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Timestamp: 2017-02-23 07:40:55+00:00

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1 UNIVERSIDAD DE LA LAGUNA Determinación de multicomponentes por calibración univariada y multivariante: análisis de fármacos Autor: Luis Luis, María Luz Directores: Juan José Arias León y Ana Isabel Jiménez Abizanda Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología2 Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología Universidad de La Laguna JOSÉ MANUEL GARCÍA FRAGA, Profesor Titular y Director de este Departamento, INFORMA: Que la presente Memoria titulada Determinación de multicomponentes por calibración univariada y multivariante: Análisis de fármacos, que presenta la Lcda. Mª Luz Luis Luis para optar al Grado de Doctor en Química por esta Universidad, ha sido realizada en los laboratorios de este Departamento, bajo la dirección de los Dres. Juan José Arias León y Ana Isabel Jiménez Abizanda. dos mil tres. Y para que conste, firmo el presente informe en La Laguna, a treinta de abril de3 JUAN JOSÉ ARIAS LEÓN, CATEDRÁTICO DE QUÍMICA ANALÍTICA, Y ANA ISABEL JIMÉNEZ ABIZANDA, PROFESORA TITULAR DE QUÍMICA ANALÍTICA DE LA UNIVERSIDAD DE LA LAGUNA AUTORIZAN: La presentación del trabajo Determinación de multicomponentes por calibración univariada y multivariante: Análisis de fármacos realizado por la Licenciada en Química Dña. Mª Luz Luis Luis para optar al grado de Doctor en Química por esta Universidad. Y para que conste, firman la presente en La Laguna, a treinta de abril de dos mil tres.4 DETERMINACIÓN DE MULTICOMPONENTES POR CALIBRACIÓN UNIVARIADA Y MULTIVARIANTE: ANÁLISIS DE FÁRMACOS por Mª Luz Luis Luis LOS DIRECTORES Fdo.: Dr. D. Juan José Arias León Catedrático de Química Analítica de la Universidad de La Laguna Fdo.: Ana Isabel Jiménez Abizanda Profesora Titular de Química Analítica de la Universidad de La Laguna Memoria presentada para aspirar al grado de Doctor en Química Fdo.: Mª Luz Luis Luis5 A mis padres y hermanos En especial, a Víctor6 AGRADECIMIENTOS Este trabajo no podría haberse llevado a cabo sin la ayuda del Dr. Juan José Arias León y la Dra. Ana Isabel Jiménez Abizanda, directores de la presente tesis doctoral; el apoyo, dedicación, consejos, recomendaciones, y los conocimientos de los que me han hecho partícipe, justifican el testimonio de mi más sincera gratitud y agradecimiento. Al Dr. José Manuel García Fraga, por su infinita paciencia, muchísimas gracias. Especial consideración merece el Dr. Francisco Jiménez Moreno, por estar dispuesto siempre a ofrecer su desinteresada colaboración, y por su eterna sonrisa. A los compañeros de grupo de trabajo, Dres. Oscar Hernández Torres y Elena Martín Febles, por compartir algo tan difícil como el espacio. A los compañeros de laboratorio y a todos aquellos que me ofrecieron su amistad durante todo este tiempo, a todos ellos mi más sincero agradecimiento. FPI. Por último, agradecer al Ministerio de Educación y Ciencia la concesión de una Beca de7 Índice ÍÍNDIICE8 Índice9 Índice INTRODUCCIÓN...1 CAPÍTULO I: Características de las sustancias en estudio...5 I.1. Características farmacológicas...7 a) Agentes antihipertensivos...7 b) Antiepilépticos...10 I.2. Características físico-químicas...13 I.3. Revisión bibliográfica...16 Bibliografía...22 CAPÍTULO II: Fundamentos teóricos...33 II.1. Calibración univariada...37 II.2. Calibración multivariante...43 II.2.1 Regresión lineal múltiple (MLR)...44 II.2.2. Regresión en mínimos cuadrados parciales (PLS)...49 II.3. Procedimiento general para la selección del modelo óptimo...57 II.3.1. Calibración univariante...58 II.3.2. Calibración multivariante...58 a) Método del mínimo RSE y RMSE...59 b) Método del menor PRESS significativo...61 Bibliografía...6210 Índice CAPÍTULO