Document ID: 32023R0383
Language: ITA

<table><col/><col/><col/><col/><tbody><tr><td><p>21.2.2023&#160;&#160;&#160;</p></td><td><p>IT</p></td><td><p>Gazzetta ufficiale dell&#8217;Unione europea</p></td><td><p>L 53/3</p></td></tr></tbody></table>
REGOLAMENTO DI ESECUZIONE (UE) 2023/383 DELLA COMMISSIONE
del 16 febbraio 2023
recante modifica del regolamento (CE) n. 2870/2000, che definisce i metodi d’analisi comunitari di riferimento applicabili nel settore delle bevande spiritose, e abrogazione del regolamento (CEE) n. 2009/92, che stabilisce metodi comunitari di analisi dell’alcole etilico di origine agricola per l’elaborazione di bevande spiritose, vini aromatizzati, bevande aromatizzate a base di vino e cocktail aromatizzati a base di prodotti vitivinicoli
LA COMMISSIONE EUROPEA,
visto il trattato sul funzionamento dell’Unione europea,
visto il regolamento (UE) 2019/787 del Parlamento europeo e del Consiglio, del 17 aprile 2019, relativo alla definizione, alla designazione, alla presentazione e all’etichettatura delle bevande spiritose, all’uso delle denominazioni di bevande spiritose nella presentazione e nell’etichettatura di altri prodotti alimentari, nonché alla protezione delle indicazioni geografiche delle bevande spiritose e all’uso dell’alcole etilico e di distillati di origine agricola nelle bevande alcoliche, e che abroga il regolamento (CE) n. 110/2008 ( 1 ) , in particolare l’articolo 20, primo comma, lettera d),
considerando quanto segue:
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(1)</p></td><td><p>La definizione e i requisiti dell&#8217;alcole etilico di origine agricola di cui all&#8217;articolo&#160;5 del regolamento (UE)&#160;2019/787 sono stati modificati dal regolamento delegato (UE)&#160;2022/1303 della Commissione&#160;<a>(<span>2</span>)</a> anche per allineare le quantit&#224; massime di alcuni residui ai parametri tecnici attualmente utilizzati dall&#8217;industria e dalla maggior parte dei laboratori di analisi.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(2)</p></td><td><p>In tale contesto si ritiene necessario modificare il regolamento (CE) n.&#160;2870/2000 della Commissione&#160;<a>(<span>3</span>)</a> per estendere i metodi di riferimento stabiliti nell&#8217;allegato di detto regolamento all&#8217;analisi dell&#8217;alcole etilico di origine agricola.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(3)</p></td><td><p>Il titolo alcolometrico volumico dell&#8217;alcole etilico di origine agricola dovrebbe essere stabilito sulla base del metodo di riferimento di cui al capo&#160;I dell&#8217;allegato del regolamento (CE) n.&#160;2870/2000, in quanto si tratta del metodo consolidato attualmente in uso per l&#8217;analisi delle bevande spiritose. A&#160;tal fine &#232; opportuno stabilire che l&#8217;alcole etilico di origine agricola debba essere considerato un distillato il cui titolo alcolometrico volumico deve essere misurato direttamente e non dopo la distillazione. Tuttavia, poich&#233; i densimetri automatici forniscono un risultato non costante quando l&#8217;alcole iniettato non &#232; limpido, &#232; opportuno prevedere che in tal caso il campione debba essere distillato.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(4)</p></td><td><p>Al fine di determinare l&#8217;origine dell&#8217;alcole etilico, in particolare che sia stato ottenuto a partire da prodotti elencati nell&#8217;allegato&#160;I del trattato, &#232; opportuno ripristinare il metodo 13 previsto dal regolamento (CE) n.&#160;625/2003 della Commissione&#160;<a>(<span>4</span>)</a>, attualmente obsoleto, che &#232; volto a determinare il tenore di<span>14</span>C nell&#8217;etanolo e consente una distinzione tra alcole sintetico e alcole di fermentazione.