CELEX: 51972PC0857
Language: fr
Date: 1972-07-24
Title: PROPOSITION DE DIRECTIVE DU CONSEIL CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES A L'ANALYSE QUANTITATIVE DES MELANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES (présentée par la Commission au Conseil)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (72) 857
Vol. 1972/0100
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
file have been declassified in conformity with Article 5 of the aforementioned regulation.
In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak---    COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES
 »
                                                    COM(72)857 final
f                                                   Bruxelles , le 24 juillet 1972
                               PROPOSITION" DE DIRECTIVE
                       DU CONSEIL CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT
                    DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES
                       A L' ANALYSE QUANTITATIVE DES MELANGES    .
                            TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES
                       ( présentée par la Commission au Conseil )
    COM(72 ) 857 final
                                                                                   /
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                                      EXPOSE DES MOTIFS
  I. GENERALITES                  '
       1 . L' examen comparé des dispositions législatives , réglementaires et
              administratives en vigueur ou en projet dans les Etats membres dans
              le secteur d?s textiles a permis de constater de nombreuses divers
              gences qui sont à l' origine d' entraves à la libre circulation des
              produits textiles à l' intérieur de la communauté européenne .
              Ceci a amené là Commission à proposer au Conseil le 1^ mars 1969
              une première directive de rapprochement des législations dans ce
              secteur concernant les dénominations textiles et le 21 février 1971
              une seconde directive précisant sur le plan communautaire , les mé­
              thodes de préparation des échantillons réduits et d' analyse de mélan­
              ges binaires de fibres textiles qui devront être suivies par les or­
              ganismes nationaux chargés du contrôle de l' application des disposi-»
          ! . tions de la première . directive .
     ' 2 . En raison de la complexité des problèmes soulevés , il était en effet
              rapidement apparu aux experts qu' il serait impossible d' élaborer en
              un laps de temps relativement court , des méthodes pouvant s' appliquer
              à tous les mélanges susceptibles de se présenter dans la pratique»
              C' est la raison pour laquelle ils avaient préféré commencer par fi*»
              xer des méthodes uniformes susceptibles de s' appliquer à certains
   ;          mélanges binaires particuliers après avoir indiqué quelques règles
        . , générales utilisables pour l' analyse quantitative de la plupart des
              mélanges binaires et le traitement de l' échantillon de laboratoire ,
              L' analyse des mélanges comprenant trois fibres qui fait l' objet de
              la présente proposition de directive doit d' ailleurs précéder d' autres
              directives relatives notamment aux "matières étrangères- ajoutées " çt
              aux méthodes d' analyse microscopique .
• COMMENTAIRE DE LA PROPOSITION DE DIRECTIVE ET DE SES* ANNEXES " ' '        "
              1 ) Les méthodes d' analyse quantitative de fibres textiles en mélange
                  sont fondées sur deux procédés : celui de la séparation manuelle
                  et celui de la séparation chimique des fibres .
                                                                        • •/• I
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La directive et principalement son- annexe - 1 donnent les informations
communes à l' analyse quantitative des mélanges ternaires selon les
procédés de la séparation manuelle , de la séparation chimique ou des
deux procédés combinés .
Le procédé d' analyse chimique quantitative des mélanges de fibres est
fondé sur la solubilité sélective . des composants du mélange .
Dans le cas des mélanges ternaires quatre variantes sont possibles .
Dans les trois premières , l' analyste travaille sur deux échantillons ,
ce qui permet d' effectuer à chaque fois l' analyse d' un ou de deux com­
posants du mélange et de calculer l' autre ou les autres par différence .
La quatrième variante permet de ' travailler sur un seul échantillon mais
cette méthode est moins sûre car la troisième fibre composante de cet
échantillon est alors soumise à l' action successive de deux solvants
différents .
En principe , comme il est indiqué à l' annexe 3i il est souhaitable d' uti-r
liser pour l' analyse des mélanges ternaires , les méthodes binaires cor­
respondantes . En conséquence , il n' a pas paru nécessaire de décrire en
annexe de la directive des méthodes particulières applicables à des mé­
langes déterminés de fibres puisqu' elles sont identiques à celles dé­
crites dans la directive relative à certaines méthodes d' analyse quanti­
tative de mélanges binaires .
Il aurait certainement été souhaitable de rendre le tableau de l' annexe 3
obligatoire mais en l' état actuel de l' expérience des chimistes des labo­
ratoires , cela n' est pas encore possible . Il n' est cependant pas exclu que ,
dans le futur , une modification en ce sens de la directive soit proposée »
2 ) Commentaire article par article de la proposition de directive et de
    ses  annexes
    L' article 1 définit brièvement le champ d' application et les principes
    nécessaires _À' SÔL compréhensions -^ . -                        " ■"
                                                                   • ♦/ • t
 ---pagebreak---                                        3
    L' r.rticle 2 qui est l' article fondamental de cette proposition fixe
 ' les., obligations des Etats en ce qui concerne l' utilisation des métho­
    des décrites dans les annexes de la proposition de directive » Toute­
    fois , les deux dernières annexes ne sont qu' une illustration de la pré­
    cédente .
    Ces prescriptions sont destinées aux organismes de contrôle officiels
    et remplaceront pour les mélanges ternaires concernés les prescriptions
    actuellement en vigueur »
   Ces contrôles , comme cela résulte de l' article 13 de la proposition
   'de directive sur les dénominations textiles ( cf exposé des. motifs page 11 )
   ne devront pas avoir un caractère systématique et préalable à la mise sur
   le marché des produits »
   L' article 3 se référé aux éléments qui doivent figurer dans le rapport
   d' analyse »                 ...          ...          V
   Les articles ^ et 5 figurent dans les directives présentées par la Com­
   mission au Conseil . L' article k rappelle dans son dernier alinéa le souci
    de la Commission d' être informée des suites données dans le cadre de l' ac~
    tivité '^législativej réglementaire ou administrative des Etats aux travaux
    de rapprochement qu' elle poursuit dans ce secteur des textiles »
Annexe 1 » Cette annexe , qui comprend une introduction de caractère général
    indiquant les principes de l' analyse de mélanges ternaires , est suivie
    d' une première partie relative aux informations communes aux méthodes à
    appliquer en vue de l' analysé chimique quantitative des mélanges ternai™
    res de fibres textiles . Dans cette partie sont exposées les formules à ex­
   pliquer pour le calcul des pourcentages des masses de fibres pures à l f ét.?.t;
    sec. La seconde partie est relative à la méthode à appliquer en vue de l*ah
     lyse par séparation manuelle des mélanges ternaires » La troisième à ces
     deux méthodes combinées » Enfin , la précision des méthodes et le rapport
     d' analyse font l' objet des deux derniers chapitres »
              Afin de faire comprendre l' application des principes figu­
     rant dans l' annexe 1 , des exemples sont fournis dans les annexes
     2 et 3 » L' une comprend des exemples de calcul des composants en
                                                                     » •/ » »
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fonction des variantes utilisées , l' autre indique les méthodes "binaires
susceptibles d' être combinées pour l' analyse des mélanges ternaires et
la variante préférable .
     Cette dernière annexe n' a aucun caractère d' obligation pour les
raisons citées plus haut .
CONSULTATION DES MILIEUS INTERESSES
     Le Comité de coordination des industries textiles de la CEE a été
régulièrement informé de l' état d' avancement des travaux dans cotte
matière .
CONSULTATION DES ETATS EN VOIE D' ADHESION
– La mission d' Irlande a fait connaître aux Services de la Commission
  que les services compétente de l' Administration irlandaise n' avaient
  aucune observation à présenter concernant cette directive .
- Les trois autres Etats "en voie d' adhésion n' ont formulé aucune
  remarque au sujet de cette proposition de directive qui leur a été
  communiquée le 9 juin 1972 .
CONSULTATION DU PARLEMENT ET DU COMITE ECONOMIQUE ET SOCIAL
      L' avis de ces deux instances , selon les dispositions de l' article
100 alinéa 2 , n' est pas nécessaire .
      La mise en oeuvre des prescriptions prévues dans la présente
directive ne nécessite en effet dans aucun Etat membre une modification
de caractère législatif.
