CELEX: 31979L1066
Language: da
Date: 1979-11-13 00:00:00
Title: Kommissionens første direktiv 79/1066/EØF af 13. november 1979 om fastlæggelse af fællesskabsanalysemetoder til kontrol af kaffeekstrakter og cikorieekstrakter

Avis juridique important

|

31979L1066

Kommissionens første direktiv 79/1066/EØF af 13. november 1979 om fastlæggelse af fællesskabsanalysemetoder til kontrol af kaffeekstrakter og cikorieekstrakter  

EF-Tidende nr. L 327 af 24/12/1979 s. 0017 - 0028 den finske specialudgave: kapitel 13 bind 10 s. 0138  den græske specialudgave: Kapitel 13 bind 9 s. 0040  den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 10 s. 0138  den spanske specialudgave: Kapitel 13 bind 10 s. 0252  den portugisiske specialudgave: Kapitel 13 bind 10 s. 0252 

++++  KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV  af 13 . november 1979  om fastlaeggelse af faellesskabsanalysemetoder til kontrol af kaffeekstrakter og cikorieekstrakter   ( 19/1066/EOEF )  KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -  under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,  under henvisning til Raadets direktiv 77/436/EOEF af 27 . juni 1977 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes Lovgivninger om kaffeekstrakter og cikorieekstrakter ( 1 ) , saerlig artikel 8 , og  ud fra foelgende betragtninger :  I henhold til artikel 8 i direktiv 77/436/EOEF skal kaffeekstrakters og cikorieekstrakters sammensaetning og egenskaber kontrolleres efter faellesskabsanalysemetoder ;  en foerste raekke metoder , for hvilke undersoegelserne er sluttet , boer vedtages ;  de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Det staaende Levnedsmiddeludvalg -  UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :  Artikel 1  Medlemsstaterne foreskriver , at de fornoedne analyser til efterproevning af de i bilag I angivne egenskaber , udfoeres efter de i bilag II beskrevne metoder .  Artikel 2  Medlemsstaterne saetter de noedvendige administrativt eller ved lov fastsatte bestemmelser i kraft for senest 18 maaneder efter dets meddelelse af efterkomme dette direktiv . De underretter straks Kommissionen herom .  Artikel 3  Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .  Udfaerdiget i Bruxelles , den 13 . november 1979 .  Paa Kommissionens vegne  Etienne DAVIGNON  Medlem af Kommissionen  ( 1 ) EFT nr . L 172 af 12 . 7 . 1977 , s . 20 .  BILAG I  ANVENDELSESOMRAADET FOR FOERSTE DIREKTIV OM FAELLESSKABSANALYSEMETODER FOR KAFFEEKSTRAKTER OG CIKORIEEKSTRAKTER  I . Almindelige bestemmelser  II . Bestemmelse af koffeinindholdet i dekoffeinerede kaffeekstrakter under anvendelse af metode 1 i bilag II .  III . Bestemmelse af toerstofindholdet i kaffe - og cikorieekstrakters , ekstrakter af oploeselig kaffe , oploeselig kaffe og cikorie og pulverkaffe og pulvercikorie ved metode 2 i bilag II .  IV . Bestemmelse af toerstofindholdet i flydende kaffeekstrakt , i flydende cikorieekstrakt , i kaffeekstrakt i pastaform og i cikorieekstrakt i pastaform under anvendelse af metode 3 i bilag II .  BILAG II  ANALYSEMETODER FOR KAFFEEKSTRAKTER OG CIKORIEEKSSTRAKTER  ALMINDELIGE BESTEMMELSER  1 . KLARGOERING AF ANALYSEPROEVEN  1.1 . Generelt  Den proevemasse , der forelaegges laboratoriet til analyse , skal vaere paa mindst 50 g .  1.2 . Tilberedningen af proeven til den kemiske analyse  1.2.1 . Blanding  Analyseproeven skal altid blandes godt , foer nogen proeveportion afvejes .  