CELEX: 31997R0822
Language: sl
Date: 1997-05-06 00:00:00
Title: Uredba Komisije (ES) št. 822/97 z dne 6. maja 1997 o spremembi Uredbe (EGS) št. 2676/90 o določitvi metod Skupnosti za analizo vin

Pomembno pravno obvestilo

|

31997R0822

Uradni list L 117 , 07/05/1997 str. 0010 - 0012

		Uredba Komisije (ES) št. 822/97z dne 6. maja 1997o spremembi Uredbe (EGS) št. 2676/90 o določitvi metod Skupnosti za analizo vinKOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JEob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti,ob upoštevanju Uredbe Sveta (EGS) št. 822/87 z dne 16. marca 1987 o skupni ureditvi trga za vino [1], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 536/97 [2], zlasti člena 74 Uredbe,ker Priloga k Uredbi Komisije (EGS) št. 2676/90 [3], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 69/96 [4], vsebuje opis teh metod analize; ker je bila razvita metoda za analizo razmerja izotopov 18O/16O kisika v vodi v vinu in je bila njena veljavnost ugotovljena v skladu z mednarodno priznanimi merili; ker se z uporabo te metode lahko bolje preverja pristnost vina in drugih proizvodov iz njega; ker je Mednarodni urad za trto in vino sprejel opis te nove metode; ker je treba to metodo dodati k navedeni uredbi;ker so ukrepi, predvideni s to uredbo, v skladu z mnenjem Upravljalnega odbora za vino,SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:Člen 1Prilogi k Uredbi (EGS) št. 2676/90 se doda poglavje 43 iz Priloge k tej uredbi.Člen 2Ta uredba začne veljati sedmi dan po objavi v Uradnem listu Evropskih skupnosti.Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.V Bruslju, 6. maja 1997Za KomisijoFranz FischlerČlan Komisije[1] UL L 84, 27.3.1987, str. 1.[2] UL L 83, 25.3.1997, str. 5.[3] UL L 272, 3.10.1990, str. 1.[4] UL L 14, 19.1.1996, str. 13.--------------------------------------------------PRILOGA43. DOLOČITEV IZOTOPSKEGA RAZMERJA18O/16O V VODI V VINUI. OPIS METODE1. Namen metodeNamen te metode je izmeriti izotopsko razmerje 18O/16O v vodi različnega izvora. Izotopsko razmerje 18O/16O se lahko izrazi kot odstopanje od δ ‰ v razmerju do vrednosti izotopskega razmerja mednarodne reference V.SMOW:δ=RRx 10002. PrincipIzotopsko razmerje 18O/16O se določi z masno spektrometrijo izotopskih razmerij (MSIR) iz ionskih tokov m/z 46 (12C16O18O) in m/z 44 (12C16O2), ki jih ustvarja ogljikov dioksid, pridobljen po izmenjavi z vodo v vinu, v skladu z reakcijo:+++++ TIFF +++++Za analizo se uporablja ogljikov dioksid v plinski fazi.3. Reagenti- Ogljikov dioksid za analizo- SMOW (Standard Mean Ocean Water – standardna voda iz sredine oceana)- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation – kondenzat grenlandske ledene plošče)- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation – standardni lahki arktični kondenzat)- Referenčna voda, specifična za laboratorij, pazljivo standardizirana glede na referenčni vzorec Mednarodne agencije za atomsko energijo (IAEA) na Dunaju.4. Laboratorijska oprema- masni spektrometer izotopskih razmerij z notranjo ponovljivostjo 0,05 ‰- trojni kolektor za sočasno beleženje ionov m/z 44, 45 in 46 ali pa vgrajen dvojni kolektor za merjenje ionov m/z 44 in 46- termostatični sistem (± 0,5 °C) za doseganje ravnotežja med vsebnostjo CO2 in vode v vinu- vakuumska črpalka, ki lahko doseže notranji