CELEX: 51987EC4154
Language: sk
Date: 2007-02-16
Title: Návrh nariadenie Komisie (ES) č. .../... z […], ktorým sa ustanovujú metódy analýzy a iné technické ustanovenia nevyhnutné na vykonávanie dovozného režimu pre niektoré tovary, vznikajúce spracovaním poľnohospodárskych výrobkov (kodifikované znenie)

SK

|[pic]                     |KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV                                                                                 |

                                        V Bruseli
                                        K(2007)

                                                                      Návrh

                                                        NARIADENIE KOMISIE (ES) č. .../...

                                                                      z […],

    ktorým sa ustanovujú metódy analýzy a iné technické ustanovenia nevyhnutné na vykonávanie dovozného režimu pre niektoré tovary, vznikajúce
                                                     spracovaním poľnohospodárskych výrobkov

                                                              (kodifikované znenie)

                                            ê 4154/87 (prispôsobené)

                                                                      Návrh

                                                        NARIADENIE KOMISIE (ES) č. .../...

                                                                      z […],

  ktorým sa ustanovujú metódy analýzy a iné technické ustanovenia nevyhnutné na vykonávanie Ö dovozného režimu pre Õ niektoré tovary, vznikajúce
                                                     spracovaním poľnohospodárskych výrobkov

KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,

so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho Spoločenstva,

so zreteľom na nariadenie Rady (EHS) č. 2658/87 z 23. júla 1987 o colnej a štatistickej nomenklatúre a o Spoločnom colnom sadzobníku[1],  a najmä
na jeho článok 9,

keďže:

                                            ê 

   1) Nariadenie Komisie (EHS) č. 4154/87 z 22. decembra 1987, ktorým sa ustanovujú metódy analýzy  a iné  technické  ustanovenia  nevyhnutné  na
      vykonávanie nariadenia Rady (EHS) č. 3033/80, ktorým sa ustanovujú  obchodné  dojednania  vzťahujúce  sa  na  niektoré  tovary,  vznikajúce
      spracovaním poľnohospodárskych výrobkov[2] bolo podstatným spôsobom zmenené a doplnené[3]. V záujme jasnosti a prehľadnosti by sa malo toto
      nariadenie kodifikovať.

                                            ê 203/98 odôvodnenie 1 a 4154/87 odôvodnenie 3 (prispôsobené)

   2) V snahe zabezpečiť, aby tovar podľa nariadenia Rady Ö (ES) Õ č. 3448/93 Ö zo 6. decembra 1993 stanovujúce obchodné opatrenia uplatňované na
      niektoré tovary vznikajúce  spracovaním  poľnohospodárskych  výrobkov[4] Õ  podliehal  Ö pri  dovoze Õ  jednotnému  zaobchádzaniu  v  rámci
      Spoločenstva, Ö je potrebné definovať metódy analýzy a iné technické ustanovenia, aby sa vzal do úvahy vedecký a technologický vývoj. Õ

                                            ê 4154/87 odôvodnenie 4 (prispôsobené)

   3) Opatrenia tohto nariadenia sú v súlade so stanoviskom Výboru pre Ö colný sadzobník, sekcia pre colnú a štatistickú nomenklatúru Õ,

                                            ê 4154/87 (prispôsobené)

PRIJALA TOTO NARIADENIE:

                                                                     Článok 1

Toto nariadenie ustanovuje metódy analýzy Spoločenstva nevyhnutné  na  vykonávanie  nariadenia  (ES)  č. Ö 3448/93 Õ  (pokiaľ  ide  o  dovozy)  a
nariadenia Ö Komisie Õ (ES) č. Ö 1460/96[5] Õ alebo, pokiaľ metódy analýzy nie sú k dispozícii, povahu analytických operácií, ktoré  je  potrebné
vykonať alebo princíp metódy, ktorá sa má uplatniť.

