CELEX: 32015R1833
Language: hu
Date: 2015-10-12 00:00:00
Title: A Bizottság (EU) 2015/1833 végrehajtási rendelete (2015. október 12.) az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről szóló 2568/91/EGK rendelet módosításáról

13.10.2015   
            
            
               HU
            
            
               Az Európai Unió Hivatalos Lapja
            
            
               L 266/29
            
         A BIZOTTSÁG (EU) 2015/1833 VÉGREHAJTÁSI RENDELETE
   (2015. október 12.)
   az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről szóló 2568/91/EGK rendelet módosításáról
   AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,
   tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,
   tekintettel a mezőgazdasági termékpiacok közös szervezésének létrehozásáról és a 922/72/EGK, a 234/79/EGK, az 1037/2001/EK és az 1234/2007/EK tanácsi rendelet hatályon kívül helyezéséről szóló, 2013. december 17-i 1308/2013/EU európai parlamenti és tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 91. cikke első bekezdésének d) pontjára és második bekezdésére,
   mivel:
   
               (1)
            
            
               A 2568/91/EGK bizottsági rendelet (2) meghatározza az olívaolajok és az olívapogácsa-olajok fizikai, kémiai és érzékszervi jellemzőit, valamint az e jellemzők értékelésére szolgáló módszereket. Az említett módszereket – kémiai szakértők véleménye alapján és a Nemzetközi Olívatanács keretében folyó munkával összhangban – rendszeresen frissítik.
            
         
               (2)
            
            
               A Nemzetközi Olívatanács által megállapított legújabb nemzetközi szabványok uniós szintű végrehajtásának biztosítása érdekében bizonyos, a 2568/91/EGK rendeletben meghatározott elemzési módszereket frissíteni kell.
            
         
               (3)
            
            
               A tapasztalatok fényében úgy tűnik, hogy az olívaolajokban található idegen növényi eredetű olajok kimutatására szolgáló módszer téves pozitív eredményeket produkálhat. Ezért az erre a módszerre vonatkozó utalásokat el kell hagyni.
            
         
               (4)
            
            
               A 2568/91/EGK rendeletet ennek megfelelően kell módosítani.
            
         
               (5)
            
            
               Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a mezőgazdasági piacok közös szervezésével foglalkozó bizottság véleményével,
            
         ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
   1. cikk
   A 2568/91/EGK rendelet a következőképpen módosul:
   
               1.
            
            
               A 2. cikk (1) bekezdése a következőképpen módosul:
               
                           a)
                        
                        
                           az első albekezdés a következőképpen módosul:
                           
                                       i.
                                    
                                    
                                       a g) pont helyébe a következő szöveg lép:
                                       
                                                   „g)
                                                
                                                
                                                   a zsírsavösszetétel meghatározása a X. melléklet szerinti módszerrel;”
                                                
                                             
                                 
                                       ii.
                                    
                                    
                                       az l) pont helyébe a következő szöveg lép:
                                       
                                                   „l)
                                                
                                                
                                                   az alifás és a triterpénes alkoholtartalom meghatározása a XIX. melléklet szerinti módszerrel;”
                                                
                                             
                                 
                     
                           b)
                        
                        
                           a második albekezdést el kell hagyni.
                        
                     
         
               2.
            
            
               A mellékletek összefoglalása a következőképpen módosul:
               
                           a)
                        
                        
                           a X.A melléklet és a X.B melléklet hivatkozása – a mellékletek címét is beleértve – helyébe a következő hivatkozás lép:
                           „X melléklet: Zsírsav-metilészterek gázkromatográfiás meghatározása”;
                        
                     
                           b)
                        
                        
                           a XIX. melléklet hivatkozásában a cím helyébe a következő szöveg lép:
                           „Az alifás és a triterpénes alkoholtartalom meghatározása kapilláris gázkromatográfiával”;
                        
                     
                           c)
                        
                        
                           a XXa. melléklet hivatkozását el kell hagyni.
                        
                     
         
               3.
            
            
               Az Ib. melléklet 1. függeléke e rendelet I. mellékletének megfelelően módosul.
            
         
               4.
            
            
               Az V. melléklet e rendelet II. mellékletének megfelelően módosul.
            
         
               5.
            
            
               A IX. melléklet helyébe e rendelet III. mellékletének szövege lép.
            
         
               6.
            
            
               A X.A és a X.B melléklet helyébe e rendelet IV. mellékletének szövege lép.
            
         
               7.
            
            
               A XII. melléklet e rendelet V. mellékletének megfelelően módosul.
            
         
               8.
            
            
               A XIX. melléklet e rendelet VI. mellékletének megfelelően módosul.
            
         
               9.
            
            
               A XXa. mellékletet el kell hagyni.
            
         2. cikk
   Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.
   
      Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.
      Kelt Brüsszelben, 2015. október 12-én.
      
         
            a Bizottság részéről
         
         
            az elnök
         
         Jean-Claude JUNCKER
      
   
   
      (1)  HL L 347., 2013.12.20., 671. o.
   
   
      (2)  A Bizottság 1991. július 11-i 2568/91/EGK rendelete az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről (HL L 248., 1991.9.5., 1. o.).
   
      I. MELLÉKLET
      A 2568/91/EGK rendelet Ib. mellékletének 1. függeléke a következőképpen módosul:
      
                  1.
               
               
                  A zsírsavak transz-izomerjeire és a zsírsavtartalomra vonatkozó sor helyébe a következő szöveg lép:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Zsírsavak transz-izomerjei
                                       
                                    
                           
                              X. melléklet
                           
                           
                              Zsírsav-metilészterek gázkromatográfiás meghatározása
                           
                        
                              
                                          —
                                       
                                       
                                          Zsírsavtartalom
                                       
                                    
                           
                              X. melléklet
                           
                           
                              Zsírsav-metilészterek gázkromatográfiás meghatározása”
                           
                        
            
                  2.
               
               
                  Az alifás alkoholokra vonatkozó sor helyébe a következő szöveg lép:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Alifás és triterpénes alkoholok
                                       
                                    
                           
                              XIX. melléklet
                           
                           
                              Az alifás és a triterpénes alkoholtartalom meghatározása kapilláris gázkromatográfiával”
                           
                        
            
   
      II. MELLÉKLET
      A 2568/91/EK rendelet V. mellékletének 6.2. pontja helyébe a következő szöveg lép:
      
         
                     „6.2.
                  
                  
                     Az egyes szterinek koncentrációját a vonatkozó csúcs területének és az összes szterincsúcs területének hányadosából határozza meg:
                     
                        
                     ahol:
                     
                                 Ax
                                 
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 x csúcsának területe;
                              
                           
                                 ΣA
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 az összes szterincsúcs alatti terület.”
                              
