Document ID: 31987D0410

CRITERI DI IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA MEDIANTE GC
6.1 .
L'ANALITA DEVE ELUIRE NEL TEMPO DI RITENZIONE CHE E CARATTERISTICO DEL MATERIALE STANDARD CORRISPONDENTE .
6.2 .
NEL CROMATOGRAMMA IL MASSIMO DEL PICCO PIU VICINO AL PICCO RELATIVO ALL'ANALITA RIVELATO DEVE DISTARE DA QUEST'ULTIMO ALMENO UNA LARGHEZZA MISURATA A META ALTEZZA MASSIMA .
6.3 .
PER L'IDENTIFICAZIONE, ALLA GC DEVE ESSERE ABBINATA ANCHE UNA CO-CROMATOGRAFIA . IN QUEST'ULTIMA, DOVREBBE RISULTARE INGRANDITO SOLTANTO IL PICCO CHE SI RITIENE DOVUTO ALL'ANALITA E LA LARGHEZZA MISURATA A META ALTEZZA MASSIMA NON DOVREBBE DISCOSTARSI DI +/- IL 10 % DALLA LARGHEZZA MISURATA A META ALTEZZA MASSIMA .
7 .
CRITERI DI IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA MEDIANTE TLC O HPTLC
7.1 .
I VALORI RF DELL'ANALITA DEVONO CORRISPONDERE A QUELLI CARATTERISTICI DEL MATERIALE STANDARD . QUESTA CONDIZIONE E SODDISFATTA QUANO I VALORI RF DELL'ANALITA NON SI DISCOSTANO DI OLTRE IL +/- 3 % DEI VALORI RF DEL MATERIALE STANDARD NELLE STESSE CONDIZIONI .
7.2 .
ALLA VISTA, L'ANALITA NON DEVE RISULTARE DIVERSO DEL MATERIALE STANDARD .
7.3 .
IL CENTRO DELLA MACCHIA PIU VICINA A QUELLA DELL'ANALITA DEVE DISTARE DA QUEST'ULTIMA DI UNA DISTANZA PARI ALMENO ALLA META DELLA SOMMA DEI DIAMETRI DELLE MACCHIE .
7.4 .
PER L'IDENTIFICAZIONE, ALLA TLC SI DEVE ABBINARE UNA CO-CROMATOGRAFIA . IN QUESTA DOVREBBE RISULTARE INGRANDITA SOLTANTO LA MACCHIA CHE SI PRESUME DOVUTA ALL'ANALITA : NON DOVREBBE FORMARSI NESSUNA NUOVA MACCHIA E L'ASPETTO DELLA MACCHIA NON DOVREBBE CAMBIARE .
7.5 .
COME PROVA DI CONFERMA OCCORRE EFFETTUARE UNA TLC BIDIMENSIONALE .
8 .
CRITERI PER L'IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA MEDIANTE HPLC-SP
8.1 .
LA MASSIMA LUNGHEZZA D'ONDA DI ASSORBIMENTO DELL'ANALITA NELLO SPETTRO UV DEVE RISULTARE LA STESSA DEL MATERIALE STANDARD CON UN MARGINE CHE DIPENDE DALLA RISOLUZIONE DEL SISTEMA DETETTORE . PER LA RIVELAZIONE A SERIE DI DIODI TALE MARGINE E DI SOLITO +/- 2 MM .
8.2 .
PER LE PARTI DEI DUE SPETTRI CON UN ASSORBANZA RELATIVA 10 %, LO SPETTRO DELL'ANALITA NON DEVE APPARIRE DIVERSO DALLO SPETTRO DEL MATERIALE STANDARD . QUESTO CRITERIO E SODDISFATTO QUANDO SI HANNO GLI STESSI MASSIMI E IN NESSUNO DEI PUNTI OSSERVATI LA DIFFERENZA TRA I DUE SPETTRI RISULTA SUPERIORE AL 10 % DELL'ASSORBANZA DEL MATERIALE STANDARD .
8.3 .
PER L'IDENTIFICAZIONE, ALL'HPLC DEVE ESSERE ABBINATA ANCHE UNA CO-CROMATOGRAFIA . IN QUESTA, DOVREBBE RISULTARE INGRANDITO SOLTANTO IL PICCO CHE SI RITIENE DOVUTO ALL'ANALITA .
9 .
CRITERI DI IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA MEDIANTA TLC-SP O HPTLC-SP
9.1 .
I VALORI RF DELL'ANALITA DEVONO CORRISPONDERE A QUELLI CARATTERISTICI DEL MATERIALE STANDARD . QUESTA CONDIZIONE E SODDISFATTA QUANDO I VALORI RF DELL'ANALITA NON SI DISCOSTANO DI OLTRE IL 3 % DAI VALORI RF DEL MATERIALE STANDARD NELLE STESSE CONDIZIONI .
9.2 .
L'ANALITA NON DEVE APPARIRE DIVERSO DAL MATERIALE STANDARD .
9.3 .
