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Timestamp: 2018-04-22 04:51:59+00:00

Document:
Analisis cromatografico - Quimica analitica, 4
ANALISIS CROMATOGRAFICO, 4
BIOACUMULACIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS Y SUS EFECTOS BIOQUÍMICOS EN PECES Y MOLUSCOS DEL MEDITERRÁNEO NOROCCIDENTAL .
Autor: BORGHI VERÓNICA.
Centro de realización: LIQAB-CSIC DEPTO. QUÍMICA AMBIENTAL.
Resumen: En esta Tesis se afrontó el tema de la contaminación por compuestos orgánciso en el Mediterráneo Noroccidental desde una óptica ecotoxicológica. En la primera parte, se evaluó el uso de enzimas de fase I y de fase II como biomarcadores bioquímicos de contaminación, utilizando Mullus barbatus y Serranus cabrilla como organismos centinela. Las enzimas de fase I mostraron mayor sensibilidad como biomarcadores, detectándose niveles elevados de proteína CYP 1A y de su actividad asociada EROD en zonas contaminadas. Los niveles más altos de compuestos organoclorados bioacumulados en el tejido muscular se detectaron cerca de grandes ciudades y en la desembocadura de ríos. En la segunda parte de esta Tesis se utilizó el mejillón Mytilus galloprovincialis como organismo centinela. Se evaluó el uso de las proteínas de estrés de 70 kDa (HSP-70) como biomarcadores generales de estrés y de las enzimas aceticolinesterasa y carboxilesterasa como biomarcadores específicos de exposición/efecto a plaguicidas organofosforados. Las HSP-70 mostraron bajo potencial como biomarcador. La actividad de la acetilcolinesterasa de branquias fue sensible al efecto del plaguicida organofosforado fenitrothion tras exposición in vivo de los mejillones en condiciones de laboratorio. En condiciones medioambientales se evidenció el papel jugado por la temperatura. En la tercera parte de esta Tesis se estudió la contaminación por compuestos organoestánnicos en áreas profundas del Mediterráneo Noroccidental (1000-1800 m), utilizando peces abisales como organismos centinela. En todas las especies se encontraron residuos de organoestánnicos, siendo el trifenilestaño el más abundante. Un estudio comparativo de la toxicidad de tres agentes antifoulings en cultivos celulares primarios de hepatopáncreas y branquias de mejillón, indicó que el tibutilestaño es el compuesto más tóxico.
DESENVOLUPAMENT DE METODOLOGIES D´EXTRACCIO SELECTIVA I CROMATOGRAFIA DE LIQUIDS PER A LA VIGILANCIA AMBIENTAL DE PLAGUICIDES I LLURS PRODUCTES DE DEGRADACIO EN AIGÜES NATURALS .
Autor: FERRER FELIS INMACULADA.
Resumen: En esta tesis doctoral se han desarrollado y aplicado tecnicas automatizadasde análisis basadas en extracción en fase sólida mediante cromatografia liquida con deección ultravioleta (LC/DAD) y espectrometria de masas (LC/MS) al estudio y evolución de la contaminación de pesticidas en aguas. Debido a que los productos de degradación de los pesticidas presentan muchas veces una toxicidad y una persistencia mayor a la de los productos de partida, se han desarrollado metodos analiticos para la detección de los productos de degradación de los pesticidas más fecuentemente usados para fines agricolas. Finalmente, se han aplicado las metodologias analiticas desarrolladas al análisis de muestras acuosas procedentes de España y de los Estados Unidos.
DETERMINACION Y ESPECIACION DE MERCURIO EN MUESTRAS BIOLOGICAS Y MEDIOAMBIENTALES POR INYECCION EN FLUJO Y CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICACIA.
Autor: RIO SEGADE SUSANA.
Resumen: La determinación y especiación de mercurio en muestras biológicas y medioambientales se llevó a cabo en distintos sistemas FI-CV-AAS sin y con separación cromatográfica en línea. Para ello se hicieron estudios de reactividad de las especies de mercurio frente a la reducción a mercurio elemental, se desarrollaron esquemas de especiación basados en la reducción selectiva, se pusieron a punto tratamientos de muestra acelerados con energía de ultrasonidos, se optimizó un acoplamiento HPLC-CV-AAS basado en la formación de pares iónicos y se estudió también la posibilidad de la especiación de mercurio a partir de suspensiones.