                           
               
   
   
      III. MELLÉKLET
      
         
            „IX. MELLÉKLET
            
               SPEKTROFOTOMETRIÁS VIZSGÁLAT ULTRAIBOLYA FÉNYBEN
            
            ELŐSZÓ
            Az ultraibolya fényben végzett spektrofotometriás vizsgálat segítségével a zsír minőségével, tartósítási állapotával és a technológiai folyamatok által benne okozott változásokkal kapcsolatos információk állapíthatók meg. A módszernél megadott hullámhosszok elnyelése az oxidációs folyamatok és/vagy finomítási eljárások következtében jelen lévő konjugált dién- és triénrendszereknek köszönhető. Ezeket az abszorpciókat fajlagos kioltásban (azaz a zsír meghatározott oldószerrel készült, 1 %-os oldatában, 10 mm-es vastagságban mért kioltásban) fejezik ki, amelyet egyezményesen K-val (más néven »kioltási tényező«) jelölnek.
            1.   ALKALMAZÁSI KÖR
            A melléklet az olívaolajok ultraibolya fényben történő spektrofotometrikus vizsgálatának eljárását ismerteti.
            2.   A MÓDSZER ELVE
            Egy mintát feloldanak a szükséges oldószerben, majd az adott hullámhossztartományban meghatározzák az oldat kioltását a tiszta oldathoz viszonyítva.
            A fajlagos abszorbancia kiszámítása 232 nm-en és 268 nm-en izooktánban vagy 232 nm-en és 270 nm-en ciklohexánban, 1 százalékos koncentrációnál, 10 mm-es küvettában történik.
            3.   BERENDEZÉS
            3.1.   Egy, az ultraibolya hullámhosszon (220 és 360 mm között) történő mérésre alkalmas spektrofotométer, amely képes a nanométeregységek egyenkénti leolvasására. Az abszorbancia- és a hullámhosszskála, illetve a szórt fény pontosságát és reprodukálhatóságát rendszeresen ellenőrizni kell.
            3.1.1.   Hullámhosszskála: Ellenőrzése holmium-oxidot vagy holmium-oxid oldatot tartalmazó, jól elkülönülő abszorpciós sávokkal rendelkező (zárt vagy nem zárt) optikaiüveg-szűrőből álló referenciaanyag segítségével történhet. A referenciaanyagok alkalmasak a látható és ultraibolya tartományokban mérő, legfeljebb 5 nm névleges spektrális sávszélességgel rendelkező spektrofotométerek hullámhosszskáláinak ellenőrzésére és kalibrálására. A méréseket 640–240 nm hullámhossztartományban, levegős vakmintával szemben végzik a referenciaanyagokhoz mellékelt utasításoknak megfelelően. Az alapkorrekciót üres sugármenettel végzik minden egyes résszélesség-változásnál. A minta hullámhosszai a referenciaanyag tanúsítványában találhatóak.
            3.1.2.   Abszorbanciaskála: Ellenőrzése kereskedelmi forgalomba kapható, savas kálium-dikromát oldatokat tartalmazó, meghatározott koncentrációjú és a λmax mellett tanúsított abszorbancia értékű zárt referenciaanyagok segítségével történhet (kálium-dikromát négyféle, perklórsavas, négy UV-kvarcküvettába zárt oldata. A négy oldat a linearitás és fotometrikus pontosság UV-fényben történő mérésére szolgál). A kálium-dikromát oldatokat az alapkorrekciót követően a használt savból álló vakmintával szemben mérik a referenciaanyagokhoz mellékelt utasításoknak megfelelően. A minta abszorbanciaértékei a referenciaanyag tanúsítványában találhatóak.
            Egy másik lehetőség a fotocella és a fénysokszorozó átvitelének ellenőrzéséhez a következő: mérjen ki 0,2000 g tiszta kálium-kromátot a spektrofotometriához és oldja fel 0,05 N kálium-hidroxid-oldatban egy 1 000 ml térfogatú mérőlombikban, majd a lombikot töltse fel a jelig. Az így kapott oldatból vegyen pontosan 25 ml-t, tegye át egy 500 ml térfogatú mérőlombikba, majd ugyanazzal a kálium-hidroxid-oldattal töltse fel a lombikot a jelig.
            Mérje meg az így kapott oldat kioltását 275 nm hullámhosszon, referenciaként a kálium-hidroxid-oldatot használva. Az 1 cm-es küvettával mért kioltásnak 0,200 ± 0,005 értékűnek kell lennie.
            3.2.   Az ultraibolya-hullámhosszon (220 és 360 nm között) történő mérésre alkalmas, 10 mm-es optikai átviteli úttal rendelkező, kupakkal ellátott, szögletes kvarcküvetták. Vízzel vagy más megfelelő oldószerrel feltöltve a küvetták nem mutathatnak egymáshoz képest 0,01 kioltási egységnél nagyobb különbséget.
            3.3.   Egyjelű mérőlombikok, 25 ml térfogat, A osztály.
            3.4.   0,0001 g pontossággal mérő analitikai mérleg.
            4.   REAGENSEK
            Ellenkező értelmű utasítás hiányában az elemzés során csak elismert analitikai minőségű reagenseket és desztillált vagy ásványmentesített vizet, illetve hasonló tisztaságú vizet használjon.
            Oldószer: Izooktán (2,2,4-trimetil-pentán) a 232 nm-en és 268 nm-en történő méréshez vagy ciklohexán a 232 nm-en és 270 nm-en történő méréshez, a desztillált vízhez viszonyítva 232 nm-en 0,12-nál, 270 nm-en pedig 0,05-nál kisebb abszorbanciával, 10 mm-es küvettában mérve.
            5.   ELJÁRÁS
            5.1.   A mintának teljesen homogénnek kell lennie, és nem lehetnek benne lebegő szennyeződések. Ellenkező esetben kb. 30 °C hőmérsékleten át kell szűrni papíron.
            5.2.   A fentiek szerint előkészített minta megközelítőleg 0,25 g-ját pontosan (1 mg pontossággal) be kell mérni egy 25 ml-es mérőlombikba, az előírt oldószerrel a jelig fel kell tölteni, majd homogenizálni kell. A kapott oldatnak teljesen átlátszónak kell lennie. Amennyiben opálosság vagy zavarosság lép fel, papíron gyorsan át kell szűrni.
            
               MEGJEGYZÉS: Általánosságban 0,25–0,30 g tömeg elegendő a szűz és az extra szűz olívaolaj abszorbanciájának 268 nm-en és 270 nm-en történő méréséhez. A 232 nm-en történő mérésekhez általában 0,05 g tömegű minta szükséges, ezért általában két külön oldat készül. Az olívapogácsa-olajok, a finomított olívaolajok és a hamisított olívaolajok abszorbanciájának méréséhez általában kisebb mintaadag, pl. 0,1 g is elegendő magasabb abszorbanciájuknak köszönhetően.
            5.3.   Szükség esetén korrigálja az alapot (220–290 nm) mindkét kvarcküvettából (minta és referencia) vett oldattal, majd töltse fel a mintát tartalmazó kvarcküvettát a tesztoldattal, és a használt oldószert referenciaként használva mérje meg a kioltásokat 232, 268 vagy 270 nm-en.
            A mért kioltási értékeknek 0,1 és 0,8 közé kell esniük, vagy a spektrofotométer linearitási tartományán belül kell lenniük, amelyet ellenőrizni kell. Ha nem így van, a mérést meg kell ismételni töményebb, illetve hígabb oldatokkal.
            5.4.   Az abszorbancia 268 vagy 270 nm-en történő mérését követően mérje meg az abszorbanciát λmax, λmax + 4 és λmax – 4 értékeken. Ezeket az abszorbanciaértékeket a fajlagos kioltásban bekövetkező változás (ΔΚ) meghatározására használják.
            