IL CENTRO DELLA MACCHIA PIU VICINA A QUELLA DELL'ANALITA DEVE DISTARE DA QUEST'ULTIMA DI UN SEGMENTO PARI ALMENO ALLA META DELLA SOMMA DEI DIAMETRI DELLE MACCHIE .
9.4 .
PER L'IDENTIFICAZIONE, ALLA TLC DEVE ESSERE ABBINATA ANCHE UNA CO-CROMATOGRAFIA . IN QUESTA, DOVREBBE RISULTARE INGRANDITA SOLTANTO LA MACCHIA CHE SI RITIENE SIA DOVUTA ALL'ANALITA; NON SI DOVREBBE AVERE ALCUNA NUOVA MACCHIA .
9.5 .
LA MASSIMA LUNGHEZZA D'ONDA DI ASSORBIMENTO DELL'ANALITA NELLO SPETTRO DEVE RISULTARE LA STESSA DEL MATERIALE STANDARD CON UN MARGINE CHE DIPENDE DALLA RISOLUZIONE DEL SISTEMA DETETTORE .
9.6 .
LO SPETTRO DELL'ANALITA NON DEVE APPARIRE DIVERSO DALLO SPETTRO DEL MATERIALE STANDARD .
10 .
CRITERI DI IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA MEDIANTE GC-HRMS
10.1 .
PER ESSERE CLASSIFICATE COME MISURE AD ALTA RISOLUZIONE OCCORRE OTTENERE RISULTATI CON UNA RISOLUZIONE SUPERIORE A 9 500 CON UNA VALLE TRA PICCHI ADIACENTI NON SUPERIORE AL 10 % DELLE ALTEZZE DEI PICCHI .
10.2 .
IL RAPPORTO DI INTENSITA DELLA RISPOSTA IONI F+ E ( F+1 ) + O M+ E ( M+1 )+ DEL DERIVATO DEL MATERIALE STANDARD DEV'ESSERE UGUALE AL VALORE TEORICO CON UNO SCOSTAMENO DELL'A %.
10.3 .
LA MASSA DEL FRAMMENTO DEL DERIVATO DELL'ANALITA ( DETERMINATO IN CORRISPONDENZA DEL PICCO ) DEV'ESSERE UGUALE AL VALORE TEORICO DEL DERIVATO CORRISPONDENTE DEL MATERIALE DI RIFERIMENTO CON UNO SCOSTAMENTO MASSIMO DI B AMU . //
NOTA : PER ALCUNI ANABOLIZZANTI I VALORI DI A E B SONO RIPORTATI A TITOLO ESEMPLIFICATIVO NELLA TABELLA 1 DELL'APPENDICE . IL METODO HA PERO APPLICAZIONE GENERALE E NON E LIMITATO AI SOLI AGENTI ANABOLICI .
11 .
CRITERI DI IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA PER GC-LRMS
11.1 .
CRITERI PER LA GASCROMATOGRAFIA
11.1.1 .
IL TEMPO DI RITENZIONE DI UN'ANALITA NELLA GC DEV'ESSERE UGUALE A QUELLO DEGLI STANDARD DI RIFERIMENTO CON UNO SCOSTAMENTO MASSIMO DI +/- 5 SEC .
11.1.2 .
SE SI USA UNO STANDARD INTERNO, IL TEMPO DI RITENZIONE RELATIVO ( B/A ) DELL'ANALITA DEV'ESSERE UGUALE, CON UNO SCOSTAMENTO MASSIMO DI +/- 5/A, A QUELLO DEL MATERIALE STANDARD NELLA MATRICE APPROPRIATA, ESSENDO : //
A = TEMPO DI RITENZIONE ASSOLUTO DI UN INTERNO STANDARD ESPRESSO IN SECONDI, //
B = TEMPO DI RITENZIONE ASSOLUTO, ESPRESSO IN SECONDI .
11.2 .
CRITERI PER LA SPETTROMETRIA DI MASSA
11.2.1 .
TUTTI GLI IONI DETERMINATI DEVONO ESSERE DERIVATI DALL'ANALITA ELUITO IN UN SOLO TEMPO DI RITENZIONE .
11.2.2 .
DETERMINARE LE INTENSITA DI ALMENO DUE IONI O, MEGLIO, PIU DI DUE . //
NOTA : PER IDENTIFICARE CON CERTEZZA UN ANALITA OCCORRE SCEGLIERE UN NUMERO ADEGUATO DI IONI CHE DIPENDERA DAL PARTICOLARE COMPOSTO E DALLA SPECIFICITA DEGLI IONI SCELTI . PER LA MAGGIOR PARTE DEI DERIVATI DEGLI ANABOLIZZANTI RIPORTATI NELLE TABELLE DA 2 A 6 DELL'APPENDICE SI RACCOMANDA DI PRENDERE IN CONSIDERAZIONE ALMENO QUATTRO IONI .
11.2.3 .
