CELEX: 32002L0070
Language: mt
Date: 2002-07-26 00:00:00
Title: Id-Direttiva tal-Kummissjoni 2002/70/KE tas-26 ta’ Lulju 2002 Li tistabbilixxi r-rekwiżiti li jiddeterminaw il-livelli ta’ “dioxins” u “PCBs” tat-tip “dioxins” fl-għalfTest b’relevanza ŻEE

Avviż Legali Importanti

|

32002L0070

Id-Direttiva tal-Kummissjoni 2002/70/KE tas-26 ta’ Lulju 2002 Li tistabbilixxi r-rekwiżiti li jiddeterminaw il-livelli ta’ “dioxins” u “PCBs” tat-tip “dioxins” fl-għalfTest b’relevanza ŻEE  

Official Journal L 209 , 06/08/2002 P. 0015 - 0021 CS.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 ET.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 HU.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 LT.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 LV.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 MT.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 PL.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 SK.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436 SL.ES Chapter 3 Volume 36 P. 430  - 436

		Id-Direttiva tal-Kummissjoni 2002/70/KEtas-26 ta’ Lulju 2002Li tistabbilixxi r-rekwiżiti li jiddeterminaw il-livelli ta’ "dioxins" u "PCBs" tat-tip "dioxins" fl-għalf(Test b’relevanza ŻEE)IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea,Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 70/373/KEE tal-20 ta’ Lulju 1970 rigward l-introduzzjoni ta’ metodi ta’ kif jittieħdu l-kampjuni u ta’ analizzar fil-Komunità għall-kontroll uffiċjali tal-għalf [1], bħalma ġie amendat l-aħħar mill-Att ta’ Adeżjoni tal-Awstrija, tal-Fillandja u tal-Isvezja u b’mod partikulari l-Artikolu 2 tal-istess Direttiva,Billi:(1) Id-Direttiva tal-Kunsill 1999/29/KE tat-22 ta’ April 1999 fuq sustanzi mhux mixtieqa u prodotti fin-nutrizzjoni tal-annimali [2], bħalma ġiet emendata l-aħħar mid-Direttiva 2001/102/KE [3], tistabbilixxi limiti massimi għal "dioxins" u "furans" f’ċerti materjali li minnhom isir l-għalf u fl-għalf.(2) Huwa neċessarju li jiġu stabbiliti rekwiżiti li bihom il-metodu ta’ analizzar għandu japplika sabiex jiżgura li l-laboratorji jużaw metodi ta’ analiżi b’livelli kumparabbli ta’ kif jitwettqu dawn il-metodi.(3) Id-dispożizzjonijiet sabiex jittieħdu l-kampjuni u metodi ta’ analiżi ġew determinati fuq bażi ta’ tagħrif preżenti u li jistgħu jiġu adattati sabiex jikkunsidraw l-avvanzi fit-tagħrif xjentifiku u teknoloġiku.(4) Id-dispożizzjonijiet stabbiliti f’din id-Direttiva jirrelataw biss għall-analiżi ta’ "dioxins" u "PCBs" tat-tip "dioxin" għall-implimentazzjoni tad-Direttiva 2001/102/KE li temenda d-Direttiva 1999/29/KE fuq sustanzi mhux mixtieqa u prodotti fin-nutrizzjoni tal-annimali.(5) Għandu jintagħżel approċċ attiv li bih tinkiseb l-informazzjoni li wieħed jista’ jistrieħ fuqha rigward il-preżenza ta’ "PCBs" tat-tip "dioxin" fl-għalf. Rekwiżiti għandhom jiġu stabbiliti f’dak li għandu x’jaqsam ma’ analiżi li se tintuża sabiex tiddetermina "PCBS" tat-tip "dioxin" f’materjali li minhom isir l-għalf u fl-għalf.(6) Metodu ta’ analiżi "screening" b’validità ppruvata u aċċettabli jista’ jintuża sabiex jingħażlu l-kampjuni b’livelli sinifikanti ta’ "dioxins" u dawn il-kampjuni għandhom jiġu determinati b’metodu ta’ analiżi konfermatorju. Għalhekk huwa xieraq li jiġu stabbiliti r-rekwiżiti għall-metodi ta’ analiżi konfermatorji u għall-metodu "screening".