Source: http://dadrgl.ro/regulament-ce-nr-20032003/
Timestamp: 2018-12-09 22:08:49+00:00

Document:
REGULAMENT (CE) Nr.2003/2003 | Direcția pentru Agricultură Județeană Galați
REGULAMENT (CE) Nr.2003/2003
AL PARLAMENTULUI EUROPEAN SI AL CONSILIULUI
privind ingrasamintele
avand in vedere Tratatul de instituire a Comunitatii Europene, in special articolul 95,
avand in vedere propunerea Comisiei1,
avand in vedere avizul Comitetului Economic si Social2,
hotarand in conformitate cu procedura prevazuta in articolul 251 din tratat3,
(1) Directiva 76/116/CEE a Consiliului din 18 decembrie 1975 privind apropierea legislatiilor statelor membre referitoare la ingrasaminte4, Directiva 80/876/CEE a Consiliului din 15 iulie 1980 privind apropierea legislatiilor statelor membre referitoare la ingrasamintele simple pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot5, Directiva 87/94/CEE a Comisiei din 8 decembrie 1986 privind apropierea legislatiilor statelor membre referitoare la procedurile pentru controlul caracteristicilor, limitelor si rezistentei la detonare ale ingrasamintelor simple pe baza de azotat de amoniu cu un mare continut de azot1 si Directiva 77/535/CEE a Comisiei din 22 iunie 1977 privind apropierea legislatiilor statelor membre privind modalitatile de prelevare de probe si a metodelor comunitare de analiza a ingrasamintelor2 au fost modificate substantial, in repetate randuri. In conformitate cu comunicarea Comisiei catre Parlamentul European si Consiliu, „Simplificarea legislatiei privind piata interna” (SLPI) si cu planul de actiune in favoarea pietei unice, este oportun ca directivele in cauza sa fie abrogate si inlocuite, din motive de claritate, cu un singur instrument juridic.
(2) Legislatia comunitara privind ingrasamintele are un continut foarte tehnic. Prin urmare, un regulament constituie instrumentul juridic cel mai adecvat, intrucat impune direct fabricantilor obligatii precise care trebuie aplicate simultan si unitar pe intreg teritoriul Comunitatii.
(3) In fiecare stat membru, ingrasamintele trebuie sa aiba anumite caracteristici tehnice stabilite prin dispozitii obligatorii. Dispozitiile in cauza, care vizeaza in special compozitia si definitia tipurilor de ingrasaminte, denumirea acestor tipuri, identificarea si ambalarea lor, difera de la un stat membru la altul. Din cauza diferentelor, ele constituie un obstacol in calea schimburilor comerciale din interiorul Comunitatii si, prin urmare, ar trebui armonizate.
(4) Intrucat obiectivul actiunii avute in vedere, si anume asigurarea pietei interne a ingrasamintelor, nu poate fi realizat la un nivel suficient de catre statele membre in absenta unor criterii tehnice comune si, prin urmare, data fiind amploarea actiunii, poate fi atins mai usor la nivel comunitar, Comunitatea poate lua masuri, conform principiului subsidiaritatii, consacrat de articolul 5 din tratat. In conformitate cu principiul proportionalitatii, enuntat in articolul mentionat, prezentul regulament nu depaseste ceea ce este necesar pentru atingerea obiectivelor in cauza.
(5) Este necesar sa se stabileasca, la nivel comunitar, denumirea, definitia si compozitia anumitor ingrasaminte (ingrasaminte EC).
(6) Este necesar, de asemenea, sa se stabileasca, pentru ingrasamintele EC, norme comunitare privind identificarea, trasabilitatea si etichetarea lor, precum si inchiderea ambalajelor.
(7) Ar trebui sa se stabileasca, la nivel comunitar, o procedura de aplicat in cazurile in care un stat membru considera necesar sa impuna restrictii de introducere pe piata a ingrasamintelor EC.
(8) Productia de ingrasaminte este supusa unor fluctuatii mai mult sau mai putin importante determinate de tehnicile de productie si de materiile prime. Printre altele, fluctuatiile pot fi cauzate si de metodele de esantionare si analiza. Prin urmare, este necesar sa se admita tolerante privind continutul garantat de nutrienti. In interesul utilizatorilor agricoli, este preferabil sa se mentina aceste tolerante in limite stranse.
(9) Controalele oficiale privind conformitatea ingrasamintelor EC cu cerintele prezentului regulament privind calitatea si compozitia ar trebui sa fie efectuate de catre laboratoare autorizate de statele membre si sa fie notificate Comisiei.
(10) Azotatul de amoniu constituie principala componenta intr-o serie de produse dintre care o parte sunt utilizate ca ingrasaminte, iar altele ca explozibili. Avand in vedere natura speciala a ingrasamintelor pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot si cerintele care rezulta in ceea ce priveste siguranta publica, sanatatea si protectia muncii, este necesar sa se prevada reguli comunitare suplimentare pentru ingrasamintele EC de acest tip.
(11) Anumite produse ar putea fi periculoase si, in anumite cazuri, ar putea fi folosite in alte scopuri decat cele carora le sunt destinate. Acest lucru ar putea pune in pericol siguranta persoanelor si a bunurilor. Prin urmare, este necesar ca fabricantii sa fie obligati sa ia masurile adecvate pentru a evita astfel de utilizari si in special pentru a asigura trasabilitatea ingrasamintelor in cauza.
(12) In interesul sigurantei publice, este deosebit de important sa se stabileasca la nivel comunitar caracteristicile si proprietatile care disting ingrasamintele EC pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot de varietatile de azotat de amoniu utilizate pentru fabricarea produselor utilizate ca explozibili.
(13) Ingrasamintele EC pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot trebuie sa aiba anumite caracteristici pentru a li se putea garanta inocuitatea. Fabricantii trebuie sa se asigure ca toate ingrasamintele pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot au trecut, cu succes, un test de rezistenta la detonare inainte de a fi introduse pe piata.
(14) Este necesar sa se stabileasca reguli privind metodele ciclurilor termice inchise, chiar daca este posibil ca aceste metode sa nu simuleze neaparat toate conditiile care apar in timpul transportului si al depozitarii.
(15) Exista posibilitatea ca ingrasamintele sa fie contaminate cu substante care pot prezenta riscuri pentru sanatatea oamenilor si sanatatea animala si pentru mediu. Ca urmare a avizului Comitetului stiintific pentru toxicitate, ecotoxicitate si mediu (CSTEM), Comisia intentioneaza sa abordeze chestiunea prezentei neintentionate a cadmiului in ingrasamintele minerale si va elabora, daca este cazul, o propunere de regulament pe care sa o prezinte Parlamentului European si a Consiliului. Daca este cazul, se va intreprinde un studiu similar pentru alti contaminanti.
(16) Ar trebui sa se stabileasca o procedura care sa fie aplicata de orice fabricant sau reprezentant al unui fabricant care solicita includerea unui nou tip de ingrasamant in anexa I, pentru a putea utiliza mentiunea „ingrasamant EC”.
(17) Masurile necesare pentru punerea in aplicare a prezentului regulament vor fi adoptate in conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de definire a modalitatilor de exercitare a competentelor de punere in aplicare atribuite Comisiei1.
(18) Este necesar ca statele membre sa stabileasca sanctiunile aplicate in cazul unor incalcari ale dispozitiilor din prezentul regulament. Statele membre pot sa prevada ca un fabricant care incalca dispozitiile articolului 27 este pasibil de o amenda a carei valoare reprezinta de zece ori valoarea comerciala a transportului care nu este conform cu articolul mentionat anterior.
(19) Directivele 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE si 87/94/CEE ar trebui abrogate,
Prezentul regulament se aplica produselor care sunt introduse pe piata ca ingrasaminte si sunt marcate cu mentiunea „ingrasamant EC”.
(a) „ingrasamant”: un material a carui functie principala este aportul de substante nutritive plantelor;
(b) „nutrient principal”: exclusiv azotul, fosforul si potasiul;
(c) „nutrient secundar”: calciu, magneziu, sodiu si sulf;
(d) „oligoelemente”: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden si zinc, esentiale pentru cresterea plantelor, dar in cantitati reduse fata de cantitatile de nutrienti principali si secundari;
(e) „ingrasamant anorganic”: un ingrasamant ai carui nutrienti declarati se gasesc sub forma de minerale obtinute prin extractie sau prin procedee industriale fizice si/sau chimice. Cianamida de calciu, ureea si produsele sale de condensare sau de asociere, precum si ingrasamintele care contin oligoelemente chelate sau complexate, pot fi clasate, prin conventie, in categoria ingrasamintelor anorganice;
(f) „oligoelement chelat”: un oligoelement care este legat de una dintre moleculele organice enumerate la sectiunea E.3.1 din anexa I;
(g) „oligoelement complexat”: un oligoelement care este legat de una dintre moleculele organice enumerate la sectiunea E.3.2 din anexa I;
(h) „tip de ingrasamant”: ingrasaminte care au o denumire de tip comuna, prevazuta la anexa I;
(i) „ingrasamant simplu”: un ingrasamant azotat, fosfatat sau potasic care contine, intr-o proportie care trebuie declarata, doar unul dintre nutrientii principali;
(j) „ingrasamant compus”: un ingrasamant care contine, intr-o proportie care trebuie declarata, cel putin doi nutrienti principali si care a fost obtinut printr-o reactie chimica sau prin amestec sau combinatia acestora;
(k) „ingrasamant complex”: un ingrasamant compus, obtinut printr-o reactie chimica, prin solutie sau, in stare solida, prin granulare, care contine, intr-o proportie care trebuie declarata, cel putin doi nutrienti principali. In stare solida, fiecare granula contine toti nutrientii in compozitia declarata;
(l) „ingrasamant de amestec”: un ingrasamant obtinut prin amestecarea uscata a diferitelor ingrasaminte, fara nici o reactie chimica;
(m) „ingrasamant foliar”: un ingrasamant destinat aplicarii pe frunzisul plantelor in vederea absorbtiei foliare a nutrientilor;
(n) „ingrasamant lichid”: un ingrasamant in suspensie sau in solutie;
(o) „ingrasamant in solutie”: un ingrasamant lichid care nu contine particule solide;
(p) „ingrasamant in suspensie”: ingrasamant bifazic in care particulele solide sunt mentinute in suspensie in faza lichida;
(q) „declaratie”: mentionarea cantitatii de nutrienti, inclusiv a formei si solubilitatii lor, garantate cu tolerantele prevazute;
(r) „continut declarat”: continutul mentionat pentru un element sau un oxid al acestuia, pe eticheta unui ingrasamant EC sau pe documentul de insotire, in temeiul legislatiei comunitare;
(s) „toleranta”: abaterea autorizata a valorii masurate fata de valoarea declarata a continutului de nutrienti;
(t) „standard european”: un standard CEN (Comitetul European pentru Standardizare) care a fost recunoscut oficial de catre Comunitate si al carui numar de referinta a fost publicat in Jurnalul Oficial al Comunitatilor Europene;
(u) „ambalaj”: un recipient care poate fi sigilat, utilizat pentru conservarea, protejarea, manipularea si distribuirea ingrasamintelor, cu o capacitate maxima de 1 000 kg;
(v) „ingrasamant vrac”: un ingrasamant care nu este ambalat conform prevederilor prezentului regulament;
(w) „introducere pe piata”: furnizarea, cu titlu oneros sau gratuit, a unui ingrasamant sau depozitarea in vederea furnizarii. Importul unui ingrasamant pe teritoriul vamal al Comunitatii Europene este considerat o forma de introducere pe piata;
(x) „fabricant”: persoana fizica sau juridica responsabila de introducerea pe piata a unui ingrasamant; sunt considerati fabricanti in special producatorii, importatorii, ambalatorii care opereaza pe cont propriu sau orice persoana care schimba caracteristicile unui ingrasamant. Cu toate acestea, un distribuitor care nu schimba caracteristicile ingrasamantului nu este considerat fabricant.
Ingrasamant EC
Orice ingrasamant care apartine unuia din tipurile de ingrasaminte mentionate in anexa I si care indeplineste conditiile prevazute de prezentul regulament poate avea mentiunea „ingrasamant EC”.