INTENSITA RELATIVA DEGLI IONI RIVELATI, ESPRESSA IN PERCENTUALE DELL'INTENSITA DELLO IONE CHE PRESENTA L'INTENSITA PIU ELEVATA ( PICCO BASE ) DEVE ESSERE UGUALE A QUELLA DELLO STANDARD DI RIFERIMENTO ADEGUATO CON UNO SCOSTAMENTO MASSIMO DI +/- 20 % ( METODO CI ) O +/- 10 % ( METODO EI ).
11.2.4 .
SE POSSIBILE, LO IONE MOLECOLARE, DEL MATERIALE STANDARD DEV'ESSERE PRESENTE NELLO SPETTRO MID DELL'ANALITA . //
NOTA : LE TABELLE DA 2 A 6 DELL'APPENDICE RIPORTANO A TITOLO ESEMPLIFICATIVO ALCUNI DATI SUGLI IONI MOLECOLARI E SUI FRAMMENTI IONICI DEI DERIVATI DI ALCUNI AGENTI ANABOLICI E RELATIVI COMPOSTI OTTENUTI PER TMS, MOX-TMS, MOX E HFB . I CRITERI HANNO PERO APPLICAZIONE GENERALE E NON SONO LIMITATI SOLTANTO A QUESTI DERIVATI .
12 .
CRITERI DI IDENTIFICAZIONE DI UN ANALITA MEDIANTE SPETTROMETRIA IR
12.1 .
DEFINIZIONE DI PICCHI IDONEI //
SI DEFINISCONO PICCHI IDONEI I MASSIMI DI ASSORBIMENTO DELLO SPETTRO IR DI UN MATERIALE STANDARD, CHE SODDISFINO ALLE SEGUENTI CONDIZIONI :
12.1.1 .
ASSORBIMENTO MASSIMO NELLA ZONA COMPRESA TRA 1 800 E 500 CM-1 .
12.1.2 .
L'INTENSITA DELL'ASSORBIMENTO NON INFERIORE A :
12.1.2.1 .
UN COEFFICIENTE DI ASSORBANZA MOLARE SPECIFICO UGUALE A : //
_ 40 RISPETTO AD ASSORBANZA ZERO, E //
_ 20 RISPETTO ALLA LINEA DI BASE DEL PICCO //
OPPURE A
12.1.2.2 .
UNA ASSORBANZA RELATIVA DI : //
_ 12,5 % DELL'ASSORBANZA DEL PICCO PIU ALTO DELLA ZONA 1 800-500 CM_1 SE SONO ENTRAMBI MISURATI RISPETTO AD ASSORBANZA ZERO, E //
_ 5 % DELL'ASSORBANZA DEL PICCO INTENSO DELLA ZONA 1 800-500 CM-1 SE SONO ENTRAMBI MISURATI RISPETTO ALLA LORO LINEA DI BASE DEL PICCO . //
NOTA :
ANCHE SE I PICCHI IDONEI DI CUI AL PUNTO 12.1.2.1 POSSONO ESSERE PREFERIBILI DA UN PUNTO DI VISTA TEORICO, QUELLI DI CUI AL PUNTO 12.1.2.2 SONO IN PRATICA DI PIU FACILE DETERMINAZIONE .
12.2 .
NUMERO DI PICCHI IDONEI //
SI RICHIEDE UN MINIMO DI SEI PICCHI IDONEI .
12.3 .
INDIVIDUAZIONE DEI PICCHI IDONEI //
LE ESATTE POSIZIONI DEI PICCHI IDONEI, ESPRESSE IN NUMERI D'ONDA INTERI FUNGONO DA PARAMETRI OGGETTIVI E DIGITALIZZATI PER VALUTARE GLI SPETTRI DEI CAMPIONI . //
NOTA : LA TABELLA 7 DELL'APPENDICE RIPORTA I PICCHI IDONEI DEGLI SPETTRI IR DI 49 AGENTI ANABOLICI E RELATIVI COMPOSTI . IL METODO HA PERO APPLICAZIONE GENERALE E NON E LIMITATO AI SOLI ANABOLIZZANTI .
12.4 .
USO DELLE TABELLE DEI PICCHI IDONEI
12.4.1 .
SI CONFRONTANO LE POSIZIONI DEI PICCHI DELLO SPETTRO IR DELL'ANALITA CON LE POSIZIONI DEI PICCHI ADEGUATI DELLO SPETTRO IR DEL MATERIALE STANDARD .
12.4.2 .
SI DETERMINA IL NUMERO DI PICCHI DELLO SPETTRO IR DELL'ANALITA LE CUI FREQUENZE CORRISPONDONO A UN PICCO ADEGUATO DELLO SPETTRO IR DEL MATERIALE STANDARD CON UNO SCOSTAMENTO MASSIMO DI +/- 1 CM-1;
12.4.3 .
SI CALCOLA QUINDI L'INDICE DEL MATERIALE STANDARD NELLO SPETTRO DELL'ANALITA .
12.4.4 .
DEFINIZIONE DI " INDICE ": //
L'" INDICE " E LA PERCENTUALE DEI PICCHI IDONEI TROVATA NELLO SPETTRO IR DELL'ANALITA .
