CELEX: 31969R1265
Language: hu
Date: 1969-07-01 00:00:00
Title: A Bizottság 1265/69/EGK rendelete (1969. július 1.) az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításáról

Fontos jogi nyilatkozat

|

31969R1265

Hivatalos Lap L 163 , 04/07/1969 o. 0001 - 0006 finn különkiadás fejezet 3 kötet 2 o. 0195  dán különkiadás sorozat I fejezet 1969(II) o. 0283  svéd különkiadás fejezet 3 kötet 2 o. 0195  angol különkiadás sorozat I fejezet 1969(II) o. 0305  görög különkiadás: fejezet 03 kötet 4 o. 0188  spanyol különkiadás fejezet 03 kötet 3 o. 0113  portugál különkiadás fejezet 03 kötet 3 o. 0113 

		A Bizottság 1265/69/EGK rendelete(1969. július 1.)az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításárólAZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a 2100/68/EGK rendelettel [1] módosított, a cukor piacának közös szervezéséről szóló, 1967. december 18-i 1009/67/EGK tanácsi rendeletre [2] és különösen annak 9. cikke (8) bekezdésére,mivel a cukor intervenciós hivatalok által történő felvásárlása alkalmazásának részletes szabályai megállapításáról szóló, 1968. június 26-i 782/68/EGK bizottsági rendelet [3] különböző minőségi jellemzőket állapított meg a fehércukorra és a nyers cukorra; mivel annak elkerülése érdekében, hogy a tagállamok különböző módszereket alkalmazzanak e minőségi jellemzők meghatározására, közösségi szinten egységes szabályokat kell előírni;mivel ezekhez a szabályokhoz általánosan elfogadott analitikai módszereket kell használni;mivel a szóban forgó módszereket alkalmazhatóvá kell tenni az intervenciós hivatalok általi felvásárlásra az 1009/67/EGK rendelet hatálybalépésének napjától kezdve, miután ilyen módszerek hiányában a szerződéseket feltételes alapon kötötték meg;mivel az e rendeletben foglalt intézkedések összhangban vannak a Cukorpiaci Irányítóbizottság véleményével,ELFOGADTA EZT A RENDELETET:1. cikkA cukor minőségi jellemzőinek a 782/68/EGK rendeletben említett meghatározási módszereit e rendelet melléklete állapítja meg.2. cikkEz a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.Rendelkezéseit az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukorra 1968. június 1-jétől kezdődő hatállyal kell alkalmazni.Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.Kelt Brüsszelben, 1969. július 1-jén.a Bizottság részérőlaz elnökJean Rey[1] HL L 309., 1968.12.24., 4. o.[2] HL 308., 1967.12.18., 1. o.[3] HL L 145., 1968.6.27., 6. o.--------------------------------------------------MELLÉKLETA FEHÉRCUKOR MINŐSÉGÉNEK MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI AZ EGK-BENA. PONTOZÁSI ELJÁRÁS1. HamutartalomICUMSA: Hamu-vezetőképesség (forrás: Az ICUMSA 1966. évi 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 88. o.).KészülékekVezetőképesség-mérő műszer 0,5 μS cm–1-ig [1] terjedő mérésre ± 2 % pontossággal.Ajánlatos mérőcellákat használni, amelyek hőmérséklete vízfürdő segítségével 20 °C ± 0,2 °C-on tartható.100 ± 0,05 cm3-es, 500 ± 0,25 cm3-es és 1000 ± 0,40 cm3-es mérőlombikok; 10 ± 0,2 cm3-es térfogatú pipetták [2].Minden oldat (cukoroldatok és káliumklorid-oldatok) elkészítéséhez kétszer desztillált vagy iontalanított, 2 μS cm–1-nél kisebb fajlagos vezetőképességű vizet kell használni.Használat előtt minden edényt és pipettát ilyen minőségű vízzel alaposan ki kell öblíteni.A vezetőképesség-mérő műszereket ötezred-normál káliumklorid-oldattal kalibráljuk.Ebből a célból 745,5 mg, előzetesen kb. 500 °C-ig – azaz enyhe vörös izzásig – történő hevítéssel dehidrált