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(5)</p></td><td><p>La misurazione dell&#8217;acetato di etile, dell&#8217;acetaldeide, degli alcoli superiori e del metanolo nell&#8217;alcole etilico di origine agricola dovrebbe basarsi sui metodi di riferimento di cui al capo&#160;III, punto&#160;III.2, dell&#8217;allegato del regolamento (CE) n.&#160;2870/2000, in quanto si tratta di metodi consolidati attualmente in uso per l&#8217;analisi di una serie di bevande spiritose.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(6)</p></td><td><p>Per quanto riguarda il furfurolo, il metodo di riferimento per la sua misurazione dovrebbe basarsi sul metodo definito per l&#8217;analisi del furfurolo nelle bevande spiritose, vale a dire il metodo della cromatografia liquida per i composti del legno di cui al capo&#160;X dell&#8217;allegato del regolamento (CE) n.&#160;2870/2000.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(7)</p></td><td><p>Poich&#233; esiste una differenza di titolo alcolometrico tra l&#8217;alcole etilico di origine agricola e le bevande spiritose per le quali esistono metodi di analisi di riferimento stabiliti nell&#8217;allegato del regolamento (CE) n.&#160;2870/2000, e considerando che le concentrazioni di sostanze volatili (esteri, aldeidi, alcoli superiori) previste per l&#8217;alcole etilico di origine agricola sono a limiti notevolmente inferiori a quelli di alcune bevande spiritose, &#232; opportuno stabilire adeguamenti minori di tali metodi per tener conto di tali differenze.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(8)</p></td><td><p>&#200; pertanto opportuno modificare di conseguenza il regolamento (CE) n.&#160;2870/2000.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(9)</p></td><td><p>Il regolamento (CEE) n.&#160;2009/92 della Commissione&#160;<a>(<span>5</span>)</a> riguarda l&#8217;analisi dell&#8217;alcole etilico di origine agricola. Dalla sua adozione, le norme relative a tali metodi di analisi si sono evolute con l&#8217;abrogazione del regolamento (CEE) n.&#160;1238/92 della Commissione&#160;<a>(<span>6</span>)</a>, riguardante l&#8217;analisi dell&#8217;alcole neutro, mediante il regolamento (CE) n.&#160;1623/2000 della Commissione&#160;<a>(<span>7</span>)</a>, nonch&#233; con l&#8217;adozione di una definizione e di requisiti per l&#8217;alcole etilico di origine agricola nell&#8217;articolo&#160;5 del regolamento (UE)&#160;2019/787. Il regolamento (CEE) n.&#160;2009/92 &#232; pertanto diventato obsoleto.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(10)</p></td><td><p>A fini di chiarezza e certezza del diritto &#232; opportuno abrogare il regolamento (CEE) n.&#160;2009/92.</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>(11)</p></td><td><p>Le misure di cui al presente regolamento sono conformi al parere del comitato per le bevande spiritose,</p></td></tr></tbody></table>
HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:
Articolo 1
Modifiche del regolamento (CE) n. 2870/2000
Il regolamento (CE) n. 2870/2000 è così modificato:
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>1)</p></td><td><p>&#232; inserito il seguente articolo&#160;1&#160;<span>bis</span>:</p><div><p>&#171;Articolo&#160;1&#160;bis</p><div><p>1.&#160;&#160;&#160;Il presente regolamento si applica all&#8217;alcole etilico di origine agricola quale definito all&#8217;articolo&#160;5 del regolamento (UE)&#160;2019/787 del Parlamento europeo e del Consiglio<a>&#160;(<span>*1</span>)</a>.</p></div><div><p>2.&#160;&#160;&#160;I metodi di analisi di riferimento dell&#8217;Unione per l&#8217;alcole etilico di origine agricola sono quelli stabiliti nell&#8217;allegato del presente regolamento.</p></div><div><p>3.&#160;&#160;&#160;Ai fini del presente regolamento l&#8217;alcole etilico di origine agricola &#232; considerato un distillato il cui titolo alcolometrico volumico &#232; misurato direttamente come indicato nel capo&#160;I, appendice&#160;II, dell&#8217;allegato.</p><p>Tuttavia, se il campione di alcole non &#232; limpido o sono visibili particelle in sospensione, il campione deve essere distillato.