Document ID: 31990R1864

1 . Desulfoglucolberina //
2 . Desulfoprogoltrina //
3 . Desulfoepi-progoitrina //
4 . Desulfosinigrina //
5 . Desulfoglucorrafanina //
6 . Desulfogluconapoleiferina //
7 . Desulfoglucoalisina //
8 . Desulfogluconapina //
9 . Desulfo-4-hidroxiglucobrasicina //
10 . Desulfoglucobrasicanapina //
11 . Desulfoglucotropeolina //
12 . Desulfoglucobrasicina //
13 . Desulfogluconasturtiina //
14 . Desulfo-4-metoxiglucobrasicina //
15 . Desulfoneoglucobrasicina
7 .
EXPRESION DE LOS RESULTADOS
7.1 .
Calculo del contenido de cada glucosinolato //
El contenido de cada glucosinolato, expresado en micromoles por gramo de semillas secas completas, es igual a :
1.2.3.4 //
areas bajo el pico del desulfoglucosinolato area bajo el pico de la desulfosinigrina
x
cantidad de patron interno anadido al tubo en 6.4 . ( *moles ) peso de la muestra de la semilla extraida
1.2.3.4x factor de respuesta del desulfoglucosinolato ( 7.2 )
x
100 100 _ H
1.2 //
donde : //
H el el contenido de humedad y de materia volatil, expresado como porcentaje en masa, de la muestra problema ( 6.2 .). //
En algunos casos, la expresion de los resultados debe hacerse con un nivel de humedad especifico, ( ahora, 9 %). En estos casos, el resultado obtenido de la materia seca se multiplicara por //
( 100 _ humedad ) 100
7.2 .
Facteurs de réponse //
La valeur des facteurs de réponse a été déterminée expérimentalement; cette valeur a été fixée d'un commun accord entre les divers laboratoires ayant participé à l'élaboration de la méthode et il peut être nécessaire de procéder officiellement à leur révision en temps opportun . //
Désulfoglucoibérine 1,07 //
Désulfoglucobrassicanapine 1,15 //
Désulfoglucoraphanine 1,07 //
Désulfo-4-OH-glucobrassicine 0,28 //
Désulfoglucoalyssine 1,07 //
Désulfoglucobrassicine 0,29 //
Désulfoprogoitrine 1,09 //
Désulfonéoglucobrassicine 0,20 //
Désulfoépi-Progoitrine 1,09 //
Désulfoglucotropaeoline 0,95 //
Désulfosinigrine 1,00 //
Désulfogluconasturtiine 0,95 //
Désulfogluconapine 1,11 //
Désulfogluconapoléiférine 1,00 //
Désulfo-4-méthoxyglucobrassicine 0,25 //
Autres désulfoglucosinolates 1,00
7.3 .
Teneur totale en glucosinolates //
La teneur totale en glucosinolates, exprimée en micromoles par gramme de matière sèche de l'échantillon, est égale à la somme de chaque glucosinolate, dont la surface de pic est supérieure à 1 % de la somme des surfaces de pic . //
L'utilisation des étalons internes à deux concentrations ( 4.5.1 et 4.5.2 ) permet de tenir compte de la sinigrine initialement contenue dans l'échantillon ou de la présence d'un composé inconnu s'éluant en même temps que la sinigrine . //
_ si la différence entre les résultats relatifs à la teneur totale en glucosinolates de deux répétitions est compatible avec les conditions de répétabilité ( 8.2 ) il n'y a pas contamination de l'étalon interne . Le résultat est la moyenne arithmétique des deux déterminations, //
_ si la différence entre les résultats ne remplit pas les conditions de répétabilité ( 8.2 ), répéter la détermination sur deux autres échantillons d'essai et effectuer un essai de référence ( 6.7 ) en excluant la solution d'étalon interne . L'aire du contaminant est déduite de l'aire de l'étalon interne, ce qui donne l'aire réelle de l'étalon interne utilisé dans la formule indiquée au point 7.1 . Le résultat est la moyenne arithmétique des résultats des deux nouvelles déterminations .
8 .
PRECISION Y EXACTITUD
8.1 .
Precision ( respetabilidad y reproducibilidad ) //
En una prueba realizada entre 12 laboratorios, organizada en 1988 a nivel internacional, con la participacion de 11 laboratorios, cada uno de los cuales llevo a cabo dos determinaciones de cada muestra, se obtuvieron los resultados estadisticos ( determinados segun la norma ISO 5725 " Aplicaciones Estadisticas _ Precision de los Métodos de Ensayo _ Determinacion de un Método de Ensayo Normalizado por los ensayos entre laboratorios ") que se indican en el cuadro 1 .
