CELEX: 51980PC0831
Language: fr
Date: 1980-12-17
Title: Proposition de DIRECTIVE DU CONSEIL relative aux modalités de surveillance et de contrôle des milieux concernés par les rejets provenant de l'industrie du dioxyde de titane (présentée par la Commission au Conseil)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (80) 831
Vol. 1980/0262
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
file have been declassified in conformity with Article 5 of the aforementioned regulation.
In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak--- COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES
                                         COM(80)831 final
                                         Bruxelles - le 17 décembre 1980
                    Proposition de DIRECTIVE DU CONSEIL
           relative aùx^modalités^çtèîysurvei l lance et de contrôle des
              milieux conce<îoésiJ^€fr les rejets provenant de l' in­
                          dustrie du dioxyde de titane
                   ( présentée par la Commission au Conseil )
   C0MC80 ) 831 final
 ---pagebreak---   INTRODUCTION .
  En application du programme d' action dés Communautés Européennes en matière
  d' environnement du 20 décembre 1973 , le Conseil a adopté le 20 février 1978
  (78/17 6/CEE) la directive relative aux déchets provenant de 1 ' industrie du
  dioxyde de titane , qui a pour objet la prévention et la diminution progres­
  sive , en vue de sa suppression, de la pollution provoquée par les déchets '
 provenant de l' industrie du. dioxyde de titane .
 Cette directive stipule dans ses différents articles les mesures appro­
 priées pour arriver à cette fin, et relatives notamment aux autorisations
 préalables de rejet délivrées par l' autorité compétente de l' Etat Membre
 sur le territoire duquel les déchetâ sont produits ainsi que l' établisse­
 ment des programmes de réduction progressive de la pollution en vue de sa
 suppression »
 D' autre part , cette directive stipule, dans son article 7 que la Commission
présentera au Conseil dans le délai 'd'un an à compter de la notification
 de ladite directive ,, une proposition Concernant les modalités de surveil­
 lance et de contrôle des milieux concernés par les rejets de cette
 industrie .
COMMENTAIRES CONCERNANT LA DIRECTIVE               -   ./
Modalités d' élaboration de la directive
La Commission a convoqué un groupe d' experts nationaux aux fins de l' as­
sister dans l' élaboration de la partie technique de cette directive .
                                           *
Ce groupe , qui s' est réuni trois fois , a conseillé la Commission pour
l' établissement de modalités de surveillance et de contrôle et notamment
. - V. - r la liste des paramètres à prendre en considération au niveau com-
      . ;mtaire ainsi que pour la fréquence minimale annuelle d' échantillon-
           concernant les différents milieux récepteurs des déchets, de
       industrie du dioxyde de titane .
 ---pagebreak---                                           - 3 -
2.2 . . Objectifs vises par la présente directive
        Cette directive permettra , en fonction des paramètres sélectionnés , de
        caractériser les niveaux de pollution des milieux concernés par les re­
        jets des déchets de Ti02 sous leurB aspects physiques , chimiques , bio­
        logiques et écologiques , de connaître l' évolution dans le temps et d' ap­
        précier la diminution progressive de la pollution provoquée par ces déchets ,
3.      COMMENTAIRES CONCERNANT LE DIOXYDE DE TITANE
3.1 .   Propriétés pjpmentaires
                                                                 »
        Actuellement le dioxyde de titane est considéré comme le composé minéral
        ayant l' indice de réfraction le plus élevé de tous les pigments tradi­
        tionnels sous ses deux formes allotropiques , l' anatase et le rutile .
        C' est en fait un pigment blanc inégalable et irremplaçable , >'
3.2 .   Utilisation                     '      _    "                   •           ■
        Les propriétés de ce pigment ont entraîné une très grande diffusion de
        ce produit dans de nombreux domaines . On relèvera notamment comme princi­
        pales catégories les peintures et vernis t les papiers , les plastiques , le
        caoutchouc , les revêtements de sols , les céramiques , les fibres synthé­
        tiques    Les peintures et vernis représentent plus de la moitié de la
        consommation totale .
3.3 .   Les procédés de fabrication du dioxyde de titane
        La fabrication des pigments dioxyde de titane consiste à préparer un
        dioxyde de titane de très haute pureté à partir d' un minerai qui le
        contient déjà, mais mélangé à d' autres éléments .
        Aucun procédé industriel de préparation de dioxyde de titane ne permet
        d' extraire sélectivement le dioxyde de titane . En fait , les d.eux seuls
        procédés industriels existants consistent en une attaque de l' ensemble du
         binerai , suivie d' opérations sélectives pour extraire le composé du, titane ,
         Une dernière étape permet d' obtenir le dioxyde de titane à partir du
         composé intermédiaire .    .
 ---pagebreak---   Ces deux procédés sont le procédé dit "au sulfate " et le procédé
  "au chlore ".
 Dans le premier , l' ensemble du minerai est attaqué par de l' acide sulfu­
 rique , puis l' hydroxyde de titane est précipité sélectivement . Enfin ,
 l' oxydes de titane est obtenu par calcination de l' hydroxyde .
Dans le cas du procédé , au chlore , l' ensemble du minerai est chloré , le
tétras-chlorure de titane formé est d' abord séparé des autres chlorures
par des moyens mécaniques , puis il est distillé . Enfin, l' oxyde de titane
est , obtenu par oxydation du tétras-chlorure de titane .    .
Le procédé généralement employé en Europe est le procédé au sulfate .
Le_j?r°£éàé sulfurigue                                         ~
Le minerai utilisé est soit de l' ilménite , soit des slags .
- L' ilménite est un complexe minéral de titane et de fer contenant en
   moyenne 55% de Ti02 et environ 30% de fer ;
- les slags sont des laitiers provenant du minerai de fer qui . contiennent,
    environ 70% de Ti02 , 10% de fer sous forme d' oxyde et du fer métallique
Pour réaliser la séparation du Ti02 des autres composants , les principal
les étapes consistent à mettre en solution la presque totalité du minerai
puis à effectuer une précipitation sélective du titane sous forme d' hy­
droxyde . Cet hydroxyde est ensuite calciné pour donner l' oxyde de titane .
Les principaux déchets sont s
- le résidu d' attaque des minerais .                             f
   Ce premier résidu insoluble est composé de ininerai inattaqué et de si­
 • lice insolubilisé ;                         -
- le sulfate ferreux sous forme d'heptahydrate (SO^Pe , 7E^0 ) , communément
   appelé Copperas , provenant de la réduction et de la cristallisation
   des solutions de l' attaque de l' ilménite . La liqueur provenant de
   l' attaque de l' ilménite est composée d' un sel complexe de titane , de
   sulfate ferreux et ferrique .
 ---pagebreak---  D' autres sels précipitent avec le sulfate de fer notamment le sulfate de
                                     S                                     ,
aagnéGium , d' aluminium , de manganèse , et du phosphate . Naturellement , l' ut
 lieation de slags évité la production de sulfate de fer cristallisé .
 Les eaux-mères provenant de la séparation du gel de titane après hydro­
 lyse , par- filtrat ion et/ou décantation .
                                               /              ·                          \
 iTLles sont constituées d' une solution de sulfate ferreux dans de 1," acide
 sulfurique . Elles contiennent en plus les sulfates des métaux présents en
petites quantités dans la matière - première .
■ ■ , ■    ■                ,
 Les différentes eaux de lavage du gel et celles provenant du traitement
des gaz de calcination . Elles contiennent de l' acide sulfurique dilué ,
des traces de sels de fer , ds titane et autres métaux du minerai .
                        '     '*         1             *.     X · '·
             „   , •                               t      ~
Le_proceae au chlore ;                                                   * \'
Le minerai-type pour le procédé au chlore est le rutile naturel > très
 riche en TiOg ( environ 9^) » minerai rare , ou des concentrés obtenus gé­
 néralement à partir d' ilménite ou des rutiles synthétiques .                ;
Le procédé consiste à obtenir du tétrachlorure de titane après attaque
 au chlore d' un mélange de rutile et de carbone à très haute température .
