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Timestamp: 2017-10-18 07:12:41+00:00

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Mejor asegurarse… | Revista PharmaNews
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La espectroscopia Raman mide la difusión inelástica de la luz incidida en una muestra. Cada sustancia genera un espectro Raman único, lo que permite su identificación inequívoca respecto a otros materiales. Los nuevos espectrómetros portátiles Metrohm Instant Raman Analyzers (Mira) determinan sustancias en cuestión de segundos con certeza – aún mezclas heterogéneas, gracias a la técnica de muestreo Orbital-Raster-Scan (ORS).
En años recientes, el desarrollo tecnológico y la miniaturización de los sistemas portátiles Raman han marcado el camino para una técnica analítica otrora relativamente desconocida: hoy, la espectroscopia Raman portátil se impone por su rapidez y facilidad de aplicación, además de ser una técnica no-desctructiva, para la identificación de sustancias. Al incrementar el área de captura espectral mediante la tecnología Orbital-Raster-Scan (ORS) no se compromete la resolución del espectro, por lo que los espectrómetros portátiles son capaces de identificar muestras heterogéneas en pocos segundos.
Encontrando huellas; usando luz
La espectroscopia Raman tiene su fundamento en la difusión inelástica de la luz que incide en una muestra. Toda sustancia activa al Infrarrojo tiene una “huella digital” espectral que es la combinación de una serie de posiciones de picos de distintas intensidades. Este espectro cuenta con mucha información, no solamente en lo que se refiere a la composición de la muestra, sino que también a la concentración de constituyentes, siendo estos directamente proporcionales a la intensidad del espectro.
Cumpliendo con requerimientos más estrictos…
La espectroscopia Raman surgió en la década de los 30’s pero no fue hasta los 60’s, con el desarrollo del láser, en que fue posible que se considerara una técnica analítica de uso común. Sus primeros días se enmarcaron por el uso de grandes monocromadores y fuentes láser, comparados a los de hoy en día. Además, los prolongados tiempos de captura espectral eran comunes en estos instrumentos tan voluminosos. Gracias a los avances en tecnología láser, los obstáculos fueron cediendo y mientras Raman iba superando limitaciones como las anteriores, los requerimientos del mercado hacia el uso de la tecnología también fueron incrementándose: velocidad, mayor facilidad de uso, flexibilidad y reproducibilidad son, por mucho, las necesidades más importantes a cubrir tanto en instrumentos Raman de mesa como portátiles.
La mayoría de los sistemas Raman portátiles que se encuentran en el mercado utilizan técnicas de captura espectral, en donde un rayo láser fijo incide en la muestra, lo que resulta en un área de análisis muy pequeña y fija. Las ventajas de sistemas de este tipo es que consumen poca energía, el espacio pequeño del hardware que acompaña al sistema y la alta resolución espectral que permite la identificación de una gran cantidad de compuestos en una sola medición.
… superando los obstáculos
La técnica de captura espectral descrita anteriormente presenta desventajas en muchas de las aplicaciones en el campo; es decir, bajo las condiciones exactas en las que el instrumento portátil ha sido diseñado. Muchas muestras son de carácter heterogéneo y requieren de un área de captura espectral mayor, que permita a los instrumentos capturar una verdadera imagen representativa de la composición de la muestra. El ampliar el diámetro del haz láser no resuelve el problema porque compromete la resolución espectral (Figura 1. Secciones superior y media).
Adicionalmente, el estrecho enfoque del láser produce una alta densidad de potencia, lo que resulta en un calentamiento en la muestra con el riesgo de dañarla. Este fenómeno se hace patente primeramente en materiales oscuros.
Figura 1. Los espectrómetros dispersivos utilizan un rayo láser único y focalizado (arriba). Esto resulta en una resolución espectral mayor; pero componentes en muestras heterogéneas pueden no ser capturados adecuadamente. La ampliación del diámetro del rayo láser puede generar una pérdida de resolución espectral (centro). La tecnología ORS (abajo) barre un área mayor de muestra y, por tanto, puede componentes que puedan estar dispersos. Al mismo tiempo, mantiene una alta resolución espectral, requerida para la identificación de los analitos.
