CELEX: 32014R0519
Language: fi
Date: 2014-05-16 00:00:00
Title: Komission asetus (EU) N:o 519/2014, annettu 16 päivänä toukokuuta 2014 , asetuksen (EY) N:o 401/2006 muuttamisesta siltä osin kuin on kyse suurten erien, mausteiden ja ravintolisien näytteenottomenetelmistä, T-2- ja HT-2 -toksiinin ja sitriniinin suoritusarvovaatimuksista ja seulonta-analyysimenetelmistä  ETA:n kannalta merkityksellinen teksti

17.5.2014   
            
            
               FI
            
            
               Euroopan unionin virallinen lehti
            
            
               L 147/29
            
         KOMISSION ASETUS (EU) N:o 519/2014,
   annettu 16 päivänä toukokuuta 2014,
   asetuksen (EY) N:o 401/2006 muuttamisesta siltä osin kuin on kyse suurten erien, mausteiden ja ravintolisien näytteenottomenetelmistä, T-2- ja HT-2 -toksiinin ja sitriniinin suoritusarvovaatimuksista ja seulonta-analyysimenetelmistä
   (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)
   EUROOPAN KOMISSIO, joka
   ottaa huomioon Euroopan unionin toiminnasta tehdyn sopimuksen,
   ottaa huomioon rehu- ja elintarvikelainsäädännön sekä eläinten terveyttä ja hyvinvointia koskevien sääntöjen mukaisuuden varmistamiseksi suoritetusta virallisesta valvonnasta 29 päivänä huhtikuuta 2004 annetun Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EY) N:o 882/2004 (1) ja erityisesti sen 11 artiklan 4 kohdan,
   sekä katsoo seuraavaa:
   
               (1)
            
            
               Komission asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 (2) säädetään tietyissä elintarvikkeissa olevien tiettyjen mykotoksiinien enimmäismääristä.
            
         
               (2)
            
            
               Koska mykotoksiineja esiintyy tutkittavan erän sisällä yleensä epätasaisesti, näytteenotolla on suuri merkitys mykotoksiinipitoisuuden määritystarkkuudelle. Sen vuoksi on tarpeen vahvistaa kriteerit, jotka näytteenottomenetelmien on täytettävä.
            
         
               (3)
            
            
               Komission asetuksessa (EY) N:o 401/2006 (3) vahvistetaan näytteenottokriteerit mykotoksiinipitoisuuksien valvontaa varten.
            
         
               (4)
            
            
               On tarpeen muuttaa mausteiden näytteenottoa koskevia sääntöjä, jotta voidaan ottaa huomioon partikkelikoon erot, jotka johtavat mykotoksiinipitoisuuksien epätasaiseen jakautumiseen mausteissa. Lisäksi on aiheellista vahvistaa säännöt suurten erien näytteenottoa varten, jotta voidaan varmistaa yhdenmukainen täytäntöönpano unionissa. On myös aiheellista selventää, mitä näytteenottomenetelmää on sovellettava omenamehun näytteenottoon.
            
         
               (5)
            
            
               T-2- ja HT-2-toksiinin suoritusarvovaatimukset on päivitettävä, jotta voidaan ottaa huomioon tieteen ja teknologian edistyminen. On vahvistettava sitriniinin suoritusarvovaatimukset ottaen huomioon sitriniinille punahiivalla (Monascus purpureus) fermentoituun riisiin perustuvissa ravintolisissä vahvistettu enimmäismäärä.
            
         
               (6)
            
            
               Mykotoksiinien analyysissä käytetään yhä enemmän seulontamenetelmiä. On aiheellista vahvistaa kriteerit, jotka seulontamenetelmien on täytettävä, jotta niitä voidaan käyttää sääntelytarkoituksiin.
            
         
               (7)
            
            
               Tässä asetuksessa säädetyt toimenpiteet ovat elintarvikeketjua ja eläinten terveyttä käsittelevän pysyvän komitean lausunnon mukaiset,
            
         ON HYVÄKSYNYT TÄMÄN ASETUKSEN:
   1 artikla
   Muutetaan asetus (EY) N:o 401/2006 seuraavasti:
   
               1)
            
            
               Muutetaan liite I seuraavasti:
               
                           a)
                        
                        
                           Korvataan B osassa alaviite 1 seuraavasti:
                           
                                       ”1)
                                    
                                    
                                       Tällaisten erien näytteenotto on suoritettava L osassa annettujen sääntöjen mukaisesti. Ohjeita näytteiden ottamiseksi tällaisista eristä annetaan ohjeasiakirjassa, joka on saatavilla seuraavassa internetosoitteessa: http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/guidance-sampling-final.pdf
                                       Elintarvikealan toimijoiden EN ISO 24333:2009 -standardin tai GAFTA Sampling Rules 124 -sääntöjen mukaisesti soveltamien näytteenottosääntöjen soveltaminen lainsäädännön noudattamisen varmistamiseksi vastaa L osassa esitettyjen näytteenottosääntöjen soveltamista.
                                       
                                          Fusarium-toksiinien erien näytteenoton osalta elintarvikealan toimijoiden EN ISO 24333:2009 -standardin tai GAFTA Sampling Rules 124 -sääntöjen mukaisesti soveltamien näytteenottosääntöjen soveltaminen lainsäädännön noudattamisen varmistamiseksi vastaa B osassa esitettyjen näytteenottosääntöjen soveltamista.”
                                    
                                 
                     
                           b)
                        
                        
                           Korvataan B.2 osassa oleva taulukko 1 seuraavalla taulukolla:
                           
                              ”Taulukko 1
                           
                           
                              Erien jakaminen osaeriksi tuotteen ja erän painon mukaan
                           
                           
                                       Tavara
                                    
                                    
                                       Erän paino (tonnia)
                                    
                                    
                                       Osaerien paino tai lukumäärä
                                    
                                    
                                       Perusnäytteiden lukumäärä
                                    
                                    
                                       Kokoomanäytteen paino (kg)
                                    
                                 
                                       Vilja ja viljatuotteet
                                    
                                    
                                       > 300 mutta < 1 500
                                    
                                    
                                       3 osaerää
                                    
                                    
                                       100
                                    
                                    
                                       10
                                    
                                 
                                       ≥ 50 mutta ≤ 300
                                    
                                    
                                       100 tonnia
                                    
                                    
                                       100
                                    
                                    
                                       10
                                    
                                 
                                       < 50
                                    
                                    
                                       —
                                    
                                    
                                       3–100 (4)
                                       
                                    
                                    
                                       1–10 (4)
                                       
                                    
                                 
                     
                           c)
                        
                        
                           Lisätään B.3 osassa ensimmäisen luetelmakohdan loppuun virke seuraavasti:
                           ”Niiden erien osalta, jotka ovat > 500 tonnia, osanäytteiden lukumäärästä säädetään liitteessä I olevassa L.2 osassa.”
                        
