Source: http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=1533&lang=es
Timestamp: 2013-05-23 01:23:22+00:00

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Tendencias Modernas en la Microscopia Atómica de la Fuerza de Polímeros
Temas Revestidos Antecedentes Optimización de los Experimentos del AFM Proyección De Imagen De Alta Resolución de las Estructuras del Polímero Correspondencia de los Materiales de Polímero De Varios Componentes Sobre las Superficies Nanas de Bruker Antecedentes Introducido Inicialmente como accesorio a la microscopia de exploración el hacer un túnel (STM), la microscopia atómica de la fuerza (AFM) se ha convertido en de la técnica avanzada y la mayoría valiosa de la antena de la exploración usada ampliamente en la investigación académica e industrial. Una característica superior del AFM - la visualización de alta resolución de superficies - define la mayor parte de sus aplicaciones. Por un lado, los microscopios del AFM se emplean para la proyección de imagen de moléculas individuales y las manipulaciones de los objetos de la nanómetro-escala. Por otra parte, se solicitan extensamente control de calidad en varias industrias donde el AFM se utiliza para las mediciones de la tosquedad superficial y para el examen cuantitativo de dimensiones de una variable/de perfiles de estructuras superficiales tecnológico importantes, tales como modelos del DVD y del CD. Durante la última década, muchos investigadores que trabajaban con la materia suave (los objetos y los polímeros biológicos) han reconocido la importancia de este método. las características de la Nanómetro-Escala tan pequeñas como las macromoléculas individuales, sus ensamblajes, y las morfologías a mayor escala, se pueden reconocer fácilmente en imágenes del AFM. Además, el hecho de que la rigidez de las antenas del AFM sea comparable a la rigidez de los materiales de polímero permite distinguir ubicaciones de la muestra con diversas propiedades mecánicas. De esta manera, los diversos componentes de los materiales de polímero heterogéneos se pueden determinar en las imágenes. Durante muchos años, el examen de las muestras del polímero con el AFM fue realizado en las condiciones ambiente y bajo líquidos. Estos estudios se han ampliado recientemente a diversas temperaturas. De este modo, el AFM se puede utilizar para la supervisión "in-situ" de los cambios estructurales inducidos por transiciones térmicas, y para la visualización de las transformaciones de la estructura causadas por efectos de hinchamiento y otros. Esta nota de aplicación presenta varias aplicaciones del AFM de la novela a los polímeros. Optimización de los Experimentos del AFM Comparado a otras técnicas microscópicas, el AFM todavía está en su infancia. Las capacidades del AFM, especialmente en estudios de materiales suaves, se están desplegando contínuo con el revelado en curso de la instrumentación y la experiencia práctica cada vez mayor de investigadores. Los progresos instrumentales Recientes incluyen un diseño de actuadores más exactos y de detectores más sensibles, nuevos modos de operación, y antenas especializadas. Hay también sitio para la mejoría adicional del diseño total y, determinado, de bajar del microscopio su desviación térmica. En aplicaciones prácticas del AFM, es establecido que la técnica de proyección de imagen del modo que golpea ligeramente es preferible a la técnica del modo de contacto. Dependiendo de necesidades de la proyección de imagen, las condiciones experimentales se deben ajustar según el perfilado de alta resolución y apacible de las características superficiales o según la visualización del alto-contraste de diversos componentes de los sistemas heterogéneos del polímero (el polímero mezcla, copolímeros de bloque, compuestos del polímero). En modo que golpea ligeramente, el nivel de las acciones recíprocas de la fuerza de la punta-muestra es variado cambiando la amplitud de la antena libre-oscilante (A0) y de la amplitud de la conjunto-punta (ASP), así como usando antenas con diversa rigidez. Por ejemplo, la proyección de imagen de la inferior-fuerza (el golpear ligeramente pálido) es lograda aplicando suavidad sonda (rigidez de hasta sólo 0,3 N/m), usando pequeña A0y Aspcerca del A.0 Estas condiciones son favorables para la proyección de imagen no destructiva, de alta resolución de materiales suaves. Una buena consideración de golpear ligeramente de la luz es la proyección de imagen, en la cual la fase de la antena