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Timestamp: 2019-11-14 18:29:34+00:00

Document:
Iberolab- Resumen
I Iberolab 2001
II Iberolab 2003
III Iberolab 2005
IV Iberolab 2007
V Iberolab 2009
VI Iberolab 2011
VII Iberolab 2014
Comunicaciones V Iberolab 2009
El comité organizador insertará en esta página un resumen de cada uno de las comunicaciones que se vayan recibiendo. Si desea acceder a la Comunicación completa debe inscribirse en el Congreso
(A) Requisitos técnicos
(B) Requisitos de gestión
(C) Experiencias de acreditación
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO MEDIANTE EL USO DE UN KIT DE DENSIDADES
Autor: M. I. Sánchez Báscones(1), R. Pardo Almudí(1) y E. J. García Vilchez(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid , Escuela Universitaria Politécnica, Fco. Mendizábal 1. 47014 Valladolid; e-mail: isanchez@sid.eup.uva.es (2)Investigador del Departamento de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente, Universidad de Valladolid,
En este procedimiento se presentan los diferentes pasos a seguir en un laboratorio de análisis físico-químico para la determinación de la densidad volumétrica de un sólido a través de un método sencillo y fácil de adaptar a una balanza de precisión. Este método, basado en el principio de Arquímedes, es ampliamente utilizado en diferentes sectores por su rapidez y precisión. Además, en este trabajo se presenta la contribución que tienen los diferentes factores que afectan al valor de densidad, con el fin de una vez controlados, se obtenga un valor lo más exacto posible. Aunque la determinación se lleva a cabo con agua destilada, por su universalidad y la gran cantidad de datos existentes sobre densidades de este líquido, se puede realizar el análisis con cualquier otro fluido de densidad conocida a la temperatura de trabajo. Finalmente comentar que el valor de la densidad del sólido se calcula con una sencilla diferencia de pesos.
Fecha publicación: 02/03/2009
Titulo: USO DE HOJAS DE CÁLCULO PARA LA OPTIMIZACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO MEDIANTE DISEÑOS FACTORIALES 2K: APLICACIÓN PARA EL ANÁLISIS DE HAP EN AGUAS DE CONSUMO
Autor: J. M. Veiga del Baño y S. Bermejo Garres
Centro de trabajo: Departamento de Química Agrícola, Geología y Edafología. Universidad de Murcia; e-mails: chemavb@um.es y sbermejo@gmail.com
La validación de los métodos analíticos constituye uno de los puntos fundamentales a la hora de la acreditación bajo los requisitos de la Norma ISO 17025, así mismo supone una herramienta imprescindible a la hora de asegurar la fiabilidad de los resultados obtenidos sobre todo cuando se trabaja con modificaciones sobre métodos normalizados o métodos con diferentes fases críticas, como puede ser procesos de digestión, extracción (L-L, SPE, SPME,…) y análisis.
Según la Norma ISO 17025 en su punto 5.4.5.2 incluye que la validación debe ser tan amplia como sea necesaria para satisfacer las necesidades del tipo de aplicación o del campo de aplicación dados. Todo el mundo entiende que esta validación lleva intrínseca la puesta a punto del método, o lo que equivale a la optimización del método de rutina del laboratorio. Muchas veces la utilización de métodos normalizados es variada atendiendo a la disponibilidad de materiales y tiempo del laboratorio por lo que hace intrínseca una optimización de los cambios realizados y que posteriormente deberán ser validados.
El uso de diseños experimentales, en ocasiones, es poco utilizado por los laboratorios de análisis debido al binomio complejidad - precio que existe en el software estadístico genérico o específico en el campo del diseño de experimentos. Así mismo la optimización de muchos parámetros a la vez, hace que los cálculos sean tan complejos que su programación en hojas de cálculo sea muy tediosa y poco rentable para los propósitos de favorecer al laboratorio a la hora de lograr una puesta a punto efectiva rápida y segura sobre los parámetros a optimizar. Sin embargo, a menudo, sobre todo cuando se trabaja en el laboratorio sobre modificaciones de un método normalizado o de rutina, las modificaciones son mínimas, pero de vital importancia comprobarlas, así como estudiar las interacciones entre los factores a variar (k). En estos casos es recomendable aplicar el diseño factorial completo 2 k. A su vez, este tipo de diseños, permite la automatización y la aplicación de las diferentes herramientas que poseen las hojas de cálculo, gratuitas como en Open Office o excel ®
El propósito de este trabajo es la utilización de una hoja de cálculo (Open Office y excel ®) para la aplicación de un diseño factorial completo 2 k sobre las modificaciones realizadas en la Norma ISO 17993 para la optimización de los factores modificados en la determinación de HAP (Hidrocarburos Policíclicos Aromáticos) en aguas de consumo, para una posterior validación de acuerdo con la Norma ISO 17025.
Titulo: MÉTODOS ESTADÍSTICOS MULTIVARIANTES APLICABLES A ESTUDIOS DE CALIDAD EN LA COSECHA Y POSTCOSECHA DEL FRUTO DE MELÓN
Autor: J. P. Fernández Trujillo(1), J. M. Obando Ulloa(1), A. J. Monforte(2), P. Sanmartín(3), M. Kessler(3) y M. C. Bue(3)
Centro de trabajo: (1)Universidad Politécnica de Cartagena (UPCT). Departamento de Ingeniería de Alimentos y del Equipamiento Agrícola. Campus Alfonso XIII, Paseo de Alfonso XIII, 48. ETSIA e Instituto de Biotecnología Vegetal. E-30203 Cartagena (Murcia); e-mails: Juanp.fdez@upct.es ó jf68es@terra.es (2)Instituto de Biología Molecular y Celular de Plantas (IBMCP). CSIC/Universidad Politécnica de Valencia. Ciudad Politécnica de la Innovación - Edificio 8E Ingeniero Fausto Elio, s/n. E-46022 Valencia; e-mail: amonforte@ibmcp.upv.es (3)UPCT. Departamento de Matemática Aplicada y Estadística. Campus Muralla del Mar, C/ Doctor Fleming s/n. ETSII. E-30202 Cartagena (Murcia); e-mail: mcarmen.bueso@upct.es
Los estudios sobre calidad de fruto y metabolómica orientada a la mejora vegetal generan una infinidad de datos. De los mismos resulta difícil extraer conclusiones con los métodos estadísticos univariantes. Entre los métodos multivariantes aplicados a este tipo de estudios y en postcosecha de melón destacan el análisis de componentes principales (PCA), análisis lineal discriminante (LDA) y random forest (RF). En el primer ejemplo, se aplicaron a la discriminación de líneas casi-isogénicas (NILs) con diferente comportamiento climatérico mediante su producción aromática y otros atributos de calidad en la recolección y tras la senescencia a 21 oC. En el segundo se evaluó su potencial para discriminar el comportamiento fisiológico de los frutos de las NILs tras su recolección mediante pruebas sensoriales pareadas (cada NIL frente a un control del parental cultivar ´Piel de sapo´) de 15 atributos sensoriales realizados por consumidores de melón. Dichos métodos permitieron discriminar las NILs instrumental o sensorialmente de acuerdo con un proceso de maduración climatérica y aromática de las no climatéricas y que son inodoras. En el presente trabajo se discuten las ventajas e inconvenientes de los diferentes métodos estadísticos utilizados.
Fecha publicación: 09/03/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS
Autor: C. Ruiz Samblás, L. Cuadros Rodríguez y A. González Casado
Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Unidad de Metrología Química y Cualimetría (CMQ), Universidad de Granada, Av. Fuentenueva s.n., E-18071 Granada, Spain; e-mails: crsamblas@ugr.es, lcuadros@ugr.es y agcasado@ugr.es
En este trabajo se describen las operaciones técnicas que pueden seguirse para la verificación y validación de un extractor con disolventes presurizados, de manera que puedan asegurarse la fiabilidad de los resultados obtenidos. Estas operaciones incluyen la comprobación de las variables más influyentes en el proceso de extracción con un extractor presurizado, como son la temperatura, el tiempo de purgado, la linealidad de los ciclos estáticos, etc.
Fecha publicación: 19/03/2009
Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Y CUANTIFICACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL EN PRODUCTOS DE PANADERÍA
Para llevar a cabo un proceso de validación es fundamental disponer de materiales de referencia, con valores definidos y trazables tanto de la propiedad como de su incertidumbre. La validación del método propuesto de extracción con líquidos presurizados, que a continuación se detalla, se ha desarrollado utilizando como material de referencia un pan elaborado en el laboratorio. Este pan contenía una cantidad conocida de aceite de oliva y podía ser considerada como un material de referencia casero. La estimación de la incertidumbre ha sido llevada a cabo teniendo en cuenta todos los componentes de incertidumbre que influían en el proceso. Por último el método propuesto se ha aplicado en seis diferentes productos de panadería con diferentes contenidos en aceite de oliva (5-20%) para determinar el contenido en grasa y así poder comparar con el valor que aparece en el producto etiquetado.
Titulo: INFLUENCIA DE LA DUREZA DEL TRIGO EN LAS PROPIEDADES DE LAS HARINAS PANIFICABLES. METODOS ANALITICOS DE CONTROL DEL PROCESO DE PANIFICACION
Autor: A. Caballero Barrigón y L. Ruiz Rodríguez
Centro de trabajo: EMILIO ESTEBAN, S.A. Ctra Valladolid-Tórtoles, km 7,5, 47170 Renedo de Esgueva. Valladolid; e-mails: acaballero@emilioesteban.com y laura.ruiz@emilioesteban.com
Los granos de trigo pueden tener diferente textura (dureza) y aspecto (vítreo o “harinoso”). La dureza del grano influye en la molturación, en las propiedades de pastificación de la harina de trigo y en las características reológicas y fermentativas de masas panificables.
En este trabajo se estudió como influye la dureza de granos de trigo con diferente textura en la molturación “húmeda” y “seca” (pasadas de trituración y compresión). Se observaron dos comportamientos distintos en el almidón. Se compararon los resultados obtenidos, en diferentes pruebas reológicas y de pastificación, entre la molturación industrial y en molino de laboratorio. Se añadieron diferentes dosis de α-amilasa fúngica para comprobar su efecto sobre las cualidades viscoelásticas, fermentativas y en el proceso de panificación. Se comprobó como las propiedades de pastificación influyeron en los resultados de panificación.
Fecha publicación: 01/04/2009
Titulo: VALORACIÓN DE UN ESTUDIO INTERCOMPARATIVO DE EVALUACIÓN SENSORIAL DEL VINO TINTO JOVEN DE RIOJA ALAVESA
Autor: M. Ojeda(1), I. Etaio(1), M. P. Fernández-Gil(1), M. Albisu(1), J. Salmerón(1), C. Abaroa(2), M. Ortigosa(3), A. Irigoyen(3), P. Torre(3) y F. J. Pérez-Elortondo(1)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Análisis Sensorial Euskal Herriko Unibertsitatea (www.lasehu.com). Área de Nutrición y Bromatología. Facultad de Farmacia (UPV-EHU). Paseo de la Universidad 7, 01006 Vitoria-Gasteiz (España). Tlf. + 34 945 013075; e-mail: franciscojose.perez@ehu.es. (2)Departamento de nuevos alimentos. Fundación AZTI-Tecnalia. Txatxarramendi ugartea s/n, 48395 Sukarrieta. Bizkaia. (España). Tlf. + 34 94 6029400; e-mail: cabaroa@azti.es. (3)Laboratorio de Análisis Sensorial. Universidad Pública de Navarra. Campus Arrosadía s/n, 31006 Pamplona. Navarra. (España). Tlf. + 34 948 169141; e-mail: maria.ortigosa@unavarra.es.
La acreditación de métodos sensoriales para el control de calidad de productos específicos tiene un reconocimiento de carácter internacional y constituye un modo de garantizar de forma independiente la competencia técnica de los laboratorios. La demostración de la validez de estos métodos sensoriales incluye el desarrollo y puesta a punto de ejercicios de intercomparación. En este trabajo se expone el diseño y desarrollo de las actividades de intercomparación llevadas a cabo entre laboratorios de análisis sensorial, con muestras de vino tinto joven de Rioja Alavesa, amparadas bajo la Denominación de Origen Calificada Rioja (DOC Rioja).
Titulo: VALIDAÇÃO DE ESTUDOS NEUROCOMPORTAMENTAIS APÓS EXPOSIÇÃO À AGROQUÍMICOS NO PERÍODO PERINATAL DE ROEDORES
Autor: V. L. S. S. de Castro(1) y P. A. Lopes da Silva(2)
Centro de trabajo: (1)Embrapa Meio Ambiente, Laboratório de Ecotoxicologia, Rodovia SP 340, km 127.5, 13820-000, Jaguariúna, SP, Brasil; e-mail: castro@cnpma.embrapa.br (2)Instituto Militar de Engenharia, Praça General Tiburcio, 80 – Urca, 22290-270 - Rio de Janeiro - RJ – Brazil; e-mail: pauloafonsolopes@uol.com.br.
A exposição materna de roedores a agroquímicos durante a fase reprodutiva pode levar a alterações no desenvolvimento deles. Consequentemente, a avaliação dos possíveis efeitos da exposição aos agroquímicos é importante de ser realizada em diferentes períodos de desenvolvimento, especialmente naqueles considerados críticos devido a possível influência no sistema nervoso. Para tanto, deve-se identificar bioindicadores que busquem estabelecer uma relação entre a exposição ocorrida e os efeitos na saúde, bem como observar a possível influência de fatores intercorrentes à avaliação experimental que possam ocasionar vieses nos resultados obtidos. A avaliação crítica dos indicadores e dos resultados decorrentes de seu uso exercem papel preponderante no aprimoramento da avaliação perinatal e na implementação de políticas que minimizem os possíveis riscos a que os organismos jovens estão expostos.
