Source: https://es.scribd.com/document/265815723/Determinacion-de-Fluoruros-a-Partir-de-Orina
Timestamp: 2019-04-22 00:53:51+00:00

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Cadmio y Plomo A
Megas Laboratorio Segundo Termino 2014
Electrodo específico de ión fluoruro 4. El método es aplicable al seguimiento de poblaciones laborales potencialmente expuestas a fluoruros inorgánicos.2 µg F-/ml a 200 µg F-/ml de orina (10-5 M a 10-2 M).2. La presencia de algunos iones métalicos como el AI+3. Frases (S): 2-23-26.4. Electrodo de referencia de simple unión 4. Medidor de pH 5. La ingestión de sustancias conteniendo fluoruros en la dieta o en el agua consumida. Preparación de la muestra 6. y los fluoruros solubles presentes en la muestra se determinan mediante la técnica de electrodo de ión específico. Agitador magnético 4.4. conteniendo 0.5. La orina es tratada con un tampón para el ajuste de la fuerza iónica total. Ácido acético glacial PRECAUCIÓN: SUSTANCIA CORROSIVA. Agua destilada y desionizada El agua será de calidad 1 de acuerdo con la Norma ISO 3696 (9.3.1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Este método describe el procedimiento a seguir y el equipo necesario para la determinación de fluoruros en orina. puede ser neutralizada añadiendo ácido etilendiaminotetracético (EDTA) a la muestra de orina a razón de 2 mg de EDTA por cada 100 ml de orina.7. 3. así como la aportación debida a tratamientos dentales deben ser considerados como potenciales interferencias en la interpretación de los resultados. Frases (R): 10-35.). 3. 3.4. . TOMA DE MUESTRAS 6. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS 6.6. que pueden influir en la lectura. Determinación potenciométrica 7. Preparación de patrones y curva de calibración 6.2. mediante la técnica de Electrodo de lón Específico (EIE) en un intervalo de concentración de 0. PRECISIÓN 9. Real Decreto 363/1995 (9.1.).3. 2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO La muestra de orina se recoge en un frasco de polietileno. CÁLCULOS 8.6.20 g de EDTA. BIBLIOGRAFÍA ANEXO A ANEXO B 1. Limpieza del material 6. REACTIVOS Todos los reactivos utilizados deben tener como mínimo la especificación "para análisis".
2 g de EDTA (3. Frases (R): 35 (S): 2-26-37/39. Frascos de polietileno o de propileno de 100 ml de capacidad. Real Decreto 363/1995 (9. Electrodo específico de ión fluoruro.9. Alternativamente pueden utilizarse con el mismo propósito disoluciones comerciales ya preparadas.4. Si se sospecha la presencia de sustancias que puedan producir interferencias. 3.7.3 de acuerdo con la norma ISO 3585 (9. Disoluciones patrón de fluoruro 3. Vasos de precipitado de 100 ml y material de vidrio de borosilicato 3.6.2.9.9. 3. Real Decreto 363/1995. Diluir 10 ml de la disolución reseñada en el apartado 3.4. (9. Enfriar a temperatura ambiente y llevar a 1 litro con agua según apartado 3.6. Agitar hasta obtener la disolución.7. Tampón para el ajuste de la fuerza iónica total Se vierten 500 ml de agua destilada en un vaso de 1 litro.1. 3. Hidróxido de sodio 5 M.5 unidades. con agua y enrasar a 100 ml. TOMA DE MUESTRAS Las muestras de orina se toman en frascos de polietileno o polipropileno de al menos 100 ml. con agua y enrasar a 100 ml.9. Diluir 10 mide la disolución 3. Agitador magnético con barras agitadoras de pequeño tamaño.9.1 M es estable durante 2 meses.6. Las disoluciones preparadas como se indica se guardarán en botellas de polietileno.3. 3. El resto de disoluciones patrón deberán ser preparadas cada vez que se vayan a efectuar análisis. 4. Disolución 10-3 M de fluoruro (19 µg/ml).).3. 4. Añadir lentamente al hidróxido sódico 5 M controlando el pH hasta que el mismo se sitúe entre 5 y 5. 4. (S): 1/2-26-44 . La disolución de fluoruro 0. Diluir 10 ml de la disolución del apartado 3.1.1. Se disuelven 20 g de hidróxido sódico en agua bidestilada hasta completar 100 ml de disolución. Disolución 0. Disolución 10-2 M de fluoruro (190 µg/ml).5. Se añaden 57 ml de ácido acético glacial. 3.9 µg F-/ml).10.200 g de fluoruro sódico.9. Electrodo de referencia de simple unión. Frases (R): 23/24/25.1 M de fluoruro (1900 µg/ml l). deben añadirse 0.) en estufa a 120 ºC durante 4 horas y se deja enfriar en desecador. 