Source: http://microbeam.es/es/representadas-microbeam/kratos-analytical
Timestamp: 2020-05-25 06:47:52+00:00

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Kratos Analytical - Microbeam
Espectrómetros de última tecnología para el análisis bioquímico y de superficie.
Durante los últimos 50 años, Kratos, ha suministrado espectrómetros de la más avanzada tecnología para el análisis bioquímico y de superficie y sigue comprometido en proporcionar un servicio satisfactorio y de calidad a sus clientes.
Kratos Analytical es líder mundial en el desarrollo y aplicación de la Espectroscopia XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) para el análisis de las propiedades superficiales de un amplio abanico de materiales que encontramos cada vez con más asiduidad en nuestra rutina diaria. Igualmente la Espectrometría de masas MALDI (Matrix Associated Laser Desorption and Ionisation) desarrollada por Kratos ha sido reconocida como puntera en su desarrollo y aplicación en el análisis de biomoléculas y, más recientemente, en el diagnóstico in-vitro.
Axis Supra+: Equipo para análisis XPS superficial
Nuestra nueva generación de XPS; el Axis Supra+, con un rendimiento muy mejorado respecto a su predecesor, combina las capacidades espectroscópicas y de imagen lideres del mercado con la automatización para asegurar un amplio rendimiento de muestras y facilidad de uso. Un rendimiento espectroscópico de áreas grandes permite obtener espectros fotoelectrónicos. La imagen XPS rápida y de gran resolución espacial revela la distribución lateral de la química superficial y ayuda a la posterior caracterización con análisis de área seleccionada.
El Axis Supra+ se diferencia de cualquier otro espectrómetro a través de: una completa automatización vía control por ordenador del manejo de la muestra y de los parámetros del instrumento. La transferencia desatendida de soporte de muestra y su intercambio durante el análisis se consigue mediante la coordinación entre la recámara de muestra Flexi-lock y la plataforma automática de la cámara de análisis.
El software de adquisición integrada y procesamiento ESCApe permite al Axis Supra+ rendir a su máxima capacidad y proporciona una interfaz sencilla con el espectrómetro.
Capacidades del Axis Supra+
XPS de área grande y alta sensibilidad
El Axis Supra+ ha sido optimizado para Espectroscopia de Fotoelectron rayos-X de estado químico. La recolección eficiente de fotoelectrones en combinación con la óptica de alta transmisión de electrones asegura una sensibilidad y resolución sin competencia en grandes áreas de análisis. Así como la adquisición de barrido convencional, los espectros pueden adquirirse en el modo rápido de “pantallazo” en menos de un segundo haciendo uso del detector de línea de retardo (DLD) de 128 canales.
Las características clave del sistema son:
Facilidad de detección de elementos ligeros
Excelente relación señal/ruido, incluso a concentraciones bajas
Modos de adquisición de barrido y de “pantallazo”
Alta resolución energética
El requisito fundamental de cualquier espectrómetro es la máxima resolución energética posible. Una alta resolución de Energía, donde el instrumento no contribuye al ensanchamiento de los picos de fotoemisión, es crítica para la medida precisa de pequeños desplazamientos químicos. El Axis Supra+ incluye una fuente de rayos-X Al Ka monocromática con círculo Rowland de 500mm y óptica de electrón optimizada asegurando una excelente resolución química.
Ventajas de la gran resolución energética espectral son:
Identificación clara de desplazamientos químicos
Resolución de Energía garantizada en muestras conductoras y aislante
Imagen paralela rápida
La distribución lateral de los elementos o la química en la superficie es medida mediante imagen XPS. El Axis Supra+ adquiere imágenes paralelas de forma rápida y con gran resolución espacial. La adquisición de imagen paralela presenta la ventaja de ser significativamente más rápida y conseguir mayor resolución espacial que la vía más convencional de rastreo de haz. La imagen paralela también puede combinarse con movimientos de la plataforma para adquirir imágenes “cosidas”, capaz de generar imágenes de varios milímetros con resolución espacial de algunas micras.
