CELEX: 32012R0252
Language: mt
Date: 2012-03-21 00:00:00
Title: Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 252/2012 tal- 21 ta’ Marzu 2012 li jistabbilixxi metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini, PCB simili għad-diossini u PCB mhux simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel u li jħassar ir-Regolament (KE) 1883/2006  Test b’relevanza għaż-ŻEE

23.3.2012   
               
               
                  MT
               
               
                  Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea
               
               
                  L 84/1
               
            REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) Nru 252/2012
      tal-21 ta’ Marzu 2012
      li jistabbilixxi metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini, PCB simili għad-diossini u PCB mhux simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel u li jħassar ir-Regolament (KE) 1883/2006
      (Test b’relevanza għaż-ŻEE)
      IL-KUMMISSJONI EWROPEA,
      Wara li kkunsidrat it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,
      Wara li kkunsidrat ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta’ April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifikazzjoni tal-konformità mal-liġi tal-għalf u l-ikel, mas-saħħa tal-annimali u mar-regoli dwar il-welfare tal-annimali (1), b’mod partikolari l-Artikolu 11(4) tiegħu,
      Billi:
      
                  (1)
               
               
                  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1881/2006 tad-19 ta’ Diċembru 2006 li jiffissa l-livelli massimi ta’ ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel (2), jistipula livelli massimi għall-PCB mhux simili għad-diossini, id-diossini u l-furani u għas-somma tad-diossini, il-furani u l-PCB simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel.
               
            
                  (2)
               
               
                  Ir-Rakkomandazzjoni tal-Kummissjoni 2011/516/UE tat-23 ta’ Awwissu 2011 dwar it-tnaqqis tal-preżenza ta’ diossini, furani u PCB fl-għalf u fl-ikel (3) tistabbilixxi livelli ta’ azzjoni sabiex tħeġġeġ approċċ proattiv biex titnaqqas il-preżenza ta’ dibenżo-para-diossini poliklorinati u dibenżofurani poliklorinati (PCDD/F) u PCB simili għad-diossini fl-ikel. Dawn il-livelli ta’ azzjoni huma għodda għall-awtoritajiet u l-operaturi kompetenti biex jenfasizzaw dawk il-każijiet fejn jixraq li jidentifikaw is-sors ta’ kontaminazzjoni u jieħdu miżuri biex inaqqsuh jew jeliminawh.
               
            
                  (3)
               
               
                  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1883/2006 tad-19 ta’ Diċembru 2006 li jistipola metodi ta’ ksib tal-kampjuni u l-analiżi għal-livelli uffiċjali ta’ kontroll tad-dijossini u l-PCBs li jixbħu lid-dijossini f’ċerti oġġetti tal-ikel (4), jistabbilixxi dispożizzjonijiet speċifiċi dwar il-proċedura tat-teħid ta’ kampjuni u l-metodi ta’ analiżi li għandhom jiġu applikati għall-kontroll uffiċjali.
               
            
                  (4)
               
               
                  L-applikazzjoni ta’ livelli massimi ġodda għall-PCB mhux simili għad-diossini, stabbiliti wara li tqieset l-opinjoni xjentifika tal-Awtorità Ewropea dwar is-Sigurtà fl-Ikel (EFSA) dwar il-PCB mhux simili għad-diossini u wkoll biex tinkiseb armonizzazzjoni fil-livell tal-Unjoni u l-aġġornament tal-kriterji għall-metodi ta’ skrining jeħtieġu emendi konsiderevoli. Għaldaqstant, għal raġunijiet ta’ ċarezza, ikun xieraq li r-Regolament (KE) 1883/2006 jiġi sostitwit b’dan ir-Regolament.
               
            
                  (5)
               
               
                  Id-dispożizzjonijiet stabbiliti f’dan ir-Regolament jikkonċernaw biss it-teħid ta’ kampjuni u l-analiżi ta’ diossini, PCB simili għad-diossini u PCB mhux simili għad-diossini għall-implimentazzjoni tar-Regolament (KE) Nru 1883/2006 Dawn ma jaffettwawx l-istrateġija tat-teħid ta’ kampjuni, il-livelli u l-frekwenza tat-teħid ta’ kampjuni kif speċifikat fl-Annessi III u IV tad-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE tad-29 ta’ April 1996 dwar miżuri għall-monitoraġġ ta’ ċerti sustanzi u residwi tagħhom f’annimali ħajjin u prodotti tal-annimali u li tħassar id-Direttivi 83/358/KEE u 86/469/KEE u d-Deċiżjonijiet 89/187/KEE u 91/664/KEE (5). Dawn ma jaffettwawx il-kriterji mmirati għat-teħid ta’ kampjuni stabbiliti fid-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 98/179/KE tat-23 ta’ Frar 1998 li tistabilixxi regoli dettaljati dwar it-teħid uffiċjali ta’ kampjuni għas-sorveljanza ta’ ċerti sustanzi u residwi tagħhom f’annimali ħajjin u prodotti tal-annimali (6).
               
            
                  (6)
               
               
                  Il-metodu analitiku ta’ skrining li l-validità tiegħu hija aċċettata b’mod estensiv u li huwa ta’ volum kbir, jista’ jintuża biex jiġu identifikati l-kampjuni b’livelli konsiderevoli ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini (preferibbilment billi jintgħażlu kampjuni li jaqbżu l-livelli ta’ azzjoni u tkun assigurata l-għażla ta’ kampjuni li jaqbżu l-livelli massimi). Il-livelli ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini f’dawn il-kampjuni jeħtieġ li jkunu determinati b’metodu konfermatorju ta’ analiżi. Għaldaqstant, ikun xieraq li jiġu stabbiliti rekwiżiti adattati għall-metodu ta’ skrining filwaqt li jiġi assigurat li r-rata ta’ konformità falza fir-rigward tal-livelli massimi hija inqas minn 5 %, kif ukoll rekwiżiti stretti għall-metodi ta’ analiżi konfermatorji. Barra minn hekk, permezz tal-metodi konfermatorji jiġu determinati l-livelli fil-medda ta’ sfond inferjuri wkoll. Dan huwa importanti biex jiġu segwiti x-xejriet matul iż-żminijiet, l-istima tal-espożizzjoni u għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta’ azzjoni.
               
            
                  (7)
               
               
                  Għat-teħid ta’ kampjuni ta’ ħut kbir ħafna, jeħtieġ li t-teħid ta’ kampjuni jkun speċifikat sabiex ikun assigurat approċċ armonizzat fl-Unjoni kollha.
               
            
                  (8)
               
               
                  Fil-ħut tal-istess speċi li joriġina mill-istess reġjun, il-livell tad-diossini, tal-PCB simili għad-diossini u tal-PCB mhux simili għad-diossini, jista’ jkun differenti skont id-daqs u/jew l-età tal-ħuta. Barra minn hekk, il-livell tad-diossini, tal-PCB simili għad-diossini u tal-PCB mhux simili għad-diossini mhuwiex neċessarjament l-istess fil-partijiet kollha tal-ħuta. Għaldaqstant, jinħtieġ li t-teħid ta’ kampjuni u l-preparazzjoni tal-kampjuni jkunu speċifikati biex ikun assigurat approċċ armonizzat fl-Unjoni kollha.
               
            
                  (9)
               
               
                  Hu importanti li r-riżultati analitiċi jkunu rrapportati u interpretati b’mod uniformi sabiex ikun assigurat approċċ ta’ nfurzar armonizzat fl-Unjoni kollha.
               
            
                  (10)
               
               
                  Il-miżuri stipulati f’dan ir-Regolament huma skont l-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar il-Katina Alimentari u s-Saħħa tal-Annimali u la l-Parlament Ewropew u lanqas il-Kunsill ma opponewhom,
               
            ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:
      Artikolu 1
      Għall-finijiet ta’ dan ir-Regolament, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet u l-abbrevjazzjonijiet stabbiliti fl-Anness I.
      Artikolu 2
      It-teħid ta’ kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini, furani, PCB simili għad-diossini u PCB mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandu jsir skont il-metodi stipulati fl-Anness II ta’ dan ir-Regolament.
      Artikolu 3
      Il-preparazzjoni u l-analiżi tal-kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini, furani u PCB simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont il-metodi stipulati fl-Anness III ta’ dan ir-Regolament.
      Artikolu 4
      L-analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ PCB mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont ir-rekwiżiti għall-proċeduri analitiċi stipulati fl-Anness IV ta’ dan ir-Regolament.
      Artikolu 5
      Ir-Regolament (KE) Nru 1883/2006 huwa b’dan imħassar.
      Ir-referenzi għar-Regolament imħassar għandhom jittieħdu bħala referenzi għal dan ir-Regolament.
      Artikolu 6
      Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-20 jum wara l-pubblikazzjoni tiegħu f’Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.
      Għandu japplika mid-data tad-dħul fis-seħħ.
      
         Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.
         Magħmul fi Brussell, il-21 ta’ Marzu 2012.
         
            
               Għall-Kummissjoni
            
            
               Il-President
            
            José Manuel BARROSO
         
      
      
         (1)  ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1.
      
         (2)  ĠU L 364, 20.12.2006, p. 5.
      
         (3)  ĠU L 218, 24.8.2011, p. 23.
      
         (4)  ĠU L 364, 20.12.2006, p. 32.
      
         (5)  ĠU L 125, 23.5.1996, p. 10.
      
         (6)  ĠU L 65, 5.3.1998, p. 31.
      
         ANNESS I
         
            Definizzjonijiet u abbrevjazzjonijiet
         
         I.   DEFINIZZJONIJIET
         Għall-finijiet ta’ dan ir-Regolament għandhom japplikaw id-definizzjonijiet stabbiliti fl-Anness I tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta’ Awwissu 2002 li timplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE rigward il-ħidma ta’ metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (1).
         Flimkien ma’ dawn id-definizzjonijiet, id-definizzjonijiet li ġejjin għandhom japplikaw għall-finijiet ta’ dan ir-Regolament:
         
                     1.1.
                  
                  
                     “Livell ta’ azzjoni” tfisser il-livell ta’ sustanza partikolari, kif stabbilit fl-Anness tar-Rakkomandazzjoni 2011/516/UE, li teżiġi investigazzjonijiet biex jiġi identifikat is-sors ta’ dik is-sustanza f’każijiet fejn jiġu individwati livelli miżjuda tas-sustanza.
                  
               
                     1.2.
                  
                  
                     “Metodi bijoanalitiċi” tfisser metodi msejsa fuq l-użu ta’ prinċipji bijoloġiċi bħal testijiet ibbażati fuq iċ-ċelloli, testijiet fuq ir-riċevituri jew immunoanaliżi. Dawn ma jagħtux riżultati fil-livell tal-konġeneri iżda sempliċiment indikazzjoni (2) tal-livell TEQ, espress f’Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) biex jitqies il-fatt li l-komposti preżenti f’estratt tal-kampjun li jipproduċu reazzjoni fit-test, mhux kollha jistgħu jissodisfaw ir-rekwiżiti kollha tal-prinċipju TEQ.
                  
               
                     1.3.
                  
                  
                     “Irkupru apparenti tat-test bijoloġiku” tfisser il-livell BEQ ikkalkolat mit-TCDD jew mill-kurva ta’ kalibrazzjoni tal-PCB 126 ikkoreġuta in bjank u mbagħad maqsuma bil-livell TEQ determinat mill-GC/HRMS. Dan jipprova jikkoreġi fatturi bħat-telf tal-PCDD/PCDF u komposti simili għad-diossini matul il-fażijiet ta’ estrazzjoni u ta’ tindif, il-komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-reazzjoni (l-effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-valuri TEF u REP. L-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku hu kkalkolat minn kampjuni ta’ referenza xierqa bi profili ta’ konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell ta’ interess.
                  
