CELEX: 31981L0712
Language: pt
Date: 1981-07-28 00:00:00
Title: Primeira Directiva 81/712/CEE da Comissão, de 28 de Julho de 1981, que estabelece os métodos comunitários de análise para o controlo dos critérios de pureza de certos aditivos alimentares

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Primeira Directiva 81/712/CEE da Comissão, de 28 de Julho de 1981, que estabelece os métodos comunitários de análise para o controlo dos critérios de pureza de certos aditivos alimentares  

Jornal Oficial nº L 257 de 10/09/1981 p. 0001 - 0027 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0154  Edição especial espanhola: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0220  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0154  Edição especial portuguesa: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0220 

 PRIMEIRA DIRECTIVA DA COMISSÃO    de 28 de Julho de 1981    que estabelece os métodos comunitários de análise   para o controlo dos critérios de pureza de certos   aditivos alimentares     ( 81/712/CEE )    A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,    Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade   Económica Europeia ,    Tendo em conta a Directiva do Conselho , de   23 de Outubro de 1982 , relativa à aproximação das   regulamentações dos Estados-membros respeitantes aos   corantes que podem ser utilizados nos géneros destinados   à alimentação humana (1) , com a última   redacção que lhe foi dada pela Directiva   78/144/CEE (2) e , nomeadamente , o n º 2 do   seu artigo 11 º ,    Tendo em conta a Directiva 64/54/CEE do Conselho ,   de 5 de Novembro de 1963 , relativa à aproximação das   legislações dos Estados-membros respeitantes aos   conservantes que podem ser utilizados em géneros   destinados à alimentação humana (3) , com   a última redacção que lhe foi dada pela   Directiva 79/40/CEE (4) e , nomeadamente , o n º 2 do   seu artigo 8 º ,    Tendo em conta a Directiva 70/357/CEE do Conselho , de   13 de Julho de 1970 , relativa à aproximação das   legislações dos Estados-membros respeitantes às   substâncias antioxidantes que podem ser utilizadas nos   géneros destinados à alimentação   humana , (5) com a última redacção que lhe foi dada   pela Directiva 78/143/CEE (6) e , nomeadamente , o   n º 2 do seu artigo 5 º ,    Considerando que estas disposições prevêem que os   critérios de pureza gerais e específicos dos   aditivos e os respectivos controlos devem ser efectuados de   acordo com métodos de análise comunitários ;    Considerando que é conveniente adoptar uma primeira   série de métodos para os quais já puderam ser   concluídos os estudos ;    Considerando que os métodos de análise da primeira   directiva estão conformes ao parecer do Comité   Permanente dos Géneros Alimentícios ,    ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :    Artigo 1 º    Os Estados-membros exigirão que as análises   necessárias ao controlo dos critérios de pureza   gerais ou específicos de certos aditivos alimentares   sejam efectuados de acordo com os métodos descritos no   Anexo II , cujo domínio de aplicação é definido   no Anexo I .    Artigo 2 º    Os Estados-membros porão em vigor as disposições   legislativas , regulamentares e administrativas   necessárias para darem cumprimento à presente   directiva o mais tardar em 20 de Fevereiro de 1983 .   Desse facto informarão imediatamente a Comissão .    Artigo 3 º    Os Estados-membros são destinatários da presente   directiva .    Feito em Bruxelas em 28 de Julho de 1981 .    Pela Comissão    Karl-Heinz NARJES    Membro da Comissão    (1) JO n º L 115 de 11 . 11 . 1962 , p. 2645/62 .    (2) JO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 20 .    (3) JO n º 12 de 27 . 1 . 1964 , p. 161/64 .    (4) JO n º L 13 de 19 . 1 . 1979 , p. 50 .    (5) JO n º L 157 de 18 . 7 . 1970 , p. 31 .    (6) JO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 18 .    ANEXO I    ÂMBITO DE APLICAÇÃO DOS MÉTODOS DE ANÁLISE   COMUNITÃRIOS DESTINADOS AO CONTROLO DOS CRITÉRIOS   DE PUREZA DE DETERMINADOS ADITIVOS ALIMENTARES    I . INTRODUÇÃO    II . CORANTES    II.1 . Determinação das substâncias que   extractáveis pelo éter dietílico nos corantes   alimentares organossulfonados hidrossolúveis destinados   à alimentação humana . Anexo II , método 2 .    III . CONSERVANTES    III.1 . Determinação do ácido fórmico , dos   formatos e de outras impurezas oxidáveis no ácido   acético ( E 260 ) , no acetato de potássio ( E 261 ) ,   no diacetato de sódio ( E 262 ) e no acetato de   cálcio ( E 263 ) . Anexo II , método 2 .    III.2 . Determinação das substâncias não   voláteis no ácido propiónico ( E 280 ) . Anexo II ,   método 3 .    III.3 . Determinação da perda de massa do nitrito de   sódio ( E 250 ) por secagem . Anexo II , método 4 .    III.4 . Ensaio limite para determinação do ácido   salicílico no p-hidroxibenzoato de etilo ( E 214 ) ,   no sal de sódio do p-hidroxibenzoato de etilo ( E 215 ) ,   no p-hidroxibenzoato de propilo ( E 216 ) , no sal   de sódio do p-hidroxibenzoato de propilo ( E 217 ) , no   p-hidroxibenzoato de metilo ( E 218 ) e no sal de   sódio do p-hidroxibenzoato de metilo ( E 219 ) .   Anexo II , método 5 .    III.5 . Determinação do ácido acético livre   no diacetato de sódio ( E 262 ) . Anexo II , método 6 .    III.6 . Determinação do acetato de sódio no   diacetato de sódio ( E 262 ) . Anexo II , método 7 .    III.7 . Ensaio limite para determinação dos   aldeídos no ácido sórbico ( E 200 ) , nos sorbatos de   sódio , de potássio e de cálcio ( E 201 , E 202 E 203 )   e no ácido propiónico ( E 280 ) . Anexo II , método 8 .    IV . ANTIOXIDANTES    IV.1 Determinação do número de grupos peróxido   nas lecitinas ( E 322 ) . Anexo II , método 9 .    IV.2 Determinação nas lecitinas de substâncias   insolúveis no tolueno . Anexo II , método 10 .    IV.3 . Ensaio limite para determinação das   substâncias redutoras nos lactatos de sódio , de   potássio e de cálcio ( E 325 , E 326 e E 327 ) .   Anexo II , método 11 .    IV.4 . Determinação dos ácidos voláteis no ácido   ortofosfórico ( E 338 ) . Anexo II , método 12 .    IV.5 . Ensaio limite para determinação dos nitratos   no ácido ortofosfórico ( E 338 ) . Anexo II ,   método 13 .    IV.6 Determinação de substâncias insolúveis na   água que se encontram presentes nos ortofosfatos :   monossódico , dissódico e trissódico e nos   ortofosfatos : monopotássico , dipotássico e   tripotuassico ( E 339 i , E 339 ii E 339 iii , E 340 i ,   E 340 ii , E 340 iii ) . Anexo II , método 14 .    