CELEX: 51993PC0713
Language: it
Date: 1994-01-24
Title: Proposta di DIRETTIVA DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL CONSIGLIO relativa a taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie di fibre tessili

N. C 96/20                                    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                           6 . 4 . 94
                Proposta di direttiva del Parlamento europeo e del Consiglio relativa a taluni metodi di analisi
                                             quantitativa di mischie binarie di fibre tessili
                                                                ( 94/C 96/02 )
                                                      ( Testo rilevante ai fini del SEE )
                                                            COM(93) 713 def.
                                        (Presentata dalla Commissione il 25 gennaio 1994)
IL PARLAMENTO EUROPEO E IL CONSIGLIO                                       (5)      considerando che il progresso della tecnica rende
DELL'UNIONE EUROPEA,                                                                necessario un frequente adattamento delle prescri­
                                                                                    zioni tecniche definite dalle direttive particolari
                                                                                    relative ai metodi d'analisi applicabili nel settore
visto il trattato che istituisce la Comunità europea, in                            dei tessili; che, per agevolare l'applicazione delle
particolare l'articolo 100 A,                                                       misure a tal fine necessarie, è .opportuno prevedere
                                                                                    una procedura che instauri una stretta coopera­
vista la proposta della Commissione,                                                zione tra gli Stati membri e la Commissione in
                                                                                    seno al Comitato per l'adattamento al progresso
visto il parere del Comitato economico e sociale,                                   tecnico dei metodi d'analisi nel settore dei tessili;
(1)     considerando che la direttiva 72/276/CEE del Con­                   (6)     considerando che il laboratorio incaricato del con­
        siglio, del 17 luglio 1972, relativa al ravvicina­                          trollo determina la composizione delle mischie
        mento delle legislazioni degli Stati membri concer­                         binarie per le quali non esiste nessun metodo di
       nenti taluni metodi di analisi quantitativa di                               analisi uniformato sul piano comunitario utiliz­
       mischie binarie di fibre tessili ( l ), modificata da                        zando qualsiasi metodo valido a sua disposizione e
        ultimo dalla direttiva 87/184/CEE (2 ), ha subito                           indicando, nel rapporto di analisi i risultati otte­
        diverse e sostanziali modificazioni ; che, a fini di                        nuti e il grado di precisione del metodo, sempreché
        razionalità e chiarezza, occorre pertanto procedere                         sia conosciuto,
        alla codificazione di detta direttiva;
                                                                            (7)     considerando che le disposizioni della presente
(2)     considerando che la direttiva .../.. ./CE del Parla­                        direttiva sono conformi al parere del comitato per
        mento europeo e del Consiglio del ... 199                                   il settore delle direttive relative alle denominazioni
        relativa alle denominazioni del settore tessile, pre­                       del comitato dei prodotti tessili ,
        vede l'etichettatura obbligatoria della composizione
        fibrosa dei prodotti tessili e che i controlli della
        conformità di tali prodotti alle indicazioni riportate              (8)     considerando che la presente direttiva deve lasciare
        sull'etichetta sono effettuati mediante analisi;                            impregiudicati gli obblighi degli Stati membri rela­
                                                                                    tivi ai termini d' attuazione delle direttive indicati
                                                                                    nell'allegato III, parte B,
 (3 )   considerando che, in occasione dei controlli uffi­
        ciali effettuati negli Stati membri, è necessario
        applicare metodi uniformi per stabilire la composi­
        zione fibrosa dei prodotti tessili per quanto con­                  HANNO ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :
        cerne sia il trattamento preliminare del campione
        che l'analisi quantitativa;
                                                                                                        Articolo 1
 (4 )   considerando che la direttiva .../... /CE prevede
        che speciali direttive preciseranno i metodi di pre­
        lievo dei campioni e di analisi da seguire in tutti gli             La presente direttiva concerne i metodi di analisi quanti­
        Stati membri per determinare la composizione in                     tativa di alcune mischie binarie di fibre tessili, compresa
        fibre dei prodotti; che la presente direttiva stabili­              la preparazione dei campioni ridotti e delle provette .
        sce nell'allegato II quindici metodi uniformi di
        analisi relativi alla maggior parte dei prodotti tes­
        sili esistenti sul mercato composti di mischie bina­                                            Articolo 2
        rie;
                                                                            Per campione ridotto s'intende un campione di dimen­
                                                                            sione adatta alle analisi, proveniente da campioni globali
 0 ) GU n. L 173 del 31 . 7. 1972, pag. 1 .                                 per laboratorio che sono stati prelevati su una partita di
 (2) GU n . L 75 del 17. 3 . 1987, pag. 21 .                                 articoli da analizzare .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                               Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                   N. C 96/21
Per provetta s'intende la frazione del campione ridotto           2 . Il rappresentante della Commissione sottopone al
necessaria per ottenere un singolo risultato analitico.           Comitato un progetto delle misure da adottare. Il Comi­
                                                                  tato formula il suo parere in merito a tale progetto entro
                                                                  un termine che il presidente può stabilire in relazione
                                                                  all'urgenza dei problemi in questione. Il Comitato si
                         Articolo 3
                                                                  pronuncia a maggioranza di cinquanta quattro voti; ai
                                                                  voti degli Stati membri è attribuita la ponderazione di cui
Gli Stati membri adottano tutte le misure utili affinché le       all'articolo 148 , paragrafo 2 del trattato.
disposizioni degli allegati I e II concernenti i metodi di
analisi quantitativa di alcune mischie binarie di fibre           Il presidente non partecipa al voto.
tessili, compresa la preparazione dei campioni ridotti e
delle provette, vengano applicate, durante i controlli            3 . a ) La Commissione adotta le misure progettate
ufficiali, per determinare la composizione dei prodotti                    quando esse sono conformi al parere del Comi­
tessili immessi sul mercato, in conformità delle disposi­                  tato .
zioni della direttiva        ./CE.
                                                                       b ) Quando le misure progettate non sono conformi
                                                                            al parere formulato dal Comitato, o in mancanza
                                                                            di parere, la Commissione sottopone immediata­
                         Articolo 4                                         mente al Consiglio una proposta relativa alle
                                                                            misure da adottare .
Il laboratorio incaricato del controllo delle mischie bina­                 Il Consiglio delibera a maggioranza qualificata.
rie per le quali non esiste un metodo d'analisi uniformato             c) Se, al termine di un periodo di tre mesi a decor­
sul piano comunitario determina la composizione di dette                    rere dal momento in cui la proposta è pervenuta
mischie utilizzando qualsiasi metodo valido a sua disposi­                  al Consiglio quest'ultimo non ha deliberato, le
zione e indicando nel rapporto d'analisi i risultati ottenuti               misure proposte sono adottate della Commis­
e il grado di precisione del metodo, sempreché sia cono­                    sione .
sciuto .
                                                                                             Articolo 7
                         Articolo 5                                Gli Stati membri provvedono a comunicare alla Commis­
                                                                   sione il testo delle disposizioni essenziali di diritto interno
 1 . È istituito un Comitato per l'adattamento al pro­             che essi adottano nel settore disciplinato dalla presente
                                                                   direttiva .
gresso tecnico dei metodi d'analisi nel settore dei tessili,
in appresso denominato « il Comitato »; esso è composto
di rappresentanti degli Stati membri e presieduto da un                                      Articolo 8
rappresentante della Commissione.
                                                                   Le direttive menzionate nell'allegato III, parte A sono
                                                                   abrogate, salvi gli obblighi degli Stati membri relativi ai
2. Il Comitato stabilisce il suo regolamento interno.              termini di attuazione indicati nell'allegato III, parte B.
3 . L'adattamento al progresso tecnico dei metodi di               I riferimenti alle direttive abrogate devono intendersi
analisi quantitativa di cui all'allegato II si effettua            come riferimenti fatti alla presente direttiva e devono
                                                                   essere letti secondo la tabella di concordanza contenuta
secondo la procedura prevista dall'articolo 6.
                                                                   nell'allegato IV.
                                                                                             Articolo 9
                         Articolo 6
                                                                   Gli Stati membri sono destinatari della presente diret­
1 . Nel caso in cui viene fatto riferimento alla procedura         tiva .
definita nel presente articolo, il Comitato è investito della
questione dal suo presidente, sia ad iniziativa di quest'ul­       La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno
timo, sia a richiesta del rappresentante di uno Stato              successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle
membro .                                                           Comunità europee.
 ---pagebreak--- N. C 96/22                                         Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                      6 . 4 . 94
                                                                     ALLEGATO I
                     PREPARAZIONE DEI CAMPIONI RIDOTTI E DELLE PROVETTE PER DETERMINARE
                                            LA COMPOSIZIONE FIBROSA DEI PRODOTTI TESSILI
            1.    CAMPO DI APPLICAZIONE
                  Il presente allegato fornisce indicazioni generali sulla preparazione di campioni ridotti di dimensione
                  adatta (cioè non superiori a lOOg ) per il trattamento preliminare ai fini delle analisi quantitative a
                 partire da campioni globali di laboratorio e sulla selezione delle provette a partire da campioni ridotti
                 che abbiano subito un trattamento preliminare per eliminare le materie non fibrose ( 1 ).
           2.    DEFINIZIONI
                 2.1 . Partita — E la quantità di materiale che viene valutata in base ad una serie di risultati di prove.
                       Essa può includere, ad esempio, tutto il materiale che corrisponde ad una stessa fornitura, di
                       tessuto, tutto il tessuto ottenuto da un determinato subbio, una spedizione di filati, una balla o un
                       gruppo di balle di fibre gregge.
                 2.2 . Campione globale per laboratorio — È la frazione della partita che è stata prelevata in modo da
                       essere rappresentativa dell'insieme e che è inviata al laboratorio. La grandezza e la natura del
                       campione globale per laboratorio saranno fissate in modo da riflettere adeguatamente la variabilità
                       della composizione della partita e da facilitare le manipolazioni di laboratorio (2 ).
                 2.3 . Campione ridotto — E la parte di campione globale per laboratorio sottoposta ad un trattamento
                       preliminare per eliminare le materie non fibrose e dalla quale vengono successivamente prelevate
                       delle provette per l'analisi . La grandezza e la natura del campione ridotto saranno sufficienti per
                       rispecchiare adeguatamente la varietà di composizione del campione globale per laboratorio ( 3 ).
                 2.4. Provetta — E la parte di materiale prelevata da un campione ridotto necessaria per ottenere un
                       singolo risultato analitico .
           3.    PRINCIPIO
                 Il campione ridotto viene scelto in modo da essere rappresentativo del campione globale per laborato­
                 rio .
                 Le provette vengono prelevate su un campione ridotto in modo che siano rappresentative di quest'ul­
                timo .
           4.    CAMPIONATURA DELLE FIBRE SCIOLTE
                4.1 . Fibre non orientate — Costituire un campione ridotto prelevando dei ciuffi a caso dal campione
                       globale per laboratorio . Prelevare tutto il campione ridotto, mischiarlo in modo adeguato con
                       l'aiuto di una carda per laboratorio ( 4 ). Sottoporre il velo o la mischia, nonché le fibre aderenti e
                       quelle che fuoriescono dall'apparecchio, al trattamento preliminare . Prelevare in seguito, in
                       proporzione della massa, le provette dal velo, le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall'appa­
                       recchio .
                       Se la forma del velo di carda non ha subito modifiche a seguito del trattamento preliminare,
                       prelevare le provette nel modo descritto al punto 4.2 . Se il velo è stato scomposto durante il
                       pretrattamento, scegliere le provette prelevando dal campione sottoposto a tale trattamento almeno
                       16 piccoli ciuffi di dimensioni adatte, più o meno uguali, e quindi riunirli.
