CELEX: 32002L0070
Language: hu
Date: 2002-07-26 00:00:00
Title: A Bizottság 2002/70/EK irányelve (2002. július 26.) a takarmányok dioxin- és dioxinjellegű-PCB-tartalmának meghatározására vonatkozó követelmények megállapításárólEGT vonatkozású szöveg

Fontos jogi nyilatkozat

|

32002L0070

A Bizottság 2002/70/EK irányelve (2002. július 26.) a takarmányok dioxin- és dioxinjellegű-PCB-tartalmának meghatározására vonatkozó követelmények megállapításárólEGT vonatkozású szöveg  

Hivatalos Lap L 209 , 06/08/2002 o. 0015 - 0021 CS.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 ET.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 HU.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 LT.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 LV.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 MT.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 PL.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 SK.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 SL.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436

		A Bizottság 2002/70/EK irányelve(2002. július 26.)a takarmányok dioxin- és dioxinjellegű-PCB-tartalmának meghatározására vonatkozó követelmények megállapításáról(EGT vonatkozású szöveg)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a legutóbb Ausztria, Finnország és Svédország csatlakozási okmányával módosított, a takarmányok hatósági ellen- őrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és elemzési módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 2. cikkére,mivel:(1) A legutóbb a 2001/102/EK irányelvvel [2] módosított, a takarmányban előforduló nemkívánatos anyagokról és termékekről szóló, 1999. április 22-i 1999/29/EK tanácsi irányelv [3] felső határértékeket állapít meg számos takarmány-alapanyag és takarmány dioxin- és furántartalmára.(2) Az analitikai módszerek tekintetében olyan követelmények megállapítása szükséges, amelyek révén biztosítható, hogy a laboratóriumok összehasonlítható hatékonyságú analitikai módszereket alkalmaznak.(3) A mintavételi és analitikai módszerekre vonatkozó rendelkezéseket a jelenlegi ismeretek alapján készítették, és a tudományos és technológiai ismeretek fejlődésének figyelembevételével azokat módosítani lehet.(4) Az ezen irányelvben megállapított rendelkezések csak a dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k analitikai vizsgálatára vonatkoznak, a takarmányokban előforduló nemkívánatos anyagokról és termékekről szóló, 1999/29/EK irányelvet módosító 2001/102/EK irányelv végrehajtása keretében.(5) Aktív megközelítést kell alkalmazni a takarmány-alapanyagokban és takarmányokban előforduló dioxinjellegű PCB-k jelenlétére vonatkozó megbízható és átfogó adatok szerzéséhez. Ennek megfelelően követelményeket kell megállapítani a takarmány-alapanyagokban és a takarmányokban lévő dioxinjellegű PCB-k meghatározásához alkalmazott analitikai módszerek tekintetében.(6) A jelentős mennyiségű dioxint tartalmazó minták kiválasztásához egy bizonyítottan, széles körben elfogadott módon hitelesített és nagy áteresztőképességű szűrőmódszer alkalmazható. E minták dioxintartalmát egy megerősítő analitikai módszerrel kell meghatározni. Ennek megfelelően helyénvaló követelményeket megállapítani a megerősítő analitikai módszerek és a szűrőmódszerek tekintetében.