CELEX: 51971PC0181
Language: it
Date: 1971-02-19
Title: PROPOSTA DI DIRETTIVA (CEE) DEL CONSIGLIO concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ad alcuni metodi di analisi quantitativa di miste binarie di fibre tessili (presentata dalla Commissione al Consiglio)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (71) 181
Vol. 1971/0032
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
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règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
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In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak---   COMMISSIONS DELLE COMUNITA EUROPZE
                                                       COM(71 ) 181 def .
                                                       Bruxelles , 19 febbraio 1971
                     PROPOSTA DI DIRETTIVA ( CEE ) DEL CONSIGLIO
                concernente il ravvicinamento delle legislazioni
                degli Stati membri relative ad alcuni metodi di
                analisi quantitativa di miste binarie di fibre tessili
                   ( presentata dalla Commissione al Consiglio )
COMfTl ) 181 def .
 ---pagebreak---                                      Relazione
I. OSSERVAZIONI GENERALI
  1#     Dall' esame comparato delle disposizioni legislative , regolamentari e
  amministrative in vigore o progettate negli Stati membri nel settore dei
  tessili sono emerse numerose divergenze che sono fonte di ostacoli alla
  libera circolazione dei prodotti tessili all' interno della Comunità Europea
         In conseguenza di quanto sopra , la Commissione ha proposto al Consi­
  glio , il 14 marzo 1969 , una prima direttiva di ravvicinamento delle le­
  gislazioni in questo settore »
         Il progetto di direttiva relativo alle denominazioni nel settore
  dei tessili non permetterà tuttavia di risolvere tutti i problemi riguar­
  danti l' eliminazione degli ostacoli tecnici esistenti nel settore , se una
  direttiva particolare non precisa , sul piano comunitario , i metodi di
  prelievo dei campioni e i metodi di analisi che dovranno essere seguiti
  dagli organismi nazionali preposti al controllo dell 1 applicazione delle
  disposizioni della direttiva »
         Infatti , il progetto di direttiva contiene disposizioni sulla natura
  delle fibre che hanno diritto a una certa denominazione } stabilisce le
  norme per l' etichettatura 0 la maroatura nell' ipotesi . in cui le fibre ven­
  gano mescolate ; ammette determinate tolleranze nella determinazione delle
  percentuali in peso delle fibre che compongono un prodotto »
         L' utilizzazione di metodi diversi nei singoli Stati membri potrebbe
  dare origine a controversie nocive alla libera circolazione delle merci
  e perpetuare uno stato di incertezza nell' azione industriale e commerciale
  degli "operatori " di questo settore .
 ---pagebreak---        La proposta di direttiva della Commissione relativa alle denominazioni
nel settore dei tessili prevede d' altronde espressamente , nell' articolo 12 ,
che "una speciale direttiva preciserà i metodi di prelievo dei campioni
e di analisi da seguire in tutti gli Stati membri per determinare la
composizione in fibre dei prodotti contemplati dalla direttiva".
2.     Bisogna tuttavia ammettere che se per molto tempo l' analisi quanti­
tativa delle miste di fibre tessili non ha sollevato problemi di grande
difficoltà , oggi la situazione è mutata » Un tempo , le fibre conosciute erano
in numero limitato ( la lana , la. seta , il cotone e le fibre liberiane , il
lino , la canapa) ed era facile in laboratorio determinarne la natura :
bastava un esame al microscopio per riconoscere la lana in base alla sua
struttura squamosa , il cotone per i fili ritorti , il lino e la canapa
per la loro struttura a settori a forma di X. Inoltre , le miste intime
di fibre erano alquanto rare . Per lo più si trattava di tessuti fatti
di fili della stessa natura , o anche di tessuti fatti dì miste di fili
di natura diversa . Per questi ultimi , mediante una separazione manuale
dei fili era possibile determinare facilmente il tenore di ciascuno di
essi nell' articolo analizzato .
       La sola mista intima classica di fibre era quella di lana e cotone .
Poiché queste due fibre erano estremamente diverse per natura chimica
( lana: fibra cheratinica, cotone : fibra cellulosica), era agevole sepa­
rarle , dissolvendo l' una o l' altra in un solvente opportunamente scelto .
       Ma da un cinquantennio sono venute ad aggiungersi le fibre artificiali ,
di cui si annoverano attualmente nove classi . Poi , sono nate le fibre
 ---pagebreak---                                       - 3 -
 sintetiche * Esse si suddividono in 14 classi , classificate dall' ISO
 ( Organizzazione Internazionale di Normalizzazione ),
       Ognuna di queste filare possiede qualità che le sono peculiari , ma
anche difetti » Si è pensato che mescolando più fibre si sarebbero ottenuti
articoli in cui si sarebbero sommate le qualità delle diverse fibre
componenti . Negli ultimi 25 anni sono stati effettuati numerosi esperimenti ,
in base ai quali si sono ottenute miste di fibre dalle caratteristiche
completamente nuove la cui qualità dipende unicamente dal tenore delle
singole fibre compenenti ,     '  ' >
       Ad esempio , alla lana , che si caratterizza come tessuto caldo , gradi­
to al contatto della pelle nella stagione invernale , sono venute ad ag­
giungersi fibre sintetiche che le hanno conferito l' irrestringibilità ,
ed hanno permesso di confezionare indumenti a pieghe permanenti e di sop­
primere la stiratura dopo il lavaggio .
       La varietà e il nijunero sempre crescente delle fibre chimiche hanno posto
problemi di diagnosi , A ciò' si aggiunga che è facile immaginare la varietà
delle miste possibili , e di conseguenza le difficoltà che possono incontrarsi
nell' analisi chimica di tali miste ,
3.     Data la complessità dei problemi da risolvere , gli ©aperti non hanno
tardato a rendersi conto che sarebbe impossibile elaborare in un tempo
relativamente breve metodi che possano applicarsi a tutte le miste suscet­
tibili di presentarsi in pratica , Fer tale motivo essi hanno preferito
cominciare con lo stabilire metodi uniformi che possono venir applicati
ad alcune miste binarie particolari , dopo aver indicato alcune regole gene­
rali utilizzabili per l' analisi quantitativa della maggior parte delle
miste binarie e per il trattamento del campione di laboratorio .
                                                                      • « */ • « •
 ---pagebreak---         L' analisi di miste di tre o più fibre sarà oggetto di una prossima
proposta di direttiva fondata sugli stessi principi della presente »
        Infine , i metodi di analisi microscopica destinati all' analisi delle
miste di fibre che hanno la stessa natura chimica saranno oggetto di una
terza proposta di direttiva che verrà presentata in -un secondo tempo a
causa delle difficoltà particolari che l' analisi di tali miste presenta sul
piano tecnico .
        E' tuttavia evidente che finché non saranno elaborati i metodi suddetti
i prodotti continueranno a circolare e ad essere controllati , secondo i metodi
attualmente in uso nei laboratori in cui i campioni verranno analizzati ,
ma i risultati dei controlli effettuati in due laboratori diversi potranno
non essere identici a causa delle divergenze nei metodi applicati . Avverrà
tuttavia raramente che a causa di tali divergenze si accerti una frode
quando questa non esiste ( eviteranno infatti questo inconveniente le tol­
leranze previste nella proposta di direttiva e le raccomandazioni che
verranno formulate alle autorità incaricate della repressione ).
4»      I direttori dei laboratori cui è stato affidato il compito di proporre
metodi applicabili sul piano comunitario hanno cercato di elaborare metodi
della massima speditezza e semplicità , nel rispetto ovviamente delle esi­
genze di precisione e di esatta riproducibilità . Per tale ragiono essi si
sono scostati per alcuni particolari dai metodi raccomandati dall' ISO , ma
in modo che questo non possa costituire ostacolo agli scambi con paesi
terzi .
        I paesi che cooperano nel quadro dell' OCSE hanno d' altra parte deciso
di studiare la possibilità fi formulare raccomandazioni particolareggiate
in previsione di un' azione governativa o intergovernativa nel settore
dei tessili .
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           Si prevede di adottare come punto di partenza di questi lavori la
     proposta di direttiva sulle denominazioni nel settore dei tessili per
     trattare i problemi relativi ai tenori in fibre e al loro controllo .
     5«     In questa prima direttiva il problema del prelievo del campione è
     stato preso in considerazione dagli esperei soltanto per le sue connes­
     sioni più dirette e immediate con le questioni dell' analisi . E' eviden­
     te che gli organismi di controllo , incaricati dell' applicazione della
     direttiva , dovranno tener conto di questo aspetto nell' elaborazione del­
     le rispettive regolamentazioni di controllo , ma è apparso opportuno in
     questa prima fase lasciare alle autorità competenti di ciascuno Stato
     membro pieno libertà di organizzare le modalità di prelievo dei campio­
     ni .
           Si procederà ad elaborare in materia un progetto comunitario soltanto
     nella misura in cui i progetti di regolamentazioni nazionali ( notificati in
     in virtù della decisione di statu quo in data 28 maggio_ 19^9 o dell'artico !";
     17 della proposta di direttiva sulle denominazioni nel settore dei tessili ;
     rivelassero divergenze suscettibili di c-orrpromettere il funzionamento del
     Mercato comune .
11 • COtOETTO DELLA PROPOS TA DI DIRETTIVA E DEGLI ALLEGATI
            Gl i articoli 1 , 2 e 3 definiscono brevemente il campo d' applica­
     zione e le principali espressioni necessarie alla sua comprensione .
            LV.rti cc.~lo 4 , che è l' articolo fondamentale della proposta , fissa
     gli obblighi degli Stati per quanto riguarda l'utilizzazione dei metodi
     descritti negli allegati della proposta stessa »
            Questi metodi non sono destinati ai privati ( anche se sarebbe
     augurabile che essi li utilizzassero ), ma agli organismi di controllo
     ufficiali e sostituiranno per le miste di cui trattasi i metodi attual­
     mente in vigore o progettati , non appena entrerà in vigore la direttiva
      relativa allo denominazioni nel settore dei tessili .
                                                                          • o/ * a *
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       I controlli , come risulta dall' articolo 13 della proposta eli diretti­
va sulle denominazioni nel settore dei tessili ( cf.r« relazione , pag. li )
non dovranno avere carattere sistematico né dovranno nocessariamente prece–
cedere l' immissione dei prodotti sul mercato .
       Gli articoli 5 e 6 istituiscono un Comitato per 1 'adattamente al pro­
gresso tecnico della presente proposta di direttiva e delle seguenti , in
funzione degli sviluppi che potranno aversi in particolare sul piano inter­
nazionale , nell' analisi delle miste di fibre .
       Poiché i metodi di cui trattasi hanno natura puramente tecnica e
scientifica , come può constatarsi dalla loro descrizione , e non sollevano
alcuna difficoltà sul piano dei principi essendo questi fissati nella pre­
sente proposta di direttiva , e precisamente nelle osservazioni generali che
precedono le descrizioni dei metodi particolari , la procedura del Comitato
prevista per la modifica o l' aggiunta di nuovi metodi che abbiano ottenuto
l' approvazione della maggioranza degli esperti di cui all' articolo 6 non
dovrebbe sollevare particolari difficoltà .
       Gli articoli 7 e 8 figurano nella maggior parte delle direttive pre­
sentate dalla Commissione al Consiglio . L' articolo J ribadisce nell'ultimo
capoverso il desiderio della Commissione di essere informata del seguito
dato , nel quadro dell' attività legislativa , regolamentare e amministrativa
degli Stati , ai lavori di ravvicinamento che essa conduce in questo setto­
re dei tessili .
Allegato I – Preparazione dei cs-mpioni ridot ti e delle provette per deter¬
minare la composizione fibrosa dei prodotti tessili
       Come è stato rilevato nelle pagine che precedono , in questo allegato
figurano soltanto gli aspetti del campionamento direttamente connessi ai
problemi di analisi quantitativa .
                                                                       • • •/ » • «
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       L' allegato     si ispira ad un progetto di raccomandazione dell' ISO
sui "metodi di campionamento per analisi chimiche ", che' fornisce indicazioni
generali per la preparazione dei campioni ridotti e' delle provette o dei
saggi , partendo da campioni globali per laboratorio a loro volta prelevati
nella partita di materie tessili .
Allegato II - Metodi di analisi quantitative di alcune miste binarie di
fibre tessili
       Questo allegato si compone di due parti , una parte generale e una
parte comprendente tredici metodi particolari#
1.     La parte generale , che si ispira ad un progetto di raccomandazione
dell® ISO intitolato " Informazioni generali sui metodi da applicare per
le analisi chimiche quantitative di miste di materie tessili " f indica
in modo particolareggiato e preciso gli apparecchi e i reattivi classici .
Essa prevede inoltre apparecchi e reattivi speciali che saranno descritti
in ogni progetto di raccomandazione a seconda della mista tessile da
analizzare .                                                   :
       Nella suddetta parte generale sono descritti il trattamento prelimi­
nare del campione e le modalità operative generali , vale a dire le carat­
teristiche generali dell' operazione , che restano invariabili qualunque
sia la mista tessile considerata .
       Le modalità di calcolo sono precisate e indicate previa applicazione ,
al peso anidro , dei tassi di ripresa convenzionali previsti nella proposta
di direttiva sulle denominazioni nel settore dei tessili ( allegato II).