Fecha publicación: 17/04/2009
Titulo: DETERMINACIÓN DE “OLORES Y SABORES” EN AGUAS MEDIANTE SBSE-TD-GC-MS. INDICADORES PARA SU VALIDACIÓN/ACREDITACIÓN
Autor: S. Sagrado(1-2), M. J. Medina-Hernández(1), Y. Martín-Biosca(1), S. Grau González(3) y E. Bonet-Domingo(3)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica. Universitat de València. C/Vicente Andrés Estellés s/n, 46100 Burjassot, Valencia, España; e-mail: Salvador.Sagrado@uv.es. (2)Instituto de Reconocimiento Molecular y Desarrollo Tecnológico. Universidad Politécnica de Valencia y Universitat de València. (3)GAMASER S.L (General de Análisis Materiales y Servicios. S.L). C/Pedrapiquers nº4, Pol. Ind Vara de Quart.46014 Valencia. España; e-mail: ebonet.gamaser@aguasdevalencia.es.
En el presente trabajo se desarrolla un método sencillo, rápido y fiable para la determinación de “ olores y sabores” en aguas de redes de distribución. Las principales sustancias que comunican sensaciones desagradables son compuestos orgánicos originados por vertidos industriales a los cauces de agua o por fenómenos bioquímicos entre ciertos compuestos procedentes de las algas y algunas levaduras y mohos que pueden encontrarse en la propia red de distribución.
La presencia de alguno de ellos en mínimas concentraciones, del orden de ppt, pueden ser la causa de olores fenólicos o medicinales. En esta comunicación, se propone un método para la determinación de geosmina (G), 2-metil-isoborneol (2-MIB) y tricloroanisoles (TCA) en el agua mediante extracción sobre barras agitadoras, desorción térmica de las mismas e inyección en un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas (SBSE-TD-GC-MS). Los límites de cuantificación obtenidos son del 25 ng/l para el 2-MIB y de 5 ng/l para geosmina y los anisoles 2,4,6-tricloroanisol, 2,3,6-tricloroanisol, 2,3,4-tricloroanisol y 2,4,6-tribromoanisol.
Titulo: VARIABILIDAD DE LAS PRUEBAS DIAGNÓSTICAS EN LA MENINGITIS TUBERCULOSA
Autor: M. J. Hens-Pérez(1), V. J. González-Torres(1), I. Villegas-Rodríguez(1), M. A. Maestre-Martínez(1), J. M. Vega-Pérez(1), B. Camacho-Muñoz(1), M. A. Zea-Sevilla(2) y A. Hens-Pérez(3)
Centro de trabajo: (1)Complejo Hospitalario de Jaén, del Servicio Andaluz de Salud. Av. Ejército Español, 10. 23007 Jaén, España; e-mails: med000143@saludalia.com, veronica_gt@hotmail.com, adavillega@hotmail.com, asunmaestre@ono.com, jesusvegap@hotmail.com y bernardo.camacho.sspa@juntadeandalucia.es (2)CEP José Marvá, Area 5 de Salud del Servicio Madrileño de Salud. C/. Bravo Murillo, 317. 28020 Madrid, España; e-mail: marzea@hotmail.com (3)Hospital Universitario Puerto Real, del Servicio Andaluz de Salud. Sección de Anatomía Patológica. Carretera Nacional IV, km 665, 11510 Puerto Real (Cádiz), España; e-mail: angela.hens@uca.es
Se valora la utilidad de disponer de las cifras de sensibilidad, especificidad, valor predictivo positivo y valor predictivo negativo de las determinaciones de laboratorio, para la adecuada interpretación por parte de los clínicos de los resultados de las pruebas efectuadas. A modo de ejemplo, se evalúa la utilidad para el diagnóstico precoz de la Meningitis Tuberculosa de dos pruebas analíticas en el líquido cefalorraquídeo (LCR): la reacción en cadena de la polimerasa (PCR) y la determinación de la actividad de la enzima adenosin deaminasa (ADA), pruebas ambas que pueden acelerar notablemente el diagnóstico de la enfermedad. Se interpretan los valores de la sensibilidad, especificidad, los valores predictivos de la prueba positiva y negativa, y su influencia en los resultados. Se concluye que, para la adecuada interpretación por parte de los clínicos de los resultados de laboratorio, es preciso conocer el valor predictivo positivo y negativo de las pruebas diagnósticas. Sería deseable que los propios laboratorios proporcionaran dichas cifras conjuntamente con los resultados analíticos de cada prueba.
Titulo: CONSIDERACIONES SOBRE LA EVALUACION DE LA INCERTIDUMBRE
Autor: M. Reyes y M. J. Cerezo
Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral agroalimentario, Crta. A Coruña, Km. 10.700. 28023 Madrid (España); e-mails: mreyes@mapya.es y jcerezo@mapya.es
La Norma UNE/ISO/IEC 17025 de “Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración pone especial énfasis en la necesidad de estimar la incertidumbre del ensayo, así como en el cálculo de las incertidumbres asociadas con calibraciones internas.
En el presente trabajo se pretende relacionar el cálculo de incertidumbre obtenido, normalmente, en el proceso de validación del método, con los criterios de aceptación de los controles internos de calidad.
También se ofrece una alternativa, basada en la aplicación de los criterios de los controles de calidad interno, al cálculo de la incertidumbre.
Titulo: EXTRACCIÓN DE COMPUESTOS BIOACTIVOS CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Y CON ULTRASONIDOS A PARTIR DE Chlorella vulgaris. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y FUNCIONAL DE LOS EXTRACTOS
Autor: M. Plaza(1), M. Herrero(2), S. Santoyo(2), B. Avalo(3), L. Jaime(2), G. Reglero(2), G. García-Blairsy(4), F. J. Señoráns(2), A. Cifuentes(1) y E. Ibáñez(1)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006 – Madrid, España; e-mail: elena@ifi.csic.es. (2)Sección Departamental Ciencias de la Alimentación, Universidad Autónoma de Madrid, Campus de Cantoblanco, 28049 – Madrid, España. (3)Universidad Simón Rodríguez, Venezuela (4)Instituto de Algología Aplicada, Universidad de Las Palmas de Gran Canaria, Las Palmas, España
Durante esta última década se ha incrementado el interés de los consumidores y la industria alimentaria por los alimentos funcionales, buscando productos que contribuyan positivamente a la salud y al bienestar. La acción beneficiosa que ejercen los alimentos funcionales se debe a una serie de compuestos, que habitualmente no están en el alimento análogo convencional o bien se encuentran en muy baja concentración. Estos compuestos, denominados ingredientes funcionales, son mucho más valorados cuando proceden de fuentes naturales. Entre estas fuentes naturales destacan las plantas y las algas.
En este trabajo se ha estudiado la obtención de compuestos bioactivos a través de una microalga, Chlorella vulgaris, comparando dos técnicas diferentes de extracción como son, la Extracción con Líquidos Presurizados (PLE) y la Extracción Asistida por Ultrasonidos (UAE). Además se llevó a cabo la caracterización química y funcional de los extractos con el fin de poder relacionar dicha actividad funcional observada con los compuestos contenidos en los mismos. La PLE se reveló como la técnica de extracción más adecuada para la obtención de extractos de Chlorella vulgaris con altos rendimientos y actividades antioxidantes mayores.
Fecha publicación: 24/04/2009
Titulo: OPTIMIZACIÓN DE LA ETAPA DE PURIFICACIÓN EN EL ANÁLISIS DE RESIDUOS DE BISFENOL A DIGLICIDIL ÉTER Y BISFENOL F DIGLICIDIL ÉTER DESDE ALIMENTOS CONTENIDOS EN ENVASES METÁLICOS POR HPLC-MS-MS
Autor: O. Pardo y V. Yusà
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública de Valencia, Conselleria de Sanitat, Av. Cataluña 21, Valencia; e-mail: pardo_olg@gva.es
Se ha desarrollado una nueva metodología para la purificación de bisfenol A diglicidil éter (BADGE), bisfenol F diglicidil éter (BFDGE) y sus clorhidrinas y derivados de hidrólisis desde alimentos contenidos en envases metálicos. El método propuesto incluye extracción por fluidos presurizados (PLE), purificación mediante partición líquido-líquido y extracción en fase sólida (SPE) con cartuchos de C18 y de aminopropil unido a silica (NH2) unidos en serie y análisis por cromatografía líquida acoplada a espectrometria de masas en tándem (HPLC-MS-MS) utilizando ionización química a presión atmosférica (APCI) como modo de ionización.
Fecha publicación: 27/04/2009
Titulo: CONSIDERACIONES SOBRE LA RECUPERACIÓN EN EL CAMPO DE ANÁLISIS DE METALES PESADOS
Autor: M. Cerezo y M. Reyes
Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral Agroalimentario, Crta. A Coruña, Km 10.700 28023 Madrid ( España); e-mails: jcerezo@mapya.es y mreyes@mapya.es
La validación de los métodos analíticos es uno de los requisitos necesarios para la implantación de un sistema de calidad dentro de un laboratorio analítico. La técnica de adición/recuperación es uno de los parámetros de calidad obtenidos en el proceso de validación, pero al mismo tiempo también se utiliza como sistema de control que permite garantizar la calidad de nuestros resultados analíticos y nos permita detectar la presencia de posibles errores.
Todos sabemos, que en el campo de los metales pesados nuestros métodos, según la reglamentación comunitaria, deben cumplir unos criterios mínimos de funcionamiento que aplicados a la recuperación en el proceso de validación (condiciones de reproducibilidad) no deben ser los mismos que los aplicados como control de calidad. (condiciones de repetibilidad).
Fecha publicación: 07/05/2009
Titulo: INCERTEZA ASSOCIADA À DETERMINAÇÃO DE ARTEMISININA EM FOLHAS DE ARTEMISIA ANNUA L. POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
Autor: M. V. N. Rodrigues*, A. Sartoratto, R. A. F. Rodrigues, I. M. O. Sousa e E. P. Portugal
Centro de trabajo: Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Químicas, Biológicas e Agrícolas, Universidade Estadual de Campinas, CP 6171, CEP: 13081-970, Campinas, SP; *e-mail: marili@cpqba.unicamp.br
Avaliar a qualidade e a confiabilidade de um resultado medido somente é possível com a expressão da incerteza, sem a qual, a interpretação dos resultados analíticos torna-se praticamente impossível. Portanto, é de vital importância a uniformização de uma metodologia para avaliação e expressão da mesma, de forma tal que medições realizadas em diferentes localidades possam ser facilmente comparadas. Neste trabalho utilizou-se a determinação do anti-malárico artemisinina em folhas de Artemisia annua L., devido à importância terapêutica desta planta, que até o momento não consta nas farmacopéias. Sendo assim, foi desenvolvido e devidamente validado um método analítico empregando a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de índice de refração para esta determinação. Como a expressão de um resultado analítico só é completa quando acompanhada da estimativa da incerteza, os dados da validação do método foram empregados para estimar as contribuições de incerteza utilizando-se a abordagem bottom-up, que permite identificar as contribuições mais significativas na estimativa da incerteza. De acordo com a abordagem empregada, a maior contribuição para a estimativa da incerteza foi a exatidão do método provavelmente devido à complexidade da matriz. A incerteza global obtida foi de 3,1%.
Fecha publicación: 08/05/2009
Titulo: VALIDACIÓN DE MÉTODOS. CRITERIOS GENERALES
Autor: M. López
Centro de trabajo: Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición; e-mail: mlopeze@msc.es
Uno de los requisitos de la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración (junio 2005), es que los laboratorios deben aplicar métodos y procedimientos apropiados para todos los ensayos o las calibraciones dentro de su alcance (apartado5.4). Estos métodos deben satisfacer las necesidades del ensayo y por tanto deben ser adecuados a cada uno de ellos. La validación es la demostración de que el método es válido para el uso específico previsto. Se indica en esta comunicación los criterios generales que deben tenerse en cuenta en la validación de los métodos.
Fecha publicación: 12/05/2009
Titulo: VENTAJAS DE UTILIZAR UNA PROBABILIDAD EN LUGAR DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA, EN LOS RESULTADOS DE LOS ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD DE LOS ALIMENTOS
Autor: A. L. García-Contreras Martínez
Centro de trabajo: Junta de Andalucía; e-mail: antoniol.garciacontreras@juntadeandalucia.es
En lo que sigue se exponen cinco razones, cada una de ellas suficiente por sí sola, por las que la incertidumbre de medida asociada al resultado de los ensayos que se realicen en la instrucción de los procedimientos de control de la calidad de los alimentos no debiera expresarse mediante la incertidumbre expandida. Estos son: 1ª) Porque su cálculo se basa en aceptar una hipótesis errónea: la de que la incertidumbre de medida tiene una distribución normal y determinada varianza, cuando no sólo no lo es, sino que la dispersión es siempre mayor que la que se considera; 2ª) Porque establece un intervalo que es incongruente con el objetivo del control; 3ª) Porque para poder expresarla el laboratorio ha de adoptar un nivel de significación, para lo que se tiene que arrogar una facultad que no le corresponde: la de establecer un criterio de decisión sobre el sentido de la resolución que ponga fin al procedimiento administrativo; 4ª) Porque se omite la información sobre la probabilidad de obtener un resultado falso de que la muestra es conforme con la norma; y 5ª) Porque su aplicación conlleva que sólo se puedan trasmitir dos tipos de resultados: o que el alimento no cumple la norma de calidad, o que no se puede afirmar que la incumpla; con lo que se pierde la parte de la información que permite matizar la posibilidad de ese suceso.