SELENIO EN MEDIOS BIOLOGICOS. ESPECIACION Y BIODISPONIBILIDAD DE SELENIO EN LECHE.
Autor: BARCIELA GARCIA JULIA.
Resumen: En esta tesis se ha desarrollado un método de determinación de Selenio en suero y orina, siendo aplicado a 64 muestras de suero y 10 muestras de orina. En una segunda parte, se ha optimizado un método de determinación de Selenio en fórmulas infantiles por Espectroscopía de Absorción Atómica con atomización Electrotérmica, y otro por Generación de Hidruros. Este último método se ha aplicado para la determinación del contenido del analito en las fórmulas infantiles y leches maternas. Se ha estudiado la distribución del Selenio en los componentes principales de la leche, suero, nata y caseina, de las fórmulas infantiles y sueros de leches humanas. Así como la distribución del Selenio en las proteínas del suero lácteo de las fórmulas infantiles. Se ha estudiado la biodisponibilidad del Selenio en las fórmulas infantiles y leches humanas mediante estudios de digestiones "in vitro".
MODELIZACION Y RESOLUCION EN CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR CON FASES MOVILES HIBRIDAS.
Autor: LOPEZ GRIO SERGIO JOSE.
Resumen: Se muestra la potencialidad de cinco disolventes orgánicos (propanol, butanol, pentanol, acetonitrilo y tetrahidrofurano) como modificadores en cromatografía líquida en fase inversa con fases móviles micelares, utilizando como tensioactivo dodecilsulfato sódico, una columna C18 y catorce solutos de prueba (entre los que se encuentran 5 diuréticos, 2 beta bloqueantes, 2 broncodilatadores, 4 antibacterianos y un narcótico). Se incluye, además un amplio estudio que abarca 21 disolventes orgánicos, en el que se correlaciona la retención y la eficacia con la hidrofobicidad de los modificadores. Se tratan aspectos tales como la modificación de las propiedades micelares en presencia de los disolventes orgánicos, la modificación y modelización de la retención de los compuestos de prueba, cuando se consideran dos factores (tensioactivo y disolvente orgánico), la evaluación de la fuerza eluyente del tensioactivo y del disolvente orgánico en las fases móviles micelares híbridas, la búsqueda de los mejores criterios para optimizar la resolución de mezclas de compuestos y el uso de una metodología de optimización que considera tres factores (tensioactivo, disolvente orgánico y pH), en un estudio comparativo de la resolución de aminoácidos proteicos derivatizados en pre- o post-columna.
DESARROLLO DE CAPTADORES PASIVOS PARA CONTAMINANTES ORGANICOS EN AIRE Y SU DETERMINACION POR DESORCION CON MICROONDAS Y CROMATOGRAFIA.
Autor: MORALES MATEO FRANCISCA.
Resumen: Se han desarrollado dos captadores pasivos de tipo tubular para la determinación de benceno, tolueno y xileno (BTX) en diversos ámbitos: El primero se ha diseñado para determinar bajos niveles de concentración, típicos de ambientes exteriores -urbanos y próximos a estaciones de servicio de combustibles- aplicándose también a la captación de benceno en ámbitos interiores laborales. Este prototipo dispone de un diámetro y longitud de difusión de 3.5 y 5.5 mm, respectivamente. El segundo, cuyos diámetro y longitud de difusión son de 2.5 y 8.5 mm, respectivamente, permite determinar elevados niveles de concentración de tolueno y m-xileno en ambientes interiores laborales. Ambos prototipos se han diseñado para su adaptación a un nuevo sistema de desorción térmica ultrarrápida por microondas guiadas habiéndose establecido su viabilidad y protocolos analíticos. Se ha utilizado carbopack-B como adsorbente, ya que frente al carbón activo resulta más adecuado para esta técnica. Se ha investigado la viabilidad de varios materiales poliméricos hidrófobicos para su utilización como membrana de difusión, habiéndose seleccionado una película de silicona de 25 micras de espesor que permite obtener caudales de muestreo uniformes. Mediante el estudio de la influencia de la velocidad del aire se ha demostrado que para valores superiores a 0.35 m/s no se ve afectado significativamente el caudal de muestreo de los prototipos. Se han validado bajo las condiciones típicas -temperatura, humedad, presión, velocidad del aire y niveles de concentración- de los distintos ámbitos objeto de estudio, obteniéndose un comportamiento satisfactorio con la excepción de la determinación de tolueno a elevadas temperatura y humedad para períodos de muestreo dilatados. Por último se ha estudiado el comportamiento de los captadores frente a distintos períodos de almacenamiento, y se han realizado ensayos de integridad y difusión inversa para ambos prototipos obteniéndose en todos los casos resultados totalmente satisfactorios.