V . GENERALIDADES    V.1 . Determinação do pH nos aditivos alimentares .   Anexo II , método 15 .    ANEXO II    MÉTODOS DE ANÁLISE RELATIVOS AOS CRITÉRIOS DE   PUREZA DOS ADITIVOS ALIMENTARES    INTRODUÇÃO    1 . Preparação da amostra    1.1 . Generalidades    A massa da amostra destinada à análise laboratorial   deve ser pelo menos de 50 g , excepto se uma quantidade   maior for necessária para determinações específicas .    1.2 . Preparação da amostra    A amostra deve ser submetida a uma homogeneização   antes de se proceder à análise .    1.3 . Conservação    A amostra , após a preparação referida , deve   ser sempre conservada em recepiente hermético de   modo a evitar qualquer possível alteração .    2 . Reagentes    2.1 . Água    2.1.1 . Quando se faça referência a água para   utilização na preparação de soluções ,   diluição ou lavagem , subentende-se que se trata sempre   de água destilada ou desmineralizada de pureza   equivalente .    2.1.2 . Quando se faça referência a uma   « solução » ou a uma « diluição »   sem qualquer outra referência a um eventual reagente ,   significa que se trata de uma solução aquosa ou de   uma diluição a efectuar em água .    2.2 . Produtos químicos    Todos os produtos químicos devem ser de qualidade   analítica salvo indicação em contrário .    3 . Aparelhos    3.1 . Lista dos aparelhos    A lista do material refere-se a equipamento de   utilização especializada e com especificações   especiais .    3.2 . Balança analítica    Entende-se por balança analítica a que possui uma   sensibilidade pelo menos igual a 0,1 mg .    4 . Expressão dos resultados    4.1 . Resultados    O resultado mencionado no boletim de análise é o valor   médio obtido a partir de pelo menos duas determinações   cuja reprodutibilidade seja satisfatória .    4.2 . Cálculo da percentagem    Os resultados , salvo disposições especiais ,   exprimem-se em percentagem , ( m/m ) da amostra   original , no estado em que chega ao laboratório .    4.3 . Número de algarismos significativos    O resultado não deve apresentar mais algarismos   significativos do que os determinados pela   precisão do método .    MÉTODO 1    DETERMINAÇÃO DAS SUBSTÂNCIAS EXTRACTAVEIS   PELO ÉTER DIETILICO NOS CORANTES ALIMENTARES   ORGANOSSULFONADOS HIDROSSOLUVEIS    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar as substâncias   extractáveis pelo éter dietílico nos corantes   organossulfonados solúveis na água e que não   se apresentem misturados com um suporte adequado .    2 . Descrição    O teor em substâncias extractáveis pelo éter   dietílico obtém-se pelo método que a seguir se   descreve .    3 . Princípio    Procede-se à extracção do corante pelo éter   dietílico e pesa-se o resíduo seco após   evaporação do éter .    4 . Reagentes    4.1 . Éter dietílico seco desprovido de   peróxidos . ( A humidade pode ser retirada recorrendo   à utilização de cloreto de cálcio recentemente   calcinado ) .    5 . Aparelhos    5.1 . Aparelho de Soxhlet munido do respectivo balão .    5.2 . Exsicador contendo sílica gel ou outro   agente desidratante equivalente que tenha sido   recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .    5.3 . Balança analítica    5.4 . Estufa equipada com termostato regulável à   temperatura de 85 ° ± 2 ° C .    6 . Técnica    Num pedaço de papel de filtro , pesa-se , com a   precisão de ± 10 mg , uma toma para análise de   cerca de 10 g de substância corante . Dobrando o   papel de filtro utilizado na pesagem da toma ,   introduz-se esta num cartucho de papel especial para o   extractar , tapando-o depois com algodão isento   de matéria gorda ou qualquer outra que seja solúvel   no éter dietílico . Procede-se à extracção   durante 6 horas em aparelho de Soxhlet ( 5.1 . )   utilizando como solvente o éter dietílico   ( 4.1 ) . Evapora-se o éter à temperatura mais   baixa possível . Coloca-se o balão do aparelho de   Soxhlet , previamente tarado , contendo o resíduo   da extracção em estufa ( 5.4 ) regulada à   temperatura de 85 ° ± 2 ° C durante 20 minutos .   Coloca-se em exsicador ( 5.2 ) o balão de Soxhlet   contendo o resíduo , tendo o cuidado de o tapar   com um vidro de relógio . Arrefece-se à temperatura   ambiente e pesa-se .    Repetem-se as operações de secagem até que duas   pesagens consecutivas difiram menos de 0,5 mg . No   caso de se verificar um aumento de massa deve-se tomar   como valor , para efeito de cálculo , o   correspondente à menor pesagem efectuada .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e modo de cálculo    O teor , expresso em percentagem em massa da amostra ,   das substâncias extractáveis pelo éter é   dado pela seguinte fórmula :    m1 × 100/m0    em que    m1 = massa , expressa em gramas , do resíduo   após evaporação ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas   determinações paralelas efectuadas simultaneamente   pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na   mesma amostra , não deve exceder 20 mg por 100 g de   amostra .    MÉTODO 2    DETERMINAÇÃO DO ACIDO FORMICO , FORMATOS E OUTRAS   IMPUREZAS OXIDAVEIS NO ÁCIDO ACÉTICO ( E 260 ) ,   ACETATO DE POTÁSSIO ( E 261 ) , DIACETATO DE SODIO   ( E 262 ) E ACETATO DE CÁLCIO ( E 263 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar o ácido   fórmico , os formatos e outras impurezas , calculadas   como ácido fórmico , no :     - ácido acético ( E 260 ) ,     - ácetato de potássio ( E 261 ) ,     - diacetato de sódio ( E 262 ) ,     - ácetato de cálcio ( E 263 ) .    2 . Definição    O teor de ácido fórmico , formatos e outras   impurezas oxidáveis obtém-se pelo método que a   seguir se descreve .    3 . Princípio    A amostra a analisar submete-se à acção do   permanganato de potássio , em excesso e em meio   alcalino , para dar origem à formação de   dióxido de manganésio . Procede-se à titulação   deste último composto e do excesso de permanganato   de potássio por iodometria após acidificação . A   concentração de impurezas oxidáveis presentes   na amostra exprime-se em ácido fórmico .    4 . Reagentes    4.1 . Iodeto de potássio .    4.2 . Solução de permanganato de potássio   0,02 mol/l .    4.3 . Carbonato de sódio anidro .    4.4 . Solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l .    4.5 . Solução de amido ( aproximadamente 1 % m/v ) .    4.6 . Ácido sulfúrico diluído : Adiciona-se   90 ml de ácido sulfúrico ( p30 = 1,84 g/ml ) a   água e dilui-se até perfazer o volume de 1 l .    5 . Aparelhos    5.1 . Banho-maria em ebulição .    5.2 . Balança analítica .    