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1_Curso_Metodos_Dra_Patricia_Satti_COFES-1.pdf
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Indicadores.de.Evaluacion
Progrrama Curso Emi 2014 Cromatografia
Practica de Maiz Unidad 3
Clase practica de Ajuste en el proceso [Modo de compatibilidad].pdf
Resumen Nia Muestreo de Auditoria
Guaprcticadeanlisisdedatos
1.Charla Metodología Alumnos
Castro Encuesta
GESM_U2_EA_
Generación de los lodos
MÉTODOS DE ANÁLISIS DE LODOS.
TRATAMIENTO, DISPOSICION y USO.
Dra. Patricia Silvia Satti
Profesora Química Univ. Nacional Comahue y Univ. Nacional de
Grupo de Suelos-CRUB (UNComahue)
patricia.satti@crub.uncoma.edu.ar
psatti@unrn.edu.ar
Tipos de lodos (barros o fangos)
Sedimentación 1ria
Sedimentación 2ria
• Lodos primarios: mínima degradación
• Lodos secundarios: de lechos percoladores y
biofiltros; lodos activados (convencional o aireación
extendida); lodos de laguna (los más degradados y
estabilizados de los secundarios)
• Lodos terciarios: menos N y P por desnitrificación,
precipitación de P, filtración, ósmosis inversa, etc.
2-7% sólidos
93-98% agua
SV 60-80% ST
2rios o 3rios
Menos ST, más agua
0.5-1,5% sólidos
> 98% agua
Definiciones - Resolución 97/2001
(Ministerio de Desarrollo Social y Medio Ambiente de la Nación)
)Barros crudos: Barros generados como
consecuencia de operaciones de tratamiento de
efluentes líquidos y que constituyen subproductos
)Barros tratados: Productos originados en el
tratamiento de barros crudos con el propósito de
modificar su contenido de humedad y su capacidad
de atraer vectores.
)Barros orgánicos: Barros con contenido de materia
orgánica total igual o mayor al 20% sobre materia
Lodo producido por habitante
50 g m.s./hab/día ~ 18 kg m.s./hab/año
Definición - Resolución 97/2001
)Productos originados en la transformación
de barros orgánicos a través de
tratamientos destinados a reducir su nivel
de patogenicidad, su poder de fermentación
y su capacidad de atracción de vectores y a
otorgarles aptitud para su utilización
agrícola y para la recuperación de suelos y
sitios degradados.
Disposición inadecuada de lodos con
kg m.s./hab/año
España, USA, Francia, Suecia:
Lodos activ. convencional
Lodos activ. aireac. extendida
El costo del tratamiento de lodos representa en
promedio ~ 40% del costo total de tratamiento del
líquido cloacal (y muchas veces es > 50%)
LODOS SIN
en muestras de orina Adulteración de aceite de oliva con otras grasas Determinación Determinación de de grasas grasas vegetales vegetales yy animales animales en en el el aceite aceite Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas Determinación de Cd en pinturas amarillas amarillas . ect. hormonas. vectores ? ? ? Cuerpo receptor Definición del Problema Análitico MUESTREO Problema Problema analítico Problema analítico Contaminación de de un un río río Contaminación Identificación Identificación yy determinación determinación de de contaminantes contaminantes orgánicos orgánicos ee inorgánicos inorgánicos Determinación de anfetaminas. en muestras de orina ect. “Doping “en “en los los Juegos Juegos Olímpicos Olímpicos Determinación de anfetaminas. “Doping hormonas.Alternativas de disposición final de lodos sin riesgo sanitario Barros generados en plantas de tratamiento de elfuentes Resolución 97/2001 LODOS PLANTA DE TRATAMIENTO EFLUENTE TRATADO Cumple con Anexo I TRATADOS NO Barros CAT B SI Tabla 1 ? Atr.
