CELEX: 31990L0207
Language: hr
Date: 1990-04-04 00:00:00
Title: 90/207/EEZ: Direktiva Komisije od 4. travnja 1990. o izmjeni Druge direktive 82/434/EEZ o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na metode analize potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda

13/Sv. 006
            
            
               HR
            
            
               Službeni list Europske unije
            
            
               3
            
         31990L0207
   
               L 108/92
            
            
               SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE
            
            
               04.04.1990.
            
         
      DIREKTIVA KOMISIJE
   
   od 4. travnja 1990.
   o izmjeni Druge direktive 82/434/EEZ o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na metode analize potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda
   (90/207/EEZ)
   KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA,
   uzimajući u obzir Ugovor o osnivanju Europske ekonomske zajednice,
   budući da Druga direktiva Komisije 82/434/EEZ od 14. svibnja 1982. o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na metode analize potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda (1) utvrđuje uobičajenu metodu analize za utvrđivanje i određivanje slobodnog formaldehida;
   budući da se u svjetlu novih znanstvenih i tehničkih podataka pokazalo kako je potrebno tu metodu analize izmijeniti;
   budući da su mjere predviđene ovom Direktivom u skladu s mišljenjem Odbora za prilagodbu direktiva o uklanjanju tehničkih prepreka u trgovanju kozmetičkim proizvodima tehničkom napretku,
   DONIJELA JE OVU DIREKTIVU:
   Članak 1.
   Poglavlje IV. Priloga Direktivi 82/434/EEZ zamjenjuje se tekstom Priloga ovoj Direktivi.
   Članak 2.
   Države članice donose zakone i druge propise potrebne za usklađivanje s ovom Direktivom najkasnije do 31. prosinca 1990. One o tome odmah obavješćuju Komisiju.
   Odredbe usvojene u prvom stavku izričito se odnose na ovu Direktivu.
   Članak 3.
   Ova je Direktiva upućena državama članicama.
   
      Sastavljeno u Bruxellesu 4. travnja 1990.
      
         
            Za Komisiju
         
         Karel VAN MIERT
         
         
            Član Komisije
         
      
   
   
      (1)  SL L 185, 30.6.1982., str. 1.
   PRILOG
   
      
         „IV.   UTVRĐIVANJE I ODREĐIVANJE SLOBODNOG FORMALDEHIDA
      
      1.   SVRHA I CILJ
      Ova metoda opisuje utvrđivanje i dva određivanja ovisno o tome je li donor formaldehida prisutan ili nije. Ona je primjenjiva na sve kozmetičke proizvode.
      1.1.   Utvrđivanje
      
      1.2.   Općenito određivanje pomoću pentan-2,4-dion kolorimetrije
      
      Ova metoda se primjenjuje kada se formaldehid upotrebljava sam ili s konzervansima koji nisu donori formaldehida.
      Tamo gdje to nije slučaj i ako rezultati premašuju najveće dozvoljene koncentracije mora se upotrijebiti sljedeća metoda dokazivanja.
      1.3.   Određivanje u prisutnosti donora formaldehida
      
      U gore spomenutoj metodi (1.2.), tijekom dobivanja, donori formaldehida se cijepaju što dovodi do previsokih rezultata (kombinirani i polimerizirani formaldehidi).
      Slobodne formaldehide je potrebno odvojiti tekućinskom kromatografijom.
      2.   DEFINICIJA
      Sadržaj slobodnog formaldehida u uzorku prema toj metodi izražava se kao maseni udio.
      3.   UTVRĐIVANJE
      3.1.   Načelo
      
      Slobodni ili kombinirani formaldehid u sumporno kiselom mediju mijenja boju Schiffova reagensa u ružičastu ili svijetloljubičastu.
      3.2.   Reagensi
      
      Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće, a voda mora biti demineralizirana.
      3.2.1.   Fuksin;
      3.2.2   Natrijev sulfit hidratiziran s 7H2O;
      3.2.3.   Koncentrirana klorovodična kiselina (d = 1,19);
      3.2.4.   Sumporna kiselina, oko 1M;
      3.2.5.   Schiffov reagens:
      