2.     I metodi particol ari applicabili alle diverse miste binarie sono
descritti nella seconda parte dell' allegato II .
       Dieci metodi (n . 1 , 2 f 3 , 4 , 6 , 7 » 8 » 9 » 10 e 13 ) si ispirano al pro­
getto di raccomandazione dell 'ISO e utilizzano in particolare il reattivo
suggerito da queste raccomandazioni .
                                                                              • • •/ • • •
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       Alcuni di questi metodi d' altronde erano già stati adottati dagli
istituti di normalizzazione nazionali (i n . 1 e 2 da tre istituti : Francia,
Germania , Paesi Bassi ; i n . 6 , 7 e 8 da due istituti : Germania , lancia)#
       Due metodi (n . 5 e H ) si ispirano in modo particolare alla rego­
lamentazione francese ; infine , il metodo n „ 12 , "benché non normalizzato ,
è stato studiato e approvato da tutti i direttori di laboratorio consultati .
Questo metodo è utilizzato usualmente nei Paesi Bassi .
CONSULTAZIONE DSTT LI AMBIENTI INTERESSATI
       Il Comitato di coordinamento dell' industria tessile della CES è stato
regolarmente informato dello stato di avanzamento dei lavori in materia .
CONSULTAZ I ONE DEL PARLAMENTO E DEL COMITATO ECONOMICO E SOCIALE
       Il parere di questi due organismi , previsto dalle disposizioni del­
l' articolo 100 , paragrafo 2 , non è necessario nella fattispecie »
       Per l' adozione delle norme previste nella presente direttiva , infatti ,
in nessuno degli Stati membri sono necessarie modifiche di carattere le­
gislativo •
                                        0
                                  G           O
 ---pagebreak---           Proposta di direttiva concernente il ravvicinamento
        delle legislazioni degli Stati membri relative ad alcuni
            metodi di analisi quantitativa di miste binarie di
                                fibre tessili
                (presentata dalla Commissione al Consiglio)
IL CONSIGLIO DELLE COMŒNITA' EUROPEE ,,
Viste le disposizioni del Trattato che istituisce la Comunità Economica
Europea ed in particolare l' articolo 100$
Vista la proposta della Commissione !
Considerando che la direttiva del Consiglio del                      relativa
alle denominazioni del settore dei tessili prescrive delle disposizioni
in materia di etichettatura basate sulla composizione fibrosa dei pro­
dotti tessili ?
Considerando che è opportuno , in occasione dei controlli ufficiali ef­
fettuati negli Stati membri , applicare metodi uniformi per stabilire la
composizione fibrosa dei prodotti tessili per quanto concerne sia il
trattamento preliminare del campione che l' analisi quantitativa 5
Considerando che la predetta direttiva del Consiglio prevede espressa­
mente nell' articolo 12 che - una speciale direttiva preciserà i metodi
di prelievo dei campioni e di analisi da seguire in tutti gli Stati
membri per determinare la composizione fibrosa dei prodotti contemplati 5
                                                                • • •/ • • »
 ---pagebreak--- Considerando che e opportuno prevedere dapprima i metodi applicabili ad
alcune miste binarie di fibre tessili e definire quindi in ulteriori diret­
tive i metodi applicabili alle miste composte di oltre due fibre tessili o di
fibre della stessa natura chimica ( specialmente analisi microscopiche );
Considerando che in taluni casi potrà rilevarsi necessario un adattamento
dei metodi di analisi delle miste binarie ai progressi della tecnica nel
Eeitore delle fibre , e che è opportuno istituire a tale scopo un comitato
conformemente alla risoluzione del Consiglio del 28 maggio 1969 »
Considerando che , per le miste binarie per le quali non esisste nessun
metodo di analisi uniformato sul piano comunitario , il laboratorio incari­
cato del controllo determina la composizione utilizzando qualsiasi metodo
valido a sua disposizione ,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA
                                  Articolo 1
      La presente direttiva concerne i metodi di analisi quantitativa di
alcune miste binarie di fibre tessili , compresi la preparazione dei cam­
pioni ridotti e delle provette .
                                  Articolo 2
      Per miste binarie di fibre tessili s' intende le miste di due fibre
tessili differenti .
                                  Articolo 3
      Per campione ridotto s' intende un campione di dimensione adatta alle
analisi , , proveniente dai campioni globali per laboratorio che sono stati
prelevati su una partita di articoli da analizzare .
      Per provetta s' intende la frazione del campione ridovfco necessaria
per ottenere un singolo risultato analitico .
                                  Articolo 4
      Gli Stati membri adottano tutte le misure utili , affinchè le disposi­
zioni degli allegati I e II della presente direttiva concernente i metodi
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di analisi quantitativa di alcune miste binarie di fibre tessili , compresi
la preparazione dei campioni ridotti e delle provette , vengano applicate ,
durante i controlli ufficiali , per determinare la composizione dei prodotti
tessili immessi sul mercato in conformità delle disposizioni della direttiva
del Consiglio in data                       relativa alle denominazioni nel
settore dei tessili .
                                    Articolo 5
1.     E' istituito un Comitato – qui di seguito chiamato " Il Comitato " –
per l' adattamento al progresso tecnico delle direttive relative alla soppres­
sione degli ostacoli tecnici agli scambi nel settore dei tessili ; esso è
composto di rappresentanti degli Stati membri e presieduto da un rappresen­
tante della Commissione .
2.     Il Comitato stabilisce il suo regolamento interno .
3.     La Commissione procede , secondo la procedura prevista all' articolo 6 ,
all' adattamento al progresso tecnico dei metodi di analisi quantitativa di
cui all' allegato II , nonché all' eventuale adozione di nuovi metodi .
                                    Articolo 6
1.     Nel caso in cui viene fatto riferimento alla procedura definita nel
presente articolo , il Comitato viene investito della questione dal suo
presidente , sia ad iniziativa di quest' ultimo , sia a richiesta del rappre­
sentante di uno Stato membro .
2.     Il rappresentante della Commissione sottopone al Comitato un progetto
delle misure da adottare . Il Comitato formula il suo parere in merito a tale
progetto nel termine che il presidente può stabilire in relazione all' urgen­
za dei problemi in causa. Il Comitato si pronuncia a maggioranza di dodici voti ;
ai voti degli Stati membri è attribuita la ponderazione di cui all' artico­
lo 148 , paragrafo 2 , del Trattato .
       Il presidente non partecipa al voto .
3.     a) La Commissione adotta le misure progettate quando esse sono conformi
           al parere del Comitato :
       b ) quando le misure progettate non sono conformi al parere formulato
           dal Comitato , o in mancanza di parere , la Commissione sottopone
           immediatamente al Consiglio una proposta relativa alle misure da
           adottare .
 ---pagebreak---                                     - 4 -
      Il Consiglio delibera a maggioranza qualificata ;
      c ) se , al termine di un periodo di tre mesi a decorrere dal momento
          in cui la proposta è pervenuta al Consiglio , quest' ultimo non ha
          deliberato , le misure in parola sono adottate dalla Commissione .
                                 Articolo 7
1.    Gii Stati membri mettono in vigore le disposizioni necessarie per
conformarsi alla presente direttiva entro un termine di 18 mesi a decorrere
dalla sua notifica e ne informano immediatamente la Commissione .
2.    Dopo la notifica della presente direttiva , gli Stati membri provvedono
inoltre ad informare la Commissione e gli altri Stati membri - in tempo
utile affinché possano presentare le loro osservazioni - di qualsiasi
ulteriore progetto di disposizioni fondamentali di ordine legislativo ,
regolamentare e amministrativo che intendono emanare nel settore disciplinato
dalla presente direttiva .
                                 Articolo 8
      La presente direttiva e destinata agli Stati membri .
 ---pagebreak--- PREPARAZIONE DEI CAMPIONI
RIDOTTI E DEI,LE PROVETTE
 ---pagebreak---                                             - 2 -
                 PREPARAZIONE DEI CAGIONI RIDOTTI E DELLE PROVETTE
                      P ER SJ3TK3IIITAP.E LA CCI1POSIZIONE 'FIBROSA
                                  DEI PRODOTTI TESSILI
1 . CAMPO DI APPLICAZIONE
                  Il presente allegato fornisce indicazioni generali sulla
     preparazione di campioni ridotti di dimensione adatta ( cioè non superiori
     a 100 g) per il trattamento preliminare ai fini delle analisi quantitative
     a partire da campioni globali di laboratorio e sulla selezione delle
     provette a partire da campioni ridotti che abbiano subito un trattamento
     preliminare per eliminare le materie non fibrose ( l ).
2 . DEFINIZICNI
     2.1 . Parti ta - E' la quantità di materiale che viene valutata in base ad
           una serie di risultati di prove . Essa può includere , ad esempio , tutto
           il materiale che corrisponde ad una stessa fornitura di tessuto , tutto
           il tessuto ottenuto da un determinato subbio , una spedizione di filati ,
           una balla o un gruppo di balle di fibre gregge .
     2.2 . Campione gl obale per laboratorio - E' la frazione della partita che è
           stata prelevata in modo da essere rappresentativa dell' insieme e che è
           inviata al laboratorio . La grandezza, e la natura del campione globale
           di laboratorio saranno fissate in modo da riflettere adeguatamente la
           variabilità della composizione della partita e da facilitare le
           manipolazioni di laboratorio ( 2).
                                                                       d«o I ose
( 1 ) Si possono anche pretrattare direttamente le provette .
( 2) Per gli articoli finiti e confezionati cfr. punto 7
 ---pagebreak---                                      - 3 -
     2,3 . Campione ridotto - E 1 la parte di campione globale per laboratorio
           sottoposta ad un trattamento preliminare per eliminare le materie
           non fibrose e dalla quale vengono successivamente prelevate delle
           provette per l' analisi . La grandezza e la natura del campione ri­
           dotto saranno sufficienti per rispecchiare adeguatamente la varietà
           di composizione del campione globale per laboratorio ( l ),
     2.4 » Provetta - E' la parte di materiale prelevata da un campione ri­
           dotto necessaria per ottenere un singolo risultato analitico .
3 . PRINCIPIO
            Il campione ridotto viene scelto in modo da essere rappresentativo
     del campione globale per laboratorio .
            Le provette vengono prelevate su un campione ridotto in modo che
     siano rappresentativa di quest' ultimo .
4 . CAMPIONATURA DELLE FIBRE SCIOLTE
     4.1 . Fibre non orientate - Costituire un campione ridotto prelevando
           dei ciuffi a caso dal campione globale per laboratorio . Prelevare
           tutto il campione ridotto , mischiarlo in modo adeguato con l' aiuto
           di una carda per laboratorio ( 2 ). Sottoporre il velo o la mischia ,
           nonché le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall' apparecchio ,
           al trattamento preliminare . Prelevare in seguito , in proporzione
           della massa , le provette dal velo , le fibre aderenti e quelle che
           fuoriescono dall' apparecchio .
           Se la forma del velo di carda non ha subito modifiche a seguito
           del trattamento preliminare , prelevare le provette nel modo de­
           scritto al punto 4.2 . Se il velo è stato scomposto durante il
           pretrattamento , scegliere le provette prelevando dal campione sot­
           toposto a tale trattamento almeno 16 piccoli ciuffi di dimensioni
           adatte , più o meno uguali , e quindi riunirli .
( 1 ) Vedere nota 1.1 . - Allegato I.
( 2 ) Si può sostituire la carda per laboratorio con un miscelatore di
      fibre o con il metodo detto di "accoppiamento e diversione dei ciuffetti'
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    4.2 . Fibre orientate ( veli , nast ri , stopp ini ) - Tagliare , nelle parti
          scelte a caso del campione globale per laboratorio , almeno 10 sezioni
          trasversali di 1 grammo circa ciascuna . Sottoporre il campione ridotto
          e cosi' ottenuto all' operazione del pretrattamento . Piiunire in seguito
          le sezioni ponendole una accanto all' altra e formare la provetta ta­
          gliando trasversalmente in modo da prelevare una parte di ciascuna
          delle 10 lunghezze .
5 . CAMPIONATURA DEI FILAT I
    5.1 . Fi dati in "bobine od in m atasse - Utilizzare tutte le bobine del cam­
          pione globale per laboratorio .
          Prelevare da ciascuna bobina delle lunghezze continue , uguali ed ade­
          guate , o avvolgendo delle matassine dello stesso numero di giri su un
          aspo ( l ) o con qualsia&i altre mezzo . Piiunire le lunghezze una accan­
          to all' altra sotto forma di una matassina unica o di una mazzetta ed
          assicurarsi che delle lunghezze uguali di ciascuna bobina costituisca­
          no la matassina o la mazzetta .
          Sottoporre al trattamento preliminare il campione ridotto , ottenuto
          in questo modo .
          Prelevare le provette dal cajnpione ridotto sottoposto a trattamento
          preliminare tagliando un fascio di fili di uguale lunghezza dalla
          matassina o dalla mazzetta e curando di non omettere ressuno dei fili
          chn vi sono contenuti .
