Source: https://www.scribd.com/document/89927926/09TRP
Timestamp: 2018-03-21 19:06:27+00:00

Document:
Uploaded by Joan Lario
Microscopía en Materiales
Microscopía óptica. Microscopio Metalográfico. Preparación de muestras. Ataque químico y electrolítico. Técnicas de iluminación. Análisis digital de imágenes. Microscopía electrónica de barrido. Microscopía electrónica de transmisión. Precipitados y estructura de borde de grano.
Estructura de los materiales. Unidad 9. Microscopía en materiales
Los métodos de laboratorio para el análisis microestructural que se disponen, son: a) Análisis químico general del material. b) Análisis metalográfico, con observación por microscopio óptico o, alternativamente, por microscopio electrónico de barrido (MEB). c) Análisis químico de componentes microestructurales, bien por métodos químicos de fluorescencia de rayos X, o bien por energías dispersivas (EDX). d) Dureza y microdureza. e) Análisis de las estructuras cristalinas e identificación de fases por métodos de difracción de rayos X.
Los objetivos básicos serán: A) Identificar la microestructura de los materiales y b) conocer las técnicas que lo facilitan Puede definirse la Materialografía como la técnica que revela la organización espacial de fases y compuestos que conforman un material metálico. A partir de su propia definición, la Metalografía puede resolver: a) Los diversos compuestos y fases. b) Las diferentes formas y tamaños que adoptan en la estructura. c) Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.
ANALISIS DE LA TECNICA METALOGRAFICA
Los ensayos metalográficos requieren la ejecución de las etapas siguientes: Selección de la muestra. La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadística. Preparación de las probetas. Existen dos modos principales de preparación: a) por vía química y b) por vía electrolítica. Observación de las probetas. Corresponde al análisis propiamente dicho de la imagen resuelta bien en el microscopio óptico metalúrgico o bien en el electrónico de barrido Tratamiento de la información.
Reúne tanto su dimensionamiento como la ubicación de las probetas y es función del objetivo de la investigación o control de calidad. La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadística, más cuando la dimensión de la probeta unitaria se reduce a unos pocos milímetros. Si corresponde a un control rutinario, la selección es por métodos aleatorios. Si, por el contrario, se investiga la causa de un fallo, la probeta debe ser tan próxima como se pueda a su hipotético origen. La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones equivalentes a un paralelepídedo de 5 a 15 mm de lado.
EXTRACCION DE LA PROBETA
Se realiza mediante corte, manual o con equipo especializado, tronzadora. En cualquier caso debe evitarse cualquier posible calentamiento pues podría modificar el estado del material a ensayar.
Equipos de corte: a) sierra alternativa, b) tronzadora, y c) equipo de corte de precisión con disco
por medio del microscopio. que ha de permitir la observación de las peculiaridades de la estructura investigada. conseguido por proceso de embutición a baja temperatura en una prensa hidráulica Estructura de los materiales. Unidad 9. En ambos casos puede requerirse el montaje de la probeta metálica sobre un soporte plástico.CORTADORAS DE PRECISIÓN Cortadoras de precisión de hilo diamantado Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 7 PREPARACION DE LA PROBETA Corresponde a un proceso de trabajo ejecutado sobre la misma. Existen dos modos principales de preparación: a) por vía mecánica y b) por vía electrolítica. Unidad 9. Microscopía en materiales 8 .
Microscopía en materiales 9 ETAPAS DE DESBASTE Y PULIDO MECÁNICO a) Equipo de desbaste mediante disco abrasivo b) Equipo de pulido semiautomático con pasta de alúmina 10 Estructura de los materiales. Unidad 9.PREPARACIÓN DE PROBETAS METALOGRÁFICAS a) Fijación de muestras b) Equipo de embutición en caliente c) Muestras embutidas Estructura de los materiales. Microscopía en materiales . Unidad 9.
Unidad 9. Unidad 9. Microscopía en materiales 11 ETAPA DE ATAQUE DE LAS MUESTRAS Ataque químico por inmersión Ataque electrolítico Ataque de color (Aleaciones férreas y superaleaciones base Ni y Co) Ataque por calor (especialmente en materiales cerámicos) Ataque químico por inmersión Estructura de los materiales.PULIDO Y ATAQUE ELECTROLÍTICO Cátodo Ánodo Electrólito _ + Equipo de pulido y ataque electrolítico Esquema de funcionamiento del ataque electrolítico Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 12 .
OBSERVACION MICROSCOPICA Fotomicroscopio metalográfico Detalle de la colocación de la muestra en el portamuestras 13 Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 14 . y en concreto de los aceros. Unidad 9. Microscopía en materiales MICROSCOPÍA Las técnicas metalográficas comúnmente usadas para la observación y análisis de la microestructura de los materiales. son las siguientes: Microscopía optica Microscopía electrónica Estructura de los materiales. Unidad 9.
Microscopía en materiales 16 . es reflejado hacia abajo por medio de un reflector de vidrio plano sobre la superficie de la muestra. Como una muestra metalográfica es opaca a la luz. el objetivo.MICROSCOPÍA ÓPTICA En comparación con uno de tipo biológico. Estructura de los materiales. a través del objetivo del microscopio. una vez más lo amplificará el sistema superior de lentes. Unidad 9. un haz de luz horizontal. Microscopía en materiales 15 MICROSCOPÍA ÓPTICA Esquema del microscopio Como se observa en la figura. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes. luego. la misma debe ser iluminada por luz reflejada (lo que se denomina epi-iluminación). Unidad 9. Estructura de los materiales. el ocular. de alguna fuente de luz. el microscopio metalúrgico difiere en la manera en que la muestra es iluminada. y continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano.
EL MICROSCOPIO OPTICO METALURGICO Sistema fotográfico y de iluminación Lámpara de iluminación Botones de enfoque Oculares Objetivos Pletina portamuestras Base soporte Principales componentes del microscopio óptico metalúrgico Estructura de los materiales. Una serie típica de aumentos en objetivos sería: X 5 X 10 X 20 X 40 X 100 Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 17 Componentes El objetivo es el componente simple más importante de un microscopio. Unidad 9. Unidad 9. Proporcionar la mayor parte de la magnificación de la imagen. con diferentes aperturas numéricas. Sus funciones principales son las siguientes: Recoger la luz reflejada de la muestra y formar una imagen primaria (tan libre de aberraciones como sea posible) para su posterior examen con el ocular. Todos los fabricantes ofrecen hoy en día una gran variedad de objetivos de los distintos tipos. Proporcionar la resolución necesaria para apreciar detalles finos. Microscopía en materiales Objetivos 18 . especificaciones y precios.
Estructura de los materiales. en la que la imagen es observada directamente en el ocular y el objeto puede ser desplazado para que se halle dentro de la gama de nitidez óptima. De esta manera se tienen objetivos: Acromáticos Semiapocromáticos Apocromáticos Estructura de los materiales. vidrio flint). Reúne las imágenes formadas en la gama espectral del rojo y del azul como consecuencia de la combinación de lentes de diferente grado de dispersión (crown-glass. vidrio corona y flint-glass.Componentes Objetivos Los objetivos son clasificados usualmente en base a la corrección que proporcionan de los defectos ópticos más comunes como son las aberraciones cromática y esférica. Microscopía en materiales 20 . Microscopía en materiales 19 Componentes Objetivos acromáticos El estado de corrección clásico en microscopía lo representa el objetivo acromático. Unidad 9. Los objetivos acromáticos son buenos para la rutina microscópica. Unidad 9.
generalmente conocidos como objetivos de fluorita. Estructura de los materiales. Este tipo de objetivos es mucho más complejo (constan de un mayor número de lentes) que los acromáticos y en consecuencia están mucho mejor corregidos. Sus aberraciones están corregidas en un grado intermedio a como lo están para los acromáticos y apocromáticos y.Componentes Objetivos semi-apocromáticos Los objetivos de este tipo. Unidad 9. así como los más caros. en cuanto a sus cualidades ópticas y rendimiento. se aproximan a los apocromáticos. Estructura de los materiales. los objetivos apocromáticos son los más adecuados para la observación visual a grandes aumentos y para la fotomicrografía. Por su elevada corrección. verde y violeta. y esféricamente para dos colores. Microscopía en materiales 21 Componentes Objetivos apocromáticos Son los mejores objetivos existentes. Su empleo adecuado requiere oculares compensadores. Microscopía en materiales 22 . son objetivos acromáticos de alta calidad. Están cromáticamente corregidos para tres regiones del espectro (rojo. Unidad 9. verde y violeta).
