CELEX: 32015R1833
Language: fi
Date: 2015-10-12 00:00:00
Title: Komission täytäntöönpanoasetus (EU) 2015/1833, annettu 12 päivänä lokakuuta 2015, oliiviöljyn ja uutetun oliiviöljyn ominaisuuksista sekä niiden määritysmenetelmistä annetun asetuksen (ETY) N:o 2568/91 muuttamisesta

13.10.2015   
            
            
               FI
            
            
               Euroopan unionin virallinen lehti
            
            
               L 266/29
            
         KOMISSION TÄYTÄNTÖÖNPANOASETUS (EU) 2015/1833,
   annettu 12 päivänä lokakuuta 2015,
   oliiviöljyn ja uutetun oliiviöljyn ominaisuuksista sekä niiden määritysmenetelmistä annetun asetuksen (ETY) N:o 2568/91 muuttamisesta
   EUROOPAN KOMISSIO, joka
   ottaa huomioon Euroopan unionin toiminnasta tehdyn sopimuksen,
   ottaa huomioon maataloustuotteiden yhteisestä markkinajärjestelystä ja neuvoston asetusten (ETY) N:o 922/72, (ETY) N:o 234/79, (EY) N:o 1037/2001 ja (EY) N:o 1234/2007 kumoamisesta 17 päivänä joulukuuta 2013 annetun Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EU) N:o 1308/2013 (1) ja erityisesti sen 91 artiklan ensimmäisen kohdan d alakohdan ja toisen kohdan,
   sekä katsoo seuraavaa:
   
               (1)
            
            
               Komission asetuksessa (ETY) N:o 2568/91 (2) määritellään oliiviöljyn ja oliivin puristemassaöljyn fysikaalis-kemialliset ja aistinvaraiset ominaisuudet sekä kyseisten ominaisuuksien määritysmenetelmät. Kyseiset menetelmät saatetaan säännöllisesti ajan tasalle ottaen huomioon asiantuntijakemistien lausunto ja kansainvälisen oliivineuvoston (IOC) puitteissa tehty työ.
            
         
               (2)
            
            
               Eräitä asetuksessa (ETY) N:o 2568/91 säädettyjä analyysimenetelmiä olisi päivitettävä IOC:n vahvistamien tuoreimpien kansainvälisten standardien täytäntöönpanon varmistamiseksi unionin tasolla.
            
         
               (3)
            
            
               Kokemukset ovat osoittaneet, että menetelmä vieraiden kasviöljyjen havaitsemiseksi oliiviöljyissä saattaa antaa vääriä positiivisia tuloksia. Sen vuoksi viittaukset kyseiseen menetelmään olisi poistettava.
            
         
               (4)
            
            
               Asetusta (ETY) N:o 2568/91 olisi muutettava.
            
         
               (5)
            
            
               Tässä asetuksessa säädetyt toimenpiteet ovat maatalouden yhteisen markkinajärjestelyn komitean lausunnon mukaiset,
            
         ON HYVÄKSYNYT TÄMÄN ASETUKSEN:
   1 artikla
   Muutetaan asetus (ETY) N:o 2568/91 seuraavasti:
   
               1)
            
            
               Muutetaan 2 artiklan 1 kohta seuraavasti:
               
                           a)
                        
                        
                           Muutetaan ensimmäinen alakohta seuraavasti:
                           
                                       i)
                                    
                                    
                                       korvataan g alakohta seuraavasti:
                                       
                                                   ”g)
                                                
                                                
                                                   rasvahappokoostumus määritetään liitteessä X esitetyllä menetelmällä;”
                                                
                                             
                                 
                                       ii)
                                    
                                    
                                       korvataan l alakohta seuraavasti:
                                       
                                                   ”l)
                                                
                                                
                                                   alifaattisten alkoholien ja triterpeenialkoholien pitoisuus määritetään liitteessä XIX esitetyllä menetelmällä;”
                                                
                                             
                                 
                     
                           b)
                        
                        
                           Poistetaan toinen alakohta.
                        
                     
         
               2)
            
            
               Muutetaan liitteiden yhteenveto seuraavasti:
               
                           a)
                        
                        
                           Korvataan viittaukset liitteeseen X A ja liitteeseen X B, mukaan lukien kyseisten liitteiden otsikot, seuraavalla yhdellä viittauksella:
                           ”Liite X Rasvahappojen metyyliestereiden määrittäminen kaasukromatografisella menetelmällä”
                        
                     
                           b)
                        
                        
                           Korvataan viittauksessa liitteeseen XIX otsikko seuraavasti:
                           ”Alifaattisten alkoholien ja triterpeenialkoholien pitoisuuden määrittäminen kapillaarikaasukromatografisella menetelmällä”
                        
                     
                           c)
                        
                        
                           Poistetaan viittaus liitteeseen XX a.
                        
                     
         
               3)
            
            
               Muutetaan liitteessä I b oleva lisäys 1 tämän asetuksen liitteen I mukaisesti.
            
         
               4)
            
            
               Muutetaan liite V tämän asetuksen liitteen II mukaisesti.
            
         
               5)
            
            
               Korvataan liite IX tämän asetuksen liitteellä III.
            
         
               6)
            
            
               Korvataan liitteet X A ja X B tämän asetuksen liitteellä IV.
            
         
               7)
            
            
               Muutetaan liite XII tämän asetuksen liitteen V mukaisesti.
            
         
               8)
            
            
               Muutetaan liite XIX tämän asetuksen liitteen VI mukaisesti.
            
         
               9)
            
            
               Poistetaan liite XX a.
            
         2 artikla
   Tämä asetus tulee voimaan kolmantena päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä.
   
      Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa.
      Tehty Brysselissä 12 päivänä lokakuuta 2015.
      
         
            Komission puolesta
         
         
            Puheenjohtaja
         
         Jean-Claude JUNCKER
      
   
   
      (1)  EUVL L 347, 20.12.2013, s. 671.
   
      (2)  Komission asetus (ETY) N:o 2568/91, annettu 11 päivänä heinäkuuta 1991, oliiviöljyn ja uutetun oliiviöljyn ominaisuuksista sekä niiden määritysmenetelmistä (EYVL L 248, 5.9.1991, s. 1).
   
      LIITE I
      Muutetaan asetuksen (ETY) N:o 2568/91 liitteessä I b olevassa lisäyksessä 1 vastaavuustaulukko seuraavasti:
      
                  1)
               
               
                  Korvataan rasvahappojen trans-isomeereja ja rasvahappojen koostumusta koskevat rivit seuraavasti:
                  
                              
                                          ”—
                                       
                                       
                                          Rasvahappojen trans-isomeerit
                                       
                                    
                           
                              Liite X
                           
                           
                              Rasvahappojen metyyliesterien määrittäminen kaasukromatografisella menetelmällä
                           
                        
                              
                                          —
                                       
                                       
                                          Rasvahappojen koostumus
                                       
                                    
                           
                              Liite X
                           
                           
                              Rasvahappojen metyyliesterien määrittäminen kaasukromatografisella menetelmällä”
                           
                        
            
                  2)
               
               
                  Korvataan alifaattisia alkoholeja koskeva rivi seuraavasti:
                  
                              
                                          ”—
                                       
                                       
                                          Alifaattiset alkoholit ja triterpeenialkoholit
                                       
                                    
                           
                              Liite XIX
                           
                           
                              Alifaattisten alkoholien ja triterpeenialkoholien pitoisuuden määrittäminen kapillaarikaasukromatografisella menetelmällä”
                           
                        
            
   
      LIITE II
      Korvataan asetuksen (ETY) N:o 2568/91 liitteessä V oleva 6.2 kohta seuraavasti:
      
         
                     ”6.2.
                  
                  
                     Lasketaan yksittäisen sterolin prosenttiosuus sitä vastaavan piikin suhteellisena osuutena kaikkien sterolipiikkien yhteenlasketusta pinta-alasta.
                     