</p></div><div><p>4.&#160;&#160;&#160;Per la determinazione delle sostanze volatili &#232; necessaria la taratura con la soluzione di taratura C preparata in etanolo assoluto per ottenere un abbinamento adeguato della matrice tra i campioni e le soluzioni di taratura precisate al capo&#160;III.2 dell&#8217;allegato.</p></div><div><p>5.&#160;&#160;&#160;Per la determinazione del furfurolo, come specificato nel capo&#160;X dell&#8217;allegato, l&#8217;alcole etilico di origine agricola &#232; diluito due volte mediante aggiunta di acqua in modo da raddoppiarne il volume iniziale e raggiungere un titolo alcolometrico volumico compatibile con le soluzioni di taratura. I risultati dell&#8217;analisi del furfurolo sono convertiti in grammi per ettolitro di alcole a&#160;100&#160;%&#160;vol. secondo l&#8217;equazione &#8220;Concentrazione di furfurolo in grammi per ettolitro di alcole a&#160;100&#160;%&#160;vol.&#160;= concentrazione di furfurolo in&#160;mg/l&#160;&#215;&#160;10/titolo alcolometrico (%&#160;vol)&#8221;, in cui il titolo alcolometrico volumico (%&#160;vol) &#232; il titolo alcolometrico del campione misurato come stabilito al capo&#160;I dell&#8217;allegato.</p></div><div><p>6.&#160;&#160;&#160;Per la determinazione del tenore di<span>14</span>C nell&#8217;etanolo si applica il metodo di cui al capo&#160;XI dell&#8217;allegato.</p></div></div><p><a>(<span>*1</span>)</a>&#160;&#160;Regolamento (UE)&#160;2019/787 del Parlamento europeo e del Consiglio, del 17&#160;aprile 2019, relativo alla definizione, alla designazione, alla presentazione e all&#8217;etichettatura delle bevande spiritose, all&#8217;uso delle denominazioni di bevande spiritose nella presentazione e nell&#8217;etichettatura di altri prodotti alimentari, nonch&#233; alla protezione delle indicazioni geografiche delle bevande spiritose e all&#8217;uso dell&#8217;alcole etilico e di distillati di origine agricola nelle bevande alcoliche, e che abroga il regolamento (CE) n.&#160;110/2008 (<a>GU&#160;L&#160;130 del 17.5.2019, pag.&#160;1</a>).&#187;;"</p></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>2)</p></td><td><p>l&#8217;allegato &#232; modificato conformemente all&#8217;allegato del presente regolamento.</p></td></tr></tbody></table>
Articolo 2
Abrogazione del regolamento (CEE) n. 2009/92
Il regolamento (CEE) n. 2009/92 è abrogato.
Articolo 3
Entrata in vigore
Il presente regolamento entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell’Unione europea .
Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
Fatto a Bruxelles, il 16 febbraio 2023
Per la Commissione
La presidente
Ursula VON DER LEYEN
( 1 ) GU L 130 del 17.5.2019, pag. 1 .
( 2 ) Regolamento delegato (UE) 2022/1303 della Commissione, del 25 aprile 2022, che modifica il regolamento (UE) 2019/787 del Parlamento europeo e del Consiglio per quanto riguarda la definizione e i requisiti dell’alcole etilico di origine agricola ( GU L 197 del 26.7.2022, pag. 71 ).
( 3 ) Regolamento (CE) n. 2870/2000 della Commissione, del 19 dicembre 2000, che definisce i metodi d’analisi comunitari di riferimento applicabili nel settore delle bevande spiritose ( GU L 333 del 29.12.2000, pag. 20 ).
( 4 ) Regolamento (CE) n. 625/2003 della Commissione, del 2 aprile 2003, che modifica il regolamento (CE) n. 1623/2000 recante modalità d’applicazione del regolamento (CE) n. 1493/1999 del Consiglio relativo all’organizzazione comune del mercato vitivinicolo, per quanto riguarda i meccanismi di mercato ( GU L 90 dell’8.4.2003, pag. 4 ).
( 5 ) Regolamento (CEE) n. 2009/92 della Commissione, del 20 luglio 1992, che stabilisce metodi comunitari di analisi dell’alcole etilico di origine agricola utilizzato per l’elaborazione di bevande spiritose, vini aromatizzati, bevande aromatizzate a base di vino e cocktail aromatizzati a base di prodotti vitivinicoli ( GU L 203 del 21.7.1992, pag. 10 ).