1.2.1.1 . Proever i pulver - eller pastaform skal tages ud af beholderen , alle klumper udjaevnes , proeven blandes paa hensigtsmaessig maade og anbringes i en egnet beholder .  1.2.1.2 . Flydende proever skal blandes ved omroering .  1.3 . Beholdere  Den blandede proeve skal altid opbevares i en luft - og fugtighedstaet beholder .  2 . REAGENSER  2.1 . Vand  2.1.1 . Naar som helst vand omtales med henblik paa oploesning , fortynding eller vask , skal der anvendes destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed .  2.1.2 . Naar som helst der henvises til " oploesning " eller " fortynding " uden yderligere angivelse , menes der  " oploesning i vand " eller " fortynding med vand " .  2.2 . Kemikalier  Alle benyttede kemikalier skal vaere af anerkendt analyseren kvalitet , medmindre andet er naermere angivet .  3 . APPARATUR  3.1 . Lister over udstyr  Listerne over udstyr indeholder kun de enheder , der har et specielt anvendelsesformaal , og enheder med saerlig specifikation .  3.2 . Analysevaegt  Ved analysevaegt forstaas en vaegt , der kan veje med en noejagtighed paa mindst . 0,1 mg .  4 . PRAESENTATION AF RESULTATERNE  4.1 . Resultater  Det i analyserapporten angivne resultat er gennemsnitsvaerdien for mindst to bestemmelser , hvis repeterbarhed er tilfredsstillende .  4.2 . Beregning af procentindhold  Medmindre andet er naermere angivet , skal resultatet beregnes som en procentdel ved hjaelp af proevemassen .  4.3 . Antal betydende cifre  Resultatet maa ikke indeholde flere betyndende cifre , end anvendte analysemetodes noejagtighed berettiger til .  5 . AFPROEVNINGSRAPPORT  Afproevningsrapporten skal angive den anvendte analysemetode samt de opnaaede resultater . Derudover skal den anfoere alle de detaljer i fremgangsmaaden , der ikke er specificeret i analysemetoden , eller som er valgfrie , samt de omstaendigheder , der kan have oevet indflydelse paa det opnaaede resultat .  Afproevningsrapporten skal indeholde alle de oplysninger , der er noedvendige til en fuldstaendig identifikation af proeven .  METODE 1 : BESTEMMELSE AF KOFFEININDHOLD  1 . OMFANG - OG ANVENDELSESOMRAADE  Med denne metode bestemmes koffeinindholdet i dekoffeinerede kaffeekstrakter .  2 . DEFINITION  Koffeinindhold : Indholdet af koffein saaledes som bestemt ved den angivne metode .  3 . PRINCIP  Ekstraktion af koffein fra en afproevningsportion af proeven i ammoniakalsk miljoe . Successiv rensning med diethylether paa to cromatografisoejler ; den foerste i basisk oploesning og den anden i sur oploesning . Dernaest eluering af koffeinen fra soejlen med chloroform og spektrofotometrisk beregning .  4 . REAGENSER  4.1 . Svovlsyre , 2 M oploesning .  4.2 . Natriumhydroxid , 2 M oploesning  4.3 . Celite 545 eller tilsvarende  4.4 . Ammoniakoploesning , ca . 4 M ( tilberedes ved tilsaetning af 1 rumfang koncentreret ammoniakvand , Q20 = ca . 0,9 g/ml plus to rumfang vand ) .  4.5 . Diethylether ren eller renset paa en chromatografisoejle med aluminiumhydroxid med en aktivitetsgrad paa 1 .  Led 800 ml diethylether gennem en soejle fyldt med 100 g aluminiumoxid . Den saaledes rensede diethylether boer opbevares paa moerke flasker , indtil den skal bruges .   ( I stedet for diethylether renset ved chromatografi kan man bruge diethylether , der er nydestilleret og befriet for peroxider . )  Maet diethyletheren med vand .  