CELEX: 51980PC0040
Language: fr
Date: 1980-02-08
Title: PROPOSITION DE DIRECTIVE DU CONSEIL CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX METHODES DE CONTROLE DE LA BIODEGRADABILITE DES AGENTS DE SURFACE NON-IONIQUES ET MODIFIANT LA DIRECTIVE 73/404/CEE (présentée par la Commission au Conseil)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (80) 40
Vol. 1980/0016
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
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In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak--- COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES
                                               COM(80)40 final
                                               Bruxelles , le 8 février 1980
                                                       ■: ·ν>ν
                                                           - . ■> \
                                         r
                    PROPOSITION DE DIRECTIVE DU CONSEIL
      CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES
          RELATIVES AUX METHODES DE CONTROLE DE LA BIODEGRADABILITE
               DES AGENTS DE SURFACE NON-IONIQUES ET MODIFIANT
                     LA DIRECTIVE 73 / 404 / CEE
                 (présentée par la Commission au Conseil )
 C0M(80 ) 40 final
 ---pagebreak---                                         EXPOSE DES MOTIFS
I. GENERALITES
      1 . La présente proposition de directive s' inscrit dans le cadre du
           Programme Général pour l' élimination des entraves techniques aux
           échanges , approuvé par le Conseil le 28 mai 1969 , dans lequel deux
           directives du même secteur ont déjà été adoptées , A savoir , la
           directive du Conseil du 22 novembre 1973 relative aux détergents
           et la directive du Conseil de la même date relative aux méthodes
           de contrôle de la biodégradabi l ité des agents de surface anioniquesC X
     2 . La mesure du taux de biodégradabi l ité par des méthodes différentes
           peut créer la distortion du marché communautaire et avoir une inci­
           dence directe sur son fonctionnement . Une solution communautaire
           visant à proposer une seule méthode s^avère donc nécessaire .
     3 . La question de la biodégradabilité des détergents est un des éléments
           d' un problème beaucoup plus vaste et très actuel concernant la pollu-
       -   tion d*u milieu naturel , en général , et la pollution des eaux en
           particulier .
           Pour ces raisons , l' industrie , en accord avec les pouvoirs publics ,
           s' est Orientée progressivement vers la fabrication des détergents
           avec agents de surface biodégradables . Toutefois , pour^certains
           usages dans les industries alimentaires , les industries métallurgi­
           ques ainsi que des produits pour lave-vaisselles , de petites quanti­
           tés de certains agents de surface non-ionique d' un taux de biodégrada­
           bilité peu élévé doivent être utilisés pour des raisons techniques .
           En effet , les machines employées dans ces industries travaillant à
           haute vitesse doivent utiliser les agents de surface ayant une forte
           détergence associée à une faible production de mousse et / ou à une
           forte résistance en milieu hautement alcalin . A l' heure a'ctuelle
           aucun agent de surface biodégradable à 80 % ne possède ces propriétés .
           Les quantités ainsi employées sont peu importantes et le tonnage total
           CEE est évalué à quelque 5.500 - 8.500 t / an , soit moins de 1 % de
           tous les agents de surface utilisés dans les produits de nettoyage ."
           Il convient de noter aussi que ces agents de surface , bien qu' ils
           soient faiblement biodégradables , ne sont pas , pour autant que l' on
           sache , à l' origine de problèmes écologiques dans la Communauté
         - et que , s' ils l' étaient , ces problèmes seraient strictement localisés .
           Des recherches sont en cours dans plusieurs pays en vue de la mise au
           point de produits de substitution satisfaisants et suffisamment bio­
           dégradables aux termes de la directive . x
                          1 '  - .                                        .    '     r
                                                                                     i"
                -                             i
  ( 1 ) J.O. L 347 du 17.12.1973 , p. 51 et 53
 ---pagebreak---                                               -2-
      4 . Le progrès de La technique rend nécessaire une prompte adaptation de
             normes techniques des méthodes de contrôle de La biodégradabi Lité
             des agents de surface . C' est La raison pour laquelle la présente
             directive prévoit L' institution d' une procédure de collaboration
             étroite entre les Etats membres et La Commission dans Le cadre du
             Comité pour L' adaptation au progrès technique des directives rela­
             tives à l' élimination des entraves techniques aux échanges pour les
             détergents . Cette procédure est celle prévue par la résolution du
             28 mai 1969,, qui a été adoptée par Le Conseil postérieurement dans
         • différentes directives .
      5 . Conformément à L' avis du Parlement européen et du Comité économique
             et social présentés pour la directive de base " Détergents ", La solu­
             tion d' harmonisation " totale " a été choisie .
 II . COMMENTAIRES DES ARTICLES
             Article premier
             Cet article fixe Le champ d' application de La directive .
             Article 2    •
             Il interdit la mise sur le marché d' un détergent si la mesure du
             taux des agents de surface y contenus donne un résultat inférieur
             à 80 % et stipule que les méthodes de mesure de La biodégradabi Lité
             des agents de surface non-ioniques sont soit celles de L' OCDE , de
             l' Allemagne , de La France ou du Royaume Uni .
             Article 3
             Cet article prévoit La procédure en cas de Litige .
             Article 4
             IL donne une dérogation temporaire pour certains usages des agents
             de surface non-ioniques dont la biodégradabi Lité est inférieure à
          . 80 % .
             Article 5                             s
             Cet article prévoit une procédure pour L' adaptation au progrès techni
             que des directives concernant Les détergents .
             Article 6 et 7
             Ces articles sont communs à toutes Les directives .
III . CONSULTATION DES MILIEUX INTERESSES
             Lors de la mise au point de cette directive , la Commission a pris
              acte des observations formulées par les représentants des industries
              intéressées .         >
  IV . CONSULTATION DU PARLEMENT EUROPEEN ET DU COMITE ECONOMIQUE ET SOCIAL
           " L' avis de ces deux instances , conformément aux dispositions de L' arti
              cle 100, alinéa 2 , est nécessaire .
 ---pagebreak---                      PROPOSITION DE DIRECTIVE DU CONSEIL
                concernant le rapprochement des Législations
                des Etats membres relatives aux méthodes de
                contrôle de la biodégradabi lité des agents
                de surface non-ioniques et modifiant la directive
                             73 / 404 / CEE
LE CONSEIL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES /
vu le traité instituant la Communauté économique européenne / et notamment
son article 100/                                            ~                 .
vu la proposition de la Commission , •'
vu l' avis du Parlement européen ,
vu l' avis du Comité économique et social ,
considérant que les méthodes de contrôle en vigueur dans les Etats membres /
tout en poursuivant le même but / présentent des divergences ët ont des
répercussions sur le bon fonctionnement du Marché commun ;            ^
considérant que la directive du Conseil 73 / 404 / CEE ( 1 )/
re lat i ve aux détergents , prévoit dans son . article 4 l' adoption de directives
définissant les méthodes de contrôle afin de constater le respect des
                                        \                           '    "            'i
exigences de cette directive ; que la directive du Conseil 73 / 405 / CEE
                    ( 2 ) relative aux méthodes de contrôle de la biodégradabi - i
 lité des agents de surface anioniques , a défini de telles méthodes et
tolérances pour les agents de surface anioniques ,"
 considérant que , pour permettre aux Etats membres de mesurer te taux de -
biodégradabi lité des agents de surface non-ioniques , il est opportun de
 se référer aux méthodes de contrôle déjà utilisées à cet effet dans cer­
 tains Etats membres ; qu' en revanche , en cas de contestation , il est néces- .
