CELEX: 32015R1833
Language: lt
Date: 2015-10-12 00:00:00
Title: 2015 m. spalio 12 d. Komisijos įgyvendinimo reglamentas (ES) 2015/1833, kuriuo iš dalies keičiamas Reglamentas (EEB) Nr. 2568/91 dėl maišyto alyvuogių aliejaus ir maišyto alyvuogių išspaudų aliejaus savybių ir dėl atitinkamų analizės metodų

13.10.2015   
            
            
               LT
            
            
               Europos Sąjungos oficialusis leidinys
            
            
               L 266/29
            
         KOMISIJOS ĮGYVENDINIMO REGLAMENTAS (ES) 2015/1833
   2015 m. spalio 12 d.
   kuriuo iš dalies keičiamas Reglamentas (EEB) Nr. 2568/91 dėl maišyto alyvuogių aliejaus ir maišyto alyvuogių išspaudų aliejaus savybių ir dėl atitinkamų analizės metodų
   EUROPOS KOMISIJA,
   atsižvelgdama į Sutartį dėl Europos Sąjungos veikimo,
   atsižvelgdama į 2013 m. gruodžio 17 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamentą (ES) Nr. 1308/2013, kuriuo nustatomas bendras žemės ūkio produktų rinkų organizavimas ir panaikinami Tarybos reglamentai (EEB) Nr. 922/72, (EEB) Nr. 234/79, (EB) Nr. 1037/2001 ir (EB) Nr. 1234/2007 (1), ypač į jo 91 straipsnio pirmos pastraipos d punktą ir antrą pastraipą,
   kadangi:
   
               (1)
            
            
               Komisijos reglamente (EEB) Nr. 2568/91 (2) apibrėžiamos fizikinės–cheminės ir organoleptinės alyvuogių aliejaus ir alyvuogių išspaudų aliejaus savybės ir nustatomi tų savybių vertinimo metodai. Tie metodai reguliariai atnaujinami remiantis chemijos ekspertų nuomone ir atsižvelgiant į Tarptautinės alyvuogių aliejaus taryboje (TAT) atliktus darbus;
            
         
               (2)
            
            
               siekiant užtikrinti, kad Sąjungos lygmeniu būtų įgyvendinami naujausi TAT nustatyti tarptautiniai standartai, tam tikrus analizės metodus, nustatytus Reglamente (EEB) Nr. 2568/91, reikėtų atnaujinti;
            
         
               (3)
            
            
               remiantis įgyta patirtimi paaiškėjo, kad taikant pašalinių augalinių aliejų aptikimo alyvuogių aliejuje metodą gauti rezultatai gali būti klaidingai teigiami. Todėl nuorodos į tą metodą turėtų būti išbrauktos;
            
         
               (4)
            
            
               todėl Reglamentas (EEB) Nr. 2568/91 turėtų būti atitinkamai iš dalies pakeistas;
            
         
               (5)
            
            
               šiame reglamente nustatytos priemonės atitinka Bendro žemės ūkio rinkų organizavimo komiteto nuomonę,
            
         PRIĖMĖ ŠĮ REGLAMENTĄ:
   1 straipsnis
   Reglamentas (EEB) Nr. 2568/91 iš dalies keičiamas taip:
   
               1)
            
            
               2 straipsnio 1 dalis iš dalies keičiama taip:
               
                           a)
                        
                        
                           pirma pastraipa iš dalies keičiama taip:
                           
                                       i)
                                    
                                    
                                       g punktas pakeičiamas taip:
                                       
                                                   „g)
                                                
                                                
                                                   riebalų rūgščių sudėčiai nustatyti – X priede nustatytu metodu;“;
                                                
                                             
                                 
                                       ii)
                                    
                                    
                                       l punktas pakeičiamas taip:
                                       
                                                   „l)
                                                
                                                
                                                   alifatinių ir triterpeno alkoholių kiekiui nustatyti – XIX priede nustatytu metodu;“;
                                                
                                             
                                 
                     
                           b)
                        
                        
                           antra pastraipa išbraukiama;
                        
                     
         
               2)
            
            
               Priedų suvestinė iš dalies keičiama taip:
               
                           a)
                        
                        
                           nuorodos į X A priedą ir X B priedą, įskaitant tų priedų antraštines dalis, pakeičiamos tokia viena nuoroda:
                           „X priedas. Riebalų rūgščių metilesterių nustatymas dujų chromatografijos metodu“;
                        
                     
                           b)
                        
                        
                           nuorodoje į XIX priedą, antraštinė dalis pakeičiama taip:
                           „Alifatinių ir triterpeno alkoholių kiekio nustatymas kapiliarinės dujų chromatografijos metodu“;
                        
                     
                           c)
                        
                        
                           nuoroda į XXa priedą išbraukiama;
                        
                     
         
               3)
            
            
               Ib priedo 1 priedėlis iš dalies keičiamas pagal šio reglamento I priedą;
            
         
               4)
            
            
               V priedas iš dalies keičiamas pagal šio reglamento II priedą;
            
         
               5)
            
            
               IX priedas pakeičiamas šio reglamento III priede pateiktu tekstu;
            
         
               6)
            
            
               X A ir X B priedai pakeičiami šio reglamento IV priede pateiktu tekstu;
            
         
               7)
            
            
               XII priedas iš dalies keičiamas pagal šio reglamento V priedą;
            
         
               8)
            
            
               XIX priedas iš dalies keičiamas pagal šio reglamento VI priedą;
            
         
               9)
            
            
               XXa priedas išbraukiamas.
            
         2 straipsnis
   Šis reglamentas įsigalioja trečią dieną po jo paskelbimo Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje.
   
      Šis reglamentas privalomas visas ir tiesiogiai taikomas visose valstybėse narėse.
      Priimta Briuselyje 2015 m. spalio 12 d.
      
         
            Komisijos vardu
         
         
            Pirmininkas
         
         Jean-Claude JUNCKER
      
   
   
      (1)  OL L 347, 2013 12 20, p. 671.
   
      (2)  1991 m. liepos 11 d. Komisijos reglamentas (EEB) Nr. 2568/91 dėl maišyto alyvuogių aliejaus ir maišyto alyvuogių išspaudų aliejaus savybių ir dėl atitinkamų analizės metodų (OL L 248, 1991 9 5, p. 1).
   
      I PRIEDAS
      Reglamento (EEB) Nr. 2568/91 Ib priedo 1 priedėlio atitikmenų lentelė iš dalies pakeičiama taip:
      
                  (1)
               
               
                  eilutės, susijusios su riebalų rūgščių trans-izomerais ir riebalų rūgščių sudėtimi, keičiamos taip:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Riebalų rūgščių trans-izomerai
                                       
                                    
                           
                              X priedas
                           
                           
                              Riebalų rūgščių metilesterių nustatymas dujų chromatografijos metodu
                           
                        
                              
                                          —
                                       
                                       
                                          Riebalų rūgščių sudėtis
                                       
                                    
                           
                              X priedas
                           
                           
                              Riebalų rūgščių metilesterių nustatymas dujų chromatografijos metodu“
                           
                        
            
                  (2)
               
               
                  eilutė, susijusi su riebalų rūgščių alifatiniais alkoholiais, keičiama taip:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Alifatiniai ir triterpenų alkoholiai
                                       
                                    
                           
                              XIX priedas
                           
                           
                              Alifatinių ir triterpenų alkoholių kiekio nustatymas kapiliarinės dujų chromatografijos metodu“
                           
                        
            
   
      II PRIEDAS
      Reglamento (EEB) Nr. 2568/91 V priedo 6.2 punktas keičiamas taip:
      
         
                     „6.2.
                  