( 6 ) Regolamento (CEE) n. 1238/92 della Commissione, dell’8 maggio 1992, che stabilisce metodi comunitari di analisi dell’alcole neutro nel settore del vino ( GU L 130 del 15.5.1992, pag. 13 ).
( 7 ) Regolamento (CE) n. 1623/2000 della Commissione, del 25 luglio 2000, recante modalità d’applicazione del regolamento (CE) n. 1493/1999 del Consiglio, relativo all’organizzazione comune del mercato vitivinicolo, per quanto riguarda i meccanismi di mercato ( GU L 194 del 31.7.2000, pag. 45 ).
ALLEGATO
L’allegato del regolamento (CE) n. 2870/2000 è così modificato:
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>1)</p></td><td><p>nell&#8217;indice &#232; aggiunto il punto seguente:</p><table><col/><col/><tbody><tr><td><p>&#171;XI.</p></td><td><p>Determinazione del tenore di<span>14</span>C nell&#8217;etanolo&#187;;</p></td></tr></tbody></table></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>2)</p></td><td><p>al capo III, parte III.2 (Determinazione per gascromatografia dei composti volatili: aldeidi, alcoli superiori, acetato d&#8217;etile e metanolo), punto 5 (Reagenti e materiali), sono inseriti i punti seguenti:</p><table><col/><col/><tbody><tr><td><p>&#171;5.13.&#160;bis</p></td><td><p>Solo per l&#8217;alcole etilico di origine agricola, etanolo assoluto (CAS 64-17-5).&#187;;</p></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><tbody><tr><td><p>&#171;5.14.1.&#160;bis</p></td><td><p>Solo per l&#8217;alcole etilico di origine agricola, la soluzione di taratura A &#232; preparata pipettando i reagenti con volumi ridotti di alcoli superiori allo scopo di ottenere soluzioni di taratura con concentrazioni prossime ai limiti di legge per l&#8217;alcole etilico di origine agricola.&#187;;</p></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><tbody><tr><td><p>&#171;5.14.2.&#160;bis</p></td><td><p>Solo per l&#8217;alcole etilico di origine agricola, la soluzione di taratura B &#232; preparata pipettando uno standard interno adeguato con volumi ridotti allo scopo di ottenere soluzioni di taratura con concentrazioni prossime ai limiti di legge per l&#8217;alcole etilico di origine agricola.&#187;;</p></td></tr></tbody></table></td></tr></tbody></table>
<table><col/><col/><tbody><tr><td><p>3)</p></td><td><p>&#232; aggiunto il seguente capo XI:</p><p>&#171;XI.&#160;&#160;&#160;<span>Determinazione del tenore di<span>14</span>C nell&#8217;etanolo</span></p><p>1.&#160;&#160;&#160;<span>Introduzione</span></p><p>La determinazione del tenore di<span>14</span>C nell&#8217;etanolo rende possibile la distinzione tra alcole di materie prime fossili (il cosiddetto alcole sintetico) e alcole da materie prime recenti (il cosiddetto alcole di fermentazione).</p><p>2.&#160;&#160;&#160;<span>Definizione</span></p><p>Per tenore di<span>14</span>C nell&#8217;etanolo si intende il tenore di<span>14</span>C determinato con il metodo qui descritto o con il metodo descritto nella norma EN 16640 metodo C.</p><p>Il tenore naturale di<span>14</span>C nell&#8217;atmosfera (valore di riferimento), che viene assorbito dalle piante viventi mediante assimilazione, non &#232; un valore costante. Di conseguenza il valore di riferimento per l&#8217;etanolo viene determinato dalle materie prime del periodo vegetativo pi&#249; recente. Questo valore annuo di riferimento &#232; determinato conformemente alla norma EN 16640. Tuttavia, pu&#242; essere accettato un altro valore di riferimento se certificato da un organismo accreditato.</p><p>3.&#160;&#160;&#160;<span>Principio</span></p><p>Il tenore di<span>14</span>C in campioni contenenti alcole con almeno l&#8217;85&#160;% in peso di etanolo viene direttamente determinato mediante contatore a scintillazione liquida.</p><p>4.&#160;&#160;&#160;<span>Reagenti</span></p><p>4.1.&#160;&#160;&#160;Soluzione per scintillazione al toluene</p><p>5,0&#160;g di 2,5-difenilossazolo (PPO)</p><p>0,5&#160;g di &#961;-Bis-[4-metil-5-fenilossazolil(2)]-benzene (dimetil-POPOP) in&#160;1 litro di toluene per analisi.