Document ID: 31985L0503

6.5.1 .
INTRODURRE NEL MATRACCIO QUALCHE PEZZETTINO DI PORCELLANA O QUALCHE PALLINA DI VETRO ( 5.10.1 ), NONCHE CIRCA 10 G DI SOLFATO POTASSICO ANIDRO ( 4.2 ). //
AGGIUNGERE 0,2 G DEL SOLFATO DI RAME ( II ) ( 4.3 ) E SCIACQUARE IL COLLO DEL MATRACCIO CON UN PO' D'ACQUA . AGGIUNGERE 20 ML DI ACIDO SOLFORICO CONCENTRATO ( 4.1 ). MESCOLARE IL CONTENUTO DEL MATRACCIO . //
SCALDARE DELICATAMENTE L'APPARECCHIO DI DIGESTIONE ( 5.3 ) FINO A SCOMPARSA DELL'EVENTUALE SCHIUMA . PORTARE A EBOLLIZIONE LEGGERA FINO A CHE LA SOLUZIONE NON DIVENTI LIMPIDA E CHE PERSISTA UN COLORE VERDE-BLU PALLIDO . DURANTE IL RISCALDAMENTO AGITARE IL MATRACCIO DI TANTO IN TANTO . //
CONTINUARE L'EBOLLIZIONE, REGOLANDO IL CALORE IN MODO DA CONDENSARE I VAPORI NEL MEZZO DEL COLLO DEL MATRACCIO . CONTINUARE A RISCALDARE PER 90 MINUTI EVITANDO UN SURRISCALDAMENTO LOCALE . //
FAR RAFFREDDARE A TEMPERATURA AMBIENTE . AGGIUNGERE CAUTAMENTE CIRCA 200 ML D'ACQUA E QUALCHE PEZZO DI PIETRA POMICE ( 5.10.2 ). MESCOLARE E RAFFREDDARE NUOVAMENTE .
6.5.2 .
TRAVASARE NELLA BEUTA ( 5.7 ) 50 ML DELLA SOLUZIONE DI ACIDO BORICO ( 4.5 ) E 4 GOCCE DELL'INDICATORE ( 4.8 ). MESCOLARE . SISTEMARE LA BEUTA SOTTO IL CONDENSATORE ( 5.4 ) IN MODO CHE L'ESTREMITA DEL TUBO DI USCITA ( 5.5 ) SIA IMMERSA NELLA SOLUZIONE DI ACIDO BORICO . FACENDO USO DI UN CILINDRO GRADUATO ( 5.8 ), AGGIUNGERE AL PALLONE DI KJELDAHL 80 ML DELLA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO ( 4.6 .). DURANTE QUESTA OPERAZIONE, MANTENERE IL PALLONE IN POSIZIONE INCLINATA FACENDO SCORRERE LA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO LUNGO LA PARETE DELLA BEUTA IN MODO DA FORMARE UNO STRATO SUL FONDO . //
COLLEGARE IMMEDIATAMENTE IL PALLONE DI KJELDAHL AL CONDENSATORE PER MEZZO DELLA TRAPPOLA ANTISPRUZZI ( 5.6 ). //
RUOTARE DELICATAMENTE IL PALLONE DI KJELDAHL IN MODO DA MESCOLARNE IL CONTENUTO . PORTARE LEGGERMENTE A EBOLLIZIONE EVITANDO LA FORMAZIONE DI SCHIUMA . CONTINUARE LA DISTILLAZIONE IN MODO CHE 150 ML DI DISTILLATO SIANO RACCOLTI IN CIRCA 30 MINUTI . //
IL DISTILLATO DOVRA AVERE UNA TEMPERATURA AL DI SOTTO DEI 25 *C . CIRCA DUE MINUTI PRIMA DELLA FINE DELLA DISTILLAZIONE, ABBASSARE IL MATRACCIO IN MODO CHE L'ESTREMITA DEL TUBO D'USCITA NON SIA PIU IMMERSO NELLA SOLUZIONE ACIDA E SCIACQUARE QUESTA ESTREMITA CON UN PO' D'ACQUA . INTERROMPERE IL RISCALDAMENTO, RIMUOVERE IL TUBO DI USCITA E SCIACQUARNE LE PARETI ESTERNE ED INTERNE CON UN PO' D'ACQUA, RACCOGLIENDO LE ACQUE DI LAVAGGIO NEL MATRACCIO .