(7) IL-miżuri pprovduti għal din id-Direttiva jaqblu ma’ l-opinjoni tal-Kumitat tal-"Food Chain" u s-Saħħa tal-Annimali.ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:Artikolu 1L-Istati Membri għandhom jiżguraw li t-teħid ta’ kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ dioxins u furans u d-determinazzjoni tal-livelli ta’ PCBs tat-tip dioxin fl-għalf għandhom isiru skond il-metodi deskritti f’L-Anness I.Artikolu 2L-Istati Membri għandhom jiżguraw li l-preparazzjoni tal-kampjuni u l-metodi ta’ analiżi użati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ dioxins u furans u d-determinazzjoni tal-livelli ta’ PCBs tat-tip dioxin fl-għalf jaqblu mal-kriterji deskritti f’L-Anness II.Artikolu 3L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ liġijiet, regolamenti u dispożizzjonijiet amministrattivi neċessarji biex jaqblu ma’ din id-Direttiva sat-28 ta’ Frar 2003 l-iktar tard. Għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni minnufih b’ dan.Meta Stati Membri jadottaw dawk id-dispożizzjonijiet, huma jkollhom referenza għal din id-Direttiva jew ikunu akkumpanjati b’referenza bħal din dak in-nhar tal-pubblikazzjoni uffiċjali tagħhom. Stati Membri għandhom jiddeterminaw kif referenza bħal din tista’ ssir.Artikolu 4Din id-Direttiva għandha tidħol fis-seħħ fl-20 ġurnata minn wara l-pubblikazzjoni tagħha fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej.Artikolu 5Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.Magħmula fi Brussel, fis-26 ta’ Lulju 2002.Għall-KummissjoniDavid ByrneMembru tal-Kummissjoni[1] ĠU L 170, tat-3.8.1970, p. 2.[2] ĠU L 115, ta’ l-4.5.1999, p. 32.[3] ĠU L 6, ta’ l-10.1.2002, p. 45.--------------------------------------------------L-ANNESS 1METODI TA’ KIF JITTIEĦDU L-KAMPJUNI GĦALL-KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA’ DIOXINS (PCDD/PCDF) U D-DETERMINAZZJONI TA’ PCBs TAT-TIP DIOXIN F’ĊERTU TIP TA’ GĦALF.1. Raġuni u skopIl-kampjuni intenzjonati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ kontenut ta’ dioxin (PCDD/PCDF), kif ukoll għad-determinazzjoni tal-kontenut ta’ PCBs tat-tip dioxin [1] fl-għalf, għandhom jittieħdu skond id-dispożizzjonijiet tad-Direttiva tal-Kummissjoni 76/371/KEE tal-1 ta’ Marzu 1976 li tistabbilixxi metodi tal-Komunità ta’ kif jittieħdu l-kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-għalf [2]. Aggregazzjoni ta’ kampjuni li tkun inkisbet tiġi kkunsidrata bħala rappreżentattiva tal-materjal li minnu tkun ittieħdet. Qbil ma’ livelli massimi stabbiliti fid-Direttiva 1999/29/KE għandu jiġi stabbilit fuq bażi tal-livelli ddeterminati fil-kampjuni tal-laboratorju.2. Qbil tal-lott u sublott ma’ l-ispeċifikazzjoniIl-laboratorju tal-kontroll għandu janalizza l-kampjun tal-laboratorju għall-infurzar f’analiżi doppja f’każ li r-riżultat li jkun inkiseb għall-ewwel analiżi jkun inqas minn 20 % taħt jew fuq il-livell massimu, u jikkalkula r-riżultati. Il-lot huwa aċċettat jekk ir-riżultat tal-ewwel analiżi huwa aktar minn 20 % taħt il-livell massimu jew fejn analiżi doppja hija neċessarja jekk il-medja tikkonforma mal-livell massimu rispettiv bħalma ġie stabbilit fid-Direttiva 1999/29/KE.