                        
                     jossa
                     
                                 Ax
                                 
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 x:n piikin pinta-ala;
                              
                           
                                 ΣA
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 kaikkien sterolien piikkien yhteenlaskettu pinta-ala.”
                              
                           
               
   
   
      LIITE III
      
         
            ”LIITE IX
            
               SPEKTROFOTOMETRINEN MÄÄRITYS ULTRAVIOLETTIVALOSSA
            
            JOHDANTO
            Spektrofotometrinen määritys ultraviolettivalossa antaa tietoa rasvan laadusta ja säilymisestä sekä muutoksista, joita käsittelyt ovat siinä aiheuttaneet. Tässä menetelmässä käytetyillä aallonpituuksilla tapahtuva absorptio johtuu konjugoiduista dieeni- ja trieenijärjestelmistä, jotka ovat peräisin hapetusprosesseista ja/tai puhdistusmenetelmistä. Nämä absorptiot ilmaistaan ominaisekstinktiona (ekstinktio, joka tapahtuu tiettyyn liuottimeen valmistetun 1-prosenttisen w/v-rasvaliuoksen 10 mm:n paksuisessa kerroksessa), josta tavallisesti käytetään merkkiä K (kutsutaan myös ekstinktiokertoimeksi).
            1.   SOVELTAMISALA
            Tässä liitteessä kuvataan menetelmä, jolla oliiviöljylle tehdään spektrofotometrinen määritys ultraviolettivalossa.
            2.   MENETELMÄN PERIAATE
            Näyte liuotetaan määrättyyn liuottimeen ja liuoksen absorbanssi mitataan tietyllä aallonpituudella käyttäen vertailuliuoksena puhdasta liuotinta.
            Lasketaan spesifinen ekstinktio iso-oktaanissa aallonpituuksilla 232 nm ja 268 nm tai sykloheksaanissa aallonpituuksilla 232 nm ja 270 nm, kun pitoisuus on 1 % w/v 10 mm:n kyvetissä.
            3.   VÄLINEISTÖ
            3.1   Spektrometri, jolla voidaan mitata ultraviolettivalon aallonpituuksia (220–360 nm) yhden nanometrin tarkkuudella. Spektrometrin aallonpituus- ja absorbanssiasteikkojen tarkkuuden ja uusittavuuden sekä hajavalon osalta suositellaan säännöllisiä tarkastuksia.
            3.1.1   Aallonpituusasteikko Voidaan tarkistaa käyttämällä vertailumateriaalia, joka muodostuu holmiumoksidia tai holmiumoksidiliuosta (sinetöity tai ei) sisältävästä optisesta lasisuodattimesta, jossa on selvät absorptiokaistat. Vertailumateriaali on tarkoitettu UV/VIS-spektrofotometrien, joiden spektrikaistan nominaaliset leveydet ovat enintään 5 nm, aallonpituusasteikkojen tarkistamiseen ja kalibrointiin. Mittaukset tehdään vertaamalla ilmanollanäytteeseen aallonpituudella 640–240 nm vertailumateriaalin ohjeiden mukaisesti. Perusviivan korjaus tehdään tyhjällä säteen reitillä jokaisessa raon leveyden muutoksessa. Standardin aallonpituudet on lueteltu vertailumateriaalin sertifikaatissa.
            3.1.2   Absorbanssiasteikko Voidaan tarkistaa käyttäen kaupallisesti saatavilla olevaa sinetöityä vertailumateriaalia, jossa on hapanta kaliumdikromaattiliuosta tiettyinä pitoisuuksina ja sertifioidut absorbanssin arvot aallonpituudella λmax (4 kaliumdikromaattiliuosta perkloorihapossa sinetöityinä 4:ään UV-kvartsikyvettiin lineaarisuuden ja fotometrisen tarkkuuden vertailuarvon mittaamiseksi ultraviolettivalossa). Kaliumdikromaattiliuokset mitataan käytettyä happoa vastaan perusviivan korjauksen jälkeen vertailumateriaalin ohjeiden mukaisesti. Absorbanssiarvot on lueteltu vertailumateriaalin sertifikaatissa.
            Toinen mahdollisuus tarkistaa valokennon ja valomonistimen vastaus on seuraavanlainen: Punnitaan 0,2000 g spektrofotometrisesti puhdasta kaliumkromaattia ja liuotetaan se 0,05 N kaliumhydroksidiliuokseen 1 000 ml:n mittapulloon niin, että liuosta on 1 000 ml. Mitataan tasan 25 ml tätä liuosta 500 ml:n mittapulloon ja täytetään pullo kaliumhydroksidiliuoksella.
            Näin saadun liuoksen ekstinktio mitataan aallonpituudella 275 nm ja käytetään kaliumhydroksidiliuosta vertailuliuoksena. Mitatun ekstinktion on oltava 0,200 ± 0,005, kun käytetään 1 cm:n optista kyvettiä.
            3.2   Suorakaiteen muotoisia kvartsikyvettejä kansineen, optinen väli 10 mm, joilla voidaan mitata ultraviolettivalon aallonpituuksia (220–360 nm). Vedellä tai muulla sopivalla liuottimella täytettynä kyvettien antamien lukemien ero saa olla enintään 0,01 ekstinktioyksikköä.
            3.3   A-luokan mittapulloja, 25 ml.
            3.4   Analyysivaaka, jonka tarkkuus 0,0001 g.
            4.   REAGENSSIT
            Kaikkien määrityksessä käytettävien reagenssien on oltava hyväksyttyä analyysilaatua, jollei toisin mainita, ja veden on oltava joko tislattua tai demineralisoitua tai vastaavaa puhtausastetta.
            Liuotin: Iso-oktaani (2,2,4-trimetyylipentaani) mitattavaksi aallonpituudella 232 nm ja 268 nm ja sykloheksaani mitattavaksi aallonpituudella 232 nm ja 270 nm; liuottimen absorbanssin on oltava alle 0,12 aallonpituudella 232 nm ja alle 0,05 aallonpituudella 270 nm suhteessa tislattuun veteen, mitattuna 10 mm:n kyvettiin.
            5.   MENETTELY
            5.1   Näytteen on oltava täysin homogeenista eikä siinä saa olla suspendoituneita epäpuhtauksia. Jos näin ei ole, näyte suodatetaan paperin läpi noin 30 °C:ssa.
            5.2   Punnitaan noin 0,25 g näytettä (1 mg:n tarkkuudella), joka on esikäsitelty edellä kuvatulla tavalla, 25 ml:n mittapulloon, joka täytetään merkkiin liuottimella ja homogenoidaan. Syntyvän liuoksen on oltava täysin kirkasta. Jos ilmenee sameutta tai sakkaa, liuos suodatetaan nopeasti paperin läpi.
            
               HUOM. Yleensä 0,25–0,30 g:n massa on riittävä neitsyt- ja ekstraneitsytoliiviöljyjen absorbanssimittauksiin aallonpituuksilla 268 ja 270 nm. Aallonpituudella 232 nm tehtäviin mittauksiin näytettä tarvitaan yleensä 0,05 g, joten tavallisesti valmistetaan kaksi erillistä liuosta. Oliivin puristemassaöljyjen, jalostettujen oliiviöljyjen ja väärennettyjen oliiviöljyjen absorbanssimittauksiin tarvitaan niiden suuremman absorbanssin vuoksi yleensä pienempi näyte, esim. 0,1 g.
            5.3   Tarvittaessa korjataan perusviiva (220–290 nm) molemmissa kvartsikyveteissä (näyte ja vertailuliuos), täytetään näytteen sisältävä kvartsikyvetti testiliuoksella ja mitataan ekstinktiot aallonpituuksilla 232, 268 ja 270 nm vertailuliuoksena käytettyä liuotinta vastaan.
            Saatujen ekstinktioarvojen on oltava 0,1–0,8 tai spektrofotometrin lineaarisuusalueella, joka on tarkistettava. Jollei tällaisia tuloksia saada, koe on uusittava käyttäen vahvempia tai laimeampia liuoksia tarpeen mukaan.
            5.4   Kun absorbanssi on mitattu aallonpituudella 268 tai 270 nm, mitataan aallonpituudet λmax, λmax + 4 ja λmax – 4. Näitä absorbanssiarvoja käytetään ominaisekstinktion variaation (ΔΚ) määrittämiseksi.
            
