CELEX: 32011R0061
Language: mt
Date: 2011-01-24 00:00:00
Title: Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 61/2011 tal- 24 ta’ Jannar 2011 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u ż-żejt tal-fdal taż-żebbuġa u dwar il-metodi ta’ analiżi rilevanti

27.1.2011   
               
               
                  MT
               
               
                  Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea
               
               
                  L 23/1
               
            REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) Nru 61/2011
      tal-24 ta’ Jannar 2011
      li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u ż-żejt tal-fdal taż-żebbuġa u dwar il-metodi ta’ analiżi rilevanti
      IL-KUMMISSJONI EWROPEA,
      Wara li kkunsidrat t-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,
      Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1234/2007 tat-22 ta’ Ottubru 2007 li jistabbilixxi organizzazzjoni komuni ta' swieq agrikoli u dwar dispożizzjonijiet speċifiċi għal ċerti prodotti agrikoli (ir-Regolament Waħdieni dwar l-OKS) (1), u b'mod partikolari l-Artikoli 113(1)(a) u 121(h), flimkien mal-Artikolu 4, tiegħu,
      Billi:
      
                  (1)
               
               
                  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2568/91 (2) jiddefinixxi l-karatteristiċi fiżiċi u kimiċi taż-żjut taż-żebbuġa u ż-żjut tal-fdal taż-żebbuġa u l-metodi tal-analiżi ta' dawk il-karatteristiċi. Jeħtieġ li jiġu aġġornati dawk il-metodi u l-valuri tal-limiti għall-karatteristiċi taż-żjut abbażi tal-opinjoni ta' esperti kimiċi u skont il-ħidma mwettqa fi ħdan il-Kunsill Internazzjonali taż-Żebbuġ.
               
            
                  (2)
               
               
                  B'mod partikolari, billi l-esperti kimiċi kkonkludew li l-kontenut ta' esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin (FAEEs) u ta' esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin (FAMEs) huwa parametru utli ta' kwalità għaż-żjut taż-żebbuġa extra verġni, huwa xieraq li jiġu inklużi valuri tal-limiti għal dawk l-esteri kif ukoll metodu biex ikun determinat il-kontenut tagħhom.
               
            
                  (3)
               
               
                  Sabiex jitħalla perjodu ta' żmien ta' aġġustament għall-istandards il-ġodda, jingħata żmien għad-dħul tal-mezzi għall-applikazzjoni tagħhom u sabiex tiġi evitata d-disturbanza tat-tranżazzjonijiet kummerċjali, l-emendi għal dan ir-Regolament għandhom japplikaw mill-1 ta' April 2011. Għall-istess raġunijiet, għandhom isiru dispożizzjonijiet biex iż-żejt taż-żebbuġa u ż-żjut tal-fdal taż-żebbuġa li jiġu manifatturati legalment u ttikkettjati fl-Unjoni, jew importati legalment fl-Unjoni u mqiegħda għaċ-ċirkulazzjoni ħielsa qabel dik id-data, ikunu jistgħu jiġu kummerċjalizzati sakemm jispiċċaw il-ħażniet kollha.
               
            
                  (4)
               
               
                  Ir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 għandu għaldaqstant jiġi emendat skont dan.
               
            
                  (5)
               
               
                  Il-miżuri pprovduti f’dan ir-Regolament huma skont l-opinjoni tal-Kumitat ta' Ġestjoni għall-Organizzazzjoni Komuni tas-Swieq Agrikoli,
               
            ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:
      Artikolu 1
      Ir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 għandu jiġi emendat kif ġej:
      
                  1)
               
               
                  Fl-Artikolu 2(1), jiżdied l-inċiż li ġej:
                  
                              “—
                           
                           
                              biex jiġi determinat il-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari, il-metodu stipulat fl-Anness XX”
                           
                        
            
                  2)
               
               
                  Fis-sommarju tal-Annessi, għandu jiddaħħal dan li ġej:
                  
                              “Anness XX:
                           
                           
                              Metodu biex jiġi determinat il-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari”
                           
                        
            
                  3)
               
               
                  L-Anness I għandu jinbidel bit-test tal-Anness I għal dan ir-Regolament.
               
            
                  4)
               
               
                  L-Anness XX huwa miżjud, skont kif stipulat fl-Anness II għal dan ir-Regolament.
               
            Artikolu 2
      Madankollu, prodotti li ġew manifatturati u ttikkettjati legalment fl-Unjoni jew importati legalment fl-Unjoni u mqiegħda f'ċirkulazzjoni ħielsa qabel l-1 ta' April 2011 jistgħu jibqgħu jiġu kkumerċjalizzati sakemm jispiċċaw il-ħażniet kollha.
      Artikolu 3
      Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fit-tielet jum wara l-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.
      Għandu jibda japplika mill-1 ta’ April 2011.
      
         Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u huwa direttament applikabbli fl-Istati Membri kollha.
         Magħmul fi Brussell, l-24 ta’ Jannar 2011.
         
            
               Għall-Kummissjoni
            
            
               Il-President
            
            José Manuel BARROSO
         
      
      
         (1)  ĠU L 299, 16.11.2007, p. 1.
      
         (2)  ĠU L 248, 5.9.1991, p. 1.
      
         ANNESS I
         
            
               “L-ANNESS I
               
                  KARATTERISTIĊI TAŻ-ŻEJT TAŻ-ŻEBBUĠA
               
               
                  Noti:
               
               
                           a)
                        
                        
                           Ir-riżultati tal-analiżi għandhom ikunu espressi bl-istess għadd ta' deċimali bħal dawk previsti għal kull karatteristika.
                           L aħħar ċifia għandha tiżdied b'unità jekk iċ-ċifra ta' wara hija akbar minn 4.
                        
                     
                           b)
                        
                        
                           Karatteristika waħda biss mhix konformi mal-valuri indikati hija biżżejjed biex iż-żejt jibdel minn kategorija għal oħra jew jiġi ddikjarat mhux konfonni mal-purità għall-għanijiet ta' dan ir-Regolament.
                        
                     
                           c)
                        
                        
                           Il-karatteristiċi indikati bi stilla (*), b'referenża għall-kwalità taż-żejt, jimplikaw li:
                           
                                       —
                                    
                                    
                                       għaż-żejt taż-żebbuġa lamp anti, iż-żewġ-limiti relattivi jistgħu ma jikkonkorrux mal-valuri ddikjarati fl-istess waqt;
                                    
                                 
                                       —
                                    
                                    
                                       għaż-żjut taż-żebbuġa verġni, in-nuqqas ta' osservanża ta' talanqas wieħed minn dawn il-limiti jwassal għal bidla fil-kategorija, iżda dejjem jibqa' kklasifikat fwieħed mit-tipi taż-żejt taż-żebbuġa verġni.
                                    
                                 
                     
                           d)
                        
                        
                           Il-karatteristiċi indikati b'żewġ stilel (**), b'referenża għall-kwalità taż-żejt, jimplikaw li għaż-żjut kollha tal-fdal taż-żebbuġa, il-limiti relattivi jistgħu ma jikkonkorrux mal-valuri ddikjarati fl-istess waqt.”
                        
                     
                           Kategorija
                        
                        
                           Esteri metiliċi ta' aċidu xaħmi (FAMEs) u esteri etiliċi tal-aċidu xaħmi (FAEEs)
                        
                        
                           Aċidità
                           (%)
                           (*)
                        
                        
                           Valurta' peiossidu
                           mEq O2/kg
                           (*)
                        
                        
                           Xema'
                           mg/kg
                           (**)
                        
                        
                           2 gliċerilmonopalmitat
                           (%)
                        
                        
                           Stigmastadjen
                           mg/kg (1)
                           
                        
                        
                           Differenża ECN42 HPLC- u ECN42
                           (Kalkolu teoretiku
                        
                        
                           K232 (*)
                        
                        
                           K270 (*)
                        
                        
                           Delta-K (*)
                        
                        
                           Evalważżjoni organolettikà
                           - Medjan tad-difett (*)
                        
                        
                           Evalwżżjoni organolettika
                           Medjan tattogħma talfrott (Mf) (*)
                        
                     
                           
                                       1.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa extraverġni
                                    
                                 
                        
                           Σ FAME + FAEE ≤ 75 mg/kg jew 75 mg/kg <Σ FAME + FAEE ≤ 150 mg/kg u [FAEE/FAME] ≤ 1,5
                        
                        
                           ≤ 0,8
                        
                        
                           ≤ 20
                        
                        
                           ≤ 250
                        
                        
                           ≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 %
                        
                        
                           ≤ 0,10
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 2,50
                        
                        
                           ≤ 0,22
                        
                        
                           ≤ 0,01
                        
                        
                           Md = 0
                        
                        
                           Mf > 0
                        
                     
                           ≤ 1,0 jekk% Aċidupalmitikutotali > 14 %
                        
                     
                           
                                       2.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa verġni
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 2,0
                        
                        
                           ≤ 20
                        
                        
                           ≤ 250
                        
                        
                           ≤ 0,9 jekk % Aċidu palmitiku totali ≤ 14 %
                        
                        
                           ≤ 0,10
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 2,60
                        
                        
                           ≤ 0,25
                        
                        
                           ≤ 0,01
                        
                        
                           Md ≤ 3,5
                        
                        
                           Mf > 0
                        
                     
                           ≤ 1,0 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 %
                        
                     
                           
                                       3.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebhuġa lantpanti
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           > 2,0
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 300 (3)
                           
                        
                        
                           ≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 %
                        
                        
                           ≤ 0,50
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           Md > 3,5 (2)
                           
                        
                        
                           —
                        
                     
                           ≤ 1,1 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 %
                        
                     
                           
                                       4.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa raffinat
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           ≤ 5
                        
                        
                           ≤ 350
                        
                        
                           ≤ 0,9 jekk % A ċidu p almitiku totali ≤ 14 %
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 1,10
                        
                        
                           ≤ 0,16
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                     
                           ≤ 1,1 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 %
                        
                     
                           
                                       5.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa ntagnmul ntinn żjut tażżebbuġa raffinati u verġni
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 15
                        
                        
                           ≤ 350
                        
                        
                           ≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 %
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,90
                        
                        
                           ≤ 0,15
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                     
                           ≤ 1,0 jekk% Aċidupalmitikutotali > 14 %
                        
                     
                           
                                       6.
                                    