               MEGJEGYZÉS: a λmax 268 nm izooktán oldószer esetében, illetve 270 nm ciklohexán esetében.
            6.   AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
            6.1.   Fel kell jegyezni a különböző hullámhosszokon a következő módon kiszámított fajlagos kioltásokat (kioltási tényezőket):
            
               
            ahol:
            
                        Kλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        fajlagos kioltás λ hullámhosszon;
                     
                  
                        Eλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a λ hullámhosszon mért kioltás;
                     
                  
                        C
                     
                     
                        =
                     
                     
                        az oldat koncentrációja g/100 ml-ben;
                     
                  
                        s
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a kvarcküvetta átviteli úthossza cm-ben;
                     
                  kerekítve 2 tizedesjegyre.
            6.2.   A fajlagos kioltás változása (ΔΚ)
            A kioltás abszolút értékének változását (ΔΚ) az alábbi képlet adja meg:
            
               
            ahol Km a maximális abszorpcióhoz tartozó, 270 nm és 268 nm (a használt oldattól függően) hullámhosszon mért fajlagos kioltás.
            kerekítve 2 tizedesjegyre.”
         
      
   
   
      IV. MELLÉKLET
      „
            X. MELLÉKLET
            
               ZSÍRSAV-METILÉSZTEREK GÁZKROMATOGRÁFIÁS MEGHATÁROZÁSA
            
            1.   ALKALMAZÁSI KÖR
            Ez a melléklet útmutatást nyújt a növényi zsírokban és olajokban lévő szabad és kötött zsírsavak gázkromatográfiás meghatározásához azok zsírsav-metil-észterré alakítását követően.
            A triacil-glicerinek kötött zsírsavai, valamint az észteresítési módszertől függően – a szabad zsírsavak zsírsav-metil-észterré alakulnak, amelyeket kapilláris gázkromatográfia segítségével lehet meghatározni.
            Az ebben a mellékletben bemutatott módszer lehetővé teszi a zsírsav-metilészterek meghatározását C12-től C24-ig, beleértve a telített, a cisz- és a telítetlen transz-, valamint a cisz- és a többszörösen telítetlen transz zsírsav-metilésztereket.
            2.   ALAPELV
            A zsírsav-metilészterek mennyiségi elemzésére gázkromatográfiát használnak. A zsírsav-metilésztert az A. résznek megfelelően készítik elő. Ezt követően injektorba fecskendezik és elpárologtatják azt. A zsírsav-metilészter elválasztását meghatározott polaritású és hosszúságú analitikai oszlopokon végzik. A zsírsav-metilészterek észlelésére lángionizációs detektort (FID) használnak. Az elemzés feltételei a B. részben találhatóak.
            Vivőgázként (mozgó fázis) hidrogén vagy hélium használható a zsírsav-metilészterek FID-vel végzett gázkromatográfiája során. A hidrogén felgyorsítja az elválasztást és élesebb csúcsokat ad. A stacioner fázis egy szilícium-dioxidból készült közömbös, szilárd felületen lévő vékony folyadékfilm mikroszkopikus rétege.
            Miközben áthaladnak a kapilláris oszlopokon, a vizsgált elpárologtatott vegyületek kölcsönhatásba lépnek az oszlop belső felületét borító stacioner fázissal. A különböző vegyületek az eltérő kölcsönhatás következtében eltérő időben (ezt nevezik a vegyület retenciós idejének egy adott elemzési paraméterkészleten) eluálnak. A retenciós idők összehasonlítása teszi lehetővé a különböző vegyületek azonosítását.
            A. RÉSZ
            
               ZSÍRSAV-METILÉSZTEREK ELŐÁLLÍTÁSA OLÍVAOLAJBÓL ÉS OLÍVAPOGÁCSA-OLAJBÓL
            
            1.   ALKALMAZÁSI KÖR
            Ez a rész a zsírsav-metilészterek előállítását határozza meg. Zsírsav-metilészterek olívaolajból és olívapogácsa-olajból történő előállítására szolgáló módszereket foglal magában.
            2.   ALKALMAZÁSI KÖR
            A zsírsav-metilészterek olívaolajból és olívapogácsa-olajból történő előállítását kálium-hidroxid metanolos oldatával történő átészterezéssel végzik szobahőmérsékleten. A mintának az átészteresítést megelőző tisztításának szükségessége a minta szabad zsírsavtartalmától és a meghatározandó analitikus paraméterétől függ; az alábbi táblázat alapján választható:
            
                        Olajkategória
                     
                     
                        Módszer
                     
                  
                        ≤ 2,0 % savasságú szűz olívaolaj
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Zsírsav
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    
                                       Transz-zsírsavak
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően)
                                 
                              
                  
                        Finomított olívaolaj
                     
                  
                        Finomított olívaolajból és szűz olívaolajból álló olívaolaj
                     
                  
                        Finomított olívapogácsa-olaj
                     
                  
                        Olívapogácsa-olaj
                     
                  
                        > 2,0 % savasságú szűz olívaolaj
                        Nyers olívapogácsa-olaj
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Zsírsavak (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően)
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    
                                       Transz-zsírsavak (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően)
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően)
                                 
                              
                  3.   MÓDSZERTAN
            3.1.   Kálium-hidroxid metanolos oldatával szobahőmérsékleten történő átészterezés.
            
            3.1.1.   Alapelv
            
            A metilészterek kálium-hidroxid metanolos oldatával történő átészterezéssel, az elszappanosítás bekövetkezését megelőző közbenső stádiumként képződnek.
            3.1.2.   Reagensek
            
            3.1.2.1.   Legfeljebb 0,5 tömegszázalék víztartalmú metanol.
            3.1.2.2.   Hexán, kromatográfiás minőség.
            3.1.2.3.   Heptán, kromatográfiás minőség.
            3.1.2.4.   Dietil-éter, elemzéshez stabilizált.
            3.1.2.5.   Aceton, kromatográfiás minőség.
            3.1.2.6.   Eluáló oldószer az olaj oszlop-/SPE-kromatográfiával történő tisztítására, hexán/dietil-éter 87:13 térfogatarányú elegye.
            3.1.2.7.   Kálium-hidroxid, kb. 2M metanololdat: oldjon fel 11,2 g kálium-hidroxidod 100 ml metanolban.
            3.1.2.8.   Szilikagél patronok, 1 g (6 ml), szilárd fázis kioldáshoz.
            3.1.3.   Készülékek
            
            3.1.3.1.   Lecsavarható fedelű kémcsövek (5 ml térfogatú) PTFE-tömítőgyűrűs kupakkal.
            3.1.3.2.   Kalibrált vagy automatikus pipetták, 2 ml-es és 0,2 ml-es.
            3.1.4.   Olajminták tisztítása
            
            A mintákat szükség esetén úgy tisztítják, hogy az olajat szilikagél szilárd fázisú extrakciós patronon engedik át. A szilikagél patront (3.1.2.8.) egy vákuumos eluáló rendszerbe helyezik és6 ml hexánnal (3.1.2.2.) mossák át; a mosás vákuum nélkül történik. Ezt követően az olaj (hozzávetőlegesen 0,12 g) 0,5 ml hexánnal készült oldatát az oszlopra töltik. Az oldatot átfuttatják az oszlopon, majd 10 ml hexán/dietil-éterrel (87:13 térfogatarány) (3.1.2.6.) eluálják. A kombinált eluátumokat homogenizálják és két hasonló mennyiségre osztják szét. Rotációs bepárlóban csökkentett nyomás alatt, szobahőmérsékleten szárazra párolják az egyiket. A maradékot 1 ml heptánban feloldják, ezt követően az oldat készen áll a gázkromatográfiás zsírsavelemzésre. A másik részt elpárologtatják, majd a maradékot 1 ml acetonban feloldják a triglicerid szükség esetén elvégzendő folyadékkromatográfiás elemzéséhez.
            3.1.5.   Az eljárás
            
