CELEX: 31990R3220
Language: es
Date: 1990-11-07 00:00:00
Title: Reglamento (CEE) nº 3220/90 de la Comisión, de 7 de noviembre de 1990, por el que se determinan las condiciones de empleo de ciertas prácticas enológicas establecidas en el Reglamento (CEE) nº 822/87 del Consejo

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31990R3220

Reglamento (CEE) nº 3220/90 de la Comisión, de 7 de noviembre de 1990, por el que se determinan las condiciones de empleo de ciertas prácticas enológicas establecidas en el Reglamento (CEE) nº 822/87 del Consejo  

Diario Oficial n° L 308 de 08/11/1990 p. 0022 - 0030 Edición especial en finés : Capítulo 3 Tomo 35 p. 0032  Edición especial sueca: Capítulo 3 Tomo 35 p. 0032 

REGLAMENTO (CEE) No<?%> 3220/90 DE LA COMISIÓN   de 7  de noviembre de 1990   por el que se determinan las condiciones de empleo de ciertas prácticas  enológicas establecidas en el Reglamento (CEE) n°  822/87 del ConsejoLA COMISIÓN  DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,  Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea,  Visto el Reglamento (CEE) n°  822/87 del Consejo, de 16 de marzo de 1987, relativo a la  organización común del mercado vitivinícola  (1), modificado en último lugar por el Reglamento  (CEE) n°  1325/90  (2), y, en particular, el apartado 6 de su artículo 5,  Considerando que para la polivinilpolipirrolidona y las bacterias lácticas, el Reglamento (CEE) n°   822/87 establece que se determinen las condiciones de empleo;  Considerando que las medidas previstas en el presente Reglamento se ajustan al dictamen del Comité  de gestión del vino,  HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO: Artículo 1 1.  La polivinilpolipirrolidona  cuyo empleo está previsto en la letra p) del apartado 1 y en la letra y) del apartado 3 del Anexo  VI del Reglamento (CEE) n°  822/87 no puede utilizarse más que si cumple las prescripciones que  figuran en el Anexo I del presente Reglamento.  2.  Las bacterias lácticas cuyo empleo está previsto en la letra q) del apartado 1 y en la letra  z) del apartado 3 del Anexo VI del Reglamento (CEE) n°  822/87 no pueden utilizarse más que si  cumplen las prescripciones que figuran en el Anexo II del presente Reglamento. Artículo 2 El  presente Reglamento entrará en vigor el tercer día siguiente al de su publicación en el Diario  Oficial de las Comunidades Europeas.  Será aplicable a partir del 1 de septiembre de 1990. El presente Reglamento será  obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro.  Hecho en Bruselas, el 7 de noviembre de 1990. Por la Comisión   Ray MAC SHARRY   Miembro de la Comisión   ANEXO I PRESCRIPCIONES PARA LA PVPP   La polivinilpolipirrolidona (PVPP) cuyo empleo está previsto en la letra p) del apartado 1 y en la  letra y) del apartado 3 del Anexo VI del Reglamento (CEE) n° 822/87 es un polímero poli [1 - (2-oxo  - 1-pirrolidiniletileno)] reticulado de forma estadística.  Se obtiene por polimerización de la N-vinil-2-pirrolidona en presencia de un catalizador que es  sosa cáustica o una N,N-divinilimidazolidona.  CARACTERES   Polvo ligero, de blanco a blanco amarillento   Insoluble en agua y en los disolventes orgánicos   Insoluble en los ácidos minerales fuertes y en los álcalis.  ENSAYOS   1.  Pérdida en la desecación:  Inferior al 5  % en las condiciones siguientes:  Poner 2 g de PVPP en una cápsula de sílice de 70 mm de diámetro; desecar en estufa a 100-105  °C  durante 6 horas. Dejar enfriar en el desecador y pesar.  Observación: Todos los límites fijados a continuación se refieren al producto seco.  2.  Cenizas   Peso de las cenizas inferior al 0,5  % en las condiciones siguientes:  Incinerar progresivamente, sin pasar de 500-550  °C, el residuo obtenido en el ensayo 1 y pesar.  