CELEX: 32010R0118
Language: hu
Date: 2010-02-09 00:00:00
Title: A Bizottság 118/2010/EU rendelete ( 2010. február 9. ) a mezőgazdasági termékek feldolgozásával előállított egyes árucikkek behozatali szabályainak végrehajtásához szükséges analitikai módszerek és más technikai jellegű rendelkezések megállapításáról szóló 900/2008/EK rendelet módosításáról

10.2.2010   
            
            
               HU
            
            
               Az Európai Unió Hivatalos Lapja
            
            
               L 37/21
            
         A BIZOTTSÁG 118/2010/EU RENDELETE
   (2010. február 9.)
   a mezőgazdasági termékek feldolgozásával előállított egyes árucikkek behozatali szabályainak végrehajtásához szükséges analitikai módszerek és más technikai jellegű rendelkezések megállapításáról szóló 900/2008/EK rendelet módosításáról
   AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,
   tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,
   tekintettel a vám- és a statisztikai nómenklatúráról, valamint a Közös Vámtarifáról szóló, 1987. július 23-i 2658/87/EGK tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 9. cikkére,
   mivel:
   
               (1)
            
            
               A 900/2008/EK bizottsági rendelet (2) meghatározza azokat a képleteket, eljárásokat és módszereket, amelyeket – a mezőgazdasági termékek feldolgozásával előállított egyes árucikkekre vonatkozó, a 3448/93/EK tanácsi rendelet 7. cikkében előírt preferenciális kereskedelmi szabályok alkalmazására vonatkozó részletes szabályok megállapításáról szóló, 1996. július 25-i 1460/96/EK bizottsági rendelet (3) II. és III. mellékletének alkalmazásában – a keményítő-/szőlőcukor-tartalom meghatározására kell használni.
            
         
               (2)
            
            
               Egy szakértői csoport megvizsgálta a 900/2008/EK rendeletet abból a célból, hogy felmérje: figyelembe veszi-e a rendelet a szövegében meghatározott módszerek terén bekövetkezett tudományos és műszaki fejlődést. Az említett felmérés keretében elvégzett tanulmányok és vizsgálatok azt jelzik, hogy – keményítő-/szőlőcukor-tartalom meghatározására használt, nátrium-hidroxiddal végzett szolubilizálás (a szőlőcukrot eredményező enzimatikus lebontás előtt) és a teljes szőlőcukor-tartalom – jelenleg a legtöbb termék tekintetében előírt – enzimatikus eljárással történő, spektrofotometriás kiszámítása már nem felel meg a jelenlegi műszaki követelményeknek, ezért e módszereket aktualizálni kell.
            
         
               (3)
            
            
               Ezért elő kell írni, hogy a keményítő/szőlőcukor lebontását enzimatikus eljárással, amiláz és amiloglükozidáz használatával kell végezni, a teljes szőlőcukor-tartalom meghatározásához pedig nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiát (HPLC) kell használni, valamint meg kell határozni az enzimatikus módszer végrehajtásának módját.
            
         
               (4)
            
            
               A 900/2008/EK rendeletet ezért ennek megfelelően módosítani kell.
            
         
               (5)
            
            
               Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a Vámkódex Bizottság véleményével,
            
         ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
   1. cikk
   A 900/2008/EK rendelet I. mellékletének helyébe e rendelet mellékletének szövege lép.
   2. cikk
   Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő huszadik napon lép hatályba.
   
      Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.
      Kelt Brüsszelben, 2010. február 9-én.
      
         
            a Bizottság részéről
         
         
            az elnök
         
         José Manuel BARROSO
      
   
   
      (1)  HL L 256., 1987.9.7., 1. o.
   
      (2)  HL L 248., 2008.9.17., 8. o.
   
      (3)  HL L 187., 1996.7.26., 18. o.
   
