CELEX: 31980L1335
Language: da
Date: 1980-12-22 00:00:00
Title: Kommissionens første direktiv 80/1335/EØF af 22. december 1980 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om analysemetoderne for kontrol af kosmetiske midlers sammensætning

Avis juridique important

|

31980L1335

Kommissionens første direktiv 80/1335/EØF af 22. december 1980 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om analysemetoderne for kontrol af kosmetiske midlers sammensætning  

EF-Tidende nr. L 383 af 31/12/1980 s. 0027 - 0046 den finske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0087  den spanske specialudgave: Kapitel 15 bind 2 s. 0215  den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0087  den portugisiske specialudgave: Kapitel 15 bind 2 s. 0215  den græske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0014 

++++  KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV  af 22 . december 1980  om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om analysemetoderne for kontrol af kosmetiske midlers sammensaetning   ( 80/1335/EOEF )  KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -  under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,  under henvisning til Raadets direktiv 76/768/EOEF af 27 . juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om kosmetiske midler ( 1 ) , aendret ved direktiv 79/661/EOEF ( 2 ) , saerlig artikel 8 , stk . 1 , og  ud fra foelgende betragtninger :  I direktiv 76/768/EOEF foreskrives officiel kontrol af kosmetiske midler til konstatering af , om de foreskrevne betingelser i henhold til faellesskabsbestemmelserne vedroerende sammensaetningen af kosmetiske midler overholdes ;  de noedvendige analysemetoder boer fastlaegges hurtigst muligt , og i forbindelse hermed bestaar foerste etape i fastlaeggelsen af metoder for proeveudtagning og behandling af laboratorieproever , for identifikation og bestemmelse af frit natrium - og kaliumhydroxid , for identifikation og bestemmelse af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler , for bestemmelse af chloroform i tandpasta , for bestemmelse af zink samt for identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre ;  de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Udvalget for Tilpasning af direktiv 76/768/EOEF til de tekniske fremskridt -  UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :  Artikel 1  I forbindelse med den officielle kontrol af kosmetiske midler traeffer medlemsstaterne de fornoedne foranstaltninger for at sikre , at   - proeveudtagning ,   - behandling af laboratorieproever ,   - identifikation og bestemmelse af frit natrium - og kaliumhydroxid ,   - identifikation og bestemmelse af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler ,   - bestemmelse af chloroform i tandpasta ,   - bestemmelse af zink ,   - identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre ,  foretages efter de metoder , der er beskrevet i bilaget .  Artikel 2  Medlemsstaterne saetter de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 31 . december 1982 . De unterretter straks Kommissionen herom .  Artikel 3  Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .  Udfaerdiget i Bruxelles , den 22 . december 1980 .  Paa Kommissionens vegne  Richard BURKE  Medlem af Kommissionen  ( 1 ) EFT nr . L 262 af 27 . 9 . 1976 , s . 169 .  ( 2 ) EFT nr . L 192 af 31 . 7 . 1979 , s . 35 .  BILAG  I . PROEVEUDTAGNING AF KOSMETISKE PRODUKTER  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Denne forskrift beskriver fremgangsmaaden ved proeveudtagning af kosmetiske produkter , der er paa markedet , med henblik paa analyse heraf paa de forskellige laboratorier .  2 . DEFINITIONER  Basisproeve :  En enhed udtaget af et parti beregnet til salg .  Totalproeve :  Det samlede antal basisproever med samme partinummer .  Laboratorieproeve :  En repraesentativ del af totalproeven som er bestemt for analyse paa et enkelt laboratorium .  Proevemaengde : ( test portion ) :  En repraesentativ del af laboratorieproeven , som er noedvendig for én analyse .  Beholder :  Den genstand , som indeholder et produkt og som til stadighed er i direkte kontakt hermed .  3 . PROEVEUDTAGNING  3.1 . Proever af kosmetiske produkter skal udtages i deres originale emballager , hvorefter de tilsendes laboratorierne i uaendret tilstand .  3.2 . For proeveudtagning af kosmetiske produkter , der forefindes som bulkvare eller i emballage , der er forskellig fra den originale , skal der udfaerdiges saerlige forskrifter .  3.3 . Antallet af basisproever , som er noedvendigt for tilberedning af laboratorieproeven , bestemmes af analysemetoderne og antallet af analyser , som skal udfoeres af hvert laboratorium .  4 . MAERKNING AF PROEVER  4.1 . De udtagne proever skal forsegles paa udtagningsstedet og maerkes efter de forskrifter , som gaelder i den medlemsstat , hvor proeveudtagningen har fundet sted .  4.2 . Hver basisprove skal vaere forsynet med mindst foelgende oplysninger :  det kosmetiske produkts handelsnavn ,  dato , klokkeslet og sted for proeveudtagningen ,  navnet paa den person , som er ansvarlig for proeveudtagningen ,  navnet paa den myndighed , som foretager inspektionen .  