Source: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/CS/TXT/?uri=CELEX:31999R2799
Timestamp: 2019-05-22 00:56:06+00:00
Document Index: 48577439

Matched Legal Cases: ['čl. 7', 'čl. 10', 'čl. 5', 'čl. 14', 'čl. 14', 'čl. 14', 'čl. 17', 'čl. 17', 'čl. 18', 'čl. 23', 'čl. 1', 'čl. 27', 'čl. 27', 'čl. 28', 'čl. 30', 'čl. 27', 'čl. 28', 'čl. 35', 'čl. 30', 'čl. 34', 'čl. 30', 'čl. 4', 'čl. 4', 'čl. 8', 'čl. 1']

Nařízení Komise (ES) č. 2799/1999 ze dne 17. prosince 1999, kterým se stanoví prováděcí pravidla k nařízení (ES) č. 1255/1999, pokud jde o poskytování podpory pro odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko určené k použití jako krmivo a pokud jde o prodej tohoto sušeného odstředěného mléka
Úřední věstník L 340 , 31/12/1999 S. 0003 - 0027
CS.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
ET.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
HU.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
LT.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
LV.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
MT.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
PL.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
SK.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
SL.ES Kapitola 3 Svazek 28 S. 110 - 134
Nařízení Komise (ES) č. 2799/1999
kterým se stanoví prováděcí pravidla k nařízení (ES) č. 1255/1999, pokud jde o poskytování podpory pro odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko určené k použití jako krmivo a pokud jde o prodej tohoto sušeného odstředěného mléka
(1) Nařízení (ES) č. 1255/1999 nahrazuje nařízení Rady (EHS) č. 804/68 [2] naposledy pozměněné nařízením (ES) č. 1587/96 [3] a mimo jiné nařízení Rady (EHS) č. 986/68 ze dne 15. července 1968, kterým se stanoví obecná pravidla pro poskytování podpory pro odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko určené k použití jako krmivo [4], naposledy pozměněné nařízením Komise (ES) č. 1802/95 [5]. S ohledem na nový režim a na získané zkušenosti je třeba pozměnit, popřípadě zjednodušit nařízení Komise (EHS) č. 1725/79 ze dne 26. července 1979 o pravidlech pro poskytování podpory pro odstředěné mléko zpracované do krmných směsí a sušené odstředěné mléko určené k použití jako krmivo pro telata [6], naposledy pozměněné nařízením (ES) č. 83/96 [7]. Spolu s těmito změnami je z důvodu přehlednosti nezbytné přepracovat uvedené nařízení tak, aby do něj byla rovněž začleněna ustanovení nařízení Komise (EHS) č. 3398/91 ze dne 20. listopadu 1991, kterým se upravuje prodej sušeného odstředěného mléka určeného k výrobě krmných směsí prostřednictvím nabídkového řízení a kterým se mění nařízení (EHS) č. 569/88 [8], naposledy pozměněného nařízením (ES) č. 124/1999 [9], a nařízení Komise (EHS) č. 1634/85 ze dne 17. června 1985, kterým se stanoví podpora pro odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko určené k použití jako krmivo [10], naposledy pozměněné nařízením (EHS) č. 1802/95.
(2) Cílem opatření spočívajícího v poskytování podpory a stanoveného v článku 11 nařízení (ES) č. 1255/1999 je dosáhnout co nejlepšího využití mléčných bílkovin. Je proto vhodné vyplácet podporu v závislosti na obsahu mléčných bílkovin v použitém odstředěném mléce nebo sušeném odstředěném mléce.
(3) Je nutné zajistit, aby odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko, pro které se poskytuje podpora, bylo skutečně použito jako krmivo. Proto je nezbytné stanovit, že využívání této podpory je vyhrazeno pro odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko zpracované do krmných směsí nebo denaturované v souladu s určitými požadavky. Je rovněž nutné přijmout vhodná opatření s cílem zabránit tomu, aby pro jeden a týž produkt byla podpora vyplacena vícekrát.
(4) Nařízení Komise (ES) č. 1043/97 [11] stanoví odchylku od některých ustanovení nařízení (EHS) č. 1725/79 týkajících se kontroly. Je třeba vzít tuto odchylku v úvahu v rámci kontrol stanovených v tomto nařízení a zrušit nařízení (ES) č. 1043/97.
(5) Je nezbytné poskytovat podporu pouze tehdy, pokud krmné směsi splňují z hlediska složení určité minimální normy běžně dodržované v daném odvětví a pokud se dostaly do poslední fáze průmyslové výroby. Kromě toho je pro účely kontroly nutné, aby uvedené produkty byly zabaleny v takových obalech, které umožní jejich identifikaci. Je třeba, aby členské státy měly možnost stanovit způsob, jakým mají být uvedené požadavky splněny.
(6) U krmných směsí, do kterých byla přidána vojtěšková moučka, není nutné zvláštní balení. Kromě toho tento požadavek není vhodný v případě přepravy v cisternách nebo kontejnerech, kterou používají někteří uživatelé a proto je nezbytné, aby se na tento způsob dopravy vztahovala zvláštní kontrolní opatření a je nutné stanovit, že podpora bude vyplácena až po provedené kontrole.
(7) Kontrola využití odstředěného mléka a sušeného odstředěného mléka se sníženou cenou je možná pouze tehdy, pokud podniky využívající podporu skýtají dostatečné záruky. V tomto ohledu je třeba požadovat, aby zpracovatelský podnik byl schválen příslušným subjektem dotyčného členského státu a aby přizpůsobil své účetnictví podmínkám stanoveným pro poskytování podpory.
(8) Pokud jde o referenční metody použitelné pro analýzy, které jsou v daném režimu podpor stanoveny, je třeba řídit se seznamem zveřejňovaným každý rok na základě nařízení Komise (ES) č. 2721/95 ze dne 24. listopadu 1995, kterým se stanoví prováděcí pravidla týkající se referenčních a rutinních metod analýzy a hodnocení jakosti mléka a mléčných výrobků v rámci společné organizace trhů [12]. Vzhledem k tomu, že však nebyly stanoveny referenční metody pro zjišťování množství sušeného odstředěného mléka v krmných směsích, přítomnosti sušené syřidlové syrovátky v sušeném odstředěném mléce nebo jakosti škrobu v sušeném odstředěném mléce, je nezbytné příslušné metody stanovit v rámci tohoto nařízení.
(9) Pokud jde o prodej sušeného odstředěného mléka z veřejných skladů, je vhodné použít postupu stálého nabídkového řízení s cílem zajistit všem kupujícím rovnost přístupu, stanovit prodejní cenu, která by odrážela podmínky trhu, a účinným způsobem evidovat množství určená k výrobě krmných směsí. Úroveň nabízených cen může výrazně kolísat zejména podle stáří a umístění množství sušeného mléka nabízeného k prodeji. Je třeba umožnit stanovení rozlišených minimálních cen.
(10) Toto nařízení musí stanovit lhůtu pro uskladnění za účelem prodeje. Proto je nutné zrušit nařízení Komise (EHS) č. 3536/91 ze dne 2. prosince 1991, kterým se stanoví termín pro uskladnění sušeného odstředěného mléka prodávaného podle nařízení (EHS) č. 3398/91 [13] ve znění nařízení (ES) č. 2508/1999 [14].
(11) Ze získaných zkušeností vyplývá, že režim podpory stanovený nařízením Komise (EHS) č. 1105/68 ze dne 27. července 1968 o pravidlech pro poskytování podpory pro odstředěné mléko určené k použití jako krmivo [15], naposledy pozměněným nařízením (EHS) č. 1802/95, přináší řadu problémů, pokud jde o jeho provádění a o kontrolu příjemců podpory. Mimoto množství odstředěného mléka, u nějž se tohoto opatření využívá, v posledních letech výrazně poklesla, a to v takové míře, že účinek tohoto režimu podpor na rovnováhu trhu s mléčnými výrobky je nyní pouze okrajový. Navíc trh s odstředěným mlékem bude i nadále podporován díky podpoře poskytované pro zpracování odstředěného mléka do krmných směsí. V důsledku toho je nezbytné zrušit opatření týkající se podpory stanovené nařízením (EHS) č. 1105/68 a uvedené nařízení zrušit.
(12) Řídící výbor pro mléko a mléčné výrobky nevydal stanovisko ve lhůtě stanovené předsedou,
Toto nařízení stanoví prováděcí pravidla k nařízení (ES) č. 1255/1999, pokud jde o:
a) poskytování podpory pro odstředěné mléko, sušené odstředěné mléko, podmáslí a sušené podmáslí určené k použití jako krmivo podle článku 11 uvedeného nařízení;
b) prodej sušeného odstředěného mléka určeného k použití jako krmivo podle čl. 7 odst. 4 uvedeného nařízení.
a) "mlékem" produkt získaný dojením jedné nebo více krav, do kterého nebylo nic přidáno a které bylo nanejvýš pouze zčásti odstředěné;
b) "odstředěným mlékem" mléko o obsahu tuku nejvýše 1 % a obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 31,4 %;
c) "sušeným odstředěným mlékem" produkt získaný odstraněním vody z mléka o obsahu tuku nejvýše 11 %, o obsahu vody nejvýše 5 % a obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 31,4 %;
d) "podmáslím" vedlejší produkt výroby másla, získaný po stlučení smetany a oddělení pevného tuku, o maximálním obsahu tuku 1 % a obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 31,4 %;
e) "sušeným podmáslím" produkt získaný odstraněním vody z podmáslí, o maximálním obsahu tuku 11 %, maximálním obsahu vody 5 % a obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 31,4 %.