LIXIVIACION ANALITICA CON FLUIDOS SUB Y SUPERCRITICOS COMO ETAPA PREVIA A LA DETERMINACION.
Autor: JIMENEZ CARMONA M. MAR.
Resumen: En el desarrollo de la investigación recogida en esta Memoria se ha presentado la lixiviación fluidos sub y supercríticos como una alternativa ventajosa para el tratamiento de muestras sólidas. La investigación desarrollada se ha dividido en tres partes, una primera, dedicada a la lixiviación con agua subcrítica, una segunda, dedicada a la lixiviación con CO2 supercrítico, y una tercera dedicada a la comparación de ambos extractantes. Fruto de la investigación han sido diez artículos publicados (ocho) o aceptados para su publicación (dos) en revistas de reconocido prestigio internacional. Como introducción, se ha demostrado el potencial de la lixiviación continua con agua para el tratamiento de muestras sólidas. En el primer trabajo de la primera parte de la memoria, se realizó la monitorización de la cinética de extracción de pireno en matrices sólidas, estudiando asímismo la influencia de variables sobre la misma. A continuación se llevó a cabo la puesta a punto de un método de lixiviación/determinación de hierro de suelos. Se ha desarrollado también un método para la obtención y caracterización del aceite esencial de romero y mejorana, que presenta numerosas ventajas frente a los métodos tradicionales basados en destilación y extracción con disolventes orgánicos. FInalmente, y dentro de la primera parte de la Memoria, se ha puesto a punto un método para la determinación de los elementos mayoritarios formadores de cenizas en carbón con medida mediante absorción atómica. En cuanto a la segunda parte de la Memoria, está centrada en la lixiviación con CO2 supercrítico. En el primer trabajo se ha desarrollado un método alternativo a la extracción con disolventes orgánicos de clembuterol en muestras alimentarias. En el segundo trabajo se ha propuesto la formación de micelas inversas como una nueva estrategia para la extracción de compuestos polares o iónicos con CO2 supercrítico, aplicándose con éxito a la extracción de colesterol en alimentos tanto bajos como altos en colesterol. Finalmente se ha llevado la extracción de TCP en suelos mediante extracción con agua subcrítica y CO2 supercrítico.
NUEVOS METODOS ANALITICOS PARA LA MEJORA Y AUTOMATIZACION DE LA DETERMINACION DE LOS HIDROXIMETABOLITOS DE LA VITAMINA D3.
Autor: ORTIZ BOYER FRANCISCA.