               
                     1.4.
                  
                  
                     “Metodi semikwantitattivi” tfisser il-metodi li jagħtu indikazzjoni approssimattiva tal-konċentrazzjoni tal-analit putattiv, filwaqt li r-riżultat numeriku ma jissodisfax ir-rekwiżiti għall-metodi kwantitattivi.
                  
               
                     1.5.
                  
                  
                     “Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni speċifiku aċċettat ta’ konġeneru individwali” jfisser il-konċentrazzjoni ta’ analit fl-estratt ta’ kampjun li jipproduċi reazzjoni kruċjali f’żewġ joni differenti li jridu jiġu mmonitorjati bi proporzjon S/Ħ (sinjal/ħoss) ta’ 3:1 għas-sinjal inqas intensiv u jissodisfa l-kriterji kif deskritt, pereżempju, fl-istandard prEN 16215 (L-għalf tal-annimali – Id-determinazzjoni ta’ diossini u PCB simili għad-diossini b’GC/HRMS u ta’ PCB indikaturi b’GC/HRMS) u/jew fil-metodu EPA 1613 reviżjoni B.
                  
               
                     1.6.
                  
                  
                     “Livell superjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta’ kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta’ kull konġeneru mhux kwantifikat.
                  
               
                     1.7.
                  
                  
                     “Livell inferjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta’ żero għall-kontribuzzjoni ta’ kull konġeneru mhux kwantifikat.
                  
               
                     1.8.
                  
                  
                     “Livell medju” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta’ kwantifikazzjoni abbażi tal-kontribuzzjoni ta’ kull konġeneru mhux kwantifikat.
                  
               
                     1.9.
                  
                  
                     “Lott” tfisser kwantità identifikabbli ta’ ikel ikkunsinnat f’darba u ddeterminat mill-uffiċjal li għandu karatteristiċi komuni, bħall-oriġini, il-varjetà, it-tip ta’ imballaġġ, min jippakkja, l-ispeditur jew l-immarkar. Fil-każ ta’ ħut u prodotti tas-sajd, id-daqs tal-ħut ukoll għandu jkun komparabbli. F’każ li d-daqs u/jew il-piż tal-ħut ma jkunx komparabbli f’kunsinna, il-kunsinna tista’ titqies bħala lott iżda għandha tiġi applikata proċedura speċifka ta’ teħid ta’ kampjuni.
                  
               
                     1.10.
                  
                  
                     “Sublott” tfisser parti deżinjata ta’ lott kbir sabiex jiġi applikat il-metodu ta’ teħid ta’ kampjuni fuq dik il-parti deżinjata. Kull sublott għandu jkun separat fiżikament u jista’ jiġi identifikat.
                  
               
                     1.11.
                  
                  
                     “Kampjun inkrementali” tfisser kwantità ta’materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew fis-sublott.
                  
               
                     1.12.
                  
                  
                     “Kampjun aggregat” tfisser it-total sħiħ tal-kampjuni inkrementali kollha meħuda mil-lott jew mis-sublott.
                  
               
                     1.13.
                  
                  
                     “Kampjun tal-laboratorju” tfisser parti/kwantità rappreżentattiva tal-kampjun aggregat maħsub għal-laboratorju.
                  
               II.   ABBREVJAZZJONIJIET UŻATI
         
                     BEQ
                  
                  
                     Ekwivalenti Bijoanalitiċi
                  
               
                     GC
                  
                  
                     Kromatografija tal-gass
                  
               
                     HRMS
                  
                  
                     Spettrometrija ta’ massa b’riżoluzzjoni għolja
                  
               
                     LRMS
                  
                  
                     Spettrometrija ta’ massa b’riżoluzzjoni baxxa
                  
               
                     PCB
                  
                  
                     Poliklorobifenili
                  
               
                     PCDD
                  
                  
                     Dibenżo-p-diossini poliklorinati
                  
               
                     PCDF
                  
                  
                     Dibenżofurani poliklorinati
                  
               
                     QC
                  
                  
                     Kontroll tal-kwalità
                  
               
                     REP
                  
                  
                     Potenza relattiva
                  
               
                     TEF
                  
                  
                     Fatturi ta’ Tossiċità Ekwivalenti
                  
               
                     TEQ
                  
                  
                     Ekwivalenti ta’ Tossiċità
                  
               
                     TCDD
                  
                  
                     Tetraklorodibenżodiossina
                  
               
                     U
                  
                  
                     Inċertezza tal-kejl estiża
                  
               
            (1)  ĠU L 221, 17.8.2002, p. 8.
         
            (2)  Il-metodi bijoanalitiċi mhumiex speċifiċi għal dawk il-konġeneri inklużi fl-iskema TEF. Komposti oħra strutturalment relatati li jattivaw l-AhR jistgħu jkunu preżenti fl-estratt tal-kampjun u jikkontribwixxu għar-reazzjoni ġenerali. Għaldaqstant, ir-riżultati bijoanalitiċi ma jistgħux ikunu stima iżda pjuttost indikazzjoni tal-livell TEQ fil-kampjun.
      
      
         ANNESS II
         
            Metodi ta’ teħid tal-kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini (PCDD/PCDF), pcb simili għad-diossini u pcb mhux simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel
         
         I.   KAMP TA’ APPLIKAZZJONI
         Il-kampjuni maħsuba għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini (PCDD/PCDF), PCB simili għad-diossini u PCB mhux simili għad-diossini, minn issa ‘l quddiem imsejħa diossini u PCB, f’oġġetti tal-ikel għandhom jittieħdu skont il-metodi deskritti f’dan l-Anness. Il-kampjuni aggregati miksuba b’dan il-mod għandhom jitqiesu bħala rappreżentattivi tal-lottijiet jew sublottijiet li minnhom huma jittieħdu. Il-konformità mal-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1881/2006 li jiffissa l-livelli massimi ta’ ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel għandha tkun stabbilita abbażi tal-livelli stabbiliti fil-kampjuni tal-laboratorju.
         II.   DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI
         1.   Il-persunal
         
         It-teħid ta’ kampjuni għandu jsir minn persuna awtorizzata kif nominata mill-Istat Membru.
         2.   Il-materjal li minnu għandu jittieħed kampjun
         
         Kull lott jew sublott, li għandu jiġi eżaminat, għandu jittieħed kampjun minnu separatament.
         3.   Prekawzjonijiet li jridu jittieħdu
         
         Matul it-teħid tal-kampjun u l-preparazzjoni tal-kampjuni, għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet sabiex ikun evitat kull tibdil, li jaffettwa l-kontenut ta’ diossini u PCB, li jaffettwa b’mod negattiv id-determinazzjoni analitika jew li jwassal biex il-kampjuni aggregati ma jkunux rappreżentattivi.
         4.   Kampjuni inkrementali
         
         Safejn huwa possibbli għandhom jittieħdu kampjuni inkrementali minn postijiet differenti mqassma mal-lott jew mas-sublott kollu. Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst skont il-punt II.8 ta’ dan l-Anness.
         5.   Il-preparazzjoni tal-kampjun aggregat
         
         Il-kampjun aggregat għandu jkun magħmul billi jingħaqdu flimkien il-kampjuni inkrementali. Dan għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg sakemm dan ma jkunx prattiku, eż. meta jittieħed kampjun minn pakkett wieħed biss jew meta l-prodott ikollu valur kummerċjali għoli ħafna.
         6.   Il-kampjuni replikati
         
         Il-kampjuni replikati għal raġunijiet ta’ infurzar, difiża u referenza, għandhom jittieħdu mill-kampjun aggregat omoġenizzat, sakemm tali proċedura ma tmurx kontra r-regoli tal-Istati Membru fir-rigward tad-drittijiet tal-operatur tan-negozju alimentari. Id-daqs tal-kampjuni tal-laboratorju għall-infurzar għandu jkun biżżejjed biex jippermetti li ssir mill-inqas analiżi doppja.
         7.   L-imballaġġ u t-trażmissjoni tal-kampjuni
         
         Kull kampjun għandu jitpoġġa f’kontenitur nadif u inert li joffri protezzjoni xierqa mill-kontaminazzjoni, minn telf ta’ analiti minħabba adsorbiment mal-ħitan interni tal-kontenitur u kontra l-ħsara li tista’ tirriżulta waqt it-trasport. Għandhom jittieħu l-prekawzjonijiet kollha meħtieġa biex ikun evitat kwalunkwe tibdil fil-kompożizzjoni tal-kampjun, li jista’ jseħħ waqt il-ġarr jew il-ħżin.
         8.   L-issiġillar u t-tikkettar tal-kampjuni
         
         Kull kampjun meħud għall-użu uffiċjali għandu jiġi ssiġillat fil-post tat-teħid ta’ kampjuni u identifikat skont ir-regoli tal-Istati Membri.
         Għandu jinżamm rekord ta’ kull darba li jittieħed kampjun, sabiex kull lott ikun jista’ jiġi identifikat mingħajr ambigwità u għandhom jingħataw id-data u l-post fejn ittieħdu l-kampjuni flimkien ma’ kull tagħrif addizzjonali li jista’ jkun ta’ għajnuna għall-analista.
         III.   PJAN TAT-TEĦID TA’ KAMPJUNI
         Il-metodu applikat ta’ teħid ta’ kampjuni għandu jiżgura li l-kampjun aggregat ikun rappreżentattiv għal-lott(sublott) li għandu jiġi kkontrollat.
         1.   Tqassim ta’ lottijiet f’sublottijiet
         
         Il-lottijiet kbar għandhom jitqassmu f’sublottijiet bil-kundizzjoni li s-sublott ikun jista’ jiġi sseparat fiżikament. Għal prodotti nnegozjati f’kunsinni bl-ingrossa kbar (eż. żjut veġetali), għandha tapplika t-Tabella 1. Għall-prodotti oħrajn għandha tapplika t-Tabella 2. Meta jitqies li l-piż tal-lott mhuwiex dejjem multiplu eżatt tal-piż tas-sublottijiet, il-piż tas-sublott jista’ jaqbeż il-piż imsemmi b’massimu ta’ 20 %.
         