[1] Tabella WHO TEFs għal assessjar ta’ riskji umani bbażat fuq il-konklużjonijiet tal-World Health Organization.fil-laqgħa ta’ Stokkolma, l-Isvezja, bejn il-15 u t-18 ta’ Ġunju 1997 (Van den Berg et al. (1998) Fatturi Tossiċi Ekwivalenti (TEFs) għal PCBs, PCDDs, PCDFs, għall-Bnedmin u għall-Ħajja Selvaġġa. Perspettivi tas-Saħħa Ambjentali, 106(12), 775).Abbrevjazzjonijiet użati: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; 0 = octa; CDD = chlorodibenzo-p-dioxin; CDF = chlorodibenzofuran; CB = chlorobiphenyl.[2] ĠU L 102, tad-15.4.1976, p. 1.--------------------------------------------------L-ANNESS IIPREPARAZZJONI TAL-KAMPJUNI U REKWIŻITI GĦALL-METODI TA’ ANALIŻI UŻATI FIL-KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA’ DIOXINS (PCDD/PCDF) U D-DETERMINAZZJONI TA’ PCBs LI JIXBHU D-DIOXIN F’ĊERTU GĦALF.1. Għan u kamp ta’ applikazzjoniDawn ir-rekwiżiti għandhom jiġu applikati fejn materjali li minnhom isir l-għalf u għalf huma analizzati għad-determinazzjoni tad-dioxin (polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDD) u polychlorinated dibenzofurans (PCDF)) u polychlorinated biphenyls (PCBs) tat-tip dioxin.Il-monitoraġġ għall-preżenza ta’ dioxins fl-għalf jista jsir permezz ta’ strateġija li tinvolvi l-metodu screening sabiex jingħażlu kampjuni b’livelli ta’ dioxin u PCBs tat-tip dioxin li huma inqas minn 30 % sa 40 % taħt jew li jaqbżu l-livell determinat.Il-konċentrazzjoni ta’ dioxins f’dawk il-kampjuni b’livelli sinifikanti għandha bżonn tkun iddeterminata/ikkonfermata b’metodu konfermatorju.Metodi ta’ screening huma metodi użati sabiex isibu l-preżenza ta’ dioxins u PCBs tat-tip dioxin fil-livell ta’ interess. Dawn il-metodi jesgħu kampjun għoli għal waqt il-metodu kollu u huma użati biex jagħrblu numru kbir ta’ kampjuni għal potential positives. Huma magħmulin speċifiament biex jevitaw false negatives.Metodi konfermatorji huma metodi li jipprovdu informazzjoni kompluta jew komplimentarja li tħalli lid-dioxins u lill-PCBs tat-tip dioxin jiġu identifikati u kkwantifikati mingħajr żball fil-livell ta’ interess.2. BackgroundMinħabba li kampjuni ambjentali u bioloġiċi (li jinkludu kampjuni ta’ materjali li minnhom isir l-għalf u għalf) in ġenerali fihom taħlitiet kumplessi ta’ dioxin congeners differenti, il-kunċett ta’ ekwivalenza ta’ fatturi tossiċi (TEFs) ġie żviluppat sabiex jiġu ffaċilitati r-riskji ta’ assessjar. Dawn it-TEFs ġew stabbiliti sabiex jesprimu konċentrazzjonijiet ta’ taħlitiet ta’ 2,3,7,8 PCDs u PCDFs sostitwiti, u iktar riċentament, xi PCBs chlorine non-ortho u mono-ortho sostitwiti li fihom attività tat-tip dioxin f’ekwivalenti tossiċi (TEQs) tat-TCDD 2,3,7,8 (ara l-Anness 1, subintestatura1).Il-konċentrazzjoni ta’ sustanzi individwali f’kampjun huma mmultiplikati mit-TEF rispettiv tagħhom u miġbura biex jagħtu konċentrazzjoni totali ta’ komponenti tat-tip dioxin espressi f’TEQs.Il-kunċett ta’ upperbound jirrikjedi l-użu tal-limitu ta’ kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta’ kull congener mhux ikkwantifikat għat-TEQ.Il-kunċett ta’ lowerbound jirrikjedi l-użu ta’ zero għall-kontribuzzjoni ta’ kull congener mhux ikkwantifikat għat-TEQ.Il-kunċett ta’ mediumbound jirrikjedi l-użu ta’ nofs il-limitu tal-kwantifikazzjoni meta tikkalkula l-kontribuzzjoni għat-TEQ ta’ kull congener mhux