III: Resolución de mezclas binarias...63 III.1. Espectrofotometría derivada...65 a) Método del cruce por cero...67 b) Método de los espectros cocientes derivados...68 III.1.1. Dihidralazina Hidroclorotiazida...71 a) Método del cruce por cero...73 b) Método de los espectros cocientes derivados...80 III.1.2. Clortalidona Espironolactona...85 a) Método del cruce por cero...85 b) Método de los espectros cocientes derivados...89 III.1.3. Fenitoína Fenobarbital...94 a) Método del cruce por cero...95 b) Método de los espectros cocientes derivados...97 III.2. Regresión multivariante III.2.1. Dihidralazina Hidroclorotiazida a) Regresión en mínimos cuadrados parciales b) Regresión lineal múltiple III.2.2. Clortalidona Espironolactona III.2.3. Fenitoína Fenobarbital III.3. Aplicaciones: Determinación de mezclas binarias en preparados farmacéuticos III.3.1. Determinación de Dihidralazina e Hidroclorotiazida en Adelfán-Esidrex III.3.2. Determinación de Clortalidona y Espironolactona en Aldoleo III.3.3. Determinación de Fenitoína y Fenobarbital en Epilantín Bibliografía11 Índice CAPÍTULO IV: Resolución de mezclas ternarias IV.1. Determinación simultánea de Dihidralazina, Hidroclorotiazida y Reserpina IV.1.1. Regresión en mínimos cuadrados parciales IV.1.2. Regresión lineal múltiple IV.2. Determinación simultánea de Clortalidona, Espironolactona y Reserpina CAPÍTULO V: Resolución de mezclas binarias por espectrofluorimetría V.1 Fluorescencia convencional V.1.1. Regresión en mínimos cuadrados parciales V.2. Fluorescencia sincrónica V.2.1. Fluorescencia sincrónica derivada. Calibración univariada V.2.2. Regresión en mínimos cuadrados parciales V.2.3. Determinación de Furosemida y Triamtereno en preparados farmacéuticos V.3. Determinación de Triamtereno en orina Bibliografía CAPÍTULO VI: Electroforesis capilar VI.1. Separación y determinación de diuréticos por cromatografía micelar electrocinética (MEKC) VI.2. Separación de determinación de antiepilépticos por electroforesis capilar (CZE) Bibliografía...21412 Índice EXPERIMENTAL E.1. Aparatos E.2. Programas E.3. Reactivos y disoluciones E.4. Procedimiento E.4.1. Determinaciones espectrofotométricas a) Dihidralazina Hidroclorotiazida b) Clortalidona Espironolactona c) Fenitoína Fenobarbital d) Dihidralazina Hidroclorotiazida Reserpina e) Clortalidona Espironolactona Reserpina E.4.2. Determinaciones espectrofluorimétricas E.4.3. Electroforesis capilar CONCLUSIONES13 Introducción IINTRODUCCIIÓN - 1 -14 Introducción - 2 -15 Introducción La búsqueda de nuevos métodos de análisis que permitan multideterminaciones encaminadas a mejorar la sensibilidad, selectividad, rapidez y coste de los ya existentes ha sido siempre el objetivo de todo proceso analítico. El desarrollo experimentado tanto por la instrumentación como por los sistemas que permiten el tratamiento de los datos suministrados por ésta, ha dado lugar a la aparición de nuevos métodos de calibración capaces de procesar toda la información generada por los instrumentos, y de eliminar limitaciones de los métodos tradicionales de calibración como las interferencias o el efecto matriz. El objetivo de la presente Memoria es la aplicación de los diferentes tipos de calibración a datos espectrofotométricos y espectrofluorimétricos para la determinación simultánea de dos o más fármacos en mezclas. La Memoria se ha estructurado en seis capítulos. En el Capítulo I se describen las sustancias utilizadas, detallando sus características físico-químicas, acción y beneficio que ejercen en el cuerpo humano, procesos de degradación y metabolitos de cada una de ellas. Asimismo, se realiza una revisión bibliográfica de los métodos descritos para la determinación de los fármacos en estudio16 Introducción En el Capítulo II se establecen los fundamentos teóricos