Source: http://www.iberolab.org/opencms/opencms/congreso/IberolabIV2007/Comunicaciones/comunicaciones1.html
Timestamp: 2020-06-03 23:15:59+00:00

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Titulo: ENSAYOS DE INTERCOMPARACIÓN COMO ALTERNATIVA ANTE LA FALTA EN EL MERCADO DE MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS. APLICACIÓN A LA VALIDACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE GRASA, EXTRACTO SECO MAGRO Y AGUA EN MANTEQUILLA
Autor: D. Delgado Fuente, A.E. Gredilla Cardero y P. Pertejo Fernández
Centro de trabajo: Estación Tecnológica de la Leche, Instituto Tecnológico Agrario de Castilla y León; Ctra. de Autilla s/n, 34071 Palencia. Telf: 979 700 759; Fax: 979 751 381; e-mail: ita-delfueda@itacyl.es, grecaran@itacyl.es, ita-preferpa@itacyl.es
La necesidad de mejora de la calidad de nuestras medidas en el laboratorio, además de nuestra necesidad como científicos de obtener resultados correctos, es demandada recientemente con insistencia por el mercado. Por todo ello se ha sentido la necesidad de establecer también en el laboratorio un sistema que asegure la calidad de nuestros resultados, dicho sistema se enmarca bajo la norma UNE-EN ISO/IEC 17025 “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración” y uno de sus puntos más importantes, en lo que se refiere a requisitos técnicos, es la validación de los métodos analíticos que entran dentro del alcance de la acreditación.
A la hora de programar un proceso de validación es fundamental disponer de materiales de referencia certificados, con valores definidos y trazables tanto de la propiedad como de su incertidumbre. En algunos sectores, como el alimentario, la oferta comercial de dichos materiales es escasa y en unos márgenes muy reducidos, lo que origina al laboratorio un trabajo adicional a la hora de diseñar las validaciones y una pérdida de trazabilidad.
En el presente trabajo se describe un proceso de validación para la “Determinación del contenido en agua, extracto seco magro y grasa en mantequilla” en el que se certifican los materiales usados en la validación a través de un ejercicio previo de intercomparación (ensayo de aptitud) entre doce laboratorios del sector lácteo.
Este trabajo se desarrolló en el laboratorio de la Estación Tecnológica de la Leche (Instituto Tecnológico Agrario de Castilla y León) durante su proceso de acreditación.
Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ESPECTROMETRÍA DE MASAS PARA LA DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS ORGÁNICOS EN FRUTAS Y HORTALIZAS
Autor: J. C. López Martínez(1), J. L. Martínez Vidal(2), A. Garrido Frenich(2) y R. Romero González(2)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio Analítico Bioclínico, Avda. del Mediterráneo, S/N, Edif.. Calablanca Bajo, 04009, Almería, España. (2)Grupo de Investigación “Química Analítica de Contaminantes”. Departamento de Química Analítica, Universidad de Almería, 04071, Almería; e-mail: rromero@ual.es
Se ha puesto a punto un método rápido y sensible para la determinación de ácido málico y cítrico en frutas y hortalizas. La metodología está basada en una extracción con agua y etanol y posterior análisis cromatográfico mediante cromatografía de líquidos acoplada a un detector de masas (LC-MS), realizándose la ionización de los compuestos mediante electrospray en modo negativo. Se optimizaron diferentes variables involucradas en el proceso de separación y detección. La validación del método incluyó la calibración y ensayos de recuperación y precisión, así como la estimación de los límites de detección y cuantificación. Finalmente, el método se aplicó al análisis de muestras de naranja, tomate y pimiento.
Titulo: CALIDAD INTERNA ARMONIZADA PARA UN MÉTODO GC-MS MULTI-RESIDUO
Autor: S. Sagrado(1), M.J. Medina-Hernández(1), Y. Martín-Biosca(1), S. Grau González(2) y E. Bonet-Domingo(2)
Centro de trabajo: (1) Departamento de Química Analítica. Universitat de Valencia. C/Vicente Andrés Estellés s/n, 46100 Burjassot, Valencia, España; e-mail: Salvador.Sagrado@uv.es.
(2) GAMASER S.L (General de Análisis Materiales y Servicios. S.L). C/Pedrapiquers nº4, Pol. Ind Vara de Quart.46014 Valencia. España; e-mail: ebonet.gamaser@aguasdevalencia.es.
En el presente trabajo se han armonizado (vía unificación de la información) los parámetros fundamentales de calidad interna (validación del método, control de calidad e incertidumbre asociada al resultado de la muestra) de un método multi-residuo desarrollado para la determinación de 46 microcontaminantes orgánicos (plaguicidas e hidrocarburos policíclicos aromáticos) en agua mediante extracción sobre barras agitadoras, desorción térmica de las mismas e inyección en un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas (SBSE-TD-GC-MS). La armonización se ha conseguido pese a emplear datos no replicados, pero obtenidos en condiciones de precisión intermedia.
Titulo: MATERIALES DE REFERENCIA: CONCEPTOS BÁSICOS
Autor: M. T. López Esteban
Centro de trabajo: Laboratorio del SOIVRE Madrid-Barajas. Dirección Territorial de Comercio de Madrid. Ministerio de Industria, Turismo y Comercio. C/ de Recoletos, 13 - 1º derecha - 28001 Madrid; e-mail: mtlopeze@mcx.es
Titulo: MECANISMO DE DETECCIÓN DE ERRORES EN DATOS CON BASE ESPACIAL MEDIANTE UN SISTEMA DE INFORMACIÓN GEOGRÁFICA (SIG): EJEMPLO DE APLICACIÓN CON MACROINVERTEBRADOS BENTÓNICOS FLUVIALES
Autor: A. Torralba Burrial y F. J. Ocharan
Centro de trabajo: Departamento de Biología de Organismos y Sistemas, Universidad de Oviedo, 33071 Oviedo (España); e-mails: antoniotb@hotmail.com y focharan@uniovi.es
Los laboratorios deben ser capaces de generar sistemas de control de calidad internos que permitan identificar posibles discrepancias entre los resultados obtenidos y los reales. Esto es, generar mecanismos que limiten el nivel de incertidumbre sobre los datos obtenidos. En el caso de los análisis de muestras obtenidas en el campo, es posible utilizar las nuevas técnicas de los Sistemas de Información Geográfica (SIG, o GIS en sus siglas en inglés) para contribuir a mejorar la calidad y exactitud de los resultados obtenidos en variables con una base espacial. Resulta especialmente importante porque permite contrastar los resultados frente al cuerpo histórico de conocimientos sobre esas variables, y además comprobar la exactitud relativa de diversas metodologías o cuando varios técnicos son empleados. Aquí, desarrollamos un procedimiento de aplicación de un SIG como sistema de comprobación de datos frente al histórico y de descarte de errores en variables ambientales, empleando como ejemplo estudios de calidad de las aguas de los ríos mediante macroinvertebrados bentónicos. El sistema puede ser empleado igualmente con otras variables ambientales.
Titulo: LOS ENSAYOS DE INTERCOMPARACIÓN EN ANÁLISIS SENSORIAL: UN CASO PRÁCTICO
Autor: A. Irigoyen(1), M. Ortigosa(1), C. Abaroa(2) y P. Torre(1)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Análisis Sensorial, Universidad Pública de Navarra. Campus Arrosadía s/n. 31006 Pamplona. Navarra. Tfno.: 948 169106, Fax: 948 168930; e-mail: aurora.irigoyen@unavarra.es.
Los Ejercicios de Intercomparación se han revelado como una importante herramienta para la evaluación de la calidad de los ensayos de un Laboratorio, no sólo de los resultados emitidos, sino también del método empleado. Según la norma de calidad UNE-EN ISO/IEC 17025, los laboratorios acreditados están obligados a la realización de ejercicios de intercomparación, que en el caso de laboratorios de análisis sensorial que trabajan con procedimientos propios es muy difícil de plantear. En este trabajo se expone la metodología y los resultados obtenidos en un ejercicio de intercomparación con muestras de espárrago blanco enlatado.
Titulo: EMPLEO DEL LUMINOL PARA LA IDENTIFICACIÓN MICROSCÓPICA DE HARINAS DE SANGRE
Autor: Dr. F. L. Martín Moro
Centro de trabajo: Piensos y Cereales, Laboratorio Agrario Regional de la Junta de Castilla y León, C/La Lora, 2. 09071 BURGOS; e-mail: marmorfe@jcyl.es.
El empleo de ciertas proteínas animales transformadas (PAT) en la alimentación animal, del tipo harina de sangre y sangre spray, en los piensos destinados a los animales de granja presenta el problema de su detección e identificación en el ámbito de los controles oficiales.
El uso del luminol, sustancia química utilizada en medicina forense para la detección de restos ocultos de sangre en la escena de un crimen, contribuye a diferenciar los fragmentos de harina de sangre de otros de similares características observados al microscopio.
Titulo: DETERMINACIÓN DE AMINOÁCIDOS QUIRALES EN MAÍCES TRANSGÉNICOS Y EN SUS HOMÓLOGOS CONVENCIONALES. UNA NUEVA HERRAMIENTA PARA INVESTIGAR SU EQUIVALENCIA
Autor: M. Herrero, E. Ibáñez, P.J. Martín-Álvarez y A. Cifuentes
Centro de trabajo: Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006, Madrid, España; e-mail: acifuentes@ifi.csic.es
En el presente trabajo se muestra el desarrollo de un nuevo método de cromatografía electrocinética micelar con detección por fluorescencia inducida por láser (MEKC-LIF) optimizado para identificar y cuantificar D- y L-aminoácidos en tres líneas diferentes de maíces transgénicos así como en sus homólogos convencionales, correspondientes a las líneas parentales no modificadas genéticamente cultivadas en idénticas condiciones. Este método incluye la extracción de los aminoácidos libres presentes en los maíces, su derivatización con isotiocianato de fluoresceína (FITC) así como su separación y cuantificación mediante MEKC-LIF. Para llevar a cabo esta separación se empleó un tampón de separación compuesto por 100 mM de tetraborato sódico, 80 mM de doceilsulfato sódico (SDS) y 20 mM de beta-ciclodextrina (b-CD) ajustado a un pH de 10.0. Las formas D- y L- de Arg, Ser, Ala, Glu y Asp, correspondientes a los aminoácidos mayoritarios normalmente encontrados en maíz, se separaron en menos de 25 minutos con eficacias de hasta 890000 platos/m y alta sensibilidad (con límites de detección de 160 nM para D-Arg para una relación señal/ruido igual a 3) permitiendo, de esta manera, la detección de un 1% de D-Arg en presencia de un 99% de L-Arg. Empleando este método se pudieron identificar D-aminoácidos en todas las muestras estudiadas permitiendo el cálculo del exceso enantiomérico (%D-aa) en relación a la cantidad de enantiómero L- para cada aminoácido, calculado como %D-aa = 100xD-aa/(D-aa+L-aa). Así pues, se pudieron apreciar diferencias significativas entre los valores determinados de %D-aa para las diferentes líneas convencionales (Aristis, Tietar, PR33P66) como podría esperarse dada su diferente variabilidad natural. Por otro lado, comparando cada variedad convencional con su homólogo transgénico, se pudieron encontrar valores de %D-aa similares para una de las parejas estudiadas (Tiertar y Tietar-Bt) lo que podría ser interpretado como una nueva prueba de su equivalencia. Sin embargo, para las otras dos parejas estudiadas se encontraron diferencias significativas en los valores %D-aa. De este modo se pudo concluir que el empleo de métodos de análisis enantioselectivos puede ser una herramienta eficaz para el estudio de organismos transgénicos de manera que se pueda corroborar o no, su equivalencia con sus homólogos convencionales.
Titulo: ASPECTOS DA VALIDAÇÃO DE TESTES EM MAMÍFEROS EXPOSTOS A BIOPESTICIDAS E BIORREMEDIADORES
Autor: V.L. Castro
Centro de trabajo: Laboratório de Ecotoxicología e Biossegurança, Embrapa Meio Ambiente, Rodovia SP 340, km 127,5, Jaguariuna, SP, Brasil, 13820-000; e-mail: castro@cnpma.embrapa.br.
Os protocolos sobre os testes com biopesticidas fornecem subsídios e dados a serem enviados para o processo de registro de agentes microbianos. O objetivo deles é avaliar a segurança dos biopesticidas. Tais testes são realizados visando estabelecer os possíveis efeitos em seres humanos e animais domésticos em três fases sucessivas, quando as análises microbiológicas são realizadas em vários tecidos, órgãos e fluidos corporais. Entretanto, a abordagem desenvolvida para as análises químicas, em relação a estimativa da incerteza e validação do método, não é diretamente aplicável a microbiologia e não há um método geral específico descrito para biopesticidas. Também, a estimativa da incerteza quanto a contagem do número de colônias viáveis é difícil devido a grande variabilidade do número de colônias que determina uma grande parte da incerteza. Dado o crescente interesse nas análises microbiológicas de pesticidas, em particular com a finalidade de acreditação de laboratórios, o presente trabalho foca a estimativa da incerteza no contexto da validação dos testes com mamíferos. Para tanto, é discutido um procedimento baseado na ISO/TS 19036 para determinações quantitativas. A seguir, será determinada a viabilidade da adoção deste procedimento. A validação do método ajudará na avaliação comparativa das análises dos biopesticidas em mamíferos realizadas em diferentes laboratórios.
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE CONSERVANTES EN BEBIDAS REFRESCANTES MEDIANTE HPLC
Autor: B. Moreno Rollán, P. Ordóñez Pereira, E. Pérez Castaño, A. Carrasco Pancorbo y L. Cuadros Rodríguez
Centro de trabajo: Dpto. de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., E-18071 Granada (España); e-mails: blancamorenorollan@hotmail.com; piliord@hotmail.com; stefanypc@hotmail.com; alegriac@ugr.es; lcuadros@ugr.es.