                     
                           d)
                        
                        
                           Lisätään D.2 osassa ensimmäisen virkkeen jälkeen virke seuraavasti:
                           ”Tätä näytteenottomenetelmää sovelletaan myös okratoksiini A:lle, aflatoksiini B1:lle ja aflatoksiinien kokonaismäärälle suhteellisen karkeajakoisissa mausteissa (partikkelikoko vastaa maapähkinää tai sitä suurempaa, esim. muskottipähkinää) vahvistettujen enimmäismäärien viralliseen valvontaan.”
                        
                     
                           e)
                        
                        
                           Korvataan E osassa ensimmäinen virke seuraavasti:
                           ”Tätä näytteenottomenetelmää sovelletaan okratoksiini A:lle, aflatoksiini B1:lle ja aflatoksiinien kokonaismäärälle mausteissa, lukuun ottamatta mausteita, joilla on suhteellisen suuri partikkelikoko (mykotoksiinipitoisuuksien epätasainen jakautuminen), vahvistettujen enimmäismäärien viralliseen valvontaan.”
                        
                     
                           f)
                        
                        
                           Korvataan I osassa otsikko ja ensimmäinen virke seuraavasti:
                           ”I.   NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ KIINTEITÄ OMENATUOTTEITA VARTEN
                           Tätä näytteenottomenetelmää sovelletaan patuliinille kiinteissä omenatuotteissa, mukaan luettuna imeväisille ja pikkulapsille tarkoitetut kiinteät omenatuotteet, vahvistettujen enimmäismäärien viralliseen valvontaan.”
                        
                     
                           g)
                        
                        
                           Poistetaan I.1 osan toisessa kohdassa seuraavat virkkeet:
                           ”Kun kyseessä on nestemäinen tuote, erä on sekoitettava huolellisesti joko käsin tai koneellisesti juuri ennen näytteenottoa, jos mahdollista. Tällöin voidaan olettaa, että patuliini on jakautunut homogeenisesti tietyssä erässä. Sen vuoksi riittää, että erästä otetaan kolme perusnäytettä kokoomanäytettä varten.”
                        
                     
                           h)
                        
                        
                           Lisätään tämän asetuksen liitteen I mukaisesti uusi L ja M osa.
                        
                     
         
               2)
            
            
               Korvataan liitteessä II oleva 4.2 kohta ”Yleiset vaatimukset” ja 4.3 kohta ”Mittausepävarmuuden arviointi, saannon laskeminen ja tulosten raportointi” tämän asetuksen liitteessä II olevalla tekstillä.
            
         2 artikla
   Tämä asetus tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä.
   Sitä sovelletaan 1 päivästä heinäkuuta 2014.
   
      Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa.
      Tehty Brysselissä 16 päivänä toukokuuta 2014.
      
         
            Komission puolesta
         
         
            Puheenjohtaja
         
         José Manuel BARROSO
      
   
   
      (1)  EUVL L 165, 30.4.2004, s. 1.
   
      (2)  Komission asetus (EY) N:o 1881/2006, annettu 19 päivänä joulukuuta 2006, tiettyjen elintarvikkeissa olevien vieraiden aineiden enimmäismäärien vahvistamisesta (EUVL L 364, 20.12.2006, s. 5).
   
      (3)  Komission asetus (EY) N:o 401/2006, annettu 23 päivänä helmikuuta 2006, näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeiden mykotoksiinipitoisuuksien virallista tarkastusta varten (EUVL L 70, 9.3.2006, s. 12).
   
      (4)  Erän painon mukaan — ks. taulukko 2.”
   
      LIITE I
      
         ”L.   NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ ERITTÄIN SUURIA ERIÄ TAI SELLAISIA ERIÄ VARTEN, JOTKA VARASTOIDAAN TAI KULJETETAAN SITEN, ETTÄ NÄYTTEENOTTO KOKO ERÄSTÄ EI OLE TOTEUTETTAVISSA
         L.1   Yleiset periaatteet
         
         Jos erän kuljetus- tai varastointitapa on sellainen, ettei osanäytettä voida ottaa koko erästä, näytteenotto suoritetaan mieluiten silloin, kun erä on liikkeessä (dynaaminen näytteenotto).
         Jos kyse on suurista elintarvikkeiden varastointiin tarkoitetuista varastoista, toimijoita olisi rohkaistava asentamaan varastoon sellaiset laitteet, joilla on mahdollista ottaa näytteet (automaattisesti) koko varastoidusta erästä.
         Jos sovelletaan tässä L osassa säädettyjä näytteenottomenetelmiä, elintarvikealan toimijalle tai sen edustajalle olisi ilmoitettava näytteenottomenetelmästä. Jos elintarvikealan toimija tai sen edustaja kyseenalaistaa tämän näytteenottomenetelmän, elintarvikealan toimijan tai sen edustajan on annettava toimivaltaiselle viranomaiselle mahdollisuus ottaa näytteet koko erästä elintarvikealan toimijan tai sen edustajan kustannuksella.
         Näytteenotto erän osasta on sallittua, edellyttäen että osan, josta näyte otetaan, määrä on vähintään 10 % tutkittavasta erästä. Jos näyte otetaan osasta samaan luokkaan kuuluvaa tai samaa kuvausta vastaavaa elintarvike-erää ja todetaan, että se ei täytä unionin vaatimuksia, on oletettava, että sama koskee koko erää, paitsi jos yksityiskohtaisessa arvioinnissa ei tule esiin mitään näyttöä siitä, että loppuosa erästä ei ole tyydyttävä.
         Tämän liitteen muissa osissa säädettyjä asiaa koskevia säännöksiä, kuten osanäytteen painoa koskevia säännöksiä, sovelletaan otettaessa näytettä erittäin suurista eristä tai sellaisista eristä, jotka varastoidaan tai kuljetetaan siten, että näytteenotto koko erästä ei ole toteutettavissa.
         L.2   Otettavien osanäytteiden määrä erittäin suurista eristä
         
         Jos kyseessä ovat suuret tutkittavat erät (tutkittavat erät > 500 tonnia), otettavien osanäytteiden lukumäärä = 100 osanäytettä + √tonnia. Jos erä on kuitenkin alle 1 500 tonnia ja voidaan jakaa osaeriin B osassa olevan taulukon 1 mukaisesti ja jos erästä on mahdollista erottaa osaeriä, on otettava B osassa säädetty määrä osanäytteitä.
         L.3   Laivalla kuljetettavat suuret erät
         