                                    \                                      *
 saire que le contrôle de la biodégradabilité soit effectué d' après une .             ;
 méthode de référence commune ;                                                        ;
          •           -,                    /<"                         • ./.     : -
 ( 1 ) J0 N° L 347 du 17.12.1973, p. 51 '          x
 ( 2 ) J0 N° L 347 du 17.12.1973 , p. 53 v                         _            ;
 ---pagebreak---                                                 ~2~
          considérant qu' en ce qui concerne Le rapprochement des législations des
          Etats membres relatives aux détergents , il convient , ainsi que le prévoit
          l' article 4 de la directive n° 73 / 404/ CE£^ de fixer        s
          des tolérances appropriées pour la mesure de la biodégradabi lité afin de
          se prémunir contre les incertitudes des méthodes de contrôle qui pourraient
          conduire à des décisions de rejet ayant des conséquences économiques im­
          portantes ; qu' une décision de rejet ne doit être prise que si une méthode
          d' analyse citée à l' article 2 indique un taux de biodégradabi Lité inférieur
          à 80 % ;
                                                     \
          considérant que , pour Le moment , de petites quantités de certains agents
          de surface non-ioniques d' un taux de biodégradabi Lité peu élevé doivent
j         être utilisés à certaines fins en raison de problèmes techniques et pour
|         éviter d' autres effets défavorables sur le plan de ,1' hygiène et de l' envi­
 \        ronnement ; qu' il sera nécessaire toutefois de réexaminer l' utilisation de
       -  ces agents de surface présentant un taux de biodégradabilité peu élévé en
 \        tenant compte des progrès techniques ;
  (                                           .                        '
     -- , considérant que Le progrès de la technique rend nécessaire une prompte
          adaptation des prescriptions techniques définies par les directives rela­
          tives aux détergents ; qu' il convient , pour faciliter la mise en oeuvre de
          mesures nécessaires à cet effet , d' instituer une procédure prévoyant une
          collaboration étroite entre les Etats membres et la Commission dans le
          cadre d' un comité pour l' adaptation au progrès technique des directives
          relatives à l' élimination des entraves techniques aux échanges dans le
          secteur des détergents ,
  ■»                            '                 '                        '             !
          A ARRETE LA PRESENTE DIRECTIVE :
                                                        /            .   ■               ;
                                            Article premier
          La présente directive concerne les méthodes de contrôle de la biodégrada­
          bilité des agents de surface non-ioniques présents dans les détergents .
                                                                     ./
 ---pagebreak---                                       a»
                                    Article 2
En conformité avec les prescriptions de l' article 4 de la directive .
73 / 404 / CEE et compte tenu des incertitudes
des méthodes de contrôle , les Etats membres interdisent la mise sur le
marché et l' emploi sur leur territoire d' un détergent si la mesure du taux
de biodégradabi lité des agents de surface non-ioniques contenus dans ce
détergent donne un résultat inférieur à 80 % , cette mesure étant effectuée
selon l' une des méthodes suivantes :
- méthode O.C.D.E. / publiée dans le rapport technique de l' O.C.D.E. du
11 juin 1976 , proposition de méthode pour la détermination de la biodégra­
dabilité des agents de surface utilisés dans les détergents ;
- m^thode en vigueur en R£publique f£d£rale d'Allemagne , etablie         pa r le
" Verordnung über die Abbaubarkeit anionischer und ni chtioni scher grenz-
flächenaktiver Stoffen in Wasch- und Reinigungsmitteln" du 30 - janvier 1977
            »
publiée au . Bundesgesetzblatt , Partie I , pages 244 -> 266 ,
                                                         ι
- méthode en vigueur en France , approuvée . par arrêté du 28 Décembre 1977
publié au Journal Officiel de la République Française cJu 18 janvier 1978
et norme expérimentale T. 73=270 mars 1974 , éditée par l r Assoc iation Fran­
çaise de normalisation ( A.F.N.O.R. ); ;
- méthode en vigueur au Royaume-Uni sous le nom de " Porous Pot Test " et
décrite dans le rapport technique n° 78 ( 19.77 ) du " Water Research Centre",
                                               *                  , •o"'*
                                    Article 3
 Dans le cadre de la procédure définie à l' article 5 paragraphe 2 de la
 directive Z3 /404^CEE , l' gyis                                             *
 du laboratoire est donné pour ce qui concerne les agents de surface non-
 ioniques sur la base de la méthode de référence constituée par le " test de
 confirmation" décrite en annexe !"
 ---pagebreak---                                           -4-
                                        Article 4
       Dans la directive 73 / 404 / CEE sont insérés les articles suivants
                                  " Article 2 bis
 1 . Jusqu' au 31 décembre 1984, l' article 2 ne sera pas applicable aux
      agents de surface non-ioniques suivants :
      a ) Produits d' addition à l' oxyde de polyalkène , peu moussants utilisés
           dans les produits de nettoyage industriel et les produits pour
           lave-vaisselles .
      b)   Ethers d' alcoyles et d' alcoyl-arylpolyglycol bloqués en fin de
           chaîne et alcal ino-résistants utilisés dans les produits de
           nettoyage industriel destinés aux industries alimentaires , aux
           industries des boissons et aux industries métallurgiques .
2.    Pendant la période de dérogation prévue, celle-ci sera réexaminée et ,
     le cas échéant adaptée au progrès technique selon
      la procédure définie à l' article 7 ter .
3.    Dans le cas de l' utilisation industrielle des agents de surface visés
      au paragraphe 1 , l' utilisateur fait recours aux meilleurs moyens
     techniques disponibles afin de limiter l' émission de ces agents de
      surface dans le milieu aquatique .;
                                       Article 7 bis
t.    Il est institué un Comité pour l' adaptation au progrès technique des
      directives visant l' élimination des entraves techniques aux échanges
      dans le secteur des détergents ci-après dénommé " Le Comité ", qui est
      composé de représentants des Etats membres et présidé par un représen­
      tant de la Commission .
2.    Le Comité établit son règlement intérieur .
                                                                     ./.
 ---pagebreak---                                  Article 7 ter
Dans Le cas où il est fait référence à la procédure définie au présent
article , le Comité est saisi par son Président , soit à l' initiative
de celui-ci , soit à la demande du représentant d' un Etat membre .