(7) Az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak az Élelmiszerlánc- és Állat-egészségügyi Állandó Bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA tagállamok biztosítják, hogy a takarmányok dioxin- és furántartalmának hatósági ellenőrzéséhez, valamint dioxinjellegű-PCB-tartalmuk meghatározásához szükséges mintavételt az ezen irányelv I. mellékletében ismertetett módszerek szerint végzik el.2. cikkA tagállamok biztosítják, hogy a takarmányok dioxin- és furántartalmának hatósági ellenőrzésekor, valamint dioxinjellegű-PCB-tartalmuk meghatározásakor végzett minta-előkészítés és az alkalmazott analitikai módszerek megfelelnek az ezen irányelv II. mellékletében ismertetett követelményeknek.3. cikkA tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek legkésőbb 2003. február 28-ig megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.Amikor a tagállamok elfogadják ezeket a rendelkezéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.4. cikkEz az irányelv az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő 20. napon lép hatályba.5. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 2002. július 26-án.a Bizottság részérőlDavid Byrnea Bizottság tagja[1] HL L 170., 1970.8.3., 2. o.[2] HL L 6., 2002.1.10., 45. o.[3] HL L 115., 1999.5.4., 32. o.--------------------------------------------------I. MELLÉKLETMINTAVÉTELI MÓDSZEREK EGYES TAKARMÁNYOK DIOXINTARTALMÁNAK (PCDD/PCDF) HATÓSÁGI ELLENŐRZÉSÉHEZ ÉS A DIOXINJELLEGŰ PCB-K MEGHATÁROZÁSÁHOZ1. Cél és alkalmazási területA takarmányok dioxintartalmának (PCDD/PCDF) hatósági ellenőrzésére, valamint dioxinjellegű-PCB-tartalmuk [1] meghatározására szánt mintákat a takarmányok hatósági ellenőrzésére vonatkozó közösségi mintavételi módszerek létrehozásáról szóló, 1976. március 1-jei 76/371/EGK bizottsági irányelv [2] rendelkezéseinek megfelelően kell vételezni. Az így kapott összesített minták azon tételek vagy résztételek reprezentatív mintáinak tekintendők, amelyből vételezték őket. Az 1999/29/EK irányelvben előírt maximális szinteknek való megfelelést a laboratóriumi mintákban meghatározott szintek alapján kell megállapítani.2. A tétel vagy résztétel előírásoknak való megfeleléseAz ellenőrző laboratórium két párhuzamos mérésben elvégzi a megerősítésre szolgáló laboratóriumi minta analízisét, ha az első analízis eredménye kevesebb, mint 20 %-kal van a maximális szint alatt vagy felett, és kiszámítja az eredmények átlagát. A tételt akkor lehet elfogadni, ha az első analízis eredménye több, mint 20 %-kal van a maximális szint alatt vagy, párhuzamos analízis esetén, ha az átlag megfelel az 1999/29/EK irányelvben megállapított vonatkozó maximális szintnek.[1] A WHO TEF táblázata emberi kockázatfelméréshez az Egészségügyi Világszervezet (WHO) 1997. június 15-18-i, stockholmi (Svédország) ülésének eredményei alapján [Van den Berg és mtsai., "Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife", Environmental Health Perspectives 106(12), 775 (1998)].Alkalmazott rövidítések: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = okta; CDD = klórdibenzo-p-dioxin; CDF = klórdibenzofurán; CB = klórbifenil.[2] HL L 102., 1976.4.15., 1. o.--------------------------------------------------II. MELLÉKLETEGYES TAKARMÁNYOK DIOXINTARTALMÁNAK (PCDD/PCDF) HATÓSÁGI ELLENŐRZÉSEKOR ÉS DIOXINJELLEGŰ-PCB-TARTALMUK MEGHATÁROZÁSAKOR VÉGZETT MINTA-ELŐKÉSZÍTÉSRE ÉS AZ ALKALMAZOTT ANALITIKAI MÓDSZEREKRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK1. Célkitűzések és alkalmazási területEzeket a követelményeket a takarmány-alapanyagokban és a takarmányokban lévő dioxinok (poliklórozott dibenzo-p-dioxinok (PCDD) és poliklórozott dibenzofuránok (PCDF)) és a dioxinjellegű poliklórozott bifenilek (PCB-k) meghatározását célzó analitikai vizsgálatok esetén kell alkalmazni.A dioxinok jelenlétének ellenőrzését a takarmányokban egy olyan stratégia alapján lehet elvégezni, amely magában foglal egy szűrőmódszert azoknak a mintáknak a kiválasztására, amelyekben a dioxinok és dioxinjellegű PCB-k mennyisége kevesebb, mint 30–40 %-kal van az adott szint alatt vagy felett. E jelentős dioxintartalmú mintákban a dioxinok koncentrációját egy megerősítő módszerrel kell meghatározni/megerősíteni.A