CELEX: 32015R1833
Language: nl
Date: 2015-10-12 00:00:00
Title: Uitvoeringsverordening (EU) 2015/1833 van de Commissie van 12 oktober 2015 tot wijziging van Verordening (EEG) nr. 2568/91 inzake de kenmerken van olijfoliën en oliën uit afvallen van olijven en de desbetreffende analysemethoden

13.10.2015   
            
            
               NL
            
            
               Publicatieblad van de Europese Unie
            
            
               L 266/29
            
         UITVOERINGSVERORDENING (EU) 2015/1833 VAN DE COMMISSIE
   van 12 oktober 2015
   tot wijziging van Verordening (EEG) nr. 2568/91 inzake de kenmerken van olijfoliën en oliën uit afvallen van olijven en de desbetreffende analysemethoden
   DE EUROPESE COMMISSIE,
   Gezien het Verdrag betreffende de werking van de Europese Unie,
   Gezien Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad van 17 december 2013 tot vaststelling van een gemeenschappelijke ordening van de markten voor landbouwproducten en tot intrekking van de Verordeningen (EEG) nr. 922/72, (EEG) nr. 234/79, (EG) nr. 1037/2001 en (EG) nr. 1234/2007 van de Raad (1), en met name artikel 91, eerste alinea, onder d), en artikel 91, tweede alinea,
   Overwegende hetgeen volgt:
   
               (1)
            
            
               In Verordening (EEG) nr. 2568/91 van de Commissie (2) worden de chemische en organoleptische kenmerken van olijfolie en van olie uit perskoeken van olijven vastgesteld, alsmede de methoden om die kenmerken te beoordelen. Deze methoden worden bijgewerkt op basis van het advies van chemisch deskundigen en het werk dat in de Internationale Olijfolieraad (IOR) is verricht.
            
         
               (2)
            
            
               Om de implementatie op Unieniveau van de meest recente, door de IOR vastgestelde internationale normen te waarborgen, moeten bepaalde analysemethoden zoals vastgesteld in Verordening (EEG) nr. 2568/91, worden bijgewerkt.
            
         
               (3)
            
            
               De ervaring heeft uitgewezen dat de detectiemethode voor andere plantaardige oliën in olijfolie vals positieve resultaten kan opleveren. Bijgevolg moeten verwijzingen naar die methode worden geschrapt.
            
         
               (4)
            
            
               Verordening (EEG) nr. 2568/91 moet daarom dienovereenkomstig worden gewijzigd.
            
         
               (5)
            
            
               De in deze verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Comité voor de gemeenschappelijke ordening van de landbouwmarkten,
            
         HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:
   Artikel 1
   Verordening (EEG) nr. 2568/91 wordt als volgt gewijzigd:
   
               1)
            
            
               Artikel 2, lid 1, wordt als volgt gewijzigd:
               
                           a)
                        
                        
                           de eerste alinea wordt als volgt gewijzigd:
                           
                                       i)
                                    
                                    
                                       punt g) wordt vervangen door:
                                       
                                                   „g)
                                                
                                                
                                                   voor de bepaling van de vetzuursamenstelling, de in bijlage X beschreven methode;”;
                                                
                                             
                                 
                                       ii)
                                    
                                    
                                       punt l) wordt vervangen door:
                                       
                                                   „l)
                                                
                                                
                                                   voor de bepaling van het gehalte aan alifatische en triterpeenalcoholen, de in bijlage XIX beschreven methode;”;
                                                
                                             
                                 
                     
                           b)
                        
                        
                           de tweede alinea wordt geschrapt.
                        
                     
         
               2)
            
            
               De inhoudsopgave van de bijlagen wordt als volgt gewijzigd:
               
                           a)
                        
                        
                           de vermelding van de bijlagen X.A en X.B en de titels van die bijlagen worden vervangen door één vermelding:
                           „Bijlage X Gaschromatografische bepaling van methylesters van vetzuren”;
                        
                     
                           b)
                        
                        
                           de titel van bijlage XIX wordt vervangen door:
                           „Bepaling van het gehalte aan alifatische en triterpeenalcoholen middels capillaire gaschromatografie”;
                        
                     
                           c)
                        
                        
                           de vermelding van bijlage XX bis wordt geschrapt.
                        
                     
         
               3)
            
            
               Aanhangsel 1 bij bijlage I ter wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage I bij deze verordening.
            
         
               4)
            
            
               Bijlage V wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage II bij deze verordening.
            
         
               5)
            
            
               Bijlage IX wordt vervangen door de tekst van bijlage III bij deze verordening.
            
         
               6)
            
            
               De bijlagen X.A en X.B worden vervangen door de tekst van bijlage IV bij deze verordening.
            
         
               7)
            
            
               Bijlage XII wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage V bij deze verordening.
            
         
               8)
            
            
               Bijlage XIX wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage VI bij deze verordening.
            
         
               9)
            
            
               Bijlage XX bis wordt geschrapt.
            
         Artikel 2
   Deze verordening treedt in werking op de derde dag na die van de bekendmaking ervan in het Publicatieblad van de Europese Unie.
   
      Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.
      Gedaan te Brussel, 12 oktober 2015.
      
         
            Voor de Commissie
         
         
            De voorzitter
         
         Jean-Claude JUNCKER
      
   
   
      (1)  PB L 347 van 20.12.2013, blz. 671.
   
      (2)  Verordening (EEG) nr. 2568/91 van de Commissie van 11 juli 1991 inzake de kenmerken van olijfoliën en oliën uit afvallen van olijven en de desbetreffende analysemethoden (PB L 248 van 5.9.1991, blz. 1).
   
      BIJLAGE I
      In aanhangsel 1 bij bijlage I ter bij Verordening (EEG) nr. 2568/91 wordt de equivalentietabel als volgt gewijzigd:
      
                  1)
               
               
                  De rijen betreffende transisomeren van vetzuren en het gehalte aan vetzuren worden vervangen door:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Transisomeren van vetzuren
                                       
                                    
                           
                              Bijlage X
                           
                           
                              Gaschromatografische bepaling van methylesters van vetzuren
                           
                        
                              
                                          —
                                       
                                       
                                          Gehalte aan vetzuren
                                       
                                    
                           
                              Bijlage X
                           
                           
                              Gaschromatografische bepaling van methylesters van vetzuren”
                           
                        
            
                  2)
               
               
                  De rij betreffende alifatische alcoholen wordt vervangen door:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          alifatische en triterpeenalcoholen
                                       
                                    
                           
                              Bijlage XIX
                           
                           
                              Bepaling van het gehalte aan alifatische en triterpeenalcoholen middels capillaire gaschromatografie”
                           
                        
            
   
      BIJLAGE II
      In bijlage V bij Verordening (EEG) nr. 2568/91 wordt punt 6.2 vervangen door:
      
         
                     „6.2.
                  
                  
                     Het percentage van elk individueel sterol wordt berekend door de verhouding te bepalen tussen het betrokken piekoppervlak en de som van de piekoppervlakken van de sterolen:
                     
                        
                     waarbij:
                     
                                 Ax
                                 
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 piekoppervlak van x;
                              
                           
                                 ΣA
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 som van de piekoppervlakken van alle sterolen.”.
                              
