CELEX: 31990L0207
Language: bg
Date: 1990-04-04 00:00:00
Title: Директива на Комисията от 4 април 1990 година за изменение и допълнение на Втора директива 82/434/ЕИО за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно методите за анализ, необходими за контрола на състава на козметичните продукти

13/ 09
            
            
               BG
            
            
               Официален вестник на Европейския съюз
            
            
               238
            
         31990L0207
   
               L 108/92
            
            
               ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ
            
            
               
            
         
      ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА
   
   от 4 април 1990 година
   за изменение на Втора директива 82/434/ЕИО за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно методите за анализ, необходими за контрола на състава на козметичните продукти
   (90/207/ЕИО)
   КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,
   като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност,
   като има предвид, че Втора директива 82/434/ЕИО на Комисията от 14 май 1982 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно методите за анализ, необходими за контрол на състава на козметичните продукти (1), въвежда общ метод за анализ за идентификацията и определяне количествата на свободния формалдехид;
   като има предвид, че в светлината на новата научно-техническа информация се налага необходимостта от изменение на този метод на анализ;
   като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, са в съответствие със становището на Комитета за привеждане в съответствие с техническия прогрес на директивите, които целят премахването на техническите бариери пред търговията с козметични продукти,
   ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:
   Член 1
   Глава V от приложението към Директива 82/434/ЕИО се заменя с текста, предвиден в приложението към настоящата директива.
   Член 2
   Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими за да се съобразят с настоящата директива, най-късно до 31 декември 1990 г. Те незабавно уведомят Комисията за това.
   Приетите съгласно горния параграф разпоредби се позовават изрично на настоящата директива.
   Член 3
   Адресати на настоящата директива са държаните-членки.
   
      Съставено в Брюксел на 4 април 1990 година.
      
         
            За Комисията
         
         Karel VAN MIERT
         
         
            Член на Комисията
         
      
   