 ---pagebreak---         Proposition d'une directive concernant le rapprochement des
         . législations des Etats membres relatives à l'analyse
          quantitative des mélanges ternaires de fibres textiles
                  (présentée par la Commission au Conseil )
LE CONSEIL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES
Vu le traite instituant la Communauté économique européenne et notamment
son article 100 ,
Vu la proposition de la Commission,
Considérant que la directive du Conseil du 26 juillet 1971) ( 1 ) concernant
le rapprochement des législations des Etats membres relatives aux dénomina­
tions textiles , prescrit des dispositions en matière d' étiquetage fondées
sur la composition en fibres des produits textiles ;
Considérant qu' il convient , lors des contrôles officiels effectués dans les
Etats membres , d lutiliser des méthodèS uniformes pour déterminer la composi­
tion en fibres des produits textiles , tant en ce qui concerne le pré-traite­
ment de l' échantillon que le dosage du produit ;             "
Considérant que la directive du Conseil précitée prévoit dans son article 12
que des directives particulières préciseront les méthodes * de prélèvement
d' échantillons et d'analyse applicables dans tous les Etats membres pour
déterminer la composition en fibres des produits; que , dans ces conditions ,
le Conseil a adopté par sa directive du ..,               concernant le rappro­
chement des législations des Etats membres relatives à certaines méthodes
d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles, des prescrip­
tions concernant la préparation des échantillons réduits et des spécimens
d' analyse , lesquelles sont applicables aux mélanges ternaires de fibres tex­
tiles :
Considérant 'que -la présente directive a pour objet de fixer les. prescrip­
tions relatives à l'analyse quantitative- des mélanges ternaires dé fibres
textiles : .■       '; : 1
( ÌJJ.O. Ike année No . L 185 du 16.8.1971
 ---pagebreak---                                         -2-
Considérant que les méthodes particulières relatives à l' analyse de certains
mélanges binaires sont décrites de façon détaillée dans la directive du Con­
seil du                   précitée ; que l' expérience acquise ne permet pas de
rendre obligatoire dès maintenant une seule manière de procéder ; que plu­
sieurs variantes doivent etre proposées pour la dissolution sélective des
composants ;
Considérant qu' il convient toutefois d' élaborer des règles générales vala­
bles pour l'analyse de tous les mélanges ternaires ; que ces règles ont
pour objectif de préciser les diverses méthodes susceptibles de s' appliquer
et la manière de calculer dans chaque cas , le pourcentage des composants ;
A ARRETE LA PRESENTE DIRECTIVE :
                                Article premi er
La présente directive concerne l'analyse quantitative des mélanges ternai­
res de fibres textiles selon les procédés de séparation manuelle , de sépara­
tion chimique ou des deux combinés .
                                     Article 2
En ce qui concerne la préparation des échantillons réduits et des spécimens
d' analyse , les prescriptions figurant dans l' annexe I de la directive du Con­
seil en date du                  , . concernant le rapprochement des législations
des Etats membres relatives à certaines méthodes d' analyse quantitative de
mélanges binaires de fibres textiles , sont applicables .
                                     Article 3
Les Etats membres prennent toutes mesures utiles pour que les dispositions
prévues - tant à l'annexe I de la présente directive qu'à l' annexe I de la
directive du Conseil précitée à l'article 2 - soient respectées , lors des
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controles officiels , pour déterminer la composition d'un produit textile ,
composé d' un mélange ternaire de fibres textiles , mis sur le marché confor-
                                               i
mément aux dispositions de la directive du 26 Juillet 1971 concernant le rap­
prochement des législations des Etats membres relatives aux dénominations
textiles ,
                                  Article ^
Le laboratoire chargé des contrôles des mélanges ternaires indique dans son
rapport d' analyse tous les éléments mentionnés au point V de l' annexe I.
                                  Article 5
1 . Les Etats membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour
    se conformer à la présente directive dans un délai de dix-huit mois à
    compter de sa notification et en informent immédiatement la Commission .
2 . Les Etats membres veillent à communiquer à la Commission le texte des
    dispositions de droit interne qu' ils adoptent dans le domaine régi par
    la présente directive .
                                  Article 6
Les Etats membres sont destinataires de la présente directive .
 ---pagebreak---              ANNEXE 1
ANALYSE QUANTITATIVE DES MELANGES
 . TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES
          - GENERALITES -
 ---pagebreak---                                  GENERALITES
INTRODUCTION      . -
          Les méthodes d' analyse quantitative de fibres textiles en mélange
sont fondées sur deux procédés , celui de la séparation manuelle et celui
de la séparation chimique des fibres .
          Le procédé de 'séparation manuelle doit être choisi chaque fois
que cela est possible car il donne généralement des résultats plus pré­
cis que le procédé chimique * H est applicable à tous les produits tex­
tiles dans lesquels les fibres composantes ne forment pas un mélange in­
time , comme par exemple dans le cas des filés composés de plusieurs élé-,
ments dont chacun est constitué d' une seule sorte de fibre ou des tissus
dans lesquels la fibre qui compose la chaîne est d' une nature différente
de celle qui compose la trame ou des tricots démaillables composés de fils
de natures diverses .
          Le procédé d' analyse chimique quantitative des mélanges de fibres
textiles est fondé généralement sur la solubilité sélective des compo­
sants individuels du mélange . Quatre variantes de ce procédé sont . pos~
sibles :                                                          -
1° - On opère sur deux spécimens d' analyse différents en dissolvant un
       composant (a) du premier spécimen d' analyse et un autre composant ( b )
   •' du deuxième spécimen d' analyse . Les résidus insolubles constitués des
       deux autres fibres sont pesés et le pourcentage de chacun des deux
       composants solubles est calculé à partir des pertes de masse respec­
       tives . Le pourcentage du troisième composant ( c ) est calculé par dif­
       férence .                            .
       On opère sur deux spécimens d' analyse différents en dissolvant un
       composant ( a ) du premier spécimen d' analyse et deux composants
       (a et b)du deuxième spécimen d' analyse . Le résidu insoluble du pre­
     . mier spécimen d' analyse est pesé et le pourcentage dti composant { a )
       est calculé à partir de la perte" de masse . !Le résidu insoluble du
       deuxième spécimen d' analyse est pesé ; il correspond au composant ( c ).
           I
       Le pourcentage du troisième composant ( b ) est calculé par différence »
 ---pagebreak---  3°~ On opere sur deux spécimens d' analyse différents en dissolvant
      deux composants (a et b) du premier spécimen d' analyse et deux
      composants (b et c ) du deuxième spécimen d' analyse . Les résidus
      insolubles correspondent respectivement aux composants ( c ) et (a ).
      Le pourcentage du troisième composant ( b ) est calculé par diffé­
      rence .
*f° - On opère sur un spécimen d' analyse . Après élimination d' un des
      composants , le résidu insoluble constitué des deux autres fibres
      est pesé et le pourcentage du composant soluble est calculé à
      partir de la perte de masse . Du résidu , on extrait , par dissolu­
      tion , une des deux fibres . Le cemposant insoluble est pesé et le
      pourcentage du deuxième composant soluble est calculé à partir de
      la perte de masse .
Au cas où le choix est possible , il est recommandé d' utiliser l' une
des trois premières variantes .
L' expert chargé de l' analyse doit veiller , dans le cas de l' analyse
chimique , à choisir des méthodes prescrivant des solvants qui ne dis­
solvent que la ou les fibres voulues , en laissant non dissoutes la ou
les autres fibres . Au cas où l' on doit employer la *fème variante dans
laquelle une fibre textile est soumise à l' action successive de deux
solvants différents , il est nécessaire d' appliquer des facteurs de cor­
rection tenant compte des éventuelles pertes de masse subies par la fi­
bre au cours des deux traitements .
A titre : d' exemple , il est donné en annexe 3 un tableau comportant un
certain nombre de mélanges ternaires , ainsi que les méthodes d' analy­
ses de mélanges binaires qui peuvent , en principe , être employées pour
l' analyse de ces mélanges ternaires »
Afin de réduire au minimum les psssibilités d' erreur , il est recommandé
d' effectuer l' analyse chimique , dans tous les cas où cela est possible ,
selon au moins deux des quatre variantes mentionnées plus haut .
Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits
textiles , et à un moindre degré , ceux qui se trouvent dans les produits
finis , (contiennent parfois des matières non fibreuses telles que des
graisses , des cires ou des adjuvants ou des produits solubles dans
 ---pagebreak---                                      - 4 -
l' eau qui peuvent avoir une origine , naturelle ou avoir été ajoutés pour
 faciliter la fabrication ». Les matiè.res non fibreuses doivent être élimi­
nées avant l' analyse . C' est la raison pour laquelle on a décrit également
une méthode de pré-traitement permettant d' éliminer dans la majorité des
cas , les huiles , les graisses , les cires et les produits solubles dans
                                                                             ,     w • •   •
l' eau .
           Par ailleurs , les textiles peuvent contenir des résines ou d' autres
matières ajoutées en vue de leur conférer des propriétés spéciales . De tel­
les matières , y compris les colerants dans certains cas exceptionnels , peu­
vent modifier l' action du réactif sur les composants solubles et de plus ,
être partiellement ou totalement éliminées par les réactifs . Ces matières
ajoutées peuvent donc entraîner des erreurs et doivent être éliminées avant
d' analyser l' échantillon . Au cas où cette élimination est impossible , les
méthodes " d' analyse chimique quantitative décrites, dans l' annexe 3 suivant
ne sont plus applicables .                  ...
                                        ' .    '*                 s* '•
           Le colorant présent dans lés fibres teintes est considéré en tant
que partie intégrante de la fibre et n' est pas éliminé »
                                                    '•A i '     '       •
           Les analyses sont effectuées sur la baôë" ~dë " la masse anhydre et
une méthode est fournie pour la déterminer .                                              ,
                                                        r
         . Le résultat, est exprimé en appliquant à la masse de chaque fibre
à l' état sec , les taux de reprise indiqués dans l' annexe II de la directive
concernant le rapprochement , des législations dans les Etats membres rela­
                                                             '                           *
tives aux dénominations textiles .
           Les fibres présentes dans le mélange doivent être identifiées
avant de procéder aux analyses . Dans certaines méthodes chimiques , la par­
tie insoluble des . .composants d' un mélange peut être partiellement solubi­
lisée par le réactif utilisé pour dissoudre le ou les composants solubles .
Chaque fois que cela est possible , on a choisi des réactifs ayant, un ef­
fet faible ou nul sur les fibres insolubles . Si l' on sait qu' une perte
de masse se produit lors de l' analyse , il est nécessaire d' en corriger
le résultat ; des facteurs de correction sont fournis à cette fin . Ces fac­
teurs ont été déterminés dans différents laboratoires en traitant dans le
réactif approprié , spécifié dans la méthode d' analyse , les fibres nettoyées
lors du pré- traitement . Ces facteurs ne s' appliquent qu' à des fibres norma­
les et d' autres facteurs de correction peuvent être nécessaires si les fi­
bres ont été dégradées avant ou durant le traitement . Il conviendra d' ef-
fectu'erles déterminations au moins en double , tant en ce qui concerne le
procédé de séparation manuelle que celui de séparation chimique .
                                                                          . «/ • .
 ---pagebreak---                                               – 5 –
 I.           GENERALITES SUS LES METHODES D' ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE
              DES MELANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES
     ■ . ' . Informations communes aux méthodes à appliquer en vue de l' analyse
              chimique quantitative de mélanges ternaires de fibres textiles
 1.1 »     t. Champ d' application
              Dans le champ d' application de chaque méthode d' analyse de mélanges
              binaires , on signale à quelles fibres cette méthode est applicable .
              ( Voir annexe 2 Directive d' analyse des mélanges binaires ).
 1.2 »        Principe
              Après avoir identifié les composants d' un mélange ,, on élimine
              d' abord les matières non fibreuses par un pré-traitement appro­
              prié^ puis on applique une ou . plusieurs des quatre variantes du pro­
              cédé de solubilisation sélective décrites dans l' introduction . Il
              est préférable , sauf difficultés techniques , de dissoudre les fibres
              se trouvant en plus grande proportion , afin d' obtenir comme résidu
              final la fibre se trouvant en plus faible proportion .
1»3 * -       Appareillage et réactifs
1«3«1 «       Appareillage
1.3«l»l«Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l' incorporation des
              creusets ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques .
1.3 . 1.2 . Fiole à vide .
1.3«l»3»Dessicateur contenant du gel de silice coloré au moyen d' un indica­
              teur .
                                       i. ; .  ' '  ' Ï              • ' .
1.3*l*^»Etuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 + 3°C .
1.3»l»5»Balance analytique , sensible à 0,0002 g .
1*3«1»6 . Appareil d' extraction Soxhlet su appareillage permettant un résul­
              tat identique .
1.3•2•        Réactifs
1.3»2.1.Ether de pétrole redistillé bouillant entre ^f0° et 60°C .
1.3 . 2 . 2 . Les autres réactifs sont mentionnés dans les parties appropriées
              de . la méthode . Tous les réactifs utilisés doivent être chimique­
              ment purs .
                                                                           • •/ • .
 ---pagebreak---                                   jp» 6 •"»
                                                  \
      Eau distillée ou . désionisée . .
Itk » Atmosphère de conditionnement' et' d' analyse
      Comme on détermine des masses anhydres , il n' est pas nécessaire
      de conditionner les spécimens ni de faire les analyses dans une
      atmosphère conditionnée#                               .
                                                                       i
1.5 . Echantillon      réduit .
      Choisir un échantillon réduit représentatif de l' échantillon glo­
      bal pour laboratoire et suffisant pour fournir tous les spécimens
      d' analyse nécessaire de 1 g minimum chacun .
1.6 . Pré-traitement de l' échantillon réduit
      Si un élément n' entrant pas en ligne de compte pour le calcul des
      pourcentages ( article 12 ( 2d ) de la directive " dénominations tex­
      tiles ") est présent , on commencera par l' éliminer par une méthode
      appropriée n' affectant aucun des composants fibreux .
      Dans ce but , les matières non fibreuses extractibles à l' éther
             «
      de pétrole et à l' eau sont éliminées en traitant l' échantillon
      réduit , séché à l' air , à l' appareil Soxhlet , à l' éther de pétrole
      léger pendant une heure à un taux minimum de six cycles par heure .
      Evaporer le pétrolè léger de l' échantillon qui sera ensuite extrait
      par traitement direct comportant un trempage d' une heure à l' eau
      à température ambiante, suivi- d' un trempage d' une heure à l' eau à
      65 + 5°C en agitant de temps en temps , rapport de bain 1/100 .
      Eliminer l' excès d' eau de l' échantillon par exprimage applica­
      tion du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite l' échan­
      tillon à , 1 ' air .                  ,                    •.
      Dans le cas sù les matières non fibreuses ne peuvent être extraites
      à l' aide de l' éther de pétrole et l' eau , on devra pour les élimi­
      ner , remplacer le précédé à l' eau , décrit ci-avant , par le,procé-
      dé approprié qui n' altère : substantiellement . „aucun des composants
      fibreux . Toutefois , pour certaines fibres végétales naturelles
      écr.ues ( jute , coco par exemple ) il est à remarquer que le pré-trai­
      tement normal à l' éther de pétrole et à l' eau n' élimine pas tou­
      tes les substances non fibreuses naturelles ; malgré cèla , on n' ap- .
      plique pas de pré-traitements complémentaires , pour autant que
      l' échantillon ne contienne pas d*apprêts non solubles dans l' éther
      de pétrole et dans l' eau »                                       ,
                                                                    • •/ » •
 ---pagebreak---                                         • ~7 –
            Dans les rapports d' analyse , devront être décrites de façon détail­
            lée les méthodes de pré-traitement . adoptées .
  1*7#      Procédure d' analyse
  1»7•1•    Instructions générales
  1.7»1*1 » Séchage
            Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non
            inférieure à k heures ni supérieure à 16 heures , à 105 + jS°C .
            dans une étuve munie d' un passage pour l' air et dont la porte sera
            fermée pendant toute la durée du séchage . Si la durée 'de séchage
            est inférieure à l*f heures , on doit vérifier que l' on a obtenu une
            masse constante . Celle-ci pourra être considérée comme atteinte
            lorsque la variation de masse , après un nouveau séchage de 60 mi­
            nutes , sera inférieure à 0,05?c .
            Eviter de manipuler les creusets et les pèse-filtres , les prises
            d' essais ou les résidus avec les mains nues pendant les opéra­
            tions de séchage , de refroidissement et de pesage .
