CELEX: 51980PC0040
Language: nl
Date: 1980-02-08
Title: VOORSTEL VOOR EEN RICHTLIJN VAN DE RAAD BETREFFENDE DE ONDERLINGE AANPASSING VAN DE WETGEVINGEN VAN DE LID-STATEN INZAKE DE CONTROLEMETHODEN VOOR DE BIOLOGISCHE AFBREEKBAARHEID VAN NIET-IONISCHE OPPERVLAKTE-ACTIEVE STOFFEN EN HOUDENDE WIJZIGING VAN RICHTLIJN 73/404/EEG (door de Commissie bij de Raad ingediend)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (80) 40
Vol. 1980/0016
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
file have been declassified in conformity with Article 5 of the aforementioned regulation.
In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak--- COMMISSIE VAM DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN
                                                     COM(80)40 def.
                                                     Brussel , 8 februari 1980
                   VOORSTEL VOOR EEN RICHTLIJN VAN DE RAAD
        BETREFFENDE DE ONDERLINGE AANPASSING VAN DE WETGEVINGEN
            VAN DE LID-STATEN INZAKE DE CONTROLEMETHODEN VOOR
            DE BIOLOGISCHE AFBREEKBAARHEID VAN NIET-IONISCHE
            OPPERVLAKTE-ACTIEVE STOFFEN EN HOUDENDE WIJZIGING
                    VAN RICHTLIJN 73 / 404 / EEG
                                     *>.-• >     „       vr t       -A
                 ( door de Commissié bij de Raad ingediend )
                                   i ■*- "         t                     t
                                               VI  %    ^           ■
                                                     V-      yCs ■ ■/.'
                                             ùSm                      -•
  C0M(80 ) 40 def
 ---pagebreak---                                             MEMORIE VAN TOELICHTING
I. ALGEMEEN                .
        1 . Deze ontwerp-richtlijn is een onderdeel van het door de Raad op -
                 28 mei' 1969 goedgekeurde 'Algemene Programma tot opheffing van de
                 technische handelsbelemmeringen , waarin twee richtlijnen van dezelfde
                 sector werden goedgekeurd .. Te weten richtlijn van de Raad van '
                 22 november 1973 betreffende de detergentia en de richtlijn van de­
                 zelfde datum betreffende de contrei emethoden met betrekking tot de
                 biologische afbreekbaarheid van anionacti eve , oppervlakte-actieve
                 stoffen <1 ) .                                                      *
                                                                                   •        ^
-      2 . Het meten van de mate van biologische afbreekbaarheid aan de hand van •
                 uiteenlopende methoden kan distorsie op de communautaire markt veroor­
                 zaken en een directe invloed hebben op de werking van die markt .
         '       Een cpmmunautai re oplossing , die óp het voorstellen van één enkele
                 methode is gericht , blijkt dus noodzakelijk .
  . . 3 . Het vraagstuk van de biologische afbreekbaarheid van de detergentie
                 is een van de elementen van een probleem , dat ;veel breder en heel
                 actueel is , nl . dat van de milieuverontreiniging in het algemeen , van
                 de waterverontreiniging in het bijzonder .
         ... Daarom heeft de industrie , ' in overeenstemming met overheid , zich *
            ■ gelèidelijk-meer en meer toegelegd op de fabrikatie van detergentia
                 met biologisch afbrèekbare oppervlakte-actieve 'stoffen . Nochtans
                moeten om technische redenen - voor bepaalde toepassingen in de voedings-
                 middelenindustrieën,' in de metallurgische industriën en in de produkten
                 voor . af wasmachines , kleine hoeveelheden niet-ioni sche oppervlakte-
                 actieve stoffen met een geringe mate van biologische afbreekbaarheid,
           ' worden gebruikt . Daar de in deze industrieën gebruikte machines met
        • grote snelheid moeten 'werken , benodigen zi j - opper vlakte-actieve stoffen
                 met een grote r-einigende werking , gepaard - gaarde met een lage schuirn-
                 vorming en / of ëên sterke weerstand in èen alkalisch mi tieu . , Thans
             - bezit geen enkele oppervlakte-actieve stof met sen afbreekbaarheid van
                 80 % deze eigenschappen .                         • '
               • De aldus gebruikte hoeveelheden zijn gering - en hun - totale = gewicht in ,
                 de Gemeenschap wordt op' ongeveer 5.500        8 ,. 500 ton pep jaar geschat ,
 • :;            dus minder dan . 1 % , van alle in reinigingsmiddelen gebruikte oppervlakt
                 actieve stoffen .-           ■ . ■              . .
                 Er 'dient te worden opgemerkt dat' deze oppervlakte-actieve stoffen ,
                 ofschoon' zij licht afbreekbaar zijn , in de Gemeenschap , voor zover
          ' bekend , geen- mi l ieü-problemen opleveren , en dat deze problemen , indien
        . ^ dit wel het geval zoü zijn , een strikt plaatselijk karakter vertonen .
                 in verschillende landen worden onderzoekingen gedaan om vérvangingspro-
                 dukten te ontwikkelen ,, die voldoening schenken- en vólgens de bepalingen
                 van de richtlijnen een voldoende mate van biologische afbreekbaarheid
                 bezitten .               ~                                                   .
                       '            .              . ,'  ■  ■             ■  ■. --      . ■
    ( 1 ) P.3 . nr . L 3 *" van 17.12.1973 , blz . * 51 . en 53 :
 ---pagebreak---       4 . " c* vooruitgang v;.:i de techniek m.jakt . " snelle aanpassing noodzakelijk
           van de technische normen inzake ce corr. .* clemethoden met betrekking tot
           de biologische afbreekbaarheid an orpervlakte-act ieve stoffen .
           Daarom is in . onderhavige richtlijn in oe instelling voorzien van een
           procedure voor nauwe sahenwerkin 3 tussen de lid-staten en de Commissie
           in het kader van het Comité voor aanpassing aan de vooruitgang van de,
           techniek van de richtlijnen die betrekking hebben op de opheffing van
           technische handelsbelemmeringen op het gebied van detergentia . Het
           betreft hier de procedure waarin in de resolutie van 23.5.69 is voorzien ,
           die door de Ra^d later in verschillende richtlijnen is aangenomen .
     5 . In overeenstemming met het advies van het Europese Parlement en van het
           Economisch en Sociaal Comité voor de basisrichtlijn " detergent i a " werd de
           " totale " harmonisering als oplossing gekozen .
                         »
 II _ COMMENTAAR OP DE ARTIKELEN
           Art i ke l 1
           Dit artikel bepaalt het toepassingsgebied van de richtlijn .
           Artikel 2                         ■  ■                    -
           Dit artikel verbiedt het op de markt brengen van een detergens , indien
           de meting van het gehalte aan oppervlakte-actieve stoffen in dit deter­
          gens een resultaat van minder dan 80 % oplevert en bepaalt dat als
           methodes om de biologische afbreekbaarheid van de ni et-i«nische opper-
           vlakte-actieve stoffen te meten , de methodes van de OESO , of Duitsland ,
           of Frankrijk of het Verenigd Koninkrijk moeten worden gebruikt .
          Art ikel 3
           Dit artikel regelt de procedure in geval van betwisting .
          Artikel 4
           Dit artikel geeft een tijdelijke ontheffing voor sommige toepassingen
          van niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen waarvan de biologische
           afbreekbaarheid minder dan 80 % bedraagt .         -
          Artikel 5
           In dit artikel is voorzien in een procedure voor aanpassing aan de
          vooruitgang van de techniek van de richtlijnen inzake detergentia .
          Artikels 6 en 7
         'Deze artikels zijn gemeen aan alle richtlijnen .
III . RAADPLEGING VAN DE BETROKKEN MILIEUS
          Tijdens de voorbereiding van deze richtlijn nam de Commissie kennis van
          de opmerkingen van de vertegenwoordigers van de betrokken industrieën .
 IV . RAADPLEGING VAN HET EUROPESE PARLEMENT EN VAN HET ECONOMISCH EN SOCIAAL
       COMITÉ
          Het advies van deze twee instanties is noodzakelijk op grond van
          artikel 100, alinea 2 .
                                                                        ./.
