CELEX: 31983R3590
Language: el
Date: 1983-12-13 00:00:00
Title: Κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 3590/83 της Επιτροπής της 13ης Δεκεμβρίου 1983 που καθορίζει τις κοινοτικές μεθόδους ανάλυσης της ουδέτερης αλκοόλης που εφαρμόζονται στον τομέα του οίνου

24. 12. 83                                      Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                        Αριθ . L 363/ 1
                                                                      I
                                         (Πράξεις για την ισχύ των οποίων απαιτέιται δημοσίευση)
                                         ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΟΚ) αριθ. 3590/83 ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
                                                          της 13ης Δεκεμβρίου 1983
                 που καθορίζει τις κοινοτικές μεθόδους ανάλυσης της ουδέτερης αλκοόλης που εφαρμόζονται
                                                            στον τομέα του οίνου
Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ ,                                   λαμβάνεται ήδη από τις αποστάξεις που έχουν αποφασι­
                                                                         στεί για την περίοδο εμπορίας 1983/84*
 Έχοντας υπόψη :
 τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Οικονομικής                    ότι τα μέτρα που προβλέπονται στον παρόντα κανονισμό
 Κοινότητας,                                                             είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Επιτροπής Διαχειρίσεως
                                                                         Οίνων,
τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 337/79 του Συμβουλίου της
5ης Φεβρουαρίου 1979 περί κοινής οργανώσεως της                          ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ :
αμπελοοινικής αγοράς (!), όπως τροποποιήθηκε τελευ­
ταία από τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ . 1595/83 (2), καιιδίως                                        Άρθρο 1
το άρθρο 11 παράγραφος 5, το άρθρο 12α παράγραφος 5 ,
το άρθρο 15 παράγραφος 9, το άρθρο 39 παράγραφος 8, το                    1 . Οι κοινοτικές μέθοδοι ανάλυσης της ουδέτερης
άρθρο 40 παράγραφος 6 και το άρθρο 41 παράγρα­                           αλκοόλης, όπως καθορίζεται στο παράρτημα του κανο­
φος 7,                                                                   νισμού (ΕΟΚ) αριθ . 2179/83 , εμφαίνονται στο παράρτημα
                                                                         του παρόντος κανονισμού.
Εκτιμώντας:
ότι ο κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 2179/83 του Συμβουλίου της                  2.    Οι μέθοδοι ανάλυσης που αναφέρονται στην παρά­
25ης Ιουλίου 1983 για τη θέσπιση γενικών κανόνων                         γραφο 1 εφαρμόζονται στην ουδέτερη αλκοόλη που λαμ­
σχετικά με την απόσταξη των οίνων και των υποπροϊό­                      βάνεται, από την ημερομηνία έναρξης ισχύος του παρό­
ντων της οινοποίησης (3) προβλέπει ότι, από τις διάφορες                 ντος κανονισμού, από τις διάφορες αποστάξεις που προ­
 αποστάξεις του αμπελοοινικού τομέα, είναι δυνατόν να                    βλέπονται στον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ . 337/79.
 ληφθεί ουδέτερη αλκοόλη που καθορίζεται στο παράρτη­
 μα του εν λόγω κανονισμού επί τη βάσει κριτηρίων που                    Για την ουδέτερη αλκοόλη που λαμβάνεται, πριν από την
 έχουν σχέση με τη σύνθεσή της· ότι, για να είναι δυνατόν                ημερομηνία που αναφέρεται στο πρώτο εδάφιο, από τις
 να ελεγχθεί η τήρηση αυτών των κριτηρίων, ενδείκνυται                   αποστάξεις που έχουν αποφασιστεί για την αμπελουργική
 να θεσπιστούν κοινοτικές μέθοδοι ανάλυσης·                              περίοδο 1983/84, κάθε κράτος μέλος χρησιμοποιεί τις
                                                                         μεθόδους ανάλυσης που συνήθως εφαρμόζονται στο έδα­
 ότι ενδείκνυται να ληφθούν υπόψη , ως κοινοτικές μέθοδοι                φός του .
 ανάλυσης, οι μέθοδοι που τυγχάνουν γενικής αναγνώρι­
 σης και να εξασφαλιστεί η ομοιόμορφη εφαρμογή τους με                                           Άρθρο 2
 τη δημοσίευσή τους σε όλες τις γλώσσες της Κοινότη­
 τας *
                                                                         Ο παρών κανονισμός αρχίζει να ισχύει την τρίτη ημέρα
 ότι πρέπει να θεσπιστούν τα κατάλληλα μεταβατικά                         μετά τη δημοσίευσή του στην Επίσημη Εφημερίδα των
 μέτρα για να ληφθεί υπόψη η ουδέτερη αλκοόλη που                        Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων.
                 Ο παρών κανονισμός είναι δεσμευτικός ως προς όλα τα μέρη του και ισχύει άμεσα σε κάθε
                  κράτος μέλος.
                 Βρυξέλλες, 13 Δεκεμβρίου 1983 .                                        Για την Επιτροπή
                                                                                         Ρoul DΑLSΑGΕR
                                                                                      Μέλος της Επιτροπής
 (») ΕΕ αριθ . L 54 της 5 . 3 . 1979, σ . 1 .
 (2) ΕΕ αριθ. L 163 της 22. 6 . 1983 , σ . 48 .
 (3) ΕΕ αριθ . L 212 της 3 . 8 . 1983 , σ . 1 .
 ---pagebreak--- Αριθ. L 363/2                         Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                    24 . 12 . 83
                                                          ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ
                        ΚΟΙΝΟΤΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΤΗΣ ΟΥΔΕΤΕΡΗΣ ΑΛΚΟΟΛΗΣ
                                                          1 . ΕΙΣΑΓΩΓΗ
             1.     ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΠΡΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ
             1.1 .  Γενικότητες
                    Ο όγκος του δείγματος που προορίζεται για ανάλυση στο εργαστήριο πρέπει κανονικά να είναι 1,5 1,
                    εκτός και αν ένας ειδικός προσδιορισμός απαιτεί τη λήψη μιας μεγαλύτερης ποσότητας δείγμα­
                    τος .
             1.2.   Προετοιμασία του δείγματος
                    Πριν από την ανάλυση πρέπει να ληφθεί μέριμνα για την ομογενοποίηση του δείγματος.
             1.3 .  Αποθήκευση
                    Το δείγμα που ετοιμάστηκε θα πρέπει πάντα να τοποθετείται σε δοχείο αεροστεγές και αδιαπέραστο
                    από την υγρασία και να φυλάσσεται σε συνθήκες που να επιτρέπουν να αποφευχθεί κάθε φθορά :
                    ειδικότερα, τα πώματα από φελλό, καουτσούκ και πλαστικό δεν θα πρέπει να βρίσκονται σε άμεση
                    επαφή με την αλκοόλη , ενώ απαγορεύεται ρητώς η χρήση κεριού.
            2.      ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
            2.1 .    Υδωρ
            2.1.1 . Κάθε φορά που πρέπει να χρησιμοποιηθεί ύδωρ για την παρασκευή ενός διαλύματος, για αραίωση ή
                    για έκπλυση , θα πρέπει να χρησιμοποιείται απεσταγμένο ύδωρ ή απιονισμένο ύδωρ τουλάχιστον ίσης
                    καθαρότητας.
            2.1.2. Κάθε φορά που αναφέρεται «διάλυση» ή «αραίωση» χωρίς συμπληρωματικές ενδείξεις για το
                    αντιδραστήριο, πρόκειται για υδατικό διάλυμα.
            2.2.    Χημικό προϊόντα
                    Αν δεν γίνεται αντίθετη μνεία, όλα τα χημικά προϊόντα πρέπει να έχουν την απαιτούμενη ποιότητα
                    των αντιδραστηρίων για αναλύσεις.
