CELEX: 51980PC0040
Language: da
Date: 1980-02-08
Title: FORSLAG TIL RÅDETS DIREKTIV OM INDBYRDES TILNÆRMELSE AF MEDLEMSSTATERNES LOVGIVNING OM METODER TIL PRØVNING AF NONIONISKE OVERFLADEAKTIVE STOFFERS BIOLOGISKE NEDBRYDELIGHED OG OM ÆNDRING AF DIREKTIV 73/404/EØF (forelagt Rådet af Kommissionen)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (80) 40
Vol. 1980/0016
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
file have been declassified in conformity with Article 5 of the aforementioned regulation.
In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak---                   ί~
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER
                                               KOM(80)40 endelig udg.
                                               Bruxelles , den 8 . februar 1980
                                      L
                           FORSLAG TIL RÅDETS DIREKTIV
                 OM INDBYRDES TILNÆRMELSE         AF MEDLEMSSTATERNES
        LOVGIVNING OM METODER TIL PRØVNING         AF NONIONISKE OVERFLADEAKTIVE
                     STOFFERS BIOLOGISKE NEDBRYDELIGHED OG "
                     OM ÆNDRING AF DIREKTIV 73 / 404 / EØF
                     ( forelagt Rådet af Kommissionen )
                                     λ -          ^    ^
                              p/ «£ ^             V
                              I–"!         V"
                                   i  CJZ     ' ■      » v/
                               V* A     ^ ^
   K0M(80 ) 40 endelig ugd .
 ---pagebreak---                                    BEGRUNDELSE
I. GSTSTIELT '
   1 . Dette direktivforslag er et led i det almindelige program for fjernelse
         af tekniske hindringer for samhandelen , som Rådet vedtog den . 28 . maj •
         1969 . Under dette program er der allerede vedtaget to direktiver inden
         for samme sektor , nemlig Rådets direktiv af 22 . november 1973 om vaske-
         og rengøringsmidler og Rådets direktiv af samme dato om kontrolmetoderne
         for de anionaktive overfladeaktive stoffers "biologiske nedbrydelighed ( l )
   2 . Måling af den "biologiske nedbryde lighedsgrad ved forskellige metoder
        kan føre til en forvridning af fællesmarkedet og direkte indvirke på
         dets funktion . En fællesskabsløsning, der tager sigte på at foreslå en
         enkelt metode , er derfor nødvendig.
   3 . Spørgsmålet om vaske- og rengøringsmidlers biologiske nedbrydelighed er
         et af elementerne i det langt mere vidtrækkende " og meget aktuelle prob­
         lem vedrørende forurening . af det naturlige miljø i almindelighed og
         vandforurening ' i særdeleshed .
         Derfor har industrien efter aftale med de offentlige myndigheder i sta­
         dig stigende grad indstillet sig på at fremstille vaske- og rengørings­
         midler med biologisk nedbrydelige overfladeaktive stoffer . Til visse
         anvendelser- inden for levnedsmiddelindustrien og metalindustrien samt
         til produkter til opvaskemaskiner er det imidlertid af tekniske årsager
       . nødvendigt at bruge små mængder af visse nonioniske overfladeaktive
         'stoffer med en ikke særlig høj grad af biologisk nedbrydelighed . Dette
         skyldes , at der til de maskiner , der anvendes inden for disse industrier ,
         og som arbejder ved stor hastighed , skal benyttes overfladeaktive stof­
         fer, der har stor vaskeevne , er lavt skummende og/eller har stor base-
         resistens . På nuværende tidspunkt er intet overfladeaktivt stof med en
    . biologisk nedbrydelighed på 80$ i besiddelse af disse egenskaber .
         De således anvendte mængder er kun ringe , og den samlede mængde i Det
         europæiske Fællesskab anslås til ca. 5 500 - 8 500 t/år, eller under
         1% af samtlige anvendte overfladeaktive stoffer i rengøringsmidler .
         Det skal ligeledes bemærkes , at disse overfladeaktive stoffer , selv om
         de har en ringe biologisk nedbrydelighed , så vidt vides ikke er årsag
         til økologiske problemer i Fællesskabet , og at sådanne problemer, hvis .
         de var det , ville være af ren lokal art .
         I flere lande udføres der forskning med henblik på færdigudvikling af •
         substitutionsprodukter , der er tilfredsstillende og tilstrækkeligt . -
         biologisk nedbrydelige i henhold til direktivet .
         ( 1 ) EFT L 347 af 17.12.1973 , S. 51 og 53 .
 ---pagebreak---                                            - 2 -
      4 . Teknikkens udvikling nødvendiggør en omgående tilpasning af, de tekniske
          normer for kontrolmetoderne for overfladeaktive stoffers "biologiske
          nedbrydelighed . Derfor foreskriver dette direktiv indførelse af en
          fremgangsmåde for et snævert samarbejde mellem medlemsstaterne og Kom­
          missionen inden for rammerne af Udvalget vedrørende tilpasning til den
          tekniske -udvikling af direktiverne om fjernelse af tekniske hindringer
          for samhandelen med -Vaske- og Rengøringsmidler . Denne fremgangsmåde er
          deri , der er fastsat ved resolution af 28 . maj 19^9j og som senere er
          vedtaget af Rådet i forskellige direktiver .
      5 - I overensstemmelse med udtalelse fra Europa–Parlamentet og Det økonomi­
          ske og sociale Udvalg vedrørende grunddirektivet "vaske– og rengørings­
          midler" er løsningen med " total" harmonisering valgt :
 11 . BEMÆRKNINGER TIL ARTIKLERNE
          Artikel 1
          I denne artikel fastsættes direktivets anvendelsesområde .
          Artikel 2
          Herved forbydes markedsføring af et vaske- eller , rengøringsmiddel , hvis
          måling af graden af biologisk nedbrydelighed for de overfladeaktive
          stoffer indeholdt i dette middel giver et resultat på mindre end 80 /5,
          og det fastsættes , at målingen af de nonioniske overfladeaktive stoffers
          biologiske nedbryde lighed skal foretages ved anvendelse af OECD-metoden ,
          eller den metode , der er i brug i Forbundsrepublikken Tyskland , Frankrig
          eller Det forenede Kongerige .
          Artikel 3
          I denne artikel fastsættes fremgangsmaden i tilfælde af tvister .
          Artikel 4
          Der fastsættes heri en midlertidig undtagelse for visse anvendelser af
          nonioniske overfladeaktive stoffer med en bionedbrydelighed på under
          80%.
          Artikel 5
          I denne artikel fastsættes en fremgangsmade for tilpasning til den
          tekniske udvikling af direktiverne om vaske- og rengøringsmidler .
       ,  Artikel 6 on- 7
          Disse artikler er fælles for alle direktiverne .
III . HØRING AF SE BERØRTE KREDSE
      Ved udarbe jdelsen af dette direktiv har Kommissionen taget hensyn til de
      bemærkninger , der er fremsat af de berørte industriers repræsentanter .
 IV * HØRIQTG AF EUROPA–PARIAJilSTTÉT OG " DET ØKONOMISKE OG SOCIALE UDVALG
      I henhold til bestemmelserne i artikel 100 , stk . 2 , er disse to instansers-
      udtalelse påkrævet .
 ---pagebreak---                          '   FORSLAG TIL RÅDETS DIREKTIV
                   om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes
                   lovgivning om metoder til prøvning af non–
                   ioniske overfladeaktive stoffers biologiske
                   nedbrydelighed og om ændring af direktiv
                   73/404/32?