                           
               
   
   
      BIJLAGE III
      
         
            „BIJLAGE IX
            
               SPECTROFOTOMETRISCH ONDERZOEK IN HET ULTRAVIOLETTE GEBIED
            
            OPMERKING VOORAF
            Spectrofotometrisch onderzoek in het ultraviolette gebied kan informatie verschaffen over de kwaliteit van een vet, de toestand van bewaring en veranderingen veroorzaakt door technologische processen. De absorptie bij de in deze methode aangegeven golflengten wordt veroorzaakt door de aanwezigheid van dubbele en drievoudig onverzadigde systemen als gevolg van oxidatieprocessen en/of raffinagepraktijken. Deze absorpties worden uitgedrukt als de specifieke extincties (de extinctie van een oplossing van 1 % (m/v) van het vet in het aangegeven oplosmiddel, in een 10 mm-cuvet), en worden volgens afspraak als K, ook extinctiecoëfficiënt genoemd, opgegeven.
            1.   DOEL
            Deze bijlage bevat een beschrijving van de werkwijze voor de uitvoering van een spectrofotometrisch onderzoek van vetten in het ultraviolette gebied.
            2.   PRINCIPE VAN DE METHODE
            Het monster wordt in het vereiste oplosmiddel opgelost en de absorptie wordt gemeten bij de opgegeven golflengten ten opzichte van het zuivere oplosmiddel.
            De specifieke extincties bij 232 nm en 268 nm in iso-octaan of bij 232 nm en 270 nm in cyclohexaan worden berekend voor een concentratie van 1 % (m/v) in een 10 mm-cuvet.
            3.   APPARATUUR
            3.1.   Een spectrofotometer, geschikt voor metingen bij ultraviolette golflengten (tussen 220 en 360 nm), instelbaar tot op de nm nauwkeurig. Een regelmatige controle van de absorptie- en de golflengteschaal op nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid en van het strooilicht wordt aanbevolen.
            3.1.1.   Golflengteschaal: Deze kan worden gecontroleerd met behulp van een referentiemateriaal bestaande uit een optische glasfilter met holmiumoxide of een holmiumoxideoplossing (al dan niet afgesloten), die karakteristieke absorptiebanden vertoont. De referentiematerialen zijn bestemd voor de verificatie en ijking van de golflengteschalen van zichtbaarlicht- en ultravioletspectrofotometers met een nominale spectrale bandbreedte van 5 nm of minder. De metingen worden verricht ten opzichte van een blanco monster (lucht) over het golflengtebereik van 640 tot 240 nm, volgens de gebruiksaanwijzing van de referentiematerialen. Bij elke wijziging van de breedte van de spleet wordt met een leeg cuvet in de lichtweg een basislijncorrectie uitgevoerd. De golflengten van de standaard worden vermeld in het certificaat van het referentiemateriaal.
            3.1.2.   Absorptieschaal: Deze kan worden gecontroleerd met behulp van in de handel verkrijgbare afgesloten referentiematerialen bestaande uit zure kaliumdichromaatoplossingen, in bepaalde concentraties en gecertificeerde absorptiewaarden bij de λmax (van vier oplossingen van kaliumdichromaat in perchloorzuur, ingesloten in vier UV-kwartscuvetten, ter bepaling van de lineariteit en de fotometrische referentienauwkeurigheid in het UV-gebied). De metingen van de kaliumdichromaatoplossingen worden verricht ten opzichte van een blancomonster van het gebruikte zuur, na basislijncorrectie, volgens de gebruiksaanwijzing van het referentiemateriaal. De absorptiewaarden worden vermeld in het certificaat van het referentiemateriaal.
            Een andere mogelijkheid om de respons van de fotocel en de fotomultiplier te controleren, is de volgende: weeg 0,2000 g zuiver kaliumchromaat, voor spectrofotometrische doeleinden, af in een 1 000 ml maatkolf en los op in 0,05 N kaliumhydroxideoplossing en vul hiermee aan tot de streep. Pipetteer 25 ml van deze oplossing in een 500 ml maatkolf en vul aan tot de streep met dezelfde kaliumhydroxideoplossing.
            Bepaal de extinctie van deze oplossing bij 275 nm, waarbij wordt gemeten tegen de kaliumhydroxideoplossing. De met een 1 cm-cuvet gemeten extinctie moet 0,200 ± 0,005 bedragen.
            3.2.   Kwartscuvetten, met deksel, geschikt voor metingen bij de ultraviolette golflengten (tussen 220 en 360 nm) met een optische weglengte van 10 mm. Gevuld met water of een ander geschikt oplosmiddel mogen de cuvetten onderling geen verschillen vertonen groter dan 0,01 extinctie-eenheden.
            3.3.   Maatkolven van 25 ml, klasse A.
            3.4.   Analytische balans, afleesbaar tot op 0,0001 g nauwkeurig.
            4.   REAGENTIA
            Gebruik bij de analyse, tenzij anders bepaald, uitsluitend reagentia die p.a. zijn, en gedestilleerd of gedemineraliseerd water of water van een gelijkwaardige zuiverheid.
            Oplosmiddel: iso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan) voor metingen bij 232 nm en 268 nm of cyclohexaan voor metingen bij 232 nm en 270 nm, met een absorptie van minder dan 0,12 bij 232 nm en minder dan 0,05 bij 270 nm ten opzichte van gedistilleerd water, als gemeten in een 10 mm-cuvet.
            5.   WERKWIJZE
            5.1.   Het monster dient volledig homogeen te zijn en vrij van gesuspendeerde onzuiverheden. Is dat niet het geval, dan moet het over papier worden gefiltreerd bij een temperatuur van ongeveer 30 °C.
            5.2.   Weeg 0,25 g van het voorbehandelde monster (tot op 1 mg nauwkeurig) af in een maatkolf van 25 ml, vul aan tot de streep met het aangegeven oplosmiddel en homogeniseer. De verkregen oplossing moet volmaakt helder zijn. Indien opalescentie of troebeling optreedt, dient direct over papier te worden gefiltreerd.
            
               LET OP: Doorgaans is een massa van 0,25-0,30 g voldoende voor absorptiemetingen van olijfolie van de eerste persing en extra olijfolie van de eerste persing bij 268 nm en 270 nm. Voor metingen bij 232 nm is gewoonlijk 0,05 g monster vereist; dan worden dus twee afzonderlijke oplossingen bereid. Voor absorptiemetingen van oliën uit perskoeken van olijven, geraffineerde olijfoliën en aangelengde olijfoliën is vanwege de hogere absorptie ervan gewoonlijk een kleiner monster van bijvoorbeeld 0,1 g nodig.
            5.3.   Corrigeer zo nodig de basislijn (220-290 nm) met oplosmiddel in beide kwartscuvetten (monster en referentie), vul vervolgens de kwartscuvet van het monster met de testoplossing en meet de extincties ten opzichte van het als referentie gebruikte oplosmiddel bij 232, 268 of 270 nm.
            De gemeten extinctiewaarden moeten tussen 0,1 en 0,8 liggen of binnen het lineariteitsbereik van de spectrofotometer, hetgeen moet worden geverifieerd. Zo niet, dan moeten de metingen worden herhaald bij een aangepaste inweeg van het monster.
            5.4.   Meet na de meting van de absorptie bij 268 of 270 nm de absorptie bij λmax, λmax + 4 en λmax – 4. Deze absorptiewaarden worden gebruikt ter bepaling van de variatie in de specifieke extinctie (ΔΚ).
            