 Après condensation, purification -et oxydation du tétrachlorure de titane ,
 on obtient l' o^cyde de titane ; , 1e chlore régénéré est recyclé .
                                       ■ ' f         ,      •                   "     -•   •
               .          '        ^                                              *
 Ce procédé conduit a des quanti tés de déchets assez mineures et ôst fai-
        *"                                       V
 blement diffusé en TSurope . Par contre , si ce procédé utilise des concen­
 trés d' ilménite , il implique un traitement d' élimination du fer . Ce pré­
 traitement conduit aux mêmes problèmes , en ce qui concerne les déchets
 provenant du précédé sulfurique . '                                 . •
           y         '■          '           •
  Composition des rejets provenant de l' industrie du diox.yde de titane
  Les principaux, rejets de cette industrie , dans le cas du procédé au
  sulfate , concernent :                                                            ;        :
  les insolubles , les copperas ," les eaux-mères ou acides, forts et les
  différentes eaux de lavage ou acides faibles .
 ---pagebreak---  Dans le cas du procédé au chlore et suivant les étapes du procédé , /no­
 tamment des chlorures de manganèse , magnésium , calcium , sodium , aluminium ,
                                 2
 chrome , fer , vanadium , du ZrO et du dioxyde de titane de TiCl^ ainsi que
 du chlore .
La composition détaillée des rejets de fabrication du dioxyde de titane
varie en fonction des minerais utilisés , des procédés de fabrication et
des traitements appliqués aux résidus solides , liquides et gazeux issus
de chaque étape du processus . ,
De façon générale :
- les déchets liquides sont caractérisés par :                              '
     . une forte acidité , ,                 '                                \
     • une teneur élevée en fer , principalement sous forme de sulfate de
      : fer ( 0,8 à 14$),           . ' ..                               .
     . des solides en suspensión ( oxydep de Ti , Si , Fe , Al , Ca, Zr ), . >
     • des métaux dissous dont les concentrations exprimées en mg/l sont
        généralement de l' ordre de :           ,
        Kn 400 à 1400 i Cr 4 à 225 ; Zn 1 à 125 ; V 75 à 110 ; Ni 4 à 50 ;
        Cu 0,1 à    10 ; Pb 3 à   6 ; As 0,04 à 4 » Cd <    0,1 ; Hg<0,005 «
- Les déchets solides sont constitués par les copperas , provenant du
   traitement des matières premières selon le procédé au sulfate , et par
   les résiduB neutralisés des minerais ou scories . Les copperas renfer­
   ment environ JQffo de sulfate de fer sous la forme PeSO^, 7(H20) ? la
   fraction restante étant constituée par du dioxyde de       titane , du sul­
   fate de magnésium , de l' acide sulfurique libre et de l' eau de cristal-
                                           1
   lisation . Les,, résidus neutralisés provenant du procédé au sulfate , ren­
   ferment du minerai ou des scories insolubles à 200°C dans l' acide
   sulphurique à 90$ ainsi que des agents de filtration ; ceux issus du
   procédé au chlore sont constitués par des minerais inattaqués , du coke
   et des hydroxydes métalliques .                   x
r Lea déchets gazéux ,principalement constitués par du SOg et du S0^, se
   forment , à partir de l' acide sulfurique résiduel ( 100 - 120 kg par
   Tonne de TiOg) et du soufre contenu dans le carburant servant à amorcer
   -a combustion , lors de la calcination de l' oxyde de titane hydraté .
 ---pagebreak--- Selon les conditions de calcination, le rapport SOg / SO^ ( calculé sous
forme de HgSO^) se situe entre l/l,92 et l/2,80 . La quantité de déchet
gazeux ainsi produite pour la fabrication d' une tonne de dioxyde de ti­
tane est de l' ordre de 12 à 22,4 kg de SC^ et 53,6 à 60,2 kg de SCk .
                                             \ .
PRINCIPALES TECHNIQUES DE REJET DES DECHETS PROVENANT DE L' INDUSTRIE
                           DU DIOXYDE DE TITANE
Les effets prévisibles sur les biotopes imputables aux différentes -pro­
priétés des déchets sont étroitement liés à la nature du milieu récep­
teur dans lequel s' effectuent des déversements ou des dépots . Les eaux
marines constituent le milieu récepteur le plus fréquemment utilisé
pour l' évacuation des déchets , mais dans certaines conditions particu­
lières ces déchets peuvent être déversés en eau douce , stockés s-^r le
sol , ou injectés dans les couches profondes du sous-sol ,
             '     *•   /            *                  '                 '
Re.jeta en mer
On rappellera que les deux grandes méthodes de rejet sont :
                                         *
- le rejet par pipe-line à partir de la côte ,
- l' épandage en mer par bateaux spéciaux .
                                                              *
La première méthode nécessite normalement une dilution préalable de
l' effluent et un lieu de rejet favorisant une dispersion rapide de
l' effluent . La neutralisation des solutions acides est obtenue par di­
lution et par effet tampon .
La deuxième méthode , qui consiste en un épandage en mer, nécessite l' ut
 lisation de bateaux-citernes spécialement équipés , qui permettént de re
                «
 jeter l' effluent acide directement dans le flux de l' hélice , provoquant
 ainsi une dilution rapide et un entraînement vers des couches plus pro­
 fondes . Cette méthode est utilisée, pour les rejets solubles ( copperas
 et solutions acides ).
 Lors des rejets de déchets de dioxyde de titane à partir d' un navire
 l' impact chimique prédominant à court terme est dû à la diminution du
 pH . Suivant les directives de la Convention d' Oslo Relatives aux rejets
 des déchets de dioxyde de titane , le pH des eaux réceptrices doit
 ---pagebreak---    atteindre un pH 6 dans un délai cle cinq minutes maximum après
  rejet des déchets .
         ■                    1 * " •           '
  Etant donné que le pH des déchets varie en fonction de leur source et que
  les caractéristiques des navires peuvent varier ( en fonction de leur di­
 mension, de la vitesse ), les mesures suivantes doivent être prises lors­
 qu' on établit le niveau autorisé des rejets s
■ν
 a) le pH à différentes dilutions aveo l' eau du milieu récepteur devrait
      être établi de façon à donner une courbe pH - dilution ;
 b ) à partir de làj si un pH de 6 ou plus doit être atteint en 5 minutes
      ou moins , il est possible de calculer la dilution nécessaire ;
 c ) il est possible d' établir le taux de rejet des déchets en fonction
      de la dilution nécessaire à partir de travaux expérimentaux sur le
     navire ( utilisant des traceurs ) ou à partir de calculs ( en utilisant
     des formules globales pour la dilution minimum dans le sillage du
      navire ) .                          .' --                '   -
 Une au"£re possibilité consiste à mesurer directement le pH des rejets
 dissous dans le sillage du navire lors du déversement . .
                                                                 -
D' autre part f ces . conditions supposent que la dilution ayant lieu pendant
le brassage se produisant dans le sillage du navire , sera suffisante pour
réduire la différence de densité entre l' eau de mer/mélange de déchet et •
les eaux réceptrices jusqu' à un niveau suffisamment bas pour éviter la
production de couches de densité qui entraveraient le processus de mélange
ultérieur .                 \
Rejet dans les eaux superficielles                        ,                  »
Une telle technique de rejet s 'effectue pour des solutions acides après
neutralisation * Les produits de neutralisation sont stockés aveo les '
copperas .                              ,
Hcockafçe à terre                                            '       , i
Ce type de stockage en "terril " s' adresse à des unités de production de -
àioxyde de titane de faible capacité , et est réservé le plus souvent à la
petite fraction des insolubles ( éléments qui ne peuvent' pas être dissous
par l' acide sulfurique lors de l' attaque ,chimique du minerai). *
 ---pagebreak--- D' autre part , les effluents acides provenant d' une telle industrie
peuvent être neutralisés par du carbonate de calcium et de la chaux          *
éteinte ( Ca^H^)» puis stockés à terre . Il en est de même pour les
copperas .