      MELLÉKLET
      
         
            „I. MELLÉKLET
            
               A keményítő és bomlástermékei, köztük a szőlőcukor enzimatikus meghatározása élelmiszerekben nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiával (HPLC)
            
            1.   Alkalmazási terület
            
            Ez a módszer az emberi fogyasztásra szánt élelmiszerekben lévő keményítő és bomlástermékei, köztük a szőlőcukor (a továbbiakban: keményítő) tartalmának meghatározására szolgál. A keményítőtartalom a szőlőcukor nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiával (HPLC) végzett mennyiségi elemzése alapján kerül meghatározásra, miután a keményítőt és bomlástermékeit enzimatikus úton szőlőcukorrá alakították át.
            2.   A teljes szőlőcukor-tartalom és a keményítőként kifejezett teljes szőlőcukor-tartalom fogalmának meghatározása
            
            A teljes szőlőcukor-tartalom az e melléklet 7.2.1. pontja szerint kiszámított Z értéknek felel meg. A keményítő és összes bomlásterméke, köztük a szőlőcukor tartalmát jelenti.
            Az 1460/96/EK rendelet III. mellékletében meghatározott keményítő-/szőlőcukor-tartalmat a »Z« teljes szőlőcukor-tartalom alapján és e rendelet 2. cikkének 1. pontjában megadott módon kell kiszámítani.
            Az 1043/2005/EK bizottsági rendelet (1) IV. mellékletének 3. oszlopában meghatározott keményítő- vagy dextrintartalmat a 904/2008/EK bizottsági rendelet (2) 2.1. cikkében megadott »Z« teljes szőlőcukor-tartalom alapján kell kiszámítani.
            Az ezen melléklet 1. pontjában említett keményítőtartalom megfelel a melléklet 7.2.2. pontja szerint kiszámított, %-ban (m/m) kifejezett »E« értéknek, és egyenértékű a keményítőként kifejezett »Z« teljes szőlőcukor-tartalommal. Ez az »E« érték a fent említett számítási módszereket nem befolyásolja.
            3.   Alapelvek
            
            A mintákat homogenizálják és feloldják vízben. A mintákban található keményítőt és annak bomlástermékeit az alábbi két lépésben enzimatikus úton szőlőcukorrá alakítják át:
            
                        1.
                     
                     
                        A keményítőt és bomlástermékeit hőstabil alfa-amilázt használva 90 °C-on részben átalakítják oldható szőlőcukorláncokká. A hatékony átalakítás érdekében a mintát tökéletesen fel kell oldani, vagy nagyon kicsi szilárd darabokat tartalmazó szuszpenziót kell létrehozni.
                     
                  
                        2.
                     
                     
                        Az oldható szőlőcukorláncokat 60 °C-on amiloglükozidáz használatával szőlőcukorrá alakítják át.
                     
                  A nagy fehérje- vagy zsírtartalmú termékeket derítik és szűrik.
            A cukrok meghatározását HPLC-analízissel végzik.
            Mivel az enzimatikus kezelés alatt a szacharóz részleges inverziójára kerülhet sor, a helyesbített szőlőcukor-tartalom kiszámítása céljából a szabad cukrok meghatározását is HPLC-analízissel végzik.
            4.   Reagensek és egyéb anyagok
            