                4.2 . Fibre orientate (veli, nastri, stoppini ) — Tagliare, nelle parti scelte a caso del campione globale per
                       laboratorio, almeno 10 sezioni trasversali di 1 grammo circa ciascuna . Sottoporre il campione
                       ridotto cosi ottenuto all'operazione del pretrattamento . Riunire in seguito le sezioni ponendole una
                       accanto all'altra e formare la provetta tagliando trasversalmente in modo da prelevare una parte di
                       ciascuna delle 10 lunghezze.
           5.   CAMPIONATURA DEI FILATI
                5.1 . Filati in bobine od in matasse — Utilizzare tutte le bobine del campione globale per laboratorio.
           (')  Si possono anche pretrattare direttamente le provette .
           (2)  Per gli articoli finiti e confezionati cfr. punto 7.
           (3)  Vedi nota 1.1 — Allegato I.
           (4 ) Si può sostituire la carda per laboratorio con un miscelatore di fibre o con il metodo detto di « accoppiamento e
                divisione dei ciuffetti » .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                         N. C 96/23
                    Prelevare da ciascuna bobina delle lunghezze continue, uguali ed adeguate, o avvolgendo delle
                     matassine dello stesso numero di giri su un aspo ( x ) o con qualsiasi altro mezzo. Riunire le
                     lunghezze una accanto all'altra sotto forma di una matassina unica o di una mazzetta ed assicurarsi
                     che delle lunghezze uguali di ciascuna bobina costituiscano la matassina o la mazzetta.
                     Sottoporre al trattamento preliminare il campione ridotto, ottenuto in questo modo.
                     Prelevare le provette dal campione ridotto sottoposto a trattamento preliminare tagliando un fascio
                     di fili di uguale lunghezza dalla matassina o dalla mazzetta e curando di non omettere nessuno dei
                     fili che vi sono contenuti .
                     Se t è il «tex» del filo ed n il numero di bobine del campione globale per laboratorio, si dovrà
                                                                                 IO6
                     prelevare da ciascuna bobina una lunghezza di filo di            cm per ottenere un campione ridotto di
                                                                                  nt
                      lOg. Se il valore nt è elevato, vale a dire è superiore a 2000, si può preparare una matassina più
                     grossa e tagliarla trasversalmente in due punti in modo da ottenere una mazzetta di massa
                      adeguata. Le estremità di un campione che si presenta sotto forma di una mazzetta verranno legate
                     in modo adeguato prima di effettuare il trattamento preliminare e le provette verranno prelevate ad
                      una distanza sufficiente dal nodo.
               5.2. Fili su subbio — Prelevare un campione ridotto tagliando all'estremità del subbio un fascio di
                      almeno 20 cm di lunghezza che comprenda tutti i fili, ad eccezione dei fili di cimosa che vengono
                      esclusi. Legare il fascio di fili ad una delle estremità. Se il campione è troppo grosso per effettuare
                      un trattamento preliminare globale, dividerlo in due o più parti, ciascuna delle quali verrà legata per
                      il trattamento preliminare; le parti verranno riunite dopo essere state sottoposte separatamente a
                      tale pretrattamento. Prelevare una provetta di lunghezza adatta dal campione ridotto, tagliando
                      sufficientemente lontano dal nodo e non tralasciando alcuno dei fili del subbio. Per dei subbi che
                                                                                                                10*
                      comprendono N fili di t « tex », la lunghezza di una provetta della massa di lg è di      Nt
                                                                                                                     cm .
           6 . CAMPIONATURA DEL TESSUTO
               6.1 . Campione globale per laboratorio costituito da un taglio unico rappresentativo del tessuto —
                      Ritagliare dal campione una striscia diagonale che va da un angolo all'altro e togliere le cimose.
                      Tale striscia rappresenta il campione ridotto. Per ottenere un campione ridotto di x grammi, la
                                                         x IO4
                      superficie della striscia sarà di        cm2; G essendo la massa del tessuto in grammi per m2.
                                                           G
                      Dopo averla sottoposta al trattamento preliminare, tagliare la striscia trasversalmente in quattro
                      parti uguali e sovrapporle. Prelevare le provette da una parte qualsiasi del materiale così preparato,
                      tagliando trasversalmente tutti gli strati in modo che ogni provetta contenga una lunghezza uguale
                      di ciascuno di essi .
                      Se il tessuto presenta un disegno operato, la larghezza del campione ridotto, misurata parallela­
                      mente alla direzione dell'ordito non deve essere inferiore ad un rapporto di ordito del disegno. Se,
                      essendo soddisfatta questa condizione, il campione ridotto è troppo grande per venire facilmente
                      trattato preliminarmente per intero, esso deve essere tagliato in parti uguali che verranno sottoposte
                      separatamente al trattamento preliminare, dopo di che tali parti verranno sovrapposte prima di
                      prelevare le provette, curando però che le parti corrispondenti del disegno non coincidano.
               6.2. Campione globale per laboratorio formato da più tagli — Si analizza ciascun taglio come indicato
                      al paragrafo 6.1 , poi si indica separatamente ciascun risultato.
           7. CAMPIONATURA DEGLI ARTICOLI FINITI E CONFEZIONATI
               Il campione globale per laboratorio è costituito normalmente da un articolo intero finito e confezionato
               o da una parte rappresentativa dell'articolo.
               Determinare eventualmente le percentuali delle varie parti che non hanno la stessa composizione fibrosa,
               allo scopo di verificare le disposizioni dell'articolo 9 della direttiva relativa alle denominazioni nel settore
               dei tessili .
           (') Se le bobine possono essere sistemate su una rastrelliera adeguata è possibile svolgerne parecchie
               contemporaneamente .
 ---pagebreak--- N. C 96/24                              Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                         6 . 4 . 94
           Prelevare un campione ridotto rappresentativo della parte dell'articolo finito e confezionato la cui
           composizione deve essere indicata sull'etichetta . Se l'articolo confezionato è munito di più etichette,
           prelevare dei campioni ridotti rappresentativi di ciascuna parte corrispondente ad una determinata
           etichetta .
           Se l'articolo di cui si deve determinare la composizione non è omogeneo, può essere necessario prelevare
           dei campioni ridotti di ciascuna delle parti dell'articolo e determinare le proporzioni relative delle diverse
           parti rispetto al'insieme dell'articolo previsto.
           Il calcolo delle percentuali verrà effettuato tenendo conto delle proporzioni relative delle parti
           campionate .
           Sottoporre i campioni ridotti al trattamento preliminare.
           Prelevare in seguito delle provette rappresentative dei campioni ridotti sottoposti al trattamento
           preliminare.
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94 *                                   Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                          N. C 96/25
                                                               ALLEGATO II
                   METODI D'ANALISI QUANTITATIVA DI ALCUNE MISCHIE BINARIE DI FIBRE TESSILI
                                                     1 . CONSIDERAZIONI GENERALI
             Introduzione
             I metodi di analisi quantitativa delle mischie di fibre tessili si basano su due procedimenti principali, quello
             di separazione manuale e quello chimico.
             II procedimento di separazione manuale deve essere impiegato ogni qualvolta è possibile, perché dà
             generalmente risultati più precisi di quello chimico. Esso è applicabile a tutti quei prodotti tessili in cui le
             fibre costituenti non sono in mischia intima, come per esempio nel caso di filati ritorti a più capi, ciascuno
             dei quali è costituito da un solo tipo di fibra, o di tessuti, in cui il filato di ordito è costituito da un tipo di
             fibra diverso da quello filato di trama, o di tessuti a maglia demagliabile composti di filati di costruzione
             diversa .
             Il procedimento di analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre tessili si basa generalmente sulla
              solubilità selettiva dei singoli componenti della mischia. Dopo aver eliminato uno dei componenti si pesa il
             residuo insolubile: la proporzione del componente solubile si calcola partendo dalla perdita di massa. Nel
              presente documento sono raccolte le informazioni comuni all'analisi effettuata con questo procedimento,
              valide per le mischie di fibre considerate nel presente allegato, qualunque ne sia la composizione. Questo
              documento dovrà pertanto essere utilizzato assieme con quelli che descrivono particolareggiatamente i
              procedimenti applicabili a mischie di fibre particolari. È possibile che alcune analisi chimiche si basino su un
              principio diverso da quello della solubilità selettiva. In tal caso si possono trovare completi dettagli nella
              parte corrispondente del metodo applicabile.
              Le mischie di fibre utilizzate nella fabbricazione dei prodotti tessili e, in proporzione minore, quelle che si
              trovano nei prodotti finiti, contengono talvolta delle materie non fibrose, come grassi, cere o prodotti
              ausiliari e prodotti solubili in acqua che possono essere di origine naturale od essere stati aggiunti per
              facilitare il processo di fabbricazione. Le materie non fibrose debbono essere eliminate prima dell'analisi. A
              tale scopo è stato descritto anche un metodo di trattamento preliminare che consente di eliminare nella
              maggior parte dei casi gli oli, i grassi, le cere ed i prodotti solubili in acqua.
              I tessili possono contenere ancora resine o altre materie aggiunte allo scopo di conferire loro proprietà
              speciali. Tali materie, compresi in alcuni casi eccezionali i coloranti, possono modificare l'azione del reattivo
              sul componente solubile ed essere parzialmente o totalmente eliminate dai reattivi stessi. Le materie aggiunte
              possono pertanto dar luogo ad errori e debbono essere eliminate prima dell'analisi del campione. Quando
              questa eliminazione non sia possibile, non sono applicabili i metodi di analisi chimica quantitativa descritti
              nel prescente allegato.
              II colorante presente nelle fibre tinte è considerato parte integrante della fibra e non viene eliminato.
              Tali analisi vengono effettuate sulla base della massa secca, per cui viene fornito anche un metodo per la sua
              determinazione .
              Il risultato è espresso applicando' alla massa di ciascuna fibra allo stato secco i tassi di ripresa indicati
              nell'allegato II della direttiva relativa alle denominazioni del settore tessile.
               Le fibre presenti nella mista devono essere identificate prima di effettuare le analisi. In alcuni metodi chimici
              il o i componenti insolubili di una mista possono essere solubilizzati parzialmente dal reattivo utilizzato per
               sciogliere il componente solubile. Ogniqualvolta è stato possibile, si sono scelti reattivi che hanno effetto
               scarso o nullo sulle fibre insolubili. Quando si sa che all'analisi risulta una perdita di massa è necessario
              correggerne il risultato; a tal fine sono forniti i fattori di correzione. Tali fattori sono stati determinati in
              diversi laboratori trattando, nel reattivo appropriato specificato nel metodo d'analisi, le fibre depurate con il
              trattamento preliminare. Tali fattori di correzione si applicano soltanto a fibre normali; altri fattori di
              correzione possono rendersi necessari qualora le fibre siano state alterate prima o durante il trattamento. I
               metodi chimici illustrati si applicano a singole determinazioni. Sia per il procedimento di separazione
               manuale che per quello chimico sarà necessario effettuare almeno due determinazioni su provette separate.
               In casi dubbi, salvo impossibilità tecnica, si dovrà effettuare un'altra analisi impiegando un metodo che
               permetta la dissoluzione della fibra costituente il residuo ottenuto operando con il primo metodo.
               I.           Generalità sui metodi d'analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre tessili
                            Informazioni comuni ai metodi da applicare per l'analisi chimica quantitativa di mischie di fibre
                            tessili .
 ---pagebreak--- N. C 96/26                                      Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                     6 . 4 . 94
            1.1 .         Campo di applicazione
                          Nel campo di applicazione di ogni metodo è indicato per quali fibre il metodo è applicabile.