</p><p>Possono essere usati anche scintillatori al toluene di questa composizione, disponibili in commercio e pronti per l&#8217;uso.</p><p>4.2.&#160;&#160;&#160;Standard di<span>14</span>C</p><p>n-Esadecano con<span>14</span>C, avente un&#8217;attivit&#224; di circa 1&#160;&#215;&#160;10<span>6</span> dpm/g (circa 1,67&#160;&#215;&#160;10<span>6</span> cBq/g) e una precisione dell&#8217;attivit&#224; determinata di&#160;&#177;&#160;2&#160;%&#160;rel.</p><p>4.3.&#160;&#160;&#160;Etanolo privo di<span>14</span>C</p><p>Alcole di sintesi proveniente da materie prime di origine fossile con un contenuto minimo di 85&#160;% in peso di etanolo per la determinazione dell&#8217;effetto zero.</p><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>4.4.</p></td><td><span>Alcole proveniente da materie prime recenti del pi&#249; recente periodo di crescita con un contenuto minimo dell&#8217;85&#160;% in peso di etanolo come materiale di riferimento.</span></td></tr></tbody></table><p>5.&#160;&#160;&#160;<span>Apparecchiatura</span></p><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.1.</p></td><td><span>Spettrometro per scintillazione liquida a pi&#249; canali, provvisto di calcolatore e di standardizzazione automatica esterna nonch&#233; di indicazione del cosiddetto rapporto standard-canale esterno (versione disponibile di solito: tre canali di misurazione e due canali per lo standard esterno).</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.2.</p></td><td><span>Provette di conteggio povere di potassio, adatte all&#8217;apparecchio, con tappo a vite scuro, con protezione interna di polietilene.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.3.</p></td><td><span>Pipette a volume fisso da 10&#160;ml.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.4.</p></td><td><span>Dosatore automatico da 10&#160;ml.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.5.</p></td><td><span>Pallone da 250&#160;ml con collo a smeriglio.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.6.</p></td><td><span>Distillatore di alcole provvisto di cappa, ad esempio quello di Micko.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.7.</p></td><td><span>Microsiringa da 50 &#956;l.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.8.</p></td><td><span>Imbuto per picnometria, picnometro da 25&#160;ml e da 50&#160;ml. In alternativa dovrebbe essere autorizzato un apparecchio equivalente, come un densimetro elettronico.</span></td></tr></tbody></table><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>5.9.</p></td><td><span>Termostato che consente di mantenere una temperatura costante di&#160;&#177;&#160;0,01&#160;&#176;C.</span></td></tr></tbody></table><p>6.&#160;&#160;&#160;<span>Procedimento</span></p><p>6.1.&#160;&#160;&#160;Regolazione dell&#8217;apparecchio</p><p>La regolazione dell&#8217;apparecchio viene eseguita secondo le prescrizioni dei relativi fabbricanti. Le condizioni ottimali di misurazione si verificano quando il valore E<span>2</span>/B, il cosiddetto indice di qualit&#224;, &#232; al massimo.</p><p>E = Efficienza</p><p>B = Base (effetto zero)</p><p>Saranno ottimalizzati solo due canali di misurazione. Il terzo canale di misurazione resta totalmente aperto a scopo di controllo.</p><p>6.2.&#160;&#160;&#160;Selezione delle provette da conteggio</p><p>Un numero di provette da conteggio superiore a quelle che serviranno successivamente viene riempito, ciascuna con 10&#160;ml di alcole sintetico privo di<span>14</span>C e&#160;10&#160;ml della soluzione per scintillazione al toluene e ciascuna provetta viene singolarmente misurata almeno quattro volte per 100 minuti. Le provette il cui effetto zero si discosta di oltre il &#177;&#160;1&#160;%&#160;rel dal valore medio vengono scartate. Ai fini della selezione vengono usate esclusivamente provette nuove provenienti da uno stesso lotto.