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Timestamp: 2017-10-17 13:05:42+00:00

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Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales II
El Módulo II - Investigación tutelada, del que forma parte esta asignatura, consiste en la realización de un período de prácticas en un laboratorio de Cristalización/Cristalografía cuya experiencia y líneas de trabajo se adecuen a los intereses temáticos del alumno. Se han definido cinco líneas temáticas y, dentro de ellas, varios laboratorios elegibles:
Prácticas de laboratorio de cristalización I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía molecular I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía fundamental y cálculo cristalográfico I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía en grandes instalaciones I y II
Las actividades de cada una de estas asignaturas se desarrollan durante un mes de estancia en el laboratorio seleccionado y corresponde a 7 ECTS. Cada línea temática ofrece dos asignaturas (numeradas I y II) correspondientes a estancias de "iniciación" y "avanzada" en cada laboratorio. Los alumnos deben seleccionar dos asignaturas de este módulo para completar los 14 créditos requeridos, pudiendo ser estas dos "iniciaciones" o una "iniciación" y la "avanzada" correspondiente. Durante su estancia en el laboratorio seleccionado, los estudiantes iniciarán el trabajo experimental necesario para la realización de su Trabajo de fin de Máster. La selección de optativas del Módulo II debe ser aprobada por el Coordinador Académico del Máster tras comprobar la coherencia de la selección realizada por el alumno dentro de este Módulo y con respecto a las optativas seleccionadas en el Módulo III.
El acceso a grandes instalaciones científicas lleva aparejado un proceso de acreditación y formación en seguridad radiológica. El acceso a generadores de neutrones está prohibido a embarazadas. El acceso a instalaciones de radiación sincrotrón está prohibido a usuarios de marcapasos. Todas estos hechos se harán constar en la documentación impresa y on-line del Máster y se comunicarán personalmente a los alumnos matriculados.
El objetivo de las asignaturas de Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales I y II es dotar al alumno de una experiencia práctica básica en el estudio estructural por difracción de muestras monocristalinas de sustancias moleculares de tamaño medio o pequeño, así como de sustancias inorgánicas clásicas. El alumno realizará personalmente, con acceso directo a los equipos de medida, todas las tareas típicas de un proyecto de análisis estructural bajo la supervisión de sus profesores tutores.
Superada la asignatura, el alumno, usando las destrezas y conocimientos prácticos acumulados, debería estar en condiciones de:
Diseñar un experimento de cristalización acorde con las características químicas de una nueva sustancia para la obtención de monocristales.
Realizar la selección de las muestras más idóneas para la medida de difracción, así como verificar su montaje experimental más adecuado, salvaguardando la naturaleza cristalina de la muestra.
Configurar las condiciones óptimas para la toma de datos de difracción, realizando la elección de radiación e intervalos angulares de medida, las condiciones de temperatura necesarias, así como la puesta a punto de generador, goniómetro y detector.
Realizar la corrección de los datos obtenidos y su integración previa a la resolución de la estructura.
Ejecutar los cálculos para la solución y refino de la estructura medida, eligiendo la secuencia de programas más adecuada en función de las peculiaridades de los datos obtenidos.
Valorar la información estructural obtenida y realizar la representación más oportuna de aquellos aspectos estructurales más destacados. Sopesar la posibilidad de emplear otras técnicas de caracterización estructural o espectrocópicas para completar la identificación de la muestra estudiada.
Utilizar las bases de datos estructurales adecuadas para contextualizar la información estructural obtenida, tanto a nivel molecular como supramolecular.
Se describen a continuación los contenidos comunes a las asignaturas de Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales I y II y específicos a cada uno de los laboratorios:
Preparación, manipulación y montaje de muestras cristalinas, diseño de experimentos de difracción para la obtención de datos estructurales, resolución y refinado de la estructura, valoración crítica de la calidad del modelo estructural, preparación de tablas e ilustraciones y caracterización de las propiedades físicas de los cristales (en laboratorios de materiales) o de la relación estructura-características químicas (en el caso de laboratorios químicos).