4.3 . Desuden skal der udarbejdes en proeveudtagningsrapport ifoelge de forskrifter , der gaelder i den paagaeldende medlemsstat .  5 . PROEVERNES OPBEVARING  5.1 . Basisproeverne skal opbevares i henhold til de anvisninger , der af fabrikanten er anfoert paa etiketten .  5.2 . Saafremt der ikke er givet saerlige anvisninger , skal alle basisproever opbevares ved en temperatur paa mellem 10 og 25 * C udelukket fra lys .  5.3 . Basisproeverne maa foerst aabnes , naar analysen skal paabegyndes .  II . BEHANDLING AF LABORATORIEPROEVER  1 . GENERELT  1.1 . Analysen udfoerts saerskilt paa hver af basisproeverne eller - saafremt maengden er utilstraekkelig - paa det mindst mulige antal basisproever , der forud for proevemaengdens tilberedning sammenblandes grundigt .  1.2 . Naar beholderen er aabnet - under inaktiv gas , dersom dette foreskrives i den paagaeldende analysemetode - udtages hurtigst muligt det til analysen noedvendige antal proevemaengder . Analyseringen boer foretages med mindst mulig forsinkelse . Hvis proeven skal bevares , lukkes beholderen atter under inaktiv gas .  1.3 . Kosmetiske produkter forefindes i tre forskellige fysiske tilstande : flydende , pastoes og fast .  Det kan forekomme , at kosmetiske produkter , der ved emballeringen var homogene , med tiden separerer i flere faser , svarende til de ovennaevnte tilstande . I saadanne tilfaelde skal der homogeniseres .  1.4 . Saafremt et kosmetisk produkt bringes paa markedet i en saadan form , at det ikke kan behandles efter naervaerende forskrift , og saafremt dette heller ikke fremgaar af analysemetoden , kan en saerlig fremgangsmaade foelges , forudsat denne beskrives detaljeret i analyserapporten .  2 . FLYDENDE TILSTAND  2.1 . I flydende tilstand findes isaer produkter som toiletvand , lotion , oploesning , olie og maelk , som eksempelvis kan vaere emballeret i flakon , flaske , ampul eller tube .  2.2 . Udtagning af provemaengden :  Beholderen omrystes kraftigt foer aabning . Beholderen aabnes . Nogle ml af produktet haeldes i et reagensglas for visuelt at bedoemme dets karakteristika med henblik paa udtagning af proevemaengden . Beholderen tillukkes atter . De for analyseringen noedvendige proevemaengder udtages derefter .  3 . PASTOES TILSTAND  3.1 . I pastoes tilstand findes isaer produkter som creme , emulsion og gel , som eksempelvis kan vaere emballeret i tube , plastflaske eller krukke .  3.2 . Udtagning af proevemaengden ; der foreligger to muligheder :  3.2.1 . Beholdere med snaever aabning ( tube , plastflaske ) :  Mindst den foerste om af det produkt , som skal analyseres , fjernes . Derefter udtages proevemaengden , og beholderen tillukkes straks .  3.2.2 . Beholdere med vid aabning ( krukke ) :  Overfladelaget bortskrabes . Proevemaengden udtages , og beholderen tillukkes straks .  4 . FAST TILSTAND  4.1 . I fast tilstand findes isaer produkter som pudder , fast pudder , blok og stift , som eksempelvis kan vaere emballeret i aeske eller holder .  4.2 . Udtagning af proevemaengden ; der foreligger to muligheder :  4.2.1 . Pudder :  Foer oplukning rystes pudderet om muligt kraftigt . Beholderen aabnes , og proevemaengden udtages .  4.2.2 . Fast pudder , blok , stift :  Det faste materiales overfladelag fjernes ved en let skrabning , og proevemaengden udtages .  5 . PRODUKTER UNDER TRYK  5.1 . Produkter emballeret under gastryk er defineret i artikel 2 i Raadsdirektiv nr . 75/324/EOEF af 20 . maj 1975 ( 1 ) .  5.2 . Udtagning af proevemaengden :  Efter kraftig omrystning overfoeres en repraesentativ maengde af beholderens indhold ved hjaelp af et overfoeringsstykke til en gennemsigtig plastic-coated glasflakon . Flakonen er forsynet med aerosolventil , men er uden stigeroer . I saerlige tilfaelde kan en analysemetode kraeve andet overfoeringsudstyr anvendt .  Der kan vise sig foelgende fire muligheder :  5.2.1 . Indholdet er en homogen oploesning :  Der er klar til videre analyse .  5.2.2 . Indholdet bestaar af to flydende faser :  Analyse af hver af disse faser kan udfoeres efter , at den underste fase er overfoert til en anden flakon . Denne fase er ofte vandig og fri for propellant ( det er f.eks . tilfaeldet ved butan/vand ) . I dette tilfaelde skal flakonhalsen under overfoerselen holdes nedad .  5.2.3 . Indholdet bestaar af et pudder i suspension :  Efter fjernelse af pudderet kan den flydende fase analyseres .  5.2.4 . Skum :  Forud indvejes en kendt maengde 2-methoxyethanol  ( ca . 5 - 10 g ) i overfoeringsflakonen . Under afgasningen hindrer dette stof skumdannelse og goer det muligt at fraskille propellanten uden tab af flydende fase .  5.3 . Apparatur :  5.3.1 . Overfoeringsstykket Pl ( figur 1 ) udfoeres i aluminiumlegering eller messing . Det er beregnet til at kunne tilpasses forskellige ventiltyper ved hjaelp af en polyethylenadapter . Overfoeringsstykket er givet som et eksempel ; andre overfoeringsstykker kan ogsaa anvendes ( figur 2 og 3 ) .  5.3.2 . Overfoeringsflakonen ( figur 4 ) er af klart glas , udvendigt overtrukket med en beskyttende gennemsigtig plasthinde . Den kan rumme 50 - 100 ml . Den er forsynet med en ventil , men er uden stigeroer .  5.4 . Fremgangsmaade :  For at kunne overfoere en tilstraekkelig maengde proeve er det noedvendigt at fjerne luften i flakonen ( 5.3.2 . ) . Til dette formaal indfoeres ved hjaelp af overfoeringsstykket ( 5.3.1 . ) ca . 