CELEX: 31999R2771
Language: bg
Date: 1999-12-16 00:00:00
Title: Регламент (ЕО) № 2771/1999 на Комисията от 16 декември 1999 година относно определяне на подробни правила за прилагането на Регламент (ЕО) № 1255/1999 на Съвета относно интервенцията на пазара на масло и сметана

Важна правна забележка

|

31999R2771

Официален вестник n° L 333 , 24/12/1999 стр. 0011 - 0043 специално чешко издание глава 3 том 28 стр. 67  - 99 специално испанско издание глава 3 том 28 стр. 67  - 99 специално унгарско издание глава 3 том 28 стр. 67  - 99 специално литвийско издание глава 3 том 28 стр. 67  - 99 LV.ES глава 3 том 28 стр. 67  - 99 MT.ES глава 3 том 28 стр. 67  - 99 PL.ES глава 3 том 28 стр. 67  - 99 SK.ES глава 3 том 28 стр. 67  - 99 специално словенско издание глава 3 том 28 стр. 67  - 99

		19991216Регламент (ЕО) № 2771/1999 на Комисиятаот 16 декември 1999 годинаотносно определяне на подробни правила за прилагането на Регламент (ЕО) № 1255/1999 на Съвета относно интервенцията на пазара на масло и сметанаКОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,като взе предвид Договора за създаване на Европейската общност,като взе предвид Регламент (ЕО) № 1255/1999 на Съвета от 17 май 1999 г. относно общата организация на пазара на мляко и млечни продукти [1], и по-специално членове 10 и 40 от него,като има предвид, че:(1) Регламент (EО) № 1255/1999 замени Регламент (ЕИО) № 804/68 на Съвета [2], последно изменен с Регламент (ЕО) № 1587/96 [3], и също, inter alia, Регламент (ЕИО) № 777/87 на Съвета [4], последно изменен с Регламент (EИО) № 1634/91 [5], който се отнасяше до интервенционните мерки за масло и обезмаслено мляко на прах. С оглед на тези нови мерки и в светлината на придобития опит, е подходящо да се изменят и, където е необходимо, да се опростят подробните правила, управляващи интервенцията на пазара на масло и сметана. В интерес на яснотата, следователно, преработването на специфичните регламенти, управляващи различни аспекти на интервенцията, а именно Регламент (ЕИО) № 2315/76 на Комисията [6], последно изменен с Регламент (ЕО) № 1824/97 [7], Регламент (EИО) № 1547/87 [8], последно изменен с Регламент (ЕО) № 1802/95 [9], Регламент (EИО) № 1589/87 [10], последно изменен с Регламент (ЕО) № 124/1999 [11], и Регламент (EО) № 454/95 [12], последно изменен с Регламент (ЕО) № 390/1999 [13], следва да бъде предприето.(2) Член 6, параграф 1 от Регламент (ЕО) № 1255/1999 установява критериите, по които интервенционните агенции изкупуват масло чрез търг и по които следва да бъде преустановено изкупуването. Необходимо е, на първо място, да се определят точно случаите, в които изкупуването следва да бъде открито или преустановено в съответните държави-членки и, на второ място, да се фиксират представителните периоди, по време на които равнището на пазарните цени за масло, във връзка с интервенционната цена, трябва да бъде регистрирано. За тази цел следва да бъде определена "пазарната цена за масло", както и мерките, установени за регистрирането на тези цени на национално равнище. По практични причини Белгийско-люксембургският икономически съюз следва да бъде считан за една държава-членка.(3) Интервенционните агенции могат да изкупуват само масло, което отговаря на изискванията, установени в член 6 от Регламент (ЕО) № 1255/1999, както и условията за качество и представяне, които е необходимо да бъдат определени. Методите на анализ и подробните правила относно контрола на качеството следва също да бъдат точно определени и, ако ситуацията го изисква, следва да бъде създадена разпоредба за проверки на радиоактивността на маслото, за която е необходимо да бъдат установени максимални нива, където е подходящо, от законодателството на Общността. Все пак следва да бъде възможно за държавите-членки да допуснат система за самоконтрол при определени условия. По практически причини периодът, през който предложеното за интервенция масло се произвежда, следва да може да се продължава, когато интервалът между два търга е по-дълъг от 21 дни.(4) За да се осигури, че интервенционните мерки функционират гладко, е необходимо да се определят точно условията за одобрение на производствените предприятия и за контрола за съответствие с тях. За да се осигури, че мерките са ефективни, следва да се предвидят мерки в случай на неспазване на тези условия. Тъй като масло може да бъде изкупувано от интервенционна агенция, принадлежаща на държава-членка, различна от тази, на чиято територия то е било произведено, интервенционната агенция, която извършва изкупуването, следва в такива случаи да бъде в състояние да провери дали условията, отнасящи се до качеството и представянето, са спазени.(5) Регламент (ЕО) № 1255/1999 поставя като условие изкупуването да се извършва чрез тръжна процедура. За да се осигури, че всички заинтересовани страни в Общността се третират еднакво, обявленията за търг следва да се публикуват в Официален вестник на Европейските общности. Условията на търга, по-специално минималното количество, крайните срокове за подаване на офертите и максималната цена за изкупуване, следва да бъдат определени. За да се осигури съответствие с изискванията по отношение на качеството и представянето на маслото по времето, когато офертата се подава и след неговото внасяне на склад, от участниците в търга следва да се изисква да поемат задължение в писмена форма за това към момента на подаване тяхната оферта. Офертите също така следва да бъдат придружени от гаранция с цел да се осигури, че офертата ще бъде подържана след крайния срок за подаване на офертите и че маслото ще бъде доставено в рамките на сроковете, които ще бъдат установени.(6) Следва да е възможно да се гарантира качеството на маслото и условията на изкупуване чрез средствата на проверки на различни етапи през периода на съхранение. Неспазването на изискванията не следва да налага допълнителна тежест върху бюджета на Общността. Поради това следва да се предвиди маслото, което не съответства на изискванията, да бъде взето обратно от оператора, който следва да бъде задължен да понесе възникналите разноски по съхранението.(7) Задълженията на държавите-членки следва да бъдат точно определени с оглед на подходящото управление на складовите запаси, чрез определянето на максималното разстояние до мястото на съхранение и на разходите, които трябва да бъдат понасяни, когато това разстояние е надхвърлено, и чрез поставяне на изискване, по-специално, запасите да бъдат достъпни, партидите да бъдат идентифицирани и съхраняваното масло да бъде застраховано срещу рискове. За да се осигури еднообразна честота и равнище на проверките, е необходимо да се определят точно характеръти броят на инспекциите на помещенията за съхранение, които да следва да бъдат извършвани от националните органи.(8) Подходящото управление на интервенционни запаси изисква маслото да бъде препродадено колкото е възможно по-скоро, когато се представят възможности за пласиране. За да се осигури равен достъп до масло за продажба, всички заинтересовани страни следва да имат възможност да купуват. За да не се дестабилизира пазарът, продажната цена следва да бъде фиксирана, като се вземе предвид пазарната ситуация. Условията на продажбите, водещи до депозиране на гаранция за изпълнение, следва да бъдат установени, по-специално по отношение на приемането на маслото и сроковете за плащане. За да се наблюдава ситуацията на запасите, държавите-членки следва да информират Комисията за количествата продадено масло.(9) Член 6, параграф 3 от Регламент (ЕО) № 1255/1999 предвижда да бъде отпускана помощ за частното складиране на масло и сметана. За да осигури ефикасен контрол на режима, следва да бъдат предвидени договор и набор от спецификации, относно условията на складиране. По същата причина подробни правила следва да бъдат установени относно документацията, счетоводството и честотата и правилата на проверките, и по-специално по отношение на изискванията, установени в член 6, параграф 3. За да се улеснят проверките за наличността на съхраняваните продукти по договори за частно складиране, следва да се предвиди изваждане от склада по партиди, освен ако държавите-членки не потвърдят изваждане на по-малки количества.(10) За да се осигури, че режимът за частно складиране се управлява подходящо, е уместно да се фиксират годишно, на базата на периода на складиране, размерите на помощта, датите на внасяне на склад и датите, на които складодържателите могат да извадят от склад целите или части от количествата, обхванати от договорите. Тези дати, периоди на складиране и размери на помощ могат да бъдат променяни, като се вземе предвид пазарната ситуация.(11) В случай на помощ за сметана, за да се вземе предвид стойността на продукта и по практически причини, размерът на помощ следва да бъде фиксиран в еквивалент на масло и в съответствие с маслеността. Така също е оправдано да бъде изисквано маслеността да бъде проверявана систематично. За тази цел от складодържателите следва да се изисква да се задължат да спазват минималната масленост, фиксирана предварително за целия период на складиране. Опитът е показал, че в някои случаи е желателно да се намали административното бреме чрез осигуряване на проверки чрез вземане на проби. Все пак, тъй като не е възможно да се провери маслеността на сметана след замразяване, там където не е спазено посоченото по-горе задължение, не следва да се изплати никаква помощ за която и да е партида, внесена на склад, от момента на последната проверка, установила задоволителни резултати.(12) Член 6, параграф 3, трета алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999 предвижда, че размерът на помощта може да бъде увеличен, ако промени на пазара оправдават това. Условията, определящи това адаптиране и неговия обхват, поради това следва да бъдат определени.(13) Тъй като Регламент (ЕО) № 1255/1999 фиксира интервенционната цена от 1 юли 2000 г., в интерес на яснотата интервенционната цена, приложима от датата на влизане в сила на настоящия регламент до 30 юни 2000 г., следва да бъде точно определена.(14) Мерките, предвидени в настоящия регламент, са в съответствие със становището на Управителния комитет по млякото и млечните продукти,ПРИЕ НАСТОЯЩИЯ РЕГЛАМЕНТ:ГЛАВА IПредметЧлен 11. Настоящият регламент определя подробни правила за прилагане интервенционни мерки в сектора на млякото и млечните продукти, както е предвидено в член 6 от Регламент (ЕО) № 1255/1999.2. За целите на настоящия регламент Белгийско-люксембургският икономически съюз се счита като една държава-членка.ГЛАВА IIПублично складиранеРАЗДЕЛ 1Условия за изкупуване на маслоЧлен 21. Когато в държава-членка се констатира за две последователи седмици, че пазарната цена е по-ниска от 92 % oт интервенционната цена, Комисията открива изкупуването по тръжна процедура, предвидено в член 6, параграф 1 от Регламент (ЕО) № 1255/1999, в съответната държава-членка в съответствие с процедурата, установена в член 42 от въпросния регламент.2. Когато в държава-членка се констатира за две последователни седмици, че пазарната цена е равна или по-висока от 92 % от интервенционната цена, Комисията преустановява изкупуването по тръжна процедура, предвидено член 6, параграф 1 от Регламент (ЕО) № 1255/1999, в съответната държава-членка в съответствие с процедурата, установена в член 42 от въпросния регламент.Член 3Интервенционните агенции изкупуват само масло, което отговаря на разпоредбите, съдържащи се в член 6, параграф 2, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999 и в член 4 от настоящия регламент.Член 41. Компетентните органи проверяват качеството на маслото чрез аналитичните методи, изложени в приложения I, II и III, и на основата на проби, взети в съответствие с правилата, посочени в приложение IV. Въпреки това държавите-членки могат, ако Комисията е съгласна, да установят система за самоконтрол под техен собствен надзор по отношение на определени изисквания, свързани с качеството, и по отношение на определени одобрени предприятия.2. Равнищатата на радиоактивност на маслото не могат да превишават максимално допустимите равнища, установени от правилата на Общността.