RÅDET FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR -
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europæiske økonomiske
Fællesskab , særlig artikel 100 ,
under henvisning til forslag fra Kommissionen ,
under henvisning til udtalelse fra Europa-Parlamentet ,
under henvisning til udtalelse fra Det -økonomiske og sociale Udvalg, og
ud fra følgende betragtninger :
Selv om dé prøvningsmetoder ,, der anvendes i medlemsstaterne , tilsigter samme
m^l , frembyder - de indbyrdes forskelle og indvirker på fællesmarkedets rette
funktion ;                     .                                            *
                                 Λ Ν                  -
Rådets direktiv 73/404/-20F "Vedrørende vaske- og reng.oringsmid-
      1)
 ler      foreskriver i artikel 4 vedtagelse af direktiver , der definerer
kontrolmetoderne med henblik på konstatering af overholdelsen af direk­
tivets krav; ved Rådets direktiv 73/405/SØF          vedrprende harmonisering af
medlemsstaternes lovgivning om kontrolmetoderne for de anionaktive over--
                           χ
fladeaktive stoffers biologiske nedbrydmngsevne er der defineret sadanne
metoder og tolerancer for de anionaktive overfladeaktive stoffer ;
for at " tillade medlemsstaterne at bestemme graden af de nonioniske over­
fladeaktive stoffers biologiske nedbrydelighed er det tilrådeligt at hen­
 vise til prøvningsmetoder , som allerede bliver benyttet hertil i visse
medlemsstater ; i tilfælde af tvist       • er det på den anden side nødvendigt ,
 at prøvningen af den biologiske nedbrydelighed bliver foretaget efter
 en fælles referencemetode ;
 1 ) EFT nr . L 347 af 17.12.1973 , s . 51 .
  2 ) EFT nr . L 347 af 17.12.1973 , s . 53 .
 ---pagebreak---                                     - 2 -
  for så. vidt angar den indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning
  om vaske- og rengøringsmidler bør. der som foreskrevet i artikel 4 i di­
  rektiv 73/404/EØF fastsættes passende tolerancer for
  malingen af den "biologiske nedbrydelighed for at sikre , at prøvningsmeto-
  dernes usikkerhed ikke fører til beslutninger om kassering med betydelige
  økonomiske konsekvenser til følge ; en beslutning om kassering bør kun ta­
  ges , dersom den i artikel 2 nævnte analyse påviser en grad af biologisk
  nedbrydelighed på mindre end 80%;
  på grund af teKniske problemer og for at undgå andre uønskede
  hygiejne- og miljøvirkninger anvendes der for tiden små mængder nonioniske
  overfladeaktive stoffer med lav biologisk nedbrydelighed til visse formål ;
  det vil imidlertid være nødvendigt endnu en gang at undersøge anvendelsen
  af disse mindre biologisk nedbrydelige overfladeaktive stoffer i betragt­
  ning af den tekniske udvikling ;
  teknikkens udvikling nødvendiggør en omgående tilpasning af de tekniske
  forskrifter, der er fastsat i direktiverne om vaske– og rengøringsmidler ;
  for at lette iværksættelsen af de hertil nødvendige foranstaltninger bør
  der indføres en fremgangsmåde , der foreskriver et snævert samarbejde mel–
s lem medlemsstaterne og Kommissionen inden for rammerne af et udvalg ved­
  rørende tilpasning til den tekniske tidvikling af direktiverne om fjernelse
  af tekniske hindringer for samhandelen med vaske- og rengøringsmidler –
  UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV :
                                   Artikel 1
  Dette direktiv omhandler metoder til afprøvning af den biologiske nedbry-
  delighed af nonioniske overfladeaktive stoffer i vaske- og rengøringsmidler .
 ---pagebreak---                                   Artikel 2
  I overensstemmelse med bestemmelserne i artikel 4 i direktiv
  73/404/EØF, og under hensyntagen til prøvningsmeto-
  dernes usikkerhed forbyder medlemsstaterne omsætning og benyttelse på
  deres territorier af et vaske- og rengøringsmiddel , såfremt måling af
  graden af biologisk nedbrydelighed for de nonioniske overfladeaktive stof­
  fer indeholdt i dette vaske- og rengøringsmiddel giver et resultat på
  mindre end 80%, idet denne måling foretages efter en af følgende metoder :
                                i *            -
  - OECD-metode offentliggjort i OECD 's tekniske rapport af 11 . juni 1976
    angaende " Proposed method for the determination of the biodegradabi lity
    of surfactants used in synthetic detergents "
_ – metode i brug i Forbundsrepublikken Tyskland fast Lagt ved 1 Verordnung
    über die Abbaubarkeit anionischer und nichtionischer grenzflächenaktiver
    Stoffen in Wasch– und Reinigungsmitteln" af 30 . januar 1977, of fent liggjort
    i "Bundesgesetzblatt ", 1 . del , s . 244
  – metode i brug i FrarJcrig stadfæstet ved arreté af 28 . december 1977, offentl
    gjort i "Journal Officiel de la République Francaise" af 18 . januar 1978 og
    forsøgsnorm T 73270 / marts 1974 » offentliggjort af det . franske stan-
    dardiseringsråd ( AFHOR)
  - metode i brug i Det forenede Kongerige , benævnt " Porous Pot Test " og
    beskrevet i teknisk rapport nr. 78 ( 1977) fra "Water Research Centre ".
                                                                      •I .
                                  Artikel 3
                             \                                 .
  Inden for rammerne af den i artikel 5 , stk . 2 , i direktiv 73 / 404 / EØF fast -.
  Lagte, fremgangsmåde fremsættes Laboratoriets erklæring med hensyn til de
  nonioniske overfladeaktive stoffer på grundlag af den referencemetode ,
  der er beskrevet i bilaget .              *"
 ---pagebreak---                                           - 4 -
                                        Artikel d
     I direktiv 73 / 404 / E£<F indsættes følaende artikler :
                                        Artikel 2a
1.    Indtil den 31 « december 1984 gælder artikel 2 ikke for følgende nonioniske
     overfladeaktive stoffer :
     a ) lavt skummende polyalkenoxid–tilsætningsprodukter i industrielle rengø­
         ringsmidler og i opvaskemidler til maskiner
    "b ) baseresistente , terminalt blokerede alkyl- og alkyl-arylpolyglycolethere
         i industrielle rengøringsmidler til næringsmiddel- og drikke vare indu­
         strien samt metalvareindustrien ,
2 . I løbet af den fastsatte undt age Ise speri ode undersøges undtagelsen
    igen og tilpasses i givet fald til den tekniske udvikling efter fremgangs-
    maden i    artikel 7b .
3 . Ved industriel anvendelse af de i stk . 1 nævnte overfladeaktive stoffer
     anvender brugeren de bedste disponible tekniske midler for at begrænse
    emissionen af disse overfladeaktive stoffer i akvatisk miljø .
                                         Artikel 7a
1 . Der nedsættes et udvalg vedrørende tilpasning til den tekniske udvikling
     af direktiverne om fjernelse af tekniske hindringer for samhandelen med
     vaske- og rengøringsmidler, herefter benævnt " udvalget ", der er
     sammensat af repræsentanter for medlemsstaterne og har en repræsentant
     for Kommissionen som formand .
2 . Udvalget fastsætter selv sin forretningsorden .
 ---pagebreak---                                    Artikel 7b
  Når den fremgangsmåde , der fastsættes i denne artikel , tages i anvendelse ,
  indbringer formanden sagen for udvalget , enten på eget initiativ eller
  efter anmodning fra en repræsentant for en medlemsstat .
  Kommissionens repræsentant forelægger for udvalget et ■udkast til de for­
  anstaltninger , der skal træffes . Udvalget afgiver     udtalelse om dette
  udkast inden for en frist , som formanden kan fastsætte tinder hensyn til
  det pågældende spørgsmåls vigtighed . Udtalelsen vedtages med et flertal
  af tolv stemmer , idet medlemsstaternes stemmer tildeles den vægt , der er
  fastsat i traktatens artikel 148 , stk . 2 .
. Formanden deltager ikke i afstemningen .