Pro účely tohoto nařízení se podmáslí a sušené podmáslí staví naroveň se sušeným mlékem a sušeným odstředěným mlékem.
Za směsi určené k výrobě krmných směsí (dále jen "směsi") se považují produkty obsahující:
a) sušené odstředěné mléko;
b) tuk;
c) vitamíny;
d) minerály;
e) sacharózu;
f) antiaglomerační činidla a/nebo ztekutiva (maximálně 0,3 %);
g) další technická činidla rozpustná v tucích, zejména antioxidanty a emulgátory.
1. Za krmné směsi pro zvířata (dále jen "krmné směsi") se považují produkty:
a) které ve 100 kilogramech hotového produktu obsahují:
i) nejméně 50 kilogramů a nejvýše 80 kilogramů sušeného odstředěného mléka,
ii) nejméně 5 kilogramů nemáslových tuků a nejméně 2 kilogramy škrobu nebo želírovacího škrobu,
iii) nejméně 2,5 kilogramu nemáselných tuků a nejméně 2 kilogramy škrobu nebo želírovacího škrobu, je-li přidán, na 100 kilogramů sušeného odstředěného mléka, 5 kilogramů vojtěškové moučky nebo travní moučky obsahující nejméně 50 % (m/m) částic nepřevyšujících 300 mikronů. Částice nepřevyšující 300 mikronů musí být ve směsi rovnoměrně rozloženy;
b) které mohou být použity přímo jako krmivo a které nebudou zpracovány nebo smíchány dříve, než se dostanou ke konečnému uživateli.
2. Je-li stanoveno, že vyrobený produkt obsahuje množství sušeného odstředěného mléka vyšší než je maximální množství 80 kilogramů uvedené v odst. 1 písm. a) bodu i), avšak ne vyšší než 81 kilogramů, může být podpora i přesto poskytnuta na základě obsahu 80 kilogramů sušeného odstředěného mléka.
Jestliže vyrobený produkt neobsahuje minimální množství 50 kilogramů sušeného odstředěného mléka uvedené v odst. 1 písm. a) bodu i), poskytne se podpora v částce nižší o 15 % pro sušené odstředěné mléko skutečně použité, a to za předpokladu, že obsah sušeného odstředěného mléka ve 100 kilogramech hotového produktu je nejméně 45 kilogramů.
1. Za "denaturované sušené odstředěné mléko" se považují produkty, jejichž složení odpovídá jednomu z těchto vzorců:
a) Vzorec A: ke 100 kilogramům sušeného odstředěného mléka se přidá:
i) nejméně 9 kilogramů vojtěškové moučky nebo travní moučky obsahující nejméně 50 % (m/m) částic nepřevyšujících 300 mikronů,
ii) nejméně 2 kilogramy škrobu nebo želírovacího škrobu;
b) Vzorec B: ke 100 kilogramů sušeného odstředěného mléka se přidá:
i) nejméně 5 kilogramů vojtěškové moučky nebo travní moučky obsahující nejméně 50 % (m/m) částic nepřevyšujících 300 mikronů,
ii) nejméně 12 kilogramů rybí moučky, nedeodorizované nebo s výraznou vůní, obsahující nejméně 30 % (m/m) částic nepřevyšujících 300 mikronů,
iii) nejméně 2 kilogramy škrobu nebo želírovacího škrobu.
Za rovnocenné maximálním rozměrům stanoveným pro částice dotyčného produktu se považují ty rozměry, které jim jsou podle normy BS 410-1976 nejblíže, aniž by proto byly menší.
2. Látky přidané do sušeného odstředěného mléka musí být ve směsi rozloženy stejnoměrně.
Sušené odstředěné mléko v nezměněném stavu nebo po denaturaci nesmí projít žádným procesem, který by mohl zmenšit nebo neutralizovat účinky denaturace, zejména pokud jde o deodorační činidla, nebo který by změnil chuť a vůni odstraněním složek, které vyvolávají chuťové a/nebo čichové vjemy, jakož i přidáním přísad, jejichž chuť a vůně překrývá chuť a vůni rybí moučky.
PODPORA PRO SUŠENÉ ODSTŘEDĚNÉ MLÉKO
Výše podpory a prováděcí podmínky
1. Výše podpory se stanoví na:
a) 5,80 EUR na 100 kilogramů odstředěného mléka o obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 35,6 %;
b) 5,12 EUR na 100 kilogramů odstředěného mléka o obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 31,4 %, avšak méně než 35,6 %;
c) 71,51 EUR na 100 kilogramů sušeného odstředěného mléka o obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 35,6 %;
d) 63,07 EUR na 100 kilogramů sušeného odstředěného mléka o obsahu bílkovin v tukuprosté sušině nejméně 31,4 %, avšak méně než 35,6 %.
2. Pro množství sušeného odstředěného mléka o obsahu vody vyšším než 5 % se částka podpora sníží o 1 % za každé další 0,2 % obsahu vody.
K získání podpory musí odstředěné mléko a sušené odstředěné mléko splňovat tyto podmínky:
a) musí se používat v podnicích schválených v souladu s článkem 9:
i) v nezměněném stavu nebo přidané do směsi pro výrobu krmných směsí,
ii) v nezměněném stavu pro výrobu denaturovaného sušeného odstředěného mléka;
b) nesmí využívat jakoukoli podporu nebo snížení ceny na základě jiných opatření Společenství.
1. Podniky vyrábějící směsi, krmné směsi nebo denaturované sušené odstředěné mléko musí za tímto účelem schválit příslušný subjekt členského státu, na jehož území se výroba uskutečňuje.
2. Schválení se uděluje podnikům, které:
a) mají vhodné technické vybavení a administrativní a účetní prostředky, které umožňují provádět ustanovení tohoto nařízení a plnit dodatečné podmínky stanovené členským státem;
b) příslušnému subjektu umožní, aby u nich provedl kontrolu.
3. Pokud se zjistí, že některý podnik již nesplňuje podmínky uvedené v odstavci 2 nebo jinou povinnost vyplývající z tohoto nařízení, schválení se, s výjimkou případu vyšší moci, pozastaví na dobu jednoho až dvanácti měsíců podle závažnosti daných nesrovnalostí.
Po uplynutí této doby se schválení odejme, pokud nejsou splněny podmínky uvedené v odstavci 2. Na žádost dotyčného podniku může být po hloubkové kontrole schválení znovu uděleno po uplynutí nejméně šesti měsíců.
K uvedenému pozastavení nedojde, pokud členský stát rozhodne, že nesrovnalosti nebyly způsobeny úmyslně nebo z hrubé nedbalosti a že jejich dopad je minimální.
1. Na baleních obsahujících směsi musí být uvedeny tyto údaje:
a) jeden nebo více údajů uvedených v příloze II. bod A;
b) údaj o obsahu sušeného odstředěného mléka, obsahu přidaných minerálních solí a sacharosy a obsahu tuku, včetně technických činidel rozpustných v tucích;
c) údaj umožňující určit podnik podle čísla jeho schválení.
2. Aniž je dotčen článek 11 a ustanovení směrnice Rady 79/373/EHS [16], jsou krmné směsi baleny do pytlů nebo jiných uzavřených nádob, které obsahují nejvýše 50 kilogramů a na kterých jsou uvedeny tyto údaje:
a) jeden nebo více údajů uvedených v příloze II bodu B;
b) údaj umožňující určit podnik podle čísla jeho schválení;
c) obsah sušeného odstředěného mléka;
d) číslo výrobní šarže;
e) datum výroby, pokud jej nelze určit podle čísla výrobní šarže.
Tyto údaje musí být zřetelně a nesmazatelně vyznačeny na obalu, na nádobě nebo na etiketě, kterou jsou obal nebo nádoba opatřeny.
3. Členské státy mohou stanovit prováděcí pravidla pro označování obalů uvedené v odstavci 2, jakož i dodatečné údaje, které lze uvádět na obalu, nádobě nebo etiketě. Sdělí Komisi všechna opatření, která za tímto účelem přijmou.
Ustanovení čl. 10 odst. 2 se nepoužijí na krmné směsi:
a) obsahující vojtěškovou moučku nebo travní moučku podle podmínek stanovených v čl. 5 odst. 1 písm. a) bod iii);
b) dodané v cisternách nebo kontejnerech do zemědělského podniku, nebo do podniku zabývajícího se chovem nebo výkrmem zvířat, který používá tyto krmné směsi za podmínek uvedených v článcích 12 a 13.
Podniky dostávající podporu mohou po předložení žádosti získat povolení dodávat krmné směsi v cisternách nebo kontejnerech. Toto povolení vydává příslušný subjekt členského státu, na jehož území je podnik usazen.
Dodávka se uskutečňuje pod správní kontrolou. Tato kontrola zejména zajistí, že zboží je dodáno do zemědělského podniku nebo podniku zabývajícího se chovem nebo výkrmem zvířat, který krmné směsi používá.
1. Pokud se dodávka v cisternách nebo kontejnerech uskutečňuje v jiném členském státě než je členský stát výroby, pak se dodávka pod správní kontrolou podle článku 12 prokáže předložením kontrolního výtisku uvedeného v článcích 471 až 495 nařízení Komise (EHS) č. 2454/93 [17].
2. Kolonka 104 kontrolního výtisku musí obsahovat jeden nebo více údajů uvedených v příloze II. bodu C.
3. Členský stát určení kontroluje, zda příjemce splňuje podmínky uvedené v článku 12 druhém pododstavci.