            Egy 5 ml-es lecsavarható fedelű kémcsőben (3.1.3.1.) mérjen le kb. 0,1 g-ot az olajmintából. Adjon hozzá 2 ml heptánt (3.1.2.2.) és rázza össze. Adjon hozzá 0,2 ml metanolos kálium-hidroxid oldatot (3.1.2.7.), helyezze fel a PTFE-tömítőgyűrűs kupakot, szorítsa rá a kupakot, és rázza össze erőteljesen 30 másodpercig. Hagyja, hogy rétegek képződjenek, míg a felső oldat tiszta nem lesz. Dekantálja a metilésztert tartalmazó felső réteget. A heptános oldat ekkor injektálható a gázkromatográfba. Az elemzés megkezdéséig javasolt az oldatot hűtőszekrényben tárolni. Az oldat tárolása 12 óránál tovább nem javasolt.
            B. RÉSZ
            
               ZSÍRSAV-METILÉSZTEREK GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELEMZÉSE
            
            1.   ALKALMAZÁSI KÖR
            Ez a rész általános iránymutatót ad a kapilláris oszlopokat használó gázkromatográfiás vizsgálat alkalmazására, az A. részben megállapított módszer segítségével kapott zsírsav-metilészterekből álló keverék minőségi és mennyiségi jellemzőinek meghatározására.
            Ez a rész nem alkalmazható polimerizált zsírsavakra.
            2.   REAGENSEK
            2.1.   Vivőgáz
            
            Inert gáz (hélium vagy hidrogén), alaposan kiszárítva, kevesebb, mint 10 mg/kg oxigéntartalommal.
            
                        
                           1. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A hidrogén megkétszerezi az elemzés sebességét, azonban veszélyes. Rendelkezésre állnak védőfelszerelések.
                     
                  2.2.   Segédgázok
            
            2.2.1.   Hidrogén (tisztaság ≥ 99,9 %), szerves szennyeződésektől mentes.
            2.2.2.   Levegő vagy oxigén, szerves szennyeződésektől mentes.
            2.2.3.   Nitrogén (tisztaság > 99 %).
            2.3.   Referenciaminta
            
            Tiszta zsírsavak metil-észtereinek, illetve ismert összetételű zsírok metil-észtereinek keveréke, lehetőség szerint a vizsgált zsíros anyaghoz hasonló. Az oktadekán-, oktadekadién- és oktadekatrién-metilészterek cisz- és transz-izomerjei hasznosak a telítetlen savak transz-izomerjeinek azonosításához.
            Meg kell akadályozni a többszörösen telítetlen zsírsavak oxidációját.
            3.   ESZKÖZÖK
            A következő útmutató a kapilláris oszlopokat és láng-ionizációs detektort alkalmazó gázkromatográfiához használt szokásos felszerelésre vonatkozik.
            3.1.   Gázkromatográf
            
            A gázkromatográf a következő elemekből áll:
            3.1.1.   Befecskendező rendszer
            
            Használjon kapilláris oszlopokkal rendelkező befecskendező rendszert, amely esetben a befecskendező rendszernek kifejezetten az ilyen oszlopokkal történő használatra tervezettnek kell lennie. A befecskendező rendszer lehet osztott típusú vagy az oszlopon lévő osztatlan típusú.
            3.1.2.   Kemence
            
            A kemencének képesnek kell lennie a kapilláris oszlop legalább 260 °C hőmérsékletre történő hevítésére, illetve a kívánt hőmérséklet tartására 0,1 °C-on belüli pontossággal. Az utóbbi követelmény különösen fontos olvasztott szilícium-dioxid csövek használata esetén.
            A hőmérséklet-programozott fűtés használata minden esetben ajánlatos, különösen a 16-nál kevesebb szénatomot tartalmazó zsírsavak esetén.
            3.1.3.   Kapilláris oszlop
            
            3.1.3.1.   A vizsgált anyagok tekintetében semleges anyagból (általában üveg vagy szilícium-dioxid) készült cső. A belső átmérője 0,20–0,32 mm. A belső felületét a stacioner fázisból álló bevonat felvitele előtt megfelelően kezelni kell (például felületkikészítés, inaktiválás). A zsírsavakhoz és a zsírsavak cisz- és transz-izomerjeihez 60 m hosszúság elegendő.
            3.1.3.2.   Stacioner fázis, poláris polisziloxán (cianoszilikonok) kötött (keresztbe kapcsolt) oszlopok használhatók.
            
                        
                           2. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        Fennáll a veszélye, hogy a poláris polisziloxánok megnehezítik a linolénsav és a C20 savak azonosítását és leválasztását.
                     
                  A bevonatoknak vékonyak, azaz 0,1–0,2 μm-eseknek kell lenniük.
            3.1.3.3.   Az oszlop összeszerelése és kondicionálása
            Tartsa be a kapillárisoszlopok összeszerelésének normál szabályait, vagyis az oszlopok elrendezése a kemencén (talapzaton), szerelvények kiválasztása és összeszerelése (szivárgásmentesség), az oszlop végének elhelyezése a befecskendező rendszerben és a detektorban (a holtterek csökkentése). Helyezze az oszlopot vivőgáz árama alá (például 0,3 bar (30 kPa) 25 m hosszú és 0,3 mm belső átmérőjű oszlop esetén).
            Kondicionálja az oszlopot a kemence környezeti hőmérsékletéről induló, a stacioner fázis lebomlási határa alatti 10 °C-ig terjedő, 3 °C/perc sebességű felfűtésével. Tartsa a kemencét ezen a hőmérsékleten egy órán keresztül, a nullapont stabilizálódásáig. Az izotermikus körülmények között történő munkához állítsa vissza 180 °C hőmérsékletre.
            
                        
                           3. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A megfelelően kondicionált oszlopok kereskedelmi forgalomban kaphatók.
                     
                  3.1.4.   Lángionizációs detektor és konvertererősítő
            
            3.2.   Fecskendő
            
            A fecskendő maximális térfogata 10 μl, 0,1 μl-es beosztásokkal.
            3.3.   Adatgyűjtő rendszer
            
            Detektorokkal ellátott, online bekötött adatgyűjtő rendszerek, csúcsok összegzésére és normalizálásra képes szoftverrel.
            4.   AZ ELJÁRÁS
            A 4.1–4.3. pontban leírt műveletek a láng-ionizációs detektor használatára vonatkoznak.
            4.1.   Vizsgálati körülmények
            
            4.1.1.   A kapilláris oszlopok optimális üzemi körülményeinek kiválasztása
            
            A kapilláris oszlopok hatásfok- és permeabilitási jellemzőinek köszönhetően az alkotóelemek elválasztása és az elemzés időtartama nagymértékben függ a vivőgáz oszlopbeli sebességétől. Ezért az üzemi körülmények optimalizálására van szükség ennek a paraméternek (egyszerűbben az oszlop nyomásveszteségének) a változtatásával, attól függően, hogy az elválasztást szeretnénk növelni vagy gyorsabb analízist szeretnénk végezni.
            Az alábbi körülmények bizonyultak megfelelőnek a zsírsav-metilészterek (C4–C26) elválasztására. A kromatogramokra a B. függelék tartalmaz példákat:
            