Mentiunea „ingrasamant EC” nu poate fi utilizata pentru un ingrasamant care nu este conform cu prezentul regulament.
Stabilirea in Comunitate
Fabricantul este stabilit in Comunitate si este responsabil de conformitatea „ingrasamantului EC” cu dispozitiile prezentului regulament.
(1) Fara a aduce atingere articolului 15 si altor reglementari comunitare, statele membre nu pot sa interzica, sa limiteze sau sa obstructioneze, din motive legate de compozitia, identificarea, etichetarea sau ambalarea sau de alte dispozitii din prezentul regulament, introducerea pe piata a ingrasamintelor marcate „ingrasamant EC” care sunt conforme cu dispozitiile prezentului regulament.
(2) Ingrasamintele marcate „ingrasamant EC” in conformitate cu prezentul regulament circula liber in Comunitate.
(1) Pentru a se conforma cerintelor din articolul 9, statele membre pot sa impuna ca mentionarea continutului de azot, fosfor si potasiu din ingrasamintele introduse pe pietele lor sa se faca dupa cum urmeaza:
(a) azot, numai in forma elementara (N); si
(b) fosfor si potasiu, numai in forma elementara (P, K);
(c) fosfor si potasiu, numai ca oxizi (P2O5, K2O);
(d) simultan fosfor si potasiu, atat in forma elementara, cat si ca oxizi.
In cazul in care se opteaza sa se mentioneze continutul de fosfor si de potasiu sub forma de elemente, toate mentiunile din anexe la forma de oxizi se interpreteaza ca fiind in forma elementara, iar valorile numerice se convertesc cu ajutorul urmatorilor factori:
(a) fosfor (P) = anhidrida fosforica (P2O5) x 0,436;
(b) potasiu (K) = oxid de potasiu (K2O) x 0,830.
(2) Statele membre pot impune ca mentionarea continutului de calciu, magneziu, sodiu si sulf din ingrasamintele cu nutrienti secundari si, in cazul in care sunt indeplinite conditiile prevazute la articolul 17, din ingrasamintele cu nutrienti principali introduse pe pietele lor, sa fie exprimate astfel:
(a) sub forma de oxid (CaO, MgO, Na2O, SO3);
(b) in forma elementara (Ca, Mg, Na, S);
(c) in ambele forme.
Pentru transformarea continutului de oxid de calciu, oxid de magneziu, oxid de sodiu si anhidrida sulfurica in continut de calciu, magneziu, sodiu si sulf, se utilizeaza urmatorii factori:
(a) calciu (Ca) = oxid de calciu (CaO) x 0,715;
(b) magneziu (Mg) = oxid de magneziu (MgO) x 0,603;
(c) sodiu (Na) = oxid de sodiu (Na2O) x 0,742;
(d) sulf (S) = anhidrida sulfurica (SO3) x 0,400.
Valoarea retinuta pentru declaratie este valoarea rotunjita la zecimala cea mai apropiata atat in cazul in care continutul se exprima sub forma de oxizi, cat si in cazul in care se exprima in forma elementara.
(3) Statele membre nu pot impiedica introducerea pe piata a unui „ingrasamant EC” etichetat in cele doua forme mentionate in alineatele (1) si (2).
(4) Continutul de unul sau mai multe dintre oligoelementele bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden sau zinc al ingrasamintelor EC din tipurile de ingrasaminte enumerate in sectiunile A, B, C si D din anexa I se declara in cazul in care sunt indeplinite cumulativ urmatoarele conditii:
(a) oligoelementele se adauga si se prezinta in cantitati cel putin egale cu cele specificate in sectiunile E.2.2 si E.2.3 din anexa I;
(b) „ingrasamantul CE” indeplineste in continuare cerintele din sectiunile A, B, C si D din anexa I.
(5) In cazul in care oligoelementele reprezinta componente obisnuite ale materiilor prime utilizate pentru aportul de nutrienti principali (N, P, K) si secundari (Ca, Mg, Na, S), ele pot fi declarate, cu conditia sa fie prezente in cantitati cel putin egale cu cele specificate in sectiunile E.2.2 si E.2.3 din anexa I.
(6) Continutul de oligoelemente se declara dupa cum urmeaza:
(a) pentru ingrasamintele din tipurile de ingrasaminte enumerate in sectiunea E.1 din anexa I, in conformitate cu cerintele mentionate in coloana 6 din sectiunea in cauza;
(b) pentru amestecurile de ingrasaminte mentionate la litera (a) care contin cel putin doua oligoelemente diferite si corespund cerintelor din sectiunea E.2.1 din anexa I, precum si pentru ingrasamintele din tipurile de ingrasaminte enumerate in sectiunile A, B, C si D din anexa I, se indica:
(i) continutul total exprimat procentual din masa ingrasamantului,
(ii) continutul solubil in apa, exprimat procentual din masa ingrasamantului, in cazul in care continutul solubil este cel putin egal cu jumatate din continutul total.
In cazul in care un oligoelement este integral solubil in apa, se declara exclusiv continutul solubil in apa.
In cazul in care un oligoelement este legat chimic de o molecula organica, continutul de acest oligoelement al ingrasamantului se declara imediat dupa continutul solubil in apa, procentual din masa produsului, urmat de expresia „chelat cu” sau „complexat cu” si denumirea moleculei organice prezentata in sectiunea E.3 din anexa I. Denumirea moleculei organice poate fi inlocuita cu abrevierea sa.
(1) Fabricantul furnizeaza ingrasamintele EC insotite de mentiunile de identificare enumerate la articolul 9.
(2) In cazul in care ingrasamintele sunt ambalate, mentiunile de identificare in cauza apar pe ambalaje sau pe etichetele lipite pe ambalaje. In cazul in care ingrasamintele sunt in vrac, mentiunile in cauza apar pe documentele de insotire.
Fara a aduce atingere articolului 26 paragraful 3, fabricantul pastreaza dosarele privind originea ingrasamintelor EC pentru a asigura trasabilitatea acestora. Dosarele in cauza se pun la dispozitia statelor membre in vederea inspectarii, pe intreaga durata de introducere de piata a ingrasamantului si pentru o perioada suplimentara de doi ani de la incheierea perioadei de furnizare.
(1) Fara a aduce atingere altor reglementari comunitare, ambalajele, etichetele si documentele de insotire prevazute la articolul 7 se marcheaza cu urmatoarele mentiuni:
(a) Identificarea obligatorie:
– mentiunea „INGRASAMÂNT EC”, cu litere majuscule;
– daca exista, denumirea tipului de ingrasamant, in conformitate cu anexa I,
– pentru ingrasamintele de amestec, mentiunea „de amestec” dupa denumirea tipului de ingrasamant,
– mentiunile suplimentare prevazute la articolele 19, 21 sau 23,
– nutrientii sunt indicati atat prin denumirea lor literala, cat si prin simbolul lor chimic, precum azot (N), fosfor (P), anhidrida fosforica (P2O5), potasiu (K), oxid de potasiu (K2O), calciu (Ca), oxid de calciu (CaO), magneziu (Mg), oxid de magneziu (MgO), sodiu (Na), oxid de sodiu (Na2O), sulf (S), anhidrida sulfurica (SO3), bor (B), cupru (Cu), cobalt (Co), fier (Fe), mangan (Mn), molibden (Mo), zinc (Z),
– in cazul in care ingrasamantul contine oligoelemente care sunt, integral sau partial, legate chimic de o molecula organica, denumirea oligoelementului este urmata de unul dintre urmatoarele calificative:
(i) „chelat cu…” (denumirea sau abrevierea agentului de chelare, conform sectiunii E.3.1 din anexa I);
(ii) „complexat cu…” (denumirea agentului de complexare conform sectiunii E.3.2 din anexa I);
– oligoelementele prezente in ingrasamant, enumerate in ordinea alfabetica a simbolurilor lor chimice: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn,
– instructiunile specifice de utilizare pentru produsele enumerate in sectiunile E.1 si E.2 din anexa I,
– cantitatile de ingrasaminte lichide, exprimate in masa. Indicarea cantitatilor de ingrasaminte lichide in volum sau in masa pe volum (kilograme pe hectolitru sau grame pe litru) este facultativa,
– masa neta sau bruta si, facultativ, volumul pentru ingrasamintele lichide. In cazul in care se indica masa bruta, se mentioneaza alaturi si tara, in masa,
– denumirea sau denumirea sociala si adresa fabricantului.
(b) Identificarea facultativa:
– mentiunile enumerate in anexa I,
– instructiunile de depozitare si manipulare si, pentru ingrasamintele care nu sunt enumerate in anexa I sectiunile E.1 si E.2, instructiuni specifice de utilizare a ingrasamantului,
– indicatii privind dozele si conditiile de utilizare adecvate pentru conditiile de sol si de cultura in care se utilizeaza ingrasamantul,
– marca fabricantului si denumirea comerciala a produsului.
Mentiunile de identificare prevazute la litera (b) nu trebuie sa contravina celor prevazute la litera (a) si trebuie sa fie separate clar de cele din urma.
(2) Toate mentiunile prevazute la alineatul (1) trebuie sa fie clar separate de alte informatii care apar pe ambalaje, etichete si documentele de insotire.
(3) Ingrasamintele lichide nu pot fi introduse pe piata decat daca fabricantul ofera instructiuni suplimentare corespunzatoare, in special cu privire la temperatura de depozitare si prevenirea accidentelor in cursul depozitarii.
(4) Normele de aplicare a prezentului articol se adopta in conformitate cu procedura prevazuta la articolul 32 alineatul (2).
(1)Etichetele sau indicatiile imprimate pe ambalaj care contin mentiunile prevazute la articolul 9 se plaseaza intr-un loc usor vizibil. Etichetele se fixeaza pe ambalaj sau pe sistemul sau de inchidere. In cazul in care sistemul de inchidere consta intr-un sigiliu, acesta trebuie marcat cu denumirea sau marca ambalatorului.
(2)Mentiunile prevazute la alineatul (1) trebuie sa fie si sa ramana indelebile si usor lizibile.
(3) In cazul in care ingrasamintele in vrac mentionate in articolul 7 alineatul (2) teza a doua, un exemplar din documentele de insotire care contin mentiunile de identificare trebuie sa insoteasca marfurile si sa fie disponibil organismelor de control.
Eticheta, mentiunile inscrise pe ambalaj sau in documentele de insotire trebuie sa fie redactate cel putin in limba sau limbile nationale ale statului membru pe teritoriul caruia se comercializeaza ingrasamantul EC.
In cazul ingrasamintelor EC ambalate, ambalajul trebuie inchis astfel incat sau cu un astfel de dispozitiv incat, la deschiderea ambalajului, dispozitivul de inchidere, sigiliul sau ambalajul insusi sa fie deteriorat iremediabil. Este permisa utilizarea sacilor cu valva.
(1) Continutul de nutrienti al ingrasamintelor EC trebuie sa se incadreze in tolerantele prevazute de anexa II. Tolerantele in cauza sunt prevazute pentru a tine seama de variatiile de fabricatie la prelevarea probelor si analize.
(2) Fabricantul nu trebuie sa profite sistematic de tolerantele definite in anexa II.
(3) Nu este permisa nici o toleranta fata de continuturile minime si maxime mentionate in anexa I.
Cerinte privind ingrasamintele
Un tip de ingrasaminte este inclus in anexa I exclusiv in cazul in care:
(a) asigura in mod eficient un aport de nutrienti;
(b) exista modalitati adecvate de prelevare de probe, metode de analiza si, daca este necesar, de testare;
(c) in conditii normale de utilizare, nu are efecte negative asupra sanatatii oamenilor sau a plantelor, asupra sanatatii animale sau asupra mediului.
(1) In cazul in care un stat membru are motive justificate sa considere ca un anumit ingrasamant EC, chiar daca este conform cu prevederile prezentului regulament, prezinta riscuri pentru siguranta si sanatatea oamenilor, sanatatea animala sau sanatatea plantelor sau pentru mediu, el poate interzice temporar sau poate impune conditii speciale pentru introducerea pe piata a ingrasamantului in cauza pe teritoriul sau. Statul membru in cauza informeaza de indata celelalte state membre si Comisia cu privire la acest lucru, motivandu-si decizia.