                                                                     Článok 2

V súlade  s definíciami  uvedenými  v prílohe  III  nariadenia  (ES)  č. Ö 1460/96 Õ,  ktoré   sa   týkajú   obsahu   škrobu/glukózy   a   obsahu
sacharózy/invertného cukru/isoglukózy a s cieľom vykonávania príloh II a III tohto nariadenia sa použijú nižšie uvedené vzorce, postupy  a metódy
Ö pre obsah škrobu/glukózy a sacharózy/invertného cukru/isoglukózy Õ:

                                            ê 4154/87

1.    Obsah škrobu a glukózy:

      (vyjadrený ako obsah 100 % bezvodého škrobu v tovare uvádzanom na trh)

       a)   (Z – F) × 0,9,

            ak nie je obsah glukózy nižší ako obsah fruktózy; alebo

       b)   (Z – G) × 0,9,

            ak je obsah glukózy nižší ako obsah fruktózy,

       kde:

|Z         |je obsah glukózy stanovený metódou uvedenou v prílohe I tohto nariadenia;                                          |
|F         |je obsah fruktózy stanovený metódou HPLC (vysoko účinnou kvapalinovou chromatografiou);                            |
|G         |je obsah glukózy stanovený metódou HPLC.                                                                           |

       Pokiaľ je v prípade podľa písm. a) uvedená prítomnosť hydrolyzátu laktózy a/alebo sú zistené určité množstvá laktózy a galaktózy, musí byť
       pred každým ďalším výpočtom od obsahu glukózy (Z) odpočítaný obsah glukózy rovnajúci sa obsahu galaktózy (stanovenému metódou HPLC).

2.    Obsah sacharózy, invertného cukru a isoglukózy:

      (vyjadrený ako obsah sacharózy v tovare uvádzanom na trh)

       a)   S + (2F) × 0,95,

            ak nie je obsah glukózy nižší ako obsah fruktózy;

       b)   S + (G + F) × 0,95,

            ak je obsah glukózy nižší ako obsah fruktózy,

       kde:

|S         |je obsah sacharózy stanovený metódou HPLC;                                                                  |
|F         |je obsah fruktózy stanovený metódou HPLC;                                                                   |
|G         |je obsah glukózy stanovený metódou HPLC.                                                                    |

       Ak je uvedená prítomnosť hydrolyzátu laktózy a/alebo sú zistené určité množstvá laktózy alebo  galaktózy,  musí  byť  pred  každým  ďalším
       výpočtom od obsahu glukózy (G) odpočítaný obsah glukózy rovnajúci sa obsahu galaktózy (stanovenému metódou HPLC).

                                            ê 203/98 čl. 1 (prispôsobené)

3.    Obsah mliečnych tukov:

       a)   Uložené inak ako je uvedené v písmene b), obsah mliečnych tukov pri vážení sa určuje extrakciou s ľahkým petrolejom  po  hydrolýze  s
           kyselinou hydrochlórovou.

       b)   Kde boli zistené v zložení tovaru iné tuky ako mliečne, uplatňuje sa tento postup:

              – percento hmotnosti celkových tukov v tovare sa určí tak, ako je uvedené vo Ö vyššie uvedenom Õ písmene a),

              – pre účely určenia obsahu mliečnych tukov, sa použije  metóda  spočívajúca  v  extrakcii  ľahkého  petroleja,  ktorému  predchádza
                hydrolýza s hydrochlórovou kyselinou a nasleduje plynová chromotografia esterov metylu mastných kyselín. Ak sa  zistí  prítomnosť
                mliečnych tukov, ich percento  podielu  sa  vypočíta  vynásobením  percentuálnej  koncentrácie  barbiturátov  metylu  číslom  25,
                vynásobením celkového obsahu tuku výrobku pri hmotnosti tovarov a vydelením 100.

                                            ê 4154/87

4.    Obsah mliečnej bielkoviny:

       a)   Pokiaľ nie je v písmene b) stanovené inak, hmotnostný obsah mliečnej bielkoviny v tovare sa vypočíta tak, že sa vynásobí obsah dusíka
           (stanoveného Kjeldahlovou metódou) koeficientom 6,38.

       b)   Pokiaľ sú v zložení tovaru uvedené aj zložky obsahujúce iné ako mliečne bielkoviny, použije sa tento postup:

              – celkový obsah dusíka sa stanoví Kjeldahlovou metódou;

              – obsah mliečnej bielkoviny sa vypočíta spôsobom spomenutým v písmene a) tak, že sa  od  celkového  obsahu  dusíka  odpočíta  obsah
                dusíka zodpovedajúceho iným ako mliečnym bielkovinám.