1. Podniky vyrábějící krmné směsi mohou obdržet podporu pouze tehdy, pokud si na základě svého účetnictví vedou záznamy, které odpovídají platebnímu kalendáři stanovenému členským státem a obsahují alespoň tyto údaje:
a) množství nakoupených nebo vyrobených mléčných výrobků a datum dodání nebo výroby;
b) datum dodání a množství odstředěného mléka a sušeného odstředěného mléka vyrobeného nebo dodaného v nezměněném stavu nebo ve formě směsí použitých k výrobě krmných směsí, jakož i jméno a adresa dodavatele a obsah mléčných bílkovin v těchto produktech;
c) datum výroby krmných směsí a vyrobená a prodaná množství, s uvedením složení těchto produktů a procentuálního obsahu jednotlivých surovin, zejména množství kaseinu a/nebo kaseinátů přidaných v nezměněném stavu nebo ve formě směsi;
d) datum prodeje a množství odstředěného mléka, sušeného odstředěného mléka a krmných směsí, jakož i jméno a adresa příjemce;
e) ztráty, vzorky, vrácená nebo nahrazená množství odstředěného mléka, sušeného odstředěného mléka a krmných směsí.
2. Údaje uvedené v odstavci 1 se dokládají zejména prostřednictvím dodacích listů a faktur.
3. Členské státy mohou požadovat, aby podniky vedly zvláštní skladové účetnictví, v němž by zejména uváděly dodatečné údaje, které považují za nezbytné pro usnadnění používání tohoto nařízení.
S cílem zajistit plnění podmínek stanovených v této kapitole přijmou členské státy zejména kontrolní opatření uvedená v článcích 16 až 18.
Výsledky těchto kontrol zapisuje subjekt pověřený prováděním kontroly v hlášeních, která obsahují zejména údaje uvedené v příloze I tohoto nařízení.
1. S výhradou odstavce 2, pokud jde o dodržení obsahu bílkovin, vody a tuku v použitém odstředěném mléce a sušeném odstředěném mléce, kontrola se provádí před jejich použitím nebo nejpozději v době jejich použití, v nezměněném stavu nebo ve formě směsi, při výrobě krmných směsí nebo jejich použití v nezměněném stavu při výrobě denaturovaného sušeného odstředěného mléka.
2. Pokud použité sušené odstředěné mléko, v nezměněném stavu nebo ve formě směsi, pochází přímo z podniku, v němž bylo vyrobeno, pak kontrola uvedená v odstavci 1 může být provedena před expedicí sušeného odstředěného mléka z uvedeného výrobního podniku. V tom případě se použijí tato pravidla:
a) příslušný subjekt přijme nezbytná opatření s cílem zajistit, aby zkontrolované množství sušeného odstředěného mléka bylo skutečně použito při výrobě krmných směsí nebo denaturovaného sušeného odstředěného mléka;
b) na pytlích, obalech a nádobách, v nichž je sušené odstředěné mléko zabaleno, musí být uvedeny údaje umožňující určit sušené odstředěné mléko, jakož i výrobní podnik, a musí na nich být uvedeno datum výroby, čistá hmotnost a obsah bílkovin, vody a tuku v sušeném odstředěném mléce;
c) kontrolní doklady vydávané kontrolním subjektem musí:
i) udávat zejména množství sušeného odstředěného mléka, obsah bílkovin, vody a tuku v tomto mléce, jeho totožnost a datum výroby,
ii) být přiloženy k sušenému odstředěnému mléku, dokud není zapracováno do krmných směsí,
iii) být přiloženy k záznamům uvedeným v čl. 14 odst. 1.
1. Pokud jde o použití odstředěného mléka a sušeného odstředěného mléka v nezměněném stavu nebo ve formě směsi při výrobě krmných směsí, pravidla pro výkon kontroly stanovená příslušným členským státem musí splňovat alespoň podmínky stanovené v odstavcích 2 až 5.
2. Kontrola dotyčných podniků je zaměřena zejména na:
a) složení použitého odstředěného mléka a sušeného odstředěného mléka v nezměněném stavu;
b) složení použitých směsí;
c) složení vyrobených krmných směsí.
3. Kontrola dotyčných podniků se provádí na místě a je zaměřena zejména na výrobní podmínky stanovené na základě:
a) kontroly použitých surovin;
b) kontroly přijímaných a expedovaných produktů;
c) odběru vzorků;
d) kontroly týkající se vedení záznamů uvedených v čl. 14 odst. 1.
4. Kontroly jsou neohlášené a provádějí se nejméně jednou za každých 14 dní výroby. Jejich četnost je stanovena zejména s přihlédnutím k množstvím sušeného odstředěného mléka, která dotyčný podnik použil, a k četnosti hloubkové kontroly jeho účetnictví podle odstavce 5.
Podniky, které odstředěné mléko nebo sušené odstředěné mléko nepoužívají trvale, sdělí svůj výrobní program kontrolnímu subjektu příslušného členského státu, aby tento subjekt mohl zajistit odpovídající kontrolu.
Četnost těchto kontrol se netýká případu, kdy výroba krmných směsí podléhá trvalé kontrole prováděné na místě.
5. Kromě kontrol uvedených v odstavci 4 se provádí hloubková a neohlášená kontrola obchodních dokumentů a záznamů uvedených v čl. 14 odst. 1.
Tato doplňková kontrola se provádí alespoň jednou za 12 měsíců. Pokud se provádí alespoň jednou za tři měsíce, četnost kontrol uvedených v odstavci 3 lze snížit z minimální doby 14 dní na minimální dobu 28 dní výroby.
1. Výroba denaturovaného sušeného odstředěného mléka se kontroluje na místě nejméně jednou denně během procesu denaturace.
2. Podnik vyrábějící denaturované sušené odstředěné mléko sdělí dopisem nebo jakýmkoli jiným prostředkem písemné telekomunikace příslušnému subjektu před zahájením výroby:
a) číslo schválení určující továrnu;
b) množství sušeného odstředěného mléka určeného k denaturaci;
c) místo, kde se bude denaturace provádět;
d) plánované termíny, v kterých se bude denaturace provádět.
Příslušný subjekt stanoví lhůtu pro sdělení dat výroby a může požadovat dodatečné informace.
S výhradou článku 20 jsou referenční metody použitelné pro analýzy uvedené v tomto nařízení metody, které jsou uvedeny na seznamu vypracovaném podle článku 2 nařízení Komise (ES) č. 2721/95.
1. Obsah sušeného odstředěného mléka ve směsích a krmných směsích je stanoven na základě analýzy každého vzorku provedené nejméně dvakrát podle analytické metody uvedené v příloze III, a současně na základě kontrolních opatření uvedených v čl. 17 odst. 3. V případě nesouladu mezi výsledky těchto kontrol je rozhodující výsledek kontrol provedených na místě.
2. Nepřítomnost syřidlové syrovátky se stanoví metodou uvedenou v příloze IV.
3. Obsah škrobu v krmných směsích se stanoví na základě kontrolních opatření uvedených v čl. 17 odst. 3, které musí být doplněny metodou kvalitativní analýzy uvedenou v příloze V.
4. Obsah vlhkosti v sušeném kysaném podmáslí se stanoví pomocí metody popsané v příloze VI.
5. Obsah travní moučky nebo vojtěškové moučky, obsah škrobu a obsah rybí moučky v denaturovaném sušeném odstředěném mléce se stanoví buď laboratorní analýzou nebo kontrolou na místě podle čl. 18 odst. 1.
Za účelem provádění analytických kontrol stanovených v této kapitole mohou členské státy se souhlasem Komise a pod vlastním dozorem stanovit pro některé schválené podniky systém vlastní kontroly.
1. Částkou podpory je částka použitelná v den, kdy je odstředěné mléko nebo sušené odstředěné mléko zpracováno do krmných směsí, popřípadě v den denaturace sušeného odstředěného mléka.
2. Podporu vyplácí příslušný subjekt určený členským státem, na jehož území se nachází výrobce, který použil odstředěné mléko, popřípadě sušené odstředěné mléko, k výrobě krmných směsí nebo k denaturaci.
3. Podpora se vyplácí na základě žádosti, kterou výrobce krmných směsí nebo denaturovaného sušeného odstředěného mléka (dále jen "příjemce podpory") předloží příslušnému subjektu a v které uvede:
a) jméno a adresu příjemce podpory;
b) množství odstředěného mléka nebo sušeného odstředěného mléka, pro které se žádá o podporu, s uvedením obsahu bílkovin;
c) popřípadě rovněž množství krmných směsí, do kterých je přimícháno odstředěné mléko nebo sušené odstředěné mléko uvedené v písmenu b), s případným odkazem na čísla příslušných výrobních šarží.
4. Harmonogram vyplácení podpory stanoví každý členský stát, avšak doba, na kterou se vztahuje žádost o výplatu, nesmí být delší než jeden měsíc.
1. Na výplatu podpory se vztahují podmínky stanovené v odstavcích 2 až 4.
2. Výsledky analýz stanovených v této kapitole a výsledky kontrol uvedených v článku 15, týkající se výplatní doby předcházející době, pro kterou se žádá o podporu, musí prokázat, že byla dodržena ustanovení této kapitoly.
3. Příjemce podpory musí uspokojivě prokázat příslušnému subjektu, že příslušné množství odstředěného mléka nebo sušeného odstředěného mléka bylo zpracováno do krmných směsí nebo denaturováno během doby, pro kterou se žádá o podporu.