                  
                     Kiekvieno atskiro sterolio procentinė dalis apskaičiuojama pagal atitinkamo sterolio smailės ploto ir visų sterolių smailių plotų sumos santykį:
                     
                        
                     čia:
                     
                                 
                                    A
                                    x
                                 
                              
                              
                                 –
                              
                              
                                 
                                    x smailės plotas;
                              
                           
                                 ΣA
                                 
                              
                              
                                 –
                              
                              
                                 visų sterolių smailių plotų suma.“
                              
                           
               
   
   
      III PRIEDAS
      
         
            „IX PRIEDAS
            
               SPEKTROFOTOMETRINIS TYRIMAS ULTRAVIOLETINĖJE SPEKTRO DALYJE
            
            ĮŽANGA
            Spektrofotometrinis tyrimas ultravioletinėje spektro dalyje gali suteikti informacijos apie riebalų kokybę, jų išsilaikymo būklę ir technologinių procesų metu įvykusius pasikeitimus. Absorbcija metode nurodytų bangų ilgių srityje vyksta dėl konjuguotų dienų ir trienų sistemų, atsiradusių vykstant oksidacijos procesams ir (arba) dėl taikomų rafinavimo metodų. Ši absorbcija išreiškiama kaip savitoji ekstinkcija (riebalų 1 % masės tirpalo tam tikrame tirpiklyje ekstinkcija 10 mm storio kiuvetėje), pagal susitarimą žymima K raide (taip pat vadinama „ekstinkcijos koeficientu“).
            1.   TAIKYMO SRITIS
            Šiame priede aprašyta riebalų spektrofotometrinio tyrimo ultravioletinėje spektro dalyje procedūra.
            2.   METODO ESMĖ
            Ėminys ištirpinamas reikiamame tirpiklyje ir šio tirpalo optinis tankis matuojamas gryno tirpiklio atžvilgiu, esant nustatytam bangos ilgiui.
            Apskaičiuojama 1 % (m/V) tirpalo izooktane, esant 232 nm ir 268 nm bangos ilgiui, arba tirpalo cikloheksane, esant 232 nm ir 270 nm bangos ilgiui, savitoji ekstinkcija, kai naudojama 10 mm kiuvetė.
            3.   ĮRANGA
            3.1.   Spektrofotometras, tinkamas matuoti ultravioletinėje spektro dalyje (nuo 220 nm iki 360 nm), kurio rodmenis galima nuskaityti vieno nanometro tikslumu. Rekomenduojama reguliariai tikrinti optinio tankio ir bangų ilgio skalių tikslumą ir atkuriamumą, taip pat išsklaidytosios šviesos buvimą.
            3.1.1.   Bangų ilgio skalė. Ją galima patikrinti naudojant etaloninę medžiagą, kurią sudaro holmio oksido turinčio optinio stiklo filtras arba holmio oksido tirpalas (sandariai uždarytas arba neuždarytas), turintis ryškias absorbcijos juostas. Etaloninės medžiagos skirtos matomos ir ultravioletinės spektro dalies spektrofotometrų, kurių nominalusis spektrinis juostos plotis yra 5 nm arba mažesnis, bangos ilgio skalėms tikrinti ir kalibruoti. Matuojama oro atžvilgiu nuo 640 iki 240 nm bangų ilgio intervale pagal instrukcijas, pridedamas prie etaloninių medžiagų. Kiekvieną kartą keičiant plyšio plotį, atliekama atskaitos linijos korekcija, esant tuščiam pluošto keliui. Etalono bangų ilgiai nurodyti etaloninės medžiagos sertifikate.
            3.1.2.   Optinio tankio skalė. Ją galima patikrinti, naudojant prekyboje esančias etalonines medžiagas, kurias sudaro tam tikros koncentracijos parūgštinti kalio dichromato tirpalai, turintys jų λmax atitinkantį sertifikuotą optinį tankį (4 kalio dichromato tirpalai perchlorato rūgštyje, sandariai uždaryti keturiose UV kvarcinio stiklio kiuvetėse, skirtose tiesiškumui ir optinio tankio atskaitos taškui matuoti UV spektro dalyje). Kalio dichromato tirpalai matuojami naudojamos rūgšties tirpalo atžvilgiu po atskaitos linijos korekcijos pagal instrukcijas, pridedamas prie etaloninės medžiagos. Optinio tankio vertės nurodytos etaloninės medžiagos sertifikate.
            Fotoelemento atsaką ir fotodaugintuvą galima patikrinti kitu būdu, darant taip: į 1 000 ml matavimo kolbą pasveriama 0,2000 g spektrofotometriškai gryno kalio chromato, ištirpinama 0,05 mol/l kalio hidroksido tirpale ir skiedžiama iki žymės. Paimama lygiai 25 ml gauto tirpalo ir tuo pačiu kalio hidroksido tirpalu 500 ml talpos matavimo kolboje skiedžiama iki žymės.
            Matuojama tokiu būdu gauto tirpalo ekstinkcija, esant bangos ilgiui 275 nm, o palyginamuoju tirpalu naudojant kalio hidroksido tirpalą. 1 cm storio kiuvetėje išmatuota ekstinkcijos vertė turi būti 0,200 ± 0,005.
            3.2.   Stačiakampės kvarcinės kiuvetės su dangčiais, kurios tinka matuoti ultravioletinės spektro dalies bangų ilgių intervale (nuo 220 iki 360 nm) ir kurių optinio kelio ilgis – 10 mm. Vandens arba kito tinkamo tirpiklio pripildytų kiuvečių ekstinkcijos vertė neturėtų skirtis daugiau kaip 0,01 ekstinkcijos vieneto.
            3.3.   Vienos žymės 25 ml matavimo kolbos, A klasės.
            3.4.   Analizinės svarstyklės, kuriomis galima pasverti 0,0001 g tikslumu.
            4.   REAGENTAI
            Jei nenurodyta kitaip, naudojami tik analiziškai gryni reagentai ir distiliuotas, demineralizuotas arba lygiaverčio grynumo vanduo.
            Tirpiklis: izooktanas (2,2,4-trimetilpentanas) matavimams esant 232 nm ir 268 nm bangos ilgiui arba cikloheksanas matavimams esant 232 nm ir 270 nm bangos ilgiui, kurio optinis tankis esant 232 nm bangos ilgiui yra mažesnis nei 0,12, o esant 270 nm bangos ilgiui mažesnis nei 0,05, palyginamuoju tirpalu naudojant distiliuotą vandenį ir matuojant 10 mm kiuvetėje.
            5.   PROCEDŪRA
            5.1.   Ėminys turi būti visiškai vienalytis ir be suspenduotų priemaišų. Jei jų yra, tirpalą būtina filtruoti per filtravimo popierių maždaug 30 °C temperatūroje.
            5.2.   Apie 0,25 g taip paruošto ėminio tiksliai pasveriama (1 mg tikslumu) į 25 ml matavimo kolbą, skiedžiama nurodytu tirpikliu iki žymės ir sumaišoma. Gautas tirpalas turi būti visiškai skaidrus. Jei yra opalescencija arba drumstumas, greitai filtruojama per filtravimo popierių.
            
               PASTABA. Optiniam tankiui matuoti, esant 268 nm ir 270 nm, paprastai pakanka 0,25–0,30 g aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo ir pirmojo spaudimo aliejaus. Kai matuojama esant 232 nm bangos ilgiui, paprastai reikia turėti 0,05 g ėminio, todėl dažniausiai ruošiami du skirtingi tirpalai. Matuojant alyvuogių išspaudų aliejų, rafinuotų alyvuogių aliejų ir falsifikuotų alyvuogių aliejų optinį tankį, ėminio masė dėl didesnio optinio tankio paprastai gali būti mažesnė, pvz., 0,1 g.
            5.3.   Prireikus atliekama atskaitos linijos (220–290 nm) korekcija, į abi kvarcines kiuvetes (ėminio ir lyginamojo tirpalo) įpilant tirpiklio, vėliau į ėminio kiuvetę įpilama bandomojo tirpalo ir naudojamo tirpiklio atžvilgiu matuojami ekstinkcijos koeficientai, esant 232, 268 ar 270 nm.
            Gautos ekstinkcijos vertės turi būti 0,1–0,8 intervale arba spektrofotometro tiesiškumo intervale, kuris turėtų būti patikrintas. Jei taip nėra, matavimai turi būti pakartoti, atitinkamai naudojant labiau praskiestus arba labiau koncentruotus tirpalus.
            5.4.   Išmatavus optinį tankį, esant 268 ar 270 nm, matuojamas optinis tankis, esant λ
               max, λmax + 4 ir λmax – 4. Šios optinio tankio vertės naudojamos savitosios ekstinkcijos pokyčiui (ΔΚ) nustatyti.
            