               HUOM. Aallonpituutena λmax pidetään liottimena käytetyn isotaanin osalta 268 nm ja sykloheksaanin osalta 270 nm.
            6   TULOSTEN ESITTÄMINEN
            6.1   Lasketaan ominaisekstinktiot (ekstinktiokertoimet) eri aallonpituuksilla seuraavasta kaavasta:
            
               
            jossa
            
                        Kλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        ominaisekstinktio aallonpituudella λ
                     
                  
                        Eλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        aallonpituudella λ mitattu ekstinktio
                     
                  
                        c
                     
                     
                        =
                     
                     
                        liuoksen väkevyys g/100 ml
                     
                  
                        s
                     
                     
                        =
                     
                     
                        kvartsikyvetin valotie senttimetreinä
                     
                  ilmaistuna kahden desimaalin tarkkuudella.
            6.2   Ominaisekstinktion variaatio (ΔΚ)
            Ominaisekstinktion absoluuttisen arvon variaatio (ΔΚ) saadaan seuraavalla kaavalla:
            
               
            jossa Km on ominaisekstinktio maksimiabsorbtion aallopituuden ollessa 270 ja 268 nm käytetystä liuottimesta riippuen.
            Tulokset ilmaistaan kahden desimaalin tarkkuudella.”
         
      
   
   
      LIITE IV
      ”
            LIITE X
            
               RASVAHAPPOJEN METYYLIESTERIEN MÄÄRITTÄMINEN KAASUKROMATOGRAFISELLA MENETELMÄLLÄ
            
            1.   SOVELTAMISALA
            Tässä liitteessä esitetään ohjeet kasvirasvoissa ja -öljyissä esiintyvien vapaiden ja sidottujen rasvahappojen määrittämiseksi kaasukromatografisella menetelmällä sen jälkeen kun ne on muunnettu rasvahappojen metyyliestereiksi.
            Triasyyliglyseridien sidotut rasvahapot ja esteröintimenetelmästä riippuen vapaat rasvahapot muunnetaan rasvahappojen metyyliestereiksi, jotka määritetään kaasukromatografisella menetelmällä.
            Tässä liitteessä kuvatun menetelmän avulla voidaan määrittää rasvahappojen metyyliesterit C12–C24, mukaan lukien tyydyttyneet, cis-kertatyydyttymättömät ja trans-kertatyydyttymättömät sekä cis-monityydyttymättömät ja trans-monityydyttymättömät rasvahappojen metyyliesterit.
            2.   PERIAATE
            Rasvahappojen metyyliesterien kvantitatiiviseen määritykseen käytetään kaasukromatografista menetelmää. Rasvahappojen metyyliesterit valmistellaan A osan mukaisesti. Ne syötetään injektoriin ja höyrystetään. Rasvahappojen metyyliesterit erotetaan analyyttisissä kolonneissa, joilla on tietty polariteetti ja pituus. Rasvahappojen metyyliesterien havaitsemiseksi käytetään liekki-ionisaatiodetektoria. Määritysedellytykset esitetään B osassa.
            Kun rasvahappojen metyyliestereitä määritetään liekki-ionisaatiodetektorin avulla, kantajakaasuna (liikkuva faasi) voidaan käyttää vetyä tai heliumia. Vety nopeuttaa erottumista ja antaa terävämmät piikit. Stationäärifaasi on mikroskooppisen ohut nestekerros kvartsilasista tehdyn inertin kiinteän pinnan päällä.
            Kun analysoitavat haihtuvat yhdisteet kulkevat kapillaarikolonnissa, ne joutuvat vuorovaikutukseen kolonnin sisäpintaa verhoavan stationäärifaasin kanssa. Koska eri yhdisteiden vuorovaikutus on erilainen, ne eluoituvat eri aikaan. Tätä kutsutaan yhdisteen retentioajaksi tietyn määritysparametriyhdistelmän osalta. Eri yhdisteet tunnistetaan retentioaikoja vertaamalla.
            A OSA
            
               OLIIVIÖLJYN JA OLIIVIN PURISTEMASSAÖLJYN RASVAHAPPOJEN METYYLIESTERIEN VALMISTAMINEN
            
            1.   SOVELTAMISALA
            Tässä osassa kuvataan rasvahappojen metyyliesterien valmistamista. Siihen sisältyy menetelmät oliiviöljyn ja oliivin puristemassaöljyn rasvahappojen metyyliesterien valmistamiseksi.
            2.   SOVELTAMISALA
            Oliiviöljyn ja oliivin puristemassaöljyn rasvahappojen metyyliesterit valmistetaan transesteröimällä kaliumhydroksidin metanoliliuoksella huoneenlämmössä. Näytteen puhdistustarve ennen transesteröintiä riippuu näytteen vapaiden rasvahappojen pitoisuudesta ja määriteltävästä analyyttisestä parametrista, ja menetelmä voidaan valita seuraavan taulukon mukaisesti:
            
                        Öljyluokka
                     
                     
                        Menetelmä
                     
                  
                        Neitsytoliiviöljy, jonka happamuus ≤ 2,0 %
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Rasvahapot
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    Transrasvahapot
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (sen jälkeen kun puhdistettu silikageelillä SPE)
                                 
                              
                  
                        Jalostettu oliiviöljy
                     
                  
                        Jalostetusta oliiviöljystä ja neitsytoliiviöljystä koostuva oliiviöljy
                     
                  
                        Jalostettu oliivin puristemassaöljy
                     
                  
                        Oliivin puristemassaöljy
                     
                  
                        Neitsytoliiviöljy, jonka happamuus > 2,0 %
                        Raaka oliivin puristemassaöljy
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Rasvahapot (sen jälkeen kun puhdistettu silikageelillä SPE)
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    Transrasvahapot (sen jälkeen kun puhdistettu silikageelillä SPE)
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (sen jälkeen kun puhdistettu silikageelillä SPE)
                                 
                              
                  3.   MENETELMÄ
            3.1   Transesteröinti kaliumhydroksidin metanoliliuoksella huoneenlämmössä
            
            3.1.1   Periaate
            
            Metyyliesterit muodostuvat transesteröitymällä kaliumhydroksidin metanoliliuoksessa välivaiheessa ennen saippuointia.
            3.1.2   Reagenssit
            
            3.1.2.1   Metanolia, jossa enintään 0,5 % (m/m) vettä.
            3.1.2.2   Heksaania kromatografiaa varten
            3.1.2.3   Heptaania kromatografiaa varten.
            3.1.2.4   Dietyylieetteri, stabiloitu analyysia varten.
            3.1.2.5   Asetonia kromatografiaa varten.
            3.1.2.6   Eluutioliuotin öljyn puhdistamiseksi kolonni-/SPE-kromatografialla: heksaanin ja dietyylieetterin seos 87/13 (v/v).
            3.1.2.7   Kaliumhydroksidi, noin 2 M metanoliliuos: Liuotetaan 11,2 g kaliumhydroksidia 100 ml:aan metanolia.
            3.1.2.8   Piihappopatruunoita, 1 g (6 ml) kiinteäfaasiuuttoa varten.
            3.1.3   Välineistö
            
            3.1.3.1   Kierrekorkkisia koeputkia (tilavuus 5 ml), joiden korkissa PTFE-liitos.
            3.1.3.2   Mitta- tai automaattipipetit, 2 ml ja 0,2 ml.
            3.1.4   Öljynäytteiden puhdistaminen
            