                                    
                                       Żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           > 350 (4)
                           
                        
                        
                           ≤ 1,4
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                     
                           
                                       7.
                                    
                                    
                                       Żejt tal-fdal taż-żebbuġa raffinat
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           ≤ 5
                        
                        
                           > 350
                        
                        
                           ≤ 1,4
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 2,00
                        
                        
                           ≤ 0,20
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                     
                           
                                       8.
                                    
                                    
                                       Żejt tal fdal taż żebbuġa
                                    
                                 
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 15
                        
                        
                           > 350
                        
                        
                           ≤ 1,2
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≤ 1,70
                        
                        
                           ≤ 0,18
                        
                        
                           —
                        
                        
                           —
                        
                     
                  
               
                           Kategorija
                        
                        
                           Kontenut ta' aċidu (5)
                           
                        
                        
                           Total tal-isomeri tranżo-lejċi
                           (%)
                        
                        
                           Total tal-isomeri tranżlinolejċi + tranżlino-leniċi
                           (%)
                        
                        
                           Il-kompożiżżjoni tal-Isteroli
                        
                        
                           Steroli totali
                           (mg/kg)
                        
                        
                           Eritrodjol u uvaol
                           (%) (**)
                        
                     
                           Miristiku
                           (%)
                        
                        
                           Linoleniku
                           (%)
                        
                        
                           Arakidiku
                           (%)
                        
                        
                           Ejkosenojku
                           (%)
                        
                        
                           Beħe niku
                           (%)
                        
                        
                           Linjoċeriku
                           (%)
                        
                        
                           Kolesterol
                           (%)
                        
                        
                           Brassikasterol
                           (%)
                        
                        
                           Kampesterol
                           (%)
                        
                        
                           Stigmasterol
                           (%)
                        
                        
                           Betasitosterol
                           (%) (6)
                           
                        
                        
                           Delta-7-stigma-stenol
                           (%)
                        
                     
                           
                                       1.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa extra verġni
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,1
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           < Camp.
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 000 
                        
                        
                           ≤ 4,5
                        
                     
                           
                                       2.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa verġni
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,1
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           < Camp.
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 000 
                        
                        
                           ≤ 4,5
                        
                     
                           
                                       3.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa lampanti
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,10
                        
                        
                           ≤ 0,10
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,1
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 000 
                        
                        
                           ≤ 4,5 (7)
                           
                        
                     
                           
                                       4.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa raffinat
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,20
                        
                        
                           ≤ 0,30
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,1
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           < Camp.
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 000 
                        
                        
                           ≤ 4,5
                        
                     
                           
                                       5.
                                    
                                    
                                       Żejt taż-żebbuġa magnmul minn żjut taż-żebbuġa raffinati u verġni
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,20
                        
                        
                           ≤ 0,30
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,1
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           < Camp.
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 000 
                        
                        
                           ≤ 4,5
                        
                     
                           
                                       6.
                                    
                                    
                                       Żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,20
                        
                        
                           ≤ 0,10
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           —
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 2 500 
                        
                        
                           > 4,5 (8)
                           
                        
                     
                           
                                       7.
                                    
                                    
                                       Żejt tal-fdal taż-żebbuġa raffinat
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,40
                        
                        
                           ≤ 0,35
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           < Camp.
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 800 
                        
                        
                           > 4,5
                        
                     
                           
                                       8.
                                    
                                    
                                       Żejt tal-fdal taż-żebbuġa
                                    
                                 
                        
                           ≤ 0,05
                        
                        
                           ≤ 1,0
                        
                        
                           ≤ 0,6
                        
                        
                           ≤ 0,4
                        
                        
                           ≤ 0,3
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 0,40
                        
                        
                           ≤ 0,35
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≤ 0,2
                        
                        
                           ≤ 4,0
                        
                        
                           < Camp.
                        
                        
                           ≥ 93,0
                        
                        
                           ≤ 0,5
                        
                        
                           ≥ 1 600 
                        
                        
                           > 4,5
                        
                     
         
         
            (1)  Total tal-isomeri li jistgħu jinfirdu (jew le) b'kolonna kapillari.
         