Debido a que los oculares deben de corregir los defectos propios de los objetivos. resultando en una imagen libre de halos. Lo primero se consigue con la corrección cromática de los mismos por la introducción de una magnificación cromática igual y opuesta a la producida por el ocular. Estructura de los materiales. que las retículas para medición pueden aparecer con franjas de color. completar la corrección de aberraciones residuales en la imagen primaria. llamadas lente ocular.Componentes Oculares El ocular es un sistema de lentes cuya finalidad es aumentar la imagen primaria producida por el objetivo y hacerla visible como imagen virtual o proyectarla como real como sucede en microfotografía. Microscopía en materiales 23 Oculares En general constan de dos lentes. la que queda más cerca del ojo en la observación y lente de campo. Microscopía en materiales 24 . introducir retículas o punteros en un plano conjugado. es esencial que ambos sean del mismo fabricante. sin embargo. magnificar la imagen primaria formada por el objetivo de manera que los detalles resueltos puedan ser fácilmente observados. Estructura de los materiales. Unidad 9. Unidad 9. también tiene la misión de compensar algunas aberraciones resi-duales del objetivo. Además tienen unos Los oculares son usados para lo siguiente: aumentos propios. En ciertos casos. Debe de considerarse. Los objetivos pueden ser diseñados para compensar tanto la aberración cromática de los objetivos acromáticos y semiapocromáticos como asistir en la obtención de una buena planitud de campo.
Componentes Mesa-portamuestras El portamuestras del microscopio debe de estar sólidamente hecho y estar montado con precisión en ángulo recto con respecto al eje óptico. Unidad 9. A él se acoplarán los demás elementos que lo componen. También tiene un mecanismo por el que se puede mover verticalmente el portamuestras para realizar el enfoque de la imagen (al variar la distancia de la probeta al objetivo). En la mayoría de los microscopios de hoy en día el portamuestras posee control del enfoque mediante roscas de diferente finura. Así mismo. Microscopía en materiales 25 Componentes Estativo o soporte El estativo o soporte es el armazón de todo el microscopio óptico. Microscopía en materiales 26 . Estructura de los materiales. Este mecanismo de enfoque debe de estar bien diseñado y construido para asegurar un movimiento suave sin saltos ni Estructura de los materiales. Unidad 9. para obtener la magnificación o los aumentos requeridos. montadas concéntricamente. es el que proporciona la distancia adecuada entre el objetivo y el ocular.
Microscopía en materiales 28 . es generalmente preferible que la intensidad de la fuente luminosa sea alta. D2 = distancia entre el ocular y objetivo. Por esta razón. M2 = aumento propio del objetivo. Unidad 9. Microscopía en materiales Lámparas ultravioleta 27 CARACTERISTICAS DEL MICROSCOPIO AUMENTOS PODER DE RESOLUCION PROFUNDIDAD DE CAMPO AUMENTOS Se denomina aumento del microscopio (Am) a la relación sobre el tamaño de la imagen y el del objetivo. Unidad 9. Am = (D1/D2) M1 M2 en donde: D1 = distancia entre el ocular y la pantalla de protección. M1 = aumento propio del ocular. Estructura de los materiales. Se pueden utilizar distintos tipos de fuentes luminosas entre los que cabe destacar los siguientes: Lámparas de filamento de Tungsteno Lámparas halógenas Lámparas de Xenon Lámparas de vapor de mercurio Estructura de los materiales.Componentes Fuentes de iluminación En el microscopio de reflexión la cantidad de luz perdida desde la fuente hasta que es observada es importante debido al intrincado camino que sigue.
Unidad 9. hasta el valor definido por la expresión: d (mm) = 0. del medio y al ángulo de semiabertura del objetivo. Microscopía en materiales 29 PROFUNDIDAD DE CAMPO También denominada penetración o resolución vertical del objetivo. Microscopía en materiales 30 .PODER DE RESOLUCION Se define como la capacidad de un objetivo para producir imágenes separadas y distintas de dos detalles del objeto muy próximos. El poder de resolución del ojo. Am. es decir: e = f(1/M n u) 2 Menor profundidad de campo Mayor profundidad de campo Estructura de los materiales. Unidad 9. n. b) Luz polarizada. c) Técnica de Nomarsky. y la máxima amplificación. M2. d. d0.15 (mm)/Am Estructura de los materiales. cuando la superficie del objeto no es completamente plana. u. d = λ/2 n u Tipos de iluminación Menor resolución Mayor resolución a) Campo oscuro. del microscopio limita el poder resolvente. es la capacidad de dar imágenes nítidamente enfocadas. La profundidad de campo es inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo. al índice de refracción.
Campo claro Contraste interferencial de Nomarsky Microestructura del latón 65/35. colado en coquilla. Estructura de los materiales. Unidad 9. Microscopía en materiales 32 .TECNICAS DE OBSEVACIÓN EN MICROSCOPÍA ÓPTICA a) Campo claro. Ataque con dicromato. Microscopía en materiales 31 Campo claro Este es el método básico de operación del microscopio óptico de reflexión y es suficiente para la observación de la mayoría de las muestras. c) Luz polarizada. La superficie de la muestra está posicionada perpendicularmente con respecto al eje óptico del microscopio y se utiliza luz blanca. X100 Estructura de los materiales. b) Campo oscuro. siempre que posean un contraste inherente o diferencias en color. d) Contraste interferencial de Nomarsky. Unidad 9.
Cuando la luz polarizada es reflejada por una superficie isótropa. se crea una componente perpendicular al plano de polarización de la luz incidente por lo que la imagen no se elimina con la rotación del analizador sino que cambia de claro a oscuro cada 90°. En este tipo de iluminación la luz no pasa a través del centro del objetivo sino que pasa por el exterior y es reflejada hacia la muestra por un espejo cóncavo. Estructura de los materiales. Por otro lado. cuando es reflejada por una superficie anisótropa. Microscopía en materiales 34 .Campo oscuro Este tipo de iluminación da un contraste inverso del obtenido mediante el campo claro. De esta manera. se coloca un disco con una abertura anular en el camino de luz de manera que produzca un anillo de luz. Unidad 9. La luz polarizada se obtiene por la interposición de un polarizador en frente de la lente objetiva del microscopio y la colocación de un analizador (filtro) detrás de la misma. Para conseguir ésto. Esto ocurre porque las propiedades ópticas de los materiales anisótropos varían con la dirección cristalográfica. las partes de la muestra que aparecen claras con una técnica aparecen oscuras en la otra y viceversa. Microscopía en materiales 33 Luz polarizada Esta técnica es especialmente útil en metalografía para revelar la estructura granular y deformaciones en metales y aleaciones anisótropas y para la identificación de inclusiones y fases. Estructura de los materiales. Unidad 9. Generalmente se obtiene la misma resolución con ambas técnicas. pero las particularidades que ofrecen un contraste pobre con iluminación con campo claro aumentan el contraste considerablemente con campo oscuro. permanece polarizada en el plano inicial y se puede eliminar mediante la rotación del analizador del ocular.
Microscopía en materiales 36 . Estructura de los materiales. De esta manera. el cambio de fase introducido es convertido en una diferencia de amplitud y por lo tanto de color.Contraste de fase Las irregularidades superficiales de las muestras producen diferencias de fase en las ondas de luz reflejada. Produce imágenes de apariencia tridimensional debido a que un lado de la muestra aparece más claro que el otro. Microscopía en materiales 35 Contraste interferencial Nomarski El contraste interferencial de Nomarski es una de las técnicas más placenteras estéticamente. incluso aunque la imagen posea un brillo uniforme. Estructura de los materiales. La microscopía por contraste de fase hace que estas variaciones en fase sean visibles por la transformación de diferencias de fase en diferencias de intensidad que pueden ser detectadas por el ojo. En esta técnica la muestra es iluminada con luz polarizada que se separa en dos haces de luz por medio de un prisma de Wollaston. Uno de ellos se refleja en una particularidad de la muestra y el otro al lado. Unidad 9. cuando los dos haces se recombinan mediante un segundo prisma encima del objetivo. siendo esta separación pequeña. del orden del poder de resolución. Unidad 9.
Esta diferencia es la base para una posible discriminación de los haces emitido y reflejado en fluorescencia.Fluorescencia Esta técnica se basa en la propiedad de algunos materiales de emitir radiación electromagnética en forma de luz como resultado de la absorción de luz de otra fuente. Para la observación por fluorescencia son necesarios filtros adecuados para seleccionar las longitudes de onda de las ondas emitida y reflejada respectivamente. la longitud de onda de la radiación emitida es siempre más larga que la de la onda absorbida. Unidad 9. Microscopía en materiales 37 Aberraciones ópticas Aberración esférica Aberración cromática Curvatura de campo Estructura de los materiales. Estructura de los materiales. De acuerdo con la ley de Stokes. Un primer filtro deja pasar únicamente las longitudes de onda apropiadas de la fuente de luz mientras que un segundo (filtro barrera) se encarga de la separación de la luz emitida de la reflejada. Microscopía en materiales 38 . Unidad 9.