4. V případě uvedeném v článku 12 předloží příjemce podpory příslušnému orgánu doklady, které uspokojivě prokáží, že krmné směsi byly v cisternách nebo kontejnerech skutečně dodány do zemědělského podniku nebo do podniku zabývajícího se chovem nebo výkrmem zvířat, který krmné směsi používá.
1. Aniž je dotčen článek 25, pokud výsledek analýz stanovených v této kapitole a výsledek kontrol uvedených v článku 15 prokáže, že příjemce podpory nesplnil během předchozí výplatní doby podmínky stanovené v této kapitole, pak se na dobu, k níž se žádost vztahuje, pozastaví výplata podpory, dokud nebude k dispozici výsledek kontrol zaměřených na uvedenou dobu. Kromě toho se vymáhá vrácení podpory, která byla v dotyčném předchozím období neoprávněně vyplacena.
2. Částka podpory vyplacené neoprávněně se týká celkového množství odstředěného mléka nebo sušeného odstředěného mléka použitého v období mezi dnem předchozí kontroly, která nezjistila žádné nesrovnalosti, a dnem kontroly, která stanoví, že příjemce podpory již opět splňuje podmínky stanovené v tomto nařízení.
Pokud to však příjemce podpory požaduje, subjekt pověřený výkonem kontroly provede co nejdříve zvláštní šetření na náklady žadatele. Pokud se prokáže, že dané množství je menší než množství uvedené v prvním pododstavci, upraví se podle toho částka, která má být vrácena.
Za předpokladu, že je splněna podmínka stanovená v čl. 23 odst. 3, jsou členské státy oprávněny poskytnout zálohu, ve smyslu článku 18 nařízení Komise (EHS) č. 2220/85 [18], jejíž částka se rovná částce požadované podpory, a to po složení jistoty ve výši 110 % z částky uhrazené předem.
V tomto případě se podklady prokazující nárok na podporu předkládají ve lhůtě šesti měsíců ode dne, kdy byla uhrazena záloha.
PRODEJ SUŠENÉHO ODSTŘEDĚNÉHO MLÉKA Z VEŘEJNÝCH SKLADŮ
Organizace a účast v nabídkových řízeních
1. Sušené odstředěné mléko se prodává prostřednictvím stálého nabídkového řízení, které organizuje každá intervenční agentura.
2. Prodej se týká sušeného odstředěného mléka umístěného do skladu před 31. prosincem 1997.
3. Oznámení o stálém nabídkovém řízení se zveřejňuje v Úředním věstníku Evropských společenství nejméně osm dní před uplynutím první lhůty pro podávání nabídek.
4. Intervenční agentura připraví oznámení o nabídkovém řízení, v němž uvede zejména lhůtu pro podávání nabídek a místo, kde se nabídky přijímají.
Pokud jde o množství sušeného odstředěného mléka, kterým disponuje, uvede intervenční agentura rovněž:
a) umístění skladů, kde je sušené odstředěné mléko určené k prodeji skladováno,
b) množství sušeného odstředěného mléka, která se v každém skladu dávají do prodeje.
5. Intervenční agentura aktualizuje seznam obsahující údaje uvedené v odstavci 4, který na požádání poskytne zájemcům. Agentura uvedený aktualizovaný seznam pravidelně zveřejňuje vhodnou formou uvedenou v oznámení o nabídkovém řízení.
6. Intervenční agentura přijme nezbytná opatření, aby zájemcům umožnila:
a) před podáním nabídky vyhodnotit vzorky sušeného odstředěného mléka dávaného do prodeje, a to na jejich vlastní náklady;
b) ověřit výsledky analýz uvedených v článku 3 nařízení Komise (ES) č. 322/96 [19].
1. Po dobu platnosti stálého nabídkového řízení organizuje intervenční agentura jednotlivá nabídková řízení.
2. Lhůta pro podávání nabídek v jednotlivém nabídkovém řízení končí ve 12.00 hodin (bruselského času) každé druhé a čtvrté úterý v měsíci, s výjimkou druhého úterý v srpnu a čtvrtého úterý v prosinci. Pokud je v úterý státní svátek, lhůta končí poslední předcházející pracovní den ve 12.00 hodin (bruselského času).
1. U sušeného odstředěného mléka, které se prodá podle podmínek této kapitoly, vzniká nárok na podporu uvedenou v čl. 1 písm. a).
2. Zájemci předkládají nabídky pro jednotlivá nabídková řízení doporučeným dopisem, osobním doručením intervenční agentuře proti potvrzení o převzetí nebo jinou formou písemné telekomunikace.
Nabídky se podávají intervenční agentuře, jež drží sušené odstředěné mléko, které je předmětem nabídky.
3. V nabídce se uvádí:
a) jméno a adresa účastníka nabídkového řízení;
b) požadované množství;
c) cena ze skladu v eurech nabízená za 100 kilogramů sušeného odstředěného mléka, bez vnitrostátních daní a poplatků;
d) členský stát, na jehož území se má uskutečnit zpracování do krmných směsí nebo denaturace;
e) případně sklad, kde je sušené odstředěné mléko skladováno, a případně náhradní sklad.
4. Nabídky jsou platné pouze tehdy, pokud:
a) se týkají alespoň 10 tun; pokud je však množství, které je ve skladu k dispozici, menší než 10 tun, bude toto disponibilní množství představovat minimální množství pro nabídku;
b) je k nim přiloženo písemné prohlášení účastníka nabídkového řízení, v němž se zavazuje, že splní tyto podmínky:
i) zpracuje nebo nechá zpracovat nakoupené sušené odstředěné mléko do krmných směsí nebo na denaturované sušené odstředěné mléko během 60 dní od uplynutí lhůty pro podávání nabídek týkajících se jednotlivého nabídkového řízení uvedeného v čl. 27 odst. 2,
ii) splní podmínky stanovené v tomto nařízení nebo zajistí, aby tyto podmínky byly splněny;
c) je předložen doklad, že před uplynutím lhůty pro podávání nabídek složil účastník nabídkového řízení v členském státě, kde je nabídka předložena, účastnickou jistotu ve výši 36 eur za tunu pro dotyčné jednotlivé nabídkové řízení.
5. Po uplynutí lhůty uvedené v čl. 27 odst. 2 nabídky nelze stáhnout.
Pokud jde o účastnickou jistotu stanovenou v čl. 28 odst. 4 písm. c), pak zásadními požadavky ve smyslu článku 20 nařízení (EHS) č. 2220/85 je platnost nabídky i po uplynutí lhůty pro podávání nabídek, složení zpracovatelské jistoty uvedené v čl. 30 odst. 3 a úhrada ceny.
Provádění nabídkového řízení
1. V den uplynutí lhůty uvedené v čl. 27 odst. 2 sdělí členské státy Komisi množství a ceny, které nabízejí účastníci nabídkového řízení, jakož i množství sušeného odstředěného mléka nabízeného k prodeji.
2. S přihlédnutím k nabídkám podaným v jednotlivých nabídkových řízeních stanoví Komise minimální prodejní cenu sušeného odstředěného mléka postupem podle článku 42 nařízení (EHS) č. 1255/1999. Tato cena může kolísat podle stáří a umístění množství sušeného odstředěného mléka nabízeného k prodeji.
3. Současně s minimální prodejní cenou a stejným postupem stanoví Komise částku zpracovatelské jistoty na 100 kilogramů sušeného odtučněného mléka.
Účelem zpracovatelské jistoty je zajistit splnění zásadního požadavku ve smyslu článku 20 nařízení (EHS) č. 2220/85, který se týká používání sušeného odstředěného mléka v souladu se závazkem uvedeným v čl. 28 odst. 4 písm. b). Tato jistota se skládá v členském státě, na jehož území se má uskutečnit zpracování do krmných směsí nebo denaturace, a to subjektu určenému tímto členským státem.
Nabídka je odmítnuta, pokud nabízená cena je nižší než minimální cena.
1. Intervenční agentura vybere nabídku v souladu s pravidly stanovenými v odstavcích 2 až 5.
2. Sušené odstředěné mléko je přidělováno podle data jeho uskladnění, počínaje nejstarším výrobkem z celkového množství, které je k dispozici ve skladu nebo skladech určených hospodářským subjektem.
3. Aniž je dotčen článek 31, vybraným účastníkem nabídkového řízení je ten, který nabízí nejvyšší cenu. Pokud není vyčerpáno celé disponibilní množství, pro zbývající množství se vyberou nabídky ostatních účastníků nabídkového řízení na základě nabízených cen, počínaje nejvyšší cenou.
4. V případě přijetí nabídky, která se týká množství většího, než je zbývající disponibilní množství sušeného odstředěného mléka v dotyčném skladu, příslušnému účastníkovi nabídkového řízení se přidělí pouze toto zbývající množství.
Intervenční agentura však může po dohodě s účastníkem nabídkového řízení určit další sklady s cílem dosáhnout množství uvedené v nabídce.
5. V případě, že by přijetí více nabídek uvádějících stejnou cenu pro stejný sklad znamenalo překročení disponibilního množství, výběr nabídky se provede tak, že se disponibilní množství rozdělí v poměru k množstvím uvedeným v nabídkách.
Pokud by však takové rozdělení vedlo k tomu, že by byla přidělena množství menší než pět tun, výběr nabídky se provede losováním.
1. Intervenční agentura neprodleně informuje všechny účastníky nabídkového řízení o výsledku jejich účasti v jednotlivých nabídkových řízeních.
Jistota uvedená v článku 29 je u nabídek, které nebyly vybrány, neprodleně uvolněna.
