Source: https://manualzz.com/doc/5188196/fonctionnement-du-d%C3%A9tecteur-%C3%A0-indice-de-r%C3%A9fraction
Timestamp: 2020-03-31 16:52:26+00:00
Document Index: 199734094

Matched Legal Cases: ['arrêt ', 'arrêt ', 'arrêt ', 'arrêt ', 'arrêt ', 'arrêt ', 'arrêt ']

Fonctionnement du détecteur à indice de réfraction | Manualzz
Fonctionnement du détecteur à indice de réfraction
Détecteur à indice de
réfraction Agilent Infinity
série 1260
© Agilent Technologies, Inc. 2010, 2012
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Manuel d’utilisation du détecteur RID Agilent Infinity série 1260
Ce manuel couvre le détecteur à indice de réfraction Agilent Infinity série
1260 (G1362A RID).
1 Présentation du Détecteur à indice de réfraction
Ce chapitre présente le Détecteur à indice de réfraction.
2 Exigences et spécifications relatives au site
Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d'ordre environnemental, ainsi que les spécifications d'ordre physique et relatives aux performances.
3 Installation du détecteur à indice de réfraction
Ce chapitre fournit des informations sur le déballage, la vérification de la présence de tous les éléments, les questions d'empilage et l'installation du détecteur.
4 Utilisation du détecteur à indice de réfraction
Ce chapitre fournit les informations nécessaires à l'installation du détecteur
avant une analyse et décrit les réglages de base.
5 Optimisation du détecteur à indice de réfraction
Ce chapitre décrit la manière d’optimiser le détecteur.
6 Dépannage et diagnostic
Ce chapitre donne un aperçu des fonctions de dépannage et de diagnostic et
des différentes interfaces utilisateur.
7 Informations sur les erreurs
Le chapitre suivant explique la signification des messages d'erreur et fournit
des informations sur les causes probables et les actions recommandées pour
revenir à un état normal.
8 Fonctions de test
Ce chapitre décrit les fonctions de test intégrées du détecteur.
Ce chapitre fournit les informations générales concernant la maintenance et la
réparation du détecteur.
10 Pièces de maintenance
Ce chapitre présente des informations sur les pièces utilisées pour la maintenance.
11 Identification des câbles
Ce chapitre fournit des informations sur les câbles utilisés avec les modules
CPL Agilent Infinity série 1260.
Ce chapitre fournit des informations de sécurité et générales
Présentation du Détecteur à indice de réfraction 10
Fonctionnement du détecteur 11
Principe de détection 13
Maintenance prédictive 21
Structure de l'instrument 23
Raccordements électriques 24
Réglage du commutateur de configuration 8 bits (LAN intégré)
Exigences d'installation 40
Caractéristiques physiques 44
Déballage du détecteur 50
Optimisation de la configuration de la pile de modules
Installation du détecteur 58
Raccordements des liquides 61
Fonctionnement du détecteur à indice de réfraction 66
Analyse d'un échantillon test 74
Vérification du bruit et des dérives de la ligne de base 78
Optimisation du détecteur à indice de réfraction
Présentation des voyants et des fonctions de test du module
Témoins d'état 94
Interfaces utilisateur 96
Logiciel Agilent Lab Advisor 97
Qu'est-ce qu'un message d'erreur ? 101
Messages d'erreur généraux 102
Messages d'erreur spécifiques du détecteur à indice de réfraction
Messages Non prêt 118
Étalonnage de l'indice de réfraction 122
Équilibre optique 127
Utilisation du chromatogramme de test intégré
Introduction à la maintenance 134
Avertissements et précautions 135
Procédures de maintenance du détecteur 137
Nettoyage du module 138
Rinçage de la cuve à circulation 139
Élimination des fuites 140
Remplacement des pièces du système d'élimination des fuites
Remplacement du micrologiciel du détecteur 142
Remplacement de la carte d'interface 143
Présentation générale des câbles 150
Câbles analogiques 152
Câbles de commande à distance 154
Câbles DCB 158
Câbles réseau CAN/LAN 160
Entre module Agilent et PC 161
Câble de contacts externes 162
Informations de sécurité générales 164
(2002/96/CE) 167
Informations sur les piles au lithium 168
Perturbations radioélectriques 169
Émissions sonores 170
Informations sur les solvants 171
Agilent Technologies sur Internet 172
Présentation du Détecteur à indice de
Présentation du Détecteur à indice de réfraction
Compteurs EMF 21
Utilisation des compteurs EMF
Vue arrière du module 25
1 Présentation du Détecteur à indice de réfraction 9
Paramètres de communication RS-232C 35
Réglages spéciaux 37
Le détecteur se caractérise par les plus hautes performances optiques, la
conformité aux BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire) et une maintenance
facile. Il possède les caractéristiques suivantes :
• détecteur à système optique perfectionné à régulation de température, prêt
à l'emploi en deux heures d'installation
• l'Auto-zéro et la purge automatique combinés à une vanne de recyclage
automatique du solvant permettent une utilisation en continu
• lampe tungstène longue durée avec une durée de vie de 40 000 heures
• circuit de contrôle automatique de l'intensité lumineuse garantissant des
performances optimales de l'optique
• diagnostics intégrés permettant un dépannage efficace
• étalonnage intégré de l'indice de réfraction
• maintenance facilitée par l'accès frontal aux vannes et aux capillaires
Pour plus de détails sur les spécifications, voir « Caractéristiques de
performance », page 45.
Le détecteur à indice de réfraction Agilent Infinity série 1260
PrérequisIndice
Lorsqu'un rayon lumineux passe d'un milieu à un autre, la vitesse et la direction de l'onde changent. Le changement de direction est appelé réfraction. Le
rapport entre l'angle d'incidence et l'angle de réfraction est exprimé dans la loi
de réfraction de Snell.
• n = indice de réfraction du milieu 1 par rapport au milieu 2
• n2 = indice de réfraction du milieu 2
• n1 = indice de réfraction du milieu 1
• 1 = angle de la lumière incidente dans le milieu 1
• 2 = angle de réfraction dans le milieu 2
Selon la formule ci-dessous, les petits angles de déviation externe sont proportionnels à la différence entre les indices de réfraction des milieux 1 et 2.
•  = angle de déviation externe
Facteurs influençant l'indice de réfraction
L'indice de réfraction d'un milieu est influencé par de nombreux facteurs ;
1 Longueur d'onde
L'indice de réfraction varie en fonction des changements de longueur
d'onde du rayon lumineux incident.
L'indice de réfraction change en fonction des variations de densité du
milieu. À une longueur d'onde déterminée de lumière incidente, les variations d'indice de réfraction sont généralement linéaires par rapport aux
changements de densité du milieu.
La densité d'un milieu est affectée par les facteurs suivants :
• Composition (en cas de substance impure)
Le détecteur à indice de réfraction Agilent Infinity série 1260 est un réfractomètre différentiel mesurant la déviation d'un rayon lumineux provoquée par
la différence d'indice de réfraction entre les liquides des cellules échantillon et
de référence d'une cuve à circulation simple.
Un rayon lumineux de la lampe traverse une cuve à circulation, séparée diagonalement en cellules échantillon et de référence. À l'arrière de la cuve à circulation, un miroir réfléchit la lumière à travers la cuve à circulation et à travers
un verre à dispersion nulle, ce qui modifie la trajectoire du rayon lumineux,
vers le récepteur de lumière. Le récepteur de lumière est équipé de deux diodes, chacune produisant un courant électrique proportionnel à la quantité de
lumière qui l'atteint (voir Figure 3, page 14).
Verre à dispersion nulle
Cellule échantillon
Au départ, les cellules échantillon et de référence sont rincées à l'aide d'une
phase mobile. La cellule de référence est alors fermée et le solvant s'écoule
uniquement à travers la cellule échantillon. L'indice de réfraction de la phase
mobile des deux cellules est le même, et la position du verre à dispersion nulle
peut être réglée pour que le détecteur soit en équilibre optique avec une quantité identique de lumière atteignant chaque diode.
Lorsque l'échantillon s'élue de la colonne dans la cellule échantillon, l'indice
de réfraction des contenus de la cuve change. Le changement d'indice de réfraction détourne le rayon lumineux lorsqu'il traverse la cuve à circulation, et
entraîne une quantité inégale de lumière frappant chaque diode. Les variations de courant dans les diodes que cela provoque sont amplifiées et utilisées
pour produire le signal étalonné du détecteur. Ce signal, exprimé en nano unités d'indice de réfraction (nUIR), correspond à la différence entre l'indice de
réfraction de l'échantillon de la cellule échantillon et la phase mobile de la cellule de référence.
Lentille du condensateur
L'éluant de la colonne pénètre dans l'unité optique à travers le port d'entrée et
traverse un échangeur de chaleur. Le fait de combiner l'échangeur de chaleur
au maintien de la température de l'unité optique entre 5 °C au-dessus de la
température ambiante et 55 °C réduit les variations d'indice de réfraction
entraînées par les changements de température. L'éluant s'écoule à travers la
cellule échantillon et traverse le même échangeur de chaleur vers la vanne de
purge. Lorsque la vanne de purge est en position ARRÊT, l'éluant se dirige vers
la vanne de recyclage. Si la vanne de recyclage est également en position
ARRÊT/ÉVACUATION, l'éluant passe par la sortie d'évacuation vers le récipient pour solvant usé.
Si la vanne de recyclage est en position MARCHE/BOUTEILLE, l'éluant
retourne par le port de recyclage vers la bouteille de solvant. La vanne de recyclage peut être placée manuellement en position MARCHE ou ARRÊT, ou le
mode Automatic recycling after analysis peut être activé. Dans ce mode, la vanne
de recyclage passe automatiquement en position MARCHE à la fin de chaque
analyse, et revient en position ARRÊT avant le début de l'analyse suivante.
L'utilisation de ce mode permet d'obtenir un débit ininterrompu à travers le
détecteur, sans les problèmes liés à l'utilisation excessive de solvant ou à la
contamination de la phase mobile par des composants d'échantillon recyclés.
Si la vanne de purge est en position marche, l'éluant ne peut accéder immédiatement à la vanne de recyclage, et s'écoule d'abord via un second échangeur
de chaleur à travers la cellule de référence, puis dans la vanne de recyclage
(voir Figure 5, page 17). Le fait de placer régulièrement la vanne de purge en
position marche alors que seule la phase mobile s'écoule garantit que le
liquide de la cellule de référence est aussi similaire que possible au solvant circulant. La vanne de purge peut être réglée manuellement en position marche
pour une durée définie, ou le mode Automatic purge peut être activé. Dans ce
mode, la vanne de purge est automatiquement placée sur MARCHE pour un
purgetime défini avant le début de chaque analyse. Si un purgetime est défini, un
waittime doit également être défini pour permettre à la ligne de base du détecteur de se stabiliser après le réglage de la position de la vanne de purge.
Une fois le temps de purge et le temps d'attente terminés, l'analyse commence.
Si le mode Automatic zero before analysis est activé, la sortie du détecteur sera
réinitialisée juste avant le début de l'analyse.
Circuit avec clapet de purge activé
Circuit avec clapet de purge désactivé
Récipient pour solvant usé
de la cellule échantillon
de l'unité optique (en haut à droite)
NC = NORMALEMENT FERMÉ
vers la cellule échantillon de l'unité optique
Bloc de raccord
en haut à gauche en bas à gauche
unité optique (de et vers la cellule de référence)
G1362A Raccordements physiques des connexions
Les capillaires (1) à (4) font partie de l'unité optique. Ils sont en inox avec un DI de 1,0 mm,
à l'exception du (2) qui a un DI de 0,2 mm. Tous les autres tuyaux (vers le et du clapet de
purge et de référence) sont en PTFE (disponible en Kit de tubes (G1362-68709)).
Circuit avec vannes de purge et de recyclage = ARRÊT
Lignes grises = circuit
Lignes noires = phase mobile immobilisée
*La connexion en T dans le bloc de raccord métallique a pour effet l'exposition des deux
côtés de la cuve à circulation (échantillon et référence) à la même pression en
RECYCLAGE ÉVACUATION
Circuit avec vannes de purge et de recyclage = MARCHE
La maintenance impose le remplacement des composants sujets à l'usure ou
aux contraintes mécaniques. En principe, la fréquence de remplacement des
composants doit être calculée en fonction de l’intensité d’utilisation du détecteur et les conditions analytiques, et non d’une périodicité. La fonction de
maintenance prédictive contrôle l'utilisation de certains composants de l'instrument et fournit des informations lorsque les limites programmables par
l'utilisateur sont dépassées. Une indication visuelle sur l'interface utilisateur
vous informe que certaines opérations de maintenance sont nécessaires.
Compteurs EMF
Le détecteur est équipé d'un compteur EMF pour la durée d'utilisation du
liquide de référence. Chaque compteur s'actualise en fonction de la durée pendant laquelle le liquide reste dans la cellule de référence, une limite maximale
pouvant être définie pour que l'utilisateur soit informé visuellement quand la
limite est dépassée. Le compteur est remis à zéro après la purge de la cellule
Les limites des compteurs EMF réglables par l’utilisateur permettent d’adapter la maintenance prédictive aux besoins de chaque utilisateur. La durée de
vie utile d'un compteur depuis la dernière purge dépend des besoins de
l'analyse ; par conséquent, il est nécessaire de déterminer les limites maximales d'après les conditions d'utilisation spécifiques de l'instrument.
Définition des limites EMF
Le réglage des limites EMF doit être optimisé sur un ou deux cycles de maintenance. Au début, il ne faut établir aucune limite EMF. Quand les performances
de l'instrument indiquent que la maintenance est nécessaire, notez les valeurs
des compteurs de durée d'utilisation du liquide de référence. Entrez ces
valeurs (ou une valeur légèrement inférieure à celles affichées) comme limite
EMF, puis remettez le compteur EMF à zéro. La prochaine fois que le compteur
EMF dépassera la nouvelle limite EMF, l’indicateur EMF s’affichera pour rappeler que le moment est venu de planifier la maintenance.
La conception industrielle de ce module recèle plusieurs caractéristiques
innovantes. Elle utilise le concept E-PAC d'Agilent pour le conditionnement de
l’électronique et des ensembles mécaniques. Ce concept est basé sur l’utilisation de séparateurs de mousse plastique constitués de couches de polypropylène expansé (EPP) dans lesquels sont placés les composants mécaniques et
électroniques du module. L’ensemble est ensuite logé dans un coffret interne
en métal, lui-même placé dans un coffret externe en plastique. Ce type de
conditionnement présente les avantages suivants :
• élimination presque totale des vis, écrous ou liens de fixation, réduisant le
nombre de composants et augmentant la vitesse de montage et de
démontage ;
• des canaux d’air sont moulés dans les couches en plastique de telle sorte
que l’air de refroidissement atteigne exactement les endroits voulus ;
• les structures en plastique protègent les éléments électroniques et mécaniques de tout choc physique ;
• le coffret interne en métal met l’électronique interne à l’abri de toute interférence électromagnétique, en même temps qu’il contribue à réduire ou à
éliminer les émissions de fréquence radio émanant de l’instrument
• Le bus CAN est un bus série qui permet des échanges de données à grande
vitesse. Les deux connecteurs pour le bus CAN sont utilisés pour le transfert et la synchronisation des données du module interne.