            1.2 .         Principio
                          Dopo aver identificato i diversi componenti di una mischia, si eliminano dapprima le materie,
                          non fibrose con un trattamento preliminare appropriato e poi uno dei due componenti, in
                          generale mediante solubilizzazione selettiva ( ] ); si pesa il residuo insolubile e si calcola la
                          proporzione del componente solubile partendo dalla perdita di massa. Salvo difficoltà tecniche, è
                          preferibile sciogliere la fibra che si trova in maggiori proporzioni, onde ottenere come residuo la
                          fibra che si trova in minori proporzioni.
            1.3 .         Materiale necessario
            1.3.1 .      Apparecchiatura
           1.3.1.1 .     Crogioli filtranti e pesafiltri che consentono di incorporare i crogioli, o qualsiasi altra apparec­
                         chiatura che dia risultati identici .
           1.3.1.2.      Beuta caudata da collegate al vuoto.
           1.3.1.3 .     Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore .
           1.3.1.4.      Stufa ventilata per essicare le provette a 105° ± 3 °C.
           1.3.1.5 .     Bilancia analitica, sensibile a 0,.0002g.
           1.3.1.6.      Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un risultato identico.
           1.3.2 .       Reattivi
           1.3.2.1 .     Etere di petrolio ridistillato con punto di ebollizione fra 40 °C e 60 °C.
           1.3.2.2 .     Gli altri reattivi sono indicati nelle parti corrispondenti di ciascun metodo. Tutti i reattivi
                         impiegati devono essere chimicamente puri.
           1.3.2.3 .     Acqua distillata o deionizzata .
           1.4 .         Atmosfera di condizionamento e di analisi
                         Poiché si determinano delle masse secche, non è necessario condizionare le provette o eseguire le
                         analisi in un'atmosfera condizionata .
           1.5 .         Campione ridotto
                         Si sceglie un campione ridotto rappresentativo del campione globale per laboratorio, sufficiente a
                         fornire tutte le provette necessarie, ciascuna delle quali di almeno 1 g.
           1.6 .         Trattamento preliminare del campione ridotto (2)
                         Qualora sia presente un elemento che non viene preso in considerazione per il calcolo delle
                         percentuali (articolo 12.3 della direttiva « denominazioni tessili ») si comincerà con l'eliminarlo
                         mediante un metodo appropriato che non intacchi nessuno dei componenti fibrosi .
                         A tale scopo le materie non fibrose estraibili con etere di petrolio e con acqua sono eliminate
                         trattando il campione ridotto, seccato all'aria, in apparecchio Soxhlet con etere di petrolio per 1
                         ora, per un minimo di 6 cicli all'ora. Si evapora l'etere di petrolio dal campione, che sarà poi
           0 ) Il metodo n. 12 rappresenta una eccezione ed è basato sul dosaggio di un elemento costituitivo di uno
                  dei due componenti .
           (2) Vedi allegato 1.1 .
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           estratto per trattamento diretto mediante immersione per 1 ora in acqua a temperatura ambiente, seguito da
           immersione per 1 ora in acqua a 65° ± 5 °C, agitando di tanto in tanto, rapporto di bagno 1 : 100. Si
           elimina l'eccesso d'acqua dal campione mediante spremitura, applicazione del vuoto e centrifugazione e si
           lascia essiccare successivamente il campione all'aria.
           Nei casi in cui le materie non fibrose non possono essere estratte mediante etere di petrolio e acqua, esse
           dovranno essere eliminate sostituendo il procedimento in acqua, sopra descritto, con un procedimento
           appropriato che non alteri sostanzialmente nessuno dei componenti fibrosi. Tuttavia per certe fibre vegetali
           naturali gregge (juta o cocco, per esempio) si deve far rilevare che il pretrattamento normale con etere di
           petrolio e con acqua non elimina tutte le sostanze non fibrose naturali; non si applicano comunque dei
           pretrattamenti supplementari, a meno che il campione non contenga degli appretti non solubili in etere di
           petrolio ed in acqua.
           Nei rapporti di analisi dovranno essere descritti dettagliatamente i metodi di pretrattamento adottati.
           1.7.         Procedimento d'analisi
           1.7.1 .      Istruzioni generali
           1.7.1.1 .    Essicazione
                        Si effettuano tutte le operazioni di essiccazione per un tempo non inferiore a 4 ore e non
                        superiore a 16 ore a 105 ± 3 °C in una stufa munita di un passaggio per l'aria e la cui porta
                        resterà chiusa per tutta la durata dell'essiccazione. Se la durata dell'essiccazione è inferiore a 14
                        ore ci si deve accertare di aver ottenuto una massa costante. Quest'ultima si può considerate
                        raggiunta quando la variazione di massa, dopo una nuova essiccazione di 60 minuti, è inferiore
                        allo 0,05 % .
                        Si eviti di manipolare i crogioli, i pesafiltri, le provette e i residui a mani nude durante le
                        operazioni di essiccazione, di raffreddamento o di pesatura.
                        Si essiccano le provette in un pesafiltro, tenendo il coperchio in prossimità. Dopo l'essiccazione, si
                        chiude il pesafiltro prima di toglierlo dalla stufa e lo si trasferisce rapidamente nell'essiccatore.
                        Si essiccano nella stufa il crogiolo filtrante posto in un pesafiltro con il suo coperchio a lato.
                        Dopo l'essiccazione si chiude il pesafiltro e lo si trasferisce rapidamente in un essiccatore.
                        Qualora si utilizzi un'apparecchiatura diversa dal crogiolo filtrante, si essicca nella stufa in modo
                        da determinare la massa delle fibre secche senza perdita.
           1.7.1.2.     Raffreddamento
                        Si effettuano tutte le operazioni di raffreddamento nell'essiccatore, tenendo quest'ultimo a lato
                       della bilancia per un tempo sufficiente ad ottenere il raffreddamento totale dei pesafiltri e, in ogni
                       caso, per un tempo non inferiore a due ore.
           1.7.1.3 .   Pesatura
                       Dopo il raffreddamento si pesa il pesafiltro al massimo nei 2 minuti successivi alla sua estrazione
                       dall'essiccatore. Si pesa con l'approssimazione di 0,002 g.
           1.7.2 .     Procedimento d'analisi
                                                                            *
                       Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una provetta di almeno lg di
                       massa. I filati o il tessuto sono tagliati in tratti di circa 10 mm di lunghezza, che si disgregano per
                       quanto possibile. Si essica la provetta in un pesafiltro, si raffredda in un essiccatore e si pesa. Si
                       trasferisce la provetta nel recipiente di vetro indicato nella parte corrispondente del metodo
                       comunitario, si ripesa subito dopo il pesafiltro e si calcola per differenza la massa secca della
                       provetta. Si completa il procedimento di analisi nel modo indicato nella parte corrispondente del
                       metodo applicabile. Si esamina al microscopio il residuo per accertarsi che il trattamento abbia
                       eliminato completamente la fibra solubile.
           1.8 .       Calcolo ed espressione dei risultati
                       Si esprime la massa del componente insolubile come percentuale della massa totale delle fibre
                       presenti nella mischia. La percentuale del componente solubile si ottiene per differenza. Si
                      calcolano i risultati sulla base delle masse delle fibre depurate secche, alle quali siano stati
                       applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto delle perdite di
                       materia durante le operazioni di trattamento preliminare e di analisi.
                      Tale calcolo viene effettuato applicando la formula descritta al punto 1.8.2.
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            1.8.1 .   Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile secco e depurato non tenendo
                      conto della perdita di massa subita dalle fibre per effetto del trattamento preliminare
                                100 rd
                      P, % =
                                   m
                     P] è la percentuale del componente insolubile secco e depurato
                     m è la massa secca della provetta dopo il trattamento preliminare
                     r   è la massa del residuo secco
                     d è il fattore di correzione che tiene conto della perdita di massa del componente insolubile nel
                         reattivo durante l'analisi . Gli opportuni valori di « d » sono indicati nelle parti corrispondenti
                         del testo di ciascun metodo .
                     Questi valori di « d » sono naturalmente i valori normali applicabili alle fibre non alterate
                     chimicamente .
           1.8.2 .   Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile dopo aver applicato i tassi di
                     ripresa convenzionali e gli eventuali fattori di correzione che tengono conto della perdita di massa
                     per effetto del trattamento preliminare.
                    P1A è la percentuale del componente insolubile tenuto conto del tasso di ripresa convenzionale e
                          della perdita di massa subita durante il trattamento preliminare
                    P]    è la percentuale del componente insolubile secco e depurato ricavata con la formula indicata
                          al punto 1.8.1
                          è il tasso di ripresa convenzionale del componente insolubile (allegato II della direttiva
                          denominazioni tessili )
                    a2    è il tasso di ripresa convenzionale del componente solubile ( allegato II della direttiva
                          denominazioni tessili )
                    b]    è la perdita percentuale del componente insolubile per effetto del trattamento preliminare
                    b2    è la perdita percentuale del componente solubile per effetto del trattamento preliminare.
                    La percentuale del 2° componente (P2A % ) è eguale a 100 - P1A % ■
                    Nel caso in cui si impieghi un trattamento preliminare speciale, il valore di bi e b2 devono essere
                    determinati, se possibile, sottoponendo ciascuna delle fibre componenti pure al trattamento
                    preliminare applicato durante l'analisi. Per fibre pure si intendono le fibre prive di tutte le materie
                    non fibrose, salvo quelle che esse contengono normalmente (a causa della loro natura od in
                    seguito al processo di fabbricazione) allo stato in cui esse si trovano nell'articolo sottoposto
                    all'analisi (greggio, bianchito).
                    Nel caso in cui non si disponga di fibre componenti separate e pure che abbiano servito alla
                    fabbricazione dell'articolo sottoposto all'analisi, bisogna adottare i valori medi di bj e b2
                    risultanti dalle prove condotte su fibre pure simili a quelle contenute nella mischia esaminata.
                    Nel caso in cui si proceda ad un trattamento preliminare normale mediante estrazione con etere
                    di petrolio e con acqua si possono trascurare, in generale, i fattori di correzione bj e b2, salvo nel
                    caso del cotone greggio, del lino greggio, della canapa greggia, in cui si ammette convenzional­
                    mente che la perdita nel trattamento preliminare è eguale al 4 % e nel caso della fibra
                    polipropilenica, in cui si ammette convenzionalmente che è eguale all' I % .
                    Nel caso delle altre fibre, si ammette convenzionalmente di non tener conto nei calcoli della
                    perdita subita nel trattamento preliminare.
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            II .         Procedimento di analisi quantitativa mediante separazione manuale
            II. 1 .      Campo di applicazione
                         Il procedimento si applica alle fibre tessili di qualsiasi natura, purché non siano in mischia intima
                         e sia possibile la loro separazione manuale.
            II.2 .       Principio
                         Dopo aver identificato i diversi componenti del tessile, si eliminano dapprima le materie non
                         fibrose con un trattamento preliminare appropriato e poi si separano le fibre manualmente, si
                         seccano e si pesano per calcolarne la proporzione.
            II . 3 .     Materiale necessario
            11. 3.1 .    Pesafiltro, o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici.
            11. 3.2 .    Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore.
            11. 3 . 3 .  Stufa ventilata per essicare le provette a 105 °C ± 3 °C.
           11. 3.4 .     Bilancia analitica, sensibile a 0,0002 g.
           11. 3 .5 .    Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un risultato identico.
           II.3.6 .      Ago .
           II.3.7.      Torcimetro, od apparecchio equivalente.
           11.4 .        Reattivi
           11.4.1 .     Etere di petrolio ridistillato, con punto di ebollizione tra 40 °C e 60 °C.