            (2)  Jew meta 1-medjantad-difetti huwa daqs jew inqas minn 3,5, u 1-medjan tat-togħma tal-ftott huwa 0.
         
            (3)  Iż-żjut b'kontenut ta' xema' ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt taż-żebbuġa lampanti jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa daqs jew inqas minn 350 mg/kg jew jekk il-perċentwal ta' eritrodjol u uvaol huwa daqs jew inqas minn 3,5 %.
         
            (4)  Iż-żjut b'kontenut ta' xema1 ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa aktar minn 350 mg/kg u jekk il-perċentwal ta' erfitrodjol u uvaol huwa aktar minn 3.5 %.
         
            (5)  Kontenut ta' aċidi xaħmin oħra (%): palmitiku: 7,5 - 20,0; palmitolejku: 0,3 - 3,5; ħeptadekanojku: ≤ 0,3; heptadekenoiku: ≤ 0,3; steariku: 0,5 - 5,0; olejku: 55,0 - 83,0; linolejku: 3,5 - 21,0
         
            (6)  Total ta': Delta-5,23-stigmastadienol+klerosterol+beta-sitosterol+sitostanol+delta-5-avenasterol+delta-5,24-stigmastadjenol.
         
            (7)  Iż-żjut b'kontenut ta' xema' ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt taż-żebbuġa lampanti jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa inqas jew daqs 350 mg/kg jew jekk il-perċċntwal ta' eritrodjol u uvaol ħuwa daqs jew inqas minn 3.5 %.
         
            (8)  Iż-żjut b'kontenut ta' xema1 ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa aktar minn 350 mg/kg u jekk il-perċentwal ta' eritrodjol u uvaol ħuv/a aktar minn 3.5 %.
      
      
         ANNESS II
         “
               ANNESS XX
               
                  Metodu biex jiġi determinat il-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari
               
               1.   L-GĦAN
               Dan il-metodu huwa biex jiddetermina l-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin fiż-żjut taż-żebbuġa. Ix-xemgħat u l-esteri alkiliċi individwali huma separati skont l-għadd ta' atomi tal-karbonju. Il-metodu huwa rrakkomandat bħala għodda biex tiddistingwixxi bejn żejt taż-żebbuġa u żejt mir-residwi taż-żebbuġa u bħala parametru ta' kwalità għaż-żjut taż-żebbuġa extra verġni, billi jippermetti li jinstabu taħliliet frodulenti ta' żjut taż-żebbuġa extra verġni ma' żjut ta' kwalità inferjuri kemm jekk huma verġni, lampanti jew ċerti żjut deodorizzati.
               2.   IL-PRINĊIPJU
               Żieda ta’ standards interni addattati għaż-żejt u għall-frazzjonar permezz tal-kromatografija fuq kolonna idrata tal-ġell siliku. Irkuprar tal-frazzjoni miksub taħt il-kondizzjonijiet tal-eżaminar (li l-polarità tiegħu tkun inqas minn dik ta’ trijaċilgliċeroli), u analiżi diretta permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari.
               3.   L-APPARAT
               3.1.   Kontenitur Erlenmeyer, 25 ml.
               3.2.   Kolonna tal-ħġieġ għal kromatografija likwida, dijametru intern ta' 15 mm, tul ta' 30-40 ċm, bi stopkokk adattat imwaħħal magħha.
               3.3.   Kromatografija b'fażi gassuża adattata għall-użu ma' kolonna kapillari, mgħammra b'sistema għal injezzjoni diretta fuq il-kolonna li tikkonsisti minn:
               3.3.1.   Forn ikkontrollat termostatikament bi programmar tat-temperatura.
               3.3.2.   Injettur kiesaħ biex jagħti l-injezzjoni dirett fuq il-kolonna
               3.3.3.   Detettur u konvertur-amplifikatur tal-jonizzazzjoni bi fjamma.
               3.3.4.   Integratur-reġistratur (Nota 1) għall-użu mal-konvertur amplifikatur (punt 3.3.3), b'ħin ta' rispons ta' mhux aktar minn 1 s u b'veloċità varjabbli għal karta.
               
                           
                              Nota 1:
                           
                        
                        
                           Jistgħu jintużaw ukoll sistemi kompjuterizzati meta d-dejta tal-kromatorgrafija b'fażi gassuża jiddaħħlu fil-kompjuter.
                        
                     3.3.5.   Kolonna kapillari, bis-silika fużjonata (għall-analiżi tax-xema' u l-esteri metiliċi/etiliċi tal-aċidi xaħmin), tul 8-12 m, dijametru intern 0.25-0.32 mm, miksija minn ġewwa b'fażi likwida (Nota 2) għal ħxuna uniformi ta' 0.10-0.30 μm.
               
                           
                              Nota 2:
                           
                        
                        
                           Fażijiet likwidi kummerċjali adatti huma disponibbli għal dan il-għan, bħal SE52, SE54, eċċ.
                        
