Title: Anlage Methoden zur Bestimmung der chemischen und physikalischen Eigenschaften der Kristallglasgruppen

Description:
Gesetz zur Kennzeichnung von Bleikristall und Kristallglas (KrGlasKennzG)
Anlage Methoden zur Bestimmung der chemischen und physikalischen Eigenschaften der Kristallglasgruppen

Paragraph: 10

Content:
Gesetz zur Kennzeichnung von Bleikristall und Kristallglas (KrGlasKennzG)
Anlage Methoden zur Bestimmung der chemischen und physikalischen Eigenschaften der Kristallglasgruppen

Fundstelle des Originaltextes: BGBl. I 1971, 860 u. 861;
bezgl. der Änderungen vgl. Fußnote

*
    **1.** **Chemische Analysen**

    1.1 Bariumoxyd (BaO) und Blei(II)-oxyd (PbO)

    1.1.1. Bestimmung des Gesamtgehaltes: Bariumoxyd und Blei(II)-oxyd

        ca. 0,5 g fein zerkleinertes Glas (Glaspulver) auf 0,0001 g genau in
        eine Platinschale einwiegen. Mit Wasser befeuchten und 10 ml 15%ige
        Schwefelsäure und 10 ml Flußsäure zufügen. Auf dem Sandbad bis zum
        kräftigen Rauchen der Schwefelsäure erwärmen. Abkühlen lassen und
        nochmals 10 ml Flußsäure zufügen. Wiederum bis zum kräftigen Rauchen
        der Schwefelsäure erwärmen. Abkühlen lassen und die Wandung der Schale
        mit Wasser abspülen. Nochmals bis zum kräftigen Rauchen der
        Schwefelsäure erwärmen. Abkühlen lassen, vorsichtig 10 ml Wasser
        zufügen und dann in einen 400-ml-Becher überführen. Die Schale
        mehrfach mit 10%iger Schwefelsäure ausspülen und mit dieser auf 100 ml
        ergänzen. Zum Sieden erhitzen und 2 bis 3 Minuten sieden lassen. Von
        der Heizquelle nehmen und über Nacht stehenlassen. Durch einen
        Glasfiltertiegel G 4 filtrieren, zunächst mit 10%iger Schwefelsäure
        und anschließend zwei- bis dreimal mit Äthanol auswaschen. Eine Stunde
        im Trockenschrank bei
        150 Grad C trocknen. Auswiegen. Auswaage: Summe Bariumsulfat
        (BaSO(tief)4) und Bleisulfat
        (PbSO(tief)4).

    1.1.2. Bestimmung von Bariumoxyd

        ca. 0,5 g fein zerkleinertes Glas (Glaspulver) auf 0,0001 g genau in
        eine Platinschale einwiegen. Mit Wasser befeuchten und 10 ml Flußsäure
        und 5 ml Perchlorsäure zufügen. Auf dem Sandbad bis zum kräftigen
        Rauchen der Perchlorsäure erwärmen. Abkühlen lassen und nochmals 10 ml
        Flußsäure zufügen. Wiederum bis zum kräftigen Rauchen der
        Perchlorsäure erwärmen. Abkühlen lassen und die Wandung der Schale mit
        Wasser abspülen. Bis nahezu zur Trockene abrauchen. Mit 50 ml 10%iger
        Salzsäure aufnehmen und leicht erwärmen, damit der Abrauchrückstand
        sich auflöst. In einen 400-ml-Becher überführen; anschließend mit
        Wasser auf 200 ml verdünnen. Zum Sieden erhitzen und so lange
        Schwefelwasserstoff einleiten, bis die Fällung von Bleisulfid sich am
        Boden des Bechers abgesetzt hat. Durch ein dichtes Papierfilter
        filtrieren und mit kaltem, mit Schwefelwasserstoff gesättigtem Wasser
        auswaschen.

        Das Filtrat erforderlichenfalls auf 300 ml eindampfen. Zum Sieden
        erhitzen und 10 ml 10%ige Schwefelsäure zufügen. Von der Heizquelle
        nehmen und mindestens 4 Stunden stehenlassen. Durch ein dichtes
        Papierfilter filtrieren und mit kaltem Wasser auswaschen. Veraschen,
        bei
        1050 Grad C glühen und auswiegen.