10 ml dichlordifluormethan eller butan ( afhaengig af det produkt som skal undersoeges ) , og derpaa afgasses fuldstaendigt , indtil vaeskefasen er forsvundet , idet flakonen holdes med ventilen oeverst . Overfoeringsstykket fjernes , og overfoeringsflakonens masse ( a ) i g bestemmes . Den beholder , hvorfra proeven skal udtages , rystes kraftigt . Overfoeringsstykket tilpasses beholderens ventil ( som skal vende opad ) , overfoeringsflakonen anbringes  ( med halsen nedad ) mod overfoeringsstykket , og der trykkes . Der overfoeres saa meget , at overfoeringsflakonen er omkring 2/3 fyldt . Hvis overfoeringen stopper for tidligt paa grund af trykudligning , er det muligt at fortsaette overfoeringen ved at afkoele overfoeringsflakonen . Overfoeringsstykket afmonteres , og den fyldte flakons masse ( b ) i g bestemmes . Massen ( m1 ) i g af den overfoerte maengde proeve beregnes :  m1 = b - a  Den saaledes udtagne proeve kan anvendes til : almen kemisk analyse ( 5.4.1 . ) og analyse af de flygtige bestanddele ved gaschromatografi ( 5.4.2 . ) .  5.4.1 . Kemisk analyse  Med overfoeringsflakonen anbragt , saa halsen er oeverst , udfoeres foelgende :  Flakonen afgasses . Hvis afgasningen fremkalder skumdannelse , anvendes en overfoeringsflakon , der indeholder en noejagtigt kendt maengde 2-methoxyethanol  ( ca . 5 - 10 g ) , som forud er indfoert gennem overfoeringsstykket ved hjaelp af en sproejte . Fjernelse af de sidste flygtige bestanddele foretages ved at ryste flakonen i et vandbad paa 40 * C . Overfoeringsstykket afmonteres . Flakonens masse ( c ) i g bestemmes , og massen ( m2 ) i g af resten beregnes , idet der korrigeres for den eventuelt indfoerte maengde 2-methoxyethanol : m2 = c - a . Overfoeringsflakonen aabnes ved at fjerne ventilen .  Resten oploeses fuldstaendigt i en kendt maengde egnet oploesningsmiddel .  Den oenskede bestemmelse udfoeres paa en kvotadel .  Formler for beregningen :  R = r gange m2/m1 og Q = R gange P/100  hvor :  m1 = massen i g af den maengde produkt , som er overfoert til overfoeringsflakonen ,  m2 = restens masse i g efter opvarmning til 40 * C ,  r = procentdel af den undersoegte komponent i m2  ( bestemt ifoelge en passende metode ) ,  R = procentdel af den undersoegte komponent i produktet ,  Q = den absolutte maengde i g af den undersoegte komponent i produktet ,  P = nettomassen i g af produktet indeholdt i beholderen foer analysering .  5.4.2 . Analyse af de flygtige bestanddelde ved gaschromatografi  5.4.2.1 . Princip  Ved hjaelp af gaschromatografisproejten udtages en passende maengde fra overfoeringsflakonen . Sproejtens indhold indfoeres derefter i gaschromatografen .  5.4.2.2 . Apparatur  Gaschromatografisproejte , 100 ml ( figur 5 ) " Precision Sampling " serie A 2 eller tilsvarende . Denne sproejte er i kanyleenden forsynet med en glideventil . Tilslutningen mellem sproejte og overfoeringsflakonen udgoeres af overfoeringsstykket paa flakonsiden og af et polyethylenroer ( laengde 8 mm og diameter 2,5 mm ) paa sproejtesiden .  5.4.2.3 . Fremgangsmaade  Efter overfoerelse af en passende proevemaengde til overfoeringsflakonen tilsluttes sproejtens konus til overfoeringsflakonen ved hjaelp af overfoeringsstykket som beskrevet i 5.4.2.2 . Med ventilen i aaben position opsuges en passende maengde vaeske . Gasbobler fjernes ved gentagne bevaegelser af stemplet ( om noedvendigt afkoeles sproejten ) . Ventilen lukkes , naar sproejten indeholder boblefri vaeske , og sproejten frakobles overfoeringsflakonen . Kanylen monteres , ventilen aabnes , og der indsproejtes i gaschromatografen .  5.4.2.4 . Intern standard  Saafremt det er noedvendigt at anvende en intern standard , kan denne indfoeres i overfoeringsflakonen ved hjaelp af en sproejte og overfoeringsstykket .  figur 1 : JFR . EFT  Afbildning 2 : JFR . EFT  figur 3 : JFR . EFT  figur 4 : JFR . EFT  figur 5 : JFR . EFT  III . IDENTIFIKATION OG BESTEMMELSE AF FRIT NATRIUM - OG KALIUMHYDROXID  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Ifoelge metoden er det muligt at paavise kosmetiske produkter , som indeholder betydelige maengder af frit natrium - og/eller kaliumhydroxid , og at bestemme saadant frit natrium - og kaliumhydroxid i udtraekningsvaesker og i neglebaandsfjernere .  2 . DEFINITION  Det frie natrium - og kaliumhydroxid defineres ved det volumen normalsyre , der kraeves til at neutralisere produktet under naermere angivne vilkaar , idet den resulterende maengde udtrykkes som masseprocent  ( % m/m ) frit natriumhydroxid .  3 . PRINCIP  Proeven oploeses eller dispergeres i vand og titreres med normalsyre . pH-vaerdien registreres sideloebende med tilsaetningen af syre . For en ren oploesning af natrium - eller kaliumhydroxid er slutpunktet et tydeligt fald i maksimumaendringen i den registrerede pH-vaerdi . Den normale titreringskurve kan utydeliggoeres ved tilstedevaerelse af  a ) ammoniak og svage organiske baser , som selv har en temmelig flad titreringskurve . Ammoniak fjernes ved afdampning i vacuum ved stuetemperatur ;  b ) salte af svage syrer , som kan give anledning til en titreringskurve med adskillige vendepunkter . I saadanne tilfaelde svarer kun den foerste del af kurven indtil det foerste af disse vendepunkter til neutralisering af hydroxylioner fra frit natrium - eller kaliumhydroxid .  