Нивото на радиоактивно замърсяване на продукта се наблюдава само ако ситуацията го изисква и през необходимия период. Където е необходимо, продължителността и обхватът на проверките се определят в съответствие с процедурата, установена в член 42 от Регламент (ЕО) № 1255/1999.3. Маслото трябва да е било произведено през 23-те дни, предхождащи крайния срок за подаване на оферти, както е посочено в член 10. Когато интервалът между две последователни тръжни процедури е по-дълъг от 21 дни, маслото може да е било произведено през този период.4. Минималното количество предлагано масло е 10 тона. Държавите-членки могат да изискват масло да бъде предлагано само до пълен тон.5. Маслото се пакетира и доставя на блокове от най-малко 25 килограма нето.6. Маслото е пакетирано в нов, здрав материал по такъв начин, че да осигурява, че е защитено през цялото време на транспортиране, съхранение и изваждане от склада. Опаковката съдържа най-малко следните обозначения, където е подходящо с код:а) номера на одобрение, идентифициращ фабриката, и държавата-членка на производство;б) датата на производство;в) датата на внасяне на склад;г) номера на производствена партида и номера на опаковката; номерът на опаковката може да бъде заменен от номера на палетата, маркиран върху палетата;д) думите "сладка сметана", ако водната фаза на маслото има съответната киселинност;е) националния клас за качество, посочен в приложение V, където това се изисква от държавата-членка на производството.Държавите-членки могат да предвидят да не бъде задължително посочването на датата на внасяне на склад върху опаковката, при условие че отговорникът на склада се задължи да води регистър, в който се вписват обозначенията, посочени във втората алинея, на датата на внасяне на склад.Член 51. Предприятията, посочени в член 6, параграф 2 от Регламент (ЕО) № 1255/1999, се одобряват само ако те:а) са одобрени в съответствие с член 10 от Директива 92/46/ЕИО [14] на Съвета и имат подходящо техническо оборудване;б) поемат задължение да водят постоянни регистри, определени от компетентния орган на всяка държава-членка, в които се регистрират произходът на суровините, количествата на полученото масло и опаковането, идентификацията и датата на напускане на всяка производствена партида, предназначена за публична интервенция;в) се съгласят да подложат производство си на масло на специфична официална проверка и, където е подходящо, да удовлетворят изискванията за националния клас на качество, посочен в приложение V;г) се задължат да информират компетентния орган по контрола, най-малко два работни дни предварително, за своето намерение да произведат масло за публичната интервенция. Все пак държавата-членка може да установи един по-кратък период от време.2. За да осигурят съответствие с настоящия регламент, компетентните органи извършват преоверки на място без предупреждение, на базата на програмата за производство на масло за интервенция на съответните предприятия.Те извършват най-малко:а) една проверка за период от 28 дни на производство за интервенция с най-малко една проверка на всеки шест месеца за проучване на регистрите, посочени в параграф 1, буква б);б) една проверка на всеки шест месеца за установяване на съответствие с другите условия за одобрение, посочени в параграф 1.3. Одобрението се оттегля, ако предварителните условия, предвидени в параграф 1, буква а), не се изпълняват. Одобрението може да бъде предоставено отново по молба на съответното предприятие след изтичането на период от най-малко шест месеца и след задълбочена проверка.С изключение на случаите на непреодолима сила, когато за едно предприятие се установи, че не отговаря на някое от поетите задължения, посочени в параграф 1, букви б), в) и г), действието на одобрението се преустановява за период най-малко от един и най-много от 12 месеца, в зависимост от сериозността на нарушението.Държавата-членка не може да налага горепосоченото преустановяване, когато се установи, че нарушението не е извършено умишлено или при груба небрежност и че е незначително по отношение на ефективността на проверките, предвидени в параграф 2.4. Изготвя се доклад за проверките, извършени съгласно параграфи 2 и 3, който посочва:а) дата на проверката;б) нейната продължителност;в) изпълнените операции.Докладът се подписва от отговорното длъжностно лице.5. Държавите-членки информират Комисията за взетите мерки по отношение на проверките, предвидени в параграфи 2 и 3, в рамките на един месец от тяхното приемане.Член 61. Когато маслото се предлага за интервенция в държава-членка, различна от тази, в която то е било произведено, за изкупуването е необходимо представянето на сертификат, не по-късно от 45 дни от изтичане на крайния срок за подаване на офертите, издаден от компетентния орган на държавата-членка на производство.Сертификатът съдържа информацията, посочена в член 4, параграф 6, букви а), б), г) и, където е приложимо, е), и потвърждение, че маслото е били произведено директно и изключително от пастьоризирана сметана, по смисъла на член 6, параграф 6, второ тире от Регламент (ЕО) № 1255/1999, в одобрено предприятие в Общността.2. Когато държавата-членка на производство е извършила проверките, посочени в член 4, параграф 1, сертификатът също съдържа резултатите от тези проверки и потвърждава, че съответния продукт е масло по смисъла на член 6, параграф 2, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999. В този случай опаковката, посочена в член 4, параграф 6, трябва да бъде запечатана с номериран етикет, издаден от компетентния орган на държавата-членка на производството. Номерът трябва да бъде вписан върху сертификата, посочен в параграф 1.РАЗДЕЛ 2Регистриране на ценитеЧлен 7Пазарните цени на маслото, посочени в член 6, параграф 1 от Регламент (ЕО) № 1255/1999, са цените франко завода с плащане в рамките на 21 дни, с изключени национални данъци и такси, на прясно масло, отговарящо на условията, посочени в член 6, параграф 2, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999, пакетирано на блокове от най-малко 25 килограма нето.Цените франко завода се повишават с фиксирана сума от 2,50 EUR за 100 килограма, за да се вземат предвид необходимите транспортни разходи за доставка на маслото до хладилен склад.Член 81. Пазарните цени на национално равнище се регистрират всяка седмица или от комисии по цените, или на представителните пазари.Седмичното регистриране на цените се отнася до цени, както са предвидени в член 7, регистрирани през предходната седмица.Цените са изразени в еуро, закръглени до втория десетичен знак, за 100 килограма.2. Държавите-членки определят:а) членовете на комисиите по цените по такъв начин, че да осигурят, че купувачите и продавачите, ангажирани в сделките, отнасящи се до голямо количество масло, са равно представени или, ако случаят е такъв, системата за регистриране на цени на представителните пазари;б) нужните разпоредби за проверка на данните, върху които се основава регистрирането на цените;в) в случаите, където сделките, отнасящи се до масло с качеството, посочено в член 7, първи параграф, са недостатъчни по обем, за да бъдат считани за представителни, критериите за установяване на съотношението между цените на масло, за които има достатъчно сделки, и тези за масло, посочени в член 7.Държавите-членки предоставят на Комисията описание на системата, установена в съответствие с първа алинея.3. Не по късно от 12 часа на обяд (брюкселско време) на всяка сряда държавите-членки информират Комисията за регистрираните цени, в съответствие с параграф 1.4. Всеки четвъртък Комисията регистрира равнището на пазарните цени във всяка държава-членка в сравнение с интервенционната цена.РАЗДЕЛ 3Тръжна процедураЧлен 9Когато Комисията е установи, че условието, посочено в член 2, параграф 1, е налице в дадена държава-членка, съответната интервенционна агенция предприема изкупуване на маслото в съответствие с настоящия раздел.Обявлението за търга се публикува в Официален вестник на Европейските общности.Член 10Крайният срок за подаване на оферти за всеки специален търг е всеки втори и четвърти вторник от месеца, в 12 часа на обяд (брюкселско време), с изключение на втория вторник през месец август и четвъртия вторник през месец декември. Ако вторникът е официален празник, крайният срок е последният предишен работен ден, в 12 часа на обяд (брюкселско време).Член 111. Заинтересованите страни участвуват в тръжната процедура, обявена от интервенционната агенция на държава-членка или чрез подаване на писмена оферта срещу издаване на разписка за получаване, или чрез всяко друго средство на писмена телекомуникация с обратна разписка.2. Офертите съдържат:а) името и адреса на участника в търга;б) предложеното количество, минималната масленост;в) предложената цена за 100 килограма масло, с изключени национални данъци и такси, доставено до товарната рампа на хладилния склад, изразена в еуро до не повече от два десетични знака;г) мястото, където маслото се държи.3. Офертите са валидни само ако:а) се отнасят до количество масло, отговарящо на изискванията на член 4, параграф 4;б) са придружени от поемането на задължение в писмена форма от участника в търга да се съобразява с член 4, параграф 3 и член 17, параграф 2;в) е представено доказателство, че участникът в търга е депозирал гаранция от 5 EUR за 100 kg за съответния търг в държавата-членка, в която офертата е била подадена преди крайния срок за подаване на офертите.4. Задължението, предвидено в параграф 3, буква б), чието поемане е потвърдено първоначално пред интервенционната агенция, се счита, че се подновява мълчаливо за следващите оферти до окончателното му отменяне от участника в търга или интервенционната агенция, при условие че:а) първоначалната оферта предвижда като условие, че участникът в търга възнамерява да се възползва от тази разпоредба;б) следващите оферти се позовават на тази разпоредба (член 11, параграф 4) и на датата на първоначалната оферта.5. Интервенционната агенция регистрира датата, на която офертата е била получена, съответните количества и техните дати на производство, както и мястото, където предложеното масло се съхранява.6. Офертите не могат да бъдат оттегляни след крайния срок, посочен в член 10, за подаване на офертите за съответния търг.Член 12Поддържането на офертата след крайния срок за подаване на оферти и доставянето на маслото в определения от интервенционната агенция склад в рамките на срока, установен в член 15, параграф 3, съставляват основни изисквания по смисъла на член 20 от Регламент (EИО) № 2220/85 [15] на Комисията.Член 131. Държавите-членки информират Комисията за количествата и цените, предложени от участниците в търга, не по-късно от 9:00 сутринта (брюкселско време) в деня след изтичане на крайния срок, посочен в член 10.2. Предвид офертите, получени за всеки търг, Комисията фиксира максимална цена за изкупуване на основата на приложимите интервенционни цени в съответствие с процедурата, установена в член 42 от Регламент (ЕО) № 1255/1999.3. Може да бъде взето решение търгът да не приключи с възлагане.Член 141. Офертите се отказват, ако предложената цена е по-висока от максималната цена, посочена в член 13, параграф 2, приложима към съответната тръжна процедура.2. Правата и задълженията, произтичащи от тръжната процедура, са непрехвърляеми.Член 151. Участниците в търга се уведомяват незабавно от интервенционната агенция за резултата от тяхното участие в тръжната процедура.Когато офертите не са били приети, гаранциите, посочени в член 11, параграф 3, буква в), се освобождават незабавно.2. Интервенционната агенция незабавно издава на спечелилия търга участник датирана и номерирана заповед за доставяне, която посочва:а) количеството, което да бъде доставено;б) крайната дата за доставка на маслото;в) хладилния склад, където то трябва да бъде доставено.3. В рамките на 21 дни от крайния срок за подаване на оферти спечелилият търга участник доставя маслото до товарната рампа на хладилния склад. Доставката може да бъде на няколко пратки.