szűrőmódszerek olyan módszerek, amelyekkel kimutatható a dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k jelenléte az adott szinten. E módszerek nagy mintaáteresztő képességűek, és arra használják őket, hogy nagyszámú minta közül kiszűrjék a potenciálisan pozitívakat. Kialakításuk kimondottan azt a célt szolgálja, hogy segítségükkel elkerülhetőek legyenek a téves negatív eredmények.A megerősítő módszerek olyan teljes vagy kiegészítő információkat szolgáltató módszerek, amelyek lehetővé teszik a dioxinok és dioxinjellegű PCB-k azonosítását és egyértelmű mennyiségi meghatározását az adott szinten.2. HáttérMivel a környezeti és a biológiai minták (ezen belül a takarmányalapanyag- és a takarmányminták is) általában különböző rokon dioxinvegyületek komplex keverékeit tartalmazzák, a kockázatfelmérés megkönnyítése érdekében kidolgozták a toxicitásiegyenérték-tényezők (TEF-ek) koncepcióját. A TEF-ek a 2,3,7,8-helyen szubsztituált PCDD-ket és PCDF-eket tartalmazó keverékek koncentrációjának kifejezésére, újabban pedig a dioxinjellegű aktivitással rendelkező egyes nem-orto és mono-orto, klórral szubsztituált PCB-knek a 2,3,7,8-TCDD toxikus egyenértékben (TEQ) való kifejezésére is (ld. I. melléklet, 1. lábjegyzet) szolgálnak.Az egyes anyagok adott mintában mért koncentrációit megszorozzuk a hozzájuk tartozó TEF-értékkel, majd összeadjuk őket, és így megkapjuk a dioxinjellegű vegyületek TEQ-ben kifejezett összes koncentrációját.A "felső határérték" kiszámításánál minden egyes mennyiségileg nem meghatározható rokonvegyület TEQ-hez való hozzájárulásának értéke a mennyiségi meghatározás határértékének tekintendő.Az "alsó határérték" kiszámításánál minden egyes mennyiségileg nem meghatározható rokonvegyület TEQ-hez való hozzájárulásának értéke nullának tekintendő.A "középső határérték" kiszámításánál minden egyes mennyiségileg nem meghatározható rokonvegyület TEQ-hez való hozzájárulásának értéke a mennyiségi meghatározás határértéke felének tekintendő.3. A minta előkészítésére vonatkozó minőségbiztosítási követelményekAz analitikai vizsgálat céljára szolgáló minták előkészítését illetően, a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek megállapításáról szóló 71/250/EGK, 71/393/EGK, 72/199/EGK, 73/46/EGK, 74/203/EGK, 75/84/EGK, 76/372/EGK és 78/633/EGK irányelv módosításáról szóló, 1981. július 30-i 81/680/EGK bizottsági irányelv [1] mellékletében megállapított általános rendelkezéseket kell alkalmazni.Ezeken túlmenően az alábbi követelményeknek kell megfelelni:- a mintákat üveg-, alumínium-, polipropilén- vagy polietilénedényekben kell tárolni és szállítani. A papírpormaradékokat el kell távolítani a mintatartóból. Az üvegeszközöket, dioxin jelenléte tekintetében előzetesen ellenőrzött oldószerekkel kell kiöblíteni,- végezzünk el egy vakpróbát úgy, hogy az egész analitikai eljárást elvégezzük, csak a mintát hagyjuk ki belőle,- az extraháláshoz használt minta tömege olyan legyen, hogy megfeleljen az érzékenységre vonatkozó követelményeknek.4. A laboratóriumokra vonatkozó követelmények- A laboratóriumok igazolják a módszer érvényességét egy adott szinttartományban, például az adott szint felénél, egyszeresénél és kétszeresénél, az ismételt analízisekben elfogadható relatív szórási együtthatóval. Az elfogadási kritériumokat részletesen lásd az 5. pontban.- Egy megerősítő módszer esetében a mennyiségi meghatározás határértéke az adott szint körülbelül egyötödénél legyen annak érdekében, hogy az adott szinttartományban elfogadható relatív szórási együtthatókat kapjunk.- Belső minőségellenőrzési intézkedésként rendszeresen vakkontrollvizsgálatokat és beállító kísérleteket vagy kontrollminta-analízist (lehetőleg hitelesített referenciaanyagon) kell végezni.