CELEX: 31979L1066
Language: it
Date: 1979-11-13 00:00:00
Title: Prima direttiva 79/1066/CEE della Commissione, del 13 novembre 1979, recante fissazione dei metodi di analisi comunitari per il controllo degli estratti di caffè e degli estratti di cicoria

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31979L1066

Prima direttiva 79/1066/CEE della Commissione, del 13 novembre 1979, recante fissazione dei metodi di analisi comunitari per il controllo degli estratti di caffè e degli estratti di cicoria  

Gazzetta ufficiale n. L 327 del 24/12/1979 pag. 0017 - 0028 edizione speciale finlandese: capitolo 13 tomo 10 pag. 0138  edizione speciale greca: capitolo 13 tomo 9 pag. 0040  edizione speciale svedese/ capitolo 13 tomo 10 pag. 0138  edizione speciale spagnola: capitolo 13 tomo 10 pag. 0252  edizione speciale portoghese: capitolo 13 tomo 10 pag. 0252 

++++COMMISSIONE  PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE  del 13 novembre 1979  recante fissazione dei metodi di analisi comunitari per il controllo degli estratti di caffè e degli estratti di cicoria  ( 79/1066/CEE )  LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,  vista la direttiva 77/436/CEE del Consiglio , del 27 giugno 1977 , relativa al ravvicinamento delle legislazioni dei paesi membri in materia di estratti di caffè e di estratti di cicoria ( 1 ) , in particolare l 'articolo 8 ,  considerando che , a norma dell 'articolo 8 della direttiva 77/436/CEE , la composizione e le caratteristiche degli estratti di caffè e degli estratti di cicoria debbono essere determinati con metodi di analisi comunitari ;  considerando che è opportuno adottare una prima serie di metodi ampiamente sperimentati ;  considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per i prodotti alimentari ,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :  Articolo 1  Gli Stati membri curano che le analisi necessarie per la verifica dei criteri di cui all ' allegato I vengano eseguite in conformità con i metodi descritti nell ' allegato II .  Articolo 2  Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative , regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro un termine di 18 mesi a decorrere dalla sua notifica . Essi ne informano immediatamente la Commissione .  Articolo 3  Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .  Fatto a Bruxelles , il 13 novembre 1979 .  Per la Commissione  Étienne DAVIGNON  Membro della Commissione  ( 1 ) GU n . L 172 del 12 . 7 . 1977 , pag . 20 .  ALLEGATO I  CAMPO D ' APPLICAZIONE DELLA PRIMA DIRETTIVA SUI METODI DI ANALISI COMUNITARI PER GLI ESTRATTI DI CAFFÈ E GLI ESTRATTI DI CICORIA  I . Disposizioni generali  II . Determinazione del tenore di caffeina negli estratti di caffè decaffeinato con il metodo 1 , allegato II  III . Determinazione del tenore di materia secca negli estratti di caffè e di cicoria , nell ' estratto di caffè solubile , nel caffè e cicoria solubili , e nel caffè e cicoria istantanei , con il metodo 2 , allegato II  IV . Determinazione del tenore di materia secca nell ' estratto di caffè liquido , nell ' estratto di cicoria liquido , nell ' estratto di caffè in pasta e nell ' estratto di cicoria in pasta con il metodo 3 , allegato II  ALLEGATO II  METODI DI ANALISI DEGLI ESTRATTI DI CAFFÈ E DEGLI ESTRATTI DI CICORIA  DISPOSIZIONI GENERALI  1 . PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA SOTTOPORRE AD ANALISI  1.1 . Osservazioni generali  La massa del campione consegnata al laboratorio per l ' analisi deve essere di almeno 50 g .  1.2 . Preparazione del campione per l' analisi chimica  1.2.1 . Miscelazione  Mescolare sempre il campione prima di prelevare e di pesare le quantità destinate all ' analisi .  