Source: http://eur-lex.europa.eu/Notice.do?mode=dbl&lng1=it,bg&lng2=bg,cs,da,de,el,en,es,et,fi,fr,hu,it,lt,lv,mt,nl,pl,pt,ro,sk,sl,sv,&val=87697:cs
Timestamp: 2014-03-11 12:03:51+00:00

Document:
DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE Директива на Комисията
del 29 aprile 1981 от 29 април 1981 година
che stabilisce il metodo comunitario di analisi per il controllo ufficiale della quantità di cloruro di vinile ceduta ai prodotti alimentari dai materiali e dagli oggetti за определяне на общностен метод за анализ за официален контрол на винилхлорид, отделян от материали и предмети в храните
( 81/432/CEE ) (81/432/ЕИО)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE , КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea , като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,
vista la direttiva 78/142/CEE del Consiglio , del 30 gennaio 1978 , relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri concernenti i materiali e gli oggetti contenenti cloruro di vinile monomero destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari ( 1 ) , in particolare l ' articolo 3 , като взе предвид Директива 78/142/ЕИО на Съвета от 30 януари 1978 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки по отношение на материалите и предметите, които съдържат винилхлориден мономер и са предназначени за контакт с храни [1], и по-специално член 3 от нея,
considerando che , a norma dell ' articolo 2 della direttiva 78/142/CEE , i materiali e gli oggetti non devono cedere agli alimenti con i quali sono o sono stati a contatto una quantità di cloruro di vinile rivelabile con un metodo avente un limite di sensibilità di 0,01 mg/kg , e che , secondo l ' articolo 3 , detto limite deve essere verificato con un metodo di analisi comunitario ; като взе предвид, че член 2 от Директива 78/142/ЕИО определя, че такива материали и предмети не трябва да прехвърлят върху храните, които се намират или са били в контакт с такива материали и предмети, никакъв винилхлорид, който може да бъде определен посредством метод с граници на определяне 0,01 мг/кг и че член 3 постановява, че тази граница трябва да бъде контролирана посредством общностен метод за анализ;
considerando che , in base ad una serie di analisi effettuate presso vari laboratori , il metodo descritto nell ' allegato si è rivelato sufficientemente accurato e riproducibile per essere impiegato come metodo comunitario ; като има предвид, че въз основа на серия от съвместни междулабораторни изследвания е доказано, че описаният в приложението метод е достатъчно точен и възпроизводим, за да бъде приет като общностен метод;
considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per i prodotti alimentari , като има предвид, че мярката, предвидена в настоящата директива, е в съответствие със становището на Постоянния комитет по храните,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA : ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:
Articolo 1 Член 1
L ' analisi necessaria per il controllo ufficiale della quantità di cloruro di vinile ceduta ai prodotti alimentari dai materiali e dagli oggetti è effettuata secondo il metodo descritto nell ' allegato . Анализът, необходим за официален контрол на винилхлорид, отделян от материали и предмети в храните, се извършва в съответствие с метода, описан в приложението към настоящата директива.
Articolo 2 Член 2
Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative , regolamentari ed amministrative necessarie per conformarsi alle presente direttiva entro il 1° ottobre 1982 . Essi ne informano immediatamente la Commissione . Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими за да се съобразят с настоящата директива, не по-късно от 1 октомври 1982 г. Те незабавно информират Комисията за това.
Articolo 3 Член 3
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva . Адресати на настоящата директива са държавите-членки.
Fatto a Bruxelles , il 29 aprile 1981 . Per la Commissione Съставено в Брюксел на 29 април 1981 година.
Karl-Heinz NARJES За Комисията
Membro della Commissione Karl-Heinz Narjes
( 1 ) GU n . L 44 del 15 . 2 . 1978 , pag . 15 . Член на Комисията
ALLEGATO [1] ОВ L 44, 15.2.1978 г., стр. 15.
