CELEX: 51993PC0713
Language: pt
Date: 1994-01-24
Title: Proposta de DIRECTIVA DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis

N? C 96/20                                 Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                     6 . 4 . 94
                 Proposta de directiva do Parlamento Europeu e do Conselho relativa a certos métodos de
                                      análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis
                                                              ( 94/C 96/02 )
                                                  (Texto relevante para efeitos do EEE )
                                                          COM(93) 713 final
                                      (Apresentada pela Comissão em 25 de Janeiro de 1994)
 O PARLAMENTO EUROPEU E O CONSELHO DA UNIÃO                             5.       Considerando que o progresso da técnica exige
 EUROPEIA,                                                                      uma adaptação frequente das prescrições técnicas
                                                                                definidas pelas directivas especiais relativas aos
 Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade                             métodos de análise aplicáveis no domínio têxtil;
 Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100?A,                                  que é conveniente, para facilitar a aplicação das
                                                                                medidas necessárias para este efeito, prever um
 Tendo em conta a proposta da Comissão,                                         procedimento que institua uma cooperação estreita
                                                                                entre os Estados-membros e a Comissão, no âmbi­
 Tendo em conta o parecer do Comité Económico e                                 to do Comité para a adaptação ao progresso
                                                                                técnico dos métodos de análise no sector dos
 Social,
                                                                                têxteis;
 1.       Considerando que a Directiva 72/276/CEE do
          Conselho, de 17 de Julho de 1972, relativa à                  6.      Considerando que, no caso de misturas binárias
         aproximação das legislações dos Estados-membros                        para as quais não existe método de análise unifor­
         respeitantes a certos métodos de análise quantita­                     mizado a nível comunitário, o laboratório encarre­
         tiva de misturas binárias de fibras têxteis (*), ulti­                 gado do controlo determina a composição destas
         mamente alterada pela Directiva 87/184/CEE (2 ),                       misturas utilizando todos os métodos válidos dis­
         foi por diversas vezes alterada de modo substan­                       poníveis, indicando, no relatório de análise, o
         cial; que, por conseguinte, é conveniente, por moti­                   resultado obtido e a precisão do método, se for
         vos de lógica e clareza, proceder à codificação da                     conhecida;
         referida directiva;
                                                                        7.      Considerando que as disposições da presente direc­
2.       Considerando que a Directiva .../.. ./CE do Parla­                     tiva estão em conformidade com o parecer do
         mento Europeu e do Conselho de . . . de 19 . . .,                      Comité para o sector das directivas relativas às
         relativa às denominações têxteis, prevê a etiqueta­                    denominações e à etiquetagem dos produtos têx­
         gem obrigatória da composição em fibra dos pro­                        teis;
         dutos têxteis, e que os controlos da conformidade
         destes produtos com as indicações que figuram na               8.      Considerando que a presente directiva não afecta
         etiqueta são efectuados por análise;                                   as obrigações dos Estados-membros relativas aos
                                                                               prazos de transposição das directivas que figuram
 3.      Considerando que é conveniente, aquando dos                           na parte B do anexo III,
         controlos oficiais efectuados nos Estados-membros,
         utilizar métodos uniformes para determinar a com­
         posição em fibras dos produtos têxteis, tanto no
         que respeita ao pré-tratamento da amostra como à              ADOPTARAM A PRESENTE DIRECTIVA :
         análise quantitativa;
4.       Considerando que a referida directiva prevê que                                          Artigo 1 •
         as directivas especiais definirão os métodos de
         colheita de amostras de análise aplicáveis em todos           A presente directiva diz respeito aos métodos de análise
         os Estados-membros para determinar a composição               quantitativa de certas misturas bináriás de fibras têxteis,
         em fibras dos produtos; que, em consequência, a               incluindo a preparação das amostras reduzidas e dos
         presente directiva estabelece, no anexo II, 15 méto­          provetes .
         dos de análise uniformes, relativos à maior parte
         dos produtos têxteis, compostos de misturas biná­
         rias, existentes no mercado;                                                            Artigo 2 ■
                                                                       Entende-se por amostra reduzida uma amostra de dimen­
                                                                       são adequada aos ensaios, proveniente de amostras glo­
í 1 ) JO n? L 173 de 31 . 7. 1972, p. 1 .                              bais para laboratório que foram recolhidas de um lote de
(2 ) JO n? L 75 de 17. 3 . 1987, p. 21 .                               artigos a analisar.
 ---pagebreak---   6 . 4 . 94                             Jornal Oficial das Comunidades Europeias                             N? C 96/21
 O provete é a porção de amostra reduzida necessária            2 . O representante da Comissão submeterá ao comité
 para dar um resultado analítico individual .                   um projecto de medidas a tomar. O comité emitirá o seu
                                                                parecer sobre este projecto num prazo que o presidente
                                                                pode fixar em função da urgência da questão em causa .
                                                                Pronunciar-se-á por maioria de 54 votos, sendo atribuída
                           Artigo 3 "                           aos votos dos Estados-membros a ponderação prevista no
                                                                nV 2 do artigo 148 ? do Tratado.
 Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessá­
 rias para que sejam aplicadas as disposições previstas nos     O presidente não participará na votação .
 anexos I e II relativas aos métodos de análise quantitativa
 de certas misturas binárias de fibras têxteis, incluindo a     3 . a ) A Comissão adoptará as medidas preconizadas,
 preparação de amostras reduzidas e de provetes, aquando                quando forem conformes ao parecer do comité;
dos controlos oficiais, tendo em vista determinar a com­
posição dos produtos têxteis colocados no mercado, em               b ) Quando as medidas preconizadas não forem
conformidade com as disposições da Directiva . ./. ./CE.                conformes ao parecer do comité, ou na ausência
                                                                        de parecer, a Comissão submeterá sem demora ao
                                                                        Conselho uma proposta relativa às medidas a
                                                                        tomar .
                           Artigo 4"                                    O Conselho deliberará por maioria qualificada;
                                                                    c) Se, decorridos três meses a contar da apresentação
O laboratório encarregado do controlo de misturas biná­                 da proposta ao Conselho, este não tiver delibe­
rias para as quais não existe método de análise uniformi­               rado , as medidas propostas são adoptadas pela
zado a nível comunitário determinará a composição des­                  Comissão .
tas misturas utilizando todos os métodos válidos disponí­
veis, e indicando, no relatório de análise, o resultado
obtido e a precisão de método caso seja conhecida .                                      Artigo 7­
                                                               Os Estados-membros devem assegurar que seja comuni­
                                                               cado à Comissão o texto das principais disposições de
                           Artigo 5'-                          direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela
                                                               presente directiva .
1 . É criado um comité para adaptação ao progresso
técnico dos métodos de análise no sector dos têxteis, a
seguir denominado « comité », composto por representan­                                  Artigo 8?
tes dos Estados-membros e presidido por um represen­
tante da Comissão .                                            São revogadas as directivas que constam do anexo III,
                                                               parte A, sem prejuízo das obrigações dos Estados­
                                                               -membros relativas aos prazos de transposição que cons­
2 . O comité estabelecerá o seu regulamento interno .          tam do anexo III, parte B.
                                                               As referências às directivas revogadas devem entender-se
3 . A adaptação ao progresso técnico dos métodos de            como sendo feitas à presente directiva e ser lidas de
análise quantitativa previstos no anexo II efectuar-se-á de    acordo com o quadro de correspondência constante do
acordo com o procedimento previsto no artigo 6?                anexo IV .
                                                                                        Artigo 9­
                          Artigo 6­
                                                               Os Estados-membros são os destinatários da presente
                                                               directiva .
1 . Quando for feita remissão para o procedimento defi­
nido no presente artigo, o assunto será submetido à
apreciação do comité pelo seu presidente, quer por inicia­     A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia
tiva deste quer a pedido do representante de um Estado­        seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das
-membro .                                                      Comunidades Europeias.
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                                                                    ANEXO I
             PREPARAÇAO DAS AMOSTRAS REDUZIDAS E DOS PROVETES COM VISTA A DETERMINAR A
                                           COMPOSIÇÃO EM FIBRAS DOS PRODUTOS TÊXTEIS
             1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                  O presente anexo fornece indicações gerais para preparar as amostras reduzidas de um tamanho
                  adequado aos pré-tratamentos com vista às análises quantitativas ( isto é, não superior a 100 g), a partir
                  de amostras globais para laboratório, e para seleccionar os provetes a partir de amostras reduzidas, que
                  tenham sido submetidas a um pré-tratamento para eliminar as matérias não fibrosas ( 1 ).
             2 . DEFINIÇÕES
                  2.1 . Lote — É a quantidade de material que é apreciada com base numa série de resultados de ensaios.
                         Pode incluir, por exemplo, todo o material correspondente a uma mesma partida de tecido, todo o
                         tecido a partir de uma determinada teia, um fornecimento de fios, um fardo ou um conjunto de
                         fardos de fibras em rama .
                  2.2 . Amostra global para laboratório — É a porção do lote que foi colhida com o fim de ser
                         representativa do conjunto e que é enviada ao laboratório. O tamanho e a natureza da amostra
                         global para o laboratório serão escolhidos de modo a reflectir convenientemente a variabilidade do
                         lote e a assegurar a facilidade das manipulações no laboratório (2 ).
                  2.3 . Amostra reduzida — E a porção da amostra global para laboratório que é submetida a um pré­
                         -tratamento para eliminar as matérias não fibrosas e da qual são colhidas em seguida provetes para
                         análise. O tamanho e a natureza da amostra reduzida serão suficientes para reflectir conveniente­
                         mente a variabilidade da amostra global para laboratório ( 3 ).
                  2.4. Provete ou toma para análise — É a porção de material necessário para dar um resultado analítico
                         individual, colhido sobre a amostra reduzida .
            3 . PRINCÍPIO
                  A amostra reduzida é escolhida de modo a ser representativa da amostra global para laboratório.
                  Os provetes são colhidos da amostra reduzida de modo a que sejam representativos daquela .
            4 . AMOSTRAGEM DE FIBRAS LIVRES
                  4.1 . Fibras não orientadas — Constituir a amostra reduzida tomando tufos ao acaso na amostra global .
                         Recolher a totalidade da amostra reduzida , misturá-la convenientemente por meio de uma carda de
                         laboratório (4 ). Submeter o véu ou a mistura ao pré-tratamento, bem como as fibras aderentes e as
                         que saiam para fora do aparelho. Retirar em seguida, na proporção da massa, os provetes sobre o
                         véu das fibras aderentes e das que saiam para fora do aparelho.
                         Se a forma de véu de carda não for afectada pelo pré-tratamento, retirar os provetes da maneira
                         descrita no ponto 4.2 . Se o véu for alterado pelo pré-tratamento, escolher os provetes colhendo da
                         amostra pré-tratada pelo menos 16 pequenas mechas de tamanho conveniente, mais ou menos
                         iguais, e reuni-las em seguida .
                  4.2 . Fibras orientadas ( véus de carda , fitas, mechas) — Cortar nas partes escolhidas ao acaso da amostra
                         global pelo menos 10 secções transversais pesando cada uma cerca de 1 g. Submeter a amostra
                         reduzida assim formada à operação de pré-tratamento. Reunir em seguida as secções colocando-as
                         lado a lado, e formar o provete cortando-as transversalmente de modo a retirar uma porção de
                         cada um dos 10 comprimentos .