Le représentant de la Commission soumet au Comité un projet de mesures
à prendre . Le Comité émet son avis sur ce projet dans un délai que le
Président peut fixer en fonction de l' urgence de la question en cause , i
Il se prononce à la majorité de douze voix , les voix des Etats membres
étant affectées de la pondération prévue à l' article 148, paragraphe 2 ,
du Traité .
                                                        v                 -  ]
Le Président ne^prend pas part au vote .                                     I
a ) La Commission arrête les mesures envisagées lorsqu' elles sont          !
    conformes à l' avis du Comité ;                               .          i
b ) Lorsque les mesures envisagées ne sont pas conformes à l' avis du       j
    Comité , ou en l' absence de l' avis , la Commission soumet sans tarder i
    au Conseil une proposition relative aux mesures à prendre ;"
            "         '     "                     " "                        !
c ) Si , à l' expiration d' un délai de trois mois à compter de la saisine j
    du Conseil , celui-ci n' a pas statué , les mesures proposées sont      j
    arrêtées par la Commission. 1
              - '           '                         .
                                                                            j
                                                                            i
                              •      :                              •       t
                                Article 7 quater .                          j
                                                                      ■ •   i
Les méthodes de contrôle et les tolérances appropriées , définies soit
directement , soit en faisant référence à des normes établies hors du
cadre institutionnel de la Communauté , dans les directives visées à
l' article 4 sont modifiées , notamment pour les adapter au progrès       '
technique selon la procédure définie à l' article 7 ter . "
 ---pagebreak---                                      -6-
                                  Article 5
 1 . Les Etats membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour
     se conformer à la présente directive dans un délai de douze mois à
     compter de sa notification et en informent immédiatement la Commission .
2 . Les Etats membres veillent à communiquer à la Commission le texte des
     dispositions de droit interne qu' ils adoptent dans le domaine régi par
     la présente directive .
                                  Article 6
Les Etats membres sont destinataires de la présente directive .
                                         t
                                       i •>
                                        3
                                         7
                                        1
 ---pagebreak---                                     ANNEXE
 DETERMINATION DE LA. BIODEGRAJABILITE DES AGENTS DE SURFACE NON-IONIQUES
                             METHODE DE REFEKENCE
                              (test de confirmation)
                                   CHAPITRE 1
1,1 » Définition
      Les agents de surface non-ioniques f aux termes de la présente directive ,
      sont les agents qui , après passage sur échangeurs d' ions cationiques
      et anioniques , sont déterminés comme substance aotive au bismuth (BiAS )
      suivant la méthode d' analyse décrite au chapitre 3 .
1.2 , Equipement nécessaire             -
      La méthode de mesure est basée sur l' emploi d' une installation de boue
      activée , schématisée dans la figure 1 et décrite de manière plus
      détaillée dans la figure 2 .
      L' équipement se compose d' un récipient A pour stocker les eaux résiduaires
      synthétiques , d' une pompe do s eus e B , d' une cuve d' aération C , d' un
      décanteur D , d' une pompe à air comprimé E pour recycler la boue aotivée ,
    . et d' un récipient F pour recueillir 1' effluent traité .
      Les récipients A et F doivent être en verre ou en matière plastique          ;
      transparente appropriée , et contenir au moins 24 litres . La pompe B doit
      assurer une alimentation régulière de la cuve d' aération en effluent
      synthétique ? en cours de fonctionnement normal , cette cuve doit, contenir
      3 litres du mélange . Un verre fritté G destiné à l' aération est suspendu
      dans la cuve C au sommet du cône intérieur de oette cuve . La quantité d' air
      insufflée par le dispositif d' aération doit être contrôlée par un
      débit mètre H.
1.3 . Effluent synthétique                    '            x
      Pour effectuer cet essai , on se sert 'd'un effluent synthétique.
      Dissoudre par litre d' eau de ville t
           • 160 mg de peptone
             110 mg d' extrait de viande        .
              30 mg d' urée
             . 7 mg de chlorure de sodium
               4 mg de chlorure de calcium , 2 ELO
         /     2 mg de sulfate de magnésium, 7 HgO
              28 mg de monohydrogénophosphate de potassium (KpHPO-.) ■
       et     10 + 1 mg de BiAS .
       On extrait le BiAS du produit faisant l' objet de l' essai au moyen de
       la méthode indiquée au chapitre 2 . L' effluent synthétique est préparé
       chaque jour .                                           I
 ---pagebreak---                                      - 2 -
1.4 * Préparation des échantillons
      1.4*1 * Les agents de surface non formulés peuvent être essayés tels
               quels . La teneur en BiAS doit être dosée dans le but de pré­
               parer l' effluent synthétique ( l.3 .).
      1.4.2 . Dans le cas de formulations , on procède à la détermination des
               taux de BiAS , MBAS et de savon . On procède à une extraction
               alcoolique et à une séparation de la BiAS ( voir chapitre 2 ).
      Il faut connaître la teneur en BiAS de l' extrait pour préparer l' effluent
      synthétique .
1.5 » Fonctionnement de l' installation
      Au départ , on remplit la cuve d' aération C et le décanteur D avec de
      l' effluent synthétique . Le décanteur D doit être fixé à une hauteur
      telle que la cuve d' aération C contienne 3 litres . On introduit 3 ml
      d' un effluent secondaire de bonne qualité , fraîchement prélevé dans une
      installation de traitement d' eau résiduaires surtout domestiques .
      L' effluent doit être maintenu dans des conditions aérobies pendant la
      période comprise entre l' échantillonnage et l' utilisation . On met ensuite
      en inarch le dispositif d' aération G , la pompe à air comprimé E et la
      pompe doseuse B. L' effluent synthétique doit passer dans la ouve d' aération
      G à un débit horaire de 1 litre , ce qui donne m temps moyen de rétention
      de l' ordre de 3 heures .
      Il faut régler le rythme d' aération de telle façon que le contenu de la
      cuve C reste constamment en suspension et que la teneur en oxygène dissous
      soit au minimum de 2 mg/l . La formation de mousse doit être empêchée par
      des moyens appropriés . On n' utilisera cependant pas d' agents antimousse
      qui ont une action inhibitrice sur la boue activée ou qui contiennent
      du BiAS . La pompe E doit être réglée de telle sorte qu' il y ait dans la
      cuve d' aération C tin recyclage continu et régulier de la boue activée
      issue du décanteur . La boue qui s' est accumulée au sommet de la cuve
      d' aération C , au fond du décanteur D f ou dans le circuit de circulation
      doit être remise en circulation au moins une fois par jour par brossage
      ou tout autre moyen approprié . Quand la boue ne décante pas , on peut
      en augmenter la densité par addition , répétée si nécessaire , de portions de
      2 ml d' une solution à 5 % de chlorure ferrique .