DETERMINAZIONE DEL CLORURO DI VINILE CEDUTO AI PRODOTTI ALIMENTARI DAI MATERIALE E DAGLI OGGETTI --------------------------------------------------
1 . SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE 19810429
Il metodo permette di determinare il tenore di cloruro di vinile nei prodotti alimentari . ПРИЛОЖЕНИЕ
2 . PRINCIPIO ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИНИЛХЛОРИД, ОТДЕЛЯН ОТ МАТЕРИАЛИ И ПРЕДМЕТИ В ХРАНИТЕ
Il tenore di cloruro di vinile ( CV ) nei prodotti alimentari viene determinato per gascromatografia secondo il metodo detto « a spazio di testa » ( headspace ) . 1. ОБХВАТ И СФЕРА НА ПРИЛОЖЕНИЕ
3 . REAGENTI Методът позволява да се определи съдържанието на винилхлорид в храните.
3.1 . Cloruro di vinile ( CV ) , di purezza superiore a 99,5 % ( v/v ) . 2. ПРИНЦИП
3.2 . N , N-dimetilacetamide ( DMA ) , esente da impurezze che abbiano gli stessi stempi di ritenzione del CV o dello standard interno ( 3.3 ) , nelle condizioni di prova . Нивото на винилхлорид (ВХ) в храните се определя посредством газова хроматография, като се използва метода на парофазен анализ ("headspace").
3.3 . Etere dietilico o 2-cis-butene in DMA ( 3.2 ) , da impiegare come standard interno . Gli standard interni devono essere esenti da impurezze aventi gli stessi tempi di ritenzione del CV , nelle condizioni di prova . 3. РЕАКТИВИ
3.4 . Acqua distillata o acqua demineralizzata di purezza equivalente . 3.1. Винилхлорид (ВХ) с чистота по-голяма от 99,5 % (обем/обем).
4 . APPARECCHIATURA 3.2. N,N-диметилацетамид (ДМА), без никакви примеси, които могат да са със същото време на задържане като това на ВХ или като на вътрешния стандарт (3.3) при условията на изпитването.
NB : 3.3. Диетилов етер или 2-цис-бутен, в ДМА (3.2) като разтвор за вътрешен стандарт. Тези вътрешни стандарти не трябва да съдържат никакви примеси със същото време на задържане като това на ВХ при условията на изпитването.
Sono stati indicati soltanto gli instrumenti e le apparecchiature speciali , nonchù quelli che richiedono specificazioni particolari . Si presume che siano disponibili le normali apparecchiature di laboratorio . 3.4. Дестилирана вода или деминерализирана вода с еквивалентна чистота.
4.1 . Gascromatografo fornito di dispositivo di campionamento automatico a spazio di testa o di dispositivo per l ' iniezione manuale del campione . 4. АПАРАТУРА
4.2 . Rilevatore a ionizzazione di fiamma o altri rivelatori di cui al punto 7 . NВ:
4.3 . Colonna gascromatografica Посочват се единствено инструментите или компонентите на апарати със специално предназначение и с особени спецификации. Приема се, че са налице обичайната лабораторна апаратура и оборудване.
La colonna deve permettere la separazione dei picchi dell ' aria , del CV e dello standard interno , se esso viene usato . Inoltre , con il sistema combinato 4.2 e 4.3 , il segnale ottenuto con una soluzione contenente 0,005 mg CV/litro di DMA o 0,005 mg CV/kg di DMA deve essere pari ad almeno cinque volte il rumore di fondo . 4.1. Газов хроматограф, оборудван с автоматично устройство за вземане на проби за парофазен анализ или с устройство за ръчно инжектиране на пробите.
4.4 Contenitori per il campione ( provette o matracci ) , provvisti di diaframmi di silicone o di gomma butilica . 4.2. Пламъчно-йонизационен детектор или други детектори, упоменати в точка 7.
Durante l ' applicazione delle tecniche manuali di campionamento , il prelievo dei camioni nello spazio di testa per mezzo di una siringa può provocare la formazione di un vuoto parziale nell ' interno della provetta o del matraccio . Pertanto , per le tecniche manuali nelle quali le provette non sono pressurizzate prima del prelievo dei campioni , si raccomanda l ' uso di provette di grandi dimensioni . 4.3. Газхроматографска колона.
4.5 . Microsiringhe . Колоната трябва да позволява разделяне на пиковете на въздуха, ВХ и вътрешния стандарт, ако се използва такъв.
4.6 . Siringhe a tenuta di gas per campionamento manuale a spazio di testa . Освен това комбинираната от точки 4.2 и 4.3 система трябва да позволява сигналът, получен с разтвор, който съдържа 0,005 мг ВХ/литър ДМА или 0,005 мг ВХ/кг ДМА, да бъде равен най-малко на пет пъти фоновия шум.