            Näytteet on tarvittaessa puhdistettava ajamalla öljy piihappopatruunan läpi kiinteäfaasiuuttona. Piihappopatruuna (3.1.2.8) pannaan tyhjiöeluutiolaitteeseen ja pestään 6 ml:lla heksaania (3.1.2.2) ilman tyhjiötä. Kolonniin pannaan öljyliuos (noin 0,12 g) 0,5 ml:ssa heksaania (3.1.2.2). Imeytetään liuos piihappoon ja eluoidaan 10 ml:lla heksaania/dietyylioksidia (87:13 v/v) (3.1.2.6). Homogenoidaan eluaatti kokonaan ja jaetaan se kahdeksi yhtä suureksi näytteeksi. Toinen näyte haihdutetaan kuiviin alipaineessa pyöröhaihduttajassa huoneenlämmössä. Jäännös liotetaan 1 ml:aan heptaania. Saadusta liuoksesta voidaan määrittää rasvahapot kaasukromatografialla. Toinen näyte haihdutetaan ja liuotetaan jäännös 1 ml:aan asetonia triglyseridien määrittämiseksi tarvittaessa HPCL-menetelmällä.
            3.1.5   Menettely
            
            Mitataan 5 ml:n kierrekorkilliseen koeputkeen (3.1.3.1) noin 0,1 grammaa näyteöljyä. Lisätään 2 ml heptaania (3.1.2.2) ja ravistetaan. Lisätään 0,2 ml kaliumhydroksidin metanoliliuosta (3.1.2.7), suljetaan tiiviisti PTFE-liitoksella varustetulla korkilla, ravistetaan voimakkaasti 30 sekuntia. Putken annetaan seistä kunnes liuoksen pintakerros kirkastuu. Erotetaan pintakerros, jossa metyyliesterit ovat. Heptaaniliuos voidaan injektoida kromatografiin. Liuos on syytä säilyttää jääkaapissa kunnes se määritetään kromatografilla. Liuosta ei suositella säilytettäväksi yli 12:ta tuntia.
            B OSA
            
               RASVAHAPPOJEN METYYLIESTERIEN ANALYSOINTI KAASUKROMATOGRAFISELLA MENETELMÄLLÄ
            
            1.   SOVELTAMISALA
            Tässä osassa annetaan yleisohjeita kapillaarikaasukromatografian käyttöön, kun tarkoituksena on määrittää A osassa kuvatulla menetelmällä saadun rasvahappojen metyyliesterien seoksen koostumus kvalitatiivisesti ja kvantitatiivisesti.
            Tätä osaa ei sovelleta polymeroitujen rasvahappojen tutkimiseen.
            2.   REAGENSSIT
            2.1   Kantajakaasu
            
            Inertti kaasu (helium tai vety), huolellisesti kuivattu; ei saa sisältää happea yli 10 mg/kg.
            
                        
                           Huomautus 1:
                        
                     
                     
                        Vety kaksinkertaistaa määritysnopeuden, mutta sen käyttö on vaarallista. Turvalaitteita on kuitenkin saatavana.
                     
                  2.2   Apukaasut
            
            2.2.1   Vety (puhtaus ≥ 99,9 %), ei saa sisältää orgaanisia epäpuhtauksia.
            2.2.2   Ilmaa tai happea, ei saa sisältää orgaanisia epäpuhtauksia.
            2.2.3   Typpi (puhtaus > 99 %).
            2.3   Vertailustandardi
            
            Rasvahappojen puhtaiden metyyliestereiden seos tai sellaisen tunnetun rasvan metyyliesterit, jotka ovat mahdollisimman samanlaisia kuin tutkittava rasva. Oktadekeeni-, oktadekadieeni- ja oktadekatrieenihappojen metyyliesterien cis- ja trans-isomeerit ovat hyödyllisiä tyydyttymättömien happojen trans-isomeerien havaitsemiseksi.
            Monityydyttymättömien rasvahappojen hapettumista on vältettävä.
            3.   VÄLINEISTÖ
            Nämä ohjeet koskevat tavallista kapillaarikolonnilla varustettua kaasukromatografista laitteistoa sekä liekki-ionisaatiodetektoria.
            3.1   Kaasukromatografi
            
            Kaasukromatografissa on oltava seuraavat osat.
            3.1.1   Injektiojärjestelmä
            
            On käytettävä injektiojärjestelmää, jossa on kapillaarikolonnit, jolloin injektiojärjestelmän on oltava erityisesti suunniteltu tällaisten kolonnien kanssa käytettäväksi. Järjestelmä voi olla jakajatyyppiä tai jakajaton, kolonniin liitetty (on-column) injektori.
            3.1.2   Uuni
            
            Uunin tulee pystyä lämmittämään kolonni vähintään 260 °C:n lämpötilaan ja pitämään se valitussa lämpötilassa 0,1 °C:n tarkkuudella. Viimeksi mainittu vaatimus on erittäin tärkeä, jos käytetään kvartsilasiputkea.
            Lämpötilaohjelmoidun laitteen käyttöä suositellaan kaikissa tapauksissa ja erityisesti rasvahapoille, joissa on alle 16 hiiliatomia.
            3.1.3   Kapillaarikolonni
            
            3.1.3.1   Putki, joka on valmistettu analysoitaville aineille inertistä aineesta (tavallisesti lasista tai kvartsilasista). Sisähalkaisijan on oltava 0,20–0,32 mm. Sisäpinta on käsiteltävä sopivalla menetelmällä (esim. pintakäsittely, inaktivointi) ennen kuin se päällystetään stationäärifaasikerroksella. Riittävä pituus rasvahapoille ja rasvahappojen cis- ja trans-isomeereille on 60 m.
            3.1.3.2   Stationäärifaasi, polaarista polysiloksaanityyppiä (syanosilikonit) olevat kytketyt kolonnit (kolonniverkot) ovat sopivia.
            
                        
                           Huomautus 2:
                        
                     
                     
                        On olemassa vaara, että polaariset polysiloksaanit vaikeuttavat linoleenihapon ja C20-happojen erottumista ja tunnistamista.
                     
                  Päällysteen on oltava ohut, 0,1–0,2 μm.
            3.1.3.3   Kolonnin kokoaminen ja esivalmistelut
            Tavanomaisia varotoimenpiteitä on noudatettava kapillaarikolonnien kokoamisessa, ts. kolonnin sijoittelu uuniin (tukirakenteet), liitosten valinta ja asennus (tiiviys), kolonnin päiden liittäminen injektiojärjestelmään ja detektoriin (mahdollisimman vähän kuollutta tilaa). Kantajakaasuvirta johdetaan kolonnin läpi (esimerkiksi 0,3 baaria, 30 kPa, 25 m pitkään kolonniin, jonka sisähalkaisija on 0,3 mm).
            Kolonni esilämmitetään ohjelmoimalla uuni niin, että lämpötila nousee 3 °C minuutissa huoneenlämmöstä sellaiseen lämpötilaan, joka on 10 °C alhaisempi kuin stationäärifaasin hajoamislämpötila. Uuni pidetään tässä lämpötilassa yhden tunnin ajan, kunnes perusviiva on tasoittunut. Lämpötila palautetaan 180 °C:seen ja työskentelyä jatketaan vakiolämpötilassa.
            
                        
                           Huomautus 3:
                        
                     
                     
                        Esivalmisteltuja kolonneja voi myös ostaa.
                     