Se ha elaborado un procedimiento normalizado para la determinación de conservantes en bebidas refrescantes mediante cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) en fase inversa, en modo isocrático y con detector UV-Vis de matriz de diodos (DAD). Se ha utilizado la metodología de calibración con un único patrón de calibración que incorpora un patrón interno para la obtención de señales cociente. Se incluye las instrucciones necesarias para la validación del método así como para la estimación de la incertidumbre de calibración y de ensayo. El procedimiento está adaptado a los requerimientos de la norma ISO 17025 y puede ser implementado en cualquier laboratorio que realice este análisis como rutina.
Titulo: PROCEDIMIENTO DE TRABAJO PARA LA INVESTIGACIÓN DE ENTEROBACTER SAKAZAKII EN PREPARADOS DESHIDRATADOS Y VALIDACIÓN
Autor: J. Cuadrado(1) y M. P. Montilla(2)
Centro de trabajo: (1)Área de microbiología. Laboratorio de Salud Pública de Jaén. Consejería de Salud. Junta de Andalucía. Paseo de la Estación 21, 1ª Planta, 23008, Jaén; e-mail: jose.cuadrado@juntadeandalucia.es
El presente trabajo tiene por objeto establecer un procedimiento básico para la investigación de Enterobacter sakazakii en preparados deshidratados para lactantes y alimentos dietéticos deshidratados destinados a usos médicos especiales para lactantes menores de 6 meses. En base al reglamento (CE) nº 2073/2005 de 15 de noviembre de 2005 relativo a los criterios microbiológicos aplicables a los productos alimenticios.
Y su validación, la cual, tiene como finalidad:
-Detectar las muestras positivas hasta un nivel de contaminación lo más bajo que se pueda alcanzar (límite de detección).
-Determinar la selectividad y especificidad del método de ensayo.
Titulo: GUÍA PARA LA GESTIÓN DE UN ESPECTROFLUORÍMETRO ANALÍTICO EN LABORATORIOS
Autor: A. Megía-Fernández, O. M. Roldán-Muñoz y L. Cuadros Rodríguez
Centro de trabajo: (1) Dpto. de Química Orgánica. Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., 18071 Granada (España); e-mail: amegia@ugr.es (2) Dpto. de Química Analítica. Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., 18071 Granada (España); e-mails: oroldan@ugr.es; lcuadros@ugr.es
La espectrofluorimetría de fluorescencia molecular es una técnica analítica de gran sensibilidad que es utilizada en laboratorios de control para el análisis de numerosos compuestos orgánicos, fundamentalmente fármacos. El principal inconveniente de está técnica se deriva del hecho de que la emisión y medida de la fluorescencia es fuertemente dependiente de las condiciones operatorias y del instrumento utilizado. Las medidas de fluorescencia se llevan a cabo utilizando un instrumento denominado fluorímetro y/o espectro-fluorímetro, cuya utilización requiere unas adecuadas operaciones de gestión que permitan al analista evaluar el funcionamiento del equipo y, paralelamente, conferir trazabilidad metrológica a los resultados de las medidas, requisitos ambos imprescindibles para un laboratorio que opere bajo un sistema de gestión de la calidad. En esta comunicación se pretende discutir el fundamento de las principales operaciones de gestión a aplicar de modo que pueda servir de guía para la elaboración de procedimientos específicos para la calibración, verificación y mantenimiento de espectrofluorímetros analíticos.
Titulo: APLICACIÓN DE LA TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES DEL MÉTODO DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EMPLEANDO MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
Autor: Mª. C. Espinosa (1), R. Valdivia (2), S. Pedro (2), R. Mayarí (1), M. Suárez y Y. Alvarez (1)
Centro de trabajo: (1) Dpto. de Estudios sobre Contaminación Ambiental (DECA), Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Ave. 25 y 158, Cubanacán, Playa, Ciudad de La Habana, Cuba. Apartado Postal 6990. Tlf. 271-8897. Fax (537) 336321; e-mail: maria.espinosa@cnic.edu.cu (2) Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología (INIMET). Consulado No. 206, entre Ánimas y Trocadero. Centro Habana. Ciudad de La Habana; e-mail: rodes@inimet.cu, sandra@inimet.cu (3) Centro Nacional de Medicina Natural y Tradicional. Vice-dirección de Termalismo, Ciudad de La Habana, Cuba. Avenida 243 #19815 Reparto Fontanar Boyeros, Ciudad Habana, Cuba. C. P 19250; e-mail: patricia@fctn.isctn.edu.cu
Los materiales de referencia certificados (MRC) apoyan el establecimiento de la trazabilidad al SI de las mediciones elementales que realizan los laboratorios analíticos en cualquier tipo de muestra, jugando un papel importante en las actividades nacionales e internacionales de normalización, en los ensayos de aptitud y en la acreditación de laboratorios. La selección de los MRC debe tener en cuenta no solamente el nivel de incertidumbre requerido para el objetivo deseado, sino también su disponibilidad, costo e idoneidad química y física para el propósito a alcanzar. En este trabajo se proporciona información sobre la experiencia de la aplicación de la trazabilidad de las mediciones en el Departamento de Estudios sobre Contaminación Ambiental (DECA), laboratorio acreditado, mediante el empleo de materiales de referencia certificados, trazables al NIST (National Institute of Standards and Technology), específicos para los ensayos de Demanda Química de Oxígeno (DQO), demostrándose que los resultados que ofrecen los mismos son precisos y veraces, y que proporcionan trazabilidad a ese órgano metrológico de reconocido prestigio internacional.
Titulo: PROCEDIMIENTO DE CONTROL DE EQUIPOS DE INSPECCIÓN, MEDIDA, AUXILIARES, PATRONES Y SOFTWARE (EIMAPS) EN LA IMPLEMENTACIÓN DE LA NORMA ISO 17025:2005
Autor: G. Putruele y R. Kremer
Centro de trabajo: Gerencia del Sistema de la Calidad Institucional - Laboratorios, Dirección Nacional, Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria (INTA), Alsina 1407- 5to Piso (C1088AAK) Buenos Aires – Argentina, TEL / FAX: (5411) 4381-2851; e-mails: gputruele@inta.correo.gov.ar; rkremer@inta.correo.gov.ar
El presente trabajo tiene como finalidad mostrar la utilidad de contar con un procedimiento, que alcanza a todos los EIMAPS utilizados en los ensayos implementados con la Norma ISO 17025:2005. Entre sus beneficios se encuentra la capacidad de adaptarse al Sistema de Calidad correspondiente a cada laboratorio, con la facilidad de completar los datos secuencialmente de modo de cumplir con los requisitos de un Sistema de Gestión de Equipos. Una de sus cualidades es que se basa en el principio de que cada usuario de un equipo determinado es quien lo opera con mayor frecuencia, y por consiguiente, quien mejor lo conoce, puede mantener y detectar anomalías tempranamente. Este mantenimiento preventivo asignado, responsabiliza al operador de “su” equipo y requiere sin excepción la capacitación correspondiente.
Titulo: CONDUTIVIDADE ELÉTRICA PARA AVALIAÇÃO DE VIGOR EM SEMENTES DE GIRASSOL
Autor: O. J. Smiderle(1), A. N. Oliveira Lima(2) y D. R. Schwengber(1)
Centro de trabajo: (1)Eng.-Agr. DSc. Pesquisador Embrapa Roraima, Rodovia BR 174, KM 08 – Distrito Industrial. Caixa Postal 133, 69301970, Boa Vista – RR, Brasil; e-mail: ojsmider@cpafrr.embrapa.br
O objetivo do trabalho foi avaliar o vigor de sementes de girassol pela condutividade elétrica da solução de imersão das sementes. O delineamento experimental utilizado foi o inteiramente casualizado em esquema fatorial com quatro lotes e cinco tempos de imersão (0, 6, 12, 18 e 24 horas). As sementes utilizadas foram selecionadas em peneira e separadas em repetições com 20 sementes, que foram pesadas secas e posteriormente imersas em 75mL de água deionizada. A cada tempo de leitura de condutividade elétrica da solução de imersão, uma amostra de sementes de cada lote foi retirada e as sementes postas para germinar. Este procedimento foi repetido nos tempos 0, 6, 12, 18 e 24 horas. As variáveis avaliadas foram: absorção de água estimada através do peso das sementes, condutividade elétrica da solução de imersão das sementes e germinação. As sementes de girassol absorveram o máximo de água, aumentando seu peso em até 213%, após 24 horas de imersão. A condutividade elétrica da solução de imersão aumentou até 12 horas de avaliação, apresentando posterior tendência para a estabilidade e separou os lotes quanto à qualidade das sementes. O vigor e a germinação das sementes foram afetados significativamente pela imersão das sementes em água deionizada desde seis horas.
Titulo: DESARROLLO DE UN PROCEDIMIENTO Y HERRAMIENTA DE CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN PARA BALANZAS ELECTRÓNICAS APLICABLE A LABORATORIOS QUE IMPLEMENTAN ISO 17025:2005
Autor: R. Kremer y G. Putruele
Centro de trabajo: Gerencia del Sistema de la Calidad Institucional- Laboratorios, Dirección Nacional, Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria (INTA), Alsina 1407- 5to Piso (C1088AAK) Buenos Aires – Argentina, TEL / FAX: (5411) 4381-2851;
Con el objetivo de que se pueda realizar en breves minutos la calibración sin necesidad de que el calibrador efectúe ningún cálculo, se ha diseñado un Procedimiento de Calibración y otro de Verificación para ser completado en un programa Excel. Este garantiza el satisfactorio estado y funcionamiento de los instrumentos. El Procedimiento contiene una breve Descripción Teórica de la prueba que se realiza, luego muestra el formato de la herramienta del libro Excel donde se colocan los valores y por último se secuencian los pasos en forma de Instructivo para completar cada prueba. La herramienta se ha realizado para satisfacer los requisitos de la metodología del Poka Yoke, por lo que no permite colocar valores interpretados como incorrectos o, en caso de que se detecte una mala interpretación, aconseja su revisión.
A diferencia de otros programas, este permite enunciar incertidumbres de error que la Organización está dispuesta a permitirle al instrumento, para luego guiar al usuario en las diferentes pruebas que constatarán el funcionamiento, y por último permite emitir un Certificado de Aptitud.
El procedimiento utiliza un grupo de pesas certificadas, con las cuales se realizan las mediciones. Los datos reciben un tratamiento estadístico, que incluye la estimación de la incertidumbre expandida “U”, evaluándose 7 influencias estimadas como varianzas: repetibilidad, redondeo, excentricidad, desvío de ajuste cerca de Máx., linealidad, influencia de la temperatura en el lugar de montaje e influencia de las pesas de calibración. También se realizan pruebas opcionales de aptitud específica para casos particulares. Finalmente se interpretan los resultados obtenidos y se hace la declaración de que el instrumento se encuentra apto para su uso, o precisa de algún tipo de ajuste. En el Certificado de Calibración se incluyen: diversos gráficos de control/análisis y un modelo de verificación. De esta forma se avala que las balanzas se encuentran funcionando dentro de las especificaciones requeridas asegurándose la obtención de resultados analíticos confiables.
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN UN MÉTODO DE DETERMINACIÓN MULTIELEMENTAL EN PRODUCTOS AGROALIMENTARIOS POR ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP-MS)
Autor: M. Mirat y Mª. Cerezo
Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral Agroalimentario, Crta. Coruña Km. 10.700 28023 Madrid (España); e-mails: mmiratte@mapya.es, jcerezo@mapya.es
La Norma UNE/ISO/IEC17025 de “Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración” (1), pone especial énfasis en la necesidad de estimar la incertidumbre del ensayo, así como en el cálculo de las incertidumbres asociadas con calibraciones internas.
En el presente trabajo se describe un procedimiento para la estimación de la incertidumbre de la medición, aplicado a un método de determinación multielemental (Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sn, V y Zn), en productos agroalimentarios por Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS).
El cálculo de la incertidumbre está basado en el modelo “bottom-up”, que es una aproximación teórica de expresión de la incertidumbre en la medición, recomendado por la Guía EURACHEM (2). Este modelo consiste en la identificación y cuantificación de las distintas fuentes de incertidumbres, tanto internas como externas, que posteriormente se sumarán cuadráticamente para obtener la incertidumbre combinada. El resultado final se compara con el criterio de funcionamiento aplicado a la incertidumbre u f (incertidumbre estándar máxima), del Reglamento 333/2007/CE de la Comisión (3).
Titulo: COMPARACIÓN DE LOS MÉTODOS KJELDAHL Y DUMAS PARA LA DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO EN MUESTRAS DE ALIMENTOS ANIMALES COMO DATOS DE REFERENCIAS EN CALIBRACIONES NIR
Autor: F. Vicente(1), A. Soldado, A. Martínez-Fernández y B. de la Roza
Centro de trabajo: (1)Área de Nutrición, Pastos y Forrajes, Servicio Regional de Investigación y Desarrollo Agroalimentario (SERIDA), Apdo. 13, 33300 Villaviciosa (Asturias); e-mail: fvicente@serida.org.
Se han comparado dos metodologías analíticas (Kjeldahl y Dumas) del nitrógeno total en muestras de nutrición animal para ser usadas como valores de referencia para el desarrollo de calibraciones NIR. Un conjunto de 128 muestras de diversos estudios de nutrición animal y con un amplio rango de concentración de proteína bruta (71-653 g proteina bruta kg -1 materia seca) han sido analizadas por los método Kjeldahl y Dumas. Las muestras seleccionadas son representativas de las analizadas habitualmente en laboratorios de nutrición animal: forrajes, mezclas forrajeras, materias primas y piensos. Además se han analizado muestras biológias como heces y residuos de incubación ruminal. Aunque los valores obtenidos por el método Dumas son ligeramente más altos que los aportados por el método Kjeldahl, los resultados de la comparación de medias presentan una elevada correspondencia entre ambas técnicas dentro de cada tipo de muestras y sin mostrar diferencias significativas. El análisis de regresión indica claramente que ambas metodologías son comparables, con una gran correlación entre ambos métodos (r=0,989). La ordenada en el origen de la recta de regresión descrita por los valores Kjeldahl en función de los valores Dumas no resultó diferente de cero y su pendiente no fue diferente de uno. La alta correlación y las escasas diferencias entre ambas metodologías invitan a considerar el método Dumas como alternativa al método Kjeldahl en un laboratorio de nutrición animal. Para el desarrollo de calibraciones NIR tomando como datos de referencia los valores de ambas metodologías para predecir el contenido en proteína bruta de este tipo de muestras, el método Dumas demuestra los mejores estadísticos.
