CELEX: 31995R0656
Language: mt
Date: 1995-03-28 00:00:00
Title: Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 656/95 tat-28 ta' Marzu 1995 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ u dwar il-metodi rilevanti ta' l-analiżi u r-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u t-Tariffa Komuni tad-Dwana

Avviż Legali Importanti

|

31995R0656

Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 656/95 tat-28 ta' Marzu 1995 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ u dwar il-metodi rilevanti ta' l-analiżi u r-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u t-Tariffa Komuni tad-Dwana  

Official Journal L 069 , 29/03/1995 P. 0001 - 0012 CS.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 ET.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 HU.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 LT.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 LV.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 MT.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 PL.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 SK.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379 SL.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368  - 379

		Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 656/95tat-28 ta' Marzu 1995li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ u dwar il-metodi rilevanti ta' l-analiżi u r-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u t-Tariffa Komuni tad-DwanaIL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropeja,Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill Nru 136/66/KEE tat-22 ta' Settembru 1966 dwar it-twaqqif ta' l-organizazzjoni komuni tas-suq taż-żjut u x-xaħam [1], kif emendat l-aħħar permezz tar-Regolament (KE) Nru 3179/93 [2], u b'mod partikolari l-Artikolu 35a tiegħu,Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 tat-23 ta' Lulju 1987 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u dwar it-Tariffa Komuni tad-Dwana [3], kif emendat l-aħħar permezz tar-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 3330/94 [4], u b'mod partikolari l-Artikolu 9 tiegħu,Billi r-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2568/91 [5], kif emendat l-aħħar permezz tar-Regolament (KE) Nru 2632/94 [6], jiddefinixxi l-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa u l-metodi rilevanti ta' l-analiżi; billi r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 jamenda ukoll in-Noti Addizzjonali 2, 3 u 4 tal-Kapitolu 15 tan-nomenkaltura kombinata li tinsab fl-Anness I tar-Regolament (KEE) Nru 2658/87;Billi, minħabba l-iżviluppi fir-riċerka, il-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa kif inhuma mfissra fir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 għandhom ikunu emendati biex tkun assigurata aħjar il-purità tal-prodotti marketed u l-metodu rilevanti ta' l-analiżi għandu jkun imfisser;Billi l-esperjenza tindika li ċerti aġġustamenti għall-metodi li jistabbilixxu l-kontenut trilinolein huma meħtieġa; billi, aktar minn hekk, biex ikompli l-proċess ta' armonizazzjoni ma' l-istandards internazzjonali stabbiliti mill-Kunsill Internazzjonali taż-Żejt taż-Żebbuġa, ċerti limiti li jikkonċernaw il-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa għandhom ikunu aġġustjati;Billi t-tibdiliet tal-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa li għalihom saret riferenza hawn fuq jeħtieġu l-emendi tan-Noti Addizzjonali 2, 3 u 4 għal Kapitolu 15 tan-nomenklatura kombinata;Billi, sabiex jingħata żmien għall-aġġustament għall-istandards ġodda u l-introduzzjoni tal-mezzi meħtieġa biex jiġu mħaddma u biex ikun evitat it-tfixkil lill-kummerċ, id-dħul fis-seħħ ta' dan ir-Regolament għandu jkun pospost għal