                     3.4.   Siringa mikro, 10 μl, b'labra mwebbsa, biex tiġi injettata direttament fil-kolonna.
               3.5.   Xejker tal-elettriku.
               3.6.   Evaporatur rotatorju.
               3.7.   Forn Muffle.
               3.8.   Miżien analitiku b'eżattezza ta' ± 0.1 mg.
               3.9.   Oġġetti normali tal-ħġieġ tal-laboratorju.
               4.   REAĠENTI
               4.1.   Ġell siliku, 60-200 μm qiesu xibka.. Poġġi l-ġell siliku fil-forn muffle f'temperatura ta' 500 C għal mill-inqas 4 siegħat. Ħalliħ jibred u mbagħad żid 2 % ilma relattivament mal-kwantità ta' ġell siliku użat. Ixxejkja sew biex it-taħlita tiġi omoġena u żomm fid-dessikatur għal mill-inqas 12-il siegħa qabel l-użu.
               4.2.   n-essan, grad ta' kromatografija jew grad tal-fdal (trid tiġi vverifikata l-purità).
               TWISSIJA – Il-fwar jista' jieħu n-nar. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li jinġema' l-fwar u neħħi kull periklu possibbli ta' nar, bħal ħiters jew tagħmir elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Jekk jittieħed man-nifs huwa perikuluż, għax jista' jikkawża ħsara fiċ-ċelloli tan-nervituri. Evita li tibla’ l-fwar. Uża apparat respiratorju adattat jekk hemm bżonn. Evita l-kuntatt mal-għajnejn jew mal-ġilda.
               4.3.   Etere etiliku, grad ta' kromatografija.
               
               TWISSIJA – Fjammabbli ħafna u moderatament tossiku. Jirrita l-ġilda. Perikoluż jekk jittieħed man-nifs. Jista' jagħmel ħsara lill-għajnejn. L-effetti tiegħu jistgħu jdumu ma jinħassu. Jista' jifforma perossidi esplussivi. Il-fwar jista' jieħu n-nar. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li jinġema' l-fwar u neħħi kull periklu possibbli ta' nar, bħal ħiters jew tagħmir elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Tħallix li jkun hemm evaporazzjoni san-nixfa jew kważi nixfa. Jekk iżżid l-ilma jew aġent adattat li jnaqqas l-effett tista' tnaqqas il-formazzjoni tal-perossidu. Tixorbux. Evita li tibla’ l-fwar. Evita kuntatt fit-tul, jew repetut, mal-ġilda.
               4.4.   n-ettan, grad ta' kromatografija, jew iso-ottan.
               TWISSIJA – fjammabbli. Perikoluż jekk jittieħed man-nifs. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li tibla’ l-fwar. Evita kuntatt fit-tul, jew repetut, mal-ġilda.
               4.5.   Soluzzjoni standard ta’ lawril araċidat (Nota 3), f’ 0.05 % (m/V) fil-ettan (standard intern għax-xema').
               
                           
                              Nota 3:
                           
                        
                        
                           Jistgħu jintużaw ukoll Palmitat tal-palmitil, stearat tal-miristil jew lawreat tal-araċidil.
                        
                     4.6.   Soluzzjoni standard ta’ ettodeċanoat metiliku, f’0.02 % (m/V) fil-ettan (standard intern għal esteri metiliċi/etiliċi).
               4.7.   Sudan 1 (1-fenilażo-2-naftol).
               4.8.   Gass trasportatur: idroġenu jew elju, pur, gass grad tal-kromatografija.
               TWISSIJA
               
                  Idroġenu. Fjammabbli ħafna meta taħt pressjoni. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat, fjammi mikxufa tan-nar jew apparat elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Kun ċert li l-valv tal-flixkun jkun magħluq meta ma jkunx qed jintuża. Uża dejjem ma' apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Toqgħodx quddiem l-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Tittrasferix l-idroġenu minn flixkun għal ieħor. Tħallatx gass fil-flixkun. Kun ċert li l-flixken ma jkunux jinqelbu. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi ta' sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax flixken li huma difettużi jew mingħajr tikketta.
               
                  Elju. Gass ikkumpressat fi pressjoni għolja. Inaqqas l-ammont ta' ossiġnu disponibbli għan-nifs. Żomm il-flixkun magħluq. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Tidħolx fi mħażen ta' dan il-prodott jekk ma jkollhomx ventilazzjoni tajba. Uża dejjem apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Titfrasferix l-gass minn flixkun għal ieħor. Kun ċert li l-fliexken ma jkunux jistgħu jinqalbu. Toqgħodx faċċata tal-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi tas-sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax fliexken li huma difettużi jew mingħajr tikketta. Tieħdux man-nifs. Użah biss għal għanijiet tekniċi.
               4.9.   Gassijiet awżiljarji:
               
                           —
                        
                        
                           Idroġenu, pur, gass grad tal-kromatografija.
                        
