CELEX: 31983R3590
Language: it
Date: 1983-12-13 00:00:00
Title: Regolamento (CEE) n. 3590/83 della Commissione del 13 dicembre 1983 che stabilisce i metodi comunitari di analisi dell' alcole neutro applicabili nel settore del vino

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31983R3590

Regolamento (CEE) n. 3590/83 della Commissione del 13 dicembre 1983 che stabilisce i metodi comunitari di analisi dell' alcole neutro applicabili nel settore del vino  

Gazzetta ufficiale n. L 363 del 24/12/1983 pag. 0001 - 0014 edizione speciale spagnola: capitolo 03 tomo 29 pag. 0180  edizione speciale portoghese: capitolo 03 tomo 29 pag. 0180 

++++REGOLAMENTO ( CEE ) N . 3590/83 DELLA COMMISSIONE  del 13 dicembre 1983  che stabilisce i metodi comunitari di analisi dell ' alcole neutro applicabili nel settore del vino  LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,  visto il regolamento ( CEE ) n . 337/79 del Consiglio , del 5 febbraio 1979 , relativo all ' organizzazione comune del mercato vitivinicolo ( 1 ) , modificato da ultimo dal regolamento ( CEE ) n . 1595/83 ( 2 ) , in particolare l ' articolo 11 , paragrafo 5 , l ' articolo 12 bis , paragrafo 5 , l ' articolo 15 , paragrafo 9 , l ' articolo 39 , paragrafo 8 , l ' articolo 40 , paragrafo 6 , e l ' articolo 41 , paragrafo 7 ,  considerando che il regolamento ( CEE ) n . 2179/83 del Consiglio , del 25 luglio 1983 , che stabilisce regole generali relative alla distillazione dei vini e dei sottoprodotti della vinificazione ( 3 ) , prevede che , mediante le varie distillazione del settore vitivinicolo , si possa ottenere alcole neutro , definito nell ' allegato del suddetto regolamento sulla base di criteri relativi alla sua composizione ; che , per poter verificare l ' osservanza di tali criteri , occorre stabilire metodi di analisi comunitari ;  considerando che è opportuno prendere in considerazione come metodi di analisi comunitari quelli che sono generalmente riconosciuti , garantendone l ' applicazione uniforme e pubblicandoli in tutte le lingue della Comunità ;  considerando che è necessario adottare le misure transitorie appropriate per tener conto dell ' alcole neutro già ottenuto in virtù delle distillazioni decise per la campagna 1983/1984 ;  considerando che le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per i vini ,  HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO :  Articolo 1  1 . I metodi di analisi comunitari dell ' alcole neutro , come definito nell ' allegato del regolamento ( CEE ) n . 2179/83 , figurano nell ' allegato del presente regolamento .  2 . I metodi di analisi di cui al paragrafo 1 si applicano all ' alcole neutro ottenuto , a partire dalla data dell ' entrata in vigore del presente regolamento , mediante le varie distillazioni previste dal regolamento ( CEE ) n . 337/79 .  Per l ' alcole neutro ottenuto anteriormente alla data di cui al primo comma mediante le distillazioni decise per la campagna viticola 1983/1984 , ogni Stato membro utilizza i metodi di analisi abitualmente applicati sul proprio territorio .  Articolo 2  Il presente regolamento entra in vigore il terzo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee .  Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri .  Fatto a Bruxelles , il 13 dicembre 1983 .  Per la Commissione  Poul DALSAGER  Membro della Commissione  ( 1 ) GU n . L 54 del 5 . 3 . 1979 , pag . 1 .  ( 2 ) GU n . L 163 del 22 . 6 . 1983 , pag . 48 .  ( 3 ) GU n . L 212 del 3 . 8 . 1983 , pag . 1 .  ALLEGATO  METODI COMUNITARI DI ANALISI DELL 'ALCOLE NEUTRO APPLICABILI NEL SETTORE DEL VINO  1 . INTRODUZIONE  1 . PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER ANALISI  1.1 . Considerazione di carattere generale  Il volume del campione di laboratorio destinato all ' analisi deve normalmente essere di 1,5 l , a meno che una particolare determinazione richieda una maggiore quantità .  1.2 . Preparazione del campione  Il campione deve essere reso omogeneo prima dell ' analisi .  1.3 . Conservazione  Il campione preparato deve essere sempre conservato in un recipiente a tenuta d ' aria e d ' umidità e immagazzinato in modo da evitare il deterioramento ; in particolare le chiusure ermetiche di sughero , gomma e plastica non devono venire in contatto diretto con l ' alcole ed è espressamente vietato l ' impiego della ceralacca .  