6.5.3 .
TITOLARE IL DISTILLATO NEL MATRACCIO, FACENDO USO DI
UNA SOLUZIONE TITOLATA DI ACIDO CLORIDRICO ( 4.7 ).
7 .
ESPRESSIONE DEI RISULTATI
7.1 .
FORMULA E METODO DI CALCOLO //
IL TENORE PROTEICO DEL CAMPIONE, ESPRESSO COME PERCENTUALE IN PESO, E DATO DALLA SEGUENTE FORMULA :
1.2.3.4.5 // //
( V1 - V2 ) X T X 14 X 100 X 6,38 M X 1000
=
8,932 ( V1 - V2 ) X T M
1.2DOVE :
1.2.3 //
V1
= VOLUME, IN ML, DELLA SOLUZIONE TITOLATA DI ACIDO CLORIDRICO ( 4.7 ) USATA NELLA DETERMINAZIONE ( 6.5 ); //
V2
= VOLUME, IN ML, DELLA SOLUZIONE TITOLATA DI ACIDO CLORIDRICO ( 4.7 ) USATA NELLA PROVA IN BIANCO ( 6.3 ); //
T
= TITOLO DELLA SOLUZIONE TITOLATA DI ACIDO CLORIDRICO ( 4.7 ) IN MOL/L; //
M
= MASSA, IN G, DELLA PORZIONE DI CAMPIONE .
1.2 //
CALCOLARE IL TENORE PROTEICO CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 %.
7.2 .
RIPETIBILITA //
LA DIFFERENZA TRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI ESEGUITE SIMULTANEAMENTE O IN SUCCESSIONE RAPIDA SULLO STESSO CAMPIONE, DALLO STESSO ANALISTA, NELLE STESSE CONDIZIONI, NON DEVE SUPERARE 0,5 G DI PROTEINA PER 100 G DI PRODOTTO . //
TALE INTERVALLO DI RIPETIBILITA DEVE ESSERE OTTENUTO NEL 95 % DEI CASI IN CUI IL METODO E APPLICATO CORRETTAMENTE .
METODO 3
DETERMINAZIONE DELL'ACIDITA TITOLABILE
1.21 .
SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE //
IL METODO DETERMINA L'ACIDITA TITOLABILE DELLE CASEINE ACIDE .
2 .
DEFINIZIONE //
PER ACIDITA TITOLABILE DELLE CASEINE ACIDE SI INTENDE IL VOLUME, IN ML, DI UNA SOLUZIONE STANDARD DI IDROSSIDO DI SODIO, 0,1 MOL/L, NECESSARIO PER NEUTRALIZZARE UN ESTRATTO ACQUOSO DI 1 G DI SOSTANZA .
3 .
PRINCIPIO //
SI PREPARA UN ESTRATTO ACQUOSO DEL CAMPIONE A 60 *C E SI FILTRA . IL FILTRATO VIENE TITOLATO CON UNA SOLUZIONE TITOLATA DI IDROSSIDO DI SODIO USANDO LA FENOLFTALEINA COME INDICATORE .
4 .
REATTIVI //
L'ACQUA USATA NELL'ESECUZIONE DEL METODO O NELLA PREPARAZIONE DEI REATTIVI DEVE ESSERE ESENTE DA ANIDRIDE CARBONICA, PER CUI DEVE ESSERE BOLLITA PER 10 MINUTI PRIMA DELL'USO .
4.1 .
SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO, 0,1 MOL/L .
4.2 .