• Une sortie analogique fournit des signaux pour les intégrateurs ou pour les
systèmes de traitement des données.
• L'emplacement de la carte d'interface est utilisé pour les contacts externes
et pour la sortie du numéro de bouteille DCB, ou pour les connexions LAN.
• Le connecteur de commande à distance peut être utilisé avec d'autres instruments d'analyse Agilent Technologies si vous voulez utiliser des fonctionnalités telles que le démarrage, l'arrêt, l'arrêt commun, la préparation, etc.
• Avec le logiciel approprié, le connecteur RS-232C permet, via une liaison de
même type, de piloter le module depuis un ordinateur. Ce connecteur est
activé et peut être configuré avec le commutateur de configuration.
• Le connecteur d'entrée d'alimentation accepte une tension de secteur de
100 – 240 VAC ± 10 % à une fréquence secteur de 50 ou 60 Hz. La consommation maximale varie en fonction du module. Le module est dépourvu de
sélecteur de tension, car une large plage de tensions d'entrée est acceptée
par l'alimentation. Il ne comporte pas non plus de fusibles externes car le
bloc d'alimentation intègre des fusibles électroniques automatiques.
Pour garantir un bon fonctionnement et le respect des normes de sécurité et de
compatibilité électromagnétique, n'utilisez jamais d'autres câbles que ceux fournis par
Vue arrière du détecteur – Raccordements électriques et étiquette
L'interface GPIB a été retirée avec l'introduction des modules 1260 Infinity.
Le numéro de série de l'étiquette de l'instrument comporte les informations
PPXZZ00000
Pays de fabrication (DE allemagne)
Caractère alphabétique de A à Z (utilisé pour la fabrication)
Code alpha-numérique de 0 à 9, A à Z, où chaque combinaison
désigne sans ambiguïté un module (plusieurs codes peuvent
exister pour un même module)
Les modules Agilent Infinity série 1200 comportent les interfaces suivantes :
Tableau 1 Interfaces des systèmes Agilent Infinity série 1200
Pompe iso G1310B
Pompe quat. G1311B
Pompe quat. VL G1311C
Pompe bin. G1312B
Pompe bin. VL G1312C
Pompe cap. 1376A
Pompe nano. G2226A
Pompe bin. G4220A/B
Pompe prép. G1361A
CAN-CC- SORTIE
pour esclaves CAN
ALS Prép. G2260A
G1377A HiP micro ALS
G1316A/C CCT
G1322A DÉG
G1379B DÉG
G1330A/B (NON
Le détecteur (DAD/MWD/FLD/VWD/RID) le point d'accès préféré pour un contrôle via le
LAN. La liaison entre modules s'effectue par l'intermédiaire de l'interface CAN.
• Connecteurs CAN comme interface avec d’autres modules
• Connecteur LAN comme interface avec le logiciel de commande
• RS-232C comme interface avec un ordinateur
• Connecteur de commande à distance comme interface avec les autres produits Agilent
• Connecteur(s) de sortie analogique pour la sortie des signaux
L'interface CAN est une interface de liaison entre modules. Il s'agit d'un système bus série à 2 fils capable de transmettre, en temps réel, des données à
Les modules disposent soit d'un emplacement à interface pour une carte LAN
(p. ex. l'interface LAN Agilent G1369A/B) ou d'une interface LAN intégrée (p.
ex. les détecteurs G1315C/D DAD et G1365C/D MWD). Cette interface permet
de contrôler le module/système par l'intermédiaire d'un ordinateur connecté
avec le logiciel de commande approprié.
Si un détecteur Agilent (DAD/MWD/FLD/VWD/RID) est inclus dans le système,
l’interface LAN doit être connectée au DAD/MWD/FLD/VWD/RID (en raison du débit de
données plus important). Si aucun détecteur Agilent n'est inclus dans le système,
l'interface LAN doit être installée sur la pompe ou sur l'échantillonneur automatique.
RS-232C (Série)
Le connecteur RS-232C permet de contrôler le module depuis un ordinateur
par le biais d'une connexion RS-232C, à l'aide d'un logiciel adapté. Ce connecteur peut être configuré avec le module du commutateur de configuration à
l'arrière du module. Voir la section Paramètres de communication RS-232C.
Il n'est pas possible de configurer les cartes mères équipées d'un LAN intégré. Elles sont
préconfigurées pour
• 19 200 bauds,
• 8 bits de données sans parité
• un bit de départ et un bit de stop (non réglable) sont toujours utilisés.
L'interface RS-232C se comporte comme un ETCD (équipement terminal de
communication de données) avec un connecteur de type SUB-D mâle à 9 broches. Le brochage est le suivant :
Tableau 2 Tableau de connexion RS-232C
>chigjbZci
B}aZ
;ZbZaaZ
;ZbZaaZ B}aZ
Le signal de sortie analogique peut être envoyé à un enregistreur. Pour plus de
détails, voir la description de la carte mère du module.
Commande à distance APG
Le connecteur de commande à distance APG peut être combiné à d'autres instruments d'analyse Agilent Technologies si vous souhaitez utiliser des fonctionnalités telles que l'arrêt commun, la préparation, etc.
La commande à distance permet une connexion rapide entre instruments individuels ou systèmes et permet de coordonner les analyses avec un minimum
Le connecteur subminiature D est utilisé. Le module est équipé d'un connecteur à distance avec ses entrées/sorties (technique du OU câblé).
Pour assurer un maximum de sécurité dans un système d’analyse distribué,
une ligne est dédiée àu SHUT DOWN des parties critiques du système dès qu’un
module quelconque détecte un problème grave. Pour vérifier si tous les modules participants sont sous tension ou correctement alimentés, une ligne est
définie pour résumer l’état de POWER ON de tous les modules connectés. Le
contrôle de l'analyse est maintenu par un signal READY pour l'analyse suivante,
suivi du START de l’analyse et du STOP facultatif de l’analyse déclenchée sur les
lignes respectives. Par ailleurs, des signaux de PREPARE et de START REQUEST
peuvent être émis. Les niveaux de signal sont définis comme suit :
• niveaux TTL standard (0 V est le vrai logique, + 5,0 V est faux)
• la sortance vaut 10 ;
• la charge d'entrée est 2,2 kOhm contre + 5,0 V, et
• les sorties sont du type collecteur ouvert, entrées/sorties (technique du OU
câblé).
Tous les circuits TTL communs fonctionnent avec un bloc d'alimentation de 5 V. Un signal
TTL est défini comme était « faible » (ou L pour « low ») lorsque compris entre 0 V et 0,8 V et
« élevé » (ou H pour « high ») lorsque compris entre 2,0 V et 5,0 V (par rapport à la borne de
Tableau 3 Distribution des signaux de commande à distance
(L) Demande de préparation à l’analyse (par exemple : étalonnage,
lampe du détecteur allumée). Le récepteur correspond à tout
module effectuant des activités de préanalyse.
(L) Demande de démarrage d’une analyse/table d’événements
chronoprogrammés. Le récepteur peut être tout module effectuant
des opérations d’analyse contrôlées.
(L) Le système a rencontré un problème (par exemple : une fuite : la
pompe s’arrête). Le récepteur correspond à tout module capable de
POWER ON (Sous
(H) Tous les modules connectés au système sont sous tension. Le
récepteur peut être tout module qui dépend du fonctionnement
d’autres modules.
READY (Prêt)
(H) Le système est prêt pour l’analyse suivante. Le récepteur peut
être n’importe quel contrôleur de séquence.
(D) Demande d’état prêt à bref délai (par exemple : arrêt de
l’analyse, abandon ou arrêt de l’injection). Le récepteur peut être
tout module effectuant des opérations d’analyse contrôlées.
(L) Demande de démarrer le cycle d’injection (par la touche de
démarrage de tout module, par exemple). Le récepteur est
l’échantillonneur automatique.
Certains modules sont équipés d'interfaces/connecteurs spécifiques. Ils sont
décrits dans la documentation du module.
Le commutateur de configuration 8 bits est situé à l'arrière du module. Les
réglages de ce commutateur fournissent des paramètres de configuration pour
le LAN, le protocole de communication série et les procédures d'initialisation
spécifiques de l'instrument.
Tous les modules équipés d’un LAN intégré, par ex. G1315/65C/D,
G1314D/E/F, G4212A/B, G4220A :
• Par défaut, TOUS les commutateurs sont ABAISSÉS (meilleurs paramétrages) – mode Bootp pour LAN.
• Pour les modes LAN spécifiques, les commutateurs 3 à 8 doivent être configurés en fonction des besoins.
• Pour les modes boot/test, les commutateurs 1 et 2 doivent être en position
HAUTE, plus le mode requis.
Emplacement du commutateur de configuration (l'exemple montre un détecteur à barrette de diodes G4212A)
Pour effectuer une configuration réseau, les commutateurs COM1 et COM2 doivent être en
position basse (éteints). Pour plus de détails sur les paramètres/la configuration réseau
(LAN), reportez-vous au chapitre « Configuration LAN ».
Tableau 4 Commutateur de configuration 8 bits (LAN intégré)
Configuration des liaisons
Sélection du mode Init
10 Mbits, semi-duplex
10 Mbits, duplex intégral
100 Mbits, semi-duplex
100 Mbits, duplex intégral
Bootp et Enregistrement
Utilisation des paramètres enregistrés
Système résident de démarrage
Revenir aux données par défaut (démarrage
0 (commutateur en position basse), 1 (commutateur en position haute), x
(toute position)
Si le mode TEST est sélectionné, les paramètres LAN sont : Autonégociation et Utilisation
des paramètres enregistrés.
Pour des explications sur le « Système résident de démarrage » et « Revenir aux données
par défaut (démarrage à froid) », reportez-vous à « Réglages spéciaux », page 37.
Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans carte LAN
Le commutateur de configuration 8 bits est situé à l'arrière du module.
Les modules qui ne sont pas équipés de leur propre interface LAN (par ex. le
TCC) peuvent être commandés au travers de l'interface LAN d'un autre
module et de la connexion CAN à ce module.
Commutateur de configuration (les paramètres dépendent du mode configuré)
Tous les modules sans carte LAN intégrée :
• Le réglage par défaut est TOUS les microinterrupteurs vers le BAS (
meilleurs réglages), mode BootP pour LAN.
• Pour les modes boot/test, les microinterrupteurs 1+2 doivent être placés en
position vers le HAUT, plus réglage du mode requis.
Les réglages de ce commutateur fournissent des paramètres de configuration
pour l’adresse GPIB, le protocole de communication série et les procédures
d’initialisation spécifiques de l’instrument.
Avec l'introduction de la série Agilent 1260 Infinity, toutes les interfaces GPIB ont été
abandonnées. La communication s'effectue principalement par le réseau local LAN.
Les tableaux ci-dessous indiquent les réglages des interrupteurs de configuration pour les
seuls modules sans carte LAN intégrée.
Tableau 5 Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans carte LAN intégrée)
TEST/INIT
Vitesse en baud
La configuration LAN s'effectue au travers de la carte d'interface LAN G1369A/B.
Consulter la documentation fournie avec la carte.
Paramètres de communication RS-232C
Le protocole de communication utilisé dans le compartiment à colonnes
n'autorise que le protocole de synchronisation matériel (CTS/RTR).
Les commutateurs 1 en position basse et 2 en position haute signifient que les
paramètres RS-232C vont être modifiés. Une fois les modifications terminées,
l'instrument à colonnes devra à nouveau être mis sous tension pour que les
nouvelles valeurs soient stockées dans la mémoire non volatile du système.
Tableau 6 Paramètres de communication RS-232C (sans LAN intégré)
Débit (bauds)
Utilisez les tableaux suivants pour sélectionner les paramètres que vous souhaitez utiliser pour la communication RS-232C. Le chiffre 0 signifie que le
commutateur est en position basse, et le chiffre 1 signifie que le commutateur
est en position haute.
Tableau 7 Débit en bauds (sans LAN intégré)
Tableau 8 Paramètres des bits de données (sans LAN intégré)
Commut 6
Taille du mot de données
Tableau 9 Paramètres de parité (sans LAN intégré)
Un bit de depart et un bit de stop (non reglable) sont toujours utilises.
Par défaut le module fonctionnera à 19 200 bauds, 8 bits de données sans parité.
Les réglages spéciaux sont requis pour des actions spécifiques (normalement
pour un cas de service).
Les tableaux comportent les deux formes de réglages pour les modules - avec LAN intégré
et sans carte LAN. Ils sont définis comme « LAN » et « sans LAN ».
Ce mode peut être nécessaire pour les procédures de mise à niveau du micrologiciel en cas d'erreurs de chargement de ce dernier (partie principale du
micrologiciel).
Si vous utilisez les configurations de commutateurs ci-après et que vous
remettez l'instrument sous tension, le micrologiciel de l'instrument reste en
mode résident. Il ne fonctionne pas en tant que module. Il n'utilise que les
fonctions de base du système d'exploitation, par exemple, pour la communication. C'est dans ce mode que le micrologiciel principal peut être chargé (à
l'aide des utilitaires de mise à niveau).
Tableau 10 Réglages du système résident de démarrage (sans LAN intégré)
Sans LAN
Démarrage à froid forcé
Un démarrage à froid forcé peut être utilisé pour amener le module dans un
mode défini avec les réglages de paramètres par défaut.
Le démarrage à froid forcé efface toutes les méthodes et données stockées en
mémoire. Les journaux de diagnostic et de réparation font exception et sont conservés.
➔ Enregistrez les méthodes et données avant d’exécuter un démarrage à froid forcé.
L'utilisation des configurations de commutateurs ci-après, suivie de la remise
sous tension de l'appareil force une réinitialisation du système.
Tableau 11 Paramètres de démarrage à froid forcé (sans LAN intégré)
Exigences et spécifications relatives au
Exigences et spécifications relatives au site
Un environnement adéquat est indispensable pour obtenir des performances
optimales de l'instrument.
L’alimentation du module a une plage de tolérance étendue. Elle accepte toute
tension de secteur située dans la plage décrite dans Tableau 12, page 44. Par
conséquent, l’arrière de l’échantillonneur automatique ne comporte pas de
sélecteur de tension. Il n’y a pas non plus de fusible externe accessible, car le
module d’alimentation intègre des fusibles électroniques automatiques.