- Adott analízisek vonatkozásában a szakmai alkalmasság igazolásának legjobb módja a laboratóriumok szakmai felkészültségét mérő, laboratóriumok közötti körvizsgálatokban való sikeres részvétel. A laboratóriumok közötti körvizsgálatokban való sikeres részvétel, például a talaj- vagy a szennyvízminták terén, nem feltétlenül bizonyítja az alacsonyabb szennyezettségi szintű élelmiszer- és a takarmányminták területén való szakmai alkalmasságot. Kötelező tehát folyamatosan részt venni olyan, laboratóriumok közötti körvizsgálatokban, amelyek a dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k meghatározására irányulnak a megfelelő takarmány/élelmiszer mátrixokban.- A laboratóriumokat egy elismert és az ISO 58. iránymutatással összhangban működő testület akkreditálja annak biztosítása céljából, hogy analitikai minőségbiztosítást alkalmaznak. A laboratóriumokat az ISO/IEC/17025:1999 szabvány szerint kell akkreditálni.5. A dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k esetében használt analitikai eljárásokra vonatkozó követelményekAz analitikai eljárások elfogadására vonatkozó alapkövetelmények:- Magas érzékenység és alacsony kimutatási határ. A PCDD-k és PCDF-ek esetében, a kimutatható mennyiségnek a pikogramm (10-12 g) TEQ tartományában kell lennie, mivel az említett vegyületek közül több különösen mérgező. Ismert, hogy a PCB-k nagyobb koncentrációban fordulnak elő, mint a PCDD-k és PCDF-ek. A legtöbb PCB rokonvegyület esetében már elegendő a nanogrammos (10-9 g) érzékenység is. A mérgezőbb dioxinjellegű PCB-rokonvegyületek (és különösen a nem orto szubsztituált rokonvegyületek) meghatározásához ugyanolyan érzékenységre van szükség, mint a PCDD-k és PCDF-ek esetében.- Nagy szelektivitás (specifikusság). Meg kell tudni különböztetni a PCDD-ket, PCDF-eket és dioxinjellegű PCB-ket az igen sokféle, velük együtt extrahált és a mérést esetleg zavaró más vegyülettől, amelyek nagyságrendekkel magasabb koncentrációban lehetnek jelen, mint az analízis tárgyát képező vegyületek. A gázkromatográfiás/tömegspektrometriás (GC/MS) módszereknél a különböző rokonvegyületeket, így például a mérgező (pl. a tizenhét 2,3,7,8-helyen szubsztituált PCDD és PCDF és a dioxinjellegű PCB-k) és a többi rokonvegyületeket meg kell tudni különböztetni egymástól. A biológiai teszteknek a TEQ-értékeket szelektív módon, mint a PCDD-k, a PCDF-ek és a dioxinjellegű PCB-k összegét kell tudni meghatározni.- Nagy pontosság (valódiság és precizitás). A meghatározásnak érvényes és megbízható becslést kell adnia a minta valódi koncentrációjáról. A nagy pontosságra (a mérés pontossága: egy mérés eredménye és a valódi vagy közös érték közötti egyezés közelsége) azért van szükség, hogy elkerüljük egy mintaanalízis eredményének elvesztését a becsült TEQ-érték gyenge megbízhatósága miatt. A pontosságot a valódiság (egy hitelesített anyagban a vizsgált jellemzőre mért átlagérték és a hitelesített érték közötti különbség, a hitelesített érték százalékában kifejezve) és a precizitás (a precizitást rendszerint szórásként számítjuk, amely magában foglalja az ismételhetőséget és a reprodukálhatóságot, és adott körülmények között a többször megismételt kísérleti eljárással kapott eredmények közötti egyezés közelségét fejezi ki) határozza meg.A szűrővizsgálati módszerek lehetnek biológiai tesztek és GC/MS módszerek; a megerősítő módszerek nagy felbontású gázkromatográfiás/nagy felbontású tömegspektrometriás (HRGC/HRMS) módszerek. A következő kritériumoknak az összes TEQ-érték esetében teljesülniük kell:| Szűrővizsgálati módszer | Megerősítő módszer |Téves negatív eredmény | < 1 % | |Valódiság | | – 20 %-tól + 20 %-ig |Relatív szórási együttható (CV) | < 30 % | < 15 % |6. A szűrés és megerősítés céljából alkalmazott GC/MS módszerekre vonatkozó különleges követelmények- Az analitikai eljárás hitelesítéséhez a 13C-mal jelölt, a 2,3,7,8-helyen klórral szubsztituált belső PCDD/F-standardok (illetve dioxinjellegű PCB-k meghatározása esetén 13C-mal jelölt belső dioxinjellegű PCB-standardok) hozzáadását az analitikai módszer legelején vagy kezdetén kell elvégezni, pl. az extrahálás előtt. A tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedő PCDD/F-ek homológ csoportjai mindegyikéből legalább egy rokonvegyületet (dioxinjellegű PCB-k meghatározása esetén, a dioxinjellegű PCB-k homológ csoportjai mindegyikéből legalább egy rokonvegyületet) kell hozzáadni (illetve, legalább egy rokonvegyület kerül hozzáadásra a PCDD/F-ek és dioxinjellegű PCB-k nyomon követéséhez használt, tömegsepktrometriával kiválasztott ionregisztráló funkciónként). Egyértelműen előnyösebb, természetesen a megerősítő módszerek esetében, ha mind a 17 13C-mal jelölt 2,3,7,8-helyen szubsztituált belső PCDD/F-standardot, illetve (dioxinjellegű PCB-k meghatározása esetén) mind a 12 13C-mal jelölt belső dioxinjellegű PCB-standardot használjuk.Megfelelő kalibrációs oldatok alkalmazásával a relatív arányossági tényezőket azon rokonvegyületekre is meg kell határozni, amelyekhez 13C-mal jelölt analógot nem adtunk hozzá.- A növényi eredetű takarmányok és a kevesebb, mint 10 % zsírt tartalmazó állati eredetű takarmányok esetében a belső standardokat kötelező az extrahálás előtt hozzáadni. A 10 %-nál magasabb zsírtartalmú állati eredetű takarmányok esetében a belső standardokat az extrahálás előtt vagy a zsír extrahálása után is hozzáadhatjuk. Attól függően, hogy a belső standardokat melyik szakaszban adjuk a mintákhoz, valamint hogy az eredményeket termékre vagy zsírra adjuk meg, az extrahálás hatékonyságát megfelelően validálni kell.- A GC/MS analízis előtt egy vagy két visszanyerési (szurrogátum) standardot kell hozzáadni.- A visszanyerést ellenőrizni kell. A megerősítő módszerek esetében az egyes belső standardok visszanyerésének a 60–120 %-os tartományban kell lennie. Az egyes rokonvegyületek vonatkozásában, különösen egyes hepta- és oktaklórozott dibenzodioxinok és dibenzofuránok esetében, ennél alacsonyabb vagy magasabb visszanyerés is elfogadható azzal a feltétellel, hogy azok TEQ-értékének részaránya nem haladja meg az összes (csak PCDD/F-re alapozott) TEQ-érték 10 %-át. A szűrővizsgálati módszerek esetében a visszanyerésnek a 30–140 %-os tartományban kell lennie.- A dioxinokat az interferáló klórozott vegyületektől, így például a PCB-ktől és a klórozott difenil-éterektől megfelelő kromatográfiás eljárással kell elválasztani (lehetőleg florisil-, alumínium-oxid- és/vagy szénoszlopon).- Az izomerek gázkromatográfiás elválasztása megfelelő legyen (< 25 % a csúcsok közötti eltérés az 1,2,3,4,7,8-HxCDF és az 1,2,3,6,7,8-HxCDF között).- A meghatározást az EPA 1613 módszer B. módosítása szerint kell elvégezni, amely a tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedő dioxinok és furánok izotóphígításos HRGC/HRMS-sel vagy más, azzal egyenértékű hatékonysággal rendelkező módszerrel történő meghatározására vonatkozik.- A felső és az alsó határérték közötti különbség nem haladhatja meg a 20 %-ot olyan takarmányokban, amelyek dioxinszennyezettsége a maximális tartományban vagy afelett van. A maximális szintnél jóval alacsonyabb szennyezettségű takarmányok esetében a különbség a 25–40 %-os tartományban mozoghat.7. Analitikai szűrővizsgálati módszerek7.1. BevezetésA szűrővizsgálati módszerekkel különböző analitikai célok teljesíthetők: egyszerű szűrés és mennyiségi meghatározás.SzűrésAz adott szinten a minták eredményeit összehasonlítjuk egy referenciaminta eredményével. A referenciánál alacsonyabb eredményt adó mintákat negatívnak, a nagyobb eredményt adókat pedig pozitívnak minősítjük. Követelmények:- minden vizsgálati sorozatnak tartalmaznia kell egy vak- és egy referenciamintát, amelyeket egyidejűleg és azonos körülmények között kell extrahálni és vizsgálni. A referenciamintának egyértelműen magasabb eredményt kell adnia, mint a vakmintának,- az adott szint ellenőrzésére további, az adott szint felének és kétszeresének megfelelő referenciamintákat is alkalmazni kell annak igazolására, hogy a vizsgálat az adott tartományban megfelelő hatékonyságú,- más mátrixok vizsgálata során, a referenciaminta vagy referenciaminták megfelelőségét bizonyítani kell, lehetőleg olyan minták felhasználásával, amelyek HRGC/HRMS-sel mért TEQ-értéke hasonló a referenciamintáéhoz, vagy egy olyan vakmintával, ami erre a szintre van beállítva,- mivel a biológiai tesztelés során nem használhatók belső standardok, az ismételhetőségre vonatkozó vizsgálatok nagyon fontosak az egy kísérletsorozaton belüli szórás megállapításában. A relatív szórási együtthatónak 30 % alatt kell lennie,- a biológiai tesztelések esetében meg kell határozni a célvegyületeket, az esetleges interferenciákat és az elfogadható vakszintek maximumát.Mennyiségi meghatározásA mennyiségi meghatározást célzó vizsgálathoz standard hígítási sorok, kétszeres vagy háromszoros tisztítás és mérés, valamint vakminták és visszanyerési minták szükségesek. Az eredmények kifejezhetők TEQ-ben, feltételezve hogy a jelért felelős vegyületek megfelelnek a TEQ-alapelvnek. Ezt TCDD (vagy egy dioxin/furán standard keverék) használatával végezhetjük, amellyel felveszünk egy kalibrációs görbét, hogy ez alapján ki tudjuk számolni a kivonatra, és így a mintára jellemző TEQ-szintet. Ezt azután korrigáljuk a vakmintára számított TEQ-értékkel (hogy figyelembe vegyük az alkalmazott oldószerekből és vegyszerekből származó szennyeződést), valamint egy visszanyerésre számított TEQ-értékkel (amelyet egy, az adott szint körüli értékű minőségellenőrző minta TEQ-értékéből számítunk ki). Fontos megjegyezni, hogy a nyilvánvaló visszanyerési veszteség egy része mátrixhatásokból és/vagy a biológiai tesztelési eljárások során kapott TEF-értékek és a WHO által rögzített hivatalos TEF-értékek különbségéből eredhet.7.2. A szűrésnél alkalmazott analitikai módszerekre vonatkozó követelmények- A szűréshez GC/MS analitikai módszereket és biológiai tesztelési eljárásokat lehet alkalmazni. A GC/MS módszerek vonatkozásában a 6. pontban megállapított követelményeket kell alkalmazni. A sejtreakción alapuló biológiai tesztelési eljárások vonatkozásában a 7.3. pontban, a vegyszerkészleten alapuló biológiai tesztelési eljárások vonatkozásában a 7.4. pontban megállapított különleges követelményeket kell alkalmazni.- Nagyszámú, a maximális vagy a beavatkozási szint alatti vagy feletti mintákat tartalmazó sorozatnál adatokat kell gyűjteni a tévesen pozitív és tévesen negatív eredmények számáról, összehasonlítva azokat a megerősítő módszerrel meghatározott TEQ-tartalommal. A tévesen negatív minták tényleges arányának 1 % alatt kell lennie. A tévesen pozitív minták arányának elég alacsonynak kell lenni ahhoz, hogy előnyös legyen a szűrővizsgálati módszer alkalmazása.- A pozitív eredményeket mindig meg kell erősíteni egy analitikai megerősítő módszerrel (HRGC/HRMS). Ezen túlmenően, széles TEQ-tartományból származó minták esetén HRGC/HRMS megerősítést kell végezni (a negatív minták körülbelül 2–10 %-a). A biológiai tesztelési eljárások és a HRGC/HRMS eredményeinek egyezésével kapcsolatos adatokat rendelkezésre kell bocsátani.7.3. A sejtreakción alapuló biológiai tesztelési eljárásokra vonatkozó különleges követelmények- A biológiai tesztelési eljárások során minden teszt lefuttatásához szükség van egy TCDD vagy dioxin/furán-elegy referenciakoncentráció-sorozatra (teljes dózis-válasz görbe, ahol R2 > 0,95). Szűrési célokra egy kibővített, alacsony szintű minták mérésére alkalmas alacsonyszint görbét lehet alkalmazni.