            Tabella 1
         
         
            Tqassim tal-lottijiet f’sublottijiet għall-prodotti nnegozjati f’kunsinni bl-ingrossa
         
         
                     Piż tal-lott (f’tunnellati)
                  
                  
                     Piż jew numru ta’ sublottijiet
                  
               
                     ≥ 1 500 
                  
                  
                     500 tunnellata
                  
               
                     > 300 u < 1 500 
                  
                  
                     3 sublottijiet
                  
               
                     ≥ 50 u ≤ 300
                  
                  
                     100 tunnellata
                  
               
                     < 50
                  
                  
                     —
                  
               
            
         
            Tabella 2
         
         
            Tqassim tal-lottijiet f’sublottijiet għall-prodotti oħrajn
         
         
                     Piż tal-lott (f’tunnellati)
                  
                  
                     Piż jew numru ta’ sublottijiet
                  
               
                     ≥ 15
                  
                  
                     15–30 tunnellata
                  
               
                     < 15
                  
                  
                     —
                  
               2.   Numru ta’ kampjuni inkrementali
         
         Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrementali kollha għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg (ara l-punt II.5 ta’ dan l-Anness).
         In-numru minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandu jittieħed mil-lott jew mis-sublott għandu jkun indikat fit-Tabelli 3 u 4.
         Fil-każ ta’ prodotti likwidi bl-ingrossa, il-lott jew is-sublott għandu jitħallat sew sakemm huwa possibbli u sakemm ma tiġix affettwata l-kwalità tal-prodott, permezz ta’ mezzi manwali jew mekkaniċi eżatt qabel it-teħid tal-kampjuni. F’dan il-każ, wieħed jassumi li t-tqassim tal-kontaminanti f’lott jew sublott partikolari huwa omoġenju. Għaldaqstant, huwa biżżejjed li jittieħdu tliet kampjuni inkrementali minn lott jew sublott sabiex jifformaw il-kampjun aggregat.
         Il-kampjuni inkrementali għandhom ikunu simili fil-piż. Il-piż ta’ kampjun inkrementali għandu jkun mill-inqas 100 gramma.
         Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst skont il-punt II.8 ta’ dan l-Anness. Skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 97/747/KE tas-27 ta’ Ottubru 1997 li tiffissa l-livelli u l-frekwenzi tat-teħid tal-kampjuni provduti fid-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE sabiex jiġu monitorjati ċerti sustanzi u l-fdalijiet tagħhom f’ċerti prodotti mill-annimali (1), id-daqs tal-kampjun aggregat tal-bajd tat-tiġieġ huwa mill-inqas 12-il bajda (għal-lottijiet bl-ingrossa kif ukoll għal-lottijiet li jikkonsistu f’pakketti individwali, għandhom japplikaw it-Tabelli 3 u 4).
         
            Tabella 3
         
         
            Numru minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandu jittieħed mil-lott jew mis-sublott
         
         
                     Piż jew volum tal-lott/sublott (f’kilogrammi jew litri)
                  
                  
                     Numru minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandu jittieħed
                  
               
                     < 50
                  
                  
                     3 
                  
               
                     minn 50 sa 500
                  
                  
                     5 
                  
               
                     > 500
                  
                  
                     10 
                  
               Jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali, in-numru ta’ pakketti jew unitajiet li jrid jittieħed biex jifforma l-kampjun aggregat, huwa mogħti fit-Tabella 4.
         
            Tabella 4
         
         
            In-numru ta’ pakketti jew unitajiet (kampjuni inkrementali) li għandu jittieħed biex jifforma l-kampjun aggregat jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali
         
         
                     Numru ta’ pakketti jew unitajiet fil-lott/fis-sublott
                  
                  
                     Numru ta’ pakketti jew unitajiet li għandu jittieħed
                  
               
                     minn 1 sa 25
                  
                  
                     mill-inqas pakkett wieħed jew unità waħda
                  
               
                     minn 26 sa 100
                  
                  
                     madwar 5 %, mill-inqas żewġ pakketti jew unitajiet
                  
               
                     > 100
                  
                  
                     madwar 5 %, massimu ta’ 10 pakketti jew unitajiet
                  
               3.   Dispożizzjonijiet speċifiċi għat-teħid ta’ kampjuni tal-lottijiet li fihom ħut sħiħ ta’ daqs u piż komparabbli
         
         Il-ħut jitqies li jkun ta’ daqs u piż komparabbli f’każ li d-differenza fid-daqs u fil-piż ma tkunx taqbeż madwar 50 %.
         In-numru ta’ kampjuni inkrementali li għandu jittieħed mil-lott huma definiti fit-Tabella 3. Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrementali kollha għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg (ara l-punt II.5).
         
                     —
                  
                  
                     F’każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut żgħir (ħut individwali li jiżen inqas minn madwar 1 kg), il-ħuta sħiħa tittieħed bħala kampjun inkrementali biex tifforma l-kampjun aggregat. F’każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrementali jistgħu jikkonsistu mill-parti tan-nofs, li kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, tal-ħut li jifforma l-kampjun aggregat. Il-parti sħiħa li għaliha japplika l-livell massimu, tintuża għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun.
                     Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija fejn jinsab iċ-ċentru ta’ gravità. Fil-biċċa l-kbira tal-każijiet dan jinsab fix-xewka tad-dahar (f’każ li l-ħuta jkollha xewka tad-dahar) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anus.
                  
               
                     —
                  
                  
                     F’każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut ikbar (ħut inidividwali li jiżen aktar minn madwar 1 kg), il-kampjun inkrementali jikkonsisti mill-parti tan-nofs tal-ħuta. Kull kampjun inkrementali jiżen mill-inqas 100 gramma.
                     Għall-ħut ta’ daqs intermedju (madwar 1–6 kg) il-kampjun inkrementali jittieħed bħala biċċa ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti tan-nofs tal-ħuta.
                     Għal ħut kbir ħafna (eż. > madwar 6 kg), il-parti inkrementali tittieħed mil-laħam mill-muskolu dorsolaterali tal-lemin (id-dehra minn quddiem). Meta t-teħid ta’ din il-biċċa mill-parti tan-nofs tal-ħuta jirriżulta fi ħsara ekonomika konsiderevoli, it-teħid ta’ tliet kampjuni inkrementali ta’ mill-inqas 350 gramma kull wieħed, jista’ jitiqies bħala suffiċjenti, indipendentement mid-daqs tal-lott jew alternattivament tista’ tittieħed parti ugwali tal-laħam tal-muskoli li tinsab qrib il-parti tad-denb u tal-laħam bil-muskoli qrib il-parti tar-ras ta’ ħuta waħda biex tifforma l-kampjun inkrementali li jkun rappreżentattiv għal-livell ta’ diossini fil-ħuta kollha.
                  
               4.   Teħid ta’ kampjuni tal-lottijiet ta’ ħut li fihom ħut sħiħ ta’ daqs u/jew piż differenti
         
         
                     —
                  
                  
                     Fir-rigward tal-kostituzzjoni tal-kampjun għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet tal-punt III.3.
                  
               
                     —
                  
                  
                     F’każ li klassi/kategorija tad-daqs jew tal-piż tkun predominanti (madwar 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu daqs jew piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jitqies bħala rappreżentattiv għal-lott kollu.
                  
               
                     —
                  
                  
                     F’każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari tad-daqs jew tal-piż ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv għall-lott. Għal każijiet bħal dawn hi pprovduta gwida speċifika fil-“Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight (2).”
                  
               5.   Teħid ta’ kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut
         
         It-teħid ta’ kampjuni tal-oġġetti tal-ikel fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut għandu jsir, meta jkun possibbli, skont id-dispożizzjonijiet tat-teħid tal-kampjuni stipulati fil-punt III.2 ta’ dan l-Anness.
         Meta dan ma jkunx possibbli, jista’ jintuża metodu alternattiv ta’ teħid ta’ kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut, bil-kundizzjoni li dan jiżgura rappreżentanza suffiċjenti għal-lott jew is-sublott li minnu ttieħed il-kampjun.
         IV.   KONFORMITÀ TAL-LOTT JEW TAS-SUBLOTT MAL-ISPEĊIFIKAZZJONI
         1.   Fir-rigward ta’ PCB mhux simili għad-diossini
         
         Il-lott hu aċċettat jekk ir-riżultat analitiku ma jaqbiżx il-livell massimu ta’ PCB mhux simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
         Il-lott jitqies mhux konformi mal-livell massimu stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, jekk ir-riżultat analitiku tal-livell superjuri kkonfermat mill-analiżi doppja (3), ikun jaqbeż mingħajr ebda dubju l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
         L-inċertezza tal-kejl tista’ titqies skont wieħed mill-approċċi li ġejjin:
         
                     —
                  
                  
                     billi tiġi kkalkolata l-inċertezza estiża, bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %. Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U jkun ogħla mil-livell permess stabbilit.
                  
               
                     —
                  
                  
                     billi jiġi stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta’ Awwissu 2002 (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness ta’ dik id-Deċiżjoni — il-każ tas-sustanzi b’livell permess stabbilit). Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.
                  
               Ir-regoli msemmija hawn fuq għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta’ analiżi għal finijiet ta’ difiża jew ta’ referenza, japplikaw ir-regoli nazzjonali.
         2.   Fir-rigward ta’ diossini (PCDD/PCDF) u PCB simili għad-diossini
         
         Il-lott hu aċċettat, jekk ir-riżultat ta’ analiżi waħda
         
                     —
                  
                  
                     li saret permezz ta’ metodu ta’ skrining b’rata ta’ konformità falza inqas minn 5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta’ PCDD/F u s-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006;
                  
               
                     —
                  
                  
                     li saret permezz ta’ metodu konfermatorju, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta’ PCDD/F u s-somma ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
                  
               Għal testijiet ta’ skrining għandu jiġi stabbilit valur ta’ limitu għad-deċiżjoni dwar il-konformità mal-livelli rispettivi ta’ interess stabbiliti għall-PCDD/F jew għas-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini.
         Il-lott jitqies mhux konformi mal-livell massimu kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, jekk ir-riżultat analitiku tal-livell superjuri miksub permezz ta’ metodu konfermatorju u kkonfermat b’analiżi doppja (3), ikun jaqbeż mingħajr ebda dubju l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
         L-inċertezza tal-kejl tista’ titqies skont wieħed mill-approċċi li ġejjin:
         
                     —
                  
                  
                     billi tiġi kkalkolata l-inċertezza estiża, bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %. Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U jkun ogħla mil-livell permess stabbilit. Fil-każ ta’ determinazzjoni separata ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini, is-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini għandha tintuża għall-istima tal-inċertezza estiża għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini,
                  
               
                     —
                  
                  
                     billi jiġi stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni 2002/657/KE (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I ta’ dik id-Deċiżjoni — il-każ tas-sustanzi b’livell permess stabbilit) lott jew sublott mhuwiex konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.
                  
               Ir-regoli msemmija hawn fuq għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta’ analiżi għal finijiet ta’ difiża jew ta’ referenza, japplikaw ir-regoli nazzjonali.
         V.   EĊĊESS TAL-LIVELLI TA’ AZZJONI
         Il-livelli ta’ azzjoni jservu ta’ għodda biex jintgħażlu l-kampjuni f’dawk il-każijiet fejn hu xieraq li jiġi identifikat is-sors ta’ kontaminazzjoni u li jittieħdu miżuri biex din titnaqqas jew titneħħa. Il-metodi ta’ skrining għandhom jistabbilixxu valuri ta’ limitu xierqa għall-għażla ta’ dawn il-kampjuni. L-isforzi meħtieġa biex jiġi identifikat is-sors u biex titnaqqas u titneħħa l-kontaminazzjoni għandhom jitwettqu biss jekk l-eċċess tal-livell ta’ azzjoni jiġi kkonfermat b’analiżi doppja bl-użu ta’ metodu konfermatorju u billi titqies l-inċertezza tal-kejl (4).
         
            (1)  ĠU L 303, 6.11.1997, p. 12.
         
            (2)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm
         
            (3)  L-analiżi doppja hija neċessarja biex tiġi eskluża l-possibbiltà ta' kontaminazzjoni inkroċata interna jew ta' taħlit aċċidentali tal-kampjuni. L-ewwel analiżi, meta titqies l-inċertezza tal-kejl, tintuża għall-verifika tal-konformità. Fil-każ li l-analiżi ssir fil-qafas ta’ inċident ta’ kontaminazzjoni, il-konferma b’analiżi doppja tista’ tiġi eliminata f'każ li l-kampjuni magħżulin għall-analiżi huma konnessi, permezz tat-traċċabbiltà, mal-inċident ta’ kontaminazzjoni.
         
