CELEX: 31979L0138
Language: es
Date: 1978-12-14 00:00:00
Title: Directiva 79/138/CEE de la Comisión, de 14 de diciembre de 1978, por la que se modifica la Directiva 77/535/CEE relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros sobre los métodos de toma de muestras y de análisis de los abonos

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31979L0138

Directiva 79/138/CEE de la Comisión, de 14 de diciembre de 1978, por la que se modifica la Directiva 77/535/CEE relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros sobre los métodos de toma de muestras y de análisis de los abonos  

Diario Oficial n° L 039 de 14/02/1979 p. 0003 - 0010 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 9 p. 0150  Edición especial griega: Capítulo 03 Tomo 24 p. 0066  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 9 p. 0150  Edición especial en español: Capítulo 13 Tomo 9 p. 0194  Edición especial en portugués: Capítulo 13 Tomo 9 p. 0194 

 DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 14 de diciembre de 1978    por la que se modifica la Directiva 77/535/CEE   relativa a la aproximación de las legislaciones de   los Estados miembros sobre los métodos de toma de   muestras y de análisis de los abonos     ( 79/138/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva 76/116/CEE del Consejo , de 18   de diciembre de 1975 , relativa a la aproximación   de las legislaciones de los Estados miembros sobre   los abonos (1) y , en particular , el apartado 2 de   su artículo 9 ,    Considerando que la Directiva 77/535/CEE de la   Comisión (2) establece controles oficiales de los   abonos encaminados a comprobar la observancia de las   condiciones impuestas por las disposiciones comunitarias   relativas a la calidad y a la composición de los   abonos ; que es conveniente modificar dicha Directiva   añadiéndole tres nuevos métodos de análisis ;    Considerando que las medidas establecidas en la   presente Directiva se ajustan al dictamen del Comité   para la adaptación al progreso técnico de las   directivas tendentes a la eliminación de los   obstáculos técnicos a los intercambios comerciales   en el sector de los abonos .    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los métodos 5.2 , 5.3 y 5.4 que figuran en el   Anexo a la presente Directiva se insertarán en el   Anexo II de la Directiva 77/535/CEE , después del   método 5.1 .    Artículo 2    1 . Los Estados miembros aplicarán , a más tardar   el 1 de abril de 1979 , las disposiciones legales   reglamentarias y administrativas necesarias para cumplir   la presente Directiva , e informarán de ello   inmediatamente a la Comisión .    2 . A partir de la notificación de la presente   Directiva , los Estados miembros deberán informar   a la Comisión , con la suficiente antelación para   permitirle presentar sus observaciones sobre cualquier   proyecto de disposiciones legales , reglamentarias o   administrativas que se propongan adoptar en el   ámbito regulado por la presente Directiva .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 14 de diciembre de 1978 .    Por la Comisión    Étienne DAVIGNON    Miembro de la Comisión    (1) DO n º L 24 de 30 . 1 . 1976 , p. 21 .    (2) DO n º L 213 de 22 . 8 . 1977 , p. 1 .    ANEXO    Método 5.2    DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO TOTAL    1 . OBJETO    El presente documento tiene por objeto fijar   el procedimiento que deberá seguirse para la   determinación del magnesio total .    