4.6 . Koffein ( 1,3,7-trimethyl-2,6-dihydroxypurin ) , ren og vandfri ( C8H10N4O2 ) .  4.7 . Chloroform ren eller renset ved chromatografi i overensstemmelse med den i pkt . 4.5 beskrevne metode og derefter maettet med vand .  5 . APPARATUR  5.1 . Chromatografisoejler ( se figur 1 ) af cirka 250 mm laengde og 21 mm indre diameter ( soejle I ) og 17 mm indre diameter ( soejle II ) forsynede med haner .  5.2 . Ultraviolet spektrofotometer  Spektrofotometeret skal have en absorbanspraecision paa 0,004 inden for det benyttede omraade .  5.3 . Kvartskuvetter med 10 mm optisk vejlaengde .  5.4 . Almindeligt laboratorieudstyr omfattende  5.4.1 . Kogende vandbad  5.4.2 . Maalekolber paa 50 ml , 100 ml og 1 000 ml , der opfylder ISO 1042 .  5.4.3 . Maalepipetter paa 2 ml og 5 ml , der opfylder ISO 648 .  5.4.4 . Analysevaegt  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . Fremstilling af proeven  Afvej med 0,1 mg noejagtighed omkring 0,5 g af den toerrede kaffeekstraktproeve , mellem 0,5 og 0,7 g kaffeekstraktproeven i pastaform og mellem 0,8 og 3,2 g af den flydende kaffeekstraktproeve . De to sidstnaevnte vaegte vaelges for at give proever , der indeholder omkring 0,5 g toerret kaffeekstrakt . Kom proeven i et 100 ml baegerglas , tilsaet 5 ml ammoniakoploesning ( 4.4 . ) og varm det i 2 minutter i det kogende vandbad ( 5.4.1 . ) . Tilsaet 6 g Célite ( 4.3 . ) og ryst det grundigt .  6.2 . Fyldning af soejlerne  6.2.1 . Soejle 1 ( basis soejle )  Fase A . Med den flade del af en boejelig spatel blandes omhyggeligt 3 g Célite ( 4.3 . ) og 2 ml natriumhydroxidoploesning ( 4.2 . ) indtil fuldstaendig homogenitet ( se nedenstaaende note ) . Man faar et lidt fugtigt pulver . Dette pulver overfoeres i smaa portioner  ( paa omkring 2 g ) til en chromatografisoejle ( 5.1 . ) , som forneden er lukket med en tot vat eller glasuld . Efter hver tilsaetning presses blandingen forsigtigt med en glasomroerer , hvis ene ende er fladet ud til samme diamter som soejlen , indtil man opnaar en fuldstaendig homogen og kompakt fase . Man kan derefter anbringe en lille tot vat eller glasuld over fase A .  Note : Soejlematerialet kan fremstilles i stoerre maengder i forvejen og opbevares i lukkede beholdere .  Fase B . Overfor blandingen af proeven og Célite ( 6.1 . ) til soejlen oven over fase A . Baegerglasset toerres to gange med 1 grams portioner af Célite ( 4.3 . ) , idet dette Célite overfoeres til soejlen . Pres let for at opnaa en homogen gase og anbring en tot vat eller glasuld oeverst paa fase B .  6.2.2 . Soejle II ( sur soejle )  I en anden soejle , som er lukket forneden med en tot vat eller glasuld , anbringes 3 g Célite ( 4.3 . ) og 3 ml svovlsyreoploesning ( 4.1 . ) , der er omhyggeligt blandet paa samme maade som beskrevet i pkt . 6.2.1 . ( se noten til det paagaeldende underpunkt ) . Anbring en tot vat eller glasuld for at undgaa enhver form for nedbrydning .  6.3 . Chromatografi  Soejlerne anbringes over hinanden saaledes , at afloebet fra soejle I kan dryppe direkte ned i soejle II . Lad 150 ml diethylether ( 4.5 . ) passere gennem de to soejler . Hanen paa soejle I skal staa aaben . Hanen paa soejle Il stilles saaledes , at en vis maengde oploesning staar over den foerste fase . Soejle I fjernes . Lad 50 ml diethylether  ( 4.5 . ) passere gennem soejle II , idet den foerste portion af det benyttes til at vaske enden paa soejle I , og idet denne portion ogsaa kommes i soejle II . Afloebet fra soejle II toemmes ud .  