            Sécher les spécimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est
            placé à proximité . Après séchage , obturer le pèse-filtre avant
            de l' enlever de l' étuve et le placer rapidement dans le dessicateur .
            Sécher à l' étuve le creuset filtrant placé dans un pèse-filtre avec
            son couvercle à ses côtés . Après séchage , fermer le pèse-filtre et
            transférer rapidement dans un dessicateur#
            Au cas où un appareillage autre que le creuset filtrant est employé ,
            on sèche à l' étuve de façon à déterminer la masse des fibres à
            l' état sec sans perte .                    r
, 1.7.1.2 . Refroidissement
            Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessica-
            teur , celuiwôA étant placé à côté de la balance , pendant une durée
            suffisante pour obtenir le refroidissement total des pèse-filtres
            et , en tout cas , une durée lion inférieure à 2 heures »
  1.7.1.3 . Pesee
            Après refroidissement , peser le pèse–filtré dans les deux minutes
            après qu' il ait été sorti du dessicateur . Peser à 0,0002 g près .
                                                                          • •/ • t
 ---pagebreak---                                               - 8 •"
1.7.2 .          Mode opératoire
                 Prélever sur l'échanti-l -lon pré-traité, des spécimens d' une masse
                 d' au moins 1 g . Les fils ou l' étoffe sont découpés en parties de
                 10 mm de long environ que l' on désagrège-' autant que possible »
                 Sécher le ( s ) spécimen(s ) dans un pèse filtre , refroidir dans un
                 dessicateur et peser . Transférer .le ( s ) spécimen(s ) dans le(s )
                 récipient ( s ) de verre mentionné ( s ) dans la partie appropriée
                 de la méthode communautaire , repeser le ( s ) pèse-filtre ( s ) immédia­
                 tement après et calculer la masse anhydre du ( des ) spécimen(s ) par
                 différence » Compléter le processus d' analyse de la façon mentionnée
                  dans la partie appropriée de la méthode applicable . Après pesée ,
                 examiner au microscope le résidu pour vérifier que le traitement
                 a bien éliminé complètement la ( les ) fibre(s ) soluble(s ).
1.8.             Calcul et expression des résultats
                 Exprimer la masse de chaque composant sous forme d' un pourcentage
                 de la masse totale des fibres présentes dans le mélange . Calculer
                 les résultats sur la : base des masses de fibres pures à l' état sec ,
                 auxquelles on a appliqué d' une part les taux de reprise convention­
                 nels et , d' autre part , des facteurs de correction nécessaires pour •
                 tenir compte des pertes de matière lors des opérations de pré-traite-
        . j.   . ment et d' analyse .
1 .8 . 1 * ' ;;;Calcul des pourcentages des masses de fibres pures à l' état sec t
                 en ne tenant pas compte des pertes de masse subies par les fibres
                 lors du pré-traitement :
1*8 . 1.1 * - VARIANTE 1 -                                                          !
                 Formules à appliquer dans le cas où un composant , du mélange est
                 éliminé d' un seul spécimen, et un g.utre composant d' un deuxième
                 spécimen :
                                                     ■ /_i_       _i_ \ •
                                   X Il + fâ ! d2 " di )
                                ' dl " "1              \           - 7
                           h% .                                         - X 100
                                        JL + JL (** " V.\
                                        dl v V Ï. )'
                                                -,                                 • •/• •
 ---pagebreak---                               – 9 -*
P%=
              d3 -2 . »! \i               i- j      x 100
                              /i_    1_ \
            '1.1 M»"' » \
      .        . 35 31 nr-;                             .
PJfc-s 100 - (P # + P2^)
P^% est le pourcentage du premier composant sec et pur ( composant
        solubilisé dans le premier spécimen avec le premier réactif )
P2$ est le pourcentage du deuxième composant sec et pur ( compo­
    . sant solubilisé dans le deuxième spécimen avec le deuxième
        réactif )
Pj# est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant
        non solubilisé dans les deux spécimens )
        est la masse du premier spécimen , à l' état sec , après pré­
        traitement
m^ est la masse du deuxième spécimen , à l' état sec , après pré­
        traitement
r^ est la masse du résidu , à l' état sec , après élimination du
       premier-- composant du - premier spécimen dans le premier réactif
        est, la masse , à l' état sec , clu résidu après élimination du
        deuxième composant du deuxième spécimen dans le deuxième réac­
        tif
d^ est le facteur de correction qui tient compte de la perte de
      masse , avec le premier réactif , du deuxième composant non so­
       lubilisé dans le premier spécimen (k )
        est le facteur de correction qui tient compte de la perte de
       masse , avec le premier réactif , du troisième composant non so­
       lubilisé dans le premier spécimen (*)
(H ) Les valeurs convenables de d sont indiquées dans les parties
        correspondantes du texte relatif à chaque méthode d' analyse
       de mélanges binaires »                                  /
 ---pagebreak---                          d^ est le facteur . de correction qui tient compte de la
                            perte de masse , avec le deuxième réactif , du premier
                            composant non solubilisé dans le deuxième spécimenCx )
                            est le facteur de correction qui tient compte de la
                            perte de masse v avec le deuxième réactif , du troisiè­
                            me uompoaant non solubilisé dans le deuxième spéci­
                            men
           1 .8 . 1»2 . - VARIANTE 2 -
                        Formules à appliquer dans le cas où l' on éliminé un
                        composant (a) du premier spécimen d' analyse , avec comme
                        résidu les autres deux composants (b + c ), et deux com­
                        posants (a + b ) du deuxième spécimen d' analyse , avec
                        comme résidu le troisième composant ( c ) .
                                                    A,      i-N
                        P-,% =
                                  1_ _ 11 . 12
                                  d    - m,      m (v-
                                                     ––       – x 100 = 100-.(p^+p
                                             sL,
                                             d.
                       Ρ * =
                                  II
                                  m - m2
                                   –
                                        12
                                                (F) ' χ 100
                                         dn
                                    m2
                       Ρ,% =     –         χ 100
                        y         i
                                  d
                       P-j% est le pourcentage du premier composant sec et pur
                              ( composant du 1er spécimen soluble dans le 1er réac­
                              tif )
                              est le pourcentage du second composant sec et pur
                            ( composant soluble es. même temps que le 1er « omposant
                              du_2ème spécimen dans le 2ème réactif )
{x ) Les valeurs convenables de d sonT""incriq"ûèes dans les parties cCr'i'esjTOTF^ -
     dantes du texte relatif à chaque méthode d' analyse de mélanges binaires »
         ,c *.                                                              • •/ * •
 ---pagebreak---                                             - 11 -
                   P2% est le pourcentage du 3eme composant sec et pur (com­
                             posant insoluble des deux spécimens )
                             est la masse du premier spécimen , à l' état soc , après
                             pré- traitement
                  m^ est la masse du deuxième spécimen , à l' état sec , après
                             pré- traitement
                             est la masse , à l' état sec , du résidu après l' élimina­
                             tion du 1er composant du premier spécimen dans le pre­
                             mier réactif
                   r2 est la masse , à l' état sec , du résidu après élimination
                             du 1er et du 2ème composant du 2ème spécimen dans le
                             2ème réactif
                   d^ est le facteur de 'correction qui tient compte de la
                           . perte de masse , avec le premier réactif , du 2ème com­
                             posant non solubilisé dans le 1er spécimen ( x )
                  d^ est le facteur de correction qui tient compte de la
                             perte de masse , avec le 1er réactif , du 3ème composant
                             non solubilisé dans le 1er spécimen (ïï )
                  d^ est le facteur de correction qui tient compte de la
                             perte de masse , avec le 2ème réactif , du 3ème compo­
                             sant non solubilisé dans le 2ème spécimen . ( x )
       1.8.1.3 . - VARIANTE 3 -
                 Formules à appliquer dans le cas où l' on élimine deux
                 composants (a et b ) d' un spécimen , avec comme résidu le
                 troisième composant ( c ) , puis deux composants (b et c )
                 d' un autre spécimen , avec comme résidu le premier compo­
                 sant ( a ) .