                  3.1.4   Liekki-ionisaatiodetektori ja muuntaja-vahvistin
            
            3.2   Ruisku
            
            Ruiskun enimmäistilavuuden on oltava 10 μl ja jakovälin 0,1 μl.
            3.3   Tiedonkeruujärjestelmä
            
            Verkkoon yhdistettävä tiedonkeruujärjestelmä detektoreineen sekä ohjelmisto piikkien integroimiseksi ja standardoimiseksi.
            4.   MENETTELY
            Toimenpiteet kohdissa 4.1–4.3 koskevat liekki-ionisaatiodetektorin käyttöä.
            4.1   Testiolosuhteet
            
            4.1.1   Optimaalisten koeolosuhteiden valinta kapillaarikolonneille
            
            Kapillaarikolonnien tehokkuus- ja permeabiliteettiominaisuuksien vuoksi aineosien erottuminen ja määrityksen kesto riippuvat voimakkaasti kantajakaasun virtausnopeudesta kolonnissa. Sen vuoksi koeolosuhteet on optimoitava muuttamalla tätä parametria (eli kolonnin täytehäviötä) sen mukaan, halutaanko parantaa erotuskykyä vai saada tulos nopeasti.
            Seuraavat olosuhteet ovat osoittautuneet sopiviksi rasvahappojen metyyliesterien (C4–C26) erottamiseen. Esimerkkejä kromatogrammeista esitetään lisäyksessä B:
            
                        Injektorin lämpötila:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Detektorin lämpötila:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Uunin lämpötila:
                     
                     
                        165 °C:sta (8 min) 210 °C:seen nostaen lämpötilaa 2 °C/min
                     
                  
                        Kantajakaasuna vety
                     
                     
                        kolonnin pään paine: 179 kPa
                     
                  
                        Kokonaisvirtaus:
                     
                     
                        154,0 ml/min
                     
                  
                        Jakosuhde:
                     
                     
                        1:100
                     
                  
                        Injektiotilavuus:
                     
                     
                        1 μl
                     
                  4.1.2   Resoluution määrittäminen (ks. lisäys A)
            
            Viereisten piikkien I ja II resoluutio (R) lasketaan seuraavalla kaavalla:
            
               R = 2 × ((dr(II)
                – d
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) tai R = 2 × ((tr(II)
                – t
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (United States Pharmacopeia),
            tai
            
               R = 1,18 × ((tr(II)
                – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB), (JP (Japanese Pharmacopeia), EP (Pharmacopée Européenne), BP (British Pharmacopeia))
            jossa
            
                         
                     
                     
                        
                           d
                           r(I) on piikin I retentioetäisyys;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           d
                           r(II) on piikin II retentioetäisyys;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           t
                           r(I) on piikin I retentioaika;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           t
                           r(II) on piikin II retentioaika;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω(I) on piikin I kannan leveys;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω(II) on piikin II kannan leveys;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω0,5 on piikin leveys tietyssä yhdisteessä piikin keskivälissä.
                     
                  Jos ω(I) ≈ ω(II), R lasketaan seuraavilla kaavoilla:
            
               R = (dr(II)
                – d
               r(I))/ω = (dr(II)
                – d
               r(I))/4σ
            jossa
            σ on keskihajonta (ks. lisäys A, kuvio 1).
            Jos piikkien d
               r(II) – d
               r(I) välinen etäisyys dr on yhtä suuri kuin 4σ, resoluutiotekijä R = 1.
            Jos piikit eivät ole erottuneet toisistaan kokonaan, piikkien käännepisteisiin piirretyt tangentit leikkaavat kohdan C. Jotta piikit saadaan erottumaan täysin, niiden välisen etäisyyden on oltava
            
               d
               r(II) – d
               r(I) = 6 σ josta R = 1,5 (ks. lisäys A, kuvio 3).
            5.   TULOSTEN ILMOITTAMINEN
            5.1   Kvalitatiivinen analyysi
            
            Näytteen metyyliesteripiikit tunnistetaan lisäyksessä B, kuva 1, esitetyn kromatogrammin avulla, tarvittaessa interpoloimalla tai vertaamalla vertailuseosten vastaaviin metyyliesteripiikkeihin (kuten 2.3 kohdassa esitetään).
            5.2   Kvantitatiivinen analyysi
            
            5.2.1   Koostumuksen määrittäminen
            
            Lasketaan yksittäisten rasvahappojen metyyliesterien massaosuus wi ilmaistuna prosenttiosuutena metyyliesterien massasta seuraavasti:
            5.2.2   Laskentamenetelmä
            
            5.2.2.1   Yleinen tapaus
            Lasketaan tietyssä aineosassa i olevien metyyliesterien pitoisuus massaprosentteina määrittämällä piikin pinta-alan suhteellinen osuus kaikkien piikkien yhteenlasketusta pinta-alasta seuraavan kaavan avulla:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            jossa
            
                         
                     
                     
                        Ai on pinta-ala yksittäisen rasvahappojen metyyliesterin i piikin alla;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA on kaikkien yksittäisten rasvahappojen metyyliesterien kaikkien piikkien alla olevien pinta-alojen summa.
                     
                  Tulokset ilmoitetaan kahden desimaalin tarkkuudella.
            
                        
                           Huomautus 4:
                        
                     
                     
                        Rasvoissa ja öljyissä rasvahappojen metyyliesterien massaosuus on yhtä suuri kuin triasyyliglyseridien massaosuus grammoina 100 grammassa. Tapauksissa, joissa näin ei voida olettaa, menetellään 5.2.2.2 alakohdan mukaan.
                     
                  5.2.2.2   Korjauskertoimien käyttö
            Joissakin tapauksissa, esimerkiksi silloin kun rasvahapossa on vähemmän kuin 8 hiiliatomia tai hapossa on sekundaarisia ryhmiä, pinta-alat on korjattava soveltamalla erityisiä korjauskertoimia (Fci). Nämä tekijät on määriteltävä jokaisen yksittäisen välineen osalta. Tähän on käytettävä sopivia vertailumateriaaleja, joiden rasvahappokoostumus on sertifioitu vastaavilla vertailuväleillä.
            
                        
                           Huomautus 5:
                        
                     
                     
                        Korjauskertoimet eivät ole identtiset lisäyksessä A esitettyjen teoreettisten liekki-ionisaatiodetektorin korjauskerrointen kanssa, koska niihin sisältyy muun muassa injektiojärjestelmän suorituskyky. Jos erot ovat suurempia, koko järjestelmän suorituskyky olisi tarkistettava.
                     
                  Vertailuseoksen rasvahappojen metyyliesterien i prosentuaalinen massaosuus saadaan kaavasta:
            
               wi = (mi
                /Σm) × 100
            jossa
            
                         
                     
                     
                        mi on rasvahappojen metyyliesterien i massa vertailuseoksessa;
                     
                  
                         
                     
                     
                        Σm on eri aineosien massojen kokonaismäärä vertailuseoksen rasvahappojen metyyliestereinä
                     
                  Lasketaan vertailuseoksen kromatogrammista rasvahappojen metyyliesterien i prosentuaalinen pinta-ala:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            jossa
            
                         
                     
                     
                        Ai on rasvahappojen metyyliesterien i pinta-ala vertailuseoksessa;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA on vertailuseoksen kaikkien rasvahappojen metyyliesterien pinta-alojen summa.
                     
                  Näin ollen korjauskerroin Fc on
            Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)
            Näytteen jokaisen rasvahappojen metyyliesterin i prosentuaalinen massaosuus on:
            wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)
            Tulokset ilmoitetaan kahden desimaalin tarkkuudella.
            
                        
                           Huomautus 6:
                        
                     
                     
                        Laskettu arvo vastaa triasyyliglyserideinä laskettua yksittäisten rasvahappojen prosentuaalista massaosuutta 100 rasvagrammaa kohden.
                     
