Source: http://noticias.juridicas.com/base_datos/Admin/rd61-2005.html
Timestamp: 2016-09-25 12:34:27+00:00

Document:
Real Decreto 61/2005, de 21 de enero, por el que se fijan los m�todos de toma de muestras y de an�lisis para el control oficial del contenido m�ximo de esta�o en los alimentos enlatados.
Publicado en BOE n�m. 19 de 22 de Enero de 2005
Vigencia desde 23 de Enero de 2005.
Vigente desde 23/Enero/2005
�Toma de muestras para el control oficial
�Preparaci�n de muestras y m�todos de an�lisis
.� M�todos de toma de muestras para el control oficial del contenido m�ximo de esta�o en los alimentos enlatados
Conformidad del lote o sublote.
.� Preparaci�n de las muestras y criterios que deben cumplir los m�todos de an�lisis para el control oficial del contenido de esta�o en los alimentos enlatados
Precauciones y consideraciones generales relativas al esta�o.
Tratamiento de la muestra recibida en el laboratorio
Subdivisi�n de las muestras para garantizar el cumplimiento de la normativa o con fines de defensa del comercio
M�todo de an�lisis que deber� utilizar el laboratorio y medidas de control del laboratorio
La Directiva 2004/16/CE de la Comisi�n, de 12 de febrero de 2004, por la que se fijan m�todos de toma de muestras y de an�lisis para el control oficial del contenido m�ximo de esta�o en los alimentos enlatados, establece los procedimientos de muestreo y los m�todos de an�lisis que se deber�n aplicar para el control oficial del contenido de esta�o en los grupos de alimentos regulados en el LE0000197692_20040304Reglamento (CE) n.� 242/2004 de la Comisi�n, de 12 de febrero de 2004, que modifica el Reglamento (CE) n.� 466/2001, por lo que respecta al esta�o inorg�nico en los alimentos.
El referido Reglamento (CE) n.� 242/2004 recoge los grupos de alimentos susceptibles de contener esta�o, as� como los l�mites m�ximos de este contaminante que pueden contener. Los grupos de alimentos a los que se aplica esta normativa son los alimentos enlatados, bebidas enlatadas y alimentos enlatados para lactantes y ni�os de corta edad.
Los m�todos de an�lisis previstos en la Directiva 2004/16/CE se refieren al esta�o total y son adecuados para los l�mites m�ximos de esta�o inorg�nico regulados en el Reglamento (CE) n.� 242/2004 referido anteriormente, dado que la posible presencia de formas org�nicas de esta�o en los alimentos no se considera estimable en relaci�n con los contenidos m�ximos fijados para el esta�o inorg�nico.
Por lo que respecta al control oficial, el Real Decreto 50/1993, de 15 de enero, por el que se regula el control oficial de los productos alimenticios, establece los principios generales para la realizaci�n del control de los productos alimenticios e incluye, entre otras operaciones, la toma de muestras y el an�lisis de los par�metros anal�ticos en los distintos grupos de alimentos. Por su parte, el Real Decreto 1397/1995, de 4 de agosto, por el que se aprueban medidas adicionales sobre el control oficial de productos alimenticios, regula la cualificaci�n t�cnica y profesional de los agentes que intervienen en el control oficial de productos alimenticios, as� como un sistema de calidad para los laboratorios encargados de realizar dichos controles.
En relaci�n con los procedimientos de inspecci�n, el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producci�n agroalimentaria, establece los procedimientos de inspecci�n durante la toma de muestras de productos alimenticios, y especifica las muestras legales que se deben tomar para realizar el control oficial de alimentos.
Mediante este real decreto se incorpora al ordenamiento jur�dico interno la Directiva 2004/16/CE, para regular los procedimientos de muestreo y los m�todos de an�lisis para el control del esta�o en los alimentos que pueden contenerlo, como son los enlatados.
En su elaboraci�n han sido o�dos los sectores afectados y las comunidades aut�nomas, y ha emitido informe preceptivo la Comisi�n Interministerial para la Ordenaci�n Alimentaria.