- A biológiai tesztelési eljárások eredményeinek értékeléséhez egy minőségellenőrzési lapon rögzíteni kell az adott időtartam alatt használt TCDD referencia-koncentrációt (körülbelül a mennyiségi meghatározás határértékének háromszorosa). Másik lehetőség egy referenciaminta relatív válaszának összehasonlítása a TCDD kalibrációs egyenesével, mivel a sejtek válasza sok tényezőtől függhet.- A referenciaanyag-fajták mindegyikéhez fel kell venni egy minőségellenőrzési (QC) diagramot, amelyet ellenőrizni is kell annak érdekében, hogy az eredmények összhangban vannak a meghatározott iránymutatásokkal.- Különösen a mennyiségi számítások esetén, az alkalmazott hígítási minta indukciójának a válaszgörbe lineáris szakaszára kell esnie. A válaszgörbe lineáris szakasza feletti mintákat fel kell hígítani, és újra meg kell vizsgálni. Ennélfogva tanácsos tehát egyszerre legalább két vagy három hígítást vizsgálni.- Az egyes hígítási minták három párhuzamos meghatározása esetén a százalékos szórás nem lehet 15 % felett, három független kísérlet között pedig nem haladhatja meg a 30 %-ot.- A kimutatási határértéket az oldószer vagy a háttérjel szórásának háromszorosában lehet megállapítani. Egy másik megközelítés a napi kalibrációs görbéből számított és a háttérnél nagyobb jelet alkalmaz (az indukciós tényező az oldószer-érték ötszöröse). A mennyiségi meghatározás határértékét az oldószer vagy a háttérjel szórásának öt-hatszorosában lehet megállapítani, vagy alkalmazhatunk egy egyértelműen a napi kalibrációs görbéből számított és a háttérjelnél nagyobb jelet lehet alkalmazni (az indukciós tényező az oldószerérték 10-szerese).7.4. A vegyszerkészleten alapuló biológiai tesztelési eljárásokra vonatkozó különleges követelmények [2]- Követni kell a gyártó minta-előkészítésre és analízisre vonatkozó utasításait.- A lejárati idő után a vegyszerkészleteket nem szabad használni.- Nem alkalmazhatók a más vegyszerkészletekben történő felhasználásra szánt anyagok vagy komponensek.- A vegyszerkészleteket a megadott hőmérsékleten kell tárolni, és a megadott működési hőmérsékleten kell használni.- Az immunológiai reakción alapuló tesztek kimutatási határértékét úgy kell meghatározni, hogy a 10 párhuzamos vakmintavizsgálatból kapott átlag és a szórás háromszorosának összegét elosztjuk a lineáris regressziós egyenes meredekségével.- A laboratóriumban végzett tesztekhez referenciastandardokat kell használni annak biztosítása érdekében, hogy a standardra adott válasz az elfogadható tartományba essen.8. Az eredményekről készült jelentésAmennyiben az alkalmazott analitikai eljárás azt lehetővé teszi, az analitikai eredményeknek tartalmazniuk kell az egyes PCDD/F- és PCB-rokonvegyületek szintjét, és meg kell adni az alsó, felső, és középső határértékeket is ahhoz, hogy az eredményközlés a lehető legtöbb információt tartalmazza, és így lehetővé tegye az eredmények különleges követelmények szerinti értelmezését.A jelentésben meg kell adni a minta lipidtartalmát, és a lipidek extrahálásához alkalmazott módszert is.Az egyes belső standardok visszanyerését meg kell adni abban az esetben, ha a visszanyerések kívül esnek a 6. pontban említett tartományon, vagy ha az eredmények meghaladják a maximális szintet, vagy arra kérés érkezik.[1] HL L 246., 1981.8.29., 32. o.[2] A kereskedelmi forgalomban kapható vegyszerkészleten alapuló biológiai tesztek megfelelő érzékenységét és megbízhatóságát a dioxinok jelenlétének szűrésére, élelmiszer- és takarmánymintákban található szintek esetében még nem bizonyították.--------------------------------------------------