12.5 .
CRITERI
12.5.1 .
L'INDICE DEVE RISULTARE ALMENO AL 50 %.
12.5.2 .
IL PROCEDIMENTO E APPLICABILE SOLTANTO AI PICCHI DI ASSORBIMENTO DELLO SPETTRO DEL CAMPIONE AVENTI UN'ALTEZZA ALMENO TRE VOLTE MAGGIORE ALLA DISTANZA TRA PICCO E PICCO DEL RUMORE .
APPENDICE
TABELLA 1
DATI PER LA CONFERMA DI ANABOLIZZANTI MEDIANTE HRMS
1.2,3.4,5.6,7DERIVATI ( 1 )
MASSA DELLO IONE
RAPPORTO DI INTENSITA
MASSA DELLO IONE
1.2.3.4.5.6.7IONE F+ O IONE M+ VALORE NOMINALE M/Z ( AMU )
IONE ( F+1 )+ O IONE ( M+1 )+ VALORE NOMINALE M/Z ( AMU )
VALORE TEORICO
SCOSTAMENTO A (%)
VALORE TEORICO M/Z ( 2 ) ( AMU )
SCOSTAMENTO B M/Z ( AMU ) // // // // // // //
DES-TMS
M+ 412
413
0,3777
8
412,2254
0,0012
DE-TMS
M+ 410
411
0,3772
8,5
410,2097
0,0012
HEX-TMS
F+ 207
208
0,1889
17
207,1205
0,0007
NT-TMS
M+ 346
347
NON APPLIC . //
346,2328
0,0015
NT-TMS
F+ 256
257
NON APPLIC . //
256,1827
0,0015
NT-MOX-TMS
M+ 375
376
NON APPLIC . //
375,2593
0,0015
EPI NT-MOX-TMS
M+ 375
376
NON APPLIC . //
375,2593
0,0015
E2-DI-TMS
M+ 416
417
NON APPLIC . //
416,2567
0,0015 // // // // // // //
1.2(1 ) DES
= DIETILSTILBESTROLO,
DE
= DIENOESTROLO,
HEX
= ESOESTROLO,
NT
= 19-NORTESTOSTERONE-17SS ( NANDROLONE ),
EPI NT
= 19-NORTESTOSTERONE-17*,
E2
= OESTRADIOLO-17SS .
********* ********* **** **** ******** *
*******
*** ******** ** ****** ************* * ******** ********* **** ** ***** *** ** ******** ******** **** ****** **
1.2.3,6** **
1.2.3.4.5.6************
*******************
*-ESTRANO-(3SS,17*)-DIOLO
422
407
332
242
201
17*-ESTRADIOLO
416
416
401
326
285
17SS-ESTRADIOLO
416
416
401
326
285
17SS-ESTRADIOLO-16,16,17(D3 ) ( 2 )
419
419
404
329
285
ETINILESTRADIOLO
440
440
425
300
285
ESOESTROLO
414
207
191
179 //
METANDROSTENOLONE
372
372
357
302
282
METILTESTOSTERONE
374
359
317
304
284
*-NORTESTOSTERONE
346
346
331
256
215
SS-NORTESTOSTERONE
346
346
331
256
215
TESTOSTERONE
360
360
345
270
226
17-*-TRENBOLONE
342
342
252
237
211
17-SS-TRENBOLONE
342
342
252
237
211
*-ZEARALANOLO
538
538
523
433
307
SS-ZEARALANOLO
538
538
523
433
307
ZEARALANOLONE
464
464
449
335
307
ZEARALENONE
462
462
429
333
305 // // // // // //
**** ************ ***** ****
******** *******
TABELLA 3
MOX-TMS DERIVATI DI ALCUNI COMPOSTI ANABOLICI E RELATIVI OMOTOPI . IONI DA USARE PER LA CONFERMA MEDIANTE MRLS ( METODO EI )
1.2.3,6PM
M/Z ( 1 )
1.2.3.4.5.6MEDROSSIPROGESTERONE
474
474
459
443
353
METANDROSTENOLONE
401
401
386
370
280
METILTESTOSTERONE
403
403
313
298
282
*-NORTESTOSTERONE
375
375
360
344
285
SS-NORTESTOSTERONE
375
375
360
344
285
TESTOSTERONE
389
389
374
358
268
*-TRENBOLONE
371
371
281
266
253
SS-TRENBOLONE
371
371
281
266
253
ZEARALANOLONE
493
493
478
462
406
ZEARALENONE
491
491
460
444
333
**** ************ ***** ****
*******
*** ******** ** ****** ************* * ******** ********* **** ** ***** *** ** ******** ******** **** ****** **
1.2.3,6** **
1.2.3.4.5.6******* ** ********************
******* ** **********
******* ** *************
******* ** **********
**** ************ ***** ****
*******
*** ******** ** ****** ************* * ******** ********* **** ** ***** *** ** ******** ******** **** ****** **
1.2.3,6** **
1.2.3.4.5.6*******************
************
**********
SS-ESTRADIOLO,16,16,17(D3 ) ( 2 )
667
667
454
412
359 // // // // // //
**** ************ ***** ****
******** *******
TABELLA 6
HFB DERIVATI DI STILBENI . IONI DA USARE PER LA CONFERMA MEDIANTE LRMS ( METODO CI )
A ) CI DELL'AMMONIACA
1.2.3,6MP
M/Z ( 1 )
1.2.3.4.5.6ESOESTROLO
662
681
680
484
466
DIETILSTILBOESTROLO
660
678
482
464
( 1 ) IONE SOTTOLINEATO : PICCO BASE .