Injection dans le sous-sol
Cette technique de rejet s' effectue par pompage pour des solutions
acides qui ont été au préalable neutralisées .
    V               ' · ·
                                 ν   ^
Recyclage des dechets
Suivant les installations de production , les solutions d' acide sulfurique
dilué sont récupérées , concentrées et recyclées » Dans d' autres cas , cer­
taines quantités de copperas sont grillées et transformées en acide
sulfurique par adjonction de soufre .                         -
D' autres possibilités d' utilisation de ces produits ont été envisagées :
pigments d' oxyde de fer ," fondant pour l' industrie du ciment , désherbant
et traitement des eaux pour la production d' eau potable . Mais ces do­
maines n' offrent des débouchés que pour des quantités limitées de
copperas .                             .'
MODALITES DE SURVEILLANCE ET DE CONTROLE DES MILIEUX CONCERNES . '
Les modalités de surveillance et de contrôle des milieux récepteurs des
déchets de         déversés en mer ou en eau douce , 3tockés ou déposés à
terre , injectés dans le sous ~sol , sont proposées en relation avec les
dispositions de l' annexe II B de la directive relative aux déchets prove­
nant de l' industrie du dioxyde de titane adoptée par le Conseil le
20 . février 1.978 ( 78/17 6/CEE) ..                             .
"Jans le cas de déversement dans les eaux douces ou dans la mer ou en cas
  • umnersion , ce contrôle vise les trois compartiments' suivants : colonne
d eau, matière vivante et sédiments . Le contrôle périodique de l' état de
la zone affectée par les rejets permettra de suivre l' évolution des milieu
visés . ,                                            !
 ---pagebreak---                                                 - 10 -
         Le contrôle porte obligatoirement :
         a) dans la colonne d' eau, sur s
               le pH, la salinité en eau de mer , l' oxygène dissous , la turbidité , les
               oxydes hydratés et les hydroxydes de fer en suspension , la teneur en
              sel    dissous , les métaux toxiques ;
       b ) dans les solides en suspension et dans les sédiments , sur :
              les oxydes hydratés et les hydroxydes de fer , ainsi que sur les métaux
              toxiques ;
       c ) dans les organismes vivants , en tenant compte des espèces représentatives
              du site de rejets , sur :                                                     /
              les teneurs en fer , titane , chrome , cadmium , mercure , vanadium , nickel ,
             cuivre , zinc , plomb ;
      d ) pour la flore et la faune , sur :
             la diversité et leur abondance relative .
       1                                      i          >
      Ce contrôle porte également , mais d' une manière facultative , sur la teneur
      en chrome vanadium , zinc , plomb , nickel , cuivre , manganèse , dans le compar­
      timent colonne d' eau , sédiment ainsi que sur les solides en suspension .
5.2 . Dans le cas de stockage , dépôt ou injection , le contrôle inclut notamment :
      - des tests pour s' assurer qu' il n' y a pas eu d' effet préjudiciable sur les
          eaux de surface et les eaux souterraines . Ces tests concernent le contrôle
          de l' acidité , de la teneur en fer ( dissous et en suspension), en calcium ,
          chlorures , titane et sulfates , ainsi que sur l' environnement des lieux de
          Btockage , comme la perméabilité , la porosité , la structure- et la stabilité
          du sol , ainsi qu' une évaluation générale de l' écologie de la zone à proxi­
          mité du lieu de dépôt , de stockage ou d' injection .
                   ' ■          '                                                  -          V
                                            ν
6.    "     . J3VEMENTS
      La fJius grande attention doit être accordée au prélèvement des -échantillons ,
      qui doit être considéré comme une phase préliminaire de l' analyse .
 ---pagebreak---                                           - 11 -
    Lee méthodes de prelevement devront garantir la reproductibilité des con­
    ditions dans lesquelles les mesures sont effectuées et être représentatives
    des conditions du milieu environnant » A cet effet , l' article 4 paragraphe 4
    de la présents proposition de directive fixe les règles générales à observer
    pour le prélèvement .
7.  FREQUENCE MINIMALE ANNUELLE D ' ECHANTILLONNAGE ET DE L' ANALYSE DES PARAMETRES
    La fréquence d' échantillonnage et de l' analyse est le nombre de prélèvements
    et d' analyses à effectuer , au minimum chaque année pour les différents para­
    mètres repris au chapitre précédent , en fonction des différents milieux con­
    cernés par les rejets des déchets de l' industrie du dioxyde de titane .
    Ces prélèvements doivent être effectués en fonction notamment des conditions
    locales du milieu et des conditions de rejets , intermittents ou continus .
    Le lieu exact de prélèvement des échantillons , la distance de celui-ci par
    rapport au point de rejet des déchets doivent être définis , cas par cas , .
    par l' autorité Compétente de chaque Etat Membre .
    Au cas où les résultats des mesures des échantillons prélevés dans la zone
    des rejets sont constants ou indiquent une' qualité du milieu sensiblement
    supérieure à celle de l' année précédente , la fréquence d' échantillonnage et
'   d' analyse peut être réduite par l' Etat Membre concerné après accord de la
    Commission . A cette fin , les Etats Membres transmettent à la Commission les
    résultats de ces -mesures et informant celle-ci de la fréquence qu' ils comptent
    adopter .                     1                          \                       ,
8.' CONSERVATION ET TRABSPORT DES ECHANTILLONS                                     ,
    Comme il est indiqué 4 . l' article 5 » l a nature des récipients pour le prélè­
    vement et l' emballage ne doit pasinfluer sur les résultats des analyses .
    Leur volume doit permettre d' effectuer les mesures demandées dans les meil-
     lev •• c conditions de reproductibilité . Les eaux étant susceptibles de se
    z ..v  'or plus ou moins rapidement sous l' action de divers organismes qu' el-
–    les renferment , il convient donc de limiter au maximum les possibilités
     d' évolution entre 1' instant du prélèvement et l' analyse en effectuant les
     analyses dans les meilleurs délais .
 ---pagebreak---                                             - 12 -
       De nombreuses investigations ont et e faites en vue de préconiser des métho­
       des permettant de  conserver les échantillons d' eau sans que leur composition
       en soit modifiée . Il est toutefois impossible de donner des règles absolues
   , qui permettraient    de couvrir tous les cas et toutes les situations et qui ne
       souffriraient pas  d' exceptions .
       Les substances à mesurer peuvent être stabilisées par l' addition de compo­
       sés chimiques , soit directement dans l' échantillon après le prélèvement , soit
       de préférence^ au préalable dans le récipient encore vide .
      Les échantillons nécessaires à la détermination des paramètres sont trans­
      portés au laboratoire pour y être examinés dans les délais les plus brefs .
      Ils doivent , si leur analyse immédiate est possible , être conservés dans
    . des conditions telles qu' elles évitent toute contamination de l' extérieur
      des récipients et qu' elles empêchent toute évolution de leur contenu .
9.    METHODES DE MESURE                                                        '
                                              / "  ■      .      v
      Les méthodes de mesure de référence pour chaque paramètre retenu et per­
      mettant de surveiller et de contrôler les milieux concernés sont indiquées
      dans les annexes de la présente proposition de directive .
      Les laboratoires des lïfcats Membres qui utilisent d' autres méthodes doivent
      s' assurer que les résultats obtenus sont équivalents ou comparables à ceux
      indiqués dans les annexes .     »
      Les prélèvèments et les méthodes de mesure doivent permettre d' obtenir un
      résultat qui soit représentatif de la qualité moyenne réelle de l' eau ana­
      lysée . Les différentes opérations nécessaires pour obtenir ce résultat
      peuvent introduire des erreurs qu' il importe de déceler afin de pouvoir les
      supprimer ou les réduire .