         L.3.1   Dynaaminen näytteenotto laivalla kuljetettavista suurista eristä
         
         Näytteenotto laivalla kuljetettavista suurista eristä suoritetaan mieluiten silloin, kun erä on liikkeessä (dynaaminen näytteenotto).
         Näytteenotto suoritetaan lastiruumakohtaisesti (yksikkö, joka voidaan erottaa fyysisesti). Lastiruumat tyhjennetään kuitenkin osittain yksi toisensa jälkeen siten, että alkuperäinen fyysinen erottelu ei enää varastotiloihin siirron jälkeen ole voimassa. Näytteenotto voidaan sen vuoksi suorittaa alkuperäisen fyysisen erottamisen tai varastotiloihin siirron jälkeisen erottamisen perusteella.
         Laivan lastin purku voi kestää useita päiviä. Näytteenotto on yleensä suoritettava säännöllisin väliajoin koko purkamisen keston ajan. Virallisen tarkastajan läsnäolo näytteenotossa koko purkamisen keston ajan ei kuitenkaan välttämättä aina ole toteutettavissa tai tarkoituksenmukaista. Sen vuoksi näytteenotto erän (tutkittava erä) osasta on sallittua. Osanäytteiden lukumäärä määritetään tutkittavan erän koon mukaan.
         Vaikka virallinen näyte otettaisiin automaattisesti, tarkastajan läsnäolo on tarpeen. Jos kuitenkin automaattisessa näytteenotossa käytetään ennalta asetettuja parametreja, joita ei voida muuttaa näytteenoton aikana, ja jos osanäytteet kerätään sinetöityyn astiaan, joka estää mahdolliset väärinkäytökset, tarkastajan läsnäolo vaaditaan ainoastaan näytteenoton alussa, aina kun astia on tarpeen vaihtaa ja näytteenoton lopussa.
         L.3.2   Staattinen näytteenotto laivalla kuljetettavista eristä
         
         Jos näytteenotossa käytetään staattista tapaa, on sovellettava samaa menetelmää, jota sovelletaan varastointitiloihin, joihin on pääsy yläpuolelta (siilot) (ks. L.5.1 kohta).
         Näytteenotto on suoritettava erän/lastiruuman siitä osasta, johon on pääsy (yläpuolelta). Osanäytteiden lukumäärä määritetään tutkittavan erän koon mukaan.
         L.4   Näytteenotto varastoihin sijoitetuista suurista eristä
         
         Näytteenotto on suoritettava erän siitä osasta, johon on pääsy. Osanäytteiden lukumäärä määritetään tutkittavan erän koon mukaan.
         L.5   Näytteenotto varastotiloista (siilot)
         
         L.5.1   Näytteenotto siiloista, joihin on (helppo) pääsy yläpuolelta
         
         Näytteenotto on suoritettava erän siitä osasta, johon on pääsy. Osanäytteiden lukumäärä määritetään tutkittavan erän koon mukaan.
         L.5.2   Näytteenotto siiloista, joihin ei ole pääsyä yläpuolelta (suljetut siilot)
         
         L.5.2.1   Siilot, joihin ei ole pääsyä yläpuolelta (suljetut siilot) ja joiden koko on > 100 tonnia
         
         Tällaisiin siiloihin varastoiduista elintarvikkeista ei voida ottaa näytteitä staattisesti. Jos siilossa olevista elintarvikkeista on otettava näyte eikä lähetystä ole mahdollista siirtää, on sovittava toimijan kanssa siitä, että se ilmoittaa tarkastajalle, milloin siilo tyhjennetään, osittain tai kokonaan, jotta näytteenotto voidaan suorittaa silloin, kun elintarvike-erä on liikkeessä.
         L.5.2.2   Siilot, joihin ei ole pääsyä yläpuolelta (suljetut siilot) ja joiden koko on < 100 tonnia
         
         Toisin kuin L.1 kohdassa säädetään (tutkittava osa vähintään 10 %), menettelyssä näyte otetaan kaatamalla 50–100 kg:n suuruinen määrä astiaan, josta näyte otetaan. Kokoomanäytteen koko vastaa koko erää ja osanäytteiden lukumäärä on suhteessa siilosta astiaan näytteenottoa varten kaadettuun elintarvikkeiden määrään.
         L.6   Näytteenotto suurissa suljetuissa säiliöissä olevista irtoelintarvikkeista
         
         Tällaisista eristä voidaan usein ottaa näytteet vain purkamisen yhteydessä. Joissakin tapauksissa erän purkamista ei ole mahdollista suorittaa tuonti- tai tarkastuspaikassa, jolloin näytteet olisi otettava tällaisten säiliöiden purkamisen yhteydessä. Toimijan on ilmoitettava tarkastajalle säiliöiden purkamisen paikasta ja ajasta.
         M.   PUNAHIIVALLA (MONASCUS PURPUREUS) FERMENTOITUUN RIISIIN PERUSTUVIEN RAVINTOLISIEN NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ
         Tätä näytteenottomenetelmää sovelletaan sitriniinille punahiivalla (Monascus purpureus) fermentoituun riisiin perustuvissa ravintolisissä vahvistetun enimmäismäärän virallisiin tarkastuksiin.
         
            Näytteenottomenetelmä ja otoksen koko
         
         Näytteenottomenetelmä perustuu olettamukseen, että punahiivalla (Monascus purpureus) fermentoituun riisiin perustuvia ravintolisiä pidetään kaupan vähittäismyyntipakkauksissa, jotka sisältävät yleensä 30–120 kapselia/pakkaus.
         
                     Eräkoko (vähittäismyyntipakkausten lukumäärä)
                  
                  
                     Näytteenottoon valittavien vähittäismyyntipakkausten lukumäärä
                  
                  
                     Otoksen koko
                  
               
                     1–50
                  
                  
                     1
                  
                  
                     Kaikki kapselit
                  
               
                     51–250
                  
                  
                     2
                  
                  
                     Kaikki kapselit
                  
               
                     251–1 000
                  
                  
                     4
                  
                  
                     Kustakin näytteenottoon valitusta vähittäismyyntipakkauksesta puolet kapseleista
                  
               
                     > 1 000
                  
                  
                     4 + 1 vähittäismyyntipakkausta 1 000 vähittäismyyntipakkausta kohti, enintään 25 vähittäismyyntipakkausta
                  
                  
                     ≤ 10 vähittäismyyntipakkausta: kustakin vähittäismyyntipakkauksesta puolet kapseleista
                     > 10 vähittäismyyntipakkausta: kustakin vähittäismyyntipakkauksesta otetaan yhtä paljon kapseleita, jotta saadaan näyte, joka vastaa 5 vähittäismyyntipakkauksen sisältöä”
                  
               
   
   
      LIITE II
      
         ”4.2   Yleiset vaatimukset
         
         Elintarvikevalvontaan käytettyjen varmistavien määritysmenetelmien on täytettävä asetuksen (EY) N:o 882/2004 liitteessä III olevan 1 ja 2 kohdan vaatimukset.
         4.3   Erityisvaatimukset
         
         4.3.1   Varmistusmenetelmiä koskevat erityisvaatimukset
         
         4.3.1.1   Suoritusarvovaatimukset
         
         On suositeltavaa käyttää täysin validoituja varmistusmenetelmiä (eli sellaisia, jotka on validoitu kollaboratiivisella kokeella asianomaisten matriisien osalta), silloin kun se on tarkoituksenmukaista ja menetelmiä on saatavilla. Myös muita soveltuvia validoituja varmistusmenetelmiä (esim. tutkittavaan hyödykeryhmään kuuluvilla asianomaisilla matriiseilla sisäisesti validoituja menetelmiä) voidaan käyttää, kunhan ne täyttävät seuraavissa taulukoissa esitetyt suoritusarvovaatimukset.
         Jos mahdollista, sisäisesti validoitujen menetelmien validoinnissa on käytettävä sertifioitua vertailumateriaalia.
         
                     a)
                  