Barriendo los problemas de captura espectral
La solución a los dos problemas descritos anteriormente es la tecnología Orbital-Raster-Scan (ORS), misma que se encuentra integrada en los espectrómetros Raman de Metrohm. Permitiendo que el láser se extienda en un área mayor de muestreo, la tecnología ORS optimiza el área de muestreo sin comprometer la resolución espectral. El espectro resultante es el promedio de varias mediciones que se han tomado a lo largo de la superficie de barrido (Figura 1. Sección inferior). ORS mejora significativamente la precisión y la reproducibilidad de la medida, generando entonces análisis más confiables. Como la intensidad láser promedio sobre la muestra se reduce, también minimiza el riesgo de que esta sufra daño.
Análisis de medicamentos antigripales efervescentes
Es analizando matrices complejas donde los beneficios de contar con un área mayor de muestreo se hacen más evidentes. El análisis de medicamentos es un ejemplo representativo: los productos farmacéuticos son mezclas de excipientes y principios activos (APIs) en proporciones cuidadosamente controladas. Los medicamentos antigripales efervescentes, por ejemplo, contienen tres APIs: ácido acetilsalicílico para aliviar el dolor, maleateo de clorfeniramina como antihistamínico y bitartrato de fenilefrina como descongestionante. En el contexto del Control de Calidad, en teoría la espectroscopia Raman es una forma rápida y efectiva para asegurar la distribución homogénea de los APIs en la tableta. Debido al reducido diámetro del haz láser en la mayoría de los sistemas Raman, así como el pequeño tamaño de partícula (257 µm, en promedio), el análisis de la distribución de los API es, contrariamente a lo pensado, complicado e implica gran inversión de tiempo. Se requieren muchas mediciones para analizar un área de muestra representativa. Gracias a la tecnología ORS donde un área de aproximadamente 3mm de diámetro es barrida, los espectrómetros Mira son capaces de capturar la distribución del API en un solo análisis y, por tanto, explotan todo el potencial de la espectroscopia Raman.
ORS incrementa reproducibilidad
Al registrar espectros en diferentes puntos en una muestra ORS se incrementa la reproducibilidad de las mediciones. Utilizando las muestras de comprimidos efervescentes para el resfriado, la comparación de espectros de APIs capturados con y sin tecnología ORS, la reproducibilidad puede comprobarse (Figura 2).
Figura 2A. Los 15 espectros Raman fueron capturados sin tecnología ORS en puntos aleatorios en una muestra. Aunque los picos se observan en las mismas posiciones, las intensidades varían.
Figura 2B. Como en el ejemplo A, 15 espectros se capturaron de manera aleatoria en una muestra. En esta ocasión, sin embargo, el área de muestreo de 3mm de diámetro se muestreó empleando ORS. Los espectros obtenidos son visiblemente congruentes.
Los comprimidos efervescentes se analizaron directamente con un espectrómetro Mira M-1 sin preparación previa de la muestra y empleando la lente de lectura directa (“point and shoot”). El mismo tiempo de integración fue elegido para mediciones con instrumentos con tecnología ORS y sin ella. Para cada instrumento, se capturaron 15 espectros en regiones tomadas de manera aleatoria sobre la superficie del comprimido. Gráficos de los espectros pueden verse en las Figuras 2. A y B, respectivamente. Estos gráficos en 3D ilustran cómo el barrer secciones de muestra mayores mejoran la reproducibilidad.
Ahorre tiempo con ORS
La reproducibilidad de los resultados que se obtienen con los sistemas MIRA gracias a la tecnología ORS significa un ahorro de tiempo sustancial para el usuario: comparando el promedio de 15 espectros tomados sin ORS con un solo espectro capturado con ORS, se obtiene una superposición prácticamente exacta. (HQI = 0.99; Figura 3). Una sola medición tomada con ORS, sustituye a 15 espectros medidos sin ORS.
Figura 3. La superposición de un espectro tomado con ORS (azul) y el promedio de los
15 espectros tomados sin ORS (rojo) muestran que las curvas son coincidentes.
Espectroscopia Raman y sistemas MIRA en la web bit.ly/Raman_Analyzers
MIRA, espectrómetros Raman portátiles para análisis e identificación en tiempo real.
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