Aberración esférica Es un defecto óptico producido por la distinta refracción que sufren los rayos luminosos al pasar por zonas próximas al eje de la lente o zonas cercanas a los bordes. resultando en ésta última además una imagen más complicada por la asociada a la aberración cromática. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 39 Es un defecto óptico que proporciona una imagen rodeada de franjas que varían de color de acuerdo con el enfoque. impidiendo la formación de una imagen nítida. Aberración esférica Corrección de la aberración esférica Estructura de los materiales. Esto tiene como resultado la formación por cada zona de la lente de la imagen de un punto a diferentes distancias de la misma. Este defecto se produce tanto para luz monocromática como policromática. obteniéndose una imagen rodeada de halos coloreados y con falta de nitidez y claridad. Está producida por el aumento del índice de refracción de la lente con la disminución de la longitud de onda de la luz que los atraviesa. Unidad 9. De esta manera. Microscopía en materiales Aberración cromática 40 . Este defecto se corrige parcialmente en un sistema con la utilización de lentes elementales formadas por vidrios ópticos distintos y minerales con poderes dispersivos e índices de refracción diferentes. Unidad 9. propiedad denominada "dispersión". cuando se utiliza una lente convexa simple con iluminación por luz policromática (como la luz blanca). las ondas de frecuencia mayor (azul y violeta) producirán una imagen más cercana de la cara de salida de la lente mientras que las de menor (rojo) la producirán más alejada.
Unidad 9. como en medicina. Por ello la importancia de aplicar estas técnicas. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 41 ANALISIS DE IMAGEN Las técnicas de análisis digital de imagen cumplen una función muy importante en numerosos campos de la ciencia y tecnología. telecomunicaciones e ingeniería. Microscopía en materiales 42 .Curvatura de campo Todos los objetivos producen una imagen más o menos curvada. el análisis microestructural es una de las principales herramientas de caracterización de materiales. En el campo de la Ciencia e Ingeniería de Materiales. topografía. arqueología. Unidad 9. Esto es especialmente poco deseable en la utilización de los mismos para la fotomicrografía. bellas artes. Estructura de los materiales. por lo que la mayoría de los constructores ofrecen hoy en día objetivos especialmente computados para proporcionar una buena planitud en la imagen. El establecimiento de correlaciones entre microestructuras y propiedades mecánicas es necesario tanto en el diseño y modernización de los procesos de fabricación como en la evaluación de los efectos de los tratamientos térmicos. lo que da lugar a que la nitidez lograda por un buen enfoque del centro del campo visual se pierda en los bordes del mismo (lo que se conoce como "curvatura de campo").
Unidad 9. los resultados proporcionados varían. o a una misma en diferentes ocasiones.OBTENCIÓN DE LOS DATOS DE INTERÉS El proceso de medir una imagen requiere una reducción en la enorme cantidad de datos. seleccionando de la original aquellos objetos y parámetros importantes. y se realiza ignorando la información irrelevante. y las variaciones están más o menos ligadas a fluctuaciones estadísticas. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 44 . Pero la información deseada puede ser mucho más simple. Si se muestran las mismas imágenes a distintas personas. Unidad 9. Microscopía en materiales 43 ESQUEMA DE LAS ETAPAS DEL ANÁLISIS DE IMAGEN Imagen Adquisición de la imagen Imagen de escala de gris Discriminación Imagen binaria Edición de la imagen Procesado de la imagen Segmentación CAD Objetos Selección Medición Gráficos por Computador Datos Análisis estadístico Interpretación estereológica Estructura Estructura de los materiales. Las medidas realizadas por ordenador no presentan este defecto. de manera que los errores se pueden predecir y controlar. esta reproducibilidad no implica precisión. La selección y reducción de datos es la esencia del análisis y medida de imágenes. Por otra parte. para conseguir precisión. Algunas de las técnicas que empleamos requieren ser calibradas frente a muestras estándar o simulación matemática. Una imagen original puede representar un millón de puntos almacenados en el ordenador (en la retina del ojo tenemos más de 150 millones de receptores individuales).
Microscopía en materiales 46 . remarcando las diferencias en blanco y negro. Por otra parte.ADQUISICIÓN DE LA IMAGEN Imagen original de una fundición esferoidal. Microscopía en materiales 45 ADQUISICIÓN DE LA IMAGEN Debido al tamaño y forma del monitor. o en imagen binaria. aunque puede a veces tener color u otra información particular. Estructura de los materiales. La imagen almacenada en la memoria es referida a una imagen en “escala de grises”. Unidad 9. Unidad 9. Es decir. la imagen estará deformada en la visualización en pantalla (ya que los pixels no son exactamente cuadrados) por lo que habrá que introducir un factor de corrección de la deformación del píxel. el área cubierta por un píxel representará una determinada porción de la superficie de la imagen original. 100X La adquisición de una imagen es el proceso por medio del cual una imagen analógica (en la que el brillo y quizás el color varían continuamente con la posición) será digitalizada y se almacenará en la computadora (donde nuestros algoritmos pueden modificarla). según los aumentos a los que se trabaje con el microscopio. se requiere de un factor de conversión de unidades de medida en el monitor (pixels) a unidades de medida en la muestra (métricas) Estructura de los materiales.
Esta es una técnica de filtrado que selecciona ciertos tipos de datos de la imagen. límites. Microscopía en materiales 48 . Estructura de los materiales. fronteras u otros tipos de estructura definida. utilizando operaciones diferentes. rotarse o alargarse. Unidad 9. Dependiendo de qué se considere de interés.PROCESADO DE LA IMAGEN Imagen capturada por el ordenador en escala de grises. o del brillo de puntos vecinos u otros puntos de la imagen (operación de vecindad). o la imagen como un todo puede cambiarse. Frecuentemente las figuras que se buscan son objetos. El brillo (o color) de los puntos de la imagen puede cambiarse dependiendo del valor original (operación puntual). de forma que pueda ser medido. lista para ser procesada 100X El procesado de imagen abarca un rango amplio de operaciones que pueden hacer más fácil el desempeñar el posterior análisis o medición. Unidad 9. Microscopía en materiales 47 PROCESADO DE LA IMAGEN El propósito es producir imágenes modificadas que recalquen algunos aspectos de la imagen original a expensas de otros. como estructuras de distinto tamaño u orientación. para aislar distintos tipos de información. es posible construir una operación de procesado adecuada para separar lo interesante de lo que no importa (separar figura y fondo). A veces es necesario operar varias veces sobre la misma imagen. Estructura de los materiales.
Hay otros métodos que también localizan y utilizan las fronteras entre las figuras y el fondo. Todas las operaciones de procesamiento de imagen pueden utilizarse para alterar los valores de brillo de la imagen original de manera que hagan más fácil el seleccionar los valores de umbral para la discriminación y poder separar de una manera adecuada la figura del fondo. Normalmente es una guía en la cual vemos los puntos dentro de las figuras que estamos interesados en medir y las que no. seleccionando un rango de valores de brillo que correspondan a las figuras de interés. Las imágenes binarias ocupan menos espacio de almacenamiento. Estructura de los materiales. Estructura de los materiales. Unidad 9. 100X Una imagen binaria es distinta de una imagen en escala de grises porque cada punto en ésta es blanco o negro. Unidad 9. Microscopía en materiales 49 UMBRALIZACIÓN El modo más común de convertir una imagen de escala de gris a una binaria es por discriminación o umbralización (thresholding). Microscopía en materiales 50 . automática y de imágenes en color. sólo un bit por punto de imagen y son frecuentemente más apropiados para la medición que las imágenes en escala de grises. han perdido toda la información original sobre el brillo. Caben distinguir tres tipos diferentes de umbralización: manual. es decir. separar la figura del fondo. que pasan entonces a color blanco mientras el resto se hace negro o viceversa. y hay algunas mediciones que pueden hacerse directamente en la imagen gris original.UMBRALIZACIÓN Imagen binaria de la fundición anterior. Sin embargo.
etc. por lo que es poco reproducible. Microscopía en materiales 52 .) para la determinación del umbral de selección. 2) Sensibilidad de área mínima. se observan los resultados de la umbralización (la imagen binaria resultante) a la vez que se utilizan dispositivos señaladores apropiados (punteros. Existen diferentes procesos para realizar esta tarea. Unidad 9. y debido a sus diferentes procedimientos los resultados de cada uno de ellos no coinciden necesariamente con los de otro y además no hay uno idóneo para todos los casos que se puedan presentar. ratón. se realiza la mayoría de las veces de una forma interactiva. Estructura de los materiales. Unidad 9. Mediante este método. Microscopía en materiales 51 UMBRALIZACIÓN AUTOMÁTICA Este tipo de umbralización no tiene en cuenta el criterio del operador y por lo tanto la determinación de los umbrales de discriminación es llevada a cabo por algoritmos computacionales implementados en el ordenador. Esto es. 3) Sensibilidad de perímetro mínimo y 4) Establecimiento del porcentaje mínimo.UMBRALIZACIÓN MANUAL El establecimiento de los umbrales de discriminación por un operador de una manera manual. Estructura de los materiales. Los cuatro métodos más utilizados son los siguientes: 1) Método del mínimo del histograma. es la responsabilidad del operador la elección de los valores de umbral que delinean adecuadamente las características de interés.
