CELEX: 31980L1335
Language: es
Date: 1980-12-22 00:00:00
Title: Primera Directiva 80/1335/CEE de la Comisión, de 22 de diciembre de 1980, sobre la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros relativas a los métodos de análisis necesarios para el control de la composición de los productos cosméticos

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31980L1335

Primera Directiva 80/1335/CEE de la Comisión, de 22 de diciembre de 1980, sobre la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros relativas a los métodos de análisis necesarios para el control de la composición de los productos cosméticos  

Diario Oficial n° L 383 de 31/12/1980 p. 0027 - 0046 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 11 p. 0087  Edición especial en español: Capítulo 15 Tomo 2 p. 0215  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0087  Edición especial en portugués: Capítulo 15 Tomo 2 p. 0215  Edición especial griega: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0014 

 PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 22 de diciembre de 1980    sobre la aproximación de las legislaciones de   los Estados miembros relativas a los métodos   de análisis necesarios para el control de la   composición de los productos cosméticos     ( 80/1335/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva 76/768/CEE del Consejo , de   27 de julio de 1976 , relativa a la aproximación   de las legislaciones de los Estados miembros   en materia de productos cosméticos (1) ,   modificada por la Directiva 79/661/CEE (2) y , en   particular , el apartado 1 del artículo 8 ,    Considerando que la Directiva 76/768/CEE prevé unos   controles oficiales de los productos cosméticos   tendentes a comprobar que se cumplen las condiciones   prescritas en virtud de las disposiciones comunitarias   relativas a los productos cosméticos ;    Considerando que conviene establecer , a la mayor   brevedad , todos los métodos de análisis necesarios   y que la fijación de los métodos de toma de muestras ,   de tratamiento de las muestras de laboratorio , de   identificación y determinación de los hidróxidos   de sodio y de potasio libres , de identificación   y determinación del ácido oxálico y sus sales   alcalinas en los productos capilares , de determinación   del cloroformo en las pastas dentífricas , del   cinc , de identificación y determinación del   ácido fenolsulfónico constituyen una primera etapa ;    Considerando que las medidas previstas en la   presente Directiva se atienen al dictamen del Comité   para la adaptación al progreso técnico   de la Directiva 76/768/CEE ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los Estados miembros adoptarán todas las medidas   apropiadas para que , al realizar los controles   oficiales de los productos cosméticos ,     - la toma de muestras ,     - el tratamiento de las muestras en el laboratorio ,     - la identificación y la determinación de los   hidróxidos de sodio y de potasio libres ,     - la identificación y la determinación del   ácido oxálico y de sus sales alcalinas en   los productos capilares ,     - la determinación del cloroformo en las pastas   dentífricas ,     - la determinación del cinc ,     - la identificación y la determinación del   ácido fenosulfónico ,    se efectúen de acuerdo con los métodos descritos   en el Anexo .    Artículo 2    Los Estados miembros aplicarán las disposiciones   legales , reglamentarias o administrativas necesarias   para cumplir las disposiciones de la presente Directiva ,   a más tardar el 31 de diciembre de 1982 e informarán   de ello inmediatamente a la Comisión .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 22 de diciembre de 1980 .    Por la Comisión    Richard BURKE    Miembro de la Comisión    (1) DO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 169 .    (2) DO n º L 192 de 31 . 7 . 1979 , p. 35 .    ANEXO    I . TOMA DE MUESTRAS DE LOS PRODUCTOS COSMÉTICOS    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este documento describe las distintas modalidades   de toma de muestras de los productos cosméticos   para su análisis en los diferentes laboratorios .    2 . DEFINICIONES    Muestra elemental :    unidad tomada de un lote destinado a la venta .    Muestra global :    conjunto de muestras elementales que llevan   un mismo número de lote .    Muestra de laboratorio :    parte representativa de la muestra global destinada   a un laboratorio de análisis .    Toma de ensayo :    parte representativa de la muestra de laboratorio   necesaria para su análisis .    Recipiente :    objeto que puede contener un producto y que se   halla en contacto directo y permanente con dicho producto .    3 . TOMA DE MUESTRA    3.1 . Las muestras de productos cosméticos   se tomarán en su acondicionamiento de origen   y se entregarán a los laboratorios en las mismas   condiciones .    3.2 . Para los productos cosméticos a granel   y al por menor en envases distintos de los de origen ,   se establecerán prescripciones especiales para   la toma de muestras .    3.3 . Las normas de análisis y el número   de análisis que deberá efectuar cada laboratorio   determinarán el número de muestras elementales   necesarias para preparar la muestra de laboratorio .    4 . IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS    4.1 . Las muestras tomadas serán precintadas   en el lugar de la toma e identificados según las   disposiciones en vigor en el Estado miembro en   que se efectúe dicha toma .    4.2 . Cada muestra elemental deberá llevar   las indicaciones siguientes :     - nombre del producto cosmético ;     - fecha , hora y lugar de la toma de muestras ,     - nombre de la persona encargada de la toma de muestras ,     - nombre de la autoridad que efectúa el control .    