madwar xahrejn u għandhom isiru dispożizzjonjiet għaż-żejt ippakkjat qabel id-dħul tiegħu fis-seħħ biex ikun użat għal żmien limitat;Billi, għalhekk, ir-Regolamenti (KEE) Nru 2658/87 u (KEE) Nru 2568/91, l-Anness XIV li emenda l-imsemmija Noti Addizzjonali, għandhom jiġu emendati;Billi l-miżuri pprovduti f'dan ir-Regolament huma skond l-opinjoni tal-Kumitat ta' Ġestjoni taż-Żjut u x-Xaħmijiet,ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:L-Artikolu 1Ir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 hu emendat kif ġej:1. fl-Artikolu 2, il-paragrafu li ġej hu miżjud:"— għad-determinazzjoni tas-stigmastadienes, il-metodu stabbilit fl-Anness XVII.";2. l-Annessi huma emendati skond l-Anness I t'hawnhekk.L-Artikolu 2In-Noti Addizzjonali 2, 3 u 4 tal-Kapitolu 15 tan-nomenklatura kombinata li jinsabu fl-Anness I tar-Regolament (KEE) Nru 2658/87 huma mibdula bit-test stabbilit fl-Anness II t'hawnhekk.L-Artikolu 3Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fis-60 jum ta' wara l-pubblikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej.Dan m'għandux jgħodd għaż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa ippakkjati qabel id-data tad-dħul fis-seħħ u marketed sa l-aħħar tal-10 xahar wara l-imsemmi dħul fis-seħħ.Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.Magħmul fi Brussel, fit-28 ta' Marzu 1995.Għall-KummissjoniFranz FischlerMembru tal-Kummissjoni[1] ĠU 172, tat-30.9.1966, p. 3025/66.[2] ĠU L 285, ta' l-20.11.1993, p. 9.[3] ĠU L 256, tas-7.9.1987, p. 1.[4] ĠU L 350, tal-31.12.1994, p. 51.[5] ĠU L 248, tal-5.9.1991, p. 1.[6] ĠU L 280, tad-29.10.1994, p. 43.--------------------------------------------------L-ANNESS I1. Fis-sommarju ta’ l-Annessi tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, hu miħjud it-titolu li ġej:"L-Anness XVII: Determinazzjoni tas-stigmastadienes fiż-żjut tal-ħaxix …84".2. L-Anness I hu mibdul bit-tabelli u t-test li ġejjin:"L-ANNESS IKARATTERISTIĊI TAŻ-ŻEJT TAŻ-ŻEBBUĠAM = massimu, m = minimu.[1] [2] [3]Nota:Żejt għandu jkun rifjutat jekk xi waħda mill-karatterstiċi tkun barra mil-limiti stabbiliti.Tip | Aċidità % meq | Valur tal-Peroxide meq 02/kg | Halogenatedsolvents mg/kg [1] | Xama mg/kg | Aċidi grassi saturati f' in position 2 triglyceride % | Stigma [2] Stadienes mg/kg | Erytrodiol+ uvaol % | Trilinolein % | Cholesterol % | Brassicasterol % | Campesterol % | Stigmaterol % | Betasitosterol [3] % | Delta-7- Stigma-stenol % | Total ta' sterols mg/kg |1.Żejt taż-żebbuġa extra verġni | M 1,0 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |2.Żejt taż-żebbuġa verġni | M 2,0 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |3.Żejt taż-żebbuġa ordinarju | M 3,3 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |4.Żejt taż-żebbuġa verġni lampante | m 3,3 | m 20 | m 0,20 | M 350 | M 1,3 | M 0,50 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | – | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |5.Żejt taż-żebbuġa raffinat | M 0,5 | M 5 | M 0,20 | M 350 | M 1,5 | | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |6.Żejt taż-żebbuġa | M 1,5 | M 15 | M 0,20 | M 350 | M 1,5 | | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |7.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ mhux raffinat | m 2,0 | – | – | – | M 1,8 | | m 12 | M 0,7 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | – | m 93,0 | M 0,5 | m 2500 |8.