                                                           4
  a) Kommissionen vedtager de påtænkte foranstaltninger , såfrejnt de er i
      overensstemmelse med udvalgets udtalelse .
  h ) Såfremt de påtænkte foranstaltninger ikke er i overensstemmelse med
      udvalgets udtalelse , eller såfremt der ikke foreligger nogen udtalelse ,
      forelægger Kommissionen straks for Rådet et forslag vedrørende de for­
      anstaltninger , der bør træffes .                                  -
  c ) Såfremt Rådet ikke inden udløbet af en frist på tre måneder fra det
      tidspunkt , hvor det har fået sagen forelagt , har truffet afgø­
      relse , vedtages de foreslåede foranstaltninger af Kommissionen .
                                   Artikel 7c
  De kontrolmetoder og passende toleranceomrader , der enten direkte eller
  ved henvisning til normer opstillet uden for Fællesskabets institutionelle
  rammer er defineret i de i artikel 4 nævnte direktiver , ændres , bl.a. for
  at tilpasse dem til den tekniske udvikling, efter fremgangsmåden i ar­
  tikel 7b .
 ---pagebreak---                                       - 6 -
                                    Artikel 5
                                                         Ρ*
1 . Medlemsstaterne cætter de nødvendige Bestemmelser i lcraft for at efterkomme
    dette direktiv inden for en frist på    tolv måneder fra dets meddelelse .
    De underretter straks Kommissionen derom .
2 . Medlemsstaterne drager omsorg for at meddele Kommissionen teksten til de
    nationale retsforskrifter , som de udsteder på det område , der er omfattet
    af dette di rekt i v .
                                    Artikel 6
Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .
Udfærdiget i
                           -    '                       På Rådets vegne
                                                            formand
 ---pagebreak---                      /
                                             BILAG
                         i      ■                         ' ■■■■■       ...
                     B^ÉTEIVTELSE AF NONIONISKE OVERFLADEAKTIVE
                     – ~
                                                                           ...
                                                                             ^
                   ' STOFFERS BIOLOGISKE NEDBRYDELIGHED
           '                              REFERENCEMETODE . ■
                                           KAPITEL 1
1.1 . Definition
        Nonioniske overfladeaktive stoffer betyder i dette direktiv de over­
        fladeaktive stoffer , der efter passage gennem kation- og anionbyttere
        kan bestemmes som bismuth-aktive stoffer ( BiAS ) ifølge den analytiske
        fremgangsmåde , der er beskrevet i kapitel 3 . ^          '
1.2 . '"■udvendigt udstyr
        f/ålemetoden er baseret på anvendelse af et renseanlæg med aktiveret
        slam , der er skematisere t^i fig . 1 og nærmere beskrevet i fig . 2 . ,
        Udstyret består af en beholder A til opbevaring af det kunstige spil­
       _devand , en doseringspumpe B » en beluf tningsbeholder C , en sédimentå-
        tionsbeholder D , en airiiftpumpe E til returløb af det aktiverede slam
        og en beholder P -til opsamling af det behandlede spildevand .
        Beholderne A og. F skal enten være af glas' eller , af et egnet genn'emsig- .
        tigt - plastmateriale og rumme mindst 24 liter . Pumpen B skal sikre en
    - konstant tilførsel af kunstigt spildevand til beluf tningsb.eholderen ;
        under normale anvendelsesforhold skal denne beholder indeholde 3 , liter
        blanding . Et sintret glas G , der benyttes til beluf tning ,, er anbragt" i'
        beholderen C øverst i 'dennes nedre kegle . Den luftmængde , der blæses '
     > ind af beluf tningsanordningen , skal registreres ved hjælp af et flow-
        meter H.                     •        , .            •
1.3 . Kunstigt spildevand                                           '
        Til udførelse af denne test anvendes et syntetisk spildevand . Der op­
        løses pr . liter vandværksvand : .
              1'60 mg pepton
              110. mg k0dekstrakt          ;
-               30 mg urinstof
                  7 mg natriwmchlorid                ' '
                  4 mg calciumchlorid , 2 H^O                         -  '
                  ? mg magnesiumsulfat , 7 H^O
                28 mg kaliummonohydrogenphosphat (K?HP0 )                      ' ..
         og 10±1 mg bismuth-aktivt stof ( BiAS ).                          '
              - •                       '          •  * -       -                : '
         • van ekstraherer - fra det produkt , der skal undeasøges , ifølge den i ka- "
         pitel 2 angivne metode . Det kunstige spildevand skal f riskfremstilles
         hver dag .
 ---pagebreak---                                            - 2 -
1.4 . Tilberedning af prøver                                                   '
       1.4<1 . Ikke-sammensatte overfladeaktive stoffer kan undersøges i u­
                 " ændret form . BiAS-indholdet ml bestemmes , for at fremstillingen
                   af det kunstige spildevand ( 1.3 ) kan finde sted .
      -1.4 ..?. Sammensatte produkter analyseres for BiAS -, MBAS - og sæbeindhold .
                   De underkastes en alkoholisk ekstraktion og fraseparering af
                   BiAS ( ce kapitel 2 ).                       • . v ,•
       Ekstraktets indhold af BiAS må kendes , for at det kunstige spildevand
       kan fremstilles .                                                                   ■ <
1.5 . Anlæggets virkem°de                                                            i
       Først fylder man beluf tningsbeholderen C og sedimentationsbeholderen D
       med kunstigt spildevand . Sedimentationsbeholderen D skal fastgøres i en
       sådan højde , at beluf tningsbeholderen C indeholder 3 liter . Podning fo­
       retages ved at tilsætte 3 ml sekundært afløb af' en god kvalitet , nylig
       opsamlet fra et rensningsanlæg , der fortrinsvis behandler husspilde-
       vand . Afløbsprøven må opbevares under aerobe betingelser i perioden fra
       udtagningen til anvendelsen . Derefter sætter man lufttilf ørselsanord-
       ningen G , air-liftpumpen E og doseringspumpen: B i gang . Det kunstige
       spildevand må passere gennem beluf tningsbehold eren C med en hastighed
       på 1 liter pr . time svarende til <sn gennemsnitlig opholdstid på ca . 3 timer .
       Belu r tningen justeres på en sådan måde , at indholdet i beholderen C
       konstant holdes opslemmet , øg at koncentrationen af opløst ilt er mindst
       2 mg/ l , Skumdannels.e, .forhindres med nassende midlerf man må - dog ikke an-
           j skumdæmpningsmidler,
       vende            *    13   , der ,kan \hæmme det
                                                    ^ J. , J. •   J
                                                         aktiverede   T
                                                                     slam  -N
                                                                          eller        • J
                                                                                 som inde  ­
       holder BiAS . Air-liftpumpen E justeres på en sådan måde , at der opret­
       holdes en kontinuerlig og regelmæssig recirkulation af aktiveret slam
       fra sedimentationsbeholderen D til beluf tningsbeholderen C. Slam , der
       har samlet sig øverst i beluf tningsbeholderen C , på bunden af sedimen-
       tationsbeholderen D eller i slangerne , skal . igen bringes i cirkulation
    . mindst én gang daglig ved hjælp af børstning eller en anden egnet frem­
       gangsmåde . Såfremt slammet ikke sætter sig , kan man øge dets densitet                 /
       ( væ.-tfylde ) ved at tilsætte 2 ml portioner af en 5% f errichloridopløs ^
       ning , om nødvendigt flere gange .        ,                 -
       Overløbet fra sedimentationsbeholderen D opsamles i beholderen P i . løbet
       af 24 timer ; derefter udtages en - prøve efter en omhyggelig opblanding .
       Beholderen ? renses omhyggeligt .
