CELEX: 31981L0712
Language: es
Date: 1981-07-28 00:00:00
Title: Primera Directiva 81/712/CEE de la Comisión, de 28 de julio de 1981, sobre fijación de los métodos de análisis comunitarios para el control de los criterios de pureza de determinados aditivos alimentarios

Avis juridique important

|

31981L0712

Primera Directiva 81/712/CEE de la Comisión, de 28 de julio de 1981, sobre fijación de los métodos de análisis comunitarios para el control de los criterios de pureza de determinados aditivos alimentarios  

Diario Oficial n° L 257 de 10/09/1981 p. 0001 - 0027 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 11 p. 0154  Edición especial en español: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0220  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0154  Edición especial en portugués: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0220 

 PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 28 de julio de 1981    sobre fijación de los métodos de análisis   comunitarios para el control de los criterios de pureza   de determinados aditivos alimentarios     ( 81/712/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva del Consejo , de 23 de octubre   de 1962 , relativa a la aproximación de las   regulaciones de los Estados miembros referentes a las   materias colorantes que pueden ser empleadas en los   productos destinados a la alimentación humana (1) ,   modificada en último lugar por la Directiva   78/144/CEE (2) , en particular , el apartado 2 de   su artículo 11 ,    Vista la Directiva 64/54/CEE del Consejo , de   5 de noviembre de 1963 , relativa a la aproximación   de las legislaciones de los Estados miembros referentes   a los agentes conservantes que pueden ser empleados   en los productos destinados a la alimentación humana   (3) , modificada en último lugar por la Directiva   79/40/CEE (4) y , en particular , el apartado 2   de su artículo 8 ,    Vista la Directiva 70/357/CEE del Consejo , de 13   de julio de 1980 , relativa a la aproximación de las   legislaciones de los Estados miembros referentes a las   substancias que tienen efecto antioxidante y que   pueden ser empleadas en los productos destinados a la   alimentación humana (5) , modificada en último lugar   por la Directiva 78/143/CEE (6) , y en particular   el apartado 2 de su artículo 5 ,    Considerando que dichas disposiciones prevén que los   criterios de pureza generales y específicos de los   aditivos de los que se trata sean controlados según   métodos de análisis comunitarios ;    Considerando que conviene adoptar una primera serie   de métodos para los cuales hayan podido ser llevados a   término estudios ;    Considerando que los métodos de análisis de la   presente Directiva están de acuerdo con el dictamen   del Comité permanente de productos alimenticios ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los Estados miembros prescribirán que los   análisis necesarios para el control de los criterios   de pureza generales o específicos de determinados   aditivos alimentarios sean efectuados según los   métodos descritos en el Anexo II , cuyo ámbito   de aplicación se define en el Anexo I .    Artículo 2    Los Estados miembros aplicarán las disposiciones   legales , reglamentarias y administrativas necesarias   para cumplir la presente Directiva a más tardar el   20 de febrero de 1983 , e informarán inmediatamente   de ello a la Comisión .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán los   Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 28 de julio de 1981 .    Por la Comisión    Karl-Heinz NARJES    Miembro de la Comisión    (1) DO n º 115 de 11 . 11 . 1962 , p. 2645/62 .    (2) DO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 20 .    (3) DO n º 12 de 27 . 1 . 1964 , p. 161/64 .    (4) DO n º L 13 de 19 . 1 . 1979 , p. 50 .    (5) DO n º L 157 de 18 . 7 . 1970 , p. 31 .    (6) DO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 18 .    ANEXO I    ÁMBITO DE APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS   COMUNITARIOS PARA EL CONTROL , DE LOS CRITERIOS DE   PUREZA DE DETERMINADOS ADITIVOS ALIMENTARIOS    I . INTRODUCCIÓN    II . MATERIAS COLORANTES    II.1 . Determinación de las substancias extraíbles   con éter etílico de las materias colorantes   organosulfonadas solubles en el agua destinadas a la   alimentación humana : Anexo II , método 1 .    III . AGENTES CONSERVANTES    III.1 . Determinación del ácido fórmico , de los   formatos y de otras impurezas oxidables en el ácido   acético ( E 260 ) , en el acetato de potasio ( E 261 ) ,   en el diacetato de sodio ( E 262 ) y en el acetato de   calcio ( E 263 ) : Anexo II , método 3 .    III.2 . Determinación de las substancias no volátiles   en el ácido propiónico ( E 280 ) : Anexo II ,   método 3 .    III.3 . Determinación de la pérdida de masa en   la desecación del nitrito de sodio ( E 250 ) : Anexo II ,   método 4 .    III.4 . Prueba límite de determinación del ácido   salicílico en el éter etílico del ácido   p-hidroxibenzoico ( E 214 ) , en el derivado sódico   del éter etílico del ácido p-hidroxibenzoico   ( E 215 ) , en el p-hidroxibenzoato de propilo   ( E 216 ) , en el derivado sódico del éter   propílico del ácido p-hidroxibenzoico ( E 217 ) ,   en el p-hidroxibenzoato de metilo ( E 218 ) y en el   derivado sódico del éter metílico del   ácido p-hidroxibenzoico ( E 219 ) : Anexo II ,   método 5 .    III.5 . Determinación del ácido acético libre en el   diacetato de sodio ( E 262 ) : Anexo II , método 6 .    III.6 . Determinación del acetato de sodio en el   diacetato de sodio ( E 262 ) : Anexo II , método 7 .    III.7 . Test límite de determinación de los   aldehídos en el ácido sórbico ( E 200 ) , en lo   sorbatos de sodio , de potasio y de calcio ( E 201 ,   E 202 , E 203 ) y en el ácido propiónico ( E 280 ) :   Anexo II , método 8 .    IV . AGENTES CON EFECTO ANTIOXIDANTE    IV.1 . Determinación del número de grupos   peróxidos de las lecitinas ( E 322 ) : Anexo II ,   método 9 .    IV.2 . Determinación en las lecitinas ( E 322 )   de substancias insolubles en el tolueno : Anexo II ,   método 10 .    IV.3 . Test límite de determinación de las   substancias reductoras en los lactatos de sodio , de   potasio y de calcio ( E 325 , E 326 , E 327 ) :   Anexo II , método 11 .    IV.4 . Determinación de los ácidos volátiles   en el ácido ortofosfórico ( E 338 ) : Anexo II ,   método 12 .    