¿Cuántas muestras deben analizarse? EL PROCESO ANALÍTICO • Definir el problema • Toma y preparación de la muestra • Proceso de medida •Costo y disponibilidad de equipos • Tratamiento estadístico de datos •Costo por muestra •Tiempo requerido para el análisis •Complejidad del método •Habilidad del operador • Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado •Existencia de muestras estándar o patrón . ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? 9 ¿Cuántas muestras deben analizarse? También debe considerarse: Definir el problema analítico 1. ¿Cuál es el nivel de concentración del analito ? 7. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? 9. ¿Cuál es el analito a determinar? 2. ¿Qué metodologías analíticas se disponen para su determinación? 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito? 5. ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación? 8. ¿Qué metodologías analíticas se disponen para su determinación? 4. ¿De cuánta muestra se dispone? 6. ¿Cuál es el nivel de concentración del analito ? 7. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito? 5. ¿Qué exactitud y precisión se requieren? 3.PROCESO ANALÍTICO GENERAL Comprobación y optimización de resultados DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANALÍTICO Selección de métodos ? ? ? TOMA DE MUESTRA TRANSFORMACIÓN MEDIDA TRATAMIENTO DE DATOS INFORMACIÓN NO ¿satisfactorio? SI RESULTADOS Definir el problema analítico 1. ¿Qué exactitud y precisión se requieren? 3. ¿De cuánta muestra se dispone? 6. ¿Cuál es el analito a determinar? 2. ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación? 8.
requiere una validación comparativa de los resultados obtenidos en el nuevo método con el de otros métodos estándar. ¡No existen métodos ideales que sirvan para cuantificar siempre cualquier tipo de analito en cualquier tipo de muestra! Método Estándar • Definir el problema Es un procedimiento de análisis que incluye los pasos secuenciales (etapas) y técnicas a utilizar en el análisis de muestras específicas y que viene recogido por la normativa de organismos y agencias nacionales e internacionales . (Puede haber mas de un método estándar aplicable para un mismo analito) Si es de cumplimiento obligado. Por lo general se requieren muestras estándar (composición fija. por lo que es preciso su selección en función de su sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de análisis. • Toma y preparación de la muestra Ejemplos:  técnicas AOAC (Association Official Analytical Chemistry) Cualquier diseño de métodos alternativos. recibe el nombre de protocolo.competentes en el tema.EL PROCESO ANALÍTICO • Definir el problema Elegir el método analítico • Toma y preparación de la muestra • Proceso de medida • Tratamiento estadístico de datos • Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado Todos los métodos ofrecen características diferenciadas. conocida y estable) (Material de referencia certificado) Recoger una muestra • Proceso de medida • Tratamiento estadístico de datos • Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado .
como primera parte de un procedimiento analítico La estrategia se basa en el balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica. muestra es otra parte delde trabajo • Definir el problema • Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa fundamental ya que ella actúa como un INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO substituto y se convierte en la fuente básica de información sobre la cual se basan todos los?subsecuentes análisis e (OBJETO) UNIVERSO interpretaciones” EXTRAER William B. •MÚLTIPLE: se extrae un número. previamente definido. Size MUESTRA Casi siempre son necesarias técnicas estadísticas • Proceso de medida • Tratamiento estadístico de datos • Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado Muestreo o Toma de muestra Objetivo: El método de muestreo y la preparación de la muestra están íntimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar. Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar. es decir se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas. minimizando el número de muestras a tomar . •DOBLE: para poblaciones grandes se extraen como mínimo dos muestras. •SIMPLE: se toman decisiones basadas en una única muestra. de muestras.IMPORTANTE: el resultado analítico nunca es mejor que la muestra en la que se basa. Es indispensable controlar el muestreo así como “La cualquier representatividad una analítico. Una vez seleccionada la muestra se debe almacenar correctamente . la extracción de la muestra no presenta dificultades.
. temporal o ambas. Ej: un río cambia desde la naciente hasta la desembocadura y además varía según la época del año. Espacial: significa que el material es diferente en extención. SUELOS FLUIDOS CON GRADIENTES ¡La toma de muestra está condicionada al tipo de objeto! Heterogeneidad • La problemática principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del material a analizar.Muestra TIPOS DE MUESTRA REPRESENTATIVA HETEROGÉNEA HOMOGÉNEA DISCRETA LIQUIDOS Y GASES BIEN MEZCLADOS CONTINUA SUSPENSIONES. Ej: el incremento de una especie química en particular en un reactor industrial es un ejemplo de cambios continuos. • La heterogeneidad siempre existe. • Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos. Puede ser espacial. etc. una pila de un mineral extraído de una mina o un contenedor colmado de cereales. Ej: una lámina de acero. Pueden ser continuos o discontinuos. ROCAS. . • Además la muestra debe ser igual en todas sus partes. . Temporal: el material presenta cambios a lo largo del tiempo. Espacial Temporal Espacial/Temporal HOMOGÉNEA Espacial/Temporal: es cuando el material varía simultáneamente en espacio y tiempo. • En la medida que esto se logre. . profundidad. el error de muestreo se reduce. Heterogeneidad • Una muestra adecuada debe reflejar la totalidad del material a analizar. La producción de tabletas farmacéuticas en una cinta de producción/embalaje es un ejemplo de cambios discontinuos.