Resumen: El objetivo perseguido con esta la investigación ha sido la puesta a punto de métodos analíticos automatizados, sensibles, selectivos, precisos y de bajo coste para la determinación de tres hidroximetabolitos de la vitamina D3 (24, 25-(OH)2-D3, 1,25-(OH)2-D3 y 25-OH-D3) y que responde a las necesidades de la instauración de la determinación de estos analitos como parámetros de rutina en laboratorios clínicos para el diagnóstico de enfermedades metabólicas óseas. La Memoria de la tesis doctoral se estructura en una introducción y dos partes que han dado lugar a la publicación de una revisión y ocho trabajos de investigación. En la primera parte se ha hecho hincapié en la mejora de los procedimientos de acondicionamiento, limpieza y preconcentración utilizando los principios de la extracción líquido-líquido para el acondicionamiento de la muestra, de la extracción líquido-sólido para la limpieza y preconcentración de los analito mediante la utilización de sorbentes como C18, aminopropil-sílice; así como la puesta a punto de un procedimiento de separación basado en lacromatografía líquida de alta resolución en fase reversa (CLAR-FR) con detección fotométrica con lo que se han propuesto por primera vez sistemas integrados de lumpieza de la muestra y preconcentración acoplados en línea con un sistema de separación/detección para la determinación de del 24, 25-(OH)2-D3 y del 25-OH-D3 en muestras clínicas con factores de preconcentración entre 50 y 100 veces superiores a los conseguidos por el procedimiento discontinuo. Se ha extendido este método a la multideterminación de vitaminas liposolubles. En la segunda parte se ha aprovechado la escasa reactividad de la molécula secosteroide para el desarrollo de etapas de derivatización post-columna previa a la detección. En este ámbito se ha innovado en los siguientes aspectos: Se ha utilizado una reacción de cicloadición 4+2 tipo DIels-ALder para desarrollar un método para la determinación de estos anlitos mediante fotometría a niveles de partes por trillón, suficiente para la determinación del 1,25-(OH)2-D3 en fluidos biológicos humanos. Se ha puesto a punto una reacción dedeshidratación de los analitos en medio ácido concentrado que da lugar a la formación de un producto fluorescente que presenta un buen rendimiento cuántico y que permite la determinación de estos hidroximetabolitos mediante un espectrofluorímetro convencional a niveles 50 veces superiores a los establecidos anteriormente; lo que permite la determinación de los tres hidroximetabolitos a los niveles normales en plasma y suero humanos. Por último se ha conseguido una mejora apreciable en la sensibilidad del método mediante la sustitución del uso de un fluorímetro convencional por un dispositivo experimental utilizando un láser de Nd-YAG como fuente de excitación para aplicar la técnica de fluorescencia inducida por láser. De esta forma se han cubierto sobradamente los objetivos perseguidos, dotando al laboratorio clínico de una nueva herramienta para la determinación de los hidroximetabolitos de la vitamina D3 y análogos estructurales a niveles de concentración inalcanzables hasta ahora.
SIMPLIFICACION DEL TRATAMIENTO DE MUESTRA EN EL ANALISIS DE RESIDUOS DE HERBICIDAS EN AGUAS MEDIANTE APLICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS ACOPLADAS LC-LC Y SPE-LC.
Autor: HIDALGO ORTIZ CARMEN.
Centro de lectura: TECNOLOGIA Y CIENCIAS EXPERIMENTALES.
Resumen: El objetivo fundamental de la presente tesis doctoral ha sido comparar dos técnicas cromatográficas acopladas utilizadas en Cromatografía Líquida (acoplamiento LC-LC y acoplamiento SPE-LC), mediante su aplicación al análisis de residuos de diferentes familias de herbicidas en muestras de agua. El acoplamiento LC-LC y/o SPE-LC-DAD se han utilizado para desarrollar procedimientos para la determinación de carbaril y su principal producto de transformación (1-naftol), bromacilo y herbicidas ureicos, triazinas y TP's, y herbicidas fenilcarbamatos. Cabe destacar la completa automatización de los procedimientos desarrollados así como las altas sensibilidades obtenidas. Estos procedimientos así como las altas sensibilidades obtenidas. Estos procedimientos se han utilizado para realizar control de plaguicidas en aguas superficiales de la Comunidad Valenciana, habiéndose detectado diferentes herbicidas como bromacilo, diuron y algunas triazinas (simazina, terbutilazina y terbumeton).#
DESARROLLO Y OPTIMIZACION DE METODOS DE ANALISIS Y CARRACTERIZACION DE PEPTIDOS Y HORMONAS PEPTIDICAS POR HPLC Y HPLC/ES-MS .
Autor: TORO DEL VALLE ISABEL.