           11.4.2 .     Acqua distillata o deionizzata.
           11.5 .       Atmosfera di condizionamento e d'analisi
                        Vedere il punto 1.4.
           11.6.         Campione ridotto
                        Vedere il punto 1.5 .
           II. 7.        Trattamento preliminare del campione ridotto
                        Vedere punto 1.6 .
           II . 8 .     Procedimento di analisi
           11.8.1 .     Analisi di un filato
                        Si preleva dal campione sottoposto al trattamento preliminare una provetta di almeno lg di
                        massa . In caso di filato di titolo molto fine l'analisi può essere effettuata su una lunghezza
                        minima di 30 m, indipendentemente dalla massa.
                        Si taglia il filato in tratti di lunghezza conveniente e se ne isolano gli elementi servendosi di un
                        ago e se necessario di un torcimetro. Gli elementi così isolati verranno posti in pesafiltri tarati ed
                        essiccati a 105 °C ± 3 °C, finché si ottenga una massa costante come descritto al punto 1.7.1 e
                        1.7.2 .
           11 . 8 . 2 . Analisi di un tessuto
                        Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una provetta di almeno lg di
                        massa, escludendo le cimose, con i margini tagliati esattamente, senza sbavature, e paralleli ai fili
                        di ordito e di trama, oppure, nel caso di tessuti a maglia, paralleli ai ranghi ed alle file di maglia.
                        Si separano i fili di differente materia, raccogliendoli in pesafiltri tarati; si procede quindi come
                        indicato al punto 1.8.1 .
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            II. 9 .       Calcolo ed espressione dei risultati
                          Si esprime la massa di ciascun componente come percentuale della massa totale delle fibre
                          presenti nella mista . Si calcolano i risultati sulla base delle masse secche delle fibre, depurate, alle
                          quali sono stati applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto delle
                          perdite di materia durante le operazioni di trattamento preliminare.
            II.9.1 .      Calcolo delle percentuali delle masse secche e depurate senza tener conto della perdita di massa
                          subita dalla fibra in seguito al trattamento preliminare:
                         Pj è la percentuale del 1° componente secco e depurato
                         mj è la massa secca depurata del 1° componente
                         m2 è la massa secca e depurata del 2° componente.
           II. 9 .2.     Calcolo delle percentuali di ciascun componente previa applicazione dei tassi di ripresa conven­
                         zionali e degli eventuali fattori di correzione che tengono conto delle perdite di massa subite
                         durante il trattamento preliminare: cfr. 1.8.2.
           III.l .       Precisione dei metodi
                         La precisione indicata per ogni metodo è relativa alla riproducibilità.
                         La riproducibilità è la fedeltà, cioè la concordanza tra i valori sperimentali ottenuti da operatori
                         che lavorino in laboratori diversi od in tempi differenti, ognuno ottenendo con lo stesso metodo
                         risultati individuali su un prodotto omogeneo identico.
                         La riproducibilità è espressa dai limiti di confidenza dei risultati, per un livello di confidenza del
                         95 % .
                         Si intende con ciò lo scarto tra due risultati che, in .una serie di analisi effettuate in diversi
                         laboratori, non viene oltrepassato che in 5 casi su 100, applicando normalmente e correttamente
                         il metodo su una mischia omogenea identica.
           II.2.         Rapporto di analisi
           III.2.1 .     Indicare che l'analisi è stata effettuata in conformità del presente metodo.
           III.2.2 .     Fornire indicazioni particolareggiate in merito ai pretrattamenti speciali (vedere punto 1.6 ).
           III . 2 . 3 . Indicare i singoli risultati nonché la media aritmetica con l'approssimazione alla prima
                         decimale.
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                         2 . METODI PARTICOLARI — TABELLA RICAPITOLATIVA
           Metodo                     Campo di applicazione                              Reattivo
            n.  1 acetato                        determinate altre fibre      acetone
            n.  2 determinate fibre proteiche    determinate altre fibre      ipoclorito di sodio alcalino
            n.  3 viscosa, cupro o determi­      cotone                       cloruro di zinco-acido
                  nati tipi di modal                                          formico
            n.  4 poliammidica o nylon           determinate altre fibre      acido formico all'80 %
            n.  5 acetato                        triacetato                   alcol benzilico
            n.  6 triacetato                     determinate altre fibre      diclorometano
            n.  7 determinate fibre cellulosi­   poliestere                   acido solforico al 75 %
                  che
            n.  8 acriliche, determinate mod­    determinate altre fibre      dimetilformammide
                  acriliche o determinate clo­
                  rofibre
            n.  9 determinate clorofibre         determinate altre fibre      solfuro di carbonio/
                                                                              acetone 55,5/44,5
           n.  10 acetato                        determinate clorofibre       acido acetico glaciale
           n.  11 seta                           lana o peli                  acido solforico al 75 %
           n.  12 juta                           determinate fibre di origine procedimento mediante
                                                 animale                      dosaggio dell'azoto
           n.  13 polipropilenica                determinate altre fibre      xilene
           n.  14 clorofibre (a base di omo­     determinate altre fibre      acido solforico concentrato
                  polimeri di cloruro di vi­
                  nile )
           n.  15 clorofibra, determinati tipi   determinate altre fibre      cicloesanone
                  di modacrilica , determinati
                  tipi di elastan, acetato, tri­
                  acetato
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                                                                   METODO N. ì
                                               ACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                                             ( Procedimento all'acetone )
            1.  CAMPO DI APPLICAZIONE
                Il presente metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di :
                1 . acetato ( 19 )
                    con
                2 . lana ( 1 ), peli d'animali (2 e 3 ), seta ( 4), cotone ( 5 ), lino ( 7), canapa ( 8 ), juta ( 9 ), abaca ( 10), alfa
                    ( 11 ), cocco ( 12 ), ginestra ( 13 ), ramiè ( 14 ), sisal ( 15 ), cupro (21 ), modal (22 ), proteica (23 ), viscosa
                    (25 ), acrilica (26 ), poliammidica o nylon (30) e poliestere ( 31 ).
                E ovvio che questo metodo non si applica all'acetato disacetilato in superficie.
           2 . PRINCIPIO
                Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre di acetato con acetone. Il residuo è
               raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, viene espressa in percentuale
               della massa secca della mista. La percentuale secca di acetato si ottiene per differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
               3.1 . Apparecchiatura
                      Matracci conici di almeno 200 mi, muniti di tappo smerigliato.
               3.2 . Reattivo
                      Acetone .
           4.  PROCEDIMENTO D'ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue :
               Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi, munito di tappo
               smerigliato, 100 mi di acetone per grammo di materiale, scuotere quindi il matraccio, lasciare per 30
               minuti a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto e decantare quindi il liquido attraversò il
               crogiolo filtrante tarato.
               Ripetere il trattamento per altre due volte ( in tutto, tre estrazioni ), ma per soli 15 minuti ogni volta, in
               modo che il tempo totale del trattamento con acetone sia di un'ora. Trasferire il residuo nel crogiolo
               filtrante. Lavare il residuo nel crogiolo filtrante con acetone, aiutandosi con il vuoto. Riempire di nuovo
               il crogiolo di acetone, che si lascia scolare naturalmente, senza aspirazione.
               Asciugare infine il crogiolo per mezzo del vuoto, seccare il crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare.
           5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 1,00.
           6.  PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 , 94                                     Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                        N. C 96/33
                                                              METODO N. 2
                              DETERMINATE FIBRE PROTEICHE E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                                        (Procedimento ali'ipoclorito )
           1. CAMPO D'APPLICAZIONE
              Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di :
              1 . determinate fibre proteiche quali : lana ( 1 ), peli animali (2 e 3 ), seta (4 ), fibra proteica (23 )
                   con
              2 . cotone ( 5 ), cupro ( 21 ), modal (22 ), viscosa (25 ), acrilica (26 ), clorofibre (27), poliammidica o nylon
                   ( 30 ), poliestere ( 31 ), polipropilenica ( 33 ), elastan ( 39 ) e vetro tessile ( 40 ).
              Se sono presenti differenti fibre proteiche, il metodo permette di determinare la quantità globale ma
              non le singole percentuali .
           2. PRINCIPIO
              Partendo da una massa secca nota della mischia si sciolgono le fibre proteiche con una soluzione di
              ipoclorito . Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa — eventualmente corretta —
              viene espressa in percentuale della massa secca della mischia . La percentuale delle fibre secche si ottiene
              per differenza .
              Per preparare la soluzione di ipoclorito si può usare l'ipoclorito di litio o l'ipoclorito di sodio.
              L'ipoclorito di litio è consigliabile se il numero di analisi è ridotto, oppure se le analisi vengono eseguite
              a intervalli di tempo alquanto lunghi . Ciò è dovuto al fatto che l'ipoclorito di litio solido, a differenza
              dell'ipoclorito di sodio, contiene un tenore di ipoclorito quasi costante nel tempo. Se questo tenore di
              ipoclorito è noto, non occorre controllarlo per via iodometrica prima di ogni analisi, anzi si può
              lavorare con una quantità costante di ipoclorito di litio.
           3. APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali )
              3.1 . Apparecchiatura
                     i ) Beuta di 250 mi con tappo di vetro.
                      ii ) Termostato regolabile a 20 (± 2 ) °C.
              3.2 . Reattivi
                      i)   Reattivo all'ipoclorito
                           a ) Soluzione di ipoclorito di litio
                               È costituita da una soluzione preparata di recente contenente 35 (± 2 ) g/1 di cloro attivo
                               (± 1M ), alla quale è stato aggiunto dell'idrato di sodio sciolto in precedenza in modo da
                               avere una soluzione a 5 (± 0,5 ) g/1 .
                               A tale scopo si sciolgono 100g di ipoclorito di litio contenente il 35 % di cloro attivo
                               ( oppure 115g con il 30 % di cloro attivo ) in circa 700 mi di acqua distillata . Si aggiungono
                               5 g di idrato di sodio sciolto in circa 200 mi di acqua distillata e si aggiunge ancora acqua
                               distillata fino ali .
                               Non è necessario controllare per via iodometrica la soluzione preparata di recente .
                           b ) Soluzione di ipoclorito di sodio
                               È costituita da una soluzione preparata di recente contenente 35 (± 2 ) g/1 di cloro attivo
                               (± 1M ) alla quale è stato aggiunto idrato di sodio, sciolto in precedenza, in ragione di 5 (±
                               0,5 ) g/1 . Prima di ogni analisi il contenuto di cloro attivo della soluzione deve essere
                               controllato per via iodometrica .
                      ii ) Acido acetico diluito
                           Portare 5 mi di acido acetico glaciale a 1 1 con acqua .
           4.  PROCEDIMENTO DI ANALISI
               Seguire le istruzioni riportate nelle considerazioni generali e procedere come segue: aggiungere alla
               provetta di circa lg, posta nella beuta di 250ml , circa 100ml della soluzione di ipoclorito ( ipoclorito di
               sodio o di litio ); agitare energicamente per bagnare bene la provetta.
 ---pagebreak--- N. C 96/34                               Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                              6 . 4 . 94
              In seguito la beuta è sistemata in un termostato per 40 minuti ad una temperatura di 20 °C e agitata di
              continuo o ad intervalli ravvicinati. Poiché il processo di soluzione della lana è esotermico, il calore
              prodotto dalla reazione deve essere distribuito ed eliminato onde evitare notevoli errori per incipiente
              dissoluzione delle fibre insolubili.
              Dopo 40 minuti, filtrare il contenuto della beuta attraverso un crogiolo filtrante tarato e trasferire nel
              crogiolo le fibre eventualmente rimaste nella beuta lavandole con un po' di reattivo all'ipoclorito.