kálium-kloridot (A. R.) 1 literes mérőlombikban vízben feloldunk és vízzel jelig feltöltjük.Ennek a század-normál oldatnak 10 cm3-ét pipettával 500 cm3-es mérőlombikba juttatjuk és vízzel jelig feltöltjük.Pontosan 20 °C hőmérsékleten ennek az ötszázad-normál káliumklorid-oldatnak a fajlagos vezetőképessége 26,6 ± 0,3 μS cm–1 lesz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességének levonása után.A használt műszer működésmódjának megfelelően a műszert úgy kell beállítani, hogy a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét mutassa; vagy pedig a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét kell használni a cellaállandó kiszámítására.Minden egyes kalibrálás előtt friss káliumklorid-oldatot kell készíteni.Vizsgálati módszer31,3 ± 0,1 g víznek 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten 100 cm3-es mérőlombikban való feloldása, vagy pedig 28 g cukornak vízben való feloldása és 100 g-ra való feltöltése útján 28 %-os cukoroldatot készítünk.Az oldatot megfelelő keverés után a mérőcellába juttatjuk. Az értéket akkor olvassuk le, amikor az oldat hőmérséklete pontosan 20 °C ± 0,2 °C. A leolvasott értékből levonjuk a felhasznált vízre vonatkozó leolvasott érték 50 %-át.Így a kapott eredmény:C28 = C leolvasott – 0,5 CvízC = fajlagos vezetőképesség μS cm–1-ben.Az alsó indexben szereplő 28 azt jelenti, hogy 28 %-os cukoroldatot használtunk.Pontszám = 0,320 × C28,azaz: 3,13 μS cm–1 1 pontnak felel meg, vagyis 1 pont = 0,0018 % hamu.Hamu % = 0,320 × 18 × 10–4 × C28.A felhasznált víz fajlagos vezetőképességét következőképpen határozzuk meg:Ugyanannak a víznek, amelyet a cukoroldathoz használtunk, ugyanakkora mennyiségét 100 cm3-es mérőlombikban keverjük ugyanúgy, mint a cukor feloldásakor. 100 cm3-re feltöltjük, és körülbelül 20 °C hőmérsékleten elvégezzük a mérést. A méréskor nincs szükség pontos termosztatikus szabályozásra, mivel minden lehetséges hőmérséklet-korrekció nyilvánvalóan a lehetséges hibahatáron belül van.2. SzínA Brunswick Intézet módszere(Forrás: Schneider F., A. Emmerich és J. Dubourg, Zucker 18., 571 (1965) és Sucr. Franç., 106, 219 (1965).)Eszközök0–6 standard Brunswick-színskála.Fehér fényű fluoreszkáló lámpát szerelünk egy elöl nyitott, 20 cm mély, 120 cm széles, 50 cm magas kis dobozba, úgy, hogy a lámpa és a cukorminták közötti merőleges távolság körülbelül 35 cm legyen.A kezelő személy szemét körülbelül 15 cm széles védőszalaggal kell védeni a lámpa közvetlen fényétől.Erre a célra Osram HNT 120 vagy Philips TL W/55 lámpák használata javasolt.Más lámpákat előzetes vizsgálat nélkül nem szabad használni, tekintettel a kibocsátott fény színképmegoszlásának fontosságára.Annak érdekében, hogy a cukorminták sárgásbarna színe kellően kitűnjön, a doboz falait belülről matt barna színűre fessük (például sötét diópáccal).A fenékfelületre tegyünk fehér szűrőpapírt, amely előtt tisztán kitűnik a cukor színe.A kis dobozt úgy helyezzük el, hogy a lámpa körülbelül szemmagasságban legyen. Az összehasonlításkor a mintákat ne érje közvetlen napfény, se pedig más közeli lámpák fénye, mert ez megnehezíti a vizsgálatot.Vizsgálati módszerA cukrot kis négyzet alapú, fehér vagy világoskék bélésű (60 mm oldalszélességű és 28 mm magasságú) dobozokba tesszük, és a fedő segítségével elegyengetjük.Ügyeljünk arra, hogy a mintát és a standard mintákat tartalmazó dobozokat színültig megtöltsük.A bélés színének mindegyik dobozban teljesen azonosnak kell lennie, mert máskülönben nyilvánvalóan hamis eredményeket nyerhetünk.A dobozokat rés nélkül, közvetlenül egymás mellé kell helyezni; ezért kerek dobozok nem alkalmasak.Kezdetben a mintát durván összehasonlítjuk úgy, hogy a színskálán különböző helyekre tesszük. Ezután gondosan összehasonlítjuk a legközelebbi színekkel.Ez úgy történik, hogy az összehasonlításra szolgáló színnek felváltva hol a bal, hol a jobb oldalára tesszük.Három független megfigyelő személy eredményeit átlagoljuk.Ezt az átlagot a színegység tizedeiben fejezzük ki.Cukor esetében a standard mintáktól különböző kristályméretnél a kristályok színét – és nem a fényvisszaverését – figyeljük meg.Pontszám = színegység × 2, azaz 0,5 színegység = 1 pont.3. Oldat színeICUMSA-módszer – vagy (a higanykiszorításos módszer szerint) 0,45 um-es, vagy (a Hagen–Poiseuille-módszer szerint) 0,6 μm-es membránszűrőn keresztül történő szűrés után.(Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964, 57. o., Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve (1958, 55. o.)).)EszközökAz oldat elkészítéséhez a következőkre van szükség: Erlenmeyer-lombikok (200 cm3), vákuumszűrő készülék membránszűrőkhöz, szűrőlombikok (kapacitás: 500 vagy 250 cm3), vákuumszivattyú és (a higanykiszorításos módszer esetében) 0,45 μm-es, illetve (a Hagen–Poiseuille-módszer esetében) 0,6 μm-es átlagos pórusátmérőjű membránszűrők.Az oldat töménységét refraktometriás úton határozzuk meg.Az extinkció mérésére bármilyen fotométer megfelel, amely lehetővé teszi a mérések kellő pontosságú elvégzését 420 ± 10 mm mellett.A cellákat úgy válasszuk meg, hogy két desztillált vízzel megtöltött cella egymással összehasonlítva zéró extinkciót adjon.A cellák hossza legalább 3 cm legyen.Vizsgálati módszerSzéles szájú Erlenmeyer-lombikba bemérünk 50 g ± 0,1 g cukrot. Hozzáadunk tömeg szerint 50 g vagy térfogat szerint 50 cm3 desztillált vizet (mérőhengerrel), majd kézi rázással vagy rázógéppel feloldjuk.Szükségtelen a töménység nagyobb pontosságára törekedni, mert szűrés közben ez úgyis változhat.Időközben egy membránszűrőt legalább tíz percre desztillált vízbe áztatunk, majd a szűrőkészülékbe helyezzük.Az oldat légtelenítése azalatt történik, amíg a szűrést végezzük.A töménységet refraktometriásan határozzuk meg (°Brix), a cellát azután töltve meg, miután előbb némi oldattal átöblítettük.A cellát azonnal fedjük be, hogy elkerüljük a folyadékcsíkok megjelenését.Az összehasonlító cellát töltsük meg desztillált vízzel, és azonnal végezzük el a mérést 420 nm-en.Az összehasonlító cellában felhasznált vizet membránszűrőn át kell szűrni.ICUMSA-egység = 100 × ε420 =+++++ TIFF +++++E = extinkciós együtthatóε420 = extinkció (leolvasott)l = cella hossza (cm-ben)d = fajsúlyPontszám =+++++ TIFF +++++azaz 7,5 ICUMSA-egység 1 ponttal egyenértékű.B. TOVÁBBI SZEMPONTOK1. PolarizációICUMSA-módszer nyers cukorhoz (forrás: Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve, 1958, 84. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 13. ülésszakának jegyzőkönyve, 1962, 83. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 1966).FelszerelésNemzetközi cukorskálás (°S), az ICUMSA-meghatározásoknak megfelelő polariméter.± 0,001 g pontosságú analitikai mérleg.100 cm3-es mérőlombikok.Ezeknek a lombikoknak speciálisan kalibráltaknak kell lenniük.Térfogatuk 100,00 ± 0,02 cm3 vagy ekkora pontosságra korrigált legyen. A 200 mm-es polarimétercsövek toleranciája nem haladhatja meg a ± 0,03 mm-t.Ha rövidebb csöveket használunk, relatív pontosságuk hasonló legyen, például a 100 mm-eseké ± 0,015 mm.Végfelületük tíz ívpercen belül párhuzamos legyen. A beillesztett cső forgása az optikai tengelye körül ne okozzon szemmel látható változást az optikai értékben.A véglemezek nem mutathatnak belső feszültséget, azaz nem mutathatnak optikai aktivitást. Felületük öt ívpercen belül párhuzamos legyen.A felhasznált szűrőpapír víztartalmának 6 és 8 % között kell lennie.Vizsgálati módszer26 g ± 0,002 g cukrot lemérünk és mérőlombikba teszünk (lásd fent) körülbelül 60 cm3 desztillált vagy ionmentes vízzel.A cukrot hevítés nélkül oldjuk fel.Ha derítésre van szükség, adjunk hozzá 0,5 cm3 lúgos ólomacetát-oldatot.Ez a reagens feleljen meg az ICUMSA követelményeinek (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 122. o.).Alapos keverés után adjunk hozzá vizet majdnem a jelig.Ha hab képződne, egy csepp alkohollal vagy éterrel diszpergáljuk.A lombikot tizenöt percig hagyjuk szabályozott hőmérsékletű vízfürdőben (a hőmérsékletet lásd alább).A lombik nyakának belső falát szűrőpapírral szárítsuk meg.Hegyes végű pipettával pontosan a jelig töltsük fel.A lombik tartalmát legalább ötszöri felfordítással keverjük össze, közben a száját kézzel fogjuk be.Ha deríteni kellett, a szűrést most végezzük el.A szűrő mérete akkora legyen, hogy a 100 cm3-t egyszerre bele lehessen önteni.A tölcsér szárának igen rövidnek kell lennie, hogy az oldat párolgása nélkül lehessen a pohárra illeszteni. Ugyanezért a tölcsért óraüveggel fedjük be.A polarimétercsövet – előzetes megtisztítás és megszárítás után – kétszer átöblítjük térfogatának körülbelül a kétharmadát kitevő cukoroldattal. Töltés közben ügyelni kell arra, hogy a csőben ne legyenek buborékok.Ezután a csövet beillesztjük a polariméterbe és 5 mérést végzünk 0,05 °S pontossággal.a) Ha kvarcékes szacharimétert használunk, az egésznek az optikai forgása a hőmérséklet függvénye. Ebben az esetben – mielőtt az oldatot 100 cm3-re feltöltjük – hőmérsékletét emeljük fel a szachariméter hőmérsékletére. A két hőmérséklet közötti különbség nem haladhatja meg a 0,5 °C-t.A vizuális műszereket ötször olvassuk le 0,05 °S-ig.Az átlagot egy °S egy századáig fejezzük ki.A szacharimétert kvarclemezzel ellenőrizzük, amelynek ekvivalens értéke körülbelül 100 °S legyen.A kvarcékes szachariméter hőmérsékletének korrigálása:Adjunk hozzá 0,03 °S-t °C-onként, vagy vonjunk le belőle 0,03 °S-t °C-onként 20 °C alatt.b) Ha a mérés körskálás polariméterrel történik, kettős falú csöveket ajánlatos használni. Ezeket egy 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékletre beállított vízfürdőhöz kapcsoljuk.A lombik jelig való feltöltését szintén 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten kell elvégezni.A kvarc kontroll-lemez hőmérsékletének szintén 20 °C ± 0,2 °C-nak kell lennie.S= S.Példa:S20 = 98,45 °S; t = 23,8 °CSt = 98,45 (1 + 0,00014 × 3,8)= 98,45 × 1,00053 = 98,50 °S.2. Redukáló anyagok (invertcukor)ICUMSA-módszer – a Berlin Intézet módszere.(Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 25. o.; Schneider F. és Emmerich A., Zucker – Beih. 1, 17 (1951).)FelszerelésVízfürdő, 300 cm3-es Erlenmeyer-lombikok, pipetták, 50 cm3-es büretták.ReagensekMüller-féle oldat: 35 g kristályos rézszulfátot (CuSO4 × 5 H2O) (A. R.) feloldunk 400 cm3 forró desztillált vízben.173 g Rochelle-féle sót (K-Na-tartarát) és 68 g vízmentes nátrium-karbonátot ugyancsak feloldunk 500 cm3 forró vízben.Lehűlés után a két oldatot 1 literes mérőlombikban összekeverjük és vízzel jelig feltöltjük.Az oldatot 2 g aktív szénnel erőteljesen rázzuk össze, majd – miután több órán át állni hagytuk – szűrjük át keményített szűrőpapíron vagy membránszűrőn.Ha a tárolás folyamán apró rézoxid-részecskék kiválását észleljük, újra szűrjük át az oldatot.