                  5.2.2.3   Sisäisen standardin käyttö
            Tietyissä määrityksissä (esimerkiksi jos kaikkien rasvahappojen määriä ei tunneta, kuten silloin kun 16 ja 18 hiiliatomia sisältävien rasvahappojen ohella esiintyy neljä ja kuusi hiiliatomia sisältäviä happoja tai kun on tarpeen määrittää näytteessä olevien rasvahappojen absoluuttinen määrä) on tarpeen käyttää sisäistä standardia. Usein käytetään rasvahappoja, joissa on 5, 15 tai 17 hiiliatomia. Sisäisen standardin korjauskerroin on määritettävä tarvittaessa.
            Aineen i prosentuaalinen massaosuus metyyliestereinä ilmaistuna saadaan kaavasta:
            
               wi
                = (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS)
            jossa
            
                         
                     
                     
                        A
                              i
                            on rasvahappojen metyyliesterien i pinta-ala;
                     
                  
                         
                     
                     
                        A
                              IS
                            on sisäisen standardin pinta-ala;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              i
                            on rasvahapon i korjauskerroin rasvahapon metyyliestereinä ilmaistuna;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              IS
                            on sisäisen standardin korjauskerroin;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m on näytteen massa milligrammoina;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m
                              IS
                            on sisäisen standardin massa milligrammoina.
                     
                  Tulokset ilmoitetaan kahden desimaalin tarkkuudella.
            6.   KOESELOSTE
            Koeselosteessa on ilmoitettava metyyliestereiden valmistusmenetelmät ja käytetty kaasukromatografinen menetelmä. Siinä on myös mainittava kaikki menettelylliset yksityiskohdat, joista ei määrätä tässä standardimenetelmässä, tai joita pidetään valinnaisina, sekä kaikki tapahtumat, jotka ovat voineet vaikuttaa tuloksiin.
            Koeselosteessa on oltava kaikki tarpeelliset tiedot, jotka tarvitaan näytteen täydelliseen tunnistamiseen.
            7.   TARKKUUS
            7.1   Monilaboratoriotestin tulokset
            
            Yksityiskohtaiset tiedot menetelmän tarkkuutta koskevasta monilaboratoriotestistä esitetään standardin IOC/T.20/Asiak. nro 33 liitteessä C. Tästä monilaboratoriotestistä saatuja arvoja ei välttämättä voi soveltaa muihin kuin esitettyihin pitoisuusalueisiin ja matriiseihin.
            7.2   Toistettavuus
            
            Kahden riippumattoman yksittäisen testituloksen, jotka sama henkilö on saanut samassa laboratoriossa samalla menetelmällä ja samalla välineistöllä täysin samanlaiselle testimateriaalille lyhyen ajan kuluessa, absoluuttinen ero saa korkeintaan 5 prosentissa tapauksista olla suurempi kuin standardin IOC/T.20/Asiak. nro 33 liitteessä C olevissa taulukoissa 1–14 esitetty r.
            7.3   Uusittavuus
            
            Kahden yksittäisen testituloksen, jotka eri henkilöt ovat saaneet eri laboratorioissa samalla menetelmällä mutta eri välineistöllä täysin samanlaiselle testimateriaalille, absoluuttinen ero saa korkeintaan 5 prosentissa tapauksista olla suurempi kuin standardin IOC/T.20/Asiak. nro 33 liitteessä C olevissa taulukoissa 1–14 esitetty R.
            
               Lisäys A
               
                  Kuvio 1
               
               
                  
               Leveys ω0,5 kolmion (ABC) puolen välin korkeudella ja leveys b kolmion (NPM) puolen välin korkeudella.
               
                           
                              Kuvio 2
                           
                        
                        
                           
                              Kuvio 3
                           
                        
                     
                           
                              
                        
                        
                           
                              
                        
                     
            
               Lisäys B
               
                  Kuvio 1
               
               
                  Metylaatiomenetelmällä kylmässä saatu oliivin puristemassaöljyn kromatogrammi
               
               Kromatogrammin piikit vastaavat metyyliestereitä, ellei toisin mainita.
            
         ”
   
   
      LIITE V
      Muutetaan asetuksen (ETY) N:o 2568/91 liite XII seuraavasti:
      
                  1)
               
               
                  Korvataan 1 kohta seuraavasti:
                  ”1.   TARKOITUS JA SOVELTAMISALA
                  Tässä liitteessä kuvatulla kansainvälisellä menetelmällä on tarkoitus määrittää menettely, jota käytetään Euroopan unionin ja neuvoston asetuksen (EU) N:o 1308/2013 (1) liitteessä VII olevan VIII osan 1 kohdassa tarkoitettujen neitsytoliiviöljyjen aistinvaraisten ominaisuuksien arvioinnissa, ja vahvistaa menetelmä neitsytoliiviöljyjen luokittelemiseksi kyseisten ominaisuuksien perusteella. Siinä annetaan myös valinnaisia pakkausmerkintöjä koskevia ohjeita.
                  Kuvattua menetelmää sovelletaan ainoastaan neitsytoliiviöljyihin ja niiden luokitteluun tai niiden pakkausmerkintöihin raadissa havaittujen virheiden ja hedelmäisyyden voimakkuuden perusteella. Raadin muodostaa ryhmä valikoituja, koulutettuja ja valvottuja maistajia.
                  Tässä liitteessä mainituista kansainvälisen oliivineuvoston standardeista käytetään niiden viimeisintä saatavilla olevaa versiota.
                  
                     (1)  Euroopan parlamentin ja neuvoston asetus (EU) N:o 1308/2013, annettu 17 päivänä joulukuuta 2013, maataloustuotteiden yhteisestä markkinajärjestelystä ja neuvoston asetusten (ETY) N:o 922/72, (ETY) N:o 234/79, (EY) N:o 1037/2001 ja (EY) N:o 1234/2007 kumoamisesta (EUVL L 347, 20.12.2013, s. 671).”"
						
               
            
                  2)
               
               
                  Korvataan kohdat 3.2, 3.3 ja 3.4 seuraavasti:
                  ”3.1.1   Muut negatiiviset ominaisuudet
                  
                  
                              
                                 Paistunut tai palanut
                              
                           
                           
                              Maku on ominainen öljylle, jota on kuumennettu valmistuksen aikana liikaa ja/tai liian pitkään, varsinkin kun tahnaa sekoitetaan ja kuumennetaan samanaikaisesti ja se tehdään sopimattomissa lämpöolosuhteissa.
                           
                        
                              
                                 Heinämäinen, puumainen
                              
                           
                           
                              Maku on ominainen kuivuneista oliiveista tuotetulle öljylle.
                           
                        
                              
                                 Karkea
                              
                           
                           
                              Toisinaan vanha öljy aiheuttaa paksun, tahmean suutuntuman.
                           
                        
                              
                                 Rasvainen
                              
                           
                           
                              Öljyn maku muistuttaa petrolia, rasvaa tai mineraaliöljyä.
                           
                        
                              
                                 Kasvisvesi
                              
                           
                           
                              Maku, joka syntyy, kun öljy on ollut kauan kosketuksissa käymisprosessiin joutuneen kasvisveden kanssa.
                           
                        
                              
                                 Suolavesi
                              
                           
                           
                              Maku johtuu siitä, että öljy on saatu suolaliemessä säilötyistä oliiveista.
                           
                        
                              
                                 Metallinen
                              
                           
                           
                              Metallia muistuttava maku on ominainen öljylle, joka on ollut pitkäaikaisessa kosketuksessa metallipintojen kanssa murskauksen, sekoituksen, puristuksen tai varastoinnin aikana.
                           
                        
                              
                                 Espartoheinä
                              
                           
                           
                              Maku on ominainen öljylle, joka on puristettu uusien espartomattojen läpi. Se voi olla erilainen sen mukaan, oliko mattojen esparto vihreää vai kuivaa.
                           
                        
                              
                                 Toukkainen
                              
                           
                           
                              Maku on ominainen öljylle, joka on saatu oliivikärpäsen (Bactrocera oleae) toukkien pilaamista oliiveista.
                           
                        
                              
                                 Kurkku
                              
                           
                           
                              Maku syntyy, kun öljyä on säilytetty ilmatiiviissä peltiastioissa liian kauan, ja se johtuu 2,6-nonadienaalin muodostumisesta.
                           
