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CALIBRACION TERMOMETROS TLV
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GUÍA TÉCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS DE LÍQUIDO EN VIDRIO EN BAÑOS DE FLUIDO CONTROLADO TÉRMICAMENTE
México, Abril 2004
Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio en Baños de Fluido Controlado Térmicamente 1/52 Fecha de emisión 2004-05-28, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisión 00.
Durante la evaluación de la competencia técnica de los laboratorios de calibración y de ensayo, la demostración de la trazabilidad y la estimación de la incertidumbre de las mediciones, requiere la aplicación de criterios técnicos uniformes y consistentes. Con el propósito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios técnicos en la evaluación de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la entidad mexicana de
acreditación, a. c. (ema), solicitó al Centro Nacional de Metrología que encabezara un
programa de elaboración de Guías Técnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones. Los Subcomités de los Laboratorios de Calibración y de Ensayo se incorporan a este programa y su participación está orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias técnicas en la puesta en práctica de las Políticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos técnicos de apoyo. La incorporación de estos conocimientos y experiencias a las Guías, las constituyen en referencias técnicas para usarse en la evaluación de la competencia técnica de los laboratorios de calibración y ensayo. En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las Guías Técnicas; proponer criterios técnicos sobre la materia; validar los documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboración de las Guías con eventos de capacitación; asegurar la consistencia de las Guías con los documentos de referencia indicados al final de este documento. La elaboración de las Guías está vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente los laboratorios acreditados de calibración y de ensayo, de ofrecer servicios con validez técnica en el marco de la evaluación de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya
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en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento está establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluación de la competencia técnica de los laboratorios, así como los que realizan la práctica rutinaria de los servicios acreditados de calibración y ensayo, encontrarán en las Guías una referencia técnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones. Las Guías Técnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los documentos de referencia en que se fundamentan las políticas de trazabilidad e incertidumbre de ema. Las Guías aportan criterios técnicos que servirán de apoyo a la aplicación de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guías con esta norma y con los demás documentos de referencia, permitirá conseguir el propósito de asegurar la confiabilidad de la evaluación de la conformidad por parte de los laboratorios de calibración y ensayo.
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CEDILLO LÓPEZ Francisco Javier, Calpro, S.A. de C.V. CRAVIOTO URBINA José Luis, CIDESI DÍAZ VARGAS Víctor Manuel, Grupo SIMCA, S.A. de C.V. ESCAMILLA ESQUIVEL Adolfo, ESFM-IPN MÉNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrología RODRÍGUEZ ARTEAGA, Hugo, Centro Nacional de Metrología VILLEDA R. Roberto L., Calpro, S.A. de C.V.
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Página PRESENTACIÓN GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIPÓ EN LA ELABORACIÓN ÍNDICE 1. PROPÓSITO DE LA GUÍA 2. ALCANCE 3. MENSURANDO 3.1 Intervalos de medición 3.2 Incertidumbres de calibración esperadas 4. MÉTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIÓN 4.1 Método de calibración 4.2 Documentos de consulta 4.3 Procedimientos de medición 4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones 4.5 Competencia técnica del personal 5. CONFIRMACIÓN METROLÓGICA 6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES 6.1 Elementos de trazabilidad 7. INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES 7.1 Componentes de incertidumbre en las mediciones para la calibración de termómetros de líquido en vidrio 7.1.1 Modelo matemático del mensurando 7.1.2 Análisis de incertidumbres 7.1.3 Factores de conversión de incertidumbres 7.2 Estimación de la incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio 8. VALIDACIÓN DEL MÉTODO 9. BUENAS PRÁCTICAS DE MEDICIÓN 10. BIBLIOGRAFÍA ANEXOS 2 4 5 7 7 7 9
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CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA ANEXOS A B C D E F Esquema de una carta de trazabilidad para las mediciones de temperatura Nomogramas auxiliares para comprobar valores de incertidumbre que un Ejemplos de la estimación de incertidumbres y de factores de conversión de algunos componentes en la calibración de termómetros de líquido en vidrio Ejemplo de la estimación de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio Ejemplo de expansión de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio Modelo matemático de la medición al usar el termómetro calibrado 23 24 29 36 46 52 Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio en Baños de Fluido Controlado Térmicamente 6/52 Fecha de emisión 2004-05-28. .. revisión 00. fecha de entrada en vigor 2005-01-03.
3. o de renovación o de seguimiento.. y c) los criterios para evaluar la estimación de incertidumbre y su declaración de trazabilidad de laboratorios secundarios acreditados y por acreditar en esta magnitud. En ella se describen los elementos básicos de un sistema de calibración de termómetros de líquido en vidrio.1 Modelo Matemático del Mensurando. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 1/52 .1 Intervalos de medición Los intervalos de medición de los termómetros contemplados en esta Guía se encuentran en la tercera columna de la tabla 1. 3 MENSURANDO En esta Guía. no pueden operar a temperaturas menores que –38 °C. los cuales no deben ser confundidos con los alcances de medición en las calibraciones ofrecidas por el laboratorio solicitante. resaltando aspectos de trazabilidad e incertidumbre. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA 1 PROPÓSITO DE LA GUÍA La presente Guía tiene como finalidad. de esta Guía.1. orientar sobre: a) los métodos para estimar la incertidumbre. Estos criterios deben ser observados durante la evaluación de un laboratorio de calibración para acreditación inicial. el mensurando es la corrección reducida del termómetro bajo calibración. El valor del mensurando se determina mediante la medición de las magnitudes que se mencionan en el inciso 7. por el método de comparación. También debe considerarse que aquellos termómetros que tienen mercurio como fluido termométrico. 2 ALCANCE Esta Guía es para evaluar la estimación de la incertidumbre y la documentación de la trazabilidad de las mediciones en la calibración de termómetros de líquido en vidrio. b) los requisitos para demostrar trazabilidad en los servicios de calibración de termómetros de líquido en vidrio.
2 °C) Mercurio en vidrio 0 a 300 ±0.03 Inmersión total (con graduaciones a 0.01 Inmersión parcial 80 a 160 ± 0.5 (con graduaciones a 1 300 a 550 ±0.3 °C ó 2 °C) Líquido orgánico en –200 a 0 ±0. incluidos en la tabla 2. Tabla 2. se pueden tomar como referencia los indicados por varios laboratorios nacionales.1 °C ó 0. Baño de aceite mineral De 50 °C a 120 °C Baño de aceite de silicón De 100 °C a 300 °C 1 Otros fluidos de trabajo.024 (con graduaciones a 0.03 a ± 0..05 550 ± 0. contemplado en esta Guía.2 Incertidumbres de calibración esperadas Para dar una idea sobre valores mínimos de incertidumbre expandida que podrían esperarse en calibraciones bajo condiciones óptimas del método de calibración. 3. Intervalos de medición Intervalos de medición Tipos de termómetros Medios para realizar las calibraciones 1 Baño de alcohol De -70 °C a 15 °C • Termómetros de inmersión parcial Baño de mezcla de agua con De -20 °C a 110 °C etilenglicol • Termómetros de Baño de agua De 0 °C a 80 °C inmersión total. sino solamente lo declarado por los laboratorios citados. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 2/52 .01 180 ± 0.08 Mercurio en vidrio 0 a 100 ± 0.5 a ±0.1 °C) 400 ± 0.16 a ±0.005 graduaciones a 0.05 Inmersión total (con –30 a 80 ± 0. así como cuidados adicionales que no se contemplan.01 °C) 250 ± 0. de acuerdo a sus capacidades instaladas. pueden ser usados para los mismos propósitos. Valores de incertidumbres de calibraciones Tipo de termómetro Intervalo (°C) Incertidumbre expandida (°C) Inmersión parcial –20 a 100 ± 0. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Tabla 1.2 vidrio Laboratorio CENAM [1] PTB [2] NIST [3] Notas para el evaluador: • Las incertidumbres declaradas arriba no son los límites que se pueden lograr en la calibración de este tipo instrumentos.1 a ±0.
Segunda edición. equipos auxiliares. GMBH. bajo condiciones que permitan que los sensores de cada uno de ellos alcancen la temperatura del baño. es decir. Physikalisch-Technische Bundensanstalt. y Fay. 4. Norma: ASTM-E77-98(2003): “Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers”. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA • En la incertidumbre que el laboratorio en acreditación afirma alcanzar en sus servicios. 4 MÉTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIÓN El método de calibración contemplado en esta Guía es la comparación de la lectura de un termómetro de referencia con la del termómetro bajo calibración. aquel instrumento con las mejores características que el laboratorio declara poder calibrar. 3/52 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio . CA. P. Notas para el evaluador • El laboratorio solicitante debe establecer.2 Documentos de consulta • • • • Quinn. U. debe incluir: La estimación del valor de la incertidumbre de sus sistema de calibración. etc.. El criterio de estabilidad se debe determinar o definir sobre la base del estudio de caracterización de estabilidad del baño. Academic Press. Rahifs. A. T. aquellas que presenten el respaldo técnico correspondiente. los baños. Temperature.. en sus documentos relacionados con el proceso de calibración. Termómetros de Vidrio con Líquidos. Blanke. La información de características de equipos (publicada por fabricantes y distribuidores de equipos) sin el respaldo técnico correspondiente. que incluye el patrón. es decir. Reglamentos de Prueba del PTB.. La estimación de incertidumbre del instrumento bajo calibración correspondiente al mejor de los casos. La toma de lecturas debe iniciarse cuando se asegure que la temperatura de los termómetros ha alcanzado un valor estable. 4. no es una referencia confiable. E. E.. Braunschreig. J. Alemania. W.. el criterio de estabilidad que emplea. Deutscher Eichverlag. realizado con anterioridad o por referencias técnicas confiables. colocados ambos simultáneamente en un baño líquido y con temperatura controlada. 1990.1 Método de calibración El método de calibración consiste en sumergir tanto al termómetro patrón como a los termómetros que se calibran en el líquido del baño. San Diego. Norma ASTM-E1-03a: “Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers”.