          Se t. è il " tex" del filo ed n il numero di bobine del campione globale
          per laboratorio , si dovrà prelevare da ciascuna bobina una lunghezza
          di filo di 10^ cm per ottenere un campione ridotto di 10 g. Se il
          valore nt ènelevato , vale a dire è superiore a 2.000 , si può preparare
          una matassina più grossa e tagliarla trasversalmente in due punti in
          modo da ottenere una mazzetta di massa adeguata . Le estremità di un
          campione che si presenta sotto forma di una mazzetta verranno legate
          in modo adeguato prima di effettuare il trattamento preliminare e le
          provette verranno prelevate ad una distanza sufficiente dal nodo .
                                                                            • • oJ • * *
       1 So le bobine possono essere sistemate su una rastrelliera adeguata , è
         possibile svolgerne parecchie contemporaneamente .
 ---pagebreak---                                         - 5 -
   5.2 . Fili su subbio - Prelevare un campione ridotto tagliando all' estremità
         del subbio un fascio di almeno 20 cm di lunghezza che comprenda tutti
         i fili , ad eccezione dei fili di cimosa che vengono esclusi . Legare il
         fascio di fili ad una delle estremità . Se il campione è troppo grosso
         per effettuare un trattamento preliminare globale , dividerlo in due
         o più parti , ciascuna delle quali verrà legata per il trattamento pre­
         liminare ; le parti verranno riunite dopo essere state sottoposte se­
         paratamente a tale pretrattamento . Prelevare una provetta di lunghezza
         adatta dal campione ridotto , tagliando sufficientemente lontano dal
         nodo e non tralasciando alcuno dei fili del subbio . Per dei subbi che
         comprendono N fili di t " tex", la lunghezza di una provetta della mas-
                            5
         sa di 1 g è di lÇr cm .
                          ~u :-
6 . CAMPIONATURA DEL TESSUTO
   6.1 . Campione globale per laboratorio costituito da un taglio unico rap­
         presentativo del tessuto - Ritagliare dal campione una striscia dia­
         gonale che va da un angolo all' altro e togliere le cimose . Tale stri­
         scia rappresenta il campione ridotto . Per ottenere un campione ridot-
                                                                    4 ...2
         to di x grammi , la superficie della striscia sara di x 10   cm • G
                                                                  n
          essendo la massa del tessuto in grammi per m2 .
         Dopo averla sottoposta al trattamento preliminare , tagliare la stri­
         scia trasversalmente in quattro parti uguali e sovrapporle . Preleva­
         re le provette da una parte qualsiasi del materiale cosi' preparato ,
         tagliando 'cra.sversalmente tutti gli strati in modo che ogni provetta
         contenga una lunghezza uguale di ciascuno di essi .
         Se il tessuto presenta un disegno operato , la larghezza del campione
         ridotto , misurata parallelamente alla direzione della catena , non
         deve essere inferiore ad un rapporto di catena del disegno . Se essen­
         do soddisfatta questa condizione il campione ridotto è troppo grande
         per venire trattato facilmente per intero , esso deve essere tagliato
         in parti uguali che verranno sottoposte separatamente a trattamento
         preliminare , dopo di che tali parti verranno sovrapposte prima di pre­
         levare le provette , curando però che le parti corrispondenti del di­
         segno ncn coincidano .
                                                                      • o Im o •
 ---pagebreak---                                      _ 6 -
     6 a 2 . Campione globale per laboratorio formato da più ta^li –
             Si analizza ciascun taglio come indicato al paragrafo 6«1 ., poi
             si indice, separatamente ciascun risultato ,
7 . CAITPIC!TATUPJ. SIAGLI ARTICOLI FINITI E CONFEZIONATI
              Il campione globale per laboratorio è costituito normalmente da
     un articolo incero finito e confezionato o da una parte rappresenta­
     tiva dell' articolo .
              Determinare eventualmente le percentuali delle varie parti che
     non hanno la stessa composizione fibrosa , allo scopo di verificare le
     disposizioni dell' articolo 11 della direttiva sul ravvicinamento delle
     legislazioni degli Stati membri in materia di denominazioni nel setto–
   , re dei tessili .
              Prelevare un campione ri-lotto rappresentative della parte dell' ar­
     ticolo finito e confezionato la cui composizione deve essere indicata
     sull' etichetta . Se l' articolo confezionato è munito di più etichette ,
     prelevare dei campioni ridotti rappresentativi di ciascuna parte cor­
     rispondente ad una determinata etichetta .
              Se l' articolo di cui si deve determinare la composizione non è
     omogeneo , può essere necessario prelevare dei campioni ridotti di ,
     ciascuna delle parti dell' articolo e determinare le proporzioni rela­
     tive delle diverse parti rispetto al complesso dell' articolo previsto .
              Il calcolo delle percentuali verrà effettuato tenendo conto
     delle proporzioni relative delle parti oampionate .
              Sottoporre i campioni ridotti al trattamento preliminare »
              Prelevare in seguito delle provette rappresentative dei campioni
     ridotti sottoposti al trattamento preliminare »
                                                                     * m •/ • •
 ---pagebreak---                                     - 7 -
                                                           Allegato II
                      METODI D' ANALISI QUANTITATIVA
                DI ALCUNE MISTE BINARIE   DI FIBRE TESSILI
1 . CONSIDERAZIONI GENERALI ( pagine da 8 a 18 )
2 . METODI PARTICOLARI ( pagina da 19 a 49 )
 ---pagebreak---                           1 . C OÏTS I DERAZ I ONI GEN3RALI
INTRODUZIONIB
       I metodi di analisi quantitativa delle mischio di fibre tessili si
basano su due procedimenti principali , quello di separazione manuale e ausilo
 chimico »
       II procedimento di separazione manuale deve essere impiegato ogni
qualvolta è possibile , perché dà generalmente risultati più precisi di quel­
lo chimico . Esso è applicabile a tutti quei prodotti tessili in cui le fi­
bre costituenti non sono in mìschia intima , come per esempio nel caso di
filati ritorti a più capi , ciascuno dei quali è costituito da un solo tipo
di fibra , o di tessuti , in cui il filato di ordito è costituito da un tipo
di fibra diversa da quello del filato di trama , o di tessuti a maglia demagliabìle
 composti di filati di costituzione diversa *
       Il procedimento di analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre
tessili si basa generalmente sulla solubilità selettiva dei sìngoli
componenti della mischia . Dopo aver eliminato uno dei componenti si pesa il
residuo insolubile : la proporzione del componente solubile si calcola parten­
do dalla perdita di massa . Nel presente documento sono raccolte le informa­
zioni comuni all' analisi effettuata conquesto procedimento , valide par
le mischie di fibre considerate nel presente allegato , qualunque ne sia la
composizione . Questo documento dovrà pertanto essere utilizzato assieme con
quelli che descrivono particolareggiatamente i procedimenti applicabili a
mischio "di fibre particolari . E 1 possibile che alcune analisi chimiche si
basino su un principio diverso da quello della solubilità selettiva . In tal
caso si possono trovare completi dettagli nella parte corrispondente del
metodo applicabile .
       Le mischie di fibre utilizzate nella fabbricazione dei prodotti tessili
e , in proporzione minore , quelle che si trovano nei prodotti finiti , conten­
gono talvolta delle materie non fibrose , come grassi , cere o prodotti ausi­
liari e prodotti solubili in acqua che possono essere di origine naturale
od essere stati aggiunti per facilitare il processo di fabbricazione . Le
 ---pagebreak---                                       - 9 -
materie non fibrose debbono essere eliminate prima dell' analisi . A tale
scopo è stato descritto anche un metodo di trattamento preliminare che con­
sente di eliminare nella maggior parte dei casi gli oli , i grassi , le cere
ed i prodotti solubili in acqua .
       I tessili possono contenere ancora resine o altre materie aggiunte
allo scopo di conferire loro proprietà speciali . Tali materie , compresi in
alcuni casi eccezionali i coloranti , possono modificare l' aziono del reattivo
sul componente solubile ed essere parzialmente o totalmente eliminate dai
reattivi stessi . Le materie aggiunta possono pertanto dar luogo ad errori e
debbono essere eliminate prima dell' analisi del campione . Quando questa eli­
minazione non sia possibile , non sono applicabili i metodi di analisi chimi­
che quantitative descritti nel presente allegato .
       II colorante presente nelle fibre tinte è considerato parte integrante
della fibra e non viene eliminato .
       Tali analisi vengono effettuate sulla, base della massa secca , per cui
viene fornito anche un metodo per la sua determinazione .
       Il risultato è espresso applicando alla massa di ciascuna fibra allo
stato secco i tassi di ripresa indicati nell' allegato II della direttiva per
il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri in materia di denomi­
nazioni nel settore dei tessili .
       Le fibre presenti nella mista devono essere identificate prima di ef­
fettuare le analisi . In alcuni metodi chimici il o i componenti insolubili
di una mista possono essere solubilizzati parzialmente dal reattivo utilizza­
to per sciogliere il componente solubile . Ogniqualvolta         stato possibile ,
si sono scelti reattivi che hanno effetto scarso o nullo sulle fibre insolu­
bili . Oliando si sa che all' analisi risulta una perdita di massa è necessario
correggerne il risultato ; a tal fine sono forniti i fattori di correzione .
Tali fattori sono stati determinati in diversi laboratori trattando , nel
reattivo appropriato specificato nel metodo d' analisi , le fibre depurate con
il trattamento preliminare . Tali fattori di correzione si applicano soltanto
              /
                                                                    0 « «/ • e o
 ---pagebreak---                                         - 10 -
 a fibre normali ; altri fattori di correzione possono rendersi necessari
 qualora le fibre siano state alterate prima o durante il trattamento . I me­
 todi chimici illustrati si applicano a singole determinazioni . Sia per il
 procedimento di separazione manuale che per quello chimico sarà necessario ,
 effettuare almeno 2 determinazioni su provette separate . In casi dubbi ,
 salvo impossibilità tecnica , si dovrà effettuare un' altra analisi impiegando
 un metodo che permetta la dissoluzione della fibra costituente il residuo
 ottenuto operando con il primo metodo .
 I. GENERALITÀ 1 SUI METODI D' AITALI 51 CHIMICA OJJAMTITATIVA DELLE MISTE DI ' •
      FIBRE TESSILI
      Informazioni comuni ai metodi da applicare per l' analisi chimica quanti­
      tativa di mischie di fibre tessili .
 1.1 » Campo di atynlicaziono
        Nel campo di applicazione di ogni metodo e indicato per quali fibre
. .     il metodo è applicabile .
 1.2 . Principio
        Dopo aver identificato ì diversi componenti di una mischia , si eliminano
        dapprima le materie non fibrose con un trattamento preliminare appro­
        priato e poi uno dei due componenti , in generale mediante solubilizza­
        zione selettiva ( l ); si pesa il residuo insolubile e
        si calcola la proporzione del componente solùbile partendo dalla perdita
        di massa . Salvo difficoltà tecniche , è preferibile sciogliere la fibra
        che si trova in maggiori proporzioni , onde ottenere come residuo la
        fibra che si trova in minori proporzioni .
 1.3 » Materiale necessário
 1.3.1 . App are cchiatura
 I t 3.1*l « Crogioli filtranti e pesafiltri che consentono di incorporare i
              crogioli , o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati
              identici .
 Io3»l®2 . Beuta caudata da collegare al vuoto .
                                                                          t » »/ • • •
 ( l ) Il metodo n . 13 rappresenta una eccezione ed è basato sul dosaggio di
       un e 1 omento ooRtitntivo di uno dei due comnonenti .
 ---pagebreak---                                        - 11 -
1*3 . 1.3 . Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore ,
1.3.1.4 » Stufa ventilata per essiccare le provette a 105° + 3° C.
1.3.1.5 » Bilancia analitica , sensibile a 0,0002 g ,
1.3.1.6 . Apparecchio di estrazione       Soxhiet o apparecchiatura che consenta
            un risultato identico .
1.3.2 . Reattivi
1.3.2.1 . Etere di petrolio ridistillato con punto di ebollizione fra 40° e
            60°C .
I,3»2.2 9 Gli altri reattivi sono indicati nelle parti corrispondenti di
            ciascun metodo . Tutti i reattivi impiegati devono essere chimicamen­
            te puri .
I»3»2.3 » Acqua distillata 0 deionizzata .
I«4. Atmosfera di condizionamento o di analisi
       Poiché si determinano delle masse secche , non è necessario condizionare
       le provette o eseguire le analisi in un' atmosfera condizionata .
1.5 » Campione ridotto
       Si sceglie un campione ridotto rappresentativo del campione globale per
       laboratorio , sufficiente a fornire tutte le provette necessarie , cia­
       scuna delle quali di almeno 1 g .
1.6 . Trattamento preliminare del canpione ridotto ( l )
       Qualora sia presente un elemento che non viene preso in considerazione
       per il calcolo delle percentuali ( art » 11 ( 2d ) della direttiva, denorù^naaioi
       tessili ) si comincerà con l' eliminarlo mediante un metodo appropriato che
       non intacchi nessuno dei componenti fibrosi .