es posible utilizar algunas operaciones de procesado de imagen para obtener una imagen en escala de grises a partir de la imagen en color y realizar la umbralización sobre ésta. aparte de todas estas consideraciones. pueden establecerse umbrales para cada una de las imágenes (en rojo.UMBRALIZACIÓN DE IMÁGENES EN COLOR Para imágenes en color. la umbralización ofrece posibilidades más complicadas y flexibles. En otros casos. Microscopía en materiales 53 EDICIÓN DE IMÁGENES BINARIAS La representación binaria basada en pixels que resulta de la discriminación de una imagen de escala de grises puede no delimitar a la perfección todos los rasgos presentes. Unidad 9. Microscopía en materiales 54 . Unidad 9. Esto puede ser debido al "ruido" u otras imperfecciones en la imagen original. Estructura de los materiales. a lo que llamamos edición de imágenes para diferenciarlo de procesado de imágenes (imágenes en escala de grises). la importancia de la obtención de imágenes en color radica en la posibilidad de la utilización de la información del color para la distinción de figuras o características por cambios de color. Esta clase de situaciones se trata manipulando la imagen binaria. o a algo inherente a la propia imagen. A veces. También puede ocurrir que la imagen original cubra un área mayor de la que nosotros queremos medir. a métodos de proceso inadecuados. verde y azul) utilizando los mismos métodos que para imágenes monocromas y posteriormente uniendo los resultados mediante operadores lógicos. en vez de por diferentes niveles de brillo de las imágenes en gris. La edición de imágenes empieza con una o más imágenes binarias y produce una imagen binaria. No obstante. Estructura de los materiales.
o aislar información de ciertas formas en concreto. Esto permite al operador la aplicación de conocimientos independientes sobre la estructura presente. Microscopía en materiales 56 .EDICIÓN DE IMÁGENES BINARIAS Muchos de los tipos de operaciones de edición se realizan directamente en las propias imágenes. en donde se analiza directamente la distribución espacial de pixels. Hay una amplia clase de operadores "morfológicos" que pueden aplicarse a imágenes binarias para suavizar los límites de figuras.Imagen con eliminación de puntos no reprera interior o adya. Estructura de los materiales. separar regiones que se tocan o conectar líneas quebradas. o para definir relaciones particulares como un tipo de figu. cente a otra.sentativos (ruido o defectos de preparación) mediante operadores morfológicos. conectar o modificar características u objetos cuando los procedimientos automáticos no son aplicables. En algunos casos se utiliza la edición manual de la imagen para borrar. Dado que cualquier analizador de imagen basado en una computadora puede mostrar en pantalla imágenes binarias. Unidad 9. es posible observar los pasos de edición hasta obtener el resultado final. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 55 EDICIÓN DE IMÁGENES BINARIAS Otra clase de operaciones involucran combinaciones lógicas para ayudar en la selección de las formas de interés. Unidad 9.
Unidad 9. en el sentido de que es equivalente la realización de una erosión en un objeto que una dilatación en el complementario de ese mismo objeto. y el operador dilatación que la expande. Microscopía en materiales 58 . la erosión produce una nueva figura cuya frontera está definida por el lugar geométrico de todos los puntos de la imagen por los que pasa el centro del disco en su movimiento. A estos operadores se les denomina “dobles”. La erosión produce una disminución de la imagen original así como un suavizado de las protuberancias que pudieran existir.OPERADORES MORFOLÓGICOS Este importante grupo de procedimientos de edición concierne relaciones de vecindad. que reduce la imagen en tamaño (número de pixels). Existen dos operadores morfológicos a partir de los cuales se pueden crear otros operadores más complejos: el operador erosión. el closing y el skeletonization. Estructura de los materiales. Estructura de los materiales. Otros operadores morfológicos son el opening. Unidad 9. Microscopía en materiales 57 OPERADOR EROSIÓN (EROSION) Considerando un disco rodando por debajo de la superficie de un objeto determinado.
obteniéndose un rellenado de huecos o espacios entre características adyacentes. (cierre) Si la secuencia de operaciones del opening es realizada en orden inverso. debido a la habilidad de esta combinación de operadores de abrir espacios entre características adyacentes. Debido a estas propiedades a este operador se le llama closing. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 60 . Closing. Es uno de los procedimientos más utilizados en la eliminación de los pixels provenientes del ruido en imágenes binarias. La dilatación agranda la imagen original y produce el alisado de la imagen por la desaparición de sus grietas y depresiones. el resultado es diferente. (apertura) A la operación resultante de realizar una erosión seguida de una dilatación se le denomina opening. la dilatación produce una nueva figura cuya frontera está definida por el lugar geométrico de todos los puntos de la imagen por los que pasa el centro del disco en su movimiento. Unidad 9. Unidad 9. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 59 OTROS OPERADORES MORFOLÓGICOS Opening.OPERADOR DILATACIÓN (DILATION) Considerando un disco rodando sobre la superficie de un objeto determinado.
OR. El esqueleto de una característica o imagen consiste en líneas continuas de pixels que indican la línea central de la misma. Éstas pueden ser obtenidas utilizando diferentes imágenes iniciales de la misma escena. Y. también aparecen en el esqueleto. AND. Estructura de los materiales. Estructura de los materiales. O. Unidad 9. (esqueletización) Este procedimiento es uno de los más interesantes derivados de la erosión.OTROS OPERADORES MORFOLÓGICOS Skeletonization. Microscopía en materiales 62 . Microscopía en materiales 61 OPERADORES LÓGICOS O BOOLEANOS Son los operadores NOT. Unidad 9. (NO. EXOR. O Exclusivo) que aplicados a diferentes imágenes binarias nos proporcionan una herramienta muy importante para el procesado de las mismas. por lo que este procedimiento es la forma más sencilla de describir el grado de ramificación que posee un objeto. o utilizando un procesamiento y discriminación diferentes de la misma imagen gris original. Cuando en la figura hay ramificaciones o protuberancias.
en la cual los granos individuales de un metal tienen el mismo brillo. Unidad 9. siendo tangentes o secantes entre sí. de manera que refleja menos la luz. los pixels de los objetos no son diferentes de su entorno. En definitiva consiste en separar las figuras de su fondo. En este caso tenemos una región de pixels continuos que comparten alguna propiedad. En algunos casos será más conveniente describir las regiones basándonos en los pixels que las comprenden. y sólo se pueden distinguir por las discontinuidades en sus límites. lo que podemos generalizar como el separar unas formas de otras. Estructura de los materiales. Unidad 9. En este caso tenemos una región dentro de un contorno (o adyacente a otra figura). Estructura de los materiales. y cuando pueda hacerse así éste es generalmente el método más fácil. Microscopía en materiales 63 SEGEMENTACIÓN DE EJES Y LÍNEAS En otros casos. es necesario distinguirlos de su entorno. o viceversa. Un ejemplo típico es una imagen de objetos oscuros dispersos en un fondo claro. Los objetos se distinguen muy bien del fondo debido a la oscuridad de sus pixels.SEGEMENTACIÓN DE EJES Y LÍNEAS Con la finalidad de reconocer o medir objetos en las imágenes. pero su contorno es oscuro debido a ser más blando (debido a imperfecciones en la estructura atómica cristalina) y haber sido atacados químicamente o por pulido. Un ejemplo común es la superficie pulida de un metal. Microscopía en materiales 64 .
su fracción de área en la imagen. Microscopía en materiales 66 . La distinción a veces puede hacerse automáticamente basada en algún parámetro o combinaciones de parámetros.) Estructura de los materiales. tableta digitalizadora.SELECCIÓN DE LOS OBJETOS Una vez la imagen binaria presenta los objetos separados. En muchas imágenes hay varias clases de objetos. y la computadora puede decidir por si misma cuáles utilizar. el proceso de análisis de imagen nos proporciona una cuantificación numérica de características tanto generales como individuales de la microestructura del material que estamos analizando. Podemos distinguir inicialmente dos tipos de mediciones: Medidas que son globales y se aplican a todo el campo de vista. puntero. la Ejemplo de selección de nódulos de selección de los objetos partigrafito con un tamaño superior a uno culares que tengan interés. En otros casos. posición o brillo. De este modo. la cantidad de fronteras de grano. como puede ser el número de objetos presentes. el operador escogerá los objetos interesantes en las imágenes manualmente. Estructura de los materiales. y solamente algunos desean medirse. etc. determinado. aún puede tenerse la necesidad de un paso adicional antes de que se almacene la información de medición. Esto es. Microscopía en materiales 65 MEDICIONES Y TOMA DE DATOS Esta es usualmente la última etapa en el proceso de análisis de imagen. etc. forma. Unidad 9. Medidas que son individuales a cada objeto dentro de la imagen. mediante los dispositivos adecuados (ratón. con lo que se pueden establecer correlaciones cuantitativas entre microestructura y propiedades. Unidad 9. como pueden ser medidas de tamaño.
