CELEX: 31990R3220
Language: da
Date: 1990-11-07 00:00:00
Title: Kommissionens forordning (EØF) nr. 3220/90 af 7. november 1990 om betingelserne for anvendelse af visse ønologiske fremgangsmåder, der er fastsat i Rådets forordning (EØF) nr. 822/87

Avis juridique important

|

31990R3220

Kommissionens forordning (EØF) nr. 3220/90 af 7. november 1990 om betingelserne for anvendelse af visse ønologiske fremgangsmåder, der er fastsat i Rådets forordning (EØF) nr. 822/87  

EF-Tidende nr. L 308 af 08/11/1990 s. 0022 - 0030 den finske specialudgave: kapitel 3 bind 35 s. 0032  den svenske specialudgave: kapitel 3 bind 35 s. 0032 

KOMMISSIONENS FORORDNING (EOEF) Nr. 3220/90   af 7. november 1990   om  betingelserne for anvendelse af visse oenologiske fremgangsmaader, der er fastsat i Raadets forordning  (EOEF) nr. 822/87 KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE   FAELLESSKABER HAR  -   under henvisning til Traktaten om Oprettelse af Det Europaeiske OEkonomiske Faellesskab,  under henvisning til Raadets forordning (EOEF) nr. 822/87 af 16. marts 1987 om den faelles  markedsordning for vin  (1), senest aendret ved forordning (EOEF) nr. 1325/90  (2), saerlig artikel  15, stk. 6, og   ud fra foelgende betragtninger:  I forordning (EOEF) nr. 822/87 er det fastsat, at der fastlaegges naermere betingelser for  anvendelsen af polyvinylpolypyrrolidon og maelkesyrebakterier;  de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra  Forvaltningskomitéen for Vin  -   UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING: Artikel 1 1.  Der kan kun anvendes  polyvinylpolypyrrolidon i medfoer af nr. 1, litra p), og nr. 3 litra y), i bilag VI til forordning  (EOEF) nr. 822/87, hvis stoffet er i overensstemmelse med kravene i bilag I til naervaerende  forordning.  2.  Der kan kun anvendes maelkesyrebakterier i medfoer af nr. 1, litra q), og nr. 3, litra z), i  bilag VI til forordning (EOEF) nr. 822/87, hvis bakterierne er i overensstemmelse med kravene i  bilag II til naervaerende forordning. Artikel 2 Denne forordning traeder i kraft paa tredjedagen  efter offentliggoerelsen i De Europaeiske Faellesskabers Tidende.  Den anvendes fra den 1. september 1990. Denne forordning er bindende i alle  enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat.  Udfaerdiget i Bruxelles, den 7. november 1990. Paa Kommissionens vegne   Ray MAC SHARRY   Medlem af Kommissionen   BILAG I FORSKRIFTER FOR PVPP   Produktet polyvinylpolypyrrolidon, hvis anvendelse er angivet i nr. 1, litra p), og nr. 3, litra  y) i bilag VI til forordning (EOEF) nr. 822/87, er en polymer: poly (1. (2-oxo-1-pyrolidinethylen)),  statisk krydsbundet.  Det fremstilles ved polymerisering af N-vinyl-2-pyrrolidon i tilstedevaerelse af en katalysator,  enten natriumhydroxid eller en N,N-divinylimidazolidon.  EGENSKABER   Let pulver, hvidt eller floedefarvet.  Uoploeseligt i vand og organiske oploesningsmidler.  Uoploeseligt i base og staerk mineralsk syre.  PROEVNINGER   1.  Tab ved toerring   Mindre end 5  % under foelgende betingelser: 2 g PVPP anbringes i en 70 mm ! kvartsdigel. Toerres i  6 timer i varmeskab ved 100 til 105°  C. Afkoeles i en exsikator og vejes.  NB: Alle nedennaevnte fastsatte graenser er tilbagefoert til det toerrede produkt.  2.  Aske   Vaegt af aske mindre end 0,5  % under foelgende betingelser:  Resten fra nr. 1 foraskes fuldstaendigt ved en temperatur, der ikke overstiger 500 til 550°  C, og  vejes.  