Como alternativa, se propone que en el informe de ensayo se dé directamente la probabilidad que existe, a la vista del resultado obtenido, de que el alimento sometido a análisis incumpla la norma de calidad en la magnitud objeto de control. Esta expresión evita esos cinco inconvenientes y captura con el máximo rigor y de manera fácilmente interpretable toda la información suministrada por el ensayo que pueda ser útil para el control de la calidad.
Titulo: DETERMINACIÓN DE METALES DE IMPORTANCIA NUTRICIONAL EN ALIMENTOS FARINÁCEOS, GALLETITAS
Autor: N. S. Podio(1), A. M. Beccaglia(2), A. Llinares(3) y D. A. Wunderlin(4)
Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Absorción Atómica, ISIDSA, SeCyT, Universidad Nacional de Córdoba, Av. Filloy s/n; e-mail: nataliapodio@yahoo.com.ar. (2)Laboratorio de Absorción Atómica, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: abeccaglia@mail.fcq.unc.edu.ar. (3)Agua y Efluentes, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: allinares@mail.fcq.unc.edu.ar. (4)Pte. Directorio, ISIDSA, SeCyT, Universidad Nacional de Córdoba, Av. Filloy s/n; e-mail: dwunder@fcq.unc.edu.ar
Este trabajo está enfocado en el análisis de sodio, calcio y hierro en galletitas utilizando la técnica de Espectroscopia de Absorción y de Emisión Atómica por llama a través de la optimización del Método EPA 7000B para este tipo de matriz.
Fecha publicación: 18/05/2009
Titulo: INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DE USO Y VERIFICACIÓN DE TERMÓMETROS
Autor: M. L. Muñoz(1), S. F. Pesce(1), J. Jaldín Fincati(2) y R. J. Toselli(1)
Centro de trabajo: (1)Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de La Torre, Cdad. Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: mlauramunoz@yahoo.com.ar, spesce@mail.fcq.unc.edu.ar y rtoselli@mail.fcq.unc.edu.ar. (2)CIBICI - CONICET, Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de la Torre – Ciudad Universitaria. 5000 Córdoba, Argentina; e-mail: jfincati@mail.fcq.unc.edu.ar
La temperatura de realización de un ensayo es un punto clave ya que tiene una influencia decisiva en el resultado final, por lo cual es muy importante el control de la misma. Para ello se propone en esta presentación, un instructivo de uso y verificación simple de aplicación a termómetros que se utilizan en laboratorio de ensayos.
Fecha publicación: 22/05/2009
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR BENCIMIDAZOLES EN HÍGADO ANIMAL MEDIANTE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECTOR DE ARREGLO DE DIODOS
Autor: M. P. Hidalgo Triviño y S. Sillard Pérez
Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis de la Región de Magallanes y Antártica Chilena. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile; e-mail: pamela.hidalgo@sag.gob.cl
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del método para determinar bencimidazoles en hígado animal, por extracción con solventes y asistido con energía de ultrasonido desde la matriz hígado. La determinación y análisis se efectúa a través de Cromatografía líquida de Alta Resolución (HPLC) con detector de arreglo de diodos (DAD).
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR AVERMECTINA EN HÍGADO ANIMAL MEDIANTE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECTOR DE FLUORESCENCIA
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del método para determinar Avermectinas en hígado animal, por extracción con solventes y asistido con energía de ultrasonido desde la matriz hígado. La determinación y análisis se efectúa a través de Cromatografía líquida de Alta Resolución (HPLC) con detector de Fluorescencia (FL).
Fecha publicación: 25/05/2009
Titulo: INSTRUCTIVO DE USO, MANTENIMIENTO, VERIFICACIÓN Y CALIBRACIÓN DE BALANZAS ELECTRÓNICAS GRANATARIAS
Autor: S. Pesce, G. Mendizabal, F. Brioni y R. Toselli
Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende s/n Ciudad Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: spesce@mail.fcq.unc.edu.ar, gmendizabal@fcq.unc.edu.ar, flor_brioni@hotmail.com y rtoselli@mail.fcq.unc.edu.ar.
Entre los factores que determinan la exactitud y confiabilidad de los ensayos analíticos se encuentran el uso adecuado de los equipos empleados y el control que se realiza sobre ellos. En este contexto y para cumplir con el punto “5.5- Equipos” de los requisitos técnicos de la Norma IRAM 301 (ISO/IEC 17025), nuestro centro cuenta con un procedimiento del sistema de calidad que establece las pautas generales de gestión de todos los equipos empleados, y un conjunto de instructivos de operación que establecen las pautas específicas de uso, mantenimiento y verificación para cada equipo en particular. Tal es el caso del Instructivo correspondiente a balanzas granatarias, el cual está ideado para balanzas que se utilizan en el pesado de muestras y reactivos de un laboratorio de ensayos y que puede adaptarse a balanzas utilizadas en otros procesos.
Fecha publicación: 26/05/2009
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR ARSÉNICO EN MÚSCULO DE PESCADO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON GENERACIÓN DE HIDRUROS
Autor: Y. P. Castillo Alvarez
Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del método para determinar Arsénico en músculo de pescado que tiene como método de referencia el de FSIS, basado en una digestión de la muestra mediante vía seca por calcinación y cuantificación por Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros utilizando FIAS 100.
Fecha publicación: 28/05/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE CONTROL INTERNO PARA EL PROCESO DE ESTERILIZACIÓN Y DESCONTAMINACIÓN, APLICADO A LAS DETERMINACIONES MICROBIOLÓGICAS EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES
Autor: M. Robert Pullés y M. Agramonte
Centro de trabajo: Dpto. de Estudios sobre Contaminación Ambiental (DECA), Centro Nacional de Investigaciones Científicas (CNIC). Ave. 25 y 158. Cubanacán. Playa. Ciudad de La Habana. Tlf. 271-8897, 2086543; e-mail: marlen.robert@cnic.edu.cu.
El progresivo interés por la calidad de las aguas y la obligatoriedad de su control hace necesario establecer y poner en marcha procedimientos de control de la calidad que confirmen la confiabilidad de los resultados. Por ello que surge la necesidad de establecer en el laboratorio un sistema que asegure la calidad de los mismos, enmarcado bajo la norma ISO/IEC 17025:2006 "Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración". Es de suma importancia que los laboratorios que realizan pruebas microbiológicas establezcan la metodología a seguir en el proceso de esterilización y descontaminación del laboratorio para destruir, eliminar, inhibir o prevenir el crecimiento de los microorganismos. Para garantizar la confiabilidad del proceso de esterilización y descontaminación se realizó un análisis de causa de los resultados obtenidos en la determinación microbiológica, lo cual permitió implementar medidas correctivas y preventivas e identificar oportunidades de mejora, obteniéndose resultados totalmente confiables, acorde con las expectativas del cliente. Las medidas aplicadas ayudaron a establecer y a mejorar el procedimiento existente.
Este trabajo propone, como una forma de control de calidad interno aplicado a los ensayos microbiológicos en aguas y aguas residuales, la implementación de un procedimiento de esterilización y descontaminación para aquellos casos en los que el laboratorio no lo tenga concebido o no estén debidamente referenciados, basándose en los criterios publicados en la NC 17025:2006.
Titulo: ATEMPERACIÓN DE MUESTRAS DE CATA DE ACEITES DE OLIVA VIRGEN
Autor: A. Romero(1), M. A. Calvo(2) y J. Tous(1)
Centro de trabajo: 1 Olivicultura, Elaiotecnia y Frutos Secos, IRTA, Mas de Bover, Ctra. Reus-El Morell km 3.8, E-43120-Constantí (Tarragona); e-mail: agusti.romero@irta.cat. (2)Panel de Cata Oficial de Aceite de Oliva Virgen de Cataluña, Generalitat de Catalunya, Passeig Sunyer 4-6, E-43202-Reus (Tarragona); e-mail: acalvo@gencat.cat
Se discute la viabilidad de atemperar manualmente las muestras de cata de aceites, en comparación con el método oficial de atemperación mediante equipos calefactores. Los resultados indican que los calefactores aseguran la temperatura inicial de la sesión y una mayor uniformidad entre las muestras, pero no evitan diferencias entre catadores ni entre muestras para un mismo catador a lo largo de la sesión de cata. Se concluye que el método manual debería ser aceptado en casos excepcionales, donde el uso de calefactores no sea posible, pero siempre verificando la temperatura de las muestras.
Titulo: CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE DEL MÉTODO DE ENSAYO DE pH EN AGUA
Autor: A. Llinares(1), P. Roqué(2), M. E. Ghibaudo(1) y P. V. Villacorta(1)
Centro de trabajo: (1)Área Agua y Efluentes, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: allinares@mail.fcq.unc.edu.ar. (2)Área Química Industrial CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: proque@mail.fcq.unc.edu.ar.
Este trabajo presenta la estrategia utilizada para el cálculo de la incertidumbre del ensayo de pH en agua siguiendo los lineamientos del método de referencia, ASTM- D 1293-99 (2005), Standard Test Method for pH of Water, Test Method B – Routine or Continuos Measurement of pH. y del Manual del usuario Sartorius Professional Meter.
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR CADMIO Y PLOMO EN MÚSCULO DE PESCADO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO
En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre de la metodología para determinar Cadmio y Plomo en músculo de pescado, basado en una digestión de la muestra vía seca por calcinación y cuantificación por Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de grafito.
Fecha publicación: 04/06/2009
Titulo: CONTRIBUCIÓN EN EL ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS EN ENSAYOS INTERLABORATORIOS PARA LABORATORIOS DE ANÁLISIS CLÍNICOS
Autor: C. Collino y D. Ferrer
Centro de trabajo: CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada), Facultad de Ciencias Químicas – Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende esq. Haya de la Torre – Ciudad Universitaria – 5000, Córdoba – Argentina; e-mails: ccollino@mail.fcq.unc.edu.ar ydario1983@hotmail.com
En este trabajo se describe la experiencia de nuestro laboratorio acreditado en Norma NM IRAM 15189:2008 (ISO 15189:2007), en el análisis estadístico y evaluación de resultados de un programa de evaluación externa de la calidad en la determinación de subpoblaciones linfocitarias humanas (SLH) por citometría de flujo (CF).
Las diferentes estrategias en el diseño de experimentos a desarrollar por los laboratorios participantes en cada ejercicio interlaboratorio y los test estadísticos aplicados para la evaluación de los resultados obtenidos, nos ha permitido a un grupo de aproximadamente 40 laboratorios avanzar de manera confiable en el aseguramiento de la calidad de nuestros resultados.
En este sentido, el aporte a la confiabilidad de un resultado en el marco del aseguramiento de la calidad que imparte un ejercicio interlaboratorio es fundamental para laboratorios de análisis clínicos (LAC) que no poseen materiales de referencia certificados (MRC) para los analitos a valorar, como es la situación actual de la determinación de SLH por CF.
Titulo: PROPUESTA DE SISTEMÁTICA DE VALIDACIÓN INTRALABORATORIO DE LA TÉCNICA DE FIJACIÓN DE COMPLEMENTO PARA EL DIAGNÓSTICO DE BRUCELOSIS EN LABORATORIOS DE SANIDAD ANIMAL
Autor: C. de la Cruz Remón y J. Laso Sánchez
Centro de trabajo: Departamento de Calidad, Gabinete de Servicios para la Calidad S.A.L., C/ Caridad 32, 28007 Madrid; e-mail: gscsal@gscsal.com
La exigencia de acreditación (ISO 17025) de los laboratorios de sanidad animal que realizan las pruebas diagnósticas de fijación de complemento frente a brucelosis ha supuesto la necesidad de realizar la validación intralaboratorio para verificar su adecuación al fin previsto. En este artículo se presenta una propuesta de sistemática de validación.
Fecha publicación: 08/06/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE APARATOS DE CASAGRANDE
Autor: P. Navarrete Martínez, A. Pachón Montaño, S. del Barrio Martín y A. Gimeno García
Centro de trabajo: Instituto Geológico y Minero de España, Área de Laboratorios y Servicios, c/ La Calera, 1, 28760 Tres Cantos (Madrid); e-mails: p.navarrete@igme.es, alicia_pachon@hotmail.com, s.delbarrio@igme.es y a.gimeno@igme.es
El aparato o cuchara de Casagrande se utiliza para la determinación del límite líquido de suelos, según la norma UNE-EN 103103:94. A partir de los parámetros índice de plasticidad y límite líquido se confeccionan las clasificaciones de los suelos por el Sistema unificado de Casagrande, muy empleados en los informes geotécnicos. Se describen los procesos que deben realizarse para verificar que la cuchara de Casagrande cumple con los requisitos establecidos en la norma.
Titulo: PROCEDIMIENTO DE GESTIÓN DE EQUIPOS
Autor: C. Zini, G. Furlan, R. Toselli y M. Nuñez Fernandez
Centro de trabajo: CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Ciudad Universitaria (5000) Córdoba – Argentina; e-mail: mnunez@mail.fcq.unc.edu.ar
Este procedimiento describe la gestión de los equipos utilizados en el Centro, desde su ingreso al mismo hasta el fin de su vida útil. Durante este período de tiempo se lleva a cabo un seguimiento continuo, mediante los controles necesarios (calibración, verificación y mantenimiento), y se documenta cada acción en los registros correspondientes los cuales aportarán evidencia para garantizar la calidad y trazabilidad de sus mediciones.