      100 fuksina (3.2.1.) se odvaže u čašu i otopi u 75 ml vode na 80 °C. Nakon hlađenja se dodaje 2,5 g natrijeva sulfita (3.2.2.) Nadopuni se na 100 ml.
      Upotrijebiti u roku od dva tjedna.
      3.3.   Postupak
      
      3.3.1.   Odvaže se 2 g uzorka u čašu od 10 ml.
      3.3.2.   Dodaju se dvije kapi sumporne kiseline (3.2.4.) i 2 ml Schiffovog reagensa (3.2.5.). Taj reagens pri uporabi mora biti potpuno bezbojan.
      Protrese se i ostavi stajati pet minuta.
      3.3.3.   Ako se u roku od pet minuta opazi ružičasta ili svjetloljubičasta boja, formaldehid je prisutan u više od 0,01 % i treba se odrediti slobodnom i kombiniranom metodom (4) i postupkom (5) ako je potrebno.
      4.   OPĆENITO ODREĐIVANJE PENTAN-2,4-DION KOLORIMETRIJOM
      4.1.   Načelo
      
      Formaldehid reagira s pentan-2,4-dionom u prisutnosti amonijeva acetata dajući 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidin. On se ekstrahira butan-1-olom te se mjeri apsorbanca ekstrakta na 410 nm.
      4.2.   Reagensi
      
      Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.) a voda mora biti demineralizirana.
      4.2.1.   Bezvodni amonijev acetat;
      4.2.2.   Koncentrirana octena kiselina d20
         4 = 1,05;
      4.2.3.   Pentan-2,4-dion svježe destiliran pod sniženim tlakom 25 mm Hg 25° - ne smije pokazivati nikakvu apsorpciju pri 410 nm;
      4.2.4.   Butan-1-ol;
      4.2.5.   Klorovodična kiselina, 1 M;
      4.2.6.   Klorovodična kiselina, približno 0,1 M;
      4.2.7.   Natrijev hidroksid, 1 M;
      4.2.8.   Svježe pripremljena otopina škroba u skladu s europskom farmakopejom (1 g/50 ml vode), drugo izdanje 1980., dio I-VII-1-1;
      4.2.9.   Formaldehid masenog udjela 37 do 40 %;
      4.2.10.   Standardna otopina joda, 0,05 M;
      4.2.11.   Standardna otopina natrijeva tiosulfata, 0,1 M;
      4.2.12.   Pentan-2,4-dion reagens:
      U odmjernoj tikvici od 1 000 ml otopi se:
      
                  —
               
               
                  150 g amonijeva acetata (4.2.1.),
               
            
                  —
               
               
                  2 ml pentan-2,4-diona (4.2.3.),
               
            
                  —
               
               
                  3 ml octene kiseline (4.2.2.).
               
            Nadopuni se do 1 000 ml vodom (pH otopine oko 6,4).
      Reagens mora biti svježe pripremljen;
      4.2.13.   Reagens (4.2.12.) bez pentan-2,4-diona;
      4.2.14.   Formaldehidni standard: ishodišna otopina
      
      Stavi se 5 g formaldehida (4.2.9.) u mjernu tikvicu od 1 000 ml i nadopuni vodom do 1 000 ml.
      Odredi se jakost dobivene otopine kako slijedi:
      Ukloni se 10,00 ml; doda se 25,00 ml standardne otopine joda (4.2.10.) i 10,00 ml otopine natrijeva hidroksida (4.2.7.).
      Ostavi se da stoji pet minuta.
      Zakiseli se s 11,00 ml HCl (4.2.5.) i odredi suvišak joda sa standardnom otopinom natrijeva tiosulfata (4.2.11.), uz otopinu škroba (4.2.8.) kao indikatora.
      1 ml 0,05 M utrošenog joda (4.2.10.) jednako je 1,5 mg formaldehida;
      4.2.15.   Formaldehidni standard: razrijeđena otopina
      
      Ishodišna otopina formaldehida razrijedi se redom na 1/20 i zatim 1/100 vodom.
      1 ml te otopine sadrži oko 1 μg formaldehida.
      Izračuna se točan sadržaj.
      4.3.   Aparatura
      