3.  Arsen   Mindre end 2 ppm under foelgende betingelser:  Forbehandling af proeven:  Indsaet 0,5 g PVPP i en rundbundet kolbe af borsilicatglas, lagt paa en hulplade med halsen holdt  skraat.  Tilsaet 5 ml ren svovlsyre (analyseren) og 10 ml ren salpetersyre (analyseren) og varm langsomt op.  Naar blandingen begynder at blive brun, tilsaettes en lille maengde salpetersyre, samtidig med at  opvarmningen fortsaettes. Gentag operationen indtil vaesken forbliver farveloes, og kolben fyldes med  hvide dampe af SO3. Afkoel, tilsaet 10 ml vand og opvarm paa ny, indtil hvide dampe atter ses, for at  fjerne nitroese dampe. Gentag operationen yderligere to gange. Efter tredje gang, koges blandingen  et oejeblik, afkoeles og fortyndes til 40 ml med vand.  Reagenser (analyserene)   1.  Koncentreret arsenholdig oploesning (svarende til 100 mg As/l)   Afvej noejagtigt 0,132 g arsentrioxid, som i forvejen er toerret ved 100°  C, og haeld stoffet i en  500 ml konisk kolbe. Tilsaet 3 ml vandig natriumhydroxid og 20 ml vand. Omrystes indtil alt stof er  oploest. Neutraliser arsenikoploesningen med 15 ml fortyndet svovlsyre 10  % (w/w), og tilsaet maettet  bromvand (R) indtil blivende gulfarvning af fri brom (teoretisk: 7 ml). Bringes op til kogepunktet  for at fjerne bromoverskuddet, overfoer blandingen til en udmaalt maalekolbe paa 1  000 ml og fyld op  til stregen med destilleret vand.  2.  Fortyndet arsenikoploesning (1 mg As/l)   Foelgende blanding fremstilles: >TABELPOSITION>1 ml af denne oploesning indeholder 1 ìg arsen.  3.  Blyacetatbomuld   Laeg noget vandsugende vat ned i en 5  % blyacetatoploesning (w/v) tilsat 1  % eddikesyre. Lad  bomulden dryppe af og lad den toerre i fri luft. Opbevares i en taet, lukket flaske.  4.  Toer vandsugende vat, toerret ved 100°  C   Opbevares i en taet, lukket flaske.  5.  Papir med kviksoelv(I)-bromid   I et rektangulaert fad haeldes en 5  % oploesning af kviksoelv(I)-bromid i alkohol. I denne oploesning  neddyppes hvidt filterpapir, 80 g/m2, der er klippet i stykker paa 15 × 22 cm og foldet paa midten.  Lad papiret dryppe af og lad det toerre i moerke over en traad, som ikke er af metal. Klip papiret af  1 cm under folden samt 1 cm over bundkanten. Klip papiret ud i smaa firkanter paa 15 × 15 mm.  Opbevares i en taet, lukket flaske, der er omviklet med sort papir.  6.  Tinchloridoploesning   Behandl 20 g kold, analyseren tingranulat med 100 ml ren saltsyre, d = 1,19. Opbevares lufttaet  over metallinsk tin i en kolbe med ventilprop.  7.  Kaliumiodidoploesning >TABELPOSITION>8.  Salpetersyre til undersoegelse af arsen (analyseren)   Syre med en vaegtfylde paa 1,38 ved 20°  C indeholdende 61,5 til 65,5  % salpetersyre (HNO3). Den maa  ikke efterlade mere end 0,0001  % bundfald. Den maa ikke indeholde bly, som kan afsloeres med  dithizon, heller ikke over 1 ppm chlorationer, over 2 ppm sulfationer, over 2 ppm  orthophosphationer, ej heller over 10 ppb arsen.  9.  Svovlsyre til undersoegelse af arsen (analyseren)   Syre med vaegtfylde 1,831 til 1,835 ved 20  % volumen, indeholdende mindst 95  % svovlsyre (H2SO4).  Den maa ikke efterlade mere end 0,0005  % bundfald. Den maa ikke indeholde mere end 2 ppm  tungmetaller, 1 ppm jern, 1 ppm chlorationer, 1 ppm nitrationer, 5 ppm ammoniumioner og 20 ppb  arsen.  10.  Svovlsyreoploesning à 20  % (v/v)   (36 g H2SO4 pr. 100 ml)   Blanding: >TABELPOSITION>11.  