               \
 ---pagebreak---                                             - 3 -
1.6 . Kontrol af måleanordningen                       _                  ,-             „-
           Tet kunstige spildevands indhold af BiAS ( udtrykt i mg/l ) bestemmes
           umiddelbart før -anvendelsen . .        .          ■
           Indholdet af BiAS ( udtrykt i mg/i ) i overløbet , der er opsamlet i lø-        '
           bet af 24 timer i' beholderen P , skal analyseres efter samme "metode ,
           umiddelbart efter opsamlingen ; hvis dette ikke er muligt , må prøverne
      ■ opbevares , så de ikke nedbrydes , helst ved frysning . Koncentrationen
           skal miles med en nøjagtighed på "0,1 mg BiAG pr . 1 .       .           - ■
           For* at kontrollere , at processen forløber " tilfredsstillende , måler man
           mindst to . r;ange om ugen det kemiske iltforbrug ( COD ) eller koncentra­
           tionen af opløst organisk kulstof ( DOC ) i det filtrerede overløb , der -
  * ;■ er opsamlet i-beholderen P og i det filtrerede kunstige spildevand i
           beholderen A.                                 '                   '
           Reduktionen af COD og DOC vil blive konstant , når en nogenlunde regel­
           mæssig nedbrydning af. BiAS opnås , det vil sige ved slutningen af ind - .
           køringsfasen angivet i fig . 3 .          :               _
        - Indholdet af uorganisk tørstof i det aktiverede slam i beluftnings-
           tanken skal bestemmes to gange' om ugen ( udtrykt , i g/ l ). Hvis . dette er
           mere end 2,5 g/l , må den overskydende mængde        aktiveret slam fjernes .
           \'edbrydningstesten udføres ved stuetemperatur , der skal væfe nogenlunde '
           konstant og holdes mellem 291 - og ?98 K ( 18-25 C ).               -
1.7 . Bererrninp- af den biologiske nedbrydelighed •
           Nedbrydningsgraden af BiAS udtrykt i procent skal beregnes dagligt
         ' på grundlav af BiAS-indholdet i det kunstige spildevand ( udtrykt % : *       -
           m;.'/ l ) og i det tilsvarende overløb opsamlet i beholderen P.
           De nedbrydningstal man får , skal fremstilles grafisk som vist i fig . 3 .
           EiAS's biologiske nedbrydelighed       skal beregnes som det aritmetiske
       . gennemsnit af.de tal , - der er opnået i løbet af de 21 dage , som følgér
           e^ter indkøringsfasen . Inden for de 21 dage skal nedbrydningen have
           været -regelmæssig , og anlægget skal have virket problemfrit .
            Indkøringsfasen må under ingen omstændigheder overstige 6 uger .
           Le d:;glige værdier for nedbrydeligheden beregnes med en nøjagtighed på
        ' 0,1^, men det .endeligé resultat afrundes til - nærmeste hele procenttal .
            I visse tilfælde kart prøveudtagningshyppigheden reduceres , men til be­
            regning &f gennemsnittet' skal dog benyttes mindst 14 resultater , opnået
            i løbet af de 21 dage , der følger efter indkøringsfasen .
 ---pagebreak---                                        - 4 -
                                      KAPITEL 2
                   FORBEHANDLING AF DE PRODUKTER , DER SKAL UNDERSØGES
2.1 . Indledende bemærkninger
      2.1.1 . Behandling af nrøverne
               Nonioniske overfladeaktive stoffer og sammensatte vaske - og
               rengøringsmidler behandles forud for bestemmelsen af den bio­
               logiske nedbrydelighed ved kontroltesten , som følger :
               rRTDUKT                          BEHANDLING
               Nonioniske overflade -           Ingen
               aktive stoffer
               Sammensatte vaske - og           Alkoholisk ekstraktion efterfulgt
               rengøringsmidler                 af f rasenarering af de nonioniske
                                                overfladeaktive stoffer ved ion­
                                                bytning .,        .                '
               ^ orm'let meq, den alkoholiske ekstraktion er at fjerne de uoplø­
               selige og uorganiske bestanddele af handelsprodukter , da først­
               nævnte under visse omstændigheder kan virke forstyrrende på
               nedbrydningstesten .
      2.1.2 . Ionbytningsproceduren
                                    f
             * Isolering og fraseparering af nonioniske overfladeaktive stoffer
               fra sæbe , anioniske og kationiske overfladeaktive stoffer er
               nødvendig for at sikre en nøjagtig bestemmelse af den biologiske
               nedbrydelighed -.
               Dette opnås ved en ionbytningsteknik , hvor der anvendes et makro-
               porøst ionbyttermateriale og passende elueringsvæsker ved en -
               f raktioneringseluerirjg . Man kan s"ledes isolere sæbe , anioniske
               og nonioniske overfladeaktive stoffer ved én procedure .
 ---pagebreak---                                             - 5 -                          -      V
                                                                 *
         2.-1.3 . Analytisk kontrol
                   Efter homogenisering bestemmes koncentrationen af anioniske og .
  ,           '    nonioniske overfladeaktive stoffer i det syntetiske vaské ^ e Lier
                   rengøringsmiddel i overensstemmelse med analysemetoderne til be­
                   stemmelse af 'v'BAS og BiAS .- Sæbeindholdet bestemmes ved en pas­
                   sende analytisk metode . Disse analyser af produktet er nødvendige
                   f'or at beregne , hvor store mængder , det er nødvendigt at anvende (
                   for at fremstille fraktionerne til prøvning af den biologiske
                   nedbrydelighed .
                   En kvantitativ ekstraktion er ikke nødvendig ; man bør imidler­
                   tid tilsigte at få mindst 80% af de nonioniske overfladeaktive
                   stoffer ekstraheret . Normalt opnås 90% eller mere .
  2.2 . Trine ip                                   .
         Pra en homogen prøve ( pulver , pasta eller tørret væske ) fremstilles et
       - et^anolekstrakt , der vil indeholde'de overfladeaktive stoffer , sæbe og
         andre alkoholopløselige bestanddele af prøven af det syntetiske vaske-
         eller rengøringsmiddel .
         Ethanolekstraktet inddampes til tørhed , opløses i en isopropanol/ vand
         blanding , og "den opnåede opløsning sendes gennem en kombineret stærkt
         sur kationbytter/makroporøs anionbytter , der er opvarmet til 323 K ( 50°C ).
         Denne temperatur er nødvendig for at undgå udfældning af fede syrer i ...
         det sure miljø .
         De nonioniske overfladeaktive stoffer fås fra eluatet efter - inddamp- .
»        ning .               "                         .      ~               "
         Kationiske overfladeaktive stoffer , der kan forstyrre nedbrydningstesten
         og de analytiske procedur.er , fjernes af kationbytteren , der er placeret
         oven på anionbytteren .
  2.3 . Kemikalier op udstyr                                              ■          . "
                                                           -V
         2.3.1 . Demineraliseret vand ( ionbyttet vand ).
        '2.3'. 2 . Ethanol , 95 vol . % C - H.- 0H
                   ( tilladt denatureringsmiddel : Tethylethylketon eller methanol ).
 ---pagebreak---                                    - 6 -
2.3.3 .   Tsorioropanol / vand blanding ( 50/ 50 v/ v ).:
          50 rutiran /rsdela isorropanol ( CH«CH0H.CH ,) og
          50 rurnf angsdele vand ( 2.3.1 ).
2.3.4 .     mTiOPiumbicarbonatopl "isning ( 60/ 40 ):
          0,3m NII UCO , i 1000 ml af en isopropanol / vand blanding , der
          bestyr ar 60 rumfangsdele isopropanol og 40 rumfangsdele vand
          ( 2.3.1 ).                                       ;
2.3.5 .   fationbytter ( KÅT ) , stærkt sur ,, resistent mod alkohol ( 50 -
          100 mesh ) .                              '
2.3.6 .   Anionbytter ( AAT ), makroporøs , Merck Lewatit MP7080 ( 70 -
          150 mesh ) eller tilsvarende .
2.3.7 .   Saltsyre , 10^ HC1 w/w .
2.3.8 .   2000 ml rundbundet kolbe med slib og tilbagesvaler .
2.3.9 *" SO mTi ( diameter ) sugef ilterholder ( som kan opvarmes ) til
        ■ papirfiltre .                  .   .
2.3.10 . ?000 ml suge kolbe .
2.3.11 . Tonbytterkolonne med varmekappe og hane :
   , ■    Indre diameter 60 mm og indre højde 450 mm ( fig . 4 ).