      L' eau sortant du décanteur D est recueillie dans la cuve P pendant 24
      heures ; au bout de ce temps , on prélève un échantillon après avoir
      prooédé à l' homogénéisation du mélange . La ouve P doit être nettoyée
       so igneus ement .
 ---pagebreak--- 1.5 » C untrô 3e_ du^d is ocgitif. d e qsesur e
       La teneur en BiAS ( en mg/l ) de l' effluent synthétique est déterminée
        immédiatement avant usage .
       La teneur en BiAS ( ên mg/l ) de l' eau résiduaire collectée pendant 2 A hsureo
       dans la cuve F doit , être déterminée aimlytiquement par la même méthode ,
       immédiatement après le prélèvement s sinon les échantillons sont conservés
       de préférencé par congélation . La concentration doit être déterminée à
       0,1 mg BiAS/L .
       Pour vérifier le bon fonctionnement du processus , on. mesure au moins
       deux fois par semaine la demande chimique en oxygène ( DCO ) ou le carbone
       organique dissous ( COD) de l' effluent filtré accumulé dans la cuve F et
       de l' effluent synthétique filtré stocké dans la cuve A.
       La diminution de la DCO ou du COD doit se stabiliser lorsque la bio­
       dégradation journalière du BiAS est à peu près régulière , c'est -à-dire
       à la fin de la période initiale indiquée sur la figure 3 »
       La tenuer en matières Bêches minérales de la boue activée contenue dans
       la cuve d' aération doit être déterminée deux fois par semaine en g/l .
       Si elle dépasse 2,5 g/l | il faut élimer 1 ! excès de boue activée. x
       L' essai de biodégradation est effectué à la température ambiante } cette
       température doit être régulière et maintenue entre 291 et 298 K ( l8–25°C ).
                ♦              . ■                                                 •
 1.7 . Calcul de la biodégradation
       Le pourcentage de biodégradation de la BiAS doit être calculé quotidiennement
       à partir de la teneur en BiAS exprimée en rag/l de. 1 * effluent synthétique et
       de l' eau résiduaire correspondante recueillie dans la cuve F. -
                                                                                             .                  i
       Les chiffres de biodégradation ainsi obtenus" doivent être présentés
       graphiquement t comme sur la figure 3 *
       On calcule la biodégradabilité du BiAS oomme étant la moyenne arithmé­
       tique des chiffres obtenus au cours des 21 jours suivant la période initiale ,
       délai pendant lequel la biodégradation doit avoir été régulière et
       l' installation doit avoir fonctionné e sans aucune perturbation .
       En auoun cas , la durée de la période initiale ne dépassera 6 semaines »
       Les ohiffres quotidiens de biodégradation doivent être calculés à 0,1 $
       près mais le résultat final est déterminé au nombre entier près .
       Dans certains cas , la fréquence des prélèvements peut être diminuée mais ,
       pour oalculer la moyenne , . on utilisera cependant les résultats d' au moins
        14 prélèvements journaliers , répartis sur la période de 21 jours qui
        suivent la période initiale*                                                                            !
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 ---pagebreak---                                       - 4 -
                                   CHAPITRE 2
              TRAITEMENT PRELIMINAIRE DES PRODUITS A EXAMINER
2.1 . Notes préliminaires
      2«1.1 . Traitement des échantillons
              Le trait ement des^ agents de surfaoe non-ioniques et des
              détergents formulés préalablement à la détermination de* la
              biodégradation par le test de confirmation est le suivant s
              PRODUITS                           TRAITEMENT
              Agents de surface non-ioniques     néant
              Détergents formulés                extraotion alcoolique suivie de
                                                 la séparation des agents de surface
                                                 non-ioniques par échange d' ions
              Le but de l' extraction alcoolique est d' éliminer des produits
              commercialisés leB composants insolubles et inorganiques qui
              peuvent , le cas échéant , perturber le test de biodégradation .
      2.1.2 . Prooédé d' échange d' ions   .
              Il est nécessaire pour l' exactitude des tests de biodégradation
              d' isoler et - de séparer les agents de surfaoe non-ioniques du savon,
              des agents de surface anioniques et cat ioniques .
              Ce résultat est obtenu grâce à l' application d' une teohnique
              d' échange d' ions utilisant une réBine échangeuse maoro-poreuse .
              Le savon , les agentsde surface anioniques et non-ioniques se
              trouvent ainsi isolés en une seule opération *
 ---pagebreak--- 2.1.3 . Control e arialvticrue
         Apres homogénéisât ion ç on mesure la concentration d*age:at8 de
         surface anioniques et non–ioniques dans le détergent synthétique
         suivant la méthode analyt ique concernant la MBAS et la BiAS »,
         La teneur en eavon est déterminée selon une méthode appropriée .
         Cette analyse du produit est nécessaire pour le calcul d.es
         quantités requises pour la préparation des fractions destiné e3
         aux tests de biodégradation .
         Une extraction quantitative ne s * impose pas ? toutefois , on
         extraira au moins 80 fo des agents de surface non-ioniques »
         Habituellement , on en obtient $0 % et plus »
Principe                                                  1
On obtient s à partir d' un échantillon homogène ( poudres , pâtes , et.
liquides préalablement desséchés ), un extrait par l' éthanol qui contient
les agents de surface ^ le savon et d' autres composants soliibles dans
l' alcool de l' échantillon de détergent synthétique .
L' extrait par l' éthanol est évaporé jusqu' à dessication complète et
dissous dams un mélange isopropanol/eau, on fait passer la solution
ainsi obtenue à travers un dispositif, mixt e échange de cations fortement
acide/échange et d' anions macro-poreux, porté à la température de 323 K ( 50
( 50 C ). Cette température élevée doit empêcher la précipitation des
aoides gras en milieu acide .
Les agents de surface non-ioniques sont extraits de l' effluent par         N
évaporât ion .
Les agents de surface cationiques , susceptibles de perturber le "test de
dégradation et la procédure analytique , sont éliminés par l' échangeur 1
de cations placé au-dessus de 1' échangeur d' anions .
Produits chimiques et appareillage
2.3*1 . Eau déminéralisée .         .                                     ;
                                                                          i
2.3*2 . Ethanol , 95 vol . 5® CgH_OH
           ( dénaturant admis t méthyléthyloétone ou méthanol)*           j
 ---pagebreak---                                     - 6 -
 2.3*3 * Mélange isopropanol/' eau ( 50/50 v/v)i
             50 parties en volume d' isopropanol ( CH,CHOH • CEL ) et
             50 parties en volume d' eau ( 2.3«1 «)
2.3.4 »      Solution de bicarbonato d' ammonium ( 6O/ 40 ) t
            0,3 M NH.HCO^ dans 1000 ml d' un mélange isopropanol/eau
             constitue de 60 parties en volume d' isopropanol et de
            40 parties en volume d' eau ( 2.3*1 *)
2.3.5 .     Eohangeur de cation ( KAT), fortement aoi.de , résistant à
            l' alcool ( 50 – 100 mesh )
2 . 3 » 6 . Echangeur d' anions ( AAT) , macroporeux , Merck Levât it
            MP 7080 ( 7O-I5O mesh ) ou équivalent .