             3.     ΟΡΓΑΝΑ
             3.1 .  Κατάλογος οργάνων
                    Ο κατάλογος των οργάνων δεν περιλαμβάνει παρά τις συσκευές που προορίζονται για μια
                    συγκεκριμένη χρήση και αυτά που ανταποκρίνονται σε μια ειδική προδιαγραφή.
             3.2.   Ζυγός αναλύσεων
                    Ως ζυγό αναλύσεων εννοούμε ένα ζυγό ακριβείας ευαισθησίας 1 / 10 ιη^ ή μεγαλύτερη .
             4.     ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
             4.1 .  Αποτελέσματα
                    Το αποτέλεσμα που αναγράφεται στην έκθεση της ανάλυσης αντιπροσωπεύει το μέσο όρο
                     τουλάχιστον δύο προσδιορισμών που έγιναν με ικανοποιητική επαναληψιμότητα (παράγων Γ).
             4.2.    Υπολογισμός αποτελεσμάτων
                     Αν δεν γίνεται αντίθετη υπόδειξη , τα αποτελέσματα πρέπει να υπολογισθούν σε γραμμάρια ανά
                     εκατόλιτρο αιθανόλης 100 % κατ5 όγκο .
             4.3 .   Αριθμός σημαντικών ψηφίων
                     Το αποτέλεσμα δεν θα πρέπει να περιλαμβάνει περισσότερα σημαντικά ψηφία από όσα επιτρέπει η
                     ακρίβεια της αναλυτικής μεθόδου που χρησιμοποιήθηκε.
 ---pagebreak--- 24 . 12 . 83                             Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                Αριθ. L 363/3
                            2. ΜΕΘΟΔΟΣ 1: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΑΛΚΟΟΛΗ
              Ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός της αλκοόλης προσδιορίζεται σύμφωνα με τις εθνικές διατάξεις που
              ισχύουν ή, σε περίπτωση αμφισβητήσεων, με τη βοήθεια των αλκοολομέτρων και αραιομέτρων που
              προδιαγράφονται στην οδηγία 76/765/EOK του Συμβουλίου της 27ης Ιουλίου 1976 σχετικά με τα
              αλκοολόμετρα και τα αραιόμετρα αλκοόλης (1).
             Ο κατ' όγκον αλκοολικός βαθμός εκφράζεται σε επί τοις εκατό κατ' όγκο σύμφωνα με την οδηγία
             76/766/EOK του Συμβουλίου της 27ης Ιουλίου 1976 περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών
             των αναφερομένων στους αλκοολομετρικούς πίνακες (2).
                                   3 . ΜΕΘΟΔΟΣ 2: ΑΠΟΤΊΜΗΣΗ ΧΡΩΜΑΤΟΣ ΚΑΙ ΔΙΑΥΓΕΙΑΣ
              1.     ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                     Η μέθοδος επιτρέπει την αποτίμηση του χρώματος και της διαύγειας της ουδέτερης αλκοόλης.
             2.     ΟΡΙΣΜΟΣ
                    Με τις λέξεις χρώμα και διαύγεια, εννοούμε το χρώμα και τη διαύγεια που προσδιορίζονται με την
                     καθοριζόμενη μέθοδο .
             3.     ΑΡΧΗ
                    Το χρώμα και η διαύγεια αποτιμώνται οπτικά, σε σύγκριση με το ύδωρ, σε άσπρο και μαύρο
                    φόντο.
             4.      ΟΡΓΑΝΑ
                     Δοκιμαστικοί σωλήνες , άχρωμοι, μήκους τουλάχιστον 40 cm .
             5.      ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
                     Δύο δοκιμαστικοί σωλήνες (σημείο 4) τοποθετούνται μπροστά από άσπρο ή μαύρο φόντο και στον
                     έναν από τους σωλήνες εισάγεται μια ποσότητα δείγματος τέτοια που να αντιστοιχεί σ' ένα ύψος
                     περίπου 40 cm· στον άλλο σωλήνα εισάγεται ύδωρ μέχρι το ίδιο ύψος.
                     Το δείγμα παρατηρείται από πάνω, δηλαδή κατά το διαμήκη άξονα του σωλήνα, και συγκρίνεται με
                     τον πρότυπο σωλήνα .
             6.      ΑΠΟΤΙΜΗΣΗ
                     Αποτιμήστε το χρώμα και τη διαύγεια του δείγματος παρατηρώντας το με τον τρόπο που
                     περιγράφηκε στο σημείο 5 .
                            4 . ΜΕΘΟΔΟΣ 3 : ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΧΡΟΝΟΥ ΑΠΟΧΡΩΜΑΉΣΜΟΥ
                                                 ΥΠΕΡΜΑΓΓΑΝΙΚΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ
             1.     ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                    Η μέθοδος αποβλέπει στον προσδιορισμό του χρόνου που χρειάζεται μια ουδέτερη αλκοόλη για να
                    αποχρωματίσει ένα υπερμαγγανικό διάλυμα.
             2.      ΟΡΙΣΜΟΣ
                     Ο χρόνος αποχρωματισμού ενός υπερμαγγανικού διαλύματος, που προσδιορίζεται με την περιγρα­
                     φόμενη μέθοδο, είναι ο αριθμός των λεπτών που απαιτούνται ώστε ο χρωματισμός του δείγματος να
                     είναι ο ίδιος μ ' αυτόν του προτύπου μετά από προσθήκη 2 ηι1 διαλύματος 0,2 §/1 υπερμαγγανικού
                     καλίου σε 50 ml δείγματος .
             3.     ΑΡΧΗ
                     Προσδιορίζουμε τον αναγκαίο χρόνο ώστε η απόχρωση του δείγματος, μετά από προσθήκη
                     διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου, να είναι η ίδια μ'αυτήν του προτύπου και ο χρόνος αυτός
                     λέγεται χρόνος αποχρωματισμού υπερμαγγανικού διαλύματος .
             0) EE αριθ . L 262 της 27 . 9. 1976, σ . 143 .
             (2) ΕΕ αριθ. L 262 της 27. 9. 1976, σ . 149.
 ---pagebreak--- Αριθ. L 363/4                         Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                     24. 12 . 83
            4.     ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
            4.1 .   Διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου 0,2         Το διάλυμα πρέπει να έχει παρασκευασθεί πρόσφατα.
            4.2.    Διάλυμα χλωριούχου κοβαλτίου. Ζυγίζονται με ακρίβεια 5,0 § κρυσταλλικού (εξαϋδρικού) χλωριού­
                    χου κοβαλτίου (II) (Cο C12* 6H20) και μεταφέρονται σε μια ογκομετρική" φιάλη των 100 πι1·
                    διαλύονται με λίγο ύδωρ, προστίθενται 2,5 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος και αραιώνονται με ύδωρ
                    μέχρι τη χαραγή .
            4.3 .   Διάλυμα νιτρικού ουρανυλίου. Ζυγίζονται με ακρίβεια 4,0 § εξαϋδρικού νιτρικού ουρανυλίου (U02
                    (N03)2 6H20) και μεταφέρονται σε μια ογκομετρική φιάλη των 100 ml· διαλύονται με λίγο ύδωρ,
                   προστίθενται 2,5 ml πυκνό υδροχλωρικό οξύ και αραιώνονται με ύδωρ μέχρι τη χαραγή.
            4.4.   Πρότυπος χρωματισμός. Με ένα σκρώνι αναρροφούνται 5,0 ml διαλύματος χλωριούχου κοβαλτίου
                   (4.2) και 7,0 ml διαλύματος νιτρικού ουρανυλίου (4.3) και μεταφέρονται σε μια ογκομετρική φιάλη
                   50 πι1· αραιώνονται με ύδωρ μέχρι τη χαραγή .
            5.     ΟΡΓΑΝΑ
            5.1 .  Σωλήνες Νessler των 100 πι1 από άχρωμο διαφανές γυαλί βαθμολογημένοι έως τα 50 ml με
                   εσμυρισμένο γυάλινο πώμα .
            5.2.   Σιφώνι των 2 ml.
