CELEX: 32007R0333
Language: ro
Date: 2007-03-28 00:00:00
Title: Regulamentul (CE) nr. 333/2007 al Comisiei din 28 martie 2007 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren din produsele alimentare (Text cu relevanță pentru SEE )

29.3.2007   
            
            
               RO
            
            
               Jurnalul Oficial al Uniunii Europene
            
            
               L 88/29
            
         
      REGULAMENTUL (CE) NR. 333/2007 AL COMISIEI
   
   din 28 martie 2007
   de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren din produsele alimentare
   (Text cu relevanță pentru SEE)
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
   având în vedere Regulamentul (CE) nr. 882/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 29 aprilie 2004 privind controalele oficiale efectuate pentru a asigura verificarea conformității cu legislația privind hrana pentru animale și produsele alimentare și cu normele de sănătate animală și de bunăstare a animalelor (1), în special articolul 11 alineatul (4),
   întrucât:
   
               (1)
            
            
               Regulamentul (CEE) nr. 315/93 al Consiliului din 8 februarie 1993 de stabilire a procedurilor comunitare privind contaminanții din alimente (2) prevede că trebuie să se stabilească niveluri maxime pentru anumiți contaminanți în produsele alimentare, în vederea protejării sănătății publice.
            
         
               (2)
            
            
               Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 al Comisiei din 19 decembrie 2006 de stabilire a nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți în produse alimentare (3) stabilește nivelurile maxime pentru plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren în anumite produse alimentare.
            
         
               (3)
            
            
               Regulamentul (CE) nr. 882/2004 stabilește principiile generale pentru controlul oficial al produselor alimentare. În anumite cazuri, sunt necesare totuși prevederi mai specifice pentru a asigura efectuarea controalelor oficiale în mod armonizat în cadrul Comunității.
            
         
               (4)
            
            
               Metodele de prelevare de probe și metodele de analiză care urmează a fi folosite pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, 3-MCPD, staniu anorganic și benzo(a)piren în anumite produse alimentare sunt stabilite în Directiva 2001/22/CE a Comisiei din 8 martie 2001 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din produsele alimentare (4), Directiva 2004/16/CE a Comisiei din 12 februarie 2004 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de staniu din produsele alimentare conservate (5) și Directiva 2005/10/CE a Comisiei din 4 februarie 2005 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren din produsele alimentare (6).
            
         
               (5)
            
            
               Numeroase prevederi privind prelevarea probelor și analiza pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren în produsele alimentare sunt similare. În consecință, pentru claritatea legislației, este adecvat să se unifice aceste prevederi într-un singur act legislativ.
            
         
               (6)
            
            
               Prin urmare, Directivele 2001/22/CE, 2004/16/CE și 2005/10/CE ar trebui să fie abrogate și înlocuite de un nou regulament.
            
         
               (7)
            
            
               Măsurile prevăzute în acest regulament sunt conforme cu opinia Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,
            
         ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:
   Articolul 1
   (1)   Prelevarea de probe și analiza pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren cuprinse în capitolele 3, 4 și 6 ale anexei la Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 trebuie efectuate în conformitate cu anexa la acest regulament.
   (2)   Alineatul (1) se aplică fără prejudicierea prevederilor Regulamentului (CE) nr. 882/2004.
   Articolul 2
   Directivele 2001/22/CE, 2004/16/CE și 2005/10/CE se abrogă.
   Referințele la directivele abrogate se vor constitui în referințe la acest regulament.
   Articolul 3
   Prezentul regulament intră în vigoare la 20 de zile de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.
   Se aplică de la 1 iunie 2007.
   
      Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.
      Adoptat la Bruxelles, 28 martie 2007.
      
         
            Pentru Comisie
         
         Markos KYPRIANOU
         
         
            Membru al Comisiei
         
      
   
   
      (1)  JO L 165, 30.4.2004, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1791/2006 al Comisiei (JO L 363, 20.12.2006, p. 1).
   
      (2)  JO L 37, 13.2.1993, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).
   
      (3)  JO L 364, 20.12.2006, p. 5.
   
      (4)  JO L 77, 16.3.2001, p. 14. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2005/4/CE (JO L 19, 21.1.2005, p. 50).
   