Ventajas de la imagen paralela son:
Inmejorable resolución espacial de 1 micra con la mayor magnificación
Alta resolución de Energía, imagen de estado químico
Imagen cuantitativa-el analizador de espejo esférico y el detector de línea de retardo, pueden proporcionar imágenes de estado químico cuantitativo
Espectro microscopía-facilidad de adquisición de espectros desde imágenes proporcionando un espectro a cada píxel
Versatilidad del software ESCApe para la adquisición y procesamiento
ESCApe ha sido diseñado para hacer la interacción entre el usuario y el Espectrómetro de la forma más sencilla posible integrando la adquisición y el procesamiento para explotar completamente la total automatización del hardware. Como ejemplo de ello es la capacidad de análisis en grupo. Esta funcionalidad permite al usuario seleccionar un área a lo largo de una muestra y definir un conjunto de puntos de análisis, a partir de los cuales, se obtendrá el espectro. La identificación automática de picos y cuantificación; permiten la fácil creación de un mapa de concentración coloreado de los elementos identificados sobre la superficie de la muestra.
Automatización instrumental sin precedentes
El Axis Supra+ incluye la completa automatización del manejo de muestra, lo que le diferencia de cualquier otro Espectrómetro. El intercambio automático de muestra al final de un experimento permite una operación continuada. El nivel de automatización se extiende a aspectos rutinarios de mantenimiento, tales como; el apagado controlado por ordenador y el consiguiente desgasificado de los filamentos.
La automatización también incluye la fuente de rayos-X y el espejo del monocromador, de forma que, la calibración y el cambio de excitación entre las fuentes Al Ka y Ag La (opcional) se realiza completamente desde el ordenador. Además, el rendimiento continuado optimizado se asegura por el ánodo motorizado multi-posición.
Alto rendimiento de muestras – forma de trabajo típica
Para garantizar el alto rendimiento de muestras, hasta 3 soportes de muestra pueden ubicarse en la recámara Flexi-lock. Una imagen óptica es adquirida para cada soporte de muestras desde la que pueden identificarse las posiciones de análisis dentro de la muestra durante el ciclo de “bombeo” automático. Un método de adquisición es escogido definiendo todos los requisitos de la adquisición de datos. Un método puede definir una Espectroscopía simple o experimentos mucho más complejos como el perfilado profundo de chisporroteo o XPS resuelta en ángulo. Los siguientes análisis de las muestras en diferentes soportes de muestras pueden ser añadidos a la cola de análisis con el sistema de manipulación de muestras intercambiando el soporte para continuar con la cola de análisis.
Las principales ventajas del manejo de muestras automático son:
Intercambio de soportes automático (destendido)
Alto rendimiento de muestras y rapidez de análisis
Ideal para ambientes con múltiples usuarios
El área de muestreo hasta 7200 mm2 (2400 mm2 en cada soporte) con un espesor máximo de la muestra de 19mm (cuando se usa el soporte de doble altura)
Minibeam 4 – fuente monoatómica de Ar+
El Axis Supra+ puede configurarse con la fuente de iones Ar+ Minibeam 4. La fuente de iones está completamente integrada en el software ESCApe para experimentos de limpiado por chisporroteo o perfilado profundo. El manejo del gas está completamente automatizado e incluye secuencias de bombeo/purgado para facilitar el cambio entre el gas Helio para la Espectroscopia de dispersión iónica (ISS). La fuente Minibeam 4 opera con energías de haz variables entre 500 eV y 4 keV. El diseño produce un flujo iónico a baja Energía para mejorar la resolución de interfaz mientras se mantiene una alta tasa de chisporroteo.