(2) Comisia ia o decizie in aceasta privinta, in termen de nouazeci de zile de la primirea informatiilor, conform procedurii prevazute la articolul 32 alineatul (2).
(3) Dispozitiile din prezentul regulament nu impiedica adoptarea de catre Comisie sau de catre un stat membru a unor masuri, justificate din motive de siguranta publica, pentru a interzice, restrictiona sau impiedica introducerea pe piata a ingrasamintelor EC.
DISPOZITII APLICABILE ANUMITOR TIPURI DE INGRASAMINTE
Ingrasaminte anorganice cu nutrienti principali
Prezentul capitol se aplica ingrasamintelor anorganice solide sau lichide, simple sau compuse, cu nutrienti principali, inclusiv celor care contin nutrienti secundari si/sau oligoelemente, cu un continut minim de nutrienti stabilit de sectiunile A, B, C, E.2.2 sau E.2.3 din anexa I.
Declararea nutrientilor secundari din ingrasamintele care contin nutrienti principali
Se poate declara continutul de calciu, magneziu, sodiu si sulf, ca nutrienti secundari, din ingrasamintele EC din tipurile de ingrasaminte enumerate in sectiunile A, B si C din anexa I, cu conditia ca elementele in cauza sa fie prezente cel putin in cantitatile minime de mai jos:
(a) 2% oxid de calciu (CaO), adica 1,4% Ca;
(b) 2% oxid de magneziu (MgO), adica 1,2% Mg;
(c) 3% oxid de sodiu (Na2O), adica 2,2% Na;
(d) 5% anhidrida sulfurica (SO3), adica 2% S.
In acest caz, denumirea tipului de ingrasamant se completeaza cu mentiunile suplimentare prevazute la articolul 19 alineatul (2) punctul (ii).
Calciu, magneziu, sodiu si sulf
(1) Continutul de magneziu, sodiu si sulf al ingrasamintelor enumerate in sectiunile A, B si C din anexa I se declara in una dintre urmatoarele modalitati:
(a) continutul total exprimat in procente din masa ingrasamantului;
(b) continutul total si continutul solubil in apa, exprimate in procente din masa ingrasamantului, in cazul in care continutul solubil in apa este cel putin egal cu un sfert din continutul total;
(c) in cazul in care un element este complet solubil in apa, se declara exclusiv continutul solubil in apa, in procente de masa.
(2) Cu exceptia cazurilor pentru care anexa I contine dispozitii contrare, continutul de calciu se declara exclusiv in cazul in care este solubil in apa; se exprima in procente din masa ingrasamantului.
(1) In plus fata de mentiunile obligatorii de identificare prevazute la articolul 9 alineatul (1) litera (a), se indica mentiunile prevazute la alineatele (2), (3), (4), (5) si (6) din prezentul articol.
(2) Pentru ingrasamintele compuse, dupa denumirea tipului de ingrasamant, se adauga urmatoarele mentiuni:
(i) simbolurile chimice ale nutrientilor secundari declarati, intre paranteze, dupa simbolurile nutrientilor principali;
(ii) cifrele indicand continutul de nutrienti principali. Continutul de nutrienti secundari declarati se mentioneaza, intre paranteze, dupa continutul de nutrienti principali.
(3) Denumirea tipului de ingrasamant este urmata doar de cifrele ce arata continutul de nutrienti principali si secundari.
(4) In cazul in care se declara oligoelemente, se include mentiunea „contine oligoelemente” sau mentiunea „contine” urmata de denumirea sau denumirile oligoelementelor prezente si de simbolurile lor chimice.
(5) Continutul declarat de nutrienti principali si secundari se mentioneaza, in procente de masa, ca numar intreg sau, daca este cazul, atunci cand exista o metoda adecvata de analiza, cu o zecimala.
Pentru ingrasamintele care contin mai multi nutrienti declarati, nutrientii principali se mentioneaza in urmatoarea ordine: N, P2O5 si/sau P, K2O si/sau K, iar nutrientii secundari in urmatoarea ordine: CaO si/sau Ca, MgO si/sau Mg, Na2O si/sau Na, SO3 si/sau S.
Pentru continutul declarat de oligoelemente, se specifica denumirea si simbolul chimic ale fiecarui oligoelement, cu precizarea procentului de masa conform sectiunilor E.2.2 si E.2.3 din anexa I, precum si solubilitatile.
(6) Formele si solubilitatile nutrientilor se exprima, de asemenea, in procent din masa ingrasamantului, cu exceptia cazului in care anexa I specifica explicit o alta modalitate de mentionare.
Numerele se dau cu o zecimala, cu exceptia cazului oligoelementelor, pentru care numarul de zecimale este prevazut in sectiunile E.2.2 si E.2.3 din anexa I.
Ingrasaminte anorganice cu nutrienti secundari
Prezentul capitol se aplica ingrasamintelor anorganice solide sau lichide cu nutrienti secundari, inclusiv celor care contin oligoelemente, avand un continut minim de nutrienti secundari corespunzator valorilor prevazute de sectiunile D, E.2.2 si E.2.3 din anexa I.
(1) In afara mentiunilor obligatorii de identificare prevazute la articolul 9 alineatul (1) litera (a), se indica mentiunile prevazute la alineatele (2), (3), (4) si (5) din prezentul articol.
(2) In cazul in care se declara oligoelemente, se include mentiunea „contine oligoelemente” sau mentiunea „contine” urmata de denumirea sau denumirile oligoelementelor prezente si de simbolurile lor chimice.
(3) Continutul declarat de nutrienti secundari se indica, in procente de masa, ca numar intreg sau, daca este cazul, atunci cand exista o metoda adecvata de analiza, cu o zecimala.
In cazul in care exista mai multi nutrienti secundari, acestia se indica in urmatoarea ordine: CaO si/sau Ca, MgO si/sau Mg, Na2O si/sau Na, SO3 si/sau S.
Pentru continutul declarat de oligoelemente, se specifica denumirea si simbolul chimic ale fiecarui oligoelement, precizand procentul e masa conform sectiunilor E.2.2 si E.2.3 din anexa I, precum si solubilitatile.
(4) Formele si solubilitatile nutrientilor se exprima, de asemenea, in procent din masa ingrasamantului, cu exceptia cazului in care anexa I specifica explicit o alta modalitate de indicare.
(5) Cu exceptia cazurilor pentru care anexa I contine dispozitii contrare, continutul de calciu se declara numai daca este solubil in apa; se exprima in procente din masa ingrasamantului.
Ingrasaminte anorganice cu oligoelemente
Prezentul capitol se aplica ingrasamintelor anorganice solide sau lichide cu oligoelemente, cu un continut minim de nutrienti, corespunzator valorilor prevazute de sectiunile E.1 si E.2.1 din anexa I.
(1) In plus fata de mentiunile obligatorii de identificare prevazute la articolul 9 alineatul (1) litera (a), se indica mentiunile prevazute la alineatele (2), (3), (4) si (5) din prezentul articol.
(2) In cazul in care ingrasamantul contine mai multe oligoelemente, se indica denumirea „amestec de oligoelemente”, urmata de denumirea si simbolul chimic al oligoelementelor prezente.
(3) Pentru ingrasamintele care contin un singur oligoelement (sectiunea E.1 din anexa I), continutul declarat de oligoelemente se indica, in procent de masa, ca numar intreg sau, daca este cazul, cu o zecimala.
(4) Formele si solubilitatile oligoelementelor se exprima ca procente din masa ingrasamantului, cu exceptia cazului in care anexa I specifica explicit o alta modalitate de indicare.
Pentru oligoelemente, numarul de zecimale este prevazut la anexa E.2.1 din anexa I.
(5) In ceea ce priveste produsele mentionate in sectiunile E.1 si E.2.1 din anexa I, pe eticheta si pe documentele de insotire se indica urmatoarea mentiune, sub declaratiile obligatorii sau facultative:
„A se utiliza exclusiv in caz de necesitate recunoscuta. A nu se depasi dozele adecvate.”
Ingrasamintele EC care intra sub incidenta prezentului capitol se ambaleaza.
Ingrasaminte pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot
In sensul prezentului capitol, ingrasamintele pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot, simple sau compuse, sunt produse pe baza de azotat de amoniu fabricate pentru a fi utilizate ca ingrasaminte care contin peste 28% din greutate azot provenind din azotat de amoniu.
Acest tip de ingrasaminte poate contine substante anorganice sau inerte.
Substantele care sunt utilizate la fabricarea acestui tip de ingrasaminte nu trebuie sa ii amplifice sensibilitatea termica sau rezistenta la detonare.
Masuri si controale de siguranta
(1) Fabricantul se asigura ca ingrasamintele simple pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot sunt conforme cu dispozitiile prevazute la sectiunea 1 din anexa III.
(2) In cursul controalelor oficiale privind ingrasamintele simple pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot prevazute de prezentul capitol, metodele de control, de analiza si de testare se aplica in conformitate cu dispozitiile prevazute la sectiunea 3 din anexa III.
(3) Pentru a se asigura trasabilitatea ingrasamintelor EC pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot introduse pe piata, fabricantul pastreaza dosarele privind denumirea si adresa locatiilor in care au fost produse ingrasamantul in cauza si principalele sale componente, precum si denumirea si adresa operatorilor locatiilor respective. Dosarele respective sunt la dispozitia statelor membre pentru inspectie, pe intreaga durata de introducere pe piata a ingrasamantului si pentru o perioada suplimentara de doi ani de la data la care s-a incheiat furnizarea.
Test de rezistenta la detonare
Fara a aduce atingere masurilor prevazute la articolul 26, fabricantul se asigura ca toate tipurile de ingrasaminte EC pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot introduse pe piata sunt supuse cu succes testului de rezistenta la detonare descris in sectiunile 2, 3 (metoda 1, punctul 3) si 4 din anexa III la prezentul regulament. Testul respectiv trebuie efectuat de unul dintre laboratoarele autorizate mentionate in articolul 30 alineatul (1) sau in articolul 33 alineatul (1). Fabricantul prezinta rezultatele testului autoritatii competente din statul membru in cauza cu cel putin cinci zile inainte de introducerea pe piata a ingrasamantului sau cu cel putin cinci zile inainte de sosirea ingrasamantului la frontiera Comunitatii Europene pentru importuri. Fabricantul continua sa garanteze ca toate livrarile din ingrasamantul introdus pe piata pot trece cu succes testul mentionat.
Ingrasamintele pe baza de azotat de amoniu cu un continut ridicat de azot se pun la dispozitia utilizatorului final numai ambalate.
EVALUAREA CONFORMITATII INGRASAMINTELOR
(1) Statele membre pot supune ingrasamintele marcate „ingrasamant EC” unor controale oficiale, in vederea verificarii conformitatii lor cu prezentul regulament.
Statele membre pot sa impuna taxe care sa nu fie mai mari decat costurile testelor necesare in cadrul masurilor de control, fara ca acest lucru sa oblige fabricantii sa repete testele ori sa plateasca pentru repetarea testelor, atunci cand primul test s-a efectuat de catre un laborator care indeplineste conditiile prevazute la articolul 30, iar testul a stabilit conformitatea ingrasamintelor respective.
(2) Statele membre se asigura ca la controalele oficiale privind ingrasamintele EC care fac parte din tipurile de ingrasaminte enumerate ila anexa I, prelevarea de probe si analizele se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexele III si IV.
(3) Respectarea dispozitiilor din prezentul regulament in ceea ce priveste conformitatea cu tipurile de ingrasaminte, precum si respectarea continutului declarat de nutrienti si/sau cu ocazia controalelor oficiale se poate stabili numai prin utilizarea modalitatilor de prelevare de probe si de analiza stabilite in conformitate cu anexele III si IV si pe baza tolerantelor mentionate in anexa II.
(4) Metodele de masurare, modalitatile de prelevare de probe si metodele de analiza se adapteaza si se actualizeaza conform procedurii mentionate in articolul 32 alineatul (2), utilizand, ori de cate ori este posibil, standarde europene. Aceeasi procedura se aplica la adoptarea normelor de aplicare necesare pentru precizarea masurilor de control prevazute in temeiul prezentului articol si al articolelor 8, 26 si 27 din prezentul regulament. Normele respective se refera in special la frecventa cu care trebuie efectuate testele, precum si la masurile menite sa garanteze ca ingrasamantul introdus pe piata este identic cu ingrasamantul testat.