      (5)  JO L 42, 13.2.2004, p. 16.
   
      (6)  JO L 34, 8.2.2005, p. 15.
   
      ANEXĂ
      PARTEA A
      DEFINIȚII
      În scopul acestei anexe, se vor aplica următoarele definiții:
      
                  „lot”
               
               
                  :
               
               
                  o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată la un moment dat și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune [precum originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajele]. În cazul peștelui, și dimensiunea peștelui trebuie să fie luată în considerare;
               
            
                  „sublot”
               
               
                  :
               
               
                  o anumită parte a unui lot mai mare stabilită în vederea aplicării metodei de prelevare de probe pe acea parte. Fiecare sublot trebuie să fie separat din punct de vedere fizic și identificabil;
               
            
                  „probă elementară”
               
               
                  :
               
               
                  o cantitate de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau al sublotului;
               
            
                  „probă globală”
               
               
                  :
               
               
                  amestecul tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot; probele globale vor fi considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile din care sunt prelevate;
               
            
                  „probă de laborator”
               
               
                  :
               
               
                  o probă destinată examenului de laborator.
               
            PARTEA B
      METODE DE PRELEVARE DE PROBE
      B.1.   DISPOZIȚII GENERALE
      B.1.1.   Personal
      Prelevarea de probe se efectuează de către o persoană autorizată, desemnată în conformitate cu specificațiile statelor membre.
      B.1.2.   Materialul din care se prelevează probe
      Se prelevează probe separate din fiecare lot sau sublot care este examinat.
      B.1.3.   Măsuri de precauție
      În timpul prelevării de probe, trebuie să se ia măsuri de precauție pentru a evita orice schimbări care ar afecta nivelurile de contaminanți, ar avea un efect negativ asupra determinării analitice sau ar face probele globale nereprezentative.
      B.1.4.   Probe elementare
      Pe cât posibil, probele elementare trebuie să fie prelevate din locuri diferite repartizate în întregul lot sau sublot. Orice abatere de la această procedură se consemnează în fișa furnizată la punctul B.1.8 al acestei anexe.
      B.1.5.   Pregătirea probei globale
      Proba globală se obține prin amestecarea tuturor probelor elementare.
      B.1.6.   Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj
      Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj se prelevează dintr-o probă globală omogenizată, cu excepția cazului în care acest lucru contravine reglementărilor în vigoare în statul membru în ceea ce privește drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.
      B.1.7.   Ambalarea și transportul probelor
      Fiecare probă se introduce într-un recipient curat și inert, care asigură o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii substanțelor de analizat prin adsorbție pe peretele interior al recipientului și împotriva deteriorărilor în timpul transportului. Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a evita orice schimbare a compoziției probei, care ar putea surveni în timpul transportului și depozitării.
      B.1.8.   Sigilarea și etichetarea probelor
      Fiecare probă prelevată în scopuri oficiale se sigilează la locul de prelevare și se identifică în conformitate cu reglementările în vigoare în statul membru.
      Se păstrează înregistrări privind fiecare prelevare de probe, astfel încât să se poată identifica fără echivoc fiecare lot sau sublot (se va face referire la numărul lotului) și se precizează data și locul prelevării, precum și orice informații suplimentare care i-ar putea folosi analistului.
      B.2.   PLANURI DE PRELEVARE DE PROBE
      Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate vrac (de exemplu, cereale) se aplică tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea menționată cu maxim 20 %.
      Proba globală este de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazului în care acest lucru nu este posibil, de exemplu, când proba constă într-un pachet sau o unitate.
      Numărul minim de probe elementare care sunt prelevate din lot sau sublot se stabilește conform tabelului 3.
      În cazul produselor lichide vrac, lotul sau sublotul trebuie să fie bine amestecat atât cât este posibil și astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se presupune o repartizare omogenă a contaminanților într-un lot sau sublot dat. Prin urmare, este suficientă prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot sau sublot pentru a constitui o probă globală.
      Probele elementare trebuie să aibă o greutate similară. Greutatea unei probe elementare este de cel puțin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această metodă se consemnează în fișa furnizată la punctul B.1.8 al acestei anexe.
      Tabelul 1
      Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate vrac
      