3.  Arsénico   Inferior a dos partes por millón en las condiciones siguientes: Preparación del producto  problema:  Introducir 0,5 g de PVPP en un matraz de vidrio borosilicatado de fondo redondo, colocado sobre un  disco con agujero y cuyo cuello se mantenga inclinado.  Añadir 5 ml de ácido sulfúrico puro (RAs) y 10 ml de ácido nítrico puro (RAs) y calentar  progresivamente. Cuando la mezcla empieza a ponerse parda, añadir una pequeña cantidad de ácido  nítrico siguiendo con el calentamiento, y se hace así sucesivamente hasta que el líquido quede  incoloro y que la atmósfera del matraz se llene de humo blanco de SO3. Dejar enfriar, añadir 10 ml  de agua y calentar de nuevo para expulsar los vapores nitrosos hasta obtener humo blanco. Esta  operación se vuelve a repetir una segunda vez. Después de una tercera adición de agua, se deja  hervir un instante, se enfría y se lleva el volumen a 40 ml con agua.  Reactivos (RAs)   1.  Solución arsénica concentrada (100 mg de arsénico por litro). Pesar exactamente 0,132 g de  anhídrido arsenioso previamente desecado a 100  °C e introducir la sustancia en un matraz cónico de  500 ml. Añadir 3 ml de lejía de hidróxido de sodio y 20 ml de agua. Agitar hasta disolución.  Neutralizar este licor arsenioso con ayuda de 15 ml de ácido sulfúrico diluido al 10  % (p/p) y  añadir agua de bromo saturada (R) hasta que se mantenga el color amarillo de bromo libre  (teóricamente 7 ml). Llevar a ebullición para expulsar el exceso de bromo, trasvasar a un matraz  aforado de 1  000 ml y enrasar con agua destilada.  2.  Solución arsénica diluida (1 mg de arsénico por litro). Mezclar: >SITIO PARA UN CUADRO>1 ml  de esta solución contiene 1/1  000 de miligramo de arsénico.  3.  Algodón de acetato de plomo. Sumergir algodón hidrófilo en una solución de acetato de plomo al  5  % (p/v), adicionada de 1  % de ácido acético. Escurrir el agodón y dejarlo secar al aire.  Conservar en frasco bien cerrado.  4.  Algodón hidrófilo desecado en estufa a 100  °C. Conservar en frasco bien cerrado.  5.  Papel de bromuro mercúrico. En una cubeta rectangular, poner una solución alcohólica de  bromuro mercúrico al 5  %. Sumergir en esta solución papel de filtro blanco de 80 g por metro  cuadrado, cortado en trozos de 15 × 22 cm y plegado en dos. Escurrir el papel y dejarlo secar en  oscuridad, sobre un hilo no metálico. Eliminar el pliegue a lo largo de 1 cm y las bandas  inferiores a lo largo de 1 cm. Recortar el papel en cuadrados de 15 × 15 mm; conservar en frasco  bien cerrado, rodeado de papel negro.  6.  Solución de cloruro estannoso. Atacar en frío 20 g de estaño puro para análisis, en granalla,  con 100 ml de ácido clorhídrico puro, d = 1,19. Conservar en presencia de estaño metálico al abrigo  del aire, en frasco con tapón de válvula.  7.  Solución de yoduro de potasio: >SITIO PARA UN CUADRO>8.  Ácido nítrico para la investigación  de arsénico (RAs).  Ácido de densidad 1,38 a 20  °C, con un contenido en ácido nítrico HNO3 entre 61,5 y 65,5  %. No  debe dejar residuo fijo superior a 0,0001  %. No debe contener plomo detectable con ditizona, ni  más de 1 millonésima de ion cloro, 2 millonésimas de ion sulfúrico, 2 millonésimas de ion  ortofosfórico ni 1 cienmillonésima de arsénico.  9.  Ácido sulfúrico para la investigación de arsénico (RAs)   Ácido de densidad entre 1,831 y 1,835 a 20  °C, con 95  % como mínimo de ácido sulfúrico H2SO4. No  debe dejar residuo fijo superior a 0,0005  %. No debe contener más de 2 millonésimas de metales  pesados, 1 millonésima de hierro, 1 millonésima de ion cloro, 1 millonésima de ion nítrico, 5  millonésimas de ion amonio ni 2 cienmillonésimas de arsénico.  10.  Solución diluida de ácido sulfúrico al 20  % (v/v).  (36 g H2SO4 en 100 ml)   Mezclar: >SITIO PARA UN CUADRO>11.  Zinc platinado.  Zinc puro, exento de arsénico, en granalla o en cilindros. Platinar este zinc colocándolo en un  vaso cilíndrico y recubriéndolo con una solución de cloruro de platino al 1 por 20  000. Después de  2 horas de contacto, lavar el zinc con agua destilada, dejar escurrir el zinc platinado sobre un  cuadrado de papel secante en varios espesores, secar y poner en frasco seco.  Hay que comprobar que 5 gramos de este zinc situado en el aparato descrito a continuación con 4,5  ml de ácido sulfúrico puro llevados a 40 ml con agua, a los que se añade después 2 gotas de cloruro  estannoso y 5 ml de solución al 10  % de yoduro de potasio, no forma ninguna mancha tras 2 horas al  menos sobre el papel de bromuro mercúrico. Hay que comprobar también que 1 ìg de arsénico utilizado  como se indica más abajo forma una mancha apreciable.  Descripción del aparato:  Utilizar un matraz de 90 a 100 ml cerrado por un tapón de vidrio provisto de un tubo de vidrio de  6 mm de diámetro interior y de 90  mm de longitud. La parte inferior de este tubo está alargada y  provista de un orificio lateral (dispositivo antiarrastre). La parte superior termina en una  superficie plana esmerilada, perpendicular al eje del tubo. Otro tubo de vidrio del mismo diámetro  interior y de 30 mm de longitud, terminado en una superficie plana y esmerilada análoga a la  anterior, puede sujetarse a ésta y mantenerse mediante 2 muelles de alambre o 2 brazaletes de  caucho (véase figura).  Procedimiento:  En el tubo de salida de gases, colocar, en A, un tapón de algodón hidrófilo seco y después un  tapón de algodón de acetato de plomo.  Colocar un cuadrado de papel de bromuro mercúrico entre las dos partes del tubo de salida de gases  en B y unir las dos partes del tubo.  En el matraz, poner los 40 ml de líquido sulfúrico, 2 gotas de solución de cloruro de estaño y 5  ml de solución de yoduro de potasio. Esperar 15 minutos. Añadir 5 g de zinc platinado y tapar  inmediatamente el matraz con el tubo ya preparado.  Dejar que se realice la salida de gases hasta su agotamiento (2 horas como mínimo). Desmontar el  aparato, introducir el cuadrado de papel de bromuro mercúrico en 10 ml de solución de yoduro de  potasio durante media hora, agitando de vez en cuando; enjuagar abundantemente y dejar secar.  La mancha marrón o amarilla debe ser invisible, o más pálida que la obtenida en un ensayo paralelo  realizado con 1 ml de solución arsenical de 1 ìg por ml, adicionada de 4,5 ml de ácido sulfúrico  puro y llevada a 40 ml con agua, a los que se añade a continuación 2 gotas de cloruro estannosso y  5 ml de solución al 10  % de yoduro de potasio.  4.  Metales pesados   Expresados en plomo, inferiores a 20 partes por millón en las condiciones siguientes:  Disolver las cenizas tras la pesada en 1 ml de ácido clorhídrico puro y 10 ml de agua destilada.  Calentar para activar la disolución. Llevar a 20 ml con agua destilada. 1 ml de esta solución  contiene la materia mineral de 0,10 g de PVPP.  10 ml de solución de cenizas se ponen en un tubo de ensayo de 160 × 16 con 2 ml de una solución de  floruro de sodio puro al 4  %, 0,5 ml de amoníaco puro, 3 ml de agua, 0,5 ml de ácido acético puro  y 2 ml de solución acuosa saturada de ácido sulfhídrico. No debe producirse precipitado ninguno. Si  aparece una coloración parda, debe ser inferior a la presentada por el testigo preparado de la  forma siguiente:  En un tubo de ensayo de 160 × 16, poner 2 ml de solución con 0,01 g de plomo (Pb) en 1 l (10 mg Pb  por litro), 15 ml de agua, 0,5 ml de floruro de sodio al 4  % (m/v), 0,5 ml de ácido acético puro y  2 ml de solución acuosa saturada de ácido sulfhídrico. Este tubo contiene 20 ìg de plomo.  