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA GESTIÓN DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE
Autor: A. B. Caballero(1), B. Fernández-López(1) y L. Cuadros Rodríguez(2)
Centro de trabajo: Universidad de Granada, Av. Severo Ochoa, s/n. 18071 Granada;(1)Departamento de Química Inorgánica; e-mails: acaballero@ugr.es; belenfernandez@ugr.es; (2)Departamento de Química Analítica; e-mail:lcuadros@ugr.es
El objetivo de esta comunicación esla realización de un procedimiento para la gestión de un espectrofotómetro de absorción molecular UV-Vis, donde se detallan las diferentes etapas necesarias para la calificación de dicho equipo, incluyendo la calibración y la verificación del mismo, así como la evaluación de la conformidad de su funcionamiento. Dicho procedimiento se puede aplicar a cualquier espectrofotómetro, ya sea de haz simple o doble, cuyo intervalo de longitudes de onda de medida sea lo suficientemente amplio como para cubrir las necesidades para el uso al que se destine.
Titulo: VALIDACIÓN DEL PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIÓN DE CATIONES DISUELTOS EN AGUAS RESIDUALES Y CONTINENTALES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA IÓNICA
Autor: M. I. Sánchez Báscones(1), R. Pardo Almudí(2), L. Monge(1), F. Jimenez(2) y E. J. García Vilchez
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid, Escuela Universitaria Politécnica, Fco Mendizábal 1. 47014 Valladolid; e-mail: isanchez@sid.eup.uva.es
En este trabajo se muestran los resultados obtenidos al validar el procedimiento analítico de determinación mediante cromatografía iónica para sodio, magnesio, calcio, amonio y potasio, en un laboratorio que desea implantar los requisitos técnicos instrumentales del área de cromatografía de un laboratorio de ensayos químicos, de forma que permita al mismo la adquisición de la competencia técnica para realizar análisis de componentes iónicos disueltos en muestras de todo tipo de aguas continentales y residuales, dentro del marco definido por la norma UNE-EN ISO/IEC 17025.
Se ha realizado una validación del proceso o método analítico en su conjunto, incluyendo las etapas previas necesarias para el tratamiento de muestras (aguas residuales, débilmente contaminadas y potables) para determinar los componentes catiónicos mayoritarios existentes en ellas. Se ha elegido un diseño en el que se analicen bajas y altas concentraciones, en diferentes días, por diferentes analistas, comprobando que el método es selectivo y especifico y que además permita que el método muestre linealidad y exactitud.
Este proyecto es de aplicación específica en un laboratorio real, que denominaremos Laboratorios S.A, pudiéndose extrapolar los procedimientos elaborados, con las modificaciones pertinentes, a cualquier laboratorio de ensayos químicos de características similares y que realice el mismo tipo de análisis.
Titulo: LÍMITES DE REPETIBILIDAD Y DE REPRODUCIBILIDAD PARA ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS CUANTITATIVOS REALIZADOS POR DUPLICADO
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública, S. Territorial de Sanidad y B. Social de Soria de la Junta de Castilla y León. C/ Nicolás Rabal, 7 – 42071 Soria; e-mail: munbenma@jcyl.es.
Esta publicación propone, como una forma de control de calidad interno aplicado a los ensayos microbiológicos cuantitativos realizados por duplicado, la aplicación de unos límites teóricos de repetibilidad y de reproducibilidad para aquellos casos en los que el laboratorio no los tenga calculados o no estén debidamente referenciados, basándose en la relación existente entre los criterios publicados en dos normas europeas, la norma ISO 5725-6 (UNE 82009-6) y la norma ISO/TR 13843.
Titulo: CALIBRACIÓN DEL MÉTODO CROMATROGRÁFICO DE NORMALIZACIÓN DE ÁREAS: LA EXPRESIÓN DE LA INCERTIDUMBRE MEDIANTE UNA MATRIZ DE COVARIANZAS
Centro de trabajo: Laboratorio Agroalimentario de Atarfe, Junta de Andalucía; e-mail:antoniol.garciacontreras@juntadeandalucia.es
El resultado analítico de la determinación de las áreas relativas de varios picos de un cromatograma lo constituyen otros tantos números, que definen un vector cartesiano del que son sus coordenadas: el vector de áreas relativas. Si cuando se trata de un sólo número la incertidumbre se expresa mediante una varianza, ahora será una matriz: la matriz de covarianzas. Para detectar si una muestra es anómala se puede realizar el producto escalar de su vector de áreas por otro fijo que se llamará vector de coeficientes; con lo que se obtiene un número que ya sí tendrá asociada una varianza.
En esta comunicación se establece un procedimiento para calcular 1.º) la matriz de covarianzas, 2.º) a partir de ésta, la varianza del producto escalar entre el vector de áreas relativas y el de coeficientes, 3º) el vector de coeficientes que optimiza la capacidad de detectar valores anómalos del vector de áreas relativas.
Titulo: LA PARADOJA DE LA CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS CON DESVIACIONES TÍPICAS DE LAS RESPUESTAS PROPORCIONALES AL VALOR DEL MENSURANDO
Cuando para la calibración de un instrumento analítico se someten a medida patrones (es decir, objetos o sustancias cuyo valor del mensurando ya es conocido), resulta relativamente frecuente quelas respuestas que se generan para cada uno de ellos se ajusten a una distribución de probabilidades normal, y que la desviación típica de cada una de estas distribuciones sea proporcional al valor del mensurando. En estos casos, cuando posteriormente se estime –para aplicarlo en el trabajo rutinario del laboratorio– cuál sea el valor del mensurando de un objeto o sustancia a partir de la respuesta que se obtenga al someterlo a medida; paradójicamente, para cada respuesta se tendrá una distribución de valores del mensurando que ya no es normal, ni siquiera es simétrica. Y, lo que resulta aún más sorprendente, la media de los valores del mensurando asociados a cada respuesta no se corresponde con el valor del mensurando del patrón para el que esta respuesta es la media de las asociadas, sino que es mayor.
Un ejemplo permitirá ilustrar estas afirmaciones: Sea una balanza analítica en la que al pesar repetidas veces varias masas patrón se observa que el valor que indica el lector para cada una de ellas no es siempre el mismo sino que varía siguiendo una distribución de probabilidades normal, de manera que las medias de cada una de las distribuciones coinciden con la masa del patrón y sus desviaciones típicas son proporcionales a esa masa. Cuando en un análisis rutinario se pese un objeto de masa desconocida, al valor indicado por el lector de la balanza se le ha de asociar una masa y una incertidumbre, que se corresponden con la media y la desviación típica de una distribución de probabilidades de la masa. Pues bien, lo que se afirma en esta comunicación es que esa distribución ya no es normal y que, además, su media no coincide con la masa indicada por la balanza, sino que es mayor. Es decir: aunque los resultados obtenidos al pesar los patrones sean insesgados respecto al valor certificado de su masa; al pesar objetos de masa desconocida se obtendrán resultados sesgados respecto de su valor real. Este sesgo se puede corregir si se multiplica la lectura por un factor constante mayor que uno.
Titulo: MÉTODO ALTERNATIVO PARA LA DETERMINACIÓN DE RADIO EN AGUAS POTABLES MEDIANTE ADSORCIÓN EN DISCOS DE MnO2
Autor: J. L. Gutiérrez-Villanueva (1,3), M. E. Charro (2), A. Martín-Martín (3), L. M. Nieto (3) y A. Moyano (4)
Centro de trabajo: (1) Laboratorio LIBRA, Edificio I+D, Paseo Belén 3. 47011 Valladolid, España; e-mail: joselg@libra.uva.es (2) Departamento de Ciencias Agroforestales, E.T.S. de Ingenierías Agrarias. Avenida de Madrid 57. 34004 Palencia, España; e-mail: echarro@agro.uva.es (3) Departamento de Física Teórica, Atómica y Óptica, Facultad de Ciencias. Paseo Prado de la Magdalena, s/n. 47005 Valladolid, España; e-mail: luismi@metodos.fam.cie.uva.es (4) Departamento de Producción vegetal y Recursos Forestales. E.U. Ingenierías Agrarias. Universidad de Valladolid. 42004 Soria, España; e-mail: gardini@pvs.uva.es
La legislación española establece unos límites para los parámetros que indican la calidad de las aguas de consumo desde el punto de vista radiactivo. Los parámetros a estudiar son el índice de actividad alfa total, beta total, contenido en tritio y dosis indicativa total. En particular, uno de los mayores contribuyentes al índice actividad alfa total es el isótopo 226Ra. Existen en la literatura diversos métodos desarrollados por distintos autores que permiten la determinación de este parámetro en las aguas de consumo. En este trabajo, se propone un método cuya característica principal reside en la ausencia de trabajo radioquímico lo que genera una mayor rapidez en la determinación y un menor coste. Se ha aplicado el método al análisis de aguas procedentes de captaciones públicas de 15 pueblos del entorno de Ciudad Rodrigo (Salamanca) que es una zona con altos niveles de radiactividad natural. Los valores del contenido en radio en las aguas analizadas comprenden el intervalo (6 - 421) mBq l -1, resultando tres de ellas contaminadas según el R.D. 140/2003.
Titulo: CARACTERIZACIÓN ISOTÓPICA DE AZÚCARES POR CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS–ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE RELACIÓN ISOTÓPICA
Autor: A. I. Cabañero, J. L. Recio y Mª. M. Rupérez
Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral Agroalimentario del MAPA. Subdirección General de Análisis y Normalización de Metodología Analítica Agroalimentaria. Carretera La Coruña Km 10.700, 28023 Madrid – España; e-mails: acabanero@mapya.es; mruperez@mapya.es
En la normativa europea vigente en materia de alimentación se considera la necesidad de llevar a cabo el control de los productos agroalimentarios, para proteger los intereses de los consumidores y prevenir así el fraude en este campo. Las prácticas fraudulentas son cada vez más sofisticadas, y por ello se hace necesario el desarrollo de nuevas técnicas analíticas para su lucha.
En el presente trabajo se presenta un nuevo procedimiento de ensayo validado para la determinación de la relación 13C/ 12C de azúcares presente en muestras de alimentos por cromatografía de líquidos-espectrometría de masas de relaciones isotópicas, aplicable a la detección de adición de azúcar exógeno a productos naturales.
Titulo: EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA EN EL ANÁLISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS
Autor: J. C. I. Herrera de Pablo, B. Abellanas Oar, R. López Perez, N. Vergara García, M. A. Escobar García y G. Pascual López
Centro de trabajo: Laboratorio del SOIVRE de Almería, Ministerio de Industria Turismo y Comercio, c/ General Tamayo, 11 8ª planta, Almería; e-mail: labalmer.dp@mcx.esl.
La evaluación de la incertidumbre de medida del método de análisis se realiza según la aproximación “bottom-up”. Para ello se identificaran las distintas contribuciones de incertidumbre que influyen en el resultado.
Asimismo vamos a diferenciar dentro de cada uno de ellas la componente de incertidumbre motivada por procesos aleatorios y la motivada por errores sistemáticos.
En el presente trabajo se van a exponer a titulo de ejemplo, los resultados obtenidos en la validación realizada para 52 plaguicidas en berenjena.
Titulo: EJERCICIO DE INTERCOMPARACIÓN DE pH Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA PARA EVALUAR LA COMPETENCIA EXTERNA DE LABORATORIOS DE ENSAYOS DE AGUAS Y AGUAS RESIDUALES
Autor: Mª. C. Espinosa(1), S. Díaz Aguirre(2), R. Mayarí(1), M. Suárez(3) y X. Rodríguez(1)
Centro de trabajo: (1)Dpto. de Estudios sobre Contaminación Ambiental (DECA), Centro Nacional de Investigaciones Científicas (CNIC). Ave. 25 y 158. Cubanacán. Playa. Ciudad de La Habana. Tlf. 271-8897; e-mail: maria.espinosa@cnic.edu.cu
La acreditación de laboratorios ha enfatizado el uso de comparaciones interlaboratorios como una herramienta para monitorear la comparabilidad y exactitud de los resultados que los laboratorios producen. Nuestro país está estableciendo una adecuada política de aplicación de los ensayos de aptitud, en lo que se encuentra trabajando el Órgano Nacional de Acreditación de la República de Cuba. En el presente trabajo se exponen los resultados alcanzados en la aplicación de un programa por ensayos de muestra dividida en las determinaciones de pH y conductividad eléctrica (CE) en aguas y aguas residuales, entre tres laboratorios, con el objetivo de identificar la precisión que los mismos alcanzan en estos ensayos, proporcionando una medida externa adicional de su capacidad analítica.
Titulo: DETERMINACIÓN DE PRECURSORES ESTEROIDALES AVANZADOS POR CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN
Autor: A. Falero y C. Pérez
Centro de trabajo: Laboratorio Bioquímica, Dpto Biología Molecular. Centro Nacional de Investigaciones Científicas. Ave 25 y 158, Cubanacán, Playa Habana, Cuba; e-mail: alina.falero@cnic.edu.cu
Se desarrolló un método analítico basado en la Cromatografia Líquida de Alta Resolución en fase reversa (RP HPLC), que permitió determinar cuantitativamente la biotransformación de 4-androsten-3,17-diona (AD) en 1,4-androstadien-3,17-diona (ADD), mediante células inmovilizadas de Arthrobacter simplex. Se empleó la menadiona como aceptor electrónico externo. El método se basó en la extracción líquido-líquido de las sustancias a analizar, seguida de una eficiente separación cromatográfica de los componentes, con el empleo de una columna de fase reversa. El límite de detección para ADD fue 2 ng y para AD 8 ng en un volumen de inyección de 20 µL. El recobrado medio obtenido fue del 94,9 % y 97,9 % para ADD y AD, respectivamente. El tiempo de análisis fue menor de 10 min .
