CELEX: 31979L0796
Language: el
Date: 1979-07-26 00:00:00
Title: Πρώτη οδηγία 79/796/EOK της Επιτροπής της 26ης Ιουλίου 1979 περί καθιερώσεως κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον έλεγχο ορισμένων σακχάρων που προορίζονται για ανθρώπινη διατροφή

Σημαντική ανακοίνωση νομικού περιεχομένου

|

31979L0796

Πρώτη οδηγία 79/796/EOK της Επιτροπής της 26ης Ιουλίου 1979 περί καθιερώσεως κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον έλεγχο ορισμένων σακχάρων που προορίζονται για ανθρώπινη διατροφή  

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 239 της 22/09/1979 σ. 0024 - 0052 Φινλανδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0080  Ελληνική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 8 σ. 0222  Σουηδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0080  Ισπανική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0190  Πορτογαλική ειδική έκδοση : Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0190  Ειδική έκδοση στη τσεχική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στην εσθονική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στην ουγγρική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στη λιθουανική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στη λεττονική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στη μαλτέζικη γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στην πολωνική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στη σλοβακική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403 Ειδική έκδοση στη σλοβενική γλώσσα Κεφάλαιο 13 τόμος 005 σ. 375  - 403

		Πρπτη Οδηγία της Επιτροπήςτῆς 26ης Ἰουλίου 1979περί καθιερώσεως κοινοτικῶν μεθόδων ἀναλύσεως γιά τόν ἔλεγχο ὁρισμένων σακχάρων πού προορίζονται γιά ἀνθρώπινη διατροφή(79/786/ΕΟΚ)Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,Ἔχοντας ὑπόψη:τή συνθήκη περί ἰδρύσεως της Εὐρωπαϊκῆς Οἰκονομικῆς Κοινότητος,τήν ὁδηγία 73/437/ΕΟΚ τοῦ Συμβουλίου, τῆς 11ης Δεκεμβρίου 1973, περί προσεγγίσεως τῶν νομοθεσιῶν τῶν Κρατῶν Μελῶν σχετικά μέ ὁρισμένα σάκχαρα πού προορίζονται γιά ἀνθρώπινη διατροφή [1], καί κυρίως τό ἄρθρο 11,Ἐκτιμώντας:ὅτι τό ἄρθρο 11 τῆς ἀνωτέρω ὁδηγίας προβλέπει ὅτι ή σύνθεση ὁρισμένων σακχάρων ἐλέγχεται σύμφωνα μέ τίς κοινοτικές μεθόδους ἀναλύσεως·ὅτι πρέπει νά θεσπισθεῖ μία πρώτη σειρά μεθόδων, γιά τίς όποῖες μπόρεσαν νά ἀχθοῦν εἰς πέρας οἱ σχετικές μελέτες·ὅτι ἡ μέθοδος προσδιορισμοῦ τοῦ τύπου τοῦ χρώματος γιά τή ζάχαρη ἡ λευκή ζάχαρη καί τήν ὑπέρλευκη ζάχαρη, ἡ μέθοδος προσδιορισμοῦ τῆς τέφρας (ἀγωγι-μετρικῶς) στήν ὑπέρλευκη ζάχαρη, τό διάλυμα ζάχαρης, τό διάλυμα ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης, τό σιρόπι ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης, καθώς ἐπίσης καί ἡ μέθοδος προσδιορισμοῦ τοῦ χρωματισμοῦ τοῦ διαλύματος γιά τήν ὑπέρλευκη ζάχαρη καί τό διάλυμα ζαχάρεως καθορίζονται στό παράρτημα τῆς ὁδηγίας 73/437/ΕΟΚ·ὅτι, ἐξ ἄλλου, περιμένοντας τήν καθιέρωση ἄλλων κοινοτικῶν μεθόδων γιά τόν προσδιορισμό τῶν ἀναγόντων σακχάρων, πρέπει νά δοθεί στά Κράτη Μέλη ἡ δυνατότητα νά ἐξακολουθοῦν νά ἑπιτρέπουν τή χρησιμοποίηση τῆς μεθόδου Lane καί Εynon (μέθοδοι 7 καί 8 τοῦ παραρτήματος II σημεία III.3 καί III.4) ἀντί τῆς μεθόδου Luff-Schoorl (μέθοδος 6 τοῦ παραρτήματος II σημεῖα III.3 καί III.4)·ὅτι οἱ μέθοδοι ἀναλύσεως πού περιλαμβάνονται στήν παρούσα ὁδηγία εἶναι σύμφωνες μέ τή γνώμη τῆς μόνιμης Ἐπιτροπῆς Τροφίμων,ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΑ:Ἄρθρο 11. Τά Κράτη Μέλη θεσπίζουν ὄπως οί ἀναγκαῖες ἀναλύσεις γιά τόν ἔλεγχο τῶν κριτηρίων πού περιλαμβάνονται στό παράρτημα Ι πραγματοποιοῦνται σύμφωνα μέ τίς μεθόδους πού περιγράφονται στό παράρτημα II τῆς παρούσης ὁδηγίας.2. Ὑπό τήν ἐπιφύλαξη τοῦ δευτέρου ἐδαφίου, ἡ μέθοδος Luff-Schoorl (παράρτημα II μέθοδος 6) πρέπει νά χρησιμοποιεῖται γιά τόν προσδιορισμό τῶν ἀναγόντων σακχάρων στά ἀκόλουθα σάκχαρα:- διάλυμα ζάχαρης,- διάλυμα λευκῆς ζάχαρης,- διάλυμα ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- διάλυμα ἰμβερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρης,- σιρόπιο ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- σιρόπιο λευκῆς ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- σιρόπιο γλυκόζης,- ἀφυδατωμένο σιρόπιο γλυκόζης,- ἔνυδρη δεξτρόζη,- ἄνυδρη δεξτρόζη.Ἐν τούτοις, τά Κράτη Μέλη μποροῦν νά ἀπαιτοῦν τήν ἐφαρμογή στό ἔδαφός τους τῆς μεθόδου Lane καί Eynon (παράρτημα II μέθοδοι 7 καί/ἤ 8 γιά τόν προσδιορισμό τῶν ἀναγόντων σ' ἕνα ἤ περισσότερα άπό τά προαναφερθέντα σάκχαρα.3. Στήν περίπτωση πού ἕνα Κράτος Μέλος κάνει χρήση τῆς δυνατότητος πού προβλέπεται στήν παράγραφο 2 δεύτερο ἐδάφιο, πληροφορεί περί αὐτοῦ ἀμέσως τήν Ἐπιτροπή καί τά λοιπά Κράτη Μέλη.Ἄρθρο 2Τά Κράτη Μέλη θέτουν σέ ἰσχύ τίς νομοθετικές, κανονιστικές καί διοικητικές διατάξεις πού εἶναι ἀναγκαῖες γιά νά συμμορφωθοῦν μέ τήν παρούσα ὁδηγία τό ἀργότερο δεκαοκτώ μῆνες ἀπό τήν κοινοποίηση της. Ἐνημερώνουν ἀμέσως περί αὐτοῦ τήν Ἐπιτροπή.Ἄρθρο 3Ή παρούσα ὁδηγία ἀπευθύνεται στά Κράτη Μέλη.Ἔγινε στίς Βρυξέλλες, στίς 26 Ἰουλίου 1979.Γιά τήν ἘπιτροπήÉtienne DavignonΜέλος τῆς Ἐπιτροπής[1] ΕΕ ἀριθ. Ν 356. τῆς 27.12.1973, σ. 71.--------------------------------------------------ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ ΤΩΝ ΚΟΙΝΟΤΙΚΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΓΙΑ ΟΡΙΣΜΕΝΑ ΣΑΚΧΑΡΑ ΠΟΥ ΠΡΟΟΡΙΖΟΝΤΑΙ ΓΙΑ ΑΝΘΡΩΠΙΝΗ ΔΙΑΤΡΟΦΗΙ.Προσδιορισμός τῆς ἀπώλειας μάζας κατά την ξήρανση: | | |ἡμίλευκη ζάχαρηζάχαρη ἤ λευκή ζάχαρηὑπέρλευκη ζάχαρη | } | (Παράρτημα II μέθοδος Ι) |II.Προσδιορισμός τῆς ξηρᾶς οὐσίας: | | |II.1.σιρόπι γλυκόζηςἀφυδατωμένο σιρόπι γλυκόζηςἔνυδρη δεξτρόζηἄνυδρη δεξτρόζη | } | (Παράρτημα II μέθοδος 2) |II.2.διάλυμα ζάχαρης ἤ λευκή ζάχαρηδιάλυμα ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης ἤ λευκῆς ἰμβερτοποιημένης ζάχαρηςσιρόπι ἰμβερτοποιημένης ἤ λευκῆς ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης | } | (Παράρτημα II μέθοδος 3) |III.Προσδιορισμός τῶν ἀναγόντων σακχάρων: | | |III.1.ήμίλευχη ζάχαρη | } | (Παράρτημα II μέθοδος 4) |III.2.ζάχαρη ἤ λευκή ζάχαρηύπέρλευκη ζάχαρη | (Παράρτημα II μέθοδος 5) |III.3.διάλυμα ζάχαρηςδιάλυμα λευκῆς ζάχαρηςδιάλυμα ἰμβερτοποιημένης ζάχαρηςδιάλυμα ἰμβερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρηςσιρόπι ἰμβερτοποιημένης ζάχαρηςσιρόπι ἰμβερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρης | } | (Παράρτημα II μέθοδος 6 ἤ μέθοδος 7) |III.4.σιρόπι γλυκόζηςἀφυδατωμένο σιρόπι γλυκόζηςἄνυδρη δεξτρόζηἔνυδρη δεξτρόζη | } | (Παράρτημα II μέθοδος 6 ἤ μέθοδος 8) |IV.Προσδιορισμός τῆς θειικῆς τέφρας: | | |σιρόπι γλυκόζηςἀφυδατωμένο σιρόπι γλυκόζηςἔνυδρη δεξτρόζηἄνυδρη δεξτρόζη | } | (Παράρτημα II μέθοδος 9) |V.Προσδιορισμός τῆς στροφικῆς ἰκανότητας: | | |ἡμίλευκη ζάχαρηζάχαρη ἤ λευκή ζάχαρηὑπέρλευκη ζάχαρη | } | (Παράρτημα II μέθοδος 10) |--------------------------------------------------ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IIΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ ΤΗΣ ΣΥΝΘΕΣΕΩΣ ΟΡΙΣΜΕΝΩΝ ΣΑΚΧΑΡΩΝ ΠΟΥ ΠΡΟΟΡΙΖΟΝΤΑΙ ΓΙΑ ΑΝΘΡΩΠΙΝΗ ΔΙΑΤΡΟΦΗΕΙΣΑΓΩΓΗ1. Προετοιμασία τοῦ πρός ἀνάλυση δείγματοςΤό δεῖγμα πού προορίζεται γιά τό ἐργαστήριο πρέπει νά ὁμογενοποιηθεῖ προσεκτικά.Λαμβάνεται γιά τήν ἀνάλυση ποσότητα τουλάχιστον 200 g καί εἰσάγεται ἀμέσως σέ ξηρό ὑποδοχέα ἐφοδιασμένο μέ στεγανό πῶμα.2. Ἀντιδραστήρια καί ἐξοπλισμόςΣτήν περιγραφή τοῦ ἐξοπλισμοῦ περιλαμβάνονται μόνο τά εἰδικά ὄργανα καί συσκευές ἤ ἐκεῖνα πού ἀπαιτοῦν ἰδιαίτερες προδιαγραφές.Ἐξ ἄλλου, ὄταν γίνεται ἀναφορά στό νερό, πρόκειται πάντοτε γιά νερό ἀπεσταγμένο ἤ ἀπιονισμένο ἰσοδύναμης τουλάχιστον καθαρότητας.Ὁλα τά ἀντιδραστήρια πρέπει νά εἶναι καθαρότητας "γιά ἀνάλυση", ἐκτός ἄν ὑπάρχουν ἀντίθετες ὑποδείξεις.Ὁμοίως, ὄταν γίνεται ἀναφορά σέ διάλυμα χωρίς νά ὑποδεικνύεται ἕνας ἰδιαίτερος διαλύτης, πρόκειται γιά ὑδατικό διάλυμα.3. Ἔκφραση τῶν ἀποτελεσμάτωνΤό ἀποτέλεσμα πού ἀναφέρεται στό δελτίο ἀναλύσεως εἶναι ἡ μέση τιμή πού λαμβάνεται ἀπό δύο τουλάχιστον προσδιορισμούς, τῶν ὁποίων ἡ ἐπαναληψιμότητα εἶναι ἱκανοποιητική.Ἐκτος ἄν ὑπάρχουν ἰδιαίτερες διατάξεις, τά ἀποτελέσματα ἐκφράζονται ἐπί τοῖς ἑκατό (m/m) τοῦ ἀρχικοῦ δείγματος, ὅπως προσάγεται στό ἐργαστήριο.Τό ἀποτέλεσμα δέν πρέπει νά περιλαμβάνει περισσότερα σημαντικά ψηφία ἀπ᾿ ὅσα ἐπιτρέπει ἡ ἀκρίβεια τῆς μεθόδου.ΜΕΘΟΔΟΣ 1ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΑΠΩΛΕΙΑΣ ΜΑΖΑΣ ΚΑΤΑ ΤΗΝ ΞΗΡΑΝΣΗ1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς ἀπώλειας μάζας κατά τήν ξήρανση:- τῆς ἡμίλευκης ζάχαρης,- τῆς ζάχαρης ἤ τῆς λευκῆς ζάχαρης,- τῆς ὑπέρλευκης ζάχαρης.2. ὉρισμόςἩ ἀπώλεια μάζας κατά τήν ξήρανση εὑρίσκεται μέ ἐφαρμογή τῆς μεθόδου πού περιγράφεται κατωτέρω.3. ἈρχήἩ ἀπώλεια μάζας κατά τήν ξήρανση προσδιορίζεται σέ θερμοκρασία 103 ± 2o C.4. Ἐξοπλισμός4.1. Ἀναλυτικός ζυγός ἀκριβείας 0,1 mg.4.2. Πυριαντήριο πού ἔχει ἐπαρκή ἐξαερισμό καί ἐξασφαλίζει τή ρύθμιση τῆς θερμοκρασίας στοὑς 103 ± 2o C.4.3. Μεταλλίκή κάψα μέ ἐπίπεδο πυθμένα (ἡ ὁποία δέν προσβάλλεται στίς συνθῆκες δοκιμῆς), μέ διάμετρο ἴση τουλάχιστον μέ 100 mm καί ὕψος τουλάχιστον 30 mm.4.4. Ξηραντήρας μέ ξηρό silica gel πού ἔχει ἐνεργοποιηθεῖ πρόσφατα ἤ μέ ἕνα ἰσοδύναμο ἀφυδατικό καί ἐφοδιασμένος μέ δείκτη ὑγρασίας.5. Τρόπος ἐργασίαςΣημείωση : Οἱ ἐργασίες πού περιγράφονται στά σημεῖα 5.3. ἕως 5.7. πρέπει νά πραγματοποιοῦνται ἀμέσως μετά τό ἅνοιγμα τῶν περιεκτῶν πού περιέχουν τά δείγματα.5.1. Ἡ κάψα (4.3.) ξηραίνεται στό πυριαντήριο (4.2.) στούς 103 ± 2o C μέχρι σταθεροῦ βάρους.5.2. Ἡ κάψα ἀφἡνεται νά ψυχθεῖ μέσα στόν ξηραντἡρα (4.4.) (τουλάχιστον 30 ἕως 35 λεπτά) καί ζυγίζεται μέ προσέγγιση 0,1 mg.5.3. Ζυγίζονται μέσα στήν κάψα μέ ἀκρίβεια 0,1 mg, 20 ἕως 30 g περίπου δείγματος.5.4. Ἡ κάψα τοποθετεῖται μέσα στό πυριαντήριο (4.2.) καί κρατεῖται κατόπιν ἐπί τρεῖς ὦρες σέ θερμοκρασία 103 ± 2o C.5.5. Ἡ κάψα ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέσα στόν ξηραντήρα (4.4.) καί ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 g.5.6. Ἡ κάψα ἐπανατοποθετεῖται μέσα στό πυριαντήριο (4.2.) σέ θερμοκρασία 103 ± 2o C.Ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέσα στόν ξηραντήρα (4.4.) καί ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg. Ἡ ἐργασία αὐτή ἐπαναλαμβάνεται ἐάν ἡ διαφορά μεταξύ δύο διαδοχικῶν ζυγίσεων εἶναι μεγαλύτερη ἀπό 1 mg. Σέ περίπτωση πού παρουσιασθεῖ αὔξηση τῆς μάζας, κρατεῖται γιά τόν ὑπολογισμό ἤ μικρότερη εὑρεθείσα τιμή.5.7. Ὁ ὁλικός χρόνος ξηράνσεως δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τίς τέσσερις ὦρες.6. Ἔκφραση τῶν ἀποτελεσμάτων6.1. Τύπος καί ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτωνἩ ἀπώλεια μάζας κατά τήν ξήρανση, ὑπολογισμένη ἐπί τοῖς ἑκατό τοῦ δείγματος, δίνεται ἀπό τόν ἀκόλουθο τύπο:×100ὅπου:m0  ἀρχική μᾶζα σέ γραμμάρια τοῦ δοκιμίου,m1  μᾶζα σέ γραμμάρια τοῦ δοκιμίου στό πυριαντήριο.6.2. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν, πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα, ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,02 g γιά 100 g δείγματος.ΜΕΘΟΔΟΣ 2ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΞΗΡΑΣ ΟΥΣΙΑΣ(μέ ξήρανση ὑπό κενό)1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ ξηρά οὐσία:- τοῦ σιροπίου γλυκόζης,- τοῦ ἀφυδατωμένου σιροπίου γλυκόζης,- τῆς ἔνυδρης δεξτρόζης,- τῆς ἄνυδρης δεξτρόζης.2. ὉρισμόςἩ περιεκτικότης σέ ξηρά οὐσία εὑρίσκεται μέ ἐφαρμογή τῆς μεθόδου πού περιγράφεται κατωτέρω.3. ἈρχήΉ ἀπώλεια μάζας κατά τήν ξήρανση προσδιορίζεται τοποθετώντας σέ πυριαντήριο κενοῦ ὑπό πίεση πού δέν ὑπερβαίνει τά 3,3 ΚΡa (34 mbar) καί σέ θερμοκρασία 70 ± 1o C, δοκιμίου ἀραιωμένου καί ἀναμεμειγμένου — στήν περίπτωση τοῦ σιροπίου γλυκόζης καί τοῦ ἀφυδατωμένου σιροπίου γλυκόζης — μέ γῆ διατόμων.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Γῆ διατόμων ἀναλυτικῆς καθαρότητας καθαρισμένη μέ ἐπανειλημμένες ἐκπλύσεις μέ ἀραιό ὑδροχλωρικό όξύ (1 ml πυκνοῦ ὀξέος, πυκνότητας ρ20 ±1,19 g/ml ἀνά λίτρο νεροῦ) καί ξηραμμένο σέ χωνί Buchner. Ἡ κατεργασία μέ τό ὀξύ σταματᾶ μόλις τά νερά ἐκπλύσεως δείχνουν καθαρά ὄξινη ἀντίδραση. Συνεχίζεται ἡ ἔκπλυση μέ νερό μέχρις ὅτου τό ρΗ τοῦ νεροῦ τῆς διηθήσεως γίνει μεγαλύτερο ἀπό 4. Στή συνέχεια ξηραίνεται σέ πυριαντήριο ρυθμισμένο στοὑς 103 ± 2o C καί ἡ λευκή σκόνη ποὑ λαμβάνεται φυλάσσεται μέσα σέ ὑποδοχέα ἑρμητικά κλεισμένο.5. Ἐξοπλισμός5.1. Πυριαντήριο ξηράνσεως ὑπό κενό ἐφοδιασμένο μέ σύστημα αὐτόματης ρυθμίσεως τῆς θερμοκρασίας, μέ θερμόμετρο καί μετρητή πιέσεως κενοῦ.