4.7 . Bilancia analitica con sensibilità di 0,1 mg . 4.4. Флакони или епруветки за проби, оборудвани с прегради от силиконов или бутилов каучук.
5 . MODO DI OPERARE Когато се използват ръчни техники за изследване на проби, вземането на проби за парофазен анализ със спринцовка може да предизвика образуването на частичен вакуум вътре във флакона или епруветката. Следователно при ръчно вземане на проби, когато флаконите не са херметизирани преди вземане на пробата, се препоръчва употребата на големи флакони.
ATTENZIONE : Il CV è una sostanza pericolosa ed è gassosa a temperatura ambiente ; le soluzioni devono quindi essere preparate sotto una cappa ben ventilata . 4.5. Микроспринцовки.
NB : 4.6. Непропускащи газ спринцовки за ръчно вземане на проби за парофазен анализ.
Prendere tutte le precauzioni necessarie ad evitare perdite di CV o di DMA . 4.7. Аналитична везна с точност до 0,1 мг.
Se il campionamento è effettuato secondo tecniche manuali , si dovrebbe usare uno standard interno ( 3.3 ) . 5. ПРОЦЕДУРА
Qualora si usi uno standard interno , si deve usare la stessa soluzione per tutto il procedimento . ВНИМАНИЕ: | ВХ е опасна газова субстанция при температура на околната среда, следователно приготвянето на разтвор трябва да става в добре вентилирана камина. |
5.1 . Preparazione della soluzione standard di CV ( soluzione A ) NВ:
5.1.1 . Soluzione standard concentrata di CV a 2 000 mg/kg circa Вземат се всички необходими предпазни мерки, за да се предотврати всякаква загуба на ВХ или ДМА.
Pesare col l ' approssimazione di 0,1 mg un contenitore di vetro adeguato e versare in esso un certo quantitativo ( ad esempio 50ml ) di DMA ( 3.2 ) . Ripesare . Aggiungere al DMA un certo quantitativo ( ad esempio 0,1 g ) di CV ( 3.1 ) in forma liquida o gassosa , iniettandolo lentamente sopra il DMA . Si può aggiungere il CV anche facendolo gorgogliare nel DMA , a condizione di usare un dispositivo che eviti la perdita di DMA . Pesare nuovamente con l ' approssimazione di 0,1 mg . Attendere due ore affinchù sia raggiunto l ' equilibrio . Se s ' impiega lo standard interno , aggiungere lo standard interno modo che la concentrazione dello standard interno nella soluzione standard concentrata di CV sia la stessa della soluzione standard interna preparata al punto 3.3 . Conservare la soluzione standard in frigorifero . Когато се използват ръчни техники за вземане на проби, трябва да се използва вътрешен стандарт (3.3).
5.1.2 . Preparazione della soluzione standard diluita di CV Когато се използва вътрешен стандарт, по време на цялата процедура трябва да се използва един и същ разтвор.
Prelevare un quantitativo pesato di soluzione standard concentrata di CV ( 5.1.1 ) e diluire , ad un volume noto o a un determinato peso , con DMA ( 3.2 ) o con la soluzione standard interna ( 3.3 ) . La concentrazione della soluzione standard diluita così ottenuta ( soluzione A ) è espressa in mg/l o mg/kg a seconda del procedimento seguito . 5.1. Приготвяне на стандартен разтвор на ВХ (разтвор А)
5.1.3 . Preparazione della curva di risposta con soluzione A 5.1.1. Концентриран стандартен разтвор на ВХ, приблизително 2000 мг/кг
NB : Претегля се с точност до 0,1 мг подходящ стъклен съд; в този съд се поставя определено количество (например 50 мл) ДМА (3.2). Претегля се отново. Към ДМА се добавя определено количество (например 0,1 г) ВХ (3.1) в течна или газообразна форма, като се инжектира бавно върху ДМА. ВХ може да бъде добавен и посредством продухване в ДМА, при условие че се използва устройство, предотвратяващо загубата на ДМА. Претегля се отново с точност до 0,1 мг. Изчаква се 2 часа, за да се постигне равновесие. Ако трябва да се използва вътрешен стандарт, вътрешният стандарт се добавя така, че концентрацията му в концентрирания стандартен разтвор на ВХ да е същата както в разтвора на вътрешен стандарт, приготвен в точка 3.3. Стандартният разтвор се съхранява в хладилник.