               PASTABA. Laikoma, kad izooktano kaip tirpiklio λmax yra 268 nm, o cikloheksano – 270 nm.
            6.   REZULTATŲ IŠRAIŠKA
            6.1.   Užrašomos savitosios ekstinkcijos (ekstinkcijos koeficientų) vertės, kurios įvairiems bangų ilgiams apskaičiuojamos pagal formulę:
            
               
            čia:
            
                        
                           K
                           λ
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        savitoji ekstinkcija, esant bangos ilgiui λ;
                     
                  
                        
                           E
                           λ
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        ekstinkcija, išmatuota esant bangos ilgiui λ;
                     
                  
                        
                           c
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        tirpalo koncentracija g/100 ml;
                     
                  
                        
                           s
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        kvarcinės kiuvetės optinio kelio ilgis, cm;
                     
                  išreikšti šimtųjų tikslumu.
            6.2.   Savitosios ekstinkcijos pokytis (ΔΚ)
            Ekstinkcijos absoliučiosios vertės pokytis (ΔΚ) apskaičiuojamas pagal formulę:
            
               
            kurioje K
               m – savitoji ekstinkcija, esant maksimalios absorbcijos bangos ilgiui, kuris priklausomai nuo naudojamo tirpiklio yra 270 nm ar 268 nm.
            Rezultatai turėtų būti išreikšti šimtųjų tikslumu.“
         
      
   
   
      IV PRIEDAS
      „
            X PRIEDAS
            
               RIEBALŲ RŪGŠČIŲ METILESTERIŲ NUSTATYMAS DUJŲ CHROMATOGRAFIJOS METODU
            
            1.   TAIKYMO SRITIS
            Šiame priede pateikti nurodymai dėl augalinių riebalų ir aliejų laisvųjų ir sujungtųjų rūgščių nustatymo dujų chromatografijos metodu, jas prieš tai pavertus riebalų rūgščių metilesteriais (FAME).
            Sujungtosios triacilglicerolių (TAG) riebalų rūgštys ir priklausomai nuo esterinimo metodo gautos laisvosios riebalų rūgštys (FFA) paverčiamos riebalų rūgščių meetilesteriais (FAME), kurie nustatomi kapiliarinės dujų chromatografijos metodu.
            Šiame priede aprašytu metodu galima nustatyti FAME nuo C12 iki C24, įskaitant sočiųjų, cis- ir trans-mononesočiųjų bei cis- ir trans-polinesočiųjų riebalų rūgščių metilesterius.
            2.   METODO ESMĖ
            Dujų chromatografija (GC) taikoma kiekybinei FAME analizei. FAME paruošiami pagal A dalį. Paskui jie įpurškiami ir išgarinami injektoriaus viduje. FAME atskiriami nustatyto poliškumo ir ilgio analizės kolonėlėse. FAME aptinkami liepsnos jonizaciniu detektoriumi (FID). Analizės sąlygos pateiktos B dalyje.
            Atliekant FAME dujų chromatografiją su FID, kaip nešančiąsias dujas galima naudoti vandenilį arba helį (judančioji fazė). Vandenilis paspartina atskyrimą ir gaunamos aštresnės smailės. Nejudamoji fazė – mikroskopinis plonos skysčio plėvelės sluoksnis ant inertinio kieto lydyto kvarco paviršiaus.
            Dujoms judant kapiliarine kolonėle, vyksta išgarintų analizuojamų junginių sąveika su nejudamąja faze, dengiančia vidinį kolonėlės paviršių. Dėl nevienodos skirtingų junginių sąveikos jie išplaunami skirtingu laiku, kuris vadinamas junginio sulaikymo trukme esant tam tikram analizės parametrų rinkiniui. Sulaikymo trukmės verčių palyginimas naudojamas skirtingiems junginiams identifikuoti.
            A DALIS.
            
               ALYVUOGIŲ ALIEJAUS IR ALYVUOGIŲ IŠSPAUDŲ ALIEJAUS RIEBALŲ RŪGŠČIŲ METILESTERIŲ PARUOŠIMAS
            
            1.   APRĖPTIS
            Šioje dalyje aprašytas riebalų rūgščių metilesterių paruošimas. Ją sudaro alyvuogių aliejų ir alyvuogių išspaudų aliejų riebalų rūgščių metilesterių paruošimo metodai.
            2.   TAIKYMO SRITIS
            Alyvuogių aliejų ir alyvuogių išspaudų aliejų riebalų rūgščių metilesteriai ruošiami atliekant peresterinimą kalio hidroksido metanoliniu tirpalu kambario temperatūroje. Ėminio gryninimo prieš peresterinimą būtinybė priklauso nuo ėminio laisvųjų riebalų rūgščių kiekio bei nustatomo analizės parametro ir metodą galima pasirinkti pagal šią lentelę:
            
                        Aliejaus rūšis
                     
                     
                        Metodas
                     
                  
                        Pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus, kurio rūgštingumas ≤ 2,0 %
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Riebalų rūgštys
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    Riebalų rūgščių trans-izomerai
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (išgryninus silikageliu ekstrakcijos kietąja faze (SPE) metodu)
                                 
                              
                  
                        Rafinuotas alyvuogių aliejus
                     
                  
                        Alyvuogių aliejus, sudarytas iš rafinuoto alyvuogių aliejaus ir pirmojo spaudimo alyvuogių aliejų:
                     
                  
                        Rafinuotas alyvuogių išspaudų aliejus
                     
                  
                        Alyvuogių išspaudų aliejus
                     
                  
                        Pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus, kurio rūgštingumas > 2,0 %
                        Neapdorotas alyvuogių išspaudų aliejus
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Riebalų rūgštys (išgryninus silikageliu SPE metodu)
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    Riebalų rūgščių trans-izomerai (išgryninus silikageliu SPE metodu)
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (išgryninus silikageliu SPE metodu)
                                 
                              
                  3.   METODIKA
            3.1.   Peresterinimas kalio hidroksido metanoliniu tirpalu kambario temperatūroje.
            
            3.1.1.   Principas
            
            Metilesteriai susidaro atliekant peresterinimą metanoliniu kalio hidroksido tirpalu, kaip tarpinė stadija prieš įvykstant muilinimui.
            3.1.2.   Reagentai
            
            3.1.2.1.   Metanolis, turintis ne daugiau kaip 0,5 % (masės) vandens.
            3.1.2.2.   Heksanas, tinkamas chromatografijai.
            3.1.2.3.   Heptanas, tinkamas chromatografijai.
            3.1.2.4.   Dietileteris, stabilizuotas prieš analizę.
            3.1.2.5.   Acetonas, tinkamas chromatografijai.
            3.1.2.6.   Išplovimo tirpiklis aliejui gryninti kolonėlinės chromatografijos arba ekstrakcijos kietąja faze būdu: heksano ir dietileterio mišinys 87/13 (v/v).
            3.1.2.7.   Kalio hidroksidas, maždaug 2 mol/l metanolinis tirpalas: 11,2 g kalio hidroksido ištirpinama 100 ml metanolio.
            3.1.2.8.   Silikagelio kasetės, 1 g (6 ml), ekstrakcijai kietąja faze atlikti.
            3.1.3.   Aparatūra
            
            3.1.3.1.   Mėgintuvėliai su užsukamais dangteliais (5 ml tūrio), dangtelis su PTFE jungtimi.
            3.1.3.2.   Graduotos arba automatinės pipetės, 2 ml ir 0,2 ml.
            3.1.4.   Aliejaus ėminių gryninimas
            
            Jei būtina, ėminiai gryninami aliejų leidžiant per ekstrakcijos kietąja faze silikagelio kasetę. Silikagelio kasetė (3.1.2.8) dedama į išplovimo vakuume aparatą ir plaunama 6 ml heksano (3.1.2.2); plaunama ne vakuume. Paskui aliejaus (maždaug 0,12 g) tirpalas, esantis 0,5 ml heksano (3.1.2.2) supilamas į kolonėlę. Tirpalas leidžiamas žemyn ir išplaunamas 10 ml heksano ir dietileterio (87:13 v/v) mišiniu (3.1.2.6). Sujungti eliuatai sumaišomi ir padalijami į du maždaug vienodus tūrius. Alikvotinė dalis išgarinama sukamajame garintuve iki sauso likučio, esant sumažintam slėgiui ir kambario temperatūroje. Likutis ištirpinamas 1 ml heptano ir gautą tirpalą galima naudoti riebalų rūgščių analizei GC metodu. Antroji alikvotinė dalis išgarinama, o likutis ištirpinamas 1 ml acetono, kad prireikus būtų galima atlikti trigliceridų analizę HPLC metodu.
            3.1.5.   Procedūra
            
            Į 5 ml mėgintuvėlį su užsukamu dangteliu (3.1.3.1) pasveriama maždaug 0,1 g aliejaus ėminio. Įpilama 2 ml heptano (3.1.2.2) ir supurtoma. Įpilama 0,2 ml metanolinio kalio hidroksido tirpalo (3.1.2.7), uždedamas dangtelis su PTFE jungtimi, dangtelis užsukamas ir mėgintuvėlis stipriai purtomas 30 sekundžių. Paliekama išsisluoksniuoti tol, kol viršutinis tirpalo sluoksnis tampa skaidrus. Viršutinis sluoksnis su metilesteriais dekantuojamas. Tirpalas heptane yra paruoštas įpurkšti į dujų chromatografą. Patartina tirpalą laikyti šaldytuve iki bus atliekama jo dujų chromatografinė analizė. Nerekomenduojama tirpalo laikyti ilgiau kaip 12 h.
            B DALIS.
            
               RIEBALŲ RŪGŠČIŲ METILESTERIŲ ANALIZĖ DUJŲ CHROMATOGRAFIJOS METODU
            
            1.   TAIKYMO SRITIS
            Šioje dalyje aprašyti bendri nurodymai, kaip taikyti kapiliarinę dujų chromatografiją, nustatant pagal A dalyje nurodytą metodą gauto riebalų rūgščių metilesterių mišinio kokybinę ir kiekybinę sudėtį.
            Ši dalis netaikoma polimerizuotoms riebalų rūgštims.
            2.   REAGENTAI
            2.1.   Nešančiosios dujos
            
            Inertinės dujos (vandenilis ar helis), visiškai išdžiovintos, turinčios mažiau kaip 10 mg/kg deguonies.
            
                        
                           1 pastaba.
                        
                     
                     
                        Vandenilis gali dvigubai pagreitinti analizę, bet yra pavojingas. Galima įsigyti saugių įtaisų.
                     
                  2.2.   Pagalbinės dujos
            
            2.2.1.   Vandenilis (grynumas ≥ 99,9 %), neturintis organinių priemaišų.
            2.2.2.   Oras arba deguonis, neturintys organinių priemaišų.
            2.2.3.   Azotas (grynumas > 99 %).
            2.3.   Pamatinis etalonas
            
            Grynų riebalų rūgščių metilesterių arba žinomos sudėties riebalų, geriausiai tokių, kurie yra panašūs į analizuojamą riebalinę medžiagą, metilesterių mišinys. Nesočiųjų rūgščių trans-izomerams identifikuoti tinka oktadeceno, oktadekadieno ir oktadekatrieno rūgščių metilesterių cis- ir trans-izomerai.
            Reikėtų imtis atsargumo priemonių, kad būtų išvengta polinesočiųjų riebalų rūgščių oksidacijos.
            3.   APARATŪRA
            Pateikiamos instrukcijos tinka įprastai dujų chromatografijos įrangai, kai naudojamos kapiliarinės kolonėlės ir dujų jonizacinis detektorius.
            3.1.   Dujų chromatografas
            
            Dujų chromatografą sudaro šie elementai:
            3.1.1.   Įpurškimo sistema
            
            Naudojama įpurškimo sistema su kapiliarinėmis kolonėlėmis, ir šiuo atveju ji turėtų būti specialiai suprojektuota darbui su tokiomis kolonėlėmis. Tai gali būti dalijamo ar nedalijamo srauto tiesioginio įpurškimo į kolonėlę injektorius.
            3.1.2.   Krosnis
            
            Krosnis turi įkaitinti kapiliarinę kolonėlę bent iki 260°C ir pasirinktą temperatūrą palaikyti 0,1°C tikslumu. Pastarasis reikalavimas yra ypač svarbus, kai naudojamas lydyto kvarco vamzdelis.
            Visais atvejais rekomenduojamas programuojamos temperatūros kaitinimo režimas, ypač kai analizuojamos riebalų rūgštys, turinčios mažiau kaip 16 anglies atomų.
            3.1.3.   Kapiliarinė kolonėlė
            
            3.1.3.1.   Vamzdelis pagamintas iš medžiagos, inertiškos analizuojamoms medžiagoms (paprastai stiklinis arba lydyto kvarco). Vidinis skersmuo turi būti nuo 0,20 iki 0,32 mm. Prieš padengiant nejudamąja faze, vidinį paviršių reikia tinkamai apdoroti (pvz., paruošti paviršių ir padaryti jį inertišku). Riebalų rūgštims ir jų cis- bei trans-izomerams pakanka 60 m ilgio.
            3.1.3.2.   Kaip kolonėlių nejudamoji fazė tinka tinklinės struktūros polinis polisiloksanas (cianpropilpolisiloksanas).
            
                        
                           2 pastaba.
                        
                     
                     
                        Yra rizika, kad naudojant polinius polisiloksanus gali būti sunkiau identifikuoti ir atskirti linoleno rūgštį bei C20 rūgštis.
                     
                  Dangos turi būti plonos, t. y. nuo 0,1 iki 0,2 μm.
            3.1.3.3.   Kolonėlės surinkimas ir kondicionavimas
            Surenkant kapiliarines kolonėles, laikomasi įprastų atsargumo priemonių, t. y. kolonėlės įstatymas į krosnį (tvirtinimas), jungčių pasirinkimas ir sujungimas (sandarumas), kolonėlės galų jungimas su injektoriumi ir detektoriumi (neveikos tūrių sumažinimas). Į kolonėlę tiekiamos nešančiosios dujos (pvz., 0,3 bar (30 kPa) slėgio, kai naudojama 25 m ilgio ir 0,3 mm vidinio skersmens kolonėlė).
            Kolonėlė kondicionuojama, programuojant krosnies temperatūros kitimą 3 °C/min sparta nuo kambario temperatūros iki 10 °C mažesnės už nejudamosios fazės skilimo temperatūrą. Krosnis šioje temperatūroje laikoma vieną valandą, kol nusistovi atskaitos linija. Temperatūra darbui izoterminėmis sąlygomis sumažinama iki 180°C.
            
                        
                           3 pastaba.
                        
                     
                     
                        Tinkamai iš anksto kondicionuotų kolonėlių galima nusipirkti.
                     
