CELEX: 31979L0138
Language: hu
Date: 1978-12-14 00:00:00
Title: A Bizottság irányelve (1978. december 14.) a műtrágyák mintavételi és vizsgálati módszereire vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló 77/535/EGK irányelv módosításáról

Fontos jogi nyilatkozat

|

31979L0138

Hivatalos Lap L 039 , 14/02/1979 o. 0003 - 0010 finn különkiadás fejezet 13 kötet 9 o. 0150  görög különkiadás: fejezet 03 kötet 24 o. 0066  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 9 o. 0150  spanyol különkiadás fejezet 13 kötet 9 o. 0194  portugál különkiadás fejezet 13 kötet 9 o. 0194 

		A Bizottság irányelve(1978. december 14.)a műtrágyák mintavételi és vizsgálati módszereire vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló 77/535/EGK irányelv módosításáról(79/138/EGK)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a műtrágyákra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló 1975. december 18-i 76/116/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 9. cikke (2) bekezdésére,mivel a Bizottság 77/535/EGK irányelve [2] elrendeli az EGK-műtrágyák hatósági ellenőrzését a műtrágyák minőségére és összetételére vonatkozó közösségi rendelkezések követelményeinek való megfelelés ellenőrzése céljából; mivel ezt az irányelvet három új vizsgálati módszer hozzáfűzésével kell módosítani;mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a műtrágya-kereskedelem technikai akadályainak felszámolásáról szóló irányelveknek a műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításával foglalkozó bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA 77/535/EGK irányelv II. melléklete úgy módosul, hogy az 5.1. módszert követően az ehhez az irányelvhez mellékelt 5.2., 5.3. és 5.4. módszerrel egészül ki.2. cikk1. A tagállamok legkésőbb 1979. április 1-jéig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.2. A tagállamok biztosítják, hogy a Bizottság tájékoztatást kap nemzeti joguknak azon rendelkezéseiről, amelyeket az ezen irányelv által érintett területen fogadnak el.3. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszel, 1978. december 14.a Bizottság részérőlÉtienne Davignona Bizottság tagja[1] HL L 24., 1976.1.30., 21. o.[2] HL L 213., 1977.8.22., 1. o.--------------------------------------------------MELLÉKLET5.2. módszerAZ ÖSSZMAGNÉZIUM MEGHATÁROZÁSA1. HATÁLYEz a dokumentum az összmagnézium meghatározására vonatkozó eljárást definiálja.2. ALKALMAZÁSI TERÜLETKizárólag a magnézium-ammónium-nitrát műtrágya, amelyre vonatkozóan az 1975. december 18-i 76/116/EGK tanácsi irányelv IA. melléklete rendelkezik az összmagnézium feltüntetéséről.3. ELVA vizsgálati minta magnéziumtartalmának oldása forrásban lévő savban.Első titrálás: Ca-ra és Mg-ra EDTA-val eriokrómfekete T mellett. Második titrálás: Ca-ra EDTA-val kalcein vagy kalkonkarbonsav mellett. Magnézium meghatározása különbségből.4. REAGENSEKDesztillált vagy demineralizált víz.4.1. 0,05 mólos magnézium standardoldat.Bemérünk 2,016 g analitikai tisztaságú, előzőleg 600 °C-on két órán keresztül kalcinált magnézium-oxidot. 100 ml vízzel együtt főzőpohárba tesszük. Hozzákeverünk 120 ml körülbelül 1 N sósavat. Miután feloldódott, kvantitatívan átvisszük egy egyliteres mérőlombikba, térfogatát vízzel kiegészítjük és összekeverjük.Az oldat töménységét ammónium-magnézium foszfátként gravimetriásan ellenőrizzük.1 ml oldatban 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) legyen.4.2. 