            5.3 .  Θερμόμετρα με κλίμακα μέχρι 50° C βαθμολογημένα 0,1 ή 0,2° C.
            5.4.   Αναλυτικός ζυγός.
            5.5 .  Λουτρό θερμοστατημένο στους 20° C±0,5° C.
            5.6.   Ογκομετρικές φιάλες των 50 ml και των 100 ml με εσμυρισμένο γυάλινο πώμα.
            6.     ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
            6. 1 . Εκπλύνεται ένας σωλήνας (5 . 1 ) με το προς ανάλυση δείγμα, πληρούται μέχρι τη χαραγή με το δείγμα
                   και τοποθετείται σε ένα θερμοστατικό λουτρό (5.5) σε σταθερή θερμοκρασία 20° C ± 0,5° C. Μετά
                   από 20 λεπτά , αποσύρεται ο σωλήνας από το λουτρό , και προστίθενται 2 ml του διαλύματος
                   υπερμαγγανικού καλίου (4.1 ) με τη βοήθεια του σιφωνίου (5.2), σημειώνεται η ώρα , πωματίζεται ο
                   σωλήνας αμέσως, ανακινείται έντονα και ξανατοποθετείται μέσα στο θερμοστατικό λουτρό.
            6.2.   Παρατηρείται η αλλαγή της απόχρωσης του διαλύματος και κατά καιρούς συγκρίνεται με αυτή του
                   δεύτερου σωλήνα που είναι γεμάτος μέχρι τη χαραγή με το πρότυπο χρώμα (4.4), αποσύροντας το
                   σωλήνα από το λουτρό και τοποθετώντας τον σε άσπρο φόντο. Πρέπει να ληφθεί φροντίδα ώστε το
                   προς μέτρηση διάλυμα να μην εκτεθεί στην άμεση επίδραση των ηλιακών ακτίνων κατά τη διάρκεια
                   της δοκιμής. Σημειώνεται η ώρα κατά την οποία η απόχρωση του προς ανάλυση διαλύματος έγινε η
                   ίδια με αυτή του πρότυπου διαλύματος.
            7.     ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
            7.1 .  Αποτίμηση
                   Ο χρόνος αποχρωματισμού είναι ο αναγκαίος χρόνος ώστε η απόχρωση του σωλήνα που περιέχει το
                   δείγμα να γίνει ή ίδια με αυτή του σωλήνα που περιέχει το πρότυπο.
            7.2.   Επαναληψιμότητα
                   Η διαφορά μεταξύ του χρόνου αποχρωματισμού δύο δοκιμών εκτελούμενων ταυτόχρονα ή με μικρή
                   χρονική διαφορά μεταξύ τους, στο ίδιο δείγμα, από τον ίδιο αναλυτή , με τις ίδιες συνθήκες, δεν
                   πρέπει να υπερβαίνει τα 2 λεπτά .
            8.     ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ
            8.1 .    Ιχνη διοξειδίου του μαγγανίου παρουσιάζουν καταλυτική δράση στην αντίδραση· πρέπει να
                   εξασφαλισθεί ότι τα σιφώνια και οι σωλήνες Νessler που χρησιμοποιούνται έχουν καθαρισθεί
                   προσεκτικά και δεν έχουν χρησιμοποιηθεί παρά για το σκοπό αυτό . Να καθαριστούν με
                   υδροχλωρικό οξύ και να ξεπλυθούν προσεκτικά με ύδωρ * το γυαλί δεν πρέπει να έχει κανένα ίχνος
                   φαιάς απόχρωσης.
 ---pagebreak--- 24 . 12. 83                         Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                      Αριθ. L 363/5
             8.2.   Θα πρέπει να ελεγχθεί προσεκτικά η ποιότητα του ύδατος που θα χρησιμοποιηθεί για την παρασκευή
                    του αραιού υπερμαγγανικού διαλύματος (4.1)· δεν πρέπει να απορροφά υπερμαγγανικό. Αν είναι
                   αδύνατον να υπάρξει η αναγκαία ποιότητα, τότε θα πρέπει να βράσουμε απεσταγμένο ύδωρ και να
                   του προσθέσουμε μια μικρή ποσότητα υπερμαγγανικού κατά τέτοιο τρόπο ώστε να λάβει μια ελαφρά
                   ρόδινη απόχρωση. Το διάλυμα αυτό θα πρέπει μετά να ψυχθεί πριν χρησιμοποιηθεί για τη
                   διάλυση .
             8.3.  Σε ορισμένα δείγματα, ο αποχρωματισμός μπορεί να λάβει χώρα χωρίς να περάσει από την ακριβή
                   απόχρωση του διαλύματος αναφοράς.
             8.4.  Η δοκιμή με το υπερμαγγανικό μπορεί να είναι εσφαλμένη αν το χρησιμοποιούμενο για την ανάλυση
                   δείγμα αλκοόλης δεν φυλάχθηκε σε μια γυάλινη φιάλη απόλυτα καθαρή, σφραγισμένη με
                   εσμυρισμένο γυάλινο πώμα που ξεπλύθηκε με αλκοόλη ή με ένα άλλο πώμα περιτυλιγμένο με
                   κασσίτερο ή αλουμίνιο.
                         5 . ΜΕΘΟΔΟΣ 4: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ! ΣΕ ΑΛΔΕΫΔΕΣ
            1.    ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                  Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε
                  αλδεϋδες, εκφρασμένης σε ακεταλδεθδη .
            2.    ΟΡΙΣΜΟΣ
                  Η περιεκτικότητα σε αλδεϋδες, εκφρασμένη σε ακεταλδεθδη , είναι αυτή που προσδιορίζεται από την
                  καθοριζόμενη μέθοδο.
            3.    ΑΡΧΗ
                  Το χρώμα που παίρνει το δείγμα μετά από την αντίδραση με το αντιδραστήριο του Schiff συγκρίνεται
                  με το χρώμα των πρότυπων διαλυμάτων που έχουν μια γνωστή περιεκτικότητα σε ακεταλδεθδη .
            4.    ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
            4.1 . Αντιδραστήριο του Schiff
                  Σε μια κωνική φιάλη των 3 000 ml, εισάγονται 1 500 ml ύδατος και 4,500 (ρ 0,005) g υδροχλωρικής
                  ρ-ροζανιλίνης (βασικής φουξίνης) και διαλύονται περιστρέφοντας τη φιάλη· προστίθενται 9,60
                  ( ± 0,05) 8 μεταδιθειώδους νατρίου (Να2S1O5), αναμειγνύονται και αφήνεται το διάλυμα να ηρεμήσει
                  επί 5 έως 10 λεπτά * στη συνέχεια , προστίθενται 40 ml διαλύματος θειικού οξέος 3 mol /1 ,
                  αναμειγνύονται προσεκτικά , πωματίζεται και αφήνεται να ηρεμήσει μια ολόκληρη νύκτα * ενδεχο­
                  μένως, εισάγεται ενεργοποιημένος άνθρακας για τον αποχρωματισμό του διαλύματος που περιέχε­
                  ται στη φιάλη . Το διάλυμα φυλάσσεται μακρυά από το φως σε μια χρωματισμένη φιάλη .
                  Για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας του αντιδραστηρίου σε θειώδη ανυδρίτη γίνονται οι εξής
                  ενέργειες: σε μια κωνική φιάλη των 250 ml, εισάγονται, με ένα σιφώνι, 10 ml αντιδραστηρίου του
                  Schiff αποχρωματισμένου, προστίθενται 200 ml ύδατος και 5 ml αμυλικού διαλύματος* ο ελεύθερος
                  θειώδης ανυδρίτης ογκομετρείται με τη βοήθεια πρότυπου διαλύματος ιωδίου 0,05 mol/1 (0, 1 Ν) μέχρι
                  τροπής του αμύλου. Η περιεκτικότητα σε θειώδη ανυδρίτη πρέπει να είναι της τάξης των 2,8 ως 4,8
                  χιλιοστογραμμομορίων του S02 ανά 100 ml αντιδραστηρίου του Schiff* αν η περιεκτικότητα σε
                  θειώδη ανυδρίτη που βρέθηκε δεν περιλαμβάνεται μεταξύ των ορίων αυτών, θα τη φέρουμε σε μια
                  παραδεκτή τιμή είτε αυξάνοντάς την με την προσθήκη επαρκούς ποσότητας μεταδιθειώδους
                  νατρίου, είτε μειώνοντάς την αναταράσσοντας το αντιδραστήριο με αέρα.