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ raffinat | M 0,5 | M 5 | M 0,20 | – | M 2,0 | | m 12 | M 0,6 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1800 |9.Fdal taż-żejt taż-żebbuġa | M 1,5 | M 15 | M 0,20 | > 350 | M 2,0 | | > 4,5 | M 0,6 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1600 |M = massimu, m = minimu.Nota:Żejt għandu jkun rifjutat jekk xi waħda mill-karatterstiċi tkun barra mil-limiti stabbiliti.Għall-fini li tkun stabbilita l-purità, meta K270 teċċedi l-limitu għall-kategorija inkwistjoni, din għandha terġa’ tkun determinata wara li tkun mgħoddija bl-alumina.Tip | Kompożizzjoni aċida | Somma (tat-) transoleic isomers | Somma (tat-) transolinoleic u translinolenic isomers % | K232 | K270 | K270 b aluminiumoxide | Delta-K | Test tal-Panel |Myristic % | Linolenic % | Arachic % | Eicosenoic % | Behenic % | Lignoceric % |1.Żejt taż-żebbuġa extra verġni | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,50 | M 0,20 | M 0,01 | M 0,01 | m 6,5 |2.Żejt taż-żebbuġa verġni | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,60 | M 0,25 | M 0,01 | M 0,01 | m 5,5 |3.Żejt taż-żebbuġa ordinarju | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,60 | M 0,25 | M 0,01 | M 0,01 | m 3,5 |4.Żejt taż-żebbuġa verġni lampante | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0.10 | M 0,10 | M 3,70 | M 0,25 | M 0,11 | – | < 3,5 |5.Żejt taż-żebbuġa raffinat | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,30 | M 3,40 | M 1,20 | – | M 0,16 | – |6.Żejt taż-żebbuġa | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,30 | M 3,30 | M 1,00 | – | M 0,13 | – |7.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ mhux raffinat | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,10 | – | – | – | – | – |8.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ raffinat | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,42 | M 0,35 | M 5,50 | M 2,50 | – | M 0,25 | – |9.Fdal taż-żejt taż-żebbuġa | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,35 | M 5,30 | M 2,00 | – | M 0,20 | – |"3. Nota 5 għall-Anness VIII hi mibdula b’dan li ġej:"Nota 5:Biex tippermetti separazzjoni ċara tal-quċċata trilinolein minn quċċati oħrajn ta’ ħdejha jew minn sustanzi li jintervjenu, iż-żejt verġni lampante u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa mhux maħdum għandhom ikunu purifikati minn qabel skond il-metodu li ġej:Assorbi 200 μl ta’ żejt mhux imħallat f’kolonna ta’silika għall-estrazzjoni tal-likwidu-solidu (tip SEP PAC silica cartridge-waters part. Nru 51900).Ħallat it-triglycerides ma’ 20 ml anhydrous hexane għal HPLC għal mhux iżjed minn 20 sekonda.Nixxef il-prodott imħallat fi flow tan-nitroġinju u dewweb f’isopropanol jew actone (5 ml). Injettja 10 sa 20 μl fil- HPLC. Il-kompożizzjoni aċida grassa taż-żejt trid tkun iċċekjata biex ikun assigurat li hi l-istess qabel u wara l-purifikazzjoni, fil-marġini ta’ eżattezza tal-metodu ta’ l-analiżi addottat.";4. L-Anness XVII li ġej hu miżjud:"L-ANNESS XVIIMETODU GĦAD-DETERMINAZZJONI TAS-STIGMASTADIENES FIŻ-ŻJUT TAL-ĦAXIX1. INTENZJONIDeterminazzjoni tas-stigmastadienes fiż-żjut tal-ħaxix li jkollhom konċentrazzjonijiet baxxi ta' dawn il-hydrocarbons, b'mod partikolari fiż-żejt verġni taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ mhux raffinati.2. GĦANL-istandard jista' jiġi applikat fiż-żjut kollha tal-ħaxix għalkemm il-kejl tista' toqgħod fuqu biss fejn il-kontenut ta' dawn il-hydrocarbons ikun bejn 0,01 u 4,0 mg/kg. Dan il-metodu hu partikolarment adattat biex tinstab il-preżenza taż-żejt tal-ħaxix raffinat (żebbuġ, fdalijiet taż-żebbuġa, fjuri tax-xemx, palmi, eċċ.) fiż-żejt verġni taż-żebbuġa peress li ż-żjut raffinati jkun fihom is-stigmastadienes u ż-żjut verġni ma jkollhomx.3. PRINĊIPJUIżolament ta' materja li m'hix saponifikata. Separazzjoni ta' steroidal hydrocarbon fraction permezz tal-kolonna kromatografika fuq silika ġel u analiżi permezz ta' gass kromatografiku kapillarju.4. APPARATUS4.1. Flasks tal-250 ml tajjeb biex tużah b'reflux condenser.4.2. Lembut li jissepara ta' kapaċità ta' 500 