En alternativ fremgangsmaade med titrering i alkohol , naar vidtgaaende gener synes sandsynlige fra salte af svage uorganiske syrer , er angivet .  Der er teoretisk mulighed for , at andre oploeselige staerke baser - som lithiumhydroxid og kvaternaere ammoniumhydroxider - kunne vaere til stede og give anledning til en hoej pH-vaerdi , men deres tilstedevaerelse i denne type kosmetiske produkter er hoejst usandsynlig .  4 . IDENTIFIKATION  4.1 . Reagenser  4.1.1 . Standard-stoedpudeoploesning , basisk , pH 9 , 18 ved 25 * C : 0,05 M dinatriumtetraborat  4.2 . Apparatur  4.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr  4.2.2 . pH-meter  4.2.3 . Glaselektrode  4.2.4 . Calomel-referenceelektrode  4.3 . Fremgangsmaade  pH-metrets visning fastlaegges ved anvendelse af standard-stoedpudeoploesning ( 4.1.1 . ) . En 10 % oploesning eller blanding af det produkt , der skal undersoeges , tilberedes i vand og filtreres . pH-vaerdien maales . Hvis pH er lig med eller stoerre end 12 , maa der foretages en kvantitativ bestemmelse .  5 . KVANTITATIV BESTEMMELSE  5.1 . Titrering i vandigt miljoe  5.1.1 . Reagenser  5.1.1.1 . 0,1 N saltsyre  5.1.2 . Apparatur  5.1.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr  5.1.2.2 . pH-meter , helst med skriver  5.1.2.3 . Glaselektrode  5.1.2.4 . Calomel-referenceelektrode .  5.1.3 . Fremgangsmaade  En proevemaengde paa mellem 0,5 og 1,0 g ( M ) afvejes noejagtigt i et 150 ml baegerglas . Hvis der er ammoniak til stede , tilsaettes der nogle faa anti-bumping-kugler . Baegerglasset anbringes i en vacuum-ekssikkator , og der evacueres ved hjaelp af vandstraalepumpe , indtil der ikke laengere kan spores lugt af ammoniak ( i omkring 3 timer ) .  Proeveresten oploeses eller dispergeres i 100 ml vand . Elektroderne anbringes heri , og der titreres med 0,1 N saltsyre ( 5.1.1.1 . ) under registrering ( 5.1.2.2 . ) af pH-aendringen .  5.1.4 . Beregning  Vendepunkterne paa titreringskurverne bestemmes . Hvis det foerste vendepunkt forekommer ved pH mindre end 7 , indeholder proeven ikke natrium - eller kaliumhydroxid .  Hvis der forekommer to eller flere vendepunkter paa kurven , er kun det foerste vendepunkt af betydning .  Forbrugt antal ml titrervaeske ( V ) til det foerste vendepunkt noteres .  Idet  V = forbrug af 0,1 N saltsyre i ml og  M = proevens masse i g ,  beregnes natrium - og kaliumhydroxidets koncentration i proeven udtrykt i masseprocent ( % m/m ) natriumhydroxid efter formlen :   % natriumhydroxid = 0,4 * V/M  Det kan forekomme , at titreringskurven , selv om den indikerer tilstedevaerelse af en betydelig maengde natrium - eller kaliumhydroxid , ikke udviser et klart vendepunkt . I saa tilfaelde boer bestemmelsen gentages ved titrering i propanol-2 .  5.2 . Titrering i propanol-2  5.2.1 . Reagenser  5.2.1.1 . Propanol-2  5.2.1.2 . 1,0 N saltsyre  5.2.1.3 . 0,1 N saltsyre i propanol-2 , fremstillet umiddelbart foer brug ved fortynding af 1,0 N saltsyre  ( 5.2.1.2 . ) med propanol-2 ( 5.2.1.1 . ) .  5.2.2 . Apparatur  5.2.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr  5.2.2.2 . pH-meter , helst med skriver  5.2.2.3 . Glaselektrode  5.2.2.4 . Calomel-referenceelektrode .  5.2.3 . Fremgangsmaade  En proevemaengde paa mellem 0,5 og 1,0 g ( M ) afvejes noejagtigt i et 150 ml baegerglas . Hvis der er ammoniak til stede , tilsaettes der nogle faa anti-bumping-kugler . Baegerglasset anbringes i en vacuum-ekssikkator , og der evacueres ved hjaelp af vandstraalepumpe , indtil der ikke laengere kan spores lugt af ammoniak ( i omkring 3 timer ) .  Proeveresten oploeses eller dispergeres i 100 ml propanol-2 . Elektroderne anbringes heri , og der titreres med 0,1 N saltsyre i propanol-2 ( 5.2.1.3 . ) under registrering ( 5.2.2.2 . ) af den tilsyneladende pH-aendring .  5.2.4 . Beregning  Som angivet for 5.1.4 . Det foerste vendepunkt har en tilsyneladende pH-vaerdi paa omkring 9 .  5.3 . Gentagelighed ( 2 )  Ved et natrium - eller kaliumhydroxidindhold paa 5 % beregnet som natriumhydroxid maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,25 % .  IV . BESTEMMELSE OG IDENTIFIKATION AF OXALSYRE OG ALKALISALTE HERAF I HAARPLEJEMIDLER  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode beskriver bestemmelse og identifikation af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler , og den kan anvendes ved farveloese vandige eller vandige/alkoholholdige oploesninger og lotioner , som indeholder omkring 5 % oxalsyre eller en aekvivalent maengde alkalioxalat .  2 . DEFINITION  Indholdet af oxalsyre og/eller dens alkalisalte bestemt efter denne metode udtrykkes som masseprocent  ( % m/m ) fri oxalsyre i proeven .  3 . PRINCIP  Efter fjernelse af eventuelt tilstedevaerende anionaktive stoffer ved hjaelp af p-toluidiniumchlorid udfaeldes oxalsyren og/eller oxalaterne i form af calciumoxalat , hvorefter der filtreres . Bundfaldet oploeses i svovlsyre og titreres med kaliumpermanganat .  4 . REAGENSER  Der anvendes analysekvalitet .  