2. Před odběrem sušeného odstředěného mléka a ve lhůtě uvedené v čl. 35 odst. 2 uhradí úspěšný účastník nabídkového řízení intervenční agentuře za každé množství, které má v úmyslu odebrat, částku odpovídající jeho nabídce, a složí zpracovatelskou jistotu uvedenou v čl. 30 odst. 3.
1. Jakmile je uhrazena částka uvedená v čl. 34 odst. 2 a složena jistota uvedená v čl. 30 odst. 3, intervenční agentura uvolní účastnickou jistotu uvedenou v článku 29 a vystaví poukázku na převzetí, v níž uvede:
a) množství, u kterého byly splněny výše uvedené požadavky;
b) sklad, ve kterém je sušené odstředěné mléko skladováno;
c) termín pro odběr sušeného odstředěného mléka;
d) termín pro zpracování do krmných směsí nebo denaturaci.
2. Do 30 dnů po uplynutí lhůty pro podávání nabídek úspěšný účastník nabídkového řízení odebere sušené odstředěné mléko, které mu bylo přiděleno. Odběr může být prováděn po částech.
Kromě případu vyšší moci, pokud k odběru sušeného odstředěného mléka nedojde ve lhůtě uvedené v prvním pododstavci, náklady na jeho skladování a rizika ponese vybraný účastník nabídkového řízení od prvního dne následujícího po dni, kdy uplyne uvedená lhůta.
3. Intervenční agentura předává sušené odstředěné mléko v obalech, na nichž je zřetelně a čitelně uveden odkaz na toto nařízení.
Na žádost zájemce poskytne intervenční agentura kopii osvědčení o složení kupovaných produktů, které je stanoveno v článku 3 nařízení (ES) č. 322/96.
4. Kromě údajů stanovených v nařízení Komise (EHS) č. 3002/92 [20] musí být v kolonce 104 kontrolního výtisku T5 uveden jeden nebo více údajů uvedených v příloze II. bodu D. V kolonce 106 musí být uveden termín pro zpracování do krmných směsí nebo denaturaci.
Zrušují se nařízení (EHS) č. 1105/68, (EHS) č. 1725/79, (EHS) č. 1634/85, (EHS) č. 3398/91, (EHS) 3536/91 a (ES) č. 1043/97.
Odkazy na nařízení (EHS) č. 1725/79 a (EHS) č. 3398/91 se považují za odkazy na toto nařízení.
Předtištěné obaly uvedené v čl. 4 odst. 2 a odst. 4 nařízení (EHS) č. 1725/79 mohou být používány až do 30. června 2000.
Schválení udělená podle čl. 4 odst. 5 a čl. 8 odst. 2 nařízení (EHS) č. 1725/79 zůstávají v platnosti pro účely používání tohoto nařízení.
Nařízení (EHS) č. 1725/79 se použije i nadále na množství sušeného odtučněného mléka přiřčená podle nařízení (EHS) č. 3398/91.
Toto nařízení vstupuje v platnost dnem 1. ledna 2000.
Použije se pouze na množství odstředěného mléka nebo sušeného odstředěného mléka zpracovaného do krmných směsí nebo na denaturované sušené odstředěné mléko od tohoto data.
[2] Úř. věst. L 148, 28.6.1968, s. 13.
[3] Úř. věst. L 206, 16.8.1996, s. 21.
[4] Úř. věst. L 169, 18.7.1968, s. 4.
[5] Úř. věst. L 174, 26.7.1995, s. 27.
[6] Úř. věst. L 199, 7.8.1979, s. 1.
[7] Úř. věst. L 17, 23.1.1996, s. 3.
[8] Úř. věst. L 320, 22.11.1991, s. 16.
[9] Úř. věst. L 16, 21.1.1999, s. 19.
[10] Úř. věst. L 158, 18.6.1985, s. 7.
[11] Úř. věst. L 152, 11.6.1997, s. 6.
[12] Úř. věst. L 283, 25.11.1995, s. 7.
[13] Úř. věst. L 335, 6.12.1991, s. 8.
[14] Úř. věst. L 304, 27.11.1999, s. 21.
[15] Úř. věst. L 184, 29.6.1968, s. 24.
[16] Úř. věst. L 86, 6.4.1979, s. 30.
[17] Úř. věst. L 253, 11.10.1993, s. 1.
[18] Úř. věst. L 205, 3.8.1985, s. 5.
[19] Úř. věst. L 45, 23.2.1996, s. 5.
[20] Úř. věst. L 301, 17.10.1992, s. 17.
ANALYTICKÉ ZKOUŠKY
Pokud jde o odběr vzorků, použijí se ustanovení přijatá v souladu se směrnicí Rady 70/373/EHS ze dne 20. července 1970 o zavedení metod odběru vzorků a analytických metod Společenství pro úřední kontrolu krmiv (Úř. věst. L 170, 3.8.1970, s. 21.).
A. Sušené odstředěné mléko v nezměněném stavu
1. Stanovení:
a) obsahu vody;
b) obsahu bílkovin;
c) obsahu tuku.
2. Zjišťování dalších produktů podle norem stanovených vnitrostátními orgány:
a) škrobu a želírovacího škrobu;
b) travní moučky nebo vojtěškové moučky;
c) syřidlové syrovátky;
d) rybí moučky;
e) dalších látek, zejména kyselé syrovátky, jejíž zjištění vnitrostátní orgány požadují.
B. Sušené odstředěné mléko přimíchané do směsi
Doplňkové zkoušky ke zkouškám uvedeným v bodu A:
a) obsahu sušeného odstředěného mléka;
b) obsahu tuku, včetně technických činidel rozpustných v tucích.
C. Denaturované sušené odstředěné mléko
1. V případě denaturace podle vzorce A:
a) obsahu travní moučky nebo vojtěškové moučky;
b) obsahu škrobu.
Měření velikosti částic travní nebo vojtěškové moučky.
2. V případě denaturace podle vzorce B:
b) obsahu škrobu;
c) obsahu rybí moučky.
Měření velikosti částic:
a) travní moučky nebo vojtěškové moučky;
b) rybí moučky.
Vůni lze zkoušet přidáním inertního prášku před denaturací (ředění 1:20) nebo po denaturaci (ředění 1:2). Musí být stále znatelná charakteristická a výrazná vůně.
D. Krmné směsi
b) obsahu travní nebo vojtěškové moučky;
Stanovení přítomnosti škrobu.
Měření velikosti částic travní nebo vojtěškové moučky (kontrolováno před přimícháním).
A. Údaje, které musí být uvedeny na obalech směsí
- Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger – Forordning (EF) nr. 2799/1999
- Μείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών – Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999
- Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés – Règlement (CE) no 2799/1999
- Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel – Verordening (EG) nr. 2799/1999
B. Údaje, které musí být uvedeny na obalech krmných směsí
- Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver – Forordning (EF) nr. 2799/1999
- Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη – Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999
C. Zvláštní údaje, které musí být uvedeny v kolonce 104 kontrolního výtisku T5 v případě dodávky v cisternách nebo kontejnerech
- Piensos compuestos destinados a una explotación agraria o una explotación pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos – Reglamento (CE) no 2799/1999
- Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως – Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999
- Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs – Regulation (EC) No 2799/1999
- Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice – Règlement (CE) no 2799/1999
- Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti – Regolamento (CE) n. 2799/1999
- Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pecuária ou de engorda utilizadora – Regulamento (CE) n.o 2799/1999
D. Zvláštní údaje, které musí být uvedeny v kolonce 104 kontrolního výtisku T5 v případě sušeného odstředěného mléka prodávaného z veřejných skladů
- Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί – Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999
- To be processed into compound feedingstuffs or denatured – Regulation (EC) No 2799/1999
- À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer – Règlement (CE) no 2799/1999
- Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare – Regolamento (CE) n. 2799/1999
KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ SUŠENÉHO ODSTŘEDĚNÉHO MLÉKA V KRMNÝCH SMĚSÍCH ENZYMATICKOU KOAGULACÍ PARAKASEINU
Kvantitativní stanovení sušeného odstředěného mléka v krmných směsích enzymatickou koagulací parakaseinu.
Tato metoda se používá pro krmné směsi obsahující nejméně 10 % sušeného odstředěného mléka. Velká množství podmáslí a/nebo některých jiných než mléčných bílkovin mohou analýzu rušit.
3.1 Rozpuštění kaseinu obsaženého v krmných směsích extrakcí roztokem citranu sodného.
3.2 Úprava koncentrace vápenatých iontů na úroveň potřebnou pro vysrážení parakaseinu; z kaseinu se parakasein získá přidáním syřidla.
3.3 Obsah dusíku ve sraženině parakaseinu se stanoví Kjeldahlovou metodou uvedenou v normě IDF 20A 1986; množství sušeného odstředěného mléka se vypočítá na základě minimálního obsahu kaseinu 27,5 % (viz 9.1.).
Používané chemikálie musí být analytické čistoty (ač). Používaná voda musí být destilovaná voda nebo voda rovnocenné jakosti. S výjimkou syřidla (4.5) musí být všechny chemikálie a roztoky prosty látek obsahujících dusík.
4.1 Citran trojsodný, dihydrát (1 % hm. roztok).
4.2 Chlorid vápenatý (2 M roztok). Naváží se 20,018 g CaCO3 (ač.) do porcelánové nádobky vhodné velikosti (150–200 ml) nebo kádinky. Překryje se destilovanou vodou a nádoba se přenese do vroucí vodní lázně. Pomalu se přidá 50 až 60 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (1:1), aby se uhličitan zcela rozpustil. Zahřívá se ve vodní lázni, dokud se CaCl2 nevysuší, aby se odstranil veškerý přebytečný HCl. Obsah se s destilovanou vodou převede do odměrné baňky na 100 ml a doplní po rysku. Změří se hodnota pH, jež nesmí být nižší než 4,0. Roztok se uchovává v chladničce.