pritisk 0,13 Pa- stekleničke za vzorce s prostornino 15 ml in kapilarna priključna cevka z notranjim premerom približno 0,015 mm- pipeta Eppendorf s plastičnim nanašalcem za enkratno uporabo5. Eksperimentalno določanje5.1 Ročna metodaPostopek pri metodi ravnotežjaUvajanje vzorca- Vzamemo pipeto Eppendorf s fiksno prostornino 1,5 ml, nastavimo nanašalec in načrpamo tekočino za analizo ter jo pozneje damo v trebušasto bučko. Nato damo okoli vratu trebušaste bučke silicijevo mast in pritrdimo bučko na ventil, pri čemer preverimo, ali je ta nepredušno zaprt.- Ponovimo postopek za vsako trebušasto bučko na delovni rampi, pri čemer uvajamo referenčno vodo laboratorija v eno od trebušastih bučk.Razplinjenje rampeObe rampi ohladimo s tekočim dušikom, nato celoten sistem očistimo do 0,1 mm Hg, tako da odpremo ventile.Zatem zapremo ventile in pustimo, da se vse skupaj segreje. Razplinjevalni cikel ponavljamo, dokler ni več razlik v pritisku.Ravnotežje vode in CO2Delovne rampe ohladimo na –70 °C (mešanica tekočega dušika in alkohola), da vodo zamrznemo in vse vakuumiramo. Po stabilizaciji vakuuma rampo izoliramo z aktiviranjem ventila in očistimo sistem za uvajanje CO2. V delovno rampo uvedemo plinasti CO2, potem ko smo jo izolirali od preostalega sistema, pa jo za 12 ur (čez noč) potopimo v termostatično kopel pri 25 °C (± 0,5 °C). Da bi optimizirali čas, ki je potreben za doseganje ravnotežja, je priporočljivo, da vzorce pripravimo ob koncu dneva in pustimo, da se ravnotežje vzpostavi čez noč.Prenos izmenjanega CO2 v merilnih celicahDržalo za vzorce, ki podpira toliko merilnih celic, kolikor je trebušastih bučk z izmenjanim CO2, namestimo na vakuumski sistem ob delovni rampi. Prazne celice pazljivo očistimo in izmenjane pline, ki jih vsebujejo trebušaste bučke, enega za drugim prenesemo v merilne celice, ki so bile ohlajene s tekočim dušikom. Nato pustimo, da se merilne celice segrejejo na sobno temperaturo.5.2 Uporaba samodejne izmenjalne aparatureDa bi dosegli ravnotežje, so stekleničke za vzorce napolnjene bodisi z 2 ml vina bodisi z 2 ml vode (delovna referenca laboratorija) in ohlajene na –18 °C. Vzorčna stekelca, ki vsebujejo zamrznjene proizvode, prilagodimo na sistem za ravnotežje; potem ko sistem vakuumiramo, uvedemo ogljikov dioksid pod pritiskom 800 hPa.Ravnotežje se vzpostavi pri temperaturi 22 ± 0,5 °C po najmanj petih urah in ob zmernem stresanju. Ker je trajanje ravnotežja odvisno od oblike stekleničke, najprej določimo optimalno trajanje za sistem, ki ga uporabljamo.Ogljikov dioksid nato iz stekleničk s kapilarno cevko prenesemo v uvajalno komoro masnega spektrometra in izvedemo meritev v skladu s posebnim protokolom za vsako vrsto opreme.6. Izračun in navajanje rezultatovRelativna razlika δ' razmerja intenzitete ionov m/z 46 in 44 (I46/I44) med vzorcem in referenco se izrazi v ‰ po naslednji enačbi:δ' razmerja =vzorecreferencax 1000Vsebnost 18O v vzorcu v primerjavi z referenco V.SMOW na lestvici V.SMOW/SLAP je izražena v odnosu:δ' vsebnostO =x 55,5Vrednost, sprejeta za SLAP, je enaka –55,5 ‰ v primerjavi z V.SMOW. Izotopsko razmerje reference je treba določiti po vsaki seriji 10 meritev na neznanih vzorcih.7. Zanesljivost- Ponovljivost (r) je enaka 0,24 ‰.- Obnovljivost (R) je enaka 0,50 ‰.--------------------------------------------------