                  3.1.4.   Liepsnos jonizacinis detektorius ir konverteris-stiprintuvas
            
            3.2.   Švirkštas
            
            Didžiausia švirkšto talpa turi būti 10 μl, sugraduotas 0,1 μl padalomis.
            3.3.   Duomenų rinkimo sistema
            
            Duomenų rinkimo sistema tiesiogiai sujungiama su detektoriais ir yra naudojama su programine įranga, kuri galėtų integruoti ir normalizuoti smailes.
            4.   PROCEDŪRA
            Nuo 4.1 iki 4.3 skirsniuose aprašyti veiksmai tinka naudojant liepsnos jonizacinį detektorių.
            4.1.   Bandymo sąlygos
            
            4.1.1.   Kapiliarinių kolonėlių optimalių veikimo sąlygų parinkimas
            
            Dėl kapiliarinių kolonėlių efektyvumo ir pralaidumo komponentų atskyrimas ir analizės trukmė labai priklauso nuo nešančiųjų dujų srauto kolonėlėje. Todėl būtina optimizuoti veikimo sąlygas, reguliuojant šį parametrą (arba tiesiog kolonėlės slėgio sumažėjimą), priklausomai nuo to, ar siekiama pagerinti atskyrimą ar paspartinti analizę.
            Paaiškėjo, kad FAME (nuo C4 iki C26) atskirti tinka tokios sąlygos. Chromatogramų pavyzdžiai pateikti B priedėlyje:
            
                        injektoriaus temperatūra:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        detektoriaus temperatūra:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        krosnies temperatūra:
                     
                     
                        nuo 165 °C (8 min) iki 210 °C 2 °C/min sparta
                     
                  
                        nešančiosios dujos:
                     
                     
                        vandenilis, dujų tiekimo į kolonėlę slėgis: 179 kPa
                     
                  
                        suminis srautas:
                     
                     
                        154,0 ml/min;
                     
                  
                        padalijimo santykis:
                     
                     
                        1:100
                     
                  
                        įpurškiamas tūris:
                     
                     
                        1 μl
                     
                  4.1.2.   Skyros nustatymas (žr. A priedėlį)
            
            Dviejų gretimų smailių I ir II skyra R apskaičiuojama pagal formulę:
            
               R = 2 × ((dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) or R = 2 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – t
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (JAV farmakopėja),
            arba
            
               R = 1,18 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB), (JP (Japonijos farmakopėja), EP (Europos farmakopėja), (BP (Britų farmakopėja)),
            čia:
            
                        
                           d
                           r(I)
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        I smailės sulaikymo atstumas;
                     
                  
                        
                           d
                           r(II)
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        II smailės sulaikymo atstumas;
                     
                  
                        
                           t
                           r(I)
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        I smailės sulaikymo trukmė;
                     
                  
                        
                           t
                           r(II)
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        II smailės sulaikymo trukmė;
                     
                  
                        ω(I)
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        I smailės pagrindo plotis;
                     
                  
                        ω(II)
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        II smailės pagrindo plotis;
                     
                  
                        ω0,5
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        tam tikro junginio smailės pusaukščio plotis;
                     
                  If ω(I) ≈ ω(II), R skaičiuojama pagal šias formules:
            
               R = (d
               r(II) – d
               r(I))/ω = (d
               r(II) – d
               r(I))/4σ
            
            čia:
            
                        
                           σ
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        standartinis nuokrypis (žr. A priedėlio 1 paveikslą).
                     
                  Jei atstumas d
               r tarp dviejų smailių d
               r(II) – d
               r(I) lygus 4σ, skyros faktorius R = 1.
            Jei dvi smailės atsiskiria nevisiškai, dviejų smailių perlinkio taškų liestinės susikerta C taške. Kad dvi smailės visiškai atsiskirtų, atstumas tarp jų turi būti lygus:
            
               d
               r(II) – d
               r(I) = 6 σ, todėl R = 1,5 (žr. A priedėlio 3 paveikslą).
            5.   REZULTATŲ IŠRAIŠKA
            5.1.   Kokybinė analizė
            
            Pagal B priedėlio 1 paveikslo chromatogramą identifikuojamos ėminio metilesterių smailės, prireikus atliekant interpoliaciją arba lygindami su metiesterių etaloninių mišinių smeilėmis (kaip nurodyta 2.3 punkte).
            5.2.   Kiekybinė analizė
            
            5.2.1.   Sudėties nustatymas
            
            Atskirų riebalų rūgščių metilesterių masės dalis wi, išreikšta metilesterių masės procentine dalimi, apskaičiuojama taip:
            5.2.2.   Apskaičiavimo metodas
            
            5.2.2.1.   Bendrasis atvejis
            Duoto i komponento kiekis, išreikštas metilesterių masės procentine dalimi, apskaičiuojamas nustatant atitinkamos smailės ploto procentinę dalį visų smailių plotų sumos atžvilgiu pagal formulę:
            
               w
               i = A
               i/ΣA × 100
            čia:
            
                        
                           A
                           i
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        atskiro riebalų rūgšties metilesterio i smailės plotas;
                     
                  
                        ΣA
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        atskirų riebalų rūgščių metilesterių visų smailių plotų suma.
                     
                  Rezultatai pateikiami šimtųjų tikslumu.
            
                        
                           4 pastaba.
                        
                     
                     
                        Riebalų ir aliejų riebalų rūgščių metilesterių masės dalis yra lygi triacilglicerolių masės daliai, išreikštai gramais 100 g. Tais atvejais, kai ši prielaida negalioja, žr. 5.2.2.2.
                     
                  5.2.2.2.   Korekcijos koeficientų naudojimas
            Tam tikrais atvejais, pvz., jei yra riebalų rūgščių, turinčių mažiau kaip aštuonis anglies atomus, arba rūgščių su antrinėmis grupėmis, turi būti atliekama plotų korekcija, taikant specialius korekcijos koeficientus (Fci). Šie koeficientai turi būti nustatyti kiekvienam atskiram prietaisui. Šiuo tikslu turi būti naudojamos atitinkamam intervalui tinkamos etaloninės medžiagos, kurių riebalų rūgščių sudėtis būtų sertifikuota.
            
                        
                           5 pastaba.
                        
                     
                     
                        Šie korekcijos koeficientai nėra identiški A priedėlyje pateiktiems teoriniams FID korekcijos koeficientams, nes į juos įtrauktos įpurškimo sistemos veikimo charakteristikos ir kt. Tačiau esant didesniems skirtumams reikėtų patikrinti visos sistemos veikimo charakteristikas.
                     
                  Šio etaloninio mišinio i metilesterio masės dalis apskaičiuojama pagal formulę:
            
               wi
                = (m
               i/Σm) × 100
            čia:
            
                        
                           m
                           i
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        etaloninio mišinio i metilesterio masė;
                     
                  
                        Σm
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        įvairių etaloninio mišinio komponentų, kaip metilesterių, masių suma.
                     
                  Pagal etaloninio mišinio chromatogramą i metilesterio ploto procentinė dalis apskaičiuojama pagal formulę:
            wi = (Ai/ΣA) x 100
            čia:
            
                        
                           A
                           i
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        etaloninio mišinio i metilesterio plotas;
                     
                  
                        ΣA
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        visų etaloninio mišinio metilesterių plotų suma.
                     
                  Tokiu atveju pataisos koeficientas F
               c yra lygus:
            
               F
               c = (m
               i × ΣA)/(Ai/Σm)
            Ėminio kiekvieno i metilesterio masės procentinė dalis yra lygi:
            
               w
               i = (F
               i × A
               i)/Σ(F
               i × A
               i)
            Rezultatai pateikiami šimtųjų tikslumu.
            
                        
                           6 pastaba.
                        
                     
                     
                        Apskaičiuota vertė atitinka atskiros riebalų rūgšties masės procentinę dalį, apskaičiuotą kaip triacilglicerolių masė 100 g riebalų.
                     
