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Timestamp: 2016-10-22 12:01:22+00:00

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REAL DECRETO 214/2003, de 21 de febrero, por el que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de policlorobifenilos (PCB) similares a las dioxinas en los piensos
REAL DECRETO 214/2003, de 21 de febrero, por el que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de policlorobifenilos (PCB) similares a las dioxinas en los piensos	REAL DECRETO 214/2003, de 21 de febrero, por el que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de policlorobifenilos (PCB) similares a las dioxinas en los piensos Mis Leyes
REAL DECRETO 214/2003, de 21 de febrero, por el que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de policlorobifenilos (PCB) similares a las dioxinas en los piensos Estado	:
214/2003	Boletín Oficial	:
MINISTERIO DE LA PRESIDENCIA	Artículo 1. Toma demuestras.Artículo 2. Preparación de muestras y métodos de análisis.Disposición final primera. Habilitación competencia/.Disposición final segunda. Facultad de desarrollo.Disposición final tercera. Entrada en vigor.ANEXO IANEXO II
REAL DECRETO 214/2003, de 21 de febrero, por el que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de policlorobifenilos (PC8) similares a las dioxinas en los piensos.
El término "dioxinas" abarca un grupo de 75 policlorodibenzo-dioxinas (PCDD) y 135 policiorodibenzofuranos (PCDF) congéneres, de los cuales 17 entrañan riesgos toxicológicos. Los policlorobifenilos (PCB) son un grupo de 209 congéneres diferentes, de los cuales 12 presentan propiedades toxicológicas similares a las dioxinas, por lo que se los conoce generalmente con el nombre de "PCB similares a las dioxinas".
En la tramitación de esta norma han sido consultadas las Comunidades Autónomas y los sectores afectados. Asimismo, la Comisión Interministerial para la Ordenación Alimentaria ha emitido informe preceptivo sobre esta disposición.
Artículo 1. Toma demuestras.
Artículo 2. Preparación de muestras y métodos de análisis.
Disposición final primera. Habilitación competencia/.
La presente disposición tiene carácter de normativa básica, en virtud de lo dispuesto en el artículo 149.1.13.' y 16.a de la Constitución, que reserva al Estado las competencias exclusivas sobre las bases y coordinación de la planificación general de la actividad económica y sobre las bases y coordinación general de la sanidad, respectivamente.
Las muestras destinadas al control oficial de los niveles de contenido de dioxinas (PCDD/PCDF), así como a la determinación del contenido de PCB' similares a las dioxinas en los piensos, se tomarán de conformidad con lo dispuesto en la Orden de 12 de mayo de 1989, por la que se aprueban los métodos oficiales de toma de muestras de alimentos para animales. Las muestras globales así obtenidas se considerarán representativas de los lotes o sublotes de los que se obtengan. El cumplimiento de los niveles máximos establecidos en el Real Decreto 747/2001, de 29 de junio, por el que se establecen las sustancias y productos indeseables en la alimentación animal, se determinará en función de los niveles hallados en las muestras de laboratorio.
Preparación de las muestras y requisitos para los métodos de análisis utilizados en el control oficial de los niveles de dioxinas (PCDD/PCDF) y en la determinación de PCB	similares alas dioxinas en determinados piensos
Estos requisitos deberán aplicarse en el análisis de los piensos y sus materias primas realizado a efectos de la determinación de dioxinas [dibenzo-p-dioxinas policloradas (PCDD) y dibenzofuranos policlorados (PCDF)] y de policlorobifenilos similares a las dioxinas (1-1-13).
El control de la presencia de dioxinas en los piensos puede efectuarse mediante una estrategia que incluye un método de detección selectiva, a fin de seleccionar las muestras cuyo contenido de dioxinas y de PCB similares alas dioxinas sea menos de un 30-40 por 100 inferior al nivel considerado o exceda de dicho nivel. La concentración de dioxinas en esas muestras deberá determinarse/confirmarse mediante un método de confirmación.