4.3 Hydroxid sodný 0,1 N.
4.4 Kyselina chlorovodíková 0,1 N.
4.5 Syřidlový roztok standardní síly1:10000(získaný ze slezu telat). Skladuje se v chladničce za teploty 4–6 °C.
4.6 Chemikálie pro kvantitativní stanovení dusíku Kjeldahlovou metodou uvedenou v normě IDF 20A 1986.
Běžné laboratorní vybavení a zejména:
5.1 Třecí miska nebo homogenizátor
5.2 Analytické váhy
5.3 Stolní odstředivka (2000 až 3000 ot./min.) s 50 ml kyvetami
5.4 Magnetická míchačka s míchacími tyčinkami (délky 10–15 mm)
5.5 Kádinky na 150 až 200 ml
5.6 Baňky na 250 a 500 ml
5.7 Skleněné nálevky o průměru 60 až 80 mm
5.8 Rychlofiltrační filtry bez popela o průměru 150 mm (S.S. 5892, S.S. 595 1/2)
5.9 Pipety různých rozměrů
5.10 Vodní lázeň s termostatickou regulací na 37 °C
5.11 pH meter
5.12 Kjeldahlova digesční a destilační aparatura se spojovacím materiálem
5.13 Dělená 25 ml byreta
5.14 Plastová promývačka s destilovanou vodou
5.15 Špachtle z nerezové oceli
5.16 Teploměr
5.17 Sušárna s regulací teploty.
6.1 Příprava vzorku.
10 až 20 g vzorku se rozetře v třecí misce nebo se homogenizuje v mlýnku s cílem získat homogenní směs.
6.2 Rozpuštění sušeného mléka a oddělení nerozpustného zbytku.
6.2.1 Naváží se 1,000 ± 0,002 g dobře zhomogenizované krmné směsi (6.1) přímo do 50 ml odstředivkové kyvety. Přidá se 30 ml roztoku citranu sodného (4.1) předem zahřátého na 45 °C. Pomocí magnetické míchačky se obsah míchá nejméně 5 minut.
6.2.2 Odstřeďuje se 500 g (2000 až 3000 otáček) po dobu 10 minut a čirý roztok se oddělí dekantací do kádinky na 150 ml až 200 ml. Je nutné zamezit úniku nerozpustných částic při oddělení kalu.
6.2.3 Další dvě extrakce zbytku se provedou stejným způsobem a všechny tři vodné extrakty se smíchají.
6.2.4 Jestliže se na povrchu utvoří olejová vrstva, ochladí se obsah v chladničce, dokud tuk neztuhne a tuková vrstva se odstraní špachtlí.
6.3. Koagulace kaseinu enzymy syřidla.
6.3.1 Za stálého míchání se přidá k celkovému vodnému extraktu (asi 100 ml) po kapkách 3,4 ml nasyceného roztoku chloridu vápenatého (4.2). Roztokem NaOH (4.3) nebo HCl (4.4) se upraví pH na 6,4 až 6,5. Nádoba se uloží na 15 až 20 minut do termostatem regulované vodní lázně s teplotou 37 °C k dosažení solné rovnováhy. Projeví se tvorbou lehkého zákalu.
6.3.2 Kapalina se převede do jedné (či dvou) odstředivkových kyvet a odstřeďuje se 10 minut po 2000 g za účelem odstranění sraženiny. Kalová voda se převede do jedné či dvou odstředivkových kyvet bez promytí usazeniny.
6.3.3 Supernatant se uvede opět na teplotu 37 °C. Za míchání se přidá po kapkách 0,5 ml tekutého syřidla (4.5). Během jedné až dvou minut proběhne koagulace.
6.3.4 Vzorek se znovu vloží do vodní lázně a ponechá se v ní po dobu 15 minut při 37 °C. Vzorek se z vodní lázně vyjme a koagulát se rozruší mícháním. Odstřeďuje se po 2000 g po dobu 10 minut. Supernatant se přefiltrujte přes vhodný filtr [1] (Whatman č. 541 nebo rovnocenný) a filtr se uschová. Sraženina se za promíchávání promyje v odstředivkové kyvetě s 50 ml o teplotě vody asi 35 °C.
Obsah se znovu odstřeďuje po 2000 g po dobu 10 minut a supernatant se přefiltrujte přes filtr z předchozí filtrace.
6.4 Stanovení kaseinového dusíku.
6.4.1 Po promytí se sraženina kvantitativně převede pomocí destilované vody na filtrační papír uschovaný z 6.3.4. Filtrační papír se vloží do Kjeldahlovy baňky. Obsah dusíku se stanoví Kjeldahlovou metodou popsanou v normě IDF 20A 1986.
7. Slepý pokus
7.1. Pravidelně se provádí slepý pokus s filtračním papírem bez popelu (5.8) navlhčeným směsí 90 ml roztoku citranu sodného (4.1), 1 ml nasyceného roztoku chloridu vápenatého (4.2) a 0,5 ml tekutého syřidla (4.5) a promytý 3 x 15 ml destilované vody před mineralizací Kjeldahlovou metodou podle normy IDF 20A 1986.
7.2 Objem kyseliny nezbytný pro slepý pokus musí být odečten od objemu kyseliny (4.4) spotřebované na titraci vzorku.
8. Kontrolní pokus
8.1 Pro kontrolu uvedeného postupu a chemikálií se provede stanovení u některé krmné směsi standardního složení, u níž byl obsah sušeného odstředěného mléka stanoven ve společné studii. Průměrný výsledek dvou paralelních stanovení se nesmí lišit od výsledku ze společné studie o více než 1 %.
9.1 Procento sušeného odstředěného mléka v krmné směsi se vypočte podle tohoto vzorce:
kde N je procento parakaseinového dusíku, 27,5 je koeficient pro převod stanoveného kaseinu na procento sušeného odstředěného mléka a 2,81 a 0,908 jsou opravné faktory získané regresní analýzou.
10. Přesnost metody
10.1 Opakovatelnost
Nejméně v 95 % studovaných případů nesmí být rozdíl mezi jednotlivými výsledky získanými u téhož vzorku, v téže laboratoři a týmž pracovníkem vyšší než 2,3 g sušeného odstředěného mléka na 100 g kontrolované krmné směsi.
10.2 Reprodukovatelnost
Nejméně v 95 % studovaných případů nesmí být rozdíl mezi výsledky získanými ve dvou laboratořích u stejného vzorku větší 6,5 g sušeného odstředěného mléka na 100 g kontrolované krmné směsi.
11. Mez tolerance
Hodnota CrD95 (kritický rozdíl; 95 % mez spolehlivosti) se vypočte podle tohoto vzorce (ISO 5725):
(R: reprodukovatelnost; r: opakovatelnost)
Dvě paralelní stanovení: CrD95 = 4,5 g
Pokud se výsledek chemické analýzy neliší od deklarovaného obsahu sušeného odstředěného mléka o více než 4,5 g (dvě paralelní stanovení), pak se daná šarže krmné směsi považuje za šarži splňující podmínky tohoto ustanovení nařízení.
12. Pozorování
12.1 Přídavky velkých množství některých nemléčných bílkovin, a zejména sojových bílkovin, znamenají v případě zahřátí se sušeným odstředěným mlékem, že získané výsledky jsou v důsledku společného srážení s mléčným parakaseinem příliš vysoké.
12.2 Přídavek podmáslí může vést k poněkud nižším výsledkům, protože se stanoví pouze tukuprostá složka. Přídavek určitého kysaného podmáslí může vést ke značně nižším výsledkům v důsledku neúplného rozpuštění v citrátovém roztoku.
12.3 Přídavky lecithinu v množství 0,5 % a větším mohou být příčinou nižších výsledků.
12.4 Přimíchání sušeného odstředěného mléka zahřátého na vysokou teplotu (high-heat) může znamenat, že budou zjištěny příliš vysoké hodnoty v důsledku společného vysrážení některých bílkovin ze syrovátky s mléčným parakaseinem.
[1] Je třeba použít rychlofiltrační papír bez popelu.
STANOVENÍ SUŠINY ZE SYŘIDLOVÉ SYROVÁTKY V SUŠENÉM ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE A VE SMĚSÍCH UVEDENÝCH V NAŘÍZENÍ (EHS) 1725/79
1. Oblast použití: Stanovení přídavku sušiny ze syřidlové syrovátky k:
a) sušenému odstředěnému mléku podle článku 1 nařízení (EHS) č. 986/68, a
b) směsím podle čl. 1 odst. 3 nařízení (EHS) č. 1725/79.
2. Literatura: Mezinárodní norma ISO 707.
Mléko a mléčné výrobky – metody odběru vzorků podle návodu obsaženého v příloze I odst. 2 písm. c) nařízení (EHS) č. 625/78.
Obsah sušiny ze syřidlové syrovátky je definován jako hmotnostní procento stanovené popsaným postupem.
Obsah glykomakropeptidu A se stanoví podle přílohy V nařízení (EHS) č. 625/78. Vzorky poskytující pozitivní výsledky jsou analyzovány na glykomakropeptid A vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií s obracením fází (postupem HPLC). Vyhodnocení výsledků se provádí porovnáním se standardními vzorky složenými ze sušeného odstředěného mléka bez přídavku nebo s přídavkem známého procenta sušené syrovátky. Výsledky vyšší než 1 % hmotnostní ukazují na přítomnost sušiny ze syřidlové syrovátky.