                  5.2.2.3.   Vidinio etalono naudojimas
            Atliekant tam tikras analizes (pvz., kai kiekybiškai nustatomos ne visos rūgštys, pvz., kai be rūgščių su 16 ir 18 anglies atomų yra keturis ir šešis anglies atomus turinčios rūgštys, arba kai reikia nustatyti absoliutų riebalų rūgšties kiekį ėminyje) būtina naudoti vidinį etaloną. Dažnai naudojamos riebalų rūgštys su 5, 15 arba 17 anglies atomų. Vidiniam etalonui turi būti nustatytas korekcijos koeficientas (jei yra).
            Metilesteriu išreikšto i komponento procentinė masės dalis nustatoma pagal formulę:
            
               wi = (m
               IS × F
               i × A
               i)/(m × F
               IS × A
               IS)
            Čia:
            
                        
                           A
                           i
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        
                           i metilesterio plotas;
                     
                  
                        
                           A
                           IS
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        vidinio etalono plotas;
                     
                  
                        
                           F
                           i
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        
                           i riebalų rūgšties, išreikštos metilesteriu, korekcijos koeficientas;
                     
                  
                        
                           F
                           IS
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        vidinio etalono korekcijos koeficientas;
                     
                  
                        
                           m
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        tiriamosios dalies masė, miligramais;
                     
                  
                        
                           m
                           IS
                        
                     
                     
                        –
                     
                     
                        vidinio etalono masė, miligramais.
                     
                  Rezultatai pateikiami šimtųjų tikslumu.
            6.   BANDYMŲ ATASKAITA
            Bandymų ataskaitoje turi būti nurodyti visi metilesterių ruošimo ir dujų chromatografinės analizės metodai ir gauti rezultatai. Joje taip pat nurodoma visa su darbu susijusi informacija, nenurodyta šiame standartiniame metode, arba laikoma neprivaloma, kartu nurodant visų incidentų, galėjusių turėti įtakos rezultatams, aplinkybes.
            Bandymų ataskaitoje turi būti pateikta ėminiui visiškai identifikuoti būtina informacija.
            7.   PRECIZIŠKUMAS
            7.1.   Tarplaboratorinio tyrimo rezultatai:
            
            Metodo preciziškumo tarplaboratorinio tyrimo duomenys pateikti standarto IOC/T.20/Doc. No 33 C priede. Šiame tarplaboratoriniame tyrime gautos vertės gali netikti kitoms nei nurodytos koncentracijos vertėms ir matricoms.
            7.2.   Pakartojamumas
            
            Dviejų atskirų bandymo rezultatų, kuriuos per trumpą laiką toje pačioje laboratorijoje ir ta pačia įranga gavo vienas operatorius, tai pačiai tiriamajai medžiagai taikydamas tą patį tyrimo metodą, absoliutusis skirtumas ne daugiau kaip 5 % atvejų gali būti didesnis už r vertes, pateiktas IOC/T.20/Doc No 33 standarto C priedo nuo 1 iki 14 lentelėse.
            7.3.   Atkuriamumas
            
            Dviejų atskirų bandymo rezultatų, kuriuos skirtingose laboratorijose ir skirtinga įranga gavo skirtingi operatoriai, tai pačiai tiriamajai medžiagai taikydami tą patį tyrimo metodą, absoliutusis skirtumas ne daugiau kaip 5 % atvejų gali būti didesnis už R vertes, pateiktas IOC/T.20/Doc No 33 standarto C priedo nuo 1 iki 14 lentelėse.
            
               A priedėlis
               
                  1 paveikslas
               
               
                  
               
                  ω
                  0,5 – trikampio (ABC) pusaukščio plotis, b – trikampio (NPM) pusaukščio plotis.
               
                           
                              2 paveikslas
                           
                        
                        
                           
                              3 paveikslas
                           
                        
                     
                           
                              
                        
                        
                           
                              
                        
                     
            
               B priedėlis
               
                  1 paveikslas
               
               
                  Dujų chromatografijos smailių profilis, gautas alyvuogių išspaudų aliejui taikant šaltojo metilinimo metodą
               
               Chromatogramoje pavaizduotos smailės yra metilesterių ir etilesterių smailės, išskyrus atvejus, kai nurodyta kitaip.
            
         “
   
   
      V PRIEDAS
      Reglamento (EEB) Nr. 2568/91 XII priedas iš dalies keičiamas taip:
      
                  1)
               
               
                  1 skyrius pakeičiamas taip:
                  „1.   TIKSLAS IR TAIKYMO SRITIS
                  Šiame priede aprašyto tarptautinio metodo tikslas – nustatyti Europos Parlamento ir Tarybos reglamento (ES) Nr. 1308/2013 (1) VII priedo VIII dalies 1 punkte apibūdinto pirmojo spaudimo alyvuogių aliejaus organoleptinių savybių vertinimo procedūrą ir nustatyti jo klasifikavimo pagal tas charakteristikas metodą. Taip pat pateikiamos nuorodos dėl neprivalomo ženklinimo.
                  Apibūdintas metodas taikomas tik pirmojo spaudimo alyvuogių aliejams ir tokius aliejus klasifikuojant arba ženklinant pagal pajaustų trūkumų ir vaisių požymio stiprumą, apie kurį sprendžia atrinktų, apmokytų ir prižiūrimų degustuotojų grupė.
                  Taikoma paskutinė paskelbta šiame priede minimų TAAT standartų versija.
                  
                     (1)  2013 m. gruodžio 17 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamentas (ES) Nr. 1308/2013, kuriuo nustatomas bendras žemės ūkio produktų rinkų organizavimas ir panaikinami Tarybos reglamentai (EEB) Nr. 922/72, (EEB) Nr. 234/79, (EB) Nr. 1037/2001 ir (EB) Nr. 1234/2007 (OL L 347, 2013 12 20, p. 671).“"
						
               
            
                  2)
               
               
                  3.2., 3.3. ir 3.4. skirsniai pakeičiami taip:
                  „3.1.1.   Kiti neigiami požymiai
                  
                  
                              
                                 Pakaitintas arba pridegęs.
                              
                           
                           
                              Šis prieskonis būdingas aliejams, kurie buvo per stipriai ir (arba) per ilgai kaitinami juos apdorojant, ypač jei terminis masės maišymas buvo atliekamas netinkamomis temperatūros sąlygomis.
                           
                        
                              
                                 Šieno, medienos.
                              
                           
                           
                              Šis prieskonis būdingas kai kuriems aliejams, pagamintiems iš išdžiuvusių alyvuogių.
                           
                        
                              
                                 Sunkus.
                              
                           
                           
                              Kai kurių senų aliejų burnoje sukeliamas tirštumo, klampumo pojūtis.
                           
                        
                              
                                 Tepalų.
                              
                           
                           
                              Aliejaus prieskonis, primenantis dyzeliną, tepalą ar mineralinę alyvą.
                           
                        
                              
                                 Augalinio vandens.
                              
                           
                           
                              Aliejaus prieskonis, atsiradęs dėl ilgo sąlyčio su fermentacijos paveiktu augaliniu vandeniu
                           
                        
                              
                                 Sūrymo.
                              
                           
                           
                              Aliejaus, pagaminto iš alyvuogių, kurios buvo konservuojamos sūryme, prieskonis.
                           
                        
                              
                                 Metalo.
                              
                           
                           
                              Prieskonis, primenantis metalą. Jis atsiranda dėl ilgalaikio aliejaus sąlyčio su metaliniais paviršiais gniuždymo, maišymo, spaudimo arba laikymo metu.
                           
                        
                              
                                 Esparto.
                              
                           
                           
                              Šis prieskonis būdingas aliejui, pagamintam alyvuoges spaudžiant naujuose dembliuose iš esparto žolės. Prieskonis gali skirtis pagal tai, ar dembliai pagaminti iš žalios, ar iš džiovintos žolės.
                           
                        
                              
                                 Kirmėlių.
                              
                           
                           
                              Aliejaus, pagaminto iš alyvuogių, kurias smarkiai pažeidė alyvmedžių musių (Bactrocera oleae) lervos, prieskonis.
                           
                        
                              
                                 Agurkų.
                              