2 . REAGENTI  2.1 . Acqua  2.1.1 . Ogniqualvolta si fra menzione di acqua in relazione a soluzioni , diluizioni o lavaggio , si deve usare acqua distillata o acqua demineralizzata di purezza almeno equivalente .  2.1.2 . Ogniqualvolta si fra riferimento a una « soluzione » o « diluizione » senza ulteriori indicazioni di reagenti , si intende una soluzione acquosa .  2.2 . Prodotti chimici  Tutti i prodotti chimici , salvo diversa specificazione , devono possedere la qualità dei reagenti utilizzati per analisi .  3 . ATTREZZATURE  3.1 . Elenco delle attrezzature  L ' elenco delle attrezzature comprende solo voci destinate a un uso speciale e voci con una particolare specificazione .  3.2 . Bilancia per analisi  La bilancia per analisi è una bilancia con una sensibilità di almeno 0,1 mg .  4 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  4.1 . Risultati  Il risultato indicato nella relazione d ' analisi è il valore medio ottenuto con almeno due determinazioni di soddisfacente ripetibilità ( fattore « r » ) .  4.2 . Calcolo dei risultati  Salvo diversa specificazione , i risultati devono essere calcolati in grammi per ettolitro di etanolo al 100 % v/v .  4.3 . Numero di cifre significative  Il risultato non deve contenere più cifre significative di quante siano richieste dalla precisione del metodo d ' analisi utilizzato .  2 . METODO 1 : DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO D ' ALCOLE  Il titolo alcolometrico volumico dell ' alcole deve essere determinato secondo le disposizioni nazionali vigenti o , in caso di controversia , mediante alcolometri o densimetri , quali sono definiti nella direttiva 76/765/CEE del Consiglio , del 27 luglio 1976 , per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri in materia di alcolometri e densimetri per alcole ( 1 ) .  Esso è espresso in percentuale volumica , come prescritto dalla direttiva 76/766/CEE del Consiglio , del 27 luglio 1976 , per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri in materia di tavole alcolometriche ( 2 ) .  3 . METODO 2 : VALUTAZIONE DEL COLORE E DELLA LIMPIDEZZA  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo consente di determinare il colore e la limpidezza dell ' alcole neutro .  2 . DEFINIZIONE  Colore e limpidezza : il colore e la limpidezza determinati con il procedimento indicato .  3 . PRINCIPIO  Il colore e la limpidezza sono valutati con metodo visivo mediante paragone con acqua su fondo bianco e su fondo nero .  4 . APPARECCHI  4.1 . Cilindri di vetro , incolori , altezza minima 40 cm .  5 . PROCEDIMENTO  Callocare due cilindri di vetro ( punto 4 ) sul fondo bianco o nero e riempire un cilindro con il campione fino ad una altezza di circa 40 cm e l ' altro con acqua fino alla stessa altezza .  Osservare il campione dall ' alto , ossia attraverso la lunghezza del cilindro , e confrontarlo con il tubo di confronto .  6 . INTERPRETAZIONE  Valutare il colore e la limpidezza del campione , osservandolo come stabilito al punto 5 .  4 . METODO 3 : DETERMINAZIONE DEL TEMPO DI DECOLORAZIONE DEL PERMANGANATO  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina il tempo di decolorazione del permanganato per l ' alcole neutro .  2 . DEFINIZIONE  Il tempo di decolorazione del permanganato è il numero di minuti necessari affinchù il colore del campione corrisponda al colore standard dopo l ' aggiunta a 50 ml del campione di 2 ml d ' una soluzione di 0,2 g/l di permanganato di potassio .  3 . PRINCIPIO  Il tempo necessario affinchù il colore del campione , dopo l ' aggiunta del permanganato di potassio , corrisponda a un colore standard è determinato e definito come tempo di decolorazione del permanganato .  4 . REAGENTI  4.1 . Soluzione di permanganato di potassio , 0,2 g/l . Preparare immediatamente prima dell ' uso .  4.2 . Soluzione di cloruro di cobalto . Pesare accuratamente 5,0 g di cloruro di cobalto ( II ) esaidrato ( CoCl2.6H2O ) in un matraccio tarato da 100 ml e sciogliere in un po ' d ' acqua . Aggiungere 2,5 ml di acido cloridrico concentrato , e portare al volume con acqua .  4.3 . Soluzione di nitrato d ' uranile . Pesare accuratamente 4,0 g di nitrato d ' uranile esaidrato ( UO2 ( NO3 ) 2.6H2O ) in un matraccio tarato da 100 ml e sciogliere in un po ' d ' acqua . Aggiungere 2,5 ml di acido cloridrico concentrato ; quindi portare al volume con acqua .  