La curva deve comprendere almeno sette coppie di punti . 5.1.2. Приготвяне на разреден стандартен разтвор на ВХ
La ripetibilità dei risultati ( 1 ) , deve essere inferiore a 0,002 mg di CV/l o kg di DMA . Взема се претеглено количество концентриран стандартен разтвор на ВХ (5.1.1) и се разрежда до известен обем или тегло с ДМА (3.2) или с вътрешен стандартен разтвор (3.3). Концентрацията на получения разреден стандартен разтвор (разтвор А) се изразява съответно в мг/л или мг/кг.
La curva deve essere calcolata da questi punti con il metodo dei minimi quadrati , vale a dire la linea di regressione deve essere calcolata con la seguente equazione : 5.1.3. Подготвяне на калибровъчна крива с помощта на разтвор А
vedi G.U . NВ:
5.2 . Controllo della preparazione delle soluzioni standard ottenute secondo il procedimento di cui al punto 5.1 Кривата трябва да включва най-малко седем двойки от точки.
5.2.1 . Preparazione di una seconda soluzione standard di CV ( soluzione B ) Повторяемостта на отговорите [1] трябва да бъде по-ниска от 0,002 мг ВХ/л или кг ДМА.
Ripetere il procedimento discritto ai punti 5.1.1 e 5.1.2 per ottenere una seconda soluzione standard diluita in questo caso con concentrazione pari a circa 0,02 mg di CV/l , oppure 0,02 mg CV/kg di DMA o una soluzione standard interna . Trasferire questa soluzione in due fiale ( 4.4 ) . Sigillare le fiale e procedere come descritto ai punti 5.4.2 , 5.4.3 e 5.4.5 . Кривата трябва да бъде изчислена от тези точки по метода на най-малките квадрати, т.е. регресионната линия трябва да бъде изчислена, като се използва следното уравнение:
5.2.2 . Controllo della soluzione A y = a
Se la media di due determinazioni gascromatografiche relative alla soluzione B ( vedi punto 5.2.1 ) non differisce di oltre il 5 % dal punto corrispondente della curva di risposta ottenuta al punto 5.1.3 , la soluzione A è convalidata . Se la differenza è superiore al 5 % , respingere tutte le soluzioni ottenute secondo i punti 5.1 e 5.2 e ripetere da capo il procedimento . x + a
5.3 . Preparazione della curva di « addizione » в което:
NB : a
La curva deve comprendere almeno sette coppie di punti . =
La curva deve essere calcolata in base a questi punti con il metodo dei minimi quadrati ( vedi punto 5.1.3 , terzo paragrafo ) . n∑xy — ∑x·∑yn∑x2 — ∑x2
La curva deve essere lineare , vale a dire la deviazione standard ( s ) delle differenze tra i singoli valori ottenuti ( * ) e i corrispondenti valori calcolati sulla curva di regressione ( * ) , diviso per il valore medio ( * ) , non deve superare 0,07 ( vedi punto 5.1.3 , quarto paragrafo ) . и:
5.3.1 . Preparazione del campione a
Il campione di prodotto alimentare da analizzare deve essere rappresentativo del prodotto alimentare sottomesso all ' analisi . Pertanto l ' alimento deve essere omogeneizzato o ridotto in piccoli pezzi e mescolato prima del prelievo del campione . =
5.3.2 . Modi di operare ∑x
Preparare due serie di almeno sette fiale ( 4.4 ) . Aggiungere a ciascuna fiala una quantitativà non inferiore a 5 g del campione ottenuto alimentare da esaminare ( vedi punto 5.3.1 ) . Fare in modo di aggiungere a ciascuna fiala un quantitativo equivalente . Chiudere la fiala immediatamente . Aggiungere a ciascuna fiala per ciascun grammo di campione 1 ml di acqua distillata o demineralizzata di purezza almeno equivalente o , se necessario , di un solvente appropriato . ( Nota : per i prodotti alimentari mogenei , non è necessario aggiungere acqua distillata o demineralizzata . ) Aggiungere a ciascuna provetta volumi di soluzione diluita standard di CV ( 5.1.2 ) , contenente , se lo si ritiene utile , lo standard interno ( 3.3 ) , in modo da ottenere concentrazioni di CV aggiunto nelle provette pari a 0 , 0,005 , 0,010 , 0,020 , 0,030 , 0,040 e 0,050 , ecc . , mg/kg del prodotto alimentare . Fare in modo che il volume totale di DMA o DMA contenente lo standard interno ( 3.3 ) sia lo stesso in ogni fiala . La quantità di soluzione standard diluita di CV ( 5.1.2 ) e la quantità di DMA eventualmente aggiunto , deve essere tale che il rapporto tra il volume totale ( l ) di queste soluzioni e la quantità ( g ) di prodotto alimentare contenuto nella fiala sia il più basso possibile e comunque non superiore a 5 e sia lo stesso in tutte le fiale . Sigillare le fiale e procedere come descritto al punto 5.4 . 2 — ∑x·∑xyn∑x2 — ∑x2
