CELEX: 31979L0138
Language: lv
Date: 1978-12-14 00:00:00
Title: Komisijas Direktīva (1978. gada 14. decembris), ar ko groza Direktīvu 77/535/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz mēslošanas līdzekļu paraugu ņemšanas un analīzes metodēm

Svarīgs juridisks paziņojums

|

31979L0138

Oficiālais Vēstnesis L 039 , 14/02/1979 Lpp. 0003 - 0010 Speciālizdevums somu valodā: Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0150  Speciālizdevums grieķu valodā Nodaļa 03 Sējums 24 Lpp. 0066  Speciālizdevums zviedru valodā: Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0150  Speciālizdevums spāņu valodā: Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0194  Speciālizdevums portugāļu valodā Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0194 

		Komisijas Direktīva(1978. gada 14. decembris),ar ko groza Direktīvu 77/535/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz mēslošanas līdzekļu paraugu ņemšanas un analīzes metodēm(79/138/EEK)EIROPAS KOPIENU KOMISIJA,ņemot vērā Eiropas Kopienas dibināšanas līgumu,ņemot vērā Padomes 1975. gada 18. decembra Direktīvu 76/116/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz mēslošanas līdzekļiem [1] un jo īpaši tās 9. panta 2. punktu,tā kā Komisijas Direktīva 77/535/EEK [2] paredz EEK mēslošanas līdzekļu oficiālu kontroli, lai pārbaudītu atbilstību Kopienas noteiktajām prasībām attiecībā uz mēslošanas līdzekļu kvalitāti un sastāvu, tā kā minētā direktīva ir jāgroza, pievienojot trīs jaunas analīzes metodes;tā kā šajā direktīvā noteiktie pasākumi saskan ar Komitejas atzinumu par direktīvu piemērošanu tehniskajam progresam, lai noņemtu tehniskās barjeras mēslošanas līdzekļu tirdzniecībā,IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU.1. pantsDirektīvas 77/535/EEK II pielikumu labo pēc 5.1. metodes, ievietojot 5.2., 5.3. un 5.4. metodi kā pielikumus šai direktīvai.2. pants1. Dalībvalstīs vēlākais līdz 1979. gada 1. aprīlim stājas spēkā normatīvi un administratīvi akti, kas vajadzīgi, lai izpildītu šo direktīvu. Dalībvalstis par to tūlīt informē Komisiju.2. Līdzko šī direktīva ir stājusies spēkā, dalībvalstis nodrošina, ka pietiekami drīz, lai Komisija varētu iesniegt savas piebildes, to informē par visiem normatīvu un administratīvu aktu projektiem, ko tās gatavojas pieņemt šīs direktīvas regulētajā jomā.3. pantsŠī direktīva ir adresēta dalībvalstīm.Briselē, 1978. gada 14. decembrīKomisijas vārdā –Komisijas loceklisEtienne Davignon[1] OV L 24, 30.1.1976., 21. lpp.[2] OV L 213, 22.8.1977., 1. lpp.--------------------------------------------------PIELIKUMS5.2. metodeKOPĒJĀ MAGNIJA NOTEIKŠANA1. LIETOŠANAŠajā dokumentā izklāstīta kopējā magnija noteikšanas procedūra.2. LIETOŠANAS JOMATikai mēslošanas līdzeklim magnija amonija nitrātam, kuram Padomes 1975. gada 18. decembra direktīvas 76/116/EEK pielikums IA paredz uzrādīt kopējo magniju.3. PRINCIPSAnalizējamā paraugā esošā magnija šķīdināšana, vārot skābē.Pirmā titrēšana ar EDTA: titrē Ca un Mg eriohroma melnā T klātienē. Otrā titrēšana ar EDTA: titrē Ca kalceīna vai kalkonkarbonskābes klātienē. Magnija noteikšana pēc starpības.4. REAĢENTIDestilēts vai demineralizēts ūdens.4.1. Magnija 0,05 molārs standartšķīdumsNosver 2,016 g analīzes kvalitātes magnija oksīda, kas iepriekš divas stundas karsēts 6000C temperatūrā. Ievieto kolbā ar 100 ml ūdens. Maisot pievieno 120 ml aptuveni 1 N sālsskābes. Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnes 1 litra mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa.Šķīduma stiprumu pārbauda gravimetriski kā amonija magnija fosfātu.1 ml šķīduma jāsatur 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO).4.2. 0,05 molārs EDTA šķīdumsNosver 18,61 g etilendiamīntetraetiķskābes dinātrija sāls dihidrāta (C10H14N2Na2O8•2H2O), to ievieto 1 litra vārglāzē un izšķīdina 600 līdz 800 ml ūdens. Šķīdumu kvantitatīvi pārnes viena litra mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei un samaisa. Pārbauda šo šķīduma ar standartšķīdumu (4.1.), ņemot no tā 20 ml paraugu un titrējot atbilstoši analīzes procedūrai 7.4.1.1ml EDTA šķīduma būtu jāatbilst 1,216 mg Mg vai 2,016 mg MgO un 2,004 mg Ca vai 2,804 mg CaO (Skat. Piezīmes ievērībai 9.1. un 9.6.).4.3. 0,05 molārs kalcija standartšķīdumsNosver 5,004 g sausa, tīra kalcija karbonāta. To ievieto vārglāzē ar aptuveni 100 ml ūdens. Maisot pakāpeniski pielej 120 ml aptuveni 1N sālsskābes.Uzsilda līdz viršanai, lai izdalītos oglekļa dioksīds, atdzesē, kvantitatīvi pārnes viena litra mērkolbā, uzpilda ar ūdeni līdz zīmei un sajauc. Šo šķīdumu pārbauda ar EDTA šķīdumu (4.2.) atbilstoši analīzes procedūrai 7.4.2. Šī šķīduma 1 ml būtu jāsatur 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) un jāatbilst 1ml 0,05 molāra EDTA šķīduma.4.4. Kalceīna indikatorsPiestā rūpīgi sajauc 1 g kalceīna ar 100 g nātrija hlorīda. Lieto 10 mg šī maisījuma. Indikators maina krāsu no zaļas uz oranžu. Jātitrē līdz iegūst oranžu krāsu bez zaļas nokrāsas.4.5. Kalkonkarbonskābes indikatorsIzšķīdina 400 mg kalkonkarbonskābes 100 ml metanola. Lieto 3 pilienus šī šķīduma. Šis indikators mainās no sarkana uz zilu. Jātitrē līdz iegūst zilu krāsu bez sarkanas nokrāsas.4.6. Eriohroma melnā T indikatorsIzšķīdina 300 mg eriohroma melnā T 25 ml propilspirta maisījumā ar 15 ml trietanolamīna. Lieto 3 pilienus šā šķīduma. Šis indikators mainās no sarkana uz zilu un titrēšana jāizdara līdz iegūst zilu krāsu bez sarkanas nokrāsas. Tas maina krāsu tikai magnija klātbūtnē. Ja vajadzīgs, pieliek 0,1 ml standartšķīduma (4.1.). Kad ir klāt gan kalcijs, gan magnijs, EDTA vispirms veido kompleksu ar kalciju, pēc tam veido kompleksu ar magniju. Šajā gadījumā abus šos elementus nosaka vienlaicīgi.4.7. Kālija cianīds2 % KCN ūdens šķīdums.4.8. Kālija cianīda un kālija hidroksīda šķīdumsIzšķīdina 280 g KOH un 66 g KCN ūdenī, uzpilda līdz 1 litra tilpumam un sajauc.4.9. pH 10,5 buferšķīdumsIzšķīdina 33 g amonija hlorīda 200 ml ūdens, pievieno 250 ml amonjaka šķīdumu (d = 0,91), uzpilda ar ūdeni līdz 500 ml un sajauc. Šī šķīduma pH regulāri ir jāpārbauda.4.10. Atšķaidīta sālsskābe 1:1Viena daļa sālsskābes (blīvums 1,18) un viena daļa ūdens.4.11. Nātrija hidroksīda šķīdums, 5 N5. APARATŪRA5.1. Magnētiskais vai mehāniskais maisītājs.5.2. pH metrs.5.3. 500 ml un 1000 ml mērkolbas.5.4. 300 ml vārglāzes.6. PARAUGA SAGATAVOŠANASkat. 