4.1 . Ammoniumacetatoploesning , 5 % m/m  4.2 . Calciumchloridoploesning , 10 % m/m  4.3 . Ethanol , 95 % v/v  4.4 . Tetrachlormethan  4.5 . Diethylether  4.6 . p-Toluidiniumchloridoploesning , 6,8 % m/m  4.7 . 0,1 N kaliumpermanganat  4.8 . Svovlsyre , 20 % m/m  4.9 . Saltsyre , 10 % m/m  4.10 . Natriumacetat trihydrat  4.11 . Iseddikesyre  4.12 . Svovlsyre ( 1:1 )  4.13 . Bariumhydroxidoploesning , maettet .  5 . APPARATUR  5.1 . Skilletragte , 500 ml  5.2 . Baegerglas , 50 ml og 600 ml  5.3 . Glasfilterdigler , G 4  5.4 . Maaleglas , 25 ml og 100 ml  5.5 . Pipetter , 10 ml  5.6 . Sugekolber , 500 ml  5.7 . Vandstraalepumpe  5.8 . Termometer , 0 - 100 * C  5.9 . Magnetomroerer med varmeelement  5.10 . Magneter , teflonovertrukne  5.11 . Burette , 25 ml  5.12 . Erlenmeyerkolber , 250 ml .  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . 6 - 7 g ( E ) af proeven afvejes i et 50 ml baegerglas ; ved hjaelp af fortyndet saltsyre ( 4.9 . ) indstilles pH til 3 ; herefter skylles proeven med i alt 100 ml vand over i en skilletragt . Derpaa tilsaettes : 25 ml ethanol ( 4.3 . ) , 25 ml p-toluidiniumchloridoploesning ( 4.6 . ) og 25 - 30 ml tetrachlormethan ( 4.4 . ) . Blandingen rystes kraftigt .  6.2 . Efter at faserne er adskilt , bortkastes den nederste fase ( organisk fase ) ; ekstraktionen gentages med de under 6.1 . naevnte reagenser , og den organiske fase bortkastes .  6.3 . Den vandige fase skylles over i et 600 ml baegerglas , og den resterende maengde tetrachlormethan fjernes ved kogning .  6.4 . Der tilsaettes 50 ml ammoniumacetatoploesning  ( 4.1 . ) , og oploesningen bringes i kog paa magnetomroereren ( 5.9 . ) . Til den kogende oploesning saettes under omroering 10 ml opvarmet calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) , og blandingen hensaettes til bundfaeldning .  6.5 . Det kontrolleres om udfaeldningen har vaeret fuldstaendig ved at tilsaette nogle draaber calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) . Der afkoeles til stuetemperatur , og derpaa tilsaettes under omroering  ( 5.10 . ) 200 ml ethanol ( 4.3 . ) . Dette henstaar i 30 minutter .  6.6 . Vaeskelaget dekanteres over i en glasfilterdigel  ( 5.3 . ) , og bundfaldet overfoeres med smaa maengder varmt vand ( 50 - 60 * C ) ligeledes til glasfilterdiglen og vaskes med koldt vand .  6.7 . Bundfaldet vaskes derpaa 5 gange med en smule ethanol ( 4.3 . ) og 5 gange med en smule diethylether ( 4.5 . ) . Derefter oploeses bundfaldet i 50 ml varm svovlsyre ( 4.8 . ) , idet svovlsyren med vandstraalepumpen ( 5.7 . ) suges gennem filterdiglen , der er anbragt i sugekolben ( 5.6 . ) .  6.8 . Oploesningen overfoeres kvantitativt til en erlenmeyerkolbe ( 5.12 . ) , og der titreres med 0,1 N kaliumpermanganat ( 4.7 . ) indtil svag rosa farve .  7 . BEREGNING  Proevens indhold beregnes som masseprocent oxalsyre ved hjaelp af formlen :   % oxalsyre = A gange 4,50179 gange 100/E gange 1 000  idet :  A = ml forbrugt 0,1 N kaliumpermanganat under 6.8 .  E = afvejet proeve i g ( 6.1 . )  4,50179 = oxalsyrekoefficient .  8 . GENTAGELIGHED ( 3 )  Ved et oxalsyreindhold paa omkring 5 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,15 % .  9 . IDENTIFIKATION  9.1 . PrincipOxalsyre og/eller oxalat udfaeldes i form af calciumoxalat og oploeses i svovlsyre . Oploesningen tilsaettes en smule kaliumpermanganat , som affarves og giver udvikling af carbondioxid . Ved at foere det dannede carbondioxid gennem en bariumhydroxidoploesning udfaeldes bariumcarbonat som hvidt bundfald ( uklarhed ) .  9.2 . Fremgangsmaade  9.2.1 . En del af proeven behandles som angivet under 6.1 - 6.3 . Derved fjernes eventuelle anionaktive stoffer .  9.2.2 . En spatelspids natriumacetat ( 4.10 . ) saettes til ca . 10 ml af oploesningen 9.2.1 . ; med nogle draaber iseddikesyre ( 4.11 . ) goeres oploesningen sur .  9.2.3 . Der tilsaettes 10 % calciumchloridoploesning  ( 4.2 . ) og filtreres . Calciumoxalatbundfaldet oploeses i 2 ml svovlsyre ( 1 : 1 ) ( 4.12 . ) .  9.2.4 . Oploesningen overfoeres til et reagensglas , og der tilsaettes draabevis ca . 0,5 ml 0,1 N kaliumpermanganat ( 4.7 . ) . Ved tilstedevaerelse af oxalat affarves oploesningen foerst langsomt , derpaa hurtigt .  9.2.5 . Straks efter tilsaetning af kaliumpermanganat anbringes en prop med et passende glasroer paa reagensglasset . Indholdet opvarmes let , og det dannede carbondioxid overfoeres til maettet bariumhydroxidoploesning ( 4.13 . ) . Dannelsen af en maelkeagtig uklarhed af bariumcarbonat efter 3 - 5 minutter indikerer tilstedevaerelsen af oxalsyre og/eller oxalat .  V . BESTEMMELSE AF CHLOROFORM I TANDPASTA  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode beskriver bestemmelse af chloroform i tandpasta ved gaschromatografi . Metoden er anvendelig til bestemmelse af op til 5 % chloroform .  2 . DEFINITION  Den maengde chloroform , der bestemmes efter denne metode , udtrykkes i masseprocent ( % m/m ) i proeven .  3 . PRINCIP  Tandpastaen bringes i suspension i en blanding af dimethylformamid og methanol , hvortil der er sat en kendt maengde acetonitril som intern standard ; efter centrifugering af denne suspension undersoeges en del af den flydende fase ved hjaelp af gaschromatografi , hvorefter chloroformindholdet beregnes .  