B ) CI DEL METANO
1.2.3,6MP
M/Z ( 1 )
1.2.3.4.5.6DIETILSTILBOESTROLO
660
661
465
464
DIENOESTROLO
658
659
463
462
369
( 1 ) IONE SOTTOLINEATO : PICCO BASE .
NOTE
1 . L'INTENSITA RELATIVA DI ALCUNI DEGLI IONI SOPRA RIPORTATI E TROPPO BASSA ( CIRCA 10 %) PER ESSERE USATA CON UNA SUFFICIENTE AFFIDABILITA NELLA CONFERMA .
2 . L'INTENSITA RELATIVA DEGLI IONI PUO VARIARE CON LA QUANTITA DI ANALITA INIETTATO NELLA COLONNA . NEL CASO DEL DIETISTILBOESTROLO A BASSE CONCENTRAZIONI NELLA CI DEL METANO, LO IONE 661 DIVENTA IL PICCO BASE ( CIOE SI HA MENO FRAMMENTAZIONE NELLA FORMA MONO-HFB ). E PERTANTO IMPORTANTE CHE IL CONFRONTO FRA L'INTENSITA DEGLI IONI RELATIVI DELL'ANALITA E QUELLA DELLO STANDARD DI RIFERIMENTO VENGA EFFETTUATA ALL'INCIRCA ALLA STESSA CONCENTRAZIONE .
3 . LA IONIZZAZIONE CON IL METANO PRODUCE LA SCISSIONE DELLA MOLECOLA DI ESTROLO . I FRAMMENTI IONICI DI PICCOLA MASSA NON SI SEPARANO COMPLETAMENTE DAGLI ALTRI ESTRATTI .
TABELLA 7
PICCHI IDONEI DEGLI SPETTRI IR DI 49 COMPOSTI ANABOLIZZANTI E COMPOSTI CORRELATI
1.2.3.4.5.6.7.8.9.101
2
3
4
5
6
7
8
9
10 // // // // // // // // // //
SSE2
*E2
E2AC
E2DIAC
E2P
E2DIP
E2S
E2BZ
E2ME
EE // // // // // // // // // // // //
1 701
1 766 1 734
1 712
1 763 1 757 1 733 //
1 729 // // // // // // // // // // // //
1 610
1 610
1 620 //
1 696 1 619 // //
1 600
1 610
1 615 // // // // // // // // // //
1 586
1 586 1 500
1 584 //
1 583 // // //
1 577 1 502
1 584 1 501 // // // // // // // // // //
1 498 1 449 1 416
1 443
1 498 1 460
1 494
1 499 1 460 1 444
1 492 1 460 1 419
1 494 1 420
1 498 1 451
1 469 1 444
1 473 1 449 1 433 // // // // // // // // // //
1 382 1 357 1 320 1 302
1 379 1 352
1 373 1 351
1 375
1 350
1 381 1 351
1 392 1 307
1 380 1 315
1 374 1 334 1 313
1 384 1 358 // // // // // // // // // //
1 283 1 250 1 231
1 284 1 253 1 234
1 292 1 276 1 248 1 235
1 262 1 248
1 288 1 249 1 225 1 212
1 273 1 247 1 224
1 241
1 266 1 223 1 216
1 291 1 278 1 252 1 236
1 299 1 257 1 203 // // // // // // // // // //
1 156 1 130 1 118 1 102
1 154 1 119 1 101
1 152
1 198 1 177 1 149
1 151
1 197 1 154 1 139
1 176
1 176 1 152 1 128
1 183 1 153 1 130 1 120
1 184 1 160 1 147 1 135 1 122 1 111 // // // // // // // // // //
1 056 1 021 1 012
1 074 1 054 1 036 1 013
1 017
1 040 1 015
1 086 1 072 1 012
1 078 1 055 1 033 1 014
1 097 1 075 1 049 1 018
1 067 1 025 1 012
1 055 1 042 1 025
1 069 1 055 1 043 1 022 1 006 // // // // // // // // // //
962 930 917 905
994 970 945 919 //
946
962
917
932 908 // //
971 930 914 // // // // // // // // // //
874 820
866 821
873
885
878 871 816
897 807
887 866 847 822 808
889
898 870 818
880 857 823 // // // // // // // // // //
786 733
787 // // // //
770
705
785
789 // // // // // // // // // // // //
624 // // //
650
688 //
646 622 // // // // // // // // // // //
573 // // // //
579 519 // //
568 // // // // // // // // // //
1.2.3.4.5.6.7.8.9.1011
12
13
14
15
16
17
18
19
20 // // // // // // // // // //
M
E1
E3
EQ
EQLN
SST
*T
TAC
TP
TIC // // // // // // // // // // //
1 719 //
1 719
1 717 // //
1 741
1 729
1 733 // // // // // // // // // //
1 612
1 621
1 610
1 623
1 622
1 666 1 658 1 612
1 654 1 610
1 672 1 618
1 669 1 611
1 667 1 617 // // // // // // // // // //
1 580 1 506
1 584
1 501
1 588 1 509 1 500
1 599 // // // // // // // // // // // // // // //
1 467 1 449
1 499
1 452
1 470 1 407
1 480 1 460 1 423
1 470 1 432
1 432
1 449 1 433
1 450
1 470 1 450 // // // // // // // // // //
1 377 1 352 1 325
1 396 1 361
1 384 1 353 1 322
1 354
1 389
1 378 1 360
1 380
1 377 1 362 1 333
1 331