Platineret zink   Ren, arsenfri zink, som granulat eller i staenger. Zinken platineres ved at saette den i et  baegerglas og daekke den med en 50 ppm platinchloridoploesning. Efter 2 timers behandling skylles  zinken med destilleret vand, og den platinerede zink aftoerres med et flerlags traekpapir. Lad det  toerre og opbevar det derefter i en toer flaske.  Det skal kontrolleres, at 5 g af denne zink, placeret i det nedenfor beskrevne apparat, sammen med  4,5 ml ren svovlsyre fortyndet til 40 ml med vand, hvortil man derefter tilsaetter to draaber  tinchlorid samt 5 ml 10  % kaliumiodidoploesning, ikke giver nogen plet paa kviksoelv(I)-bromidpapiret  efter mindst 2 timer. Ligeledes skal man kontrollere, at 1 g arsen, anvendt som beskrevet nedenfor,  viser en betragtelig plet.  Apparatbeskrivelse   Anvend en 90 til 100 ml kolbe, der er lukket med en glasprop forsynet med et glasroer, der er 6 mm  ! indvendig og 90 mm langt. Roerets nederste del er spidset og forsynet med et sidehul (til  forebyggelse af stoedkogning). Den oeverste del afsluttes med en slebet flade, vinkelret paa roerets  laengderetning. Et andet glasroer med samme indvendige diameter og 30 mm langt, afsluttet med samme  type slebne flade som ovennaevnte, kan tilsluttes det foerste roer og holdes paa plads ved hjaelp af to  spiralfjedre eller to gummiringe (jf. figur 2).  Fremgangsmaade   Tilsaet i udgangsroeret ved A en prop toert vandsugende vat og derefter en blyacetat vatprop.  Saet ved punkt B et stykke papir med kviksoelv(I)-bromid mellem glasroerene og forbind de to roer.  I kolben haeldes de ovennaevnte 40 ml svovlsyre, to draaber tinchloridoploesning og 5 ml  kaliumiodidoploesning. Vent 15 minutter. Tilsaet 5 g platinzink og prop omgaaende kolben til med det i  forvejen samlede glasroer.  Lad reaktionen fortsaette indtil afslutning (mindst 2 timer). Afmonter apparatet og dyp  kviksoelv(I)-bromidpapiret i 10 ml kaliumiodidoploesning i en 1/2 time og omryst af og til. Skyl  grundigt og lad det toerre.  Den brune eller gule plet skal vaere usynlig eller svagere end den, man kan opnaa ved en  parallelproeve, der udfoeres med 1 ml arsenoploesning à 1 ìg/ml, tilsat 4,5 ml ren svovlsyre og  fortyndet til 40 ml med vand, hvori man derefter tilsaetter to draaber tinchloridoploesning samt 5 ml  10  % kaliumiodidoploesning.  4.  Tungmetaller   Udtrykt i bly, mindre end 20 ppm under foelgende betingelser:  Oploes asken efter vejningen i 1 ml ren saltsyre og 10 ml destilleret vand. Varm for at fremskynde  oploesningen. Fyld op til 20 ml med destilleret vand. 1 ml af denne oploesning indeholder  mineralstofferne fra 0,10 g PVPP.  Haeld 10 ml af denne askeoploesning i et 160 × 16 mm reagensglas, med 2 ml 4  % analyseren  natriumfluoridoploesning, 0,5 ml analyseren ammoniumhydroxid, 3 ml vand, 0,5 ml analyseren  eddikesyre og 2 ml maettet vandig svovlbrinteoploesning.  Der maa ikke dannes bundfald. Hvis der opstaar brunfarvning, skal den vaere svagere end den, som  paavises af foelgende kontrolproeve:  I et 160 × 16 mm reagensglas haeldes 2 ml af en oploesning, som indeholder 0,01 g bly (Pb) pr. l (10  mg Pb/l), 15 ml vand, 0,5 ml 4  % natriumfluorid (w/v), 0,5 ml analyseren eddikesyre og 2 ml  maettet, vandig svovlbrinte. Reagensglasset indeholder 20 ìg bly.  