Всички възникнали разноски за разтоварване на маслото на товарната рампа на хладилния склад се поемат от спечелилия търга.4. Гаранцията се освобождава веднага след като спечелилият търга участник достави посоченото количество в заповедта за доставяне в рамките на определения срок.5. С изключение на случаите на непреодолима сила, когато спечелилият търга участник не успее да достави маслото в рамките на определения срок, в допълнение на задържането на гаранцията, предвидена в член 11, параграф 3, буква в), пропорционално на недоставеното количество, се анулира и изкупуването по отношение на оставащите количества.Член 161. Интервенционната агенция плаща на спечелилия търга участник цената, посочена в офертата за всяко количество прието масло, между 45-ия и 65-ия ден след приемането, при условие че бъде потвърдено съответствие с разпоредбите на членове 3 и 4.2. Денят на приемането е денят, в който маслото е внесено в определения от интервенционната агенция хладилен склад, но не по-рано от деня, следващ този, в който заповедта за доставяне, посочена в член 15, параграф 2, е издадена.Член 171. Маслото се поставя на изпитателен срок на съхранение. Този срок се фиксира на 30 дни, започващи от деня на приемането.2. Чрез офертите си продавачите се задължават, когато проверката при внасяне в склада, определен от интервенционната агенция, установи, че маслото не отговаря на разпоредбите на членове 3 и 4, или когато, в края на изпитателния срок на съхранение, минималното органолептично качество на маслото е под това, установено в приложение I, да:а) вземат обратно въпросното масло; иб) платят разноските по съхранението на съответното масло от деня, в който е било прието, до датата на неговото изваждане от склада.Разноските по съхранението, които трябва да се платят, са разноските, които трябва да бъдат възстановени от интервенционната агенция по сметката на секция "Гарантиране" към Европейския фонд за ориентиране и гарантиране на земеделието (ФЕОГА) в съответствие с член 7, параграф 2, букви а) и б) от Регламент (EИО) № 3597/90 [16] на Комисията.Сумите се кредитират на сметката на секция "Гарантиране" към Европейския фонд за ориентиране и гарантиране на земеделието (ФЕОГА).РАЗДЕЛ 4Внасяне и изваждане от складЧлен 181. Държавите-членки установяват технически стандарти, предвиждащи температура на съхранение не по-ниска от –15 °C, за хладилните складове, посочени в член 6, параграф 2, трета алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999, и приемат необходимите мерки за осигуряване, че маслото е надлежно съхранявано. Съответните рискове се покриват от застраховка под формата или на договорно задължение, поето от складодържателя, или на цялостна застраховка на интервенционната агенция; държавите-членки могат да действат също така като свои собствени застрахователи.2. Интервенционните агенции изискват маслото да бъде доставено до товарната рампа на хладилния склад и да бъде прието за съхранение и държано там на палети по такъв начин, че да представлява лесно разпознаваеми и лесно достъпни партиди.3. Компетентният орган, отговорен за проверките, провежда проверки без предупреждение за наличността на маслото на склад, в съответствие с член 4 от Регламент (ЕО) № 2148/96 на Комисията [17].Член 191. Интервенционната агенция избира най-близкия наличен хладилен склад до мястото, където маслото е съхранявано.Въпреки това, при условие че изборът на друг хладилен склад не води до допълнителни разноски за съхранение, тя може да избере друг склад, разположен в рамките на разстоянието, посочено в параграф 2.Тя може да избере хладилен склад, разположен отвъд това разстояние, ако произтичащите от това разноски, включващи разноските за съхранение и транспортиране, са по-ниски. В този случай интервенционната агенция информира Комисията за своя избор незабавно.2. Максималното разстояние, посочено в член 6, параграф 2, трета алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999, е 350 километра. Над това разстояние допълните транспортни разноски, поемани от интервенционната агенция са 0,065 EUR за тон и за километърВсе пак, когато интервенционната агенция, изкупуваща маслото, е в държава-членка, различна от тази, на чиято територия се съхранява предлаганото масло, не се държи сметка при изчисляването на максималното разстояние, посочено в първата алинея, за разстоянието между склада на продавача и границата на държавата-членка на изкупуващата интервенционна агенция.3. Допълните разноски, посочени в параграф 2, се поемат от интервенционната агенция, само ако температурата на маслото не надвишава 6 °C при пристигане в хладилния склад.Член 20При изваждането от склада интервенционната агенция, в случай на доставка франко хладилния склад, осигурява маслото във вид на палети на складовата рампа, натоварено върху транспортното средство, когато това средство е камион или железопътен вагон. Направените разноски се поемат от интервенционната агенция, а всички разноски за подреждане и депалетизиране се понасят от купувача на маслото.РАЗДЕЛ 5Продажба на маслоЧлен 21Интервенционни агенции в държавите-членки продават на всяка заинтересована страна маслото, което те държат и което е внесено на склад преди 1 юли 1996 г.Член 221. Маслото се продава франко склада на цена, равна на интервенционната цена, определена в член 4, параграф 1, буква а) от Регламент (ЕО) № 1255/1999, и прилагана в деня, в който договора за продажба е сключен, плюс 1 EUR за 100 kg.То се продава в количества не по-малки от пет тона. Все пак, когато оставащото количество в един склад е по-малко от пет тона, продажбата обхваща това по-малко количество.2. Интервенционната агенция продава масло само ако гаранция, равна на 10 EUR за 100 kg, е депозирана не по-късно от сключването на договора за продажба, за да осигури, че основните изисквания по смисъла на член 20 на Регламент (EИО) № 2220/85 са изпълнени по отношение на приемането на маслото в рамките на срока, установен в член 23, параграф 1, първа алинея от настоящия регламент.3. Интервенционната агенция продава маслото в съответствие с датата, когато то е внесено на склад, като започва от най-старото от цялото налично количество, или, ако случаят е такъв, от наличното количество в склада или складовете, определени от купувача.Член 231. Купувачът приема маслото в рамките на един месец от датата, на която договорът за продажба е сключен.Доставката може да бъде приета на части от не по-малко от пет тона всяка. Въпреки това, когато оставащото количество в един склад е по-малко от пет тона, такова по-малко количество може да бъде доставено.2. Преди приемането на всяко количество масло купувачът плаща на интервенционната агенция цената, съответстваща на количеството, което се доставя.3. С изключение на случаите на непреодолима сила, договорът за продажба се прекратява по отношение на всички количества, за които купувачът не е приел доставката в рамките на срока, определен в параграф 1.4. Гаранцията, предвидена в член 22, параграф 2, се задържа по отношение на всички количества, за които договорът за продажба е прекратен в съответствие с параграф 3. Тя се освобождава незабавно по отношение на количества, за които е приета доставката в рамките на определения срок.5. В случаите на непреодолима сила интервенционната агенция предприема такова действие, каквото счита за необходимо, като взема предвид конкретните обстоятелства.Член 24Държавите-членки информират Комисията не по-късно от вторника на всяка седмица за количествата масло, които през предходната седмица:а) са били предмет на договор за продажба;б) са били приети.ГЛАВА IIIЧастно складиране на масло и сметанаРАЗДЕЛ 1Договор и условия на складиранетоЧлен 25За целите на настоящата глава:- "партида на складиране" означава количество, тежащо най-малко един тон и с хомогенни състав и качество, с произход от една и съща фабрика, внесено на склад в един и същи ден и в един и същи склад;- "ден на започване на складирането по договора" означава деня, следващ този на внасяне на склад;- "последен ден на складирането по договора" означава деня, предхождащ този на изваждане от склад.Член 26Договорите, отнасящи се до частното складиране на масло и сметана, посочени в член 6, параграф 3, четвърта алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999, се сключват между интервенционната агенция на държавата-членка, на чиято територия маслото и сметаната са на склад, и физически и юридически лица, наричани по-нататък "контрагенти".Член 271. Договор за частно складиране може да бъде сключен само за масло или сметана, както е посочено в член 6, параграф 3, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999.Маслото трябва да е произведено в предприятие, одобрено в съответствие с член 5, параграф 1, букви а), б) и в) от настоящия регламент, през 28-те дни, предхождащи деня на започване на складирането по договора. То съответства на класа за национално качество на държавата-членка на производство, посочен в приложение V, и неговото равнище на радиоактивност не трябва да превишава максимално допустимите равнища, посочени в член 4, параграф 2.2. Договорът за складиране не може да бъде сключван за масло или сметана:а) по отношение на които заявление за помощ за директна консумация е било направено по други разпоредби на Общността;б) които са били поставени под режима, посочен в член 5, параграф 1 от Регламент (ЕИО) № 565/80 [18] на Съвета; последващо поставяне под този режим се разглежда като прекратяване на складирането по договора.Член 281. Договорите за складиране се сключват в писмена форма за една или повече партиди на складиране и включват, по-специално, клаузи, отнасящи се до:а) количеството масло или сметана, за които се прилага договорът;б) размера на помощта, без да се засяга член 38;в) датите, отнасящи се до изпълнението на договора, без да се засяга член 6, параграф 3, пета алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999;г) идентификацията на хладилните складове.2. Контролните мерки, по-специално тези, посочени в член 33, и информацията, посочена в параграф 3 от настоящия член, са предмет на набор от спецификации, съставени от интервенционната агенция на държавата-членка на складирането. Договорът за складиране се позовава на тези спецификации.3. Спецификациите предвиждат, че опаковката на маслото следва да съдържа най-малко следните обозначения, които могат да бъдат кодирани, където е подходящо:а) номера, идентифициращ фабриката и държавата-членка на производство;б) датата на производство;в) датата на внасяне на склад;г) номера на производствената партида;д) думата "солено" в случая на масло, както е посочено в член 6, параграф 3, първа алинея, третото изречение от Регламент (ЕО) № 1255/1999;е) националния клас за качество, посочен в приложение V;ж) нетното тегло.Държавите-членки могат да предвидят, че не е задължително да се посочват датата на внасяне на склад върху опаковката, при условие че отговорникът на склада се задължи да води регистър, в който посочените обозначения в първа алинея, са вписани на датата на внасяне на склад.Член 291. Внасянето на склад може да се осъществи само между 15 март и 15 август на същата година. Изваждането от склад може да се осъществи само от 16 август на годината на складиране.2. Изваждането от склад става на цели партиди на складиране или, ако компетентният орган го разреши, на по-малки количества. Въпреки това, при обстоятелствата, посочени в член 33, параграф 2, буква а), само запечатано количество може да бъде изваждано от склад.Член 301. Заявленията за сключване на договор с интервенционната агенция могат да се отнасят само до партиди масло или сметана, по отношение на които операциите по внасяне на склад са приключили напълно.Заявленията трябва да достигнат до интервенционни агенции в рамките на не повече от 30 дни от датата на внасяне на склад. Интервенционните агенции регистрират техните дати на получаване.Ако заявлението достигне до интервенционната агенция в рамките на 10 работни дни след крайния срок, договорът за складиране все още може да бъде сключен, но помощта се намалява с 30 %.2. Договорите за складиране се сключват в рамките на не повече от 30 дни от дата на регистриране на заявлението.