               LET OP: λmax wordt geacht 268 nm te zijn voor iso-octaan als oplosmiddel en 270 nm voor cyclohexaan.
            6.   WEERGAVE VAN DE RESULTATEN
            6.1.   Geef de specifieke extincties op, die bij de verschillende golflengten als volgt worden berekend:
            
               
            waarbij:
            
                        Kλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        specifieke extinctie bij golflengte λ
                     
                  
                        Ελ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        extinctie, gemeten bij golflengte λ
                     
                  
                        c
                     
                     
                        =
                     
                     
                        gehalte van de oplossing, in g/100 ml
                     
                  
                        s
                     
                     
                        =
                     
                     
                        weglengte van de kwartscuvet in cm
                     
                  weergegeven met twee cijfers achter de komma.
            6.2.   Variatie van de specifieke extinctie (ΔΚ)
            De variatie van de absolute waarde van de extinctie (ΔΚ) wordt bepaald aan de hand van de volgende formule:
            
               
            waarbij Km de specifieke extinctie is bij de golflengte van het absorptiemaximum bij 270 nm en 268 nm, welke afhangt van het gebruikte oplosmiddel;
            De resultaten moeten worden weergegeven met twee cijfers achter de komma.”
         
      
   
   
      BIJLAGE IV
      „
            BIJLAGE X
            
               GASCHROMATOGRAFISCHE BEPALING VAN METHYLESTERS VAN VETZUREN
            
            1.   DOEL
            Deze bijlage bevat richtsnoeren voor de gaschromatografische bepaling van vrije en gebonden vetzuren in plantaardige oliën en vetten na de omzetting ervan in methylesters van vetzuren.
            De gebonden vetzuren van de triacylglycerolen (TAG's) en, afhankelijk van de veresteringsmethode, de vrije vetzuren (FFA's) worden omgezet in methylesters van vetzuren (FAME's), die worden bepaald middels capillaire gaschromatografie.
            Met de in deze bijlage beschreven methode kunnen FAME's van C12 tot en met C24, inclusief verzadigde, cis- en trans-mono-onverzadigde en cis- en trans-poly-onverzadigde methylesters van vetzuren, worden bepaald.
            2.   PRINCIPE
            Gaschromatografie (GC) wordt gebruikt voor de kwantitatieve analyse van FAME's. De FAME's worden bereid overeenkomstig deel A. Vervolgens worden ze geïnjecteerd en gevaporiseerd in de injector. De scheiding van FAME's vindt plaats op analytische kolommen met een specifieke polariteit en lengte. Een vlamionisatiedetector (FID) wordt gebruikt voor de detectie van de FAME's. De analyseomstandigheden worden gegeven in deel B.
            Waterstof of helium kan worden gebruikt als draaggas (mobiele fase) in de gaschromatografie van FAME's met FID's. Waterstof versnelt de scheiding en geeft scherpere pieken. De stationaire fase is een microscopisch dunne vloeistoffilm op een inert vast oppervlak van fused silica.
            Wanneer ze door de capillaire kolom stromen, gaan de te analyseren vervluchtigde stoffen een interactie aan met de stationaire fase waarmee de binnenzijde van de kolom is gecoat. Door de uiteenlopende interactie van de verschillende stoffen hebben ze elk een bepaalde tijd nodig om te elueren, hetgeen de retentietijd van de stof voor een bepaalde reeks analyseparameters wordt genoemd. Aan de hand van een vergelijking van de retentietijden worden de verschillende stoffen geïdentificeerd.
            DEEL A
            
               BEREIDING VAN METHYLESTERS VAN VETZUREN VAN OLIJFOLIE EN OLIE UIT PERSKOEKEN VAN OLIJVEN
            
            1.   DOEL
            In dit deel wordt ingegaan op de bereiding van de methylesters van vetzuren. Het bevat een beschrijving van methoden voor de bereiding van methylesters van vetzuren van olijfolie en olie uit perskoeken van olijven.
            2.   TOEPASSINGSGEBIED
            De methylesters van vetzuren van olijfolie en olie uit perskoeken van olijven worden bereid middels omestering met een methanoloplossing van kaliumhydroxide bij omgevingstemperatuur. Het hangt van het gehalte aan vrije vetzuren van het monster en van de te bepalen analyseparameter af of het monster vóór de omestering moet worden gezuiverd. In dit verband kan de volgende tabel worden gebruikt:
            
                        Soort olie
                     
                     
                        Methode
                     
                  
                        Olijfolie van de eerste persing met een gehalte aan vetzuren ≤ 2,0 %
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Vetzuren
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    Transvetzuren
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (na zuivering met silicagel SPE)
                                 
                              
                  
                        Geraffineerde olijfolie
                     
                  
                        Olijfolie bestaande uit geraffineerde olijfoliën en olijfoliën van eerste persing
                     
                  
                        Geraffineerde olie uit perskoeken van olijven
                     
                  
                        Olie uit perskoeken van olijven
                     
                  
                        Olijfolie van de eerste persing met een gehalte aan vetzuren > 2,0 %.
                        Ruwe olie uit perskoeken van olijven
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Vetzuren (na zuivering met silica-gel SPE)
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    Transvetzuren (na zuivering met silica-gel SPE)
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (na zuivering met silica-gel SPE)
                                 
                              
                  3.   METHODIEK
            3.1.   Omestering met een methanoloplossing van kaliumhydroxide bij omgevingstemperatuur
            
            3.1.1.   Principe
            
            De methylesters worden gevormd door omestering in een methanoloplossing van kaliumhydroxide, als tussenfase vóór de verzeping.
            3.1.2.   Reagentia
            
            3.1.2.1.   Methanol met hoogstens 0,5 % (m/m) water
            3.1.2.2.   Hexaan voor chromatografie
            3.1.2.3.   Heptaan voor chromatografie
            3.1.2.4.   Diethylether, gestabiliseerd voor analysedoeleinden
            3.1.2.5.   Aceton voor chromatografie
            3.1.2.6.   Elutievloeistof voor het zuiveren van de olie door kolom-/SPE-chromatografie: mengsel van hexaan/diethylether 87/13 (v/v)
            3.1.2.7.   Kaliumhydroxide, methanoloplossing van ca. 2 M: los 11,2 g kaliumhydroxide op in 100 ml methanol.
            3.1.2.8.   Silicagelpatronen, 1 g (6 ml) voor vastefase-extractie
            3.1.3.   Apparatuur
            
            3.1.3.1.   Reageerbuisjes met schroefsluiting (capaciteit 5 ml), met een dop die voorzien is van een PTFE-dichting
            3.1.3.2.   Pipetten, met schaalverdeling of automatische, van 2 ml en 0,2 ml
            3.1.4.   Zuivering van oliemonsters
            