3 Procedimientos de calibración Los procedimientos de calibración presentados por el laboratorio solicitante deben: • • cumplir con los requisitos de la sección 5. Descripción del Indicar: método • El tipo de termómetro al que aplica en función de su inmersión. • Que se trata de una calibración por comparación contra las temperaturas indicadas por un termómetro patrón y las condiciones que permiten suponer que el termómetro que se calibra se encuentra a la misma temperatura.. y apegarse a los Apéndices B y C de la norma NOM-011-SCFI-2003 [4]. Por ejemplo: “Calibración de termómetros de líquido en vidrio de inmersión parcial por el método de comparación en un baño de líquido controlado térmicamente”. aunque sin perder una secuencia lógica. indica los valores de la temperatura de calibración. Tabla 3. Alcance Indicar los tipos y características de termómetros y los intervalos de temperatura en que pueden ser calibrados al ejecutar las instrucciones del procedimiento. Norma NOM-008-SCFI-2002: “Sistema General de Unidades de Medida”. • Si es necesario realizar interpolaciones entre la magnitud 4/52 1. 4. 3. NOM-011-SCFI-2003: “Instrumentos de medición – Termómetros de líquido en vidrio para uso general”. Por ejemplo “Determinar los valores de corrección reducida de las indicaciones del termómetro bajo calibración en el intervalo definido por las temperaturas de calibración”. Por ejemplo: “Calibración de termómetros de líquido en vidrio de inmersión parcial. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio .4 de la norma NMX-EC-17025-2000. Elementos mínimos en los procedimientos de calibración Título Indicar el tipo de termómetros contemplados en el procedimiento y el método utilizado. que puede ser total o parcial. 2. Los elementos mínimos que se recomienda estén contenidos en un procedimiento de calibración se indican en la tabla 3. con longitudes totales desde 25 cm hasta 35 cm. 4. La columna de la derecha señala la información que se espera esté contenida en cada uno de esos elementos. Identificar al instrumento (si lo hubiera) que en conjunto con el termómetro patrón. El orden puede ser diferente. Objetivo Indicar cuál es el resultado que se espera de la calibración. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA • • • Norma ASTM E563-02: “Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a reference temperature”. desde –10 °C hasta 110 °C en baño de mezcla de etilenglicol y agua o desde 90 °C hasta 150 °C en baño de aceite”. • El equipo requerido.
Indicar: • los requisitos que se deben cumplir en el montaje en función del tipo de inmersión del termómetro (parcial o total). la manera de asegurar la calidad del agua y la manera de prevenir la contaminación del hielo durante la preparación.4 Determinación de la resolución del termómetro 5. Por ejemplo la reunión de una columna separada.6 Montaje y preparación para la toma de datos termométrica medida con el patrón y la temperatura. Véase ejercicio en Anexo B. • Los requisitos que debe cumplir el termómetro antes de iniciar la calibración. una celda de punto triple de agua. Por ejemplo “mezcla de etilenglicol y agua para el intervalo de -10 °C a 110 °C y aceite de silicón para el intervalo de 90 °C a 150 °C”. cuando sea necesario.1 Definición de los puntos de calibración 5. Por ejemplo puede ser un baño de hielo. 5/52 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio . Véanse los párrafos siguientes. dar un tiempo razonable para que el tallo del termómetro alcance la temperatura del laboratorio. Indicar la manera de definir la resolución del termómetro.5 Selección del patrón y del fluido en el que se sumergirán los sensores de los termómetros 5. Desarrollo 5.3 Preparación de la referencia a 0 °C 5.2 Verificación y preparación del termómetro que se calibrará 5. Notas para el evaluador: La resolución y la división mínima no siempre son iguales.. Por ejemplo. Por ejemplo. diferenciándola de la división mínima. de resistencia eléctrica a temperatura si se trata de un termómetro de resistencia de platino. • En el caso de un baño termostático. • los accesorios de montaje. Indicar: • El método para obtener la referencia a 0 °C. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA 5. Indicar el (los) criterio(s) que usa el metrólogo para elegir los puntos y sus valores de temperatura en los que se van a calibrar los termómetros. Indicar: • Cuáles defectos hacen no apto al termómetro para ser calibrado: motivos de rechazo. luego de haber sido transportado y expuesto a temperaturas distintas a las de las condiciones de la calibración. la manera de medir la temperatura de su líquido para reducir el efecto de las variables de influencia. • En caso de baño de hielo. • Cuáles defectos pueden corregirse y la manera de hacerlo. o un baño termostático. Indicar cuál es el patrón de acuerdo al intervalo definido por las temperaturas de calibración y el tipo de fluido que se debe usar en cada sub-intervalo. • la manera de reducir y controlar el “error de paralaje” en las lecturas del termómetro bajo calibración.
si los hubiera. de los instrumentos que se calibran y de los termómetros auxiliares. para cada una de las fuentes de incertidumbre de la calibración: • su tipo “A” o “B”.8 Toma de lecturas 5. Por ejemplo: • A las lecturas del termómetro patrón que provienen de su informe de calibración.9 Manejo de datos 5.7 Cuando aplique. Incluir cada uno de los elementos solicitados por la sección 5. Por ejemplo: • Cálculo de promedios de lecturas.10 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000 o la justificación de hacerlo de una manera simplificada cuando se trate de 6/52 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio . Indicar. • Estimación de la temperatura promedio de la columna emergente Indicar cuáles son las correcciones que se deben aplicar. y • la manera de estimar el número efectivo de grados de libertad de la incertidumbre combinada.1.10 Correcciones 6. la corrección por columna emergente 5. Expansión de la incertidumbre Informe de resultados Siempre que exista una columna emergente del fluido termométrico.. 9. • el tipo de distribución asociada. • Desviaciones estándar. debe indicarse cómo realizar la corrección respectiva. • la manera de reducirlas al nivel de confianza de al menos 68 % (1σ) para su combinación. 7. Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales antes de ser usados como variables de entrada en el modelo del mensurando. así como su origen. • Cuando el valor de la temperatura promedio de la columna emergente difiere del valor especificado en la tabla que corresponde al termómetro que se calibra (requisito de la norma NOM-011-SCFI-2003 o la ASTM-E1-03A). Por ejemplo los obtenidos con el modelo matemático de la corrección reducida que se da en la sección 7. Resultados Estimación de la incertidumbre 8. • el modelo para calcular la incertidumbre combinada. para obtener un nivel de confianza de al menos 95 %. Indicar la manera de elegir al factor de cobertura. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA 5. Indicar cuáles son los resultados que se incluirán en el informe de calibración. Indicar: • cuáles lecturas se deben tomar. • su número de grados de libertad.1. • Dónde se registran los datos obtenidos. tanto en el instrumento bajo calibración como en el patrón (si éste fuera de líquido en vidrio). • el número de lecturas que se toma de cada instrumento: del patrón.
Por lo general se usan termómetros de resistencia de platino con tallos de unos 30 cm (o más) o termómetros de liquido en vidrio construidos bajo las especificaciones de la norma ASTM-E1-03a o equivalente. que permita observar la construcción del capilar. Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones contenidas en el procedimiento.5 de la norma NMX-EC-17025-2000. debe incluir: • Un termómetro patrón de referencia (o de trabajo) calibrado. Indicar el número. con evidencias de su caracterización. • • • • • Notas para el evaluador: 1. como inmersión mínima. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA 10. que permita la inmersión de los termómetros hasta su línea de inmersión (de termómetros de inmersión parcial) o que permita la inmersión del bulbo y la cámara de contracción de termómetros de inmersión total. gotas del líquido termométrico sobre su pared.4. bibliografía 11. Referencias. fallas en la impresión de la escala. 2. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 7/52 . Revisiones calibraciones internas (para el mismo laboratorio). Lupa o microscopio para la inspección del termómetro a ser calibrado. La calibración del elemento sensor no es suficiente para que el termómetro de resistencia de platino esté calibrado. Termómetros auxiliares calibrados para la medición de la temperatura la columna emergente. burbujas en el líquido termométrico. etc.1 Equipos e instrumentos Los elementos del sistema de medición del laboratorio donde se efectúen las calibraciones deben cumplir con los requisitos de la sección 5. La calibración de un termómetro de resistencia de platino es adecuada si el elemento sensor y el elemento lector fueron calibrados simultáneamente como una sola unidad. Accesorios para el montaje de los termómetros en el baño.. fecha y responsables de la revisión del documento.4 Equipos. Un termómetro de resistencia de platino está constituido por un elemento sensor y un elemento lector. instrumentos e instalaciones 4. detectar rebabas de vidrio. Un baño líquido de temperatura controlada. El sistema de medición mínimo requerido para la realización de calibraciones de termómetros de líquido en vidrio.. caracterizado. Equipo para la preparación de la referencia a 0 °C. de líquido en vidrio cuyos bulbos cubran la longitud de esa columna con un número mínimo de ellos. 4.
Entre los requisitos específicos.. 3. mínima de un año. contenido en la norma NMX-Z-055-1997-IMNC. 4. Estadística básica (calcular el valor promedio y la desviación estándar. Estimación de la incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio.2 de la norma NMX-EC-17025-2000. rectangulares. presión atmosférica o vibraciones). etc. Manejo e interpretación de las normas NOM-011-SCFI-2003 : “Instrumentos de medición – Termómetros de líquido en vidrio para uso general” y ASTM-E1-03a: “Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers”. Conocimientos básicos sobre: Sistema Internacional de Unidades Vocabulario de términos fundamentales y generales usados en metrología.3 de la norma NMX-EC17025-2000. no deben rebasar los requeridos por los instrumentos electrónicos asociados a las mediciones dados en sus especificaciones y deben cumplir con los requisitos de la sección 5.4.5 Competencia técnica del personal El personal que realiza las calibraciones en el laboratorio solicitante debe cumplir con los requisitos de la sección 5. Competencia demostrable en: Corrección de columnas separadas • Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 8/52 . conocimiento de las distribuciones de probabilidad normales. al menos los siguientes: • • Educación formal Carrera técnica afín o experiencia comprobable en calibración de termómetros de líquido en vidrio. y niveles de confianza). entonces se debe presentar evidencia de que: las características eléctricas de ambos son compatibles. Si el elemento lector y el sensor fueron calibrados por separado. humedad. se deben solicitar al personal que fungirá como “signatario” de informes de calibración. 4. funcionan adecuadamente y las correcciones correspondientes son aplicadas.2 Instalaciones: Los valores límites de las condiciones ambientales de las instalaciones donde se efectúan las calibraciones (temperatura. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA La calibración del elemento lector (por simulación eléctrica) no es suficiente para que el termómetro de resistencia de platino esté calibrado. 4. Los intervalos de calibración de los patrones de referencia o de trabajo y de los estudios de caracterización del (los) baño(s) deben cubrir totalmente los alcances de los servicios de calibración presentados por el laboratorio solicitante.