                                            ê 4154/87 (prispôsobené)

                                                                     Článok 3

Na účely vykonávania prílohy I nariadenia (ES) č. Ö 1460/96 Õ sa použijú tieto metódy a/alebo postupy:

1.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kódy KN Õ 0403 10 51 až 0403 10 59,  0403 10 91  až  0403 10 99,  0403 90 71  až  0403 90 79
       a 0403 90 91 až 0403 90 99 sa obsah mliečneho tuku stanoví metódou uvedenou v článku 2 bode 3 tohto nariadenia;

2.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kódy KN Õ 1704 10 11 až 1704 10 99 a 1905 20 10 až 1905 20 90  sa  obsah  sacharózy  vrátane
       obsahu invertného cukru vyjadreného ako sacharóza stanoví metódou HPLC; (invertný cukor vyjadrený ako sacharóza  znamená  súčet  rovnakých
       množstiev glukózy a fruktózy vynásobený koeficientom 0,95);

3.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kódy KN Õ 1806 10 10  až  1806 10 90  sa  obsah  sacharózy,  invertného  cukru  a isoglukózy
       stanoví podľa vzorca, metódy a postupov uvedených v článku 2 bode 2 tohto nariadenia;

4.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kódy KN Õ 3505 20 10 až 3505 20 90 sa obsah  škrobu,  dextrínu  alebo  iného  modifikovaného
       škrobu, stanoví metódou uvedenou v prílohe II tohto nariadenia;

5.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kódy KN Õ 3809 10 10 až 3809 10 90 sa škrobové látky stanovia metódou uvedenou v prílohe  II
       tohto nariadenia;

6.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kód KN Õ 1901 90 11 alebo Ö kód KN Õ 1901 90 19 sa  vykoná  rozlíšenie  na  základe  suchého
       extraktu stanoveného sušením pri teplote 103 ± 2 °C do konštantnej hmotnosti;

7.    na účely klasifikácie tovaru spadajúceho pod Ö kód KN Õ 1902 19 10  a 1902 19 90  sa  pre  skúšku  na  prítomnosť  múky  z pšenice  obecnej
       a semoliny v cestovinách použije metóda uvedená v prílohe III tohto nariadenia;

8.    obsah mannitolu a D-glucitolu (sorbitol) v tovare spadajúcom pod Ö kódy  KN Õ  2905 44 11  až  2905 44 99  a 3823 60 11  až  3823 60 99  sa
       stanoví metódou založenou na HPLC.

                                            ê 4154/87

                                                                     Článok 4

1. Vypracuje sa skúšobná správa.

2. Skúšobná správa musí zahŕňať tieto údaje:

     – všetky údaje nevyhnutné na identifikáciu vzorky,

     – použitú metódu Spoločenstva a presný odkaz na právny doklad, v ktorom je stanovená alebo, v prípade  potreby,  podrobný  odkaz  na  metódu
       popisujúcu povahu analytických operácií, ktoré je potrebné vykonať alebo princíp metódy, ktorý sa má uplatniť, tak ako je uvedené  v tomto
       nariadení,

     – všetky činitele, ktoré mohli ovplyvniť výsledky,

     – výsledky analýzy s náležitým ohľadom na spôsob, akým sú vyjadrené  v použitej  metóde,  a na  prostriedky  vyjadrenia  vynútené  potrebami
       colných alebo správnych útvarov, ktoré si analýzu vyžiadali.

                                                                     Článok 5

                                            ê 

Nariadenie (EHS) č. 4154/87 sa ruší.

Odkazy na zrušené nariadenie sa považujú za odkazy na toto nariadenie a znejú v súlade s tabuľkou zhody uvedenou v prílohe V.

                                            ê 4154/87 (prispôsobené)

                                                                     Článok 6

Toto nariadenie nadobúda účinnosť Ö dvadsiatym dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie Õ.

Toto nariadenie je záväzné v celom rozsahu a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.

V Bruseli […]

      Za Komisiu
      […]
      člen Komisie

                                            ê 4154/87 (prispôsobené)

                                                                    PRÍLOHA I

                                       STANOVENIE OBSAHU ŠKROBU A PRODUKTOV JEHO ODBÚRANIA VRÁTANE GLUKÓZY

1.    Účel a oblasť použitia

       a)   Metóda umožňuje stanovenie obsahu škrobu, produktov jeho odbúrania vrátane glukózy ďalej uvádzaných ako “škrob“.

       b)   Obsah “škrobu“ uvedený v písm. a) sa rovná hodnote E vypočítanej v bode 6 písm. a) tohto nariadenia .