que obra recíprocamente está cercana a su fase en la oscilación libre. Una operación en las fuerzas elevadas de la punta-muestra, que pueden ser logradas bajando Asp, A cada vez mayor0, y usando antenas derechas, es óptima para la proyección de imagen compositiva de componentes individuales en materiales heterogéneos. En muchos casos, los componentes individuales son distinguidos por diverso contraste en imágenes de la fase. Para la proyección de imagen compositiva de materiales de varios componentes con los componentes con la consistencia del caucho, el contraste más pronunciado de la fase se logra generalmente en las condiciones que golpean ligeramente duras (A0= 80-100nm, Asp= 40-50nm, antenas con rigidez de ~40 N/m). En difícilmente golpear ligeramente de las muestras del polímero con capas superiores con la consistencia del caucho, la punta deprime las muestras e incluso penetra en ellas que sonda así las estructuras subsuperficies. La penetración de la punta puede alcanzar centenares de nanómetros cuando la proyección de imagen de las muestras de goma se realiza con A0más alta que 100nm y Asptan pequeña como 5nm. Proyección De Imagen De Alta Resolución de las Estructuras del Polímero Actualmente, la cuestión de la resolución final del AFM sigue siendo abierta. Desde el principio, las imágenes del AFM obtenidas en modo de contacto han revelado cedazos cristalográficos de las superficies de pastas orgánicas e inorgánicas pero no podían mostrar los defectos de escala moleculares aislados (resolución molecular verdadera). El uso del modo oscilatorio del AFM en UHV permitió proyección de imagen con la resolución atómica verdadera en varias superficies cristalinas, e incluso la proyección de imagen del sub-angstrom fue lograda. Hasta hace poco tiempo, la resolución molecular verdadera en modo que golpeaba ligeramente en aire era problemática. El uso de antenas ultra-sostenidas nuevas y de un instrumento del AFM con la desviación térmica inferior hace esto posible. El ejemplo de golpear ligeramente proyección de imagen del modo con la resolución molecular verdadera, que fue obtenida en estudios del cristal del polydiacetylene (PDA), se demuestra en el Cuadro 1. Este polímero tiene una estructura química presentada por un esbozo. La superficie superior (el a.C. plano) de su cristal es formada por segmentos moleculares terminales de los grupos laterales de cadena, que pila de discos en una célula rectangular con los parámetros principales: b = 0.491nm y c = 1.410nm. Esta imagen de las demostraciones del cristal de PDA no sólo el cedazo regular, que es constante con la estructura cristalográfica del a.C. superficial, pero también un defecto de la molecular-talla. La imagen fue obtenida con una antena ultra-sostenida, que es preparada por una deposición plasma-ayudada de los picos del carbón en el ápice de una antena grabada el ácido Si. El valor de esta antena se manifiesta no sólo en superficies con una orden molecular o del atomicscale prevista pero también en la proyección de imagen de alta resolución de superficies menos-pedidas con corrugaciones y de poros en la escala del nanómetro. Los micrográfos de TEM de esto antena, una antena grabada el ácido Si rutinario usada, y una antena nueva del diamante cerco en las Figuras 2a.c. Tales antenas con talla del ápice de sub-10nm son inestimables para la proyección de imagen de la molecular-escala. Cuadro 1. (a) Un esbozo de la estructura química, de una dimensión de una variable cristalina y de la orden cristalográfica en el a.C. plano para el polydiacetylene (PDA) usado para la proyección de imagen de alta resolución del AFM. (b) - (c) imágenes de la Altura del a.C. superficial del cristal de PDA obtenido en modo que golpea ligeramente en aire. La antena del pico del Carbón se utiliza en los experimentos. Las imágenes muestran un empaque pedido de los grupos superficiales y de un defecto de la molecular-escala. Las imágenes fueron registradas en la misma ubicación dentro de un intervalo de 10 Min. La rotación del defecto se relaciona con la desviación térmica de ~0.6nm/min. Cuadro 2. micrográfos de TEM de las antenas del AFM. (a) Picos del Carbón crecidos en el ápice de la antena grabada el ácido Si; (b) Antena Grabada El Ácido del Si; (c) Punta del Diamante. Los micrográfos y el diamante de TEM inclinan - la cortesía de B. Mesa (Tecnología de Microstar). Una presencia de varios picos en la extremidad de las antenas (Figura 2a) impone restricciones definidas