5.4 . Determinazione gascromatografica където:
5.4.1 . Agiatare le fiale evitando il contratto tra il liquido contenuto e il tappo ( 4.4 ) , in modo da ottenere una soluzione o una sospensione il più omogenea possibile del campione di prodotto alimentare . y = височината или площта на пиковете при всяко отделно определяне,
5.4.2 . Immerge tutte le fiale sigillate in un bagnomaria per due ore a 60 ° ± 1 ° C , finchù sia raggiunto l ' equilibrio . Agitare di nuovo , se necessario . x = съответната концентрация по регресионната линия,
5.4.3 . Prelevare un campione dallo spazio di testa della fiala . Se si applicano le tecniche manuali di campionamento , si abbia cura di ottenere un campione riproducibile ( vedi punto 4.4 ) ; in particolare la siringa deve essere preriscaldata alla temperatura del campione . Misurare l ' area ( o l ' altezza ) dei picchi relativi al CV e allo standard interno , se utilizzato . n = броя извършени определяния (n ≥ 14).
5.4.4 . Costruire un diagramma nel quale siano riportati in ordinate le aree ( o le altezze ) dei picchi di CV , ovvero il rapporto tra le aree ( o le altezze ) dei picchi di CV e le arce ( o le altezze ) dei picchi dello standard interno , e in ascisse i quantitativi di CV aggiunti ( mg ) in rapporto ai quantitativi dei campioni di prodotto alimentare pesato in ciascuna fiala ( kg ) . Misurare l ' intersezione dell ' ascissa con il diagramma . Il valore così ottenuto rappresenta la concentrazione di CV nel campione di prodotto alimentare da esaminare . y
5.4.5 . Rimuovere con metodo adeguato l ' eccesso di DMA dalla colonna ( 4.3 ) non appena sul cromatogramma compaiono picchi del DMA . –на всички измерени отговори, не трябва да превишава 0,07.
6 . RISULTATI Това се изчислява по следния начин:
Il CV ceduto ai prodotti alimentari dai materiali e dagli oggetti esaminati espresso in mg/kg è definito come la media delle due determinazioni ( vedi punto 5.4 ) purchù sia soddisfatto il criterio di ripetibilità di cui al punto 8 . ≤ 0·07
7 . CONFERMA DELLA QUANTITÀ DI CV където:
Qualora il CV ceduto ai prodotti alimentari dai materiali e dagli oggetti , determinato secondo il metodo di cui al punto 6 , superi il limite stabilito all ' articolo 2 , paragrafo 2 , della direttiva 78/142/CEE del Consiglio , del 30 gennaio 1978 , occorre confermare i risultati ottenuti in ognuna delle due determinazioni ( 5.4 ) con uno dei tre modi seguenti : s =
i ) impiegando almeno un ' altra colonna ( 4.3 ) contenente una fase stazionaria a polarità differente . Questo procedimento deve continuare fino a che il cromatogramma non mostri alcuna sovrapposizione dei picchi di CV e/o dello standard interno sui costituenti del campione di prodotto alimentare ; ∑
ii ) impiegando altri rivelatori , ad esempio il rivelatore di conduttività microelettrolica ( 2 ) ; y
iii ) impiegando la spettrometria di massa . In quest ' ultimo caso la presenza di ioni molecolari con masse progenitrici ( m/e )) pari a 62 e 64 in una proporzione di 3:1 può essere considerata come una conferma dell ' estrema probabilità della presenza di CV . In caso di dubbio , si deve controllare lo spettro di massa totale . — z
8 . RIPETIBILITÀ i2n — 1
La differenza tra i risultati di due determinazioni ( 5.4 ) effettuate contemporaneamente o in rapida successione sul medesimo campione e dallo stesso analista nelle stesse condizioni non deve superare 0,003 mg di CV/kg di prodotto alimentare . и:
( 1 ) Vedi raccomandazione ISO DIS 5725 : 1977 . y
( 2 ) Vedi Journal of Chomatographic Science , volume 12 , marzo 1974 , pag . 152 . =
yi = всеки отделен измерен отговор,
zi = съответната стойност на отговора (yi) по изчислената регресионна. Линия,
n = ≥ 14.