Son métodos de confirmación los que proporcionan una información completa o complementaria que permite la identificación y cuantificación inequívoca de las dioxinas y los PCB similares alas dioxinas en el nivel considerado.
Habida cuenta de que las muestras ambientales y biológicas (incluidas las muestras de materias primas/piensos) contienen, por lo general, mezclas complejas de diferentes congéneres de dioxinas, se ha desarrollado el concepto de factores de equivalencia tóxica (FET) a fin de facilitar la evaluación de los riesgos. Estos FET permiten expresar concentraciones de mezclas de PCDD y PCDF sustituidos en posiciones 2, 3, 7 y 8, y, más recientemente, de algunas formas de PCB con cloros sustituidos en posiciones noorto y mono-orto que presentan una actividad similar a las dioxinas en equivalentes tóxicos (EQT) de 2, 3, 7, 8-TCDD (véase la nota 1). Las concentraciones de cada sustancia en una muestra dada se multiplican por sus respectivos FET y se suman a continuación para obtener la concentración total de compuestos similares a dioxinas expresados en EQT.
El concepto de "límite superior" exige la utilización del límite de cuantificación para la contribución de cada congénere no cuantificado al EQT.
El concepto de "límite inferior" exige la utilización de cero para la contribución de cada congénere no cuantificado al EQT.
El concepto de "límite intermedio" exige la utilización de la mitad del límite de cuantificación para calcular la contribución de cada congénere no cuantificado al EQT.
Los laboratorios deberán estar acreditados por un organismo reconocido que opere de conformidad con la Guía ¡SO 58, a fin de garantizar que cumplen la garantía de calidad analítica. Dicha acreditación debe ser conforme ala norma ISO/IEC/1 7025:1999.
Sensibilidad elevada y límites de detección bajos. En el caso de los PCDD y PCDF, los umbrales de detección deben situarse en el picogramo EQT (10-'z g), habida cuenta de la extrema toxicidad de algunos de estos compuestos. Se sabe que los PCB suelen presentarse en cantidades más elevadas que los PCDD y PCDF. Para la mayoría de los congéneres del grupo de los PCB, es suficiente una sensibilidad en el intervalo de nanogramos (10-9 g). No obstante, para medir los PCB similares a las dioxinas más tóxicos (en particular, los congéneres sustituidos no-orto) es preciso conseguir la misma sensibilidad que para los PCDD y los PCDF.
Selectividad elevada (especificidad). Es necesario establecer una distinción entre los PCDD, los PCDF y los PCB similares alas dioxinas, y una multitud de otros compuestos extraídos simultáneamente de la muestra, capaces de interferir, y que están presentes en concentraciones de hasta varios órdenes de magnitud superiores a las de los análitos considerados. Por lo que respecta a los métodos de cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS), es necesario distinguir entre varios congéneres, en particular entre los tóxicos (es decir, los diecisiete PCDD y PCDF sustituidos en 2,3,7 y 8 y los PCB similares alas dioxinas) y otros congéneres. Los bioensayos deberían permitir una determinación selectiva de los valores EQT como suma de PCDD, PCDF y PCB similares alas dioxinas.
Los métodos de cribado pueden incluir bioensayos y métodos GC/MS; los métodos de confirmación son métodos de cromatografía de gases de alta resolución/espectrometría de masas de alta resolución (HRGC/HRMS). Deben cumplirse los siguientes criterios para el valor EQT total:Ver TABLA 1
A fin de validar el procedimiento analítico, es preciso añadir patrones internos de PCDD/F marcados con '3C y con cloros sustituidos en 2, 3, 7 y 8 (y patrones internos de PCB similares a las dioxinas marcados con '3C, cuando sea necesario determinar los PCB similares a las dioxinas) desde el inicio o antes de comenzar el método analítico, por ejemplo, previamente a la fase de extracción. Deberá añadirse al menos un congénere para cada grupo homólogo de PCDD/F tetra a octoclorados (y al menos un congénere para cada uno de los grupos homólogos de PCB similares a las dioxinas, cuando sea necesario determinar los PCB similares a las dioxinas) (alternativamente, deberá utilizarse para el control de PCDD/F y de PCB similares a las dioxinas al menos un congénere para cada función de registro de iones seleccionados para la espectrometría de masas). Se recomienda utilizar, sobre todo en los métodos de confirmación, el conjunto de los diecisiete patrones internos de PCDD/F sustituidos en 2, 3, 7 y 8 y marcados con '3 C, así como la totalidad de los doce patrones internos de PCB similares a las dioxinas marcados con '3C (en caso de que sea necesario determinar los PCB similares a dioxinas).