ml.4.3. Lembut b'qiegħ tond ta' 100 ml.4.4. Evaporatur li jdur.4.5. Kolonna kromatografika tal-ħġieġ (1,5 sa 2,0 ċm b'dijametru intern ta' 50 ċm tul) b'tap tat-Teflon u tappiera tal-ħġieġ suf tal-fibre jew disk tal-ħġieġ sintered fil-qiegħ. Biex tipprepara kolonna tas-silika ġel, itfa' hexane fil-kolonna kromatagrafika għal għoli ta' madwar 5 ċm u mbagħad imla' bi slurry ta' silika ġel fil-hexane (15 g f'40 ml) bil-għajnuna ta' porzjonijiet ta' hexane. Ħalli biex joqgħod u spiċċa l-qiegħa billi tapplika vibrazzjoni żgħira. Żid anhydrous sodium sulphate sa għoli ta' madwar 0,5 ċm, fl-aħħar ħallat il-hexane li tkun żejda.4.6. Kromatografu tal-gass bi flame ionization detector, maqsum jew on-column injector u forn ipprogrammat sa ± 1 °C.4.7. Kolonna kapillarja ta' silika fused għal kromatografija tal-gass (0,25 jew 0,32 mm b'dijametru intern ta' 25 m tul) miksi b'fażi ta' 5 %-phenylmethylsilicone, 0,25 mm film oħxon.Nota 1:Jistgħu jiġu użati kolonni oħrajn ta' polarità simili jew inqas.4.8. Integrator-recorder bil-possibilità ta' għamla ta' valley-valley integration.4.9. 5 sa 10 ml microsyringe għal kromatografija tal-gass b'labra mkaħħla.4.10. Mantle ta' l-eletriku li jsaħħan jew post jaħraq.5. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' grad analitiku sakemm jiġi speċifikat mod ieħor. L-ilma użat għandu jkun ilma distillat, jew ilma ta' għall-inqas purità ekwivalenti.5.1. Hexane jew taħlita ta' alkanes b'intervall bp 65 sa 70 °C, distillat b' kolonna rettifikata.Nota 2:Is-solvent għandu jkun distillat biex jitineħħew l-impuritajiet.5.2. 96 v/v ethanol.5.3. Anhydrous sodium sulphate.5.4. Soluzzjoni ta' potassium hydroxide alkolika f'10 %. Żid 10 ml ta' ilma ma' to 50 g potassium hydroxide, ħawwad, u mbagħad dewweb it-taħlita fl-ethanol sa 500 ml.Nota 3:Potash alkoliku isir kannella meta joqgħod. Għandu jkun ippraparat frisk kuljum u miżmum tajjeb fi fliexken tal-ħġieġ skuri magħluqin.5.5. Silika ġel 60 għal kolonna kromatografika, 70 sa 230 mesh, (Merck, riferenza 7734 jew simili).Nota 4:Normalment, silika ġel tista' tintuża direttament mill-kontenitur mingħajr ebda trattament. Madanakollu, xi gruppi ta' silika ġel jistgħu juru attività baxxa li tirriżulta f'separazzjonijiet ħżiena kromatografiċi. Taħt din iċ-ċirkustanza, is-silika ġel għandha tkun ittrattat b'dan il-mod: Attiva s-silika ġel billi ssaħħan għal mill-inqas erba' sigħat f'550 °C. Wara li ssaħħan, poġġi s-silika ġel f'dessikatur sakemm il-ġel ikun qed jiksaħ u mbagħad ittrasferixxi s-silika ġel fi flask magħluq. Żid 2 % ta' l-ilma u ħawwad sakemm l-ebda għoqiedi ma jkunu jidhru u t-trab jimxi liberalment.Jekk gruppi ta' silika ġel jirriżultaw f'kromatgrammi b'quċċati li jintervjenu, is-silika ġel għandha tkun ittrattata kif indikat fuq. Alternattiva tista' tkun l-użu ta' silika ġel aktar pura 60 (Merck, riferenza 7754).5.6. Ħażniet ta' soluzzjoni (200 ppm) ta' cholesta-3,5-diene (Sigma, 99 % purità) f'hexane (10 mg f'50 ml).5.7. Soluzzjoni standard ta' cholesta-3,5-diene hexane f'konċentrazzjoni ta' 20 ppm, miksuba permezz ta' diluzzjoni tas-soluzzjoni ta' fuq.Nota 5:Is-soluzzjonijiet 5.6 u 5.7 huma stabbli għal perjodu ta' mill-inqas erba' xhur jekk miżmuma fl-inqas minn 4 °C.5.8. Soluzzjoni ta' nonacosane f'hexane f'konċentrazzjoni ta' madwar 100 ppm.5.9. Carrier gass għall-kromatografija: helium jew idroġenu ta' 99,9990 % purità.5.10. Gassijiet awżiljarji għal flame ionization detector: idroġenu ta' 99,9990 % purità u arja ippurifikata.6. PROĊEDURA6.1. Preparazzjoni għall-materja li mhix saponifikata6.1.1. Iżen 20 ± 0, 1 g ta' żejt fi flask ta' 250-ml (4.1), żid 1 ml ta' soluzzjoni standard ta' cholesta-3,5-diene (20 μg) u 75 ml ta' potash alkoliku ta' 10 %, iffitja r-reflux