Note : Den udtoemte diethylether kan benyttes igen efter at vaere blevet rystet med jern ( II ) sulfat .  Lad en luftstroem passere igennem soejle II med aaben hane ( benyt f.eks . en ballonsproejte ) , indtil der ikke laengere drypper diethylether ud af soejlen og luftstroemmen fra hanen kun lugter meget svagt af diethylether ( se nedenstaaende note ) . Eluer soejle II med 45 til 50 ml maalekolbe ( 5.4.2 . ) , der fyldes op med chloroform  ( 4.7 . ) og blandes omhyggeligt .  Gennemloebsmaengden af diethylether og chloroform boer under normale afloebsforhold vaere 1,5 - 3 ml/min . Hvis denne overskrides , maa det antages at der er utaetheder i pakningen .  Note : Denne del af bestemmelsen boer foretages i et stinkskab , der har godt aftraek , baade for at undgaa indaanding af solventdampe og af hensyn til eksplosionsfaren .  6.4 . Spektrofotometrisk maaling ( se figur 2 )  6.4.1 . Maaling af den oploesning , der skal analyseres  Maal absorbansen hos oploesningen af koffein i chloroform  ( 6.3 . ) i kvartskuvetter ( 5.3 . ) i forhold til chloroform ( 4.7 . ) ved 276 nm ( maksimumsabsorption ) , idet fejl fra fordampning af chloroform undgaas . Ligeledes maales absorbansen ved 246 nm ( minimal absorbans ) og ved 306 nm for at kontrollere renheden af den isolerede koffein .  Hvis absorbansen ved 276 nm overstiger 1.3 . , gentages maalingen med en fortyndet proeveoploesning . I dette tilfaelde holdes regnskab med fortyndingsfaktoren . Faktorerne i formlerne i pkt . 7.1 . aendres i overensstemmelse hermed . Hvis absorbansen ved 276 nm er mindre end 0,2 , gentages maalingen med en stoerre proevemaengde .  6.4.2 . Fremstilling og maaling af en kontroloploesning  Fremstil en kontroloploesning af koffein paa foelgende maade : med 0,1 mg noejagtighed afvejes ca . 100 mg  ( mere aller mindre 20 mg ) ren vandfri koffein ( 4.6 . ) . Proeven anbringes i en 1 000 ml maalekolbe ( 5.2.4 . ) , oploeses i chloroform , og der fortyndes til 1 000 ml . Med en maalepipette udtages 5 ml af oploesningen , og der fortyndes til 50 ml med chloroform .  Maal absorbansen for denne oploesning som beskrevet i pkt . 6.4.1 . Kontroloploesningens korrigerede absorbans boer vaere ca . 0,4 .  6.5 . Antal bestemmelser  Mindst to bestemmelser udfoeres paa samme proeve .  6.6 . Blindproeve  Der udfoeres en blindproeve paa reagenserne i henhold til den ovenfor beskrevne fremgangsmaade , idet proeven udelades , foer de rensede reagenser benyttes ( se pkt . 4.5 . og 4.7 . ) gentages blindproeven for at efterproeve deres renhed .  7 . PRAESENTATION AF RESULTATERNE  7.1 . Beregningsmetode og formler  Koffeinindholdet i g pr . 100 g proevetoermasse er lig  5 gange 10 5 gange C gange A1/A2 gange m gange p  hvor  C er kontroloploesningens ( 6.4.2 . ) koffeinindhold i g/ml ;  A1 er det rensede ekstrakts ( 6.4.1 . ) korrigerede absorbans ( altsaa absorbansen ved 276 nm - 0,5 ( absorbansen ved 246 nm + absorbansen ved 306 nm ) ) ;  A2 er koffeinkontroloploesningens ( 6.4.2 . ) korrigerede absorbans ( altsaa absorbansen ved 276 nm - 0,5 ( absorbansen ved 246 nm + absorbansen ved 306 nm ) ) ;  m er proevens masse i g ;  p er proevens toerstofindhold udtrykt i procent , saaledes som den bestemmes ved metoderne 2 eller 3 i bilag II .  