2.    Princíp

       Vzorka sa rozloží hydroxidom sodným a škrob  sa  rozštiepi  na  glukózové  jednotky  amyloglukosidázou.  Stanovenie  glukózy  sa  vykonáva
       enzymaticky.

3.    Činidlá

       (Použite redestilovanú vodu.)

3.1.  0,5 N roztok hydroxidu sodného (0,5 mol/l).

3.2.  Minimálne 96 % ľadová kyselina octová.

3.3.  Roztok amyloglukosidázy:

       Bezprostredne pred použitím rozpusťte približne 10 mg amyloglukosidázy (EC 3.2.1.3.) (6 U na mg) v jednom mililitri vody[6].

3.4.  Triethanolaminový tlmivý roztok:

       Rozpusťte 14,0 g triethanolamin hydrochloridu [tris(2-hydroxyethyl)amonium chloridu] a 0,25 g  síranu  horečnatého  (MgSO4.7H2O)  v  80 ml
       vody, pridajte približne 5 ml 5 N roztoku hydroxidu sodného (5 mol/l) a upravte pH na 7,6 pomocou 1 N roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l).

       Doplňte vodou na 100 ml. Tento tlmivý roztok môže byť uchovávaný pri 4 °C najmenej štyri týždne.

3.5.  Roztok NADP (dvojsodnej soli nikotinamid-adenin-dinukleotid fosfátu):

       Rozpusťte 60 mg NADP v 6 ml vody. Tento roztok môže byť uchovávaný pri 4 °C najmenej štyri týždne.

3.6.  Roztok ATP (dvojsodnej soli adenosin-5-trifosfátu):

      Rozpusťte 300 mg ATP.3H2O a 300 mg hydrouhličitanu sodného (NaHCO3) v 6 ml vody. Tento roztok môže byť uchovávaný pri 4 °C  najmenej  štyri
       týždne.

3.7.  Suspenzia HK/G6P-DH [hexokinázy (EC 2.7.1.1.) a glukoso-6-fosfát-dehydrogenázy (EC 1.1.1.49.)]:

      Pripravte suspenziu 280 U HK a 140 U G6P-DH v 1 ml 3,2 M roztoku síranu amónneho. Táto suspenzia môže  byť  uchovávaná  pri  4 °C  najmenej
       jeden rok.

4.    Zariadenie

4.1.  Magnetická miešačka s vodným kúpeľom s teplotou 60 °C.

4.2.  Magnetické miešadlá.

4.3.  UV spektrometer s optickými kyvetami s hrúbkou 1 cm.

4.4.  Pipety pre enzymatickú analýzu.

5.    Metóda

5.1.  Vzorka sa vyperie etanolom, vyvarí v hydroxide sodnom a «škrob» sa podrobí enzymatickej hydrolýze:

5.1.1.      Hmotnosť vzorky zvoľte podľa predpokladaného obsahu «škrobu» (obsah «škrobu» nesmie prekročiť 0,4 g na vzorku) takto:

|Predpokladaný obsah «škrobu» v|Približná hmotnosť vzorku v g |Objem odmernej banky          |Koeficient zriedenia do 1     |
|g/100 g produktu              |(p)                           |v ml                          |litra                         |
|                              |                              |                              |(f)                           |
|> 70                          |0,35-0,4                      |500                           |2                             |
|20 – 70                       |max. 0,5                      |500                           |2                             |
|5 – 20                        |max. 1                        |250                           |4                             |
|< 5                           |max. 2                        |200                           |5                             |

5.1.2.      Navážte vzorku s presnosťou 0,1 mg.

5.1.3.      Pridajte 50 ml 0,5 N roztoku hydroxidu sodného (bod 3.1.) a nepretržite miešajte 30 minút  magnetickou  miešačkou  vo  vodnom  kúpeli
       (bod 4.1.) pri 60 °C.

5.1.4.      Pridajte niekoľko ml koncentrovanej kyseliny octovej (bod 3.2.) a upravte pH na hodnotu 4,6 až 4,8.

5.1.5.      Vložte do vodného kúpeľa s magnetickou miešačkou (bod 4.1.) pri 60 °C, pridajte 1,0 ml roztoku enzýmu (bod 3.3.) a nechajte  zmes  za
       stáleho miešania reagovať po dobu 30 minút.