Titulo: POTENCIALIDAD DEL ESQUEMA DE YOUDEN PARA LA EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LABORATORIOS MEDIANTE ESTUDIOS DE APTITUD
Autor: P. de la Mata Espinosa(1), L. Cuadros Rodríguez(1), J. M. Bosque Sendra(1) y F. P. Rodríguez García(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Granada, c/ Fuente Nueva, s.n. 18071 Granada, España; emails: pmata@correo.ugr.es; lcuadros@ugr.es; jbosque@ugr.es (2)Servicio de Control de la Calidad Alimentaria, Consejería de Agricultura y Pesca, Junta de Andalucía, c/ Tabladilla, s.n. 41071 Sevilla, España; e-mail: franciscop.rodriguez@juntadeandalucia.es
Esta comunicación describe los fundamentos de una modalidad de los estudios de aptitud que utiliza un sistema de dos muestras gemelas como herramienta para la evaluación de la competencia técnica de laboratorios de ensayo. Dicha metodología, que se podría denominar "esquema de Youden", permite, aplicando un sencillo tratamiento geométrico de los datos suministrados por los diferentes laboratorios, establecer la magnitud del error experimental característico de cada laboratorio y diferenciar entre el error aleatorio y sistemático.
Se detalla el cálculo de los errores aleatorios y sistemáticos mediante una visión geométrica del gráfico de Youden. Se realiza una comparación de la evaluación realizada mediante este esquema con las conclusiones obtenidas cuando se aplica la puntuación z.
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR MERCURIO EN MÚSCULO DE GUANACO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON GENERACIÓN DE HIDRUROS CON VAPOR FRÍO
Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis. Servicio Agrícola y Ganadero (SAG), Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del método para determinar mercurio en músculo de guanaco basado en una digestión de la muestra por vía húmeda y cuantificación por Espectrometría de Absorción Atómica con FIAS 100 y la técnica Vapor Frío.
Titulo: RT-PCR MÚLTIPLE PARA SOJA (Glycine max L.) ROUND-UP READY™ DESDE RT-PCR CONVENCIONAL
Autor: A. Gómez Garay, Z. González Durán y G. Vergara García
Centro de trabajo: Laboratorio de Bioseguridad. IMIDRA. Comunidad de Madrid, España; e-mail: aranzazu.gomez@madrid.org
Se ha puesto a punto en el Laboratorio de Bioseguridad del IMIDRA un protocolo de RT-PCR múltiple para la cuantificación de soja Round-up Ready™. Este protocolo es básicamente el publicado por el Laboratorio de Referencia de la Unión Europea y validado “in house”. Las modificaciones se refieren exclusivamente a la concentración de cebadores y sondas que se ha normalizado a 400 nM. Para su comprobación se han analizado dos tipos de muestras: piensos comerciales y dos muestras sintéticas de ADN maíz:soja. Las muestras presentan diferentes valores de % MG y diferentes cantidades de ADN y en todos los casos se han obtenido valores dentro del rango de aceptación del método.
Titulo: ENSAIO DE PROFICIÊNCIA DE LABORATÓRIOS DE NUTRIÇÃO ANIMAL
Autor: G. B. Souza(1,2), W. Barioni Júnior(1) y A. R. A. Nogueira(1)
Centro de trabajo: (1)Grupo de análise Instrumental Aplicada, EMBRAPA Pecuária Sudeste, C.P. 339, 13560-970, São Carlos SP, Brazil; e-mail: gilberto@cppse.embrapa.br; anarita@cppse.embrapa.br. (2)Instituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos SP, Brazil.
Resultados fornecidos por laboratórios que executam análise de alimentos para nutrição animal estão sendo comparados em programa interlaboratorial. A estrutura e a normatização do programa seguem protocolo internacional harmonizado para ensaio de proficiência em laboratórios analíticos e todas as etapas, da coleta de dados ao fornecimento dos resultados são realizadas via Internet, através de programa dedicado, desenvolvido especialmente para o controle do banco de dados. As amostras distribuídas aos laboratórios participantes são volumosos, concentrados e mistura mineral. São avaliados os resultados referentes às seguintes determinações: matéria seca (MS), digestibilidade “in vitro” da matéria seca (DIVMS), fibra em detergente ácido (FDA), fibra em detergente neutro (FDN), proteína bruta (PB), extrato etéreo (EE), lignina (LIG), cinzas (CIN) e macros e micronutrientes (Ca, P, Mg, K, S, Cu, Fe, Mn, Zn e Na). No presente trabalho é apresentada a experiência em coordenar o programa, que conta atualmente com a participação de 35 laboratórios, havendo representantes de todas as regiões brasileiras.
Titulo: VALIDACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO MULTIRESIDUOS DE DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS EN PRODUCTOS VEGETALES POR GC-MSD SEGÚN NT-19
Autor: N. Albuixech, M. Castillo y M. C. Pastor
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública de Valencia. Conselleria de Sanitat. Camí de la Marjal s/n. 46470 – Albal. València; e-mails: natividad.albuixech@uv.es; castillo_mer@gva.es
Actualmente es necesario el uso de plaguicidas para conseguir un suministro continuo de alimentos de una calidad adecuada y una producción sostenible a un precio razonable. No obstante, dada la naturaleza biocida de los plaguicidas, es igualmente necesario su control debido al riesgo que conllevan para el agricultor que los aplica, la fauna, el medio ambiente y el hombre como consumidor de alimentos.
El Laboratorio de Salud Pública de Valencia según el decreto 134/1995 de 19 de junio del Gobierno Valenciano realiza el control de residuos de plaguicidas en productos vegetales existentes en el mercado con destino al uso y consumo humano.
Para llevar a cabo dicho control, aumentar la capacidad analítica y atender las solicitudes de clientes, se desarrolló un procedimiento multirresiduos de determinación de plaguicidas en productos vegetales por cromatografía de gases acoplada a detector de espectometría de masas (GC-MS) y se validó siguiendo los criterios de la Nota Técnica 19 (NT-19).
Así mismo, se elaboró un procedimiento que recoge la estrategia de validación a seguir para la inclusión en el alcance del procedimiento de nuevas matrices y nuevos plaguicidas. Todos los plaguicidas y matrices validados se incluyen en la lista pública de ensayos (LPE). El procedimiento fue acreditado por ENAC.
Titulo: DESARROLLO DE NUEVA METODOLOGÍA PARA LA OBTENCIÓN DE TINTURA DE PROPÓLEOS
Autor: J. M. Martínez Rojas(1), M. Fajardo Cárdenas(2) y J. C. Pérez Morales(2)
Centro de trabajo: (1)Centro Nacional de Investig. Científicas. Dirección de Producción. Ave 25 y 158, Cubanacán, Playa, C, Habana, Cuba. (2)Centro de Investigación de la Apicultura. El Cano, La Lisa, C. Habana, Cuba; e-mail: alina.falero@cnic.edu.cu
En el presente trabajo se describe la metodología desarrollada para la obtención de propóleos a partir de cera resinosa de abejas. La cera resinosa es un producto que se obtiene de los panales de abejas. El propóleos extraído de esta cera puede ser usado en la formulación de tintura de propóleos, medicamento ampliamente utilizado por la población, debido a sus propiedades antiparasitarias, anestésicas, cicatrizantes antiinflamatorias, etc.
La extracción se realizó con una mezcla hidroalcoholica en un proceso de extracción sólido-líquido, para lo cual se ensayaron dos concentraciones de la mezcla y tres tiempos de extracción. Los mejores resultados se obtuvieron cuando se realizó la extracción durante 56 h con la mezcla hidroalcoholica a 85 °GL y 45-50 °C.
Titulo: DETERMINACIÓN DE ACRILAMIDA EN ALIMENTOS PROCESADOS
Autor: E. Alarcón Serrano(1), J. Borge Larrañaga(1), Mª. J. Martín Gutiérrez(1), G. Arribas(2) y F. J. Morales(2)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Salud Pública de Madrid; e-mail: martingmj@munimadrid.es (2)Instituto del Frío-CSIC
Titulo: AVALIAÇÃO DE MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DA NECESSIDADE DE CALCÁRIO EM SOLOS REPRESENTATIVOS DO CERRADO DE RORAIMA - BRASIL
Autor: J. A. Martell Mattioni(1), O. J. Smiderle(2), S. C. Pereira Uchôa(3), A. J. da SILVA(3), G. Barbosa Ferreira(2) y D. Lima de Souza Cruz(4)
Centro de trabajo: (1)Eng. Agr. Analista da Embrapa Roraima, Rod. BR 174 KM 08, Distrito Industrial, Boa Vista, RR, CEP 69.301-970. Apoio Financeiro: EMBRAPA. (2)Eng. Agr. Pesquisador Embrapa Roraima, Rod. BR 174, KM08, Distrito Industrial, Boa Vista, RR, CEP 69.301-970; e-mail: ojsmider@cpafrr.embrapa.br (3)Professor Associado do Departamento de Solos e Engenharia Agrícola, Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal de Roraima. Rod. Br 174, Campus do Cauame, Boa Vista, RR, CEP 69.000. (4)Bolsista de iniciação científica do CNPq, graduandos do Curso de Agronomia, Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal de Roraima. Rod. Br 174, Campus do Cauame, Boa Vista, RR, CEP 69.000.
O presente trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar diferentes métodos de determinação da necessidade de calcário (NC) em solos representativos do cerrado de Roraima. Em amostras da camada de 0 – 20 cm de 13 solos localizados na região norte de Roraima, foram estudados os métodos: 1 – Incubação; 2 – Correlação entre o pH e a saturação em bases (50% e 60%); 3 – Alumínio trocável (f x Al 3+); 4 – Cálcio + Magnésio (f – (Ca 2+ + Mg 2+); 5 – Alumínio trocável mais cálcio mais magnésio [f x Al 3+ + (2- (Ca 2+ + Mg 2+)]; 6 – pH SMP para alcançar pH em água 5,5, 6,0 e 6,5. Para o estudo do método da incubação, que foi utilizado como parâmetro, os solos foram incubados por 45 dias com as seguintes doses crescentes de calcário em t ha -1: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 4,0. Foi utilizado um corretivo com um PRNT de 98,77%, 39,86% de CaO, 12,24% de MgO. Após análise dos resultados obtidos, observou-se que alguns métodos apresentam resultados que não diferem estatisticamente em termos de recomendação da quantidade de calcário. Entretanto, os métodos da saturação por bases e do alumínio trocável e/ou elevação dos teores de cálcio e magnésio ainda necessitam, para o Estado de Roraima, de pesquisas adicionais sobre o valor ideal de V 2 e do fator de correção a ser utilizado (“f”). O método do SMP por não diferir estatisticamente dos demais métodos foi recomendado por ser rápido, prático e preciso.
Titulo: OPTIMIZACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE UN GRUPO DE ESTERES METÍLICOS DE ÁCIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA
Autor: C. Molina Mayo(1), A. Brito Alayón(1), M. T. García Rodríguez(1) y F. Jiménez Moreno(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Ingeniería Química y Tecnología Farmacéutica. Universidad de La Laguna, Avda. Astrofísico Fco. Sánchez s/nº, 38071, La Laguna, Tenerife, Islas Canarias; e-mail: cmolina@ull.es (2)Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Universidad de La Laguna, Avda. Astrofísico Fco. Sánchez s/nº, 38071, La Laguna, Tenerife, Islas Canarias.
El carácter limitado de las reservas de combustibles fósiles y la dependencia de éstos en sectores como el transporte y la industria ha despertado en los últimos años un especial interés, en los países del primer mundo, por las fuentes de energía alternativas. Esta preocupación por el agotamiento paulatino de las reservas de combustibles fósiles, junto con el aumento de la demanda de carburantes, el deterioro del medio ambiente y la creciente conciencia ambiental, han llevado al desarrollo de diversos biocombustibles entre los que se incluye la reutilización de aceites de fritura.
En el presente trabajo se ha optimizado la separación mediante cromatografia gaseosa de nueve esteres metílicos de ácidos grasos (metil caprato, metil undecanoato, metil laurato, metil miristato, metil estearato, metil palmitato, metil oleato, metil arachidato y metil behenato) típicamente encontrados en los aceites de fritura mayoritariamente consumidos en las Islas Canarias.. Tras probar diferentes rampas de temperatura de la columna, la mejor separación de estos compuestos se consiguió con una rampa de temperatura formada por una temperatura inicial de 150 ºC durante un minuto, alcanzando los 170 ºC a razón de 4 ºC/min., manteniéndose a esta temperatura durante 5 minutos y llegando a 200 ºC a una velocidad de la rampa de 3 ºC/min, para mantenerse a esta temperatura durante los últimos 5 minutos del análisis. Los correspondientes estudios de reproducibilidad y repetibilidad del método muestran que éste es perfectamente reproducible, obteniendo buenas resoluciones de los picos de cada uno de los analitos estudiados.