       A tale scopo le materie non fibrose estraibili con etere di petrolio
       e con acqua sono eliminate trattando il campione ridotto , seccato al­
       l' aria , in apparecchio Soxhiet con etere di petrolio per 1 ora , per
       un minimo di 6 cicli all' ora.Si evapora l' etere di petrolio dal campione ,
                                                                       • • • i» • *
( l ) Vedere nota 1.1 . - Allegato I
 ---pagebreak---                                        - 12 -
      che sara poi estratto per trattamento dirotto mediante immersione per
      1 ora in acqua a temperatura ambiente , seguito da immersione per 1 ora
      in acqua a 65° + 5°C » agitando di tanto in tanto , rapporto di bagno
      1 : 100 »Si elimina l' eccesso d' acqua dal campione mediante spremitura ,
      applicazione del vuoto o centrifugazione e sì. IsacS aessiccare successi­
  ••  vamente il campione all' aria .
      Nei casi in cui le materie non fibrose non possono essere estratte me­
      diante etare di petrolio e acqua , esse dovranno essere eliminate so­
      stituendo il procedimento in acqua , sopra descritto , con un procedimento
      appropriate ohe 'non alteri sostanzialmente nessuno dei componenti fibrosi »
      Tuttavia per certe fibre vegetali naturali gregge ( juta c cocco , per
      esempio ) si deve far rilevare che il pretrattamento normale con etere
      di petrolio e con acqua non elimina tutte le sostanze non fibrose na­
      turali ; non si applicano comunque dei pretrattamenti supplementari , a
      meno che il campione non contenga degli appretti non solubili in etere
      di petrolio ed in acqua .
      Nei rapporti di analisi dovranno essere descritti dettagliatamente i
      metodi di pretrattamento adottati .
I.7 « Procedimento d' analisi
1.7.1 . Istruzioni e-enersJi
1.7.1 . 1 « Essiccazione
            Si effettuano tutte le operazioni di essiccazione per un tempo non
            inferiore a 4 ore né superiore a 16 ore a 105°      3?C in ima stufa
            munita di un passaggio per l' aria e la cui porta resterà chiusa
            per tutta la durata dell' essiccazione . Se la durata dell' essicca­
            zione è inferiore a 14 ore ci si deve accertare di aver ottenuto
            una massa, costante » Quest' ultima si può considerare raggiunta    ■>
            quando la variazione di massa , dopo una nuova essiccazione di 60
            minuti , è inferiore allo 0 , Ojf,. .
            Si eviti di manipolare i crogioli , i pesafiltri , le provette é i
            residui a mani nude durante le operazioni di essiccazione , di raf­
            freddamento o di pesatura .
 ---pagebreak---                                              - 13 -
          Si essiccalo le provette in un pesafiltro , tenendo il coperchio in
               prossimità . Dopo 1 'essiccazione , ài chiudo il pesafiltro prima di
                toglierlo dalla stufa e lo si trasferisce rapidamente n- "Il ■" essiccatore .
          Si essiccano nella stufa il crogiolo filtrante posto in un pesafil­
                tro con il suo coperchio a lato . Dopo l' essiccazione sì ch-tude il
               pesafiltro e Io si trasferisce rapidamente in un essiccatore .
                Qualora si utilizzi un' apparecchiatura diversa dal crogiolo fil­
                trante , si essicca nella "Stufa in modo da determinare la massa
                delle fibre secche senza perdita .
1 . 7 • 1 . 2 . Raffre ddament o
                 Si effettuano tutte le operazioni di raffreddamento nell' essicca­
                 tore , tenendo quest' ultimo a lato della bilancia per un tempo
                 sufficiente ad ottenere il raffreddamento totale dei pesaxiltri e ,
                 in ogni caso , per un tempo non inferiore a due oro .
1.7.1.3 . Pc satura
                 Dopo il raffreddamento , si pesa il pesafiltro al massimo nei 2 minu­
                 ti successivi alla sua estrazione dall' essiccatore . Si pesa con
                 l' approssimazione di 0,0002 g .
1.7.2 . Procedimento d' analisi
           Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una
             provetta di almeno 1 g di massa . 2 filati o il Pescato sono tagliati i.n
             traiti di circa IO min dì lunghe a »a che si disgregano per quairio possibile .
             Si essicca la provetta in un pesafiltro , si raffredda in un essiccatore
             e ài pesa.       _   Si t-icae^srisce la provetta nel recipiente di vetro
              indicato nella parte corrispondente del metodo comunitario , ci ripesa
              subito dopo il pesafiltro c si calcola per differenza la massa secca
              della provetta.Si completa il procedimento di analisi nel modo indi­
              cato nella parte corrispondente del metodo applicabile . Si eaamjna
              al microscopio il residuo per accertarsi che il trattamento abbia eli­
             minato completamente la fibra solubile .
1.8 . Calco l o ed espressione dei risultati
       Si eeprime la massa del componente insolubile come percentuale della
         massa totale delle fibre presenti nella mischia . Si calcolalo i risul­
          tati      sulla ba^e della nassa    di fibre depurato  secche ,
 ---pagebreak---                                              - 14 -
         alla quale ciano e-sati applicati il ta.sso ài ripresa ed i fattori
         di correzione necessari per tener conto dello perdite di materie
         durante le operazioni di trattamento preliminare e di analisi .
         Tale calcolo viene effettuato applicando la formula descritta al
         punto 1.8.2 .           -
 1.8.1 . Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile secco
         e depurato non tenendo conto delle perdite di massa subite dalle fibre
         per effetto del trattamento preliminare
         Pl/° = 100 rd '
                     m
             e la percentuale del componente insolubile secco e depurato
         m è la massa secca della provetta dopo il trattamento preliminare
         r è la massa del residuo secco
         d è il fattore -di correzione rche tiene conto della perdita di . massa
            del coiEpitóì^a'ie inr>oiuMìa nel r^avtiv© durante l' analisi . Gli oppor­
            tuni valori di " d " sono indicati nelle parti corrispondenti del testo
            di ciascun metodo .
          Ossoti valori di. "d" eoa» mteraltwirfca i valori nomali applicabili alle
          fibre non alterate chimicamente .
L8.2 .    Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile dopo
          aver applicato i tassi di ripresa convenzionali e gli eventuali
          fattori di correzione che tengono conto delle perdite di massa per
          effetto del trattamento preliminare .
                                     100 pi
          p   ci   _                                                         -
            1A     ~
                                         . 3.. + Κ ν                      β.    + Ιο
                                ΡΊ ( 1 + –=         ' + ( 100 - Ρ. ) (1 + _            )
                                              100                1             100
          P1 e la percentuale del componente insolubile tenuto conto del
                 tasso di ripresa convenzionale e della perdita di massa subita
                 durante il trattamento preliminare .
          P^ è la percentuale del componente insolubile secco e depurato
                 ricavata con la formula indicata al punto L8.1 .
          a^ è il tasso di ripresa convenzionale del componente insolubile
                  (Allegato II della direttiva denominazioni tessili)
                                                                                 • • •J• • •
 ---pagebreak--- ag è il tasso di ripresa convenzionale del componente solubile (Allegato II
     della direttiva denominazioni tessili )
b^ è la perdita percentuale del componente insolubile per effetto del trat­
     tamento preliminare
b^ è la perdita percentuale del conponente solubile per effetto del tratta­
     mento preliminare .
      La percentuale del 2° componente         e eguale a 100 - P^ t>
       Nel caso in cui si impieghi ad un trattamento preliminare speciale , i
valore di b^ e b^ devono essere determinati , se possibile , sottoponendo cia­
scuna delle fibre componenti pure al trattamento preliminare applicato durante
l' analisi . Per fibre pure si intendono le fibre prive di tutte le materie non
fibrose , salvo quelle che esse contengono normalmente (a causa della loro
satura od in seguito al processo di fabbricazione ) allo stato in cui esse
si trovano nell' articolo sottoposto all' analisi ( greggio , bianchito ).
       Nel caso in cui non si' disponga di fibre componenti separate e pure che
abbiano servito alla fabbricazione dell' articolo sottoposto all' analisi ,
bisogna adottare i valori medi di b^ e b^ risultanti dalle prove condotte su
fibre pure simili a quelle contenute nella mischia, esaminata.
       Nel caso in cui si proceda ad un trattamento preliminare normale
mediante estrazione con etere di petrolio e con acqua si possono trascurare ,
in generale , i fattori di correzione b^ e b^, salvo nel caso del cotone greggio ,
del lino greggio , della canapa greggia , in cui si ammette convenzionalmente
che la perdita nel trattamento preliminare è eguale al 4$ e nel caso della fibra
polipropilenica^in coi si ammette convenzionalmente che è eguale all' 1/2 .
       Nel caso delle altre fibre , si ammette convezionalmente di non tener
conto nei calcoli della perdita subita nel trattamento preliminare .
 ---pagebreak---                                           - 16 -
II . FROCKDXrlIUMTO DI ANALISI QUANTITATIVA MEDIANTE SEPARAZIONE MANUALE
II . 1 .     Cnmoo di anplicazione
             Il procedimento si applica alle fibre tessili di qualsiasi natura ,
             purché non siano in mischia intima e sia possibile la loro separazione
             manuale .-
II . 2 .     Principio
             Dopo aver identificato i diversi componenti del tessile , si eliminano dapp
             le materie non fibrose con un trattamento preliminare appropriato e
             poi si separano le fibre manualmente, si seccano e si
             per Cej.oolarne la proporzione .
II . 3 «     Material e necessário
II . 3.1 . Pesafiltro , o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati
             identici .
II . 3«2 . Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore .
11 . 3 . 3 . Stufa ventilata per essiccare le provette a 105° + 3° C.
11.3.4 . Bilancia analitica , sensibile a 0,0002 g .
11.3.5 . Apparecchio di estrazione         Soxhlet o apparecchiatura che consenta
             un risultato identico .
XX • 3 • ^       «
II.3.7 . Torcimetro ,      od apparecchio equivalente .                          ■    .
II . 4 «     Reattivi
11.4.1 . Etere di petrolio ridistillato , con punto di ebollizione tra 40°
             e 60° C.
11.4.2 . Acqua distillata 0 deionizzata .
11 . 5 .     Atmosfera di condizionamento e d' analisi
             Vedere il punto I . 4 .
11 . 6 .     Ccropione ridotto
             Vedere il punto I.5 .
                                                                         • • # /• • •
 ---pagebreak---                                                        - 17 -
II . 7 •     Trattamento preliminar e dol campione ridotto
             Vedere punto 1-6 .
II . 8 .     Procedimento di analisi
II . 8.1 . Analisi di un filato
          Si prelevalo dal campione sottoposto al trattamento preliminare una
             provetta di aLneno 1 g di mass?.. In caso di filato di titolo molto
             fine l' analisi può essere effettuata su una lunghezza mini.na di 30 r,.,
             indipendentemente dalla massa .
             Si taglia il filato in tratti di lunghezza conveniente e se ne isola
           gli elementi servendosi ó_i un ago e se necessario di un torcimetro . Gli
               elementi cosi' isolati verrano posti negli pesafiltri tarati ed essic
             cati a 105° + 3° C , finché si ottenga una' mssa costante cerne descritto
             al punto I.7«1 e
II . 8.2 . Analisi di un tessuto
         Si prelevano dal campione sottoposto a trattamento preliminare una pro­
             vetta di almeno 1 g di massa , escludendo le cirrose , con i margini
             tagliati esattamente , senza sbavature , e paralleli ai fili di ordito
             e di trama , oppure , nel caso di tessuti a maglia , paralleli ai ranghi ed
             ed alle file di maglia . Si separano i fili di differente natara , iracco-
             gliendoli in pesafiltri tarati ; si procede quindi corue indicato al
             punto II' ,. 8,1 .
II . 9
     S
       .     Calcolo « Nilied    espressione
                            » jn«.*W« ■ I
                                              eleiIl ■risultati
                                             I ...      Hllll tll .
           Si esprime la massa, di ciascun componente come percentuale della massa
             totale delle fibra presenti nella mista . Si calcolano i risultati sulla
             base della massa secca delle fibre , depurate , alla ouals sono sta 'ri. a^pli :
             sa il tasso di ripresa ed i fattori di correzione n«c sigari per tcaor coni
             delle perdite di materia durante le                    operazioni di trattamento i
             preliminar® .                                                                    í
II . 9.1 . Calcolo delle percentuali delle masse secche e depurato senza tener corico
             della perdita di massa subita dalla fibra in seguito al trattamento
             preliminare :
 ---pagebreak---                                            - 18 -
                          100 m ,          100
               P/< =
                         m, + i'ii–          ITip
                          1         ■    1 +~
                                             m
               P ,1 é la peroentualc del 1° componente socco e depurato .
               rn^ e la massa secca depurata del 1° componente
               mg è la massa secca e depurata del 2° componente
II . 9 . 2 .   Calcolo delle percentuali di ciascun componente previa applicazione
               dei tassi di ripresa convenzionali e degli eventuali
               fattori di correzione che tengono conto delle perdite di massa
             . subite durante il trattamento preliminare : cfr . 1.8.2 .
III.l .        Precisione dei metodi
               La precisione indicata per ogni metodo è relativa alla riproducibilità.
               La riproducibilità è la fedeltà , cioè la concordanza tra i valori
               sperimentali ottenuti da operatori Che lavorino in labora­
               tori diversi od in          differenti , ognuno ottenendo con lo stesso
               metodo risultati individuali su un prodotto omogeneo identico .