                     
                           —
                        
                        
                           Arja, pura, gass grad tal-kromatografija.
                        
                     TWISSIJA
               
                  Arja. Gass ikkumpressat fi pressjoni għolja. Fil-preżenza ta' sustanzi kombustibbli uża b'kawtela, għaliex it-temperatura li jieħdu n-nar minnhom infishom bosta mill-komposti organiċi fl-arja hija konsiderevolment aktar baxxa taħt pressjoni għolja. Kun ċert li l-valv tal-flixkun jkun magħluq meta ma jkunx qed jintuża. Uża dejjem apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Toqgħodx faċċata tal-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Titfrasferix l-gass minn flixkun għal ieħor. Tħallatx gass fil-flixkun. Kun ċert li l-flixken ma jkunux jistgħu jinqalbu. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi tas-sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax flixken li huma difettużi jew mingħajr tikketta. L-arja intenzjonata għal għanijiet tekniċi ma għandhiex tittieħed bin-nifs jew f'apparat respiratorju.
               5.   IL-PROĊEDURA
               5.1.   Preparazzjoni tal-kolonna kromatografika
               
               Issospendi 15 g ta' ġell siliku (punt 4.1) fil-n-essan (punt 4.2) u introduċi fil-kolonna (punt 3.2). Ħallih joqgħod spontanjament. Kompli t-tqegħid bl-għajnuna ta’ xejker elettriku biex tagħmel il-qiegħ kromotografiku iktar omoġenu. Ipperkola 30 ml ta' n-essan biex tneħħi l-impuritajiet. Iżen eżattament madwar 500 mg tal-kampjun fi flask ta’ 25 ml (punt 3.1), permezz tal-miżien analitiku (punt 3.8), u żid ammont xieraq ta’ standard intern (punt 4.5), skont il-kontenut tax-xama ssopponut, eż. żid 0.1 mg ta' lawril araċidat fil-każ ta’ żejt taż-żebbuġa, 0.25 sa 0.50 mg fil-każ ta’ żejt mir-residwi taż-żebbuġ, u 0.05 mg ta' ettodeċanoat metiliku għaż-żejt taż-żebbuġa (punt 4.6).
               Ittrasferixxi l-kampjun ippreparat għall-kolonna kromatografika bil-għajnuna ta’ żewġ porzjonijiet ta' 2-ml ta’ n-essan (punt 4.2).
               Ħalli s-solvent inixxi sa 1 mm ’il fuq mill-ogħla livell tal-assorbent. Erġa’ pperkola l-n-essan/etere etiliku (99:1) u iġbor 220 ml bi tnixxija ta' madwar 15-il taqtira kull 10 sekondi. (Din il-frazzjoni fiha l-esteri metiliċi u etiliċi, u x-xema'). (Nota 4) (Nota 5).
               
                           
                              Nota 4:
                           
                        
                        
                           It-taħlita ta' n-essan/etere etiliku (99:1) trid tiġi ppreparata mill-ġdid kuljum
                        
                     
                           
                              Nota 5:
                           
                        
                        
                           100 μl ta' kulur Sudan I ta' 1 % fit-taħlita tal-elużjoni tista' tiġi miżjuda mat-taħlita tal-kampjun biex teżamina viżwalment li x-xemgħat huma elużi sew.
                           Il-ħin tar-retenzjoni tal-kulur huwa bejn dak tax-xema' u t-trijaċilgliċeroli. Għalekk, meta l-kulur jinżel fil-qiegħ tal-kolonna kromatografika, l-elużjoni trid tiġi sospiża għaliex ix-xemgħat kollha jkunu ġew elużi.
                        
                     Evapora l-frazzjonijiet riżultanti f'evaporatur rotatorju sakemm is-solvent jiġi kważi eliminat. Neħħi l-aħħar 2 ml taħt kurrent ħafif ta' nitroġenu. Iġbor il-frazzjoni li fiha l-esteri metiliċi u etiliċi u ħallatha b'2-4 ml ta' n-ettan jew iso-ottan.
               5.2.   Analiżi bil-kromatografija b'fażi gassuża
               