Titulo: GUÍA PARA LA GESTIÓN TÉCNICA DE UN ESPECTRÓMETRO DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
Autor: V. Domingo-Díaz(1), J. H. Rodríguez Diéguez(1) y L. Cuadros Rodríguez(2)
Centro de trabajo: (1)Dpto. de Química Orgánica, Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., 18071 Granada. España; e-mails: vdomingo@ugr.es; jhor@correo.ugr.es (2)Dpto. de Química Analítica, Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., 18071 Granada. España; e-mail: lcuadros@ugr.es
Gorter, en 1936, predijo por primera vez el fenómeno de la Resonancia Magnética Nuclear (RMN); sin embargo hubo que esperar hasta 1945 para que se lograra detectar la primera señal de RMN (Bloch et al., 1946). Desde entonces el desarrollo de esta técnica no ha cesado, llegando a convertirse, especialmente a partir de la aparición de la RMN de transformada de Fourier, en una herramienta muy importante en las ciencias químicas y bioquímicas, con particular relevancia en los estudios de moléculas orgánicas y bíomacromoléculas. Los espectros de RMN requieren unas adecuadas operaciones de gestión que permitan al técnico evaluar el funcionamiento del equipo y conferir trazabilidad metrológica, requisitos imprescindibles para un laboratorio que opere bajo un sistema de gestión de la calidad. En esta comunicación se pretende discutir el fundamento de las principales operaciones de gestión a aplicar para que puedan servir en la elaboración de procedimientos específicos para la calibración, verificación y mantenimiento de espectrómetros de Resonancia Magnética Nuclear.
Titulo: OPTIMIZACIÓN DE LA EXTRACCIÓN DE ÁCIDOS ORGÁNICOS EN PULPA LIOFILIZADA DE MELÓN Y ANÁLISIS POR CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA EFICIENCIA
Autor: N. Dos-Santos(1), J. Obando(1), I. Ostos(1), L. M. Melgarejo(2), E. Moreno(3), A. J. Monforte(3) y J. P. Fernández-Trujillo(1)
Centro de trabajo: (1)Universidad Politécnica de Cartagena (UPCT). Departamento de Ingeniería de Alimentos y del Equipamiento Agrícola. Campus Paseo Alfonso XIII, 48. ETSIA e Instituto de Biotecnología Vegetal. 30203 Cartagena (Murcia); e-mail: Juanp.fdez@upct.es ó jf68es@terra.es (2)Universidad Nacional de Colombia (UNAL). Departamento de Biología. Instituto de Genética. Bogotà, Colombia; e-mail: lmmelgarejom@unal.edu.co (3)IRTA. Centre de Recerca en Agrigenòmica, Ctra de Cabrils, Km 2 E-08348 Cabrils (Barcelona); e-mail: Antonio.Monforte@irta.es
La acidez del melón es un componente fundamental de su sabor, y la misma se debe a los ácidos orgánicos acumulados en la pulpa del fruto. En programas de mejora de la calidad se suelen analizar gran número de muestras, incluso algunas de campañas anteriores liofilizadas. En este trabajo se aborda la optimización de la metodología parala extracción y análisis de ácidos orgánicos en pulpa liofilizada de líneas casi isogénicas de melón (NILs). La mayoría de NILs mostraron un comportamiento no climatérico similar al parental ‘Piel de Sapo’ (PS), mientras que en tres fue climatérico. Las muestras se obtuvieron tras el cultivo del fruto, marcaje en campo, recolección y toma de muestras. Posteriormente se congelaron, liofilizaron y almacenaron a -25 oC hasta extracción de ácidos orgánicos y finalmente análisis por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE). Los principales ácidos identificados cuantitativamente fueron oxálico, ascórbico, cítrico, L-málico, fumárico, láctico y succínico. Finalmente se realizó un análisis estadístico (ANOVA y test de Dunnett a P < 0.05) para contrastar diferencias entre parental PS y NILs) para identificar QTLs (“quantitative trait loci”) de interés para la mejora de la calidad del melón. Se esperaba una menor concentración de ácido cítrico en las tres líneas climatéricas con relación a las no climatéricas. Dicha hipótesis no se confirmó, e incluso líneas climatéricas presentaron mayor contenido en ácido cítrico. Los problemas que surgieron durante el proceso analítico son descritos, especialmente los motivados principalmente por el elevado número de muestras a manejar y por la sensibilidad del sistema de análisis. Se proponen alternativas para mejorar la resolución de los picos y la productividad delanálisis de ácidos orgánicos en melón.
Titulo: ANÁLISIS DE PLAGUICIDAS EN VINOS POR CROMATOGRAFÍA ELECTROCINÉTICA MICELAR: APLICACIÓN DE TÉCNICAS DE PRECONCENTRACIÓN ON-LINE Y OFF-LINE
Autor: C. Molina Mayo
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Universidad de La Laguna, Avda. Astrofísico Fco. Sánchez s/nº, 38071, La Laguna, Tenerife, Islas Canarias; e-mail: cmolina@ull.es
Los plaguicidas constituyen un grupo de compuestos ampliamente utilizados en las prácticas agrícolas para combatir agentes nocivos para las cosechas con el fin de alcanzar altos rendimientos agrícolas y son el grupo más amplio de compuestos químicos que se introducen voluntariamente en el medio ambiente. Dada su elevada toxicidad es necesario disponer de técnicas analíticas que permitan una rápida determinación en un amplio espectro de matrices.
El objetivo fundamental del presente trabajo es el desarrollo de una nueva metodología analítica que permita la determinación de un grupo de plaguicidas (pirimicarb, pirimetanil, nuarimol, procimidona y ciprodinil) de uso común en las Islas Canarias mediante cromatografía electrocinética micelar (MEKC) en muestras de vino blanco. Para ello y partiendo de que, previamente, se había optimizado la separación electroforética fue necesario aplicar técnicas de preconcentración off-line, como la extracción en fase sólida (SPE) y la microextracción en fase sólida (SPME) para la extracción de los plaguicidas seleccionados en muestras de vino blanco y se validó la metodología analítica desarrollada, llevando a cabo los correspondientes estudios de repetibilidad y reproducibilidad en las condiciones óptimas. La SPME ha permitido obtener límites de detección (LODs) comprendidos 17.6 µg/L para la procimidona y 32.3 µg/L para el ciprodinil.
Titulo: EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS EN EL CONTROL OFICIAL DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS
Autor: T. Subirana(1), J. Calderón(2), L. Roca(1) y F. Centrich(2)
Centro de trabajo: (1)Unidad de Garantía de Calidad, Laboratorio de l’Agència de Salut Pública de Barcelona , Avda Drassanes 13-15 08001, Barcelona (Espanña); e-mail: tsubira@aspb.cat. (2)Servicio de Química, Laboratorio de l’Agència de Salut Pública de Barcelona , Avda Drassanes 13-15 08001, Barcelona (Espanña).
Al establecer la expresión de los resultados en un método de análisis debe indicarse las unidades en que debe expresarse, el número cifras significativas, la incertidumbre, y en caso de detectarse un sesgo significativo y no se incluya en la incertidumbre se debe indicar la tasa de recuperación y si los resultados se han corregido o no por dicha tasa.
El número de cifras significativas del resultado adquiere mayor importancia cuando este resultado va acompañado de la incertidumbre porque en él se refleja con más rigurosidad la capacidad de medida del método de análisis.
El Laboratorio de l’Agència de Salut Pública de Barcelona, ha estado trabajando en esta línea al adaptar la expresión de los resultados de sus procedimientos internos de análisis. Las soluciones adoptadas son coherentes con las nuevas reglamentaciones europeas para el control oficial de algunos contaminantes en productos alimenticios en las que se han incorporado modificaciones como el incremento de las cifras significativas en los contenidos máximos para los distintos contaminantes y la concreción en la forma de expresar los resultados.
Todo ello va encaminado a que los resultados procedentes de distintos laboratorios sean comparables y a facilitar la interpretación de los mismos a los organismos competentes de control oficial.
Titulo: DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA SENCILLA, RÁPIDA Y FIABLE PARA LA DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS BUTILADOS DE ESTAÑO EN MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES MEDIANTE DILUCIÓN ISOTÓPICA CROMATOGRAFÍA DE GASES - ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Autor: G. Centineo, P. González y J. I. García Alonso
Centro de trabajo: Innovative Solutions in Chemistry S.L., Edificio Científico-Tecnológico, Campus El Cristo, 33006 Oviedo, España; e-mail: isc@isc-science.com
Se desarrolló un método sencillo, rápido y fiable para la determinación de compuestos butiladas de estaño en muestras de agua mediante análisis por dilución isotópica y GC-MS. Los límites de cuantificación obtenidos mediante la metodología desarrollada están por debajo de 1 ng Sn Kg -1 para todos los compuestos en estudio por lo que se alcanzan sobradamente los requisitos de la legislación española sobre vertidos (limite de cuantificación de 10 ng Sn L -1 para cada compuesto). Además, las recuperaciones obtenidas para adiciones de 1, 10 y 50 ng Sn Kg -1 de MBT, DBT y TBT en agua de mar fueron cuantitativas en todos los casos con precisiones entre el 3% (para 10 y 50 ng Sn Kg -1) y el 9% (para 1 ng Sn Kg -1).
Finalmente, se realizó la implantación de dicho método de ID GC-MS desarrollado en laboratorios de análisis de rutina con objeto de su utilización en análisis rutinarios de organoestánnicos y se consiguió la validación y acreditación del método por la ENAC (Entidad Nacional de Acre-ditación) mediante la norma UNE-EN ISO/IEC 17025 para la determinación de MBT, DBT y TBT en aguas de mar y residuales. La implantación de dicha metodología ha resultado en un importante ahorro de tiempo de análisis y un aumento de la calidad de los resultados sin incremento en el precio de los reactivos.
Titulo: MÉTODO QUALITATIVO MODIFICADO PARA AVALIAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO CIANÍDRICO EM CLONES DE MANDIOCA
Autor: C. Z. R. Barbosa(1), R.de C. P. Sousa(2), O. J. Smiderle(3), J. M. A. Alves(4) y D. R. Schwengber(5)
Centro de trabajo: (1)Eng.Agr. Esp. Ciência e Tecnologia de Alimentos. Mestranda do Curso de Agronomia na UFRR; e-mail: zarabarbosa@bol.com.br (2)Lic. Quim. MSc em Gestão Ambiental, Gestora de Laboratórios Embrapa Roraima; e-mail: rita@cpafrr.embrapa.br (3)Eng. Agr. DSc. Pesquisador Embrapa Roraima; e-mail: ojsmider@cpafrr.embrapa.br (4)Eng. Agr. Dr. Professor do Departamento de Fitotecnia, Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal de Roraima, Campus do Cauame, Boa Vista, RR. (5)Eng. Agr. MSc. Pesquisador Embrapa Roraima; e-mail: dalton@cpafrr.embrapa.br
A mandioca (Manihot esculenta Crantz) é cultivada nas mais diversas regiões do Brasil. Entretanto suas cultivares podem apresentar diferenças de adaptação a determinadas regiões e dificilmente uma mesma cultivar comporta-se de forma semelhante em todos os ecossistemas. O objetivo desse trabalho foi desenvolver um método qualitativo para avaliação do teor de ácido cianídrico em de clones de mandioca. Foram avaliados dez clones de mandioca cultivados no Estado Roraima. Os tratamentos formados por 10 clones foram dispostos num delineamento experimental inteiramente casualizado com 3 repetições. As raízes de cada unidade experimental, quatro plantas, foram lavadas em água corrente, secas, pesadas, homogeneizadas e selecionadas, em tamanho mais representativo dos clones, 5 kg, retirando-se as partes lenhosas e colocando-se para secar a sombra. Em seguida foram armazenadas e levadas ao laboratório de estudo, análise e tratamento de resíduos da Embrapa Roraima. Foram selecionadas ao acaso, seis raízes com as extremidades íntegras dividindo-as em raízes sem córtex e raízes com córtex, para determinação do teor de ácido cianídrico. Os resultados obtidos na análise de variância para os teores de HCN (nota) mostraram efeito significativo para as raízes dos clones com e sem casca. Os teores de ácido cianídrico foram diferentes entre os clones estudados, quando analisados em pedaços de raízes com e sem casca. Para a característica teor de HCN nas raízes dos clones sem casca, é importante ressaltar que o clone Aciolina, consumida pelos roraimenses como macaxeira, apresentou nota 6 de HCN na polpa da raiz. E as raízes do clone Aciolina quando consumidas com casca comportou-se como uma mandioca brava apresentou nota 9 de HCN na raiz. Pelos resultados obtidos nesta pesquisa, conclui-se que é necessário que se faça à mensuração do HCN tanto na raiz com casca quanto na raiz sem casca para seleção de clones com maior segurança aplicando-se o método qualitativo modificado.
Titulo: DETERMINACION DEL HMF EN LA MIEL RECIEN ENVASADA: CRITERIO NECESARIO PARA ESTABLECER EL PERIODO DE VIDA COMERCIAL
Autor: E. Doménech, M. Juan-Borras e I. Escriche
El hidroximetilfurfural (HMF) es un parámetro de calidad de la miel formado a partir de la deshidratación de la fructosa en medio ácido. En miel envasada, el valor máximo permitido por la legislación es de 40mg/kg. En este trabajo se ha estudiado la variación que experimenta el valor de este parámetro en diferentes periodos comprendidos desde el momento de su envasado hasta diferentes tiempos dentro de su vida comercial. Este estudio se realizó en mieles de: azahar, milflores y eucalipto. Los resultados observados ponen de manifiesto que el punto final de vida comercial del producto no puede establecerse únicamente considerando la fecha de envasado, sino que es imprescindible tener en cuenta el valor de HMF que tiene la miel en ese momento.