1 378 1 331 // // // // // // // // // //
1 291 1 255 1 242
1 287 1 250
1 285 1 254 1 238 1 201
1 278 1 246
1 225 1 208
1 277 1 233
1 276 1 231
1 274 1 232
1 270 1 240
1 294 1 272 1 230 // // // // // // // // // //
1 183 1 165 1 146 1 133 1 121 1 109 //
1 174 1 149 1 118 1 103
1 158 1 148
1 169
1 199 1 131 1 114
1 189 //
1 185
1 182 1 125 1 103 // // // // // // // // // //
1 062 1 036 1 019
1 055
1 068 1 062 1 034
1 056
1 066
1 067 1 056 1 017 //
1 041 1 022
1 080 1 043 1 020
1 043 1 009 // // // // // // // // // //
967 905
920
964 943 928 917 // //
957 943 //
945 //
941 // // // // // // // // // //
862 844 833 823
877 819
886 871 851 818
875 810
849 817
870 //
863
863
864 // // // // // // // // // //
789 702
788
787 // // // // // // // // // // // // // // // // //
658 620
673
662 // // // // // // // // // // // // // // // // // // //
582 // // // // // // // // // // // // // // // // //
1.2.3.4.5.6.7.8.9.1021
22
23
24
25
26
27
28
29
30 // // // // // // // // // //
TD
TUN
TPP
TBZ
MT
MT-D9 ( 11 )
SSNT
*NT
NTP
NTD // // // // // // // // // //
1 734
1 738
1 734
1 709 // // // //
1 741
1 734 // // // // // // // // // //
1 670 1 618
1 674 1 610
1 672 1 615
1 673 1 617
1 664 1 611
1 651 1 607
1 666 1 619
1 663 1 643 1 615
1 650 1 620
1 676 1 619 // // // // // // // // // //
1 471 1 415
1 473
1 455 1 424
1 452 1 435
1 450 //
1 412 //
1 448 1 422
1 465 1 453 // // // // // // // // // //
1 379 1 352 1 327
1 379 1 335 1 315
1 381
1 316
1 374
1 370 1 348 1 332
1 335 //
1 346
1 381 1 332 // // // // // // // // // //
1 291 1 256 1 216
1 276 1 249 1 208
1 298 1 270 1 229
1 275 1 229
1 297 1 278 1 234
1 274 1 232
1 259 1 228 1 206
1 258 1 211
1 265 1 202
1 258 1 212 // // // // // // // // // //
1 180
1 172
1 171
1 178 1 110
1 190 1 156
1 188 1 173 1 153 1 128 1 104
1 133
1 135 //
1 177 // // // // // // // // // // // //
1 068 1 009
1 070 1 023
1 091 //
1 075 1 052 1 023
1 051
1 085 1 052 1 025 // // // // // // // // // // // // //
944
998 941
950
956 937
967
968
968 // // // // // // // // // // //
867
887
862
866
873
882
885
880
884 // // // // // // // // // // // // //
748 709
719 // // // // // // // // // // // // // // // // // //
699
688 //
692 // // // // // // // // // // // // // // //
1.2.3.4.5.6.7.8.9.1031
32
33
34
35
36
37
38
39
40 // // // // // // // // // //
NTL
NTPP
ETI
SSTB
*TB
TBA
P
MP
MPA
MGA // // // // // // // // // //
1 735
1 730 // // //
1 737 // //
1 732 1 717
1 731 1 710 // // // // // // // // // //
1 676 1 619
1 675 1 618
1 659 1 612
1 639
1 643
1 660
1 699 1 663 1 616
1 696 1 664 1 603
1 673 1 608
1 664 1 629 // // // // // // // // // // //
1 501 //
1 569
1 578
1 573 // // //
1 584 // // // // // // // // // //
1 473 1 418
1 447
1 430 1 418
1 438
1 450 1 435
1 439
1 439
1 448 //
1 460 1 447 // // // // // // // // // //
1 381 1 335
1 330
1 383 1 331
1 379 1 353 1 346 1 322
1 391 1 369 1 346 1 321 1 310
1 375
1 386 1 358 1 328
1 349
1 365
1 390 1 366 // // // // // // // // // //
1 299 1 269 1 240 1 205
1 297 1 259 1 205
1 288 1 232
1 288 1 267 1 226
1 279 1 240 1 229
1 245
1 279 1 237 1 228 1 204
1 271 1 233
1 261 1 253
1 269 1 260 1 247 1 224 // // // // // // // // // //
1 175
1 177
1 191 1 125
1 199 1 101
1 198 1 150 1 126 //
1 162
1 186 1 123
1 187
1 167 1 143 1 127 1 109 // // // // // // // // // //
1 053
1 080 1 049
1 068 1 060
1 075 1 054 1 017
1 088 1 028 1 011
1 096 1 053 1 023 //
1 093
1 080 1 056
1 083 1 059 1 014 // // // // // // // // // // //
965 // //
937
987
948 //
965
963 // // // // // // // // // // //
879