      4.3.1.   Standardna laboratorijska aparatura;
      4.3.2.   Filtar za odvajanje faza, Whatman 1 PS (ili ekvivalent);
      4.3.3.   Centrifuga;
      4.3.4.   Vodena kupelj podešena na 60 °C;
      4.3.5.   Spektrofotometar;
      4.3.6.   Staklene ćelije s optičkim putom duljine 1 cm.
      4.4.   Postupak
      
      4.4.1.   Otopina uzorka
      
      U odmjernu tikvicu od 100 ml odvaže se unutar 0,001 g količina (u g) uzorka za ispitivanje koja odgovara pretpostavljenoj količini formaldehida od oko 150 μg.
      Nadopuni se do 100 ml vodom i promiješa (otopina S).
      (Provjeri se je li pH blizu 6; ako nije, razrijedi se u otopini klorovodične kiseline (4.2.6.).)
      U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml doda se:
      
                  —
               
               
                  10,00 ml otopine S,
               
            
                  —
               
               
                  5,00 ml pentan-2,4-dion reagensa (4.2.12.),
               
            
                  —
               
               
                  demineralizirana voda do konačnog volumena od 30 ml.
               
            4.4.2.   Referentna otopina
      
      Moguća interferencija uzrokovana pozadinskom bojom u uzorku za ispitivanje uklanja se uporabom sljedeće referentne otopine:
      U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml doda se:
      
                  —
               
               
                  10,00 ml otopine S,
               
            
                  —
               
               
                  5,00 ml reagensa (4.2.13.),
               
            
                  —
               
               
                  demineralizirane vode do konačnog volumena od 30 ml.
               
            4.4.3.   Slijepa proba
      
      U Erlenmayerovu tikvicu od 50 ml doda se:
      
                  —
               
               
                  5,0 ml pentan-2,4-dion reagensa (4.2.12.),
               
            
                  —
               
               
                  demineralizirane vode do konačnog volumena od 30 ml.
               
            4.4.4.   Određivanje
      
      4.4.4.1.   Protresu se smjese iz 4.4.1., 4.4.2. i 4.4.3. Erlenmeyerove tikvice se urone u vodenu kupelj pri 60 °C na točno 10 minuta. Pusti se hladiti dvije minute u kupelji ledene vode.
      4.4.4.2.   Prenese se u lijevke za odjeljivanje od 50 ml koji sadrže 10 ml butan-1-ola (4.2.4.). Svaka tikvica se ispere s 3 do 5 ml vode. Smjesa se snažno protresa točno 30 sekundi. Pusti se da se faze odvoje.
      4.4.4.3.   Butan-1-ol faza se filtrira u mjernu ćeliju (4.3.2.) kroz filtar za odvajanje faza. Može se i centrifugirati (3 000 gn tijekom pet minuta).
      4.4.4.4.   Na 410 nm se mjeri apsorbanca A1 ekstrakta otopine uzorka iz 4.4.1. prema ekstraktu referentne otopine 4.4.2.
      4.4.4.5.   Jednako se mjeri apsorbanca A2 ekstrakta otopine slijepe probe iz 4.4.3. prema butan-1-olu.
      Napomena: Svi postupci se moraju provesti u roku od 25 minuta od trenutka u kojem su Erlenmeyerove tikvice stavljene u vodenu kupelj pri 60 °C.
      4.4.5.   Kalibracijska krivulja
      
      4.4.5.1.   U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml stavi se:
      
                  —
               
               
                  5,00 ml razrijeđene standardne otopine iz 4.2.15.,
               
            
                  —
               
               
                  5,00 ml pentan-2,4-dion reagensa (4.2.12.),
               
            
                  —
               
               
                  demineralizirane vode do konačnog volumena od 30 ml.
               