2 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El presente método se aplicará exclusivamente   al abono denominado « abono nitrogenado con   magnesio » para el cual el Anexo I A de la   Directiva 76/116/CEE del Consejo establece la   obligación de indicar el contenido en magnesio   total .    3 . PRINCIPIO    Solución por ebullición en un ácido diluído   del magnesio contenido en una toma de análisis   de la muestra .    Primera titulación con EDTA de Ca y Mg en   presencia de negro de eriocromo T .    Segunda titulación con EDTA de Ca en presencia   de calceína o de ácido calcocarbónico .   Determinación del magnesio por la diferencia .    4 . REACTIVOS    Agua destilada o desmineralizada con las mismas   propiedades del agua destilada .    4.1 . Solución patrón de magnesio 0,05 molar .    Pesar 2,016 g de óxido de magnesio para   análisis calcinado previamente a 600 ° C durante   2 h . Ponerlos en un vaso de precipitados con 100 ml de   agua . Añadir mientras se agita 120 ml de   ácido clorhídrico aproximadamente N . Conseguida   la disolución , trasvasar cuantitativamente a un   matraz aforado de un litro , enrasar con   agua y homogeneizar .    Controlar con precisión por gravimetría   al fosfato de amoníaco y de magnesio el valor de   la solución .    1 ml de dicha solución deberá contener 1,216 mg   de Mg ( = 2,016 mg de MgO ) .    4.2 . Solución 0,05 molar de EDTA    Pesar 18,61 g de sal sódica deshidratada del   ácido etilendiaminotetraacético ,   ( C10H14N2Na2O8 2H2O ) colocarlos en un vaso de   precipitado de 1 000 ml y disolver en unos 600 a   800 ml de agua . Trasvasar la solución cuantitativamente   a un matraz aforado de 1 litro . Enrasar y homogeneizar .   Controlar esta solución con la solución 4.1   extrayendo 20 ml de esta última y valorando según   la técnica analítica ( 7.4.1 . ) .    1 ml de la solución de EDTA deberá   corresponder a 1,216 mg de Mg o 2,016 mg de   MgO y a 2,004 mg de Ca o 2,804 mg de CaO ( ver   observaciones 1 y 6 del capítulo 9 ) .    4.3 . Solución patrón de calcio 0,05 molar    Pesar 5,004 g de carbonato de calcio para   análisis seco y colocarlos en un vaso de   precipitados con 100 ml de agua . Añadir progresivamente   mientras se agita 120 ml de ácido clorhídrico   aproximadamente normal .    Hacer hervir el conjunto para expulsar el   anhídrido carbónico , enfriar , trasvasar   cuantitativamente a un matraz aforado de un litro ,   completar el volumen con agua y homogeneizar .   Controlar la correspondencia de esta solución con la   solución ( 4.2 ) según la técnica   analítica ( 7.4.2 ) .    1 ml de esta solución deberá contener 2,004 mg   de Ca ( = 2,804 mg de CaO ) y corresponder a   1 ml de la solución de EDTA 0,05 molar ( 4.2 ) .    4.4 . Indicador calceína    Mezclar cuidadosamente en un mortero 1 g de   calceína con 100 g de cloruro de sodio . Utilizar   0,010 gr de esta mezcla . El indicador cambiará de   verde a naranja . Se deberá valorar hasta que   se obtenga un naranja sin reflejos verdes .    4.5 . Indicador ácido calconcarbónico    Disolver 0,40 g de ácido calconcarbónico en   100 ml de metanol . Utilizar 3 gotas de dicha   solución . El indicador cambiará de rojo a azul .   Se deberá valorar hasta obtener un azul sin reflejos   rojos .    4.6 . Indicador negro de ericromo T    Disolver 0,30 g de negro de ericromo T en una   mezcla de 25 ml de alcohol propílico y de 15 ml   de trietanolamina . Utilizar 3 gotas de esta   solución . Este indicador cambiará de rojo a azul   y se deberá valorar hasta que se obtenga un azul sin   reflejos rojos . Sólo cambiará en presencia de   magnesio . Si fuere necesario añadir 0,1 ml de la   solución patrón ( 4.1 ) .    