ikkwantifikat.3. Rekwiżiti ta’ kwalità li jridu jiġu osservati għall-preparazzjoni tal-kampjuni.Id-dispożizzjonijiet ġenerali fuq il-preparazzjoni tal-kampjuni għall-analiżi hekk kif stabbilit fl-Anness għad-Direttiva tal-Kummissjoni 81/680/KEE tat-30 ta’ Lulju 1981 li temenda d-Direttivi 71/250/KEE, 71/393/KEE, 72/199/KEE, 73/46/KEE, 74/203/KEE, 75/84/KEE, 76/372/KEE u 78/633/KEE li jistabbilixxu metodi ta’ analiżi tal-Komunità għall-kontroll uffiċjali ta’ għalf [1] huma applikabbli.Barra minn hekk għandhom jiġu applikati r-rekwiżiti li ġejjin:- il-kampjuni għandhom jiġu merfugħa u ttrasportati f’kontenituri tal-ħġieġ, alminju, polypropylene jew polyethylene.- Fdalijiet ta’ trab tal-karti jridu jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjuni. Kontenituri tal-ħġieġ għandhom jinħaslu b’likwidi li qabel ikunu ġew ikkontrollati għall-preżenza ta’ dioxins,- għandha ssir analiżi blank billi ssir il-proċedura analitika kollha u tħalli barra l-kampjun biss, it-toqol tal-kampjun użat għall-estrazzjoni għandu jkun biżżejjed sabiex jissodisfa r-.rekwiżiti f’dak li għandu x’jaqsam ma’ sensitività.4. Rekwiżiti għal-laboratorji- Il-laboratorji għandhom juru l-andament tal-metodu fil-grad tal-livell ta’ interess, per eżempju, 0,5x, 1x u 2x il-livell ta’ interess b’koeffiċjent aċċettabbli ta’ varjazzjoni għall-analiżi repetuta. Għad-dettaliji ta’ kriterji ta’ aċċettazzjoni, ara punt 5.- Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni għall-metodu konfermatorju għandu jkun fil-grad ta’ xi 1/5 tal-livell ta’ interess, sabiex jiġi żgurat li koeffiċjenti aċċettabbli tal-varjazzjonijiet jiġu milquta fil-grad tal-livell ta’ interess.- Kontrolli blank regolari u esperimenti spiking jew analiżi ta’ kontroll tal-kampjuni (preferebbilment, jekk ikun hemm, materjal iċċertifikat ta’ referenza) għandhom jiġu mwettqa bħala miżuri interni ta’ kontroll ta’ kwalità.- Parteċipazzjoni b’ suċċess fi studji interlaboratorji li jassessjaw il-progress ta’ suċċess tal-laboratorji hija l-aħjar mod ta’ kif tista’ tipprova l-kompetenza f’analiżi speċifika. Madankollu parteċipazzjoni ta’ suċċess fi studji interlaboratorji għal, per eżempju, kampjuni ta’ ħamrija jew drenaġġ mhux bilfors tipprova l-kompetenza wkoll fil-qasam tal-kampjuni tal-għalf, li jippreżentaw livelli ta’ kontaminazzjoni iktar baxxi. Għaldaqstant, il-parteċipazzjoni kontinwa fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tad-dioxins u PCBs tat-tip dioxin fil-matriċijiet tal-ikel relevanti hija mandatarja.- Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati minn entità rrikonoxxuta skond il-Gwida 58 ISO sabiex jiġi żgurat li qed japplikaw assigurazzjoni analitika ta’ kwalità. Il-laboratorji għandhom jingħataw kreditu billi jiġi segwit l-istandard ISO/IEC/17025:1999.5. Rekwiżiti għall-proċeduri analitiċi għad-dioxins u PCBs li jixbhu d- dioxins.Rekwiżiti bażiċi sabiex tiġi aċċettata l-proċedura analitika:- Sensittività għolja u limiti baxxi ta’ detection. Għall-PCDDs u PCDFs, kwantitajiet li jistgħu jkunu detected għandhom ikunu fl-inkwadratura tal-picogram TEQ (10-12 g) minħabba t-tossiċità estrema ta’ ftit minn dawn il-komponenti. Il-PCBs huma magħrufa li jsiru f’livelli ogħla mill-PCDDs u l-PCDFs. Għal ħafna mill-congenes PCB is-sensittività fil-grad nanogramm (10-9 g) hija diġà biżżejjed. Madankollu, għall-qies tal-iktar congeners tossiċi PCB tat-tip dioxin (b’mod partikolari congeners sostitwiti non-ortho), l-istess sensittività trid tintlaħaq bħalma tintlaħaq għall-PCDDs u l-PCDFs.