Title: wetten.nl - Regeling - Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte van brandstoffen - BWBR0004524

Source: https://wetten.overheid.nl/BWBR0004524/

Content:
{"title": "wetten.nl - Regeling - Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte van brandstoffen - BWBR0004524", "content": "Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte van brandstoffen\n\nDe minister van Volkshuisvesting, Ruimtelijke Ordening en Milieubeheer,\n\nGelet op artikel 4 van het Besluit organisch-halogeengehalte van brandstoffen (Stb. 1989, 58);\n\nBesluit:\n\n1 Het gehalte aan polychloorbifenylen in brandstoffen of grondstoffen voor brandstoffen\n                                          wordt gemeten volgens de in bijlage A bij deze regeling aangegeven methode.\n\n2 Het gehalte aan organische halogeenverbindingen wordt gemeten volgens de in bijlage B bij deze regeling aangegeven methode.\n\nIndien door onderzoek van vloeibare brandstoffen of grondstoffen voor brandstoffen\n                                    het gehalte aan polychloorbifenylen of organische halogeenverbindingen moet worden\n                                    vastgesteld, wordt de bemonstering uitgevoerd volgens de methode van de American Society\n                                    for Testing and Materials, ASTM D 4057\u201381, of een methode die is vastgesteld in een\n                                    andere lidstaat van de Europese Unie dan wel een staat, niet zijnde een lidstaat van\n                                    de Europese Unie, die partij is bij een daartoe strekkend of mede daartoe strekkend\n                                    verdrag dat Nederland bindt, en een beschermingsniveau biedt dat ten minste gelijkwaardig\n                                    is aan het niveau dat met de hiervoor genoemde methode wordt nagestreefd.\n\n1 Deze regeling treedt in werking op het tijdstip waarop het Besluit organisch-halogeengehalte van brandstoffen (Stb. 1989, 58) in werking treedt.\n\n2 Zij kan worden aangehaald als Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte\n                                          van brandstoffen.\n\n's-Gravenhage, 11 april 1989\n\nminister\n\nE. H. T. M.  Nijpels\n\nDit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het halogeengehalte afkomstig\n                                    van niet-vluchtige, met hexaan extraheerbare organohalogeenverbindingen (EOX) in monsters\n                                    van olie op minerale basis, waarbij X staat voor de halogenen chloor, broom en jodium.\n                                    Het gehalte wordt uitgedrukt in mg halogeen als chloor per kilogram olie.\n\nDe beschreven methode is toepasbaar voor de bepaling van het EOX-gehalte van oliemonsters\n                                    met een gehalte groter dan 2 mg/kg aan X. Er is sprake van extractie, omdat de olie\n                                    gesuspendeerde vaste deeltjes kan bevatten en omdat zich in het monster na toevoeging\n                                    van hexaan ge\u00ebmulgeerde waterdruppeltjes kunnen bevinden. Indien na toevoeging van\n                                    hexaan een fasescheiding optreedt, dient de waterfase eveneens op het voorkomen van\n                                    organische halogeenverbindingen geanalyseerd te worden (overeenkomstig NEN 6402, of\n                                    een norm die is vastgesteld in een andere lidstaat van de Europese Unie dan wel een\n                                    staat, niet zijnde een lidstaat van de Europese Unie, die partij is bij een daartoe\n                                    strekkend of mede daartoe strekkend verdrag dat Nederland bindt, en een beschermingsniveau\n                                    biedt dat ten minste gelijkwaardig is aan het niveau dat met de hiervoor genoemde\n                                    norm wordt nagestreefd). Dit is ook van toepassing in het geval dat de partij waarvan\n                                    het monster is getrokken, uit meerdere fasen bestaat.\n\nVoor dit voorschrift gelden de volgende definities:\n\nverbindingen die onder de in dit voorschrift beschreven condities met hexaan uit\n                                          olie extraheerbaar zijn.\n\nverbindingen die bij gebruik van deze methode niet voor de bepaling verloren gaan\n                                          door verdamping.\n\nHet oliemonster wordt verdund met hexaan. Van deze verdunde oplossing wordt een gedeelte\n                                    in een hete kwartsbuis ge\u00efnjecteerd. In deze buis worden de organohalogenen omgezet\n                                    in de overeenkomstige waterstofhalogeniden, die microcoulometrisch worden bepaald.\n                                    De omzetting naar waterstofhalogeniden is voor broom en jodium niet volledig.\n\nAlle reagentia en hulpstoffen dienen ten minste van analysekwaliteit te zijn. De bruikbaarheid\n                                    van de reagentia dient vooraf te worden gecontroleerd door middel van een blanco bepaling.\n\nAceton p.a.\n\nn-Hexaan p.a.\n\nPetroleumether, kooktraject 40\u201360 \u00b0C\n\nn-Hexadecaan p.a.