Minibeam 6 – Fuente de iones de gas clúster (GCIS)
El Minibeam 6 es una fuente de iones multi-modo que puede operar en modo clúster Arn+ y en modo de ion monoatómico Ar+/He+ según se requiera. El desarrollo reciente de las fuentes de iones de gas clúster ha abierto la posibilidad de perfilado profundo de materiales orgánicos con retención química durante el perfilado. Los perfilados profundos de materiales multicapa complejos como LEDs orgánicos y dispositivos electrónicos flexibles es posible ahora con iones clúster Arn+. La capacidad única del Minibeam 6 de generar iones clúster de 20 keV Arn+ permite el grabado de materiales inorgánicos, como el dióxido de Titanio, con un daño químico por ionización inducida mucho menor.
El GCIS puede ser operado también en modo monoatómico Ar+ para el perfilado profundo de metales o materiales inorgánicos y usarse con He, generación de iones primarios de He+ para la técnica opcional de Espectrometría de barrido iónico (ISS).
Estación de ciencia superficial (SSS)
La estación de ciencia superficial es una cámara dedicada que conecta directamente con la cámara de análisis y está diseñada para alojar ciertas técnicas de caracterización superficial opcionales tales como, Espectrometría de masas por ion secundario de cuadrupolo (SIMS), difracción electrónica de baja Energía (LEED) o Espectroscopía de fotoemisión electrónica inversa (IPES). La preparación superficial in-situ y las opciones de modificación pueden ser añadidas a las SSS que cuenta con dos localizaciones experimentales. La primera, en el centro de un clúster de bridas y, una segunda, al final del mecanismo de transferencia lineal. El SSS está configurado, normalmente, con una plataforma manual para su uso con cabos de 15mm de diámetro. Hasta 3 cabos pueden alojarse en el SSS.
El SS está separado de la cámara de análisis de muestra por una válvula de puerta automática controlada por el software. La operación de esta válvula está asegurada con el vacío y con la posición del mecanismo de transferencia lineal.
Capacidad multi-técnica (Auger, REELS, ISS y UPS)
Otras técnicas adicionales pueden añadirse al Axis Supra+ que son coincidentes con el análisis de posición del XPS dando información complementaria de la muestra. La adición de cualquiera de estas técnicas no compromete en absoluto el rendimiento de la técnica XPS.
Fuentes de excitación opcionales:
Fuente de rayos-X Al/Mg acromática
Lámpara de descarga de Helio para Espectroscopia de Fotoemisión UV (UPS)
Fuente de rayos-X de alta Energía Ag L-alfa monocromática
Fuente de electrones de Campo-emisión para Espectroscopía electrónica Auger (AES), mapeado de barrido Auger (SAM) y Microscopia de electron secundario (SEM).
Las opciones de preparación de la muestra y modificación superficial pueden ser acomodadas en la cámara de introducción de muestra estándar, también conocida como Flexi-lock. Estas opciones incluyen:
Termostatización de la muestra
Transportador de muestra sensible al aire
Fuente de ion de spot ancho
Una tercera cámara opcional puede ser configurada para proporcionar un ambiente UHV dedicado para los estudios de ciencia superficial. Una configuración típica equipa esta cámara con una plataforma manual y técnicas de caracterización opcionales incluyendo:
Difracción de electron de baja Energía (LEED)
Espectroscopía de Fotoemisión Inversa (IPES)
Espectroscopia de masas por ion secundario de cuadrupolo (SIMS)
Espectrómetro XPS AXIS Nova para el análisis de superficie.
El Axis Nova combina la imagen XPS y las capacidades espectroscópicas con un sistema de manejo de muestra grande y altamente automatizado. El Axis Nova está basado en la tecnología Axis (propiedad de Kratos) que comprende: lentes de transferencia magnética y electrostática, neutralización coaxial de carga electrónica, espejo esférico y analizadores de energía hemisférica del electrón.