                  Greutatea lotului (tone)
               
               
                  Greutate sau număr de subloturi
               
            
                  ≥ 1 500
               
               
                  500 tone
               
            
                  > 300 și < 1 500
               
               
                  3 subloturi
               
            
                  ≥ 100 și ≤ 300
               
               
                  100 tone
               
            
                  < 100
               
               
                  —
               
            
         
      Tabelul 2
      Împărțirea loturilor în subloturi pentru alte produse
      
                  Greutatea lotului (tone)
               
               
                  Greutate sau număr de subloturi
               
            
                  ≥ 15
               
               
                  15-30 tone
               
            
                  < 15
               
               
                  —
               
            
         
      Tabelul 3
      Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot sau sublot
      
                  Greutatea sau volumul lotului/sublotului (în kg sau litri)
               
               
                  Numărul minim de probe elementare de prelevat
               
            
                  < 50
               
               
                  3
               
            
                  ≥ 50 și ≤ 500
               
               
                  5
               
            
                  > 500
               
               
                  10
               
            Dacă lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități distincte, numărul de ambalaje sau unități de prelevat pentru a forma o probă globală este prevăzut în tabelul 4.
      Tabelul 4
      Numărul de ambalaje sau unități (probe elementare) de prelevat pentru a constitui proba globală în cazul în care lotul sau sublotul este format din ambalaje sau unități distincte
      
                  Numărul de ambalaje sau unități din lot/sublot
               
               
                  Numărul de ambalaje sau unități de prelevat
               
            
                  ≤ 25
               
               
                  cel puțin 1 pachet sau 1 unitate
               
            
                  26-100
               
               
                  cca 5 %, cel puțin 2 ambalaje sau unități
               
            
                  > 100
               
               
                  cca 5 %, cel mult 10 ambalaje sau unități
               
            Nivelurile maxime pentru staniu anorganic se aplică la conținutul fiecărei conserve, dar din rațiuni practice este necesar să se folosească o abordare bazată pe probe globale. Dacă rezultatul testului dintr-o probă globală de conserve este inferior, dar apropiat de nivelul maxim de staniu anorganic, și dacă se suspectează că unele cutii ar putea depăși nivelul maxim, ar putea fi necesară continuarea investigațiilor.
      B.3.   PRELEVAREA DE PROBE ÎN ETAPA COMERȚULUI CU AMĂNUNTUL
      Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa comerțului cu amănuntul se face, dacă este posibil, în conformitate cu dispozițiile privind prelevarea probelor stabilite la punctele B.1 și B.2 ale acestei anexe.
      În cazul în care acest lucru nu este posibil, se poate folosi o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa comerțului cu amănuntul, cu condiția ca aceasta să asigure o reprezentativitate suficientă a lotului sau a sublotului eșantionat.
      PARTEA C
      PREGĂTIREA ȘI ANALIZAREA PROBELOR
      C.1.   STANDARDE DE CALITATE ALE LABORATORULUI
      Laboratoarele trebuie să respecte prevederile articolului 12 din Regulamentul (CE) nr. 882/2004 (1).
      Laboratoarele participă la programe adecvate de teste interlaboratoare de eficiență, care respectă „Protocolul internațional armonizat pentru teste interlaboratoare de eficiență a laboratoarelor de analize (chimice)” (2) dezvoltat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.
      Laboratoarele demonstrează că aplică proceduri interne de control al calității. Exemple de astfel de proceduri sunt prezentate în „Liniile directoare ISO/AOAC/IUPAC privind controlul intern al calității în laboratoarele de analize chimice” (3).
      Acolo unde este posibil, trebuie să se estimeze veridicitatea analizei prin includerea în analiză a materialelor de referință certificate adecvate.
      C.2.   PREGĂTIREA PROBELOR
      C.2.1.   Măsuri de precauție și considerații generale
      Cerința de bază este să se obțină o probă de laborator omogenă și reprezentativă, fără să se producă o contaminare secundară.
      Tot materialul din constituția probelor primite de către laborator se va utiliza pentru pregătirea probei de laborator.
      Conformitatea cu nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 se stabilește pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
      C.2.2.   Proceduri specifice de pregătire a probelor
      C.2.2.1.   Proceduri specifice pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic
      Analistul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Acolo unde este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba nu trebuie să conțină metalele care urmează să fie determinate și trebuie să fie confecționate din materiale inerte precum polipropilena sau politetrafluoretilena (PTFE) etc. Acestea se curăță cu acid pentru a reduce riscul de contaminare. Oțelul inoxidabil de înaltă calitate poate fi folosit pentru lamele de triturare.
      Există numeroase proceduri specifice satisfăcătoare de pregătire a probelor care pot fi folosite pentru produsele examinate. Cele descrise în standardul CEN „Produse alimentare – Determinarea elementelor sub formă de urme – Criterii de performanță, considerații generale și pregătirea probelor” (4) au fost considerate satisfăcătoare, dar pot exista și altele la fel de valide.
      În cazul staniului anorganic, trebuie luate măsuri în vederea asigurării faptului că tot materialul este prelevat în soluție, deoarece pot apărea rapid pierderi, în special datorită hidrolizării la hidroxizi de Sn(IV) insolubili.
      C.2.2.2.   Proceduri specifice pentru benzo(a)piren
      Analistul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Înainte de utilizare, recipientele se spală cu acetonă sau hexan de înaltă puritate pentru a se minimiza riscul de contaminare. Acolo unde este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba trebuie să fie confecționate din materiale inerte precum aluminiu, sticlă sau oțel inoxidabil șlefuit. Materialele plastice precum polipropilena sau PTFE se vor evita, deoarece analitul poate adsorbi pe aceste materiale.
      C.2.3.   Tratarea probei la primirea în laborator
      Proba globală completă se macină fin (dacă este cazul) și se amestecă temeinic, folosindu-se un proces ce a fost demonstrat că asigură omogenizarea completă.
      C.2.4.   Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj
      Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj se prelevează din materialul omogenizat, cu excepția cazului în care acest lucru contravine reglementărilor statelor membre privind prelevarea de probe în ceea ce privește drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.
      C.3.   METODE DE ANALIZĂ
      C.3.1.   Definiții
      Se aplică următoarele definiții:
      