Cuadro 1 : Resultados estadisticos del ensayo inter-laboratorios
1.2.3.4.5 // // // // //
Muestras
Semilla de colza A
Semilla de colza B
Semilla de colza C
Semilla de colza D // // // // //
Numero de laboratorios una vez excluidos los laboratorios no aptos
11
11
11
11 // // // // //
Media
20,6
14,1
4,9
25,6 // // // // //
Desviacion tipicas de repetibilidad
1,7
0,6
0,3
0,8
Coeficiente de la variacion de repetibilidad
8,5 %
4,4 %
6,7 %
3,3 %
Repetibilidad
4,9
1,7
0,9
2,4 // // // // //
Desviacion tipicas de reproducibilidad
3,4
2,5
1,5
2,4
Coeficiente de la variacion de reproducibilidad
17 %
18 %
31 %
9,4 %
Reproducibilidad
9,6
7,1
1,4
6,8 // // // // //
1.28.1.1 .
Repetibilidad //
Al obtener los resultados arriba expuestos ( 8.1 .), la diferencia entre el valor de las dos determinaciones, realizadas rapidamente una después de la otra por el mismo analista con el mismo equipo y con la misma muestra problema, no debe superar los 2 *moles/g cuando el contenido era inferior a 20 *moles/g ni los 4 *moles/g cuando el contenido se situaba entre 20 y 35 *moles .
8.1.2 .
Reproducibilidad //
Al obtener los resultados arriba expuestos ( 8.1 .), la diferencia entre los valores del resultado final obtenidos por dos laboratorios mediante este método para analizar la misma muestra de laboratorio, no debe superar los 4*moles/g cuando el contenido era inferior a 20 *moles/g ni los 8 *moles/g cuando el contenido se situaba entre 20 y 35 *moles/g .
8.2 .
Exactitud //
Se verificara el uso correcto del método mediante mediciones repetitivas de materiales de referencia con contenidos en glucosinolatos totales certificados y que cubran la referida gama de concentraciones . La Oficina Comunitaria de Referencia ( OCR ) de la Comision de las Comunidades Europeas puede suministrar adecuados materiales de referencia con contenidos en glucosinolatos totales certificados . //
La descripcion del protocolo de comparacion de los resultados obtenidos en el laboratorio con los materiales de referencia, se encuentra en el parrafo " instruction for use " del informe que acompana dichos materiales de referencia .
9 .
INFORME DE LA PRUEBA //
En el informe de la prueba se recogera el método empleado y los resultados obtenidos . También se hara referencia a cualquier detalle del procedimiento que no aparezca especificado en la Norma Internacional o, se considere opcional, asi como cualquier hecho que pueda incidir en el resultado . //
El informe de la prueba dara todos los datos necesarios que permitan obtener una identificacion completa de la muestra . "*****
REGLAMENTO (CEE) No 1864/90 DE LA COMISIÓN
de 29 de junio de 1990
por el que se modifica el Reglamento (CEE) no 1470/68 relativo a la toma y reducción de muestras, y a los métodos de análisis de las semillas oleaginosas
LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea,
Visto el Reglamento no 136/66/CEE del Consejo, de 22 de septiembre de 1966, por el que se establece una organización común de mercados en el sector de las materias grasas (1), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) no 2902/89 (2), y, en particular, su artículo 24 bis,
Considerando que la denominación « doble cero » para las semillas de colza y de nabina depende de su contenido en glucosinolatos; que, para determinar este contenido, es conveniente establecer el método más apropiado;
Considerando que el Reglamento (CEE) no 1470/68 de la Comisión (3), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) no 2435/86 (4) define el método común de determinación del contenido de glucosinolatos de las semillas de colza, para la Comunidad; que, desde entonces, se ha creado y experimentado un nuevo método de análisis; que es preciso modificar el método común para la Comunidad de determinación del contenido de glucosinolatos para la Comunidad;
Considerando que las medidas previstas en el presente Reglamento se ajustan al dictamen del Comité de gestión de las materias grasas,
HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:
Artículo 1
Se sustituye el Anexo VIII del Reglamento (CEE) no 1470/68 por el Anexo del presente Reglamento.
Artículo 2
El presente Reglamento entrará en vigor el día de su publicación en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas.
Será aplicable a partir del 1 de julio de 1990.
El presente Reglamento será obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro.
Hecho en Bruselas, el 29 de junio de 1990.

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