En presencia simultánea de calcio y de   magnesio , la EDTA combinará primero con el   calcio y a continuación con el magnesio . En tal   caso , se valorarán conjuntamente ambos elementos .    4.7 . Cianuro de potasio para análisis    Solución acuosa de CNK al 2 % .    4.8 . Solución de hidróxido de potasio y de   cianuro de potasio    Disolver 280 g de KDH y 66 g de CNK en agua ,   completar el volumen hasta un litro y homogeneizar .    4.9 . Solución patrón pH 10,5    Disolver 33 g de cloruro de amonio en 200 ml de agua ,   añadir 250 ml de amoniaco D = 0,91 , completar   con agua hasta un volumen de 500 ml y homogeneizar .   Controlar con regularidad el pH de esta solución .    4.10 . Ácido clorhídrico diluido , 1:1    1 volumen de ácido clorhídrico ( densidad 1,18 )   y 1 volumen de agua .    4.11 . Solución de hidróxido de sodio 5N    5 . EQUIPO    5.1 . Agitador magnético o mecánico .    5.2 . Medidor de pH ( pHmetro ) .    5.3 . Matraces aforados de 500 y 1 000 ml .    5.4 . Vasos de precipitados de 300 ml .    6 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA    Ver método n º 1 .    7 . FORMA DE PROCEDER    7.1 . Toma de análisis    Introducir 5 g de la muestra preparada ,   pesada con 0,001 g de error , en un matraz aforado   de 500 ml .    7.2 . Solución    Añadir alrededor de 200 ml de agua y 20 ml de   ácido clorhídrico ( 4.10 ) . Hacerlo hervir durante   media hora . Enfriar , completar el volumen con agua ,   homogeneizar y filtrar .    7.3 . Prueba de control    Efectuar una determinación sobre partes alícuotas   de las soluciones ( 4.1 ) y ( 4.3 ) de tal forma que   se tenga una relación Ca/Mg aproximadamente   igual a la de la muestra .    A tal efecto , extraer ( a ) ml de la solución   patrón ( 4.3 ) y ( b-a ) de la solución   patrón ( 4.1 ) .     ( a ) y ( b ) son los ml de solución EDTA   utilizados en las dos valoraciones al analizar   la muestra . Esta forma de proceder sólo es correcta   si las soluciones de EDTA , de calcio y de magnesio   son exactamente equivalentes . En caso contrario ,   será necesario efectuar las necesarias correcciones .    7.4 . Determinación    7.4.1 . Valoración en presencia de negro de   eriocromo T    Sirviéndose de una pipeta , transferir 50 ml de la   solución que haya de analizarse , (1) e   introducirla en un vaso de 300 ml . Neutralizar   con el medidor de pH el ácido excedente con la   solución de hidróxido de sodio 5N ( 4.11 ) .   Diluir con agua hasta 100 ml . Añadir 5 ml de   solución patrón ( 4.9 ) . El pH medido en el pH   metro deberá ser 10,5 ± 0,1 . Añadir 2 ml de   solución de cianuro de potasio ( 4.7 ) y 3 gotas   de indicador negro de eriocromo ( 4.6 ) . Valorar   con una solución de EDTA ( 4.2 ) mientras se   agita con moderación sirviéndose del agitador   ( 5.1 ) ( ver observaciones 2 , 3 y 4 del   capítulo 9 ) . Siendo « b » el número de ml   de solución de EDTA 0,05 molar .    7.4.2 . Valoración en presencia de calceína   o de ácido calconcarbónico    Extraer con la pipeta una parte alícuota de la   solución que haya de analizarse igual a la   utilizada para la valoración anterior e introducirla   en un vaso de 300 ml . Neutralizar con el pH metro   el ácido excedente con la solución de hidróxido   de sodio 5N ( 4.11 ) . Diluir con agua hasta unos   100 ml . Añadir 10 ml de la solución KOH , CNK ( 4.8 )   y el indicador ( 4.4 ) o ( 4.5 ) . Valorar con una   solución de EDTA ( 4.2 ) mientras se agita con   moderación sirviéndose del agitador ( 5.1 ) .   ( Ver observaciones 2 , 3 y 4 del capítulo 9 ) .   Siendo « a » el número de ml de solución   de EDTA 0,05 molar .    