oxidación en el líquido termométrico. Además. Dentro de las verificaciones periódicas de los patrones de referencia o de trabajo. burbujas en el líquido termométrico. baños y equipos no conformes. o dispositivo equivalente. cartas de control. etc. como los siguientes: columnas separadas. Distinguir tipos de termómetros en función de su inmersión. calidad del punto de referencia. Punto de referencia de temperatura: verificación de los patrones. Interpretación de cartas de trazabilidad. que incluya a patrones de referencia o de trabajo. cartas de control. imperfecciones en la impresión de la escala. debe confirmar que esta información se toma en cuenta en la estimación de incertidumbre de los servicios de calibración que realiza el laboratorio. verificación periódica.. haciendo los registros en cartas de control. Preparación de baños de hielo o referencias a 0 °C. unidades de lectura. 6 TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES Definiciones: Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 9/52 . Este programa debe contener criterios técnicos respecto de equipos o instrumentos de medición utilizados en la calibración: • • • Baño termoestático: caracterización de estabilidad y gradientes térmicos. basado en la norma ISO 10012-2001 o equivalente. capilares deformes. tipo de inmersión. Interpretación de informes de calibración. 5 CONFIRMACIÓN METROLÓGICA Es recomendable que el laboratorio solicitante tenga implantado un programa de confirmación metrológica para su sistema de medición. Termómetro patrón: tipo de sensor. Minimizar el error de paralaje durante la toma de lecturas. Nota para el evaluador: Se debe confirmar que el laboratorio ha realizado las confirmaciones metrológicas señaladas arriba. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Identificación defectos en los termómetros. resolución. es recomendable que el laboratorio realice mediciones de la temperatura de un baño de fusión de hielo. Distinguir entre “división mínima” y “resolución”. Por ejemplo. Manejo adecuado y cuidadoso de instrumentos y equipos. y poseer evidencia documentada de que estas mediciones se realizan normalmente. presencia de rebabas de vidrio en el capilar.
1 Elementos de la trazabilidad Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 10/52 .6 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000. registros en cartas de control que el laboratorio lleve a cabo para dichos patrones y que pueda presentar como evidencia y sólo puede considerarse completa si se cuenta con una estimación correcta de la incertidumbre de las mediciones que son obtenidas con esos patrones. por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas [7]. generalmente patrones nacionales o internacionales. cuya vigencia es validada por verificaciones intermedias (entre calibraciones subsecuentes). la relación entre los valores indicados por un aparato o sistema de medición o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones [7]. Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. será obtenida de sus calibraciones y demostrada por: • • • certificados o informes de calibración.. Verificación: Confirmación y provisión de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados [8]. de referencia y de trabajo de los laboratorios de calibración y su diseminación hacia las servicios de calibración. En el Anexo A de esta Guía se presenta el esquema de una carta de trazabilidad al patrón nacional de temperatura CNM-PNE-2. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. Nota para el evaluador: La trazabilidad a patrones nacionales. realizar. Calibración: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas. de las mediciones realizadas con los patrones de referencia o de trabajo que son utilizados por el laboratorio solicitante. Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las mediciones deben ser acordes con lo dispuesto en la política de la ema al respecto [6] y cumplir con los requisitos de la sección 5. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad. para servir de referencia [7]. para los termómetros patrones. conservar o reproducir una unidad. Una carta de trazabilidad completa debe indicar los valores de las incertidumbres de cada uno de los instrumentos que incluye y información de sus informes de calibración. Patrón: Medida materializada. o uno o varios valores conocidos de una magnitud. NOTAS i. Un material de referencia certificado también es un patrón de medición. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o de un patrón. 6. tal que ésta pueda ser relacionada con referencias determinadas. ii.
obtenida de su informe de calibración.2 “Análisis de Incertidumbres”. presentada en la sección 7. hasta donde la información se tenga disponible.1. A. del conjunto de calibraciones que conecta el resultado de la medición con referencias determinadas. una carta de trazabilidad que informe sobre la cadena de comparaciones. Esta incertidumbres son descritas más adelante en la tabla 4. en esta Guía técnica se introdujo un modelo matemático de la “corrección reducida” a publicar en todo informe de calibración. El laboratorio puede mostrar los informes o certificados de calibración de sus patrones de referencia o de trabajo y como recomendación. hace referencia al procedimiento de calibración y al organismo responsable de la misma. es decir. Nota para el evaluador: Durante la evaluación deben examinarse: • • • con detalle los elementos asociados a los eslabones dentro de la cadena de comparaciones. Es conveniente revisar estrictamente los eslabones que conectan el patrón de referencia con la referencia determinada declarada por el laboratorio. debido a la deriva que pudiera haberse presentado después de la última calibración.1 7. 7. Cada uno de los elementos de este modelo tiene una incertidumbre asociada.1. 7 INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES Con el objetivo de estimar la incertidumbre de las mediciones de una manera homogénea en todos los laboratorios. C. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 11/52 . CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA El laboratorio solicitante debe demostrar que las resultados de sus mediciones poseen trazabilidad a patrones nacionales en los intervalos de medición declarados en la información que proporcione en las solicitudes que entregue a la Entidad Mexicana de Acreditación.. el eslabón que da trazabilidad a sus patrones de referencia y el eslabón que da trazabilidad a las mediciones que se realizan en el laboratorio. es la corrección que se debe aplicar al valor indicado por el termómetro patrón.1 Componentes de incertidumbre en las mediciones que se realizan para la calibración de termómetros de líquido en vidrio Modelo matemático del mensurando La corrección reducida CR se determina con el modelo siguiente: En el cual: tP CR = tP + δtP + δtDP – tIBC – C0 + δtEP + δtGB + δtEB – CCE δ tP δ tDP es el valor de temperatura del baño indicado por el termómetro patrón durante la calibración del termómetro. indica el valor de la incertidumbre en cada eslabón. es la corrección que se debe aplicar al valor indicado por el termómetro patrón.
por la inestabilidad del baño.. Es el coeficiente de expansión diferencial entre el líquido termométrico y el vidrio del tallo del termómetro. es la corrección de la indicación del termómetro bajo calibración. por gradientes de temperatura en el fluido del baño. la corrección por columna emergente vale cero. es la corrección debida a las diferencias de temperaturas entre el patrón y el termómetro que se calibra. celda del punto triple del agua o baño controlado). Nota: Cuando el termómetro se usa a inmersión total. luego de ser corregida de acuerdo a los datos de su calibración o por su deriva. Las incertidumbres de estos elementos tienen contribución en la incertidumbre total de la Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 12/52 . es la corrección del “error de paralaje”. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA tIBC C0 δ tEP δ tGB δ tEB CCE es el valor de temperatura del baño indicado por el termómetro que se calibra (instrumento bajo calibración). resultante al medir la temperatura en una referencia a 0 °C. que están incluidos en la longitud de la columna emergente. La corrección reducida puede ser reescrita entonces como: CR = tP + δtP + δtDP – tIBC – t0 + tIH + δtEP + δtGB + δtEB– CCE Esta corrección incluye a todos los elementos de la medición contemplados en esta Guía. Es el número de indicaciones de grados en las escalas de los termómetros que se calibran. cuyo valor se determina con la ecuación siguiente: CCE = kED n (t1 – t ) es la temperatura del baño definida por el termómetro patrón. es la temperatura indicada por el termómetro que se calibra. Es la temperatura promedio determinada para la columna emergente por un termómetro o un arreglo de termómetros auxiliares. luego de ser corregida de acuerdo a los datos de su calibración o por su deriva. Se cuentan desde el nivel del líquido del baño hasta el menisco del fluido termométrico. es la corrección por columna emergente cuando el fluido termométrico en el capilar del termómetro no queda totalmente inmerso en el fluido del baño. indicada por el termómetro patrón. Donde: t1 t n kED La corrección a la referencia a 0 °C es: En la cual: t0 tIH C0 = t0 – tIH es la temperatura de la referencia a 0 °C (baño de fusión de hielo. es la corrección debida a las diferencias de temperaturas entre el patrón y el termómetro que se calibra.
tal como se indica en la tabla 4. el publicar los valores del “error de medición” del instrumento bajo calibración en sus informes. δtEB B rectangular 1 δtEP B triangular 1 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 13/52 . en la sección 7.1.2 Análisis de incertidumbres Tabla 4. Nota: En el Anexo F de esta Guía se presenta el modelo matemático para la medición con un termómetro después de su calibración. Puede ser práctica general del laboratorio solicitante.2. La relación algebraica entre “corrección reducida” y “error de medición” es la siguiente: Error de medición = – CR 7. generalmente grados celsius.. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA calibración. donde todos los valores de entrada están en la misma unidad de temperatura. Elementos que contribuyen a la incertidumbre en las calibraciones de termómetros de líquido en vidrio Descripción Símbolo Origen de la incertidumbre Tipo2 Distribución de probabilidad asociada2 Normal Normal rectangular rectangular Normal Normal triangular rectangular Valores de los coeficientes de sensibilidad de incertidumbres 1 1 1 1 1 1 1 1 Temperatura leída con el patrón Corrección para las lecturas del patrón Deriva del termómetro patrón Temperatura leída con el termómetro que se calibra tP δtP δtDP tIBC repetibilidad de las lecturas calibración interpolación carta de control del patrón repetibilidad reproducibilidad resolución de la escala A B B B A A B B Gradientes de temperatura en el baño Estabilidad de la temperatura del baño Error de paralaje δtGB estudio de caracterización del baño estudio de caracterización del baño análisis del efecto en las lecturas.1.