   
      (1)  ОВ L 185, 30.6.1982 г., стр. 1.
   ПРИЛОЖЕНИЕ
   „IV.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ КОЛИЧЕСТВОТО НА СВОБОДЕН ФОРМАЛДЕХИД
   1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ
   Методът съдържа идентификация и два начина за определяне в зависимост от присъствието или отсъствието на източници на формалдехид. Той е приложим за всички козметични продукти.
   1.1.   Идентификация
   1.2.   Общо колориметрично определяне с пентан-2,4-дион
   Този метод е приложим, когато формалдехидът е използван самостоятелно или с други консерванти, които не са източници на формалдехид.
   В противен случай, и ако резултатът надхвърля максимално допустимите концентрации, се използва следният метод за потвърждение:
   1.3.   Определяне на количеството в присъствие на източници на формалдехид
   В горепосочения метод (1.2), по време на дериватизацията, източниците на формалдехид се разцепват и това води до твърде завишени резултати (свързан или полимеризиран формалдехид).
   Необходимо е да се отдели свободният формалдехид чрез течна хроматография.
   2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ
   Съдържанието на свободен формалдехид в пробата, определено съгласно този метод, се изразява в % от масата (m/m) на формалдехида.
   3.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ
   3.1.   Принцип
   Свободният и свързаният формалдехид в сярнокисела среда променят цвета на реактива на Schiff в розово или лилаво оцветяване.
   3.2.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.), а водата трябва да е деминерализирана.
   3.2.1.   Фуксин;
   3.2.2.   натриев сулфит, хидратиран със 7 Н2О;
   3.2.3.   Концентрирана солна киселина (d = 1,19);
   3.2.4.   Сярна киселина около 1 М;
   3.2.5.   Реактив на Schiff:
   В бехерова чаша с обем 10 мл се претегля 0,1 г фуксин (точка 3.2.1) и се разтваря в 75 cм3 (мл) вода при 80 °С. След охлаждане се прибавят 2,5 г натриев сулфит (3.2.2). Долива се до 100 cм3 (мл).
   Продължителност на съхранение: две седмици.
   3.3.   Процедура
   3.3.1.   В бехерова чаша с обем 10 cм3 (мл) се претеглят 2 г от пробата.
   3.3.2.   Прибавят се две капки сярна киселина (точка 3.2.4) и 2 cм3 (мл) реактив на Schiff (точка 3.2.5). При употреба този реактив трябва да е абсолютно безцветен.
   Разклаща се и се оставя да престои 5 мин.
   3.3.3.   Ако през тези 5 мин се наблюдава розово или лилаво оцветяване, формалдехидът присъства в количество, по-голямо от 0,01 % и трябва да се определи по метода за свободен и свързан формалдехид съгласно точка 4 и ако е необходимо, съгласно точка 5.
   4.   ОБЩО КОЛОРИМЕТРИЧНО ОПРЕДЕЛЯНЕ С ПЕНТАН-2,4-ДИОН
   4.1.   Принцип
   Формалдехидът реагира с пентан-2,4-дион в присъствие на амониев ацетат, като образува 3,5-диацетил-1,4-дихидротолуидин. Той се екстрахира с бутан-1-ол и абсорбцията на екстракта се измерва при 410 nm.
   4.2.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.), а водата — дейонизирана.
   4.2.1.   Безводен амониев ацетат;
   4.2.2.   Концентрирана оцетна киселина, d20
      4 = 1,05;
   4.2.3.   Пентан-2,4-дион, прясно дестилиран при намалено налягане 25 мм Hg 25o, като не трябва да има никаква абсорбция при 410 nm.
   4.2.4.   Бутан-1-ол;
   4.2.5.   Солна киселина, 1 М;
   4.2.6.   Солна киселина около 0,1 М;
   4.2.7.   Натриев хидроксид, 1 М;
   4.2.8.   Разтвор на скорбяла, приготвен непосредствено преди употреба, съгласно Европейската фармакопея (1 г/50 cм3 (мл) вода), второ издание 1980, Част I-VII-1-1;
   4.2.9.   Формалдехид, 37 % до 40 % (м/о);
   4.2.10.   Стандартен разтвор на йод, 0,05 М;
   4.2.11.   Стандартен разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 М;
   4.2.12.   Реактив пентан-2,4-дион:
   В мерителна колба 1 000 cм3 (мл) се разтварят:
   
               —
            
            
               150 г амониев ацетат (точка 4.2.1),
            
         
               —
            
            
               2 cм3 (мл) пентан-2,4-дион (точка 4.2.3),
            
         
               —
            
            
               3 cм3 (мл) оцетна киселина (точка 4.2.2).
            
         Долива се с вода до 1 000 мл (рН на разтвора — около 6,4).
   Реактивът трябва да бъде приготвен непосредствено преди употреба;
   4.2.13.   Реактив (точка 4.2.12) без пентан-2,4-дион;
   4.2.14.   Формалдехид-стандарт: основен разтвор
   В пикнометър с обем от 1 000 cм3 (мл) се наливат 5г формалдехид (точка 4.2.9) и се долива с вода до 1 000 мл.
   Концентрацията на разтвора се определя, както следва:
   Вземат се 10 cм3 (мл), прибавят се 25 cм3 (мл) от стандартния разтвор на йод (точка 4.2.10) и 10 cм3 (мл) разтвор на натриев хидроксид (точка 4.2.7).
   Оставя се да престои 5 мин.
   Подкислява се с 11 cм3 (мл) HCL (точка 4.2.5) и се определя излишъкът от йод със стандартен разтвор на натриев тиосулфат (точка 4.2.11), като се използва разтвор на скорбяла (точка 4.2.8) като индикатор.
   1 cм3 (мл) 0,05 М изразходван разтвор на йод (точка 4.2.10) е еквивалентен на 1,5 мг формалдехид;
   4.2.15.   Формалдехид-стандарт: разреден разтвор
   Основният разтвор на формалдехид се разрежда последователно 1/20 и 1/100 с вода.
   1 cм3 (мл) от този разтвор съдържа около 1,0 мкг формалдехид.
   Изчислява се точното съдържание.
   4.3.   Апаратура
   4.3.1.   Стандартно лабораторно оборудване;
   4.3.2.   Филтър за разделяне на фазите, Whatman 1 PS (или еквивалентен);
   4.3.3.   Центрофуга;
   4.3.4.   Водна баня, нагласена на 60 °С;
   4.3.5.   Спектрофотометър;
   4.3.6.   Стъклени кювети с оптичен път 1,0 cм.
   4.4.   Процедура
   4.4.1.   Подготовка на пробата:
   В мерителна колба 100 cм3 (мл) се претегля с точност до 0,001г количество от пробата (г), съответстващо на около 150 мкг предполагаемо съдържание на формалдехид.
   Долива се с вода до 100 cм3 (мл) и се разбърква (разтвор С).
   (Проверява се дали рН е близко до 6; ако не е, се разрежда с разтвор на солна киселина (точка 4.2.6).
   В ерленмайерова колба 50 cм3 (мл) се прибавят:
   