Titulo: DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO: EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS DE UN ENSAYO DE APTITUD EMPLEANDO CRITERIOS ROBUSTOS
Autor: M. C. Espinosa(1), Y. Alvarez(1), X. Rodriguez(1), O. Correa(1), Y. León(1) y J. Gutiérrez(1), M. Suárez(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Estudios sobre Contaminación Ambiental, Centro de Investigaciones del Ozono, Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Ave. 25 y Calle 158, Cubanacán, Playa, Ciudad de La Habana, Cuba; e-mail: maria.espinosa@cnic.edu.cu. (2)Dirección de Termalismo, Centro Nacional de Medicina Natural y Tradicional, Ciudad de La Habana, Cuba; e-mail: margaret@instec.cu.
El Ensayo de Aptitud (EA) es un proceso para verificar el desempeño de un Laboratorio de Ensayo o de Calibración, usualmente mediante comparaciones interlaboratorios, de acuerdo con condiciones predeterminadas. Según la norma NC ISO/IEC 17025:2006 constituyen un requisito para obtener y mantener la acreditación de los laboratorios.
La participación en EA tiene un valor particular en el caso de los laboratorios de ensayos medioambientales, ya que sus resultados muchas veces se utilizan con el objetivo de determinar el cumplimiento de valores establecidos en las normas que regulan la disposición al medio ambiente de aguas residuales, resultando imprescindible garantizar la calidad de los resultados que ofrecen. La Demanda Química de Oxígeno (DQO) es un importante indicador de contaminación orgánica en aguas y aguas residuales, encontrándose incluido entre las mediciones obligatorias dentro de la norma cubana de vertimiento de aguas residuales.
El presente trabajo tiene como objetivos evaluar los resultados de un EA en el ensayo de DQO en que participaron nueve laboratorios cubanos (uno de ellos actuó como coordinador), con el objetivo de identificar la competencia técnica que los mismos alcanzan en este ensayo, proporcionando una medida externa adicional de su capacidad analítica.
Titulo: GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO DE CALIFICACIÓN DE UN EQUIPO ANALÍTICO DE ELECTROFORESIS CAPILAR CON DETECCIÓN UV-VIS.
Autor: E. Castillo Valdivia, B. Oliver Rodríguez, O. Ballesteros García y L. Cuadros Rodríguez
Centro de trabajo: Dpto. de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., E-18071 Granada. España; e-mails: esthercastillo84@hotmail.com, barti@correo.ugr.es, oballesteros@ugr.es y lcuadros@ugr.es
En este documento se presentan las operaciones necesarias para la confirmación metrológica de un equipo analítico de Electroforesis Capilar con detección de UV-Vis, asegurando así la trazabilidad de los resultados.
El documento está redactado siguiendo las etapas características de la calificación (o cualificación) de equipos e instrumentos.
Se enumeran los parámetros a verificar y se describen los pasos a seguir para conseguir la conformidad del equipo.
Fecha publicación: 09/06/2009
Titulo: GUÍA PARA LA CALIFICACIÓN ANALÍTICA DE UN ESPECTRÓMETRO DE MASAS
Autor: J. Lozano Sánchez, R. Quirantes Piné y L. Cuadros Rodríguez
Centro de trabajo: Dpto. Química Analítica, Universidad de Granada, C/ Fuentenueva S/N; e-mails: jesusls@ugr.es, rquirantes@ugr.es y lcuadros@ugr.es.
En este artículo se describe un procedimiento para la gestión de un espectrómetro de masas, que permite la determinación estructural y funcional de cualquier tipo de molécula. Se describen las operaciones de gestión necesarias para evaluar el funcionamiento del equipo así como asegurar la trazabilidad metrológica de las medidas realizadas. Queda recogida la calificación del diseño, de la instalación, operacional, y del funcionamiento. Dentro de la calificación operacional se incluye calibración, verificación de la precisión, resolución y test de respuesta.
Fecha publicación: 03/06/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO OPERATIVO: ANÁLISIS CUALITATIVO DE ARN VIRAL POR RT/qPCR
Autor: G. Furlan, C. Zini y M. Nuñez
Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Ciudad Universitaria (5000) Córdoba – Argentina; e-mail: mnunez@mail.fcq.unc.edu.ar
La reacción en cadena de la polimerasa en tiempo real (o qPCR, por quantitative polymerase chain reaction), es una metodología robusta, sensible y extensamente utilizada para diferenciar, identificar y cuantificar cantidades muy pequeñas de ácidos nucleicos (ADN y ARN). En esta técnica se combinan la química de la PCR con el uso de moléculas fluorescentes (sondas), con el fin de monitorear la cantidad de productos de amplificación que se generan en cada ciclo de la PCR. Los procesos de amplificación y detección ocurren de manera simultánea en el mismo tubo de reacción, sin necesidad de análisis posteriores. En el caso que el ácido nucleico a analizar sea ARN, es necesario agregar un paso previo, la transcripción reversa (RT, por reverse transcription), en el cual la enzima transcriptasa reversa sintetiza ADN doble cadena a partir de ARN monocatenario. La combinación de las técnicas descriptas anteriormente se denomina transcripción reversa seguida de reacción en cadena de la polimerasa en tiempo real (RT-qPCR). Su simpleza, rapidez, especificidad, sensibilidad y menor riesgo de contaminación, en conjunto con el uso de instrumentos más confiables, han hecho del método RT-qPCR la tecnología de referencia para la detección o cuantificación de ARN.
Debido a ello hemos implementado esta técnica en nuestro laboratorio para determinar la presencia de ARN viral en muestras de origen biológico.
Fecha publicación: 10/06/2009
Titulo: ANÁLISIS DE LA PRECISIÓN INTERMEDIA EN LAS TÉCNICAS DE RECUENTO EN PLACA Y NÚMERO MÁS PROBABLE APLICADAS EN MUESTRAS DE AGUA
Autor: G. Cheminet(1), J. Jaldín Fincati(2), M. Der Ohannesian(1), R. Toselli(1) y S. Pesce(1)
Centro de trabajo: (1) Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP) – Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de la Torre – Ciudad Universitaria. 5000 Córdoba, Argentina; e-mails: gcheminet@mail.fcq.unc.edu.ar, martinder@mail.fcq.unc.edu.ar, rtoselli@mail.fcq.unc.edu.ar y spesce@mail.fcq.unc.edu.ar (2)CIBICI - CONICET, Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de la Torre – Ciudad Universitaria. 5000 Córdoba, Argentina; e-mail: jfincati@mail.fcq.unc.edu.ar.
En el contexto del control de la calidad analítica de los métodos de ensayo, la verificación de la metodología empleada en un laboratorio es una práctica de rutina. Entre los parámetros a ser evaluados en un proceso de verificación, se encuentra la precisión. Uno de los componentes de la precisión es la variabilidad intra-laboratorio, o precisión intermedia, a través de la cual se puede evaluar la variabilidad inter-analista, inter-equipo, inter-corrida analítica, inter-diaria. Esta comunicación presenta los resultados obtenidos al analizar la precisión inter-analista e inter-diaria de las técnicas de recuento en placa de bacterias mesófilas y la técnica de Numero Más Probable (NMP) para bacterias del grupo coliforme, aplicadas en muestras de agua.
Titulo: ESTUDIO DE LA ROBUSTEZ DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA DETERMINAR HIDROCARBUROS ALIFÁTICOS EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
Autor: R. Fernández-Varela, J. M. Andrade, S. Muniategui y D. Prada
Centro de trabajo: Departamento Química Analítica. Universidade da Coruña. Campus da Zapateira, s/n, E-15071, A Coruña, España. Tlfno.: +34-981-167000, Fax: +34-981-167065; e-mail: rfernandezv@udc.es
En este trabajo se realiza un estudio de robustez para validar la implementación de una metodología analítica destinada a determinar cromatográficamente los hidrocarburos alifáticos en muestras de crudos y derivados del petróleo. Se trata de una transposición de una guía internacional a un laboratorio particular, motivo por el cual es responsabilidad de dicho laboratorio verificar que sus condiciones experimentales no afectan la bondad del método analítico implementado. Para ello se realiza un estudio multivariante empleando diseños de experiencias se analizan las variables más influyentes, se fijan sus condiciones y, posteriormente, se evalúan las características analíticas.
Fecha publicación: 12/06/2009
Titulo: ESTUDIO DE LA ROBUSTEZ DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA DETERMINAR HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (HAP) EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
En este trabajo se realiza un estudio de robustez para validar la implementación de una metodología analítica empleada en la determinación cromatográfica de los hidrocarburos alifáticos en muestras de crudos y derivados del petróleo. Se trata de una transposición de una guía internacional a un laboratorio particular, motivo por el cual es responsabilidad de dicho laboratorio verificar que sus condiciones experimentales no afectan la bondad del método analítico implementado. Para ello se realiza un estudio multivariante empleando diseños de experiencias y, posteriormente, se evalúan las características analíticas.
Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE MAÍZ MON863 MEDIANTE PCR EN TIEMPO REAL
Autor: E. López-Errasquín, S. Simarro y J. Muñoz
Centro de trabajo: Departamento de Análisis Especiales, Laboratorio Arbitral Agroalimentario (MARM), Carretera de A Coruña Km 10,7, 28023 Madrid (España); e-mail: jmunozp@mapya.es
Los alimentos y piensos derivados de organismos modificados genéticamente (OMG), deben, según la legislación vigente en la Unión Europea, estar debidamente etiquetados cuando incluyan en su composición un porcentaje superior al 0,9 % de material modificado genéticamente. Es necesario, por tanto la aplicación de un método fiable que permita una cuantificación precisa de OMGs y que, previamente a su aplicación en los laboratorios de análisis, haya sido correctamente validado. En este trabajo describimos el ejercicio de validación de un método de identificación y cuantificación de la línea de maíz transgénico MON863, basado en la reacción en cadena de la polimerasa (PCR) en tiempo real. Los resultados obtenidos en los parámetros de la validación del método estuvieron dentro de las especificaciones, lo que asegura la fiabilidad de los datos generados al utilizar esta metodología.
Fecha publicación: 15/06/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO DE TRABAJO Y RESULTADOS OBTENIDOS PARA LA VALIDACIÓN DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO DE ANÁLISIS DE IONES EN AGUAS DE CONSUMO HUMANO Y AGUAS CONTINENTALES NO TRATADAS
Autor: C. López-Moreno, I. Viera y A. M. Urbano
Centro de trabajo: 1 Laboratorio Municipal de Málaga, Ayuntamiento de Málaga, Edif. Mercado de la Merced 1ª planta, Pl. de la Merced, s/n, 29012, Málaga; e-mail: amurbano@malaga.eu
En este trabajo se ha validado un método de análisis de iones Cloruro, Nitratos y Sulfatos en agua de consumo humano y aguas no tratadas, mediante un cromatógrafo iónico con supresión química. La importancia de este artículo reside en el estudio estadístico del método de análisis, donde se han tenido en cuenta todas las contribuciones de incertidumbre involucradas en el proceso de análisis. La posibilidad de análisis simultáneo y multielemental supone un beneficio adicional al método, el cual proporciona resultados rápidos y con un mínimo gasto de reactivos. Para la completa validación del método se han evaluado y calculado límites de detección y cuantificación, precisión, exactitud, incertidumbre, figuras de mérito de calibración, etc.
Titulo: PROCEDIMIENTO OPERATIVO Y VERIFICACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD A 130ºC
Autor: S. F. Pesce, M. L. Muñoz, V. González, G. Mendizábal y F. Brioni
Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de La Torre, Cdad. Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: spesce@mail.fcq.unc.edu.ar, mlauramunoz@yahoo.com.ar, virgigonza22@hotmail.com, gmendizabal@fcq.unc.edu.ar, y flor_brioni@hotmail.com
Este procedimiento tiene por objetivo definir las acciones a realizar y los responsables a los efectos de determinar humedad a 130ºC en distintas matrices alimentarías; así como especificar toda aquella documentación y registros relacionados.
Titulo: CUANTIFICACIÓN Y EXPRESIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH
Autor: A. Espinoza Mejia
Centro de trabajo: Centro de Alimentos y Productos Naturales-UMSS. Facultad de Ciencias y Tecnología; e-mail: arturomejia@yahoo.es, arturoespinozamejia@gmail.com
Las mediciones analíticas tienen una incertidumbre asociada que debe calcularse para darle al resultado de la medición un carácter de alta confiabilidad, debido a que este cálculo implica el trabajar con métodos bien definidos en donde las fuentes han sido ya bien identificadas. En este trabajo se presenta la cuantificación y expresión de la incertidumbre en la estandarización de una solución de hidróxido de sodio, mediante la técnica volumétrica de titulacion utilizando como patrón primario biftalato de potasio.
Fecha publicación: 16/06/2009
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE UN ANÁLISIS QUÍMICO UTILIZANDO LA SISTEMÁTICA DE PARES DE VALORES
Autor: M. Castillo Torres(1), E. Carbonell Barres(1), V. Lacueva Miguel(1) y A. Buendía Fuentes(2)
Centro de trabajo: (1) Laboratorio de Salud Pública de Valencia. Conselleria de Sanitat. Avda. Catalunya, 21. València; e-mails: castillo_mer@gva.es y carbonell_elv@gva.es (2)Centro Salud Pública de Valencia. Consellería de Sanitat. C. San Vicente,83. València.
Todo proceso de medida está sujeto a una serie de errores sistemáticos y aleatorios y por tanto, para poder interpretar correctamente el resultado de un ensayo, éste debe estar definido por su valor y la incertidumbre asociada. De esta forma, se establece un intervalo de valores dentro del cual se encuentra el valor verdadero.