Resumen: El objeto del presente trabajo ha sido el desarrollo y optimización de metodos de analisis y caracterización de péptidos y hormonas peptídicas por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y cromatografía liquida acoplada a la espectrometria de masas con fuente de ionización por electrospray (HPLC/ES-MS). Para tal finalidad, ha sido un objetivo concreto de nuestro trabajo el establecimiento de métodos de optimización, de la composición y pH de la fase móvil a utilizar, para la separación y determinación de hormonas péptidicas por HPLC, basandonos en el Método de Comparacion Solvatocrómico y en medidas correctas de pH en las mezclas hidroorganicas utilizadas como fase movil. Asimismo, la medida correcta del pH en estos medios nos ha permitido la determinación de los valores de pKa de las sustancias peptídicas estudiadas en medios hidroorgánicos, valores que pueden ser de gran ayuda a la hora de interpretar el comportamiento cromatográfico de las sustancias. Finalmente, ha constituido otro objetivo concreto de nuestro trabajo, la aplicación de los metodos de prediccion del comportamiento cromatografico de las sustancias peptídicas estudiadas a otros péptidos y hormonas peptídicas, tratando de reducir considerablemente el número de datos experimentales necesarios para establecer metodos de separacion y caracterizacion de principios activos peptidicos, tanto por HPLC-UV como por HPLC/ES-MS.
APLICACIO DE TECNIQUES ACOBLADES A LA DETERMINACIO DE PLAGUICIDES EN AIGUES.
Autor: AGUILAR ANGUERA CARME.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA Y QUIMICA ORGANICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.
Resumen: La tesis doctoral se ha centrado en el desarrollo de diferentes métodos analíticos para la determinación de plaguicidas de diferentes familias en muestras acuosas de naturaleza variada, basicamente de la zona del delta del ebro. Los métodos desarrollados se han basado fundamentalmente en el acoplamiento entre diferentes técnicas cromatográficas, cromatografia de gases o cromatografia líquida de alta resolución, y distintos sistemas de detección, entre los que cabe destacar el espectrómetro de masas además de a diferentes técnicas de tratamiento de muestra, básicamente la extracción en fase sólida. Con los métodos desarrollados se han analizado muestras reales y en algunas de ellas se han podido detectar y confirmar la presencia de plaguicidas de diferentes familias como triazinas, carbamatos o fenilureas.
EVALUACION DE ACEITES MINERALES USADOS COMO COMBUSTIBLES ALTERNATIVOS, DETERMINACION DE METALES PESADOS, PCBS Y PAHS EN CENIZAS RESULTANTES DE SU COMBUSTION.
Autor: DOMEÑO RECALDE CELIA .
Centro de lectura: POLITECNICO SUPERIOR.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.
Resumen: La composición de los aceites usados es muy variada, ya que algunos contaminantes están presentes en el aceite virgen y otros son consecuencia de su uso específico. La caracterización del aceite ha consistido en un estudio de su morfología, la determinación de metales pesados, la determinación de hidrocarburos poliaromáticos, determinación de cloro y determinación de policlorobifenilos. Con dichos aceites se han realizado ensayos de combustión, variando las condiciones, y se han caracterizado las emisiones. De las partículas emitidas en los diferentes ensayos se ha hecho un estudio de la morfológia, la determinación de metales y su relación con la fracción gaseosa. De las estas partículas se ha hecho un estudio de distribución de tamaños y determinación de metales pesados según el tamaño de la partícula. En las mismas se han analizado los hidrocarburos poliaromáticos. Se han optimizado todos los procedimientos analíticos necesarios para cada análisis, con especial énfasis en el tratamiento previo de la muestra. A partir de los resultados se han obtenido las conclusiones correspondientes desde los puntos de vista analítico y medioambiental.
NUEVOS ESTUDIOS SOBRE LA DETERMINACION DE TOXINAS PARALIZANTES EN MOLUSCOS BIVALVOS.
Autor: LEAO MARTINS JOSE MANUEL.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA Y ALIMENTARIA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.