Titulo: EFEITO DA SALINIDADE SOBRE A ATIVIDADE ENZIMÁTICA EM SOLOS DE REGIÃO SEMI-ÁRIDA DO BRASIL
Autor: C. M. M. S. Silva(1), R. F. Vieira(1) y E. R. Porto(2)
Centro de trabajo: (1)Embrapa Meio Ambiente, Rod. SP 340, Km 127,5, S/N, Jaguariúna, SP, Brasil, CEP 13820-000; e-mail: celia@cnpma.embrapa.br (2)Embrapa Semi-Árido. Rodovia BR 428, Km 152, Zona Rural - Caixa Postal 23, Petrolina, PE - Brasil - CEP 56302-970
A salinização do solo pode ocorrer por um processo natural ou ser induzida pelo homem (salinização secundária), devido às conseqüências do manejo impróprio da irrigação, má condição de drenagem ou má qualidade da água de irrigação. Estudos realizados no nordeste brasileiro demonstraram que o cultivo de Atriplex nummularia em áreas que receberam rejeito salino foi eficiente na retirada de sais do solo. Este estudo avaliou o efeito da fitorremediação por Atriplex nummularia Lindl, nas propriedades químicas e físicas e nos processos biológicos dos solos que receberam rejeito salino. O estudo foi conduzido em Petrolina, PE, Brasil. Quatro áreas foram identificadas e amostradas. Foram coletadas amostras de solo rizosférico em 15 plantas semelhantes, individuais, escolhidas ao acaso. Em laboratório, as amostras foram homogeneizadas secas ao ar e peneiradas em malha de 2mm. Em triplicata foram determinadas as atividades enzimáticas da b-glucosidase, fosfatases ácida e alcalina, protease, L-glutaminase e L-asparaginase. Observou-se que o solo cultivado com Atriplex, sem irrigação, considerado como tratamento controle, de maneira geral, apresentou os valores mais altos para as atividades enzimáticas mensuradas, quando comparado aos demais tratamentos, com picos de inibição durante o período seco, quando espera-se que a atividade microbiana seja menor. Posteriormente, houve recuperação em todas as atividades, coincidindo com a estação chuvosa, quando em regra geral, a atividade microbiana é mais alta. No entanto, o solo natural sem irrigação, apresentou valores e comportamento diferenciado em relação ao cultivado com Atriplex, chegando a apresentar atividades mais baixas do que os solos que receberam irrigação com rejeito salino, em algumas atividades enzimáticas. Os solos irrigados com rejeito salino durante cinco anos consecutivos e cultivados com Atriplex, apresentaram picos de atividades no período seco, para quatro, das cinco atividades enzimáticas analisadas. Estes valores foram, porém, menores que os obtidos no tratamento controle. Conclui-se que apesar da aplicação do rejeito salino inibir as atividades enzimáticas, o cultivo da espécie Atriplex nummularia Lindl, foi eficiente em manter os níveis de atividade no mesmo patamar à do solo natural.
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TRABAJO PARA LA DETERMINACIÓN DE FIBRA SENSORIAL EN ESPARRAGO. COMPARACIÓN DE VARIEDADES
Autor: M. Sánchez Báscones, M. Fernández Calderón y J. Atienza del Rey
Centro de trabajo: Escuela Técnica Superior de Ingenierías Agrarias (Universidad de Valladolid). Avda de Madrid, 57, 34004 Palencia. España; e-mail: msanchez@agro.uva.es
En el procedimiento desarrollado se describe la metodología analítica para el análisis de fibra sensorial en espárrago blanco. Las muestras están constituidas por ocho unidades de espárrago de cinco variedades distintas. Además de las muestras frescas pertenecientes a las variedades producidas en Tudela de Duero (Thielim y Jacques Marionnet 2001) y Navarra, se han analizado muestras de espárragos blancos extra en conserva originarios de Perú y de China.
Para el análisis de fibra sensorial el espárrago blanco fresco se lava, pela y cuece en agua, adicionando una cantidad de sal de 15 g/L, a la presión atmosférica hasta su punto óptimo. Se elimina el agua superficial absorbiéndolo en papel de filtro. Se pesa, se elimina la parte de la yema y se coloca el espárrago en el tamiz bajo el chorro de agua constante y se le somete a fricción con la yema de los dedos durante 4 minutos. Se escurre parcialmente el residuo obtenido ejerciendo presión en el tamiz y se deja, en forma de bola, desecar de 10 a 20 minutos sobre papel de filtro. El peso del residuo obtenido corresponde al contenido total de fibra sensorial.
Los resultados obtenidos en el análisis de la fibra sensorial son bastante homogéneos en las cinco variedades sometidas a estudio, destacando las variedades procedentes de Tudela de Duero (Thielim y Jacques Marionnet 2001) y Navarra, producidas para su consumo en fresco, con un contenido muy similar en fibra sensorial y menor que el de las otras variedades. Asimismo se aprecia una diferencia significativa de medias entre las variedades españolas y las de China y Perú, las cuales presentan además diferencias entre sí. Por lo que se puede concluir que en las cinco variedades no existe un promedio de cantidad de fibra sensorial similar.
Titulo: LA MEDICIÓN DE COLOR COMO HERRAMIENTA ANALÍTICA EN ALIMENTOS
Autor: Y. Gracia-Vásquez , M. Yeverino-Gutiérrez y G. Arteaga-Mac Kinney
Centro de trabajo: Laboratorio de Investigación en Ciencia de los Alimentos y Ambientales, Facultad de Ciencias Químicas, UANL, Av. Universidad s/n Cd. Universitaria, San Nicolás de los Garza, NL, México Tel: 83294010 ext 6225; e-mail: yogracia@yahoo.com; myeverin9@hotmail.com
El objetivo del presente trabajo fue proponer una metodología para establecer el número óptimo de repeticiones en la medición de color maximizando la precisión. Para el estudio se utilizaron muestras de alimentos con matrices diferentes, a las cuales se realizaron las mediciones de color con un colorímetro marca BYK Gardner modelo Sphere Gloss siguiendo un plano geométrico, en grupos de: 5, 10, 15, 20 y 25 repeticiones. Los datos se evaluaron estadísticamente determinando el valor promedio y desviación estándar para cada uno de los grupos. Utilizando la ecuación de regresión y el modelo matemático de mínimos cuadrados se calculó el número de repeticiones que se tendría que realizar para disminuir el coeficiente de variación en la medición, y establecer la precisión en los procedimientos de los laboratorios de control de calidad. Siguiendo ésta metodología se puede concluir que es necesario realizar más de 10 repeticiones para determinar color en los alimentos, y se sugiere que se aplique para cada matriz del alimento a analizar.
Titulo: DETERMINACIÓN DE POLICLOROBIFENILOS EN ALIMENTOS MEDIANTE EXTRACCIÓN CON FLUIDOS PRESURIZADOS Y ANÁLISIS POR GC-MS/MS
Autor: O. Pardo(1), V. Yusà(1), N. León(1), E. Comes y A. Pastor(2)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Salud Pública de Valencia, Conselleria de Sanitat, Camí de la Marjal s/n, 46470 Albal, València (España); e-mails: pardo_olg@gva.es; yusa_vic@gva.es; leon_nur@gva.es (2)Departamento de Química Analítica, Universitat de València, c/ Doctor Moliner 50, 46100 Burjassot, València (España); e-mail: agustin.pastor@uv.es
Se ha validado un método de análisis para la determinación de policlorobifenilos (PCBs) en alimentos mediante extracción con fluidos presurizados (PFE) y análisis por cromatografía de gases (GC) con detección de masas en tandem (MS/MS). Con el fin de mejorar la sensibilidad, se inyectaron 70 µL de extracto mediante un inyector de grandes volúmenes con temperatura programable (PTV–LV). La validación del método incluyó los siguientes parámetros: linealidad, función respuesta, exactitud, precisión, incertidumbre, límite de cuantificación, selectividad/especificidad y rango de trabajo. Las recuperaciones obtenidas para todos los PCBs fueron del 84% al 108% con una precisión entre el 2% y el 18% (expresada como coeficiente de variación) y límites de cuantificación de 3.5 a 8.5 ng/g. El método se utilizó para el análisis de muestras de grasas de aves, porcinas y vacunas, así como a huevos, leche y productos de la pesca dentro de los programas de control alimentario del Departamento de Sanidad del Gobierno Valenciano.
Titulo: ADECUACIÓN DE UN SISTEMA DINÁMICO DE MEDICIÓN DE LA ACTIVIDAD RESPIRATORIA A LA LECHUGA ICEBERG
Autor: J. A. Martínez(1) y F. Artés(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Producción Vegetal. Universidad Politécnica de Cartagena (UPCT). Paseo Alfonso XIII, 52. 30203 Cartagena (Murcia); e-mail: juanantonio.martinez@upct.es (2)Departamento de Ingeniería de los Alimentos y del Equipamiento Agrícola. Universidad Politécnica de Cartagena (UPCT). Paseo Alfonso XIII, 52. 30203 Cartagena (Murcia); e-mail: fr.artes@upct.es.
Se ha estudiado la actividad respiratoria de la lechuga Iceberg almacenada a temperaturas constantes, comprendidas entre 0 y 20ºC, con el fin de comprobar la idoneidad de un sistema dinámico o abierto de flujo de aire de medida de la respiración a este producto. La medida de la actividad respiratoria de un producto vegetal fresco es muy útil, por un lado, porque permite conocer el metabolismo general del producto y, por otro, porque es un dato fundamental para hacer el diseño de envases en el almacenamiento de productos vegetales frescos en atmósfera modificada. El sistema dinámico descrito en el presente estudio ha resultado ser bastante eficaz para medir la actividad respiratoria de la lechuga durante su almacenamiento refrigerado y no refrigerado, obteniendo valores acordes con los de la bibliografía científica. El montaje experimental es simple y requiere el uso concomitante de la cromatografía gaseosa. Un estudio exhaustivo de la respiración utilizando este sistema podrá caracterizar el Q 10 del proceso respiratorio de la lechuga y modelar su respuesta con la temperatura.
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TRABAJO PARA LA DETERMINACIÓN DE LICOPENO EN TOMATE
Autor: M. Sánchez Báscones, L. Oriol Renero y J. Atienza del Rey
Centro de trabajo: Escuela Técnica Superior de Ingenierías Agrarias (Universidad de Valladolid). Avda de Madrid, 57, 34004 Palencia (España); e-mail: msanchez@agro.uva.es
En el procedimiento desarrollado se describe la metodología analítica para la extracción, análisis y cuantificación de licopeno en tomate. La extracción de licopeno se realiza a partir de un tejido vegetal del tomate (pericarpio) utilizando como disolvente una mezcla de hexano-acetona. Se cuantifica a partir de la medida de la absorción del pigmento a 502 nm. La validación del método de análisis se basa en la repetibilidad de los resultados obtenidos .
Se ha analizado la concentración de licopeno en un total de 27 muestras de tomate procedentes de tres variedades (bola, rama y pera). En el procedimiento de validación se calcula la desviación estándar y el coeficiente de variación y la repetitividad de los resultados observando que ninguno de los datos supera el valor establecido por el coeficiente de Thompson. Asimismo se realiza un control de calidad, utilizando como muestra de referencia el tomate de variedad bola, del que se han obtenido el valor medio (0,00296 mg licopeno/g tejido) y la desviación estadística (0,00015 mg licopeno/g tejido) de los datos obtenidos en los análisis realizados, lo que permite calcular los límites superior e inferior del intervalo y comprobar que los resultados se encuentran bajo control.
Titulo: EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA EN LA DETERMINACIÓN DE PROTEINA BRUTA EN ALIMENTOS PARA ANIMALES MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA EN EL INFRARROJO CERCANO
Autor: A. Soldado, A. Martínez-Fernández, F. Vicente-Mainar y B. de la Roza-Delgado
Centro de trabajo: Área de Nutrición Pastos y Forrajes, Servicio Regional de Investigación y Desarrollo Agroalimentario, Carretera de Oviedo s/n, Villaviciosa, Asturias, España; e-mail: broza@serida.org
Es sabido que cualquier proceso de medida está sujeto a una variabilidad inherente que puede ser minimizada pero no eliminada totalmente. Por ello, en aras de asegurar la calidad de los resultados de ensayo, la norma ISO 17025 establece la necesidad de calcular o estimar las incertidumbres en los resultados de ensayos cuantitativos y calibraciones que se realicen en el Laboratorio.
Por incertidumbre de medida entendemos: La incertidumbre de un resultado de medida comprende diferentes componentes que en el caso del empleo de la espectroscopía en el infrarrojo cercano (NIRS) son de dos orígenes físiscos como: muestreo, tamaño de partícula, presentación de la muestra y variación de temperatura y humedad tanto del laboratorio como de la muestra. Sin embargo, en el análisis diario empleando la tecnología NIRS es posible minimizar todas estas fuentes de error, para lo cual es imprescindible llevar a cabo un control exhaustivo de todas las fuentes de error citadas anteriormente.
Es cuanto a los relacionados con la calibración “per-se” son la llave del éxito en el análisis NIRS. Es importante remarcar la necesidad de considerar como aspectos cruciales el diseño experimental de la calibración; y la calidad de los datos de referencia. Más aún, la filosofía de establecer un sistema de calidad en el proceso industrial basado en el empleo de la tecnología NIRS está actualmente implantada en gran número de empresas agroalimentarias, de ahí la necesidad de llevar a cabo la estimación de la incertidumbre asociada a cada uno de los parámetros predichos utilizando la tecnología NIRS
Titulo: OPTIMIZACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN TEJIDO MUSCULAR
Autor: A. Pazos(1, 2), S. Guidi(1) y C. Gonzalez(1, 3)
Centro de trabajo: (1)Instituto Tecnología de Alimentos, CIA, INTA, CC: 77, (B1708WAB) Morón, Buenos Aires; e-mails: apazos@cnia.inta.gov.ar; sguidi@cnia.inta.gov.ar (2)Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), Rivadavia 1949, Capital. (3)Facultad de Agronomía y Ciencias Agroalimentarias. Universidad de Morón, Cabildo 134, Morón, Buenos Aires, Argentina; e-mail: cgonzalez@cnia.inta.gov.ar
En el marco de un proyecto de investigación del grupo cuyo objetivo es reducir las pérdidas de peso de piezas cárnicas sometidas a cocción mediante el sistema sous vide, se inyectaron músculos Semitendinosus con soluciones de cloruro de sodio (NaCl: 0-1.40%) y/o tripolifosfato de sodio (TPPS: 0-0.40%). A efectos de evaluar la cantidad de TPPS incorporado al tejido, se seleccionó una técnica espectrofotométrica, basada en la reacción de Fiske & SubbaRow (procedimiento Nº 670 de Sigma Diagnostics), que determina fósforo en muestras fluidas. Esta elección se basó en que dicha metodología es de bajo costo y sencilla de aplicar. El objetivo del presente trabajo consistió en adaptar esta técnica para ser utilizada en la determinación de fósforo en tejido muscular. La modificación consistió en extraer las sales que contenían fósforo del tejido mediante homogenización en agua a pH 7, y eliminar posteriormente las sustancias interferentes del homogenato por precipitación con ácido tricloroacético (TCA). Sobre el extracto así obtenido se ensayó la técnica tradicional para cuantificar el fósforo en fluidos. En esas condiciones, la técnica fue capaz de detectar las diferentes concentraciones de TPPS incorporadas a las piezas cárnicas. Se propone entonces, la utilización de esta adaptación metodológica para la determinación de sales de fósforo en tejido músculo esquelético.