Il existe un danger d’électrocution ou de dégât matériel sur votre instrument
si l’appareil est alimenté sous une tension de secteur supérieure à celle spécifiée.
➔ Raccordez votre instrument à la tension spécifiée uniquement.
Le module est partiellement activé lorsqu’il est éteint, tant que le cordon
d’alimentation est branché.
Certaines réparations sur le module peuvent occasionner des blessures, par
exemple une électrocution, si le capot est ouvert et que le module est branché.
➔ Débranchez toujours le câble d’alimentation avant d’ouvrir le capot.
➔ Ne rebranchez pas le câble avant que les capots ne soient remis en place.
Prise d'alimentation inaccessible.
En cas d'urgence, il doit être possible de débrancher à tout instant l'instrument du
➔ Vérifiez que vous pouvez accéder facilement au câble d’alimentation de l’instrument
➔ Laissez un espace suffisant derrière la prise d'alimentation de l'instrument pour
débrancher le câble.
Différents câbles d’alimentation sont proposés en option avec le module.
L’extrémité femelle est la même pour tous les câbles. Elle se branche dans
l'embase d'alimentation à l'arrière du module. L’extrémité mâle, destinée à
être branchée à la prise de courant murale, varie selon le pays ou la région.
Absence de mise à la terre ou utilisation d'un câble d'alimentation non recommandé
L'absence de mise à la terre ou l'utilisation d'un câble d'alimentation non
recommandé peut entraîner des chocs électriques ou des courts-circuits.
➔ N'utilisez jamais une prise de courant sans mise à la terre.
➔ N’utilisez jamais de câble d’alimentation autre que le modèle Agilent Technologies
destiné à votre pays.
Utilisation de câbles non fournis
L'utilisation de câbles non fournis par Agilent Technologies risque d'endommager
les composants électroniques ou d'entraîner des blessures.
➔ Pour un bon fonctionnement et le respect des normes de sécurité et CEM
(compatibilité électromagnétique), utilisez exclusivement les câbles fournis par
Utilisation non prévue pour les câbles d'alimentation fournis
L'utilisation de câble d'alimentation à des fins non prévues peut entraîner des
blessures corporelles ou endommager des équipements électroniques.
➔ Ne jamais utiliser le câble d'alimentation qu'Agilent Technologies fournit avec cet
instrument pour alimenter un autre équipement.
Les dimensions et le poids du module (voir Tableau 12, page 44) vous permettent de le placer sur pratiquement n'importe quelle paillasse de laboratoire.
Un espace de 2,5 cm supplémentaires est nécessaire des deux côtés et environ
8 cm à l'arrière pour la ventilation et les branchements électriques.
Si la paillasse doit accueillir un système HPLC complet, assurez-vous qu'elle
peut supporter le poids de tous les modules.
Le module doit fonctionner en position horizontale.
Votre détecteur fonctionne conformément aux spécifications dans les conditions de température ambiante et d'humidité relative indiquées dans le
Tableau 12, page 44.
Les mesures de dérive ASTM nécessitent une variation de température inférieure à 2 °C/hour (3,6 °F/hour) sur une période d'une heure. Nos spécifications publiées relatives à la dérive (voir également « Caractéristiques de
performance », page 45) s'appuient sur ces conditions. Des variations plus
importantes de la température ambiante entraînent une dérive plus importante.
Les performances en matière de dérive sont d'autant meilleures que les fluctuations de température sont mieux maîtrisées. Pour optimiser les performances, réduisez au maximum la fréquence et l'amplitude des variations de
température de façon à ce qu'elles soient inférieures à 1 °C/hour
(1,8 °F/hour). Les perturbations d'une durée inférieure ou égale à la minute
Le module est conçu pour fonctionner dans un environnement électromagnétique usuel
(EN61326-1) à proximité duquel les émetteurs de radiofréquence, comme les téléphones
mobiles, ne doivent pas être utilisés.
Condensation à l’intérieur du module
La condensation endommage les circuits électroniques du système.
➔ Ne pas entreposer, transporter ou utiliser votre module dans des conditions où les
fluctuations de température peuvent provoquer de la condensation à l’intérieur du
➔ Si le module a été transporté par temps froid, ne la sortez pas de son emballage et
laissez-la atteindre progressivement la température ambiante pour éviter toute
(hauteur × largeur × profondeur)
180 x 345 × 435 mm
de 100 à 240 Vca, ± 10%
50 ou 60 Hz, ± 5%
Température ambiante hors
De –40 à 70 °C
< 95 %, entre 25 et 40 °C
Jusqu'à 4600 m
Pour le stockage du module
CEI, CSA, UL
Catégorie d’installation II,
Plage de tensions étendue
Tableau 13 Spécifications des performances du détecteur à indice de réfraction Agilent
Infinity série 1260
Gamme d'indice de
1,00 - 1,75 RIU, étalonné
Réinitialisation optique
par vis de réglage
du système optique
entre 5 °C au-dessus de la température
ambiante et 55 °C
Purge automatique et recyclage
automatique du solvant
Raccord d'entrée de la cellule échantillon
62 µL,
raccord d'entrée vers raccord de sortie
590 µL
Matériaux de contact avec
acier inoxydable 316, PTFE
et vitres en quartz
Bruit à court terme
< +/- 2,5 x 10-9 RIU
voir remarque sous ce
polarité, largeur de pic
"Auto-zéro" avant analyse
Contrôle et évaluation des
Entrée des paramètres, affichage du
signal, assistance et diagnostics en ligne
avec le module de contrôle Agilent
Infinity série 1260. Carte PCMCIA en
option pour le stockage et le transfert de
la méthode, de la séquence et du journal.
ChemStation Agilent pour logiciel CPL PC
permettant le contrôle et l'évaluation des
Enregistreur/intégrateur : 100 mV ou 1 V,
gamme de sortie réglable, une sortie
Bus CAN, LAN, RS-232C, APG
Commande à distance : signaux prêt,
démarrage, arrêt et mise hors tension
Diagnostics étendus, détection et
affichage des erreurs (par le module de
commande et le logiciel ChemStation),
détection des fuites, traitement des
fuites, signal de sortie des fuites pour
fermeture du système de pompage.
Basses tensions dans les zones de
maintenance principales.
Fonctionnalités BPL
Maintenance prédictive pour le suivi
continu de l'utilisation de l'instrument
avec des limites réglables par l'utilisation
et des messages d'information.
Enregistrement électronique des travaux
de maintenance et des erreurs.
Qualification opérationnelle et vérification
des performances (OQ/PV) automatisées.
Utilisation exclusive de matériaux
Température constante de 0 à 55 °C à <
95 % d'humidité (sans condensation)
180 mm x 345 mm x 435 mm
Selon la méthode ASTM E-1303-95 « Pratique pour les détecteurs à indice de réfraction
utilisés en chromatographie en phase liquide. Conditions de référence ; température de
l'optique 35 °C, temps de réponse 4 s, débit 1,0 mL/min eau de qualité CPL, restricteur
capillaire, température du compartiment à colonne 35 °C, dégazeur Agilent G1322A, pompe
et compartiment à colonne thermostaté. Instrument équilibré pendant 2 heures.
Installation du détecteur à indice de
Liste de contrôle de livraison
Optimisation de la configuration de la pile de modules 53
Optimisation de la configuration en une seule pile 54
Optimisation de la configuration en deux piles 56
Raccordements des liquides
Installation du détecteur à indice de réfraction
Déballage du détecteur
Si l’emballage de livraison présente des signes de dommages externes, contactez immédiatement votre revendeur Agilent Technologies. Informez-en également votre ingénieur de maintenance Agilent.
Problèmes « Défectueux à l’arrivée »
Ne pas installer le module s’il présente des signes de dommages. Agilent doit effectuer
une vérification afin de déterminer si l’instrument est en bon état ou endommagé.
➔ Prévenez le revendeur et le service après-vente Agilent en cas de dommages.
➔ Un technicien de maintenance Agilent inspectera l’instrument dans vos locaux et
fera le nécessaire.
Assurez-vous que toutes les pièces et matériels ont été livrés avec le module.
La liste de contrôle de livraison est reproduite ci-après. Pour connaître la désignation des pièces, consultez les tableaux et les illustrations à la section .
Signalez toute pièce manquante ou détériorée à votre service commercial/après-vente Agilent Technologies.
Tableau 14 Liste de contrôle de livraison du RID 1260
Manuel d'utilisation (sur le CD Documentation
de l'utilisateur)
Kit d'accessoires (G1362-68755 )
Kit d'accessoires (G1362-68755 ) contient quelques accessoires nécessaires
pour l'installation du détecteur.
Kit de tubes d'interface
Capillaire d'interfaçage
Capillaire restricteur
Câble CAN, Agilent entre modules, 0,5 m
Adaptateur entre clapet actif d’entrée et tuyaux d’entrée de solvant
Pièces du kit de connexion
Pièces de l'interface capillaire
Pièces du restricteur capillaire
Si votre détecteur fait partie d'un système complet de modules Agilent Infinity
1200, la configuration suivante vous permettra d'obtenir les meilleures performances. Cette configuration optimise le trajet de liquide, garantissant un
volume mort minimum.
Optimisation de la configuration en une seule pile
Compartiment à solvants
Configuration recommandée de la pile (vue de face)
(pression de la pompe)
Câble de bus CAN
LAN vers logiciel de
commande nécessite
Carte d'interface G1369B
Signal analogique (détecteur)
Configuration de la pile recommandée (Vue arrière)
Optimisation de la configuration en deux piles
Pour éviter une hauteur excessive de la pile lorsque le thermostat de l'échantillonneur automatique est ajouté au système, il est recommandé de former
deux piles. Certains utilisateurs préfèrent la plus faible hauteur de cette disposition, même sans le thermostat de l'échantillonneur automatique. Un capillaire légèrement plus long est nécessaire entre la pompe et l'échantillonneur
automatique. (Voir Figure 18, page 56 et Figure 19, page 57).
Compartiment à colonnes
automatique (facultatif)
Dégazeur (facultatif)
Configuration en deux piles recommandée pour le système 1260 (vue avant)
Câble de la carte LAN au logiciel de commande
Câble de bus CAN (vers Instant Pilot)
Câble thermique (facultatif)
Configuration en deux piles recommandée pour le système 1260 (vue arrière)
Pour les autres câbles, voir « Présentation générale des câbles », page 150
Détecteur à indice de réfraction Agilent Infinity série 1260 (G1362A)
Choisir une paillasse
Prévoir les branchements d’alimentation
Déballer le détecteur
Quand le détecteur est sous tension, l'interrupteur est enfoncé et son voyant vert allumé.
Quand l'interrupteur n'est pas enfoncé et que le voyant vert est éteint, le détecteur est hors
d’alimentation reste branché.
exemple une électrocution, si le capot est ouvert et le module branché.
➔ Assurez-vous que la prise d’alimentation électrique est toujours accessible.
➔ Débranchez le câble d’alimentation de l’instrument avant d’ouvrir le capot de
➔ Ne rebranchez pas le câble tant que les capots n’ont pas été remis en place.
Le détecteur a été livré avec des paramètres de configuration par défaut. Pour modifier la
configuration, voir « Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans carte LAN
intégrée) », page 34.
1 Installez la carte d'interface LAN dans le détecteur (le cas échéant) ; voir
« Remplacement de la carte d'interface », page 143.
2 Placer le détecteur dans la pile de modules ou sur la paillasse en position
3 Assurez-vous que l'interrupteur à l'avant de l'appareil est en position
avec témoin vert
Vue avant du détecteur
4 Connecter le câble d'alimentation au connecteur d'alimentation à l'arrière
5 Branchez le câble du bus CAN aux autres modules Agilent.
6 Si une ChemStation Agilent est utilisée pour piloter les instruments, branchez le câble réseau à la carte d’interface LAN du détecteur.
7 Pour les traceurs de courbes, les intégrateurs ou les appareils de collecte de
données, brancher le câble analogique (en option).
8 Branchez le câble de commande à distance APG (facultatif) pour des modules autres qu’Agilent.
9 Mettez sous tension en appuyant sur le bouton situé dans l'angle inférieur
gauche du détecteur. Le voyant d’état doit être vert.
à distance APG
Vue arrière du détecteur
L'interface GPIB a été retirée avec l'introduction des modules Agilent Infinity 1260.
Clé de ¼ pouce
Le détecteur est installé dans le système CLHP.
Solvant toxiques, inflammables et dangereux, échantillons et réactifs
La manipulation de solvants et de réactifs peut comporter des risques pour la santé
➔ Lors de l'utilisation de telles substances, il faut respecter les règles de sécurité qui
s'imposent (par exemple, en portant des lunettes, des gants et des vêtements de
protection) et qui sont décrites dans la fiche de données de sécurité fournie par le
fournisseur, et observer les bonnes pratiques de laboratoire.
➔ La quantité de ces substances doit être réduite au volume minimum nécessaire
➔ Ne pas faire fonctionner l'instrument dans une atmosphère explosible.
La cuve à circulation est livrée remplie d'isopropanol (remplissez-la de même avant tout
déplacement de l'instrument et/ou de la cuve). Le but est d'éviter qu'elle ne soit
endommagée sous l'effet de conditions inhabituelles (températures, pressions trop
1 Appuyez sur les boutons de libération et retirez le capot
2 Repérer les ports d'entrée, d'évacuation et de recyclage.
avant pour accéder à la zone du port d'interface.
3 Retirer le bouchon obturateur et connecter le capillaire
d'interface au port ENTRÉE.
Évacuation Entrée
4 Retirer le bouchon obturateur et connecter un des tubes
du kit de tubes de connexion à la sortie d'évacuation.
L'évaluation de la contrepression de la cellule d'indice
de réfraction est de 5 bars. C'est pourquoi le détecteur
d'IR doit être le dernier module du circuit. Si un
détecteur supplémentaire doit être installé, il doit être
connecté en amont du détecteur à indice de réfraction,
afin de ne pas endommager la cuve à circulation du
RID à cause de la surpression.
Retirer tous les bouchons obturateurs de tous les
ports de sortie (évacuation & recyclage) du détecteur
afin d'éviter tout risque d'endommagement de la cuve
à circulation, si la vanne de recyclage est
accidentellement positionnée sur un de ces ports
tandis que le débit est appliqué sur le détecteur.
5 Retirer le bouchon obturateur et connecter l'autre tube
du kit de tubes de connexion au port de recyclage.
6 Diriger le tube d'évacuation dans un récipient pour
solvant usé adapté. S'assurer qu'aucune restriction ne
s'applique à ce tube.