            Indien nodig worden de monsters gezuiverd door deze door een silicagelpatroon voor vastefase-extractie te voeren. Plaats een silicagelpatroon (3.1.2.8) in een apparaat voor elutie onder vacuüm en was met 6 ml hexaan (3.1.2.2); het wassen geschiedt niet onder vacuüm. Breng vervolgens op de kolom een oplossing van de olie (ongeveer 0,12 g) in 0,5 ml hexaan (3.1.2.2). De oplossing wordt naar beneden getrokken. Elueer met 10 ml hexaan/diethylether (87:13 v/v) (3.1.2.6). Homogeniseer het totaal van de eluaten en verdeel deze in twee gelijke volumes. Laat een van de volumes tot uitdroging verdampen in een draaibaar verdamptoestel onder verminderde druk en bij omgevingstemperatuur. Los het residu op in 1 ml heptaan. De verkregen oplossing is klaar voor de GC-analyse van vetzuren. Laat het tweede volume verdampen en los het residu op in 1 ml aceton voor de HPLC-analyse van de triglyceriden, indien nodig.
            3.1.5.   Werkwijze
            
            Weeg ca. 0,1 g van het oliemonster af in een reageerbuisje van 5 ml met schroefsluiting (3.1.3.1). Voeg 2 ml heptaan toe (3.1.2.2) en schud. Voeg 0,2 ml van de methanoloplossing van kaliumhydroxide toe (3.1.2.7), sluit met behulp van de dop die van een PTFE-dichting is voorzien, sluit goed af en schud krachtig gedurende 30 seconden. Laat rusten totdat het bovenste deel van de oplossing helder wordt. Schenk de bovenste laag af; dat is de laag waarin zich de methylesters bevinden. De heptaanoplossing is gereed om in de chromatograaf geïnjecteerd te worden. Het verdient aanbeveling om de oplossing in de koelkast te laten tot het ogenblik van de chromatografische analyse. Het is af te raden de oplossing langer dan twaalf uur te bewaren.
            DEEL B
            
               GASCHROMATOGRAFISCHE ANALYSE VAN METHYLESTERS VAN VETZUREN
            
            1.   DOEL
            Dit deel bevat richtsnoeren voor de kwalitatieve en kwantitatieve gaschromatografische bepaling met capillaire kolom van een mengsel van methylesters van vetzuren, verkregen overeenkomstig deel A.
            Dit deel is niet van toepassing op gepolymeriseerde vetzuren.
            2.   REAGENTIA
            2.1.   Draaggas
            
            Inert gas (helium of waterstof), zeer goed gedroogd en met een zuurstofgehalte kleiner dan 10 mg/kg.
            
                        
                           Opmerking 1:
                        
                     
                     
                        Waterstof kan de snelheid van de analyse verdubbelen, maar is gevaarlijk. Veiligheidsvoorzieningen zijn verkrijgbaar.
                     
                  2.2.   Hulpgassen
            
            2.2.1.   Waterstof (zuiverheid ≥ 99,9 %), vrij van organische onzuiverheden
            2.2.2.   Lucht of zuurstof, vrij van organische onzuiverheden
            2.2.3.   Stikstof (zuiverheid > 99 %)
            2.3.   Referentiestandaard
            
            Een mengsel van methylesters van zuivere vetzuren of de methylesters van een vetstof met bekende samenstelling, bij voorkeur met dezelfde vetzuursamenstelling als het te analyseren monster. Cis- en transisomeren van octadeceen-, octadecadieen- en octadecatrieenmethylesters zijn nuttig voor de identificatie van transisomeren van onverzadigde zuren.
            Oxidatie van meervoudig onverzadigde vetzuren moet worden voorkomen.
            3.   APPARATUUR
            De instructies hebben betrekking op apparatuur die gewoonlijk wordt gebruikt bij gaschromatografie met een capillaire kolom en een vlamionisatiedetector.
            3.1.   Gaschromatograaf
            
            De gaschromatograaf dient te bestaan uit de volgende onderdelen:
            3.1.1.   Injectiestuk
            
            Gebruik een injectiestuk met capillaire kolommen, in welk geval het injectiestuk speciaal dient te zijn ontworpen voor gebruik met dergelijke kolommen. Dit injectiestuk mag van het splittype zijn of van het splitloze kolominjectortype.
            3.1.2.   Oven
            
            De oven moet de kolom tot ten minste 260 °C kunnen verwarmen en de gekozen temperatuur op 0,1 °C nauwkeurig kunnen aanhouden. De laatstgenoemde voorwaarde is van bijzonder belang wanneer een fused-silicabuis wordt gebruikt.
            Het verdient aanbeveling steeds temperatuur-geprogrammeerde gaschromatografie toe te passen, in het bijzonder voor vetzuren met minder dan 16 koolstofatomen.
            3.1.3.   Capillaire kolom
            
            3.1.3.1.   Buis van een materiaal dat inert is ten opzichte van de te analyseren verbindingen (gewoonlijk glas of fused silica). Inwendige diameter 0,20-0,32 mm. De binnenzijde dient een adequate behandeling te ondergaan (bij voorbeeld voorbehandeling van de oppervlakte, inactivering) voordat ze met de stationaire fase wordt gecoat. Een lengte van 60 meter is voldoende voor vetzuur en cis- en transisomeren van vetzuren.
            3.1.3.2.   Stationaire fase, polair polysiloxaan (cyanopropylsilicon). Kruiselings verbonden kolommen zijn geschikt.
            
                        
                           Opmerking 2:
                        
                     
                     
                        Polaire polysiloxanen kunnen problemen opleveren bij de identificatie en scheiding van linoleenzuur en C20-zuren.
                     
                  De coating moet dun zijn, dat wil zeggen 0,1-0,2 μm.
            3.1.3.3.   Montage en conditionering van de kolom
            Neem de gebruikelijke voorzorgen voor het monteren van capillaire kolommen, dat wil zeggen bevestiging van de kolom in de oven (ondersteuning), keuze en montage van verbindingsstukken (lekken), plaatsing van de uiteinden van de kolom in de injector en de detector (beperking van dode ruimten). Leid een stroom van draaggas onder druk door de kolom (bijvoorbeeld 0,3 bar (30 kPa) voor een kolom van 25 m lengte en een inwendige diameter van 0,3 mm).
            Conditioneer de kolom door de temperatuur in de oven geprogrammeerd met 3 °C/min. te verhogen van de omgevingstemperatuur tot 10 °C onder de ontledingstemperatuur van de stationaire fase. Houd de oven gedurende één uur op deze temperatuur, tot stabilisatie van de basislijn. Verlaag de temperatuur tot 180 °C en werk onder isotherme omstandigheden.
            
                        
                           Opmerking 3:
                        
                     
                     
                        In de handel zijn geschikte, reeds geconditioneerde kolommen verkrijgbaar.
                     