                  
                     Aflatoksiineja koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Vaatimus
                              
                              
                                 Pitoisuusväli
                              
                              
                                 Suositusarvo
                              
                              
                                 Sallittu enimmäisarvo
                              
                           
                                 Nollakoe
                              
                              
                                 Kaikki
                              
                              
                                 Merkityksetön
                              
                              
                                 -
                              
                           
                                  
                              
                              
                                  
                              
                              
                                  
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Saanto — Aflatoksiini M1
                              
                              
                                 0,01–0,05 μg/kg
                              
                              
                                 60–120 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                  
                              
                              
                                 > 0,05 μg/kg
                              
                              
                                 70–110 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                  
                              
                              
                                  
                              
                              
                                  
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Saanto — Aflatoksiinit B1, B2, G1, G2
                                 
                              
                              
                                 < 1,0 μg/kg
                              
                              
                                 50–120 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                  
                              
                              
                                 1–10 μg/kg
                              
                              
                                 70–110 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                  
                              
                              
                                 > 10 μg/kg
                              
                              
                                 80–110 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                  
                              
                              
                                  
                              
                              
                                  
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Uusittavuus (RSDR)
                              
                              
                                 Kaikki
                              
                              
                                 Johdettu Horwitzin yhtälöstä (*), (**)
                              
                              
                                 2 × Horwitzin yhtälöstä johdettu arvo (*), (**)
                              
                           
                                 Uusittavuus RSDr voidaan laskea kertomalla 0,66 kertaa uusittavuus RSDR pitoisuuksissa, joilla on merkitystä.
                              
                           
                        Huomautus:
                     
                     
                                 —
                              
                              
                                 Arvoja sovelletaan sekä B1:een että B1 + B2 + G1 + G2:n summaan
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Jos yksittäisten aflatoksiinien B1 + B2 + G1 + G2 summa on raportoitava, kunkin toksiinin analyyttinen vaste on oltava tiedossa tai niiden on oltava yhtä suuret.
                              
                           
               
                     b)
                  
                  
                     Okratoksiini A:ta koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 Okratoksiini A
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 < 1
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 ≤ 60
                              
                              
                                 50–120
                              
                           
                                 ≥ 1
                              
                              
                                 ≤ 20
                              
                              
                                 ≤ 30
                              
                              
                                 70–110
                              
                           
               
                     c)
                  
                  
                     Patuliinia koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 Patuliini
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 < 20
                              
                              
                                 ≤ 30
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 50–120
                              
                           
                                 20–50
                              
                              
                                 ≤ 20
                              
                              
                                 ≤ 30
                              
                              
                                 70–105
                              
                           
                                 > 50
                              
                              
                                 ≤ 15
                              
                              
                                 ≤ 25
                              
                              
                                 75–105
                              
                           
               
                     d)
                  
                  
                     Deoksinivalenolia koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 Deoksinivalenoli
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 > 100–≤ 500
                              
                              
                                 ≤ 20
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 60–110
                              
                           
                                 > 500
                              
                              
                                 ≤ 20
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 70–120
                              
                           
               
                     e)
                  
                  
                     Zearalenonia koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 Zearalenoni
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 ≤ 50
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 ≤ 50
                              
                              
                                 60–120
                              
                           
                                 > 50
                              
                              
                                 ≤ 25
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 70–120
                              
                           
               
                     f)
                  
                  
                     Fumonisiini B1:tä ja B2:ta koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 Fumonisiini B1 ja B2
                                 
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 ≤ 500
                              
                              
                                 ≤ 30
                              
                              
                                 ≤ 60
                              
                              
                                 60–120
                              
                           
                                 > 500
                              
                              
                                 ≤ 20
                              
                              
                                 ≤ 30
                              
                              
                                 70–110
                              
                           
               
                     g)
                  
                  
                     T-2- ja HT-2-toksiinia koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 T-2- ja HT-2-toksiini
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 15–250
                              
                              
                                 ≤ 30
                              
                              
                                 ≤ 50
                              
                              
                                 60–130
                              
                           
                                 > 250
                              
                              
                                 ≤ 25
                              
                              
                                 ≤ 40
                              
                              
                                 60–130
                              
                           
               
                     h)
                  
                  
                     Sitriniinia koskevat suoritusarvovaatimukset
                     
                                 Pitoisuus
                                 μg/kg
                              
                              
                                 Sitriniini
                              
                           
                                 RSDr %
                              
                              
                                 Suositeltu RSDR %
                              
                              
                                 Suurin sallittu RSDR %
                              
                              
                                 Saanto %
                              
                           
                                 Kaikki
                              
                              
                                 0,66 × RSDR
                                 
                              
                              
                                 Johdettu Horwitzin yhtälöstä (*), (**)
                              
                              
                                 2 × Horwitzin yhtälöstä johdettu arvo (*), (**)
                              
                              
                                 70–120
                              
                           
               
                     i)
                  
                  
                     Huomautuksia mykotoksiinia koskevista suoritusarvovaatimuksista:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Käytettyjen menetelmien havaitsemisrajaa ei ole ilmoitettu, koska toistotarkkuuden arvot on annettu pitoisuuksille, joilla on merkitystä.
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Toistotarkkuuden arvot lasketaan Horwitzin yhtälöstä, erityisesti alkuperäisestä Horwitzin yhtälöstä (pitoisuuksille 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) ja muutetusta Horwitzin yhtälöstä (pitoisuuksille C < 1,2 × 10–7) (**).
                                 
                                             (*)
                                          
                                          
                                             Horwitzin yhtälö pitoisuuksille 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
                                             RSDR = 2(1–0,5logC)
                                             
                                             (viite: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344)
                                             
                                          
                                       
                                             (**)
                                          
                                          
                                             Muutettu Horwitzin yhtälö (*) pitoisuuksille C < 1,2 × 10–7:
                                             RSDR = 22 %
                                             (viite: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, s. 385–386)
                                             
                                             jossa
                                             
                                                         —
                                                      
                                                      
                                                         RSDR on uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR/) × 100]
                                                      
                                                   
                                                         —
                                                      
                                                      
                                                         C on pitoisuusaste (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).
                                                      
                                                   Kyseessä on yleinen yhtälö uusittavuudelle, jonka katsotaan olevan riippumaton tutkittavasta aineesta ja matriisista mutta riippuvan useimpien rutiinimääritysmenetelmien osalta ainoastaan pitoisuudesta.
                                          
                                       
                           
               4.3.1.2   Tarkoitukseensopivuuteen perustuva lähestymistapa
         
         Sisäisellä validoinnilla validoitujen menetelmien soveltuvuutta viralliseen tarkastukseen voidaan arvioida vaihtoehtoisesti tarkoitukseensopivuuteen perustuvalla lähestymistavalla (***). Viralliseen tarkastukseen soveltuvilla menetelmillä on saatava tuloksia, joissa mittausten standardiepävarmuus (u) on pienempi kuin seuraavasta yhtälöstä laskettu standardiepävarmuuden enimmäisarvo:
         
            
         jossa
         
                     —
                  
                  
                     
                        Uf on mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo (μg/kg)
                  
               
                     —
                  
                  
                     LOD on menetelmän toteamisraja (μg/kg)
                  
               
                     —
                  
                  
                     α on C:n arvoon sidottu numeerinen vakiotekijä. Käytettävät arvot esitetään jäljempänä olevassa taulukossa.
                  