                 p1oLo/0 __      r2
                                –t       3 _ x 100
                  •m /0   •–
                                    m-
                                    "2
                 Ρ3 "           –-       – χ 100
                                       1
                 p^/o =            100 - (P % + PJê)
( s ) Les valeurs convenables de d sont indiquées dans les parties corres­
      pondantes du texte relatif à chaque méthode d' analyse de mélanges
      binaires .                                                               /
                                                                           • •/ • •
 ---pagebreak---                                                                          X w V "*-
                                         - 12 -                  _
                Pj% est le pourcentage du 1er composant sec et pur ( compo­
                       sant solubilisé dans le premier spécimen avec le premier
                       réactif )
                       est le pourcentage du , 2ème composant sec et pur ( compo­
                       sant solubilisé dans le premier spécimen avec le 1er réac­
                       tif et dans le 2ème spécimen avec le 2ème réactif )
                P-gjL> est le pourcentage du 3ème composant sec et pur (composant
                       solubilisé dans le 2ème spécimen avec le 2ème réactif ).
                      est la masse , à l' état sec , du premier spécimen après pré­
                       traitement
                m2 est la masse , à l' état sec , du 2ème spécimen après pré­
                       traitement
                r^ est la masse , à l' état sec , du résidu après l' élimination
                       du 1er et du 2ème composant du 1er spécimen dans le 1er
                       réactif
                r2 est la masse , à l' état sec , du résidu après l' élimination
                       du 2ème et du 3ème composant du 2ème spécimen dans le
                       2ème réactif
                d^, est le facteur de correction qui tient compte de la perte
                       de masse , avec le 1er réactif , du Jème composant non solu­
                       bilisé dan® le 1er spécimen (*)
               d^      est le facteur de correction qui tient compte de la perte
                       de masse , avec le 2ème réactif , du 1er composant non so­
                       lubilisé dans le 2ème spécimen ( x )
 1 .8 . 1 .^. - VARIANTE k -
              Formules à appliquer dans le cas où l' on élimine successive­
              ment deux composants du mélange sur le même spécimen :
              p % = ioo - (p % +•?.,#).                •               -       .
                                                         ' r « ;   C..*
                           dl     ■x
                                      ' i?
                                        d_  Z-
                                                '
              νΛ       Β                          X 100
                                     m
(as ) Les valeurs convenables de d sont indiquées dans les parties cor­
      respondantes du texte relatif à chaque méthode d' analyse de mélanges
      binaire s -,                                                                 /
 ---pagebreak---                          P^% est le pourcentage du premier composant sec et pur
                               ( premier composant soluble )
                         P^$ est le pourcentage du deuxième , composant sec et
                               pur ( deuxième composant soluble ),
                         Pjjto est le pourcentage du troisième composant sec et
                               pur ( composant insoluble )
                         m     est la masse du spécimen » à l' état sec , après pré­
                               traitement
                         r^ est la masse du résidu , à l' état sec , après élimi­
                               nation du premier composant par le premier réactif
                         r^ est la masse du résidu à l' état sec , après élimina­
                               tion du premier et du deuxième composant par le pre­
                               mier et le deuxième réactif
                         d^ est le facteur de correction qui tient compte de la
                               perte de masse du deuxième composant dans le premier
                               réactif (s )
                         d2 est le facteur de correction qui tient compte de la
                               perte de masse du troisième composant dans le premier
                               réactif, ( s)
                         d^ est le facteur de correction qui tient compte de la
                               perte de masse du troisième composant dans le pre­
                               mier et le deuxième réactif ( xx )
     1.8.2 . Calcul des pourcentages de chaque composant après avoir appliqué
              les taux de reprise conventionnels et les éventuels facteurs de
              correction tenant compte des pertes de masse lors des opérations
              de pré -trai tement :
            P1A$ = ,                              ■ ■,192a*2                r–~– x ioo
                     P-i1 (i + "Toc)
                                  ai + i ) J. P2 Ci
                                                  n +. a-2–2
                                                           + ) +I p^3 (1 + –Yoó
                                                                           -2–
            = 100 - (P2/ + v %
(s ) Les valeurs convenafbles de d sont indiquées dans les parties correspondant
       tes du texte relatif à chaque méthode d' analyse de mélanges binaire*s •
( x:*} d^doif âtre déterminé au préalable de façon expérimentale •>             /
 ---pagebreak---                                         - If ~
                                                       a2 +       2
     <3/
     %   s       ga–     an–
                                      P?^1 + "Too
                                ini»,*– nn ■■' I m i i,>ni m «»a–––f
                                                                    )
 2A
                  /   3.- + Ο-                               3·ο + 0~   "η    ®··ζ * ®
             ρη1 ί1 +~™100 λ ) + Ρ?2 (1 +_2 100 _2 ^' + Ρ3 ( χ . '                10υ
= 100 -         (P^ + P #)
                                            a, + b,
                             p     (i +          –=–2, )
                               3                  100           J
Ρ, η % 8                             –                                             ––       Χ 100
                     ^ ^ b,                              ' ap + b .        ; a, + b
            P1 ^ '4~^~1C0 ^ + P2 ^ 1 +*" 100 * * + p3 ^ +                       100 '
= 100 « (PuJé + P2A50 .
                                                                      V
P1A^ es^ ^"e P^centage du premier composant sec .et pur , y compris
          l' humidité - et la perte de masse subie lors du pré-traitement
P2A^ es^ ^"e P0^centage du deuxième composant sec et pur , y com­
          pris l' humidité et la perte de masse subie lors du pré-traite­
          ment
P^A$ est le pourcentage du 3ème composant sec. tet'pur , y compris
          l' humidité et la perte de masse subie lqrs du pré- traitement »
P^ ' est "le * pourcentage du premier composant sec et pur obtenu à
          l' aide d f une des formules indiquées au point 1.8.1 »
P^         est le pourcentage du deuxième composant sec et pur obtenu
          à l' aide d' une des formules indiquées au point 1.8.1 .
P^         est le pourcentage du troisième composant sec et pur obtenu
           à l' aide d' une des formules indiquées au point 1»8*1 »
a^         est le taux de reprise conventionnel du premier composant
a-,        est le taux de reprise conventionnel du deuxième composant
a^         est le taux de reprise conventionnel du troisième composant
b^         est le pourcentage de perte , lors du pré-traitement , du pre­
           mier composant
b^         est le pourcentage de perte-, lors du pré-traitement , du deu­
         xième composant
                                                                                   • •/ O «
 ---pagebreak---                                        - 15 -
               est le pourcentage de perte , lors du pré-traitement , du
               troisième composant .
        Dans" le cas où l t on emploie un pré-traitement spécial , les valeurs
        de b^, b-, et b^ doivent être déterminées , si possible , en soumet­
        tant chacune des fibres composantes pures au pré-traitement appli­
        qué lors de l' analyse » Par fibres pures , il faut entendre les fibres
        exemptes de toutes les matières non fibreuses , à l' exception de cel­
        les qu' elles contiennent normalement ( par leur nature ou en raison du
        procédé de fabrication ), dans l' état ( écru , blanchi ) où elles se trou
        vent dans l' article soumis à l' analyse .
        Au cas où l' on ne dispose pas de fibres composantes séparées et pu­
        res ayant servi à la fabrication de l' article soumis à l' analyse , il
        faut adopter les valeurs moyennes de b^, b^ et b^ résultant d' essais
        effectués sur des fibres pures semblables à celles qui sont contenues
        dans le mélange examiné .
        Si le pré-traitement normal par extraction à l' éther de pétrole et à
        l' eau est appliqué , on peut en général négliger les valeurs b^, b-,
        et b^, sauf dans le cas du coton écru , du lin écru et du chanvre écru
        où l' on admet conventionnellement que la perte au pré-traitement est
        égalé à °/o et dans le cas du polypropylène où l' on admet convention­
        nellement qu' elle est égale à
        Dans le cas des autres fibres , on admet conventionnellement de ne
        pas tenir compte dans les calculs de la perte au pré-traitement .
1.8.3 » Remarque . Des exemples de calcul sont donnés en annexe 2 à la pré­
        sente directive *
                                                                       »  • •
 ---pagebreak---                                           - 16 -
 11 " METHODE D' ANALYSE QUANTITATIVE PAR. SEPARATI ON KAN UETJJ! DES MEI aiv'iiS'
        TERNAIRES DE FIBRES TEXTILEg
 Ili-lo        Cham f) d T application
              La méthode s' applique aux fibres textiles quelle que soit
              leur nature à condition qu' elles ne forment pas un mélange intime
              et qu' il soit possible de les séparer à la main »
II.2#         Principe
              Après avoir identifié les composants du textile , on élimine
              d' abord les matières non fibreuses par un pré-traitement - approprié
              puis on sépare les fibres a la main , on les sèche et on les pèse
              pour calculer la proportion de chaque fibre dans le mélange .