                  3.1.4.   Vlamionisatiedetector en omzetter/versterker.
            
            3.2.   Injectiespuit
            
            Injectiespuit van maximaal 10 μl, met schaalverdeling in 0,1 μl.
            3.3.   Gegevensverzamelsysteem
            
            Gegevensverzamelsysteem online verbonden met de detectoren. Gebruikt wordt een softwareprogramma dat geschikt is voor piekintegratie en normalisatie.
            4.   WERKWIJZE
            De in 4.1, 4.2 en 4.3 beschreven handelingen gelden voor het gebruik van een vlamionisatiedetector.
            4.1.   Testomstandigheden
            
            4.1.1.   Bepaling van de optimale werkomstandigheden voor capillaire kolommen
            
            De efficiëntie en permeabiliteit van capillaire kolommen brengen mee dat de scheiding van de componenten en de duur van de analyse sterk afhankelijk zijn van het debiet van het draaggas in de kolom. Daarom moeten de werkomstandigheden worden geoptimaliseerd door aanpassing van deze parameter (of eenvoudiger door beïnvloeding van het drukverval van de kolom), naargelang een betere scheiding of een snellere analyse wordt beoogd.
            De volgende omstandigheden zijn geschikt gebleken voor de scheiding van FAME's (C4 tot en met C26). Voorbeelden van chromatogrammen zijn te vinden in aanhangsel B:
            
                        Injectortemperatuur:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Detectortemperatuur:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Oventemperatuur:
                     
                     
                        165 °C (8 min) tot 210 °C bij 2 °C/min
                     
                  
                        Draaggas waterstof:
                     
                     
                        kolomdruk (top): 179 kPa
                     
                  
                        Totaal debiet:
                     
                     
                        154,0 ml/min
                     
                  
                        Splitverhouding:
                     
                     
                        1:100
                     
                  
                        Injectievolume:
                     
                     
                        1 μl
                     
                  4.1.2.   Bepaling van de resolutie (zie aanhangsel A)
            
            Bereken de resolutie, R, van twee naast elkaar liggende pieken I en II aan de hand van de volgende formule:
            
               R = 2 × ((dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) or R = 2 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – t
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (United States Pharmacopeia),
            Of
            
               R = 1,18 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB), (JP (Japanese Pharmacopeia), EP (Pharmacopée Européenne), BP (British Pharmacopeia))
            waarbij:
            
                         
                     
                     
                        
                           d
                           r(I) de retentieafstand van piek I is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           d
                           r(II) de retentieafstand van piek II is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           t
                           r(I) de retentietijd van piek I is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           t
                           r(II) de retentietijd van piek II is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω(I) de breedte van de basis van piek I is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω(II) de breedte van de basis van piek II is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω0,5 de piekbreedte van de gespecificeerde stof, op halve hoogte van de piek is;
                     
                  Indien ω(I) ≈ ω(II), bereken R dan aan de hand van de volgende formules:
            
               R = (dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/ω = (dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/4σ
            waarbij:
            σ de standaardafwijking is (zie aanhangsel A, afbeelding 1).
            Indien de afstand dr tussen de twee pieken d
               r(II) – d
               r(I) gelijk is aan 4σ, dan is resolutiefactor R gelijk aan 1.
            Indien de pieken niet volledig zijn gescheiden, dan komen de raaklijnen van de buigpunten van de twee pieken samen op punt C. Om de twee pieken volledig te scheiden, moet de afstand tussen de twee pieken gelijk zijn aan:
            
               d
               r(II) – d
               r(I) = 6 σ dus R = 1,5 (zie aanhangsel A, afbeelding 3).
            5.   WEERGAVE VAN DE RESULTATEN
            5.1.   Kwalitatieve analyse
            
            Identificeer de methylesterpieken van het monster met behulp van het chromatogram in aanhangsel B, afbeelding 1, zo nodig middels interpolatie of middels vergelijking met die van de referentiemengsels van methylesters (als bedoeld in 2.3).
            5.2.   Kwantitatieve analyse
            
            5.2.1.   Bepaling van de samenstelling
            
            Bereken de massafractie w
                  i
                van de individuele methylesters van vetzuren, uitgedrukt als massapercentage van methylesters, als volgt:
            5.2.2.   Berekening
            
            5.2.2.1.   Algemeen te volgen methode
            Bereken het gehalte van een bepaalde component i, uitgedrukt als een massapercentage van de methylesters, door het percentage van het oppervlak van de betrokken piek te bepalen ten opzichte van het totale piekoppervlak, met de formule:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            waarbij:
            
                         
                     
                     
                        Ai het piekoppervlak van de individuele vetzuurmethylester i is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA de som van de oppervlakken van alle pieken van alle individuele methylesters van vetzuren is.
                     
                  De resultaten worden uitgedrukt tot op twee cijfers achter de komma.
            
                        
                           Opmerking 4:
                        
                     
                     
                        Bij vetten en oliën is de massafractie van de methylesters van vetzuren gelijk aan de massafractie van de triacylglycerolen in gram per 100 g. Zie punt 5.2.2.2 voor de gevallen waarin dit niet mag worden aangenomen.
                     
                  5.2.2.2.   Gebruik van correctiefactoren
            In bepaalde gevallen, bijvoorbeeld bij aanwezigheid van vetzuren met minder dan acht koolstofatomen of van zuren met secundaire groepen, moeten de oppervlakken worden gecorrigeerd met bepaalde correctiefactoren (Fci's). Deze factoren worden voor elk afzonderlijk instrument bepaald. Daartoe moeten geschikte referentiematerialen met een gecertificeerde vetzuursamenstelling in het corresponderende bereik worden gebruikt.
            
                        
                           Opmerking 5:
                        
                     
                     
                        Deze correctiefactoren zijn niet identiek aan de theoretische FID-correctiefactoren die in aanhangsel A worden gegeven, omdat deze ook rekening houden met de prestatie van het injectiestuk etc. Bij grotere verschillen moet evenwel het gehele systeem op de prestatie ervan worden gecontroleerd.
                     
                  Voor het referentiemengsel wordt het massapercentage van FAME i berekend aan de hand van de formule:
            
               wi = (mi
                /Σm) × 100
            waarbij:
            
                         
                     
                     
                        m
                              i
                            de massa van FAME i in het referentiemengsel is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        Σm de som van de massa's van de verschillende componenten als FAME's van het referentiemengsel is.
                     
                  Bereken met het chromatogram van het referentiemengsel het percentage (per oppervlak) van FAME i op de volgende wijze:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            waarbij:
            
                         
                     
                     
                        Ai het oppervlak van FAME i in het referentiemengsel is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA de som van alle oppervlakken van alle FAME's van het referentiemengsel is.
                     
                  De correctiefactor Fc is dan:
            Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)
            Voor het monster is het massapercentage van elke FAME i:
            wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)
            De resultaten worden uitgedrukt tot op twee cijfers achter de komma.
            
                        
                           Opmerking 6:
                        
                     
                     
                        De berekende waarde komt overeen met het massapercentage van het individuele vetzuur, berekend als triacylglycerolen per 100 g vet.
                     