            4.2.  Πρότυπα διαλύματα ακεταλδεύδης
                  Ζυγίζονται με ακρίβεια 1 ,386 ± 0,0001 8 αμμωνιακής αλδεϋδης που έχει καθαρισθεί (βλέπε σημείωση
                  1) και διαλύονται σε 1 000 ml αιθανόλης 96 % και απαλλαγμένης από ακεταλδεθδη (βλέπε σημείωση
                  2)* το διάλυμα που λαμβάνεται με τον τρόπο αυτό περιέχει 1 g ακεταλδεθδης ανά λίτρο* διαλύεται
                  μέχρι να επιτύχουμε μια συγκέντρωση 0,1 β ακεταλδεθδης ανά λίτρο. Διαλύεται και πάλι κατά
                  τέτοιον τρόπο ώστε να ληφθούν πρότυπα διαλύματα που περιέχουν αντίστοιχα 0,002, 0,003, 0,005,
 ---pagebreak--- Αριθ. L 363/6                          Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                       24 . 12. 83
                      0,007, 0,009 και 0,01 β ακεταλδεθδης ανά λίτρο, προσθέτοντας αιθανόλη 96 % κατ* όγκον
                      απαλλαγμένη ακεταλδεϋδης.
                      Σημείωση 1
                      Η αμμωνίακή αλδεϋδη του εμπορίου πρέπει να καθαρισθεί ως εξής: 5 g αμμωνιακής αλδεϋδης
                      διαλύονται σε μια μικρή ποσότητα απόλυτης αλκοόλης και καθιζάνουν με την προσθήκη διπλού
                      όγκου ξηρού διαιθυλικού αιθέρος. Οι κρύσταλλοι διηθούνται από ένα χωνί Βuchner, εκπλύνονται
                      αμέσως με διαιθυλαιθέρα και μετά ξηραίνονται επί 3 έως 4 ώρες σε έναν ξηραντήρα κενού παρουσία
                      πυκνού θειικού οξέος* η αμμωνιακή αλδεϋδη που καθαρίστηκε με τον τρόπο αυτό πρέπει να είναι
                      άχρωμη· αν αυτό δεν ισχύει, θα πρέπει οι ενέργειες αυτές να επαναληφθούν.
                     Σημείωση 2
                     Αιθανόλη απαλλαγμένη από αλδεϋδη λαμβάνεται με βρασμό 500 ml απόλυτης αιθανόλης με κάθετο
                     ψυκτήρα επί 2 ώρες παρουσία 5 § m-φαινυλοδιαμίνης, και μετά με απόσταξη, αφήνοντας τα πρώτα
                      και το τελευταίο 50 ml του συλλεγόμενου αποστάγματος· η συγκέντρωση ρυθμίζεται σε 96 % κατ*
                     όγκο, προσθέτοντας την κατάλληλη ποσότητα ύδατος και αναμειγνύοντας.
             5.      ΟΡΓΑΝΑ
             5.1 .   Σωλήνες χρωματομετρίας, εφοδιασμένοι με πώμα από εσμυρισμένο γυαλί, των 20 ml με δύο
                     χαραγές: μία στα 10 ml και μία στα 14 ml .
            5.2.     Σιφωνι των 5 ml .
            5.3 .    Λουτρό θερμοστατημένο στους 20° C ± 0,5° C.
            5.4.    Φασματοφωτόμετρο απορροφήσεως εφοδιασμένο με κυψελίδες των οποίων η οπτική οδός
                    περιλαμβάνεται μεταξύ 10 και 50 ιηιη .
            6.      ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
            6.1 .   Σε μια σειρά σωλήνων χρωματομετρίας (5.1 ), εισάγονται με σιφώνι 5 ml δείγματος, 5 ml από καθένα
                    από τα πρότυπα διαλύματα (4.2) και 5 ml ύδατος έως το σημείο αναφοράς, αντίστοιχα . Ρυθμίζεται ο
                    όγκος του διαλύματος σε κάθε σωλήνα σε 10 πι! προσθέτοντας ύδωρ * κατόπιν προστίθεται σε κάθε
                    σωλήνα αντιδραστήριο του Schiff (4.1 ) μέχρι τη χαραγή των 14 ml . Οι σωλήνες πωματίζονται,
                    αναμειγνύεται προσεκτικά το περιεχόμενό τους με αναστροφή (αν είναι δυνατόν ταυτόχρονα) και
                    τοποθετούνται επί 20 λεπτά σε θερμοστατικό λουτρό (5.3) στη σταθερή θερμοκρασία των 20° C ±
                    0,5° C.
            6.2.    Τα διαλύματα μεταγγίζονται σε μια σειρά κυψελίδων κατάλληλου πάχους, φροντίζοντας ώστε το
                    διάλυμα αναφοράς να είναι στην κυψελίδα αναφοράς.
                    Προσδιορίζεται η οπτική πυκνότητα σε καθένα από τα πρότυπα διαλύματα, όπως και στο δείγμα ,
                    στα 546 nm ακριβώς 20 λεπτά μετά .
            7.      ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
           7.1     Τύπος και μέθοδος υπολογισμού
                    Κατασκευάζουμε την καμπύλη των μεταβολών της οπτικής πυκνότητας σε σχέση με την
                    περιεκτικότητα σε ακεταλδεθδη και προσδιορίζουμε επί της καμπύλης την περιεκτικότητα του
                    δείγματος.
                   Η περιεκτικότητα σε αλδεϋδη, εκφρασμένη σε 8 ακεταλδεύδης ανά hl αιθανόλης 100 % κατ' όγκο,
                   δίνεται από τον τύπο :
                                                             10.000 Α
                                                                 Τ
                    στον οποίο :
                    το Α     αντιπροσωπεύει την περιεκτικότητα του δείγματος σε ακεταλδεθδη, εκφρασμένη σε g ανά
                             λίτρο, τιμή που προσδιορίζεται από την καμπύλη αναφοράς,
                    το Τ     αντιπροσωπεύει τον κατ' όγκο αλκοολική βαθμό του δείγματος που καθορίζεται σύμφωνα με
                             τη μέθοδο 1 .
            7.2.    Επαναληψιμότητα
                    Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή
                    χρονική διαφορά μεταξύ τους από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, με τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει
                    να υπερβαίνει 0,1 g αλδεϋδης ανά hl αιθανόλης 100 % κατ* όγκο.
                   6 . ΜΕΘΟΔΟΣ 5 : ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ! ΣΕ ΑΝΩΤΕΡΕΣ ΑΛΚΟΟΛΕΣ
           1.      ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                    Πρόκειται για μια μέθοδο προσδιορισμού της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε ανώτερες
                   αλκοόλες , εκφρασμένης σε μεθυλο-2-προπανόλη-1 .
 ---pagebreak--- 24. 12 . 83                          Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                   Αριθ. L 363/7
             2.      ΟΡΙΣΜΟΣ
                    Η περιεκτικότητα σε ανώτερες αλκοόλες, εκφρασμένη σε μεθυλο-2-προπανόλη-1 , είναι αυτή που
                    προσδιορίζεται με την καθοριζόμενη μέθοδο.