condenser, u saħħan sakemm jagħli ftit għal 30 minuta. Neħħi l-flask li jkollu l-kampjun mis-sħana u ħalli s-soluzzjoni tiksaħ ftit (tħallix li tiksaħ kompletament għax inkella l-kampjun joqgħod). Żid 100 ml ta' ilma u ittrasferixxi s-soluzzjoni fl-lembut separanti (4.2) bil-għajnuna ta' 100 ml ta' hexane. Ħawwad din it-taħlita sew għal 30 sekonda u ħalliha tissepara.Nota 6:Jekk tkun prodotta l-emulsion li ma tisparixxix malajr, żid kwanitajiet żgħar ta' ethanol.6.1.2. Ittrasferixxi l-fażi aqueous taħt it-tieni lenbut separanti u neħħi għal darb'oħra b' 100 ml ta' hexane. Għal darb' oħra erġa' agħmel il-fażi t'isfel u aħsel l-estratti tal-hexane (kombinati f'lembut separanti ieħor) għal tliet darbiet b'100 ml kull darba b'taħlita ta' ilma-ethanol (1: 1) sakemm in-newtrali pH jiġi milħuq.6.1.3. Għaddi s-soluzzjoni hexane minn anhydrous sodium sulphate (50 g), aħsel b'20 ml hexane u evapora f'evaporatur li jdur f'30 °C taħt pressa mnaqqsa sa kemm jinxef.6.2. Separazzjoni ta' frazzjoni ta' steroidal hydrocarbon6.2.1. Ħu l-fdal tal-kolonna frazzjonata bil-għajnuna tal-porzjonijiet 1-ml ta' hexane, għaddi l-kampjun f'kolonna billi tħalli l-livell tas-soluzzjoni taqa' sa fuq is-sodium sulphate u jibda l-eluzzjoni kromatografika bil-hexane f'rata ta' flow ta' madwar1ml/min. Għarmi l-ewwel 25 sa 30 ml ta' eluate u mbagħad iġbor il-frazzjon ta' 40 ml li jmiss. Wara li tiġbor, ittrasferixxi din il-frazzjoni fi flask li jkollu qiegħ tond ta' 100-ml (4.3).Nota 7:L-ewwel frazzjoni jkollha hydrocarbons saturati (Figura 1 a) u t-tieni frazzjoni jkollha dawk steroidal. Iktar elution tipprovdi squalene u komposti relatati. Biex takkwista separazzjoni tajba bejn hydrocarbons saturati u steroidal, l-ottimtizazzjoni tal-volumi frazzjonati huma meħtieġa. Għal dan, il-volum ta' l-ewwel frazzjoni għandu jkun aġġustat sabiex meta t-tieni frazzjoni tkun analizzata l-quċċati li jirrapreżentaw il-hydrocarbons saturati jkunu baxxi (ara Figura 1ċ); jekk ma jidhrux iżda l-intensità tal-quċċata standard tkun baxxa, il-volum għandu jkun imnaqqas. Xorta waħda, separazzjoni kompleta bejn l-ewwel u t-tieni frazzjoni mhix meħtieġa; għax mhemmx soppravenzjoni ta' quċċati matul l-analiżi GC jekk il-kundizzjonijiet GC huma aġġustati kif indikat f'6.3.1. L-ottimatizazzjoni tal-volum tat-tieni frazzjoni jekk ġeneralment mhemmx bżonnha bħala separazzjoni tajba b'iżjed komponenti. Madanakollu, il-preżenza ta' quċċata kbira ta' madwar 1,5 minuta inqas mir-ritenzjoni tal-ħin indas mill-istandard minħabba squalene, u hi indikattiva ta' separazzjoni ħażina.6.2.2. Evapora t-tieni frazzjoni f'evaporatur li jdur f'30 °C taħt pressa ridotta sakemm jinxef, u minnufih iddisolvi l-fdal f'0,2 ml ta' hexane. Żomm is-soluzzjoni f'refriġeratur sakemm issir l-analiżi.Nota 8:Il-fdalijiet 6.1.3 u 6.2.2 m'għandhomx jinżammu nixfin u f'temparatura tal-kamra. Malli jkunu miksubin, is-solvent għandu jiżdied u s-soluzzjonijiet għandhom jinżammu f'refriġeratur.6.3. Il-kromatografija tal-gass6.3.1. Kondizzjonijiet tax-xogħol għal split injection:- temperatura ta' l-injettur: 300 °C,- temperatura tad-detector: 320 °C,- integrator-recorder: il-parametri għall-integrazzjoni għandhom ikunu ffissati biex jagħtu stima tajba taż-żoni. Hija rakkomandata valley-valley integration mode,- sensitività: madwar 16-il darba l-attenwazzjoni minima,- ammont ta' soluzzjoni injettata: 1 μl,- programmar tat-temperaturi tal-forn: fil-bidu 235 °C għal sitt minuti mbagħad ogħlli sa 2 °C/minuta sa 285 °C,- injettur b'1: 15 flow divider,- kontenitur: helium jew hydrogen ta' pressa ta' madwar 120 kPa.Dawn il-kondizzjonijiet għandhom ikunu aġġustati skond il-karatteristiċi tal-kromatografu u l-kolonna biex tagħti l-kromatrogrammi tilħaq il-ħtiġijiet