1. metodi.7. PROCEDŪRA7.1. Paraugs5 g sagatavota parauga nosver ar precizitāti līdz 1 mg un ievieto 500 ml mērkolbā.7.2. ŠķīdumsPielej aptuveni 300 ml ūdens un 20 ml sālsskābes (4.10.), pusstundu vāra. Atdzesē, uzpilda līdz zīmei, samaisa un nofiltrē.7.3. Kontroles mēģinājumsIzdara noteikšanu šķīdumu (4.1.) un (4.3.) tādām alikvotām daļām, lai Ca/Mg attiecība būtu vienāda ar paraugā sagaidāmo.Šim nolūkam ņem (a) mililitrus standartšķīduma (4.3.) un (b-a) mililitrus standartšķīduma(4.1.).(a) un (b) ir EDTA šķīduma mililitru skaits, kas izlietos divās titrēšanās, analizējot paraugu. Šī procedūra ir pareiza vienīgi tad, ja EDTA, kalcija un magnija standartšķīdumi ir precīzi ekvivalenti. Ja tā nav, ir jāizdara nepieciešamās korekcijas.7.4. Noteikšana7.4.1. Titrēšana eriohroma melnā T klātienēAnalizējamā šķīduma 50 ml [1] ar pipeti ielej 300 ml vārglāzē. Skābes pārākumu neitralizē ar 5 N nātrija hidroksīda šķīdumu (4.11.), izmantojot pH metru. Atšķaida ar ūdeni līdz apmēram 100 ml. Pielej 5 ml buferšķīduma (4.9.). Ar pH metru izmērītajam pH jābūt 10,5 ± 0,1. Pielej 2ml kālija cianīda šķīduma (4.7.) un trīs pilienus eriohroma melnā T indikatora(4.6.). Viegli maisot ar maisītāju (5.1.), titrē ar EDTA šķīdumu (4.2.). (Skat. 9.2., 9.3. un 9.4.). “b” ir 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits.7.4.2. Titrēšana kalceīna vai kalkonkarbonskābes klātienēAnalizējamā šķīduma alikvoto daļu, kas vienāda ar augstāk minētajā titrēšanā ņemto, ar pipeti ielej 300 ml vārglāzē. Skābes pārākumu neitralizē ar 5 N nātrija hidroksīda šķīdumu (4.11.), izmantojot pH metru. Atšķaida ar ūdeni līdz apmēram 100 ml. Pielej 10 ml KOH/KCN šķīduma (4.8.) un indikatoru (4.4.) vai (4.5.). Viegli maisa un titrē ar EDTA šķīdumu (Skat. “Ievērībai” 9.2., 9.3. un 9.4.). “a” ir 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits.8. REZULTĀTU IZTEIKŠANARezultātus izsaka MgO vai Mg procentos8.1. MgO% mēslošanas līdzeklī =MvaiMg% mēslošanas līdzeklī =MJa šķīdums ir precīzi 0,05 M, T ir vienāds ar 0,02016 g MgO vai T1 ir vienāds ar 0,1216 g Mg.M = parauga svars gramos, kas ir alikvotā daļā, kura ir ņemta kā paraugs.9. IEVĒRĪBAISkat. 5.1. metodi.5.3. metodeŪDENĪ ŠĶĪSTOŠĀ MAGNIJA NOTEIKŠANA1. SATURSŠajā dokumentā izklāstīta ūdenī šķīstošā magnija noteikšanas procedūra.2. PIELIETOŠANAS JOMATikai mēslošanas līdzekļiem, kuriem direktīvas 76/116/EEK pielikumā IA paredzēta ūdenī šķīstošā magnija deklarēšana.3. PRINCIPSMagnija šķīdumu iegūst, vārot analizējamo paraugu ūdenī, un magniju nosaka ar atomu absorbcijas spektrofotometriju.4. REAĢENTIDestilēts vai līdzvērtīgas kvalitātes demineralizēts ūdens.4.1. Sālsskābe, aptuveni 1 N šķīdums4.2. Sālsskābe, 0,5 N šķīdums4.3. Magnija standartšķīdums: izšķīdina 1,013 g analīzes kvalitātes magnija sulfāta (MgSO4•7H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.2.) un atšķaida līdz 100 ml ar to pašu skābi.1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg).vainosver 1,658 g magnija oksīda, kas iepriekš divas stundas karsēts 6000C temperatūrā. Ievieto vārglāzē ar 100 ml ūdens un 120 ml aptuveni 1 N sālsskābes šķīduma (4.1.). Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnes 1 litra mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa.1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg).4.4. Stroncija hlorīda šķīdums: Izšķīdina 75 g stroncija hlorīda (SrCl2•6H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.2.) un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 500 ml.5. APARATŪRA5.1. Atomu absorbcijas spektrofotometrs ar magnija lampu (285,2 nm).5.2. Precīzijas pipetes 5, 10, 20, 25 un 30 ml.5.3. Mērkolbas 100, 200, 500 un 1000 ml.6. PARAUGA SAGATAVOŠANASkat. 1. metodi.7. PROCEDŪRA7.1. ParaugsNosver 5 g parauga ar precizitāti līdz tuvākajam 0,001 g un ievieto 500 ml mērkolbā.7.2. ŠķīdumsPielej apmēram 300 ml ūdens un radušos šķīdumu pusstundu vāra. Ļauj atdzist, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni, samaisa un filtrē.7.3. Parauga šķīduma sagatavošana7.3.1. Ja mēslošanas līdzekļa deklarētais magnija saturs (MgO) ir lielāks par 10 %, tad ar precīzijas pipeti paņem 25 ml filtrāta (7.2.), to atšķaida 100 ml mērkolbā līdz zīmei ar ūdeni un samaisa.7.3.2. Ar precīzijas pipeti pārnes 10 ml filtrāta (7.2.) vai atšķaidītā filtrāta (7.3.1.) 200 ml mērkolbā un uzpilda līdz zīmei ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.2.).7.3.3. Šķīdumu (7.3.2.) atšķaida ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu līdz koncentrācijai, kas ir spektrofotometra darba diapazonā. Gala šķīdumam ir jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.4.).7.4. Tukšā šķīduma pagatavošanaPagatavo tukšo šķīdumu, kurā nav ņemts tikai paraugs.7.5. Kalibrēšanas standartšķīdumu pagatavošanaAtšķaidot standartšķīdumu (4.3.) ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.2.), pagatavo vismaz piecus pieaugošas koncentrācijas standartšķīdumus, kas atbilst spektrofotometra optimālajam mērījumu diapazonam.Gala šķīdumiem jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.4.).7.6. MērījumiSpektrofotometru (5.1.) noregulē uz viļņa garumu 285,2 nm. Pēc kārtas katru trīs reizes izsmidzina standartšķīdumus (7.5.), parauga šķīdumu (7.3.) un tukšo šķīdumu (7.4.), pēc katras izsmidzināšanas izmazgājot instrumentu ar destilētu ūdeni. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, vidējās absorbcijas atliekot uz ordinātas un atbilstošās magnija koncentrācijas μg/ml atliekot uz abscisas. Magnija koncentrāciju paraugā un tukšajā šķīdumā nosaka, nolasot no kalibrēšanas līknes.8. REZULTĀTU APRĒĶINSMagnija (Mg) vai magnija oksīda (MgO) daudzumu (konversijas koeficients 1,66) paraugā aprēķina attiecībā pret standartšķīdumiem, ņemot vērā tukšo šķīdumu. Rezultātu izsaka kā procentus no parauga.5.4. metodeKOPĒJĀ MAGNIJA NOTEIKŠANA1. LIETOŠANAŠajā dokumentā izklāstīta kopējā magnija noteikšanas procedūra.2. LIETOŠANAS JOMATikai magnija amonija nitrātam, kuram direktīvas 76/116/EEK pielikums IA paredz deklarēt kopējo magniju.3. PRINCIPSMagnija šķīdumu iegūst, vārot analizējamo paraugu atšķaidītā skābē, un magniju nosaka ar atomu absorbcijas spektrofotometriju.4. REAĢENTIDestilēts ūdens vai līdzvērtīgas kvalitātes demineralizēts ūdens.4.1. Sālsskābes šķīdums (1:1): vienu tilpumu sālsskābes (d = 1,18) atšķaida ar vienu tilpumu ūdens.4.2. Sālsskābe, aptuveni 1 N šķīdums4.3. Sālsskābe, 0,5 N šķīdums4.4. Magnija standartšķīdums: izšķīdina 1,013 g analīzes kvalitātes magnija sulfāta (MgSO4•7H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.3.)un atšķaida līdz 100 ml ar to pašu skābi.1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg).vaiNosver 1,658 g magnija oksīda, kas iepriekš divas stundas karsēts 6000C temperatūrā. Ievieto vārglāzē ar 100 ml ūdens. Maisot pievieno 120 ml aptuveni 1 N sālsskābi (4.2.). Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnes 1 litra mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa.1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg).4.5. Stroncija hlorīda šķīdums: Izšķīdina 75 g stroncija hlorīda (SrCl2•6H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.3.) un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 500 ml.5. APARATŪRA5.1. Atomu absorbcijas spektrofotometrs ar magnija lampu (285,2 nm).5.2. Precīzijas pipetes 5, 10, 20, 25 un 30 ml.5.3. Mērkolbas 100, 200, 500 un 1000 ml.6. PARAUGA SAGATAVOŠANASkat. 1. metodi.7. PROCEDŪRA7.1. ParaugsNosver 5 g parauga ar precizitāti līdz tuvākajam 0,001 g un ievieto 500 ml mērkolbā.7.2. ŠķīdumsPielej apmēram 200 ml ūdens, 20 ml sālsskābes šķīduma (4.1.) un radušos šķīdumu vāra aptuveni 1 stundu. Ļauj atdzist, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni, samaisa un nofiltrē.7.3. Parauga šķīduma sagatavošana7.3.1. Ja mēslošanas līdzekļa deklarētais magnija saturs (MgO) ir lielāks par 10 %, tad ar precīzijas pipeti paņem 25 ml filtrāta (7.2.), atšķaida 100 ml mērkolbā līdz zīmei ar ūdeni un samaisa.7.3.2. Ar precīzijas pipeti pārnes 10 ml filtrāta (7.2.) vai atšķaidītā filtrāta (7.3.1.) 200 ml mērkolbā un uzpilda līdz zīmei ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.3.).7.3.3. Šķīdumu (7.3.2.) atšķaida ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.3.) līdz koncentrācijai, kas ir spektrofotometra darba diapazonā.Gala šķīdumam ir jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.5.).7.4. Tukšā šķīduma pagatavošanaPagatavo tukšo šķīdumu, kurā nav ņemts tikai paraugs.7.5. Kalibrēšanas standartšķīdumu pagatavošanaAtšķaidot standartšķīdumu (4.4.) ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.3.), pagatavo vismaz piecus pieaugošas koncentrācijas standartšķīdumus, kas atbilst spektrofotometra optimālajam mērījumu diapazonam.Gala šķīdumiem jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.5.).7.6. MērījumiSpektrofotometru (5.1.) noregulē uz viļņa garumu 285,2 nm. Pēc kārtas katru trīs reizes izsmidzina standartšķīdumu (7.5.), parauga šķīdumu (7.3.) un tukšo šķīdumu (7.4.), pēc katras izsmidzināšanas izmazgājot instrumentu ar destilētu ūdeni. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, vidējās absorbcijas atliekot uz ordinātas un atbilstošās magnija koncentrācijas μg/ml atliekot uz abscisas. Magnija koncentrāciju paraugā un tukšajā šķīdumā nosaka, nolasot no kalibrēšanas līknes.8. Rezultātu aprēķinsMagnija (Mg) vai magnija oksīda (MgO) daudzumu (konversijas koeficients 1,66) paraugā aprēķina attiecībā pret standartšķīdumiem, ņemot vērā tukšo šķīdumu. Rezultātu izsaka kā procentus no parauga.[1] Titrēšanas laikā EDTA daudzumam nevajadzētu stipri pārsniegt 25 ml. Pretējā gadījumā alikvotās daļas tilpums ir jāsamazina. Tomēr to var arī palielināt.--------------------------------------------------