Titulo: ENSAYO SENSORIAL DE INTERCOMPARACIÓN ENTRE QUESOS CON DENOMINACIÓN DE ORIGEN PROTEGIDA: PARMIGIANO-REGGIANO E IDIAZABAL
Autor: F. J. Pérez-Elortondo(1), M. Zannoni(2) , M. Ojeda(1), S. Pigoni(2), M. Albisu(1), J. Salmerón(1) e I. Etaio(1)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Análisis Sensorial, Universidad del País Vasco / Euskal Herriko Unibertsitatea. Área de Nutrición y Bromatología. Facultad de Farmacia. Paseo de la Universidad 7. Tlf. + 34 945 013075. 01006 Vitoria (España); e-mail: franciscojose.perez@ehu.es. (2)Dipartimento Controllo Qualità P.R. Via Kennedy, 18/A. Tlf. + 39 0522 934 266. 42100 Reggio Emilia (Italia). e-mail: mariozan@dcq-pr.it
La certificación de la calidad de los alimentos requiere la investigación, desarrollo e implantación de métodos específicos de control de calidad sensorial acreditados. La acreditación es un reconocimiento de carácter internacional y constituye un modo de garantizar de forma independiente la competencia técnica de los laboratorios. En los laboratorios de análisis sensorial es necesario el desarrollo y puesta a punto de ensayos de intercomparación como un elemento importante de demostración de competencia técnica. Este trabajo describe el diseño y desarrollo de las actividades de intercomparación llevadas a cabo entre dos laboratorios de análisis sensorial que realizan control de calidad con quesos con Denominación de Origen Protegida: Parmigiano-Reggiano e Idiazabal.
Titulo: BASES PARA LA ELABORACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE VERIFICACIÓN DE UN CROMATÓGRAFO DE LÍQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN
Autor: S. Acebo Cigarrán, C. Fernández González, E. López Arredondo, Ó. Ballesteros García, A. Carrasco Pancorbo y L. Cuadros Rodríguez
Centro de trabajo: Dpto. de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., E-18071 Granada. España; e-mails: soledad_acebo@hotmail.com; crise@correo.ugr.es; mi_pantano@hotmail.com; oballest@ugr.es; alegriac@ugr.es; lcuadros@ugr.es
En este trabajo se describen las operaciones técnicas que pueden servir de base para la elaboración de un procedimiento normalizado para la verificación metrológica de un cromatógrafo de líquidos de alta resolución (HPLC) con un detector UV-Vis de matriz de diodos (DAD), de modo que se pueda asegurar la trazabilidad de los resultados obtenidos. Para ello, se describe cómo llevar a cabo el examen de conformidad de las partes más importantes de un cromatógrafo de líquidos: horno, bombas, detector e inyector. Sobre esta base, los laboratorios pueden elaborar un procedimiento específico adaptado a la situación particular de cada uno y que sea coherente con los requisitos impuestos por la norma ISO 17025 para la acreditación de laboratorios.
Titulo: PROCEDIMIENTO DE CONTROL INTERNO DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO DE C, H, N y S EN UN ANALIZADOR CE INSTRUMENTS EA1110 CHNS-O
Autor: M. A. Fernández, E. Garrido y P. F. Arnaiz
Centro de trabajo: Servicio de Laboratorios, Centro Científico Tecnológico, Universidad de La Rioja. C/Madre de Dios 51. 26006 Logroño (La Rioja); e-mail: miguel-angel.fernandez@unirioja.es; ernesto.garrido@unirioja.es
La técnica de análisis elemental orgánico es una herramienta usada comúnmente para la determinación de la composición elemental de C, H, N y S de una amplia variedad de productos. En el equipo CE-EA1110, la combustión y posterior oxidación/reducción de la muestra se realiza en un tubo de combustión. Cuando los reactivos que contiene se agotan es necesario cambiarlo por otro y realizar una nueva calibración. Dadas estas características, se plantea la necesidad de realizar un control interno de la técnica, que se describe en este trabajo, de forma que se pueda asegurar en cualquier momento del análisis la validez de los resultados obtenidos.
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA VERIFICACIÓN DE BALANZAS EN UN LABORATORIO DE ENSAYO
Autor: M. López Leizán
Centro de trabajo: Responsable de Calidad, Laboratorio de Sanidad y Producción Animal de Galicia, Consellería do Medio Rural de la Xunta de Galicia, Avenida de Madrid, 77; 27002 Lugo; e-mail: manuel.lopez.leizan@xunta.es
Se propone un procedimiento de verificación simple de aplicación a las balanzas que se utilizan en laboratorios de ensayo. La verificación es una actividad que se realiza antes de la utilización diaria de las balanzas, tiene por objeto tenerlas controladas entre calibraciones y poder detectar un desajuste o mal funcionamiento antes de su uso. Suele realizarse a partir de una única medición. En la selección del punto de verificación se deben considerar las cargas habituales que soporta la balanza, teniendo en cuenta no solamente el peso de las muestras a pesar, sino también la carga que supone el material auxiliar que se utiliza durante la pesada. En esta comunicación se propone el uso de una masa de verificación de valor reducido, por ejemplo de 50 g, complementada en caso necesario con un lastre, que simplifica el obtener la carga deseada durante la verificación. El sistema propuesto de control de la masa de verificación también es simple y evita tener que calibrar las masas en un laboratorio de calibración externo.
Titulo: PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO PARA LA GESTIÓN DE UNA ESTUFA DE PRECISIÓN
Autor: A. González Casado, L. Cuadros Rodríguez y D. Moreno González
Centro de trabajo: Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Fuentenueva s/n 18071; e-mails: agcasado@ugr.es; lcuadros@ugr.es; davilillosam@hotmail.com
Este trabajo propone una guía para el correcto empleo de cualquier estufa de precisión en relación a la calibración y a la verificación. Se discuten temáticas, como las principales precauciones de seguridad, calibración, plan de verificación o la determinación de la incertidumbre de la medida. Se comunica al operario sobre los factores que pueden afectar al rendimiento de su estufa de precisión.
Titulo: ANÁLISIS QUÍMICOS EN MUESTRAS AGROALIMENTARIAS: MATRICES Y PARÁMETROS CON UNA MAYOR VARIABILIDAD EN ENSAYOS DE APTITUD
Autor: I. Alsina(1) y J. Rabasseda(2)
Centro de trabajo: (1)Responsable de la Unidad de Garantía de Calidad, Laboratori Agroalimentari DAR, Ctra. de Vilassar de Mar a Cabrils s/n 08348 Cabrils (Barcelona); e-mail: ialsina@gencat.net (2)Responsable de Proyectos, Laboratori Agroalimentari DAR, Ctra. de Vilassar de Mar a Cabrils s/n 08348 Cabrils (Barcelona); e-mail: jrabasseda@gencat.net
En esta comunicación se presentan los resultados de los análisis químicos del circuito de ensayos de aptitud INTER2000Q, identificando los parámetros y matrices que presentan una mayor variabilidad analítica y con el objetivo de relacionar el porcentaje de resultados satisfactorios del circuito INTER2000Q con el número de laboratorios participantes en los correspondientes ensayos de aptitud. También se estudia la relación entre la desviación estándar robusta obtenida en los ensayos de aptitud con muestras agroalimentarias y la desviación estándar deducida del modelo de precisión de Horwitz para los correspondientes niveles de concentración.
Titulo: INCERTIDUBRE Y LÍMITES DE CONFIANZA DEL VALOR ASIGNADO EN LOS ENSAYOS DE CERTIFICACIÓN
Autor: M. Navarro Arribas y J. Rabasseda i Ferrer(1)
Centro de trabajo: (1)Laboratori Agroalimentari DAR, Ctra. de Vilassar de Mar a Cabrils s/n 08348 Cabrils (Barcelona); e-mail: inter2000@gencat.net
En esta comunicación se comparan los límites de confianza y las incertidumbres estimadas para los valores asignados en las determinaciones de grado alcohólico, acidez total y acidez volátil en vinos, y en las determinaciones de Al, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, y Sn en agua, a partir de los resultados obtenidos en dos ensayos de certificación del circuito INTER2000.
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA GESTIÓN DE UN CROMATÓGRAFO DE LÍQUIDOS CON DETECCIÓN UV-VIS
Autor: M. Lombardo Agüí, M. Ariza Avidad, A. González Casado, N. Navas Iglesias, L. Cuadros Rodríguez y C. Cruces Blanco
Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de Granada, 18071 Granada, España; e-mails: malomag@hotmail.com; mariavidad@hotmail.com; agcasado@ugr.es; natalia@ugr.es; lcuadros@ugr.es; mcruces@ugr.es
En este artículo se describe un procedimiento para la gestión de un cromatógrafo de líquidos con detección UV-Vis, en el que se indica la evaluación de equipos, la calificación de la instalación, operacional, en la que se realiza la recepción y control, la verificación de un cromatógrafo de líquidos que comprende desde la verificación del ruido y deriva, exactitud y reproducibilidad del caudal de las bombas, reproducibilidad del inyector, muestra retenida, exactitud de la longitud de onda del detector, repetibilidad de la longitud de onda del detector, lavado de la cubeta del detector UV-Vis, linealidad del inyector, temperatura del compartimento de columna hasta la verificación del lavado de todo el sistema neumático, la calificación del funcionamiento y la recalificación.
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DEL RESULTADO FINAL DE UN MÉTODO ANALÍTICO. EVALUACIÓN DE LAS DISTINTAS CONTRIBUCIONES
Autor: M. Vidal Güixens(1), M. de Dalmau Figuerola(2), P. Herrera Latorre(3), M. Gonzàlez Estadella(4) , I. Alsina Rius(5), J. García Monjo(6) y M. Medina Sala(7)
Centro de trabajo: (1)Responsable del Laboratorio de Productos Grasos y Lácteos; e-mail: marta.vidal@gencat.net (2)Responsable del Laboratorio de Bebidas y Conservas; e-mail: cori.dedalmau@gencat.net (3)Responsable del Laboratorio de Cereales y Legumbres; e-mail: pherrera@gencat.net (4)Responsable del Laboratorio de Aditivos y Vitaminas; e-mail: meritxell.gonzaleze@gencat.net (5)Responsable de la Unidad de Garantía de Calidad; e-mail: ialsina@gencat.net (6)Jefe de la Sección de Técnicas Básicas y Espectrofotométricas del Laboratorio; e-mail: jgarciamonjo@gencat.net (7)Jefa del Laboratorio Agroalimentario de la Generalitat de Catalunya, Carretera de Vilassar de Mar s/n. 08348 Cabrils. Barcelona. España; e-mail: mireia.medinasala@gencat.net
En este estudio se evalúa la incertidumbre de ocho parámetros analíticos a partir de la precisión del método analítico y a partir de la veracidad y la precisión del mismo. Se han incluido métodos gravimétricos, volumétricos, espectrofotométricos, por cromatografía de gases y por cromatografía líquida (HPLC).
En la mayoría de métodos estudiados se puede concluir que la contribución de la veracidad a la incertidumbre global del método es despreciable respecto a la contribución debida a la precisión.
Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO POR HPLC PARA LA DETERMINACIÓN DE CARBAMAZEPINA EN TABLETAS
Autor: M. Popayán Jaramillo y G. Garzón García
Centro de trabajo: Centro de Investigaciones en Ciencias Básicas, Ambientales y Desarrollo Tecnológico, CICBA, Programa de Química. Universidad Santiago de Cali. Calle 51 # 3AN-165. Cali. Colombia. Tlfno.: 6643078; e-mails: millerlandy22@gmail.com; ggarzon@usc.edu.co
Se realizó la validación de un método por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) para la cuantificación de carbamazepina en tabletas. Utilizando un detector de Ultravioleta. El método se basa en el uso de agua - metanol – acetonitrilo (50:25:25) como fase móvil sobre una columna de fase reversa (C18, Novapak®, 4 x 300 mm). Se demostró que el método cumple con todos los requisitos de validación propuestos para el control químico de calidad de la forma farmacéutica (linealidad, especificidad, precisión, exactitud y sensibilidad).
Los resultados de la validación muestran que la metodología es especifica, selectiva precisa y lineal en el rango de 80% a 120% de la concentración analítica de trabajo (200 µg/mL), con límites de detección de 6 ppm y el límite de cuantificación de 19 ppm para el analito. Se halló una recuperación media del 100.4%, cumpliendo a satisfacción los criterios de exactitud del método.
