CELEX: 31967R0240
Language: it
Date: 1967-06-30 00:00:00
Title: Regolamento n. 240/67/CEE della Commissione, del 30 giugno 1967, relativo ai metodi di determinazione delle caratteristiche di qualità dello zucchero

2954/67                            GAZZETTA UFFICIALE DELLE COMUNITÀ EUROPEE                                     30 . 6 . 67
                   Il presente regolamento e obbligatorio in tutti i suoi elementi ed è diretta­
               mente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
                   Fatto a Bruxelles, il 30 giugno 1967 .
                                                                                    Per la Commissione
                                                                                        Il Presidente
                                                                                    Walter HALLSTEIN
                                 REGOLAMENTO N. 240/67/CEE DELLA COMMISSIONE
                                                     del 30 giugno 1967
                                 relativo ai metodi di determinazione delle caratteristiche di
                                                    qualità dello zucchero
LA COMMISSIONE DELLA COMUNITÀ                                      merciali per effetto dell' applicazione, da parte
ECONOMICA EUROPEA,                                                 degli Stati membri, di metodi differenti per la
                                                                   determinazione di queste caratteristiche di qua­
     Visto il Trattato che istituisce la Comunità                  lità ;
Economica Europea,
                                                                       Considerando che per questa regolamen­
     Visto il regolamento n. 44/67/CEE del Con­                    tazione è opportuno adottare dei metodi di ana­
siglio del 21 febbraio 1967 , relativo ad alcune                   lisi generalmente riconosciuti ;
misure di organizzazione comune dei mercati nel
settore dello zucchero per la campagna 1967/                           Considerando che le misure previste nel pre­
1968 (x), e in particolare l'articolo 3, paragrafo 4,              sente regolamento sono conformi al parere del
                                                                   Comitato di gestione dello zucchero,
     Considerando che il regolamento n . 97/67/CEE
della Commissione del 18 maggio 1967 , relativo
alla determinazione delle qualità tipo ed agli                     HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO :
adattamenti per compensare le differenze di qua­
lità per lo zucchero bianco e quello greggio per                                        Articolo 1
la campagna 1967/1968 (2), ha fissato varie carat­
                                                                       I metodi di determinazione delle caratteri­
teristiche per la definizione della categoria di
qualità alla quale risponde un determinato zuc­                    stiche di qualità di uno zucchero della posizione
chero bianco ; che per lo zucchero greggio è pre­                  tariffaria 17.01 di cui agli articoli 2 e 3 del rego­
visto come criterio di classificazione, la resa                    lamento n. 97/67/CEE sono fissati all' allegato.
determinata sulla base di queste caratteristiche ;
                                                                                        Articolo 2
     Considerando che è necessario prevedere una
regolamentazione uniforme su scala comunitaria                          Il presente regolamento entra in vigore il
al fine di evitare perturbazioni negli scambi com­                 1° luglio 1967 .
                    Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi ed è diretta­
               mente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
                    Fatto a Bruxelles, il 30 giugno 1967 .
                                                                                     Per la Commissione
                                                                                        Il Presidente
                                                                                     Walter HALLSTEIN
 (1) GU n . 40 del 3 . 3 . 1967 , pag . 597/67 .
 (2) GU n. 94 del 19. 5. 1967, pag . 1825/67 .
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                                                      ALLEGATO
               PROCEDIMENTI PER I METODI DI DETERMINAZIONE DELLA QUALITÀ
               DELLO ZUCCHERO BIANCO NELLA COMUNITÀ ECONOMICA EUROPEA
                                      A. Metodi per l'attribuzione del punteggio
            1 . Tenore in ceneri
                Metodo ICUMSA ; ceneri conduttometriche (Proc . 13° Sess . ICUMSA 1962, pag. 12).
                Apparecchiatura
                Uno strumento per la misura della conduttività che permetta la misura fino a 0,5
                //S cm-i (!), con un limite di errore di misura massimo di ± 2 °/o .
                Si consiglia di utilizzare delle celle di misura la cui temperatura possa essere man­
                tenuta a 20° C per mezzo di un termostato .
                Palloni tarati da 100 ± 0,05 cm3, 500 ± 0,25 cm3 e 1000 ± 0,40 cm3 ; pipette da
                10 ± 0,02 cm3 (2).
                Per la preparazione di tutte le soluzioni (soluzioni di zucchero e soluzioni di clo­
                ruro di potassio) si deve impiegare dell'acqua bidistillata o deionizzata di condut­
                tività specifica inferiore a 2 fiS cm-1. Tutti i recipienti e tutte le pipette devono
                essere accuratamente sciacquati prima dell' uso per mezzo di acqua di questa
                qualità .
                La taratura degli strumenti per la misura della conduttività viene fatta per mezzo
                di una soluzione di cloruro di potassio n/5000. Per preparare questa soluzione,
                745,5 mg di cloruro di potassio (prò analisi), scaldati in precedenza a circa 500° C,
                cioè al colore rosso, allo scopo di disidratarli, vengono disciolti in acqua in un pal­
                lone tarato e controllato da 1 litro e si porta a segno . 10 cm3 di questa soluzione
                (n/ 100) vengono trasferiti per mezzo di una pipetta in un pallone tarato da 500 cm3
                e si porta a segno con acqua. Esattamente a 20° C questa soluzione n/5000 di clo­
                ruro di potassio avrà una conduttività specifica di 26,6 ± 0,3 nS cm—i e questo dopo
                avere dedotto la conduttività specifica dell' acqua impiegata .
                A seconda delle caratteristiche di funzionamento dello strumento di misura della
                conduttività impiegato, lo strumento deve essere regolato in modo tale che esso
                indichi il valore sopra indicato maggiorato della conduttività specifica dell' acqua
                utilizzata ; o anche, il valore sopra indicato, aumentato della conduttività specifica
                dell'acqua utilizzata sarà impiegato per il calcolo della costante di cella . Le solu­
                zioni di cloruro di potassio dovranno essere preparate di fresco prima di ogni tara­
                tura .
                Procedimento
                a) 500 ± 0,01 g di zucchero vengono disciolti in un pallone tarato da 100 cm3 con
                     tappo a smeriglio con acqua della qualità sopra indicata , la temperatura viene
                     portata a 20 ± 0,2° C dopo di che si porta a segno . Dopo conveniente agitazione
                    la soluzione viene introdotta nella cella di misura . Si effettua la lettura quando
                    la temperatura della soluzione è esattamente di 20 ± 0,2° C.
                     Dalla conduttività specifica ottenuta si deduce il 90 %> della conduttività speci­
                    fica dell' acqua impiegata . Si ottiene cosi come risultato :
                (i) 1 uS cm-i = 10-6 A- -i cm-i
                (2) Le tolleranze date corrispondono alle decisioni ISO .
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                                              C5 — eletto — ° >9 c acqua
                                    in cui C = conduttività specifica in /^S cm-1.
                L'indice 5 indica che per la misura sono stati utilizzati 5 g di zucchero in 100 cm3 .
               Numero di punti = C5
               cioè : 1 jitS cm—1 vale 1 punto.
                % ceneri = 18,0 ■ 10—4 • C3 .
               Se non si hanno a disposizione dei recipienti per la misura della conduttività
                termostatizzabili, si può lavorare a delle temperature più o meno alte . In questo
                caso però la temperatura non dovrà essere inferiore a 19° C nè superiore a
                21° C. Come correzione della temperatura si detrae dal valore misurato 2,0 % per
                grado di differenza per le temperature superiori a 20° C ; questa correzione
               dovrà essere aggiunta per le temperature inferiori a 20° C.
            b) Si prepara una soluzione di zucchero a 28 g % g sia sciogliendo 31,3 ± 0,1 g di
                zucchero in un pallone controllato di 100 cm3, sia sciogliendo 28 g di zucchero
               in acqua e portando a 100 g . La misura viene effettuata come indicato in a). Si
               deve detrarre dal valore letto il 50% del valore letto per l' acqua impiegata . Si
               ottiene dunque come risultato :
                                               C28 = c letto — o> 5 c acqua
                                    in cui C = conduttività specifica in /<S cm-1 .
                L'indice 28 indica che si è operato su di una soluzione zuccherina al 28 °/o .
                Numero di punti = 0,320 C28
               cioè : 3,13 uS cm—1 valgono 1 punto .
                Ceneri «/0 = 0,320 • 18 • 10 • C28 = 5,76 • 10-4 . c28.
                Per la determinazione della conduttività specifica dell' acqua utilizzata si opera
                come segue :
                la stessa quantità di acqua uguale a quella utilizzata per portare in soluzione lo
                zucchero viene agitata in un pallone tarato di 100 cm3 nello stesso modo che per
                portare in soluzione lo zucchero, si porta a 100 cm3 e si misura a circa 20° C.
               Nel corso di questa misura non è necessario termostatizzare con precisione dato
                che le eventuali correzioni della temperatura sono nettamente inferiori ai limiti
                di errore.
        2 . Tipo di colore (Metodo dell' Istituto di Braunschweig)
            [F. Schneider, A. Emmerich e J. Dubourg, Zucker, 18, 571 ( 1965) e Sucrerie Fran­
            caise, 106, 219 (1965).l
            Apparecchiatura
            Una serie di tipi di colore di Braunschweig 0 — 6 .
            Una lampada tubolare a luce diurna viene montata in una cassa , aperta sul da­
            vanti, profonda 20 cm, larga 120 cm, alta 50 cm, in modo tale che la distanza per­
            pendicolare fra la lampada ed i campioni di zucchero sia di circa 35 cm. Gli occhi
            dell'operatore devono essere protetti dalla luce diretta della lampada per mezzo
            di un riparo di circa 15 cm di altezza . Come lampade adatte si possono citare la
            Osram tipo HNT 120 e la Philips tipo TL 25 W/55 . Altre lampade non possono
            essere senz'altro impiegate data l'importanza della ripartizione spettrale dell'inten­
            sità luminosa. Affinché siano convenientemente evidenti i toni da giallastro a
            marrone dei campioni di zucchero, le pareti laterali ed il fondo della cassa vengono
            dipinti all' interno in marroncino (per esempio in scuro noce). Sul fondo si pone
            della carta da filtro bianca sulla quale la colorazione dello zucchero spicca netta­
            mente . La cassa è disposta in modo tale che la lampada si trovi circa all'altezza
            degli occhi. Al momento del confronto i campioni non possono ricevere luce del
            giorno diretta nè essere illuminati dalle lampade dell' ambiente dato che questo
            rende più difficile la misura .
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                Procedimento
                Lo zucchero viene introdotto nelle piccole scatole quadrate , tinte all' interno in bleu
                chiaro (lunghezza del lato 60 mm , altezza 28 mm) e livellate per mezzo del coperchio .
                Bisogna fare attenzione che le scatole contenenti il campione ed i campioni tipo
                siano riempite fino al bordo. Il tono di colore della tinta di tutte le scatole deve
                essere assolutamente lo stesso , dato che altrimenti si ottengono dei risultati netta­
                mente errati . Le scatole rotonde non sono adatte .
                All'inizio il campione viene paragonato in via approssimativa intercalandolo fra ì
                diversi standards della scala di tipi, poi lo si confronta esattamente con i tipi con­
                tigui. A questo scopo lo si pone alternativamente a sinistra ed a destra del tipo
                di confronto . Si fa la media dei risultati di due osservatori indipendenti . Questo
                valore medio sarà espresso in decimi di tipo di colore .
                Per gli zuccheri per i quali la dimensione dei cristalli è diversa da quella dei cam­
                pioni tipo , si dovrà osservare la colorazione e non i riflessi dei cristalli .
            3 . Colorazione in soluzione
                Metodo Icumsa n . 4 dopo filtrazione su di un filtro a membrana di porosità 0,45 um
                (secondo il procedimento di intrusione di mercurio) rispettivamente 0,6 firn (se­
                condo il procedimento di Hagen-Poiseulle).
                 (De Whalley , metodi Icumsa di analisi degli zuccheri [ 1964]) pag . 57 , Proc . 12° Sess .
                Icumsa 1958 , pag . 55 .)
                Apparecchiatura
                Per la preparazione della soluzione sono necessari dei palloni (200 era3), dei dispo­
                 sitivi di filtrazione sotto vuoto per membrane filtranti, delle bevute da vuoto (con­
                 tenuto 500 o 250 cm3), pompa da vuoto e membrane filtranti con un diametro medio
                 dei pori di 0,45 /im (metodo di intrusione di mercurio) rispettivamente 0,6 /mi (se­
                 condo Hagen-Poiseulle). La concentrazione della soluzione viene determinata per
                 mezzo di un rifrattometro. Per la misura della estinzione si può utilizzare un qual­
                 siasi fotometro che permetta di effettuare le misure a 420 ± uni con una sufficiente
                 precisione. Le celle devono essere scelte in modo tale che due celle riempite con
                 acqua distillata , confrontate fra loro, diano estinzione zero . Lo spessore dello strato
                 sarà di almeno 3 cm .
                 Procedimento
                  50 g ± 0,1 g di zucchero sono pesati in un pallone di Erlenmeyer a collo largo, si
                  aggiungono 50 g di acqua distillata per pesata o si aggiungono 50 cni3 di acqua
                  distillata (cilindro graduato) poi si porta in soluzione agitando a mano o con agita­
                  tore meccanico . È inutile cercare una più grande precisione di concentrazione
                  dato che questa può cambiare nel corso della filtrazione .
                  Nel frattempo si lascia una membrana filtrante nell' acqua distillata per almeno
                  10 minuti e la si sistema nel dispositivo di filtrazione . Durante la filtrazione la
                  soluzione viene simultaneamente disaerata .
                  51 determina la concentrazione per via refrattometrica (° Brix) e si riempie la cella
                  preventivamente sciacquata con un po ' di soluzione . La cella deve essere chiusa
                  subito per evitare la formazione di striature liquide. Si riempie la cella di confronto
                  con l'acqua distillata e si misura subito a 420 mm. L'acqua utilizzata nella cella di
                  confronto deve essere filtrata su membrana filtrante .
                                                   100 • E.i2O
                  Unita Icumsa = 1000 • 420 = $ iTobx d '
 ---pagebreak--- 2958/67                   GAZZETTA UFFICIALE DELLE COMUNITÀ EUROPEE                                     30 . 6 . 67
             in cui : ^ = coefficiente di estinzione
                      E = estinzione ( letta)
                       1 = spessore dello strato (in cm)
                      d = densità
                                              B. Criteri supplementari
        1 . Polarizzazione
            Metodo Icumsa n . 1 per lo zucchero greggio . (Proc . 12° Sess . Icumsa 1958 , pag . 84 e
             seguenti ; Proc . 13° Sess . Icumsa 1962 , pag . 83 e seguenti ; Proc . 14° Sess . Icumsa
            1966).
            Materiale
            Polarimetro con scala internazionale zucchero (°S) che segua le definizioni del­
            l' Icumsa . Bilancia analitica con un precisione di ± 0,001 g . Palloni tarati da 100 cm3 .
            Questi palloni dovranno essere tarati esattamente . Il loro volume deve essere
            100,00 ± cm3 o corretti con questa precisione . I tubi polarimetrici da 200 mm non
            possono presentare un errore che superi ± 0,03 mm . Se si utilizzano dei tubi più
            corti, questi devono corrispondere a stessa precisione , per esempio 100 mm ± 0,015
            mm . Il parallelismo fra le superfici terminali deve essere minore di 10 minuti di
            angolo . In seguito ad una rotazione del tubo montato attorno al suo asse ottico non
            si deve notare una modificazione del valore della misura .
            Il vetro dei vetrini non deve presentare delle tensioni interne , cioè non dovrà pre­
            sentare una attività ottica . Le loro superfici devono essere parallele almeno di
            5 minuti di angolo .
            La carta da filtro impiegata dovrà avere un tenore in acqua compreso fra 0 ed 8 "/<>.
            Procedimento
            Si pesano 26 g ± 0,002 g di zucchero e si introducono in un pallone tarato (vedi
            sopra) per mezzo di circa 60 cm3 di acqua distillata o demineralizzata . Si scioglie
            10 zucchero senza scaldare . Quando occorra una defecazione, si aggiungono 0,5 cm3
            di una soluzione di acetato basico di piombo . Questo reattivo dovrà soddisfare alle
            esigenze dell' Icumsa (De Whalley, Icumsa Methods of Sugar Analysis , 1964 ,
            pag . 122). Dopo avere mescolato a fondo si aggiunge dell' acqua quasi al segno . La
            schiuma eventuale si elimina con l'aiuto di una goccia di alcool e di etere. Si lascia
            poi in riposo il pallone per 15 minuti in un bagno d' acqua termostatizzata (per la
            temperatura vedi sotto). La parete interna del collo del pallone viene asciugata con
            carta da filtro . Si porta esattamente a segno servendosi di una pipetta con la punta
            fine. Si mescola il contenuto del pallone capovolgendolo almeno cinque volte te­
            nendolo chiuso con la mano . Se si è dovuto defecare si passa ora alla filtrazione.
            11 volume del filtro sarà calcolato in modo che in 100 cm3 possano essere versati in
            una volta . L'imbuto deve avere un gambo molto corto di modo che lo si possa ap­
            poggiare sul bicchiere onde evitare che la soluzione evapori. Per la stessa ragione
            si deve coprire l' imbuto con un vetro da orologio . Il tubo polarimetrico , che sarà
            stato precedentemente pulito e seccato, viene riempito per due volte a due terzi
            circa con la soluzione ed ogni volta sciacquato . Al momento del riempimento si farà
            attenzione che non si siano bolle di aria dentro il tubo . Il tubo viene quindi intro­
            dotto nel polarimetro e si effettuano 5 misure a 0,05° S.
            a) Allorquando si impiega un saccarimetro munito di cuneo di quarzo , la rotazione
                 ottica dell'insieme è funzione della temperatura . In questo caso si porta la solu­
                 zione precedentemente alla messa a segno di 100 cm3 , alla temperatura alla
                 quale si trova il saccarimetro . La differenza fra le due temperature non dovrà
                 essere superiore a 0,5 C C. Per gli strumenti a lettura visuale si faranno cinque
                 letture allo 0,05° S. Il valore medio viene espresso in centesimi di 0 S.
                 Il saccarimetro deve essere verificato per mezzo di una lamina di quarzo il cui
                valore sia vicino a 100 ' S.
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                   Correzione della temperatura per il saccarimetro a cuneo di quarzo : aggiungere
                   0,03° S per °C al disopra di 20° C o sottrarre 0,03° S per ° C al di sotto di 20° C.
               b) Quando la misura viene fatta con un polarimetro a scala circolare , viene rac­
                   comandato l' impiego di tubi con manicotto di riscaldamento . Essi saranno con­
                   nessi con un termostato regolabile a 20° C ± 0,2° C. La messa a segno deve essex-e
                   egualmente effettuata a 20° C ± 0,2° C. Si deve altresì portare a 20° C ± 0,2° C la
                   lamina di quarzo di controllo. Se questo non si può fare, si stabilirà il suo valore
                   come segue :
                               st = S20 [1 + 0,00014 (t — 20)]
                   Esempio : S20 = 98,45° S ;        t = 23,8° C
                               St = 98,45      (1 + 0,00014 • 3,8)
                                  = 98,45 • 1,00053 = 98,50 C
           2 . Sostanze riducenti (zucchero invertito)
               Metodo Icumsa — Metodo dell'Istituto di Berlino (De Wallhey, Icumsa Methods
               of Sugar Analysis ( 1964) pag. 25 ; Schneider F. e A. Emmerich , Zucker Beihefte 1 ,
               17, ( 1951 ).
               Materiale
               Bagno ad acqua , palloni Erlenmeyer da 300 cm3 , pipette, burette da 50 cm3 .
               Reattivi
               Soluzione di Muller : si disciolgono 35 g di solfato di rame cristallizzato
               CuSo • 5H-.»0), di qualità puro per analisi , in 400 cm3 di acqua distillata calda .
               A parte si sciolgono 173 g di sale di Seignette (K-Na tartrato) e 68 g di carbo­
               nato di sodio anidro in 500 cm3 di acqua calda . Dopo raffreddamento si mesco­
               lano le due soluzioni in un pallone tarato da 1 litro e si porta a segno con acqua .
               La soluzione viene agitata a fondo con 2 g di carbone attivo e, dopo riposo per
               parecchie ore, viene filtrata su carta da filtro indurita o su di una membrana fil­
               trante. Se nel corso della conservazione si osserva la separazione di piccole quantità
               di ossidulo rameoso, si deve rifiltrare la soluzione .
               Acido acetico 5 N
               Soluzione di iodio 0 , 0333 N
               Soluzione di sodio iposolfito 0,0333 N
               Soluzione di amido : soluzione di amido solubile all' I n/o in una soluzione satura
               di NaCl .
               Il titolo esatto della soluzione di iodio e di quella di iposolfito viene determinato
               secondo il metodo abituale (per esempio con iodato di potassio).
               Procedimento
                10 g di zucchero sono introdotti in un pallone di Erlenmeyer da 300 cm3 e sciolti
               in acqua distillata o demineralizzata . La soluzione viene portata a 100 cm3 aggiun­
               gendo acqua . Si aggiungono 10 cm3 della soluzione di Miiler (utilizzando una pi­
               petta), si mescola a fondo e si porta in bagno maria bollente per 10 minuti ± 5 se­
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            condo . L' ebollizione non si deve interrompere introducendo il pallone nel bagno
            maria . I palloni vi saranno immersi in modo tale che il livello della soluzione sia
            di 2 cm al di sotto del livello dell' acqua . Allo scadere del tempo di riscaldamento si
            raffredda rapidamente sotto un getto di acqua corrente . Durante questa operazione
            non si deve agitare la soluzione poiché altrimenti l' ossigeno dell' aria può riportare
            in soluzione una parte del precipitato di ossidulo rameoso . Alla soluzione raffred­
            data si aggiungono 5 cm3 di acido acetico 5 N e si aggiunge, subito dopo e senza
            mescolare, un eccesso noto di soluzione di iodio 0,0333 N (fra 20 e 40 cm3). È solo
            a partire da questo momento che si può disciogliere il precipitato agitando la solu­
            zione . L'eccesso di iodio è titolato per ritorno con una soluzione di tiosolfato
            0,0333 N.
            Si deducono le correzioni appresso elencate dal valore ottenuto per il consumo di
            iodio (cm3) e che noi chiamiamo « valore a caldo » :
            — il « valore del bianco » che e costituito dal consumo di iodio relativo ad un saggio
                nel quale si introduce dell' acqua invece della soluzione di zucchero e che viene
                fatto nello stesso modo che per il « valore a caldo ». Questa correzione viene fatta
                una sola volta per ciascuna preparazione di soluzione di Muller. Quando si ado­
                perano dei reattivi puri non si oltrepassano 0,1 cm3 .
            — il « valore a freddo » che è costituito dal consumo di iodio relativo ad un saggio
                in cui la miscela della soluzione zuccherina e soluzione di Muller non viene
                riscaldata , ma viene lasciata riposare a temperatura ambiente per 10 minuti
                prima di aggiungere l' acido acetico .
            — la « correzione per il saccarosio » con la quale si intende l' azione riduttrice del sac­
                carosio. Nelle condizioni descritte (uso di 10 g di zucchero), è uguale a 2,0 cm3 .
                Dopo detrazione di queste tre correzioni si ottiene un consumo di soluzione di
                iodio 0,0333 N per il quale 1 cm3 corrisponde ad 1 mg di zucchero invertito nel
                campione .
                1 cm3 di soluzione di iodio corrisponde perciò a 0,01 "/o di zucchero invertito.
        3 . UMIDITA
            Metodo Icumsa
            (De Whalley, Icumsa Methods of Sugar Analysis , ( 1964) pag. 44).
            Si pesano per lo meno 20 g di zucchero non macinato m una capsula di alluminio
            a chiusura ermetica , pesato in precedenza , o in un recipiente di vetro con coperchio
            a smeriglio . Il diametro di questi recipienti sarà scelto in modo che lo spessore
            dello strato di zucchero non superi 1 cm . Per un peso di 20 g questo diametro deve
            essere per lo meno di 6 cm . Si introduce il campione per tre ore in una stufa a
            105° C. Durante l'essiccamento il coperchio viene rimosso . Per il raffreddamento i
            recipienti chiusi vengono introdotti in un essiccatore. Si ripesa dopo raffredda­
             mento a temperatura ambiente. Per queste pesate si userà una bilancia analitica
             avente una sensibilità di 0,1 mg.
                                 perdita di peso in grammi
            Umidità °o       =          r—r.       r              ■ 100
                                 grammi di zucchero