 ---pagebreak---                             VOORSTEL VOOR EEN RICHTLIJN VAN DE RAAD"
                         ■ betreffende de onderlinge aanpassing van de
                            wetgevingen van de Lid-staten inzake controle-
                            methoden voor de biologische afbreekbaarheid
                           ■van niet-ionische. oppervlakte-^actieve stoffen
                                                 X          ' -      •   •
                            en fioudende wijziging van Richtlijn                 73 / 404 / EEG
                             i                                                             - _ ,
                  *                ^      -    '                       ■ '
             '         s                    '
  DE RAAD VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN / •
  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap ,
  inzonderheid op artikel 100 ; J        -          ■' ' '
                                                                                                           ' 4
  Gezien het voorstel van de Commissie ;
  Gezien hét advies van het Europese Parlement ;                               -
  Gezien het advies van het Economisch en Sociaal Comité ;
  Overwegende dat de in de lid-staten vigerende controlemethoden weliswaar op
  hetzelfde doel , zijn gericht , maar onderling bepaalde verschillen vertonen - ,
  en van invloed zijn op de goede werking van de gemeenschappelijke markt ;
  Overwegende dat in           ichtlijn '73 / 404 / EEG van de Raad "( 1 ),         *            v
  inzake detergentia in artikel 4 is voorzien in de vaststelling van richtlij­
  nen waarin de con.trolemethoden worden omschreven , ten einde het al dan niet
                                                                           - ~                           *
  in overeenstemming zijn met de vereisten van die                      richtlijn te constateren ;
  dat in Richtlijn 73 / 405 / EEG van 'de R-aad            ( 2 ) inzake de           ■    >
  controlemethoden met betrekking tot de biologische afbreekbaarheid van
- anionactieve , oppervlakte-actieve stoffen dergelijke methoden en'toleranties
  zijn omschreyen voor anionactieve , oppervlakte-actieve stoffen ;
  Overwegende dat het , ten einde de lid-staterT in staat te stellen de mate
                     %                                             .                               '   '
  van biolögische afbreekbaarheid van ni(et-ionische oppervlakte-actieve
  stoffen te meten , gewenst , is de in sommige lid-staten . daartoe reeds' gevolgde
  controlemethoden aan te wenden; dat het daarentegen ingeval van
  betwisting noodzakelijk is dat de controle op biologische afbreekbaarheid
  wordt uitgevoerd volgens een gemeenschappelijke referentiemethode ;
  ( 1 ) P.S. no . L 347 van 17.12.1973 , blz . 51
  ( 2 ) P.B. no . L 347 van 17.12.1973 , blz . 53                                                    ,
 ---pagebreak---                                      -2-
Overwegende dat het , zoals is bepaald in artikel 4 van Richtlijn 73 / 404 / EG
met betrekking tot de onderlinge aanpassing' van de
 wetgevingen der lid-staten inzake detergentia aanbeveling verdient om voor het
meten van de    biologische afbreekbaarheid passende toleranties vast te
 stellen , ten einde zich te vrijwaren tegen de onnauwkeurigheden van de
 controlemethoden die kunnen leiden tot verbodsmaatregelen met belangrijke
 economische consequenties ; dat zulke verbodsmaat regelen eerst mogen worden
getroffen indien bij onderzoek volgens de in artikel 2 aangegeven test­
 methode blijkt dat de biologische afbreekbaarheid minder dan 80 % bedraagt ,
Overwegende dat thans kleine hoeveelheden specifieke niet-ionische opper-
vlakte-actieve stoffen met een geringe mate van biologische afbreekbaarheid
 voor bepaalde doeleinden moeten worden aangewend wegens technische problemen
en ter voorkoming van andere ongewenste gevolgen voor de hygiëne en voor het
milieu ; dat het evenwel noodzakelijk zal zijn om het gebruik van de in geringe
mate afbreekbare oppervlakte-actieve stoffen te herzien op grond van de
vooruitgang in de techniek ;                     *
Overwegende dat de vooruitgang van de techniek een snelle aanpassing van de
technische voorschriften zoals vastgelegd in de richtlijnen inzake was- en
reinigingsmiddelen noodzakelijk maakt ; dat om de tenuitvoerlegging van de
hiertoe vereiste maatregelen te vergemakkelijken een procedure in het leven
moet worden geroepen waarbij wordt voorzien in een nauwe samenwerking tussen
de lid-staten en de Commissie in het kader van een Comité voor de aanpassing
van.de richtlijnen betreffende de opheffing van technische handelsbelemmerin­
gen in de sector was- en reinigingsmiddelen aan de vooruitgang van de
techniek ;
HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD - :
                                  Artikel 1
Deze richtlijn, heeft betrekking op de controlemethoden inzake de biologische
afbreekbaarheid van niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen in was- ea
reinigingsmiddelen .
 ---pagebreak---                                             -3-
                                         Artikel 2 ..                                 ,
  Overeenkomstig de voorschriften van artikel 4 van Richtlijn 73 / 404 / EEG ■ - ■
  verbieden de lid-staten , gezien de onnauwkeu<-                           ' i     .
  righeden van.de controlemethoden ,1- het op de markt brengen en het gebruik op
  hun grondgebied van een was- of reinigingsmiddel indien de meting van de
  mate van biologische afbreekbaarheid van de ni et-ioni serende        oppervlakte-
  actieve stoffen in dat was- o * reinigingsmiddel een resultaat van minder dan
  80 % oplevert .     Deze meting wordt verricht volgens een van de volgende
        • -      '           • v                                      s   .   ■
  methoden :
  - de OESO-methode , gepubliceerd in het technisch rapport van de OESO van
     11 juni 1976 betreffende het voorstel van een methode voor de bepaling             ■ ■   4
     van de biologische afbreekbaarheid van oppervlakte-actieve stoffen in synthe-
-    synthetische was - en reinigingsmiddelen .           .
  - de in de Bondsrepubliek Duitsland geldende methode , vastgelegd bij'de
     " Verordnung über die Abbaubarkeit .anioni scher und mchtionischer grenz-
     flächenaktiver Stoffe- in Wasch- und Reinigungsmitteln " van 30 januari 1977 , i
     gepubliceerd in het " Bundesgesetzblatt " 1977 , deel I , bladzijden 244-266;
  - de in FrBnkn j k geldende methode , goedgekeurd bi j decreet van 28 december 1977 ,
     gepubliceerd in het " Journal Offieïel de la République . Frangaise " van                  . >
                         * experimentele norm T 73.270 van maart 1974 , uitgegeven
     door de " Association française de normalisation < AFN0R )
  - de in het Verenigd Koninkrijk geldende methode . Porous Pot Test ", die wordt
                                                       /                                    .
   . beschreven m het Technisch Rapport no . 78 ( 1977 ) van het " Water Research
     Cent re ".
                       '                 Artikel 3
  In het kader van de procedure , omschreven in artikel 5 , lid 2 , van Richtlijn
  73 / 404 / EEG   wordt door het laboratorium ten aanzien van ni et-ioni serende
   oppervlakte-actieve stoffen , advies uitgebracht op grond van de in de bijlage
  omschreven referentiemethode , bestaande uit de " bevestigingstest ".
                                                                                ./,
 ---pagebreak---                                        -4-
                                    Artikel 4
     In richtlijn 73 / 404/ EEG  worden cie navolgende artikelen ingevoegd : " Ai–
    tikel 2bis    :
   I.Tot 31 december 1984 is artikel 2 niet van toepassing op de volgende
      niet-ioni sche " oppervlakte-actieve stoffen
      a ) Laagschuimende polyalkeenoxyde-additie produkten die worden aangewend
          in industriële reinigingsmiddelen en produkten voor vaatwasmachines .    !
      b ) alkalibestendige alkyl - en alkyl-arylpolyglycolethers met geblokkeerde
          eindgroep die worden aanaewend in industriële reinigingsmiddelen waarvan
          gebruik wordt gemaakt in de levensmiddelen- en drankenindustrie en in'
          de metaalverwerkende industrie .
                                                                                   /
2 . Gedurende de genoemde periode van uitzondering zal deze uitzondering op­
    nieuw worden bezien en eventueel worden aangepast aan de
    vooruitgang van de techniek volgens de in artikel 7 ter beschreven
    procedure .                                  n .
3 . In geval van industrieel gebruik van de oppervlakte-actieve stoffen ge­
    noemd in lid 1 zal de gebruiker zich bedienen van de beste beschikbare
    technische middelen om de emissie van deze oppervlakte-actieve stoffen
    ip het aquatisch milieu tot het uiterste te beperken .