La incertidumbre delimita el grado de validez de un análisis para el uso previsto, facilita comparaciones entre los resultados de distintos laboratorios y define la calidad de los resultados analíticos.
La norma ISO 17025 establece la necesidad de calcular o estimar las incertidumbres de los resultados de los ensayos que se realicen en el laboratorio, y las nuevas normativas europeas incorporan el valor de incertidumbre para la interpretación de los resultados de los análisis.
Para la estimación de la incertidumbre generalmente se recurre al análisis repetido de uno o más materiales de referencia. Este procedimiento no siempre permite aprovechar la información disponible en el laboratorio sobre la calidad de los análisis. El Laboratorio de Salud Pública de Valencia (LSPV) desarrolló un procedimiento que permite la estimación de la incertidumbre a partir de un conjunto de pares de valores de referencia y resultados de ensayo. En este trabajo se describe brevemente dicho procedimiento y se muestran dos ejemplos.
Fecha publicación: 17/06/2009
Titulo: VERIFICACIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS DE NITRATOS EN AGUAS Y EFLUENTES
Autor: A. Llinares, P. Villacorta y M. E. Ghibaudo
Centro de trabajo: Área Agua y Efluentes, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: allinares@mail.fcq.unc.edu.ar
En este trabajo se presentara la síntesis sobre la verificación, según la norma ISO/IEC 17025:2005, del ensayo de nitratos para el análisis fisicoquímico en aguas bajo el método de referencia estándar 4500-NO3 Nitrogen (Nitrate), B Ultraviolet Spectrophotometric Screening Method SMEWW-APHA; en el laboratorio CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada) de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Nacional de Córdoba. (UNC)
Titulo: PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE VALORADORES AUTOMÁTICOS
Autor: A. González Casado(1), L. Cuadros Rodríguez(1), J. M. Bosque-Sendra(1), D. Moreno González(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria Fernández(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n 18071; e-mail: agcasado@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº 9, 38500 Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es
Se propone un método para la verificación de un valorador automático. Esta comunicación considera los aspectos teóricos de una valoración automática, así como el establecimiento de un procedimiento de gestión para el correcto funcionamiento de dicho equipo, que aun siendo un equipo de funcionamiento sencillo, consta de diferentes partes: sistema de liberación del agente valorante, sensor de potencial y medidor-controlador del proceso. El procedimiento se centra en la descripción detallada de la verificación del medidor-controlador del proceso. Para ello, se comparan los volúmenes finales teóricos con el volumen final experimental obtenido operando en diferentes condiciones instrumentales.
Titulo: TRATAMIENTOS ESTADÍSTICOS EN ENSAYOS DE APTITUD: APLICACIÓN DE LA MEDIANA PARA DETECCIÓN DE RESULTADOS ANÓMALOS
Autor: J. Laso Sánchez y A. Peris García-Patrón
Centro de trabajo: Gabinete de Servicios para la Calidad S.A.L., C/ Caridad 32, 28007 Madrid; e-mail: gscsal@gscsal.com
El objetivo de este trabajo es analizar diversos sistemas de tratamientos estadísticos para la obtención de los valores de consenso en los ensayos de aptitud. En este artículo trataremos una nueva sistemática de tratamiento previo de los resultados de los participantes, alternativa a otros tests de eliminación de anómalos que utiliza la eficacia de la mediana como elemento de eliminación, sin la modificación de los resultados de los participantes. Este test ha sido desarrollado por GSC SAL, y aplicado en múltiples esquemas de intercomparación desde el año 2001.
Fecha publicación: 22/06/2009
Titulo: APLICACIÓN Y SEGUIMIENTO DE LA TECNOLOGÍA NIR COMO MÉTODO DE CONTROL PARA HUMEDAD Y PROTEÍNA BRUTA EN ALFALFA EN UN LABORATORIO EXTERNO
Autor: I. González Martín y J. M. Hernández Hierro
Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Facultad de Ciencias Químicas. Universidad de Salamanca. C/ Plaza de la Merced s/n. 37008 Salamanca. España; e-mails: inmmaglez@usal.es y jmhhierro@usal.es
Se describe en este trabajo la puesta a punto de un modelo global de calibración NIR con sonda de fibra óptica de reflectancia remota que permite la cuantificación de los parámetros proteína y humedad en muestras de alfalfas trituradas en un laboratorio acreditado como método de rutina. El método desarrollado (a lo largo de tres campañas consecutivas) se somete a validación externa con muestras ciegas por parte del laboratorio externo. El porcentaje de error al contrastar el método NIR con el método de referencia siempre es inferior al 10%. La determinación de proteína y humedad en muestras de alfalfa desconocidas, por aplicación de la sonda de fibra óptica sobre la muestra de alfalfa presenta evidentes ventajas respecto de la rapidez, coste y ausencia de reactivos frente a los métodos de análisis húmedos.
Titulo: EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LOS RESULTADOS DE LA PRUEBA DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LEGUMINOSAS
Autor: N. Saavedra Villarreal y J. L. Guzmán Mar
Centro de trabajo: Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Nuevo León, Pedro de Alba s/n, Cd. Universitaria, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México; e-mails: nidiasisaave25@hotmail.com y jorge74mar@yahoo.com.mx
El cálculo de la incertidumbre de una medición es uno de los requerimientos de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006. Las medidas o resultados de medición, son caracterizados por su trazabilidad y por un valor estimado de su incertidumbre. La confiabilidad del resultado de una medición es el factor de mayor importancia para la toma de decisiones de los usuarios de este resultado. El propósito de este trabajo fue evaluar la incertidumbre asociada durante la determinación del contenido de humedad en alimentos con una matriz sólida (leguminosas) de acuerdo a la NOM-116-SSA 1-1994 con respecto a la normativa vigente, ya que en la actualidad para realizar estas pruebas los laboratorios acreditados ante un instrumento regulador en México (EMA) están obligados a presentar la incertidumbre expandida de la prueba acreditada. El procesador de incertidumbre creado para esta prueba toma el modelo matemático del mensurando en el cual la expresión matemática para el cálculo de humedad toma en cuenta el peso inicial de la muestra y el final después de llevarlo a peso constante a una temperatura de 100 °C ± 2 °C. a partir de este modelo matemático fue calculada la incertidumbre estándar, tomando como fuentes principales de incertidumbre la calibración de la balanza analítica, repetibilidad y reproducibilidad del proceso de pesada, las cuales aportan información muy valiosa en cuanto a la variación existente en el resultado final del mesurando.
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE AZUFRE EN VINOS
Autor: J. M. Bosque Sendra(1), L. Cuadros Rodríguez(1), A. González Casado(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria Fernández(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n, 18071 Granada, España; e-mail: jbosque@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº 9, 38500 Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es
Se presenta un Procedimiento Normalizado de ensayo para la determinación de SO2 libre y total en vinos mediante una determinación yodométrica utilizando una valorador automático con detección potenciométrica del punto final. Se establece la incertidumbre de la medidas, así como los criterios para el aseguramiento de la calidad, tanto para la validación del procedimiento como para el establecimiento de un control de calidad del mismo.
Fecha publicación: 23/06/2009
Titulo: VALIDACIÓN DE UN NUEVO MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS PARA LA CARACTERIZACIÓN ISOTÓPICA DE DIÓXIDO DE CARBONO EN BEBIDAS
Autor: A. I. Cabañero y M. Rupérez
Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral Agroalimentario del Ministerio de Medio Ambiente y Medio Rural y Marino, Subdirección General de Laboratorios Agroalimentarios, Carretera La Coruña Km 10.700, 28023 Madrid, España; e-mails: acabanero@mapya.es y mruperez@mapya.es
La legislación europea vigente prohíbe el uso de CO2 exógeno en: vinos espumosos, vinos de aguja y aguas minerales naturalmente gaseosas. Por ello se requiere la determinación del origen del CO2 para evaluar así su autenticidad y prevenir el fraude.
El presente trabajo presenta la validación de un nuevo procedimiento de ensayo para la determinación de la relación 13C/12C del CO2 presente en bebidas espumosas mediante espectrometría de masas de relaciones isotópicas.
Fecha publicación: 03/07/2009
Titulo: VERIFICACIÓN METODOLÓGICA EN LA DETERMINACIÓN DE SUBPOBLACIONES LINFOCITARIAS HUMANAS POR CITOMETRÍA DE FLUJO DE DOBLE PLATAFORMA
Autor: D. Ferrer y C. Collino
Centro de trabajo: CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende esq. Haya de la Torre, Ciudad Universitaria, 5000, Córdoba, Argentina; e-mails: dario1983@hotmail.com y ccollino@mail.fcq.unc.edu.ar
La Citometría de Flujo (CF) es una tecnología de alta complejidad utilizada para estudiar poblaciones celulares heterogéneas en matrices complejas, como sangre periférica humana (SPH). Los niveles de las subpoblaciones linfocitarias humanas (SLH), principalmente el linaje T CD3+ (LT), LTCD4+, LTCD8+, son marcadores clínicos de inmunodeficiencias, como VIH-SIDA. Sin embargo, la medición de SLH por CF de doble plataforma (CF-DP) presenta variabilidad en los resultados. Para evaluar el origen de la dispersión se aplican protocolos de evaluación de métodos (EM). La EM combina estrategias experimentales y análisis estadísticos que permiten validar o verificar la magnitud de los parámetros analíticos en comparación con requerimientos de calidad. La CLSI (Clinical Laboratory Standard Institute) desarrolló guías de EM para analitos solubles en diferentes matrices (suero, orina, etc). Sin embargo, no se han desarrollado protocolos de EM que tengan aplicación en marcadores de linajes celulares del tipo SLH en SPH; es por ello que nos propusimos como objetivo en este trabajo adaptar y aplicar protocolos de EM definidos por CLSI (concretamente protocolos de la guía EP15-A2 de la CLSI) en la determinación de SLH-SPH por CF-DP, con el propósito de obtener la magnitud de imprecisión y veracidad; para luego, confrontar estas magnitudes con los requerimientos de calidad estipulados; y además cumplimentar un requisito normativo exigido por la Norma ISO 15189. Finalmente, concluimos que la EM aplicada permitió verificar y aceptar los parámetros analíticos de la CF-DP para la medición de SLH en SPH.
Fecha publicación: 08/07/2009
Titulo: PRODUCCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE SONDAS DE DNA MEDIANTE LA REACCIÓN DE LIGACIÓN Y ELECTROFORESIS CAPILAR EN GELES CON DETECCIÓN DE FLUORESCENCIA INDUCIDA POR LÁSER
Autor: V. García-Cañas, M. Mondello, C. León y A. Cifuentes
Centro de trabajo: Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid, España; e-mails: virginia.garcia@ifi.csic.es y acifuentes@ifi.csic.es
En este trabajo, se describe un procedimiento alternativo a la síntesis química para la generación de oligonucleótidos largos (~80 nucleótidos) y su posterior, análisis. El método desarrollado consiste en la ligación enzimática de secuencias de DNA cortas para obtener productos largos conteniendo la secuencia de interés. Los productos de ligación son analizados empleando un método de electroforesis capilar en gel con detección de fluorescencia inducida por láser (CGE-LIF) desarrollado en nuestro laboratorio que emplea capilares de sílice fundida sin recubrimiento interno. Se ha investigado el efecto de la temperatura de separación así como el tampón y la adición de formamida en la muestra en la estabilidad y detección de los productos de ligación por CGE-LIF. El procedimiento de ligación enzimática permite la obtención de oligonucleótidos de tipo MLGA (amplificación múltiple del genoma dependiente de la ligación) que permiten la circularización selectiva de fragmentos de restricción que contienen la secuencia diana de interés. Los resultados obtenidos tras la detección de un gen de referencia de maíz en extractos de DNA, indicaron la idoneidad del procedimiento para la generación de sondas de DNA y su empleo en métodos de MLGA para la detección de secuencias específicas en alimentos.
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA VERIFICACIÓN DE PHMETROS
Autor: L. Cuadros Rodríguez(1), A. González Casado(1), J. M. Bosque Sendra(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n, 18071 Granada, España; e-mails: lcuadros@ugr.es, agcasado@ugr.es y jbosque@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº9, 38500 Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es
En esta comunicación se presenta un procedimiento para la correcta verificación de un pHmetro para la medida de pH de alimentos líquidos moderadamente ácidos, como vinos , mostos o zumos utilizando una única disolución patrón de pH.
Asimismo se describen las operaciones necesarias para realizar las verificaciones de los elementos que configuran al equipo de medida (pHmetro) como son la sonda termométrica, el electrodo (o sistema de electrodos) para medidas de pH y el potenciómetro.
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE pHMETROS
Autor: L. Cuadros Rodríguez(1), A. González Casado(1), J. M. Bosque Sendra(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria Fernández(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n, 18071, Granada, España; e-mails: lcuadros@ugr.es, agcasado@ugr.es y jbosque@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº9, 38500, Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es o@ugr.es y jbosque@ugr.es
En esta comunicación se presenta un procedimiento para la correcta calibración de un pHmetro para la medida de pH de alimentos líquidos moderadamente ácidos, como vinos , mostos o zumos, utilizando una única disolución patrón de pH.
No obstante, este procedimiento podría ser fácilmente adaptado a otras situaciones sin más que elegir otros patrones de calibración entre los recomendados.