Las innovaciones desarrolladas por Kratos, tales como; el detector de línea de retardo para los modos de Espectroscopia e Imagen y las fuentes de excitación de rayos-X de alta Energía, aseguran que, el Axis Nova, es capaz de trabajar en los ambientes de investigación más complejos.
Diseñado para un uso sencillo, el Axis Nova incluye una carga automática de la muestra, cámaras ortogonales para un posicionamiento sencillo de la muestra y un software de adquisición muy intuitivo. Una característica única del Axis Nova es la plataforma de muestra de 110mm de diámetro permitiendo un manejo de la muestra más cómodo y un gran rendimiento de muestras.
Ninguno de estos atributos compromete el rendimiento del sistema. El Axis Nova es capaz de obtener una alta sensibilidad, excelente resolución de Energía e imagen de alta resolución espacial cumpliendo las necesidades de las aplicaciones más exigentes.
Características del Axis Nova
Espectroscopia de Alta Resolución y Área Seleccionada
En el modo de Espectroscopía, el Analizador de Sector Hemisférico de gran radio (HSA) asegura una transmisión de fotoelectrón excelente garantizando alta sensibilidad y resolución energética. La Espectroscopía de “spot” pequeño se consigue insertando una apertura en la columna de la lente electrostática formando una sonda virtual en la superficie.
Esta aproximación al análisis de pequeña área elimina los problemas de carga de la muestra y degradación inducida por rayos-X asociadas con fuentes de rayos-X micro-focales. Los espectros de “spot” pequeño pueden ser adquiridos de áreas desde 10µm de diámetro desde cualquier punto del campo de visión de la lente. Un sistema de deflección electrostática permite el posicionamiento de la sonda virtual para ser deflectada a través de la superficie de la muestra. La posición para la adquisición puede ser definida por un simple click del ratón desde una imagen de fotoelectrón paralela, con la ventaja de que no es necesario trasladar la muestra. Alternativamente, la imagen de microscopia óptica de alta resolución de la muestra puede usarse para definir la posición del análisis XPS directamente.
La fuente de rayos-X en el Axis Nova se basa en un círculo de geometría de Rowland grande (500mm) asegurando menos dispersión de Energía en el “spot” de rayos-X enfocado que los equipos con círculos menores. Esto garantiza la mayor resolución de Energía demostrada por un FWHM <0,48eV para Ag 3d. Los rayos-X Ka de Al son monocromados por un plano posterior único toroidal para facilitar el alineamiento del “spot” de rayos-X con la posición de análisis. El ánodo de rayos-X ha sido diseñado para permitir el movimiento indexado de la superficie del ánodo con respecto al cátodo. Gracias a esto una nueva superficie del ánodo puede ser expuesta si se requiere sin romper el vacío. La disponibilidad de 10 posiciones de ánodo incrementa significativamente la vida útil del ánodo.
Imagen Paralela Cuantitativa
El Axis Nova proporciona un rendimiento sin rival para la imagen elemental rápida y de estado químico. El espectrómetro usa un analizador hemisférico de 165mm de radio para la Espectroscopía combinado con el analizador de espejo esférico (SMA) para imagen paralela.
En el modo de imagen paralela los fotoelectrones a una energía cinética discreta (energía de unión) son focalizados en el detector bi-dimensional produciendo una imagen directa de la superficie sin necesidad de escanearla. La posición relativa de los fotoelectrones es mantenida según pasan a través del SMA, permitiendo la adquisición de imágenes paralelas en cuestión de segundos, en contraste con la lentitud del mapeo pixel por pixel del XPS. La velocidad de la adquisición de imagen paralela presenta la ventaja obvia de reducir la exposición a rayos-X de muestras delicadas. Empleando un array de 256x256 pixeles, las imágenes paralelas del XPS de la superficie de la muestra con una resolución inferior a 3 µm pueden ser adquiridas. Las diferencias químicas o elementales pueden ser fácilmente reveladas incluso si no son visibles mediante inspección óptica. Las propiedades y el diseño del SMA implican que, las imágenes paralelas, tienen tanto una alta resolución espacial como de Energía.