por ejemplo pastillas. Toma de muestra de materiales que se encuentran en gran cantidad La masa a muestrear depende críticamente del tamaño de las partículas. Pila cónica: Se utiliza el método de conificación y división en cuartos. Muestreo regular: se eligen al azar un número determinado de unidades a analizar del total. • En “lotes” que pueden ser especificados como unidades de muestreo.Un buen Plan de Muestreo implica una estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado. Se analiza cada una por separado y se calcula el valor promedio. la heterogeneidad y el nivel de precisión exigido. etc. 2. estratos o subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a analizar. On-line: Se debe realizar a intervalos regulares y con un método fijo. Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de muestreo. donde cada una tiene la misma probabilidad de ser elegida. . Hay básicamente dos tipos de muestreos 1. Tipos de muestreo Tipos de muestreo Al Azar • Estratificado Regular Intuitivo Estadístico Dirigido De protocolo Al azar: consiste en un procedimiento de muestreo para el análisis de materiales que se presentan como unidades uniformes. Las unidades para el análisis son escogidas totalmente al azar. Debe distinguirse entre dos tipos de materiales: • En "pilas" con contenidos sin subdivisiones o unidades. botellas de agua mineral.
por ejemplo el análisis de trazas de metales en las partículas en suspensión en un agua natural. humedad. Almacenamiento de muestras La muestra puede estar sometida a diferentes situaciones que comprometen su integridad. • Proceso de medida • Tratamiento estadístico de datos • Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS . publicación oficial. De protocolo: cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en una norma. Se calcula el número mínimo de muestras suponiendo distribución gaussiana de la composición del material. o cuando se observa alguna alteración puntual en un proceso productivo. Dirigido: el problema analítico exige un tipo específico de información. método estándar. Estadístico: la selección se basa en reglas estadísticas. etc. por ejemplo debido a un cambio textural o cromático de la sustancia a analizar. Eliminar las interferencias. como p. ej. exposición a la luz) • Definir el problema • Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. 9 Deshidratación 9 9 9 9 Hidratación Oxidación Evaporación Contaminación Los requisitos para un correcto almacenamiento de una muestra son: Envase adecuado Etiquetado correcto Condiciones adecuadas de conservación (temperatura. etc.• • • • Intuitivo: se selecciona por decisión personal la porción del material a analizar.
” • Frecuencia anual de muestreo Cantidad de barros generados (ton seco/ año) Periodicidad Menor a 300 Entre 300 y 1500 Cada 12 meses Cada 3 meses Entre 1500 y 15000 Mayor a 15000 Cada 2 meses Mensual Obtención de muestras • Los barros son una mezcla heterogénea de sustancias solubles e insolubles en agua. Lo habitual. con el fin de: ¡ Al final se requieren soluciones de compromiso! • Preparar la muestra en la forma. tamaño y concentración adecuada del analito(s). más conforme al método (técnica) seleccionado • Eliminar interferencias matriciales Obtención de muestras de barros • Artículo 6 “El generador propondrá los criterios y metodologías de muestreo de los barros. para poder obtener muestras representativas se recomiendan los siguientes procedimientos ..Preparación y tratamiento de la muestra Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra. es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento.