4.4 . Colore di riferimento standard . Versare con una pipetta 5,0 ml di soluzione di cloruro di cobalto ( 4.2 ) e 7,0 ml di soluzione di nitrato d ' uranile ( 4.3 ) in un matraccio tarato da 50 ml e portare al volume con acqua .  5 . APPARECCHI  5.1 . Tubi di Nessler da 100 ml , di vetro incolore trasparente , graduati a 50 ml , con tappi di vetro smerigliato .  5.2 . Pipette da 2 ml .  5.3 . Termometro , misurante fino a 50° C , graduato secondo divisioni di 0,1 o 0,2° C .  5.4 . Bilancia per anlisti .  5.5 . Bagnomaria , controllato mediante termostato a 20 ± 0,5° C .  5.6 . Matracci tarati , da 50 ml e da 100 ml , con tappi di vetro smerigliato .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Risciacquare un tubo ( 5.1 ) con il campione di laboratorio , riempirlo fino alla tacca con il campione e porre a bagnomaria ( 5.5 ) a temperatura costande di 20 ± 0,5° C . Dopo 20 minuti togliere il tubo dal bagnomaria e aggiungere 2 ml della soluzione di permanganato di potassio ( 4.1 ) dalla pipetta ( 5.2 ) . Controllare l ' ora . Tappare immediatamente il cilindro . Agitare bene e porre il cilindro di nuovo a bagnomaria .  6.2 . Osservare il cambiamento di colore della soluzione e confrontare il colore togliendo di tanto in tanto il cilindro dal bagnomaria e ponendolo , su un fondo bianco , accanto a un secondo cilindro riempito fino alla tacca con il colore standard ( 4.4 ) . Aver cura di non esporre alla luce diretta del sole , durante la prova , la soluzione da esaminare . Osservare l ' ora alla quale il colore della soluzione in esame diventa uguale al colore standard .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Interpretazione  Il tempo di decolorazione è il tempo necessario affinchù il colore del cilindro del campione corrisponda a quello del cilindro standard .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra i tempi di due prove effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 2 minuti .  8 . OSSERVAZIONI  8.1 . Tracce di biossido di manganese hanno effetto catalizzante sulla reazione ; assicurarsi che le pipette ed i tubi di Nessler utilizzati siano stati scrupolosamente puliti e siano esclusivamente riservati a questo uso . Pulirli con acido cloridrico e siacquarli accuratamente con acqua ; l ' apparecchio di vetro non deve presentare tracce brunastre .  8.2 . La qualità dell ' acqua impiegata per preparare la soluzione diluita di permanganato ( 4.1 ) deve essere accuratamente controllata ; essa non deve consumare parte del quantitativo di permanganato . Se non è possibile ottenere la qualità di permanganato per ottenere una colorazione leggermente rosa . La soluzione così ottenuta dovrà quindi essere raffreddata ed usata per la diluizione .  8.3 . Per taluni campioni la decolorazione può avvenire senza passare attraverso la sfumatura esatta della soluzione di riferimento .  8.4 . La prova del permanganato può essere falsata se il campione di alcole da analizzare non è stato conservato in un recipiente perfettamente pulito , chiuso da un tappo di vetro smerigliato sciacquato con alcole o da un altro tappo rivestito di stagno o di allumino .  5 . METODO 4 : DETERMINAZIONE DELLE ALDEIDI  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina le aldeidi dell ' alcole neutro , espresse in acetaldeide .  2 . DEFINIZIONE  Il tenore di aldeidi è il contenuto di aldeidi determinate con il metodo indicato , espresso in acetaldeide .  3 . PRINCIPIO  Il colore ottenuto dopo la reazione del campione con il reagente di Schiff è confrontato con soluzioni standard il cui tenore di acetaldeide è noto .  4 . REAGENTI  4.1 . Reagente di Schiff  Versare 1 500 ml di acqua in un matraccio conico da 3 000 ml e 4,500 ( ± 0,005 ) g di cloridrato di pararosanilina ( fuscina basica ) e agitare in modo da sciogliere . Aggiungere 9,60 ( ± 0,05 ) g di metabisolfito di sodio ( Na2S2O5 ) , mescolare e lasciar riposare per 5 o 10 minuti . Aggiungere 40 ml d ' una soluzione d ' acido solforico a 3 mol/l . Mescolare con cura , tappare e lasciar riposare per una notte . Se necessario , usare carbone attivo per rendere incolore la soluzione nel matraccio . Conservare al riparo dalla luce in una bottiglia scura .  