IV.5 . Test límite de determinación de los nitratos   en el ácido ortofosfórico ( E 338 ) : Anexo II ,   método 13 .    IV.6 . Determinación de substancias insolubles   en el agua presentes en los ortofosfatos monosódico ,   disódico y trisódico y en los ortofosfatos   monosódico , dipotasico y tripotásico ( E 339 i ,   E 339 ii , E 339 iii , E 340 i , E 340 ii , E 340 iii ) :   Anexo II , método 14 .    V . GENERALIDADES    V.1 . Determinación del pH en los aditivos   alimentarios : Anexo II , método 15 .    ANEXO II    MÉTODOS DE ANÁLISIS RELATIVOS A LOS CRITERIOS   DE PUREZA DE LOS ADITIVOS ALIMENTARIOS    INTRODUCCIÓN    1 . Preparación de la muestra    1.1 . Generalidades    La masa de la muestra de laboratorio destinada   al análisis deberá ser normalmente de 50 g , a   menos que sea necesaria una cantidad más importante   para una determinación específica .    1.2 . Preparación de la muestra    La muestra deberá ser homogeneizada antes del   análisis .    1.3 . Conservación    La muestra así preparada deberá ser conservada   siempre en un recipiente hermético de manera que se   impida cualquier alteración .    2 . Reactivos    2.1 . Agua    2.1.1 . Cuando se haga mención al agua para las   soluciones , disoluciones lavados , se tratará   siempre de agua destilada o de agua desmineralizada   de pureza al menos equivalente .    2.1.2 . Cuando se haga mención a una « solución »   o a una « dilución » , sin otra indicación de   reactivo , se tratará de una solución acuosa .    2.2 . Productos químicos    Todos los productos químicos deberán ser de   calidad analítica , salvo especificaciones en sentido   contrario .    3 . Utillaje    3.1 . Lista del utillaje    La lista del material hará referencia a un   equipo de uso especializado y con especificaciones   particulares .    3.2 . Balanza analítica    Por balanza analítica se entenderá una balanza   de sensibilidad al menos igual a 0,1 mg .    4 . Expresión de los resultados    4.1 . Resultados    El resultado mencionado en el boletín de   análisis será el valor medio obtenido a partir de   al menos dos determinaciones cuya repetibilidad   sea satisfactoria .    4.2 . Cálculo del porcentaje    Salvo disposiciones particulares , los resultados   serán expresados en tanto por ciento ( m/m ) de la   muestra original , tal como éste se haya   recibido en el laboratorio .    4.3 . Número de cifras significativas    El resultado no deberá incluir más   cifras significativas de las que permita la   precisión del método .    MÉTODO 1    DETERMINACIÓN DE LAS SUBSTANCIAS EXTRAÍBLES   CON ÉTER ETÍLICO DE LAS MATERIAS COLORANTES   ORGANOSULFONADAS SOLUBLES EN EL AGUA DESTINADAS A LA   ALIMENTACIÓN HUMANA    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permitirá determinar las   substancias extraíbles con éter etílico en las materias   colorantes organosulfonadas solubles en el agua   no mezcladas con una sustancia soporte .    2 . Descripción    La proporción de substancias extraíbles con   éter etílico será obtenida por el método   descrito más adelante .    3 . Principio    Extraer el colorante con ayuda de éter   etílico ( óxido de etilo ) y pesar el   residuo seco tras evaporación del éter .    4 . Reactivos    4.1 . Éter etílico , seco , exento de   peróxidos ( secado con ayuda de cloruro de calcio   recién calcinado ) .    5 . Utillaje    5.1 . Aparato Soxhlet , provisto de un matraz .    5.2 . Desecador provisto de gel de sílice   recién activado o de un deshidratante equivalente   y provisto de un indicador de humedad .    5.3 . Balanza analítica .    5.4 . Estufa controlada termostáticamente a   85 ° ± 2 ° C .    6 . Procedimiento    Pesar sobre un trozo de papel de filtro   una muestra de unos 10 g , redondeando a 10 mg ,   de materias colorantes . Plegar el papel , introducirlo   en un manguito de papel y obturar este último con   ayuda de un trozo de algodón exento de materias   grasas . Extraer durante seis horas con ayuda de   éter etílico ( 4.1 ) en un aparato de extracción   de Soxhlet ( 5.1 ) . Evaporar a temperatura tan   baja como sea posible . Poner el matraz del aparato   Soxhlet , previamente pesado y que contenga el   residuo , en la estufa ( 5.4 ) . Secar a 85 ° C ± 2 ° C   durante veinte minutos . Dejar enfriar el matraz   cubierto con cristal de reloj en el desecador ( 5.2 ) y   pesar a continuación el matraz con el residuo .    Repetir el secado y la pesada hasta que dos pesadas   sucesivas difieran en menos de 0,5 mg . En la   hipótesis de un aumento de masa se tendrá en cuenta   para el cálculo la cifra más baja registrada .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y modo de cálculo    La proporción de substancias extraíbles al   éter , en tanto por ciento de la muestra ,   será dada por la siguiente fórmula :     ( m1 × 100 ) /m0    donde :    m1 = masa , en gramos del residuo de evaporación ,    m0 = masa inicial , en gramos , de muestra tomada .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las   mismas condiciones por el mismo analista sobre la   misma muestra no deberá pasar de 200 mg por 100 g de   muestra .    MÉTODO 2    DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO FÓRMICO , DE LOS FORMATOS   Y OTRAS IMPUREZAS OXIDABLES EN EL ÁCIDO ACÉTICO   ( E 260 ) EN EL ACETATO DE POTASIO ( E 261 )   EN EL DIACETATO DE SODIO ( E 262 ) Y EN EL   ACETATO DE CALCIO ( E 263 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá determinar el ácido   fórmico , los formatos y las otras impurezas ,   expresadas como ácido fórmico , en :     - el ácido acético ( E 260 ) ,     - el acetato de potasio ( E 261 ) ,     - el diacetato de sodio ( E 262 ) ,     - el acetato de calcio ( E 263 ) .    2 . Definición    La proporción de ácido fórmico , formatos   y otras impurezas oxidables será obtenida por el   método descrito más adelante .    3 . Principio    La muestra que deba analizarse será tratada   con un exceso de permanganato de potasio en medio   alcalino para formar dióxido de manganeso . Este   último y el exceso de permanganato de potasio   serán graduados por yodometría tras   acidificación y la concentración de impurezas   oxidables será expresada en ácido fórmico .    4 . Reactivos    4.1 . Yoduro de potasio .    4.2 . Permanganato de potasio 0,02 mol/l .    4.3 . Carbonato de sodio ( anhidro ) .    4.4 . Tiosulfato de sodio 0,1 mol/l .    4.5 . Solución de almidón ( al 1 % aproximadamente   m/v ) .    4.6 . Ácido sulfúrico diluido : 90 ml de   ácido sulfúrico ( P20 = 1,84 g/ml ) diluidos   en agua hasta un volumen de 1 l .    