             3.     ΑΡΧΗ
                    Προσδιορίζουμε στα 492 nm, κάνοντας μια διόρθωση σε περίπτωση παρουσίας στο δείγμα
                    αλδεϋδών, τις απορροφήσεις των "έγχρωμων συμπλόκων που προκύπτουν από την αντίδραση των
                    ανώτερων αλκοολών με μια αρωματική αλδεϋδη σε περιβάλλον αραιού θειικού οξέος εν θερμώ
                    (αντίδραση Komarowsky) και τις συγκρίνουμε με το χρωματισμό που λαμβάνουμε από την
                    αντίδραση με τη μεθυλο-2-προπανόλη-1 υπό τις ίδιες συνθήκες.
            4.     ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
            4. 1 . Διάλυμα σαλικυλικής αλδεϋδης 1 % που παρασκευάζεται με την προσθηκη 1 g σαλικυλικής αλδεϋδης
                    σε 99 β αιθανόλης 96 % κατ' όγκο (απαλλαγμένης γυμελαίων).
            4.2.   Πυκνό θειικό οξύ, πυκνότητας 1,84 g/cm 3.
            4.3.   Mεθυλο·2-προπανόλη-1.
            4.4.   Πρότυπα διαλύματα μεθυλο-2-προπανόλης·1
                   Η μεθυλο-2-προπανόλη-1 (4.3) διαλύεται σ' ένα υδατικό διάλυμα αιθανόλης 96 % κατ* όγκο, ώστε να
                   ληφθεί μια σειρά πρότυπων διαλυμάτων που να περιέχουν 0,2* 0,4* 0,6 και 1,0 g μεθυλο-2-προπα­
                   νόλης-1 ανά hl διαλύματος, αντίστοιχα.
            4.5 .  Πρότυπα διαλύματα ακεταλδεΰδης
                   Τα πρότυπα διαλύματα ακεταλδεθδης παρασκευάζονται σύμφωνα με το σημείο 4.2 της μεθό­
                   δου 4 .
            4.6.   Αιθανόλη 96 % κατ' όγκο απαλλαγμένη ανωτέρων αλκοολών και αλδεϋδών.
            5.     ΟΡΓΑΝΑ
            5.1 .  Φασματοφωτόμετρο που να επιτρέπει τον προσδιορισμό της απορρόφησης των διαλυμάτων στα
                   492 nm .
            5.2.   Κυψελίδες φασματοφωτομέτρου των 10, 20 και 50 πιπί πάχους.
            5.3 .  Λουτρό θερμοστατημένο στους 20° C ± 0,5° C.
            5.4.   Δοκιμαστικοί σωλήνες .
            6.     ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
            6.1 .  Περιεκτικότητα σε αλδεϋδες
                   Η περιεκτικότητα του δείγματος σε αλδεϋδες προσδιορίζεται με τη μέθοδο 4.
            6.2.   Καμπύλη αναφοράς: μεθυλο-2-προπανόλη-1
                   Λαμβάνονται με σιφώνι 10 ml από καθένα από τα πρότυπα διαλύματα μεθυλο-2-προπανόλης-1 (4.4)
                   και 10 ml αιθανόλης (4.6) και εισάγονται σε δοκιμαστικούς σωλήνες των 50 ml εφοδιασμένους με
                   γυάλινο εσμυρισμένο πώμα . Επίσης με σιφώνι λαμβάνεται 1 ml διαλύματος σαλικυλικής αλδεϋδης
                   (4.1 ) και εισάγεται στους σωλήνες1 προστίθενται 20 ml θειικού οξέως (4.2). Αναμειγνύεται το
                   περιεχόμενο των σωλήνων προσεκτικά (φροντίζοντας να ανοίγεται κατά καιρούς το πώμα).
                   Αφήνονται να ηρεμήσουν στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος επί 10 λεπτά, και μετά τοποθετούνται
                   στο θερμοστατικό λουτρό (5.3) στους 20° C ± 5° C. Μετά απο 20 λεπτά, μεταγγίζεται το
                   περιεχόμενο των σωλήνων στις κυψελίδες της φασματοφωτομετρίας.
                   Ακριβώς 30 λεπτά αφού προστεθεί το θειικό οξύ, προσδιορίζεται η απορρόφηση των διαλυμάτων στα
                   492 nm χρησιμοποιώντας ύδωρ στην κυψελίδα αναφοράς του φασματοφωτομέτρου.
                   Κατασκευάζεται η γραφική παράσταση των τιμών της απορρόφησης σε συνάρτηση με τη συγκέ­
                   ντρωση σε μεθυλο-2-προπανόλη-1 .
            6.3 .  Καμπύλη αναφοράς: αλδεϋδες
                   Επαναλαμβάνονται οι ενέργειες που περιγράφονται στο σημείο 6.2, αντικαθιστώντας τα 10 ml
                   καθενός των διαλυμάτων αναφοράς μεθυλο-2-προπανόλης-1 από 10 ml διαλυμάτων αναφοράς
                   ακεταλδεθδης.
 ---pagebreak--- Αριθ . L 363/8                            Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                    24 . 12. 83
                          Κατασκευάζεται η γραφική παράσταση των τιμών της απορρόφησης στα 492 nm σε συνάρτηση με τη
                          συγκέντρωση σε ακεταλδεθδη .
              6.4.       Προσδιορισμός του δείγματος
                         Οι ενέργειες που περιγράφονται στο σημείο 6.2 επαναλαμβάνονται, αντικαθιστώντας τα 10 ml
                          καθενός των διαλυμάτων αναφοράς της μεθυλο-2-προπανόλης-1 από 10 ml δείγματος. Προσδιορί­
                         ζεται η απορρόφηση του δείγματος.
              7.         ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
              7.1        Τύπος και μέθοδος υπολογισμού
              7.1.1 . Διορθώνεται η τιμή της απορρόφησης του δείγματος, αφαιρώντας την τιμή της απορρόφησης που
                         αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα του δείγματος σε αλδεϋδες (όπως προσδιορίστηκε από την
                         καμπύλη αναφοράς που διαγράφηκε σύμφωνα με το σημείο 6.3).
              7.1.2. Προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε ανώτερες αλκοόλες του δείγματος, εκφρασμένη σε μεθυ­
                         λο-2-προπανόλη-1 , με τη βοήθεια της καμπύλης αναφοράς που διαγράφηκε σύμφωνα με το σημείο
                         6.2, αλλά χρησιμοποιώντας τη διορθωμένη τιμή (7.1.1 ).
              7. 1 .3 . Η περιεκτικότητα σε ανώτερες αλκοόλες, εκφρασμένη σε γραμμάρια μεθυλο-2-προπανόλη-1 ανά W
                         αιθανόλης 100 % κατ* όγκο , παρέχεται από τον ακόλουθο τύπο :
                                                                Α  χ 100
                                                                    Τ
                        στον οποίο :
                        το Α    αντιπροσωπεύει την περιεκτικότητα σε ανώτερες αλκοόλες του δείγματος όπως υπολογί­
                                σθηκε στο σημείο 7.1.2.
                        το Τ    αντιπροσωπεύει τον κατ' όγκο αλκοολικό βαθμό του δείγματος, όπως προσδιορίστηκε κατά
                                τη μέθοδο 1 .
             7.2.       Επαναληψιμότητα
                        Η διαφορά μεταξύ των μετρήσεων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική
                        διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, με τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να
                        υπερβαίνει το 0,25 8 ανά H1 αιθανόλης 100 % κατ' όγκο.
                                      7 . ΜΕΘΟΔΟΣ 6 : ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΛΙΚΗΣ ΟΞΥΤΗΤΑΣ
             1.         ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                        Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της ολικής οξύτητας της ουδέτερης αλκοόλης εκφρασμένης
                        σε οξικό οξύ.
             2.         ΟΡΙΣΜΟΣ
                        Η ολική οξύτητα , εκφρασμένη σε οξικό οξύ, προσδιορίζεται με την καθορισμένη μέθοδο.
             3.         ΑΡΧΗ
                        Μετά από απαέρωση , το δείγμα ογκομετρείται με τη βοήθεια πρότυπου διαλύματος καυστικού
                        νατρίου και η οξύτητα εκφράζεται σε οξικό οξύ.