(1) Comisiei i se notifica de catre statele membre lista laboratoarelor autorizate de pe teritoriul lor care au competenta de a furniza serviciile necesare pentru verificarea conformitatii ingrasamintelor EC cu prevederile din prezentul regulament. Laboratoarele in cauza trebuie sa respecte standardele mentionate in sectiunea B din anexa V. Notificarea se face pana la 11 iunie 2004 si la fiecare modificare ulterioara.
(2) Comisia publica lista laboratoarelor autorizate in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.
(3) In cazul in care un stat membru are motive intemeiate sa considere ca un laborator autorizat nu respecta standardele mentionate in alineatul (1), statul membru in cauza ridica aceasta problema in cadrul comitetului prevazut la articolul 32. In cazul in care comitetul este de acord ca laboratorul in cauza nu respecta standardele, Comisia retrage numele acestuia de pe lista mentionata la alineatul (2).
(4) Comisia adopta o decizie in aceasta privinta in termen de nouazeci de zile de la data primirii informatiilor in conformitate cu procedura prevazuta la articolul 32 alineatul (2).
(5) Comisia publica lista modificata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.
Noi ingrasaminte EC
(1) Introducerea unui nou tip de ingrasamant in anexa I la prezentul regulament se adopta in conformitate cu procedura prevazuta in articolul 32 alineatul (2).
(2) Un fabricant sau un reprezentat al acestuia care doreste sa propuna un nou tip de ingrasamant pentru includerea in anexa I si care trebuie sa constituie in acest sens un dosar tehnic, va face aceasta pe baza documentelor tehnice prevazute de sectiunea A din anexa V.
(3) Modificarile necesare pentru adaptarea anexelor la progresul tehnic se adopta conform procedurii prevazute la articolul 32 alineatul (2).
(2) In cazul in care se face trimitere la prezentul alineat, se aplica articolele 5 si 7 din Decizia 1999/468/CE, cu respectarea prevederilor articolului 8 din decizia in cauza.
Perioada prevazuta in articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabileste la trei luni.
(3) Comitetul isi stabileste propriul regulament de procedura.
Laboratoare competente
(1) Fara a aduce atingere dispozitiilor din articolul 30 alineatul (1), statele membre pot sa aplice in continuare, pentru o perioada tranzitorie care se incheie la 11 decembrie 2007, dispozitiile lor interne pentru autorizarea laboratoarelor care au competenta de a furniza serviciile necesare pentru verificarea conformitatii ingrasamintelor EC cu prevederile din prezentul regulament.
(2) Comisiei i se notifica de catre statele membre lista laboratoarelor in cauza, cu precizari privind sistemul lor de autorizare. Notificarea se face pana la 11 iunie 2004 si la fiecare modificare ulterioara.
Ambalaj si etichetare
Sub rezerva dispozitiilor din articolul 35 alineatul (1), mentiunile, ambalajele si documentele de insotire ale ingrasamintelor EC care intra sub incidenta directivelor anterioare pot fi utilizate in continuare pana la 11 iunie 2005.
(1) Directivele 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE si 87/94/CEE se abroga.
(2) Trimiterile la directivele abrogate se inteleg ca trimiteri la prezentul regulament. In special, derogarile prevazute la articolul 7 din Directiva 76/116/CEE acordate de catre Comisie in temeiul articolului 95 alineatul (6) din tratat se inteleg ca derogari de la articolul 5 din prezentul regulament si continua sa produca efecte fara a aduce atingere intrarii in vigoare a prezentului regulament. Pana la adoptarea sanctiunilor prevazute la articolul 36, statele membre aplica in continuare sanctiunile prevazute pentru incalcarea dispozitiilor interne de punere in aplicare a directivelor enumerate la alineatul (1).
Statele membre stabilesc regimul de sanctiuni aplicabil pentru nerespectarea dispozitiilor din prezentul regulament si iau toate masurile necesare pentru a asigura punerea sa in aplicare. Sanctiunile prevazute trebuie sa fie efective, proportionale si disuasive.
Comisiei i se notifica pana la 11 iunie 2005 de catre statele membre toate dispozitiile interne adoptate in temeiul articolului 6 alineatele (1) si (2), articolului 29 alineatul (1) si al articolului 36 din prezentul regulament si i se notifica de indata orice modificare ulterioara a dispozitiilor in cauza.
Prezentul regulament intra in vigoare in a douazecea zi de la data publicarii in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene, cu exceptia articolului 8 si a articolului 26 alineatul (3), care intra in vigoare la 11 iunie 2005.
LISTA TIPURILOR DE INGRASAMINTE „EC”
A. Ingrasaminte anorganice simple cu nutrienti principali
A. 1. Ingrasaminte azotate
A.2. Îngrășăminte fosfatate
În cazul îngrășămintelor sub formă granulată la care compușii de bază au un criteriu de finețe a particulelor (nr. 1, 3, 4, 5, 6, și 7), acesta va fi stabilit printr-o metodă analitică adecvată.
A.3. Îngrășăminte cu potasiu
B. Îngrășăminte anorganice complexe cu nutrienți principali
B.1. Îngrășăminte NPK
B.2. Îngrășăminte NP
B.4. Îngrășăminte PK
C. Îngrășăminte anorganice lichide
C.1. Îngrășăminte lichide simple
C.2. Îngrășăminte lichide complexe
D. Îngrășăminte anorganice cu nutrienți secundari
E. Îngrășăminte anorganice cu oligoelemente
Notă explicativă: notele de mai jos se aplică întregii părți E
Nota 1: un agent chelat poate fi desemnat prin intermediul inițialelor sale, așa cum este stabilit în secțiunea E.3.
Nota 2: În cazul în care produsul nu depune un reziduu solid după dizolvarea în apă, el poate fi desemnat ca „pentru dizolvare”.
Nota 3: pentru oligoelementele sub formă de chelat, trebuie menționat domeniul de pH care garantează o stabilitate acceptabilă a fracției chelate.
E.1. Îngrășăminte conținând un singur oligoelement declarat
E.1.1. Bor
E.1.2. Cobalt
E.1.3. Cupru
E.1.4. Fier
E.1.5. Mangan
E.1.6. Molibden
E.1.7. Zinc
E.2. Concentrațiile minime de oligoelemente, în procent de masă de îngrășământ; tipuri de îngrășăminte constituite din amestecuri de oligoelemente.
E.2.1. Concentrațiile minime de oligoelemente în amestecuri solide sau lichide de îngrășăminte constituite din oligoelemente, în procent de masă de îngrășământ.
Forma de prezentare a oligoelementului
exclusiv minerală
chelată sau complexată
Bor (B) 0,2 0,2
Cobalt (Co) 0,02 0,02
Cupru (Cu) 0,5 0,1
Fier (Fe) 2,0 0,3
Mangan (Mn) 0,5 0,1
Molibden (Mo) 0,02 —
Zinc (Zn) 0,5 0,1
E.2.2. Conținutul minim de oligoelemente în îngrășămintele CE conținând nutrienți principali și/sau secundari cu oligoelement(e) aplicat(e) pe sol, în procent de masă de îngrășământ
Pentru culturi de câmp și fânețe
Pentru uz horticol
Bor (B) 0,01 0,01
Cobalt (Co) 0,002 —
Cupru (Cu) 0,01 0,002
Fier (Fe) 0,5 0,02
Mangan (Mn) 0,1 0,01
Molibden (Mo) 0,001 0,001
Zinc (Zn) 0,01 0,002
E.2.3 Conținutul minim de oligoelemente în îngrășămintele CE conținând nutrienți principali și/sau secundari cu oligoelemente pentru pulverizare folială, în procent de masă de îngrășământ
Cobalt (Co) 0,002
Cupru (Cu) 0,002
Fier (Fe) 0,020
Zinc (Zn) 0,002
E.2.4. Amestecuri solide sau lichide de îngrășăminte cu oligoelemente
E.3. Lista substanțelor organice autorizate pentru chelarea și complexarea oligoelementelor
Sunt autorizate următoarele substanțe, cu condiția ca nutrientul corespunzător chelat să corespundă cerințelor Directivei 67/548/CEE a Consiliului ( 1 ).
E.3.1. Agenți chelatori ( 2 )
E.3.2. Agenți de complexare
Următorii agenți de complexare sunt permiși numai în produse pentru fertigare și/sau pentru pulverizare foliară, cu excepția lignosulfonatului de zinc, fier, cupru și mangan, care pot fi aplicați direct pe sol.
Tolerantele prevazute de prezenta anexa sunt valori negative exprimate in procent de masa.
Tolerantele admise fata de concentratia declarata de nutrienti din diferitele ingrasaminte EC sunt urmatoarele:
1. Ingrasaminte anorganice simple cu nutrienti principali, valori absolute in procent de masa exprimate ca N, P2O5, K2O, MgO, Cl.
1.1. Ingrasaminte azotate
Azotat de calciu 0,4
Azotat de calciu si magneziu 0,4
Azotat de sodiu 0,4
Azotat de Chile 0,4
Cianamida de calciu 1,0
Cianamida de calciu azotoasa 1,0
Sulfat de amoniu 0,3
Azotat de amoniu sau azotat de calciu si amoniu
– pana la 32% inclusiv 0,8
– peste 32% 0,6
Sulfoazotat de amoniu 0,8
Sulfoazotat de magneziu si amoniu 0,8
Ingrasamant azotat cu magneziu 0,8
Uree 0,4
Azotat de calciu in suspensie 0,4
Ingrasamant azotat in solutie continand uree-formaldehida 0,4
Ingrasamant azotat in suspensie continand uree-formaldehida 0,4
Uree – sulfat de amoniu 0,5
Solutie de ingrasamant azotat 0,6
Solutie de azotat de amoniu-uree 0,6
1.2. Ingrasaminte cu fosfor
Zgura Thomas
– garantie exprimata in limita a 2% procente de masa 0,0
– declaratia exprimata ca o singura cifra 1,0
Alte ingrasaminte cu fosfor
Solubilitatea P2O5 in: (numarul ingrasamantului in anexa I)
– acid mineral (3, 6, 7) 0,8
– acid formic (7) 0,8
– citrat de amoniu neutru(2 a, 2 b, 2 c) 0,8
– citrat de amoniu alcalin(4, 5, 6) 0,8
– apa (2 a, 2 b, 3) 0,9
(2 c) 1,3
1.3. Ingrasaminte cu potasiu
Sare bruta de potasiu (kainit) 1,5
Sare bruta de potasiu imbogatita 1,0
– pana la 55% 1,0
– peste 55% 0,5
Clorura de potasiu continand sare de magneziu 1,5
Sulfat de potasiu 0,5
Sulfat de potasiu continand sare de magneziu 1,5
1.4. Alte componente
Clor 0,2
2. Ingrasaminte anorganice complexe cu nutrienti principali
2.1. Nutrienti
2.2. Deviatii negative totale fata de valoarea declarata
Ingrasaminte binare 1,5
Ingrasaminte ternare 1,9
3. Nutrienti secundari din ingrasaminte
Tolerantele admise fata de valorile declarate ale calciului, magneziului, sodiului si sulfului reprezinta un sfert din concentratiile declarate din aceste elemente, cu limita maxima de 0,9% in valoare absoluta pentru CaO, MgO, Na2O si SO3, respectiv 0,64 pentru Ca, 0,55 pentru Mg, 0,67 pentru Na si 0,36 pentru S.
4. Oligoelemente din ingrasaminte
Tolerantele admise fata de continutul declarat in oligoelemente sunt de:
– 0,4 % in valoare absoluta pentru concentratii de peste 2%;
– 1/5 din valoarea declarata pentru concentratii de pana la 2% inclusiv.
Tolerantele admise fata de continutul declarat al diverselor forme de azot sau fata de solubilitatile declarate ale pentaoxidului de fosfor sunt de o zecime din continutul total in elementul respectiv, cu maxim 2% procente de masa, cu conditia ca acest continut total de nutrient sa se incadreze in limitele prevazute de anexa I si corespunzator tolerantelor mentionate anterior.