5 . Utillaje    5.1 . Baño de agua hirviendo .    5.2 . Balanza analítica .    6 . Procedimiento    Si la muestra que deba analizarse fuese ácido   libre , diluir unos 10 g pesados redondeando a 10 mg en   70 ml de agua y añadir una solución que   contenga 10 g de carbonato de sodio anhidro ( 4.3 )   disueltos en 30 ml de agua . Si la muestra fuese   una sal , disolver unos 10 g pesados con exactitud   de 10 mg en 100 ml de agua y añadir 1 g de carbonato   de sodio anhidro ( 4.3 ) agitando hasta la   disolución total . Añadir 20,0 ml de   permanganato de potasio 0,02 mol/l ( 4.2 ) y calentar   en un baño de agua hirviendo durante 15 minutos .   Después del enfriamiento , añadir 50 ml de   ácido sulfúrico diluido ( 4.6 ) y 0,5 g de yoduro   de potasio ( 4.1 ) . Agitar la mezcla hasta la   disolución del precipitado de dióxido de   manganeso . Valorar con ayuda de una solución   de tiosulfato de sodio 0,1 mol/l ( 4.4 ) hasta   el momento en que la solución tome una coloración   amarillo pálido . Añadir entonces algunas   gotas de una solución de almidón ( 4.5 ) y   continuar la valoración hasta la decoloración   completa .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y modo de cálculo    El porcentaje de ácido fórmico , de formatos   y de otras impurezas oxidables , expresado en ácido   fórmico , se obtendrá por la fórmula siguiente :    2,3b/m0 × ( 100a/b - V )    donde :    a = molaridad del permanganato de potasio ,    b = molaridad del tiosulfato de sodio ,    m0 = masa inicial de la muestra , expresada en gramos ,    V = volumen expresado en ml , del tiosulfato de   sodio 0,1 utilizado para la valoración .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las   mismas condiciones por el mismo analista sobre   la misma muestra no deberá pasar de 5 mg por   100 g de muestra .    8 . Observaciones    8.1 . Un volumen de 11,3 ml de tiosulfato de   sodio 0,1 mol/l equivaldrá al 0,2 % de ácido   fórmico en 10 g de muestra .    8.2 . En ausencia de formato , dicho volumen   será de 20 ml , pero si hubiera más del   0,27 % ( m/m ) de ácido fórmico , el   exceso de KMnO4 resultará insuficiente y se   obtendrá un volumen fijo de 8 ml .    En tal caso , repetir la determinación de una   muestra de menor peso .    MÉTODO 3    DETERMINACIÓN DE LAS SUBSTANCIAS NO VOLÁTILES   EN EL ÁCIDO PROPIÓNICO ( E 280 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permitirá dosificar las substancias   no volátiles en el ácido propiónico ( E 280 ) .    2 . Definición    La proporción de substancias no volátiles   en el ácido propiónico será obtenida por el   método descrito más adelante .    3 . Principio    La muestra será evaporada y secada a   103 ° ± 2 ° C y el residuo será determinado   por gravimetría .    4 . Utillaje    4.1 . Cápsula , de sílice o platino , lo   bastante grande como para contener 100 g de muestra .    4.2 . Estufa , calentada eléctricamente y regulada   termostáticamente a 103 ° ± 2 ° C .    4.3 . Balanza analítica .    4.4 . Baño de agua hirviendo .    4.5 . Desecador provisto de gel de sílice   recién activado o de un deshidratante equivalente   y provisto de un indicador de humedad .    5 . Procedimiento    Pesar unos 100 g de ácido propiónico ,   redondeando a 0,1 g , en una cápsula ( 4.1 )   previamente secada y pesada . Evaporar sin campana   en un baño de agua hirviendo . Cuando se haya   evaporado todo el ácido propiónico , desecar en   la estufa ( 4.2 ) a 103 ° ± 2 ° C durante   una hora . Poner en el desecador y dejar enfriar .   Pesar . Repetir la operación hasta que dos pesadas   sucesivas difieran en menos de 0,5 mg . En la   hipótesis de un aumento de masa , se tendrá en   cuenta para el cálculo la más baja de las cifras   registradas .    6 . Expresión de los resultados    6.1 . Fórmula y modo de cálculo    La proporción de substancias no volátiles   expresada en tanto por ciento de la muestra viene   dada por la siguiente fórmula :     ( 100 × m1 ) /m0    donde :    m1 = masa , en gramos , del residuo de evaporación ,    m0 = masa inicial , en gramos , de la muestra tomada .    6.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las   mismas condiciones por el mismo analista sobre   la misma muestra no deberá pasar de 5 mg por   100 g de muestra .    MÉTODO 4    DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA DE MASA EN LA   DESECACIÓN DEL NITRITO DE SODIO ( E 250 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá determinar la   pérdida de masa en la desecación del nitrito   de sodio ( E 250 ) .    2 . Definición    La proporción de humedad del nitrito de sodio   será la pérdida de masa en la desecación   obtenida por el método descrito más adelante .    3 . Principio    Determinación de la pérdida de masa tras   calentamiento a 103 ° C ± 2 ° C .    4 . Utillaje    4.1 . Estufa calentada eléctricamente y regulada   termostáticamente a 103 ° ± 2 ° C .    4.2 . Cápsula de vidrio con fondo llano ,   de un diámetro de 60-80 mm , de una profundidad   de al menos 25 mm , provista de una tapadera suelta .    4.3 . Desecador provisto de gel de sílice   recién activado o de un deshidratante equivalente   y provisto de un indicador de humedad .    4.4 . Balanza analítica .    5 . Procedimiento    Levantar la tapa de la cápsula de vidrio   ( 4.2 ) y poner durante una hora la cápsula y   la tapadera en la estufa ( 4.1 ) calentada a   103 o ± 2 ° C . Volver a poner la tapadera sobre   la cápsula ( 4.2 ) y dejarla enfriar hasta   temperatura ambiente en el desecador ( 4.3 ) . Pesar ,   redondeando a 10 mg , la cápsula ( 4.2 ) provista   de la tapadera .    En la cápsula con tapadera , pesar , a unos 10 mg ,   aproximadamente 10 g de muestra . Sacar la tapadera   y poner durante una hora la cápsula y la tapadera   en la estufa ( 4.1 ) calentada a 103 ° ± 2 ° C .   Volver a poner la tapadera sobre la cápsula y dejarla   enfriar en el desecador ( 4.3 ) hasta la temperatura   ambiente . A continuación , pesarla redondeando a   10 mg . Repetir las tres últimas operaciones   ( calentamiento , enfriamiento , pesada ) hasta que   la diferencia entre dos medidas sucesivas no exceda   de 10 mg . En la hipótesis de un aumento de masa ,   se tendrá en cuenta para el cálculo la más baja   de las cifras registradas .    