                  „r”
               
               
                  =
               
               
                  Repetabilitatea – valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele obținute la testele individuale în condiții de repetabilitate (de exemplu, aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și într-un interval scurt de timp) este de așteptat să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %) și prin urmare r = 2,8 × sr.
               
            
                  „sr”
               
               
                  =
               
               
                  Deviația standard calculată din rezultatele generate în condiții de repetabilitate.
               
            
                  „RSDr”
               
               
                  =
               
               Deviația standard relativă calculată din rezultatele generate în condiții de repetabilitate [(sr/
                     ) × 100].
            
                  „R”
               
               
                  =
               
               
                  Reproductibilitatea – valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele obținute la testele individuale în condiții de reproductibilitate (de exemplu, pe material identic obținut de către operatorii din laboratoare diferite, folosind metoda de testare standardizată) este de așteptat să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %); R = 2,8 × sR.
               
            
                  „sR”
               
               
                  =
               
               
                  Deviația standard calculată din rezultatele generate în condiții de reproductibilitate.
               
            
                  „RSDR”
               
               
                  =
               
               Deviația standard relativă calculată din rezultatele generate în condiții de reproductibilitate [(sR/
                     ) × 100].
            
                  „LOD”
               
               
                  =
               
               
                  Limita de detecție – cel mai mic conținut măsurat, din care se poate deduce prezența analitului cu o certitudine statistică rezonabilă. Limita de detecție este numeric egală cu de trei ori deviația standard a mediei determinărilor martor (n > 20).
               
            
                  „LOQ”
               
               
                  =
               
               
                  Limita de cuantificare – cel mai scăzut conținut de analit care poate fi analizat cu o certitudine statistică rezonabilă. Dacă atât precizia, cât și acuratețea sunt constante pentru un interval de concentrații în jurul limitei de detecție, atunci limita de cuantificare este numeric egală cu de șase până la zece ori deviația standard a mediei determinărilor martor (n > 20).
               
            
                  „HORRATr”
               
               
                  =
               
               
                  RSDr observată împărțită la valoarea RSDr estimată prin ecuația Horwitz (5) folosind ipoteza r = 0,66R.
               