MET o TEM Microscopio de barrido.055 Å. este valor es de 0. Microscopio de barrido 68 Estructura de los materiales. MEB o SEM Microscopio de transmisión. Microscopía en materiales Esquema del microscopio electrónico y óptico 67 TIPOS DE MICROSCOPIOS Microscopio de transmisión. Microscopía en materiales . Para una tensión de 50 KV.MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (MEB). Unidad 9. Unidad 9. El valor de λ varía con la tensión de aceleración electrónica aplicada. Microscopio electrónico Cátodo Anodo Microscopio óptico Fuente de iluminación (Electrones) Lámpara (Luz) Lente condensador (Vidrio) Platina de la muestra S S (Magnético) (Magnético) Lente objetivo (Vidrio) Lente proyectora (Vidrio) (Magnético) Imagen (Pantalla visora) (Ocular) Estructura de los materiales.
Unidad 9.Microscopía Electrónica Microscopía Electrónica de Barrido (SEM ) Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM ) Microscopíos Especiales Estructura de los materiales. Unidad 9. Microscopía en materiales 70 . Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 69 SEM El microscopio elecrómico de barrido se basa en la detección y visualización de los electrones secundarios y retrodispersados procedentes de la interacción del haz de electrones sobre la muestra que se va a obervar.
El haz de electrones se focaliza sobre la superficie de una muestra masiva. Microscopía en materiales 72 .SEM Fundamentos En un microscopio electrónico de barrido. Unidad 9. el haz de electrones tiene una potencia variable entre 1 y 50 keV y se realiza un vacío del orden de 10-7 atmósferas en la cámara de la muestra. siendo del orden de 10 X 10 cm. Los electrones secundarios y retrodispersados son captados por un detector. El aumento M se define. mientras se mantienen constantes las dimensiones de la imagen en la pantalla. llevándose la señal a un tubo de rayos catódicos. Estructura de los materiales. Unidad 9. siendo por lo tanto: M=L/l Los cambios en el aumento se consiguen variando el tamaño del área barrida en la muestra. En general los aumentos pueden variar entre 10 y 200000. Microscopía en materiales 71 SEM Concepto de aumentos en SEM. En este tubo la señal realiza un barrido de la pantalla de manera sincronizada con el movimiento del haz electrónico sobre la muestra formando una imagen aumentada de la superficie. como el cociente entre la longitud L de una línea dibujada en la pantalla de rayos catódicos y la correspondiente línea de longitud l en la muestra. barriendo la superficie de la misma. Estructura de los materiales. donde es representada. independientemente de la intensidad de las lentes.
un electrodo focalizador que lo rodea llamado "Wehnelt" y un ánodo conectado a tierra.SEM Componentes Emisión de electrones Lentes condensadoras Lente de barrido Portamuestras Sistemas de detección Sistemas de visualización Estructura de los materiales. típicamente de 100 kV. Microscopía en materiales 73 SEM Emisión de electrones. (cañón de electrones) La fuente de electrones es generalmente un filamento caliente de wolframio o un cristal de Hexaboruro de Lantano LaB6 que por efecto termoiónico emiten electrones. Microscopía en materiales 74 . El cañón de electrones está formado por este filamento que actúa de cátodo. El segundo tiene la ventaja de conseguir una mayor luminosidad (brillo). Estructura de los materiales. Estos electrones son acelerados por un potencial negativo. Unidad 9. Unidad 9.
Estructura de los materiales. Estructura de los materiales. La corriente total emitida por el cañón de electrones puede ser del orden de 100mA. pero sólo una pequeña fracción se utiliza para formar la imagen final. La máxima densidad de corriente se obtiene cuando el haz de electrones se focaliza en el plano de la muestra. la densidad de corriente del haz. Microscopía en materiales 76 . los electrones. El resto se detiene en los distintos diafragmas dentro de la columna del microscopio. se focalizan en una zona situada enfrente del ánodo. en el plano de la muestra para adaptarla al tipo de muestra y al aumento final requerido. emitidos por una pequeña región del filamento. Unidad 9. (cañón de electrones) Como resultado del potencial negativo del "Wehnelt". Microscopía en materiales 75 SEM Lentes electromagnéticas condensadoras El sistema de lentes condensadoras permite variar la intensidad de la iluminación. Unidad 9.Emisión de electrones. esto es.
la fuerza del campo magnético aumenta y por lo tanto la graduación de las lentes se hace mayor a su vez. Para una excitación de lentes dada. mayor será la deflexión para un campo magnético dado. Alrededor de este cilindro se disponen una serie de espiras de cobre que al ser recorridas por una corriente eléctrica producen un campo electromagnético. Estructura de los materiales. la deflexión de los electrones que siguen caminos idénticos dependerá de su energía. se disponen un par de bobinas electromagnéticas en el borde de la lente final que suministran la deflexión necesaria del mismo. Para la realización de la acción de barrido del haz sobre la muestra. Estructura de los materiales.Lentes electromagnéticas condensadoras Consisten en un cilindro de acero con un hueco interno coaxial por el que pasan los ejes ficticios de la óptica electrónica. Cuanto menor sea ésta. Unidad 9. Microscopía en materiales 77 SEM Lente de barrido El resultado de la acción de las lentes electromagnéticas condensadoras es una sonda (haz de electrones) estacionaria con un pequeño diámetro incidente sobre la superficie de la muestra. Unidad 9. Mediante el incremento de la corriente en la espiral de las lentes. Microscopía en materiales 78 .
La muestra se puede girar (de 0 a 360°) en inclinar (0-90°). Cuanto más despacio se barre una línea. con menos ruido aparece la imagen. y. Tanto el tiempo de barrido como el número de líneas se pueden variar. Microscopía en materiales 80 . El eje z es paralelo al eje óptico del microscopio. dos pares de bobinas se alimentan con un generador de barrido controlado por un oscilador que suministra distintas frecuencias para el barrido a lo largo de los ejes x e y. utilizado en la mayor parte de los microscopios. Unidad 9. Estructura de los materiales. Unidad 9.SEM Lente de barrido En el sistema de doble deflexión. de tal manera que el haz de electrones alcanza casi cualquier parte de su superficie Estructura de los materiales. z). Microscopía en materiales 79 SEM Portamuestras Este elemento permite mover la muestra en tres direcciones perpendiculares entre sí (x.
si están bien enfocadas. por lo que no se ven en las fotografías. Microscopía en materiales 82 . Estructura de los materiales. por lo que. Este número de líneas es superior al que puede resolver la pantalla. en el que toda la imagen se observa y registra al mismo tiempo. Estructura de los materiales.SEM Sistema de visualización de la imagen Contrariamente a lo que sucede en un microscopio de transmisión. con un tiempo de exposición (del orden de 30 a 200 seg. se pueden ampliar para examinar una parte con mayor detalle porque la imagen contiene toda la resolución de que el microscopio es capaz y la emulsión fotográfica tiene un grano muy fino. Las micrografías del primero. en una micrografía del segundo. el detalle de la imagen es comparable al tamaño de grano del fósforo del tubo de rayos catódico. hay que ampliar la imagen en el microscopio antes de hacer la fotografía y no después. si se desea observar una estructura más fina que ésta. en un microscopio de barrido ambas operaciones se realizan secuencialmente. En general. Unidad 9. la imagen se registra fotografiando la pantalla de un tubo de rayos catódicos.) igual al de barrido de todas las líneas que forman la imagen. Unidad 9. Microscopía en materiales 81 Sistema de visualización de la imagen La diferencia en la forma en que se registra la imagen en un microscopio de transmisión y en uno de barrido tiene una consecuencia importante. Sin embargo.
El primero consiste en una guía de luz cilíndrica con extremo redondeado recubierto con una substancia fosforescente y una película delgada de aluminio. Estructura de los materiales. a aproximadamente -200 V. La derivación del enrejado que se usa para atraer a los electrones secundarios actúa también como una caja de Faraday protegiendo al haz electrónico primario de la influencia de distorsión que desde otro punto de vista tendrían los 10 kV del centelleador. Los electrones atraídos por este potencial inciden sobre la substancia fosforescente produciendo la emisión de luz. Microscopía en materiales 84 . La cantidad de voltaje de esta caja puede ser alterada en forma continua desde el valor máximo de 300 V. donde un gran número de electrones secundarios son recogidos. los electrones secundarios pueden incorporarse o excluirse de la corriente de los electrones retrodispersados de alta energía. La guía de luz conduce los impulsos luminosos al cátodo de un fotomultiplicador. donde no entran electrones secundarios al detector y la única señal detectada es la de los electrones retrodispersados. a la que puede aplicarse un potencial de +250 o-30 V. Microscopía en materiales 83 Sistema de detección Mediante una rejilla metálica situada delante enfrente del centelleador. Unidad 9. Unidad 9. Estructura de los materiales. Esta capa de aluminio se mantiene a un potencial positivo de 12 kV.SEM Sistema de detección Los electrones se detectan en un sistema formado por un centelleador (scintillator) y un fotomultiplicador.