Neutralización de carga
El neutralizador de carga del Axis Nova se basa en la tecnología líder del mercado empleada en 250 espectrómetros Axis. El uso de una fuente de electrones coaxial de baja Energía dentro del campo de la lente magnética asegura que la presión de base del espectrómetro se mantiene durante el análisis de las muestras aisladas en contraste con otros sistemas de neutralización que requieren una fuente adicional de iones Ar+. El diseño avanzado del neutralizador de Kratos asegura que, el sistema, se autoregula y funciona de manera efectiva con todas las clases de materiales aislantes incluidas fibras, polvos y películas finas. Cuando se usa en combinación con la fuente de rayos-X monocromática, se pueden obtener espectros con una resolución de Energía sin rival en el mercado a partir de materiales aislados eléctricamente como se demuestra por el FWHM obtenido de <0,68eV con el PET.
Soporte de muestra de gran tamaño
El soporte de muestra y el sistema de plataforma de navegación del Axis Nova integran microscopios ópticos con software de adquisición para una definición de las posiciones de análisis rápida y sencilla. Tanto la plataforma completa (campo de visión de 110mm de diámetro) como la gran magnificación (campo de visión de 2mm) permiten guardar imágenes de alta resolución óptica en un conjunto de datos que puede ser guardado para el re-posicionamiento de la muestra. Un puerto de visión grande permite al usuario ver la plataforma en la cámara de análisis proporcionando una confianza completa en la localización de la muestra.
Detector de línea de retardo
Este detector representa la siguiente generación en detectores de fotoelectrones, el DLD proporciona un detector de contaje de pulso único para experimentos de Espectroscopía e Imagen. Comprendiendo una placa multi-canal sobre dos ánodos de línea de retardo ortogonales y unidades de control electrónico asociadas, el DLD se encuentra en el corazón del Axis Nova. Con un área activa de gran tamaño, el DLD posee 128 canales para la detección de fotoelectrones en el modo de Espectroscopia. El amplio número de canales implica que, tanto la recolección de fotoelectrones en el modo usual de barrido de Energía, el espectrómetro puede usarse para tomar espectros con 128 puntos sin hacer barrido en el analizador, también conocido como Espectroscopia de “pantallazo”. Este modo permite que un pico de fotoelectrón individual sea recogido en menos de 1 segundo con ventajas obvias para la adquisición de datos durante el perfilado profundo o caracterización dinámica de superficies.
Cuando se usa en modo imagen paralela, los fotoelectrones con distribución espacial en 2D inciden en el DLD. La rápida electrónica de control del DLD convierte la posición de llegada del electrón en cada uno de los dos ánodos con línea de retardo en coordenadas x e y para cada electrón que reciben. Integrando las señales durante varios segundos se consigue la generación de imágenes elementales cuantitativas o químicas en la superficie sobre un array de 65.500 pixeles. En el modo más amplío de magnificación de imagen la resolución espacial es <3µm. Una ventaja significativa de la tecnología DLD es que el sistema presenta un bajo nivel de ruido con inmunidad asegurada.
Minibeam 4 – fuente de iones Ar+ monoatómica
El Axis Nova puede ser configurado con una fuente iónica Ar+ monoatómica estándar, una fuente iónica de Hidrocarburos poli-aromáticos (PAH) o la fuente de iones de Gas clúster (GCIS) dependiendo del tipo de muestras a analizar.
La fuente de iones Ar+ monoatómicos (minibeam 4) opera con haz de Energías variables entre 4 keV y 50 eV. La columna iónica de precisión incorpora un doblez para la supresión neutral; así como la habilidad de operar en modo de flotación produciendo altas densidades de corriente a bajas Energías de ion para mejorar la resolución de la interfase y rápidas tasas de grabado incluso a voltajes de aceleración iónica bajos.