1.2.1.1 . Togliere dal contenitore i campioni in forma di polvere o di pasta , sciogliere eventuali grumi , mescolare opportunamente il campione e sistemarlo in un apposito contenitore .  1.2.1.2 . Rimestare i campioni in forma liquida per ben mescolarli .  1.3 . Contenitori  Tenere sempre il campione in un contenitore impermeabile all ' aria ed all ' umidità .  2 . REAGENTI  2.1 . Acqua  2.1.1 . Ogni qualvolta si parli di acqua per soluzione , diluizione o lavaggio , è necessario usare acqua distillata o demineralizzata o di purezza almeno equivalente .  2.1.2 . Per « soluzione » o « diluizione » senza ulteriori si intende « soluzione in acqua » o « diluizione con acqua » .  2.2 . Sostanze chimiche  Tutte le sostanze chimiche impiegate devono essere di purezza analitica riconosciuta , se non specificato altrimenti .  3 . APPARECCHIATURA  3.1 . Elenchi delle apparecchiature  Gli elenchi delle apparecchiature comprendono unicamente apparecchi per uso specializzato e con caratteristiche speciali .  3.2 . Bilancia analitica  Per bilancia analitica si intende una bilancia della sensibilità di almeno 0,1 mg .  4 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  4.1 . Risultati  I risultati esposti nel bollettino di analisi rappresentano la media di almeno due determinazioni la cui riproducibilità sia soddisfacente .  4.2 . Calcolo della percentuale  Il risultato sarà calcolato in percentuale di massa del campione , salvo indicazioni in contrario .  4.3 . Numero di cifre significative  Il risultato non deve contenere più cifre insignificative di quante ne giustifichi la precisione del metodo di analisi impiegato .  5 . RELAZIONE DELL ' ANALISI  La relazione deve precisare il metodo d ' analisi impiegato ed i risultati ottenuti . Essa deve inoltre menzionare tutti i particolari del procedimento non specificati nel metodo d ' analisi o facoltativi , nonchù ogni circonstanza che possa avere influenzato i risultati ottenuti .  La relazione dovrà fornire tutti i dati necessari per identificare completamente il campione .  METODO 1 - DETERMINAZIONE DEL TENORE DI CAFFEINA  1 . OGGETTO E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il presente metodo serve a determinare il tenore di caffeina negli estratti di caffè decaffeinato .  2 . DEFINIZIONE  Per « tenore di caffeina » si intende il continuto di caffeina determinato con il metodo specificato .  3 . PRINCIPO  La caffeina si estrae da una porzione del campione in ambiente ammoniacale . Essa viene successivamente purificata con etere etilico su due colonne cromatografiche , la prima in ambiente alcalino e la seconda in ambiente acido . La caffeina viene quindi eluita dalla colonna mediante cloroformio e determinata col metodo spettrofotometrico .  4 . REAGENTI  4.1 . Acido solforico , in soluzione di 2 M .  4.2 . Idrossido di sodio , in soluzione di 2 M .  4.3 . Celite 545 o equivalente .  4.4 . Soluzione di ammoniaca , contenente circa 4 M ( 1 volume di ammoniaca concentrata *20 = circa 0,9 g/ml più 2 volumi d ' acqua ) .  4.5 . Etere etilico , puro o ripurificato per cromatografia su colonna di ossido di alluminio basico , grado di attività 1 .  Far passare 800 ml di etere etilico in una colonna riempita con 100 g di ossido di alluminio . L ' etere così purificato deve essere conservato in flaconi di vetro scuro sino al momento del suo impiego .  Invece dell ' etere etilico purificato mediante cromatografia , si può anche usare l ' etere etilico con acqua , distillato di recente e esente di perossidi .  Saturare l ' etere etilico con acqua .  4.6 . Caffeina ( 1 , 3 , 7-trimetil-2,6 di idrossipurina ) pura , anidra ( C8H10N4O2 )  4.7 . Cloroformio , puro o ripurificato mediante cromatografia secondo il metodo descritto al punto 4.5 e saturato con acqua .  