            (4)  L-ispjegazzjoni u r-rekwiżiti rigward l-analiżi doppja huma identiċi għall-kontroll tal-livelli ta' azzjoni kif imsemmi fin-nota 3 f'qiegħ il-paġna.
      
      
         ANNESS III
         
            Preparazzjoni tal-kampjuni u rekwiżiti għall-metodi tal-analiżi użati fil-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ diossini (PCDD/PCDF) u PCBS simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel
         
         1.   KAMP TA’ APPLIKAZZJONI
         Ir-rekwiżiti stabbiliti f’dan l-Anness għandhom jiġu applikati meta l-oġġetti tal-ikel jiġu analizzati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ dibenżo-p-diossini poliklorinati u dibenżofurani poliklorinati (PCDD/F) sostitwiti għal 2,3,7,8 u ta’ poliklorobifenili simili għad-diossini (PCB simili għad-diossini) u għal finijiet regolatorji oħra.
         Il-monitoraġġ għall-preżenza ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel jista’ jsir b’żewġ għanijiet differenti:
         
                     (a)
                  
                  
                     l-għażla ta’ dawk il-kampjuni bil-livelli ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-livelli ta’ azzjoni. Dan l-approċċ jista’ jinvolvi metodu ta’ skrining li jippermetti volum kbir ta’ kampjuni kosteffikaċi, u b’hekk iżid il-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta’ espożizzjoni għolja tal-konsumaturi u ta’ riskji għal saħħithom. Il-metodi ta’ skrining jistgħu jinkludu metodi bijoanalitiċi u metodi GC/MS. L-applikazzjoni tagħhom għandha timmira li tevita riżultati ta’ konformità falza. Il-konċentrazzjoni ta’ PCDD/F u s-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini f’dawk il-kampjuni b’livelli sinifikanti jeħtieġ li tiġi ddeterminata/ikkonfermata b’metodu konfermatorju.
                  
               
                     (b)
                  
                  
                     id-determinazzjoni tal-livelli ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini fil-kampjuni tal-ikel fil-medda ta’ livelli ta’ sfond inferjuri. Dan huwa importanti għas-segwitu tax-xejriet matul iż-żminijiet, l-istima tal-espożizzjoni tal-popolazzjoni u biex tinħoloq bażi ta’ dejta għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta’ azzjoni. Dan l-għan jintlaħaq permezz ta’ metodi konfermatorji li jippermettu l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini bl-aktar mod ċar fil-livell ta’ interess. Dawn il-metodi jistgħu jintużaw biex jiġu kkonfermati r-riżultati miksuba permezz tal-metodi ta’ skrining u biex jiġu determinati l-livelli ta’ sfond inferjuri fil-monitoraġġ tal-ikel. Dawn huma importanti wkoll biex jiġu stabbiliti profili ta’ konġeneri sabiex jiġi identifikat is-sors ta’ kontaminazzjoni potenzjali. Bħalissa dawn il-metodi jużaw kromatografija tal-gass ta’ riżoluzzjoni għolja/spettrometrija ta’ massa ta’ riżoluzzjoni għolja (HRGC/HRMS).
                  
               2.   KLASSIFIKAZZJONI TAL-METODI SKONT IL-GRAD TA’ KWANTIFIKAZZJONI TAGĦHOM (1)
         
         
            Il-metodi kwalitattivi jiddeterminaw jekk hemmx preżenza jew le ta’ analiti ta’ interess, mingħajr ebda indikazzjoni kwantifikata tal-konċentrazzjoni tal-analit putattiv. Dawn il-metodi jista’ jkollhom il-potenzjal li jipprovdu riżultati semikwantitattivi iżda jintużaw biss biex jirrapportaw il-preżenza jew in-nuqqas ta’ analiti u jindikaw il-possibbiltà ta’ livelli ogħla jew aktar baxxi minn ċerti meded, eż. il-limitu ta’ detezzjoni, il-limitu ta’ kwantifikazzjoni jew il-valuri ta’ limitu.
         Għall-kontroll tal-livelli massimi u ta’ azzjoni għal PCDD/F u komposti simili għad-diossini fl-ikel, jistgħu jiġu applikati metodi ta’ skrining li huma msejsa fuq it-tqabbil tar-riżultat analitiku mal-valur ta’ limitu u jiddeterminaw jekk hemmx preżenza jew le ta’ analiti u jindikaw il-possibbiltà ta’ eċċess tal-livell ta’ interess. Għal dan il-għan, ġew introdotti metodi bijoanalitiċi. Ġeneralment, jistgħu jiġu żviluppati wkoll metodi fiżikokimiċi; Madankollu, fir-rigward tal-livelli massimi u ta’ azzjoni abbażi tat-TEQ u tal-analiżi kumplessa bid-determinazzjoni meħtieġa tal-konġeneri individwali rilevanti, ma hemmx eżempji prattiċi.
         “Il-metodi semikwantitattivi” jagħtu indikazzjoni approssimattiva tal-konċentrazzjoni li tista’ tkun utli bħala tagħrif dwar il-medda tal-konċentrazzjoni tal-analit u ta’ għajnuna għall-analista biex jiddeċiedi dwar il-medda ta’ kalibrazzjoni għat-test konfermatorju li jrid jitwettaq sussegwentement u għal finijiet ta’ kontroll tal-kwalità. Eżempji jinkludu:
         
                     —
                  
                  
                     il-metodi bijoanalitiċi li jistgħu jindividwaw l-analiti ta’ interess, jinkludu kurva ta’ kalibrazzjoni, jiddeterminaw jekk hemmx preżenza jew le ta’ analiti u jindikaw il-possibbiltà ta’ eċċess tal-livell ta’ interess u jippermettu li jiġi rrapportat ir-riżultat bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ), li jagħtu indikazzjoni tal-valur TEQ fil-kampjun,
                  
               
                     —
                  
                  
                     it-test fiżikokimiku (eż. il-GC-MS/MS jew il-GC/LRMS) fejn il-karatteristiċi tal-metodu ta’ preċiżjoni mkejla ma jissodisfawx ir-rekwiżiti għat-testijiet kwantitattivi.
                  
               “Il-metodi kwantitattivi” jissodisfaw l-istess rekwiżiti għall-akkuratezza, il-medda dinamika u l-preċiżjoni bħala testijiet konfermatorji. Meta tkun meħtieġa l-kwantifikazzjoni, dawn il-metodi għandhom jiġu vvalidati bħala metodi konfermatorji, kif imfisser f’dan id-dokument għall-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini.
         3.   SFOND
         Sabiex jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet tal-Ekwivalenti ta’ Tossiċità (TEQ), il-konċentrazzjonijiet tas-sustanzi individwali f’kampjun partikolari għandhom jiġu multiplikati mal-Fattur ta’ Tossiċità Ekwivalenti (TEF) rispettiv tagħhom, kif ġie stabbilit mill-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa u elenkati fl-Appendiċi ma’ dan l-Anness, u sussegwentement magħduda biex jinkiseb it-total ta’ konċentrazzjoni tal-komposti simili għad-diossini espressi bħala TEQs.
         Il-metodi konfermatorji u ta’ skrining jistgħu jiġu applikati biss għall-kontroll ta’ ċerta matriċi jekk il-metodi jkunu sensittivi biżżejjed li jindividwaw il-livelli b’mod affidabbli fil-livell ta’ interess (livell massimu jew ta’ azzjoni).
         4.   REKWIŻITI TA’ GARANZIJA TAL-KWALITÀ
         
                     —
                  
                  
                     Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tkun evitata l-kontaminazzjoni inkroċata f’kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta’ kampjuni u tal-analiżi.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jinġarru f’kontenituri tal-ħġieġ, aluminju, polipropilen jew polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ma jaffettwaw il-livelli ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini fil-kampjuni. Għandhom jitneħħew it-traċċi ta’ trab tal-karti mill-kontenitur tal-kampjuni.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-ħażna u l-ġarr tal-kampjuni għandhom jitwettqu b’mod li jżomm l-integrità tal-kampjun tal-oġġett tal-ikel.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat bl-użu ta’ proċess li ntwera biex tinkiseb omoġenizzazzjoni kompluta (eż. tħin sabiex jgħaddi minn ġo għarbiel ta’ 1 mm); il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel it-tħin jekk il-kontenut ta’ umdu jkun għoli wisq.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kontroll tar-reaġenti, tal-oġġetti tal-ħġieġ u tat-tagħmir għall-influwenza possibbli tar-riżultati msejsa fuq TEQ jew BEQ, huwa ta’ importanza ġenerali.
                  
               
                     —
                  
                  
                     għandha ssir analiżi in bjank billi titwettaq il-proċedura analitika kollha filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi bijoanalitiċi, huwa ferm importanti li l-oġġetti tal-ħġieġ u s-solventi kollha użati fl-analiżi jiġu ttestjati biex ikunu ħielsa minn komposti li jinterferixxu mad-detezzjoni tal-komposti fil-mira fil-medda ta’ ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu bis-solventi jew/u jissaħħnu f’temperaturi adattati għat-tneħħija mis-superfiċje tagħhom tat-traċċi ta’ PCDD/F, komposti simili għad-diossini u komposti li jinterferixxu.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kwantità tal-kampjun użata għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex tissodisfa r-rekwiżiti fir-rigward tal-medda ta’ ħidma baxxa biżżejjed inklużi l-konċentrazzjonijiet ta’ interess.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-proċeduri speċifiċi ta’ preparazzjoni tal-kampjun użati għall-prodotti meqjusa għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati internazzjonalment.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Fil-każ tal-ħut, il-ġilda għandha titneħħa billi l-livell massimu japplika għal-laħam tal-muskoli mingħajr ġilda. Madankollu, jinħtieġ li l-fdalijiet kollha tal-laħam tal-muskoli u tat-tessut tax-xaħam li jinsabu fuq il-parti ta’ ġewwa tal-ġilda jitneħħew bil-galbu u kompletament mill-ġilda u miżjuda mal-kampjun li jrid jiġi analizzat.
                  
               5.   REKWIŻITI GĦAL-LABORATORJI
         
                     —
                  
                  
                     B’konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta’ kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tiġi ppruvata permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b’suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini fil-matriċijiet tal-ikel u l-meded ta’ konċentrazzjoni rilevanti.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-laboratorji li japplikaw il-metodi ta’ skrining għall-kontroll ta’ rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju, kemm għall-kontrol tal-kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku tal-kampjuni suspettati.
                  
               6.   REKWIŻITI BAŻIĊI LI GĦANDHOM JIĠU SODISFATTI MILL-PROĊEDURA ANALITIKA GĦAD-DIOSSINI (PCDD/F) U PCB SIMILI GĦAD-DIOSSINI
         6.1.   Medda ta’ ħidma baxxa u limiti ta’ kwantifikazzjoni
         
         
                     —
                  
                  
                     Fir-rigward tal-PCDD/F, il-kwanitiajiet li jistgħu jiġu individwati għandhom ikunu fil-medda tal-femtogramm superjuri (10–15 g) minħabba t-tossiċità estrema ta’ wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCB, il-limitu ta’ kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10–9 g) diġà huwa biżżejjed. Madankollu, għall-kejl tal-konġeneri tal-PCB simili għad-diossini l-aktar tossiċi, (b’mod partikolari l-konġeneri sostitwiti mhux orto), il-limitu inferjuri tal-medda ta’ ħidma jrid jilħaq il-livelli tal-pikogramm inferjuri (10–12 g).
                  