               
                     —
                  
                  
                     C on merkittävä pitoisuus (μg/kg).
                  
               Jos analyysimenetelmä antaa tuloksia, joiden mittausepävarmuus on pienempi kuin standardiepävarmuuden enimmäisarvo, menetelmää pidetään yhtä sopivana kuin menetelmää, joka täyttää 4.3.1.1 kohdassa esitetyt suoritusarvovaatimukset.
         
            Taulukko
         
         
            Tämän kohdan yhtälössä käytettävät, merkittävään pitoisuuteen sidotut α:n numeeriset vakioarvot
         
         
                     C (μg/kg)
                  
                  
                     α
                  
               
                     ≤ 50
                  
                  
                     0,2
                  
               
                     51–500
                  
                  
                     0,18
                  
               
                     501–1 000
                  
                  
                     0,15
                  
               
                     1 001–10 000
                  
                  
                     0,12
                  
               
                     > 10 000
                  
                  
                     0,1
                  
               
                     (***)
                  
                  
                     Viite: M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, s. 471–478.
                  
               4.3.2   Semikvantitatiivisia seulontamenetelmiä koskevat erityisvaatimukset
         
         4.3.2.1   Soveltamisala
         
         Soveltamisala koskee bioanalyyttisiä menetelmiä, jotka perustuvat immunologiseen tunnistukseen tai reseptorisidoksiin (kuten ELISA, mittatikut, lateral flow -laitteet, immunosensorit), ja fysikaalis-kemiallisia menetelmiä, jotka perustuvat kromatografiaan tai suoraan havaitsemiseen massaspektrometrialla (esim. ’ambient MS’). Muiden menetelmien (esim. ohutkerroskromatografian) käyttöä ei suljeta pois, kunhan generoidut signaalit liittyvät suoraan tutkittaviin mykotoksiineihin ja mahdollistavat jäljempänä kuvatun periaatteen soveltamisen.
         Erityisvaatimuksia sovelletaan menetelmiin, joiden mittauksen tuloksena on numeerinen arvo, esimerkiksi (suhteellinen) reaktio mittatikkulukijasta tai signaali nestekromatografia-massaspektrometriasta, ja joissa normaalit tilastomenetelmät pätevät.
         Vaatimuksia ei sovelleta menetelmiin, jotka eivät anna tulokseksi numeerisia arvoja (esim. vain viiva, joka näkyy tai ei näy), jotka edellyttävät erilaisia validointitapoja. Näitä menetelmiä koskevista erityisvaatimuksista säädetään 4.3.3 kohdassa.
         Tässä asiakirjassa kuvataan menettelyitä seulontamenetelmien validoimiseksi laboratorioiden välisellä validoinnilla, validoidun menetelmän suorituskyvyn todentamiseksi laboratorioiden välisin toimin ja seulontamenetelmän validoimiseksi yhdessä laboratoriossa.
         4.3.2.2   Sanastoa
         
         Seulonnan tavoitepitoisuus (STC): merkityksellinen pitoisuus mykotoksiinin havaitsemiseksi näytteessä. Jos tavoitteena on testata, noudatetaanko lakisääteisiä rajoja, STC on sama kuin sovellettava enimmäismäärä. Muissa tapauksissa tai jos enimmäismäärää ei ole vahvistettu, laboratorio määrittää STC:n ennalta.
         Seulontamenetelmä: menetelmä, jota käytetään valitsemaan näytteitä, joiden mykotoksiinitaso ylittää seulontatavoitepitoisuuden tietyllä varmuudella. Mykotoksiinin seulontaa varten 95 %:n varmuutta pidetään tarkoitukseensopivana. Seulontamäärityksen tulos on joko ’negatiivinen’ tai ’epäilty’. Seulontamenetelmän on mahdollistettava suuri näytteenkäsittelykapasiteetti, oltava kustannustehokas ja parannettava näin mahdollisuutta havaita uusia tapauksia, joihin liittyy merkittäviä altistumis- ja terveysriskejä kuluttajien kannalta. Menetelmien on perustuttava bioanalyyttisiin tai LC-MS- tai HPLC-menetelmiin. Raja-arvon ylittävät tulokset näytteistä on todennettava tekemällä täysimittainen uusi määritys alkuperäisestä näytteestä varmistusmenetelmällä.
         ’Negatiivinen näyte’ tarkoittaa sitä, että mykotoksiinipitoisuus näytteessä on < STC 95 %:n varmuudella (eli on 5 %:n mahdollisuus, että näytteet raportoidaan virheellisesti negatiivisiksi).
         ’Väärä negatiivinen näyte’ tarkoittaa sitä, että mykotoksiinipitoisuus näytteessä on > STC mutta se on tunnistettu negatiiviseksi.
         ’Epäilty näyte’ (seulonta positiivinen) tarkoittaa sitä, että näyte ylittää raja-arvon (ks. jäljempänä) ja saattaa sisältää mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuutta enemmän. Epäillyn näytteen seurauksena tehdään varmistava määritys, jotta mykotoksiini voidaan tunnistaa ja kvantifioida yksiselitteisesti.
         ’Väärä epäilty näyte’ on negatiivinen näyte, joka on tunnistettu epäillyksi.
         ’Varmistusmenetelmällä’ tarkoitetaan menetelmää, jolla saadaan kattavat tai täydentävät tiedot, jotta mykotoksiini voidaan tunnistaa ja kvantifioida yksiselitteisesti merkittävänä pidetyllä pitoisuudella.
         Raja-arvo: reaktio, signaali tai pitoisuus, joka on saatu seulontamenetelmällä ja jonka ylittävällä tasolla näyte luokitellaan ’epäillyksi’. Raja-arvo määritetään validoinnin aikana, ja siinä otetaan mittausvaihtelu huomioon.
         Negatiivinen kontrollinäyte (nollamatriisi): näyte, jonka tiedetään olevan vapaa (1) seulottavasta mykotoksiinista, esimerkiksi aiemman määrityksen tuloksena, jossa käytettiin riittävän herkkää varmistusmenetelmää. Jos nollanäytettä ei saada, voidaan käyttää materiaalia, jossa on alhaisin saatavilla oleva pitoisuus, kunhan pitoisuuden avulla on mahdollista päätellä, että seulontamenetelmä on tarkoitukseensopiva.
         Positiivinen kontrollinäyte: näyte, jossa on mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuuden tasolla, esimerkiksi sertifioitu vertailumateriaali taikka materiaali, jolla on tunnettu pitoisuus (esim. pätevyystestin testimateriaali) tai jonka ominaisuudet on muutoin riittävällä tavalla määritetty varmistusmenetelmällä. Jos mitään edellä mainituista ei ole käytettävissä, voidaan käyttää näytteiden sekoitusta, jossa on eri saastumistasoja, tai laboratoriossa valmistettuja näytteitä, joihin on lisätty analyyttiä ja joiden ominaisuudet on riittävällä tavalla määritetty, kunhan voidaan osoittaa, että saastumistaso on todennettu.
         4.3.2.3   Validointimenettely
         
