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Timestamp: 2016-10-28 19:02:31+00:00

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REAL DECRETO 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles
REAL DECRETO 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles	REAL DECRETO 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles Mis Leyes
REAL DECRETO 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles Estado	:
ANEXO I. PREPARACIÓN DE MUESTRAS REDUCIDAS Y DE MUESTRAS DE ANÁLISIS PARA DETERMINAR LA COMPOSICIÓN EN FIBRAS DE LOS PRODUCTOS TEXTILES.
ANEXO II. MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO DE CIERTAS MEZCLAS BINARIAS DE FIBRAS TEXTILES.
En virtud de esta circunstancia y en aras de una mayor racionalidad y claridad respecto a los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles, por medio de este Real Decreto se procede a la incorporación al ordenamiento jurídico interno de las Directivas 96/73/ CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, y 2006/2/CE de la Comisión, de 6 de enero de 2006.
En su virtud, a propuesta de los Ministros de Sanidad y Consumo y de Industria, Turismo y Comercio, de acuerdo con el Consejo de Estado y previa deliberación del Consejo de Ministros en su reunión del día 12 de enero de 2007, dispongo:
De acuerdo con el artículo anterior, la recogida de muestras oficiales de carácter global para la realización de análisis, se formalizará por triplicado según lo previsto en el artículo 15 del Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio..
A tales efectos, cada muestra constará de una cantidad de producto que, al menos, tenga un peso de 50 gramos.
En artículos de peso superior a los 150 gramos, los servicios oficiales de inspección podrán constituir cada muestra por partición del artículo, procurando que cada una de ellas sea lo más homogénea posible en relación al producto total.
DISPOSICIÓN FINAL TERCERA. Facultad de desarrollo. Se faculta a los Ministros de Industria, Turismo y Comercio y de Sanidad y Consumo para dictar, en el ámbito de sus competencias, las disposiciones necesarias para modificar los anexos de este Real Decreto, conforme al avance de los conocimientos científicos y técnicos, y para adaptarlos a las modificaciones introducidas por la normativa comunitaria.
DISPOSICIÓN FINAL CUARTA. Incorporación del derecho de la Unión Europea. Mediante este Real Decreto se incorporan al ordenamiento jurídico interno las Directivas 96/73/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, y 2006/2/CE de la Comisión, de 6 de enero de 2006, por la que se modifica, para su adaptación al progreso técnico, el anexo II de la Directiva 96/73/CE.
DISPOSICIÓN FINAL QUINTA. Entrada en vigor. El presente Real Decreto entrará en vigor el día siguiente al de su publicación en el Boletín Oficial del Estado.
PREPARACIÓN DE MUESTRAS REDUCIDAS Y DE MUESTRAS DE ANÁLISIS PARA DETERMINAR LA COMPOSICIÓN EN FIBRAS DE LOS PRODUCTOS TEXTILES.
4. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE FIBRAS LIBRES.
5. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS HILADOS.
Si t es el tex del hilo, y n el número de bobinas de la muestra global para laboratorio, habrá que sacar de cada bobina una longitud de hilo de (106 / nt) cm. para obtener una muestra reducida de 10 g.
5.2. Hilo sobre enjulio. Tomar una muestra reducida cortando en la extremidad del enjulio un haz de al menos 20 cm. de largo que contenga todos los hilos, a excepción de los hilos de la orilla, que se desecharán. Atar el haz de hilos por una de sus extremidades. Si la muestra fuera demasiado ancha para someterla entera a tratamiento previo, dividirla en dos o más partes, atar cada una de ellas por separado, someterlas a tratamiento previo también por separado y reunirlas de nuevo una vez concluido éste. Tomar una muestra de análisis de longitud conveniente de la muestra reducida, cortándola a suficiente distancia del nudo y sin dejarse ninguno de los hilos del enjulio. Para enjulios que contengan N hilos de t tex, la longitud de una muestra que pese 1 g será de (105 / nt) cm.
6. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE TEJIDO.