               —
            
            
               10 cм3 (мл) от разтвор С,
            
         
               —
            
            
               5 cм3 (мл) реактив пентан-2,4-дион (точка 4.2.12),
            
         
               —
            
            
               дейонизирана вода до краен обем от 30 cм3 (мl).
            
         4.4.2.   Сравнителен разтвор
   Възможното влияние, дължащо се на фоновото оцветяване на изпитваната проба, се отстранява със следния сравнителен разтвор:
   в ерленмайерова колба 50 cм3 (мл) се прибавят:
   
               —
            
            
               10 cм3 (мл) от разтвор С,
            
         
               —
            
            
               5 см3 (мл) реактив (точка 4.2.13),
            
         
               —
            
            
               дейонизирана вода до краен обем от 30 см3 (мл).
            
         4.4.3.   Празна проба
   В ерленмайерова колба 50 см3 (мл), се прибавят:
   
               —
            
            
               5 см3 (мл) реактив пентан-2,4-дион (точка 4.2.12),
            
         
               —
            
            
               дейонизирана вода до краен обем 30 см3 (мл).
            
         4.4.4.   Определяне на количеството
   4.4.4.1.   Готовите смеси от точки 4.4.1, 4.4.2 и 4.4.3 се разклащат. Ерленмайеровите колби се потапят във водна баня при 60 °С точно за 10 мин. Охлаждат се за 2 мин в ледена баня.
   4.4.4.2.   Прехвърлят се в делителни фунии от 50 см3 (мл), които съдържат по 10 см3 (мл) бутан-1-ол (точка 4.2.4). Всяка колба се промива с 3 до 5 см3 (мл) вода. Сместа се разбърква енергично в продължение на точно 30 сек. Оставя се да се разслои.
   4.4.4.3.   Бутан-1-ол фазата се филтрува в кюветите на спектрофотометъра през филтър за разделяне на фазите (4.3.2). Може да се използва и центрофугиране (3 000 rpm за 5 мин).
   4.4.4.4.   Измерва се абсорбцията А1 на пробата (точка 4.4.1) спрямо стандартния разтвор (точка 4.4.2) при 410 nm.
   4.4.4.5.   По същия начин се измерва абсорбцията А2 на празната проба (точка 4.4.3) срещу бутан-1-ол.
   NB: Всички тези операции трябва да бъдат проведени в рамките на 25 мин от момента, в който ерленмайеровите колби са поставени във водната баня при 60 °С.
   4.4.5.   Стандартна крива
   4.4.5.1.   В ерленмайерова колба 50 см3 (мл) се прибавят:
   
               —
            
            
               5 см3 (мл) от разредения стандартен разтвор (точка 4.2.15),
            
         
               —
            
            
               5 см3 (мл) реактив пентан-2,4-дион (точка 4.2.12),
            
         
               —
            
            
               дейонизирана вода до краен обем 30 см3 (мл).
            