         Validoinnin tarkoituksena on osoittaa seulontamenetelmän tarkoitukseensopivuus. Tämä tehdään määrittämällä raja-arvo sekä väärien negatiivisten ja väärien epäiltyjen osuus. Näihin kahteen parametriin sisällytetään suorituskykyominaisuudet, kuten herkkyys, valikoivuus ja tarkkuus.
         Seulontamenetelmiä voidaan validoida laboratorioiden välisellä tai yhden laboratorion validoinnilla. Jos laboratorioiden välistä validointia koskevia tietoja on jo saatavilla tietyn mykotoksiini-/matriisi-/STC-yhdistelmän osalta, riittää, että menetelmän suorituskyky todennetaan menetelmän toteuttavassa laboratoriossa.
         4.3.2.3.1   Alustava validointi yhden laboratorion validoinnissa
         Mykotoksiinit:
         Validointi on suoritettava kustakin tarkastelualaan kuuluvasta mykotoksiinista. Kun kyseessä on biomääritysmenetelmä, joka antaa yhdistetyn reaktion tietylle mykotoksiiniryhmälle (esim. aflatoksiinit B1, B2, G1 ja G2; fumonisiinit B1 ja B2), sovellettavuus on osoitettava ja testin rajoitukset mainittava menetelmän tarkastelualassa. Ei-toivottujen ristireaktioiden (esim. DON-3-glykosidi, 3- tai 15-asetyli-DON immunologiseen tunnistukseen perustuvien menetelmien osalta) ei katsota lisäävän kohdemykotoksiinien väärien negatiivisten osuutta, mutta ne voivat lisätä väärien epäiltyjen osuutta. Tämä ei-haluttu lisääntyminen vähenee varmistavalla määrityksellä, jolla tunnistetaan ja kvantifioidaan mykotoksiinit yksiselitteisesti.
         Matriisit:
         Kullekin hyödykkeelle tai — jos menetelmän tiedetään olevan sovellettavissa useisiin hyödykkeisiin — kullekin hyödykeryhmälle olisi suoritettava alustava validointi. Jälkimmäisessä tapauksessa ryhmästä valitaan yksi edustava ja merkityksellinen hyödyke (ks. taulukko A).
         Näyte-erä:
         Validointiin vaadittava eri näytteiden vähimmäismäärä on 20 homogeenista negatiivista kontrollinäytettä ja 20 homogeenista positiivista kontrollinäytettä, jotka sisältävät mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuutena, ja niiden määritys tehdään kohtalaista tarkkuutta (RSDRi) koskevissa olosuhteissa viiden eri päivän aikana. Vaihtoehtoisesti validointiin voidaan lisätä 20 näyte-erää, jotka sisältävät mykotoksiinia muina pitoisuuksina, jotta saadaan tietoa siitä, missä määrin menetelmällä voidaan erottaa eri mykotoksiinipitoisuudet toisistaan.
         Pitoisuus:
         Jokainen STC, jota käytetään rutiinisovelluksissa, on validoitava.
         4.3.2.3.2   Alustava validointi kollaboratiivisilla kokeilla
         Validointi kollaboratiivisilla kokeilla on tehtävä kollaboratiivisia kokeita koskevan kansainvälisesti tunnustetun protokollan mukaisesti (esim. ISO 5725:1994 tai IUPAC International Harmonised Protocol), jossa edellyttään validien tietojen sisällyttämistä vähintään kahdeksasta eri laboratoriosta. Muutoin ainoana erona yhden laboratorion validointeihin on, että ≥ 20 näytettä hyödykettä/tasoa kohti voidaan jakaa tasaisesti osallistuvien laboratorioiden kesken niin, että näytteitä on vähintään kaksi laboratoriota kohti.
         4.3.2.4   Nollanäytteiden raja-arvon ja väärien epäiltyjen tulosten osuuden määrittäminen
         
         Vaadittuja parametreja laskettaessa perustaksi otetaan (suhteelliset) reaktiot negatiivisiin ja positiivisiin kontrollinäytteisiin.
         Seulontamenetelmät, joissa reaktio on suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen
         Seulontamenetelmiin, joissa reaktio on suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen, sovelletaan seuraavia:
         
            Raja-arvo = RSTC – t-arvo0,05 * SDSTC
            
         
         
                     RSTC =
                  
                  
                     positiivisten kontrollinäytteiden reaktio (STC-tasolla)
                  
               
                     t-arvo:
                  
                  
                     yksisuuntainen t-arvo väärien negatiivisten tulosten 5 %:n osuudelle (ks. taulukko B).
                  
               
                     SDSTC =
                  
                  
                     standardipoikkeamaSeulontamenetelmät, joissa reaktio on käänteisessä suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen
                  
               Seulontamenetelmissä, joissa reaktio on käänteisessä suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen, raja-arvo määritetään seuraavasti:
         
            Raja-arvo = RSTC + t-arvo0.05 * SDSTC
            
         
         Kun raja-arvon määrittämiseen käytetään tätä t-arvoa, väärien negatiivisten tulosten osuus asetetaan automaattisesti 5 %:iin.
         Tarkoitukseensopivuuden arviointi
         Negatiivisista kontrollinäytteistä saatuja tuloksia käytetään arvioimaan vastaavaa väärien epäiltyjen tulosten osuutta. t-arvo lasketaan niin, että se vastaa tilannetta, jossa negatiivisen kontrollinäytteen tulos on raja-arvon yläpuolella eli se luokitellaan virheellisesti epäillyksi.
         
            t-arvo= (raja-arvo – keskiarvonollanäyte)/SDnollanäyteniiden seulontamenetelmien osalta, joissa reaktio on suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen
         tai
         
            t-arvo= (keskiarvo
            nollanäyte – raja-arvo)/SDnollanäyteniiden seulontamenetelmien osalta, joissa reaktio on käänteisessä suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen
         Käyttäen kokeiden lukumäärästä laskettujen vapaa-asteiden perusteella saatua t-arvoa voidaan väärien epäiltyjen todennäköisyys yksisuuntaisen jakautumisen osalta joko laskea (esim. laskentataulukkofunktiona ’TDIST’) tai ottaa t-jakautumista koskevasta taulukosta.
         Yksisuuntaisen t-jakautumisen vastaava arvo määrittää väärien epäiltyjen tulosten osuuden.
         Käsite kuvataan yksityiskohtaisesti esimerkillä varustettuna teoksessa ’Analytical and Bioanalytical Chemistry’ DOI 10.1007/s00216-013-6922–1.
         4.3.2.5   Menetelmän soveltamisalan laajentaminen
         