SOLUZIONE DI FENOLFTALEINA, 10 G/L IN ETANOLO ( 95 % V/V ), NEUTRALIZZATA ALL'INDICATORE .
5 .
APPARECCHIATURA
5.1 .
BILANCIA ANALITICA
5.2 .
BEUTA, AVENTE UNA CAPACITA DI 500 ML, CON COLLO SMERIGLIATO E PROVVISTO DI TAPPO SMERIGLIATO .
5.3 .
PIPETTA TARATA, AVENTE UNA CAPACITA DI 100 ML .
5.4 .
PIPETTA, ATTA A MISURARE 0,5 ML DI SOLUZIONE DI INDICATORE ( 4.2 ).
5.5 .
BEUTA, DA 250 ML .
5.6 .
CILINDRO GRADUATO, DA 250 ML .
5.7 .
BURETTA, GRADUATA IN 0,1 ML .
5.8 .
BAGNOMARIA ATTO AD ESSERE MANTENUTO AD UNA TEMPERATURA DI 60 +/- 2 *C .
5.9 .
FILTRO ADEGUATO
6 .
PROCEDIMENTO
6.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA PROVA //
COME DESCRITTO AL PUNTO 1.2 DELLE DISPOSIZIONI GENERALI .
6.2 .
PORZIONE DI CAMPIONE //
PESARE CIRCA 10 G DEL CAMPIONE ( 6.1 ) CON L'APPROSSIMAZIONE DI 10 MG E TRAVASARLO NELLA BEUTA ( 5.2 ).
6.3 .
DETERMINAZIONE //
FACENDO USO DEL CILINDRO GRADUATO DA 250 ML ( 5.6 ), AGGIUNGERE 200 ML DI ACQUA BOLLITA DI RECENTE E RAFFREDDATA, PREVIAMENTE SCALDATA A 60 *C . CHIUDERE LA BEUTA, MESCOLARE AGITANDO E SISTEMARE IN UN BAGNOMARIA A 60 *C ( 5.8 ) PER 30 MINUTI . //
AGITARE LA BEUTA AD INTERVALLI DI CIRCA 10 MINUTI . //
FILTRARE E RAFFREDDARE IL FILTRATO A CIRCA 20 *C . IL FILTRATO DEVE ESSERE LIMPIDO . //
TRAVASARE 100 ML DEL FILTRATO RAFFREDDATO NELLA BEUTA ( 5.5 ) FACENDO USO DELLA PIPETTA ( 5.3 ). AGGIUNGERE 0,5 ML DELLA SOLUZIONE DI FENOLFTALEINA ( 4.2 ), USANDO LA PIPETTA ( 5.4 ). TITOLARE CON SOLUZIONE TITOLATA DI IDROSSIDO DI SODIO ( 4.1 ), FINO A COMPARSA DI COLORAZIONE ROSA DEBOLE, PERSISTENTE PER ALMENO 30 SECONDI . VALUTARE E REGISTRARE IL VOLUME USATO CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,01 ML .
7 .
ESPRESSIONE DEI RISULTATI
7.1 .
FORMULA E METODO DI CALCOLO //
L'ACIDITA TITOLABILE DELLA CASEINA E DATA DALLA SEGUENTE FORMULA :
1.2.3 // //
20 X V X T M //
DOVE : //
1.2.3 //
V
= VOLUME, IN ML, DELLA SOLUZIONE TITOLATA DI IDROSSIDO DI SODIO ( 4.1 ) USATA; //
T
= TITOLO DELLA SOLUZIONE TITOLATA DI IDROSSIDO DI SODIO ( 4.1 ) IN MOL/L; //
M
= MASSA IN GRAMMI DELLA PORZIONE DI CAMPIONE .
1.2 //
CALCOLARE L'ACIDITA TITOLABILE CON L'APPROSSIMAZIONE DI DUE CIFRE DECIMALI .
7.2 .