         4.4.5.2.   Продължава се по указанията в точка 4.4.4 и се измерва абсорбцията срещу бутан-1-ол (точка 4.2.4).
   4.4.5.3.   Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 и 25 см3 (мл) от разредения стандартен разтвор (точка 4.2.15).
   4.4.5.4.   За получаване на нулевата стойност (съответстваща на оцветяването на реактивите) се процедира както в точка 4.4.4.5.
   4.4.5.5.   Построява се стандартна крива, след като от всяка от абсорбциите, получени в точка 4.4.5.1 и точка 4.4.5.3, се извади нулевата стойност. Законът на Beer е валиден до 30 мкг формалдехид.
   4.5.   Изчисления
   4.5.1.   Изважда се А2 от А1 и от стандартната крива (точка 4.4.5.5) се отчита количеството С на формалдехида в разтвора на пробата (точка 4.4.1) в мкг.
   4.5.2.   Изчислява се количеството на формалдехида в пробата (% м/м) с помощта на следната формула:
   
      
   където:
   m= масата на количеството за изпитване в г;
   4.6.   Повторяемост (1)
   
   За съдържание на формалдехид от 0,2 % разликата между две успоредни дозировки, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,005 % за определяне по колориметричния метод с пентан-2,4-дион.
   Ако определяне на свободен формалдехид води до резултати, по-високи от концентрациите, предвидени в Директива 76/768/ЕИО, например:
   
               a)
            
            
               между 0,05 % и 0,2 % - за неетикетиран продукт;
            
         
               б)
            
            
               по-високи от 0,2 % за продукт, дори ако е етикетиран,
            
         се прилага процедурата съгласно точка 5.
   5.   ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОЛИЧЕСТВОТО В ПРИСЪСТВИЕТО НА ИЗТОЧНИЦИ НА ФОРМАЛДЕХИД
   5.1.   Принцип
   Отделеният формалдехид се превръща в жълто лутидиново производно чрез реакция с пентан-2,4-дион в реактор след колоната и полученото производно се определя по абсорбцията при 420 nm.
   5.2.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.), а водата трябва да е дейонизирана.
   5.2.1.   Вода с качество за ВЕТХ или с еквивалентно качество;
   5.2.2.   Безводен амониев ацетат;
   5.2.3.   Концентрирана оцетна киселина;
   5.2.4.   Пентан-2,4-дион (съхраняван при 4 °С);
   5.2.5.   Безводен динатриев фосфат;
   5.2.6.   Ортофосфорна киселина, 85 % (d = 1,7);
   5.2.7.   Метанол с качество за ВЕТХ;
   5.2.8.   Дихлорметан;
   5.2.9.   Формалдехид, 37 до 40 % (м/о);
   5.2.10.   Натриев хидроксид, 1 М;
   5.2.11.   Солна киселина, 1 М;
   5.2.12.   Солна киселина, 0,002 М;
   5.2.13.   Разтвор на скорбяла, приготвен непосредствено преди употреба съгласно Европейската фармакопея (виж 4.2.8);
   5.2.14.   Стандартен разтвор на йод, 0,05 М;
   5.2.15.   Стандартен разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 М;
   5.2.16.   Подвижна фаза:
   Воден разтвор на динатриев фосфат (точка 5.2.5), 0,006 М, доведен до рН 2,1 с ортофосфорна киселина (точка 5.2.6);
   5.2.17.   Реактив за следколонна дериватизация:
   В пикнометър от 1 000 см3 (мл) се разтварят:
   
               —
            
            
               62,5 г амониев ацетат (точка 5.2.2),
            
         
               —
            
            
               7,5 см3 (мл) оцетна киселина (точка 5.2.3),
            
         
               —
            
            
               5 см3 (мл) пентан-2,4-дион (точка 5.2.4).
            