                           
                           
                              Prieskonis, atsirandantis, kai aliejus per ilgai laikytas sandariai uždarytuose induose, ypač skardinėse, ir siejamas su 2,6-nonadienalio susidarymu.
                           
                        3.2.   Teigiami požymiai
                  
                  
                              
                                 Vaisių.
                              
                           
                           
                              Įvairūs aliejui būdingi uoslės pojūčiai, kurie priklauso nuo alyvuogių rūšies ir kuriuos aliejui suteikia gaminant naudotos sveikos, šviežios sunokusios arba nesunokusios alyvuogės. Pajuntami iš karto ir (arba) giliai nosyje.
                           
                        
                              
                                 Kartus.
                              
                           
                           
                              Pagrindinis skonis, būdingas aliejui, pagamintam iš žalių arba iš pradedančių nokti alyvuogių. Jis pajaučiamas liežuvio šaknyje esančiais skonio svogūnėliais.
                           
                        
                              
                                 Aštrus.
                              
                           
                           
                              Juntamas geliantis pojūtis, būdingas aliejams, pagamintiems derliaus nuėmimo sezono pradžioje, daugiausia iš dar nesunokusių alyvuogių. Jį galima jausti visoje burnos ertmėje, ypač gerklėje.
                           
                        3.3.   Neprivaloma ženklinimo terminija
                  
                  Gavęs prašymą, degustuotojų grupės vadovas gali patvirtinti, kad įvertinti aliejai atitinka apibrėžtis ir intervalus ir, atsižvelgiant į požymių pojūtį ir stiprumą, yra apibūdinami šiais būdvardžiais.
                  Teigiami požymiai (vaisių, kartus ir aštrus): Pagal pojūčio stiprumą:
                  
                              —
                           
                           
                              
                                 stiprus, kai požymio mediana didesnė nei 6,
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 vidutinis, požymio mediana yra nuo 3 iki 6,
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 silpnas, kai požymio mediana mažesnė nei 3.
                           
                        
                              
                                 Vaisių.
                              
                           
                           
                              Įvairūs aliejui būdingi uoslės pojūčiai, kurie priklauso nuo alyvuogių rūšies ir kuriuos aliejui suteikia sveikos, šviežios alyvuogės, neturinčios vyraujančio žalių ar sunokusių vaisių prieskonio. Pajuntami iš karto ir (arba) giliai nosyje.
                           
                        
                              
                                 Žalių vaisių.
                              
                           
                           
                              Įvairūs aliejui būdingi uoslės pojūčiai, kurie primena žalius vaisius, priklauso nuo alyvuogių rūšies ir kuriuos aliejui suteikia žalios, sveikos ir šviežios alyvuogės. Pajuntami iš karto ir (arba) giliai nosyje.
                           
                        
                              
                                 Sunokusių vaisių.
                              
                           
                           
                              Įvairūs aliejui būdingi uoslės pojūčiai, kurie primena sunokusius vaisius, priklauso nuo alyvuogių rūšies ir kuriuos aliejui suteikia sveikos ir šviežios alyvuogės. Pajuntami iš karto ir (arba) giliai nosyje.
                           
                        
                              
                                 Subalansuotas.
                              
                           
                           
                              Aliejus, kuriam netrūksta pusiausvyros, kuri suprantama kaip uoslės, skonio ir lytėjimo pojūtis, kai kartumo ir (arba) aštrumo požymių mediana dviem punktais didesnė nei vaisių prieskonio mediana.
                           
                        
                              
                                 Švelnus aliejus.
                              
                           
                           
                              Aliejus, kurio kartaus ir aštraus požymių mediana yra lygi 2 arba mažesnė.“
                           
                        
            
                  3)
               
               
                  7 skyriuje po 7.1 skirsnio įterpiamas šis skirsnis:
                  „7.1.1.   Degustuotojų grupės vadovo pavaduotojas
                  
                  Degustuotojų grupės vadovą dėl pateisinamų priežasčių gali pakeisti degustuotojų grupės vadovo pavaduotojas, kuris gali laikinai atlikti pareigas, susijusias su bandymų atlikimu. Šis pavaduotojas turi turėti visus grupės vadovui būtinus įgūdžius.“
               
            
                  4)
               
               
                  7.2 skirsnis pakeičiamas taip:
                  „7.2.   Degustuotojai
                  
                  Asmenys, kurie kaip degustuotojai dalyvauja atliekant organoleptinius alyvuogių aliejų tyrimus, tai turi daryti savanoriškai. Todėl patartina, kad kandidatai paraišką teiktų raštu. Degustuotojų grupės vadovas kandidatus atrenka, parengia ir stebi remdamasis jų gebėjimu atskirti panašius mėginius; reikėtų atminti, kad po mokymų jų tikslumas padidės.
                  Degustuotojai turi elgtis kaip tikrieji jutimų stebėtojai, nepaisantys savo asmeninių skonių ir nurodantys tik juntamus pojūčius. Todėl jie visada turi dirbti tyloje, be įtampos ir skubos, kuo labiau sutelkdami savo jutimus į degustuojamą mėginį.
                  Kiekvienam bandymui atlikti reikia 8–12 degustuotojų, nors būtų pravartu nuolat turėti keletą papildomų atsarginių degustuotojų, kuriuos būtų galima iškviesti, kitiems negalint dalyvauti.“
               
            
                  5)
               
               
                  9.3 skirsnis pakeičiamas taip:
                  „9.3.   Degustuotojų grupės vadovo atliekamas duomenų tvarkymas
                  
                  Degustuotojų grupės vadovas surenka kiekvieno degustuotojo užpildytus savybių vertinimo lapus ir patikrina nurodytus įvairių požymių stiprumo įvertinimus. Pastebėjęs ką nors neįprasto, jis paprašo degustuotojo peržiūrėti savo savybių vertinimo lapą ir prireikus pakartoti bandymą.
                  Degustuotojų grupės vadovas įveda kiekvieno degustuotojų grupės nario įvertinimo duomenis į kompiuterinę programą, pvz., nustatytą standartu IOC/T.20/ Doc No 15, kad būtų statistiškai apskaičiuoti medianos skaičiavimu pagrįsti analizės rezultatai. Žr. šio priedo 9.4 skirsnį ir priedėlį. Atskiro mėginio duomenys įvedami naudojant matricą, kurią sudaro 9 jutimo požymius atitinkančios 9 skiltys ir n eilučių, atitinkančių n degustuotojų.
                  Jei kokį nors trūkumą pajunta ir skiltyje „Kita“ nurodo ne mažiau kaip 50 % degustuotojų grupės narių, degustuotojų grupės vadovas apskaičiuoja šio trūkumo medianą ir nustato atitinkamą klasifikaciją.
                  Klasifikaciją (labiausiai pajaustą trūkumą ir vaisių požymį) apibrėžiančio stabilaus variacijos koeficiento vertė turi būti ne didesnė nei 20 %.
                  Priešingu atveju degustuotojų grupės vadovas turi pakartotinai atlikti konkretaus mėginio įvertinimą per kitą degustaciją.
                  Jei tokie atvejai pasitaiko dažnai, degustuotojų grupės vadovui rekomenduojama organizuoti specialų papildomą degustuotojų mokymą (IOC/T.20/ Doc No 14, 5 dalis) ir taikyti pakartojamumo bei nuokrypio rodiklius degustuotojų grupės veiklos rezultatams tikrinti (IOC/T.20/ Doc No 14, 6 dalis).“
               
            
                  6)
               
               
                  9.4 skirsnis pakeičiamas taip:
                  „9.4.   Aliejaus klasifikavimas
                  
                  Aliejus priskiriamas kuriai nors iš toliau nurodytų kategorijų, atsižvelgiant į trūkumų medianą ir vaisių požymio medianą. Trūkumų mediana – tai labiausiai pajausto trūkumo mediana. Trūkumų 
                        mediana
                      ir vaisių požymio mediana išreiškiamos vieno dešimtųjų tikslumu.
                  Aliejaus rūšis nustatoma lyginant trūkumų medianos ir vaisių požymio medianos vertes su toliau nustatytais etaloniniais intervalais. Šių intervalų ribos nustatytos atsižvelgiant į metodo paklaidą, todėl jos laikomos absoliučiomis. Naudojant programinę įrangą rūšiavimą galima atvaizduoti statistinių duomenų lentelėje arba diagramoje.
                  