Τό πυριαντήριο πρέπει νά εἶναι κατασκευασμένο κατά τρόπο πού νά διασφαλίζεται ἡ ταχεία μετάδοση τῆς θερμότητας στίς κάψες πού εἶναι τοποθετημένες στούς δίσκους τοποθετήσεως τῶν δειγμάτων.5.2. Συστοιχία γιά τήν ξήρανση τοῦ σέ κυκλοφορία ἀέρα ἀποτελούμενη ἀπό μιά στήλη μέ silica gel πρόσφατα ἐνεργοποιημένο ἤ μέ ἕνα ἰσοδύναμο ἀφυδατικό καί ἐφοδιασμένη μέ δείκτη ὑγρασίας. Ἡ στήλη αὐτή συνδέεται ἐν σειρᾷ μέ πλυντρίδα ἀερίου πού περιέχει πυκνό θειῖκό ὀξύ. Συνδέεται στήν ἐπάνοδο τοῦ ἀέρα στό πυριαντήριο.5.3. Ἀντλία κενοῦ ἱκανή γιά τή διατήρηση πιέσεως μέσα στό πυριαντήριο κάτω τῶν 3,3 kPa (34 mbar).5.4. Μεταλλική κάψα μέ ἐπίπεδο πυθμένα (ἡ ὁποία δέν προσβάλλεται ἀπό τό σιρόπι γλυκόζης ἤ τή δεξτρόζη ὑπό τίς συνθῆκες τῆς δοκιμῆς) διαμέτρου 100 mm περίπου καί ῦψους τουλάχιστον 30 mm περίπου.5.5. Γυάλινη ράβδος μέ μῆκος τέτοιο πού νά μήν μπορεῖ νά πέσει μέσα στόν ὑποδοχέα.5.6. Ξηραντήρας μέ silica gel πού ἔχει ἐνεργοποιηθεῖ πρόσφατα ἤ μέ ἕνα ἰσοδύναμο ἀφυδατικό, καί ἐφοδιασμένος μέ δείκτη ὑγρασίας.5.7. Ἀναλυτικός ζυγός ἀκριβείας 0,1 mg.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Σέ κάψα (5.4.) ἐφοδιασμένη μέ μιά γυάλινη ράβδο (5.5.) φέρονται 30 g περίπου γῆς διατόμων (4.1.). Στή συνέχεια τό ὅλο τίθεται μέσα στό πυριαντήριο (5.1.) στούς 70 ± 1o C καί ἡ πίεση μειώνεται στά 3,3 kPa (34 mbar) ἤ καί λιγώτερο. Ἡ ξήρανση διαρκεῖ τουλάχιστον ἐπί πέντε ὦρες ἀφήνοντας νά διεισδύει ἕνα ἀργό ρεῦμα ἀέρα διαμέσου τῆς συστοιχίας ξηράνσεως. Ἐλέγχεται ἀπό καιροῦ σέ καιρό ἡ πίεση καί διορθώνεται ἐάν χρειάζεται.6.2. Ἀποκαθίσταται ἡ ἀτμοσφαιρική πίεση μέσα στό πυριαντήριο αὐξάνοντας προσεκτικά τήν παροχή τοῦ ἀέρα. Φέρεται ἀμέσως ἡ κάψα μαζί μέ τή γυάλινη ράβδο στόν ξηραντήρα (5.6.). Ἀφήνεται νά ψυχθεῖ καί ζυγίζεται.6.3. Ζυγίζονται μέ ἀκρίβεια 0,1 g περίπου, 10 g τοῦ πρός ἀνάλυση προϊόντος μέσα σέ ποτήριο ζέσεως 100 ml.6.4. Τό δείγμα ἀραιώνεται μέ 10 ml ζεστό νερό καί τό διάλυμα μεταγγίζεται ποσοτικά στήν προεζυγισμένη κάψα χρησιμοποιώντας τή ράβδο (5.5.) καί ξεπλένοντας τρεῖς φορές μέ 5 ml ζεστό νερό. Τό ὅλο ὁμογενοποιεῖται πολύ προσεκτικά.6.5. Ἡ κάψα πού περιέχει τό δοκίμιο καί τή γυάλινη ράβδο τοποθετεῖται μέσα στό πυριαντήριο καί ἐπαναποκαθίσταται ἡ πίεση τῶν 3,3 kPa (34 mbar) ἤ χαμηλώτερη. Κατά τή διάρκεια τῆς ξηράνσεως στούς 70 ± 1o C ἀφήνεται νά κυκλοφορεῖ ἕνα βραδύ ρεῦμα ξηροῦ ἀέρα.Ἡ ἐργασία αὐτή συνεχίζεται ἐπί 20 ὧρες ἀλλά κατά τέτοιο τρόπο ὥστε ἡ ξήρανση νά εἷναι ἤδη πολύ προχωρημένη πρός τό τέλος τῆς πρώτη ἡμέρας. Ἡ ἀντλία κενοῦ θά πρέπει νά διατηρεῖ τήν προβλεπομένη πίεση ἀφήνοντας νά διεισδύει ἕνα βραδύ ρεῦμα ξηρού ἀέρα γιά νά διατηρείται μία πίεση τῆς τάξεως τῶν 3,3 kPa (34 mbar) ἤ χαμηλώτερη κατά τή διάρκεια τῆς νύκτας.6.6. Ἀποκαθίσταται ἡ ἀτμοσφαιρική πίεση μέσα στό πυριαντήριο αὐξάνοντας μέ προσοχή τήν παροχή τοῦ ξηροῦ ἀέρα. Ἡ κάψα τοποθετεῖται ἀμέσως μέσα στὁν ξηραντήρα. Ἀφήνεται νἁ ψυχθεῖ καί ζυγίζεται.6.7. Ἀκολουθεῖται ἡ διαδικασία (6.5.) ἐπί 4 ὧρες ἀκόμη. Ἀποκαθίσταται στή συνέχεια ἡ πίεση στό πυριαντήριο, καί ἡ κάψα τοποθετεῖται ἀμέσως μέσα στόν ξηραντήρα. Ἀφήνεται νά ψυχθεῖ καί ζυγίζεται. Ἐλέγχεται ἡ σταθερότητα τῆς λαμβανομένης μάζας. Ἡ σταθερότητα αὐτή κρίνεται ἱκανοποιητική ἐάν ἡ διαφορά μεταξύ δύο ζυγίσεων τῆς ἴδιας κάψας δέν ὑπερβαίνει τά 2 mg. Ἐάν ἡ διαφορά ὑπερβαίνει τό ὅριο αὐτό, ἐπαναλαμβάνεται ἡ διαδικασία 6.7.6.8. Γιά τὁν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ ξηρά οὐσία τῆς ἔνυδρης δεξτρόζης καί τῆς ἄνυδρης δεξτρόζης, ἀκολουθεῖται ό τρόπος ἐργασίας πού προβλέπεται στό τμῆμα 6, χωρίς νά χρησιμοποιηθεῖ ἡ γῆ διατόμων καί τό νερό.7. Ἔκφραση τῶν ἀποτελεσμάτων7.1. Τύπος καί ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτωνἩ ξηρά οὐσία ἐκφρασμένη σέ % τῆς μάζας τοῦ προς ἀνάλυση δείγματος δίνεται ἀπό τόν τύπο:m-mmὅπου:mo  ἡ ἀρχική μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ δοκιμίου,m1  ἡ μᾶζα, σέ γραμμάρια, τῆς κάψας μαζί μέ τή γῆ διατόμων, τή γυάλινη ράβδο καί τό ὑπόλειμμα τῆς ξηράνσεως τοῦ δείγματος,m2  ἡ μᾶζα, σέ γραμμάρια, τῆς κάψας μαζί μέ τή γῆ διατόμων καί τή ράβδο.7.2. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν, πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα, ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,12 g γιά 100 g δείγματος.ΜΕΘΟΔΟΣ 3ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΟΛΙΚΗΣ ΞΗΡΑΣ ΟΥΣΙΑΣ(μέ διαθλασιμέτρηση)1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς ξηρᾶς οὐσίας:- τοῦ διαλύματος ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος λευκῆς ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος ἰμδερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρης,- τοῦ σιροπίου ἰμδερτοποιημένης ζάχαρης,- τοῦ σιροπίου λευκῆς ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης.2. ὉρισμόςἩ περιεκτικότητα σέ ξηρά οὐσία εὑρίσκεται μέ ἐφαρμογή τῆς μεθόδου πού περιγράφεται κατωτέρω.3. ἈρχήὉ δείκτης διαθλάσεως τοῦ δείγματος προσδιορίζεται στούς 20o C καί μετατρέπεται σέ ξηρά οὐσία διά χρησιμοποιήσεως τῶν πινάκων μετατροπῆς πού ἀκολουθοῦν καί οἱ ὁποῖοι δίνουν τή συγκέντρωση ἀνάλογα μέ τό δείκτη διαθλάσεως.4. Ἐξοπλισμός4.1. Διαθλασίμετρο πού ἐπιτρέπει τήν ἀνάγνωση τοῦ δείκτη διαθλάσεως μέ ἀκρίβεια τετάρτου δεκαδικοῦ ψηφίου καί ἐφοδιασμένο μέ θερμόμετρο καί διάταξη κυκλοφορίας νεροῦ θερμοστατημένου στούς 20 ±0,5o C.4.2. Φωτεινή πηγή ἀποτελούμενη ἀπό μία λυχνία ἀτμῶν νατρίου.5. Τρόπος ἐργασίας5.1. Ἐάν στό δεῖγμα ὑπάρχουν κρύσταλλοι, αὐτοί διαλυτοποιοῦνται κἁνοντας μιά ἀραίωση 1:1 (m/m).5.2. Μετρᾶται μέ τό διαθλασίμετρο (4.1.) ὁ δείκτης διαθλάσεως τοῦ δείγματος στούς 20o C.6. Ἔκφραση καί ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτων6.1. Ἡ περιεχομένη ξηρά οὐσία ὑπολογίζεται ἀπό τούς δεῖκτες διαθλάσεως τῶν διαλυμάτων σακχαρόζης στούς 20o C τοῦ συνημμένου πίνακα, ἀφοῦ διορθώνεται γιά τήν παρουσία ἰμβερτοποιημένων σακχάρων προσθέτοντας στό ἀποτέλεσμα πού λαμβάνεται ἀπό τούς πίνακες 0,022 γιά κάθε 1 % ἰμβερτοσακχάρου πού εὑρίσκεται στό δεῖγμα πού ἐξετάστηκε.6.2. Ὅταν τό δεῖγμα ἔχει ἀραιωθεῖ μέ νερό σέ ἀναλογία 1:1 (m/m) ἡ ὑπολογιζόμενη ξηρά οὐσία πρέπει νά πολλαπλασιάζεται ἐπί 2.6.3. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως μετά ὁ ἕνας ἀπό τόν ἄλλο, ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,2 g ξηρᾶς οὐσίας γιά 100 g δείγματος.ΠΙΝΑΚΕΣΔεῖκτες διαθλάσεως (η) διαλυμάτων σακχαρόζης στούς 20 oC [1]" (20 oC) | Σακχαρόζη (%) | " (20 oC) | Σακχαρόζη (%) | " (20 oC) | Σακχαρόζη (%) | " (20 oC) | Σακχαρόζη (%) | " (20 oC) | Σακχαρόζη (%) |1,3330 | 0,009 | 1,3365 | 2,436 | 1,3400 | 4,821 | 1,3435 | 7,1642 | 1,3470 | 9,466 |1,3331 | 0,078 | 1,3366 | 2,505 | 1,3401 | 4,888 | 1,3436 | 7,230 | 1,3471 | 9,531 |1,3332 | 0,149 | 1,3367 | 2,574 | 1,3402 | 4,956 | 1,3437 | 7,296 | 1,3472 | 9,596 |1,3333 | 0,218 | 1,3368 | 2,642 | 1,3403 | 5,023 | 1,3438 | 7,362 | 1,3473 | 9,661 |1,3334 | 0,288 | 1,3369 | 2,711 | 1,3404 | 5,091 | 1,3439 | 7,429 | 1,3474 | 9,726 |1,3335 | 0,358 | 1,3370 | 2,779 | 1,3405 | 5,158 | 1,3440 | 7,495 | 1,3475 | 9,791 |1,3336 | 0,428 | 1,3371 | 2,848 | 1,3406 | 5,225 | 1,3441 | 7,561 | 1,3476 | 9,856 |1,3337 | 0,498 | 1,3372 | 2,917 | 1,3407 | 5,293 | 1,3442 | 7,627 | 1,3477 | 9,921 |1,3338 | 0,567 | 1,3373 | 2,985 | 1,3408 | 5,360 | 1,3443 | 7,693 | 1,3478 | 9,986 |1,3339 | 0,637 | 1,3374 | 3,053 | 1,3409 | 5,427 | 1,3444 | 7,759 | 1,3479 | 10,051 |1,3340 | 0,707 | 1,3375 | 3,122 | 1,3410 | 5,494 | 1,3445 | 7,825 | 1,3480 | 10,116 |1,3341 | 0,776 | 1,3376 | 3,190 | 1,3411 | 5,562 | 1,3446 | 7,891 | 1,3481 | 10,181 |1,3342 | 0,846 | 1,3377 | 3,259 | 1,3412 | 5,629 | 1,3447 | 7,957 | 1,3482 | 10,246 |1,3343 | 0,915 | 1,3378 | 3,327 | 1,3413 | 5,696 | 1,3448 | 8,023 | 1,3483 | 10,311 |13344 | 0,985 | 1,3379 | 3,395 | 1,3414 | 5,763 | 1,3449 | 8,089 | 1,3484 | 10,375 |1,3345 | 1,054 | 1,3380 | 3,463 | 1,3415 | 5,830 | 1,3450 | 8,155 | 1,3485 | 10,440 |1,3346 | 1,124 | 1,3381 | 3,532 | 1,3416 | 5,897 | 1,3451 | 8,221 | 1,3486 | 10,505 |1,3347 | 1,193 | 1,3382 | 3,600 | 1,3417 | 5,964 | 1,3452 | 8,287 | 1,3487 | 10,570 |1,3348 | 1,263 | 1,3383 | 3,668 | 1,3418 | 6,031 | 1,3453 | 8,352 | 1,3488 | 10,634 |1,3349 | 1,332 | 1,3384 | 3,736 | 1,3419 | 6,098 | 1,3454 | 8,418 | 1,3489 | 10,699 |1,3350 | 1,401 | 1,3385 | 3,804 | 1,3420 | 6,165 | 1,3455 | 8,484 | 1,3490 | 10,763 |1,3351 | 1,470 | 1,3386 | 3,872 | 1,3421 | 6,231 | 1,3456 | 8,550 | 1,3491 | 10,828 |1,3352 | 1,540 | 1,3387 | 3,940 | 1,3422 | 6,298 | 1,3457 | 8,615 | 1,3492 | 10,892 |1,3353 | 1,609 | 1,3388 | 4,008 | 1,3423 | 6,365 | 1,3458 | 8,681 | 1,3493 | 10,957 |1,3354 | 1,678 | 1,3389 | 4,076 | 1,3424 | 6,432 | 1,3459 | 8,746 | 1,3494 | 11,021 |1,3355 | 1,747 | 1,3390 | 4,144 | 1,3425 | 6,498 | 1,3460 | 8,812 | 1,3495 | 11,086 |1,3356 | 1,816 | 1,3391 | 4,212 | 1,3426 | 6,565 | 1,3461 | 8,878 | 1,3496 | 11,150 |1,3357 | 1,885 | 1,3392 | 4,279 | 1,3427 | 6,632 | 1,3462 | 8,943 | 1,3497 | 11,215 |1,3358 | 1,954 | 1,3393 | 4,347 | 1,3428 | 6,698 | 1,3463 | 9,008 | 1,3498 | 11,279 |1,3359 | 2023 | 1,3394 | 4,415 | 1,3429 | 6,765 | 1,3464 | 9,074 | 1,3499 | 11,343 |1,3360 | 2,092 | 1,3395 | 4,483 | 1,3430 | 6,831 | 1,3465 | 9,139 | 1,3500 | 11,407 |1,3361 | 2,161 | 1,3396 | 4,550 | 1,3431 | 6,898 | 1,3466 | 9,205 | 1,3501 | 11,472 |1,3362 | 2,230 | 1,3397 | 4,618 | 1,3432 | 6,964 | 1,3467 | 9,270 | 1,3502 | 11,536 |1,3363 | 2,299 | 1,3398 | 4,686 | 1,3433 | 7,031 | 1,3468 | 9,335 | 1,3503 | 11,600 |1,3364 | 2,367 | 1,3399 | 4,753 | 1,3434 | 7,097 | 1,3469 | 9,400 | 1,3504 | 11,664 |1,4330 | 56,026 | 1,4385 | 58,503 | 1,4440 | 60,935 | 1,4495 | 63,324 | 1,4550 | 65,672 |1,4331 | 56,071 | 1,4386 | 58,547 | 1,4441 | 60,979 | 1,4496 | 63,367 | 1,4551 | 65,71,4 |1,4332 | 56,116 | 1,4387 | 58,592 | 1,4442 | 61,023 | 1,4497 | 63,410 | 1,4552 | 65,756 |1,4333 | 56,162 | 1,4388 | 58,637 | 1,4443 | 61,066 | 1,4498 | 63,453 | 1,4553 | 65,798 |1,4334 | 56,207 | 1,4389 | 58,681 | 1,4444 | 61,110 | 1,4499 | 63,496 | 1,4554 | 65,841 |1,4335 | 56,253 | 1,4390 | 58,726 | 1,4445 | 61,154 | 1,4500 | 63,539 | 1,4555 | 65,883 |1,4336 | 56,298 | 1,4391 | 58,770 | 1,4446 | 61,198 | 1,4501 | 63,582 | 1,4556 | 65,925 |1,4337 | 56,343 | 1,4392 | 58,815 | 1,4447 | 61,241 | 1,4502 | 63,625 | 1,4557 | 65,967 |1,4338 | 56,389 | 1,4393 | 58,859 | 1,4448 | 61,285 | 1,4503 | 63,668 | 1,4558 | 66,010 |1,4339 | 56,434 | 1,4394 | 58,904 | 1,4449 | 61,329 | 1,4504 | 63,711 | 1,4559 | 66,052 |1,4340 | 56,479 | 1,4395 | 58,948 | 1,4450 | 61,372 | 1,4505 | 63,754 | 1,4560 | 66,094 |1,4341 | 56,525 | 1,4396 | 58,993 | 1,4451 | 61,416 | 1,4506 | 63,797 | 1,4561 | 66,136 |1,4342 | 56,570 | 1,4397 | 59,037 | 1,4452 | 61,460 | 1,4507 | 63,840 | 1,4562 | 66,178 |1,4343 | 56,615 | 1,4398 | 59,082 | 1,4453 | 61,503 | 1,4508 | 63,882 | 1,4563 | 66,221 |1,4344 | 56,660 | 1,4399 | 59,126 | 1,4454 | 61,547 | 1,4509 | 63,925 | 1,4564 | 66,263 |1,4345 | 56,706 | 1,4400 | 59,170 | 1,4455 | 61,591 | 1,4510 | 63,968 | 1,4565 | 66,305 |1,4346 | 56,751 | 1,4401 | 59,215 | 1,4456 | 61,634 | 1,4511 | 64,011 | 1,4566 | 66,347 |1,4347 | 56,796 | 1,4402 | 59,259 | 1,4457 | 61,678 | 1,4512 | 64,054 | 1,4567 | 66,389 |1,4348 | 56,841 | 1,4403 | 59,304 | 1,4458 | 61,721 | 1,4513 | 64,097 | 1,4568 | 66,431 |1,4349 | 56,887 | 1,4404 | 59,348 | 1,4459 | 61,765 | 1,4514 | 64,139 | 1,4569 | 66,473 |1,4350 | 56,932 | 1,4405 | 59,392 | 1,4460 | 61,809 | 1,4515 | 64,182 | 1,4570 | 66,515 |1,4351 | 56,977 | 1,4406 | 59,437 | 1,4461 | 61,852 | 1,4516 | 64,225 | 1,4571 | 66,557 |1,4352 | 57,022 | 1,4407 | 59,481 | 1,4462 | 61,896 | 1,4517 | 64,268 | 1,4572 | 66,599 |1,4353 | 57,067 | 1,4408 | 59,525 | 1,4463 | 61,939 | 1,4518 | 64,311 | 1,4573 | 66,641 |1,4354 | 57,112 | 1,4409 | 59,569 | 1,4464 | 61,983 | 1,4519 | 64,353 | 1,4574 | 66,683 |1,4355 | 57,157 | 1,4410 | 59,614 | 1,4465 | 62,026 | 1,4520 | 64,396 | 1,4575 | 66,725 |1,4356 | 57,202 | 1,4411 | 59,658 | 1,4466 | 62,070 | 1,4521 | 64,439 | 1,4576 | 66,767 |1,4357 | 57,247 | 1,4412 | 59,702 | 1,4467 | 62,113 | 1,4522 | 64,481 | 1,4577 | 66,809 |1,4358 | 57,292 | 1,4413 | 59,746 | 1,4468 | 62,156 | 1,4523 | 64,524 | 1,4578 | 66,851 |1,4359 | 57,337 | 1,4414 | 59,791 | 1,4469 | 62,200 | 1,4524 | 64,567 | 1,4579 | 66,893 |1,4360 | 57,382 | 1,4415 | 59,835 | 1,4470 | 62,243 | 1,4525 | 64,609 | 1,4580 | 66,935 |1,4361 | 57,427 | 1,4416 | 59,879 | 1,4471 | 62,287 | 1,4526 | 64,652 | 1,4581 | 66,977 |1,4362 | 57,472 | 1,4417 | 59,923 | 1,4472 | 62,330 | 1,4527 | 64,695 | 1,4582 | 67,019 |1,4363 | 57,517 | 1,4418 | 59,967 | 1,4473 | 62,373 | 1,4528 | 64,737 | 1,4583 | 67,061 |1,4364 | 57,562 | 1,4419 | 60,011 | 1,4474 | 62,417 | 1,4529 | 64,780 | 1,4584 | 67,103 |1,4365 | 57,607 | 1,4420 | 60,056 | 1,4475 | 62,460 | 1,4530 | 64,823 | 1,4585 | 67,145 |1,4366 | 57,652 | 1,4421 | 60,100 | 1,4476 | 62,503 | 1,4531 | 64,865 | 1,4586 | 67,186 |1,4367 | 57,697 | 1,4422 | 60,144 | 1,4477 | 62,547 | 1,4532 | 64,908 | 1,4587 | 67,228 |1,4368 | 57,742 | 1,4423 | 60,188 | 1,4478 | 62,590 | 1,4533 | 64,950 | 1,4588 | 67,270 |1,4369 | 57,787 | 1,4424 | 60,232 | 1,4479 | 62,633 | 1,4534 | 64,993 | 1,4589 | 67,312 |1,4370 | 57,832 | 1,4425 | 60,276 | 1,4480 | 62,677 | 1,4535 | 65,035 | 1,4590 | 67,354 |1,4371 | 57,877 | 1,4426 | 60,320 | 1,4481 | 62,720 | 1,4536 | 65,078 | 1,4591 | 67,396 |1,4372 | 57,921 | 1,4427 | 60,364 | 1,4482 | 62,763 | 1,4537 | 65,120 | 1,4592 | 67,437 |1,4373 | 57,966 | 1,4428 | 60,408 | 1,4483 | 62,806 | 1,4538 | 65,163 | 1,4593 | 67,479 |1,4374 | 58,011 | 1,4429 | 60,452 | 1,4484 | 62,849 | 1,4539 | 65,205 | 1,4594 | 67,521 |1,4375 | 58,056 | 1,4430 | 60,496 | 1,4485 | 62,893 | 1,4540 | 65,248 | 1,4595 | 67,563 |1,4376 | 58,101 | 1,4431 | 60,540 | 1,4486 | 62,936 | 1,4541 | 65,290 | 1,4596 | 67,604 |1,4377 | 581,45 | 1,4432 | 60,584 | 1,4487 | 62,979 | 1,4542 | 65,333 | 1,4597 | 67,646 |1,4378 | 58,190 | 1,4433 | 60,628 | 1,4488 | 63,022 | 1,4543 | 65,375 | 1,4598 | 67,688 |1,4379 | 58,235 | 1,4434 | 60,672 | 1,4489 | 63,065 | 1,4544 | 65,417 | 1,4599 | 67,729 |1,4380 | 58,279 | 1,4435 | 60,716 | 1,4490 | 63,108 | 1,4545 | 65,460 | 1,4600 | 67,771 |1,4381 | 58,324 | 1,4436 | 60,759 | 1,4491 | 63,152 | 1,4546 | 65,502 | 1,4601 | 67,813 |1,4382 | 58,369 | 1,4437 | 60,803 | 1,4492 | 63,195 | 1,4547 | 65,544 | 1,4602 | 67,854 |1,4383 | 58,413 | 1,4438 | 60,847 | 1,4493 | 63,238 | 1,4548 | 65,587 | 1,4603 | 67,896 |1,4384 | 58,458 | 1,4439 | 60,891 | 1,4494 | 63,281 | 1,4549 | 65,629 | 1,4604 | 67,938 |1,3780 | 28,253 | 1,3835 | 31,317 | 1,3890 | 34,310 | 1,3945 | 37,233 | 1,4000 | 40,091 |1,3781 | 28,310 | 1,3836 | 31,372 | 1,3891 | 34,363 | 1,3946 | 37,286 | 1,4001 | 401,42 |1,3782 | 28,366 | 1,3837 | 31,428 | 1,3892 | 34,417 | 1,3947 | 37,338 | 1,4002 | 401,94 |1,3783 | 28,422 | 1,3838 | 31,482 | 1,3893 | 34,471 | 1,3948 | 37,391 | 1,4003 | 40,245 |1,3784 | 28,479 | 1,3839 | 31,537 | 1,3894 | 34,524 | 1,3949 | 37,443 | 1,4004 | 40,296 |1,3785 | 28,535 | 1,3840 | 31,592 | 1,3895 | 34,578 | 1,3950 | 37,495 | 1,4005 | 40,348 |1,3786 | 28,591 | 1,3841 | 31,647 | 1,3896 | 34,632 | 1,3951 | 37,548 | 1,4006 | 40,399 |1,3787 | 28,648 | 1,3842 | 31,702 | 1,3897 | 34,685 | 1,3952 | 37,600 | 1,4007 | 40,450 |1,3788 | 28,704 | 1,3843 | 31,757 | 1,3898 | 34,739 | 1,3953 | 37,653 | 1,4008 | 40,501 |1,3789 | 28,760 | 1,3844 | 31,812 | 1,3899 | 34,793 | 1,3954 | 37,705 | 1,4009 | 40,553 |1,3790 | 28,816 | 1,3845 | 31,867 | 1,3900 | 34,846 | 1,3955 | 37,757 | 1,4010 | 40,604 |1,3791 | 28,872 | 1,3846 | 31,922 | 1,3901 | 34,900 | 1,3956 | 37,810 | 1,4011 | 40,655 |1,3792 | 28,928 | 1,3847 | 31,976 | 1,3902 | 34,953 | 1,3957 | 37,862 | 1,4012 | 40,706 |1,3793 | 28,984 | 1,3848 | 32,031 | 1,3903 | 35,007 | 1,3958 | 37,91,4 | 1,4013 | 40,757 |1,3794 | 29,040 | 1,3849 | 32,086 | 1,3904 | 35,060 | 1,3959 | 37,967 | 1,401,4 | 40,808 |1,3795 | 29,096 | 1,3850 | 321,40 | 1,3905 | 35,114 | 1,3960 | 38,019 | 1,4015 | 40,860 |1,3796 | 29,152 | 1,3851 | 32,195 | 1,3906 | 35,167 | 1,3961 | 38,071 | 1,4016 | 40,911 |1,3797 | 29,208 | 1,3852 | 32,250 | 1,3907 | 35,220 | 1,3962 | 38,123 | 1,4017 | 40,962 |1,3798 | 29,264 | 1,3853 | 32,304 | 1,3908 | 35,274 | 1,3963 | 38,175 | 1,4018 | 41,013 |1,3799 | 29,320 | 1,3854 | 32,359 | 1,3909 | 35,327 | 1,3964 | 38,228 | 1,4019 | 41,064 |1,3800 | 29,376 | 1,3855 | 32,41,4 | 1,3910 | 35,380 | 1,3965 | 38,280 | 1,4020 | 41,115 |1,3801 | 29,432 | 1,3856 | 32,468 | 1,3911 | 35,434 | 1,3966 | 38,332 | 1,4021 | 41,166 |1,3802 | 29,488 | 1,3857 | 32,523 | 1,3912 | 35,487 | 1,3967 | 38,384 | 1,4022 | 41,217 |1,3803 | 29,544 | 1,3858 | 32,577 | 1,3913 | 35,540 | 1,3968 | 38,436 | 1,4023 | 41,268 |1,3804 | 29,600 | 1,3859 | 32,632 | 1,3914 | 35,593 | 1,3969 | 38,488 | 1,4024 | 41,318 |1,3805 | 29,655 | 1,3860 | 32,686 | 1,3915 | 35,647 | 1,3970 | 38,540 | 1,4025 | 41,369 |1,3806 | 29,711 | 1,3861 | 32,741 | 1,3916 | 35,700 | 1,3971 | 38,592 | 1,4026 | 41,420 |1,3807 | 29,767 | 1,3862 | 32,795 | 1,3917 | 35,753 | 1,3972 | 38,644 | 1,4027 | 41,471 |1,3808 | 29,823 | 1,3863 | 32,849 | 1,3918 | 35,806 | 1,3973 | 38,696 | 1,4028 | 41,522 |1,3809 | 29,878 | 1,3864 | 32,904 | 1,3919 | 35,859 | 1,3974 | 38,748 | 1,4029 | 41,573 |1,3810 | 29,934 | 1,3865 | 32,958 | 1,3920 | 35,912 | 1,3975 | 38,800 | 1,4030 | 41,623 |1,3811 | 29,989 | 1,3866 | 33,013 | 1,3921 | 35,966 | 1,3976 | 38,852 | 1,4031 | 41,674 |1,3812 | 30,045 | 1,3867 | 33,067 | 1,3922 | 36,019 | 1,3977 | 38,904 | 1,4032 | 41,725 |1,3813 | 30,101 | 1,3868 | 33,121 | 1,3923 | 36,072 | 1,3978 | 38,955 | 1,4033 | 41,776 |1,3814 | 30,156 | 1,3869 | 33,175 | 1,3924 | 36,125 | 1,3979 | 39,007 | 1,4034 | 41,826 |1,3815 | 30,212 | 1,3870 | 33,230 | 1,3925 | 36,178 | 1,3980 | 39,059 | 1,4035 | 41,877 |1,3816 | 30,267 | 1,3871 | 33,284 | 1,3926 | 36,231 | 1,3981 | 39,111 | 1,4036 | 41,928 |1,3817 | 30,323 | 1,3872 | 33,338 | 1,3927 | 36,284 | 1,3982 | 39,163 | 1,4037 | 41,978 |1,3818 | 30,378 | 1,3873 | 33,392 | 1,3928 | 36,337 | 1,3983 | 39,214 | 1,4038 | 42,029 |1,3819 | 30,434 | 1,3874 | 33,446 | 1,3929 | 36,389 | 1,3984 | 39,266 | 1,4039 | 42,080 |1,3820 | 30,489 | 1,3875 | 33,500 | 1,3930 | 36,442 | 1,3985 | 39,318 | 1,4040 | 42,130 |1,3821 | 30,544 | 1,3876 | 33,555 | 1,3931 | 36,495 | 1,3986 | 39,370 | 1,4041 | 42,181 |1,3822 | 30,600 | 1,3877 | 33,609 | 1,3932 | 36,548 | 1,3987 | 39,421 | 1,4042 | 42,231 |1,3823 | 30,655 | 1,3878 | 33,663 | 1,3933 | 36,601 | 1,3988 | 39,473 | 1,4043 | 42,282 |1,3824 | 30,711 | 1,3879 | 33,717 | 1,3934 | 36,654 | 1,3989 | 39,525 | 1,4044 | 42,332 |1,3825 | 30,766 | 1,3880 | 33,771 | 1,3935 | 36,706 | 1,3990 | 39,576 | 1,4045 | 42,383 |1,3826 | 30,821 | 1,3881 | 33,825 | 1,3936 | 36,759 | 1,3991 | 39,628 | 1,4046 | 42,433 |1,3827 | 30,876 | 1,3882 | 33,879 | 1,3937 | 36,812 | 1,3992 | 39,679 | 1,4047 | 42,484 |1,3828 | 30,932 | 1,3883 | 33,933 | 1,3938 | 36,865 | 1,3993 | 39,731 | 1,4048 | 42,534 |1,3829 | 30,987 | 1,3884 | 33,987 | 1,3939 | 36,917 | 1,3994 | 39,782 | 1,4049 | 42,585 |1,3830 | 31,042 | 1,3885 | 34,040 | 1,3940 | 36,970 | 1,3995 | 39,834 | 1,4050 | 42,635 |1,3831 | 31,097 | 1,3886 | 34,094 | 1,3941 | 37,023 | 1,3996 | 39,885 | 1,4051 | 42,685 |1,3832 | 31,152 | 1,3887 | 34 1,48 | 1,3942 | 37,075 | 1,3997 | 39,937 | 1,4052 | 42,736 |1,3833 | 31,207 | 13888 | 34,202 | 1,3943 | 37,128 | 1,3998 | 39,988 | 1,4053 | 42,786 |1,3834 | 31,262 | 1,3889 | 34,256 | 1,3944 | 37,180 | 1,3999 | 40,040 | 1,4054 | 42,836 |1,3505 | 11,728 | 13,560 | 15,207 | 1,3615 | 18,595 | 1,3670 | 21,896 | 1,3725 | 25,114 |1,3506 | 11,792 | 1,3561 | 15,269 | 1,3616 | 18,655 | 1,3671 | 21,955 | 1,3726 | 25,172 |1,3507 | 11,856 | 1,3562 | 15,332 | 1,3617 | 18,716 | 1,3672 | 22,014 | 1,3727 | 25,230 |1,3508 | 11,920 | 1,3563 | 15,394 | 1,3618 | 18,777 | 1,3673 | 22,073 | 1,3728 | 25,287 |1,3509 | 11,984 | 1,3564 | 15,456 | 1,3619 | 18,837 | 1,3674 | 22,132 | 1,3729 | 25,345 |1,3510 | 12,048 | 1,3565 | 15,518 | 1,3620 | 18,898 | 1,3675 | 22,192 | 1,3730 | 25,403 |1,3511 | 12,112 | 1,3566 | 15,581 | 1,3621 | 18,959 | 1,3676 | 22,251 | 1,3731 | 25,460 |1,3512 | 12,176 | 1,3567 | 15,643 | 1,3622 | 19,019 | 1,3677 | 22,310 | 1,3732 | 25,518 |1,3513 | 12,240 | 1,3568 | 15,705 | 1,3623 | 19,080 | 1,3678 | 22,369 | 1,3733 | 25,576 |1,3514 | 12,304 | 1,3569 | 15,767 | 1,3624 | 19,141 | 1,3679 | 22,428 | 1,3734 | 25,633 |1,3515 | 12,368 | 1,3570 | 15,829 | 1,3625 | 19,201 | 1,3680 | 22,487 | 1,3735 | 25,691 |1,3516 | 12,431 | 1,3571 | 15,891 | 1,3626 | 19,262 | 1,3681 | 22,546 | 1,3736 | 25,748 |1,3517 | 12,495 | 1,3572 | 15,953 | 1,3627 | 19,322 | 1,3682 | 22,605 | 1,3737 | 25,806 |1,3518 | 12,559 | 1,3573 | 16,016 | 1,3628 | 19,382 | 1,3683 | 22,664 | 1,3738 | 25,863 |1,3519 | 12,623 | 1,3574 | 16,078 | 1,3629 | 19,443 | 1,3684 | 22,723 | 1,3739 | 25,921 |1,3520 | 12,686 | 1,3575 | 161,40 | 1,3630 | 19,503 | 1,3685 | 22,781 | 1,3740 | 25,978 |1,3521 | 12,750 | 1,3576 | 16,201 | 1,3631 | 19,564 | 1,3686 | 22,840 | 1,3741 | 26,035 |1,3522 | 12,813 | 1,3577 | 16,263 | 1,3632 | 19,624 | 1,3687 | 22,899 | 1,3742 | 26,093 |1,3523 | 12,877 | 1,3578 | 16,325 | 1,3633 | 19,684 | 1,3688 | 22,958 | 1,3743 | 26,150 |1,3524 | 12,940 | 1,3579 | 16,387 | 1,3634 | 19,745 | 1,3689 | 23,017 | 1,3744 | 26,207 |1,3525 | 13,004 | 1,3580 | 16,449 | 1,3635 | 19,805 | 1,3690 | 23,075 | 1,3745 | 26,265 |1,3526 | 13,067 | 1,3581 | 16,511 | 1,3636 | 19,865 | 1,3691 | 23,134 | 1,3746 | 26,322 |1,3527 | 13,131 | 1,3582 | 16,573 | 1,3637 | 19,925 | 1,3692 | 23,193 | 1,3747 | 26,379 |1,3528 | 13,194 | 1,3583 | 16,634 | 1,3638 | 19,985 | 1,3693 | 23,251 | 1,3748 | 26,436 |1,3529 | 13,258 | 1,3584 | 16,696 | 1,3639 | 20,045 | 1,3694 | 23,310 | 1,3749 | 26,493 |1,3530 | 13,321 | 1,3585 | 16,758 | 1,3640 | 20,106 | 1,3695 | 23,369 | 1,3750 | 26,551 |1,3531 | 13,384 | 1,3586 | 16,819 | 1,3641 | 20,166 | 1,3696 | 23,427 | 1,3751 | 26,608 |1,3532 | 13,448 | 1,3587 | 16,881 | 1,3642 | 20,226 | 1,3697 | 23,486 | 1,3752 | 26,665 |1,3533 | 13,511 | 1,3588 | 16,943 | 1,3643 | 20,286 | 1,3698 | 23,544 | 1,3753 | 26,722 |1,3534 | 13,574 | 1,3589 | 17,004 | 1,3644 | 20,346 | 1,3699 | 23,603 | 1,3754 | 26,779 |1,3535 | 13,637 | 1,3590 | 17,066 | 1,3645 | 20,406 | 1,3700 | 23,661 | 1,3755 | 26,836 |1,3536 | 13,700 | 1,3591 | 17,127 | 1,3646 | 20,466 | 1,3701 | 23,720 | 1,3756 | 26,893 |1,3537 | 13,763 | 1,3592 | 17,189 | 1,3647 | 20,525 | 1,3702 | 23,778 | 1,3757 | 26,950 |1,3538 | 13,826 | 1,3593 | 17,250 | 1,3648 | 20,585 | 1,3703 | 23,836 | 1,3758 | 27,007 |1,3539 | 13,890 | 1,3594 | 17,311 | 1,3649 | 20,645 | 1,3704 | 23,895 | 1,3759 | 27,064 |1,3540 | 13,953 | 1,3595 | 17,373 | 1,3650 | 20,705 | 1,3705 | 23,953 | 1,3760 | 27,121 |1,3541 | 1,4016 | 1,3596 | 17,434 | 1,3651 | 20,765 | 1,3706 | 24,011 | 1,3761 | 27,178 |1,3542 | 1,4079 | 1,3597 | 17,496 | 1,3652 | 20,825 | 1,3707 | 24,070 | 1,3762 | 27,234 |1,3543 | 1,4141 | 1,3598 | 17,557 | 1,3653 | 20,884 | 1,3708 | 24,128 | 1,3763 | 27,291 |1,3544 | 1,4204 | 1,3599 | 17,618 | 1,3654 | 20,944 | 1,3709 | 24,186 | 1,3764 | 27,348 |1,3545 | 1,4267 | 1,3600 | 17,679 | 1,3655 | 21,004 | 1,3710 | 24,244 | 1,3765 | 27,405 |1,3546 | 1,4330 | 1,3601 | 17,741 | 1,3656 | 21,063 | 1,3711 | 24,302 | 1,3766 | 27,462 |1,3547 | 1,4393 | 1,3602 | 17,802 | 1,3657 | 21,123 | 1,3712 | 24,361 | 1,3767 | 27,518 |1,3548 | 1,4456 | 1,3603 | 17,863 | 1,3658 | 21,183 | 1,3713 | 24,419 | 1,3768 | 27,575 |1,3549 | 1,4518 | 1,3604 | 17,924 | 1,3659 | 21,242 | 1,3714 | 24,477 | 1,3769 | 27,632 |1,3550 | 1,4581 | 1,3605 | 17,985 | 1,3660 | 21,302 | 1,3715 | 24,535 | 1,3770 | 27,688 |1,3551 | 1,4644 | 1,3606 | 18,046 | 1,3661 | 21,361 | 1,3716 | 24,593 | 1,3771 | 27,745 |1,3552 | 1,4707 | 1,3607 | 18,107 | 1,3662 | 21,421 | 1,3717 | 24,651 | 1,3772 | 27,802 |1,3553 | 1,4769 | 1,3608 | 18,168 | 1,3663 | 21,480 | 1,3718 | 24,709 | 1,3773 | 27,858 |1,3554 | 1,4832 | 1,3609 | 18,229 | 1,3664 | 21,540 | 1,3719 | 24,767 | 1,3774 | 27,915 |1,3555 | 1,4894 | 1,3610 | 18,290 | 1,3665 | 21,599 | 1,3720 | 24,825 | 1,3775 | 27,971 |1,3556 | 1,4957 | 1,3611 | 18,351 | 1,3666 | 21,658 | 1,3721 | 24,883 | 1,3776 | 28,028 |1,3557 | 15,019 | 1,3612 | 18,412 | 1,3667 | 21,718 | 1,3722 | 24,941 | 1,3777 | 28,084 |1,3558 | 15,082 | 1,3613 | 18,473 | 1,3668 | 21,777 | 1,3723 | 24,998 | 1,3778 | 28,141 |1,3559 | 15,144 | 1,3614 | 18,534 | 1,3669 | 21,836 | 1,3724 | 25,056 | 1,3779 | 28,197 |1,4055 | 42,887 | 1,4110 | 45,623 | 1,4165 | 48,302 | 1,4220 | 50,928 | 1,4275 | 53,501 |1,4056 | 42,937 | 1,4111 | 45,672 | 1,4166 | 48,350 | 1,4221 | 50,975 | 1,4276 | 53,548 |1,4057 | 42,987 | 1,4112 | 45,721 | 1,4167 | 48,399 | 1,4222 | 51,022 | 1,4277 | 53,594 |1,4058 | 43,037 | 1,4113 | 45,770 | 1,4168 | 48,447 | 1,4223 | 51,069 | 1,4278 | 53,640 |1,4059 | 