CELEX: 31989L0519
Language: it
Date: 1989-08-01 00:00:00
Title: Direttiva 89/519/CEE della Commissione del 1g agosto 1989 che completa e modifica la direttiva 77/535/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati Membri relative ai metodi di campionatura e di analisi dei concimi

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31989L0519

Direttiva 89/519/CEE della Commissione del 1g agosto 1989 che completa e modifica la direttiva 77/535/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati Membri relative ai metodi di campionatura e di analisi dei concimi  

Gazzetta ufficiale n. L 265 del 12/09/1989 pag. 0030 - 0047 edizione speciale finlandese: capitolo 13 tomo 19 pag. 0093  edizione speciale svedese/ capitolo 13 tomo 19 pag. 0093 

DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE del 1g agosto 1989 che completa e modifica la direttiva 77/535/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai metodi di campionatura e di analisi dei concimi (89/519/CEE) LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,  vista la direttiva 76/116/CEE del Consiglio, del 18 dicembre 1975, concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai concimi (1), modificata da ultimo dalla direttiva 89/284/CEE (2), in particolare l'articolo 9, paragrafo  2,  considerando che la direttiva 89/284/CEE del Consiglio completa e modifica la direttiva 76/116/CEE per quanto concerne il calcio, il magnesio, il sodio e lo zolfo nei concimi;  considerando che la direttiva 77/535/CEE della Commissione (3), modificata da ultimo dalla direttiva 87/566/CEE (4), prevede controlli ufficiali dei concimi CEE volti ad accertare l'osservanza delle condizioni prescritte dalle disposizioni comunitarie  concernenti la qualità e la composizione dei concimi; che è opportuno completare detta direttiva affinché anche i concimi contemplati dalla direttiva 89/284/CEE possano essere sottoposti a tali controlli; che si è altresì resa necessaria una  sostituzione dei metodi 5.1, 5.2, 5.3 e 5.4; che alcune disposizioni generali concernenti i metodi di analisi dei concimi che si applicano a tutti i metodi devono essere aggiunte alle osservazioni generali dell'allegato II;  considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato per l'adeguamento al progresso tecnico delle direttive volte all'eliminazione degli ostacoli tecnici agli scambi nel settore dei concimi,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:    Articolo 1 1.  Le disposizioni generali concernenti i metodi di analisi dei concimi che figurano nell'allegato I della presente diret- tiva sono aggiunte alle osservazioni generali dell'allegato II della direttiva 77/535/CEE.  2.  I metodi da 8.1 a 8.10 che figurano nell'allegato II della presente direttiva sono aggiunti nell'allegato II della direttiva 77/535/CEE.  3.  I metodi da 5.1 a 5.4 figuranti nell'allegato II della direttiva 77/535/CEE sono soppressi.  Articolo 2 1.  Gli Stati membri prendono le misure necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il 1g settembre 1990. Essi ne informano immediatamente la Commissione.  Le disposizioni adottate in forza del primo comma fanno espresso riferimento alla presente direttiva.  2.  Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni di diritto interno che essi adottano nel settore disciplinato dalla presente direttiva.  Articolo 3 Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.   Fatto a Bruxelles, il 1g agosto 1989.  Per la Commissione Martin BANGEMANN Vicepresidente   (1) GU n. L 24 del 30. 1. 1976, pag. 21. (2) GU n. L 111 del 22. 4. 1981, pag. 34. (3) GU n. L 213 del 22. 8. 1977, pag. 1. (4) GU n. L 342 del 4. 12. 1987, pag. 32.   ALLEGATO I   «DISPOSIZIONI GENERALI RELATIVE AI METODI DI ANALISI DEI CONCIMI  1.  Reagenti Salvo disposizioni contrarie precisate nel metodo di analisi, tutti i reagenti dovranno essere puri per analisi (p.a.). Per l'analisi degli oligoelementi, la purezza dei reagenti dovrà essere controllata con una prova in bianco. A seconda del risultato  ottenuto, potrebbe essere necessario effettuare un'ulteriore purificazione.  2.  Acqua Le operazioni di dissoluzione, diluizione, risciacquo o lavaggio citate nei metodi di analisi senza precisare la natura del solvente o del diluente, richiedono l'impiego di acqua. L'acqua dovrà di norma essere demineralizzata o distillata. In casi  particolari precisati nel metodo di analisi, l'acqua dovrà essere sottoposta a procedimenti specifici di purificazione.  3.  Materiale di laboratorio Tenuto conto dell'attrezzatura in dotazione ai laboratori di controllo, l'apparecchiatura descritta nei metodi di analisi si limita agli strumenti ed agli apparecchi speciali che richiedono caratteristiche specifiche. Tale materiale dovrà essere  perfettamente pulito, soprattutto per la determinazione di piccole quantità. Se si tratta di vetreria graduata, il laboratorio dovrà accertarne la precisione facendo riferimento alle norme».    ALLEGATO II    «Metodi n. 8 ELEMENTI SECONDARI  Metodo 8.1 ESTRAZIONE DEL CALCIO TOTALE, DEL MAGNESIO TOTALE, DEL SODIO TOTALE E DELLO ZOLFO PRESENTE COME SOLFATO 1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo convenzionale per l'estrazione del calcio totale, del magnesio totale, del sodio totale nonché per l'estrazione dello zolfo totale presente sotto forma di solfati, in modo da determinare, nella misura del possibile,  ciascuno di questi elementi effettuando una sola estrazione.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi CEE per i quali la direttiva 89/284/CEE del Consiglio (;) prevede la dichiarazione del calcio totale, del magnesio totale e dello zolfo totale presente come solfato.  