5 . APPARECCHIATURA  5.1 . Colonne cromatografiche ( vedi figura 1 ) , aventi approssimativamente 250 mm di altezza , con un diametro interno rispettivamente di 21 mm ( colonna I ) e di 17 mm ( colonna II ) , munite di rubinetti di arresto .  5.2 . Spettrofotometro ad assorbimento dell ' ultravioletto  Lo spettrofotometro deve avere una precisione di 0,004 unità di assorbenza nella gamma impiegata .  5.3 . Cuvette di quarzo con 10 mm di traiettoria ottica .  5.4 . Materiale corrente per laboratorio , in particolare :  5.4.1 . bagnomaria bollente ,  5.4.2 . palloni tarati ad una tacca , da 50 , 100 e 1 000 ml , conformi all ' ISO 1 042 ,  5.4.3 . pipette tarate ad una tacca , da 2 a 5 ml , conformi all ' ISO 648 ,  5.4.4 . bilancia analitica .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Preparazione del campione  Pesare, con un ' approssimazione di almeno 0,1 mg , circa 0,5 g di campione di estratto di caffè essicato , da 0,5 a 0,7 g di campione di estratto di caffè in pasta e da 0,8 a 3,2 g di campione di estratto di caffè liquido . Questi ultimi due pesi devono essere scelti in modo che le sostanze da sottoporre ad analisi contengano approssimativamente 0,5 g di estratto di caffè essicato . trasferire il campione in un bicchiere da 100 ml , aggiungendo 5 ml di soluzione bollente ( 5.4.1 ) . Aggiungere 6 g di celite ( 4.3 ) e mescolare accuratamente .  6.2 . Riempimento delle colonne  6.2.1 . Colonna I ( colonna alcalina )  Fase A . Mescolare accuratamente , servendosi della lama di una spatola flessibile , 3 g di celite ( 4.3 ) e 2 ml di soluzione di idrossido di sodio ( 4.2 ) , sino ad amalgamarli completamente ( di veda la nota di seguito ) . Si ottiene in tal modo una polverina leggermente umida . Trasferire questa polvere , in piccole frazioni ( di circa 2 g ) , in una colonna cromatografica ( 5.1 ) , applicando alla parte inferiore di quest ' ultima un piccolo tampone di cotone o lana di vetro . Dopo ciascuna aggiunta comprimere leggermente la miscela servendosi di un agitatore di vetro appiattito ad un ' estremità ( che deve avere lo stesso diametro della colonna ) , sino ad ottenere uno strato omogeneo e compatto . Sullo strato A si può collocare un piccolo tampone di cotone o di lana di vetro .  Nota : Il materiale di riempimento della colonna può essere preparato in anticipo in forte quantità e conservato in recipienti chiusi .  Fase B : Trasferire la miscela celite campione ( 6.1 ) nella colonna sullo strato A . Essiccare due volte il bicchiere che aveva contenuto il campione , insieme a porzioni di celite ( 4.3 ) di 1 g circa , trasferendo la celite nella colonna . Comprimere fino ad ottenere una massa ommogenea e collocare un tampone di cotone o di lana di vetro sopra lo strato B .  6.2.2 . Colonna II ( colonna acida )  Mettere in una seconda colonna , provvista nella parte inferiore di un piccolo tampone di cotone o di lana di vetro , 3 g di celite ( 4.3 ) e 3 ml di soluzione di acido solforico ( 4.1 ) , accuratamente mescolati come descritto al punto 6.2.1 per lo strato A ( verdi la nota relativa ) . Collocare un tampone di cotone o di lana di vetro sopra lo strato per evitarne l ' erosione .  6.3 . Cromatografia  Montare le colonne una sopra l ' altra in modo che l ' effluente possa sgocciolare direttamente dalla colonna I alla II . Far passare 150 ml di etere etilico ( 4.5 ) attraverso le due colonne . Lasciare aperto il rubinetto della colonna I . Regolare il rubinetto della colonna II in modo che un certo quantitativo di sopranatante copra la fase .  Ritirare la colonna I . Far passare 50 ml di etere etilico ( 4.5 ) attraverso la colonna II , impiegandone una prima parte per lavare l ' estremità della colonna I e facendola quindi passare nella colonna II . Scartare il liquido defluito dalla colonna II .  