                        3.2   Positiiviset ominaisuudet
                  
                  
                              
                                 Hedelmäinen
                              
                           
                           
                              Oliivien lajikkeesta riippuvat hajuaistimukset ovat ominaisia hyvänlaatuisista ja tuoreista, raaoista tai kypsistä oliiveista saadulle öljylle. Ne havaitaan suoraan ja/tai nenän takaosan kautta.
                           
                        
                              
                                 Karvas
                              
                           
                           
                              Maku on raaoista tai vielä kypsyvistä oliiveista saadun öljyn perusominaismaku, joka havaitaan kielen takaosan V:n muodostavilla vallinystyillä.
                           
                        
                              
                                 Pistävä
                              
                           
                           
                              Pistelevä suutuntuma on ominainen satokauden alussa pääasiassa vielä raaoista oliiveista tuotetuille öljyille, ja se voidaan havaita koko suuontelossa, erityisesti kurkussa.
                           
                        3.3   Valinnaiset termit pakkausmerkintöjä varten
                  
                  Raadin puheenjohtaja voi pyynnöstä todistaa, että arvioidut öljyt ovat ominaisuuksien voimakkuuden ja havaitsemisen osalta seuraavia ilmauksia ja adjektiiveja vastaavien määritelmien ja vertailuvälien mukaisia:
                  Positiiviset ominaisuudet (hedelmäinen, karvas ja pistävä): Aistimuksen voimakkuuden mukaan:
                  
                              —
                           
                           
                              
                                 Voimakas, jos asianomaisen ominaisuuden mediaani on yli 6.
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 Keskivoimakas, jos asianomaisen ominaisuuden mediaani on 3–6.
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 Mieto, jos asianomaisen ominaisuuden mediaani on alle 3.
                           
                        
                              
                                 Hedelmäinen
                              
                           
                           
                              Oliivien lajikkeesta riippuvat hajuaistimukset ovat ominaisia hyvänlaatuisista ja tuoreista oliiveista saadulle öljylle, jossa raakoja ja kypsiä oliiveja on samassa suhteessa. Ne havaitaan suoraan ja/tai nenän takaosan kautta.
                           
                        
                              
                                 Vihreän hedelmäinen
                              
                           
                           
                              Oliivien lajikkeesta riippuvat hajuaistimukset tuovat mieleen vihreät hedelmät. Ne ovat ominaisia raaoista, hyvänlaatuisista ja tuoreista oliiveista saadulle öljylle. Ne havaitaan suoraan ja/tai nenän takaosan kautta.
                           
                        
                              
                                 Kypsän hedelmäinen
                              
                           
                           
                              Oliivien lajikkeesta riippuvat hajuaistimukset tuovat mieleen kypsät hedelmät. Ne ovat ominaisia hyvänlaatuisista ja tuoreista oliiveista saadulle öljylle. Ne havaitaan suoraan ja/tai nenän takaosan kautta.
                           
                        
                              
                                 Tasapainoinen
                              
                           
                           
                              Öljy ei ole epätasapainossa; epätasapainolla tarkoitetaan sellaisen öljyn haju- ja makuaistimusta sekä suutuntumaa, jossa karvauden ja/tai pistävyyden mediaani on yli kaksi yksikköä korkeampi kuin hedelmäisyyden mediaani.
                           
                        
                              
                                 Mieto öljy
                              
                           
                           
                              Karvauden mediaani ja pistävyyden mediaani ovat öljyssä 2 tai vähemmän.”
                           
                        
            
                  3)
               
               
                  Lisätään 7 kohtaan 7.1 alakohdan jälkeen alakohta seuraavasti:
                  ”7.1.1   Raadin varapuheenjohtaja
                  
                  Raadin puheenjohtajan voi perustellusta syystä korvata varapuheenjohtaja, joka hoitaa testauksen suorittamiseen liittyvät tehtävät. Tällä varahenkilöllä on oltava kaikki puheenjohtajana toimimiseksi tarvittavat taidot.”
               
            
                  4)
               
               
                  Korvataan 7.2 kohta seuraavasti:
                  ”7.2   Maistajat
                  
                  Oliiviöljyjä koskevissa aistinvaraisissa kokeissa maistajina toimivien henkilöiden on oltava vapaaehtoisia. Tästä syystä on suositeltavaa, että ehdokkaat tekevät kirjallisen hakemuksen. Raadin puheenjohtaja valitsee ja kouluttaa maistajaehdokkaat ja valvoo heidän taitoaan erottaa samanlaisia näytteitä. On muistettava, että koulutus lisää maistajien tarkkuutta.
                  Maistajan on toimittava todellisen aistinvaraisen havainnoitsijan tavoin, jätettävä syrjään oma henkilökohtainen makunsa ja raportoitava pelkästään havaitsemistaan aistimuksista. Tätä varten työ on aina tehtävä hiljaisuudessa, rennosti ja kiirehtimättä, jotta aistit voidaan kokonaan suunnata maistettavaan näytteeseen.
                  Jokaiseen kokeeseen tarvitaan 8–12 maistajaa, vaikka on aina hyvä pitää varalla muutama ylimääräinen maistaja, jotta mahdollisesti poisjääneet voidaan korvata.”
               
            
                  5)
               
               
                  Korvataan 9.3 kohta seuraavasti:
                  ”9.3   Miten raadin puheenjohtaja käyttää tietoja
                  
                  Raadin puheenjohtaja kerää kunkin maistajan täyttämät profiililomakkeet ja tarkastaa eri ominaisuuksille osoitetut voimakkuusasteet. Jos havaitaan poikkeavuuksia, puheenjohtaja pyytää maistajaa tarkistamaan profiililomakkeensa ja tarvittaessa toistamaan kokeen.
                  Raadin puheenjohtaja vie raadin jäsenten arviointitiedot (standardin IOC/T.20/Asiak. nro 15 mukaiseen) tietokonesovellukseen, jotta arvioinnin tulokset voidaan laskea tilastollisesti niiden mediaanin perusteella. Ks. tämän liitteen 9.4 kohta ja lisäys. Tiettyä näytettä koskevat tiedot kirjataan yhdeksän saraketta käsittävän matriisin avulla. Sarakkeet edustavat yhdeksää aistimusominaisuutta. Matriisissa on n riviä, jotka edustavat käytettyjen raadin jäsenten lukumäärää n.
                  Jos vähintään 50 prosenttia raadin jäsenistä on merkinnyt havaitsemansa virheen kohtaan ’muut’, kyseisen virheen mediaani lasketaan ja öljy luokitellaan vastaavasti.
                  Robusti variaatiokerroin (voimakkuudeltaan voimakkain virhe ja hedelmäinen ominaisuus), joka määrittää luokituksen, saa olla enintään 20 prosenttia.
                  Jos näin ei ole, raadin puheenjohtajan on toistettava kyseisen näytteen arviointi toisessa maistamistilaisuudessa.
                  Jos tällainen tilanne toistuu usein, raadin puheenjohtajan on suositeltavaa antaa maistajille erityistä lisäkoulutusta (IOC/T.20/Asiak. nro 14, 5 §) ja käyttää toistettavuusindeksiä ja poikkeamaindeksiä maistajan suorituksen tarkastamiseen (IOC/T.20/Asiak. nro 14, 6 §).”
               
            
                  6)
               
               
                  Korvataan 9.4 kohta seuraavasti:
                  ”9.4   Öljyn luokittelu
                  
                  Öljy luokitellaan jäljempänä esitettyihin luokkiin virheen mediaanin ja hedelmäisyyden ominaisuuden mediaanin mukaan. Virheen mediaanilla tarkoitetaan voimakkaimmin havaitun virheen mediaania. Virheen mediaani ja hedelmäisyyden mediaani ilmaistaan yhden desimaalin tarkkuudella.
                  Öljy luokitellaan vertaamalla virheen mediaanin ja hedelmäisyyden mediaanin arvoa jäljempänä esitettyihin vertailuväleihin. Koska vertailuvälien rajoja määriteltäessä on otettu huomioon menetelmän virhe, niitä on pidettävä absoluuttisina. Luokittelu voidaan esittää tietokonesovelluksien avulla visuaalisesti tilastotiedoista koottuna taulukkona tai kaaviona.
                  