ante su uso. Las muestras Relativamente planas se deben estudiar con tales antenas para evitar las acciones recíprocas simultáneas de los picos múltiples con la superficie de la muestra. La naturaleza frágil de picos sostenidos también requiere apacible se engancha y procedimientos de la proyección de imagen. Estos requisitos previos son menos exigentes en el caso de antenas grabadas el ácido Si y el diamante sonda, cuyas dimensiones del ápice pueden estar en el rango de sub-10nm. Además del uso de antenas sostenidas, un AFM con la desviación térmica inferior (debajo de 0.5nm/min) es importante para la proyección de imagen de la molecular-escala en modo que golpea ligeramente debido a la exploración lenta inherente para este método. Con este instrumento de la lowthermal-desviación, la resolución de la molecular-escala también fue lograda en imágenes de una capa orientada del politetrafluoetileno (PTFE) y el material cristalino líquido usando un Si regular grabó el ácido la antena (Figura 2b) y una antena del diamante (Figura 2c). Las imágenes de alta resolución de PTFE se muestran en las Figuras 3a-b. Las terrazas cristalinas Planas con pasos de progresión de 0.56nm en altura se ven en la superficie de esta capa (Figura 3a), que fue preparada por el frotamiento caliente en un substrato de cristal. Cuadro 3. (a) imagen de la Altura de la capa de PTFE obtenida en modo que golpea ligeramente en aire. Imágenes Más Altas de la magnificación mostradas en la parte superior de las Figuras 3a-b fueron obtenidas en las ubicaciones marcadas con las líneas de puntos. La antena Grabada El Ácido del Si fue utilizada en los experimentos. Esto indica que la superficie está formada de únicas hojas moleculares. Una imagen de alta resolución de la ubicación de 10 nanómetro (superior, dejada) muestra encadenamientos individuales del polímero con 0,56 separaciones del nanómetro. Hay también varios defectos, algunos de los cuales se magnifica en la Figura 3b. Los defectos de la dislocación marcados por los círculos se hacen de los encadenamientos de PTFE, que extienden a partir de una hoja molecular a otra. Un más ejemplo de la proyección de imagen de la molecular-escala se presenta en el Cuadro 4, en el cual las imágenes de una capa destemplada de moléculas asteroides en el substrato del Si cerco. El modelo de la morfología, que se considera en la imagen en grande en la Figura 4a, es común para los materiales cristalinos líquidos. En dominios planos, uno puede distinguir una orden cristalina con el cedazo casi ortogonal, que es caracterizado por las distancias de la repetición de 3.4nm y de 3.6nm. Una comparación de las imágenes del AFM con los resultados del análisis de Radiografía ayudará a revelar el empaque molecular en esta capa. Cuadro 4. (a) - (c) imágenes de la Altura obtenidas en superficie del material cristalino líquido en modo que golpea ligeramente en aire. Un esbozo de la estructura química de las moléculas en forma de disco de la estrella que forman este material se muestra en el separador de millares en (a). 2.o El espectro de potencia de FFT de la imagen en (b) se muestra en el separador de millares. Una mitad inferior de la imagen en (c) se muestra después de filtrar. La antena Grabada El Ácido del Si fue utilizada en los experimentos. Los objetos Microscópicos y nanoscopic son reconocidos en imágenes por más que sus dimensiones de una variable y dimensiones específicas. La Visualización de las únicas macromoléculas, que adoptan diversas conformaciones moleculares dependiendo de un procedimiento de la deposición y de específicos de sus acciones recíprocas con un substrato, es una de las características más emocionantes del AFM. Los estudios del AFM de las macromoléculas de la DNA, por ejemplo, se convirtieron en el procedimiento rutinario hace más de 10 años. La Proyección De Imagen en diversas punta-fuerzas lleva a menudo al imagen-contraste las variaciones que reflejan propiedades mecánicas locales, y este procedimiento se puede aplicar a las únicas macromoléculas. Cuando la proyección de imagen de las macromoléculas de la DNA (Figuras 5b-c) colocadas en la mica se realiza en diversas fuerzas, el contraste de la estructura que representa la macromolécula acentúa su dimensión de una variable total o una base más rígida, que tiene dimensiones del lateral más de cerca correspondiente a la talla prevista de la DNA. Cuadro 5. (a) - (c) imágenes de la Altura de las macromoléculas de la DNA en la mica. Las Imágenes