3.  PRINCIPIO Dissoluzione in acido cloridrico diluito portato ad ebollizione.  4.  REATTIVI 4.1.  Acido cloridrico diluito (1:1) Un volume di acido cloridrico (densità: 1,18) più un volume d'acqua.  5.  APPARECCHIATURA Piastra riscaldante con regolazione di temperatura.  6.  PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo 1.  7.  MODO DI OPERARE 7.1.  Prelievo del campione L'estrazione del calcio, del magnesio e dello zolfo dei solfati deve essere effettuata su un campione di 5 g, pesato con la precisione di 1 mg.  Tuttavia, se il concime contiene più del 15 % di zolfo (S), oppure più del 37,5 % di SO3, e più del 18,8 % di calcio (CA), ovvero più del 26,3 % di CaO, l'estrazione del calcio e dello zolfo si effettua su un campione di 1 g, pesato con la precisione di  1 mg.  I campioni vengono posti in un becher da 600 ml.  7.2.  Dissoluzione Aggiungere circa 400 ml di acqua e, poco a poco e con cautela, se il prodotto contiene una notevole quantità di carbonati, 50 ml di acido cloridrico diluito (4.1). Portare ad ebollizione e mantenerla per 30 minuti. Lasciare raffreddare agitando ogni  tanto.  (;) GU n. L 111 del 22. 4. 1989, pag. 34.  Travasare quantitivamente in un matraccio tarato da 500 ml. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo.  Filtrare per filtro asciutto, in un recipiente asciutto. Scartare le prime porzioni; se il filtrato non è utilizzato immediatamente, chiudere il recipiente con un tappo.    Metodo 8.2 ESTRAZIONE DELLO ZOLFO TOTALE PRESENTE SOTTO FORME DIVERSE  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo per l'estrazione dello zolfo totale contenuto nei concimi sotto forma elementare e/o sotto forme diverse.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi CEE per i quali la direttiva 89/284/CEE prevede la dichiarazione dello zolfo totale quando questo è presente sotto forme diverse (elementare, tiosolfato, solfito, solfato).  3.  PRINCIPIO Trasformazione in ambiente alcalino concentrato dello zolfo elementare in polisolfuri e tiosolfato, seguito da un'ossidazione con perossido di idrogeno di questi ultimi e solfiti eventualmente presenti. Le varie forme di zolfo sono così trasformate allo  stato di solfato che viene quindi dosato per precipitazione del solfato di bario (metodo 8.9).  4.  REATTIVI 4.1.  Acido cloridrico diluito (1:1).  Un volume di acido cloridrico (densità: 1,18) e un volume d'acqua.  4.2.  Soluzione di idrossido di sodio, al 30 % di NaOH come minimo (densità: 1,33).  4.3.  Soluzione di perossido di idrogeno al 30 % in massa.  4.4.  Cloruro di bario BaCl22H2O, soluzione acquosa, 122 g/l.  5.  APPARECCHIATURA Piastra riscaldante elettrica con regolazione di temperatura.  6.  PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo 1.  7.  MODO DI OPERARE 7.1.  Prelievo del campione Pesare con la precisione di 1 mg una quantità di concime contenente tra 80 e 350 mg di zolfo (S), ossia da 200 a 875 mg di SO3. Nel caso generale (S<  15 %), pesare 2,500 g. Porre il campione in un becher da 400 ml.  7.2.  Ossidazione Aggiungere 20 ml di soluzione d'idrossido di sodio (4.2) e quindi 20 ml di acqua. Coprire con un vetro da orologio. Portare ad ebollizione per 5 minuti sulla piastra riscaldante (5.1). Allontanarlo dalla piastra. Raccogliere con uno spruzzo di acqua  bollente lo zolfo che aderisce alle pareti del becher e portare ad ebollizione mantenendola per 20 minuti. Lasciare raffreddare.  Aggiungere il perossido di idrogeno (4.3) 2 ml per volta fino a quando la reazione non è più visibile. Sono necessari da 6 a 8 ml di perossido di idrogeno. Lasciare continuare l'ossidazione a freddo per 1 ora. Portare quindi ad ebollizione e mantenerla  per mezz'ora. Lasciare raffreddare.  7.3.  Preparazione della soluzione da analizzare Aggiungere circa 50 ml di acqua e 50 ml della soluzione di acido cloridrico (4.1).  - Se il tenore in zolfo (S) è inferiore al 5 %:  Filtrare la soluzione raccogliendola in un becher da 600 ml. Lavare più volte con acqua fredda il residuo sul filtro. Al termine del lavaggio, verificare l'assenza di solfato nelle ultime gocce di filtrato con una soluzione di cloruro di bario (4.4). Il  filtrato deve essere perfettamente limpido. Effettuare il dosaggio dei solfati su tutto il filtrato seguendo il metodo 8.9.  - Se il tenore in zolfo (S) è di almeno il 5 %:  Travasare quantitativamente il contenuto del becher in un matraccio tarato da 250 ml. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo. Filtare per filtro asciutto in un recipiente asciutto. Il filtrato deve essere perfettamente limpido. Tappare  il recipiente se la soluzione non viene utilizzata immediatamente. Effettuare il dosaggio dei solfati su una quota parte di tale soluzione per precipitazione sotto forma di solfato di bario seguendo il metodo 8.9.    Metodo 8.3 ESTRAZIONE DELLE FORME SOLUBILI IN ACQUA DEL CALCIO, DEL MAGNESIO, DEL SODIO E DELLO ZOLFO PRESENTE SOTTO FORMA DI SOLFATO  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo di estrazione del calcio, del magnesio, del sodio e dello zolfo presente sotto forma di solfato, solubili in acqua, allo scopo di determinare il tenore di ciascuno di questi elementi nei concimi effettuando una sola  estrazione.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi per i quali la direttiva 89/284/CEE prevede la dichiarazione del calcio, del magnesio, del sodio e dello zolfo presente dei solfati solubili in acqua.  3.  PRINCIPIO Gli elementi sono disciolti in acqua bollente.  4.  REATTIVO Acqua distillata o demineralizzata di qualità equivalente.  5.  APPARECCHIATURA 5.1.  Piastra riscaldante elettrica regolabile.  