Член 31Когато маслото е складирано в държава-членка, различна от държавата-членка на производство, за сключването на договора за складиране, посочен в член 30, е необходимо представянето на сертификат, издаден от компетентния орган на държавата-членка на производство, в рамките на 50 дни от датата на внасянето на маслото на склад.Сертификатът съдържа информацията, предвидена в член 28, параграф 3, букви а), б) и г), и потвърждава, че съответният продукт е масло по смисъла на член 6, параграф 3, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999.В случая, предвиден в първа алинея, договорите за складиране се сключват в рамките на не повече от 60 дни от датата на регистриране заявлението.РАЗДЕЛ 2ПроверкиЧлен 321. Държавата-членка осигурява, че всички условия за изплащането на помощта са изпълнени.2. Контрагентът или, по искане на държавата-членка или с нейно разрешение, отговорникът на склада предоставят на компетентния орган, натоварен с контрола, всяка документация, позволяваща установяване по отношение на продуктите, поставени в частен склад, на следните елементи:а) номера на одобрение, идентифициращ фабриката и държавата-членка на производство,б) датата на производство;в) датата на внасяне на склад;г) номера на партидата на складиране;д) наличността в склада и адреса на склада;е) датата на изваждане от склада.3. Контрагентът или, където е приложимо, отговорникът на склада водят материална отчетност за всеки договор, на разположение в склада, която съдържа:а) номера на партидата на складиране на продуктите, поставени на частно складиране;б) датите на внасяне и изваждане от склад;в) количеството масло или сметана, посочени по партида на складиране;г) разположението на продуктите в склада.4. Складираните продукти трябва да бъдат лесно разпознаваеми, лесно достъпни и идентифицирани индивидуално по договор.Член 331. При внасяне на склад компетентният организвършва проверки в рамките на периода, започващ на датата на внасяне на склад и завършващ 28 дни след датата на регистриране на заявлението за сключване на договор, посочено в член 30.За да се осигури, че складираните продукти отговарят на условията за помощ, проверките се правят върху представителна проба на най-малко 5 % от поставените на склад количества с цел установяване по отношение на теглото, идентификацията и естеството на продуктите, че партидите на складиране в тяхната цялост физически отговарят на заявлението за сключване на договор.2. Компетентният орган:а) или запечатва продуктите по договор, по партида на складиране или в по-малки количества по време на предвидените в параграф 1 проверки;б) или извършва проверка без предупреждение, чрез вземане на проби, за да установи, че продуктите са налице в склада. Съответната проба трябва да бъде представителна и да отговаря най-малко на 10 % от цялото количество по договора на една мярка за помощ за частно складиране.3. В края на периода на складиране по договора компетентният орган, чрез вземане на проби, проверява теглото и идентификацията. За тази цел контрагентът информира компетентния орган, най-малко пет работни дни преди края на максималния период на складиране по договора от 210 дни, или, където е приложимо, преди началото на операциите по изваждане от склада, като посочва съответните партиди на складиране, ако тези операции се извършват през периода от 210 дни.Когато маслото е все още на съхранение след изтичане на максималния период на складиране по договора, проверките, посочени в първата алинея, могат да бъдат извършени, при изваждане на маслото от склада. За тази цел контрагентът информира компетентния орган най-малко пет работни дни преди започване на операциите по изваждане.В случаите, предвиден в първата и втората алинея, държавите-членки могат да приемат и по-кратък срок от пет работни дни.4. За извършените проверки се съставя доклад съгласно параграфи 1, 2 и 3, който съдържа:а) датата на проверката;б) нейната продължителност;в) извършените операции.Докладът трябва да бъде подписан от отговорното длъжностно лице и приподписан от контрагента или ототговорника на склада склада и трябва да бъде включен в досието за плащането.5. В случай на нарушения, засягащи най-малко 5 % от количествата проверени продукти, проверката се разширява до по-голяма проба, която трябва да бъде определена от компетентния орган.Държавите-членки уведомяват за такива случаи Комисията в рамките на четири седмици.РАЗДЕЛ 3Помощ за складиранеЧлен 341. Помощта за частно складиране, предвидена в член 6, параграф 3, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999, може да бъде отпускана само ако периодът на складиране по договора е между 90 и 210 дни.Когато контрагентът не успее да спази срока, посочен в член 33, параграф 3, помощта се намалява с 15 % и се плаща само по отношение на периода, за който контрагентът представи задоволително доказателство на компетентния орган, че маслото и сметаната са останали на склад по договора.2. Без да се засяга член 38, Комисията определя всяка година в съответствие с процедурата, установена в член 42 от Регламент (ЕО) № 1255/1999, размера на помощта, посочена в член 6, параграф 3 трета алинея от въпросния регламент, за договорите за частно складиране, чийто срок започва да тече през въпросната година.3. Помощта се плаща по заявление от контрагента в края на периода на складиране по договора, в рамките на 120 дни от получаване на заявлението, при условие че проверките, посочени в член 33, параграф 3, са били извършени и че условията за предоставяне на помощта са изпълнени.Въпреки това, ако се извършва административна проверка относно правото на помощ, не се извършва плащане, докато не бъде установено наличието на правото.4. След 60 дни на складиране по договора и по заявление на контрагента може да се извърши едно-единствено авансово плащане, при условие че той депозира гаранция, равна на авансовото плащане плюс 10 %. Този аванс се изчислява на базата на период на складиране от 90 дни. Гаранцията се освобождава незабавно след плащането на остатъка от помощта, посочена в параграф 3.Член 351. Когато, в края на първите 60 дни на складиране по договора, влошаването на качеството на маслото или сметаната е по-голямо от нормалното на склад, на контрагентите може да се разреши, веднъж за партида на складиране, да заменят дефектното количество, за тяхна сметка, с равно количество на маслото или сметаната, както е посочено в член 6, параграф 3, първа алинея от Регламент (ЕО) № 1255/1999.Ако проверки по време на складиране или при изваждане открият дефектни количества, помощ не може да бъде платена за тези количества. В допълнение остатъкът от партидата на складиране, който все още отговаря на условията за помощ, не може да бъде по-малък от един тон. Същото правило се прилага, когато част от една партида е изтеглена преди 16 август или преди изтичане на минималния период на складиране.2. За целите на изчисляване на помощта в случая, посочен в първа алинея от параграф 1, първият ден на складирането по договора е денят на започване на складирането по договора.Член 361. Помощ за складиране на сметана може да бъде отпускана само за пастьоризирана сметана с масленост не по-малко от 35 % и не повече от 80 %.2. За целите на изчисляване на помощта количествата сметана се превръщат в еквивалент на масло, като се вземе предвид масло с масленост 82 %, чрез умножаване на маслеността на сметаната по 1,20.3. Маслеността, посочена в параграф 1, се проверява от одобрена от компетентния орган лаборатория, преди сметана да е замразена.Член 371. Държавите-членки могат да разрешат на контрагентите да се задължат доброволно, за всички партиди на складиране по сключени договори през текущата година, да спазват единна минимална масленост, предварително определена в рамките на лимитите, посочени в член 36, параграф 1.2. Когато се прилага параграф 1, помощта се предоставя на базата на минимална масленост, определена предварително.В такива случаи държавите-членки проверяват маслеността в съответствие с член 36, параграф 3 чрез случайно вземане на проби в хода на чести посещения без предупреждение.Ако такива проверки разкрият, че маслеността е по-ниска от минималната масленост, определена предварително, никаква помощ не се плаща за партидите на складиране, внесени на склад от последната проверка, установила задоволителни резултати, и параграф 1 не се прилага за съответния контрагент за остатъка от периода на складиране по договора.Въпреки това, ако се установи, че маслеността е по-ниска от 2 % от минималната масленост, предварително определена, помощта се плаща на базата на установената масленост, минус 10 %.Член 381. Ако пазарната ситуация изисква така, размерът на помощта, сроковете на внасяне и изваждане от склад и максималната продължителност на складиране могат да бъдат променяни през годината по отношение на договорите, които предстои да бъдат сключени.2. Когато максималната цена за изкупуване, фиксирана от търг в съответствие с член 13, параграф 2, изразена в еуро, или, за държавите, които не участват в единната валута, в национална валута, и прилагана в деня на започване на складирането по договора, е по-висока от тази, прилагана в последния ден на складирането по договора, определената помощ в съответствие с член 34, параграф 2, се увеличава със сума, равна на намалението на максималната цена за изкупуване, която надвишава с 2 % цената, прилагана в деня на започване на складирането по договора.Ако тази цена бъде по-ниска от цената, прилагана в последния ден на складирането по договора, помощта, определена в съответствие с член 34, параграф 2, се намалява със сума, равна на увеличението на максималната цена за изкупуване, която надвишава с 2 % цената, прилагана в деня на започване на складирането по договора. Въпреки това сумата на намалението на помощта не може да надвишава общия размер на помощта.3. Адаптирането на помощта, посочено в параграф 2, се прилага само ако по време на периода на складиране по договора е фиксирана максимална цена за изкупуване в съответствие с член 13, параграф 2 и ако, в последния ден на складирането по договора, изкупуване е започнало в повече от осем държави-членки.Ако максималната цена за изкупуване не е била фиксирана през периода от 21 дни, непосредствено предхождащ началото на периода на складиране по договора, максималната цена за изкупуване, считана за приложима на първия ден на складирането по договора, е равна на 90 % от интервенционната цена в сила.ГЛАВА IVПреходни и заключителни разпоредбиЧлен 39Регламенти (EИО) № 2315/76, (ЕИО) № 1547/87, (ЕИО) № 1589/87 и (EО) № 454/95 се отменят.Регламент (EО) № 454/95 продължава да се прилага за договори за частно складиране, сключени преди 1 януари 2000 г.Позоваванията на отменените регламенти се тълкуват като позовавания на настоящия регламент.Член 40Интервенционната цена за масло, прилагана от 1 януари 2000 г. до 30 юни 2000 г., е тази, фиксирана в Регламент (ЕО) № 1400/1999 на Съвета [19].Член 41Настоящият регламент влиза в сила на 1 януари 2000 г.Настоящият регламент е задължителен в своята цялост и се прилага пряко във всички държави-членки.Съставено в Брюксел на 16 декември 1999 година.За КомисиятаFranz FischlerЧлен на Комисията[1] ОВ L 160, 26.6.1999 г., стр. 48.[2] ОВ L 148, 28.6.1968 г., стр. 13.[3] ОВ L 206, 16.8.1996 г., стр. 21.[4] ОВ L 78, 20.3.1987 г., стр. 10.[5] ОВ L 150, 15.6.1991 г., стр. 26.[6] ОВ L 261, 25.9.1976 г., стр. 12.[7] ОВ L 260, 23.9.1997 г., стр. 8.[8] ОВ L 144, 4.6.1987 г., стр. 12.[9] ОВ L 174, 26.7.1995 г., стр. 27.[10] ОВ L 146, 6.6.1987 г., стр. 27.[11] ОВ L 16, 21.1.1999 г., стр. 19.[12] ОВ L 46, 1.3.1995 г., стр. 1.[13] ОВ L 48, 24.2.1999 г., стр. 3.[14] ОВ L 268, 14.9.1992 г., стр. 1.[15] ОВ L 205, 3.8.1985 г., стр. 5.[16] ОВ L 350, 14.12.1990 г., стр. 43.[17] ОВ L 288, 9.11.1996 г., стр. 6.[18] ОВ L 62, 7.3.1980 г., стр. 5.[19] ОВ L 164, 30.6.1999 г., стр. 10.