\n\nAldrin, C12H8Cl6, zuiverheid groter dan 95%\n\nAldrinoplossing: bereid een oplossing met een Cl-gehalte van ca. 3,3 mmol/L (= ca.\n                                          120 mg/L) door ca. 20 mg Aldrin nauwkeurig af te wegen en op te lossen in 100 ml aceton\n                                          en te homogeniseren. Maak van deze oplossing een 10- en 100-voudige verdunning in\n                                          petroleumether/n-hexadecaan (90 + 10 v/v).\n\nMicrocoulometer (bijvoorbeeld Euroglas, Delft) voor de bepaling van organohalogeenverbindingen,\n                                    waarmee 10 ng chloor per tritratie met een standaardafwijking van kleiner dan 10%\n                                    kan worden bepaald, en die is uitgerust met een gaswasser gevuld met geconcentreerd\n                                    zwavelzuur ter verwijdering van storende componenten. Het rendement van deze coulometer\n                                    voor een standaardoplossing van Aldrin in petroleumether/n-hexadecaan dient ten minste\n                                    90% te zijn.\n\nDe microcoulometer bestaat uit een kwarts ovenbuis die verhit wordt tot 850\u00b0C. Hierin\n                                    vindt de verbranding plaats in een Argon-Zuurstof atmosfeer. In de titratiecel bevinden\n                                    zich twee electrodenparen, een meetkoppel en een generatiekoppel. De microcoulometer\n                                    meet een potentiaalverschil tussen het meetkoppel, vergelijkt dit met een referentiepotentiaal\n                                    (bias) en genereert een stroom door het generatiecircuit evenredig aan dit verschil.\n                                    Deze stroom is een maat voor de hoeveelheid getitreerde halogenen.\n\nWeeg ca. 2,5 gram olie nauwkeurig af in een maatkolf van 25 ml en vul aan tot volume\n                                    met n-hexaan. De oplossing wordt vervolgens door schudden gehomogeniseerd. Ten einde\n                                    ge\u00ebmulgeerde waterdruppeltjes en/of gesuspendeerde vaste bestanddelen te verwijderen\n                                    wordt ca. 0,5 ml van het extract gefilterd met behulp van een filterspuit (Hamilton\n                                    1005 TTL 5 ml, cat. no. 11276 met een Millipore Milex HV 0,25 \u03bc filter, cat.no. H5M-77297).\n                                    Injecteer 100 \u03bcl van de oplossing in het toestel voor de bepaling van het organohalogeengehalte\n                                    met behulp van de injectieautomaat met een snelheid van maximaal 0,5 \u03bcL/s. Als alles\n                                    is verbrand en het grootste gedeelte is getitreerd, kan de naald worden teruggetrokken.\n                                    Injecteer tevens 100 \u03bcL hexaan (blanco) en 100\u03bcl van de beide Aldrin-oplossingen (standaard).\n                                    Blancobepaling: omdat de blancowaarde en de spreiding daarin van de gebruikte reagentia\n                                    en hulpstoffen afhangen en deze analyseresultaten in het lage gebied sterk be\u00efnvloeden,\n                                    dient bij ingebruikneming van een nieuwe voorraad een controle plaats te vinden waarbij\n                                    deze middelen op gelijke wijze als de monsters worden behandeld. De spreiding in de\n                                    blanco waarden dient kleiner te zijn dan 0,2 \u03bcg/L.\n\nDe microcoulometer dient regelmatig geijkt te worden.\n\nBij verificatie van het al dan niet aanwezig zijn van organische halogenen in olie\n                                    is het nodig een verdunningsreeks te maken van het monsterextract.\n\nIndien bijvoorbeeld de concentratie aan organisch halogeen in de orde van grootte\n                                    van 2000 mg/kg is, dient een verdunning plaats te vinden met een factor 500 maal in\n                                    plaats van de hier beschreven 10.\n\nDe zuurstofflow door de oven: 150 ml/min\n\nDe argonflow door het injectiestuk: 80 ml/min\n\nVerbrandingstemperatuur: 850\u00b0C\n\nBerekening:\n\nEOX\n\n=\n\nconc. standaard\n\nx\n\nV\n\nx\n\n1000\n\nx\n\nschaaldelen monster\n\nschaaldelen standaard\n\n1000\n\nG\n\nEOX =\n\nV =\n\nG =\n\nDetectielimiet:\n\nHerhaalbaarheid (r):\n\nReproduceerbaarheid (R):\n\nBepaal regelmatig het rendement ter controle van de analyseprocedure.\n\nBereid een oplossing met een Cl-gehalte van ca. 165 mmol/l (= ca. 6000 mg/l) door\n                                    ca. 500 mg Aldrin nauwkeurig af te wegen en op te lossen in 50 ml aceton en te homogeniseren.\n                                    Weeg ca. 100 g n-dodecaan nauwkeurig af en voeg 1 ml toe van de bovenbereide Aldrinoplossing.\n                                    Homogeniseer het mengsel. Weeg ca. 2,5 g van het mengsel nauwkeurig af en voer de\n                                    verdere werkwijze uit als voor olie. Bereken het rendement; deze dient voor Aldrin\n                                    hoger te zijn dan 80%.\n\nVermeld in het verslag:\n\ngegevens nodig voor identificatie van het monster\n\ntoegepaste methode\n\nhet halogeengehalte uitgedrukt in mg/kg Cl\n\neventuele bijzonderheden"}