II .3 .»      Matériel nécessaire
II . 3.1
11   3*1 .*   Pèse-filtre ou tout autre appareillage donnant des résultats iden­
              tiques .      -         ,
11
II . 3.2
     3 . 2#.  Dessxcateur contenant du gel de silice coloré, au moyen d' un indi­
              cateur .
II.3.3 .*
11.3.3        Etuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 + 3 * C.
11.3.4 .      Balance analytique sensible à 0,0002 g .
II . 3.5
11   3 » 5 .» Appareil d' extraction Soxhlet ou appareillage permettant un ré­
              sultat identique .               • >:              ■
11.3.6
11 . 3.6 .    Aiguille .
11 . 3 . 7 .  Torsiomètre ou appareil équivalent .
II . 4 .      Réactifs
11.4
11     . 1 ..
   . 4.1      Ether de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60°C .
11.4.2
11 . 4.2 .    Eau distillée ou désionisée .
II . 5 »      Atmosphère de conditionnement et d' analyse
              Voir point I $4 .
II . 6 .      Echantillon réduit
              Voir point 1.5 »
II . 7 »      Pré-traitement de l' échantillon réduit
              Voir point I. è .
 ---pagebreak---                                         - 13 -
II.8 .       Procédure d' analys e
II•8 .1.     Analyse d' un fil
             Prélever sur l' échantillon pré-traité un spécimen d' une masse
             d' au moins 1 go Dans le cas d' un fil très fin , l' analyse peut être
             effectuée sur une longueur minimum de 30 m quelle que soit sa
             masse »
             Couper le fil en morceaux de longueur convenable et en isoler les
             éléments à l' aide d' une aiguille et , si nécessaire , du torsiomètre .
             Les éléments ainsi isolés seront mis dans des pèse-filtres tarés
             et séchés à 105 + 3°C , jusqu' à obtention d' une masse constante
             comme décrit en 1.7.1 . et 1.7.2 .
II . 8 . 2 . Analyse d' un tissu
             Prélever sur l' échantillon pré-traité un spécimen d' une masse d' au
             moins 1 g , en dehors de la lisière , avec des bords taillés avec
             précision , sans effilochure , et parallèles aux fils de chaîne ou
             de trame ou , dans le cas de tissus à mailles , parallèles aux rangs
             et aux fils des mailles . Séparer les fils de nature différente ,
             les recueillir dans des pèse-filtres tarés et procéder pour ce faire
             comme indiqué au point II . 8.1 .
II . 9 «     Calcul et expression des résultats
             Exprimer la masse de chacun des composants sous forme d' un pourcen­
             tage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange . Calcu­
             ler les résultats sur la base des masses de fibres pures à l' état
             sec auxquelles on a appliqué , d' une part , les taux de reprise et ,
             d' autre part , les facteurs de correction nécessaires pour tenir
             compte des pertes de masse lors des opérations de pré-traitement »
II . 9.1 »   Calcul des pourcentages des masses pures à l' état sec , en ne tenant
             pas compte des pertes de masse subies par les fibres lors du pré­
             traitement :
                       100  m,             100
                   -                  =
                     m, + m -, + m ^           mp"'*
                      1^3               1 + –£       2
                                                ml
                                                                         m •/ « •
 ---pagebreak---                                      - 18 *.
                     100                          100
               °ls =       2
                     ml    m2      3         1
                                                  ' m2
                     100 m .                       100
         P,2 «-
          ■ ■,/-
            ->
                   -
                              + m.                    +
                                                        = 100 - (P % + p2%)
                                             X +•
         P|& est le pourcentage du premier composant sec et pur
         P-$ est le pourcentage du deuxième composant sec et pur
         P^é est le pourcentage du troisième composant sec et pur
                                               '        »
         m^ est la masse , à l' état sec et pur , du premier composant
                                         i
         m^ est la masse , à l' état sec et pur , du deuxième composant
         m^ est la masse , à l' état sec et pur , du troisième composant
II.9»2 . Calcul des pourcentages de chacun des composants , après avoir
         appliqué les taux de reprise conventionnels et les éventuels
         facteurs 'de corrections qui tiennent compte des pertes de masse
         subies lors du pré-traitement : voir point 1.8.2 . •
                                                            • •/• •
 ---pagebreak---                                   - 19 -
111 • ' METHODE D' ANALYSE QUANTITATIVE PAR SEPARATION MANUELLE ET PAR
        SEPARATION CHIMIQUE COMBINEE DES MELANGES TERNAIRES DE FIBRE S
        TEXTILE S
        Toutes les fois que c' est possible , on doit procéder à la sé-
      . paration manuelle et tenir compte des proportions des éléments
        séparés avant de procéder aux dosages éventuels par voie chimique
        sur chacun des éléments séparés .
 IV .   PRECISION DES METHODES
        La précision indiquée pour chaque méthode d' analyse de mélanges
        binaires se rapporte à la reproductibilité ( voir annexe 2 –Direc­
        tive analyse de mélanges binaires ).
        La reproductibilité est la fidélité , c' est–à–dire la concordance
        entre les valeurs expérimentales obtenues-d&ne le cas d' opérateurs
        travaillant dans des laboratoires différents ou à des époqueë dif­
        férentes , - ohaoun d' eux' obtenant aveô la même méthode des résultats
        individuels sur un ppoiuit homogène identique »
                                                                      9 •/ • •
 ---pagebreak--- La reproductibilite est exprimée par les limites de confiance des
résultats pour un seuil de confiancë de 95
Par cela , on entend l' écart entre deux résultats qui , dans un en­
semble d' analyses effectuées dans différents laboratoires , ne se­
rait dépassé que dans cinq cas sur cent , en appliquant normalement
et correctement la méthode sur un mélange homogène identique .
Pour déterminer la précision de l' analyse d' un mélange ternaire ,
on applique normalement les valeurs indiquées dans les méthodes
d' analyse des mélanges binaires qui ont été employées pour analy–
ser le mélange ternaire .
Etant donné que , pour les quatre variantes de l' analyse chimique
quantitative des mélanges ternaires , il est prévu deux dissolu­
tions fèur deux spécimens séparés pour les 3 premières variantes
et sur le même spécimen pour la *fème ) et , en admettant que l' on
désigne par E^ et E2 les précisions des deux méthodes d' analyse des
mélanges binaires utilisées , les précisions des résultats pour cha~
que composant figurent dans le tableau suivant :
   pariantes
                          1             2 et 3             4
fibres
composantesN.
      a
                         ^       ,       E1                  E1
                                   !
      b
                          2           E + E2           E   + E2
      c
                     Ei + E2              2            E   + E2
Si l' on utilise la 4ème variante , la précision peut se reveler
inférieure à celle calculée comme indiquée ci-dessus, du fait d' une
action éventuelle , difficilement évaluable , du premier réactif
sur le résidu constitué des composants b et c »
                                                           • •/ • •
 ---pagebreak---                            - 21 -
RAPPORT D' ANALYSE
     1 ' '                             '
Indiquer la ou les variantes employées pour effectuer l' analyse
les méthodes , les réactifs et les facteurs de correction .
Fournir des renseignements détaillés concernant les pré-traite-
ments spéciaux , ( voir point 1.6 .) .
Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne arithmé
tique à la première décimale »
Indiquer chaque fois : que cela est possible, la précision de la
méthode pour chaque composant , calculée suivant le tableau du
§ 4. '           "     ^
 ---pagebreak---              ANNEXE 2
- EXEMPLES DE CALCUL DE POURCENTAGES DES
COMPOSANTS DE CERTAINS MELANGES TERNAIRES
EN UTILISANT CERTAINES DES VARIANTES DE­
CRITES AU POINT 1.8.1 . DE L*-ANNEXE 1 . -
 ---pagebreak---           Considérons le cas d' un mélange de fibres dont l' analyse quali­
 tative a donné les composants suivants : 1 . laine cardée ; 2 ) polyamide ;
3 ) coton écru .                -                  -
VARIANTE n' 1 .
