CELEX: 31989L0519
Language: mt
Date: 1989-08-01 00:00:00
Title: Id-Direttiva tal-Kummissjoni tal-1 ta’ Awissu 1989 li tissupplimenta u li temenda d-Direttiva 77/535/KEE dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għal fertilizzanti

Avviż Legali Importanti

|

31989L0519

Id-Direttiva tal-Kummissjoni tal-1 ta’ Awissu 1989 li tissupplimenta u li temenda d-Direttiva 77/535/KEE dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għal fertilizzanti  

Official Journal L 265 , 12/09/1989 P. 0030 - 0047 Finnish special edition: Chapter 13 Volume 19 P. 0093  Swedish special edition: Chapter 13 Volume 19 P. 0093  CS.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 ET.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 HU.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 LT.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 LV.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 MT.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 PL.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 SK.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72 SL.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55  - 72

		Id-Direttiva tal-Kummissjonital-1 ta’ Awissu 1989li tissupplimenta u li temenda d-Direttiva 77/535/KEE dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għal fertilizzanti(89/519/KEE)IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJWara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Diċembru 1975 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar il-fertilizzanti [1], kif emendata l-aħħar bid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE [2], u b’mod partikolari Artikolu 9(2) tagħha,Billi d-Direttiva 89/284/KEE tissupplimenta u temenda d-Direttiva 76/116/KEE fir-rigward tal-kontenut ta’ kalċju, manjeżju, sodju u sulfur fil-fertilizzanti;Billi d-Direttiva tal-Kummissjoni 77/535/KEE [3], kif emendata l-aħħar bid-Direttiva 87/566/KEE [4], tipprovdi għal kontrolli uffiċjali għal fertilizzanti tal-KEE sabiex ikun hemm kontroll tal-konformità mal-ħtiġiet imposti mid-dispożizzjonijiet tal-Komunità dwar il-kwalità u l-komposizzjoni tal-fertilizzanti; billi dik id-Direttiva għandha tiġi ssupplimentata sabiex il-fertilizzanti li tirreferi għalihom id-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE ikunu jistgħu jiġu kkontrollati; billi huwa meħtieġ li l-metodi 5.1, 5.2, 5.3 u 5.4 jiġu mibdula; billi dispożizzjonijiet ġenerali dwar metodi ta’ analiżi applikabbli għal fertilizzanti għandhom jiġu miżjuda ma’ l-osservazzjonijiet ġenerali ta’ Anness II;Billi l-miżuri li hemm provdut għalihom f’din id-Direttiva huma konformi ma’ l-opinjoni tal-Kumitat dwar l-Addattament għall-Progress Tekniku tad-Direttivi għat-Tneħħija ta’ l-Ostakoli Tekniċi għall-Kummerċ tal-Fertilizzanti,ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:Artikolu 11. Id-dispożizzjonijiet ġenerali li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi għall-analizzar ta’ fertilizzanti ta’ Anness I ta’ din id-Direttiva huma miżjudin ma’ l-osservazzjonijiet ġenerali ta’ Anness II tad-Direttiva 77/535/KEE.2. Il-metodi 8.1 sa 8.10 f’Anness II ta’ din id-Direttiva huma miżjudin ma’ Anness II tad-Direttiva 77/535/KEE.3. Il-metodi 5.1 sa 5.4 li jinsabu f’Anness II tad-Direttiva 77/535/KEE huma rrevokati.Artikolu 21. L-Istati Membri għandhom jieħdu l-miżuri meħtieġa sabiex jikkonformaw ma’ din id-Direttiva sa mhux iktar tard mill-1 ta’ Settembru 1990 u għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni minnufih dwar dan.Id-dispożizzjonijiet adottati taħt l-ewwel inċiż għandhom jagħmlu referenza diretta għal din id-Direttiva.2. L-Istati Membri għandhom jikkomunikaw lill-Kummissjoni t-test tad-dispożizzjonijiet tal-liġi nazzjonali li huma jadottaw fil-qasam kopert b’din id-Direttiva.Artikolu 3Din id-Direttiva hija ndirizzata lill-Istati Membri.Magħmula fi Brussel, fl-1 ta’ Awissu 1989.Għall-KummissjoniMartin BangemannIl-Viċi-President[1] ĠU L 24, tat-30.1.1976, p. 21.[2] ĠU L 111, tat-22.4.1989, p. 34.[3] ĠU L 213, tat-22.8.1977, p. 1.[4] ĠU L 342, ta’ l-4.12.1987, p. 32.--------------------------------------------------ANNESS I"DISPOSIZZJONIJIET ĠENERALI DWAR METODI TA’ ANALIZZAR TA’ FERTILIZZANTI1. ReaġentiSakemm ma jiġix speċifikat mod ieħor fil-metodu ta’ analiżi, ir-reaġenti kollha għandhom ikunu puri mill-analiżi (p.a.). Meta jiġu analizzati t-traċċi, il-purità tar-reaġenti għandha tiġi kkontrollata permezz ta’ blank test. Skond ir-riżultat miksub, jista’ jkun meħtieġ li ssir purifikazzjoni oħra.2. IlmaIt-tidwib, id-dilwazzjoni, it-tlaħliħ jew operazzjonijiet ta’ ħasil imsemmija fil-metodi ta’ analiżi mingħajr ma tiġi ddikjarata preċiżament ix-xorta tas-solvent jew tad-dilwent, jimplikaw l-użu ta’ l-ilma. Normalment, l-ilma jkun irid jiġi demineralizzat jew distillat. F’dawn il-każijiet speċifiċi, kif imsemmi fil-metodu ta’ analiżi, dak l-ilma għandu jkun soġġett għal proċessi speċifiċi ta’ purifikazzjoni.3. Apparat tal-laboratorjuMinħabba l-apparat li normalment jiġi wżat f’laboratorji ta’ spezzjoni, l-apparat deskritt fil-metodi ta’ analiżi huwa ristrett għal strumenti u apparat speċjali jew għal dak li huwa mitlub mill-ħtiġiet speċifiċi. Dan l-apparat għandu jkun nadif għal kollox, b’mod speċjali meta jkunu jridu jiġu determinati kwantitajiet żgħar. Il-laboratorju għandu jagħmel ċert li l-affarijiet tal-ħġieġ gradati wżati jkunu preċiżi billi jirreferi għal-livelli stabiliti."--------------------------------------------------ANNESS II"Metodu 8NUTRIJENTI SEKONDARJIMetodu 8.1ESTRAZZJONI TA’ KALĊJU TOTALI, MANJEŻJU TOTALI, SODJU TOTALI U SULFUR TOTALI FIL-FORMA TA’ SULFATI1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni ta’ kalċju totali, manjeżju totali, sodju totali u sulfur totali fil-forma ta’ sulfati, sabiex l-istess estratt ikun jista’ jintuża għad-determinazzjoni ta’ kull nutrijent meħtieġ.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għal fertilizzanti tal-KEE, li għalihom hija pprovduta dikjarazzjoni tal-kalċju totali, manjeżju totali, sodju totali u sulfur totali fil-forma ta’ sulfati fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE [1].3. PRINĊIPJUTidwib b’togħlija f’aċidu idrokloriku dilwit.4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.5. APPARATHot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata.6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNAra l-metodu 1 fid-Direttiva tal-Kummissjoni 77/535/KEE.7. PROĊEDURA7.1. Kampjun tat-testIl-kalċju, il-manjeżju, is-sodju, u s-sulfur fil-forma ta’ sulfati jiġu estrattati minn kampjun tat-test ta’ ħames grammi li jintiżen sa l-eqreb milligramma.Madanakollu, jekk il-fertilizzant ikun fih iktar minn 15 % ta’ sulfur (S) i.e 37,5 % SO3, u iktar minn 18,8 % ta’ kalċju (Ca) i. e. 26,3 % CaO, l-estrazzjoni tal-kalċju u sulfur issir fuq kampjun tat-test ta’ gramma, li jintiżen sa l-eqreb milligramma. Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 600 millilitru.7.2. Tħejjija tas-soluzzjoniŻid bejn wieħed u ieħor 400 millilitru ilma u, waqt li toqgħod attent meta l-kampjun ikun fih kwantità sinnifikanti ta’ karbonati, 50 millilitri ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1), ammont żgħir kull darba. Għalli u żommu hekk għal 30 minuta. Ħallih jibred, u ħawwad kultant. Ferra’ b’mod kwantitattiv ġewwa kunjett gradat tal-500 ml ieħor mingħajr ma tqanqal il-fond tal-likwidu. Żid bl-ilma sal-volum sħiħ u ħawwad. Għaddi minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott, u armi l-porzjon inizzjali. L-estratt għandu jkun trasparaenti għal kollox. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jiġix użat immedjatament.Metodu 8.2ESTRAZZJONI TAS-SULFUR TOTALI PREŻENTI F’BOSTA FOROM1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni tas-sulfur totali li jinsab fil-fertilizzanti f’forma elementali u/jew f’komposti kimiċi oħra.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għall-fertilizzanti tal-KEE, li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tas-sulfur totali preżenti fil-forom varji (elementali, tiosulfati, sulfit, sulfat) ipprovduta fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE.3. PRINĊIPJUSulfur elementali huwa konvertit f’mezz alkalin f’polisulfidi u tiosulfat; imbagħad dawn, flimkien ma’ kull sulfiti li jistgħu jkunu preżenti, jiġu ossidizzati bil-perossidu ta’ l-idroġenu. Dawn il-bosta forom ta’ sulfur huma b’hekk konvertiti f’sulfat li huwa determinat permezz ta’ preċipitazzjoni ta’ sulfat tal-barju (metodu 8.9).4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju, NaOH, minimu ta’ 30 % (d = 1,33).4.3. Soluzzjoni ta’ perossidu ta’ l-idroġenu, 30 % w/w.4.4. Soluzzjoni bl-ilma ta’ klorur tal-barju BaCl2 2H2O, 122 gramma għal kull litru.5. APPARATHot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata.6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNAra l-metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Kampjun tat-testIżen sa l-eqreb milligramma kwantità ta’ fertilizzant li fiha bejn 80 u 350 milligrama ta’ sulfur (S) jew 200 u 875 milligrammi ta’ SO3.Bħala regola (meta S < 15 %), iżen 2,5 grammi. Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 400 millilitru.7.2. OssidazzjoniŻid 20 millilitru ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (4.2) u 20 millilitru ilma. Għatti bi ħġieġa tal-laboratorju. Għalli għal ħames minuti fuq il-hot plate (5.1). Neħħi minn fuq il-hot plate. Permezz ta’ ġett ta’ ilma sħun, iġbor is-sulfur imwaħħal mal-ġnub tal-beaker u għallih għal 20 minuta. Ħallih jibred.Żid żidiet ta’ 2 millilitri ta’ perossidu ta’ l-idroġenu (4.3) sakemm ma tiġi osservata ebda reazzjoni. Għandhom ikunu meħtieġa sitta sa tmienja ta’ perossidu ta’ l-idroġenu. Ħalli l-ossidazzjoni tkompli sejra għal siegħa, u mbagħad għalli għal nofs siegħa. Ħallih jibred.7.3. Preparazzjoni tas-soluzzjoni li għandha tiġi analizzata.Żid madwar 50 millilitru ta’ ilma u 50 millilitru mis-soluzzjoni ta’ l-aċidu idrokloriku (4.1).- Jekk il-livell ta’ sulfur (S) ikun inqas minn 5 %:iffiltra f’beaker tas-600 millilitru. Aħsel ir-residwu fuq il-filtru għal bosta drabi b’ilma kiesaħ. Wara l-ħasil, ikkontrolla n-nuqqas tas-sulfat fl-aħħar qatriet tal-filtrat permezz ta’ soluzzjoni ta’ klorur tal-barju (4.4). Il-filtrat għandu jkun ċar għal kollox. Is-sulfat huwa determinat fuq il-filtrat kollu skond il-metodu 8.9.- Jekk il-livell ta’ sulfur (S) ikun ogħla minn minn 5 %:ittrasferixih b’mod kwantitattiv fi kunjett volumetriku tal-250 millilitri, żid bl-ilma sakemm jimtela’ l-volum sħiħ u ħawwad. Iffiltrah minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott; il-filtrat għand jkun ċar għal kollox. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jintużax immedjatament. Iddetermina s-sulfati fuq alikwott ta’ din is-soluzzjoni permezz ta’ preċipitazzjoni fil-forma ta’ sulfat tal-barju (metodu 8.9).Metodu 8.3ESTRAZZJONI TA’ KALĊJU, MANJEŻJU, SODJU U SULFUR LI JDUB FL-ILMA (FIL-FORMA TA’ SULFATI)1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni ta’ kalċju, manjeżju, sodju u sulfur li jdub fl-ilma (fil-forma ta’ sulfati), sabiex l-istess estratt ikun jista’ jintuża għad-determinazzjoni ta’ kull nutrijent meħtieġ.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika biss għal fertilizzanti tal-KEE li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tal-kalċju, manjeżju, sodju u sulfur li jdub fl-ilma (fil-forma ta’ sulfati) ipprovduta fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE.3. PRINĊIPJUIn-nutrijenti jiddewbu f’ilma jagħli.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat ta’ kwalità ekwivalenti.5. APPARATHot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata.6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNAra l-metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Kampjun tat-test.(a) Meta l-fertilizzanti ma jkun fihom ebda sulfur jew meta jkun fihom, fl-istess ħin, mhux iktar minn 3 % tas-sulfur (S) i. e. 7,5 % SO3 u mhux iktar minn 4 % kalċju (Ca) i.e. 5,6 % CaO, iżen ħames grammi tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma.(b) Meta l-fertilizzanti jkun fihom iktar minn 3 % ta’ sulfur (S) u iktar minn 4 % ta’ kalċju (Ca), iżen gramma waħda tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma.Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 600 millilitru.7.2. PREPARAZZJONI TAS-SOLUZZJONIŻid madwar 400 millilitru ilma u għalli għal 30 minuta. Ħalliha tibred, ħawwadha kultant, u ferragħha fi kunjett gradat tal-500 millilitru. Żid bl-ilma sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad.Iffiltra minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott. Armi l-prozjonijiet inizzjali tal-filtrat. Il-filtrat għandu jkun trasparenti għal kollox.Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jkunx sejjer jintuża immedjatament.Metodu 8.4ESTRAZZJONI TA’ SULFUR LI JDUB FL-ILMA META S-SULFUR IKUN F’FOROM VARJI1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni tas-sulfur li jdub fl-ilma li jinsab f’fertilizzanti f’forom varji.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għal fertilizzanti li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tat-triossidu tas-sulfur li jdub fl-ilma ipprovdut fid-Direttiva 89/284/KEE.3. PRINĊIPJUIs-sulfur għandu jiġi mdewweb f’ilma kiesaħ u konvertit f’sulfat permezz ta’ ossidazzjoni b’perossidu ta’ l-idroġenu f’mezz alkalin.4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju li fiha minimu ta’ 30 % NaOH, (d = 1,33).4.3. Soluzzjoni ta’ perossidu ta’ l-idroġenu, 30 % w/w.5. APPARAT5.1. Stohmann kunjett gradat tal-500 millilitru.5.2. Ħawwada li ddur 30 sa 40 dawra fil-minuta.5.3. Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata.6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNAra l-metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Kampjun tat-test(a) Meta l-fertilizzanti jkun fihom massimu ta’ 3 % sulfur (S) i. e. 7,5 % SO3, flimkien ma’ massimu ta’ 4 % kalċju (Ca) i.e. 5,6 % CaO, iżen ħames grammi tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma.(b) Meta l-fertilizzanti jkun fihom iktar minn 3 % sulfur (S) u iktar minn (4 %) kalċju (Ca), iżen gramma waħda tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma.Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 500 millilitru (5.1).7.2. Tħejjija tas-soluzzjoniŻid madwar 400 millilitru ilma. Agħlaq b’tapp. Ħawwad (5.2) għal 30 minuta. Żid bl-ilma sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Iffiltra minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jintużax immedjatament.7.3. Ossidazzjoni tal-porzjon ta’ l-alikwott li għandu jiġi analizzatĦu porzjon alikwott tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni ta’ mhux aktar minn 50 millilitru u, jekk ikun possibbli, li jkun fih bejn 20 u 100 milligramma sulfur (S).Żid il-volum sa 50 millilitru bl-ilma, jekk dan ikun meħtieġ. Żid tlett millilitri ta’ soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.2) u żewġ litri ta’ soluzzjoni tal-perossidu ta’ l-idroġenu (4.3). Għatti bi ħġieġa tal-laboratorju u għalli bil-mod għal siegħa fuq il-hot plate (5.3). Ibqa’ żid żidiet ta’ millilitru tas-soluzzjoni tal-perossidu ta’ l-idroġenu sakemm ir-reazzjoni tkompli (kwantità massima ta’ ħames millilitri).Imbagħad ħalliha tibred. Neħħi l-ħġieġa tal-laboratorju u aħsel il-wiċċ ta’ taħt fil-beaker. Żid bejn wieħed u ieħor 20 millilitru ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1). Żid sa madwar 300 millilitri bl-ilma.Stabbilixxi l-kontenut totali ta’ sulfati fis-soluzzjoni ossidizzata skond il-metodu 8.9.Metodu 8.5ESTRAZZJONI U DETERMINAZZJONI TA’ TWISSIJA TA’ SULFUR ELEMENTALIDan il-metodu ta’ analiżi jinvolvi l-użu ta’ carbon disulphide (CS2). Għandhom għalhekk jittieħdu miżuri speċjali ta’ sigurtà, b’mod partikolari fir-rigward ta’:- il-ħżin ta’ CS2,- apparat ta’ protezzjoni għall-personal,- iġjene ta’ fuq ix-xogħol,- prevenzjoni ta’ nirien u splużjonijiet,- rimi tar-reaġent.Dan il-metodu jeħtieġ persunal imħarreġ sew u laboratorju armat b’mod xieraq.1. SKOPDin tiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni u għad-determinazjzoni tas-sulfur elementali li jinsab fil-fertilizzanti.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għal fertilizzanti li fir-rigward tagħhom hemm provdut dikjarazzjoni tas-sulfur totali f’forma elementali fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE.3. PRINĊIPJUWara t-tneħħija ta’ komposti li jdubu, is-sulfur elementali jiġi estrattat permezz ta’ carbon disulphide, segwit minn determinazzjoni gravimetrika tas-sulfur estrattat.4. REAĠENTICarbon disulphide.5. APPARAT5.1. Kunjett ta’ l-estrazzjoni tal-100 millilitru b’tapp tal-ħġieġ li jagħlaq sew.5.2. Apparat soxhlet, bl-elementi ta’ filtru xierqa.5.3. Evaporatur vakwu li jdur.5.4. Forn elettriku, bil-fan, issettjat fuq 90 ± 2 °C.5.5. Platti tal-porċellana tat-tip petri, b’dijametru ta’ ħames sa seba’ ċentimetri, u li mhumiex għoljin iktar minn ħames ċentimetri.5.6. Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata.6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNAra l-metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Kampjun tat-testIżen bejn ħames u għaxar grammi tal-kampjun bi preċiżjoni sa l-eqreb milligramma u poġġihom fil-ħolqa ta’ l-apparat Soxhlet.7.2. Estrazzjoni tas-sulfur.Aħsel sew il-kontenut bl-ilma sħun sabiex tneħħi il-komposti li jinħallu kollha. Nixxef fil-forn f’temperatura ta’ 90 °C (5.4) għal mill-inqas siegħa. Poġġi il-filtru fl-apparat Soxhlet (5.2).Poġġi xi ftit żibeġ tal-ħġieġ fil-flixkun ta’ l-apparat (5.1) u iżen (P0), imbagħad żid 50 millilitri ta’ carbon disulphide (4.1).Qabbad l-apparat u ħallih għal sitt siegħat sabiex jiġi estratt is-sulfur elementali. Itfi s-sħana u, wara li tberrdu, aqla’ l-flixkun. Qabbad il-flixkun ma’ l-evaporatur li jdur (5.3) u evaporah sakemm il-kontenut tal-flixkun jissolidifika f’massa qisha sponza.Nixxef il-flixkun fil-forn f’temperatura ta’ 90 °C (5.4) (ġeneralment siegħa tkun biżżejjed) sakemm jintlaħaq piż kostanti (P1).7.3. Determinazzjoni tal-purità tas-sulfur elementaliĊerti sostanzi jistgħu jkunu ġew estratti mill-carbon disulphide fl-istess ħin tas-sulfur elementali. Il-purità tas-sulfur elementali hija determinata kif ġej:omoġenizza l-kontenut tal-flask kemm jista’ jkun, u neħħi bejn tnejn u tlett grammi, mwieżna bi preċiżjoni sa l-eqreb milligramma (n). Poġġih fi platt tat-tip Petri (5.5). Iżen il-platt u l-kontenut flimkien (P2). Poġġihom fuq il-hot plate (5.6) issettjat għal temperatura ta’ mhux iktar minn 220 °C sabiex ma tiġix ikkawżata l-kombustjoni tas-sulfur. Kompli s-sublimazzjoni għal tlieta jew erba’ siegħat sakemm jintlaħaq piż kostanti (P3).NB:Għal ċerti fertilizzanti, jista’ ma jkunx meħtieġ li wieħed jiddetermina kemm hu pur is-sulfur. F’dan il-każ, aqbeż il-pass 7.2.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATIIl-kontenut perċentwali ta’ sulfur elementali (S) tal-fertilizzant huwa kif ġej:S (%) mhux pur tal-fertilizzant =P- P× 100Purità tas-sulfur estratt (%) =P- P× 100S (%) pur tal-fertilizzant =P- PP- P× 100Fejn:m = il-piż tal-kampjun tat-test tal-fertilizzant fi grammi,P0 = il-piż tas-Soxhlet kunjett fi grammi,P1 = il-piż tas-Soxhlet kunjett u tas-sulfur mhux pur wara t-tnixxif,n = il-piż tas-sulfur mhux pur li għandu jiġi ppurifikat fi grammi,P2 = il-piż tal-platt Petri,P3 = il-piż tal-platt Petri wara s-sublimazzjoni tas-sulfur.Metodu 8.6DETERMINAZZJONI MANGANIMETRIKA TA’ KALĊJU ESTRATTAT WARA PREĊIPITAZZJONI FIL-FORMA TA’ OXALATE1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tal-kalċju f’estrati ta’ fertilizzanti.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għal fertilizzanti li fir-rigward tagħhom hemm provdut dikjarazzjoni dwar il-kalċju totali u/jew li jdub fl-ilma fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE.3. PRINĊIPJUPreċipitazzjoni tal-kalċju f’alikwott tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni fil-forma ta’ oxalate, li hija determinata permezz tat-titrazzjoni bl-użu ta’ permanganat tal-potassju.4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. 1:10 aċidu sulfuriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu sulfuriku (d = 1,84) f’għaxar volumi ta’ ilma.4.3. 1:1 soluzzjoni dilwita ta’ l-ammonju:Volum wieħed ta’ ammonju (d = 0,88) u volum wieħed ta’ ilma.4.4. Soluzzjoni saturata ta’ oxalate ta’ l-ammonju ((NH4)2 C2O4 H2O) f’temperatura ambjentali (madwar 40 gramma għal kull litru).4.5. Soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku, 30 % (m/v).4.6. Soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-ammonju, 5 % (m/v).4.7. Soluzzjoni ta’ bromothymolblu fl-ethanol, 95 %, 0,1 % (m/v).4.8. Soluzzjoni ta’ bromocresol aħdar fl-ehtanol, 95 %, 0,04 % (m/v).4.9. Soluzzjoni standard ta’ permanganat tal-potassju, 0,02 M.5. APPARAT5.1. Griġjol b’filtru bi ħġieġ sintered tal-porożità 5 sa 20μ.5.2. Banju b’ilma sħun.6. PREPARAZZJONI TA’ L-ALIKWOTT LI GĦANDU JIĠI ANALIZZATPermezz ta’ pipetta, ħu porzjon alikwott tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni miksuba permezz tal-metodu 8.1 or 8.3, li fiha bejn 15 u 50 milligramma Ca (= 21 sa 70 milligramma ta’ CaO). Ħalli l-volum ta’ dan l-alikwott ikun v2. Ferra’ f’beaker ta’ l-400 millilitru. Jekk ikun hemm bżonn, innewtralizza (billi ddawwar l-indikatur (4.7) minn aħdar għal blu) bi ftit qtar tas-soluzzjoni ta’ l-ammonju (4.3).Żid millilitru wieħed tas-soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku (4.5) u ħames millilitri ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-ammonju (4.6).7. PREĊIPITAZZJONI TA’ L-OXALATE TAL-KALĊJUŻid madwar 100 millilitru ilma. Għallih, żid bejn tminn u għaxar qatriet tas-soluzzjoni indikatriċi (4.8) u, bil-mod, żid 50 millilitru ta’ soluzzjoni sħuna ta’ oxalate ta’ l-ammonju (4.4). Jekk jifforma preċipitat, dewbu billi żżid xi ftit qtar ta’ aċidu idrokloriku (4.1). Innewtralizzah bil-mod ħafna b’soluzzjoni ta’ l-ammonju (4.3) waqt li tħawwdu kontinwament sa pH ta’ 4.4 sa 4.6 (l-indikatur (4.8) jinbidel minn aħdar għal blu). Poġġi l-beaker f’banju bl-ilma jagħli (5.2) għal madwar 30 minuta.Neħħi l-beaker mil-banju, ħallih wieqaf għal siegħa u ffiltrah fil-griġjol (5.1).8. TITRAZZJONI TAl-PREĊIPITAT TA’ L-OXALATEAħsel il-beaker u l-griġjol sakemm l-oxalate ta’ l-ammonju żejjed ikun tneħħa għal kollox (dan jista’ jiġi kkontrollat permezz tan-nuqqas ta’ klorur fl-ilma tal-ħasil). Poġġi l-griġjol fil-beaker ta’ 400 millilitru u dewweb il-preċipitat b’50 millilitru ta’ aċidu sulfuriku jaħraq (4.2). Żid l-ilma fil-beaker sabiex tikseb volum ta’ madwar 100 millilitru. Ġibu sa temperatura ta’ 70 sa 80 oC u ittitrah qatra qatra b’soluzzjoni tal-permanganat (4.9) sakemm il-lewn roża jdum għal minuta. Ħalli dan il-volum ikun n.9. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATIIl-kontenut ta’ kalċju (Ca) fil-fertilizzant huwa kif ġej:Ca (%) = n × 0,02004 ××v× mFejn:n = in -numru ta’ millilitri ta’ permanganat użat,m = il-piż tal-kampjun tat-test fi grammi,v2 = il-volum alikwott f’millilitri,v1 = il-volum tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni f’millilitri,t = il-molarità tas-soluzzjoni tal-permanganat f’moles għal kull litru..Metodu 8.7DETERMINAZZJONI TAL-MANJEŻJU PERMEZZ TA’ SPETTROFOTOMETRIJA TA’ ASSORBIMENT ATOMIKU1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tal-manjeżju f’estratti ta’ fertilizzanti.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għal estratti minn fertilizzanti tal-KEE miksubin bil-metodi 8.1 u 8.3, li fir-rigward tagħhom hija meħtieġa dikjarazzjoni tal-manjeżju totali u/jew manjeżju li jinħall fl-ilma, bl-eċċezzjonijiet li ġejjin:fertilizzanti elenkati fl-Anness tad-Direttiva dwar nutrijenti sekondarji (89/284/KEE):tip 4 (kieserite)tip 5 (sulfat tal-manjeżju) utip 7 (kieserite b’sulfat tal-potassju)li fir-rigward tagħhom japplika l-metodu 8.8.Il-metodu stabbilit hawn taħt japplika għall estratti kollha ta’ fertilizzanti li fihom elementi fi kwantitajiet li jistgħu jinterferixxu mad-determinazzjoni komplessometrika tal-manjeżju.3. PRINĊIPJUDeterminazzjoni tal-manjeżju permezz ta’ spettrofotometrija ta’ assorbiment atomiku wara dilwizzjoni xierqa ta’ l-estratt.4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku, soluzzjoni ta’ 1 M4.2. Aċidu idrokloriku, soluzzjoni ta’ 0,5 M4.3. Soluzzjoni standard ta’ manjeżju, 1,00 milligrammi għal kull millilitru.4.3.1. Dewweb 1,013-il gramma ta’ sulfat tal-manjeżju (MgSO4,7H20) fis-soluzzjoni ta’ 0,5 M ta’ aċidu idrokloriku (4.2).4.3.2. Iżen 1,658 gramma ta’ l-ossidu tal-manjeżju (MgO), ikkalċinat minn qabel sabiex jitneħħewlu kull traċċa ta’ karbonazzjoni. Poġġih f’beaker b’100 millilitru ilma u 120 millilitru ta’ aċidu idrokloriku 1 M (4.1). Meta jkun dab, ferra’ b’mod kwantitattiv fi kunjett gradat ta’ l-1000 millilitru. Żid bl-ilma sakemm jintlaħaq il-volum sħiħ, u ħawwad.jew:4.3.3. Soluzzjoni standard kummerċjali.Il-laboratorju huwa responsabbli għal li jittestja dawn is-soluzzjonijiet.4.4. Soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-istronzju.Dewweb 75 gramma ta’ klorur ta’ l-istronzju (SrCl2 6H2O) f’soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku (4.2) u żidu sa 500 mililitru bl-istess soluzzjoni ta’ aċidu.5. APPARATSpettrofotomiter iffittjat għall-assorbiment atomiku, b’lampa tal-manjeżju, issettjata fuq 285,2 nm.Fjamma ta’ l-arja ta’ l-aċitilena.6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNAra l-metodi 8.1 u 8.3.7. PROĊEDURA7.1. Jekk il-fertilizzant ikollu kontenut iddikjarat ta’ manjeżju (Mg) ta’ iktar minn 6 % (i. e. 10 % bħala MgO), ħu 25 millilitru (V1) tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni (6). Ittrasferixih fi kunjett gradat tal-100 millilitru, u żid bl-ilma sakemm jintela’ l-volum kollu u ħawwad. Il-fattur ta’ dilwizzjoni huwa D1 = 100/V1.7.2. Permezz ta’ pipetta, ħu 10 millilitri tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni jew is-soluzzjoni (7.1). Ittrasferixxihom fi kunjett gradat tal-200 millilitru. Żid sakemm timla’ l-volum kollu bis-soluzzjoni ta’ 0,5 M ta’ aċidu idrokloriku (4.2) u ħawwad. Il-fattur ta’ dilwazzjoni huwa 200/10.7.3. Dewweb din is-soluzzjoni (7.2) bis-soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku 0,5 M (4.2) sabiex tinkiseb konċentrazzjoni fil-marġni ottimali ta’ ħidma ta’ l-ispettrofotomiter (5.1). V2 huwa il-volum tal-kampjun f’100 millilitri. Il-fattur ta’ dilwazzjoni huwa D2 = 100/V2.Is-soluzzjoni finali għandu jkun fiha 10 % v/v ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-istronzju (4.4).7.4. Tħejjija tas-soluzzjoni vojtaIpprepara soluzzjoni vojta billi tirrepeti l-proċedura kollha mill-estrazzjoni (metodu 8.1 jew 8.3), u ħalli barra biss il-kampjun tat-test tal-fertilizzant.7.5. Tħejjija tas-soluzzjonijiet għall-kalibrarBilli ddewweb s-soluzzjoni standard ta’ 0,5 M (4.3) bl-aċidu idrokloriku, ipprepara ta’ mill-inqas ħames soluzzjonijiet ta’ kalibrar ta’ konċentrazzjoni dejjem tiżdied fil-marġni ottimali ta’ ħidma ta’ l-apparat (5.1).Dawn is-soluzzjonijiet għandu jkun fihom 10 % v/v ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-istronzju (4.4).7.6. KejlIssettja l-ispettrofotomiter (5.1), fuq wavelength ta’ 285,2 nm.Sprejja, suċċessivament, is-soluzzjonijiet ta’ kalibrar (7.5), is-soluzzjoni wżata bħala kampjun (7.3) u s-soluzzjoni vojta (7.4), u aħsel l-istrument sew bis-soluzzjoni li għandha titkejjel wara. Irrepeti din l-operazzjoni għal tlett darbiet. Ipplottja l-kurva tal-kalibrar billi tuża l-assorbanzi medji ta’ kull waħda mill-kalibrazzjonijiet (7.5) bħala l-ordinati u l-konċentrazzjoni li tikkorrespondi ta’ manjeżju f’g/ml bħala l-abscissae. Iddetermina l-konċentrazzjoni tal-manjeżju fil-kampjun (7.3), XS, u fil-vojt (7.4), Xb, b’referenza għall-kurva ta’ kalibrar.8. ESPRESSJONI TAR-RISULTATIIkkalkula l-ammont ta’ manjeżju (Mg) jew ossidu tal-manjeżju (MgO) fil-kampjun b’referenza għas-soluzzjonijiet ta’ kalibrar filwaqt li jingħata kas tal-vojt.Il-persentaġġ ta’ manjeżju (Mg) fil-fertilizzant huwa daqs:Mg (%) =DD500.1001000.1000 MXs = il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni li għad tkun trid tiġi analizzata rreġistrata fuq il-kurva ta’ kalibrar, f’μg/ml.Xb = il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni vojta hekk kif ireġistrata fuq il-kurva ta’ kalibrar, f’μg/ml.D1 = il-fattur ta’ dilwizzjoni meta s-soluzzjoni tiġi dilwita (7.1).Dan huwa ugwali għal erbgħa jekk jittieħdu 25 millilitri.Huwa ugwali għal wieħed meta s-soluzzjoni ma tiġix dilwita.D2 = il-fattur ta’ dilwizzjoni f’7.3.M = il-piż tal-kampjun tat-test fil-ħin ta’ l-estrazzjoni.MgO (%) = Mg (%)/0,6Metodu 8.8DETERMINAZZJONI TAL-MANJEŻJU PERMEZZ TAL-KOMPLESSOMETRIJA.1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tal-manjeżju f’estratti ta’ fertilizzanti.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għall-estratti tal-fertilizzanti li ġejjin li fir-rigward tagħhom hemm provdut għad-determinazzjoni tal-manjeżju totali u/jew tal-manjeżju li jinħall fl-ilma:-- fertilizzanti elenkati fid-Direttiva 76/116/KEE: fertilizzanti nitroġenużi weħidhom, tat-tip 1 b (nitrat tal-kalċju manjeżju), tip 7 (magnesium sulphonitrate), tip 8 (fertilizzanti nitroġenużi bil-manjeżju) u fertilizzanti potassiċi weħidhom, tip 2 (kainite arrikkit), tip 4 (klorur tal-potassju li fih il-manjeżju), tip 6 (sulfat tal-potassju li fih il-melħ tal-manjeżju),- fertilizzanti elenkati fl-Anness għad-Direttiva dwar nutrijenti sekondarji (89/284/KEE):3. PRINĊIPJUIl-manjeżju jiġi mdewweb permezz tal-metodi 8.1 u/jew 8.3. L-ewwel titrazzjoni: b’EDTA tal-Ca jew Mg fil-preżenza ta’ Eriochrome black T. It-tieni titrazzjoni: b’EDTA tal-Ca fil-preżenza ta’ calcein jew ta’ aċidu karboniku tal-calcone. Determinazzjoni tal-manjeżju permezz tad-differenza.4. REAĠENTI4.1. Soluzzjoni standard ta’ 0,05 molar tal-manjeżju.4.1.1. Dewweb 1,232 gramma ta’ sulfat tal-manjeżju (MgSO4 7H2O) fis-soluzzjoni ta’ 0,5 M ta’ aċidu idrokloriku (4.11) u żid sa 100 millilitru bl-istess aċidu.jew:4.1.2. Iżen 2,016-il gramma ta’ ossidu tal-manjeżju, ikkalċinat minn qabel sabiex titneħħielu kull traċċa ta’ karbonazzjoni. Poġġih f’ beaker b’100 ml ilma.Ħawwad madwar 120 millilitri ta’ madwar 1 M aċidu idrokloriku (4.12).Wara t-tidwib, ittrasferixxi b’mod kwantitattiv fi kunjett gradat ta’ 1000 millilitru. Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad.Millilitru ta’ dawn is-soluzzjonijiet għandu jkun fih 1,216-il milligramma ta’ Mg (= 2,016-il milligramma ta’ MgO).Il-laboratorju huwa responsabbli għal li jeżamina l-qawwa ta’ din is-soluzzjoni standard.4.2. Soluzzjoni ta’ 0,05 molar ta’ EDTAIżen 18,61 grammi tal-melħ tad-dissodju deidrat ta’ l-ethylenediaminetetraacetic (C10H14N2Na2O82H2O), poġġihom f’beaker tal-1000 millilitru u dewwibhom f’600 sa 800 millilitru ilma. Ittrasferixxi s-soluzzjoni fi kunjett gradat ta’ 1000 millilitru. Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Ikkontrolla din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni standard (4.1) billi tieħu kampjun ta’ 20 millilitru ta’ dan ta’ l-aħħar u permezz ta’ titrazzjoni skond il-proċedura analitika deskritta f’(7.2).Millilitru wieħed tas-soluzzjoni EDTA għandu jikkorrispondi għal 1,216-il milligramma ta’ Mg (= 2,016-il milligramma ta’ MgO) u ma’ 2,004 milligrammi ta’ Ca (= 2,804 milligrammi ta’ CaO) (ara r-rimarki 10.1 u 10.6).4.3. Soluzzjoni standard ta’ 0,05 molar ta’ kalċju.Iżen 5,004 grammi ta’ karbonat tal-kalċju xott. Poġġihom f’beaker b’100 ml ilma. Ħawwad progressivament f’120 millilitru ta’ madwar 1 M aċidu idrokloriku (4.12).Għallihom sabiex tneħħi id-diossidu tal-karbonju, berred, ittrasferixxi b’mod kwantitattiv fi kunjett tal-litru, żid bl-ilma biex jintlaħaq il-volum sħiħ u ħawwad. Ikkontrolla din is-soluzjoni mas-soluzzjoni EDTA (4.2) permezz tal-proċedura analitika (7.3). Millilitru wieħed ta’ din is-soluzzjoni għandu jkun fih 2,004 milligrammi ta’ Ca (= 2,804 milligrammi ta’ CaO) u għandu jaqbel ma’ millilitru wieħed tas-soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar (4.2).4.4. Indikatur ta’ calceinĦawwad b’ċerta attenzjoni gramma waħda ta’ calcein ma’ 100 gramma ta’ klorur tas-sodju. Uża 10 milligrammi ta’ din it-taħlita. L-indikatur jinbidel minn aħdar għal oranġo. It-titrazzjoni għandha tibqa’ sejra sakemm jinkiseb kulur oranġo li jkun ħieles minn ilwien li jagħtu fl-aħdar.4.5. Indikatur ta’ aċidu karboniku tal-calconDewweb 400 milligramma ta’ aċidu karboniku tal-calcon f’100 millilitri ta’ methanol. Din is-soluzzjoni tista’ tinħażen biss għal madwar erba’ ġimgħat. Uża tlett qatriet ta’ din is-soluzzjoni. L-indikatur jinbidel minn aħmar għal blu. It-titrazzjoni għandha tibqa’ sejra sakemm jinkiseb lewn blu li jkun ħieles minn ilwien li jagħtu fl-aħmar.4.6. Indikatur ta’ Eriochrome black-T.Dewweb 300 milligramma ta’ Eriochrome black-T f’taħlita ta’ 25 millilitri ta’ propanol-1 u 15-il millilitru ta’ triethanolamine. Din is-soluzzjoni tista’ tinħażen biss għal madwar erba’ ġimgħat. Uża tlett qatriet ta’ din is-soluzzjoni. Dan l-indikatur jaqleb minn aħmar għal blu u t-titrazzjoni għandha tibqa’ sejra sakemm jinkiseb lewn blu li jkun ħieles minn ilwien li jagħtu fl-aħmar. Il-kulur jinbidel biss meta jkun hemm il-manjeżju preżenti. Jekk ikun hemm bżonn żid millilitru tas-soluzzjoni standard (4.1).Meta jkun hemm kemm il-kalċju u l-manjeżju preżenti, l-EDTA l-ewwel jifforma kumpless mal-kalċju u mbagħad mal-manjeżju. F’dak il-każ, iż-żewġ elementi jiġu determinati f’daqqa.4.7. Soluzzjoni taċ-ċjanur tal-potassju.Soluzzjoni milwiema ta’ KCN fi 2 % (Tqattarx bil-ħalq u ara 10.7).4.8. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-potassju u taċ-ċjanur tal-potassju.Dewweb 280g ta’ KOH u 66 gramma ta’ KCN fl-ilma, żid il-volum sa litru u ħawwad.4.9. soluzzjoni buffer ta’ PH 10,5Fi flask gradat tal-500 millilitru, dewweb 33 gramma ta’ klorur ta’ l-ammonju f’200 millilitru ilma, żid 250 millilitru ta’ ammonju (d = 0,91) żid il-volum bl-ilma u ħawwad. Ittestja il-pH ta’ din is-soluzzjoni b’mod regolari.4.10. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.11. Soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku madwar 0,5 M.4.12. Soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku madwar 1 M.4.13. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju 5 M.5. APPARAT5.1. Stirrer manjetiku jew mekkaniku.5.2. Miter tal-pH.6. TEST TA’ KONTROLLWettaq determinazzjoni fuq partijiet alikwotti tas-soluzzjonijiet (4.1 u 4.3) b’mod li l-proporzjon ikun bejn wieħed u ieħor daqs dak tas-soluzzjoni li trid tiġi analizzata. Għal dawn l-għanijiet ħu (a) tas-soluzzjoni standard (4.3) u (b – a) ml tas-soluzzjoni standard (4.1). (a) u (b) huma n-numri ta’ millilitri tas-soluzzjoni EDTA wżati fiż-żewġ titrazzjonijiet imwettqa fuq is-soluzzjoni li trid tiġi analizzata. Din il-proċedura hija korretta biss jekk is-soluzzjonijiet ta’ l-EDTA, kalċju u manjeżju jkunu eżattament ekwivalenti. Jekk dan ma jkunx il-każ, ikun meħtieġ li jsiru l-korrezzjonijiet.7. PREPARAZZJONI TAS-SOLUZZJONI LI TRID TIĠI ANALIZZATAAra l-metodi 8.1 u 8.3.8. DETERMINAZZJONI8.1. Kampjuni ta’ alikwott li għandhom jittieħdu.Il-parti alikwott għandha kemm jista’ jkun ikun fiha bejn disa’ u 18-il milligramma ta’ manjeżju (= 15 sa 30 milligramma ta’ MgO).8.2. Titrazzjoni fil-preżenza ta’ Eriochrome black-TQattar parti alikwott (8.1) tas-soluzzjoni sabiex tiġi analizzata f’beaker ta’ l-400 millilitru. Innewtralizza l-aċidu żejjed bis-soluzzjoni ta’ 5 M ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.12) permezz tal-miter tal-pH. Żid bl-ilma sa madwar 100 millilitri. Żid 5 millilitri tas-soluzzjoni buffer (4.9). Il-pH imkejjel mill-miter għandu jkun 10,5 ± 0,1. Żid 2 ml tas-soluzzjoni ta’ ċjanur tal-potassju (4.7) u tlett qatriet ta’ l-indikatur ta’ Eriochrome black-T(4.6). Ittitra bis-soluzzjoni EDTA (4.2). Waqt li tħawwad bil-mod bl-istirrer (5.1) (ara 10.2, 10.3 u 10.4). Ħalli ′b’ ikun in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar8.3. Titrazzjoni fil-preżenza ta’ calcein jew ta’ aċidu karboniku tal-calcon.Qattar parti alikwott tas-soluzzjoni li għandha tiġi analizzata li tkun daqs dik meħuda għat-titrazzjoni msemmija hawn fuq u poġġiha f’beaker ta’ 400 ml. Innewtralizza l-aċidu żejjed bis-soluzzjoni ta’ 5 M ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.13) permezz tal-miter tal-pH. Żid bl-ilma sa madwar 100 millilitri. Żid 10 millilitri tas-soluzzjoni KOH/KCN (4.8) u l-indikatur (4.4) jew (4.5). Waqt li tħawwad bil-mod bl-istirrer (5.1) ittitraha bis-soluzzjoni EDTA (ara 10.2, 10.3 u 10.4). Ħalli ′b’ ikun in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar.9. ESPRESSJONI TAR-RISULTATIGħall-fertilizzanti tal-KEE li l-metodu huwa applikabbli għalihom (5 grammi ta’ fertilizzant f’500 millilitri ta’ estratt), il-kontenut perċentwali tal-fertilizzant huwa:MgO (%) fil-fertilizzant =× TMMg (%) fil-fertilizzant =× T'MFejn:a = in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar użati għat-titrazzjoni fil-preżenza ta’ calcein jew aċidu karboniku tal-calcon,b = in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar użati għat-titrazzjon fil-preżenza ta’ Eriochrome black-T,M = il-piż tal-kampjun preżenti fil-parti alikwott meħuda (fi grammi),T = molarità ta’ 0,2016 × tas-soluzzjoni EDTA/0,05 (ara 4.2),T' = molarità ta’ 0,1216 × tas-soluzzjoni EDTA/0,05 (ara 4.2),10. RIMARKI10.1. Il-proporzjon stoikiometriku ta’ EDTA -metall fl-analiżi komplessometriċi huwa dejjem 1:1 irrispettivament mill-valenzi tal-metall u minkejja l-fatt li l-EDTA ikun kwadrivalenti. Is-soluzzjoni ta’ titrazzjoni ta’ l-EDTA u s-soluzzjonijiet standard għandhom għalhekk ikunu molari u mhux normali.10.2. Indikaturi komplessometriċi huma sikwit sensittivi għall-arja. Is-soluzzjoni tista’ titlef il-kulur waqt it-titrazzjoni. F’dan il-każ, għandha tiġi miżjuda qatra waħda jew tnejn ta’ indikatur. Dan huwa minnu b’mod partikolari fil-każ ta’ eriochrome black u aċidu karboniku tal-calcon.10.3. Il-komplessi ta’ l-indikatur tal-metall huma sikwit relattivament stabbli u jistgħu jieħu ftit tal-ħin sabiex jibdlu l-kulur. L-aħħar qatriet ta’ l-EDTA għandhom għalhekk jiġu miżjuda bil-mod u għandha tiġI miżjuda qatra ta’ soluzzjoni ta’ 0,05 molar ta’ manjeżju (4.1) jew kalċju sabiex jiġi żgurat li t-tibdil fil-kulur ma jkunx seħħ diġà. Dan huwa partikolarment minnu fil-każ tal-kompless ta’ eriochrome -manjeżju.10.4. It-tidwir ta’ l-indikatur għandu jiġi osservat mhux b’mod vertikali, iżda b’mod orizzontali fuq is-soluzzjoni u l-beaker għandu jitpoġġa kontra sfond abjad f’lok imdawwal sew. It-tidwir ta’ l-indikatur jista’ jiġi osservat faċilment billi wieħed ipoġġi l-beaker fuq ħġieġa mkessħa u mdawwla ftit minn taħt (lampa tal 25 watt).10.5. Din l-analiżi teħtieġ ċertu ammont ta’ esperjenza. Din l-operazzjoni għandha tinvoli, inter alia, l-osservazjzoni tat-tibdil fil-lewn tas-soluzzjonijiet standard 4.1 u 4.3. Huwa rakkomandat li d-determinazzjonijiet jitwettqu mill-istess spiżjar tal-laboratorju.10.6. Jekk tiġi wżata soluzzjoni EDTA ta’ qawwa garantita (Titrisol, Normex, per eżempju) din tista’ tissimplifika l-kontroll ta’ l-ekwivalenza tas-soluzzjonijiet standard 4.1, 4.2 u 4.3.10.7. Is-soluzjonijiet li fihom iċ-ċjanur tal-potassju ma jistgħux jiġu mferrgħin fis-sink sakemm iċ-ċjanur ma jkunx ġie konvertit f’kompost li ma jagħmilx ħsara, per eżempju, b’ossidazzjoni ma’ l-ipoklorit tas-sodju wara l-alkalinizzazzjoni.Metodu 8.9DETERMINAZZJONI TAS-SULFATI1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tas-sulfur preżenti f’estratti ta’ fertilizzanti fil-forma ta’ sulfati.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għad-determinazzjoni tas-sulfati preżenti fl-estrazzjonijiet mwettqa fil-metodi 8.1, 8.2, 8.3 u 8.4.3. PRINĊIPJUDeterminazzjoni gravimettrika bħala sulfat tal-barju.4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. Soluzzjoni ta’ klorur tal-barju BaCl2 2H2O:122 gramma għal kull litru.4.3. Soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda: 5 grammi għal kull litru.5. APPARAT5.1. Griġjoli tal-porċellana.5.2. Banju ta’ l-ilma sħun.5.3. Forn li jnixxef issettjat fuq 105 °C ± 1 °C.5.4. Forn ta’ l-elettriku issettjat fuq 800 °C ± 50 °C.6. PROĊEDURA6.1. Teħid ta’ kampjuni mis-soluzzjoniQattar parti alikwott ta’ waħda mis-soluzzjonijiet ta’ estrazzjoni indikati fI 2 li fiha bejn 20 u 100 milligramma ta’ S jew 50 u 250 milligramma ta’ SO3.Poġġi dan l-alikwott f’beaker ta’ kapaċità addattata. Żid madwar 20 millilitru ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1). Żid sa madwar 300 millilitri bl-ilma.6.2. Tħejjija tal-preċipitatGħalli s-soluzzjoni. Żid, qatra qatra, madwar 20 millilitru