            4.          ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
            4. 1 .      Διάλυμα καυστικού νατρίου 0,01 mol/1, το οποίο φυλάσσεται με συνθήκες τέτοιες που να επιτρέπουν
                        την ελάχιστη δυνατή επαφή με το διοξείδιο του άνθρακα.
            4.2.        Ερυθρό της φαινόλης σε υδατικό διάλυμα 1 8/1: παρασκευάζεται διάλυμα διαλύοντας στερεά ουσία
                        δείκτη σε επαρκή ποσότητα διαλύματος καυστικού νατρίου (4.1) και αραιώνεται με τη βοήθεια
                        ύδατος. Αυτό το διάλυμα δείκτη χρησιμοποιείται όταν δεν υπάρχει πεχάμετρο.
 ---pagebreak--- 24 . 12 . 83                          Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                   Αριθ. L 363/9
              5.     ΟΡΓΑΝΑ
              5.1 .  Πεχάμετρο ακρίβειας της τάξης των 0,1 μονάδων pH .
              5.2.   Ηλεκτρόδια: είτε συνδυασμένο γυάλινο ηλεκτρόδιο, είτε ένα απλό ηλεκτρόδιο και ένα ηλεκτρόδιο
                     αναφοράς, όπως επίσης και κατάλληλο σύστημα για τη στήριξη των ηλεκτροδίων.
              6.    ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
              6.1 . Απαερώνεται μια ποσότητα του δείγματος με θέρμανση μέχρι βρασμού και απότομη ψύξη ή
                    εμφυσώντας άζωτο μέσα στο διάλυμα .
              6.2.   Σε ένα ποτήρι ή μια κωνική φιάλη, εξουδετερώνονται περίπου 50 ml ύδατος, που έχει προηγουμένως
                    βρασθεί και ψυχθεί. Με τη βοήθεια σιφωνίου εισάγονται στο ύδωρ αυτό 50 ml απαερωμένου
                    δείγματος και ογκομετρούνται με το πρότυπο διάλυμα καυστικού νατρίου (4.1 ) είτε:
                    (α) μέχρι εξαφάνισης του ερυθρού χρωματισμού του παρασκευασμένου διαλύματος δείκτου (4.2),
                         είτε
                    (β) μέχρι ρΗ 7,8 χρησιμοποιώντας ένα πεχάμετρο και ηλεκτρόδια (5.1 και 5.2). Εστω V0 σε ml
                         ο όγκος του υγρού ογκομετρήσεως που χρησιμοποιήθηκε.
             7.     ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
             7.1 .  Τύπος και μέθοδος υπολογισμού
                    Η ολική οξύτητα , εκφρασμένη σε γραμμάτια οξικού οξέος ανά hl αιθανόλης 100 % κατ' όγκο,
                    δίδεται από τον τύπο :
                                                                   100
                                                          1,2 V0 χ  Τ
                     στον οποίο :
                     VQ είναι ο αριθμός των ml του διαλύματος καυστικού νατρίου 0,01 mol/1 που απαιτείται για την
                         εξουδετέρωση , και
                    Τ είναι ο κατ' όγκο αλκοολικός βαθμός του δείγματος που ορίζεται με τη μέθοδο 1 .
              7.2.  Επαναληψιμότητα
                    Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή
                    χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή , στο ίδιο δείγμα, με τις ίδιες συνθήκες, δεν
                    πρέπει να υπερβαίνει τα 0,3 g ανά hl αιθανόλης 100 % κατ' όγκο.
                             8 . ΜΕΘΟΔΟΣ 7: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠEP1EKΉKOTΉTAΣ ΣΕ ΕΣΤΕΡΕΣ
                    ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                    Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε εστέρες,
                    εκφρασμένης σε οξικό αιθύλιο .
             2.     ΟΡΙΣΜΟΣ
                    Η περιεκτικότητα σε εστέρες είναι η περιεκτικότητα που προσδιορίζεται από την καθορισμένη
                    μέθοδο και εκφράζεται σε οξικό αιθύλιο .
             3.     ΑΡΧΗ
                    Παρουσία χλωριδίου του υδροξυλαμμωνίου σε αλκαλικό διάλυμα , οι εστέρες αντιδρούν ποσοτικά
                    και σχηματίζουν υδροξαμικά οξέα * παρουσία φερρικών ιόντων σε όξινο διάλυμα, τα οξέα αυτά
                    σχηματίζουν έγχρωμα σύμπλοκα . Μετράμε την οπτική πυκνότητα των συμπλόκων αυτών στα
                    525 nm .
             4.     ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
             4.1 .  Υδροχλωρικό οξύ 4 mol/1.
             4.2.   Διάλυμα φερρικού χλωριδίου (τρισθενούς σιδήρου) 0,37 mol/1 σε υδροχλωρικό οξύ 1 mol/1 .
 ---pagebreak--- Αριθ. L 363/ 10                        Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                          24. 12. 83
              4.3.    Διάλυμα χλωριδίου του υδροξυλαμμωνίου 2 mol/J, που φυλάσσεται σε ψυγείο.
              4.4.    Διάλυμα καυστικού νατρίου 3,5 mol/1.
              4.5.    Πρότυπα διαλύματα οξικού αιθυλίου που περιέχουν, αντίστοιχα, 0· 0,4· 0,6· 0,8 και 1 g οξικού αιθυλίου
                      ανά H1 υδατικού διαλύματος αιθανόλης 50 % κατ' ογκον απαλλαγμένης εστέρων.
              5.      ΟΡΓΑΝΑ
              5.1 .   Φασματοφωτόμετρο απορρόφησης εφοδιασμένο με κυψελίδες πάχους 50 πιπί.
             6.      ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
             6.1 .   Προετοιμασία του δείγματος
                     Προσδιορίζεται ο αλκοολικός βαθμός του δείγματος (σύμφωνα με τη μέθοδο 1) και ένα μέρος του
                     δείγματος αραιώνεται έως 50 % κατ* όγκο με προσθήκη ύδατος.
             6.2.    Με τη βοήθεια σιφωνίου, εισάγονται σε καθέναν από τους δοκιμαστικούς σωλήνες ποσότητες
                      10,0 ml του προς μέτρηση δείγματος και κάθε πρότυπου διαλύματος, συμπεριλαμβανουμένου και
                     του 0,0 g/H1 διαλύματος αναφοράς, απαλλαγμένων οξικού αιθυλίου.
                     Σε κάθε σωλήνα προστίθενται 2,0 ml χλωριδίου του υδροξυλαμμωνίου (4.3) και κατόπιν, μόνο στο
                     σωλήνα αναφοράς, 2,0 ml υδροχλωρικού οξέος (4.1 ).
                     Στη συνέχεια, προστίθενται σε κάθε σωλήνα 2,0 ml από το διάλυμα καυστικού νατρίου (4.4) και
                     αναμειγνύονται.
                     Μετά από 15 λεπτά προστίθενται, με ταυτόχρονη ανάδευση , 2,0 ml υδροχλωρικού οξέος (4.1) σε
                     όλους τους σωλήνες εκτός από το σωλήνα αναφοράς και 2 ml του διαλύματος φερρικού χλωριδίου
                     (4.2) σε όλους τους σωλήνες.
             6.3 .   Το περιεχόμενο καθενός των σωλήνων μεταφέρεται στην κυψελίδα του φασματοφωτομέτρου,
                     πάχους 50 πιπί , και μετριέται η οπτική πυκνότητα κάθε διαλύματος στα 525 nm, έχοντας στη δεύτερη
                     κυψελίδα το διάλυμα αναφοράς.
             7.      ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
             7.1 .   Τύπος και μέθοδος υπολογισμού
                     Οι οπτικές πυκνότητες των προτύπων διαλυμάτων φέρονται σε γραφική παράσταση σε συνάρτηση
                     με την περιεκτικότητα . Η περιεκτικότητα του δείγματος σε εστέρες προσδιορίζεται με τη βοήθεια
                     της καμπύλης.
