CELEX: 31990D0002
Language: lt
Date: 629596800000
Title: 1989 m. gruodžio 14 d. Komisijos Sprendimas iš dalies keičiantis 1977 m. gruodžio 12 d. Tarybos sprendimo 77/795/EEB, nustatančio keitimosi informacija apie Bendrijos paviršinio gėlo vandens kokybę bendrą tvarką, I priedą

Svarbus teisinis pranešimas

|

31990D0002

Oficialusis leidinys L 001 , 04/01/1990 p. 0020 - 0022

		Komisijos Sprendimas1989 m. gruodžio 14 d.iš dalies keičiantis 1977 m. gruodžio 12 d. Tarybos sprendimo 77/795/EEB, nustatančio keitimosi informacija apie Bendrijos paviršinio gėlo vandens kokybę bendrą tvarką, I priedą(90/2/EEB)EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA,atsižvelgdama į Europos ekonominės bendrijos steigimo sutartį,atsižvelgdama į 1977 m. gruodžio 12 d. Tarybos sprendimą 77/795/EEB, nustatantį keitimosi informacija apie Bendrijos paviršinio gėlo vandens kokybę bendrą tvarką [1], su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu 86/574/EEB [2], ypač į jo 5 straipsnio 1 dalį,kadangi buvo gauti Prancūzijos, Italijos, Portugalijos ir Vokietijos Federacinės Respublikos prašymai iš dalies pakeisti minėto Tarybos sprendimo I priedą;kadangi Komisija yra įsitikinusi, kad šie pakeitimai atitinka Sprendimo 77/795/EEB 5 straipsnio 2 dalies reikalavimus,PRIĖMĖ ŠĮ SPRENDIMĄ:1 straipsnisSprendimo 77/795/EEB I priedas yra iš dalies keičiamas šio sprendimo priede išvardytomis mėginių ėmimo arba matavimo stotimis.2 straipsnisŠis sprendimas skirtas valstybėms narėms.Priimta Briuselyje, 1989 m. gruodžio 14 d.Komisijos varduCarlo Ripa di MeanaPirmininko pavaduotojas[1] OL L 334, 1977 12 24, p. 29.[2] OL L 335, 1986 11 28, p. 44.--------------------------------------------------. Vanduo imamas iš įprasto vandens šaltinio, kuriame yra toks pat izotopų santykis kaip ir natūralios misos bandiniuose, tačiau jame dar ištirpinama 3 g vyno rūgšties.Pastaba:pasilikite 50 ml misos, sieros dioksidu apdorotos misos, koncentruotos misos ar rektifikuotos koncentruotos misos bandinį, kuris bus skirtas vandeniui ekstrahuoti ir jo izotopų santykiui (D/H)WQ nustatyti. Misoje esančiam vandeniui ekstrahuoti galima paprasčiausiai panaudoti azeotropinį distiliavimą su toluenu.3.3. Alkoholio bandinio paruošimas MBR analizei3.3.1. ReagentaiN, N-tetrametilkarbamidas (TMK): naudokite etaloninio TMK bandinį su nustatytu ir kontroliuojamu izotopų santykiu D/H. Tokį bandinį galite gauti iš:Directorate-General for Science, Research and Development,Co mmunity Bureau of References,200 rue de la Loi, B-1049, Brussels.3.3.2. Darbo eiga- 15 mm skersmens MBR zondasIš anksto pasvertame butelyje surinkite 7 ml alkoholio, kuris buvo gautas pagal 3.1.2 skirsnyje pateiktą aprašymą, ir jį pasverkite 0,1 mg tikslumu (mA). Tada paimkite 3 ml vidinio etalono (TMK) ir jį pasverkite 0,1 mg tikslumu (mst). Sumaišykite bandinį plakdami.