Observación. A esta concentración, el sulfuro de plomo no precipita más que en medio acético; se  podría obtener la precipitación en presencia de 0,05 ml solamente de ácido clorhídrico en 15 ml,  pero esta concentración es demasiado delicada para ajustarla exactamente en la práctica.  Al sustituir los 0,5 ml de ácido acético por 0,5 ml de ácido clorhídrico, sólo se haría precipitar  el cobre, el mercurio, etc.  El hierro, eventualmente presente, en general en estado férrico, oxida al ácido sulfhídrico dando  un precipitado de azufre que enmascara al precipitado coloidal de sulfuro de plomo. Si se añaden  0,5 ml de floruro de sodio para complejar el hierro, éste oxida al ácido sulfhídrico más  lentamente.  Esta cantidad es suficiente para complejar 1 mg de hierro III. Aumentar la cantidad de floruro de  sodio si hay más hierro.  Para los productos con calcio, es necesario filtrar tras la adición del floruro.  5.  Nitrógeno total   Entre 11 y 12,8  % en las condiciones siguientes:  Equipo:  A.  El equipo está formado por:  1.  Un matraz redondo A de 1 l de vidrio de borosilicato que sirve de caldera, provisto de un  embudo con llave para llenarlo. Puede calentarse en horno de gas o eléctrico.  2.  Un alargamiento C que sirve para recoger el líquido agotado procedente de la botella lavagases  B.  3.  Una botella lavagases B de 500 ml de cuello inclinado; el tubo de llegada debe alcanzar la  parte más baja del matraz redondo. El tubo de salida está provisto de una bola antiarrastre que  constituye la parte superior de la botella lavagases. Un embudo E con llave permite la introducción  del líquido problema y de la lejía alcalina.  4.  Un refrigerante de 30 a 40 cm de longitud, vertical, terminado por un bola de boquilla fina.  5.  Un matraz cónico de 250 ml para recibir el destilado.  B.  Matraz de mineralización, de fondo redondo y de forma ovoide de 300 ml, con cuello largo.  Productos necesarios:  Ácido sulfúrico puro,  Catalizador de mineralización,  Lejía de hidróxido de sodio al 30  % (m/m),  Solución de ácido bórico puro al 40  % (m/v),  Solución de ácido clorhídrico 0,1 N,  Indicador mixto de verde de bromocresol y rojo de metilo.  La caldera ha de estar provista de agua acidulada con 1 por 1  000 de ácido sulfúrico. Es  conveniente hacer hervir este líquido antes de la operación, con la llave de purga P abierta para  expulsar el CO2.  Procedimiento:  En el matraz de mineralización, introducir unos 0,20 g de PVPP pesados exactamente. Añadir 2 g de  catalizador de mineralización y 15 ml de ácido sulfúrico puro.  Calentar a fuego directo, con el cuello del matraz inclinado, hasta que la solución sea incolora y  que las paredes del matraz estén libres de productos carbonizados.   Tras enfriamiento, diluir con 50 ml de agua y enfriar; introducir este líquido en la botella  lavagases B mediante el embudo E; añadir seguidamente de 40 a 50 ml de lejía de sosa al 30  %, con  el fin de obtener una clara alcalinización del líquido y arrastrar el amoníaco mediante el vapor;  recoger el destilado en 5 ml de solución de ácido bórico, situados previamente en el matraz cónico  de recepción con 10  ml de agua y con el extremo de la ampolla sumergido en el líquido. Añadir 1 o  2 gotas de indicador mixto y recoger de 70 a 100 ml de destilado.  Valorar el destilado con la solución 0,1 N de ácido clorhídrico hasta viraje al violeta rosado del  indicador.  1 ml de solución 0,1 N de ácido clorhídrico corresponde a 1,4 mg de nitrógeno.  Equipo para la destilación del amoníaco   en corriente de vapor de agua   (según Parnas y Wagner)   Las llaves P y E pueden sustituirse por un manguito plástico con pinza de Mohr   6.  