Determinate il tenore d ' anidride solforosa del reagente procedendo nel seguente modo : versare con una pipetta 10 ml di reagente procedendo nel seguente modo : versare con una pipetta 10 ml di reagente di Schiff decolorato in un matraccio conico da 250 ml , aggiungere 200 ml d ' acqua e 5 ml di soluzione di amido . Titolare l ' anidride solforosa libera fino al punto di viraggio dell ' amido con una soluzione standard di iodio a 0,05 mol/l ( 0,1 N ) . Il tenore di anidride solforosa deve essere compreso tra 2,8 e 4,8 millimoli d ' anidride solforosa per 100 ml del reagente di Schiff . Qualora fosse al di fuori de questa gamma , il contenuto deve essere , secondo i casi , o aumento con l ' aggiunta d ' una ben calcolata quantità di metabisolfito di sodio , o ridotto facendo gorgogliare aria attraverso il reagente .  4.2 . Soluzioni standard d ' acetaldeide  Pesare con cura 1,386 g ± 0,0001 g di ammonaldeide purificata ( vedi nota 1 ) e scioglierla in 1 000 ml di etanolo esente da aldeidi , al 96 % v/v ( vedi nota 2 ) . La soluzione contiene cosi 1 g d ' acetaldeide per litro . Diluire la soluzione in modo da ottenere una concentrazione di 0,1 g d ' acetaldeide per litro . Diluire ulteriormente con etanolo esente da aldeidi , al 96 % vol in modo da ottenere soluzioni standard contenenti 0,002 , 0,003 , 0,005 , 0,007 , 0,009 e 0,01 g d ' aldeidi per litro .  Nota 1  L ' ammonaldeide che si trova in commercio deve essere purificata come segue : sciogliere 5 g d ' ammonaldeide in una piccola quantità d ' etanolo assoluto e far precipitare aggiungendo un volume doppio di etere dietilico secco . Filtrare i cristalli attraverso un filtro di Buchner , lavare immediatamente con etere dietilico ed essiccare per tre o quattro ore in un essiccatore sotto vuoto , in presenza d ' acido solforico concentrato . L ' ammonaldeide cosi purificata deve essere incolore . In caso contrario , si deve nuovamente procedere alla purificazione .  Nota 2  L ' etanolo esente da aldeide deve essere preparato facendo bollire a riflusso per due ore 500 ml d ' etanolo assoluto con 5 g di m-fenilendiamina , distillando , scartando i primi 50 ml e gli ultimi 50 ml del distillato . Portare la concentrazione al 96 % v/v aggiungendo d ' acqua necessario e poi mescolando .  5 . APPARECCHI  5.1 . Tubi colorimetrici , ciascuno dei quali munito d ' un tappo di vetro smerigliato , della capacità di 20 ml , con due tacche : a 10 e 14 ml .  5.2 . Pipetta da 5 ml .  5.3 . Bagnomaria , controllato mediante termostato a 20 ± 0,5 ° C .  5.4 . Spettrofotometro con vaschette di spessore compresto fra 10 e 50 mm .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Versare con una pipetta 5 ml del campione in un tubo colorimetrico ( 5.1 ) , 5 ml di ciascuna soluzione standard ( 4.2 ) in altri tubi , e 5 ml di sola acqua , come riferimento , in un altro tubo colorimetrico ( 5.1 ) . Diluire il contenuto di tutti i tubi con acqua portandolo a 10 ml . Aggiungere a ciascun tubo il reagente di Schiff ( 4.1 ) fino alla tacca di 14 ml . Tappare i tubi , mescolare con cura le soluzioni capovolgendo i tubi ( se possibile , simultaneamente ) e porre nel bagnomaria ( 5.3 ) a 20 ± 0,5 ° C per 20 minuti .  6.2 . Trasferire le soluzioni in una seri di vaschette spettrofotometriche di opportuno spessore ponendo la soluzione di riferimento , preparata come sopra , nella vaschetta di riferimento .  Determinare la densità ottica di ciascuna soluzione standard e della soluzione campione , a 546 mm dopo 20 minuti esatti .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Formula e metodo di calcolo  Tracciare un grafico della densità ottica in funzione della concentrazione di acetaldeide e determinare , mediante riferimento a tale grafico , la concentrazione del campione .  Il tenore di aldeidi espresso in acetaldeide , in g per hl di etanolo al 100 % v/v , è dato alla seguente formula :  10,000 A/T  in cui :  A = tenore di acetaldeide nella soluzione campione , in g per litro , determinato mediante riferimento alla curva standard .  T = titolo alcolometrico volumico , determinato con il metodo 1 .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 0,1 g di aldeidi per hl di alcole a 100 % vol .  6 . METODO 5 : DETERMINAZIONE DEGLI ALCOLI SUPERIORI  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina gli alcoli superiori dell ' alcole neutro , espressi in 2-metilpropan-1-olo .  