                                              *
                                 /
                                " Artikel 7 bis
1 . Er wordt een comité opgericht voor de aanpassing aan de vooruitgang v$n
    de techniek van de richtlijnen betreffende de opheffing van technische
    handelsbelemmeringen in de sector was - en reinigingsmiddelen - hierna
    " Comité " genoemd - dat is samengesteld uit vertegenwoordigers van de
    de Lid-Staten en onder voorzitterschap staat van een vertegenwoordiger
    van de Commissie :
2 . Het Comité stelt zijn Reglement van Orde vast .
 ---pagebreak---                                      Artikel 7 ter
1 . Indien de in dit artikel omschreven       procedure wordt toegepast , wordt de
     procedure bij het Comité ingeleid door de voorzitter , hetzij op diens
     -initiatief , hetzij op verzoek van een vertegenwoordiger van een Lid-Staat
2 . De vertegenwoordiger van de Commissie legt het Comité een ontwerp voor
      van de te nemen maatregelen . ; Het Comité brengt over dit ontwerp advies
      uit binnen een termijn die de voorzitter kan vaststellen naar gelang van
      de urgentie van het betrokken vraagstuk . Het spreekt zich uit met een
      meerderheid van twaalf stemmen , Waarbij de stemmen van de Lid-Staten
     gewogen worden overeenkomstig het bepaalde in artikel 148 ,- lid 2 , van
  . het Verdrag .      :       •  -         ^      , ■ ■ . .        : r.-
      De voorzitter neemt geen deel aan de stemming . :
3 . a ) De Commissie stelt de beoogde maatregelen vast wanneer zij in overeen­
           stemming zijn met h^t advies van het Comité .          "       . -
      b ) 'Wanneer de beoogde maatregelen niet in overeenstemming zijn met het /
           advies van het Comité of indien geen advies is uitgebracht , doet dè
   -       Commissie de Raad onverwijld een voorstel inzake de vast te stellen
           maatfegelen .                                '    .
      c ) Indien na het verstrijken van. een termij.n^van drie maanden te rekenen
           vanaf de indiening van het voorstel bij de Raad deze geen besluit • ■
           heeft genomen , worden de voorgestelde maatregelen door de Commissie '
           vastgesteld .                                       ..
                                     Artikel 7 quater
      De controlemethoden en passende toleranties , vastgesteld in de in
      artikel 4 genoemde richtlijnen , hetzij direct hetzij door verwijzing
      naar buiten het institutiónele kader van de -Gemeenschap uitgewerkte
      normen , worden gewijzigd met name met het oog op de aanpassing ervan aan
      de vooruitgang van de techniek , volgens de in artikel 7 ter omschreven
     procedure ."
 ---pagebreak---                                       -6-
                                                                              \
                                  Artikel  5
1 . De lid-staten doen de nodige bepalingen in werking treden om binnen
    twaalf maanden na kennisgeving van deze richtlijn aan deze richtlijn te
    voldoen .  Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis .
2 . De lid-staten dien de Commissie de tekst van de bepalingen van intern
     recht mede die zij op het onder deze richtlijn vallende gebied vaststellen .
                                  Artikel  6
Deze richtlijn is gericht tot de lid-staten .
                                             »
 ---pagebreak---                                       BIJLAGE
BEPALING VAM DE BIOLOGISCHE AFBREEKBAARHEID VAN N I ET - I ON I SCHE , '
                       - OPPERVLAKTE-ACTIEVE STOFFEN
                               REFERENT IEMETHODE "
                                 Hoofdstuk 1 .                           ' -
1.1 . . Definîtïe "
         In de zin van deze richtlijn wordt onder nlet-iom sche oppervlakte-
        actieve stoffen verstaan oppervlakte-actieve stoffen die na het door­
        lopen van kationische en anionische iooenwisse laars , overeenkomstig de
        in hoofdstuk 3 beschreven analysemethocie , als b i smut-act i eve stof ( BiAS )
        worden gekwalificeerd .
1.2 . Benodigde uitrusting                            .
        De meetmethode is'gebaseerd op het gebruik van een in afbeel ding 1 schema­
        tisch afgebeelde                      actief^sl ibinstal latie , die in afbeelding 2 nader
        i s beschreven . .               '    '
        De apparatuur bestaat uit een voorraadvat A voor kunstmatig afvalwater ,
        een doseerpomp B , een bel uchti ngsvat C , een decanteervat D , een lucht­
        pomp. E voor de terugvoer van het actief slib en een < vergaarbak F voor het
       opvangen van het behandelde afvalwater .
        De varen A en F moeten uit glas " of geschikte kunststof bestaan met
     . ee.n innoud van ten minste 2h liter . Pomp B zorgt voor regelmatige toevoer
        van kunstmatig afvalwater naar het bel uchti ngsvat ; bij normaal bedrijf
       moet dit vat 3 liter van het mengsel bevatten . Een plaatje G van gesinterd
        glas voor de beluchting hangt 'in vat C op de hoogte van de wand van de
        kegel van dit vat . De hoeveelheid via de be l ucht i ngsi nri ent i ng ingeblazen
        lucht moei wui oen gecontroleerd met een deb ietmeter H.
1.3 . Kunstmatig afvalwater .                                                        " '
       Voor het uitvoeren van deze proef wordt gebruik gemaakt van kunstmatig
        bereid afvalwater . Los per liter leidingwater onderstaande stoffen op :
        160 mg pepton
        110 mq vléesextract
          30 mg ureum                  "                       .  -
           7 mg natr i umchlor î de
           4 mg cale i umchlor i de - 2 HoO                                                  '
           2 mg magnesiumsulfaat 7 H o 0 en
           A                        .       _   U <
         .28 .mg .d i.ka 1 .iijmortho.fcis faaí
       en 10 + 1 mg BiAi>.                      \                                 '
       De BiAS wordt geëxtraheerd uit het te onderzoeken p'rodukt met behulp van
       de in hoofdstuk 2 aangegeven methode . Het kunstmatige afvalwater wordt
       elke dag vers bereid .                             -                 -
 ---pagebreak---                                      -2-
1 . 4 . Bereiding van de monsters
         1.4.1 . N i et-samèngestel de oppervlakte-actieve stoffen kunnen als zodanig
                 • worden getest . Het gehalte aan BiAS moet worden bepaald voor het
                   bereiden van het kunstmatige afvalwater ( 1.3 .)
         1.4.2 . Bij samengestelde produkten bepaalt men het gehalte aan BiAS , MBAS
                   en zeep . Er wordt een alcoholextractie verrichtten de BiAS wordt
                   afgeschei de'n ( zie hoofdstuk 2 ).
                   Het BiAS-gehalte van het extract moet bekend zijn om het kunstmatige
                   afvalwater te bereiden .
1.5 . Werking van de installatie
        Eerst worden bel ucht i ngsvat C en decanteervat D gevuld met kunstmatig af­
        valwater . Decanteercat D moet op zodanige hoogte zijn aangebracht dat het
        bel ucht i ngsvat C 3 liter water bevat . Inoculatie geschiedt door inbrengen
        van 3 m 1 ser.unda i r afvalwater van goede kwaliteit , dat vers verzameld is
        uit een behandelingsinstallatie waar overwegend huishoudelijk afvalwater
        wordt behandeld . Dit             '     afvalwater moet tussen monsterneming en
        toepassing onder aerobe omstandigheden worden bewaard , vervolgens worden
        de beluchting G , de luchtpomp E en de doseerpomp B in werking gesteld .
        Het kunstmatige afvalwater moet met een debiet van 1 liter per uur in
        bel uchtingsvat C stromen , zodat dit afvalwater ongeveer 3 uur in het vat
        bl i jft .
        De beluchting moet zodanig worden geregeld dat de inhoud van vat C constant
        in suspensie blijft en het gehalte aan opgeloste zuurstof ten minste 2 mg
        per liter bedraagt . Schuimvormïng moet met-geschikte middelen worden
        tegengegaan ; er mogen evenwel geen ant i schu immi ddel en worden gebruikt
        die een remmende werking uitoefenen op hel; actief slib of die BiAS bevatten .
        Pomp E moet zodanig worden ingesteld dat er in bel ucht i ngsvat C een dooi
        lopende en regelmatige terugvoer ontstaat van het uit het . bez i nkvat komende
        actief slib . Het zich ophopende slib boven in bel uchtingsvat C , onder in
        decanteervat D of in het omloopcï rcui t moet ten minste eenmaal per dag
        weer in circulatie worden gebracht door roeren of ieder ander geschikt
        middel . Wanneer het slib niet bezinkt , kan de dichtheid ervan worden
        verhoogd door eventueel herhaalde toevoeging van hoeveelheden van 2 ml
        van een 5% fer r i chlor i de-opl oss i ng .
               ν
        Het uit decanteervat D stromende water wordt gedurende 24 uur in vat F
        opgevangen ; na verloop van deze tijd wordt een monster getrokken na
        homogenisatie van het mengsel . Vat F moet dan zorgvuldig worden gereinigd .
 ---pagebreak---                                  -3-
1.6 . Controle op de neet i nr i cht i ng    "
          Het BiAS-gehalte ( in mg/ liter) van het kunstmatige afvalwater wordt
         onmiddellijk vóór het gebruik bepaald .
       v Het ,BiAS-gehal te ( in mg/ liter ) van het uitstromende water dat gedurende
         2 k uur in vat F is opgevangen moet onmiddellijk pa monstername op dezelfde
         wijze analytisch worden bepaald : anders moeten de monsters worden gecon­
         serveerd , bij voorkeur door bevriezing . De concentratie moet worden be­
         paald op u,1 mg B i AS/ 1 nauwkeurig .
         Ter controle van de goede werking van het proces wordt ten minste twee­
         maal per week het CZV ( Chemisch Zuurstof Verbruik ) of de opgeloste
         organische' kool stof ( OOK) van het zich in vat F bevindende    uitstromende
         water en van het in vat A opgeslagen kunstmatige afvalwater gemeten .
         CZV , en OOK worden bepaald na filtreren .
     * De afname van CZV of OOK moet zich stabiliseren wanneer de dagelijkse
         biologische afbraak van de BiAS min of meer regelmatig is , dat wil zeggen
         aan het eind 'van de in afbeelding 3 aangegeven beginperiode .
         Het gehalte aan droge stof van het actief slib in het bel ucht i ngsvat moet
         tweemaal per week worden bepaald ( in g / Ti ter ). Wanneer dit meer dan
         2,5 g / liter bedraagt moet de overmaat aan actief slib worden verwijderd .
      • De biologische afbraakproef wordt uitgevoerd bij kamertemperatuur ; deze
         temperatuur moet gelijkmatig zijn en gehouden worden tussen de 291 en
         de 298 K ( 18-25 C ).                             '  •    ;          ,
1.7 . Berekening van de biologische afbraak
         Het biologisch afbraakpercentage van de BiAS moet dagelijks worden berekend
         op basis van het BiAS-gehalte ( uitgedrukt in mg/ liter ) van het kunstmatige
         afvalwater en van de overeenkomstige uitlooD in vat F.
   '     De aldus verkregen cijfers betreffende de biologische afbraak moeten in
         een grafiek worden weergegeven als geïl 1 ustreera in aroeeiding 3 .
         De biologische afbreekbaarheid van de BiAS wordt berekend als het
         rekenkundig gemiddelde van de verkregen cijfers over 21 dagen volgend op ■
         de beginperiode , gedurende welk tijdvak de biologische afbraak regelmatig
         moet zijn geweest en de werking, van de installatie zonder onderbreking
         goed moet hebben gefunctioneerd . > In geen gievai mag de beginperiode meer .
         dan 6 weken bedragen .           '
         De dagelijkse biologische afbraakwaarden . dienen tot op 0,1% nauwkeurig te
         worden berekend , maar net eindresultaat wordt pp het laatste gehele getal -
       ' afgerond .            •
          In sommige gevallen kan de frequentie van de steekproeven worden verminderd .
         Voor de berekening van het gemiddelde gebruikt men echter de resultaten van
         ten minste 14 dagel ijkse . steekproeven , verdeeld over de periode van 2T dagen
         volgend op de beginperiode .
 ---pagebreak---                                              - i,.
                    VOORBEHANDELING VAN DE TE ONDERZOEKEN PRODUKTEN
                                    Hoofstuk 2
2.1 . I n 1 e i d i ng
      2.1.1         Behandeling van de monsters
                                                                  *
                    Op de niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen en samengestelde
                    was - en reinigingsmiddelen moet de volgende behandeling worden toe­
                    gepast voordat ae biologische afbreekbaarheid wordt bepaald door
                    middel van de bevestigingsproef :
                    Produkten                                   Behandel i ng
                    Niet-ionische oppervlakte-                  Geen
                    actieve stoffen
                                                                alcohol extract ! e en      «
                    Samengestelde was - en re i n i -
                                                                vervolgens afscheiding
                    gingsmiddelen                               van de niet-ionische
                                                                oppervlakte-actieve
                                                                stoffen door ionenwisseling
                    Het doel van de alcohol extract ie is het verwijderen van de onoplos­
                    bare en anorganische bestanddelen uit de handelsprodukten ; genoemde
                    bestanddelen kunnen namelijk eventueel de biologische afbraakproef
                    verstoren .
      2.1.2 . lonenwî ssel ingsproces
                    Isolatie en afscheiding van de niet-ionische oppervlakte-actieve
                    stoffen uit zeep , en uit anionische en kationische oppervlakte-
                    actieve stof fei> ! zi jn voor een goede uitvoering van biologische
                    afbraakproeven noodzakelijk .
                    Een en ander wordt bereikt door toepassing van een ionenwissel i ngs-
                    techniek waarbij gebruik wordt gemaakt van macro-poreus wissel ings-
                    hars .
 ---pagebreak---                                            -5-
       2.1.3 . Analytische controle
               Na homogenisatie wordt 'de concentratie van de anionische en de
               n i et - ion i sche oppervlakte-act i eve stoffen - In het synthetisch
               was - en reinigingsmiddel bepaald overeenkomstig de MBAS - en B ï AS –
               analysemethode . Het zeepgehalte wordt ahn de hand van een ge­
               schikte analysemethode bepaald . -
               Deze analyse van het produkt is noodzakelijk om de hoeveelheden
               te berekenen , die nodig zijn om de fracties voor de b iolog i sche_ /
               afbreekbaarheidsproeven te bereiden .
               Kwant i tat i eve extractie is niet noodzakelijk , echter ten minste
               Ü0% van de n i et - ioni sche oppervlakte-actieve stor dient te worden
               geëxtraheerd . Doorgaans wordt 90% en meer verkregen .
2.2 . Principe
       Uit een homogeen monster ( poeders , pasta 's en vloeistoffen die vooraf
       gedroogd zijn ) wordteen ethanol extract verkregen , dat de oppervlakte-
       actieve stoffen , zeep en andere in alcohol oplosbare bestanddelen van het
       monster van het synthetisch was - en reinigingsmiddel bevat . v
       Het ethanol extract wordt volledig ingedampt en opgelost in een mengsel
       van isopropanol en water , waarna men de verkregen oplossing laar per-
       coleren over een sterk zure combinatie van kationenwisselaar en een
       macro-poreuze anionenwi sselaar , die tot 323 K(50 C ) wordt verhit .
       Deze temperatuur is noodzakelijk ompreci pi tatie van vetzuren in zure
       media te voorkomen .
       De niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen worden door verdamping van
       de uitlopende vloeistof verkregen .
       Katlonische oppervlakte-actieve stoffen die de afbreekbaarhei dsproef en
       het analyseproces zouden kunnen verstoren worden verwijderd door de
       kationenwisselaar , die op de anionenwisselaar wordt geplaatst .
2.3 . Chemical iën en apparatuur                                         ■     •
       2.3.1 . GedeTon i seerd water
     . 2.3.2 . Ethanol , 95 vol . -X C^H^OH
               ( toegestaan denaturer i ngsmi ddel : methyl ethy 1 keton of methanol ).
 ---pagebreak--- 2.3.3 . Mengsel van Tsopropanol en water ( 50 /50 v/v ) ;
           50' voluroedeterr t sop ropanol CCH^CHQH . £W_) ea
           50 volumedelen water (2.-3 . T. )
           Ammoni umbicarbonaat-oalossirra ( 6Q./A-0 ) :
           0 3 w NH^HCÜ, m 10QQ mt van een. mengsel .van isopropanol en water ,
           bestaande uit CO. voluraedelen Fsopropanol en           volumedelen water
           ( 2.3.t.i
2 . 3-5 - Katio-nenwisselaar ( KAT), sterk zu-ur » bestand tegen alcohol
           (.50 - 100 meshï
2.3.6 . Anionenwissel aar ( AA.T ) » macro-poreus , Merck Lewatit
           MP 7080 ( 70 ~ T' 50 mesh } of equivalent .
2.3-7 . Zoutzuur , Tö % HCL g/g .                                 •*
2.3.8' - Kolf met ronde bodem , met een Fnhoud van 2QOO ml , met ingeslepen
           stop- en terugvloetkoeler »
2-3.9 • Zuigf i 1 ter met een diameter van 90            ( verwarmbaar ) voor papieren
           filters »
2.3 . T0 Filtreetkolf van 2000 ml
2.3 . Tl Uitwissel tngskolommen met verhi tt rngsmantel en kraan :
           binnenhuis i diameter 60 mm en hoogte 450 mm ( afbeelding k}
2.3.12 Waterbad
2 - 3 - 13 Vacuumdroogoven
2.3.T4 Thermostaat
2-3 - Î5 Rotat Feverdamper                        -
 ---pagebreak--- Bereiding van het extract en afscheiding van de niet-ionische
oppervlakte-act ieve stoffen .
2.4.1 . Bereiding van het extract                "
        De voor de afbreekbaarheidsproef benodigde hoeveelheid opper-
        vlakte-actieve stoffen bedraagt ongeveer 25 g BiAS .
        Bij de bereiding van extracten voor biologische afbreekbaar-
        heidsproeven moet de te gebrui ken -hoevee i nei d produkt 'tot een
        maximum van 2000 g worden beperkt . Uit ervaring is gebleken dat
        het aanbeveling verdient verscheidene kleine extracties uit
        te voeren in plaats van één grote ( 250 gr monsters ).
2ji.2 . Isolatie van in alcohol oplosbare bestanddelen
        Voeg aan 1250 ml ethanol 7^0 g van het te onderzoeke was - en
        reinigingsmiddel toe , breny uit mengsel , aan de kook en laat
        het gedurende een uur onder terugloop al roerend koken .
        Laat de hete aleoholische oplossing lopen over een grove zuig­
        filter verhit tot 323 K ( 50 C ) en zuig vlug af . Was kolf en
        zuigfilter met ongeveer 200 ml hete ethanol .
        Vang filtraat en f i 1 terwaswater op in een f i 1 treerkol f .
        Indien dikvloeibare of vloeibare produkten worden onderzocht ,
        dient men zich ervan te vergewissen dat het monster niet meer dan
        2-5 g anionische oppervlakte-actieve stoffen en^Eeep bevat .
        Damp dit gewogen monster volledig in . Los het residue op in
        500 ml ethanol en ga te werk zoals hierboven is beschreven .
        Voor poeders met een laaj schudgewicht ( kleiner dan 300. cj / 1 i te.rV
       wordt aanbevolen een ethanol / monster verhoudinq van 20:1 te ge­
        bruiken .
        Damp het ethanol bevattend filtraat volledig in , bij voorkeur met
        een rotatieverdamper . Herhaal een en ander indien een grotere
        hoeveelheid extract nodig is .
        Los het gehele residue op in 5000 ml van een mengsel i 's isopropanol
        en water .                                                          - ~  "
 ---pagebreak---                                    -8-
2.4.3 . Voorbereiding van de ïonenwi sse laarskolommen
        Kat ionenwissel i ngskolom
        Breng 600 ml kationenwissel ingshars ( 2.3.6 .) in een bekerglas van
        3000 ml en dek af door toevoeging van 2000 ml 'zoutzuur ( 2.3.7 .).
        Laat dit ten minste 2 uren staan , waarbij af en toe wordt geroerd .
        Giet het zuur af en breng het hars met gedeTon i seerd water in
        de kolom ( 2.3.11 ) over . De kolom moet een stop van glaswol bevatten .
        Was de kolom met gedeTon i seerd water met een snelheid van 10-30 ml /min .
        tot het eluaat chloridevrij is . Verplaats het water met 2000 ml van het
        mengsel van isopropanol en water ( 2.3.3 .) in een tempo van 10-30 ml /min .
        De wisselingskolom is thans gebruiksklaar .
        Anionenwï s sel inqskolom
        Breng 600 ml anionenwissel ingshars ( 2.3.6 .) in een bekerglas en dek af
        door toevoeging van 2000 ml gedeTon i seera water . Laat de wisselaar
        gedurende ten minste 2 uren opzwellen . Breng het hars het gedeTon i seerd
        water in de kolom over . De kolom moet een stop van glaswol bevatten .
        Was de kolom met 03 M ammoni umb i carbonaatoploss i ng ( 2 . 3 .^.) tot
        deze chloridevrij is . Hiervoor is ongeveer 5000 ml oplossing nodig .
        Was opnieuw met 2000 ml gedeTon i seerd water . Verplaats het water
        met 2000 ml van het mengsel van isopropanol en water ( 2.3.3 .) met
        een snelheid van 10-30 ml /min . De wi ssel i ngskolom vertoont thans de
        OH-vorm en is gebruiksklaar .
2.4.M.  lonenwissel i ngsproces
        Verbind de wi ssel i ngskolommen op een zodanige wijze dat de kationen-
        wi sselingskolom zich op de anionenwissel ingskolom bevindt . Verhit de
        wi ssel i ngskolommen tot 323 K ( 50°C ), waarbij gebruik wordt gemaakt
        van een thermostaat . Verhit 5000 ml van de sub 2.4.2 . verkregen oplossing
        tot 333 K ( 60°C ) en laat de oplossing door de wi sselaardkomb i nat i e lopen
        met een snelheid van 20' ral /min . Was de kolommen met 1000 ml van het
        hete mengsel van isopropanol en water ( 2.3.3 .)
                                                                       i
 ---pagebreak---                                        -9-
     v       Vang , om de niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen te verkrijgen , "
             het eluaat en het waswater op en damp deze volledig in , bij voorkeur
             met een rotat ieverdamper . Het residu bevat de BiAS . Voeg gedeTon i seerd
             water toe totdat een bepaald volume is bereikt en bepaal op de sub 3.3-
             beschreven wijze het BiAS-gehalte in een aliquot deel . De oplossing
             wordt     gebruikt als standaardoplossing van de rïiet-ionische
             oppervlakte-actieve stoffen voor (J^yafb reekbaarhei dsproef . De oplos­
             sing dient te worden bewaard bij een temperatuur van minder dan 278 K
           . ( 5°C ) .                \
2 . k . 5 . Regeneratie van de wisselingsharsen
             De kationenwisselaar wordt na gebruik weggegooid .
             Het an ionenwi ssel ingshars wordt geregenereerd aoor ongeveer
             5000 - 6000 ml ammoni umb i carbonaatoploss i ng ( 2.3 - ^ -) door de kolom
             te" laten lopen bij ongeveer 10 ml /min ., totdat het eluaat vrij is
             van anionische stoffen ( methyleenblauwtest ) . Laat vervolgens 2000 ml
             van het mengsel van isopropanol en water ( 2 . 3 . 3 .) door de anionenwisse-
             laar lopen om door te spoelen . De anionenwisselaar is dan opnieuw
             gebruiksklaar .
                                                                            i
 ---pagebreak---                                         10
                              HOOFDSTUK 3
       BEPALING VAN DE N IET - ION I SCHE OPPERVLAKTE-ACTIEVE STOFFEN
       TIJDENS DE B I OLOG I SCHil AFBREEKBAARHE I DSPROEVEN .
1 . Pr i nci pe
    De oppervlakte-actieve stoffen worden door gasstripping geconcentreerd
    en' geïsoleerd . Bij het gebruikte monster moet de hoeveelheid niet-
    ionische oppervlakte-actieve stoffen gelegenzijn tussen de 250 en de Ö00 /jg
    De gestripte oppervlakte-actieve stof wordt in ethylacetaat opgelost .
    Na fase-afscheiding en verdamping van het oplosmiddel wordt de niet-
    ionische oppervlakte-actieve stof in een oplossing in water geprecipiteerd
    door toevoeging van gewijzigd Dragendorf f-reagens ( KB i 1 ^ + BaC ^ + ijsazijn
    Het precipitaat wordt gefiltreerd , met ijsazijn gewassen en in een
    ammoni umtartraatoploss i ng opgelost . Het bismut in de oplossing wordt
    potentiometrisch getitreerd met een py rol i d i nedi thiocarbamaatoploss i ng
    ( pH A~5 ) , waarbij gebruik wordt gemaakt van een blanke pl at i na - i ndicator-
    elektrode en een ca lome 1 of zi lver/zi 1 verchlor ide- referentie- elektrade.
    De methode is van toepassing op niet-ionische oppervlakte-actieve stoffen
    die 6-30 a 1 keenoxydeg roepen bevatten .
    Het resultaat van de titratie wordt met de empirische factor 5 ^ vermenig­
    vuldigd voor omzetting in de referent i es tof - nonylfenol , gecondenseerd
    met 10 mol etheenoxyde ( NP 1 0 ) »
 ---pagebreak---                                          - 11-
3.2 . Reagentia en apparatuur
       Alle reagentia moeten worden aangelengd met gedeTon i seerd water .
        3.2.1 . Zuiver ethylacetaat , vers gedestilleerd
        3.2.2 . Natriumbicarbonaat NaHC03 p.a .
        3.2.3 . Verdund HCL ( 20 ml zoutzuur p.a ., geconcentreerd , per 1000 ml
                water ) .
        3.2 .^. Methanol p.a ., vers gedestilleerd en in een glazen fles bewaard .
        3.2.5 . Broomkresol pruper , 0,1 g in 100 ml methanol
        3.2.6 . Neerslagmiddel : het neerslagmiddel is een mengsel van twee
                volumen oplossing A en 1 volume oplossing B. Het mengsel wordt
                in een bruine fles bewaard en kan tot een week na de vermenging
                worden gebruikt .
                3.2.6.1 . Oplossing A
                          Los 1,7 g basisch bismut ( lil ) nitraat p.a . "( BiO.NO^.H^O) in
                          20 ml ijsazijn op en vul aan met water tot 100 ml .
                          Los vervolgens 65 g kaliumjodide p.a . in 200 ml water
                          op . Vermeng deze twee oplossingen in een maatkolf met ,
                          een inhoud van 1000 ml , voeg aan het mengsel 200 ml
                          ijsazijn ( 3.3.7 .) toe en vul aan met water tot 1000 ml .
                3-2.6.2 . Oplossinq B         -
                          Los 290 g barium chloride ( BaCl_.2H-0 ) p. a . op in
                          1000 ml water .
        3.2.7 . IJsazijn 99 – 100 ^ ( lagere concentraties zijn ongeschikt ).
        3.2.0 . Ammoniumtartraatoplossing : vermeng 12 , k g wijnsteenzuur en 12 ,^ ml ■
                ammoniumoplossing p.a . ( d> = 0,910 ) en vul tot 1000 ml aan met water
                ( of gebruik een equivalente hoeveelheid ammoni umtartraat p.a .).
        3,2.9 . Verdunde ammoni akoploss i ng : 40 ml ammoniakoploss i ng p. a . ,
                (d = 0,910 ) die met water wordt verdund tot 1000 ml .
        3.2.10 Acetaatbuffer : los in een 1000 ml beker ^0 g vast natr i umhydroxyde
                p.a . in 500 ml water op en voeg hieraan 120 rnl ijsazijn ( 3.2.7 .)
                toe.. Meng grondig , laat afkoelen , giet het over in een 1 0 Q 0 ml
                maatkolf en vul tot de streep aan met water .
                                                                        4
 ---pagebreak---                               12-
                                  l
3.2.11 Pyrol idinedi thiocarbamaatoploss ing ( afgekort tot carbaatop-
           lossing ): los 103 rog natri umpy rol idinedi thiocarbamaat
           ( Cj-HcNNa S ? . 2H 0) in ongeveer 500 ml water op , voeg er 10 ml
          n-omy 1 a 1 conol ( pentoan 1-01 ) p.a . en 0,5 g NaHCO^ p.fl . aan
          toe en vul aan tot 1000 ml met water .
3.2.12 Kopersul fa-a top loss i ng ( voor standardisatTe 3.2.11 ).
                            /
          Voorraadoploss i ng
          Los OD 12^9 g kopersulfaat p.a . ( CuSO^ . 5^0 ) met 50 ml 0.5 M
          zwavelzuur en vul       tot 1000 ml aan met water .
          Standaardoploss i ng      .
3.2.13 Meng 50 ml voor raadopl oss i ng met 10 ml 0,5 M             en vul aan
          tot 1000 ml met water .
          Natr i umchlor i de p.a .
3.2 . 1*t Gasstripper ( zie afbeelding 5 )
          De diameter van de schijf van gesinterd materiaal moet gelijk
          zijn aan de binnendiameter van de cylinder .
3.2.15 Scheidtrechter met een inhoud van 250 ml
3.2.16 Magneet roerder met magneet van 25~30 mm
3.2.17 Goochkroes , diameter van de geperforeerde bodem = 25 mm , type G k .
3.2.13 Rond f i 1 treerpapier van glasvezel , diameter 27 mm met vezel­
       . diameter 0,5 ■ 1,5 un                                           ^
3.2 . 19 Twee f i 1 treerkol ven met verbindingsstuk en rubberhals , met een
          inhoud van respectievelijk 500 ml en 250 ml .
3.2.20 Registrerende potent iometer met een blanke plat i na - i ndi cator-
          elektrode en een calomel of zi lver/ zi 1 verchlor i dereferent ie-el ek- "
          trode met een meetgebied van 250 mV en met een automatische buret
          met een inhoud van 20-25 ml , of soortgelijke , met de hand bediende
          apparatuur .
 ---pagebreak---                                       - 13-
3.3 . l/erkwijze
     . 3.3 . 1 . Concentratie en afscheiding van de oppervlakte-actieve stof
                 Filtreet het waterige monster' over kwalitatief f i 1 treerpapier .
                 Gooi de eerste 100 ml van het f i 1 traat weg ..
                 Breng in de stripper , na spoeling met etbyl acetaat , e.en zodanig
                 afgemeten hoeveelheid van het monster dat dit russen de 250 en
                 de 800 /jg niet-ionische oppervlakte-actieve stof bevat .
                 Voeg hieraan , om de afscheiding te bevorderen , 100 g natrium­
                 chloride en 5 g natr i umcarbonaat toe .
                  Indien het volume van het monster meer dan 500 ml bedraagt ,
                 moeten deze zouten in vaste vorm aan de stripper worden toegevoegd
                 en een en ander worden opgelost door stikstof of lucht door
                 het apparaat te laten stromen . "
         . '   . Indien gebruik wordt gemaakt van een kleiner monster moeten de
                 zouten in 400 ml water worden opgelost en vervolgens aan de
                 stripper worden toegevoegd .
                 Voeg water toe om het niveau tot aan de bovenste afsluiter te
                 brengen .
                 Voeg voorzichtig een laag._van 100 ml ethylacetaat toe boven
                 het s water .
                 Vul de wasflas . in de gaslijn ( stikstof of lucht ) voor tweederde
                 met ethylacetaat .
                 Laat een gasstroom van 30 - 60 1 / uur door de stripper gaan ;
                 hierbij verdient het aanbeveling een rotameter in te schakelen . ,
                 De doorstroomsnelheid moet in het beg in gelei del i j k worden'
                 opgevoerd . De gastoevoersnel hei d moet zodanig zijn geregeld dat
                 de fasen merkbaar gescheiden blijven , ten einde vermenging van
                 de fasen en oplossing van het ethylacetaat in het water zo klein
                 mogelijk te houden . Sluit de gasstroom na - 5 minuten .
                  Indien er een vermindering van het volume van de organische fase
                 door oplossing in. water met meer dan 20% plaatsvindt , moet het
                 verwijderen worden herhaald , waarbij speciale aandacht moet
                 worden besteed aan de snelheid van de gasstroom .
                 Laat de organische fase in een scheidtrechter aflopen . Breng het
                 water in de scheidtrechter dat afkomstig is van de waterige
                 fase , dit mag slechts een hoeveelheid van enkele ml zijn , terug
                 in de stripper . Filtreer de ethyl acetaatfase over droog
                 kwalitatief f i 1 treerpapi er in een 250 ml bekerglas .
                                                                       i
                                            \
 ---pagebreak---                                           - 14-
                                                     \
        Breng nog 100 ml ethylacetaat in de stripper en laat er opnieuw
        gedurende 5 minuten stikstof of lucht doorstromen . Laat de
        organische fase afvloeien in de scheidtrechter waarvan gebruik
        werd gemaakt bij de eerste scheiding , werp de waterige fase weg
        en laat.de organische fase door dezelfde filter stromen als de
        eerste ethylacetaathoeveelheid . Spoel zowel sche'idtrechter als     1
        filter uit met 20 ml ethylacetaat .
        Damp het ethy lacetaatextract volledig in op een waterbad ( zuur­
        kast ). Laat een liche luchtstroom over het oppervlak van de
        oplossing gaan om de verdamping te bespoedigen .
3.2 .   Precipitatie en filtratie
        Los het droge residue van 3.3.1 . in 5 ml methanol op , voeg 40 ml
        water en 0.5 ml verdunde HC1 ( 3.2.3 ) toe en roer het mengsel
        om met een magnetische roerder .               -     -
        Voeg aan deze oplossing 30 ml neerslagmiddel ( 3.2.6 .) uit een maat-
        cilinder toe . Het precipitaat vormt zich na herhaald roeren .
        Laat het mengsel na 10 minuten roeren ten minste 5 minuten staan .
        Filtreer het mengsel door een goochkroes , waarvan de bodem bedekt
        is met f i 1 treerpapier . van glasvezel . Was eerst de filter onder
        afzuiging met ongeveer 2 ml ijsazijn . Was verbolgens het beker­
        glas , de magneet en de kroes grondig met ijsazijn , waarvan men
        ongeveer 40 - 50 ml nodig heeft . Het is niet noodzakelijk het
    -   precipitaat dta aan de wanden van het bekerglas kleeft kwantita­
        tief in de filter over te brengen , omdït de oplossing van het
        precipitaat voor de titratie weer in het bij de precipitatie
        gebruikte bekerglas wordt overgebracht en het resterende precipi-
        taat dan opgelost zal zijn .                                                 -
3.3 .   Oplossing van het precipitaat
        Los het precipitaat op in de filterkroes door toevoeging van'de hete(«ij «v«*<'
  '   . 353 K. 00 C ) ammoniumtartraatoplossi ng ( 3.2.8 .) in drie gedeelten van
        elk- 10 ml . Laat elk gedeelte enkele minuten in de kroes staan .
        alvorens het door de filter wordt afgezogen in de fles .
        Br~eng de inhoud van de filtreerkolf in het bekerglas waarvan
        gebruik werd gemaakt bij de precipitatie . Spoel de wanden van
        het bekerglas af met nogmaals 20 ml tartraatoploss i ng teneinde ,
        de rest van het precipitaat op te lossen .
        Was de kroes , het verbindingsstuk en de filtreerkolf zorgvuldig met
        150~200 ml water en breng het spoelwater terug in het bekerglas
        waarvan bij de precipitatie gebruik werd gemaakt .
 ---pagebreak---                                         - 15-
3.3.A.  T î t ra t i e          '
        Roer de oplossing om met een magnetische roer inrichting
         ( 3.2.16 ), voeg er enkele druppels broomkresol purper ( 3.2.5 .)
        aan toe en vervolgens de verdunde ammoniaoploss i ng ( 3.2.9 .)
        totdat de oplossing een paarse kleur vertoont ( de oplossing
         is zwak zuur door het azi jnzuurresidu waarvan gebruik werd
        gemaakt bij het uitspoelen ).                            j
        Voeg vervolgens 10 ml acetaatbuffer ( 3.2.10 ) toe , dompel 'de
        elektroden in de oplossing en titreer potent iometrisch met
        standaard "carbaat oplossing " ( 3.2.11 .), waarbij het uiteinde van
        de buret in de oplossing is ondergedompeld .
                    »,            .                                • S
        De t i treersnelheid . mag niet meer bedragen dan 2 ml /min .
        Het eindpunt wordt gevormd door het kruispunt van de raaklijnen
        aan de twee takken van de potentiaal kromme . Soms vervlakt de buiging
        in de potent iaal kromme ; dit kan worden voorkomen door zorgvuldige
        reiniging van de pl at i na-el ektrode ( schuren met amari 1 papier ) .
3.3.5 . B1 anco-bepa 1 i nqen
        Pas tegelijkertijd de gehele procesgang toe op een blanco
        bepaling met 5 ml methanol en A0 ml water , overeenkomstig de
        instructies die sub 3.3.2 . zijn gegeven . Bij titratie moet men
        beneden de 1 ml blijven omdat anders de zuiverheid van de
        reagentia ( 3.2.3 . - 3.2.7 . - 3-2.8 . - 3.2.9 . - 3.2.10 ), met
        name het gehalte ervan aan zware metalen , verdacht is en
        moeten zij worden vervangen . Met deze blanco bepaling dient
        bij de berekening van de resultaten rekening te worden gehouden . .
3.3.6 . Bepaling van de factor van de "carbaatoplossing " .
        Bepaal dagelijks de factor van de carbaatoplossing . Titreer
        daarvoor 10 ml van de standaard kopersul faatoploss i ng ( 3.2.12 ) met
        "carbaatoplossing " na toevoeging van 100 ml water en 10 ml .
        acetaatbuffer ( 3.2.10 ) . Indien de gebruikte hoeveelheid "a " ml
        is , dan is :
                               factor f    =  19
                                              a
                         ν
        Alle resultaten van de titraties moeten met deze factor worden
        vermenigvuldigd .
 ---pagebreak---                      - 1 é*
Berekening van de resultaten                       1
Aangezien elke niet-ionische oppervlakte-actieve stof een
eigen omrekeningsfactor heeft , die wordt bepaald door da lengte
van de etheenoxyaeKecen , worden de berekeningen van de concen­
tratie van de niet-ionische stoffen gerelateerd aan een refe­
rent iestof . hiervoor wordt georuik gemaakt van een nonyl fenol
met 10 ethêenoxyde-eenheden ( NP 10 ), waarvan de omrekeninqs-
factor 0.05 ^ bedraagt . Met behulp van deze factor wordt de
hoeveelheid in het monster aanwezige oppervlakte-actieve stof
geconden en in mg NP 10 equivalent uitgedrukt aan de hand van
de volgende formule :
     ( b-c ) .f.    0,05^ = mg niet-ionische oppervlakte-actieve stof
    hierin is b = het volume " carbaatoploss i ng " gebruikt door
                      het monster ( ml )
                 c ,= het volume "carbaatoploss i ng " gebruikt door de
                      blanco ( ml )
               . f = de factor van de "carbaatoploss i ng "
Weergave vari de resultaten
Geef de resultaten weer in mg B ï AS/ 1 en wel tot op 0,1 nauwkeurig
 ---pagebreak---                                      -
           · ■■ ·                               1 :                     "·
                                                          ' Lucht
4 ' -        : ' ■ : ■ ■                                                       ;
                                 Γΐΐ ^ ,/ΤΤΓ I ' ■ I
                                     :                                       \
      r–^          •                 CiV.Y^r-J                                \
                                                   %■                    \. - A
       I - ;•                  n          9               " Sst                 II
                                îh •                             [>.<"••• r––J T ,
                                t                                w r               i
                         !      ! '■                              V7             F
                     '                                    E        );J
                             ■ Ht                                   °4
            1        z=i u.,                                 ^             1
                           À. Opsbgrco'picnt
                           IL Dosccrpomp
                           C. Bcluchtingsvat (Capaciteit 3 1)
                           D. Dccnntecrrnt
                           £. PcrslucStpomp
                           F. Vergaarbak
                           C. l.uchtre^dorgaan              '
                           H. Lu«huiebîetnicter
 ---pagebreak---                                                             • Fig . 2
                                                                                   ττίν
                                                                                     I   Η    /
                                                                                                            P.V-C. hard
         I                  H *     •<*            _   - •
         fV*!.oc: f âtof I " i                           S.                                  WP ,
                                                                                                ■    » '
                                                                                                      180 ç<
                                                                                                             r+r^L;~T-
                                                                                             20^3
  «.S
    η
         B              J_*. U 45-tt \
                        ΛΕΧΠΊ
                                            i .    L r–p"-^–A                      ■ I
                                                                                   s     11
                                                                                                  -"' "
                                                                                  8
                                                                                  co
                                                                                         j!
                                                                                         II
                                                                                                  Haht'c\al''  •
    S      i                 *■–pi          II                      *1
           j                                I                      Q                     Il       GICKS CT
                                                                                                  Gia.5  O t v/ajuba ^
                             : « <0r                               §
         jT--
                               -s *
                            jl ^ VvO ^
                                        ^J-^50                           |
                                                                         Ο   ·
                                                                                         | kunif-sfof
                                                                                       –Μ1 ·*–-=2
                                                                                                  k U^xstsfôf           ~
                                                                                                                                     1
       a             Ti
     U \m/ . p.v.c. v<:
                                    v/
                                                                       r   ι            ίI        NOÔtj Ail Mm&tinQG il 10
                                                                                                                                   !A
                                                                                                                                    CO
                                                                                                                                     I
                                 m            <&                                         I
                                                                                         l
                                                                                           Ί
                                                                                                                           «Ii«
                                                                                                                                   L–-
                                                                                         I
                          '                 ^/ Nx\                                       I
-a    .♦             *                         g^vP^
                                                                               h-1mU
                                                                                                                                 •    ^ 1
                                                                                                                                 *;      <
                                                                                                                                -1      ·*
                                                                                                                                1 i
                                                                                                                                1       *
                                                                           –a
 ---pagebreak---                                                                              Fi *. .3
Biologische afbreekbaarheid
                                                        Berekening van Je biofogiich? afbreekbaarheid
   «4 A
                                                        Dynamische simulât i-eproef
 100 i=
  90                                1/*%^ >                                                        Gemakkelijk afbreekbare oppervlakte-
                                                                                                   actieve staf .