6 . Expresión de los resultados    6.1 . Fórmula y modo de cálculo    La pérdida de masa en la desecación , en tanto   por ciento ( m/m ) de la muestra , viene dada por la   fórmula siguiente :    100 × ( m2 - m3 ) / ( m2 - m1 )    donde :    m1 = masa de la cápsula , expresada en gramos ,    m2 = masa expresada en gramos de la cápsula y   de la muestra antes del secado ,    m3 = masa , expresada en gramos , de la cápsula   y de la muestra tras el secado .    6.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas simultáneamente   y en las mismas condiciones por el mismo analista sobre   la misma muestra no deberá pasar de 100 mg por 100 g   de muestra .    MÉTODO 5    PRUEBA DE LÍMITE PARA LA DETERMINACIÓN DEL   ÁCIDO SALICÍLICO EN EL ÉSTER ETÍLICO DEL   ÁCIDO r-HIDROXIBENZOICO ( E 214 ) , EN EL DERIVADO   SÓDICO DEL ÉSTER ETÍLICO DEL ÁCIDO   r-HIDROXIBENZOICO ( E 215 ) , EN EL ÉSTER   n-PROPÍLICO DEL ÁCIDO r-HIDROXIBENZOICO ( E 216 ) ,   EN EL DERIVADO SÓDICO DEL ÉSTER N-PROPÍLICO   DEL ÁCIDO P-HIDROXIBENZOICO ( E 217 ) , EN EL   r-HIDROXIBENZOATO DE METILO ( E 218 ) , Y EN EL   DERIVADO SÓDICO DEL ÉSTER METÍLICO DEL   ÁCIDO r-HIDROXIBENZOICO ( E 219 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permitirá determinar el ácido   salicílico en el r-hidroxibenzoato de etilo ( E 214 ) ,   en el r-hidroxibenzoato de n-propilo ( E 216 ) , en el   r-hidroxibenzoato de metilo ( E 218 ) y en sus   derivados sódicos ( E 215 , E 217 y E 219 ) .    2 . Definición    La prueba de límite descrita a continuación da   el contenido en ácido salicílico .    3 . Principio    Una solución que contenga ácido salicílico , en   presencia del sulfato doble de amonio y hierro ( III ) ,   toma una coloración violeta cuya intensidad se compara   con la obtenida por una solución de referencia .    4 . Reactivos    4.1 . Solución al 0,2 por ciento ( m/v ) de sulfato   de amonio y de hierro ( III ) : se disuelven en 50 ml   de agua 0,2 g de sulfato doble de amonio y de   hierro ( III ) con 12 moléculas de agua de   cristalización ; se añaden 10 ml de ácido   nítrico diluido al 10 por ciento ( v/v ) y agua   hasta completar los 100 ml .    4.2 . Etanol al 95 % ( v/v ) .    4.3 . Solución de ácido salicílico que   contenga 0,1 g/l .    4.4 . Ácido sulfúrico 1 mol/l .    5 . Utillaje    5.1 . Tubo de Nessler de una capacidad total   de unos 60 ml , graduado a 50 ml .    6 . Procedimiento    6.1 . Muestras de r-hidroxibenzoato de etilo , de   r-hidroxibenzoato de n-propilo y de p-hidroxibenzoato   de metilo    6.1.1 . Disolver 0,1 g de la muestra que vaya a   analizarse , redondeando a 1 mg , en 10 ml de etanol   al 95 % ( v/v ) ( 4.2 ) . Transferir la solución   así obtenida a un tubo de Nessler graduado ( 5.1 )   y completar hasta 50 ml con agua . Agitar la mezcla   y añadirle 1 ml de la solución de sulfato doble   de amonio y de hierro ( III ) ( 4.1 ) . Agitar de   nuevo y dejar reposar un minuto .    6.1.2 . De la misma manera , preparar una solución   de referencia como se ha descrito en 6.1.1 , pero   utilizando 1 ml de la solución de ácido   salicílico ( 4.3 ) , en lugar de la muestra .    6.1.3 . Comparar la coloración de la probeta que   contenga la muestra que deba analizarse con la   de la solución de referencia .    6.2 . Muestras de los derivados sódicos del   p-hidroxibenzoato de metilo , de etilo y de n-propilo    6.2.1 . Repetir la manipulación reflejada en   6.1.1 acidificando , antes de diluir a 50 ml , con   ácido sulfúrico 1 mol/l ( 4.4 ) el pH de 5 .    6.2.2 . Repetir la manipulación 6.1.2 .    6.2.3 . Repetir la manipulación 6.1.3 .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Interpretación de la prueba de límite    Si la coloración violeta de la probeta que contiene   la muestra que deba analizarse fuera más intensa que   la de la solución de referencia , la prueba de límite   será positiva y la muestra contiene más del 0,1 %   de ácido salicílico .    7.2 . Sensibilidad    El límite de detección de la prueba será   de 30 mg de ácido salicílico por 100 g de muestra .    7.3 . Observación    Los resultados de dos determinaciones paralelas   efectuadas simultáneamente y en las mismas   condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra   deberán ser idénticos .    MÉTODO 6    DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO LIBRE EN EL   DIACETATO DE SODIO ( E 262 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá controlar la presencia   de ácido acético en el diacetato de sodio ( E 262 ) .    2 . Definición    Se calcula el contenido en ácido por el método   descrito más adelante .    3 . Principio    Neutralización del ácido acético por   hidróxido de sodio en presencia de fenolftaleína .    4 . Reactivos    4.1 . Solución al 1 % ( m/v ) de fenolftaleína   en el etanol .    4.2 . Hidróxido de sodio 1 mol/l .    5 . Utillaje    5.1 . Balanza analítica .    6 . Procedimiento    Pesar unos 3 g de la muestra que deba analizarse ,   redondeando a 1 mg , y disolverlos en 50 ml de agua .   Añadir dos o tres gotas de la solución de   fenolftaleína ( 4.1 ) y valorar con hidróxido   de sodio de concentración 1 mol/l ( 4.2 ) hasta el   momento en que la coloración roja debida al viraje   de la fenolftaleína persista cinco segundos .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y método de cálculo    El contenido en ácido acético , expresado en   tanto por ciento ( m/m ) de la muestra , viene dado   por la fórmula siguiente :     ( 6,005 × V × c ) /m o    donde :    V = volumen , expresado en ml , de la solución   de hidróxido de sodio ( 4.2 ) utilizada para la   valoración ,    c = molaridad de la solución de hidróxido de sodio ,   m o = masainicial , expresada en gramos , de la muestra .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las   mismas condiciones por el mismo analista sobre la   misma muestra no deberá pasar de 500 mg por 100 g   de muestra .    8 . Observación    Serán necesarios 20,0 ml de hidróxido de sodio   de concentración 1 mol/l para titular 3,0 g de   muestra cuando esta última contenga un 40 % de   ácido acético .    MÉTODO 7    DETERMINACIÓN DEL ACETATO DE SODIO EN EL   DIACETATO DE SODIO ( E 262 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    Este método determina el acetato de sodio y el   agua , expresada como acetato , presentes en el   diacetato de sodio ( E 262 ) .    2 . Definición    Se entenderá por contenido en acetato de sodio la   proporción de acetato y de agua , expresada en   acetato de sodio , obtenida por el método descrito   más adelante .    