                     Η τιμή που βρέθηκε πολλαπλασιάζεται επί 2 για να ληφθεί η συνολική περιεκτικότητα του δείγματος
                     σε εστέρες, εκφρασμένη σε g οξικού αιθυλίου ανά ΚΙ αιθανόλης 100 % κατ' όγκο.
             7.2.    Επαναληψιμότητα
                     Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή
                     χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή , στο ίδιο δείγμα , με τις ίδιες ακριβώς συνθήκες,
                     δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,2 g εστέρων ανά hl αιθανόλης 100 % κατ' όγκο εκφρασμένων σε οξικό
                     αιθυλίο .
                 9. ΜΕΘΟΔΟΣ 8: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚTIΚΟTΗΤΑΣ ΣΕ ΠΤHTIΚΕΣ ΑΖΩΤΟΥΧΕΣ ΒΑΣΕΙΣ
             1.      ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                     Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας των ουδέτερων αλκοολών σε
                     πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκφρασμένες σε άζωτο.
             2.      ΟΡΙΣΜΟΣ
                     Η περιεκτικότητα σε πτητικές αζωτούχες βάσεις είναι η περιεκτικότητα εκφρασμένη σε άζωτο,
                     όπως προσδιορίζεται από την καθορισμένη μέθοδο.
 ---pagebreak--- 24. 12 . 83                           Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                          Αριθ. L 363/ 11
             3.      ΑΡΧΗ
                    Το δείγμα εξατμίζεται μέχρι περιορισμού του σε πολύ μικρό όγκο παρουσία θειικού οξέως και μετά
                    προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε αμμωνία με τη μέθοδο της μικρο-διάχυσης του Conway^.
             4.     ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
             4.1 .  θειικό οξύ, 1 mol/Ι.
             4.2.   Διάλυμα δείκτη βορικού οξέος. Διαλύονται 10 g βορικού οξέος, 8 mg πράσινου της βρωμοκρεζόλης
                    και 4 mg ερυθρού του μεθυλίου μέσα σε προπανόλη-2 30 % κατ' όγκο και ο όγκος φέρεται στα
                    1 000 ml με προσθήκη προπανόλης-2 30 % κατ' όγκο.
            4.3 .   Διάλυμα καυστικού καλίου 500 g/1, απαλλαγμένο από διοξείδιο του άνθρακα.
             4.4.   Υδροχλωρικό οξύ, 0,02 mol/Ι.
            5.     ΟΡΓΑΝΑ
            5.1 .  Κάψα εξάτμισης ικανοποιητικού μεγέθους ώστε να δεχθεί δείγμα 50 ml.
            5.2.   Υδρόλουτρο .
            5.3 .  Δοχείο Cοnway εφοδιασμένο με κάλυμμα που να κλείνει ερμητικά· για την περιγραφή και τις
                   προτεινόμενες διαστάσεις· βλέπε σχήμα 1 .
            5.4.   Μικροπροχοΐδα από 2 έως 5 ml , διαβαθμισμένη σε 0,01 ml.
            6.     ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
            6.1 .  Με τη βοήθεια σιφωνίου, εισάγονται 50 πι1 δείγματος (αν η περιεκτικότητα του δείγματος σε άζωτο
                   αναμένεται να είναι μικρότερη από 0,2 g/1ι1 , εισάγονται 200 ml δείγματος) σε μια γυάλινη κάψα,
                   προστίθεται 1 ml θειικού οξέος, 1 ιηο1/1 (4. 1 ), η κάψα (5.1 ) τοποθετείται σ' ένα υδρόλουτρο (5.2) όπου
                   το περιεχόμενο εξατμίζεται μέχρις ότου το υπόλειμμα γίνει περίπου 1 ml .
            6.2.   Με τη βοήθεια σιφωνίου, εισάγεται 1 ml του δείγματος του δείκτη βορικού οξέος (4.2) στο εσωτερικό
                   δοχείο του αντιδραστήρα του Conway' και το υγρό υπόλειμμα της εξάτμισης (6.1) μεταφέρεται
                   ποσοτικά στο εξωτερικό δοχείο . Κάμπτεται ελαφρά ο αντιδραστήρας του Conway και προστίθεται
                   περίπου 1 ml διαλύματος καυστικού καλίου (4.3) στο εξωτερικό δοχείο όσο είναι δυνατό πιο
                   γρήγορα , αλλά όσο είναι δυνατό πιο μακριά από το σύνολο του υγρού του εξωτερικού δοχείου.
                   Σφραγίζεται αμέσως το δοχείο του Conway έχοντας αλείψει το ερμητικό κάλυμμα με γράσο .
            6.3 .  Τα δύο διαλύματα αναμειγνύονται στο εξωτερικό δοχείο φροντίζοντας να μην αναμειχθούν τα υγρά
                   από το ένα δοχείο στο άλλο. Αφήνονται να ηρεμήσουν επί δύο ώρες.
            6.4.   Η αμμωνία ογκομετρείται στο εσωτερικό δοχείο με τη βοήθεια διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,02
                   mol/Ι (4.4) χρησιμοποιώντας μικροπροχοΐδα (5.4) για την εξουδετέρωση . Ο όγκος του οξέος που
                   χρησιμοποιήθηκε πρέπει να περιλαμβάνεται μεταξύ 0,2 και 0,9 ml· έστω V1 ο όγκος του οξέος που
                   απαιτήθηκε, εκφρασμένος σε ml .
            6.5 .  Εκτελείται τυφλός προσδιορισμός επαναλαμβάνοντας τις ενέργειες που περιγράφονται στα σημεία
                   6.1 έως 6.4 αλλά αντικαθιστώντας τα 50 ml του δείγματος που αναφέρονται στο τμήμα 6.1 από ίσο
                   όγκο ύδατος. Έστω V0 ο όγκος του υδροχλωρικού οξέος που απαιτήθηκε, εκφρασμένος σε ml .
            7.     ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
            7.1 .  Τύπος και μέθοδος υπολογισμού
                   Η περιεκτικότητα σε πτητικές αζωτούχες βάσεις, σε γραμμάρια αζώτου ανά hl αιθανόλης 100 % κατ'
                   όγκο, δίνεται από τον τύπο:
                                                                             100
                                                     0,56 (V! - V0) Χ         Τ
                   στον οποίο :
                   το V, αντιπροσωπεύει τον όγκο, σε ml , του υδροχλωρικού οξέος που χρειάστηκε για την
                           εξουδετέρωση του δείγματος,
                   το V0 αντιπροσωπεύει τον όγκο, σε ml , του υδροχλωρικού οξέος που απαιτήθηκε για τον τυφλό
                           προσδιορισμό, και
                   το Τ    αντιπροσωπεύει τον κατ' όγκο αλκοολικό βαθμό του δείγματος, που προσδιορίζεται με τη
                           μέθοδο 1 .
 ---pagebreak--- Αριθ. L 363/ 12                    Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                        24 . 12 . 83
             7.2.  Επαναληψιμότητα
                   Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή
                   χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, με τις ίδιες ακριβώς συνθήκες,
                   δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,05 8 ανά hl αιθανόλης 100 % κατ* όγκο.
                                          Αντιδραστήρας όπως φαίνεται από πάνω
                                       Κατακόρυφη τομή σύμφωνα με τον άξονα Α - Β
                                 Οι διαστάσεις που αναφέρονται είναι τρέχουσες διαστάσεις
                                                          Σχήμα 1
                                                 Αντιδραστήρας του Conway?
                        10 . ΜΕΘΟΔΟΣ 9: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚTIΚΟTΗΤΑΣ ΣΕ ΜΕΘΑΝΟΛΗ
            1.    ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                  Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ουδέτερης αλκοόλης σε
                  μεθανόλη .
            2.    ΟΡΙΣΜΟΣ
                  Η περιεκτικότητα σε μεθανόλη είναι η περιεκτικότητα σε μεθανόλη που προσδιορίζεται με την
                  καθοριζόμενη μέθοδο .
            3.    ΑΡΧΗ
                  Η συγκέντρωση σε μεθανόλη προσδιορίζεται με την άμεση έγχυση του δείγματος σ' ένα χρωματο­
                  γράφο αέριας φάσης .
 ---pagebreak--- 24. 12. 83                           Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                    Αριθ. L 363/ 13
            4.    ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
                  Κάθε μέθοδος χρωματογραφίας αερίου-υγρού είναι κατάλληλη , εφόσον η στήλη της χρωματογρα­
                  φίας αέριας φάσης επιτρέπει, με τις συνθήκες που θα χρησιμοποιηθούν, τον πλήρη διαχωρισμό των
                  διαφόρων συστατικών: μεθανόλη, ακεταλδεθδη, αιθανόλη και οξικό αιθύλιο. Το όριο ανίχνευσης
                  της μεθανόλης στην αιθανόλη πρέπει να είναι κατώτερο από 2
            5.    ΕΠΑΝΑΛΗΨΙΜΟΤΗΤΑ
                  Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή
                  χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή , στο ίδιο δείγμα, με τις ίδιες ακριβώς συνθήκες,
                  δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 2 β μεθανόλης ανά hl αιθανόλης 100 % κατ* όγκο.
                              11 . ΜΕΘΟΔΟΣ 10: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΞΗΡΟΥ ΕΚΧΥΛΙΣΜΛΤΟΣ
           1.    ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                 Η μέθοδος συνίσταται στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας των ουδέτερων αλκοολών σε ξηρό
                 υπόλειμμα .
           2.    ΟΡΙΣΜΟΣ
                 Ονομάζουμε περιεκτικότητα σε ξηρό εκχύλισμα την περιεκτικότητα σε ξηρές ύλες που προσδιορί­
                 ζεται με την καθοριζόμενη μέθοδο.
           3.    ΑΡΧΗ
                 Ένα μέρος του δείγματος ξηραίνεται στους 103 °C και η ποσότητα του υπολείμματος υπολογίζεται
                 με σταθμική μέθοδο .
           4.    ΟΡΓΑΝΑ
           4.1 . Ζέον υδρόλουτρο .
           4.2.  Κάψα εξάτμισης επαρκούς χωρητικότητας.
           4.3 . Ξηραντήρας με πυριτιούχο ζελατίνη (SΪ1ΪC3 gel) που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα (ή ένα αντίστοιχο
                 ξηραντικό) και που περιέχει μετρητή υγρασίας.
           4.4.  Αναλυτικός ζυγός.
           4.5 . Πυριαντήριο του οποίου η θερμοκρασία ρυθμίζεται στους 103 ± 2 °C.
           5.    ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
                 Ζυγίζεται με ακρίβεια , δεκάτου του πι§, μία κάψα εξάτμισης καθαρή και ξεραμένη (4.2) (M0)* με ένα
                 σιφώνι εισάγεται στην κάψα ο απαιτούμενος όγκος δείγματος (μεταξύ 100 και 250 ml) (V0 ml)· η
                 κάψα με το δείγμα τοποθετείται σε ζέον υδρόλουτρο (4.1 ), και αφήνεται να εξατμισθεί* μετά
                 εισάγεται στο πυριαντήριο (4.5) που είναι ρυθμισμένο στους 103 ± 2° C επί 30 λεπτά και κατόπιν η
                 κάψα με το υπόλειμμα μεταφέρεται στον ξηραντήρα (4.3)· αφήνεται να ψυχθεί επί 30 λεπτά και τέλος
                 η κάψα με το υπόλειμμα (Μ1 ) ζυγίζεται με ακρίβεια δεκάτου του mg .
           6.    ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
           6.1 . Τύπος και μέθοδος υπολογισμού
                 Η περιεκτικότητα σε ξηρό υπόλειμμα, εκφρασμένη σε 8 ανά H1 αιθανόλης 100 % κατ' όγκο, δίνεται
                 από τον τύπο :
                                                     (Μ , - M0 χ 107
                                                            V0 Χ Τ
                 στον οποίο :
                 M0 αντιπροσωπεύει τη μάζα , εκφρασμένη σε g, της καθαρής και ξεραμένης κάψας,
                 Μι αντιπροσωπεύει τη μάζα, εκφρασμένη σε β, της κάψας που περιέχει το υπόλειμμα μετά την
                     ξήρανση , και
                 V0 αντιπροσωπεύει τον κατ ' όγκο αλκοολικό βαθμό του δείγματος, που προσδιορίζεται με τη
                     μέθοδο 1 .    '
 ---pagebreak--- Αριθ. L 363/ 14                      Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων                                       24. 12. 83
             6.2.   Επαναληψιμότητα
                    Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή
                    χρονική διαφορά μεταξύ τους, από τον ίδιο αναλυτή, στο ίδιο δείγμα, με τις ίδιες ακριβώς συνθήκες,
                    δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,5 8 ανά hl αιθανόλης 100 % κατ* όγκο.
                   12. ΜΕΘΟΔΟΣ 11: ΔΟΚΙΜΗ ΠΟΥ ΑΠΟΒΛΕΠΕΙ ΣΤΗΝ ΕΞΑΣΦΑΛΙΣΗ ΤΗΣ ΑΠΟΥΣΙΑΣ
                                                       ΦΟΥΡΦΟΥΡΑΛΗΣ
             1.     ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
                    Η μέθοδος αποβλέπει στην ανίχνευση της παρουσίας φουρφουράλης στην ουδέτερη αλκοόλη .
            2.      ΟΡΙΣΜΟΣ
                    Η οριακή συγκέντρωση φουρφουράλης που είναι ανιχνεύσιμη είναι η ποσότητα που προσδιορίζεται
                   με την καθοριζόμενη μέθοδο.
            3.     ΑΡΧΗ
                   Το δείγμα της αραιωμένης αλκοόλης αναμειγνύεται με ανιλίνη και κρυσταλλικό οξικό οξύ. Η
                   εμφάνιση μιας ελαφρά ρόδινης απόχρωσης μέσα σε 20 λεπτά μετά την ανάμειξη υποδηλώνει την
                   παρουσία φουρφουράλης.
           4.      ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
           4.1 .   Ανιλίνη πρόσφατα απεσταγμένη .
           4.2.    Κρυσταλλικό (glacial) οξικό οξύ.
           5.     ΟΡΓΑΝΑ
                  Δοκιμαστικός σωλήνας εφοδιασμένος με γυάλινο εσμυρισμένο πώμα.
           6.     ΤΡΟΠΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
                  Το δείγμα αραιώνεται κατά τέτοιο τρόπο ώστε να ληφθεί συγκέντρωση σε αλκοόλη 50 % κατ*
                  όγκο .
                  Σε ένα δοκιμαστικό σωλήνα (5) εισάγονται με σιφώνι 10 ml αραιωμένου δείγματος* προσθέτονται
                  0,5 ml ανιλίνης και 2 ml κρυσταλλικού οξικού οξέος* ο σωλήνας αναδεύεται ώστε τα αντιδραστήρια
                  να αναμειχθούν καλά .
           7.     ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
           7.1 .  Αποτίμηση της δοκιμής
                  Αν εμφανισθεί μια ελαφρά ρόδινη απόχρωση, σε λιγότερο από 20 λεπτά, η δοκιμή θεωρείται θετική
                  και το δείγμα περιέχει φουρφουράλη .
           7.2.   Παρατηρήσεις
                  Τα αποτελέσματα δύο δοκιμών που έγιναν ταυτόχρονα ή με μικρή χρονική διαφορά μεταξύ τους,
                  από τον ίδιο αναλυτή , στο ίδιο δείγμα , με τις ίδιες ακριβώς συνθήκες, πρέπει να είναι ακριβώς τα
                  ίδια .