           5 . AMOSTRAGEM DOS FIOS
                  5.1 . Fios em bobinas ou em meadas — Utilizar todas as bobinas da amostra global para laboratório.
                         Retirar de cada bobina troços contínuos, iguais e adequados, seja bobinando as meadas de um
           (') Eventualmente, pré-tratar directamente os provetes.
           ( 2 ) Para os artigos acabados e confeccionados, ver ponto 7.
           ( 3 ) Ver 1 .
           (4 ) Pode-se substituir a carda de laboratório por um misturador de fibras ou pelo método dito dos « tufos e rejeitados ».
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                       mesmo número de voltas sobre uma meadeira í 1 ), ou por qualquer outro meio. Reunir os troços
                       lado a lado, sob forma de uma meada única ou de um cabo e assegurar que os troços iguais de
                       cada bobina constituam a meada ou o cabo .
                       Submeter ao pré-tratamento a amostra reduzida assim formada .
                      Recolher os provetes sobre a amostra reduzida pré-tratada, cortando um feixe de fios de
                      comprimento igual a partir da meada ou do cabo, e procurando não omitir nenhum dos fios.
                      Se t é o « tex » do fio, e n o número de bobinas da amostra global, é necessário retirar de cada
                                                             IO6
                      bobina um comprimento de fio de            cm para obter uma amostra reduzida de 10 g.
                                                              nt
                      Se nt for elevado, isto é, se ultrapassar 2 000, pode formar-se uma meada maior e cortá-la
                      transversalmente em dois sítios, de modo a obter um cabo de massa apropriada . As extremidades
                      de uma amostra que se apresente sob a forma de cabo serão convenientemente ligadas antes de
                      efectuar o pré-tratamento, e os provetes serão recolhidos a uma distância suficiente do nó.
                5.2 . Fios em teia — Colher uma amostra reduzida cortando na extremidade da teia um feixe de, pelo
                      menos, 20 cm de comprimento e abrangendo todos os fios, com excepção dos fios da ourela, que
                      são rejeitados. Atar o feixe de fios numa das extremidades . Se a amostra for demasiado grande para
                      efectuar um pré-tratamento global, separá-la em duas partes ( ou mais de duas ) que serão cada uma
                      atadas, com vista ao pré-tratamento, e reunidas depois de terem sido pré-tratadas separadamente.
                      Retirar um provete de comprimento conveniente sobre a amostra reduzida, cortando suficiente­
                      mente longe do nó e não omitindo nenhum dos fios da teia . Para os órgãos que incluam N fios de t
                                                                                 IO 5
                      « tex», o comprimento de um provete pesando 1 g é de — cm.
           6 . AMOSTRAGEM DE TECIDO
                6.1 . Amostra global para laboratório constituída por um corte único representativo do tecido — Cortar
                      na amostra uma tira diagonal de um canto ao outro e retirar as ourelas. Esta tira constitui a
                                                                                                                     x 1 04
                      amostra reduzida . Para obter uma amostra reduzia de x g, a superfície da tira de será x ——— cm2,
                      sendo G a massa de tecido em g/m2 .
                      Depois de a ter submetido ao pré-tratamento, cortar a tira transversalmente em quatro partes iguais
                      e sobrepô-las. Retirar os provetes de uma parte qualquer do material assim preparado, cortando
                      todas as camadas de modo a que todos os provetes compreendam um comprimento igual de cada
                      uma delas .
                      Se o tecido apresentar um desenho tecido, a largura da amostra reduzida, medida paralelamente à
                      direcção da teia, não deve ser inferior a um modelo do desenho na teia. Se, estando esta condição
                      preenchida, a amostra reduzida for demasiado grande para ser pré-tratada inteira com facilidade,
                      deve cortar-se em partes iguais, que serão pré-tratadas separadamente, e estas partes serão
                      sobrepostas, antes de retirar os provetes, de modo que as partes correspondentes do desenho não
                      coincidam .
                6.2. Amostra global para laboratório constituída por vários cortes — Analisar cada corte de acordo com
                      6.1 . e indicar cada resultado separadamente.
           7.   AMOSTRAGEM DOS ARTIGOS ACABADOS E CONFECCIONADOS
                A amostra global para laboratório é normalmente constituída por um artigo acabado e confeccionado
                ou por uma fracção representativa do artigo.
               Determinar eventualmente a percentagem das diferentes partes que não tenham o mesmo teor de fibra a
               fim de se poder verificar as disposições do artigo 9? da directiva relativa às denominações têxteis.
           (') Se as bobinas puderem serem colocadas sobre um dispositivo conveniente, é possível desenrolar simultaneamente um
               certo número .
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           Colher uma amostra reduzida representativa da parte do artigo acabado e confeccionado cuja
           composição deve ser indicada pela etiqueta. Se o artigo confeccionado comportar várias etiquetas, colher
           amostras reduzidas representativas de cada parte correspondente a uma determinada etiqueta.
           Se o artigo cuja composição se quer determinar não é homogéneo, pode ser necessário colher amostras
           reduzidas de cada uma das partes do artigo e determinar as proporções relativas das diversas partes
           relativamente ao conjunto do artigo.
           O cálculo das percentagens far-se-á então tendo em conta as proporções relativas das partes amostra­
           das.
           Submeter as amostras reduzidas ao pré-tratamento .
           Colher em seguida provetes representativos das amostras reduzidas pré-tratadas.
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                 JornaJ Oficial das Comunidades Europeias                                       N? C 96/25
                                                              ANEXO 11
             MÉTODOS DE ANALISE QUANTITATIVA DE DETERMINADAS MISTURAS BINÁRIAS DE FIBRAS
                                                               TÊXTEIS
                                                        1 . GENERALIDADES
            Introdução
            A análise quantitativa de mistura de fibras têxteis é baseada em dois processos principais: separação química
            e separação manual das fibras .
            O processo de separação manual deve ser escolhido sempre que possível, pois conduz geralmente a
            resultados mais precisos do que o processo de separação química. Aplica-se a todos os produtos têxteis
            cujas fibras componentes não formem uma mistura íntima como, por exemplo, no caso de fios compostos
            de vários elementos constituídos, cada um deles, por uma só espécie de fibras ou de tecidos em que a fibra
            que constitui a teia é diferente da da trama ou de malhas desmalháveis compostas de fios de naturezas
            diversas .
            O processo de separação química baseia-se, de um modo geral, na solubilidade selectiva dos componentes
            individuais da mistura . Depois da eliminação de um componente, pesa-se o resíduo insolúvel e calcula-se a
           proporção do componente solúvel a partir da perda da massa. No presente documento dão-se as
            informações comuns à análise por este processo, válidas para as misturas de fibras consideradas no presente
            anexo, qualquer que seja a sua composição . Este documento deve portanto ser utilizado em ligação com os
           que contêm os procedimentos pormenorizados aplicáveis a misturas de fibras especiais. Pode suceder que
           certas análises químicas sejam fundamentadas num princípio diferente do da solubilidade selectiva. Neste
           caso, os pormenores completos são dados na parte adequada do método aplicável.
           As misturas de fibras utilizadas durante o fabrico dos produtos têxteis e, em menor grau, as que se
           encontram nos produtos acabados, podem conter matérias não fibrosas, tais como gorduras, ceras, preparos
           ou matérias solúveis na água, quer de origem natural, quer adicionadas para facilitar o fabrico. As matérias
           não fibrosas devem ser eliminadas antes da análise. Por esse motivo se descreve igualmente um pré­
           -tratamento que permite eliminar, na maior parte dos casos, os óleos, as gorduras, as ceras e as matérias
           solúveis na água .
           Os produtos têxteis podem ainda conter resinas ou outras substâncias adicionadas pára lhes conferir
           propriedades especiais. Estas substâncias, incluindo, em casos excepcionais, os corantes, podem interferir
           com a acção do reagente sobre o componente solúvel e, além disso, ser total ou parcialmente eliminadas
           pelos reagentes. Tais substâncias podem pois ser causa de erros e devem ser eliminadas antes da análise. Se
           não for possível eliminá-las, os métodos de análise química descritos neste anexo não podem ser
           aplicados.
           O corante nas fibras tingidas é considerado como parte integrante das mesmas e não se elimina .
           Estas análises são efectuadas com base na massa anidra, sendo fornecido um método para a determinar.
           O resultado é expresso aplicando à massa de cada fibra no estado seco as taxas de recuperação indicadas no
           anexo II da directiva relativa às denominações têxteis.
           As fibras presentes na mistura devem ser identificadas antes de se proceder à análise. Em certos métodos
           químicos, o componente insolúvel de uma mistura pode ser parcialmente dissolvido pelo reagente utilizado
           para dissolver o componente solúvel . Sempre que seja possível, devem ser escolhidos reagentes com efeito
           fraco ou nulo sobre as fibras insolúveis. Se se sabe que ocorre uma perda de massa no decurso da análise, é
           conveniente corrigir o resultado; são dados factores de correcção para esse fim. Esses factores foram
           determinados em diferentes laboratórios tratando as fibras, limpas pelo pré-tratamento, com o reagente
           adequado especificado no método de análise. Estes factores só se aplicam a fibras normais e podem ser
           necessários outros factores de correcção se as fibras foram degradadas antes ou durante o tratamento. Os
           métodos químicos propostos aplicam-se a análises individuais. E conveniente efectuar pelo menos duas
           análises, sobre provetes separados, tanto no que diz respeito à separação manual como à separação química.
           Em caso de dúvida, salvo impossibilidade técnica , deve ser efectuada uma outra análise utilizando um
           método que permita a dissolução da fibra que constitui o resíduo, quando se procede de acordo com o
           primeiro método .
           I.          Generalidades sobre os métodos de análise química quantitativa das misturas de fibras têxteis
                       Informações comuns aos métodos a aplicar com vista à análise química quantitativa de misturas
                       de fibras têxteis .
 ---pagebreak--- N? C 96/26                                   Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                        6 . 4 . 94
             1.1 .       Âmbito de aplicação
                         No âmbito de aplicação de cada método, são assinaladas as fibras às quais o método é
                         aplicável .
            1.2 .        Principio
                         Após identificação das fibras componentes da mistura binária, eliminar, por meio de um
                         pré-tratamento adequado, as matérias não fibrosas e depois eliminar um dos componentes,
                         geralmente por dissolução selectiva ( 1 ); pesar o resíduo insolúvel e calcular a proporção do
                        componente solúvel a partir da perda da massa . E preferível, salvo dificuldades técnicas, dissolver
                         a fibra existente em maior proporção, para obter como resíduo a fibra existente em menor
                         proporção .
            1.3 .        Material necessário
            1.3.1 .     Aparelhos
            1.3.1.1 .    Cadinhos filtrantes e frascos de pesagem que permitam a incorporação dos cadinhos ou outros
                        aparelhos que produzam resultados idênticos .
            1.3.1.2 .   Frasco de vácuo .
            1.3.1.3 .   Exsicador que contenha gel de sílica corado por meio de um indicador.
           1.3.1.4.     Estufa ventilada para secar os provetes a 105° ± 3 °C.
           1.3.1.5 .    Balança analítica, com precisão de 0,0002 g.
           1.3.1.6 .    Extractor de Soxhlet ou aparelho que permita um resultado equivalente.
           1.3.2 .      Reagentes
           1.3.2.1 .    Éter de petróleo redestilado, que entre em ebulição entre 40 °C e 60 °C.