869 //
852 //
871
871 //
878 // // // // // // // // // // //
752 704
724 //
795 762 // // // // // // // // // // // // // // // // //
697 // // // // // // // // // // // // // // // // // // // // // // // //
597 // // // // // // // // // // // //
1.2.3.4.5.6.7.8.941
42
43
44
45
46
47
48
49 // // // // // // // // //
MLGA
DE
DES
HEX
DEDIAC
DESDIP
Z
CORT
HCORT // // // // // // // // //
1 738 1 716 // // //
1 757
1 763 1 754 // //
1 714 // // // // // // // // //
1 666 1 625
1 619 1 608
1 609
1 613 // //
1 644 1 615
1 694 1 648 1 618
1 644 1 610 // // // // // // // // //
1 579
1 591 1 513
1 590 1 514
1 598 1 516
1 503
1 504
1 587 // // // // // // // // // // //
1 444 1 416
1 426
1 462 1 427
1 458 1 440 //
1 459
1 464
1 447 1 413
1 432 // // // // // // // // //
1 389 1 372 1 318
1 333
1 337 //
1 368
1 363
1 381 1 353 1 311
1 391 // // // // // // // // // //
1 260 1 245 1 231 1 205
1 247 1 205
1 282 1 247 1 204
1 218
1 218
1 210
1 259 1 200
1 269
1 271 1 237 // // // // // // // // //
1 123
1 171 1 102
1 173 1 114
1 174 1 107
1 196 1 164
1 157
1 167
1 186 1 159
1 133 1 115 // // // // // // // // //
1 037 //
1 012 //
1 019
1 076 1 019
1 096 1 075
1 075 1 064 1 037
1 047 1 006 // // // // // // // // //
972 953 930 // // //
910 //
989 //
942 900 // // // // // // // // //
881
853 834 826
851 831 805
847 830 804
865
895
840
875
865 // // // // // // // // // //
775
721
716 // // // // // // // // // // // // // //
627 612
649 620
646
646
679 // // // // // // // // // // // // //
551
520
586
573 510 // // // // // // // // // // // // // //
ELENCO DELLE ABBREVIAZIONI
1.21 SSE2
ESTRADIOLO-17SS
2 *E2
ESTRADIOLO-17* 3 E2AC
ESTRADIOLO-17-ACETATO
4 E2DIAC
ESTRADIOLO DIACETATO
5 E2P
ESTRADIOLO-17-PROPIONATO
6 E2DIP
ESTRADIOLO DIPROPIONATO
7 E2S
ESTRADIOLO-3-SOLFATO
8 E2BZ
ESTRADIOLO-3-BENZOATO
9 E2ME
ESTRADIOLO-3-METILETERE
10 EE
ETINILESTRADIOLO
11 M
MESTRANOLO
12 E1
ESTRONE
13 E3
ESTRIOLO
14 EQ
EQUILINO
15 EQLN
EQUILENINO
16 SST
TESTOSTERONE-17SS
17 *T
TESTOSTERONE-17* 18 TAC
ACETATO DI TESTOSTERONE
19 TP
PROPIONATO DI TESTOSTERONE
20 TIC
ISOCAPROATO DI TESTOSTERONE
21 TD
DECANOATO DI TESTOSTERONE
22 TUN
UNDECANOATO DI TESTOSTERONE
23 TPP
FENILPROPIONATO DI TESTOSTERONE
24 TBZ
BENZOATO DI TESTOSTERONE
25 MT
METILTESTOSTERONE-17* 26 MT-D9(11 )
METILTESTOSTERONE-D9(11 )
27 SSNT
NORTESTOSTERONE-17SS
28 *NT
NORTESTOSTERONE-17* 29 NTP
NORTESTOSTERONE PROPIONATO
30 NTD
NORTESTOSTERONE DECANOATO
21 NTL
NORTESTOSTERONE LAURATO
32 NTPP
NORTESTOSTERONE FENILPROPRIONATO
33 ETI
ETILSTERONE
34 SSTB
TRENBOLONE-17SS
35 *TB
TRENBOLONE-17* 36 TBA
ACETATO DI TRENBOLONE
37 P
PROGESTERONE
38 MP
MEDROSSIPROGESTERONE
39 MPA
ACETATO DI MEDROSSIPROGESTERONE
40 MGA
ACETATO DI MEGESTROLO
41 MLGA
ACETATO DI MELENGESTROLO
42 DE
DIENOESTROLO
43 DES
DIETILSTILBOESTROLO
44 HEX
ESOESTROLO
45 DEDIAC
DIENOESTROLO DIACETATO
46 DESDIP
DIETILSTILBOESTROLO DIPROPIONATO
47 Z
ZERANOLO
48 CORT
CORTICOSTERONE
49 HCORT
IDROCORTISONE*****
DECISIONE DELLA COMMISSIONE
del 14 luglio 1987
che stabilisce i metodi da impiegare per la ricerca dei residui di sostanze ad azione ormonica e di sostanze ad azione tireostatica
(87/410/CEE)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,
vista la direttiva 85/358/CEE del Consiglio, del 16 luglio 1985, che completa la direttiva 81/602/CEE concernente il divieto di talune sostanze ad azione ormonica e delle sostanze ad azione tireostatica (1), modificata dal regolamento (CEE) n. 3768/85 (2), in particolare l'articolo 5,