            Minden reagensnek elismert analitikai tisztaságúnak, a víznek pedig ásványmentesítettnek kell lennie.
            4.1.   Szőlőcukor, legalább 99 %-os.
            4.2.   Gyümölcscukor, legalább 99 %-os.
            4.3.   Szacharóz, legalább 99 %-os.
            4.4.   Maltóz-monohidrát, legalább 99 %-os.
            4.5.   Laktóz-monohidrát, legalább 99 %-os.
            4.6.   Hőstabil alfa-amiláz-oldat (1,4-alfa-D-glükán-glükanohidroláz), melynek aktivitása mintegy 31 000 egység/ml (1 egység 3 perc alatt 6,9 pH-érték mellett, 20 °C-on 1,0 mg maltózt szabadít fel a keményítőből). Ez az enzim kis mennyiségben szennyeződéseket (pl. szőlőcukrot vagy szacharózt) és egyéb interferáló enzimeket tartalmazhat. Tárolás kb. 4 °C-on. Más alfa-amiláz-forrást is lehet használni, ha az hasonló enzimaktivitással rendelkező végső oldatot eredményez.
            4.7.   Amiloglükozidáz (1,4-alfa-D-glükán glükohidroláz) Aspergillus niger-ből, kb. 120 egység/mg vagy 70 egység/mg aktivitású por (1 egység percenként 4,8 pH érték mellett, 60 °C-on 1 micromol szőlőcukrot szabadít fel a keményítőből). Ez az enzim kis mennyiségben szennyeződéseket (pl. szőlőcukrot vagy szacharózt) és egyéb interferáló enzimeket (pl. invertázt) tartalmazhat. Tárolás kb. 4 °C-on. Más amiloglükozidáz-forrást is lehet használni, ha az hasonló enzimaktivitással rendelkező végső oldatot eredményez.
            4.8.   Cink-acetát-dihidrát, p.a.
            4.9.   Kálium-hexaciano-ferrát (II) (K4[Fe(CN)]6.3H2O), extra tisztaságú.
            4.10.   Vízmentes nátrium-acetát, p.a.
            4.11.   Jégecet, 96 % (v/v) (legalább).
            4.12.   Nátrium-acetát puffer (0,2 mol/l). Mérjünk ki 16,4 gramm nátrium-acetátot (lásd 4.10. pont) egy főzőpohárba. Oldjuk fel vízben, és öntsük bele egy 1 000 ml-es mérőlombikba. Öntsük fel a jelzésig vízzel, és a pH-értéket ecetsav hozzáadásával (pH-mérő segítségével, lásd 5.7. pont) állítsuk be 4,7-re. Az így kapott oldat 4 °C-on tárolva legfeljebb hat hónapig használható fel.
            4.13.   Amiloglükozidáz-oldat. Készítsünk oldatot amiloglükozidáz-porból (lásd 4.7. pont) nátrium-acetát puffer (lásd 4.12. pont) felhasználásával. Az oldatot elegendő mértékű, a mintában található keményítő mennyiségének megfelelő enzimaktivitás kell, hogy jellemezze (pl. 100 ml végső térfogatú oldatban a minta 1 g keményítőtartalmára jutó kb. 600 egység/ml aktivitás 0,5 g 120 egység/mg-os amiloglükozidáz-porból nyerhető, lásd 4.7. pont). Közvetlenül a felhasználás előtt készítsük el.
            4.14.   Referenciaoldatok. Készítsünk a cukrok HPLC-analízisében szokásosan használt szőlőcukor-, gyümölcscukor-, szacharóz-, maltóz- és laktózoldatot (vízben való feloldással).
            4.15.   Derítő reagensek (Carrez I). Oldjunk fel egy főzőpohár vízben 219,5 gramm cink-acetátot (lásd 4.8. pont). Öntsük át egy 1 000 ml-es mérőlombikba, és adjunk hozzá 30 ml ecetsavat (lásd 4.11. pont). Alaposan keverjük össze, és öntsük fel a jelzésig vízzel. Az így kapott oldat szobahőmérsékleten tárolva legfeljebb hat hónapig használható fel. Más reagens is használható a derítéshez, ha egyenértékű a Carrez-oldattal.
            4.16.   Derítő reagensek (Carrez II). Oldjunk fel egy főzőpohár vízben 106,0 gramm kálium-hexaciano-ferrátot (II) (lásd 4.9. pont). Öntsük egy 1 000 ml-es mérőlombikba. Alaposan keverjük össze, és öntsük fel a jelzésig vízzel. Az így kapott oldat szobahőmérsékleten tárolva legfeljebb hat hónapig használható fel. Más reagens is használható a derítéshez, ha egyenértékű a Carrez-oldattal.
            4.17.   A HPLC mozgó fázisa. Készítsük el a cukrok HPCL-analízise során szokásosan használt mozgó fázist. Amennyiben aminopropil szilikagél-oszlopot használunk, az egyik általánosan használt mozgó fázis például a HPLC-tisztaságú víz és az acetonitril elegye.
            5.   Berendezések
            
            5.1.   Normál laboratóriumi üvegedények.
            5.2.   Redős szűrők, pl. 185 mm-esek.
            5.3.   Fecskendőszűrők, 0,45 μm, vizes oldatokhoz megfelelő.
            5.4.   Mintatartó ampullák a HPLC automata mintavevőhöz.
            5.5.   100 ml-es mérőlombikok.
            5.6.   Műanyag fecskendők, 10 ml.
            5.7.   PH-mérő.
            5.8.   Analitikai mérleg.
            5.9.   60 °C-ra és 90 °C-ra beállítható, hőfokszabályzóval ellátott vízfürdő.
            5.10.   Cukoranalízisre alkalmas HPLC-berendezés.
            6.   Eljárás
            