de los distintos métodos de calibración que se aplicarán en los capítulos siguientes, y se explica el procedimiento general aplicado para la selección del mejor modelo para llevar a cabo las determinaciones, basado en la optimización del intervalo de longitudes de onda utilizado. El Capítulo III se dedica a la resolución de mezclas binarias dihidralazinahidroclorotiazida, clortalidona-espironolactona y fenitoína-fenobarbital haciendo uso tanto de métodos de calibración univariantes, aplicados a los espectros de orden cero y derivados (métodos del cruce por cero y de los espectros cocientes derivados), como de métodos de calibración multivariantes, regresión lineal en múltiples longitudes de onda y regresión en mínimos cuadrados parciales. Los métodos propuestos se aplican a la determinación de los fármacos en mezclas sintéticas y en preparados farmacéuticos, y se validan mediante Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC). En el Capítulo IV se estudian las mezclas ternarias dihidralazina-hidroclorotiazidareserpina y clortalidona-espironolactona-reserpina por regresión en mínimos cuadrados parciales (PLS), llevándose a cabo la selección del intervalo de longitudes de onda que proporciona mejores resultados en la determinación de cada analito. El Capítulo V se dedica a los métodos espectrofluorimétricos. El procedimiento general propuesto para la selección del intervalo de longitudes de onda y del número de factores cuando se aplica PLS, se aplica a la resolución de mezclas binarias furosemida-triamtereno por fluorimetría convencional y sincrónica, y se realiza la determinación de triamtereno en orina. Por último, en el Capítulo VI se aborda de nuevo la calibración univariante, que asociada a técnicas de separación tan importantes como la Electroforesis Capilar, permite también llevar a cabo multideterminaciones. Así, la determinación simultánea de los diuréticos furosemida, hidroclorotiazida, clortalidona y triamtereno se lleva a cabo por Cromatografía Micelar Electrocinética (MEKC), y la resolución de mezclas de fenitoína y fenobarbital por Electroforesis Capilar de Zona (CZE). Los métodos propuestos se aplican a la determinación de diuréticos y antiepilépticos en medicamentos17 Capítulo I CAPÍTULO I CARACTERÍÍSSTIICASS DE LASS SSUSSTANCIIASS EN ESSTUDIIO - 5 -18 Capítulo I - 6 -19 Capítulo I En este capítulo se describen las características farmacológicas y físico-químicas 1-5, y se realiza una revisión bibliográfica de los métodos de determinación de los analitos estudiados en la presente Tesis Doctoral: agentes antihipertensivos (hidroclorotiazida (HCT), clortalidona (CLT), furosemida (FUR), triamtereno (TRI), espironolactona (SP), reserpina (RSP) y dihidralazina (DHZ)), y agentes antiepilépticos (fenobarbital (PB) y fenitoína (DPH)). I.1. Características farmacológicas a) Agentes antihipertensivos La hipertensión arterial es una enfermedad cuyo signo objetivo característico es la existencia de una presión diastólica por encima de 90 mm Hg de una forma permanente y estable. La causa de esta enfermedad es multifactorial y, en la mayoría de los casos desconocida. Los fármacos antihipertensivos influyen sobre la presión arterial en cuatro sitios efectores: los vasos de resistencia (arteriolas), los vasos de capacitancia (venas), el corazón y los riñones. Así, según su sitio de acción primario o su mecanismo de acción los agentes antihipertensivos pueden ser clasificados como: - 7 -20 Capítulo I a) Diuréticos: entre los que destacan las tiazidas (HCT, CLT), y otros agentes relacionados (FUR, TRI). b) Agentes simpaticolíticos: agentes de acción central, bloqueantes ganglionares y de neuronas adrenérgicas (RSP), y antagonistas á y/o â adrenérgicos (SP). c) Vasodilatadores: divididos en arteriales (DHZ) y venosos. d) Bloqueantes