               La riproducibilità, è espressa dai limiti di confidenza dei risultati ,
               per un livello di confidenza del 95$ »
               Si intende cori ciò lo scarto tra due risultati che , in una serie
               di analisi effettuate in diversi laboratori , non viene oltrepassato
               che in 5 casi su 100 , applicando normalmente e correttamente il
               metodo su una - mischia omogenea identica .
III . 2 .      Rapporto di analisi
111 . 2.1 . Indicare che l' analisi è stata effettuata in conformità del presente
               metodo .
111 . 2 . 2 . Fornire indicazioni particolareggiate ih merito ai pretrattamenti .
               speciali (vedere punto 1.6 .)            .         ..     .. '
111 . 2.3 . Indicare i singoli risultati nonché la media aritmetica con l' appros­
               simazione alla prima decimale .
                                                                            • * • /• • •
 ---pagebreak---                                                 - 19 -
                              2.        METODI PAPLTIOOLARI
                                 TABELLA RICAPITCLATWA
Kctodo   }           Campo di applicazione                                  Reattivo          Pagina
        i                          i-
                                                                     T
n.   1      acetato                        determinate altre          j acetone
                                                                      i
                                                                                                20
                                           fibre
                                                                      i                  .
n.   2     dstenainate fibre               determinate altre         | ipoclorito di            22
            proteiche                      fibre                      | sodio alcalino
                                                              ■ - ■ v'                   -,
n.   3      viscosa ,   cupro              cotone                    I   cloruro di             24
           o determinati tipi                                          | zinco-acido
           di modal                                                    í forrnico
                                             . ..i .....
n.   4      polianmidica 6          j      determinate altre         I acido fornico            26   J
            oppure 6.6            j        fibro
                                                                    i
                                                                     j all 1 80/o
                                                                       i
                                                                                           !         J
n.   5      acétate»                       triacetato                | alcol bonzi-             28
                                                                     R   lico
                                                                   j
n.   6      triacetato                     determinate altre         I   diclorometano          30
                                           fibre
                                                                                            i
                                      I
n. 7   !    fibre cellulosiche |           polie broi-e                  acido sclfc-           "*2
                                                                       ; rico al 75'/-
n.   8      acriliche , moda-              determinate altre         [i dimetilfor-             34
            criliche e certe               fibre                     |j marnmide
            clorofibre
n.   9      policloruro di                 deterrninate altro        Il  solforo di             37
            vinile ( cloro-           i    fibre                     | carbonio/
            fibra)                                                   ;j  acetone
                                                                     "I 55,5/44,5
                                                                     *
n . 10      acetato                        determinate             !t    acido acético          39
                                           clorofibre                ■   glaciale
                                                                      i                     i
n . 11      seta                           l&na                   lf acido solfo-           I   41
                                                                   | rico al 751            j
                                                                                            A
                                                                    y
n . 12      fibre cellulo–                 Χγλβ. ο ροΐϊ             Γ)   ειοΐάο εοΙΓο-          43
             siche                                                 tj    rico al IQf.j
                                                                   *              _
        t
n . 13  l   juta                           determinate              j    procedimento           46
        I
                                           fibre di origine         |    modiante aosag-
                                           animale                  i    gio dell'azoto
 ---pagebreak---                                          - 20 -
    METODO N° 1 ; ACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento all' acetone )
1 . CAMPO DI APPLICAZIOÎIE
            Il presente metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non
    fibrose , alle miste binarie di :
    1 . acetato ( 17 )
        con
    2 . lana ( l ) » peli d' animali (2 e 3 ), seta (4)» cotone (5 ), lino ( 7 ),
        canapa ( 8 ), juta (9 ), abaca ( 10 ), alfa ( il ), cocco ( 12 ), ginestra ( 13 )»
        kenaf ( 14)» ramiè ( 15 )» sisal ( l6 ), cupro ( 19 )» modal ( 20 ), proteica ( 21 ),
        viscosa ( 23 ), acrilica ( 24), poliammidica (28 ), poliestere ( 29 ) •
           E' ovvio che questo metodo non si applica all' acetato d sacetilato
    in superficie .
2 . PHINCIPI0
            Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre
    d' acetato con acetone . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ;
    la sua massa, eventualmente corretta, viene espressa in percentuale della
    massa secca della mista . La percentuale secca di acetato si ottiene per
    differenza .
3 . APPARE3CHIATORA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                     generali )
    3.1 . Appare o chi atura
          Matracci conici di almeno 200 ml 9 tinniti di tappo smerigliato .
    3.2 . Reattivo
          Acetone .
4 . PROCEDIMENTO D' ANALI SI
           S£gui:-3 le istruzioni indicate nelle considerazioni generali
    e procedere come segue :
    Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi ,
    munito di tappo smerigliato , 100 , mi di acetone per grammo di materiale ,
    scuotere quindi il matraccio , lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente
    agitando di tanto in tanto e decantare quindi il liquido attraverso il
..  crogiolo filtrante tarato .
                                                                                 • • •/* • ■
 ---pagebreak---                                      - 21 -
    Ripetere il trattamento per altre due volte ( in tutto tre estrazioni ),
    ma per soli 15 minuti ogni volta , in modo che il tempo totale del tratta­
    mento con acetone sia di un' ora. Trasferire il residuo nel crogiolo fil­
    trante . Lavare il residuo nel crogiolo filtrante con acetone , aiu­
    tandosi con il vuoto . Riempire di nuovo il crogiolo di acetone , che si
    lascia scolare naturalmente , senza aspirazione .
    Asciugare infine il crogiolo per mezzo del vuoto , seccare il crogiolo
    e il residuo , raffreddare e pesare .
5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
          Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di " d" è
6 . PRECISIONS DEL METODO
           Su mista omogenea di materie tessili , i . limiti di fiducia de ?,,
    risultati ottenuti con tale metodo non superano + l f par *cn livello di
    confidenza del 95i°»
                                                                        • * «/ • • •
 ---pagebreak---      METODO N° 2 : D5T3RI'IITTATE FIBRE PK0TEXC3E E DETEifflIMTE ALTRE FIERE
                       (Procedimento ali 'ipoclorito di sodio alcaliiwy
1 , CAMPO D 'APPLICAZIONE
             Questo matodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose ,
     alle miste "binarie di :
     1 . determinate fibre proteiche , vale a dire : lana ( l ), peli d' animali (2 e 3 )
         seta ( 4), proteiche rigenerate a base di caseina ( 21 );
         con
     2 . cotone ( 5), cupro ( 19 ), modal ( 20), viscosa ( 23 ), acrilica ( 24), cloro-
         fibre ( 25 ), poliajnmidica ( 28), poliestere ( 29), polipropilenica ( 3l )
         e vetro tessile ( 38 ).
             Se sono presenti più. fibre proteiche , il metodo permette di determinarn
     la quantità globale , ma non le singole percentuali .
2 . PE1NCIFI0
             Partendo, da una massa secca nota della misia f si sciolgono le fibre
     proteiche con ipoclorito di sodio alcalino » Il residuo è raccolto , lavato , soc
     cato e pesato ; la sua massa , eventualmente corretta , viene espressa in per­
     centuale della massa secca della mista » La percentuale delle fibre proteiche
     secche si ottiene per differenza ,
3 . iU:*ì&RF"jCEI/i!FTRi>. E EEkTTlTZ ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                        generaii )
     3.1 . Apparecchiatura
            Recipiente di vetro di almeno 500 mi ,
     3.2 . Reattivi
            ( i ) Reattivo a base di ipoclorito
                  Questo reattivo è costituito da una soluzione preparata di
                   recente , circa 1 IT , contenente da 33 a- 37 g di cloro attivo
                  per litro , alla quale è stato aggiunto, ima quantità sufficiente
                  idrato di sodio in modo da portare la concentrazione in idrato
                  di sodi o a 5 gA »
 ---pagebreak---                                        - 23 -
           ( ii ) Âcz/lo aceticc diluito
                  Portare 5 nu di acido acetico glaciale a 1 litro con acqua .
4, PROCEDIMENTO D'.«TALISI
           Seguire le istruzioni iiid-caid nelle considerazioni jonarali
    e procedere come segue : aggiungere alla provetta , contenuta in un recipien­
    te di vetro di almeno 500 mi , 100 mi di reattivo a base di ipoclorito per
    grammo di provetta ; agitare energicamente per "bagnare bene la provetta ,
    lasciare in riposo per 40 minuti a temperatura ambiente scuotendo energi­
    camente ad intervalli regolari . Filtrare il contenuto del recipiente attra­
    verso un crogiolo filtrante tarato o trasferire nel crogiolo le fibre
    residue eventualmente presenti , lavando il recipiente con un po' di reat­
    tivo a base di jpoclorito . Asciugare il crogiolo con 5.1 vuoto e
    lavare successivamente il residuo con acqua , acido acetico diluito e infine
    acqua , asciugando il crogiolo con il vuoto dopo ogni aggiunta di liquido .
    Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per
    gravità . Asciugare infine il crogiolo con il vuoto , seccare il crogiolo
    e il residuo , raffreddare e pesare .
5 . CA LCOLO ED ESPRESSICI DEI RISULTATI
           Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di "dn è di 1,00 , eccetto per il cotone greggio per il quale
    il valore di " d" è di 1,03 »                                              <
    PHECISTGNE DEL METODO
           Su mista omogenea di materie tessili , i    limiti di fidaci?, dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano + i } per un livello di con­
     fidenza del 95/o »
                                                                          • c c / o
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    METODO N° 3 : VISCOSA CtP^O 0 DETERMINATI TIPI PI MODAL E COTONE
                        (Procedimento all' acido formico e al cloruro  di zinco )
1 , CAKPO D APP LI CAZ I QN5
             Questo metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose ,
    alle miste binario di :
    1# cupro ( l9)i taluni tipi di modal ( 20), viscosa ( 23 )
         con
    2 , cotone ( 5 )
             Se si constata la presenza di una fibra modal , occorre procedere
    ad una prova preliminare per accertare se la fibra è solubile nel reattivo »
             Questo metodo non si applica alle miste in cui il cotone abbia su­
    bito una eccessiva degradazione chimica , né qualora la viscosa o il cupro
    siano resi non completamente solubili per la presenza di certi coloranti ,
    reattivi o appretti che non è possibile eliminare completamente »
2 . PRIUCIPI0
             Partendo da una massa secca nota della raista,s.i sciolgono le fibre di
    viscosa , di cupro o di modal con un reattivo composto di acido formico aedi ci-
    di zinco . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; dopo corre­
    zione , la sua massa è espressa in percentuale della massa secca della
    mista . La percentuale secca di viscosa , di cupro o di modal si ottiene per
    differenza .
3 » APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                       generali )
    3.1 . Apparccchiatura
              ( i ) Matracci conici di almeno 200 mi , muniti di tappo smerigliato ;
            ( ii ) Dispositivo che consenta di mantenere i matracci a 40°C ± 2 S C.
    3 » 2 . Rea';tivi
              ( i ) Soluzione contenente 20 g di cloruro di zinco anidro e 68 g
                    di acido formico anidro e portata a 100 g con acqua ;
                    ( sia 20 parto in massa di cloruro di zinco anidro in 80
                      parte in massa di acido formico al 85$ in massa)
                                                                             « • */ • • •
 ---pagebreak---                                         - 25 -
          ( ii ) Soluzione di idrato - di ammonio contenente 10 g di NII, per
                 litro .                                                ^
4. PROCEDIMENTO D'A3TALISI
           Segnare le ijrfcruaxoni irdìca+e nelle carasidtrazr.ciii generali,
    e procedere quindi come segue : introdurre immediatamente la provetta nel
    matraccio preriscaldato a 40°G » Aggiungere 100 mi di soluzione di acido
    formico e di cloruro di zinco preriscaldato a 40°C per grammo di provetta .
    Chiudere il matraccio ed agitare » Mantenere il matraccio ed il contenuto
    a 40° 0 per due ore e mezzo , agitando due volte ad intervalli di un' ora »
    Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante
    tarato o far passare nel crogiolo , per mezzo del reattivo , le filare
    eventualmente presenti nel matraccio . Lavare con 20 mi di reattivo .
            Lavare a fondo il crogiolo ed il residuo con acqua a 4^°C « Lavare
    quindi con 100 mi di soluzione ammoniacale , poi con acqua Tino all' eli­
    minazione dell' ammoniaca . Non applicare il vuoto prima che il liquido
    di lavaggio sia scolato per gravità . Eliminare quindi l' eccesso dì liquido
    cón il vuoto , seccare il crogiolo e il residuo , raffreddare e pesare .
5 , CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
            Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali ,
    Il valore di " d" per il cotcne è di 0,96 .