DISPOZITII TEHNICE PRIVIND INGRASAMINTELE PE BAZA DE AZOTAT DE AMONIU, CU CONTINUT RIDICAT DE AZOT
1. Caracteristici si limite ale ingrasamintelor simple pe baza de azotat de amoniu si cu continut ridicat de azot
1.1. Porozitate (retentia uleiului)
Retentia uleiului din ingrasamant, care in prealabil au fost supuse la doua cicluri termice la o temperatura de 25 – 50 °C, si conform dispozitiilor din anexa III-2, nu poate depasi 4% in masa.
1.2. Componente combustibile
Procentul de masa de materie combustibila, masurata sub forma de carbon, nu poate fi mai mare de 0,2 % pentru ingrasamintele cu o concentratie de azot de minimum 31,5 % inclusiv si nu poate depasi 0,4 % pentru ingrasamintele cu o concentratie de azot de minimum 28 % si maxim 31,5 % in masa.
O solutie constituita din 10 g de ingrasamant in 100 ml apa trebuie sa prezinte un pH de minimum 4,5 inclusiv.
1.4. Analiza granulometrica
Fractiunea de ingrasamant care trece prin sita cu ochiuri de 1 mm nu trebuie sa depaseasca 5% in masa, respectiv 3% in masa, in cazul in care ochiurile sunt de 0,5 mm.
1.5. Clor
Concentratia maxima de clor este stabilita la 0,02 % in masa.
1.6. Metale grele
Nu trebuie sa intervina nici o adaugare deliberata de metale grele si pentru toate urmele de metale grele care ar putea rezulta din procesul de productie trebuie respectate limitele stabilite de comitet.
Concentratia in cupru nu poate depasi 10 mg/kg.
Nu s-au specificat limite pentru celelalte metale grele.
2. Descrierea testului de rezistenta la detonare privind ingrasamintele pe baza de azotat de amoniu cu continut ridicat de azot
Testul se efectueaza pe un esantion reprezentativ de ingrasamant. Intregul esantion va fi supus la cinci cicluri termice, conform dispozitiilor din anexa III-3, inainte de executarea testului de rezistenta la detonare.
Ingrasamantul este supus testului de rezistenta la detonare intr-un tub de otel orizontal, cu indeplinirea urmatoarelor conditii:
– tub de otel fara sudura,
– lungimea tubului: minimum 1 000 mm,
– diametrul exterior: minimum 114 mm,
– grosimea peretilor: minimum 5 mm,
– incarcatura de detonare: natura si dimensiunile incarcaturii de detonare trebuie alese in asa fel incat sa se obtina o maximizare a presiunii de detonare care propaga detonarea,
– temperatura de testare: 15-25°C,
– cilindri-martori de plumb pentru rezistenta la detonare: 50 mm diametru, 100 mm inaltime,
– pozitionate la intervale de 150 mm si sustinand orizontal tubul. Se intreprind doua teste. Testul este considerat semnificativ in cazul in care unul sau mai multi cilindri de sprijin nu sunt comprimati cu mai mult de 5%.
3. Metode de verificare a respectarii limitelor stabilite in anexele III-1 si III-2
Metode pentru aplicarea ciclurilor termice
Prezentul document defineste procedurile pentru aplicarea ciclurilor termice inainte de efectuarea testului de retinere a uleiului pe un ingrasamant simplu pe baza de azotat de amoniu cu continut ridicat de azot si a testului de rezistenta la detonare pe un ingrasamant simplu sau compus pe baza de azotat de amoniu cu continut ridicat de azot.
Metodele ciclurilor termice inchise prezentate in prezenta sectiune sunt considerate ca stimuland in masura satisfacatoare conditiile cerute in cadrul aplicarii titlului II, capitolul IV; totusi, aceste conditii nu stimuleaza in mod necesar toate conditiile in timpul stocarii si al transportului;
2. Ciclurile termice mentionate in anexa III-1
Aceasta procedura se aplica la efectuarea ciclurilor termice inainte de determinarea retentiei de ulei a ingrasamantului.
2.2. Pincipii si definitii r
Proba se incalzeste intr-un vas Erlenmeyer de la temperatura ambianta la 50°C si se mentine la aceasta temperatura timp de doua ore (faza la 50°C). Se raceste proba la o temperatura de 25°C si se mentine la aceasta temperatura timp de doua ore (faza la 25°C). Cele doua faze succesive, la 50°C si la 25°C, formeaza impreuna un ciclu termic. Dupa ce a fost supusa la doua cicluri termice, proba este tinuta la o temperatura de 20±3°C, pentru determinarea retentiei de ulei.
Aparatura de laborator obisnuita, in special :
– bai de apa cu termostat pentru 25±1°C si respectiv 50±1°C
– vase Erlenmeyer cu o volume individuale de 150 ml.
2.4. Mod de lucu r
Se pune fiecare proba de 70(±5) grame in cate un vas Erlenmeyer, care se inchide apoi etans cu un dop.
La fiecare doua ore, fiecare balon se muta din baia la 50°C in baia la 25°C si invers.
Se mentine apa din fiecare baie la temperatura constanta si in miscare, agitand rapid pentru a se asigura mentinerea nivelului apei deasupra nivelului probei. Dopul se protejeaza de condens cu un capac de cauciuc.
3. Cicluri termice pentru aplicarea anexei III-2
3.1. Domeniu de aplicare
Aceasta procedura este pentru efectuarea ciclurilor termice inaintea testului de rezistenta la detonare.
3.2. Pincpiu si definitie r i
Proba se pune intr-un recipient etans; se incalzeste de la temperatura ambianta la 50°C si se mentine la aceasta temperatura timp de o ora (faza la 50°C ). Proba se raceste apoi pana se ajunge la temperatura de 25°C si se mentine la aceasta temperatura timp de o ora (faza la 25°C). Combinatia fazelor succesive, la 50°C si 25°C, formeaza un ciclu termic. Dupa efectuarea numarului de cicluri necesar, proba este tinuta la o temperatura de 20(±3)°C pana la executarea testului de rezistenta la detonare.
Determinarea retentiei de ulei
Prezentul document defineste procedura pentru determinarea retentiei de ulei a unui ingrasamant simplu pe baza de azotat de amoniu cu continut ridicat de azot.
Metoda se aplica atat in cazul ingrasamintelor perlate, cat si al celor granulare, care nu contin materiale solubile in ulei.
Retentia de ulei a unui ingrasamant: cantitatea de ulei retinuta de ingrasamant, determinata in conditiile de operare specificate, exprimata in procente de masa.
Imersia totala a probei testate in motorina pentru o perioada de timp specificata, urmata de indepartarea surplusului de motorina in conditii specificate. Masurarea cresterii masei probei testate.
4. Reactivi Motorina
Vascozitate max.: 5mPas la 40°C
Densitate: 0,8 pana la 0,85 g/ml la 20°C
Continut de sulf: <l,0 % (m/m)
Cenusi: <0,l % (m/m)
Aparatura obisnuita de laborator, precum si:
5.1. Balanta cu precizia de 0,01 grame.
5.2. Vase de laborator de 500 ml.
5.3. Palnie, din material plastic, preferabil cu un perete cilindric in partea superioara; diametru aproximativ 200 mm.
5.4. Sita de testare, cu ochiuri de 0,5 mm, care sa se potriveasca in palnie (5.3.).
Observatie: Dimensiunile palniei si sitei se aleg astfel incat numai cateva granule sa stea unele peste altele si motorina sa se poata scurge usor.
5.5. Hartie de filtru pentru filtrare rapida, creponata, moale, greutate: 150 g/m2.
5.6. Tesatura absorbanta (tip laborator).
6. Mod de lucru 6.1. Se efectueaza in succesiv doua determinari individuale rapide pe portiuni separate din aceeasi proba.
6.2. Se indeparteaza particulele mai mici de 0,5 mm folosind sita (5.4.). Se cantaresc cu o precizie de 0,01 g aproximativ 50g de proba intr-un vas (5.2.). Se adauga suficienta motorina (sectiunea 4.) pentru a acoperi complet granulele si se amesteca cu grija pentru a se asigura umezirea tuturor granulelor. Se acopera vasul cu o sticla de ceas si se lasa sa stea o ora la 25 ± 2°C.
6.3. Se filtreaza intregul continut al vasului prin palnie (5.3.), care contine sita de testare (5.4.) Portiunea retinuta se lasa pe sita o ora astfel incat cea mai mare parte a excesului de motorina sa se scurga.
6.4. Se pun două foi de hârtie de filtru (5.5) (aproximativ 500 × 500 mm) una peste alta pe o suprafață netedă; se îndoaie cele 4 margini ale ambelor hârtii de filtru în sus la o înălțime de aproximativ 40 mm pentru a împiedica granulele să se rostogolească în afară. Se pun două straturi de țesătură absorbantă (5.6) în centrul hârtiilor de filtru. Se toarnă întregul conținut al sitei (5.4) peste țesăturile absorbante și se împrăștie granulele în mod uniform cu o pensulă plată și moale. După două minute se ridică o latură a țesăturilor pentru a transfera granulele dedesubt pe hârtiile de filtru, împrăștiindu-le uniform cu pensula. Se așază pe probă o altă foaie de hârtie de filtru, tot cu marginile îndoite în sus, și se rostogolesc granulele între hârtiile de filtru cu mișcări circulare, apăsându-se ușor. Se face o pauză după fiecare opt mișcări circulare pentru a se ridica marginile opuse ale hârtiilor de filtru și a readuce în centru granulele care s-au rostogolit către margini. Următoarea procedură: patru mișcări circulare complete, întâi în sensul acelor de ceasornic, apoi în sens invers. Se readuc granulele în centru așa cum este descris mai sus. Această procedură se execută de trei ori (24 de mișcări circulare, cu ridicarea marginilor de două ori). Se introduce cu grijă o nouă hârtie de filtru între cea de jos și cea de deasupra și se transferă granulele pe noua hârtie de filtru ridicând marginile hârtiei superioare. Se acoperă granulele cu o nouă hârtie de filtru și se repetă aceeași procedură așa cum s-a arătat mai sus. Imediat după rostogolire, se pun granulele pe o sticlă de ceas tarată și se recântărește cu precizie de 0,01 grame pentru a determina cantitatea de motorină reținută.
6.5. Se repetă procedura de rostogolire și recântărire
În cazul în care motorina reținută în probă cântărește mai mult de 2 g, se pune proba pe un set nou de hârtii de filtru și se repetă procedura de rostogolire, ridicând colțurile conform secțiunii 6.3 (de două ori opt mișcări circulare, ridicând o dată). Apoi se recântărește cantitatea de granule.
7.1. Metodă de calcul și formulă
Retenția de motorină, la fiecare determinare (6.1), exprimată în procente de masă din cantitatea de granule trecute prin sită, este dată de ecuația:
m1 este masa, în grame, a probei cernute (6.2);
m2 este masa, în grame, a probei conform secțiunii 6.4 sau, respectiv, 6.5, ca rezultat al ultimei cântăriri.
Ca rezultat se consideră media aritmetică a celor două determinări.
Determinarea componentelor combustibile
Prezentul document definește procedura pentru determinarea conținutului combustibil al îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.
Dioxidul de carbon produs de umpluturile anorganice este înlăturat în prealabil cu un acid. Compușii organici sunt oxidați cu un amestec de acid cromic/acid sulfuric. Dioxidul de carbon format este absorbit într- o soluție de hidroxid de bariu. Precipitatul este dizolvat într-o soluție de acid clorhidric și măsurat prin retitrare cu soluție de hidroxid de sodiu.
3.1. Trioxid de crom (Cr 2 0 3 ), de puritate analitică (VI)
3.2. Acid sulfuric, 60 % în volum; se toarnă 360 ml de apă într-un vas de laborator de 1 litru peste care se adaugă cu grijă 640 ml de acid sulfuric (densitate la 20 °C = 1,83 g/ml).
3.3. Azotat de argint: soluție 0,1 mol/l;
3.4. Hidroxid de bariu
Se cântăresc 15 grame de hidroxid de bariu [Ba(OH) 2 8H 2 O] și se dizolvă complet în apă fierbinte. Se lasă să se răcească și se transferă într-un balon cotat de 1 litru. Se aduce la semn și se amestecă. Se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată.
3.5. Acid clorhidric: soluție etalon 0,1 mol/l
3.6. Hidroxid de sodiu: soluție etalon 0,1 mol/l
3.7. Albastru de bromfenol: soluție de 0,4 g/l în apă
3.8. Fenolftaleină: soluție de 2 g/l în etanol 60 %
3.9. Calce sodată: particule de aproximativ 1,0-1,5 mm
3.10. Apă demineralizată, proaspăt fiartă pentru îndepărtarea dioxidului de carbon
4.1. Aparatură de laborator standard, în special:
— creuzet filtrant cu o placă din sticlă sinterizată cu o capacitate de 15 ml; diametrul plăcii: 20 mm; înălțimea totală: 50 mm; porozitate: 4 (diametrul porilor: de la 5 la 15 μm);
— vas de laborator de 600 ml.
4.2. Alimentare cu azot comprimat
4.3. Aparat alcătuit din următoarele piese asamblate, dacă este posibil, cu ajutorul îmbinărilor sferice rodate (a se vedea figura 2)
4.3.1. Tub de absorbție, A, de 200 mm lungime și 30 mm diametru, umplut cu calce sodată (3.9), menținut cu tampoane din fibră de sticlă
4.3.2. Vas de reacție, B, de 500 ml, cu gât lateral și fund rotund
4.3.3. Coloană de fracționare Vigreux (C′) de 150 mm lungime
4.3.4. Condensator C, cu suprafață dublă, de 200 mm lungime
4.3.5. Flacon Drechsel D, având rolul de a reține acidul distilat în exces
4.3.6. Baie de gheață E pentru răcirea flaconului Drechsel
4.3.7. Două vase de absorbție, F 1 și F 2 , cu diametre de 32 până la 35 mm, al căror distribuitor de gaz include un disc de 10 mm din sticlă sinterizată cu porozitate mică
4.3.8. Pompă de aspirație și dispozitiv de reglaj al aspirației, G, incluzând o piesă de sticlă în formă de T introdusă în circuit, al cărei braț liber este conectat la tubul cu capilară fină printr-un tub scurt de cauciuc prevăzut cu o clemă cu șurub
Atenție: Folosirea soluției fierbinți de acid cromic într-un aparat sub presiune redusă este o operație periculoasă, care necesită precauții adecvate.
5.1. Proba pentru analiză
Se cântăresc aproximativ 10 grame de azotat de amoniu, cu o precizie de 0,001 grame.
5.2. Înlăturarea carbonaților
Se pune eșantionul de analizat în balonul de reacție B. Se adaugă 100 ml H 2 SO 4 (3.2). Granulele se dizolvă după aproximativ 10 minute la temperatura ambiantă. Se asamblează aparatul astfel cum se indică în schemă: se conectează un capăt al tubului de absorbție (A) la sursa de azot (4.2) printr-un dispozitiv care nu permite reîntoarcerea debitului, ce conține o presiune de 667 până la 800 Pa, și celălalt capăt la tubul de alimentare care intră în balonul de reacție. Se pun pe poziție coloana de fracționare Vigreux (C′) și condensatorul (C) alimentat cu apă de răcire. Se trece un flux moderat de azot prin soluție, se aduce soluția la punctul de fierbere și se menține așa două minute. La sfârșitul acestei perioade de timp, soluția nu trebuie să mai fie efervescentă. În cazul în care se degajă bule, se continuă încălzirea 30 de minute. Se lasă soluția să se răcească cel puțin 20 de minute, cu azotul trecând prin ea.
Se asamblează complet aparatul așa cum indică schema, conectând tubul condensatorului la balonul Drechsel (D) și balonul la vasele de absorbție F 1 și F 2 . Azotul trebuie să treacă continuu prin soluție în timpul operației de asamblare. Se introduc rapid 50 ml din soluția de hidroxid de bariu (3.4) în fiecare din vasele de absorbție (F 1 și F 2 ).
Se barbotează un curent de azot timp de 10 minute. Soluția trebuie să rămână limpede în vasele absorbante. Dacă nu, trebuie repetat procesul de înlăturare a carbonaților.
5.3. Oxidarea și absorbția
După scoaterea tubului de alimentare cu azot, se introduc rapid 20 grame de trioxid de crom (3.1) și 6 ml din soluția de azotat de argint (3.3) prin brațul lateral al balonului de reacție (B). Se conectează aparatul la pompa de aspirație și se reglează debitul de azot astfel încât prin sticla sinterizată F 1 și F 2 să treacă un curent constant de bule de gaz.
Se încălzește balonul de reacție (B) până când lichidul fierbe timp de o oră și jumătate ( 1 ). Poate fi necesară reglarea supapei de reglaj al aspirației (G) pentru controlul debitului de azot deoarece este posibil ca precipitarea carbonatului de bariu în timpul testului să blocheze discurile de sticlă sinterizată. Operația este satisfăcătoare atunci când soluția de hidroxid de bariu din absorberul F 2 rămâne limpede. Altminteri se repetă testul. Se oprește încălzirea și se demontează aparatul. Se spală fiecare dintre distribuitori atât în interior, cât și în exterior pentru a îndepărta hidroxidul de bariu și se colectează apele de spălare în absorberul corespunzător. Se pun distribuitorii unul după celălalt într-un vas de 600 ml, care va fi folosit apoi pentru determinare.
Se filtrează rapid sub vid întâi conținutul absorbantului F 2 și apoi cel al absorbantului F 1 , folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aproximativ 100 ml apă fiartă (3.10). Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare dintre absorbanți și se trece azot prin distribuitori timp de cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din vas. Se repetă operația o dată, pentru a se asigura clătirea completă a distribuitorilor.
5.4. Măsurarea carbonaților care provin din material organic
Se adaugă 5 picături de fenolftaleină (3.8) la conținutul vasului. Soluția capătă o culoare roșie. Se titrează cu acid clorhidric (3.5) până când culoarea roz dispare. Se amestecă bine soluția în creuzet, pentru a verifica dacă culoarea roz nu reapare. Se adaugă 5 picături de albastru de bromfenol (3.7) și se titrează cu acid clorhidric până când soluția devine galbenă. Se adaugă încă 10 ml de acid clorhidric.
Se încălzește soluția la punctul de fierbere și se continuă fierberea pentru maximum un minut. Se verifică cu atenție dacă nu a mai rămas precipitat în lichid.
Se răcește și se retitrează cu soluție de hidroxid de sodiu (3.6).
6. Test martor
Se efectuează un test-martor, respectând aceeași procedură și folosind aceleași cantități din toți reactivii.
Conținutul de componente combustibile (C), exprimat în carbon, ca procente de masă din probă, este dat de relația:
Determinarea valorii pH-ului
Prezentul document definește procedura de măsurarea valorii pH-ului unei soluții de îngrășământ simplu pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.
Măsurarea pH-ului unei soluții de azotat de amoniu cu ajutorul unui pH-metru.
Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon.
3.1. Soluție tampon, pH 6,88 la 20 °C
Se dizolvă 3,40 ± 0,01 g ortofosfat monopotasic (KH 2 PO 4 ) în aproximativ 400 ml apă. Se dizolvă 3,55 ± 0,01 grame ortofosfat acid de sodiu (Na 2 HPO 4 ) în aproximativ 400 ml apă. Se transferă cantitativ cele două soluții într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă. Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer.
3.2. Soluție tampon, pH 4,00 la 20 °C
Se dizolvă 10,21 ± 0,01 g ftalat acid de potasiu (KHC 8 O 4 H 4 ) în apă, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă.
Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer.
3.3. Se pot folosi și soluții etalon cu pH din comerț.
pH-metru prevăzut cu electrozi din sticlă și calomel sau echivalent, sensibilitate: 0,05 unități pH.
5.1. Calibrarea pH-metrului.
Se calibrează pH-metrul (4) la o temperatură de 20 (± 1) °C, folosind soluțiile tampon (3.1), (3.2) sau (3.3). Se trece un curent ușor de azot pe suprafața soluției și se menține acest curent pe toată perioada testului.
5.2. Determinare
Se toarnă 100 ml apă peste 10 (± 0,01) g de probă, într-un vas de 250 ml. Se îndepărtează reziduurile insolubile prin filtrare, decantare sau centrifugarea lichidului. Se măsoară valoarea pH-ului soluției limpezi, la o temperatură de 20 (± 1) °C, conform aceleiași proceduri ca pentru calibrarea pH-metrului.
Rezultatul se exprimă în unități pH, cu o precizie de 0,1 unități, specificând temperatura.
Determinarea dimensiunii particulelor
Prezentul document definește procedura testării prin cernere a îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.
Proba este cernută pe un cuib de trei site, fie manual, fie mecanic. Se notează masa reținută pe fiecare sită și se calculează procentul de material care trece prin site.
3.1. Site de testare din împletitură de sârmă, cu diametrul de 200 mm și cu ochiuri standard de 2 mm, 1 mm și, respectiv, 0,5 mm. Un capac și un recipient colector pentru aceste site.
3.2. Balanță cu precizia de 0,1 g.
3.3. Vibrator mecanic pentru site (dacă este disponibil), capabil să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală
4.1. Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame.
4.2. Se cântărește una dintre aceste porțiuni, cu o precizie de 0,1 grame.
4.3. Se așază sitele în ordinea crescătoare a ochiurilor (0,5 mm, 1 mm și 2 mm). Proba, cântărită în prealabil, se pune pe sita de deasupra. Se potrivește capacul pe sita superioară.
4.4. Se scutură manual sau mecanic, atât pe verticală, cât și pe orizontală. În cazul în care se scutură manual, se lovește ușor cu palma cuibul sitelor, din când în când. Se continuă acest proces 10 minute sau până când cantitatea trecută prin fiecare sită într-un minut este mai mică de 0,1 grame.
4.5. Se scot sitele din cuibul lor și se colectează materialul reținut; dacă este cazul, se curăță ușor și dosul sitelor cu o pensulă moale.
4.6. Se cântărește materialul reținut pe fiecare sită și cel din recipientul colector, cu o precizie de 0,1 grame.
5.1. Se transformă masele fracționate în procente din totalul maselor fracționate (nu al încărcăturii inițiale).
Se calculează procentul de materiale reținute în recipientul colector (particule cu diametru mai mic de 0,5 mm): A %.
Se calculează procentul reținut pe sita de 0,5 mm: B %.
Se calculează procentul care trece prin sita de 1,0 mm, adică (A + B) %.
Suma maselor fracțiunilor trebuie să se situeze în limita a 2 % din masa inițială.
5.2. Trebuie efectuate cel puțin două analize separate și rezultatele individuale pentru A nu trebuie să difere cu mai mult de 1 % în valoare absolută, iar pentru B cu mai mult de 1,5 % în valoare absolută. În caz contrar, se repetă testul.
Se raportează media celor două valori pentru A și pentru A + B.
Determinarea conținutului de clor (ca ion clorură)
Prezentul document definește procedura pentru determinarea conținutului de clor (ca ion de clorură) al îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.
Ionii clorură dizolvați în apă sunt determinați prin titrare potențiometrică cu azotat de argint într-un mediu acid.
Apă distilată sau demineralizată, fără ioni de clorură.
3.1. Acetonă AR
3.2. Acid azotic concentrat (densitate la 20 °C, p = 1,40 g/ml)
3.3. Azotat de argint, soluție etalon de 0,1 mol/l; această soluție se păstrează într-o sticlă de culoare brună
3.4. Azotat de argint, soluție etalon de 0,004 mol/l – această soluție se prepară chiar înainte de a fi folosită
3.5. Clorură de potasiu. Soluție etalon de 0,1 mol/l. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130 °C și răcită într-un exsicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se transferă cantitativ soluția într-un balon standard de 500 ml, se aduce la semn și se amestecă.
3.6. Clorură de potasiu, soluție etalon de 0,004 mol/l – soluția se prepară chiar înainte de folosire
4.1. Potențiometru cu electrod indicator din argint și electrod de referință din calomel, sensibilitate: 2 mV, domeniu: – 500 până la + 500 mV
4.2. Punte conținând o soluție saturată de azotat de potasiu, conectată la electrodul de calomel (4.1), prevăzută la capete cu fișe poroase de conectare
4.3. Agitator magnetic cu o baghetă căptușită cu teflon
4.4. Oligobiuretă cu vârf fin, gradată cu diviziuni de 0,01 ml
5.1. Etalonarea soluției de azotat de argint
Se iau 5,00 ml și 10,00 ml din soluția etalon de clorură de potasiu (3.6) și se pun în două vase de laborator de capacitate potrivită (de exemplu 250 ml). Se realizează următoarele titrări ale conținutului fiecărui vas.
Se adaugă 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă, pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se pune bagheta agitatorului magnetic (4.3) în vas și se pornește agitarea. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție. Se conectează electrozii la potențiometru (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea potențialului de început.
Se titrează folosind oligobiureta (4.4), adăugând inițial 4 sau, respectiv, 9 ml soluție de azotat de argint, în funcție de soluția etalon de clorură de potasiu folosită. Se continuă adăugarea în porțiuni de 0,1 ml a soluției de 0,004 mol/l și în porțiuni de 0,05 ml pentru soluția 0,1 mol/l. După fiecare adăugare, se așteaptă stabilizarea potențialului.
Se notează în primele două coloane ale unui tabel volumele adăugate și valorile corespunzătoare ale potențialului.
În a treia coloană a tabelului se notează creșterile succesive (Δ 1 E) ale potențialului E. În a patra coloană se notează diferențele (Δ 2 E), pozitive sau negative, între creșterile de potențial (Δ 1 E). Sfârșitul titrării corespunde adăugării a 0,1 sau 0,05 ml (V 1 ) de soluție azotat de argint care dă valoarea maximă pentru Δ 1 E.
Pentru a calcula volumul exact (V eq ) al soluției de azotat de argint corespunzător sfârșitului reacției, se folosește formula:
V0 = volumul total, în ml, al soluției de azotat de argint, imediat inferior volumului ce dă incrementul maxim pentru Δ 1 E.
V1 = volumul, în ml, ultimei porțiuni de soluție de azotat de argint adăugată (0,1 sau 0,05 ml).
b = ultima valoare pozitivă a Δ2E.
B = suma valorilor absolute ale ultimei valori pozitive a D2E și primaei valori negative a lui Δ2E (a se vedea exemplul din tabelul 1).
5.2. Proba-martor
Se realizează un test martor și se ține cont de acesta atunci când se calculează rezultatul final.
Rezultatul testului-martor efectuat reactivilor, V 4 , este dat, în ml, de formula:
V 2 este valoarea în ml a volumului exact (Veq ) de soluție de azotat de argint, corespunzător titrării a 10 ml soluție etalon de clorură de potasiu.
V 3 este valoarea în ml a volumului exact (Veq ) de soluție de azotat de argint, corespunzător titrării a 5 ml de clorură de potasiu soluție etalon.
5.3. Test de verificare
Testul-martor poate servi în același timp și ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare.
5.4. Determinare
Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 g și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adaugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă suficientă pentru a aduce volumul total la 150 ml.
Se introduce brațul agitatorului magnetic (4.3) în vas, se pune vasul pe agitator și se pornește agitatorul. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție, se conectează electrozii la potențiometru (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea potențialului inițial.
Se titrează cu soluție de azotat de argint, prin adăugarea unor porțiuni de 0,1 ml din oligobiuretă (4.4). După fiecare adăugare se așteaptă stabilizarea potențialului.
Se continuă titrarea cum s-a specificat la punctul 5.1, începând de la paragraful 4: „Se notează volumele adăugate și valorile corespunzătoare potențialului în primele două coloane ale tabelului …”
Rezultatul analizei se exprimă ca procent de clor în proba primită pentru analiză. Se calculează conținutul procentual de clor (Cl), cu formula:
T = molaritatea soluției de azotat de argint;
V4 = rezultatul, în ml, al testului-martor (5.2);
V 5 = valoarea, în ml, a V eq corespunzător determinării (5.4);
m = masa probei, în grame.
Prezentul document definește procedura de determinare a conținutului de cupru din îngrășăminte simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.
Proba este dizolvată în acid clorhidric diluat și conținutul de cupru este determinat prin spectrofotometrie de absorbție atomică.
3.1. Acid clorhidric (densitate la 20 °C = 1,18 g/ml)
3.2. Acid clorhidric, soluție 6 mol/l
3.3. Acid clorhidric, soluție 0,5 mol/l
3.4. Azotat de amoniu
3.5. Peroxid de hidrogen, 30 % (m/m)
3.6. Soluție de cupru ( 1 ) (stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml din această soluție conține 1 000 μg cupru (Cu).
3.6.1. Soluție de cupru (diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6) la 100 ml cu apă și apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din soluția cu diluție finală conține 10 μg cupru (Cu).
Soluția se prepară chiar înainte de utilizare.
Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm)
5.1. Prepararea soluției pentru analiză
Se cântăresc 25 ± 0,001 grame de probă, se pun într-un vas de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1) (se poate produce o reacție puternică din cauza formării dioxidului de carbon). Dacă este necesar, se mai adaugă acid clorhidric. Atunci când s-a oprit efervescența, se evaporă până la sec pe o baie cu abur, amestecând din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în vas, și se acoperă vasul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește.
Se transvazează soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând vasul cu 5 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2) și de două ori cu 5 ml apă fiartă, colectând soluțiile de spălare în balonul cotat; se aduce la semn cu acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3) și se amestecă cu grijă.
Se filtrează printr-o hârtie de filtru fără cupru ( 1 ), aruncând primii 50 ml.
5.2. Soluția-martor
Se pregătește o soluție-martor din care se omite doar proba și se tine cont de ea la calculul rezultatelor finale.
5.3. Determinare
5.3.1. Pregătirea soluției de probă și a soluției pentru testul-martor.
Se diluează soluția (5.1) și soluția pentru testul-martor (5.2) cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3) până la o concentrație a cuprului aflată în domeniul optim de măsurare al spectrofotometrului. În mod normal, nu este necesară nici o diluare.
5.3.2. Pregătirea soluțiilor de etalonare
Prin diluarea soluției etalon (3.6.1) cu soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric (3.3), se pregătesc cel puțin cinci soluții etalon corespunzătoare domeniului optim de măsurare al spectrofotometrului (0-5,0 mg/l Cu). Înainte de a aduce la semn, se adaugă soluție de azotat de amoniu (3.4) în fiecare soluție, pentru a obține o concentrație de 100 mg/ml.
5.4. Măsurare
Se reglează spectrofotometrul (4) la lungimea de undă de 324,8 nm, folosind o flacără de oxidare aer-acetilenă. Se pulverizează, în trei reprize, soluțiile etalon (5.3.2), soluția de analizat și soluția-martor (5.3.1), spălând instrumentul cu apă distilată înaintea fiecărei pulverizări. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit, iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în μg/ml.
Se determină concentrația de cupru din proba de analizat și din soluția- martor, pe baza curbei de etalonare.
Se calculează conținutul de cupru al probei, ținând cont de masa probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei și de concentrația probei-martor. Se exprimă rezultatul în mg Cu/kg.
MODALITĂȚI DE PRELEVARE DE PROBE ȘI METODE DE ANALIZĂ
A. MODALITĂȚI DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONTROLUL ÎNGRĂȘĂMINTELOR
Prelevarea corectă a probelor este o operație dificilă care solicită cea mai mare atenție. Prin urmare, subliniem în mod insistent necesitatea de o obține o probă suficient de reprezentativă în vederea efectuării controlului oficial al îngrășămintelor.
Modalitatea descrisă mai jos de prelevare a probelor trebuie aplicată cu cea mai mare strictețe de către specialiști care au experiență în prelevarea tradițională a probelor.
Probele destinate unui control al îngrășămintelor privind calitatea și compoziția se prelevează în conformitate cu modalitățile descrise mai jos. Probele astfel prelevate se consideră reprezentative pentru loturile respective.
2. Agenți
autorizați cu prelevarea probelorPrelevările se efectuează de către agenți autorizați în acest scop de către statele membre.
Lot: cantitate de produse care constituie o unitate și având caracteristici presupuse a fi uniforme.
Prelevare elementară: prelevare efectuată într-un punct al lotului.
Probă globală: ansamblu de prelevări elementare efectuate din același lot.
Probă redusă: parte reprezentativă a probei globale, obținută prin reducerea acesteia.
Probă finală: parte a probei reduse.
4.1. Aparatele pentru prelevări se confecționează din materiale care să nu contamineze probele. Aceste aparate pot fi omologate de către statele membre.
4.2. Aparate recomandate pentru prelevarea probelor din îngrășămintele solide
4.2.1. Prelevarea manuală
4.2.1.1. Lopată cu fund plat și margini verticale
4.2.1.2. Sondă cu fantă lungă sau compartimentată. Dimensiunile sondei trebuie adaptate caracteristicilor lotului (adâncimea recipientului, dimensiunile sacului etc.) și dimensiunilor particulelor care compun îngrășământul.
4.2.2. Prelevare mecanică
Pentru prelevarea de probe din îngrășămintele în curs de transportare pot fi utilizate aparate mecanice omologate.
4.2.3. Separator
Aparat proiectat în scopul împărțirii probei în părți egale; poate fi utilizat atât pentru prelevarea probelor elementare, cât și pentru pregătirea probelor reduse și a probelor finale.
4.3. Aparate recomandate pentru prelevarea probelor din îngrășăminte lichide
4.3.1. Prelevare manuală
Pipetă, epruvetă, flacon sau un alt echipament similar cu care pot fi prelevate în mod aleator probe din lotul testat
4.3.2. Prelevare mecanică
Pentru prelevarea probelor din îngrășăminte lichide ce urmează a fi mutate sau transportate se pot folosi aparate mecanice omologate.
5. Cerințe cantitative
5.1. Lotul
Dimensiunile lotului trebuie să permită prelevarea probelor din toate părțile componente.
5.2. Prelevare elementară
5.2.1. Îngrășăminte solide în vrac sau îngrășăminte lichide în containere ce depășesc 100 kg.
5.2.1.1. Lot de maximum 2,5 tone:
Număr minim de prelevări elementare: 7.
5.2.1.2. Lot de peste 2,5 tone, până la 80 de tone:
Număr minim de prelevări elementare:
5.2.1.3. Lot de peste 80 de tone:
Număr minim de prelevări elementare: 40.
5.2.2. Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte lichide în containere (= ambalaje de o capacitate de maximum 100 kg fiecare).
5.2.2.1. Ambalaje cu un conținut de peste 1 kg
5.2.2.1.1. Loturi compuse din minimum 5 ambalaje:
Numărul minim de ambalaje pentru prelevări ( 2 ): toate ambalajele.
5.2.2.1.2. Loturi compuse din 5-16 ambalaje
Numărul minim de ambalaje pentru prelevări ( 2 ): 4.
5.2.2.1.3. Loturi compuse din 17-400 ambalaje
5.2.2.1.4. Loturi compuse din peste 400 ambalaje:
Numărul minim de ambalaje pentru prelevări ( 2 ): 20.
5.2.2.2. Ambalaje cu un conținut de până la 1 kg:
5.3. Proba globală
Se cere o probă globală pe lot. Masa totală a prelevărilor elementare care constituie eșantionul global nu poate fi mai mică decât cantitățile precizate mai jos:
5.3.1. Îngrășăminte solide în vrac sau îngrășăminte lichide în containere ce depășesc 100 kg: 4 kg.
5.3.2. Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte lichide în containere (= ambalaje), fiecare nedepășind 100 kg.
5.3.2.1. Ambalaje cu un conținut mai mare de 1 kg: 4 kg.
5.3.2.2. Ambalaje cu un conținut de până la 1 kg: masa conținutului a patru ambalaje de origine.
5.3.3. Probe de îngrășământ cu azotat de amoniu, prelevate conform anexei III-2: 75 kg.
5.4. Probe finale
Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale. Se cere analiza a minimum o probă finală. Masa probei finale de analizat nu poate fi mai mică de 500 de grame.
5.4.1. Îngrășăminte solide și lichide
5.4.2. Probe de îngrășăminte cu azotat de amoniu, prelevate pentru teste.
Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale.
5.4.2.1. Masa minimă a probei finale pentru testele prevăzute de anexa III-1: 1 kg.
5.4.2.2. Masa minimă a probei finale pentru testele prevăzute de anexa III-2: 25 kg.
6. Instrucțiuni privind prelevarea, prepararea și ambalarea probelor
Prelevarea și prepararea probelor se face cât se poate de rapid, cu respectarea tuturor precauțiilor prevăzute pentru ca probele să fie reprezentative pentru îngrășământul respectiv. Instrumentele, suprafețele de lucru și recipientele trebuie să fie curate și uscate.
În cazul îngrășămintelor lichide, dacă este posibil, se amestecă lotul înainte de prelevarea probelor.
6.2. Prelevări elementare
Prelevările elementare trebuie efectuate în mod aleatoriu din ansamblul lotului. Masele lor trebuie să fie aproximativ egale.
6.2.1. Îngrășăminte în vrac sau îngrășăminte lichide în recipiente de o capacitate de peste 100 kg.
Lotul se împarte în mod virtual în mai multe părți aproximativ egale. În mod aleatoriu se alege un număr de părți, conform numărului de prelevări elementare prevăzute la punctul 5.2 și se prelevează cel puțin o probă din fiecare parte. Atunci când nu este posibilă respectarea cerințelor de la punctul 5.1, la testarea îngrășămintelor solide în vrac sau a îngrășămintelor lichide din recipiente care depășesc 100 kg, prelevarea se face atunci când lotul este mutat (încărcat sau descărcat). În acest caz, probele sunt prelevate în mod aleatoriu, pornind de la părți delimitate virtual, așa cum s-a precizat anterior, în momentul mutării.
6.2.2. Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte fluide în recipiente (= ambalaje) ce nu depășesc 100 kg fiecare.
Numărul cerut de ambalaje din care se prelevează probele se determină conform indicațiilor de la punctul 5.2, apoi se prelevează o parte din conținutul fiecărui ambalaj. Dacă este cazul, probele se prelevează după ce s-au golit separat ambalajele.
6.3. Pregătirea probei globale
Se pun împreună toate probele elementare și se amestecă bine.
6.4. Pregătirea probelor finale
Materia eșantionului global se amestecă bine ( 1 ).
Dacă este cazul, se reduce proba globală până la cel puțin 2 kg (proba redusă) cu ajutorul fie a unui separator mecanic, fie prin metoda sferturilor.
Se prepară după aceea cel puțin trei probe finale de mase aproximativ egale, cu respectarea cerințelor prevăzute la punctul 5.4. Se introduce fiecare probă într-un recipient potrivit, închis ermetic. Se iau toate precauțiile necesare pentru a se păstra nemodificate toate caracteristicile probei.
Pentru testele prevăzute la anexa III secțiunile 1 și 2, probele finale trebuie păstrate la temperaturi cuprinse între 0 și 25 °C.
7. Ambalarea probelor finale
Recipientele sau ambalajele sunt sigilate și etichetate (eticheta trebuie încorporată în sigiliu), astfel încât recipientul să poată fi deschis numai prin ruperea sigiliului.
8. Proces-verbal de prelevare
Pentru fiecare prelevare se întocmește un proces-verbal de prelevare care permite identificarea fără ambiguități a lotului de origine a probelor.
9. Destinația probelor
Cel puțin o probă finală din fiecare lot, însoțită de toate informațiile necesare pentru analiză sau test, se trimite cât se poate de repede la un laborator de analiză autorizat sau la un institut de testare.
B. METODE DE ANALIZĂ A ÎNGRĂȘĂMINTELOR
La descrierea metodelor nu s-a menționat aparatura curentă de laborator, cu excepția vaselor sau a pipetelor de o anumită capacitate. Ca regulă generală, aparatura trebuie să fie bine curățată, în special în cazul determinărilor efectuate cu cantități mici de substanțe.
Înainte de efectuarea analizelor trebuie controlată buna funcționare a aparaturii, precum și executarea corectă a tehnicilor analitice, prin utilizarea de compuși chimici cu compoziția teoretică bine definită (de exemplu, sulfatul de amoniu, fosfatul monopotasic etc.). Cu toate acestea, îngrășămintele pot prezenta compuși chimici ce pot perturba dozările, în cazul în care tehnica analitică nu este urmată întocmai. Pe de o parte, un anumit număr de determinări sunt absolut convenționale și legate de produși cu o compoziție chimică complexă. De aceea, în măsura în care laboratorul poate dispune de probe de referință, cu compoziții sau specificații bine definite, se recomandă utilizarea acestora.
Dispoziții generale privind metodele de analiză a îngrășămintelor
1. Reactivii
În cazul în care nu se precizează altfel în descrierea metodei de analiză, toți reactivii trebuie să fie de tip puritate analitică (p.a.). Pentru analiza oligoelementelor, puritatea reactivilor trebuie controlată printr-o testare cu test-martor. În funcție de rezultatul obținut, o purificare suplimentară s-ar putea dovedi necesară.
Operațiile de dizolvare, diluție, clătire sau spălare menționate în metodele de analiză fără precizarea naturii solventului sau a diluantului presupun implicit utilizarea apei. În mod normal apa este demineralizată sau distilată. În anumite cazuri particulare, precizate în metoda de analiză, apa trebuie purificată prin metode speciale.
3. Aparatura de laborator
Luând în considerare aparatura curentă din laboratoarele de control, aparatura descrisă în metodele de analiză se limitează la instrumente sau aparate speciale sau care impun exigențe specifice. Echipamentul trebuie utilizat în stare de perfectă curățire, în special în cazul determinărilor efectuate cu cantități mici de substanțe. În cazul sticlăriei gradate de laborator, trebuie verificată precizia acesteia, cu referire la standarde metrologice corespunzătoare.
Prepararea eșantionului în vederea analizei
EN 1482-2: Îngrășăminte și amendamente minerale bazice — Eșantionare și prepararea eșantionului — Partea 2: Prepararea eșantionului
Metodele 2
EN 15475: Îngrășăminte — Determinarea azotului amoniacal
Această metodă de analiză a fost supusă testului circular.
Metodele 2.2
Determinarea azotului nitric și amoniacal
Metoda 2.2.1
Determinarea azotului nitric și amoniacal după Ulsch
EN 15558: Îngrășăminte — Determinarea azotului nitric și amoniacal după Ulsch
Această metodă de analiză nu a fost supusă testului circular.
Metoda 2.2.2
Determinarea azotului nitric și amoniacal după Arnd
EN 15559: Îngrășăminte — Determinarea azotului nitric și amoniacal după Arnd
Metoda 2.2.3
Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda
EN 15476: Îngrășăminte — Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda
Metoda 2.3
Metoda 2.3.1
Determinarea azotului total în cianamida de calciu fără nitrat
EN 15560: Îngrășăminte — Determinarea azotului total în cianamida de calciu fără nitrat
Metoda 2.3.2
Determinarea azotului total din cianamida de calciu cu nitrați
EN 15561: Îngrășăminte — Determinarea azotului total în cianamida de calciu cu nitrați
Metoda 2.3.3
Determinarea azotului total din uree
EN 15478: Îngrășăminte — Determinarea azotului total din uree
Metoda 2.4
Determinarea azotului din cianamidă
EN 15562: Îngrășăminte — Determinarea azotului din cianamidă
Determinarea spectrofotometrică a biuretelui din uree
EN 15479: Îngrășăminte — Determinarea spectrofotometrică a biuretelui din uree
Metodele 2.6
Determinarea diferitelor forme de azot din aceeași probă
Metoda 2.6.1
Determinarea diferitelor forme de azot din același eșantion de îngrășăminte care conțin azot sub formă de azot nitric, amoniacal, ureic și cianamidic
EN 15604: Îngrășăminte — Determinarea diferitelor forme de azot din același eșantion conținând azot nitric, amoniacal, ureic și cianamidic
Metoda 2.6.2
Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree în conformitate cu două metode diferite
EN 15750: Îngrășăminte și amendamente minerale bazice. Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree în conformitate cu două metode diferite
Metoda 2.6.3
Determinarea condensaților de uree prin utilizarea HPLC – Izobutiliden diuree și crotoniliden-diuree (metoda A) și oligomeri de metilenă uree (metoda B)
EN 15705: Îngrășăminte și amendamente minerale bazice. Stabilirea condensaților de uree prin utilizarea HPLC. Izobutiliden diuree și crotoniliden-diuree (metoda A) și oligomeri de metilenă uree (metoda B)
Metodele 3
Metoda 3.1
Metoda 3.1.1
Extracția fosforului solubil în acizi minerali
EN 15956: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil în acizi minerali
Metoda 3.1.2
Extracția fosforului solubil în acid formic 2 %
EN 15919: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil în acid formic 2 %
Metoda 3.1.3
Extracția fosforului solubil în acid citric 2 %
EN 15920: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil în acid citric 2 %
Metoda 3.1.4
Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu neutru
EN 15957: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu neutru
Metoda 3.1.5
Extracția în citrat de amoniu alcalin
Metoda 3.1.5.1
Extracția fosforului solubil conform metodei Peterman, la 65 grade C
EN 15921: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil conform metodei Peterman, la 65 grade C
Metoda 3.1.5.2
Extracția fosforului solubil conform metodei Peterman, la temperatura mediului ambiant
EN 15922: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil conform metodei Peterman, la temperatura mediului ambiant
Metoda 3.1.5.3
Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie
EN 15923: Îngrășăminte – Extracția fosforului în citrat de amoniu alcalin Joulie
Metoda 3.1.6
Extracția fosforului solubil în apă
EN 15958: Îngrășăminte – Extracția fosforului solubil în apă
Metoda 3.2
Determinarea fosforului extras
EN 15959: Îngrășăminte – Determinarea fosforului extras
Metoda 4.1
Determinarea conținutului de potasiu solubil în apă
EN 15477: Îngrășăminte — Determinarea conținutului de potasiu solubil în apă
Metoda5.1
Determinarea dioxidului de carbon – Partea I: metoda pentru îngrășămintele solide
EN 14397-1: Îngrășăminte și amendamente minerale bazice. Determinarea dioxidului de carbon. Partea I: metoda pentru îngrășămintele solide
Metoda 6.1
Determinarea clorului în absența materialelor organice
Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice.
Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice.
Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard).
Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri
4.1. Nitrobenzen sau dietil eter
4.2. Acid azotic 10 mol/l
4.3. Soluție de indicator
Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe 2 (SO 4 ) 3 · (NH 4 ) 2 SO 4 · 24H 2 O în apă și se aduce la un litru.
4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l
Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO 3 0,1 mol/l.
5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)
5.2. Biurete
5.3. Vas gradat de 500 ml
5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml
6. Pregătirea probei
A se vedea metoda 1.
7.1. Proba și pregătirea soluției
Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar.
7.2. Determinare
Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1 g). În cazul în care proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată.
Se adaugă 5 ml acid azotic 10 mol/l (4.2), 20 ml soluție de indicator (4.3) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop).
Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului.
Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident.
7.3. Test-martor
Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.
7.4. Test de control
Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg.
8. Exprimarea rezultatului
Rezultatul analizei se exprimă în procent de clor conținut de proba recepționată pentru analiză.
Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula:
Metodele 7
Finețea măcinării
Metoda 7.1
Determinarea fineții de măcinare (procedeu în stare uscată)
EN 15928: Îngrășăminte – Determinarea fineții de măcinare (procedeu în stare uscată)
Metoda 7.2
Determinarea fineții de măcinare a fosfaților naturali moi
EN 15924: Îngrășăminte – Determinarea fineții de măcinare a fosfaților naturali moi
← HOTĂRÂRE Nr. 964 din 13 octombrie 2000
LEGE Nr. 232 din 7 decembrie 2010 →

References: articolul 95
 articolul 251
 articolul 5
 articolul 9
 articolul 17
 articolul 9
 articolul 7
 articolul 32
 articolul 9
 articolul 7
 articolul 32
 articolul 19
 articolul 9
 articolul 9
 articolul 9
 articolul 26
 articolul 30
 articolul 33
 articolul 30
 articolul 32
 articolul 32
 articolul 32
 articolul 32
 articolul 32
 articolul 5
 articolul 30
 articolul 35
 articolul 7
 articolul 5
 articolul 36
 HOTĂRÂRE Nr. 964