8 . EXPRESIÓN DEL RESULTADO    8.1 . El resultado se expresará en porcentaje   de MgO o de Mg .    MgO % en el abono = ( b - a ) × T/M    Mg % en el abono = ( b - a ) × T'/M    Si el valor de la solución de EDTA es   exactamente 0,05 M , T = 0,2016 y T' = 0,1216 , siendo   M el peso expresado en gramos de la muestra presente   en la parte alícuota extraída .    9 . OBSERVACIONES    Ver método 5.1 .    (1) En la valoración con negro de eriocromo T   no deberán utilizarse más de 25 ml de   solución de EDTA , pues en ese caso habría   que reducir el volumen de la alícuota extraída ; por   el contrario , el volumen de ésta última podrá   aumentarse siempre que sea necesario .    Método 5.3    DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO SOLUBLE EN AGUA    1 . OBJETO    El presente documento tiene por objeto fijar   el procedimiento que deberá seguirse para la   determinación del magnesio soluble en agua .    2 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El presente método se aplicará exclusivamente a los   abonos simples para los cuales el Anexo 1 A de la   Directiva 76/116/CEE del Consejo establezca la   obligación de indicar el contenido en magnesio   soluble en agua .    3 . PRINCIPIO    Solución por ebullición en agua del magnesio   contenido en una toma de análisis de la muestra .   El magnesio se determinará por espectrofotometría   de absorción atómica .    4 . REACTIVOS    Agua destilada o desmineralizada de calidad   equivalente .    4.1 . Solución de ácido clorhídrico   aproximadamente N .    4.2 . Solución de ácido clorhídrico 0,5 N .    4.3 . Solución patrón de magnesio    Pesar 1,013 g de sulfato de magnesio heptahidratado   ( SO4Mg , 7H2O ) e introducirlo en un matraz aforado   de 100 ml . Disolver en la solución de ácido   clorhídrico 0,5 N ( 4.2 ) , y completar el volumen con la   misma solución de ácido .    1 ml de esta solución contendrá 1 mg de magnesio   ( Mg ) .    o    pesar 1,658 g de óxido de magnesio calcinado   previamente a 600 ° C durante 2 h e introducirlo   en un vaso que contenga 100 ml de agua y aproximadamente   120 ml de solución de ácido clorhídrico N ( 4.1 ) .   Después de disolverlo trasvasar cuantitativamente   a un matraz aforado de 1 000 ml , completar el volumen   con agua y homogeneizar . 1 ml de esta solución   contendrá 1 mg de magnesio ( Mg ) .    4.4 . Solución de cloruro de estroncio    Disolver 75 g de cloruro de estroncio   ( CL2Sr · 6H2O ) en una solución de   ácido clorhídrico 0,5 N ( 4.2 ) y completar   hasta 500 ml con la misma solución ácida .    5 . EQUIPO    5.1 . Espectrofotómetro de absorción atómica   provisto de una lámpara al magnesio regulada a   285,2 nm .    5.2 . Pipetas de precisión de 5 , 10 , 20 , 25 y   30 ml .    5.3 . Matraces aforados de 100 , 200 , 500 y 1 000 ml .    6 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA    Ver método 1 .    7 . FORMA DE PROCEDER    7.1 . Toma de análisis    Introducir 5 g de la muestra preparada , pesada con   0,001 g de error , en un matraz aforado de   500 ml .    7.2 . Solución    Añadir alrededor de 300 ml de agua . Hacer hervir   durante media hora . Enfriar , completar el volumen   con agua , homogeneizar y filtrar .    7.3 . Preparación de la solución de prueba    7.3.1 . Si el abono tiene un contenido declarado   de magnesio ( MgO ) superior al 10 % , extraer con la   pipeta ( 5.2 ) 25 ml del filtrado ( 7.2 ) , colocarlos   en un matraz aforado de 100 ml , completar el volumen   con agua destilada y homogeneizar .    7.3.2 . Con ayuda de una pipeta ( 5.2 ) extraer   10 ml del filtrado ( 7.2 ) o de la solución del   filtrado diluida ( 7.3.1 ) , colocarlos en un   matraz aforado de 200 ml y completar el volumen con la   solución de ácido clorhídrico 0,5 N ( 4.2 ) .    