2.3*7 * Acide ohlorhydrique, 10 $ HC1 p/p .
2 . 3 . S.  Ballon fond rond 2000 ml avec rodage oonique et
            condenseur à reflux .
2.3*9 *     Etonnoir filtrant de 90 m™ dia . ( pouvant être chauffé
            pour filtres en papier .
2.3*10 . Fiole à vide de 2000 ml .
2 , 3*11 » Colonnes d' é changeur s à enveloppe chauffante et robinet 1
            tube intérieur de 60 mm de diamètre et 430 mm de hauteur
            ( fig * 4).
2.3*12 . Bain - marie .
2.3*13 * Etuve de séohage & vide .
2.3.14 * Thermostat
2.3.15 . Evaporateur rotatif .
 ---pagebreak---                                       - 7 ~
2 « 4 » Fréparation de 1 extrait et séparation des agents non-ioniques
        2.4«1 * Préparation de l' extrait
                La quantité d' agents de surface nécessaire pour l' essai de
                dégradation est d' environ 25 g BiAS .
                Lors de la préparation des extraits pour les essais de "bio­
                dégradation , la quantité de produit utilisé sera limitée à
                2000 g au maximum . L' expérience à montré qu' une série d' extractions
                limités ( échantillons de 250 g) était préférable à l' extraction
                de grandes quantités .
                                       «M»
        2.4.2 . Isolement des composants solubles dans l' alcool
                Ajouter 250 g du détergent synthétique à analyser à 1250 ml
                d' éthanol et porter le mélange à ébullition puis le soumettre "
                à reflux pendant une heurej en agitant . Filtrer la solution
                alcoolique chaude. da.ns un entonnoir filtrant à large pore ,
                porté à la température de 323 K ( 50°C) et aspirer fortement®
                Laver la fiole et l' entonnoir filtrant avec environ 200 ml
                d' éthanol chaud® Recueillir le filtrat et le lavage du
              - filtre dans une fiole à vide .
                Lorsque les produits à analyser sont des pâtes ou des liquides }
                s' assurer que 1' échantillon ne contient pas olus de 25 g
                d' agents de surface anioniques et 35 g de savon . Evaporer cet
                échantillon pesé jusqu' à dessication complète . Dissoudre le
                résidu dans $00 ml d' éthanol et procéder comme oi-dessus .
                Dans le cas de poudres de faible densité apparente ( 300 g/l ) -
                il est recommandé d' augmenter la proportion d' éthanol dans le
                rapport 20.1 .
                Evaporer le filtrat d' éthanol jusqu' à dessication oomplète , de
                préférence au moyen d' un évaporat eur rotatif . Répéter l' opération
                si une plus grande quantité d' extrait est nécessaire . Dissoudre la
                totalité des résidus dans $000 ml d' un mélange isopropanol/eau.
 ---pagebreak---                                            - 8 -
   2 . 4*3 * Préparation des colonnes d' échangeurs d' ions
              Colonne d' échangeurs de cations
              Placer 600 ml de réBine échangeuse de cations dans tui "bêcher de
              3000 ml et couvrir en ajoutant 2000 ml d' acide chlorhydrique .
              Laisser reposer pendant au moins 2 heures en agitant de tenps en
             temps . Décanter l' acide et transférer la résine dans la colonne
              ( 2 . 3.11- ) avec de l' eau déminéralisée . La colonne doit comporter
             un tampon en laine de verre » Laver la colonne aveo de 1' eau
             déminéralisée à un débit de 10-30 ml/min jusqu' à ce que l' éluat
             soit exempt de chlorure . Déplacer l' eau avec Tin mélange de
             2000 ml isopropanol/eau ( 2.3=3 . ) à un débit de 10-30 ml/min»
             La colonne d' échangeurs est prête à l' emploi .
             Colonne d' échangeurs d' anions
             Placer 600 ral de résine échangeuse d' anions dans un bêcher et
             l' immerger en totalité en ajoutant 2000 ml d' eau déminéralisée .
             Laisser l' échangeur gonfler pendant au moins 2 heures . Transférer
             la résine dans la colonne avec de l' eau déminéralisée . La colonne
            doit comporter un tampon en laine de verre .
            Laver la colonne avec une solution 0,3 M de raonohydrogénocarbonate
            d' ammonium ( 2.3»4 ») jusqu' à ce qu' elle soit exempte de chlorure ,
            ce qui nécessite environ 5000 ml de solution . Laver ensuite aveo
            2000 ml d' eau déminéralisée . Déplacer l' eau aveo un mélange de
            2000 ml d' isopropanol/ eau ( 2 . 3.3 ») à un débit de 10–30 ml/min.
            La colonne d' échangeurs est maintenant sous forme OH et prête
            à 1' emploi .
  2.4«4 « Procédé d' échange d' ions
            Monter les colonnes d' échangeurs de telle sorte que la colonne
            d' échangeurs de cations se trouve au-desstis de la colonne d' échangeurs
            d' anions . Porter les colonnes à la température de 323 K ( 50°C )
            au moyen d' un thermostat . Chauffer 5000 ml de la solution obtenue
            au point 2 . 4» 2 . jusqu' à 333 K ( 60°C ) et passer la solution
            à travers le groupe d' échangeurs à un débit de 20 ml/min.
             Laver les colonnes aveo un mélange chaud de 1000 ml d' isopropanol/ eau
             ( 2.3.3 .)*                                          !
/
                                                            \
 ---pagebreak---                                      - S -
            Pour obtenir les agents de surface non–ioniques , recueillir
            l' éluat et le lavage du filtre et les faire évaporer jusqu' à
            dessication complète , de préférence au moyen d' un évaporateur
            rotatif . Le résidu contient le BiAS . Ajouter de l' eau déminéralisée
            jusqu' à obtention d' un volume déterminé , et doser la teneur en
            BiAS , conformément au point 3.3 . « dans l' aliquote .
            La solution est utilisée oomme solution mère des agents de
            surface non-ioniques pour l' essai de "biodégradation . La solution
            doit être maintenue à une température intérieure à 278 K ( 5°C )»
2 . 4 « 5 » Régénération des résines échangeuses
            L' é changeur de cations est jeté après emploi .
            On régénère la résine éohangeuse d' anions en faisant passer dans
            la oolonne environ 5000-6000 ml d' une solution de bicarbonate
            d' ammonium ( 2.3.4 *) à un débit d' environ 10 ml/min jusqu' à ce que
            l' éluat soit exempt d' anioniques ( essai au bleu de méthylène).