Titulo: DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO Y PLOMO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN COLORANTE QUÍMICO USADO EN LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA
Autor: B. Luna Saucedo(1), O. Quevedo Alvarez(2), M. Melo Navarro y A. Rodríguez Rodríguez
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Absorción Atómica, Departamento de Aseguramiento de la Calidad, Dirección de Producción, Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Avenida 25 y 158, Playa, Apartado Postal 6990, Teléfono: 208-7013. Ciudad de La Habana, Cuba; e-mail: baby.luna@cnic.edu.cu (2)Laboratorio de Absorción Atómica, Centro de Investigaciones del Petróleo. Washington 159, esq. Churruca, Cerro, Ciudad Habana, Cuba; e-mail: odalys@ceinpet.cupet.cu
En la industria farmacéutica para colorear las tabletas medicamentosas son utilizados pigmentos y colorantes químicos los cuales tienen importancia preferente y cada vez mayor número de restricciones por parte de los organismos reguladores. Debido a esto se hace necesario cuantificar los niveles de determinados metales de acción tóxica para el hombre, como son el arsénico y el plomo. Se desarrolló un procedimiento de digestión ácida con HNO3 concentrado en un colorante verde de Lake Colours, para la determinación de arsénico y plomo. El arsénico fue determinado por Generación de Hidruros con detección por Espectrometría de Absorción Atómica (GH-AAS) empleando como reductor NaBH4 al 3 % y como medio de reacción HCL 3 M. El plomo se determinó por Espectrometría de Absorción Atómica con llama aire y acetileno. Se realizó un estudio de interferencias para determinar la influencia de la matriz en las determinaciones. Las concentraciones de arsénico y plomo en las muestras son inferiores a 3 y 20 ppm, respectivamente, límites establecidos por las entidades regulatorias para estos productos.
Titulo: VALIDACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN ABEXOL
Autor: B. Luna y M. C. Melo
Centro de trabajo: Laboratorio de Absorción Atómica, Departamento de Aseguramiento de la Calidad, Dirección de Producción, Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Avenida 25 y 158, Playa, Apartado Postal 6990, Ciudad de La Habana, Cuba. Teléfonos: 208-70 -13; e-mail: baby.luna@cnic.edu.cu
El Abexol es un principio activo extraído de la cera de la abeja, constituido por ácidos e hidroxiácidos grasos y alcoholes alifáticos superiores, con propiedades antioxidantes. Como parte del control de calidad que se le realiza a este principio activo, se encuentra la determinación de los metales tóxicos Cd, Pb y Hg asI como de los metales Na y K, que son incorporados durante el proceso de producción. El objetivo de este trabajo fue validar un procedimiento analítico para la determinación por Espectrometría de Absorción Atómica con llama de Cd, Na, K y Pb y de Hg, empleando la técnica de Vapor Frío. Se utilizó un procedimiento de digestión en sistema abierto para el Cd, Pb, Na y k utilizando los ácidos, nítrico, sulfúrico y perclórico y un sistema cerrado para el Hg, sólo con ácido nítrico. Las figuras de mérito estudiadas fueron: Linealidad, Especificidad, Precisión, Límite de detección y Exactitud. La exactitud de los procedimientos de digestión empleados fue evaluada satisfactoriamente por el método de añadido de estándar y determinación de la recuperación, lográndose por cientos de recuperación entre 95 y 105 %.
Los límites de detección para el Cd, Pb y Hg fueron estimados según criterio de la IUPAC. Los contenidos de los metales pesados, Cd, Pb y Hg en el Abexol se encontraron por debajo de los límites establecidos por la USP 27 Ed. para productos similares y los de Na y K cumplen con las especificaciones de calidad del producto
Titulo: PROCEDIMIENTO DE TRABAJO PARA LA DETERMINACIÓN DE PLOMO EN AGUAS DE EMBALSE POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Autor: R. Mayarí(1), M. C. Espinosa(1) y J. Vázquez(2)
Centro de trabajo: (1)Centro de Investigaciones del Ozono, Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Avenida 25 y 158, Playa, Apartado Postal 6414, Ciudad de La Habana, Cuba.Tlf. 2085242. Fax (537) 336321; e-mail: rogelio.mayari@icnic.edu.cu; matilde.lopez@icnic.edu.cu (2)Aquarium de la Habana Vieja (AQVARIVM). Calle Teniente Rey (Brasil) No. 9 entre Oficios y Mercaderes. La Habana.Vieja. Ciudad de La Habana; e-mail: mati@quimica.cneuro.edu.cu
Se presenta la evaluación de un método para el análisis de Pb en aguas de embalse por espectrometría de absorción atómica con aspiración directa. Para la validación del método analítico se evaluó un nivel de concentración de 0.05 mg/L. La precisión del método fue de 9.97% y el sesgo fue 0.6% Se colectaron 8 muestras de aguas de superficie y de fondo de los afluentes del embalse A y la media de las concentraciones en los afluentes fue de 0,052 ± 0.026 mg/L inferior a la establecida en la norma cubana de evaluación de los objetos hídricos de uso pesquero.
Titulo: INCORPORACIÓN DEL EFECTO MATRIZ EN LOS ENSAYOS DE APTITUD PARA LA EVALUACIÓN EXTERNA DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS
Autor: C. de la Cruz Remón, E. Alejandres Sánchez, P. Alcobendas Corrochano y F. J. Castro Fernández
Centro de trabajo: Microbiología de alimentos y aguas, Laboratorio regional de salud pública (LRSP). Comunidad de Madrid, c/General Oraa 15, 28034 Madrid; e-mails: carlos.delacruz@salud.madrid.org; eva.alejandres@salud.madrid.org; javier.castro@salud.madrid.org
Nuestro laboratorio ha desarrollado una sistemática para incluir el efecto matriz en las muestras de los ensayos de aptitud que por el tipo de muestra proporcionada no se incluye. Los resultados que proporcionan dichas muestras complementan los obtenidos en la validación inicial del método y complementan las matrices ensayadas.
Titulo: ALGUNAS METODOLOGÍAS PARA LA ESTIMACIÓN ESTADÍSTICA DEL LÍMITE DE DETECCIÓN
Autor: J. M. Bosque Sendra(1), M. Nechar(2) y L. Cuadros Rodríguez(1)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Granada, Fuentenueva, s/n, 18071 Granada, España; e-mails: jbosque@ugr.es; lcuadros@ugr.es (2)Equipe de Recherche « Chimie de l’Eau et Pollution Atmosphérique » (ERCEPA), Département de Chimie, Faculté des Sciences, Université Abdelmalek Essaâdi, B.P. 2121 Mhannech II. 93002 - Tétouan – Maroc; e-mail: mounir@uae.ma
En esta comunicación se realiza el estudio del concepto de límite de detección, estableciendo su importancia en la validación de los procedimientos analíticos. Este parámetro de calidad puede ser estimado a través de diferentes metodologías, cinco de las más usuales son recogidas y definidas en este estudio. Se plantean los aspectos teóricos que sustentan las distintas propuestas y se discute brevemente las ventajas e inconvenientes que presentan.
Titulo: PÓS-COLHEITA DO MAMÃO (Carica papaya L.): LIMITE MÁXIMO DE RESÍDUOS DE ETILENOBISDITIOCARBAMATOS (EBDCs)
Autor: E. F. Fay(1), A. J. B. Luiz(1), R. B. Abakerli(2), N. R. Rodrigues(2), H. H. B. Toledo(3), T. D. L. Galvão(4), V. M. Medina(5), D. S. Martins(6), O. K. Yamanishi(7), D. R. C. Souza(1) M. A. Rosa(1) y A. Bonifácio(8)
Centro de trabajo: (1)Embrapa Meio Ambiente - CP. 69, Jaguariúna, SP, Brasil, CEP 13820-000; e-mail: bethfay@cnpma.embrapa.br (2)CPQBA-UNICAMP Campinas, SP, Brasil (3)IAL, São Paulo, SP, Brasil (4) EBDA, Teixeira de Freitas, BA, Brasil (5)Embrapa Mandioca e Fruticultura, Cruz das Almas, BA, Brasil (6)INCAPER, Vitória, ES, Brasil (7)FMAV- UnB, Brasília, DF, Brasil (8)CFA-MAPA, Brasília, DF, Brasil
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR ARSÉNICO EN MÚSCULO DE LIEBRE POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON GENERACIÓN DE HIDRUROS
Autor: Y. P. Castillo Alvarez y M. I. Ruiz Méndez
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del método para determinar Arsénico en músculo de liebre que tiene como método de referencia el de FSIS, basado en una digestión de la muestra por vía seca por calcinación y cuantificación por Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros utilizando FIAS 100.
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR SULFONAMIDAS EN MÚSCULO DE OVINO MEDIANTE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECTOR DE ARREGLO DE DIODOS
Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile; e-mail: laboratorio.magallanes@sag.gob.cl
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del método para determinar Sulfonamidas en músculo de ovino por extracción con solventes y asistido con energía de ultrasonido desde la matriz carne. La determinación y análisis se efectúa a través de Cromatografía líquida de Alta Resolución (HPLC) con detector de Arreglo de Diodos (DAD).
Titulo: CARACTERIZAÇÃO DE BACTÉRIAS E FUNGOS ENVOLVIDOS NA DEGRADAÇÃO DE SULFENTRAZONA EM SOLOS
Autor: C. O. Martinez, C. M. M. S. Silva y E. F. Fay
Centro de trabajo: Embrapa Meio Ambiente, CP 69, Jaguariúna, SP, CEP: 13820-000, Brasil; e-mail: celia@cnpma.embrapa.br
Uma vez que microrganismos presentes nos solos são capazes de degradar e mineralizar agrotóxicos, é possível fazer a biorremediação de sítios contaminados, empregando-se microrganismos previamente selecionados. Logo, o isolamento, a caracterização e a identificação de microrganismos, com capacidade para metabolizar compostos potencialmente tóxicos, é de suma importância para a biorremediação. Não há registros na literatura sobre a identificação de microrganismos que degradem a sulfentrazona. Esse herbicida destaca-se como um dos mais utilizados nas principais culturas do Brasil. Assim, é necessário determinar quais os microrganismos que podem estar envolvidos em sua dissipação. Para isso solos sem histórico da aplicação do herbicida foram suplementados com sulfentrazona como única fonte de carbono e energia. Após 255 dias de incubação foram retiradas amostras para o isolamento e identificação dos microrganismos resistentes e ou degradadores do herbicida. Após a diluição em série, alíquotas foram plaqueadas em meio de cultura mínimo suplementado com o herbicida. As colônias que cresceram foram isoladas e selecionadas em meio de cultura mínimo líquido suplementado com concentrações crescentes de sulfentrazona. Após três repicagens os microrganismos foram plaqueados e purificados em meio mínimo sólido. As bactérias e actinomicetos foram identificados pelo perfil de ácidos graxos da membrana celular. Os fungos foram isolados e identificados com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura e o uso de manual de identificação. As bactérias degradadoras de sulfentrazona foram identificadas como Nocardia brasiliensis, Acinetobacter calcoaceticus, Rhizobium radiobacter, Ralstonia pickettii e Methylobacterium radiotolerans. Os fungos isolados e identificados como degradadores deste herbicida pertencem aos gêneros Cladosporium sp., Eupenicillium sp., Paecilomyces sp., Penicillium sp., Chrysosporium sp. e Metarrhizium sp.
Titulo: METABOLIZAÇÃO DO HERBICIDA SULFENTRAZONA – OBTENÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE 3-HIDROXIMETILSULFENTRAZONA EM URINA DE MAMÍFEROS
Autor: E. F. Fay(1), V. L. S. S. Castro(1), C. M. M. S. Silva(1), R. Abakerli(2), M. Assalim(1) y M. N. Eberlin(3)
Centro de trabajo: (1)Embrapa Meio Ambiente, CP 69, Jaguariúna, SP, CEP: 13820-000, Brasil; e-mail: bethfay@cnpma.embrapa.br (2)Consultora (3)Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas, CP 6154, Campinas, SP, Brasil, CEP, 13084-971
Titulo: MONITORAMENTO EM ÁGUA SUBTERRÂNEA DO HERBICIDA TEBUTIURON, NA REGIÃO DE RIBEIRÃO PRETO, SP, POR UM PERÍODO DE TRÊS ANOS
Autor: V. L. Ferracini, S. C. N. Queiroz, M. A. F. Gomes, A. L. Cerdeira, A. S. Pereira e M. Dornelas de Souza
Centro de trabajo: Pesquisadora da Embrapa Meio Ambiente, Caixa Postal 69 Jaguariúna, SP CEP 13.820-000; e-mail: veraf@cnpma.embrapa.br
Resumen: A microbacia do Córrego do Espraiado, localizada na região de Ribeirão Preto-SP, é uma importante área recarga do aqüífero Guarani. A predominância de plantação de cana-de-açúcar tem resultado no uso de agroquímicos em grande quantidade. Dentre os herbicidas mais usados, o tebutiuron é conhecido pelo seu elevado potencial de lixiviação para água subterrânea.
Neste trabalho reportamos os resultados do monitoramento do tebutiuron, na região de Ribeirão Preto, na água subterrânea em sete poços. Amostragens no período de março de 2004 a junho de 2006, mostraram que os níveis de resíduos do herbicida tebutiuron estavam abaixo do limite de detecção (0,03 µg L-1) em todas as amostras analisadas.
Titulo: DETERMINAÇÃO DE PACLOBUTRAZOL EM SOLO POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
Autor: V. L. Ferracini, S. C. N. Queiroz, M. A. Rosa e D. Pedrosa
Centro de trabajo: Pesquisadora da Embrapa Meio Ambiente, Caixa Postal 69 Jaguariúna, SP CEP 13.820-000. veraf@cnpma.embrapa.br
Resumen: Este trabalho descreve um método para determinação de paclobutrazol em amostras de solo. A extração foi feita em metanol e as análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), usando coluna de fase-reversa, C-18, fase móvel metanol/água 60:40, v/v, detecção e quantificação a 220 nm. Os seguintes parâmetros de validação foram obtidos: limite de detecção do método de 0,010 mg kg-1, limite de quantificação do método de 0,020 mg kg-1, linearidade de 0,100–5 ,00 mg L-1 (r2  0,999); recuperação de 70 a 99%, precisão intermediária (%RSD) < 13%, para paclobutrazol. O método mostrou ser simples, eficiente e confiável para a determinação de resíduos de paclobutrazol em amostras de solo.

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