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Timestamp: 2018-12-14 20:05:05+00:00

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Servicios de Investigación | Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla
- Any -Servicio de EspectroscopíasServicio de MecanizadoServicio de Microscopía de ElectronesServicio de Análisis de SuperficieServicio de Análisis Textural y TérmicoServicio de Difracción de Rayos X
Servicio de Espectroscopías
La espectroscopia Raman se basa en un proceso fotónico en el que la radiación incidente es dispersada por la muestra, produciéndose transiciones de tipo vibracional y rotacional. En general, el espectro Raman se interpreta como un espectro vibracional que ofrece información muy similar al espectro de infrarrojo, aunque las vibraciones que se ven reflejadas en el espectro Raman no son siempre las mismas que en aquel. Para que un modo vibracional sea activo en espectroscopia Raman es necesario que se produzcan cambios en la polarizabilidad de los enlaces químicos o la molécula considerada, lo que conlleva la producción de momentos dipolares inducidos. Su campo de aplicación es muy extenso: semiconductores, compuestos del carbono (grafito, diamante, nanotubos, fibras…), catalizadores, pigmentos, etc.
LabRAM Horiba Jobin Yvon dotado de un microscopia confocal y 3 longitudes de excita-ción (785 cm-1 rojo, 532 cm-1 verde, y 325 cm-1 UV)
La espectroscopía de Infrarrojos (FT-IR) se basa en la absorción de radiación infrarroja por parte de los materiales. Esta absorción supone un cambio en la energía vibracional de los enlaces, siempre que se produzca un cambio en la polarización de dicho enlace. El resultado obtenido es un espectro en el que se representa la radiación absorbida o transmitida en función del número de onda de la radiación, lo cual permite identificar el enlace correspondiente.
El equipo en el ICMS cubre un rango de número de ondas que va desde 5000 a 250 cm-1 (óptica de CsI) y se puede trabajar con purga o en vacío. Se halla equipado con accesorios para trabajar en los modos de Reflectancia Difusa (DRIFT), Reflectancia Total Atenuada (ATR) y Reflexión Especular. Dispone de un microscopio de Infrarrojos que tiene una resolución lateral de 10 µm.
Espectroscopía Óptica en el rango Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano
La técnica de espectroscopía en el rango ultravioleta, visible e infrarrojo cercano (UV-Vis-NIR) nos permite conocer como materiales de distinta morfología (principalmente polvos, láminas y partículas o moléculas en suspensión) reflejan y transmiten la luz incidente en el rango comprendido entre 190 nm y 3000 nm. De esta forma, es posible extraer información sobre su eficiencia como filtros ópticos, ya sean especulares o difusores, y/o sobre la luz absorbida por ellos, lo que indirectamente nos permite estimar su gap electrónico (en el caso de dieléctricos), las transiciones electrónicas que tienen lugar (en el caso de moléculas o sistemas dopados con átomos de otra especie), o las resonancias plasmónicas (en el caso de metales).
jcslopez@icmse.csic.es, h.miguez@csic.es, centeno@icmse.csic.es
Espectroscopía de Emisión Atómica (ICP-OES)
La espectroscopía de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) es una técnica analítica que permite la cuantificación de elementos hasta nivel traza en muestras en solución. La muestra a analizar es nebulizada y conducida a un plasma de argón, en donde se produce la desolvatación, vaporización, atomización e ionización de los elementos a analizar. Los átomos e iones excitados por la elevada energía térmica suministrada por el plasma emiten durante el proceso de relajación radiación electromagnética de longitudes de onda características de cada elemento. La intensidad de las distintas líneas de emisión es proporcional a la concentración del analito y con la correspondiente curva de calibración es posible realizar su cuantificación. Esta técnica presenta elevada sensibilidad, excelente límite de detección (en el rango ppb, µg/L), buena precisión, alto rendimiento y capacidad multi-elemental, aunque en determinadas ocasiones se pueden producir interferencias espectrales debido a un alto número de líneas de emisión.