li ġejjin: standard tal-quċċata interna sa madwar ħames minuti tal-ħin mogħti f'6.3.2; u standard tal-quċċata interna għandha tkun ta' mill-inqas 80 % ta' l-iskala sħiħa.Is-sistema kromatografika tal-gass trid tkun iċċekjata billi tinjetta taħlita ta' ħażna tas-soluzzjoni ta' cholestadiene (5.6) u s-soluzzjoni nonacosane (5.8). Il-quċċata tal-cholesta-3,5-diene għandha tidher qabel n-nonacosane (Figura 1ċ); jekk ma jiġrix hekk għandhom jittieħdu żewġ azzjonijiet: naqqas it-temperatura tal-forn u/jew uża kolonna polari inqas.6.3.2. Identifikazzjoni tal-quċċataL-istandard tal-quċċata interna jidher għal madwar 19-il minuta u t-3,5-stigmastadiene fi żmien relattiv ta' ritensjoni ta' madwar 1,29 (ara Figura 1b). It-3,5-stigmastadiene tiġri fi kwantitajiet żgħar ta' isomer, u normalment, it-tnejn jitħaltu flimkien bħala quċċata kromatografika waħda. Madanakollu, jekk il-kolonna hi polari wisq jew turi qawwa għolja ta' riżoluzzjoni, l-isomer jista' jidher bħala quċċata żgħira qabel u viċin dik ta' stigmasta-3,5-diene (Figura 2). Biex tassigura li l-i stigmastadienes huma mħalltin f'quċċata waħda, hu rakkomandat li tbiddel il-kolonna b'waħda li hi jew inqas polari jew għandha dijametru intern iktar wiesa.Nota 9:Stigmastadienes għar-riferenza jistgħu jinkisbu mill-analiżi taż-żejt tal-ħaxix raffinat billi tuża' ammont inqas ta'kampjun (1 sa 2 g). Stigmastadienes joriġinaw quċċata prominenti u faċli li tkun identifikata.6.3.3. Analiżi kwantitattivaIl-kontenut stigmastadienes hu determinat skond il-formula:mg/kg ta' stigmastadienes =A×MA×Mfejn: | Asiż-żona tal-quċċata stigmastadienes (jekk il-quċċata hija riżolta f'żewġt isomers, is-somma taż-żewġ żoni taż-żewġ quċċati),Acżona ta' l-istandard intern (cholestadiene),Mcmass ta' l-istandard miżjud, f'mikrogrammi,Momassa taż-żejt meħud, fi grammi. |Limitu ta' l-għarfien: xi 0,01 mg/kg. madwar 0,01 mg/kg."+++++ TIFF ++++++++++ TIFF +++++FiguraGas chromatograms miksuba minn kampjun taż-żejt taż-żebbuġ analizzati fuq kolonna kapillari tas-silika fused (0,25 mm dijametru intern b'25 m) miksi b'5 %-phenylmethylsilicone, 0,25 μm ħxuna tal-film.(a) L-ewwel frazzjoni (30 ml) minn żejt verġni, imħassar bl-istandard.(b) It-tieni frazzzjoni (40 ml) minn żejt taż-żebbuġa li jkollu 0,10 mg/kg ta' stigmastadienes.(ċ) It-tieni frazzjoni (40 ml) li jkollha porzjonijiet żgħar ta' l-ewwel frazzjoni.+++++ TIFF +++++Kromatogramm tal-gass miksub minn kampjun taż-żejt taż-żebbuġa raffinat analizzat fuq kolonna DB-5 li turi l-isomer ta' 3,5-stigmastadiene.[1] Limitu ta' fuq globali għall-compounds li saru magħrufa permezz ta' electron capture detector. Għal compounds magħrufa individwalment il- limitu ta' fuq hu 0,10 mg/kg.[2] Is-somma ta' isomers li tista' tkun (jew le) separata permezz ta' kolonna kapillari.[3] Delta-5- 23-stigmastadienol + clerosterol + sitosterol + sitostanol + delta-5-avenasterol + delta-5- 24 stigmastadienol.--------------------------------------------------L-ANNESS II"2. A. L-intestaturi Nri 1509 u 1510 ikopru biss żejt miksub unikament mit-trattament taż-żebbuġ, il-karakteristiċi analitiċi ta' l-aċtu u l-kompożizzjoni sterol huma dawn li ġejjin:Tabella IKompożizzjoni aċida grassa bħala perċentwali tat-total ta' aċidi grassi"M = "massimu.[1]Aċti grassi | Perċentwali |Aċtu mysristic | M 0,05 |Aċtu linolenic | M 0,9 |Aċtu arachidic | M 0,6 |Aċtu eicosenoic | M 0,4 |Aċtu behenic [1] | M 0,3 |Aċtu lignoceric | M 0,2 |Tabella IIKompożizzjoni sterol bħala perċentwali ta' l-isterols totali"m = "minimu."M = "massimu.