5.1.6.      Po ochladení preneste kvantitatívne do odmernej banky (bod 5.1.1.) a doplňte vodou po rysku.

5.1.7.      V prípade potreby prefiltrujte cez skladaný filter (pozri poznámku č. 1).

5.2.  Kvantitatívne stanovenie glukózy:

5.2.1.      Skúšobný roztok musí obsahovať 100 až 1 000 mg glukózy na liter, čo zodpovedá hodnote ΔE340 medzi 0,1 a 1,0.

      Absorbancia skúšobného roztoku v zriedení 1 + 30 vodou nesmie prekročiť 0,4 (merané proti vzduchu) pri 340 nm.

5.2.2.      Vyrovnajte tlmivý roztok (bod 3.4.) na okolitú teplotu (20 °C).

5.2.3.      Teplota reakčných činidiel aj vzorky musí byť medzi 20 a 25 °C.

5.2.4.      Zmerajte absorbanciu pri vlnovej dĺžke 340 nm oproti vzduchu (t. j. bez kyvety v dráhe referenčného zväzku).

5.2.5.      Postupujte podľa nasledujúcej pipetovacej tabuľky:

|Do kyviet nalejte                                  |Slepý pokus                         |Skúška                              |
|                                                   |(ml)                                |(ml)                                |
|Tlmivý roztok (činidlo 3.4.)                       |1,00                                |1,00                                |
|NADP (činidlo 3.5.)                                |0,10                                |0,10                                |
|ATP (činidlo 3.6.)                                 |0,10                                |0,10                                |
|Skúšobný roztok (5.1.6. alebo 5.1.7.)              |—                                   |0,10                                |
|Redestilovaná voda                                 |2,00                                |1,90                                |
|Premiešajte a asi po troch minútach zmerajte absorbanciu roztokov (E1). Začnite reakciu pridaním:                           |
|HK/G6P.DH (činidlo 3.7.)                           |0,02                                |0,02                                |
|Premiešajte a nechajte reakciu dobehnúť do konca (približne 15 minút) a zmerajte absorbanciu roztokov (E2).                 |
|Ak sa reakcia po 15 minútach nezastaví, odpočítajte absorbancie v päťminútových intervaloch, dokiaľ sa tempo rastu neustáli.|
|Potom extrapolujte naspäť k dobe pridania suspenzie podľa bodu 3.7. (pozri poznámku č. 2).                                  |

5.2.6.      Vypočítajte rozdiely absorbancií pre slepý pokus a vzorku (E2 - E1). Odpočítajte rozdiel  absorbancií  slepého  pokusu  (ΔEslepý)  od
       rozdielu absorbancií vzorky (ΔEvzorka):

                                                             ΔΕ = ΔEvzorka − ΔEslepý

      Tento rozdiel udáva obsah glukózy v skúšobnom roztoku:

                                                      Obsah glukózy v skúšobnom roztoku, g/l

                                      Gl = ((3,22 × 180,16)/(6,3 × 1 × 0,1 × 1 000)) × ΔΕ340 = 0,921 × ΔΕ340

      (3,22: objem meraného roztoku; 1: hrúbka kyvety; 0,1: objem roztoku vzorky; molárna hmotnosť glukózy je 180,16 (g/mol).

5.2.7.      Ak nie je z akýchkoľvek dôvodov možné vykonať meranie pri 340 nm, možno meranie vykonať pri  vlnovej  dĺžke  365 nm  alebo  334 nm  a
       číslo 6,3 vo vyššie uvedenom vzorci pre Gl je potrebné nahradiť číslom 3,5 alebo 6,18.

6.    Výpočet a vyjadrenie výsledkov

       a)   E = obsah «škrobu» v g/100 g:

                                                          E = ((100 × 0,9 × Gl)/(p × f))

       b)   Z = obsah «glukózy» v g/100 g:

                                                             Z = ((100 × Gl)/(p × f))

       kde:

|Gl        |=     |glukóza v G/l (5.2.6.);                                                              |
|f         |=     |koeficient zriedenia (5.1.1.);                                                       |
|p         |=     |hmotnosť vzorky v g;                                                                 |
|0,9       |=     |koeficient pre prepočet glukózy na škrob.                                            |

Poznámky:

1.    Ak nie je možné skúšobný roztok prefiltrovať podľa bodu 5.1.7., je treba použiť inú vhodnú metódu pre získanie číreho roztoku.