Titulo: CONTROL DE CALIDAD INTERNO DE MEDIOS DE CULTIVO Y DILUYENTES EN LABORATORIOS DE MICROBIOLOGÍA
Autor: F. Bueno Zaballos
Centro de trabajo: Consejería de Agricultura y Ganadería de la Junta de Castilla y León, Instituto Tecnológico Agrario, Estación Tecnológica de la Leche, Laboratorio de Microbiología, Ctra. Autilla s/n, 34071 Palencia; e-mail: ita-buezabfr@itacyl.es
Los laboratorios que realicen ensayos microbiológicos y deseen estar acreditados según los requisitos establecidos en la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 deben cumplir también con los criterios recogidos en el G-ENAC-04:2002 “Guía para la acreditación de laboratorios que realizan análisis microbiológicos”. Este documento proporciona las directrices específicas necesarias para la correcta interpretación de la citada Norma en ensayos microbiológicos. En el apartado 7, relativo a Reactivos y Medios de Cultivo, establece que “El laboratorio debe asegurarse de que la calidad de los reactivos utilizados sea apropiada para los ensayos realizados. Debe verificar la idoneidad de cada uno de los lotes de reactivos críticos para el ensayo, al inicio y durante su periodo de validez”
El presente artículo tiene por objeto definir una metodología y una sistemática para llevar a cabo el control de calidad interno de los medios de cultivo y diluyentes empleados en el laboratorio de microbiología, tomando como documentos de referencia las Normas ISO/TS 11133 “ Microbiología de los alimentos para consumo humano y animal. Guía para la preparación y producción de medios de cultivo” partes 1 y 2.
Titulo: DESARROLLO DE UN NUEVO PROCEDIMIENTO CE-ESI-MS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE HIDROLIZADOS DE PROTEÍNAS. APLICACIÓN AL ESTUDIO DE SOJA MODIFICADA GENÉTICAMENTE
Autor: E. Domínguez-Vega(1), C. Simó(2), M. C. García(1), M. L. Marina(1) y A. Cifuentes(2)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica e Ingeniería Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Alcalá, Ctra. Madrid-Barcelona Km. 33,600, Alcalá de Henares, 28870, Madrid; e-mail: mluisa.marina@uah.es (2)Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006, Madrid; e-mails: c.simo@ifi.csic.es y acifuentes@ifi.csic.es
Se ha llevado a cabo el desarrollo de un nuevo procedimiento metodológico basado en el acoplamiento de la electroforesis capilar y la espectrometría de masas (CE-ESI-MS) para la caracterización de hidrolizados proteicos procedentes de alimentos. Concretamente se han estudiado fracciones proteicas procedentes de semillas de soja. Se han optimizado las condiciones de hidrólisis así como los principales parámetros que influyen en la separación mediante electroforesis capilar y de detección de los péptidos mediante espectrometría de masas. Por último, el método se ha aplicado al análisis de soja modificada genéticamente y convencional, llevándose a cabo la comparación de los perfiles peptídicos obtenidos mediante CE-ESI-MS.
Titulo: CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDIDA DE LA INTENSIDAD COLORANTE EN VINOS
Autor: M. Haba, S. Cárcel y M. Clemente
Centro de trabajo: Instituto Tecnológico de Viticultura y Enología, Dirección General de Investigación y Tecnología Agroalimentaria, Conselleria de Agricultura, Pesca y Alimentación, Generalitat Valenciana. Plaza Valentín García Tena, nº1, 46036 Requena, Valencia; e-mails: haba_man@gva.es, sacarmar@hotmail.com y mariadelmar.clemente@hotmail.com
Estudiamos la Incertidumbre de la Intensidad Colorante, al no existir patrones certificados de vino para tales determinaciones (por la evolución del color, a lo largo del tiempo), realizando patrones propios del vino en los intervalos más caracteristicos de la intensidad colorante. En nuestro caso partimos de 1 vino rosado y 4 vinos tintos de distintas intensidades colorantes hasta el rango superior a 30 U.A. Observamos en los vinos una tendencia que a mayor intensidad colorante tenemos una mayor incertibumbre en la medida de ésta. Y como resultado, para aplicar a lo largo de todo el rango de medidas, tomaríamos el valor de la incertidumbre más desfavorable posible, siendo en nuestro caso 0,1074 U.A.
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN UN MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE TITANIO EN PINTURAS POR ESPECTROMETRÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
Autor: A. B. Alvarez , C. Calvo, R. Echevarría, E. Esteban, C. Fernández, J. L. Redondo y M. A. Soria
Centro de trabajo: Centro Regional de Control de Calidad, Consejería de Fomento, Junta de Castilla y León, C/ Vázquez de Menchaca, 50, 47008, Valladolid, España; e-mail: calrevca@jcyl.es
La utilización del dióxido de titanio como pigmento blanco en pinturas de señalización vial es muy habitual por su gran poder cubriente y su resistencia a los agentes atmosféricos
En la norma UNE-EN 12802 “Materiales para señalización vial horizontal. Métodos de laboratorio para la identificación”, se describe un método potenciométrico para la determinación de TiO2, basado en una publicación de Rham del año 1952. En la misma norma se indica la posibilidad de utilizar otros métodos de ensayo, siempre que los valores resultantes sean comparables a los que se obtienen utilizando los métodos normalizados y se pueda demostrar que la repetibilidad de los métodos alternativos no sea inferior a la de los métodos normalizados. Por ello, se ha desarrollado un método alternativo basado en la determinación mediante espectroscopia UV-vis, que cumple los requisitos del método normativo resultando menos laborioso y más rápido.
La implantación de un procedimiento interno supone la validación del mismo y la estimación de su incertidumbre, según se indica en la Norma UNE/ISO/IEC17025 “Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”.
En el presente trabajo se describe un procedimiento para la estimación de la incertidumbre en la determinación del contenido en pinturas de señalización vial horizontal, basado en las recomendaciones de la Guía EURACHEM. Este modelo consiste en la identificación y cuantificación de las distintas fuentes de incertidumbres, tanto internas como externas, que posteriormente se sumarán cuadráticamente para obtener la incertidumbre combinada. Finalmente, se comprobará si los valores obtenidos permiten cumplir las tolerancias establecidas en la formativa.
Titulo: DISEÑO DE NUEVOS ANTIOXIDANTES DE ORIGEN VEGETAL PARA LA INDUSTRIA CÁRNICA EMPLEANDO MÉTODOS QUIMIOMÉTRICOS
Autor: J. A. Mendiola(1), P. J. Martín-Álvarez(1), F. J. Señoráns(2), G. Reglero(2), A. Capodicasa(3), F. Nazzaro(4), A. Sada(4), A. Cifuentes(1) y E. Ibáñez(1)*
Centro de trabajo: (1)Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva, 3. 28006 Madrid, España; *e-mail: elena@ifi.csic.es (2)Sección Departamental Ciencias de la Alimentación (Unidad Asociada al CSIC), Universidad Autónoma de Madrid, Campus de Cantoblanco, 28049 Madrid, España. (3)Bioma Agro Ecology CO, Quartino, Suiza. (4)CNR - Istituto di Scienze dell’Alimentazione (ISA), Avellino, Italia.
Hoy día existe un gran interés en el desarrollo de nuevos tipos de aditivos alimentarios, basados en sustancias obtenidas de fuentes naturales empleando tecnologías limpias como la extracción con fluidos sub- y supercríticos.
En este trabajo se han probado diversas condiciones en las cercanías del punto crítico del CO2 para obtener ingredientes antioxidantes a partir de plantas (romero, alfalfa), frutas (papaya, cítricos), cianobacterias (spirulina), tubérculos (rábano negro) y propóleo, con el objetivo de sustituir los antioxidantes sintéticos que habitualmente están sujetos a importantes restricciones debido a sus efectos negativos sobre la salud.
Un reto importante para la industria alimentaria cuando trata con aditivos de origen natural, es conocer su composición química y ser capaz de correlacionarla con su actividad biológica. Por tanto, en este trabajo, se ha realizado una caracterización desde el punto de vista químico y bioquímico para poder entender su mecanismo de acción. Para ello, se empleó un método analítico para obtener un perfil de compuestos bioactivos, este método permitió la caracterización simultánea de vitaminas hidrosolubles, vitaminas liposolubles, compuestos fenólicos, carotenoides y clorofilas en un solo análisis. Esta información, junto con los datos correspondientes a la actividad antioxidante (captación de radicales DPPH) y los fenoles totales (Folin-Ciocalteau) se integró y analizó empleando estrategias quimiométricas para correlacionar la el perfil de compuestos bioactivos con la actividad y, así, obtener un modelo capaz de predecir la actividad de futuras mezclas y formulaciones complejas.
Como último paso, se empleó un diseño de mezclas Simplex Centroide para optimizar la formulación a emplear y calcular el efecto de la interacción entre los distintos extractos en la mezcla.
Titulo: PROCEDIMIENTO DE VALIDACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE ANIONES DISUELTOS EN AGUAS RESIDUALES Y CONTINENTALES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA IÓNICA
Autor: M. I. Sánchez Báscones(1), R. Pardo Almudí(2), M. Vega Alegre(2) y E. J. García Vilchez(1)
Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid , Escuela Universitaria Politécnica, Fco Mendizábal 1. 47014 Valladolid; e-mail: isanchez@sid.eup.uva.es (2)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid, Facultad de Ciencias, Valladolid; e-mails: rpardo@qa.uva.es y solvega@qa.uva.es
La norma UNE/EN-ISO 17025 establece los requisitos que los laboratorios de ensayo y calibración (LEC) tienen que cumplir si desean demostrar que disponen de un sistema de gestión de la calidad, que son técnicamente competentes y capaces de producir resultados técnicamente válidos. Para ello, tal y como indica la norma, es necesario validar los métodos analíticos.
En esta comunicación se presentan los resultados obtenidos al validar el procedimiento analítico de determinación mediante cromatografía iónica para los aniones fluoruro, cloruro, nitrito, hidrogeno-fosfato, bromuro, nitrato, sulfato disueltos en muestras de todo tipo de aguas continentales y residuales.
El procedimiento de validación se ha aplicado a todas las etapas del procedimiento analítico en su conjunto en diferentes días, por diferentes analistas y a diferentes concentraciones y permite concluir que el método es selectivo, especifico y que además muestra linealidad y exactitud.
El trabajo además contempla la estimación de la incertidumbre asociada a los resultados de los ensayos, el establecimiento de un plan de calibración adecuado que garantice la trazabilidad de las medidas.
Titulo: VALIDAÇÃO DE MÉTODOS PARA ANÁLISE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS: ORIENTAÇÕES DA COMUNIDADE EUROPÉIA
Autor: I. R. Bertoni Olivares, C. Hoffmann Kowalski, F. Antunes Lopes, H. Müller Queiroz, E. Cordeiro Maia Saglioni e A. Lopes Modro
Centro de trabajo: Unidade de Contaminantes Orgânicos, Lanagro - Laboratório Analítico Agropecuário, Rua Raul Ferrari s/n Cx Postal: 5538, CEP: 13100-105; e-mail: igorolivares@iqsc.usp.br
Os laboratórios analíticos apresentam essencial importância para garantir a segurança e qualidade dos produtos alimentícios no mercado. Desta maneira, estes laboratórios precisam aplicar processos de validação que sejam adequados para as metodologias analíticas, visando avaliar a qualidade do método. Geralmente, estes processos de validação são baseados em protocolos internacionais os quais são desenvolvidos para áreas específicas. Desta maneira, é importante desenvolver um protocolo em conformidade às orientações internacionais, promovendo a aceitação dos resultados analíticos, minimizando assim as barreiras técnicas ao comércio internacional. Considerando a importância em avaliar a aplicação de protocolos internacionais de validação e em desenvolver métodos adequados para análises de resíduos e contaminantes em alimentos, o objetivo deste estudo é interpretar os diferentes protocolos da Comunidade Européia aplicados para estes métodos, apresentando-os de forma didática.
Fecha publicación: 09/07/2009
Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Y CUANTIFICACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL EN PATATAS FRITAS ENVASADAS Y EN EMBUTIDOS
Autor: C. Guerrero García, P. de la Mata Espinosa, C. Ruiz Samblas y L. Cuadros Rodríguez
Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Unidad de Metrología Química y Cualimetría (CMQ), Universidad de Granada. Av. Fuentenueva s.n., E-18071 Granada, España; e-mails: carmmen@correo.ugr.es, pmata@correo.ugr.es, crsamblas@ugr.es, y lcuadros@ugr.es
En este trabajo se presenta la validación de un método analítico de extracción con líquidos presurizados (PLE) y cuantificación del contenido de grasa/aceite en patatas fritas envasadas y en embutidos. Para ello es necesario disponer de materiales de referencia, estos son materiales o sustancias que tienen una o varias propiedades suficientemente bien establecidas para que puedan utilizarse para la calibración de instrumentos de laboratorio, comprobación de métodos de medida o para la asignación de valores a los materiales. En este caso la validación del método se realizó utilizando como material de referencia patatas fritas elaboradas en el laboratorio, a partir de patata cruda con una cantidad conocida de aceite de oliva; y para embutidos se utilizó un embutido sin grasas añadidas de origen animal ni vegetal al cual se le añadió una cantidad conocida de aceite de oliva. Los productos así obtenidos pueden considerarse como un material de referencia casero. El método propuesto se ha llevado a cabo para diferentes muestras de patatas fritas envasadas, así como para diferentes muestras de embutidos; extrayendo el contenido de grasa para poder hacer una comparación con el mostrado en el etiquetado.
Titulo: DETERMINACIÓN DE GLICEROLTRIHEPTANOATO (GTH) EN GRASAS Y HARINAS CÁRNICAS: APLICACIÓN DEL MÉTODO PROPUESTO POR EL IRMM A LOS LABORATORIOS DE RUTINA
Autor: A. Álamo, A. B. Bratos, A. Hernando y A. M. Nebreda
Centro de trabajo: Laboratorio Agrario Regional (LAR). Consejería de Agricultura y Ganadería. Junta de Castilla y León. C\ La Lora, 2. 09007 Burgos (España); e-mail: alagomal@jcyl.es
La legislación europea establece que los subproductos animales de categoría 1 y 2 (tanto destinados a eliminación como a transformación) deben ser encontrarse marcados permanentemente a fin de evitar su entrada en la cadena alimenticia (humano o animal).