                  5.2.2.3.   Gebruik van een interne standaard
            In bepaalde gevallen (bijvoorbeeld wanneer niet alle zuren worden bepaald, zoals wanneer zuren met 4 en 6 koolstofatomen voorkomen naast zuren met 16 en 18 koolstofatomen, of bij bepaling van de absolute hoeveelheid van een vetzuur in een monster) moet een interne standaard worden gebruikt. Daarvoor wordt vaak gebruik gemaakt van vetzuren met 5, 15 of 17 koolstofatomen. Dan moet de correctiefactor voor de interne standaard worden bepaald.
            Het massapercentage van component i uitgedrukt in methylesters wordt dan berekend met de formule:
            
               wi =
                (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS),
            waarbij:
            
                         
                     
                     
                        A
                              i
                            het oppervlak van FAME i is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        A
                              IS
                            het oppervlak van de interne standaard is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              i
                            de correctiefactor is van vetzuur i, uitgedrukt als FAME;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              IS
                            de correctiefactor van de interne standaard is;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m de massa is van de proefeenheid, in mg;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m
                              IS
                            de massa van de interne standaard is, in mg;
                     
                  De resultaten worden uitgedrukt tot op twee cijfers achter de komma.
            6.   VERSLAG
            Vermeld in het verslag de methoden die zijn gebruikt voor de bereiding van de methylesters en voor de gaschromatografische analyse. Vermeld tevens alle uitvoeringsdetails die niet in deze standaardmethode zijn aangegeven of die als optioneel worden beschouwd, en voorts bijzonderheden die wellicht van invloed zijn geweest op de resultaten.
            Geef in het verslag alle informatie die nodig is voor een volledige identificatie van het monster.
            7.   PRECISIE
            7.1.   Resultaten van het ringonderzoek
            
            Details over de methode voor de precisieberekening bij een ringonderzoek zijn te vinden in bijlage C bij standaard IOC/T.20/Doc. nr. 33. De uit dit ringonderzoek afgeleide waarden kunnen wellicht niet op andere dan de vermelde concentratiebereiken en matrices worden toegepast.
            7.2.   Herhaalbaarheid
            
            Het absolute verschil tussen twee onafhankelijke afzonderlijke testresultaten, met dezelfde methode en identiek testmateriaal in hetzelfde laboratorium door dezelfde laboratoriummedewerker met dezelfde apparatuur met een korte tussenpoos verkregen, zal in niet meer dan 5 % van de gevallen groter zijn dan „r” in de tabellen 1 tot en met 14 in bijlage C bij standaard IOC/T.20/Doc. nr. 33.
            7.3.   Reproduceerbaarheid
            
            Het absolute verschil tussen twee afzonderlijke testresultaten, met dezelfde methode en identiek testmateriaal in verschillende laboratoria met verschillende laboratoriummedewerkers met verschillende apparatuur verkregen, zal in niet meer dan 5 % van de gevallen groter zijn dan „R” in de tabellen 1 tot en met 14 in bijlage C bij standaard IOC/T.20/Doc. nr. 33.
            
               Aanhangsel A
               
                  Afbeelding 1
               
               
                  
               met ω0,5 = breedte op halve hoogte van de driehoek ABC en b = breedte op halve hoogte van driehoek NPM.
               
                           
                              Afbeelding 2
                           
                        
                        
                           
                              Afbeelding 3
                           
                        
                     
                           
                              
                        
                        
                           
                              
                        
                     
            
               Aanhangsel B
               
                  Afbeelding 1
               
               
                  Met behulp van de methode van koude methylering verkregen chromatografisch profiel van een olie uit perskoeken van olijven
               
               De chromatografische pieken komen, tenzij anders aangegeven, overeen met de methyl- en ethylesters.
            
         ”
   
   
      BIJLAGE V
      Bijlage XII bij Verordening (EEG) nr. 2568/91 wordt als volgt gewijzigd:
      
                  1)
               
               
                  Punt 1 wordt vervangen door:
                  „1.   DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED
                  Het doel van de in deze bijlage beschreven internationale methode is het vaststellen van de procedure voor de beoordeling van de organoleptische kenmerken van olijfolie van de eerste persing in de zin van deel VIII, punt 1, van bijlage VII bij Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad (1) en het vaststellen van de methode voor de indeling daarvan op basis van deze kenmerken. De methode bevat tevens aanwijzingen voor een facultatieve etikettering.
                  De beschreven methode geldt slechts voor olijfoliën van de eerste persing en voor de indeling of de etikettering daarvan op basis van de intensiteit van de waargenomen gebreken en de fruitigheid, zoals bepaald door een geselecteerde, getrainde en gemonitorde groep proevers die samen een panel vormen.
                  De in deze bijlage genoemde normen van de Internationale Olijfolieraad worden gebruikt in de laatst beschikbare versie ervan.
                  
                     (1)  Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad van 17 december 2013 tot vaststelling van een gemeenschappelijke ordening van de markten voor landbouwproducten en tot intrekking van de Verordeningen (EEG) nr. 922/72, (EEG) nr. 234/79, (EG) nr. 1037/2001 en (EG) nr. 1234/2007 van de Raad (PB L 347 van 20.12.2013, blz. 671).”."
						
               
            
                  2)
               
               
                  De punten 3.2, 3.3 en 3.4 worden vervangen door:
                  „3.1.1.   Andere negatieve kenmerken
                  
                  
                              
                                 Gekookt of verbrand
                              
                           
                           
                              Kenmerkende flavour voor olie die wordt veroorzaakt door te sterke en/of te lange verhitting tijdens de productie en met name door een onjuiste temperatuurregeling bij het mengen van het olijvenvruchtvlees.
                           
                        
                              
                                 Hooi-hout
                              
                           
                           
                              Flavour die kenmerkend is voor sommige oliën die afkomstig zijn van droge olijven.
                           
                        
                              
                                 Robuust
                              
                           
                           
                              Dik en kleverig mondgevoel dat wordt veroorzaakt door sommige oude oliën.
                           
                        
                              
                                 Smeermiddelen
                              
                           
                           
                              Flavour van olie die doet denken aan stookolie, vet of minerale olie.
                           
                        
                              
                                 Plantaardig water
                              
                           
                           
                              Flavour die ontstaat doordat de olie langdurig in contact is geweest met vruchtwater dat een vergistingsproces heeft ondergaan.
                           
                        
                              
                                 Pekel
                              
                           
                           
                              Flavour van olie die afkomstig is van olijven die in pekel zijn bewaard.
                           
                        
                              
                                 Metalig
                              
                           
                           
                              Flavour die aan metaal doet denken. Deze is kenmerkend voor olie die tijdens het malen, het mengen, het persen of de opslag lang in contact is geweest met metalen oppervlakken.
                           
                        
                              
                                 Esparto
                              
                           
                           
                              Flavour die kenmerkend is voor olie die afkomstig is van olijven die in nieuwe persmanden van esparto zijn geperst. De flavour kan verschillen naargelang de persmanden van ongedroogd of gedroogd esparto zijn gemaakt.
                           
                        
                              
                                 Wormstekig
                              
                           
                           
                              Flavour van olie die afkomstig is van olijven die ernstig door larven van de olijfvlieg (Bactrocera oleae) zijn aangetast.
                           
                        
                              
                                 Komkommer
                              
                           
                           
                              Flavour van olie die kenmerkend is voor te lange hermetische bewaring, met name in blikken, en die wordt toegeschreven aan de vorming van 2,6-nonadienal.
                           
                        3.2.   Positieve kenmerken
                  
                  
                              
                                 Fruitig
                              
                           
                           
                              Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend zijn voor de olie, afhankelijk van de olijvensoort, afkomstig van gezonde en verse, groene of rijpe vruchten. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
                           
                        
                              
                                 Bitter
                              
                           
                           
                              Elementaire smaak die kenmerkend is voor olie die uit groene of rijpende olijven is verkregen. De smaak wordt waargenomen met de papillae vallatae (omwalde papillen), die in V-vorm op de tong liggen.
                           