6 . PRECIS IOITE DEL METODO
            Su mista omogenea >li materie tessili , i . limiti di fiducia dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano ~ 2 S per un livello ci
    confidenza del 95$ *
                                                                           # # •/ o v •
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    METODO N° 4 : P OLIAMMIDICA 6 0 POLIAIMIDICA 6,6 . E DETERMINATE ALTRE FIBRE
                      (Procedimento all' acido formico all' 80%)
1 . CAMPO D 'APPLICAZI0NE                    '     "
             Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non
    fibrose , alle miste binarie di :
    1 , poliammidica 6 o di poliammidica 6,6 , ( 28)
        con :
    2 , lana ( l ), peli d' animali (2 e 3 ), cotone (5), cupro ( 19 )» modal ( 20),
        viscósa ( 23 ), acrilica ( 24), clorofibra ( 25 ), poliestere ( 29 ), polipro~
        pilenica (31), vetro tessile ( 38 ),
                            Sopra . indicato , questo metodo è applicabile alle
    miste contenenti lana , ma , quando la proporzione di quest'ultima supera
    il 25$, si dovrà applicare il metodo n, 2 , che prevede la dissoluzione
    della lana nella soluzione di ipoclorito di sodio alcalino .
2 . PRHTCIPI0
             Partendo da una massa secca nota della mista , la poliammidiche vengono
    sciolta con acido formico . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ;
    la sua massa , se necessario corretta , viene espressa • in percentuale della
    massa secca della mista. La percentuale secca di poliammidica 6 o di poliammi–
  , dicp, 6.6 , si ottiene per differenza ,
3,' APPARECCHIATURA E. REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                        generali )
    3.1 . Apparecchiatura
           Matraccio conico di almeno 200 mi , munito di un tappo smerigliato ,
    3.2 , Reattivi
            ( i ) Acido formico ai 80 <fo in massa ( densità a 20° C )| 1.136), Portar*.
                  880 mi di acido formico al         in massa ( densità a 20°C : 1,204)
                  ad 1 litro con acqua. Oppure , portare 780 mi di acido formico
                  al 98–100^ i'a massa, debita a 20°C ; 1.220 k ad 1 litro con acqua.
                  La concentrazione non è critica fra il 77 e l' 83'fo in massa di
                  acido formico ,
          ( ii ) Ammoniaca diluitas portare 80 mi di ammoniaca concentrata
                  ( densità a 20C C : 0,880) ad 1 litro con acqua.
 ---pagebreak---                                       - 27 -
4 . PROCEDIMENTO D'MALISI
            Segi-ure le istruzioni indicate nelle considerazioni generali
     e procedere come segue : aggiungere 100 mi di acido formico per granino di
     materiale alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi .
     Tappare , agitare affinché la provetta si bagni . Lasciare a riposo   per
     15 minuti a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto . Filtrare
     il contenuto del matraccio sul crogiolo filtrante tarato , lavare il
     matraccio con una picoola quantità di acido formico per trasferire tutte
     le fibre nel crogiolo . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare
     il residuo sul filtro , successivamente mediante acido formico , acqua
     calda , ammoniaca diluita ed infine acqua fredda . Asciugare il crogiolo
     mediante aspirazione dopo ogni aggiunta di liquido . Non applicare l' aspi­
     razione finché ogni soluzione di lavaggio non sia scolata por gravità .
   . Infine asciugare il crogiolo mediante aspirazione , essiccarlo con il
     residuo , raffreddare e pesare »
5 . CALC OLO ED ESPRESSICI^ DEI RISULTATI
          Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
     Il valore di " d" è   1-00 .
6 . PRECISI01JE BEL KETCB0
            Su mista omogenea di materie tessili , i  limiti di fiducia dei
     risultati ottenuti con tale metodo non superante + 1 > per un livello di
     confidenza del 95*»
                                                                          • */ • • •
 ---pagebreak---                                               - 28 -
     METODO !\T0 5 : AC5TATO E TRI A CATATO
                        (Pi-o cedimento all' alcol benzilico )
1 . CAKPO D • APPLICAZIO'ME
             Il metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose ,
     alle miste binarie di fibre di :
     - acotato ( 17)
        con
     * triaoetato ( 22 )
2 . PRIÏTCIPIO
             Partendo da una massa nota della- mista allo stato secco , le fibre
     di acetato vengono sciolte con alcol benzilico a 52 – 2°C . Il residuo è '
     raccolto , lava,to ,        seccato     . • e pesato ; la massa del residuo viene
     espressa in percentuale della massa secca della mista» La percentuale
     di acetato secco si ottiene per differenza,
3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( diversi da quelli descritti nelle considera­
                                         zioni genero-li )
     3«1 » Apd are c oh i at ura
                ( i ) Matraccio conico di almeno 20Ò mi , munito di tappo smerigliato ;
              ( ii ) agitatore meccanico ;
            ( iii ) termostato o altra apparecchio per mantenere il matraccio alla
                      temperatura di 52 ± 2°C »
     3.2 * Reattivi
              ( i)' Alcol benzilico
            ( ii ) E tere etilico
4 . PB.QOEDIHEITTO D' AÏTALISI
              Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e pro­
      cedere ccme segue :
      Aggiungere 100 mi d' alcol benzilico per grammo di materiale alla provetta
      contenuta nel matraccio conico .
      Mettere il tappo , fissare il matraccio sul dispositivo agitatore in modo
      che sia immerso in un bagno d' acqua mantenuto alla temperatura di 52° – 2"C
    - e agitare per 20 minuti a tale temperatura, (L 'agitazione meccanica può
                                                                                   • « «/• « •
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    eventualmente essere sostituii;   da un energica agitazione manuale .
    Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato » Aggiungere
    nel matraccio una nuova porzione di alcol benzilico e agitare di nuovo
    alla temperatura di 52° – 2 C C per 20 minuti »
    Decantare attraverso il crogiolo . Ripetere questo ciclo di operazion
    una terza volta .
    Versare infine il liquido e il residuo nel crogiolo ; trasferire 1?3 fibre
    che potrebbero restare nel matraccio con una, creanti tà supplementare
    di alcol benzilico alla temperatura di 52® – 2*0 »
    Asciugare completamente il orogioia .   Trasferire ls fibre .. in un matraccio , aggi
    gere dell' etere etilico per il lavaggio e , dopo agitazione manuale , decan­
    tare attraverso il crogiolo filtrante .
    Ripetere tale operazione di lavaggio due o tre volte# Trasferire il residuo
    nel crogiolo e far evaporare completamente il solvente . Seccare il crogiolo
    e il residuo , raffreddare e pesare .
5 . CALCOLO ED ESP RESSIONE DEI RISULTATI
           Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di " d" è di 1,01 ,
6 . PRECISION DEL Ï1ET0D0
           Su mista omogenea di materie tessili , i  limiti di fxùo.cìa àe ?,
    risultati ottenuti con tale metodo non superano- + 1 , per un 'livello di
    confidenza dal 95'/»
                                                                         • a »/ ® p *
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    METODO 11° 6 : TRIACETATO E DETSP.MIIIATS ALTRE FIBRE
                    (Procedimento al diolorometano )
1 . CAMPO D' APPLICAZIOÎTE
            Questo metodo si applica ^ dopo aver eliminato le materie non fibrose ,
    allo miste binàrie di : •                                 r. -     • .
    1 » triacGtato ( 22 )
        con
    2 . lana ( l ), peli d' animali (2 e 3 )» seta ( 4), cotone ( 5), cupro ( 19 )»
        modal ( 20), viscosa ('23 ) 1 acrilica ( 24), poliammidica ( 28), polie– -
        stere ( 29 ), vetro tessile ( 38 ),
    Nota :
    Ije fibre di triacetato parzialmente saponificate da un appretto speciale
    non sono più completamente solubili nel reattivo . In questo caso il
... metodo non è applicabile .
2 . PRHTCIPI0
            Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre di triacetato
    vengono sciolte con diolorometano . Il residuo è raccolto , lavato , seccato
    e pesato ; la massa del residuo , se necessario corretta , viene espressa in
    percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di tria-
    cetato- si ottiene per differenza .
3*       ARECCHIATJRA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nella considerazioni
                                     generali )
    3.1 . Apparecchiatura
           Matraccio conico di almeno 200 mi , reuniio di tappo smerigliato .
    3.2 . Reattivo
           Diolorometano ( cloruro di metilene ).
 4. PROOEDIKSîTTO D' A¥ALISI
                Seguire le istruzioni indicate      nelle considerazioni generali
     e procedere come segue ;
     Aggiungere 80 mi di diolorometano per grajnmo di materiale alla provetta
     oontenuta in un matraccio conico di 200 mi munito di tappo smerigliato ,
     tappare , agitare il matraccio affinché la provetta si imbeva completamente
     di reattivo lasciar riposare il matraccio per 30 minuti a temperatura
                                                                            • « •/• * •
 ---pagebreak---                                       - 31 -
    ambiente agitando ad intervalli regolari . Decantare il liquido attraverso
    il crogiolo filtrante tarato . Aggiungere 60 mi di diclorometano nel ma­
    traccio contenente il residuo , agitare a mano e filtrare il contenuto
    del matraccio attraverso il crogiolo filtrante . Trasferire le fibre resi­
    due nel crogiolo lavando con una piccola quanti !: * ruppi smontare di dvcj.o-
    rome taro , Applicare . il vuoto por eliminare l' ecceuso di liquido , riempire di
    nuovo j..L crogiolo di                                           nix
    diclorometano e lasciare scolare il liquido per gravità . Infine applicare
    il vuoto per eliminare l' eccesso di liquido , seccare il - crogiolo con
    il residuo , raffreddare e pesare .
5' CALCOLO ED ESPRESSI (Ha DEI RISULTATI
           Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di " d" è       1,00 .
6 . PRECIS I0ÎÏÏD.DEL M3T0D0
           Su mista, omogenea di. materie tessili , i   limitr. di fiduoia dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano -> 1 , per vui lirello di con­
    fidenza del 9% .
                                                                          ♦ • •/ ♦ • •
 ---pagebreak---                                                - 32 -
    METODO 1T° 7 : FI3R1 CELLUIOSI C17^ ITATU5ALI 0 CHIMI CE E FIBEE DI
                          POLIùSTERB
                          (Procedimento ali 'acido solforico al T3f°)
1 . CAÏ.IPO D' APPLICAZIOHE
              Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non
    fibrose , alle miste binarie di :
    1 . fibra di cellulosa naturale o di cellulosa
         CC11
    2 . poliostera ( 29)
2 . PRBfCIPIO
             Partendo da una massa secca nota della mista , si sciolgono le fibre
    cellulosiche con acido solforico al 75$» H residuo è raccolto , lavato ,
    seccato e posato ; la massa del residuo viene espressa in percentuale
    della massa secca della mista-. La percentuale secca di fibre -cellulosiche
    si ottiene per differenza .
3 . APPAPJilCCHIATURA E REATTIVI ( oltre , a quelli descritti nelle considerazioni
                                          generali )
  ■ 3.1 . Apparecoliiatura
          " ( i ) Matraccio conico di almeno $00 mi , munito di tappo smerigliato ,
            ( ii ) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio a
                                           *4"
                       temperatura di 50° – 5°G .
    3.2 . Reattivi
               ( i ) Acido solforico al 75$ - 2/£ in massa;
                       Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffred­
                       dando , 700 mi di acido solforico , di densità 1,84 a 20°C , a
                     , 350 ml <li acqua distillata . Dopo che la soluzione è stata
                       raffreddata a temperatura ambiente , portarla ad 1 litro con
                       acqua .
             ( ii ) Soluzione di ammoniaca diluita ;
                       Diluire 80 mi di soluzione di ammoniaca con densità 0,88 a
                       20°C ad 1 litro con accrua .
                                                                               • » •/ • • •
 ---pagebreak---                                                                                    I
                                                                                   I
                                                                                    !
                                      - 33 -
4 . PROCEDTÎIEïïTO L' AITALISI
           Seguire le istruzioni, indicate      nelle considerazioni generali
    e procedere come segue :
    Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 500 mi ,
    munito di tappo smerigliato , 200 mi di acido solforico al 75 h Per ogni
    grammo di materiale , tappare ed agitare il matraccio conico con prudenza
    affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo . Mantenere il
    matraccio a temperatura di 50° - 5° ^ per un' ora , agitando ad intervalli
    regolari di circa 10 minuti . Filtrare il contenuto del matraccio attra­
    verso un crogiolo filtrante tarato ricorrendo all' aspirazione . Trasferire
    le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con una piccola quantità d:
    solforico al 7 5/3 * Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il
    residuo sul filtro una prima volta riempiendo il crogiolo stesso con nuovo
    acido solforico al 75/' » Applicare il vuoto dopo scolamento dell' acido por
    gravità •    Lavare il residuo a più riproso "con
    acqua fredda , due volte con la soluzione di cameni aca diluiva e quindi, a
    fondo con acqua fredda , asciugando il crogiolo mediante aspirazione dopo
    ogni aggiunta . Non ricorrere all' aspirazione fino a cruando il liquido di
    lavaggio non sia scolato per gravità . Alla fine eliminare le ultime por­
    zioni di liquido mediante aspirazione , essiccare il crogiolo ed il residuo ,
    raffreddare e pesare .
            N.
5 . CALC OLO ED ESPRESSIONE mi RISULTA ?!
           Calcolare i risultati come descritto nello considerazioni generali .
    Il valore di " d"    è 1,00.