RIPETIBILITA //
LA DIFFERENZA FRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI EFFETTUATE SIMULTANEAMENTE OPPURE IN SUCCESSIONE RAPIDA SULLO STESSO CAMPIONE, DALLO STESSO ANALISTA, NELLE STESSE CONDIZIONI, NON DEVE SUPERARE 0,02 ML DI IDROSSIDO DI SODIO 0,01 MOL/L PER 1 G DI PRODOTTO . TALE INTERVALLO DI RIPETIBILITA DEVE ESSERE OTTENUTO NEL 95 % DEI CASI IN CUI IL METODO E APPLICATO CORRETTAMENTE .
METODO 4
DETERMINAZIONE DELLE CENERI ( P2O5COMPRESO )
1.21 .
SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE //
IL METODO DETERMINA IL TENORE DI CENERI ( P2O5 COMPRESO ) DELLE CASEINE ACIDE .
2 .
DEFINIZIONE //
IL TENORE DI CENERI ( P2O5 COMPRESO ) E IL CONTENUTO DI CENERI DETERMINATO COL METODO APPRESSO SPECIFICATO .
3 .
PRINCIPIO //
UNA PORZIONE DEL CAMPIONE VIENE CALCINATA A 825 +/- 25 *C IN PRESENZA DI ACETATO DI MAGNESIO IN MODO DA LEGARE TUTTO IL FOSFORO DI ORIGINE ORGANICA . LA CENERE FINALE VIENE CALCOLATA DOPO AVER PESATO IL RESIDUO E DOPO AVER SOTTRATTO LA MASSA DELLA CENERE DERIVATA DALL'ACETATO DI MAGNESIO .
4 .
REATTIVI
4.1 .
SOLUZIONE DI ACETATO DI MAGNESIO O TETRAIDRATO, 120 G/L . SCIOGLIERE 120 G DI MAGNESIO ACETATO TETRAIDRATO, MG ( CH3CO2)2, 4 H2O, IN ACQUA E PORTARE AL VOLUME DI 1 L CON ACQUA .
5 .
APPARECCHIATURA
5.1 .
BILANCIA ANALITICA
5.2 .
PIPETTA TARATA, 5 ML .
5.3 .
CAPSULE DI SILICE O DI PLATINO, AVENTI CIRCA 70 MM DI DIAMETRO E DAI 25 AI 50 MM DI PROFONDITA .
5.4 .
STUFA DI ESSICCAZIONE, IDONEA A ESSERE MANTENUTA A 102 +/- 1 *C .
5.5 .
FORNO ELETTRICO A CIRCOLAZIONE D'ARIA, IDONEO A ESSERE MANTENUTO A 825 +/- 25 *C .
5.6 .
BAGNOMARIA BOLLENTE
5.7 .
ESSICCATORE CONTENENTE GEL DI SILICE ATTIVATO DI RECENTE, CON UN INDICATORE DEL TENORE IDRICO, OPPURE UN EQUIVALENTE ESSICCANTE .
6 .
PROCEDIMENTO
6.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE //
COME DESCRITTO AL PUNTO 1.2 DELLE DISPOSIZIONI GENERALI .
6.2 .
PREPARAZIONE DELLE CAPSULE //
SCALDARE DUE CAPSULE ( A, B ) ( 5.3 ) NEL FORNO ELETTRICO ( 5.5 ), MANTENUTO A 825 +/- 25 *C, PER 30 MINUTI . LASCIAR RAFFREDDARE UN PO' LE CAPSULE E METTERLE NELL'ESSICCATORE ( 5.7 ). QUANDO HANNO RAGGIUNTO LA TEMPERATURA DELLA STANZA DELLE BILANCE, PESARE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG .
6.3 .
PORZIONE DI CAMPIONE //
PESARE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG IN UNA DELLE CAPSULE PREPARATE ( A ), CIRCA 3 G DEL CAMPIONE ( 6.1 ).
6.4 .