         Долива се с вода до 1 000 мл (точка 5.2.1).
   Този реактив се съхранява на тъмно.
   Време за съхранение: максимум 3 дни при 25 °С.
   Не трябва да се наблюдават промени в цвета;
   5.2.18.   Формалдехид-стандарт: основен разтвор
   В пикнометър от 1 000 см3 (мл) се наливат 10 г формалдехид (точка 5.2.9) и се долива с вода до 1 000 мл.
   Концентрацията на разтвора се определя, както следва:
   вземат се 5 см3 (мл) от разтвора, прибавят се 25 см3 (мл) от стандартния разтвор на йод (точка 5.2.14) и 10 см3 (мл) разтвор на натриев хидроксид (точка 5.2.10).
   Оставя се да престои 5 мин.
   Подкислява се с 11 см3 (мл) HCL (точка 5.2.11) и се титрува излишъкът от стандартния разтвор на йод със стандартен разтвор на натриев тиосулфат (точка 5.2.15) в присъствие на разтвор на скорбяла (точка 5.2.13) като индикатор.
   1 см3 (мл) разтвор на йод (точка 5.2.14) е еквивалентен на 1,5 мг формалдехид;
   5.2.19.   Формалдехид-стандарт: разреден разтвор
   Основният разтвор се разрежда с подвижна фаза (точка 5.2.16)
   до 1/100-на от неговата първоначална концентрация. 1 см3 (мл) от този разтвор съдържа около 37 мг формалдехид.
   Изчислява се точното съдържание.
   5.3.   Апаратура
   5.3.1.   Стандартно лабораторно оборудване;
   5.3.2.   Помпа за ВЕТХ, без пулсации;
   5.3.3.   Помпа без пулсации за ниско налягане за реактивите (или втора ВЕТХ помпа);
   5.3.4.   Инжекционен дозаторен кран с 10 мкл капиляра;
   5.3.5.   Следколонен реактор, състоящ се от следните компоненти:
   
                
            
            
               + тригърлена колба от 1 литър,
            
         
                
            
            
               + нагревател за колби от 1 литър,
            
         
                
            
            
               + две колони Vigreux с минимум от 10 тарелки, с въздушно охлаждане,
            
         
                
            
            
               + капиляра от неръждаема стомана (за топлообмен) 1,6 мм с вътрешен диаметър 0,23 мм и дължина 400 мм,
            
         
                
            
            
               + тефлонова капиляра 1,6 мм с вътрешен диаметър 0,30 мм и дължина 5 м (френска плетка), виж допълнение 1,
            
         
                
            
            
               + един Т-образен съединител без мъртъв обем (Valco или еквивалентен),
            
         
                
            
            
               + три съединителя без мъртъв обем,
            
         
                
            
            
               ИЛИ: един следколонен модул Applied Biosystems PCRS 520 или еквивалентен, снабден с реактор от 1 см3 (мл);
            
         5.3.6.   Мембранен филтър с размер на порите 0,45 мкм;
   5.3.7.   SEP-PAKR С18 cartridge (филтриращ патрон) или еквивалентен;
   5.3.8.   Готови за употреба колони:
   
   
               —
            
            
               Bischoff hypersil RP 18 (type NC ref. C 25.46 1805) (5 мкм, дължина 250 мм, вътрешен диаметър 4,6 мм)
            
         
               —
            
            
               Dupont Zorbax ODS (5 мкм, дължина 250 мм, вътрешен диаметър 4,6 мм)
            
         
               —
            
            
               Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 мкм, дължина 250 мм, вътрешен диаметър 4,6 мм)
            
         5.3.9.   Предколона
   Bischoff К1 hypersil RP 18 (ref. К1 G 6301 1805) (5 мкм, дължина 10 мм или еквивалентна).
   5.3.10.   Колоната и предколоната са свързани посредством система Ecotube (ref. A 15020508 Bischoff) или еквивалентна.
   5.3.11.   Апаратурата (точка 5.3.5) се сглобява, както е показано на блок-схемата в допълнение 2.
   Връзките след дозатора трябва да са възможно най-къси. Стоманената капиляра между изхода на реактора и входа на детектора е предназначена да охлажда реакционната смес преди измерването и температурата в детектора не е известна, но е постоянна;
   5.3.12.   Детектор за УВ и видимата област;
   5.3.13.   Пишещо устройство;
   5.3.14.   Центрофуга;
   5.3.15.   Ултразвукова вана;
   5.3.16.   Вибрационна бъркалка (Vortex или еквивалентна).
   5.4.   Процедура
   5.4.1.   Стандартна крива
   Тя се получава чрез нанасяне на височините на пиковете като функция от концентрацията на разредения формалдехид-стандарт.
   Приготвят се стандартни разтвори чрез разреждане на стандартния разтвор на формалдехид (точка 5.2.19) с подвижна фаза (точка 5.2.16):
   
