CELEX: 32000R2870
Language: bg
Date: 2000-12-19
Title: Регламент (ЕО) № 2870/2000 на Комисията от 19 декември 2000 година относно определяне на референтни методи на Общността за анализ на спиртните напитки

Важна правна забележка

|

32000R2870

Официален вестник n° L 333 , 29/12/2000 стр. 0020 - 0046 специално чешко издание глава 3 том 31 стр. 124  - 150 специално испанско издание глава 3 том 31 стр. 124  - 150 специално унгарско издание глава 3 том 31 стр. 124  - 150 специално литвийско издание глава 3 том 31 стр. 124  - 150 LV.ES глава 3 том 31 стр. 124  - 150 MT.ES глава 3 том 31 стр. 124  - 150 PL.ES глава 3 том 31 стр. 124  - 150 SK.ES глава 3 том 31 стр. 124  - 150 специално словенско издание глава 3 том 31 стр. 124  - 150

		20001219Регламент (ЕО) № 2870/2000 на Комисиятаот 19 декември 2000 годинаотносно определяне на референтни методи на Общността за анализ на спиртните напиткиКОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,като взе предвид Договора за създаване на Европейската общност,като взе предвид Регламент (ЕО) № 1576/89 на Съвета от 29 май 1989 г. за установяване на общи правила за дефинирането, описанието и представянето на спиртни напитки [1], изменен с Акта за присъединяване на Австрия, Финландия и Швеция, и по-специално член 4, параграф 8 от него,като има предвид, че:(1) Член 4, параграф 8 от Регламент (ЕИО) № 1576/89 предвижда приемане на методи, които трябва да бъдат използвани за анализ на спиртни напитки. Референтните методи трябва да се използват, за да гарантират съответствие с Регламент (ЕИО) № 1576/89 и с Регламент (ЕИО) № 1014/90 на Комисията от 24 април 1990 г. за установяване на общи правила за дефинирането, описанието и представянето на спиртни напитки [2], последно изменен с Регламент (ЕО) № 2140/98 [3], в случаите когато се извършва официален контрол или в случай на спор.(2) Доколкото е възможно, би било полезно да се приемат общоприетите методи и да се опишат като референтни методи на Общността за анализ.(3) С цел да се вземат под внимание научните постижения и различията в оборудването на официалните лаборатории, използването на методи, които се основават на принципи на измерване, различни от референтните методи, описани в приложението към настоящия регламент, се разрешава на отговорност на директора на лабораторията, когато тези методи предполагат наличието на достатъчни гаранции за резултатите и по-конкретно отговарят на критериите, включени в приложението към Директива 85/591/ЕИО на Съвета от 20 декември 1985 г. относно въвеждане на методи на Общността за вземане на проби и анализ с цел осъществяване на контрол на хранителните продукти, предназначени за консумация от човека [4], както и ако може да се докаже, че отклоненията в точността, повторяемостта и възпроизводимостта на получените резултати са в рамките на резултатите, получени с помощта на референтните методи, описани в настоящия регламент. Ако това условие е изпълнено, разрешава се използването на други методи за анализ. Въпреки това е важно да се уточни, че при наличие на спор другите методи не могат да заменят референтните методи.(4) Мерките, предвидени в настоящия регламент, са в съответствие със становището на Изпълнителния комитет по спиртните напитки,ПРИЕ НАСТОЯЩИЯ РЕГЛАМЕНТ:Член 1Референтните методи на Общността за анализ на спиртни напитки, които имат за цел да гарантират съответствие с Регламент (ЕИО) № 1576/89 и Регламент (ЕИО) № 1014/90:- при наличието на официален контрол, или- в случай на спор,са методите, представени в приложението към настоящия регламент.Член 2Чрез дерогация от член 1, първо тире се разрешава използването на други методи за анализ, на отговорност на директора на лабораторията, при условие че точността и прецизността (повторяемост и възпроизводимост) на тези методи са най-малкото равностойни на съответните референтни методи за анализ, съдържащи се в приложението.Член 3В случаите, когато не са установени референтни методи за анализ на Общността за откриване и квалифициране на вещества, съдържащи се в конкретна спиртна напитка, се използват следните методи:а) методи за анализ, които са потвърдени чрез международно признати процедури и по-конкретно отговарят на критериите, посочени в приложението към Директива 85/591/ЕИО;б) методи за анализ, които са в съответствие с препоръчваните стандарти на Международната организация по стандартизация (ISO);в) методи за анализ, които са признати от Общото събрание на Международната организация по лозята и виното (OIV) и публикувани от нея;г) при липса на метод, посочен в а), б) или в), и по съображения, свързани с неговата точност, повторяемост и възпроизводимост:- метод за анализ, одобрен от съответната държава-членка.- там, където е необходимо — който и да е друг подходящ метод за анализ.Член 4За целите на настоящия регламент:а) "граница на повторяемостта" е стойността, по-малка от или равна на тази, при която абсолютната разлика между два резултата от проби, получени при повторяеми условия (един и същ оператор, една и съща апаратура, една и съща лаборатория и кратък интервал от време), може да бъде с вероятност от 95 % (ISO 3534-1);б) "граница на възпроизводимостта" е стойността, по-малка от или равна на тази, при която абсолютната разлика между два резултата от проби, получени при условия на възпроизводимост (различни оператори, различна апаратура и различни лаборатории) може да бъде с вероятност от 95 % (ISO 3534-1);в) "точност" е близост на съответствие между даден резултат от проба и приетата референтна стойност (ISO 3534-1).Член 5Настоящият регламент влиза в сила на седмия ден след публикуването му в Официален вестник на Европейските общности.Той се прилага от 1 януари 2001 г.Настоящият регламент е задължителен в своята цялост и се прилага пряко във всички държави-членки.Съставено в Брюксел на 19 декември 2000 година.За КомисиятаFranz FischlerЧлен на Комисията[1] ОВ L 160, 12.6.1989 г., стр. 1.[2] ОВ L 105, 25.4.1990 г., стр. 9.[3] ОВ L 270, 7.10.1998 г., стр. 9.[4] ОВ L 372, 31.12.1985 г., стр. 50.--------------------------------------------------20001219ПРИЛОЖЕНИЕОПИСАНИЕ НА РЕФЕРЕНТНИТЕ МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗI.Допълнение I : Подготовка на дестилатаДопълнение II — Метод А = пикнометрия— Метод Б = електронна денсиметрия— Метод В = денсиметрия с използване на хидростатични везниII.III.III.1.III.2.III.3.IV.V.VI.VII.VIII.IX.I. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНОТО СЪДЪРЖАНИЕ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ ПО ОБЕМВъведениеРеферентният метод включва две приложения:Допълнение I : Подготовка на дестилатаДопълнение II : Измерване на плътността на дестилата1. ОбхватМетодът е подходящ за определяне на действителното алкохолно съдържание на спиртните напитки по обем.2. Нормативни референцииISO 3696:1987: Вода за аналитична лабораторна употреба — Спецификации и методи на изследване3. Термини и дефиниции3.1. Референтна температура:Референтната температура за определяне на алкохолното съдържание по обем, плътност и специфично тегло на спиртните напитки е 20 °С.Бележка 1: Терминът "при температура °С" се отнася за всяко определяне (на плътност или на алкохолно съдържание по обем), изразено в температура, различна от референтната температура от 20 °С.3.2. Плътност:Плътността е масата на единица обем във вакуум на спиртните напитки при 20 °С и се изразява по следния начин: ρ20 °C или ρ20.3.3. Специфично теглоСпецифичното тегло е съотношението, изразено като десетично число, между плътността на спиртните напитки при 20 °С спрямо плътността на водата при същата температура. То се изразява със символа d20 °C/20 °C или d20/20′ или просто с d, когато се изключва възможността от грешка. Измерената характеристика трябва да бъде посочена изрично в удостоверението за анализ само чрез горепосочените символи.