            Laver ensuite l' éohangeur d' anions avec un mélange de 2000 ml
             d' isopropanol/eau ( 2.3.3 .). L' éohangeur d' anions peut de nouveau
             être utilisé »
 ---pagebreak---                                       - 10 -
                                    CHAPITRE 3
                  DOSAGE DES AGENTS DE SURFACE NON-IONIQUES DANS
                           LES ESSAIS DE BIODEGRADATION
3.1 . Principe
      Les agents de surface sont concentrés et isolés par entraînement gazeux .
      Dans l' échantillon utilisé » la quantité d' agent de surfaoe non-ionique
      doit être de l' ordre de 250-800 ^ug.
      L' agent de surface entraîné est dissous dans l' acétate d' éthyle .
      Après séparation des phases et évaporât ion du solvant , l' agent de
      surface non-ionique est préoipité en solution aqueuse aveo le réactif
      de Dragendorff modifié (KBil^ + BaC^ + acide acétique glacial).
      Le précipité est filtré , lavé avec de l' acide acétique glacial et
      dissous dans une solution de tartrate d' ammonium . Le "bismuth présent dans
      la solution est dosé potentiométriquement avec une so3.ution de pyrrolidine-
      dithiocarbamat e à pH 4-5 » en utilisant une électrode indicatrice de
      platine et une électrode de référence au calomel ou d' argent chlorure
      d' argent .
      La méthode est applicable aux agents de surfaoe non-ioniques contenant
      6-30 groupements d' oxyde d' aloène .
      Le résulta du dossage est multiplié par le faoteur empirique 54 de
      façon à exprimer arbitrairement les résultats en nonylphénol condensé
      aveo 10 moles d' oxyde d' éthylène ( NP 10 ).
 ---pagebreak---                                         - 11 -
3.2 . Réactifs et appareillage
      Toua les réactifs doivent être préparés dans l' eau déminéralisée .
      3.2.1 . Acétate d' éthyle pur , fraîchement distillé
      3.2.2 . Monohydrogénocarbonat e de sodium NaHC03.PA
      3*2.3 » HC1 dilué ( 20 ml acide ohlorhydrique P.A. cono . pour 1000 ml eau)»
      3.2.4 » Méthanol P.A. , fraîchement distillé , conservé dans un flacon
               en verre .
      3.2.5 . Pourpre de bromocrésol , 0,1 g dans 100 ml méthanol .
      3.2.6 . Agent de précipitation : l' agent de précipitation est un
              mélange de 2 volumes de la solution A et 1 volume de la
               solution B. Le mélange est oonservé dans un flacon en verre
              "brun et peut être utilisé jusqu' à une semaine après sa
               préparation .
               3.2.6.1 . Solution A
                           Dissoudre 1,7g de nitrate "basique de bismuth ( ill ) P.A. ,
                           ( BiO.NO^-I^O ) dans 20 ml d' acide acétique glacial' et
                           compléter avec l' eau à 100 ml . Dissoudre ensuite' 65 g
                           d' iodure de potassium P.A. , dans 200 ml d' eau .
                          Mélanger ces deux solutions dans une fiole jaugée de
                           1000 ml , ajouter 200 ml d' acide aoétique glaoial ( 3.3.7 »)
                           et compléter avec eau à 1000 ml .
               3.2.6.2 . Solution B
                           Dissoudre 290 g de chlorure de baryum (BaClp)-2H_0 P.A.
                           dans 500 ml d * eau.
      3.2.7 » Acide acétique glacial 99 - 100 % ( des concentrât ions inférieures
              ne conviennent pas ) .
      3.2.8 . Solution de tartrate d' ammonium t mélanger 12,4 g d' acide
              tartrique et 12,4 ml de solution aqueuse d' ammoniaque, P.A.
               (d – 0.910 ) et Compléter à 1000 ml avec eau ( ou utiliser la
               quantité équivalente de tartrate d' ammonium P.A. ).
      3.2.9 » Diluer l' ammoniaque : diluer 40 ml d' ammoniaque P.A. (d =» 0.910 )
               avec de l' eau jusqu' à 1000 ml .                            -
      3.2.10. Tampon acétate : dissoudre 40 g d' hydrosyde de sodium solide P.A.
               dans 500 ml d' eau dans un bêcher de 1000 ml et ajouter 120 ml d' acide
               aoétique glacial ( 3»2»7 «)« Bien mélanger , refroidir et transférer
               dans un ballon jaugé de 1000 ml et ajuster au trait de jauge avec
               de l' eau .
 ---pagebreak---                               - 12 -
3.2.11 . Solution de pyrrolidine dithiocarbaœat e ( abrégé en " solution
         de carbate") : dissoudre 103 mg de pyrrolidine dithiocarbamat e
         sodique ( C^HgNîîa Sg^HgO) dans environ 500 ml d' eau, ajouter
         10  ml d' alcool n-amylique ( pentane 1 ^l ) P.A. et 0,5 g <1© NaHCO .
         P.A. et compléter avec eau à 1000 ml .
3.2.12 * Solution cTe sulfate de cuivre ( pour l' étalonnage de 3*2.11 . ).
         Solution concentrée
         Dissoudre 1,249 g de sulfate de cuivre P.A * ( CuS0..5Hp0) avec
         50 ml 0,5 M d' acide sulfurique et compléter avec l' eau à
         1000 ml .
         Solution étalon
         Mélanger 50 ml de colution concentrée aveo 10 ml 0,5 M H^SO .
         et compléter avec l' eau à 1000 ml .                         2 4
3.2.13 . Chlorure de sodium P.A.
3.2.14 . Appareil d' extraction des agents de surface ( voir figure 5)*
         Le diamètre du disque fritté doit être identique au diamètre
         interne du cylindre.
                                                                            ν
3.2.15 * Ampoule a déoanter 250 ml
3.2.16 . Agitateur magnétique aveo aimant de 25-30 mm
3.2.17 . Creuset de Gooch , diamètre de la base perforée « 25 mm ,
         type Q 4 .
3.2.18 . Filtres circulaires en fibre de verre circulaires , de 27 mm
         de diamètrej diamètre des fibres 0,5 1,5 yrtim.
3.2.19 * Deux fioles à vide avec allonges et collet de caoutchouc , de
         500 ml et 250 ml respectivement .
3*2.20 . Potentiomètre enregistreur équipé d' une éleotrode indicatrioe de
         platine poli et d' une électrode de référence au calomel ou d' argent/
         chlorure d' argent permettant une gamme de mesure de 250 mV ,
          et avec burette automatique d' une capacité de 20 – 25 ml , ou
         dispositif manuel *
 ---pagebreak---                                          - 13 -
3.3 . Méthode
      3.3.1 . Conc ent rat j'en et séparation de l' agent de surface .
              Filtrer 1' échantillon aqueux à travers un papier filtre
              qualitatif . Eliminer les 100 premiers ml du filtrat .
              Placer dans l' appareil d' ectraotion préalablement rincé à
              l' acétat d' éthyle , une quantité mesurée de l' échantillon telle
              que celui-ci contienne entre 250 et QOO /ug d' agent de surface
              non-ionique .                               '
              Afin d' améliorer la séparation , ajouter 100 g de chlorure
              de sodium et 5 g de monohydrogénocarbonat e de sodium .