  SO              Begfnperiode
                  Beginperiode    j|          Berckening^periode (2 ! dagen)                     |
          ■              :–:– rpt**                   ––                                        *|
  70
  60
                               (I
                               /                      '
                                                                                                 !
                                                                                                 1                                               \
                                                                                                                                                v5>
  30    „
  40    -
                 \k'                                                   A                       i
                  V \ \ i • W 7'f \\ // iV» ,/\
  30
        *
  20    _
            /                  \ i         r \ /                                 \J iv /
                                                                                                                  I
                                                                                                                  I          Woei lijk af-
  10 L /
                                 \«A
                                  w!\ y
                                          /           \V //                                      i W
                                                                                               ■ \ .Y
                                                                                                                   ®         breekbare opper
                                                                                                                    I f vlakte-actieve stof
          III·
                       I I « > I V I V 1 I 1 ι I < ι ν .» I I I I I 1.1 I I 1 . ι ι I .
                       5     .     10      15             20                 25            . 30           JJ          40        4, T(ja (dagen)
 ---pagebreak---                                                                          - 20 -
                                                                     Fig . 4
                                             Verwarmde uitwi sselkolom
                                                     CALle afmetingen in mm )
                                                                       !'                 I: ? 1
                                                                                          ! Πî .. .,/</         70. 1
                                                                                          ϊ Γ']
          1Α                                                                                    ί Ιττ>
         1 f                                                                    i              ■ ^ f
       •
                   j
                   r
                                 ,/,r|
                                 ^
                                                                                             i• jj                       -,
 ■ ' ♦                                                               fi                      j ■ !i |
     ■ i                                                             II î h I ■
    M'                                           ' I f^ H:
   ; I '                                                           ?                                                ^
  ;              {                                                •;        î              .            fc          iî
               !1 ■              ■
                                                                :'-Jl ;1                   $
                                                                                           ®
                                                                                                        ï:f.1 sj
              9                                                ;*          ï)                                      "
      r,f •                                                       :         >                           ,          il
       v-^i                                                  .           ;                             ■"         !!
      <>„•                                                   !j          •!                           M           *
      r r?                         •'                        ',          -'                           f)
           «*      *
             • ■
                                                         i;s ij                                    !'l
       .!                                   '            Il•" 5I                                   :i'j        I;<
                                                                                                             ^ i
:■ ; -      i                             .
                                          v             ;
                                                        i             r,               g                     ■ ?
          ?                           1                 M J I i
    '    i?
                     -" • ' '' :. ' ■ sH'î 1? pI ??
      1                                                ix
                                                 ï ■ '^hi ~
                                                                                     ■           i                                ê*
                                                                                    ! i •                                         >
                                            Ki   A
                                                                              s,j
                                                                              &        fl
                                                                                                                            ■ . %
                                               V. ^£^JI' !U~*^ .■ r\\                                                           A
                       ·■"* * Γ*   Ο η ·"·            ί> ι                      Ι ί                                    *
                                        ί'*)          ]{ ' ■ Ί -- ] 3 >- . >.
                                              s                                  • i-=p W
                                             'lîp                          2 J \ "^
                                            »!                           î' ! \-^-
                                            i
                                            ï;     .                    L
                                                                         '! !l •   ^
                                                                         >v ?
                                            *9 cinSi .«»» • . K
                            .      .          '•                                  \ ~ç-?o
 ---pagebreak---                                               . Γ..».,*».,                                                           Μ .Μ . Α *.. · .* 4                                                     ... . .         ,          ·                     ;, ,1 –                                        ... _       .
              » t                                                                                                     +           . $                                                                                                                                                                                      '.
               V                                              '               .                                                      " V                          r2 ^
                -t                        %
                                                    ;       -        , '■ •               •■■.-.
                                                                                               ',....
                                                                                                      . . '                 •                                . k                                                      '                      ' «     ■ .    . ■
                                                                                                                                                                                                                                                                          ,f                    ,
                                                                    I                                                                    .                                   .           .            '                                     .                                     .
                                                                     ■ • .                      • '                "                                    1        Fig . 5                                                               ,
                                                                                                                   •                                         GAS STRIPPER                                   '                                                  .             ...                   '       ' '         .
'
                                                         ' • :                     *             Bojvorwije
                                                                                                                                                      v                     ' ■ ff^                                                                         -
                                                                                                 verbinding                                                                                  S S.
           Lucht of Nj                                         '•                                                                                                         . -          l-=n.–Jj                                                      •       •        • - .-.
                                     •               *          r-~D                                                 /                                                                           '                                   '
                                               V                                                                                              \                  fe" ...                                                        ^ \.V ' '                                              :
                                                                  esa                               '                                                                 T          . '                                                    ;                                     ;        •
               . /                                          I                                              100 ml wasfles                                                                         '          .                                                '                                                '
                                                                                                                                     ....                                                                                                    •                                     ^                                 •
                           ■'                                                                                                                                                                     •                 -                      ïthyl-
                                  •          " :                                                                                  '                                                                                   k                    'acetaat
                 *                      ■■■•■■ j                        | |                                 Ethyl­
                    .'                                 '• 1 r-i-U"                                     , acetaat v                                                                                                                                                     "V
                   •   •      •                  '       I      . .
                                                                                                    -,                                                                                          :               ■                    -^c\\                                     !         u-.
                                                                                                                                                      .                                                    .                                             ϊ                               ο
                                                                                                                                                                                           •               •                '                          *            .                    ^                       , •
                                                                                             ;              Filter van                                  J         \                                            ■                .                             J
         ' • .•.                                                                         • gesinterd glas Gl                                                i I                    .                                  {                         .                                                           .
                                                                            .                                : .;■■· . ■ ' ■■■                                   ν.                                                                                                                             . ·.
                           • •                                    ...                                                                                ■ 1                 .                                                              Analyse­
                                                                                                               • *; ■                                              4           • .                                  "1            " monster                                    '.
                                                                                                                                                   .                                                ·                                                                      ">
                                                                                         .       r .                      -                -                                                '                     .                           ' '
                                                                      '                                                        ··           '                        ■ '                   ·                                             ·                                                        ·: · * ·               »
             ' :                                   -             : "                                                                                                              - :                                                               •••■                                      •
                                     •                                                           .•                     .    ■       -. 1 .                                                                                                                                                                       •
                                                                                                                                              '  .                                                       »                         *                                                 •                                 •
                                                                                                                           ' . ...                                • ••             ; ' V.                                 ■                                      '•
  )                  '                                                    •                                 •'            ...                                                                           '                                         •                   *                                            .        .
                                       ••                                              '                                                                                                                                      '                           "                                          *»•
   : 1       ^ NB i ' alle " afmetingen in mm                                                                                                                                                                       ' V                     •
                                                                                                                                                                                                                    A                                       v
                                                                                 ■         '                                                                             II
                                                                                                        •                      '                                                     '                                      ■      'Filter van gesinterd
              •••        '                 ·•                                     ...·                    •        1·.-             :.        ·'     ' ' ·• '' ■                               · ■ '                                       glas
                                                                                                                                                                                                                                           «  ΑΛ& ΟΧ     Gl                      ■
       ^
                                   .                                                                      .. · ;                                   "      \
                                                                                                                                                                         μ     -
                                                                                                                                                                                                                                  \ V                                   .                         ·ν· :
                                                                                                                                                                                                                                                                                                     •
       i ...
  ■i » > ■ i  'i                "1T1T T'y-f --
                                                                                                          '                                                       ..                         .                                                  *■
                                                                                                                                                                                                                                                                                       "                    •
                                   ' *■ 1             ' iTr             1       ■ '-■*            -     -                                                                              .                                                                                                                      –––_