Document ID: 31990R1864

8 . Desulfogluconapina //
9 . Desulfo-4-idrossiglucobrassicina //
10 . Desulfoglucobrassicanapina //
11 . Desulfoglucotropeolina //
12 . Desulfoglucobrassicina //
13 . Desulfogluconasturzina //
14 . Desulfo-4-metossiglucobrassicina //
15 . Desulfoneoglucobrassicina .
7 .
ESPRESSIONE DEI RISULTATI
7.1 .
Calcolo del contenuto di ciascun glucosinolato //
Il contenuto di ciascun glucosinolato, espresso in micromoli per grammo di semi secchi interi, è pari a :
1.2.3.4 //
area del picco del desulfoglucosinolato area del picco della desulfosinigrina
x
quantità di standard interno aggiunto alla provetta di 6.4 ( in *moli ) peso del campione di seme estratto
1.2.3.4x fattore di risposta del desulfoglucosinolato ( 7.2 )
x
100 100 _ H
1.2 //
dove : //
H è il contenuto di umidità e di sostanze volatili espresso come percentuale in massa del campione di prova ( 6.2 ). //
In taluni casi l'espressione dei risultati viene richiesta a un livello di umidità specifico ( adesso 9 %). In questi casi moltiplicare per //
( 1 000 _ umidità ) 100
il risultato ottenuto per la sostanza secca .
7.2 .
Fattori di risposta . //
I valori del fattore di risposta sono stati determinati sperimentalmente; essi sono stati concordati tra i vari laboratori che hanno preso parte e potranno essere riveduti all'occorrenza : //
Desulfoglucoiberina 1,07 //
Desulfoglucobrassicanapina 1,15 //
Desulfoglucorafanina 1,07 //
Desulfo-4-idrossiglucobrassicina 0,28 //
Desulfoglucoalisina 1,07 //
Desulfoglucobrassicina 0,29 //
Desulfoprogoitrina 1,09 //
Desulfoneoglucobrassicina 0,20 //
Desulfoepi-Progoitrina 1,09 //
Desulfoglucotropeolina 0,95 //
Desulfosinigrina 1,00 //
Desulfogluconasturzina 0,95 //
Desulfogluconapina 1,11 //
Desulfogluconapoleiferina 1,00 //
Desulfo-4-metossiglucobrassicina 0,25 //
Altri desulfoglucosinolati 1,00
7.3 .
Tenore totale di glucosinolato . //
Il tenore totale di glucosinolato, espresso in micromoli per grammo di sostanza anidra del campione, è pari alla somma di ciascun glucosinolato, al quale corrisponde un picco la cui area supera dell'1 % la somma totale delle aree dei picchi . //
L'uso degli standard interni di riferimento a due concentrazioni ( 4.5.1 e 4.5.2 ) consente di tener conto della sinigrina contenuta nel campione o della presnza di un composto sconosciuto che eluisce insieme alla sinigrina //
_ se la differenza tra i risultati relativi al contenuto totale di glucosinolati delle due ripetizioni è conforme alle condizioni di ripetibilità ( 8.1.1 ), non vi è contaminazione del riferimento interno . Il risultato è la media aritmetica delle due determinazioni, //
_ se la differenza tra i risultati è al di fuori delle condizioni di ripetibilità ( 8.1.2 ), ripetere la determinazione su due altri campioni di prova ed eseguire una prova di riferimento ( 6.7 ) omettendo la soluzione di standard interno . L'area del contaminante viene detratta dall'area dello standard interno in modo da dare la vera e propria area del riferimento interno usata nella formula 7.1 . Il risultato è la media aritmetica dei risultati delle due nuove determinazioni .
8 .
PRECISIONE ED ACCURATEZZA
8.1 .
Precisione ( ripetibilità e riproducibilità ) //
Uno studio effettuato tra vari laboratori nel 1988 a livello internazionale con la partecipazione di 12 laboratori, ciascuno dei quali effettuava due determinazioni sui 4 campioni di colza, dà i valori di ripetibilità e di riproducibilità indicati nella tabella 1 . I risultati sono stati valutati secondo la norma ISO 5725 . //
( Statistical Application _ Accuracy of trial methods _ Determination of a trial method normalised by inter-laboratory trial : Applicazione statistica _ Accuratezza dei metodi di prova _ Determinazione di un metodo di prova normalizzato mediante una prova effettuata tra vari laboratori ).