              Si le volume de l' échantillon dépasse 500 ®1 » ajouter ces sels
              sous forme solide dans l' appareil d' extraction et les dissoudre
              en faisant passer de l' azote ou de l' air dans l' appareil .
                                            /
              Si l' on utilise un échantillon de dimensions plus réduites ,
              dissoudre les sels dans 400 ml d' eau puis les ajouter dans
              l' appareil d' extraction .
              Ajouter de l' eau jusqu' à ce que le niveau atteigne le
              robinet supérieur .                               ,
              Ajouter avec précaution 100 ml d' aoétate d' éthyle à la
              surface de la phase aqueuse .
              Remplir le flaoon laveur de l' arrivée de gaz ( azote ou air ) aux
              deux tiers d' acétate d' éthyle .
              Paire passer dans 1' appareil un débit de gaz de 30 - 60 l/h ;
              l' emploi d' un rotamètre est recommandé . Le taux d' aération doit
              être progressivement augmenté au début . Le débit de gaz sera réglé
              de telle sorte que les phases restent bien séparées de manière
              à limiter au minimum le mélange des phases et de la solution
              d' acétate d' éthyle dans l' eau . Couper l' arrivée de gaz après
              cinq minutes .                                                  .
              Si le volume de la phase organique diminue de plus de 20 ^
              par dissolution dans l*eau } on répétera l' opération en diminuant
              le débit de gaz .
              Verser la phase organique dans une ampoule à décanter . Reverser
              dans l' appareil d' extraction l' eau provenant de la phase aqueuse
              qui se trouverait dans l' ampoule à décanter - il ne devrait pas
              y avoir plus de quelques ml . Filtrer la phase d' acétate d' éthyle
              à travers un papier filtre qualitatif sec dans un béoher de 250 ml .
 ---pagebreak---                                      - 14 -
         Verser à nouveau 100 ml d' acétate d' éthyle dans l' appareil
          d' extraction et y faire passer de l' azote ou de l' air pendant
          cinq minutes . Soutirer la phase organique dans l' ampoule à
         décanter utilisée par la première séparation , éliminer la phase
         aqueuse et faire passer la phase organique à travers le même filtre®
         Rincer l' ampoule à décanter et le filtre avec environ 20 ml
         d' acétate d' éthyle .
         Evaporer l' extrait d' acétate d* éthyle jusqu' à dessication complète
         sur un bain-marie ( sorbonne). Diriger un léger courant d' air sur
         la surface de la solution pour accélérer l' évaporât ion .
3.3«2 . Précipitation et filtrat ion
       . Dissoudre le résidu sec visé au point 3.3.1 * dans 5       de méthanol ,
         ajouter 40 ml d' eau et 0,5 ml de HC1 dilué ( 3®2.3 ») et agiter le
         mélange avec un agitateur magnétique .
         Ajouter à cette solution 30 ml de précipitant ( 3.2.6 .) avec une
         éprouvette graduée . Le précipité se forme par agitation . Après avoir
         agité pendant 10 minutes , laisser le mélange reposer pendant au
         moins 5 minutes .
         Filtrer le mélange dans un creuset de Gooch , dont la "base est
         recouverte d' un filtre en fibre de verre . Puis laver le filtre sous faible
         dépression avec environ 2 ml d' acide acétique glacial . Ensuite bien
         laver le bêcher , le barreau aimanté et le creuset , avec de l' acide
         acétique glacial ( environ 40 – 50 ml ). Il n' est pas néoessaire de trans­
         férer quantitativement sur le filtre le précipité qui adhère sur les
         parois du bêcher parce que la solution du précipité destinée au titrage
         est reversée dans le bêcher de précipitation , le précipité restant
         étant ensuite dissous »
3»3e3 « Dissolution du précipité
         Dissoudre le précipité dans le creuset filtrant par addition à chaud
         ( environ 80°C , 353 K) de la solution de tartrate d' ammonium ( 3«2.8 .)
         en trois fractions de 10 ml » Laisser chaque fraction reposer pendant
         quelques minutes dans le creuset . avant de la filtrer dans la fiole .
         Verser le contenu de la fiole filtrante dans le bêcher utilisé pour
         la préoipitation . Rincer les parois du bêcher aveo 20 ml de solution
         de tartrate    pour dissoudre le reste du précipité »
         Laver soigneusement le creuset , l' allonge et la fiole filtrante aveo
         150 - 200 ml d' eau et reverser 1' sau de rinçage dans le bêcher
         utilisé pour la précipitation »
                             *
 ---pagebreak---                                        - 15 -
3.3.4 . Tit rage
         Agiter la solution avec un agitateur magnétique ( 3.2.16 .), ajouter
       , quelques gouttes de pourpre de bromocresol ( 3.2.5 .) et ajouter la
         solution d' ammoniaque diluée ( 3.2.9 .) jusqu' obtention d' une
         coloration violette ( la solution est légèrement aoide compte tenu du
         résidu d' acide acétique utilisé pour le rinçage).
         Ajouter ensuite 10 ml de tampon d' acétate ( 3.2.10 .), plonger les
         électrodes dans la solution et doser potentiométriquement aveo la
         " solution de carbate" étalon ( 3.2.11 .), l' extrémité de la burette
         étant immergée dans la solution .
         La vitesse de titrât ion ne doit pas dépasser 2 ml/min.
         Le point d' équivalence est l' intersection des tangentes aux deux
         parties de la courbe du potentiel . On constatera à l' occasion que
         l' inflexion de la courbe du potentiel s' aplatit , oe à quoi on peut
         remédier en nettoyant soigneusement l' éleotrode de platine ( par
         polissage au moyen d' un papier abrasif).
3.3.5 » Témoin "             .
         Simultanément , procéder à un dosage en blano en suivant toute la
         procédure abec 5 ml de méthanol et 40 ml d' eau , conformément aux
         instructions définies au point 3«3.2 . Le dosage en blanc doit rester
         inférieur à 1 ml ; sinon la pureté des réactifs ( 3.2.3 . - 3.2.7 » -
         3.2.8 . - 3.2.9 . - 3.2.10 ) est suspeotej (notamment leur teneur en
         métaux lourds ) et il y a lieu de les remplacer . Il sera tenu -
         compte du dosage en blano dans le calcul des résultats .
3.3.6 . ContrSle du facteur de la " solution de carbate"
         Calculer journellement le facteur concernant la solution de carbate .
         A cet effet , doser 10 ml de la solution étalon de sulfate de cuivre
         ( 3.2.12 .) aveo la solution de carbate après addition de 100 ml d' eau
         et 10 ml du tampon d' acétate ( 3 .2.10 .) Si la quantité utilisée est
         égale à "a" ml , le facteur f s' obtient oomme suit *
                                  f „ 10
                                          a
         et tous les résultats des dosage sont multipliés par oe faot eur .