6 . Técnica    Se a amostra a analisar é constituída pelo   ácido livre , pesa-se , com a precisão de ± 10 mg ,   uma toma para análise de 10 g que se dilui em   70 ml de água . Adiciona-se uma solução contendo   10 g de carbonato de sódio anidro ( 4.3 . ) dissolvido   em 30 ml de água . Se a amostra for constituída por   um sal , pesa-se , com a precisão de ± 10 mg ,   uma toma para análise que se dissolve em 100 ml de   água e a que se junta 1 g de carbonato de sódio   anidro ( 4.3 . ) . Agita-se até se completar a   dissolução . Adicionam-se a uma ou outra das   soluções , consoante se trate de amostra   constituída pelo ácido livre ou por um sal ,   20,0 ml da solução de permanganato de potássio a   0,02 mol/l ( 4.2 ) e aquece-se em banho-maria durante   15 minutos . Arrefece-se e adicionam-se 50 ml de   ácido sulfúrico diluído ( 4.6 ) e 0,5 g de iodeto   de potássio ( 4.1 ) . Agita-se até dissolução   do precipitado de dióxido de manganésio . Titula-se   com a solução de tiossulfato de sódio 0,1 ml/l   ( 4.4 ) até ao aparecimento de uma coloração   amarelo pálido . Adicionam-se algumas gotas da   solução de amido ( 4.5 ) e continua-se a titulação   até se observar o desaparecimento total da coloração .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e modo de cálculo    A percentagem de ácido fórmico , formatos e outras   impurezas oxidáveis , calculadas como ácido   fórmico , obtém-se pela seguinte fórmula :    2,3b/m0 × ( 100a/b - V )    em que :    a = molaridade do permanganato de potássio ;    b = molaridade do tiossulfato de sódio ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise ;    V = volume , expresso en ml , da solução de   tiossulfato de sódio 0,1 mol/l utilizada na   titulação .    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas   determinações paralelas efectuadas simultaneamente   pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na   mesma amostra , não deve exceder 5 mg por 100 g da   amostra .    8 . Observações    8.1 . Um volume de 11,3 ml de solução de   tiossulfato de sódio 0,1 mol/l equivalente a   0,2 % de ácido fórmico em 10 g de amostra .    8.2 . Na ausência de formato , esse volume será   de 20 ml , mas se o teor de ácido fórmico for   superior a 0,27 % ( m/m ) , o excesso de KMn0   tornar-se-á insuficiente e obter-se-á um   volume fixo de 8 ml .    Neste último caso deve repetir-se a determinação   utilizando uma toma para análise de menor massa .    MÉTODO 3    DETERMINAÇÃO DAS SUBSTÃNCIAS NÃO VOLATEIS   NO ÁCIDO PROPIONICO ( E 280 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite dosear as substâncias   não voláteis no ácido propiónico ( E 280 ) .    2 . Definição    O teor de substâncias não voláteis no ácido   propiónico obtém-se de acordo com o método que a   seguir se descreve .    3 . Princípio    Submete-se a amostra a evaporação seguida   de secagem a 103 ° ± 2 ° C e o resíduo é   determinado por gravimetria .    4 . Aparelhos    4.1 . Cápsula de sílica ou de platina de capacidade   suficiente para conter 100 g da amostra .    4.2 . Estufa equipada com termostato regulável à   temperatura de 103 ° ± 2 ° C .    4.3 . Balança analítica .    4.4 . Banho-maria em ebulição .    4.5 . Exsicador contendo sílica gel ou outro   agente desidratante adequado que tenha sido   recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .    5 . Técnica    para a cápsula ( 4.1 ) previamente tarada , pesa-se ,   com a precisão de ± 0,1 g , uma toma para   análise de cerca de 100 g de ácido propiónico .   Evapora-se em banho-maria colocado no interior   de uma « hotte » . Após se ter evaporado todo   o ácido propiónico , seca-se em estufa ( 4.2 . )   regulada à temperatura de 103 ° ± 2 ° C durante   uma hora . Coloca-se num exsicador ( 4.5 . ) , deixa-se   arrefecer à temperatura ambiente e pesa-se . Repetem-se   as operações de secagem e pesagem até que   duas pesagens consecutivas difiram menos que 0,5 mg .   No caso de se verificar um aumento de massa deve-se   tomar como valor , para efeito de cálculo , o   correspondente à menor pesagem efectuada .    6 . Expressão dos resultados    6.1 . Fórmula e modo de cálculo    O teor de substâncias não voláteis , expresso   em percentagens da amostra , é dado pela seguinte   fórmula :     ( 100 × m1 ) /m0    em que :    m1 = massa , expressa em gramas , do resíduo após   evaporação ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .    6.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas determinações   paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo   operador , nas mesmas condições e na mesma   amostra , não deve exceder 5 mg por 100 g de amostra .    MÉTODO 4    DETERMINAÇÃO DA PERDA DE MASSA DO NITRITO   DE SODIO ( E 250 ) POR SECAGEM    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar a perda   de massa do nitrito de sódio ( E 250 ) por secagem .    2 . Definição    O teor de humidade do nitrito de sódio é a perda   da massa por secagem obtida pelo método que a seguir   se descreve .    3 . Princípio    Determinação da perda de massa após   aquecimento a 103 ° ± 2 ° C .    4 . Aparelhos    4.1 . Estufa eléctrica equipada com termostato   que permita a regulação da temperatura a   103 ° ± 2 ° C .    4.2 . Cápsulas de vidro de fundo plano com tampa ,   diâmetro de 60 a 80 mm e com uma profundidade mínima   de 25 mm .    4.3 . Exsicador contendo sílica gel ou outro   agente desidratante apropriado que tenha sido   recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .    4.4 . Balança analítica .    5 . Técnica    Retira-se a tampa da cápsula de vidro ( 4.2 ) e   coloca-se a cápsula de vidro e a respectiva tampa em   estufa ( 4.1 ) regulada a 103 ° ± 2 ° C , onde   devem permanecer durante 1 hora . Coloca-se a tampa   na cápsula ( 4.2 ) e arrefece-se em exsicador   ( 4.3 ) até à temperatura ambiente . Pesa-se a   cápsula com a tampa com uma precisão de ± 10 mg .    Pesa-se , na cápsula com a respectiva tampa ,   com a precisão de ± 10 mg , uma toma para   análise de cerca de 10 g . Coloca-se o conjunto   em estufa ( 4.1 ) regulada a 103 ° ± 2 ° C ,   durante 1 hora , tendo o cuidado de destapar a   cápsula . Coloca-se novamente a tampa na cápsula   e arrefece-se em exsicador ( 4.3 ) até temperatura   ambiente e pesa-se com a precisão de ± 10 mg .   Repetem-se as três últimas operações   ( aquecimento , arrefecimento e pesagem ) até   que a diferença entre duas pesagens consecutivas   não exceda 10 mg . No caso de verificar um aumento   de massa deve-se tomar como valor , para efeito   de cálculo , o correspondente à menor pesagem   efectuada .    