3 . Principio    Disolución previa de la muestra en ácido   acético glacial y titulación con una solución   de referencia de ácido perclórico en presencia   de vileta cristal como indicador .    4 . Reactivos    4.1 . Ácido acético glacial   ( P 20 ° C = 1,049 g/ml ) ( para valorar en medio   no acuoso ) .    4.2 . Violeta cristal CI m ° 42555 , solución   indicadora al 0,2 % ( m/v ) en ácido acético   glacial .    4.3 . Ftalato de potasio ácido C8H5KO4 .    4.4 . Anhídrido acético (CH3CO)2O .    4.5 . Ácido perclórico acético 0,1 ml/l en   el ácido acético glacial . Preparar y estandarizar   éste como sigue :    Pesar P g de una solución de ácido perclórico   en un matraz calibrado de 1 000 ml provisto de un   tapón esmerilado de vidrio . Los P g serán   calculados por la fórmula :    P = 1 004,6/m    donde :    m = la concentración de ácido perclórico en   tanto por ciento ( m/m ) determinada por valoración   alcalimétrica ( 70-72 % ( m/m ) será la   concentración más adecuada ) .    Añadir unos 100 ml de ácido acético glacial   y a continuación Q g , en pequeñas cantidades   sucesivas , de anhídrido acético . Agitar y   enfriar la mezcla sin interrupción en el curso de las   adiciones . Puede calcularse Q mediante la fórmula :    Q = ( ( 567 × P ) - 5695 ) /a    donde :    P = la cantidad pesada en gramos de ácido perclórico ,    a = la concentración en tanto por ciento ( m/m )   del anhídrido acético .    Tapar el matraz y dejar reposar durante 24 horas fuera   del alcance de la luz . Añadir a continuación el   suficiente ácido acético glacial para obtener   1 000 ml de solución . La solución así preparada   será prácticamente anhidra . Estandarizar como sigue   la solución con ftalato de potasio ácido . Pesar ,   redondeando a 0,1 mg , unos 0,2 g de ftalato de   potasio ácido , previamente secado a 110 ° C durante   dos horas , y disolverlos en 25 ml de ácido acético   glacial en un matraz cónico , calentando éste   suavemente . Enfriar . Añadir dos gotas de la   solución al 0,2 por ciento ( m/v ) de violeta   cristal ( 4.2 ) al ácido acético glacial y   valorar con la solución de ácido perclórico   hasta que el indicador cambie a verde pálido .    Efectuar una valoración en blanco con el mismo   volumen de disolvente y deducir el valor en blancodel   valor encontrado en la determinación real . Cada   20,42 mg de ftalato de potasio ácido equivaldrán   a 1 ml de ácido perclórico de concentración   0,1 mol/l .    5 . Utillaje    5.1 . Balanza analítica .    6 . Procedimiento    Pesar unos 0,2 g de la muestra , redondeando a   0,5 mg , y disolverlos en 50 ml de ácido acético   glacial ( 4.1 ) . Añadir unas gotas del indicador   de violeta cristal ( 4.2 ) y titular con ayuda de   una solución de ácido perclórico estándar   de concentración 0,1 mol/l ( 4.5 ) hasta el punto   de viraje del indicador marcado por la aparición   de una coloración verde pálida .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y modo de cálculo    La proporción de acetato de sodio tal como se   define en la sección 2 ( Definición ) , expresada   en tanto por ciento ( m/m ) de la muestra , viene dada   por la fórmula siguiente :     ( 8,023 × V × c ) /m 0    donde :    V = volumen , expresado en ml , del ácido   perclórico estándar ( 4.5 ) utilizado para la   valoración ,    c = molaridad del ácido perclórico ( 4.5 ) ,    m 0 = masa inicial , expresada en gramos , de   la muestra .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas simultáneamente   y en las mismas condiciones por el mismo analista sobre   la misma muestra no deberá pasar de 1,5 g por 100 g   de muestra .    8 . Observaciones    Los reactivos utilizados para dicho método son   tóxicos y explosivos ; procede pues manipularlos con   precaución .    MÉTODO 8    PRUEBA DE LÍMITE DE DETERMINACIÓN DE LOS   ALDEHÍDOS EN EL ÁCIDO SÓRBICO ( E 200 ) EN   LOS SORBATOS DE SODIO , DE POTASIO Y DE CALCIO   ( E 201 , E 202 , E 203 ) Y EN EL ÁCIDO   PROPIÓNICO ( E 280 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá determinar los   aldehídos , expresados en formaldehído ,   presentes en :     - el ácido sórbico ( E 200 ) ,     - los sorbatos de sodio de potasio y de calcio   ( E 201 , E 202 , E 203 ) ,     - el ácido propiónico ( E 280 ) .    2 . Definición    Con la prueba de límite de concentración   descrita a continuación se determina la concentración   en aldehídos , expresada en formaldehído .    3 . Principio    Los aldehídos de la solución que deba analizarse   reaccionan con el reactivo de Schiff y produciendo   un color rojo , cuya intensidad se compara con la   de una solución de formaldehído de referencia que   contenga también el reactivo de Schiff .    4 . Reactivos    4.1 . Solución de referencia que contenga   formaldehído a razón de 0,01 mg/ml , preparada   por disolución de una solución concentrada   de formaldehído ( 400 mg/ml ) .    4.2 . Reactivo de Schiff .    5 . Procedimiento    5.1 . Pesar cerca de 1 g de la muestra , redondeando   a 1 mg . Añadir 100 ml de agua y agitar . Filtrar   si fuese necesario la solución y añadir a 1 ml   de lo filtrado o de la solución 1 ml de reactivo   de Schiff ( 4.2 ) . Además , añadir a 1 ml de   la solución de referencia que contenga formaldehído   ( 4.1 ) 1 ml de reactivo Schiff ( 4.2 ) .    5.2 . Comparar la coloración de la solución   de la muestra con la de la solución de referencia .    6 . Expresión de los resultados    6.1 . Interpretación de la prueba de límite    Si la coloración roja del tubo que contiene la   solución que deba analizarse fuera más intensa   que la del tubo que contiene la solución de   referencia , la prueba será positiva y la muestra   contendrá más del 0,1 % de aldehídos ,   expresados como formaldehído .    6.2 . Sensibilidad    El límite de detección de la prueba es de   30 mg de formaldehído por 100 g de muestra .    6.3 . Observaciones    Los resultados de dos pruebas de límite paralelas   efectuadas simultáneamente y en las mismas   condiciones por el mismo analista sobre la misma   muestra deberán ser idénticos .    MÉTODO 9    DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS   DE LAS LECITINAS ( E 322 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá la determinación   del índice de peróxidos de las lecitinas ( E 322 ) .    2 . Definición    El índice de peróxidos de las lecitinas se   obtendrá por aplicación del método expuesto   más adelante .    