                        
                              
                                 Scherp
                              
                           
                           
                              Prikkelend gevoel in de mond dat kenmerkend is voor olie die aan het begin van het seizoen voornamelijk uit nog onrijpe olijven is verkregen. Dit gevoel kan in de hele mondholte, voornamelijk in de keel, worden waargenomen.
                           
                        3.3.   Facultatieve terminologie voor de etikettering
                  
                  Op verzoek kan de voorzitter van het panel certificeren dat de beoordeelde olie, afhankelijk van de intensiteit en de waarneming van de kenmerken, voor de volgende uitdrukkingen en adjectieven aan de definities voldoet en binnen het desbetreffende bereik valt:
                  Positieve kenmerken (fruitig, bitter en scherp): Afhankelijk van de intensiteit van de gewaarwording:
                  —   
                        intens
                     : wanneer de mediaan van het betrokken kenmerk hoger dan 6 ligt;
                  —   
                        gemiddeld
                     : wanneer de mediaan van het betrokken kenmerk tussen 3 en 6 ligt;
                  —   
                        licht
                     : wanneer de mediaan van het betrokken kenmerk lager dan 3 ligt.
                  
                              
                                 Fruitig
                              
                           
                           
                              Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend zijn voor de olie, afhankelijk van de olijvensoort, afkomstig van gezonde en verse olijven, waarin groene noch rijpe fruitigheid de boventoon voert. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
                           
                        
                              
                                 Groen fruit
                              
                           
                           
                              Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend zijn voor de olie en die doet denken aan groene vruchten, afhankelijk van de olijvensoort en afkomstig van groene, gezonde en verse olijven. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
                           
                        
                              
                                 Rijp fruit
                              
                           
                           
                              Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend zijn voor de olie en die doet denken aan rijpe vruchten, afhankelijk van de olijvensoort en afkomstig van gezonde en verse olijven. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
                           
                        
                              
                                 Evenwichtig
                              
                           
                           
                              Een olie die niet onevenwichtig is, hetgeen betekent dat de reuk/smaakgewaarwordingen en het mondgevoel van de olie zodanig zijn dat de mediaan van het kenmerk bitter en/of de mediaan van het kenmerk scherp twee punten hoger ligt dan de mediaan van het kenmerk fruitig.
                           
                        
                              
                                 Zachte olie
                              
                           
                           
                              Een olie waarvan de mediaan van het kenmerk bitter en de mediaan van het kenmerk scherp gelijk is aan 2 of lager dan 2 ligt.”.
                           
                        
            
                  3)
               
               
                  In punt 7 wordt na punt 7.1 het volgende punt ingevoegd:
                  „7.1.1.   Vicevoorzitter van het panel
                  
                  De voorzitter van het panel kan om gegronde redenen worden vervangen door een vicevoorzitter van het panel, die de taken kan overnemen die betrekking hebben op de uitvoering van de tests. Deze vervanger moet over alle vaardigheden beschikken die vereist zijn voor een voorzitter van een panel.”.
               
            
                  4)
               
               
                  Punt 7.2 wordt vervangen door:
                  „7.2.   Proevers
                  
                  Personen die optreden als proevers bij organoleptische tests van olijfoliën moeten dit vrijwillig doen. Het is kandidaten daarom aan te raden schriftelijk een sollicitatie in te dienen. Kandidaten worden geselecteerd, opgeleid en gemonitord door de voorzitter van het panel, in overeenstemming met hun bekwaamheid in het onderscheiden tussen soortgelijke monsters; daarbij mag niet vergeten worden dat de nauwkeurigheid door opleiding zal verbeteren.
                  Proevers moeten zich gedragen als echte sensorische waarnemers, waarbij persoonlijke smaak opzij wordt gezet en uitsluitend hun gewaarwordingen worden gerapporteerd. Om dit te doen, moeten zij altijd in stilte werken, op een relaxte en ongehaaste manier, waarbij zij hun sensorische aandacht zo volledig mogelijk richten op het monster dat zij proeven.
                  Voor elke test zijn tussen de acht en twaalf proevers nodig, maar het is verstandig om enkele proevers in reserve te houden in verband met eventuele absenties.”.
               
            
                  5)
               
               
                  Punt 9.3 wordt vervangen door:
                  „9.3.   Gebruik van de gegevens door de voorzitter van het panel
                  
                  De voorzitter van het panel verzamelt de door de proevers ingevulde beoordelingsformulieren en bekijkt de aan de verschillende kenmerken toegekende intensiteit. Wanneer hij een anomalie constateert, vraagt hij de proever zijn of haar beoordelingsformulier te herzien en eventueel de test te herhalen.
                  De voorzitter van het panel verwerkt de door elke proever vermelde gegevens in een computerprogramma, bijvoorbeeld die welke zijn vermeld in norm IOC/T.20/Doc. nr. 15 teneinde de resultaten van de analyse statistisch te berekenen op basis van de berekening van de mediaan. Zie in dit verband punt 9.4 en het aanhangsel bij deze bijlage. De gegevens voor een monster worden ingevoerd als een matrix met negen kolommen (die overeenkomen met de negen kenmerken) en n regels (de n proevers van het panel).
                  Wanneer een gebrek door ten minste 50 % van de panelleden in de rubriek „overige” wordt vermeld, wordt de mediaan van dit gebrek berekend en wordt de olie dienovereenkomstig ingedeeld.
                  De waarde van de robuuste variatiecoëfficiënt die de indeling bepaalt (het gebrek met de sterkste intensiteit en het kenmerk fruitig) mag niet groter zijn dan 20 %.
                  Indien het tegendeel het geval is, moet de voorzitter van het panel de beoordeling van dat specifieke monster herhalen bij een andere proefsessie.
                  Indien deze situatie zich vaak voordoet, wordt het de voorzitter van het panel aangeraden om de proevers specifieke aanvullende opleiding te geven (IOC/T.20/Doc. nr. 14, § 5) en de herhaalbaarheidsindex en afwijkingsindex te gebruiken om de prestaties van de proever te controleren (IOC/T.20/Doc. nr. 14, § 6).”.
               
            
                  6)
               
               
                  Punt 9.4 wordt vervangen door:
                  „9.4.   Indeling van de olie
                  
                  De olie wordt aan de hand van de mediaan van de gebreken en de mediaan van het kenmerk fruitig in één van onderstaande categorieën ingedeeld. De mediaan van de gebreken wordt gedefinieerd als de mediaan van het gebrek dat met de grootste intensiteit is waargenomen. De mediaan van de gebreken en de mediaan van de fruitigheid worden met één decimaal weergegeven.
                  De indeling van de olie gebeurt door de waarde van de mediaan van de gebreken en de mediaan van de fruitigheid met onderstaande referentie-intervallen te vergelijken. Aangezien bij de vaststelling van de grenzen van deze intervallen rekening is gehouden met de fout van de methode, worden zij als absoluut beschouwd. Met de computerprogramma's kan de indeling als een tabel met statistische gegevens of als een grafiek zichtbaar worden gemaakt.
                  