- Għażla għolja (speċifiċità). Hija meħtieġa distinzjoni għall-PCDDs, PCDFs, u PCBs tat-tip dioxin minn ħafna komponenti preżenti li huma coextracted u li possibilment qed ifixklu komponenti preżenti f’ konċentrazzjonijiet għolja sa seba’ ordnijiet ta’ magnitudni minn dawk tal-analytes ta’ interess. Għall-metodi chromatography/mass spectrometry tal-gass (GC/MS) huwa neċessarju li ssir differenzjazzjoni fost congeners varji, bħal per eżempju bejn tossiċi (eż. Is-sbatax PCDs 2,3,7,8-sostitwiti u PCDFs u PCBs tat-tip dioxin) u congeners oħra. Bioassays għandhom ikunu kapaċi jiddeterminaw valuri TEQ b’mod selettiv bħala s-somma ta’ PCDDs, PCDFs, u PCBs tat-tip dioxin.- Akkuratezza għolja (verità u preċiżjoni). Id-determinazzjoni għandha tipprovdi estimazzjoni valida u ta’ min jistrieħ fuqha ta’ konċentrazzjoni awtentika f’kampjun. Akkuratezza għolja (preċiżjoni ta’ qisien: il-qrubija tal-ftehim bejn ir-riżultat ta’ qies mal-valur awtentiku tal-qies) hija neċessarja biex jiġi evitat rifjut tar-riżultat ta’ analiżi ta’ kampjun fuq bażi ta’ dipendenza fqira tal-estimazzjoni tat-TEQ. L- akkuratezza hija espressa bħala verità (differenza bejn il-valur meqjus għall-analyte f’materjal ċertifikat u l-valur ċertifikat tiegħu, espress bħala perċentwali ta’ dan il-valur) u akkuratezza (l-akkuratezza hija ġeneralment ikkalkulata bħala devjazzjoni standard li tinkludi ripetizzjoni u riproduċibilità, u turi l-qrubija ta’ ftehim bejn ir-riżultati li nkisbu billi tapplika l-proċedura esperimentali diversi drabi taħt kundizzjonijiet preskritti).Metodi screening jistgħu jagħmlu kompromess ma’ bioassays u metodi GC/MS; metodi konfermatorji huma metodi ta’ gas-chromatography b’riżoluzzjoni għolja/mass-spectrometry b’riżoluzzjoni għolja (HRGC/HRMS). Il-kriterji li ġejjin għandhom jaqblu fuq total ta’ valur TEQ:| Metodi screening | Metodi konfermatorji |Rata negattiva falza | < 1 % | |Verità | | -20 % sa + 20 % |CV | < 30 % | < 15 % |6. Rekwiżiti speċifiċi għal metodi GC/MS li għandhom jaqblu għal raġunijiet konfermatorji u ta’ screening.- Żieda ta’ 13C- labelled 2,3,7,8-sostituti interni PCDD/F standards (u ta’ 13C-labelled interni PCB standards li jixbhu d-dioxin, jekk il-PCBs li jixbhu d-dioxin għandhom jiġu ddeterminati) trid isseħħ fil-bidunett tal-metodu analitiku, per eżempju, qabel l-estrazzjoni sabiex il-proċedura analitika tkun valida. Mill-inqas congener wieħed għal kull grupp tetra sa octa-chlorinated homologous għal PCDD/F (u mill-inqas congener wieħed għal kull grupp homologous għal PCBs li jixbah id-dioxin, jekk PCBs li jixbah id-dioxin għandhom jiġu ddeterminati) għandu jiġi miżjud (alternattivament, mill-inqas congener wieħed għal kull mass spectrometric selected ion recording function użata għall-kontroll ta’ PCDD/F u PCBs li jixbah id-dioxin). Hemm preferenza ċara, żgur fil-każ ta’ metodi konfermatorji, fl-użu ta’ 17 13C-labelled 2,3,7,8- standards interni PCDD/F sostitwiti kollha u 12 13C-labelled standard PCB interni li jixbhu d-dioxin kollha (jekk PCBs li jixbah id-dioxin għandhom jiġu determinati).Fatturi relattivi ta’ rispons għandhom jiġu ddeterminati wkoll għal dawk il-congeners li għalihom l-ebda analogu 13C-labelled mhu miżjud billi jintużaw soluzzjonijiet ta’ kalibrazzjoni xierqa.