7.2 . Repeterbarhed  Forskellen mellen resultaterne for to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden af den samme analytiker , der anvender den samme proeve og under de samme betingelser , maa ikke overstige 0,01 g koffein pr . 100 g produkt .  Figur 1  Chromatografiske soejler  FIGUR : JFR . EFT  Kuvetter : Kvarts med 10 mm optisk vejlaengde  Oploesning : Chloroform  Blindproeve : Chloroform  Figur 2  Spektrofotometrisk maaling  FIGUR : JFR . EFT  METODE 2 : BESTEMMELSE AF TOERSTOFINDHOLD  1 . GYLDIGHEDS - OG ANVENDELSESOMRAADE  Med denne metode bestemmes toerstofindholdet af kaffe - og cikorieekstrakt , ekstrakt af oploeselig cikorié og kaffeekstrakt , oploeselig kaffe og cikorie samt pulverkaffe og pulvercikorie .  2 . DEFINITION  Toerstofindhold : Indholdet af toerstof saaledes som bestemt ved den angivne metode .  3 . PRINCIP  Den tilbageblevne masse af proeven bestemmes efter 16 timers toerring ved en temperatur paa 70 * C og et tryk paa 5,0 kPa i en vakuumovn , og den beregnes som en procentdel af proevemassen .  4 . APPARATUR  4.1 . Vaegtskaale , som er fladbundede og modstandsdygtige over for angreb fra proeven og proevevilkaarene , paa omkring 50 mm i diameter og 30 mm i hoejden med taetsluttende laag . Skaale af aluminium og rustfrit staal vil vaere velegnede .  4.2 . Vakuumovn , som opvarmes elektrisk og termostatstyres ved 70 * C mere aller mindre 1 * C overalt i ovnen , der er udstyret med et termometer med certifikat for noejagtighed ved 70 * C , som viser temperaturen i hyldens umiddelbare naerhed , og et instrument , der viser det indre tryk i kPa over nul . Denne ovn boer have en ensartet indre temperaturfordeling . Hylderne skal vaere fremstillet og monteret saa varmeledningen til skaalene  ( 4.1 . ) bliver bedst mulig .  4.3 . Toerreovn , som opvarmes elektrisk og termostatstyres ved 102 mere aller mindre 2 * C overalt i ovnen .  4.4 . Vakuumpumpe , hvormed vakuumovnen ( 4.2 . ) kan toemmes ned til et indre tryk paa 5,0 kPa eller derunder .  4.5 . Lufttoerringsanlaeg , der bestaar af to vaskeflasker ( af glas ) fyldt med glycerol , saaledes at de danner et bobleanlaeg , og to toerretaarne ( af glas ) fyldt med nyaktiveret silicagel og med et hygrometer . Bobleanlaegget og toerreanlaeggene er forbundne i serie med vakuumovnen ( 4.2 . ) med toerretaarnene mellem ovnen bobleanlaegget .  4.6 . Udtoerringskasse med nyaktiveret silicagel ( eller et tilsvarende toerringsmiddel ) og med et hygrometer .  4.7 . Analysevaegt  5 . FREMGANGSMAADE  5.1 . Klargoering af skaalene  Anbring de rene , toerre , tomme skaale og laag ( 4.1 . ) i en toerreovn ( 4.3 . ) , der er stillet paa 102 mere aller mindre 2 * C i en time . Laagene boer anbringes ved siden af skaalene for at udsaette alle overflader for toerring .  Fjern skaale og laag fra ovnen og anbring dem i en udtoerringskasse ( 4.6 . ) . Lad dem koele af og vej de sammenhoerende skaale og laag med en noejagtighed paa 0,1 mg ( M0 ) .  5.2 . Proeven  Fjern laaget fra den klargjorte skaal ( 5.1 . ) . Placer saa hurtigt som muligt ca . 3 g af proevestoffet i skaalen og fordel det ensartet over skaalens bund . Laeg det tilhoerende laag paa skaalen og vej den med dens indhold med en noejagtighed paa 0,1 mg ( M2 ) . Saafremt der skal foretages mere end en vejning , anbring da de tildaekkede skaale i udtoerringskassen , indtil alle proeverne er blevet vejet og er klar til at blive anbragt i ovnen .  