2.3.12 . Vandbad
2.3.13 . Vacuumt0rreovn .
2.3.14 . Termostat .
                            T
2.3.15 . Rotationsf ordamper .
 ---pagebreak---                                              - 7 -
2.4 .- "Fre .- nntilling af ekstrakt og fraseparering af nonioniske overflade­
       aktive stof fer                                                                  .
     . ? . 4 . 1 . Fremstilling af ekstrakt
                   Len mængde      overfladeaktive "stoff er , der er nødvendig   til .
                   nedbrydningstesten , er ca 25 g BiAS .        •    .
                   Ved fremstilling af ekstrakter til nedbrydningstesten bør mæng­
                   den af produktet,der tages i anvendelse , begrænses til højst
                   2000 g . Erfaringen har vist , at det er en fordel at foretage et
                   antal mindre ekstraktioner ( prøver p3 250 g ) fremfor én større
                   ekstraktion .                              .
        2.4.2 . Isolering af alkoholopløselige bestanddele
                   Til 1250 ml ethanol sættes 250 g af det syntetiske vaske - eller ■
                   rengøringsmiddel , der skal analyseres . Blandingen opvarmes til     •
                   kogning , og der koges med _ omrøring og tilbagesvaling i 1 time .
                   Den varme alkoholopløsning hældes over på et i forvejen til 323 K
                   ( 50°C ) opvarmet groft poret sugefilter , mens'der suges kraftigt .
                   Kolben og sugefiltret vaskes med ca . 200 ml varm ethanol . Fil­
                   tratet og vasketoæsken opsamles i en 'sugekolbe .        *•
                   T tilfælde af( at - det er en pasta el'ler et flydende produkt , der
                   skal analyseres , sikres det , at der ikke . er mere end 25 g an-
                   ioniske overfladeaktive stoffer og 35 g sæbe i prøven . Denne
                   vejede rrøve inddampes til tørhed . Remanensen opløses i 500 ml .
                   ethanol og behandles som beskrevet ovenfor .- ■      ^
                   I tilfælde af pulvere med lav rumvægt (< 300 g/ l ) anbefales det.
                   at øge ethanolmængden til forholdet 20:1 .                   v
                   Det ethanoliske filtrat inddampes til tørhed , helst ved hjælp af
                   en rotationsf'ordamper . Denne operation gentages , hvis en større
                   mængde ekstrakt kræves .     .  . .
                   Remanensen opløses i 5000 ml isopropanol/vand blanding . ( 2.3.3 ) .
 ---pagebreak---                                   - 8 -
2.4.3 . ^ ronstillim- af ionbytterkolonner
        Kationby t terkolonne
        6CC ml kationbytter hældes op i et 3000 ml bægerglas og dækkes
        ved tilsætning; af 2000 ml saltsyre . Blandingen henstår i 2 ti-
        ener uncer lejlighedsvis omrøring . Syren . fradekanteres. og ion-
        by tteraaterialet overføres til kolonnen ( 2.3.11 ) ved njælp af
        demineraliseret vand . Kolonnen bør være forsynet med en prop af
        glasuld . Kolonnen udvaskes med demineraliseret vand med en væs - .
        kehastighed pi 10-30 ml/min . ? indtil eluatet er chloridfrit . Van­
        det fortrænges ved hjælp af 2000 ml isopropanol / vand blanding
        ( 2.3.3 ), der tilsættes med en hastighed på 10-30 ml /min . Ion-
        bytterkolonnen er nu klar .
          nionby tterkolonne
        600 ml anionbytter hældes op i et bægerglas og dækkes ved til -,
        sætning af 2000 ml demineraliseret vand . Ionbytteren henstår til
        kvældning i mindst 2 timer . Ionbyttermaterialet overføres til
        kolonnen ved hjælp af demineraliseret vand . Kolonnen bør være
        forsynet med en prop af glasuld .
        Kolonnen udvaskes med 0,3       ammoniuratiydrogencarbonatopløsning ( 2.3.4 ),
        indtil eluatet er chloridfrit . Dette kræver ca , 5000 ml opløs­
        ning . Der udvaskes igen med 2000 ml demineraliseret vand . Vandet
        fortrænges med 2000 ml isopropanol / vand blanding ( 2.3.3 ) med en
        hastighed p-i 10-30 ml/min . Ionbytterkolonnen er nu på OH-form
        og klar .
2.4.4 . Tonbytninssnroceduren
        Tonby tterkolonnerne forbindes saledes , at kationbytterkolonnen
        er anbragt oven 'på anionbytterkolonnen . Ionbytterkolonnerne op­
        varmes til " 3?3 K ( 50°C ) ved hjælp af en termostat . 5000'ml af
        opløsningen , der er fremstillet under 2.4.2 ., opvarmes til 333 K
        ( 60 C ) og sendes gennem ionby-tterkolonnerne med en hastighed på
        20 ml /min . Kolonnerne udvaskes med 1000 ml varm isopropanol / vand
        blanding ( 2.3.3 ).
 ---pagebreak---                                  - 9. --
          For a-t isolere de nonioniske overfladeaktive stoffer opsamles
          eluatet og vaskevæsken , som inddampes til tørhed , helst ved !
          hjælp af en rotationsf ordamper . • Remanensen indeholder det øn-
 ■ •■     skede BiAS . Der tilsættes demineraliseret vand , indtil et defi­
          neret rumfang er opnået , og BiAS-indholdet bestemmes ifølge 3.3
  ■       i en prøve . Opløsningen' -anvendes som en standardopløsning af
          nonioniske   overfladeaktive stoffer til nedbrydningstesten . Og- ■
          løsningen skal opbevares ved en temperatur på under 278°K (5 C ).
2.4 . 3 . Regenerering; af ionbv ttermaterialet       .  ~
          Kationbytteren bortkastes efter brug .
          Anionbyttermaterialet kan regenereres ved at sende 5000-6000 ml
       « ammoniumbicarbonatopløsning ( 2.3.4 ) gennem kolonnen med en
          væskehastighed på'ca . 10 ml/ min ., indtil eluatet er fri fo'r an-
          ioner (■methy-lenblåt test ). For at vaske sendes derefter 2000 ml
          isopropanol / vand blanding ( 2.3.3 ) gennem anionbytteren . Anion-
          bytteren er herefter - iken klar til brug.         ,
 ---pagebreak---                                         - 10 -
                                       KAPITEL 3
                     BESTEV?H-'LSE . AP NONIONISKE OVERFLADEAKTIVE STOPPER
                     I V /ITKER TXL TEST POR BIOLOGISK NEDBRYDELIGHED
3.1 . Princin
      De overfladeaktive stoffer koncentreres og isoleres ved hjælp af gas-
      stripning . I den anvendte prøve skal mængden af det nonioniske over­
      fladeaktive stof være mellem 250 og 800 jig .
      Det . afstrippede overfladeaktive stof opløses i ethylacetat .
      Efter faseadskillelse og fordampning af opløsningsmidlet , faldes det
      nonioniske overfladeaktive stof i en vandig opløsning med et modifi­
      ceret r ragendorff-re.igens ( XBil^ + BaCl ^ + iseddike ).               ^
      Bundfaldet frafiltreres og vaskes med iseddike , og det opløses i en
      a-r.moniumtartratopløsning . Det i opløsningen værende bismuth titreres
      poter.tiometrisk med en pyrrolidindithiocarbamatopløsning ved pH 4-5
      under afvendelse af en poleret platinelektrode og med en kalomel-
      eller en sølv/ sølvchloridelektrode som . referenceelektrode .
      r.'etoden er anvendelig for nonioniske overfladeaktive stoffer , der
      indeholder 6-30 alkylenoxidgrupper .                                 . .
      Resultatet for titreringen multipliceres med den empiriske, faktor 54
      for at omforme resultatet til at udtrykke mængden af referencestoffet :
      nonylrhenol , der er kondenseret med 10 mol ethylenoxid ( NF 10 ).