Servicio de Análisis Textural y Térmico
Fisi-quimisorción
Este servicio constituye una herramienta básica para la caracterización microestructural de sólidos pulverulentos de distinta naturaleza, en cuanto a porosidad, superficie específica y superficie químicamente activa.
En el servicio se dispone de un analizador de adsorción de gases (Micromeritics, ASAP 2020) que proporciona isotermas de adsorción y desorción, a partir de los cuales se obtienen de ellas la superficie específica y distribución del tamaño de poro y de microporo de estos materiales, incorporando también los accesorios necesarios para medidas de quimisorción.
Las técnicas de análisis térmico permiten estudiar aquellos cambios físicos o químicos que ocurren en los sólidos en función de la temperatura y que conlleven modificaciones en su masa o intercambios de calor con su entorno.
En el servicio se pueden realizar experimentos desde temperatura ambiente hasta 1500ºC, tanto en atmósfera inerte (N2) como reactiva (aire, O2,…).
Se dispone de tres técnicas: Análisis Termogravimétrico (TG) y Análisis Térmico Diferencial (ATD).
Equipo de análisis térmico simultáneo TG/ATD/CDB TA Instruments Q600
Equipo termogravimétrico TG, TA Instruments Q5000
Tamaño de partículas y potencial Z
Se dispone de las técnicas de Dispersión Dinámica de Luz y de Difracción Láser (LD), que permiten determinar la distribución de tamaños de partícula de sistemas coloidales en suspensión (disolvente acuoso u orgánico) en los rangos que van de 3 a 3000 nanómetros (DLS) o de 0.05 a 900 micras (LD).
Así mismo, se dispone de la técnica de Análisis de Movilidad Electroforética para la evaluación del potencial “Z” de sistemas coloidales en suspensión (disolvente acuoso u orgánico).
Malvern modelo Zetamaster (DLS) y MalvernSizer (LD)
Servicio de Microscopía de Electrones
La microscopía electrónica de barrido proporciona información microestructural, morfológica y de composición química en escala microscópica. Se puede aplicar a todo tipo de materiales y problemáticas de estudio en ciencia de materiales: cerámicas, plásticos, metales, minerales, catalizadores, muestras de patrimonio histórico, capas finas, recubrimientos, interfases, nanopartículas, etc. El equipo SEM es un microscopio de emisión de campo de cátodo frío que permite realizar imágenes de la morfología y textura superficial de las muestras con una resolución de 1 nm a 15kV. También permite trabajar a bajo voltaje en muestras sin metalizar y en modo transmisión (STEM-in-SEM) en muestras electrón-transparentes. Acoplado al detector de rayos-X (EDX) permite análisis elementales y mapas composicionales.
Microscopio SEM, modelo Hitachi S4800 SEM-FEG: cañón de emisión de campo de cátodo frío y voltaje de 0.5-30 kV, resolución de 1 nm a 15kV. Dotado de analizador EDX Bruker-X Flash-4010 con una resolución de 133 eV (en la línea MnKα) y detector con portamuestras para trabajar en modo transmisión (STEM-in-SEM).
Equipamiento adicional en el “laboratorio de preparación de muestras para microscopía electrónica”
cjimenez@icmse.csic.es, asuncion@icmse.csic.es
La microscopía electrónica de transmisión es una técnica ampliamente utilizada para la caracterización estructural y química de materiales a escala microscópica y nanoscópica, proporcionando imágenes bidimensionales de la textura de la muestra, forma y tamaño de grano y/o de partícula, grado de homogeneidad a escala microscópica, grado de cristalinidad de la muestra, identificación de fases cristalinas, e imágenes de alta resolución que identifican dominios cristalinos. El equipo está dotado de un analizador EDX para el análisis composicional. Puede aplicarse a todo tipo de materiales y campos de estudio en ciencia y tecnología de materiales trabajando sobre muestras electrón-transparentes preparadas en su caso ad-hoc para este fin. El servicio realiza microscopía en modo transmisión: Imágenes en campo claro y campo oscuro, difracción de electrones de área selecta y microscopía electrónica de alta resolución así como análisis elemental de area selecta. No se dispone de modo STEM.