5.3 . Placer skaalen og dens laag hver for sig i vakuumovnen ( 4.2 . )  5.4 . Luk ovnen og nedsaet langsomt trykket ( over mindst 2 til 2 1/2 minut ) til 5,0 mere aller mindre 0 , kPa .  5.5 . Lad toer luft langsomt traenge ind i ovnen gennem toerretaarnene og bobleanlaegget ( 4.5 . ) med tilnaermelsesvis en boble i sekundet i vaesken i bobleanlaegget .  5.6 . Toer i vakuumovnen ved 70 * C mere aller mindre 1 * C i 16 mere aller mindre 0,5 timer under opretholdelse af luftstroemmen .  5.7 . Lad luften sive langsomt ind i ovnen ( 2 - 3 minutter ) ved toerreperiodens afslutning for at undgaa luftbevaegelser , der kunne medfoere tab af proevemateriale fra skaalen .  Saet laaget paa den tilhoerende skaal og anbring den tildaekkede skaal i udtoerringskassen ( 4.6 ) og lad den afkoele til omgivelsernes temperatur .  5.8 . Vej den tildaekkede skaal med indhold ( M1 ) med 0,1 mg noejagtighed .  6 . FREMLAEGGELSE AF RESULTATERNE  6.1 . Beregningsmetode og formel  Toerstofindholdet beregnet i procent af massen af den tilberedte proeve er lig   ( M1 - M0 ) / ( M2 - M0 ) gange 100  hvor  M0 er massen af den klargjorte skaal med laag ;  M1 er massen af skaalen , laaget og proeven efter toerring ;  M2 er massen af skaalen , laaget og proeven foer toerring .  Brug den aritmetiske middelvaerdi af resultaterne fra to bestemmelser som resultat , forudsat at vurderingen af reproducerbarhed ( 6.2 . ) er tilfredsstillende .  6.2 . Repeterbarhed  Forskellen mellem resultaterne af to maalinger , udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden af den samme analytiker , der anvender den samme proeve under de samme betingelser , maa ikke overstige 0,06 g toerstof pr . 100 g produkt .  METODE 3 : BESTEMMELSE AF TOERSTOFINDHOLD  1 . GYLDIGHEDS - OG ANVENDELSESOMRAADE  Med denne metode bestemmes toerstofindholdet af   - flydende kaffeekstrakt ,   - flydende cikorieekstrakt ,   - kaffeekstrakt i pastaform og   - cikorieekstrakt i pastaform .  2 . DEFINITION  Toerstofindholdet : Indholdet af toerstof saaledes som bestemt ved den angivne metode .  3 . PRINCIP  Proeveportioner blandes med strandsand og toerres derefter i 16 timer ved en temperatur paa 70 * C og et tryk paa 5,0 kPa i en vakuumovn . Den tiloversblevne masse beregnes som en procentdel af proevemassen .  4 . REAGENSER  Strandsand renset med syre og derefter med vand , indtil det er syrefrit , og derefter gloedet .  5 . APPARATUR  5.1 . Vaegtskaale , som er fladbundede og modstandsdygtige over for angreb fra proeven og proevevilkaarene , paa omkring 80 mm i diameter og med taetsluttende laag .  5.2 . Glasstaenger af en saadan laengde , at de i deres helhed ligger i vaegtskaalene ( 5.1 . ) med f.eks . 50 til 75 mm lange .  5.3 . Vakuumovn , som opvarmes elektrisk og termostatstyres ved 70 * C mere aller mindre 1 * C overalt i ovnen , der er udstyret med et termometer med certifikat for noejagtighed ved 70 * C , og som viser temperaturen i hyldens umiddelbare naerhed , og et instrument , der viser det indre tryk i kPa over nul . Denne ovn boer have en ensartet indre temperaturfordeling . Hylderne skal vaere fremstillet og monteret saa varmeledningen til skaalene  ( 5.1 . ) bliven bedst mulig .  5.4 . Vakuumpumpe , hvormed vakuumovnen ( 5.3 . ) kan toemmes ned til et indre tryk paa 5,0 kPa eller derunder .  