Solubilidad en medio acuoso   Inferior a 0,5  % en las condiciones siguientes:  Introducir 10 g de PVPP en un matraz redondo de 200 ml con 100 ml de agua destilada. Agitar y  dejar en contacto durante 24 horas. Filtrar a través de filtro de 2,5 ì de porosidad y, después,  por filtro de 0,8  ì de porosidad. El residuo seco dejado por la evaporación del filtrado, al baño  maría, debe ser inferior a 50 mg.  7.  Solubilidad en medio ácido y alcohólico   Inferior al 1  % en las condiciones siguientes:  Introducir 1 g de PVPP en un matraz redondo con 500 ml de la mezcla siguiente: >SITIO PARA UN  CUADRO>Dejar en contacto durante 24 horas. Filtrar por filtro de 2,5 ì de porosidad y, después,  por filtro de 0,8 ì de porosidad. Concentrar el filtrado al baño maría. Terminar la evaporación al  baño maría en una cápsula de sílice de 70 mm de diámetro previamente tarada. El residuo dejado por  la evaporación en seco debe ser inferior a 10 mg, teniendo en cuenta el residuo dejado  eventualmente por la evaporación de 500 ml de la mezcla ácido acético-etanol.  8.  Eficacia de la PVPP respecto a la adsorción de los compuestos fenólicos   El porcentaje de actividad determinada según las condiciones siguientes debe ser igual o superior  al 30  %.  A.  Reactivos:  1.  Solución de hidróxido de sodio 0,1 N   2.  Solución de ácido salicílico 0,1 N   (13,81 g de ácido salicílico se disuelven en 500 ml de metanol y se diluyen en 1 l de agua).  B.  Procedimiento:  1.  Pesar de 2 a 3 gramos de PVPP en un erlenmeyer de 250 ml y anotar el peso W, con una precisión  de 0,001 g.  2.  Calcular el extracto seco de la muestra (porcentaje de sólidos) y anotar P en porcentaje con  precisión de un decimal.  3.  Añadir la solución de ácido salicílico 0,1 N según la fórmula:  43  ×  W  ×  P  =  ml que deben añadirse   4.  Cerrar el matraz y agitar durante 5 minutos.  5.  Pasar la mezcla a 25  °C a un embudo con filtro colocado sobre un buchner unido a un matraz de  250 ml; hacer el vacío hasta que se haya obtenido un filtrado suficiente para poder tomar 50 ml (el  filtrado debe ser claro).  6.  Pipetear 50 ml del filtrado y ponerlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml.  7.  Determinar con una solución de sosa 0,1 N el punto de neutralización con fenolftaleína y  anotar el volumen Vs.  8.  Valorar 50 ml de una solución de ácido salicílico (testigo) de la misma manera y anotar el  volumen Vb.  C.  Cálculo: >SITIO PARA UN CUADRO>Observación:  Todos los límites establecidos en los puntos 2 a 8 se refieren al producto seco.  9.  N-vinilpirrolidona libre - no debe exceder del 0,1  %   Método   Suspender 4,0 g de la muestra en 30 ml de agua, agitar durante 15 minutos, pasar a través de un  filtro de placa de vidrio fitrado de 9 a 15 ìm (tipo G4) a un matraz cónico de 250 ml. Lavar el  residuo con 100 ml de agua, añadir 500 mg de acetato de sodio a los filtrados combinados y valorar  con yodo 0,1 N hasta estabilización del color del yodo. Añadir 3,0 ml suplementarios de yodo 0,1 N,  dejar reposar 10 minutos y valorar el exceso de yodo con hiposulfito sódico 0,1 N; añadir 3 ml de  almidón SE (sustancia de ensayo) hasta acercarse al punto de viraje. Realizar una determinación en  blanco. El consumo de yodo no será superior a 0,72 ml, lo que corresponde al 0,1  % máximo de  vinilpirrolidona.  10.  NN-divinilimidazol libre - no debe sobrepasar 2 mg por kilogramo   Principio:  Determinación por cromatografía en fase gaseosa en columna capilar de la migración de  NN-divinilimidazolidina libre en un disolvente (acetona) a partr de PVP insoluble.  Solución de patrón interno:  En 500 ml de acetona, disolver 100 mg de nitrilo de ácido heptanoico (nitrilo de ácido enántico)  pesado con precisión de 0,1 mg.  