 ---pagebreak---                                                    - 11 -
3.2 . T'r-r.ikalisr or udstyr ,
       Alle reagenser skal fremstilles med demineraliseret vand .
        3.2.1 . Pen e'thylacetat , frisk destilleret .                                      '
        3.2.2 . JJatriumhydrogencarbonat NaHCO ,, A.R.
        3.2.3 . ?ortyndet HC1 ( 20 ml kone . saltsyre A.R. pr . 1000 ml: vand ).
   .• 3.2.4 . Te thanol A.R. , frisk destilleret , opbevares i glasflaske .                     ;
       3 . 2 . 5 . Eromere solrød t , 0,1 g i 1P0 ml methanol . ;           "* .. • - ; ,
       3.2^.6 . -^ældriingsreagens : fældningsreagenset er en blanding af .2 rum-
                    fe.ng af- opløsning A og 1 rumfang af opløsning B. Blandingen . op­
                 . bevares i en brun flaske og kan anvendes op til en uge efter                     \
                    sammenblandingen . '                      "                       . '
                    3.2.6.1 . Orpl0sninp; A                           - .
                        ,       1,7 g basisk bismuth(III)nitrat A.R. ( BiO.N0_.H_0 ) op--
                                løses i 20 ml iseddike , og rumfanget justeres til 100
                                ml med vand . Derefter opløses'65 g k&ltumi.odid A.R. i .
                                200 ml - vand . -De to " opløsninger blandes i en 1000 ml i,
                                må-lekolbe , der tilsættes 200 ml iseddike ( 3.2.7 )^ og -
                                der fyldes op til 1000 ml ' med vand .
                           ♦ ..                                                         ,
                  - 3.2.6.2 . Opl'isning B
                                290 g bariumchlorid ( BaCl^.^H^O ) A.R. opløses i 500
                     '          ml vand .                       ■ . ;     -        '      "   -   ■
        3.2.J. Tseddike , 99-100 /? ( lavere koncentrationer kan ikke * anvendes )                   .■
        3.2.8 . Am'noniumtartratopløsning : 12,4 g vinsyre og 12,4 ml ammoniak-' V
                    opløsning A.R. ( d=0,910 ) blandés , og der fyldes op til 1000 ml
                    med vand ( eller der kan anvendes en ækvivalent mængde ammonium-
                     tar;trat A.R. ).."                     ^                    ;
      , 3.2.9 . 'Fortyndet ammoniakopløsning ? 40 ml a-nmoniakopløsning A.R. ( d =
                    0,^10 ) fortyndes til 1000 ml med vand .                         - /-
     ■ 3 . 2.10 Acetatbuffer : 40 g natriumhydroxid A.R. opløses i 300 ml vand i
                    et l'OCO.ml bægerglas , og der tilsættes 120 ml iseddike ( 3.2.7 ).
                    Der blandes omhyggeligt , afkøles' og overføres- til en 1000 ml
                    målekolbe , hvorefter der fyldes op til mærket med vand .
 ---pagebreak---                                            - 12 -
3.2.11 . Pyrrolidindithiocarbamatoplasning ( forkortes til " carbatop-
             løsning"): 103 rag natriumpyrrolid'indithiocarbamat ( C^HgNNaS^. -
             2H..0 ) opløses i ca . '500 ml vand , der tilsættes . 10 ml n-amyl-
             alkohol ( pentan - l.- oi ) A.R. og 0,5 g "aHC0 _ A.R. og fyldes op
             til 1C00 ml med vand .
      -i     Ti- - 7 -       r ri $sryizi.~ ( "til        - ~*"3 1 g-p -1"-' – ~ . 3-
             rta-non i^snine                            ■   ;    '
             1,249 g kofcbersulfat A.2 . ( CuSO.oHpO ) blandes med 50 ml 0,5 m
           " svovlsyre , og der fyldes op til 1CCC- al med vand .
             St andardopl0snino;                . ,
      . ' 50 ml stamopløsning blandes med 10 ml 0,5 m. ^SO .                          ^er
             op til 1000 ml med vand .
3.2.13 . XatriuTiChlorid A.R.
3.2.14 . Gasstripningsapparat ( se fig . 5 ).
             Fen sintrede plades diameter skal være den samme som rørets
             indre diameter .                       - ■
3 . 2.15 . ■ Skilletragt , 250 ml .
3.2.16 . lagnet omrører med 25-30 mm magnetpind .                                   .
                                                                     «r
3.2.17 . Gooch-filtertragt , diameter af den perforerede bundplade 25 mm ,
             tyre G 4 .                     •
3.2.18 Cirkulært glasfiberfilterpapir , 27 mm : i diameter og med fiber-
             diameter på 0,5-1,5 pm .
3.2.19 . 2 sugekolber med adapterer og gummiringe på henholdsvis 500 ml
             og 250 ml .                                                                  '*
3.2.^0 . Potentiometer med skriver og med en poleret platinelektrode
             ogi en kalomel - eller en sølv/ sølvchloridelektrode som refe-
             renceelektrode med et 250 mV-område , med en automatburette på
              20 - 25 ml , eiler et tilsvarende udstyr til manuel betjening . -
 ---pagebreak---                                    - 13 -
3.3.1 . Koncentrering op: fras'eparering af det overfladeaktive stof
        Ten vandige prøve, filtreres gennem et groft filtrerpapir . Le
        første ICO ml af - filtratet bortkastes .
        I stripningsapparatet , der i forvejen er skyllet med ethyl-'
        acetat , anbringes en afmålt mængde af prøven , således at den
        indeholder 250-300 jig nonionisk overfladeaktivt stof .
        'or at opnå bedre separation tilsættes 100 g natriumchlorid og
        5 g natriumhydrogencarbonat .              ...
        Hvis rumfanget af prøven er mere end 500 ml, tilsættes disse ,
        salte i fast form , og de opløses ved gennemblæsning med nitrogen
          • - eller: luft i apparatet . -
        Hvis der er anvendt et mindre rumfang prøve , opløses saltene i
        400 ml vand og hældes derefter i stripningsapparatet .              . "
        Ter tilsættes vand , til overfladen når den øverste . stophane .
        100 ml ethylacetat hældes forsigtigt oven på den vandige fase .
        Vaskeflasken i lufttilledningen ( nitrogen' eller luft ) fyldes
        to trediedele (*9
                          op med ethylacetat .        •                    \
        Tier sendes en luftstrøm på 30-60 l/h gennem apparatet ; det an­
        befales at anvende et flowmeter . ' Luf thastigheden må øges gradvis
        i begyndelsen , Luf thastigheden; må justeres på en sådan måde , at
        de to faser tydeligt forbliver adskilte , således at en blanding
        af faserne og en opløsning af ethylacetat i' vand. undgås mest
        mulipt . Luftstrømmen standses efter 5 minutter .
        Hvis rumfanget af den organiske fase er reduceret med mere end
        ?07c ved opløsning i vandfasen , må operationen- gentages med
        formindsket lufthastighed . s                   .   "
                                                                         »
        ~en organiske fase hældes fra i en skilletragt . " Alt vand i
        skilletragten - det må højst dreje sig om nogle få ml - fra
        vandfase-n hældes tilbage i stripningsapparatet . Ethylacetat-
        fasen filtreres gennem et tørt , groft filtrerpapir over i et
        ^ 50 ml bægerglas .
 ---pagebreak---                                     - 14 -
         T;er hældes yderligere . 100 ml ethylacetat x stripningsapparatet ,
         og der sendes igen nitrogen eller luft igennem i 5 minutter . Den
         organiske fase hældes fra i den samme skilletragt , som anvendtes
         ved den første separation , den vandige fase bortkastes , og den
         organiske fase filtreres gennem det samme filtrerpapir , som den
         første portion ethylacetat filtreredes igennem . Både skilletragt-
         en og filtrerpapiret skylles med 20 ml ethylacetat .
         Ethylacetatekstraktet inddampes til tørhed på et vandbad ( stink­
         skab ). En svag luftstrøm blæses hen over' overfladen for at accel
         lerere fordampningen .