                        Injektor hőmérséklete:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Detektor hőmérséklete:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Kemence hőmérséklete:
                     
                     
                        165 °C (8 perc 210 °C-ra 2 °C/perc sebességgel
                     
                  
                        Hidrogén vivőgáz:
                     
                     
                        Oszlopfej nyomása: 179 kPa
                     
                  
                        Teljes átáramló mennyiség:
                     
                     
                        154,0 mL/perc;
                     
                  
                        Megosztási arány:
                     
                     
                        1:100
                     
                  
                        Befecskendezett mennyiség:
                     
                     
                        1 μl
                     
                  4.1.2.   A feloldás meghatározása (lásd az A. mellékletet)
            
            Az I. és II. szomszédos csúcsok R feloldása az alábbi képlettel számolható ki:
            
               R = 2 × ((dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) vagy R = 2 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – t
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (United States Pharmacopeia – Amerikai Gyógyszerkönyv),
            vagy
            
               R = 1,18 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB), (JP (Japanese Pharmacopeia – Japán Gyógyszerkönyv), EP (Pharmacopée Européenne – Európai Gyógyszerkönyv), (BP (British Pharmacopeia – Brit Gyógyszerkönyv))
            ahol:
            
                        
                           d
                           r(I)
                        
                     
                     
                        az I. csúcs retenciós távolsága;
                     
                  
                        
                           d
                           r(II)
                        
                     
                     
                        a II. csúcs retenciós távolsága;
                     
                  
                        tr(I)
                        
                     
                     
                        az I. csúcs retenciós ideje;
                     
                  
                        tr(II)
                        
                     
                     
                        a II. csúcs retenciós ideje;
                     
                  
                        ω(I)
                        
                     
                     
                        az I. csúcs alapjának szélessége;
                     
                  
                        ω(II)
                        
                     
                     
                        a II. csúcs alapjának szélessége;
                     
                  
                        ω0,5
                        
                     
                     
                        az adott vegyület csúcsszélessége a csúcs középmagasságában;
                     
                  Ha ω(I) ≈ ω(II), az R értékét az alábbi képlettel kell kiszámolni:
            
               R = (dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/ω = (dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/4σ
            ahol:
            
                        σ
                     
                     
                        a standard eltérés (lásd A függelék, 1. ábra).
                     
                  Ha a két csúcs közötti d
               r(II) – d
               r(I) dr távolság 4σ, az E feloldási tényező = 1.
            Ha két csúcs nincs teljesen elválasztva, a két csúcs inflexiós pontjának tangensei a C pontban keresztezik egymást. A két csúcs teljes elválasztásához a két csúcs közötti távolságnak az alábbinak kell lennie:
            
               d
               r(II) – d
               r(I) = 6 σ ahol R = 1,5 (lásd A. függelék, 3. ábra).
            5.   AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
            5.1.   Minőségi elemzés
            
            Azonosítsa a B. függelék 1. ábrájának kromatogramjából a minta metil-észter csúcsait, amennyiben szükséges, interpolálás, vagy pedig a metil-észterekből álló referenciakeverékekhez (lásd a 2.3. pontot) tartozókkal való összehasonlítás útján.
            5.2.   Mennyiségi elemzés
            
            5.2.1.   Az összetétel meghatározása
            
            Az alábbi módon számítsa ki az egyes zsírsav-metilészterek wi tömeghányadát (a metil-észter tömegszázalékában kifejezve):
            5.2.2.   Számítási módszer
            
            5.2.2.1.   Általános eset
            Számítsa ki egy adott i összetevő esetében a mennyiséget a metil-észterek tömegének százalékában kifejezve úgy, hogy meghatározza az adott összetevő csúcsa alatti terület nagyságát az összes csúcs alatti területhez képest, a következő képlet segítségével:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            ahol:
            
                        Ai
                        
                     
                     
                        az egyes i zsírsav-metilészterek csúcsa alatti terület;
                     
                  
                        ΣA
                     
                     
                        az egyes i zsírsav-metilészterek csúcsai alatti területek összege.
                     
                  Az eredményeket két tizedesjegy pontossággal kell megadni.
            
                        
                           4. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A zsírok és olajok esetében a zsírsav-metilészterek tömeghányada megegyezik a triacil-glicerinek tömeghányadával g/100 g-ban kifejezve. Azokat az eseteket, ahol ez a feltételezés nem érvényes, lásd az 5.2.2.2. pontban.
                     
                  5.2.2.2.   A korrekciós tényezők használata
            Bizonyos esetekben, például a nyolcnál kevesebb szénatommal rendelkező zsírsavak vagy a másodlagos csoportokat tartalmazó savak jelenlétében, a területeket korrekciós tényezőkkel (Fci) kell korrigálni. Ezeket a tényezőket minden egyes eszközhöz meg kell határozni. Erre a célra a megfelelő tartományban lévő, hitelesített zsírsav-összetételű referenciaanyagokat kell használni.
            
                        
                           5. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        Ezek a korrekciós tényezők nem azonosak az A. mellékletben található elméleti FID korrekciós tényezőkkel, mivel magukban foglalják a befecskendező rendszer teljesítményét stb. is. A nagyobb eltérések esetén azonban a teljes rendszer teljesítményét ellenőrizni kell.
                     
                  Ennél a referenciakeveréknél az i zsírsav-metilészter tömegszázaléka a következő képlet segítségével adható meg:
            
               wi
                = (mi
                /Σm) × 100
            ahol
            
                        mi
                        
                     
                     
                        az i zsírsav-metilészter tömege a referenciakeverékben;
                     
                  
                        Σm
                     
                     
                        a referenciakeverékben lévő különböző zsírsav-metilészterek összes tömege.
                     
                  A referenciakeverék kromatogramjából számítsa ki az i zsírsav-metilészter területre vetített százalékát a következő képlet segítségével:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            ahol:
            
                        Ai
                        
                     
                     
                        az i zsírsav-metilészter területe a referenciakeverékben;
                     
                  
                        ΣA
                     
                     
                        a referenciakeverékben lévő különböző zsírsav-metilészterek összes területe.
                     
                  Az Fc korrekciós tényező az alábbi:
            Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)
            Például az i egyes zsírsav-metilészterek tömegszázaléka a következő:
            wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)
            Az eredményeket két tizedesjegy pontossággal kell megadni.
            
                        
                           6. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A számított érték megfelel az egyes zsírsav-metilészterek a triacil-glicerinként számolt tömegszázalékával g/100 g-ban kifejezve.
                     