[2] [3] [4]Sterols | Perċentwali |Cholesterol | M 0,5 |Brassicasterol [2] | M 0,1 |Campesterol | M 4,0 |Stigmasterol [3] | < Campesterol |Betasitosterol [4] | m 93,0 |Delta-7-stigmasterol | M 0,5 |L-intestaturi Nri 1509 u 1510 ma jkoprux iż-żejt taż-żebbuġa kimikament mibdul (b'mod partikolari ż-żejt taż-żebbuġa li jkun ri-esterifikat) u t-taħlit taż-żejt taż-żebbuġa mħallat bi żjut oħrajn. Il-preżenza taż-żejt taż-żebbuġa ri-eterifikat jew żjut oħrajn hija aċċertata billi jintużaw metodi mfassla fl-Annessi V, VI, XA u XB tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91.B. Is-sub-intestatura 150910 tkopri biss żjut taż-żebbuġa definiti fit-Taqsimiet I u II miksuba biss billi jintuża mezz mekkaniku jew fiżiku taħt kondizzjonijiet, u partikolarment kondizzjonijiet termali, li ma jwasslux għal deterjorament taż-żejt, u li ma ngħatawx trattament ħlief għall-ħasil, decantation, ċentrifugazzjoni jew filtrazjoni. Iż-żjut miksuba minn żebbuġ billi jintużaw solvents li jaqgħu taħt l-intestatura Nru 1510.I. Għall-fini tas-sub-intestatura Nru 15091010, "żejt verġni taż-żebbuġa ċar" irrelevanti mill-aċidità tiegħu, ifisser żejt taż-żebbbuġa li jkollu:(a) kontenut tax-xama li ma jaċċedix 350 mg/kg;(b) kontenut erythrodiol u uvaol li ma jaċċedix 4,5 %;(ċ) kontenut saturat f'aċti grassi fil-pożizzjoni 2 fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,3 %;(d) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,10 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li ma teċċedix 0,10 %;u(e) waħda mill-karatteristiċi li ġejjin:1. numru peroxide mhux inqas minn 20 meq 02/kg;2. kontenut f'solvents volatili halogenated mhux inqas minn 0,20 mg/kg jew mhux inqas minn 0,10 mg/kg għal kulunkwe solvent;3. K270extinction coefficient mhux inqas minn 0,250 u, wara t-trattament taż-żejt b' alumina attivata, mhux iktar għolja minn 0,11. Infatti xi żjut li għandhom kontenut aċidu grass, espress bħala aċidu oleic, ta' iżjed minn 3,3 g kull 100 g jistgħu, wara li jgħaddu minn alumina attivata, skond il-metodu stabbilit fl-Anness IX tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, jistgħu jkollhom K270extinction coefficient iktar għoli minn 0,10. Jekk inhu hekk, wara n-newtralizazzjoni u d-dekolorizazzjoni fil-laboratorju, skond il-metodu stabbilit fl-Anness XIII tar-Regolament imsemmi qabel, dawn għandhom ikollhom il-karatteristiċi li ġejjin:- K270extinction coefficient mhux iżjed għoli minn 1,20,- extinction coefficient variation(delta K) fir-reġjun ta' 270 nm, iktar għoli minn 0,01 imma mhux iżjed għoli minn 0,16, i.e.:ΔK | = Km – 0,5 (Km–4 + Km + 4) |Km | = extinction coefficient f'wavelength tal-massimu ta' absorption curve fir-reġjun ta' 270 nm, u |Km–4 u Km + 4 | = extinction coefficients f'wavelengths ta' 4 nm inqas għolja jew ogħla minn Kmwavelength; |4. karatteristiċi organolettiċi li jinkludu difetti li wieħed jista' jarahom li jeċċedu l-limiti ta' aċċetabilità u skor ta' panel test inqas minn 3,5 skond l-Anness XII tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91;5. kontenut ta'stigmastadienes li ma jaċċedux 0,50 mg/kg.II. Għall-finijiet ta' subintestatura 15091090, "żejt verġni" tfisser żejt taż-żebbuġa li għandu l-karatteristiċi li ġejjin:(a) kontenut aċidu, espress bħala aċidu oleic, li ma jeċċedix 3,3 g per 100 g;(b) numru peroxide li ma jeċċedix 20 meq 02/kg;(ċ) kontenut tax-xama li ma jeċċedix 250 mg/kg;(d) kontenut f'solvents volatili halogenated li ma jeċċedix 0,20 mg/kg globalment u li ma jeċċedix 0,10 mg/kg għal kull solvent;(e) K270extinction coefficient li mhix iktar għolja minn 0,250 u, wara t-trattament taż-żejt b'alumina attivata, mhux iktar għoli minn 0,10;(f) extinction coefficient variation (delta K), fir-reġjun ta' 270 nm, mhux iktar ogħli minn 0,01;(g) karatteristiċi organolettiċi li jistgħu jinkludu d-difetti li wieħed jista' jsibhom fil-limiti ta' aċċettabilità u ta' skor ta' panel test mhux inqas minn 3,5 skond l-Anness XII tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91;(h) kontenut erythradiol u uvaol li ma jeċċedix 4,5 %;(ij) kontenut saturat f'aċti grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,3 %;(k) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,05 % u s-somma ta' translinolenic + translinoleic isomers li ma teċċedix 0,05 %;(l) kontenut f'stigmastadienes li ma teċċedix 0,15 mg/kg.