La sustancia empleada en este marcaje es el Gliceroltriheptanoato (GTH) que se ha de adicionar tanto a las grasas como a las harinas cárnicas, adición que la Administración ha de verificar.
El laboratorio europeo de referencia ha propuesto un método que no se adapta fácilmente a los métodos de rutina de los laboratorios de control oficial. Por ello el método alternativo desarrollado, permite evaluar la cantidad de Gliceroltriheptanoato en las citadas muestras, con una eficiencia mayor, tanto en lo relativo a los resultados obtenidos como en el número de muestras por día/ coste por muestra.
Titulo: COMPARACIÓN DE MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN SUELOS COMO HERRAMIENTA DE DIAGNÓSTICO
Autor: M. G. González, G. B. Moreno y M. E. Conti
Centro de trabajo: Departamento de Recursos Naturales y Ambiente, Cátedra de Edafologia, Facultad de Agronomia, Universidad de Buenos Aires. Av. San Martin 4453 (1417) Buenos Aires, Argentina; e-mails: mggonzal@agro.uba.ar, moreno@agro.uba.ar, y conti@agro.uba.ar
Existen diferentes metodologías para la determinación del fósforo total en suelos, involucrando formas inorgánicas solubles como así también formas orgánicas. La solubilización del fósforo orgánico e inorgánico se realiza mediante un ataque ácido, procediendo después a una posterior evaluación del fósforo en el extracto.
El presente trabajo tiene como objetivo reducir el costo de los materiales de vidrio, drogas, tiempo de operación y mejorar la eficiencia de los métodos tradicionales de fósforo total en suelos.
Se analizaron suelos con distintos valores de fósforo total, a los cuales se les realizó una metodología de trabajo que consiste en el micro y el meso método, en comparación con el macro (método tradicional).
Las ventajas obtenidas en los métodos propuestos han sido: a) reducción del 85 y 90% (meso y micro método respectivamente) del tiempo de digestión con respecto al macro. b) la cantidad de droga se reduce en un 80 y 90% (meso y micro método respectivamente) con respecto al método tradicional. c) Obtención de una reducción del espacio en donde se realiza la digestión, debido a que se eliminan las baterías eléctricas de digestión la que consume una gran superficie con material de trabajo. d) se puede analizar un mayor número de muestras en un menor tiempo.
La evaluación del contenido de Fósforo en el suelo en la actualidad se utiliza tanto en el ámbito agronómico como ambiental, con lo cual aumenta la necesidad de conocer los potenciales de ajustes de los valores observados, en el laboratorio como consecuencia del uso de métodos de ensayo o análisis.
El fósforo total del suelo (PT) es provisto por el material parental o por el agregado de fertilizantes o abonos. La mayoría de los materiales parentales contienen principalmente fosfatos de calcio los que se hidrolizan durante el proceso de pedogénesis. Las determinaciones de fósforo total en suelos y materiales orgánicos han sido estudiadas por numerosos investigadores. Se han propuesto diferentes formas de ataque a las muestras (digestión y fusión) para obtener las formas solubles de fósforo Vazquez, et al (2001).
En los ecosistemas naturales los procesos geoquímicos y biológicos regulan la disponibilidad del P. En estos ecosistemas, se hace más necesario la utilización eficiente de técnicas de laboratorio para la obtención de datos con el menor costo posible Zheng et al. (2004) .
Entre las metodología que actualmente se aplican para determinar PT en suelos, podemos mencionar, la del carbonato de sodio (Page et al, 1982; Jackson, 1950), que usan crisoles de platino alcanzando temperatura de 850 ºC y las determinaciones que utilizan ácido perclórico (Bray et al, 1982; Servini de Rondini, 1971) que propone la calcinación de la muestra en crisol de porcelana a 550ºC y extracción del residuo con una mezcla de ácido clorhídrico y sulfúrico.
Las fracciones más lábiles dentro del PT del suelo, son dependientes de las propiedades físicas y químicas, pero pueden variar de acuerdo con el contenido de MO , Wild, (1992) influenciando sobre las fracciones de fósforo unida a la parte orgánica.
Es por ello que hay dos factores a saber que dificultan la metodología empleada, la extracción incompleta de fósforo orgánico y la presencia de sílice coloidal que afecta la exactitud de las técnicas de laboratorio propuestas para la determinación del fósforo total en los suelos.
Titulo: VALORACIÓN Y SELECCIÓN DE UNA TÉCNICA DE ANÁLISIS PARA SU USO EN LA DETERMINACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE ANTIOXIDANTES PRESENTES EN LA FRESA (Var. Camarosa) Y SUS DERIVADOS
Autor: E. Doménech, N. Villegas, A. Andres e I. Escriche
Centro de trabajo: Departamento de Tecnología de los alimentos, Instituto de Ingeniería de los Alimentos para el desarrollo, Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera; e-mail: evdoan@tal.upv.es
La fresa es una fuente dietética importante de fibra y de compuestos bioactivos; (microalimentos y fitoquímicos). En particular, se han encontrado tres principales grupos de compuestos fenólicos: Antocianos; Acidos fenólicos y Flavonols. Estos compuestos aportan en el fruto color y características sensoriales. El presente trabajo evalúa las diferentes técnicas de análisis cuantitativas y cualitativas empleadas en la determinación de la actividad antioxidante y tras seleccionar dos métodos: Método 1 (Cartuchos y Metanol/Acido fórmico) y Método 2 (Resina y Metanol/Diethyl ether) como medios extractivos de compuestos fenólicos (p-cumaric acid, ellagic acid, caffeic acid, quercetin y kaempferol) compara los resultados. El método 1 consigue una mayor definición de compuestos fenólicos y derivados (acidos fenolicos y flavonols); mientras que el método 2 permite una mayor recuperación de los compuestos de referencia, sin identificar compuestos derivados (p-cumaric acid, ellagic acid, caffeic acid, quercetin y kaempferol). De este modo, la elección de uno de los dos métodos radica en los objetivos que se planteen en cada estudio.
Fecha publicación: 13/07/2009
Titulo: DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA SENCILLA Y FIABLE PARA LA DETERMINACIÓN DE METILMERCURIO EN PESCADOS MEDIANTE DILUCIÓN ISOTÓPICA CROMATOGRAFÍA DE GASES - ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Autor: G. Centineo(1) y J. I. García Alonso(2)
Centro de trabajo: (1)Innovative Solutions in Chemistry S.L., Edificio Severo Ochoa, Campus El Cristo, 33006 Oviedo, España; e-mail: isc@isc-science.com (2)Departamento de Química Física y Analítica, Universidad de Oviedo, c/Julian Clavería, 33006 Oviedo, España, e-mail: jiga@uniovi.es
Se desarrolló un método sencillo y fiable para la determinación de metilmercurio en pescados mediante GC-MS con fuente de impacto electrónico. La metodología esta basada en la aplicación de la Dilución Isotópica usando un trazador de metilmercurio enriquecido en 201Hg. La metodología se aplicó a la determinación de metilmercurio en 3 materiales de referencia certificados obteniendo excelentes resultados.
Titulo: PUESTA A PUNTO DE UN MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE LOS COMPUESTOS ANTIOXIDANTES EN MIEL DE AZAHAR
Autor: E. Doménech, M. Fernández Bru, M. A. Kádári, M. Juan Borras, N. Villegas e I. Escriche
Centro de trabajo: Instituto de Ingeniería de los Alimentos, Departamento de Tecnología de los alimentos para el desarrollo, Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera, Valencia, España; e-mail: evdoan@tal.upv.es
Con la finalidad de tener un mayor conocimiento de la presencia de sustancias beneficiosas en los alimentos como son los antioxidantes, este artículo se ha desarrollado una metodología para determinación de estos compuestos en la miel. La principal ventaja de este método es que con él se puede determinar tanto la capacidad antioxidante total por espectrofotometría como para la determinación de flavonoides y ácidos fenólicos por HPLC. En este trabajo aporta un ejemplo práctico de la aplicación de esta metodología en miel de azahar.
Titulo: VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE ALMIDÓN EN JUGOS DE CAÑA DE AZÚCAR
Autor: Zossi, Sorol, Sastre y Ruiz
Centro de trabajo: Estación Experimental Agroindustrial Obispo Colombres, Sección Química de Productos Agroindustriales, Willams Cross 3150, Las Talitas, Tucumán, Argentina; e-mail: nir@eeaoc.org.ar
Debido a la importancia que tiene el almidón en el proceso de elaboración de azúcar, se validó la metodología “draft” de ICUMSA (2007) para su determinación en jugos de caña azúcar. Se determinaron los límites de detección y cuantificación, linealidad, sesgo e incertidumbre relativa expandida. Los resultados obtenidos mostraron que este método es válido para determinar la concentración de almidón en jugos de caña de azúcar en un intervalo comprendido entre 43,75 y 500 mg/l, con una incertidumbre ± 7,12 %.
Titulo: VALIDACIÓN ANALÍTICA CORRESPONDIENTE AL ENSAYO DE BIFENILOS POLICLORADOS (PCB´s) EN MUESTRAS DE ACEITES AISLANTES SEGÚN NORMA ASTM D 4059-00
Autor: P. Roqué, M. Manetti, G. Mendizábal y P. Manzo
Centro de trabajo: CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende esq. Haya de la Torre, Ciudad Universitaria, 5000, Córdoba, Argentina; e-mails: porque@fcq.unc.edu.ar, mmanetti@fcq.unc.edu.ar, gmendizabal@fcq.unc.edu.ar y pmanzo@fcq.unc.edu.ar
El presente trabajo involucra la determinación de una serie de parámetros de validación como aspecto central para el aseguramiento de la calidad analítica de los resultados en la determinación de PCB´s en muestras de aceite aislante de acuerdo a los lineamientos de la norma ASTM D 4059-004. Se determinaron los siguientes parámetros: repetibilidad, precisión intermedia, exactitud, además se realizó una experiencia de comparación de analistas y se calculó la incertidumbre metodológica.
Titulo: PROCEDIMIENTO DE EVALUACIÓN SENSORIAL DE PRODUCTOS DE LANGOSTA (Panulirus argus)
Autor: M. de L. Nodarse, Y. Tamarit y M. Turiño
Centro de trabajo: Centro de Investigaciones Pesqueras, 5ta. Ave y 248, Barlovento, Santa Fe, Playa, Ciudad Habana, Cuba; e-mail: lnodarse@cip.telemar.cu
El laboratorio de evaluación sensorial del Centro de Investigaciones Pesqueras tiene implantado un sistema de gestión de calidad basado en la NC/ISO/IEC 17025 2006, dentro de sus funciones esta la de evaluar la calidad de los productos pesqueros que se comercializan. De ahí la necesidad de contar con un procedimiento que pueda ser utilizado por todos los laboratorios que evalúan estos productos de una manera rápida y eficaz. El procedimiento de evaluación sensorial propuesto por el laboratorio establece la metodología de la evaluación a seguir y los resultados esperados. Para poder evaluar la calidad sensorial de los productos de langosta (langosta entera precocinada y langosta entera cruda) se hace necesario contar con un laboratorio de cata con los requisitos exigidos en la ISO 8589:2007 y utilizar jueces seleccionados y entrenados según NC ISO 8586-1:2004 con experiencia en pruebas descriptivas.
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE CROMO EN AGUA UTILIZANDO EL MÉTODO DE ADICIONES ESTÁNDAR
Autor: M. J. Pérez, M. Vázquez, N. Blánquez y M. Derrégibus
Centro de trabajo: Instituto de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería-UdelaR, J.H. y Reissig 565-Mdeo, Uruguay; e-mail: mjperez@fing.edu.uy
Se presentan los resultados de la estimación de la incertidumbre en la determinación de cromo por Absorción Atómica utilizando el método de adiciones estándar. El mayor aporte al valor de la incertidumbre proviene de la curva de calibración.
La determinación fue realizada en la solución resultante del tratamiento de residuos del ensayo de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) según lo establecido en el Procedimiento 5220 D del Standard Methods (2005), aplicando el procedimiento propuesto por Holm (1996).
Se realizó el cálculo de los intervalos de confianza según expresa Miller & Miller (2002), los valores obtenidos son similares al rango de incertidumbre estimado.
Titulo: ANÁLISIS MULTIELEMENTAL MEDIANTE ICP-AES DE PLANTAS AUTÓCTONAS PROCEDENTES DE LA ZONA MINERA DE BUSTARVIEJO (MADRID)
Autor: S. García Salgado, A. Quijano Nieto y M. Bonilla Simón
Centro de trabajo: Departamento de Ingeniería Civil: Tecnología Hidráulica y Energética, Escuela Universitaria de Ingeniería Técnica de Obras Públicas, Universidad Politécnica de Madrid, C/ Alfonso XII nº 3, 28014 Madrid, España; e-mails: sara.garcia@upm.es, marian.quijano@upm.es y milagros.bonilla@upm.es
Con objeto de evaluar la capacidad de acumulación de metales tóxicos por parte de especies de plantas autóctonas procedentes de suelos contaminados, y con el fin de emplearlas en futuros trabajos de fitorremediación, es necesario llevar a cabo un estudio preliminar acerca del contenido metálico que presentan dichas plantas. Este trabajo aborda la determinación de aluminio, arsénico, cadmio, cromo, cobre, hierro, manganeso, plomo y cinc en muestras de plantas mediante espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES), después de una digestión ácida en horno de microondas.