Se consideran electrones secundarios los emitidos por la muestra con una energía inferior a 50 eV. Debido a la naturaleza isótropa de la generación de electrones secundarios. Microscopía en materiales 86 . Microscopía en materiales 85 SEM Electrones secundarios. Unidad 9. la de los electrones secundarios es la que se usa más frecuentemente. Unidad 9. La pequeña porción de electrones retrodispersados de baja energía puede ser ignorada.SEM Obtención de imágenes Electrones secundarios Electrones retrodispersados Catodoluminiscencia Estructura de los materiales. Estructura de los materiales. (SE) De todas las señales que pueden ser usadas para la investigación de la muestra con un SEM. la dirección del camino de los electrones secundarios es independiente de la dirección inicial de los electrones altamente energéticos.
Estructura de los materiales. para los materiales de bajo número atómico. para metales y de 10 nm. Microscopía en materiales 87 SEM Electrones retrodispersados. (BSE) Se consideran electrones retrodispersados a los que poseen energías desde los 50 eV a la energía de los electrones primarios. Microscopía en materiales 88 . (SE) De la interacción entre el haz electrónico y la muestra aparecen los electrones secundarios a través de todo el volumen de interacción. La profundidad de penetración es de 1 nm.Electrones secundarios. Estructura de los materiales. Unidad 9. pero sólo aquellos generados próximos a la superficie abandonarán la muestra y contribuirán a la señal. Unidad 9. Los electrones retrodispersados con una energía próxima a la de los incidentes son los que están sujetos a una dispersión elástica y de ellos proviene una parte substancial de la señal total de los BSE.
Unidad 9. Mediante la simulación de MonteCarlo se puede obtener una imagen relevante de la dispersión de los BSE para un material y parámetros de observación dados. Este fenómeno recibe el nombre de catodoluminiscencia y puede considerarse como emisión luminosa como consecuencia de la relajación radiativa de estados excitados.Electrones retrodispersados. Estructura de los materiales. Muchos materiales. Por esto la resolución de imagen de los BSE es peor que la correspondiente resolución de los SE. Microscopía en materiales 89 SEM Catodoluminiscencia. emiten luz visible cuando son excitados por un haz de electrones. con una separación energética entre la banda de valencia y la banda de conducción igual o superior a 1 eV. Estructura de los materiales. La luz emitida por la zona de la muestra irradiada con electrones se recoge con una lente y a través de una guía de luz se lleva a un fotomultiplicador. Microscopía en materiales 90 . Si se desea analizar la composición espectral de la catodoluminiscencia se coloca un monocromador entre la guía de luz y el fotomultiplicador. Unidad 9. (BSE) Los BSE resultantes de una interacción más hacia el interior de la muestra pueden tener un mayor esparcimiento lateral que el haz primario.
usando este fenómeno para analizar los elementos contenidos en un microvolumen determinado es lo que normalmente se denomina microanálisis. Sin embargo. históricamente el significado del término es mucho más específico. Cuando electrones con una determinada energía son bombardeados sobre una muestra. es decir. Los rayos X son ondas electromagnéticas con una energía comprendida entre 1 y 500 keV. Microscopía en materiales 92 . Unidad 9. Estructura de los materiales.SEM Microanálisis Tomando el sentido literal del término. Por lo tanto. Unidad 9. microanálisis significa el análisis de pequeñas zonas de la muestra. Mediante la adecuada detección de éstos. con longitudes de onda entre dos y cuatro órdenes de magnitud más cortas que la luz visible. Microscopía en materiales 91 SEM Generación de Rayos X. se puede realizar tanto un análisis cualitativo (qué elementos están presentes en la muestra) como un análisis cuantitativo (en qué cantidad). causan la emisión de rayos X (además de otras radiaciones) cuyas energías y abundancia dependen de la composición de la muestra. Estructura de los materiales.
la radiación aparece en forma de rayos X. Microscopía en materiales 93 SEM Obtención del espectro. Unidad 9. la energía emitida por este electrón aparece en forma de radiación electromagnética.Generación de Rayos X. Estructura de los materiales. En la obtención del espectro de rayos X total para una muestra dada se pueden considerar dos procesos de emisión diferentes. por lo que comparte la fuente de excitación con el SEM. Estructura de los materiales. Un electrón primario procedente del cañón de electrones del SEM expulsa a un electrón de una capa interna de un átomo de la muestra. La posición vacante es ocupada entonces por un electrón de una capa de mayor energía (más externa). Microscopía en materiales 94 . Se generan por la interacción de los electrones primarios con los átomos de la muestra del material. Esta radiación de rayos X es característica de cada elemento y se produce de la siguiente manera. La cantidad de energía emitida es entonces completamente igual a la diferencia de energías de las dos capas implicadas. Puesto que esta energía es bastante grande para niveles de energía internos. Unidad 9. En una muestra compuesta de diferentes elementos. la emisión total de rayos X dará lugar a un espectro. Al pasar a un estado de menor energía.
Se denominan mediante una letra (K. la distribución del espectro de los rayos X emitidos es continua (desde cero hasta la energía del haz incidente). La primera indica la capa receptora del electrón y el subíndice indica si el salto se produce desde la capa inmediatamente superior o desde las siguientes. Estructura de los materiales. Estas emisiones generan una serie de líneas superpuestas al espectro continuo. Unidad 9. Microscopía en materiales 96 . El sentido de inelástica indica que hay una pérdida de energía por parte de este electrón primario es emitida en forma de un fotón. donde había una vacante producida por un átomo primario. Puesto que la cantidad de energía dada puede ser cualquiera. que son las que propiamente caracterizan a los elementos presentes en la muestra (picos característicos). Estructura de los materiales. M) y un subíndice en caracteres griegos.Obtención del espectro El primer proceso recibe el nombre de Bremsstrahlung o radiación de frenado y es producido por una interacción electromagnética inelástica del campo producido por un núcleo atómico. L. Unidad 9. Microscopía en materiales 95 Obtención del espectro El segundo proceso es el producido por la emisión de rayos X al pasar un electrón de una capa externa del átomo a una más interna.
ausencia de partes móviles y una velocidad de análisis más alta. El WDX posee una mayor resolución y sensibilidad. Unidad 9. Estructura de los materiales. Los sistemas de detección de rayos X comúnmente usados en el SEM son los siguientes: Longitud de onda dispersa (WDX). Microscopía en materiales 98 . Estructura de los materiales. Energía dispersiva (EDX). Un cristal muy usado es el LiF.SEM Detección de rayos X. Microscopía en materiales 97 SEM Longitud de onda dispersiva (WDX). El EDX tiene como ventajas una mayor eficiencia y sencillez. Esta primera técnica analiza la radiación de rayos X mediante un monocromador que utiliza un monocristal adecuado como elemento dispersivo para separar las distintas longitudes de onda contenidas en la radiación. Unidad 9.
La radiación incidente en estos detectores generan pares electrón-hueco lo que origina pulsos de corriente cuyas amplitudes son proporcionales a la energía de los fotones. Microscopía en materiales 99 SEM Análisis cualitativo El análisis cualitativo es el proceso de identificación de los elementos que están presentes en una muestra. Generalmente se usa un detector de Si o Ge "dopados" con Li que ha de ser mantenido a una temperatura de 77°K para que no se degraden sus propiedades. Estructura de los materiales. indicando la mayoría los elementos presentes directamente en la pantalla. Los analizadores más modernos poseen este proceso automatizado en diversos grados. Microscopía en materiales 100 . En su forma más simple. Unidad 9. Esta segunda técnica analiza la energía de radiación mediante un detector de cristal semiconductor. Estructura de los materiales. Unidad 9. el análisis cualitativo consiste en la determinación de las energías de los picos característicos y su comparación con un espectro conocido.SEM Energía dispersiva (EDX).