4 . REAGENSER  Der anvendes analysekvalitet .  4.1 . Porapak Q , Chromosorb 101 eller tilsvarende kvalitet , 80 - 100 mesh  4.2 . Acetonitril  4.3 . Chloroform  4.4 . Dimethylformamid  4.5 . Methanol  4.6 . Intern standardoploesning  5 ml dimethylformamid ( 4.4 . ) afpipetteres i en 50 ml maalekolbe , og der tilsaettes omkring 300 mg ( M ) noejagtigt afvejet acetonitril . Der fyldes op med dimethylformamid og blandes .  4.7 . Oploesning til bestemmelse af responsfaktor  5,0 ml intern standardoploesning ( 4.6 . ) afpipetteres i en 10 ml maalekolbe , der tilsaettes omkring 300 mg  ( M1 ) noejagtigt afvejet chloroform ( 4.3 . ) .  Der fyldes op med dimethylformamid og blandes .  5 . APPARATUR  5.1 . Analysevaegt  5.2 . Gaschromatograf med flammeionisationsdetektor  5.3 . Injektionssproejte , 5 eller 10 ml inddeling 0,1 ml  5.4 . Fuldpipetter , 1 , 4 og 5 ml  5.5 . Maalekolber , 10 og 50 ml  5.6 . Reagensglas paa ca . 20 ml skrueprop . Sovirel France nr . 20 eller tilsvarende . Skrueproppen er indvendig forsynet med en lille kunststoftaetningsplade , hvis ene side er coated med teflon .  5.7 . Centrifuge  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . Passende gaschromatografi-betingelser  6.1.1 . Kolonne :  type glas  laengde 150 cm  indre diameter 4 mm  ydre diameter 6 mm  6.1.2 . Kolonnemateriale :  Porapak Q , Chromosorb 101 eller lignende ( 4.1 . )  6.1.3 . Detektor :  flammeionisationsdetektor , indstillet , saa der ved injektion af 3 ml af oploesning 4.7 . opnaas et udslag for acetonitril paa ca . tre fjerdedele af fuldt udslag  6.1.4 . Gasser :  baeregas : nitrogen , flow 65 ml/min  oevrige : luft eller oxygen , flow reguleres , saa det er 5 - 10 gange saa stort som hydrogenets flow .  6.1.5 . Temperaturer :  injektionsenhed : 210 * C  detektor : 210 * C  kolonneovn : 175 * C  6.1.6 . Skriver :  papirhastighed indstilles paa omkring 100 cm/h .  6.2 . Behandling af proeven  Proeve til analyse tages fra en ikke tidligere aabnet tube . En tredjedel af indholdet fjernes tuben tillukkes igen , og der blandes omhyggeligt i tuben . Derefter udtages analyseproeven .  6.3 . Bestemmelse  6.3.1 . Med en noejagtighed paa 10 mg afvejes i et reagensglas med skrueprop ( 5.6 . ) 6 - 7 g ( Mo ) af den behandlede ( 6.2 . ) tandpasta , og der tilsaettes 3 smaa glaskugler .  6.3.2 . 5,0 ml intern standardoploesning ( 4.6 . ) , 4 ml dimethylformamid ( 4.4 . ) og 1 ml methanol  ( 4.5 . ) afpipetteres i reagensglasset , der lukkes med skrueproppen , og indholdet blandes .  6.3.3 . Der rystes i en halv time paa mekanisk rysteapparat . Det lukkede reagensglas centrifugeres  ( 5.7 . ) i 15 minutter med en saadan hastighed , at der opnaas en klar adskillelse af faserne .  Bemaerk : Det kan af og til ske , at vaeskefasen stadig er uklar efter centrifugeringen . Dette kan aendres ved at tilsaette 1 til 2 g natriumchlorid til vaeskefasen og centrifugere paa ny .  6.3.4 . 3 ml af denne oploesning ( 6.3.3 . ) indsproejtes under de i 6.1 . beskrevne betingelser . Dette gentages .  Under de angivne betingelser kan foelgende retningsgivende retentionstider gives :  methanol ca . 1 min  acetonitril ca . 2,5 min  chloroform ca . 6 min  dimethylformamid > 15 min  6.3.5 . Bestemmelse af responsfaktor  3 ml af oploesning 4.7 . indsproejtes til bestemmelse af responsfaktoren . Dette gentages .  7 . BEREGNING  7.1 . Beregning af responsfaktor  7.1.1 . Hoejden og bredden i halv hoejde paa toppene for acetonitril og chloroform maales , og de to toppes areal bestemmes ud fra formlen : hoejde gange bredde i halv hoejde .  7.1.2 . Arealerne for chromatogrammerne i 6.3.5 . bestemmes og responsfaktoren , f s beregnes ved hjaelp af formlen :  f s = A s * M i/M s * A i = A s * 1/10 M/A i * M1  idet :  f s = chloroforms responsfaktor  A s = chloroformtoppens areal ( 6.3.5 . )  A i = acetonitriltoppens areal ( 6.3.5 . )  M s = maengden af chloroform i mg pr . 10 ml af den anvendte oploesning i 6.3.5 . ( = M1 )  M i = maengden af acetonitril i mg pr . 10 ml af den anvendte oploesning i 6.3.5 ( = 1/10 M )  Gennemsnittet af de fundne vaerdier beregnes .  7.2 . Beregning af chloroformindholdet  7.2.1 . Arealerne for de under 6.3.4 . optegnede chromatogrammer for chloroform og acetonitril beregnes paa den i 7.1.1 . beskrevne maade .  7.2.2 . Proevens indhold beregnes som masseprocent ( % m/m ) chloroform ved hjaelp af formlen :   % chloroform = A s * M i/f s * M sx * A i * 100 % = A s * M/f s * A i * M o * 100  idet :  A s = chloroformtoppens areal ( 6.3.4 . )  A i = acetonitriltoppens areal ( 6.3.4 . )  M sx = maengden i mg af den i 6.3.1 . i arbejde tagne proeve ( = 1 000 * M o )  M i = maengden i mg af acetonitril i den i 6.3.2 . fremkomne oploesning ( = 1/10 M )  Genemmsnittet af de fundne vaerdier beregnes , og resultatet angives med 1 decimal .  8 . GENTAGELIGHED ( 4 )  Ved et chloroformindhold paa omkring 3 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,3 % .  VI . BESTEMMELSE AF ZINK  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode beskriver bestemmelse i kosmetiske produkter af zink , der findes som chlorid , sulfat og phenolsulfonat , eller som en blanding af flere af disse salte .  