- 10 mm skersmens MBR zondasPakanka 3,2 ml alkoholio ir 1,3 ml TMK.Atsižvelgdami į naudojamo spektrometro ir zondo tipą (žr. 4 skirsnį), naudokite atitinkamą heksafluorbenzeno kiekį, kuris naudojamas kaip lauko dažnio stabilizavimo (sinchronizavimo) medžiaga.Spektrometras | 10 mm zondas | 15 mm zondas |7,05 T | 150 µl | 200 µl |9,4 T | 35 µl | 50 µl |3.4. Vandens bandinio paruošimas MBR analizei, norint nustatyti galimą vandens izotopų santykį3.4.1. ReagentaiN, N-tetrametilkarbamidas (TMK): žiūr. 3.3.1 skirsnį.3.4.2. Darbo eigaĮpilkite 3 ml vandens, kuris buvo gautas pagal 3.1.2 ar 3.2 (pastaba) skirsnius, į pasvertą kolbą ir pasverkite 0,1 mg tikslumu (m′E). Tada įpilkite 4 ml vidinio etalono (TMK) ir pasverkite 0,1 mg tikslumu (m′st). Sumaišykite bandinį plakdami.Pastaba:jei laboratorija izotopų santykiui matuoti turi masių spektrometrą, norint sumažinti MBR spektrometro apkrovą matavimus galima atlikti ir su šiuo instrumentu. Tačiau kiekvienam analizuojamų vynų rinkiniui reikia etalonuoti santykį TIV (5.2).4. ALKOHOLIO IR VANDENS 2H MBR SPEKTRŲ UŽRAŠYMASIzotopų parametrų nustatymas4.1. Aparatūra- MBR spektrometras, sujungtas su specialiu "deuterio" zondu, kuris pagal lauko stiprumą Bo nustatytas atitinkamam lauko dažniui Vo (pvz., jei Bo = 7,05 T, tai Vo = 46,05 MHz ir, jei Bo = 9,4 T, tai Vo = 61,4 MHz) ir kuris turi protonų atskyrimo kanalą (B2) bei lauko dažnio stabilizavimo (sinchronizavimo) kanalą, nustatytą fluoro dažniui.Skiriamoji geba, išmatuota spektrui, transformuota nenaudojant eksponentinio daugiklio (t. y. LB = 0) (2b pav.) ir išreikšta etilo alkoholyje metilo ir metileno grupių signalų bei TMK metilo grupės signalo puse pločio, turi būti mažesnė negu 0,5 Hz. Išmatuotas etilo alkoholyje, kurio stiprumas yra 95 % tūrio (93,5 % masės) metilo grupės signalo jautrumas, taikant eksponentinį daugiklį LB, lygų 2, turi būti didesnis arba lygus 150.Tokiomis sąlygomis vienpusis pasikliovimo intervalas signalo aukščiui matuoti su 97,5 % tikimybe ir 10 spektro pakartojimų yra 0,35 %.- Automatinis bandinių keitiklis (galėtų būti).- Duomenų apdorojimo programinė įranga.- 15 mm ar 10 mm ampulės pagal spektrometro charakteristikas.4.2. Spektrometro etalonavimas ir patikrinimai4.2.1. EtalonavimasAtlikite įprastinį vienalytiškumo ir jautrumo etalonavimą pagal gamintojo pateiktas specifikacijas.4.2.2. Etalonavimo tikrumo patikrinimasNaudokite etaloninius etanolius, pažymėtus raidėmis C, V ir B bei turinčius skirtingas izotopų koncentracijas, tačiau yra tiksliai etalonuoti. Jie turi tokias vertes:- C: alkoholis, gautas iš cukranendrių cukraus arba kukurūzų,- V: alkoholis, gautas iš vyno,- B: alkoholis, gautas iš runkelių.