            6.1.   Különböző terméktípusok mintáinak előkészítése
            
            A terméket homogenizálják.
            6.2.   A minta mennyisége
            
            A minta mennyiségét a feltüntetett összetevők és a HPLC-analízis feltételei (a szőlőcukor-referenciaoldat koncentrációja) alapján állapítják meg. Nem lépheti túl a következő értékeket:
            
               
            A mintát 0,1 mg-os pontossággal kell kimérni.
            6.3.   Vakpróba
            
            A vakpróba elvégzéséhez a teljes elemzést végrehajtjuk (a 6.4. pontban leírtak szerint) a minta hozzáadása nélkül. A vakpróba eredményét felhasználjuk a keményítőtartalom kiszámításánál (lásd 7.2. pont).
            6.4.   Elemzés
            
            6.4.1.   A minták előkészítése
            Rázogatással vagy keveréssel homogenizáljuk a mintát. A vizsgálati minta kiválasztott mennyiségét (lásd 6.2. pont) bemérjük a mérőlombikba (lásd 5.5. pont), és hozzáadunk körülbelül 70 ml meleg vizet.
            Feloldódás vagy szuszpendálás után adjunk hozzá 50 mikroliter hőstabil alfa-amilázt (lásd 4.6. pont), és vízfürdőben (lásd 5.9. pont) melegítsük 30 percen keresztül 90 °C-on. Amilyen gyorsan csak lehet, hűtsük le vízfürdőben 60 °C-ra, és adjunk hozzá 5 ml amiloglükozidáz-oldatot (lásd 4.13. pont). A reakcióoldat pH-értékét befolyásoló mintáknál ellenőrizzük a pH-értéket, és 4,6–4,8 közötti értékre állítsuk be, ha szükséges. Hagyjuk 60 percen keresztül, hogy a reakció 60 °C-on végbemenjen. Hűtsük le a mintákat szobahőmérsékletűre.
            6.4.2.   Derítés
            A magas fehérje- vagy zsírtartalmú mintákat deríteni kell: adjunk hozzá 1 ml Carrez I-et (lásd 4.15. pont) a mintaoldathoz. Rázzuk fel a mintaoldatot, majd adjunk hozzá 1 ml Carrez II-t (lásd 4.16. pont). Rázzuk fel a mintát megint.
            6.4.3.   A HPLC-analízis előkészítése
            A mérőlombikban található mintát a jelzésig felöntjük vízzel, homogenizáljuk, majd egy redős szűrőn (lásd 5.2. pont) átszűrjük. A mintakivonatot elkülönítjük.
            A kivonatokat az extraktummal előzőleg átmosott fecskendővel (lásd 5.6. pont) felszerelt fecskendőszűrőn (lásd 5.3. pont) átszűrjük. A szűrletet ampullákba (lásd 5.4. pont) gyűjtjük.
            6.5.   Kromatográfia
            
            A HPLC-t a cukoranalízis szokásos módján végezzük el. Ha a HPLC-analízis nyomokban maltózt mutat ki, a keményítő konverziója nem ment teljes mértékben vége, aminek túl alacsony szőlőcukor-kinyerés az eredménye.
            7.   Az eredmények kiszámítása és kifejezése
            
            7.1.   A HPLC-eredmények kiszámítása
            
            A keményítőtartalom kiszámításához két HPLC-elemzés eredményeire van szükség, mégpedig az enzimatikus kezelés előtt (»szabad cukrok«) és után (e módszer leírása szerint) a mintában jelen lévő cukrokra vonatkozó értékekre. Az enzimekben jelen lévő cukrokra vonatkozó értékek kiigazítása céljából vakpróbát is kell végezni.
            A HPLC-analízisben a csúcsterületet integrálással kell meghatározni, a koncentrációt pedig a referenciaoldatokkal (lásd 4.14. pont) való kalibrálás után kell kiszámítani. Az enzimatikus kezelés utáni szőlőcukor-koncentrációból (g/100 ml) ki kell vonni a vakpróba során kapott szőlőcukor-koncentrációt (g/100 ml). Végezetül a cukrok koncentrációját (100 g minta g-ban kifejezett cukortartalma) a minta súlyozott mennyiségét használva kell kiszámolni, a következő bontásban:
            
                        1.
                     