el mismo debe mezclarse bien antes de tomar las muestras.Generalidades • NO DEBE UTILIZASE EQUIPO DE MUESTREO AUTOMATIZADO. Este procedimiento puede dañar la estructura de los flóculos. y deben limpiarse exhaustivamente con detergente especial y cepillos de nylon luego de cada uso Obtención de muestras . Filtros de banda). o diferentes tiempos de la banda. como por ejemplo vacuna para tétanos.Procedimiento • 1) Las muestras medioambientales deben considerarse. Una protección mínima implica el cuidado de los ojos. como peligrosas para la salud de la persona que lleva a cabo la toma de muestra. por lo cual debe manejarse apropiadamente. explosivas e inflamables y debe suponerse que cualquier muestra de barros puede contener organismos patógenos. en principio.Obtención de muestras. en lo posible. y de botas y ropa adecuadas. corrosivas.Generalidades • El equipo de muestreo a utilizar depende del tipo de material que debe ser muestreado. Suele ser necesario el uso de ropa protectora especial. las que luego serán combinadas para obtener una muestra compuesta. lo que puede generar contaminación cruzada. Obs: Es importante que los todos los involucrados en la obtención y el procesamiento de muestras cuenten con la prevención sanitaria adecuada. Las muestras pueden tener propiedades tóxicas. polipropileno o polietileno). deben tomarse muestras en diferentes puntos del tanque. esté “dedicado” • Los equipos de muestreo deben ser de materiales no corrosivos como acero inoxidable. Para materiales con alto contenido de sólidos pueden utilizarse incluso palas. a menos que se trate de recipientes de acero inoxidable. por lo que si se desea evaluar propiedades físicas de los mismos el procedimiento debe ser lo más corto posible. etc Obtención de muestras. • Es deseable que el equipo de muestro. Obtención de muestras • 2) Si se toman muestras provenientes de un contenedor de almacenamiento de lodos. el uso de guantes de látex o de otro tipo. ya que ese tipo de equipamiento suele causar separación de sólidos durante el muestreo y es muy difícil de limpiar.Para lodos semisólidos pueden utilizarse bolsas plásticas • Los recipientes metálicos deben ser evitados. mientras que para recolectar muestras estratificadas en lagunas se requiere equipamiento especializado • Las muestras pueden almacenarse en recipientes de vidrio (recomendado para orgánicos) o de plástico de boca ancha que no contengan un plastificante (por ejemplo teflon. como monos de polietileno. • 3) Cuando se trabaja con contenedores de gran tamaño. o vidrio. o con lodos que se obtienen de procedimientos continuos (por ej. teflon. El volumen o tamaño de la muestra debe ser equivalente en todos los momentos de muestreo . hepatitis A.
Sin embargo. . en lodos diluidos puede observarse separación y es INDISPENSABLE homogeneizar la muestra antes de tomar submuestras. paleo D A C B D C A Procesamiento de muestras • El objetivo del procesamiento es homogeneizar la muestra de lodo para ser usada en los análisis químicos. Se recomienda trabajar con réplicas a campo de las muestras (además de las réplicas analíticas sobre cada muestra) Ejemplo para muestras sólidas • 5) Si los lodos son de consistencia suficientemente sólida no se separarán en fases. • Tanto el secado como la molienda deben realizarse usando equipos y materiales que no liberen elementos que serán analizados en las muestras. B 2. Procesamiento • Se recomienda realizar el secado a temperatura no mayor a 40 ± 2 C y luego moler. Por lo tanto. los lodos tienen una humedad que puede dificultar la obtención de una muestra representativa. B. cuarteo 3. • 2) Mezclar el material (con pala) hasta obtener una mezcla homogénea Ejemplo para muestras sólidas 3) Dividir en 4 partes aproximadamente iguales. preferentemente 10 kg). A. físicos o biológicos • Normalmente. preferentemente con techo. donde se depositan formando una pila • 6) Las muestras deben mantenerse refrigeradas a 4°C hasta el arribo al laboratorio. Llenar cada una de las bolsas con el material de cada sitio y trasladar a un área adecuada.Obtención de muestras • 4) Considerando que los lodos no son homogéneos conviene tomar grandes cantidades de muestras (no menor a 5 kg. si el método así lo permite. deben secarse y molerse para reducir la variabilidad de las submuestras a usarse en los análisis. C y D y elimanar las partes opuestas A y C o B y D. Repetir la operación hasta dejar aproximadamente 10 kg de material 1. o efectuar análisis por separado de ambas fases. El sistema más adecuado para obtener muestras sólidas es el método del cuarteo. descripto a continuación • 1) Tomar de 4 a 8 bolsas de polietileno grandes (de consorcio) y seleccionar al azar el mismo número de sitios diferentes.