7 Si un recyclage du solvant doit être utilisé, diriger le tube
de recyclage dans la bouteille de solvant. S'assurer
qu'aucune restriction ne s'applique à ce tube.
8 Appliquer un débit et rechercher la présence de fuites.
Pour optimiser les performances du détecteur, le
conteneur pour solvant usé et la bouteille de solvant
doivent être positionnés au-dessus du niveau du
détecteur à indice de réfraction et de la pompe de
solvant (par ex. dans le compartiment du solvant). Cela
maintiendra une légère pression dans la cellule
échantillon. Faire passer le tube derrière les capots
avant des modules de la pile.
9 Remettez le capot avant en place.
L'installation du détecteur est terminée.
Utilisation du détecteur à indice de
Avant d'utiliser le système 66
Contrôle du détecteur à indice de réfraction 68
Réglage du détecteur à indice de réfraction 70
Réglages complémentaires du détecteur à indice de réfraction
Analyse d'un échantillon test
Vérification du bruit et des dérives de la ligne de base
Réglage des paramètres de test 78
Évaluation 84
Utilisation du détecteur à indice de réfraction
Reportez-vous à ce chapitre pour
• préparer le système,
• apprendre à configurer une analyse CLHP et
• l'utiliser comme outil de vérification des instruments pour vous assurer que
tous les modules du système sont correctement installés et branchés. Il ne
s'agit pas d'un test des performances de l'instrument.
• En savoir plus sur les réglages spéciaux.
Informations sur les solvants
Dans le manuel de votre pompe, consultez la partie traitant des solvants
Amorçage et purge du système
Lorsque les solvants ont été changés ou que le système de pompage a été éteint
pendant un certain temps (par ex. pendant la nuit), l'oxygène se rediffusera
dans la voie de solvant entre le réservoir du solvant, le dégazeur à vide (si
présent dans le système) et la pompe. Les solvants contenant des ingrédients
volatiles les perdront légèrement. C'est pourquoi vous devez amorcer le système de pompage avant de lancer une application.
Tableau 15 Choix de solvants d'amorçage pour divers usages
Meilleur solvant pour éliminer l'air du système
Lorsqu'on passe d'une phase inverse
à une phase normale (et vice-versa)
Ethanol ou Méthanol
Solvant alternatif en l'absence d'isopropanol
Pour nettoyer le système lorsqu'on
utilise des tampons
Meilleur solvant pour redissoudre les cristaux
Après un changement de solvant
Après l'installation de joints de
pompe (réf. 0905-1420)
Hexane +5 % d'isopropanol
Bonnes caractéristiques de mouillage
1 Ouvrez la vanne de purge de la pompe (en la tournant dans le sens inverse
des aiguilles d'une montre) et réglez le débit sur 3 à 5 mL/min.
2 Rincer tous les tubes avec au moins 30 mL de solvant.
3 Réglez le débit en fonction de votre application et fermez la vanne de purge.
Pomper pendant environ 30 minutes avant de lancer votre application (pour
certains solvants un rinçage et un temps de stabilisation encore plus longs
peuvent s'avérer nécessaires).
Contrôle du détecteur à indice de réfraction
Le mode d'emploi qui suit a été généré à l'aide de ChemStation Agilent B.01.03
servant de logiciel de base.
La boîte de dialogue de contrôle du RID s'affiche lorsque vous sélectionnez
More RID... à partir du menu Instrument (More RID... est accessible dans Full
Menus uniquement) et sélectionnez Control... dans le sous-menu More RID....
• Heater: Sélectionnez l'option on pour allumer le système de chauffage du
RID. Ce paramètre nécessite le réglage de la température de l'unité optique.
Sélectionnez l'option off pour éteindre le système de chauffage de l'unité
• Error Method: Le groupe Error Method vous permet de sélectionner la méthode
utilisée en cas d'erreur. Si le contrôle de ChemStation est interrompu pour
quelque raison que ce soit, cela permet à l'instrument de s'éteindre correctement. Lorsque Take current method, la méthode actuelle est copiée dans le
module et enregistrée ; si une erreur survient, le module lancera la méthode
• Recycling Valve: Sélectionnez l'option on pour démarrer le recyclage de
l'éluant. L'option off dévie le débit du RID vers la bouteille d'évacuation.
• Analog Output Range : Le groupe Analog Output Range vous permet de sélectionner les gammes de tension de la sortie analogique du détecteur à indice
de réfraction. Sélectionnez 0,1 V pour régler la sortie pleine échelle sur 0,1
volt. Sélectionnez 1 V pour régler la sortie pleine échelle sur 1 volt.
• Purge Reference Cell : Ce paramètre permet d'échanger le contenu d'une cellule de référence lorsque le solvant est remplacé ou que la cellule de référence est contaminée. Entrer un intervalle (minutes) pour purger la cellule de
référence du RID Agilent Infinity 1260. Cela débutera immédiatement si
vous cliquez sur OK dans cette fenêtre. Laissez plus de temps pour que la
ligne de base se stabilise après la purge.
• At Power On : Lorsque cette option est activée, le système de chauffage de
l'unité optique démarre automatiquement à l'allumage du RID. Pour raccourcir les temps d'équilibrage, Agilent recommande de laisser cette fonction toujours activée.
• Automatic Turn On : Cette fonction vous permet de démarrer le système de
chauffage de l'unité optique à une date et une heure spécifiques. Cela nécessite que la fonction At Power On soit éteinte. Sélectionnez Turn Heater on at:
pour activer les champs date et heure, et entrer la date et l'heure dans les
champs appropriés et au format spécifié.
Réglage du détecteur à indice de réfraction
La boîte de dialogue Signal RID Agilent Infinity 1260 s'affiche lorsque vous sélectionnez Setup RID Signal dans le menu Instrument.
• Optical Unit Temperature : Cet élément définit la température de l'unité optique. L'unité optique du RID Agilent Inifnity 1260 peut être utilisée entre
5 °C au-dessus de la température ambiante et 55 °C. Le paramètre recommandé est de 5 °C au-dessus de la température ambiante. Cela améliore la
stabilité de la ligne de base.
• Polarity : Cet élément définit la polarité du signal du RID. À cause de la
nature des analytes et des éluants, les détecteurs à indice de réfraction peuvent afficher des pics négatifs et positifs, même au cours d'une analyse. Sél-
ectionnez la polarité du signal que vous souhaitez, Negative ou Positive pour
• Automatic Recycling : Ce paramètre peut être utilisé pour choisir entre recycler automatiquement l'éluant (on) ou diriger l'éluant vers la sortie d'évacuation du RID (off) après l'analyse.
Le Stoptime vous permet de définir une heure à laquelle le RID arrête une
analyse. Si le RID est utilisé avec d'autres modules Agilent Infinity série
1200, le stoptime du RID n'arrête que ce dernier et aucun autre module.
Limites : 0,00 à 99999,00 minutes, asPump (temps d'analyse de la pompe
lorsque la pompe Agilent est configurée), asInj (temps d'analyse de l'injecteur si un injecteur Agilent Infinity série 1200 est configuré mais qu'aucune
pompe Agilent ne l'est) ou noLimit (temps d'analyse infini). Le réglage du
temps d'analyse dépend de la pompe configurée. Si vous disposez d'une
pompe Agilent et d'un injecteur Agilent, la pompe définit le temps d'analyse
(asPump). Si vous disposez d'une pompe autre qu'Agilent et d'un injecteur
Agilent Infinity série 1200, c'est l'injecteur qui définit le temps d'analyse
(asInj).
Pour retarder le début de l'analyse suivante, vous pouvez définir un
Posttime, afin que votre RID conserve le statut Non prêt pendant ce délai de
Posttime. Un laps de Posttime peut permettre à votre colonne de s'équilibrer
après des modifications de la composition du solvant. Limites : 0 à 99999,00
minutes ou Off. Off définit le temps post-analyse à 0,0 min.
• Peakwidth : Peakwidth vous permet de choisir la largeur de pic (temps de réponse) de votre analyse. Il s'agit de la largeur d'un pic, en minutes, à mi-hauteur de ce dernier. Définissez la largeur de pic sur le pic le plus étroit prévu
de votre chromatogramme. La largeur de pic définit le temps de réponse
optimal pour votre RID. Limites : lorsque vous définissez la largeur de pic
(en minutes), le temps de réponse correspondant est défini automatiquement et le taux de données approprié pour l'acquisition de signal est sélectionné (pour plus de détails, consulter l'assistance en ligne de ChemStation).
La boîte de dialogue Signal RID s'affiche lorsque vous sélectionnez Setup RID
signal dans le menu Instrument. Le bouton More affiche des Menus supplémentaires.
Réglages des Fonctions avancées du RID
• Analog Output : Si la Analog Output est utilisée, un décalage du zéro (limites
entre 1 et 99 %) peut être choisi pour permettre l'affichage des pics négatifs.
L'atténuation permet de conserver les pics sur l'échelle. Choisissez le bon
réglage dans la liste.
• Store Additionally : Ici vous pouvez choisir d'enregistrer davantage de signaux
pouvant être utiles au cours du développement de la méthode et le diagnostic effectués avec le RID. Vous pouvez choisir les paramètres suivants :
Le signal du RID est fonction du taux du niveau de lumière mesuré par les
deux photodiodes. Le signal du RID est nul si les deux diodes indiquent le
même niveau de lumière. Ce paramètre vous permet de stocker individuellement le signal mesuré par la diode 1.
même niveau de lumière. Ce paramètre vous permet de stocker individuellement le signal mesuré par la diode 2.
Ce paramètre active l'enregistrement du signal de température de l'unité
Ce paramètre active l'enregistrement du changement de polarité au cours
Ce paramètre active l'enregistrement du signal d'équilibre de la diode au
cours d'une analyse. Cela facilite le diagnostic des pics dépassant la plage
dynamique du RID, par exemple en cas de concentrations/signaux extrêmement élevés.
• Automatic Zero : Ce réglage vous permet d'activer une réinitialisation automatique du signal avant le début de l'analyse. Si la purge automatique est
sélectionnée, la purge sera effectuée avant l'"Auto-zéro".
• Automatic Purge: Ce paramètre peut être utilisé pour effectuer une purge de
la cellule de référence et attendre plus longtemps la stabilisation de la ligne
de base. Elle sera lancée au début de chaque analyse. Cela ne doit être utilisé que si le contenu de la cellule de référence est censé se dégrader au cours
d'une analyse. La purge automatique sera terminée avant l''Auto-zéro" et
donc avant l'injection.
Ce chapitre décrit le contrôle du détecteur à indice de réfraction Agilent Infinity série 1260 à l'aide de l'échantillon test isocratique Agilent.
Si vous souhaitez contrôler le détecteur
Zorbax Eclipse XDB C18, 150 mm x 4,6 mm de d.i.
Échantillon de vérification isocratique Agilent
1 Mettez le détecteur sous tension.
Vous êtes maintenant prêt à modifier les paramètres de votre détecteur.
2 Régler l'instrument dans les conditions chromatographiques suivantes.
Tableau 16 Conditions chromatographiques
30 % eau, 70 % acétonitrile
Zorbax Eclipse XDB C18, 150 mm x 4,6 mm i.d.
Échantillon standard isocratique
Température du compartiment de colonne
Température de l'unité optique
Largeur du pic (Temps de réponse)
3 Définir les points de consigne du RID selon Figure 25, page 75.
Paramètres de l'échantillon de contrôle du RID
4 Mettez le système de chauffage sur ON et purgez la cellule de référence du
détecteur pendant 20 minutes comme indiqué dans Figure 26, page 76:
Contrôle de l'échantillon de contrôle du RID
5 À la fin de l'opération de purge, laissez la ligne de base se stabiliser et commencez l'analyse.
Le chromatogramme en résultant est présenté dans la figure ci-dessous :
Chromatogramme de l'échantillon standard isocratique
Le chromatogramme en résultant ne doit être considéré que comme exemple qualitatif, la
procédure de contrôle ne doit pas faire office de procédure quantitative. Elle est
uniquement destinée à vérifier la présence de quatre pics dans l'échantillon test, rien
Veuillez considérer le grand pic air négatif / solvant de l'injection (extrait du bas de la figure
suivante) avant le premier pic qui vous intéresse. Il doit se produire dans un
chromatogramme normal, notamment si un échantillon non dégazé est injecté dans le
solvant dégazé et que les propriétés du solvant de l'échantillon ne correspondent pas
parfaitement à celles de la phase mobile. Seuls des facteurs de zoom similaires de
l'affichage d'un chromatogramme permettront d'obtenir des résultats d'apparence
Réglage des paramètres de test
Ce chapitre décrit comment vérifier le bruit et les dérives de la ligne de base
du détecteur RID Agilent Infinity série 1260.
Système CPL avec RID G1362A
1 Mettez le détecteur sur ON.
2 Raccorder le restricteur capillaire directement entre la sortie de l'échangeur de chaleur du compartiment de la colonne et le port d'entrée du détecteur.
3 Régler l'instrument dans les conditions de test suivantes.
Tableau 17 Conditions chromatographiques
Eau de qualité CL
Restricteur capillaire 2,7 m x 0,17 mm i.d.
4 Définir les points de consigne du RID selon Figure 28, page 79.
La température de l'unité optique doit être d'au-moins 5 °C supérieure à la température
ambiante. Ainsi, si la température ambiante dépasse 30 °C, des valeurs plus élevées
doivent être définies pour la température de l'unité optique et celle du compartiment de la
Paramètres de contrôle de la ligne de base du RID
Le logiciel ChemStation Agilent peut calculer automatiquement le bruit à court terme de la
ligne de base, le bruit à long terme (déviation) et la dérive. Suivez les étapes 4 à 9.
Si vous n'utilisez pas ChemStation Agilent, allez directement à l'étape 10.
5 Modifier la méthode ChemStation Agilent.
6 Spécifier le style de rapport Performances + Bruit comme indiqué dans
Figure 29, page 80
Rapport de contrôle de la ligne de base du RID
7 Définir la plage de temps de détermination du bruit sur 0 - 20 minutes
comme indiqué dans Figure 30, page 81:
Plages de bruit du contrôle de la ligne de base du RID
8 Save la méthode ChemStation Agilent.
9 Mettez le système de chauffage sur ON et purgez la cellule de référence du
détecteur pendant 20 minutes comme indiqué dans Figure 31, page 82:
Contrôle de vérification de la ligne de base du RID
10 À la fin de l'opération de purge, laissez la ligne de base se stabiliser et commencez l'analyse (analyse de blanc - aucune injection)
11 Le rapport de ChemStation Agilent est affiché dans Figure 32, page 83 :
Résultats de la vérification de la ligne de base
Pour le Instant Pilot, rééchelonner le tracé et mesurer le bruit et la dérive de la
ligne de base sur l'écran. Si une imprimante est configurée pour l'instrument,
le tracé peut être imprimé en appuyant sur la touche m et en sélectionnant
Les valeurs suivantes sont calculées automatiquement par ChemStation Agilent.