Todas las lecturas de control y estado son mostradas en el software con condiciones de operación pre-definidas proporcionadas por una tabla de ajustes. Como se espera de un equipo con el nivel de automatización del Axis Nova, el suministro de gas Argon para la fuente de iones puede cortarse o abrirse según requiera el equipo.
Minibeam 6 fuente de ion gas clúster (GCIS)
El minibeam 6 es capaz de generar clústeres Arn+ consistentes en cientos o quizás miles de átomos de Ar. Como la Energía del ion es compartida por todos los átomos en el clúster, la Energía por proyectil atómico, o Energía de partición, puede ser tan baja como unos pocos electron-Voltios tales que los iones cluster únicamente atacan el material de la región más superficial dejando la capa inferior inalterada. El uso de iones clúster para perfilar materiales orgánicos ha llevado a la perfilación profunda de diferentes tipos de materiales de capa modernos tales como diodos LED orgánicos y fotovoltaicos orgánicos. Los grandes clústers de Ar están formados por el enfriamiento adiabático del gas a medida que se expande desde la alta presión en el vacío de la región de la fuente. Los clústers de Ar son ionizados por impacto electrónico y acelerados hasta un máximo de 20 keV a lo largo de la columna iónica. Un filtro de velocidad Wien se usa para disminuir el rango de tamaños de clúster con un tamaño medio que varía entre Ar500+ hasta Ar2000+. El minibeam 6 puede operarse también en modo estándar (monoatómico Ar+) el cual es más adecuado para el perfilado profundo de materiales inorgánicos.
UPS e ISS
El Axis Nova puede también ser configurado para Espectrometría de Dispersión Iónica (ISS) y con una fuente de descarga Ultravioleta para Espectroscopía de fotoelectrón Ultravioleta (UPS). El control de estas técnicas adicionales de análisis se integra en el software de adquisición ESCApe de manera que una aproximación real multi-tecnica puede emplearse en la caracterización de materiales usando el Axis Nova.
Cámara de entrada de muestra (SEC)
Elevador de muestra (3 posiciones de plataforma almacenadas)
Bomba turbomolecular (250l/s) (opcional sin aceite)
Válvula de apertura de 236 mm ID
Cámara de Análisis de muestra (SAC)
Ácero Inoxidable con Barrido de Mu metal
Bomba Iónica con Cryoshield (opcional TMP 600 l/s)
Bombeado auxiliar con bomba de sublimación de Titanio
Medidor de presión de amplio rango y cátodo frío
Monocromador Al de alta potencia
Círculo Rowland de 500mm
Plano trasero toroidal de Cuarzo simple
Cara de ánodo de indexado movible
Control completo desde el ordenador de lecturas y mecanismos de seguridad
Analizador de Energía Electrónica
Analizador hemisférico de 180ºC
Radio medio de 165mm
Analizador de espejo esférico
Modo de transmisión de analizador fijo
Detector de Fotoelectrones
Stack MCP y detector de línea de retardo
Modos de Espectroscopia de barrido y de "pantallazo"
Modo de imagen 2D
Fuente de electrones de baja Energía coaxial
Minibeam 4: Ar+ monoatómico, columna flotante
Minibeam 6: Arn+ GCIS
Completamente automático, incluyendo manejo del gas
Plataformas de muestra
Estándar de 110mm de diámetro
Plataforma ARXPS para rotación de 0 a 85º
Plataforma de rotación compucentrica
Rotación continua de 360º sobre el eje vertical
Plataforma de rotación compucentrica sobre eje central
Automatización y vista de muestra
Control de la plataforma de muestra sobre 5 ejes (en función de la plataforma)
Control por software del cambio de plataforma
Selección de pequeña área automática
Microscopio Óptico en SEC (110mm de campo de visión)
Microscopio de alta resolución óptica en el SAC (2mm de campo de visión)

References: resolución 
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Resolución 
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