2. caucho y/o piedras. SUGERENCIA: La muestra restante puede almacenarse en un frasco hermético y congelarse a -4ºC. Colocar una fracción de la muestra en un recipiente cubierto interiormente con una lámina de plástico. disgregar terrones con una espátula. Si es necesario. La fracción que no pase por el tamiz se muele en un mortero y se tamiza nuevamente. como contramuestra. 7. Homogeneizar bien la muestra recibida. sólidos totales y volátiles. • Obs: La cantidad de muestra que se debe secar debe ser la suficiente como para obtener entre 200 g y 500 g de muestra seca. pesar la muestra. Tamizar la muestra a través del tamiz de 2 mm. pesarlos y almacenarlos para un posible análisis futuro. .). deflexión de O2. Sacar una alícuota de la muestra para realizar los análisis que se deben realizan sobre muestra fresca (p ej. 4. • Obs: Cuidado con los olores!!! Procedimiento 6. vidrio.Procedimiento Procedimiento 1. OBS: Si se van a analizar parámetros microbiológicos se deben utilizar recipientes esterilizados 3. remover los materiales inertes con una pinza. 5. Si se encuentran materiales inertes como plástico. etc. Secar en una estufa a no más de 40ºC±2ºC hasta obtener una muestra que se pueda moler y tamizar fácilmente. contenido de agua.
Envasar las muestras preparadas y almacenarlas refrigeradas a 4ºC por un período máximo de un mes.SEMARNAT-2002 Contenedores para conservación de muestras de aguas . Si se estima un período mayor.Procedimiento Preservación de muestras 8.2009 Preservación de muestras • Norma oficial mexicana – NOM.004. almacenar congeladas a -4ºC State of Ohio Environmental Protection Agency . moler preferentemente en mortero de ágata o molinillos con cuchillas inertes alrededor de 5 g a 10 g de muestra tamizada pasarla totalmente a través de un tamiz de 0. Para el análisis del contenido total de metales. Por lo tanto debe trabajarse bajo campana y con máscara protectora.5 mm OBS: La molienda de lodos puede generar polvo dañino para la salud. 9.
2 .Tiempo máximo de conservación Tabla Resumen para Aguas -1 Características de la preservación Tabla Resumen para Aguas .
vectores NO Barros CAT B • Los patógenos de los barros solo acarrean riesgo de enfermedad si hay vías mediante las cuales los patógenos se ponen en contacto con humanos o animales.. . o biológicamente (cumpliendo un rol específico en el ciclo de vida del patógeno). • Una de las principales rutas para el transporte de patógenos es la trasmisión de vectores. Atracción de vectores Barros generados en plantas de tratamiento de elfuentes Resolución 97/2001 Cumple con Anexo I SI Tabla 1 Atr. ya sea mecánicamente (solo transportándolo). • UN VECTOR ES CUALQUIER ORGANISMO VIVO CAPAZ DE TRASMITIR UN PATÓGENO DE UN ORGANISMO A OTRO.Especificaciones para patógenos Tabla Resumen para Aguas .3 State of Ohio Environmental Protection Agency .2009 Retomando….
Atracción de vectores • Los vectores de los patógenos en barros cloacales incluyen fundamentalmente insectos. roedores y pájaros • No existen métodos para la medición directa de la atracción de vectores. para su evaluación se emplean habitualmente alguno de los siguientes métodos – Procesos biológicos que evalúan la disminución de los sólidos volátiles lo que reduce los nutrientes disponibles para la actividad microbiana y la producción potencial de olor Exigencias de la Resolución 97/2001 • Reducción de Sólidos volátiles mayor a 40% • Evaluación de la Deflexión de oxígeno – Condiciones químicas o físicas que frenan la actividad microbiana – Barreras físicas entre los vectores y los sólidos volátiles de los barros Reducción de Sólidos volátiles • Uno de los problemas de medir “reducción” de sólidos volátiles es que implica evaluar como inicio el punto donde los barros ingresan al sistema de tratamiento • Esto es particularmente problemático en establecimientos que utilizan sistemas de aireación extendida o lodos activados • El punto final para la evaluación de reducción de sólidos volátiles puede ser cualquier punto en el proceso. por lo que. pero dado que los sólidos volátiles se reducen durante todo el tratamiento se recomienda que las muestras se tomen en el punto final (Para cálculos ver Apéndice C EPA /625 /R-92 /013 2003) Evaluación de Sólidos totales • Representa la humedad del lodo • Se mide por diferencia de pesos (peso de sólidos secos/peso de la muestra húmeda) • Secado a 103 .105º C • 1% ST ≈ 10 g de sólidos secos/L de lodo • A mayor sequedad del lodo.menor volumen .