Este real decreto se dicta al amparo de lo dispuesto en el art�culo 149.1.16.� de la Constituci�n Espa�ola y de acuerdo con lo establecido en los art�culos 38 y 40.2 de la Ley 14/1986, de 25 de abril, General de Sanidad.
En su virtud, a propuesta de la Ministra de Sanidad y Consumo, de acuerdo con el Consejo de Estado y previa deliberaci�n del Consejo de Ministros en su reuni�n del d�a 21 de enero de 2005,
Toma de muestras para el control oficial La toma de muestras para el control oficial del contenido m�ximo de esta�o en los productos alimenticios regulados en el Reglamento (CE) n.� 242/2004, de la Comisi�n, de 12 de febrero de 2004, que modifica el Reglamento (CE) n.� 466/2001, por lo que respecta al esta�o inorg�nico en los alimentos, se realizar� de acuerdo con los m�todos descritos en el anexo I.
Preparaci�n de muestras y m�todos de an�lisis La preparaci�n de la muestra y el m�todo de an�lisis utilizados para el control oficial del contenido de esta�o en los productos alimenticios, regulados en el Reglamento (CE) n.� 242/2004 de la Comisi�n, de 12 de febrero de 2004, que modifica el Reglamento (CE) n.� 466/2001, por lo que respecta al esta�o inorg�nico en los alimentos, se realizar� de acuerdo con los criterios descritos en el anexo II.
T�tulo competencial Este real decreto se dicta de conformidad con los art�culos 38 y 40.2 de la Ley 14/1986, de 25 de abril, General de Sanidad, y al amparo del art�culo 149.1.16.� de la Constituci�n Espa�ola, que atribuye al Estado la competencia exclusiva en materia de bases y coordinaci�n general de la sanidad, as� como en materia de sanidad exterior.
Facultad de desarrollo Se faculta al Ministro de Sanidad y Consumo para dictar, en el �mbito de sus competencias, las disposiciones necesarias para el desarrollo de lo establecido en este real decreto y, en particular, para adaptar los anexos a las modificaciones introducidas por la normativa comunitaria.
ANEXO I M�todos de toma de muestras para el control oficial del contenido m�ximo de esta�o en los alimentos enlatados
Las muestras destinadas a los controles oficiales del contenido m�ximo de esta�o en los alimentos enlatados regulados en el Reglamento (CE) n.� 242/2004 de la Comisi�n, de 12 de febrero de 2004, que modifica el Reglamento (CE) n.� 466/2001, por lo que respecta al esta�o inorg�nico en los alimentos, se tomar�n de acuerdo con los m�todos descritos a continuaci�n. Las muestras globales as� obtenidas se considerar�n representativas de los lotes.
La conformidad de los lotes se determinar� en funci�n de los contenidos encontrados en las muestras de laboratorio y de acuerdo con los contenidos m�ximos fijados en el Reglamento (CE) n.� 242/2004.
a) Lote: cantidad de producto alimenticio identificable, entregada en una vez y que presenta, a juicio del agente responsable, caracter�sticas comunes, como el origen, la variedad, el tipo de envase, el envasador, el expedidor o el marcado.
b) Sublote: parte de un lote m�s grande designada para aplicar sobre ella el m�todo de toma de muestras. Cada sublote deber� estar separado f�sicamente y ser identificable.
c) Muestra elemental: cantidad de material tomada en un �nico punto del lote o sublote.
d) Muestra global: agregaci�n de todas las muestras elementales tomadas del lote o sublote.
e) Muestra de laboratorio: muestra destinada al laboratorio.
a) Autoridad competente: los �rganos competentes de las comunidades aut�nomas para el mercado interior, y el Ministerio de Sanidad y Consumo para el comercio extracomunitario.
b) Personal: la toma de muestras deber� ser efectuada por personal autorizado a tal efecto por las autoridades competentes.
c) Material objeto de muestreo: cualquier lote destinado a ser analizado ser� objeto de un muestreo separado.
d) Precauciones: durante el muestreo y la preparaci�n de las muestras, deber�n tomarse precauciones para evitar toda alteraci�n que pueda modificar el contenido de esta�o, influir de manera adversa en la determinaci�n anal�tica o invalidar la representatividad de las muestras globales.