Бележка 2: Специфичното тегло може да се получи и от плътността ρ20 при 20 °С:ρ= 998,203 × d20/20илиd= ρ/998,203където 998,203 означава плътността на водата при температура 20 °C.3.4. Действително алкохолно съдържание по обем:Действителното алкохолно съдържание по обем на спиртните напитки е равно на броя на литрите етилов алкохол, съдържащ се в 100 литра смес от вода и алкохол със същата плътност, каквато е плътността на алкохола или спирта след дестилация. Референтните стойности за алкохолно съдържание по обем (% vol.) при 20 °С в сравнение с плътността при 20 °С при различни смеси от вода и алкохол, които трябва да се използват, са стойностите, посочени в международната таблица, приета от Международната организация по метрология в нейната Препоръка № 22.Общото уравнение, което се отнася за алкохолното съдържание по обем и плътност в смес от вода и алкохол при дадена температура е посочено на стр. 40 в глава "Алкохолно съдържание по обем" на приложението към Регламент (ЕИО) № 2676/90 на Комисията (ОВ L 272, 3.10.1990 г., стр. 1) или в наръчника по аналитични методи на МОВ (стр. 17).Бележка 3: За ликьори и кремове, при които е много трудно да се измери точно обемното съдържание, пробата трябва да се претегли и алкохолното съдържание да се изчисли първо по маса.Формула за превръщане:+++++ TIFF +++++където ASM = алкохолното съдържание по маса,P20 (алкохол) = 789,24 kg/m34. ПринципСлед дестилацията алкохолното съдържание на дестилата по обем се определя с пикнометрия, електронна денсиметрия или с денсиметрия с използване на хидростатични везни.20001219ДОПЪЛНЕНИЕ I: ПОДГОТОВКА НА ДЕСТИЛАТА1. ОбхватМетодът е подходящ за подготовка на дестилати, които се използват за определяне на действителното алкохолно съдържание по обем на спиртните напитки.2. ПринципАлкохолът се дестилира с цел отделяне на етиловия алкохол и другите летливи съединения от екстрахираното вещество (съединения, които не се дестилират).3. Реактиви и материали3.1. Гранули против кипене.3.2. Концентрирана емулсия против пенене (за крем-ликьорите).4. Апаратура и оборудванеИзползване на лабораторна апаратура и по-конкретно следната:4.1. Водна баня, която може да бъде поддържана при 10 °С до 15 °С.Водна баня, която може да бъде поддържана при 20 °С (± 0,2 °С).4.2. Колби от клас А по 100 ml и 200 ml, които са сертифицирани съответно към 0,1 % и 0,15 %.4.3. Апарат за дестилация:4.3.1. Общи изискванияАпаратът за дестилация трябва да притежава следните спецификации:- броят на съединенията не трябва да превишава стриктния минимум, необходим за гарантиране на липса на течове,- включване на устройство, предназначено за предотвратяване на "давене" (пълнене на врящата течност с пара) и за регулиране на скоростта на дестилиране на богатите на алкохол пари,- бърза и пълна кондензация на алкохолните пари,- събиране на първите дестилационни фракции във водна среда.Източникът на топлина трябва да се използва с подходящ топлинен дифузер, за да се предотврати пирогенна реакция с извличаното вещество.4.3.2. Пример за подходящ апарат за дестилация е даден на фигура 1; апаратът включва следните части:- колба с кръгло дъно, еднолитрова, със стандартно съединение от матово стъкло,- ректификационна колона, висока най-малко 20 cm (например колона на Вигрьо),- раменен конектор с кондензатор с прави ръбове, дълъг приблизително 10 cm (кондензатор тип Уест), поставен вертикално,- охлаждаща серпантина с дължина 40 cm,- изтеглена тръба, по която влиза дестилатът от дъното на градуираната събирателна колба, съдържаща малко количество вода.Бележка: Описаната по-горе апаратура е предназначена за проби с тегло най-малко 200 ml. От друга страна по-малки проби (100 ml) могат да бъдат дестилирани с по-малка дестилационна колба, при условие че се използва средство за предпазване от изплискване.5. Съхранение на лабораторните пробиПреди анализа пробите се съхраняват при стайна температура.6. ПроцедураПредварителна бележка:Дестилацията може да се извърши и с процедурата, публикувана от IUPAC (1968).6.1. Проверка на дестилационната апаратура.Апаратът трябва да може да прави следното:дестилацията на 200 ml разтвор от вода и алкохол с позната концентрация, близка до 50 обемни процента, не трябва да води до загуба на алкохол, превишаваща 0,1 обемен процент.6.2. Спиртни напитки с алкохолно съдържание под 50 обемни процентаОтмерете 200 ml алкохол в мерителна колба.Отбележете температурата на тази течност или я поддържайте на стандартна температура (20 °С).Излейте пробата в кръглата колба на дестилационния апарат и изплакнете мерителната колба с по три кратни числа на около 20 ml дестилирана вода. Прибавете всяко количество изплакната вода към съдържанието на дестилационната колба.Забележка: Този 60-милилитров разтвор е достатъчен за алкохол, съдържащ по-малко от 250 g сух екстракт на литър. В останалите случаи, за да избегне пиролиза, количеството изплакната вода трябва да бъде най-малко 70 ml, ако концентрацията на сух екстракт е 300 g/l, 85 ml за сух екстракт 400 g/l и 100 ml за сух екстракт 500 g/l (някои плодови ликьори и крем-ликьори). Нагласете количеството в зависимост от обема на пробата.Прибавете няколко гранули против кипене (3.1) (както и емулсия против пенене за крем ликьорите).Налейте 20 ml дестилирана вода в оригиналната 200-милилитрова мерителна колба, в която ще държите дестилата. Тази колба трябва да се постави на студена водна баня (4.1) (10—15 °С за спиртни напитки с аромат на анасон).Дестилирайте, като гледате да не се получи пълнене или обгаряне, като разклащате от време на време съдържанието на колбата, докато нивото на дестилата стигне няколко милиметра под знака на скалата на мерителната колба.Когато температурата на този дестилат падне до около 0,5 °С от началната температура на течността, долейте дестилирана вода до знака на скалата и смесете добре.Дестилатът се използва за определяне на алкохолното съдържание по обем (допълние II).6.3. Спиртни напитки с алкохолно съдържание над 50 обемни процентаОтмерете 100 ml алкохол в 100-милилитрова мерителна колба и го излейте в кръглата колба на дестилационния апарат.Изплакнете няколко пъти мерителната колба с дестилирана вода и прибавете тази вода към съдържанието на кръглата дестилационна колба. Използвайте достатъчно вода, така че съдържанието на колбата да стане приблизително 230 ml.Налейте 20 ml дестилирана вода в 200-милилитрова мерителна колба, в която ще държите дестилата. Тази колба трябва да се постави на студена водна баня (4.1) (10—15 °С за спиртни напитки с аромат на анасон).Дестилирайте, като разклащате от време на време съдържанието на колбата, докато нивото на дестилата стигне няколко милиметра под знака на скалата на мерителната колба.Когато температурата на този дестилат падне до около 0,5 °С от началната температура на течността, долейте дестилирана вода до знака на скалата и смесете добре.Дестилатът се използва за определяне на алкохолното съдържание по обем (допълние II).Забележка: Алкохолното съдържание по обем на спиртните напитки е два пъти по-голямо от алкохолното съдържание на дестилата.20001219ДОПЪЛНЕНИЕ II: ИЗМЕРВАНЕ НА ПЛЪТНОСТТА НА ДЕСТИЛАТАМЕТОД А: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНОТО СЪДЪРЖАНИЕ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ ПО ОБЕМ — ИЗМЕРВАНЕ ЧРЕЗ ПИКНОМЕТРИЯА.1. ПринципАлкохолното съдържание по обем се получава от плътността на дестилата, измерена с пикнометър.А.2. Реактиви и материалиОсвен ако не е постановено другояче, по време на анализа използвайте само реактиви от призната аналитична категория и вода най-малко от категория 3, съгласно дефиницията на ISO 3696:1987.А.2.1. Разтвор на натриев хлорид (2 % w/v)За да получите 1 литър, претеглете 20 g натриев хлорид и разтворете в 1 литър вода.А.3. Апаратура и оборудванеОбичайната лабораторна апаратура и по-конкретно следното:А.3.1. Аналитични везни с възможност за отмерване до 0,1 mg.А.3.2. Термометър със съединение от матово стъкло, калибриран до една десета от градуса от 10 до 30 °С. Този термометър трябва да бъде сертифициран или да бъде сверен със сертифициран термометър.А.3.3. Пикнометър от пирексово стъкло с вместимост приблизително 100 ml, с подвижен термометър с матово стъкло (А.3.2). Пикнометърът има странична тръбичка с дължина 25 mm и вътрешен диаметър (максимум) 1 mm, която свършва в конично съединение. По желание могат да се използват други пикнометри, като тези, описани в ISO 3507, например с вместимост 50 ml.