2 . DEFINIZIONE  Il tenore di alcoli superiori è il contenuto di alcoli superiori determinato col metodo indicato , espresso in 2-metilpropan-1-olo .  3 . PRINCIPIO  Gli assorbimenti dei prodotti colorati risultanti dalla reazione tra alcoli superiori e un ' aldeide aromatica in acido solforico caldo ( reazione di Komarowsky ) sono determinati a 492 nm corretti dalla presenza di qualsiasi aldeide nel campione e confrontati con quelli prodotti dal 2-metilpropan-1-olo reagente alle medesime condizioni .  4 . REAGENTI  4.1 . Soluzione di aldeide salicilica , 1 % m/m , preparata aggiungendo 1 g di aldeide salicilica a 99 g di etanolo al 96 % v/v ( esente da olio di flemma ) .  4.2 . Acido solforico , concentrato , m/v = 1,84 g/cm3 .  4.3 . 2-metilpropan-1-olo .  4.4 . Soluzioni standard di 2-metilpropan-1-olo .  Diluire il 2-metilpropan-1-olo ( 4.3 ) con etanolo al 96 % v/v in modo da ottenere una serie di standard contenenti 0,2 ; 0,4 ; 0,6 e 1,0 g di 2-metilpropan-1-olo per ettolitro di soluzione ;  4.5 . Soluzioni standard di acetaldeide .  Preparare le soluzioni standard di acetaldeide come descritto al punto 4.2 del metodo 4 .  4.6 . Etanolo al 96 % v/v esente da alcoli superiori e da aldeidi .  5 . APPARECCHI  5.1 . Spettrofotometro d ' assorbimento , capace di determinare l ' assorbimento di soluzioni a 492 nm .  5.2 . Vaschette per spettrofotometro , d ' uno spessore di 10 , 20 e 50 mm .  5.3 . Bagnomaria , controllato mediante termostato a 20 ± 0,5° C .  5.4 . Cilindri .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Tenore di aldeidi  Determinare il tenore di aldeidi del campione , espresso in acetaldeide , secondo il metodo 4 .  6.2 . Curva di taratura : 2-metilpropan-1-olo  Versare con una pipetta 10 ml di ciascuna soluzione standard di 2-metilpropan-1-olo ( 4.4 ) e 10 ml di etanolo ( 4.6 ) in cilindri di vetro muniti di tappi di vetro smerigliato . Versare con una pipetta 1 ml di soluzione di aldeide salicilica ( 4.1 ) nei cilindri , quindi 20 ml di acido solforico ( 4.2 ) .  Mescolare bene i contenuti inclinando con cura più volte avanti e indietro i cilindri ( preoccupandosi di sollevare il tappo ogni tanto ) . Lasciare 10 minuti a temperatura ambiente , quindi mettere a bagnomaria ( 5.3 ) ad una temperatura di 20 ± 5° C . Dopo 20 minuti versare il contenuti in una serie di vaschette per spettrofotometro .  Esattamente 30 minuti dopo aver aggiunto l ' acido solforico , determinare l ' assorbimento delle soluzioni a 492 nm , usando l ' acqua nella vaschetta di riferimento dello spettrofotometro .  Tracciare una curva di taratura dell ' assorbimento in funzione della concentrazione del 2-metilpropan-1-olo .  6.3 . Curva di taratura - Aldeidi  Ripetere quanto descritto al punto 6.2 , sostituendo però i 10 ml di ciascuna soluzione standard di 2-metilpropan-1-olo son 10 ml di ciascuna soluzione standard di acetaldeide .  Tracciare una curva di taratura dell ' assorbimento a 492 nm in funzione della concentrazione di acetaldeide .  6.4 . Determinazione del campione  Ripetere quanto descritto al punto 6.2 , sostituendo però i 10 ml di ciascuna soluzione standard di 2-metilpropan-1-olo con 10 ml del campione .  Determinare l ' assorbimento del campione .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Formula e metodo di calcolo  7.1.1 . Rettificare l ' assorbimento del campione sottraendo il valore dell ' assorbimento corrispondente alla concentrazione di aldeidi nel campione ( ottenuta in base alla curva di taratura tracciata come indicato alla punto 6.3 ) .  7.1.2 . Determinare la concentrazione di alcoli superiori , nel campione , espressi in 2-*metilpropan-1-olo , in base alla curva di taratura tracciata come indicato al punto 6.2 , usando però l ' assorbimento rettificato ( 7.1.1 . ) .  7.1.3 . Il tenore di alcoli superiori , espresso in 2-metilpropan-1-olo , in g per hl etanolo al 100 % v/v , è dato dalla formula :  A × 100/T  in cui :  A = concentrazione di alcoli superiori nel campione , determinata come indicato al punto 7.1.2 .  T = titolo alcolometrico volumico del campione , determinato con il metodo 1 .  7 . 2 . Repetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 0,25 g per hl di alcole al 100 % vol .  7 . METODO 6 : DETERMINAZIONE DELL ' ACIDITÀ TOTALE  1.PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina l ' acidità totale dell ' alcole neutro , espressa in acido acetico . 