               5.2.1.   Proċedura preliminari
               
               Waħħal il-kolonna mal-kromatografija b'fażi gassuża (punt 3.3), u għaqqad il-bokka mas-sistema ta' fuq il-kolonna u l-iżbokk mad-detettur. Iċċekkja l-apparat tal-kromatografija b'fażi gassuża (operazzjoni ta’ gass loops, effiċjenza ta' detettur u sistema ta' rikording, eċċ.).
               Jekk il-kolonna tkun qed tintuża għall-ewwel darba, huwa aħjar tiġi kundizzjonata. Għaddi nixxija ħafifa ta’ gass mill-kolonna, imbagħad ixgħel l-apparat tal-kromatografija b'fażi gassuża. Saħħan bil-mod sakemm tintlaħaq temperatura ta' 350 C wara madwar 4 siegħat.
               Żomm din it-temperatura għal mill-inqas sagħtejn, imbagħad irregola l-apparat għall-kundizzjonijiet operattivi (irregola l-fluss tal-gass, ixgħel fjamma, qabbad ma’ rikorder elettroniku (punt 3.3.4), irregola t-temperatura tal-forn għall-kolonna, irregola d-detettur, eċċ.). Irrekordja s-sinjal fi stat sensittiv mill-anqas darbtejn ogħla minn dak meħtieġ biex tagħmel l-analiżi. Il-linja bażi għandha tkun lineari, mingħajr ebda tip ta’ qċaċet, u ma jridx ikollha xi tip ta’ devjazzjoni.
               Devjazzjoni negattiva f'linja dritta tindika li l-konnessjonijiet mal-kolonna mhumiex tajbin, waqt li devjazzjoni pożittiva tindika li l-kolonna ġietx ikkundizzjonata sew.
               5.2.2.   Għażla ta' kundizzjonijiet ta' operar għax-xema', il-esteri metiliċi u etiliċi (Nota 6).
               
               Il-kundizzjonijiet tal-operar ġeneralment huma kif ġej:
               —   Temperatura tal-kolonna: 20 °C/min 5 °C/min
               80 °C għall-ewwel (1′)    140 °C    335 °C (20)
               —   Temperatura tad-detettur: 350 °C.
               —   Ammont injettat: 1 μl ta' soluzzjoni n-ettan (2-4 ml).
               —   Gass trasportatur: elju jew idroġenu bil-veloċità linjari ottima għall-gass magħżul (ara l-Appendiċi A).
               —   Sensittività tal-istrument: adattat biex jilħaq il-kundizzjonijiet ta' hawn fuq.
               
                           
                              Nota 6:
                        
                        
                           Minħabba t-temperatura għolja finali, devjazzjoni pożittiva hija permessa, iżda ma tistax taċċedi iktar minn 10 % tal-valur massimu tal-iskala.
                        
                     Dawn il-kundizzjonijiet jistgħu jiġu mmodifikati skont il-karatteristiċi tal-kolonna u l-kromatografija b'fażi gassuża biex jiġu sseparati x-xemgħat u esteri metiliċi u etiliċi tal-aċidi xaħmin kollha, u biex tintlaħaq separazzjoni sodisfaċenti fil-quċċata (ara l-Grafiċi 2, 3 u 4), u ħin ta' retenzjoni ta' 18 ± 3 minuta għall-istandard intern tal-lawril araċidat. Il-quċċata l-iktar rappreżentattiva tax-xema' trid tkun iktar minnn 60 % tal-valur massimu tal-iskala, filwaqt li l-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku għall-esteri metiliċi u etiliċi jrid jilħaq il-valur massimu tal-iskala.
               Il-parametri tal-integrazzjoni tal-qċaċet għandhom jiġu ddeterminati b’tali mod li tikseb evalwazzjoni korretta tal-erjas tal-qċaċet ikkunsidrati.
               5.3.   Prestazzjoni tal-analiżi
               
               Ħu 10 μl tas-soluzzjoni permezz ta' siringa mikro ta' 10 μl, waqt li tiġbed lura l-manku tas-siringa sakemm il-labbra titbattal kompletament. Introduċi l-labbra fis-sistema ta' injezzjoni u injetta malajr wara 1-2 sekondi. Wara għal xi 5 sekondi oħroġ il-labbra bil-mod.
               Wettaq l-irrekordjar sakemm ix-xema' jew l-istigmastadeini jiġu elużi kompletament, skont il-frazzjoni li tkun qed tiġi analizzata.
               Il-linja bażi trid dejjem tissodisfa l-kondizzjonijiet meħtieġa.
               5.4.   Identifikazzjoni tal-qċaċet
               
               Identifika l-qċaċet mill-ħinijiet tar-retenzjoni billi tikkomparahom mat-taħlit tax-xema' b'ħinijiet ta’ retenzjoni magħrufa, analizzati taħt l-istess kundizzjonijiet. L-esteri alkiliċi jiġu identifikati minn taħlitiet ta' esteri metiliċi u etiliċi tal-aċidi xaħmin ewlenin fiż-żjut taż-żebbuġa (palmitiċi u taż-żejt).
               Il-Grafika 1 tagħti l-kromatogramma tax-xema' fiż-żejt taż-żebbuġa verġni. Il-Grafiċi 2 u 3 juru l-kromatogrammi ta' żewġ żjut taż-żebbuġa verġni għall-bejgħ bl-imnut, wieħed bl-esteri metiliċi u etiliċi u l-ieħor mingħajrhom. Il-Grafika 4 turi l-kromatogrammi għal żejt taż-żebbuġa extra verġni tal-ogħla kwalità, u l-istess żejt mħallat 20 % b'żejt deodorizzat.
               5.5.   Analiżi kwantitattiva tax-xema'
               