           1.3.2.2 .    Os outros reagentes são mencionados nas partes adequadas no método. Todos os reagentes
                        utilizados devem ser quimicamente puros.
           1.3.2.3.     Água destilada ou desionizada.
           1.4 .        Atmosfera de condicionamento e ensaio
                        Como são determinadas massas anidras, não é necessário condicionar os provetes, nem efectuar
                        os ensaios numa atmosfera condicionada .
           1.5 .        Amostra reduzida
                        Escolher uma amostra reduzida representativa da amostra global para laboratório e suficiente
                        para fornecer todos os provetes necessários de 1 g, no mínimo, cada um.
           1.6 .        Pré-tratamento da amostra reduzida ( 2 )
                        Se estiver presente um elemento que não interesse para o cálculo das percentagens (ver artigo
                        12.3 da directiva relativa às « denominações têxteis »), começar por eliminá-lo através de um
                        método adequado que não afecte nenhum dos componentes fibrosos.
                        Para o efeito, eliminam-se as matérias não fibrosas, extractáveis com éter de petróleo ou água,
                        tratando a amostra reduzida, seca ao ar com éter de petróleo leve durante uma hora a uma
                        velocidade mínima de 6 ciclos por hora no extractor de Soxhlet. Deixar evaporar o éter de
           (') O método n" 12 constitui uma excepção. Baseia-se na determinação de um elemento constitutivo de um dos dois
                componentes .
           í 2) Ver anexo 1.1 .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                 Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                      N? C 96/27
                       petróleo da amostra que será em seguida extraída por tratamento directo, incluindo imersão da
                       amostra em água à temperatura ambiente durante 1 h, seguida por imersão em água a 65° ±
                       5 °C durante mais 1 h, agitando de vez em quando. Utilizar uma razão de banho de 1/100.
                       Eliminar o excesso de água da amostra por expressão, sucção ou centrifugação e deixa-se secar'
                       ao ar .
                       No caso de não se poder extrair as matérias não fibrosas com éter de petróleo e água, o método
                       da água acima descrito deve ser substituído por um método conveniente que não altere de forma
                       sensível nenhuma das fibras componentes . Contudo, para certas fibras vegetais naturais cruas
                       (juta, coco, por exemplo ) deve-se notar que o pré-tratamento normal com éter de petróleo e água
                       não elimina todas as substâncias não fibrosas naturais; apesar disso, não se aplicam pré­
                       -tratamentos complementares, desde que a amostra não contenha acabamentos não solúveis no
                       éter de petróleo e na água.
                       Os métodos de pré-tratamento devem ser descritos de modo pormenorizado nos relatórios da
                       análise .
           1.7 .       Método de análise
           1.7.1 .     Instruções gerais
           1.7.1.1 .   Secagem
                       Efectuar todas as operações de secagem durante 4 h, no mínimo, a 16 h, no máximo, a uma
                       temperatura de 105° ± 3 °C numa estufa com ventilação conjunta e cuja porta se mantém
                       fechada durante o período de secagem. Poder-se-á adoptar uma duração de sec.agem inferior a 14
                       h, desde que a variação de massa após uma nova secagem de 60 minutos seja inferior a
                       0,05 % .
                       Evitar manipular os frascos de pesagem, os cadinhos, os provetes ou os resíduos directamente
                       com as mãos durante as operações de secagem, arrefecimento e pesagem.
                       Secar o provete num frasco de pesagem tarado, com a respectiva tampa ao lado, o qual, finda a
                       secagem, se tapa e se transfere imediatamente para o exsicador.
                       Secar o cadinho com o resíduo num frasço de pesagem tarado, com a respectiva tampa ao lado, o
                       qual, finda a secagem, se tapa e se transfere imediatamente para o exsicador.
                       Quando se utilizar aparelhagem diferente do cadinho filtrante, secar na estufa de modo a
                       determinar a massa das fibras no estado seco sem perdas.
           1.1.7.1.2 . Arrefecimento
                       Efectuar todas as operações de arrefecimento no exsicador, colocando-o ao lado da balança,
                       durante um período suficiente para arrefecer totalmente os frascos de pesagem tarados e, em
                       qualquer caso, nunca inferior a 2 horas.
           1.7.1.3 .   Pesagem
                       Após arrefecimento, pesar o frasco de pesagem durante os dois minutos seguintes à sua saída do
                       exsicador, com a precisão de 0,0002 g.
           1.7.2 .     Técnica
                       Retirar da amostra para ensaio previamente tratada provetes com massa de pelo menos 1 g.
                       Cortar os fios ou o tecido em pedaços de cerca de 10 mm de comprimento, que se desagregam
                       tanto quanto possível. Secar cada provete num frasco de pesagem, arrefecer no exsicador e pesar.
                       Transferir o provete para o recipiente de vidro referido na secção adequada do método
                       comunitário, e pesa-se de novo o frasco de pesagem. Calcula-se então por diferença a massa do
                       provete seco. Completar o processo de análise da maneira mencionada na secção adequada do
                       método aplicável . Examinar ao microscópio o resíduo para verificar se o tratamento eliminou
                       completamente a fibra solúvel.
           1.8 .       Cálculo e expressão dos resultados
                       Exprimir a massa do componente insolúvel sob a forma de percentagem de massa total das fibras
                       presentes na mistura . A percentagem do componente solúvel obtem-se por diferença . Calcular os
                       resultados na base das massas das fibras puras e secas às quais se aplicam, por um lado, as taxas
                       de recuperação convencionais e, por outro, os factores de correcção necessários para ter em conta
                       as perdas de matéria nas operações de pré-tratamento e de análise. Estes cálculos fazem-se
                       aplicando a fórmula dada no ponto 1.8.2.
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           1.8.1 .  Cálculo da percentagem em massa do componente insolúvel seco e puro, não tendo em conta a
                   perda de massa das fibras devida ao pré-tratamento.
                              100 rd
                   P, % =
                                 m
                   Pi é a percentagem do componente insolúvel seco e puro;
                   m é a massa do provete puro e seco após pré-tratamento;
                   r   é a massa do resíduo seco;
                   d é o factor de correcção para a perda de massa sofrida pelo componente insolúvel, no
                       reagente, durante a análise.
                   Os valores adequados de « d » são dados nas secções adequadas de cada método .
                   Os valores de « d » são os valores normais aplicáveis às fibras não degradadas quimicamente.
           1.8.2.  Cálculo da percentagem em massa do componente insolúvel após aplicação das taxas de
                   recuperação convencionais e os eventuais factores de correcção que têm em conta a perda de
                   massa ocasionada pelo pré-tratamento.
                                                         a, + bt
                                           100 P!  1 +
                                                            100
                   Pi A % =
                                             ai + b1                           a2 + b2
                                   P.  1 +             + ( 100 — P-i )  1 +
                                               100                               IUU
                   P]A é a percentagem do componente insolúvel tendo em conta a taxa de recuperação convencio­
                        nal e a perda de massa devida ao pré-tratamento
                   Pt   é a percentagem do componente insolúvel seco e puro calculada pela fórmula indicada no
                        ponto 1.8.1
                   ai   é a taxa de recuperação convencional do componente insolúvel ( Anexo II da Directiva
                         « Denominações têxteis »)
                   a2   é a taxa convencional do componente solúvel (Anexo II da Directiva « Denominações
                        têxteis »)
                   bi   é a perda de percentagem do componente insolúvel devida ao pré-tratamento
                   b2   é a perda de percentagem do componente solúvel devida ao pré-tratamento
                   A percentagem do 2? componente (P2A % ) é igual a 100 - P}A % .
                   Quando se utilizar um pré-tratamento especial, os valores de bj e b2 devem ser determinados, se
                   possível, submetendo cada uma das fibras componentes puras ao pré-tratamento aplicado na
                   análise. Por fibras puras, deve entender-se as fibras isentas de todas as matérias não fibrosas, com
                   excepção das que contêm normalmente (pela sua natureza ou devido ao processo de fabrico), no
                   estado ( cru, branqueado ) em que se encontram no artigo a submeter a análise .
                   Quando não se dispõe de fibras componentes separadas e puras que tenham servido para o
                   fabrico do artigo submetido a análise, é necessário adoptar valores médios de b ] e b2, resultantes
                   de ensaios efectuados em fibras puras semelhantes às contidas na mistura examinada .
                   Se for aplicado pré-tratamento normal, por extracção com éter de petróleo e água, desprezam-se
                   em geral os factores de correcção bj e b2, salvo no caso do algodão cru, do linho cru e do
                   cânhamo cru, nos quais, se admite convencionalmente uma perda de 4 % no pré-tratamento, e
                   no caso do polipropileno em que se admite, uma perda de 1 % .
                   No caso das outras fibras admite-se, convencionalmente, não ter em conta nos cálculos a perda
                   devida no pré-tratamento .
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            II.          Método de análise quantitativa por separação manual
            II . 1 .     Àmbito de aplicação
                         Este método aplica -se às fibras têxteis de qualquer natureza, desde que não formem uma mistura
                         íntima e seja possível separá-las manualmente.
            II .2 .      Principio
                         Após identificação dos componentes de têxtil, eliminam-se primeiro as matérias não fibrosas
                         através dum pré-tratamento adequado, seguido de separação manual das fibras, secagem e
                         pesagem, para calcular a proporção de cada componente na mistura.
            11.3 .       Material necessário
            11.3.1 .     Frascos de pesagem, ou outro aparelho que permita resultados idênticos.
            11 . 3.2 .   Exsicador, que contenha sílica-gel corado por um indicador.
            11.3 .3 .    Estufa com ventilação, para secar os provetes à temperatura de 105 ± 3 °C.
            11.3.4.      Balança analítica com precisão de 0,0002 g.
            11.3 .5 .   Extractor de Soxhlet ou aparelho que permita um resultado idêntico.
           11.3.6 .     Agulha.
           11. 3 . 7.   Torsiómetro, ou aparelho equivalente.
           11.4 .       Reagentes
           11.4.1 .     Eter de petróleo redestilado que ferva entre 40 ° e 60 °C.
           11.4.2 .     Água destilada ou densionizada.
           II . 5 .     Atmosfera de condicionamento e ensaio
                        Ver punto 1.4 .
           II.6 .       Amostra reduzida
                        Ver punto 1.5 .
           II . 7.      Pré-tratamento da amostra reduzida
                        Ver punto 1.6 .
           II. 8 .      Método de análise
           II.8.1 .     Análise de um fio
                        Retirar da amostra para ensaio previamente tratada um provete com uma massa de, pelo menos,
                        1 g. No caso de um fio muito fino, a análise pode ser efectuada sobre um comprimento de, pelo
                        menos, 30 m, qualquer que seja a sua massa .
                        Cortar o provete de fio em bocados de comprimento conveniente e separar os elementos com
                        uma agulha, e, se necessário, com o torsiómetro. Introduzir os componentes assim separados em
                        frascos de pesagem previamente tarados e secados 105° ± 3 °C, até se obter uma massa constante
                        como indicado em 1.7.1 e 1.7.2 .
           II . 8 . 2 . Análise de um tecido
                        Da amostra para ensaio previamente tratada retirar, longe das ourelas, um provete com uma
                        massa de, pelo menos, 1 g, cortando com precisão, sem desfiar e paralelamente aos fios da trama
                        ou de teia ou , no caso de malhas, paralelamente às fileiras ou às colunas. Separa os fios de
                        natureza diferente, recolher em frascos de pesagem previamente tarados e proceder como
                        indicado no ponto II . 8.1 .