• Bruit (ASTM) : Le bruit à court terme en nRIU selon la méthode ASTM
E-1303-95 Pratique pour les détecteurs à indice de réfraction utilisés en
chromatographie en phase liquide à l'aide de segments de 0,5 minute.
• Déviation : Le bruit à long terme en nRIU selon la méthode ASTM
• Dérive : La dérivation en nRIU/heure selon la méthode ASTM E-1303-95
Pratique pour les détecteurs à indice de réfraction utilisés en chromatographie en phase liquide mesurée sur 20 minutes.
Facteurs affectant la stabilité de la ligne de base :
• Variations de l'optique ou température de l'éluant
• Fluctuations de pression de la cellule échantillon
• Qualité de l'eau utilisée
• Bulles d'air dans la cuve à circulation
Voir « Contrôle du détecteur à indice de réfraction », page 68.
Optimisation du détecteur à indice de
Optimisation du détecteur à indice de réfraction 86
Origines possibles des problèmes de la ligne de base
Équilibrage du détecteur 89
Suivez ces treize points pour optimiser les performances de votre détecteur à
1 Positionnez correctement les réservoirs de solvant et de récupération.
Positionnez les réservoirs de solvant et de récupération au-dessus du
niveau du détecteur à indice de réfraction et de la pompe à solvant. Cela
maintient une légère pression dans la cellule échantillon et améliore les
performances du détecteur.
2 Ne surpressurisez pas la cuve à circulation.
Lors du rajout d'appareils supplémentaires comme d'autres détecteurs ou
un collecteur de fractions, veillez à ce que les pertes de charge ne dépassent
pas 5 bar après la cuve à circulation. Si un détecteur supplémentaire est
installé, placez-le en amont dans le circuit, avant le détecteur à indice de
réfraction G1362A.
3 Utilisez des solvants adaptés.
Pour réduire le bruit et les dérives de la ligne de base, les solvants doivent
être de qualité CPL et filtrés avant utilisation.
4 Vérifiez la présence de fuites
Les fuites au sein de l'instrument CPL auquel le détecteur à indice de réfraction est relié entraîneront des problèmes de bruit à long terme ou de dérive de la ligne de base. Confirmez que l'instrument ne fuit pas en effectuant
un test de diagnostic de pression (pour les pièces à haute pression du système situées entre la pompe et la colonne). Assurez-vous que les raccordements entre le dégazeur à vide vers la pompe et l'entrée du détecteur, ainsi
que les raccords d'évacuation et de recyclage sont étanches à l'air.
5 Vérifiez la qualité du fritté, du filtre et du raccord.
Les frittés, filtres et raccords partiellement grippés peuvent entraîner un
bruit à long terme de la ligne de base. Vérifiez que les pertes de charge à
l'intérieur de ces pièces ne dépassent pas les limites requises.
6 Contrôlez la température de l'unité optique.
Pour que la sensibilité du détecteur soit maximale, contrôlez toujours la
température de l'unité optique (système de chauffage = ON) ou avec des
échantillons qui pourraient précipiter dans la cellule échantillon à tempér-
ature ambiante et réglée à une température d'unité optique élevée
d'au-moins 5 °C au-dessus des conditions ambiantes.
7 Utilisez un temps de réponse approprié.
Pour la plupart des applications, un réglage de 4 secondes est adapté. Pour
les analyses à haute vitesse (colonnes courtes et débits importants) un réglage inférieur est recommandé. Gardez à l'esprit que même si le temps de
réponse choisi est trop élevé, les pics rapides apparaîtront un peu plus
petits et plus larges mais le temps de rétention et les aires de pic restent
corrects et reproductibles.
8 Recyclez la phase mobile
Utilisez la vanne de recyclage pour permettre le recyclage automatique de la
phase mobile libérée en l'absence d'analyse. Le débit de la pompe peut donc
rester ininterrompu jusqu'à l'analyse suivante sans perdre de solvants de
phase mobile. De plus, le détecteur à indice de réfraction est toujours stabilisé et prêt pour un emploi immédiat.
9 Prévoyez d'utiliser un dégazeur.
Pour de nombreux solvants, vous pouvez obtenir une meilleure stabilité de
la ligne de base en utilisant un dégazeur. Pour certains solvants, un dégazeur peut ne pas améliorer la qualité de la ligne de base.
10 Rincez le dégazeur.
Si le débit est arrêté et que la phase mobile reste à l'intérieur du dégazeur
de vide, la composition du solvant changera. Lors du redémarrage du débit
ou de l'utilisation d'une nouvelle phase mobile, rincez pendant 10 minutes
et à débit maximal de la pompe chaque tuyau de dégazage utilisé (avec la
vanne de purge de la pompe ouverte afin d'éviter tout risque de surpression
dans la cuve à circulation du détecteur à indice de réfraction).
11 N'utilisez que des solvants prémélangés.
Ne pas utiliser de pompe pour mélanger les solvants. Lors de l'utilisation du
détecteur à indice de réfraction avec une pompe quaternaire, contourner la
vanne à gradient multivoie dans la pompe quaternaire. Vous devez virtuellement convertir la pompe quaternaire en pompe isocratique, en raccordant
directement le tube d'arrivée du solvant du dégazeur ou de la bouteille de
solvant à la vanne d'entrée active de la pompe (utilisez Adaptateur entre
clapet actif d’entrée et tuyaux d’entrée de solvant (0100-1847), livré avec le
kit d'accessoires du détecteur).
12 Avec le temps, pensez à remplacer le solvant.
La dérive de la ligne de base peut être provoquée par la tendance qu'ont certains solvants à s'altérer avec le temps. Par exemple, la teneur en acétonitrile des mélanges acétonitrile/eau diminuera, le tétrahydrofurane formera
des péroxydes, la quantité d'eau des solvants organiques hygroscopiques
augmentera et les solvants comme le tétrahydrofurane contenus dans la cellule de référence peuvent commencer à se regazéifier.
13 Supprimez les problèmes d'association phase mobile/colonne.
Associées à des colonnes bien spécifiques, certaines phases mobiles peuvent générer un bruit de ligne de base à long terme. Par exemple, les phases
mobiles acétonitrile/eau avec certaines colonnes de phase greffée à l'aminopropyle. Pour éliminer la combinaison de phase mobile et de colonne
comme source du bruit à long terme, remplacez la colonne par Capillaire
restricteur (G1362-87301) et réévaluez la performance du détecteur.
Bruit (court terme)
Généralement, les sources de bruit à court terme sont soit électroniques (vérifiez les réglages des largeurs de pics, les sources ambiantes de bruit électronique), ou peuvent êtres liées aux solvants, à leur composition et au débit (pour
vérifier cela, éteignez la pompe, dégazez vos solvants, et n'utilisez que des solvants prémélangés).
Déviation (bruit à long terme)
Une déviation excessive indique une instabilité de l'ensemble du système ou de
l'environnement (le système ou le laboratoire peuvent être thermiquement instables, vérifier la température de l'instrument et du laboratoire). Vérifier que
les propriétés du solvant sont constantes avec le temps (éliminer toute contamination, n'utiliser que des solvants stabilisés et prémélangés). Nettoyer les
pièces du circuit et laisser le système se rincer et s'équilibrer.
Une dérive excessive indique une instabilité de l'ensemble du système ou de
les propriétés du solvant sont constantes avec le temps (éliminer toute contamination, n'utiliser que des solvants stabilisés). Nettoyer les pièces du circuit
et laisser le système se rincer et s'équilibrer.
Équilibrage du détecteur
L'indice de réfraction (IR) est fonction de la température, de la pression et des
propriétés du solvant utilisé (il change avec la composition du solvant, le
niveau de dégazage et en présence de toute trace de contamination). C'est
pourquoi le détecteur à indice de réfraction détectera toute modification d'un
de ces paramètres par le changement de son signal et une variation de la ligne
de base. Le détecteur retracera toute instabilité du système et de l'environnement. On pourra parfois avoir l'impression que le détecteur lui-même est instable ou qu'il génère une ligne de base instable, alors qu'en fait il affiche
simplement les instabilités de l'environnement et du reste du système. Pour
cette raison, le détecteur est souvent, sans que cela soit justifié, accusé d'instabilité, qu'il ne génère pas lui-même mais qu'il ne fait que détecter. Le fait que
ce détecteur soit universel le rend également sensible aux instabilités provenant de l'extérieur.
C'est pourquoi il est très important d'avoir un environnement et un système
stables pour obtenir une stabilité de la ligne de base la meilleure possible. La
ligne de base sera d'autant plus stable que le système est utilisé dans des
conditions identiques et stables. Conservez une température de laboratoire et
du système constante et maîtrisée. Idéalement, un système comportant un RID
doit toujours être utilisé avec le même type d'analyse (stabilité de la composition, de la température, des débits de solvant, ne pas éteindre la pompe après
l'analyse, mais simplement recycler les solvants ou au moins réduire simplement le débit ; commuter les vannes et changer les réglages si nécessaire
seulement ; ne pas exposer le détecteur aux courants d'air ou aux vibrations).
Le fait de changer un de ces paramètres peut nécessiter un temps considérable
pour le rééquilibrage.
Voyant d’état de l’alimentation électrique
Témoin d'état du module 95
Logiciel Agilent Lab Advisor
Le module est équipé de deux voyants qui indiquent l’état opérationnel
(préanalyse, analyse et erreur) du module. Ces voyants d’état permettent un
contrôle visuel rapide du fonctionnement du module.
En cas de défaillance électronique, mécanique ou hydraulique, le module génère un message d’erreur au niveau de l’interface utilisateur. Pour chaque message, vous trouverez une description succincte de la défaillance, la liste des
causes probables du problème et la liste des actions correctives pour y remédier (consulter le chapitre Informations sur les erreurs).
Messages Non prêt
Lors de l'attente pour qu'un état particulier soit atteint ou terminé, le détecteur génère un message Non prêt. Une brève description est fournie pour chaque message (voir « Messages Non prêt », page 118).
Étalonnage de l'indice de réfraction
L'étalonnage de l'indice de réfraction est recommandé après le remplacement
de l'unité optique afin de garantir le bon fonctionnement du détecteur. Cette
procédure utilise une solution à indice de réfraction connu par rapport à l'eau
de qualité CPL (voir « Étalonnage de l'indice de réfraction », page 122).
Équilibre optique
L'équilibre optique permet d'équilibrer la lumière frappant les diodes réceptrices devant être restaurée. Les cellules échantillon et de référence doivent
être entièrement purgées avant de démarrer la procédure, voir « Équilibre
optique », page 127.
Deux témoins d'état de l'instrument sont situés à l'avant du module. Le témoin
d'état situé en bas à gauche indique l'état de l'alimentation électrique, et celui
en haut à droite indique l'état du module.
Le voyant d’état de l’alimentation électrique est intégré dans l’interrupteur
d’alimentation principal. Si le voyant est allumé (en vert) l’appareil est sous
Témoin d'état du module
Le témoin d'état du module indique l'un des six états possibles :
• Lorsque le témoin d'état est ÉTEINT (et si le témoin d'alimentation est allumé), le module est en état de préanalyse, c'est-à-dire prêt à commencer une
• Un témoin d'état vert indique que le module est en train d'effectuer une
analyse (mode analyse).
• La couleur jaune indique un état non prêt. Le module se trouve en état non
prêt en attendant qu'un état spécifique soit atteint ou achevé (par exemple,
aussitôt après la modification d'un point de consigne) ou pendant une procédure d'autotest.
• Un témoin d'état rouge signale une erreur. Une situation d'erreur indique
que le module a détecté un problème interne qui l'empêche de fonctionner
correctement. Généralement, une situation d'erreur nécessite une intervention (par exemple, fuite, éléments internes défectueux). Une situation
d'erreur interrompt toujours l'analyse.
Si l'erreur se produit au cours d'une analyse, elle se propage au sein du système CPL, c.-à-d. qu'une DEL rouge peut correspondre à un problème sur
un autre module. Utilisez l'affichage des états de l'interface utilisateur pour
déterminer l'origine (raison/module) de l'erreur.
• Si le témoin clignote, le module est en mode résident (p. ex., pendant la
mise à jour du micrologiciel principal).
• Un témoin clignotant rapidement indique que le module est dans un mode
d'erreur de bas niveau. Dans ce cas, essayez un redémarrage du module ou
un démarrage à froid (voir . Essayez ensuite une mise à jour du micrologiciel (voir « Remplacement du micrologiciel du détecteur », page 142). Si ceci
ne résout pas le problème, il est nécessaire de remplacer la carte mère.
• Les tests et écrans/rapports disponibles peuvent varier selon l’interface utilisateur (consultez le chapitre « Fonctions de test et étalonnages »).
• L’outil recommandé est le logiciel Agilent Diagnostic, voir « Logiciel Agilent
Lab Advisor », page 97.
• La ChemStation Agilent version B.04.02 et supérieure n’inclura peut-être
plus les fonctions de maintenance/test.
• Les captures d’écran utilisées dans ces procédures proviennent du logiciel
Agilent Lab Advisor.
Le logiciel Agilent Lab Advisor est un produit autonome qui peut être utilisé
avec ou sans système de gestion de données. Le logiciel Agilent Lab Advisor
facilite la gestion du laboratoire pour obtenir des résultats chromatographiques de haute qualité et peut surveiller en temps réel un seul système LC Agilent ou tous les systèmes GC et LC configurés sur l’intranet du laboratoire.
Le logiciel Agilent Lab Advisor comporte des fonctions de diagnostic pour tous
les modules HPLC Agilent de la série 1200 Infinity. Celles-ci comprennent des
fonctions de diagnostic, des procédures d'étalonnage et des opérations de
maintenance pour effectuer toute la maintenance de routine.
Le logiciel Agilent Lab Advisor permet également aux utilisateurs de surveiller
l’état de leurs instruments LC. Une fonction de maintenance préventive (EMF)
est également disponible. L’utilisateur peut, en outre, créer un rapport d’état
pour chaque appareil CLHP. Les fonctions de test et de diagnostic du logiciel
Agilent Lab Advisor peuvent différer des descriptions du manuel. Pour plus de
détails, consulter les fichiers d’aide de Agilent Lab Advisor.
Ce manuel contient des listes de messages d’anomalies, de messages d'état
"non prêt" et d’autres problèmes courants.
Qu'est-ce qu'un message d'erreur ?
Open Cover 109
Too Much Light 119
Les messages d’erreur s’affichent dans l’interface utilisateur en cas de défaillance électronique, mécanique ou hydraulique (circuit CLHP) qui nécessite
une intervention avant de poursuivre l’analyse (réparation, échange de fournitures consommables, par exemple). Lorsqu’une défaillance de ce type se produit, le voyant d’état rouge situé à l’avant du module s’allume, et une entrée
d’erreur est consignée dans le journal du module.