Preparación de la muestra:  Pesar de 2 a 2,5 g de polímero con precisión de 0,2 mg y pasarlos a un erlenmeyer de 50 ml. Con  ayuda de una pipeta, añadir 5 ml de solución de patrón interno y, después, 20 ml de acetona. Agitar  la mezcla durante 4 horas; dejar reposar y estabilizar después durante al menos 15 horas y analizar  el líquido sobrenadante por cromatografía en fase gaseosa.  Solución de calibración:  Pesar 25 mg de N,N-divinilimidazolidina con precisión de 0,2 mg y pasarlos a un matraz; llevar a  100  ml con acetona. Con ayuda de una pipeta, transferir 2,0 ml de esta solución a otro matraz  aforado de 50  ml y enrasar con acetona. Pasar 2 ml de esta solución a otro matraz, añadir 5 ml de  la solución de patrón interno (véase más arriba) y llevar a 25 ml con acetona.  Condiciones de la cromatografía en fase gaseosa:  >SITIO PARA UN CUADRO>Procedimiento:  Determinación fiable del factor de calibración para las condiciones específicas de análisis  gracias a inyecciones repetidas de solución de calibración. Análisis de la muestra. El contenido en  N,N-divinilimidazolidina en el PVP insoluble no debe ser superior al 0,1  %.  Cálculo del factor de calibración: >SITIO PARA UN CUADRO>Cálculo del contenido en  N,N-divinilimidazolidina >SITIO PARA UN CUADRO>   ANEXO II BACTERIAS LÁCTICAS   Prescripciones   Las bacterias lácticas cuyo empleo se prevé en la letra q) del apartado 1 y en la letra z) del  apartado 3 del Anexo VI del Reglamento (CEE) n° 822/87 deben pertenecer a los géneros Leuconostoc,  Lactobacillus o Pediococcus. Deben transformar el ácido málico del mosto o del vino en ácido y no  dar gusto extraño.  Tienen que haberse aislado de uvas, mostos, vinos o productos elaborados a partir de la uva. El  nombre del género, de la especie y de la referencia de la cepa deberán indicarse en la etiqueta,  así como el origen y el seleccionador de la cepa.  Las manipulaciones genéticas de bacterias lácticas estarán sujetas a autorización previa.  Forma   Se utilizarán bien en forma líquida, bien en forma congelada o bien en forma de polvo obtenido por  liofilización, en cultivo puro o en cultivo asociado.  Bacterias inmovilizadas   El soporte de un preparado de bacterias lácticas inmovilizadas debe ser inerte y debe admitirse su  utilización en la elaboración del vino.  Controles   -  Químico:  Los mismos requisitos sobre las sustancias investigadas que en los otros preparados enológicos,  especialmente los metales pesados.  -  Microbiológico:  -  el contenido en bacterias lácticas viables debe ser superior o igual a 108/g o 107/ml;  -  el contenido en bacterias lácticas de una especie diferente de la cepa o cepas indicadas debe  ser inferior al 0,01  % de las bacterias lácticas totales viables;  -  el contenido en bacterias aerobias debe ser inferior a 103 por gramo de polvo o por mililitro;  -  el contenido en levaduras totales debe ser inferior a 103 por gramo de polvo o por mililitro;  -  el contenido en mohos debe ser inferior a 103 por gramo de polvo o por mililitro.  Aditivos   Los aditivos que intervengan en la preparación del cultivo de bacterias láctivas o en su  reactivación deben ser sustancias de utilización admisible en los productos alimentarios y deberán  figurar en la etiqueta.  Fecha de producción   Deberán figurar en la etiqueta la fecha de salida de la fábrica de producción.  Utilización   El fabricante deberá indicar el modo de empleo o el método de reactivación.  Conservación   Deberán figurar claramente en la etiqueta las condiciones de almacenamiento.  Métodos de análisis:  -  bacterias lácticas: medio A  (1), B  (2) o C  (3) con el método de utilización de la cepa  indicado por el productor,  -  bacterias aerobias: medio Bacto-Agar,  -  levaduras: medio de Malt-Wickerham,  -  mohos: medio de Malt-Wickerham o Czapeck.   >SITIO PARA UN CUADRO>