5. Chemikálie
Všechny chemikálie musí být uznávané analytické čistoty. Používaná voda musí být destilovaná voda nebo voda nejméně rovnocenné jakosti. Acetonitril musí mít spektroskopickou jakost nebo jakost adekvátní pro HPLC.
Chemikálie potřebné pro postup popsaný v nařízení (EHS) č. 625/78 jsou popsány v příloze V uvedeného nařízení.
Chemikálie pro RP-HPLC.
5.1 Roztok kyseliny trichloroctové
240 g kyseliny trichloroctové (CCl3COOH) se rozpustí ve vodě a doplní do 1000 ml.
5.2 Vymývací roztoky A a B
Vymývací roztok A: 150 ml acetonitrilu (CH3CN), 20 ml isopropanolu (CH3CHOHCH3) a 1 ml kyseliny trifluoroctové (TFA, CF3COOH) se vnese do odměrné baňky na 1000 ml a doplní vodou po rysku. Vymývací roztok B: 550 ml acetonitrilu, 20 ml isopropanolu a 1 ml kyseliny trifluoroctové se vnese do odměrné baňky na 1000 ml a doplní vodou po rysku 1000 ml. Vymývací roztok se před použitím přefiltruje přes membránový filtr o velikosti pórů 0,45 μm.
5.3 Uchování kolony
Po analýzách se kolona promyje vymývacím roztokem B (postupně) a potom propláchne acetonitrilem (spádem po dobu 30 minut). Kolona se skladuje v acetonitrilu.
5.4 Standardní vzorky
5.4.1 Sušené odstředěné mléko splňující požadavky nařízení (EHS) č. 625/78 (tj. (0)).
5.4.2 Totéž sušené odstředěné mléko znehodnocené přídavkem 5 % (m/m) sušené syrovátky syřidlového typu standardního složení (tj. (5)).
5.4.3 Totéž sušené odstředěné mléko znehodnocené přídavkem 50 % (m/m) sušené syrovátky syřidlového typu standardního složení (tj. (50)) [1].
6. Přístroje a pomůcky
Přístroje a pomůcky potřebné pro postup podle nařízení (EHS) č. 625/78 jsou uvedeny v příloze V uvedeného nařízení.
Zařízení na RP-HPLC.
6.1 Analytické váhy.
6.2 Odstředivka schopná odstředivého zrychlení 2200 g, vybavená odstředivkovými zkumavkami se zátkou, o objemu asi 50 ml.
6.3 Mechanická třepačka umožňující třepání za teploty 50 oC.
6.4 Magnetická míchačka.
6.5 Skleněné nálevky o průměru asi 7 cm.
6.6 Filtrační papíry, střední hustoty o průměru asi 12,5 cm.
6.7 Skleněné filtrační zařízení s membránovým filtrem o velikosti pórů 0,45 μm.
6.8 Dělené pipety umožňující dávkovat 10 ml (ISO 648, třída A, nebo ISO/R 835), nebo systém schopný dávkovat 10,0 ml za dvě minuty.
6.9 Termostatická vodní lázeň temperovaná na 25 + 0,5 oC.
6.10 Zařízení HPLC obsahující:
6.10.1 Čerpací systém s binárním gradientem.
6.10.2 Vstřikovací zařízení - ruční nebo automatické, o objemu 100 μl.
6.10.3 Kolona Dupont Protein Plus (2 x 0,46 cm I.D.) nebo jiná rovnocenná kolona pro obracení fází s velkými póry na bázi silikagelu.
6.10.4 Termostatická pícka na kolony nastavená na 35 + 1 oC.
6.10.5 UV detektor s proměnnou vlnovou délkou, dovolující měření při 210 nm (v nutných případech je možné použít větší vlnové délky až do 220 nm), s citlivostí 0,02 A.
6.10.6 Integrátor schopný měřit výšku píku.
Práce s kolonami udržovanými na teplotě místnosti je možná za předpokladu, že teplota nekolísá více než o 1 °C, jinak dochází k příliš velkým změnám retenčního času GMPA.
7. Odběr vzorků
7.1 Mezinárodní norma ISO 707 – Mléko a mléčné výrobky – Metody odběru vzorků vyhovující pokynům obsaženým v příloze I odst. 2 písm. c) nařízení (EHS) č. 625/78.
7.2 Vzorek se uchovává za podmínek, které zabrání jakémukoliv zhoršení jakosti nebo změně složení.
8. Pracovní postup
8.1 Příprava zkušebního vzorku
Sušené mléko se vloží do nádobky o objemu asi dvakrát větším než je objem prášku, vybavené vzduchotěsným víčkem. Nádobku se ihned uzavře. Sušené mléko se důkladně promíchá opakovaným převracením nádobky.
8.2 Zkušební dávka
Naváží se 2,000 + 0,001 g zkušebního vzorku do odstředivkové zkumavky (6.2) nebo vhodné baňky se zátkou (50 ml).
8.3 Odstranění tuku a bílkovin
8.3.1 K navážce se přidá 20,0 g teplé (50 oC) vody. Prášek se rozpustí třepáním po dobu pěti minut, nebo v případě kysaného podmáslí po dobu třiceti minut, s pomocí mechanické třepačky (6.3). Zkumavka se vloží do vodní lázně (6.9) a ponechá se v ní do ustálení teploty na 25 °C.
8.3.2 Během dvou minut, za stálého míchání magnetickou míchačkou (6.4), se přidá 10,0 ml roztoku kyseliny trichloroctové při 25oC (5.1) a zkumavka se vloží do vodní lázně (6.9) a ponechá se tam po dobu 60 minut.
8.3.3 Odstřeďuje se (6.2) po dobu 10 minut při 2200 g nebo se přefiltruje přes filtrový papír (6.6) a prvních 5 ml filtrátu se vyhodí.
8.4 Chromatografické stanovení
8.4.1 Proveďte analýzu HPLC, jak je popsána v příloze V nařízení (EHS) č. 625/78. Získá-li se negativní výsledek, analyzovaný vzorek neobsahuje sušinu ze syřidlové syrovátky ve zjistitelném množství. Je-li výsledek pozitivní, musí být použit níže popsaný postup HPLC s obrácením fází. Přítomnost sušeného kysaného podmáslí může vést k falešným pozitivním výsledkům. Metoda HPLC s obrácením fází tuto možnost vyloučí.
8.4.2 Než se provede analýza HPLC s obrácením fází, je třeba optimalizovat podmínky gradientu. Pro gradientové systémy s mrtvým objemem asi 6 ml (objem od bodu, kde přicházejí rozpouštědla do styku k objemu smyčky injektoru včetně) je optimální retenční čas pro GMPA 26 ± 2 minuty. Pro gradientové systémy s menším mrtvým objemem (např. 2 ml) je optimální retenční čas 22 minut.
Vezmou se roztoky standardních vzorků (5.4) s obsahem 50 % syřidlové syrovátky a bez obsahu této syrovátky.
100 μl supernatantu nebo filtrátu (8.3.3) se vstříkne do zařízení na HPLC, které musí fungovat v podmínkách referenčního gradientu uvedených v tabulce 1.
Tabulka 1. Podmķnky referenčnķho gradientu pro optimalizaci chromatografie
Čas (v minutách) | Průtok (ml/min.) | % A | % B | Křivka |
Počátek | 1,0 | 90 | 10 | * |
27 | 1,0 | 60 | 40 | přímka |
32 | 1,0 | 10 | 90 | přímka |
37 | 1,0 | 10 | 90 | přímka |
42 | 1,0 | 90 | 10 | přímka |
Porovnání obou chromatogramů by mělo ukázat polohu píku GMPA.
Počáteční složení rozpouštědla, které je nutno použít pro normální gradient (viz 8.4.3), lze vypočítat podle tohoto vzorce:
*30/27
% B = 7,5 +
RtgmpA : retenční čas GMPA v referenčním gradientu
10 : počáteční % B referenčního gradientu
2,5 : % B ve středním bodu minus % B v počátečním bodu normálního gradientu
13,5 : doba odpovídající střednímu bodu referenčního gradientu
26 : doba retence nezbytná pro GMPA
6 : poměr směrnic referenčního a normálního gradientu
30 : % B v počátečním bodě minus % B po 27 minutách v referenčním gradientu
27 : doba průběhu referenčního gradientu.
8.4.3 Vstříknutí roztoků zkušebních vzorků
100 μl přesně odměřeného supernatantu nebo filtrátu (8.3.3) se vstříkne do zařízení HPLC, které musí fungovat při průtoku 1,0 ml vymývacího roztoku (5.2) za minutu.
Složení vymývacího roztoku na začátku analýzy se získá z 8.4.2. Běžně se pohybuje v poměru A:B = 76:24 (5.2). Okamžitě po vstřiku se spustí lineární gradient, v jehož důsledku se po 27 minutách zvýší procento B o 5 %. Potom se spustí lineární gradient, kterým se složení vymývacího roztoku změní v pěti minutách na 90 % B. Toto složení se udržuje po dobu pěti minut a potom se pomocí lineárního gradientu složení opět změní během pěti minut na složení počáteční. V závislosti na vnitřním objemu čerpacího systému může být další vstřik proveden 15 minut po dosažení počátečních podmínek.
1. Doba retence glykomakropeptidu má být 26 ± 2 minuty. Toho lze dosáhnout změnou počátečních a konečných podmínek prvního gradientu. Rozdíl v % B mezi počátečními podmínkami a konečnými podmínkami prvního gradientu však musí zůstat ve výši 5 % B.