Entonces. Sin embargo. 7.1. por ejemplo.. δ tEB y δ tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de temperaturas de calibración. Aun en el caso de que estas correcciones valgan cero. deben usarse para corregir las lecturas obtenidas. en una referencia a 0 °C t0 repetibilidad resolución del termómetro tI0 repetibilidad corrección del termómetro utilizado resolución del termómetro A B A B normal rectangular normal normal 1 1 1 1 B rectangular 1 Corrección por CCE Columna B normal 1 columna emergente emergente 2 El tipo y la distribución de probabilidad asociada pueden ser distintos a lo indicado. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 14/52 . requieren estar expresados en la misma unidad de temperatura (por ejemplo grados celsius). CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA considerando los valores del ángulo que se forma entre la normal a la escala del termómetro y la posición en que posiblemente pudiera colocarse el observador Temperatura del baño de hielo o equipo equivalente Temperatura medida con el termómetro bajo calibración. puede darse el caso algún instrumento de indicaciones en unidades diferentes.3 Factores de conversión de incertidumbres Todos los elementos que conforman a la “corrección reducida” dada en la sección 7. cuando el termómetro auxiliar utilizado para medir la temperatura de la columna emergente está graduado en grados fahrenheit. sus incertidumbres requieren de un factor de conversión que permita expresarlas en grados celsius.1.1. debe considerarse la contribución de sus incertidumbres a la incertidumbre total. Si las correcciones δtGB.
al participar en comparaciones. Al considerar la validación de métodos con los resultados de comparaciones de calibraciones de un mismo instrumento. esa incertidumbre es expandida a un nivel de confianza de al menos 95 %. d) Es capaz de obtener resultados coherentes con los valores de referencia. Notas para el evaluador: 1. debe validarlos. para asegurar que: a) la trazabilidad de las mediciones se logra y se mantiene. deben estar dentro de la incertidumbre combinada de la comparación. respectivamente. b) los valores de las incertidumbres de las mediciones y de la calibración son válidos. La forma de tratar estos casos se presenta en los ejemplos 3 y 4 del anexo C. 7.. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA • La determinación del factor de conversión que permite expresar en grados celsius una incertidumbre originalmente en grados fahrenheit. 2. c) ha evaluado cuáles son las variables de influencia de mayor relevancia en el proceso de calibración y ha desarrollado técnicas para minimizarlas. En el Anexo D se presenta un ejemplo de la estimación de la incertidumbre de la calibración de un termómetro a un nivel de confianza de al menos 68 % con σ = 1. La validación de métodos donde no se utilizan baños de líquido controlado térmicamente. “Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” [5]. Como documentos de consulta pueden citarse a otros relacionados con el tema como [9] y [10]. no debe ser confundida con el proceso de convertir un valor t/°F al valor correspondiente t/°C. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 15/52 . 8 VALIDACIÓN DEL MÉTODO El laboratorio solicitante deberá presentar evidencias de que los métodos utilizados en sus procedimientos cumplen con los requisitos de la sección 5. están fuera del alcance de esta Guía. sus diferencias respecto a los valores de referencia.4 de la norma NMX-EC-17025IMNC-2000. Además. Si una calibración se hace dentro de una campana extractora de vapores y se utilizan termómetros auxiliares para medir la temperatura promedio de la columna emergente. es la norma NMX–CH-140-IMNC-2002.2 Estimación de la incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio El documento de referencia para la estimación de las incertidumbres. tanto para las calibraciones de termómetros de líquido en vidrio como para sistemas de medición en general. Véase ejemplo 2 en anexo C. Otro caso puede ser aquel en que las lecturas de un termómetro de resistencia de platino estén expresadas como una resistencia aparente o en cocientes W(t). entonces el flujo de aire es una variable de influencia. En el Anexo E. realizadas independientemente por dos o más laboratorios.
Qro..org.pdf. [8] Norma NMX-EC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestión de la calidad – Fundamentos y vocabulario. [4] NOM-011-SCFI-2003: “Instrumentos de medición – Termómetros de líquido en vidrio para uso general”. Berlín. [2] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medición y calibración del grupo de trabajo 3 (WG3) del Comité Consultivo de Termometría y EUROMET en el campo de termometría.nist. CENAM. [5] NMX–CH-140-IMNC-2002 : “Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” [6] Políticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de mediciones. 2000. del National Institute for Standards and Technology de los E. Serie documentos. http://www. [9] NISTIR 5341 “Assesment of Uncertainty in Glass Thermometers Calibrations at the National Institute of Standards and Technology” [10] W. Febrero 2001. [3] Página en internet del catálogo de servicios de calibración de termómetros de laboratorio y grado industrial. se recomienda que el termómetro patrón sea verificado en un baño a 0 °C o equivalente. así como en sus anexos se dan detalles de algunas prácticas recomendadas de medición. http://www. http://ts. A. ema.asp. 9 BUENAS PRÁCTICAS DE MEDICIÓN En el desarrollo del texto principal de esta Guía. “Guía para estimar la incertidumbre de la medición”.. Schmid y R. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 16/52 .gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C. antes y después de ser usado en las calibraciones..ema. [7] Norma NMX-Z-055-1997-IMNC: “Metrología – Vocabulario de términos fundamentales y generales”.cenam. El Marqués..mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20INCE RTIDUMBRE%20SC-2002-12-12. En general. se recomienda que el laboratorio cuente con montajes diseñados para minimizar el error de paralaje. También.mx/calibracion/catalogo. 10 BIBLIOGRAFÍA [1] Página en internet del catálogo de servicios de la Div. Lazos. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA • La calibración de termómetros de líquido en vidrio en bloque seco es un tema de discusión actual que. U. Termometría del Centro Nacional de Metrología. 2002. debido a la falta de uniformidad de los resultados (hasta ahora obtenidos tanto en laboratorios nacionales como de calibración) no ha permitido acuerdos.
. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Anexo A Esquema de una carta de trazabilidad para las mediciones de temperatura con termómetros de líquido en vidrio Patrón Nacional de Temperatura CNM-PNE-2 Conjunto de celdas de puntos fijos de la EIT-90 Alcance: del punto del argón al punto del aluminio Incertidumbre: ±0.06 mK a ±1.8 mK Conjunto de patrones de trabajo Termómetros de resistencia de platino Alcance: del punto del argón al punto del aluminio Incertidumbre: ±2 mK a ±16 mK CENAM Laboratorios de calibración Patrones de Referencia del laboratorio de calibraciones Termómetros de resistencia de platino Alcance: de – 70 °C a 660 °C Patrones de Referencia del laboratorio de calibraciones Termómetros de líquido en vidrio Alcance: de – 70 °C a 550 °C Conjunto de patrones de trabajo Termómetros usados en Laboratorios de Pruebas Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio Usuarios Termómetros usados en la Industria Termómetros usados en Ciencias de la Salud Otros usuarios 17/52 .
no aparecen todos. todas a un nivel de confianza de al menos 68 %. Aunque en las gráficas se ha pretendido incluir una amplia gama de valores de incertidumbre de entrada. las incertidumbres de las lecturas del instrumento y el patrón deben combinarse con de la estabilidad del baño y tener en cuenta su correlación. de otra manera no se pueden usar. Véanse ejemplos en el Anexo C de esta Guía. Para simplificar el uso de las gráficas. En un caso tal.1. Este último puede usarse más de una vez. Sus valores deben ser previamente demostrados. la de la resolución del termómetro bajo calibración y la de la columna emergente. se considera que la incertidumbre por la estabilidad de la temperatura del baño es mucho mayor que la combinación de las incertidumbres por repetibilidad de las lecturas del patrón y del instrumento que se calibra.2. Como incertidumbres de mayor contribución en la calibración de termómetros de líquido en vidrio.. hasta agotar todas las fuentes de incertidumbre. Notas: 1. 2 y 3 y uno adicional en la gráfica 4 para combinar otros componentes de incertidumbre. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 18/52 . Las fuentes de incertidumbre en la calibración contemplada en esta Guía se incluyen en la Tabla 4. 3 y 4 donde la incertidumbre se va combinando de componente a componente. declaradas por el laboratorio que se encuentra en proceso de acreditación (o de renovación de su acreditación). se presentan las gráficas 1. 2. la de la estabilidad y gradientes del baño. Las incertidumbres que se combinan con auxilio de las gráficas deben estar expresadas en la misma unida de temperatura. donde se analizan casos en los cuales las variables de entrada tienen unidades distintas. debe realizarse la propagación de incertidumbres que involucre a los componentes correspondientes. se han considerado la del patrón. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Anexo B Nomogramas auxiliares para comprobar valores de incertidumbre que un laboratorio declara que puede de alcanzar en sus calibraciones Como una manera auxiliar para calcular las incertidumbres de los servicios de calibración. (1σ). se puede estimar por interpolación de los valores presentados pero en ninguno de los casos se recomienda obtenerlos por extrapolación. 2. Para su combinación se han preparado nomogramas de las gráficas 1. Si el valor de una incertidumbre no apareciera. De otra manera. dada en la sección 7. En la gráfica 1 las incertidumbres involucradas son la del patrón y la de la estabilidad y gradientes del baño.
005 0.1 1 10 incertidum bre del patrón (k=1) / °C Gráfica 1.000 0.000 1a. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 19/52 . se traza una línea horizontal para determinar el valor de la incertidumbre combinada en el eje de las ordenadas.001 0. la incertidumbre de la resolución se calculó con la ecuación siguiente: u resolución = resolución del instrumento 6 El ejercicio siguiente puede ser útil para determinar la habilidad del personal bajo evaluación para indicar la resolución de una escala.1 0.02 0.010 0. Este ejercicio puede ser sustituido por otro similar. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA 10.05 0.01 0..01 1. A esta incertidumbre se le denominará como “primera incertidumbre combinada”. Luego se localiza la curva de la incertidumbre debida a la estabilidad del baño y en el punto en que la línea trazada hace intersección con la curva. Primera combinación de incertidumbres Para utilizar la gráfica 1.100 0.001 0. La gráfica 2 combina la incertidumbre obtenida en la gráfica 1 con la incertidumbre de la resolución del termómetro que se calibra. en las abscisas se busca el valor de la incertidumbre del patrón y en ese punto se traza una línea vertical. Para los resultados mostrados en la gráfica 2. incertidumbre combinada / °C gradientes y estabilidad del baño: 0. si el evaluador así lo considera conveniente.5 0.