7.3.3 . Diluir la solución anterior ( 7.3.2 ) con   la solución de ácido clorhídrico 0,5 N   ( 4.2 ) de forma que se obtenga una concentración   creciente que se situe en el campo de lectura   óptimo del espectrofotómetro . La solución final   deberá contener 10 % V/V de solución de cloruro   de estroncio ( 4.4 ) .    7.4 . Preparación de la prueba en blanco    Preparar una solución utilizando todos los   reactivos en las mismas cantidades que para el   análisis pero sin hacer uso de la muestra .    7.5 . Preparación de soluciones de contraste   para la curva de calibración    Diluir la solución patrón ( 4.3 ) con la   solución de ácido clorhídrico 0,5 N ( 4.2 ) ,   y preparar una serie de por lo menos 5 soluciones de   contraste de concentración creciente y comprendida   en el campo de lectura óptimo del espectrofotómetro .   Las soluciones finales deberán contener 10 %   ( V/V ) de solución de cloruro de estroncio ( 4.4 ) .    7.6 . Determinación    Regular el espectrofotómetro ( 5.1 ) a una longitud   de onda de 285,2 nm . Vaporizar sucesivamente   las soluciones de contraste ( 7.5 ) , la solución   de prueba ( 7.3 ) y la solución de prueba   en blanco ( 1.4 ) . Repetir 3 veces esta operación .   Lavar el aparato con agua destilada entre cada   solución .    Trazar la curva de calibración colocando   en la ordenada las medias de las absorbencias   de cada una de las soluciones de contraste   y en la abscisa las correspondientes   concentraciones en magnesio expresadas en µg por ml .   A partir de esta curva de calibración , determinar la   concentración en magnesio en la solución de prueba   y en la solución de prueba en blanco .    8 . EXPRESIÓN DE RESULTADO    Calcular la cantidad de magnesio ( Mg ) o de   óxido de magnesio ( MgO ) de la muestra   ( factor de conversión = 1,66 ) a partir de las   soluciones de contraste y teniendo en cuenta la   prueba , en blanco . Expresar el resultado en tanto   por ciento de la muestra .    Método 5.4    DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO TOTAL    1 . OBJETO    El presente documento tiene por objeto fijar   el procedimiento que deberá seguirse para la   determinación del magnesio total .    2 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El presente método se aplicará exclusivamente   al abono denominado « abono nitrogenado con   magnesio » para el cual el Anexo I A de la   Directiva 76/116/CEE del Consejo establece la   obligación de indicar el contenido en magnesio   total .    3 . PRINCIPIO    Solución por ebullición en un ácido diluido   del magnesio contenido en una toma de análisis   de la muestra . El magnesio se determinará por   espectrofotometría de absorción atómica .    4 . REACTIVOS    Agua destilada o desmineralizada de calidad   equivalente .    4.1 . Solución de ácido clorhídrico ( 1 + 1 ) .   1 volumen de ácido clorhídrico ( d = 1,18 ) y   1 volumen de agua .    4.2 . Solución de ácido clorhídrico   ( aproximadamente ) N .    4.3 . Solución de ácido clorhídrico 0,5 N .    4.4 . Solución patrón de magnesio    Disolver 1,013 g de sulfato de magnesio   ( SO4Mg · 7H2O ) en la solución de ácido   clorhídrico 0,5 N ( 4.3 ) y completar hasta   100 ml con esta misma solución .    1 ml de esta solución contendrá 1 mg de   magnesio ( Mg ) .    O    pesar 1,628 g de óxido de magnesio calcinado   previamente a 600 ° C durante 2 h e introducirlo en un   vaso que contenga 100 ml de agua y aproximadamente   120 ml de solución de ácido clorhídrico N   ( 4.2 ) . Una vez disuelto , trasvasar cuantitativamente   a un matraz aforado de 1 000 ml , completar el volumen   con agua y homogeneizar .    