Microscopio JEOL 2100Plus (200kV) con filamento de LaB6. Resolución estructural de 0.14 nm entre líneas y 0.23 nm entre puntos, portamuestras de uno y dos giros. Acoplados al equipo se dispone de un sistema de análisis por Energías Dispersivas de Rayos X (EDX X-Max 80T, Oxford Instruments) y una cámara CCD (Gatan) para registro de imágenes.
olga@ciccartuja.es, asuncion@icmse.csic.es
Laboratorio de Preparación de Muestras para Microscopía Electrónica
El laboratorio de preparación de muestras para TEM y SEM dispone de metalizador de oro, evaporador de carbón, metalizador de Cr y carbón, cortadora de disco, pulidora, “disc-grinder”, cortadora ultrasónica, pulidora cóncava (dimple) y adelgazador iónico (Fischione 1010).
La difracción de rayos-X permite la identificación cualitativa y cuantitativa de sustancias cristalinas y su caracterización microestructural y textural.
El servicio dispone en la actualidad de cuatro difractómetros independientes, configurados específicamente para abordar el análisis de muestras policristalinas de muy distinta naturaleza, en lo referente a su composición, estabilidad química, cristalinidad, etc. Asimismo, con alguno de ellos se pueden llevar a cabo, además de los análisis rutinarios (Θ-2Θ), otros varios mas avanzados, como pueden ser:
Seguir las transformaciones de fase “in situ” provocadas por calentamientos en atmósfera inerte (vacio, Ar) o reactiva (H2, O2,..)
Caracterizar materiales en la nanoescala (1-100 nm) mediante el estudio de la dispersión de rayos-X a ángulos bajos (SAXS)
Determinar el grosor, densidad y rugosidad de películas delgadas, mediante Reflectometría de rayos-X
Obtener la estructura cristalina de materiales inestables a la atmósfera o muy transparentes a los rayos-X, mediante el empleo de capilares
Difractómetro Panalytical X'PERT PRO con cargador automático de muestras
Difractómetro PHILIPS X'PERT PRO con cámara de alta temperatura (1200 ºC) ANTON PAAR HTK 1200
Difractómetro Panalytical X'PERT PRO (reflectometría, SAXS, ángulo rasante y capilares).
Difractómetro de polvo SIEMENS D5000 DUAL (reflexión y transmisión)
Se trata de un servicio horizontal fundamental para el Instituto y unidades externas adscritas al mismo. Ya que permite mejorar, modificar y adecuar el material y equipamiento científico a las necesidades de cada investigador y/o investigación en curso. Incluso llegando a su fabricación partiendo de una necesidad concreta. Ofreciendo asesoramiento técnico, diseño y fabricación de todos los elementos anteriormente descritos.
Además brinda la posibilidad de realizar pequeñas reparaciones y parte del mantenimiento general del equipamiento científico y de laboratorio.
El servicio cuenta con herramientas manuales y herramientas eléctricas para la conformación de materiales muy diversos. Contando con la posibilidad unión de diversos materiales mediante los procesos de soldeo que se pueden realizar en el servicio:
Soldadura fuerte con diferentes aportes.
Soldadura TIG sobre aceros.
Para los procesos de mecanizado por arranque de viruta se cuenta con las siguientes máquinas-herramientas:
Centro de mecanizado,HAAS TM 1P.
Taladro vertical, ERLO TSAR32.
Torno paralelo convencional PINACHO SC200.
Torno paralelo semiautomático PINACHO SMART TURN180.

References: resolución 
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