- Għall-għalf li joriġina mill-pjanti u għalf li joriġina mill-annimali li fih inqas minn 10 % xaħam, iż-żieda ta’ standards interni hija mandatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-għalf li joriġina mill-annimali u li fih iktar minn 10 % xaħam, l-istandards interni jistgħu jiġu miżjuda jew qabel l-estrazzjoni jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Validazzjoni xierqa tal-effiċjenza tal-estrazzjoni għandha tiġi mwettqa, skond l-istadju li fih standards interni jiġu introdotti u fuq jekk ir-riżultati humiex rrappurtati fuq bażi ta’ prodott jew ta’ xaħam.- Qabel l-analiżi GC/MS, waħda jew żewġ standards ta’ rekuperu għandhom jiġu miżjuda.- Kontroll ta’ recovery huwa neċessarju. Għal metodi konfermatorji, ir-recoveries tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-grad ta’ 60 % sa 120 %. Recoveries ogħla jew iktar baxxi għal congeners individwali, b’mod partikolari għal xi hepta- u octa- chlorinated dibenzodioxins u dibenzofurans, huma aċċettabbli b’kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur total TEQ (ibbażat fuq PCDD/F biss). Għal metodi screening, ir-recoveries għandhom ikunu fi grad ta’ 30 % sa 140 %.- Separazzjoni ta’ dioxins minn komponenti chlorinated li jfixklu bħal PCBs u chlorinated diphenyl ethers għandha ssir b’tekniki chromatographic adattati (preferebbilment bi florisil, alumina u/jew carbon column).- Separazzjoni gaschromatographic ta’ isomers għandha tkun biżżejjed (< 25 % quċċata ma’ quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).- Għandha titwettaq id-determinazzjoni skond il-metodu EPA 1613 reviżjoni B: tetra permezz ta’ dioxins octa-chlorinated u furans b’isotope dilution HRGC/HRMS jew kriterju ieħor ekwivalenti.- Id-differenza bejn il-livell ta’ fuq u l-livell ta’ isfel m’għandhiex taqbeż l-20 % għal għalf b’kontaminazzjoni ta’ dioxin fil-grad jew ‘l fuq mil-livell massimu. Għal għalf b’livelli ta’ kontaminazzjoni li qegħdin taħt sew il-livell massimu, id-differenza tista’ tkun fil-grad ta’ 25 % sa 40 %.7. Metodi ta’ analisżi screening7.1. IntroduzzjoniModi differenti ta’ kif tanalizza analitikament jistgħu jisiru billi jintuża metodu screening: mod pur ta’ kif tagħmel screening u mod kwantitattiv.Mod ta’ screeningIr-rispons tal-kampjuni huwa kkomparat ma’ dak ta’ kampjun referenza fil-livell ta’ interess. Kampjuni b’rispons inqas mir-referenza huma ddikjarati negattivi, dawk li għandhom rispons ogħla huma meqjusa bħala pożittivi. Rekwiżiti:- kampjun(i) blank u oħrajn ta’ referenza għandhom jiġu inklużi f’kull serje ta’ test, li jiġi estratt u ttestjat fl-istess ħin taħt kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta’ referenza għandu juri rispons elevat u ċar meta tqabblu ma’ wieħed blank.- Kampjuni ta’ referenza addizzjonali f’livell ta’ interess ta’ 0,5x u 2x għandhom jiġu inklużi sabiex juru li t-test ikun mar tajjeb fil-grad ta’ interess għall-kontroll tal-livell ta’ interess,- meta wieħed jittestja matrices oħra, għandu jiġi muri kemm il-kampjun(i) ta’ referenza huwa adattat, preferebbilment billi jiġu inklużi kampjuni murija mill-HRGC/HRMS li fihom livell ta’ TEQ bħal dak tal-kampjun ta’ referenza jew inkella kampjun blank f’dan il-livell.