6.  PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo 1.  7.  MODO DI OPERARE 7.1.  Prelievo del campione a)  Concime esente da zolfo o concime contenente contemporaneamente il 3 % al massimo di zolfo (S) (= 7,5 % SO3) e il 4 % al massimo di calcio (Ca) (= 5,6 % CaO): pesare 5 g di concime con la precisione di 1 mg.  b)  Concime contenente più del 3 % di zolfo (S) e più del 4 % di calcio (Ca); pesare 1 g di concime con la precisione di 1 mg.  Porre il campione in un becher da 600 ml.  7.2.  Dissoluzione Aggiungere circa 400 ml di acqua, portare ad ebollizione e mantenerla per 30 minuti. Lasciare raffreddare agitando ogni tanto.  Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da 500 ml. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo.  Filtrare per filtro asciutto in un recipiente asciutto. Scartare le prime porzioni di filtrato. Il filtrato deve essere perfettamente limpido. Tappare il recipiente se la soluzione non viene utilizzata immediatamente.    Metodo 8.4 ESTRAZIONE DELLO ZOLFO SOLUBILE IN ACQUA, QUANDO LO ZOLFO È PRESENTE SOTTO FORME DIVERSE  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo di estrazione dello zolfo solubile in acqua quando questo è presente nel concime sotto forme diverse.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi per i quali la direttiva 89/284/CEE prevede la dichiarazione dello zolfo solubile in acqua e quando questo è presente sotto forme diverse (tiosolfato, solfuro, solfato).  3.  PRINCIPIO Lo zolfo viene disciolto in acqua fredda e trasformato quindi in solfato per ossidazione mediante perossido di idrogeno in ambiente alcalino.  4.  REATTIVI Acido cloridrico diluito (1 : 1).  Un volume di acido cloridrico (densità: 1,18) più un volume di acqua.  4.2.  Soluzione di idrossido di sodio contenente almeno 30 % di NaOH (densità: 1,33) 4.3.  Soluzione di perossido d'idrogeno al 30 % in massa (110 volumi).  5.  APPARECCHIATURA 5.1.  Pallone tarato di Stohmann da 500 ml.  5.2.  Agitatore rotante regolato a 30/40 g/min.  5.3.  Piastra riscaldante elettrica regolabile.  6.  PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo 1.  7.  MODO DI OPERARE 7.1.  Prelievo del campione a)  Concime contenente contemporaneamente al massimo il 3 % di zolfo (S) (= 7,5 % SO3) e, al massimo, il 4 % di calcio (Ca) (= 5,6 % CaO); pesare 5 g di concime, con la precisione di 1 mg.  b)  Concime contenente contemporaneamente più del 3 % di zolfo (S) e più del 4 % di calcio (Ca); pesare 1 g di concime con la precisione di 1 mg.  Porre il campione in un pallone da 500 ml (5.1).  7.2.  Dissoluzione Aggiungere circa 400 ml di acqua.  Tappare. Agitare (5.2) per 30 minuti.  Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo. Filtrare per filtro asciutto in un recipiente asciutto. Tappare il recipiente se la soluzione non viene utilizzata immediatamente.  7.3.  Ossidazione dell'aliquota da analizzare.  Prelevare dalla soluzione di estrazione un'aliquota non superiore a 50 ml, contenente 20-100 mg di zolfo (S). Situarla in un becher di capacità adeguata. Portare, se necessario, al volume di 50 ml con acqua. Aggiungere 3 ml di soluzione di idrossido di  sodio (4.2) e 2 ml di soluzione di perossido di idrogeno (4.3).  Coprire con un vetro da orologio e fare bollire lentamente per un'ora sulla piastra riscaldante (5.3). Fare delle aggiunte da 1 ml di soluzione di perossido d'idrogeno finché vi è reazione evidente (5 ml al massimo). Lasciare quindi raffreddare,  togliere e lavare il vetro da orologio nel becher. Acidificare con circa 20 ml di acido cloridrico diluito (4.1). Portare a circa 300 ml con acqua. Effettuare il dosaggio dei solfati su tutta la soluzione ossidata seguendo il metodo 8.9.    Metodo 8.5 ESTRAZIONE E DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO ELEMENTARE  AVVERTENZA Il metodo di analisi utilizza solfuro di carbonio (CS2) Ciò richiede particolari misure di sicurezza e segnatamente:  - lo stoccaggio di CS2,  - l'attrezzatura di protezione del personale,  - l'igiene del lavoro,  - la protezione contro l'incendio e le esplosioni,  - l'eliminazione del reattivo.  L'applicazione del metodo richiede personale estremamente qualificato ed una attrezzatura di laboratorio adeguata.  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo per l'estrazione e la determinazione dello zolfo elementare contenuto nei concimi.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi CEE per i quali la direttiva 89/284/CEE prevede la dichiarazione dello zolfo totalo sotto forma di elemento.  3.  PRINCIPIO Dopo eliminazione dei composti solubili, estrazione dello zolfo elementare con solfuro di carbonio. Determinazione gravimetrica dello zolfo estratto.  4.  REATTIVI Solfuro di carbonio.  5.  APPARECCHIATURA 5.1.  Pallone di estrazione con collo smerigliato da 100 ml.  5.2.  Apparecchio di Soxhlet, con relativi ditali filtranti.  5.3.  Evaporatore rotante sotto vuoto.  5.4.  Stufa elettrica con ventilazione regolata a 90 p 2g C.  5.5.  Scatole tipo Petri in porcellana di diametro compreso tra 5 e 7 cm, ed altezza non superiore a 5 cm.  5.6.  Piastra riscaldante elettrica regolabile.  6.  PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo 1.  7.  PROCEDIMENTO 7.1.  Prelievo del campione Introdurre da 5 a 10 g del campione, pesato con la precisione di 1 mg, nel ditale dell'apparecchio di Soxhlet (5.2).  7.2.  Estrazione dello zolfo Lavare a fondo il contenuto del ditale con acqua calda per eliminare tutti i composti solubili. Essiccare nella stufa a 90g C (5.4) per almeno un'ora. Introdurre il ditale nell'apparecchio di Soxhlet (5.2). Dopo avere introdotto alcune palline di vetro  nel pallone dell'apparecchio (5.1) tararlo (P0) e versarvi 50 ml di solfuro di carbonio (4.1).  