Ċ. Sub-intestatura 150990 li tkopri ż-żejt taż-żebbuġa miksub bit-trattament taż-żjut taż-żebbuġa li jaqa' taħt is-sub-intestatura 15091010 jew 15091090, kemm jekk jew mhux imħallat b'żejt verġni taż-żebbuġ, li jkollu l-karatteristiċi li ġejjin:(a) kontenut aċidu, espress bħala aċtu olei, li ma jeċċedix 1,5 g per 100 g;(b) kontenut tax-xama li ma jeċċedix 350 mg/kg;(ċ) K270extinction coefficient (100) li mhix iktar għolja minn 1,0;(d) extinction coefficient variation (ΔK), fir-reġjun ta' 270 nm, mhix ogħla minn 0,13;(e) kontenut erythrodiol u uvaol li ma jeċċeddix 4,5 %;(f) kontenut f'aċidi saturati grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,5 %;(g) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,20 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li ma teċċedix 0,30 %.D. Għall-finijiet ta' sub-intestatura 15100010, "żjut mhux raffinati" tfisser żjut, b'mod partikolari l-fdalijiet taż-żejt ta-żebbuġa, bil-karatteristiċi li ġejjin;(a) kontenut aċidu, espress bħala aċtu olei, mhux inqas 2 g kull 100 g;(b) kontenut erythrodiol u uvaol mhux inqas minn 12 %;(ċ) kontenut f'aċidi saturati grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,8 %;(d) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,20 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li ma teċċedix 0,10 %.E. Is-sub-intestatura 15100090 l tkopri ż-żjut miksuba bit-trattamenti ta' żjut li jaqgħu taħt is-sub-intestatura 15100010, kemm jekk huma jew mhumiex imħallta b'żejt verġni taż-żebbuġa, u żjut li m'għandhomx il-karatteristiċi ta' żjut imsemmija fin-noti addizzjonali 2 B, 2 Ċ u 2 D. Iż-żjut li jaqgħu taħt is-sub-intestatura għandhom ikollhom kontenut fl-aċidi saturati grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma teċċedix 2,0 %, is-somma tat-transoleic isomers li tkun inqas minn 0,4 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li tkun inqas minn 0,35 %.3. Sub-intestaturi 15220031 u 15220039 ma jkoprux:(a) fdalijiet li jirriżultaw mit-trattament ta' sustanzi grassi li jkollhom iż-żejt li jkollu l-indiċi ta' iodine, stabillit skond il-metodu mfassal fl-Anness XVI tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, inqas minn 70 jew iżjed minn 100;(b) fdalijiet li jirriżultaw mit-trattament ta' sustanzi grassi li jkollhom żejt li jkollu indiċi ta' iodine li jkun ogħla minn 70 jew inqas minn 100, li tiegħu iż-żona tal-quċċata tirrappreżenta r-ritenzjoni tal-volum ta' betasitosterol [5], stabbilit skond l-Anness V tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, tkun inqas minn 93,0 % taż-żona tal-quċċata totali ta' l-isterol.4. Il-metodi analitiċi għad-determinazzjoni tal-karatteristiċi tal-prodotti msemmija hawn fuq huma dawk imniżżla fl-Annessi tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91."[1] "M 0,2 għaż-żjut ta' l-intestatura Nru 1509.[2] "M 0,2 sal-31.10.1995.[3] "Il-kondizzjoni mhix valida għaż-żejt verġni "lampante" (subintestatura "15091010") u għall-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa (subintestatura "15100010").[4] "Delta-5,23-stigmastadienol + cholesterol + betasitosterol + sitostanot + delta-5-svenastero + delta-5,24-stigmostadienol".[5] Delta-5,23-stigmastadienol + chlerosterol + betasitosterol + sitostanol + delta-5-avenasterol + delta-5,24-stigmastadienol.--------------------------------------------------