en (b) y (c) fueron obtenidas en la misma ubicación en diversas punta-fuerzas. (d) - (f) imágenes de la Altura de macromoléculas del dendrimer cristalino líquido del carbosilane en el substrato del Si. Un esbozo de la estructura química de estas moléculas se muestra en el separador de millares en (d). Las Imágenes en (e) y (f) fueron obtenidas en la misma ubicación en diversas punta-fuerzas. En otro ejemplo (Figuras 5d-f), las esferas 5nm de tamaño representan las macromoléculas individuales del dendrimer del carbosilane, que fueron depositadas en el substrato del Si. La Proyección De Imagen de los agregados de estas macromoléculas en diversas fuerzas muestra que el exterior de las macromoléculas cambia su contraste de brillante a la oscuridad como la punta-fuerza aumenta, Figura 5e-f. En las mismas condiciones, la base de las macromoléculas sigue siendo brillante, que indica su rigidez más alta comparada a la periferia de las moléculas. Este resultado corresponde al más de alta densidad de la porción central de las moléculas, que fue confirmada por simulaciones de la dinámica molecular. En ambos casos, los cambios de la imagen inducidos por la punta-fuerza son reversibles y reflejan variaciones de propiedades mecánicas locales. Un uso del AFM para los estudios de las moléculas sintetizadas individuales del polímero primero fue demostrado por la visualización de únicos encadenamientos de polivinílico (estireno) - copolímero de bloque b-polivinílico (del methylmethacrylate) y vigilando cambios de su conformación causada por variaciones de la humedad. Este trabajo fue seguido por un número rápidamente cada vez mayor de aplicaciones en las cuales las únicas moléculas del dendrimer, las escobillas macromoleculares, y los polímeros con los grupos mini-dendríticos fueron observados con el AFM. Para tales estudios, las únicas macromoléculas se depositan típicamente en los substratos seleccionados (mica, oblea de silicio, cristal, grafito, Etc.) de soluciones muy diluidas. La opción del substrato es esencial para las macromoléculas que reparan y desenredar encadenamientos del polímero. El desenredar se pudo ayudar por la epitaxia de grupos alkílicos terminales al grafito, como se ha mostrado en estudios de alcanos y de moléculas del polímero con los grupos laterales mini-dendríticos. La Proyección De Imagen de únicas macromoléculas no es un procedimiento trivial y uno puede contar con dificultades en la deducción de la talla correcta de macromoléculas individuales de imágenes del AFM. Mientras Que la proyección de imagen aisló objetos de la nanómetro-escala en un substrato, es bastante duro evitar una circunvolución de la dimensión de una variable de la punta con la dimensión de una variable de una macromolécula, así como una deformación punta-inducida posible de únicas macromoléculas. Estos efectos se deben tener en cuenta durante el análisis del ancho y de la altura del encadenamiento extendido aislado de las imágenes del AFM, con todo la longitud total del aspecto y del contorno de la dimensión de una variable de estas macromoléculas se reproduce en las imágenes más correctamente. Por Lo Tanto, las imágenes se pueden utilizar para la evaluación de la conformación de la macromolécula en diversos substratos y para la construcción de los histogramas moleculares de la longitud, que proporcionan a la información directa sobre la distribución de peso molecular. Un ejemplo de cómo el AFM puede ser aplicado para el análisis de conformación de macromoléculas en diversos substratos y en bulto fue obtenido en estudios de macromoléculas del polyphenylacetylene con los grupos mini-dendríticos (Figura 6a). Cuadro 6. (a) estructura Química de polyphenylacetylene con los grupos mini-dendríticos y un esbozo del aspecto de estas moléculas en el bulto basado en el análisis de Radiografía. Las imágenes de la Altura de estas macromoléculas en la superficie de la fractura del polímero a granel muestrean (b), en un único dominio de las moléculas en la mica (c) y en el grafito (d) y (e). El número en el separador de millares de (c) indica una longitud de cuatro moléculas marcadas con una línea blanca en la imagen. Las flechas rojas en la imagen en (d) muestran una de las pilas moleculares en el grafito. En bulto, estas macromoléculas se arreglan en un cedazo hexagonal y el diámetro de los encadenamientos individuales, que son formados por la base envuelta en una “camisa” de grupos mini-dendríticos, está alrededor de 5nm (datos de la