      Les annexes de la présente proposition de directive précisent les cbnditions
      dans lesquelles doivent être faites les mesures de certains paramètres en
      raison du risque d' une modification de leur valeur susceptible de se produire
   L lors d' un transport ou d' un séjour plus ou moins prolongé des échantillons
      d' eau dans les récipients . Ce qui est le cas de la température et du pH .
 ---pagebreak---                                             - 13 -
10 . CADRE INTERNATIONAL ET COMMUNAUTAIRE ,
     Dana le cadre de la lutte contre la pollution des eaux douces et marines
     la Communauté est partie contractante à des Conventions internationales
     ayant pour objet la réduction de cette pollution en vue de son élininar-
     tion . Il s' agit de la Convention pour la prévention de la pollution marine
     d' origine tellurique ( Convention de Paris ) (75/437/CEE) et de la Convention
     pour . la protection de la mer Méditerranée contre la pollution ( Convention 7
     de Barcelone ), du protocole relatif à la prévention de la pollution de la
     mer Méditerranée par les opérations d' immersion effectuées par les navires
     st aéronefs ( 77/585/CEE) ainsi que la Convention relative à la protection
     du Rhin Contre la pollution ( 77/586/CEE) . D' autre part la Communauté a ,
     signé en date du 17 niai 1980 , le protocole relatif à la protection de la
     mer Méditerranée contre la pollution d' origine tellurique .
     Ces différentes Conventions , en application de certains de leurs articles ,
      interdisent l' immersion ou le rejet de certaines substances , comme les
      composés acides dont la composition et la quantité son telles qu' ils peu­
     vent compromettre gravement la qualité des eaux marines , ou subordonnent
      l' immersion ou le rejet de certaines matières , tels que le titane , le
      chrome , des composés acides , à la délivrance préalable d' un permis spécifi­
      que ou de programmes et mesures appropriées de réduction de la pollution .
      Elle participe comme observateur à la Convention pour la prévention de la
      pollution marine par les opérations d' immersion effectuées par les navires
      et aéronefs , signée à O^io le 15 . février 197^» La Communauté suit avec la
      plus grande attention les travaux relatifs au contrôle et à la surveillance
      continue des zones marines dans lesquelles les déchets de di oxyde de titane
       sont immergés tant dans le cadre du Comité Consultatif Permanent pour les
       Conseils scientifiques de la Convention d' Oslo que dans celui du groupe
       conjoint sur le contrôle et les surveillance continue des Conventions
     . d' Oslo et de Paris .                             •       ;
                   ■   ' '             '           '         ' ' '
                           - ''                  '         /
       L' autre part , ui^e proposition de directive du Conseil concernant le déver-
                  de déchets en mer a été présentée par la Commission en janvier 1976
         -0 ;"" u40 du 20.2.1976) dans laquelle est exposé un bref sommaire de la
       situation juridique vis-à-vis de ce type de rejet en mer .
 ---pagebreak---                                           - 14 -
      Enfin , dans le cadre communautaire la directive concernant la pollution
      causée par certaines substances dangereuses déversées dans la milieu aqua­
      tique de la Communauté ( 76/464 /CEE) soumet à 'autorisation préalable tout
    . rejet effectué dans les eaux et susceptible de contenir une des substances
   . relevant de l' annexe II , tels que titane , zinc , vanadium , chrome ...
                         '             '■                                      '
                                                 , S    '      V   ' '       x
11 . CONSULTATION DU PARLEMENT EUROPEEN ET DU COMITE ECONOMIQUE ET SOCIALï
      Comme la présente proposition de directive est basée sur l' article 7 d© l a
      directive 78/17 6/CEE, la consultation du Parlement Européen et du Comité
      Economique et Social est obligatoire , comme le stipule le paragraphe 3
      de cet article .              ''                                     '
 ---pagebreak---                                       - 15 -
                        Proposition de directive du Conseil
            relative aux modalités de surveillance et de contrôle des
            milieux concernés par les rejets provenant de l' industrie
                                 du dioxyde de titane
LE CONSEIL DES COMMUNAUTES EUROPEEMES
Vu le traité instituant la Communauté économique européenne , et notamment
              ■                       /                                     .
Ses articles 100 et 235 ?               "
                           "              '  '                '
Vu la directive 78/17 6/CEE du Conseil du 20 février 1978 relative aux dé­
chets provenant de l' industrie du dioxyde de titane ( l ) et notamment son
article 7 paragraphe 3 »
   ;             •*'     •         *           '      '     -        '
Vu la proposition de la Commission,
Vu l' avis du Parlement européen,
Vu l' avis du Comité économique et social ,
Considérant que , quels que soient le mode et le degré de traitement des
déchets provenant de l' industrie du dioxyde de titane , leur déversement ,
leur immersion , leur stookage , leur dépôt et leur injection doivent s' ac­
compagner notamment d' opérations de contrôle du milieu concerné sous ses
aspects physiques , chimiques , biologiques et écologiques ;
Considérant que , pour assurer le contrôle de la qualité requise des milieux
concernés il y a lieu de procéder à un prélèvement régulier annuel minimal
d' échantillons afin d' effectuer les mesures deB paramètres spécifiés aux
annexes ; que ces prélèvements pourront être réduits en nombre en fonction
des résultats obtenus } que , pour assurer l' efficacité du contrôle , il
convient que des prélèvements soient effectués aussi dans un zone supposée
non influencée par les rejets concernés {          .
Considérant qu' il est nécessaire , pour les analyses effectuées par les
Etats membres , de fixer les méthodes de mesure de référence commune pour
 déterminer les valeurs des paramètres qui définissent les caractéristiques
physiques , chimiques , biologiques et écologiques des milieux concernés ;
 ( 1 ) JO L 54 du 25.2.1978/ P -: 19,
 ---pagebreak---                                    - 16 -
 Considérant que les Etats membres sont libres à tout moment de déterminer
 pour la surveillance d' autres paramètres que ceux prévus peur la présente
 directive ;
 Considérant qu' il est nécessaire que les Etats (nombres transmettent à la
 Commission les données relatives aux modalités de surveillance et de con­
trôle des milieux concernés j qu' il convient que la Commission prépare un
rapport de synthèse qu' elle communiquera aux Etats Membres ;
Considérant que certaines circonstances naturelles échappent au contrôle des
Etats membres et que , de ce fait , il faut prévoir la possibilité de déroger
dans certains cas à la présente directive ;
Considérant que le progrès technique et scientifique peut rendre nécessaire
une adaptation rapide de certaines des dispositions figurant en annexe ;
qu' il convient , pour faciliter la mise en oeuvre des mesures nécessaires à
cet effet , de prévoir une procédure instaurant une coopération étroite
entre les Etats membres et la Commission au sein d' un comité pour l' adapta^-
tion au progrès technique et scientifique ;
A ARRETE LA PRESENTE DIRECTIVE
                                Article premier
La présente directive fixe conformément à l' article ^ paragraphe 3 de la
directive 78/176/CEE les modalités de- surveillance et de contrôle des diffé­
rents milieux concernés par les rejets de déchets provenant de l' industrie
du dioxyde de titane sous leurs aspects physiques , chimiques , biologiques et
écologiques .
                                   Article 2                ^         <
Au sens de la présente directive , on entend peur :
- milieux concernés :
   les eaux superficielles , les eaux souterraines , la mer , la surface terres­
   tre et le sous–sol ainsi que l' air dans lesquels sont rejetés ou stockés
   les déchets de l' industrie du dioxyde de titane :
 ---pagebreak---      – lieu de prélèvement :                               f
         le point caractéristique du prélèvement de l' échantillon
     - méthode de mesure de référence :
        la désignation d' un principe de mesure ou la description succincte d' un
        processus opératoire qui permette la détermination des paramètres figu­
        rant aux annexes de la présente directive .