Nota : L ' etere etilico scartato può essere recuperato purificandolo per agitazzione con solfato di ferro ( II ) .  Tenedo aperto il rubinetto , insufflare aria dal culmine della colonna II ( servendosi ad esempio di un pallone di gomma gonfiato ) , fino a cessazione del deflusso di etere e scomparsa pressochù completa del suo odore dall ' aria che fuoriesce ( vedi la nota di seguito ) . Eluire la colonna II con 45/50 ml di cloroformio ( 4.7 ) . Raccogliere l ' eluato in un pallone tarato da 50 ml ( 5.4.2 ) , portare a volume con cloroformio ( 4.7 ) e mescolare bene .  La portata dell ' etere e del cloroformio in condizioni di deflusso per gravità dovrebbe oscillare dai 1,5 ai 3 ml/min . Oltre questi valori si deve sospettare che il riempimento non sia compatto .  Nota : Questa operazione dev ' essere effettuata sotto una cappa ad efficace tiraggio per evitare la possibilità di respirare vapori di solvente e per prevenire rischi di esplosione .  6.4 . Misurazione spettrofotometrica ( vedi figura 2 )  6.4.1 . Misurazione sulla soluzione in esame  Per evitare errori dovuti all ' evaporazione del cloroformio , misurare la densità ottica a 276 mm ( assorbimento massimo ) della soluzione cloroformica di caffeina ( 6.3 ) rispetto al cloroformio ( 4.7 ) , impiegando di quarzo ( 5.3 ) . Misurare inoltre la densità ottica a 246 mm ( assorbimento minimo ) e a 306 mm , per verificare la purezza della caffeina ottenuta .  Se la densità ottica a 276 mm supera il valore di 1,3 ripetere la misurazione con un quantitativo diluito della soluzione . In tal caso occorre tener conto del fattore di diluzione , pertanto , gli opportuni fattori delle formule di cui al punto 7.1 dovranno essere modificati di conseguenza . Se la densità ottica misurata a 276 mm è inferiore a 0,2 , ripetere la misurazione impiegando un quantitativo superiore .  6.4.2 . Preparazione e misurazione di una soluzione di riferimento  Preparare una soluzione di riferimento di caffeina nel modo seguente :  Pesare con l ' approssimazione di 0,1 mg , 100 ( ± 20 ) mg di caffeina pura anidra ( 4.6 ) e collocarla in un pallone tarato di 1 000 ml ( 5.4.2 ) , scioglierla in cloroformio e portare a volume . Con una pipetta tarata ( 5.4.3 ) , prelevare 5 ml di questa soluzione e portarla a 50 ml con cloroformio .  Misurare la densità ottica di questa soluzione come indicato al punto 6.4.1 . L ' assorbanza corretta della soluzione di riferimento dovrebbe essere dell ' ordine di 0,4 .  6.5 . Numero di determinazione  Effettuate almeno due determinazioni sul medesimo campione preparato .  6.6 . Prova in bianco  Effettuare una prova in bianco sui reagenti secondo il procedimento sopra descritto , ma senza la sostanza da analizzare . Prima di usare i reagenti ripurificati ( vedi i punti 4.5 e 4.7 ) , ripetere la prova in bianco per verificarne la purezza .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Metodo di calcolo e formule  Il tenore di caffeina , come percentuale in massa di sostanze anidra nel campione , è espresso dalla formule :  5 × 105 × C × A1/A2 × m × p  dove :  C = concentrazione di caffeina nella soluzione di riferimento ( 6.4.2 ) espressa in g/ml ;  A1 = densità ottica corretta dell ' estratto purificato ( 6.4.1 ) [ cioè assorbanza 276 mm - 0,5 ( densità ottica a 246 mm più densità ottica a 306 mm ) ] ;  A2 = densità ottica corretta della soluzione di riferimento di caffeina ( 6.4.2 ) [ cioè assorbanza 276 mm - 0,5 ( densità ottica a 246 mm più densità ottica a 306 mm ) ]  m = massa espressa in g del campione usato ;  p = tenore di materia secca , espresso come percentuale in massa , del campione determinato secondo i metodi 2 o 3 , allegato II .