6.1. Muestra global para laboratorio constituida por un retazo único representativo del tejido. Cortar en la muestra una banda diagonal que vaya de una esquina a otra y quitar las orillas. Esta banda constituirá la muestra reducida. Para obtener una muestra reducida de x g, la superficie de la banda será de (x104 / G) cm², siendo G el peso del tejido en g por m².
7. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS ARTÍCULOS ACABADOS Y CONFECCIONADOS.
1. En ciertos casos, las muestras de análisis podrán someterse directamente a tratamiento previo.2. Para los artículos acabados y confeccionados véase el punto 7.3. Véase el punto 1.4. Se podrá sustituir la carda de laboratorio por un mezclador de fibras o por el método llamado enjambres de mechones.5. Si las bobinas pudieran ponerse en un portabobinas apropiado, podría desenrollarse simultáneamente un gran número de ellas.
MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO DE CIERTAS MEZCLAS BINARIAS DE FIBRAS TEXTILES. 1. Generalidades
El procedimiento de análisis químico cuantitativo de mezclas de fibras textiles se funda generalmente en la solubilidad selectiva de los componentes individuales de la mezcla. Después de la eliminación de uno de los componentes, el residuo insoluble se pesa y la proporción del componente soluble se calcula a partir de la pérdida de masa. Esta primera parte del Anexo contiene la información común a los análisis por este procedimiento de todas las mezclas de fibras consideradas en el presente Anexo, cualquiera que sea su composición. Deberá por tanto utilizarse conjuntamente con aquellas secciones del Anexo que contengan los procedimientos detallados aplicables a mezclas de fibras concretas. Puede ocurrir que algunos análisis químicos se basen en un principio que no sea el de la solubilidad selectiva. En estos casos, podrá hallarse información completa y detallada sobre ello en la sección correspondiente del método aplicable.
Estos análisis se efectúan sobre la base de la masa en seco y se suministra un método para determinarlo.
El resultado se obtendrá aplicando a la masa en seco de cada fibra los porcentajes convencionales indicados en el Anexo II del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composición de los productos textiles.
Las fibras presentes en la mezcla deberán identificarse antes de efectuar los análisis. En ciertos métodos químicos, la parte insoluble de los componentes de una mezcla podrá disolverse parcialmente en el reactivo utilizado para disolver el componente soluble. Siempre que sea posible, se escogerán reactivos que tengan un efecto débil o nulo sobre las fibras insolubles. Si se supiera que durante el análisis se produce una pérdida de masa, convendrá corregir el resultado; se acompañan factores de corrección a tal fin. Estos factores han sido determinados en diferentes laboratorios tratando las fibras depuradas mediante tratamiento previo con el reactivo apropiado especificado en el método de análisis. Estos factores sólo se aplicarán a fibras normales y podrán ser necesarios otros factores de corrección si las fibras se hubiesen deteriorado antes o durante el tratamiento. Los métodos químicos propuestos se aplicarán a análisis individuales. Convendrá efectuar como mínimo dos análisis sobre muestras de análisis separadas, tanto cuando se siga el procedimiento de separación manual como cuando se utilice el de separación química. En caso de duda, y salvo imposibilidad técnica, se deberá efectuar otro análisis siguiendo un método alternativo que permita la disolución de las fibras no disueltas al utilizar el primer método.
Después de haber identificado los componentes de una mezcla, se eliminarán en primer lugar las materias no fibrosas por medio de un tratamiento previo apropiado y después uno de los dos componentes, generalmente por disolución selectiva1. Se pesará el residuo insoluble y se calculará la proporción del componente soluble a partir de la pérdida de masa. Salvo que ello plantee dificultades técnicas, será preferible disolver la fibra presente en mayor proporción, a fin de obtener como residuo la fibra que se encuentre en menor proporción.
I.3.1.4 Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 °C ± 3 °C.
I.3.2.1 Éter de petróleo redestilado, con punto de ebullición entre 40 °C y 60 °C.
1.3.2.4. Acetona
1.3.2.5. Ácido ortofosfórico
1.3.2.6. Urea
1.3.2.7. Bicarbonato de sodio
Como lo que se determina es la masa en seco, no será necesario acondicionar las muestras ni hacer los análisis en una atmósfera acondicionada.