 ---pagebreak--- N? C 96/30                                Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                      6 . 4 . 94
            11.9 .     Cálculo e expressão de resultados
                      Exprimir a massa de cada um dos componentes em percentagem da massa total das fibras
                      constituintes da mistura . Estas percentagens calculam-se com base nas massas das fibras puras e
                      secas às quais foram aplicadas as taxas de recuperação convencionais, por um lado, e os factores
                      de correcção necessários para ter em conta as perdas de massa devidas ao pré-tratamento, por
                      outro .
           II.9.1 .   Cálculo das percentagens das massas das fibras puras e secas, não tendo em conta a perda da
                      massa da fibra devida ao pré-tratamento.
                                  100 m .           100
                      P, % =
                                  m ] + m2             m2
                                                1 +
                                                       mi
                      P, é a percentagem do primeiro componente seco e puro;
                      m t é a massa seca e pura do primeiro componente;
                      m2 éa massa seca e pura do segundo componente.
           II. 9 .2 . Cálculo das percentagens de cada um dos componentes após ter aplicado as taxas de recuperação
                      convencionais e os eventuais factores de correcção que têm em conta perdas de massa devidas ao
                      pré-tratamento ( ver 1.8.2 ).
           III . 1 .  Precisão dos métodos
                      A precisão indicada para cada método refere-se a reprodutibilidade .
                      A reprodutibilidade é a fidelidade, isto é, a grande concordância entre os valores experimentais
                      obtidos por operadores trabalhando em laboratórios diferentes, ou em épocas diferentes, obtendo
                      cada um, com o mesmo método, resultados individuais sobre um produto homogéneo idêntico.
                      A reprodutibilidade exprime-se pelos limites de confiança dos resultados para um nível de
                      confiança de 95 % .
                      A reprodutibilidade corresponde ao desvio entre dois resultados, o qual, num conjunto de
                      análises afectuadas em laboratórios diferentes, não deve ser ultrapassado mais do que cinco vezes
                      em cem, aplicando normal e correctamente o método a uma mistura homogénea idêntica,.
           III.2 .    Relatório de análise
           111.2.1 .  Indicar que a análise foi efectuada em conformidade com o presente método.
           111.2.2 .  Fornecer indicações detalhadas relativas aos pré-tratamentos especiais (ver ponto 1.6 ).
           III.2.3 .  Indicar os resultados individuais, bem como a média aritmética arredondada à primeira
                      decimal.
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                              2 . METODOS ESPECIAIS — QUADRO RESUMO
           Método                      Âmbito de aplicação                             Reagentes
            n? 1  Acetato                         Determinadas fibras        Acetona
            nV 2  Determinadas fibras             Determinadas               Hipoclorito de
                  proteínicas                     fibras                     sódio alcalino
            n? 3  Viscose, cupro ou               Algodão                    Cloreto de zinco e
                  certos tipos de modal                                      ácido fórmico
            n«? 4 Poliamida ou nylon              Determinadas fibras        Ácido fórmico a 80 %
            n? 5  Acetato                         Triacetato                 Álcool benzílico
            n? 6  Triacetato                      Determinadas fibras        Diclorometano
            n? 7  Determinadas fibras             Poliéster                  Ácido sulfúrico a 75 %
                  celulósicas
            n? 8  Acrílicas, determinadas         Determinadas fibras        Dimetilformamida
                  modacrílicas ou determina­
                  das clorofibras
            n? 9  Determinadas clorofibras        Determinadas fibras        Sulforeto de carbono
                                                                             acetona a 55,5/44,5
           n? 10  Acetato                         Determinadas clorofibras   Ácido acético glacial
           n? 11  Seda                            Lã ou pêlos                Ácido sulfúrico a 75 %
           n? 12  Juta                            Determinadas fibras        Método por dosagem
                                                  de origem animal           de azoto
           n? 13  Polipropileno                   Determinadas outras fibras Xileno
           n? 14  Clorofibras (à base de ho­      Determinadas outras fibras Ácido    sulfúrico  concen­
                  mopolímero de cloreto de                                   trado
                  vinilo )
           n? 15  Clorofibra, determinadas        Determinadas outras fibras Ciclohexanona
                  modacrílias, determinados
                  elastanos, acetato, triace­
                  tato
 ---pagebreak--- N? C 96/32                                      Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                                     6 . 4. 94
                                                                    METODO N» 1
                                MISTURAS DE ACETATO COM DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                                 ( Método da acetona )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
               1 . acetato ( 19 )
                    com
               2. lã ( 1 ), pêlos animais (2 e 3 ), seda (4 ), algodão ( 5 ), linho ( 7), cânhamo ( 8 ), juta ( 9), abaca ( 10), alfa
                    ( 11 ), coco ( 12 ), giesta ( 13 ), ramie ( 14 ), sisal ( 15 ), cupro (21 ), modal (22 ), proteica (23 ), viscose (25 ),
                    acrílica (26 ), poliamida ou nylon ( 30 ) e poliéster ( 31 ).
               Este método não se aplica às misturas com fibras de acetato desacetilado à superfície.
           2.  PRINCIPIO
               Dissolver o acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura, com acetona . Recolher, lavar e
               secar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura;
               cálculo da percentagem de acetato seco por diferença .
           3 . APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)
               3.1 . Aparelhos
                      Frascos cónicos com capacidade mínima de 200 ml e com rolha esmerilada .
               3.2 . Reagente
                      Acetona .
           4 . TÉCNICA
               Seguir as indicações dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
               Colocar o provete no frasco cónico de 200 ml e rolha esmerilada, juntar 100 ml de acetona por grama
               do provete, agitar, deixar repousar durante 30 minutos à temperatura ambiente e decantar o líquido
               para o cadinho filtrante previamente tarado.
               Repetir duas vezes este tratamento (fazem-se três extracções no total), mas somente durante períodos de
               15 minutos, de modo que a duração total do tratamento com a acetona seja de 1 h . Transferir o resíduo
               para o cadinho filtrante, lavar com acetona e esvaziar o cadinho por sucção. Voltar a encher o cadinho
               com acetona e deixar escorrer o líquido por gravidade.
               Finalmente, esvaziar o cadinho por sucção, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados como se indica nas generalidades . O valor de d é de 1,00 .
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 , para um nível de confiança de 95 % .
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                                                               METODO N1.' 2
                          DETERMINADAS FIBRAS PROTEICAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                          (Método do hipoclorito)
           1.  ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
               1 . certas fibras proteicas, a saber lã ( 1 ), pêlos de animais (2 e 3 ), seda ( 4 ), fibra proteica (23 )
                   com
               2 . algodão ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), acrílica (26 ), clorofibra ( 27), poliamida ou nylon
                   ( 30 ), poliéster ( 31 ), polipropileno ( 33 ), elastano ( 39 ) e fibras de vidro ( 40 ).
               Se estiverem presentes diferentes categorias de fibras proteicas, o método permite calcular a sua
               proporção global na mistura , mas não a sua percentagem individual.
           2.  PRINCIPIO
               Dissolver as fibras proteicas, a partir de uma massa seca conhecida da mistura, numa solução de
               hipoclorito. Recolher, lavar, secar e em seguida pesar o resíduo. A sua massa — corrigida eventual­
              mente — exprime-se em percentagem da massa seca da mistura . A percentagem de fibras proteicas
               secas obtém-se por diferença .
              Para preparar a solução de hipoclorito, utilizar hipoclorito de lítio ou hipoclorito de sódio.
              O hipoclorito de lítio é indicado quando é reduzido o número de análises ou quando estas se efectuam
              a intervalos bastante longos. O hipoclorito de lítio sólido apresenta com efeito, contrariamente ao
              hipoclorito de sódio, um teor em hipoclorito praticamente constante. Se este teor for conhecido, deixa
              de ser necessário controlá-lo em cada análise por iodometria e é possível trabalhar com tomadas de
              ensaio de hipoclorito de lítio constantes.
           3. APARELHOS E REAGENTES ( além dos mencionados nas generalidades )
              3.1 . Aparelhos
                     i)   Frasco cónico de 250 ml com rolha de vidro esmerilado;
                     ii ) Termostato regulável a 20 (± 2 ) ° C.
              3.2 . Reagentes
                     i)   Reagente à base de hipoclorito
                          a ) Solução de hipoclorito de lítio
                              Este reagente é constituído por uma solução recentemente preparada, com um teor em
                              cloro activo de 35 (± 2) g/l (cerca de 1 M) à qual foi adicionado hidróxido de sódio
                              previamente dissolvido na proporção de 5 (± 0,5 ) g/l. Para preparar a solução dissolver
                              100 g de hipoclorito de lítio com um teor de 35 % em cloro activo (ou 115 g com um teor
                              de 30 % em cloro activo ) em cerca de 700 ml de água destilada . Adicionar 5 g de
                              hidróxido de sódio dissolvido em cerca de 2Q0 ml de água destilada e perfazer até 1 1 com
                              água destilada . Não é necessário controlar iodometricamente tal solução recentemente
                              preparada;
                          b ) Solução de hipoclorito de sódio
                              Esta solução é constituída por uma solução recentemente preparada com um teor em cloro
                              activo de 35 (± 2 ) g/l (cerca de 1 M ) à qual se adicionou hidróxido de sódio previamente
                              dissolvido na proporção de 5 (± 0,5 ) g/l. Verificar por iodometria, antes de cada análise, o
                              título da solução em cloro activo .
                     ii ) Ácido acético diluído
                          Diluir 5 ml de ácido acético glacial em água e perfazer o volume de 1 1.
           4. TÉCNICA
              Seguir o procedimento descrito nas generalidades e proceder do seguinte modo: introduzir cerca de 1 g
              de amostra no frasco de 250 ml; adicionar cerca de 100 ml de solução de hipoclorito ( hipoclorito de
              lítio ou de sódio ). Agitar energicamente para humedecer bem a amostra .
 ---pagebreak--- N" C 96/34                              Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                      6 . 4 . 94
              Colocar em seguida o frasco num termostato a 20 °C durante 40 minutos; durante este período, agitar
              permanentemente ou, pelo menos, frequentemente e a intervalos regulares. Dado o carácter exotérmico
              da dissolução da lã, o calor da reacção deve ser deste modo repartido e eliminado de modo a evitar
              eventuais erros importantes devido ao ataque das fibras insolúveis .
              Ao fim de 40 minutos, filtrar o conteúdo do frasco através de um cadinho filtrante de vidro
              previamente tarado. Lavar o frasco com um pouco de reagente de hipoclorito para retirar as fibras que
              eventualmente ainda estejam presentes e transferir o todo para o cadinho filtrante. Esvaziar o cadinho
              filtrante por sucção; lavar o resíduo, sucessivamente, com água, com a solução diluída de ácido acético
              e, finalmente, com água de novo. No decurso desta operação, esvaziar o cadinho por sucção, depois de
              cada adição de líquido, esperando sempre que o líquido tenha escorrido através do cadinho antes da
              aplicação da sucção.
              Finalmente, esvaziar o cadinho por sucção, em seguida secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer
              e pesar .
           5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
              Calcular os resultados de acordo com o método descrito nas generalidades. O coeficiente de correcção
              « d » tem o valor 1,00 . Tem o valor de 1,01 para o algodão, viscose e modal e o valor de 1,03 para o
              algodão cru .
           6. PRECISÃO DO MÉTODO
              No caso de misturas homogéneas de fibras têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos por
              este método não devem ultrapassar ± 1 , para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                      Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                            N? C 96/35
                                                                 METODO N? 3
                                     VISCOSE, CUPRO OU CERTOS TIPOS DE MODAL E ALGODAO
                                                 ( Método do ácido fórmico e cloreto de zinco )
            1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                 Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
                  1 . viscose ( 25 ), ou cupro (21 ), incluindo determinados tipos de modal (22 )
                        com
                  2 . algodão (5 ).
                  Se se verificar estar presente fibra de modal deve ser feito um ensaio preliminar, para ver se esta fibra é
                  solúvel no reagente .
                  Este método não se aplica às misturas nas quais o algodão sofreu uma forte degradação química, nem
                  quando a viscose ou a fibra de cupro não for totalmente solúvel devido à presença de determinados
                 corantes ou de produtos de acabamento que não possam ser eliminados completamente.
           2.    PRINCIPIO
                 Dissolver as fibras de viscose, cupro e modal a partir de uma massa desidratada conhecida da mistura
                 seca, num reagente composto de ácido fórmico e de cloreto de zinco. Recolher, lavar, secar e pesar o
                 resíduo. Após correcção, exprimir a massa em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a
                 percentagem de viscose ou de cupro ou de modal seca por diferença.
           3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos descritos nas generalidades)
                 3.1 . Aparelhos
                         i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;
                         ii ) Dispositivo que permita manter a temperatura do frasco a 40 °C ± 2 °C.
                 3.2 . Reagentes
                         i ) Solução contendo 20 g de cloreto de zinco anidro fundido e 68 g de ácido fórmico levado a
                              100 g com água ( isto é: 20 partes em massa de cloreto de zinco anidro fundido em 80 partes em
                              massa de ácido fórmico a 85 % em massa ).
                              A este respeito chama-se a atenção para o anexo II. 1 , ponto 1.3.2.2, em que é exigido que
                              todos os reagentes utilizados sejam quimicamente puros; além disso, deve utilizar-se unicamente
                              cloreto de zinco anidro fundido.
                         ii) Solução de hidróxido de amónio: diluir 20 ml de uma solução concentrada de amoníaco (massa
                              volúmica : 0,880 g/ml ) em água até perfazer um litro.
           4 . TÉCNICA
                 Seguir o procedimento descrito nas generalidades e proceder do seguinte modo: Colocar o provete,
                 rapidamente, no frasco de cónico previamente aquecido a 0 °C. Juntar 100 ml da solução de ácido
                 fórmico e de cloreto de zinco pré-aquecido a 40 °C, por grama de provete. Tapar o frasco e agitar.
                 Manter o frasco e o seu conteúdo a 40 °C, durante 2 h e 30 minutos, agitando por duas vezes com
                 intervalos de 60 minutos . Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, previamente tarado e
                 transferir o resíduo fibroso eventualmente presente para o cadinho, por lavagem do frasco com o
                 reagente . Lavar com 20 ml de reagente .
                 Lavar bem o cadinho e o resíduo com água a 40 °C .
                 Lavar o resíduo fibroso com cerca de 100 ml de solução fria de amoníaco 3.2. (ii ), assegurando que este
                 resíduo fica totalmente imerso na solução durante 10 minutos ('), em seguida lavar muito bem com água
                 fria .
                Não aplicar sucção antes do líquido de lavagem ter passado por gravidade através do cadinho.
                 Finalmente esvaziar o cadinho por sucção, secar o cadinho e o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
           (') Para assegurar a imersão durante 10 minutos de resíduo fibroso na solução de amoníaco, pode-se, por exemplo, adaptar
                ao cadinho filtrante um acrescento com torneira que permita regular o escoamento do amoníaco.
 ---pagebreak--- N" C 96/36                               Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                         6 . 4 . 94
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados pelo processo descrito nas generalidades . O valor de « d », para algodão, é 1,02 .
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos por este
               método não ultrapassam ± 2 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                  Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                        N9 C 96/37
                                                              METODO N° 4
                                 POLIAMIDA OU NYLON E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                    ( Método do ácido fórmico a 80 % )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
               1 . poliamida ou nylon ( 30 )
                    com
               2 . lã ( 1 ), pêlos animais (2 e 3 ), algodão (5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), acrílica (26 ),
                    clorofibra (27), poliéster ( 31 ), polipropileno ( 33 ) e vidro têxtil (40 ).
               Como se indica a seguir, este método aplica-se às misturas que contenham lã mas, quando a proporção
               desta última for superior a 25 % , deve ser aplicado o método n? 2 ( dissolução da lã em solução de
               hipoclorito de sódio alcalino).
           2 . PRINCÍPIO
               Dissolver fibras de poliamida a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido fórmico.
               Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo . Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da
               massa seca da mistura. Calcular a percentagem de poliamida ou nylon, por diferença.
           3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos descritos nas generalidades)
               3.1 . Aparelhos
                     Frasco cónico com rolha esmerilada, e capacidade mínima de 200 ml .
               3.2 . Reagentes
                     i) Solução de ácido fórmico a 80 % em massa, densidade a 20 °C: 1,186 . Diluir com água 880 ml
                          de ácido fórmico a 90 % em massa , densidade a 20 °C : 1,204 , até um litro ou diluir 780 ml de
                          ácido fórmico, 98 % a 100 % , em massa, densidade a 20 °C: 1,220, água até um litro.
                          A concentração não é crítica entre 77 % e 83 % em massa de ácido fórmico;
                     ii ) Solução diluída de hidróxido de amónio — Diluir 80 ml de uma solução concentrada de
                          hidróxido de amónio (densidade a 20 °C: 0,880 ) com água até um litro.
           4.   TÉCNICA
                 Seguir as indicações descritas nas generalidades e proceder do seguinte modo: colocar o provete no
                 frasco cónico de 200 ml, no mínimo, e juntar 100 ml de solução de ácido fórmico por grama do
                provete; rolhar o frasco, agitar de modo a molhar o provete. Deixar repousar o conteúdo do frasco
                 durante 15 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando. Filtrar o conteúdo do frasco
                 através do cadinho filtrante previamente tarado, transferindo o resíduo fibroso para o cadinho por
                lavagem do frasco com um pouco de solução de ácido fórmico. Esvaziar o cadinho por sucção e lavar o
                resíduo sobre o cadinho, sucessivamente, com solução de ácido fórmico, água quente, com solução de
                hidróxido de amónio e, finalmente, com água fria. Só se aplica sucção após a passagem dos líquidos de
                cada lavagem através do cadinho, por gravidade. Finalmente, secar o cadinho com o resíduo, deixar
                 arrefecer e pesar .
           5.    CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
                 Calcular os resultados do modo descrito nas generalidades. O valor de « d » é 1,00.
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- N? C 96/38                                 Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                    6 . 4 . 94
                                                          METODO N? 5
                                                   ACETATO E TRIACETATO
                                                    (Método do álcool benzílico )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, depois da eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:
               — acetato ( 19 )
                    com
               — triacetato ( 24 ).
           2 . PRINCÍPIO
               Dissolver as fibras de acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura, com álcool benzílico a
               52 0 ± 2 °C. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa em percentagem da massa seca da
               mistura. Calcular a percentagem de acetato seco por diferença.
           3 . APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)
               3.1 . Aparelhos
                     i) Frasco cónico, com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;
                     ii) Dispositivo de agitação mecânica;
                     iii ) Termostato ou outro aparelho que permita manter a temperatura do frasco a 52 ° ± 2 °C.
               3.2 . Reagentes
                     i ) Álcool benzílico;
                     ii) Álcool etílico.
           4.  TÉCNICA
               Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
               Colocar o provete no frasco cónico, juntar 100 ml de álcool benzílico por grama de provete.
               Tapar o frasco, mergulhá-lo no banho de água a 52 0 ± 2 °C e agitar energicamente por meio do
               dispositivo de agitação mecânica, durante 20 minutos, a esta temperatura .
               (A agitação mecânica pode eventualmente ser substituída por agitação manual e enérgica.)
               Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado. Juntar no frasco uma nova porção
               de álcool benzílico e agitar como anteriormente à temperatura de 52 ° ± 2 °C durante 20 minutos.
               Decantar através do mesmo cadinho filtrante. Repetir o ciclo de operações uma terceira vez.
               Transferir finalmente o líquido e o resíduo para o cadinho; transferir o resíduo fibroso adicionando um
               volume suplementar de álcool benzílico à temperatura de 52 ° ± 2 °C. Esvaziar completamente o
               cadinho .
               Colocar as fibras num frasco, lavar com álcool etílico; após agitação manual, decantar pelo mesmo
               cadinho filtrante .
               Repetir duas ou três vezes esta lavagem . Transferir o resíduo para o cadinho filtrante e esvaziar
               completamente. Secar o resíduo no cadinho, deixar arrefecer e pesar.
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados como descrito nas generalidades . O valor de « d » é 1,00 .
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                  Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                                    N? C 96/39
                                                                METODO N° 6
                                        TRIACETATO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                        ( Método do diclorometano )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, após eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:
               1 . triacetato ( 24 )
                    com
               2 . lã ( 1 ), pêlos animais(2 e 3 ), seda (4 ), algodão ( 5 ), cupro (21 ), modal ( 22 ), viscose (25 ), acrílica (26 ),
                    poliamida ou nylon ( 30), poliéster ( 31 ) e vidro têxtil (40).
               Observação:
               As fibras de triacetato parcialmente saponificadas por um tratamento especial deixam de ser completa­
               mente solúveis no reagente. Neste caso, o método não é aplicável .
           2.  PRINCIPIO
               Dissolver as fibras de triacetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura, por meio de
               diclorometano . Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em
               percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de triacetato seco por diferença.
           3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos mencionados nas generalidades )
               3.1 . Aparelhos
                     Frasco cónico, com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml .
               3.2 . Reagente
                     Diclorometano ( cloruro de metileno ).
           4 . TÉCNICA
               Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
               Colocar o provete no frasco cónico de 200 ml, com rolha esmerilada, juntar 100 ml de diclorometano
               por grama de provete, tapar, agitar o frasco de 10 em 10 minutos para molhar o provete com o
               reagente, e deixar em contacto durante 30 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando .
               Decantar o líquido pelo cadinho filtrante previamente tarado. Juntar 60 ml de diclorometano ao resíduo
               deixado no frasco, agitar manualmente e filtrar o conteúdo do frasco do mesmo cadinho . Transferir o
               resíduo fibroso para o cadinho por lavagem do frasco com um pouco de diclorometano. Esvaziar o
               cadinho por sucção, para eliminar o excesso de líquido, tornar a encher o cadinho com diclorometano e
               deixar escorrer o líquido por gravidade .
               Finalmente aplicar o vácuo para eliminar o excesso de líquido, depois de tratar o resíduo com água a
               ferver para eliminar todo o solvente, aplicar o vácuo, secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O vaior de « d » é 1,00 excepto para o poliéster,
               para o qual « d » = 1,01 .
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma amostra homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- N? C 96/40                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                 6 . 4 . 94
                                                                METODO N° 7
                                        DETERMINADAS FIBRAS CELULÓSICAS E POLIESTER
                                                    (Método do ácido sulfúrico a 75 % )
            1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
                 1 . algodão ( 5 ), linho ( 7), cânhamo ( 8 ), ramie ( 14 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 )
                     com
                2 . poliéster ( 31 ).
           2 . PRINCÍPIO
                Dissolver as fibras de celulose a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido sulfúrico a
                75 % . Recolher, lavar, secar, e pesar o resíduo; exprimir a massa em percentagem da massa seca da
                mistura. Calcular a percentagem de fibras de celulose por diferença .
           3 . APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades )
                3.1 . Aparelhos
                      i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 500 ml;
                      ii) Termostato ou outro aparelho que permita manter a temperatura do frasco a 50 0 ± 5 °C.
                3.2 . Reagentes
                      i ) Ácido sulfúrico a 75 % ± 2 7o em massa:
                          Preparar, juntando com precaução e arrefecendo, 700 ml de ácido sulfúrico, de densidade 1,84
                          a 20 °C, a 350 ml de água destilada . Arrefecer até a temperatura ambiente e diluir com água,
                          até um litro;
                      ii) Solução diluída de hidróxido de amónio:
                          Diluir com água 80 ml de uma solução concentrada de hidróxido de amónio (densidade 0,88 a
                          20 °C ) até um litro.
           4 . TÉCNICA
                Seguir as indicações dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
                Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 500 ml, no mínimo, juntar 200 ml de
                solução de ácido sulfúrico, a 75 % por grama de provete, fechar e agitar o frasco com precaução, para
                molhar o provete com o reagente. Manter o frasco a 50 0 ± 5 °C durante 1 hora, agitando suavemente o
                frasco e o seu conteúdo, de 10 minutos em 10 minutos. Filtrar por sucção o conteúdo do frasco através
                do cadinho filtrante, previamente tarado. Transferir o resíduo fibroso para o cadinho, por lavagem do
                frasco com um pouco de solução de ácido sulfúrico a 75 % . Retirar o líquido do cadinho por sucção e
                lavar uma vez o resíduo com um pouco de solução de ácido sulfúrico. Não aplicar sucção enquanto o
                ácido não tiver escorrido por gravidade.
                Laver o resíduo várias vezes com água fria, depois duas vezes com a solução de hidróxido de amónio e
                depois completamente, com água fria, esvaziando o cadinho por sucção depois de cada adição . Não
                aplicar sucção durante as operações de lavagem mas somente depois de o líquido ter escorrido por
                gravidade. Eliminar por sucção o líquido restante, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e
                pesar .
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
                Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de « d » é de 1,00.
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
                Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
                acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- 6. 4 . 94                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                               N? C 96/41
                                                                 METODO N° 8
                    ACRÍLICAS, DETERMINADAS MODACRILICAS OU DETERMINADAS CLOROFIBRAS
                                                   E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                         (Método da dimetilformamida )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
                1 . acrílicas (26), certas modacrílicas (29) ou certas clorofibras (27) ( ! )
                    com
                2 . lã ( 1 ), pêlos animais (2 e 3 ), seda (4), algodão ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), poliamida ou
                    nylon ( 30) e poliéster ( 31 ).
                O método aplica-se igualmente às fibras acrílicas e a determinadas modacrílicas tratadas com corantes
               pré-metalizados, mas não às tratadas com corantes com crómio.
          2 . PRINCÍPIO
               Dissolver as fibras acrílicas, determinadas modacrílicas ou determinadas clorofibras de uma massa seca
               conhecida da mistura, por meio de dimetilformamida a uma temperatura de banho-maria à ebulição.
               Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da
               massa seca da mistura. Calcular a percentagem de acrílicas, modacrílicas ou clorofibras secas por
               diferença.
          3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos mencionados nas generalidades)
               3.1 . Aparelhos
                     i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;
                     ii ) Banho-maria à ebulição .
               3.2 . Reagente
                     Dimetilformamida (com ponto de ebulição de 153 ° ± 1 °C) não contendo mais do que 0,1 % de
                     água .
                     Sendo este reagente tóxico, é recomendado trabalhar numa chaminé .
          4 . TÉCNICA
               Seguir as indicações nas generalidades e proceder do seguinte modo:
               Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml, pelo menos, juntar 80 ml de
               dimetilformamida por grama do provete previamente aquecido em banho-maria à ebulição, tapar o
               frasco, agitar de forma a molhar o provete com o reagente e colocar no banho-maria à ebulição onde se
               mantém durante 1 hora . Agitar o frasco e o seu conteúdo manualmente e com precaução cinco vezes
               durante este período.
               Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado, retendo as fibras no frasco cónico.
               Juntar de novo 60 ml de dimetilformamida e aquecer durante mais 30 minutos, agitando manualmente e
               com precaução duas vezes durante este período.
               Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, por sucção.
               Transferir para o cadinho as fibras residuais no frasco, por lavagem deste com dimetilformamida.
               Esvaziar por sucção para eliminar o excesso de líquido. Lavar o resíduo com cerca de 1 1 de água quente
               a 70-80 °C, enchendo sempre o cadinho de água . Após cada adição de água, aplicar momentaneamente
               a sucção, mas apenas após o escoamento espontâneo da água . Se o escoamento do líquido de lavagem
               através do cadinho for demasiado lento, aplicar uma ligeira sucção.
               Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
          (') Deve verificar-se a solubilidade destas modacrílicas ou destas clorofibras no reagente antes de proceder à análise.
 ---pagebreak--- N? C 96/42                               Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                    6 . 4 . 94
           5 . CALCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados tal como descrito nas generalidades. O valor de « d » é de 1,00 excepto para :
               a lã :                  1,01
               o algodão :             1,01
               o cupro :               1,01
               o modal :               1,01
               o poliéster:            1,01 .
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                                  N? C 96/43
                                                                 METODO N° 9
                               DETERMINADAS CLOROFIBRAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                            ( Método do sulfureto de carbono/acetona 55,5/44,5 )
            1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                 Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
                 1 . determinadas clorofibras (27), nomeadamente, determinados policloretos de vinilo, sobreclorados ou
                     não (')
                     com
                 2. lã ( 1 ), pêlos animais (2 e 3 ), seda (4 ), algodão ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), acrílica (26 ),
                     poliamida ou nylon ( 30 ), poliéster ( 31 ) e vidro têxtil (40 ).
                 Quando a lã ou a seda contidas na mistura excederem 25 % , convém utilizar o método n? 2 . Quando a
                poliamida ou nylon contida exceder 25 % , utilizar o método n? 4.
            2 . PRINCÍPIO
                Dissolver as fibras de clorofibras a partir de uma massa seca conhecida da mistura por meio da mistura
                azeotrópica de sulfureto de carbono e acetona . Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a sua
                massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Cálcular a percentagem de
                fibras de policloreto de vinilo secas por diferença .
            3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos descritos nas generalidades )
                3.1 . Aparelhos
                      i ) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;
                      ii ) Dispositivo de agitação mecânica .
                3.2 . Reagentes
                      i) Mistura azeotrópica de sulfureto de carbono e acetona ( 55,5 % de sulfureto de carbono com
                           44,5 % de acetona em volume).
                           Sendo este reagente tóxico, é recomendado trabalhar numa chaminé;
                      ii) Álcool etílico a 92 % em volume ou álcool metílico.
           4 . TÉCNICA
                Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
                Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml, pelo menos, juntar 100 ml de
                mistura azeotrópica por grama de provete. Tapar o frasco e agitar à temperatura ambiente no
                dispositivo de agitação mecânica ou com agitação manual vigorosa durante 20 minutos. Decantar o
                líquido sobrenadante para o cadinho filtrante previamente tarado.
                Repetir este tratamento com mais 100 ml de mistura azeotrópica . Continuar este ciclo de operações até
                que uma gota do líquido da extracção não 'deixe depósito do polímero após evaporação num vidro de
                relógio. Transferir o resíduo do frasco para o cadinho filtrante com um pouco mais de reagente, esvaziar
                por sucção e lavar o cadinho e o resíduo com 20 ml de álcool e depois três com água . Não aplicar
                sucção antes do líquido de lavagem ter escorrido através do cadinho, por gravidade. Finalmente,
                eliminar o líquido excedente por sucção, secar o cadinho com o seu conteúdo, deixar arrefecer e
                pesar.
                Observação:
                As amostras de certas misturas de alto teor de policloreto de vinilo contraem-se fortemente durante a
                operação de secagem, o que retarda a eliminação do policloreto de vinilo pelo solvente. Esta contracção
                não impede contudo a dissolução total do policloreto de vinilo.
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
                Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de « d » é de 1,00.
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
                Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
                acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
           (*) Deve verificar-se a solubilidade das clorofibras no reagene antes de proceder à análise.
 ---pagebreak--- N? C 96/44                                  Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                     6 . 4 . 94
                                                          METODO N" 10
                                          ACETATO E DETERMINADAS CLOROFIBRAS
                                                   (Método do ácido acético glacial)
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, depois da eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:
                1 . acetato ( 19 )
                    com
               2 . certas clorofibras ( 27), como o policloreto de vinilo, sobreclorado ou não .
           2 . PRINCIPIO
               Dissolver as fibras de acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido acético glacial.
               Recolher, lavar, secar, e pesar o resíduo; exprimir a massa eventualmente corrigida em percentagem da
               massa seca da mistura. Calcular a percentagem de acetato por diferença .
           3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos mencionados nas generalidades )
               3.1 . Aparelhos
                     i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;
                     ii ) Dispositivo de agitação mecânica .
               3.2 . Reagente
                     Ácido acético glacial (a mais de 99 % ). Este reagente é muito cáustico, pelo que deve ser
                     manipulado com precaução.
           4 . TÉCNICA
               Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
               Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml pelo menos, juntar 100 ml de ácido
               acético glacial por grama do provete . Fechar bem o frasco e agitar durante 20 minutos à temperatura
               ambiente, no dispositivo de agitação mecânica ou com agitação manual vigorosa. Decantar o líquido
               sobrenadante para o cadinho filtrante previamente tarado. Repetir este tratamento duas vezes,
               utilizando, de cada vez, 100 ml de reagente, o que completa três extracções. Transferir o resíduo para o
               cadinho filtrante, esvaziar por sucção, lavar o cadinho e o resíduo com 50 ml de ácido acético glacial e,
               em seguida, três vezes, com água . Depois de cada lavagem, deixar o líquido escorrer por gravidade
               através do cadinho, antes de se aplicar a sucção. Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e
               pesar .
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados como descrito nas generalidades . O valor de « d » é 1,00.
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                       N? C 96/45
                                                                 METODO N° 11
                                                             SEDA E LÃ OU PELOS
                                                      ( Método do ácido sulfúrico a 75 % )
             1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                  Este método aplica-se, após eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:
                   1 . seda ( 4 )
                       com
                  2. lã ( 1 ) ou pêlos animais (2 e 3 ).
            2 . PRINCÍPIO
                  Dissolver a seda a partir de uma massa seca conhecida da mistura por meio de ácido sulfúrico a 75 %
                  em massa ( 1 ). Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a sua massa, corrigida se necessário, em
                  percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de seda seca por diferença .
            3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos descritos nas generalidades)
                  3.1 . Aparelhos
                        Frasco cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml.
                  3.2 . Reagentes
                        i ) Ácido sulfúrico a 75 % ± 2 % em massa:
                             Juntar com precaução e arrefecendo, 700 ml de ácido sulfúrico concentrado de densidade 1,84 a
                             20 °C a 350 ml de água destilada .
                             Deixar arrefecer à temperatura ambiente, diluir com água até perfazer um litro;
                        ii) Solução diluída de ácido sulfúrico: juntar, lentamente, 100 ml de ácido sulfúrico, de densidade
                             1,84 a 20 °C a 1 900 ml de água destilada;
                        iii) Solução diluída de hidróxido de amónio: Diluir com água 200 ml de solução de hidróxido de
                             amónio concentrado de densidade 0,880 a 20 °C até perfazer 1 000 ml .
           4.     TÉCNICA
                  Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
                  Colocar o provete num frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml pelo menos. Juntar 100 ml de
                  ácido sulfúrico a 75 % por grama do provete, tapar, agitar vigorosamente e deixar repousar durante 30
                 minutos à temperatura ambiente. Agita-se de novo e deixar repousar mais 30 minutos . Agitar uma
                  última vez e verter o conteúdo do frasco para um cadinho filtrante previamente tarado. Transferir para
                 o cadinho as fibras que eventualmente fiquem no frasco, com um pouco de ácido sulfúrico a 75 % .
                 Lavar o resíduo, no cadinho, sucessivamente, com 50 ml de ácido sulfúrico diluído, 50 ml de água e 50
                 ml de solução diluída de hidróxido de amónio. Deixar de cada vez as fibras em contacto com o líquido
                 durante cerca de 10 minutos, antes de aplicar sucção. Lavar com água deixando as fibras em contacto
                 com água durante 30 minutos . Retirar o líquido excedente por sucção. Secar o cadinho com o resíduo,
                 deixar arrefecer e pesar.
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
                 Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de « d » é 0,985 para a lã ( 1 ).
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
                 Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
                 acordo com este método, não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
           f 1 ) As sedas selvagens tais como o « tussah » não são completamente dissolvidas pelo ácido sulfúrico a 75 % .
 ---pagebreak--- N? C 96/46                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                  6 . 4 . 94
                                                               METODO N'- 12
                                       JUTA E DETERMINADAS FIBRAS DE ORIGEM ANIMAL
                                                         (Método por dosagem do azoto)
            1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                 Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:
                 1 . juta ( 9 )
                     com
                 2 . determinadas fibras de origem animal.
                 Estas últimas podem ser constituídas de pêlos (2 e 3 ) ou lã ( 1 ) ou de uma mistura de pêlos e lã.
                 Considera-se que este método não se aplica às misturas têxteis que contenham matérias não fibrosas
                 (corantes, acabamentos, etc.) à base de azoto.
           2 . PRINCIPIO
                Determinação do teor de azoto contido na mistura e cálculo de proporção dos dois constituintes da
                mistura a partir do teor de azoto determinado e do teor de azoto conhecido de cada um dos
                constituintes .
           3 . APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)
                3.1 . Aparelhos
                      i) Balão de Kjeldahl com a capacidade de 200 a 300 ml;
                      ii ) Aparelho de destilação Kjeldahl, com injecção de vapor;
                      iii ) Bureta, permitindo uma precisão de 0,05 ml.
                3.2 . Reagentes
                      i)      Tolueno;
                      ii )    Álcool metílico;
                      iii)    Ácido sulfúrico de densidade 1,84 a 20 °C (');
                      iv)     Sulfato de potássio ( ] );
                      v)      Dióxido de selénio 0 );
                      vi )    Solução de hidróxido de sódio (400 g/l ). Dissolver 400 g de hidróxido de sódio em 400-500
                              ml de água e diluir com água até perfazer um litro;
                      vii )   Mistura de indicadores. Dissolver 0,1 g de vermelho de metilo em 95 ml de álcool etílico e
                              5 ml de água, e misturar esta solução com 0,5 g de verde de bromocresol dissolvido em
                              475 ml de álcool etílico e 25 ml de água .
                      viii) Solução de ácido bórico . Dissolver 20 g de ácido bórico em um litro de água;
                      ix)     Ácido sulfúrico 0,02 N ( solução padrão volumétrica ).
           4 . PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA REDUZIDA
                O pré-tratemento descrito nas generalidades é substituído pelo pré-tratamento seguinte :
                Submeter a amostra, seca ao ar, a uma extracção num aparelho Soxhlet com uma mistura de um volume
                de tolueno e três volumes de álcool metílico, durante quatro horas, à velocidade mínima de cinco ciclos
                por hora . Deixar a amostra ao ar para permitir a evaporação do solvente e eliminar os vestígios por
                aquecimento numa estufa, à temperatura de 105 °C (± 3 °C). Extrair em seguida a amostra com água
                ( 50 ml por grama de amostra ) à ebulição, sob refluxo, durante 30 minutos . Filtrar, reintroduzir a
                amostra no frasco e repetir a extracção com nova porção de água de idêntico volume. Filtrar, retirar o
                excesso de água da amostra por expressão, sucção ou centrifugação e depois deixar a amostra secar ao
                ar .
           (') Estes reagentes devem estar isentos de azoto.
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               Observação:
               Devido aos efeitos tóxicos do tolueno e do álcool metílico, é necessário utilizar estes produtos com as
               devidas precauções.
           5 . TÉCNICA
               5.1 . Instruções gerais
                     Seguir as instruções dadas nas generalidades no que diz respeito à colheita, secagem e pesagem do
                     provete .
               5.2 . Instruções pormenorizadas
                     Transfere-se o provete para um balão de Kjeldahl . Ao provete de pelo menos 1 g colocado no balão
                     de Kjeldahl juntar, pela ordem seguinte, 2,5 g de sulfato de potássio, 0,1 a 0,2 g de dióxido de
                     selénio e 10 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84 ). Aquecer o balão, ao princípio lentamente, até
                     destruição total das fibras, e depois mais fortemente, até que a solução se torne clara e por fim
                     praticamente incolor. Continuar o aquecimento durante 15 minutos. Deixar arrefecer, diluir
                     cuidadosamente o conteúdo do balão com 10 a 20 ml de água, arrefecer, transferir para um balão
                     graduado de precisão de 20 ml e juntar água até perfazer 200 ml para obter a solução para
                     análise .
                     Introduzir cerca de 20 ml de uma solução de ácido bórico num frasco cónico de 10 ml e colocá -lo
                     sob o condensador do aparelho de destilação Kjeldahl de tal modo que a extremidade do tubo
                     abdutor daquele se encontre exactamente abaixo do nível da superfície da solução de ácido bórico .
                     Transferir exactamente 10 ml da solução para análise para o balão de destilação, introduzir, pelo
                     menos, 5 ml de solução de hidróxido de sódio no funil, levantar ligeiramente a tampa e deixar a
                     solução de hidróxido de sódio correr lentamente para o balão. Se a solução a analisar e a solução
                     de hidróxido de sódio tenderem a formar camadas separadas, misturar com leve agitação. Aquecer
                     ligeiramente o balão de destilação e introduzir no líquido uma corrente de vapor proveniente do
                     gerador. Recolher cerca de 20 ml do destilado, baixar o frasco cónico de modo que a extremidade
                     do tubo abdutor se encontre cerca de 20 mm acima do nível da superfície do líquido e destilar
                     ainda durante um minuto. Lavar a extremidade do tubo abdutor com água e recolher o líquido de
                     lavagem no frasco cónico . Retirar este frasco, colocar um segundo frasco cónico contendo cerca de
                     10 ml de solução de ácido bórico e recolher cerca de 10 ml de destilado.
                     Titular separadamente os dois destilados com ácido sulfúrico 0,02 N utilizando a mistura de
                     indicadores . Anotar os resultados da titulação para os dois destilados. Se o resultado da titulação
                     do segundo destilado for superior a 0,2 ml, rejeitar o resultado e recomeçar a destilação, utilizando
                     uma nova porção da solução para a análise.
                     Efectuar um ensaio em branco, submetendo os reagentes unicamente à digestão e destilação.
           6 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               6.1 . Calcular-se como segue a percentagem de azoto na amostra seca :
                                 28 (V - b ) N
                     h /° ~            W
                     A% =      percentagem de azoto na amostra seca e pura;
                     V      =  volume total em ml de ácido sulfúrico padrão utilizado no ensaio;
                     b      = volume total em ml de ácido sulfúrico padrão utilizado no ensaio em branco;
                     N      = concentração real do ácido sulfúrico padrão;
                     W      =  massa (g) do provete seco.
               6.2. Utilizando os valores de 0,22 % para o teor de azoto da juta e de 16,2 % para o das fibras de
                     origem animal, sendo estas duas percentagens expressas na base da massa das fibras secas,
                     calcula-se a composição da mistura pela seguinte fórmula :
                                  A — 0,22
                     PA % =                    x 100
                                16,2 — 0,22
                     PA % = percentagem de fibras de origem animal na amostra .
           7 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 , para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- N? C 96/48                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                             6 . 4. 94
                                                                 METODO NV 13
                                        POLIPROPILENO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                               ( Método do xileno )
            1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                 Este método aplica-se, após a eliminação das materiais não fibrosas, às misturas binárias de:
                 1 . fibras de polipropileno ( 33 )
                      com
                2 . lã ( 1 ), pêlos animais (2 e 3 ), seda (4 ), algodão (5 ), acetato ( 19 ), cupro (21 ), modal (22 ), triacetato
                      (24), viscose (25 ), acrílico (26), poliamida ou nylon ( 30), poliéster ( 31 ) e vidro têxtil (40).
           2 . PRINCÍPIO
                Eliminação da fibra de polipropileno de uma massa seca conhecida da mistura por dissolução em xileno
                à ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário, em
                percentagem .
           3 . APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)
                3.1 . Aparelhos
                       i ) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;
                       ii) Refrigerante de refluxo (adaptado a líquidos de ponto de ebulição elevado ), adaptável aos
                           frascos i ).
                3.2 . Reagentes
                       Xileno, que destile entre 137 e 142 °C.
                       Nota :
                       Este reagente é muito inflamável e produz vapores tóxicos. É necessário tomar precauções aquando
                       da sua utilização .
           4 . TÉCNICA
                Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
                Colocar o provete num frasco cónico (3.1 .i )) e juntar 100 ml de xileno ( 3.2 ) por grama do provete.
                Montar o refrigerante de refluxo (3.1 -ii)) e levar à ebulição que se mantém durante três minutos.
                Decantar o líquido quente para o cadinho filtrante, previamente tarado (ver nota 1 ). Repetir este
                tratamento mais duas vezes, utilizando em cada uma novas porções de 50 ml de solvente.
                Lavar o resíduo que fica no frasco, sucessivamente, com 30 ml de xileno a ferver (duas vezes), depois
                mais duas vezes com 75 ml de éter de petróleo (1.3.2.1 das generalidades) de cada vez. Depois da
                segunda lavagem com éter de petróleo, filtrar o conteúdo do frasco pelo cadinho filtrante e transferir as
                fibras retidas no cadinho com a ajuda de uma pequena quantidade suplementar de éter de petróleo.
                Fazer evaporar completamente o solvente. Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.
                Notas :
                1 . Deve aquecer-se previamente o cadinho filtrante para o qual se decanta o xileno.
                2. Depois das lavagens com xileno a ferver, o frasco que contém o resíduo deve ser suficientemente
                     arrefecido antes de nele ser introduzido o éter de petróleo.
                3 . A fim de atenuar os perigos de inflamabilidade e de toxicidade para os operadores, podem utilizar-se
                     aparelhos de extracção a quente e técnicas adequadas, desde que conduzam a resultados idênti­
                     cos 0 ).
           (') Ver, por exemplo, os aparelhos descritos em « Melliand Textilberichte » 56 ( 1975 ), p. 643/645 .
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           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calculam-se os resultados como se indica nas generalidades. O valor de « d » é 1,00 .
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 % .
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                                                                METODO N" 14
           CLOROFIBRAS (À BASE DE HOMOPOLIMEROS DE CLORETO DE VINILO) E DETERMINADAS
                                                                OUTRAS FIBRAS
                                                   ( Método do ácido sulfúrico concentrado )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
                Este método aplica-se, após a eliminação das materiais não fibrosas, às misturas binárias de:
                1 . clorofibras (27) à base de homopolímeros de cloreto de vinilo (sobreclorado ou não)
                    com
               2 . algodão ( 5 ), acetato ( 19 ), cupro ( 21 ), modal (22 ), triacetato (24 ), viscose (25 ), determinadas acrílicas
                    (26 ), determinadas modacrílicas (29 ), poliamida ou nylon ( 30 ) e poliéster ( 31 ).
                    As modacrílicas consideradas são as que produzem uma solução límpida por imersão em ácido
                    sulfúrico concentrado . (d20 = 1,84 g/ml ). Este método pode ser utilizado, nomeadamente, em
                    substituição dos métodos n?s 8 e 9 .
           2.  PRINCIPIO
               As fibras mencionadas no ponto 2 do n? 1 são eliminadas a partir de uma massa conhecida da mistura
               no estado seco por dissolução no ácido sulfúrico concentrado (d2o = 1,84 g/ml ). O resíduo constituído
               pela clorofibra é recolhido, lavado, seco e pesado; a sua massa, corrigida se necessário, é expressa em
               percentagem da massa da mistura no estado seco. A proporção do segundo constituinte é obtida por
               diferença .
           3 . APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades )
               3.1 . Aparelhos
                     i ) Frascos cónicos com capacidade mínima de 200 ml, com rolha esmerilada;
                     ii) Vareta de vidro, com ponta espalmada.
               3.2 . Reagentes
                     i) Ácido sulfúrico concentrado (d20 = 1,84 g/ml );
                     ii ) Ácido sulfúrico, solução aquosa, aproximadamente 50 % ( m/m ) de ácido sulfúrico;
                           Para preparar este reagente, adicionar com precaução e arrefecendo 400 ml de ácido sulfúrico
                           (d20 = 1,84 g/ml ) com 500 ml de água . Logo que a solução se encontre à temperatura ambiente,
                           acrescentar água até 1 litro;
                     iii ) Amoníaco, solução diluída ;
                           Diluir com água destilada 60 ml de uma solução de amoníaco concentrada (d20 = 0,8 80 g/ml )
                           para obter 1 litro .
           4.  TÉCNICA
               Aplicar o procedimento descrito nas generalidades e, em seguida, proceder do seguinte modo:
               Ao provete colocado no frasco cónico ( 3.1 .i )) juntar 100 ml de ácido sulfúrico ( 3.2 .i )) por grama do
               provete .
               Deixar 10 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando com ajuda da vareta de vidro .
               Se se tratar de um tecido ou de um tricô, encostá-lo entre a parede do frasco e a vareta de vidro e
               exercer, com a ajuda da vareta, uma leve pressão de modo a separar a matéria dissolvida pelo ácido
               sulfúrico .
               Decantar o líquido sobre o cadinho de vidro tarado . Juntar de novo, no frasco, 100 ml de ácido
               sulfúrico ( 3.2 .i )) e repetir a mesma operação. Verter o conteúdo do frasco sobre o cadinho e arrastar o
               resíduo fibroso com ajuda da vareta de vidro . Se necessário, juntar um pouco de ácido sulfúrico
               concentrado ( 3.2.i)) no frasco para arrastar os restos de fibras que aderiram às paredes. Vazar o cadinho
               por sucção; eliminar o filtrado do frasco vazio ou mudar de frasco, seguidamente lavar o resíduo no
               cadinho sucessivamente com a solução de ácido sulfúrico a 50 % ( 3.2 .ii )), de água destilada ou
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               desionizada ( 1.3.2.3 das generalidades ), a solução de amoníaco ( 3.2.iii)) e, finalmente, lavar bem com
               água destilada ou desionizada, esvaziando completamente o cadinho por sucção após cada adição (não
               utilizar a sucção durante a operação de lavagem, mas apenas quando o líquido se tiver escoado por
               gravidade).
               Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.
               No decurso das lavagens e entre elas, aplicar apenas a sucção após o solvente se ter escoado por
               gravidade. Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados tal como descrito nas generalidades. O valor de « d » é 1,00 com excepção de:
               seda :     1,01
               acrílica : 0,98 .
           6 . PRECISÃO DOS RESULTADOS
               Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de
               acordo com este método não ultrapassam ± 1 , para um nível de confiança de 95 % .
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                                                              MÉTODO N? 15
           CLOROFIBRA, DETERMINADAS MODACRILICAS, DETERMINADOS ELASTANOS, ACETATO,
                                         TRIACETATO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
                                                         (Método da ciclohexanona )
           1 . ÂMBITO DE APLICAÇÃO
               Este método aplica-se, após a eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:
               1 . acetato ( 19 ), triacetato ( 24 ), clorofibras ( 27 ), determinadas modacrílicas ( 29 ) e determinados
                    elastanos ( 39 )
                    com
               2 . lã ( 1 ), pêlos de animais (2 e 3 ), seda (4 ), algodão ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), poliamida
                    ou nylon ( 30 ), acrílica (26 ) e vidro têxtil (40 ).
               Se se verificar a presença de uma fibra modacrílica ou elastano, é conveniente proceder a um ensaio
               preliminar para determinar se esta fibra é completamente solúvel no reagente.
               Para a análise de misturas que contenham clorofibras é igualmente possível aplicar o método n? 9 ou o
               método n" 14 .
           2.  PRINCIPIO
               Dissolver as fibras de acetato, de triacetato, as clorofibras, determinadas modacrílicas, determinados
               elastanos, de uma massa seca conhecida da mistura por extracção com ciclohexanona a uma
               temperatura próxima da ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se
               necessário, em precentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de clorofibra, modacríli­
               ca, elastano, acetato e triacetato secos por diferença .
           3 . APARELHOS E REAGENTES ( além dos mencionados nas generalidades)
               3.1 . Aparelhos
                     i)     Aparelho para extracção a quente que permita a técnica prevista no Capítulo 4 [ver desenho
                            da página 54, variante do aparelho descrito em « Melliand Textilberichte » 56 ( 1975 )
                            643-645 ];
                     ii )   Cadinho filtrante que conterá a amostra;
                     iii) Placa porosa, de porosidade 1 ;
                     iv)    Refrigerador de refluxo que se adapta ao balão de destilação;
                     v)     Aparelho de aquecimento .
               3.2 . Reagentes
                     i)     Ciclohexanona, ponto de ebulição a 156 °C;
                     ii)    Álcool etílico, diluído a 50 % em volume.
                     Nota: A ciclohexanona é inflamável e tóxica; é conveniente tomar medidas de protecção adequadas
                               na sua utilização .
           4 . TÉCNICA
               Seguir as instruções fornecidas nas generalidades e proceder tal como se segue:
               Deitar para o balão de destilação 100 ml de ciclohexanona por grama de matéria, inserir o recipiente de
               extracção no qual se colocou previamente o cadinho filtrante contendo a amostra e a placa porosa
               mantida ligeiramente inclinada . Introduzir o refrigerador de refluxo. Deixar ferver e continuar a
               extracção durante 60 minutos a uma velocidade mínima de 12 ciclos por hora. Após extracção e
               arrefecimento, tirar o recipiente de extracção, retirar-lhe o cadinho filtrante e tirar igualmente a placa
               porosa . Lavar o conteúdo do cadinho filtrante três ou quatro vezes com álcool etílico a 50 %
               previamente aquecido até cerca de 60 °C e, em seguida, com 1 1 de água a 60 °C.
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           5 . CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
               Calcular os resultados do modo indicado nas generalidades. O valor de « d » é de 1,00.
           6 . PRECISÃO DO MÉTODO
               Numa mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo
               com este método não ultrapassam ± 1 , para um nível de confiança de 95 % .
 ---pagebreak--- N? C 96/54    Jornal Oficial das Comunidades Europeias          6 . 4 . 94
           Desenho contemplado no ponto 3.1.i ) do método n? 15
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                             Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                  N? C 96/55
                                                           ANEXO III
                                                            PARTE A
                                                DIRECTIVAS REVOGADAS
                                                     ( visadas no artigo 8 -)
           — Directiva 72/276/CEE e suas modificações sucessivas:
             — Directiva 79/76/CEE,
             — Directiva 81 /75/CEE,
             — Directiva 87/ 184/CEE .
                                                            PARTE B
                                               PRAZOS DE TRANSPOSIÇÃO
                                  Directiva                                      Data limite para a transposição
             72/276/CEE (JO n? L 173 de 31 . 7. 1972 , p . 1 )           18 de Janeiro de 1974
             79/76/CEE (JO n" L 17 de 24 . 1 . 1979 , p . 17 )          28 de Junho de 1979
             81 /75/CEE (JO n" L 57 de 4 . 3 . 1981 , p . 23 )          27 de Fevereiro de 1982
             87/184/CEE (JO n? L 75 de 17. 3 . 1987, p. 21 )             1 de Setembro de 1988
 ---pagebreak--- N? C 96/56                               Jornal Oficial das Comunidades Europeias                    6 . 4 . 94
                                                         ANEXO IV
                                               QUADRO DE CORRESPONDÊNCIA
                             Presente directiva                                Directiva 71 /276/CEE
           Artigo 1"                                            Artigo 1?
           Artigo 2"                                            Artigo 2°
           Artigo 3?                                            Artigo 3°
           Artigo 4"                                            Artigo 4"
           Artigo 5"                                            Artigo 5"
           Artigo 6°                                            Artigo 6"
           Artigo 7"                                            Artigo 7°, n? 2
           Artigo 8°                                            —
           Artigo 9"                                            Artigo 8 "
           Anexo I                                              Anexo I
           Anexo  II, n" 1                                      Anexo II , n° 1
           Anexo  II, n? 2                                      Anexo II, n ? 2
           Anexo  II, método n"  1                              Anexo  II , método   n"  1
           Anexo  II, método n?  2                              Anexo  II,  método   n?  2
           Anexo  II, método n"  3                              Anexo  II,  método   n"  3
           Anexo  II, método n'· 4                              Anexo  II , método   n"  4
           Anexo  II, método n?  5                              Anexo  II,  método   n°  5
           Anexo  II, método n"  6                              Anexo  II , método   n?  6
           Anexo  II, método n"  7                              Anexo  II,  método   n(· 7
           Anexo  II, método n?  8                              Anexo  II,  método   n"  8
           Anexo  II, método n?  9                              Anexo  II,  método   n"  9
           Anexo  II, método n?  10                             Anexo  II , método   n®  10
           Anexo  II, método n?  11                             Anexo  II,  método   n?  11
           Anexo  II, método n?  12                             Anexo  II,  método   n°  13
           Anexo  II, método n?  13                             Anexo  II, método n"     14
           Anexo  II, método n?  14                             Anexo  II, método n"     15
           Anexo  II, método n?  15                             Anexo  II, método n"     16
           Anexo III                                            —
           Anexo IV                                             —