considerando che, a norma dell'articolo 5, paragrafo 2 della direttiva 85/358/CEE, compete alla Commissione fissare, secondo la procedura di cui all'articolo 11 della stessa direttiva, i metodi di analisi dei campioni da impiegare per la ricerca dei residui di sostanze ad azione ormonica e di sostanze ad azione tireostatica;
considerando che, a norma dell'articolo 4, paragrafo 1, lettera b) della direttiva 64/433/CEE del Consiglio, del 26 giugno 1964, relativa a problemi sanitari in materia di scambi intracomunitari di carni fresche (3), modificata da ultimo dalla direttiva 86/587/CEE (4), nonché dell'articolo 11, paragrafo 4, secondo comma della direttiva 85/397/CEE del Consiglio, del 5 agosto 1985, concernente i problemi sanitari e di polizia sanitaria negli scambi intracomunitari di latte trattato termicamente (5), modificata dal regolamento (CEE) n. 3768/85, gli esami dei residui devono essere effettuati secondo metodi scientificamente riconosciuti e praticamente sperimentati, in particolare quelli definiti nelle direttive comunitarie o in altre disposizioni internazionali;
considerando che la determinazione dei metodi di analisi dei campioni comprende la definizione dei procedimenti di analisi da impiegare, delle regole da seguire per il campionamento e dei criteri relativi all'esecuzione delle analisi;
considerando che i procedimenti di analisi da impiegare devono essere abbastanza sensibili da individuare la presenza di residui di sostanze ad azione ormonica e di sostanze ad azione tireostatica;
considerando che il campionamento rappresenta una parte essenziale del metodo di analisi; che è pertanto opportuno stabilire regole per il prelievo dei campioni;
considerando che, il 20 dicembre 1985, il Consiglio ha adottato la direttiva 85/591/CEE concernente l'istituzione di modalità di prelievo dei campioni e di metodi di analisi comunitari per il controllo dei prodotti destinati all'alimentazione umana (6); che, ai fini della presente decisione, è opportuno tener conto dei criteri previsti al punto 1 dell'allegato di detta direttiva;
considerando che le misure previste dalla presente decisione sono conformi al parere del comitato veterinario permanente,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DECISIONE:
Articolo 1
I procedimenti di analisi da impiegare per la ricerca dei residui di sostanze ad azione ormonica e di sostanze ad azione tireostatica sono i seguenti:
- prova immunologica (IA),
- cromatografia su strato sottile (TLC),
- cromatografia in fase liquida ad alta pressione (HPLC).
- cromatografia in fase gassosa (GC),
- spettrometria di massa (MS),
- spettrometria (SP).
Articolo 2
I campioni devono essere prelevati secondo le regole seguenti:
1) le dimensioni dei campioni devono essere sufficienti per consentire una analisi adeguata, di ripetere tale analisi e di fare delle analisi di conferma;
2) i campioni devono essere contrassegnati in modo da rendere possibile la loro identificazione in tutte le fasi dell'esame;
3) i metodi di condizionamento, di conservazione e di trasporto dei campioni devono essere tali da mantenerne l'integrità e non nuocere ai risultati dell'esame.
Articolo 3
I criteri per l'esecuzione delle analisi sono fissati in allegato.
Articolo 4
La presente decisione sarà riesaminata anteriormente al 1o gennaio 1991 allo scopo di tenere conto dell'evoluzione delle conoscenze scientifiche e tecnologiche.
Articolo 5
Gli Stati membri sono destinatari della presente decisione.
Fatto a Bruxelles, il 14 luglio 1987.

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