Titulo: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÉSTERES METÍLICOS DE ÁCIDOS GRASOS EN MUESTRAS DE BIODIESEL. EMPLEO DE ANTIOXIDANTES COMO MEDIO DE CONSERVACIÓN DEL BIODIESEL
Autor: C. Molina Mayo, A. Brito Alayón, M. T. García Rodríguez y F. Jiménez Moreno
Centro de trabajo: Departamento de Ingeniería Química y Tecnología Farmacéutica. Facultad de Química. Universidad de La Laguna, Avda. Astrofísico Francisco Sánchez s/nº, 38071, La Laguna, Tenerife, Islas Canarias, España; e-mails: cmolina@ull.es, andbrito@ull.es, mtgarcia@ull.es y fjimenez@ull.es
El biodiesel es una alternativa a los combustibles de origen fósil que se obtiene mediante la reacción de transesterificación de aceites vegetales o grasas animales. Cuando se expone a elevadas temperaturas o al oxígeno del aire, sufre una degradación oxidativa. La
auto-oxidación del biodiesel se puede producir en cualquier momento desde el almacenamiento hasta la distribución al consumidor final, lo que puede ocasionar una disminución en la calidad del producto. Con objeto de aumentar la resistencia del biodiesel frente a la oxidación, se pueden añadir antioxidantes, que actúan como inhibidores de la oxidación. La determinación de los metil ésteres presentes en el biodiesel es uno de los parámetros necesarios que deben establecerse para verificar la calidad del biocombustible obtenido. Este trabajo aborda el estudio de tres antioxidantes (tert-butilhidroquinona (TBHQ), propil galato (PrG) y octil galato (OcG)), adicionados a las muestras de biodiesel a tres niveles de concentración, y la determinación de la composición de ésteres metílicos de ácidos grasos, mediante cromatografía de gases, a los tres y seis meses de almacenamiento de las muestras, con objeto de evaluar su capacidad como inhibidores de la oxidación del biodiesel.
Titulo: VERIFICACIÓN DEL MÉTODO DE PROTEÍNAS
Autor: M. L. Muñoz, V. González, D. Baletka y S. F. Pesce
Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende y Haya de La Torre, Ciudad Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: mlauramunoz@yahoo.com.ar, vgonzalez@mail.fcq.unc.edu.ar, dbaletka@yahoo.com.ar y spesce@mail.fcq.unc.edu.ar
La verificación de un método implica demostrar que el mismo cumple con requerimientos pertinentes que puedan asegurar que el resultado involucrado es seguro y confiable. La verificación generalmente incluye la determinación de precisión, exactitud del método. Estos puntos fueron considerados en este trabajo, comprobando que cumplen con las necesidades especificadas.
Titulo: ANÁLISIS PEPTÍDICO DE LA FRACCIÓN PROTEICA SOLUBLE EN AGUA DE MAÍZ TRANSGÉNICO Y CONVENCIONAL POR ELECTROFORESIS CAPILAR-ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE ALTA RESOLUCIÓN
Autor: C. León(1), A. García(2), C. Simó(1), P. Sazelova(3), V. Kasicka(3), V. García-Cañas(1) y A. Cifuentes(1)
Centro de trabajo: (1)Instituto de Fermentaciones Industriales, Consejo Superior de Investigaciones Científicas, Juan de la Cierva 3, Madrid, España; e-mail: acifuentes@ifi.csic.es (2)Facultad de Farmacia, Universidad San Pablo CEU, Urbanización Montepríncipe, Boadilla del Monte, Madrid, España; e-mail: antogar@ceu.es (3)Instituto de Química Orgánica y Bioquímica, ASCR, Flemingovo 2, 16610 Praga 6, República Checa; e-mail: kasicka@uochb.cas.cz
En este trabajo se lleva a cabo el desarrollo de un nuevo método de análisis por electroforesis capilar acoplada a espectrometría de masas de tiempo de vuelo, para el estudio de la fracción proteica hidrosoluble de 6 variedades de maíz, 3 de ellas transgénicas y sus respectivas variedades isogénicas no-transgénicas. Esta metodología (incluyendo el proceso de extracción de proteínas e hidrólisis) permitiría investigar posibles biomarcadores del carácter transgénico de variedades de maíz.
Titulo: CALIFICACIÓN DE EQUIPOS / INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN
Autor: S. D. Di Vanni y A. Soso
Centro de trabajo: Departamento de Calidad del Complejo de Laboratorio, Bolsa de Comercio de Rosario, Córdoba 1402 Piso 2, Rosario (2000) Argentina; e-mails: sdivanni@bcr.com.ar y asoso@bcr.com.ar
Este trabajo plantea una metodología para evaluar y calificar los equipos de medición de un laboratorio de ensayos, incluyendo la definición del propósito de uso, evaluación y/o selección del mismo, puesta en funcionamiento y seguimiento de su desempeño.
Fecha publicación: 14/07/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO PARA LA GESTIÓN DE UN EQUIPO DE DIGESTIÓN ASISTIDA POR MICROONDAS PARA EL ANÁLISIS DE METALES EN SEDIMENTOS
Autor: C. Estepa Molina, M. G. Bagur González, M. Sánchez Viñas y S. Morales Ruano
Centro de trabajo: Universidad de Granada, C/Fuentenueva, s/n C.P.: 18071, Granada. España; e-mails: carmenem@ugr.es, mgbagur@ugr.es, mercedes@ugr.es y smorales@ugr.es
En este trabajo, se propone una guía para el empleo correcto de cualquier equipo de digestión asistida por microondas, en relación a la verificación, funcionamiento, etc. Se tendrán en cuenta aspectos como: fundamentos, características técnicas, precauciones de seguridad, plan de verificación y determinación de la incertidumbre de las medidas de los parámetros más relevantes en el proceso de digestión.
Titulo: REVISIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACIÓN DE VIDRIO Y EQUIPOS VOLUMÉTRICOS
Autor: M. Muñoz Benito
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública, S. Territorial de Sanidad y B. Social de Soria de la Junta de Castilla y León, C/ Nicolás Rabal, 7 – 42071 Soria; e-mail: munbenma@jcyl.es
En este artículo se buscan las coincidencias de la norma ISO 4787 de vidrio volumétrico, con la norma ISO 8655-6 y el informe técnico ISO/TR 20461 de equipos volumétricos, con el fin de unificar y simplificar el cálculo del volumen real y de la incertidumbre del material volumétrico (vidrio y equipos volumétricos) por métodos gravimétricos.
Se ha elaborado un procedimiento de cálculo para ambos parámetros que resulta muy sencillo de aplicar. Consiste en la transformación de los datos de masa obtenidos por gravimetría en datos de volumen multiplicándolos por un factor de conversión Z tabulado (norma ISO 8655-6); a partir de esa misma fórmula y aplicando los criterios de la Guía CG 4 de EURACHEM/CITAC se calculan con esos volúmenes los errores de medición del material (sistemático y aleatorio) para componerlos en forma de incertidumbre del volumen de medida del material volumétrico.
Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA LA DETERMINACIÓN DE COBRE EN AGUAS NATURALES
Autor: J. J. Pinto, M. García Vargas y C. Moreno
Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Universidad de Cádiz, Avda. República Saharaui s/n, 11510 Puerto Real (Cádiz), e-mails: juanjose.pinto@uca.es, manuel.garciavargas@uca.es y carlos.moreno@uca.es
Cuando se desarrolla y optimiza un nuevo método de análisis, se estudian todas aquellas variables que pueden tener influencia sobre la señal analítica que posteriormente se empleará para cuantificar la especie de interés. De este modo, se obtiene gran cantidad de información que resulta muy valiosa para la validación del método. En el trabajo que a continuación se detalla, se muestran los resultados obtenidos en la validación de un método espectrofotométrico, desarrollado y optimizado en nuestro laboratorio, para la determinación directa de cobre en aguas naturales. Para la obtención de los parámetros característicos de éste se recurrió al empleo de hojas de cálculo.
Titulo: MÉTODO PARA LA CUANTIFICACIÓN Y CONFIRMACIÓN DE SULFAMIDAS EN MÚSCULO MEDIANTE EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA AUTOMATIZADA Y DETECCIÓN POR LC/MS-MS
Autor: I. García, R. Díez, M. J. García y L. Franco
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública de Burgos, Junta de Castilla y León, Paseo Sierra de Atapuerca, 4, 09071 Burgos; e-mail: garlomin@jcyl.es
En este trabajo se describe un método para la cuantificación y la confirmación de cinco sulfamidas en músculo mediante extracción en fase sólida y detección por cromatografía de líquidos con detección por espectrometría de masas en tandem (LC/MS-MS). El método se ha validado de acuerdo a la Decisión 2002/657/CE.
Titulo: PLAN Y PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS
Autor: M. E. Navarro, M. Alva, N. Kamiya y M. Ruiz
Centro de trabajo: Sección Química de la Estación Experimental Agroindustrial Obispo Colombres, Avda. William Cross 3150, Las Talitas (4101); e-mail: plaguicidas@eeaoc.org.ar
En este trabajo se describe un procedimiento y un plan de verificación de material volumétrico de fácil realización, de tal manera de garantizar la confiabilidad de los resultados de ensayos y además asegurar el cumplimiento con lo establecido dentro de los requerimientos de la norma IRAM 301 (ISO/IEC 17025): 2005, aplicada a la acreditación de laboratorios de ensayo.
Titulo: DETERMINACIÓN DE DIMETILFUMARATO EN ARTÍCULOS DE PIEL Y BOLSITAS ANTI HUMEDAD POR CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A MASAS
Autor: M. A. Fernández(1) y M. Calvo(2)
Centro de trabajo: (1)Servicio de Laboratorios, Centro Científico Tecnológico, Universidad de La Rioja. C/Madre de Dios 51. 26006 Logroño (La Rioja), e-mail: miguelangel.fernandez@dq.unirioja.es (2)Área de Laboratorio, Calidad y Medio Ambiente, Centro Tecnológico del Calzado Riojano (CTCR). Pol. Ind. El Raposal, C/Raposal 65, Apdo. de Correos 209. 26580, Arnedo (La Rioja), e-mail: mcalvo@ctcr.es
Se presenta un método de análisis de dimetilfumarato – un producto altamente sensibilizador por contacto – en artículos de piel y bolsitas antihumedad. La metodología consiste en una extracción en fase liquida y posterior análisis cuantitativo por cromatografía de gases (GC) acoplada a detector de espectrometría de masas (MS). Su desarrollo implica la optimización de los siguientes parámetros: linealidad del calibrado, límite de cuantificación, límite de detección y recuperación en la fase de extracción. El desarrollo del método responde a una necesidad de las empresas del sector del calzado de La Rioja (representadas por el Centro Tecnológico del Calzado Riojano, CTCR), con el fin de disponer de de un método rápido, fiable y seguro para detectar y analizar los niveles de dimetilfumarato en zapatos, artículos de piel y bolsas antihumedad.
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TRABAJO PARA LA DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA EN CHORIZO
Autor: M. Sánchez Báscones, A. Franco Aguilar y J. Atienza del Rey
Centro de trabajo: Escuela Técnica Superior de Ingenierías Agrarias ,Universidad de Valladolid, Avda de Madrid, 57, 34004 Palencia, España; e-mail: msanchez@agro.uva.es
En el procedimiento desarrollado se describe la metodología analítica para la preparación, análisis y cuantificación del contenido en proteína de muestras de chorizo por el método Kjeldahl modificado. La validación del método de análisis se basa en la repetibilidad de los resultados obtenidos utilizando un material de referencia certificado, L-Triptófano PB, el cual tiene un contenido fijo de nitrógeno total de un 13,71%, su formulación es C11H12N2O2 y su peso molecular es 204,23.
En el procedimiento de validación se calcula el valor medio, la desviación típica y el coeficiente de variación y la repetibilidad de los resultados observando que ninguno de los datos supera el valor establecido por el coeficiente de Thompson. Asimismo se realiza un control de calidad, utilizando como el mismo material de referencia, del que se han obtenido el valor medio (82,65 % proteínas) y la desviación estadística (0,264 % proteínas) de los datos obtenidos en los análisis realizados, lo que permite calcular los límites superior e inferior del intervalo y comprobar que los resultados se encuentran bajo control.
Titulo: DESARROLLO DE UNA METODOLOGÍA PARA LA DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN VOLÁTIL EN MIEL MEDIANTE GC_MS CON DESORCIÓN TÉRMICA
Autor: E. Doménech, G. Pons, M. Juan-Borras, M. A. Kádári, J.B. Biosca e I. Escriche
Centro de trabajo: Departamento de Tecnología de los alimentos, Instituto de Ingeniería de los Alimentos para el desarrollo, Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera, Valencia, España; e-mail: iescrich@tal.upv.es.
Uno de los mayores intereses del sector apícola es poder demostrar en la miel rasgos característicos relacionados con su origen botánico de la flora y del lugar geográfico de su procedencia. La metodología clásica de diferenciación de mieles es el análisis polínico, aunque en los últimos años también se han realizado estudios sobre diversos compuestos químicos y parámetros físicos. Sin embargo, lo que indudablemente diferencia a las mieles es su aroma. En este sentido, el presente trabajo desarrolla una metodología para la determinación de la fracción volátil en miel mediante GC-MS con desorción térmica y presenta un ejemplo práctico en el que se ha aplicado dicha técnica en la determinación de la fracción volátil en miel de bosque comercializada en la Comunidad Valenciana.

References: resolución 
 RESOLUCIÓN 
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