e) Muestras elementales: en la medida de lo posible, las muestras elementales se tomar�n en distintos puntos del lote o sublote. Cualquier excepci�n a este requisito se recoger� en el acta contemplada en el p�rrafo i).
f) Preparaci�n de la muestra global: la muestra global se obtiene agrupando y homogeneizando todas las muestras elementales. Esta muestra global se homogene�za en el laboratorio, cuando sea posible.
g) Muestras id�nticas de laboratorio: se tomar�n muestras id�nticas a partir de la muestra global homogeneizada, cuando sea posible, a efectos comerciales, de arbitraje o de control oficial para la realizaci�n de los an�lisis inicial, contradictorio y dirimente, seg�n lo establecido en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producci�n agroalimentaria, y dem�s disposiciones que resulten de aplicaci�n en cada caso.
h) Acondicionamiento y env�o de las muestras: cada muestra deber� colocarse en un recipiente limpio, de material inerte, que ofrezca una protecci�n adecuada contra la contaminaci�n y el deterioro que pudieran resultar del transporte. Habr�n de tomarse todas las precauciones necesarias para evitar cualquier modificaci�n de la composici�n de la muestra que pudiera ocurrir durante el transporte o el almacenamiento.
i) Precintado y etiquetado de las muestras: cada muestra oficial se precintar� en el lugar del muestreo y se identificar� seg�n lo establecido en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, y dem�s disposiciones que resulten de aplicaci�n en cada caso.En cada toma de muestras se cumplimentar� un acta que permita identificar sin ambig�edad cada lote y que indique la fecha y el lugar del muestreo, as� como toda informaci�n adicional que pueda resultar �til al analista.
El m�todo de muestreo utilizado garantizar� que la muestra global sea representativa del lote que vaya a controlarse.
a) N�mero de muestras elementales: El n�mero m�nimo de muestras elementales que deber�n tomarse de las latas de un lote ser� el indicado en el cuadro 1. Las cantidades tomadas de cada lata (muestra elemental) ser�n de un peso similar y constituir�n la muestra global (v�ase el apartado 3.f).
CUADRO 1 N�mero de latas (muestras elementales) que deber�n tomarse para constituir la muestra global
N�mero de latas en el lote o sublote
N�mero de latas que deben tomarse
Al menos 1 lata
Al menos 2 latas
N�tese que los niveles m�ximos se aplican a los contenidos de cada lata, pero para la viabilidad de la prueba es necesario utilizar un enfoque centrado en la muestra global. Si el resultado de la prueba realizada sobre la muestra global es inferior, aunque cercano, al nivel m�ximo y se sospecha que las latas individuales pueden exceder el nivel m�ximo, puede resultar necesario llevar a cabo investigaciones complementarias.
b) Muestreo en la fase de comercio minorista: El muestreo que debe aplicarse en la fase de comercio minorista debe realizarse, siempre que sea posible, de conformidad con las disposiciones para el muestreo mencionadas anteriormente. En el caso de que no sea posible, podr�n aplicarse otros m�todos de muestreo eficaces, siempre que garanticen una representatividad suficiente del lote objeto de muestreo.
a) El laboratorio de control oficial realizar� dos an�lisis independientes, como m�nimo, de la muestra de laboratorio para garantizar el cumplimiento de la normativa y calcular� la media de los resultados.
b) El lote ser� aceptado si la media calculada no supera el contenido m�ximo establecido en el Reglamento (CE) n.� 242/2004, teniendo en cuenta la correcci�n en funci�n de la recuperaci�n y la incertidumbre de la medida.
c) El lote no cumplir� con el contenido m�ximo establecido en el Reglamento (CE) n.� 242/2004, cuando la media calculada supere, fuera de toda duda razonable, dichos contenidos m�ximos, teniendo en cuenta la correcci�n en funci�n de la recuperaci�n y la incertidumbre de la medida.