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni , effettuate simultaneamente o in rapida successione dallo stesso analista sullo stesso campione e nelle stesse condizioni , non deve superare lo 0,01 g di caffeina per 100 g del prodotto .  Figura 1 : vedi G.U .  Colonne cromatografiche  Figura 2 : vedi G.U .  Misurazione spettrofotometrica  METODO 2 - DETERMINAZIONE DEL TENORE DI SOSTANZA ANIDRA  1 . OGGETTO E CAMPO DI APPLICAZIONE  Il presente metodo serve a determinare il tenore di materia secca nei seguenti prodotti : estratto di caffè e di cicoria , estratto di caffè solubile , caffè e cicoria solubili , caffè e cicoria istantanei .  2 . DEFINIZIONE  Per tenore di materia secca si intende il contenuto di materia secca con il metodo specificato .  3 . PRINCIPIO  La massa residua di una sostanza viene determinata dopo 16 ore di essiccazione in una stufa a vuoto alla temperatura di 70° C e alla pressione di 5,0 k Pa e viene calcolata come percentuale in massa del campione .  4 . APPARECCHIATURA  4.1 . Capsule , di forma piatta , resistenti all ' attacco da parte del campione ed alle condizioni dell ' analisi , di circa 50 mm di diametro e 30 mm di altezza , con coperchio a perfetta tenuta . Materiali particolarmente adatti cono l ' alluminio e l ' acciaio inossidabile .  4.2 . Stufa da vuoto , riscaldata elettricamente , termostatata a 70 ± 1° C per tutto il suo volume , fornita di un termometro con un certificato di precisione a 70° C per indicare la temperatura nell ' immediata prossimità del sostegno e di un monometro che indichi la pressione assoluta interna espressa in k Pa . All ' interno di questa stufa la distribuzione della temperatura deve essere uniforme e i sostegni essere costruiti e montati in modo da garantire una buona trasmissione del calore alle capsule ( 4.1 ) .  4.3 . Stufa da essiccazione riscaldata elettricamente , termostata a 102 ± 2° C in tutto il suo volume .  4.4 . Pompa da vuoto capace di portare la stufa da vuoto ( 4.2 ) ad una pressione assoluta interna pari o inferiore a 5,0 k Pa .  4.5 . Batteria d ' essiccazione per l ' aria , formata da due bottiglie di lavaggio di vetro riempite di glicerolo e collegate in serie ( batteria di gorgogliamento ) e da due torri da essiccazione di vetro riempite di gel silice attivat di recente e contenente un indicatore dell ' umidità .  Le batterie di gorgogliamento e di essiccazione vengono connesse in serie con la stufa da vuoto ( 4.2 ) , collocando le torri d ' essiccazione tra la stufa e la batteria di gorgogliamento .  4.6 . Essicatore , contenente gel di silice appena attivato ( od un essiccante equivalente ) , con un indicatore per il tenore di umidità .  4.7 . Bilancia analitica .  5 . MODO DI OPERARE  5.1 . Preparazione delle capsule  Collocare per un ' ora i coperchi e le capsule vuote , pulite ed asciutte in una stufa di essiccazione ( 4.3 ) termostata a 102 ± 2° C . I coperti devono essere collocati accanto alle capsule perchù tutte le superfici risultino essicate .  Togliere le capsule ed i coperchi dalla stufa e collocarli in essiccatore ( 4.6 ) . Far raffreddare e pesare capsule e coperchi con un ' approssimazione di 0,1 mg ( M0 ) .  5.2 . Sostanza da analizzare  Togliere il coperchio dalla capsula preparata ( 5.1 ) . Introdure nel modo più rapido possibile circa 3 g di campione nella capsula , distribuendo uniformemente la sostanza sulla superficie della capsula . Coprire la capsula con il corrispondente coperchio e passare il tutto , con l ' approssimazione di 0,1 mg ( M2 ) . Se è necessario effettuare più di una pesata , collocare le capsule con i rispettivi coperchi nell ' essicatore finchù tutti i campioni non siano stati pesati e siano pronti per essere collocati nella stufa .  5.3 . Collocare le capsule con i loro coperchi separatamente nella stufa da vuoto ( 4.2 ) .  