2.    Ak dôjde k inhibícii enzýmov, doporučuje sa použiť metódu, ktorá zahŕňa „pridanie známych množstiev“ čistého škrobu.

                                                                 _______________

                                                                    PRÍLOHA II

 STANOVENIE OBSAHU ŠKROBOV ALEBO DEXTRÍNOV ALEBO INÝCH MODIFIKOVANÝCH ŠKROBOV V TOVARE Ö KÓDOV KN Õ 3505 20 10 AŽ 3505 20 90 A OBSAHU ŠKROBOVÝCH
                                               LÁTOK V TOVARE Ö KÓDOV KN Õ 3809 10 10 AŽ 3809 10 90

I.    Princíp

      Škrob sa kyslou hydrolýzou premení na redukujúce cukry, ktoré sa stanovia titráciou Fehlingovým roztokom.

II.   Zariadenie a chemikálie

       1.   banka s objemom približne 250 ml;

       2.   odmerná banka s objemom 200 ml;

       3.   odmerná byreta s objemom 25 ml;

       4.   kyselina chlorovodíková s hustotou 1,19;

       5.   roztok hydroxidu draselného;

       6.   aktívne odfarbovacie uhlie;

       7.   Fehlingov roztok;

       8.   roztok metylénovej modrosti (1 %).

III.  Metóda

       Do  banky  s objemom  250 ml  vložte  vzorku  obsahujúcu  približne  1 g  škrobu.  Pridajte  100 ml  destilovanej  vody  a 2 ml   kyseliny
       chlorovodíkovej. Uveďte obsah do varu a zahrievajte ho pod spätným chladičom tri hodiny.

      Preneste obsah banky a vody použitej na vyplachovanie do odmernej banky s objemom 200 ml. Ochlaďte a temer  úplne  zneutralizujte  roztokom
       hydroxidu draselného. Doplňte vodou do 200 ml a prefiltrujte cez malé množstvo aktívneho odfarbovacieho uhlia.

      Potom roztok nalejte do odmernej byrety a zredukujte 10 ml Fehlingovho roztoku takto:

      Do banky s plochým dnom s objemom asi 250 ml nalejte 10 ml Fehlingovho roztoku (5 ml roztoku A a 5 ml roztoku B).  Pretrepte  do  vyčerenia
       a pridajte 40 ml destilovanej vody a malý kúsok kremeňa alebo pemzy.

      Postavte banku na štvorcovú azbestovú dosku s kruhovým otvorom uprostred s približným priemerom 6 cm  položenú  na  kovovej  sieťke.  Banku
       zahrievajte tak, aby kvapalina približne po dvoch minútach prešla do varu.

      Do vriaceho obsahu pridávajte z byrety postupne roztok cukru, až sa modré zafarbenie Fehlingovho roztoku  stane  takmer  nepostrehnuteľným;
       potom pridajte 2 alebo 3 kvapky roztoku metylénovej modrosti ako indikátor a dokončite titráciu  pridávaním  roztoku  cukru  po  kvapkách,
       dokiaľ nezmizne modré sfarbenie indikátoru.

      Pre väčšiu presnosť titráciu zopakujte za rovnakých podmienok, ale pridajte takmer všetok roztok cukru  potrebný  na  redukciu  Fehlingovho
       roztoku bez prerušenia. Pri tejto druhej titrácii má k redukcii Fehlingovho roztoku dôjsť do troch minút. Udržujte zmes vo vare presne  po
       dobu ďalších dvoch minút a súčasne v priebehu tretej minúty pridávajte po kvapkách činidlo, dokiaľ nezmizne modré zafarbenie.