0,05 mólos EDTA-oldatAz etilén-diamin-tetraecetsav dinátriumsó dihidrátból (C10H14N2Na2O8·2H2O) 18,61 g-ot mérünk be, literes főzőpohárba tesszük és feloldjuk 600-800 ml vízben. Az oldatot egyliteres mérőlombikba kvantitatívan átvisszük. Kiegészítjük a térfogatát és összekeverjük. Ezt az oldatot a (4.1.) pontban megadott oldattal ellenőrizzük: az utóbbiból 20 ml-es mintát veszünk és a 7.4.1. pontban meghatározott vizsgálati eljárás szerint titráljuk.1 ml EDTA-oldat 1,216 mg Mg-nak vagy 2,016 mg MgO-nak és 2,004 mg Ca-nak vagy 2,804 mg CaO-nak feleljen meg (ld. a 9.1. és a 9.6. megjegyzéseket).4.3. 0,05 mólos kalcium standardoldatBemérünk 5,004 g száraz, tiszta kalcium-karbonátot. 100 ml vízzel együtt főzőpohárba tesszük. Fokozatosan hozzákeverünk 120 ml körülbelül 1 N sósavat.Kiforraljuk belőle a széndioxidot, lehűtjük, egyliteres mérőlombikba kvantitatívan átvisszük, térfogatát vízzel kiegészítjük és összekeverjük. Ezt az oldatot a 7.4.2. pontban meghatározott vizsgálati eljárás szerint a (4.2.) pontban megadott EDTA-oldattal ellenőrizzük. Ezen oldat 1 ml-e 2,004 mg Ca-ot (= 2,804 mg CaO) tartalmazzon és 1 ml 0,05 mólos EDTA-oldatnak feleljen meg.4.4. Kalcein indikátorMozsárban óvatosan összekeverünk 1 g kalceint 100 g nátrium-kloriddal. Ebből az elegyből 10 mg-ot használunk. Az indikátor zöldből narancsba csap át. A titrálást addig kell végezni, amíg zöld árnyalattól mentes narancsszínt nem kapunk.4.5. Kalkonkarbonsav indikátor400 mg kalkonkarbonsavat feloldunk 100 ml metanolban. Ebből az oldatból három cseppet használunk. Ez az indikátor vörösből kékbe csap át, és a titrálást addig kell végezni, amíg vörös árnyalattól mentes kék színt nem kapunk.4.6. Eriokrómfekete T indikátor300 mg eriokrómfekete T-t feloldunk 25 ml 1-propanol és 15 ml trietanolamin elegyében. Ebből az oldatból három cseppet használunk. Ez az indikátor vörösből kékbe csap át és a titrálást addig kell végezni, amíg vörös árnyalattól mentes kék színt nem kapunk. Csak magnézium jelenlétében vált színt. Szükség esetén hozzáadunk 0,1 ml-t a (4.1.) pontban megadott standardoldatból. Ha kalcium és magnézium egyaránt jelen van, az EDTA először a kalciummal és azután a magnéziummal képez komplexet. Ebben az esetben a két elem egyidejűleg kerül meghatározásra.4.7. Kálium-cianidKCN 2 %-os vizes oldata.4.8. Kálium-hidroxid és kálium-cianid oldata280 g KOH-ot és 66 g KCN-ot feloldunk vízben, térfogatát kiegészítjük egy literre és összekeverjük.4.9. pH 10,5 pufferoldat33 g ammónium-kloridot feloldunk 200 ml vízben, hozzáadunk 250 ml ammóniát (d = 0,91), vízzel kiegészítjük a térfogatát 500 ml-re és összekeverjük. Rendszeresen ellenőrizzük az oldat pH-ját.4.10. 1:1 hígítású sósavEgy rész sósav (1,18 sűrűségű) és egy rész víz.4.11. 5 N nátrium-hidroxid-oldat5. FELSZERELÉS5.1. Mágneses vagy mechanikus keverő.5.2. pH-mérő.5.3. 500 ml-es és 1000 ml-es mérőlombik.5.4. 300 ml-es főzőpoharak.6. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSELd. az 1. módszert.7. ELJÁRÁS7.1. Minta1 mg-os pontossággal bemért mintából 5 g-ot 500 ml-es mérőlombikba teszünk.7.2. OldásHozzáadunk körülbelül 200 ml vizet és 20 ml sósavat (4.10.), fél órán keresztül forraljuk. Lehűtjük, térfogatát vízzel kiegészítjük, összekeverjük és szűrjük.7.3. Ellenőrző vizsgálatA (4.1.) és a (4.3.) pontban megadott oldatok alikvot részein elvégezzük a meghatározást úgy, hogy a Ca/Mg arány megegyezzen a mintában várttal.Ehhez (a) ml-t veszünk a (4.3.) pontban megadott standardoldatból és (b–a) ml-t a (4.1.) pontban megadott standardoldatból.