NB:  Ved denne koncentration bundfaeldes blysulfid kun i edikkesurt miljoe. Man kunne opnaa bundfaeldning i  naervaerelse af kun 0,05 ml saltsyre pr. 15 ml, men denne koncentration er i praksis for vanskelig at  styre noejagtigt.  Ved at erstatte de naevnte 0,5 ml eddikesyre med 0,5 ml saltsyre ville man kun bundfaelde kobber,  kviksoelv, osv.  Jern, som kan vaere tilstede, normalt som jern (III)-forbindelser, oxiderer svovlbrinte og giver et  svovlbundfald, som skjuler det kolloide bundfald af blysulfid. I tilstedevaerelse af 0,5 ml  natriumfluorid oxiderer jern kun langsomt svovlbrinte.  Denne dosis er tilstraekkelig for at complexbinde 1 mg jern (III). Hvis der findes mere jern,  foroeges maengden af natriumfluorid.  Produkter, som indeholder calcium, skal filtreres efter tilsaetningen af fluorid.  5.  Total kvaelstof   Mellem 11 og 12,8  % under foelgende betingelser:  Apparatet   A.  Apparatet bestaar af foelgende elementer:  1.  1 stk. 1 l kolbe A i borosilikatglas som kogekolbe, forsynet med en tragt med spaerrehane til  fyldningen. Kan opvarmes med gas eller el.  2.  En forlaenger C som anvendes til opsamlingen af den udtoemte vaeskerest, der kommer fra  absorptionskolben B.  3.  En 500 ml absorptionskolbe B med skraa hals. Indgangsroeret skal naa ned til den laveste del af  ballonen. Afgangsroeret er paasat et sproejtfang og danner den oeverste del af absorptionskolben. En  tilfoejet tragt med spaerrehane muliggoer indfoerelse af vaesken, som skal behandles, samt den alkaliske  lud.  4.  En 30 til 40 cm lodretstaaende svaler afsluttet i en kugle med spids fatning.  5.  En 250 ml konisk kolbe til opsamling af destillatet.  B.  Oval 300 ml destillationskolbe med lang hals til mineraliseringen.  Noedvendige produkter   Ren svovlsyre   Mineraliseringskatalysator   30  % natriumhydroxid (w/w)   40  % ren borsyreoploesning (w/v)   Saltsyreoploesning 0,1 N   Blandet indikator: bromcresolgroent og methylroedt.  Kogekolben fyldes med vand, som er gjort svagt surt med 1  >NUM>o >DEN>oo  svovlsyre. Denne vaeske skal foer hver analyse koges med aaben udluftningshane P for at fjerne CO2.  Fremgangsmaade   Afvej 0,20 g PVPP noejagtigt i destillationskolben. Tilsaet 2 g katalysator og 15 ml ren svovlsyre.  Opvarm paa flamme, mens glashalsen holdes i skraa stilling, indtil oploesningen bliver farveloes og  glassets vaegge frie for foraskede stoffer.   Efter nedkoeling fortyndes med 50 ml vand og afkoeles. Tilsaet denne vaeske til absorptionskolben B  ved hjaelp af tragten E. Tilsaet derefter 40 til 50 ml 30  % natriumhydroxid for at opnaa oejeblikkelig  basisk reaktion og dampdestiller den dannede ammoniak over 5 ml borsyreoploesning, som i forvejen er  anbragt i den koniske modtagerkolbe sammen med 10 ml vand og med spidsen af roeret under  vaeskeoverfladen. Der tilsaettes en til to draaber blandet indikator og opsamles 70 til 100 ml  destillat.  Destillatet titreres med 0,1 N saltsyreoploesning, indtil indikatoren slaar om til rosa-violet.  1 ml 0,1 N saltsyreoploesning svarer til 1,4 mg kvaelstof.  Apparat til vanddampdestillation   af ammoniak   (Efter Parnas & Wagner)   Hanerne P og E kan erstattes med en   plasticforbindelse med en Mohr-klemme.  6.  Oploeselighed i vandigt miljoe   Mindre end 0,5  % under foelgende betingelser:  Overfoer 10 g PVPP til en 200 ml kolbe, som i forvejen indeholder 100 ml destilleret vand. Omroer  blandingen og lad den staa i 24 timer. Filtrer paa 2,5 ì skaermfilter og derefter paa 0,8 ì filter.  