              Vuotare il crogiolo filtrante mediante aspirazione e lavare successivamente il residuo con acqua, con
              acido diluito e infine con acqua.
              Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per gravità .
              Vuotare infine il crogiolo mediante aspirazione, seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e
              pesare .
           5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
              Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di « d » è 1,00. Per il cotone, la
              viscosa e il modal è 1,01 e per il cotone greggio è di 1,03 .
           6. PRECISIONE DEL METODO
              Su mischia omogenea di materie tessili i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
              superano ± 1 , per un livello di affidabilità del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                        N. C 96/35
                                                              METODO N. 3
                                VISCOSA, CUPRO O DETERMINATI TIPI DI MODAL E COTONE
                                          ( Procedimento all'acido formico e al cloruro di zinco )
            1.  CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                1 . cupro (21 ), taluni tipi di modal (22 ), viscosa (25 )
                    con
               2 . cotone ( 5 ).
                Se si constata la presenza di una fibra modal, occorre procedere ad una prova preliminare per accertare
                se la fibra è solubile nel reattivo .
               Questo metodo non si applica alle miste in cui il cotone abbia subito una eccessiva degradazione
               chimica, né qualora la viscosa o il cupro siano resi non completamente solubili per la presenza di certi
               coloranti reattivi o appretti che non è possibile eliminare completamente.
           2.  PRINCIPIO
               Partendo da una massa secca nota della       mista, si sciolgono le fibre di viscosa, di cupro o di modal con
               un reattivo composto di acido formico         e di cloruro di zinco. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e
               pesato; dopo correzione, la sua massa         è espressa in percentuale della massa secca della mista . La
               percentuale secca di viscosa, di cupro o     di modal si ottiene per differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
               3.1 . Apparecchiatura
                     i ) Matracci conici di almeno 200 mi, muniti di tappo smerigliato.
                     ii) Dispositivo che consenta di mantenere i matracci a 40 °C ± 2 °C.
               3.2 . Reattivi
                     i) Soluzione contenente 20 g di cloruro di zinco anidro fuso e 68 di acido formico anidro e portata
                         a 100 g con acqua ( ossia 20 parti in massa di cloruro di zinco anidro fuso in 80 parti in massa
                         di acido formico all' 85 % in massa ).
                         Si attira al riguardo l'attenzione sull'allegato 11.1 punto 1.3.2.2 che prescrive che tutti i reattivi
                         devono essere chimicamente puri; inoltre è necessario impiegare esclusivamente cloruro di zinco
                         anidro fuso.
                     ii) Soluzione di idrato di ammonio: diluire in acqua 20 mi di una soluzione concentrata di
                         ammoniaca ( massa volumica : 0,880 g/ml ) sino ad ottenere un litro .
           4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere quindi come segue:
               Introdurre immediatamente la provetta nel matraccio preriscaldato a 40 °C. Aggiungere 100 mi di
               soluzione di acido formico e di cloruro di zinco preriscaldata a 40 °C per grammo di provetta . Chiudere
               il matraccio ed agitare. Mantenere il matraccio ed il contenuto a 40 °C per due ore e mezzo, agitando
               due volte ad intervalli di un'ora . Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante
               tarato o far passare nel crogiolo, per mezzo del reattivo, le fibre eventualmente presenti nel matraccio.
               Lavare con 20 mi di reattivo .
               Lavare a fondo il crogiolo ed il residuo con acqua a 40 °C.
               Lavare quindi il residuo fibroso con circa lOOml di soluzione fredda di ammoniaca [3.2 . ii )], avendo
               cura che esso resti completamente immerso nella soluzione per 10 minuti 0 ), e poi lavare a fondo con
               acqua fredda .
               Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per gravità. Eliminare quindi l'eccesso
               di liquido con il vuoto, seccare il crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare.
           (*) Per assicurare l'immersione del residuo fibroso nella soluzione di ammoniaca per 10 minuti si può, per
               esempio, applicare al crogiuolo filtrante una prolunga munita di rubinetto che permette di regolare il
               flusso dell' ammoniaca .
 ---pagebreak--- N. C 96/36                                Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                         6 . 4 . 94
           5.  CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » per il cotone è 1,02.
           6 . PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 2, per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                       N. C 96/37
                                                                METODO N. 4
                                  POLIAMMIDICA O NYLON E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                                (Procedimento all'acido formico all'80 % )
            1. CAMPO D'APPLICAZIONE
               Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di:
               1 . poliammidica o nylon ( 30 )
                    con
               2. lana ( 1 ), peli d'animali (2 e 3 ), cotone ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscosa (25 ), acrilica (26 ),
                    clorofibra ( 27), poliestere ( 31 ), polipropilenica ( 33 ), vetro tessile (40 ).
               Come sopra indicato, questo metodo è applicabile alle miste contenenti lana, ma, quando la proporzione
               di quest'ultima supera il 25 % , si dovrà applicare il metodo n. 2, che prevede la dissoluzione della lana
               nella soluzione di ipoclorito di sodio alcalino.
           2.  PRINCIPIO
               Partendo da una massa secca nota della mista, le poliammidiche vengono sciolte con acido formico. Il
               residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, se necessario corretta, viene espressa in
               percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di poliammidica o nylon si ottiene per
               differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
               3.1 . Apparecchiatura
                     Matraccio conico di almeno 200 mi, munito di un tappo smerigliato .
               3.2 . Reattivi
                     i) Acido formico all'80 % in massa (densità a 20 °C: 1,186 ). Portare 880 mi di acido formico al
                          90 % in massa (densità a 20 °C: 1,204 ) ad 1 litro con acqua . Oppure, portare 780 mi di acido
                          formico al 98-100 % in massa (densità a 20 °C: 1,220) ad 1 litro con acqua.
                          La concentrazione non è critica fra il 77 e l' 83 % in massa di acido formico.
                     ii ) Ammoniaca diluita: portare 80 mi di ammoniaca concentrata (densità a 20 °C: 0,880) ad 1 litro
                          con acqua .
           4.   PROCEDIMENTO D'ANALISI
                Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
                Aggiungere 100 mi di acido formico per grammo di materiale alla provetta contenuta in un matraccio
                conico di almeno 200 mi . Tappare, agitare affinché la provetta si bagni. Lasciare a riposo per 15 minuti
                a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto. Filtrare il contenuto del matraccio sul crogiolo
                filtrante tarato, lavare il matraccio con una piccola quantità di acido formico per trasferire tutte le fibre
                nel crogiolo . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro, successivamente
                mediante acido formico, acqua calda , ammoniaca diluita ed infine acqua fredda . Asciugare il crogiolo
                mediante aspirazione dopo ogni aggiunta di liquido. Non applicare l'aspirazione finché ogni soluzione
                di lavaggio non sia scolata per gravità . Infine asciugare il crogiolo mediante aspirazione, essiccarlo con
                il residuo, raffreddare e pesare.
           5.   CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
                Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 1,00 .
           6.   PRECISIONE DEL METODO
                Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
                superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/38                                    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                      6 . 4 . 94
                                                             METODO N. 5
                                                       ACETATO E TRIACETATO
                                                    ( Procedimento all'alcol benzilico )
            1.  CAMPO D'APPLICAZIONE
                Il metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di fibre di:
                — acetato ( 19 )
                     con
                — triacetato ( 24 ).
           2 . PRINCIPIO
                Partendo da una massa nota della mista allo stato secco, le fibre di acetato vengono sciolte con alcol
                benzilico a 52 + 2 °C. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo viene espressa
               in percentuale della massa secca della mista . La percentuale di acetato secco si ottiene per differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( diversi da quelli descritti nelle considerazioni generali)
                3.1 . Apparecchiatura
                      i ) Matraccio conico di almeno 200 mi, munito di tappo smerigliato.
                      ii) Agitatore meccanico.
                      iii ) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio alla temperatura di 52 ± 2 °C.
               3.2 . Reattivi
                      i ) Alcol benzilico.
                      ii ) Alcole etilico .
           4 . PROCEDIMENTO D' ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
               Aggiungere 100 mi d'alcol benzilico per grammo di materiale alla provetta contenuta nel matraccio
               conico .
               Mettere il tappo, fissare il matraccio sul dispositivo agitatore in modo che sia immerso in un bagno
               d'acqua mantenuto alla temperatura di 52 °C ± 2 °C e agitare per 20 minuti a tale temperatura.
               ( L'agitazione meccanica può eventualmente essere sostituita da una energica agitazione manuale).
               Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato . Aggiungere nel matraccio una nuova porzione
               di alcol benzilico e agitare di nuovo alla temperatura di 52 °C ± 2 °C per 20 minuti .
               Decantare attraverso il crogiolo. Ripetere questo ciclo di operazioni una terza volta.
               Versare infine il liquido e il residuo nel crogiolo; trasferire le fibre che potrebbero restare nel matraccio
               con una quantità supplementare di alcol benzilico alla temperatura di 52 °C ± 2 °C.
               Asciugare completamente il crogiolo . Trasferire le fibre in un matraccio, aggiungere dell'alcole etilico per
               il lavaggio e, dopo agitazione manuale, decantare attraverso il crogiolo filtrante.
               Ripetere tale operazione di lavaggio due o tre volte. Trasferire il residuo nel crogiolo e far evaporare
               completamente il solvente . Seccare il crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare.
           5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 1,00 .
           6 . PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                                 N. C 96/39
                                                                 METODO N. 6
                                           TRIACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                                       (Procedimento al diclorometano)
           1.   CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                1 . triacetato (24 )
                    con
               2 . lana ( 1 ), peli animali (2 e 3 ), seta (4 ), cotone ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscosa (25 ), acrilica (26 ),
                    poliammidica o nylon ( 30), poliestere ( 31 ), vetro tessile (40).
               Nota :
               Le fibre di triacetato parzialmente saponificato da un appretto speciale non sono più completamente
               solubili nel reattivo. In questo caso il metodo non è applicabile.
           2 . PRINCIPIO
               Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre di triacetato vengono sciolte con diclorometano. Il
               residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo, se necessario corretta, viene espressa in
               percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di triacetato si ottiene per differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali )
               3.1 . Apparecchiatura
                     Matraccio conico di almeno 200 mi, munito di tappo smerigliato.
               3.2 . Reattivo
                     Diclorometano (cloruro di metilene ).
           4 . PROCEDIMENTO D' ANALISI
               Seguire le istruzioni indicare nelle considerazioni generali e procedere come segue:
               Aggiungere 100 mi di diclorometano per grammo di materiale alla provetta contenuta in un matraccio
               conico di 200 mi munito di tappo smerigliato, tappare, agitare il matraccio ogni dieci minuti affinché la
               provetta si imbeva completamente di reattivo e lasciar riposare il matraccio per 30 minuti a temperatura
               ambiente agitando ad intervalli regolari. Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato.
               Aggiungere 60 mi di diclorometano nel matraccio contenente il residuo, agitare a mano e filtrare il
               contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante. Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando
               con una piccola quantità supplementare di diclorometano.
               Infine applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido, poi trattare il residuo con acqua bollente per
               eliminare tutto il solvente, applicare il vuoto, seccare il crogiuolo con il ' residuo, raffreddare e pesare.
           5.  CALCOLO ED ESPRESSIONE DEL RISULTATI
               Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 1,00, ad eccezione del
               poliestere per il quale il valore di « d » è 1,01 .