5.5 . Lufttoerringsanlaeg , der bestaar af to vaskeflasker  ( af glas ) fyldt med glycerol , saaledes at de danner et bobleanlaeg , og to toerretaarne ( af glas ) fyldt med nyaktiveret silicagel og med et hygrometer . Bobleanlaegget og toerreanlaeggene er forbundne i serie med vakuumovnen  ( 5.3 . ) med toerretaarnene mellem ovnen og bobleanlaegget .  5.6 . Udtoerringskasse med nyaktiveret silicagel ( eller et tilsvarende toerringsmiddel ) og med et hygrometer .  5.7 . Analysevaegt  5.8 . Kogende vandbad  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . Klargoering af vaegtskaal  Anbring 25 - 35 g strandsand ( 4 ) i en vaegtskaal ( 5.1 . ) sammen med en glasstang ( 5.2 . ) og vej . Anbring skaalen , laaget og stangen i vakuumovnen ( 5.3 . ) .  Laaget boer anbringes ved siden af skaalen , saa alle overflader kan blive toerret .  Fjern skaalen med indhold og dens laag fra ovnen og anbring det i udtoerringskassen ( 5.6 . )  Lad dem koele af og vej de sammenhoerende skaale og laag med en noejagtighed paa 0,1 mg .  Gentag indtil der er opnaaet konstant vaegt ( M0 ) .  6.2 . Proeven  Fjern laaget fra den klargjorte skaal ( 6.1 . ) . Tilsaet  ( saa hurtigt som muligt ) en proeveportion med et toerstofindhold svarende til mellem 0,1 og 1 g .  Vej skaalen med dens indhold , herunder proeveportionen , og laaget med en noejagtighed paa 0,1 mg ( M2 ) .  6.3 . Bland omhyggeligt strandsandet og proeven med glasstanden ( 5.2 . ) . Saafremt blandingen ikke lykkes , tilsaet da en lille smule vand for at hjaelpe paa blandingen . Genopvarm i et vandbad ( 5.8 . ) med omroering af og til , indtil der er opnaaet en fuldstaendig homogen sandet blanding . Saafremt blandingen skulle have tendens til at blive klumpet eller skorpet , roeres eller stoedes kontinuerligt for at hindre enhver form for klumpdannelse .  6.4 . Placer skaalen og det tilhoerende laag hver for sig i vakuumovnen ( 5.3 . ) .  6.5 . Luk ovnen og nedsaet langsomt trykket ( over mindst 2 til 2 1/2 minut ) til 5,0 mere aller mindre 0,1 kPa .  6.6 . Lad toer luft langsomt traenge ind i ovnen gennem toerretaarnene og bobleanlaegget ( 5.5 ) med tilnaermelsesvis en boble i sekundet i vaesken i bobleanlaegget .  6.7 . Toer i vakuumovnen ved 70 * C mere aller mindre 1 * C i 16 mere aller mindre 0,5 timer under opretholdelse af luftstroemmen .  6.8 . Lad luften sive langsomt ind i ovnen  ( 2 - 3 minutter ) ved toerreperiodens afslutning for at undgaa luftbevaegelser , der kunne medfoere tab af proevemateriale fra skaalen .  6.9 . Vej den tildaekkede skaal med indhold ( M1 ) med 0,1 mg noejagtighed .  7 . PRAESENTATION AF RESULTATERNE  7.1 . Beregningsmetode og formel  Toerstofindholdet beregnet i procent af massen af den tilberedte proeve er lig   ( M1 - M0 ) / ( M2 - M0 ) gange 100  hvor  M0 er massen af den klargjorte skaal med laag ;  M1 er massen af skaalen , laaget og proeven efter toerring ;  M2 er massen af skaalen , laaget og proeven foer toerring .  Brug den aritmetiske middelvaerdi af resultaterne fra to bestemmelser som resultat , forudsat at vurderingen af reproducerbarhed ( 7.2 . ) er tilfredsstillende .  7.2 . Repeterbarhed  Forskellen mellem resultaterne af to maalinger udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden af den samme analytiker , der anvender den samme proeve under de samme betingelser maa ikke overstige 0,06 g toerstof pr . 100 g produkt .