                  5.2.2.3.   A belső standard használata
            Bizonyos elemzések esetén (például amikor nem mindegyik zsírsav mennyiségét határozzuk meg, amikor négy és hat szénatomot tartalmazó savak vannak jelen a 16 és 18 szénatomos savak mellett, vagy ha egy mintában az egyik zsírsav pontos mennyiségét kell meghatározni) belső standardot kell használni. Leggyakrabban az 5, 15 vagy 17 szénatomos zsírsavakat használják. A belső standardhoz (amennyiben szükséges) meg kell határozni a korrekciós tényezőt.
            Az i összetevő metil-észterekhez viszonyított tömegszázalékát a következő képlet segítségével lehet kiszámítani:
            
               wi =
                (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS)
            ahol:
            
                        A
                              i
                           
                        
                     
                     
                        az i zsírsav-metilészter területe;
                     
                  
                        A
                              IS
                           
                        
                     
                     
                        a belső standard területe;
                     
                  
                        F
                              i
                           
                        
                     
                     
                        az i zsírsav zsírsav-metilészterben kifejezett korrekciós tényezője;
                     
                  
                        F
                              IS
                           
                        
                     
                     
                        a belső standard korrekciós tényezője;
                     
                  
                        m
                     
                     
                        a vizsgált mennyiség tömege milligrammban;
                     
                  
                        m
                              IS
                           
                        
                     
                     
                        a belső standard tömege milligrammban.
                     
                  Az eredményeket két tizedesjegy pontossággal kell megadni.
            6.   VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV
            A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell a metil-észterek előkészítés és a gázkromatográfiás elemzés módszerét. Meg kell említeni benne minden, e standard módszerben nem szereplő vagy opcionálisnak tekinthető üzemi körülményt vagy az eredményekre esetlegesen hatással lévő bármilyen eseményt.
            A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell a minta egyértelmű azonosításához szükséges valamennyi adatot.
            7.   A MÓDSZER PONTOSSÁGA
            7.1.   A körvizsgálatok eredményei
            
            A módszer pontosságának körvizsgálatával kapcsolatos információk az IOC/T.20/Doc. No 33. szabvány C mellékletében találhatóak. Az ebből a körvizsgálatból származó értékek valószínűleg nem alkalmazhatók a megadottakon kívül más koncentrációtartományokra és mátrixokra.
            7.2.   Megismételhetőség
            
            Az ugyanazon módszerrel ugyanazon tesztanyagon, ugyanazon laboratóriumban, ugyanazon kezelőszemély által, ugyanazon berendezésen, és a két teszt elvégzése között eltelt rövid idő alatt kapott két független egyedi teszteredmény közötti abszolút különbség az esetek nem több mint 5 %-ban lesz nagyobb az IOC/T.20/Doc. No. 33. szabvány C mellékletének 1–14. táblázatában megadott r értéknél.
            7.3.   Reprodukálhatóság
            
            Az ugyanazon módszerrel ugyanazon tesztanyagon, különböző laboratóriumban, különböző kezelőszemély által, különböző berendezésen kapott két egyedi teszteredmény közötti abszolút különbség az esetek nem több mint 5 %-ában lesz nagyobb az IOC/T.20/Doc. No. 33. szabvány C mellékletének 1–14. táblázatában megadott R értéknél.
            
               A. függelék
               
                  1. ábra
               
               
                  
               ω0,5 szélességgel az ABC háromszög magasságának felénél és b szélességgel az NPM háromszög magasságának felénél.
               
                           
                              2. ábra
                           
                        
                        
                           
                              3. ábra
                           
                        
                     
                           
                              
                        
                        
                           
                              
                        
                     
            
               B. függelék
               
                  1. ábra
               
               
                  Olívapogácsa-olajból hideg metilezéssel nyert gázkromatográfiás profil.
               
               Eltérő rendelkezés hiányában a kromatográfiás csúcsok a metil- és etil-észtereknek felelnek meg.
            
         ”
   
   
      V. MELLÉKLET
      A 2568/91/EGK rendelet XII. melléklete a következőképpen módosul:
      
                  1.
               
               
                  Az 1. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  „1.   CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET
                  Az ebben a mellékletben bemutatott nemzetközi módszernek a célja, hogy megállapítsa az 1308/2013/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet\ (1) VII. melléklete VIII. részének 1. pontja szerinti szűz olívaolaj érzékszervi jellemzőinek értékelési eljárását, és létrehozza az e jellemzők alapján történő osztályozásukra szolgáló módszert. A módszer a fakultatív címkézésre vonatkozó útmutatást is tartalmaz.
                  Az ismertetett módszer csak a szűz olívaolajokra alkalmazandó, valamint azok osztályozására vagy címkézésére az érzékelt hibák intenzitása és a gyümölcsösség szerint, egy válogatott, képzett és vizsgáztatott kóstolókból álló, értékelő bizottságként működő csoport által meghatározott módon.
                  Az IOC (Nemzetközi Olívaolaj-Tanács) e mellékletben említett szabványai a legutolsó rendelkezésre álló verziójukban kerültek alkalmazásra.
                  
                     (1)  Az Európai Parlament és a Tanács 2013. december 17-i 1308/2013/EU rendelete a mezőgazdasági termékpiacok közös szervezésének létrehozásáról és a 922/72/EGK, a 234/79/EK, az 1037/2001/EK és az 1234/2007/EK tanácsi rendelet hatályon kívül helyezéséről (HL L 347., 2013.12.20., 671. o.).”"
						
               
            
                  2.
               
               
                  A 3.2., a 3.3. és a 3.4. pont helyébe a következő lép:
                  „3.1.1.   Egyéb negatív tulajdonságok
                  
                  
                              
                                 Sült vagy égett
                              
                           
                           
                              Olyan olajok jellegzetes zamata, amelyek előállításuk során – és különösen az olajbogyópép termikus keverése alatt – túlzott mértékben és/vagy túl hosszú ideig lettek felmelegítve, ha ez nem megfelelő hőmérsékleti körülmények között történt.
                           
                        
                              
                                 Szénás-fás
                              
                           
                           
                              A kiszáradt olajbogyóból kinyert bizonyos olajok jellegzetes zamata.
                           
                        
                              
                                 Nyers
                              
                           
                           
                              Egyes régi olajok által keltett jellegzetes hatás, melyek kóstoláskor sűrű, nyúlós érzést okoznak.
                           
                        
                              
                                 Kenőzsíros
                              
                           
                           
                              A gázolajra, gépzsírra vagy ásványi olajra emlékeztető zamat.
                           
                        
                              
                                 Vizes
                              
                           
                           
                              Erjedt növényi nedvekkel hosszabb ideig érintkezésben maradt olajok által szerzett zamat.
                           
                        
                              
                                 Sós
                              
                           
                           
                              A sós páclében tartósított olajbogyóból nyert olajok jellegzetes zamata.
                           
                        
                              
                                 Fémes
                              
                           
                           
                              Fémekre emlékeztető aroma. Az olyan olaj jellegzetessége, amely a zúzás, a keverés, a sajtolás vagy a tárolás során hosszabb ideig fémfelületekkel érintkezett.
                           
                        
                              
                                 Eszpartó
                              
                           
                           
                              Új eszpartófű-szitán kipréselt olívabogyókból származó olajok jellegzetes zamata. A zamat változhat attól függően, hogy a sajtolószítát zöld vagy száraz eszpartófűből készítették-e.
                           
                        
                              
                                 Férges
                              
                           
                           
                              Az olajbogyó-fúrólégy (Bactrocera oleae) lárváitól erősen megtámadott olajbogyóból származó olaj zamata.
                           
                        
                              
                                 Uborkás
                              
                           
                           
                              A hermetikusan lezárt állapotban, például bádogtartályban túl hosszú ideig tartott olaj jellegzetes zamata, amely a 2,6-nonadienal képződésének tulajdonítható.
                           