Resumen: Las contaminaciones producidas por algas han venido afectando notablemente a numerosos países a lo largo del mundo; las toxinas paralizantes (PSP) constituyen un grupo muy importante dentro de las toxinas producidas por algas o microorganismos fitoplanctónicos debido a su sintomatología de tipo paralizante. El control análitico de dichos compuestos tóxicos requiere de técnicas sensibles y selectivas, por lo que uno de los objetivos de esta memoria se centra en la optimización de técnicas cromatográficas ya propuestas, optimización de etapas previas de preparación de muestra, así como introducción y optimización de técnicas de análisis alternativas, como la Electroforesis Capilar, para establecer posteriormente una comparación entre las mismas. Las principales conclusiones que se desprenden del estudio desarrollado permiten calificar la Cromatografía Líquida de alta Eficacia, como una seria alternativa para el análisis de los citados compuestos tóxicos y la Electroforesis Capilar como técnica altamente eficaz y prometedora.
DETERMINACION DE BENCIDINA Y OTRAS AMINAS AROMATICAS DE INTERES TOXICOLOGICO EN CUEROS TEÑIDOS CON AZOCOLORANTES.
Autor: PLANELLES TOMAS FRANCISCO.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: CIENCIAS DE LOS ALIMENTOS .
Resumen: El 15 de julio de 1994, el gobierno alemán promulgó una modificación del Decreto de Objetos de Consumo, por la que se prohibía la fabricación, importación y venta de productos de consumo teñidos con azocolorantes que pudieran liberar una veintena de arilaminas indicadas en dicho Decreto tras la reducción de uno o varios grupos azo presentes en su estructura. Entre los productos en los que recae la ley se incluyen los productos de cuero. Este hecho condujo a la necesidad de establecer una metodología de análisis capaz de determinar las menores cantidades posibles de dichos arilaminas en este tipo de muestras, objetivo principal de este trabajo. Las etapas estudiadas en el mismo son: Establecimiento de las condiciones cromatográficas en Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución con detector UV-Visible de fotodiodos (HPLC/DAD) y en Cromatografía de Gases con detector de Espectrometría de Masas (GC/MS). Establecimiento de las condiciones de preparación de la muestra y de extracción líquido-líquido de las arilaminas. Optimización de las condiciones de reducción de azocolorante. Estudio de las posibles reacciones y/o procesos secundarios ocurridos durante el proceso de reducción. Establecimiento del método analítico para la determinación de aminas aromáticas en pieles teñidas. Estudio comparativo entre la metodología establecida y la norma alemana DIN 53316.
ESPECIACION DE ARSENICO MEDIANTE ACOPLAMIENTO DE CROMATOGRAFIA LIQUIDA Y ESPECTROMETRIAS ATOMICA Y MOLECULAR.
Autor: SANCHEZ RODAS NAVARRO DANIEL.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA Y CIENCIAS DE LOS MATERIALES PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA: ASPECTOS FUNDAMENTALES Y MEDIOAMBIENTALES.
Resumen: Se han desarrollado y puesto a punto acoplamientos instrumentales para la especiación de arsenito, arsenobetaína, ácido dimetilarsínico, ácido monometilarsónico y arseniato mediante el empleo de cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), fotooxidación (UV) generación de hidruros (HG) y tres técnicas de detección: espectrofotometría de absorción atómica (AAS), espectrofotometría molecular (UV-visible) y espectrometría de fluorescencia atómica (AFS), siendo esta última las más sensible y satisfactoria en cuanto a límites de detección e intervalos de comportamiento lineal de las señales. Se han puesto a punto procedimientos para la especiación de arsénico en muestras medioambientales, tanto sedimetos como biota, mediante el empleo de distintos procedimientos de extracción y agentes extractantes, aplicándose también a materiales de referencia como punto de comparación. Los métodos instrumentales se han aplicado con buenos resultados en la especiación de compuestos de arsénico en muestras de orina y en muestras medioambientales (agua de estuario y bivalvo) tomadas estas últimas en el estuario formado por las Rias del Tinto y del Odiel.
CONTAMINANTES ORGANICOS EN TRES ESPECIES DE PATELLA DE LA COSTA DE LA ISLA DE FUERTEVENTURA.
Autor: CORBELLA TENA RICARDO.