del calcio. e) Inhibidores de la enzima convertidora de angiotensina. Hidroclorotiazida y clortalidona Una de las primeras estrategias para el manejo de la hipertensión arterial fue alterar el balance de Na + por restricción de sal en la dieta. La modificación prolongada del equilibrio de Na + mediante el uso de fármacos se logró en la década de los 50 con el desarrollo de los diuréticos benzotiazídicos. Estos diuréticos no sólo tienen efectos antihipertensivos cuando se usan solos, sino que intensifican la eficacia de prácticamente todos los agentes antihipertensivos. Las tiazidas, grupo al que pertenecen la hidroclorotiazida y la clortalidona, actúan directamente sobre el riñón para incrementar la excreción de cloruro de sodio y agua, produciendo también un aumento en la excreción de K +. Cerca del % de la dosis de hidroclorotiazida se excreta en la orina en 72 horas, estando al 95 % en forma inalterada; mientras que la clortalidona se absorbe lentamente en el tracto gastrointestinal y se excreta prácticamente inalterada. Furosemida La furosemida pertenece al grupo de los denominados diuréticos de techo alto, término utilizado para designar a aquellos agentes que logran una diuresis mucho mayor que la observada con otros agentes. La furosemida es absorbida de forma rápida pero incompleta. Más del 90 % de una dosis intravenosa es excretada por la orina, principalmente sin descomposición, haciéndolo el 14 % de la dosis como el glucorónido conjugado21 Capítulo I Triamtereno Durante las últimas décadas, la introducción de nuevos agentes natriuréticos se ha acompañado de estudios paralelos sobre la secreción de potasio, que establecieron que las pérdidas excesivas de potasio pueden constituir una consecuencia desfavorable de la acción diurética. Aunque es cierto que el triamtereno posee moderada actividad natriurética, lo más importante es su efecto sobre la excreción de potasio. El triamtereno es relativamente insoluble en agua y sólo puede administrarse por vía oral. Se absorbe rápidamente del tracto gastrointestinal y luego se excreta por la orina. En torno al % de la dosis se excreta como p-hidroxitriamtereno, principal metabolito, y entre el 5 y el 10% en forma inalterada. Dihidralazina La mayor parte de los efectos de las hidralazinas están confinados al sistema cardiovascular. La disminución de la presión sanguínea posterior a su administración está asociada con una reducción selectiva de la resistencia vascular en la circulación coronaria, cerebral y renal. La dihidralazina, al actuar directamente sobre la musculatura vascular, sobre todo la arteriolar, provoca una vasodilatación periférica reduciendo, así, la tensión arterial elevada. Su absorción es rápida, y su vida media de eliminación es, por término medio, de 4-5 horas. En el plasma, se encuentra entre un 10 y un 15 % en forma de hidralazina tras su metabolización. Reserpina Alcaloide que se extrae de la raíz de la Rauwolfia serpentina, arbusto trepador originario de la India. La descripción del uso medicinal de la raíz de esta planta se encuentra en antiguos escritos hindúes del ayurveda. Sin embargo, los alcaloides de la Rauwolfia no se emplearon en la medicina occidental hasta mediados de la década de La reserpina fue el primer agente conocido capaz de interferir con la función del sistema nervioso simpático del hombre, y su empleo marcó el comienzo de la era moderna de la farmacoterapia efectiva contra la hipertensión22 Capítulo I La reserpina se absorbe rápidamente, y su fijación proteica es del 96 %. Durante las primeras 96 horas se excreta el 8 % por la orina (principalmente en forma de metabolitos) y el 62 % de la dosis con las heces (básicamente en forma inalterada). La principal ventaja de la reserpina es su bajo coste, muy inferior al de otros