         4.3.2.5.1   Soveltamisalan laajentaminen muihin mykotoksiineihin:
         Kun uusia mykotoksiineja lisätään olemassa olevan seulontamenetelmän soveltamisalaan, vaaditaan täyttä validointia menetelmän soveltuvuuden osoittamiseksi.
         4.3.2.5.2   Laajentaminen muihin hyödykkeisiin:
         Jos seulontamenetelmää tiedetään tai odotetaan sovellettavan muihin hyödykkeisiin, sen pätevyys näiden muiden hyödykkeiden osalta on todennettava. Jos uusi hyödyke kuuluu hyödykeryhmään (ks. taulukko A), jonka osalta alustava validointi on jo tehty, riittää, että tehdään rajoitettu lisävalidointi. Tätä varten vähintään 10 homogeenista negatiivista kontrollinäytettä ja 10 homogeenista positiivista kontrollinäytettä (STC-tasolla) määritetään kohtalaista tarkkuutta koskevissa olosuhteissa. Kaikkien positiivisten kontrollinäytteiden on oltava yli raja-arvon. Jos tämä kriteeri ei täyty, vaaditaan täyttä validointia.
         4.3.2.6   Jo kollaboratiivisilla kokeilla validoitujen menetelmien todentaminen
         
         Sellaisista seulontamenetelmistä, jotka on jo hyväksytysti validoitu kollaboratiivisilla laboratoriokokeilla, on todennettava menetelmän suorituskyky. Tätä varten määritetään vähintään 6 negatiivista kontrollinäytettä ja 6 positiivista kontrollinäytettä (STC-tasolla). Kaikkien positiivisten kontrollinäytteiden on oltava yli raja-arvon. Jos nämä kriteerit eivät täyty, laboratorion on suoritettava perussyyanalyysi sen yksilöimiseksi, miksi se ei pysty toistamaan kollaboratiivisessa kokeessa saatua tulosta. Se voi todentaa menetelmän suorituskyvyn uudelleen laboratoriossaan vasta toteutettuaan korjaavia toimia. Jos laboratorio ei pysty todentamaan kollaboratiivisen kokeen tuloksia, sen on vahvistettava oma raja-arvonsa täysin yhden laboratorion validoinnissa.
         4.3.2.7   Menetelmän jatkuva todentaminen/menetelmän käynnissä oleva validointi
         
         Alustavan validoinnin jälkeen saadaan uutta validointitietoa sisällyttämällä ainakin kaksi positiivista kontrollinäytettä kuhunkin seulottavaan näyte-erään. Yksi positiivinen kontrollinäyte on tunnettu näyte (esim. alustavassa validoinnissa käytetty), toinen on eri hyödyke samasta hyödykeryhmästä (jos vain yksi hyödyke analysoidaan, käytetään eri näytettä kyseisestä hyödykkeestä). Negatiivisen kontrollinäytteen sisällyttäminen on vapaaehtoista. Kahdesta positiivisesta kontrollinäytteestä saadut tulokset lisätään olemassa olevaan validointijoukkoon.
         Raja-arvo vahvistetaan ja menetelmän pätevyys arvioidaan uudelleen vähintään kerran vuodessa. Menetelmän jatkuvalla todentamisella on useita tarkoituksia:
         
                     —
                  
                  
                     valvotaan seulottujen näyte-erien laatua
                  
               
                     —
                  
                  
                     annetaan tietoa menetelmän varmuudesta menetelmää soveltavan laboratorion olosuhteissa
                  
               
                     —
                  
                  
                     perusteellaan menetelmän sovellettavuus eri hyödykkeisiin
                  
               
                     —
                  
                  
                     mahdollistetaan raja-arvojen mukauttaminen, jos ne siirtyvät asteittain ajan mittaan.
                  
               4.3.2.8   Validointiraportti
         
         Validointiraporttiin on sisällyttävä seuraavat:
         
                     —
                  
                  
                     lausunto STC:stä
                  
               
                     —
                  
                  
                     lausunto saadusta raja-arvosta.
                  
               
            Huomautus: Raja-arvossa on oltava sama määrä merkittäviä numeroita kuin STC:ssä. Raja-arvon laskemiseen käytetyissä numeerisissa arvoissa on oltava vähintään yksi merkittävä numero enemmän kuin STC:ssä.
         
                     —
                  
                  
                     lausunto lasketusta väärien epäilyjen asteesta
                  
               
                     —
                  
                  
                     lausunto siitä, miten väärien epäiltyjen osuus saatiin.
                  
               
            Huomautus: Lausunto lasketusta väärien epäiltyjen osuudesta osoittaa, onko menetelmä tarkoitukseensopiva, koska se osoittaa nollanäytteiden (tai pienten kontaminaatiopitoisuuksien näytteiden) lukumäärän, joka on todennettava.
         
            Taulukko A
         
         
            Hyödykeryhmät seulontamenetelmien validointia varten
         
         
                     Hyödykeryhmät
                  
                  
                     Hyödykeluokat
                  
                  
                     Luokkaan sisältyvät tyypilliset edustavat hyödykkeet
                  
               
                     Suuri vesipitoisuus
                  
                  
                     Hedelmämehut
                  
                  
                     Omenamehu, viinirypälemehu
                  
               
                     Alkoholijuomat
                  
                  
                     Viini, olut, siideri
                  
               
                     Juurekset
                  
                  
                     Tuore inkivääri
                  
               
                     Vilja- tai hedelmäpohjaiset soseet
                  
                  
                     Vauvoille ja pikkulapsille tarkoitetut soseet
                  
               
                     Suuri öljypitoisuus
                  
                  
                     Pähkinät
                  
                  
                     Saksanpähkinät, hasselpähkinät, kastanjat
                  
               
                     Öljysiemenet ja niistä saatava tuotteet
                  
                  
                     Rapsi, auringonkukka, puuvillansiemen, soijapapu, maapähkinä, seesaminsiemen jne.
                  
               
                     Öljykasvien hedelmät ja niistä saatava tuotteet
                  
                  
                     Öljyt ja tahnat (esim. maapähkinävoi, tahini)
                  
               
                     Runsaasti tärkkelystä ja/tai proteiinia sisältävät ja vähän vettä ja rasvaa sisältävät
                  
                  
                     Viljanjyvät ja niistä saatavat tuotteet
                  
                  
                     Vehnä, ruis, ohra, maissi, riisi, kaura Täysjyväleipä, vaalea leipä, voileipäkeksit, aamiaisviljatuotteet, pasta
                  
               
                     Erityisruokavaliovalmisteet
                  
                  
                     Jauheet ravinnon valmistamiseksi imeväisille ja pikkulapsille
                  
               
                     Runsaasti happoa ja runsaasti vettä sisältävät (2)
                     
                  
                  
                     Sitrustuotteet
                  
                  
                      
                  
               
                     ’Vaikeat tai ainutlaatuiset hyödykkeet’ (3)
                     
                  
                  
                      
                  
                  
                     Kaakaopavut ja niistä saatavat tuotteet, kookos (kopra) ja siitä saatavat tuotteet
                     kahvi, tee
                     Mausteet, lakritsi
                  
               
                     Runsaasti sokeria ja vähän vettä sisältävät
                  
                  
                     Kuivatut hedelmät
                  
                  
                     Viikunat, rusinat, korintit, sultanat
                  
               
                     Maito ja maitotuotteet
                  
                  
                     Maito
                  
                  
                     Lehmän-, vuohen- ja puhvelinmaito
                  
               
                     Juusto
                  
                  
                     Lehmän-, vuohenmaitojuusto
                  
               
                     Meijerituotteet (esim. maitojauhe)
                  