               6.2.   Selettività għolja (speċifiċità)
         
         
                     —
                  
                  
                     Jinħtieġ li ssir distinzjoni bejn il-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini u għadd kbir ta’ komposti oħra koestratti, li possibbilment jinterferixxu u li huma preżenti f’konċentrazzjonijiet ta’ daqs ferm akbar minn dawk tal-analiti ta’ interess. Għall-metodi ta’ kromatografija tal-gass/spettrometrija ta’ massa (GC/MS), jinħtieġ li ssir differenzjazzjoni fost diversi konġeneri, pereżempju bejn il-konġeneri tossiċi (eż. is-sbatax PCDD/F sostitwiti għal 2,3,7,8 u t-tnax PCB simili għad-diossini) u konġeneri oħra.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jindividwaw il-komposti fil-mira bħalma hi s-somma ta’ PCDD/F u/jew PCB simili għad-diossini. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-rispons u jikkawżaw riżultati ta’ konformità falza.
                  
               6.3.   L-akkuratezza kbira (eżattezza u preċiżjoni, irkupru apparenti tat-test bijoloġiku)
         
         
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi GC/MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni effettiva f’kampjun. Akkuratezza kbira (akkuratezza tal-kejl: il-grad ta’ konkordanza bejn ir-riżultat tal-kejl mal-valur reali jew assenjat tal-kwantità li trid titkejjel) hi meħtieġa biex jiġi evitat li r-riżultat ta’ analiżi tal-kampjun jiġi rifjutat abbażi ta’ dipendenza mhux rakkomandabbli tal-livell TEQ determinat. L-akkuratezza hija mfissra bħala “eżattezza” (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għal analit f’materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta’ dan il-valur) u “preċiżjoni” (id-devjazzjoni standard relattiva RSDR ikkalkolata mir-riżultati ġġenerati f’kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi ddeterminat l-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku.
                  
               6.4.   Il-validazzjoni fil-medda tal-livell ta’ interess u l-miżuri ġenerali tal-kontroll tal-kwalità
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-laboratorji għandhom juru r-rendiment ta’ metodu fil-medda tal-livell ta’ interess, eż. 0,5 ×, 1 × u 2 × il-livell ta’ interess b’koeffiċjenti aċċettabbli ta’ varjazzjoni għall-analiżi ripetuta, matul il-proċedura ta’ validazzjoni u/jew matul l-analiżi ta’ rutina.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandhom jitwettqu regolarment kontrolli in bjank u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta’ kontroll (preferibbilment, jekk ikun possibbli, materjal ta’ referenza ċċertifikat) bħala miżuri interni ta’ kontroll tal-kwalità. It-tabelli tal-kontroll tal-kwalità (QC) għal kontrolli in bjank, esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta’ kontroll għandhom jiġu rreġistrati u ċċekkjati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa konformi mar-rekwiżiti.
                  
               6.5.   Limitu ta’ kwantifikazzjoni
         
         
                     —
                  
                  
                     Għall-metodu ta’ skrining bijoanalitiku, mhuwiex indispensabbli li jiġi stabbilit LOQ iżda l-metodu għandu juri li jista’ jiddifferenzja bejn il-valur in bjank u dak ta’ limitu. Meta jiġi pprovdut livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta’ rappurtar biex jiġu trattati l-kampjuni li juru rispons taħt dan il-livell. Il-livell ta’ rappurtar għandu jintwera li hu differenti mill-kampjuni in bjank tal-proċedura mill-inqas b’fattur ta’ tlieta, b’rispons taħt il-medda ta’ ħidma. Għaldaqstant, dan għandu jiġi kkalkolat minn kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/N jew test in bjank.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni (LOQ) għall-metodu konfermatorju għandu jkun ta’ madwar għoxrin fil-mija tal-livell ta’ interess.
                  
               6.6.   Kriterji analitici
         
         
                     —
                  
                  
                     Għal riżultati ta’ min jorbot fuqhom minn metodi konfermatorji jew ta’ skrining, il-kriterji li ġejjin għandhom jiġu sodisfatti rispettivament għall-valur TEQ u l-valur BEQ, kemm jekk determinat bħala TEQ totali (bħala somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini) jew separatament għal PCDD/F u PCB simili għad-diossini.
                     
                                  
                              
                              
                                 Skrining permezz ta’ metodi bijoanalitiċi jew fiżikokimiċi
                              
                              
                                 Metodi konfermatorji
                              
                           
                                 Rata ta’ konformità falza (*)
                                 
                              
                              
                                 < 5%
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Eżattezza
                              
                              
                                  
                              
                              
                                 – 20 % sa + 20 %
                              
                           
                                 Ripetibilità (RSDr)
                              
                              
                                 < 20%
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Riproduċibilità fil-laboratorju (RSDR)
                              
                              
                                 < 25%
                              
                              
                                 < 15%
                              
                           
               6.7.   Rekwiżiti speċifiċi għal metodi ta’ skrining
         
         
                     —
                  
                  
                     Għall-iskrining jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC/MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC/MS, għandhom jintużaw ir-rekwiżiti kif stabbiliti fil-punt 7 ta’ dan l-Anness. Għall-metodi bijoanalitiċi bbażati fuq iċ-ċelloli, hemm rekwiżiti speċifiċi stabbiliti fil-punt 8 ta’ dan l-Anness.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-laboratorji li japplikaw metodi ta’ skrining għall-kontroll ta’ rutina tal-kampjuni, għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rendiment tal-metodu ta’ skrining irid jiġi vverifikat matul l-analiżi ta’ rutina, mill-kontroll tal-kwalità tal-analiżi u mill-validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta’ riżultati konformi.
                  
               
                     —
                  
                  
                     
                        Kontroll tas-soppressjoni potenzjali tar-rispons ċellulari u ċ-ċitossiċità
                     
                     Għoxrin fil-mija tal-estratti tal-kampjun għandhom jitkejlu fi skrining ta’ rutina biż-żieda ta’ 2,3,7,8-TCDD jew mingħajrha, b’konformità mal-livell ta’ interess, biex jiġi ċċekkjat jekk ir-rispons huwiex imħassar minn sustanzi li jinterferixxu, li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud flimkien mal-konċentrazzjoni miżjuda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun aktar minn 25 % aktar baxxa tal-konċentrazzjoni (is-somma) kkalkolata, dan jindika li s-sinjal seta’ tħassar u l-kampjun rispettiv għandu jintbagħat għall-analiżi konfermatorja GC/HRMS. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f’tabelli ta’ kontroll tal-kwalità.
                  
               
                     —
                  
                  
                     
                        Il-kontroll tal-kwalità fuq kampjuni konformi
                     
                     Madwar 2 sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjun u l-esperjenza tal-laboratorju, għandhom jiġu kkonfermati permezz tal-GC/HRMS.
                  
               
                     —
                  
                  
                     
                        Determinazzjoni tar-rati ta’ konformità falza mid-dejta tal-QC
                     
                     Ir-rata tar-riżultati ta’ konformità falza mill-iskrining tal-kampjuni inqas u ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta’ azzjoni, għandha tiġi determinata. Ir-rati attwali ta’ konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %.
                     Wara li l-kontroll tal-kwalità tal-kampjuni konformi juri minimu ta’ 20 riżultat ikkonfermat għal kull matriċi jew grupp ta’ matriċi, jistgħu jitfasslu minn din il-bażi ta’ dejta l-konklużjonijiet dwar ir-rata ta’ konformità falza. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fir-ringtests jew waqt inċidenti ta’ kontaminazzjoni li jkopru sa medda ta’ konċentrazzjoni ta’ eż. 2 × il-livell massimu (ML), jistgħu wkoll jiġu inklużi fil-minimu ta’ 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta’ konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta’ konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.
                     Għalkemm it-testijiet ta’ skrining huma maħsuba biex qabel kollox jindividwaw il-kampjuni li jaqbżu l-livell ta’ azzjoni, il-kriterju għad-determinazzjoni tar-rati ta’ konformità falza huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza tal-kejl tal-metodu konfermatorju.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati tal-iskrining potenzjalment mhux konformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta’ metodu konfermatorju ta’ analiżi (GC/HRMS). Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta’ riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza. Għal metodi ta’ skrining, ir-rata ta’ “riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza” hija l-frazzjoni ta’ riżultati li l-konformità tagħhom ġiet ikkonfermata permezz tal-ananliżi konfermatorja GC/HRMS filwaqt li fi skrining preċedenti l-kampjun kien ġie ddikjarat li hu suspettat li ma jikkonformax. Madankollu, l-evalwazzjoni tal-utilità tal-metodu ta’ skrining għandha tkun imsejsa fuq it-tqabbil tal-kampjuni ta’ nuqqas ta’ konformità falza man-numru totali ta’ kampjuni ċċekkjati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed sabiex l-użu ta’ għodda ta’ skrining jibqa’ wieħed vantaġġjuż.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jipprovdu, għall-inqas f’kundizzjonijiet ta’ validazzjoni, indikazzjoni valida tal-livell TEQ, ikkalkolat u espress bħala BEQ.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f’kundizzjonijiet ta’ ripetibilità wkoll, l-RSDr bejn laboratorju u ieħor tkun tipikament iżgħar mir-riproduċibilità RSDR.
                  
               7.   REKWIŻITI SPEĊIFIĊI GĦAL METODI GC/HRMS LI GĦANDHOM JIĠU SODISFATTI GĦAL RAĠUNIJIET KONFERMATORJI JEW TA’ SKRINING
         7.1.   Rekwiżiti ġenerali
         
         
                     —
                  
                  
                     Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex taqbeż l-20 % għall-oġġetti tal-ikel b’kontaminazzjoni ta’ madwar 1 pg WHO-TEQ/g ta’ xaħam (abbażi tas-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini). Għall-oġġetti tal-ikel b’kontenut baxx ta’ xaħam, għandhom japplikaw l-istess rekwiżiti għal-livelli ta’ kontaminazzjoni ta’ madwar 1 pg WHO-TEQ/g tal-prodott. Għal livelli aktar baxxi ta’ kontaminazzjoni, pereżempju 0,5 pg WHO-TEQ/g tal-prodott, id-differenza bejn livell superjuri u dak inferjuri tista’ tkun fil-medda ta’ minn 25 % sa 40 %.
                  
               7.2.   Kontroll tal-irkupri
         
         
                     —
                  
                  
                     L-istandards interni ta’ PCDD/F sostitwiti għal 2,3,7,8-koru ttikkettati bi 13C u l-istandards interni ta’ PCB simili għad-diossini ttikkettati bi 13C għandhom jiżdiedu fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tkun ivvalidata l-proċedura analitika. Għall-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra jew oktaklorinati għall-PCDD/F u għall-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi għall-PCB simili għad-diossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, għall-inqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni ta’ reġistrazzjoni ta’ jonu magħżula għal kull spettrometrija ta’ massa użata għall-monitoraġġ ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini). Fil-każ ta’ metodi konfermatorji, għandhom jintużaw is-17-il standard intern kollha ta’ PCDD/F sostitwiti għal 2,3,7,8 ttikkettati bi 13C u t-12-il standard intern kollha ta’ PCB simili għad-diossini ttikkettati bi 13C.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandhom jiġu determinati wkoll fatturi ta’ rispons relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom mhu miżjud l-ebda analogu ttikkettat bi 13C, bl-użu ta’ soluzzjonijiet ta’ kalibrazzjoni xierqa.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-pjanti u għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom inqas minn 10 % ta’ xaħam, iż-żieda ta’ standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom aktar minn 10 % ta’ xaħam, l-istandards interni jistgħu jiżdiedu qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni xierqa tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih huma introdotti l-istandards interni u skont jekk ir-riżultati humiex irrapportati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Qabel l-analiżi GC/MS, għandhom jiżdiedu wieħed jew żewġ standards ta’ rkupru (sostituzzjoni).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għal metodi konfermatorji, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta’ minn 60 % sa 120 %. L-irkupri ogħla jew aktar baxxi għal konġeneri individwali, b’mod partikolari għal ċerti dibenżo-p-diossini u dibenżofurani etta u ottaklorinati huma aċċettabbli b’kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur TEQ totali (ibbażat fuq is-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini). Għal metodi ta’ skrining GC/MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta’ minn 30 sa 140 %.
                  