6 . PRECISIONS DEL IÎET0D0
           Su mista omogenea di materie tessili , i   limiti di fiducia dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano + 1 , per un livello di con­
    fidenza del 95% »
                                                                        • 4I • • •
 ---pagebreak---                                           - 34 -
     I1BT0D0 M° 8 : FIBRE ACRILICHE , ESTERMCTm MODACRILICHE 0 DETERMINATE
                      CLOROFIBRE E DETERMINATE ALTRE FIBRE -
                      (Procedimento alla dimetilformarnmide )
1 . CÀIÏPO D 'APPLICAZIONE
             Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non fibrose ,
     alle miste "binarie di :
   ■ 1 . acriliche ( 24 ), determinate modacriliche ( 27 ) o determinate clorofibre ( 25 ) VJ~
         con
     2 . lana ( l ), peli     animali (2 e 3 ), seta (4 )» cotone ( 5 ), cupro ( 19 ),
         modal ( 20 ), viscosa ( 23 ), poliamraidica ( 28 ) e poliestere ( 29 )«
             Si applica parimenti alle fibre acriliche e a determinate modacrilicha
     tinte con coloranti premetalizaati , ma non a quelle, trattate con coloranti
     al cromo , -
2 . PRINCIFIO
             Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre acriliche ,
     determinate modacriliche a determinate clorofibre vengono sciolte con
     dimetilformarnmide alla temperatura del bagao-raaria bollente . Il residuo è racco ! ic
     lavato , seccato e pesato . La massa del residuo , se necessario corretta ,
     è espressa in percentuale della mas sa- secca della mista , e , le . percentuali
     secche di acrilica , modacrilica e clorofibra si ottengono per differenza .
3 » APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                      generali )
     3.1 . Apparecchiatura
             ( i ) Matracoio conico di almeno 200 mi , munito di tappo smerigliato *
           ( ii ) Bagno-mari a bollente ,
     3.2 . Reattivo
           Dimetilformarnmide ( punto di ebollizione 153° - 1°C ) che non contenga
           più dello 0-1$ d' acqua.
           Data la tossicità del reattivo , si raccomanda di lavorare , sotto cappa .
                                                                                  #•#/toi
( l ) Si deve verificare la solubilità di queste modacriliche o di queste clorofibre
       reattivo prima di procedere all' analisi .
 ---pagebreak--- PROCEDIMENTO D'jIMLTSI
       Seguir© le istrosioni indicata noli© considerandosi generali      ■ .     i
e procedere come segue :
Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi ,
munito di un tappo smerigliato , 80 mi di dimetilformammide per grammo di
materiale , ta.ppare , agitare affinché la provetta si imbeva completamente
di reattivo e riscaldarle per un' ora nel bagno -maria boliecter
Durante questo periodo agitare a mano il matraccio con il suo contenuto
con precauzione , per cinque volte »
Decapitare il liquido attraverso un crogiolo filtrante tarato , mantenendo
le fibre nel matraccio . Aggiungere di nuovo 60 mi di dimetilformammide
nel matraccio e riscaldarlo ancora per 30 minuti , agitando a mano il matraccio
con il contenuto con precauzione per 2 volte durante questo periodo .
Filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante mediante
aspiz'azione .
Trasferire le fibre residue nel crogiolo , lavando a fondo il matraccio con
dimetilformammide » Eliminare il liquido dal crogiolo mediante aspirazione .
Lavare due volte il residuo con acqua, fredda , procedendo come segue : riempire
il crogiolo , lasciare secola.ce l 'acqua per gravità , eliminare l 'eccesso di
liquido mediante aspirazione .
Se il residuo è costituito da fibra poliammidica o poliestere , seccare
crogiolo e residao , raffreddarle e pesarle .
Se il residuo è costituito invece di fibre di cellulosa rigenerata o natu­
rale , seta o lana , trasferirlo con una pinzetta in un matraccio conico
di 200 mi munito di tappo smerigliato , aggiungere 160 mi di acqua , lasciare
per 5 minuti a temperatura ambiente agitando energicamente il matraccio e
il suo contenuto ad intervalli regolari . Decantare l' acqua attraverso il
crogiolo e ripetere questo procedimento di lavaggio ancora per tre volte .
Dopo l' ultimo lavaggio filtrare il contenuto del matraccio attraverso il
crogiolo mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue nel crogiolo , lavan­
do il matraccio con acqua . Eliminare l' acqua dal crogiolo mediante aspirazione
essiccare crogiolo e residuo , raffreddare e pesare .
 ---pagebreak---                                         - 36 -
5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE PEI RISULTATI "      –         • ...... .
           Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    I valori di " d" sono i seguenti :
    seta                               : 1.00
    poliammidica 6 , 6.6 o 11          j 1.01
    lana                               : 1,01
    cotone                             : 1.01
    cupro                      )           ^ r,
    modal                      j       : 1,01                        *'
    viscosa                    )
    poliustore - ; r-                  : 1,02
                                                        i .
6 . PPJECrSIONE m, KETODO
           Su mista omogenea di materie tessili , i limiti , di fiducia dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano + 1 , per un livello di con­
    fidenza del 95$»
                                                                        • * • /• « •
 ---pagebreak---                                              - 37 -
    METODO N° 9 ; DETERMINATE CLORO FIBRE E DETCRMINATE ALTRE FIBRE
                      ( Procedimento al solfuro di carbonio/acetone 55 > 5/44 ? 5 )
                                                                                              I
                                                                                              I
1 . CAMPO D' APPLICAZIONE                                                                     I
             Questo metodo ei e-pplica , previa eliminazione delle materie non fibrose ,
    allo misto "binario di
    - 1 ) determinato clorofibro ( 25), cioè determinati poìicioruri di vinile #
            surclorurati o eo ( 1 )
        con
    - 2 ) lana ( 1 ), poli di animali (2 o 3)- sota ( 4), cotone ( 5 ), cupro ( 19 ) ?        |
                                                                                              i
    modal ( 20) f viscosa ( 23 ), acrilica ( 24), poliammidica ( 213 ), poliestere (?9 )«
    vetro tessile (38).                                                                        ^
             Se . la percentuale di lana o di . eeia fiolla mista Bupsra.i.1 25%
                                                                                                ì
    deve ricorrere al metodo n . 2 . Se la piz<c sminale di poii^rmic'.lca, C o 5-6 della
    mista supera il 25/o deve essere applicato il metodo n . 4
2 . PRIHCIPI0                                                                                   !
             Partendo da una massa secca nota della mista , le clorofibre vengono
    sciolte con miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone . Il residuo
    è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la massa del residuo^se neoeosario corretta ,
    viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale                j
    secca di policloruro di vinile si ottiene per differenza.                                   I
3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                      generali )
    3.1 . Apparecchiatura
            ( i ) Matraccio conico di almeno 200 mi , munito di tappo smerigliate .
            ( ii ) Agitatore meccanico .
    3.2 . Reattivi
            ( i ) Iliscela azeotropica di solfuro di carDonio e acetone ( 55 » 5/^
                   di solfuro di carbonio e 44»5'/°     acetone in volume ).
                   Data la tossicità di questo reattivo , si raccomanda di effettuare
                   il trattamento sotto capps-.
            ( ii ) Alcole etilico al 92% in volume o alcole metilico .
                                                                                 « • •J • • •
     ( l ) Si deve verificare la solubilità delle clorofibre nel reattivo prima
           di procedere all' analisi .
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4 . PROCEDIMENTO D' ANAI J I SI
            Seguire le istruzioni indicate - nelle considerazioni generali e proce­
    dere còme segue :
    Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 mi ,
    munito di un tappo smerigliato , 100 mi della miscela azeotropica per grammo
    di materiale . Tappare bene il matraccio ed agitarlo con l' agitatore meccanico
    per 20 minuti , a temperatura ambiente , oppure a mano energicamente . Decantare
    il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato .
    Ripetere il trattamento con ulteriore aggiunta di 100 mi di solvente nuovo .
    Continuare con questo ciclo di operazioni fino a quando una goccia di questo
    liquido di estrazione , posta su un vetrino di orologio , non lascia più un de­
    posito di polimero dopo evaporazione . Trasferire il residuo nel crogiolo fil­
    trante usando dell' altro solvente , asciugare quindi mediante aspirazione e
    lavare il crogiolo ed il residuo successivamente con 20 mi di alcol e quindi
    tre volte con acqua. Applicare l' aspirazione solo quandp il liquido sia sco­
    lato naturalmente per gravità. Seccare crogiolo e residuo , raffreddare e pe­
    sare .
    Nota
            Con talune miste aventi un elevato contenuto di policloruro di vinile
    si può avere una forte contrazione della provetta durante l' essiccamento ,
    il che disturba la dissoluzione del policloruro di vinile da parte del sol­
    vente . Tuttavia ciò non impedisce la dissoluzione totale del policloruro di
    vinile da parte del solvente .
5 . CALCOLO ED ESPRESSIONI DEI RISULTATI                i*  .       f :
            Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il
    valore di "d" è        1,00 .
6 . PRECISIONS DEI, METODO
           ,Su mista omogenea di materie tessili , i limiti di fi-feria, dei
    risultati ottenuti con tale . metodo non superane ± 1 , per un livello di confi­
    denza^ del 95?ò.
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    MÉTODO N° 10 : ACETATO E DETERHINATE CLOROFIBRE
                      (Procedimento all'acido acético glaciale )
1 . CAMPO D ' APPLICAZIONE
            Questo metodo è applicabile , previa eliminazione delle materie non
    fibrose , alle miste binarie di ;
    1 ) acetato ( 17 )
        con
    2 ) determinate clorofibre ( 25 ), cioè policloruro di vinile , surclorurato o no .
2 . PPJ.NCIPI0
            Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre di acetato ven­
    gono     sciolte mediante acido acetico glaciale . Il residuo è raccolto , lavato ,
    seccato e pesato ; la sua massa , eventualmente corrotta , viene espressa in
    percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di acetato
    si ottiene per differenza.
3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                    generali )
    3.1 . App are c chi atura
          ( i ) Matraccio conico di almeno 200 mi , munito di tappo smerigliato .
          ( ii ) Agitatore meccanico .
    3.2 . Reattivo
          Acido acetico glaciale (più di 99'/°) •
4 . PP.0CEDIMENT0 D' ANA.LISI
            Seguire la iat^sìoni indicale       nelle considerazioni generali e
    procedere come segue :
            Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno
    200 mi , munito di un tappo smerigliato , 100 mi di acido acetico glaciale
    per grammo di materiale . Tappare bene il matraccio e agitare per 20 minuti
    a temperatura ambiente con agitatore meccanico o energicamente a mano . De­
    cantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato . Ri­
    petere questo trattamento due volte , usando 100 mi di solvente nuovo ogni
    volta , effettuando in tutto tre estrazioni . Trasferire il residuo nel
    crogiolo filtrante , eliminare i.l liquido mediante aspirazione e lavare
    crogiolo e residuo con 50 mi di acido acetico glaciale e poi tre volte con
    acqua . Dopo ogni lavaggio lasciare scolare il liquido per gravità
                                                                        • • •/ • • •
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           prima di ricorrere all' aspirazione . Essiccare crogiolo e residuo , raf­
    freddarle e pesarle .
5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
          Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di " d" è   1,00 .
6 . PRECISIONE DEL METODO
          Su mista omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano + 1 » per un. livello di confi­
    denza del 95% *
                                                                     • • •/ • « •
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    IÍETODO N° 11 : SETA E LANA O PELI
                      ( Procedimento all' acido solforico al 73/'-)
1 . CÂKPO 1)1 APPLICAZIONE
             Questo metodo si applica , dopo eliminazione delle materie non fibrose ^
    alle miste binarie di :
    l ) seta ( 4)
         con
    2 ) lana ( 1 ) o poli di animaii (2 e 3)
2 . PRINCIPIO
             Le fibre di seta vengono eliminate , partendo da una massa secca nota
    della mista, mediante dissoluzione in acido solforico al 73/S in massa.
             Il residuo viene raccolto , lavato , seccato e pesato . La sua massa ,
    se necessario corretta , viene espressa in percentuali della massa secca to­
    tale della mista . La percentuale secca di seta è ottenuta per differenza .
3 . APPARECCHIATURA S REATTIVI ( oltre a quelli menzionati nelle considerazioni
                                      generali )
    3.1 . Apparecchiatura
           Matracci conici di 200 mi muniti di tappo smerigliato .
    3.2 . Reattivi
           (i )    Aciéo solforico al 75% + 2% in massa?
                   Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando
                   700 mi di acido solforico , di densità a 20° C 1,84 , a 350 mi di
                   acqua distillata »
                   Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura ambiente ,
                   portarla ad 1 litro con acqua.
           ( ii ) Acido solforico diluito : aggiungere lentamente 100 mi di acido
                   solforico di densità a 20° C 1,84 a 1.900 mi d' acqua distillata .
                                                         concentrata
           ( iii ) Ammonisca diluita: 200 mi d * ammoni aca/di densità a 20° C 0,880 ,
                   vengono portati a 1.000 mi con acqua distillata.