3 . Principio    Oxidación del yoduro de potasio por los peróxidos   de las lecitinas y valoración del yodo liberado   con ayuda del tiosulfato de sodio .    4 . Reactivos    4.1 . Ácido acético glacial .    4.2 . Cloroformo .    4.3 . Yoduro de potasio .    4.4 . Tiosulfato de sodio , a concentración   de 0,1 mol/l o 0,01 mol/l .    4.5 . Solución de almidón ( alrededor del   1 por ciento m/v ) .    5 . Utillaje    5.1 . Balanza analítica .    5.2 . Equipo ( ver figura ) constituido por :    5.2.1 . Matraz con una capacidad de 100 ml .    5.2.2 . Refrigerante de reflujo .    5.2.3 . Tubo de vidrio de 250 mm de longitud   y 22 mm de diámetro interior , dotado de junturas   de cristal esmerilado .    5.2.4 . Microrecipiente cuyas dimensiones externas   serán : 35-50 mm de altura y 20 mm de diámetro .    6 . Procedimiento    6.1 . Poner en el matraz de 100 ml ( 5.2.1 )   10 ml de ácido acético glacial ( 4.1 ) y   10 ml de cloroformo ( 4.2 ) . Fijar el tubo de   vidrio ( 5.2.3 ) y el refrigerante de reflujo ( 5.2.2 ) .   Hacer hervir despacio la mezcla durante dos minutos   para expulsar todo el aire disuelto . Disolver 1 g   de yoduro de potasio ( 4.3 ) en 1,3 ml de agua y   añadir dicha solución en el matraz ( 5.2.1 )   cuidando de mantener la ebullición . Si en ese   momento apareciera en el matraz una coloración   amarilla , el análisis no será válido y   habrá que comenzar de nuevo con reactivos   recién preparados .    6.2 . Tras un nuevo período de ebullición   de dos minutos , añadir al contenido del matraz   ( 5.2.1 ) cerca de 1 g de la muestra que deba   analizarse , pesada redondeando a 1 mg , cuidando   de nuevo de no interrumpir la ebullición . Para   ello , la muestra deberá ser colocada en un   microrecipiente ( 5.2.4 ) que se introducirá en   el matraz por el tubo de vidrio ( 5.2.3 ) , gracias   a una barra cuya extremidad inferior podrá ser   desconectado durante esta rápida operación .   Mantener la ebullición todavía durante 3-4 minutos .   A continuación parar el calentamiento , desconectar   inmediatamente el refrigerante ( 5.2.2 ) y   añadir rápidamente 50 ml de agua por el tubo   de vidrio ( 5.2.3 ) . Sacar el tubo de vidrio   ( 5.2.3 ) y enfriar el matraz ( 5.2.1 ) en agua   corriente hasta la temperatura ambiente . Valorar   con ayuda de tiosulfato de sodio ( de concentración   0,1 mol/l o 0,01 mol/l ) ( 4.4 ) hasta que la   capa acuosa quede incolora . Añadir , justo   antes del final de la titulación , 1 ml de la   solución de almidón ( 4.5 ) y valorar hasta la   desaparición de la coloración azul . Agitar   bien el matraz ( 5.2.1 ) durante la valoración   a fin de extraer completamente el yodo de la capa   no acuosa .    6.3 . Proceder a una valoración en blanco   según 6.1 y 6.2 .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y modo de cálculo    El índice de peróxidos de la muestra expresado   en miliequivalentes/kg viene dado por :     ( 1 000 × a × ( V1 - V2 ) ) /m0    donde :    V1 = volumen en ml de la solución de tiosulfato   utilizado para la valoración de la muestra   según ( 6.2 ) ,    V2 = volumen en ml de la solución de tiosulfato   utilizado para el ensayo en blanco según ( 6.3 ) ,    a = concentración de la solución de tiosulfato   de sodio en md/l ,    m0 = masa inicial , expresada en gramos , de la   muestra .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones efectuadas simultáneamente y   en las mismas condiciones por el mismo analista   sobre la misma muestra no deberá pasar de 0,5 ,   expresado en miliequivalente por kilogramo de muestra .    8 . Observaciones    8.1 . La elección de la concentración del   tiosulfato de sodio utilizado dependerá del   resultado esperado . Si se utilizaran menos de 0,5 ml   de tiosulfato de sodio de concentración 0,1 mol/l ,   volver a hacer la determinación utilizando   tiosulfato a concentración 0,01 mol/l .    8.2 . El análisis deberá hacerse evitando   una luz demasiado intensa .    Aparatos para la determinación del índice   de peróxido en las lecitinas : ver D.O.    MÉTODO 10    DETERMINACIÓN EN LAS LECITINAS ( E 322 ) DE   SUBSTANCIAS INSOLUBLES EN EL TOLUENO    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá determinar en las   lecitinas ( E 322 ) substancias insolubles en   el tolueno .    2 . Definición    El contenido en substancias insolubles del   tolueno se obtendrá por el método descrito   más adelante .    3 . Principio    Filtración de las impurezas insolubles en el   tolueno y secado del residuo .    4 . Reactivos    4.1 . Tolueno .    5 . Utillaje    5.1 . Crisol G 3 de vidrio calcinado , de 30 ml   o equivalente .    5.2 . Estufa calentada eléctricamente y   regulada termostáticamente a 103 ° ± 2 ° C .    5.3 . Baño de agua a una temperatura no superior   a los 60 ° C .    5.4 . Desecador provisto de gel de sílice   recién activado o de un deshidratante equivalente   y provisto de un indicador de humedad .    5.5 . Frasco cónico de 500 ml .    5.6 . Bomba de vacío .    5.7 . Balanza analítica .    6 . Procedimiento    6.1 . Secar un crisol de vidrio calcinado de   30 ml ( 5.1 ) en una estufa a 103 ° ± 2 ° C   ( 5.2 ) . Dejar enfriar el crisol en un desecador   y pesarlo .    6.2 . Mezclar la muestra de lecitina tras haberla   calentado en un baño de agua ( 5.3 ) si ello resultara   necesario . En un frasco cónico ( 5.5 ) , pesar   alrededor de 10 g de muestra , redondeando a 1 mg .   Añadir 100 ml de tolueno ( 4.1 ) y agitar la   mezcla hasta que se hayan disuelto todas las   lecitinas . Filtrar la solución a través del   crisol de vidrio calcinado ( 5.1 ) . Lavar el   frasco cónico ( 5.5 ) con ayuda de 25 ml de   tolueno ( 4.1 ) y filtrar las soluciones de enjuague   a través del crisol ( 5.1 ) . Repetir dicha   operación con una nueva cantidad de 25 ml de   tolueno ( 4.1 ) . Sacar del crisol ( 5.1 ) el   tolueno en exceso por aspiración al vacío .    6.3 . Secar el crisol ( 5.1 ) y su residuo a   103 ° ± 2 ° C durante 2 horas en la estufa   ( 5.2 ) . Dejar enfriar el crisol en el desecador   ( 5.4 ) y a continuación pesarlo .    6.4 . Repetir el 6.3 hasta que la desviación entre   dos pesadas sucesivas sea inferior a 0,5 mg . En la   hipótesis de un aumento de masa , se tendrá   en cuenta para el cálculo la más baja de las   cifras registradas .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y modo de cálculo    El contenido de substancias insolubles en el   tolueno será dado por :     ( 100 ( m2 - m1 ) ) /m0    donde :    m1 = masa , expresada en gramos , del crisol   vacío ( 6.1 ) ,    m2 = masa , expresada en gramos , del crisol y   de los residuos ( 6.4 ) ,    m0 = masa inicial , expresada en gramos , de la   muestra .