               7.3.   Tneħħija ta’ sustanzi li jinterferixxu
         
         
                     —
                  
                  
                     Is-separazzjoni ta’ PCDD/F minn komposti klorinati li jinterferixxu bħal PCB mhux simili għad-diossini u eteri tad-difenil klorinati għandha ssir permezz ta’ tekniki kromatografiċi adattati (preferebbilment b’kolonna ta’ florisil, alumina u/jew karbonju).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Is-separazzjoni permezz ta’ kromatografija b’fażi gassuża ta’ isomeri għandha tkun biżżejjed (< 25 % quċċata ma’ quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
                  
               7.4.   Kalibrazzjoni b’kurva standard
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-medda tal-kurva ta’ kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livelli ta’ interess.
                  
               8.   REKWIŻITI SPEĊIFIĊI GĦALL-METODI BIJOANALITIĊI
         Il-metodi bijoanalitiċi huma metodi msejsa fuq l-użu ta’ prinċipji bijoloġiċi bħal testijiet ibbażati fuq iċ-ċelloli, testijiet fuq ir-riċevituri jew immunoanaliżi. Il-punt 8 preżenti jistabbilixxi rekwiżiti għall-metodi bijoanalitiċi b’mod ġenerali.
         Il-metodu ta’ skrining bħala prinċipju jikklassifika kampjun bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax. Għal dan il-għan, il-livell BEQ ikkalkolat jitqabbel mal-valur ta’ limitu (ara l-punt 8.3.). Il-kampjuni taħt il-valur ta’ limitu huma ddikjarati konformi, filwaqt li l-kampjuni ugwali jew ogħla mill-valur ta’ limitu huma ddikjarati li ma jikkonformawx, u jirrikjedu analiżi permezz ta’ metodu konfermatorju. Fil-prattika, il-livell BEQ li jikkorrispondi għal żewġ terzi tal-livell massimu jista’ jservi bħala l-aktar valur ta’ limitu adattat, u jiżgura rata ta’ konformità falza taħt il-5 % u rata aċċettabbli għal riżultati ta’ nuqqas ta’ konformità falza. B’livelli massimi separati għal PCDD/F u għas-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini, l-iċċekkjar tal-konformità tal-kampjuni mingħajr frazzjonament jirrikjedi valuri ta’ limitu ta’ testijiet bijoloġiċi adattati għall-PCDD/F. Għall-iċċekkjar tal-kampjuni li jaqbżu l-livelli ta’ azzjoni, il-valur ta’ limitu jista’ jkun perċentwal adattat tal-livell ta’ interess rispettiv.
         Barra minn hekk, fil-każ ta’ ċerti metodi bijoanalitiċi, jista’ jingħata livell indikattiv espress f’BEQ għal kampjuni fil-medda ta’ ħidma u li jaqbeż il-limitu ta’ rappurtar (ara l-punti 8.1.1. u 8.1.6.).
         8.1.   Evalwazzjoni tar-rispons għat-test
         
         8.1.1.   Rekwiżiti ġenerali
         
         
                     —
                  
                  
                     Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta’ kalibrazzjoni TCDD, il-valuri fil-limitu inferjuri u superjuri tal-kurva juru varjazzjoni kbira (koeffiċjent għoli ta’ varjazzjoni (CV)). Il-medda ta’ ħidma hija l-erja fejn din is-CV tkun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda ta’ ħidma (limitu ta’ rappurtar) għandu wkoll jiġi stabbilit f’livell konsiderevolment ogħla (mill-inqas b’fattur ta’ tlieta) mill-bjanki tal-proċedura. Il-limitu superjuri tal-medda ta’ ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa inferjuri jekk is-CV tkun ogħla minn 15 % f’din il-medda. Il-medda ta’ ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta’ limitu (il-punt 8.3) għandhom ikunu sew fil-medda ta’ ħidma.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjun għandhom jiġu ttestjati għall-inqas b’mod duplikat. Meta jintużaw id-duplikati, soluzzjoni standard jew estratt ta’ kontroll ittestjat f’minn erba’ sa sitt kontenituri mqassma fuq il-platt għandu jipproduċi rispons jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda ta’ ħidma) msejsa fuq CV < 15 %.
                  
               8.1.2.   Kalibrazzjoni
         
         8.1.2.1.   Kalibrazzjoni b’kurva standard
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-livelli fil-kampjuni jistgħu jiġu stmati billi jitqabbel ir-rispons tat-test mal-kurva ta’ kalibrazzjoni ta’ TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta’ PCDD/F/PCB simili għad-diossini) biex jiġi kkalkolat il-livell BEQ fl-estratt u sussegwentement fil-kampjun.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kurvi ta’ kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn 8 sa 12-il konċentrazzjoni (għall-inqas f’duplikati), b’konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti t’isfel tal-kurva (il-medda ta’ ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta’ ħidma. Bħala tali, il-valur R2 għandu ftit jew l-ebda valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. It-tnaqqis tad-differenza bejn il-livelli kkalkolati u dawk osservati fil-medda ta’ ħidma tal-kurva se jtejjeb l-aġġustament (eż. billi tiġi mminimizzata s-somma ta’ residwi kwadrati).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun huwa sussegwentement ikkorreġut għal-livell BEQ ikkalkolat għall-kampjun in bjank ta’ matriċi/solvent (sabiex ikopri l-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkolat mil-livell BEQ ta’ kampjuni ta’ referenza adattati bi profili ta’ konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell ta’ interess). Sabiex jiġi kkoreġut l-irkupru, l-irkupru apparenti għandu dejjem ikun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 8.1.4.). Il-kampjuni ta’ referenza użati għall-korrezzjoni tal-irkupru għandhom jikkonformaw mar-rekwiżiti mogħtija fil-punt 8.2.
                  
               8.1.2.2.   Kalibrazzjoni bil-kampjuni ta’ referenza
         
         Alternattivament, kurva ta’ kalibrazzjoni ppreparata minn mill-inqas erba’ kampjuni ta’ referenza (ara l-punt 8.2: jistgħu jintużaw bjank tal-matriċi wieħed, flimkien ma’ tliet kampjuni ta’ referenza b’0,5 ×, 1,0 × u 2,0 × il-livell ta’ interess) qrib il-livell ta’ interess, filwaqt li titneħħa l-ħtieġa ta’ korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru. F’dan il-każ, ir-rispons tat-test li jikkorrispondi għal żewġ terzi tal-livell massimu (ara l-punt 8.3) jista’ jiġi kkalkolat direttament minn dawn il-kampjuni u użat bħala valur ta’ limitu. Għall-iċċekkjar tal-kampjuni li jaqbżu l-livelli ta’ azzjoni, il-valur ta’ limitu jista’ jkun perċentwal adattat ta’ dawn il-livelli ta’ azzjoni.
         8.1.3.   Determinazzjoni separata ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini
         
         L-estratti jistgħu jinqasmu fi frazzjonijiet li jkun fihom PCDD/F u PCB simili għad-diossini, u jippermettu indikazzjoni separata tal-livelli TEQ tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini (f’BEQ). Għandha tintuża preferibbilment kurva ta’ kalibrazzjoni standard tal-PCB 126 biex jiġu evalwati r-riżultati għall-frazzjoni li fiha l-PCB simili għad-diossini.
         8.1.4.   Irkupri apparenti tat-test bijoloġiku
         
         L-“irkupru apparenti tat-test bijoloġiku” għandu jiġi kkalkolat minn kampjuni ta’ referenza adattati bi profili ta’ konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell ta’ interess u espress bħala perċentwal tal-livell BEQ meta mqabbel mal-livell TEQ. Skont it-tip ta’ test u TEFs (2) użati, id-differenzi bejn il-fatturi TEF u REP għal PCB simili għad-diossini jistgħu jwasslu biex il-PCB simili għad-diossini jkollhom irkupri apparenti baxxi meta mqabbla mal-PCDD/F. Għaldaqstant, jekk titwettaq determinazzjoni separata ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini, l-irkupri apparenti tat-test bijoloġiku għandhom ikunu: minn 25 % sa 60 % għall-PCB simili għad-diossini, minn 50 % sa 130 % għall-PCDD/F (il-meded japplikaw għall-kurva ta’ kalibrazzjoni TCDD). Billi l-kontribuzzjoni ta’ PCB simili għad-diossini għas-somma tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad diossini tista’ tvarja bejn il-matriċijiet u l-kampjuni differenti, l-irkupri apparenti tat-test bijoloġiku għall-parametru tas-somma jirriflettu dawk il-meded u għandhom ikunu bejn 30 % sa 130 %.
         8.1.5.   Kontroll tal-irkupri għat-tindif
         
         
                     —
                  
                  
                     It-telf ta’ komposti waqt it-tindif għandu jiġi ċċekkjat matul il-validazzjoni. Il-kampjun in bjank miżjud b’taħlita ta’ konġeneri differenti għandu jiġi ppreżentat għat-tindif (mill-inqas n = 3) u l-irkupru u l-varjabbiltà għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta’ analiżi GC/HRMS. L-irkupru għandu jkun bejn 60 % u 120 % speċjalment għall-konġeneri li jikkontribwixxu aktar minn 10 % għal-livell TEQ f’taħlitiet varji.
                  
               8.1.6.   Limitu ta’ Rappurtar
         
         
                     —
                  
                  
                     Meta jiġu rrappurtati l-livelli BEQ, għandu jiġi ddeterminat il-limitu ta’ rappurtar minn kampjuni ta’ matriċi rilevanti li jinvolvu profili ta’ konġeneri tipiċi iżda mhux mill-kurva ta’ kalibrazzjoni tal-istandards minħabba l-preċiżjoni baxxa fil-medda inferjuri tal-kurva. Għandhom jitqiesu l-effetti mill-estrazzjoni u t-tindif. Il-limitu ta’ rappurtar għandu jiġi stabbilit f’livell konsiderevolment ogħla (mill-inqas b’fattur ta’ tlieta) mill-bjanki tal-proċedura.
                  
               8.2.   Użu ta’ kampjuni ta’ referenza
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni ta’ referenza għandhom jirrappreżentaw il-matriċi tal-kampjuni, il-profili tal-konġeneri u l-meded ta’ konċentrazzjoni għall-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini qrib il-livell ta’ interess (livelli massimi jew ta’ azzjoni).
                  