               —
            
            
               1 см3 (мл) разтвор (точка 5.2.19), разреден до 20 см3 (мл) (около 185 мкг/100 см3 (мл),
            
         
               —
            
            
               2 см3 (мл) разтвор (точка 5.2.19), разреден до 20 см3 (мл) (около 370 мкг/100 см3 (мл),
            
         
               —
            
            
               5 см3 (мл) разтвор (5.2.19), разреден до 25 см3 (мл) (около 740 мкг/100 см3 (мл),
            
         
               —
            
            
               5 см3 (мл) разтвор (точка 5.2.19), разреден до 20 см3 (мл) (около 925 мкг/100 см3 (мл).
            
         Стандартните разтвори се съхраняват до 1 час при лабораторна температура и трябва да бъдат приготвени непосредствено преди употреба.
   Линейността на стандартната крива е добра за концентрации между 1 и 15 мкг/см3 (мл).
   5.4.2.   Приготвяне на пробите
   5.4.2.1.   Емулсии (кремове, основа за гримове, очни линии)
   В колба със запушалка от 100 см3 (мл) се претегля с точност до 0,001 г количество от пробата (м в г), съответстващо на предполагаемо количество формалдехид 100 мкг. Прибавят се точно измерени 20 см3 (мл) дихлорметан (точка 5.2.8) и 20 см3 (мл) солна киселина (точка 5.2.12). Разбърква се с вибрационна бъркалка (точка 5.3.16) и с помощта на ултразвукова вана (точка 5.3.15). Двете фази се разделят чрез центрофугиране (3 000 rpm/2 мин). Междувременно филтруващият патрон (точка 5.3.7) се промива с 2 см3 (мл) метанол (точка 5.2.7), след което се кондиционира с 5 см3 (мл) вода (точка 5.2.1).
   4 см3 (мл) от водната фаза се пропуска през филтруващия патрон, отделят се първите 2 см3 (мл), а останалата фракция се събира.
   5.4.2.2.   Лосиони, шампоани
   В колба от 100 см3 (мл) със запушалка се претегля с точност до 0,001 г количество от пробата (м в г), съответстващо на предполагаемо количество формалдехид от 500 мкг.
   Долива се с подвижна фаза (точка 5.2.16) до 100 cм3 (мл).
   Разтворът се филтрува през филтър (точка 5.3.6) и се инжектира или пропуска през филтруващия патрон (точка 5.3.7), кондициониран както в точка 5.4.2.1. Всички разтвори трябва да се инжектират веднага след приготвянето им.
   5.4.3.   Хроматографски условия
   
               —
            
            
               Скорост на потока на подвижната фаза: 1 cм3 (мл)/мин,
            
         
               —
            
            
               Скорост на потока на реагента: 0,5 cм3 (мл)/мин,
            
         
               —
            
            
               Обща скорост на потока на изхода на детектора: 1,5 cм3 (мл)/мин,
            
         
               —
            
            
               Инжектиран обем: 10 мкл,
            
         
               —
            
            
               Температура на елуиране: в случай на трудно разделяне колоната се потапя в баня с топящ се лед; изчаква се температурата да се стабилизира (15—20 мин),
            
         
               —
            
            
               Температура на следколонния реактор: 100 °С,
            
         
               —
            
            
               Детектор: 420 nm.
            
         
      NB: Цялата хроматографска система и възелът след колоната трябва да са добре промити с вода след използване (точка 5.2.1). Когато системата не се използва повече от два дни, тогава промиването с вода трябва да бъде последвано от промиване с метанол (точка 5.2.7). Преди рекондициониране на системата през нея се пропуска вода, за да се избегне кристализацията.
   5.5.   Изчисления
   
      Емулсии (точка 5.4.2.1):
   
   Съдържание на формалдехид в % (м/м):
   
      
   
      Лосиони, шампоани:
   
   В този случай формулата е:
   
      
   където:
   
               m
            
            
               =
            
            
               масата на анализираната проба (точка5.4.2.1) в г,
            
         
               С
            
            
               =
            
            
               концентрацията на формалдехида, отчетена от стандартната крива (точка 5.4.1), в мкг/100 cм3 (мл).
            