5 a 3 veces la energía de la línea a estudiar. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 102 . es necesario tener en cuenta la influencia del voltaje de aceleración de los electrones.Análisis cualitativo Cuando se realizan consideraciones cualitativas basadas en intensidades relativas de línea. Microscopía en materiales 101 SEM Análisis de línea. Unidad 9. En esta primera forma de representación se obtiene mediante exposiciones múltiples del haz de electrones en una determinada zona y su representación simultánea en la pantalla de rayos catódicos. Los resultados de un análisis cualitativo pueden ser representados en dos formatos gráficos principalmente: Análisis de línea Mapa de elementos Estructura de los materiales. Unidad 9. (Line profile). Está generalmente aceptado que para obtener resultados óptimos se utilice un sobrevoltaje de 2. los cuales penetran más profundamente y se dispersan en mayor medida en muestra. Voltajes más altos producen electrones con mayor energía.
De esta manera se representa la abundancia relativa de un elemento concreto (definido por el rango de energía seleccionado) a lo largo de una línea predeterminada en una zona de interés. cada uno de ellos indica la llegada de un fotón del elemento seleccionado. Microscopía en materiales 104 . La primera exposición crea la micrografía electrónica de la zona de interés. esta técnica posee ciertas limitaciones. Sin embargo esta técnica tiene ciertas limitaciones. 103 Estructura de los materiales. No obstante. a medida que la sonda electrónica barre el área de observación.Análisis de línea. (Line profile). (o bien. (Dop map). Mediante esta técnica. Unidad 9. Durante la tercera exposición. Microscopía en materiales SEM Mapa de elementos. la línea escogida es examinada por el haz muy detalladamente y una señal de rayos X es obtenida para un intervalo de energía seleccionada para cada punto de la línea.). Unidad 9. "Así. estas imágenes están formadas por un conjunto de puntos brillantes. la intensidad en la representación de los puntos de la micrografía electrónica está modulada por el análisis de rayos X del elemento de interés. De esta manera se obtiene una imagen análoga a la representación SEM convencional pero donde la mayor concentración relativa de un elemento concreto viene indicada por la mayor claridad en determinadas zonas de la imagen. La segunda exposición destaca una línea de las que conforman la imagen que desea ser examinada su composición. Estructura de los materiales.
el análisis cualitativo puede ser llevado a cabo con la realización de tres fases distintas: Eliminación del espectro continuo o ruido de fondo (Bremsstrahlung) Discriminación de picos superpuestos Cálculo de concentraciones elementales. Microscopía en materiales 106 . Unidad 9. El análisis cuantitativo busca establecer no sólo las identidades de los elementos presentes en una muestra sino también sus concentraciones. Unidad 9. junto con una indicación de la confianza en los resultados computados. Estructura de los materiales. Asumiendo que un análisis cualitativo ha sido llevado a cabo con anterioridad. 105 Estructura de los materiales.SEM Análisis cuantitativo. Microscopía en materiales TEM El microscopio elecrómico de transmisión se basa en la detección y visualización de los electrones transmitidos procedentes de la interacción del haz de electrones sobre la muestra que se va a obervar.
En microscopía electrónica de transmisión, una muestra suficientemente delgada (£200 nm) para ser transparente a los electrones, se irradia con un haz paralelo de electrones de densidad de corriente uniforme. Se pueden distinguir microscopios convencionales (CTEM o simplemente TEM) y de alto voltaje (HVEM). En los primeros la energía de los electrones no supera los 500 keV mientras que en los segundos sí. El fundamento de este tipo de microscopio se basa en la observación de la interacción de un haz de electrones al atravesar una muestra delgada de material, de manera análoga a la observación en microscopía óptica de transmisiónmateriales. Unidad 9. Microscopía en materiales 107 Estructura de los convencional.
Emisión de electrones Lentes condensoras Portamuestras Lente objetivo Sistema de aumento Sistema de visualización
Emisión de electrones. (Cañón de electrones)
La fuente de electrones es generalmente un filamento caliente de wolframio o un cristal de Hexaboruro de Lantano LaB6 que por efecto termoiónico emiten electrones. El segundo tiene la ventaja de conseguir una mayor luminosidad (brillo). Estos electrones son acelerados por un potencial negativo, típicamente de 100 kV. El cañón de electrones está formado por este filamento que actúa de cátodo, un electrodo focalizador que lo rodea llamado "Wehnelt" y un ánodo conectado a la fuente.
Como resultado del potencial negativo del "Wehnelt", los electrones, emitidos por una pequeña región del filamento, se focalizan en una zona situada enfrente del ánodo. La corriente total emitida por el cañón de electrones puede ser del orden de 100mA, pero sólo una pequeña fracción se utiliza para formar la imagen final. El resto se detiene en los distintos diafragmas dentro de la columna del microscopio.
Lentes electromagnéticas condensadoras.
El sistema de lentes condensadoras permite variar la intensidad de la iluminación, esto es, la densidad de corriente del haz, en el plano de la muestra para adaptarla al tipo de muestra y al aumento final requerido. La máxima densidad de corriente se obtiene cuando el haz de electrones se focaliza en el plano de la muestra.
Consisten en un cilindro de acero con un hueco interno coaxial por el que pasan los ejes ficticios de la óptica electrónica. Alrededor de este cilindro se disponen una serie de espiras de cobre que al ser recorridas por una corriente eléctrica producen un campo electromagnético. Mediante el incremento de la corriente en la espiral de las lentes, la fuerza del campo magnético aumenta y por lo tanto la graduación de las lentes se hace mayor a su vez. Para una excitación de lentes dada, la deflexión de los electrones que siguen caminos idénticos dependerá de su energía. Cuanto menor sea ésta, mayor será la deflexión para un campo magnético dado.
cuanto más corta es la distancia focal. en general. debe de tener un espesor máximo que depende del tipo de interacción electrón-muestra utilizado para formar al imagen y del modo de operación. Unidad 9. Los tamaños de estas aperturas son. se coloca la apertura del objetivo. Microscopía en materiales 113 TEM Lente objetivo Su distancia focal varía entre 1 y 5 mm. que en todos los casos tiene que ser transparente a los electrones. La muestra. de algunas decenas de mm. Se dispone de varias aperturas con distintos tamaños que son intercambiables entre sí. Este diafragma intercepta los electrones no deseados que han sido dispersados por la muestra. En el plano focal posterior de la lente o cerca del mismo. lo que se traduce en una mejora del contraste en la imagen final. Estructura de los materiales. menores son las aberraciones y mayor el poder de resolución. En general. Microscopía en materiales 114 . Unidad 9. Frecuentemente se coloca sobre una rejilla metálica o un anillo circular de 3 mm de diámetro perpendicularmente al eje óptico del microscopio y cerca del foco de la lente objetivo. eligiéndose aquella de mayor contraste. con un hueco circular centrado en el eje de la lente.TEM Portamuestras. Estructura de los materiales. Existen dos tipos diferentes de portamuestras: de entrada superior (top entry) de entrada lateral (side entry) según que el portamuestras se introduzca en el espacio comprendido entre las piezas polares de la lente objetivo por arriba o lateralmente. un disco metálico opaco a los electrones.
incluido el de la lente objetivo. Unidad 9. están programadas y controladas por ordenador. Unidad 9. Otra alternativa. los distintos aumentos se obtienen variando la intensidad de la corriente en una o en las dos lentes proyectoras. Microscopía en materiales 116 . Microscopía en materiales 115 TEM Sistema de visualización de la imagen. se utiliza también con frecuencia un monitor de televisión para registrar la imagen. es registrar la imagen en una placa o película fotográfica sensible a los electrones situada debajo de la pantalla fluorescente. En los modernos microscopios. Excepto los valores más bajos. Estructura de los materiales. todas las corrientes de las lentes. La imagen se hace visible cuando los electrones inciden sobre una pantalla fluorescente con un tamaño de grano del fósforo de unas 100 mm. El aumento total puede variar entre aproximadamente X50 y X1000000. En los modernos microscopios.TEM Sistema de aumento. Estructura de los materiales. de tal modo que la imagen permanece enfocada al pasar de una a otra. La pantalla se puede observar a través de unos binoculares que suministran un aumento adicional de X10.
La imagen del objeto es oscura sobre un fondo brillante. donde el diafragma de la lente objetivo está centrado en el eje óptico del microscopio. Microscopía en materiales 118 . Unidad 9. Estructura de los materiales. Esta sirve como objeto para la primera lente difractora que produce una segunda imagen I2. Microscopía en materiales 117 TEM Campo claro. la imagen se forma con el haz de electrones transmitido que no ha sufrido dispersión. La imagen aumentada producida por el objetivo se llama la primera imagen intermedia I1. La lente intermedia y la proyectora producen la imagen final en la pantalla fluorescente. es el modo convencional de uso del mismo.TEM Obtención de imágenes Campo claro Campo oscuro Difracción Estructura de los materiales. impidiendo el paso de los electrones dispersados bajo ángulos muy grandes. Unidad 9. La misión del diafragma es disminuir el fondo en la imagen. Esta técnica. En la técnica de presentación de imágenes con campo claro.