               Iddetermina l-erjas tal-qċaċet li jikkorrispondu mal-istandard intern tal-lawril araċidat, u l-esteri alifatiċi minn C40 sa C46 bl-għajnuna tal-integratur.
               Iddetermina l-kontenut totali tax-xema' billi tgħodd kull xema' individwali, f'mg/kg ta' xaħam, kif ġej:
               
                  
               fejn:
               
                           Ax
                           
                        
                        
                           =
                        
                        
                           erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-esteru individwali, fl-unità użata mill-kompjuter
                        
                     
                           As
                           
                        
                        
                           =
                        
                        
                           erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-istandard intern tal-lawril araċidat, fl-unità użata mill-kompjuter
                        
                     
                           ms
                           
                        
                        
                           =
                        
                        
                           massa miżjuda tal-istandard intern tal-lawril araċidat, f’milligrammi;
                        
                     
                           m
                        
                        
                           =
                        
                        
                           massa tal-kampjun meħud għad-determinazzjoni, fi grammi.
                        
                     5.5.1.   Analiżi kwantitattiva tal-esteri metiliċi u etiliċi
               
               Bl-għajnuna tal-integratur, iddetermina l-erjas tal-qċaċet li jikkorrispondu għall-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, l-esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin C16 u C18, u l-esteri eteliċi tal-aċidi xaħmin C16 u C18.
               Iddetermina l-kontenut ta' kull esteru alkiliku f'mg/kg ta' xaħam, kif ġej:
               
                  
               fejn:
               
                           Ax
                           
                        
                        
                           =
                        
                        
                           erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-esteru individwali C16 u C18, fl-unità użata mill-kompjuter
                        
                     
                           As
                           
                        
                        
                           =
                        
                        
                           l-erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, fl-unità użata mill-kompjuter
                        
                     
                           ms
                           
                        
                        
                           =
                        
                        
                           massa miżjuda tal-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, f’milligrammi;
                        
                     
                           m
                        
                        
                           =
                        
                        
                           massa tal-kampjun meħud għad-determinazzjoni, fi grammi.
                        
                     6.   L-ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATI
               Irraporta s-somma tal-kontenuti tax-xemgħat differenti minn C40 sa C46 (Nota 7) f'milligrammi kull kilogramma ta' xaħam.
               Irraporta s-somma tal-kontenuti tal-esteri metiliċ u l-esteri etiliċi minn C16 sa C18 u t-total tat-tnejn.
               Ir-riżultati għandhom jiġu espressi għall-eqreb mg/kg.
               
                           
                              Nota 7:
                           
                        
                        
                           Il-komponenti għal kwantifikazzjoni jirreferi għall-qċaċet b'numri pari tal-karbonju fost l-esteri C40 – C46, skont il-kromatogramma kampjun tax-xemgħat fiż-żejt taż-żebbuġa provdut fil-grafika mehmuża. Għall-għanijiet ta' identifikazzjoni, jekk l-esteri C46 jinqasam, huwa rrakkomandat li tiġi analizzata l-frazzjoni tax-xema' ta' żejt mir-residwu taż-żebbuġa fejn il-quċċata C46 tista' tiġi ddistingwata, għaliex hija evidentement predominanti.
                        
                     Irraporta l-proporzjon bejn l-esteri etiliċi u l-esteri metiliċi.
               
                  Grafika 1
               
               
                  Eżempju ta' kromatogramma tal-ġass tal-frazzjoni tax-xema' ta' żejt taż-żebbuġa
                   (*)
               
               
                  Grafika 2
               
               
                  Esteri metiliċi, esteri etiliċi u xema' fiż-żejt taż-żebbuġa verġni
               
               
                  Grafika 3
               
               
                  Esteri metiliċ, esteri etiliċi u xema' fiż-żejt taż-żebbuġa extra verġni
               
               
                  Grafika 4
               
               
                  Parti tal-kromatogrammi għal żejt extra verġni taż-żebbuġa u l-istess żejt mħallat b'żejt deodorizzat
               
               
            
               Appendiċi A
               
                  Determinazzjoni tal-veloċità linjari tal-gass
               
               Injetta 1:3 μl metan (jew propan) fl-apparat kromatografiku b'fażi gassuża, wara li tirregolah għall-kundizzjonijiet normali ta' operar. Ħu l-ħin li l-gass jieħu biex jgħaddi mill-kolonna mill-mument li jiġi injettat sakemm tidher l-quċċata (tM).
               Il-veloċità lineari f’ċm/sekonda tinsab bil-formola L/tM fejn L huwa l-għoli tal-kolonna, f’ċm, u tM huwa l-ħin imkejjel f’sekondi.
            ”
         
            (*)  Wara l-elużjoni tal-esteri steroli, il-kromatogramma ma għandha turi ebda quċċata sinifikanti (trijaċilgliċeroli).