6 . Expressão dos resultados    6.1 . Fórmula e modo de cálculo    A perda de massa por secagem , expressa em percentagem   ( m/m ) da amostra , é dada pela seguinte fórmula :     ( 100 × ( m2 - m3 ) / ( m2 - m1 )    em que :    m1 = massa de cápsula expressa em gramas ;    m2 = massa , expressa em gramas , da cápsula com   a toma para análise antes da secagem ;    m3 = massa , expressa em gramas , da cápsula com   a toma para análise após secagem .    6.2 . Reproductibilidade    A diferença entre o resultado de duas determinações   paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo   operador , nas mesmas condições e na mesma   amostra , não deve exceder 100 mg por 100 g da amostra .    MÉTODO 5    TESTE LIMITE PARA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO   SALICILICO NO p- HIDROXIBENZOATO DE ETILO ( E 214 ) ,   NO SAL DE SODIO DO p- HIDROXIBENZOATO DE ETILO   ( E 215 ) , NO p- HIDROXIBENZOATO DE n- PROPILO   ( E 216 ) , NO SAL DE SODIO DO p- HIDROXIBENZOATO DE   n- PROPILO ( E 217 ) , NO p- HIDROXIBENZOATO DE METILO   ( E 218 ) E NO SAL DE SODIO DO p- HIDROXIBENZOATO DE   METILO ( E 219 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O método permite determinar a presença de ácido   salicílico no p- hidroxibenzoato de etilo   ( E 214 ) , no p- hidroxibenzoato de propilo ( E 216 ) ,   no p- hidroxibenzoato de metilo ( E 218 ) e nos seus   sais de sódio ( E 215 , E 217 e E 219 ) .    2 . Definição    O teste limite de concentração para o ácido   salicílico determina-se pelo método que a seguir   se descreve .    3 . Princípio    O princípio do método baseia-se na reacção   que uma solução contendo ácido salicílico   tem na presença de sulfato duplo de amónio   e de ferro ( III ) provocando uma coloração   violeta cuja intensidade é comparada com a   coloração obtida nas mesmas condições por   uma solução de referência .    4 . Reagentes    4.1 . Solução de sulfato duplo de amónio e de   ferro ( III ) a 0,2 % ( m/n ) . A solução   prepara-se dissolvendo 0,2 g de sulfato duplo de amónio   e de ferro ( III ) com 12 moléculas de água de   cristalização , num volume de 50 ml de água .   Adicionam-se 10 ml de uma solução de ácido nítrico   a 10 % ( V/V ) e completa-se o volume para 100 ml com   água .    4.2 . Álcool etílico 95 % ( V/V ) .    4.3 . Solução de ácido salicílico a 0,1 g/l .    4.4 . Solução de ácido sulfúrico 1 mol/l .    5 . Aparelhos    5.1 . Tubos de Nessler com uma capacidade total de   cerca de 60 ml e graduados a 50 ml .    6 . Técnica    6.1 . Amostras de p- hidroxibenzoato de etilo , de   p- hidroxibenzoato de n- propilo e de p- hidroxibenzoato   de metilo .    6.1.1 . Pesa-se , com a precisão de ± 1 mg , uma toma   para a análise com 0,1 g da amostra que se dissolve   em 10 ml de ácool etílico a 95 % ( V/V )   ( 4.2 ) . Transfere-se a solução para um tubo   de Nessler graduado ( 5.1 . ) e completa-se com água   até ao volume de 50 ml . Agita-se a mistura   e adiciona-se 1 ml da solução de sulfato   duplo de amónio e de ferro ( III ) ( 4.1 . ) .   Agita-se de novo e deixa-se em repouso durante   1 minuto .    6.1.2 . Prepara-se uma solução de referência de   acordo com o descrito no ponto anterior mas utilizando   1 ml da solução de ácido salicílico ( 4.3 . )   em vez da toma para análise .    6.1.3 . Compara-se a coloração observada no tubo   que contém a amostra com a observada no tubo que   contém a solução de referência ( 6.1.2 . ) .    6.2 . Amostras de sais de sódio dos p- hidroxibenzoatos   de metilo , etilo e de n- propilo .    6.2.1 . Procede-se como descrito em 6.1.1 . mas   procedendo , antes da diluição para 50 ml no tubo de   Nessler , à acidificação com a solução   de ácido sulfúrico 1 mol/l ( 4.4 . ) até   pH 5 .    6.2.2 . Procede-se de acordo com o descrito em 6.1.2 .    6.2.3 . Procede-se de acordo com o descrito em 6.1.3 .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Interpretação do teste limite    Se a coloração violeta do tubo que contém   a amostra a analisar é mais intensa do que a que   contém a solução de referência , consider-se   que o teste é positivo e a amostra contém mais que   0,1 % de ácido salicílico .    7.2 . Sensibilidade    O limite de detecção do teste é de 30 mg   de ácido salicílico por 100 g de amostra .    7.3 . Observação    Os resultados de duas determinações paralelas   efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador ,   nas mesmas condições e na mesma amostra ,   devem ser idênticas .    MÉTODO 6    DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO LIVRE NO DIACETATO   DE SODIO ( E 262 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite controlar a presença   de ácido acético no diacetato de sódio ( E 262 ) .    2 . Definição    O teor de ácido acético obtém-se pelo   método que a seguir se descreve .    3 . Princípio    Neutralização do ácido acético pelo   hidróxido de sódio em presença da fenolftaleína .    4 . Reagentes    4.1 . Solução alcoólica de fenolftaleína a 1 % .    4.2 . Solução de hidróxido de sódio 1 mol/l .    5 . Aparelhos    5.1 . Balança analítica .    6 . Técnica    Pesa-se , com a precisão de ± 1 mg , uma toma   para análise com cerca de 3 g que se dissolve em   50 ml de água . Adicionam-se duas ou três gotas   da solução de fenolftaleína ( 4.1 . ) e titula-se   com a solução de hidróxido de sódio 1 mol/l   ( 4.2 . ) até que a coloração vermelha obtida   após o ponto de viragem persista durante 5 segundos .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e método de cálculo    O teor de ácido acético , expresso em percentagem   ( m/m ) da amostra , é dado pela seguinte fórmula :     ( 6,005 × V × c ) /m0    em que :    V = volume , expresso em ml , da solução de   hidróxido de sódio ( 4.2 . ) utilizada na   titulação ;    c = molaridade da solução de hidróxido   de sódio ;   m0 = massa , expressa em gramas , da toma para   análise.    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas determinações   paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo   operador , nas mesmas condições e na mesma   amostra , não deve exceder 500 mg por 100 g   da amostra .    8 . Observação    São necessários 20,0 ml de hidróxido de   sódio para titular 3,0 g da amostra quando esta   contém 40 % de ácido acético .    MÉTODO 7    DETERMINAÇÃO DO ACETATO DE SODIO NO   DIACETATO DE SODIO ( E 262 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar o acetato   de sódio e a água , expressa em acetato , no   diacetato de sódio ( E 262 ) .    