2 . DEFINIZIONE  L ' acidità totale , espressa in acido acetico , è determinata con il metodo indicato .  3 . PRINCIPIO  Il campione , dopo essere stato degassato , è titolato con una soluzione standard d ' idrossido di sodio , e l ' acidità è calcolata in acido acetico .  4 . REAGENTI  4.1 . Soluzione d ' idrossido di sodio , 0,01 mol/l , conservata in modo da rendere minimo il contatto con l ' anidride carbonica .  4.2 . Soluzione dell ' indicatore rosso di fenolo , 1 g/l : prapararla sciogliendo l ' indicatore solido in sufficiente soluzione di idrossido di sodio ( 4.1 ) e diluendo con acqua . Da utilizzare quando non si utilizza il pH metro .  5 . APPARECCHI  5.1 . pH metro , con un ' accuratezza di 0,1 unità pH .  5.2 . Elettrodi : un elettrodo a vetri combinati o un elettrodo a vetro semplice e elettrodi di riferimento , con opportuni morsetti per tenere gli elettrodi .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Degassare una frazione del campione riscaldandolo solo fino ad ebollizione e raffreddandolo rapidamente , ovvero facendo gorgogliare azoto attraverso il campione .  6.2 . Neutralizzare circa 50 ml di acqua , precedentemente bollita e raffreddata , in un bicchiere o matraccio conico . Versare con una pipetta 50 ml del campione degassato nell ' acqua e titolare mediante idrossido di sodio standard ( 4.1 ) sino a raggiungere :  a ) il punto di viraggio del rosso di fenolo utilizzando l ' indicatore preparato ( 4.2 ) , o  b ) 7,8 pH utilizzando il pH metro e gli elettrodi ( 5.1 e 5.2 ) . Sia V0 il volume di idrossido di sodio utilizzato nella titolazione , in ml .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Formula e metodo di calcolo  Il tenore di acidità totale , espresso in acido acetico , in g per hl di alcole al 100 % vol , è dato dalla seguente formula :  1,2 V0 × 100/T  in cui :  V0 sono i millilitri di idrossido di sodio a 0,01 mol/l necessario per la neutralizzazione .  T è il titolo alcolometrico volumico del campione determinato con il metodo 1 .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapido successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 0,3 g per hl di alcole al 100 % vol .  8 . METODO 7 : DETERMINAZIONE DEGLI ESTERI  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina gli esteri dell ' alcole neutro , espressi in acetato d ' etile .  2 . DEFINIZIONE  Il tenore di esteri è il contenuto in esteri determinato con il metodo indicato , espresso in acetato d ' etile .  3 . PRINCIPIO  Gli esteri reagiscono quantitativamente con il cloridrato d ' idrossilammina in soluzione alcalina , in modo da formare acidi idrossammici . Questi poi formano complessi colorati in presenza di ione ferrico in soluzione acida . L a densità ottica di tali complessi è misurata a 525 nm .  REAGENTI  4.1 . Acido cloridrico , 4 mol/l .  4.2 . Soluzione di cloruro ferrico , 0,37 mol/l in acido cloridrico a 1 mol/l .  4.3 . Soluzione di cloridrato di idrossilammina , 2 mol/l . Conservare in frogorifero .  4.4 . Soluzione di idrossido di sodio , 3,5 mol/l .  4.5 . Soluzioni standard d ' acetato d ' etile contenenti 0,0 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 g d ' acetato d ' etile per hl di soluzione acquosa d ' etanolo al 50 % v/v , esente da esteri .  5 . APPARECCHI  5.1 . Spettrofotometro d ' assorbimento con vaschette avent uno spessore di 50 mm .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Preparazione del campione  Determinare la concentrazione del campione ( utilizzando il metodo 1 ) e portare una frazione di esso al 50 % v/v con l ' aggiunta d ' acqua .  6.2 . Versare con una pipetta frazioni di 10,0 ml del campione e di ciacuna soluzione standard , compresa quella di 0,0 g/hl come riferimento , in tubi di prova .  Aggiungere in ciascun tubo 2,0 ml di soluzione di cloridrato di idrossilammina ( 4.3 ) , seguiti da 2,0 ml di acido cloridrico ( 4.1 ) nel solo tubo di riferimento .  Aggiungere in tutti i tubi , mescolando , 2,0 ml della soluzione di idrossido di sodio ( 4.4 ) .  Dopo 15 minuti aggiungere , mescolando , 2,0 ml di acido cloridrico ( 4.1 ) in tutti i tubi ad eccezione di quello di riferimento e 2 ml di soluzione di cloruro ferrico ( 4.2 ) in tutti i tubi .  