            4.4.5.2.   Nastavi se kako je opisano u 4.4.4. i mjeri se apsorbanca prema butan-1-olu (4.2.4.).
      4.4.5.3.   Postupak se ponovi s 10, 15, 20 i 25 ml razrijeđene standardne otopine (4.2.15).
      4.4.5.4.   Kako bi se dobila nulta vrijednost (koja odgovara obojenju reagensa) nastavi se kao u 4.4.4.5.
      4.4.5.5.   Konstruira se kalibracijska krivulja nakon oduzimanja nulte vrijednosti od svake apsorbance dobivene u 4.4.5.1. i 4.4.5.3. Beerov zakon vrijedi do 30 μg formaldehida.
      4.5.   Izračuni
      
      4.5.1.   Oduzme se A2 od A1 i očita iz kalibracijske krivulje (4.4.5.5.) u μg količina C formaldehida u otopini uzorka (4.4.1.).
      4.5.2.   Izračuna se sadržaj formaldehida u uzorku (maseni udio) pomoću sljedeće formule:
      gdje je:
      m= masa dijela za testiranje u 9.
      4.6.   Ponovljivost
          (1)
      
      Za sadržaj formaldehida od 0,2 %, razlika između dva rezultata dobivena u dva određivanja provedena usporedno na istom uzorku ne smije biti veća od 0,005 % za određivanje pomoću pentan-2,4-dion kolorimetrije.
      Ako se određivanjem slobodnog formaldehida dobiju rezultati veći od najveće koncentracije određene u Direktivi 76/768/EEZ, tj:
      
                  (a)
               
               
                  između 0,05 % i 0,2 % u neoznačenom proizvodu;
               
            
                  (b)
               
               
                  
                     veća od 0,2 % u proizvodu, bez obzira je li označen ili nije
                  
               
            mora se promijeniti postupak u 5 (dolje).
      5.   ODREĐIVANJE U PRISUTNOSTI DONORA FORMALDEHIDA
      5.1.   Načelo
      
      Odvojeni formaldehid se prevede u žuti lutidinski derivat reakcijom s pentan-2,4-dionom u postkolonskom reaktoru, a dobiveni derivat se otkrije apsorbancom na 420 nm.
      5.2.   Reagensi
      
      Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.), a voda mora biti demineralizirana.
      5.2.1.   Voda primjerena za HPLC ili voda ekvivalentne kakvoće;
      5.2.2.   Bezvodni amonijev acetat;
      5.2.3.   Koncentrirana octena kiselina;
      5.2.4.   Pentan-2,4-dion (drži se pri 4 °C);
      5.2.5.   Bezvodni dinatrijev fosfat;
      5.2.6.   85 %-tna ortofosforna kiselina (d = 1,7);
      5.2.7.   Metanol primjeren za HPLC;
      5.2.8.   Diklorometan;
      5.2.9.   Formaldehid masenog udjela 37 do 40 %;
      5.2.10.   Natrijev hidroksid, 1 M;
      5.2.11.   Klorovodična kiselina, 1 M;
      5.2.12.   Klorovodična kiselina, 0,002 M;
      5.2.13.   Otopina škroba, svježe pripremljena prema europskoj farmakopeji (vidjeti 4.2.8.);
      5.2.14.   Standardna otopina joda, 0,05 M;
      5.2.15.   Standardna otopina natrijeva tiosulfata, 0,1 M;
      5.2.16.   Pokretna faza:
      Vodena otopina dinatrijeva fosfata (5.2.5.), 0,006 M podešena na pH 2,1 s ortofosfornom kiselinom (5.2.6.);
      5.2.17.   Postkolonski reagens:
      U odmjernoj tikvici od 1 000 ml otopi se:
      
                  —
               
               
                  62,5 g amonijeva acetata (5.2.2.),
               
            
                  —
               
               
                  7,5 ml octene kiseline (5.2.3.),
               
            
                  —
               
               
                  5 ml pentan-2,4-diona (5.2.4.).
               