2. Vymývací roztoky je třeba dostatečně odplynit a udržovat je odplyněné. Je to nezbytně nutné pro správnou činnost gradientového čerpacího systému. Směrodatná odchylka doby retence píku GMP musí být menší než 0,1 minuty (n = 10).
3. Na každých pět vzorků je třeba vstříknout referenční vzorek (5) a použít jej pro výpočet nového faktoru odezvy R (9.1.1).
8.4.4 Výsledky chromatografické analýzy zkušebního vzorku (E) se získávají ve formě chromatogramu, na němž je pík GMP identifikován svou dobou retence asi 26 minut.
Maximální výšku H píku GMP automaticky vypočítává integrátor (6.10.6). Polohu základní čáry je třeba kontrolovat na každém chromatogramu. Jestliže byla základní čářa nesprávně umístěna, analýzu nebo integraci je třeba zopakovat.
Před kvantitativní interpretací je nutné podívat se na každý chromatogram s cílem zjistit všechny abnormality způsobené buď nesprávnou funkcí zařízení nebo kolon, nebo původem a povahou analyzovaného vzorku. V případech pochybnosti se analýza opakuje.
8.5 Kalibrace
8.5.1 U standardních vzorků (5.4.1 až 5.4.2) se použije postup podle bodů 8.2 až 8.4.4 přesně tak, jak je popsán. Použijí se čerstvě připravené roztoky, protože GMP se při pokojové teplotě v prostředí 8 % kyseliny trichloroctové odbourává. Při 4 °C zůstává roztok stálý po dobu 24 hodin. V případě dlouhých sérií analýz je žádoucí používat v automatickém injektoru chlazenou misku na vzorky.
Postup v bodu 8.4.2 lze vynechat, jestliže % B v počátečních podmínkách je z předchozích analýz známo.
Chromatogram referenčního vzorku (5) by měl být obdobný chromatogramu znázorněnému na obrázku 1. Na tomto obrázku jsou před píkem GMPA dva malé píky. Je nezbytné dosáhnout podobné separace.
8.5.2 Před chromatografickým stanovením vzorků se vstříkne 100 μl standardního vzorku bez syřidlové syrovátky (0) (5.4.1).
Chromatogram nesmí vykazovat pík v době retence GMPA.
8.5.3 Stanoví se faktory odezvy R vstříknutím stejného objemu filtrátů (8.5.1), který se použil pro vzorky.
9.1 Metoda výpočtu a vzorce
9.1.1 Výpočet faktoru odezvy R:
GMP pík: R = W/H
R = faktor odezvy píku GMP
H = výška píku GMP
W = množství syrovátky ve standardním vzorku (5).
9.2 Výpočet procenta sušené syřidlové syrovátky ve vzorku
W(E) = hmotnostní procento (m/m) syřidlové syrovátky ve vzorku [E]
R = faktor odezvy píku GMP (9.1.1.)
H(E) = výška píku GMP vzorku (E)
Pokud je W(E) vyšší než 1 % a rozdíl mezi dobou retence vzorku a dobou retence standardního vzorku (5) je menší než 0,2 minuty, potom je sušina ze syřidlové syrovátky přítomna.
9.3 Přesnost postupu
9.3.1 Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených současně nebo v těsném sledu jedním pracovníkem na stejném přístroji a na stejném zkušebním vzorku nesmí překročit 0,2 % m/m.
9.3.2 Reprodukovatelnost
Dosud nebyla stanovena.
9.3.3 Linearita
Pro hodnoty od 0 % do 16 % syřidlové syrovátky je třeba získat lineární závislost s korelačním koeficientem > 0,99.
9.4 Interpretace
9.4.1 Přítomnost syrovátky se považuje za prokázanou, je-li výsledek získaný v 9.2 vyšší než 1 % hmotnostní a doba retence píku GMP se liší o méně něž 0,2 minuty od doby retence standardního vzorku (5). Mez 1 % je stanovena v souladu s ustanoveními bodů 9.2 a 9.4.1 přílohy V nařízení (EHS) č. 625/78.
[1] Sušená syrovátka syřidlového typu standardního složení a rovněž sušené odstředěné mléko jsou dostupné z NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20 – NL-6710 BA Ede. Lze však také používat sušené výrobky, které poskytují výsledky rovnocenné výsledkům se sušenými výrobky NIZO.
KVALITATIVNÍ STANOVENÍ ŠKROBU V SUŠENÉM ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE, DENATUROVANÉM SUŠENÉM MLÉCE A KRMNÝCH SMĚSÍCH
Tato metoda je určena pro stanovení škrobu, který se v denaturovaném sušeném mléce používá jako stopovací látka.
Detekční práh metody je přibližně 0,05 g škrobu na 100 g vzorku.
Reakce je založena na reakci používané v jodometrii:
- vazbě volného jodu koloidy ve vodném roztoku,
- absorpci micelami škrobu a barevnou formací.
3.1 Roztok jodu
—jod | 1 g |
—jodid draselný | 2 g |
—destilovaná voda | 100 ml |
4.1 Analytické váhy
4.2 Vodní lázeň
4.3 Zkumavky 25 mm x 200 mm
5. Pracovní postup
Odváží se 1 g vzorku a přenese se do zkumavky (4.3).
Přidá se 20 ml destilované vody a obsah se protřepáním promíchá.
Zkumavka se vloží na 5 minut do vroucí vodní lázně (4.2).
Vyjme se z lázně a ochladí na pokojovou teplotu.
Přidá se 0,5 ml roztoku jodu (3.1), protřepe a sleduje se výsledné zbarvení.
Modré zabarvení ukazuje na přítomnost přírodního škrobu ve vzorku.
Jestliže vzorek obsahuje modifikovaný škrob, zbarvení nemusí být nutně modré.
Barva, intenzita zbarvení a mikroskopický vzhled škrobu se budou lišit podle původu přírodního škrobu (např. z kukuřice nebo z brambor) a druhu modifikovaného škrobu přítomného ve vzorku.
Jsou-li přítomny modifikované škroby,barva se změní na fialovou, červenou nebo hnědou podle míry modifikace krystalické struktury přírodního škrobu.
STANOVENÍ VLHKOSTI V SUŠENÉM KYSANÉM PODMÁSLÍ
Stanovení obsahu vlhkosti v sušeném kysaném podmáslí určeném k použití do krmiva zvířat.
Vzorek se vysuší ve vakuu. Ztráta hmotnosti se stanoví vážením.
3. Přístroje a pomůcky
3.1 Analytické váhy
3.2 Suché nádobky z nerezového kovu nebo skla, s víčky zajišťujícími vzduchotěsnost; pracovní povrch má umožnit rozprostření vzorku asi na hustotu 0,3 g/cm2.
3.3 Nastavitelná, elektricky vyhřívaná vakuová sušárna, opatřená olejovou vývěvou a mechanismem na vhánění horkého suchého vzduchu nebo vysoušecím činidlem (např. oxidem vápenatým).
3.4 Exikátor s účinným vysoušecím činidlem.
3.5 Sušárna s větráním, regulovaná termostatem na teplotu 102 ± 2 °C.
Nádobka (3.2) i s víčkem se zahřívá v sušárně (3.5) nejméně po dobu jedné hodiny. Víčko se položí na nádobku, nádobka se okamžitě přenese do exikátoru (3.4), nechá se vychladnout na pokojovou teplotu a zváží se s přesností na 0,5 mg.
Nádobka (3.2) s víčkem se zváží s přesností na 0,5 mg. Do zvážené nádobky se naváží s přesností na 1 mg přibližně 5 gramů vzorku a rovnoměrně se rozprostře. Nádobka bez víčka se vloží do vakuové sušárny (3.3), předehřáté na 83 °C. Aby se zabránilo přílišnému poklesu teploty sušárny, nádobka se vkládá co možná nejrychleji.
Tlak se zvýší na 100 Torr (13,3 kPa) a vzorek se nechá vysychat za tohoto tlaku po dobu čtyř hodin, buď v proudu suchého a horkého vzduchu nebo pomocí vysoušecího činidla (asi 300 g na 20 vzorků). V druhém případě se po dosažení předepsaného tlaku odpojí vývěva. Doba sušení se počítá od okamžiku, kdy teplota sušárny se znovu dostane do výše 83 °C. Potom se v sušárně opatrně znovu nastolí atmosférický tlak. Sušárna se otevře, nádobka se okamžitě uzavře víčkem, vyjme se ze sušárny, nechá se vychladnout po dobu 30 až 45 minut v exikátoru (3.4) a pak se zváží s přesností na 1 mg. Potom se vzorek suší dalších 30 minut ve vakuové sušárně (3.3) při 83 °C a znovu se zvaží. Rozdíl obou vážení nesmí být větší než 0,1 % vlhkosti.
E = počáteční hmotnost zkušebního vzorku v gramech
m = hmotnost vysušeného zkušebního vzorku v gramech.
6.1 Mez opakovatelnosti
Rozdíl mezi výsledky dvou jednotlivých stanovení provedených v nejkratší možné době po sobě jedním pracovníkem na stejném zařízení a na stejném zkušebním materiálu nesmí překročit 0,4 g vody/100 g sušeného kysaného podmáslí.
6.2 Mez reprodukovatelnosti
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených pracovníky v různých laboratořích na různých zařízeních, avšak na stejném zkušebním materiálu nesmí překročit 0,6 g vody/100 g sušeného kysaného podmáslí.
6.3 Zdroj údajů o přesnosti
Tyto údaje o přesnosti byly zjištěny pokusem provedeným v roce 1995 za účasti osmi laboratoří na dvanácti vzorcích (šesti anonymních dvojicích paralelních vzorků).