I.6. Tratamiento previo de la muestra reducida2
Con esta finalidad, las materias no fibrosas que se puedan extraer con éter de petróleo y agua se eliminarán tratando la muestra reducida, secada al aire, en el extractor Soxhlet con éter de petróleo durante una hora, a una cadencia mínima de seis ciclos por hora. Evaporar el éter de petróleo de la muestra, que se extraerá después por tratamiento directo mediante inmersión durante una hora en agua a temperatura ambiente, seguida de inmersión durante una hora en agua a 65 °C ± 5 °C, agitando de vez en cuando. La relación muestra/agua será de 1/100. Eliminar el exceso de agua de la muestra por estrujamiento, succión o centrifugación. A continuación, dejar secar la muestra al aire.
En el caso de la elastotefina o de mezclas de fibras que contengan elastolefina y otras fibras (lana, pelo animal, seda, algodón, lino, cáñamo, yute, abacá, esparto, coco, retama, ramio, sisal, cupro, modal, proteínica, viscosa, acrílico, poliamida o nailon, poliéster y elastomultiéster), el procedimiento antes descrito debería modificarse ligeramente y sustituirse el éter de petróleo por acetona.
Durante las operaciones de secado, de enfriamiento y de pesada, evitar manipular las placas filtrantes y los pesafiltros, las muestras de análisis o los residuos con las manos desnudas.
Secar las muestras en un pesafiltros sin taparlo, pero con la tapa metida también en el horno. Después del secado, tapar el pesafiltros antes de sacarlo del horno y ponerlo rápidamente en el desecador.
Secar en el horno la placa filtrante colocada en un pesafiltros destapado. Introducir también en el horno la tapa de éste. Después del secado, tapar el pesafiltros y ponerlo rápidamente en el desecador.
En caso de que se emplease un instrumental que no fuese la placa filtrante, las operaciones de secado en el horno se llevarán a cabo de manera que la masa en seco de las fibras pueda determinarse sin pérdida.
I.7.1.3. Pesada
Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de análisis con un peso mínimo de 1 g. Cortar el hilado o el tejido en partes de 10 mm de largo aproximadamente y disgregarlas lo mejor posible. Secar la muestra en pesafiltros, enfriar en un desecador y pesar. Transferir la muestra al recipiente de cristal indicado en la parte correspondiente del método comunitario; inmediatamente después, pesar de nuevo el pesafiltros y calcular por diferencia la masa en seco de la muestra. Completar el análisis del modo indicado en la parte correspondiente del método aplicable. Examinar el residuo al microscopio para cerciorarse de que el tratamiento haya eliminado completamente la fibra soluble.
Expresar la masa del componente insoluble en forma de porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla. El porcentaje del componente soluble se obtendrá por diferencia. Calcular los resultados sobre la base de la masa en seco de las distintas fibras puras, ajustado con los porcentajes convencionales y con los factores de corrección necesarios para tener en cuenta las pérdidas de materia durante el tratamiento previo y el análisis.
I.8.1. Cálculo del porcentaje del la masa del componente insoluble puro, no teniendo en cuenta la pérdida de masa sufrida por las fibras durante el tratamiento previo:
P1 % = (100rd / m) P1 es el porcentaje del componente insoluble seco y puro,
m es la masa en seco de la muestra después del tratamiento previo,
r es la masa en seco del residuo,
d es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa del componente insoluble en el reactivo durante el análisis. Los valores apropiados de d se dan en la parte correspondiente del texto de cada método.
Estos valores de d son, por supuesto, los valores normales aplicables a las fibras no degradadas químicamente.
I.8.2. Cálculo del porcentaje de la masa del componente insoluble, ajustado con los porcentajes convencionales y en su caso, con los factores de corrección de la pérdida de masa ocasionada por el tratamiento previo:
P1A es el porcentaje del componente insoluble teniendo en cuenta el porcentaje convencional y la pérdida de masa experimentada durante el tratamiento previo,
Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un peso mínimo de 1 g. En caso de un hilo muy fino, el análisis podrá efectuarse sobre un largo de 30 m como mínimo, cualquiera que sea su masa.