1) Departamento de Química Inorgánica, Universidad de Alcalá de Henares
Tratamiento y resolución de cristales organometálidos inestables.
Técnicas de síntesis y cristalización en atmósfera inerte. Tratamiento y montaje de cristales en atmósfera inerte.
2) Laboratorio de Cristalografía del Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid (CSIC)
Síntesis y crecimiento de cristales y determinación estructural de materiales microporosos.
Resolución de la estructura tridimensional aplicando el método de reemplazo molecular.
3) Laboratorio de Rayos X y Materiales Moleculares de la Universidad de La Laguna
Materiales moleculares multifuncionales.
Técnicas de crecimiento cristalino en materiales moleculares.
Caracterización de propiedades magnéticas. Caracterización multifuncional.
4) Grupo de Análisis Estructural del Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón (CSIC)
Cristalografía Química (aplicada a compuestos moleculares).
Sistemas de preparación de monocristales con o y sin atmósfera inerte.
Manejo de los sistemas de baja temperatura de nitrógeno y helio.
5) Laboratorio de Cristalografía de la Universidad de Oviedo
Cristalografía de materiales.
Instrumentación cristalográfica.
Determinación estructural mediante difracción de polvo (Método de Rietveld).
6) Instituto de Investigaciones Químicas de Cataluña (ICIQ, Tarragona)
Cristalización y resolución de estructuras orgánicas y organometálicas.
Materiales para catálisis.
Química supramolecular.
7) Departamento de Ciencia Química y Ambiental, Università dell'Insubria (Como, Italia)
Cristalografía química.
Química de la coordinación y organometálica.
Métodos combinados de difracción de monocristal y polvo usando rayos X y neutrones.
8) Departamento de Química Inorgánica (Farmacia) de la Universidad de Granada
Estructura de compuestos farmacológicos.
Preparación y estudio de compuestos antitumorales.
Coordinación en derivados de aminoácidos.
Interaccionesde apilamiento.
9) Departamento de Química Inorgánica Cristalografía y Mineralogía de la Universidad de Málaga
Métodos de difracción de polvo para estudio de materiales, resolución estructural mediante métodos de Rietveld.
Materiales de ingeniería. Materiales porosos.
10) Departamento de Química Inorgánica de la Universidad de Sevilla
Fisicoquímica de medios condensados.
Interacciones moleculares.
Espectroscopías de Absorción X.
11) Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla (CSIC)
Preparación y caracterización de materiales.
Capas delgadas, nanomateriales, relaciones síntesis-microestructura-propiedades.
CG1.- Capacidad de análisis y síntesis
CG2.- Resolución de problemas
CG3.- Trabajo en un equipo de caracter interdisciplinario
CG4.- Trabajo en un contexto internacional
CG5.- Aprendizaje y trabajo autónomos
CG6.- Capacidad de aplicar los conocimientos teóricos en la práctica
CG7.- Capacidad de elaboración y transmisión de ideas, proyectos, informes, soluciones y problemas
CG8.- Capacidad de organización y planificación
CG9.- Capacidad de entender el lenguaje y propuestas de otros especialistas
CT1.- Comunicación oral y escrita
CT3.- Capacidad de gestión de la información
CT4.- Habilidades en las relaciones interpersonales
CT5.- Trabajo en equipo
CT6.- Razonamiento crítico
CT7.- Creatividad
CT8.- Uso de Internet como medio de comunicación y fuente de información
CE4.- Entender y valorar artículos científico-técnicos de revistas especializadas en cristalografía y cristalización
CE8.- Ser capaz de definir experimentos optimizados de difracción y metodologías óptimas de recogida y proceso de datos
CE9.- Ser capaz de valorar críticamente un experimento de difracción, la utilidad de los datos obtenidos y las limitaciones de los mismos
CE11.- Ser capaz de usar de forma autónoma el software requerido para la resolución y refinamiento de estructuras cristalinas
CE12.- Ser capaz de evaluar de forma crítica la calidad de los datos estructurales y los indicadores estadísticos de calidad asociados a la estructura resuelta
CE13.- Comprender y saber aplicar los fundamentos subyacentes a los diferentes métodos de resolución estructural
CE17.- Saber organizar grupos de trabajo (y participar ellos) para la realización de experimentos complejos
CE20.- Ser capaz de realizar estudios estadísticos de interacciones débiles
CE21.- Ser capaz de diseñar sistemas con posibilidades de presentar interacciones específicas
CE23.- Ser capaz de combinar datos procedentes de diferentes equipos experimentales
CE26.- Saber interpretar los resultados del análisis de la densidad de carga
CE34.- Comprender los fundamentos metodológicos del refinamiento de Rietveld y saber utilizar los programas que lo implementan
AF1.- Clases presenciales activas: Combinación de teoría, problemas cortos, preguntas y discusión con los alumnos.