          Il est possible d' obtenir , si l' on opère sur cette variante ,
c'est-à-dire avec deux spécimens différents , en éliminant par dissolu­
tion un composant (a = laine)' du premier spécimen et un second composant
4b s polyamide ) du second spécimen , les résultats suivants ;           ,
1 ) Masse initiale du premier spécimen séché en dessicateur , après pré­
    traitement                                         (m^) s» 1,6000 g
2) Masse du résidu séché en dessicateur , après
    traitement à 1 'hypoohlorite de sodium alcalin
    (polyamide + coton)                                (r^) = 1,4166 g
3 ) Masse initiale du second spécimen séché en des­
    siccateur , après pré-traitement                  '(n^) = 1,8000 g
k ) Masse du résidu séché en dessiccateur , après •
    traitement à l' acide formique (laine + coton) ^(r^) = 0,9000 g
        Le traitement à l' hypochlorite de sodium alcalin n' entraîne
aucune perte de polyamide , alors que le coton écru perd 3 % , de sorte
que d^ = 1,0 et d2 = 1,03 .
          Le traitement à l' acide formique n' entraîne aucune perte de
                                                                    •' '   .î
laine et de coton écru , de sorte que d^ et d^ = 1,0»
          Si l' on reporte dans la formule sub 1 .8 .1.1 . les valeurs obte­
nues par analyse chimique et les coefficients correcteurs , on obtient :
 ---pagebreak---                                        - 2 -
                                                        1-1
                     2- _ 1,^166 A       0,9000 { 1,03 ' 1
                     t    ITSôgõ +       iTBgõo V        I
P_ $ ( Laine )=                                     ;               x 100   10.30
                                      /_i_ _ il \\
                            l+l / 1,03
                            1      1V           i "j
                        1     0,9000 . I,*fl66 ■ l    1
P^M Polyamide )t
                        ï " lScoÔ      1 , 6000   \ 1,03
                                                                    χ 100 = 50,00
                           T1 ++ T1
P,% ( coton ) = 100 - ( 10,30 + 50,00 ) « 39,70
          Les pourcentages des différentes fibres seches et nettoyées du
fil sont les suivants       :
           laine        10,30 %
           polyamide    50,00 %
           coton        39,70 %
          Ces pourcentages doivent être corrigés selon les formules stib 1.8.2 .
afin de tenir compte également des taux de reprise conventionnels ainsi
que des coefficients correcteurs des pertes de masse éventuelles après
pré-traitement .
          Ainsi qu' il est indiqué à l' annexe II de la Directive principale ,
les taux de reprise conventionnels sont les suivants : laine cardée 17,0$ ,
fibres de polyamide non continues 6,25 $ , coton 8,5 °/° \ en outre , le coton
écru accuse une perte de k % après pré-traitement à l' éther de pétrole et
à l' eau . On obtient donc :
                                                           • •/ • •
 ---pagebreak---                                                  «ii 3 **
p %=               7
                        •          10,?ο (χ2i +
                                   10,30 \1 +             1Q0
                                                          122 )i           .               x 100
   •L A
            10.30 (ι ♦ 1Ζώ_^) +5ο,οο(ι + ω^2ώ)+ 39,70(1 4^2)
                  /       . M /N   A A \           /    '     .  A           / N        I.
            = 10,97 ( Laine )
                              50,00 11 +
PPA% (polyamide ) =             –:      i                          X 100 = k8,37
                                          109,8385
P % (Coton) « 100 - ( 10,97 + ^8,37 ) = k0 , 66
          : La composition du fil est donc la suivante :
            Polyamide                 %
            Coton                ^0,6 %
            Laine                11,0 %
                                100,0 %      ,
VARIANTE n°H
            Considérons le cas d' un mélange de fibres dont' l' analyse qualitative
a donné les compqsants suivants : laine cardée , viscose', 'coton écru .
            Admettons qu' en opérant suivant la variante k t c'est-à-dire en élimi­
nant successivement deux composants du mélange d' un même spécimen ,, oja ob­
tienne les résultats ci-après :
1) Masse initiale du spécimen, séché en dessicateur , après pré-traitement :
                                                                      (m^) = 1,6000 g
2 ) Masse du résidu , séché en dessicateur , après le
       premier traitement à l' hypochlorite de sodium al­
       calin ( viscose + coton) :                                     ^rl^ =            g
3 ) Masse du résidu , séché en dessicateur , après le
       second traitement du résidu r. à l' acide formique-
       chlorure de zinc ( coton) :             -                      (r0 ) « 0,6630 g
                                                                               • •/ • •
 ---pagebreak---                                                          - 4 -
                       Le traitement a l' hypochlorite de sodium alcalin n' entraîne aucune
          perte de viscose , alors que le coton écru perd 3$, de sorte-que dj- »
          1,0 et d2. = 1,03.
                       Par le traitement à l' acide formique-chlorure de *;inc , la masse de
          coton augmente de 4$, de sorte que d^ = (0,96 x 1,03) = 0,989 (rappelons que
          d ^ est le facteur de correction qui tient compte de la perte -, ou.de
          l' augmentation - de masse du troisième composant dans le premier et le deuxième
          réactifs ).
                       Si l' on reporte dans les formules données aux paragraphes 1.8.1.4 . »
          les valeurs obtenues par analyse chimique , ainsi que les coefficients correcteurs ,
          on obtient :
                                            1 ( 1,4166 -             0,6630)
                       Ρ Λ> (νΪ3008Θ ) =                      1                   χ 100 = 48 » 7$
                                                            1,600
                       PA (coton) = °t? 1 600 2 x 100 - 40,9%
                       PJ6 ( laine )    = 100 - (48,7 + 40,9 )             = 10,4%
                       Comme nous l' avons déjà indiqué pour la variante 1 , ces pourcentages
          doivent être corrigés selon la formule indiquée au paragraphe 1.8.2 .
. .„                                           10,4 (1 + 1T'00ioo°'0)
?1i laine) " -10,4
              if) 1 (iU +1 17,00100+ 0,0 N) +. Ao48,77 U +. 13 100+ 0,0 \' +. A040,9Q flU ++ 8,5 100+ 4'° N) * 10° = 10*
                                               48,7 (1 +                 )
P A fo =                                                                      x 100                                = 4Sçé
(viscose)                                              113' 2115
P, A % -                                       100 - ( 10,7 + 48,6)                                                = 40,7
( coton)
                       La composition du fil          est donc :
                                               Viscose = 48,6$
                                               Coton = 40,7$
                                               Laine = 10,7$
                                                             100,0%
 ---pagebreak---                         ANNEXE 3
       - TABLEAU DE MELANGES TERNAIRES-TYPES
POUVANT ETRE ANALYSES A L' AIDE DE METHODES COMMUNAUTAIRES
          D' ANALYSE DE MELANGES BINAIRES a
 ---pagebreak---                                                                   ANNEXE 3
                                         Tableau de mélanges ternaires - types pouvant
                              être analysés à l' aide de méthodes communautaires d' analyse de mélanges binaires
                                                 ( donné à titre d' exemple )
    N°s                        Fibres composantes                            Variantes              N°s méthodes communautaires
 mélanges j    1er composant   J 2eme composant         3eme composant              ( 1)
                                                                                          i
                                                                                              binaires avec indication des réactifs
     1         lame ou poils     viscosa , cuprs
                                                      I
                                                      !    coton             1 et/ou k             2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
                                 ou modal                                                     et 3 ( chlorure de zinc/acide formique )
     2         laxne ou poils     polyamide 6            coton , viscose ,   1 et/ou k             2 ( hypoahlorite de sodium alcalin )
                                     ou 6-6              cupro ou modal                       et k ( acide formique à 80% )
     3         laxne , poxls
               ou soie
                                   certaines             viscose , cupro     1 et/ou k    |        2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
                                   chlorofibres          modal ou coton
                                                                           !
                                                                                          i
                                                                                          !
                                                                                              et 9 ( sulfure carbone/acétone 55»5/^,5 !