agentes antihipertensivos. Espironolactona El papel de los adrenocorticoesteroides es la regulación del balance de líquidos y electrolitos. Los mineralcorticoides actúan aumentando la readsorción de sodio y cloruro, y también de potasio. La espironolactona es uno de los esteroides de mayor selectividad y eficacia. Después de su administración oral, el derivado ditioacetilado aparece rápidamente en plasma, alcanzando un máximo de absorción después de 4 a 6 horas. b) Antiepilépticos Las convulsiones son paroximos de contracciones musculares involuntarias y generalizadas, que en ocasiones se acompañan de inconsciencia, aunque éste no es un componente necesario. Pueden deberse a procesos patológicos intra o extracerebrales, así como a diversas toxinas, fármacos y organismos vivos, aunque una causa frecuente de convulsiones consiste en la serie de defectos neuronales agrupados bajo el término colectivo de epilepsia. El área focal es una característica esencial en el origen de las convulsiones epilépticas. El foco puede ser funcional (originado en la proximidad de un tumor) o criptogénico (lesión bioquímica o conexiones sinápticas anormales). La crisis epiléptica aparece cuando las descargas de neuronas focales invaden regiones extrafocales, reclutando más elementos neuronales que constituyen una agregación de células excitadas con descarga sincrónica. Las epilepsias se clasifican a efectos de control terapéutico: A. Convulsiones generalizadas, entre las que se distinguen: - gran mal (pérdida de conciencia y/o convulsiones); - pequeño mal (mirada fija o ausencia, con signos motores); - crisis mioclónicas (contracciones corporales rítmicas sin pérdida de consciencia). B. Convulsiones parciales, que pueden ser motoras o sensoriales23 Capítulo I Los bromuros fueron los primeros fármacos antiepilépticos, seguidos por el fenobarbital en 1912 y la fenitoína en Desde el punto de vista químico, los diversos fármacos utilizados en la epilepsia pueden clasificarse en las categorías siguientes: a) Barbitúricos y sustancias relacionadas: fenobarbital, mefobarbital, metarbarbital, pirimidona. b) Hidantoínas: fenitoína, feniletilhidantoína, mefenitoína. c) Oxazolidonas: trimetadiona, paarametadiona. d) Succinimidas: fenusuximida, metsuximida, etosuximida. e) Otros anticonvulsivantes: fenacemida, acetazolamida, clonacepam, diacepam, carbamacipina, ácido valproico. El examen de las fórmulas estructurales básicas de barbitúricos, hidantoínas, oxazolidonas y succinimidas pone de manifiesto la existencia de ciertas semejanzas evidentes entre los distintos grupos. Mientras que el ácido barbitúrico es la malonilurea, la hidantoína tiene un anillo de cinco componentes que puede considerarse como una combinación de ácido acético y urea. En los derivados de la oxazolidona, el nitrógeno del anillo hidantoínico es sustituido por oxígeno. Las succinimidas tienen una clara semejanza con las oxazolidonas. Fenobarbital Es uno de los fármacos antiepilépticos más antiguo y barato, se administra por vía oral con una dosis diaria total de 0,1 a 0,2 g. Difiere de la mayoría de los restantes barbitúricos en que posee un efecto antiepiléptico significativo a dosis que no causan excesivo sueño o sedación. Su principal utilidad radica en el tratamiento del gran mal y la epilepsia focal. El fenobarbital es parcialmente metabolizado y se excreta inalterado entre el 11 y 25% en orina. Su principal metabolito es el p-hidroxifenobarbital. Fenitoína Fue introducida en 1938, y es todavía hoy uno de los antiepilépticos más útiles. La dosis diaria para adultos oscila entre 0,2 y 0,6 g. Su principal ventaja principal consiste en que ejerce poca acción sedante a dosis eficaces24 Capítulo I La fenitoína puede administrarse por vía intravenosa en el estado epiléptico, utilizándose en