- ladarba l-ebda standards interni ma jistgħu jintużaw f’bioassays, testijiet fuq ir-ripetizzjoni huma importanti ħafna sabiex tinkiseb informazzjoni fuq id-devjazzjoni standard fi ħdan serje waħda ta’ testijiet. Il-koeffiċjent ta’ varjazzjoni għandu jkun taħt it-30 %,- għal bioassays, il-komponenti li huma l-mira, l-interferenzi possibbli, u l-livelli massimi, tollerabbli blank għandhom jiġu ddefiniti.Approċċ kwantitattivL-approċċ kwantitattiv jirrikjedi serje standard ta’ dilution, tindif doppju jew tripplu u kejl kif ukoll kontrolli blank u recovery. Ir-riżultat jista’ jiġi espress bħala TEQ, u b’ hekk jassumi li l-komponenti respnsabbli għas-sinjal jikkorrispondu għall-prinċipju TEQ. Dan jista’ jsir billi jintuża t-TCDD (jew taħlita standard ta’ dioxin/furan) biex tipproduċi calibration curve sabiex tikkalkula l-livell TEQ fl-estrazzjoni u b’hekk fil-kampjun ukoll. Dan huwa kkoreġut għal-livell TEQ ikkalkulat għal kampjun blank (biex tikkunsidra l-impuritajiet minn likwidi u kimiċi użati), u recovery (ikkalkulata mil-livell TEQ f’kampjun ta’ kontroll ta’ kwalità fil-limitu tal-interess). Huwa essenzjali li wieħed jinnota li parti mit-telf apparenti tar-recovery ikun minħabba l-effetti matrix u/jew differenzi bejn il-valuri TEQ fil-bioassays u t-TEF uffiċjali ssettjati mill-WHO.7.2. Rekwiżiti għall-metodi ta’ analiżi użati għall-iscreening.- Metodi ta’ analiżi GC/MS u bioassays jistgħu jintużaw għall-iscreening. Għall-metodi GC/MS ir-rekwiżiti stabbiliti f’punt 6 għandhom jintużaw. Għall-bioassays ibbażati fuq ċelluli rekwiżiti speċifiċi huma stabbiliti f’punt 7.3 u għall-bioassays ibbażati fuq kit f’punt 7.4- Informazzjoni fuq in-numru ta’ riżultati foloz-pożittivi u foloz-negattivi ta’ sett kbir ta’ kampjuni taħt u fuq il-livell massimu jew livell ta’ azzjoni hija neċessarja, meta mqabbla mal-kontenut TEQ b’metodu ta’ analiżi konfermatorja. Rati attwali foloz u negattivi għandhom ikunu taħt 1 %. Ir-rata ta’ kampjuni foloz pożittivi għandha tkun baxxa biżżejjed biex tagħmel użu vantaġġjuż minn għodda ta’ screening.- Riżultati pożittivi għandhom jiġi kkonfermati dejjem b’metodu ta’ analiżi konfermatorja (HRGC/HRMS). Barra minn hekk, kampjuni minn grad wiesa’ TEQ għandhom jiġu konfermati minn HRGC/HRMS (bejn wieħed u ieħor 2 % sa 10 % tal-kampjuni negattivi). Informazzjoni fuq korrispondenza bejn bioassay u riżultati HRGC/HRMS għandhom ikunu disponibbli.7.3. Rekwiżiti speċifiċi għal bioassays ibbażati fuq ċelluli.- Meta tkun qed issir bioassay, kull test ta’ prova jirrikjedi serje ta’ konċentrazzjoni referenza TCDD jew taħlita ta’ dioxin/furan (curve ta’ doża b’rispons sħiħ b’R2>0,95). Madankollu, għal raġunijiet ta’ screening, curve estisa ta’ livell baxx għall-analiżi ta’ kampjuni b’livell baxx tista’ tintuża.- Konċentrazzjoni referenza TCDD (xi tliet darbiet il-limitu ta’ kwantifikazzjoni) fuq karta ta’ kontroll ta’ kwalità għandha tintuża għall-outcome tal-bioassay fuq perjodu kostanti ta’ żmien. Alternattiva tista’ tkun ir-rispons relattiv ta’ kampjun referenza meta jitqabbel ma’ linja ta kalibrazzjoni TCDD ladarba r-rispons taċ-ċelluli jista’ jiddependi fuq ħafna fatturi.