(a) és (b) jelöli a minta vizsgálatakor végzett két titrálás során használt EDTA-oldat ml-einek számát. Ez az eljárás csak akkor helyes, ha az EDTA-, kalcium- és magnézium-standardoldatok pontosan ekvivalensek. Ellenkező esetben meg kell tenni a megfelelő korrekciókat.7.4. Meghatározás7.4.1. Titrálás eriokrómfekete T indikátor mellettA vizsgált oldatból 50 ml-t [1] egy 300 ml-es főzőpohárba pipettázunk. A pH-mérőt használva a feleslegben lévő savat a (4.11.) pontban megadott 5 N nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük. Vízzel 100 ml-re hígítjuk. Hozzáadunk 5 ml-t a (4.9.) pontban megadott pufferoldatból. A mérővel mért pH 10,5 ± 0,1 legyen. Hozzáadunk 2 ml-t a (4.7.) pontban megadott kálium-cianid-oldatból és három cseppet a (4.6.) pontban megadott eriokrómfekete T indikátorból. Az (5.1) pontban megadott keverővel finoman kevergetve a (4.2.) pontban megadott EDTA-oldattal titrálunk. (Ld. a 9.2., a 9.3. és a 9.4. pontot). Legyen "b" a 0,05 mólos EDTA-oldat ml-einek száma.7.4.2. Titrálás kalcein vagy kalkonkarbonsav indikátor mellettA vizsgált oldatból a fenti titrálásnál használttal azonos mennyiségű alikvot részt egy 300 ml-es főzőpohárba pipettázunk. A pH-mérőt használva a feleslegben lévő savat a (4.11.) pontban megadott 5 N nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük. Vízzel körülbelül 100 ml-re hígítjuk. Hozzáadunk 10 ml-t a (4.8) pontban megadott KOH/KCN-oldatból, valamint hozzáadjuk a (4.4.) pontban vagy a (4.5.) pontban megadott indikátort. Finoman kevergetjük és az EDTA-oldattal titráljuk. (Ld. a 9.2., a 9.3. és a 9.4. megjegyzéseket). Legyen "a" a 0,05 mólos EDTA-oldat ml-einek száma.8. AZ EREDMÉNY KIFEJEZÉSEAz eredményt MgO vagy Mg százalékában fejezzük ki.8.1. MgO % a műtrágyában =× TMvagyMg % a műtrágyában =× T′MHa az EDTA-oldat töménysége pontosan 0,05 M, akkor T = 0,2016 és T’ Mg = 0,1216.M = a minta tömege grammban kifejezve, a mintaként vett alikvot részben.9. MEGJEGYZÉSEKLd. az 5.1. módszert.5.3. módszerA VÍZBEN OLDHATÓ MAGNÉZIUM MEGHATÁROZÁSA1. HATÁLYEz a dokumentum a vízben oldható magnézium meghatározására vonatkozó eljárást definiálja.2. ALKALMAZÁSI TERÜLETKizárólag azok a műtrágyák, amelyekre vonatkozóan a 76/116/EGK irányelv IA. melléklete rendelkezik a vízben oldható magnézium feltüntetéséről.3. ELVMagnéziumoldat nyerése a vizsgálati minta vízben történő forralásával, a magnézium meghatározása atomabszorpciós spektrofotometriával.4. REAGENSEKDesztillált víz vagy azonos minőségű demineralizált víz.4.1. (Körülbelül) 1 N sósavoldat.4.2. 0,5 N sósavoldat.4.3. Magnézium standardoldat: feloldunk 1,013 g analitikai tisztaságú magnézium-szulfátot (MgSO4·7H2O) a (4.2.) pontban megadott 0,5 N sósavoldatban és ugyanazzal a savval 100 ml-re hígítjuk.Ennek az oldatnak 1 ml-e 1 mg magnéziumot (Mg) tartalmaz,vagybemérünk 1,658 g analitikai tisztaságú, előzőleg 600 °C-on két órán keresztül kalcinált magnézium-oxidot. 100 ml vízzel és a (4.1.) pontban megadott körülbelül 1 N sósavból 120 ml-lel együtt főzőpohárba tesszük. Miután feloldódott, kvantitatívan átvisszük egy egyliteres mérőlombikba, térfogatát vízzel kiegészítjük és összekeverjük.Ennek az oldatnak 1 ml-e 1 mg magnéziumot (Mg) tartalmaz.4.4. Stroncium-klorid-oldat: 75 g stroncium-kloridot (SrCl2·6H2O) feloldunk a (4.2.) pontban megadott 0,5 N sósavoldatban és ugyanazzal az oldószerrel 500 ml-re hígítjuk.5. FELSZERELÉS5.1. Atomabszorpciós spektrofotométer magnéziumlámpával (285,2 nm).5.2. 