Radiografía). Las capas de cadena pedidas, que fueron observadas con el AFM en la superficie de la fractura de una muestra a granel, exhiben un igual de la altura del paso de progresión (4.5nm) al diámetro de la macromolécula. Una separación de 4.9nm fue encontrada entre los únicos encadenamientos considerados en la imagen de una superficie superior de esta muestra (Figura 6b). Estas dimensiones están cercanas al diámetro de cadena (5.0nm) determinado con el análisis de Radiografía. Las imágenes del AFM de los encadenamientos del polímero en la mica y el grafito se muestran en las Figuras 6c-d. La separación de cadena de ~4.5nm, que era resuelto de la imagen del agregado del polímero en la mica, es similar con ésa encontrada en las capas moleculares en la superficie de la fractura. Cuando las macromoléculas fueron depositadas en el grafito, su epitaxia llevó a una alineación de cadena a lo largo de las hachas cristalográficas principales del substrato, Figura 6d. El ancho de las macromoléculas en el grafito según lo medido en tres diversas pilas (uno de los cuales es indicada por las flechas rojas) en esta imagen es más grande (6.5-6.6nm) que en la mica. La altura de las macromoléculas en el grafito (~0.79nm) también substancialmente se reduce comparada a ésa en la mica y en la superficie de la fractura. Estas observaciones sugieren que los encadenamientos del polímero estén aplanados en el grafito pero conservan una dimensión de una variable casi cilíndrica en la mica. el Uno mismo-Ensamblaje de macromoléculas en un substrato ocurre como la concentración de su solución, que se utiliza para la deposición, los aumentos. Los Dominios de macromoléculas pila de discos en los substratos se pueden observar más fácilmente en el AFM porque pueden soportar las macromoléculas mejor que únicas de la punta-fuerza. Las preguntas de la cañería maestra que se plantean del análisis de las imágenes del AFM de los ensamblajes macromoleculares del uno mismo en diversos substratos se refieren a la interacción de acciones recíprocas macromoleculares dentro de la capa del polímero y de ésas entre las macromoléculas y los substratos. Estes último influencian típicamente orden macromolecular en una o varia capas que mienten inmediatamente en el substrato. Las acciones recíprocas Intermoleculares dentro de las capas pueden originar de diversos grupos del mesogen y pudieron dominar en material de polímero sin importancia a la proximidad de la capa al substrato. Varios resultados interesantes fueron obtenidos en estudios del AFM de las capas del alcano y (PE) del polietileno en el grafito. Qué se ve en imágenes del AFM de alcanos es una alternancia de las cintas con diverso contraste en imágenes de la altura o de la fase. Las imágenes del AFM de los alcanos18de C38H, 36de C74H, y60de C122 H en las Figuras 7a.c demuestran que el ancho de las cintas coincide con la longitud de los encadenamientos del polímero. Hasta ahora, las imágenes del AFM que muestran encadenamientos individuales del alcano no se saben, mientras que visualización del individuo - logran2-a los grupos del CH generalmente en las imágenes de STM de las capas del alcano en el interfaz líquido-sólido con el grafito. En imágenes del AFM, matrices del extremo - consideran3a los grupos del CH en los bordes laminares típicamente como líneas más oscuras. Esta asignación es confirmada por la proyección de imagen de las capas390de C782H (Figuras 8a-d) donde las variaciones reversibles en las imágenes de la altura y de la fase fueron observadas mientras que las acciones recíprocas de la fuerza de la punta-muestra fueron variadas. Cuadro 7. (a) - (c) imágenes de la Fase capas18del alcano38de C H36, 74de C H60y122de C H en el grafito. Cuadro 8. (a) - (b) imágenes (correctas) de la Altura (dejada) y de la fase del alcano ultra largo C390H782en el grafito obtenido en golpear ligeramente pálido. (c) - (d) imágenes (correctas) de la Altura (dejada) y de la fase de la misma ubicación que en (a) y (b) obtenido en difícilmente golpear ligeramente. Todas Las imágenes fueron obtenidas en T=130°C. Uno de los defectos locales relacionados con las moléculas del alcano que forman un puente entre las cintas laminares vecinas se indica con un círculo en (c). En golpear ligeramente pálido, la imagen de la altura representa la topografía superficial; por lo tanto, los sitios - los grupos3del extremo del CH del alcano, que son más abultados que - de los grupos2-del CH, se ven elevados. Un contraste