DETERMINAZIONE //
FACENDO USO DELLA PIPETTA ( 5.2 ), AGGIUNGERE ALLA CAPSULA ( A ) ESATTAMENTE 5 ML DELLA SOLUZIONE DI ACETATO DI MAGNESIO ( 4.1 ) IN MODO DA BAGNARE TUTTA LA PORZIONE DI CAMPIONE E LASCIARE RIPOSARE PER 20 MINUTI . //
ALL'ALTRA CAPSULA PREPARATA ( B ), AGGIUNGERE CON LA PIPETTA ( 5.2 ) ESATTAMENTE 5 ML DELLA SOLUZIONE DI ACETATO DI MAGNESIO ( 4.1 ). //
EVAPORARE IL CONTENUTO DI ENTRAMBE LE CAPSULE ( A E B ) FINO AD ESSICCAZIONE SUL BAGNOMARIA BOLLENTE ( 5.6 ). //
INTRODURRE ENTRAMBE LE CAPSULE NELLA STUFA ( 5.4 ), MANTENUTA A 102 +/- 1 *C, PER 30 MINUTI . //
SCALDARE LA CAPSULA A COL SUO CONTENUTO SU UNA FIAMMA BASSA O SOTTO UNA LAMPADA A RAGGI INFRAROSSI O SU UNA PIASTRA SCALDANTE FINCHE IL RESIDUO E COMPLETAMENTE CARBONIZZATO, FACENDO ATTENZIONE A CHE NON VADA IN FIAMME . //
TRASFERIRE ENTRAMBE LE CAPSULE ( A E B ) NEL FORNO ELETTRICO ( 5.5 ), MANTENUTO A 825 +/- 25 *C E SCALDARE PER ALMENO UN'ORA FINCHE TUTTO IL CARBONE E SCOMPARSO DALLA CAPSULA A . LASCIAR RAFFREDDARE UN PO' ENTRAMBE LE CAPSULE, METTERLE NELL'ESSICCATORE ( 5.7 ). QUANDO HANNO RAGGIUNTO LA TEMPERATURA DELLA STANZA DELLE BILANCE, PESARE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG . //
RIPETERE LE OPERAZIONI DI RISCALDAMENTO PER CIRCA 30 MINUTI, NEL FORNO ELETTRICO, RAFFREDDANDO E PESANDO, FINCHE LA MASSA RESTA COSTANTE ENTRO LA VARIAZIONE DI 1 MG OPPURE COMINCIA AD AUMENTARE . REGISTRARE LA MASSA MINORE .
7 .
ESPRESSIONE DEI RISULTATI
7.1 .
METODO DI CALCOLO //
IL TENORE IN " CENERI ( P2O5 COMPRESO ) " DEL CAMPIONE, COME PERCENTUALE IN MASSA, E DATO DALLA FORMULA :
1.2.3.4 // //
( M1 - M2 ) - ( M3 - M4 ) M0
X 100
1.2 //
DOVE : //
M0 = MASSA, IN G, DELLA PORZIONE DI CAMPIONE; //
M1 = MASSA, IN G, DELLA CAPSULA A E RESIDUO; //
M2 = MASSA, IN G, DELLA CAPSULA PREPARATA A; //
M3 = MASSA, IN G, DELLA CAPSULA B E RESIDUO; //
M4 = MASSA, IN G, DELLA CAPSULA PREPARATA B . //
CALCOLARE IL RISULTATO FINALE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,01 %.
7.2 .
RIPETIBILITA //
LA DIFFERENZA FRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI ESEGUITE CONTEMPORANEAMENTE OD IN SUCCESSIONE RAPIDA SULLO STESSO CAMPIONE, DALLO STESSO ANALISTA, NELLE STESSE CONDIZIONI, NON DEVE SUPERARE 0,1 G PER 100 G DI PRODOTTO . TALE INTERVALLO DI RIPETIBILITA DEVE ESSERE OTTENUTO NEL 95 % DEI CASI IN CUI IL METODO E APPLICATO CORRETTAMENTE .