Cortar el hilo en trozos de longitud conveniente y separar las distintas fibras con la ayuda de una aguja y, si fuese necesario, del torsiómetro. Los tipos de fibras así separadas se pondrán en pesafiltros tarados y secados a 105 °C ± 3 °C hasta obtener una masa constante, tal y como se describe en los puntos I.7.1 y I.7.2.
Expresar la masa de cada uno de los componentes en forma de porcentaje del peso total de las fibras presentes en la mezcla. Calcular los resultados sobre la base de la masa en seco de las distintas fibras puras, ajustado con los porcentajes convencionales y con los factores de corrección necesarios para tener en cuenta las pérdidas de masa por efecto del tratamiento previo.
II.9.1. Cálculo de los porcentajes de la masa en seco de las distintas fibras depuradas, no teniendo en cuenta la pérdida de masa sufrida por las fibras por efecto del tratamiento previo:
II.9.2. Cálculo de los porcentajes de la masa en seco de cada uno de los componentes, ajustado con los porcentajes convencionales y en su caso, con los factores de corrección de las pérdidas de masa ocasionadas por el tratamiento previo (ver el punto I.8.2).
La precisión indicada para cada método se relaciona con la reproducibilidad.
2. Métodos particulares. Cuadro resumen
Algodón, elastolefina o melamina
Ácido fórmico y cloruro de cinc
Ácido fórmico al 80% m/m
Triacetato, elastolefina o melamina
Poliéster o elastomultiéster o elastolefina
Ácido sulfúrico al 75% m/m
Disulfuro de carbono/acetona, 55, 5/44, 5 v/v
Determinadas clorofibras, elastolefina o melamina
Lana, pelo, elastolefina o melamina
Clorofribras (a base de homo-polímero de cloruro de vinilo), elastolefina o melamina
Algodón o aramida
Acido fórmico caliente al 90% m/m
Método n.° 1
lana (1), pelo de animal (2 y 3), seda (4), algodón (5), lino (7), cáñamo (8), yute (9), abacá (10), esparto (11), coco (12), retama (13), ramio (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), fibra proteínica (23), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (34) elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).
En ningún caso se aplicará este método al acetato desacetilado en superficie.
Las fibras de acetato se disolverán con acetona a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; su masa, corregida en su caso, se expresará en forma de porcentaje de la masa en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en seco se obtendrá por diferencia.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00, a excepción de la melamina, para la cual d= 1,01.
determinadas fibras proteínicas, a saber: lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4), proteínas (23)
algodón (5), cupro (21), viscosa (25), acrílico (26), clorofibras (27), poliamida o nailon (30), poliéster (34), polipropileno (36), elastano (42) fibra de vidrio (43) y elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).
Las fibras proteínicas se disolverán con una solución de hipoclorito a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recogerá el residuo, lavado, seco y pesado. Su masa, corregida si fuera necesario, se expresará en forma de porcentaje de la masa en seco de la mezcla. El porcentaje de las fibras proteínicas secas se obtendrá por diferencia.
Frasco cónico de 250 ml con tapón de vidrio esmerilado.
Termostato regulable a 20 °C ± 2 °C.
Reactivo a base de hipoclorito
Solución de hipoclorito de litio
Solución de hipoclorito de sodio Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada de un contenido en cloro activo de 35 (± 2) g/l (aproximadamente 1 M) a la que se habrá añadido hidróxido de sodio previamente disuelto a razón de 5 (± 0,5) g/l. Verificar mediante iodometría antes de cada análisis, la concentración en cloro activo de la solución.
Calcular los resultados tal y como se describe en las generalidades. El coeficiente de corrección d tiene valor 1,00. Tiene valor 1,01 para el algodón, la viscosa, el modal y la melamina y valor 1,03 para el algodón crudo.
Método n.° 3
viscosa (25) o cupro (21) incluidos determinados tipos de modal (22)
algodón (5), elastolefina (46) y melamina (47).
Las fibras de viscosa, de cupro o de modal se disolverán, a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco, con un reactivo compuesto por ácido fórmico y cloruro de zinc. Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; después de corrección, su masa se expresará en porcentaje de la masa en seco de la mezcla. El porcentaje de viscosa, de cupro o de modal en seco se obtendrá por diferencia.
Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 ml provistos de tapón esmerilado.
Dispositivo que permita mantener los frascos a 40 °C ± 2 °C.
Solución que contenga 20 g de cloruro de zinc anhidro fundido y 68 g de ácido fórmico anhidro, llevada a 100 g con agua (es decir, 20 partes en peso de cloruro de zinc anhidro fundido en 80 partes en peso de ácido fórmico al 85 % en peso).
Solución de hidróxido de amonio:
Lavar a fondo la placa y el residuo con agua a 40 °C hasta la total desaparición del amoniaco. Aclarar el residuo fibroso con 100 ml aproximadamente de solución de amoniaco fría (3.2.ii), asegurándose que este residuo permanezca totalmente sumergido en la solución durante 10 minutos3; aclarar después a fondo con agua fría.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,02 para el algodón, 1,01 para la melamina y de 1,00 para la elastolefina.
poliamida o nailon (30)
lana (1), pelo de animal (2 y 3), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), clorofibras (27), poliéster (34), polipropileno (36) fibra de vidrio (43) elastomuliéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).
Las fibras de poliamida se disolverán con ácido fórmico a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado. Corregida su masa si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa en seco de la mezcla. El porcentaje de poliamida o nailon en seco se obtendrá por diferencia.
Ácido fórmico al 80 % m/m (densidad a 20 °C: 1,186):
Amoniaco diluido:
Añadir a la muestra, contenida en el frasco cónico de 200 ml de capacidad mínima, 100 ml de ácido fórmico por gramo de muestra. Tapar y agitar para empapar la muestra. Dejar reposar durante 15 minutos a temperatura ambiente, agitando de vez en cuando. Filtrar el contenido del frasco en una placa filtrante tarada y pasar a ésta las posibles fibras residuales lavando el frasco con un poco de ácido fórmico. Escurrir la placa por succión y lavar el residuo sobre la placa, sucesivamente con ácido fórmico, agua caliente, amoniaco diluido y por último con agua fría. Escurrir la placa filtrante por succión después de cada adición. No aplicar el vacío hasta que cada solución de lavado no se haya filtrado por gravedad. Finalmente, escurrir la placa filtrante por succión, secarla con el residuo, enfriar y pesar.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00, a excepción de la melamina, para la cual d =1,01.
Método n.° 5
triacetato (24), elastolefina (46) y melamina (47).
Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; se expresará su masa en porcentaje de la masa en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en seco se obtendrá por diferencia.
Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el frasco a la temperatura de 52 °C ± 2 °C
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00, a excepción de la melamina, para la cual d= 1,01 .
Método n.° 6
triacetato (24) o polilactida (33a)
lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (34), fibra de vidrio (43), elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue: Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 ml provisto de un tapón esmerilado, 100 ml de diclorometano por gramo de muestra; poner el tapón, agitar el frasco cada diez minutos para empapar bien la muestra y dejar reposar el frasco durante 30 minutos a temperatura ambiente, agitando a intervalos regulares. Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir 60 ml de diclorometano al frasco que contenga el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante. Transferir a ésta las fibras residuales con ayuda de una pequeña cantidad suplementaria de diclorometano. Aplicar el vacío a la placa para eliminar el exceso de líquido, llenarla de nuevo de diclorometano y dejar que éste se filtre por gravedad.
Calcular los resultados según lo descrito en las generalidades. El valor de d es de 1,00, salvo para el poliéster, el elastomultiéster, la elastolefina y melamina, para los que el valor de d es de 1,01.
Método n.° 7
algodón (5), lino (7), cáñamo (8), ramio (14), cupro (21), modal (22), viscosa (25)
poliéster (34) elastomultiéster (45) y elastolefina (46).
Las fibras celulósicas se disolverán con ácido sulfúrico al 75 % a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La proporción de fibras celulósicas secas se obtendrá por diferencia.
Frasco cónico de una capacidad mínima de 500 ml, provisto de un tapón esmerilado.
Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el frasco a temperatura de 50 °C ± 5 °C.
Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m:
Solución de amoniaco diluida:
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.
Método n.° 8
acrílicos (26), determinados modacrílicos (29) o determinadas clorofibras (27)4
lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), poliamida o nailon (30), poliéster (34) elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).