Приготвят се две серии от най-малко седем флакона (4.4). Към всеки флакон се добавят обеми разреден стандартен разтвор на ВХ (5.1.2) и ДМА (3.2) или вътрешен стандартен разтвор в ДМА (3.3) така, че крайната концентрация на ВХ в двойките разтвори да бъде приблизително равна на 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и т.н. мг/л или мг/кг ДМА и всеки флакон да съдържа един и същ обем разтвор. Количеството разреден стандартен разтвор на ВХ (5.1.2) трябва да бъде такова, че съотношението между общия обем (мкл) на добавения разтвор на ВХ и количеството (г или мл) ДМА или вътрешен стандартен разтвор (3.3) да не превишава 5. Флаконите се запечатват и се процедира съгласно точки 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5. Построява се графика, в която стойностите по ординатата показват площите (или височините) на пиковете на ВХ на двойките разтвори или съотношението на тези площи (или височини) към тези на съответните пикове на вътрешния стандарт, а по абсцисата стойностите показват концентрациите на ВХ на двойките разтвори.
5.2. Валидиране на приготвянето на стандартни разтвори, получени в точка 5.1
5.2.1. Приготвяне на втори стандартен разтвор на ВХ (разтвор Б)
Повтаря се процедурата, описана в точки 5.1.1 и 5.1.2, за да се получи втори разреден стандартен разтвор с концентрация в този случай, приблизително равна на 0,02 мг ВХ/л или 0,02 мг ВХ/кг ДМА или вътрешен стандартен разтвор. Този разтвор се добавя в два флакона (4.4). Флаконите се запечатват и се продължава съгласно указанията в точки 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5.
5.2.2. Валидиране на разтвор А
Ако средната стойност от две газхроматографски определяния, отнасящи се до разтвор Б (5.2.1), не се различава с повече от 5 % от съответната точка по кривата на реакция, получена в точка 5.1.3, разтвор А е валидиран. Ако разликата е по-голяма от 5 %, се отхвърлят всички разтвори, получени в точки 5.1 и 5.2, и процедурата се започва отначало.
5.3. Построяване крива на "добавяне"
Кривата трябва да включва най-малко седем двойки точки.
Кривата трябва да бъде изчислена от тези точки по метода на най-малките квадрати (точка 5.1.3, третото тире).
–на всички измерени отговори не трябва да превишава 0,07 (виж точка 5.1.3, четвъртото тире).
Пробата хранителен продукт за анализ трябва да бъде представителна за съответния представен за анализиране хранителен продукт. Следователно хранителният продукт трябва да бъде размесен или разделен на малки парчета и да бъде разбъркан преди вземане на пробата.