Microscopía en materiales 120 . Están formados por los puntos de corte de los haces difractados y transmitido con el plano de la pantalla. El modo más frecuente es aquel en que se inclina la iluminación de tal forma que el haz difractado utilizado para formar la imagen pase por la apertura centrada en el eje óptico. la imagen se forma sólo con el haz de electrones dispersados. Las micrografías en campo oscuro necesitan un tiempo de exposición mayor porque la intensidad del haz difractado es más débil que la del transmitido. En la técnica de presentación de imágenes en campo oscuro. La posibilidad de combinar la difracción de electrones con los distintos modos de formar la imagen constituye la característica más importante del microscopio de transmisión en el estudio de la red cristalina y sus defectos. En este modo. Unidad 9. Mediante esta técnica se pueden determinar la separación entre planos atómicos paralelos de un cristal. Estructura de los materiales. La imagen del objeto aparece brillante sobre fondo oscuro.TEM Campo oscuro. Estructura de los materiales. Existen diferentes maneras de realizarlo. Unidad 9. Los diagramas de difracción proporcionan información sobre la orientación y estructura del cristal. el haz transmitido se intercepta en el plano focal de la lente objetivo. Microscopía en materiales 119 TEM Difracción. pero a cambio permiten obtener información complementaria a las micrografías de campo claro.
De esta manera. Microscopía en materiales 122 . Unidad 9. se incorporan al mismo sistemas de detección y análisis de rayos X y de los electrones secundarios. Estructura de los materiales. retrodispersados y transmitidos. Unidad 9. que permite a una sonda de electrones muy focalizada barrer la muestra. tanto de formación de las distintas imágenes como de microanálisis de un microscopio de barrido.Microscopios especiales Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 121 Microscopios especiales Microscopio electrónico de transmisión-barrido Un microscopio electrónico de transmisión-barrido (STEM) se construye partiendo de un microscopio de transmisión al que se acopla un sistema de barrido. Generalmente. se consigue un instrumento muy versátil que combina la alta resolución de un microscopio de transmisión convencional con las posibilidades.
intersticiales. Microscopía en materiales 123 Microscopio de emisión de iones Con este microscopio se consiguen aumentos de varios millones y un límite de resolución entre 2 y 3 Å. se pueden ir eliminando sucesivas capas de átomos de la superficie de la muestra. impurezas. Además. Su mayor aplicación es el estudio de las imperfecciones de la red cristalina en la superficie de los metales. Unidad 9. acelerándose hacia la pantalla fluorescente por acción del campo eléctrico. lo que permite estudiar la estructura atómica en profundidad. Al aplicar una diferencia de potencial de varios kV entre la punta (con potencial positivo. por una técnica denominada evaporación de campo. Aquí dan lugar a una imagen extraordinariamente aumentada de la distribución electrónica en la punta metálica. La muestra se coloca en el dentro de una vasija rellena de un gas a muy baja presión (helio o neón a 10-6 bares) y que tiene una pantalla plana recubierta interiormente con un polvo fluorescente y una película conductora. este instrumento consta de una muestra metálica a la que se le ha dado la forma de una punta fina.Microscopios especiales Microscopio de emisión de iones En su configuración más sencilla. ánodo) y la pantalla (cátodo). donde se han podido caracterizar vacantes. Estructura de los materiales. se produce la ionización positiva de los átomos del gas en los átomos más prominentes de la muestra. Estructura de los materiales. dislocaciones. Unidad 9. fronteras de grano y bandas de deslizamiento. Microscopía en materiales 124 .
Unidad 9. las variaciones en la posición de la punta describen.01 V) se establece por efecto túnel una corriente eléctrica débil (del orden de 1 nA). lo que permite tener una visión clara de los átomos individuales en la superficie de la muestra. alcanzándose límites de resolución por debajo de los 2 Å. Estructura de los materiales. únicamente esta última permite observar la morfología de las mismas.Microscopios especiales Microscopio de efecto tunel En esta técnica. Estructura de los materiales. la topografía de la superficie. una pequeña punta metálica se aproxima a la superficie de un material hasta una distancia de aproximadamente 5 Å. de tal manera que al aplicar una pequeña diferencia de potencial (del orden de 0. Unidad 9. Esta corriente es extraordinariamente sensible a la distancia punta-superficie. Microscopía en materiales 126 . Así. en general. Microscopía en materiales 125 Microscopio de efecto tunel De todas las técnicas empleadas para el estudio de superficies. de esta manera se regula la distancia en cada punto de la superficie de la muestra mediante un piezoeléctrico de manera que esta corriente se mantenga constante.
que se encuentran inmersas en el contínuo de la probeta pulida. Unidad 9. Microscopía en materiales 128 . Unidad 9. La naturaleza de estos precipitados es del tipo de compuestos químicos inorgánicos que muestran discontinuidades en los enlaces con el material de naturaleza metálica. alargadas. Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 127 PRECIPITADOS Los precipitados son formas puntuales esféricas. o de otra morfología. MEB Estructura de los materiales. antes del ataque químico.OBSERVACIÓN MEDIANTE MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO X250 X1000 Estructura de solidificación dendrítica observada mediante microscopía electrónica de barrido.
monocristal. y formas redondeadas semejante a racimos de uva. Unidad 9. Unidad 9. dendritas. Microscopía en materiales 129 LA FORMA DE LOS GRANOS Los granos se denominan dendríticos por cuanto muestran acusado alargamiento del grano en una dirección definida. Granos dendríticos de colada Granos alargados de forja Existen dos formas muy diferenciadas de formas de granos: A) de contornos poligonales equiaxiales y B) de contornos esféricos en forma de racimos. Estructura de los materiales. Estructura de los materiales.MONOCRISTALES O GRANOS En las micrografias se observa un conjunto de zonas contínuas de forma poligonal que cubre la totalidad de la superficie. Cada poligono cerrado se conoce como grano y corresponde a una estructura cristalina de una sola orientación. Sus unidades se denominan granos y definen la estructura cristalina. Microscopía en materiales 130 .
Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 131 FASES Describe los granos fuertemente diferenciados bien por el color y/o por la forma. La diferenciación de las fases de una aleación puede hacerse por sus tonalidades y por la textura interna Estructura de los materiales. Microscopía en materiales 132 . pues corresponden a fases distintas. Los granos dendríticos son de un orden mayor que los granos equiaxiales. Unidad 9. Unidad 9.LA DIMENSION DE LOS GRANOS Es evidente que el tamaño de las dendritas también las dintingue plenamente de los granos equiaxiales y que cada tipo de grano puede cuantificarse.
consecuencia de la distinta orientación cristalina de los monocristales que emergen a la superficie. arborescentes. Reflexión de la luz en una aleación monofásica Estructura de los materiales. En otros casos los precipitados quedan inmersos en un monocristal o estructura cristalina y toman a veces formas caprichosas. son los precipitados transcristalinos. Microscopía en materiales 133 FASES DE MORFOLOGÍA ESPECIAL En los casos observados. La diferencia de tonalidad se debe a la diferencia del ataque químico producido en la preparación metalográfica. las fases que han precipitado en el espacio destinado a los bordes de grano son precipitados cristalinos intergranulares o interdendríticos. Unidad 9.LA ORIENTACION CRISTALINA Los granos débilmente diferenciados por el color y no por la forma corresponden a granos de la misma fase pero distinta orientación cristalina. Unidad 9. Monocristal MA Monocristal especial ME Monocristal MB Precipitados redondos Pr Precipitados alargados Pa Borde de Grano Esquema de una micrografía Estructura de los materiales. Microscopía en materiales robot 134 .
Microscopía en materiales 135 NATURALEZA DEL BORDE DE GRANO • Es el nexo de unión entre dos estructuras cristalina aleatoriamente orientadas. Unidad 9. sulfuros. C) Precipitados de enlace iónico. 2. no ordenada. Estructura de los materiales. granos. • Se admite que su dimensión es de 2-4 átomos. Dendritas. o de formas poligonales con fronteras rectilíneas. o granos redondeados arborescentes. • Es una estructura amorfa. Forma probable del borde entre granos. B) Fases cristalinas de morfología especial que se ubican bien en lugares intergranulares o bien en el interior de los monocristales. que quedan distribuidos en el interior de los monocristales sin ligazón con ellos y que poseen formas alargadas redondeadas. Hergreares y Hills Estructura de los materiales.SINTESIS DE LA MICROESTRUCTURA CRISTALINA A) Monocristales. Microscopía en materiales 136 . • Tiene mayor reactividad química. Equiaxiales. fosfuros. Las formas de los monocristales son fundamentalmente: 1. Unidad 9. D) Bordes de grano que efectúan la unión entre las estructuras monocristalinas de igual o diferentes fases.
Documents Similar To 09TRP
Selección de Abertura Del Objetivo
05 cámara.pdf
Unidad 3. Introducci¢n a las tÇcnicas de caracterizaci¢n
Info. Para Protocolo

References: resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución 
 resolución