--------------------------------------------------19991216ПРИЛОЖЕНИЕ IИЗИСКВАНИЯ КЪМ СЪСТАВА, КАЧЕСТВЕНИ ХАРАКТИСТИКИ И АНАЛИТИЧНИ МЕТОДИМаслото е твърда емулсия, главно от вида "вода в масло", със следните съставни и качествени характеристикиПараметри | Съдържание и качествени характеристики | Референтен метод |Масленост | Минимум 82 % | [2] |Вода | Максимум 16 % | [2] |Немаслени твърди съставки | Максимум 2 % | [2] |Свободни мастни киселини [1] | Максимум 1,2 mmоl/100 g мазнина | [2] |Прекисна стойност | Максимум 0,3 meq кислород/1000 g мазнина | [2] |Колиформи | Неоткриваеми в 1 g | [2] |Немлечна мазнина | Неоткриваема чрез триглицериден анализ | [2] |Индикатори [1] стероли [2]ванилин [2]етил естер на каротинова киселина [2]триглицериди на енантова кислина [2] | Неоткриваеми | [2] |Други индикатори [1] | Неоткриваеми | Одобрени методи от компетентна власт |Сензорни характеристики | Най-малко четири от пет точки за външен вид, вкус и консистенция | [2] |Водна дисперсия | Най-малко четири точки | [2] |[1] Индикатори, одобрени съгласно Регламент (ЕИО) № 3143/85 (ОВ L 298, 12.11.1985 г., стр. 9) и Регламент (ЕИО) № 429/90 (ОВ L 45, 21.2.1990 г., стр. 8) и Регламент (ЕО) № 2571/97 (ОВ L 350, 20.12.1997 г., стр. 3).[2] Виж Регламент (ЕО) № 1854/96 на Комисията (ОВ L 246, 27.9.1996 г., стр. 5), последно изменен с Регламент (ЕО) № 881/1999 (ОВ L 111, 29.4.1999 г., стр. 24), относно установяване на списък на референтните методи, които се прилагат при анализа и оценяването на качеството на млякото и млечните продукти съгласно общата организация на пазара.--------------------------------------------------19991216ПРИЛОЖЕНИЕ IIРЕФЕРЕНТЕН МЕТОД ЗА ОТКРИВАНЕ НА ЧУЖДИ МАЗНИНИ В МЛЕЧНА МАЗНИНА ЧРЕЗ ГАЗОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕН АНАЛИЗ НА ТРИГЛИЦЕРИДИ — РЕВИЗИЯ 11. Обхват и поле на приложениеТози стандарт установява метод за откриването на чужди мазнини както на растителни, така и на животински мазнини, такива като говежда лой и свинска мас в млечната мазнина на млечни продукти, като се използва газов хроматографичен анализ на триглицериди.Като се използват определени триглицеридни формули се откриват количествено и качествено растителни и животински мазнини в чиста млечна мазнина, независимо от условия на хранене и лактация.Забележка 1: Въпреки че бутанова (маслена) киселина (C4), срещаща се изключително в млечни мазнини, дава възможност да бъдат направени количествени измервания на ниски до средни количества млечна мазнина в растителни мазнини, количествена и качествена информация едва ли може да бъде осигурена в обхвата от добавяне до най-малко на 20 % (тегловен процент) чужда мазнина към чиста млечна мазнина поради голямата вариация на C4, движеща се приблизително между 3,5—4,5 % (тегловен процент).Забележка 2: Количествени резултати могат практически да бъдат постигнати само от триглицеридни анализи, защото стеролното съдържание на растителните мазнини е различно като функция на производствени и обработващи условия.2. ДефиницияЧужди мазнини в млечна мазнина: чужди мазнини, както са определени в настоящия стандарт, са всички растителни и животински мазнини с изключение на млечна мазнина.3. Принцип на методаСлед извличане на млечната мазнина се приготвя един инвентарен разтвор.От този разтвор триглицеридите (общо въглеродни числа) се определят газово хроматографично за напълнени колони. Чрез влагане на тегловния процент на молекулите на мазнините от различен размер (C24 — C54 — само четни числа) в триглицеридна формула чуждите мазнини са или качествено, или количествено определени.Забележка: За наблюдаване на изчислението, описано тук, може да бъде използван капилярен газов хроматограф, ако е гарантирано, че са получени сравними резултати [1].4. РеактивиТрябва да бъдат използвани анализно качество химикали.4.1. Газ носител: азот, степен на чистота ≥ 99,996 %.4.2. Наситени стандартни триглицериди [2], както и холестерол за стандартизиране на стандартна млечна мазнина, съгласно точка 6.5.4.4.3. Метанол, безводен.4.4. n-Хексан4.5. n-Хептан4.6. Толуол4.7. Диметилхлоросиланов разтвор: 50 ml диметилхлоросилан се разтварят в 283 ml толуол.4.8. Горивен газ: водород и синтетичен въздух4.9. Стационарна фаза, 3–% OV-1 на 125/150 μm (100/120 мрежа) газ ChromQ. [3]4.10. 10 % разтвор на кокосово масло5. ИнструментиНормална лабораторна апаратура, и по-специално следното:5.1. Високотемпературен газов хроматограф, пригоден за температури от най-малко 400—450 °C, оборудван с детектор за пламъкова йонизация (flame ionization detector) (FID) и контролер за постоянна маса на поток на газа носител. Горивен газ: 30 ml/min H2, 270 ml/min синтетичен въздух.Забележка: Поради високата температура, появяваща се по време на триглицеридни анализи, стъклените включвания в FID или в системата за впръскване трябва често да бъдат почиствани.Газовият хроматограф трябва да бъде оборудван с преграда, издържаща високи температури, която може да бъде често използвана и показва генерално много ниска степен на "кървене".Забележка: подходящи са Chromblue (tm) прегради (Chrompack).Преградите трябва да бъдат обменяни на редовни интервали, примерно след грубо 100 впръсквания или толкова скоро, колкото разделителната способност се влоши (виж фигура 4).5.2. Колона за хроматографияU-формената стъклена колона (вътрешен диаметър 2 mm, 500 mm на дължина), която първо е силанизирана, съответстващо на точка 6.1, с диметилхлоросилан, за да се деактивира стъклената повърхност.Забележка: Подходящи са също малко по-дълги (80—200 mm на дължина) колони за пълнеж. С тях може да бъде постигната малко по-добра репродуктивност на резултатите. О друга страна, стационарната фаза показва понякога счупвания след действие, което може да доведе, от своя страна, до по-лоши количествени резултати. По-нататък FID пламъкът лесно се загасва, като резултат на изисквания изключително висок поток на носещия газ от 75 до 85 ml/min.5.3. Устройство за пълнене на колоната (виж фигура 1)+++++ TIFF +++++5.3.1. Пластмасова колона със завинтени крайни запушалки, снабдени със знак, до който изискваното количество на стационарната фаза може да бъде напълнено.5.3.2. Фин филтър (мрежа с размер приблизително 100 μm) със завинтваща се запушалка, подходяща за запечатване на стъклената колона, съгласно фигура 1.5.3.3. Деактивирана, силанизирана стъклена вата5.3.4. Вибратор за еднакво разпределение на стационарната фаза по време на пълнене.5.4. 1—3-милилитрова колона Extrelut [4] със силициев гел. Тази колона може да бъде алтернативно използувана за извличането за получаване на млечна мазнина.5.5. Графитно уплътнение 6,4 mm (1/4″) с отвор 6 mm5.6. Устройства за силанизиране на стъклената повърхност на колоната, съответствуващо на точка 6.1.5.6.1 Стъкленица Woulff5.6.2. Водосмукателна помпа5.7. Водна баня, регулируема до (50 ± 2) °C5.8. Сушилен шкаф, регулируем до (50 ± 2) °C и (100 ± 2) °C5.9. Микролитрова пипета5.10. 5-милилитрова градуирана пипета за дозиране на 1,5 ml метанол5.11. 50-милилитрова колба с кръгло дъно5.12. Ерлемнайерова колба, номинален обем 50 ml5.13. Фуния5.14. Фино порест филтър5.15. Ротационен изпарител5.16. Ампули, номинален обем 1 ml, запечатвани с алуминиева капачка, с преграда във вътрешността5.17. Спринцовка за инжектиране, буталото на използваната спринцовка не трябва да достига във върха на иглата.Забележка: Такива спринцовки позволяват по-добра репродуктивност на резултатите, които трябва да се получат.За да се избегне влошаване на преградата, върхът на иглата следва да бъде проверяван на редовни интервали (примерно със стереомикроскоп).6. Процедура6.1. Подготвяне на колоната (силанизация)След свързване на стъкленицата Woulff, както е показано на фигура 2, с водната смукателна помпа, тръба 2 се потопява в разтвора, съгласно точка 4.7. Чрез затваряне на спирателния кран колоната се напълва; последователно двете тръби се отстраняват.+++++ TIFF +++++Фигура 2: Устройство за силанизацияСпирателен кранВодосмукателнапомпаТръба 1Тръба 2Диметилдихлорсилан + толуолСтъклена колонаКолоната се фиксира на стенд и се напълва изцяло с разтвора на диметилдихлорсилан с помощта на пипета.След 20—30 минути стъкленицата Woulff се замества от филтърна колба и колоната е изпразнена чрез свързването ѝ с водната смукателна помпа (виж фигура 3).6.2. Пълнене на колонатаТова се последва от последователно изплакване, като се използва 75 ml толуол и 50 ml метанол; след това изпразнената колона се изсушава в сушилния шкаф при 100 °C за приблизително 30 минути.+++++ TIFF +++++Фигура 3: Устройство за изплакванеТръба 1Тръба 2Водосмукателна помпаИзплакващ агентФилтрова колбаСтъклена колонаЗа пълнене на колоната се използва устройството, както е представено на фигура 1. Стационарната фаза, съгласно точка 4.9, се пълни в пластмасовата до знака. По-ниския край на стъклената колона, който трябва да бъде напълнен, се запечатва в приблизително 1 cm дълга тапа от стъклена вата, която е била силанизирана преди и която се притиска навътре, като се използва стоманена пръчка. След това краят на колоната се затваря с филтъра, съгласно точка 5.3.2.Колоната се напълва под налягане (3 bar, с N2) със стационарната фаза. За да се получи равномерно, продължително и твърдо пълнене, един вибратор се придвижва нагоре-надолу на стъклената колона по време на пълненето.След напълване солидна запушалка от силанизирана стъклена вата се притиска навътре в другия край на колоната за пълнеж, стърчащите краища се отрязват и запушалката се притиска навътре в колоната на няколко милиметра с шпатула.6.3. Приготвяне на пробитеЗа приготвяне на проби се използва един от следните три метода:6.3.1. Изолиране на млечната мазнина от маслото5—10 g масло се разтопява в подходящ съд на водна баня, съгласно точка 5.7, при 50 °C.Една 50-милилитрова Ерленмайерова колба и фуния с напъхан филтър, съгласно точка 5.14, се нагряват в сушилния шкаф до 50 °C. Пластът на мазнината на разтопеното масло се филтрира, като се използва предварително загрятото устройство.Такава млечна мазнина е почти свободна от фосфолипиди.6.3.2. Екстракция на мазната фракция съгласно метода Röse-GottliebЕкстракцията се извършва или съгласно IDF Standard 1 C: 1987, 16C: 1987, 116A: 1987, или 22B: 1987.С такава една млечна мазнина фосфолипидите позволяват да бъде получен един холестеролен връх, който е увеличен приблизително с 0,1 %.Триглицеридният спектър, стандартизиран до 100 с холестерола, е повлиян само до незначителна степен.6.3.3. Екстракция от мляко, като се използват силициевогелни колони0,7 ml млечни проби, темперирани при 20 °C, се прилагат към 1—3 ml Extrelut колона с микролитрова пипета, съгласно точка 5.4, и им се позволява да се разпределят еднакво върху силициевия гел за приблизително пет минути.За денатуриране на протеин-липидните комплекси 1,5 ml метанол се добавя с пипета. След това пробата се екстрактира с 20 ml n-хексан. n-хексанът се добавя бавно в малки количества и изъсхващия разтворител се събира в една 50-милилитрова колба с кръгло дъно, която е била подсушена до едно постоянно, известно тегло.След екстракцията колоната се оставя да се дренира до изпразване.От отмитото разтворителите са дестилират на роторен изпарител на водна баня с температура от 40 дo 50 °C.Колбата се изсушава и добивът на мазнина се определя чрез претеглянe.Забележка: Екстракции на мазнина според Gerber, Weibull-Berntrop, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff или изолиране на млечна мазнина, като се използват детергенти (BDI метод), не са подходящи за триглицериден анализ, защото с тези методи по-големи или по-малки количества от частични глицериди или фосфолипиди могат да преминат в мазнинната фаза.6.4. Приготвяне на разтворите на пробиЗа газова хроматография се използва 5 % разтвор на мазнината в n-хептан, получен съгласно точка 6.3. За приготвянето на този разтвор на проба съответстващи количества от материала на пробата, получен съгласно точки 6.3.1 и 6.3.2, се претеглят и разтварят в съответствуващи количества n-хептан.С приготвянето на проба, съгласно точка 6.3.3, количеството n-хептан, което трябва да бъде добавено към материала на пробата в колбата, се пресмята на базата на претегляне и остатъкът се разваря в нея.