43,088 | 1,4114 | 45,820 | 1,4169 | 48,495 | 1,4224 | 51,116 | 1,4279 | 53,686 |1,4060 | 43,138 | 1,4115 | 45,869 | 1,4170 | 48,543 | 1,4225 | 51,164 | 1,4280 | 53,733 |1,4061 | 43,188 | 1,4116 | 45,918 | 1,4171 | 48,591 | 1,4226 | 51,211 | 1,4281 | 53,779 |1,4062 | 43,238 | 1,4117 | 46,967 | 1,4172 | 48,639 | 1,4227 | 51,258 | 1,4282 | 53,825 |1,4063 | 43,288 | 1,4118 | 46,016 | 1,4173 | 48,687 | 1,4228 | 51,305 | 1,4283 | 53,871 |1,4064 | 43,338 | 1,4119 | 46,065 | 1,4174 | 48,735 | 1,4229 | 51,352 | 1,4284 | 53,918 |1,4065 | 43,388 | 1,4120 | 46,114 | 1,4175 | 48,784 | 1,4230 | 51,399 | 1,4285 | 53,964 |1,4066 | 43,439 | 1,4121 | 46,163 | 1,4176 | 48,832 | 1,4231 | 51,446 | 1,4286 | 54,010 |1,4067 | 43,489 | 1,4122 | 46,212 | 1,4177 | 48,880 | 1,4232 | 51,493 | 1,4287 | 54,056 |1,4068 | 43,539 | 1,4123 | 46,261 | 1,4178 | 48,928 | 1,4233 | 51,540 | 1,4288 | 54,102 |1,4069 | 43,589 | 1,4124 | 46,310 | 1,4179 | 48,976 | 1,4234 | 51,587 | 1,4289 | 54,148 |1,4070 | 43,639 | 1,4125 | 46,359 | 1,4180 | 49,023 | 1,4235 | 51,634 | 1,4290 | 54,194 |1,4071 | 43,689 | 1,4126 | 46,408 | 1,4181 | 49,071 | 1,4236 | 51,681 | 1,4291 | 54,241 |1,4072 | 43,739 | 1,4127 | 46,457 | 1,4182 | 49,119 | 1,4237 | 51,728 | 1,4292 | 54,287 |1,4073 | 43,789 | 1,4128 | 46,506 | 1,4183 | 49,167 | 1,4238 | 51,775 | 1,4293 | 54,333 |1,4074 | 43,838 | 1,4129 | 46,555 | 1,4184 | 49,215 | 1,4239 | 51,822 | 1,4294 | 54,379 |1,4075 | 43,888 | 1,4130 | 46,604 | 1,4185 | 49,263 | 1,4240 | 51,869 | 1,4295 | 54,425 |1,4076 | 43,938 | 1,4131 | 46,652 | 1,4186 | 49,311 | 1,4241 | 51,916 | 1,4296 | 54,471 |1,4077 | 43,988 | 1,4132 | 46,701 | 1,4187 | 49,359 | 1,4242 | 51,963 | 1,4297 | 54,517 |1,4078 | 44,038 | 1,4133 | 46,750 | 1,4188 | 49,407 | 1,4243 | 52,010 | 1,4298 | 54,563 |1,4079 | 44,088 | 1,4134 | 46,799 | 1,4189 | 49,454 | 1,4244 | 52,057 | 1,4299 | 54,609 |1,4080 | 44,138 | 1,4135 | 46,848 | 1,4190 | 49,502 | 1,4245 | 52,104 | 1,4300 | 54,655 |1,4081 | 44,187 | 1,4136 | 46,896 | 1,4191 | 49,550 | 1,4246 | 52,150 | 1,4301 | 54,701 |1,4082 | 44,237 | 1,4137 | 46,945 | 1,4192 | 49,598 | 1,4247 | 52,197 | 1,4302 | 54,746 |1,4083 | 44,287 | 1,4138 | 46,994 | 1,4193 | 49,645 | 1,4248 | 52,244 | 1,4303 | 54,792 |1,4084 | 44,337 | 1,4139 | 47,043 | 1,4194 | 49,693 | 1,4249 | 52,291 | 1,4304 | 54,838 |1,4085 | 44,386 | 1,4140 | 47,091 | 1,4195 | 49,741 | 1,4250 | 52,338 | 1,4305 | 54,884 |1,4086 | 44,436 | 1,4141 | 47,140 | 1,4196 | 49,788 | 1,4251 | 52,384 | 1,4306 | 54,930 |1,4087 | 44,486 | 1,4142 | 47,188 | 1,4197 | 49,836 | 1,4252 | 52,431 | 1,4307 | 54,976 |1,4088 | 44,535 | 1,4143 | 47,237 | 1,4198 | 49,884 | 1,4253 | 52,478 | 1,4308 | 55,022 |1,4089 | 44,585 | 1,4144 | 47,286 | 1,4199 | 49,931 | 1,4254 | 52,524 | 1,4309 | 55,067 |1,4090 | 44,635 | 1,4145 | 47,334 | 1,4200 | 49,979 | 1,4255 | 52,571 | 1,4310 | 55,113 |1,4091 | 44,684 | 1,4146 | 47,383 | 1,4201 | 50,027 | 1,4256 | 52,618 | 1,4311 | 55,159 |1,4092 | 44,734 | 1,4147 | 47,431 | 1,4202 | 50,074 | 1,4257 | 52,664 | 1,4312 | 55,205 |1,4093 | 44,783 | 1,4148 | 47,480 | 1,4203 | 50,122 | 1,4258 | 52,711 | 1,4313 | 55,250 |1,4094 | 44,833 | 1,4149 | 47,528 | 1,4204 | 50,169 | 1,4259 | 52,758 | 1,4314 | 55,296 |1,4095 | 44,882 | 1,4150 | 47,577 | 1,4205 | 50,217 | 1,4260 | 52,804 | 1,4315 | 55,342 |1,4096 | 44,932 | 1,4151 | 47,625 | 1,4206 | 50,264 | 1,4261 | 52,851 | 1,4316 | 55,388 |1,4097 | 44,981 | 1,4152 | 47,674 | 1,4207 | 50,312 | 1,4262 | 52,897 | 1,4317 | 55,433 |1,4098 | 45,031 | 1,4153 | 47,722 | 1,4208 | 50,359 | 1,4263 | 52,944 | 1,4318 | 55,479 |1,4099 | 45,080 | 1,4154 | 47,771 | 1,4209 | 50,407 | 1,4264 | 52,990 | 1,4319 | 55,524 |1,4100 | 45,130 | 1,4155 | 47,819 | 1,4210 | 50,454 | 1,4265 | 53,037 | 1,4320 | 55,570 |1,4101 | 45,179 | 1,4156 | 47,868 | 1,4211 | 50,502 | 1,4266 | 53,083 | 1,4321 | 55,616 |1,4102 | 45,228 | 1,4157 | 47,916 | 1,4212 | 50,549 | 1,4267 | 53,130 | 1,4322 | 55,661 |1,4103 | 45,278 | 1,4158 | 47,964 | 1,4213 | 50,596 | 1,4268 | 53,176 | 1,4323 | 55,707 |1,4104 | 45,327 | 1,4159 | 48,013 | 1,4214 | 50,644 | 1,4269 | 53,223 | 1,4324 | 55,752 |1,4105 | 45,376 | 1,4160 | 48,061 | 1,4215 | 50,691 | 1,4270 | 53,269 | 1,4325 | 55,798 |1,4106 | 45,426 | 1,4161 | 48,109 | 1,4216 | 50,738 | 1,4271 | 53,316 | 1,4326 | 55,844 |1,4107 | 45,475 | 1,4162 | 48,158 | 1,4217 | 50,786 | 1,4272 | 53,362 | 1,4327 | 55,889 |1,4108 | 45,524 | 1,4163 | 48,206 | 14218 | 50,833 | 1,4273 | 53,408 | 1,4328 | 55,935 |1,4109 | 45,574 | 1,4164 | 48,254 | 1,4219 | 50,880 | 1,4274 | 53,455 | 1,4329 | 55,980 |1,4605 | 67,979 | 1,4660 | 70,249 | 1,4715 | 72,482 | 1,4770 | 74,678 | 1,4825 | 76,841 |1,4606 | 68,021 | 1,4661 | 70,290 | 1,4716 | 72,522 | 1,4771 | 74,718 | 1,4826 | 76,880 |1,4607 | 68,063 | 1,4662 | 70,331 | 1,4717 | 72,562 | 1,4772 | 74,758 | 1,4827 | 76,919 |1,4608 | 68,104 | 1,4663 | 70,372 | 1,4718 | 72,602 | 1,4773 | 74,797 | 1,4828 | 76,958 |1,4609 | 68,146 | 1,4664 | 70,413 | 1,4719 | 72,643 | 1,4774 | 74,837 | 1,4829 | 76,997 |1,4610 | 68,187 | 1,4665 | 70,453 | 1,4720 | 72,683 | 1,4775 | 74,876 | 1,4830 | 77,036 |1,4611 | 68,229 | 1,4666 | 70,494 | 1,4721 | 72,723 | 1,4776 | 74,916 | 1,4831 | 77,075 |1,4612 | 68,270 | 1,4667 | 70,535 | 1,4722 | 72,763 | 1,4777 | 74,956 | 1,4832 | 77,113 |1,4613 | 68,312 | 1,4668 | 70,576 | 1,4723 | 72,803 | 1,4778 | 74,995 | 1,4833 | 77,152 |1,4614 | 68,353 | 1,4669 | 70,617 | 1,4724 | 72,843 | 1,4779 | 75,035 | 1,4834 | 77,191 |1,4615 | 68,395 | 1,4670 | 70,658 | 1,4725 | 72,884 | 1,4780 | 75,074 | 1,4835 | 77,230 |1,4616 | 68,436 | 1,4671 | 70,698 | 1,4726 | 72,924 | 1,4781 | 75,114 | 1,4836 | 77,269 |1,4617 | 68,478 | 1,4672 | 70,739 | 1,4727 | 72,964 | 1,4782 | 75,153 | 1,4837 | 77,308 |1,4618 | 68,519 | 1,4673 | 70,780 | 1,4728 | 73,004 | 1,4783 | 75,193 | 1,4838 | 77,347 |1,4619 | 68,561 | 1,4674 | 70,821 | 1,4729 | 73,044 | 1,4784 | 75,232 | 1,4839 | 77,386 |1,4620 | 68,602 | 1,4675 | 70,861 | 1,4730 | 73,084 | 1,4785 | 75,272 | 1,4840 | 77,425 |1,4621 | 68,643 | 1,4676 | 70,902 | 1,4731 | 73,124 | 1,4786 | 75,311 | 1,4841 | 77,463 |1,4622 | 68,685 | 1,4677 | 70,943 | 1,4732 | 73,164 | 1,4787 | 75,350 | 1,4842 | 77,502 |1,4623 | 68,726 | 1,4678 | 70,984 | 1,4733 | 73,204 | 1,4788 | 75,390 | 1,4843 | 77,541 |1,4624 | 68,768 | 1,4679 | 70,024 | 1,4734 | 73,244 | 1,4789 | 75,429 | 1,4844 | 77,580 |1,4625 | 68,809 | 1,4680 | 71,065 | 1,4735 | 73,285 | 1,4790 | 75,469 | 1,4845 | 77,619 |1,4626 | 68,850 | 1,4681 | 71,106 | 1,4736 | 73,325 | 1,4791 | 75,508 | 1,4846 | 77,657 |1,4627 | 68,892 | 1,4682 | 71,146 | 1,4737 | 73,365 | 1,4792 | 75,547 | 1,4847 | 77,696 |1,4628 | 68,933 | 1,4683 | 71,187 | 1,4738 | 73,405 | 1,4793 | 75,587 | 1,4848 | 77,735 |1,4629 | 68,974 | 1,4684 | 71,228 | 1,4739 | 73,445 | 1,4794 | 75,626 | 1,4849 | 77,774 |1,4630 | 69,016 | 1,4685 | 71,268 | 1,4740 | 73,485 | 1,4795 | 75,666 | 1,4850 | 77,812 |1,4631 | 69,057 | 1,4686 | 71,309 | 1,4741 | 73,524 | 1,4796 | 75,705 | 1,4851 | 77,851 |1,4632 | 69,098 | 1,4687 | 71,349 | 1,4742 | 73,564 | 1,4797 | 75,744 | 1,4852 | 77,890 |1,4633 | 69,139 | 1,4688 | 71,390 | 1,4743 | 73,604 | 1,4798 | 75,784 | 1,4853 | 77,928 |1,4634 | 69,181 | 1,4689 | 71,431 | 1,4744 | 73,644 | 1,4799 | 75,823 | 1,4854 | 77,967 |1,4635 | 69,222 | 1,4690 | 71,471 | 1,4745 | 73,684 | 1,4800 | 75,862 | 1,4855 | 78,006 |1,4636 | 69,263 | 1,4691 | 71,512 | 1,4746 | 73,724 | 1,4801 | 75,901 | 1,4856 | 78,045 |1,4637 | 69,304 | 1,4692 | 71,552 | 1,4747 | 73,764 | 1,4802 | 75,941 | 1,4857 | 78,083 |1,4638 | 69,346 | 1,4693 | 71,593 | 1,4748 | 73,804 | 1,4803 | 75,980 | 1,4858 | 78,122 |1,4639 | 69,387 | 1,4694 | 71,633 | 1,4749 | 73,844 | 1,4804 | 76,019 | 1,4859 | 78,160 |1,4640 | 69,428 | 1,4695 | 71,674 | 1,4750 | 73,884 | 1,4805 | 76,058 | 1,4860 | 78,199 |1,4641 | 69,469 | 1,4696 | 71,714 | 1,4751 | 73,924 | 1,4806 | 76,098 | 1,4861 | 78,238 |1,4642 | 69,510 | 1,4697 | 71,755 | 1,4752 | 73,963 | 1,4807 | 76,137 | 1,4862 | 78,276 |1,4643 | 69,551 | 1,4698 | 71,795 | 1,4753 | 74,003 | 1,4808 | 76,176 | 1,4863 | 78,315 |1,4644 | 69,593 | 1,4699 | 71,836 | 1,4754 | 74,043 | 1,4809 | 76,215 | 1,4864 | 78,353 |1,4645 | 69,634 | 1,4700 | 71,876 | 1,4755 | 74,083 | 1,4810 | 76,254 | 1,4865 | 78,392 |1,4646 | 69,675 | 1,4701 | 71,917 | 1,4756 | 74,123 | 1,4811 | 76,294 | 1,4866 | 78,431 |1,4647 | 69,716 | 1,4702 | 71,957 | 1,4757 | 74,162 | 1,4812 | 76,333 | 1,4867 | 78,469 |1,4648 | 69,757 | 1,4703 | 71,998 | 1,4758 | 74,202 | 1,4813 | 76,372 | 1,4868 | 78,508 |1,4649 | 69,798 | 1,4704 | 72,038 | 1,4759 | 74,242 | 1,4814 | 76,411 | 1,4869 | 78,546 |1,4650 | 69,839 | 1,4705 | 72,078 | 1,4760 | 74,282 | 1,4815 | 76,450 | 1,4870 | 78,585 |1,4651 | 69,880 | 1,4706 | 72,119 | 1,4761 | 74,321 | 1,4816 | 76,489 | 1,4871 | 78,623 |1,4652 | 69,921 | 1,4707 | 72,159 | 1,4762 | 74,361 | 1,4817 | 76,528 | 1,4872 | 78,662 |1,4653 | 69,962 | 1,4708 | 72,199 | 1,4763 | 74,401 | 1,4818 | 76,567 | 1,4873 | 78,700 |1,4654 | 70,003 | 1,4709 | 72,240 | 1,4764 | 74,441 | 1,4819 | 76,607 | 1,4874 | 78,739 |1,4655 | 70,044 | 1,4710 | 72,280 | 1,4765 | 74,480 | 1,4820 | 76,646 | 1,4875 | 78,777 |1,4656 | 70,085 | 1,4711 | 72,320 | 1,4766 | 74,520 | 1,4821 | 76,685 | 1,4876 | 78,816 |1,4657 | 70,126 | 1,4712 | 72,361 | 1,4767 | 74,560 | 1,4822 | 76,724 | 1,4877 | 78,854 |1,4658 | 70,167 | 1,4713 | 72,401 | 1,4768 | 74,599 | 1,4823 | 76,763 | 1,4878 | 78,892 |1,4659 | 70,208 | 1,4714 | 72,441 | 1,4769 | 74,639 | 1,4824 | 76,802 | 1,4879 | 78,931 |1,4880 | 78,969 | 1,4920 | 80,497 | 1,4960 | 82,007 | 1,5000 | 83,500 | 1,5040 | 84,976 |1,4881 | 79,008 | 1,4921 | 80,534 | 1,4961 | 82,044 | 1,5001 | 83,537 | 1,5041 | 85,013 |1,4882 | 79,046 | 1,4922 | 80,572 | 1,4962 | 82,082 | 1,5002 | 83,574 | 1,5042 | 85,049 |1,4883 | 79,084 | 1,4923 | 80,610 | 1,4963 | 82,119 | 1,5003 | 83,611 | 1,5043 | 85,086 |1,4884 | 79,123 | 1,4924 | 80,648 | 1,4964 | 82,157 | 1,5004 | 83,648 | 1,5044 | 85,123 |1,4885 | 79,161 | 1,4925 | 80,686 | 1,4965 | 82,194 | 1,5005 | 83,685 | 15045 | 85,159 |1,4886 | 79,199 | 1,4926 | 80,724 | 1,4966 | 82,232 | 1,5006 | 83,722 | 1,5046 | 85,196 |1,4887 | 79,238 | 1,4927 | 80,762 | 1,4967 | 82,269 | 1,5007 | 83,759 | 1,5047 | 85,233 |1,4888 | 79,276 | 1,4928 | 80,800 | 1,4968 | 82,307 | 1,5008 | 83,796 | 1,5048 | 85,269 |1,4889 | 79,314 | 1,4929 | 80,838 | 1,4969 | 82,344 | 1,5009 | 83,833 | 1,5049 | 85,306 |1,4890 | 79,353 | 1,4930 | 80,876 | 1,4970 | 82,381 | 1,5010 | 83,870 | 1,5050 | 85,343 |1,4891 | 79,391 | 1,4931 | 80,913 | 1,4971 | 82,419 | 1,5011 | 83,907 | 1,5051 | 85,379 |1,4892 | 79,429 | 1,4932 | 80,951 | 1,4972 | 82,456 | 1,5012 | 83,944 | 1,5052 | 85,416 |1,4893 | 79,468 | 1,4933 | 80,989 | 1,4973 | 82,494 | 1,5013 | 83,981 | 1,5053 | 85,452 |1,4894 | 79,506 | 1,4934 | 81,027 | 1,4974 | 82,531 | 1,5014 | 84,018 | 1,5054 | 85,489 |1,4895 | 79,544 | 1,4935 | 81,065 | 1,4975 | 82,569 | 1,5015 | 84,055 | 1,5055 | 85,525 |1,4896 | 79,582 | 1,4936 | 81,103 | 1,4976 | 82,606 | 1,5016 | 84,092 | 1,5056 | 85,562 |1,4897 | 79,620 | 1,4937 | 81,140 | 1,4977 | 82,643 | 1,5017 | 84,129 | 1,5057 | 85,598 |1,4898 | 79,659 | 1,4938 | 81,178 | 1,4978 | 82,681 | 1,5018 | 84,166 | 1,5058 | 85,635 |1,4899 | 79,697 | 1,4939 | 81,216 | 1,4979 | 82,718 | 1,5019 | 84,203 | 1,5059 | 85,672 |1,4900 | 79,735 | 1,4940 | 81,254 | 1,4980 | 82,755 | 1,5020 | 84,240 | 1,5060 | 85,708 |1,4901 | 79,773 | 1,4941 | 81,291 | 1,4981 | 82,793 | 1,5021 | 84,277 | 1,5061 | 85,744 |1,4902 | 79,811 | 1,4942 | 81,329 | 1,4982 | 82,830 | 1,5022 | 84,314 | 1,5062 | 85,781 |1,4903 | 79,850 | 1,4943 | 81,367 | 1,4983 | 82,867 | 1,5023 | 84,351 | 1,5063 | 85,817 |1,4904 | 79,888 | 1,4944 | 81,405 | 1,4984 | 82,905 | 1,5024 | 84,388 | 1,5064 | 85,854 |1,4905 | 79,926 | 1,4945 | 81,442 | 1,4985 | 82,942 | 1,5025 | 84,424 | 1,5065 | 85,890 |1,4906 | 79,964 | 1,4946 | 81,480 | 1,4986 | 82,979 | 1,5026 | 84,461 | 1,5066 | 85,927 |1,4907 | 80,002 | 1,4947 | 81,518 | 1,4987 | 83,016 | 1,5027 | 84,498 | 1,5067 | 85,963 |1,4908 | 80,040 | 1,4948 | 81,555 | 1,4988 | 83,054 | 1,5028 | 84,535 | 1,5068 | 86,000 |1,4909 | 80,078 | 1,4949 | 81,593 | 1,4989 | 83,091 | 1,5029 | 84,572 | 1,5069 | 86,036 |1,4910 | 80,116 | 1,4950 | 81,631 | 1,4990 | 83,128 | 1,5030 | 84,609 | 1,5070 | 86,072 |1,4911 | 80,154 | 1,4951 | 81,668 | 1,4991 | 83,165 | 1,5031 | 84,645 | 1,5071 | 86,109 |1,4912 | 80,192 | 1,4952 | 81,706 | 1,4992 | 83,202 | 1,5032 | 84,682 | 1,5072 | 861,45 |1,4913 | 80,231 | 1,5953 | 81,744 | 1,4993 | 83,240 | 1,5033 | 84,719 | 1,5073 | 86,182 |1,4914 | 80,269 | 1,4954 | 81,781 | 1,4994 | 83,277 | 1,5034 | 84,756 | 1,5074 | 86,218 |1,4915 | 80,307 | 1,4955 | 81,819 | 1,4995 | 83,314 | 1,5035 | 84,792 | 1,5075 | 86,254 |1,4916 | 80,345 | 1,4956 | 81,856 | 1,4996 | 83,351 | 1,5036 | 84,829 | 1,5076 | 86,291 |1,4917 | 80,383 | 1,4957 | 81,894 | 1,4997 | 83,388 | 1,5037 | 84,866 | 1,5077 | 86,327 |1,4918 | 80,421 | 1,4958 | 81,932 | 1,4998 | 83,425 | 1,5038 | 84,903 | 1,5078 | 86,363 |1,4919 | 80,459 | 1,4959 | 81,969 | 1,4999 | 83,463 | 1,5039 | 84,939 | 1,5079 | 86,399 |ΜΕΘΟΔΟΣ 4ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΝΑΓΟΝΤΩΝ ΣΑΚΧΑΡΩΝ ΕΚΦΡΑΣΜΕΝΩΝ ΣΕ ΙΜΒΕΡΤΟΣΑΚΧΑΡΟ(Μέθοδος τοῦ Ἰνστιτούτου τοῦ Βερολίνου)1. Άντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςΉ μέθοδος ἑπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ ἀνάγοντα σάκχαρα, ἐκφρασμένα σέ ἰμδερτοσάκχαρο στήν ἡμίλευκη ζάχαρη.2. ὉρισμόςΤά ἀνάγοντα σάκχαρα, ἐκφρασμένα σέ ἰμβερτοσάκχαρο, προσδιορίζονται μέ τήν κατωτέρω μέθοδο.3. ἈρχήἈναγωγή ἑνός διαλύματος χαλκοῦ (II) μέ ἕνα διάλυμα ἀναγόντων σακχάρων. Τό ὀξείδιο τοῦ χαλκοῦ (Ι) πού σχηματίζεται ὀξειδώνεται μέ διάλυμα ἰωδίου τοῦ ὁποίου προσδιορίζεται ἡ περίσσεια μέ ἐπανογκομέτρηση μέ τιτλοδοτημένο διάλυμα θειοθειϊκοῦ νατρίου.