                        3.2.   Pozitív tulajdonságok
                  
                  
                              
                                 Gyümölcsös
                              
                           
                           
                              Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó – szagérzetek, amelyek az egészséges és friss, zöld vagy érett gyümölcs közvetlen vagy retronazális úton való szaglásából származnak.
                           
                        
                              
                                 Keserű
                              
                           
                           
                              A zöld vagy az érési folyamat kezdetén lévő olajbogyóból nyert olívaolaj jellegzetes alapíze, amelyet a nyelven V alakban elhelyezkedő kehelyformájú ízlelőbimbók érzékelnek.
                           
                        
                              
                                 Csípős
                              
                           
                           
                              Az egész szájüregben, de különösen a torokban érzékelhető kaparó érzés, amely elsősorban a még éretlen olajbogyóból, a gazdasági év elején termelt olaj sajátossága.
                           
                        3.3.   A címkézésnél alkalmazható fakultatív kifejezések
                  
                  Kérelemre az értékelő csoport elnöke tanúsíthatja, hogy az értékelt olajok Az érzékelés intenzitásának függvényében megfelelnek a következő kifejezések és jelzők szerinti meghatározásoknak és fokozatoknak.
                  Pozitív tulajdonságok (gyümölcsös, keserű és csípős): Az érzékelés intenzitásának függvényében:
                  
                              —
                           
                           
                              
                                 erős, ha az érintett tulajdonság mediánja 6-nál nagyobb;
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 közepes, ha az érintett tulajdonság mediánja 3 és 6 között van;
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 enyhe, ha az érintett tulajdonság mediánja 3-nál kisebb.
                           
                        
                              
                                 Gyümölcsös
                              
                           
                           
                              Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó – szagérzetek, amelyek az egészséges és friss gyümölcs közvetlen vagy retronazális úton való szaglásából származnak, és ahol sem a zöld, sem az érett gyümölcsösség nem domináns.
                           
                        
                              
                                 Zöld gyümölcsös
                              
                           
                           
                              Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó –, zöld gyümölcsre emlékeztető szagérzetek, amelyek a zöld, egészséges és friss gyümölcs közvetlen vagy retronazális úton való szaglásából származnak.
                           
                        
                              
                                 Érett gyümölcsös
                              
                           
                           
                              Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó –, az érett gyümölcsre emlékeztető szagérzetek, amelyek az egészséges és friss gyümölcs közvetlen vagy retronazális úton való szaglásából származnak.
                           
                        
                              
                                 Kiegyensúlyozott
                              
                           
                           
                              Olyan olaj, amely nem kiegyensúlyozatlan. Kiegyensúlyozatlanságon azt a szaglási-ízlelési és érintési érzetet kell érteni, amikor a keserű és/vagy csípős tulajdonság mediánja két ponttal a gyümölcsös tulajdonság mediánja fölött van.
                           
                        
                              
                                 Édes olaj
                              
                           
                           
                              Olyan olaj esetében alkalmazható, amelynél a keserű és a csípős tulajdonság mediánja 2 vagy annál kisebb.”
                           
                        
            
                  3.
               
               
                  A 7. pont a 7.1. pont után a következő ponttal egészül ki:
                  „7.1.1.   A csoport elnökhelyettese
                  
                  A csoport elnökét indokolt esetben helyettesítheti bizottsági elnökhelyettes, aki a vizsgálatok elvégzésével kapcsolatos feladatokért fog felelni. A helyettesnek rendelkeznie kell a csoport elnökétől elvárt valamennyi készséggel.”
               
            
                  4.
               
               
                  A 7.2. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  „7.2.   Kóstolók
                  
                  Az olívaolajok érzékszervi vizsgálatában részt vevő személyeknek önkéntesen kell jelentkezniük. Ezért javasolt a jelölteknek egy írásos kérelmet benyújtaniuk. A jelölteket a csoport elnöke választja ki, képzi és ellenőrzi a hasonló minták megkülönböztetésére irányuló képességeik szerint, szem előtt tartva, hogy a pontosságuk a képzések során egyre finomodni fog.
                  A kóstolóknak tényleges érzékszervi megfigyelőkként kell viselkedniük, félre kell tenniük a személyes véleményüket és csak az észlelt érzékszervi észleléseikről kell beszámolniuk. Ennek érdekében a kóstolóknak mindig csendben, nyugodt körülmények között kell dolgozniuk, sürgetés nélkül, úgy, hogy a lehető legnagyobb érzékszervi figyelmet szenteljék a vizsgált mintának.
                  Minden egyes teszthez 8 és 12 közötti számú kóstoló szükséges. Ugyanakkor célszerű ennél több kóstolót találni az esetleges hiányzók helyettesítésére.”
               
            
                  5.
               
               
                  A 9.3. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  „9.3.   Hogyan dolgozza fel az értékelő csoport elnöke az adatokat?
                  
                  Az értékelő csoport elnöke összegyűjti az egyes kóstolók által kitöltött értékelőlapokat; ellenőrzi a különféle tulajdonságokhoz rendelt intenzitási fokozatokat. Ha úgy véli, hogy rendellenességet észlel, felkéri a kóstolót az értékelőlap felülvizsgálatára, és – szükség esetén – a vizsgálat megismétlésére.
                  Az értékelő csoport elnöke beviheti az egyes kóstolók által megállapított adatokat az IOC/T.20/Doc. No 15 szabványban előírt számítógépes programba a vizsgálat eredményeinek statisztikai kiszámítása céljából, azok mediánjának kiszámítása alapján. Lásd a 9.4. pontot és ezen melléklet függelékét. Az egy mintára vonatkozó adatok feldolgozása egy mátrix segítségével történik, amely a 9 érzéki tulajdonságnak megfelelő 9 oszlopból és a csoport n számú kóstolójának megfelelő n számú sorból áll.
                  Ha egy, az értékelő csoportnak legalább 50 %-a által érzékelt tulajdonság az »egyéb« rovatba tartozik, ki kell számítani e hiba mediánját, és az olajat ennek megfelelően kell osztályozni.
                  A nagy jóságfokú variációs együttható (a legerősebb intenzitású és gyümölcsösségi tulajdonságú) értéke, ami meghatározza a besorolást, nem lehet nagyobb, mint 20 %.
                  Ha ennek az ellenkezője áll fenn, a csoport vezetőjének egy másik kóstolási időpontban meg kell ismételtetnie az adott minta értékelését.
                  Ha ez a helyzet gyakran előfordul, akkor a csoport elnökének javasolt külön képzésben részesítenie a kóstolókat (IOC/T.20/Doc. No 14, § 5) és alkalmaznia kell az ismételhetőségi indexet és az eltérési indexet a csoport teljesítményének ellenőrzésére (IOC/T.20/Doc. No 14, § 6).”
               
            
                  6.
               
               
                  A 9.4. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  „9.4.   Az olaj osztályozása
                  
                  Az olajat a hibamedián és a gyümölcsösségi medián függvényében az alábbi osztályokba sorolják. A hibamedián a legerősebb intenzitással érzékelt hiba mediánja. A hibamediánt és a gyümölcsösségi mediánt egy tizedesjegy pontosságig kell megadni.
                  Az olaj osztályozása a hibamedián és a gyümölcsösségi medián értékeinek az alább bemutatott referenciaintervallumokkal való összehasonlítása alapján történik. Ezen intervallumok határait a módszer hibájának figyelembevételével állapították meg, ezért abszolút értékeknek tekinthetők. A számítógépes programok táblázatba foglalt statisztikai adatok, illetve grafikus ábrázolás útján lehetővé teszik az osztályozás vizuális megjelenítését.
                  