Приблизително 1 ml от разтвора на пробата се пълни в една ампула, съгласно точка 5.16.6.5. Хроматографично триглицеридно определянеС високата температура до 350 °C за отмиване на дълговерижните триглицериди C52-C56 увеличение в базисната линия се появява лесно, по-специално ако колоните не са били поставени при адекватни условия в началото. Тона увеличение в базисната линия при висока температура може да бъде напълно избягнато или чрез комбиниране на две колони, или базисно-линейно изваждане.С компенсиращия начин или действие с единични колони, както и за стъклените втулки в инжектора и в детектора, трябва да бъдат използвани графитни пломби, съгласно точка 5.5.6.5.1. Корекция на базисната линияЗа да се избегне увеличение на базисната линия се използва един от четирите метода:6.5.1.1. Комбиниране на колониДве колони за пълнеж се използват по компенсиращ начин.6.5.1.2. Корекция на базисна линия чрез газовия хроматографЧрез приложение на действие от газовия хроматограф без инжектиране на разтвор на мазнина и последващо изваждане на натупаната базисна линия може да бъде избягнато увеличението на базисната линия.6.5.1.3. Корекция на базисна линия чрез интегриран софтуерЧрез приложение на действие от интегрирана система без инжектиране на разтвор на мазнина и последващо изваждане на натрупаната базисна линия може да бъде избягнато увеличението на базисната линия.6.5.1.4. Корекция на базисна линия чрез поставяне при адекватни условияС адекватно начално поставени условия на колоната и с приблизително 20 инжектирания с млечно-маслени разтвори увеличението на базисната линия при висока температура е често толкова ниско, че корекции на базисната линия не са необходими.6.5.2. Инжекционна техникаЗа да се избегнат дискриминационни ефекти, "горещо инжекционната" техника се прилага за постигане по-добри количествени резултати с висококипящи триглицеридни компоненти. Тук разтворът на мазнина се изтегля в спринцовката и студената игла на спринцовката предварително се затопля преди инжектиране за приблизително три секунди в инжекторната глава. След това съдържанието на спринцовката бързо се инжектира.Забележка: С тази инжекционна техника рискът от фракциониращо явление вътре в спринцовката или в инжекционния блок е намален. "На колона" директно инжектиране в горната, удължено нагрята част на колоната не се прилага, защото фрагментите на преградата, които се събират тук, както и замърсяванията, могат лесно да бъдат елиминирани с използваната техника чрез редовно сменяне на инжекторната втулка без разглобяване на колоната.Прегъване на заострения край на иглата, причинено от докосване на дъното на стъкленицата на пробата (даже ако това е невъзможно да се види с просто око), трябва да бъде абсолютно избягвано, за да не се повреди преградата.+++++ TIFF +++++Фигура 4: Триглицеридна хроматограма на млечно-маслена проба3836524050(a)4842344644543230Chol.2826(б)a)лоша разделителна способност в резултат на повредена преградаб)добра разделителна способност6.5.3. Кондициониране на преграда на колона за пълнежaПо време на стъпки от а) до в) върхът на колоната не е свързан към детектора за избягване на замърсяване.Колоните, напълнени съгласно точка 6.2, са кондиционирани, както следва:а) 15 min 40 ml/min N2-приток при 50 °C;б) нагряване с 1 K/min до 355 °C при 10 ml N2/min;в) задържане за 12—15 часа при 355 °C;г) две инжекции 1 μl от разтвор на кокосово масло, съгласно точка 4.10, и съответна температурна програма;д) 20 инжекции 0,5 μm на млечно-маслен разтвор за два до три дни, съгласно точка 6.4.Забележка: Какаовото масло се състои почти изключително от висококипящи C50 до C56 триглицериди. Инжекция с какаово масло служи за целите на специално кондициониране в този дълговерижен обхват. С висококипящите триглицериди C50 до C54 частично ответни фактори от до приблизително 1,20 могат да се появят. Нормално, с повторна инжекция на млечно-маслен разтвор, трябва да бъде очаквано намаление на изначално високите ответни фактори зa C50 до C54. При триглицериди с ниско ацил-c число факторите приближават 1. Три двойки съответно на колоните, напълнени съгласно точка 6.2, се приготвят. Кондиционираните двойки се проверяват съответно с анализ на млечно масло за рутинно тестване.Двойката с най-добри количествени резултати (ответни фактори почти 1) се използва по-нататък. С ответни фактори > 1,20 колоната не се използва.6.5.4. КалибриранеЗа калибриране ответните фактори на съответствуващите триглицериди, както и на холестерол на млечна мазнина (стандартизирана мазнина), следва да бъдат определени, като се използват стандартизираните триглицериди (най-малко наситени триглицериди C24, C30, C36, C42, C48 и C54, както и холестерол; по-добре все пак допълнително C50 и C52). Междинни ответни фактори могат да бъдат открити чрез математическа интерполация.Като се използва стандартизираната мазнина, две-три калибрирания трябва да бъдат извършени всеки ден. Ако са получени почти идентични резултати, са постигнати добре възпроизведими количествени резултати с триглицериден анализ на пробите.Стандартизираното млечно масло има живот като запас няколко месеца при температура на съхранение максимално –18 °C и може по този начин да бъде използвано като стандарт.6.5.5. Температурна програма, газ носител и други условия за триглицериден анализТемпературна програма: начална температура на колона 210 °C, държана за една минута, след това се програмира при 6 °C/min до 350 °C и се държи на крайната температура за пет минути.Детекторна и инжекторна температура: 370 °C, съответно.Забележка: Детекторна, инжекторна и пещна температура (начална температура) следва да бъдат поддържани на едно постоянно равнище (също през нощта, през уикенди и празници).Газ носител: азот, дебит на потока 40 ml/minЗабележка: Ако се използват 80-сантиметрови колони, потокът трябва да бъде най-малко 75 ml/min N2. Потокът на газа носител трябва да бъде постоянно поддържан (също през нощта, както и през уикенди и празници). Точният поток на газа носител следва да бъде нагласен по такъв начин, че независимо от дължината на колоната C54 се отмива при 341 °C.Времетраене на анализа: 29,3 минути.Инжекционен обем: 0,5 μl.Забележка: Спринцовката трябва да бъде изплаквана няколко пъти с чист хептан след всяко инжектиране.FID условия: съгласно точка 5.1Забележка: Пламъковият йонизационен детектор се включва, съответно, в началото на всеки работен ден.7. Интегриране, оценяване и контрол на измервателните условияТриглицериди с нечетно ацил-c число (2n + 1) се комбинират с предходни четно-числени триглицериди (2n). По-малко възпроизведимите C56 съдържания не се вземат предвид. Оставащите триглицериди (върхова зона) в хроматограмата, включително холестерол (връх близо до C24) се умножават по съответните ответни фактори на стандартната мазнина (последно калибриране) и цялостно се нормализират до 100. Освен свободния холестерол триглицеридите C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 и C54 са оценени по този начин. Резултати се дават в тегловен процент (g/100 g).Оценяване на хроматограмните върхове следва да бъде направено с един интегратор, с който базисната линия може да бъде начертана. Реинтегриране с оптимизирани интеграционни параметри следва да бъде възможно.Фигури 5 и 6 показват два примера на триглицеридни хроматограми. Фигура 5 показва хроматограма, която може да бъде добре оценена, докато фигура 6 представлява една спорадична грешка в обхвата C50 до C54, базисната линия протича неправилно, сравнена с фигура 5. Такива типични грешки могат да бъдат открити с висока степен на сигурност и избягнати само чрез употреба на един интегратор, с който се начертава базисната линия.+++++ TIFF +++++Фигура 5: Лесна за оценяване триглицеридна хроматограма на млечна мазнина с нарисувана вътре базисна линияC38C52C50C40C36C48C46C42C44C54C34C32C30Chol.C28C26C24+++++ TIFF +++++Фигура 6: Грешно интегрирана хроматограма на млечна мазнинаC38C52C50C40C36C48C42C46C44C54C34C32Chol.C30C28C24C26неправилна интеграцияЗа контролиране на условията на измерване таблица 1 показва средните стойности и стандартните отклонения (СО) на една типично зимна млечна мазнина за различните триглицериди от 19 анализа на същата мазнина.Таблица 1: Триглицериден състав на млечна мазнинаСредни стойности и СО от 19 анализа(g/100g) |Триглицерид | Средно | СО |С 24 | 0,04 | 0,004 |С 26 | 0,26 | 0,007 |С 28 | 0,66 | 0,020 |С 30 | 1,31 | 0,023 |С 32 | 2,92 | 0,030 |С 34 | 6,73 | 0,053 |С 36 | 12,12 | 0,030 |С 38 | 12,98 | 0,054 |С 40 | 9,70 | 0,019 |С 42 | 7,62 | 0,020 |С 44 | 7,35 | 0,025 |С 46 | 7,91 | 0,029 |С 48 | 9,09 | 0,048 |С 50 | 9,97 | 0,038 |С 52 | 7,76 | 0,042 |С 54 | 3,32 | 0,020 |Със СО, отклоняващи се до по-голяма степен, сравнена със стойностите на таблица 1, хроматограмите повече не са приемливи и преградите или потока на газ следва да бъдат проверени. По-нататък малки компоненти на преградата биха могли да формират утайки върху стъклената вата при входа на колоната или колоната е станала неподходяща за използуване, като резултат от стареене, температурни влияния и т.н. (виж фигура 3).8. Количествено откриване на чужда мазнинаЗа откриването на чужди мазнини са били разработени триглицеридни формули (таблица 2) с S-лимити (таблица 3), в които S-стойностите на чисто мляко могат да се колебаят. Ако тези лимити са превишени, наличието на чужда мазнина може да бъде предположено.Най-чувствителната формула за откриване на добавяне на мас е примерно6,5125· C26 + 1,2052· C32 + 1,7336· C34 + 1,7557· C36 + 2,2325· C42 + 2,8006· C46 + 2,5432· C52 + 0,9892· C54 = S | (1) |Забележка: Като се използват 755 различни проби на млечна мазнина, беше установен един 99 % обхват на сигурност на S = 97,96 – 102,04 за проби на чиста млечна мазнина със стандартно отклонение за всички S-стойности СО = 0,39897.Като се започне от триглицеридния състав на една неизвестна проба на мазнина, такава една формула позволява, без да се използва компютър, да се провери по един прост начин дали сумата на обявеното тук триглицеридно съдържание със съответстващите фактори попада извън обхвата 97,96 – 102,04 и най-вероятно човек има работа с добавяне на чужда мазнина.За откриване на различни чужди мазнини таблица 2 показва различни триглицеридни формули. За откриване на чуждите мазнини соево масло, слънчогледово масло, маслиново масло, рапично масло, масло от ленено семе, масло от пшенични зародиши, масло от царевични зародиши, масло от памучно семе и хидрогенизирано рибно масло, за растителни мазнини от кокосов орех и палмови ядки, както и за палмово масло и говежда лой може да бъде използувана обща формула, респективно.Тъй като триглицеридният състав на чуждите мазнини също е подложен на колебания, до четири различни, експериментално измерени за чужда мазнина данни от същия тип бяха използувани. (Със същите типове чужда мазнина бяха разгледани, респективно най-малко благоприятните лимити (виж таблица 4).Със следната "Обща формула" подобни добри резултати могат да бъдат получени за всички чужди мазнини:Пресмятания за откриването на всяка чужда комбинация мазнини в млечна мазнина са показали, че примерно, въпреки че с формулата за мас, дадена в таблица 2, лимитът за тази чужда мазнина е нисък, именно 2,7 %, други мазнини, такива като мазнина от кокосов орех, палмово масло или мазнина от палмови ядки с лимити за откриване от 26,8, 12,5 и 19,3 %, респективно, могат да бъдат открити само с тази формула, ако изключително високи размери са били добавени към млечна мазнина. Това важи и за други формули в таблица 2.Таблица 2: Триглицеридни формули за откриване на различни чужди мазнини в млечна мазнина, посочващи стандартното отклонение СО за SФормула за соево масло, слънчогледово масло, маслиново масло, рапично масло, ленено масло, пшенично масло, царевично масло, памучно масло и рибно маслоФормула за кокосово масло и масло от палмови ядкиФормула за палмово масло и говежда лойФормула за масСледователно за проверка на проба от неизвестна мазнина всички формули, дадени в таблица 2, и Общата формула (2) трябва да бъдат използвани, ако е вероятно пробата да бъде смес на млечна мазнина и една от 14-те различни чужди мазнини или комбинация от тези чужди мазнини. Ако, чрез поставяне на триглицерида на проба на мазнина, която трябва да бъде анализирана, се получи стойност на S, която попада извън обхвата на таблица 3 само за една от петте формули, тогава пробата е най-вероятно една видоизменена млечна мазнина. Откриване на чужда мазнина в млечна мазнина чрез една от четирите формули в таблица 2 не позволява да бъдат правени заключения за типа на примеса на чуждата мазнина.Таблица 3: S-лимити за млечна мазнинаФормула за откриване на | S-обхват |соево масло, слънчогледово масло, маслиново масло, рапично масло, ленено масло, пшенично масло, царевично масло, памучно масло и рибно масло | 98,05 – 101,95 |кокосово масло и масло от палмови ядки | 99,42 – 100,58 |палмово масло и говежда лой | 95,90 – 104,10 |мас | 97,96 – 102,04 |Обща формула | 95,68 – 104,32 |В таблица 4 са дадени лимитите за откриване на различните чужди мазнини с 99 % сигурност. Първата колона показва минималните лимити за откриване за на най-добрите формули за млечна мазнина в таблица 2. Във втората колона са дадени лимитите за откриване да общата формула. Въпреки че лимитите са малко по-високи, само тази формула е необходима за откриване малко по-високи количества на чужди мазнини. С всички формули могат да бъдат открити също комбинации на различни чужди мазнини. Обхватите на вариация на триглицеридите на различни чужди мазнини от един тип нямат съществено влияние върху лимитите за откриване.Таблица 4: 99 % лимити за откриване добавяне на чужда мазнина към млечна мазнина в процентиЗабележка: S-обхватите са пресметнати по такъв начин, че чужда мазнина е само предположена, ако лимитите на индивидуалната формула са превишени (виж таблица 4)| Индивидуална формула | Обща формула |Соево масло | 2,1 | 4,4 |Слънчогледово масло | 2,3 | 4,8 |Маслиново масло | 2,4 | 4,7 |Кокосово масло | 3,5 | 4,3 |Палмово масло | 4,4 | 4,7 |Масло от палмови ядки | 4,6 | 5,9 |Рапично масло | 2,0 | 4,4 |Ленено масло | 2,0 | 4,0 |Пшенично масло | 2,7 | 6,4 |Царевично масло | 2,2 | 4,5 |Памучно масло | 3,3 | 4,4 |Мас | 2,7 | 4,7 |Говежда лой | 5,2 | 5,4 |Хидрогенизирано рибно масло | 5,4 | 6,1 |9. Количествено определяне на чужда мазнинаЗа да се получи количествена информация за концентрацията на чужда мазнина в проба на млечна мазнина, се използва следната формулаX % = 100·100 - S/100 - SF, | (3) |където X е количеството на неизвестна чужда мазнина или смес на чужда мазнина в неизвестна млечна мазнина. S резултати от добавяне на неизвестна чужда мазнина чрез поставяне на триглицеридите на сместа на чуждата мазнина/млечната мазнина в горната общо триглицеридна формула. Ако неизвестна чужда мазнина е добавена към млечна мазнина, средната S-стойност на различните чужди мазнини за Общата формула се избира за SF; това означава S-стойност е получена чрез поставяне на триглицеридните данни за чисти чужди мазнини в тази формула и чрез пресмятане на средна стойност (SF = 7,46). Добри количествени резултати, отнасящи се до всякакви добавяния на чужда мазнина, се получават също, като се използва формулата за палмово масло/говежда лой (таблица 2) и средна SF-стойност от 10,57.С познатите видове чужда мазнина следните SF-стойности трябва да бъдат поставяни в горната формула и респективната формула за чужда мазнина от таблица 2 трябва да бъде избрана:Таблица 5: SF-стойности на различни чужди мазниниЧужда мазнина | SF |Масло от соя на зърна | 8,18 |Слънчогледово масло | 9,43 |Маслиново масло | 12,75 |Мазнина от кокосов орех | 118,13 |Палмово масло | 7,55 |Масло от палмови ядки | 112,32 |Масло от рапично семе | 3,30 |Масло от ленено семе | 4,44 |Масло от пшенични зародиши | 27,45 |Масло от царевични зародиши | 9,29 |Масло от памучно семе | 41,18 |Мас | 177,55 |Говежда лой | 17,56 |Рибно масло | 64,12 |10. Обхват на приложение на метода за откриванеОписаният метод се прилага към насипни млека и се основава на представителността на пробите на млечна мазнина.Високо специфично откриване би било възможно, ако за едно представителна бройка млечни мазнини формули, както са описани по-горе, бяха изведени за различни страни.Биха могли да съществуват особено подходящи възможности за получено откриване, ако във формулите на различните държави, както беше описано тук, бяха установени една представителна бройка млечни мазнини. В този случай използването на комплексни компютърни програми не се изисква, ако триглицеридните комбинации, използувани в таблица 2, са приложени и факторите повторно определени чрез използване на метода на най-малките квадрати.Чрез прилагане на S-обхватите, както е показано в таблица 3, формулите са общо взето приложими, при особени условия на хранене на животните, като например недохранване или хранене на крави с фуражна мая или Ca-сапуни. Само в случая на крайни хранителни условия (примерно високо вдигане на чисти фуражни масла, високо добавяне на Ca-сапуни, комбинирани с фуражни мазнини и т.н.) формулите частично посочват модифицирана млечна мазнина.Забележка: Фракционирани млечни мазнини са общо признати като немодифицирана млечна мазнина, ако една модификация се предполага само когато лимитите са превишени. Само при фракционирани млечни мазнини с необичаен състав на млечна мазнина, както е например случая на твърда фракция, получена с фракциониране чрез физически методи при висока температура от приблизително 30 °C с нисък добив на няколко процента или с фракциониране с над критичен CO2, формулите показват модификация.Фракциониране на млечна мазнина обаче, може да бъде открито, като се използват други процедури, примерно диференциално-сканираща калориметрия.11. Прецизност на методаОпределено използване млечна мазнина на базата на формулите от таблица 2 и S-обхватите в таблица 3.11.1. ПовторяемостКато разлика на S-стойностите на две определения, извършени в кратки осъществими интервали на време от един оператор, използващ същата процедура и идентичен материал на проба при същите условия (същото лице, същите инструменти/същия уред, същата лаборатория):Таблица 6: Лимити за повторяемост (r) за различните формулиФормула за откриване на | r |соево масло, слънчогледово масло, маслиново масло, рапично масло, ленено масло, пшенично масло, царевично масло, памучно масло и рибно масло | 0,67 |кокосово масло и масло от палмови ядки | 0,12 |палмово масло и говежда лой | 1,20 |мас | 0,58 |Обща формула | 1,49 |11.2. РепродуктивностКато разлика на S-стойностите на две определения, извършени от оператори в различни лаборатории, съответстващо на същата процедура, използващи идентичен материал на проби при различни условия (различно лице, различни инструменти) в различни времена.Таблица 7: Лимити на репродуктивност (R) за различните формулиФормула за откриване на | R |соево масло, слънчогледово масло, маслиново масло, рапично масло, ленено масло, пшенично масло, царевично масло, памучно масло и рибно масло | 1,08 |кокосово масло и масло от палмови ядки | 0,40 |палмово масло и говежда лой | 1,81 |мас | 0,60 |Обща формула | 2,07 |11.3. Критична разликаС лимитите на повторяемостта (r) и на репродуктивността (R) критичните разлики за всички S-обхвати на таблица 3 могат да бъдат пресметнати (дубликатен анализ). Съответните стойности са дадени в таблица 8.Таблица 8: Критични разлики за всички триглицеридни формулиФормула за откриване на | обхват |соево масло, слънчогледово масло, маслиново масло, рапично масло, ленено масло, пшенично масло, царевично масло, памучно масло и рибно масло | 97,43 – 102,57 |кокосово масло и масло от палмови ядки | 99,14 – 100,86 |палмово масло и говежда лой | 94,91 – 105,09 |мас | 97,65 – 102,35 |Обща формула | 94,58 – 105,42 |11.4. Приемливост на резултатитеВсички калибрирани с две десетични закръгления пресмятания на триглицеридни съдържания на C24, C26, C28—C54, както и холестерол трябва да бъдат точно нормализирани до 100.Резултатите на дубликатния анализ се използуват като проверка на повторяемостта. Ако абсолютната разлика между двата S-резултата за всичките пет формули не превишава лимитите на повторяемост в таблица 6, тогава изискването за повторяемост е спазено.За контрол на оптимални газово хроматографични условия и специално качеството на колоната следва да бъде гарантирано, че с 10 повторни действия разликата на максимума и минимума на S-стойности на всичките пет триглицеридни формули не превишава обхвата x · r, с x = 1,58 (за 10 действия, виж литература (16), и лимитите за повторяемост r за различните формули в таблица 6.12. Цитирани стандартиDIN 10 336: 1994 | Nachweis and Bestimmung von Fremdfetten in Milchfett anhand einer gaschromatographischen Triglyceridanalyse |IDF Standard 1 C: 1987 | Milk. Determination of Fat Content — Röse Gottlieb Gravimetric Method |IDF Standard 16C: 1987 | Cream. Determination of Fat Content — Röse Gottlieb Gravimetric Method |IDF Standard 116A: 1987 | Milk-Based Edible Ices and Ice Mixes. Determination of Fat Content — Röse Gottlieb Gravimetric Method |IDF Standard 22B: 1987 | Skimmed Milk, Whey & Buttermilk. Determination of Fat Content — Röse Gottlieb Gravimetric Method. |13. Библиография1. Commission of the European Communities: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatographic triglyceride analysis, Doc. No VI/5202/90-EN, VI/2645/91.2. Commission of the European Communities: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries; Doc. No VI/4577/93.3. Commission of the European Communities: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat; Doc. No VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92, VI/4604/93.4. Timms, R. E.: Detection and quantification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats. Dairy Research 47 295-303 (1980).5. Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen, 41 406-410 (1986).6. Luf, W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett über die Trigylceridanalyse. Österr. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 29-35 (1987).7. Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42143-157 (1989).8. Precht, D.: Schnelle Extraktion von Milchfett, Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119-128 (1990).9. Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 139-154 (1900).10. Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991).11. Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis. Fat Sci. Technol. 93 538-544 (1991).12. Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I. Qualitative detection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).13. Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns in CRC Handbook of Chromatography: Analysis of lipids, p. 123-138, Ed. K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993).14. Precht, D., Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993).15. Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).16. Stange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, P. 378 (1970).[1] Подходящи методи вече са били описани. Виж D. Precht and J. Molkentin: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4, 16—17 (1993).[2] Подходящи продукти са търговски налични.[3] Търговски имена, такива като например Extrelut, Gas ChromQ, Chrompack, са примери за подходящи продукти, налични в специализираната търговия. Тази информация служи за целите на лесно боравене на стандарта от потребител и не представлява изискване за продукта. Посочването на гран беше превърнато в SI-единица μm, съответствуващо на BS 410:1988 "Британски спецификационен стандарт за тестови филтри".[4] Виж бележка 3 под линия на стр. 100.--------------------------------------------------19991216ПРИЛОЖЕНИЕ IIIСЕНЗОРНО ОЦЕНЯВАНЕ НА МАСЛО1. ОбхватЦелта на настоящата процедура за сензорно оценяване на масло е да осигури еднакъв метод, приложим във всички държави-членки.2. ДефиницииСензорно оценяване (преценка) означава изследване на атрибутите на един продукт чрез органите на възприятие.