А.3.4. Бутилка тара със същия външен обем (до 1 ml вътрешно), както и пикнометъра, и с маса, равна на масата на пикнометъра, напълнен с течност с плътност 1,01 (разтвор на натриев хлорид А.2.1).А.3.5. Кожух с термоизолация, който прилепва добре към тялото на пикнометъра.Бележка 1: Методът за определяне на плътността in vacuo на спиртните напитки изисква наличието на везни с две блюда, пикнометър и бутилка тара със същия външен обем за неутрализиране на задържането на повърхността на водата в който и да е момент. Тази проста техника може да се използва и с помощта на везни с едно блюдо, при условие че бутилката тара се претегля отново с оглед да се контролират промените в задържането на въздуха на повърхността на водата в който и да е момент.А.4. ПроцедураПредварителни бележки:Описана е следната процедура с използване на 100-милилитров пикнометър с цел определяне на алкохолното съдържание; така се получава най-голяма точност. От друга страна може да се ползва и по-малък пикнометър, например 50-милилитров.А.4.1. Калибриране на пикнометъраПикнометърът се калибрира чрез определяне на следните параметри:- тарата на празния пикнометър,- обемът на пикнометъра при 20 °С,- масата на запълнения с вода пикнометър при 20 °С.А.4.1.1. Калибриране с използване на везни с едно блюдо:Определете:- масата на чистия сух пикнометър (P),- масата на пълния с вода пикнометър при t °C (P1),- масата на бутилката тара (T0)А.4.1.1.1. Претеглете чистия сух пикнометър (Р).А.4.1.1.2. Напълнете внимателно пикнометъра с дестилирана вода при стайна температура и нагласете термометъра.Избършете грижливо пикнометъра, докато го изсушите, и го поставете в термоизолиращия кожух. Раздрусайте, като обръщате съда, докато показанията на термометъра станат постоянни.Нагласете струята за пикнометъра при горния ръб на страничната тръба. Разчетете внимателно температурата в t °C и, ако е необходимо, поправете възможните неточности.Претеглете пълния с вода пикнометър (Р1).А.4.1.1.3. Претеглете бутилката тара (Т0).А.4.1.1.4. Изчисление- тара на празния пикнометър = Р – mкъдето m е масата на въздуха в пикнометъра.m = 0,0012 × (P1 – P)Бележка 2: 0,0012 е плътността на сухия въздух при 20 °С и при налягане 760 mm Hg- обем на пикнометъра при 20 °С:+++++ TIFF +++++където Ft е факторът на температурата t °C, взет от таблица I от Глава 1 "Плътност и специфично тегло" на приложението към Регламент (ЕИО) № 2676/90 (стр. 10).V20 °C трябва да бъде измерен с точност до 0,001 ml.- масата на водата в пикнометъра при 20 °С:M= V× 0,998203където 0,998203 е плътността на водата при 20 °С.Бележка 3: Ако е необходимо, може да се използва стойността 0,99715 на плътността във въздуха, а алкохолното съдържание да се изчисли по отношение на съответната плътност във въздуха, съгласно таблиците на митата и акцизите.А.4.1.2 . Метод на калибриране с помощта на везни с две блюда:А.4.1.2.1. Поставете бутилката тара на лявото блюдо, а чистия сух пикнометър заедно със събиращия механизъм на дясното. Уравновесете ги, като поставяте теглилки от страна на пикнометъра: р грама.А.4.1.2.2. Напълнете внимателно пикнометъра с дестилирана вода при стайна температура и нагласете термометъра; изсушете грижливо пикнометъра и го поставете в термоизолиращия кожух; раздрусайте, като обръщате съда, докато показанията на термометъра станат постоянни.Нагласете много точно нивото до горния ръб на страничната тръбичка. Изчистете страничната тръбичка, нагласете събиращия механизъм; разчетете грижливо температурното показание t °C и, ако е необходимо, внесете съответните поправки в температурната скала.Претеглете пълния с вода пикнометър; теглото в грамове p′ дава равновесието.А.4.1.2.3. Изчисление- тара на празния пикнометър = p + mкъдето m е масата на въздуха в пикнометъра.m = 0,0012 × (p – p′)- обем на пикнометъра при 20 °С:+++++ TIFF +++++където Ft е факторът на температурата t °C, взет от таблица I от глава 1 "Плътност и специфично тегло" на приложението към Регламент (ЕИО) № 2676/90 (стр. 10).V20 °C трябва да бъде измерен с точност до 0,001 ml.- масата на водата в пикнометъра при 20 °С:M= V× 0,998203където 0,998203 е плътността на водата при 20 °С.А.4.2. Определяне на алкохолното съдържание на пробата за изследванеА.4.2.1. С използване на везни с едно блюдо.А.4.2.1.1. Претеглете бутилката тара, тегло Т1.А.4.2.1.2. Претеглете пикнометъра с подготвения дестилат (виж допълнение I), Р2 е неговото тегло при t °C.А.4.2.1.3. Изчисление- dT = T1 – T10- масата на празния пикнометър към момента на измерване= P – m + dT- масата на течността в пикнометъра при t °C= P2 – (P – m + dT)- плътността при t °C в g/ml+++++ TIFF +++++- изразете плътността при t °C в килограми на m3, като умножите ρt °C по 1000; стойността се означава с ρt.- коригирайте ρt до 20, като използвате таблицата на плътностите ρt за смеси от вода и алкохол (таблица II от допълнение II към "Наръчник на OIV за аналитични методи",1994 г., стр. 17—29).В таблицата намерете хоризонталната линия, която отговаря на температурата Т в цели градуси непосредствено под t °C, най-малката плътност над ρt. Използвайте разликата в таблицата под тази плътност, за да изчислите плътността ρt на алкохола при температура Т в цели градуси.- Като използвате цялата температурна скала, изчислете разликата между плътността ρ′ в таблицата непосредствено над ρt и изчислената плътност ρt,. Разделете тази разлика на разликата в таблицата, която ще намерите вдясно от плътността ρ′. Коефициентът представлява десетичната част на алкохолното съдържание, а цялото число на алкохолното съдържание ще намерите в горната част на колоната, в която се намира плътността ρ′ (Dt, алкохолно съдържание).Забележка: По избор дръжте пикнометъра във водна баня, която поддържате на 20 °С (± 0,2 °С), когато вземате показанията.А.4.2.1.4. РезултатКато използвате плътността ρ20, изчислете действителното алкохолно съдържание с помощта на таблиците на алкохолното съдържание, дадени по-нататък:Таблицата, която дава стойността на алкохолното съдържание по обем (% vol.) при 20 °С като функция на плътността при 20 °С на смеси от вода и алкохол, е международната таблица, приета от Международната правна организация по метрология в нейната Препоръка № 22.А.4.2.2. Метод с използване на везни с едно блюдоА.4.2.2.1. Претеглете пикнометъра с готовия дестилат (виж част I); p″ е масата при t °C.А.4.2.2.2. Изчисление- масата на течността в пикнометъра при t °C= p + m – p″- плътността при t °C в g/ml+++++ TIFF +++++- Изразете плътността при t °С в килограми на m3 и направете температурната корекция с цел да изчислите алкохолното съдържание при 20 °С, както е посочено по-горе, с цел да се ползват везни с едно блюдо.А.5. Характеристики на метода (прецизност)А.5.1. Статистически резултати от междулабораторното изследванеСледните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 20 |Брой проби | 6 |A  Плодов ликьор, разделяне на нивата (*).Б  Бренди; слепи дубликати.В  Уиски; слепи дубликати.Г  Грапа; разделяне на нивата (*).Д  Аквавит; разделяне на нивата (*).Е  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д | Е |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 19 | 20 | 17 | 19 | 19 | 17 |Брой на големите различия (лаборатории) | 1 | — | 2 | 1 | 1 | 3 |Брой на приетите резултати | 38 | 40 | 34 | 38 | 38 | 34 |Средна стойност (×‾) в обемни проценти | 23,77 | 40,04 | 40,29 | 39,20 | 42,24 | 57,03 |26,51 (*) | | | 42,93 (*) | 45,73 (*) | 63,03 (*) |Норма на повторяемост (Sr) в обемни проценти | 0,106 | 0,176 | 0,072 | 0,103 | 0,171 | 0,190 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 0,42 | 0,44 | 0,18 | 0,25 | 0,39 | 0,32 |Граница на повторяемостта (r) в обемни проценти | 0,30 | 0,49 | 0,20 | 0,29 | 0,48 | 0,53 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) в обемни проценти | 0,131 | 0,236 | 0,154 | 0,233 | 0,238 | 0,322 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 0,52 | 0,59 | 0,38 | 0,57 | 0,54 | 0,53 |Граница на възпроизводимостта (R) в обемни проценти | 0,37 | 0,66 | 0,43 | 0,65 | 0,67 | 0,90 |МЕТОД Б: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДЕЙСТВИТЕЛНОТО АЛКОХОЛНО СЪДЪРЖАНИЕ ПО ОБЕМ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ — ИЗМЕРВАНЕ С ЕЛЕКТРОННА ДЕНСИМЕТРИЯ (ОСНОВАВАЩА СЕ НА РЕЗОНАНСНИ ЧЕСТОТНИ ТРЕПТЕНИЯ НА ОБРАЗЕЦ В ОСЦИЛИРАЩА КЛЕТКА)Б.1. ПринципПлътността на течността се определя с електронно измерване на трептенията на вибрираща тръба с U-образна форма. За да се извърши това измерване, образецът се поставя в осцилираща система, чиято специфична честота на трептене се изменя от прибавената маса.Б.2. Реактиви и материалиОсвен ако не е постановено другояче, по време на анализа използвайте само реактиви от призната аналитична категория и вода най-малко от категория 3, съгласно дефиницията на ISO 3696:1987.Б.2.1. Ацетон (CAS 686-52-4) или чист алкохолБ.2.2. Сух въздух.Б.3. Апаратура и оборудванеОбичайната лабораторна апаратура и по-конкретно следното:Б.3.1. Денсиметър с дигитален дисплейЕлектронният денсиметър за извършване на тези измервания трябва да може да изразява плътността в g/ml до петия знак след десетичната запетая.Бележка 1: Денсиметърът трябва да бъде поставен на много стабилна основа, която е изолирана от всякакъв вид трептения.Б.3.2. Регулиране на температурата.Дейността на денсиметъра е валидна само ако измерващата клетка е свързана с вграден терморегулатор, който може да постигне същата температурна стабилност с точност от ± 0,02 °С или повече.Бележка 2: Прецизното нагласяне и контролът върху температурата в измерващата клетка са много важни, защото грешка от 0,1 °С може да доведе до отклонение в плътността от порядъка на 0,1 kg/m3.Б.3.3. Прости инжекционни спринцовки или автоматичен уред за вземане на проби.Б.4. ПроцедураБ.4.1. Калибриране на денсиметъраКогато се употребява за пръв път, апаратът трябва да се калибрира в съответствие с инструкциите на производителя. Той трябва да се калибрира редовно и да се сверява със сертифициран референтен образец или с вътрешнолабораторен референтен разтвор, въз основа на сертифицирана референтен образец.Б.4.2. Определяне на плътността на пробатаБ.4.2.1. Ако е необходимо, преди измерването почистете и изсушете клетката с ацетон или с чист спирт и сух въздух. Изплакнете клетката с пробата.Б.4.2.2. Инжектирайте пробата в клетката (използвайте спринцовка или автоматичен уред за вземане на проби), докато клетката се напълни догоре. По време на пълненето на клетката се уверете дали въздушните мехурчета са напълно изчезнали. Пробата трябва да бъде хомогенна и не трябва да съдържа никакви твърди частици. Всякакви суспендирани вещества трябва да бъдат отстранени чрез филтриране преди анализа.Б.4.2.3. След като стабилизирате резултатите, отбележете плътността ρ20 или алкохолното съдържание, което отчита денсиметърът.Б.4.3. РезултатКогато използвате плътност ρ20, изчислете действителното алкохолно съдържание, като използвате таблиците за алкохолно съдържание, дадени по-долу.Таблицата, която дава стойността на алкохолното съдържание по обем (% vol.) при 20 °С като функция на плътността при 20 °С на смеси от вода и алкохол, е международната таблица, приета от Международната правна организация по метрология в нейната Препоръка № 22.Б.5. Характеристики на метода (прецизност)Б.5.1. Статистически резултати от междулабораторното изследванеСледните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 16 |Брой проби | 6 |A  Плодов ликьор, разделяне на нивата (*).Б  Бренди; слепи дубликати.В  Уиски; слепи дубликати.Г  Грапа; разделяне на нивата (*).Д  Аквавит; разделяне на нивата (*).Е  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д | Е |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 11 | 13 | 15 | 16 | 14 | 13 |Брой на големите различия (лаборатории) | 2 | 3 | 1 | — | 1 | 2 |Брой на приетите резултати | 22 | 26 | 30 | 32 | 28 | 26 |Средна стойност (×‾) в обемни проценти | 23,81 | 40,12 | 40,35 | 39,27 | 42,39 | 56,99 |26,52 (*) | | | 43,10 (*) | 45,91 (*) | 63,31 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) в обемни проценти | 0,044 | 0,046 | 0,027 | 0,079 | 0,172 | 0,144 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 0,17 | 0,12 | 0,07 | 0,19 | 0,39 | 0,24 |Граница на повторяемостта (r) в обемни проценти | 0,12 | 0,13 | 0,08 | 0,22 | 0,48 | 0,40 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) в обемни проценти | 0,054 | 0,069 | 0,083 | 0,141 | 0,197 | 0,205 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 0,21 | 0,17 | 0,21 | 0,34 | 0,45 | 0,34 |Граница на възпроизводимостта (R) в обемни проценти | 0,15 | 0,19 | 0,23 | 0,40 | 0,55 | 0,58 |МЕТОД В: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДЕЙСТВИТЕЛНОТО АЛКОХОЛНО СЪДЪРЖАНИЕ ПО ОБЕМ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ — ИЗМЕРВАНЕ С ДЕНСИМЕТРИЯ С ИЗПОЛЗВАНЕ НА ХИДРОСТАТИЧНИ ВЕЗНИВ.1. ПринципАлкохолното съдържание на спиртните напитки се измерва с денсиметрия с помощта на хидростатични везни, въз основа на принципа на Архимед, съгласно който всяко тяло, потопено в течност, среща вертикален тласък от течността в посока нагоре, равен на теглото на изместената течност.В.2. Реактиви и материалиОсвен ако не е постановено другояче, по време на анализа използвайте само реактиви от призната аналитична категория и вода най-малко от категория 3, съгласно дефиницията на ISO 3696:1987.В.2.1. Почистващ разтвор (натриев хидроксид, 30 % w/v) за поплавъкаЗа да приготвите 100 ml, отмерете 30 g натриев хидроксид и допълнете до искания обем, като използвате 96 % етанол.В.3. Апаратура и оборудванеОбичайната лабораторна апаратура и по-конкретно следното:В.3.1. Хидростатични везни с едно блюдо, с чувствителност 1 mg.В.3.2. Поплавък с обем най-малко 20 ml, специално пригоден за везните, суспендиран с нишка с диаметър, който не е по-голям от 0,1 mm.В.3.3. Мерителен цилиндър с обозначено ниво. Поплавъкът трябва да може да влезе много добре в цилиндъра, под градуирания знак за нивото; през повърхността на течността може да мине само поддържащият конец. Вътрешният диаметър на мерителния цилиндър трябва да бъде поне с 6 mm по-широк от поплавъка.В.3.4. Термометър (или сонда за измерване на температурата), градуиран в степени и десети от степента, от 10 до 40 °С, калибриран до 0,05 °С.В.3.5. Теглилки, калибрирани от одобрен сертифициращ орган.Бележка 1: Може да се използват и везни с две блюда; принципът е описан в глава 1 "Плътност и специфично тегло" на приложението към Регламент (ЕИО) № 2676/90 (стр. 7).В.4. ПроцедураПоплавъкът и мерителният цилиндър трябва да се почистват след всяко измерване с дестилирана вода, да се подсушават с мека лабораторна хартия, която не оставя влакна, и да се изплакват с разтвора, чиято плътност предстои да бъде определена. Изследванията трябва да се направят, веднага след стабилизирането на апарата, за да се ограничи загубата чрез изпаряване.В.4.1. Калибриране на везнитеВъпреки че везните обикновено имат вътрешна система за калибриране, хидростатичните везни трябва да могат да бъдат калибрирани с теглилки, проверени от официален сертифициращ орган.В.4.2. Калибриране на поплавъкаВ.4.2.1. Напълнете мерителния цилиндър до обозначеното ниво с двойно дестилирана вода (или с вода с еквивалентна чистота, например микрофилтрирана вода с проводимост 18,2 МΩ/cm при температура между 15 и 25 °С, но за предпочитане е при температура 20 °С.В.4.2.2. Поставете поплавъка и термометъра, разбъркайте, разчетете показанието на уреда за плътността на течността и, ако е необходимо, коригирайте показанието, така че то да е равно на това на водата при температурата на измерване.В.4.3. Контролирайте с помощта на разтвор от вода и алкохол.В.4.3.1. Напълнете мерителния цилиндър до знака на скалата със смес от вода и алкохол с познато съдържание при температура между 15 и 25 °С, но за предпочитане при температура от 20 °С.В.4.3.2. Поставете поплавъка и термометъра, разбъркайте, разчетете показанието на апарата за плътността на течността (или за алкохолното съдържание, ако това е възможно). Така установеното алкохолно съдържание трябва да бъде еднакво с алкохолното съдържание, измерено преди това.Бележка 2: Този разтвор с познато алкохолно съдържание може да се използва и за калибриране на поплавъка, вместо двойно дестилираната вода.В.4.4. Измерване на плътността на дестилата (или на неговото алкохолно съдържание, ако апаратът позволява това).В.4.4.1. Излейте пробния образец в мерителния цилиндър до знака на скалата.В.4.4.2. Поставете поплавъка и термометъра, разбъркайте, разчетете показанието на апарата за плътността на течността (или за алкохолното съдържание, ако това е възможно). Отбележете температурата, ако се измерва плътността при t °C.В.4.4.3. Коригирайте ρt до 20, като използвате таблицата на плътностите ρt за смеси от вода и алкохол (таблица II от приложение II към "Наръчник на OIV за аналитични методи", 1994 г., стр. 17—29).В.4.5. Почистване на поплавъка и мерителния цилиндър.В.4.5.1. Поставете поплавъка в разтвора за почистване на поплавъка, в мерителния цилиндър.В.4.5.2. Оставете го да кисне в продължение на един час, като от време на време разклащате поплавъка.В.4.5.3. Изплакнете обилно първо с чешмяна вода, след това с дестилирана вода.В.4.5.4. Изсушете с мека лабораторна хартия, която не оставя влакна.Извършете процедурата, когато поплавъкът се използва за първи път, след което редовно, в зависимост от нуждите.В.4.6. РезултатКато използвате плътността ρ20, изчислете действителното алкохолно съдържание с помощта на таблиците за алкохолно съдържание, дадени по-долу.Таблицата, която дава стойността на алкохолното съдържание по обем (% vol.) при 20 °С като функция на плътността при 20 °С на смеси от вода и алкохол, е международната таблица, приета от Международната правна организация по метрология в нейната Препоръка № 22.В.5. Характеристики на метода (прецизност)В.5.1. Статистически резултати от междулабораторното изследванеСледните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 12 |Брой проби | 6 |A  Плодов ликьор, разделяне на нивата (*).Б  Бренди; слепи дубликати.В  Уиски; слепи дубликати.Г  Грапа; разделяне на нивата (*).Д  Аквавит; разделяне на нивата (*).Е  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д | Е |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 12 | 10 | 11 | 12 | 11 | 9 |Брой на големите различия (лаборатории) | — | 2 | 1 | — | 1 | 2 |Брой на приетите резултати | 24 | 20 | 22 | 24 | 22 | 18 |Средна стойност (×‾) в обемни проценти | 23,80 | 40,09 | 40,29 | 39,26 | 42,38 | 57,16 |26,51 (*) | | | 43,09 (*) | 45,89 (*) | 63,44 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) в обемни проценти | 0,048 | 0,065 | 0,042 | 0,099 | 0,094 | 0,106 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 0,19 | 0,16 | 0,10 | 0,24 | 0,21 | 0,18 |Граница на повторяемостта (r) в обемни проценти | 0,13 | 0,18 | 0,12 | 0,28 | 0,26 | 0,30 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) в обемни проценти | 0,060 | 0,076 | 0,073 | 0,118 | 0,103 | 0,125 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 0,24 | 0,19 | 0,18 | 0,29 | 0,23 | 0,21 |Граница на възпроизводимостта (R) в обемни проценти | 0,17 | 0,21 | 0,20 | 0,33 | 0,29 | 0,35 |1.  Еднолитрова кръгла колба със стандартно сферично съединение от матово стъкло.2.  Ректификационна колона на Вигрьо с дължина 20 cm.3.  10-сантиметров кондензатор тип Уест с вертикални ръбове.4.  Охлаждаща серпантина с дължина 40 cm.+++++ TIFF +++++II. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩИЯ СУХ ЕКСТРАКТ В СПИРТНИТЕ НАПИТКИ ЧРЕЗ ГРАВИМЕТРИЯ1. ОбхватРегламент (ЕИО) № 1576/89 предписва този метод само за аквавит, в който сухият екстракт е ограничен до 15 g/l.2. Нормативни референцииISO 3696:1987: Вода за лабораторна употреба — Спецификации и методи на изследване.3. ДефиницияОбщото количество сухо вещество или сух екстракт включва всички вещества, които не са летливи при конкретни физически условия.4. ПринципПретегляне на утайката, останала след изпаряване на спирта на кипяща водна баня и сушене в пещ за сушене.5. Апаратура и оборудване5.1. Цилиндрична изпарителна ваничка с плоско дъно и с диаметър 55 mm.5.2. Кипяща водна баня.5.3. Пипета от 25 ml, клас А.5.4. Пещ за сушене.5.5. Сушилня.5.6. Аналитични везни с точност до 0,1 mg.6. Вземане на пробиПробите се съхраняват на стайна температура преди анализа.7. Процедура7.1. С пипета се слага 25 ml спирт, съдържащ по-малко от 15 g/l сухо вещество, в предварително претеглена цилиндрична изпарителна ваничка с диаметър 55 mm. По време на първия час на изпаряването, изпарителната ваничка се поставя върху капака на кипяща водна баня, така че течността да не заври, тъй като това би довело до загуби чрез разплискване. Оставете да постои още един час в пряк контакт с парата на кипящата водна баня.7.1. Завършете сушенето, като поставите изпарителната ваничка в пещ за сушене при температура 105 °С, ±3 °С, в продължение на два часа. Оставете изпарителната ваничка да изстине в сушилня и претеглете изпарителната ваничка и нейното съдържание.8. ИзчислениеМасата на утайката, умножена по 40, е равна на сухия екстракт, съдържащ се в спирта, и трябва да се изрази в g/l до първия десетичен знак след десетичната запетая.9. Характеристики на метода (прецизност)9.1. Статистически резултати от междулабораторното изследванеСледните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 10 |Брой проби | 4 |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Ром; разделяне на нивата.В  Грапа; разделяне на нивата.Г  Аквавит; разделяне на нивата.Проби | A | Б | В | Г |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 9 | 9 | 8 | 9 |Брой на големите различия (лаборатории) | 1 | 1 | 2 | — |Брой на приетите резултати | 18 | 18 | 16 | 18 |Средна стойност (×‾) g/l | 9,0 | 9,1 | 10,0 | 11,8 || 7,8 | 9,4 | 11,1 |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) g/l | 0,075 | 0,441 | 0,028 | 0,123 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 0,8 | 5,2 | 0,3 | 1,1 |Граница на повторяемостта (r) g/l | 0,2 | 1,2 | 0,1 | 0,3 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) g/l | 0,148 | 0,451 | 0,058 | 0,210 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 1,6 | 5,3 | 0,6 | 1,8 |Граница на възпроизводимостта (R) g/l | 0,4 | 1,3 | 0,2 | 0,6 |III. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЛЕТЛИВИТЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТАНОЛА В СПИРТНИТЕ НАПИТКИIII.1. ОБЩИ БЕЛЕЖКИ1. ДефиницииРегламент (ЕИО) № 1576/89 определя минималните нива на летливите съединения, различни от етанол и метанол, за няколко вида спиртни напитки (ром, спиртни напитки с лозарски произход, плодови спиртни напитки, и др.). Само за тази поредица от напитки, тези нива по принцип се считат за еквивалентни на сбора от концентрациите на:1. летливи киселини, изразени като оцетна киселина;2. алдехиди, изразени като етанал чрез сбора на етанал (ацеталдехид) и етаналовата фракция, съдържаща се в 1,1-диетилоксиетан (ацетал);3. следните висши алкохоли: пропан-1-ол, бутан-1-ол, бутан-2-ол, 2-метилпропан-1-ол при анализ с индивидуален алкохол и 2-метилбутан-1-ол, както и 3-метилбутан-1-ол при анализ с индивидуален алкохол, или сборът от двете;4. етилацетат.Следните методи се считат за конвенционални за измерване на летливите съединения:- летливи киселини чрез летлива киселинност;- алдехиди (етанал и ацетал), етилацетат и алкохоли чрез газова хроматография (GPC).2. Анализ чрез газова хроматография на летливите съединенияАнализът чрез газова хроматография на летливи съединения, различни от тези, посочени по-горе, може да се окаже особено интересен като средство за определяне както на произхода на суровината, използвана при дестилацията, така и на действителните условия на дестилацията.Някои спиртни напитки съдържат други летливи съединения, например ароматични съединения, които са характерни за суровините, използвани при получаване на алкохола, за букета на спиртната напитка и за специалните условия, характерни за подготовката на спиртната напитка. Тези съединения са важни за оценяване на изискванията, определени в Регламент (ЕИО) № 1576/89.III.2. ОПРЕДЕЛЯНЕ ЧРЕЗ ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ НА СРОДНИТЕ ЛЕТЛИВИ СЪСТАВКИ: АЛДЕХИДИ, ЧИСТ АЛКОХОЛ, ЕТИЛАЦЕТАТ И МЕТАНОЛ1. ОбхватТози метод е подходящ за определяне на 1,1-диетоксиетан (ацетал), 2-метилбутан-1-ол (активен амилов алкохол), 3-метилбутан-1-ол (изоамилов алкохол), метанол (метилов алкохол), етилетаноат (етилацетат), бутан-1-ол (n-бутанол), бутан-2-ол (sec-бутанол), 2-метилпропан-1-ол (изобутилов алкохол), пропан-1-ол (n-пропанол) и етанал (ацеталдехид) в спиртните напитки чрез газова хроматография. Методът използва вътрешен образец, например пентан-3-ол. Концентрациите на аналитите се изразяват в грамове на 100 литра абсолютен алкохол; алкохолното съдържание на продукта трябва да се определи преди анализа. Спиртните напитки, които могат да бъдат анализирани с помощта на този метод, включват уиски, бренди, ром, бяло вино, плодови спиртни напитки и джиброва гроздова ракия.2. Нормативни референцииISO 3696:1987: Вода за лабораторна употреба — Спецификации и методи на изследване.3. ДефиницияСродните съставки са летливи вещества, които се образуват заедно с етанола по време на ферментацията, дестилацията и зреенето на спиртните напитки.4. ПринципСродните съставки в спиртните напитки се определят с пряко инжектиране на спиртната напитка — или на подходящо разредена спиртна напитка — в системата за газова хроматография (GC). Преди инжектирането към спиртната напитка се прибавя съответен вътрешен образец. Сродните съставки се отделят чрез програмиране на температурата в подходяща колона и се откриват с помощта на газов йонизиращ сигнализатор (FID). Концентрацията на всяка сродна съставка се определя по отношение на вътрешния образец чрез фактори на реагирането, които се получават по време на калибриране при същите условия в хроматографа, както тези при анализа на спиртните напитки.5. Реактиви и материалиОсвен ако не е постановено другояче, използвайте само реактиви с чистота, по-висока от 97 %, купени от доставчик, акредитиран по ISO, със съпътстващо удостоверение за чистота и за липса на всякакви сродни съставки при пробно разреждане (това може да се установи чрез инжектиране на индивидуални проби на сродни съставки при пробното разреждане в условията на GC, посочени в 6.4), само вода най-малко от клас 3, съгласно дефиницията по ISO 3696. Ацеталът и ацеталдехидът могат да се съхраняват на тъмно при температура < 5 °С; всички други реактиви могат да се съхраняват при стайна температура.5.1. Чист етанол (CAS 64-17).5.2. Метанол (CAS 67-56-1).5.3. Пропан-1-ол (CAS 71-23-8).5.4. 2-метилпропан-1-ол (CAS 78-33-1).5.5. Приемливи вътрешни образци: пентан-3-ол (CAS 584-02-01), пентан-1-ол (CAS 71-41-0), 4-метилпентан-1-ол (CAS 626-89-1) или метилнонаноат (CAS 1731-84-6).5.6. 2-метилбутан-1-ол (CAS 137-32-6).5.7. 3-метилбутан-1-ол (CAS 123-51-3).5.8. Етилацетат (CAS 141-78-6).5.9. Бутан-1-ол (CAS 71-36-3).5.10. Бутан-2-ол (CAS 78-92-2).5.11. Ацеталдехид (CAS 75-07-0).5.12. Ацетал (CAS 105-57-7).5.13. 40 % разтвор на етанолЗа да приготвите 400 ml/l разтвор на етанол, излейте 400 ml етанол (5.1) в еднолитрова мерителна колба, добавете дестилирана вода до нужния обем и разбъркайте добре.5.14. Подготовка и съхранение на разтворите образци (процедура, която се отнася за валидирания метод).Всички разтвори образци трябва да се съхраняват при температура < 5 °С и се приготвят всеки месец, за да бъдат пресни. Масата на съставките и разтворите се измерва с точност до 0,1 mg.5.14.1. Разтвор образец — АС помощта на пипета поставете следните реактиви в мерителна колба от 100 ml, съдържаща приблизително 60 ml разтвор на етанол (5.13) с цел да сведете до минимум изпаряването, добавете разтвор на етанол (5.13) до необходимия обем и разбъркайте добре. Отбележете си теглото на колбата, на всеки прибавен компонент и общото крайно тегло на съдържанието.Компонент | Обем (ml) |Метанол (5.2) | 3,0 |Пропан-1-ол (5.3) | 3,0 |2-метилпропан-1-ол (5.4) | 3,0 |2-метилбутан-1-ол (5.6) | 3,0 |3-метилбутан-1-ол (5.7) | 3,0 |Етилацетат (5.8) | 3,0 |Бутан-1-ол (5.9) | 3,0 |Бутан-2-ол (5.10) | 3,0 |Ацеталдехид (5.11) | 3,0 |Ацетал (5.12) | 3,0 |Бележка 1: За предпочитане е ацеталът и ацеталдехидът да се прибавят последни, с цел да се сведат до минимум загубите от изпаряване.5.14.2. Разтвор образец — БС помощта на пипета поставете 3 ml пентан-3-ол или друг подходящ вътрешен образец (5.5) в мерителна колба от 100 ml, съдържаща приблизително 80 ml разтвор на етанол (5.13), добавете разтвор на етанол (5.13) до необходимия обем и разбъркайте добре.Отбележете си теглото на колбата, теглото на пентан-3-ол или на другия вътрешен образец, който сте прибавили, както и общото крайно тегло на съдържанието.5.14.3. Разтвор образец — ВС помощта на пипета поставете 1 ml разтвор А (5.14.1) и 1 ml разтвор Б (5.14.2) в мерителна колба, съдържаща приблизително 80 ml разтвор на етанол (5.13), добавете разтвор на етанол (5.13) до необходимия обем и разбъркайте добре.Отбележете си теглото на колбата, теглото на всеки отделен компонент, който сте прибавили, както и общото крайно тегло на съдържанието.5.14.4. Разтвор образец — ГС цел да се осигури последователност на аналитичното измерване, подгответе разтвор образец за качествен контрол, като използвате предварително приготвения образец А (5.14.1). С помощта на пипета поставете 1 ml разтвор А (5.14.1) в мерителна колба от 100 ml, съдържаща приблизително 80 ml разтвор на етанол (5.13), добавете разтвор на етанол (5.13) до необходимия обем и разбъркайте добре.Отбележете си теглото на колбата, теглото на всеки отделен компонент, който сте прибавили, както и общото крайно тегло на съдържанието.5.14.5. Разтвор образец — ДС помощта на пипета поставете 10 ml разтвор Б (5.14.2) в мерителна колба от 100 ml, съдържаща приблизително 80 ml разтвор на етанол (5.13), добавете разтвор на етанол (5.13) до необходимия обем и разбъркайте добре.Отбележете си теглото на колбата, теглото на всеки отделен компонент, който сте прибавили, както и общото крайно тегло на съдържанието.5.14.6. Разтвор образец — ЕКато използвате отделни мерителни колби от по 100 ml, съдържащи приблизително 80 ml разтвор на етанол (5.13), налейте с пипета 0; 0,1; 0,5; 1,0 и 2,0 разтвор А (5.14.1) и 1 ml разтвор Б (5.14.2), добавете разтвор на етанол (5.13) до необходимия обем и разбъркайте добре.Отбележете си теглото на колбата, теглото на всеки отделен компонент, който сте прибавили, както и общото крайно тегло на съдържанието.5.14.7. Разтвор образец QCС помощта на пипета поставете 9 ml разтвор образец Г (5.14.4) и 1 ml разтвор образец Д (5.14.5) в теглилка и разбъркайте добре.Отбележете си теглото на колбата, теглото на всеки отделен компонент, който сте прибавили, както и общото крайно тегло на съдържанието.6. Апаратура и оборудване6.1. Апарат, който може да измерва плътността и алкохолното съдържание.6.2. Аналитични везни, с които се измерва до четвъртия знак след десетичната запетая.6.3. Газов хроматограф с програмирана температура, снабден с газов йонизиращ сигнализатор и с интегратор или друга система за обработване на данни с цел измерване на върховите показания.6.4. Колони за газовия хроматограф, които могат да отделят аналитите по такъв начин, че минималната разделителна способност между отделните компоненти (различни от 2-метилбутан-1-ол и 3-метилбутан-1-ол) е най-малко 1.3.Бележка 2: Следните колони и условия на газовия хроматограф са подходящи примери:1. Стабилизационен интервал 1 m × 0.32 mm i.d., свързан с колона CP-WAX 57 CB с размери 50 m × 0.32 mm i.d. 0.2 µm дебелина на слоя (стабилизиран полиетилен гликол), последван от колона Carbowax 400 с размери 50 m × 0.32 mm i.d. 0.2 µm дебелина на слоя. (Колоните са свързани с помощта на притискащи конектори.)Носещ газ и налягане: | Хелий (135 kPa) |Температура на колоната: | 35 °С в продължение на 17 минути, 35 до 70 °С при 12 °С/мин., оставя се 25 минути на 70 °С |Температура на инжектора: | 150 °С |Температура на детектора: | 250 °С |Обем на инжектора: | 1 µl, деление 20 на 100:1 |2. Стабилизационен интервал 1 m × 0.32 mm i.d., свързан с колона CP-WAX 57 CB с размери 50 × 0.32 mm i.d. 0.2 µm дебелина (стабилизиран полиетилен гликол). (Стабилизационният интервал е свързан с помощта на притискащ конектор.)Носещ газ и налягане: | Хелий (65 kPa) |Температура на колоната: | 35 °С в продължение на 10 минути, 35 до 110 °С при 5 °С/мин., оставя се 2 минути на 190 °С |Температура на инжектора: | 260 °С |Температура на детектора: | 300 °С |Обем на инжектора: | 1 µl, деление 55:1 |3. Пакет колона (5 % CW, 20 M, Carbopak B), 2 m × 2 mm i.d.Температура на колоната: | 65 °С в продължение на 4 минути, 65 до 140 °С при 5 °С/мин., оставя се 3 минути на 150 °С |Температура на инжектора: | 65 °С |Температура на детектора: | 200 °С |Обем на инжектора: | 1 µl |7. Вземане на проби.7.1. Лабораторна пробаПри приемане се измерва алкохолното съдържание на всяка проба (6.1).8. Процедура (използва се при валидирания метод)8.1. Вземане от пробата8.1.1. Претеглете подходяща запечатана теглилка и отбележете теглото на съда.8.1.2. Като използвате пипета, поставете 9 ml от лабораторния образец в съда и си отбележете теглото (Mобразец).8.1.3. Прибавете 1 ml от разтвора образец Д (5.14.5) и си отбележете теглото (М15).8.1.4. Разклатете енергично материала (най-малко 20 обръщания). Образците се съхраняват при температура, по-ниска от 5 °С преди анализа, за да се сведат до минимум всякакви загуби от изпаряване.8.2. Контролна проба8.2.1. Като използвате везни, измерващи четири знака след десетичната запетая, (6.2), претеглете подходяща запечатана теглилка и си отбележете теглото ѝ.8.2.2. Като използвате пипета, поставете 9 ml от 400-милилитровия разтвор на етанол (5.13) в съда и си отбележете теглото.8.2.3. Прибавете 1 ml от разтвора образец Д (5.14.5) и си отбележете теглото.8.2.4. Разклатете енергично материала (най-малко 20 обръщания). Образците се съхраняват при температура, по-ниска от 5 °С преди анализа, за да се сведат до минимум всякакви загуби от изпаряване.8.3. Предварителен тестИнжектирайте разтвор образец В (5.14.3), за да бъдете сигурни, че всички аналити са отделени с минимална разделителна способност, равна на 1,3 (с изключение на 2-метилбутан-1-ол и 3-метилбутан-1-ол).8.4. КалибриранеКалибрирането трябва да се провери с помощта на следната процедура. Първо се уверете дали реагирането е линеарно, като анализирате последователно, по три пъти, линеарността на всеки един от разтворите образци (5.14.6), съдържащи вътрешния образец (IS). Въз основа на върховите точки на интегратора, получени при всяко инжектиране на разтвор, изчислете съотношението R на всяка сродна съставка и нарисувайте диаграма с кривата R противоположно на коефициента на концентрация на сродната съставка по отношение на вътрешния образец (IS), C. Трябва да се получи линейна диаграма с коефициент на съотношението най-малко 0,99.+++++ TIFF +++++Върхова точка или област на сродната съставкаRВърхова област или връх на ISКонцентрация на сродната съставка (μg/g)CКонцентрация на IS (μg/g)8.5. ОпределянеИнжектирайте разтвора образец С (5.14.3) и 2 разтвора образец QC (5.14.7). Продължете с непознати образци (приготвени съгласно 8.1 и 8.2), като вкарвате по един образец QC на всеки 10 образеца, за да осигурите стабилност на анализа. Инжектирайте по един разтвор образец В (5.14.3) след всеки пети образец.9. ИзчислениеМоже да се използва автоматизирана система за обработка на данни, при условие че данните могат да бъдат проверени с помощта на принципите, описани в дадения по-долу метод.Измерете и отбележете всяка върхова точка или област на сродните съставки и върховете на вътрешната мостра.9.1. Изчисляване на фактора на реагиранеОт хроматограмата на инжектирането с разтвора образец С (5.14.3) изчислете факторите на реагиране на всяка сродна съставка с помощта на уравнението (1).+++++ TIFF +++++Върхова област или връх на ISКонцентр. ср. съст. (μg/g)(1) Фактор на реагиранеВърхова точка или област на сродната съставкаКонцентр. IS (μg/g)където:IS = вътрешен образецКонцентр. ср. съст. = концентрация на сродните съставки в разтвора С (5.14.3)Концентр. IS = концентрация на вътрешния образец в разтвора С (5.14.3)9.1.2. Анализ на образецаС помощта на уравнението (2), дадено по-долу, изчислете концентрацията на всяка сродна съставка в образците.+++++ TIFF +++++(2)Концентрациите на сродните съставки (µg/g) =Върхова точка или област на сродната съставкаMIS (g)Концентр. IS (μg/g) × RFВърхова област или връх на ISMОБРАЗЕЦ (g)Mобразец = теглото на образеца (8.1.2);MIS = теглото на вътрешния образец (8.1.3);Концтр. IS = концентрацията на вътрешния образец в разтвор Д (5.14.5);RF = факторът на реагиране, изчислен с помощта на уравнение 1.9.1.3. Анализ на разтвора образец за качествен контролС помощта на уравнението (3), дадено по-долу, изчислете в проценти възстановяване на целевата стойност на всяка сродна съставка в разтвора образец за качествен контрол (5.14.7):+++++ TIFF +++++концентрация на аналита в образеца QC(3) % възстановяване на разтвора QC100концентрация на аналита в разтвора DКонцентрацията на аналита в разтвора образец за качествен контрол се изчислява с помощта на уравнение (1) и (2), дадени по-горе.9.2. Окончателно представяне на резултатитеРезултатите се обръщат от μ/g в g на 100 литра чист алкохол в образците с помощта на уравнение (4):+++++ TIFF +++++(4)Концентрацията в g на 100 l чист алкохол =Конц. (μ/g/) × ρ × 10/(алкохолно съдържание в обемни проценти) × 1000)къдетоρ = плътността в kg/m3.Резултатите се дават в три значещи цифри, най-много с един знак след десетичната запетая, например 11,4 g на 100 l чист алкохол.10. Качествен контрол и гаранция (при валидирания метод)С помощта на уравнение (2) по-горе, изчислете концентрацията на всяка сродна съставка в разтворите образци за качествен контрол, приготвени съгласно процедурата, дадена в 8.1.1—8.1.4. Като използвате уравнение (3), изчислете процента на възстановяване на всяка целева стойност. Ако резултатите от анализа са в рамките на ± 10 % от теоретичните стойности на всяка сродна съставка, можете да продължите с анализа. Ако не, нещата трябва да се проучат, за да се разбере каква е причината за неточностите и да се предприемат последващи действия.11. Характеристики на метода (прецизност)Статистически резултати от между-лабораторния анализ: дадените по-долу таблици съдържат стойностите на следните съставки: етанал, етилацетат, ацетал, чист етанал, метанол, бутан-2-ол, пропан-1-ол, бутан-1-ол, 2-метилпропан-1-ол, 2-метилбутан-1-ол, 3-метилбутан-1-ол.Следните данни бяха получени в резултат нa междунаpодно проучвaне на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедуpи.Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | етанал |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 28 | 26 | 27 | 27 | 28 |Брой на големите различия (лаборатории) | 2 | 4 | 3 | 3 | 2 |Брой на приетите резултати | 56 | 52 | 54 | 54 | 56 |Средна стойност (×‾) µg/g | 63,4 | 71,67 | 130,4 | 38,4 | 28,6 || | | 13,8 (*) | 52,2 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 3,3 | 1,9 | 6,8 | 4,1 | 3,6 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 5,2 | 2,6 | 5,2 | 15,8 | 8,9 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 9,3 | 5,3 | 19,1 | 11,6 | 10,1 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 12 | 14 | 22 | 6,8 | 8,9 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 18,9 | 19,4 | 17,1 | 26,2 | 22,2 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 33,5 | 38,9 | 62,4 | 19,1 | 25,1 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | етилацетат |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 24 | 24 | 25 | 24 | 24 |Брой на големите различия (лаборатории) | 2 | 2 | 1 | 2 | 2 |Брой на приетите резултати | 48 | 48 | 50 | 48 | 48 |Средна стойност (×‾) µg/g | 96,8 | 1046 | 120,3 | 112,5 | 99,1 || | | 91,8 (*) | 117,0 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 2,2 | 15 | 2,6 | 2,1 | 2,6 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 2,3 | 1,4 | 2,1 | 2,0 | 2,4 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 6,2 | 40,7 | 7,2 | 5,8 | 7,3 