el tratamiento de las convulsiones generalizadas y focales. Es parcialmente metabolizada, alrededor de un 4 % de la dosis se excreta inalterada en orina, aumentando este porcentaje cuando la orina es alcalina. Su principal metabolito es el derivado p-hidroxi-fenilo, conjugado del ácido glucorónico25 Capítulo I I. 2. Características físico-químicas Hidroclorotiazida (HCT): Diurético de la familia de las benzotiazidas que funde con descomposición a 267 ºC; es prácticamente insoluble en agua, éter y cloroformo, y un gramo de esta sustancia es soluble en 200 ml de etanol. En disolución presenta dos equilibrios ácido-base cuyos pk a son 7,9 y 9,2. A temperatura ambiente es estable durante años, no sufre degradación y el aumento de la temperatura prácticamente no le afecta. En disolución acuosa sufre hidrólisis para dar formaldehído y 6-cloro-2,4- disulfamoilanilina, reacción que depende de la temperatura y del ph del medio. Clortalidona (CLT): Diurético benzotiazídico, 12 mg se disuelven en 100 ml de agua, soluble en 1/150 de etanol, 1/650 en cloroformo y poco soluble en éter. En disolución presenta un único equilibrio ácido-base de pk a 9,4. Furosemida (FUR): Polvo cristalino de color blanco o ligeramente amarillo, que funde con descomposición a 206º C. Soluble en 1/75 de etanol, 1/850 en éter, soluble en disoluciones acuosas a ph superiores a 8. En disolución presenta dos equilibrios ácido base de pk a 3,8 y 7,5. Triamtereno (TRI): Polvo cristalino de color amarillo, soluble en 1/100 de agua, 1/3000 de etanol y 1/4000 de cloroformo. En disolución acuosa presenta un equilibrio ácidobase de pk a 6,2. Sus disoluciones ácidas producen fluorescencia azul. Dihidralazina (DHZ): La 1,4-Dihidrazinoftalazina es un vasodilatador del grupo de las ftalazinas que descompone a 180 ºC. Un gramo de esta sustancia es soluble en 300 ml de agua. Presenta en disolución dos equilibrios ácido-base de pk a 6,4 y 10,5, y puede ser extraída desde disoluciones acuosas alcalinas con disolventes orgánicos. La dihidralazina junto con la 1(2H)-flazinona, la N(1-ftalazinil)-hidrazona del ácido pirúvico y/o la 3-metil-s-triazolo[3,4a]ftalazina, constituyen los productos más importantes de26 Capítulo I descomposición de la hidralazina; dependiendo la velocidad de descomposición del ph del medio, de la temperatura y del tipo de anión presente. Reserpina (RSP): Alcaloide cristalino de color blanco que oscurece lentamente con la luz. Funde con descomposición a 264 ºC. Prácticamente insoluble en agua y éter; un gramo es soluble en 2000 ml de etanol o en 6 ml de cloroformo. Presenta un único equilibrio ácido-base de pk a 6,6. Sus disoluciones van adquiriendo lentamente color amarillo y exhiben pronunciada fluorescencia después de la adición de ácidos o por exposición a la luz. Espironolactona (SP): Antagonista de la aldosterona, prácticamente insoluble en agua, 1/400, soluble en 1/80 de etanol, 1/100 en éter y 1/3 de cloroformo. Fenobarbital (PB): Anticonvulsivo de la familia de los barbitúricos, un gramo se disuelve en 1 ml de agua, y en 10 ml de alcohol; insoluble en éter y cloroformo. En disolución acuosa presenta dos equilibrios ácido-base cuyos pk a son 7,3 y 11,8. Es muy estable frente a reactivos oxidantes como el KMnO 4 o el K 2 Cr 2 O 7. Fenitoína (DPH): Fármaco antiepiléptico de la familia de las hidantoínas, prácticamente insoluble en agua; soluble en disoluciones alcalinas, en 1/70 de etanol, 1/60 en éter y 1/500 de cloroformo. En disolución presenta un único equilibrio ácido/base de pk a 8,27 Capítulo I NH 2 SO 2 O S O NH O NH Cl N H OH Cl HCT CLT SO 2 NH 2 NH 2 SO 2 O 2 CH NHCH 2 O H 2 N C 6 H 5 N N N N NH 2 Cl NH 2 FUR TRI NHNH 2 N CH 3 O N H H N H N NHNH 2 DHZ H CH 3 OC OC OCH 3 O RSP OCH 3 OCH 3 OCH 3 O CH 3 CH 3 O C 2 H 5 O C 6 H 5 H N O N H O P B O