                              a)
                           
                           
                              Extra szűz olívaolaj: a hibamedián nullával egyenlő és a gyümölcsösségi medián 0-nál nagyobb.
                           
                        
                              b)
                           
                           
                              Szűz olívaolaj: a hibamedián nullánál nagyobb, de 3,5-nél kisebb vagy azzal egyenlő, és a gyümölcsösségi medián 0-nál nagyobb;
                           
                        
                              c)
                           
                           
                              Lampante olívaolaj: a hibamedián 3,5-nél nagyobb, vagy a hibamedián 3,5-nél kisebb, és a gyümölcsösségi medián nullával egyenlő.
                           
                        
                              
                                 1. megjegyzés:
                              
                           
                           
                              Ha a keserű és/vagy csípős tulajdonság mediánja meghaladja az 5,0-öt, a csoport elnöke ezt bejegyzi az olaj vizsgálati jegyzőkönyvébe.
                           
                        A megfelelőségi ellenőrzések keretében végzett elemzések esetében egy próbát végeznek. Egymásnak ellentmondó elemzések esetén a csoport elnökének gondoskodnia kell arról, hogy a vizsgálatot kétszer, külön vizsgálatok során végezzék el; a tulajdonságok mediánját a két vizsgálat értékelőlapjain található összes adat alapján fogják kiszámolni.”
               
            
                  7.
               
               
                  Az 1. ábra helyébe a következő ábra lép:
                  
                     „1. ábra
                  
                  
                     A SZŰZ OLÍVAOLAJ ÉRTÉKELŐ LAPJA
                  
                  
                              
                                 A hibák érzékelésének intenzitása
                              
                           
                        
                              Dohos/seprős
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Penészes/nedves/földes
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Boros/ecetes
                              savanyú/fanyar
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Fagyott olíva
                              (nedves fás)
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Avas
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Egyéb negatív tulajdonságok:
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Leírás:
                           
                           
                              Fémes ☐ Szénás ☐ Férges ☐ Nyers ☐
                              Sós ☐ Sült vagy égett ☐ Vizes ☐
                              Eszpartó ☐ Uborkás ☐ Kenőzsíros ☐
                           
                        
                              
                                 A pozitív tulajdonságok érzékelési intenzitása
                              
                           
                        
                              Gyümölcsös
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                              Zöld ☐
                           
                           
                              Érett ☐
                           
                        
                              Keserű
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Csípős
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              A kóstoló neve:
                           
                           
                               
                           
                           
                              A kóstoló azonosítója:
                           
                        
                              A minta kódja:
                           
                           
                              Aláírás:
                           
                        
                              Dátum:
                           
                        
                              Megjegyzések:”
                           
                        
            
   
      VI. MELLÉKLET
      A 2568/91/EGK rendelet XIX. melléklete a következőképpen módosul:
      
                  1.
               
               
                  A cím helyébe a következő szöveg lép:
                  
                     „AZ ALIFÁS ÉS A TRITERPÉNES ALKOHOLTARTALOM MEGHATÁROZÁSA KAPILLÁRIS GÁZKROMATOGRÁFIÁVAL”
                  
               
            
                  2.
               
               
                  Az 1. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  „1.   TÁRGY
                  Ez a melléklet egy az olajok és zsírok alifás és triterpénes alkoholtartalmának meghatározására szolgáló módszert írnak le.”
               
            
                  3.
               
               
                  A 4.11. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  
                              „4.11.
                           
                           
                              Referenciaoldat a vékonyréteg-kromatográfiához: C20–C28 alkoholok 0,5 %-os kloroformban, vagy olívapogácsa-olaj el nem szappanosítható anyagából az 5.2. pontban meghatározottak szerint kinyert alkoholos frakciók.”
                           
                        
            
                  4.
               
               
                  Az 5.2.2. és az 5.2.6. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  
                              „5.2.5.
                           
                           
                              A lemezt kis mértékben és egyenletesen be kell permetezni 2,7-diklór-fluoreszcein oldattal, amikor ultraibolya fényben nézik azt. Az alifás alkoholsávokat a referenciaoldat foltjaival történő összehasonlítás alapján lehet felismerni: jelölje be a sávok határait fekete ceruzával; együttesen körvonalazva az alifás alkoholok sávját és a közvetlenül felette lévő sávot, amely a terpénes alkoholok sávja (4. megjegyzés).
                              
                                          
                                             4. megjegyzés:
                                          
                                       
                                       
                                          Az alifás alkoholok sávját és a terpénes alkoholok sávját csoportosítani kell, tekintettel arra, hogy egyes alifás alkoholok átvándorolhatnak a triterpénes alkoholok sávjába. A VRK elválasztásra példa található a függelék 1. ábrájában.
                                       
                                    
                        
                              5.2.6.
                           
                           
                              A kijelölt területen található szilikagélt kaparja le egy fémspatulával. Az eltávolított és apróra zúzott anyagot tegye egy szűrőtölcsérbe (3.7.). Adjon hozzá 10 ml forró kloroformot és alaposan keverje össze fémspatula segítségével, majd vákuumban szűrje le, a szűrletet gyűjtse össze a kúpos fenekű lombikban (3.8.), amely a szűrőtölcsérhez van csatlakoztatva.
                              A tölcsérben bennmaradó szilikagélt mossa ki háromszor etil-éterrel (minden alkalommal megközelítőleg 10 ml-rel), a szüredéket gyűjtse ugyanabba a tölcsérhez csatlakoztatott lombikba. Párolja be a szüredéket megközelítőleg 4–5 ml térfogatúra, és a maradék oldatot töltse egy 10 ml térfogatú kémcsőbe (3.9.), amelynek súlyát előzőleg lemérte; a kémcsövet gyenge nitrogénáramban kismértékű melegítéssel párolja be. Oldja fel ismét a maradékot néhány csepp acetonnal, ismét szárítsa meg, párolja, majd helyezze egy kemencébe 105 °C hőmérsékletre 10 percre, ezután vegye ki, hűtse le szárítóberendezésben és mérje meg a súlyát.
                              A kémcsőben lévő maradvány az alkoholos frakcióból áll.”
                           
                        
            
                  5.
               
               
                  Az 5.4.4. pont helyébe a következő szöveg lép:
                  „5.4.4.   A csúcsok azonosítása
                  
                  Az egyes csúcsok azonosítása a retenciós idő alapján és az azonos körülmények között analizált TMSE keverék összehasonlításával történik.
                  A 3. függelék 2. ábráján látható egy példa a finomított olívaolaj alkoholos frakciójának gázkromatogramjára.”
               
            
                  6.
               
               
                  A függelék helyébe a következő szöveg lép:
                  
                     „Függelék
                     
                        Példa VRK-elválasztásra és kromatogram példák
                     
                     
                        1. ábra
                     
                     
                        Az olívaolaj hexán-dietil-éterrel (65/35) eluált nem szappanosítható frakciójának vékonyréteg-kromatográfiás lemeze
                     
                     
                        2. ábra
                     
                     
                        Egy finomított olívaolaj alkoholos frakciójának kromatogramja
                     
                     
                        3. ábra
                     
                     
                        Finomított olívaolaj és egy második centrifugáláson átesett olívaolaj alifás és triterpénes alkoholjai