3.3.2 . Fældning og filtrering
         Den tørre remanens fra 3.3.1 opløses i 5 ml methanol , der til­
         sættes 40 ml vand og 0,5 ml fortyndet HC1 ( 3 . 2 . 3 ), og blandingen
         omrøres med en magnetomrører .
         Til denne blanding sættes 30 ml af fældningsreagenset ( 3.2.6 )
       - fra et m ''leglas . Bundfaldet fremkommer ved fortsat omrøring .
         Efter omrøring i 10 min . henstår blandingen i mindst 5 min .
         Blandingen filtreres gennem en Gooch-filtertragt ( 3.2.17 ), hvor
         bunden er dæ<ket af et glasfiberfiltrerpapir . Dernæst vaskes
         filtrerpapiret under svag sugning med 2 ml iseddike . Derefter
         vaskes bægerglasset , magnetpinren og filtertragten omhyggeligt
         med iseddike ( ca . 40-50 , ml ). Det, er ikke nødvendigt at overføre
         bundfaldet kvantitativt fra bægerglassets sider til filtrerpa­
         piret , idet opløsningen,, af bundfaldet til titreringen føres til­
         bage til bægerglasset , der anvendtes ved fældningen , og det til­
         bageblevne bundfald vil da blive opløst .                  -        •
3.3.3 . Opløsning af bundfaldet
         Bundfaldet i filtertragten opløses ved tilsætning af varm ( ca .
         80 C , 353°K ) ammoniumtartratopløsning ( 3.2.8 ) i 3 portioner ,
         hver på 10 ml . ITver portion henstår nogle minutter i filter-
         tragten , før den suges ned i kolben . _
         Sugekolbens indhold hældes over i bægerglasset , der anvendtes
         ved fældningen .. Eægerglassets sider skylles med yderligere 20 ml
         tartratorløsning for at opløse den sidste mængde bundfald .
         Filtertragten , overdelen og sugekolben vaskes omhyggeligt med
         l r> 0-?00 ml vand , der føres over i bægerglasset , der anvendtes
         ved fældningen .         ,
 ---pagebreak---                                              - 15
    3 . 3 . 4 - Titrering,
                  Opløsningen omrøres med en magne tomrører ( 3.2.16 ), der til­
                  sattes nogle få dråber bromcresolrødt ( 3.2.5 ), og der tilsættes
                  fortyndet ammoniakopløsning ( 3 . 2.9 ) } indtil farven bliver violet '
                  ( opløsningen er svagt sur fra rester af eddikesyren ,, der anvend­
                  tes ved skylningen )..                                               ,
                  " erefter tilsættes 10 ml acetatbuffer ( 3 . 2.10 ) , elektroderne
                . dyrces ned i opløsningen , og der titreres med standard " carbat - '
                  opløsningen " ( 3.2.11 ), idet burettespidsen netop er neddyppet i
                  opløsningen .     . .
                   Titreringshastigheden bør ikke overstige 2 ml/min.
                  Ækvivalen'spunktet er clet sted', hvor der er vendetangent til ti tre–
               ririgskurven . ret vil observeres , at krumningen for titreringskurven
                  nogle gange flader ud ; dette kan undgås ved " orfihyggeligt - at rense ,
                  platinelektroden ( ved at polere med slibepapir ) .
- , 3.3.5 . Kontrolprøve                '                ....                            >
                  Samtidig udføres en blindværdibestemmelse gennem -bele proce­
                  duren , idet der anvendes 5 ml methanol og 40 ml vand , svarende ,
                  til instruktionen i 3.3.2 . Blindværdititreringen bør ikke ,være .-
                  over 1 ml , idet det . modsatte viser , at reagenserne ( 3.2.3 -
                  3.2.7 - 3.2.8 - 3.2.9 - >3.2.10 ) ikke er tilstrækkeligt rene ,
                  f . eks . på grund af for- stort indhold . af- tungmetaller , og de '
                  må. erstattes af nye . "Per^ skål . tages hensyn til blindværdien .-
                  ved beregning af resultaterne . •                :    1 -
    3.3.6 . Kontrol a " faktoren f or " carbatopløsningen "
                  Faktoren for carbatopløsningen bestemmes hver dag . "Por at gøre
                  dette titreres 10 ml kobbersulf atopløsninp. ( 3.2.12 ) med " carbat-
                  opløsningen". efter tilsætning af 100 ml vand og 10, ml acetat-
                  buffer ( 3.2.10 ). Hvis mængden , der anvendes^er
                . faktoren f bestemt ved :                       ,    '
                                                                         a ral , bliver "•
                                                      10
                                          .' ' f =
                                                       a
                  og alle resultater for titreringen multipliceres med denne faktor .
                                                                                 1
 ---pagebreak---                                              - 16 -
  3.4 . Berepninp- af resultater
     -  Eftersom ethvert nonionisk overfladeaktivt stof har sin egen faktor ,
        der afhænger af længden af ethylenoxidkæden , henføres beregningerne til
        et standardstof . Til -" ette anvendes en nonylphenol med 10 ethylenoxid-
        enheder ( NP 10 ) , der har en konverteringsf aktor på 0,054 . Ved at an­
        vende denne faktor beregnes mængden af overfladeaktivt stof , der findes
        i en prøve , udtrykt som, mg NP 10-ækvivalenter , som ifølger :
        ( b-c ) • f »0 , 054 = mg nonionisk overfladeaktivt stof ,
        hvor b = rumfanget af " carbatopløsning ** , der er anvendt til prøven ( ml ),
                                                                           ;
                c = rumfanget af " c arba topløsning " , der er anvendt til blind-
                      værdien ( ml ) og
                f = faktoren for " carbatopløsningen " .
s 3.5 . Angivelse           af resultaterne
        Resultaterne          angives   som mg BiAS/1 med en nøjagtighed på 0,1 .
 ---pagebreak---                          , _                               χ                        ·                                                  . ,.
                                      - ΑΙ -                               -                  "■                 ν;
                                  •     Fig.1 .               ■'            :                     ,■ ; '     :          . •
                                                      :               Luft
                                                                        I               .         ; ^ ν :; : ν              ·         ■·
                                          Α                                               ·■'"·.·*              *
                                        ι           «.·' ·                                ι
                                        ί        ··-.                                     I
                                        IΓ® »"ο - °°" ο""-, _ .                           \?νΧ
                                                                                                 ■'
      •          \                      lv,v»;>                                 ■ d
                                                                                   „         N\.
                                                                 V                                   Λ
    <                 .             ~H                       -                r °O °"°f        r
            1     ■ ■               Β"            - : "           ■           β#. ι                   ·; –
        T
                                    I
                                    =      •
                                                       •            ■
                                                                      „        W .lo <*
                                                                                                    ; F   • "     I
          A        B /^S            A '           -                    • '         •«
        iv                          i             ■                     H n
                     «■                                                                                 ,          I :
                A. En beholder ti ! opvarrriing'af det kunstige spildevand                                        . .         '     :    '
                B. Dosorin^spumpe                        • •
                C. LT dluftnini;sbchoider (3 1. indhold)                                                    ' .                 / ,      •
                D. St<J*merttû.tjonscc.ho!oèr
              : E- A'<r-liftp"i"p«
'               F. Boholder til opsamling af overtøj
                G. Bsluftéi*
  '             K. Flowmeter          "    • "                                                                      ' ,
 ---pagebreak---                                                                                 Fig. 2
                                                                                                       J
              IS!>0                 20 Cî                     90 g                                                          HirQ rvc
                                                                                                                            MirdPVC
                             ._        .1 »                               * »«
                                                                                                       !} If-i~d
                                                                                                              –
                                                                                                                    j        I    .   ^
                                                                                                                                        *J
      i| : .Vxskcnivcau
                    î !i'                                  II " • r                             î
                                                                                                                     *' iso
                                                                                                                               *, Wi
                                                                                                                                '
  "S |                               |\ r.     t:"                   "       J      *yk /-^îP
                                                                                                               2001
   "8                      •                                                i      v/ JoW ^            m
î I                    j-–- j-£-               '                       145 j
~
                             ITh
                              i' C' '      iÛr                   ' l         1!                   W9
                                                                                                                  Materiale:
                                                                                                                  Glas eller plastic,
f4
   E >i - 1
                         _ " M»
                              !