            Nadopuniti do 1 000 ml vodom (5.2.1.).
      Reagens se čuva na tamnom mjestu.
      Vrijeme čuvanja: najviše tri dana pri 25 °C.
      Ne smije se promijeniti boja.
      5.2.18.   Formaldehidni standard: ishodišna otopina
      
      Stavi se 10 g formaldehida (5.2.9.) u odmjernu tikvicu od 1 000 ml i nadopuni na 1 000 ml vodom.
      Odredi se jakost dobivene otopine kako slijedi:
      Ukloni se 5,00 ml; doda se 25,00 ml standardne otopine joda (5.2.14.) i 10,00 ml otopine natrijeva hidroksida (5.2.10.).
      Pusti se stajati pet minuta.
      Zakiseli se s 11,00 ml HCl (5.2.11.) i titrira suvišak standardne otopine joda standardnom otopinom natrijeva tiosulfata (5.2.15.), uz otopinu škroba (5.2.13.) kao indikatora.
      1 ml otopine joda (5.2.14.) je ekvivalentno s 1,5 mg formaldehida;
      5.2.19.   Formaldehidni standard: razrijeđena otopina
      
      Razrijedi se ishodišna otopina na 1/100 dio početne jakosti u pokretnoj fazi (5.2.16.).
      1 ml te otopine sadrži oko 37 mg formaldehida.
      Izračuna se točan sadržaj.
      5.3.   Aparatura
      
      5.3.1.   Standardna laboratorijska aparatura;
      5.3.2.   HPLC pumpa, bez tresenja;
      5.3.3.   Niskotlačna pumpa bez tresenja za reagens (ili druga HPLC pumpa);
      5.3.4.   Injekcijski ventil s 10 μL petljom;
      5.3.5.   Postkolonski reaktor sa sljedećim komponentama:
      
                   
               
               
                  + tikvica s tri grla od 1 litre,
               
            
                   
               
               
                  + grijač za tikvicu od 1 litre,
               
            
                   
               
               
                  + dvije Vigreux kolone s najmanje 10 ploča, dvije na hlađenje zrakom,
               
            
                   
               
               
                  + cijev od nehrđajućeg čelika (za izmjenu topline) 1,6 mm – unutarnji promjer 0,23 mm, duljina = 400 mm,
               
            
                   
               
               
                  + teflonska cijev 1,6 mm – unutarnji promjer 0,30 mm, duljina 5 m (francusko pletenje, vidjeti Dodatak 1),
               
            
                   
               
               
                  + jedan T-dio bez nefunkcionalnog volumena (Valco ili ekvivalent),
               
            
                   
               
               
                  + tri jedinice bez nefunkcionalnog volumena
               
            
                   
               
               
                  
                     Ili: jedan postkolonski modul Applied Biosystems PCRS 520 ili ekvivalent opremljen s reaktorom od 1 ml;
               
            5.3.6.   Membranski filtar, veličine pora 0,45 μm;
      5.3.7.   SEP-PAKR C18 čahura (uložak) ili ekvivalent;
      5.3.8.   Kolone spremne za uporabu:
      
                  —
               
               
                  Bischoff hypersil RP 18 (tip NC referenca C 25.46 1805)
                  (5 μm, duljina = 250 mm, unutarnji promjer = 4,6 mm),
               
            
                  —
               
               
                  ili Dupont, Zorbax ODS
                  (5 μm, duljina = 250 mm, unutarnji promjer = 4,6 mm),
               
            
                  —
               
               
                  ili Phase SEP, spherisorb ODS 2
                  (5 μm, duljina = 250 mm, unutarnji promjer = 4,6 mm);
               
            5.3.9.   Predkolona
      
      Bischoff K1 hypersil RP 18 (referenca K1 G 6301 1805)
      (5 μm, duljina = 10 mm, ili ekvivalent);
      5.3.10.   Kolona i predkolona su povezane pomoću Ecotube sustava (referenca A 15020508 Bischoff) ili ekvivalent;
      5.3.11.   Aparatura (5.3.5.) se sastavi kako je prikazano u shemi u Dodatku 2.
      Spojnice nakon injekcijskog ventila moraju biti najkraće moguće. U tom slučaju čelična cijev između izlaza iz reaktora i ulaza u detektor hladi smjesu prije određivanja, a temperatura u detektoru je nepoznata ali je konstantna;
      5.3.12.   UV vidljivi detektor;
      5.3.13.   Pisač;
      5.3.14.   Centrifuga;
      5.3.15.   Ultrazvučna kupelj;
      5.3.16.   Vibrirajući mješač (vortex ili ekvivalent).
      5.4.   Postupak
      