Las fibras acrílicas, determinadas modacrílicas o determinadas clorofibras se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco por medio de dimetilformamida a temperatura de baño María hirviendo. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado. Su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco y el porcentaje de acrílicos, modacrílicos o de clorofibras secas se obtendrá por diferencia.
4. Modo de operar Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
Calcular los resultados según lo descrito en las generalidades. El valor de d es de 1,00, salvo en los casos siguientes:
Método n.° 9
determinadas clorofibras (27), a saber, determinados policloruros de vinilo, superclorados o no5
lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliester (34), fibra de vidrio (43), elastomultiéster (45) y melamina (47).
Se disolverán las fibras de clorofibras a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco con ayuda de la mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y de acetona. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje de fibras de policloruro de vinilo secas se obtendrá por diferencia.
Mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y de acetona (55,5 % de sulfuro de carbono y 44,5 % de acetona en volumen). Se recomienda trabajar con una protección adecuada ya que este reactivo es tóxico.
Alcohol etílico al 92 % en volumen, o alcohol metílico.
Repetir el tratamiento con otros 100 ml de disolvente. Continuar este ciclo de operaciones hasta que una gota de líquido de extracción colocada sobre un vidrio de reloj no deje depósito de polímero después de evaporarse. Transferir el residuo a una placa filtrante con ayuda de una cantidad suplementaria de disolvente, aplicar el vacío para eliminar el líquido y enjuagar la placa filtrante y el residuo, primero con 20 ml de alcohol y después, tres veces con agua. Dejar que la solución de lavado se filtre por gravedad antes de aplicar el vacío para eliminar el resto del líquido. Secar la placa filtrante y el residuo, enfriar y pesar.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00 a excepción de la melamina para la cual es d= 1,01.
Método n.° 10
algunas clorofibras (27), a saber, el policloruro de vinilo superclorado o no, la elastolefina (46) y melamina (47).
Las fibras de acetato se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco con ácido acético glacial. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida cuando sea necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje de acetato seco se obtendrá por diferencia.
Calcular el resultado de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00
Método n.° 11
lana (1) o pelos de animales (2 y 3), la elastolefina (46) y melamina (47).
Las fibras de seda se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco por medio de ácido sulfúrico al 75 % m/m6
El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa total de la mezcla en estado seco. El porcentaje de seda en seco se obtendrá por diferencia.
Ácido sulfúrico diluido: añadir lentamente 100 ml de ácido sulfúrico, de densidad 1,84 a 20 °C, a 1 900 ml de agua destilada.
Amoniaco diluido: llevar 200 ml de amoniaco concentrado, de densidad 0,880 a 20 °C, a 1 000 ml con agua.
Añadir a la muestra de análisis contenida en un frasco cónico de 200 ml como mínimo provisto de un tapón esmerilado, 100 ml de ácido sulfúrico al 75 % por gramo de muestra, y tapar. Agitar vigorosamente y dejar 30 minutos a temperatura ambiente. Agitar de nuevo y dejar otros 30 minutos. Agitar una última vez y filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante tarada. Arrastrar las fibras que pudieran quedar en la placa con ácido sulfúrico al 75 %. Lavar el residuo sobre la placa filtrante, sucesivamente con 50 ml de ácido sulfúrico diluido, 50 ml de agua, y 50 ml de amoniaco diluido. Dejar cada vez las fibras en contacto con el líquido durante aproximadamente 10 minutos antes de aplicar el vacío. Aclarar finalmente con agua dejando las fibras en contacto con el agua durante 30 minutos aproximadamente. Aplicar el vacío para eliminar el resto del líquido. Secar la placa filtrante y el residuo, enfriar y pesar.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 0,985 para la lana, de 1,00 para la elastolefina y de 1,01 para la melamina.
Método n.° 12
Vute y algunas fibras de origen animal
algunas fibras de origen animal.
Matraz de digestión Kjeldahl de 200 a 300 ml.
Aparatos de destilación Kjeldahl por arrastre de vapor.
Instrumental de valoración por retroceso que permita una precisión de 0,05 ml.
Ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 °C7.
Sulfato de potasio7.
Bióxido de selenio7.
Solución de hidróxido de sodio (400 g/litro). Disolver 400 g de hidróxido de sodio en 400-500 ml de agua y llevar a un litro con agua.
Mezcla de indicadores:
Solución de ácido bórico:
Ácido sulfúrico 0,02 N (solución volumétrica patrón).
W = masa(g) de la muestra de análisis en estado seco.
6.2. Aplicando valores del 0,22 % para el contenido en nitrógeno del yute, y del 16,2 % para el de las fibras de origen animal (ambos porcentajes expresados sobre la masa en seco de las fibras), calcular la composición de la mezcla con ayuda de la siguiente fórmula:
Método n.° 13
lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodón (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (34), fibra de vidrio (43), elastomultiéster (45) y melamina (47).
La fibra de polipropileno se disolverá a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución en xileno en ebullición. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje de polipropileno se obtendrá por diferencia.
Frascos cónicos, capacidad mínima 200 ml, provistos de un tapón esmerilado;
Refrigerante de reflujo (adaptado a líquidos de punto de ebullición elevado) con esmerilado adaptable a los frascos cónicos i).
A la muestra de análisis colocada en el frasco cónico [3.1.i)] añadir 100 ml de xileno (3.2) por gramo de muestra. Colocar el refrigerante [3.1.ii)] y llevar a ebullición, que se mantendrá durante 3 minutos. Decantar inmediatamente el líquido caliente en la placa filtrante tarada (véase la nota 1). Repetir dicho tratamiento dos veces más utilizando cada vez 50 ml de disolvente.
La placa filtrante en la que se decante el xileno deberá calentarse previamente.
Después del tratamiento con xileno hirviendo, cerciorarse de que el frasco que contenga el residuo está lo suficientemente frío antes de introducir en él el éter de petróleo.
Para evitar a los analistas los peligros derivados de la inflamabilidad y toxicidad de los productos que se manejan podrán utilizarse aparatos de extracción al calor y modos de operar apropiados que den resultados idénticos8.
Calcular los resultados de la forma descrita en las generalidades. El valor de d es 1,00, a excepción de la melamina, para la cual es 1,01.
Método n.° 14
algodón (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), determinados acrílicos (26), determinados modacrílicos (29), poliamida o nailon (30), poliéster (34) y elastomultiéster (45).
clorofibras (27) a base de homopolímero de cloruro de vinilo (sobreclorado o no), elastolefina (46) y melamina (47).
Los modacrílicos de que se trata son los que dan una solución límpida por inmersión en ácido sulfúrico concentrado (densidad relativa = 1,84 g/ml a 20 ºC).
Las fibras distintas a la clorofibra, la elastolefina o la melamina (es decir, las mencionadas en el apartado 1.1) se eliminarán a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución en ácido sulfúrico concentrado (d20 = 1,84 g/ml). El residuo, constituido por la clorofibra, la elastolefina o la melamina, se recogerá, lavará, secará y pesará; su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La proporción del segundo constituyente se obtendrá por diferencia.
Frascos cónicos, capacidad mínima 200 ml, provistos de un tapón esmerilado.
Varilla de vidrio de extremo plano.
Ácido sulfúrico concentrado (d20 = 1,84 g/ml).
Ácido sulfúrico, solución acuosa, alrededor de 50 % (m/m) de ácido sulfúrico.
Para preparar este reactivo, añadir, con precaución y enfriándolo 400 ml de ácido sulfúrico (d20= 1,84 g/ml) a 500 ml de agua. Cuando se haya enfriado la solución a temperatura ambiente, llevar hasta un litro con agua.
Amoniaco, solución diluida.
Calcular los resultados de la forma indicada en las generalidades. El valor de d es 1,00, a excepción de la melamina para la cual d =1,01.
Método n.° 15
acetato (19), triacetato (24), clorofibras (27), determinados modacrílicos (29) y determinados elastanos (39)
lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), vidrio textil (40) y melamina (47).