Tabella 1 : Valori di ripetibilità e riproducibilità ottenuti a partire dallo studio tra vari laboratori
1.2.3.4.5 // // // // //
Campioni
Seme di ravizzone A
Seme di ravizzone B
Seme di ravizzone C
Seme di ravizzone D // // // // //
Numero di laboratori dopo l'eliminazione di quelli che hanno avuto risultati anomali
11
11
11
11 // // // // //
Media
20,6
14,1
4,9
25,6 // // // // //
Deviazione standard di ripetibilità
1,7
0,6
0,3
0,8
Coefficiente della variazione di ripetibilità
8,5 %
4,4 %
6,7%
3,3 %
Ripetibilità
4,9
1,7
0,9
2,4 // // // // //
Deviazione standard di riproducibilità
3,4
2,5
1,5
2,4
Coefficiente di variazione di riproducibilità
17 %
18 %
31 %
9,4 %
Riproducibilità
9,6
7,1
1,4
6,8 // // // // //
1.28.1.1 .
Ripetibilità . //
Nell'applicazione dei risultati di cui sopra ( 8.1 ), la differenza tra il valore del due determinazioni effettuate rapidamente, l'una dopo l'altra, dallo stesso analista che usava la stessa apparecchiatura sullo stesso campione di prova, non deve superare 2 *moli/g per contenuti inferiori a 20 *moli/g e 4 *moli/g per i contenuti compresi tra 20 e 35 *moli/g .
8.1.2 .
Riproducibilità . //
Nell'applicare i risultati di cui sopra ( 8.1 ), la differenza tra i valori del risultato finale ottenuto da due laboratori che usavano l'attuale metodo per analizzare lo stesso campione di laboratorio non deve superare le 4 *moli/g per contenuti inferiori a 20 *moli/g e 8 *moli/g per contenuti compresi tra 20 e 35 *moli/g .
8.2 .
Esattezza . //
L'utilizzazione corretta del metodo sarà verificata dalle misure ripetitive su dei campioni di riferimento a tenore certificato in glucosinolati totali e che coprono la gamma di concentrazione in questione . //
Dei campioni di riferimento appropriati a tenore certificato possono essere ottenuti presso il Bureau communautaire de référence ( BCR ) della Commissione delle Comunità europee . //
Il protocollo per paragonare i risultati di laboratorio ottenuti con dei campioni di riferimento a tenore certificato è descritto nel paragrafo " instruction for use " del rapporto che accompagna i campioni di riferimento .
9 .
RELAZIONE SULLA PROVA //
La relazione sulla prova deve definire il metodo usato ed il risultato ottenuto . Essa deve menzionare altresì qualsiasi dettaglio operativo non specificato nello standard internazionale o considerato come facoltativo, assieme a qualsiasi evento che possa eventualmente avere influenzato il risultato . //
La relazione sulla prova deve dare tutte le informazioni necessarie all'indentificazione completa del campione .*****
REGOLAMENTO (CEE) N. 1864/90 DELLA COMMISSIONE
del 29 giugno 1990
che modifica il regolamento (CEE) n. 1470/68 relativo al prelievo ed alla riduzione dei campioni, nonché ai metodi di analisi dei semi oleosi
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,
visto il regolamento (CEE) n. 136/66/CEE del Consiglio, del 22 settembre 1966, relativo all'attuazione di un'organizzazione comune dei mercati nel settore dei grassi (1), modificato da ultimo dal regolamento (CEE) n. 2902/89 (2), in particolare l'articolo 24 bis,
considerando che la denominazione « doppio zero » per i semi di colza e di ravizzone dipende dal loro tenore in glucosinolati; che è opportuno prevedere il metodo più idoneo per la determinazione di tale tenore;
considerando che il regolamento (CEE) n. 1470/68 della Commissione (3), modificato da ultimo dal regolamento (CEE) n. 2435/86 (4) ha definito un metodo unico comunitario per la determinazione del tenore di glucosinolati nei semi di colza; che in questi anni è stato messo a punto sperimentato un metodo d'analisi migliore e che è pertanto necessario modificare il metodo unico per la Comunità per la determinazione del tenore di glucosinolati;
considerando che le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per i grassi,
HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:
Articolo 1
L'articolo VIII del regolamento (CEE) n. 1470/68 è sostituito dall'allegato del presente regolamento.
Articolo 2
Il presente regolamento entra in vigore il giorno della pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.
Esso si applica a decorrere dal 1o luglio 1990.
Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
Fatto a Bruxelles, il 29 giugno 1990.

Labels: 16
17