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 6,4 | 79 | 8,2 | 6,2 | 7,1 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 6,6 | 7,6 | 6,8 | 6,2 | 6,6 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 17,9 | 221,9 | 22,9 | 17,5 | 20,0 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | ацетал |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 20 | 21 | 22 | 17 | 21 |Брой на големите различия (лаборатории) | 4 | 3 | 2 | 4 | 3 |Брой на приетите резултати | 40 | 42 | 44 | 34 | 42 |Средна стойност (×‾) µg/g | 35,04 | 36,46 | 68,5 | 20,36 | 15,1 || | | 6,60 (*) | 28,3 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 0,58 | 0,84 | 1,6 | 0,82 | 1,9 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 1,7 | 2,3 | 2,3 | 6,1 | 8,7 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 1,6 | 2,4 | 4,4 | 2,3 | 5,3 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 4,2 | 4,4 | 8,9 | 1,4 | 3,1 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 12,1 | 12,0 | 13,0 | 10,7 | 14,2 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 11,8 | 12,2 | 25,0 | 4,0 | 8,7 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | чист етанал |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 23 | 19 | 22 | 21 | 22 |Брой на големите различия (лаборатории) | 1 | 5 | 2 | 3 | 2 |Брой на приетите резултати | 46 | 38 | 44 | 42 | 44 |Средна стойност (×‾) µg/g | 76,5 | 85,3 | 156,5 | 45,4 | 32,7 || | | 15,8 (*) | 61,8 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 3,5 | 1,3 | 6,5 | 4,4 | 3,6 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 4,6 | 1,5 | 4,2 | 14,2 | 7,6 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 9,8 | 3,5 | 18,3 | 12,2 | 10,0 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 13 | 15 | 24,1 | 7,3 | 9,0 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 16,4 | 17,5 | 15,4 | 23,7 | 19,1 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 35,2 | 41,8 | 67,4 | 20,3 | 25,2 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | метанол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 26 | 27 | 27 | 28 | 25 |Брой на големите различия (лаборатории) | 4 | 3 | 3 | 1 | 4 |Брой на приетите резултати | 52 | 54 | 54 | 56 | 50 |Средна стойност (×‾) µg/g | 319,8 | 2245 | 1326 | 83,0 | 18,6 || | | 61,5 (*) | 28,9 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 4,4 | 27 | 22 | 1,5 | 1,3 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 1,4 | 1,2 | 1,7 | 2,1 | 5,6 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 12,3 | 74,4 | 62,5 | 4,3 | 3,8 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 13 | 99 | 60 | 4,5 | 2,8 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 3,9 | 4,4 | 4,6 | 6,2 | 11,8 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 35,2 | 278,3 | 169,1 | 12,5 | 7,9 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | бутан-2-ол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 21 | 27 | 29 | 22 |Брой на големите различия (лаборатории) | 4 | 3 | 1 | 3 |Брой на приетите резултати | 42 | 54 | 58 | 44 |Средна стойност (×‾) µg/g | 5,88 | 250,2 | 27,57 | 5,83 || | | 14,12 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 0,40 | 2,2 | 0,87 | 0,64 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 6,8 | 0,9 | 3,2 | 6,4 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 1,1 | 6,1 | 2,5 | 1,8 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 0,89 | 13 | 3,2 | 0,87 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 15,2 | 5,1 | 11,5 | 8,7 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 2,5 | 35,5 | 8,9 | 2,4 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | пропан-1-ол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 29 | 27 | 27 | 29 | 29 |Брой на големите различия (лаборатории) | 2 | 4 | 3 | 2 | 2 |Брой на приетите резултати | 58 | 54 | 54 | 58 | 58 |Средна стойност (×‾) µg/g | 86,4 | 3541 | 159,1 | 272,1 | 177,1 || | | 229,3 (*) | 222,1 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 3,0 | 24 | 3,6 | 2,3 | 3,3 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 3,4 | 0,7 | 2,3 | 0,9 | 1,6 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 8,3 | 68,5 | 10,0 | 6,4 | 9,1 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 5,3 | 150 | 6,5 | 9,0 | 8,1 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 6,1 | 4,1 | 4,1 | 3,6 | 4,1 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 14,8 | 407,2 | 18,2 | 25,2 | 22,7 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | пропан-1-ол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати (*).Проби | A | Б | В |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 20 | 22 | 22 |Брой на големите различия (лаборатории) | 4 | 4 | 6 |Брой на приетите резултати | 40 | 44 | 44 |Средна стойност (×‾) µg/g | 3,79 | 5,57 | 7,54 |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 0,43 | 0,20 | 0,43 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 11,2 | 3,6 | 5,6 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 1,1 | 0,6 | 1,2 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 0,59 | 0,55 | 0,82 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 15,7 | 9,8 | 10,8 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 1,7 | 1,5 | 2,3 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | 2-метилпропан-1-ол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 28 | 31 | 30 | 26 | 25 |Брой на големите различия (лаборатории) | 3 | 0 | 1 | 5 | 6 |Брой на приетите резултати | 56 | 62 | 60 | 52 | 50 |Средна стойност (×‾) µg/g | 174,2 | 111,7 | 185,0 | 291,0 | 115,99 || | | 246,8 (*) | 133,87 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 2,3 | 1,6 | 2,5 | 1,8 | 0,74 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 1,3 | 1,4 | 1,3 | 0,7 | 0,6 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 6,4 | 4,5 | 6,9 | 5,0 | 2,1 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 8,9 | 8,9 | 9,7 | 6,0 | 6,2 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 5,1 | 8,0 | 5,2 | 2,2 | 5,0 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 24,9 | 24,9 | 27,2 | 16,9 | 17,4 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | 2-метилбутан-1-ол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 25 | 26 | 25 | 27 | 25 |Брой на големите различия (лаборатории) | 3 | 2 | 3 | 1 | 2 |Брой на приетите резултати | 50 | 52 | 50 | 54 | 50 |Средна стойност (×‾) µg/g | 113,0 | 48,3 | 91,6 | 72,1 | 39,5 || | | 45,2 (*) | 61,5 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 2,1 | 1,5 | 1,7 | 2,3 | 2,3 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 1,9 | 3,1 | 1,8 | 3,9 | 4,5 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 6,0 | 4,2 | 4,7 | 6,4 | 6,3 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 7,4 | 3,8 | 6,6 | 4,7 | 4,5 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 6,6 | 7,9 | 7,2 | 8,1 | 8,8 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 20,8 | 10,7 | 18,4 | 13,3 | 12,5 |Година на междулабораторното изследване | 1997 |Брой лаборатории | 32 |Брой проби | 5 |Аналит | 3-метилбутан-1-ол |A  Бренди; слепи дубликати.Б  Вишновка; слепи дубликати.В  Грапа; слепи дубликати.Г  Уиски; разделяне на нивата (*).Д  Ром; разделяне на нивата (*).Проби | A | Б | В | Г | Д |Брой на лабораториите, останали след елиминиране на големите различия в стойностите | 23 | 23 | 24 | 27 | 21 |Брой на големите различия (лаборатории) | 5 | 5 | 4 | 1 | 6 |Брой на приетите резултати | 46 | 46 | 48 | 54 | 42 |Средна стойност (×‾) µg/g | 459,4 | 242,7 | 288,4 | 142,2 | 212,3 || | | 120,4 (*) | 245,6 (*) |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) µg/g | 5,0 | 2,4 | 3,4 | 2,4 | 3,2 |Относително отклонение на повторяемост (RSDt) (%) | 1,1 | 1,0 | 1,2 | 1,8 | 1,4 |Граница на повторяемостта (r) µg/g | 13,9 | 6,6 | 9,6 | 6,6 | 9,1 |Стандартно отклонение на възпроизводимостта (SR) µg/g | 29,8 | 13 | 21 | 8,5 | 6,7 |Относително отклонение на възпроизводимостта (RSDR) (%) | 6,5 | 5,2 | 7,3 | 6,5 | 2,9 |Граница на възпроизводимостта (R) µg/g | 83,4 | 35,4 | 58,8 | 23,8 | 18,7 |--------------------------------------------------