                              a)
                           
                           
                              Ekstra-neitsytoliiviöljy: virheen mediaani on 0 ja hedelmäisyyden mediaani yli 0;
                           
                        
                              b)
                           
                           
                              Neitsytoliiviöljy: virheen mediaani on yli 0 mutta enintään 3,5 ja hedelmäisyyden mediaani on yli 0;
                           
                        
                              c)
                           
                           
                              Oliivilamppuöljy: virheen mediaani on yli 3,5 tai virheen mediaani on enintään 3,5 ja hedelmäisyyden mediaani on 0.
                           
                        
                              
                                 Huomautus 1:
                              
                           
                           
                              Jos karvaan ja/tai pistävän ominaisuuden mediaani on yli 5,0, raadin puheenjohtaja tekee siitä merkinnän öljyn arviointitodistukseen.
                           
                        Jos kyse on vaatimustenmukaisuustarkastuksina tehdyistä analyyseistä, on tehtävä koe. Jos kyse on vasta-analyyseistä, raadin puheenjohtajan on teetettävä analyysi kahteen kertaan eri tilaisuuksissa; ominaisuuksien mediaani lasketaan molempien testien kaikkien profiililomakkeiden tietojen perusteella.”
               
            
                  7)
               
               
                  Korvataan kuvio 1 seuraavalla kuviolla:
                  
                     ”Kuvio 1
                  
                  
                     NEITSYTOLIIVIÖLJYN PROFIILILOMAKE
                  
                  
                              
                                 Havaittujen virheiden voimakkuus
                              
                           
                        
                              Tunkkainen/sakkainen
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Homeinen/kostea/maa
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Viinimäinen/etikkainen
                              happoinen/hapan
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Jäätyneet oliivit
                              (puumainen, kostea)
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Eltaantunut
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Muut negatiiviset ominaisuudet:
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Laatusana:
                           
                           
                              Metallinen ☐ Heinämäinen ☐ Toukkainen ☐ Karkea ☐
                              Suolavesi ☐ Paistunut tai palanut ☐ Kasvisvesi ☐
                              Espartoheinä ☐ Kurkku ☐ Rasvainen ☐
                           
                        
                              
                                 Havaittujen positiivisten ominaisuuksien voimakkuus
                              
                           
                        
                              Hedelmäinen
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                              Vihreä ☐
                           
                           
                              Kypsä ☐
                           
                        
                              Karvas
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Pistävä
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Maistajan nimi:
                           
                           
                               
                           
                           
                              Maistajan tunnus:
                           
                        
                              Näytteen tunnus:
                           
                           
                              Allekirjoitus:
                           
                        
                              Päiväys:
                           
                        
                              Huomautukset:”
                           
                        
            
   
      LIITE VI
      Muutetaan asetuksen (ETY) N:o 2568/91 liite XIX seuraavasti:
      
                  1)
               
               
                  Korvataan otsikko seuraavasti:
                  
                     ”ALIFAATTISTEN ALKOHOLIEN JA TRITERPEENIALKOHOLIEN PITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN KAPILLAARIKAASUKROMATOGRAFISELLA MENETELMÄLLÄ”
                  
               
            
                  2)
               
               
                  Korvataan 1 kohta seuraavasti:
                  ”1.   AIHE
                  Tässä liitteessä kuvataan menetelmä rasvojen tai öljyjen sisältämien alifaattisten alkoholien ja triterpeenialkoholien pitoisuuden määrittämiseksi.”
               
            
                  3)
               
               
                  Korvataan 4.11 kohta seuraavasti:
                  
                              ”4.11.
                           
                           
                              Ohutkerroskromatografian vertailuliuos: C20–C28-alkoholit 0,5 % kloroformissa tai oliivin puristemassaöljyn saippuoitumattomasta aineksesta 5.2 kohdan mukaisesti saatujen alkoholien fraktio.”
                           
                        
            
                  4)
               
               
                  Korvataan 5.2.5 ja 5.2.6 kohta seuraavasti:
                  
                              ”5.2.5
                           
                           
                              Levylle suihkutetaan ohuelti ja tasaisesti 2,7-dikloori-fluoreseiiniliuosta. Alifaattisten alkoholien vyöhyke erottuu ultraviolettivalossa tarkasteltuna vertailuliuostäplään verrattaessa; alifaattisten alkoholien vyöhykkeen ja välittömästi sen yläpuolella olevan, terpeenialkoholeja vastaavan vyöhykkeen muodostaman kokonaisuuden ympärille piirretään viiva mustalla kynällä (Huomautus 4).
                              
                                          
                                             Huomautus 4:
                                          
                                       
                                       
                                          Koska terpeenialkoholien vyöhykkeeseen on saattanut siirtyä joitakin alifaattisia alkoholeja, molemmat vyöhykkeet on kerättävä talteen yhdessä. Lisäyksen kuviossa 1 esitetään esimerkki ohutkerroskromatografialla tehdystä erottelusta.
                                       
                                    
                        
                              5.2.6
                           
                           
                              Silikageelikerros raaputetaan rajatulta alueelta metallilastalla. Saatu aines hienonnetaan, siirretään suodatinsuppiloon (3.7), lisätään 10 ml kuumaa etyyliasetaattia, sekoitetaan huolellisesti metallilastalla ja suodatetaan tyhjiössä. Suodos kerätään suodatinsuppiloon liitettyyn tyhjiöimupulloon (3.8).
                              Pestään silikageeli pullossa kolme kertaa noin 10 ml:lla etyylieetteriä, ja suodos kerätään samaan pulloon, joka on liitetty suodatinsuppiloon. Suodosta haihdutetaan, kunnes sen tilavuus on noin 4–5 ml ja jäännösliuos kaadetaan etukäteen punnittuun 10 ml:n koeputkeen (3.9). Liuosta kuivataan alhaisella lämmöllä kevyessä typpivirrassa; jäännös liuotetaan muutamaan tippaan asetonia, kuivataan jälleen ja pidetään kymmenisen minuuttia 105 °C:ssa lämpökaapissa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan.
                              Koeputkessa oleva jäännös sisältää alkoholifraktion.”
                           
                        
            
                  5)
               
               
                  Korvataan 5.4.4 kohta seuraavasti:
                  ”5.4.4   Piikkien tunnistaminen
                  
                  Yksittäiset piikit tunnistetaan retentioaikojen perusteella ja vertaamalla alifaattisten alkoholien TMSE-seokseen, joka on määritetty samoissa olosuhteissa.
                  Lisäyksen kuvioissa 2 ja 3 esitetään esimerkkejä jalostetun oliiviöljyn alkoholifraktion kromatogrammeista.”
               
            
                  6)
               
               
                  Korvataan lisäys seuraavasti:
                  
                     ”Lisäys
                     
                        Esimerkki ohutkerroskromatografialla tehdystä erottelusta ja esimerkkejä kromatogrammeista
                     
                     
                        Kuvio 1.
                     
                     
                        Heksaanilla/etyylieetterillä (65/35) eluoidusta oliiviöljystä saatujen saippuoitumattomien ainesten ohutkerroskromatografialevy
                     
                     
                        Kuvio 2.
                     
                     
                        Puhdistetun oliiviöljyn alkoholifraktion kromatogrammi
                     
                     
                        Kuvio 3.
                     
                     
                        Puhdistetun oliiviöljyn alifaattiset alkoholit ja triterpeenialkoholit sekä toisen sentrifugoinnin oliiviöljy