METODO 5
DETERMINAZIONE DELLE CENERI ( P2O5 COMPRESO )
1.21 .
SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE //
IL PRESENTE METODO DETERMINA IL CONTENUTO DI CENERI NELLE CASEINE PRESAMICHE .
2 .
DEFINIZIONE //
PER CONTENUTO DI " CENERI ( P2O5 COMPRESO ) " SI INTENDE IL CONTENUTO DI CENERI DETERMINATO COL METODO APPRESSO SPECIFICATO .
3 .
PRINCIPIO //
UNA PORZIONE DEL CAMPIONE VIENE CALCINATA A 825 +/- 25 *C FINO A PESO COSTANTE . IL RESIDUO VIEN DETERMINATO PER PESATA E CALCOLATO COME PERCENTUALE IN PESO DEL CAMPIONE .
4 .
APPARECCHIATURA
4.1 .
BILANCIA ANALITICA
4.2 .
CAPSULE DI SILICE O DI PLATINO, AVENTE UN DIAMETRO DI 70 MM E UNA PRODONDITA DA 25 A 50 MM .
4.3 .
FORNO ELETTRICO A CIRCOLAZIONE D'ARIA, ATTO AD ESSERE MANTENUTO A 825 +/- 25 *C .
4.4 .
ESSICCATORE CONTENENTE GEL DI SILICE ATTIVATO DI RECENTE, CON UN INDICATORE DEL CONTENUTO D'ACQUA, OPPURE UN ESSICCANTE EQUIVALENTE .
5 .
PROCEDIMENTO
5.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA PROVA //
COME DESCRITTO AL PUNTO 1.2 DELLE DISPOSIZIONI GENERALI .
5.2 .
PREPARAZIONE DELLA CAPSULA //
SCALDARE LA CAPSULA ( 4.2 ) NEL FORNO ELETTRICO ( 4.3 ), MANTENUTO A 825 +/- 25 *C PER 30 MINUTI . FAR RAFFREDDARE UN PO' LA CAPSULA E METTERLA NELL'ESSICCATORE ( 4.4 ). QUANDO HA RAGGIUNTO LA TEMPERATURA DELLA STANZA DELLE BILANCE, PESARE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG .
5.3 .
PORZIONE DI CAMPIONE //
PESARE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG, NELLA CAPSULA PREPARATA, CIRCA 3 G DEL CAMPIONE ( 5.1 ).
5.4 .
DETERMINAZIONE //
SCALDARE LA CAPSULA CON IL SUO CONTENUTO SU UNA FIAMMA BASSA O SOTTO UNA LAMPADA A RAGGI INFRAROSSI O SU UNA PIASTRA SCALDANTE FINO A CHE LA PORZIONE E COMPLETAMENTE CALCINATA, FACENDO ATTENZIONE CHE NON SI INCENDI . //
TRASFERIRE LA CAPSULA NEL FORNO ELETTRICO ( 4.3 ) MANTENUTO A 825 +/- 25 *C E SCALDARE PER ALMENO UN'ORA FINCHE TUTTO IL RESIDUO CARBONIOSO E SCOMPARSO DAL PIATTO . FAR RAFFREDDARE UN PO' LA CAPSULA E METTERLA NELL'ESSICCATORE ( 4.4 ). QUANDO HA RAGGIUNTO LA TEMPERATURA DELLA STANZA DELLE BILANCE, PESARE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG . //
RIPETERE LE OPERAZIONI DI RISCALDAMENTO NEL FORNO ELETTRICO ( 4.3 ), PER CIRCA 30 MINUTI RAFFREDDANDO E PESANDO, FINCHE LA MASSA NON RESTA COSTANTE ENTRO UNA VARIAZIONE DI 1 MG OPPURE NON COMINCIA AD AUMENTARE . REGISTRARE LA MASSA MINORE .
6 .
ESPRESSION DEI RISULTATI
6.1 .