6.3 . Trasferire ciascuna soluzione in vaschette , dello spessore di 50 mm , d ' uno spettrofotometro d ' assorbimento , e misura la densità ottica a 525 nm utilizzando la soluzione di riferimento nella vaschetta di riferimento .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Formula e metodo di calcolo  Tracciare il grafico della densità ottica delle soluzioni standard in funzione della loro concentrazione . Determinare il contenuto di esteri del campione mediante riferimento al grafico .  Moltiplicare il valore ottenuto per 2,0 in modo da ottenere il tenore totale di esteri del campione , espresso in acetato d ' etile , in g per hl di alcole al 100 % vol .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 0,2 g di esteri n espressi in acetato d ' etile , per hl di alcole al 100 % vol .  9 . METODO 8 : DETERMINAZIONE DELLE BASI AZOTATE VOLATILI  1 . PORTATA E CAMPO D 'APPLICAZIONE  Il metodo determina le basi azotate volatili degli alcoli neutri , espresse in azoto .  2 . DEFINIZIONE  Il tenore di basi azotate volatili è il contenuto di tali basi determinato con il metodo indicato , espresso in azoto .  3 . PRINCIPIO  Il campione viene fatto evaporare fino a un piccolo volume , in presenza d ' acido solforico , e il tenore d ' ammoniaca è quindi determinato mediante la tecnica di microdiffusione di Conway .  4 . REAGENTI  4.1 . acido solforico , 1 mol/l .  4.2 . Soluzione di indicatore d ' acido borico . Sciogliere 10 mg d ' acido borico , 8 mg di verde du bromocresolo e 4 mg di rosso di metile in una soluzione di propan-2-olo al 30 % vol e portare a 1 000 ml con l ' aggiunta del propan-2-olo al 30 % vol .  4.3 . Soluzione di idrossido di potassio , 500 g/l , privo di anidride carbonica .  4.4 . Acido cloridrico , 0,02 mol/l .5 . APPARECCHI  5.1 . Piatto d ' evaporazione , di capacità sufficiente ad accogliere 50 ml del campione .  5.2 . Bagnomaria .  5.3 . Matraccio di Conway con un coperchio a tenuta perfetta : per la descrizione e le dimensioni suggerite vedere figura 1 .  5.4 . Microburetta da 2 a 5 ml , graduate a 0,01 ml .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Versare con una pipetta 50 ml del campione ( o 200 ml del campione se i prevede un tenore d ' azoto inferiore a 0,2 g per hl del campione ) in un piatto di vetro , aggiungere 1 ml della soluzione d ' acido solforico a 1 mol/l ( 4.1 ) , porre il piatto ( 5.1 ) nel bagnomaria ( 5.2 ) e far evaporar fino a che resti approssimativamente 1 ml .  6.2 . Versare con una pipetta 1 ml della soluzione di indicatore di acido borico ( 4.2 ) nella vaschetta interna del matraccio di Conway ( 5.3 ) e far colare il liquido residuo del processo d ' evaporazione ( 6.1 ) nella vaschetta esterna . Inclinare leggermente il matraccio di Conway e aggiungere circa 1 ml della soluzione di idrossido di pottassio ( 4.3 ) nella vaschetta esterna , il più rapidamente possibile ma il più lontano possibile dalla maggior parte del liquido ivi contenuto . Sigillare immediatamente il matraccio di Conway chiudendolo con un coperchio a tenuta perfetta , spalmato di grasso .  6.3 . Mescolare le due soluzioni nella vaschetta esterna avendo cura che non vi sia nessun contatto tra i liquidi contenuti nelle due vaschette . Lasciare riposare per due ore .  6.4 . Titolare l ' anmmoniaca nella vaschetta interna mediante la soluzione di acido cloridrico a 0,02 mol/l ( 4.4 ) , utilizzando una microburetta ( 5.4 ) fino alla neutralizzazione . Il volume di acido utilizzato deve essere compreso tra 0,2 e 0,9 ml ; sia V1 il volume dell ' acido utilizzato , espresso in ml .  6.5 . Effettuare una titolazione in bianco ripetendo le operazioni da 6.1 a 6.4 , ma sostituendo , nell ' operazione 6.1 , i 50 ml del campione con un identico volume d ' acqua . Sia V0 il volume di acido cloridrico utilizzato , espresso in ml .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Formula e metodo di calcolo  Il tenore di basi azotate volatili del campione , in g per hl di alcole al 100 % , calcolato ed espresso in azoto , è dato dalla seguente formula :  0,56 ( V1 - V0 ) × 100/T  in cui :  V1 è il volume , in ml , dell ' acido cloridrico usato per neutralizzare il campione .  V0 è il volume , in ml , dell ' acido cloridrico usato nella prova in bianco .  T è il titolo alcolometrico volumico del campione determinato con il metodo 1 .