ANEXO II Preparaci�n de las muestras y criterios que deben cumplir los m�todos de an�lisis para el control oficial del contenido de esta�o en los alimentos enlatados
a) El requisito b�sico es obtener una muestra de laboratorio representativa y homog�nea sin introducir contaminaci�n secundaria.
b) Se deber� garantizar que las muestras no se contaminen durante la preparaci�n de la muestra. Siempre que sea posible, los aparatos que entren en contacto con la muestra deber�n estar fabricados con material inerte, por ejemplo, pl�sticos como polipropileno, tefl�n, etc., y deber�n limpiarse con �cido para minimizar el riesgo de contaminaci�n. Podr� utilizarse acero inoxidable de alta calidad para los instrumentos cortantes.
c) La totalidad de las muestras recibidas en el laboratorio deber�n usarse para la preparaci�n de la muestra de ensayo, siguiendo lo regulado en el apartado 4.a) del anexo I. Solo las muestras muy finamente homogeneizadas dar�n resultados reproducibles.
d) Existen muchos procedimientos satisfactorios espec�ficos para la preparaci�n de muestras que pueden utilizarse.Se han considerado satisfactorios los descritos en la norma CEN sobre Determination of trace elements-Performance criteria and general consideration (referencia 1), pero otros pueden ser igualmente v�lidos.
En la medida de lo posible, se triturar� finamente y se mezclar� cuidadosamente la muestra global seg�n un m�todo reconocido que garantice una completa homogeneizaci�n.
Las muestras id�nticas tomadas, a efectos comerciales, de arbitraje o de control oficial para la realizaci�n de los an�lisis inicial, contradictorio y dirimente, seg�n lo establecido en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producci�n agroalimentaria, y dem�s disposiciones que resulten de aplicaci�n en cada caso, deber�n proceder de material homogeneizado.
a) Definiciones: A continuaci�n, se recogen algunas de las definiciones m�s com�nmente utilizadas, que el laboratorio deber� aplicar:r = Repetibilidad: valor por debajo del cual puede esperarse que se sit�e la diferencia absoluta entre los resultados de dos pruebas particulares, obtenidos en condiciones de repetibilidad (es decir, con la misma muestra, el mismo operario, el mismo instrumental, en el mismo laboratorio y en un breve intervalo de tiempo) dentro de los l�mites de una probabilidad espec�fica (en principio, 95%); de donde: r = 2,8 x sr.
sr = Desviaci�n t�pica calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad.
R = Reproducibilidad: valor por debajo del cual puede esperarse que se sit�e la diferencia absoluta entre los resultados de pruebas particulares, obtenidos en condiciones de reproducibilidad (es decir, con material id�ntico obtenido por operarios en distintos laboratorios, utilizando el m�todo de ensayo normalizado) dentro de los l�mites de una probabilidad espec�fica (en principio, 95 %); R = 2,8 x sR.
sR = Desviaci�n t�pica calculada a partir de resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad.
HORRATr = la RSDr observada dividida por el valor RSDr estimado con la ecuaci�n de Horwitz utilizando la hip�tesis r = 0,66R.
HORRATR = el valor RSDR observado dividido por el valor RSDR calculado con la ecuaci�n de �Horwitz� (referencia 2).
U = la incertidumbre ampliada, utilizando un factor de cobertura de 2, lo que da un nivel de confianza del 95 %, aproximadamente.
b) Requisitos generales: Los m�todos de an�lisis utilizados para el control de los productos alimenticios deber�n cumplir lo regulado en el Real Decreto 1397/1995, de 4 de agosto, por el que se aprueban medidas adicionales sobre el control oficial de los productos alimenticios.
c) Requisitos espec�ficos: En tanto no se prescriba a escala comunitaria ning�n m�todo espec�fico para la determinaci�n del contenido de esta�o en los alimentos enlatados, los laboratorios podr�n aplicar cualquier m�todo validado de su elecci�n, a condici�n de que el m�todo seleccionado se ajuste a los criterios de aptitud que se indican en el cuadro 2. Convendr�a que la validaci�n incluyera un material certificado de referencia.
CUADRO 2 Criterios de aptitud para los m�todos de an�lisis de esta�o
Valor/observaci�n
Aplicable a.
Alimentos especificados en el Reglamento (CE) n.� 242/2004.
L�mite de detecci�n.
No m�s de 5 mg/kg.
L�mite de cuantificaci�n.
No m�s de 10 mg/kg.