                  
                     Jogurtti, kerma
                  
               
            
         
            Taulukko B
         
         
            Yksisuuntainen t-arvo väärien negatiivisten tulosten 5 %:n osuudelle
         
         
                     Vapausasteet
                  
                  
                     Toistojen lukumäärä
                  
                  
                     t-arvo (5 %)
                  
               
                     10
                  
                  
                     11
                  
                  
                     1,812
                  
               
                     11
                  
                  
                     12
                  
                  
                     1,796
                  
               
                     12
                  
                  
                     13
                  
                  
                     1,782
                  
               
                     13
                  
                  
                     14
                  
                  
                     1,771
                  
               
                     14
                  
                  
                     15
                  
                  
                     1,761
                  
               
                     15
                  
                  
                     16
                  
                  
                     1,753
                  
               
                     16
                  
                  
                     17
                  
                  
                     1,746
                  
               
                     17
                  
                  
                     18
                  
                  
                     1,74
                  
               
                     18
                  
                  
                     19
                  
                  
                     1,734
                  
               
                     19
                  
                  
                     20
                  
                  
                     1,729
                  
               
                     20
                  
                  
                     21
                  
                  
                     1,725
                  
               
                     21
                  
                  
                     22
                  
                  
                     1,721
                  
               
                     22
                  
                  
                     23
                  
                  
                     1,717
                  
               
                     23
                  
                  
                     24
                  
                  
                     1,714
                  
               
                     24
                  
                  
                     25
                  
                  
                     1,711
                  
               
                     25
                  
                  
                     26
                  
                  
                     1,708
                  
               
                     26
                  
                  
                     27
                  
                  
                     1,706
                  
               
                     27
                  
                  
                     28
                  
                  
                     1,703
                  
               
                     28
                  
                  
                     29
                  
                  
                     1,701
                  
               
                     29
                  
                  
                     30
                  
                  
                     1,699
                  
               
                     30
                  
                  
                     31
                  
                  
                     1,697
                  
               
                     40
                  
                  
                     41
                  
                  
                     1,684
                  
               
                     60
                  
                  
                     61
                  
                  
                     1,671
                  
               
                     120
                  
                  
                     121
                  
                  
                     1,658
                  
               
                     ∞
                  
                  
                     ∞
                  
                  
                     1,645
                  
               4.3.3   Vaatimukset kvalitatiivisille seulontamenetelmille (menetelmät, jotka eivät anna numeerisia arvoja)
         
         Binäärisiä testimenetelmiä koskevien validointiohjeiden kehittämistä tekevät parhaillaan eri standardointielimet (esim. AOAC, ISO). AOAC on laatinut asiasta hiljattain ohjeen. Asiakirjan voidaan katsoa edustavan alan tämänhetkistä huippua. Sen vuoksi menetelmät, joista saadaan binäärisiä tuloksia (esim. mittatikkutestien visuaalinen tarkastus), olisi validoitava seuraavan ohjeen mukaisesti:
         http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf
         4.4   Mittausepävarmuuden arviointi, saannon laskeminen ja tulosten raportointi (4)
            
         
         4.4.1   Varmistusmenetelmät
         
         Analyysin tulokset on raportoitava seuraavasti:
         
                     a)
                  
                  
                     saannon suhteen korjattuna, saantoaste ilmoitetaan. Korjaus saannon suhteen ei ole tarpeen, jos saantoaste on 90–110 %.
                  
               
                     b)
                  
                  
                     muodossa x +/– U, jossa x on määritystulos ja U on mittaukseen liittyvä laajennettu epävarmuus, käyttäen kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 %.
                  
               Eläinperäisten elintarvikkeiden osalta mittausepävarmuus voidaan ottaa huomioon myös vahvistamalla päätösraja (CCα) komission päätöksen 2002/657/EY (5) mukaisesti (liitteessä I oleva 3.1.2.5 kohta — aineet, joille on vahvistettu sallittu raja).
         Jos määritystulos on kuitenkin merkittävästi (> 50 %) enimmäismäärää alempi tai korkeampi (eli yli viisinkertainen enimmäismäärään nähden) ja edellyttäen, että asianmukaisia laatumenettelyjä on sovellettu ja määrityksen ainoana tarkoituksena on todeta säännösten noudattaminen, määritystulos voidaan ilmoittaa ilman korjausta saannon suhteen, ja saantoaste ja mittausepävarmuus voidaan näissä tapauksissa jättää pois.
         Näitä määritystuloksen tulkintasääntöjä erän hyväksymiseksi tai hylkäämiseksi sovelletaan virallista tarkastusta varten otetusta näytteestä saatuun määritystulokseen. Oikeustoimiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitettuihin määrityksiin sovelletaan kansallisia sääntöjä.
         4.4.2   Seulontamenetelmät
         
         Seulonnan tuloksen perusteella näytteen ilmoitetaan olevan ’vaatimustenmukainen’ tai sen ’epäillään olevan vaatimustenvastainen’.
         Jos näytteen ’epäillään olevan vaatimustenvastainen’, tämä tarkoittaa sitä, että näyte ylittää raja-arvon ja saattaa sisältää mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuutta enemmän. Epäillyn näytteen seurauksena tehdään varmistava määritys, jotta mykotoksiini voidaan tunnistaa ja kvantifioida yksiselitteisesti.
         ’Vaatimustenmukainen’ tarkoittaa sitä, että mykotoksiinipitoisuus näytteessä on < STC 95 %:n varmuudella (eli on 5 %:n mahdollisuus, että näytteet raportoidaan virheellisesti negatiivisiksi). Analyysin tulos raportoidaan muodossa ’< STC:n taso’ niin, että STC:n taso on täsmennetty.”
      
      
         (1)  Näytteitä pidetään analyyttivapaina, jos näytteessä oleva määrä ylittää seulonnan tavoitepitoisuuden enintään 1/5:lla. Jos pitoisuutta ei voida kvantifioida varmistusmenetelmällä, pitoisuus on otettava huomioon validointiarvioinnissa.
      
         (2)  Jos käytetään puskuria uuttamisvaiheen pH-muutosten stabiloimiseksi, tämä hyödykeryhmä voidaan yhdistää yhdeksi hyödykeryhmäksi ’runsaasti vettä sisältävät’.
      
         (3)  ’Vaikeat tai ainutlaatuiset hyödykkeet’ olisi validoitava täysimääräisesti vain, jos niitä analysoidaan säännöllisesti. Jos niitä analysoidaan vain silloin tällöin, validointi voidaan supistaa vain raportointitasojen tarkastukseen käyttäen nollauutteita, joihin on lisätty analyyttiä.
      
         (4)  Lisätietoa mittausepävarmuuden ja saannon arviointimenetelmistä on saatavilla raportissa ’Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation’ — http://ec.europa.eu.//food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf
      
         (5)  Komission päätös 2002/657/EY, tehty 14. elokuuta 2002, neuvoston direktiivin 96/23/EY täytäntöönpanosta määritysmenetelmien suorituskyvyn ja tulosten tulkinnan osalta (EYVL L 221, 17.8.2002, s. 8).