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 0,05 g per hl di alcole al 100 % vol .  Sedile : vedi G.U .  10 . METODO 9 :  DETERMINAZIONE DEL METANOLO  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina la presenza di metanolo nell ' alcole neutro .  2 . DEFINIZIONE  Il tenore di metanolo è il contenuto di metanolo determinato con il metodo indicato .  3 . PRINCIPIO  La concentrazione di metanolo è determinata iniettando direttamente il campione in un cromatografo GL .  4 . PROCEDIMENTO  È adatto qualsiasi metodo glc , purchù la colonna gas-cromatografica consenta di ottenere , nelle condizioni adottate per il procedimento , una separazione netta fra metanolo , acetaldeide , etanolo e acetato di etile . Il limite di rivelazione del metanolo nell ' etanolo deve essere inferiore a 2 g/hl .  5 . RIPETIBILITÀ  La differenza fra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve essere superiore a 2 g di metanolo per hl di alcole al 100 % vol .  11 . METODO 10 : DETERMINAZIONE DEL RESIDUO SECCO  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo determina il residuo secco degli alcoli neutri .  2 . DEFINIZIONE  Il tenore di residuo secco è il contenuto di residuo secco determinato con il metodo indicato .  3 . PRINCIPIO  Una frazione del campione è essiccata a 103° C e il residuo è determinato gravimetricamente .  4 . APPARECCHI  4.1 . Bagnomaria bollente .  4.2 . piatto da evaporazione , di capacità adeguata .  4.3 . Essicatore , contenente gel di silice ( o un essiccante equivalente ) appena attivato , con un indicatore del tenore d ' umidità .  4.4 . Bilancia per analisi .  4.5 . Stufa , controllata con termostato alla temperatura di 103 ± 2° C .  5 . PROCEDIMENTO  Pesare con cura , con l ' approssimazione di 0,1 mg un piatto da evaporazione pulito ed asciutto ( 4.2 ) ( M0 ) . Versare nel piatto con una pipetta un quantitativo di campione sufficiente ( 100-250 ml ) ( V0 ml ) . Porre il piatto con il campione in un bagno d ' acqua bollente ( 4.1 ) , portare a secco . Mettere nella stufa ( 4.5 ) a 103 ± 2° C per 30 minuti , quindi trasferire il piatto con il residuo in un essicatore a( 4.3 ) . Lasciar raffreddare il piatto per 30 minuti e quindi pesare il piatto con il residuo , con l ' approssimazione di 0,1 mg ( M1 ) .  6 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  6.1 . Formula e metodo di calcolo  Il tenore di residuo secco , in g per hl di alcole al 100 % v/v , è dato dalla seguente formula :  ( M1 - M0 ) × 10 7 /V0 × T  in cui :  M0 è la massa , in g , del piatto pulito ed asciutto .  M1 è la massa , in g , del piatto e del residuo dopo l ' essiccamento .  V0 è il volume del campione preso per essere essiccato .  T è il titolo alcolometrico volumico del campione , determinato con il metodo 1 .  6.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , non deve superare 0,5 g per hl di alcole a 100 % v/v .  12 . METODO 11 : PROVA LIMITE PER L '  ASSENZA DI FURFUROLO  1 . PORTATA E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo rivela la presenza di furfurolo nell ' alcole neutro .  2 . DEFINIZIONE  La concentrazione limite di furfurolo rivelabile è quella determinata con il metodo indicato .  3 . PRINCIPIO  Il campione di alcole diluito è mescolato con anilina e acido acetico glaciale . La presenza di furfurolo è indicata dal colore rosa salmone che compare nella soluzione entro 20 minuti dalla mescelazione .  4 . REAGENTI  4.1 . Anilina distillata di recente .  4.2 . Acido acetico glaciale  5 . APPARECCHI  Tubi muniti di tappi di vetro smerigliato .  6 . PROCEDIMENTO  Diluire il campione fino ad ottenere una concentrazione dell ' etanolo al 50 % v/v .  Versare con una pipetta 10 ml del campione diluito in un tubo ( 5 ) ; aggiungere 0,5 ml di anilina e 2 ml di acido acetico glaciale . Agitare il tubo in modo da mescelare il contenuto .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Interpretazione della prova limite  Se la colorazione rosa salmone nel tubo compare prima di 20 minuti , la prova è positiva e il campione contiene furfurolo .  7.2 . Osservazioni  I risultati di due prove limite effettuate dallo stesso analista sullo stesso campione , simultaneamente o in rapida successione , nelle medesime condizioni , devono essere identici .  ( 1 ) GU n . L 262 del 27 . 9 . 1976 , pag . 143 .  ( 2 ) GU n . L 262 del 27 . 9 . 1976 , pag . 149 .