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Διάλυμα χαλχοῦ II (διάλυμα Müller)4.1.1. Διαλύονται 35 g θειϊκοῦ χαλκοῦ (II) μέ πέντε μόρια νεροῦ (CuSO4.5H20) σέ 400 ml νερό πού βράζει. Τό διάλυμα στή συνέχεια ψύχεται.4.1.2. Διαλύονται 173 g τρυγικοῦ καλιονατρίου μέ τέσσερα μόρια νερό (ἅλας τοῦ Rochelle ἤ τοῦ Seignette (KNaC4H4O6.4H2O) καί 68 g ἄνυδρου ἀνθρακικοῦ νατρίου σέ 500 ml νερό πού βράζει. Στή συνέχεια τό διάλυμα ψύχεται.4.1.3. Τά δύο διαλύματα (4.1.1 καί 4.1.2) ἀναμειγνύονται σέ ὀγκομετρική φιάλη τοῦ 1 λίτρου καί συμπληρώνονται μέχρις ὄγκου 1000 ml μέ νερό. Προστίθενται 2 g ἐνεργοῦ ἄνθραχα, ἀναδεύονται, ἀφήνονται νά ἠρεμήσουν γιά πολλές ὧρες καί διηθοῦνται ἀπό ἐσκληρυμένο διηθητικό χαρτί ἤ διηθητική μεμβράνη.Ἐάν, κατά τή διάρκεια τῆς παραμονῆς, ἐμφανισθοῦν μικρές ποσότητες ὀξειδίου τοῦ χαλκοῦ (Ι), τό διάλυμα πρέπει νά διηθηθεῖ καί πάλι.4.2. Διάλυμα ὀξιχοῦ ὀξέος 5 mol/l.4.3. Διάλυμα ἰωδίου0,01665 mol/l4.4. Διάλυμα θειοθειϊκοῦ νατρίου0,0333 mol/l.4.5. Διάλυμα ἀμύλου. Μεῖγμα 5 g διαλυτοῦ ἀμύλου σέ 30 ml νερό προστίθενται σέ 1 λίτρο νεροῦ πού βράζει. Ό βρασμός συνεχίζεται γιά τρία λεπτά, στή συνέχεια τό διάλυμα ἀφήνεται νά ψυχθεῖ, καί προστίθενται ἐνδεχομένως 10 mg ἰωδιούχου ὑδραργύρου (II) ὡς συντηρητικό.5. Ἐξοπλισμός5.1. Κωνική φιάλη 300 ml, σιφώνια καί προχοΐδες ἀκριβείας.5.2. Ζέον ύδρόλουτρο.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Σέ κωνική φιάλη 300 ml φέρεται μία ποσότητα δείγματος (10 g ἤ λιγώτερο) πού δένπεριέχειπερισσότερο ἀπό 30 mg ἰμβερτοσακχάρου καί διαλύεται σέ 100 ml περίπου νερό.Μέ σιφώνιο προστίθενται 10 ml διαλύματος χαλκοῦ (II) (4.1). Ἀναδεύονται καί τό φιαλίδιο τοποθετεῖται μέσα στό ζέον ὑδρόλουτρο καί κρατεῖται ἐκεῖ ἐπί 10 λεπτά ἀκριβῶς. Τό ἐπίπεδο τοῦ διαλύματος στἡν κωνική φιάλη πρέπει νά εἶναι τουλάχιστον 20 mm κάτω ἀπό τἡν ἐπιφάνεια τοῦ νεροῦ τοῦ ὑδρολούτρου. Ψύχεται ταχέως σέ ρεῦμα κρύου νεροῦ. Κατά τήν διάρκεια τῆς ἐργασίας αὐτῆς, τό διάλυμα δέν πρέπει νά ἀναδεύεται γιά νά ἀποφευχθεῖ ἡ ἐπαναδιάλυση λόγω ὀξειδώσεως ἀπό τό ὀξυγόνο τοῦ ἀέρα μέρους τοῦ ἱζήματος τοῦ ὀξειδίου τοῦ χαλκοῦ (Ι).Στό ψυχθέν διάλυμα προστίθενται 5 ml ὀξικοῦ ὀξέος 5 mol/l (4.2) χωρίς ἀνάδευση, καί ἀμέσως μετά, μέ τή βοήθεια προχοΐδας, περίσσεια (μεταξύ 20 καί 40 ml) τοῦ διαλύματος ἰωδίου 0,01665 mol/l (4.3).Τό διάλυμα ἀναδεύεται γιά νά διαλυθεῖ τό ἴζημα τοῦ χαλκοῦ. Τό ἰώδιο πού βρίσκεται σέ περίσσεια ὀγκομετρεῖται μέ διάλυμα θειοθειϊκοῦ νατρίου 0,0333 mol/l (4.4) παρουσία διαλύματος ἀμύλου (4.5) τό ὁποῖο προστίθεται πρός τό τέλος τῆς ὀγκομετρήσεως.6.2. Προηγουμένως γίνεται λευκό πείραμα μέ νερό. Ἡ διόρθωση αὐτή προσδιορίζεται γιά κάθε παρασκεύασμα διαλύματος χαλκοῦ (II) (4.1). Ὁ ἀριθμός αὐτός δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τό 0,1.6.3. Γίνεται δοκιμή ἐν ψυχρῶ μέ τό ζαχαροῦχο διάλυμα ἀφήνοντας νά ἠρεμήσει σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος ἐπί 10 λεπτά γιά νά δυνηθοῦν τυχόν παρευρισκόμενα ἀναγωγικά σώματα ὅπως τό διοξείδιο τοῦ θείου νά ἀντιδράσουν.7. Ἔκφραση ἀποτελεσμάτων7.1. Τύπος καί ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτωνὍγκος τοῦ διαλύματος ἰωδίου πού χορηγεῖται: Ό ἀριθμός τῶν ml τοῦ διαλύματος ἰωδίου 0,1665 mol/l πού προστίθενται σἑ περίσσεια μεῖον τόν ἀριθμό τῶν ml τοῦ διαλύματος θειοθειϊκοῦ νατρίου 0,0333 mol/l πού χρησιμοποιεῖται γιά τήν ὀγκομέτρηση.Ό ἀνωτέρω ὄγκος διορθοῦται δι᾽ ἀφαιρέσεως τῶν κατωτέρω ποσῶν:7.1.1. Ἀριθμός τῶν ml πού χρησιμοποιοῦνται στό λευκό πείραμα πού γίνεται προηγουμένως μἑ τό νερό (6.2).7.1.2. Ἀριθμός τῶν ml πού χρησιμοποιοῦνται στή δοκιμή ἐν ψυχρῶ μέ τό ζαχαροῦχο διάλυμα (6.3).7.1.3. 2 ml προκειμένου νά ληφθεῖ ὑπόψη ἡ ἀναγωγική δράση 10 g σακχαρόζης ἤ μιά κατ᾽ ἀναλογία ποσότητα ἐάν τό δοκίμιο εἶναι κάτω τῶν 10 g (διόρθωση γιά τή σακχαρόζη).Ἀφοῦ πραγματοποιηθοῦν οἱ διορθώσεις αὐτές, 1 ml καταναλωθέντος διαλύματος ἰωδίου ἀντιστοιχεῖ σέ 1 mg ἰμβερτοσακχάρου.Ἡ περιεκτικότητα ἐπί τοῖς ἑκατό τοῦ δείγματος δίνεται ἀπό τόν ἀκόλουθο τύπο:V10×moὅπου:V1 = ἀριθμός τῶν ml τοῦ διαλύματος ἰωδίου 0,01665 mol/l (4.3) μετά τή διόρθωση,mo = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ δοκιμίου.7.2. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν, πού γίνονται ταυτόχρονα, ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,02 g γιά 100 g δείγματος.ΜΕΘΟΔΟΣ 5ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΝΑΓΟΝΤΩΝ ΣΑΚΧΑΡΩΝ, ΕΚΦΡΑΣΜΕΝΩΝ ΣΕ ΙΜΒΕΡΤΟΣΑΚΧΑΡΟ(Μέθοδος τῶν Κnight καί Allen)1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητος σέ ἰμβερτοσάκχαρο:- τῆς ζάχαρης ἤ τῆς λευκῆς ζάχαρης,- τῆς ὑπέρλευκης ζάχαρης.2. ὉρισμόςΤά ἀνάγοντα σάκχαρα, ἐκφρασμένα σέ ἰμβερτοσάκχαρο, προσδιορίζονται μέ τήν κατωτέρω περιγραφόμενη μέθοδο.3. ἈρχήἈντιδραστήριο μέ χαλκό (II) προστίθεται σέ περίσσεια στό διάλυμα γιά ἀνάλυση μέ ἀποτέλεσμα τήν ἀναγωγή τοῦ χαλκοῦ. Ἡ ποσότητα πού δέν ἀνάγεται έπανογκομετρεῖται μέ τήν βοήθεια διαλύματος ΕDTΑ.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Διάλυμα αἰθυλενοδιαμινοτετραοξικοῦ ὀξέος (δινάτριο ἂλας) (ΕDTΑ), 0,0025 mol/l: 0,930 EDTA διαλύονται σέ νερό καί συμπληρώνονται μέχρις ὄγκου 1000 ml μέ νερό.4.2. Διάλυμα δείκτη μονρεξιδίου: Προστίθενται 0,25 g μουροξίδιο σέ 50 ml νερό καί ἀναμειγνύονται μέ 20 ml ὑδατικοῦ διαλύματος κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου περιεκτικότητος 0,2 g/100 ml.4.3. Ἀλκαλικό ἀντιδραστήριο μέ χαλχό: 25 g ἄνυδρου ἀνθρακικοῦ νατρίου καί 25 g τρυγικοῦ καλιονατρίου μέ τέσσερα νερά διαλύονται σέ 600 ml περίπου νερό πού περιέχει 40 ml ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου 1 mol/l. Διαλύονται 6 g θειϊκοῦ χαλκοῦ (II) μέ πέντε μέρη νεροῦ σέ 100 ml περίπου νερό καί προστίθενται στό διάλυμα τῶν τρυγικῶν. Τό ὅλο συμπληροῦται μέχρις ὅγκου 1000 ml μέ νερό.Σημείωση: Τό διάλυμα ἔχει περιορισμένη χρονική διάρκεια διατηρήσεως (μιά ἑβδομάδα).4.4. Πρότυπο διάλυμα ἰμβερτοσακχάρου: Σέ ὀγκομετρική φιάλη 250 ml, διαλύονται 23,75 g καθαρῆς σακχαρόζης (4.5) σἑ 120 ml περίπου νερό, προστίθενται 9 ml ὑδροχλωρικοῦ ὀξέος (p -1,16) καί ἀφήνονται σέ ἠρεμία σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος ἐπί ὀκτώ ήμέρες. Τό διάλυμα συμπληροῦται μέχρις ὄγκου 250 ml καί ἐλέγχεται ἐάν ἔγινε ἡ ὑδρόλυση μέ ἀνάγνωση στό σακχαρόμετρο μέσα σέ σωλῆνα 200 mm. Θά πρέπει νά ληφθεῖ μία τιμή —11,80 ±0,05o S (βλέπε σημεῖο 8). Μέ τή βοήθεια σιφωνίου, μεταφέρονται 200 ml τοῦ διαλύματος αὐτοῦ σέ ὀγκομετρική φιάλη τῶν 2000 ml. Ἀραιώνονται μέ νερό καί ἀναδεύοντας συνεχῶς (γιά νά ἀποφευχθεῖ ἐνδεχομένη τοπική ὑπερβολική ἀλκαλικότητα) προστίθενται 71,4 ml ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου 1 mol/l περιέχοντα 4 g βενζοϊκοῦ ὀξέος (βλέπε σημεῖο 8).Τό διάλυμα συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 1000 ml προκειμένου νά ληφθεῖ διάλυμα μέ περιεκτικότητα 1 g/100 ml ἰμβερτοσακχάρου.Τό διάλυμα πρέπει νά ἔχει pΗ περίπου 3. Τό πυκνό αὐτό σταθερό διάλυμα πρέπει νά ἀραιώνεται μόλις πρίν τήν χρησιμοποίηση.4.5. Καθαρή σακχαρόζη: Δεῖγμα καθαρῆς σακχαρόζης μέ περιεκτικότητα σέ ἰμβερτοσάκχαρο κάτω τοῦ 0,001 g/100 g.5. Ἐξοπλισμός5.1. Δοκιμαστικός σωλήνας 150 × 20 mm.5.2. Κάψα ἀπό ἄσπρη πορσελάνη.5.3. Ἀναλυτικός ζυγός ἀκριβείας 0,1 mg.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Διαλύονται στό δοκιμαστικό σωλήνα (5.1) 5 g τῆς πρός ἀνάλυση ζάχαρης σέ 5 ml νερό. Προστίθενται 2 ml ἀντιδραστηρίου μέ χαλκό (4.3.) καί ἀναμειγνύονται. Ό σωλήνας βυθίζεται μέσα σέ ζέον ὑδρόλουτρο ἐπί πέντε λεπτά καί στή συνέχεια ψύχεται μέ κρύο νερό.6.2. Τό διάλυμα μεταφέρεται ποσοτικά σέ μιά κάψα ἐξατμίσεως (5.2.), ἐκπλένοντας τό δοκιμαστικό σωλήνα μέ μερικά ml νερό. Προστίθενται 3 σταγόνες δείκτη (4.2) καί τό διάλυμα ὀγκομετρεῖται μέ τή βοήθεια διαλύματος ΕDΤΑ (4.1). Ἔστω Vo ὁ ἀριθμός τῶν ml ΕDΤΑ πού χρησιμοποιήθηκαν γιά τήν ὀγκομέτρηση.Τό διάλυμα ἀλλάζει χρῶμα ἀπό τό πράσινο στό γκρί πρίν ἀπό τό τελικό σημεῖο καί προς τό πορφυροῦν στό τελικό σημεῖο. Τό πορφυρό χρῶμα ἐξαφανίζεται ἀργά ἐξ αἰτίας τῆς ὀξειδώσεως τοῦ ὀξειδίου τοῦ χαλκοῦ (Ι) σέ ὀξείδιο τοῦ χαλκοῦ (II) μέ ταχύτητα πού ἐξαρτᾶται ἀπό τή συγκέντρωση τοῦ ὑπάγοντος ἀνηγμένου χαλκοῦ. Τό τελικό σημεῖο τῆς ὀγκομετρήσεως πρέπει λοιπόν νά προσεγγίζεται ταχέως.6.3. Χαράσεται μία καμπύλη ἀναφορᾶς μέ προσθήκη γνωστῶν ποσοστήτων ἰμβερτοσακχάρου (σάν διάλυμα 4.4 κατάλληλα ἀραιωμένο) σέ 5 g σακχαρόζης (4.5) καί προστίθεται ἀρκετό ψυχρό νερό οὕτω ὥστε νά προστεθοῦν 5 ml διαλύματος. Σημειώνονται οἱ τιμές τῆς ὀγκομετρήσεως (σέ ml) ἀνάλογα μέ τό ἐπί τοῖς ἑκατό ποσοστό ἰμβερτοσακχάρου προοτεθέντος στά 5 g σακχαρόζης: Ἡ καμπύλη πού προκύπτει παρουσιάζει μιά εὐθεῖα γραμμή πού ἀντιστοιχεῖ σέ 0,001 - 0,019 g ἰμβερτοσακχάρου, γιά 100 g δείγματος.7. Ἔκφραση ἀποτελεσμάτων7.1. Ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτωνΕὑρίσκεται ἀπό τήν καμπύλη ἀναφορᾶς τό ἐπί τοῖς ἑκατό ποσοστό ἰμβερτοσακχάρου πού ἀντιστοιχεῖ στή τιμή VO ml ΕDΤΑ πού καταναλώθηκαν κατά τήν ἀνάλυση τοῦ δείγματος.7.2. Γιά συγκεντρώσεις ἰμβερτοσακχάρου μεγαλύτερες ἀπό 0,017 g/100 g στό πρός ἀνάλυση δεῖγμα, ἡ ποσότητα τοῦ χρησιμοποιουμένου δείγματος κατά τήν ἐφαρμογή τοῦ τρόπου ἐργασίας (6.1) πρέπει νά ἐλαττώνεται κατάλληλα. Ἐν τούτοις τό πρός ἀνάλυση δεῖγμα συμπληρώνεται μέχρι τά 5 g μέ καθαρή σακχαρόζη (4.5).7.3. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν, πού γίνονται ταυτόχρονα, ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δἑν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,005 g ἀνά 100 g δείγματος.8. ΠαρατήρησηΓιά τήν μετατροπή σέ μοῖρες, διαιροῦμε διά τοῦ 2,889 (σωλῆνας ἀκριβείας 200 mm. Φωτεινή πηγή ἀποτελουμἑνη ἀπό μία λυχνία ἀτμῶν νατρίου. Θερμοκρασία τοῦ χώρου ὄπου βρίσκεται ή συσκευή πλησίον τῶν 20o C).ΜΕΘΟΔΟΣ 6ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ TΩΝ ΑΝΑΓΟΝΤΩΝ ΣΑΚΧΑΡΩΝ ΕΚΦΡΑΣΜΕΝΩΝ ΣΕ ΙΜΒΕΡΤΟΣΑΚΧΑΡΟ Η ΣΕ D-ΓΑΥΚΟΖΗ(Μέθοδος Luff — Schoorl)1. Άντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςΉ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό:1.1. Τῆς περιεκτικότητας σέ ἀνάγοντα σάκχαρα (ἐκφρασμένων σέ ἰμβερτοσάκχαρο):- τοῦ διαλύματος ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος λευκῆς ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος ἰμβερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρης,- τοῦ σιροπίου ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- τοῦ σιροπίου ἰμβερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρης.1.2. Τῆς D-γλυκόζης ή ὁποία, ἀνηγμένη στήν ξηρά οὐσία, ἀντιπροσωπεύει τό ἰσοδύναμο σέ δεξτρόζη:- τοῦ σιροπίου γλυκόζης,- τοῦ ἀφυδατωμένου σιροπίου γλυκόζης.1.3. Τῆς δεξτρόζης (D-γλυκόζης):- τῆς ἔνυδρης δεξτρόζης,- τῆς άνυδρης δεξτρόζης.2. ὉρισμόςἈνάγοντα σάκχαρα ἐκφρασμένα σέ ἰμβερτοσάκχαρο, D-γλυκόζη ἤ ἰσοδύναμο δεξτρόζης:Περιεκτικότητα σέ ἀνάγοντα σάκχαρα ἐκφρασμένη σέ ἰμβερτοσάκχαρο, D-γλυκόζη ἤ ἰσοδύναμο δεξτρόζης καί προσδιοριζόμενη μέ τήν μέθοδο, ἡ ὁποία περιγράφεται κατωτέρω.3. ἈρκήΤό διάλυμα, διαυγασμένο ἐφόσον χρειάζεται, στό όποῖο βρίσκονται τά ἀνάγοντα σάκχαρα, φέρεται σέ βρασμό κάτω ἀπό καθορισμένες συνθῆκες, παρουσία διαλύματος χαλκοῦ (II). Τό τελευταῖο αὐτό διάλυμα ἀνάγεται μερικῶς σέ χαλκό (I). Ἡ περίσσεια τοῦ χαλκῦ (II) προσδιορίζεται ἰωδιομετρικῶς.