                                                                        • • •/ • • •
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4 . PROCEDIMENTO D' AITA LIS I .                              .    ,
           Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e proce­
    dere come segue :
           Aggiungere alla provetta , contenuta in un matraccio conico di alme­
    no 200 mi munito di tappo smerigliato , 100 mi di acido solforico al 75>° per
    ogni grammo di materiale e quindi tappare . Agitare energicamente ©lascia-
    re per 30 minuti a temperatura ambiente . Agitare di nuovo e lasciare quindi
    a riposo per altri 30 minuti . Agitare un' ultima volta e far passare il con­
    tenuto del matraccio nel crogiolo filtrante tarato . Asportare le fibre che
    restano eventualmente nel matraccio mediante acido solforico al 75/^* Lavare
    il residuo sul crogiolo , trattandolo successivamente con 50 ról di acido sol­
    forico diluito , 50       d' acqua e 50 mi d' ammoniaca diluita. Lasciare ogni
    volta le fibre in contatto con il liquido per circa 10 minuti prima di ap­
    plicare il vuoto . Lavare infine con acqua , lasciando le fibre a contatto
    con l' acqua per 30 minuti circa. Applicare il vuoto per eliminare l' ec­
    cesso di liquido . Essiccare il crogiolo ed il residuo , raffeddare e pesare .
5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTITI •
         Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di "d" è        0,985 per la lana di pecora.
6 . PRECISION DEL KÏÏTODO                                                          -
           Su mista omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei
    risultati ottenuti con questo metodo non superalo + 1 , per un livello di
    confidenza del 95
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    KTTODO N° 12 : FIBRE CSI ,LUI)Q SICHE NATURALI 0 BIG3TOAT3 E LA11A 0 PELI
                     ( Procedimento all' acido solforico al 70/-)
1 . CÂMPO D' APPLICAZIONE
            Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non fibro­
    se , alle miste binarie di :
    l) fi"bre di collulotia naturalo. o rigenerata
        con
    2 ) lana ( 1 ) o poli di animal! (2 e 3)
            Quando la percentuale di lana e superiore al 25/i, e preferibile ricor­
    rere al metodo n . 2 ali 'ipoclorito di sodio alcalino .
2 . FRINCIPI0
            Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre cellulosiche
    vengono disciolte con acido solforico al 70/°* H residuo viene raccolto ,
    lavabo , seccato e pesato ; la massa del residuo è espresse., in percentuale
    della massa secca della mista . La percentuale secca delle fibre cellulosiche
    si ottiene per differenza.
3 » APPARECCHIATURA E RSA.TTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni
                                    generali )
    3.1 . Anparecchiatura
          ( i ) Bicchiere di almeno 300 mi e matraccio conico di almeno 300 mi ,
                 munito di tappo smerigliato .
          ( ii ) Termostato od apparecchio analogo per mantenere la temperatura del
                 matraccio a 38° + 1°C .
    3.2 . Reattivi
          (i ) Acido solforico al 70$ + 2J j in massa.
                 Aggiungere con prudenza, raffreddando , 500 mi di acido solforico
                 di densità 1,84 a 20°C a 3^° ral di acqua distillata. Dopo raffred­
                 damento a 20°C la soluzioni deve avere la densità di 1,62 a 20°C .
          ( ii ) Acido solforico all' Iyo.
                 Aggiungere con prudenza 6 mi di acido solforico di densità 1,84
                 a 20°C ad 1 litro d' acqua .
                                                                        • 9 UI 0 • •
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          ( iii ) Soluzione contenente 20 grammi di bicarbonato di sodio per
                  litro
          ( iv )  Alcole etilico al S&/o in volume .
4 . PROCEDIKEFFÏO DI ANALISI
            Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e proce­
    dere come segue :
            Aggiungere alla provetta contenuta in un bicchiere , di almeno 300 ml r
    100 mi di acido solforico all' 1% bollente .
           Mantenere all' ebollizione per 10 minuti agitando con una bacchetta
    di vetro .
            Filtrare il contenuto del bicchiere attraverso un crogiolo filtrante
    tarato mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue lavando il bicchie­
    re con acqua ; asciugare mediante aspirazione .
            Trasferire le fibre in un matraccio conico di almeno 300 mi . Aggiunge­
    re 200 mi di acido solforico al 7        portato a 38° + 1°C , per grammo di
    matenale .
            Tappare ed agitare . Riporre il matraccio nel termostato a 3° + 1°C
    per 15 minuti , agitando ad intervalli regolari di 5 minuti circa .
            Filtrare il contenuto del matraccio attraverso lo stesso crogiolo fil­
    trante tarato mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue lavando il
    matraccio con un poco di acido solforico al ^Ofo» Asciugare- il crogiolo
                 mediante aspirazione e lavare una prima volta il residuo che si tro­
    va nel filtro riempiendo il crogiolo di acido solforico nuovo al lOfo, Aspi­
    rare soltanto dopo scolamento dell' acido per gravità o
               Lavare il residuo a più riprese con acqua fredda, quindi oon 100 mi del­
    la soluzione di bicarbonato , che si lascia scolare per gravità , lavare a fon­
    do con acqua fredda, versare infine un poco di alcol etilico sul residuo ,
    asciugare mediante aspirazione .
            Essiccare il crogiolo ed il residuo , raffreddare e pesare .
                                                                      • • •/ • •
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5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
          Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali .
    Il valore di " d" è    1,00 per la lana o i peli non alterati chimicamente .
    Esso può essere superiore ad 1,00 per la lana od i peli alterati chimicamente .
6 . PRECISIONE DEL MET0D0
          Su mista omogenea di materie tessili , i  limiti di fiducia dei
    risultati 'ottenuti con tale metodo non superano + 1 , per un livello di corui'i-
    denza del 95'/j»
                                                                          •«•I••
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    ϊ'ΠϋΤΟΙΧ) Ν° 13 : .ΠΙΤΑ Ε ΡΕΤΕΗΜΙΝΑΤΕ ΓΙΒΗΊ5 ΑΝΙΜΑΙΙ
    •                  – II Ο Ι»Ι ΜιΙ υ^·*Ι|1 ·».ΙΙ ·,Μ»ι·Β ι » ί» *– ·Τ» Κ– «ΜΕΌ»·. – - ■ . . ■!«» »
                        ( Método niediante dosaggio dell 1 azoto )
1 . CAÎIPO D' APPLICAZIONE
              Il presente metodo si applica dopo aver eliminato le materie non fi­
    brose , alle miste binarie di :
    1 ) juta (9 )
         con
    2 ) determinate fibre animal i
              Queste ultime possono essere costituite da lana ( l ) o da peli (2 e 3),
    oppure da una mischia di peli e di lana. E' sottinteso che tale metodo non
    si applica alle mischie tessili con materie non fibrose ( coloranti , appret­
    ti . ecc .) a bs.se di azoto .
2 . PRDICIPIO
              Si determina il contenuto in azoto della mìschia e , partendo da questo
    dato e dal contenuto in azoto noto dei due componenti , si calcola la
    proporzione di ciascuno dei componenti la mischia.
3 . APPARECCHIATURA. E REATTIVI ( oltre a quelli menzionati nelle considerazioni
                                                                   generali )
    3.1 . Apparec chi atura
            ( i ) Pallone                    Xjeldahl della capacità di 200-300 mi .
            ( ii ) Apparecchio di distillazione Kjeldalil con iniezione di vapore .
            (iii ) Apparecchiatura di titolazione .
    3.2 . Reattivi                                                                                     - .. .         •
            (i)     Toluene                                                                         ;'
            ( ii )  Metanolo                                                          .-
            ( iii ) Acido solforico di densità 1,84 a 20°C (*)
            ( iv)   Solfato di potássio (*)
            ^v)     Biossido di selenio (*)
            (vi ) Soluzione d' idrato sodico ( 400 g> per litro). Dieoiogliere 400 g
                     di idrato ài sodio in 400-500 mi d s acqua e portaro ad 1 litro
                     oon acqua •
                                                                                                              • l • ' • • •
      (*) Questi reattivi debbono essere "esenti " da azoto .
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          (vii ) Indicatore misto . Sciogliere 0,1 g di rosso di metile in
                     95 ni 1 di etanolo e 5 rr l di acqua e mescolare questa soluzione
                     con 0,5 g di verde di bromocresolo sciolti in 475 mi di
                     etanolo e 25 mi di acqua .
          (viii ) Soluzione di acido "borico . Sciogliere 20 g di acido "borico
                     in 1 litro d' acqua .
            ( ix) Acido solforico 0,02 N ( soluzione titolata).
4 . TRATTAraJTO                     IffiL CAMPIONE FISOTTO
              Il . pretratta .ento descritto nelle considerazioni generali è
    sostituito con quello riportato qui di seguito :
              Astrarre il campione secco all' aria in un apparecchio         Soxhlet con
    una miscela di un volume di toluene e tre volumi di metanolo per 4 ore ,
    con un minimo di 5 cicli ali ; ora® Pare evaporare all' aria il uolvei:to
    contenuto nel campione ed eliminarle le ultime tracce in una stufa alla
    temperatura di 105° + 3° C. Procedere quindi all' estrazione del campione
    con acqua ( 50 mi per g di materiale ), facendo bollire
    a ricadere per 30 minuti . Filtrare , riportare il campione nel pallone e
    ripetere l' estrazione con un volume identico di acqua. Filtrare , elimi­
    nare l' eccesso di acqua dal campione mediante spremitura , aspirazione o
    centrifugazione e lasciare quindi asciugare all' aria il campione .
    Mot a
              Si tengano presenti gli effetti tossici del toluene e del metanolo
    e si maneggino queste sostanze con la massima precauzione .
5 . FRQCqDH'TflNTO DI ANALISI
    5.1 . Istruzioni generali
           Seguire le istruzioni indicata nelle considerazioni generali rela­
           tive al prelievo , essiccamento e pesata della provetta.
    5.2 . Istruzioni dettagliate
           Trasferire la provetta in un pallone            Kjeldahl .
           Aggiungere alla provetta posta nel pallone Kjeldahl , rispettando
            l' ordine seguente , 2,5 g di solfato d.i potassio , 0,1-0,2 g di
           "biossido di selenio e 10 mi di acido solforico (d = 1,84 )* "Riscal­
            dare il pallone dapprima dolcemente fino a distruzione totale delle
                                                                              • © i• • •
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fibre , poi più energicamente fino a quando la soluzione diventa
chiara e praticamente incolore . Riscaldare per altri 15 minuti . Pare
raffreddare il pallone , diluire il contenuto con precauzione con
10-20 ral di acqua , raffreddare , trasferire quantitativamente il con­
tenuto in un pallone tarato di 200 mi e portare a volume con acqua
per ottenere la soluzione di analisi .
        Versare circa 20 rnl di soluzione di acido borico in un matraccio
conico di 100 mi e porre quest' ultima sotto il refrigerante dell' ap­
parecchio di distillazione Kjeldahl in modo tale che il tubo di
uscita arrivi proprio sotto la superficie della soluzione di acido
borico . Aggiungere 10 mi esatti di soluzione di analisi nel pallone
di distillazione , aggiungere almeno 5      ài soluzione di idrato di
sodio nell' imbuto , sollevare leggeramente il tappo e fare scendere
lentamente la soluzione di idrato di sodio nel pallone . Se la solu­
zione di analisi e la soluzione di idrato di sodio tendono a formare
due strati separati , mescolarli agitando con prudenza. Riscaldare
leggermente il pallone di distillazione e far passare attraverso il
liquido il vapore proveniente dal generatore . Raccogliere circa 20 mi
di distillato , abbassare il matraccio conico in maniera tale che
1' estrami tà del tubo del refrigerante venga a trovarsi 20 mm circa
al . di sopra della superficie del liquido e distillare ancora per un
minuto . Lavare l' estremità del refrigerante con acqua , raccogliendo
l' acqua di lavaggio nel matraccio conico . Allontanare quest' ultimo
e sostituirlo con un secondo matraccio conico contenente circa
10 mi di soluzione di acido borico e raccogliere circa 10 mi di
distillato .
        Titolare separatamente i due distillati con acido solforico
0,02 N , utilizzando l' indicatore misto . Annotare   i risultati della
titolazione dei due distillati . Se la titolazione del secondo distil­
lato è superiore a 0,2 mi , ripetere la prova ricominciando la distil­
lazione su una nuova aliquota di soluzione di analisi .
        Effettuare una prova in bianco usando per la digestione e per
la distillazione soltanto i reattivi .
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6 . CALCOLO T3D ^SPR^SSION^ Dfl RISULTATI
    6.1 . Il calcolo della percentuale di azoto del campione secco viene ef­
          fettuato come segue :     = 28 (V - b ) N
          dove : Af = percentuale di azoto nel campione secco depurato .
                 V = voltane totale (ral ) dell' acido solforico titolato utiliz­
                       zato per la determinazione ,
                 b = volume totale (mi ) dell' acido solforico titolato utiliz­
                       zato per la deterrninazione m blanco .
                 N   = titolo reale dell' acido solforico titolato .
                 W = massa secca ( g) della provetta.
    6.2 . Applicando i valori di Q f 22c/' per l' azoto contenuto nella juta e del
          16,2)1 per l' azoto contenuto nella fibra animale , queste due percen­
          tuali essendo espresse sulla base della massa secca delle fibre , si
          calcola la composizione della mischia come segue :
                 Pj, = A - 0,22
                       16,2 - 0,22
                 PAfj = percentuale di fibra animale nel campione
7 . PRECISION^ DEL METODO
           Su mista omogenea di materie tessili , i      limiti di fiducia dei
    risultati ottenuti con tale metodo non superano + 1 , per un livello di
    confidenza del 95'/' •
                                                                        • • o !• » •