Raccordarlo quindi all'apparecchio ed estrarre lo zolfo elementare per 6 ore.  Interrompere il riscaldamento e, una volta raffreddato staccare il pallone dall'apparecchio.  Raccordare il pallone all'evaporatore rotante (5.3). Quando il contenuto del pallone solidifica formando una massa spugnosa, interrompere l'evaporazione.  Essiccare quindi il pallone nella stufa a 90g C (5.4) sino a peso costante (P1). Di solito è sufficiente un'ora.  7.3.  Determinazione della purezza dello zolfo estratto Con lo zolfo elementare, il solfuro di carbonio potrebbe avere estratto altre sostanze. Per determinare la proporzione si procede nel modo seguente:  dopo aver omogeneizzato nel miglior modo possibile il contenuto del pallone, prelevare da 2 a 3 g di sostanza pesati con la precisione di 1 mg (n). Porli nella scatola di Petri (5.5). Pesare il tutto (P2). Metterlo sulla piastra riscaldante (5.6)  regolata in modo da non superare i 220 gC per non provocare la combustione dello zolfo. Continuare la sublimazione per 3-4 ore sino a peso costante (P3).  Nota: Per taluni concimi la conoscenza del grado di purezza dello zolfo può essere priva di interesse. In questo caso, interrompere il procedimento alla fine di 7.2.  8.  ESPRESSIONE DEL RISULTATO La percentuale di zolfo elementare (So) del concime è uguale a:    So non puro (%) del concime =  P¹-P0  × 100   So non puro (%) del concime = P1-P0 m  × 100    Purezza dello zolfo estratto (in %) =  P2-P3  × 100   Purezza dello zolfo estratto (in %) = P2-P3 n  × 100    So puro (%) del concime =  (P1-P0) (P2-P3)  × 100   So puro (%) del concime = (P1-P0) (P2-P3) m × n  × 100  dove:  m = è la massa del campione ridotto del concime espressa in g.  P0 = è la massa del pallone di Soxhlet espressa in g.  P1 = è la massa in g del pallone di Soxhlet e dello zolfo non puro dopo essiccazione.  n = è la massa dello zolfo non puro impiegato per la purificazione espressa in g.  P2 = è la massa della scatola di Petri, più il campione aggiunto al punto 7.3, espressa in g.  P3 = è la massa della scatola di Petri dopo la sublimazione dello zolfo, espressa in g.   Metodo 8.6 DETERMINAZIONE MANGANIMETRICA DEL CALCIO ESTRATTO DOPO PRECIPITAZIONE SOTTO FORMA DI OSSALATO  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo per la determinazione del calcio negli estratti di concime.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi CEE per i quali la direttiva 89/284/CEE prevede la dichiarazione del calcio totale e/o solubile in acqua.  3.  PRINCIPIO Precipitazione del calcio contenuto in una aliquota della soluzione di estrazione, sotto forma di ossalato. Dopo separazione e dissoluzione dell'ossalato, titolazione dell'acido ossalico con il permanganato di potassio.  4.  REATTIVI 4.1.  Acido cloridrico diluito (1:1).  Un volume di acido cloridrico (densità: 1,18) più un volume d'acqua.  4.2.  Acido solforico diluito (1:10).  Un volume di acido solforico (densità: 1,84) in 10 volumi di acqua.  4.3.  Soluzione di ammoniaca (1:1).  Un volume di ammoniaca (densità: 0,88) diluita in un volume d'acqua.  4.4.  Soluzione satura di ossalato di ammonio [(NH4) 2C2O4, H2O] a temperatura ambiente (circa 40 g/l).  4.5.  Soluzione di acido citrico al 30 % (m/v).  4.6.  Soluzione di cloruro di ammonio al 5 % (m/v).  4.7.  Soluzione di blu di bromotimolo allo 0,1 % (m/v), in etanolo al 95 %.  4.8.  Soluzione di verde di bromocresolo allo 0,04 % (m/v) in etanolo al 95 %.  4.9.  Soluzione titolata di permanganato di potassio 0,02 M.  5.  APPARECCHIATURA 5.1.  Crogiolo filtrante in vetro sinterizzato con porosità da 5 a 20 m.  5.2.  Bagnomaria.  6.  PREPARAZIONE DELL'ALIQUOTA DA ANALIZZARE Prelevare con una pipetta di precisione un'aliquota della soluzione di estrazione ottenuta con il metodo 8.1 o 8.3 e contenente 15 - 50 mg di Ca (= 21 - 70 mg di CaO). Sia v2 il volume di tale aliquota.  Versarla in un becher da 400 ml. Neutralizzare se necessario (viraggio dell'indicatore 4.7 da giallo a blu) con qualche goccia di ammonica (4.3).  Addizionare 1 ml della soluzione di acido citrico (4.5) e 5 ml della soluzione di cloruro di ammonio (4.6).  7.  PRECIPITAZIONE DELL'OSSALATO DI CALCIO Aggiungere circa 100 ml di acqua. Portare ad ebollizione, aggiungere da 8 a 10 gocce di indicatore (4.8) e, goccia a goccia, 50 ml di una soluzione calda di ossalato di ammonio (4.4). Se si forma un precipitato, scioglierlo aggiungendo alcune gocce di  acido cloridrico (4.1). Neutralizzare molto lentamente con la soluzione ammoniacale (4.3) agitando in continuazione sino ad ottenere un pH compreso tra 4,4 e 4,6 [viraggio dell'indicatore (4.8) da verde a blu]. Mettere il becher sul bagnomaria (5.2) bollente mantenendovelo per circa 30 minuti.  Togliere il becher dal bagno, lasciarlo riposare per un'ora e filtrare quindi attraverso il crogiolo (5.1).  8.  TITOLAZIONE DELL'OSSALATO PRECIPITATO Lavare il becher ed il crogiolo sino ad eliminazione completa dell'eccesso di ossalato di ammonio (questo può essere verificato con l'assenza di cloruro nelle acque di lavaggio). Porre il crogiolo nel becher da 400 ml e sciogliere il precipitato con 50  ml di acido solforico caldo (4.2). Aggiungere acqua nel becher sino ad ottenere 100 ml circa. Portare alla temperatura di 70 - 80 gC e titolare goccia a goccia con una soluzione di permanganato (4.9) sino a quando la colorazione rosa persiste per un  minuto. Sia n il volume necessario.  9.  ESPRESSIONE DEI RISULTATI Il tenore in calcio (Ca) del concime è:    Ca (%) = n × 0,2004 ×  0,02  ×  v2 × m    Ca (%) = n × 0,2004 × t 0,02 × v1 v2 × m  dove n  = ml di permanganato 0,02 M impiegati.  