2 . Definição    Entende-se por teor de acetato de sódio o teor   de acetato de sódio e de água , expresso em acetato   de sódio , determinado pelo método que a seguir   se descreve .    3 . Princípio    Dissolução prévia da amostra em ácido acético   glacial seguida de titulação com uma solução   padrão de ácido perclórico na presença de   violeta cristal como indicador .    4 . Reagentes    4.1 . Ácido acético glacial p 20 ° C = 1,049 g/ml   para titulação em meio aquoso .    4.2 . Solução de violeta cristal C.I.   n º 42555 à 0,2 % ( m/v ) em ácido acético glacial .    4.3 . Ftalato ácido de potássio C8H5KO4 .    4.4 . Anidrido acético (CH3CO)2O .    4.5 . Solução de ácido perclórico 0,1 mol/l   em ácido acético glacial . Prepara-se e afere-se   a solução como a seguir se descreve .    Pesam-se Pg de uma solução de ácido perclórico   num balão aferido de 1 000 ml munido de uma   rolha de vidro . A quantidade Pg é calculada   pela seguinte fórmula :    P = 1 004,6/m    em que :    m = a concentração de ácido perclórico em   percentagem ( m/m ) determinada por titulação   70 a 72 % ( m/m ) é a concentração mais adequada .    Adicionam-se cerca de 100 ml de ácido acético   glacial e em seguida adicionam-se Qg de anidrido   acético em pequenas porções sucessivas .   Agita-se e arrefece-se a mistura sem   interrupção no decorrer da adição das várias   porções .    Q = ( ( 567 × P ) - 5695 ) /a    em que :    P = a massa , expressa em gramas , de ácido   perclórico ;    a = a concentração , expressa em percentagem   ( m/m ) , de anidrido acético .    Rolha-se o balão e deixa-se repousar durante 24 horas   ao abrigo da luz . Adiciona-se então ácido   acético em quantidade suficiente para se obter   1 000 ml de solução . A solução assim preparada   é praticamente anidra . Procede-se à aferição   da solução com ftalato ácido de potássio como a   seguir se descreve . Pesa-se , com a precisão de Ñ   0,1 mg , cerca de 0,2 g de ftalato ácido de potássio   previamente seco a 110 ° C durante 2 horas . Em   frasco de Erlenmeyer dissolve-se a toma , aquecendo   ligeiramente , em 25 ml de ácido acético glacial .   Arrefece-se , adicionam-se 2 gotas da solução   de violeta de cristal ( 4.2 . ) a 0,2 % ( m/v )   em ácido acético glacial e titula-se com a solução   de ácido perclórico até à coloração   verde pálida característica da viragem do indicador .    Efectua-se um ensaio em branco no mesmo volume   de solvente cujo resultado se deduz no valor   encontrado . Cada 20,42 mg de ftalato ácido de   potássio equivalem a 1 ml da solução de ácido   perclórico a 0,1 mol/l em ácido acético .    5 . Aparelhos    5.1 . Balança analítica    6 . Técnica    Pesa-se , com a precisão de ± 0,5 mg , uma toma   para análise de cerca de 0,2 g que se dissolve em   50 ml de ácido acético glacial ( 4.1 ) . Adicionam-se   algumas gotas do indicador violeta cristal ( 4.2 ) e   titula-se com a solução de ácido perclórico   ( 4.5 . ) até à coloração verde pálida   característica da viragem .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e modo de cálculo    O teor de acetato de sódio tal como é definido   na Secção 2 , expresso em percentagem ( m/m ) da   amostra , é dado pela seguinte fórmula :     ( 8,023 × V × c ) /m0    em que :    V = volume , expresso em ml , da solução de   ácido perclórico ( 4.5 . ) utilizado na titulação ;    c = molaridade da solução de ácido perclórico   ( 4.5 . ) ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para   análise .    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas determinações   paralelas efectuadas pelo mesmo operador , nas   mesmas condições e na mesma amostra , não deve   exceder 1,5 g por 100 g de amostra .    8 . Observações    Os reagentes utilizados na execução do presente   método são tóxicos e explosivos pelo que se   recomenda a sua manipulação com as precauções   adequadas .    MÉTODO 8    TESTE LIMITE DE DETERMINAÇÃO DE ALDEIDOS NO   ÁCIDO SORBICO ( E 200 ) , NOS SORBATOS DE SODIO ,   DE POTASSIO E DE CÁLCIO ( E 201 , E 202 , E 203 ) E   NO ÁCIDO PROPIÓNICO ( E 280 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar os aldeídos ,   expressos como formaldeído , em :     - ácido sórbico ( E 200 ) ,     - sorbatos de sódio , de potássio e de cálcio   ( E 201 , E 202 , E 203 ) ,     - ácido propiónico ( E 280 ) .    2 . Definição    Entende-se por teste limite de concentração , a   concentração em aldeídos , expressa em formaldeído ,   obtida pelo método que a seguir se descreve .    3 . Princípio    Reacção dos aldeídos da solução a analisar   com o reagente de Schiff e comparação da coloração   observada com a intensidade da coloração vermelha   formada na solução de referência de formaldeído   contendo o reagente Schiff .    4 . Reagentes    4.1 . Solução de referência contendo   formaldeído a 0,01 mg/ml preparada a partir de uma   solução concentrada de formaldeído ( 400 mg/l ) .    4.2 . Reagente de Schiff .    5 . Técnica    5.1 . Pesa-se , com a precisão de ± 1 mg , uma   toma para análise de 1 g . Adiciona-se a 100 ml   de água e agita-se . Filtra-se a solução se   necessário . Adiciona-se a 1 ml de filtrado ou   da solução 1 ml do reagente Schiff ( 4.2 . ) .   Adiciona-se , do mesmo modo , 1 ml do reagente de Schiff   ( 4.2 . ) a 1 ml de uma solução de referência   contendo formaldeído ( 4.1 . )    5.2 . Compara-se a coloração da solução da   amostra a analisar contida no tubo com a da solução   de referência .    6 . Expressão dos resultados    6.1 . Interpretação do teste limite    Se a coloração vermelha do tubo que contém   a solução a analisar é mais intensa que a do tubo   contendo a solução de referência , o teste é   positivo e a amostra contém mais de 0,1 % de   aldeídos , expressos em formaldeído .    6.2 . Sensibilidade    O limite de detecção do teste é de 30 mg de   formaldeído por 100 g de amostra .    6.3 . Observações    O resultado de duas determinações paralelas   efectuadas pelo mesmo operador , nas mesmas condições   e na mesma amostra , deve dar o mesmo resultado .    MÉTODO 9    DETERMINAÇÃO DO INDICE DE PEROXIDOS NAS   LECITINAS ( E 322 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite a determinação do   índice de peróxidos nas lecitinas ( E 322 ) .    2 . Definição    O índice de peróxidos das lecitinas obtém-se   por aplicação do método que a seguir se descreve .    3 . Princípio    Oxidação do iodeto de potássio pelos peróxidos   das lecitinas e titulação do iodo libertado por   uma solução de tiossulfato de sódio .    4 . Reagentes    4.1 . Ácido acético glacial .    4.2 . Clorofórmio .    4.3 . Iodeto de potássio .    