 ---pagebreak---                                     16 -
Calcul des résultats
Chaque agent de surface non-ionique a son propre facte\xr t en
fonction de la longueur de la chaîne d' oxyde d' éthylène .
Les concentrations en agent de surface non ioniques sont exprimés
par rapport à une substance de référenoe un nonylphénol à 10 unités
d' oxyde d' éthylène (HP 10 ) pour lequel le facteur de conversion est
égal a 0.054'.
La quantité d' agent de surface présenté dans l' échantillon se trouve
exprimée à l' aide de ce faot eux » sous forme de mg d' équivalent
NP 10 , comme suit s
      (b - o ) .    f . 0.054 ■ mg d' agent de surface non-ionique
      où b » volume de " Solution de carbate" utilisé par l' échantillon
               ( ml )
         o m volume de " solution de carbate" utilisé par le dosa-ge
           •   en blanc ( ml )
         f «■ faoteur de la " solution de carbate"#
Expression des résultats
Exprimer les résultats à 0,1 mg BiAS/l près .
 ---pagebreak---                                             Figura 4
                                                                            Air
                                                                             i
                                         n>.^1 V '   v.y                                        ^
                                                                                                                        *
                                             2 «<*> t hrj           –                ■""" '' W\                     ■ •
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                                            MWà'V *! W1                      I
                                                                                        3)                         \\
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                                                                             II
                                                                               i     WW '                    •  '      C
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        A                  Jk V                                              I |
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                                                                            lJ __
                                                                             »•         iJS
        A   Recipient d« itockog* •                              E        Pomp* i air coMprimi
                                      \
                                                                                           \
        3   Pompa doteus*                                        f. Collactavr
        C.  Boc d' aération ( capacité 3 I.)                     (l Aârataur
        D Séparateur                                             H        Dabitmàtra è air
                                                                    ^   V                                         • "     ' /   1'
                                       »                                i            .......         . ' • '
                                         .               ' '                     .           ■' '                             : ) '
 ---pagebreak---                                                                          Figure 1
                                                                                                       6
                                                                                                 T~ «        :
              150 *               .20                 1 . »»     .. .                            o |
                             5i   M3                             Ii                              T H         r-~ Chlorure de oolwinvle dur
                                                                                        :–ri mj
   I–r-i                    -t    in
                                    ftfTT  i r        1
                                                                  p
                                                                 l ""!
                                                                                II                     rrrL                        ^
       H
       Sg
            '
          Niveau du liquide
                                      aI              iB •
                                                              –
                                                                  |^»
                                                                  1
                                                                  h
                                                                    ^*»
                                                                  B(Vi
                                                                  1 1 –v.   _
                                                                                                                '»                       : ■
                                                                                                  -'iiL20* * 3
                              190           £                        jffîW                             i                         .
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                                                                                             oo
                                                                                                       r
                                                                                                      11
                                                                                                      Il
                                                                                                                       . .
                                                                                                            Matériau ! Verre ou matière plastique résistant
        y                    I ii Lnr                                         ^                       Jj               à Peau (chlorure de polyvinyle dur)
        |                    I -Q^ ^jp^0                                           s            Jj ![„
  -;_fI jtj£-Chlorure de
                                                                                   r            1r    ϋΙ
                                                                                                                               •
                IU 25* potyvmyle dur \jk                                                             |      Dimensions en mm.
                                                                                                •    'a                                '
                                       •                         !                     , . 100 1 II
                                                                                                     !! S
                                                                                                               vf!                   " '
                                               
                                               »i
                                                    X £/
                                                     v$
                                                   L_J       ;
                                                                  S
                                                                  g
                                                                  L_                 j£0
                                                                                     iwv ji,
                                                      Λ         /             §
                                                          f–^
                                                           [i                         O         –VCT'–-7^–^
                                                                                                                         rF 5_
                                         "                 20<f
 ---pagebreak---                                                                 • .                        Figure 3                                                                                                 %
                                                                    ....                                                                            •          _ ' ■■■■                               j
                                                    CALCUL DE LA BIODEGRADABILITE - TEST DYNAMIQUE DE SIMULATION
0/ o^nrWafion
    *"                                   --       ■                    ' "■ .      '             ■                             ■•                                    ^        -
   loo                ;        :              j        :     ■                     –:              :––                   -j–                                                                   t-
                           ~                                                                                                  Agent de surface facileaent dépadabte                  - *■
    go «
              PERIODE
                  :
                        INITIALE        -4J*
                                            /1            :
                                                                  PERIODE
                                                                  –
                                                                            UTILISEE POUR LE CALCUL :
                                                                                                         (21 j–
                                                                                                              oors)      •
    70 .                          / I                                                   \
                                  -\ I!                            •'- /f\\ /A!\ ./A\
       P»
         /                        \
                                 " \ A                    J ,
                                                               /              \ [
                                                                                \ /
                                                                                                             S""t            \ /
                                                                                                                           I . \/
                                                                                                                                                        \\
                                                                                                                                                                           Ajentdeswface
                                                                                                                                                                           difficilement désradable
                                     • VA                S .                    \J                    .                .1               .                 V.                     .
     1 1 ■ ■ « ■ I ι «' 1 .V »                              . I . « 1 » Υ . ■ ■ » I I » ■ I I I I I I I I « I I I I 1 I 1 ί I I ^
                      5             .        10                  15                  20               25              30               35                       40              45
                                                                                                                    •      ^      .                                                 Tampt (lours)
                                                '    ,                  • ~                                                                                        - : :
                                      -                           - '■                         ,                                                      .■ 1 ' 1       ' * *
                                                                                      ^       -•                         .          *
 ---pagebreak---                                       20    -
                  Figure 4
        Colonne d' échangeur chauffante
          ( Dimensions en mm )
                                fri "
                                        I
                                      I L,®-.
   !                                 S
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                     I                        S
M; •                 (                        S
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                                  I      ■             ^
     " '    si                                      ' °N
     J/SJL5                                       )
                                 i ! ^ 0S " ■.
             I tpa ici <*»*>■ .
                                • »
 ---pagebreak---                                            - 24
                                           Figure 5
             APPAREIL D' EXTRACTION DES AGENTS DE SURFACE
                                (Dimensions en mm)                        ^
                 Joint sphérique                            \                    t
AirouN2 1
          j^ ^   ~~^Flicon lavaur 100 Ml
                                                Renjot
           •   '                                                             Acétate d'étiyl*
                       AciUta d'tthyl*
                           ...
              Sutt. frifrr Gi
                                        v              •'
                                                                                 Tï  Il
                                                                                              s
                                                             -60^ ■■■ »
                                                                 ;          vP(iM d'tsui
                                        »'          '                                     H m
                                        :         '                                   :••   »
                                        n    II           I             I              '
                                    ' •
                                                                            V*m fritté 61
                                                        /