m = massa del campione in grammi.  v2 = volume dell'aliquota in ml.  v1 = volume della soluzione di estrazione in ml.  t = la molarità della soluzione di permanganato in moli/litro.  CaO (%) = Ca (%) × 1,400.     Metodo 8.7 DOSAGGIO DEL MAGNESIO PER SPETTROMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo per la determinazione del magnesio negli estratti di concime.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica agli estratti di concime CEE ottenuti con i metodi 8.1 e 8.3 per i quali è prevista la dichiarazione del magnesio totale o del magnesio solubile in acqua ad eccezione dei concimi elencati nell'allegato della direttiva  relativa agli elementi secondari (89/284/CEE); tipo 4 (kieserite), tipo 5 (solfato di magnesio) e tipo 7 (kieserite con solfato di potassio) ai quali si applica il metodo 8.8.  Il presente metodo è applicabile a tutti gli estratti di concime che contengono elementi in quantità tali da interferire nella determinazione complessometrica del magnesio.  3.  PRINCIPIO Dopo aver diluito opportunamente l'estratto, si effettua la determinazione del magnesio per spettrometria di assorbimento atomico.  4.  REATTIVI 4.1.  Acido cloridrico diluito 1 M circa.  4.2.  Acido cloridrico diluito 0,5 M circa.  4.3.  Soluzione di riferimento di magnesio a 1,00 mg/ml.  4.3.1.  Sciogliere 1,013 g di solfato di magnesio (MgSO4,7H2O) nella soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.2) e portare a 100 ml con lo stesso acido.  4.3.2.  Oppure:  Pesare 1,658 g di ossido di magnesio (MgO), precedentemente calcinato per eliminare qualsiasi traccia di ricarbonatazione. Porlo in un becher con 100 ml di acqua e 120 ml di acido cloridrico 1 M (4.1). Dopo dissoluzione, trasferire quantitativamente in  un pallone tarato da 1 000 ml, portare a volume con acqua ed omogeneizzare capovolgendo.  4.3.3.  Oppure:  Soluzione campione reperibile in commercio.  Il laboratorio è responsabile del controllo di tali soluzioni campione.  4.4.  Soluzione di cloruro di stronzio.  Sciogliere 75 g di cloruro di stronzio (SrCl2,6H2O) in una soluzione di acido cloridrico diluito (4.2) e portare a 500 ml con la stessa soluzione di acido.  5.  APPARECCHIATURA Spettrometro di assorbimento atomico, dotato di lampada al magnesio, regolata a 285,2 nm. Fiamma acetilene-aria.  6.  PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE Vedi metodi a 8.1 a 8.3.  7.  MODO DI OPERARE 7.1.  Se il concime ha un tenore dichiarato in magnesio (Mg) superiore al 6 % (= 10 % di MgO), prelevare 25 ml (v1) della soluzione di estrazione (6). Versarla in un pallone tarato da 100 ml e portare a volume con acqua. Omogeneizzare. Sia D1 = 100/v1 il  fattore di diluizione.  7.2.  Prelevare con una pipetta 10 ml della soluzione di estrazione (6) o della soluzione (7.1). Versarla in un pallone tarato da 200 ml. Portare a volume con la soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.2). Omogeneizzare. Fattore di diluizione: 200/10.  7.3.  Diluire detta soluzione (7.2) con la soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.2) per ottenere una concentrazione che cada nella zona di lavoro ottimale dello spettrometro (5.1). Sia v2 il volume dell'estrazione in 100 ml. Sia D2 = 100/v2 il fattore di  diluizione.  La soluzione finale deve contenere il 10 % v/v della soluzione di cloruro di stronzio (4.4).  7.4.  Preparazione della soluzione in bianco:  Preparare una soluzione in bianco ripetendo tutto il procedimento a partire dall'estrazione (metodo di estrazione 8.1 e 8.3) ed omettendo soltanto il campione del concime.  7.5.  Preparazione delle soluzioni per la curva di taratura Preparare almeno 5 soluzioni di riferimento a concentrazioni crescenti corrispondenti alla zona di misura ottimale dell'apparecchio (5.1), diluendo la soluzione di riferimento (4.3) con l'acido cloridrico 0,5 M.  Queste soluzioni devono contenere il 10 % v/v della soluzione di cloruro di stronzio (4.4).  7.6.  Misure Preparare lo spettrometro (5.1) per le misurazioni a 285,2 nm.  Polverizzare nell'ordine le soluzioni di riferimento (7.5), la soluzione del campione (7.3) e la soluzione in bianco (7.4) polverizzando tra una misura e l'altra dell'acqua distillata. Ripetere tale operazione 3 volte.  Determinare la curva di taratura riportando in ordinate il valore ottenuto con lo spettrometro per ciascuna delle soluzioni di taratura (7.5) ed in ascisse le corrispondenti concentrazioni di magnesio espresse in mg/ml.  Determinare quindi, con l'ausilio della curva di taratura, la concentrazione in magnesio della soluzione del campione (7.3), sia essa xs, e la concentrazione della soluzione in bianco (7.4), sia essa xb.  8.  ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare la quantità di magnesio (Mg) o di ossido di magnesio (MgO) presente nel campione in base alle soluzioni di riferimento tenendo conto della prova in bianco.  Il tenore in magnesio (Mg), espresso in percentuale del concime è:   (%) Mg =  (xs-xb) D1 (200/10) D2 500.100   Mg (%) = (xs-xb) D1 (200/10) D2 500.100 1 000.1 000 M  con:  xs = concentrazione della soluzione da analizzare letta sulla curva di taratura, in mg/ml.  xb = concentrazione della soluzione in bianco letta sulla curva di taratura, in mg/ml.  D1 = fattore di diluizione qualora si effettui la diluizione di cui in 7.1. Il suo valore è 4 se si prelevano 25 ml. Il suo valore è 1 se non si effettua tale diluizione.  D2 = fattore di diluizione in 7.3.  M = massa in grammi del campione sottoposto ad estrazione.  