                       •;?/ VSV :
                                 é   ,
                                                                   ;                 '      ■
                                                                                                                  vandtæt plasticmateriale
                                                                                                          IlL .-.(hård  PVC )
                                      Ν*Γ                                                  ■■        9          MîîsttuU er t
   **           t/ | M Hârd l'VC         ;          A %                      j         '
                  l_-J
                   400
                       250                          /$V\
                                                   y\ > %\ \                        ■ , ■'    ■
                                                    x f; x\
                                                    v v \\\
           '                                            NT                 :
                                                                                                                ■
            •                                              4\          I                           I
                                                    - -[t(r~–     200
 ---pagebreak---                                                                                     ~                                                                                          4
                                                                                       Fig. 3
                                                               Beregning "J^aen biologiske nedbrydelighed
 Biologisk nedbrydelse                                                                                                              '
  CA Y                                                                J*y»iAhi îïk
100 Η                                           ί   :  :                   –                :                   :        1            ΐ                 ·        :     :
 90                                                                                                                         Let nedbrydeligt overfladeaktivt stof
         Jric|/<t&riVi<jsf&se               t\              Beregningsfase (21 dage)                                      I
      «–                                   y»p3                                               :      ■–               –£4                       '
                                          / \.                          -                                  '              |                                          '                                 \
 70 -                     - . / . 1:                                                                         '            | :
60 -\\
         .                             /
                                        /      II , ■                                         \          ,
                                                                                                                                             . ,               s                              ..       ;S iV ;
                                       I        l        ~                                                                I ■                                                                      ■
40 -
 __
                 \ À ■ "■ I
                  n 'ï     *       '           i
                                                                      -              '
                                                                                          A
                                                                                          r   \    '
                                                                                                                        À
                                                                                                                        it
                                                                                                                                                                                              ~ ' i' "-
                                                                                                                                                                                                     'I
30 -              W \                         I                                        / A                            / \                       A
                  Λ
                / Μ
                   μ/        \
                                \\            ι
                                              'ι                                    /
                                                                                    /
                                                                                       /        \
                                                                                                 \\               /
                                                                                                                          * ι
                                                                                                                   / μι ι -
                                                                                                                      0
                                                                                                                                              /
                                                                                                                                               /\\*\
      -       / V             '      >        I                    .               /                 X            /       1 1            1           *
             /                         \      i                    \            /                    \         / 'I \                      /         I                     Svært nedbrydeligt
           /                             \    1 .        /           \         *                       V /                • *
                                                                                                                                  \ ■ / v, .
                                                                                                                                        /             I                  * overflo-deakHvt slof
'0 k//                                   \
                                          \       a   //             \
                                                                      \      /
                                                                             /                        :w . :
                                                                                                                                   w                  *
                                                                                                                                                       *■
     r               •           .         \ i/v,''                    vy
  o I ' « il 1 i » i i V » v i i I ri » »i i » « »I i » « » t li « » I . . il I i i i ,| ii
                                                                                                                          i v                           •/
                        3                    10          15               20                    25                  30          „       35                  40                45 ™ (idage)
                                     '                           <               ..     '              .            '         '                           ' ''     "              '* '           '   .
 ---pagebreak---                                                                                                                       - 20 -
                                                                                                                         Fig . 4-
                                                                                         lonbyt-terkolonne med varmekappe
                                                     •                       fil ' •
                                                                             ! !! !-0-π     /"KSt     Γ               . ·
                                                                                                                      '                           ·
                                                                             3 , ϊ · I                                                                                  ·      §
            , ·_
               1         *                         ' /*Ίτ ΐ
                                                   ^
                                                   –                 tf         %           \         ?                        ' "
           'C                         ^ *****                        I I » \
                                                                      î         '           t         i
         ' ^: .                                ' ΠS 1 ,' ΊM1 ' ' ' '
                                                             .        1!         8I          ^ί        Ifl                                   *
                                                   • |MjjffiJi ! Ij ' *..■*•"'
                                                               ». ' r              » '         : . I
                                                                                                                              ' '
                                                                                               ü •
           *.? ■
                 ®                        .
                                                               is 1                •
                                                                                               il
                                                                                               s s-
                                                                                                                        -
                                                                                                                        • •*
                                                                                                                                  -
                                                                •i       i
                                                                                     .         ·ί!?:;••• ί                            :                         *             • • •
                                                                'J       S                      Ü          5
          "V • . •                                                       !                      1 Î
                                                                                                «          :       ·
                                                                                                                                        *
                                                                 Ι !                            έ ϊ
                                                                                . ΓΙ
                   • • •
                                 •\         •*
                                                                 11 ,                *           S           s •
                                                                                                                                    •■•• ' •
                                                                                                                                    ^
                   r 1 .* •                                       i        }
                                                                                                 1 i r^& • • • .                                                                    • •*•
                                      ''                                                                                                           '                    "*          **
                 • ■–––                        •
                                                       t...- ii i fI •                                           \                      ■     v
         • •                  •            •        ST
                                                                                  i ■.             .•■ ;■                        • •>>    /     .        ■           •         • 5
                                                                                                                                                                                   . ' •
               : . : . '• i JlU A
                            #$215 .13^0·                                                 . jf-p \J
                                                                                                                        Τ                            ;
                                                 • i                                     . \                                •
       •• •                         •               <ç>j                            I11                                                           •           *             "' •
  •
                             • •                     ^ •   »
                                                                                    !i •
                                                                                    ri { 5                          .
                                                                                                                          ■ '•                         •              •                •
         *• •              " "                            ^                           ^^ # *                                                       * g: * «                          *
Bamærk :                 • ..                           .                           •                          .                                     *                   m
Alle mål
      •
                er i fiim .                      •
                                                                      . •*               •
                                                                                                               ■
                                       •                                                                  ••                                  •            •*                •
                       .          •                     •                                                                                                -
                                        *                         ■•*                  .                  •      •
                                                          * •• . .                                                       ••                                   •     *
                                •            •                                                                                                                    c *
                            *                                      *                       *                                    •                                                *
                                                                                                                      •.                   •                              •              •
 ---pagebreak--- r                   ,            '                                            » •                                  '            -         '         • "    *
                                                                                              . #        ;                  ,   ' '■       ■■
                                                      » 24 -                                                         ;   --• ••.        -       .
                                                     Ρ1®· ί                           ·                                            ' ■ :ί               ■:
                                         GASSTRI P2TIFGSAPPARAT                                                               - V •
                             Sfærisk sli"b                 .              \              r       ,z
    Luft         ^ *N                                                       t           \
    euer I–pA y                     \Q                CV             y^N .                                                                -i-
     2 -
                 MJ4i'      - „
                                                '•       I stærk4          . ' •;
                                                                                                                 •        ,
                 :            ®        '               I riing
                              •100 ml vaske-           j j '       j
                               flaske     *            i !         »
             !     III                             ^
                                                                         ■      '       '                     ■■ ethylacetat
               ,         '      ethylacetat        .                                                                              ~"F"
            ^ v-'V .                                                                                            vTl !■«
                       ^ Sintret glasfilter i I                    I                      -I                           •          ~ I         I   v
  .                        G1                 '                                                            ■ " '         ..
                                                                     ■a i SjK^ ii pi
                                                                                          ;                 ; Prøve ..i               '
                                                             • .                                                              .-S
                                            .                                     •
         Bemærkt Alle mål er angivet                  il           I                        '
                      i mm.                           I            « ni,iiiiii.iiii..nii . l iii3     . . x^c
                                                                 I | .              , ■             -        Sintret glasfilter, GI
                                                              V                                   ■