16 a 24 horas son suficiente para alcanzar una masa constante. • Colocar en la estufa y secar destapado a 105ºC±3°C hasta masa constante. La muestra de lodo tal como se recibió y la muestra de lodo secado a 40ºC±2ºC se secan a una temperatura de 105ºC ± 3°C hasta masa constante. como el yeso.01 g) de lodo tal como se recibió ó 10 g a 20 g (exactitud 0. en algunos materiales.01 g. una parte del contenido orgánico se descompone a esa temperatura y en otros. según: Obs: Terminado el análisis.Evaluación de Sólidos totales Evaluación de Sólidos totales 1. pierden agua de cristalización. La fracción remanente corresponde al contenido de sólidos totales y la fracción evaporada. la muestra residual de lodo tal como se recibió puede usarse para determinar el contenido de sólidos volátiles y/o de materia orgánica Obs 2: Si se cuenta con una balanza de mayor precisión puede disminuirse proporcionalmente la cantidad de muestra a evaluar donde a = masa en g del lodo tal como se recibió + recipiente b = masa en g del lodo seco a 105ºC±5°C + recipiente c = masa en g del recipiente Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007. al contenido de agua. OBS: Se asume que la pérdida de masa del lodo a 105ºC ± 5°C es agua.algunos minerales. no excede del 0. Los valores del contenido de agua de las muestras secadas a 40ºC±2ºC se usan para corregir los resultados de los análisis que dependen de la masa. Calcular el contenido de agua del lodo. durante el proceso de secado. expresado en porcentaje en base a la muestra tal como se recibió. • Pesar en un recipiente con tapa seco y pre-pesado: 2.Zagal & Sadzawka Evaluación de Sólidos totales 25 g a 50 g (exactitud 0. la diferencia entre dos pesadas sucesivas de la muestra fría.01 g) de lodo seco a 40ºC±2ºC y <2 mm Obs: Se entiende por masa constante a la masa alcanzada cuando. tapar y enfriar en desecador Cálculos • Sacar del desecador y pesar inmediatamente con una exactitud de 0. sin embargo. 3.1 % de la última masa determinada. 1. Para la mayoría de las muestras. Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007.Zagal & Sadzawka Evaluación de Sólidos totales • Retirar de la estufa. a una base común de lodo seco a 105ºC ± 3°C Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007. con un intervalo de 4 hora entre ellas.Zagal & Sadzawka .
por lo que la determinación se debe realizar al menos por duplicado 2) Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la sílice de la muestra o de las cápsulas que contienen sílice. expresado en porcentaje en base a la muestra tal como se recibió.Zagal & Sadzawka Sólidos no volátiles o inorgánicos Obs : 1) La determinación de bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de altas concentraciones de sólidos fijos puede estar sujeta a un error considerable. expresado en porcentaje en base a muestra seca a 105ºC ± 3ºC. según : 3. Para ello.Evaluación de Sólidos totales Evaluación de Sólidos totales Cálculos Cálculos 2.Zagal & Sadzawka Evaluación de Sólidos totales Cálculos 4. según: donde a = masa en g del lodo tal como se recibió + recipiente b = masa en g del lodo seco a 105ºC±5°C + recipiente c = masa en g del recipiente donde d = masa en g del lodo seco a 40ºC ± 2ºC + recipiente e = masa en g del lodo seco a 105ºC ± 3°C + recipiente f = masa en g del recipiente Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007. . Calcular el factor de corrección por humedad (Fhlodo) según: Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007. Fhlodo. se usa para expresar resultados en base a lodo seco a 105ºC ± 3ºC. Calcular el contenido de sólidos totales del lodo. Calcular el contenido de agua del lodo seco a 40ºC ± 2ºC. se multiplican por Fhlodo los resultados de los análisis que dependen de la masa y que se han determinado en el lodo seco a 40ºC ± 2ºC Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007.Zagal & Sadzawka Evaluación de Sólidos volátiles • Calcinacion del residuo de la prueba de Sólidos totales a 550º C • Sólidos volátiles (SV): Representan la materia orgánica de los lodos Se emplean para evaluar la estabilidad del lodo • Sólidos fijos(SF): donde Agua % = contenido de agua del lodo seco a 40ºC ± 2ºC Obs : El factor de corrección por humedad.