           6.  PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/40                                      Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                     6 . 4 . 94
                                                                 METODO N. 7
                                         DETERMINATE FIBRE CELLULOSICHE E POLIESTERE
                                                  ( Procedimento all'acido solforico al 75 % )
            1 . CAMPO D'APPLICAZIONE
                 Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                 1 . cotone ( 5 ), lino ( 7), canapa ( 8 ), ramiè ( 14), cupro (21 ), modal (22 ), viscosa (25 )
                     con
                2 . poliestere ( 31 ).
           2.   PRINCIPIO
                Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre cellulosiche con acido solforico al
                75 % . Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo viene espressa in percentuale
                della massa secca della mista . La percentuale secca di fibre cellulosiche si ottiene per differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
                3.1 . Apparecchiatura
                        i ) Matraccio conico di almeno 500 mi, munito di tappo smerigliato.
                        ii) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio a temperatura di 50 °C ± 5 °C.
                3.2 . Reattivi
                        i ) Acido solforico al 75 % ± 2% in massa:
                            Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 700 mi di acido solforico, di
                            densità 1,84 a 20 °C, a 350 mi di acqua distillata. Dopo che la soluzione è stata raffreddata a
                            temperatura ambiente, portarla ad 1 litro con acqua .
                     ii )   Soluzione di ammoniaca diluita:
                            Diluire 80 mi di soluzione di ammoniaca con densità 0,88 a 20 °C ad 1 litro con acqua.
           4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI
                Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
                Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 500 mi, munito di tappo
                smerigliato, 200 mi di acido solforico al 75 % per ogni grammo di materiale, tappare ed agitare il
                matraccio conico con prudenza affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo. Mantenere il
                matraccio a temperatura di 50 °C ± 5 °C per un'ora, agitando ad intervalli regolari di circa 10 minuti.
                Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato ricorrendo all'aspirazione.
                Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con una piccola quantità di acido solforico al
                75 % . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro una prima volta
                riempiendo il crogiolo stesso con nuovo acido solforico al 75 % . Applicare il vuoto dopo scolamento
                dell'acido per gravità . Lavare il residuo a più riprese con acqua fredda, due volte con la soluzione di
                ammoniaca diluita e quindi a fondo con acqua fredda, asciugando il crogiolo mediante aspirazione dopo
                ogni aggiunta . Non ricorrere all'aspirazione fino a quando il liquido di lavaggio non "sia scolato per
                gravità . Alla fine eliminare le ultime porzioni di liquido mediante aspirazione, essiccare il crogiolo ed il
                residuo, raffreddare e pesare.
           5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
                Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 1,00.
           6.   PRECISIONE DEL METODO
                Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
                superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                      Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                                  N. C 96/41
                                                                 METODO N. 8
           FIBRE ACRILICHE, DETERMINATE MODACRILICHE O DETERMINATE CLOROFJBRE E DETER­
                                                            MINATE ALTRE FIBRE
                                                     (Procedimento alla dimetilformammide)
            1 . CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                 1 . acriliche (26 ), determinate modacriliche (29 ) o determinate clorofibre ( 27) (*)
                      con
                2. lana ( 19) peli animali (2 e 3 ), seta (4), cotone ( 5 ), cupro (21 ), modal (22), viscosa (25 ), poliammidica
                      o nylon ( 30) e poliestere ( 31 ).
                 Si applica parimenti alle fibre acriliche e a determinate modacriliche tinte con coloranti premetallizzati,
                ma non a quelle trattate con coloranti al cromo.
           2 . PRINCIPIO
                 Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre acriliche, determinate modacriliche o determinate
                clorofibre vengono sciolte con dimetilformammide alla temperatura del bagnomaria bollente. Il residuo è
                 raccolto, lavato, seccato e pesato. La massa del residuo, se necessario corretta, è espressa in percentuale
                 della massa secca della mista, e le percentuali secche di acrilica, modacrilica e clorofibra si ottengono per
                 differenza .
            3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
                 3.1 . Apparecchiatura
                       i) Matraccio conico di almeno 200 mi, munito di tappo smerigliato.
                       ii) Bagnomaria bollente.
                 3.2 . Reattivo
                       Dimetilformammide (punto di ebollizione 153 °C ± 1 °C) che non contenga più dello 0,1 %
                       d'acqua.
                       Data la tossicità del reattivo, si raccomanda di lavorare sotto cappa.
           4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI
                Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
                Aggiungere alla provetta contenuta in una matraccio conico di almeno 200 mi, munito di un tappo
                smerigliato, 8 Orni di dimetilformammide per grammo di materiale preventivamente riscaldato in
                bagnomaria bollente, tappare, agitare affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo e
                mantenere per un'ora in bagnomaria bollente. Durante questo periodo agitare a mano il matraccio con il
                suo contenuto con precauzione, per cinque volte .
                Decantare il liquido attraverso un crogiolo filtrante tarato, mantenendo le fibre nel matraccio.
                Aggiungere di nuovo 60 mi di dimetilformammide nel matraccio e riscaldare ancora per 30 minuti,
                agitando a mano il matraccio con il contenuto con precauzione per 2 volte durante questo periodo.
                Filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante mediante aspirazione.
                Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con dimetilformammide. Applicare il vuoto
                per eliminare l'eccesso di liquido. Lavare il residuo con circa 1 1 di acqua calda a 70 °C-80 °C,
                riempiendo ogni volta il crogiolo con acqua. Dopo ogni aggiunta di acqua applicare brevemente il vuoto,
                ma soltanto dopo che l'acqua è drenata spontaneamente. Se il liquido di lavaggio drena troppo
                lentamente attraverso il crogiolo si può applicare un leggero vuoto.
                Seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare.
           (!) Si deve verificare la solubilità di queste modacriliche o di queste clorofibre nel reattivo prima di procedere all'analisi.
 ---pagebreak--- N. C 96/42                                 Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                    6 . 4 . 94
           5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali . Il valore di « d » è di 1,00 ad
               eccezione di :
               Lana :                   1,01
               Cotone:                  1,01
               Cupro :                  1,01
               Modal :                  1,01
               Poliestere:              1,01
           6 . PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                   Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                              N. C 96/43
                                                               METODO N. 9
                                  DETERMINATE CLOROFIBRE E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                      - (Procedimento al solfuro di carbonio/acetone 55,5/44,5 )
           1.   CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                3 . determinate ciorofibre (27) cioè determinati policloruri di vinile, surclorurati o no (')
                     con
                2. lana ( 1 ), peli animali (2 e 3 ), seta (4), cotone (5 ), cupro (21 ), modal (22), viscosa (25 ), acrilica (26),
                     poliammidica o nylon ( 30), poliestere ( 31 ), vetro tessile (40).
                 Se la percentuale di lana o di seta della mista supera il 25 % si deve ricorrere al metodo n. 2. Se la
                 percentuale di poliammidica o nylon, della mista supera il 25 % deve essere applicato il metodo n. 4.
           2 . PRINCIPIO
                 Partendo da una massa secca nota della mista, le clorofibre vengono sciolte con miscela azeotropica di
                 solfuro di carbonio e acetone. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo, se
                 necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di
                 policloruro di vinile si ottiene per differenza.
            3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
                 3.1 . Apparecchiatura
                       i) Matraccio conico di almeno 200 mi, munito di tappo smerigliato.
                       ii ) Agitatore meccanico .
                 3.2 . Reattivi
                       i) Miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone ( 55,5 % di solfuro di carbonio e 44,5 % di
                            acetone in volume). Data la tossicità di questo reattivo, si raccomanda di effettuare il
                            trattamento sotto cappa.
                       ii) Alcole etilico al 92 % in volume o alcole metilico.
            4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
                  Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
                  Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi, munito di un tappo
                  smerigliato, 100 mi della miscela azeotropica per grammo di materiale. Tappare bene il matraccio ed
                  agitarlo con l'agitatore meccanico per 20 minuti, a temperatura ambiente, oppure a mano energica­
                  mente. Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato.
                  Ripetere il trattamento con ulteriore aggiunta di 100 mi di solvente nuovo. Continuare con questo ciclo
                  di operazioni fino a quando una goccia di questo liquido di estrazione, posta su un vetrino di orologio,
                  non lascia più un deposito di polimero dopo evaporazione. Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante
                  usando dell'altro solvente, asciugare quindi mediante aspirazione e lavare il crogiolo ed il residuo
                  successivamente con 20 mi di alcole e quindi tre volte con acqua. Applicare l'aspirazione solo quando il
                  liquido sia scolato naturalmente per gravità. Seccare crogiolo e residuo, raffreddare e pesare.
                  Nota:
                  Con talune miste aventi un elevato contenuto di policloruro di vinile si può avere una forte contrazione
                  della provetta durante l'essiccamento, il che disturba la dissoluzione del policloruro di vinile da parte del
                  solvente. Tuttavia ciò non impedisce la dissoluzione totale del policloruro di vinile da parte del
                  solvente .
             5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
                  Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d» è 1,00.
             6.   PRECISIONE DEL METODO
                  Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
                  superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 % .
             0 ) Si deve verificate la solubilità delle clorofibre nel reattivo prima di procedere all'analisi.
 ---pagebreak--- N. C 96/44                                 Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                      6 . 4 . 94
                                                           METODO N. 10
                                           ACETATO E DETERMINATE CLOROFIBRE
                                                ( Procedimento all'acido acetico glaciale)
           1.  CAMPO D'APPLICAZIONE
               Questo metodo è applicabile, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di :
               1 . acetato ( 19 )
                    con
               2 . determinate clorofibre (27) cioè policloruro di vinile, surclorurato o no.
           2 . PRINCIPIO
               Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre di acetato vengono sciolte mediante acido acetico
               glaciale. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, viene
               espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di acetato si ottiene per
               differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali )
               3.1 . Apparecchiatura
                     i ) Matraccio conico di almeno 200 mi, munito di tappo smerigliato.
                     ii ) Agitatore meccanico .
               3.2 . Reattivo
                     Acido acetico glaciale ( più di 99 % ). Poiché il reattivo è molto caustico è necessario manipolarlo
                     con precauzione .
           4.  PROCEDIMENTO D' ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
               Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi, munito di un tappo
               smerigliato, 100 mi di acido acetico glaciale per grammo di materiale. Tappare bene il matraccio e
               agitare per 20 minuti a temperatura ambiente con agitatore meccanico o energicamente a mano.
               Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato. Ripetere questo trattamento due
               volte, usando 100 mi di solvente nuovo ogni volta, effettuando in tutto tre estrazioni . Trasferire il
               residuo nel crogiolo filtrante, eliminare il liquido mediante aspirazione e lavare crogiolo e residuo con
               50 mi di acido acetico glaciale e poi tre volte con acqua . Dopo ogni lavaggio lasciare scolare il liquido
               per gravità prima di ricorrere all'aspirazione. Essiccare crogiolo e residuo, raffreddare e pesare.
           5.  CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di « d » è 1,00 .
           6.  PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                      N. C 96/45
                                                             METODO N. 11
                                                           SETA E LANA O PELI
                                                  (Procedimento all'acido solforico al 75 % )
           1.    CAMPO DI APPLICAZIONE
                 Questo metodo si applica, dopo eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                 1 . seta (4 )
                      con
                 2. lana ( 1 ) o peli animali (2 e 3).
           2.    PRINCIPIO
                 Le fibre di seta vengono eliminate, partendo da una massa secca nota della mista, mediante dissoluzione
                 in acido solforico al 75 % in massa ( 1 ).
                 Il residuo viene raccolto, lavato, seccato e pesato. La sua massa, se necessario corretta, viene espressa in
                 percentuale della massa secca totale della mista. La percentuale secca di seta è ottenuta per differenza.
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali)
                  3.1 . Apparecchiatura
                        Matracci conici di 200 mi muniti di tappo smerigliato.