            .                            Article 3
1 . Les paramètres pour la surveillance et le contrôle des milieux visés à
     l' article premier figurent , pour chacun des milieux concernés , aux annexes
     I à v.   .                                                                ■ . '
2 . Lorsqu' un paramètre figuré dans la colonne "I.mpératifs"dës annexes , l' ana­
     lyse et le prélèvement de l' échantillon doivent se faire pour les coropar-
     tiraents indiqués .                                                -
3 . Lorsqu' un paramètre figure dans la colonne "Guides" des annexes . Les Etats
     membres s' efforcent cL'effectuer l' analyse et le prélèvement d' échantillons
     pour les compartiments indiqués .                                ,
                                         Article 4
1 . Les autorités compétentes des Etats membres fixent les fréquences des, échan­
 *
     tillonnages et de l' analyse de chaque paramètre pour une même zone de rejet , '
     de déversement , d' immersion , de stockage , de dépôt ou d' injection .
2 . Les fréquences des échantillonnages et dé l' analyse ne peuvent être inférieures
     aux fréquences minimales figurant aux annexes de la présente directive . Les
     périodes de prélèvement des échantillons doivent dans . la mesure du possible
     être réparties au cours de l' année d' une façon telle qu' une image représen­
     tative de la qualité des milieux concernés soit obtenue .
 3 . Le lieu exact de prélèvement des échantillons , la distance de celui-ci au
      point de rejet de polluant le plus proche , la profondeur ou la hauteur à
      laquelle les échantillons doivent être prélevés , sont définis cas par cas
      par l' autorité compétente de chaque Etat membre . Il fait l' objet d' une
      description générale qui comporte des éléments fixes pouvant être représentés
      par un code et divers autres renseignements administratifs ou géographiques .
      Cette description est effeotuée une seule fois lors de la création du
      oc-int caractéristique .
 ---pagebreak---                                        - 18 -
 4 . L' échantillonnage doit avoir lieu- dans la zone sous ^ influence directe
      des rejets , en tenant compte notammént des 'conditions locales du milieu
      et des conditions de rejets , à savoir intermittents pu continus .
      Dans le, cas des eaux de mer soumises à l' influence des marées , le pré­
      lèvement des échantillons et leur profondeur devront être effectués dans
,     les mêmes conditions - heure par rapport à la pleine mer , coefficient de
   • marée
5 . Lorsque l' autorité compétente constate que les résultats de mesure dea
      échantillons prélevés dans la zone da rejet au cours de l' année précédente
      sont constants et significatifs , et témoignent de la "bonne qualité du
     milieu, et lorsque aucun facteur susceptible de diminuer 'la qualité des ,
     milieux concernés n' a été décelé , la fréquence d' échantillonnage et     »
     d' analyse peut être réduite par l' Etat membre concerné , après accord de
     la Commission .                             '   ' , '
     A cette fin , les Etats Membres transmettent à la Commission les résultats
     de ces mesures et informent celle-ci de la fréquence qu' ils comptent
     adopter ; la Commission peut subordonner son accord à des conditions ,
     notamment en ce . qui concerne la durée de cette réduction de fréquence .
     Dans le cas où un risque de détérioration de la qualité des. milieux
     concernés surgirait / les Etats membres prennent les mesures appropriées .
                        •                     '
                                       Article 5
                           »       ? .       –*•
1 . Les méthodes de mesure de référence à utiliser pour déterminer la valeur
     des paramètres concernés sont spécifiées aux annexes . Les laboratoires
     qui utilisent d' autres méthodes doivent s 'assurer que les résultats obte­
     nus s ont équivalents ou comparables .
2 . Les récipients contenant les échantillons , les agents ou méthodes utilisés
     pour conserver un échantillon partiel en vue de l' analyse d' un ou de
     plusieurs paramètres , le transport et le stockage des échantillons ainsi
     que leur préparation en vue de l' analyse ne doivent pas être susceptibles
     cie modifier de façon significative les résultats de celle-ci .
 ---pagebreak---                                            - 19 -
                                        Article 6        (-
    Afin d' apprécier l' évolution de la surveillance et du contrôle des différertti
    milieux concernés sous leurs aspects physiques , . chimiques , biologiques et
    écologiques , les autorités compétentes des Etats membres doivent faire
    effectuer des prélèvements d' échantillons pour chaque compartiment men­
    tionné aux annexes de la présente directive ainsi que des analyses dans
    une zone supposée non influencée par les rejets faisant l' objet de la
    surveillance .
                                        Article 7
    Les Etats membres sont libres à tout moment de déterminer , pour la surveil­
     lance et le contrôle des milieux concernés , d' autres paramètres que ceux
    prévus par la présente directive . - .             '                   /
                                        Article 8
                                                                         \
1 . Dans le rapport que les Etats membres doivent transmettre à la Commission
     selon l' article 14 de la directive 78/17 6/CEE, seront incluses :
     a) les données sur les modalités de surveillance et de contrôle effectuées
         par les organismes désignés en vertu de l' article 7 paragraphe 2 de la
         directive 78/17 6/CEE ;
     b) les données visées au point a), qui comprennent notamment, pour chaque
         milieu concerné par les rejets :
         - les résultats des mesures des paramètres des colonnes "Impératifs " et
          "Guides" pour autant que ces derniers soient mesurés ;
         - les méthodes de mesure et d' analyse avec leur limite de détection,
           d' exactitude et de précision ;                    1
         - les descriptions relatives au lieu de prélèvement ;
         - la description des méthodes de prélèvement utilisées .
 2 . . es premières informations à communiquer en application; du présent article
      sont celles recueillies au cours de la troisième année qui suit la notifi­
     cation de la présente directive .
 ---pagebreak---    3 . La Commission publie sous forme résumée et aveo l' accord préalable
       de l' Etat membre concerné les informations obtenues en la matière .
  4 . La Commission évaluera l' efficacité de la procédure de surveillance
       et de contrôle des milieux concernés et , dans un délai maximal de
       six ans après la notification de la présente directive , présentera
       au Conseil , le casi échéant , des propositions en vue d' améliorer cette
       procédure et d' harmoniser si nécessaire les méthodes de mesure en
       incluant la limite de déteotion , l' exactitude et la précision ainsi
       que les méthodes de prélèvement des échantillons .
                               -       Article 9
  Les Etats membres peuvent déroger à la présente direotive en cas d ' inon­
  dât ions ou de catastrophes naturelles , ou en raison de circonstances météo­
  rologiques exceptionnelles .
                                      Article 10
  Les modifications nécessaires pour adapter au progrès technique et scien-
■ tifique î
        – les méthodes d' analyse ,
        - les paramètres Ondes et Impératifs ,
  figurant aux annexes , sont arrêtées conformément à la procédure prévue à
  l' article 12 . ,                           ,\       •
         '                          "            1 '       *
                                      Article 11
                                 '    "T                           ./
  1 . Il est institué un comité pour l' adaptation au progrès technique , ci-
       après dénommé "comité ", composé de représentants des Etats
      membres et présidé par un représentant de la Commission .       ^
                                                  '             '"      .1
  2 . Le Comité établit son règlement intérieur .             N
                                      Article 12 -
  1 . Dans le cas où il est fait référence à la procédure définie au présent
                   f                                 ■   ■                       ■ -■
       article , le comité est saisi par son président , soit à l' initiative de
       celui-ci , soit à la demande du représentant d' un Etat Membre .
 ---pagebreak--- 2 . Le représentant de la Commission soumet au comité un projet de mesures
     à prendre . La comité émet son avis sur ce projet dans un délai que le
     président peut fixer en fonction de l' urgenoe de la question en cause .
     Il se prononce à la majorité de quarante et une voix , les voix des Etats
     membres étant affectées de la pondération prévue à l' article 148 para*-
     graphe 2 du Traité . Le président ne prend pas part au vote .