5, 10, 20, 25 és 30 ml-es precíziós pipetták.5.3. 100, 200, 500 és 1000 ml-es mérőlombikok.6. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSELd. az 1. módszert.7. ELJÁRÁS7.1. Minta0,001 g-os pontossággal bemért mintából 5 g-ot 500 ml-es mérőlombikba teszünk.7.2. OldásHozzáadunk körülbelül 300 ml vizet, és a kapott oldatot fél órán keresztül forraljuk. Hagyjuk lehűlni, vízzel a jelig hígítjuk, összekeverjük és szűrjük.7.3. Mintaoldat készítése7.3.1. Ha a műtrágya feltüntetett magnéziumtartalma (MgO) 10 %-nál nagyobb, precíziós pipettával a (7.2.) pontban megadott filtrátumból 25 ml-t 100 ml-es mérőlombikban 100 ml-re hígítunk, vízzel a jelig töltjük és összekeverjük.7.3.2. A (7.2.) pontban megadott filtrátumból vagy a (7.3.1.) pontban megadott hígított filtrátumból 10 ml-t precíziós pipettával átviszünk egy 200 ml-es mérőlombikba és a jelig töltjük a (4.2.) pontban megadott 0,5 N sósavoldattal.7.3.3. A (7.3.2.) pontban megadott oldatot a spektrofotométer működési tartományába eső koncentrációra hígítjuk a (4.2.) pontban megadott 0,5 N sósavoldattal. A végső oldat 10 V/V % – a (4.4.) pontban megadott – stroncium-klorid-oldatot tartalmazzon.7.4. Vakoldat készítéseVakoldatot készítünk, amelyből csak a mintát hagyjuk ki.7.5. Kalibráló standardoldatok készítéseA (4.3.) pontban megadott standardoldatot a (4.2.) pontban megadott 0,5 N sósavoldattal hígítva legalább öt növekvő koncentrációjú referenciaoldatot készítünk a spektrofotométer optimális mérési tartományának megfelelően.A végső oldatok 10 V/V % – a (4.4.) pontban megadott – stroncium-klorid-oldatot tartalmazzanak.7.6. MérésAz (5.1.) pontban megadott spektrofotométert 285,2 nm-es hullámhosszra állítjuk be. A (7.5.) pontban megadott standardoldatokból, a (7.3.) pontban megadott mintaoldatból és a (7.4.) pontban megadott vakoldatból egymást követően három-három mintát fecskendezünk be, az egyes befecskendezések között desztillált vízzel átmossuk a műszert. Felrajzoljuk a kalibrációs görbét: az átlagos abszorbancia az ordináta, a megfelelő magnézium koncentráció μg/ml-ben az abszcissza. A magnézium koncentrációját a mintában és a vakmintában a kalibrációs görbére vonatkoztatva határozzuk meg.8. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSAA magnézium (Mg) vagy magnézium-oxid (MgO) mennyiségét – 1,66-os konverziós faktorral – a mintában a referenciaoldatokra vonatkoztatva és a vakminta figyelembe vételével számítjuk ki. Az eredményt a minta százalékában fejezzük ki.5.4. módszerAZ ÖSSZMAGNÉZIUM MEGHATÁROZÁSA1. HATÁLYEz a dokumentum az összmagnézium meghatározására vonatkozó eljárást definiálja.2. ALKALMAZÁSI TERÜLETKizárólag a magnézium-ammónium-nitrát műtrágya, amelyre vonatkozóan a 76/116/EGK irányelv IA. melléklete rendelkezik az összmagnézium feltüntetéséről.3. ELVMagnéziumoldat nyerése a vizsgálati minta híg savban történő forralásával, a magnézium meghatározása atomabszorpciós spektrofotometriával.4. REAGENSEKDesztillált víz vagy azonos minőségű demineralizált víz.4.1. 1:1 hígítású sósavoldat: egy térfogat sósavat (d = 1,18) egy térfogat vízzel hígítunk.4.2. (Körülbelül) 1 N sósavoldat.4.3. 0,5 N sósavoldat.4.4. Magnézium standardoldat: feloldunk 1,013 g analitikai tisztaságú magnézium-szulfátot (MgSO4·7H2O) a (4.3.) pontban megadott 0,5 N sósavoldatban,és 100 ml-re hígítjuk ugyanazzal a savval.Ennek az oldatnak 1 ml-e 1 mg magnéziumot (Mg) tartalmaz,vagybemérünk 1,658 g, előzőleg 600 °C-on két órán keresztül kalcinált magnézium-oxidot. 