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las mismas   condiciones por el mismo analista sobre la misma   muestra no deberá pasar de ser de 30 mg por 100 g de   muestra .    MÉTODO 11    PRUEBA DE LÍMITE PARA LA DETERMINACIÓN DE LAS   SUBSTANCIAS REDUCTORAS EN LOS LACTATOS DE SODIO , DE   POTASIO Y DE CALCIO ( E 325 , E 326 , E 327 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permitirá la determinación cualitativa   de substancias reductoras en     - el lactado de sodio ( E 325 ) ,     - el lactado de potasio ( E 326 ) ,     - el lactado de calcio ( E 327 ) .    2 . Definición    La prueba de límite de la reducción del licor   de Fehling consiste en la reacción de la muestra   con el licor de Fehling en las condiciones descritas   más adelante .    3 . Principio    Reducción del licor de Fehling por substancias   reductoras ; tales substancias estarán constituidas   generalmente por azúcares reductores .    4 . Reactivos    4.1 . Licor A de Fehling ( disolver 6,93 g de sulfato   de cobre pentahidratado CuSO4-5H2O ) en agua y ajustar   a 100 ml con agua .    4.2 . Licor B de Fehling ( disolver 34,6 g de tartrato   doble de sodio y de potasio KNaC4H4O6-4H2O ) , y 10 g   de hidróxido de sodio en agua y completar a 100 ml   con agua .    5 . Procedimiento    Disolver 1 g de la muestra , pesado redondeando a   1 mg , en 10 ml de agua caliente . Añadir 2 ml del   licor A de Fehling ( 4.1 ) y 2 ml del licor B   de Fehling ( 4.2 ) ; hacer hervir a continuación   la mezcla durante un minuto y observar si hay cambio   de color . La precipitación del sulfato de calcio ,   que se produce algunas veces , no interferirá   en el método .    6 . Expresión de los resultados    6.1 . Interpretación de la prueba de límite    Si hubiera cambio de color tras la ebullición ( 5 ) ,   la prueba será positiva , lo que indicará la presencia   de substancias reductoras .    6.2 . Sensibilidad    El límite de detección de substancias reductoras   es de 100 mg de glucosa en 100 g de muestra .    6.3 . Observaciones    6.3.1 . Los resultados de las dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las mismas   condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra   deberán ser idénticas .    6.3.2 . Si la muestra contuviera un 2 % de glucosa ,   todo el licor de Fehling reaccionará .    MÉTODO 12    DETERMINACIÓN DE LOS ÁCIDOS VOLÁTILES EN EL   ÁCIDO ORTOFOSFÓRICO ( E 338 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permitirá detectar en el ácido   ortofosfórico ( E 338 ) los ácidos volátiles ,   expresados como ácido acético .    2 . Definición    El contenido en ácidos volátiles , expresado en   ácido acético , se obtendrá por el método   descrito más adelante .    3 . Principio    Disolución de la muestra y destilación de la   solución . Valoración de lo destilado con ayuda   de una solución de hidróxido de sodio y cálculo   de la acidez expresada como ácido acético .    4 . Reactivos    4.1 . Solución de fenolftaleína al 1 por ciento   ( m/v ) en el etanol .    4.2 . Hidróxido de sodio 0,01 mol/l .    5 . Utillaje    5.1 . Un matraz de destilación con trampa .    6 . Procedimiento    En un matraz de destilación con trampa ( 5.1 )   pesar 60 g de muestra redondeando a 50 mg . Añadir   75 ml de agua recién hervida y enfriada . Mezclar   y destilar 50 ml de solución . Añadir a lo destilado   unas gotas de solución de fenolftaleína ( 4.1 ) y   titular con hidróxido de sodio de concentración   0,01 mol/l hasta que el primer tinte rojo persista   10 segundos .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Fórmula y modo de cálculo    El contenido en ácidos volátiles , expresado en   mg/kg de ácido acético , será dada por la fórmula   siguiente :     ( 600 × V ) /m0    donde :    V = volumen en ml de solución de hidróxido de   sodio de concentración 0,01 mol/l utilizado para   la neutralización ,    m0 = masa , en gramos , de la muestra de ácido   ortofosfórico .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas simultáneamente   y en las mismas condiciones por el mismo analista   sobre la misma muestra no deberá pasar de 1 mg   por 100 g de muestra .    MÉTODO 13    PRUEBAS DE LÍMITE PARA LA DETERMINACIÓN DE LOS   NITRATOS EN EL ÁCIDO ORTOFOSFÓRICO ( E 338 )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El presente método permitirá determinar los nitratos   presentes en el ácido ortofosfórico ( E 338 ) .    2 . Definición    La determinación del contenido límite en nitratos ,   expresado en nitrato de sodio , se obtendrá por el   método descrito más adelante .    3 . Principio    Adición de carmín de índigo a la muestra en   medio ácido de ácido sulfúrico concentrado . Se   produce una decoloración por oxidación , debida   a substancias oxidantes incluyendo a los nitratos .    4 . Reactivos    4.1 . Solución de carmín de índigo al 0,18 por   ciento ( m/v ) : disolver 0,18 g de indigotina-di-sulfonato   de sodio en agua y completar con agua hasta 100 ml .    4.2 . Solución de cloruro de sodio al 0,05 por   ciento ( m/v ) .    4.3 . Ácido sulfúrico concentrado ( P20 = 1,84 g/ml    5 . Procedimiento    Diluir 20 ml de la muestra que deba analizarse con   la solución de cloruro de sodio ( 4.2 ) hasta un   volumen de 10 ml . Añadir 0,1 ml de la solución   de carmín de índigo ( 4.1 ) y 10 ml de ácido   sulfúrico concentrado ( 4.3 ) gota a gota y   enfriando . Fijarse en si la coloración azul de la   solución persiste cinco minutos .    6 . Expresión de los resultados    6.1 . Interpretación de la prueba de límite    Si la coloración azul desapareciera completamente   en cinco minutos , el test será positivo y el contenido   en substancias oxidantes , expresado en nitrato   de sodio , será superior a 5 mg/kg de muestra .    6.2 . Observaciones    6.2.1 . Efectuar el ensayo en blanco de los reactivos .    6.2.2 . Los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas simultáneamente y en las mismas   condiciones por el mismo analista sobre la misma   muestra deberán ser idénticos .    6.2.3 . La solución de carmín de índigo no   deberá emplearse si se ha preparado hace más   de 60 días .    6.2.4 . Un resultado positivo significará que la   muestra puede contener nitratos y otras substancias   oxidantes y la prueba deberá hacerse de nuevo   utilizando el método ISO 3709-1976 « Ácido   fosfórico de uso industrial ( incluidas las   industrias alimentarias ) - dosificación del óxido   de nitrógeno - método espectrofotométrico al   xilenol 3,4 » .    