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Διάλυμα Carrez I: διαλύονται σέ νερό 21,95 g ὀξικοῦ ψευδαργύρου μέ δύο μόρια νεροῦ, Zn(CH3COO)2.2H2O ἤ 24 g ὀξικοῦ ψευδαργύρου μέ τρία μόρια νεροῦ Zn(CH3COO)2.3H2O καί 3 ml glacial ὀξικό ὀξύ. Συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 100 ml μέ νερό.4.2. Διάλυμα Carrez II: διαλύονται σέ νερό 10,6 g σιδηροκυανιούχου καλίου μέ τρία μόρια νεροῦ K4[Fe(CN)6].3H2O. Συμπληρώνονται μέχρις ὄγκου 100 ml μέ νερό.4.3. Ἀντιδραστήριο κατά Luff-Schoorl: παρασκευάζονται τά ἀκόλουθα διαλύματα:4.3.1. Διάλυμα θειϊκοῦ χαλκῦ (II): Διαλύονται 25 g θειϊκοῦ χαλκῦ (II) μέ πέντε μόρια νεροῦ, CuSO4.5H2O, ἀπηλλαγμένα σιδήρου, σέ 100 ml νερό.4.3.2. Διάλυμα κιτρικοῦ ὀξέος: Διαλύονται 50 g μονο-ενύδρου κιτρικοῦ ὀξέος, C6H8O7.H2O, σέ 50 g νερό.4.3.3. Διάλυμα ἀνθρακικοῦ νατρίου: Σέ ὀγκομετρική φιάλη τοῦ 1 λίτρου διαλύονται 143,8 g ἀνύδρου ἀνθρακικοῦ νατρίου σέ 300 ml περίπου θερμό νερό. Ἀφήνεται νά ψυχθεῖ.4.3.4. Τό διάλυμα τοῦ κιτρικοῦ ὀξέος (4.3.2) ἀποχέεται, ἀναδεύοντας συνεχῶς μέ προσοχή, μέσα στό διάλυμα τοῦ ἀνθρακικοῦ νατρίου (4.3.3). Ἡ ἀνάδευση συνεχίζεται μέχρι νά παύσουν νά ἑκλύονται ἀέρια. Προστίθεται στή συνέχεια τό διάλυμα τοῦ θειϊκοῦ χαλκῦ (II) (4.3.1) καί συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 1000 ml μέ νερό. Τό προκύπτον διάλυμα ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί μία νύκτα καί, ἐάν εἶναι ἀναγκαῖο, διηθεῖται. Ό τίτλος τοῦ προκύπτοντος ἀντιδραστηρίου ἐλέγχεται σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.1 (Cu 0,1 mol/l, Na2CO3 1 mol/l).4.4. Διάλυμα θειοθειϊκοῦ νατρίου0,1 mol/l4.5. Διάλυμα ἀμύλου. Μϊγμα 5 g διαλυτοῦ ἀμύλου μέ 30 ml νερό προστίθεται σέ 1 λίτρο ζέοντος νερού, τό ὅλον ἀφήνεται σέ βρασμό ἐπί τρία λεπτά, ψύχεται καί προστίθενται ἐνδεχομένως 10 mg ἰωδιούχου ύδραργύρου (II) ώς συντηρητικό.4.6. Θειϊκό ὀξύ 3 mol/l.4.7. Διάλυμα ἰωδιούχου καλίου 30% (m/v).4.8. Κόκκοι ἐλαφρόπετρας βρασμένοι σέ ὐδροχλωρικό ὀξύ, ἐκπλυμένοι μέ νερό μέχρις ἐξαφανίσεως τῆς ὀξίνου ἀντιδράσεως καί ξηραμένοι.4.9. Ἰσοπεντανόλη4.10. Ὑδροξείδιο τοῦ νατρίου0,1 mol/l.4.11. Ὑδροχλωρικό ὀξύ 0,1 mol/l.4.12. Διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης σέ αἰθανόλη 1% (m/v).5. Ἐξοπλισμός5.1. Κωνική φιάλη τῶν 300 ml, μέ κατακόρυφο ψυκτῆρα.5.2. Χρονόμετρο.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Ἒλεγχος τοῦ ἀντιδραστηρίου Luff-Schoorl (4.3).6.1.1. Σέ 25 ml ἀντιδραστηρίου Luff-Schoorl (4.3) προστίθενται 3 g ἰωδιούχου καλίου καί 25 ml θειϊκοῦ ὀξέος 3 mol/l (4.6). Τό προκύπτον διάλυμα τιτλοδοτεῑται μέ διάλυμα θειοθειϊκοῦ νατρίου 0,1 mol/l (4.4) παρουσία διαλύματος ἀμύλου (4.5) πού εἰσάγεται πρός τό τέλος τῆς τιτλοδοτήσεως. Ἡ ποσότητα τοῦ θειοθειϊκοῦ νατρίου 0,1 mol/l πού χρησιμοποιεῖται πρέπει νά εἶναι 25 ml.6.1.2. Σέ ὀγκομετρική φιάλη 100 ml φέρονται 10 ml ἀντιδραστηρίου πού ἒχουν ληφθεῑ μέ σιφώνιο καί συμπληρώνονται μέχρι τή χαραγή μέ νερό.Σέ κωνική φιάλη φέρονται 10 ml ἀπό τό ἀνωτέρω ἀραιωμένο ἀντιδραστήριο, ληφθέντα μέ σιφώνιο, πάνω σέ 25 ml ὑδροχλωρικοῦ ὀξέος 0,1 mol/l (4.11.) καί θερμαίνονται μία ῶρα σέ βράζον ὑδρόλουτρο. Ψύχονται, φέρονται μέχρι τοῦ ἀρχικοῦ ὄγκου μέ προσθήκη προσφάτως βρασθέντος νεροῦ καί ὀγκομετροῦνται μέ ὑδροξείδιο τοῦ νατρίου 0,1 mol/l (4.10) παρουσία φαινολοφθαλεΐνης (4.12).Ή ποσότητα τοῦ χρησιμοποιουμένου ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου 0,1 mol/l (4.10) πρέπει νά εἶναι ἀπό 5,5 ἕως 6,5 ml.6.1.3. Ὀγκομετροῦνται μέ ὐδροχλωρικό ὀξύ 0,1 mol/l (4.11) παρουσία φαινολοφθαλεΐνης (4.12) 10 ml ἀραιωμένου ἀντιδραστηρίου (6.12). Τό ἰσοδύναμο σημεῖο ἐπισημαίνεται ἀπό τήν ἐξαφάνιση τοῦ ἰώδους χρώματος. Ή ποσότητα τοῦ χρησιμοποιουμένου ὑδροχλωρικοῦ ὀξέος 0,1 mol/l (4.10) πρέπει νά εἶναι ἀπό 6 ἕως 7,5 ml.6.1.4. Τό ἀντιδραστήριο Luff-Schoorl πρέπει νά ἔχει pΗ στούς 20o C μεταξύ 9,3 καί 9,4.6.2. Διαλυτοποίηση6.2.1. Ζυγίζονται μέ προσέγγιση 0,1 mg, 5 δείγματα καί φέρονται σέ ὀγκομετρική φιάλη 250 ml. Προστίθενται 200 ml νερό. Ἐάν εἶναι ἀναγκαῖο, τό διάλυμα διαυγάζεται μέ προσθήκη διαδοχικῶς 5 ml διαλύματος Carrez I (4.1) καί 5 ml διαλύματος Carrez II (4.2). Μετά ἀπό κάθε προσθήκη τό διάλυμα ἀναδεύεται. Συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 250 ml μέ νερό. Ἀνακατεύεται καί ἐάν εἶναι ἀναγκαῖο διηθεῖται.6.2.2. Τό διάλυμα 6.2.1 ἀραιώνεται ἔτσι ὤστε 25 ml τοῦ διαλύματος νά περιέχουν τό λιγώτερο 15 mg καί τό περισσότερο 60 mg ἀναγόντων σακχάρων ἐκφρασμένων σέ γλυκόζη.6.3. Ὀγχομέτρηση χατά Luff-SchoorlΛαμβάνονται μέ σιφώνιο 25 ml τοῦ ἀντιδραστηρίου κατά Luff-Schoorl (4.3) καί φέρονται μέ κωνική φιάλη 300 ml (5.1). Προστίθενται 25 ml, λαμβανόμενα μέ σιφώνιο, τοῦ διαλύματος ζαχάρεως, τό ὁποῖο ἔχει ἐνδεχομένως διαυγασθεῖ (6.2.2). Προστίθενται δύο κόκκοι ἐλαφρόπετρας (4.8). Ή κωνική φιάλη τοποθετεῖται ἀμέσως, ἐφοδιασμένη μέ κατακόρυφο ψυκτῆρα, πάνω σέ πλέγμα ἀμιάντου πού φέρει ἄνοιγμα μέ διάμετρο ἴση μέ ἐκείνη τοῦ πυθμένα τῆς κωνικῆς φιάλης. Μέσα σέ διάστημα δύο λεπτῶν περίπου τό ὑγρό φέρεται σέ βρασμό. Ἀπό τήν στιγμή αὐτή, ὁ βρασμός συνεχίζεται ἤπια γιά δέκα λεπτά ἀκριβῶς. Τό διάλυμα ψύχεται ἀμέσως μέ κρύο νερό καί μετά πέντε λεπτά περίπου, ὀγκομετρεῖται ὡς ἀκολούθως:Προστίθενται 10 ml διαλύματος ἰωδιούχου καλίου (4.7) καί ἀμέσως μετά καί μέ προσοχή (ἐξ αἰτίας τοῦ κινδύνου σχηματισμοῦ ἄφθονου ἀφροῦ), 25 ml θειϊκοῦ ὀξέος 3 mol/l (4.6). Ὀγκομετρεῖται στή συνέχεια μέ διάλυμα θειοθειϊκοῡ νατρίου 0,1 mol/l (4.4) μέχρι νά ἐμφανισθεῖ μία ἀσθενής κίτρινη χροιά, προστίθενται μερικά ml διαλύματος ἀμύλου (4.5) καί ἡ ὀγκομέτρηση συνεχίζεται μέχρι νά ἐξαφανισθεῖ τό μπλέ χρῶμα.Πραγματοποιεῖται λευκό πείραμα ἀντικαθιστῶντας τά 25 ml τοῦ σακχαρούχου διαλύματος (6.2.2) μέ 25 ml νερό.7. Ἔκφραση τῶν ἀποτελεσμάτων7.1. Ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτωνΕύρίσκονται, μέ τή βοήθεια τοῦ κατωτέρω πίνακα, τά mg γλυκόζης ἤ ἰμβερτοσακχάρου πού ἀντιστοιχοῡν στή διαφορά μεταξύ τῶν τιμῶν τῶν δύο ὀγκομετρήσεων, ἐκφρασμένων σέ ml θειοθειῖκοῦ νατρίου 0,1 mol/l (ἐάν χρειάζεται πραγματοποιεῖται ή εὕρεση τῆς ἀντιστοιχίας ἀναλογικά). Τό ἀποτέλεσμα ἐκφράζεται σέ % (m/m) ἰμβερτοσακχάρου ἤ D-γλυκόζης ἀνηγμένης ἐπί ξηρᾶς οὐσίας.7.2 ἘπαναληψιμότηταΉ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων ὀγκομετρήσεων, πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα, ύπό τίς ἴδιες συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὐπερβαίνει τά 0,2 ml.8. Παρατήρηση8.1. Δυνατόν νά συνιστᾶται νά προστίθεται, πρίν ἀπό τήν ὀξίνηση μέ τό θειϊκό ὀξύ, 1 ml περίπου ἰσοπεντανόλης (4.9), γιά νά ἀποφεύγεται ὁ σχηματισμός ἀφροῦ.Πίνακας τιμῶν κατά Luff-SchoorlNa2S2O3 0,1 mol/l | Γλυκόζη, φρουκτόζη, ἰμβερτοσάκχαρο C6H12O6 |ml | mg | Διαφορά |1 | 2,4 | |2 | 4,8 | 2,4 |3 | 7,2 | 2,4 |4 | 9,7 | 2,5 |5 | 12,2 | 2,5 |6 | 14,7 | 2,5 |7 | 17,2 | 2,5 |8 | 19,8 | 2,6 |9 | 22,4 | 2,6 |10 | 25,0 | 2,6 |11 | 27,6 | 2,6 |12 | 30,3 | 2,7 |13 | 33,0 | 2,7 |14 | 35,7 | 2,7 |15 | 38,5 | 2,8 |16 | 41,3 | 2,8 |17 | 44,2 | 2,9 |18 | 47,1 | 2,9 |19 | 50,0 | 2,9 |20 | 53,0 | 3,0 |21 | 56,0 | 3,0 |22 | 59,1 | 3,1 |23 | 62,2 | 3,1 |ΜΕΘΟΔΟΣ 7ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΝΑΓΟΝΤΩΝ ΣΑΚΧΑΡΩΝ ΕΚΦΡΑΣΜΕΝΩΝ ΣΕ ΙΜΒΕΡΤΟΣΑΚΧΑΡΟ(Μέθοδος σταθεροῦ ὄγκου Lane καί Εynon)1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῶν ἀναγόντων σακχάρων, ἐκφρασμένων σέ ίμβερτοσάκχαρο:- τοῦ διαλύματος ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος λευκῆς ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- τοῦ διαλύματος ἰμβερτοποιημένης λευκῆς ζάχαρης,- τοῦ σιροπίου ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης,- τοῦ σιροπίου λευκῆς ἰμβερτοποιημένης ζάχαρης.2. ὉρισμόςἈνάγοντα σάκχαρα ἐκφρασμένα σέ ἰμβερτοσάκχαρο· ἡ περιεκτικότητα σέ ἀνάγοντα σάκχαρα ὅπως αὐτή προσδιορίζεται μέ τή μέθοδο πού περιγράφεται κατωτέρω.3. ἈρχήΤό πρός ἀνάλυση διάλυμα τιτλοδοτεῖται στό σημεῖο ζέσεως σέ σχέση μέ καθορισμένο ὄγκο ἀντιδραστηρίου Fehling, χρησιμοποιουμένου ὡς δείκτου τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Ἀντιδραστήρια Fehling4.1.1. Διάλυμα Α:Διαλύονται 69,3 g θειϊκοῦ χαλκοῦ (II) μέ πέντε μόρια νεροῦ (CuSO4.5Η2O) σέ νερό καί τό διάλυμα συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 1000 ml μέ νερό.4.1.2. Διάλυμα Β:Διαλύονται 346 g τρυγικοῦ καλιονατρίου μέ τέσσερα μόρια νερού (ΚΝaC4Η4O6.4Η2O) μέ 100 g ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου σέ νερό καί συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 1000 ml μέ νερό.Τό διαυγές διάλυμα μεταγγίζεται γιά νά ἀπομακρυνθεῖ κάθε τυχόν ὑποστάθμη πού δημιουργήθηκε.Σημείωση:Τά δύο αὐτά διαλύματα διατηροῦνται σέ καφέ ἤ κίτρινες φιάλες.4.2. Ὑδροξείδιο τοῦ νατρίου 1 mol/l.4.3. Πρότυπο διάλυμα ἰμβερτοσαχχάρου: Σέ ὀγκομετρική φιάλη 250 ml διαλύονται 23,75 g καθαρῆς σακχαρόζης σέ 120 ml περίπου νερό, προστίθενται 9 ml ὑδροχλωρικοῦ ὀξέως (p -1,16) καί ἀφήνονται σέ ἠρεμία σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος ἐπί ὀκτώ ἡμέρες. Τό διάλυμα συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 250 ml καί ἐλέγχεται ἡ ὑδρόλυση μέ ἀνάγνωση στό σακχαρό-μετρο σέ σωλῆνα 200 mm. Ἡ τιμή πού πρέπει νά ληφθεῖ εἶναι — 11,80±0,05o S (βλέπε σημεῖο 8). Μέ τή βοήθεια σιφωνίου, μεταφέρονται 200 ml τοῦ διαλύματος αὐτοῦ σέ ὀγκομετρική φιάλη 2000 ml. Ἀραιοῦνται μέ νερό καί ἀναταράσσοντας συνεχῶς (γιά νά ἀποφευχθεῖ τυχόν ὑπερβολική τοπική ἀλκαλικότητα) προστίθενται 71,4 ml ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου 1 mol/l (4.2) περιέχοντας 4 g βενζοϊκοῦ ὀξέος (βλέπε σημεῖο 8).Τό διάλυμα συμπληρώνεται μέχρις ὄγκου 2000 ml ῶστε νά ληφθεῖ διάλυμα περιεκτικότητας σέ ἰμβερτοσάκχαρο 1 g/200 ml. Τό διάλυμα πρέπει νά παρουσιάζει pH περίπου 3. Τό πυκνό αὐτό σταθερό διάλυμα πρέπει νά ἀραιώνεται μόλις πρίν τήν χρησιμοποίηση.Γιά νά ληφθεῖ διάλυμα ἰμβερτοσακχάρου περιεκτικότητας 0,25 g/200 ml, ὀγκομετρική φιάλη 250 ml πληροῦται μέχρι τῆς χαραγῆς μέ τό διάλυμα ἰμβερτοσακχάρου 1 g/100 ml στούς 20o C. Τό περιεχόμενο τῆς φιάλης αὐτῆς φέρεται σέ ὀγκομετρική φιάλη 1000 ml καί ἀραιώνεται μέχρι τῆς χαραγῆς μέ νερό πάλι 20o C χρησιμοποιῶντας καί νερό γιά ἔκπλυση τῆς φιάλης.4.4. Διάλυμα χυανοῦ τοῦ μεθυλενίου 1 g/100 ml.5. Ἐξοπλισμός5.1. Στενόλαιμη φιάλη 500 ml.5.2. Προχοΐδα τῶν 50 ml μέ στρόφιγγα, βαθμολογημένη ἀνά 0,05 ml.5.3. Σιφώνια τῶν 20, 25 καί 50 ml βαθμολογημένα.5.4. Ὀγχομετριχές φιάλες τῶν 250, 1000 καί 2000 ml.5.5. Διάταξη θερμάνσεως πού ἐπιτρέπει τήν διατήρηση τοῦ βρασμοῦ ὑπό τίς συνθῆκες πού περιγράφονται στό σημεῖο 6.1 καί τήν παρατήρηση τῆς ἀλλαγῆς τοῦ χρώματος στό τελικό σημεῖο χωρίς νά χρειάζεται νά ἀπομακρυνθεῖ ἡ φιάλη (5.1) ἀπό τήν πηγή θερμότητος.5.6. Χρονόμετρο διεκνύον τόν χρόνο τουλάχιστον μέ ἀκρίβεια δευτερολέπτου.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Τιτλοδότηση τοῦ ἀντιδραστηρίου Fehling6.1.1. Φέρονται κατά σειρά, μέ τή βοήθεια σιφωνίου (5.3), 50 ml τοῦ διαλύματος Β (4.1.2) καί 50 ml τοῦ διαλύματος Α (4.1.1) σέ καθαρό καί ξηρό ποτήριο ζέσεως. Ἀναμειγνύονται καλῶς.6.1.2. Ἡ προχοΐδα ἐκπλύνεται καί πληροῦται μέ τό πρότυπο διάλυμα ἰμβερτοσακχάρου περιεκτικότητος 0,25 g/100 ml (4.3).6.1.3. Μέ τή βοήθεια σιφωνίου φέρεται σέ ὀγκομετρική φιάλη 500 ml (5.1) ποσότητα 20 ml τοῦ μείγματος τῶν διαλυμάτων Α καί Β (6.1.1). Προστίθενται 39 ml τοῦ διαλύματος ἰμβερτοσακχάρου πού περιέχονται στήν προχοΐδα, προστίθεται μικρή ποσότητα κόκκων ἐλαφρόπετρας καί τό περιεχόμενο τῆς φιάλης ἀναμειγνύεται ἀνακινώντας ἠπίως.6.1.4. Ἡ φιάλη καί τό περιεχόμενό της φέρεται σέ βρασμό καί ἀφήνεται νά βράζει γιά δύο λεπτά ἀκριβῶς. Ἡ φιάλη δέν πρέπει νά ἀπομακρύνεται ἀπό τήν πηγή θερμότητας καθ᾿ ὅλο τό ὑπόλοιπο τῆς ἐργασίας οῦτε νά παύσει νά βράζει.