1 cm. primero utilice una regla para medir las posiciones marcadas. calcule la incertidumbre de esta muestra usando cada error como si fuera una incertidumbre. 6. pida a la persona evaluada que marque indicaciones que corresponden a las posiciones de 3. 0 cm 10 cm Para determinar la veracidad de la respuesta.82 cm 1.4 cm ¿Corresponde la incertidumbre calculada con la resolución expresada en el inciso seleccionado por el evaluado? Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 20/52 .. aunque “error” es un concepto distinto a “incertidumbre”. pregúntele cual inciso de los siguientes sería el que tiene la resolución que podría apreciar en escala dibujada y de la cual espera que los errores de sus indicaciones fueran menores a esa resolución.5 cm. Luego. a) con resolución de 0. que luego se usaran para ubicar las posiciones solicitadas.4 cm.41 cm 0.1 cm 0.5 cm. de preferencia un escalímetro o mejor el vernier de un “pie de rey”. d) con resolución de 2 cm. e) con resolución de 2. Por último.5 cm 3 1/3 cm incertidumbre de la resolución 0.20 cm 0. cuartas o quintas partes. compare la “incertidumbre” calculada con la incertidumbre de la resolución que corresponde al inciso seleccionado por el evaluado: resolución 0. b) con resolución de 0.1 cm y 7. Antes de que la persona realice el ejercicio. Considere como inválido el dibujar divisiones en la línea que pudieran representar la mitad. todas medidas a partir de “cero” sin usar regla graduada o instrumento de medición semejante.5 cm: c) con resolución de 1 cm.04 cm 0.0 cm 1. por mera apreciación visual. g) con resolución de 3 1/3 cm. calcule la desviación estándar de la muestra de errores entre el valor de la raíz cuadrada de 6. Luego determine el error de cada marca y.5 cm 1 cm 2 cm 2. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejercicio: Suponiendo que las cotas en la línea dibujada más adelante se encuentran a 10 cm de distancia. es decir.
00 10. Segunda combinación de incertidumbres La gráfica 3 combina la incertidumbre obtenida en la gráfica 2 con la incertidumbre de la corrección de la columna emergente.35 0.0 3a.00 resolución del instrumento bajo calibración: 0.15 0. 10.2 0.1 0.5 0..25 0.10 1.00 2a.01 0. incertidum bre com binada / °C Gráfica 3. 21/52 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio .05 0.1 1. incertidum bre com binada / °C Gráfica 2. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA 10.001 2 0. como pudieran ser las siguientes: • La incertidumbre de la constante de expansión diferencial entre el fluido termométrico en el capilar y el material utilizado para el tallo.2 0.01 0.00 2a. Incertidumbre combinada / °C 1.10 0.1 1 10 1a.1 0. Tercera combinación de incertidumbres La gráfica 4 combina la incertibumbre obtenida en la gráfica 3 con otras incertidumbres de medición en el proceso de calibración.5 1 0.01 0.0 0. incertidumbre combinada / °C corrección de la columna emergente 0.
Cuarta combinación de incertidumbres Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 22/52 .15 1.0 incertidumbre combinada total / °C otras: 0.1 0. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA • • La incertidumbre de la reproducibilidad de los resultados.1 0.4 0.. debida al error de paralaje durante la toma de las lecturas.0 Gráfica 4.0 3a.2 0. com binación de incertidum bre / °C 10.5 0.1 1.28 0. La incertidumbre de la temperatura medida en el termómetro que se calibra.0 0. 10.
CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Anexo C Ejemplos de la estimación de incertidumbres y de factores de conversión de algunos componentes en la calibración de termómetros de líquido en vidrio Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 23/52 ..
t Es la temperatura promedio de la columna emergente por un termómetro o un arreglo de termómetros auxiliares. La incertidumbre combinada de la corrección por columna emergente es: u CCE  ∂C  2  ∂C  2  ∂C CE  2 =  CE  u k +  CE  u n +   u ( t1 −t ) ( ) k n t t ∂ ∂ − ∂     1  ED  2 2 2 Calculando las derivadas parciales. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejemplo 1: Estimación de la incertidumbre de la corrección por columna emergente en la calibración de termómetros de inmersión total. Este es el valor de temperatura al que debe llegar el fluido termométrico en el bulbo del termómetro que se calibra.. n Es el número de indicaciones de grados en la escala del termómetro que se calibra. kED Es el coeficiente de expansión diferencial entre el líquido termométrico y el vidrio del tallo del termómetro. Es práctica general determinar dicha corrección mediante la expresión siguiente: CCE= kED n (t1 – t ) Donde: t1 es la temperatura del baño definida por el termómetro patrón. para los termómetros de inmersión total no es posible sumergir todo el largo de su columna. Esta corrección es muy importante en el caso de que no se utilicen baños de lecho profundo y que por lo tanto. Se cuentan desde el nivel del líquido del baño hasta el menisco del fluido termométrico. que estarían incluidos en la longitud de la columna emergente. obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno de los componentes de la incertidumbre de la corrección por columna emergente: u CCE = [n ⋅ (t1 − t ) ⋅ u k ] 2 + [k ED ⋅ (t1 − t ) ⋅ u n ] 2 + [n ⋅ k ED ⋅ u (t −t ) ] 2 1 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 24/52 . cuando se calibran a inmersión parcial. luego de ser corregida de acuerdo a los datos de su calibración y su deriva.
34 °C)]2}1/2 = {[0.29 °C)2] 1/2 = 0.000 16 °C–1)(0. es la incertidumbre de kED.69 ºC a un nivel de 1σ. A t se asocia la incertidumbre (o propagación de las incertidumbres) del o los termómetros auxiliares.000 008 °C–1 De acuerdo a lo anterior.34 °C Para la incertidumbre de la corrección por columna emergente. y kED = 0.18 °C)2 + (0. es: u(t1 – t) = [(0. t = 120 ºC ± 0. u(t1-t) es la combinación de las incertidumbres de t1 y t.000 160 ºC–1 ± 0. la de sus lecturas y la de la resolución de esas lecturas: u( t1 − t ) = ut1 + ut 2 2 Valores para el ejemplo (todas las incertidumbres se encuentran expresadas a un nivel de 1σ): t1 = 370 ºC ± 0. se tiene: uCCE = {[(330 °C)(370 °C – 120 °C)(0. el valor de la corrección por columna emergente es: CCE = 0. que incluye la de su calibración.4356]+[0. n = 330 ºC ± 5 °C. la incertidumbre de sus lecturas y de la resolución en esas lecturas. Dicha desviación estándar tiene un valor de 8 x 10–6 ºC–1.000 008 °C–1)]2 + [(0. A t1 se asocia la incertidumbre de la calibración del patrón.18 °C.29 °C. Es práctica general asociarle la desviación estándar de uk los valores de kED en un alcance hasta 400 ºC. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejemplo 1 (continuación): Donde: un es la incertidumbre de n. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 25/52 .04]+[0..2 °C La incertidumbre de (t1 – t).000 16 °C–1(330 °C)(370 °C – 120 °C) = 13. la incertidumbre de la corrección por columna emergente sería igual a ± 0.69 °C Entonces.000 16 °C–1)(370 °C –120 °C)(5 °C)]2 + [(330 °C)(0.0003]}1/2 = 0.
5 °F. que cuando multiplique a esa incertidumbre. es: δtC = [(5/9) °C/°F](0. La incertidumbre por resolución es: 0. en grados Celsius.. pero ahora expresada en grados Celsius: Factor de conversión · δtF = δtC Entonces. el resultado se obtenga en °C.5 °F / raíz(6) = 0. Si expresamos a la variabilidad de valores debida a la incertidumbre de la resolución en grados Fahrenheit como δtF y como δtC a esa misma variabilidad.20 °F) = 0.11 °C Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 26/52 . la incertidumbre por la resolución del termómetro.20 °F Ahora se requiere un factor de conversión. se obtiene al derivar a la relación que existe entre ambas escalas (Celsius y Fahrenheit): tC / °C = (5/9)[(tF / °F) – 32] Por lo tanto: Factor de conversión = δtC / δtF = (5/9) °C/°F Entonces. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejemplo 2: Determinar la incertidumbre en grados celsius debida a la resolución de un termómetro de líquido en vidrio que tiene graduada su escala en grados fahrenheit con resolución de 0. el factor de conversión buscado es: Factor de conversión = δtC / δtF La derivada del extremo derecho.
que es un instrumento digital e igual a 0. t90 100 °C 200 °C 300 °C R h [A + 2B· t90] 0. 200 °C y 300 °C para termómetros que utilizan a la ecuación normalizada de Calendar – Van Dusen como función de interpolación.0029 Ω La ecuación de Callendar – Van Dussen. se determinan los factores de conversión a las temperaturas indicadas. El factor de conversión se puede obtener del recíproco de la derivada de la ecuación de Callendar – Van Dussen con respecto a la temperatura: Factor de conversión = {δR(t90) / δt90}–1 Por lo tanto: δR(t90) / δt90 = R h [A + 2B · t90] Factor de conversión = δt90 / δR(t90) = {R h [A + 2B · t90]}–1 Introduciendo los valores de A y B. para la interpolación entre valores de resistencia eléctrica y valores de temperatura en termómetros tipo Pt-100.01 Ω.0081 °C Nota para el evaluador: El uso de la ecuación de Calendar-Van Dusen genera errores de medición hasta de 8 °C a 400 °C..775 x 10-7 °C–2.637 °C/Ω 2.0029 Ω 0. para determinar su valor en unidades de temperatura.01 Ω /raíz(12) = 0. úsense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a la resolución del lector. es la siguiente: R(t90) = R h[1 + A·t90 + B·t902] Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTM–E1137-97): R h = 100 Ω A = 3. La incertidumbre de la resolución del lector digital es: 0. donde también se ha efectuado la multiplicación con la incertidumbre de la resolución del instrumento lector.719 °C/Ω 2. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejemplo 3: Determinar una función que permita determinar los valores de los factores de conversión de las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 °C.368 Ω/°C 0. Luego. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 27/52 .0029 Ω δt90 0.379 Ω/°C 0.0079 °C 0. B = –5. para valores de temperatura mayores a 0 °C.9083 x 10-3 °C–1. a esos valores de temperatura.356 Ω/°C {R h [A + 2B· t90]}–1 2.0076 °C 0.0029 Ω 0. La tabla siguiente presenta los resultados.808 °C/Ω δR(t90) 0.
los factores de conversión se pueden obtener de manera aproximada. El valor de R0 del termómetro. al valor de temperatura correspondiente a W(t90): R(t90) = R0 ·W(t90) Por tanto.003 9885  ≈ 0 °C − (−2 °C ) 2 °C  ∆t 90  y:  ∆W (0°C )  1. Por ejemplo.003 986  ∆t ≈ 2 °C − 0 °C 2 °C 90   Entonces. a partir de la tabla entregada con el certificado de calibración del termómetro.4953 °C/Ω W(t90) 0.584 479 1.991 983)/(0 °C – (–2 °C)]–1 = = [100. Al multiplicar el valor de W(t90) por el valor de R0 se obtiene el valor de la resistencia del termómetro.003 989 °C –1] –1 = 2.4765 Ω de acuerdo a ese certificado. para valores cercanos a 0 °C que se muestran en la tabla siguiente: t90 / °C -2 0 2 Por ejemplo:  ∆W (0 °C )  0.4765 Ω (0.384 895 1..007 972 = = 0.999 960 0.991 983 0. conv.4765 Ω · 0.007 977 = = 0.991 983 0.007 932 t90 / °C 98 100 102 W(t90) 1. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejemplo 4: Determinar los factores de conversión para las incertidumbres de los valores de resistencia obtenidos a 0 °C.007 932 − 0.999 960 – 0.392 631 1. introduciendo valores de la tabla en la ecuación del factor de conversión: F. 100 °C y 150 °C para un termómetro patrón. entre –2 °C y 0 °C ≈ [100.576 862 1. es igual a 100.999 960 1. con la relación siguiente:  ∆R (t90 )   ∆W (t90 )  =  R0 Factor de conversión ≈   ∆t90   ∆t90    −1 −1 Los valores de ∆W(t90) y ∆t90 se obtienen de valores de W(t90) cercanos a los valores de temperatura solicitados.400 362 t90 / °C 148 150 152 W(t90) 1.999 960 − 0. que permite la interpolación entre valores de cocientes de resistencia W(t90) y valores de temperatura t90.592 091 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 28/52 .