METODO DI CALCOLO E FORMULA //
IL TENORE " IN CENERI ( P2O5 COMPRESO ) " DEL CAMPIONE, COME PERCENTUALE IN MASSA, E DATO DALLA FORMULA :
1.2.3.4 // //
M1 - M2 M0
X 100
1.2DOVE : //
MO = LA MASSA, IN G, DELLA PORZIONE DI CAMPIONE; //
M1 = LA MASSA, IN G, DELLA CAPSULA E DEL RESIDUO; //
M2 = LA MASSA, IN G, DELLA CAPSULA PREPARATA . //
CALCOLARE IL RISULTATO FINALE CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,01 %.
6.2 .
RIPETIBILITA //
LA DIFFERENZA TRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI EFFETTUATE SIMULTANEAMENTE O IN SUCCESSIONE RAPIDA SULLO STESSO CAMPIONE, DALLO STESSO ANALISTA, NELLE STESSE CONDIZIONI, NON DEVE SUPERARE 0,15 G DI CENERI PER 100 G DI PRODOTTO . TALE INTERVALLO DI RIPETIBILITA DEVE ESSERE OTTENUTO NEL 95 % DEI CASI IN CUI IL METODO E APPLICATO CORRETTAMENTE .
METODO 6
DETERMINAZIONE DEL PH
1.21 .
SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE //
IL PRESENTE METODO DETERMINA IL PH DEI CASEINATI .
2 .
DEFINIZIONE //
PER PH DEI CASEINATI SI INTENDE IL PH, A 20 *C, DI UNA SOLUZIONE ACQUOSA DI CASEINATI, DETERMINATO COL METODO APPRESSO SPECIFICATO .
3 .
PRINCIPIO //
LA DETERMINAZIONE ELETTROMETRICA DEL PH DI UNA SOLUZIONE ACQUOSA DI CASEINATI FACENDO USO DI UN PH-METRO .
4 .
REATTIVI //
L'ACQUA USATA NELLA PREPARAZIONE DEI REATTIVI O NEL PROCEDIMENTO ( 6 ) DEVE ESSERE DISTILLATA DI RECENTE E PROTETTA DALL'ASSORBIMENTO DI DIOSSIDO DI CARBONIO .
4.1 .
SOLUZIONI TAMPONE, PER LA CALIBRATURA DEL PH-METRO ( 5.2 ). //
DUE SOLUZIONI TAMPONE STANDARD CON VALORI DI PH A 20 *C, NOTI ALLA SECONDA CIFRA DECIMALE E DELIMITANTI IL PH DEL CAMPIONE IN ANALISI, AD ESEMPIO SOLUZIONE DI TAMPONE FTALATO AVENTE UN PH DI CIRCA 4 E SOLUZIONE DI TAMPONE BORACE AVENTE UN PH DI CIRCA 9 .
5 .
APPARECCHIATURA
5.1 .
BILANCIA, CON LA PRECISIONE DI 0,1 G .
5.2 .
PH-METRO, CON UNA SENSIBILITA MINIMA DI 0,05 UNITA DI PH, CON UN IDONEO ELTTRODO CALIBRATO AD ESEMPIO ELETTRODO DI VETRO O ELETTRODO A CALOMELANO O ALTRO ELETTRODO DI RIFERIMENTO .
5.3 .
TERMOMETRO, CON UNA PRECISIONE DI 0,5 *C .
5.4 .
BEUTA, DELLA CAPACITA DI 100 ML PROVVISTO DI TAPPO DI VETRO SMERIGLIATO .
5.5 .
BECHER, AVENTE UNA CAPACITA DI 50 ML .
5.6 .
AGITATORE
5.7 .
BECHER, PER L'AGITATORE ( 5.6 ) AVENTE UNA CAPACITA DI ALMENO 250 ML .
6 .
PROCEDIMENTO
6.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE //
COME DESCRITTO AL PUNTO 1.2 DELLE DISPOSIZIONI GENERALI .