Remanensens vaegt maa, efter at filtratet er inddampet til toerhed, ikke overstige 50 mg.  7.  Oploeselighed i surt og alkoholisk miljoe   Mindre end 1  % under foelgende betingelser:  Overfoer 1 g PVPP til en kolbe, som indeholder 500 ml af foelgende blanding: >TABELPOSITION>Lad  stofferne vaere i kontakt i 24 timer. Filtrer paa 2,5 ì skaermfilter og derefter et 0,8 ì filter.  Filtratet koncentreres paa vandbad. Til slut inddampes paa vandbadet i en i forvejen vejet 70 mm !  kvartsdigel. Remanensen efter inddampningen maa hoejst veje 10 mg under hensyntagen til en eventuel  rest fra inddampning af den 500 ml eddikesyreethanolblanding.  8.  Virkning af PVPP i forhold til absorption af phenolderivater   Den efter foelgende betingelser fundne aktivitets effekt skal vaere 30  % eller derover.  A.  Reagenser   1.  Natriumhydroxidoploesning 0,1 N   2.  Salicylsyreoploesning 0,1 N   (13,81 g salicylsyre oploest i 500 ml metanol og fortyndet til 1 l med vand).  B.  Fremgangsmaade   1.  2 til 3 g PVPP afvejes i en 250 ml erlenmeyer-kolbe og vaegten W noteres med 0,001 g  noejagtighed.  2.  Beregn toerstofindholdet i proeven, og noter indholdet i procent, P, med en decimals  noejagtighed.  3.  Tilsaet vaesken 0,1 N salicylsyreoploesning i henhold til foelgende formel:  43 × W × P = antal ml, der skal tilsaettes.  4.  Kolben lukkes og omrystes i 5 minutter.  5.  Haeld ved 25°C blandingen i en tragt med filter monteret paa et Buchner-roer forbundet til en 250  ml kolbe. Saet vacuum paa, indtil der opnaas filtrat nok til udtagning af 50 ml (filtratet skal vaere  klart).  6.  50 mil filtrat udtages med pipette og overfoeres til en 250 ml erlenmeyer-kolbe.  7.  AEkvivalenspunktet bestemmes med 0,1 N natriumhydroxidoploesning og phenolphtalein, og volumen  Vs noteres.  8.  Titrer paa samme maade 50 ml salicylsyreoploesning (kontrolproeve), og volumen Vb noteres.  C.  Beregning: >TABELPOSITION>NB:  Alle de i punkt 2 til 8 naevnte graenser er tilbagefoert til det toerrede produkt.  9.  Fri N-vinylpyrrolidon - Maa ikke overstige 0,1  %   Fremgangsmaade   4,0 g proeve opslaemmes i 30 ml vand, omrystes i 15 minutter og haeldes i en 250 ml kolbe igennem et  filter med frittet glasplade paa 9 til 15 ìm (type G4). Afvask denne rest med 100 ml vand, tilsaet  500 mg natriumacetat til de samlede filtrater og tildryp 0,1 N iod indtil vedvarende iodfarvning.  Tilsaet endnu 3 ml 0,1 N iod, lad blandingen hvile i 10 minutter, og fjern overskydende iod med 0,1  N natriumhyposulfit. Tilsaet 3 ml tivelse (analyserent) indtil begyndende farveskift. En blindproeve  udfoeres. Iodforbruget maa ikke overstige 0,72 ml, hvilket svarer til maks. 0,1  % vinylpyrrolidon.  10.  Fri N,N-divinylimidazol - Maa ikke overstige 2 mg/kg   Princip   Kvantativ bestemmelse ved hjaelp af gaskromatografi paa kapillarsoele af den frie  N,N-divinylimidazolidin ekstraheret fra den uoploeselige PVP med et oploesningsmiddel (acetone).  Intern standardoploesning   Oploes 100 mg heptansyrenitril (nitril af oenanthsyre), der er vejet med 0,1 mg noejagtighed, i 500  ml acetone.  Forberedelse af proeven   Vej 2 til 2,5 g polymer med 0,2 mg noejagtighed i en 50 ml erlenmeyer-kolbe. Tilsaet med pipette 5  ml intern standardoploesning og 20 ml acetone. Blandingen omrystes i 4 timer og skal derefter hvile  og stabilisere sig i 15 timer.  Overfladevaesken analyseres ved gaskromatografi.  