Šiuos etalonus teikia Bendrijos etalonų biuras.Pagal 4.3 skirsnyje aprašytą procedūrą nustatykite šių alkoholių izotopų vertes ir pažymėkite jas Cmat, Vmat ir Bmat (žiūr. 5.3 skirsnį).Palyginkite jas su duotomis atitinkamomis etaloninėmis vertėmis, kurios pažymėtos Cst, Bst ir Vst, užrašytomis kaip viršutinis indeksas (žr. 5.3 skirsnį).+++++ TIFF +++++Vyne esančio etanolio spektras vidiniu etalonu (N, N-tetrametilkarbamido (TMK) 2H MBR+++++ TIFF +++++Etilo alkoholio 2H spektras, kuris buvo išmatuotas tokiomis pat sąlygomis kaip ir 2a paveiksle, tačiau be eksponentinio daugiklio (LB = 0).Standartinis pakartojamumo nuokrypis, gautas 10 kartų pakartojus kiekvieną spektrą ir apskaičiavus vidurkį, santykiui R turi būti mažesnis negu 0,01, o (D/H)I ir (D/H)H – mažesnis negu 0,3 milijonųjų.Įvairių izotopinių parametrų (R, (D/H)I ir (D/H)H) vidutinės vertės neturi nukrypti nuo atitinkamų standartinių tų parametrų pakartojamumo normų, kurias tiems trims etaloniniams alkoholiams nustato Bendrijos etalonų biuras. Jei gauti rezultatai neatitinka normų, matavimus reikia atlikti dar kartą.4.3. MBR spektro gavimo sąlygosĮ 15 mm ar 10 mm ampulę įpilkite alkoholio bandinį, kuris buvo paruoštas pagal 3.3 skirsnyje pateiktą aprašymą (ar vandens bandinį, kuris paruoštas pagal 3.4 skirsnyje pateiktą aprašymą). Ampulę įstatykite į zondą.MBR spektro gavimo sąlygos yra tokios:- pastovi zondo temperatūra (pvz., 302 K),- nustatymo laikas 1200 Hz spektro pločiui yra mažiausiai 6,8 s (su 16 K atmintimi) (t. y. apie 20 milijonųjų, esant 61,4 MHz arba 27 milijonųjų, esant 46,1 MHz),- 90o impulsas,- nustatymo laiko reguliavimas: jo vertė turi būti tos pačios eilės kaip ir pauzės laiko,- parabolinis detektavimas: jei tai etilo alkoholis, - nustatykite postūmį (offset) 01 tarp OD ir CHD etalono signalų, o jei vanduo, — tarp HOD ir TMK etalono signalų,- pagal protonų spektrą, išmatuotą toje pačioje ampulėje su atskyrimo rite, nustatykite protonų atskyrimo postūmio 02 vertę. Signalo atskyrimas yra geras, kai 02 yra CH3- ir CH2- grupių dažnių intervalo viduryje. Naudokite plataus dažnio diapazono atskyrimo režimą.Kiekvienam spektrui atlikite keletą NS kaupimų, kurių pakaktų norint gauti signalo ir fono santykį, nurodytą 4.1 skirsnyje, ir pakartokite šį NS kaupimų ciklą NE = 10 kartų. NS vertės priklauso nuo naudojamo spektrometro ir zondo tipų (žiūr. 4 skirsnį). Galimų variantų pavyzdžiai:Spektrometras | 10 mm zondas | 15 mm zondas |7,05 T | NS = 304 | NS = 200 |9,4 T | NS = 200 | NS = 128 |5. REZULTATŲ UŽRAŠYMAS5.1. Etilo alkoholisKiekvienam iš 10 gautų spektrų (žr. etilo alkoholio MBR spektrą, 2a pav.) apskaičiuokite:- R =3hh= 3 ×I signalo aukštisII signalo aukštisCH2D CH2OH- = 1,5866 × T×mm×tmD- = 2,3799 × T×mm×tmDkartu su:- T=I signalo aukštisvidonio etalonosignal signalo aukštisTMU- T=I signalo aukštisvidonio etalonosignal signalo aukštisTMU- mst ir mA, žiūr 