Προστίθενται τρεῖς ἤ τέσσερις σταγόνες τοῦ διαλύματος τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου (4.4) στό τέλος τῶν δύο λεπτῶν βρασμοῦ. Τό διάλυμα πρέπει νά ἔχει καθαρῶς μπλέ χρῶμα.6.1.5. Συνεχίζεται ἡ τιτλοδότηση προσθέτοντας ἀπό τήν προχοΐδα τό πρότυπο διάλυμα ἰμβερτοσακχάρου κατά μικρές ποσότητες κατ᾿ ἀρχή 0,2 ml, κατόπιν 0,1 ml καί τέλος κατά σταγόνες μέχρις ὅτου ἐπιτευχθεῖ τό τελικό σημεῖο, δηλαδή μέχρις ἐξαφανίσεως τοῦ κυανοῦ χρώματος πού δίδεται ἀπό τό κυανοῦν τοῦ μεθυλενίου. Τό διάλυμα πρέπει νά πάρει τότε κοκκινωπό χρῶμα συνοδευόμενο ἀπό ἐναιώρηση ὀξειδίου τοῦ χαλκοῦ (I).6.1.6. Τό τελικό σημεῖο πρέπει νά ἐπιτυγχάνεται μέσα σέ 3 λεπτά ἀπό τήν ἀρχή τοῦ βρασμοῦ τοῦ διαλύματος. Ὁ τελικός ὄγκος V0 πρέπει νά βρίσκεται μεταξύ 39 καί 41 ml. Ἐάν ὁ ὄγκος αὐτός (V0) ξεπερνᾶ τά ὅρια αὐτά, προσαρμόζεται ἡ συγκέντρωση τοῦ χαλκοῦ τοῦ διαλύματος Α (4.1.1.) καί ἐπαναλαμβάνεται ἡ διαδικασία τῆς τιτλοδοτήσεως.6.2. Προετοιμασία τῶν πρός ἀνάλυση διαλυμάτωνΤό πρός ἀνάλυση διάλυμα πρέπει νά εἶναι τέτοιας συγκεντρώσεως ῶστε νά περιέχει μεταξύ 250 καί 400 mg ἰμβερτοσακχάρου ἀνά 100 ml.6.3. Προκαταρκτική δοκιμή6.3.1. Πρέπει νά πραγματοποιεῖται μιά προκαταρκτική δοκιμή ῶστε ἡ ποσότητα τοῦ νεροῦ πού πρέπει νά προστεθεῖ στά 20 ml τοῦ μείγματος τῶν διαλυμάτων Α καί Β νά εἶναι ἐπαρκής γιά νά ληφθεῖ τελικός ὄγκος 75 ml μετά τήν τιτλοδότηση.Ἡ διαδικασία εἶναι ἡ ἴδια μ᾿ ἐκείνη πού περιγράφεται στό σημεῖο 6.1.4., ἐκτος ἀπό τό γεγονός ὅτι χρησιμοποιεῖται τό πρός ἀνάλυση διάλυμα ἀντί τοῦ προτύπου διαλύματος ἰμβερτοσακχάρου. Φέρονται 25 ml τοῦ πρός ἀνάλυση διαλύματος ἀπ᾿ τήν προχοΐδα στή φιάλη, προστίθενται 15 ml νερό καί τό διάλυμα φέρεται σέ βρασμό γιά δύο λεπτά ἀκριβῶς, κατόπιν ὀγκομετρεῖται μέχρις ὅτου ἐπιτευχθεῖ τό τελικό σημεῖο, ὅπως περιγράφεται στό σημεῖο 6.1.5.6.3.2. Μετά τήν προσθήκη τοῦ διαλύματος τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλαινίου, ἐάν τό κοκκινωπό χρῶμα ἐπιμένει, τό χρησιμοποιηθέν πρός ἀνάλυση διάλυμα εἶναι πολύ πυκνό. Στήν περίπτωση αὐτή ἡ δοκιμή ἐγκαταλείπεται καί ἀναλαμβάνεται νέα δοκιμή μέ ἕνα λιγότερο πυκνό πρός ἀνάλυση διάλυμα.Ἐάν χρειάζονται περισσότερα ἀπό 50 ml πρός ἀνάλυση διαλύματος γιά νά ληφθεῖ τό κοκκινωπό χρῶμα χρειάζεται νά χρησιμοποιηθεῖ πιό πυκνό πρός ἀνάλυση διάλυμα.Ἡ ποσότητα τοῦ νεροῦ πού πρέπει νά προστεθεῖ ὑπολογίζεται ἀφαιρώντας ἀπό τά 75 ml τούς ὄγκους τοῦ ἀντιδραστηρίου Fehling (20 ml) καί τοῦ πρός ἀνάλυση διαλύματος.6.4. Ἀνάλυση τοῦ διαλύματος6.4.1. Μέ τή βοήθεια σιφωνίου φέρονται στή φιάλη 20 ml τοῦ ἀντιδραστηρίου Fehling καί ποσότητα νεροῦ καθοριζόμενη σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.3.6.4.2. Προστίθεται μέ τή βοήθεια τῆς προχοΐδας ὁ εὑρεθείς ὄγκος τοῦ διαλύματος δείγματος (ὄπως προσδιορίζεται στό σημεῖο 6.3.) μεῖον 1 ml. Προστίθενται μερικοί κόκκοι ἐλαφρόπετρας, ἀνακινεῖται ἡ φιάλη γιά νά ἀναμειχθεῖ τό περιεχόμενο, φέρεται τό περιεχόμενο τῆς φιάλης σέ βρασμό καί ὀγκομετρεῖται ὅπως περιγράφεται στό σημεῖο 6.3. Τό τελικό σημεῖο πρέπει νά ἐπιτυγχάνεται μέσα σ' ἕνα λεπτό περίπου ἀπό τήν προσθήκη τοῦ διαλύματος τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου. Τελικός τίτλος: V1.7. Ἔκφραση τῶν ἀποτελεσμάτων7.1. Τύπος καί τρόπος ὑπολογισμοῦἩ περιεκτικότητα σέ ἀνάγοντα σάκχαρα τοῦ δείγματος, ὑπολογιζομένη σέ ἰμβερτοσάκχαρο, δίνεται ἀπό τόν ἀκόλουθο τύπο:ἀνάγοντα σάκχαρα (ἐκφρασμένα σέ ἰμβεοτοσάκχαρο) =V×25×fC×Vὅπου:C = ἡ συγκέντρωση τοῦ διαλύματος τοῦ δείγματος σέ g ἀνά 100 ml.V0 = ὁ ὄγκος σέ ml τοῦ τιτλοδοτημένου διαλύματος ἰμβερτοσακχάρου πού χρησιμοποιήθηκε κατά τήν τιτλοδότηση,V1 = ὁ ὄγκος σέ ml τοῦ διαλύματος τοῦ δείγματος πού χρησιμοποιήθηκε γιά τήν ἀκριβή ἀνάλυση πού περιγράφεται στό σημεῖο 6.4.2.,f = ὁ συντελεστής διορθώσεως πού χρησιμοποιήθηκε γιά νά ληφθεῖ ὑπόψη ἡ συγκέντρωση τῆς σακχαρόζης τοῦ διαλύματος τοῦ δείγματος. Οί τιμές ἐμφαίνονται στόν κατωτέρω πίνακα:Σακχαρόζη (g στό μεῖγμα oέ βραομό) | Συντελεστής διορθώοεως |0 | 1,000 |0,5 | 0,982 |1,0 | 0,971 |1,5 | 0,962 |2,0 | 0,954 |2,5 | 0,946 |3,0 | 0,939 |3,5 | 0,932 |4,0 | 0,926 |4,5 | 0,920 |5,0 | 0,915 |5,5 | 0,910 |6,0 | 0,904 |6,5 | 0,898 |7,0 | 0,893 |7,5 | 0,888 |8,0 | 0,883 |8,5 | 0,878 |9,0 | 0,874 |9,5 | 0,869 |10,0 | 0,864 |Οἱ διορθώσεις γιά τίς διάφορες περιεκτικότητες σέ σακχαρόζη τοῦ διαλύματος τοῦ δείγματος μποροῦν νά ὑπολογίζονται ἀπό τόν πίνατκα ἀναλογικά.Σημείωση:Ἡ κατά προσέγγιση συγκέντρωση τῆς σακχαρόζης μπορεῖ νά βρεθεῖ ἀφαιρώντας τή συγκέντρωση τῶν διαλελυμένων στερεῶν πού ὀφείλεται στό ἰμβερτοσάκχαρο (ὑπολογίζοντας γιά τόν ὑπολογισμό αὐτό ὅτι f = 1) ἀπό τήν ὁλική συγκέντρωση σέ διαλελυμένα στερεά, ἐκφρασμένη σέ σακχαρόζη, καί λαμβανομένη ἀπό τόν δείκτη διαθλάσεως τοῦ διαλύματος μέ τή βοήθεια τῆς μεθόδου 3.7.2. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα, ὑπό τίς αὐτές συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τό 1% τοῦ ἀριθμητικοῦ τους μέσου.8. ΠαρατήρησηΓιά τή μετατροπή σέ μοῖρες, διαιροῦμε διά τοῦ 2,889 (σωλῆνες ἀκριβείας 200 mm. Φωτεινή πηγή ἀποτελούμενη ἀπό λυχνία ἀτμῶν νατρίου. Θερμοκρασία τοῦ χώρου ὅπου βρίσκεται ἡ συσκευή πλησίον τῶν 20o C).ΜΕΘΟΔΟΣ 8ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟΥ ΣΕ ΔΕΞΤΡΟΖΗ(Μέθοδος σταθερῆς ὀγκομετρήσεως Lane-Eynon)1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τοῦ ἰσοδυνάμου σέ δεξτρόζη:- τοῦ σιροπίου γλυκόζης,- τοῦ ἀφυδατωμένου σιροπίου γλυκόζης,- τῆς ἔνυδρης δεξτρόζης,- τῆς ἄνυδρης δεξτρόζης.2. Ὁρισμός2.1. "Ἀναγωγική ἰσχύς": Περιεκτικότητα σέ ἀνάγοντα σάγχαρα, προσδιορισμένη μέ τή μέθοδο πού περιγράφηκε, ἐκφρασμένη σέ ἄνυδρη δεξτρόζη (D-γλυκόζη) καί ὑπολογισμένη σέ % (m/m) τοῦ δείγματος.2.2. "Ἰσοδύναμο σέ δεξτρόζη": Ἀναγωγική ἰσχύς, ὑπολογισμένη σέ % (m/m) ἀνηγμένη ἐπί ξηρᾶς οὐσίας.3. ἈρχήΤό πρός ἀνάλυση διάλυμα ὀγκομετρεῖται ἐνῶ βράζει σέ σχέση με ἕναν καθορισμένο ὄγκο ἀντιδραστηρίου Fehling, ὑπό συνθῆκες ἀκριβῶς καθορισμένες, χρησιμοποιώντας σάν δείκτη τό κυανοῦν τοῦ μεθυλενίου.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Ἀντιδραστήριο Fehling:4.1.1. Διάλυμα Α:Διαλύονται 69,3 g θειῖκοῦ χαλκοῦ (II) μέ πέντε μόρια νεροῦ (CuSO4.5H2O) σέ νερό καί συμπληρώνονται μέχρι τά 1000 ml μέ νερό.4.1.2. Διάλυμα Β:Διαλύονται 346 g τρυγικοῦ καλιονατρίου μέ τέσσερα μόρια νεροῦ (KNaC4H4O6.4H2O) μέ 100 g ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου σέ νερό καί συμπληρώνονται μέχρι 1000 ml μέ νερό. Τό διαυγές διάλυμα μεταγγίζεται, ἐφ᾿ ὄσον χρειάζεται, γιά νά ἀπαλλαγεῖ ἀπό κάθε τυχόν σχηματισθείσα ὑποστάθμη.Σημείωση:Τά δύο αὐτά διαλύματα (4.1.1. καί 4.1.2.) φυλάσσονται σέ φιάλες κίτρινες ἤ καφέ.4.1.3. Παρασκευή τοῦ ἀντιδραστηρίου FehlingΦέρονται κατά σειρά, μέ τή βοήθεια σιφωνίου (5.3.), 50 ml τοῦ διαλύματος Β (4.1.2.) καί 50 ml τοῦ διαλύματος Α (4.1.1.) σέ καθαρό καί ξηρό ποτήριο ζέσεως. Ἀναμειγνύονται καλά.Σημείωση:Τό μεῖγμα τῶν ἀντιδραστηρίων Fehling δέν πρέπει νά διατηρεῖται γιά μακρύ χρονικό διάστημα, ἀλλα νά παρασκευάζεται πρόσφατα, καί νά τιτλοδοτεῖται σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.1., κάθε ἡμερα πού χρησιμοποιεῖται.4.2. Ἄνυδρη δεξτρόζη ἀναφορᾶς (D-γλυκόζη) (C6H12O6)Τό προῖόν ξηραίνεται σέ ξηραντήριο κενοῦ ἐπί 4 ὦρες τουλάχιστον στούς 100 ± 1o C καί οέ πίεση περίπου 10 kPa (103 mbar).4.3. Πρότυπο διάλυμα δεξτρόζης περιεκτικότητας 0,600 g/100 mlΖυγίζονται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg, 0,6 g ἄνυδρης δεξτρόζης (4.2.) καί διαλύονται σέ νερό. Τό διάλυμα μεταφέρεται σέ ὀγκομετρική φιάλη 100 ml (5.4.). Συμπληρώνεται μέχρι τή χαραγή καί ἀναμειγνύεται.Τό διάλυμα αὐτό ἀνανεώνεται κάθε ἤμέρα πού χρησιμοποιεῖται.4.4. Διάλυμα χυανοῦ τοῦ μεθυλενίου 0,1 g/100 ml.Διαλύονται 0,1 g κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου σέ 100 ml νερό.5. Ἐξοπλισμός5.1. Στενόλαιμη σφαιρική φιάλη 250 ml.5.2. Αὐτόματη προχοΐδα 50 ml μέ στρόφιγγα, βαθμολογημένη ἀνά 0,05 ml.5.3. Ὀγκομετρικά σιφώνια τῶν 25 ml καί 50 ml.5.4. Ὀγκομετρικές φιάλες 100 ml καί 500 ml μέ μιά χαραγή.5.5. Διάταξη θερμάνσεως, πού νά ἐπιτρέπει τή διατήρηση τοῦ βρασμοῦ ὑπό τίς συνθῆκες πού περιγράφονται στό σημεῖο 6.1. καί τήν παρατήρηση τῆς ἀλλαγῆς τοῦ χρώματος στό ἰσοδύναμο σημεῖο χωρίς νά χρειάζεται νά ἀπομακρυνθεῖ ἡ φιάλη (5.1.) ἀπό τήν πηγή θερμότητας (6.1., σημείωση 3).5.6. Χρονόμετρο, πού δείχνει τό χρόνο μέ ἀκρίβεια τουλάχιστον δευτερολέπτου.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Τιτλοδότηση τοῦ ἀντιδραστηρίου Fehling6.1.1. Φέρονται μέ σιφώνιο 25 ml ἀντιδραστηρίου Fehling (4.1.3.) σε μιά καθαρή καί ξηρή στενόλαιμη φιάλη (5.1.).6.1.2. Πληροῦται ἡ προχοΐδα (5.2.) μέ τό πρότυπο διάλυμα δεξτρόζης (4.3.).6.1.3. Στή φιάλη (5.1.) φέρονται 18 ml τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης (4.3.), ἡ φιάλη ἀνακινεῖται καλά γιά νά ἀναμειχθεῖ τό περιεχόμενο.6.1.4. Ἡ φιάλη τοποθετεῖται πάνω στή διάταξη θερμάνσεως (5.5) πού εἶναι ρυθμισμένη κατά τρόπο ώστε ό βρασμός νά ἀρχίζει σέ 120 ± 15 δευτερόλεπτα.Ή διάταξη θερμάνσεως δέν πρέπει πλέον νά ξαναρυθμιστεῖ καθ' ὄλη τή διάρκεια τῆς τιτλοδοτήσεως (βλέπε σημείωση 1).6.1.5. Τό χρονόμετρο τίθεται σέ λειτουργία μόλις ἀρχίσει ὁ βρασμός ἀρχίζοντας ἀπό τό μηδέν.6.1.6. Τό περιεχόμενο τῆς φιάλης ἀφήνεται νά βράζει ἐπί 120 δευτερόλεπτα σύμφωνα μέ τό χρονόμετρο.Προς τό τέλος τοῦ χρόνου αὐτοῦ προστίθεται 1 ml διαλύματος κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου (4.4.).6.1.7. Μετά ἀπό βρασμό 120 δευτερολέπτων (ἐλεγχόμενο μέ τό χρονόμετρο), ἀρχίζει νά προστίθεται μέ τή βαθμολογημένη προχοΐδα (6.1.2.) μέσα στή φιάλη (5.1.) καί σέ ποσότητες 0,5 ml τό πρότυπο διάλυμα δεξτρόζης μέχρις ὄτου ἐξαφανισθεῖ τό χρῶμα τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου (βλέπε σημειώσεις 2 καί 3).Σημειώνεται ὁ ὁλικός ὄγκος τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης πού προστίθεται συμπεριλαμβανομένης καί τῆς προτελευταίας προσθήκης τῶν 0,5 ml (Χ ml).6.1.8. Ἐπαναλαμβάνονται οἱ ἐργασίες 6.1.1. καί 6.1.2.6.1.9. Προστίθεται μέ τή βοήθεια τῆς βαθμολογημένης προχοΐδας στή φιάλη (5.1.) μιά ποσότητα προτύπου διαλύματος δεξτρόζης ἴση μέ (Χ-0,3) ml.6.1.10. Ἐπαναλαμβάνονται οἱ ἐργασίες 6.1.4., 6.1.5. καί 6.1.6.6.1.11. Ἀφοῦ τό διάλυμα βράσει ἐπί 120 δευτερόλεπτα (σύμφωνα μέ τό χρονόμετρο), ἀρχίζει νά προστίθεται τό πρότυπο διάλυμα δεξτρόζης ἀπό τή βαθμολογημένη προχοΐδα στή φιάλη (5.1.) ml κατ᾿ ἀρχήν σέ ποσότητες 0,2 ml καί τελικά κατά σταγόνα, μέχρις ὅτου ἐξαφανισθεῖ τό χρῶμα τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου.Πρός τό τέλος αὐτῆς τῆς ἐργασίας, τό χρονικό διάστημα μεταξύ τῶν διαδοχικῶν προσθηκῶν τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης πρέπει νά φθάνει τά 10 ἕως 15 δευτερόλεπτα.Οἱ προσθῆκες αὐτές πρέπει νά τελειώνουν μέσα σέ 60 δευτερόλεπτα, δηλαδή ὁ ὁλικός χρόνος τοῦ βρασμοῦ δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 180 δευτερόλεπτα.Μπορεῖ νά ἀποδειχθεῖ ἀναγκαῖο νά προβοῦμε σέ μιά τρίτη τιτλοδότηση μέ ἀρχική προσθήκη προτύπου διαλύματος δεξτρόζης (6.1.9.) πού νά εἶναι ἐλαφρῶς ἀνώτερη καί κατάλληλα προσαρμοσμένη, γιά νά ληφθεῖ τό ἐπιθυμητό ἀποτέλεσμα.6.1.12. Σημειώνεται ὁ ὄγκος (V0 ml) τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης (ἴδε σημείωση 4).6.1.13. Τό V0 πρέπει νά βρίσκεται μεταξύ 19 καί 21 ml προτύπου διαλύματος δεξτρόζης (4.3). Ἐάν τό V0 ξεπερνᾶ αὐτά τά ὅρια, προσαρμόζεται κατάλληλα ἡ συγκέντρωση τοῦ διαλύματος Α (4.1.1.) καί ἐπαναλαμβάνεται ἡ τιτλοδότηση.6.1.14. Γιά τήν καθημερινή τιτλοδότηση τοῦ ἀντιδραστηρίου Fehling, δοθέντος ὅτι τό V0 εἶναι γνωστό μέ ἀκρίβεια, μιά μόνη τιτλοδότηση εἶναι ἀναγκαία, μέ ἀρχική προσθήκη (V0—0,5) ml προτύπου διαλύματος δεξτρόζης.Σημείωση 1:Μόλις ἀρχίσει ὁ βρασμός πρέπει ἡ ἔκλυση ἀτμοῦ νά εἶναι ζωηρή καί συνεχής καθ' ὅλη τή διάρκεια τῆς τιτλοδοτήσεως, πράγμα πού ἐπιτρέπει τήν ἀποφυγή, ὅσο τό δυνατόν, εἰσόδου ἀέρα στή φιάλη τιτλοδοτήσεως, ἡ ὁποία εἴσοδος θά εἶχε σαν συνέπεια τήν ἐπανοξείδωση τοῦ περιεχομένου τῆς φιάλης.Σημείωση 2:Ἡ ἐξαφάνιση τοῦ χρώματος τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου παρατηρεῖται πιό εὔκολα κοιτάζοντας τά ἀνώτερα στρώματα καί τό μηνίσκο τοῦ περιεχομένου τῆς φιάλης τιτλοδοτήσεως, πού εἶναι σχετικά άπηλλαγμένα ἀπό ἴζημα κόκκινου ὀξειδίου τοῦ χαλκοῦ (Ι). Ἡ ἐξαφάνιση τοῦ χρώματος διακρίνεται καλύτερα στό ἕμμεσο φῶς. Χρήσιμο εἶναι νά μπαίνει κι ἕνα λευκό φόντο πίσω ἀπό τή φιάλη τιτλοδοτήσεως.Σηuείωση 3:Ἡ βαθμολογημένη προχοΐδα πρέπει νά ἀπομονώνεται, ὅσο τό δυνατόν, ἀπό τήν πηγή θερμότητας κατά τή διάρκεια τοῦ προσδιορισμοῦ.Σημείωση 4:Δοθέντος ὅτι πρέπει νά λαμβάνεται πάντα ὑπόψη ὁ ἀτομικός παράγοντας, κάθε ἀναλυτής πρέπει νά πραγματοποιεῖ τή δική του ὀγκομέτρηση τυποποιήσεως καί νά χρησιμοποιεῖ τή δική του τιμή V0 γιά τοὑς ὑπολογισμοὑς (7.1.).6.2. Προκαταρκτική ἐξέταση τοῦ δείγματος6.2.1. Ἐκτος κι ἄν εἷναι γνωστή κατά προσέγγιση ἡ ἀναγωγική ἰσχύς (2.1.) τοῦ δείγματος, πραγματοποιεῖται μιά προκαταρκτική ἐξέταση γιά νά εὑρεθεῖ ἡ κατά προσέγγιση τιμή της κατά τρόπο ὥστε νά μπορεῖ νά ὑπολογισθεῖ ἡ μᾶζα τοῦ πρὁς ἀνάλυση δείγματος (6.3.)