Specific Oxygen Uptake Rate in Biosolids) • Representa la velocidad con la que los microorganismos consumen el Oxígeno disuelto • Cuanto mayor sea su valor. de lodo tal como se recibió Protocolo de Métodos de Análisis para Suelos y Lodos – 2007. • Solo puede ser utilizada en lodos digeridos aeróbicamente donde a = masa en g del residuo + recipiente antes de la calcinación b = masa en g del residuo + recipiente después de la calcinación c = masa.Zagal & Sadzawka Deflexión de oxígeno disuelto • El método podría no ser aplicable a muestras con una concentración de sólidos totales menores a 2% o muestras que no pueden ser homogeneizadas con facilidad. en g. expresados en porcentaje en base a la muestra tal como se recibió. tapar y enfriar en desecador 4. Lentamente subir la temperatura a 550ºC. Sacar del desecador y pesar inmediatamente con una exactitud de 0.01 g.Evaluación de Sólidos volátiles 1. Mantener la temperatura durante 2 h y luego lentamente disminuirla hasta menos de 200ºC 3. Introducir en la mufla el recipiente con el residuo seco a 105ºC ± 3ºC según la evaluación de Sólidos totales Evaluación de Sólidos Volátiles Cálculos Calcular los sólidos volátiles. Retirar de la estufa. según: 2. • Las muestras NO DEBEN SER MEZCLADAS con instrumentos de homogeneización ya que la tasa de consumo de oxígeno puede aumentar significativamente. pero si deben ser aireadas como para garantizar una concentración de O2 inicial que permita la medición . más elevada es la actividad biológica • La prueba se basa en que si los lodos consumen muy poco oxígeno su valor como alimento de los microorganismos es muy bajo. Obs : Las determinaciones de los duplicados no deben diferir en más de 5% Deflexión de oxígeno disuelto (SOUR.
Deflexión de oxígeno disuelto Procedimiento • Valores menores a 1 mg O2/L no pueden utilizarse en la medición debido a la falta de precisión de las sondas en esos valores • Registrar los contenidos de OD versus tiempo y determinar la pendiente de la parte lineal de la medición que representa la tasa de consumo de oxígeno en mg/ Lxminuto. Colocar en su interior un imán agitador. OBS: Para que el cálculo sea representativo se requiere un mínimo de 5 puntos en la curva de medición. Deflexión de oxígeno disuelto Procedimiento • Cerrar el frasco con un tapón adaptado que permita introducir la sonda del oxímetro en el interior del recipiente de forma estanca. Prestar especial atención a la homogeneización del reactor del que se toma la muestra para garantizar la representatividad de la medida. es decir. y tomar valores de concentración de O2 y tiempo de medida durante 30 minutos o hasta que la medida de oxígeno deje de descender (lo que suceda primero) Deflexión de oxígeno disuelto Procedimiento • El SOUR se obtiene dividiendo la tasa de consumo de oxígeno por el contenido de sólidos totales y se debe corregir por temperatura a 20 C para estandarización donde OUR= tasa de consumo de oxígeno en mg/ L x minuto TS = sólidos totales .Deflexión de oxígeno disuelto Procedimiento • Llenar un frasco Winkler con el volumen necesario de la muestra. • Introducir la sonda del oxímetro y situar el frasco sobre un agitador • Dejar estabilizar la sonda de oxígeno. sin que entre o salga aire. • Dejar reposar el frasco unos segundos para que desaparezcan las posibles burbujas que se hayan podido formar en la superficie.
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