2 . DEFINITION  Zinkindholdet i proeven bestemt gravimetrisk som 2-methyl-8-oxychinolat efter denne metode angives som masseprocent ( % m/m ) zink .  3 . PRINCIP  Det i oploesning tilstedevaerende zink udfaeldes i surt miljoe som zink-2-methyl-8-oxychinolat . Efter filtrering bliver bundfaldet toerret og vejet .  4 . REAGENSER  Der anvendes analysekvalitet .  4.1 . Ammoniak 25 % m/m , d20 4 = 0,91  4.2 . Iseddikesyre  4.3 . Ammoniumacetat  4.4 . 2-Methyl-8-oxychinolin  4.5 . Ammoniakoploesning , 6 % m/v . 240 g ammoniak 25 % ( 4.1 . ) kommes i en maalekolbe paa 1 000 ml ; der fyldes op med destilleret vand og blandes .  4.6 . 0,2 M ammoniumacetat . 15,4 g ammoniumacetat  ( 4.3 . ) oploeses i destilleret vand i en maalekolbe paa 1 000 ml . Der fyldes op og blandes .  4.7 . 2-Methyl-8-oxychinolinoploesning . 5 g 2-methyl-8-oxychinolin ( 4.4 ) oploeses i 12 ml iseddikesyre ( 4.2 ) i en 100 ml maalekolbe ; der fyldes op med destilleret vand og blandes .  5 . APPARATUR  5.1 . Maalekolber , 100 og 1 000 ml  5.2 . Baegerglas , 400 ml  5.3 . Maaleglas , 50 og 150 ml  5.4 . Maalepipetter , 10 ml  5.5 . Glasfilterdigel G-4  5.6 . Sugekolbe , 500 ml  5.7 . Vandstraalepumpe  5.8 . Termometer , 0 - 100 * C  5.9 . Ekssikkator , forsynet med et egnet toerremiddel med fugtindikator , f.eks . silicagel eller tilsvarende  5.10 . Varmeskab , indstiliet paa 150 mere eller mindre 2 * C  5.11 . pH-meter  5.12 . Varmeplade  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . 5 - 10 g proeve ( M ) , svarende til 50 - 100 mg zink , afvejes i et 400 ml baegerglas . Der tilsaettes 50 ml destilleret vand og blandes  6.2 . For hver 10 mg zink i oploesningen ( 6.1 . ) tilsaettes 2 ml af 2-methyl-8-oxychinolinoploesning  ( 4.7 . ) , hvorefter der blandes .  6.3 . Yderligere tilsaettes 150 ml destilleret vand , og blandingen opvarmes til 60 * C ( 5.12 . ) , hvorefter der under konstant omroering tilsaettes 45 ml 0,2 M ammoniumacetat ( 4.6 . )  6.4 . Blandingens pH bringes herefter under omroering op paa 5,7 - 5,9 ved hjaelp af ammoniakoploesningen ( 4.5 . ) ; der anvendes et pH-meter  6.5 . Blandingen henstaar i 30 minutter , hvorefter den med brug af vandstraalepumpe ( 5.7 . ) filtreres gennem en i forvejen i varmeskab ved 150 * C ( 5.10 . ) toerret glasfilterdigel ( 5.5 . ) , der er vejet efter afkoelingen ( M o ) . Bundfaldet samles i diglen med i alt 150 ml destilleret vand opvarmet til 95 * C  6.6 . Glasfilterdiglen anbringes i varmeskab ved 150 * C og toerres i 1 time  6.7 . Glasfilterdiglen tages ud af varmeskabet , anbringes i en ekssikkator ( 5.9 . ) , og vejes ( M1 ) efter afkoeling til stuetemperatur  7 . BEREGNING  Proevens zinkindhold beregnes i masseprocent  ( % m/m ) ved hjaelp af formlen :   % zink = ( M1 - M o ) gange 17,12/M  idet :  M = maengden i g af den proeve , der er taget i arbejde under 6.1 .  M o = massen i g af den tomme og toerrede glasfilterdigel  ( 6.5 . )  M1 = massen i g af glasfilterdiglen med bundfald ( 6.7 . )  8 . GENTAGELIGHED ( 1 )  Ved et zinkindhold paa omkring 1 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,1 % .  VII . IDENTIFIKATION OG BESTEMMELSE AF PHENOLSULFONSYRE  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode beskriver identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre i kosmetiske produkter , f . eks . aerosoler og ansigtslotioner .  2 . DEFINITION  Indholdet af phenolsulfonsyre i proeven , der bestemmes efter denne metode , angives i masseprocent  ( % m/m ) vandfrit zinkphenolsulfonat . Jaevnfoer punkt 11 .  3 . PRINCIP  Proevemaengden koncentreres i vacuum , oploeses i vand og renses ved ekstraktion med chloroform . Bestemmelsen af phenolsulfonsyre foretages ved bromo-iodometri paa en kvotadel af den filtrerede vandige oploesning .  4 . REAGENSER  Der anvendes analysekvalitet .  4.1 . Koncentreret saltsyre , 36 % m/m  4.2 . Chloroform  4.3 . Butanol-1  4.4 . Iseddikesyre  4.5 . Kaliumiodid  4.6 . Kaliumbromid  4.7 . Natriumcarbonat  4.8 . Sulfanilsyre  4.9 . Natriumnitrit  4.10 . 0,1 N kaliumbromat  4.11 . 0,1 N natriumthiosulfat  4.12 . Stivelsesoploesning , 1 % m/v vandig  4.13 . Natriumcarbonatoploesning , 2 % m/v vandig  4.14 . Natriumnitritoploesning , 4,5 % m/v vandig  4.15 . Dithizonoploesning , 0,05 % m/v i chloroform  4.16 . Udviklingsvaeske : butanol-1-iseddikesyre-destilleret vand ( 4 + 1 + 5 , volumen ) ; efter blanding i skilletragt bortkastes den nederste fase  4.17 . Paulys reagens  4,5 g sulfanilsyre ( 4.8 . ) oploeses under opvarming i 45 ml koncentreret saltsyre ( 4.1 . ) , oploesningen fortyndes med vand til 500 ml . 10 ml af oploesningen afkoeles i isbad , og der tilsaettes under omroering 10 ml af en kold natriumnitritoploesning ( 4.14 . ) . Oploesningen saettes i 15 minutter ved 0 * C - oploesningen er ved denne temperatur stabil i 1 - 3 dage - og umiddelbart foer sproejtning ( 7.5 . ) tilsaettes 20 ml natriumcarbonatoploesning ( 4.13 . ) .  