Standardiseringsoploesningen   Vej 25 mg N,N-divinylimidazolidin med 0,2 mg noejagtighed, haeld det i en kolbe og fyld op til 100  ml med acetone. 2 ml af denne oploesning overfoeres med pipette til en anden 50 ml maalekolbe, som  fyldes op til 50 ml med acetone. Overfoer 2 ml af denne nye oploesning i en anden kolbe, tilsaet 5 ml  af den ovenfor beskrevne interne standardoploesning og fyld op til 25 ml med acetone.  Betingelser for gaskromatografi >TABELPOSITION>Fremgangsmaade   Paalidelig bestemmelse af standardiseringsfaktoren for de specifikke analysebetingelser ved hjaelp  af gentagne injektioner af standardiseringsoploesningen. Analyse af proeven. Indhold af  N,N-divinylimidazolidin i uoploeselig PVP maa ikke vaere over 0,1  %.  Beregning af standardiseringsfaktoren: >TABELPOSITION>hvor   >TABELPOSITION>Beregning af N,N-divinylimidazolidin indhold >TABELPOSITION>hvor >TABELPOSITION>    BILAG II MAELKESYREBAKTERIERNE   Forordninger   Maelkesyrebakterierne, hvis anvendelse er fastsat i nr. 1, litra q) og nr. 3 litra z) i bilag VI  til forordning (EOEF) nr. 822/87, skal hoere til slaegterne Leuconostoc, Lactobacillus og/eller  Pediococcus. De skal kunne omdanne aeblesyren fra vin eller druesaft til maelkesyre uden at foraarsage  smagsfejl.  De skal vaere isoleret fra druer, druesafter, vine eller produkter, som er fremstillet paa  druebasis. Navnet paa deres art og slaegt, samt deres stamme skal fremgaa af maerkesedlen, ligesom  oprindelsen og udvaelgeren af denne stamme.  Foer udfoerelse af genteknologi paa maelkesyrebakterierne skal der indhentes en speciel tilladelse.  Tilstand   De anvendes enten i vaeskeform eller i frossen tilstand, og/eller i pulverform opnaaet ved  frysetoerring som renkultur eller som sammensat kultur.  Immobiliserede bakterier   Baerestoffet til fremstilling af immobiliserede maelkesyrebakterier skal vaere inert og tilladt til  anvendelse i vinfremstilling.  Kontrolformer   -  Kemisk kontrol:  Samme krav for de undersoegte stoffer som for andre oenologiske praeparater, specielt for  tungmetaller.  -  Mikrobiologisk kontrol:  -  indholdet af formeringsdygtige maelkesyrebakterier skal vaere over eller lige 108/g eller 107/ml   -  indholdet af maelkesyrebakterier af anden art end de ovenfor naevnte stammer skal vaere mindre end  0,01  % af det totale antal formeringsdygtige maelkesyrebakterier   -  indholdet af aerobe bakterier skal vaere mindre end 103 pr. g pulver eller pr. ml   -  det totale indhold af gaer skal vaere mindre end 103 pr. g pulver eller pr. ml   -  indholdet af skimmel skal vaere mindre end 103 pr. g pulver eller pr. ml.  Tilsaetningsstoffer   De anvendte tilsaetningsstoffer til forberedelse af maelkesyrebakteriekulturer eller til deres  reaktivering skal vaere tilladte stoffer til anvendelse i naeringsmidler og skal anfoeres paa  maerkesedlen.  Fremstillingsdato   Udgangsdatoen fra produktionsstedet skal fremgaa af maerkesedlen.  Anvendelse   Fremgangsmaaden eller reaktiveringsmetoden skal meddeles af fabrikanten.  Konservering   Konserveringsbetingelserne skal tydeligt fremgaa af maerkesedlen.  Analysemetoder   -  maelkesyrebakterier paa substrat A  (1), B  (2) eller C  (3) med den metode for anvendelse af  stammen, som er anbefalet af fabrikanten   -  aerobe bakterier: substrat Bacto-Agar   -  gaer: substrat Malt-Wickerham   -  skimmel: substrat Malt-Wickerham eller Czapeck.   >TABELPOSITION>