Les messages d’erreur généraux sont communs à tous les modules CLHP Agilent et peuvent également apparaître sur d’autres modules.
Dépassement du délai d'attente
Le temps imparti a été dépassé.
1 L’analyse s’est terminée correctement et la
Recherchez dans le journal la présence et
l’origine d’un état non prêt. Relancez l’analyse
fonction timeout (dépassement du délai
d'attente) a arrêté le module comme
2 Un état « non prêt » existait pendant une
séquence ou une analyse à injections
multiples pendant une durée supérieure au
seuil prévu.
Un instrument extérieur a émis un signal d’arrêt sur la ligne de commande à
Le module surveille en permanence les signaux d'état sur les connecteurs de
commande à distance. Ce message d'erreur est généré par une valeur de signal
BASSE sur la broche 4 du connecteur d'entrée de commande à distance.
1 Détection d'une fuite au niveau d'un
Corrigez la fuite au niveau de l’instrument
externe avant de redémarrer le module.
instrument extérieur relié au système.
2 Arrêt d'un instrument extérieur relié au
3 Le dégazeur n'est pas parvenu à obtenir un
vide suffisant pour le dégazage du solvant.
Recherchez l’instrument extérieur qui s’est
Vérifiez si une erreur s’est produite au niveau
du dégazeur à vide. Consultez le Manuel
d'entretien du dégazeur.
Dépassement de délai sur la commande à distance
Il subsiste un état non-prêt sur le connecteur de commande à distance.
Lorsqu'une analyse est lancée, le système s'attend à voir disparaître tous les
états non prêt (comme celui qui correspond à la mise à zéro du détecteur)
dans un délai d'une minute. Si au bout d'une minute, il subsiste un état non
prêt sur la ligne de commande à distance, le message d'erreur est émis.
1 État « non prêt » dans l’un des instruments
Vérifiez que l'instrument qui présente l'état «
non prêt » est correctement installé et
configuré pour l'analyse.
connectés à la ligne de commande à
2 Câble de commande à distance défectueux.
Remplacez le câble de commande à distance.
3 Composants défectueux dans l’instrument
Vérifiez que l'instrument n'est pas défectueux
(voir la documentation de l'instrument).
montrant un état non prêt.
Durant une analyse, un défaut de synchronisation ou de communication
interne entre des modules du système s’est produit.
Les processeurs du système surveillent continuellement sa configuration. Si
un ou plusieurs des modules ne sont plus reconnus comme connectés au système, ce message d’erreur est envoyé.
1 Câble CAN déconnecté.
Vérifiez que tous les câbles CAN sont
correctement connectés.
2 Câble CAN défectueux.
Remplacez le câble CAN.
3 Carte mère défectueuse dans un autre
Mettez le système hors tension. Redémarrez-le
et recherchez le ou les modules qu’il ne
Leak (Fuite)
Une fuite a été détectée dans le module.
Les signaux émis par les deux capteurs de température (capteur de fuites et
capteur de compensation de température ambiante monté sur carte) sont utilisés par l’algorithme de détection de fuite pour déterminer si une fuite est
présente. En cas de fuite, le capteur est refroidi par le solvant. La résistance
du capteur de fuites varie alors et est détectée par les circuits de capteur de
fuites sur la carte mère.
1 Raccords desserrés,
Vérifiez que tous les raccords sont bien serrés.
2 Capillaire cassé.
Remplacez les capillaires défectueux.
3 Fuite du clapet.
Remplacez le clapet.
4 Fuite de la cuve à circulation.
Remplacez l’unité optique.
Capteur de fuites ouvert
Le capteur de fuites du module est défectueux (circuit ouvert).
Le courant qui passe au travers du capteur de fuites dépend de la température. Une fuite est détectée quand le solvant refroidit le capteur de fuites,
entraînant le changement dans des limites définies, du courant du capteur de
fuites. Si le courant tombe en deçà de la limite inférieure, ce message d’erreur
1 Capteur de fuite non connecté à la carte
Contactez votre technicien Agilent.
2 Capteur de fuites défectueux.
3 Le capteur de fuite n’est pas câblé
correctement ou pincé par un élément
Court-circuit du capteur de fuites
Le capteur de fuite du module est défectueux (court-circuit).
fuites. Si le courant dépasse la limite supérieure, le message d’erreur est émis.
1 Capteur de débit défectueux.
Capteur de compensation ouvert
Le capteur de compensation de température (résistance CTN) situé sur la
carte mère du module est défectueux (circuit ouvert).
La résistance du capteur de compensation de température de la carte mère
dépend de la température ambiante. La variation de la résistance est utilisée
pour compenser les variations de la température ambiante. Si la résistance
aux bornes du capteur dépasse la limite supérieure, ce message d'erreur est
1 Carte mère défectueuse.
Court-circuit du capteur de compensation
carte mère du module est défectueux (court-circuit).
aux bornes du capteur descend au-dessous de la limite inférieure, le message
d'erreur est émis.
Le ventilateur de refroidissement du module est tombé en panne.
Le capteur placé sur l’axe du ventilateur permet à la carte mère de surveiller
la vitesse du ventilateur. Si la vitesse tombe au-dessous d’une certaine limite
pendant un certain laps de temps, ce message d’erreur est émis.
Cette limite est fournie par 2 révolutions/seconde pendant plus de 5 secondes.
1 Câble du ventilateur débranché.
2 Ventilateur défectueux.
3 Carte mère défectueuse.
La mousse supérieure a été enlevée.
Le capteur de la carte mère détecte la présence du profilé en mousse au-dessus de l’appareil. Si la mousse a été enlevée, le ventilateur est arrêté, et le message d’erreur est généré.
1 La mousse supérieure a été retirée pendant
Remettez la mousse supérieure en place.
2 La mousse n'agit pas sur le capteur.
3 Capteur sale ou défectueux.
Cover Violation (Violation du capot)
Le capteur sur la carte principale détecte la présence de la mousse supérieure.
Si la mousse est retirée tandis que les lampes sont allumées (ou si on essaie
d'allumer les lampes en l'absence de la mousse), les lampes sont aussitôt coupées, et le message d'erreur est émis.
Contacter un SAV Agilent agréé
Messages d'erreur spécifiques du détecteur à indice de
Fusible thermique ouvert
Le fusible thermique du chauffage de l'unité optique est tombé en panne.
1 Câble du chauffage débranché.
Vérifiez que le câble du chauffage est connecté
2 Carte mère défectueuse.
3 Fusible thermique défectueux.
Remplacez l'unité optique.
Résistance du chauffage trop élevée
La résistance de la feuille du chauffage est supérieure à la limite réglée.
3 Chauffage défectueux.
Fusible du chauffage
Le fusible électronique du chauffage a été activé.
1 Court-circuit du chauffage.
Mettez le détecteur sous tension.
Profil de température incorrect
Après avoir mis le contrôle du chauffage de l'unité optique en MARCHE, la
température n'augmente pas assez rapidement pour atteindre le point de
2 Chauffage défectueux.
Signal de température indéchiffrable
Température maximale dépassée
La température de chauffage maximale a été dépassée.
Fusible du clapet de purge sauté
Le fusible électronique du clapet de purge a été activé.
1 Court-circuit du clapet de purge.
Éteignez et rallumez le module.
2 Clapet de purge défectueux.
Remplacez le clapet de purge.
Fusible de la vanne de recyclage sauté
Le fusible électronique de la vanne de recyclage a été activé.
1 Court-circuit de la vanne de recyclage.
2 Vanne de recyclage défectueuse.
Remplacez la vanne de recyclage.
Clapet de purge non connecté
Lors de l'activation, aucune réponse n'a été reçue de la part du clapet de
1 Clapet de purge déconnecté.
Connectez le clapet de purge.
Absence de la vanne de recyclage
Lors de l'activation, aucune réponse n'a été reçue de la part de la vanne de
1 Vanne de recyclage déconnectée.
Connectez la vanne de recyclage.
Tension de lampe trop basse
2 Lampe ou éléments optiques défectueux.
Tension de lampe trop élevée
1 Cuve à circulation contaminée.
Rincez la cuve à circulation.
3 Lampe ou éléments optiques défectueux.
Courant de lampe trop élevé
Courant de lampe trop bas
1 Câble de l'unité optique déconnecté.
Connectez le câble de l'unité optique.
Fonction d'attente dépassée
L'attente de température ou l'attente du signal défini n'a pas été réalisée dans
le délai spécifié.
1 Temps trop court.
Augmentez le temps.
Les messages Not-ready s'affichent en attendant d'atteindre ou de terminer un
état particulier ou pendant une procédure d'autotest. Dans le cas d'un tel
échec, le voyant d'état jaune à l'avant du détecteur est en MARCHE.
Cette section décrit la signification des messages not-ready du détecteur.
Temps de purge en cours
1 Le clapet de purge est ouvert, le liquide
Laissez s'écouler le temps de purge de
coule à travers la cellule échantillon et de
Attente de purge
1 Le détecteur attend après la purge
Laissez s'écouler le temps d'attente.
automatique de la cellule de référence.
Diodes non équilibrées
1 La valeur d'équilibre de la diode est en
Rincez la cellule de référence avec la phase
mobile utilisée.
Effectuez la procédure d'équilibre optique
du RID (voir « La procédure d'équilibre
optique », page 128).
dehors de la plage prédéfinie de -0,5 à +0,5,
une quantité de lumière inégale tombe sur
les deux diodes réceptrices.
1 La lumière qui tombe sur les diodes
Rincez la cuve à circulation avec la phase
mobile utilisée afin de vous assurer qu'elle ne
contient pas de bulles d'air ou d'autre
réceptrices est insuffisante pour générer un
signal d'indice de réfraction.
Trop de lumière tombe sur les diodes réceptrices pour générer un signal
d'indice de réfraction.
1 Le contenu de la cellule échantillon varie
Purgez la cellule de référence et de mesure.
trop de la cellule de référence.
Utilisation du chromatogramme de test intégré 130
Exécution à l'aide du logiciel Agilent LabAdvisor 130
L'étalonnage de l'indice de réfraction est basé sur une solution d'étalonnage au
saccharose ayant un indice de réfraction connu par rapport à l'eau de qualité
CPL. Quand les cellules échantillon et de référence ont toutes deux été purgées avec de l'eau de qualité CPL, la solution de saccharose est introduite dans
la cuve à circulation, puis la fonction d'étalonnage de l'indice de réfraction
intégrée est utilisée.
Le remplissage de la cellule échantillon avec la solution d'étalonnage au saccharose donne une réponse de détecteur théorique de 512 000 nRIU +/- 5 000
nRIU. Si la réponse réelle du détecteur est différente, l'algorithme d'étalonnage permet de la modifier pour la valeur théorique.
L'étalonnage de l'indice de réfraction est uniquement nécessaire après le changement de
l'unité optique ou de la carte mère du RIM.
La procédure d'étalonnage de l'indice de réfraction
Recommandée après le remplacement de l'unité optique ou de la carte mère du RIM.
Saccharose de qualité DAB/Ph Eur/BP/JP/NF/USP
Filtre à échantillon
1 Préparation de la solution d'étalonnage au saccharose.
a Pour préparer 25 mL de la solution d'étalonnage, il faut 87,5 mg de
l'échantillon de saccharose.
b Versez la quantité d'échantillon pesée dans une fiole jaugée adaptée.
c Ajoutez 10 mL d'eau de qualité CPL dans la fiole et secouez ou remuez
d Diluez le contenu de la fiole au volume défini avec de l'eau de qualité
Attendez cinq minutes et secouez de nouveau. La solution peut désormais
2 Préparation de la pompe.
a Remplissez une bouteille de solvant adaptée avec de l'eau de qualité CPL.
b Raccordez cette bouteille à la voie A de la pompe, A1 pour une pompe
3 Le logiciel Agilent LabAdvisor (B.01.03 SP4 ou supérieur) contient trois
écrans utilisés pour le processus d'étalonnage.
a Centre de maintenance du module RID (via Outils).
b Écran Outils du RID (via Outils). (Si une pompe Agilent fait partie du
système, la section de la pompe est active).
c Écran Étalonnage du RID (via Étalonnages).
Utilisez ces fonctions comme décrit dans les étapes ci-dessous.
4 Rinçage du dégazeur et de la pompe.
5 Purge des cellules échantillon et de référence.
a Le clapet de purge se met automatiquement en position de MARCHE.
b À l'aide d'une seringue ou d'une pompe CPL, rincez la cellule échantillon
et de référence avec environ 20 mL d'eau de qualité CPL. (Si une pompe
Agilent fait partie du système, la section de la pompe est active).
c Le clapet de purge se met automatiquement en position d'ARRÊT quand
vous cliquez sur continue.
6 Remplissez la cellule échantillon avec la solution d'étalonnage.
a Retirez le capillaire d'entrée ou la seringue de rinçage du raccord
b Prenez la seringue et fixez l'aiguille à l'adaptateur de seringue.
c Aspirez environ 1,5 mL de l'échantillon d'étalonnage dans la seringue.
d Maintenez la seringue en position horizontale.
e Retirez l'aiguille.
f Ajoutez le filtre à la seringue et fixez l'aiguille sur le filtre.
Filtre échantillons
Seringue avec filtre échantillons
g Levez la pointe de l'aiguille et éjectez environ 0,5 mL pour éliminer l'air
de la seringue et rincer l'aiguille.
h Ajoutez le raccord PEEK à la pointe de l'aiguille et fixez les deux à
l'entrée de la cuve à circulation.
N'injectez pas la solution d'étalonnage sans le filtre échantillons.
i Injectez lentement environ 1,0 mL et attendez environ 10 s pour injecter
0,1 mL de plus. Ceci garantit un remplissage correct de la cellule.
7 Étalonnez l'indice de réfraction.
a Si la réponse du détecteur est différente de la réponse théorique 512 000
nRIU +/- 5 000 nRIU, entrez la valeur théorique (512 000) dans la boîte de
dialogue. Si la réponse du détecteur est dans la marge de la réponse
théorique, cliquez sur OK.
Rincez la cellule échantillon avec de l'eau pure à un minimum de 1,5 mL/min pour rincer le
saccharose de la cellule et des capillaires. Si un solvant organique est appliqué
successivement (sans rinçage), un blocage des capillaires peut se produire.
Si les cellules échantillon et de référence contiennent toutes les deux les mêmes liquides, une quantité de lumière égale doit tomber sur chaque diode réceptrice, l'équilibre des diodes est égal à 0. Si cet équilibre de lumière doit être
corrigé, la procédure d'équilibre optique peut être utilisée.