                  3.2 . Reattivi
                        i)   Acido solforico al 75 % ± 2 % in massa:
                             Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 700 mi di acido solforico, di
                             densità a 20 °C 1,84, a 350 mi di acqua distillata.
                             Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura ambiente, portarla ad 1 litro con
                             acqua .
                        ii) Acido solforico diluito: aggiungere lentamente lOOml di acido solforico di densità a 20 °C 1,84
                             a 1900 mi d'acqua distillata.
                        iii) Ammoniaca diluita: 200 mi d'ammoniaca concentrata di densità a 20 °C 0,880, vengono portati
                             a 1000 mi con acqua distillata.
            4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI
                  Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
                  Aggiungere alla provetta, contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi munito di tappo
                  smerigliato, lOOml di acido solforico al 75 % per ogni grammo di materiale e quindi tappare. Agitare
                  energicamente e lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente. Agitare di nuovo e lasciare quindi a
                  riposo per altri 30 minuti. Agitare un'ultima volta e far passare il contenuto del matraccio nel crogiolo
                  filtrante tarato. Asportare le fibre che restano eventualmente nel matraccio mediante acido solforico al
                  75 % . Lavare il residuo sul crogiolo, trattandolo successivamente con 50 mi di acido solforico diluito,
                  50 mi d'acqua e 50 mi d'ammoniaca diluita. Lasciare ogni volta le fibre in contatto con il liquido per
                  circa 10 minuti prima di applicare il vuoto. Lavare infine con acqua, lasciando le fibre a contatto con
                  l'acqua per 30 minuti circa. Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido. Essiccare il crogiolo ed
                  il residuo, raffreddare e pesare.
            5.    CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
                  Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 0,985 per la
                  lana 0 ).
            6 . PRECISIONE DEL METODO
                  Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con questo metodo non
                  superano ±1 , per un livello di confidenza del 95 % .
            ( i ) Le sete selvatiche, come il tussah, non sono sciolte completamente dall'acido solforico a 75 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/46                                    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                     6 . 4 . 94
                                                             METODO N. 12
                                        IUTA E DETERMINATE FIBRE DI ORIGINE ANIMALE
                                                   ( Metodo mediante dosaggio dell'azoto )
           1.   CAMPO D'APPLICAZIONE
               Il presente metodo si applica dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                1 . iuta ( 9 )
                    con
               2 , determinate fibre animali .
               Queste ultime possono essere costituite da lana ( 1 ) o da peli (2 e 3 ), oppure da una mischia di peli e di
               lana. E sottinteso che tale metodo non si applica alle mischie tessili con materie non fibrose (coloranti,
               appretti, ecc.) a base di azoto.
           2.  PRINCIPIO
               Si determina il contenuto in azoto della mischia e, partendo da questo dato e dal contenuto in azoto
               noto dei due componenti, si calcola la proporzione di ciascuno dei componenti la mischia .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali )
               3.1 . Apparecchiatura
                     i ) Pallone Kjeldahl della capacità di 200-300 mi .
                     ii) Apparecchio di distillazione Kjeldahl con iniezione di vapore.
                     iii ) Apparecchiatura di titolazione che permetta una precisione di 0,05 mi .
               3.2 . Reattivi
                     i)      Toluene .
                     ii )    Metanolo .
                     iii )   Acido solforico di densità 1,84 a 20 °C ( 1 ). '
                     iv )     Solfato di potassio 0 ).
                     v)      Diossido di selenio ( 1 ).
                     vi)      Soluzione d'idrato sodico (400g per litro). Sciogliere 400g di idrato di sodio in 400-500ml
                              d'acqua e portare ad 1 litro con acqua .
                     vii )    Indicatore misto. Sciogliere 0,lg di rosso di metile in 95 mi di etanolo e 5 mi di acqua e
                             mescolare questa soluzione con 0,5 g di verde di bromocresolo sciolti in 475 mi di etanolo e
                             25 mi di acqua .
                     viii) Soluzione di acido borico . Sciogliere 20 g di acido borico in 1 litro d'acqua .
                     ix)     Acido solforico 0,02 N ( soluzione titolata ).
           4 . TRATTAMENTO PRELIMINARE DEL CAMPIONE RIDOTTO
               Il pretrattamento descritto nelle considerazioni generali è sostituito con quello riportato qui di seguito:
               Estrarre il campione secco all'aria in un apparecchio Soxhlet con una miscela di un volume di toluene e
               tre volumi di metanolo per 4 ore, con un minimo di 5 cicli all' ora . Fare evaporare all'aria il solvente
               contenuto nel campione ed eliminarne le ultime tracce in una stufa alla temperatura di 105 °C ± 3 °C .
               Procedere quindi all'estrazione del campione con acqua ( 50 mi per g di materiale), facendo bollire a
               ricadere per 30 minuti . Filtrare, riportare il campione nel pallone e ripetere l'estrazione con un volume
               identico di acqua . Filtrare, eliminare l'eccesso di acqua dal campione mediante spremitura, aspirazione o
               centrifugazione e lasciare quindi asciugare all'aria il campione.
           (') Questi reattivi debbono essere esenti da azoto .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                   Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                        N. C 96/47
               Nota:
               Si tengano presenti gli effetti tossici del toluene e del metanolo e si maneggino queste sostanze con la
               massima precauzione.
           5 . PROCEDIMENTO DI ANALISI
               5.1 . Istruzioni generali
                     Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali relative al prelievo, essiccamento e pesata
                     della provetta.
               5.2 . Istruzioni dettagliate
                     Trasferire la provetta in un pallone Kjeldahl. Aggiungere alla provetta di almeno lg posta nel
                     pallone Kjeldahl, rispettando l'ordine seguente, 2,5 g di solfato di potassio, 0,1-0,2 g di diossido di
                     selenio e lOml di acido solforico (d = 1,84 ). Riscaldare il pallone dà prima dolcemente fino a
                     distruzione totale delle fibre, poi più energicamente fino a quando la soluzione diventa chiara e
                     praticamente incolore. Riscaldare per altri 15 minuti. Fare raffreddare il pallone, diluire il
                     contenuto con precauzione con 10-20 mi di acqua, raffreddare, trasferire quantitativamente il
                     contenuto in un pallone tarato di 200 mi e portare a volume con acqua per ottenere la soluzione di
                     analisi.
                     Versare circa 20 mi di soluzione di acido borico in un matraccio conico di 100 mi e porre
                     quest'ultimo sotto il refrigerante dell'apparecchio di distillazione Kjeldahl in modo tale che il tubo
                     di uscita arrivi proprio sotto la superficie della soluzione di acido borico. Aggiungere 10 mi esatti di
                     soluzione di analisi nel pallone di distillazione, aggiungere almeno 5 mi di soluzione di idrato di
                     sodio nell'imbuto, sollevare leggermente il tappo e fare scendere lentamente la soluzione di idrato di
                     sodio nel pallone. Se la soluzione di analisi e la soluzione di idrato di sodio tendono a formare due
                     strati separati, mescolarli agitando con prudenza. Riscaldare leggermente il pallone di distillazione e
                     far passare attraverso il liquido il vapore proveniente dal generatore. Raccogliere circa 20 mi di
                     distillato, abbassare il matraccio conico in maniera tale che l'estremità del tubo del refrigerante
                     venga a trovarsi 20 mi circa al di sopra della superficie del liquido e distillare ancora per un minuto.
                     Lavare l'estremità del refrigerante con acqua, raccogliendo l'acqua di lavaggio nel matraccio conico.
                     Allontanare quest'ultimo e sostituirlo con un secondo matraccio conico contenente circa 10 mi di
                     soluzione di acido borico e raccogliere circa 10 mi di distillato.
                     Titolare separatamente i due distillati con acido solforico 0,02 N, utilizzando l'indicatore misto.
                     Annotare i risultati della titolazione dei due distillati . Se la titolazione del secondo distillato è
                     superiore a 0,2 mi, ripetere la prova ricominciando la distillazione su una nuova aliquota di
                     soluzione di analisi .
                     Effettuare una prova in bianco usando per la digestione e per la distillazione soltanto i reattivi.
           6 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               6.1 . Il calcolo della percentuale di azoto del campione secco viene effettuato come segue:
                     dove: A % = percentuale di azoto nel campione secco depurato.
                              V     = volume totale (mi) dell'acido solforico titolato utilizzato per la determinazione.
                              b     = volume totale (mi) dell'acido solforico titolato utilizzato per la determinazione in
                                       bianco.
                              N     =  titolo reale dell'acido titolato.
                              W     = massa secca (g) della provetta.
               6.2. Applicando i valori di 0,22 % per l'azoto contenuto nella iuta e del 16,2 % per l'azoto contenuto
                     nella fibra animale, queste due percentuali essendo espresse sulla base della massa secca delle fibre,
                     si calcola la composizione della mischia come segue:
                     PA % = percentuale di fibra animale nel campione.
           7. PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 , per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/48                                       Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                         6 . 4 . 94
                                                                  METODO N. 13
                                           POLIPROPILENICA E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                                             ( Procedimento allo xilene )
            1.  CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di :
                1 . polipropilenica ( 33 )
                     con
                2. lana ( 1 ), peli animali (2 e 3 ), seta (4 ), cotone (5 ), acetato ( 19 ), cupro (21 ), modal (22 ), triacetato
                     ( 24 ), viscosa (25 ), acrilica (26 ), poliammidica o nylon ( 30 ), poliestere ( 31 ) e vetro tessile (40 ).
           2.   PRINCIPIO
               Partendo da una massa secca nota della mischia, la fibra polipropilenica è sciolta in xilene bollente. Il
               residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, è espressa come
               percentuale della massa secca della mischia . La percentuale di fibra polipropilenica si ottiene per
               differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
                3.1 . Apparecchiatura
                       i ) Matracci conici di almeno 200 mi, muniti di tappo smerigliato.
                       ii) Refrigerante a ricadere (adatto per liquidi ad elevato punto di ebollizione), con giunto a
                            smeriglio adattabile ai matracci conici i).
               3.2 . Reattivo
                       Xilene, distillante tra 137 e 142 °C .
                       Nota :
                       Questo reattivo è molto infiammabile e dà vapori tossici per cui si devono prendere tutte le
                       precauzioni del caso durante l'impiego.
           4.  PROCEDIMENTO DI ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali, e procedere quindi come segue:
               Porre la provetta pesata nel matraccio conico [3 . 1 .i )] ed aggiungervi lOOml di xilene (3.2 ) per ogni
               grammo di materiale. Applicare il refrigerante [3.1 .ii)], portare ad ebollizione e mantenerla per 3 minuti.
               Decantare immediatamente il liquido caldo su un crogiolo filtrante tarato (vedi nota 1 ). Ripetere questo
               trattamento per altre 2 volte utilizzando ogni volta 50 mi di solvente fresco.
               Lavare per due volte consecutive il residuo rimasto nel matraccio conico con porzioni di 30 mi di xilene
               bollente e quindi per altre due volte con porzioni di 75 mi di etere di petrolio (1.3.2.1 delle
               considerazioni generali ). Dopo il secondo lavaggio con etere di petrolio, filtrare il contenuto del
               matraccio attraverso il crogiolo filtrante e trasferire le fibre residue nel crogiolo stesso mediante una
               piccola quantità supplementare di etere di petrolio. Fare evaporare il solvente, essiccare il crogiolo e il
               residuo, lasciare raffreddare e pesare.
           Note:
           1 . Il crogiolo filtrante su cui sarà decantato lo xilene deve essere preriscaldato.
           2 . Dopo le operazioni con xilene bollente e prima di introdurre l'etere di petrolio, controllare che il
               matraccio conico contenente il residuo sia sufficientemente raffreddato .