Resumen: En la presente memoria se han determinado los niveles de hidrocarburos alifáticos y aromáticos (PAHs) y bifenilos policlorados (PCBs) en tres especies de lapa, Patella sp., de la costa de la isla de Fuerteventura, desde el año 1991 hasta el año 1995. Los niveles de contaminación de alcanos son muy uniformes en las tres especies, y en las cuatro estaciones de muestreo. En ningún caso se ha detectado la serie completa de los PAHs incluídos en las mezclas de calibración. Las concentraciones observadas son mucho más bajas que las de los alcanos aunque igualmente uniformes en las tres especies. En lo que respecta a los bifenilos policlorados, puede concluirse que sus niveles son muy bajos y no presentan ningún peligro higiénico-sanitario, ya que en todas las muestras analizadas han sido muy inferiores al máximo permitido por la legislación vigente. Cualquiera de las tres especies de lapa estudiadas en la presente memoria es un buen candidato para ser utilizada como organismo "centinela" de la contaminación producida por n-alcanos, PAHs y PCBs en las costas de las Islas Canarias.
SEPARACION DE COMPUESTOS FENOLICOS A TRAVES DE MEMBRANAS Y PUNTO DE NUBE. DETERMINACION MEDIANTE HPLC.
Autor: ACEVEDO LOPEZ M. LUZ.
Resumen: El objeto del trabajo realizado es el estudio de metodologias alternativas para la determinación de fenoles en matrices acuosas y se centra en las etapas iniciales del análisis: separación, limpieza y preconcentración de los analitos antes de su introducción en un sistema cromatográfico. Los analitos utilizados para el estudio son los once fenoles considerados como contaminantes de interés prioritario por el EPA. Estos compuestos son de gran interés ambiental ya que tienen su origen en actividades tanto agrícolas como industriales ya que presentan una elevada toxicidad. El trabajo consta de dos partes: en la primera se estudia la separación de fenoles a través de una membrana de silicona como paso previo a su determinación mediante HPLC y en la segunda se utiliza el fenómeno de punto de nube que presentan las disoluciones acuosas del tensoactivo no iónico Triton X-114 para la preconcentración de fenoles de matrices acuosas y posterior determinación mediante HPLC.
CONTAMINACION ORGANICA E INORGANICA DE LA "FULA BLANCA" CHROMIS LIMBATUS.
Autor: ASTORGA ESPAÑA M. SOLEDAD.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA, PURA Y APLICADA.
Resumen: SE REALIZA EL ESTUDIO DE LOS CONTAMINANTES ORGANICOS, HIDROCARBUROS ALIFATICOS AROMATICOS Y BIFELNILOS POLICLORADOS Y CONTENIDO METALICO EN LA ESPECIE ENDEMICA "FULA BLANCA" CHROMIS LIMBATUS DE LA ISLA DE TENERIFE.LOS APORTES MAS RELEVANTES DE LA PRESENTE TESIS SON LOS METODOS ANALITICOS PARA LA DETERMINACION DE LOS SIGUIENTES METALES: CA, MG, NA, K, MN, CO, PB, CR, FE, ZN, CU, CD, NI Y V. Y PARA LA EXTRACCION Y DETERMINACION CUANTITATIVA Y CUALITATIVA DE LOS CONTAMINANTES ORGANICOS: HIDROCARBUROS ALIGATICOS, HIDROCARBUROS AROMETICOS Y BIFENILOS POLICLORADOS Y PRINCIPALMENTE, EL ESTUDIO DE LIMPIEZA DE MUESTRAS (CLEAN-UP), HACIENDO USO DE LA TECNICA DE SEPARACION DE CROMATOGRAFIA LIQUIDA UTILIZANDO FLORISIL COMO FASE ESTACIONARIA, OBTENIENDOSE POR SEPARADO LOS PRINCIPALES GRUPOS DE SUSTANCIAS ORGANICAS: N-ALCANOS, HIDROCARBUROS ALIFATICOS Y BIFENILOS POLICLORADOS. POSTERIORMENTE SE REALIZA EL ESTUDIO DESCRIPTIVO DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS Y ORGANICOS EN LAS MUESTRAS DE AGALLAS, HIGADO Y MUSCULOS. LA APLICACION DE TECNICAS MULTIVARIANTE: ANALISIS DE COMPONENTES PRINCIPALES Y ANALISIS DE FACTORES PERMITE REAFIRMAR LA DIFERENCIA DE LAS CARACTERISTICAS Y DE LA CAPACIDAD DE RESPUESTA QUE PRESENTAN LOS DISTINTOS ORGANOS DE CHROMIS LIMBATUS FRENTE A LA CONTAMINACION ORGANICA E INORGANICA. AL MISMO TIEMPO, HA PERMITIDO SELECCIONAR LAS VARIABLES QUE CARACTERIZAN A LOS DIFERENTES SISTEMAS SIN PERDER INFORMACION SOBRE LOS MISMOS.