            
                  „HORRATR”
               
               
                  =
               
               
                  Valoarea RSDR observată împărțită la valoarea RSDR calculată din ecuația Horwitz.
               
            
                  „u”
               
               
                  =
               
               
                  Incertitudinea de măsurare standard.
               
            
                  „U”
               
               
                  =
               
               
                  Incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).
               
            
                  „Uf”
               
               
                  =
               
               
                  Incertitudinea de măsurare standard maximă.
               
            C.3.2.   Cerințe generale
      Metodele de analiză folosite pentru controlul alimentelor trebuie să fie conforme cu prevederile de la punctele 1 și 2 ale anexei III la Regulamentul (CE) nr. 882/2004.
      Metodele de analiză pentru staniul total sunt adecvate pentru controlul oficial al nivelurilor de staniu anorganic.
      Pentru analiza concentrației de plumb în vin, Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 al Comisiei (6) stabilește în capitolul 35 al anexei sale metoda care va fi folosită.
      C.3.3.   Cerințe specifice
      C.3.3.1.   Criterii de performanță
      În cazul în care nu sunt descrise metode specifice pentru determinarea contaminanților în produse alimentare la nivel comunitar, laboratoarele pot selecta orice metodă validată de analiză (acolo unde este posibil, validarea va include un material de referință certificat), cu condiția ca metoda selectată să respecte criteriile specifice de performanță stabilite în tabelele 5-7.
      Tabelul 5
      Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic
      
                  Parametru
               
               
                  Valoare/Comentariu
               
            
                  Aplicabilitate
               
               
                  Produsele alimentare specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006
               
            
                  LOD
               
               
                  Pentru staniu anorganic, sub 5 mg/kg.
                  Pentru alte elemente, sub o zecime din nivelul maxim prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, cu excepția cazului în care nivelul maxim pentru plumb este sub 100 μg/kg. Pentru acest din urmă caz, sub o cincime din nivelul maxim.
               
            
                  LOQ
               
               
                  Pentru staniu anorganic, sub 10 mg/kg.
                  Pentru alte elemente, sub o cincime din nivelul maxim prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, cu excepția cazului în care nivelul maxim pentru plumb este sub 100 μg/kg. Pentru acest din urmă caz, sub două cincimi din nivelul maxim.
               
            
                  Precizie
               
               
                  Valori HORRATr sau HORRATR sub 2
               
            
                  Recuperare
               
               
                  Se aplică dispozițiile de la punctul D.1.2
               
            
                  Specificitate
               
               
                  Fără interferențe cauzate de matrice ori spectrale
               
            
         
      Tabelul 6
      Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD
      
                  Criteriu
               
               
                  Valoare recomandată
               
               
                  Concentrație
               
            
                  Probe martor
               
               
                  Sub LOD
               
               
                  —
               
            
                  Recuperare
               
               
                  75-110 %
               
               
                  toate
               
            
                  LOD
               
               
                  5 μg/kg (sau mai puțin) raportată la materia uscată
               
               
                   
               
            
                  LOQ
               
               
                  10 (sau mai puțin) μg/kg raportată la materia uscată
               
               
                  —
               
            
                  Precizie
               
               
                  < 4 μg/kg
               
               
                  20 μg/kg
               
            
                  < 6 μg/kg
               
               
                  30 μg/kg
               
            
                  < 7 μg/kg
               
               
                  40 μg/kg
               
            
                  < 8 μg/kg
               
               
                  50 μg/kg
               
            
                  < 15 μg/kg
               
               
                  100 μg/kg
               
            
         
      Tabelul 7
      Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru benzo(a)piren
      
                  Parametru
               
               
                  Valoare/Comentariu
               
            
                  Aplicabilitate
               
               
                  Alimente specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006
               
            
                  LOD
               
               
                  Sub 0,3 μg/kg
               
            
                  LOQ
               
               
                  Sub 0,9 μg/kg
               
            
                  Precizie
               
               
                  Valori HORRATr sau HORRATR sub 2
               
            
                  Recuperare
               
               
                  50–120 %
               
            
                  Specificitate
               
               
                  Fără interferențe cauzate de matrice ori spectrale, verificarea detecției pozitive.
               