Habrán de determinarse asimismo los factores de respuesta relativos en el caso de los congéneres para los que no se añade ningún análogo marcado con '3C, mediante la utilización de soluciones de calibración apropiadas.
Para los piensos de origen vegetal y los piensos de origen animal con un contenido de grasa inferior al 10 por 100, es obligatorio añadir patrones internos antes de proceder ala extracción. Por lo que respecta a los piensos de origen animal con un contenido en grasa superior al 10 por 100, los patrones internos podrán añadirse antes de la fase de extracción después de la extracción de grasas. Conviene validar adecuadamente la eficacia de la extracción, en función de la fase en la que se introduzcan los patrones internos y de si los resultados notificados se refieren al producto o a las grasas.
La separación de los isómeros por cromatografía de gases debería ser suficiente (
7.1	Introducción:
La respuesta de las muestras se compara con la de una muestra de referencia en el nivel considerado. Las muestras cuya respuesta es inferior ala de la muestra de referencia se consideran negativas, y las muestras cuya respuesta es superior se consideran positivas.
Cuando se analicen otras matrices, deberá demostrarse la validez de las muestras de referencia, utilizando de preferencia muestras cuya concentración en EQT, establecida mediante un método HRGC/HRMS, sea similar ala de la muestra de referencia o, en su defecto, de un blanco enriquecido hasta concentraciones del mismo orden.
Cuando se efectúe un bioensayo, deberá utilizarse en cada prueba una serie de concentraciones de referencia de TCDD o una mezcla de dioxinas/furanos (curva de respuesta con un Rz > 0,95 para una dosis completa).
Se recomienda registrar y verificar los gráficos de control de calidad (QC) para cada tipo de material de referencia, a fin de garantizar que el resultado es conforme alas indicaciones establecidas.
El punto de entrada de la dilución de la muestra utilizada debe situarse en la parte lineal de la curva de respuesta, en particular para los cálculos cuantitativos. Las muestras situadas por encima de la parte lineal de la curva de respuesta deberán diluirse y analizarse de nuevo. Por esta razón, se aconseja realizar el análisis con tres o más diluciones ala vez.
El límite de detección podrá fijarse en tres veces la desviación típica del blanco de disolvente o de la respuesta de fondo. Otro método consistiría en aplicar una respuesta superior a la respuesta de fondo (factor de inducción cinco veces superior al blanco de disolvente), calculada a partir de la curva de calibración del día. El límite de cuantificación podrá fijarse en cinco a seis veces la desviación típica del blanco de disolvente o de la respuesta de fondo. Otro método consistiría en aplicar una respuesta netamente superior ala respuesta de fondo (factor de inducción diez veces superior al blanco de disolvente), calculada a partir de la curva de calibración del día.
7.4 Requisitos específicos aplicables a los bioensayos realizados por medio de kitsz:
Deberán indicarse los porcentajes de recuperación de cada patrón interno en caso de que dichos porcentajes estén fuera del intervalo mencionado en el apartado 6, en caso de que se supere el nivel máximo, y en los demás casos cuando se soliciten.Ver TABLA 2
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References: REAL DECRETO 
	REAL DECRETO 

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	Artículo 1

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Artículo 1

Artículo 2
 artículo 149
 Real Decreto 
 resolución 

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