                              a)
                           
                           
                              Extra olijfolie van de eerste persing: de mediaan van de gebreken is gelijk aan 0 en de mediaan van de fruitigheid is hoger dan 0.
                           
                        
                              b)
                           
                           
                              Olijfolie van de eerste persing: de mediaan van de gebreken is hoger dan 0, maar niet hoger dan 3,5 en de mediaan van de fruitigheid is hoger dan 0.
                           
                        
                              c)
                           
                           
                              Olijfolie voor verlichting: de mediaan voor de gebreken is hoger dan 3,5 of de mediaan voor de gebreken is lager dan of gelijk aan 3,5 en de mediaan van de fruitigheid is gelijk aan 0.
                           
                        
                              
                                 Opmerking 1:
                              
                           
                           
                              Wanneer de mediaan van het kenmerk „bitter” en/of „scherp” hoger is dan 5,0, vermeldt de voorzitter van het panel dit op het analysecertificaat.
                           
                        Wanneer een analyse wordt uitgevoerd om na te gaan of aan de normen wordt voldaan, wordt één bepaling gedaan. Bij tegenanalyses moet de voorzitter van het panel de bepaling in duplo in verschillende sessies laten uitvoeren. De mediaan van de kenmerken wordt berekend op basis van alle gegevens van de beoordelingsformulieren voor beide tests.”.
               
            
                  7)
               
               
                  Afbeelding 1 wordt vervangen door:
                  
                     „Afbeelding 1
                  
                  
                     BEOORDELINGSFORMULIER VOOR OLIJFOLIE VAN DE EERSTE PERSING
                  
                  
                              
                                 Intensiteit waarmee de gebreken worden waargenomen
                              
                           
                        
                              Olijvengisting/droesem
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Schimmel/vochtig/grond
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Wijnachtig/azijn-
                              achtig/zuur/wrang
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Bevroren olijven
                              (vochtig hout)
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Ranzig
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Andere negatieve kenmerken:
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Omschrijving:
                           
                           
                              Metalig ☐ Hooi ☐ Wormstekig ☐ Robuust ☐
                              Pekel ☐ Gekookt of verbrand ☐ Vruchtwater ☐
                              Esparto ☐ Komkommer ☐ Smeermiddelen ☐
                           
                        
                              
                                 Intensiteit waarmee de positieve kenmerken worden waargenomen
                              
                           
                        
                              Fruitig
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                              Groen ☐
                           
                           
                              Rijp ☐
                           
                        
                              Bitter
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Scherp
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Naam van de proever:
                           
                           
                               
                           
                           
                              Code van de proever:
                           
                        
                              Monstercode:
                           
                           
                              Handtekening:
                           
                        
                              Datum:
                           
                        
                              Opmerkingen:”.
                           
                        
            
   
      BIJLAGE VI
      Bijlage XIX bij Verordening (EEG) nr. 2568/91 wordt als volgt gewijzigd:
      
                  1)
               
               
                  De titel wordt vervangen door:
                  
                     „BEPALING VAN HET GEHALTE AAN ALIFATISCHE EN TRITERPEENALCOHOLEN MIDDELS CAPILLAIRE GASCHROMATOGRAFIE”
                  
               
            
                  2)
               
               
                  Punt 1 wordt vervangen door:
                  „1.   ONDERWERP
                  Deze bijlage bevat een beschrijving van een methode voor de bepaling van het gehalte aan alifatische en triterpeenalcoholen in oliën en vetten.”.
               
            
                  3)
               
               
                  Punt 4.11 wordt vervangen door:
                  
                              „4.11.
                           
                           
                              Dunnelaagchromatografische (TLC) referentieoplossing: 0,5 % C20-C28-alcoholen in chloroform, of een fractie van alcoholen verkregen op de in 5.2 aangegeven wijze uit het onverzeepbare residu van een olie uit perskoeken van olijven.”.
                           
                        
            
                  4)
               
               
                  De punten 5.2.5 en 5.2.6 worden vervangen door:
                  
                              „5.2.5.
                           
                           
                              Besproei de plaat licht en uniform met de 2,7-dichloorfluoresceïneoplossing. De alifatische alcoholenband kan door bekijken onder ultraviolet licht worden geïdentificeerd aangezien deze op dezelfde hoogte ligt als de vlek van de referentieoplossing. Markeer de grenzen van deze band en van de band direct hierboven, die correspondeert met de triterpeenalcoholen, aan de zijkanten van de fluorescentie met een zwart potlood (opmerking 4).
                              
                                          
                                             Opmerking 4:
                                          
                                       
                                       
                                          Het voorschrift om zowel de alifatische alcoholenband als de triterpeenalcoholband samen verder te verwerken, houdt verband met het feit dat aanzienlijke hoeveelheden alifatische alcoholen bij deze methode in de triterpeenalcoholband terechtkomen. Een voorbeeld van de TLC-scheiding wordt gegeven in afbeelding 1 van het aanhangsel.
                                       
                                    
                        
                              5.2.6.
                           
                           
                              Schraap met een metalen spatel de silicagel in het gemarkeerde gebied af. Breng het afgeschraapte, fijngemaakte materiaal over in de filterkroes (3.7). Voeg 10 ml hete chloroform toe, meng zorgvuldig met de metalen spatel en filtreer onder vacuüm. Verzamel het filtraat in de afzuigkolf (3.8), verbonden aan de filterkroes.
                              Was de silicagel in de filterkroes driemaal met ethylether (telkens ongeveer 10 ml), vang het filtraat op in dezelfde kolf. Damp het filtraat in tot een volume van 4-5 ml, breng de resterende oplossing over in de van tevoren gewogen 10 ml centrifugebuis (3.9), damp droog door voorzichtige verwarming in een zachte stikstofstroom, voeg enkele druppels aceton toe, damp weer droog, plaats de buis gedurende ongeveer tien minuten in een oven bij 105 °C, laat afkoelen in een exsiccator en weeg.
                              Het in de centrifugebuis aanwezige residu is de alcoholfractie.”.
                           
                        
            
                  5)
               
               
                  Punt 5.4.4 wordt vervangen door:
                  „5.4.4.   Identificatie van de pieken
                  
                  Identificeer de individuele pieken op basis van de retentietijden en door vergelijking met mengsels van TMSE-alcoholen die onder dezelfde omstandigheden zijn geanalyseerd.
                  In de afbeeldingen 2 en 3 van het aanhangsel worden chromatogramvoorbeelden van de alcoholfractie van een geraffineerde olijfolie getoond.”.
               
            
                  6)
               
               
                  Het aanhangsel wordt vervangen door:
                  
                     „Aanhangsel
                     
                        Voorbeeld TLC-scheiding en chromatogramvoorbeelden
                     
                     
                        Afbeelding 1
                     
                     
                        TLC-plaat van de onverzeepbare fractie van olijfolie geëlueerd met hexaan/ethylether (65/35)
                     
                     
                        Afbeelding 2
                     
                     
                        Chromatogram van de alcoholfractie van een geraffineerde olijfolie
                     
                     
                        Afbeelding 3
                     
                     
                        Alifatische en triterpeenalcoholen van een geraffineerde olijfolie en een bij de tweede centrifugering verkregen olijfolie