Öt-normál ecetsav.Harmincad-normál jódoldat.Harmincad-normál nátriumtioszulfát-oldat.Keményítőoldat: oldható keményítő 1 %-os oldata telített NaCl-oldatban.A jód- és a tioszulfát-oldat pontos töménységét a szokásos módon (például kálium-jodáttal) határozzuk meg.Vizsgálati módszer300 cm3-es Erlenmeyer-lombikban 10 g cukrot desztillált vagy ionmentes vízben feloldunk.Az oldatot víz hozzáadásával 100 cm3-re hígítjuk. Pipetta segítségével hozzáadunk 10 cm3 Müller-féle oldatot; alaposan összekeverjük és 10 percig ± 5 másodpercig forrásban levő vízfürdőbe állítjuk.A forrás nem maradhat abba a lombiknak a vízfürdőbe helyezése folytán.A lombikokat felfüggesztjük úgy, hogy az oldat szintje 2 cm-rel a víz szintje alatt legyen.A hevítési szakasz végén folyó hideg vízben gyorsan lehűtjük őket. E művelet folyamán az oldat mozgatását kerülni kell, mert különben a levegő oxigénje újra feloldhatja a rézoxid-csapadékot.Az oldat lehűlése után adjunk hozzá 5 cm3 ötször-normál ecetsavat, majd közvetlenül ezután keverés nélkül adjunk hozzá ismert, fölös mennyiségű (20–40 cm3) harmincad-normál jódoldatot. Ezután a csapadékot az oldat rázásával feloldjuk.A jódfölösleget harmincad-normál tioszulfát-oldattal visszatitráljuk.A kapott – "forralás utáni érték" néven ismert – jódfogyási értékből a következő korrekciókat vonjuk le (cm3-ben kifejezve):- A "vak" érték az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelynél cukoroldat helyett vizet használtak, és amelyet a "forralás utáni érték" alatt leírt módon végeztek el. Ezt a korrekciót csupán egyszer kell elvégezni minden egyes Müller-féle oldatos tételnél.Tiszta reagensek használata esetén ez az érték nem haladja meg a 0,1 cm3-t.- A "forralás nélküli érték" az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelyben a cukoroldat és a Müller-féle oldat keverékét nem hevítették, hanem szobahőmérsékleten tíz percig állni hagyták az ecetsav hozzáadása előtt.- A "szacharóz-korrekció" figyelembe veszi a szacharóz redukáló hatását. A fentebb leírt körülmények között (10 g cukor használata esetén) 2,0 cm3-rel egyenlő.Ezeknek a korrekcióknak a levonása után azt a harmincad-normál jódoldat fogyási értékét kapjuk meg, amelynek 1 cm3-e a mintában lévő 1 mg invertcukornak felel meg. Így tehát 1 cm3 jódoldat 0,01 % invertcukornak felel meg.3. NedvességtartalomICUMSA-módszer (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 44. o.).Legalább 20 g őröletlen cukrot belemérünk egy szorosan záródó fedelű, előzetesen lemért tömegű alumíniumtokba vagy csiszolt üvegdugós üvegedénybe.Az edények átmérőjét úgy kell megválasztani, hogy a cukorréteg vastagsága ne haladja meg az 1 cm-t.20 g tömeg esetében ennek az átmérőnek legalább 6 cm-nek kell lennie.A mintát három órára tegyük 105 °C hőmérsékletű kemencébe.A szárítási folyamat alatt vegyük le az edények fedelét.Hűtés végett a lezárt edényeket tegyük szárítókamrába. Miután szobahőmérsékletre lehűltek, újra mérjük meg a tömegüket. A tömeg méréséhez 0,1 mg pontosságú analitikai mérleget használjunk.Nedvességtartalom % =× 100[1] 1 μS cm–1 = 10–6 · Ω–1 cm–1.[2] A feltüntetett tűréshatárok megfelelnek az ISO határozatokban meghatározottaknak vagy megegyeznek azokkal.--------------------------------------------------