            C.3.3.2.   Abordarea „Adecvare la scop” („Fitness-for-purpose”)
      În cazul în care există un număr limitat de metode de analiză integral validate, poate fi folosită alternativ abordarea „adecvării la scop” pentru a evalua adecvarea metodei de analiză. Metodele adecvate pentru controlul oficial trebuie să producă rezultate cu incertitudini de măsurare standard inferioare incertitudinii de măsurare standard maxime calculate folosindu-se formula de mai jos:
      
         
      unde:
      
                   
               
               
                  Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg);
               
            
                   
               
               
                  LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg);
               
            
                   
               
               
                  C este concentrația care prezintă interes (μg/kg);
               
            
                   
               
               
                  α este un factor numeric care va fi folosit în funcție de valoarea lui C. Valorile care vor fi utilizate sunt prevăzute în tabelul 8.
               
            Tabelul 8
      Valorile numerice corespunzătoare constantei α în formula stabilită la acest punct, în funcție de concentrația care prezintă interes
      
                  C (μg/kg)
               
               
                  α
               
            
                  ≤ 50
               
               
                  0,2
               
            
                  51-500
               
               
                  0,18
               
            
                  501-1 000
               
               
                  0,15
               
            
                  1 001-10 000
               
               
                  0,12
               
            
                  > 10 000
               
               
                  0,1
               
            PARTEA D
      RAPORTAREA ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR
      D.1.   RAPORTAREA
      D.1.1.   Exprimarea rezultatelor
      Rezultatele trebuie exprimate în aceleași unități și cu același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.
      D.1.2.   Calcule de recuperare
      Dacă în cadrul metodei analitice se aplică o etapă de extracție, rezultatul analitic trebuie corectat din punct de vedere al recuperării. În acest caz, trebuie consemnat nivelul de recuperare.
      În cazul în care în cadrul metodei analitice nu se aplică o etapă de extracție (de exemplu, în cazul metalelor), rezultatul poate fi consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, dacă se prezintă dovezi, în mod ideal utilizând material de referință validat adecvat, că este atinsă concentrația certificată care permite determinarea incertitudinii de măsurare (de exemplu, acuratețe crescută a măsurării). În cazul în care rezultatul este consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, acest lucru trebuie menționat.
      D.1.3.   Incertitudinea de măsurare
      Rezultatul analizei trebuie consemnat ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).
      Analistul trebuie să țină seama de „Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și prevederile din legislația UE privind hrana pentru animale și produsele alimentare” (7).
      D.2.   INTERPRETAREA REZULTATELOR
      D.2.1.   Acceptarea unui lot/sublot
      Lotul sau sublotul este acceptat dacă rezultatul analizei probei de laborator nu depășește nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și corectarea rezultatului din punct de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în metoda de analiză folosită.
      D.2.2.   Respingerea unui lot/sublot
      Lotul sau sublotul este respins dacă rezultatul analizei probei de laborator depășește dincolo de orice îndoială nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și corectarea rezultatului din punct de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în metoda de analiză folosită.
      D.2.3.   Aplicabilitate
      Prezentele reguli de interpretare se aplică pentru rezultatul analizei obținut pe baza probelor recoltate în scopul controlului. În cazul analizei destinate dreptului la recurs și arbitrajului, se aplică reglementările naționale.
      
         (1)  Astfel cum a fost modificat prin articolul 18 din Regulamentul (CE) nr. 2076/2005 (JO L 338, 22.12.2005, p. 83).
      
         (2)  „Protocolul internațional armonizat pentru testele interlaboratoare de eficiență a laboratoarelor de analize chimice” de M. Thompson, S.L.R. Ellison și R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.
      
         (3)  Ediție de M. Thompson și R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.
      
         (4)  Standard EN 13804:2002, „Produse alimentare – Determinarea elementelor sub formă de urme – Criterii de performanță, considerații generale și pregătirea eșantioanelor”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.
      
         (5)  M. Thompson, Analist, 2000, 125, 385-386.
      
         (6)  JO L 272, 3.10.1990, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1293/2005 (JO L 205, 6.8.2005, p. 12).
      
         (7)  http://europa.eu.int/comm/food/ food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm