CELEX: 51993PC0713
Language: fr
Date: 1994-01-24
Title: Proposition de DIRECTIVE DU PARLEMENT EUROPEEN ET DU CONSEIL relative à certaines méthodes d' analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles

N0 C 96/20                                 Journal officiel des Communautés européennes                                        6 . 4 . 94
                Proposition de directive du Parlement européen et du Conseil relative à certaines méthodes
                                    d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles
                                                              ( 94/C 96/02 )
                                                 (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
                                                          COM(93) 713 final
                                          (Présentée par la Commission le 25 janvier 1994)
 LE PARLEMENT EUROPÉEN ET LE CONSEIL DE L'UNION                           (5 )   considérant que le progrès de la technique nécessite
 EUROPÉENNE,                                                                     une adaptation fréquente des prescriptions tech­
                                                                                 niques définies par les directives particulières relati­
                                                                                 ves aux méthodes d'analyse applicables dans le
vu le traité instituant la Communauté européenne, et                             domaine textile; qu'il convient, pour faciliter la
notamment son article 100 A,                                                     mise en œuvre des mesures nécessaires à cet effet,
                                                                                 de prévoir une procédure instaurant une coopéra­
vu la proposition de la Commission,                                              tion étroite entre les États membres et la Commis­
                                                                                 sion au sein du comité pour l'adaptation au pro­
vu l'avis du Comité économique et social,                                        grès technique des méthodes d'analyse dans le
                                                                                 secteur des textiles;
(1)     considérant que la directive 72/276/CEE du
        Conseil, du 17 juillet 1972, concernant le rappro­                (6)    considérant que, dans le cas des mélanges binaires
        chement des législations des États membres rela­                         pour lesquels il n'existe pas de méthode d'analyse
        tives à certaines méthodes d'analyse quantitative de                     uniformisée sur le plan communautaire, le labora­
        mélanges binaires de fibres textiles ( J ), modifiée en                  toire chargé du contrôle détermine la composition
        dernier lieu par la directive 87/184/CEE (2 ), a été                     de ces mélanges en utilisant toute méthode valable
        modifiée à plusieurs reprises et de façon substan­                       à sa disposition et en indiquant, dans le rapport
        tielle; qu'il convient, dans un souci de clarté et de                    d'analyse, le résultat obtenu et la précision de la
        rationalité, de procéder à la codification de ladite                     méthode, pour autant qu'elle soit connue;
        directive;
                                                                          ( 7)   considérant que les dispositions de la présente
(2)     considérant que la directive . . ./. . ./CE du Parle­                    directive sont conformes à l'avis du comité pour le
        ment européen et du Conseil relative aux dénomi­                         secteur des directives relatives aux dénominations
        nations textiles, prévoit l'étiquetage obligatoire de                    et à l'étiquetage des produits textiles;
        la composition fibreuse des produits textiles, les
        contrôles de la conformité de ces produits aux
        indications résultant de l'étiquette étant effectués              (8)    considérant que la présente directive ne doit pas
        par analyse;                                                             porter atteinte aux obligations des États membres
                                                                                 concernant les délais de transposition des directives
(3)     considérant qu'il convient, lors des contrôles offi­                     indiqués à l'annexe III, partie B,
        ciels effectués dans les États membres, d'utiliser des
        méthodes uniformes pour déterminer la composi­
        tion en fibres des produits textiles, tant en ce qui              ONT ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
        concerne le prétraitement de l'échantillon que
        l'analyse quantitative;
                                                                                                 Article premier
(4 )    considérant que la directive . . ./. . ./CE prévoit que
        des directives particulières préciseront les méthodes            La présente directive concerne les méthodes d'analyse
        de prélèvement d'échantillons et d'analyse applica­              quantitative de certains mélanges binaires de fibres tex­
        bles dans tous les États membres pour déterminer                 tiles, y compris la préparation des échantillons réduits et
        la composition en fibres des produits; que, dès lors,            des spécimens d'analyse.
        la présente directive établit dans son annexe II
        quinze méthodes uniformes d'analyse, relatives à
        la plupart des produits textiles, composés de                                               Article 2
        mélanges binaires, existant sur le marché;
                                                                         Par échantillon réduit, on entend un échantillon d'une
                                                                         taille appropriée aux analyses, provenant des échantillons
(!) JO n° L 173 du 31 . 7. 1972 , p . 1 .                                globaux pour laboratoire qui ont été prélevés sur un lot
(2 ) JO n° L 75 du 17. 3 . 1987, p . 21 .                                d'articles à analyser.
 ---pagebreak---  6 . 4 . 94                             Journal officiel des Communautés européennes                                N° C 96/21
Le spécimen d'analyse est la portion de l'échantillon             2 . Le représentant de la Commission soumet au comité
réduit nécessaire pour donner un résultat analytique              un projet de mesures à prendre. Le comité émet son avis
individuel .                                                      sur ce projet dans un délai que le président peut fixer en
                                                                 fonction de l'urgence de la question en cause . Il se
                                                                 prononce à la majorité de cinquante-quatre voix, les voix
                           Article 3
                                                                 des États membres étant affectées de la pondération
                                                                 prévue à l'article 148 paragraphe 2 du traité .
Les États membres prennent toutes mesures utiles pour            Le président ne prend pas part au vote .
que les dispositions prévues aux annexes I et II concer­
nant les méthodes d'analyse quantitative de certains
mélanges binaires de fibres textiles, y compris la prépara­      3 , a ) La Commission arrête les mesures envisagées
tion des échantillons réduits et des spécimens d'analyse,                 lorsqu'elles sont conformes à l'avis du comité .
soient utilisées, lors des contrôles officiels, pour détermi­         b ) Lorsque les mesures envisagées ne sont pas
ner la composition des produits textiles mis sur le mar­                  conformes à l'avis du comité, ou en l'absence
ché, conformément aux dispositions de la directive . . ./                 d'avis, la Commission soumet sans tarder au
. . ./CE .
                                                                          Conseil une proposition relative aux mesures à
                                                                          prendre.
                                                                          Le Conseil statue à la majorité qualifiée.
                           Article 4
                                                                      c ) Si, à l'expiration d'un délai de trois mois à comp­
                                                                          ter de la saisine du Conseil, celui-ci n'a pas statué,
Le laboratoire chargé du contrôle des mélanges binaires,
                                                                          les mesures proposées sont arrêtées par la Com­
pour lesquels il n'existe pas de méthode d'analyse unifor­                mission .
misée sur le plan communautaire, détermine la composi­
tion de ces mélanges en utilisant toute méthode valable à
sa disposition et en indiquant, dans le rapport d'analyse,                                   Article 7
le résultat obtenu et la précision de la méthode, pour
autant qu'elle soit connue .
                                                                 Les États membres veillent à communiquer à la Commis­
                                                                 sion le texte des dispositions essentielles de droit interne
                                                                 qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente
                           Article S                             directive .
1 . Il est institué un comité pour l'adaptation au progrès                                   Article 8
technique des méthodes d'analyse dans le secteur des
textiles, ci-après dénommé le « comité », qui est composé
de représentants des États membres et présidé par un             Les directives figurant à l'annexe III, partie A, sont
représentant de la Commission .                                  abrogées, sans préjudice des obligations des États mem­
                                                                 bres en ce qui concerne les délais de transposition figu­
                                                                 rant à l'annexe III, partie B.
2 . Le comité établit son règlement intérieur.
                                                                 Les références faites aux directives abrogées s'entendent
3 . L'adaptation au progrès technique des méthodes               comme faites à la présente directive et sont à lire selon le
d'analyse quantitative prévues à l'annexe II s'effectue          tableau de correspondance figurant à l'annexe IV.
selon la procédure prévue à l'article 6 .
                                                                                             Article 9
                          Article 6                              Les États membres sont destinataires de la présente
                                                                 directive .
1 . Dans le cas où il est fait appel à la procédure définie
au présent article, le comité est saisi par son président,       La présente directive entre en vigueur le vingtième jour
soit à l'initiative de celui-ci, soit à la demande du            suivant celui de sa publication au Journal officiel des
représentant d'un État membre.                                   Communautés européennes .
 ---pagebreak--- N° C 96/22                                    Journal officiel des Communautés européennes                                            6 . 4 . 94
                                                                     ANNEXE I
            PREPARATION DES ECHANTILLONS REDUITS ET DES SPECIMENS D'ANALYSE EN VUE DE
                              DÉTERMINER LA COMPOSITION EN FIBRES DES PRODUITS TEXTILES
             1 . CHAMP D'APPLICATION
                 La présente annexe fournit des indications générales pour préparer des échantillons réduits d'une taille
                 appropriée aux prétraitements en vue des analyses quantitatives (c'est-à-dire ne dépassant pas 100 g), à
                 partir d'échantillons globaux pour laboratoire et pour sélectionner des spécimens d'analyse à partir
                 d'échantillons réduits ayant subi un prétraitement pour en éliminer les matières non fibreuses 0 ).
            2.   DEFINITIONS
                 2.1 . Lot — C'est la quantité de matériel qui est appréciée sur la base d'une série de résultats d'essais.
                        Elle peut comprendre, par exemple, tout le matériel correspondant à une même livraison de tissu,
                        tout le tissu tissé à partir d'une ensouple déterminée, une expédition de filés, une balle ou un groupe
                       de balles de fibres brutes .
                 2.2. Échantillon global pour laboratoire — C'est la portion du lot qui a été prélevée en vue d'être
                       représentative de l'ensemble et qui est envoyée au laboratoire. La grandeur et la nature de
                       l'échantillon global pour laboratoire seront choisies pour refléter convenablement la variabilité du
                       lot et pour assurer la facilité des manipulations de laboratoire (2).
                 2.3. Échantillon réduit — C'est la portion de l'échantillon global pour laboratoire qui est soumise à un
                       prétraitement pour en éliminer les matières non fibreuses et sur laquelle sont prélevés ensuite des
                       spécimens en vue de l'analyse. La grandeur et la nature de l'échantillon réduit seront suffisantes
                       pour refléter convenablement la variabilité de l'échantillon global pour laboratoire ( 3).
                 2.4. Spécimen d'analyse ou prise d'essai — C'est la portion du matériel nécessaire pour donner un
                       résultat analytique individuel, prélevée sur l'échantillon réduit.
            3.   PRINCIPE
                 L'échantillon réduit est choisi de manière à être représentatif de l'échantillon global pour laboratoire.
                 Les spécimens d'analyse sont prélevés sur un échantillon réduit de manière à ce qu'ils soient
                 représentatifs de ce dernier.
           4. ÉCHANTILLONNAGE DE FIBRES LIBRES
                 4.1 . Fibres non orientées — Constituer l'échantillon réduit en prélevant des touffes au hasard dans
                       l'échantillon global pour laboratoire. Prélever la totalité de l'échantillon réduit, le mélanger
                       convenablement à l'aide d' une carde de laboratoire ( 4). Soumettre le voile ou le mélange, de même
                       que les fibres adhérentes et celles qui s'échappent en dehors de l'appareil, au prétraitement. Prélever
                       ensuite, en proportion de la masse, les spécimens d'analyse sur le voile les fibres adhérentes et celles
                       qui s'échappent hors de l'appareil.
                       Si la forme de voile de carde n'est guère affectée par le prétraitement, prélever les spécimens
                       d'analyse de la façon décrite au point 4.2 . Si le voile est dérangé par le prétraitement, choisir les
                       spécimens en prélevant sur l'échantillon prétraité, au moins 16 petites mèches de taille convenable,
                       approximativement égales, et les réunir ensuite.
                 4.2 . Fibres orientées (voiles de carde, rubans, mèches) — Couper dans des parties choisies au hasard de
                       l'échantillon global pour laboratoire, au moins 10 sections transversales pesant chacune 1 g
                       environ. Soumettre l'échantillon réduit ainsi formé à l'opération de prétraitement. Réunir ensuite les
                       sections en les plaçant côte à côte et former le spécimen d'analyse en coupant transversalement de
                       manière à prélever une portion de chacune des 10 longueurs.
           5 . ÉCHANTILLONNAGE DES FILS
                 5.1 . Fils en bobines ou en écheveaux — Utiliser toutes les bobines de l'échantillon global pour
                       laboratoire .
           (') Éventuellement, on peut prétraiter directement les spécimens d'analyse.
           (2) Pour les articles finis et confectionnés, voir point 7.
           ( 3) Voir point 1 .
           (4) On peut remplacer la carde de laboratoire par un mélangeur de fibres ou par la méthode dite des « touffes et rejets ».
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                       Retirer de chaque bobine des longueurs continues, égales et appropriées, soit en bobinant des
                       échevettes d'un même nombre de tours sur un dévidoir f 1 ) ou par tout autre moyen. Réunir les
                       longueurs côte à côte, sous forme d'une échevette unique ou d'un câble et s'assurer que des
                       longueurs égales de chaque bobine constituent l'échevette ou le câble.
                       Soumettre au prétraitement l'échantillon réduit ainsi formé.
                       Prélever les spécimens d'analyse sur l'échantillon réduit prétraité, en coupant un faisceau de fils
                       d'égale longueur à partir de l'échevette ou du câble et en veillant à n'omettre aucun des fils qui y
                       sont contenus .
                       Si t est le « tex » du fil, et n le nombre de bobines de l'échantillon global pour laboratoire, il faudra
                                                                            10«
                       retirer de chaque bobine une longueur de fil de            cm pour obtenir un échantillon réduit de 1 U g.
                                                                             nt
                       Si nt est élevé, c'est-à-dire dépasse 2 000, on peut constituer une échevette plus importante et la
                       couper transversalement en deux endroits, de manière à obtenir un câble d'un poids approprié. Les
                       extrémités d'un échantillon se présentant sous forme d'un câble seront convenablement liées avant
                       d'effectuer le prétraitement, et les spécimens d'analyse seront prélevés à une distance suffisante du
                       nœud.
                 5.2. Fils sur ensouple — Prélever un échantillon réduit en coupant à l'extrémité de l'ensouple, un
                       faisceau d'au moins 20 cm de long et comprenant tous les fils, à l'exception des fils de lisière qui
                       sont rejetés. Lier le faisceau de fils par l'une de ses extrémités. Si l'échantillon est trop important
                       pour effectuer un prétraitement global, le séparer en deux ou plusieurs portions qui seront chacune
                       liées en vue de prétraitement et réunies après qu'elles auront été séparément prétraitées. Prélever un
                        spécimen d'analyse de longueur convenable sur l'échantillon réduit, en coupant suffisamment loin
                       du nœud et en n'omettant aucun des fils de l'ensouple. Pour des ensouples comprenant N fils de t
                                                                                   1 05
                        «tex», la longueur d'un spécimen pesant 1 g est de         Nt
                                                                                        :m.
           6 . ECHANTILLONNAGE DE TISSU
                 6.1 . Échantillon global pour laboratoire constitué d'un coupon unique représentatif du tissu —
                        Découper dans l'échantillon une bande diagonale allant d'un coin à l'autre et retirer les lisières.
                        Cette bande constitue l'échantillon réduit. Pour obtenir un échantillon réduit de x g, la surface de
                                          v 104
                        bande sera de —-— cm2, G étant la masse du tissu en e par m2.
                                            (j
                        Après l'avoir soumise au prétraitement, couper la bande transversalement en quatre parties égales et
                        superposer ces dernières.
                        Prélever les spécimens d'analyse sur une partie quelconque du matériel ainsi préparé, en coupant au
                        travers de toutes les couches, de manière à ce que tout spécimen comprenne une longueur égale de
                        chacune d'elles.
                        Si le tissu présente un dessin tissé, la largeur de l'échantillon réduit, mesurée parallèlement à la
                        direction de la chaîne, ne doit pas être inférieure à un rapport en chaîne du dessin. Si, cette
                        condition étant remplie, l'échantillon réduit est trop grand pour être prétraité aisément en entier, il
                        doit être coupé en parties égales qui seront prétraitées séparément, et ces parties seront superposées
                        avant de prélever les spécimens d'analyse, mais en veillant à ce que les parties correspondantes du
                        dessin ne coïncident pas.
                  6.2. Échantillon global pour laboratoire constitué de plusieurs coupons — On analyse chaque coupon
                        comme indiqué au point 6.1 puis on donne chaque résultat séparément.
           7. ÉCHANTILLONNAGE DES ARTICLES FINIS ET CONFECTIONNÉS
                 L'échantillon global pour laboratoire est normalement constitué d'un article fini et confectionné entier
                 ou d'une fraction représentative de l'article.
                 Déterminer éventuellement le pourcentage des différentes parties n'ayant pas la même teneur en fibre
              ^ afin de pouvoir vérifier les dispositions de l'article 9 de la directive relative aux dénominations
                 textiles.
           f 1 ) Si les bobines peuvent être placées sur un râtelier approprié, il est possible d'en dérouler simultanément un certain
                 nombre.
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           Prélever un échantillon réduit représentatif de la partie de l'article fini et confectionné dont la
           composition doit être indiquée par l'étiquette. Si l'article confectionné comporte plusieurs étiquettes,
           prélever des échantillons réduits représentatifs de chaque partie correspondant à une étiquette donnée.
           Si l'article dont il s'agit de déterminer la composition n'est pas homogène, il peut être nécessaire de
           prélever des échantillons réduits de chacune des parties de l'article et de déterminer les proportions
           relatives des diverses parties par rapport à l'ensemble de l'article envisagé.
           Le calcul des pourcentage se fera alors en tenant compte des proportions relatives des parties
           échantillonnées .
           Soumettre les échantillons réduits au prétraitement .
           Prélever ensuite des spécimens d'analyse représentatifs des échantillons réduits prétraités.
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                                                               ANNEXE II
           MÉTHODES D'ANALYSE QUANTITATIVE DE CERTAINS MELANGES BINAIRES DE FIBRES
                                                                TEXTILES
                                                           1 . GÉNÉRALITÉS
           Introduction
           Les méthodes d'analyse quantitative de fibres textiles en mélange sont fondées sur deux procédés
           principaux, celui de la séparation manuelle et celui de la séparation chimique des fibres.
           Le procédé de séparation manuelle doit être choisi chaque fois que cela est possible car il donne
           généralement des résultats plus précis que le procédé chimique. Il est applicable à tous les produits textiles
           dans lesquels les fibres composantes ne forment pas un mélange intime, comme par exemple dans le cas des
           fils composés de plusieurs éléments dont chacun est constitué d'une seule sorte de fibre ou des tissus dans
           lesquels la fibre qui compose la chaîne est d'une nature différente de celle qui compose la trame ou des
           tricots démaillables composés de fils de natures diverses.
           Le procédé d'analyse chimique quantitative des mélanges dé fibres textiles est fondé généralement sur la
           solubilité sélective des composants individuels du mélange. Après élimination d'un des composants, le résidu
           insoluble est pesé et la proportion du composant soluble est calculée à partir de la perte de masse. Dans le
           présent document, ont été reprises les informations communes à l'analyse par ce procédé, valables pour les
           mélanges de fibres considérés dans la présente annexe, quelle qu'en soit la composition. Ce document devra
           donc être utilisé en liaison avec ceux qui contiennent les procédures détaillées applicables à des mélanges de
           fibres particuliers. U se peut que certaines analyses chimiques soient fondées sur un principe différent de
           celui de la solubilité sélective. Dans ce cas, des détails complets sont fournis dans la partie appropriée de la
           méthode applicable.
           Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits textiles et, à un moindre degré, ceux qui
           se trouvent dans les produits finis, contiennent parfois des matières non fibreuses telles que des graisses, des
           cires ou des adjuvants ou des produits solubles dans l'eau qui peuvent avoir une origine naturelle ou avoir
           été ajoutés pour faciliter la fabrication. Les matières non fibreuses doivent être éliminées avant l'analyse.
           C'est la raison pour laquelle on a décrit également une méthode de prétraitement permettant d'éliminer dans
           la majorité des cas les huiles, les graisses, les cires et les produits solubles dans l'eau.
           Par ailleurs, les textiles peuvent contenir des résines ou d'autres matières ajoutées en vue de leur conférer des
           propriétés spéciales. De telles matières, y compris les colorants dans certains cas exceptionnels, peuvent
           modifier l'action du réactif sur le composant soluble et, de plus, être partiellement ou totalement éliminées
           par les réactifs. Ces matières ajoutées peuvent donc entraîner des erreurs et doivent être éliminées avant
           d'analyser l'échantillon. Au cas où cette élimination est impossible, les méthodes d'analyses chimiques
           quantitatives décrites dans la présente annexe ne sont plus applicables.
            Le colorant présent dans les fibres teintes est considéré en tant que partie intégrante de la fibre et n'est pas
            éliminé .
            Ces analyses sont effectuées sur la base de la masse anhydre et une méthode est fournie pour la
            déterminer .
            Le résultat est exprimé en appliquant à la masse de chaque fibre à l'état sec, les taux de reprise indiqués
            dans l' annexe II de la directive relative aux dénominations textiles .
            Les fibres présentes dans le mélange doivent être identifiées avant de procéder aux analyses. Dans certaines
            méthodes chimiques, la partie insoluble des composants d'un mélange peut être partiellement solubilisée par
            le réactif utilisé pour dissoudre le composant soluble. Chaque fois que cela est possible, on a choisi des
            réactifs ayant un effet faible ou nul sur les fibres insolubles. Si l'on sait qu'une perte de masse apparaît lors
            de l'analyse, il convient d'en corriger le résultat; des facteurs de correction sont fournis à cette fin. Ces
            facteurs ont été déterminés dans différents laboratoires en traitant dans le réactif approprié, spécifié dans la
            méthode d'analyse, les fibres nettoyées lors du prétraitement. Ces facteurs ne s'appliquent qu'à des fibres
            normales et d'autres facteurs de correction peuvent être nécessaires si les fibres ont été dégradées avant ou
            durant le traitement. Les méthodes chimiques proposées s'appliquent à des analyses individuelles. Il
            conviendra d'effectuer au moins deux analyses sur des spécimens d'analyse séparés, tant en ce qui concerne
            le procédé de séparation manuelle que celui de séparation chimique. En cas de doute, sauf impossibilité
            technique, on devra effectuer une autre analyse en utilisant une méthode permettant la dissolution de la
            fibre qui constituait le résidu quant on procédait suivant la première méthode.
            I.          Généralités sur les méthodes d'analyse chimique quantitative des mélanges de fibres textiles
                        Informations communes aux méthodes à appliquer en vue de l'analyse chimique quantitative de
                        mélanges de fibres textiles.
 ---pagebreak--- N° C 96/26                                Journal officiel des Communautés européennes                                         6 . 4 . 94
           1.1 .        Champ d'application
                        Dans le champ d'application de chaque méthode, on signale à quelles fibres cette méthode est
                        applicable.
           1.2 .        Principe
                        Après avoir identifié les composants d'un mélange, on élimine d'abord les matières non fibreuses
                        par un prétraitement approprié puis l'un des deux composants, généralement par solubilisation
                        sélective 0 ), on pèse le résidu insoluble et on calcule la proportion du composant soluble à partir
                        de la perte de masse. Sauf difficultés techniques, il est préférable de dissoudre la fibre se trouvant
                        en plus grande proportion, afin d'obtenir comme résidu la fibre se trouvant en plus faible
                        proportion.
           1.3 .        Matériel nécessaire
           1.3.1 .      Appareillage
           1.3.1.1 .    Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l'incorporation des creusets ou tout autre appareillage
                        donnant des résultats identiques.
           1.3.1.2.     Fiole à vide.                      ^
           1.3.1.3.     Dessicateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur.
           1.3.1.4.     Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 °C.
           1.3.1.5 .    Balance analytique, sensible à 0,0002 g.
           1.3.1.6.     Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant un résultat identique.
           1.3.2 .      Réactifs
           1.3.2.1 .    Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 °C et 60 °C.
           1.3.2.2.     Les autres réactifs sont mentionnés dans les parties appropriées de la méthode. Tous les réactifs
                        utilisés doivent être chimiquement purs.
           1.3.2.3 .    Eau distillée ou désionisée.
           1.4 .        Atmosphère de conditionnement et d'analyse
                        Comme on détermine des masses anhydres, il n'est pas nécessaire de conditionner les spécimens
                        ni de faire les analyses dans une atmosphère conditionnée.
           1.5          Échantillon réduit
                        Choisir un échantillon réduit représentatif de l'échantillon global pour laboratoire et suffisant
                        pour fournir tous les spécimens d'analyse nécessaires de 1 g au minimum chacun.
           1.6 .        Prétraitement de l'échantillon réduit ( 2 )
                        Si un élément n'entrant pas en ligne de compte pour le calcul des pourcentages (article 12.3 de la
                        directive «dénominations textiles ») est présent, on commencera par l'éliminer par une méthode
                        appropriée n'affectant aucun des composants fibreux.
                        Dans ce but, les matières non fibreuses extractibles à l'éther de pétrole et à l'eau sont éliminées en
                        traitant l'échantillon réduit, séché à l'air, à l'appareil Soxhlet, à l'éther de pétrole léger pendant
                        une heure à un taux minimal de six cycles par heure. Évaporer le pétrole léger de l'échantillon qui
           ( ! ) La méthode n° 12 constitue une exception. Elle est basée sur le dosage d'un élément constitutif d'un des deux
                 composants.
           (2 ) Voir annexe L point 1 .
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                       sera ensuite extrait par traitement direct comportant un trempage d'une heure à l'eau à
                       température ambiante suivi d'un trempage d'une heure à l'eau à 65 ± 5 °C en agitant de temps en
                       temps, rapport de bain 1 /100. Éliminer l'excès d'eau de l'échantillon par exprimage, application
                       du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite l'échantillon à l'air.
                      Dans le cas où les matières non fibreuses ne peuvent être extraites à l'aide de l'éther de pétrole et
                      à l'eau, on devra, pour les éliminer, remplacer le procédé à l'eau, décrit ci-avant, par le procédé
                      qui n'altère substantiellement aucun des composants fibreux. Toutefois, pour certaines fibres
                      végétales naturelles écrues (jute, coco par exemple) il est à remarquer que le prétraitement normal
                      à l'éther de pétrole et à l'eau n'élimine pas toutes les substances non fibreuses naturelles; malgré
                      cela, on n'applique pas de prétraitements complémentaires, pour autant que l'échantillon ne
                      contienne pas d'apprêts non solubles dans l'éther de pétrole et dans l'eau .
                      Dans les rapports d'analyse, devront être décrites de façon détaillée les méthodes de prétraitement
                      adoptées.
           1.7.       Procédure d'analyse
           1.7.1 .    Instructions générales
           1.7.1.1 .  Séchage
                      Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non inférieure à 4 heures ni
                      supérieure à 16 heures, à 105 + 3 °C, dans une étuve munie d'un passage pour l'air et dont la
                      porte sera fermée pendant toute la durée du séchage. Si la durée de séchage est inférieure à
                      14 heures, on doit vérifier que l'on a obtenu une masse constante. Celle-ci pourra être considérée
                     comme atteinte lorsque la variation de masse, après un nouveau séchage de 60 minutes, sera
                      inférieure à 0,005 % .
                     Éviter de manipuler les creusets et les pèse-filtres, les prises d'essais ou les résidus avec les mains
                     nues pendant les opérations de séchage, de refroidissement et de pesage.
                     Sécher les spécimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est placé à proximité. Après séchage,
                     obturer le pèse-filtre avant de l'enlever de l'étuve et le placer rapidement dans le dessiccateur.
                     Sécher à l'étuve le creuset filtrant placé dans un pèse-filtre avec son couvercle à ses côtés. Après
                     séchage, fermer le pèse-filtre et transférer rapidement dans un dessiccateur.
                     Au cas où un appareillage autre que le creuset filtrant est employé, on sèche à l'étuve de façon à
                     déterminer la masse des fibres à l'état sec sans perte.
           1.7.1.2 . Refroidissement
                     Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessiccateur, celui-ci étant placé à côté
                     de la balance, pendant une durée suffisante pour obtenir le refroidissement total des pèse-filtres,
                     et, en tout cas, une durée non inférieure à 2 heures .
           1.7.1.3 . Pesee
                     Après refroidissement, peser le pèse-filtre dans les deux minutes après qu'il ait été sorti du
                     dessiccateur. Peser à 0,0002 g près .
           1.7.2.    Mode opératoire
                     Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'analyse d'une masse d'au moins 1 g. Les fils ou
                     l'étoffe sont découpés en parties de 10 mm de long environ que l'on désagrège autant que
                     possible. Sécher le spécimen dans un pèse-filtre, refroidir dans un dessiccateur et peser. Transférer
                     le spécimen dans le récipient de verre mentionné dans la partie appropriée de la méthode
                     communautaire, repeser le pèse-filtre immédiatement après et calculer la masse anhydre du
                     spécimen par différence. Compléter le processus d'analyse de la façon mentionnée dans la partie
                     appropriée de la méthode applicable. Examiner au microscope le résidu pour vérifier que le
                     traitement a bien éliminé complètement la fibre soluble .
           1.8 .     Calcul et expression des résultats
                     Exprimer la masse du composant insoluble sous forme d'un pourcentage de la masse totale des
                     fibres présentes dans le mélange. Le pourcentage du composant soluble est obtenu par différence.
                     Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles on a appliqué,
                     d'une part, les taux de reprise et, d'autre part, les facteurs de correction nécessaires pour tenir
                     compte des pertes de matière lors des opérations de prétraitement et d'analyse. Ces calculs se font
                     en appliquant la formule donnée au point 1.8.2 .
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           1.8.1 .  Calcul du pourcentage de la masse composant insoluble sec et pur, ne tenant pas compte de la
                    perte de masse subie par les fibres au cours du prétraitement.
                               100 rd
                    P, % =
                                  m
                    P] est le pourcentage du composant insoluble sec et pur
                    m est la masse du spécimen à l'état sec après prétraitement
                    r   est la masse du résidu à l'état sec
                    d est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du composant insoluble dans
                        le réactif lors de l'analyse.
                    Les valeurs convenables de « d » sont fournies dans les parties appropriées du texte de chaque
                   méthode .
                   Bien entendu ces valeurs de « d » sont les valeurs normales applicables aux fibres non dégradées
                   chimiquement.
           1.8.2 . Calcul du pourcentage de la masse du composant insoluble après application des taux de reprise
                   conventionnels et des éventuels facteurs de correction tenant compte de la perte de masse
                   occasionnée par le prétraitement.
                                                          a. \ + bi
                                             100 P ,  1 +
                                                              100
                   P, a % =
                                               a i + b.                        a2 + b2
                                    Pi   1 +              ( 100 — P t )  1 +
                                                  100                            100
                   P1A est le pourcentage du composant insoluble en tenant compte de taux de reprise convention­
                         nel et de la perte de masse subie au cours du prétraitement
                   Pj    est le pourcentage du composant insoluble sec et pur calculé avec la formule indiquée au
                         point 1.8.1
                   al    est le taux de reprise conventionnel du composant insoluble (annexe II de la directive
                          « dénominations textiles »)
                   a2    est le taux de reprise conventionnel du composant soluble ( annexe II de la directive
                         « dénominations textiles »)
                   b!    est la perte de pourcentage du composant insoluble occasionnée par le prétraitement
                   b2    est la perte du pourcentage du composant soluble occasionnée par le prétraitement
                   Le pourcentage du deuxième composant (P2A % ) est égal à 100 — Pia%­
                   Dans le cas où l'on emploie un prétraitement spécial, les valeurs de bj et de b2 doivent être
                   déterminées si possible en soumettant chacune des fibres composantes pures au prétraitement
                   appliqué lors de l'analyse. Par fibres pures, il faut entendre les fibres exemptes de toutes les
                   matières non fibreuses, à l'exception de celles qu'elles contiennent normalement (de par leur
                   nature ou en raison du procédé de fabrication ), dans l'état (écru, blanchi ) où elles se trouvent
                   dans l'article soumis à l'analyse.
                   Au cas où l'on ne dispose pas de fibres composantes séparées et pures ayant servi à la fabrication
                   de l'article soumis à l'analyse, il faut adopter les valeurs moyennes de b] et de b2 résultant
                   d'essais effectués sur des fibres pures semblables à celles contenues dans le mélange examiné.
                   Si le prétraitement normal par extraction à l'éther de pétrole et à l'eau est appliqué, on peut en
                   général négliger les facteurs de correction b j et b2 sauf dans le cas du coton écru, du lin écru et
                   du chanvre écru, où l'on admet conventionnellement que la perte due au prétraitement est égale à
                   4 % et dans le cas du polypropylène où l'on admet conventionnellement qu'elle est égale
                   à 1 %.
                   Dans le cas des autres fibres, on admet conventionnellement de ne pas tenir compte dans les
                   calculs de la perte au prétraitement.
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             II .       Méthode d'analyse quantitative par séparation manuelle
             II. 1 .    Champ d'application
                        La méthode s'applique aux fibres textiles quelle que soit leur nature à condition qu'elles ne
                        forment pas un mélange intime et qu'il soit possible de les séparer à la main.
            II.2 .      Principe
                        Après avoir identifié les composants du textile, on élimine d'abord les matières non fibreuses par
                        un prétraitement approprié puis on sépare les fibres à la main, on les sèche et on les pèse pour
                        calculer la proportion de chaque fibre dans le mélange.
            II.3 .      Matériel nécessaire
            11.3.1 .    Pèse-filtres ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques.
            11. 3.2 .   Dessicateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur.
           11.3.3 .     Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 °C.
           11.3.4 .     Balance analytique sensible à 0,0002 g.
           11.3.5 .     Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant un résultat identique.
           11. 3 . 6 .  Aiguille.
           11.3.7.      Torsiomètre ou appareil équivalent.
           11.4 .       Réactifs
           11.4.1 .    Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 °C.
           11.4.2 .    Eau distillée ou désionisée.
           11.5 .      Atmosphère de conditionnement et d'analyse
                       Voir point 1.4 .
           11.6 .      Échantillon réduit
                       Voir point 1.5 .
           11 . 7 .    Prétraitement de l'échantillon réduit
                       Voir point 1.6 .
           II. 8 .     Procédure d'analyse
                       Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'une masse d'au moins 1 g. Dans le cas d'un fil
                       très fin, l'analyse peut être effectuée sur une longueur minimale de 30 m quelle que soit sa
                       masse .
                       Couper le fil en morceaux de longueur convenable et en isoler les éléments à l'aide d'une aiguille
                       et, si nécessaire, du torsiomètre. Les éléments ainsi isolés seront mis dans des pèse-filtres tarés et
                       séchés à 105 ± 3 °C, jusqu'à obtention d'une masse constante comme décrit aux points 1.7.1 . et
                       1.7.2 .
           II.8.2 .    Analyse d'un tissu
                       Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'une masse d'au moins 1 g, en dehors de la
                       lisière, avec des bords taillés avec précision, sans effilochure, et parallèles aux fils de chaîne ou de
                       trame ou, dans le cas de tissus à mailles, parallèles aux rangs et aux fils des mailles. Séparer les
                       fils de nature différente, les recueillir dans des pèse-filtres tarés et procéder pour ce faire comme
                       indiqué au point II . 8 . 1 .
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            II.9.         Calcul et expression des résultats
                         Exprimer la masse de chacun des composants sous forme d'un pourcentage de la masse totale des
                         fibres présentes dans le mélange. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à
                         l'état sec auxquelles on a appliqué, d'une part, les taux de reprise et, d'autre part, les facteurs de
                         correction nécessaires pour tenir compte des pertes de matières lors des opérations de prétraite­
                         ment.
            II.9.1 .      Calcul des pourcentages des masses sèches et pures ne tenant pas compte de la perte de masse
                         subie par la fibre de par le prétraitement.
                                      100 m.            100
                         P, %
                                     m! + m2               m2
                                                   1 +
                                                           m.
                         Pi est le pourcentage du premier composant sec et pur
                         m ! est la masse sèche et pure du premier composant
                         m2 est la masse sèche et pure du deuxième composant.
           II. 9 .2.     Calcul des pourcentages de chacun des composants après avoir appliqué les taux de reprise
                         conventionnels et les éventuels facteurs de correction qui tiennent compte des pertes de masse
                         subies lors du prétraitement: voir point 1.8.2 .
           III . 1 .     Précision des méthodes
                         La précision indiquée pour chaque méthode se rapporte à la reproductibilité .
                         La reproductibilité est la fidélité, c'est-à-dire l'étroitesse de l'accord entre les valeurs expérimen­
                         tales obtenues dans le cas d'opérateurs travaillant dans des laboratoires différents ou à des
                         époques différentes, chacun d'eux obtenant avec la même méthode des résultats individuels sur
                         un produit homogène identique.
                         La reproductibilité est exprimée par les limites de confiance des résultats pour un seuil de
                         confiance de 95 % .
                         Par cela, on entend l'écart entre deux résultats qui, dans un ensemble d'analyses effectuées dans
                         différents laboratoires, ne serait dépassé que dans cinq cas sur cent, en appliquant normalement
                         et correctement la méthode sur un mélange homogène identique.
           III.2 .       Rapport d'analyse
           111.2.1 .     Indiquer que l'analyse a été effectuée conformément à la présente méthode.
           111.2.2 .     Fournir des renseignements détaillés concernant les prétraitements spéciaux ( voir point 1.6 .).
           III . 2 . 3 . Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne arithmétique à la première décimale.
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                        2 . METHODES PARTICULIÈRES — TABLEAU RÉCAPITULATIF
           Méthode                       Champ d'application                             Réactif
            n° 1    Acétate                        certaines autres fibres    Acétone
            n° 2    certaines fibres               certaines autres fibres    Hypochlorite de sodium
                    protéiniques                                              alcalin
            n° 3    Viscose, cupro ou certains     coton                      Chlorure de zinc
                    types de modal                                            acide formique
            n0 4   Polyamide ou nylon              certaines autres fibres    Acide formique à 80 %
            n° 5   Acétate                         Triacétate                 Alcool benzylique
            n° 6   Triacétate                      certaines autres fibres    Dichlorométhane
            n° 7   certaines fibres                Polyester                  Acide sulfurique à 75 %
                   cellulosiques
            n° 8   Acryliques, certains            certaines autres fibres    Diméthylformamide
                   modacryliques ou certaines
                   chlorofibres
            n° 9   certaines chlorofibres          certaines autres fibres    Sulfure de carbone/acétone
                                                                              55,5/44,5
           n° 10   Acétate                         certaines chlorofibres     Acide acétique glacial
           n° 11   Soie                            Laine ou poils             Acide sulfurique à 75 %
           n° 12   Jute                            certaines fibres d'origine Méthode par dosage de
                                                   animale                    l'azote
           n° 13   Polypropylène                   certaines autres fibres    Xylène
           n° 14   Chlorofibres (à base            certaines autres fibres    Acide sulfurique concentré
                   d'homopolymère de
                   chlorure de vinyl )
           n° 15   Chlorofibre, certains           certaines autres fibres    Cyclohexanone
                   modacryliques, certains
                   élasthanes, acétate,
                   triacétate
 ---pagebreak--- N° C 96/32                                  Journal officiel des Communautés européennes                                                   6 . 4 . 94
                                                                 METHODE N" 1
                                                ACETATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                               (Méthode à l'acétone)
            1. CHAMP D'APPLICATION
               La présente méthode s'applique, après avoir éliminé les matières non fibreuses, à des mélanges
               binaires de :
                1 , acétate ( 19 )
                    avec
               2 , laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), coton ( 5 ), lin ( 7), chanvre ( 8 ), jute ( 9 ), abaca ( 10 ), alfa
                    ( 11 ), coco ( 12 ), genêt ( 13 ), ramie ( 14), sisal ( 15 ), cupro (21 ), modal (22 ), protéinique ( 23 ), viscose
                    (25 ), acrylique (26 ), polyamide ou nylon ( 30 ) et polyester ( 31 ).
               Il est bien certain que cette méthode ne s'applique pas à l'acétate désacétylé en surface.
           2.  PRINCIPE
               Les fibres d'acétate sont dissoutes à l'aide d'acétone à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec.
               Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, éventuellement corrigée, est exprimée sous forme
               d'un pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage d'acétate sec est obtenu par
               différence .
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités).
               3.1 . Appareillage
                      Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé.
               3.2 . Réactif
                      Acétone .
           4.    MODE OPÉRATOIRE
                 Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme suit.
                 Ajouter 100 ml d'acétone par gramme de spécimen contenu dans la fiole conique d'au moins 200 ml
                 munie d'un bouchon rodé, secouer la fiole, laisser pendant 30 minutes à la température ambiante en
                 agitant de temps en temps et décanter ensuite le liquide à travers le creuset filtrant taré.
                 Répéter ce traitement encore deux fois (trois extractions au total ), mais uniquement pendant
                 15 minutes chaque fois, de manière à ce que le temps total du traitement acétonique soit d'une heure.
                 Transvaser le résidu dans le creuset filtrant. Laver le résidu dans le creuset filtrant au moyen d'acétone,
                 en s'aidant du vide. Remplir à nouveau le creuset d'acétone que l'on laisse ensuite s'écouler
                 naturellement, sans succion .
                 Finalement, assécher le creuset à l'aide du vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
               Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00.
           6 . PRÉCISION DE LA MÉTHODE
               Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
               méthode ne sont par supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Journal officiel des Communautés européennes                                        N° C 96/33
                                                                 METHODE N" 2
                                 CERTAINES FIBRES PROTEINIQUES ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                            ( Méthode à l'hypochlorite )
            1.    CHAMP D'APPLICATION
                  Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de
                   1 , certaines fibres protéiniques, à savoir laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), protéinique
                       ( 23 )
                       avec
                  2 , coton (5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), acrylique ( 26 ), chlorofibre ( 27), polyamide ou nylon
                       ( 30 ), polyester ( 31 ), polypropylène ( 33 ), élasthanne ( 39 ) et fibres de verre (40 ).
                  Si des fibres protéiniques différentes sont présentes, la méthode en fournit leur quantité globale, mais
                  non leur pourcentage individuel.
           2.     PRINCIPE
                  Les fibres protéiniques sont dissoutes à l'aide d'une solution d'hypochlorite à partir d'une masse
                  connue du mélange à l'état sec. Le résidu est recueilli, lavé, séché puis pesé. Sa masse — éventuellement
                  corrigée — est exprimée en pourcentage de la masse sèche du mélange. Le pourcentage de fibres
                 protéiniques sèches est obtenu par différence.
                  Pour préparer la solution d'hypochlorite, on peut utiliser de l'hypochlorite de lithium ou de
                  l'hypochlorite de sodium .
                  L'hypochlorite de lithium est indiqué lorsque le nombre d'analyses est faible ou lorsque les analyses
                  sont effectuées à intervalles assez longs. L'hypochlorite de lithium solide présente en effet, contraire­
                 ment à l'hypochlorite de sodium, une teneur en hypochlorite pratiquement constante. Si elle est connue,
                 il n'est plus nécessaire de la contrôler par iodométrie lors de chaque analyse, et l'on peut travailler avec
                 des reprises d'essai d'hypochlorite de lithium constantes.
           3.    APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités)
           3.1 . Appareillage
                 i ) Fiole conique de 250 ml avec bouchon en verre rodé
                 ii) Thermostat réglable à 20 (± 2 ) °C
           3.2 . Réactifs
                 i ) Réactif à base d'hypochlorite
                       a ) Solution d'hypochlorite de lithium
                            Ce réactif est constitué d'une solution fraîchement préparée, d' une teneur en chlore actif de
                            35 (± 2 ) g/1 (environ 1 M ) à laquelle a été ajouté de l'hydroxyde de sodium préalablement
                            dissous à raison de 5 (± 0,5 ) g/1 . Pour préparer la solution, dissoudre 100 g d'hypochlorite de
                            lithium présentant une teneur en chlore actif de 35 % ( ou 115 g avec une teneur en chlore actif
                            de 30 % ) dans environ 700 ml d'eau distillée. Ajouter 5 g d'hydroxyde de sodium dissous dans
                           environ 200 ml d'eau distillée et compléter à 1 1 avec H20 distillée. Il n'est pas nécessaire de
                           contrôler par iodométrie cette solution fraîchement préparée.
                       b) Solution d'hypochlorite de sodium
                            Cette solution est constituée d'une solution fraîchement préparée d'une teneur en chlore actif de
                            35 (± 2 ) g/1 (environ 1 M ) à laquelle a été ajouté de l'hydroxyde de sodium préalablement
                           dissous à raison de 5 (± 0,5 ) g/1. Vérifier par iodométrie, avant chaque analyse, le titre de la
                           solution en chlore actif.
                 ii ) Acide acétique dilué
                       Étendre 5 ml d'acide acétique glacial à 1 1 avec de l'eau.
           4.    MODE OPÉRATOIRE
                 Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme suit.
                 Introduire environ 1 g de l'échantillon dans la fiole de 250 ml; ajouter environ 100 ml de solution
                 d'hypochlorite (hypochlorite de lithium ou de sodium ). Agiter vigoureusement pour bien humecter
                 l'échantillon .
 ---pagebreak--- N° C 96/34                            Journal officiel des Communautés européennes                                            6 . 4 . 94
              Placer ensuite la fiole dans un thermostat à 20 °C pendant 40 minutes; au cours de ce laps de temps,
              agiter . en permanence, ou, tout au moins, fréquemment et à intervalles réguliers. Étant donné le
              caractère exothermique de la dissolution de la laine, la chaleur de réaction doit être répartie et évacuée
              de cette manière pour éviter d'importantes erreurs éventuelles dues à l'attaque des fibres insolubles.
              À la fin des 40 minutes, filtrer le contenu de la fiole à travers un creuset filtrant en verre taré. Rincer la
              fiole au moyen d'un peu de réactif à l'hypochlorite pour enlever les fibres éventuellement encore
              présentes et verser le tout dans le creuset filtrant. Vider le creuset filtrant par dépression; laver le résidu
              successivement à l'eau, à l'acide acétique dilué, puis de nouveau à l'eau. Au cours de cette opération,
              assécher le creuset par dépression après chaque adjonction de liquide, en attendant toutefois que le
              liquide se soit écoulé sans application de vide.
              Finalement assécher le creuset par dépression, puis sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.
           5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
              Calculer les résultats selon la méthode exposée dans les généralités. Le coefficient de correction «d » a la
              valeur 1,00. Il a la valeur 1,01 pour le coton, la viscose, le modal, et la valeur 1,03 pour le coton
              écru .
           6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
              Dans le cas de mélanges homogènes de fibres textiles, les limites de confiance des résultats obtenus par
              la présente méthode ne sont pas supérieures à ± 1 , pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                   Journal officiel des Communautés européennes                                             N0 C 96/35
                                                                METHODE N" 3
                                    VISCOSE, CUPRO OU CERTAINS TYPES DE MODAL ET COTON
                                              (Méthode à l'acide formique et au chlorure de zinc)
            1.    CHAMP D'APPLICATION
                  Cette méthode s'applique, après avoir éliminé les matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                  1 , viscose (25 ) ou cupro ( 21 ), y compris certains types de fibres modal (22 )
                      avec
                  2 , coton ( 5 )
                  Si on constate la présence d'une fibre modal, il est nécessaire d'effectuer un test préliminaire pour vérifier
                  si cette fibre est soluble dans le réactif.
                  Cette méthode n'est pas applicable aux mélanges dans lesquels le coton a subi une dégradation chimique
                 excessive ni lorsque la viscose ou la cupro est rendue incomplètement soluble par la présence de certains
                 colorants ou d'apprêts qui ne peuvent être éliminés complètement.
            2.    PRINCIPE
                 Les fibres de viscose, de cupro ou de modal sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à
                 l'état sec à l'aide d'un réactif composé d'acide formique et de chlorure de zinc. Le résidu est recueilli,
                 lavé, séché et pesé; après correction, sa masse est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à
                 l'état sec. Le pourcentage de viscose, de cupro ou de modal sèche est obtenu par différence.
            3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux décrits dans les généralités)
                 3.1 . Appareillage
                       i ) Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé
                       ii) Dispositif permettant de maintenir les fioles à 40 ± 2 °C
                 3.2 . Réactifs
                       i) Solution contenant 20 g de chlorure de zinc anhydre fondu et 68 g d'acide formique anhydre
                            portée à 100 g avec de l'eau ( soit 20 parties en masse de chlorure de zinc anhydre fondu dans
                            80 parties en masse d'acide formique à 85 % en masse).
                            À cet égard, l'attention est attirée sur l'annexe II. 1 . point 1.3.2.2 prescrivant que tous les réactifs
                            utilisés doivent être chimiquement purs; en outre, il est nécessaire d'utiliser uniquement du
                            chlorure de zinc anhydre fondu.
                       ii ) Solution d'hydroxyde d' ammonium : diluer 20 ml d' une solution concentrée d'ammoniaque
                            (masse volumique: 0,880 g/ml ) à 1 1 avec de l'eau.
           4 . MODE OPÉRATOIRE
                 Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme suit.
                 Introduire immédiatement le spécimen dans la fiole préchauffée à 40 °C. Ajouter 100 ml de solution
                 d'acide formique et de chlorure de zinc préchauffée à 40 °C, par g de spécimen. Boucher la fiole et
                 secouer. Maintenir la fiole et son contenu à 40 °C pendant deux heures et demi en agitant deux fois à
                 intervalles d' une heure . Filtrer le contenu de la fiole à travers un creuset filtrant taré et transférer dans le
                 creuset, à l'aide du réactif, les fibres éventuellement présentes dans la fiole. Rincer avec 20 ml de
                 réactif.
                 Laver à fond le creuser et le résidu à l' aide d'eau à 40 °C .
                 Rincer le résidu fibreux avec environ 100 ml de solution froide d'ammoniaque [3.2. ( ii)], en s'assurant
                 que ce résidu reste totalement immergé dans la solution pendant 10 minutes 0 ), puis rincer à fond avec
                de l'eau froide .
                Ne pas appliquer le vide avant que le liquide de lavage ne se soit écoulé par gravité. Éliminer enfin
                l'excédant de liquide à l'aide du vide, sécher le creuset et son résidu, refroidir et peser.
           (') Pour assurer l'immersion pendant 10 minutes du résidu fibreux dans la solution d'ammoniaque on peut, par exemple,
                adapter au creuset filtrant une allonge avec un robinet permettant de régler l'écoulement de l'ammoniaque.
 ---pagebreak--- N° C 96/36                             Journal officiel des Communautés européennes                                  6 . 4 . 94
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
               Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » pour le coton est
               de 1,02 .
           6 . PRÉCISION DE LA MÉTHODE
               Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
               méthode ne sont pas supérieures à ± 2, pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                  Journal officiel des Communautés européennes                                         N0 C 96/37
                                                              METHODE N° 4
                                      POLYAMIDE OU NYLON ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                   (Méthode à l'acide formique à 80 % )
            1 . CHAMP D'APPLICATION
                Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                1 . Polyamide ou nylon ( 30 )
                     avec
                2 . laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), coton (5 ), cupro (21 ), modal (22), viscose (25 ), acrylique (26 ),
                     chlorofibre (27), polyester ( 31 ), polypropylène ( 33 ) et verre textile (40 ).
                Comme indiqué ci-avant, cette méthode est applicable aux mélanges contenant de la laine, mais, quand
                la proportion de cette dernière est supérieure à 25 % , on devra appliquer la méthode n° 2 ( dissolution
                de la laine dans la solution d'hypochlorite de sodium alcalin).
           2 . PRINCIPE
                Les fibres de polyamide sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec à l'aide
                d'acide formique. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée
                en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de polyamide ou nylon sec est
                obtenu par différence.
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux décrits dans les généralités)
                3.1 . Appareillage
                      Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé.
                3.2 . Réactifs
                      i ) Acide formique à 80 % en masse, densité à 20 °C: 1,186 . Amener 880 ml d'acide formique à
                          90 % en masse, densité à 20 °C: 1,204, à 1 1 avec de l'eau. Ou encore, amener 780 ml d'acide
                          formique entre 98 et 100 % en masse, densité à 20 °C: 1,220, à 1 1 avec de l'eau.
                          La concentration n'est pas critique entre 77 et 83 % en masse d'acide formique.
                      ii) Ammoniaque diluée: amener 80 ml d'ammoniaque concentrée (densité à 20 °C: 0,880) à 1 1
                          avec de l' eau .
           4.    MODE OPÉRATOIRE
                 Suivre le processus décrit dans les généralités et procéder comme suit.
                 Le spécimen, placé dans la fiole conique d'au moins 200 ml, est additionné de 100 ml d'acide formique
                 par gramme de spécimen. Boucher, agiter pour mouiller le spécimen. Laisser reposer pendant 5 minutes
                 à température ambiante en agitant de temps en temps. Filtrer le contenu de la fiole sur un creuset
                 filtrant taré, passer toutes les fibres dans le creuset par lavage de la fiole avec un peu d'acide formique.
                 Assécher le creuset par succion et laver le résidu sur le filtre, successivement avec de l'acide formique,
                 de l'eau chaude, de l'ammoniaque diluée et finalement avec de l'eau froide. Assécher le creuset par
                 succion après chaque addition . Ne pas appliquer la succion tant que chaque solution de lavage s'écoule
                 par gravité. Finalement, assécher le creuset par succion, le sécher avec le résidu, refroidir et peser.
           5.    CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
                 Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00 .
           6.    PRÉCISION DE LA MÉTHODE
                 Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
                 méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/38                                Journal officiel des Communautés européennes                                          6 . 4 . 94
                                                            METHODE N° 5
                                                      ACETATE ET TRIACÉTATE
                                                     (Méthode à l'alcool benzylique)
            1.  CHAMP D'APPLICATION
                La méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
               — l'acétate ( 19 )
                    avec
               — tnacétate ( 24 ).
           2.  PRINCIPE
               Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange, à l'état sec, au moyen
               d'alcool benzylique à 52 ± 2 °C.
               Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse est exprimée en pourcentage de la masse à l'état sec
               du mélange. Le pourcentage d'acétate sec est obtenu par différence.
                                                                              •%
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités).
               3.1 . Appareillage
                     i ) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
                     ii ) Agitateur mécanique
                     iii ) Thermostat ou autre permettant de maintenir la fiole à la température de 52 ± 2°C
               3.2 . Réactifs
                     i ) Alcool benzylique
                     ii ) Alcool éthylique
           4 . MODE OPÉRATOIRE
               Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
               Ajouter à la prise d'essai contenue dans la fiole conique, 100 ml d'alcool benzylique par gramme de
               spécimen .
               Insérer le bouchon, fixer la fiole sur le dispositif d'agitation de manière à ce qu'elle plonge dans le bain
               d'eau maintenu à 52 ± 2 °C et agiter pendant 20 minutes à cette température.
               ( On peut éventuellement remplacer l'agitation mécanique par une agitation manuelle vigoureuse.)
               Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré. Ajouter dans la fiole une nouvelle portion d'alcool
               benzylique et agiter de nouveau à 52 ± 2 °C durant vingt minutes.
               Décanter à travers le creuset. Répéter ce cycle d'opérations une troisième fois.
               Verser enfin le liquide et le résidu dans le creuset; transférer les fibres qui pourraient rester dans la fiole,
               par addition d'une quantité supplémentaire d'alcool benzylique porté à 52 ± 2 °C. Essorer à fond le
               creuset .
               Transférer les fibres dans une fiole, ajouter de l'alcool éthylique pour le rinçage; après agitation
               manuelle, décanter à travers le creuset filtrant.
               Répéter cette opération de rinçage deux ou trois fois. Transférer le résidu dans le creuset et essorer à
               fond. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
               Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00.
           6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
               Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
               méthode ne sont par supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                Journal officiel des Communautés européennes                                               N° C 96/39
                                                            METHODE N° 6
                                           TRIACÉTATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                     (Méthode au dichlorométhane)
           1 . CHAMP D'APPLICATION
               Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
               1 , triacétate (24 )
                    avec
               2, laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), coton ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), acrylique
                    (26 ), polyamide ou nylon ( 30), polyester (31 ) et verre textile (40).
               Observation:
               Les fibres de triacétate partiellement saponifiées par un apprêt spécial cessent d'être complètement
               solubles dans le réactif. Dans ce cas, la méthode n'est pas applicable.
           2 . PRINCIPE
               Les fibres de triacétate sont dissoutes à partir d'une masse connue de mélange à l'état sec au moyen de
               dichlorométhane. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée
               en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de triacétate sec est obtenu par
               différence.
           3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités)
               3.1 . Appareillage
                      Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
               3.2 . Réactif
                      Dichlorométhane (chlorure de méthylène)
           4.    MODE OPÉRATOIRE
                 Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
                 Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique de 200 ml munie d'un bouchon rodé, 100 ml
                 de dichlorométhane par gramme de spécimen, insérer le bouchon, agiter le flacon toutes les 10 minutes
                 pour bien humecter le spécimen et laisser reposer le flacon pendant 30 minutes à température ambiante
                 en agitant à intervalles réguliers. Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré. Ajouter 60 ml de
                 dichlorométhane dans le flacon contenant le résidu, agiter manuellement et filtrer le contenu du flacon
                 à travers le creuset filtrant. Transférer les fibres résiduelles dans le creuset par lavage à l'aide d'une
                  petite quantité supplémentaire de dichlorométhane. Appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide,
                  remplir à nouveau le creuset de dichlorométhane et laisser s'écouler le liquide par gravité.
                  Finalement appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide, puis traiter le résidu à l'eau bouillante
                  pour éliminer tout le solvant, appliquer le vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
               Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d » est de 1,00, sauf pour le
               polyester pour lequel la valeur de « d » est de 1,01 .
           6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
               Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
               méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- N0 C 96/40                                  Journal officiel des Communautés européennes                                      6 . 4 . 94
                                                                METHODE N" 7
                                         CERTAINES FIBRES CELLULOSIQUES ET POLYESTER
                                                   ( Méthode à l'alcide sulfurique à 75 % )
           1.   CHAMP D'APPLICATION
                La méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                1 . coton ( 5 ), lin ( 7), chanvre ( 8 ), ramie ( 14 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 )
                2 , polyester ( 31 ).
           2 . PRINCIPE
                Les fibres cellulosiques sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec à l'aide d'acide
                sulfurique à 75 % . Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse est exprimée en pourcentage de la
                masse du mélange à l'état sec. La proportion de fibres cellulosiques sèches est obtenue par différence.
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités)
                3.1 . Appareillage
                      i ) Fiole conique d'au moins 500 ml, munie d'un bouchon rodé
                      ii ) Thermostat ou autre appareil permettant de maintenir le flacon à la température de
                           50 ± 5 °C
                3.2 . Réactifs
                      i ) Acide sulfurique à 75 % ± 2 % en masse:
                           Préparer, en ajoutant prudemment en refroidissant, 700 ml d'acide sulfurique de densité 1,84 à
                           20 °C, à 350 ml d'eau distillée . Après refroidissement à la température ordinaire, porter le
                           volume à un litre avec de l'eau .
                      ii ) Solution d'ammoniaque diluée:
                           Étendre 80 ml de solution d'ammoniaque de densité à 0,88 à 20 °C à un litre avec de l'eau.
           4 . MODE OPÉRATOIRE
                Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
                Ajouter à la prise d'essai contenue dans la fiole conique d'au moins 500 ml, munie d'un bouchon rodé,
                200 ml d'acide sulfurique à 75 % par gramme de spécimen, insérer le bouchon et agiter prudemment la
                fiole conique pour bien humecter la prise d'essai. Maintenir le flacon à 50 ± 5 °C pendant une heure en
                agitant à intervalles réguliers de 10 minutes environ. Filtrer le contenu du flacon à travers un creuset
                filtrant taré en s'aidant du vide. Transférer les fibres résiduelles en lavant le flacon à l'aide d'un peu
                d'acide sulfurique à 75 % . Assécher le creuset à l'aide du vide et laver une première fois le résidu se
                trouvant sur le filtre en remplissant le creuset d'acide sulfurique à 75 % frais. N'appliquer le vide
                qu'après écoulement de l'acide par gravité .
                Laver le résidu à plusieurs reprises à l'aide d'eau froide, deux fois avec la solution d'ammoniaque diluée,
                puis à fond avec de l'eau froide, en asséchant le creuset à l' aide du vide après chaque addition. Attendre
                que chaque portion de liquide de lavage se soit écoulée par gravité avant d'appliquer le vide. Éliminer
                enfin les dernières portions de liquide à l'aide du vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
           5.   CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
                Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00.
            6 . PRÉCISION DE LA MÉTHODE
                 Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
                 méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4. 94                                    Journal officiel des Communautés européennes                                               N C 96/41
                                                                METHODE N" 8
            ACRYLIQUES, CERTAINS MODACRYLIQUES OU CERTAINES CHLOROFIBRES ET CERTAINES
                                                                AUTRES FIBRES
                                                       (Méthode au diméthylformamide)
            1.    CHAMP D'APPLICATION
                  Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                  1 , acryliques (26 ), certains modacryliques ( 19 ) ou certaines chlorofibres (27) (')
                      avec
                  2, laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), coton (5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ),
                      polyamide ou nylon (30) et polyester (31 ).
                      Elle s'applique également aux acryliques et à certaines modacryliques traitées au moyen de colorants
                      prémétallisés, mais non à celles traitées au moyen de colorante chromatables .
           2.     PRINCIPE
                  Les fibres acryliques, certaines modacryliques ou certaines chlorofibres sont dissoutes à partir d'une
                 masse connue du mélange à l'état sec au moyen de diméthylformamide à température de bain-marie
                  bouillant. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé . Sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en
                 pourcentage de la masse du mélange à l'état sec et le pourcentage d'acryliques, modacryliques ou de
                 chlorofibres sèches est obtenu par différence.
           3.    APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités )
                 3.1 . Appareillage
                       i ) Fiole conique d'au moins 200 ml, munie d'un bouchon rodé
                       ii ) Bain-marie bouillant
                 3.2 . Réactif
                       Diméthylformamide (point d'ébullition 153 + 1 °C) ne contenant pas plus de 0,1 % d'eau.
                       Ce réactif étant toxique, il est recommandé de travailler sous une hotte .
          4.     MODE OPÉRATOIRE
                 Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
                 Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon
                 rodé, 80 ml de diméthylformamide par gramme de spécimen préchauffé au bain-marie bouillant, insérer
                 le bouchon, agiter de façon à humecter à fond la prise d'essai et maintenir dans le bain-marie bouillant
                 pendant une heure. Agiter manuellement le flacon et son contenu à cinq reprises pendant cette période,
                 en procédant prudemment .
                 Décanter le liquide à travers un creuset filtrant taré, en maintenant les fibres dans la fiole conique.
                 Ajouter de nouveau 60 ml de diméthylformamide dans la fiole et chauffer encore pendant 30 minutes,
                 agiter manuellement la fiole et son contenu à deux reprises pendant cette période, en procédant
                 prudemment.
                 Filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset filtrant en s' aidant du vide .
                 Transférer les fibres résiduelles dans le creuset en lavant la fiole au moyen de diméthylformamide.
                 Appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide. Laver le résidu au moyen de 1 litre environ d'eau
                 chaude à 70-80 °C, le creuset étant chaque fois rempli d'eau. Après chaque addition d'eau appliquer
                 brièvement le vide mais seulement après que l'eau se soit écoulée spontanément . Si le liquide de lavage
                 s'écoule trop lentement à travers le creuset, on peut appliquer un léger vide.
                 Sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.
          ( ] ) On doit vérifier la solution de ces modacryliques ou de ces chlorofibres dans le réactif avant de procéder à l'analyse.
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           5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
              Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d » est de 1,00 sauf pour:
              la laine:                1,01
              le coton:                1,01
              le cupro:                1,01
              le modal :               1,01
              le polyester:            1,01
           6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
              Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
              méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Journal officiel des Communautés européennes                                             N0 C 96/43
                                                                   METHODE N° 9
                                     CERTAINES CHLOROFIBRES ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                ( Méthode au sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 )
             1.   CHAMP D'APPLICATION
                  Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                  1 , certaines chlorofibres (27), à savoir certains polychlorures de vinyle, surchlorés ou non ( J )
                       avec
                  2. laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), coton ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ), acrylique
                       (26 ), polyamide ou nylon ( 30 ), polyester ( 31 ), verre textile (40 ).
                  Si la teneur en laine ou en soie du mélange dépasse 25 % , il convient d'utiliser la méthode n° 2. Si la
                  teneur en polyamide ou nylon dépasse 25 % dans le mélange, on utilisera la méthode n° 4 .
            2.    PRINCIPE
                  Les fibres de chlorofibres sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec à l'aide du
                  mélange azéotropique de sulfure de carbone et d'acétone. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa
                  masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le
                  pourcentage de fibres de polychlorure de vinyle sèches est obtenu par différence.
            3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux décrits dans les généralités)
                  3.1 . Appareillage
                        i) Fiole conique d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé
                        ii ) Agitateur mécanique
                  3.2 . Réactifs
                        i ) Mélange azéotropique de sulfure de carbone et d'acétone ( 55,5 % de sulfure de carbone et
                             44,5 % d'acétone en volume )
                             Ce réactif étant toxique, il est recommandé de travailler sous une hotte.
                        ii) Alcool éthylique à 92 % en volume ou alcool méthylique
            4. MODE OPÉRATOIRE
                 Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
                 Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé,
                  100 ml de mélange azéotropique par gramme de spécimen. Obturer convenablement le flacon et agiter à
                 température ambiante pendant 20 minutes au moyen de l'agitateur mécanique ou manuellement de façon
                 vigoureuse. Décanter le liquide surnageant à travers le creuset filtrant taré.
                 Répéter le traitement à l'aide de 100 ml de solvant frais. Continuer ce cycle d'opérations jusqu'à ce
                 qu'une goutte de liquide d'extraction ne laisse plus de dépôt de polymère après évaporation sur un verre
                 de montre. Transférer le résidu dans le creuset filtrant à l'aide d'une quantité supplémentaire de solvant,
                 appliquer le vide pour éliminer le liquide et rincer le creuset et le résidu avec 20 ml d'alcool puis, à trois
                 reprises, avec de l'eau. Laisser s'écouler le liquide de lavage par gravité avant d'appliquer le vide pour
                 éliminer l'excès de liquide. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
                 Observation:
                 Les échantillons de certains mélanges à haute teneur en polychlorure de vinyle se contractent fortement
                 pendant l'opération de séchage, ce qui entrave l'élimination du polychlorure de vinyle par le solvant.
                 Cette contraction n'empêche toutefois pas la dissolution totale du polychlorure de vinyle.
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
                 Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00 .
           6 . PRÉCISION DE LA MÉTHODE
                 Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
                 méthode ne sont pas supérieures à ± 1 avec un seuil de confiance de 95 % .
           f 1 ) On doit vérifier la solubilité des chlorofibres dans le réactif avant de procéder à l'analyse.
 ---pagebreak--- N° C 96/44                                 Journal officiel des Communautés européennes                                        6 . 4 . 94
                                                            METHODE N° 10
                                             ACETATE ET CERTAINES CHLOROFIBRES
                                                   (Méthode à l'acide acétique glacial)
            1 . CHAMP D'APPLICATION
                 Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                 1 , acétate ( 19 )
                     avec
                 2. certaines chlorofibres (27), à savoir le polychlorure de vinyle, surchloré ou non.
           2.    PRINCIPE
                 Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec au moyen d'acide
                 acétique glacial . Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, éventuellement corrigée, est
                exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. La pourcentage d'acétate sec est obtenu
                par différence.
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités).
                3.1 . Appareillage
                       i) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
                       ii ) Agitateur mécanique
                3.2 . Réactifs
                       Acide acétique glacial (plus de 99 % ). Ce réactif étant très caustique, il faut le manipuler avec
                       précaution .
           4 . MODE OPÉRATOIRE
                Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
                Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé,
                100 ml d'acide acétique glacial par gramme de spécimen. Fermer convenablement le flacon et agiter
                pendant 20 minutes à température ambiante au moyen de l'agitateur mécanique ou manuellement de
                façon vigoureuse. Décanter le liquide surnageant à travers le creuset filtrant taré. Répéter ce traitement
                deux fois en utilisant chaque fois 100 ml de solvant frais, de manière à effectuer trois extractions au
                total . Transférer le résidu dans le creuset filtrant, appliquer le vide pour éliminer le liquide et rincer le
                creuset et le résidu au moyen de 50 ml d'acide acétique glacial, puis, à trois reprises au moyen d'eau.
                Après chaque rinçage laisser s'écouler le liquide par gravité avant d'appliquer le vide. Sécher le creuset et
                le résidu, refroidir et peser.
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
                Calculer le résultat de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00.
           6 . PRÉCISION DE LA MÉTHODE
                Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
                méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- 6. 4 . 94                                   Journal officiel des Communautés européennes                                       N0 C 96/45
                                                               METHODE N" 11
                                                          SOIE ET LAINE OU POILS
                                                    (Méthode à l'acide sulfurique à 75 % )
           1.      CHAMP D'APPLICATION
                   Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses aux mélanges binaires de
                   1 , soie ( 4 )
                       avec
                  2, laine ( 1 ) ou poils d'animaux (2 et 3 ).
           2.     PRINCIPE
                  Les fibres de soie sont dissoutes à partir d'une masse sèche connue du mélange, au moyen d'acide
                  sulfurique à 75 % en masse (*).
                  Le résidu est recueilli, lavé, séché, pesé. Sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de
                  la masse totale sèche du mélange. Le pourcentage de soie sèche est obtenu par différence.
           3.     APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux décrits dans les généralités )
           3.1 . Appareillage
                 Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé
          3.2 . Réactif
                 i) Acide sulfurique à 75 % ± 2 % en masse:
                       Préparer, en ajoutant prudemment, en refroidissant, 700 ml d'acide sulfurique de densité 1,84 à
                       20 °C, à 350 ml d'eau distillée .
                       Après refroidissement à la température ambiante, porter le volume à un litre avec de l'eau.
                 ii) Acide sulfurique dilué: ajouter lentement 100 ml d'acide sulfurique, de densité 1,84 à 20 °C, à
                       1 900 ml d'eau distillée .
                 iii ) Ammoniaque diluée: 200 ml d'ammoniaque concentrée, de densité 0,880 à 20 °C, sont portés à
                       1 000 ml de l'eau .
          4.     MODE OPÉRATOIRE
                 Suivre les instructions fournis dans les généralités et procéder comme suit.
                 Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon
                 rodé, 100 ml d'acide sulfurique à 75 % par gramme de spécimen, insérer le bouchon. Agiter
                 vigoureusement et abandonner 30 minutes à la température ambiante. Agiter à nouveau, abandonner
                 30 minutes. Agiter une dernière fois et faire passer le contenu de la fiole sur le creuset filtrant taré.
                 Entraîner les fibres restant éventuellement dans la fiole au moyen d'acide sulfurique à 75 % . Laver le
                 résidu sur le creuset, successivement avec 50 ml d'acide sulfurique dilué, 50 ml d'eau, 50 ml
                 d'ammoniaque diluée. Laisser chaque fois les fibres en contact avec le liquide pendant environ 10
                 minutes avant d'appliquer le vide. Rincer enfin à l'eau en laissant les fibres en contact avec l'eau
                 pendant 30 minutes environ. Appliquer le vide pour éliminer l'excédent de liquide. Sécher le creuset et
                 le résidu, refroidir et peser.
          5.     CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
                 Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 0,985 pour la
                 laine 0 ).
          6.     PRÉCISION DE LA MÉTHODE
                 Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
                 méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
          (!) Les soies sauvages, telles que le tussah, ne sont pas totalement dissoutes par l'acide sulfurique à 75 % ,
 ---pagebreak--- N C 96/46                                   Journal officiel des Communautés européennes                                     6 . 4 . 94
                                                              METHODE N° 12
                                          JUTE ET CERTAINES FIBRES D'ORIGINE ANIMALE
                                                       (Méthode par dosage de l'azote)
           1.     CHAMP D'APPLICATION
                  Cette méthodes s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
                  1 , jute ( 9 )
                       avec
                  2 . certaines fibres d'origine animale.
                  Ces dernières peuvent être constituées de poils (2 et 3 ) ou de laine ( 1 ) ou d'un mélange de poils et de
                  laine. Il est entendu que cette méthode ne s'applique pas à des mélanges textiles comportant des
                  matières non fibreuses (colorants, apprêts, etc. ) à base d'azote .
          2.      PRINCIPE
                  On détermine la teneur en azote du mélange et on calcule, à partir de cette donnée et de la teneur en
                  azote connue des deux composants, la proportion de chacun des composants du mélange.
          3.      APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités)
                  3.1 . Appareillage
                        i ) Ballon de digestion Kjeldahl de 200 à 300 ml
                        ii ) Appareils à distiller Kjeldahl avec injection de vapeur
                        iii ) Appareillage de titrage permettant une précision de 0,05 ml
                  3.2 . Réactifs
                        i)      Toluène
                        ii )    Méthanol
                        iii)    Acide sulfurique de densité 1,84 à 20 °C (!)
                        iv )    Sulfate de potassium (!)
                        v)      Bioxyde de sélénium ( J )
                        vi )    Solution d'hydroxyde de sodium (400 g/litre). Dissoudre 400 g d'hydroxyde de sodium dans
                                400-500 ml d'eau et porter à un litre avec de l'eau
                        vii)    Mélange d'indicateurs. Dissoudre 0,1 g de rouge de méthyle dans 95 ml d'éthanol et 5 ml
                                d'eau, et mélanger cette solution avec 0,5 g de vert de bromocrésol dissous dans 475 ml
                                d'éthanol et 25 ml d'eau
                        viii) Solution d'acide borique. Dissoudre 20 g d'acide borique dans un litre d'eau
                        ix)     Acide sulfurique 0,02 N ( solution volumétrique étalon)
          4.     PRÉTRAITEMENT DE L' ÉCHANTILLON RÉDUIT
                 Le prétraitement décrit dans les généralités est remplacé par le prétraitement comme suit.
                 Extraire l'échantillon séché à l'air dans un appareil Soxhlet à l'aide d'un mélange d'un volume de
                 toluène et de trois volumes de méthanol pendant quatre heures au taux minimum de cinq cycles par
                 heure. Exposer l'échantillon à l'air pour permettre l'évaporation du solvant et éliminer les dernières
                 traces de ceux-ci par chauffage dans une étuve à 105 ± 3 °C. Extraire ensuite l'échantillon dans de l'eau
                  (50 ml/g d'échantillon) en portant à l'ébullition sous reflux pendant 30 minutes . Filtrer, réintroduire
                 l'échantillon dans le flacon et répéter l'extraction au moyen d'un volume identique d'eau. Filtrer,
                 éliminer l'excès d'eau de l'échantillon par expression, succion ou centrifugation et sécher ensuite
                 l'échantillon à l'âir.
          f 1 ) Ces réactifs seront exempts d'azote .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                Journal officiel des Communautés européennes                                           N° C 96/47
               Observation:
               Le toluène et le méthanol étant toxiques, il conviendra d'utiliser ces produits avec toute la prudence
               requise .
           5.  MODE OPÉRATOIRE
               5.1 . Instructions générales
                       Suivre les instructions fournies dans les généralités, en ce qui concerne le prélèvement, le séchage et
                       la pesée du spécimen.
                5.2 . Instructions détaillées
                       Transférer le spécimen dans un ballon Kjeldahl. Ajouter au spécimen d'au moins 1 g contenu dans
                       le ballon de digestion et en respectant l'ordre suivant, 2,5 g de sulfate de potassium, 0,1-0,2 g de
                       bioxyde de sélénium et 10 ml d'acide sulfurique (d = 1,84). Chauffer le ballon, d'abord
                       doucement, jusqu'à destruction totale des fibres, puis plus fortement, jusqu'à ce que la solution
                       devienne claire et pratiquement incolore. Continuer à chauffer pendant 15 minutes. Laisser
                       refroidir le ballon, diluer prudemment le contenu avec 10-20 ml d'eau, refroidir, transférer le
                       contenu quantitativement dans un ballon gradué de 200 ml et porter au volume à l'aide d'eau
                       pour obtenir la solution d'analyse.
                       Introduire 20 ml environ de solution d'acide borique dans une fiole conique de 100 ml et placer
                       cette dernière sous le réfrigérant de l'appareil à distiller Kjeldahl de manière que le tube de sortie
                       plonge exactement sous la surface de la solution d'acide borique. Transférer exactement 10 ml de
                       la solution d'analyse dans le ballon de distillation, introduire 5 ml au moins de solution
                       d'hydroxyde de sodium dans l'entonnoir, soulever légèrement le bouchon et laisser s'écouler
                       lentement la solution d'hydroxyde de sodium dans le ballon. Si la solution d'analyse et la solution
                       d'hydroxyde de sodium tendent à former deux couches séparées, mélanger celles-ci en agitant
                       prudemment. Chauffer légèrement le ballon de distillation et introduire dans le liquide la vapeur
                       en provenance du générateur. Recueillir 20 ml environ de distillât, abaisser la fiole conique de
                       manière que l'extrémité du tube du réfrigérant soit située à 20 mm environ au-dessus de la surface
                       du liquide et distiller pendant une minute supplémentaire. Rincer l'extrémité du tube à l'aide
                       d'eau, en recueillant le liquide de lavage dans la fiole conique. Enlever cette dernière et placer une
                       seconde fiole conique contenant 10 ml environ de solution d'acide borique, puis recueillir environ
                        10 ml de distillât.
                       Titrer séparément les deux distillats avec l'acide sulfurique 0,02 N en utilisant le mélange
                        d'indicateurs. Noter les résultats de titrage pour les deux distillats. Si le dosage du second distillât
                        donne un résultat supérieur à 0,2 ml, répéter l'essai et recommencer la distillation sur une autre
                        partie aliquote de la solution d'analyse.
                        Effectuer un essai à blanc, en soumettant les réactifs à la digestion et à la distillation.
           6.   CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
                6.1 . Calculer comme suit le pourcentage d'azote dans l'échantillon séché:
                                   28 (V — b) N
                     A % =
                                         W
                     A % = pourcentage d'azote dans l'échantillon sec et pur,
                     V       = volume total en ml d'acide sulfurique étalon de l'essai,
                     b       = volume total en ml d'acide sulfurique étalon de l'essai à blanc,
                     N       = titre réel de l'acide sulfurique étalon,
                     W       = masse (g) de la prise d'essai à l'état sec.
               6.2. En utilisant les valeurs de 0,22 % pour la teneur en azote du jute et de 16,2 % pour celle des fibres
                     d'origine animale, ces deux pourcentages étant exprimés sur la base de la masse des fibres à l'état
                      sec, calculer la composition du mélange à l'aide de la formule suivante:
                                    A — 0,22
                     PA % =                       k 100;
                                  16,2 — 0,22
                     PA % = pourcentage de fibres d'origine animale dans l'échantillon.
            7.  PRÉCISION DE LA MÉTHODE
                Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
                méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak---   N0 C 96/48                                      Journal officiel des Communautés européennes                                            6 . 4 . 94
                                                                    MÉTHODE N" 13
                                                POLYPROPYLENE ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                                   (Méthode au xylène )
               1.    CHAMP D'APPLICATION
                     Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de
                     fibres
                     1 ) polypropylène ( 33 )
                          avec
                     2 ) laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), coton ( 5 ), acétate ( 19 ), cupro (21 ), modal (22 ),
                          triacétate (24 ), viscose ( 25 ), acrylique (26 ), polyamide ou nylon ( 30 ), polyester ( 31 ) et verre textile
                          ( 40 ).
              2.     PRINCIPE
                     La fibre de polypropylène est dissoute à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec par
                     dissolution dans le xylène à l'ébullition. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si
                     nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. La proportion de
                    polypropylène est obtenue par différence.
              3.    APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités)
              3.1 . Appareillage
                    i ) Fioles coniques d'au moins 200 ml, munies d'un bouchon rodé
                    ii) réfrigérant à reflux ( adapté à des liquides à point d'ébullition élevé), à rodage adaptable aux fioles
                         coniques i )
              3.2 . Réactif
                    Xylène distillant entre 136 et 142 °C
                     Observation: Ce réactif est très inflammable et donne des vapeurs toxiques. Des précautions doivent
                                         être prises lors de son utilisation.
             4.     MODE OPÉRATOIRE
                    Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.
                    À la prise d'essai placée dans la fiole conique ( 3 . 1 .i) ajouter 100 ml de xylène ( 3.2 .) par gramme de
                    prise d'essai. Mettre en place le réfrigérant ( 3.1.ii ), porter . à l'ébullition qui sera maintenue pendant 3
                    minutes. Décanter immédiatement le liquide chaud sur le creuset en verre fritté taré (voir note 1 ).
                    Répéter ce traitement deux autres fois en utilisant à chaque fois 50 ml de solvant frais.
                    Laver le résidu resté dans la fiole successivement par 30 ml de xylène bouillant (deux fois ), puis à deux
                    reprises par 75 ml à chaque fois d'éther de pétrole ( 1.3.2.1 des généralités). Après le second lavage par
                    l'éther de pétrole, filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset filtrant et transférer les fibres
                    résiduelles dans le creuset à l'aide d'une petite quantité supplémentaire d'éther de pétrole. Faire
*                   évaporer complètement le solvant. Sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.
                    Notes:
                    1 ) Le creuset filtrant sur lequel on décante le xylène doit être préchauffé .
                    2 ) Après les opérations au xylène bouillant, veiller à ce que la fiole contenant le résidu soit
                         suffisamment refroidie avant d'y introduire l'éther de pétrole.
                    3 ) Afin d'atténuer pour les manipulateurs les dangers d'inflammabilité et de toxicité, des appareils
                         d'extraction à chaud et modes opératoires appropriés, donnant des résultats identiques, peuvent être
                         utilisés ( 1 ).
             f 1 ) Voir, par exemple, l'appareillage décrit dans Melliand Textilberichte 56 ( 1975 ) p. 643 à 645 .
 ---pagebreak--- 6. 4 . 94                            Journal officiel des Communautés européennes                                     N0 C 96/49
          5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
             Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d » est de 1,00.
          6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
             Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
             méthode ne sont dépassent pas ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- N0 C 96/50                                 Journal officiel des Communautés européennes                                              6 . 4 . 94
                                                             METHODE N° 14
           CHLOROFIBRES (A BASE D'HOMOPOLYMERE DE CHLORURE DE VINYLE ) ET CERTAINES
                                                             AUTRES FIBRES
                                                 (Méthode à l'acide sulfurique concentré)
           1.  CHAMP D'APPLICATION
               Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de
               1 , chlorofibres (27) à base d'homopolymère de chlorure de vinyle ( surchloré ou non )
                    avec
               2, coton ( 5 ), acétate ( 19 ), cupro (21 ), modal (22 ), triacétate (24 ), viscose (25 ), certains acryliques (26 ),
                   certains modacryliques (29 ), polyamide ou nylon ( 30 ) et polyester ( 31 )
                    Les modacryliques concernés sont ceux qui donnent une solution limpide par immersion dans l'acide
                    sulfurique concentré (d2o = 1^4 g/ml ).
                    Cette méthode peut être utilisée notamment en lieu et place des méthodes n° 8 et n° 9 .
           2.  PRINCIPE
               Les fibres mentionnées au point 2 du paragraphe 1 sont éliminées d'une masse connue du mélange à
               l'état sec par dissolution dans l'acide sulfurique concentré (d2o = 1,84 g/ml ). Le résidu, constitué de la
               chlorofibre, est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage
               de la masse du mélange à l'état sec. La proportion du second constituant est obtenu par différence.
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)
               3.1 . Appareillage
                     i) Fioles coniques, capacité minimale 200 ml, à bouchon rodé
                     ii ) Baguette de verre, à bout aplati
               3.2 . Réactifs
                     i ) Acide sulfurique, concentré (d2o = 1,84 g/ml )
                     ii) Acide sulfurique, solution aqueuse, environ 50 % (m/m ) d'acide sulfurique
                           Pour préparer ce réactif, ajouter avec précaution et en refroidissant 400 ml d'acide sulfurique
                           (d2o = 1,84 g/ml ) à 500 ml d'eau. Lorsque la solution a été refroidie à la température ambiante,
                           porter à 1 litre avec de l'eau .
                     iii ) Ammoniaque, solution diluée
                           Diluer avec de l'eau distillée 60 ml d'une solution d'ammoniaque concentrée {d2o = 0,880 g/ml )
                           pour obtenir 1 1.
           4 . MODE OPÉRATOIRE
                Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.
                À la prise d'essai placée dans la fiole [3 . 1 .i )] ajouter 100 ml d'acide sulfurique [3.2.i)] par gramme de
                prise d'essai .
                Abandonner 10 minutes à température ambiante, en agitant de temps à autre la prise d'essai à l'aide de
                la baguette de verre. S'il s'agit d'un tissu ou d'un tricot, le coincer entre la paroi et la baguette de verre
                et exercer à l'aide de la baguette une légère pression de façon à séparer la matière dissoute par l'acide
                sulfurique .
                Décanter le liquide sur le creuset de verre fritté taré. Ajouter à nouveau, dans la fiole, 100 ml d'acide
                sulfurique [3.2.i )] et reprendre la même opération. Verser le contenu de la fiole sur le creuset et y
                entraîner le résidu fibreux en s'aidant de la baguette de verre. Au besoin ajouter un peu de l'acide
                sulfurique concentré [3.2.i)] dans la fiole pour entraîner les restes des fibres adhérant sur les parois.
                Vider le creuset par aspiration; éliminer le filtrat de la fiole à vide ou changer de fiole, puis laver le
                résidu dans le creuset successivement par la solution l'acide sulfurique à 50 % [3.2.ii )], de l'eau distillée
                ou déionisée (1.3.2.3 des généralités ), la solution d'ammoniaque [3.2 .iii )], et enfin laver à fond avec de
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                              Journal officiel des Communautés européennes                                          N° C 96/51
               l'eau distillée ou déionisée, en vidant complètement le creuset par aspiration après chaque addition (ne
               pas appliquer l'aspiration au cours de l'opération de lavage, mais seulement après que le liquide se soit
               écoulé par gravité ).
               Sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.
               Pendant et entre les lavages, ne pas appliquer le vide, mais laisser le solvant s'écouler par gravité, puis
               appliquer le vide.
               Sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
               Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de « d » est de 1,00, à l'exception
               de :
               la soie : 1,01 ,
               l'acrylique: 0,98 .
           6 . PRÉCISION DES RÉSULTATS
               Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus par cette
               méthode ne sont pas supérieures à ± 1 , pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- N0 C 96/52                                  Journal officiel des Communautés européennes                                     6 . 4 . 94
                                                             METHODE N" 1 S
                  CHLOROFIBRE, CERTAINS MODACRYLIQUES, CERTAINS ELASTHANNES, ACETATE,
                                             TRIACÉTATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                                                        (Méthode à la cyclohexanone)
           1.  CHAMP D'APPLICATION
               Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:
               1 , acétate ( 19 ), triacétate (24 ), chlorofibres (27), certains modacryliques (29 ) et certains élasthannes
                    ( 39 )
                    avec
               2, laine ( 1 ), poils d'animaux (2 et 3 ), soie (4 ), Coton ( 5 ), cupro (21 ), modal (22 ), viscose (25 ),
                    polyamide ou nylon ( 30), acrylique ( 26 ), verre textile (40 )
               Si la présente d'une fibre modacrylique ou élasthanne est constatée, il y a lieu de procéder à un essai
               préliminaire pour déterminer si elle est complètement soluble dans le réactif.
               Pour l'analyse des mélanges contenant des chlorofibres, on peut également appliquer la méthode n° 9 ou
               la méthode n° 14 .
           2 . PRINCIPE
               Les fibres d'acétate, de triacétate, les chlorofibres, certains modacryliques, certains élasthannes sont
               dissous, à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, par extraction à une température voisine de
               celle de l'ébullition au moyen de la cyclohexanone. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse,
               éventuellement corrigée, est exprimée en pourcentage de la masse à l'état sec du mélange. Le pourcentage
               à l'état sec de chlorofibre, modacrylique, élasthanne, acétate, triacétate, est obtenu par différence.
           3 . APPAREILLAGE ET RÉACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités )
               3.1 . Appareillage
                      i)     Appareil pour l'extraction à chaud permettant le mode opératoire prévu au point 4 [voir
                             croquis joint, variante de l'appareillage décrit dans Melliand Textilberichte 56 ( 1975 ) 643­
                             645 ]
                      ii )   Creuset filtrant destiné à contenir l'échantillon
                      iii ) Cloison poreuse, de porosité 1
                       iv ) Réfrigérant à reflux qui s'adapte au ballon de distillation
                      v)     Appareil de chauffage
               3.2 . Réactifs
                       i ) Cyclohexanone, point d'ébullition à 156 °C
                       ii ) Alcool éthylique, dilué à 50 % en volume
                       Observation: La cyclohexanone est inflammable et toxique; lors de son utilisation, il y a lieu de
                                       prendre des mesures de protection adéquates .
           4 . MODE OPÉRATOIRE
                Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme suit.
               Verser dans le ballon de distillation 100 ml de cyclohexanone par gramme de matière, insérer le récipient
                d'extraction dans lequel ont été préalablement disposés le creuset filtrant contenant l'échantillon et la
                cloison poreuse maintenue légèrement inclinée. Introduire le réfrigérant à reflux. Porter à ébullition et
                poursuivre l'extraction pendant 60 minutes à une vitesse minimale de 12 cycles par heure. Après
                extraction et refroidissement, enlever le récipient d'extraction, en ôter le creuset filtrant et retirer la
                cloison poreuse. Laver 3 ou 4 fois le contenu du creuset filtrant à l'alcool éthylique à 50 % , préchauffé à
                environ 60 °C puis avec 1 1 d'eau à 60 °C.
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                              Journal officiel des Communautés européennes                                    N° C 96/53
           5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
               Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités; la valeur de « d » est de 1,00.
           6 . PRÉCISION DE LA MÉTHODE
               Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
               méthode ne dépassent pas ± 1 pour un seuil de confiance de 95 % .
 ---pagebreak--- N0 C 96/54 Journal officiel des Communautés européennes                                         6 . 4 . 94
            Croquis visé au point 3.1 . i) de la méthode n° 15
                                                               Cloison poreuse
                                                                Creuset filtrant
                                                             Appareil pour l'extraction à chaud
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                         Journal officiel des Communautés européennes                                   N° C 96/55
                                                         ANNEXE III
                                                           PARTIE A
                                            LISTE DES DIRECTIVES ABROGEES
                                                      (visées à l'article 8 )
           — Directive 72/276/CEE et ses modifications successives:
             — directive 79/76/CEE,
             — directive 81 /75/CEE,
             — directive 87/184/CEE.
                                                           PARTIE B
                                               DÉLAIS DE TRANSPOSITION
                                  Directive                                          Date limite de transposition
           — 72/276/CEE (JO n° L 173 du 31 7. 1972, p. 1 )                18 janvier 1974
           — 79/76/CEE (JO n° L 17 du 24 . 1 . 1979, p. 17)               28 juin 1979
           — 81 /75/CEE (JO n° L 57 du 4 . 3 . 1981 , p. 23 )             27 février 1982
           — 87/184/CEE (JO n° L 75 du 17. 3 . 1987, p. 21 )              1 er septembre 1988
 ---pagebreak--- N° C 96/56                               Journal officiel des Communautés européennes                   6 . 4 . 94
                                                           ANNEXE IV
                                                   TABLEAU DE CONCORDANCE
                                Présente directive                                Directive 71 /276/CEE
           Article 1 er                                           Article 1 er
           Article 2                                              Article 2
           Article 3                                              Article 3
           Article 4                                              Article 4
           Article 5                                              Article 5
           Article 6                                              Article 6
           Article 7                                              Article 7 paragraphe 2
           Article 8
           Article 9                                              Article 8
           Annexe I                                               Annexe I
           Annexe II point 1                                      Annexe II point 1
           Annexe II point 2                                      Annexe II point 2
           Annexe   II  méthode  numéro    1                      Annexe   II  méthode   numéro     1
           Annexe   II  méthode  numéro   2                       Annexe   II  méthode   numéro    2
           Annexe   II  méthode  numéro    3                      Annexe   II  méthode   numéro    3
           Annexe   II  méthode  numéro   4                       Annexe   II  méthode   numéro    4
           Annexe   II  méthode  numéro   5                       Annexe   II  méthode   numéro    5
           Annexe   II  méthode  numéro   6                       Annexe   II  méthode   numéro    6
           Annexe   II  méthode  numéro   7                       Annexe   II  méthode   numéro    7
           Annexe   II  méthode  numéro    8                      Annexe   II  méthode   numéro    8
           Annexe   II  méthode numéro    9                       Annexe   II  méthode   numéro    9
           Annexe   II  méthode numéro    10                      Annexe   II  méthode   numéro    10
           Annexe   II  méthode numéro    11                      Annexe   II  méthode   numéro    11
           Annexe   II  méthode numéro     12                     Annexe   II  méthode   numéro    13
           Annexe   II  méthode numéro    13                      Annexe II méthode numéro 14
           Annexe   II  méthode numéro    14                      Annexe II méthode numéro 15
           Annexe   II  méthode numéro    15                      Annexe II méthode numéro 1 6
           Annexe III                                             —
           Annexe IV                                              —