100 ml vízzel és a (4.2.) pontban megadott körülbelül 1 N sósavból 120 ml-lel együtt főzőpohárba tesszük. Miután feloldódott, kvantitatívan átvisszük egy egyliteres mérőlombikba, térfogatát vízzel kiegészítjük és összekeverjük.Ennek az oldatnak 1 ml-e 1 mg magnéziumot (Mg) tartalmaz.4.5. Stroncium-klorid-oldat: 75 g stroncium-kloridot (SrCl2·6H2O) feloldunk a (4.3.) pontban megadott 0,5 N sósavoldatban és ugyanazzal az oldószerrel 500 ml-re hígítjuk.5. FELSZERELÉS5.1. Atomabszorpciós spektrofotométer magnéziumlámpával (285,2 nm).5.2. 5, 10, 20, 25 és 30 ml-es precíziós pipetták.5.3. 100, 200, 500 és 1000 ml-es mérőlombikok.6. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSELd. az 1. módszert.7. ELJÁRÁS7.1. Minta0,001 g-os pontossággal bemért mintából 5 g-ot 500 ml-es mérőlombikba teszünk.7.2. OldásHozzáadunk körülbelül 200 ml vizet, a (4.1.) pontban megadott sósavoldatból 20 ml-t, és a kapott oldatot fél órán keresztül forraljuk. Hagyjuk lehűlni, vízzel a jelig hígítjuk, összekeverjük és szűrjük.7.3. Mintaoldat készítése7.3.1. Ha a műtrágya feltüntetett magnéziumtartalma (MgO) 10 %-nál nagyobb, precíziós pipettával a (7.2.) pontban megadott filtrátumból 25 ml-t 100 ml-es mérőlombikban 100 ml-re hígítunk, vízzel a jelig töltjük, és összekeverjük.7.3.2. Precíziós pipettával a (7.2.) pontban megadott filtrátumból vagy a (7.3.1.) pontban megadott hígított filtrátumból 10 ml-t átviszünk egy 200 ml-es mérőlombikba és a jelig töltjük a (4.3.) pontban megadott 0,5 N sósavoldattal.7.3.3. A (7.3.2.) pontban megadott oldatot a spektrofotométer működési tartományába eső koncentrációra hígítjuk a (4.3.) pontban megadott 0,5 N sósavoldattal.A végső oldat 10 V/V % – a (4.5.) pontban megadott – stroncium-klorid-oldatot tartalmazzon.7.4. Vakoldat készítéseVakoldatot készítünk, amelyből csak a mintát hagyjuk ki.7.5. Kalibráló standardoldatok készítéseA (4.4.) pontban megadott standardoldatot a (4.3.) pontban megadott 0,5 N sósavoldattal hígítva legalább öt növekvő koncentrációjú referenciaoldatot készítünk a spektrofotométer optimális mérési tartományának megfelelően.A végső oldatok 10 V/V % – a (4.5.) pontban megadott – stroncium-klorid-oldatot tartalmazzanak.7.6. MérésAz (5.1.) pontban megadott spektrofotométert 285,2 nm-es hullámhosszra állítjuk be. A (7.5.) pontban megadott standardoldatból, a (7.3.) pontban megadott mintaoldatból és a (7.4.) pontban megadott vakoldatból egymást követően három-három mintát fecskendezünk be, az egyes befecskendezések között desztillált vízzel átmossuk a műszert. Felrajzoljuk a kalibrációs görbét: az átlagos abszorbancia az ordináta, és a megfelelő magnézium koncentráció μg/ml-ben az abszcissza. A magnézium koncentrációját a mintában és a vakmintában a kalibrációs görbére vonatkoztatva határozzuk meg.8. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSAA magnézium (Mg) vagy magnézium-oxid (MgO) mennyiségét – 1,66-os konverziós faktorral – a mintában a referenciaoldatokra vonatkoztatva és a vakminta figyelembe vételével számítjuk ki. Az eredményt a minta százalékában fejezzük ki.[1] A titrálásnál nem szabad 25 ml EDTA-nál sokkal többet felhasználni, ellenkező esetben csökkenteni kell az alikvot rész térfogatát. Mindazonáltal növelni is lehet.--------------------------------------------------