</p><p>6.3.&#160;&#160;&#160;Determinazione del rapporto canale-standard esterno (RCSE)</p><p>Con la registrazione del canale di cui al punto 6.1, durante la determinazione dell&#8217;efficienza, con l&#8217;ausilio del corrispondente programma di calcolo viene determinato il rapporto canale-standard esterno (RCSE). Come standard esterno &#232; usato il<span>137</span>Cesio, che viene gi&#224; predisposto nell&#8217;apparecchio dal fabbricante.</p><p>6.4.&#160;&#160;&#160;Allestimento del campione</p><p>Per la misurazione vengono usati campioni con un tenore minimo di etanolo dell&#8217;85&#160;% in peso ed esenti da impurezze che assorbano al di sotto di 450&#160;nm. Le piccole quantit&#224; di aldeidi ed esteri non interferiscono. Il tenore alcolico del campione &#232; determinato in precedenza con un&#8217;approssimazione dello&#160;0,1&#160;%.</p><p>7.&#160;&#160;&#160;<span>Misurazione dei campioni con lo standard esterno</span></p><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td/><td><p>7.1.</p></td><td><span>I campioni a debole assorbanza, come quelli descritti al punto 6.4, con un valore RCSE di circa 1,8, possono essere misurati con il rapporto canale-standard esterno, che &#232; un termine di misura per il coefficiente di efficienza.</span></td></tr></tbody></table><p>7.2.&#160;&#160;&#160;Misurazione</p><p>10&#160;ml di ciascuno dei campioni preparati secondo il punto 6.4 vengono pipettati in una provetta da conteggio gi&#224; controllata per l&#8217;effetto zero e in ciascuna di queste ultime sono aggiunti 10&#160;ml della soluzione per scintillazione al toluene, per mezzo di un dosatore automatico. I campioni contenuti nelle provette di conteggio vengono omogeneizzati con un opportuno numero di rotazioni, evitando che il liquido bagni lo strato di polietilene del tappo a vite. Nello stesso modo ai fini della determinazione dell&#8217;effetto zero viene preparata una provetta da conteggio con etanolo fossile esente da<span>14</span>C. Per verificare il relativo valore annuale del<span>14</span>C viene preparato un duplicato di alcole recente proveniente dall&#8217;ultimo periodo di crescita, mescolando al contenuto di una delle provette da conteggio lo standard interno secondo il punto&#160;8.</p><p>I campioni di controllo, nonch&#233; quello relativo all&#8217;effetto zero, vengono messi all&#8217;inizio della serie di misurazioni, la quale non comprende pi&#249; di dieci campioni da analizzare. Il tempo di misurazione totale per campione &#232; di almeno&#160;2&#160;&#215;&#160;100&#160;min. e la misurazione di ciascuno dei singoli campioni effettuata &#232; ogni volta di 100&#160;minuti, per poter riconoscere un&#8217;eventuale deriva degli apparecchi o altri disturbi (un ciclo comprende dunque un intervallo di misurazione di 100&#160;minuti per campione).</p><p>I campioni a effetto zero e quelli di controllo sono ripreparati ogni quattro settimane.</p><p>Nel caso di campioni a bassa assorbanza (valore rapporto canale-standard esterno all&#8217;incirca 1,8) il coefficiente di efficienza viene influenzato solo minimamente dal mutamento di questo valore. Se questo mutamento non supera il &#177;&#160;5&#160;%&#160;rel, il calcolo pu&#242; essere effettuato con lo stesso coefficiente di efficienza. Nel caso di campioni con un&#8217;assorbanza pi&#249; elevata, come ad esempio gli alcoli denaturati, il coefficiente di efficienza pu&#242; essere determinato con la cosiddetta curva di correzione dell&#8217;assorbanza. Se non si dispone di un adeguato programma di calcolo, si procede a misure con lo standard interno, e in questo caso il coefficiente di efficienza viene determinato in modo univoco.</p><p>8.&#160;&#160;&#160;<span>Misure dei campioni con lo standard interno esadecano<span>14</span>C</span></p><p>8.1.