4.4 . Solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l   ou 0,01 mol/l .    4.5 . Solução de amido a aproximadamente   1 % ( m/v ) .    5 . Aparelhos    5.1 . Balança analítica .    5.2 . Aparelho ( ver figura 1 ) constituído por :    5.2.1 . Balão de fundo redondo com a capacidade   de 100 ml .    5.2.2 . Refrigerante de refluxo .    5.2.3 . Coluna de vidro com comprimento de 250 mm ,   diâmetro interior de 22 mm e com juntas de vidro   normalizado .    5.2.4 . Copo de precipitação com 35-50 mm de   altura e 20 mm de diâmetro externo .    6 . Técnica    6.1 . Num balão de 100 ml ( 5.2.1 . ) deitam-se   10 ml de ácido acético glacial e 10 ml de clorofórmio   ( 4.2 . ) . Fixa-se a coluna de vidro ( 5.2.3 . ) e o   refrigerante de refluxo ( 5.2.2 . ) . Aquece-se a   mistura à ebulição ligeira durante 2 minutos   para expulsar todo o ar dissolvido . Dissolve-se 1 g de   iodeto de potássio ( 4.3 . ) em 1,3 ml de água   e adiciona-se esta solução ao balão ( 5.2.1 . )   tendo o cuidado de manter a ebulição . Se no balão   se desenvolver uma coloração amarela , a análise   não é válida , pelo que deve ser repetida com   reagentes recentemente preparados .    6.2 . Após um novo período de 2 minutos de   ebulição , introduz-se no balão ( 5.2.1 . ) uma   toma para análise de 1 g , pesada com a precisão   de ± 1 mg , tendo de novo o cuidado de não interromper   a ebulição . Para isso , deve-se colocar a toma num   pequeno copo de precipitação ( 5.2.4 . ) que se   introduz no balão através da coluna de vidro ( 5.2.3 . )   graças a uma haste cuja extremidade inferior se   adapta ao balão ( ver figura 1 ) . O refrigerante   ( 5.2.2 . ) pode ser retirado durante esta rápida   operação . Deve-se manter a ebulição ainda durante   um período de 3 a 4 minutos . Desliga-se o   aquecimento , retira-se imediatamente o refrigerante   ( 5.2.2 . ) e adiciona-se rapidamente 50 ml de água   pela coluna de vidro ( 5.2.3 . ) . Retira-se a coluna   de vidro ( 5.2.3 . ) e arrefece-se o balão   ( 5.2.1 . ) sob água corrente até temperatura   ambiente . Titula-se com uma solução de tiossulfato   de sódio ( 0,1 mol/l ou 0,01 mol/l ) ( 4.4 . ) até   ao momento em que a camada aquosa se torna incolor .   Adiciona-se imediatamente antes do fim da   titulação 1 ml de solução de amido ( 4.5 . ) e   titula-se até ao desaparecimento da coloração azul .   Agita-se vigorosamente o balão ( 5.2.1 . ) durante   a titulação para favorecer a extracção da   totalidade do iodo da camada não aquosa .    6.3 . Deve-se executar um ensaio em branco de acordo   com o descrito em 6.1 . e 6.2 .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e modo de cálculo    O índice de peróxidos da amostra , expresso em   miliequivalentes/kg , é dado pela seguinte fórmula :     ( 1 000 × a × ( V1 - V2 ) ) /m0    em que :    V1 = volume , expresso en ml , da solução de   tiossulfato de sódio utilizada na titulação da   amostra de acordo com o descrito em 6.2 . ;    V2 = volume , expresso en ml , da solução de   tiossulfato de sódio utilizado no ensaio em branco   de acordo com 6.3 . ;    a = concentração da solução de tiossulfato de   sódio expressa em mol/l ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas   determinações paralelas efectuadas simultaneamente   pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na   mesma amostra , não deve exceder 0,5 miliequivalentes/kg   da amostra .    8 . Observações    8.1 . A escolha da concentração da solução de   tiossulfato de sódio a utilizar deva ser efectuada de   acordo com o resultado obtido num ensaio preliminar .   Assim , se for utilizado menos que 0,5 ml da solução   de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l deve-se repetir   a determinação utilizando a solução de   tiossulfato de sódio 0,01 mol/l .    8.2 . A análise deve efectuar-se ao abrigo da luz   muito intensa .    Figura 1 - Aparelho para determinação do indice   de peróxidos nas lecítinas : V. JO    MÉTODO 10    DETERMINAÇÃO NAS LECITINAS ( E 322 ) DE   SUBSTÂNCIAS INSOLÚVEIS NO TOLUENO    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar nas lecitinas   as substâncias insolúveis no tolueno .    2 . Definição    O teor de substâncias insolúveis no tolueno   obtém-se pelo método que a seguir se descreve .    3 . Princípio    Filtração das imprurezas insolúveis no tolueno e   secagem do resíduo .    4 . Reagente    4.1 . Tolueno .    5 . Aparelhos    5.1 . Cadinhos de placa filtrante de vidro   sinterizado de porosidade G 3 ou equivalente e com   a capacidade de pelo menos 30 ml .    5.2 . Estufa eléctrica equipada com termostato   regulável à temperatura de 103 ° ± 2 ° C .    5.3 . Banho-maria a uma temperatura que não   exceda 60 ° C .    5.4 . Exsicador contendo silica gel ou outro agente   desidratante apropriado recentemente activado e   possuindo um indicador de humidade .    5.5 . Frasco de Erlenmeyer de 500 ml de capacidade .    5.6 . Trompa de vácuo .    5.7 . Balança analítica .    6 . Técnica    6.1 . Seca-se o cadinho de placa filtrante de vidro   sinterizado ( 5.1 . ) em estufa a 103 ° ± 2 ° C   ( 5.2 ) . Arrefece-se em exsicador ( 5.4 . ) e pesa-se .    6.2 . Homogeneiza-se a amostra de lecitina após se ter   aquecido em banho de água ( 5.3 . ) , se tal for   necessário . Para um frasco de Erlenmeyer de 500 ml ,   pesa-se , com a precisão de 1 mg , uma toma para   análise com cerca de ± 10 g . Adicionam-se 100 ml   de tolueno ( 4.1 . ) e agita-se a mistura até que   toda a lecitina esteja dissolvida . Filtra-se a   solução através do cadinho de fundo filtrante   de vidro sinterizado . Procede-se à lavagem do   frasco de Erlenmeyer com 25 ml de tolueno ( 4.1 . ) e   filtra-se o líquido de lavagem através do   cadinho de fundo filtrante ( 5.1 . ) . Repete-se a   operação utilizando outra porção de 25 ml de   tolueno ( 4.1 . ) . Utilizando a trompa de vácuo   ( 5.6 . ) , aspira-se o excesso de tolueno existente no   cadinho ( 5.1 ) .    6.3 . Seca-se o cadinho ( 5.1 ) contendo o resíduo   em estufa ( 5.2 ) regulada à temperatura de 103 °   ± 2 ° C durante 2 horas . Arrefece-se o cadinho   em exsicador ( 5.4 ) , até temperatura ambiente ,   pesando-se em seguida .    6.4 . Repetem-se as operações referidas em 6.3 .   até que duas pesagens consecutivas difiram menos que   0,5 mg .    No caso de se verificar um aumento de massa , deve-se   tomar , para efeito de cálculo , o valor   correspondente à menor pesagem efectuada .