SOCCH 3 C 6 H 5 H N O SP C 6 H 5 O NH DPH28 Capítulo I I. 3. Revisión bibliográfica Una revisión bibliográfica exhaustiva nos muestra que la determinación de antihipertensivos y antiepilépticos ha sido un tema muy estudiado, lo que es un índice de la importancia de la cuantificación de estos fármacos. Las muestras analizadas han sido mezclas sintéticas, preparados farmacéuticos y fluidos biológicos, y las técnicas empleadas muy variadas, espectrofotométricas, espectrofluorimétricas, polarográficas, inmunoensayos, cromatográficas y electroforéticas. El número de determinaciones por cada una de estas técnicas no se reparte equitativamente, se observa un mayor número de trabajos en las espectrofotométricas y cromatográficas, y pocas polarográficas, en los últimos años predominan las cromatográficas. Como quiera que el número de fármacos estudiados es considerable, y que en la presente Tesis hemos hecho uso principalmente de la calibración multivariante aplicada a los datos espectrofotométricos o espectrofluorimétricos, nosotros haremos especial hincapié en los trabajos realizados por estas técnicas o que emplean algoritmos por regresión en mínimos cuadrados parciales (PLS), por componentes principales (PCR), etc., para resolver mezclas en las que está presente alguno de los analitos objeto de esta Memoria. Hidroclorotiazida (HCT) La determinación de HCT en distintas matrices se ha llevado a cabo frecuentemente por espectrofotometría UV-Vis Así, este fármaco ha sido determinado en mezclas con distintos diuréticos utilizando tanto la espectrofotometría derivada o el método de los espectros cocientes como distintos métodos de calibración multivariante Dinç et al. 19 determinan cilazapril y HCT en tabletas haciendo uso de mínimos cuadrados clásico (CLS), mínimos cuadrados inverso (ILS), regresión en componentes principales (PCR) y mínimos cuadrados parciales (PLS) con buenos resultados que contrastan con los obtenidos por HPLC; mientras que Kargosha et al. 20 aplican PLS y PCR a la determinación de triamtereno y HCT en preparados farmacéuticos; Martín et al. 21 comparan los resultados obtenidos aplicando calibración univariante y multivariante a los datos obtenidos en batch y mediante un sistema de inyección en flujo. También la quimioluminiscencia ha sido utilizada para la determinación de HCT; Ouyang et al. 22 aprovechan que HCT sensibiliza la reacción del Ce(IV) con Rodamina 6G, y Holeman et al. 23 utilizan la reacción de las tiazidas con el tris(2,2 -bipiridina) para su determinación29 Capítulo I Los métodos polarográficos han sido escasamente utilizados. No obstante, Kkolos et al. 24 describen la determinación de HCT y compuestos análogos por polarografía, no siendo necesaria una separación previa, y Martín et al. 25 proponen un método de determinación de HCT y amiloride en preparados farmacéuticos por polarografía de pulso diferencial aplicando PLS a los datos obtenidos electroquímicamente. Con respecto al uso de técnicas cromatográficas para la determinación de HCT, son muchos los trabajos encontrados, siendo HPLC 26-46, en combinación con distintos sistemas de detección, la técnica más utilizada. Así, se encuentran determinaciones que utilizan para la detección la espectrofotometría derivada 26-31, sistemas electroquímicos 42 o detectores quimioluminiscentes 38. La Cromatografía de Gases, aunque en menor extensión, también ha sido utilizada La electroforesis zonal 50,51 y la cromatografía micelar electrocinética 52 han sido empleadas en la determinación de este diurético en presencia de otros analitos; como ejemplo, cabría mencionar la determinación de HCT y rustin en hierbas medicinales chinas y en orina 50 por electroforesis zonal con detección amperométrica. Clortalidona (CLT) La espectrofotometría de derivadas ha sido útil