               
                     —
                  
                  
                     F’kull serje ta’ testijiet għandhom jiġu inklużi bjank tal-proċedura jew preferibbilment bjank tal-matriċi, u kampjun ta’ referenza fil-livell ta’ interess. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess waqt f’kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta’ referenza għandu juri biċ-ċar rispons elevat meta mqabbel mal-kampjun in bjank, u b’hekk jiżgura l-adegwatezza tat-test. Dawn il-kampjuni għandhom jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-bjank u tal-irkupru.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni ta’ referenza magħżula biex titwettaq il-korrezzjoni tal-irkupru għandhom ikunu rappreżentattivi għall-kampjuni tat-test, u dan ifisser li l-profili tal-konġeneri ma għandhomx iwasslu biex il-livelli jiġu ssottovalutati.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni żejda ta’ referenza, eż. b’0,5 × u 2 × il-livell ta’ interess għandhom jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta’ interess għall-kontroll tal-livell ta’ interess. Meta jingħaqdu flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex jiġu kkalkolati l-livelli BEQ fil-kampjuni tat-test (il-punt 8.1.2.2).
                  
               8.3.   Determinazzjoni tal-valuri ta’ limitu
         
         Ir-relazzjoni bejn ir-riżultati bijoanalitiċi fir-riżultati BEQ u GC/HRMS fit-TEQ għandha tiġi stabbilita (eż. permezz ta’ esperimenti ta’ kalibrazzjoni adattata għall-matriċi, li jinvolvu kampjuni ta’ referenza miżjuda b’0, 0,5 ×, 1 × u 2 × il-livell massimu (ML), b’sitt ripetizzjonijiet fuq kull livell (n = 24)). Il-fatturi ta’ korrezzjoni (tal-bjank u tal-irkupru) jistgħu jiġu stmati permezz ta’ din ir-relazzjoni iżda għandhom jiġu ċċekkjati f’kull serje ta’ testijiet billi jiġu inklużi bjanki tal-proċedura jew tal-matriċi u kampjuni tal-irkupru (il-punt 8.2).
         Il-valuri ta’ limitu għandhom jiġu stabbiliti għad-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun mal-livelli massimi jew għall-kontroll tal-livelli ta’ azzjoni, jekk ikun ta’ interess, mal-livelli ta’ interess rispettivi stabbiliti jew għall-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini waħidhom, jew għas-somma ta’ PCDD/F u PCB simili għad-diossini. Dawn huma rrappreżentati mill-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tar-riżultati bijoanalitiċi (ikkoreġuti għall-irkupru u in bjank) li jikkorrispondu għal-limitu ta’ deċiżjoni GC/HRMS imsejjes fuq livell ta’ fiduċja ta’ 95 %, li jimplika rata ta’ konformità falza ta’ < 5 %, u fuq RSDR ta’ < 25 %. Il-limitu ta’ deċiżjoni GC/HRMS huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza tal-kejl.
         Fil-prattika, il-valur ta’ limitu (f’BEQ) jista’ jiġi kkalkolat permezz tal-approċċi li ġejjin (ara l-Figura 1):
         8.3.1.   L-użu tal-marġini inferjuri tal-intervall ta’ previżjoni ta’ 95 % fil-limitu ta’ deċiżjoni GC/HRMS
         
            
         ma’:
         
                     BEQDL
                     
                  
                  
                     BEQ li jikkorrispondu għal-limitu ta’ deċiżjoni GC/HRMS, li huwa l-ML inkluża l-inċertezza tal-kejl
                  
               
                     sy,x
                     
                  
                  
                     devjazzjoni standard residwa
                  
               
                     t α,f=m-2
                     
                  
                  
                     Fattur student (α = 5 %, f = gradi ta’ libertà, b’naħa waħda)
                  
               
                     m
                  
                  
                     numru totali ta’ punti ta’ kalibrazzjoni (indiċi j)
                  
               
                     n
                  
                  
                     numru ta’ ripetizzjonijiet f’kull livell
                  
               
                     
                        xi
                        
                     
                  
                  
                     konċentrazzjoni fil-kampjun tal-GC/HRMS (f’TEQ) tal-punt ta’ kalibrazzjoni i
                  
               
                     
                        
                  
                  
                     medja tal-konċentrazzjonijiet (f’TEQ) tal-kampjuni kollha ta’ kalibrazzjoni
                  
               
             parametru globali kwadrat, i = indiċi għall-punt ta’ kalibrazzjoni i
         8.3.2.   Il-kalkolu mir-riżultati bijoanalitiċi (kkoreġuti għall-irkupru u in bjank) ta’ analiżi multipla tal-kampjuni (n ≥ 6) ikkontaminati fil-limitu ta’ deċiżjoni GC/HRMS, bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta fil-valur BEQ medju korrispondenti:
         Valur ta’ limitu = BEQDL – 1,64 × SDR
         
         fejn:
         
                     SDR
                     
                  
                  
                     devjazzjoni standard tar-riżultati tat-test bijoloġiku f’BEQDL, imkejla f’kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità fil-laboratorju
                  
               8.3.3.   Il-kalkolu bħala l-valur medju tar-riżultati bijoanalitiċi (f’BEQ, ikkoreġuti għall-irkupru u in bjank) mill-analiżi multipla tal-kampjuni (n > 6) ikkontaminati f’żewġ terzi tal-livell ta’ interess. Dan hu msejjes fuq l-osservazzjoni li dan il-livell se jkun qrib il-valur ta’ limitu ddeterminat fil-punti 8.3.1 jew 8.3.2.
         
            Figura 1
         
         Il-kalkolu tal-valuri ta’ limitu msejjes fuq livell ta’ fiduċja ta’ 95 % li jimplika rata ta’ konformità falza < 5 %, u RSDR< 25 %: 1. mill-marġini inferjuri tal-intervall ta’ previżjoni ta’ 95 % fil-limitu ta’ deċiżjoni HRGC/HRMS, 2. mill-analiżi multipla tal-kampjuni (n > 6) ikkontaminati fil-limitu ta’ deċiżjoni HRGC/HRMS bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta (irrappreżentat fil-grafika b’kurva b’forma ta’ qanpiena) fil-valur BEQ medju korrispondenti.
         8.3.4.   Restrizzjonijiet għall-valuri ta’ limitu:
         
         Il-valuri ta’ limitu msejsa fuq il-BEQ ikkalkolati minn RSDR miksuba waqt il-validazzjoni bl-użu ta’ numru limitat ta’ kampjuni bi profili ta’ konġeneri/matriċi differenti jistgħu jkunu ogħla mil-livelli ta’ interess imsejsa fuq it-TEQ minħabba preċiżjoni aħjar minn dik miksuba f’analiżi ta’ rutina fejn irid jiġi kkontrollat spettru mhux magħruf ta’ profili ta’ konġeneri potenzjali. F’dawn il-każijiet, il-valuri ta’ limitu għandhom jiġu kkalkolati b’RSDR = 25 %, jew preferibbilment, b’żewġ terzi tal-livell ta’ interess.
         8.4.   Karatteristiċi tar-rendiment
         
         
                     —
                  
                  
                     Billi ma jista’ jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibilità sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f’serje ta’ testijiet u bejniethom. Ir-ripetibilità għandha tkun inqas minn 20 %, u r-riproduċibilità bejn laboratorju u ieħor għandha tkun inqas minn 25 %. Dan il-kalkolu għandu jkun imsejjes fuq il-livelli kkalkolati f’BEQ wara l-korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Bħala parti mill-proċess ta’ validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun in bjank u livell fil-valur ta’ limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta’ kampjuni ogħla mill-valur ta’ limitu korrispondenti (ara l-punt 8.1.2).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli in bjank.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-perċentwal tad-devjazzjoni standard fir-rispons jew fil-konċentrazzjoni kkalkolata mir-rispons (possibbli biss fil-medda ta’ ħidma) ta’ determinazzjoni tripla ta’ estratt tal-kampjun, ma għandux ikun ogħla minn 15 %.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati mhux ikkoreġuti tal-kampjun(i) ta’ referenza espressi f’BEQs (bjank u livell ta’ interess) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta’ żmien kostanti.
                  
               
                     —
                  
                  
                     It-tabelli tal-kontroll tal-kwalità (QC) għal proċeduri in bjank, u kull tip ta’ kampjun ta’ referenza għandhom jiġu rreġistrati u ċċekkjati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa konformi mar-rekwiżiti, b’mod partikolari għall-bjanki tal-proċedura fir-rigward tad-differenza minima mitluba għal-limitu inferjuri tal-medda ta’ ħidma u għall-kampjuni ta’ referenza fir-rigward tar-ripoduċibilità fil-laboratorju. Il-bjanki tal-proċedura għandhom jiġu kkontrollati sew biex meta jitnaqqsu jiġu evitati riżultati ta’ konformità falza.
                  
               
                     —
                  
                  
                     - Ir-riżultati mill-analiżi GC/HRMS tal-kampjuni ssuspettati u minn 2 sa 10 % tal-kampjuni negattivi (minimu ta’ 20 kampjun għal kull matriċi) għandhom jinġabru u jintużaw biex jiġi evalwat ir-rendiment tal-metodu ta’ skrining u r-relazzjoni bejn il-BEQ u t-TEQ. Din il-bażi ta’ dejta tista’ tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta’ limitu applikabbli għall-kampjuni ta’ rutina għall-matriċijiet ivvalidati.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rendiment b’suċċess tal-metodu jista’ jintwera wkoll permezz ta’ parteċipazzjoni fir-ringtests. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fir-ringtests, li jkopru sa medda ta’ konċentrazzjoni ta’ eż. 2 × ML, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta’ konformità falza, jekk laboratorju jkun jista’ juri r-rendiment b’suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta’ konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Matul inċidenti ta’ kontaminazzjoni, il-valuri ta’ limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, filwaqt li jirriflettu l-matriċi u l-profili ta’ konġeneri ta’ dan l-inċident uniku.
                  
               9.   RAPPURTAR TAR-RIŻULTAT
         
            Metodi konfermatorji
         
         
                     —
                  
                  
                     Safejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista’ ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/F, tal-PCB simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta’ lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b’livelli massimi jew ta’ azzjoni espressi abbażi ta’ xaħam u konċentrazzjoni ta’ xaħam mistennija fil-medda ta’ 0–2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta’ lipidi hija fakultattiva.
                  
               
                     —
                  
                  
                     L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f’każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 7.2, f’każ li l-livell massimu jinqabeż u f’każijiet oħra fuq talba.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %. Fil-każ ta’ determinazzjoni separata ta’ PCDD/F u ta’ PCB simili għad-diossini, is-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini għandha tintuża għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossini.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Jekk titqies l-inċertezza tal-kejl billi jiġi applikat CCα (kif deskritt fl-Anness II, il-punt IV. 2), dan il-parametru għandu jiġi rrapportat.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u (għall-inqas) bl-istess għadd ta’ ċifri sinifikanti bħalma huma l-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
                  
               
            Metodi ta’ skrining bijoanalitiċi
         
         
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultat tal-iskrining għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax (“suspettat”).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Barra minn hekk, jista’ jingħata riżultat għal PCDD/F u/jew PCB simili għad-diossini f’Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) (mhux TEQ) (ara l-Anness III, il-punt 2).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Jekk tingħata l-inċertezza tal-kejl fuq il-livell BEQ ikkalkolat, eż. bħal devjazzjoni standard, din għandha tkun imsejsa fuq mill-inqas analiżi tripla (inklużi l-estrazzjoni, it-tindif u d-determinazzjoni tar-rispons tat-test) tal-kampjun.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni b’rispons taħt il-limitu ta’ rappurtar għandhom jiġu indikati bħala taħt il-limitu ta’ rappurtar.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għal kull tip ta’ matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell ta’ interess (il-livell massimu, il-livell ta’ azzjoni) li fuqu hija msejsa l-evalwazzjoni.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta’ test applikat, il-prinċipju tat-test bażiku u t-tip ta’ kalibrazzjoni.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/F, tal-PCB simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta’ lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b’livelli massimi jew ta’ azzjoni espressi abbażi ta’ xaħam u konċentrazzjoni ta’ xaħam mistennija fil-medda ta’ 0–2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta’ lipidi hija fakultattiva.
                  