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e modo de cálculo    O teor de substâncias insolúveis no tolueno é dado   pela seguinte fórmula :    100 ( m2 - m1 ) /m0    em que :    m1 = massa , expressa em gramas , do cadinho   vazio ( 6.1 . ) ;    m2 = massa , expressa em gramas , do cadinho contendo   o resíduo ( 6.4 . ) ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para   análise .    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas   determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo   mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma   amostra , não deve exceder 30 mg por 100 g de amostra .    MÉTODO 11    TESTE LIMITE PARA A DETERMINAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS   REDUTORAS NOS LACTATOS DE SODIO , DE POTASSIO E DE   CALCIO ( E 325 , E 326 , E 327 ) .    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite a determinação   qualitativa de substâncias redutoras no :     - lactato de sódio ( E 325 ) ,     - lactato de potássio ( E 326 ) ,     - lactato de cálcio ( E 327 ) .    2 . Definição    O teste limite da concentração de substâncias   redutoras consiste na reacção da amostra com o   licor de Fehling nas condições que a seguir se   descrevem .    3 . Princípio    Redução do licor de Fehling pelas substâncias   redutoras . Tais substâncias são na sua maior parte   constituídas por açúcares redutores .    4 . Reagentes    4.1 . Solução A de licor Fehling ( dissolvem-se 6,93 g   de sulfato de cobre pentaidratado ( CuSO4.5H2O ) em   água e completa-se o volume até 100 ml .    4.2 . Solução B de licor Fehling ( dissolvem-se   34,6 g de tartarato duplo de sódio e de potássio   KNaC4H4O64H2O ) e 10 g de hidróxido de sódio em   água e completa-se o volume até 100 ml .    5 . Técnica    Pesa-se , com precisão de ± 1 mg , uma toma para   análise de 1 g e dissolve-se em 10 ml de água   quente . Adicionam-se 2 ml da solução A do licor de   Fehling ( 4.1 . ) e 2 ml da solução B do licor de   Fehling ( 4.2 ) . Aquece-se à ebulição durante   1 minuto e observa-se se há mudança de cor . A   precipitação do sulfato de cálcio que por vezes   ocorre não interfere com o método .    6 . Expressão dos resultados    6.1 . Interpretação do teste limite    Se houver mudança de cor após ebulição ( 5 )   o teste é positivo , o que indica a presença de   substâncias redutoras .    6.2 . Sensibilidade    O limite de detecção das substâncias redutoras é   de 100 mg de glucose por 100 g de amostra .    6.3 . Observações    6.3.1 . Os resultados de duas determinações   paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo   operador , nas mesmas condições e na mesma   amostra , devem ser idênticos .    6.3.2 . Se a amostra contiver mais de 2 % de glucose   todo o licor de Fehling será gasto na reacção .    MÉTODO 12    DETERMINAÇÃO DOS ÁCIDOS VOLÁTEIS NO ÁCIDO   ORTOFOSFORICO ( E 338 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar os ácidos   voláteis , expressos em ácido acético , presentes   no ácido ortofosfórico ( E 338 ) .    2 . Definição    O teor de ácidos voláteis , expressos em ácido   acético , obtém-se pelo método que a seguir se   descreve .    3 . Princípio    Diluição da amostra seguida de destilação .   Titulação do destilado com uma solução de   hidróxido de sódio e cálculo da acidez expressa   em ácido acético .    4 . Reagentes    4.1 . Solução de fenolftaleína a 1 % ( m/v )   no etanol .    4.2 . Solução de hidróxido de sódio   0,01 mol/L .    5 . Aparelhos    5.1 . Balão de destilação dotado de ampola de   retrogradação .    6 . Técnica    Para balão de destilação ( 5.1 ) , pesa-se com   a precisão de ± 50 mg , uma toma para análise de   60 g . Adicionam-se 75 ml de água recentemente fervida   e arrefecida . Homogeneiza-se e destilam-se 50 ml de   solução . Adicionam-se ao destilado algumas gotas   da solução de fenolftaleína ( 4.1 . ) e titula-se   com hidróxido de sódio 0,01 mol/l até que uma   primeira coloração vermelha persista 10 segundos .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Fórmula e modo de cálculo    O teor de ácidos voláteis , expressos em   mg/kg de ácido acético , é dado pela seguinte   expressão :     ( 600 × V ) /m0    em que :    V = volume , expresso em ml , da solução de   hidróxido de sódio 0,01 mol/l utilizado na   titulação ;    m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .    7.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas   determinações paralelas efectuadas simultaneamente   pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na   mesma amostra , não deve exceder 1 mg por 100 g de   amostra .    MÉTODO 13    TESTE LIMITE PARA DETERMINAÇÃO DE NITRATOS NO ÁCIDO   ORTOFOSFORICO ( E 338 )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar os nitratos   no ácido ortofosfórico ( E 338 ) .    2 . Definição    A determinação do teor limite de nitratos ,   expresso em nitrato de sódio , obtém-se pelo método   que a seguir se descreve .    3 . Princípio    Adição de carmim de indigo à amostra em meio   acidificado pelo ácido sulfúrico concentrado .   Descoloração por oxidação devida a substâncias   oxidantes entre as quais se encontram os nitratos .    4 . Reagentes    4.1 . Solução de carmim de a 0,18 % ( m/v ) ,   dissolvem-se 0,18 g de indigotina-dissulfonato de   sódio em 100 ml de água .    4.2 . Solução de cloreto de sódio a 0,05 %   ( m/v ) .    4.3 . Ácido sulfúrico concentrado ( P20 = 1,84 g/ml ) .    5 . Técnica    Mede-se uma toma para análise de 2 ml de ácido   ortofosfórico que se dilui com a solução de   cloreto de sódio ( 4.2 ) até volume de 10 ml .   Adiciona-se 0,1 ml da solução de carmim de indigo   ( 4.1 ) e 10 ml de ácido sulfúrico concentrado   ( 4.3 ) gota a gota e tendo o cuidado de arrefecer   sempre que a adição de ácido provoque elevação   da temperatura . Observa-se se a coloração azul   persiste 5 minutos .    6 . Expressão dos resultados    6.1 . Interpretação do teste limite    Se a coloração azul desaparecer completamente ao   fim de 5 minutos , o teste é positivo e o teor de   substâncias oxidantes , expresso em nitrato de   sódio , é superior a 5 mg/kg de amostra .    6.2 . Observações    6.2.1 . Deve efectuar-se um ensaio em branco .    6.2.2 . Os resultados de duas determinações   paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo   operador , nas mesmas condições e na mesma   amostra , devem ser idênticos .    6.2.3 . A solução de carmim de indigo tem um   período máximo de conservação de 60 dias .    6.2.4 . Um resultado positivo significa que a amostra   pode conter nitratos e outras substâncias oxidantes ,   devendo repetir-se o teste recorrendo ao método   ISO 3709-1976 « Acido fosfórico para uso industrial ,   incluindo as indústrias alimentares- dosagem do   óxido de azoto- método espectrofotométrico com   o 3,4 xilenol » .    