para la determinación de este diurético en preparados farmacéuticos 53,54. En uno de estos trabajos, Vertuschi et al. 53 determinan clortalidona en presencia de atenadol por cuarta derivada, demostrando que esta técnica es una buena opción para la determinación de analitos en matrices no excesivamente complejas. Sin embargo, como mencionamos anteriormente, también los métodos cromatogáficos son los que, en la actualidad, se utilizan preferentemente para la determinación de este fármaco, tanto en preparados farmacéuticos 55 como en fluidos biológicos La cromatografía de gases ha sido utilizada con una frecuencia mucho menor que la cromatografía líquida, en la que destaca la utilización de sistemas de extracción en fase sólida para separar la CLT y determinarla en orina 60, y el empleo de fases móviles micelares 62,63. Furosemida (FUR) Para la determinación de FUR en preparados farmacéuticos se ha aplicado a la espectrofotometría convencional, tanto la calibración univariante, previa extracción sólidolíquido 67, como la multivariante. Ferraro et al. 68 aplican PLS-1 a datos espectrofotométricos y determinan simultáneamente FUR y amilorida; también la reacción con el Pd 2+ con FUR ha30 Capítulo I permitido la determinación de este último haciendo uso de métodos de análisis por inyección en flujo. El hecho de que la FUR emita fluorescencia ha permitido la utilización de métodos espectrofluorimétricos para su determinación. Así, García et al. 70 han aplicado la fluorescencia sincrónica de ángulo variable a la determinación de FUR y triamtereno en mezclas, y Arnaud et al. 71 han estudiado las propiedades luminiscentes del complejo de este fármaco con el terbio en presencia de tritón X-100, proponiendo un método de determinación de FUR con un límite de detección de M. Los métodos electroquímicos también han sido utilizados, Barroso et al. 72 la determinan en preparados farmacéuticos y orina haciendo uso de la polarografía de pulso diferencial. Los métodos cromatográficos son cada vez más utilizados para la determinación de FUR, encontrándose referencias que emplean sistemas de extracción en fase sólida 73,76, que aprovechan la fluorescencia de este analito para llevar a cabo el análisis 77,78, que utilizan detectores amperométricos 76 o fases móviles micelares La cromatografía de gases 86,87 y los métodos electroforéticos hasta ahora han sido utilizados con menos frecuencia. Triamtereno (TRI) El TRI reacciona con distintos compuestos formando productos coloreados que permiten su determinación; así, con azul de bromofenol 91 origina un complejo extraíble en cloroformo que absorbe a 417 nm y permite su determinación. La espectrofotometría derivada con calibración por PLS-1 92 ha sido utilizada para la determinación simultánea de TRI y leucovorina en fluidos biológicos. La acusada fluorescencia del triamtereno hace posible su determinación por métodos fluorimétricos; Murillo et al. proponen un método para la determinación de TRI en orina por fluorescencia sincrónica isopotencial, con un límite de detección de 5,43 ng/ml 93, y resuelven la mezcla de TRI y amiloride aplicando PLS a los datos espectrofluorimétricos 94. Domínguez- Vidal et al. 95 proponen un sistema espectrofluorimétrico en flujo continuo en fase sólida que permite la determinación de TRI. Los métodos cromatográficos, especialmente HPLC, han sido ampliamente utilizados para la determinación de TRI en orina y otros fluidos biológicos; en la mayoría de los casos se utilizan detectores de fluorescencia, llegando incluso a encontrarse métodos con procesamiento de la muestra on-line como el que proponen Oertel et al La electroforesis 104,105 también ha resultado útil, describiéndose por primera vez un sistema con Mostrar más
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