           3 . Per diminuire i pericoli dell'infiammabilità e della tossicità del solvente, per gli operatori, possono essere
               utilizzati apparecchi per l'estrazione a caldo e appropriati procedimenti d'analisi, che diano identici
               risultati (' ).
           (') Si veda, ad esempio, l'apparecchiatura descritta nel Melliand Textilberichte 56 ( 1975 ), pag. 643-645 .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                      N. C 96/49
           5.  CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di « d » è 1,00.
           6 . PRECISIONE DEL METODO
               Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di confidenza dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 per un livello di probabilità del 95 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/50                                      Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                      6 . 4 . 94
                                                              METODO N. 14
           CLOROFIBRE (A BASE DI OMOPOLIMERI DI CLORURO DI VINILE ) E DETERMINATE ALTRE
                                                                     FIBRE
                                                ( Procedimento all'acido solforico concentrato )
            1.  CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                1 . clorofibre (27) a base di omopolimeri di cloruro di vinile ( surclorati o non )
                    con
               2 . cotone ( 5 ), acetato ( 19 ), cupro (21 ), modal ( 22 ), triacetato (24 ), viscosa (25 ), determinate fibre
                    acriliche (26 ), determinate fibre modacriliche (29 ), poliammidica o nylon ( 30 ) e poliestere ( 31 ).
                    Il metodo si applica alle modacriliche che danno una soluzione limpida per immersione in acido
                    solforico concentrato (d2o = 1,84 g/ml ).
                    Questo metodo può essere usato invece dei metodi n. 8 e n. 9.
           2.  PRINCIPIO
               Le fibre menzionate al punto 2 del paragrafo 1 sono eliminate da una massa secca nota della mischia,
               per dissoluzione nell'acido solforico concentrato (d2o = 1,84 g/ml). Il residuo, costituito dalla clorofibra,
               è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, è espressa come percentuale
               della massa secca della mischia . La percentuale della seconda fibra componente si ottiene per
               differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali )
               3.1 . Apparecchiatura
                      i ) Matracci conici di almeno 200 mi muniti di tappo smerigliato.
                      ii ) Bacchetta di vetro con punta schiacciata.
               3.2 . Reattivi
                      i ) Acido solforico concentrato (d2o = 1>84 g/ml )-
                      ii ) Acido solforico in soluzione acquosa al 50 % circa (m/m ) di acido solforico.
                            Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 400 mi di acido solforico
                            (d20 = 1,84 g/ml ) a 500 mi d'acqua distillata . Quando la soluzione è raffreddata a temperatura
                            ambiente portarla ad 1 litro con acqua .
                      iii ) Soluzione diluita di ammoniaca .
                            Diluire a un litro con acqua distillata 60 mi di una soluzione concentrata di ammoniaca (d20 =
                            0,880 g/ml ).
           4 . PROCEDIMENTO D' ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere quindi come segue:
               Porre la provetta pesata nel matraccio conico [3.1 .i )] ed aggiungervi 100 mi di acido solforico [3.2.i )] per
               grammo di materiale .
               Lasciare a riposo per 10 minuti a temperatura ambiente, agitando di tanto in tanto la provetta con la
               bacchetta di vetro. Nel caso si tratti di tessuto o di tessuto maglia , premerlo contro la parete del
               matraccio conico con la bacchetta di vetro, esercitando una leggera pressione per separare la materia
               disciolta dall' acido solforico .
               Decantare il liquido nel crogiolo filtrante tarato. Aggiungere nel matraccio conico altri 100 mi di acido
               solforico [3.2.i )] e ripetere la stessa operazione. Versare il contenuto del matraccio conico nel crogiolo,
               aiutandosi con la bacchetta di vetro per il trasferimento dei residui fibrosi. Se necessario aggiungere nel
               matraccio conico un poco di acido solforico concentrato [3.2 .i )] per trasferire le fibre che sono
               eventualmente rimaste aderenti alle pareti . Vuotare il crogiolo per aspirazione; eliminare il filtrato del
               matraccio conico o cambiare il matraccio. Lavare quindi consecutivamente il residuo nel crogiolo con la
               soluzione di acido solforico al 50 % [3.2.ii )] con acqua distillata o deionizzata (1.3.2.3 delle considera­
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                  Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                        N. C 96/51
               zioni generali), con la soluzione di ammoniaca [3.2. iii)], e infine lavare a fondo con acqua distillata o
               deionizzata, vuotando completamente il crogiolo per aspirazione dopo ogni aggiunta. (Non applicare
               l'aspirazione durante l'operazione di lavaggio, ma soltanto quando il liquido sia scolato per gravità).
               Essiccare il crogiolo e il residuo, lasciar raffreddare e pesare.
               Durante i lavaggi e tra i lavaggi non applicare il vuoto ma lasciar drenare il solvente per gravità ed alla
               fine applicare il vuoto. Seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare.
           5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
               Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d » è 1,00 ad eccezione
               di :
               Seta:      1,01
               Acrilica : 0,98 .
           6 . PRECISIONE NEI RISULTATI
               Su mischia omogenea di materie tessili i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non
               superano ± 1 per un livello di confidenza del 95 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/52                                     Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                               6 . 4 . 94
                                                                  METODO N. 15
           CLOROFIBRA , DETERMINATI TIPI DI MODACRILICA, DETERMINATI TIPI DI ELASTAN,
                                      ACETATO, TRIACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                                                         ( Procedimento al cicloesanone )
           1.   CAMPO D'APPLICAZIONE
                Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di:
                1 . acetato ( 19 ), triacetato (24 ), clorofibra ( 27 ), determinate modacriliche (29 ), determinati elastan
                    ( 39 )
                    con
                2 . lana ( 1 ), peli animali (2 e 3 ), seta (4 ), cotone ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscosa ( 25 ), poliammidica
                    o nylon ( 30 ), acrilica (26 ), vetro tessile (40 ).
                Se si constata la presenza di una fibra modacrilica o di elastan occorre procedere ad una prova
                preliminare per accertare se la fibra è completamente solubile nel reattivo .
                Per l'analisi delle mischie contenenti clorofibre si possono applicare anche i metodi n . 9 o n. 14 .
           2.   PRINCIPIO
                Partendo da una massa secca nota della mischia , le fibre di acetato, di triacetato, le clorofibre,
                determinate modacriliche, determinati elastan, vengono sciolti con cicloesanone a temperatura vicina a
                quella di ebollizione. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta,
                viene espressa in percentuale della massa secca della mischia.
                Le percentuali secche di clorofibra , modacrilica, elastan, acetato, triacetato si ottengono per differenza .
           3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali)
               3.1 . Apparecchiatura
                      i)    Apparecchio per estrazione a caldo che permette di operare secondo il procedimento di cui al
                            punto 4 (vedere schizzo che è una variante dell'apparecchio descritto in Melliand Textilberichte
                            56 ( 1975 ), 643-645 ).
                      ii )  Crogiolo filtrante per contenere la provetta .
                      iii ) Setto poroso, di porosità 1 .
                      iv )  Refrigerante a ricadere che si adatta al pallone di distillazione .
                      v)    Apparecchio di riscaldamento.
               3.2 . Reattivi
                      i)    Cicloesanone, punto di ebollizione 156 °C.
                      ii )  Alcool etilico, diluito al 50 % in volume .
                      Nota :
                      Il cicloesanone è infiammabile e tossico; durante l'uso è necessario prendere misure di protezione
                      adeguate .
           4.  PROCEDIMENTO D' ANALISI
               Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue:
               Versare nel pallone di distillazione 100 mi di cicloesanone per grammo di materiale, inserire il
               contenitore di estrazione, nel quale sono stati previamente inseriti il crogiolo filtrante contenente la
               provetta ed il setto poroso tenuto leggermente inclinato. Inserire il refrigerante a ricadere. Riscaldare
               all'ebollizione e continuare l'estrazione per 60 minuti ad una velocità minima di 12 cicli per ora . Dopo
               estrazione e raffreddamento si rimuove il contenitore di estrazione, si estrae il crogiolo filtrante e si
               toglie il setto poroso. Lavare per 3-4 volte il contenuto del crogiolo filtrante con alcool etilico al 50 %
               riscaldato a circa 60 °C e quindi con 1 1 di acqua a 60 °C.
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                               Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                                           N. C 96/53
           5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
              Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di « d » è 1,00 .
           6. PRECISIONE DEL METODO
              Su mischia omogenea di materiali tessili , i limiti di affidabilità dei risultati ottenuti con tale metodo non
              superano ± 1 per un livello di probabilità del 95 % .
 ---pagebreak--- N. C 96/54    Gazzetta ufficiale delle Comunità europee           6 . 4 . 94
           Schizzo considerato al punto 3.1 . i) del metodo n. 15
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                              Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                     N. C 96/55
                                                        ALLEGATO 111
                                                            PARTE A
                                                 DIRETTIVE ABROGATE
                                                     ( di cui all'articolo 8 )
           — Direttiva 72/276/CEE e sue successive modifiche :
             — direttiva 79/76/CEE,
             — direttiva 81 /75/CEE,
             — direttiva 87/184/CEE.
                                                            PARTE B
                                                TERMINI D'ATTUAZIONE
                                 Direttiva                                                Data limite
             72/276/CEE ( GU n. L 173 del 31 . 7. 1972, pag. 1 )        18 gennaio 1974
             79/76/CEE ( GU n. L 17 del 24. 1 . 1979, pag. 17)          28 giugno 1979
             81/75/CEE ( GU n. L 57 del 4. 3 . 1981 , pag. 23 )         27 febbraio 1982
             87/184/CEE (GU n . L 75 del 17. 3 . 1987, pag. 21 )        1° settembre 1988
 ---pagebreak--- N. C 96/56                                   Gazzetta ufficiale delle Comunità europee                    6 . 4 . 94
                                                           ALLEGATO IV
                                                   TABELLA DI CONCORDANZA
                                Presente direttiva                                  Direttiva 71 /276/CEE
           Articolo 1                                                 Articolo 1
           Articolo 2                                                 Articolo 2
           Articolo 3                                                 Articolo 3
           Articolo 4                                                 Articolo 4
           Articolo 5                                                 Articolo 5
           Articolo 6                                                 Articolo 6
           Articolo 7                                                 Articolo 7 paragrafo 2
           Articolo 8
           Articolo 9                                                 Articolo 8
           Allegato I                                                 Allegato I
           Allegato II  punto 1                                       Allegato II punto 1
           Allegato II  punto 2                                       Allegato II punto 2
           Allegato II  metodo n .  1                                 Allegato II metodo n .   1
           Allegato II  metodo n .  2                                 Allegato II metodo n.   2
           Allegato II  metodo n.   3                                 Allegato II metodo n .   3
           Allegato II  metodo n .  4                                 Allegato II metodo n .   4
           Allegato II  metodo n .  5                                 Allegato II metodo n.    5
           Allegato II  metodo n .  6                                 Allegato II metodo n .   6
           Allegato II  metodo n.   7                                 Allegato II metodo n.    7
           Allegato II  metodo n.   8                                 Allegato II metodo n .   8
           Allegato II  metodo n .  9                                 Allegato II metodo n .   9
           Allegato II  metodo n.   10                                Allegato II metodo n.    10
           Allegato II  metodo n.   11                                Allegato II metodo n.    11
           Allegato II  metodo n.   12                                Allegato II metodo n.    13
           Allegato II  metodo n.   13                                Allegato II metodo n.    14
           Allegato II  metodo n .  14                                Allegato II metodo n .   15
           Allegato II  metodo n.   15                                Allegato II metodo n .   16
           Allegato III
           Allegato IV