AF4.- Seminarios.
AF5.- Prácticas de computación y bases de datos.
AF6.- Tutoría individual o grupal.
AF7.- Evaluación.
AF8.- Clases prácticas en laboratorio.
AF9.- Planificación, realización y análisis de experimentos (tutelada).
AF10.- Trabajo autónomo.
AF12.- Trabajo en grupo.
La formación práctica que se propone en el Módulo II - Investigación tutelada, del que forma parte esta asignatura, debe basarse en unos conocimientos teóricos adquiridos con anterioridad en el Módulo I, que permitan que el alumno pueda plantearse un problema y proponer soluciones sirviéndose de una serie de instrumentos experimentales, de cálculo y bibliográficos, utilizando una metodología adecuada, todo ello bajo la tutela y supervisión del profesorado de prácticas y con la ayuda del personal científico y técnico del grupo de investigación.
Los objetivos de aprendizaje transversales propuestos son que el alumno:
Desarrolle las competencias necesarias para incorporarse a un grupo de trabajo multidisciplinar (sobre todo habilidades personales, de trabajo en equipo y de comunicación).
Adquiera destrezas transversales como aprender a utilizar información científica, presentar resultados, etc.
Aprenda a implementar y a valorar las medidas de seguridad y protección del laboratorio.
Aprenda a aplicar los conocimientos fundamentales aprendidos en el Módulo I para el análisis, interpretación y discusión crítica de los datos obtenidos.
Aprenda a organizar los resultados de investigación en forma de informes y, posteriormente, redactar en base a ellos un artículo científico especializado, incluyendo la preparación de ilustraciones, la discusión de resultados y el uso de bibliografía.
Aprenda a presentar y discutir sus resultados oralmente en seminarios y a presentar los materiales audiovisuales oportunos para una presentación eficaz.
Esta asignatura tiene, además, unos objetivos específicos relacionados con el tipo de actividad científicotécnica, en particular, se pretende que el alumno:
Adquiera los conocimientos y habilidades necesarias para el trabajo experimental en un laboratorio de cristalografía: preparación, manipulación y montaje de muestras cristalinas, diseño de experimentos de difracción para la obtención de datos estructurales, resolución y refinado de la estructura, valoración crítica de la calidad del modelo estructural, preparación de tablas e ilustraciones y caracterización de las propiedades físicas de los cristales (en laboratorios de materiales) o de la relación estructura-características químicas (en el caso de laboratorios químicos)
Sistema de evaluación (ponderación mínima y máxima %)
Realización de prácticas y/o cuaderno de prácticas (40%-60%)
Realización y presentación de trabajos e informes (40%-60%)
Participación en seminarios (10%-20%)
El examen de la asignatura se realizará al final de la última semana de prácticas del estudiante.
Monge Bravo, María Ángeles
Gómez Sal, María Pilar
Profesora Titular de Química Inorgánica
Montejo Bernardo, José Manuel
Monteiro Mafra, Luís
Investigador y profesor auxiliar
Escudero Adán, Eduardo Carmelo
Giacovazzo C. et al. (2002) Fundamentals of Crystallography. Oxford University Press (ISBN-10 0198555784).
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References: resolución 
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