      5.4.1.   Kalibracijska krivulja
      
      Dobije se tako da se crtaju visine vrhova kao funkcija koncentracije formaldehidnog standarda: razrijeđeno.
      Pripreme se standardne otopine razrjeđivanjem formaldehidne referentne otopine (5.2.19.) s pokretnom fazom (5.2.16.):
      
                  —
               
               
                  1,00 ml otopine (5.2.19.) razrijeđene na 20,00 ml (oko 185 μg/100 ml),
               
            
                  —
               
               
                  2,00 ml otopine (5.2.19.) razrijeđene na 20,00 ml (oko 370 μg/100 ml),
               
            
                  —
               
               
                  5,00 ml otopine (5.2.19.) razrijeđene na 25,00 ml (oko 740 μg/100 ml),
               
            
                  —
               
               
                  5,00 ml otopine (5.2.19.) razrijeđene na 20,00 ml (oko 925 μg/100 ml).
               
            Standardne otopine se drže jedan sat na laboratorijskoj temperaturi i moraju biti svježe pripremljene.
      Linearnost kalibracijske krivulje je dobra za koncentracije između 1,00 i 15,00 μg/ml.
      5.4.2.   Priprema uzoraka
      
      5.4.2.1.   Emulzije (kreme, osnove za šminku, tuš za oči)
      U tikvicu od 100 ml sa čepom odvaže se na 0,001 g točnosti količina uzorka za ispitivanje (m g) koja odgovara pretpostavljenoj količini od 100 μg formaldehida. Doda se točno odmjereno 20,00 ml diklorometana (5.2.8.) i 20,00 ml klorovodične kiseline (5.2.12.). Miješa se vibrirajućom miješalicom (5.3.16.) u ultrazvučnoj kupelji (5.3.15.). Dvije faze se razdvoje centrifugiranjem (3 000 gn kroz dvije minute). U međuvremenu se opere čahura (uložak) (5.3.7.) s 2 ml metanola (5.2.7.), te se zatim obradi s 5 ml vode (5.2.1.).
      Pusti se 4 ml vodene faze ekstrakta kroz kondicioniranu čahuru (uložak), odbaci se prva 2 ml i dobije se sljedeća frakcija.
      5.4.2.2.   Losioni, šamponi
      U tikvicu od 100 ml s čepom odvaže se na 0,001 g točnosti količina uzorka za ispitivanje (m g) koja odgovara pretpostavljenoj količini od 500 μg formaldehida.
      Nadopuni se do 100 ml pokretnom fazom (5.2.16.).
      Otopina se filtrira kroz filtar (5.3.6.) i injektira ili pusti kroz čahuru (uložak) (5.3.7.), kondicioniranu kao prije (5.4.2.1.). Sve otopine moraju biti injektirane odmah nakon pripreme.
      5.4.3.   Kromatografski uvjeti
      
      
                  —
               
               
                  Brzina protoka pokretne faze: 1 ml/min,
               
            
                  —
               
               
                  Brzina protoka reagensa: 0,5 ml/min,
               
            
                  —
               
               
                  Ukupni protok na izlazu iz detektora: 1,5 ml/min,
               
            
                  —
               
               
                  Injektirani volumen: 10 μL,
               
            
                  —
               
               
                  Temperatura elucije: ako odvajanja idu teško, uroni se kolona u kupku rastaljenog leda: pričeka se da se temperatura stabilizira (15-20 min),
               
            
                  —
               
               
                  Temperatura postkolonske reakcije: 100 °C,
               
            
                  —
               
               
                  Detekcija: 420 nm.
               