                                                                          3
3 . a) La Commission arrête les mesures envisagées lorsqu' elles sont conformes
         à l' avis du Comité ;
     b) lorsque les mesures envisagées ne sont pas conformes à l' avis du comité #
         ou en l' absence d' avis , la Commission soumet sans tarder au Conseil
         une proposition relative aux mesures à prendre . Le Conseil statue à
         la majorité qualifiée }
     c ) si à l' expiration d' un délai de trois mois & compter de la saisine
         du Conseil , celui-ci n' a pas statué , les mesures proposées sont
         arrêtées par la Commission .                                       ' ■
                                     Article 13    (
La directive 78/176/CEE est modifiée comme suit t                       '
a) à l' article 1 paragraphe 1 les mots "ainsi que du milieu concerné sous
 .   ses aspects physiques , chimiques , biologiques et écologiques " sont
     supprimés ;                                                          <
b ) l' article 8 paragraphe 1 point c est modifié comme suit ï
     "Si les résultats du contrôle prévu par l' article premier de la directive
         / /CEE relative aux modalités de surveillance et de contrôle des mi­
     lieux concernés " font apparaître une dégradation du milieu concerné dams
     la zone oonsidérée ou
c ) à l' annexe II , le paragraphe B est supprimé .
                           .         Article 14
1 . Les Etats membres mettent en vigueur les dispositions législatives , régle-
   ■ mentaire s et administratives nécessaires pour se conformer à la présente
     directive avant le 1er janvier 1983 . Ils en informent immédiatement la
     Commission .
2 . Les Etats membres communiquent & la Commission le texte des dispositions
     essentielles de droit interne qu' ils adoptent dans le domaine régi par la
     présente directive .
                                     Article 15
     Les Etats membres sont destinataires de la présente directive .
 ---pagebreak---                                                       ANNEXE I
  Fréquence minimum
■    annuelle               Méthodes de, mesure de référence
^ 'échantillonnage
        12          - Sous le vent dominant dans .la zone sous          ?
                       l' influence directe du rejet                    I
                    - Conformément à celles figurant à l' annexe III de J
                       la directive concernant des valeurs limites et   j
                     : des valeurs guides de qualité atmosphérique       k
                       pour l' anhydride sulfureux et lès particules     I
                       en suspension          -     *                    (
                    ( JO L 229 du 30.8.1980 - pp. 30/48
                                   80 / 779 / CEE )
 ---pagebreak---                                                                                                                         ANNEXE II
  MILIEU CONCERNE : EAU DE MER (estuariennes , côtières , pleine mer )
                                                                                                                                                    i
r                       i              PARAMETRES
                                                               i
                                                                   Fréquence minimum
                                                                        annuelle                Méthodes de mesure de référence                     I
I COMPARTIMENTS
i
                           Impératifs '
                                               guides          j   d' échanti Uonnage
                                                                                                                                             " ' "" »'
  Colonne d' eau                %
                                                                                         Thermométrie . La mesure s' effectue in situ en
                                                                          4
                           température
  Sur eau de mer non                                                                     même temps que l' échantillonnage
ITinree ou
  filtrée sur membrane
  fi I trante  de          salinité          |                   i
                                                                                      i
                                                                                      i
                                                                                         Conductimétrie                                     _
                                                                                                                                                     i
                                                                                                                                                     I
  porosité 0,45^um                                                        4              Electrométrie . La mesure s' effectue in situ en             j
                           pH            *                                               même temps que l' échantillonnage
                        I
                                                                          «              - Méthode de Winkler
                           02 dissous                                                    - Méthode électrochimique
                                                 v       y                               Turbidimétrie
                           Turbidité
                               ou -
                                                                                         - filtrat ion sur membrane filtrante de 0,45^111,
                           matières en                                     4                séchage à 105°C et pesée
                            suspension                                                   - centrifugation ( temps minimum 5m, accélération
                                                                                            moyenne 2800 à 3200 g ), séchage à 105°C et pesée
I
I                           Fe                               1             4
                                                                                       r
                                                                                          Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                          Spectrophotométrie d' absorption moléculaire
                                                Mn, Ni/ V, Zn 1
                          .........
                                                                           4           I Spectrométrie d' absorption atomique              • ^
                                                Cu , Pb                    4
                                                                                       [ Spectrométrie d'absorption atomique
                                                                                          Polarographie                                  _
                                                                                          Après préparation appropriée de l' échantillon,
   Solides en                                                                             minéralisation par voie humide ou sèche et
         suspension                                                                       purification
                            Fe                  Cr                          4             Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                          Spectrophotométrie d' absorption moléculaire
 ---pagebreak---                                                                                                          ANNEXE II         page 2
    MILIEU CONCERNE 2 EAU OE MER
                                     PARAMETRES                Fréquence minimum
                                                                   annuelle            Méthodes de mesure de référence
    COMPARTIMENTS                                              d' échantillonnage
                         Impératifs         guides
                         Ti                 1^, Ni , V , Zn                       Spectrométrie d' absorption atomique
                                            Cu , Pb                               Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                  Polarographie
                                                                                  Extraction de l'échanti Llon , en milieu acide dilu£
                         oxydes hydratés
                                                                                  ( HCl ; CH-COOH; HN0 3; HCLO^HNO^), dosage par
                         hydroxydes de                                            spectrométrie d' absorption atomique . La déter­
                              fer
                                                                                  mination du fer par spectrophotométrie d' absorp­
                                                                                  tion moléculaire peut être effectuée sans inter- .
                                                                                  férences si l' extraction se fait par CH^COOH.
                                                                                  Le même procédé d' e*traction acide sera utilisé
                                                                                  pour tous les échantillons provenant du même site .
                                                                                  Méthodes identiques à celles relatives aux me­
Sédiments   -                                                                      sures dans la colonne d' eau
Dans la couche super­    Fe , Ti             Gr , V , Zn , Pb,
ficielle du sédiment                         Ni , Cu, Mn                          Après préparation appropriée de l' échantillon
                                                                                   ( minéralisation par voie humide ou sèche et
(0 - 1 cm )
                                                                                         purification )
                                                                                   - les teneurs des métaux peuvent être estimées
                                                                                      pour une classe granulométrique déterminée
                                                                                            «
                                                                                   - les teneurs des métaux sont exprimées par
                                                                                      rapport à la matière sèche en mg / kg .
                         oxydes hydratés                                          Méthodes identiques à celles relatives aux
                                                                                   mesures dans la colonne d' eau
                         hydroxydes de
                              fer
 ---pagebreak---                                                                                                              ANNEXE  II     page 3
      MILIEU CONCERNE : EAU DE MER
                                           PARAMETRES            { Fréquence minimum
      COMPARTIMENTS                                              ?    annuelle                     Méthodes de mesure de référence
                                                                 Id'échantil lonnage
                                   Impérat i fs        guides
      Organismes vivant s!                                                             Spectrométrie d' absorption atomique après prépa­
                            Cr , Cd , V , Hg , Fe                                      ration appropriée de l' échantillon composite de
Espèces représentatives'                                                               chairs boyées ( minéralisation par voie humide ou
du site : mollusques ,    I Ti
                            Cu
                               , In , Pb , Ni ,
                                                                                       sèche et purification )
crustacés . et poissons   J
et au moins deux inver­
                                                                                       - Pour les poissons , les métaux sont recherchés
tébrés dont si possible                                                                • sur le tissu musculaire . L' échantillon doit
un benthique ( 1 )                                                                        consister en au moins 10 individus .
                                                                                       - Les teneurs des métaux sont exprimées en
                                                                                          mg / kg de poids humide ..
                                                                                       - Pour les mollusques et crustacés , les métaux
                                                                                          sont recherchés dans la chair . L' échantillon
                                                                                          doit consister en au moins 50 individus .
                                                                                       - Les teneurs des métaux sont exprimées en mg / kg
                                                                                          de poids humide .