MgO (%) = Mg (%)/0,6   Metodo 8.8 DETERMINAZIONE COMPLESSOMETRICA DEL MAGNESIO  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo per la determinazione del magnesio negli estratti di concime.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai seguenti estratti dei concimi CEE per i quali è prevista la determinazione del magnesio totale e/o del magnesio solubile in acqua:  - concimi di cui alla direttiva 76/116/CEE: concimi semplici azotati, tipo 1 b (nitrato di calcio e magnesio), tipo 7 (solfonitrato di magnesio), tipo 8 (concime azotato con magnesio) e i concimi semplici potassici tipo 2 (sale grezzo di potassio  arricchito), tipo 4 (cloruro di potassio contenente magnesio), tipo 6 (solfato di potassio contenente sale di magnesio);  - concimi di cui all'allegato della direttiva relativa agli elementi secondari (89/284/CEE).  3.  PRINCIPIO Solubilizzazione del magnesio con uno dei metodi da 8.1 a 8.3. Prima titolazione con EDTA del Ca+Mg in presenza di nero eriocromo T. Seconda titolazione con EDTA del calcio in presenza di calceina o di acido calconcarbonico. Determinazione del magnesio  per differenza.  4.  REATTIVI 4.1.  Soluzione campione di magnesio 0,05 M 4.1.1.  Sciogliere 1,232 g di solfato di magnesio (MgSO4 7 H2O) nella soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.11) e portare e 100 ml con lo stesso acido.  4.1.2.  Oppure: Pesare 2,016 g di ossido di magnesio, previamente calcinato in modo da eliminare ogni traccia di ricarbonatazione. Trasferirli in un becher con 100 ml di acqua. Aggiungere, agitando, 120 ml di acido cloridrico 1M circa (4.12). Dopo la  dissoluzione travasare quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml. Portare a volume ed omogeneizzare. 1 ml di tali soluzioni dovrà contenere 1,216 mg di Mg (= 2,016 mg di MgO). I laboratori sono responsabili del controllo del titolo di questa  soluzione campione.  4.2.  Soluzione 0,05 molare di EDTA Pesare 18,61 g del sale bisodico diidrato dell'acido etilendiaminotetracetico (C10H14N2Na2O8 2H2O), trasferirli in un becher da 1000 ml e scioglierli con 600 - 800 ml di acqua. Travasare quantitativamente la soluzione in un pallone tarato da 1000 ml. Portare a volume ed omogeneizzare. Controllare tale soluzione con la soluzione (4.1), prelevando 20 ml di quest'ultima e titolando con la tecnica analitica di cui in 7.2.  1 ml della soluzione di EDTA deve corrispondere a 1,216 mg di Mg (= 2,016 mg di MgO) e a 2,004 mg di Ca (= 2,804 mg di CaO). (Vedi note 10.1 e 10.6.) 4.3.  Soluzione campione di calcio 0,05 M Pesare 5,004 g di carbonato di calcio per analisi a secco e trasferirli in un becher con 100 ml di acqua. Aggiungere lentamente, agitando, 120 ml di acido cloridrico circa 1 M (4.12). Portare ad ebollizione per eliminare l'anidride carbonica,  raffreddare e travasare quantitativamente in pallone tarato da 1000 ml, portare a volume con acqua ed omogeneizzare. Controllare la corrispondenza di questa soluzione con la soluzione (4.2) secondo la tecnica analitica descritta in 7.3. 1 ml di questa  soluzione dovrà contenere 2,004 mg di Ca (= 2,804 mg di CaO) e corrispondere ad 1 ml della soluzione di EDTA 0,05 M (4.2).  4.4.  Indicatore calceina Miscelare accuratamente in mortaio 1 g di calceina con 100 g di cloruro di sodio. Utilizzare 0,010 g di questa miscela. L'indicatore vira dal verde all'arancione. Si dovrà titolare fino ad ottenere una colorazione arancione priva di riflessi verdi.  4.5.  Indicatore acido calconcarbonico Sciogliere 0,40 g di acido calconcarbonico in 100 ml di metanolo. Questa soluzione si conserva per circa 4 settimane. Utilizzare 3 gocce di questa soluzione. L'indicatore vira dal rosso al blu. Si dovrà titolare fino ad ottenere una colorazione blu  priva di riflessi rossi.  4.6.  Indicatore nero eriocromo T Sciogliere 0,30 g di nero eriocromo T in una miscela di 25 ml di propanolo-1 e di 15 ml di trietanolamina. Questa soluzione si conserva per circa 4 settimane. Utilizzare 3 gocce di questa soluzione. Questo indicatore vira dal rosso al blu. Si dovrà  titolare fino ad ottenere una colorazione blu priva di riflessi rossi. Per il viraggio è necessaria la presenza di magnesio; se necessario aggiungere quindi, durante la titolazione, 1 ml della soluzione campione di magnesio (4.1).  In presenza contemporanea di calcio e magnesio, viene complessato dall'EDTA prima il calcio, poi il magnesio; in questo caso si ottiene dalla titolazione il totale dei due elementi.  4.7.  Soluzione di cianuro di potassio Soluzione acquosa al 2 % di KCN (non aspirare con la bocca e vedere nota 10.7).  4.8.  Soluzione di idrossido di potassio e di cianuro di potassio Sciogliere in acqua 280 g di KOH e 66 g di KCN, portare al volume di un litro ed omogeneizzare.  4.9.  Soluzione tampone pH 10,5 Sciogliere in un pallone tarato da 500 ml contenente 200 ml di acqua, 33 g di cloruro di ammonio, aggiungere 250 ml di ammoniaca (d=0,91), portare a volume con acqua ed omogeneizzare. Controllare periodicamente il pH di questa soluzione.  4.10.  Acido cloridrico diluito 1:1 Un volume di acido cloridrico (densità 1,18) più un volume di acqua.  4.11.  Soluzione di acido cloridrico circa 0,5 M.  4.12.  Soluzione di acido cloridrico circa 1 M.  4.13.  Soluzione di idrossido di sodio 5 M.  5.  APPARECCHIATURA 5.1. Agitatore magnetico o meccanico.  5.2.  pH-metro.  6.  PROVA DI CONTROLLO Effettuare una determinazione su parti aliquote delle soluzioni campione (4.1 e 4.3) tali da avere un rapporto Ca/Mg approssimativamente uguale a quello della soluzione da analizzare.  A questo scopo prelevare una quantità (a) della soluzione campione (4.3) e una (b-a) della soluzione campione (4.1).  (a) e (b) sono i millilitri di soluzione di EDTA utilizzati nelle due titolazioni effettuate sulla soluzione in esame. Questo procedimento è corretto solo se le soluzioni di EDTA, di calcio e di magnesio sono esattamente equivalenti. Diversamente, è  necessario apportare le correzioni.  7.  PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE Vedi i metodi 8.1 e 8.3.  8.  DETERMINAZIONE 8.1.  Aliquota da prelevare L'aliquota deve contenere nella misura del possibile da 9 a 18 mg di magnesio (= 15-30 mg di MgO).  8.2.  Titolazione in presenza di nero eriocromo T Con una pipetta prelevare una aliquota (7.1) della soluzione da analizzare e trasferirla in un becher da 400 ml; neutralizzare al pH-metro l'acido in eccesso con la soluzione di idrossido di sodio 5 M (4.13). Diluire con acqua fino a circa 100 ml.  Aggiungere 5 ml della soluzione tampone (4.9). Il pH misurato potenziometricamente dovrà essere uguale a 10,5 ± 0,1. Aggiungere 2 ml della soluzione di cianuro di potassio (4.7) e 3 gocce dell'indicatore nero eriocromo (4.6). Titolare con la soluzione  di EDTA (4.2) agitando moderatamente con l'agitatore (5.1) (vedi punti 10.2, 10.3, 10.4). Sia «b» il numero di ml di soluzione di EDTA 0,05 molare.  8.3.  Titolazione in presenza di calceina o di acido calconcarbonico Con una pipetta prelevare una parte aliquota della soluzione da analizzare uguale a quella impiegata nella titolazione precedente e trasferirla in un bicchiere da 400 ml: neutralizzare al pH-metro l'acido in eccesso con la soluzione di idrossido di  sodio 5 M (4.13). Diluire con acqua fino a 100 ml circa. Aggiungere 10 ml della soluzione di idrossido di potassio e di cianuro di potassio (4.8) e le quantità prescritte dell'indicatore (4.4 o 4.5). Titolare con la soluzione di EDTA (4.2) agitando  moderatamente con l'agitatore (5.1) (vedi punti 10.2, 10.3, 10.4). Sia «a» il numero di ml di soluzione di EDTA 0,05 molare.  9.  ESPRESSIONE DEI RISULTATI Per i concimi CEE che rientrano nel campo di applicazione del metodo (5 g di concime in 500 ml di estratto), il tenore del concime è dato da:    MgO (%) nel concime =  (b-a) × T   MgO (%) nel concime = (b-a) × T M    Mg (%) nel concime =  (b-a) × T'   Mg (%) nel concime = (b-a) × T' M  con:  a  = ml di EDTA 0,05 molare impiegata nella titolazione in presenza di calceina e di acido calconcarbonico.  b = ml di EDTA 0,05 molare impiegata nella titolazione in presenza di nero eriocromo T.  M = massa di campione espressa in g presente nell'aliquota prelevata.  T = 0,2016 × molarità della soluzione di EDTA/0,05 (vedi 4.2).  T' = 0,1216 × molarità della soluzione di EDTA/0,05 (vedi 4.2).  10.  NOTE 10.1.  Il rapporto stechiometrico EDTA-metallo nelle analisi complessometriche è sempre 1:1, a prescindere dalla valenza del metallo e benché l'EDTA sia quadrivalente. La soluzione di titolazione dell'EDTA e le soluzioni di riferimento saranno quindi molari e  non normali.  10.2.  Gli indicatori complessometrici sono spesso sensibili all'azione dell'aria. Durante la titolazione la soluzione può sbiadire. Occorre aggiungere allora una o due gocce di indicatore. Questo è soprattutto il caso del nero eriocromo e dell'acido  calconcarbonico.  10.3.  I complessi metallo-indicatore sono a volte relativamente stabili e può verificarsi un ritardo del viraggio. Le ultime gocce di EDTA debbono quindi essere aggiunte lentamente ed occorre essere sicuri di non aver superato il punto di viraggio aggiungendo  una goccia della soluzione 0,05 M di magnesio (4.1) o di calcio (4.3). È questo in particolare il caso del complesso eriocromo-magnesio.  10.4 Occorre osservare il viraggio dell'indicatore non dall'alto verso il basso ma orizzontalmente attraverso la soluzione ed il becher deve essere posto su un fondo bianco adeguatamente esposto alla luce.  Un altro modo per osservare bene il viraggio è quello di porre il becher su un vetro smerigliato, illuminato moderatamente da sotto (lampada da 25 W).  10.5.  L'esecuzione di questa analisi richiede una certa esperienza. Sarà bene pertanto esercitarsi ad osservare i viraggi con le soluzioni di riferimento (4.1 e 4.3). Si consiglia di fare effettuare tutte le determinazioni dallo stesso analista.  10.6.  L'uso di una soluzione di EDTA a titolo garantito (ad esempio Titrisol, Normex) può semplificare il controllo dell'equivalenza delle soluzioni di riferimento (4.1, 4.2 e 4.3).  10.7.  Le soluzioni contenenti cianuro di potassio non debbono essere gettate nella rete di scarico senza avere trasformato prima il cianuro in un composto non nocivo. Ad esempio, per ossidazione con ipoclorito di sodio dopo alcalinizzazione.    Metodo 8.9 DETERMINAZIONE DEI SOLFATI  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo di determinazione dello zolfo presente come solfato negli estratti di concime.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica alla determinazione dei solfati presenti negli estratti ottenuti con i metodi 8.1, 8.2, 8.3 e 8.4.  3.  PRINCIPIO Determinazione gravimetrica dei solfati precipitati come solfato di bario.  4.  REATTIVI 4.1.  Acido cloridrico diluito 1:1 Un volume di acido cloridrico (densità: 1,18) più un volume di acqua.  4.2.  Cloruro di bario BaCl2 2H2O, soluzione acquosa 122 g/l.  4.3.  Nitrato di argento, soluzione acquosa 5 g/l.  5.  APPARECCHIATURA 5.1.  Capsule di porcellana per incenerimento.  5.2.  Bagnomaria.  5.3.  Stufa di essiccazione elettrica regolata a 105 °C ± 1 °C.  5.4 Forno elettrico regolato a 800 °C ± 50 °C in atmosfera ossidante.  6.  MODO DI OPERARE 6.1.  Prelievo della soluzione Prelevare con una pipetta un' aliquota di una delle soluzioni di estrazione indicate al paragrafo 2 contenente 20-100 mg di S, cioè 50-250 mg di SO3.  