            
         Napomena: Cijeli kromatografski sustav i postkolona moraju biti isprane vodom nakon uporabe (5.2.1.). Ako sustav nije rabljen više od dva dana, nakon ispiranja vodom treba ga isprati metanolom (5.2.7.). Prije rekondicioniranja sustava kroz njega se propusti voda kako bi se izbjegla rekristalizacija.
      5.5.   Izračun
      
      Emulzije: (5.4.2.1.):
      Sadržaj formaldehida u % (maseni udio):
      Losioni i šamponi:
      U tom slučaju formula je:
      gdje je:
      m= masa analiziranog uzorka u g (5.4.2.1.),
      C= koncentracija formaldehida u μg/100 ml očitana s kalibracijske krivulje (5.4.1.).
      5.6.   Ponovljivost
          (2)
      
      Za sadržaj formaldehida od 0,05 %, razlika između dva rezultata dobivena u dva određivanja provedena usporedno na istom uzorku ne smije biti veća od 0,001 %.
      Za sadržaj formaldehida od 0,2 %, razlika između dva rezultata dobivena u dva određivanja provedena usporedno na istom uzorku ne smije biti veća od 0,005 %.
      
         Dodatak 1.
         UPUTE ZA ‚FRANCUSKO PLETENJE’
         POTREBAN PRIBOR
         
                     —
                  
                  
                     Drvena špula:
                     vanjski promjer 5 cm s rupom promjera 1,5 cm probušenom kroz središte špule. Umetnu se četiri čelična čavla (kao što prikazuju slike 1. i 2.). Udaljenost između dva čavla mora biti 1,8 cm i moraju biti udaljeni od rupe 0,5 cm.
                  
               
                     —
                  
                  
                     tvrda igla (tipa kuke-udice) za zakvačiti teflonsku cijev,
                  
               
                     —
                  
                  
                     5 m teflonske cijevi od 1,6 mm, unutarnjeg promjera 0,3 mm.
                  
               POSTUPAK
         Da bi se započelo ‚Francusko pletenje’, teflonska cijev se mora uvući od vrha do dna špule kroz središnju rupu (ostavljajući oko 10 cm cijevi da strši iz dna špule, kako bi se omogućilo potezanje lanca (tkanja) tijekom pletenja); zatim se cijev navije oko četiri čavla kako prikazuje Slika 3.
         Vrh i dno Francuskog pletenja zaštiti se metalnim prstenima i tlačnim vijcima; treba paziti da se teflonska cijev prilikom pritezanja ne polomi. Cijev se još jednom navije oko svakog čavla i načine se ‚šavovi’ kako slijedi:
         
                     —
                  
                  
                     donja cijev se kukom digne preko gornje cijevi (vidjeti sliku 4.). Postupak se ponavlja na svakom čavlu (1, 2, 3, 4 u smjeru obrnutom od kazaljke na satu), sve dok se ne postigne duljina pletenja od 5 m ili druga željena duljina pletenja.
                  
               Ostavi se 10 cm cijevi kako bi se lanac (tkanje) zatvorilo. Cijev se provuče kroz svaku od četiri petlje i pažljivo povuče kako bi se zatvorio kraj lanca (tkanja).
         
            Napomena: Francusko pletenje izrađeno za postkolonske reaktore dostupno je na tržištu (Supelco).
         Shema špule
         
            
      
      
         Dodatak 2.
         
                     1
                  
                  
                     =
                  
                  
                     HPLC pumpa
                  
               
                     2
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Injekcijski ventil
                  
               
                     3
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Kolona s predkolonom
                  
               
                     4
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Pumpa za reagens
                  
               
                     5
                  
                  
                     =
                  
                  
                     T-dio bez nefunkcionalnog volumena
                  
               
                     5′
                  
                  
                     =
                  
                  
                     T-dio (Vortex)
                  
               
                     6-6′
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Jedinica bez nefunkcionalnog volumena
                  
               
                     7
                  
                  
                     =
                  
                  
                     „Francusko pletenje”
                  
               
                     7′
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Reaktor
                  
               
                     8
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Tikvica s tri grla s vrijućom vodom
                  
               
                     9
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Grijač tikvice
                  
               
                     10
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Hladilo
                  
               
                     11
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Cijev od nehrđajućeg čelika za izmjenu topline
                  
               
                     11′
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Izmjenjivač topline
                  
               
                     12
                  
                  
                     =
                  
                  
                     Vidljivi UV detektor
                  
               
                     13
                  
                  
                     =
                  
                  
                     PCRS 520 postkolonski modul
                  
               
            
         
            
      ”
   
      (1)  ISO 5725.
   
      (2)  ISO 5725.