&#160;&#160;&#160;Procedimento</p><p>I campioni di controllo e quelli ad effetto zero (etanolo recente e fossile) nonch&#233; il materiale sconosciuto vengono misurati in doppio. Un campione del duplicato viene messo in una provetta non selezionata alla quale &#232; stata aggiunta una quantit&#224; esattamente dosata (30&#160;&#956;l) di esadecano<span>14</span>C come standard interno [attivit&#224; aggiunta circa 26&#160;269&#160;dpm/gC (circa 43&#160;782&#160;cBq/gC)]. Per quanto riguarda la restante preparazione dei campioni e il tempo di misurazione si procede come spiegato al punto 7.2, ma nei campioni con standard interno il tempo di misurazione, mediante la preregolazione incorporata, deve essere limitato a&#160;10<span>5</span> impulsi per circa cinque minuti. Per misure in serie si prepara ogni volta una prova in doppio di campione di controllo e campione ad effetto zero, da collocare all&#8217;inizio della serie di misurazioni.</p><p>8.2.&#160;&#160;&#160;Utilizzazione dello standard interno e delle provette di conteggio</p><p>Nelle misurazioni eseguite con lo standard interno, per evitare contaminazioni, la conservazione e la manipolazione dello stesso sono eseguite in un altro locale diverso da quello di preparazione e misurazione dei campioni analitici. Dopo la misurazione le provette ad effetto zero possono essere riutilizzate. I tappi a vite e le provette contenenti gli standard interni vengono eliminati.</p><p>9.&#160;&#160;&#160;<span>Espressione dei risultati</span></p><p>9.1.&#160;&#160;&#160;L&#8217;unit&#224; di misura dell&#8217;attivit&#224; d&#236; una sostanza radioattiva &#232; il becquerel, 1&#160;Bq&#160;= 1 decadimento/sec.</p><p>L&#8217;indicazione della radioattivit&#224; specifica viene fatta in becquerel riferendosi ad 1 grammo di carbonio = Bq/gC.</p><p>Per ottenere valori pi&#249; vicini alla pratica, &#232; conveniente esprimere il risultato in centibecquerel = cBq/gC.</p><p>Si possono utilizzare anche le indicazioni e formule di calcolo usate in letteratura, che sono basate sul dpm. Per ottenere il corrispondente valore in centibecquerel, basta moltiplicare il valore dpm trovato per il fattore&#160;100/60.</p><p>9.2.&#160;&#160;&#160;Misure con lo standard esterno</p><p><figure><img/></figure></p><p>9.3.&#160;&#160;&#160;Misure con lo standard interno</p><p><figure><img/></figure></p><p>9.4.&#160;&#160;&#160;Abbreviazioni</p><table><col/><col/><col/><tbody><tr><td><p>cpm<span>pr</span></p></td><td><p>=</p></td><td><p>tasso di conteggio dei campioni per tutto il tempo di misurazione</p></td></tr><tr><td><p>cpm<span>NE</span></p></td><td><p>=</p></td><td><p>tasso di conteggio del campione ad effetto zero determinato nello stesso modo</p></td></tr><tr><td><p>cpm<span>IS</span></p></td><td><p>=</p></td><td><p>tasso di conteggio dei campioni provvisti di standard interno</p></td></tr><tr><td><p>dpm<span>IS</span></p></td><td><p>=</p></td><td><p>quantit&#224; di standard interno aggiunta (radioattivit&#224; calcolata in dpm)</p></td></tr><tr><td><p>V</p></td><td><p>=</p></td><td><p>volume dei campioni usati in ml</p></td></tr><tr><td><p>F</p></td><td><p>=</p></td><td><p>tenore in grammi di alcole puro per ml a seconda della concentrazione</p></td></tr><tr><td><p>Z</p></td><td><p>=</p></td><td><p>coefficiente di efficienza corrispondente al valore del rapporto canale-standard esterno</p></td></tr><tr><td><p>1,918</p></td><td><p>=</p></td><td><p>grammi di&#160;alcole/1&#160;g di carbonio</p></td></tr></tbody></table><p>10.&#160;&#160;&#160;<span>Attendibilit&#224; del metodo</span></p><p>10.1.&#160;&#160;&#160;Ripetibilit&#224; (r)</p><p>r&#160;= 0,632&#160;cBq/g C S<span>(r)</span> = &#177; 0,223&#160;cBq/g C</p><p>10.2.&#160;&#160;&#160;Riproducibilit&#224; (R)</p><p>R&#160;= 0,821&#160;cBq/g C; S<span>(R)</span> = &#177; 0,290&#160;cBq/g C.&#187;</p></td></tr></tbody></table>