L'équilibre des diodes est calculé comme suit :
• diode1 = signal proportionnel à la quantité de lumière qui tombe sur la
• diode2 = signal proportionnel à la quantité de lumière qui tombe sur la
Le réglage de l'équilibre optique est une procédure manuelle dans laquelle la
position du rayon lumineux qui tombe sur la diode réceptrice est ajusté à
l'aide de la vis de réglage du verre à dispersion nulle.
Le détecteur devient non prêt si la valeur de l'équilibre des diodes chute en dehors de la
plage de - 0,5 à + 0,5.
Les cellules échantillon et de référence doivent être purgées avec le même solvant avant
d'effectuer l'équilibre optique. Avant cette procédure, le système doit être bien équilibré.
La procédure d'équilibre optique
Si la lumière qui tombe sur les diodes réceptrices est déséquilibrée.
Cette procédure doit uniquement être effectuée pour corriger un alignement du rayon
lumineux incorrect en permanence qui ne peut pas être éliminé en rinçant les cellules
échantillon et de référence avec le même solvant et en équilibrant le système.
1 Purge des cellules échantillon et de référence.
a Faites passer le clapet de purge en position de ON.
b Purgez les cellules échantillon et de référence pendant environ 10 min
avec les solvants à utiliser.
c Faites passer le clapet de purge en position d'OFF.
2 Démarrez l'équilibre optique.
a Avec le logiciel Agilent LabAdvisor ((B.01.03 SP3 ou supérieur), ouvrez
l'écran Outils du RID.
3 Réglez l'équilibre optique.
a Tout en surveillant l'équilibre optique, utilisez le tournevis plat pour
tourner lentement la vis de réglage du verre à dispersion nulle (voir
Figure 34, page 129).
b Quand la valeur de l'équilibre des diodes atteint 0,00, l'équilibre optique
est restauré.
Vis de réglage du verre
à dispersion nulle
Tourner la vis de réglage du verre à dispersion nulle.
Cette fonction est disponible dans les logiciels Agilent ChemStation, LabAdvisor et Instant Pilot.
Le chromatogramme de test intégré peut être utilisé pour vérifier le trajet du
signal entre le détecteur et le système de données et l'analyse des données ou
depuis la sortie analogique jusqu'à l'intégrateur ou au système de données. Le
chromatogramme est répété en continu jusqu'à être interrompu manuellement
ou au moyen d'un temps d'exécution maximal.
La hauteur de pic est constante mais l'aire du pic et le temps de rétention dépendent de la
largeur de pic définie (voir les exemples ci-dessous).
Exécution à l'aide du logiciel Agilent LabAdvisor
Cette procédure d'exécution convient à tous les détecteurs Agilent 1200 Infinity (DAD, MWD, VWD, FLD et RID). L'exemple présenté dans la figure est
pour un détecteur à indice de réfraction (RID).
1 Assurez-vous que la méthode CPL par défaut est chargée à l'aide du logiciel
2 Lancez le Logiciel Agilent LabAdvisor (version B.01.03 SP4 ou supérieure)
et ouvrez la sélection Tools pour le détecteur.
3 Ouvrez l'écran du chromatogramme de test
4 Lancez le Test Chromatogram.
5 Allez au Module Service Center du détecteur et ajoutez le signal du détecteur
à la fenêtre de tracé du signal.
6 Pour démarrer un chromatogramme de test, saisissez la ligne de commande
: STRT
Chromatogramme de test avec Agilent LabAdvisor
7 Pour arrêter le chromatogramme de test, saisissez la ligne de commande :
Le chromatogramme de test est arrêté automatiquement à la fin de l'analyse.
Procédures de maintenance du détecteur
Rinçage de la cuve à circulation
Remplacement du micrologiciel du détecteur
Remplacement de la carte d'interface
Le module est conçu pour permettre une maintenance facile. Les opérations
de maintenance peuvent être effectuées depuis l'avant du module lorsque
celui-ci est en place dans la pile des modules.
Le module ne comporte pas d'éléments réparables.
Ne pas ouvrir le module.
exemple une électrocution, si le capot est ouvert.
➔ Ne pas déposer le capot métallique supérieur du module. Il ne donne accès à
aucune pièce suceptible d'intervention.
➔ Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer des réparations à l'intérieur du
Blessures corporelles et détérioration de l’appareil
Agilent n’est pas responsable de tous dommages causés, totalement ou
partiellement, par une utilisation incorrecte des produits, des altérations,
ajustements ou modifications non autorisées des produits, le non-respect des
procédures exposées dans les modes d’emploi des produits Agilent, ou l’usage des
produits en violation avec les lois, règles ou réglementations applicables.
➔ Utiliser les produits Agilent seulement comme stipulé dans les modes d’emploi des
produits Agilent.
Normes de sécurité pour les équipements externes
➔ Si un équipement externe est connecté à l’instrument, assurez-vous que seuls des
accessoires testés et approuvés sont utilisés, conformément aux normes de
sécurité appropriées au type d’équipement externe.
Les procédures de maintenance qui peuvent être effectuées sans ouvrir le
capot principal sont décrites dans les pages suivantes.
Tableau 18 Opérations de maintenance
Rinçage de la cuve à
Si la cuve à circulation est
Séchage du capteur de fuites
Si une fuite s'est produite.
Vérifiez l'absence de fuites.
d'élimination des fuites
S'il est cassé ou corrodé.
micrologiciel du détecteur
Si pas à jour ou corrompu.
Le boîtier du module doit rester propre. Le nettoyage doit être effectué avec un
chiffon doux humecté d’eau ou d’une solution d’eau et de détergent doux.
N’utilisez pas un chiffon trop humide afin d’éviter que du liquide ne pénètre
Écoulement de liquide dans le compartiment électronique de votre module.
La présence de liquide dans l’électronique du module peut entraîner des risques
d’électrocution et endommager le module.
➔ N’utilisez pas un chiffon excessivement imbibé au cours du nettoyage.
➔ Purgez toutes les conduites de solvant avant d’ouvrir les raccords.
Si la cuve à circulation est contaminée
Seringue en verre, adaptateur
Solvant fort, tubes d'évacuation
Les solvants forts utilisés dans cette procédure sont toxiques et inflammables, et
des précautions particulières doivent être prises.
➔ Porter des gants et des lunettes de protection.
➔ Ne vous exposez pas aux vapeurs.
Les solvants aqueux dans la cuve à circulation peuvent favoriser le développement
d'algues. Ne laissez donc jamais stagner trop longtemps des solvants aqueux dans la cuve.
Ajoutez une petite quantité de solvant organique (par exemple environ 5 % d'acétonitrile ou
de méthanol).
Un solvant fort doit dissoudre tout contaminant potentiellement présent dans la cuve à
circulation. Par exemple l'eau pour les tampons de la phase mobile, le chloroforme ou le
tétrahydrofurane pour les contaminants non solubles dans l'eau.
En cas de contamination de la cuve, suivre la procédure ci-dessous.
1 Utilisez un solvant fort pour le rinçage.
2 Laissez cette solution dans la cuve pendant environ une heure.
3 Rincez avec la phase mobile.
Ne pas dépasser la limite de pression de la cuve à circulation de 5 bars (0,5 MPa).
En cas de fuite autour de la vanne ou sur les connexions capillaires
Deux clés de 1/4" (6,4 mm) pour les raccordements des capillaires
1 Retirez le capot avant.
2 Ouvrez la porte d'entretien.
3 Avec du papier, séchez la zone du capteur de fuites et le bac de récupération
4 Recherchez la présence de fuites dans les ports d'interface et la zone de la
vanne, et corrigez si nécessaire.
5 Fermez la porte d'entretien.
6 Remettez le capot avant en place.
Porte d'entretien
Si les pièces sont corrodées ou cassées
Entonnoir de collecte des fuites
Support d’entonnoir à fuite
Tuyau flexible (1,5 m)
Tuyau de fuites 120 mm requis.
2 Extrayez l'entonnoir de fuites de son support.
3 Enlevez l'entonnoir de fuites avec le tuyau.
4 Insérez l'entonnoir de fuites avec le tuyau, dans sa position.
5 Insérez l'entonnoir de fuites dans son support.
Entonnoir à fuite
Tuyau de fuites
L’installation d’un micrologiciel plus récent peut s’avérer nécessaire
• une version plus récente résout les problèmes de versions plus anciennes ou
• pour que tous les systèmes bénéficient de la même révision (validée).
L’installation d’un micrologiciel plus ancien peut s’avérer nécessaire
• pour que tous les systèmes disposent de la même révision (validée) ou
• si un nouveau module avec un micrologiciel est ajouté à un système ou
• si un logiciel tiers requiert une version particulière.
Micrologiciel, outils et documentation du site Internet Agilent
Outil de mise à niveau de micrologiciel LAN/RS-232 ou
Logiciel de diagnostic Agilent
Instant Pilot G4208A (seulement s’il est pris en charge par le module)
Lisez la documentation de mise à jour fournie avec l'outil de mise à jour du progiciel.
Pour la mise à niveau (version antérieure/ultérieure) du micrologiciel du
module, respectez les étapes suivantes :
1 Téléchargez le microprogramme du module requis, l'outil de mise à niveau
LAN/RS-232 le plus récent et la documentation à partir du site Web Agilent.
2 Téléchargez le micrologiciel dans le module comme indiqué dans la documentation.
Informations spécifiques au module
Il n'y a pas d'informations spécifiques à ce module.
Pour toutes les réparations à l'intérieur du détecteur ou pour l'installation de la carte
Carte d'interface (DCB) avec contacts externes et sorties DCB
G1369B ou
Carte d’interface LAN
« Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans carte LAN intégrée) », page 34
1 Pour remplacer la carte d'interface, dévissez les deux vis, retirez la carte,
insérez la nouvelle carte d'interface et fixez-la avec les vis de la carte.
Emplacement de la carte d'interface
Câbles de commande à distance
Câbles DCB
Câbles réseau CAN/LAN
Entre module Agilent et PC
Câble de contacts externes
Pour garantir un bon fonctionnement et le respect des règles de sécurité ou de
compatibilité électromagnétique, ne jamais utiliser d’autres câbles que ceux fournis par
Liaison module Agilent - intégrateurs 3394/6
Convertisseur analogique/numérique Agilent35900A
Câbles universels (cosses à fourche)
Liaison module Agilent - intégrateurs 3396A série I
Intégrateurs Agilent 3396 Série II/3395A, voir la section pour plus de
détails « Câbles de commande à distance », page 154
Liaison module Agilent - intégrateurs 3396 série III / 3395B
Liaison module Agilent - convertisseurs A/N Agilent 35900 (ou HP
1050/1046A/1049A)
Liaison module Agilent - connexion universelle
Liaison module Agilent - intégrateurs 3396
Câbles CAN
Câble CAN, Agilent entre modules, 1 m
Câbles réseau croisés (blindés, 3 m (pour connexion point à point)
Câble réseau à paires torsadées, blindé, 7 m (pour connexion point à
Câbles RS-232
Câble RS-232, 2 m
Câble RS-232, 2,5 m
Liaison instrument - PC, 9br.-9br. (femelle). Ce câble comporte une
configuration de broches spécifique. Il n'est compatible ni avec la
connexion d'une imprimante, ni celle d'une table traçante. Il est
également appelé « câble Null Modem » avec une liaison complète là où
est établi le câblage entre les broches 1-1, 2-3, 3-2, 4-6, 5-5, 6-4, 7-8, 8-7,
Câble RS-232, 8 m
Une extrémité de ces câbles dispose d’un connecteur BNC à brancher sur les
modules Agilent. L’autre extrémité dépend de l’instrument sur lequel le branchement doit être effectué.
Entre module Agilent et intégrateurs 3394/6
Réf. 35900-60750
module Agilent
Analogique +
Module Agilent - connecteur BNC
Réf. 8120-1840
Module Agilent - connexion universelle
Réf. 01046-60105
Une extrémité de ces câbles dispose d’un connecteur de commande à distance
APG (Analytical Products Group) Agilent Technologies à brancher sur les
modules Agilent. L’autre extrémité dépend de l’instrument qui doit recevoir la
Module Agilent - intégrateurs 3396A
Réf. 03394-60600
Broche 3394
2 - Marron
Bas (0
Haut (1
actif (TTL)
Module Agilent - intégrateurs 3396 série II / 3395A
Utiliser le câble Liaison module Agilent - intégrateurs 3396A série I
(03394-60600) et couper la broche n° 5 côté intégrateur. Sinon, l’intégrateur
imprimera MARCHE ; (non prêt).
Entre module Agilent et intégrateurs 3396 série III / 3395B
Réf. 03396-61010
Broche 33XX
Entre module Agilent et convertisseurs N/A Agilent 35900
Réf. 5061-3378
35900 N/A
Réf. 01046-60201
Une extrémité de ces câbles dispose d'un connecteur DCB 15 broches à brancher sur les modules Agilent. L’autre extrémité dépend de l’instrument sur
lequel le câble doit être branché.
Entre le module Agilent et le connecteur universel
Réf. G1351-81600
DCB 5
DCB 7
DCB 6
DCB 9
Entre module Agilent et intégrateurs 3396
Réf. 03396-60560
Broche 3396
Les deux extrémités de ce câble comportent une fiche modulaire, à raccorder
au connecteur CAN ou LAN des modules Agilent.
Câbles réseau (LAN)
L'une des extrémités de ce câble comporte une prise 15 broches à brancher sur
la carte d'interface des modules Agilent. L'autre extrémité est universelle.
Entre la carte d’interface du module Agilent et le connecteur universel
Réf. G1103-61611
Directive sur les déchets d'équipements électriques et électroniques
(DEEE) (2002/96/CE) 167
Informations sur les piles au lithium
Agilent Technologies sur Internet
Tableau 19 Symboles de sécurité
L'appareil est marqué de ce symbole quand l'utilisateur doit consulter le
manuel d'instructions afin d'éviter les risques de blessure de l'opérateur
et de protéger l'appareil contre les dommages.
Indique des tensions dangereuses.
Indique une borne de terre protégée.
Indique qu’il est dangereux pour les yeux de regarder directement la
lumière produite par la lampe au deutérium utilisée dans ce produit.
L’appareil comporte ce symbole pour indiquer qu’il présente des surfaces
chaudes et que l’utilisateur ne doit pas les toucher lorsqu’elles sont
vous met en garde contre des situations qui pourraient causer des blessures
corporelles ou entraîner la mort.
➔ N'allez pas au-delà d'un avertissement tant que vous n'avez pas parfaitement
compris et rempli les conditions indiquées.
Le message ATTENTION
vous prévient lors de situations risquant d'entraîner la perte de données ou
d'endommager l'équipement.