Faune et flore ben­         Diversité et                                                Tri qualitatif et quantitatif indiquant : liste
thique , poissons           abondance                                                   des espèces , nonbre d' individus par espèce , den­
                                relat ive                                               sité , dominance , et en plus pour les poissons ,
                                                                                        pourcentage d' individus présentant des signes
                                                                                        anatomopatholog iques
       ( 1 ) Espèces représentatives du site de rejet      telles que Mytilus edulis , Crangon crangon/ flet , carrelet , morue,
             maquereau, rouget , hareng , sole ( ou une autre espèce benthique appropriée )
 ---pagebreak---                                                                                                                     ANNEXE III  ■
     MILIEU CONCERNE : EAUX SUPERFICIELLES
                                       PARAMETRES                Fréquence minimum
                                                                       annuelle ,      Méthodes de mesure de référence
     COMPARTIMENTS ,
                                 Impérat i f s        Guides     d' échanti llonnage
Colonne d' eau                                                                          Electrométrie . La mesure s' effectue in situ
                          pH                                                         . en même temps pue L' échantillonnage
Les prélèvements doi­
vent être effectués à
la même période de                                                                      - Méthode de Winkler
                              di ssous
L' année et à 50cm sous                                                                 - Méthode électrochimique
ta surface de L' eau
Sur eau non filtrée                                                                     Turbidimétrie
                          Turbidité
ou filtrée sur mem­           ou                                                      ' *■ F'iltration sur membrane filtrante de 0/ 45yUm,
brane f i Ltrante de      matières en                                                      séchage^â" 105°C et pesée
porosité 0,45 , um        suspension ■                                                  - Centrifugation ( temps minimum 5m, accélération
                                                                                           moyenne 2800 à 3200 g >, séchage à 105° C et
                                                                                           pesée   ' .
                          Sels dissous                                   4               Mesure électrométrique de la coriductivité à 20°C
                           Fe  .                                         4               Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                         Spectrophotométrie d' absorption moléculaire
                                                    :
                          Ti                    Mn, Ni / V, Zn            4              Spectrométrie d' absorption atomique "
                                                Cu, Pb         j          4              Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                         PolarograpKie
Solides en suspension
                                                                                         Après préparation appropriée de l' échantillon,
                                                                                         minéralisation par voie humide ou sèche et
                                                                                          puri fication
                           Fe                    Cr                                       Spectrométrie d' absorption atomique    ,
                                                                                         Spectrophotométrie d' absorption moléculaire
 ---pagebreak---        ■                                                                                                                     : ■       '' ' . ':                   ,
     MILIEU CONCERfit" : EAUX SUPERFICIELLES                                                                          –                      ANNEXE III page 2
                                                                                    "T                      <~
                                                    PARAMETRES                        fréquence minimum
     COMPARTIMENTS'                                                                           annuelle                 Méthodes de mesure de référence       • v ,
                                    Impérat i f s                 Guides
                                                                                      jd' échant i l lonnage
                              hi–± | Mn, Ni, M, In LZIZZI!                                                           Spectrométr ie d' absorption atomique
                                                             | Cu, Pb                                                Spectrométrie d' absorpt-ion atomique
                                                                                                                     Polarographie •                                       '
                                                                                                                                                                             \
                                Oxydes hydratés                                                                      Extraction de l' échantillon , en milieu acide
                                                 •i
                                                                                                 4
                                Hydroxydes de                                                                        dilué , ( HCl ; CHjOOH; HNÛ 3; HC104 /HN03>,. dosage
                                      fer                                                                            par spectrométrie d' absorption atomique . La dé­
                                                         i                                                           termination du fer par spectrophotométrie d' ab­
                                                                                                                     sorption moléculaire peut être effectuée sans
                                                                                                                     interférences si l' extraction se fait par CH _
                                                                                                                     COOH .                                            5
                                                           I ,                                                       Le même procédé d^extraction acide sera utilisé
                                                           !
                                                           I   .  '                                                  pour tous les échantillons provenant du même site
                                                           i         __                     .
                                                           i
                            i
                            I         •  ■ 4   '
| Sédiments                                                                                                          Méthodes identiques à celles reletives aux me­
  Dans la couche super­     ' Fe, Ti •                           Cr , V , Zn , Pb ,
                                                                                    i   ' '      1
                                                                                                                     sures dans la colonne d' eau après préparation
                                                                                                                     appropriée de l 'échanti lJ.on ( minéralisation
  ficielle du sédiment                                           Ni , Cu , Mn
  CO - 1 cm )                 -                                                                                      par voie humide ou sèche et purification )
                                                                                                               1 -                  ■
                                                                                                               I     - Les teneurs des métaux peuvent être estimées
                                                                                                                       pour une classe granulométrique déterminée .
                              r                                                                                      - Les' teneurs des métaux sont exprimées par rap­
                                                                                                                       port à la matière sèche en mg / kg
                                Oxydes hydratés                                                                  ■ Méthodes identiques à celles relatives aux            '
'           .             '
                                Hydroxydes de                                                   1. "               . mesures dans la colonne d' eau
                                     fer
                                 '•        ■
                                                       !
 ---pagebreak---                                                          i
                                                                                                     ANNEXE III " page 3
        MILIEU CONCERNE   EAUX SUPERFICIELLES
                                        PARAMETRES         Fréquence minimum
                                                               annuelle       Méthodes de mesure de référence
  COMPARTIMENTS
                          Impérat 1 fs          guides ^   d' échantillonnage
I Organismes vivants
  Espèces représentati­
  ves du substrat
                         •Cr , Cd, V , Hg,
                          Fe , Ti , Zn , Pb ,
                              Ni , Cu
                                                                              Spect rométrie d' absorption atomique après prépa­
                                                                              ration appropriée de l' échantillon composite de
                                                                              chairs broyées
                                                                              - Les teneurs des métaux sont exprimées en mg/kg
                                                                                de poids humide              -
  Faune et flore          Diversité et                                        Tri qualitatif et quantitatif indiquant : liste
                          abondance
                                                                              des espèces , nombre d' individus par espèce,
  bent hi que-poi ssons                                                        densité , dominance , et en plus pour les poissons ,
                        belati ve
                                                                               pourcentage d 'individus présentant des signes
                                                                               anatomopathologiques       ,
                                                                                                                  /
 ---pagebreak---                           . -                  ■                               ■ ■■■ ■ ■             •'          .           .                     ■ •                    ■ ■   m
    MILIEU CONCERNE : SOL - STOCKAGE ET DEPOT SUR LE SOL                                                                                                       ANNEXE IV
                                                   PARAMETRES                              Fréquence minimum
                                                                                                                                                                                    l
                                                                                                annuelle                         Méthodes de mesure de référence                    j
   COMPARTIMENTS
                                     Impératifs             [ Guides                       d' échant i l lonnage
                                                                        _1                                                                              ■ •■■■                      s
                                                                                                                                                                     ;           -7
• Sur l-es eaux de surface
{ ■•Je rui s se l leraent         | Acidité             j_                                         '
                                                                                                                          j Titrimétrie                                             j
                                  !
  Eau filtrée sur membra­
  ne filtrante de porositéI
 0,45^um                          !         :
                                                   -      j Cr (1)                                 2           \          J - Spectrométrie d' absorption atomique •
                                                                                                                        iI - Spectrophotométrie d' absorption moléculaire
                                                                                                                        1
                                                                                                                                                                                  j
                                                                                                                                                                                   l
 a ) issues de . l' aire de                                                                        2
                                                                                                                            -■ Gravimétrie^                                        I
                                    S°<                                                                                     - complexomètrie à l' EDTA                        -   j
I stockage et évacuées                                                                                                      - Spectrophotométrie d '-absorpt i on moléculaire      j
! vers l' extérieur ( non       i                         l                                               J                                                                        fc
                                                          S V (1)
                                                                                                                                    ,                  ––                          >
' recyclées )
                               I
                                I                                                                                      ! Spectrométrie d*absorption atomique                      j
 b ) autour du site dans j
                                    Fe (1)               |                            j
                                                                                                                                                                                   *
    la zone d' influence
                                                                                                   2    .                   - Spectrométrie d' absorption atomique                ^
    du stockage et en un                                                                                                    - Spectrophotométrie d' absorption moléculaire        t
    point extérieur à
    cette   zone                                 ■      i I Zn ( 1 )                 j           'z .                 i Spectrométrie d' absorption atomique                      t>
                                                                                                                                                                                   5
                                             •         J                                                              S
                                                                                            _                                         ,                                            1
                                                        |
 Sur les eaux
         souterraines               Ca                  j                              |           p                   i Spectrométrie . d' absorption atomique
                                                                                                                      j - Complexométrie                          .