6141 °C/Ω Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 29/52 .4969 °C/Ω Promedio de ambos: Factor de conversión a 0 °C ≈ 2. entre 148 °C y 150 °C ≈ [100.003 866 °C –1] –1 = 2.4765 Ω · 0. c.584 479)/(152 °C – 150 °C) ]–1 = [100. entre 150 °C y 152 °C ≈ [100.4765 Ω (1.4765 Ω (1. entre 98 °C y 100 °C ≈ [100.003 808 °C –1] –1 = 2.4765 Ω · 0.392 631)/(102 °C – 100 °C) ]–1 = [100. conv.999 960)/(2 °C – 0°C)]–1 = = [100.. c.400 362 – 1.384 895)/(100 °C – 98 °C) ]–1 = = [100.5731 °C/Ω F.4765 Ω · 0.584 479 – 1.4765 Ω (1.5747 °C/Ω Promedio de ambos: Factor de conversión a 100 °C ≈ 2. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Ejemplo 4 (continuación): F. entre 0 °C y 2 ° C ≈ [100.592 091 – 1.4961 °C/Ω F.392 631 – 1.003 868 °C –1] –1 = 2.007 932 – 0.6150 °C/Ω Promedio de ambos: Factor de conversión a 150 °C ≈ 2.4765 Ω (1. c.6133 °C/Ω F. c.4765 Ω (1.5739 °C/Ω F.4765 Ω · 0.4765 Ω · 0. entre 100 °C y 102 °C ≈ [100.003 986 °C –1] –1 = 2.576 862)/(150 °C – 148 °C) ]–1 = [100.003 806 °C –1] –1 = 2.
cumple con el siguiente modelo matemático: CR = tP + δtP + δtDP – tIBC – t0 + tIH + δtEP + δtGB + δtEB– CCE A continuación se analizan cada uno de los elementos de esta corrección. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Anexo D Ejemplo de la estimación de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio Tipo de termómetro: Alcance de medición: Divisiones en la escala: Resolución del instrumento: Temperaturas de calibración: Termómetro patrón: ASTM 67C.11807 y W(234.5 Ω con tallo de cuarzo de 7 mm de diámetro y 520 mm de longitud.9146K) ≥ 1.2). mediante interpolación entre valores de W(t90) y t90 usando la tabla dada en el informe de calibración. se indica que tienen asociada una distribución de probabilidad rectangular. en el orden en que se presentan. Termómetro de resistencia de platino de 25. 130 °C y 150 °C (de acuerdo con la tabla 3 de la norma ASTM-E1-03a. con coeficientes de resistencia W(302.2 Corrección de las lecturas del termómetro patrón Dado que las temperaturas de calibración se determinan de los valores de resistencia medidos con el patrón. misma que se combinaría con la de otros componentes.3156 K) ≥ 0.05 °C 100 °C.844235. 95 °C a 155 °C a cada 0. 110 °C.1.2 °C 0. calibrado a inmersión parcial en este ejemplo.. el valor de corrección de las lecturas del patrón es cero. para su combinación con las incertidumbres de otros componentes. La incertidumbre reportada en el informe de calibración sería la incertidumbre de la corrección. 0. 10 de marzo de 2004. A. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 30/52 . determinada a cada una de las temperaturas de calibración. inmersión total. que seguramente tendría un valor de corrección.0001 Ω. son reducidas dividiendo su valor con la raíz de 12.1 Valores de la corrección reducida que se determinarán con la calibración La corrección reducida a publicar en el informe de calibración. Aquellas incertidumbres que en la tabla 4 (dada en la sección 7. Resolución del lector del patrón: Fecha de la calibración: A. Este no sería el caso si el termómetro patrón fuera otro termómetro de líquido en vidrio.
Mediciones de R0 del termómetro patrón Fecha Valor medido Incertidumbre (k = 1) 31-jul-03 (calibración) 100. El termómetro patrón usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 °C.4784 Rt medida en PTA 100. indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del termómetro a esa temperatura.0003 Ω 2-feb-04 100.0003 Ω 4-mar-04 100.4760 28-Jun-03 11-Sep-03 25-Nov-03 08-Feb-04 23-Abr-04 fecha Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 31/52 .4773 Ω ± 0.4777 Ω ± 0..4764 100. por lo cual. Tabla A1.4768 100. A. La figura A1. Esas tensiones pueden desaparecer cuando el termómetro se use a temperaturas mayores que 400 °C y la carta de control del termómetro indicará cuando se debe aplicar esta corrección.4774 Ω ± 0.0003 Ω 30-sep-03 100. se incluyen en la tabla A1. posteriores a la calibración del termómetro patrón.4772 100.4776 100. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecánicas producidas en el sensor durante el uso del termómetro.4765 Ω ± 0.4780 100. Por lo general esta incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%.4766 Ω ± 0.3 Deriva del termómetro patrón Mediciones subsecuentes en una celda del punto triple del agua. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA En este ejemplo. En la tabla A11 dada más adelante.4771 Ω ± 0. el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibración del patrón. que se reporta en una gráfica en el informe de calibración. la incertidumbre de la calibración se ha trasladado a la incertidumbre de los valores interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrón.0003 Ω 100. para su combinación tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de confianza de al menos 68 % (σ = 1). a una razón estimada en 0. muestra de manera gráfica esa tendencia.0003 Ω 1-dic-03 100. Los valores medidos de R0 en diferentes fechas.0003 Ω 23-ene-04 100.5 µΩ/día.
Por tanto: Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 32/52 .4 Gradientes de temperatura en el fluido del baño De acuerdo a estudios previos hechos con el baño utilizado para la calibración.0003 Ω 100 1. Determinación de la deriva del termómetro patrón a las temperaturas de calibración del termómetro 67C t90 / °C W(t90) f.004 °C ± 0.0005 Ω 150 1.001 °C 0. Como el valor de la diferencia instantánea es aleatorio. las calibraciones del termómetro patrón demuestran que los valores de los cocientes de resistencias W(t90) tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. desde el momento de la última calibración al 10 de marzo de 2004.0017 Ω ± 0.004 °C ± 0. la carta de control de ese termómetro debe indicar que está trabajando dentro de límites establecidos y puede asignarse un valor a la deriva igual a cero. Por ello.0011 Ω ± 0.0017 Ω ± 0.0011 Ω Por otra parte.0005 Ω Nota: La resolución de la instrumentación de algunos laboratorios puede no ser capaz de detectar estos cambios en el patrón de referencia.003 °C ± 0.4961 0.6141 0. se determinan multiplicando estos cambios con los factores de conversión obtenidos de la manera como se indicó en el ejemplo 4 del Anexo C de esta Guía.· δR(t90) 0 0.508 096 2.001 °C 0. es el siguiente: δR(t90) = W(t90) [δR0 ± u (δR)] Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termómetro.5981 0. a la corrección por esta característica del baño se le asigna un valor igual a cero durante la calibración y su efecto es únicamente el que aporta su incertidumbre a las mediciones.005 °C ± 0.584 479 2.431 238 2.004 °C ± 0.5739 0.001 °C 0.5824 0. conversión δR(t90) = W(t90)· δR0 δtDP = f.001 °C 0.001 °C 0. para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 °C y su incertidumbre. en las posiciones en que se colocan los termómetros. se encuentran dentro de ± 0. es: δR0 = (0.. En un caso tal.0015 Ω ± 0. Tabla A2.0004 Ω 130 1. Deriva del termómetro patrón Considerando la deriva del patrón. En la tabla A2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas de calibración.392 631 2. el modelo a aplicar.05 °C. correspondiendo su incertidumbre a la banda definida por esos límites A. se tiene identificada una región donde las diferencias de temperaturas.0004 Ω 110 1.000 000 5 Ω/día)(221 días) = 0. conv. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Figura A1.0016 Ω ± 0.999 960 2.
a la corrección asociada a esta característica también se le asigna un valor nulo y nuevamente su efecto es el que aporta su incertidumbre. se determinó que un ángulo de 4° desviaría las lecturas dentro de ± 0.65 mm. Luego de realizar un análisis geométrico.1 °C Nota Si la resolución del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre de la repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del baño.05 °C para el termómetro que se presenta en este ejemplo. Con los resultados presentados en esa tabla. se usó un telescopio tipo “catetómetro” colocado a la altura del menisco del fluido termométrico contenido en el capilar. se obtiene el valor de C0: Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 33/52 . cambia la altura del menisco y por ende la del catetómetro.6 Error de paralaje Para reducir el error de paralaje durante la toma de lecturas. A. Los resultados de estas mediciones se muestran en la tabla A3.1 Mediciones de temperatura en un baño de fusión de hielo Luego de la verificación y preparación. aún existió la posibilidad de tomar lecturas con desviaciones hasta de 4° fuera de la horizontal ya que.1 °C. obtenida en el estudio de caracterización del baño.5 Estabilidad de la temperatura del fluido en el baño También. de acuerdo a estudios previos. Si la posición del catetómetro se puede desviar de la horizontal ± 4°. las diferencias de temperatura debidas a la estabilidad es mayor que la combinación de las incertidumbres de la repetibilidad de las lecturas del termómetro patrón y del termómetro que se calibra. cuando la temperatura del fluido en el baño ha alcanzado su estabilidad óptima.05 °C A. por lo cual.. entonces la corrección nuevamente es cero y su contribución es la que aporta su incertidumbre a la medición: δtEP = 0 °C ± 0. se tiene que usar entonces el valor de esta última.7. el termómetro fue sumergido en un baño de hielo para tomar lecturas en su escala auxiliar. Durante la calibración.2 °C separadas 0. δtEB = 0 °C ± 0. durante la calibración a diferentes valores de temperatura. las variaciones se encuentran dentro de ± 0. Sin embargo. que tiene indicaciones mínimas en la escala a cada 0.05 °C A. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA δtGB = 0 °C ± 0.7 Resultado de las mediciones A.