5.4 . Chiudere la stufa e ridurre lentamente la pressione a 5,0 ± 0,1 k Pa .  5.5 . Fare entrare lentamente aria secca nella stufa attraverso le torri di essiccamento e la batteria di gorgogliamento ( 4.5 ) , con il ritmo di circa 1 bolla al secondo , da osservarsi nel liquido della batteria di gorgogliamento .  5.6 . Far essicare nella stufa da vuoto a 70° C ± 1° C per 16 ± 0,5 ore mantenendo la corrente d ' aria .  5.7 . Alla fine del periodo di essiccazione fare entrare lentamente l ' aria nella stufa ( per 3-3 minuti ) in modo da evitare che la turbolenza dell ' aria causi la dispersione di parte del campione .  Collocare il coperchio sulle capsule ; mettere le capsule coperte nell ' essicatore ( 4.6 ) e lasciare raffreddare a temperatura ambiente .  5.8 . Pesare con una approssimazione di 0,1 mg il pesafiltri coperto ed il suo contenuto ( M1 ) .  6 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  6.1 . Formula e metodo di calcolo  Il tenore di sostanza anidra viene calcolato come percentuale in massa del campione preparato e viene espresso dalla seguente formula :  M1 - M0/M2 - M0 × 100  dove :  M0 = massa della capsule asciutta preparata e del coperchio ;  M1 = massa della capsula , del coperchio e del campione da analizzare dopo l ' essiccazione ;  M2 = massa della capsula , del coperchio e del campione da analizzare prima dell ' essiccazione .  Si assuma come risultato la media aritmetica dei risultati di due determinazioni a condizione che sia soddisfatta la condizione relativa alla ripertibilità ( 6.2 ) .  6.2 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni , effettuate simultaneamente o in rapida successione dallo stesso analista sullo stesso campione e nelle stesse condizioni , non deve superare lo 0,06 g di materia secca per 100 g di prodotto .  METODO 3 - DETERMINAZIONE DEL TENORE DI SOSTANZA ANIDRA  1 . OGGETTO E CAMPO DI APPLICAZIONE  Il presente metodo serve a determinare il tenore della sostanza anidra nelle seguenti sostanze :  - estratto di caffè liquido ,  - estratto di cicoria liquida ,  - estratto di caffè in pasta ,  - estratto di cicoria in pasta .  2 . DEFINIZIONE  Per « tenore di sostanza anidra » s ' intende il contenuto di sostanza anidra con il metodo specificato .  3 . PRINCIPIO  Alcuni quantitativi dei campioni vengono mescolati con sabbia marina e quindi essiccati per 16 ore in una stufa da vuoto ad una temperatura di 70° C e ad una pressione di 5 k Pa . La massa residua viene calcolata come percentuale in massa del campione .  4 . REAGENTI  Sabbia marina lavata con acido e quindi con acqua sino all ' eliminazione dell ' acido , e quindi cacinata .  5 . APPARECCHIATURA  5.1 . Capsule a fondo piatto , resistenti all 'attacco da parte del campione ed alle condizioni dell ' analisi , del diametro di circa 80 mm , provviste di coperchi a perfetta tenuta .  5.2 . Bacchette di vetro di lunghezza tale da poter essere introdotte interamente nelle capsule ( 5.1 ) , per esempio dai 50 ai 75 mm .  5.3 . Stufa da vuoto , riscaldata elettricamente e termostatata a 70 ± 1° C in tutto il suo volume , fornita di termometro con certificato di precisione a 70° C , per indicare la temperatura nell ' immediata prossimità del sostegno , e di un manometro che indichi la pressione assoluta interna , espressa in k Pa .  All ' interno della stufa la distribuzione della temperatura deve essere uniforme . I sostegni devono essere costruiti e montati in modo da garantire una buona trasmissione del calore alle capsule ( 5.1 ) .  5.4 . Pompa da vuoto , capace di portare la stufa da vuoto ( 5.3 ) ad una pressione interna uguale o inferiore a 5,0 k Pa .  