4.1. Las muestras que no vayan a analizarse de forma inmediata pueden mantenerse refrigeradas durante al menos una .2. Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) 4. 5.5.3.2. como iones metálicos (AI+3). Fluoruro de sodio PRECAUCIÓN: SUSTANCIA TÓXICA. 3. con agua y enrasar a 100 ml.).8. Colocar el vaso en un baño de agua para enfriar.10.4.5 mV). Cloruro de sodio 3. APARATOS Y MATERIAL 4.3.). 58 g de cloruro sódico y 4 g de citrato de sodio (3.) por cada 100 ml de orina recogida. Hidróxido de sodio PRECAUCIÓN: SUSTANCIA CORROSIVA.9. 3. Disolución 10-4 M de fluoruro (1. se disuelven en agua (3. teniendo en cuenta el pH de trabajo. 3. Medidor de pH con escala en milivoltios expandida (sensibilidad de 0. Se seca el fluoruro de sodio (3.1. 4.) y se enrasa a un litro.3.).4. Se pesan 4. Citrato de sodio 3.9.6.9.
en sendos vasos de precipitado de polietileno o polipropile no. Todo el material de vidrio utilizado en el análisis. después de su lavado con un detergente.9. con 10 ml de la disolución tampón del apartado 3. procediéndose posteriomente a su agitación para homogeneizar la disolución.2. en papel semilogarítmico.). Se trasvasan 10 ml de muestra de orina. La estabilización tarda más a concentraciones bajas. 6.4.1.). Es aconsejable trabajar dentro del intervalo lineal de respuesta del instrumento de medida.1.3.1. Se introducen los electrodos en la disolución y se ajustan la posición del vaso y la velocidad de agitación. Limpieza del material 6.) se representan frente a las concentraciones de los mismos. expresadas en microgramos de fluoruro por mililitro de orina (µg/ml).5 mv/min).1. 6.2.1. Si hay interferencias presentes.3.4. CÁLCULOS 7. la lectura se estabiliza en uno o dos minutos.3. 6. Las disoluciones patrón para efectuar la calibración se preparan por dilución de 10 ml de cada una de las disoluciones de trabajo indicadas en el apartado 3. 6.8.2. 6.). NOTA: Para la mayoría de las muestras.3.1.2. Curva de calibración. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS 6.) de los patrones de calibración (6. Finalizada la operación. obtenidas en la determinación potenciométrica (6.semana ( véase tabla 2 del anexo A). Determinación de la concentración de fluoruros en la curva de calibración La concentración de fluoruros en la muestra.1. Las concentraciones de fluoruro se representarán en el eje logarítmico y las lecturas en milivoltios en el eje de escala lineal. NOTA: Todo el material tanto de plástico como de vidrio debe estar exento de fluoruro.1. debe mantenerse sumergido varios minutos en ácido nítrico al 50% (V/V) y ser después cuidadosamente enjuagado con agua (3. Situado el equipo medidor en la escala de milivoltios y una vez estabilizada la lectura (deriva inferior a 0. Se prepararán al menos tres patrones que cubran todo el intervalo de concentraciones de las muestras a analizar. NOTA: Las muestras y los patrones deben estar a la misma temperatura para efectuar la determinación. Las lecturas. expresada en microgramos por mililitro de orina (µg/ml). 6.4. 6.3. Las disoluciones patrón así preparadas están listas para efectuar la deter minación potenciométrica. agitando para su homogeneización.3. 6. se procede a su anotación.1. Las botellas y el material de polipropileno y polietileno se limpiarán sumergiéndolas en ácido nítrico diluído al 10% (V/V) durante varias horas y posteriormente enjuagándolas con agua (3. se determina directamente por .1.1.3.8. a un vaso de precipitado de 100 ml y se añaden 10 ml del tampón de ajuste de la fuerza iónica total (3. 6.4.2. en milivoltios.2. se lavarán los electrodos con agua y se secarán suavemente antes de proceder a efectuar la siguiente determinación. 7. Preparación de patrones y curva de calibración 6. una vez que ésta se ha estabilizado a temperatura ambiente. La muestra así preparada está lista para la determinación potenciométrica. Determinación potenciométrica 6. Preparación de la muestra 6. los patrones se compensarán de la misma forma que las muestras a fin de eliminarlas o de minimizar su efecto.