buscando minimizar efectos en las mediciones por los gradientes de temperatura en el baño.05 A. obtenidas al dividir la desviación estándar de cada conjunto de lecturas entre la raíz cuadrada de 10.00 54.11 109. Resultados de las mediciones (en grados Celsius) Termómetro Termómetros auxiliares bajo calibración No.69 44. A.7.7.26±0.30 26.00 46.000 °C Nota para el evaluador: La resolución de la instrumentación puede no ser la adecuada para obtener resultados como los mostrados en la tabla A3. Termómetro patrón 99.11 24.29±0.3 Determinación de las temperaturas promedio de la columna emergente Para esta determinación.52±0.01 150.14±0. en posiciones laterales cercanas.09 No.93±0.27 33..37±0.45±0.00 129.55±0.01±0.75±0. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA C0 = t0 + δtDP – tIH = 0.2 Mediciones a las temperaturas de calibración El termómetro bajo calibración se colocó de manera que el menisco del aceite en el baño quedara en la indicación de 95 °C de su escala. 3 100.007 °C 0.000 °C 0.31 149.1 °C ≈ –0.02 40.95±0.00 °C termómetro patrón 0.00 109. calculadas con la ecuación siguiente: Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 34/52 .39±0.1 °C 0. La tabla A4 indica los valores obtenidos al promediar 10 lecturas de cada mensurando a cada una de las temperaturas de calibración y sus incertidumbres. 2 No. medidas entre el centro de sus bulbos y la interfaz aceite-aire del fluido en el baño. junto a la columna emergente del termómetro bajo calibración se colocaron hasta cuatro termómetros auxiliares a las alturas que se indican en la tabla A5.1 °C Tabla A3.0001 °C Instrumento Incertidumbre de las lecturas 0.02 54.40±0.007 °C + 0.15 129. Luego se hizo coincidir el centro del sensor del termómetro patrón con el centro del bulbo del termómetro bajo calibración (ya colocado en el baño).88±0. 1 No. Mediciones en un baño de hielo Promedio de Desviación estándar las lecturas de las muestras termómetro bajo calibración 0.22±0. 4 25.05±0.29 35.003 °C – 0. En esa tabla también se incluyen el número de indicaciones en la escala del largo de la columna emergente y las temperaturas promedio ponderadas por las alturas de cada bulbo. Sin embargo.01 Tabla A4.08 30. ello no debe usarse como justificación para prescindir de la responsabilidad del laboratorio de realizar mediciones a 0 °C de sus patrones de referencia o de trabajo.80±0.91±0.00±0.
4 °C 8 mm 40 mm 80 mm 100 mm 31.75 °C 33. obteniendo los resultados que se muestran en la tabla A6.2 °C 1.7 °C 29. la incertidumbre de “n” y la incertidumbre de las Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 35/52 . puede calcularse una desviación estándar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la incertidumbre de la resolución de la escala del IBC.88 °C 13.7 °C 8 mm 50 mm 100 mm 150 mm 29.93 °C 3.4 °C 31.2 °C 129.88 °C 13.17 °C 129.2 °C 0.01 °C 52. Tabla A6.02 °C La incertidumbre de la corrección por columna emergente resulta de propagar las incertidumbres de sus componentes a las diferentes temperaturas de calibración. 4 99.03 °C 109. 1 No.6 °C 8 mm 46. 2 No. fueron obtenidos restando en cada lectura el valor de temperatura indicado por el menisco del fluido termométrico en el termómetro bajo calibración y el valor de la posición de la interfaz aceite-aire del fluido en el baño.93 °C 3. de la manera que se presentó en el ejemplo 1 del Anexo C de esta Guía. Valores obtenidos para determinar la corrección por columna emegente Temperaturas de Temperaturas promedio de la Corrección por columna n emergente calibración (tP) columna emergente (tPROM) 99.0 °C 0.0 °C 150.2 °C Nota: Los valores de “n” presentados en la tabla A5. las temperaturas de calibración y las temperaturas promedio de la columna emergente que se dan en las tablas A4 y A5. permite estimar la incertidumbre del valor de “n”. se calcularon los valores de la corrección por columna emergente a cada una de las temperaturas de calibración. los valores de n.5 °C 32.53 °C 150. la incertidumbre de la calibración y la resolución de los termómetros auxiliares..000 16 °C–1 para el coeficiente de expansión diferencial del termómetro bajo calibración.5 °C 0. sobre la escala del mismo termómetro. A.5 °C 109. 3 No. donde la incertidumbre del coeficiente de expansión diferencial kED. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA t PROM = ∑t ⋅h i i i hi Tabla A5.5 °C 8 mm 35 mm 32.8 Cálculo de la corrección por columna emergente Usando el valor de kED = 0. De la dispersión de los valores obtenidos.01 °C 52.75 °C 33.6 °C 46. Características de la colocación de los termómetros auxiliares para la determinación de la temperatura promedio de la columna emergente Temperaturas de Alturas de los termómetros auxiliares Temperaturas n calibración promedio No.
85 °C 0.88 °C 129. para luego realizar la propagación.005 °C 0.010 °C 0.75 °C 150. propagada de: • las lecturas. La incertidumbre de las diferencias dadas en la segunda columna de la tabla.012 0.01 °C Tabla A7. A. proviene de combinar las incertidumbres tipo A de las lecturas del patrón y de la temperatura promedio de la columna emergente. conversión · u(kED) 0. Sin embargo.016 °C La tabla A9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente.93 °C 109.64 °C 0. Temperaturas de calibración 99.·u(n) 0. La incertidumbre del coeficiente de expansión diferencial.002 °C 0.88 °C 129..009 0.01 °C Tabla A8. conv.000 008 °C 3296 °C2 6366 °C2 F.051 °C En la tabla A8 se presentan las incertidumbres “n” y sus factores de conversión. dada a continuación.000 008 °C–1 para las temperaturas de calibración. Temperaturas de calibración 99.16 °C 0. se dan en la tabla A10 donde también se incluyen los valores individuales de cada Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 36/52 . los diferentes valores de los factores de conversión producen valores distintos de incertidumbre a combinar. así como los valores de los factores de conversión a cada temperatura de calibración.9 Resultados de la calibración Los valores de la corrección reducida de este ejemplo.008 °C 0.39 °C 0. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA diferencias de temperatura entre el termómetro patrón y la temperatura promedio determinada para la columna emergente son multiplicadas por sus factores de conversión correspondientes. Incertidumbres de “n” Factores de u(n) conversión 0.026 °C 0. se tomó igual a 0. Incertidumbres de “kED” u(kED) Factores de conversión 190 °C2 1046 °C2 –1 0.019 F.016 0. • la resolución de los termómetros auxiliares y • de la calibración de estos termómetros. Esto puede verse con mejor claridad en la tabla A7.001 °C 0.75 °C 150.93 °C 109. que serían publicados en un informe de calibración.
Los “valores reducidos” resultantes son los que se combinan para dar el resultado que aparece al final de la tabla.75 °C 0.10 Estimación de la incertidumbre combinada de la calibración La tabla A11 presenta los valores de las incertidumbres de cada elemento que resultaron de la calibración y sus factores de conversión.005 °C 0. Tabla A9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente Temperaturas de u(tP – tPROM) Factores de F.000 °C A.88 °C 0.01 °C 0. los “valores originales” se refieren a los valores de incertidumbre antes de ser reducidos o ser multiplicados por los factores de conversión correspondientes.000 °C 109. En la tabla A12.. Este tratamiento se describe en el Anexo D de esta Guía. a un nivel de confianza de al menos 68 % (σ = 1).93 °C 0. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 37/52 . conversión · u(tP – tPROM) calibración conversión 99.011 °C 0.002 0. según sea el caso.001 0.000 °C 150. Esto se hace en función del número efectivo de grados de libertad de la calibración. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA uno de los elementos que la conforman y que guardan con ella la relación contemplada en el modelo matemático.011 °C 0.005 0.003 °C 0.000 °C 129.008 0. En esa tabla los valores se han redondeado a décimos de grado. Es práctica general expandir la incertidumbre combinada a un nivel de confianza de al menos 95%.
.00 0.00 0.0017 Ω a 150 °C 0 11 0.93 109.00 0.17 0.88 129.58 –0.10 –0.01 100.91 129.53 1.03 0.0015 Ω a 110 °C 0 10 0. entidad mexicana de acreditación a.00 109.0017 Ω Factores de conversión 1 1 Ver tabla A2 1 1 1 Valor reducido de la incertidumbre a 100 °C 0 5 4 A 110 °C 0 5 4 a 130 °C 0 5 4 a 150 °C 0 6 5 Corrección para las lecturas del patrón Deriva del termómetro patrón Temperatura del baño de hielo (medida con el termómetro patrón) δtP δtDP t0 0 5 2 0 5 2 0 5 2 0 5 2 0 3 1 0 3 1 0 3 1 0 3 1 1 0 1 0 1 0 1 0 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 Temperatura del baño de hielo (medida con el termómetro bajo calibración) tI0 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 38/52 .14 – – – – 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.20 –0.0016 Ω a 130 °C 0 10 0.00 0.80 149. Componentes de incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio (en milésimas de grados Celsius.c CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Tabla A10.01 0. a menos que se indique otra unidad) Descripción Símbolo Origen de la incertidumbre Calibración Interpolación Carta de control del patrón Repetibilidad Reproducibilidad Corrección del termómetro utilizado Resolución del termómetro Repetibilidad de las lecturas Valor original de la incertidumbre a 100 °C 0 9 0.75 150.02 –0.00 0.00 0.15 Tabla A11.00 0. Valores de los elementos que conforman a la corrección reducida del termómetro bajo calibración (en grados Celsius) tIBC (t0 – tIH) CCE tP CR δ tP δtDP δtEP δtGB δtEB 99.