Панел означава група от избрани оценители, работещи по време на оценяването без вътрешна комуникация и без да се влияят един на друг.Точкуване означава сензорно оценяване от панел, използвайки цифрова скала. Трябва да бъде използвана номенклатура на дефекти.Окачествяване означава класификация на качество, което се извършва на основата на точкуване.Контролни документи: документи, използвани за записване на индивидуалните точки за всеки атрибут и финалното окачествяване на продукта. (Тези документи могат така също да бъдат използвани за записване на химически състав.)3. Тестова стая3.1. Трябва да се вземат предпазни мерки, за да не бъдат повлияни оценителите в тестовата стая от външни фактори.3.2. Тестовата стая трябва да бъде без чужди миризми и лесна за почистване. Стените трябва да бъдат в светли цветове.3.3. Тестовата стая и нейното осветление трябва да бъдат такива, че особеностите на продуктите, които трябва да бъдат точкувани, да не се влияят. Стаята трябва да бъде оборудвана с подходящ температурен контрол.4. Избор на оценителиОценителите трябва да са запознати с маслените продукти и да бъдат компетентни да извършват сензорно окачествяване. Тяхната компетентност трябва да бъде преценявана на редовна база (най-малко веднъж годишно) от компетентната власт.5. Изисквания към панелаБроя на оценители в панела следва да е нечетен, като минималният брой да бъде трима. Болшинството трябва да бъдат служители на компетентната власт или упълномощени лица, ненаети от млекарската индустрия.6. Оценяване на стойността на всеки атрибут6.1. Сензорното оценяване трябва да бъде извършвано по отношение на следните три атрибута: външен вид, консистенция и вкус.Външен вид включва следните особености: цвят, визуална чистота, растеж на мухъл и водна дисперсия. Водна дисперсия се тества съгласно IDF-Standard 112A/1989.Консистенция включва следните особености: твърдост и разстилаемост.Физически методи могат да бъдат приложени за оценяването на консистенцията на масло. Комисията предвижда бъдещото хармонизиране на тези методи.Вкус включва следните особености: вкус и мирис.Значително отклонение от препоръчаната температура предотвратява надеждно оценяване на консистенция и вкус. Температурата е от първостепенно значение.6.2. Всеки атрибут трябва да бъде сензорно оценяван отделно. Точкуването трябва да бъде правено според таблица 1.6.3. Може да е желателно за оценителите да точкуват заедно, преди започване на оценката, една или повече референтни проби за външен вид, консистенция и вкус, за да постигнат еднообразност.6.4. Точкуване за приемане е, както следва:| Максимум | Изисквано |Външен вид | 5 | 4 |Консистенция | 5 | 4 |Вкус | 5 | 4 |Където изискваният резултат в точките не е получен, трябва да бъде дадено описание на дефекта. Резултатът, даден от всеки оценител за всеки атрибут, трябва да бъде записан в контролния документ. Продуктът се приема или отхвърля на базата на мажоритарно решение. Случаи, където разлики между индивидуалните точкувания за всеки атрибут са по-големи от съседните точки, не следва да се случват често (не повече от веднъж на 20 проби). В противен случай компетентността на панела следва да бъде проверена от панелния ръководител.7. НадзорРъководителят на панел, който трябва да бъде официален служител на компетентната власт и може да бъде член на панела, трябва да бъде генерално отговорен за цялата процедура. Той трябва да запише индивидуалните резултати за всеки атрибут в контролния документ и да потвърди дали продуктът е приет или отхвърлен.8. Вземане на проби приготвяне на пробата8.1. - Желателно е идентичността на пробите да бъде закрита по време на оценяването, така че всяка възможна предубеденост да бъде избягната.- Tова следва да бъде организирано от ръководител на панела преди оценяването без присъствието на другите членове на панела.8.2. Когато сензорното оценяване се извършва в хладилния склад, пробата се взима, като се използва инструмент за маслени проби. Ако сензорното оценяване се извършва на друго място, различно от хладилния склад, тогава следва да бъде взета най-малко 500 g проба.8.3. По време на оценяването маслото следва да има температура от 10 до 12 °C. Големи отклонения следва да бъдат избягвани на всяка цена.9. НоменклатураОтнесете се до приложената таблица 2.Таблица 1: Точкуване на маслоВъншен вид |Точки | № [1] | Забележки |5 | | Много добро идеален тип най-високо качество (равно сухо) |4 | | Добро [2] без видими дефекти |3 | | Нормално(леки дефекти) |1 | хлабаво (свободно), влага |2 | нееднакво, двуцветно |3 | на резки |4 | шарено, мраморно |5 | на петна |6 | отделяне на масло |7 | свръх оцветено |8 | слаба, отворена текстура |2 | | Лошо (видими дефекти) |1 | хлабаво (свободно) влага |3 | на резки |4 | шарено, мраморно |5 | на петна |6 | отделяне на масло |10 | чуждо вещество |11 | мухлясало |12 | неразтворена сол |1 | | Много лошо (силни дефекти) |1 | хлабаво (свободно) влага |3 | на резки |4 | шарено, мраморно |5 | на петна |6 | отделяне на масло |7 | свръх оцветено |9 | на гранули |10 | чуждо вещество |11 | мухлясало |12 | неразтворена сол |Външен вид |Точки | № [1] | Забележки |5 | | Много добро идеален тип най-високо качество (добре разстилаемо) |4 | | Добро [2] |17 | твърда |18 | мека |3 | | Нормално(леки дефекти) |14 | къса, чуплива, трошлива |15 | бледна, тестена, мазна |16 | лепкава |17 | твърда |18 | мека |2 | | Лошо(видими дефекти) |14 | къса, чуплива, трошлива |15 | бледна, тестена, мазна |16 | лепкава |17 | твърда |18 | мека |1 | | Много лошо (силни дефекти) |14 | къса, чуплива, трошлива |15 | бледна, тестена, мазна |16 | лепкава |17 | твърда |18 | мека |Вкус и аромат |Точки (клас на качество) | № [1] | Забележки |5 | | Много добро идеален тип най-високо качество (абсолютно чист аромат) |4 | | Добро [2] без видими дефекти |3 | | Нормално (леки дефекти) |21 | нечист |22 | страничен вкус |25 | кисел |27 | вкус на сготвено, вкус на обгорено |33 | вкус на фураж |34 | груб, горчив |35 | пресолен |2 | | Лошо (видими дефекти) |21 | нечист |22 | страничен вкус |23 | остарял |25 | кисел |32 | вкус вкус на окислено, метален |33 | вкус на фураж |34 | груб, горчив |35 | пресолен |36 | мухлясало-изветрял, гнило |38 | химически вкус |1 | | Много лошо (силни дефекти) |22 | чужд вкус |24 | вкус на сирене, млечно-сиренен |25 | кисел |26 | на ферментирало |28 | вкус на мухъл |29 | гранясал |30 | мазен, рибен |31 | залоено |32 | вкус на окислено, метален |34 | груб, горчив |36 | мухлясало-изветрял, гнило |37 | малцов |38 | химически вкус |Таблица 2: Таблица на дефекти на маслоI. Външен вид1. хлабава (свободна) влага2. нееднакво, двуцветно3. на резки4. шарено, мраморно5. на петна6. отделяне на масло7. свръхоцветено8. слаба (отворена) текстура9. на гранули10. чуждо вещество11. мухлясало12. неразтворена солII. Консистенция14. къса, чуплива, трошлива15. бледна, тестена, мазна16. лепкава17. твърда18. мекаIII. Вкус и аромат20. без вкус21. нечист [3]22. чужд вкус23. остарял24. вкус на сирене, млечно сирене25. кисел26. на ферментирало27. a) вкус на сготвеноб) вкус на обгорено28. вкус на мухъл29. гранясал30. мазен, рибен31. залоено32. a) вкус на окисленоб) метален вкус33. вкус на фураж34. груб, горчив35. пресолен36. мухлясало-изветрял, гнило37. малцов38. химически вкус[1] Таблица 2.[2] Дефектите, споменати в "добро", са само много малки отклонения от идеалния тип.[3] Това обозначение трябва да се използва, колкото е възможно по-рядко и само когато дефектът не може да бъде описан по-точно--------------------------------------------------19991216ПРИЛОЖЕНИЕ IVВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ЗА ХИМИЧЕСКИ И МИКРОБИОЛОГИЧЕН АНАЛИЗ И СЕНЗОРНО ОЦЕНЯВАНЕ1. Химически и микробиологичен анализКоличество масло (kg) | Минимален брой проби (> 100 g) |≤ 1000 | 2 |> 1000 ≤ 5000 | 3 |> 5000 ≤ 10000 | 4 |> 10000 ≤ 15000 | 5 |> 15000 ≤ 20000 | 6 |> 20000 ≤ 25000 | 7 |> 25000 | 7 + 1 за 25000 kg или част от тях |Вземането на проби за микробиологичен анализ трябва да бъде извършено асептично.До пет проби по 100 g могат да бъдат обединени в една проба за анализ след цялостно смесване.Пробите трябва да бъдат вземани напосоки от различни части на предложеното количество и тествани преди или по време на постъпване в хладилния склад, назначен от интервенционната агенция.Приготвяне на съставна проба на масло (химически анализ):а) като се използва чист, сух прибор за опитване на масло или подобен подходящ инструмент, се изважда сърцевина на масло от най-малко 30 g и се поставя в контейнер за проби. Съставната проба трябва тогава да бъде запечатана и изпратена за анализ в лабораторията;б) в лабораторията съставната проба се затопля в оригиналния неотворен контейнер до 30 °C и се разклаща често до получаване на хомогенна течна емулсия без неразмекнати парченца. Контейнерът следва да бъде пълен от една втора до две трети.Две проби годишно за производител, предлагащ масло за интервенция, трябва да бъдат анализирани за немлечна мазнина и една проба за индикатори.2. Сензорно оценяванеКоличество масло (kg) | Минимален брой проби |1000 ≤ 5000 | 2 |> 5000 ≤ 25000 | 3 |> 25000 | 3 + 1 за 25000 kg или част от тях |Пробите трябва да бъдат взети случайно от различни части от предложеното количество между 30-я и 45-я ден, следващ поемането на маслото, и окачествени.Всяка проба трябва да бъде оценена индивидуално в съответствие с приложение III. Не се допуска повторно вземане на проби или повторно оценяване.3. Указания, които трябва да се следват, където пробите показват дефекти:а) химически и микробиологичен анализ:- където са анализирани индивидуални проби, една проба, показваща единичен дефект от 5 до 10 проби или две проби, всяка показваща единичен дефект от 11 до 15 проби, могат да бъдат допуснати. Където проба показва един дефект, две нови проби трябва да бъдат взети от двете страни на пробата, показваща дефекта, и проверени за въпросния параметър. Където нито една от двете проби не отговаря на спецификацията, количеството масло между двете оригинални проби от двете страни на пробата, показваща дефекта, трябва да бъде отхвърлено от предложеното количество.Количество, което трябва да се отхвърли, където нова проба показва дефект:+++++ TIFF +++++нова пробанова пробаоригинална пробаоригинална пробапроба, показваща дефект- където съставните проби са анализирани и е установено, че показват дефекти по отношение на един параметър, количеството представлявано от съответната съставна проба трябва да се отхвърли от предложеното количество. Количеството, представлявано от една съставна проба, може да бъде определено чрез подразделяне на предложеното количество, преди да бъдат взети проби случайно от всяка част от него;б) сензорно оценяване:където една проба е неуспешна при сензорно оценяване, количеството масло между две съседни проби от двете страни на неуспешната проба трябва да бъде отхвърлено от предложеното количество;в) където проби показват сензорен дефект и или химически, или микробиологичен дефект, цялото количество трябва да се отхвърли.--------------------------------------------------19991216ПРИЛОЖЕНИЕ VНАЦИОНАЛЕН КЛАС НА КАЧЕСТВО- "" по отношение на белгийско масло,- "" по отношение на датско масло,- "" по отношение на германско масло,- "" по отношение на френско масло,- "Irish creamery butter" по отношение на ирландско масло,- "produced exclusively from cream which has been subjected to centrifugal and pasteurizing treatment" по отношение на италианско масло,- "" или "" по отношение на люксембургско масло,- "" по отношение на нидерландско масло,- "Extra selected" по отношение масло от Обединеното кралство и "premium" по отношение масло от Северна Ирландия,- "produced exclusively from cream which has been subjected to centrifugal and pasteurizing treatment" по отношение на гръцко масло,- "produced exclusively from pasteurized cow's milk or cream" по отношение на испанско масло,- "produced exclusively from pasteurized cow's milk or cream" по отношение на португалско масло,- "" по отношение на австрийско масло,- "" по отношение на финландско масло,- "" по отношение на шведско масло.--------------------------------------------------