➔ N'allez pas au-delà d'une mise en garde « Attention » tant que vous n'avez pas
parfaitement compris et rempli les conditions indiquées.
Les consignes générales de sécurité suivantes doivent être respectées lors de
toutes les phases de fonctionnement, d'entretien et de réparation de cet instrument. Le non-respect de ces consignes ou des avertissements spécifiques
énoncés ailleurs dans ce manuel, est en violation des normes de sécurité applicables à la conception, à la fabrication et à l'usage prévu de l'instrument. Agilent Technologies ne peut être tenu responsable du non-respect de ces
exigences par le client.
Vérifiez la bonne utilisation des équipements.
La protection fournie par l'équipement peut être altérée.
➔ Il est recommandé à l'opérateur de cet instrument de l'utiliser conformément aux
indications du présent manuel.
Cet instrument est un instrument de classe de sécurité I (comportant une
borne de mise à la terre) et a été fabriqué et contrôlé conformément aux normes de sécurité internationales.
Avant de brancher l'alimentation électrique, effectuez chaque étape de la procédure d'installation. Par ailleurs, vous devez respecter les consignes suivantes.
Ne retirez pas les capots de l'instrument pendant son fonctionnement. Avant
la mise sous tension de l'instrument, toutes les bornes de mise à la terre, rallonges électriques, transformateurs et dispositifs qui y sont raccordés doivent
être reliés à une terre de protection par le biais d'une prise de masse. Toute
interruption de la connexion à la terre de protection crée un risque d'électrocution pouvant entraîner des blessures graves. Si l'intégrité de cette protection
devient suspecte, l'instrument doit être mis hors service et son utilisation doit
être interdite.
Assurez-vous que les fusibles sont remplacés uniquement par des fusibles à
courant nominal spécifié et de type spécifié (fusion normale, temporisés, etc.).
N'utilisez pas de fusibles réparés et ne court-circuitez pas les porte-fusibles.
Certains des réglages décrits dans le manuel sont effectués sur un instrument
sous tension dont les capots de protection ont été retirés. Les potentiels présents en de nombreux points peuvent causer des blessures.
Il convient d’éviter, dans la mesure du possible, d’effectuer des opérations de
réglage, d’entretien et de réparation sur un instrument ouvert sous tension. Si
c’est inévitable, ces opérations doivent être effectuées par une personne qualifiée et consciente du danger. Ne tentez pas d'effectuer une opération de maintenance ou un réglage sans la présence d'une autre personne capable de
donner les premiers secours et d'assurer une réanimation. Ne remplacez pas
les composants lorsque le câble d'alimentation est branché.
N'utilisez pas l'instrument en présence de gaz ou fumées inflammables. Dans
un tel environnement, le fonctionnement de tout instrument électrique représente un danger certain.
N'effectuez pas de substitutions de pièces ou des modifications non autorisées.
Il se peut que les condensateurs situés à l'intérieur de l'instrument soient
encore chargés, bien que l'instrument ait été débranché de sa source d'alimentation. Des tensions dangereuses sont présentes dans cet instrument, capables
de causer des blessures graves. Vous devez procéder avec extrême précaution
lorsque vous manipulez, testez et ajustez cet instrument.
Lorsque vous manipulez des solvants, respectez les règles de sécurité (port de
lunettes, de gants et de vêtements de protection) décrites dans la fiche de données de sécurité fournie par le fournisseur du solvant, surtout si les solvants
utilisés sont toxiques ou dangereux.
Directive sur les déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) (2002/96/CE)
électroniques (DEEE) (2002/96/CE)
La Directive sur les déchets d'équipements électriques et électroniques
(DEEE) (2002/96/CE), adoptée par la Commission Européenne le 13 février
2003, définit la responsabilité du producteur sur tous les équipements électriques et électroniques dès le 13 août 2005.
Ce produit est conforme aux exigences de la directive DEEE (2002/96/CE). L'étiquette
apposée indique que l'utilisateur ne doit éliminer ce produit électrique/électronique avec
les déchets ménagers domestiques.
Catégorie de produit : En référence aux types d'équipements de l'Annexe I de la Directive
DEEE, ce produit est classé comme « Instrument de surveillance et de contrôle ».
Ne pas éliminer avec les déchets ménagers domestiques
Pour se débarrasser des produits usagés, contacter l'agence Agilent la plus proche ou se
connecter sur www.agilent.com pour plus de détails.
Les piles au lithium ne peuvent pas être éliminées avec les déchets ménagers. Le
transport de piles au lithium déchargées par des transporteurs réglementés
IATA/ICAO, ADR, RID ou IMDG n’est pas autorisé.
Il y a risque d’explosion si la pile est remplacée de manière incorrecte.
➔ Les piles au lithium déchargées doivent être éliminées localement, conformément
aux réglementations locales en matière d’élimination de déchets.
➔ Remplacez uniquement par une pile de même type ou d’un type équivalent
recommandé par le fabricant de l’équipement.
Les câbles fournis par Agilent Technologies sont blindés afin d'optimiser la
protection contre les perturbations radioélectriques. Tous les câbles respectent les normes de sécurité ou de compatibilité électromagnétique.
Si l'équipement de test et de mesure est utilisé avec des câbles non blindés ou
utilisé pour des mesures dans des montages ouverts, l'utilisateur doit s'assurer
que, dans les conditions d'utilisation, les limites d'interférence radio sont toujours respectées.
Cette déclaration permet de garantir la conformité aux exigences de la directive allemande du 18 janvier 1991 relative aux émissions sonores.
Le niveau de pression acoustique de ce produit (au niveau de l'opérateur) est
inférieur à 70 dB.
• Niveau de pression acoustique < 70 dB (A)
• Au niveau de l'opérateur
• Selon ISO 7779 : 1988/EN 27779/1991 (Essai de type)
Cuve à circulation
Pour assurer un fonctionnement optimal de votre cuve à circulation :
• Évitez d'utiliser des solutions alcalines (pH > 9,5) susceptibles d'attaquer le
quartz et de nuire aux propriétés optiques de la cuve à circulation.
Respectez les recommandations suivantes lors de l'utilisation de solvants.
• L'utilisation de verre ambré peut empêcher le développement d'algues.
• Les petites particules peuvent obstruer les capillaires et les vannes de
manière irréversible. Il faut donc toujours filtrer les solvants avec des filtres
de 0,4 µm.
• Évitez d'utiliser les solvants suivants, qui sont corrosifs sur l'acier :
• Les solutions d’halogénures alcalins et de leurs acides (par exemple
l'iodure de lithium, le chlorure de potassium, etc.),
• Les concentrations élevées d'acides inorganiques, tels que l'acide sulfurique ou nitrique, et des solvants organiques en particulier aux températures élevées (si votre méthode chromatographique le permet, remplacez
ces acides par de l'acide phosphorique ou un tampon phosphate, moins
corrosifs pour l'acier inoxydable),
• Les solvants ou mélanges halogénés qui forment des radicaux et/ou des
acides, comme :
2CHCl3 + O2→ 2COCl2 + 2HCl
Cette réaction, dans laquelle l’acier inoxydable joue sans doute le rôle de
catalyseur, se produit rapidement avec le chloroforme sec si le processus
de séchage élimine l’alcool stabilisant,
• Les éthers de qualité chromatographique, qui peuvent contenir des
peroxydes (par exemple, le THF, le dioxane, le di-isopropyléther). De tels
éthers doivent être filtrés avec de l'oxyde d'aluminium sec qui adsorbe
les peroxydes,
• Les solvants contenant des agents complexants forts (l’EDTA, par exemple),
• Les mélanges de tétrachlorure de carbone avec l'isopropanol ou le THF.
Pour les toutes dernières informations sur les produits et les services Agilent
Technologies, visitez notre site Internet à l’adresse suivante :
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Glossaire d'IU
Recyclage automatique après analyse
"Auto-zéro"
Signal d'équilibre
Méthode en cas d'erreur
Centre de maintenance du module
Plus de RID...
Largeur de pic
Temps post-analyse
Imprimer Tracé
Purger la cellule de référence
Paramètres du signal RID
REQUÊTE DE DÉMARRAGE
Prendre méthode actuelle est coché
chromatogramme de test
Allumer le chauffage à :
sur Internet 172
algues 139, 171
altitude de fonctionnement 44
altitude hors fonctionnement 44
Câbles 152
arrêt du système 103
conditions environnementales 42
"Auto-zéro" avant analyse 16
avertissements et précautions 135, 135
BPL 10
bruit de ligne de base 88
bruit et dérives de la ligne de base
bruit 88
LAN 160, 160
CAN 160, 160
contact externe 162
d'alimentation 57
De commande à distance 154
de connexion de la commande à distance APG 57
de connexion du bus CAN 57
de connexion du ChemStation 57
de connexion LAN 57
Décimal codé binaire 158
RS-232 161
câbles d’alimentation 41
à distance 150
Analogiques 152, 150
CAN 151
LAN 151
RS-232 151
capteur de compensation ouvert 108
capteur de fuites ouvert 107
capteur de température 106
caractéristiques de performance 45
fonctionnalités BPL 46
physiques 44
sécurité et maintenance 46
carte d'interface (BCD/LAN)
remplacement 143
chromatogramme de test 130
classe de sécurité I 165
commande à distance APG 30
Câble de 154
Commutateur de configuration 8 bits
LAN intégré 32
conception du détecteur 13
condensation 43
en deux piles 56
configuration de la pile de modules 53,
configuration de la pile
vue arrière 57
vue avant 54
de la pile de modules 53
câble 162
contrôle de l'intensité lumineuse 10
contrôle 68
court-circuit du capteur de
court-circuit du capteur de fuites 107
cuve à circulation 171
rinçage 139
Câble 158
déballage 50
défectueux à l’arrivée 50
dégazeur 87
délai d'expiration 102
messages d’erreur 92
voyants d’état 92
messages d'erreur 101, 92
dérive 88
purge automatique 16
recyclage automatique après
vanne de purge 16
vanne de recyclage 16
fréquence du secteur 44
frittés et filtres 86
fuite 106
élimination 140
chromatographiques 74
EMF (maintenance prédictive) 21
encombrement 42
environnement 42, 42, 42
équilibrage 89
équilibre 93
étalonnage 92
indice de réfraction 92
liste de contrôle de livraison 50
Logiciel de diagnostic Agilent 97
Logiciel de diagnostic 97
câbles 149
kit d’accessoires 51, 146
étalonnage 122
piles au lithium 168
Informations sur les solvants 66, 171
des capillaires d'entrée, d'évacuation
et de recyclage 61
du détecteur 58
exigences relatives au site 39
interfaces spéciales 31
remplacement du micrologiciel 142
maintenance prédictive (EMF) 21
définition 134
message non prêt 118
absence de la vanne de
recyclage 115
allumage sans capot 109, 109
attente de purge 118
clapet de purge non connecté 115
courant de lampe trop bas 117
courant de lampe trop élevé 116
dépassement de délai sur la commande à distance 104
diodes non équilibrées 119
fusible de la vanne de recyclage
sauté 114
fusible du chauffage 112
fusible du clapet de purge sauté 114
fusible thermique ouvert 111
pas assez de lumière 119
profil de température incorrect 112
résistance du chauffage trop
élevée 111
indéchiffrable 113
dépassée 113
temps de purge en cours 118, 118
tension de lampe trop basse 116
tension de lampe trop élevée 116
Violation du capot 110
Messages d’anomalie
messages d’erreur généraux 102
messages d’erreur 101
fuites 107
dépassement du délai d'attente 102
perte de synchronisation 105
ventilateur défaillant 109
capteur de compensation
mise à niveau (supérieure/inférieure)
mises à jour 142
mises à niveau 142
mise à niveau (version
antérieure/ultérieure) 142
nettoyage 138
niveau sonore 170
réfraction 66, 86
avec le temps, pensez à remplacer le
solvant 87
contrôlez la température de l'unité
décelez les fuites 86
ne surpressurisez pas la cuve à
circulation 86
positionnez correctement les réservoirs de solvant et de récupération 86
recyclez la phase mobile 87
rincez le dégazeur 87
supprimez les problèmes d'association
phase mobile/colonne 88
utilisez des solvants adaptés 86
utilisez un temps de réponse
approprié 87
vérifiez la qualité du fritté, du filtre et
du raccord 86
paramètres 70
pièces du kit d’accessoires 51, 146
détériorées 50
manquantes 50
informations de sécurité 168
plage de fréquences 44
plage de tension 44
des câbles 150
présentation du détecteur 10
pression de la cuve à circulation 86
procédure d'équilibre optique 128
procédure d'étalonnage de l'indice de
réfraction 122
puissance consommée 44
recyclage automatique après analyse 16
recyclage de la phase mobile 87
Réglage du commutateur de configuration
sans carte LAN intégrée 34
réglages complémentaires 72
démarrage à froid forcé 37
système résident de démarrage 37
remplacement du système d'élimination des fuites 141
réservoirs de solvant et de
restricteur capillaire 88
Câble 161
paramètres de communication 35
symboles 164
signal analogique 29
solvants 86, 87, 171
spécifications 39
sorties analogiques 46
système d'élimination des fuites
remplacement 141
vue avant du module
témoin d'état 95
fonctionnement 44
température de fonctionnement 44
température de l'unité optique 86
température hors fonctionnement 44
temps de réponse 87
tension secteur 44
utilisation de l'EMF 21
contrôle du détecteur 68
optimisation 86, 66
réglage du détecteur 70
vérification du bruit et de la dérive de la
vérification du bruit et des dérives de la
Ce manuel contient des informations techniques relatives au détecteur à indice de réfraction Agilent Infinity série 1260 G1362 :
• spécifications,
• optimisation,
• diagnostic et dépannage,
• identification des pièces,
• sécurité et informations connexes.
*G1362-93011*
G1362-93011
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Agilent ChemStation pour systèmes CE
de la ChemStation Agilent
Configurations du CPL Agilent 1220 Infinity
Dégazeur à vide Agilent série 1200 Manuel d`utilisation
Compartiment à colonnes thermostaté Agilent Infinity série 1260
Pompe Isocratique et Pompe Quaternaire Agilent 1260 Infinity
Pompe quaternaire Agilent 1290 Infinity
Agilent Infinity 1200 - Agilent Technologies
CPL/SM Agilent série 6000
ChemStation Agilent - Agilent Technologies
Agilent ChemStation - Agilent Technologies
Échantillonneur Automatique Haute Performance Agilent 1260 Infinity
Pompe isocratique Agilent série 1200 Manuel d`utilisation
Détecteur à longueur d`onde variable Agilent série 1200 G1314B
DN-15023_qig_french_20110531
Pompe quaternaire Agilent série 1200
Échantillonneur automatique Agilent Infinity 1290
T-Shirt avec Piano
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