Las fibras de acetato, de triacetato, las clorofibras, determinados modacrílicos y elastanos, se disuelven a partir de una masa conocida de mezcla en su estado seco, por extracción a temperatura cercana a la de ebullición mediante ciclohexanona. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida si fuera necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje en estado seco de clorofibra, modacrílico, elastano, acetato y triacetato se obtendrá por diferencia.
Aparato para la extracción en caliente que permita seguir el modo de operar previsto en el punto 4 [ver el croquis variante del instrumental descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645].
Placa filtrante en la que se colocará la muestra.
Placa porosa, porosidad 1.
Refrigerante de reflujo adaptable al matraz de destilación.
Aparato térmico.
Ciclohexanona, punto de ebullición a 156 °C.
Alcohol etílico diluido a un 50 % del volumen.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00, excepto para:
Seda y melamina
Método n.º 16
algodón (5) y aramida (31).
baño de agua con agitación u otro instrumento para agitar y mantener el frasco a (90 ± 2) °C.
ácido fórmico (al 90 % m/m, densidad relativa a 20 °C: 1,204 g/ml). Diluir 890 ml del 98 al 100 % de ácido fórmico m/m (densidad relativa a 20 °C: 1,220 g/ml) hasta 1 litro con agua.
amoniaco, solución diluida: diluir 80 ml de solución de amoniaco concentrado (densidad relativa a 20 °C: 0,880 g/ml) a 1 litro con agua.
A la muestra de análisis contenida en el frasco cónico con tapón esmerilado de al menos 200 ml de capacidad, añadir 100 ml de ácido fórmico por gramo de muestra de análisis. Insertar el tapón y agitar el frasco para mojar el espécimen. Mantener el frasco en un baño de agua con agitación a 90 ± 2 °C durante una hora, agitándolo enérgicamente. Enfriar el frasco hasta la temperatura ambiente. Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir 50 ml de ácido fórmico al frasco que contiene el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante. Transferir cualquier fibra residual al crisol lavando el frasco con un poco más de reactivo de ácido fórmico. Escurrir el crisol por succión y lavar el residuo con el reactivo de ácido fórmico, agua caliente, la solución diluida de amoniaco y, por último, agua fría, escurriendo el crisol con la succión después de cada adición. No aplicar la succión hasta que cada solución de lavado se haya escurrido por la fuerza de la gravedad. Por último, escurrir el crisol por succión, secar el crisol y el residuo, enfriarlos y pesarlos.
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d para el algodón y la aramida es 1,02.
En mezclas homogéneas de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a ± 2 para un margen de fiabilidad del 95 %.
Croquis contemplado en el punto 3.1.i del método n° 15
1 El método nº 12 constituye una excepción. Se basa en la determinación del contenido en un elemento constitutivo de uno de los componentes.2 Ver Anexo I.13 Para asegurar que el residuo fibroso permanece sumergido, en la solución de amoniaco se puede, por ejemplo, adaptar a la placa filtrante un alargador con grifo que permita regular el paso del amoniaco.4 Antes de proceder al análisis se deberá comprobar la solubilidad de esas modacrílicas o clorofibras en el reactivo.5 Antes de proceder al análisis se deberá comprobar la solubilidad de esas modacrílicas o clorofibras en el reactivo.6 Estos reactivos carecerán de nitrógeno.7 Estos reactivos carecerán de nitrógeno.8 Véase, por ejemplo, el material descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645.
Añadida por Real Decreto 1522/2007, de 16 de noviembre, por el que se modifica el Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles. Disposiciones final cuarta (anterior final tercera) y final quinta (anterior final cuarta); Anexo II:
Redacción según Real Decreto 1522/2007, de 16 de noviembre, por el que se modifica el Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles. Anexo II:
Redacción según Orden PRE/347/2011, de 21 de febrero, por la que se modifica el Anexo II del Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles. Cerrar
REAL Decreto 1522/2007, de 16 de noviembre, por el que se modifica el Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textilesORDEN PRE/347/2011, de 21 de febrero, por la que se modifica el Anexo II del Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textilesORDEN PRE/348/2011, de 21 de febrero, por la que se modifican, para su adaptación al progreso técnico respecto a la fibra melamina, los Anexos I y II del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composición de los productos textiles	Cerrar PDF
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