                     
                        A szabad cukrok koncentrációját (g/100 g) kimutató HPLC-analízis az enzimatikus kezelés előtt:
                        
                                    —
                                 
                                 
                                    szőlőcukor (glükóz): »G«
                                 
                              
                                    —
                                 
                                 
                                    gyümölcscukor (fruktóz): »F«
                                 
                              
                                    —
                                 
                                 
                                    szacharóz: »S«
                                 
                              
                  
                        2.
                     
                     
                        A cukrok koncentrációját (g/100 g) kimutató HPLC-analízis az enzimatikus kezelés után:
                        
                                    —
                                 
                                 
                                    a vakpróbát követően korrigált szőlőcukorérték (glükóz): »Ge cor«
                                 
                              
                                    —
                                 
                                 
                                    gyümölcscukor (fruktóz): »Fe«
                                 
                              
                                    —
                                 
                                 
                                    szacharóz: »Se«
                                 
                              
                  7.2.   A keményítőtartalom kiszámítása
            
            7.2.1.   A »Z« teljes szőlőcukor-tartalom kiszámítása
            Ha a gyümölcscukor enzimatikus kezelés utáni mennyisége (Fe) nagyobb, mint az enzimatikus kezelés előtti mennyisége (F), akkor a mintában található szacharóz részben gyümölcscukorrá, részben szőlőcukorrá alakult át. Ez azt jelenti, hogy a felszabadított szőlőcukor értékét korrigálni kell (Fe – F).
            Z, azaz a korrekció utáni teljes szőlőcukor-tartalom g/100 g-ban kifejezve:
            Z = (Ge cor) – (Fe – F)
            7.2.2.   A keményítőként kifejezett teljes szőlőcukor-tartalom kiszámítása
            E = »keményítőtartalom« g/100 g-ban kifejezve
            E = [(Ge cor) – (Fe – F)] × 0,9
            8.   Pontosság
            
            Ez a pont a két mintán elvégzett módszer pontossági adataival kapcsolatos laboratóriumi körvizsgálat részletes adatait tartalmazza. Az adatok az ebben a mellékletben leírt módszerre vonatkozó teljesítménykövetelményeket fejezik ki.
            
               Egy laboratóriumi körvizsgálat eredményei (tájékoztatásként)
            
            Az európai vámlaboratóriumok részvételével laboratóriumi körvizsgálatot hajtottak végre 2008-ban.
            A pontossági adatokat a következő jegyzőkönyv szerint értékelték: »Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies«, W. Horwitz, (az IUPAC műszaki jelentése), Pure & Appl. Chem., 67. kötet, No 2, 331–343. o., 1995.
            A pontossági adatokat az alábbi táblázat mutatja.
            
                        
                           Minták
                        1csokoládés kekszszelet2keksz
                     
                        
                           Z
                        
                        
                           1. minta
                        
                     
                     
                        
                           Z
                        
                        
                           2. minta
                        
                     
                  
                        A laboratóriumok száma
                     
                     
                        41
                     
                     
                        42
                     
                  
                        Laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után
                     
                     
                        38
                     
                     
                        39
                     
                  
                        Középérték (%, m/m)
                     
                     
                        29,8
                     
                     
                        55,0
                     
                  
                        Ismételhetőség szórása sr (%, m/m)
                     
                     
                        0,5
                     
                     
                        0,5
                     
                  
                        Reprodukálhatóság szórása sR (%, m/m)
                     
                     
                        1,5
                     
                     
                        2,3
                     
                  
                        Ismételhetőség határértéke r (%, m/m)
                     
                     
                        1,4
                     
                     
                        1,4
                     
                  
                        Reprodukálhatóság határértéke R (%, m/m)
                     
                     
                        4,2
                     
                     
                        6,6”
                     
                  
      
      
         (1)  HL L 172., 2005.7.5., 24. o.
      
         (2)  HL L 249., 2008.9.18., 9. o.