000 008 °C–1 diferencial 107 404 1001 Número de graduaciones en la columna emergente 3 5 11 Diferencias de temperaturas del patrón y la promedio de la columna emergente Incertidumbre combinada (k = 1) 1 5 16 31 11 0 0 0 0 26 33 41 68 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 39/52 .5 Ver tablas A7.c tP Repetibilidad de las lecturas Repetibilidad de las lecturas Reproducibilidad Resolución de las lecturas Análisis geométrico de la situación Estudio de caracterización del baño Estudio de caracterización del baño 2 4 8 8 1 CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Temperatura leída con el termómetro patrón Temperatura leída con el termómetro que se calibra 2 4 8 8 tIBC 0 20 50 50 18 20 50 50 0 20 50 50 16 20 50 50 1 1 1 1 0 6 14 14 18 6 14 14 0 6 14 14 16 6 14 14 Error de paralaje δtEP δtGB δtEB Gradientes de temperatura en el baño Estabilidad de la temperatura del baño Corrección por columna emergente 50 50 50 50 1 14 14 14 14 0 0 0 0 1 0 0 0 0 Véase sección A. A8 y A9 1581 2 8 26 51 CCE Coeficiente de dilatación 0.. entidad mexicana de acreditación a.
ésta representa un intervalo centrado que contiene al valor verdadero con una probabilidad de al menos 68 %. llevaría a un número infinito de grados de libertad y ello no tiene sentido. En la tabla A12 se usó un valor igual a 70 para los grados de libertad de esta incertidumbre. entidad mexicana de acreditación a. consideradas como las desviaciones estándar de los promedios de las muestras de lecturas. Sin embargo. Para las incertidumbres tipo A. En algunas incertidumbres tipo B no se puede ver de manera obvia el número de grados de libertad y en estos casos puede ser útil determinarlos con la ecuación siguiente. en función del número efectivo de grados de libertad de las mediciones y de la fracción p de la distribución t de Student. siguiendo la práctica general de expandirla a un nivel de confianza de al menos 95 %. Los valores de tp(ν) están dados en una tabla de la norma NMX–CH-140-IMNC-2002 : “Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” [5]. se consideran n – 1 grados de libertad. utilizado para la expansión [10]. por lo cual se puede usar un valor suficientemente grande. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Anexo E Ejemplo de la expansión de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio Bajo la suposición de que la incertidumbre combinada tiene asociada una distribución de probabilidad normal. Un factor de cobertura k = 2. a partir de la incertidumbre ∆u(xi) que pudiera tener la incertidumbre u(xi): 1  u( xi )  νi =   2  ∆u ( x i )  2 Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 40/52 . en este ejemplo se expresará con una probabilidad mayor. siendo n el número de lecturas.. El número de grados de libertad de la incertidumbre de la calibración del termómetro patrón se determina del valor del factor de cobertura utilizado para expandirla y declarado en el informe.c. Esto se hará multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura que asegure ese nivel de confianza: U = tp(ν) ·uC El factor tp(ν) indica los límites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la distribución y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una distribución normal. que corresponde al nivel de confianza.
usados para la determinación del número efectivo de grados de libertad. determinada en el Anexo D de esta Guía. del ejemplo de calibración presentado en el Anexo D de esta Guía. Las incertidumbres que tienen distribución rectangular. de la estabilidad de la temperatura del baño. porque se tiene confianza total de los límites de su incertidumbre. es el número de grados de libertad de cada uno de los componentes Las tablas A13a y A13b de este anexo. del error de paralaje. a lo largo de la columna emergente. del coeficiente de expansión diferencial del termómetro que se calibra. es la incertidumbre de cada uno de los componentes que contribuyen al valor de la incertidumbre combinada. cuando se lleva a cabo por diferentes metrólogos. de “n”. misma que se da a continuación: 4 u ( y) ν ef = C 4 n u i ( y) ∑ i =1 νi Donde: uC(y) ui(y) νi es la incertidumbre combinada. de la reproducibilidad del valor de la temperatura del baño de hielo con el termómetro patrón. de los gradientes de temperatura en el baño. fue considerada como una incertidumbre tipo A con 9 grados de libertad. se usó el valor de 12 para el número de grados de libertad en la incertidumbre del coeficiente de expansión diferencial del termómetro que se calibra y para la incertidumbre de “n”. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 41/52 . o sea.. La incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente. entidad mexicana de acreditación a. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Se usó este criterio para calcular los números de grados de libertad de las incertidumbres tipo B siguientes: • • • • • • • • de la deriva del termómetro patrón. no tienen contribución en la determinación del número efectivo de grados de libertad. el número de indicaciones en la escala. indican los números de grados de libertad de cada componente de incertidumbre. Ecuación de Satterthwaite – Welch El número efectivo de grados de libertad se determina con esta ecuación.c. Para los resultados mostrados en las tablas A13a y A13b. de la reproducibilidad de los resultados de la calibración.
con los resultados que se muestran en la tabla A14 a partir de los valores de incertidumbre combinada dados en la tabla A112. entidad mexicana de acreditación a. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Determinando los valores de tp(ν) que corresponden a los números efectivos de grados de libertad de cada temperatura de calibración. se les usó como los factores de cobertura k. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 42/52 . para la expansión de la incertidumbre a un nivel de al menos 95 %..c.
. entidad mexicana de acreditación a. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Tabla A13a. Cálculos par la determinación del número efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 °C y 110 °C Origen de la incertidumbre a 100 °C a 110 °C Incertidumbre Grados de Incertidumbre Grados de [ui (y)]4/νi [u(xi)]4/νi reducida libertad reducida libertad 5 mK 70 9 5 mK 70 9 Interpolación de los valores de temperatura con el termómetro patrón Deriva del termómetro patrón 4 mK 12 21 4 mK 12 21 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el termómetro patrón 3 mK 12 7 3 mK 12 7 Reproducibilidad de las mediciones en baño de hielo con termómetro patrón 1 mK 12 0 1 mK 12 0 Interpolación del valor de temperatura del baño de hielo con termómetro patrón 1 mK ∞ 0 1 mK ∞ 0 Resolución del termómetro patrón en la medición de la temperatura del baño de hielo 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el instrumento bajo calibración 2 mK 9 2 4 mK 9 28 Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibración con el termómetro patrón 0 mK 9 0 18 mK 9 11 664 Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del baño con el instrumento bajo calibración 6 mK 12 108 6 mK 12 108 Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos metrólogos 14 mK ∞ 0 14 mK ∞ 0 Resolución de las lecturas con el instrumento bajo calibración Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Gradientes de temperatura en el baño 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Estabilidad de la temperatura del baño 0 mK 12 0 0 mK 12 0 Coeficiente de dilatación diferencial 2 mK 12 1 8 mK 12 341 1 mK 9 0 5 mK 9 69 Número de indicaciones en la columna emergente 0 mK 0 0 0 mK 9 0 Diferencias de la temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 1 761 762 6 550 3 080 069 18 718 Σ{[ui (y)]4 /νi} Σ{[ui (y)]4 /νi} Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 43/52 .c.
entidad mexicana de acreditación a. Cálculos para la determinación del número efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 °C y 150 °C Origen de la incertidumbre a 130 °C a 150 °C Incertidumbre Grados de Incertidumbre Grados de [ui (y)]4/νi [u(xi)]4/νi reducida libertad reducida libertad 5 mK 70 9 6 mK 70 19 Interpolación de los valores de temperatura con el termómetro patrón Deriva del termómetro patrón 4 mK 12 21 5 mK 12 52 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el termómetro patrón 3 mK 12 7 3 mK 12 7 Reproducibilidad de las mediciones en baño de hielo con termómetro patrón 1 mK 12 0 1 mK 12 0 Interpolación del valor de temperatura del baño de hielo con termómetro patrón 1 mK ∞ 0 1 mK ∞ 0 Resolución del termómetro patrón en la medición de la temperatura del baño de hielo 0 mK 9 0 0 mK 9 0 Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el instrumento bajo calibración 8 mK 9 455 8 mK 9 455 Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibración con el termómetro patrón 0 mK 9 0 16 mK 9 7 282 Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del baño con el instrumento bajo calibración 6 mK 12 108 6 mK 12 108 Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos metrólogos 14 mK ∞ 0 14 mK ∞ 0 Resolución de las lecturas con el instrumento bajo calibración Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Gradientes de temperatura en el baño 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Estabilidad de la temperatura del baño 0 mK 12 0 0 mK 12 0 Coeficiente de dilatación diferencial 26 mK 12 38 081 51 mK 12 563 767 16 mK 9 7282 31 mK 9 102 613 Número de indicaciones en la columna emergente 0 mK 0 0 0 mK 9 0 Diferencias de la temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 5 453 254 54 562 27 194 138 677 588 Σ{[ui (y)]4 /νi} Σ{[ui (y)]4 /νi} Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 44/52 .c. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Tabla A13b..
.0 0.15 °C Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 45/52 .10 °C 129.0 0.0 0.07 °C 165 109.c.01 °C 2. entidad mexicana de acreditación a. CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA Tabla A14. factores de cobertura e incertidumbre expandida Temperaturas de calibración k UE νEF = (uC)4 / Σ{[ui (y)]4 /νi} 269 99.88 °C 2. Números efectivos de grados de libertad.1 0.93 °C 2.08 °C 100 2.75 °C 40 150.
CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA ANEXO F MODELO MATEMÁTICO DE LA MEDICIÓN AL USAR EL TERMÓMETRO CALIBRADO Durante el uso de un termómetro. CR es la “corrección reducida”. tI es el valor de temperatura indicado por el termómetro. es la corrección resultante al medir la temperatura de una referencia a 0 °C. Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio Página 46 de 52 .. cuando se C0 mide usando la escala auxiliar del termómetro. después de su calibración.c. el valor de temperatura obtenido debe ser corregido de la manera siguiente: t90 = tI + CR + C0 + CCE Donde: t90 es el valor de temperatura definido de acuerdo con el texto de la Escala Internacional de Temperatura de 1990. entidad mexicana de acreditación a. CCE es la corrección por columna emergente cuando el fluido termométrico en el capilar del termómetro no queda totalmente inmerso en el fluido del baño. obtenida de los resultados reportados en el informe de calibración del termómetro.
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