insignificante de la imagen correspondiente de la fase confirma acciones recíprocas inferiores de la fuerza de la punta-muestra. Cuando la punta-fuerza aumenta (difícilmente golpeando ligeramente), una deformación posible de la punta de regiones de más movible - los grupos3del CH hacen que estas ubicaciones aparecen más oscuras en imágenes de la altura y de la fase; así, las imágenes representan la orden laminar de las capas del alcano en el grafito y ayudan a visualizar diversos defectos. Un tal defecto, que se relaciona con las moléculas del alcano que forman un puente entre las cintas laminares vecinas, se señala en la Figura 8d. Los Estudios de las muestras del polímero en las temperaturas elevadas pueden rendir la información inestimable referente a la organización de las capas del adsorbato en diversos substratos. Determinado, nuestro trabajo sobre la proyección de imagen da alta temperatura de capas de los alcanos de diversas longitudes (de C18H38a C390H)782y al polietileno (PE) en el grafito ha mostrado que la orden en el interfaz del derretimiento-substrato está conservada en las temperaturas que exceden substancialmente las temperaturas que funden de los cristales relacionados. En tales mediciones, la punta penetra a través de un derretimiento y alcanza la capa laminar que miente inmediatamente en el substrato. El cambio estructural procede en las temperaturas altas en la moda mostrada por imágenes del alcano390y782del PE de C H en las Figuras 9a-f. Cuadro 9. (a) - (c) las imágenes de la Altura de C ultra larga390H782acodan en el grafito en 155°C. (d) - (f) imágenes de la Altura de las capas del polietileno en el grafito en 150°C. En el caso de la capa390de C782H (Figuras 9a.c.), después de que la temperatura alcanzara 155°C, las laminillas zigzag-dadas forma de la terraza central primero cambiaron a una dimensión de una variable más derecha y después reorientado a lo largo de los bordes de la terraza. Estas alternancias reflejan la interacción de varias acciones recíprocas entre las moléculas dentro de la capa y entre las moléculas del alcano y el substrato. Más abultado - los grupos3del extremo del CH refuerzan deslizar de encadenamientos en cuanto a uno a que causó la dimensión de una variable del zigzag de las laminillas. Con el aumento de la temperatura, la movilidad molecular fue aumentada y suficiente espacio está disponible para los grupos del extremo de los encadenamientos vecinos. Esto pudo explicar enderezarse de las laminillas. La movilidad molecular creciente también provocó una baja del registro de los encadenamientos del alcano con una de las direcciones principales del grafito. Como consecuencia, las cintas laminares alinean preferencial a lo largo de los bordes de la terraza. En el caso de la capa del PE (Figuras 9d-f), los dominios laminares, que exhibieron una orientación bien definida a lo largo de las hachas principales del substrato (dejó imagen), perdieron gradualmente esta ordenación epitaxial debido a movilidad molecular creciente adicional (imágenes centrales y correctas). El isotropization En Curso del material, de una baja de la orden laminar (véase la esquina superior correcta de la imagen correcta), y de la rotura de laminillas individuales en bloques es el resultado del movimiento de cadena local seguido en este proceso. Correspondencia de los Materiales de Polímero De Varios Componentes Los materiales de polímero De Varios Componentes son ampliamente utilizados en muchas industrias porque por la mezcla apropiada de los diversos polímeros y rellenadores uno puede diseñar los materiales con las propiedades deseables. El lazo de la estructura-propiedad en tales materiales es difícil de entender sin análisis microscópico. El AFM es muy útil en este análisis en las escalas de centenares de micrones a los nanómetros. La dimensión de una variable específica de componentes individuales así como las variaciones en sus propiedades mecánicas y eléctricas permiten que sean distinguidas a partir de la otra en imágenes del AFM. Las imágenes de dos nanocomposites, el polyparaxylylene con las partículas del Si y el polipropileno con la arcilla, se muestran en las Figuras 10a-b. Las partículas del Si, se consideran que mientras que colocan las pequeñas esferas con los radios que varían en el 5-10nm, se dispersan en la matriz del polímero. Las Pequeñas hojas del mineral acodado de la arcilla, algo de ellas en agregados, se ven como borde-en las estructuras en varias ubicaciones en la