                              a)
                           
                           
                              Aukščiausios kokybės pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus: trūkumų mediana lygi 0, o vaisių požymio mediana didesnė nei 0;
                           
                        
                              b)
                           
                           
                              pirmojo spaudimo alyvuogių aliejus: trūkumų mediana didesnė nei 0, bet ne didesnė kaip 3,5, o vaisių požymio mediana didesnė nei 0;
                           
                        
                              c)
                           
                           
                              alyvuogių aliejus lampante: trūkumų mediana didesnė nei 3,5 arba trūkumų mediana mažesnė nei 3,5 arba lygi šiai vertei, o vaisių požymio mediana lygi 0.
                           
                        
                              
                                 1 pastaba.
                              
                           
                           
                              Jei kartumo ir (arba) aštrumo požymio mediana yra didesnė nei 5,0, degustuotojų grupės vadovas tai pažymi aliejaus bandymų sertifikate.
                           
                        Jei vertinama atitikčiai kontroliuoti, atliekamas vienas bandymas. Priešpriešinių vertinimų atveju grupės vadovas turi surengti vertinimą, kuriam atliekamos dvi skirtingos degustacijos; požymių mediana būtų skaičiuojama atsižvelgiant į visus savybių vertinimo lape pateiktus abiejų bandymų duomenis.“
               
            
                  7)
               
               
                  1 paveikslas keičiamas taip:
                  
                     „1 paveikslas
                  
                  
                     PIRMOJO SPAUDIMO ALYVUOGIŲ ALIEJAUS SAVYBIŲ VERTINIMO LAPAS
                  
                  
                              
                                 Trūkumų pajautimo stiprumas
                              
                           
                        
                              Sudvisęs ir (arba) su drumzlinomis nuosėdomis
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Atsiduodantis pelėsiais, drėgme, žeme
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Vyno/acto
                              rūgštus/aitrus
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Šalnos pakąstos alyvuogės
                              (drėgnos medienos)
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Apkartęs
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Kiti neigiami požymiai:
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Apibūdinanti sąvoka:
                           
                           
                              Metalo ☐ Sauso šieno ☐ Kirmėlių ☐ Sunkus ☐
                              Sūrymo ☐ Pakaitintas arba pridegęs ☐ Augalinio vandens ☐
                              Esparto ☐ Agurkų ☐ Tepalų ☐
                           
                        
                              
                                 Teigiamų požymių pajautimo stiprumas
                              
                           
                        
                              Vaisių
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                              Žalių ☐
                           
                           
                              Sunokusių ☐
                           
                        
                              Kartus
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Aštrus
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Degustuotojo pavardė:
                           
                           
                               
                           
                           
                              Degustuotojo kodas:
                           
                        
                              Ėminio kodas:
                           
                           
                              Parašas:
                           
                        
                              Data:
                           
                        
                              Pastabos:“
                           
                        
            
   
      VI PRIEDAS
      Reglamento (EEB) Nr. 2568/91 XIX priedas iš dalies keičiamas taip:
      
                  1)
               
               
                  Antraštė pakeičiama taip:
                  
                     „ALIFATINIŲ IR TRITERPENŲ ALKOHOLIŲ KIEKIO NUSTATYMAS KAPILIARINĖS DUJŲ CHROMATOGRAFIJOS METODU“
                  
               
            
                  2)
               
               
                  1 skyrius pakeičiamas taip:
                  „1.   DALYKAS
                  Šiame priede aprašytas alifatinių ir triterpenų alkoholių kiekio aliejuose ir riebaluose nustatymo metodas.“
               
            
                  3)
               
               
                  4.11 skirsnis pakeičiamas taip:
                  
                              „4.11.
                           
                           
                              Plonasluoksnės chromatografijos etaloninis tirpalas: C20–C28 alkoholių arba alkoholių frakcijos, gautos, kaip nurodyta 5.2 punkte, iš alyvuogių išspaudų aliejaus nemuilinamos medžiagos, 0,5 % tirpalas chloroforme.“
                           
                        
            
                  4)
               
               
                  5.2.5 ir 5.2.6 punktai pakeičiami taip:
                  
                              „5.2.5.
                           
                           
                              Ultravioletinėje šviesoje stebima plokštelė tolygiai apipurškiama plonu 2′ ,7′ -dichlorfluoresceino sluoksniu. Alifatinių alkoholių juostą galima identifikuoti sulyginant su etaloninio tirpalo dėme: juostos ribos pažymimos juodu pieštuku, kartu apibrėžiant alifatinių alkoholių juostą ir tiesiai virš jos esančią terpenų alkoholių juostą (4 pastaba).
                              
                                          
                                             4 pastaba.
                                          
                                       
                                       
                                          Alifatinių alkoholių juosta ir terpenų alkoholių juosta turi būti sujungta į vieną grupę, atsižvelgiant į galimą kai kurių alifatinių alkoholių migraciją į triterpenų alkoholių juostą. Atskyrimo taikant PSC pavyzdys pateiktas priedėlio 1 paveiksle.
                                       
                                    
                        
                              5.2.6.
                           
                           
                              Silikagelis pažymėtame plote nugrandomas metaline mentele. Gerai susmulkinta medžiaga nuo plokštelės supilama į filtrą (3.7 punktas). Įpilama 10 ml karšto chloroformo, gerai sumaišoma metaline mentele ir vakuume filtruojama į kūgio formos kolbą (3.8), prijungtą prie filtro.
                              Silikagelis kolboje tris kartus plaunamas dietileteriu (maždaug po 10 ml kiekvieną kartą), filtruojant į tą pačia prie filtro prijungtą kolbą. Filtratas nugarinamas maždaug iki 4–5 ml tūrio, likęs tirpalas supilamas į iš anksto pasvertą 10 ml talpos mėgintuvėlį (3.9), garinama iki sauso likučio nestipriai kaitinant nedidelėje azoto srovėje, likutis iš naujo tirpinamas keliuose acetono lašuose, vėl garinama iki sauso likučio, mėgintuvėlis maždaug 10 minučių dedamas į 105°C temperatūros džiovinimo spintą, aušinamas eksikatoriuje ir pasveriamas.
                              Likutį mėgintuvėlyje sudaro alkoholių frakcija.“
                           
                        
            
                  5)
               
               
                  5.4.4 punktas pakeičiamas taip:
                  „5.4.4.   Smailių identifikavimas.
                  
                  Atskiros smailės identifikuojamos pagal sulaikymo trukmę ir lyginant su etaloniniu TMSE mišiniu, analizuojamu tokiomis pat sąlygomis.
                  Rafinuoto alyvuogių aliejaus alkoholių frakcijos chromatogramos pavyzdžiai pateikti priedėlio 2 ir 3 paveiksluose.“
               
            
                  6)
               
               
                  Priedėlis pakeičiamas taip:
                  
                     „Priedėlis
                     
                        Atskyrimo PSC metodu pavyzdys ir chromatogramų pavyzdžiai
                     
                     
                        1 paveikslas
                     
                     
                        Alyvuogių aliejaus nemuilinamų medžiagų frakcijos, išplautos heksano ir dietileterio mišiniu (65/35), plonasluoksnės chromatografijos plokštelė
                     
                     
                        2 paveikslas
                     
                     
                        Rafinuoto alyvuogių aliejaus alkoholių frakcijos chromatograma
                     
                     
                        3 paveikslas
                     
                     
                        Rafinuoto alyvuogių aliejaus ir antrinio centrifugavimo alyvuogių aliejaus alifatiniai ir triterpenų alkoholiai