6.2 .
DETERMINAZIONE
6.2.1 .
CALIBRATURA DEL PH-METRO //
REGOLARE LA TEMPERATURA DELLE SOLUZIONI TAMPONE ( 4.1 ) A 20 *C E CALIBRARE IL PH-METRO SECONDO LE ISTRUZIONI DEL FABBRICANTE . //
NOTE //
1 . LA CALIBRATURA DEVE ESSERE ESEGUITA MENTRE I MATRACCI RIPOSANO PER 20 MINUTI ( VEDI PUNTO 6.2.2 ). //
2 . SE E SOTTO ESAME UNA SERIE DI CAMPIONI, CONTROLLARE LA CALIBRATURA DEL PH-METRO CON UNA O PIU SOLUZIONI TAMPONE STANDARD ALMENO OGNI 30 MINUTI .
6.2.2 .
PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE //
TRAVASARE NEL BECHER ( 5.7 ) 95 ML DI ACQUA, AGGIUNGERE 5,0 G DEL CAMPIONE ( 6.1 ) ED AGITARE CON L'AGITATORE ( 5.6 ) PER 30 SECONDI . LASCIAR RIPOSARE PER 20 MINUTI A CIRCA 20 *C, COPRENDO CON UN VETRO DI OROLOGIO .
6.2.3 .
MISURAZIONE DEL PH
6.2.3.1 .
VERSARE CIRCA 20 ML DELLA SOLUZIONE NEL BECHER ( 5.5 ) E DETERMINARE IMMEDIATAMENTE IL PH DI QUESTO LIQUIDO CON IL PH-METRO ( 5.2 ), DOPO AVER SCIACQUATO CAUTAMENTE L'ELETTRODO DI VETRO CON ACQUA .
6.2.3.2 .
PRENDERE LA MISURA DEL PH .
7 .
ESPRESSIONE DEI RISULTATI
7.1 .
REGISTRAZIONE DEL PH //
COME PH DELLA SOLUZIONE ACQUOSA DI CASEINATO REGISTRARE IL VALORE LETTO SUL PH-METRO CON ALMENO DUE CIFRE DECIMALI .
7.2 .
RIPETIBILITA //
LA DIFFERENZA TRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI EFFETTUATE SIMULTANEAMENTE O IN SUCCESSIONE RAPIDA SULLO STESSO CAMPIONE, DALLO STESSO ANALISTA NELLE STESSE CONDIZIONI, NON DEVE SUPERARE 0,05 UNITA DI PH . TALE INTERVALLO DI RIPETIBILITA DEVE ESSERE OTTENUTO NEL 95 % DEI CASI IN CUI IL METODO E APPLICATO CORRETTAMENTE .*****
PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE
del 25 ottobre 1985
relativa ai metodi d'analisi per le caseine ed i caseinati alimentari
(85/503/CEE)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,
vista la direttiva 83/417/CEE del Consiglio, del 25 luglio 1983, relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli stati membri relative a talune lattoproteine (caseine e caseinati) destinate all'alimentazione umana (1), in particolare l'articolo 9, lettera b),
considerando che, a norma dell'articolo 9, lettera b), della direttiva 83/417/CEE, occorre determinare metodi d'analisi comunitari per il controllo della composizione di talune caseine e caseinati alimentari;
considerando che è possibile adottare una serie iniziale di metodi per i quali i relativi studi sono stati completati;
considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per i prodotti alimentari,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
Articolo 1
Gli stati membri prendono tutte le misure necessarie per far sì che le analisi necessarie a verificare i criteri di cui all'allegato I vengano effettuate in conformità con i metodi descritti all'allegato II.
Articolo 2
Gli stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro e non oltre il 1o maggio 1987. Essi ne informano immediatamente la Commissione.
Articolo 3
Gli stati membri sono destinatari della presente direttiva.
Fatto a Bruxelles, il 25 ottobre 1985.

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