                                                                                                                                                                                   |{
                                                                                                                       !                                '                           <
 Eau filtrée sur membra­                               7„
 ne filtrante de porositt
 0,45 . um
         '
                                                       | Pb (1)                                                             - Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                                                            - Polarographie "
                                                                                                                                                                                    J
                                                                                                                                                                                    j
 Autour du site , y corn- i
 pris , le cas échéant ,      J
                                                                                                   2                  | Spectronétr ie d' absorption atomique                       !
                                                                                                                            Spectror.ét rie d' absorption, atomique                 '
                                                                                         ––   ––––                 – -V
 leurs exutoires
                                                       5 Ni (1 )                     j        ■    2 ■       ■        «
                                                                                                                      !
                                                                                    i                                                                       -                       4
                                                                                         _______
                                    Cl    •
                                                                                    i              2                  ,     Titrimétrie (méthode de Mohr)                           j
                                                                                                                            - Spectrométrie d' absorption atomique
                                        '
                                                              Cu ( 1 )
                                                                                                   2                  j-       Polarographie
                                                              Mn ( 1 )                             2    "■ '                Spectrométrie d' absorption atomique
                                                          «■* 11 ii.i m  i. h mu i il.           -     -
 ---pagebreak---                                                               I
fil L 1 r CONCERNS : SOL - STOCKAGE Ef DEPOT SUR LE SOL                                                                       ANNEXE IV    page 2
                          [             PARAMETRES v              Fréquence tr.immun
                                                                                         r                *   *      "          '      :                       r
                                                                                                                                                               i
                                                                                                 Méthodes de mesure de référence                               |
    COMPARTIMENTS                                                     annuelle
                            Impératifs       j| Guides          j d' échant i l lorinage
                                -*
                                                                                                                                                            -, J
Environnement du site                                                                                                                    r              '
de stockage et de dépôt
                                                                                                     '      1 "   '       - '     '                       '
Topogrnphie et' gestion     Inspect ion
du site    ; effet sur le     visuelle                                  1                  Méthodes - sous la responsabilité de ,l' Etat
sous-sol et écologie du                                                                    Me (tibre
site                                ■    *
                                                                                         I  -   -  , /, ■       r   . , . »...       ,       ■ „„ , „ .....
     CD comporte également un dosage sur le résidu de filtration ( matières en suspension )
 ---pagebreak---                                                                                                                                                                  H
     MILIEU CCNCERME : SOUS-SOL : INJECTION                             ,                                                                   AMN'EXE V
     COi'.PA^T IMENTS                         PARAMETRES                       {Fréquenceii nin-imum
                                                                               I            ,
                                                                                                              |
                                                                                                              î
                                                                                                                                             - -, -
                                                                                                                                                                    (5
                                                      |
                                                      i Guides
                                                              . .                                 -
                                                                           j-ld'echant il lonnaoe î
                                                                                                              5     Méthodes de mesure de référence   t-            »
                                 I Irpératifs         I               •       I                                                                                     !
  | Sur 1 t- s e.*ux de surface                       S                       I                              j                                                       I
    Eau filtrée sur membra­
                               ■| Acidité             j                     j         1                    j Titrirétrie ~                                           {
    ne filtrante de porosit
    0,45^.un                                         l
                                                      [ Cr m       ____
                                                                              L ■ , i -- Spectrophotonétrie       Spectrorétrie d' absorption atomique
                                                                                                                      .– .
                                                                                                                                      d' absorption moléculaire
                                                                                                                                           –
                                                                                                                                                                     |
                                                                                                                                                                     j
                                                                                                                                                                     i
    Autour du site dans la                                                    ■
                                                                                                                - Gravimétrie                                        }
    zone d' influence de
    l' injection                   s°;        , |                           j
                                                                            I
                                                                                      1
                                                                                                          1
                                                                                                                - Complexonétrie à l' EOTA
                                                                                                                - Spectrophotométr ie d' absorption moléculaire
                                                                                                                                                                     j
                                                                                                                                                                     |
                                                    {
    Sur les eaux                               ^
                                               –
                                                    i V (1)
                                                    a
                                                    f
                                                        _
                                                                            i                          • I      Spectrométrie d' absorption atomique                  }
        souterraines     \
                                                                                                                - Spectronétrie d' absorption atomique                ?
   Eau filtrée sur mem­
   brane filtrante de po­
                                   Fe (1)           |                                 î
                                                                                                                - Soectrophotométrie ri' absorpt ion moléculaire
                                                                                                                               _
                                                                                                                                                                      F
                                                                                                                                                                      «
                                                                            r ; !___
                                                                                                                               ,                                      {
\
   rosité 0,45^um
     -
                               j.                  î Zn «,>
                                                   f
                                                                                                            '
                                                                                                                Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                                                                                    .                 s
                                                                                                                                                                      J
                               I        1         j                         |               r             J                                                           î
                                                                                                                - Spectronétrie d' absorption atomique                |>
   Sous et autour du site
                                   Ca                                     j!       -  1                         - Complexonétrie                                      j
   y compris leurs
            exutoires
                                                                          T           .                   j - Spectrométrie d' absorption atomique                     i)
                                                   I Pb C1 )              |           1                   ? - Polarographie                                      __
                                   Ti             1                       Î           ^                   ! Spectrométrie d' absorption atomique                       j
                                                   | Ni ( 1 )             |           1                   j" Spectrométr ie d' absorption atomique                     j
                                 _                                        ,
                                                                                      1                   | Titrimétrie (méthode de Mohr)                               »
                                                  Ί·
                                                          Cu ( 1 )        î           i                   j - Spectrométrie d' absorption atomique                      I
                                  –
                                            ■     !j.                     ,
                                                                                                    . . . j ~ Polarogrjphi e
                                                                                                          a
                                                                                                                                                                        j
                                                                                                                                                                          i
                                                  I       Μη ( 1 )
                                                                                 - •
                                                                                      1
                                                                                                '
                                                                                                          j Spectrométrie d' absorption atomique
                                                                                                          ?        •'     '                                      ;
                                      -           \         :
 ---pagebreak---     MILIEU CONCERNE     : SOUS - SOL : INJECTION                                                                                        AW.'EXE V .  page 2
    ______
                                  |                   PARAMETRES ~ - 's |I Fréquence         annuelle
                                                                                                      minimum
                                                                                                              j         Méthodes de mesure -de référence   .
J COMPARTIMENTS                   !^ Impératifs                 J Guides
                                                                                      ! d' échantillonnage ]
\          _        :
i
i Environnement
                            •    :         » ■      -
                                                                1S                   !                  •;     F                  ■
I                                        '              •
                                                          • •
                                                           .
                                                              !
                                                              i        .                                        !           •■■■■  *  .               ^      ,   ' -
I Topographie         "       ■I
                                ]       Stabilité du sol
                                                                 k   :    '     : '
                                                                                     i
                                                                                     L __
                                                                                              1                    Contrôle photographique et topographiqùe
                                                                                     i
                                    [ Perméabilité                                                                 Essais de pompage         -           ,     •       '
                                    i
                                                                                              1
                                           Porosité                                                                D'iagraphies de forage      '                    '•
                                                                                           ■          "
  _
                                                                              .     j               '         i
                                                                                                                         /                                           \
   ( 1 ) comporte également           un dosage sur le             résidu de filtrat ion ( mat ières       en     suspension )