3.3.2. skirsnį,- tD, žiūr 3.1.2.3. skirsnį,- (D/H)st = vidinio etalono (TMK) izotopų santykis, nurodytas ant buteliuko, kurį tiekia Bendrijos etalonų biuras.Smailių aukščių naudojimas vietoj pločio, o tai mažina tikslumą, remiasi prielaida, kad smailės pusaukščio pločiai yra vienodi, ir tai yra pagrįstas aproksimavimas, jei taikytinas 2b pav.5.2. VanduoKai su MBR yra nustatoma vandens ir TMK mišinio vandens izotopų santykis, naudojama tokia priklausomybė:- = 0,9306 × TPRIEDASSPRENDIMO 77/795/EEB I PRIEDO MĖGINIŲ ĖMIMO ARBA MATAVIMO STOČIŲ, BESIKEIČIANČIŲ INFORMACIJA, PAKEITIMŲ SĄRAŠASPRANCŪZIJAMėginių ėmimo arba matavimo stotys | Upių sąrašas || |Melun | (St 47000) | Seine |keičiamas į | | |Ponthierry | RD tiltas 50 (St 48000) | Seine |Roanne | Villecrest tiltas prieš srovę nuo Roanne (St 13000) | Loire |keičiamas į | | |Brienon | pasroviui nuo Pouilly-sous-Charlieu tilto RN 487 R. G. (St 15000) | Loire |Orléans | pasroviui nuo Orléans (St 51000) | Loire |keičiamas į | | |Orléans | prieš srovę nuo Orléans (St 50500) | Loire |Nantes | pasroviui nuo Nantes (St 137000) | Loire |keičiamas į | | |La Possonière | SNCF tiltas pasroviui nuo La Possonière (St 134500) | Loire |Mulatière | prieš srovę nuo susiliejimo su Rhône (St 59000) | Rhône |keičiamas į | | |Lyon | prieš srovę nuo susiliejimo su Rhône ties Mazaryk tiltu (St 59500) | Rhône |Pont- Carnot | pasroviui nuo Ženevos ežero ir prieš srovę nuo Génissiat Dam (St 67000) | Rhône |keičiamas į | | |Pont de Pougny | Toje vietoje, kur Rhône įteka į Prancūzijos teritoriją (St 65700) | Rhône |Lyon | pasroviui nuo santakos su Saône ties Chasse-sur- Rhône tiltu (St 98000) | Rhône |keičiamas į | | |Lyon | prieš srovę nuo santakos su Saône ties Poincaré tiltu (St 93000) | Rhône |ITALIJAMėginių ėmimo arba matavimo stotys | Upių sąrašas || |Ponte d'Adige | 308 km prieš srovę nuo upės žiočių | Adige |keičiamas į | | |Bronzolo-Ponte Vadena | 300 km prieš srovę nuo upės žiočių | Adige |Subbiano | 178 km prieš srovę nuo upės žiočių | Arno |keičiamas į | | |Buon Riposo | 186 km prieš srovę nuo upės žiočių | Arno |San Giovanni alla Vena | 37 km prieš srovę nuo upės žiočių | Arno |keičiamas į | | |Calcinaia | 38 km prieš srovę nuo upės žiočių | Arno |PORTUGALIJAMėginių ėmimo arba matavimo stotys | Upių sąrašas || |Porto | Stotis Nr. 09.1 | Douro |keičiamas į | | |Barragem de Crestuma | Stotis Nr. 09.2 | Douro |Barka d'Alva | Stotis Nr. 09.8 | Douro |keičiamas į | | |Pinhão | Stotis Nr. 09.6 | Douro |Miranda do Douro | Stotis Nr. 09.11 | Douro |išbraukiama | | |VOKIETIJOS FEDERACINĖ RESPUBLIKAMėginių ėmimo arba matavimo stotys | Upių sąrašas || |Goch | 21,4 km prieš srovę nuo santakos su Meuse | Niers |keičiamas į | | |Duisburg | 1,0 km prieš srovę nuo santakos su Rhine | Ruhr |--------------------------------------------------