      Hmotnostné percento obsahu škrobu vo vzorke sa stanoví podľa tohto vzorca:

                                                   % škrobu = ((T × 200 × 100)/(n × p)) × 0,95

      kde:

|T           |je množstvo bezvodej dextrózy v gramoch zodpovedajúce 10 ml Fehlingovho roztoku (5 ml roztoku A a 5 ml roztoku   |
|            |B). Toto množstvo zodpovedá 0,04945 g bezvodej dextrózy, ak roztok A obsahuje 17,636 g medi na liter;            |
|n           |počet mililitrov roztoku cukru spotrebovaného na titráciu;                                                       |
|p           |hmotnosť množstva vzorky;                                                                                        |
|0,95        |prepočítací pomer dextrózy na škrob.                                                                             |

IV.   Príprava Fehlingovho roztoku

|Roztok A:           |V odmernej banke rozpusťte 69,278 g čistého kryštalického síranu meďnatého (CuSO4.5H2O), neobsahujúceho  |
|                    |železo v destilovanej vode a doplňte obsah do 1 litru destilovanou vodou. Správna koncentrácia medi musí |
|                    |byť overená kvantitatívnym stanovením medi.                                                              |
|Roztok B:           |V odmernej banke rozpusťte 100 g hydroxidu sodného a 346 g vínanu sodno-draselného (Seignettove soli) v  |
|                    |destilovanej vode a doplňte na objem 1 litru destilovanou vodou.                                         |

      Oba roztoky A a B musia byť zmiešané v rovnakom pomere bezprostredne pred použitím. Za podmienok uvedených v časti  III  sa  10  mililitrov
       Fehlingovho roztoku (5 ml roztoku A a 5 ml roztoku B) úplne zredukuje množstvom 0,04945 g bezvodej dextrózy.

                                                                 _______________

                                                                   PRÍLOHA III

                                     ZISŤOVANIE PRÍTOMNOSTI MÚKY Z PŠENICE OBECNEJ ALEBO SEMOLINY CESTOVINÁCH

                                             (Young-Gillesova metóda upravená Bernaertsom a Grunerom)

I.    Princíp

      Extrakt vzorky cestoviny určenej na analýzu sa získa extrakciou nepolárnym rozpúšťadlom.

      Tento extrakt sa podrobí chromatografii na tenkej vrstve silikagelu, aby sa oddelili  prítomné  steroly,  ktorých  frakcie  vytvoria  rôzne
       pásy.

      Podľa počtu jasne vyfarbených pásov je možné určiť, či je produkt podrobený  skúške  vyrobený  výlučne  z tvrdej  pšenice  alebo  z pšenice
       obecnej alebo z ich zmesi. Je tiež možné stanoviť, či boli pridané vajcia.

II.   Zariadenie a činidlá

       1.   Homogenizátor alebo mlynček na získanie drti, ktorá prejde normalizovaným sitom s veľkosťou ôk 0,200 mm;

       2.   normalizované sito s veľkosťou ôk 0,200 mm;

       3.   odparka s vodným kúpeľom pre odparovanie za zníženého tlaku;

       4.   sklenená doska, hliníkový plech alebo iná vhodná podložka s rozmermi 20 x 20 cm, povlečená tenkou vrstvou  silikagelu.  Ak  musí  byť
           silikagelová vrstva pripravená, je potrebné použiť zmes silikagelu s (približne) 13 % sádry  a naniesť  zmes  vhodným  zariadením  vo
           vrstve s hrúbkou 0,25 mm podľa návodu výrobcu;

       5.   mikropipeta na odmeranie 20 mikrolitrov;

       6.   nádoba s viečkom vhodná na vyvíjanie chromatogramov;

       7.   atomizér;

       8.   petrolether s bodom varu medzi 40 a 60 °C, pred použitím predestilovaný;

       9.   bezvodý ethylether na analýzu;

       10.  tetrachlormethan pre chromatografiu, pred použitím predestilovaný;

       11.  kyselina fosfomolybdenová na analýzu;

       12.  94°etylalkohol.

III.  Metóda

      Rozmeľte asi 20 g vzorky na analýzu  tak,  aby  všetka  prepadla  sitom.  Vložte  vzorku  do  Erlenmeyerovej  banky  a prikryte  ju  150 ml
       petroletheru. Ponechajte stáť za normálnej teploty do ďalšieho dňa. Občas pretrepte.

      Potom zmes prefiltrujte na Büchnerovej nálevke opatrenej filtračnou hmotou alebo na sklenenom filtri. Takto získaný  číry  roztok  postupne
       preneste do 100 ml odmernej banky. Odparte rozpúšťadlo ohrevom banky vo vodnom kúpeli s teplotou 40 °C až 50 °C  za  zníženého  tlaku.  Po
       odparení rozpúšťadla pokračujte v zahrievaní ešte desať minút.