5.5 . Batteria d ' essiccazione per l ' aria , formata da due bottiglie di lavaggio riempite di glicerolo e collegate in serie ( batteria di gorgogliamento ) e due torri da essiccazione di vetro riempite di gel di silice attivato , e contenente un indicatore dell ' umidità . Le colonne di gorgogliamento sono connesse in serie con la stufa da vuoto ( 5.3 ) , collocando le torri d ' essiccazione tra la stufa e la batteria di gorgogliamento .  5.6 . Essicatore , contenente gel di silice di recente ( o un essiccante equivalente ) , con un indicatore del tenore di umidità .  5.7 . Bilancia analitica .  5.8 . Bagnomaria , bollente .  6 . MODO DI OPERARE  6.1 . Preparazione della capsula di pesata  Introdurre dai 25 ai 35 g di sabbia marina ( 4 ) in una capsula ( 5.1 ) insieme con una bacchetta di vetro ( 5.2 ) e pesare . Collocare la capsula con la sabbia marina , il coperchio e la bacchetta nella stufa da vuoto ( 5.3 ) .  Il coperchio deve essere situato accanto alla capsula perchù tutte le superfici risultano essiccate .  Togliere dalla stufa la capsula con il suo contenuto ed il coperchio , e collocare il tutto in essiccatore ( 5.6 ) .  Far raffreddare e pesare capsula , contenuto e coperchio , con un ' approssimazione di 0,1 mg , ripertendo l ' operazion sino ad un peso costante ( M0 ) .  6.2 . Campione da analizzare  Togliere il coperchio dalle capsule ( 6.1 ) . Aggiungere , il più rapidamente possibile , un quantitativo del campione con un contenuto di materia secca dell ' ordine di 0,1 - 1 g .  Pesare con un ' approssimazione di 0,1 mg la capsula , il contenuto , compresa la sostanza da analizzare , ed il coperchio ( M2 ) .  6.3 . Mescolare accuratamente la sabbia marina ed il campione con la bacchetta di vetro ( 5.2 ) . Qualora non fosse possibile , mescolare di tanto in tanto sino ad ottenere un miscuglio completamente omogeno .  Qualora il miscuglio avesse tendenza ad agglomerarsi o a formare crosta , rimestare o schiacciare costantemente per prevenire qualsiasi agglomerato .  6.4 . Collocare separtamente la capsula ed il suo coperchio nella stufa da vuoto ( 5.3 ) .  6.5 . Chiudere la stufa e ridurre lentamente la pressione a 5,0 ± 0,1 k Pa ( impiegando per l ' operazione 2-2,5 minuti ) .  6.6 . Far entrare lentamente nella stufa l ' aria secca proveniente dalle torri d ' essiccamento e dalla batteria d ' essiccazione ( 5.5 ) con un ritmo di circa una bolla al secondo , come osservato nel liquido della batteria di gorgogliamento .  6.7 . Essiccare nella stufa a vuoto a 70 ± 1° C per 16 ± 0,5 ore mantenendo la corrente d ' aria .  6.8 . Alla fine del periodo di essiccazione far entrare l ' aria lentamente nella stufa ( per 2 o 3 minuti )  per evitare che la turbolenza dell ' aria possa causare la dispersione di parte del campione .  Rimettere il coperchio sulla capsula , collocarlo nell ' essiccatore ( 5.6 ) e far raffreddare a temperatura ambiente .  6.9 . Pesare , con approssimazione di 0,1 mg , il pesafiltri coperto e il contenuto ( M1 ) .  7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI  7.1 . Formula e metodo di calcolo  Il tenore di sostanza anidra , calcolata come percentuale in massa del campione preparato , viene espresso dalla seguente formula :  M1 - M0/M2 - M0 × 100  dove :  M0 = massa della capsula preparata , con il coperchio ,  M1 = massa della capsula , del coperchio e del campione da analizzare dopo l ' essiccazione ,  M2 = massa della capsula , del coperchio e del campione da analizzare prima dell ' essiccazione  .  Si assuma come risultato la media aritmetica dei risultati di due determinazioni , a condizione che sia soddisfatta la condizione riguardante la ripertibilità .  7.2 . Ripetibilità  La differenza tra il risultato di due determinazioni , effettuate simultaneamente o in rapida successione dallo stesso analista sullo stesso campione e nelle condizioni , non deve superare 0,06 g di materia secca per 100 g di prodotto .