RESIDUOS DE ORGANOCLORADOS E HIDROCARBUROS ALIFATICOS EN ANIMALES DEPREDADORES.
Autor: CARRIL GONZALEZ BARROS SUSANA TERESA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: 50-2 .
Resumen: SE HA PUESTO A PUNTO UN METODO PARA LA DETERMINACION DE MULTIRRESIDUOS (HIDROCARBUROS ALIFATICOS, PCBS, PCTS Y PESTICIDAS) EN MUESTRAS DE LOBO, BASADO EN LA EXTRACCION CON DICLOROMETANO-HEXANO, PURIFICACION A TRAVES DE MINICOLUMNAS "SEP-PAK" DE SILICA PLUS E IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION POR GC CON DETECTORES FID Y ECD.LOS RESULTADOS OBTENIDOS REVELAN QUE TODAS LAS MUESTRAS SE ENCUENTRAN POLUCIONADAS POR HIDROCARBUROS ALIFATICOS Y POLICLOROBIFENILOS (PCBS); LOS POLICLOROTERFENILOS (PCTS) SOLO SE ENCUENTRAN EN EL 20% MIENTRAS QUE EL PESTICIDA ORGANOCLORADO QUE SE DETECTA EN UN MAYOR NUMERO DE MUESTRAS ES EL P,P'-DDT. EN GENERAL, LA MAYOR CARGA POLUCIONANTE APARECE EN LOS LOBOS MACHO PROCEDENTES DE LA PROVINCIA DE PONTEVEDRA. EN FUNCION DEL TIPO DE MUESTRA CONSIDERADA, EN EL RIÑON NO SE HAN IDENTIFICADO NINGUNO DE LOS HIDROCARBUROS INDIVIDUALES INVESTIGADOS PERO ES LA VISCERA QUE PRESENTA NIVELES MAS ELEVADOS DE PCBS Y P,P'-DDT.
SEPARACION DE COMPUESTOS FENOLICOS EN DERIVADOS DE PETROLEO A TRAVES DE MEMBRANAS Y DETERMINACION MEDIANTE HPLC.
Autor: FERNANDEZ LAESPADA M. ESTHER.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: ALIMENTACION Y MEDIO AMBIENTE: ASPECTOS SANITARIOS Y ANALITICOS (9119001).
Resumen: EL TRABAJO DESARROLLADO EN LA TESIS DOCTORAL CONSISTE EN LA PUESTA A PUNTO DE UN METODO AUTOMATIZADO, SENCILLO Y RAPIDO PARA LA DETERMINACION DE FENOL, CRESOLES Y DIMETILFENOLES EN CRUDOS DE PETROLEO Y COMBUSTIBLES DERIVADOS, PREVIA SEPARACION MEDIANTE CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA RESOLUCION Y CON UN TRATAMIENTO MINIMO DE LA MUESTRA. PARA ELLO SE ACOPLA AL SISTEMA CROMATOGRAFICO UN MODULO DE SEPARACION A TRAVES DE UNA MEMBRANA DE SILICONA, QUE PERMITE EXTRAER DIRECTAMENTE LOS ANALITOS DE LA MATRIZ, ASI COMO INYECTAR LA MUESTRA EN EL SISTEMA SIN FILTRACION PREVIA. LA METOLOGIA DESARROLLADA PROPORCIONA RESULTADOS COMPARABLES CON DISTINTAS MODALIDADES DE CUANTIFICACION. SE HA COMPROBADO SU VIABILIDAD DETERMINANDO EL CONTENIDO EN FENOLES DE VARIOS TIPOS DE MUESTRAS: CRUDOS, GASOLINAS, QUEROSENOS Y GASOLEOS.

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