      Po vychladnutí banky stanovte hmotnosť extraktu. Zrieďte extrakt ethyletherom v pomere 1 ml ethyletheru na 60 mg extraktu.

      Aktivujte tenké vrstvy trojhodinovým ohrevom na 130 °C. Nechajte ich vychladnúť v exsikátore nad silikagelom. Dosky, ktoré  nebudete  ihneď
       používať, môžete skladovať v rovnakom exsikátore.

      Kvapku po kvapke naneste 20 mikrolitrov číreho roztoku tak, aby sa na vrstve, najlepšie novo aktivovanej, utvoril pás  v rovnomernej  šírky
       a dĺžky 3 cm. Nechajte rozpúšťadlo odpariť.

      Vyvíjajte chromatogram za normálnej teploty tetrachlormethanom v chromatografickej nádobe, ktorej  steny  sú  pokryté  filtračným  papierom
       namočeným v rovnakom rozpúšťadle. Rozpúšťadlo približne po jednej hodine vystúpi do výšky  18 cm.  Vyberte  dosku  a nechajte  rozpúšťadlo
       voľne odpariť. Pre lepšie oddelenie pásov vykonajte vyvíjanie chromatogramu ešte raz. Rozpúšťadlo nechajte znovu volne odpariť.

      Pokropte tenkú vrstvu silikagelu 20 % roztokom kyseliny fosfomolybdenovej v etylalkohole. Vrstva musí byť sfarbená rovnomernou žlťou.  Pásy
       vyvolajte päťminútovým ohrevom pokropenej dosky pri teplote 110 °C.

IV.   Interpretácia chromatogramu

      Ak chromatogram ukazuje jediný hlavný, jasne sfarbený pás s hodnotou Rf približne 0,4 až 0,5, bola pre výrobu dotknutej  cestoviny  použitá
       tvrdá pšenica. Ak sa však objavia dva hlavné pásy s rovnakým jasom, bola surovinou pšenica obecná. Zmesi tvrdej pšenice a pšenice  obecnej
       možno posúdiť vyhodnotením relatívneho jasu oboch pásov.

      Ak sa na chromatograme vyskytujú tri pásy (dva pásy vo výške, kde sa majú nachádzať hlavné pásy pšenice obecnej, a ďalší pás  medzi  nimi),
       boli do cestoviny pridané vajcia. Ak je v tomto prípade stredný pás jasnejší ako horný pás, bola použitou surovinou tvrdá pšenica.  Ak  je
       však horný pás jasnejší ako pás stredný, bola ako surovina použitá pšenica obecná.

                                                                 _______________

                                            é

                                                                    PRÍLOHA IV

                                              Zrušené nariadenie v znení neskorších zmien a doplnení

|Nariadenie Komisie (EHS) č. 4154/87                                     |(Ú. v. ES L 392, 31.12.1987, s. 19)                         |
|Nariadenie Komisie (ES) č. 203/98                                         |(Ú. v. ES L 21, 28.1.1998, s. 6)                        |

                                                                 _______________

                                                                    PRÍLOHA V

                                                                  Tabuľka ZHODY

|nariadenie (EHS) č. 4154/87                                         |toto nariadenie                                                     |
|články 1 až 4                                                       |články 1 až 4                                                       |
|článok 5                                                            |–––                                                                 |
|–––                                                                 |článok 5                                                            |
|článok 6                                                            |článok 6                                                            |
|prílohy I , II a III                                                |prílohy I , II a III                                                |
|––––                                                                |príloha IV                                                          |
|––––                                                                |príloha V                                                           |

                                                                 _______________

                                                             -----------------------
[1]   Ú. v. ES L 256, 7.9.1987, s. 1. Ö Nariadenie naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 486/2006 (Ú. v. EÚ L 88, 25.3.2006, s. 9). Õ
[2]   Ú. v. ES L 392, 31.12.1987, s. 19. Nariadenie zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 203/98 (Ú. v. ES L 21, 28.1.1998, s. 6).
[3]   Pozri prílohu IV.
[4]   Ú. v. ES L 318, 20.12.1993, s. 18. Nariadenie naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 2580/2000 (Ú. v. ES  L  298,  25.11.2000,  s.
      5).
[5]   Ú. v. ES L 187, 26.7.1996, s. 18.
[6]   U je medzinárodná jednotka aktivity enzýmu.