                                                                           i              :
     k         laine ou poils     polyamide 6 ou         polyester , po­      1 et/ou k            2r>(hJn?oohlorite de sodium alcalin )
                                    6.6                  lypropylène -                         et    ( acide formique à 8C$ )
                                                         aeryliques ou
                                                         verre textile
                                                                                           ii
     5          laine , poils       certaines chlo­      polyester , acry­ . 1 et/ou 4             2 (hypochlorite de sodium alcalin )
                ou soie             rofibres             liques , polya­                       et 9 ( sulfure carbone/acétone
                                                         mides ou verre
                                 &
                                                         textile
                                                         A
     6           soie              laine ou poils j      polyester                  2 (*)         11 ( acide sulfurique à 75%)
                                                      l
                                                                                              et 2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
            j
       7    I   polyamide 6 ou      acryliques           coton , TiBcose ,     1 et/ou k           k ( acide formique à 80%)
                6-6                                      cupro ou modal                       et 8 ( diméthylformamide )
                                                                                  \
(1 ) Dans le cas d' utilisation de la variante             éliminer tout d' abord le 1er composant à l' aide du réactif cité en
     premier .                                --
 ---pagebreak---                                                                     - 2 -
    N°s                    Fibres composantes                                                N°s méthodes communautaires binaires
                                                                              Variantes
  mélanges                                                                                   avec indication des réactifs
               1er composant       2eme composant      3eœe composant
               certaines          polyamide 6 ou        cotonn viscose ,      1 et/ou U       S ( diméthylformamide )
       8       chlorofibres        6-6
           I
                                                        cupro ou modal                    et U ( acide formique à 80% )
                                                                                               9 { sulfnreicarbone/r.cétone 55,5/^^5 )
                                                                                          et ^ (acide formique à 80%)
                                                                            I
      9         acryliques        polyamide 6 ou        polyester           j 1 et/ou k       ©    ( diméthylformamide )
                                  6-6                                       i             et 4 ( acide formique à 80%)
                                                                            !           ;
     10         acetate           polyamide 6 ou        viscose , coton ,          if         1    ( acétone )
                                  6-6                   cupro ou modal                    et h ( acide formique à 80%)
             i
             I
     11         certaines         acryliques                                  2 et/ou k
                                                        polyamides        j                   9 ( sulfure carbone/acétone ( 55i5/^l+ 1 5 )
             | chlorofibres                                               !
                                                                                          et 8 ( diméthylformamide )
             I
             I                                      !
     12      | certaines          polyamide 6 ou        acryliques            1 et/ou         9 ( sulfure carbone/acétone ( 55,5/^,5)
                chlorofibres      6-6                                     î               et k ( acide formique à 80%)
             i
             |                  i                                         i
     13         polyamide 6       viscose , cupro ,     polyester                  h          h   ( acide formique à 80% )
             !  ou 6-6            modal ou coton
                                                                          i               et 7    ( acide sulfurique à 75%)
                                                                          i
     *          acétate           viscose , cupro ,     polyester                  k          1 , ( acétene )
                                  modal ou coton                                          et  7   ( acide sulfurique à 75%)
U                                                                                                                                          i
     15         ecryliques    jIs viscose , cupro , I   polyester                  k          8 (diméthylformamide)                       I
             i                I   modal , coton      i       .                            et 7 ( acide sulfurique à 75% )                 I
    16           acétate      !   laine , poils      i  coton , viseóse ,          k          1   ( acétone )
                              I
                                  ou soie            J cupro , modal ,                    et 2    ( hypochlorite de sodium alcalin )
                                                     ¡ polyamides , po-
                              I                      í lyester , aery-
                                                        liques
 ---pagebreak---                                                                                   - 3 -
j N °3                           libres composants                                                  N°s méthodes communautaires
| mélanges
i       ;
               l^r composant          2ème composant       3eme composant
                                                                                  Variantes
                                                                                                binaires avec indication des réactifs
                                                                                             !
     17          triacetate         lainet poils ou       coton , viseóse ,                           6 ( dichlorométhane)
           /
                                    soie                  cupro , modal » poly-                  et 2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
                                                          amides , polyeáter ,
                                                          acryligues         _j
     18      !
             I
                 âcryliques      \ laine , poils          polyester                1 et/ou k          8 ( diméthylformamide )
                                    ou soie                                                      et 2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
             I
                                 il_
                                                       ii
     19          acryliques         soie                I laine ou poils        I      k              8 ( diméthylformamide )
                                                                                                 et 11 ( acide sulfurique à 75%)
                                 iI
     20        • acryliques "       leine , poils         coton , viscose ,        1 et/ou k }         8 ( diméthylformamide )
                 G' .1              ou soie               cupro ou modal                         et    2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
                                                                                             i
     ZI          laine , poils      çoton *: v+seose ,     polyester            !      *               2 ( hypochlorite de sodium alcalin )
                 ou soiec .J. -I    modalçj eupro                               i                et    7 ( acide sulfurique à 75%)
                                                                                i
                                                       1
     22
                 viscose , cupr < i cotcn                  polyester               2 et/ou k j         3 ( chlorure de zinc/acide formique )
                 ou certains                                                                     et    7 ( acide sulfurique à 75%)
                 types de modal r                                                             i
                                                                                              I
                                  !                     i
     23          acryliques          viscose , cupro          coton                    k               8 ( diméthylformamide )
                                     ou certains ty-                                             et    3 ( chlorure de zinc/acide formique )
                                  ; pes de modal
     2k
                  certaines
                                     viscose , cupro i         coton              1 et/ou k            9 ( sulfure de carbone/acétone-55,5/^,5 )
                  chioro fibres
                                     ou certains ty-'                                            et    3 ( chlorure de zinc/acide formique )
                                     pes de modal                                               ou
                                  !
                                                                                                       8 ( diméthylformamide )
                                  i                                                              et " 3 ( chlorure de zinc/acide formique )
                                     viscose , cupro
    25                acetate                                                                          1   ( acétone )
                                  i ou certains ty­
                                     pes de modal
                                                               coton
                                                                                !      k        et     3 ( chlorure de zinc/acide formique )
 ---pagebreak---                                                                                     - k -
        N°s                                Fibres conroosantes                                                 N°s méthodes communautaires binaires
   Πι θ α.      ζ, θ 3                                                                        Variantes        avec indication des réactifs
                           1er composant        2eme composant     3eme composant
m,    .
           2. o
                         !
                         i  triacétate                              coton                         4              6 ( dichlorométhane )
                                               viscose ,  cupro
                                               ou certains ty­
                                                                                                              et 3 ( chlorure de zinc /acide formiaue )
                                               pes de modal
                                           ii
              27               " cétate      I      soie            lame ou poils               k                1 ( acétone )
                         i
                         !                                                                                   et 11 ( acide sulfurique à 75%)
                                                                 1                                       I
              23              triacetate            soie            lame ou poils               k                6 ( dichlorométhane )
                                                                                                            et 11 ( acide sulfux'ique à 75%)
              29              acétate      i       acryliques       coton , viscose ,           4                1 ( acétone )
                                           !                        cupro ou modal
                                                                                          l
                                                                                                            et   8 ( diméthylformamide )
                                            I
              30              triacétate I         acryliques       coton , viscose     ]               I        6 ( dichlorométhane )
                                                                    cupro ou modal              k       \   et   8 { diméthylformamide )
              31              triacétate I         polyamide        coton , viscose            k        \        6 ( dichlorométhane )
                                                   6 ou 6-6         cupro ou mcdal                      I   et   4 ( acide fcrmique à 80%)
                                                                                                          I
   .          32              triacétate           coton , vis­     polyester                  k                 6 ( dichlorométhane )
                                                   cose ,  cupro                                            et   7 ( acide sulfurique à 7550
                                                   ou modal
             33               acetate              polyamide 6      polyester ou                                  1 ( acétone )
                                                   ou 6-6           acryliques                 k            et    A- ( acide formique à 80% )
                                                                                            t
             3'+              acetate              acryliques        polyester                 if                 1    ( acétone )
                                                                                                            et    8    ( diméthylformamide )
                                                                                                        i
             35               certaines    !       coton , visco­                              k                  8 ( diméthylforaisinide )
                                                                     polyester
                              chlorof ibred        se , cuprc ou                                            et    7 ( acide sulfurique à 75a )
                                                   modal
                                                                                                            ou
           i-
                                                                                                                  9 ( sulfure de carbone/acétone-55 , 5/^, 5> (
                                                                                                            et    7 ( acide sulfurique à 75%)                 >
S                      J