94 1. Ph. Manual of Analytical Methods. en todo el intervalo ensayado.2. Vol. ISO 3585.0 ± 0. (1) 6. Aparatos volumétricos de pistón y/o émbolo. International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). BIBLIOGRAFÍA 1.O. Harwood. 35. c. Saunders Co. en la curva de calibración. Sesgo mg/l (%) (%) mg/l (*) BIORAD I 2.2 -3. pp. 4th ed. National Institute for Occupational Safety & Health (NIOSH).). Ind. 5. 10.E. Met hod 8308 (1985).0 1. 8. Davis. Agua para uso en laboratorio. Elkins. Especifi caciones.3. NOTA: Es habitual expresar la concentración en miligramos de fluoruro por litro de orina (mg/l ).12. es inferior al 2% (tablas 1 y 2). 7. Biomedical Publications.90 2. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo.0 BIORAD II 7. 2nd ed.2 µg F-/ml a 200 µg F-/ml de orina (10-5 M a 10-2 M). Protocolo de validación para determinacio nes en muestras biológicas (sangre y orina) de inte rés en Higiene Industrial. .E.a. 3. *) C. Instalaciones de vidrio. Propiedades del vidrio borosilicatado.95 (B. H. El sesgo del método ha sido evaluado utilizando materiales de referencia (9. "Partes 1 a 4.E. 559-565. ISO 3696. para lo cual no es necesaria ninguna trasformación numérica.). 273-280.6 7. Guide ISO 30.11. Compendium of analytical nomenclatura.95). Assoc. . Tieltz.2. 8. Pergamon Press.6.. El intervalo de aplicación para este método va desde 0.4 1. 8.V. Concentration adjuste ments in urinalysis. 8. ANEXO A TABLA 1 Prueba intralaboratorio. 2. J. 9. Los resultados de dicha evaluación se encuentran en la tabla 1. Harvey. 19. ISO 8655. 3. 140-143 (1980).(1974). Fundamentals of Clinical Chemistry. 12. The Use of en Ion Selective Elec trode for Routine Flouride Analysis on Water Sam ples in Water Research. envasado y etiquetado de sustancias peligrosas".C. 8. Los resultados pueden referirse a la cantidad de creatinina presente en la muestra (9. 4.interpolación de la lectura obtenida. 7..4. 11. tuberías y ajustes.8) mediante la siguiente expresión: mg fluoruros/g creatinina = mg fluoruros/l orina g creatinina/l orina La determinación de creatinina se describe en el anexo B. Pergamon Press Journal.O. PRECISIÓN 8. B. La precisión y la exactitud del método y la estabilidad y la conservación de las muestras han sido determinadas de acuerdo con un protocolo de validación establecido (9.1. J.R. 9. Wb. 1978. Cálculo del sesgo y de la precisión intralaboratorio Resultados obtenidos Concentración certificada (*) ( Material de referencia Concentrac. 1981. expresada en términos de coeficiente de variación. Termes et définitions utilisés en rapport avec les matériaux de réference. Biological Monitoring Methods for Industrial Chemicals.9.9. MTA/PV-III/90. 1969. Modificado el anexo 1 por la Orden de 13. 5. Real Decreto 363/1995 de 10 de marzo (B.95) "Reglamento sobre notificación de sustan cias nuevas y clasificación. La precisión estimada para el método.7 Cada resultado es la media de seis muestras analizadas.W. D. Basett.8 ± 1. Am.