Porre detta aliquota in un becher di capacità adeguata. Aggiungere 20 ml di acido cloridrico diluito (4.1). Portare a circa 300 ml con acqua.  6.2.  Precipitazione Portare la soluzione ad ebollizione. Aggiungere goccia a goccia 20 ml circa di soluzione di cloruro di bario (4.2) agitando energicamente la soluzione contenuta nel becher. Fare bollire per alcuni minuti.  Immergere il becher coperto con un vetro da orologio nel bagnomaria bollente (5.2) per un'ora. Lasciare quindi riposare a caldo (± 60 °C) sino alla chiarificazione del surnatante. Togliere dal bagnomaria e lasciare raffreddare. Decantare la soluzione  chiara per filtro senza ceneri a filtrazione lenta. Lavare più volte il precipitato per decantazione con un volume adeguato di acqua calda. Proseguire il lavaggio del precipitato sul filtro sino ad eliminazione dei cloruri. Effettuare la verifica con la  soluzione di nitrato d'argento (4.3).  6.3.  Incenerimento e pesata del precipitato Porre il filtro con il precipitato in una capsula di porcellana (5.1) precedentemente tarata con la precisione di 0,1 mg. Essiccare nella stufa (5.3) e calcinare per una mezz'ora a circa 800 °C (5.4). Lasciare raffreddare in essiccatore e pesare con la  precisione di 0,1 mg.  7.  ESPRESSIONE DEI RISULTATI 1 mg di solfato di bario corrisponde a 0,137 mg di S oppure a 0,343 mg di SO3.  Il tenore del concime in % di S è dato da:    S (%) = w × 0,0137 ×  v2 × m   S (%) = w × 0,0137 × v1 v2 × m  SO3 (%) = S (%) × 2,5  dove:  w = peso del precipitato di solfato di bario in mg.  v1 = volume della soluzione di estrazione in ml.  v2 = volume dell'aliquota in ml.  m = massa del campione sottoposto all'analisi in g.    Metodo 8.10 DETERMINAZIONE DEL SODIO ESTRATTO  1.  OGGETTO Il presente documento fissa un metodo per il dosaggio del sodio negli estratti di concime.  2.  CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi CEE per i quali la direttiva 89/284/CEE del Consiglio prevede la dichiarazione del sodio.  3.  PRINCIPIO Dopo opportuna diluizione dell'estratto ottenuto con i metodi 8.1 e 8.3, si determina il tenore in sodio della soluzione per spettrometria ad emissione di fiamma.  4.  REATTIVI 4.1.  Acido cloridrico diluito (1:1).  Un volume di acido cloridrico (densità: 1,18) en un volume di acqua.  4.2.  Nitrato di alluminio Al(NO3)3, 9H2O.  4.3.  Cloruro di cesio, CsCl.  4.4.  Cloruro di sodio anidro, NaCl.  4.5.  Soluzione di cloruro di cesio e di nitrato di alluminio In una beuta tarata da 1 000 ml, sciogliere in acqua 50 g di cloruro di cesio (4.3) e 250 g di nitrato di alluminio (4.2). Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo.  4.6.  Soluzione di riferimento di sodio 1 mg/ml di Na.  In un pallone tarato da 1 000 ml, sciogliere in acqua 2,542 g di cloruro di sodio (4.4). Aggiungere 10 ml di acido cloridrico (4.1). Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo.  5.  APPARECCHIATURA Spettrometro ad emissione di fiamma regolato alla lunghezza d'onda di 589,3 nm.  6.  SOLUZIONI DI RIFERIMENTO 6.1.  Versare 10 ml della soluzione (4.6) in un matraccio tarato da 250 ml. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare capovolgendo.  Concentrazione della soluzione: 40 mg/ml di Na.  6.2.  In alcuni matracci tarati da 100 ml, versare 0, 5, 10, 15, 20 e 25 ml della soluzione intermedia (6.1). Aggiungere 10 ml della soluzione (4.5). Portare a volume con acqua e omogeneizzare capovolgendo.  Concentrazione delle soluzioni: 0, 2, 4, 6, 8, 10 mg/ml di Na.  7.  PREPARAZIONE DELLE SOLUZIONI DA ANALIZZARE A seconda del tenore di sodio previsto nella soluzione di estrazione (5 g di concime in 500 ml), diluire secondo quanto riportato nella tabella seguente:  Na2O (%) Na (%) Diluizione intermedia Diluizione finale Prelievo (ml) (v2) Diluizione a ml (v3) Prelievo (ml) (v4) Diluizione a ml Fattore di diluizione  3-5  5-10 10-20 20-38 2,2-3,7 3,7-7,4 7,4-15 15-28 10 10 10  5  50 100 100 100 10 10  5  5 100 100 100 100  50 100 200 400  La diluizione intermedia va effettuata con l'acqua. Per la diluizione finale, aggiungere nel pallone tarato da 100 ml 10 ml della soluzione (4.5).  Per una penta di 1 g di concime, moltiplicare per 5 il prelievo sulla diluizione finale (v4).  8.  DETERMINAZIONI Preparare lo spettrofotometro (5.1) per le misurazioni a 589,3 nm. Tarare l'apparecchio misurando la risposta delle soluzioni di riferimento (6.2). Regolare quindi la sensibilità dell'apparecchio in modo da poter utilizzare tutta la scala quando viene  utilizzata la soluzione di riferimento a concentrazione più elevata.  Misurare quindi la risposta della soluzione del campione da analizzare (7). Ripetere tre volte questa operazione.  9.  CALCOLO DEI RISULTATI Determinare la curva di taratura riportando in ordinata le medie delle risposte per ciascuna delle soluzioni di riferimento e in ascissa le concentrazioni corrispondenti espresse in mg/ml. Determinare quindi sulla curva la concentrazione in sodio della  soluzione in esame. Calcolare la quantità di sodio o di ossido di sodio in base alle soluzioni di riferimento tenendo conto delle diluizioni effettuate. Esprimere i risultati in percentuale del campione. La percentuale in sodio (Na) del concime è data  da:   Na (%) = ×.  v3   v1   10-2   Na (%) = x.  v3 v4 v1 v2 10-2 m  Na2O (%) = Na (%) × 1,348  dove:  x  = concentrazione della soluzione introdotta nello spettrofotometro in mg/ml.  v1 = volume della soluzione di estrazione in ml.  v2 = volume dell'aliquota per la diluizione intermedia in ml.  v3 = volume della diluizione intermedia in ml.  v4 = volume dell'aliquota in ml per la diluizione finale (in 100 ml).  m = massa in g del campione».