1 ml de esta solución contendrá 1 mg de   magnesio ( Mg ) .    4.5 . Solución de cloruro de estroncio    Disolver 75 g de cloruro de estroncio   ( C1 2Sr · 6H2O ) en la solución de ácido   clorhídrico 0,5 N ( 4.3 ) y enrasar a 500 ml   con la misma solución .    5 . EQUIPO    5.1 . Espectrofotómetro de absorción atómica   provisto de una lámpara al magnesio regulada a   285,2 nm .    5.2 . Pipetas de precisión de 5 , 10 , 20 , 25 y   30 ml .    5.3 . Matraces aforados de 100 , 200 , 500 y 1 000 ml .    6 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA    Ver método n º 1    7 . FORMA DE PROCEDER    7.1 . Toma de análisis    Introducir 5 g de la muestra preparada , pesada   con 0,001 g de error , en un matraz aforado de 500 ml .    7.2 . Solución    Añadir aproximadamente 200 ml de agua y 20 ml de   solución de ácido clorhídrico ( 4.1 ) .   Llevarlo en ebullición y mantener ésta durante   media hora . A continuación dejar enfriar ,   enrasar con agua , homogeneizar y filtrar .    7.3 . Preparación de la solución de prueba    7.3.1 . Si el abono tiene un contenido declarado en   magnesia ( MgO ) superior al 10 % , extraer con la   pipeta ( 5.2 ) 25 ml del filtrado ( 7.2 ) , colocarlos   en un matraz aforado de 100 ml , enrasar con agua   destilada y homogeneizar .    7.3.2 . Con ayuda de una pipeta ( 5.2 ) extraer   10 ml del filtrado ( 7.2 ) o de la solución del   filtrado diluida ( 7.3.1 ) , colocarlos en un   frasco aforado de 200 ml y completar el volumen con   la solución de ácido clorhídrico 0,5 N ( 4.3 ) .    7.3.3 . Diluir la solución anterior ( 7.3.2 ) con   la solución de ácido clorhídrico 0,5 ( 4.3 )   hasta obtener una concentración que se situe en el   campo de lectura del espectrofotómetro . La solución   final deberá contener 10 % V/V de la solución   de cloruro de estroncio , ( 4.5 ) .    7.4 . Preparación de la prueba en blanco    Preparar una solución utilizando todos   los reactivos en las mismas cantidades que para   el análisis pero sin hacer uso de la muestra .    7.5 . Preparación de soluciones de contraste para   la curva de calibración    Diluir la solución patrón ( 4.4 ) con la   solución de ácido clorhídrico 0,5 N ( 4.3 ) , y   preparar una serie de por lo menos 5 soluciones de   contraste de concentración creciente y comprendida en   el campo de lectura óptimo del espectrofotómetro .   Las soluciones finales deberán contener   10 % ( V/V ) de solución de cloruro de estroncio ( 4.5 ) .    7.6 . Determinación    Regular el espectrofotómetro ( 5.1 ) a una longitud   de onda de 285,2 nm . Vaporizar sucesivamente   las soluciones de contraste ( 7.5 ) , la solución   de prueba ( 7.3 ) y la solución de prueba   en blanco ( 7.4 ) . Repetir 3 veces esta operación .   Lavar el aparato con agua destilada entre cada   solución .    Trazar la curva de calibración colocando en la   ordenada las medias de las absorvencias de cada   una de las soluciones de contraste y en la abscisa   las correspondientes concentraciones en   magnesio expresadas en µg por ml . A partir de   esta curva de calibración , determinar la concentración   en magnesio en la solución de prueba y en la solución   de prueba en blanco .    8 . EXPRESIÓN DEL RESULTADO    Calcular la cantidad de magnesio ( Mg ) o de   óxido de magnesio ( MgO ) de la muestra ( factor   de conversión = 1,66 ) a partir de las soluciones   de contraste y teniendo en cuenta la prueba en blanco .   Expresar el resultado en tanto por ciento de la   muestra .