6.8 (*) Cada concentración es el valor medio de seis muestras analizadas.2.5 Cada concentración es el valor medio de seis muestras analizadas.58 -0.54 +7.9 Ambiente 7.97 1.9 Refrigerado 6. B. (*) CV (%) mg/l Inmediato Ambiente 6.). FUNDAMENTO DEL MÉTODO El método se basa en la medida de la velocidad con la cual la creatinina reacciona en medio alcalino con el ácido pícrico (Reacción de Jaffé). que se determina aspectrofotométricamente a 520 nm.77 -2.40 0 Refrigerado 6. Real Decreto 2216/1985 (9.29 -3. el valor del sesgo calculado a partir de ellos se considerará únicamente como indicativo (9.0 Ambiente 6. Cuando no se disponga de ellos y se utilicen otros Materiales de Referencia (MR) como los patrones comerciales de concentración garantizada.10 1.80 0 3días 8 días 15 días DIF. Frases (R): 2-4-23/24/25.63 0. (%) -3. Frases (S): 2-26-37/39. El agua utilizada será grado 2 de pureza como mínimo de acuerdo a ISO 3696 (9.1.12.87 1.15 +9.37 1. REACTIVOS Todos los reactivos deben tener como mínimo la especificación "para análisis".6.43 0.58 Ambiente 7.10 +2. Frases (R): 35.33 4.2. (*) CV (%) mg/l Inmediato Ambiente 7.81 -3. (%) +9. Real Decreto 363/1995.10 1.50 -3.17 0.8 Refrigerado 7.).1. Muestra 2 FECHA ANÁLISIS TEMPERATURA Concentrac.12 0.8 Ambiente 7.1 Refrigerado 7. Hidróxido de Sodio NOTA: SUSTANCIA CORROSIVA.2 Refrigerado 7. B. Ácido pícrico NOTA: SUSTANCIA TOXICA Y EXPLOSIVA.54 +7.44 -3. .7.1 3días 8 días 15 días (*) DIF.7 Ambiente 6.82 Ambiente 6. TABLA 2 Estudio de estabilidad de las muestras Muestra 1 FECHA ANÁLISIS TEMPERATURA Concentrac.93 1.Para el cálculo del sesgo de un método analítico deben ser utilizados Materiales de Referencia Certificados (MRC).3 Refrigerado 6.).2. Frases (S): 28-35-37-44.37 1. B. ANEXO B: DETERMINACIÓN DE CREATININA EN ORINA B.2. formando un compuesto coloreado.NOTA . (9.).
Creatinina B. APARATOS Y MATERIAL B. B.5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Real Decreto 2216/1985 (9.4.3. Patrón de creatinina (1 mg/ml).). Cronómetro B.4 N Pesar 16. Exactamene 5 minutos después de la primera medida. Mezclar bien y trasvasar inmediatamente a la cubeta del espectrofotómetro y después de exactamente 1 minuto medir la absorbancia (A1) a 520 nm.2. Ap2 y Ap1: Son las absorbancias correspondientes del patrón de creatinina. Diluir la orina con agua 1/100. La concentración de creatinina en gramos por litro de orina se obtiene según la siguiente expresión: C (g creatinina/I) = c (mg creatinina/100 ml) 100 . B.6.5 ml de la orina diluida a 1.0 g de NaOH disolviendo y aforando a 1 litro con agua. Agitar hasta la disolución completando finalmente con agua. B. Proceder análogamente con 0.4.0 ml de la disolución de ácido pícrico.A1 c (mg creatinina/100 ml orina) = Ap2 .6.3.7). PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS B.5 ml de la disolución patrón de creatinina (B. Transferido a un matraz aforado de 1 litro con ayuda de un pequeño volumen de agua. Disolución de NaOH 0.2. de creatinina. Añadir 0.3.B. Cuando dicha temperatura sea superior a 30 ºC. Mezclar bien y dejar estabilizar 5 minutos a temperatura ambiente. Ácido clorhídrico min.1. aforando a 1 litro.5.0 ml de la disolución de hidróxido sódico.0000 g. Espectrofotómetro o colorímetro capaz de leer a 520 nm.0000 g de ácido pícrico en agua. Disolución de ácido pícrico Disolver 2.2. Añadir 1.2.1. Frases (R): 34-37. CÁLCULOS La creatinuria se calcula según las siguientes ecuaciones: A2 .4. Estable al menos 1 mes. B. B. B.2.3.Ap1 x 100 donde: A2 y A1: Son las absorbancias de la muestra después de 5 minutos y 1 minuto respectivamente de comenzar la reacción (B. La reacción del ALA con el ácido pícrico es muy sensible a la temperatura.3. volver a medir la absorbancia (A2) a 520 nm. Frases (S): 2-26. Añadir 8.4. la primera absorbancia debe ser leída a los 30 segundos. Pesar 1.5.).7. B.4.3.2. por lo que todas las muestras y los patrones deben estar a la misma temperatura.4.4.4.2. B. B. 30% NOTA: SUSTANCIA CORROSIVA.2.
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