CELEX: 31990L0207
Language: pt
Date: 1990-04-04 00:00:00
Title: Directiva 90/207/CEE da Comissão de 4 de Abril de 1990 que altera a Segunda Directiva 82/434/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de analise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos

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31990L0207

Directiva 90/207/CEE da Comissão de 4 de Abril de 1990 que altera a Segunda Directiva 82/434/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de analise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos  

Jornal Oficial nº L 108 de 28/04/1990 p. 0092 - 0101 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 19 p. 0177  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 19 p. 0177 

*****DIRECTIVA  DA COMISSÃO  de 4 de Abril de 1990  que altera a Segunda Directiva 82/434/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos métodos de análise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos  (90/207/CEE)  A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Considerando que a Segunda Directiva 82/434/CEE da Comissão, de 14 de Maio de 1982, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos métodos de análise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos (1), prevê um método de análise comum referente à identificação e dosagem do formaldeído livre;  Considerando que, em virtude dos novos dados científicos e técnicos, se revelou necessário alterar este método de análise;  Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do comité para a adaptação ao progresso técnico das directivas cujo objectivo é a eliminação dos entraves técnicos às trocas comerciais no sector dos produtos cosméticos,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:  Artigo 1º  O capítulo IV do anexo da Directiva 82/434/CEE é substituído pelo texto constante do anexo da presente directiva.  Artigo 2º  Os Estados-membros adoptarão as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva, o mais tardar, em 31 de Dezembro de 1990. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.  As disposições adoptadas por força do primeiro parágrafo referir-se-ão explicitamente à presente directiva.  Artigo 3º  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas, em 4 de Abril de 1990.  Pela Comissão  Karel VAN MIERT  Membro da Comissão  (1) JO nº L 185 de 30. 6. 1982, p. 1.  ANEXO  « IV. IDENTIFICAÇÃO E DOSAGEM DO FORMALDEÍDO LIVRE  1.2 // 1.   // OBJECTIVO E CAMPO DE APLICAÇÃO   //   // O método compreende uma identificação e duas dosagens consoante estejam ou não presentes libertadores de formaldeído. É aplicável a todos os produtos cosméticos.   // 1.1.  // Identificação   // 1.2.   // Dosagem global por colorimetria com acetilacetona   //   // Este método aplica-se quando o formaldeído é utilizado isolado ou com outros conservantes não libertadores de formaldeído.   //   // Em caso contrário, e se o resultado ultrapassar a concentração máxima autorizada no produto acabado, utiliza-se o método de confirmação seguinte.   // 1.3.   // Dosagem em presença de libertadores de formaldeído   //   // No método precedente, durante a derivação os libertadores de formaldeído são clivados e conduzem a resultados demasiado elevados (formaldeído livre e combinado).   //   // É imperioso separar o formaldeído livre por cromatografia líquida.   // 2.   // DEFINIÇÃO   //   // O teor da amostra em formaldeído livre determinado por este método é expresso em percentagem da massa de formaldeído.  // 3.   // IDENTIFICAÇÃO   // 3.1.   // Princípio   //   // O formaldeído livre e combinado, em meio sulfúrico, confere uma coloração rosa ou malva em presença do reagente de Schiff.  // 3.2.   // Reagentes   //   // Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica e a água desmineralizada.   // 3.2.1.  // Fucsina   // 3.2.2.   // Sulfito de sódio heptahidratado (7H2O)   // 3.2.3.   // Ácido clorídrico concentrado (d=1,19)  // 3.2.4.   // Ácido sulfúrico 1 M, aproximadamente  // 3.2.5.   // Reagente de Schiff   //   // Num copo, pesar 100 mg de fucsina (ponto 3.2.1) e dissolver em 75 ml de água a 80 °C. Após arrefecimento, acrescentar 2,5 g de sulfito de sódio (ponto 3.2.2) e 1,5 ml de ácido clorídrico (ponto 3.2.3). Completar até 100 ml.   //   // Duração de conservação: duas semanas.   // 3.3.   // Técnica   // 3.3.1.   // Num copo de 10 ml introduzir cerca de 2 g de amostra.   // 3.3.2.   // Juntar duas gotas de H2SO4 (ponto 3.2.4) e 2 ml de reagente de Schiff (ponto 3.2.5). Este reagente deve estar rigorosamente incolor no momento da utilização.   //   // Agitar e deixar em contacto cinco minutos.   // 3.3.3.   // Se em cinco minutos se observar uma coloração rosa ou malva, a quantidade de formaldeído presente é superior a 0,01 %. Efectuar, então, a dosagem do formaldeído livre e combinado segundo o ponto 4 e, se necessário, o ponto 5.   // 4.   // DOSAGEM GLOBAL POR COLORIMETRIA COM ACETILACETONA   // 4.1.   // Princípio   //  // O formaldeído reage com a acetilacetona em presença do acetato de amónio para formar a 3-5-diacetil-1-4-dihidrolutidina. Esta é extraída com 1-butanol. A absorvência do extracto é determinada a 410 nm.  // 4.2.   // Reagentes   //   // Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica e a água desmineralizada.   // 4.2.1.  // Acetato de amónio anidro   // 4.2.2.   // Ácido acético concentrado d420 = 1,05   // 4.2.3.   // Acetilacetona recentemente destilada a pressão reduzida (25 mm Hg 25°) e que não deve apresentar qualquer absorção a 410 nm   // 4.2.4.  // 1-Butanol   // 4.2.5.   // Ácido clorídrico 1 M   // 4.2.6.   // Ácido clorídrico 0,1 M, aproximadamente   // 4.2.7.  // Hidróxido de sódio 1 M   // 4.2.8.   // Cozimento de amido recentemente preparado de acordo com a Farmacopeia Europeia, 2a edição, 1980, parte I-VII-1-1. (1 g/50 ml de água)   // 4.2.9.  // Formaldeído a 37 %-40 %   // 4.2.10   // Solução titulada de iodo 0,05 M   // 4.2.11.   // Solução titulada de tiossulfato de sódio 0,1 M   // 4.2.12   // Reagentes de acetilacetona   //   // Num balão aferido de 1 000 ml dissolver:   //   // - 150 g de acetato de amónio (ponto 4.2.1),   //   // - 2 ml de acetilacetona (ponto 4.2.3),   //  // - 3 ml de ácido acético (ponto 4.2.2).   //   // Completar até 1 000 ml com água (pH da solução: 6,4 aproximadamente).  //   // Este reagente deve ser preparado na altura.  // 4.2.13.   // Reagente (ponto 4.2.12) sem acetilacetona  // 4.2.14   // Formaldeído padrão: solução-mãe   //   // Num balão aferido de 1 000 ml, introduzir 5 g de formaldeído (ponto 4.2.9) e completar com água até 1 000 ml.   //  // Determinação do título da solução-mãe:   //   // Tomar 10,00 ml, adicionar 25,00 ml de solução titulada de iodo (ponto 4.2.10) e 10 ml de solução de hidróxido de sódio (ponto 4.2.7).   //   // Deixar repousar durante cinco minutos.   //  // Acidificar com 11ml de HCL (ponto 4.2.5) e dosear o iodo em excesso com uma solução titulada de tiossulfato de sódio (ponto 4.2.11), em presença de cozimento de amido como indicador.  //   // 1 ml de solução de iodo (ponto 4.2.10) consumida correspondente a 1,5 mg de formaldeído.   // 4.2.15.  // Formaldeído padrão: solução diluída   //   // Efectuar sucessivamente uma diluição de 1/20 e depois uma diluição de 1/100 de solução-mãe em água.   //   // 1 ml desta solução contém cerca de 1 mg de formaldeído.   //   // Calcular o seu teor exacto.   // 4.3.   // Aparelhos e utensílios   // 4.3.1.  // Material corrente de laboratório   // 4.3.2.   // Filtro « separador de fase », ref. Whatman 1 PS (ou equivalente)  // 4.3.3.   // Centrifugadora   // 4.3.4.   // Banho-maria regulado a 60 °C   // 4.3.5.   // Espectrofotómetro   // 4.3.6.   // Tinas de vidro de 1 cm de percurso óptico   // 4.4.  // Técnica   // 4.4.1.   // Solução-amostra   //   // Num balão aferido de 100 ml, pesar cerca de 0,001 g de massa da amostra de ensaio (em g), correspondente a uma quantidade pressuposta de cerca de 150 mg de formaldeído.   //  // Completar até 100 ml com água e misturar (solução S).   //  // Verificar se o pH é próximo de 6, senão efectuar a diluição na solução de ácido clorídrico (ponto 4.2.6).  //  // Num balão de Erlenmeyer de 50 ml juntar:   //   // - 10,00 ml de solução S,   //   // - 5,00 ml de reagente de acetilacetona (ponto 4.2.12) e água, até um volume de 30 ml.  // 4.4.2.   // Solução-testemunha   //   // A interferência eventual de uma coloração de fundo na amostra de ensaio é eliminada da seguinte forma:   //   // Num Erlenmeyer de 50 ml juntar:   //   // - 10,00 ml de solução S,   //   // - 5,00 ml de reagente (ponto 4.2.13) e água até um volume de 30 ml.  // 4.4.3.   // Ensaio em branco   //   // Num Erlenmeyer de 50 ml juntar:   //   // 5,0 ml de reagente de acetilacetona (ponto 4.2.12) e água, até um volume de 30 ml.   // 4.4.4.  // Dosagem   // 4.4.4.1.   // Agitar as misturas preparadas nos pontos 4.4.1, 4.4.2 e 4.4.3. Mergulhar os balões em banho-maria a 60 °C, durante exactamente dez minutos. Arrefecer durante dois minutos num banho de água gelada.   // 4.4.4.2  // Transferir para uma ampola de decantação de 50 ml contendo exactamente 10 ml de 1-butanol (ponto 4.2.4). Lavar com 3 a 5 ml de água. Agitar fortemente a mistura durante trinta segundos exactos. Deixar decantar.   // 4.4.4.3.   // Filtrar a fase butanólica por filtro « separador de fase » (ponto 4.3.2) para as tinas do espectrofotómetro. Pode também recorrer-se a uma centrifugação (3 000 rotações/minuto durante cinco minutos).  // 4.4.4.4.   // Determinar a absorvência A1 a 410 nm do extracto da solução-amostra obtida no ponto 4.4.1 em relação ao extracto da solução testemunha (ponto 4.4.2).   // 4.4.4.5.  // Da mesma forma, determinar a absorvência A2 do extracto de ensaio em branco obtido no ponto 4.4.3 em relação a 1-butanol.  //   // NB: Todas estas operações devem ser executadas num período de vinte e cinco minutos a partir do momento em que o balão é colocado em banho-maria a 60 °C.  // 4.4.5.   // Curva de calibração   // 4.4.5.1.   // Num Erlenmeyer de 50 ml juntar:   //   // - 5,00 ml de solução-padrão diluída (ponto 4.2.15),   //   // - 5,00 ml de reagente de acetilacetona (ponto 4.2.12) e água, até um volume final de 30 ml.  // 4.4.5.2.   // Continuar segundo as indicações (ponto 4.4.4) e determinar a absorvência em relação ao 1-butanol (ponto 4.2.4).   // 4.4.5.3.   // Repetir o processo com 10, 15, 20 e 25 ml de solução-padrão diluída (ponto 4.2.15).   // 4.4.5.4.  // Para obter o valor do ponto 0 (correspondente à coloração dos reagentes) proceder como no ponto 4.4.4.5.   // 4.4.5.5.  // Construir a curva de calibração após subtracção do valor do ponto 0 de cada uma das absorvências obtidas nos pontos 4.4.5.1 e 4.4.5.3. A lei de Beer aplica-se até 30 mg de formaldeído.  // 4.5.   // Cálculos   // 4.5.1.   // Subtrair A2 de A1 e ler sobre a curva de calibração (ponto 4.4.5.5) a quantidade C expressa em microgramas de formaldeído contido na solução do ponto 4.4.1.   // 4.5.2.   // O teor em formaldeído da amostra (% m/m) é calculado segundo a fórmula:  1.2.3 //  // formaldeído % =  // C 103 ; m 1.2 //  // m = massa em g da toma da ensaio.  1.2 // 4.6.   // Repetibilidade (1)   //   // Para um teor em formaldeído de 0,2 %, a diferença entre os resultados de duas dosagens paralelas efectuadas na mesma amostra não deve ultrapassar 0,005 % para a dosagem colorimétrica com acetilacetona.   //   // Se a dosagem do formaldeído livre conduzir a resultados superiores aos previstos na Directiva 76/768/CEE, a saber:   //   // a) Compreendidos entre 0,05 % e 0,2 % em produto não etiquetado,   //   // b) Superiores a 0,2 % em produto etiquetado ou não,   //   // é obrigatório proceder segundo o método descrito no ponto 5.   // 5.  // DOSAGEM EM PRESENÇA DE LIBERTADORES DE FORMALDEÍDO  // 5.1.   // Princípio   //   // O formaldeído separado é transformado em derivado lutidínico amarelo por reacção em linha com a acetilacetona num reactor pós-coluna. O derivado formado é doseado por absorvência a 420 nm.   // 5.2  // Reagentes   //   // Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica e a água desmineralizada.   // 5.2.1.  // Água de qualidade HPLC   // 5.2.2.   // Acetato de amónio anidro   // 5.2.3.   // Ácido acético d420 = 1,05   // 5.2.4.  // Acetilacetona (conservada a 4 °C)   // 5.2.5.   // Fosfato dissódico anidro   // 5.2.6.   // Ácido ortofosfórico a 85 % (d = 1,7)   // 5.2.7.   // Metanol   // 5.2.8.   // Diclorometano  // 5.2.9.   // Formaldeído a 37 %- 40 %   // 5.2.10.  // Hidróxido de sódio 1 M   // 5.2.11.   // Ácido clorídrico 1 M   // 5.2.12.   // Ácido clorídrico 0,002 M   // 5.2.13.  // Cozimento de amido recentemente preparado de acordo com a Farmacopeia Europeia   // 5.2.14.   // Solução titulada de iodo 0,05 M   // 5.2.15.   // Solução titulada de tiossulfato de sódio 0,1 M   // 5.2.16.   // Fase móvel   //   // Solução aquosa de fosfato dissódico (ponto 5.2.5) 0,006 M ajustado a um pH 2,1 com ácido ortofosfórico (ponto 5.2.6).   // 5.2.17.  // Reagente pós-coluna   //   // Dissolver num balão aferido de 1 000 ml:   //   // - 62,5 g de acetato de amónio (ponto 5.2.2),   //   // - 7,5 ml de ácido acético (ponto 5.2.3),  //   // - 5 ml de acetilacetona (ponto 5.2.4).   //  // Completar até 1 000 ml com água (ponto 5.2.1).   //  // Manter o reagente ao abrigo da luz.   //   // Conservação: máximo de três dias a 25 °C.   //   // Não deve verificar-se alteração da cor.   // 5.2.18.   // Formaldeído padrão: solução-mãe   //   // Num balão aferido de 1 000 ml introduzir 10 g de formaldeído (ponto 5.2.9) e completar com água até 1 000 ml.   //   // Determinação do título da solução-mãe:   //  // Tomar 5,00 ml, adicionar 25,00 ml da solução titulada de iodo (ponto 5.2.14) e 10 ml de solução de hidróxido de sódio (ponto 5.2.10).   //   // Deixar repousar durante cinco minutos.   //   // Acidificar com 11,00 ml de HCL (ponto 5.2.11) e dosear o iodo em excesso com uma solução titulada de tiossulfato de sódio (ponto 5.2.15), em presença de cozimento de amido (ponto 5.2.13) como indicador.   //   // 1 ml de solução de iodo (ponto 5.2.14) consumida corresponde a 1,5 mg  (1) Segundo a norma ISO 5725.   // 5.2.19.   // Formaldeído padrão: solução diluída   //  // Efectuar uma diluição a 1/100 da solução-mãe na fase móvel (ponto 5.2.16). 1 ml desta solução contém cerca de 37 mg de formaldeído; calcular o seu teor exacto.   // 5.3.  // Aparelhos   // 5.3.1.   // Material corrente de laboratório   // 5.3.2.   // Uma bomba HPLC sem pulsações   // 5.3.3.  // Uma bomba de baixa pressão sem pulsações para o reagente (ou uma segunda bomba HPLC com as mesmas características da primeira)   // 5.3.4.   // Uma válvula de injecção munida de uma ansa de 10 ml   // 5.3.5.   // Reactor pós-coluna com os seguintes elementos:   //   // um balão de três tubuladuras de 1 l,   //   // + um aquecedor de balões de 1 l   //   // + duas colunas Vigreux com um mínimo de dez discos (refrigerante a ar),   //   // + um tubo inox (para permuta térmica) 1,6 mm - IJ int. 0,23 mm C = 400 mm,   //   // + tubo teflon 1,6 mm - IJ int. 0,30 mm C = 5 m (Tricotin) (vêr apêndice 1),   //   // + um « T » sem volume morto (Valco ou equivalente),   //   // + três junções « Union » sem volume morto   //   // ou: um módulo pós-coluna do tipo Applied Biosystems PCRS 520 ou equivalente, munido de um reactor de 1 ml.  // 5.3.6.   // Membrana filtrante 0,45 m   // 5.3.7.   // Cartucho SEP PAKR C18 (ou equivalente)   // 5.3.8.   // Colunas prontas para uso:   //  // - Bischoff hypersil RP 18 (tipo NC ref. C 25.46 1805) (5 m - C = 250 mm - IJ int. = 4,6 mm)   //   // - ou Dupont, Zorbax ODS (5 m - C = 250 mm - IJ int. = 4,6 mm)   //   // - ou Phase SEP, sphérisorb ODS 2 (5m - C = 250 mm - IJ int. = 4,0 mm)  // 5.3.9.   // Pré-coluna   //   // Bischoff K1 Hypersil RP 18 (ref. K1 G 6301 1805) ou equivalente 5m - C = 10 mm)  // 5.3.10.   // A coluna e a pré-coluna são ligadas por um sistema Ecotube (ref. A 15020508 Bischoff) ou equivalente  // 5.3.11.   // Efectuar a montagem (ponto 5.3.5) segundo o esquema do apêndice 2.   //   // As ligações a seguir à válvula de injecção devem ser o mais curtas possível.   //   // Neste caso, o tubo inox colocado entre a saída do reactor e a entrada do detector tem por objectivo arrefecer a mistura antes da detecção. A temperatura dentro do detector não é conhecida mas é constante.   // 5.3.12.   // Detector de UV visível  // 5.3.13.   // Registador   // 5.3.14.   // Centrifugadora  // 5.3.15.   // Banho de ultra-sons   // 5.3.16.   // Vibrador (tipo Vortex ou equivalente)   // 5.4.   // Técnica   // 5.4.1.   // Curva de calibração   //   // Obtém-se medindo a altura dos picos em função da concentração.   //   // As soluções-padrão obtêm-se por diluição da solução diluída de formaldeído padrão (ponto 5.2.19) na fase móvel (ponto 5.2.16):   //   // - 1,00 ml de solução-padrão (ponto 5.2.19) diluída a 20,00 ml *cerca de 185 mg/100 ml,   //   // - 2,00 ml de solução-padrão (ponto 5.2.19) diluída a 20,00 ml *cerca de 370 m g/100 ml,   //   // - 5,00 ml de solução-padrão (ponto 5.2.19) diluída a 25,00 ml *cerca de 740 mg/100 ml,   //   // - 5,00 ml de solução-podrão (ponto 5.2.19) diluída a 20,00 ml *cerca de 925 mg/100 ml.   //   // As soluções-padrão são guardadas durante uma hora à temperatura do laboratório e devem ser preparadas na altura.   //   // A linearidade da curva de calibração é adequada para concentrações de 1,00 a 15,00 mg/ml.  (1) Segundo a norma ISO 5725.  Apêndice 1  CONSTRUÇÃO DE UM TRICOTIN  ACESSÓRIOS UTILIZADOS PARA A CONSTRUÇÃO DO TRICOTIN:  - um cilindro de madeira:  diâmetro externo de 5 cm; no meio do cilindro é feito um furo de 1,5 cm. Pregam-se quatro puas de aço de forma a ficarem equidistantes (ver o esquema do cilindro nas figuras 1 e 2). Distância entre duas puas: 1,8 cm. Distância entre uma pua e o furo central: 0,5 cm,  - uma haste rígida (de tipo agulha de crochet), para fazer as laçadas a partir do tubo Teflon,  - tubo Teflon 1,6 mm - IJ int. 0,3 mm; comprimento: cinco metros.  FUNCIONAMENTO DO TRICOTIN  Para fazer funcionar o Tricotin é necessário enfiar o tubo Teflon de cima para baixo através do tubo central do cilindro (deixando sair pela face inferior cerca de 10 cm de tubo, o que permitirá puxar ligeiramente o cordão que vai sendo confeccionado) e enrolar o tubo à volta de cada uma das quatro puas para efectuar a primeira volta (ver figura 3).  A entrada e a saída do Tricotin são providas de casquilhos e parafusos de pressão: é necessário ter cuidado para não esmagar o Teflon durante o engaste.  A partir da segunda volta fazer passar o tubo pelo exterior de cada pua, para em seguida formar uma laçada da seguinte forma:  - fazer passar o tubo da volta inferior sobre o tubo da volta superior com a ajuda da haste rígida (ver figura 4).  Este trabalho deve ser repetido para cada uma das puas, respeitando a ordem 1, 2, 3 e 4, até se obterem os cinco metros ou o comprimento desejado.  Deixar cerca de 10 cm de tubo para fechar o cordão. Passar o tubo por dentro de cada uma das quatro laçadas e puxar ligeiramente, fechando assim o cordão.  NB: Existem no mercado Tricotins fabricados para as reacções pós-coluna (Supelco). Esquema do cilindro  1.2.3 // Figura 1 Figura 2  //  // Figura 3 1ª volta Figura 4 2ª volta Para formar a laçada passar o tubo inferior (a cheio) por cima do 2º tubo (a tracejado) Figura 5  Apêndice 2  1.2 // 1   // = Bomba HPLC (5.3.2)   // 2   // = Válvula de injecção (5.3.4)   // 3   // = Coluna com pré-coluna   // 4  // = Bomba do reagente   // 5   // = T sem volume morto  // 5'   // = T (Vortex)   // 6-6'   // = Junção «Union » sem volume morto   // 7   // = Tricotin   // 7'   // = Reactor  // 8   // = Balão de três tubuladuras com água a ferver   // 9   // = Aquecedor de balões   // 10   // = Refrigerante   // 11  // = Tubo inox de troca térmica   // 11'   // = Dispositivo de troca térmica   // 12   // = Detector de UV visível   // 13  // = Módulo pós-coluna PCRS 520  5.3.5.  5.3.6.  Eluante Reagente »