               
            (1)  Adattat għal PCDD/F u komposti simili għad-diossini mill-“Guidelines for the validation of screening methods for residues of veterinary medicines”, Laboratorji Komunitarji ta' Referenza tal-UE (EURLs) għal residwi ta' mediċini veterinarji u kontaminanti fl-ikel li ġej mill-annimali f'Fougeres, Berlin u Bilthoven, 20/1/2010, http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/residues/lab_analysis_en.htm
         
            (*)  fir-rigward tal-livelli massimi
         
            (2)  Ir-rekwiżiti attwali huma msejsa fuq it-TEFs ippubblikati fi: M. Van den Berg et al, Toxicol. Sci 93. (2), 223–241 (2006).
         
            Appendiċi għall-ANNESS III
            It-TEFs tad-WHO għall-valutazzjoni tar-riskju għall-bnedmin imsejsa fuq il-konklużjonijiet tal-laqgħa ta’ esperti tal-Programm Internazzjonali dwar is-Sigurtà tas-Sustanzi Kimiċi (IPCS) tal-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa (WHO), li saret f’Ġinevra f’Ġunju 2005 (Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006))
            
                        Konġeneru
                     
                     
                        Valur TEF
                     
                  
                        
                           Dibenżo-p-diossini(“PCDD”)
                        
                     
                  
                        2,3,7,8-TCDD
                     
                     
                        1 
                     
                  
                        1,2,3,7,8-PeCDD
                     
                     
                        1 
                     
                  
                        1,2,3,4,7,8-HxCDD
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,6,7,8-HxCDD
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,7,8,9-HxCDD
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
                     
                     
                        0,01 
                     
                  
                        OCDD
                     
                     
                        0,0003 
                     
                  
                        
                           Dibenżofurani ("PCDFs")
                        
                     
                  
                        2,3,7,8-TCDF
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,7,8-PeCDF
                     
                     
                        0,03 
                     
                  
                        2,3,4,7,8-PeCDF
                     
                     
                        0,3 
                     
                  
                        1,2,3,4,7,8-HxCDF
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,6,7,8-HxCDF
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,7,8,9-HxCDF
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        2,3,4,6,7,8-HxCDF
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
                     
                     
                        0,01 
                     
                  
                        1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
                     
                     
                        0,01 
                     
                  
                        OCDF
                     
                     
                        0,0003 
                     
                  
                        
                           PCB "simili għad-diossini", PCB Mhux orto u PCB Mono orto
                        
                     
                  
                        
                           PCB Mhux orto
                        
                     
                  
                        PCB 77
                     
                     
                        0,0001 
                     
                  
                        PCB 81
                     
                     
                        0,0003 
                     
                  
                        PCB 126
                     
                     
                        0,1 
                     
                  
                        PCB 169
                     
                     
                        0,03 
                     
                  
                        
                           PCB Mono orto
                        
                     
                  
                        PCB 105
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 114
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 118
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 123
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 156
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 157
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 167
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        PCB 189
                     
                     
                        0,00003 
                     
                  
                        Abbrevjazzjonijiet użati: “T” = tetra; “Pe” = penta; “Hx” = eża; “Hp” = etta; “O” = otta; “CDD” = klorodibenżodiossina; “CDF” = klorodibenżofuran; “CB” = klorobifenil.
                     
                  
      
      
         ANNESS IV
         
            Preparazzjoni tal-kampjun u rekwiżiti għall-metodi ta’ analiżi użati fil-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ PCB mhux simili għad-diossini (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) f’ċerti oġġetti tal-ikel
         
         1.   Metodi ta’ detezzjoni applikabbli
         
         Kromatografija b’fażi gassuża / Detezzjoni tal-Qabda tal-Elettron (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS jew metodi ekwivalenti.
         2.   Identifikazzjoni u konferma tal-analiti ta’ interess
         
         
                     —
                  
                  
                     Ħin ta’ żamma relattiv b’rabta mal-istandards interni jew standards ta’ referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta’ +/- 0,25 %).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandha tkun ikkonfermata s-separazzjoni permezz ta’ kromatografija b’fażi gassuża tas-sitt PCB indikaturi kollha (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180) minn sustanzi li jinterferixxu, speċjalment PCB ta’ koelużjoni, b’mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità trid tiġi kkonfermata.
                     [Il-konġeneri li ħafna drabi jkunu f’koelużjoni huma eż. PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fir-rigward tal-GC/MS għandhom jitqiesu wkoll interferenzi potenzjali minn frammenti ta’ konġeneri aktar klorinati.]
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għal tekniki GC/MS
                     
                                 —
                              
                              
                                 Monitoraġġ ta’ mill-inqas:
                                 
                                             —
                                          
                                          
                                             żewġ joni speċifiċi għall-HRMS,
                                          
                                       
                                             —
                                          
                                          
                                             żewġ joni speċifiċi ta’ m/z > 200 jew tliet joni speċifiċi ta’ m/z > 100 għal-LRMS,
                                          
                                       
                                             —
                                          
                                          
                                             prekursur wieħed u żewġ joni tal-prodotti għall-MS-MS.
                                          
                                       
                           
                                 —
                              
                              
                                 Il-massimu tat-tolleranzi permessi għall-proporzjonijiet ta’ abbundanza għall-mases tal-frammenti magħżula:
                                 Id-devjazzjoni relattiva tal-proporzjon ta’ abbundanza tal-frammenti ta’ massa magħżula minn abbundanza teoretika jew standard ta’ kalibrazzjoni għall-jonu fil-mira (il-jonu mmonitorjat l-aktar abbundanti) tal-jonu jew joni kwalifikaturi:
                                 
                                             Intensità relattiva tal-jonu jew joni kwalifikaturi meta mqabbla mal-jonu fil-mira
                                          
                                          
                                             GC-EI-MS
                                             (devjazzjoni relattiva)
                                          
                                          
                                             GC-CI-MS, GC-MSn
                                             
                                             (devjazzjoni relattiva)
                                          
                                       
                                             > 50 %
                                          
                                          
                                             ± 10 %
                                          
                                          
                                             ± 20 %
                                          
                                       
                                             > 20 % sa 50 %
                                          
                                          
                                             ± 15 %
                                          
                                          
                                             ± 25 %
                                          
                                       
                                             > 10 % sa 20 %
                                          
                                          
                                             ± 20 %
                                          
                                          
                                             ± 30 %
                                          
                                       
                                             ≤ 10 %
                                          
                                          
                                             ± 50 % (*)
                                             
                                          
                                          
                                             ± 50 % (*)
                                             
                                          
                                       
                           
               
                     —
                  
                  
                     Għal GC/ECD:
                     Konferma tar-riżultati li jaqbżu t-tolleranza b’żewġ kolonni GC b’fażijiet stazzjonarji ta’ polarità differenti.
                  
               3.   Dimostrazzjoni tar-rendiment tal-metodu
         
         Il-validazzjoni fil-medda tal-livell ta’ interess (0,5 sa darbtejn il-livell ta’ interess) b’koeffiċjent ta’ varjazzjoni aċċettabbli għal analiżi ripetuta (ara r-rekwiżiti għall-preċiżjoni intermedja fil-punt 8).
         4.   Limitu ta’ kwantifikazzjoni
         
         Il-valuri in bjank ma għandhomx ikunu ogħla minn 30 % tal-livell ta’ kontaminazzjoni li jikkorrispondu għal-livell massimu (1).
         5.   Kontroll tal-kwalità
         
         Il-kontrolli in bjank regolari, l-analiżi ta’ kampjuni miżjuda, il-kampjuni ta’ kontroll tal-kwalità, il-parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji dwar matriċijiet rilevanti.
         6.   Kontroll tal-irkupri
         
         
                     —
                  
                  
                     L-użu ta’ standards interni xierqa bi proprjetajiet fiżikokimiċi komparabbli mal-analiti ta’ interess.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Iż-żieda ta’ standards interni:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Iż-żieda mal-prodotti (qabel il-proċess ta’ estrazzjoni u tindif);
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Hi possibbli wkoll iż-żieda max-xaħam estratt (qabel il-proċess ta’ tindif), jekk il-livell massimu jkun espress abbażi ta’ xaħam.
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rekwiżiti għall-metodi bl-użu tal-konġeneri tas-sitt PCB indikaturi kollha ttikkettati b’isotopu:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni,
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 L-irkupri ġeneralment aċċettabbli tal-istandards interni ttikkettati b’isotopu huma bejn 50 u 120 %;
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Irkupri aktar baxxi jew ogħla għal konġeneri individwali b’kontribuzzjoni għas-somma tas-sitt PCB indikaturi taħt l-10 % huma aċċettabbli.
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rekwiżiti għall-metodi fejn ma jintużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettati b’isotopu jew standards interni oħra:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Il-kontroll tal-irkupru tal-istandard(s) intern(i) għal kull kampjun,
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 L-irkupri aċċettabbli tal-istandard(s) intern(i) bejn 60 u 120 %,
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni.
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta’ kampjuni miżjuda jew kampjuni ta’ kontroll tal-kwalità b’konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell ta’ interess. L-irkupri aċċettabbli għal dawn il-konġeneri huma bejn 70 u 120 %.
                  
               7.   Rekwiżiti għal-laboratorji
         
         B’konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta’ kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025.
         8.   Karatteristiċi tar-rendiment: Kriterji għas-somma tas-sitt PCB indikaturi fil-livell ta’ interess
         
         
                     Eżattezza
                  
                  
                     – 30 sa + 30 %
                  
               
                     Preċiżjoni intermedja (RSD %)
                  
                  
                     ≤ 20 %
                  
               
                     Differenza bejn il-kalkolu tal-livell superjuri u dak tal-livell inferjuri
                  
                  
                     ≤ 20 %
                  
               9.   Rapportar tar-riżultati
         
         
                     —
                  
                  
                     Safejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCB u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista’ ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCB u tal-lipidi. Il-kontenut ta’ lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b’livelli massimi espressi abbażi ta’ xaħam u konċentrazzjoni ta’ xaħam mistennija fil-medda ta’ 0–2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta’ lipidi hija fakultattiva.
                  
               
                     —
                  
                  
                     L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f’każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 6, f’każ li l-livell massimu jinqabeż u f’każijiet oħra fuq talba.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ fiduċja ta’ madwar 95 %.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Jekk titqies l-inċertezza tal-kejl billi jiġi applikat CCα (kif deskritt fl-Anness II, il-punt IV.1), dan il-parametru għandu jiġi rrapportat.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u (għall-inqas) bl-istess għadd ta’ ċifri sinifikanti bħalma huma l-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
                  
               
            (*)  Numru suffiċjenti ta’ frammenti ta’ massa b’intensità relattiva > 10 % disponibbli, u għalhekk mhuwiex rakkomandat l-użu ta’ jonu jew joni kwalifikaturi b’intensità relattiva ta’ inqas minn 19 % meta mqabbla mal-jonu fil-mira.
         
            (1)  Hu rakkomandat ferm li jkun hemm kontribuzzjoni aktar baxxa tal-livell in bjank tar-reaġent għal-livell ta' kontaminant f'kampjun. Hija r-responsabbiltà tal-laboratorju li jikkontrolla l-varjazzjoni tal-livelli in bjank, b'mod partikolari, jekk il-livelli in bjank jitnaqqsu.