Ἡ ἐξέταση αὐτή πραγματοποιεῖται ὡς ἀκολούθως:6.2.2. Παρασκευάζεται διάλυμα Ζ % (m/ν) τοῦ δείγματος, ὅπου "Ζ" τιμή κατ᾿ ἐκτίμηση.6.2.3. Βλέπε 6.1.2., χρησιμοποιεῖται ὅμως τό διάλυμα δεῖγμα (6.2.2.) ἀντί τοῦ τιτλοδοτημένου διαλύματος δεξτρόζης.6.2.4. Βλέπε 6.1.1.6.2.5. Βλέπε 6.1.3., χρησιμοποιοῦνται ὅμως 10 ml διαλύματος δείγματος ἀντί 18 ml προτύπου διαλύματος δεξτρόζης.6.2.6. Βλέπε 6.1.4.6.2.7. Τό περιεχόμενο τῆς φιάλης φέρεται σέ βρασμό. Προστίθεται 1 ml διαλύματος κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου (4.4.).6.2.8. Μόλις ἀρχίσει ὁ βρασμός, τίθεται σέ λειτουργία τό χρονόμετρο (5.6.) ἀρχίζοντας ἀπό τό μηδέν καί ἀρχίξουν νά προστίθενται κάθε 10 δευτερόλεπτα 1 ml διαλύματος δείγματος ἀπό τήν προχοΐδα στή σφαιρική φιάλη μέχρις ὅτου ἐξαφανισθεῖ τό χρῶμα τοῦ κυανοῦ τοῦ μεθυλενίου.Σημειώνεται ὁ τελικός ὄγκος τοῦ διαλύματος δείγματος πού προστίθεται συμπεριλαμβανομένης καί τῆς προτελευταίας προσθήκης (Υ ml).6.2.9. Τό "Υ" δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 50 ml. Σέ περίπτωση πού τά ὑπερβαίνει, αὐξάνεται ἡ συγκέντρωση τοῦ διαλύματος δείγματος καί ἐπαναλαμβάνεται ἡ τιτλοδότηση.6.2.10. Ἡ κατά προσέγγιση ἀναγωγική ἰσχύς τοῦ παρασκευασμένου δείγματος ἐπί τοῖς ἐκατό κατά μᾶζα δίνεται ἀπό τόν τύπο:60×V0Y×Z6.3. Δεῖγμα προς ἀνάλυσηΖυγίζεται μέ προσέγγιση 0,1 mg ποσότητα τοῦ δείγματος (mg) πού νά περιέχει μεταξύ 2,85 g καί 3,15 g ἀνἀγοντα σάκχαρα, ἐκφρασμένα σέ ἄνυδρη δεξτρόζη (D-γλυκόζη) χρησιμοποιώντας γιά τόν ὑπολογισμό εἴτε τό κατά προσέγγιση γνωστό νούμερο σχετικά μέ τήν ἀναγωγική ἰσχύ (2.1) εἴτε τό κατά προσέγγιση νούμερο πού λαμβάνεται στό σημεῖο 6.2.10.6.4. Διάλυμα πρὁς ἀνάλυσηΔιαλύεται ἡ ποσότητα τοῦ πρός ἀνάλυση δείγματος (mg) σέ νερό καί συμπληρώνεται μέχρι 500 ml μέ νερό.6.5. Προσδιορισμός6.5.1. Βλέπε 6.1.1.6.5.2. Πληροῦται ἡ προχοΐδα (5.2.) μέ τό πρός ἀνάλυση διάλυμα (6.4.).6.5.3. Προστίθενται μέ τήν προχοΐδα στή φιάλη 18,5 ml τοῦ προς ἀνάλυση διαλύματος, ἡ φιάλη ἀνακινεῖται γιά νά ἀναμειχθεῖ τό περιεχόμενο.6.5.4. Βλέπε 6.1.4.6.5.5. Βλέπε 6.1.5.6.5.6. Βλέπε 6.1.6.6.5.7. Βλέπε 6.1.7. Χρησιμοποιεῖται τό πρός ἀνάλυση διάλυμα ἀντί τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης.6.5.8. Βλέπε 6.1.8.6.5.9. Βλέπε 6.1.9. Χρησιμοποιεῖται τό πρός ἀνάλυση διάλυμα ἀντί τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης.6.5.10. Βλέπε 6.1.10.6.5.11. Βλέπε 6.1.11. Χρησιμοποιεῖται τό πρός ἀνάλυση διάλυμα ἀντί τοῦ προτύπου διαλύματος δεξτρόζης.6.5.12. Σημειώνεται ὁ ὄγκος (V1) τοῦ πρός ἀνάλυση διαλύματος πού χρησιμοποιεῖται μέχρι τό τελικό σημεῖο τῆς τιτλοδοτήσεως.6.5.13. Ὁ V1 Πρέπει νά χεῖται μεταξύ 19 καί 21 ml πρός ἀνάλυση διαλύματος. Ἐάν ὁ V1 ξεπερνᾶ τά ὄρια αὐτά, προσαρμόζεται κατάλληλα ἡ συγκέντρωση τοῦ πρός ἀνάλυση διαλύματος καί ἐπαναλαμβάνεται ἡ 6.5.1 ἔως 6.5.12.6.5.14. Πραγματοποιοῦνται δύο προσδιορισμοί μέ τό ἴδιο πρός ἀνάλυση διάλυμα.6.6. Περιεκτικότητα σέ ξηρά οὐσίαἩ περιεκτικότητα σέ ξηρά οὐσία τοῦ δείγματος προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας τή μέθοδο 2.7. Ἒκφραση τῶν ἀποτελεσμάτων7.1. Τύποι χαί ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτων7.1.1. Ἀναγωγική ἰσχύςἩ ἀναγωγική ἰσχύς, ὑπολογισμένη ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος δίνεται ἀπό τόν τύπο:300×V0V×Mὄπου:ν0 = ὁ ὄγκος, σέ ml, τοῦ προτύπου διαλύματος τῆς δεξτρόζης (4.3.) πού χρησιμοποιεῖται κατά τήν τιτλοδότηση (6.1.).V1 = ὁ ὄγκος, σέ ml, τοῦ πρός ἀνάλυση διαλύματος (6.4.) πού χρησιμοποιεῖται κατά τήν ὀγκομέχρηση γιά τόν προσδιορισμό (6.5.).Μ = ἡ μᾶζα, σέ g, τοῦ πρός ἀνάλυση δείγματος (6.3.) πού χρησιμοποιεῖται γιά νά ληφθούν 500 ml τοῦ πρός ἀνάλυση διαλύματος.7.1.2. Ἰσοδύναμο σέ δεξτρόζηΤό ἰσοδύναμο σέ δεξτρόζη, ὑπολογισμένο ἐπί τοῖς ἑκατό ἐπί τῆς ξηρᾶς οὐσίας τοῦ δείγματος, δίνεται ἀπό τόν τύπο:PR×100Dὄπου:ΡR = ἡ ἀναγωγική ἰσχύς ὑπολογισμένη ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος (7.1.1.),D = ἡ περιεκτικότητα σέ ξηρά οὐσία τοῦ δείγματος ἐπί τοῖς ἑκατό κατά βάρος.7.1.3. Σάν ἀποτέλεσμα λαμβάνεται ὁ ἀριθμητικός μέσος δύο προσδιορισμῶν ὑπό τήν προϋπόθεση ὄτι πληροῦνται οἱ ἀπαιτήσεις σχετικά μέ τήν ἑπαναληψιμότητα (7.2.).7.2. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν πού γίνονται ταυτόχρονα, ὑπό τίς αυτές συνθῆκες, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τό 1% τοῦ ἀριθμητικοῦ τους μέσου.ΜΕΘΟΔΟΣ 9ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΘΕΠΚΗΣ ΤΕΦΡΑΣ1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογῆςἩ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ τέφρα:- τοῦ σιροπίου τῆς γλυκόζης,- τοῦ ἀφυδατωμένου σιροπίου γλυκόζης,- τῆς ἅνυδρης δεξτρόζης,- τῆς ἔνυδρης δεξτρόζης.2. ὉρισμόςἩ περιεκτικότητα σέ θειῖκή τέφρα εὑρίσκεται μέ τή μέθοδο πού περιγράφεται κατωτέρω.3. ἈρχήἩ ὑπολειμματική μᾶζα τοῦ δείγματος προσδιορίζεται σέ ὀξειδωτικό περιβάλλον μετά ἀπό ἀποτέφρωση στούς 525 oC παρουσία θειῖκοῦ ὀξέος καί ἐκφράζεται ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Ἀραιό θειῖκό ὀξύ: προστίθενται ἀργά καί μέ προσοχή 100 ml Η2SO4 χυκνοῦ (πυκνότητας Ρ20 = 1,84 g/ml, 96 % m/m) σέ 300 ml νερό.5. Ἐξοπλισμός5.1. Ἠλεκτρικός κλίβανος ἐφοδιασμένος μέ πυρόμετρο καί ὁ ὁποῖος μπορεῖ νά λειτουργεῖ σέ θερμοκρασία 525 ± 25 oC.5.2. Ἀναλυτικός ζυγός μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.5.3. Χωνευτήρια ἀποτεφρώσεως ἀπό πλατίνα ή χαλαζία μέ κατάλληλο ὄγκο.5.4. Ξηραντήρας μέ silica gel πού ἔχει ἐνεργοποιηθεῖ πρόσφατα ἤ μέ ἕνα ἰσοδύναμο ἀφυδατικό καί ἐφοδιασμένος μέ δείκτη ὑγρασίας.6. Τρόπος ἐργασίαςΖυγίζονται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg, 5 g σιρόπι γλυκόζης ἤ ἀφυδατωμένο σιρόπι γλυκόζης ἤ 10 g περίπου ἔνυδρης δεξτρόζης ἤ 10 g άνυδρης δεξτρόζης μέσα σέ χωνευτήριο ἀποτεφρώσεως (5.3.) πού ἔχει θερμανθεῖ προηγουμένως μέχρι τή θερμοκρασία ἀποτεφρώσεως, κατόπιν ἔχει ψυχθεῖ χαί ζυγισθεῖ.Πρoστίθενται στή συνέχεια 5 ml θειῖκοῦ ὀξέος (4.1.) (8.1.) Θερμαίνεται προσεκτικά τό χωνευτήριο πού περιέχει τό δεῖγμα πάνω σέ φλόγα ἤ σέ θερμαντική πλάκα μέχρι νά ἀπανθρακωθεῖ πλήρως. Κατά τή διάρκεια τῆς ἀπανθρακώσεως, οἱ ἀτμοί τοῦ δείγματος πρέπει νά ἀναφλέγονται (8.2.).Τοποθετεῖται κατόπιν τό χωνευτήριο (5.3.) στόν κλίβανο (5.1.), εὑρισκόμενο σέ θερμοκρασία 525 ± 25 oC μέχρι νά ληφθεῖ ἄσπρη τέφρα, πράγμα πού μπορεῖ νά γίνει γενικά μέσα σέ δύο ὧρες (8.3.). Τό δεῖγμα ἀφήνεται νά ψυχθεῖ περίπου 30 λεπτά μέσα στον ξηραντήρα (5.4) καί ζυγίζεται.7. Ἔκφραση ἀποτελεσμάτων7.1. Τύχος χαί τρόπος ὑπολογισμοῦἩ περιεκτικότητα σέ θειῖκή τέφρα ἐκφρασμένη ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ πρός ἀνάλυση δείγματος εἶναι ἶση μέ:S=mm×100ὄπου:m0 = ἀρχική μάζα σέ g τοῦ δοκιμίου,m1 = μάζα σέ g τῆς θειικής τέφρας.7.2. ἘπαναληψιμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν αποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμών πού γίνονται ταυτόχρονα, ύπό τίς αυτές συνθήκες, ἀπό τόν ἷδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τό 2% τῆς ἀριθμητικής τιμής τῆς περιεκτικότητας σέ τέφρα.8. Παρατηρήσεις8.1. Γιά νά ἀποφευχθεῖ ὁ σχηματισμός μεγάλης ποσότητας άφροῦ, τό θειῖκό ὀξύ προστίθεται σέ μικρές ποσότητες.8.2. Γιά νά ἀποφευχθεῖ ἀπώλεια δείγματος ἤ τέφρας ἐξ αἰτίας ἰσχυρῆς διογκώσεως τῆς μάζας, πρέπει νά λαμβάνονται ὅλες οἱ ἀπαραίτητες προφυλάξεις κατά τή διάρκεια τῆς πρώτης ἀπανθρακώσεως.8.3. Ἐάν τό δεῖγμα εῖναι δύσκολο νά ἀποτεφρωθεῖ, τό χωνευτήριο μπορεῖ νά ἀπομακρυνθεῖ ἀπό τόν κλίβανο καί τό ὑπόλειμμα νά βραχεῖ, μετά ἀπό ψύξη, μέ μερικές σταγόνες νερό πρίν ξανατοποθετηθεϊ στόν κλίβανο.ΜΕΘΟΔΟΣ 10ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΣΤΡΟΦΙΚΗΣ ΙΚΑΝΟΤΗΤΑΣ (ΠΟΑΩΙΣΙΜΕΤΡΗΣΗ)1. Ἀντικείμενο καί πεδίο ἐφαρμογήςἩ μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς στροφικῆς ἱκανότητας:- τῆς ἡμίλευκης ζάχαρης,- τῆς ζάχαρης ἤ τῆς λευκῆς ζάχαρης,- τῆς ὑπέρλευκης ζάχαρης.2. ὉρισμόςΠολωσιμέτρηση εἷναι ἡ στροφή τοῦ ἐπιπέδου τοῦ πολωμένου φωτός ἀπό διάλυμα ζάχαρης περιεκτικότητας 25 g/100 πιl καί τό ὁποῖο περιέχεται σέ σωλήνα μήκους 200 mm.3. ἈρχήἩ στροφική ἱκανότητα προσδιορίζεται μέ τή βοήθεια σακχαρομέτρου ἤ πολωσιμέτρου σύμφωνα μέ τή μέθοδο πού περιγράφεται κατωτέρω.4. Ἀντιδραστήρια4.1. Διανγαστικό: Διάλυμα βασικοῦ ὀξικοῦ μολύβδου.Προστίθενται 560 g ξηροῦ βασικοῦ ὀξικοῦ μολύβδου σέ 1000 ml περίπου νερό πού ἔχει βρασθεῖ πρόσφατα. Βράζεται γιά 30 λεπτά καί ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί μία νύκτα περίπου.Μεταγγίζεται ἡ ἀνώτερη στιβάδα καί ἀραιώνεται μέ νερό πού ἔχει βρασθεῖ πρόσφατα, μέχρι νά ληφθεῖ διάλυμα πυκνότητας περίπου 1,25 g/ml (πυκνότητα Ρ20 = 1,25 g/ml). Τό διάλυμα αὐτό διατηρεῖται προφυλαγμένο ἀπό τόν ἀέρα.4.2. Διαιθυλαίθέρας5. Ἐξοπλισμός5.1. Σαχχαρόμετρο δασμολογημένο γιά ἕνα κανονικό σάρος 26 g σαχχαρόζης ἤ τιολωοίμετροἩ συσκευή αὐτή πρέπει νά ἐγκαθίσταται σέ χῶρο μέ θερμοκρασία κοντά στούς 20 oC καί νά ἔχει ρυθμισθεῖ μέ τή βοήθεια πλακῶν προτύπου χαλαζία.5.2. Φωτεινή πηγή ἀποτελούμένη ἀπό λυχνία ἀτμῶν νατρίου.5.3. Σωλῆνες ἀκριβείας γιά πολωσίμετρο μήκους 200 mm, οἱ ὁποῖοι δέν πρέπει νά παρουσιάζουν σφάλμα πού νά ὑπερβαίνει τό ±0,02 mm.5.4. Ἀναλυτικός ζυγός μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.5.5. Ὀγκομετρικες φιάλες περιεκτικότητας 100 ml ἐξακριβωμένης ξεχωριστά γιά κάθε μία. Οί φιάλες, τῶν όποίων ἡ πραγματική χωρητικότητα κεῖται στό διάστημα τῶν 100 ±0,01 ml, μποροῦν νά χρησιμοποιηθοῦν χωρίς διόρθωση. Οἱ φιάλες τῶν όποίων ἡ χωρητικότητα κεῖται ἔξω ἀπό τά δρια αὐτά χρησιμοποιοῦνται κάνοντας μιά κατάλληλη διόρθωση γιά τήν προσαρμογή στά 100 ml.5.6. Ὑδατόλουτρο ἐφοδιασμένο μέ θερμοστάτη ρνθμισμένο οπούς 20 ±0,1 oC.6. Τρόπος ἐργασίας6.1. Προετοιμασία τοῦ διαλύματοςΖυγίζονται 26 ±0,002 g πρός ἀνάλυση δείγματος, ὅσο τό δυνατό γρηγορότερα καί φέρονται ποσοτικά σέ ὀγκομετρική φιάλη 100 ml (5.5) μέ τή βοήθεια 60 ml περίπου νεροῦ.Διαλύονται μέ ἀνάδευση καί χωρίς θέρμανση.Ἐάν ἐπιβάλλεται διαύγαση, προστίθεται 0,5 ml ἀντιδραστηρίου ὀξικοῦ μολύβδου (4.1)Τό διάλυμα ἀναμειγνύεται διά περιστροφῆς, ἐκπλύνονται τά τοιχώματα τῆς φιάλης καί ὁ ὄγκος φέρεται μέχρι 10 mm περίπου κάτω άπό τή χαραγή.Φέρεται ἡ φιάλη στό ὑδρόλουτρο ρυθμισμένο στούς 20 ±0,1 "Ο (5.6) μέχρι σταθεροποιήσεως τῆς θερμοκρασίας τοϋ διαλύματος τῆς ζάχαρης.Ἐξαλείφονται, ἐάν χρειάζεται, οἱ φυσαλλίδες πού σχηματίζονται στήν ἐπιφάνεια τοῦ ὑγροῦ μέ μιά σταγόνα διαιθυλαιθέρα (4.2).Συμπληρώνεται ὁ ὄγκος μέχρι τή χαραγή.Ἀνακατεύεται καλά δι᾽ ἀνατροπῆς τῆς φιάλης μέ τό χέρι τουλάχιστον τρεῖς φορές.Ἡ φιάλη καί τό περιεχόμενό της ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί 5 λεπτά.6.2. ΠολωσιμέτρησηΔιατηρεῖται, γιά τίς ἑπόμενες ἐργασίες, ἡ θερμοκρασία στούς 20 ±0,1 oC.6.2.1. Ἐλέγχεται ἄν ἡ συσκευή εῖναι μηδενισμένη.6.2.2. Τό διάλυμα διηθεῖται μέ διηθητικό χαρτί. Τά πρῶτα 10 ml τοῦ διηθήματος ἀπορρίπονται. Συλλέγονται στή συνέχεια 50 ml ἀπό τό διήθημα.6.2.3. Ὁ πολωσιμετρικός σωλήνας ἐκπλύνεται δύο φορές μέ τό διάλυμα 6.2.2.6.2.4. Ὁ σωλήνας πληροῦται προσεκτικά μέ τό πρός ἀνάλυση διάλυμα σακχαρόζης στούς 20 ±0,1 oC.Ἀπομακρύνονται ὄλες οἱ φυσαλλίδες τοῦ ἀέρα κατά τή στιγμή πού ἐφαρμόζεται τό διάφραγμα. Ὁ γεμάτος σωλήνας τοποθετεῖται στήν ὑποδοχή τῆς συσκευῆς.6.2.5. Ἀναγιγνώσκεται ἡ στροφή μέ προσέγγιση 0,05oS (ἤ 0,02oS μοῖρες) καί πραγματοποιούνται πέντε προσδιορισμοί. Λαμβάνεται ὁ μέσος ὅρος.7. Ἔκφραση ἀποτελεσμάτων7.1. Τύπος χαί ὑπολογισμός τῶν ἀποτελεσμάτωνΤά αποτελέσματα ἐκφράζονται σέ βαθμούς 8 μέ προσέγγιση περίπου 0,1oS. Ἡ μετατροπή τῶν πολωσιμετρικῶν βαθμῶν σέ σακχαρομετρικούς γίνεται μέ τή βοήθεια τοῦ τύπου:Βαθμός S = μοίρα × 2,8897.2. ἘπαναληιριμότηταἩ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλῶν προσδιορισμών πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα, ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, άπό τόν ἴδιο ἀναλυτή καί στό ἴδιο δεῖγμα καί τά ὁποῖα παριστάνουν καθένα τό μέσο ὅρο πέντε μετρήσεων, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τοὑς 0,1oS.[1] Oἰ τιμές η στούς πίνακις αὐτούς ὐπολογίζσνται ἀπό τόν τύπο πού καταστοώΟηκι ἀπό τόν Κ. Roscnhauer γιά τό ICUMSA μέ τροποποίηση ἀπό τον Frank G. Carpenter τοῦ UDSA, καί ὄημοσίινση στό Sugar J. 33. 15-22 (June 1970). Ό δείχτης δισβλάοιως μετρήσηκε στούς 20o C μέ 0 τή γραμμή τοῦ Na. Τό Brix (% σακχαρόζη κατά βάρος) πάσθηκε διό ζυγίσεως στούς 20o C στόν άτμοσφαιρικό ἀέοα στα 760 Τοπ (mm Hg) πίεση καί μέ 50% οχετική ὐγοασία. Ἀντικαθιστοῦν προγτνέστεπσυς πίνακες, 47.012, 11th edition, παρμένσυς ἀπό τό Intern. Sugar J. 39, 22s (1937).--------------------------------------------------