Figura 10b. La presencia de agregados indica que el proceso de la exfoliación, que podría separar el rellenador en las hojas múltiples con espesor hacia abajo a la talla molecular, no fue optimizado. El Cuadro 10. imágenes de la Fase del polyparaxylylene llenó de las partículas del AG (a) y del polipropileno llenado de las partículas de la arcilla (b). Otros esfuerzos hacia observaciones de alta resolución de los nanoparticles individuales en las imágenes de sub-100-nm serán muy deseables no sólo para visualizar su distribución en la matriz pero también para determinar dimensiones de una variable específicas de nanoparticles en materiales de varios componentes y su asignación apropiada, que es bastante difícil ahora. La Visualización del microphase separó la morfología (esférico, cilíndrico, laminar, o micelar) de los copolímeros de bloque, que es caracterizada por parámetros estructurales en el rango 5-50nm, es uno de los procedimientos rutinarios en aplicaciones del AFM. Los Dominios de diversos componentes, que se forman como resultado de la separación de fase de mezclas del polímero, están típicamente de un más de gran tamaño. El AFM proporciona a la observación del real-espacio de diversos procesos que embrutecen y permite la cuantificación directa de las fracciones de volumen de la fase y el cómputo de las curvaturas del interfaz del dominio de diversas morfologías. Las variaciones del contraste en imágenes del AFM de las mezclas de los copolímeros y del polímero de bloque se relacionan con las diferencias en las propiedades mecánicas del componente. El AFM permite estudios de propiedades mecánicas locales en reduce proporcionalmente al submicron examinando curvas de la fuerza en diversas ubicaciones de la muestra. Las imágenes en el Cuadro 11 muestran que la prueba macroscópica de las propiedades del polímero se podría ampliar al nanoscale, que es importante para los progresos en nanotecnologÃ­a. Las curvas de la fuerza presentan desviación-comparado con la distancia (DvZ) o la amplitud comparado con dependencias de la distancia (AvZ). En las aplicaciones para los materiales suaves, las curvas de DvZ se registran a menudo mientras que la punta penetra una muestra y daña real la capa superficial. Cuadro 11 (a) - (b) correspondencias del Volumen de la Fuerza de las áreas 500nm y 100nm de la película del poliestireno-b-polibutadieno-b-poliestireno que muestran las ubicaciones superficiales con diversas propiedades mecánicas. Áreas Más Brillantes como una marcada con una cruz verde son caracterizadas por AvZ abajo (a) mostrado curva y campo común para el poliestireno; áreas más oscuras como una marcada con una cruz azul - por AvZ abajo (b) mostrado curva y campo común para el polibutadieno. Las Mediciones de las curvas de AvZ, que son menos destructivas y son caracterizadas por un área más pequeña de la punta-muestra, son más convenientes para las propiedades mecánicas superficiales de sondeo con la resolución sin precedente de 1nm. Esto es demostrada en las Figuras 11a-b por las correspondencias del volumen de la fuerza, que se construyen de las matrices 128x128 de las curvas de AvZ cerco en la superficie de una película fina del copolímero del triblock del poliestireno-bloque-polibutadieno-blockpolystyrene (SBS). Las curvas que representan las acciones recíprocas de la punta con los bloques del poliestireno y del polibutadieno son diferentes (las Figuras 11a- b); los diversos contrastes en las correspondencias reflejan las variaciones en el Z-Viaje necesario para amortiguar la amplitud de la antena que obra recíprocamente a un nivel del disparador elegido por un operador. Tales experimentos permiten la identificación exacta de las ubicaciones superficiales ocupadas por diversos bloques y ofrecen los datos experimentales para los modelos nanomechanical para extraer los datos cuantitativos, que es un problema desafiador actualmente bajo examen cuidadoso. En la extensión adicional de la caracterización nanomechanical de polímeros con el AFM, será crucial examinar reacciones viscoelásticas de diversos sistemas del polímero en un rango de frecuencia amplio y en las diversas temperaturas. Los estudios del AFM de los materiales de polímero se pueden realizar no sólo en las temperaturas ambiente pero también en las temperaturas elevadas, tal y como se muestra en de los ejemplos arriba (los Cuadros 8-9). Recientemente, los estudios fueron desplegados hacia bajas temperaturas: un ejemplo de la proyección de imagen