Valores HORRATr o HORRATR inferiores a 1,5 en el ensayo colaborativo de validaci�n.
80% - 105% (como se indica en el ensayo colaborativo).
Sin interferencias de la matriz o espectrales.
Criterios de aptitud-Enfoque de la funci�n de incertidumbre.
De todas formas, tambi�n se puede emplear un enfoque de incertidumbre para evaluar la adecuaci�n del m�todo de an�lisis que va a utilizar el laboratorio. El laboratorio puede utilizar un m�todo que presente resultados dentro de una incertidumbre est�ndar m�xima. La incertidumbre est�ndar m�xima se puede calcular por medio de la siguiente f�rmula:
Uf es la incertidumbre est�ndar m�xima;
LOD es el l�mite de detecci�n del m�todo;
C es la concentraci�n de inter�s.
Si un m�todo anal�tico proporciona resultados con mediciones de la incertidumbre inferiores a la incertidumbre est�ndar m�xima, el m�todo ser� igual de adecuado que uno que se ajuste a los criterios de aptitud que se indican en el cuadro 2.
d) C�lculo del factor de recuperaci�n y expresi�n de los resultados: El resultado anal�tico se expresar� en forma corregida o sin corregir en funci�n de la recuperaci�n. Deber� indicarse la forma de expresi�n y el factor de recuperaci�n.El resultado anal�tico corregido en funci�n de la recuperaci�n se utilizar� para la conformidad del lote, seg�n el apartado 5 del anexo I.
Se tendr�n en cuenta las �Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement� (referencia 3) elaboradas bajo los auspicios de IUPAC/ISO/AOAC. Estas directrices contribuyen a determinar los factores de recuperaci�n.
El resultado anal�tico se expresar� como x +/- U, siendo x el resultado anal�tico y U la incertidumbre expandida de la medida.
e) Normas de calidad aplicables a los laboratorios: Los laboratorios deber�n ajustarse a lo regulado en el Real Decreto 1397/1995, de 4 de agosto, por el que se aprueban medidas adicionales sobre el control oficial de los productos alimenticios.
f) Otras consideraciones para el an�lisis:Ensayos de aptitud: La participaci�n en planes apropiados de ensayos de aptitud se ajustar� al �International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories� (referencia 4) elaborado bajo los auspicios de IUPAC/ISO/AOAC.
Algunos de estos planes incluyen espec�ficamente la determinaci�n de esta�o en los alimentos y se recomienda la participaci�n en uno de dichos planes m�s que un plan general para la determinaci�n de los metales en los alimentos.
Control de calidad interno: Los laboratorios deber�n demostrar que han introducido procedimientos para el control de calidad interno. Un ejemplo de estos procedimientos son las ISO/AOAC/IUPAC �Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories� (referencia 5).
Preparaci�n de la muestra: Deber� obrarse con cuidado para garantizar que todo el esta�o de la muestra est� disuelto para su an�lisis. En concreto, se reconoce que el procedimiento de disoluci�n de la muestra deber� evitar la precipitaci�n de cualquier especie SnIV hidrolizada [es decir, especies como el �xido de esta�o SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O].
Las muestras preparadas deben conservarse en 5 mol/l HCl. No obstante, como el SnCla se volatiliza f�cilmente, no conviene hervir las soluciones.
1. BS EN 13804:2002: �Foodstuffs -Determination of trace elements- Performance criteria, general considerations and sample preparation�, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.
2. �W Horwitz. Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Food and Drugs. Anal. Chem.�, 1982, 54, 67A-76A.
3. ISO/AOAC/IUPAC. �Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Edici�n de Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem.�, 1999, 71, 337-348.
4. ISO/AOAC/IUPAC. �International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edici�n de M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem.�, 1993, 65, 2123-2144 (Publicado tambi�n en J. AOAC International, 1993, 76, 926).
5. ISO/AOAC/IUPAC. �International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edici�n de M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem.�, 1995, 67, 649-666.

References: Real Decreto 
 Real Decreto 
 Real Decreto 
 real decreto 
 real decreto 
 real decreto 
 real decreto 
 Real Decreto 
 Real Decreto 
 Real Decreto 
 Real Decreto 
 Real Decreto