MÉTODO 14    DETERMINAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS INSOLUVEIS NA   AGUA PRESENTES NOS ORTOFOSTOS : MONOSSODICO , DISSODICO   E TRISSODICO E NOS ORTOFOSFATOS : MONOPOTÁSSICO ,   DIPOTÁSSICO , E TRIPOTÁSSICO ( E 339   i , E 339 ii , E 339 iii , E 340 i , E 340 ii ,   E 340 iii )    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método permite determinar as   substâncias insolúveis na água que se   encontram nos :     - ortofosfato monossódico ( E 339 i ) ,     - ortofosfato dissódico ( E 339 ii ) ,     - ortofosfato trissódico ( E 339 iii ) ,     - ortofosfato monopotássico ( E 340 i ) ,     - ortofosfato dipotássico ( E 340 ii ) ,     - ortofosfato tripotássico ( E 340 iii ) .    2 . Definição    O teor de matérias insolúveis na água   obtém-se pelo método que a seguir se descreve .    3 . Princípio    Dissolução da amostra em água e filtração   das matérias insolúveis . Seca-se o resíduo e   exprime-se o resultado em matérias insolúveis na   água .    4 . Aparelhos    4.1 . Cadinho de placa filtrante de porcelana   de porosidade G 3 ou equivalente .    4.2 . Exsicador contendo sílica gel ou outro   agente desidratante apropriado recentemente activado   e possuindo um indicador de humidade .    4.3 . Estufa eléctrica equipada com termostato   regulável à temperatura de 103 ° ± 2 ° C .    4.4 . Copo de precipitação de polipropileno   de 400 ml .    4.5 . Banho-maria em ebulição .    5 . Técnica    Pesa-se , com a precisão de ± 10 mg , uma   toma para análise de cerca de 10 g de fosfato e   dissolve-se em 100 ml de água quente num copo   de precipitação de polipropileno ( 4.4 . ) que se   mantém em banho-maria quente ( 4.5 . ) durante   15 minutos . Filtra-se a solução através de   cadinho de fundo filtrante ( 4.1 ) previamente   tarado . Lava-se o resíduo insolúvel com água   quente e seca-se em estufa ( 4.3 . ) regulada à   temperatura de 103 ° ± 2 ° C . Durante 2 horas .   Arrefece-se o cadinho em exsicador ( 4.2 . ) e   pesa-se . Considera-se que a secagem está concluída   quando a diferença entre duas pesagens consecutivas   difere menos de 0,5 mg . No caso de se verificar um   aumento de massa , deve-se tomar , para efeito de   cálculo , o valor correspondente à menor pesagem   efectuada .    6 . Expressão dos resultados    6.1 . Fórmula e modo de cálculo    O teor de matérias insolúveis na água presentes   na amostra é dado pela seguinte fórmula :    m1/m0 × 100    em que :    m1 = massa , expressa em gramas , do resíduo   após secagem ,    m0 = massa , expressa em gramas , da toma   para análise .    6.2 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas   determinações paralelas efectuadas simultaneamente   pelo mesmo operador , nas mesmas condições e   na mesma amostra , não deve exceder 10 mg por   100 g de amostra .    MÉTODO 15    DETERMINAÇÃO DO PH NOS ADITIVOS ALIMENTARES    1 . Objectivo e âmbito de aplicação    O presente método prescreve as linhas gerais   para determinar o pH nos aditivos alimentares .    2 . Definição    O pH de um aditivo alimentar determina-se de   acordo com o método que a seguir se descreve .3 . Princípio    O pH de uma solução aquosa de uma amostra   dissolvida total ou parcialmente , determina-se   convencionalmente por meio de um eléctrodo de vidro ,   um eléctrodo de referência e de um medidor de pH .    4 . Reagentes    4.1 . Utilizam-se as seguintes soluções tampão   para calibração dos instrumentos .    4.1.1 . Solução tampão de pH 6,88 a 20 ° C .   Esta solução obtém-se misturando volumes   iguais de solução de fosfato monopotássico   ( KH2PO4 ) 0,05 mol/l e de ortofosfato   dissódico ( Na2HP4.2H20 ) 0,05 mol/l .    4.1.2 . Solução tampão de pH 4 a 20 ° C   constituída por solução de ftalato ácido   de potássio ( C8H5KO4 ) 0,05 mol/l .    4.1.3 . Solução tampão de pH 9,22 a 20 ° C   constituída por solução de borato de sódio   ( Na2B4O7.10H2O ) 0,05 mol/l .    4.2 . Solução de cloreto de potássio ( KCl )   3 mol/l ou saturada , destinada ao enchimento do   eléctrodo de referência ou qualquer outra   solução apropriada prescrita pelo fabricante   dos eléctrodos .    4.3 . Água destilada isenta de dióxido de   carbono com pH compreendido entre 5 e 6 .    5 . Aparelhos    5.1 . Medidor de pH com a precisão de 0,01 unidades   de pH .    5.2 . Eléctrodo , quer um eléctrodo de vidro   combinado , quer um eléctrodo de de vidro e um de   referência juntos com pinças de suporte adequadas .    5.3 . Agitador magnético munido de dispositivo   de aquecimento .    5.4 . Termostato graduado de 0 a 100 ° C .    6 . Técnica    6.1 . Calibração do medidor do pH    Os eléctrodos de vidro devem ser montados de   acordo com as instruções do fabricante . A   calibração dos eléctrodos de vidro deve ser   efectuada regularmente para vários valores da   escala do aparelho medidor por meio de soluções   tampão em que o valor exacto do pH é conhecido .    Lavam-se os eléctrodos com água , secando-os   cuidadosamente com um tecido macio ou lenço de papel .   Devem-se também passar duas vezes com a solução   a medir ou a solução padrão , após a lavagem   com água , consoante se pretenda respectivamente   medir o pH da solução ou introduzilos na solução   padrão .    Se a solução a medir tem um pH ácido , as   soluções tampões de controlo a utilizar devem   ser de pH 4 ( 4.1.2 . ) e de pH 6,88 ( 4.1.1 . ) .    Se a solução a medir tem um pH básico , as   soluções tampão de controlo a utilizar devem   ser a de pH 9,22 ( 4.1.3 . ) e a de pH 6,88 ( 4.1.1 . ) .    6.2 . Determinação da solução a medir    A concentração das soluções a medir deve   ser conforme à directiva comunitária relativa aos   aditivos alimentares .    Prepara-se a solução a medir utilizando água   destilada ( 4.3 . ) a 20 ° C e recorrendo à   agitação proporcionada por agitador magnético .   Cessa-se a agitação e mergulham-se os eléctrodos   de vidro ( 5.2 . ) na solução . Após 2 minutos   procede-se à leitura no medidor de pH ( 5.1 . ) .    7 . Expressão dos resultados    7.1 . Reprodutibilidade    A diferença entre os resultados de duas determinações   paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo   operador , nas mesmas condições e na mesma amostra ,   não deve exceder 0,05 unidades pH .    8 . Observações    Este método aplica-se unicamente aos critérios   de pH constantes das directivas comunitárias de   aditivos alimentares em que estes são considerados   como encontrando-se em solução ou suspensos em água .