        Auswaage: Bariumsulfat

    1.2. Bestimmung von Zinkoxyd (ZnO)

        Das Filtrat der Bariumsulfatfällung auf 200 ml eindampfen. Mit
        Ammoniak gegen Methylrot neutralisieren und 20 ml 0,1n Schwefelsäure
        zufügen. Am pH-Meter: Mit 0,1n Schwefelsäure oder 0,1n Natronlauge pH
        = 2 einstellen und in die kalte Lösung Schwefelwasserstoff einleiten.
        Die Fällung von Zinksulfid 4 Stunden stehenlassen, dann durch ein
        dichtes Papierfilter filtrieren. Mit kaltem, mit Schwefelwasserstoff
        gesättigtem Wasser auswaschen. Den Niederschlag auf dem Filter durch
        Behandlung mit 25 ml heißer 10%iger Salzsäure auflösen. Das Filter so
        lange mit siedendem Wasser auswaschen, bis das Volumen ca. 150 ml
        beträgt. Mit Ammoniak gegen Lackmus-Papier neutralisieren und pH ca. 5
        durch Zugabe von 1 bis 2 g festem Hexamethylentetramin einstellen.
        Einige Tropfen frisch hergestellter wäßriger 0,5%iger Xylenolorange-
        Lösung zufügen und mit 0,1n Lösung des Dinatriumsalzes der
        Äthylendiamintetraessigsäure titrieren. Indikatorumschlag: Von rosa
        nach zitronengelb.

    1.3. Bestimmung von Kaliumoxyd
        (K2O)

        Durch Fällung und Auswaage als Kalium-Tetraphenylborid. Aufschluß: 2 g
        fein zerkleinertes Glas (Glaspulver) in eine Platinschale einwiegen.
        Auf dem Wasserbad, später auf dem Sandbad aufschließen durch
        Behandlung mit 2 ml konzentrierter Salpetersäure, 15 ml Perchlorsäure
        und 25 ml Flußsäure. Zur Trockene abrauchen und auflösen in 20 ml
        heißem Wasser und 2 bis 3 ml konzentrierter Salzsäure.

        In einen 200-ml-Meßkolben umspülen und mit Wasser auffüllen.

        Reagenzien:

        Natrium-Tetraphenylborat 6%ig: 1,5 g Reagenz in 250 ml Wasser lösen.
        Die leichte Trübung folgendermaßen entfernen: 1 g Aluminiumoxydhydrat
        zufügen, 5 Minuten kräftig schütteln und filtrieren, wobei die ersten
        20 ml des Filtrates nochmals zurückgegossen werden.

        Waschlösung, gesättigt an Kalium-Tetraphenylborid: 0,1 g Kaliumchlorid
        in 50 ml 0,1n Salzsäure lösen. Unter Rühren solange Natrium-
        Tetraphenylborat-Lösung zufügen, bis nichts mehr ausfällt. Über eine
        Fritte filtrieren und mit Wasser auswaschen. Im Exsikkator bei
        Zimmertemperatur trocknen. Sodann 20 bis 30 mg des getrockneten Salzes
        in 250 ml Wasser eintragen. Von Zeit zu Zeit umschütteln. Nach 30
        Minuten 0,5 bis 1 g Aluminiumoxydhydrat zufügen. Einige Minuten
        schütteln. Filtrieren.

        Durchführung:

        Aus der salzsauren Aufschlußlösung einen aliquoten Anteil entnehmen,
        welcher ca. 10 mg Kaliumoxyd enthält (250-ml-Becher). Auf ca. 100 ml
        verdünnen. Langsam unter leichtem Rühren das Fällungsreagenz zufügen,
        z.B. bei 5 mg vermutetem Kaliumoxyd 10 ml Reagenz erforderlich.
        Höchstens 15 Minuten stehenlassen und durch einen Glasfiltertiegel G 3
        oder G 4 filtrieren. Mit der Waschlösung auswaschen. 30 Minuten bei
        120 Grad C trocknen.

        Umrechnungsfaktor für Kaliumoxyd: 0,13143

    1.4. Fehlertoleranzen

        +- 0,1% (absolut) für jede Bestimmung.

        Ergibt eine Analyse innerhalb des Analysenspielraums einen Wert unter
        den festgelegten Grenzwerten (30, 24 oder 10%), so ist das Mittel aus
        mindestens drei Analysen zu nehmen. Ist die Analyse höher oder gleich
        bzw. erreicht sie 29,95, 23,95 oder 9,95%, so ist das Glas anzunehmen
        in den entsprechenden Gruppen von 30, 24 bzw. 10%.

    **2.** **Physikalische Bestimmungen**

    2.1. Dichte

        Bestimmung mit der hydrostatischen Waage mit einer Genauigkeit von
        +- 0,01. Eine Probe von mindestens 20 g wird in Luft und unter
        destilliertem Wasser von
        20 Grad C gewogen.

    2.2. Brechungszahl

        Der Brechungsindex wird am Refraktometer mit einer Genauigkeit von
        +- 0,001 ermittelt.

    2.3. Mikrohärte

        Die Vickers-Härte ist gemäß der im Bundesanzeiger Nr. 116 vom 30. Juni
        1971 bekanntgemachten Methode zu messen, aber unter Annahme einer Last
        von 50 g und der Ermittlung des Durchschnitts aus 15 Bestimmungen.

Source: https://www.gesetze-im-internet.de/krglaskennzg/__10.html
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