5.3.2. Процедура
Пригответе две серии от най-малко седем флакона (4.4). Към всеки флакон се добавя проба от изследвания хранителен продукт в количество, което е не по-малко от 5 г (5.3.1). Следи се към всеки флакон да е добавено еднакво количество. Флаконът се затваря незабавно. Към всеки флакон, за всеки грам проба се добавя по 1 мл вода, за предпочитане дестилирана или деминерализирана с най-малко еквивалентна чистота или, ако е необходимо, подходящ разтворител. (Забележка: за хомогенни храни добавянето на дестилирана или деминерализирана вода не е необходимо.) Към всеки флакон се добавят обеми разреден стандартен разтвор на ВХ (5.1.2), съдържащ вътрешен стандарт (3.3), ако това се счита за целесъобразно така, че концентрацията на добавения към флаконите ВХ да е равна на 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 и т.н. мг/кг от храните. Следи се общият обем ДМА или съдържащият ДМА вътрешен стандарт (3.3) да е еднакъв във всеки флакон. Количеството на разредения стандартен разтвор на ВХ (5.1.2) и на допълнителния ДМА, където е използван, трябва да бъде такова, че съотношението между общия обем (мкл) на тези разтвори и количеството (г) хранителен продукт, съдържащи се във флакона, да бъде колкото е възможно по-малко, но не по-голямо от пет и да бъде едно и също във всички флакони. Флаконите се запечатват и се продължава съгласно указанията в точка 5.4.
5.4. Газхроматографски определяния
5.4.1. Флаконите се разклащат, като се избягва контакт между съдържащата се течност и преградата (4.4), за да се получи колкото е възможно по-хомогенен разтвор или суспензия на пробите материал или предмет (5.5).
5.4.2. Всички запечатани флакони (5.2 и 5.3) се поставят на водна баня за два часа при 60° ± 1 °С, за да се постигне равновесие. Ако е необходимо, се разклаща отново.
5.4.3. Взема се проба за парофазен анализ от флакона. Когато се използва ръчна техника за вземане на пробите, трябва да се следи за получаването на възпроизводима проба (виж точка 4.4); спринцовката по-специално трябва да бъде предварително затоплена до температурата на пробата. Измерва се площта (или височината) на пиковете, свързани с ВХ и вътрешния стандарт, ако е използван такъв
5.4.4. Построява се графика, в която стойностите по ординатата показват площите (или височините) на пиковете на ВХ или съотношението на площите (или височините) на пиковете на ВХ към пиковете на вътрешния стандарт, а стойностите по абсцисата показват количествата добавен ВХ (мг) по отношение на количествата на пробите хранителен продукт, претеглени във всеки флакон (кг). Измерва се отсечката по абсцисата на графиката. Получената по този начин стойност представлява концентрацията на ВХ в пробата изследван хранителен продукт.
5.4.5. Веднага след като на хроматограмата се появят пиковете на ДМА, от колоната (4.3) се отстранява излишния ДМА посредством използване на подходящ метод.
Освободеният от материалите и и предметите в изследвания хранителен продукт ВХ, изразен в мг/кг се определя като средната стойност от двете определяния (виж точка 5.4), при условие че отговарят на критерия за повторяемост (виж точка 8).
7. ПОТВЪРЖДАВАНЕ НА ВХ
В случаите, когато освободеният от материали и предмети в хранителни продукти ВХ, изчислен по точка 6, превишава критерия в член 2, параграф 2 от Директива 78/142/ЕИО на Съвета от 30 януари 1978 г., стойностите, получени при всяко от двете определяния (5.4), трябва да бъдат потвърдени по един от трите начина:
i) чрез използване на най-малко една друга колона (4.3), която има стационарна фаза с различна полярност. Процедурата трябва да продължи, докато бъде получена хроматограма без данни за наслагване на пиковете на ВХ и/или вътрешния стандарт със съставките на пробата хранителен продукт;
ii) чрез използване на други детектори, например микроелектролитен детектор на проводимост [2];
iii) чрез използване на масспектрометрия; в този случай ако молекулни йони с маси на изходните продукти (маса/заряд) 62 и 64 бъдат открити в съотношение 3:1, може да се счита с голяма вероятност, че е потвърдено наличието на ВХ. В случай на съмнение трябва да бъде проверен целият масспектър.
8. ПОВТАРЯЕМОСТ
Разликата между резултатите от две определяния (5.4), извършени едновременно или в бърза последователност върху една и съща проба, от един и същ лаборант, при едни и същи условия, не трябва да превишава 0,003 мг ВХ/кг хранителен продукт.
[1] Виж препоръка ISO DIS 5725:1977 г.
[2] Виж Списание за хроматография,том 12, март 1974 г., стр. 152.

References: articolo 3
 articolo 2
 articolo 3

Articolo 1

Articolo 2

Articolo 3
 articolo 2