MÉTODO 14    DETERMINACIÓN DE SUBSTANCIAS INSOLUBLES EN EL AGUA   PRESENTES EN LOS ORTOFOSFATOS MONOSÓDICO , DISÓDICO   Y TRISÓDICO Y EN LOS ORTOFOSFATOS MONOPOTÁSICO ,   DIPOTÁSICO Y TRIPOTÁSICO ( E 339 i , E 339 ii ,   E 339 iii , E 340 i , E 340 ii , E 340 iii )    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permitirá determinar las substancias   insolubles en el agua que se encuentran en :     - el ortofosfato monosódico ( E 339 i ) ,     - el ortofosfato disódico ( E 339 ii ) ,     - el ortofosfato trisódico ( E 339 iii ) ,     - el ortofosfato monopotásico ( E 340 i ) ,     - el ortofosfato dipotásico ( E 340 ii ) ,     - el ortofosfato tripotásico ( E 340 iii ) .    3 . Principio    Disolución de la muestra en agua y filtración   de las substancias insolubles . El residuo será   secado y expresado como materia insoluble en agua .    4 . Utillaje    4.1 . Crisol de porcelana calcinada de   porosidad G 3 , o equivalente .    4.2 . Desecador provisto de gel de sílice   recién activado o de un hidratante equivalente   y provisto de un indicador de humedad .    4.3 . Estufa calentada eléctricamente y   regulada termostáticamente a 103 ° ± 2 ° C .    4.4 . Recipiente de polipropileno de 400 ml .    4.5 . Baño de agua hirviendo .    5 . Procedimiento    Disolver 10 g de la muestra de fosfato ,   pesados redondeando a 10 mg en 100 ml de agua   caliente contenida en un recipiente de polipropileno   ( 4.4 ) , y mantener en el baño de agua   hirviendo ( 4.5 ) durante 15 minutos . Filtrar   la solución a través del crisol filtrante   ( 4.1 ) previamente lavado , secado y pesado .   Lavar el residuo insoluble con agua caliente y   secar en la estufa ( 4.3 ) a 103 ° ± 2 ° C .   Tras el secado completo durante dos horas ,   dejar enfriar en un desecador y pesar . El   secado será completo cuando la diferencia entre dos   pesadas sucesivas no exceda de 0,5 mg . En la   hipótesis de un aumento de masa , se tendrá   en cuenta para el cálculo la más baja de   las cifras registradas .    6 . Expresión de los resultados    6.1 . Fórmula y modo de cálculo    El contenido en materias insolubles en agua de la   muestra viene dado por la fórmula siguiente :    m1/m0 × 100    donde :    m1 = masa , en gramos del residuo después de secado ,    m0 = masa , en gramos , de la muestra .    6.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas simultáneamente   y en las mismas condiciones por el mismo analista   sobre la misma muestra no deberá pasar de   10 mg por 100 g de muestra .    MÉTODO 15    DETERMINACIÓN DEL pH DE LOS ADITIVOS ALIMENTARIOS    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método prescribirá las líneas   generales para determinar el pH de los aditivos   alimentarios .    2 . Definición    El pH de un aditivo alimentario se obtendrá   por el método descrito más adelante .    3 . Principio    El pH de una solución acuosa o de una   disolución acuosa se determinará convencionalmente   por medio de un electrodo de vidrio , de un   electrodo de referencia o de un pH-metro .    4 . Reactivos4.1 . Calibrar los instrumentos utilizando las   siguientes soluciones tampón :    4.1.1 . Solución tampón de pH 6,88 a 20 ° C   constituida por un volumen igual de fosfato   monopotásico ( KH2PO4 ) concentración 0,05 mol/l )   y de ortofosfato disódico dihidratado   ( Na2HPO4-2H2O ) ( concentración 0,50 mol/l ) .    4.1.2 . Solución tampón de pH 4 a 20 ° C   constituida por ftalato ácido de potasio   ( C8H5KO4 ) ( concentración 0,05 mol/l ) .    4.1.3 . Solución tampón de pH 9,22 a 20 ° C   constituida por borato de sodio ( Na2B4O7-10H2O )   ( concentración 0,05 mol/l ) .    4.2 . Solución de cloruro de potasio ( KC1 )   de concentración 3mol/l , o saturada ,   destinada al relleno de los electrodos de   referencia , u otra solución apropiada   prescrita por el fabricante de electrodos .    4.3 . Agua destilada , exenta de dióxido   de carbono , que presente un pH entre 5 y 6 .    5 . Utillaje    5.1 . pH-metro de una precisión de 0,01 unidades   de pH .    5.2 . Electrodo , sea cadena de electrodos   de vidrio combinados o electrodo único de   vidrio y electrodo de referencia con pinzas   apropiadas .    5.3 . Agitador magnético equipado con un   dispositivo de calentamiento .    5.4 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C .    6 . Procedimiento    6.1 . Calibrado del pH-metro    Los electrodos de vidrio deberán ser   montados según las indicaciones del fabricante .   El calibre ( la lectura ) de los electrodos   de vidrio deberá ser comprobado regularmente   sobre la escala del pH-metro usando soluciones   tampón de pH exacto conocido .    Lavar los electrodos con agua y secarlos   cuidadosamente con tela suave o incluso enjuagar   los electrodos con agua y después enjuagarlos   dos veces , con la solución que deba medirse   o la solución patrón y ponerlos a continuación   en la solución que deba medirse o la solución   patrón .    Si la solución que deba medirse tuviera un   pH ácido , las soluciones tampón utilizadas   para comprobar el pH deberán ser las de pH 4   ( 4.1.2 ) y de pH 6,88 ( 4.1.1 . ) .    Si la solución que deba medirse tuviera un   pH básico , las soluciones tampón utilizadas   para comprobar el pH deberán ser las de pH 9,22   ( 4.1.3 ) y de pH 6,88 ( 4.1.1 . ) .    6.2 . Determinación de la solución que   deba medirse    La concentración de la solución que   deba medirse o la preparación de la solución   que deba tenerse en cuenta deberán corresponder   a la Directiva comunitaria relativa a los aditivos   alimentarios .    Preparar la solución prescrita que deba   medirse utilizando agua destilada ( 4.3 ) , y   mantener a 20 ° C mientras se agita . Césese   de agitar e introdúzcanse los electrodos de vidrio   ( 5.2 ) en la solución . Transcurridos dos   minutos , leer el pH en el pH-metro ( 5.1 ) .    7 . Expresión de los resultados    7.1 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas simultáneamente   y en las mismas condiciones por el mismo analista   sobre la misma muestra no deberá pasar de 0,05   unidades de pH .    8 . Observaciones    Dicho método será aplicable únicamente   cuando las directivas comunitarias establezcan   criterios de pH para aditivos alimentarios en   solución o diluidos en el agua .