4.18 . Faerdigfremstillede celluloseplader til tyndtlagschromatografi ; stoerrelse 20 gange 20 cm , lagtykkelse 0,25 mm  5 . APPARATUR  5.1 . Rundbundede kolber med slib , 100 ml  5.2 . Skilletragt , 100 ml  5.3 . Erlenmeyerkolber med slib , 250 ml  5.4 . Burette , 25 ml  5.5 . Fuldpipetter , 1 , 2 og 10 ml  5.6 . Maalepipette , 5 ml  5.7 . Injektionssproejte , 10 ml med inddeling paa 0,1 ml  5.8 . Termometer , 0 - 100 * C  5.9 . Vandbad med varmeelement  5.10 . Varmeskab med god ventilation og indstillet paa 80 * C  5.11 . Saedvanligt udstyr til tyndtlagschromatografi  6 . PROEVEFORBEREDELSE  Ved den i det efterfoelgende beskrevne identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre i aerosoler anvendes koncentratet i aerosoldaasen , efter at de ved normalt tryk flygtige oploesnings - og drivmidler er fjernet .  7 . IDENTIFIKATION  7.1 . I 6 punkter paa startlinjen 1 cm fra pladens  ( 4.18 . ) underkant anbringes ved hjaelp af en injektionssproejte ( 5.7 . ) 5 ml ad gangen af koncentratet  ( 6 . ) eller proeven  7.2 . Pladen anbringes i udviklingskar med udviklingsvaeske ( 4.16 . ) , og chromatogrammet udvikles , indtil vaeskefronten er naaet 15 cm fra startlinjen .  7.3 . Pladen tages op af karret og toerres ved 80 * C , saaledes at der ikke mere kan maerkes eddikesyredampe . Derefter sproejtes med natriumcarbonatoploesning  ( 4.13 . ) , og pladen lufttoerres .  7.4 . Den ene halvdel af pladen daekkes med en glasplade , og den udaekkede del sproejtes med en 0,05 % dithizonoploesning ( 4.15 . ) . Tilstedevaerelse af zinkioner viser sig ved dannelse af roedviolette pletter i chromatogrammer .  7.5 . Den sproejtede halvdel af pladen daekkes nu med en glasplade , og den anden halvdel sproejtes med Paulys reagens ( 4.17 ) . Tilstevaerelsen af phenolsulfonsyre fremtraeder da i chromatogrammet i form af en gulbrun plet ( p-phenolsulfonsyre ) med en R f-vaerdi paa ca . 0,26 og/eller en gul plet  ( m-phenolsulfonsyre ) med en R f-vaerdi paa ca . 0,45  8 . FREMGANGSMAADE  8.1 . Noejagtigt 10 g ( m ) af proeven eller koncentratet  ( 6 . ) afvejes i en rundbundet kolbe ( 5.1 . ) og inddampes naesten til toerhed paa rotationsfordamper under vacuum paa et vandbad ved 40 * C .  8.2 . 10,0 ml vand ( V1 ) afpipetteres i kolben , og inddampningsresten ( 8.1 . ) oploeses ved opvarmning .  8.3 . Oploesningen overfoeres kvantitativt til end skilletragt ( 5.2 . ) , og den vandige oploesning ekstraheres 2 gange med 20 ml chloroform ( 4.2 . ) . Chloroformfasen bortkastes efter hver ekstraktion .  8.4 . Den vandige oploesning filtreres gennem et foldefilter . Afhaengigt af det forventede phenolsulfonsyreindhold afpipetteres 1,00 eller 2,00 ml ( V2 ) af filtratet i en 250 ml erlenmeyerkolbe ( 5.3 . ) , og der fortyndes med vand til 75 ml .  8.5 . 2,5 ml koncentreret saltsyre ( 4.1 . ) samt 2,5 g kaliumbromid ( 4.6 . ) tilsaettes og blandingen opvarmes i vandbad til 50 * C .  8.6 . Med burette saettes derefter 0,1 N kaliumbromat  ( 4.10 . ) til den til 50 * C opvarmede oploesning til gult farveomslag .  8.7 . Derefter tilsaettes yderligere 3,00 ml 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) , og kolben lukkes med prop og hensaettes i 10 minutter i vandbadet ved 50 * C . Hvis oploesningens gule farve er forsvundet efter 10 minutter , tilsaettes endnu 2,00 ml 0,1 N kaliumbromat  ( 4.10 . ) , og den tilproppede kolbe hensaettes atter 10 minutter i vandbadet ved 50 * C . Det samlede antal ml 0,1 N kaliumbromat ( a ) noteres .  8.8 . Oploesningen afkoeles til stuetemperatur , og der tilsaettes 2 g kaliumiodid ( 4.5 . ) og blandes .  8.9 . Den dannede iod titreres med 0,1 N natriumthiosulfat ( 4.11 . ) . Mod slutningen af titreringen tilsaettes nogle faa draaber stivelsesoploesning ( 4.12 . ) som indikator . Det forbrugte antal ml 0,1 N natriumthiosulfat  ( b ) noteres .  9 . BEREGNING  Phenolsulfonsyreindholdet i proeven/koncentratet  ( 6 . ) udtrykt i masseprocent ( % m/m ) zinkphenolsulfonat beregnes ved hjaelp af formlen :   % zinkphenolsulfonat = ( a - b ) gange V1 * 0,00514 * 100/m * V2  idet :  a = det samlede forbrug i ml af 0,1 N kaliumbromat  ( 8.7 . )  b = antal ml 0,1 N natriumthiosulfat , der er forbrugt ved tilbagetitreringen ( 8.9 . )  m = proevens/koncentratets masse i g ( 8.1 . )  V1 = ml oploesning , der er opnaaet under 8.2 .  V2 = ml af den oploeste inddampningsrest , som er anvendt til undersoegelsen ( 8.4 . )  Bemaerk : Ved aerosoler skal resultatet i masseprocent ( % m/m ) af koncentratet ( 6 . ) omregnes til det oprindelige produkt .  10 . GENTAGELIGHED ( 5 )  Ved et zinkphenolsulfonatindhold paa omkring 5 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,5 % .  11 . RESULTATERNES FORTOLKNING  Ifoelge direktivet om kosmetiske midler maa ansigtslotioner og deodoranter hoejst indeholde 6 % m/m zinkphenolsulfonat . Paa grund af denne formulering skal foruden phenolsulfonsyreindholdet ogsaa zinkindholdet bestemmes . Multipliceres zinkphenolsulfonatindholdet beregnet efter ( 9 . ) med faktoren 0,1588 , faas det zinkindhold i masseprocent ( % m/m ) , som mindst forefindes i produktet baseret paa det fundne phenolsulfonsyreindhold . Det faktiske ved gravimetri fundne zinkindhold - jaevnfoer den paagaeldende metode - kan imidlertid vaere hoejere , fordi ogsaa anvendelse af zinkchlorid og zinksulfat er tilladt i kosmetiske produkter .  ( 1 ) EFT nr . L 147 af 9 . 6 . 1975 , s . 40 .  ( 2 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .  ( 3 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .  ( 4 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .  ( 5 ) Jfr . ISO/DIS-norm 5725 .