tas-soluzzjoni tal-klorur tal-barju (4.2) waqt li tħawwad is-soluzzjoni b’saħħa. Għalli għal ftit minuti.Poġġi l-beaker, mgħotti bi ħġieġa tal-laboratorju, f’banju bl-ilma jagħli (5.2) għal madwar siegħa. Imbagħad ħallih waħdu jaħraq (± 60 °C) sakemm il-likur supernatanti jkun ċar. Ferra’ s-soluzzjoni ċara minn ġewwa filtru ta’ filtrazzjoni bil-mod u nieqes mill-irmied. Aħsel il-preċipitat bosta drabi bil-misħun. Kompli aħsel il-preċipitat fuq il-filtru sakemm il-filtrat ikun nieqes mill-klorur. Dan jista’ jiġi kkontrollat billi tuża s-soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda (4.3).6.3. Inċinerazzjoni u wżin tal-preċipitatPoġġi l-karta filtru u preċipitah fi griġjol tal-porċellana (5.1) li jkun intiżen minn qabel sa l-eqreb 0,1 milligramma. Nixxef fil-forn (5.3) u neħħi l-irmied f’madwar 800 °C għal nofs siegħa (5.4). Ħallih jibred f’desikkatur u iżen sa madwar 0,1 milligrammi.7. ESPRESSJONI TAR-RISULTATIMilligramma waħda ta’ sulfat tal-barju tikkorrespondi għal 0,137 milligrammi ta’ S jew ma’ 0,343 milligrammi ta’ SO3.Il-perċentwal ta’ kontenut ta’ S tal-fertilizzant huwa kif ġej:S (%) = w × 0,0137 ×vv× mSO(%) = S (%) × 2,5Fejn:w = il-piż tal-preċipitat ta’ sulfat tal-barju f’milligrammi,v1 = il-volum tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni f’millilitri,v2 = il-volum ta’ l-alikwott f’millilitri,m = il-piż tal-kampjun tat-test fi grammi.Metodu 8.10DETERMINAZZJONI TAS-SODJU ESTRATTAT1. SKOPDan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tas-sodju f’estratti ta’ fertilizzanti.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu japplika għal fertilizzanti tal-KEE li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tas-sodju pprovduta fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE.3. PRINĊIPJUWara dilwazzjoni xierqa ta’ l-estratt miksub permezz tal-metodu 8.1 u/jew 8.3, il-kontenut ta’ sodju tas-soluzzjoni jiġi determinata bi spettrofotometrija ta’ emissjoni ta’ fjamma.4. REAĠENTI4.1. Aċidu idrokloriku dilwit:Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku għall-analiżi (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. Nitrat ta’ l-aluminju Al(NO3)3, 9H2O.4.3. Klorur taċ-ċesju, CsCl.4.4. Klorur tas-sodju anidru, NaCl.4.5. Klorur taċ-ċesju u soluzzjoni ta’ nitrat ta’ l-aluminjuDewweb fl-ilma 50 gramma ta’ klorur taċ-ċesju (4.3) u 250 gramma ta’ nitrat ta’ l-aluminju (4.2) fi kunjett gradat ta’ l-1000 millilitru. Żid bl-ilma sabiex jimtela’ sa volum sħiħ, u ħawwad.4.6. Soluzzjoni standard ta’ sodju ta’ milligramma/millilitru waħda ta’ Na.Dewweb fl-ilma 2,542 gramma ta’ klorur tas-sodju (4.4) fi flask gradat tal-1000 millilitru. Żid madwar 10 millilitri ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1). Żid bl-ilma sabiex jimtela’ sa volum sħiħ, u ħawwad.5. APPARATSpettrofotomiter mgħammar għall-emissjoni ta’ fjammi, issettjat fuq 589,3 nm.6. SOLUZZJONIJIET TA’ KALIBRAR6.1. Poġġi 10 millilitri ta’ soluzzjoni standard (4.6) fi kunjett gradat tal-250 millilitru. Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Konċentrazzjoni tas-soluzzjoni: 40 μg/ml ta’ Na.6.2. Poġġi 0, 5, 10, 15, 20, 25 millilitri tas-soluzzjoni intermedjarja (6.1) fi kunjetts gradati tal-100 millilitru. Żid 10 millilitri tas-soluzzjoni (4.5). Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Konċentrazzjoni tas-soluzzjonijiet: 0, 2, 4, 6, 8, 10 μg/ml ta’ Na.7. PREPARAZZJONI TAS-SOLUZZJONIJIET LI GĦANDHOM JIĠU ANALIZZATISkond il-kontenut ta’ sodju imbassar tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni bħal fil-metodu 8.1 jew 8.3 (ħames grammi ta’ fertilizzant f’500 millilitri), wettaq id-dilwazzjonijiet skond it-tabella li ġejja:Na2O (%) | Na (%) | Dilwazzjoni intermedjarja | Dilwazzjoni finali | Grad ta’ dilwazzjoni |Kampju (ml) (v2) | Dilwazzjoni għal ml (v3) | Kampjun (ml) (v4) | Dilwazzjoni għal ml |3-5 | 2,2-3,7 | 10 | 50 | 10 | 100 | 50 |5-10 | 3,7-7,4 | 10 | 100 | 10 | 100 | 100 |10-20 | 7,4-15 | 10 | 100 | 5 | 100 | 200 |20-38 | 15-28 | 5 | 100 | 5 | 100 | 400 |Żid id-dilwazzjoni intermedjarja bl-ilma. Għad-dilwazzjoni finali żid għaxar millilitri tas-soluzzjoni (4.5) mal-kunjett gradat tal-100 millilitru.Għal kampjun tat-test ta’ gramma waħda immultiplika l-volum tad-dilwazzjoni finali (v4) b’ħamsa.8. DETERMINAZZJONIIpprepara l-ispettrofotomiter (5.1) għall-kejlijiet f’589,3 nm. Ikkalibra l-istrument billi tkejjel r-reazzjoni tas-soluzzjonijiet ta’ kalibrar (6.2). Imbagħad aġġusta s-sensittività ta’ l-istrument sabiex tuża l-iskala kollha tiegħu meta tintuża l-iktar soluzzjoni ta’ kalibrar konċentrata. Imbagħad kejjel ir-reazzjoni tas-soluzzjoni kampjun li għandha tiġi analizzata (7). Irrepeti din l-operazzjoni tlett darbiet.9. KALKOLU TAR-RIŻULTATIPinġi kurva tal-kalibrar billi tipplottja r-reazzjoni medja għal kull soluzzjoni ta’ kalibrar matul l-ordinat u l-konċentrazzjonijiet li jikkorrispondu, murija bħala μg għal kull millilitru fuq l-abscissa. Minn din, iddetermina l-konċentrazzjoni tas-sodju fis-soluzzjoni tat-test. Ikkalkula l-kwantità ta’ sodju mis-soluzzjonijiet standard wara li tqis il-livelli ta’ dilwazzjoni. Esprimi r-riżultati bħala perċentwal tal-kampjun.Il-perċentwal ta’ kontenut ta’ sodju (Na) tal-fertilizzant huwa kif ġej:Na (%) = ×.vvvv10-2mNa(%) = Na (%) × 1,348Fejn:X = il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni introdotta fl-ispettrofotomiter f’μg/ml,v1 = il-volum tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni f’millilitri,v2 = il-volum ta’ l-alikwott fid-dilwazzjoni intermedjarja f’millilitri,v3 = il-volum tad-dilwazzjoni intermedjarja f’millilitri,v4 = il-volum ta’ l-alikwott f’ml tad-dilwazzjoni finali (f’100 millilitri)m = il-piż tal-kampjun tat-test fi grammi.’"[1] ĠU C 111, tat-22.4.1989, p. 34.--------------------------------------------------