de un material de polímero de varios componentes se presenta en las Figuras 12a.c. Estas imágenes fueron obtenidas en una muestra del material de techumbre en diversas temperaturas. El contraste de la imagen de la fase en T = -10ºC distingue una matriz probablemente de goma y los dominios más duros de otro polímero, que tienen morfologías específicas. El contraste de la fase ha desaparecido en T = -35ºC, con todo los dominios llegaron a ser visibles en la imagen de la altura, más probable, debido a las diferencias en la contracción térmica de los componentes. Cuadro 12. Imágenes (correctas) de la Altura (dejada) y de la fase del material de techumbre en diversas temperaturas: (a) 25°C, (b) (- 10°C) y (c) (- 35°C). Las variaciones en las propiedades mecánicas de diversos componentes del material de techumbre con temperatura se reflejan en estas imágenes. Esto ayuda a caracterizar la morfología de la muestra. Un estudio anterior, que fue realizado en una serie de copolímeros de bloque, demostró que la diferenciación de los componentes de un material de polímero heterogéneo es mejor logrado cuando la proyección de imagen conducto en las temperaturas encima de la transición de cristal (t)gde un componente y debajo de Tgdel otro componente. Con la penetración cada vez mayor de los materiales de polímero en el semiconductor, el almacenamiento de datos, y las industrias de la pantalla plana, el examen del conducto y las propiedades semiconductoras de estos materiales en las pequeñas escalas se está convirtiendo en un área de investigación importante. Las capacidades de técnicas AFM-relacionadas tales como microscopia de la fuerza eléctrica (EFM), microscopia potencial superficial, y conducto y hacer un túnel AFM tienen todavía ser exploradas completo. Pues un ejemplo de aplicación de estos métodos nosotros considera las imágenes de las mezclas de un polímero llenadas del negro de carbón (CB) - vulcanizado termoplástico, que se muestran en las Figuras 13a.c. La muestra para este estudio fue preparada con un cryo-ultramicrótomo. La imagen de la altura en la Figura 13a revela la topografía superficial de una de las ubicaciones de la muestra. Un gran número de partículas brillantes presentan muy probablemente las partículas de los CB, que se distribuyen por todo la muestra. La imagen de la fase de EFM en la Figura 13b fue obtenida en la misma ubicación cuando la antena de la exploración exploraba ligeramente encima de la superficie de la muestra. Las manchas más oscuras en esta imagen indican las regiones de conducto llenadas de los CB, que contribuyen a una red de la filtración responsable de la conductividad de esta muestra. Las partículas de los CB, que son reconocibles por sus dimensiones (40-60nm), no se limitan a las regiones oscuras. Esto significa que una porción de las partículas embutidas contribuye simplemente a la red de la filtración. Cuadro 13. (a) Imagen de la Altura del vulcanizado termoplástico obtenida en modo que golpea ligeramente. (b) Imagen de la Fase de la misma ubicación que en (a) obtenido en modo de la microscopia de la fuerza eléctrica con una fuerza ascensional de la antena de 20nm. (c) Imagen potencial Superficial de la misma ubicación que en (a). La imagen en la Figura 13c muestra la distribución del potencial superficial en la misma ubicación superficial. Las manchas Brillantes (en el izquierdo de la imagen) se pueden destinar a los cambios superficiales. Cada Uno de las imágenes proporciona a la información complementaria que puede ser inestimable en la caracterización de propiedades eléctricas de materiales y de su correlación con morfología y la estructura. Sobre las Superficies Nanas de Bruker Bruker Nano proporciona a los productos Atómicos del Microscopio de la Fuerza/del Microscopio de la Antena de la Exploración (AFM/SPM) que se destacan de otros sistemas disponibles en el comercio para su diseño y facilidad de empleo robustos, mientras que mantiene el más de alta resolución. La carga de medición de NANOS, que es parte de todos nuestros instrumentos, emplea un interferómetro fibroóptico único para medir la desviación voladiza, que hace el compacto del ajuste tan que es no más grande que un objetivo estándar del microscopio de la investigación. Fuente: Superficies Nanas de Bruker. Para más información sobre esta fuente visite por favor las Superficies Nanas de Bruker. Date Added: Mar 10, 2006
Last Update: 2. April 2012 21:23

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