- Tabelli fuq kontroll ta’ kwalità (QC) għal kull tip ta’ materjal ta’ referenza għandhom jiġu rrekordjati u ċċekkjati sabiex jiġi żgurat li r-riżultat jaqbel mal-linji ta’ gwida stabbiliti.- B’mod partikolari għal kalkoli kwantitattivi, l-induzzjoni tal-kampjun dilwit użat għandha tkun fi ħdan il-porzjon lineari tal-curve ta’ rispons. Kampjuni ‘l fuq mill-porzjon lineari tal-curve ta’ rispons għandhom jiġu dilwiti u ttestjati mill-ġdid. Għaldaqstant, mill-inqas tliet jew iktar dilutions f’ ħin wieħed hu rrakkomandat li jiġu ttestjati.- Il-perċentwali tad-devjazzjoni standard m’għandux jaqbeż il-15 % f’determinazzjoni triplika għal kull dilution tal-kampjuni u mhux ‘l fuq minn 30 % bejn tliet esperimenti indipendenti.- Il-limitu ta’ detection jista’ jiġi ssettjat bħala tliet darbiet aktar mid-devjazzjoni standard tal-likwidu blank jew tar-rispons tal-isfond. Mod ieħor huwa li tapplika rispons li qiegħed ‘l fuq mill-isfond (fattur ta’ induzzjoni ħames darbiet iktar mil-likwidu blank) ikkalkulat mill-curve ta’ kalibrazzjoni tal-ġurnata. Il-limitu ta’ kwantifikazzjoni jista’ jiġi ssettjat ħames sa sitt darbiet iktar mid-devjazzjoni standard tal-likwidu blank jew tar-rispons tal-isfond jew biex tapplika rispons li qiegħed, b’mod ċar, ’il fuq mill-isfond (fattur ta’ induzzjoni 10 darbiet iktar mil-likwidu blank) ikkalkulat mill-curve ta’ kalibrazzjoni tal-ġurnata.7.4. Rekwiżiti speċifiċi għal bioassays ibbażati fuq kit [2]- Istruzzjonijiet tal-manifattur għall-preparazzjoni u analiżi tal-kampjuni għandhom jiġu segwiti.- Kits ta’ testijiet m’għandhomx jintużaw wara li jkunu skadew.- Materjali jew komponenti ssettjati għall-użu ma’ kits oħrajn m’għandhomx jintużaw.- Kits ta’ testijiet għandhom jinżammu f’temperatura speċifika u użati f’temperatura speċifika wkoll.- Il-limitu ta’ detection għal immunoassays huwa determinat bħala s-somma tal-medja u tliet darbiet daqs id-devjazzjoni standard, ibbażata fuq 10 replicate ta’ analiżi tal-blank; biex jiġi maqsum mill-valur tal-ekwazzjoni ta’ rigressjoni lineari.- Standards ta’ referenza għandhom jintużaw għal testijiet fil-laboratorju sabiex jiżguraw li r-rispons għall-istandard huwa fi ħdan grad aċċettabbli.8. Rapport tar-riżultati.Sakemm il-proċedura analitika tagħmilha possibbli, ir-riżultati analitiċi għandu jkollhom il-livelli tal-PCDD/F u PCB congeners individwali u rrappurtati bħala lowerbound, upperbound u mediumbound sabiex jinkludu massimu ta’ informazzjoni fir-rapport tar-riżultati u b’hekk tħalli lill-interpretazzjoni tar-riżultati skond ir-rekwiżiti speċifiċi.Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-kontenut lipid tal-kampjun kif ukoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-lipid.Ir-recoveries tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f’każ li r-recoveries qegħdin ’il barra mill-grad imsemmi f’punt 6, f’każ li l-livell massimu jiġi maqbuż u f’każijiet oħra jkun kif mitlub.[1] ĠU L 246, tad-29.8.1981, p. 32.[2] L-ebda evidenza ma ġiet sottomessa ta’ bioassays disponibbli kommerċjalment ibbażati fuq kit li għandu sensittività u affidibbilità tali li jista’ jintuża għall-iscreening għall-preżenza ta’ dioxins fil-livelli mitluba f’kampjuni ta’ ikel u ta’ għalf.--------------------------------------------------