         5.6.   Повторяемост (1)
   
   За съдържание на формалдехид от 0,05 % разликата между резултатите от две успоредни дозировки на една и съща проба не трябва да надхвърля 0,001 %.
   За съдържание на формалдехид от 0,2 % разликата между резултатите от две успоредни дозировки на една и съща проба не трябва да надхвърля 0,005 %.
   
      (1)  Съгласно ISO 5725.
   Допълнение 1
   ИНСТРУКЦИИ ЗА „ФРЕНСКА ПЛЕТКА“
   НЕОБХОДИМИ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ
   
               —
            
            
               Дървена бобина:
               външен диаметър 5 cм, по средата на който ще бъде пробита дупка с диаметър от 1,5 cм. Забиват се четири стоманени пирона (виж схемата на бобината на фигура 1 и фигура 2). Разстоянието между два пирона трябва да е 1,8 cм, като те трябва да са забити на 0,5 cм от отвора на канала,
            
         
               —
            
            
               твърда игла (тип кука за плетене) за правене на бримки с тефлонова капиляра,
            
         
               —
            
            
               1,6 мм тефлонова капиляра с дължина 5 м и вътрешен диаметър 0,3 мм.
            
         ПРОЦЕДУРА
   За започване на „френска плетка“ тефлоновата капиляра се прокарва през централния канал на бобината от горния към долния край (около 10 cм от капилярата да се показват от долния край на бобината, като така се дава възможност веригата да се издърпва по време на процеса на „плетене“); след това капилярата се увива последователно около четирите пирона, както е показано на фигура 3.
   Горната и долната част на „френска плетка“ могат да са защитени с метални пръстени и затягащи винтове; трябва да се внимава да не се пречупи тефлоновата капиляра при силно издърпване. Капилярата се увива втори път около пирона и се правят „бримките“, както следва:
   
               —
            
            
               долната част на капилярата се прехвърля върху горната с помощта на куката (виж фигура 4); Този процес се повтаря за всеки пирон подред (1, 2, 3, 4 в посока, обратна на часовниковата стрелка) до получаване на 5 м или друга желана дължина на плетката.
            
         Оставят се около 10 cм от капилярата за затваряне на веригата. Капилярата се промушва през всяка от четирите бримки и леко се издърпва, за да се затвори краят на веригата.
   
      NB:„Френска плетка“ за следколонни реактори се продава на пазара (Supelco).
   Диаграма на бобината
   
      
   Допълнение 2
   
               1
            
            
               =
            
            
               HPLC-помпа
            
         
               2
            
            
               =
            
            
               Инжектор
            
         
               3
            
            
               =
            
            
               Колона с предколона
            
         
               4
            
            
               =
            
            
               Помпа за реагенти
            
         
               5
            
            
               =
            
            
               Т-разклонител без мъртъв обем
            
         
               5′
            
            
               =
            
            
               Т-разклонител (Vortex)
            
         
               6-6′
            
            
               =
            
            
               Съединител без мъртъв обем
            
         
               7
            
            
               =
            
            
               „Френска плетка“
            
         
               7′
            
            
               =
            
            
               Реактор
            
         
               8
            
            
               =
            
            
               Тригърлена колба с кипяща вода
            
         
               9
            
            
               =
            
            
               Нагревател на колбата
            
         
               10
            
            
               =
            
            
               Хладник
            
         
               11
            
            
               =
            
            
               Стоманена топлообменна капиляра
            
         
               11′
            
            
               =
            
            
               Топлообменник
            
         
               12
            
            
               =
            
            
               UV-VIS-детектор
            
         
               13
            
            
               =
            
            
               Следколонен модул PCRS 520