4.3 . Se elaborará un informe de la toma de   muestras de acuerdo con las disposiciones en vigor   en el Estado miembro de que se trate .    5 . ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS    5.1 . Las muestras elementales se almacenarán   con arreglo a las instrucciones que señale el   fabricante de la etiqueta .    5.2 . A falta de disposiciones particulares ,   todas las muestras se almacenarán a temperaturas   comprendidas entre 10 ° y 25 ° C y al abrigo   de la luz .    5.3 . Las muestras elementales sólo se abrirán   al iniciarse el análisis .    II . TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO    1 . GENERALIDADES    1.1 . La determinación analítica se efectuará   en cada una de las muestras elementales o , si la cantidad   de éstas fuere insuficiente , en un número mínimo   de muestras elementales previamente bien mezcladas .    1.2 . El recipiente se abrirá bajo un gas   inerte cuando el método analítico así lo   especifique , y la recogida del número requerido   de tomas de ensayo se efectuará con la mayor   rapidez posible . El análisis será efectuado   a la mayor brevedad . Cuando deba conservarse la   muestra , se volverá a cerrar el recipiente   cuidadosamente bajo gas inerte .    1.3 . Los productos cosméticos pueden   encontrarse en tres estados : líquido , pastoso y   sólido .    Puede ocurrir que los productos cosméticos ,   acondicionados inicialmente en forma homogénea ,   presenten con posterioridad distintas fases   que correspondan a los estados físicos mencionados .   En tal caso , será conveniente homogeneizarlos .    1.4 . Si un producto cosmético ha sido   acondicionado en una forma que haga imposible su   tratamiento según las presentes disposiciones   y que no esté prevista en los métodos de análisis ,   se podrá seguir un método particular siempre   que sea descrito con detalle en el informe de análisis .    2 . ESTADO LÍQUIDO    2.1 . En este estado se encuentran especialmente   productos tales como : agua de tocador , lociones ,   soluciones , aceites , leche que pueden acondicionarse   en frascos , botellas , ampollas o tubos .    2.2 . Toma de ensayo :     - agitar enérgicamente el recipiente antes de   abrirlo ,     - abrir ,     - verter algunos mililitros de líquido en un   tubo de ensayo para examinar visualmente sus   características con vistas a la toma de muestras ,     - cerrar de nuevo el recipiente o     - efectuar las tomas de ensayo necesarias para el   análisis ,     - cerrar de nuevo el recipiente .    3 . ESTADO PASTOSO    3.1 . En este estado se encuentran especialmente   productos tales como cremas , emulsiones , geles ,   que puedan acondicionarse en tubos , frascos   de paredes blandas y tarros .    3.2 . Toma de ensayo    Existen dos posibilidades :    3.2.1 . Recipientes de cuello estrecho ( tubos ,   frascos blandos ) . Eliminar al menos el primer   centímetro del producto que vaya a analizarse .   Efectuar la toma de ensayo y cerrar el recipiente   inmediatamente .    3.2.2 . Recipiente de cuello ancho ( tarros ) .   Raspar ligeramente la superficie para eliminar   la capa superficial . Efectuar la toma de ensayo   y cerrar el recipiente inmediatamente .    4 . ESTADO SÓLIDO    4.1 . En este estado se encuentran especialmente   productos tales como polvos , polvos compactos ,   barras , pastillas , que pueden acondicionarse   en cajas o en estuches .    4.2 . Toma de ensayo    Existen dos posibilidades :    4.2.1 . Polvos . Antes de abrirlo destapar el envase ,   agitar los polvos , enérgicamente si es posible .   Destapar y efectuar la toma de ensayo .    4.2.2 . Polvos compactos o barras . Eliminar   por raspado ligero la capa superficial del sólido   y efectuar la toma de ensayo .    5 . PRODUCTOS ACONDICIONADOS A PRESIÓN DE GAS    5.1 . Estos productos han sido definidos en el   artículo 2 de la Directiva 75/324/CEE del Consejo   de 20 de mayo de 1975 (1) .    5.2 . Toma de ensayo    Después de agitar enérgicamente la muestra ,   una parte representativa del contenido del   recipiente se trasvasa mediante una pieza de trasvase   a un frasco de vidrio plastificado trasparente   provisto de una válvula . Este frasco no lleva   tubo de inmersión . En ciertos casos particulares   el método de análisis podrá incluir otras   piezas de trasvase . Pueden presentarse entonces   cuatro posibilidades :    5.2.1 . El contenido es una solución homogénea :   se encuentra en condiciones de ser analizado .    5.2.2 . El contenido está compuesto por dos   fases líquidas : el análisis de cada una de   estas fases puede realizarse previo trasvase de la   fase inferior a un segundo frasco . Esta fase , es ,   a menudo , acuosa y ya no contiene gas propulsor   ( caso butano/agua ) . En este caso , en el momento   del trasvase el cuello del frasco ( figura 4 ) se   orientará hacia abajo .    5.2.3 . El contenido está formado por un polvo   en suspensión : después de la separación   del polvo se podrá analizar la fase líquida .    5.2.4 . Espuma : introducir previamente en el   frasco de trasvase una cantidad conocida ( mediante   pesada ) de metoxi-2-etanol ( de 5 a 10 g   aproximadamente ) . En el momento de la desgasificación ,   el metoxi-2-etanol impedirá la formación   de espuma y entonces será posible superar los gases   propulsores sin pérdida de líquido .    5.3 . Aparatos    La pieza de trasvase P 1 ( figura 1 ) se fabrica   en duraluminio o latón . Está concebida para   adaptarse a distintos tipos de válvulas mediante   un racor de polietileno . Se describe a título   de ejemplo ; se pueden emplear otras piezas   de trasvase ( figuras 2 y 3 ) .    El frasco de trasvase es de vidrio blanco ( figura 4 )   revestido exteriormente de una protección   plastificada transparente . Su capacidad es de 50 a   100 ml . Está equipado con una válvula , pero   no con tubo de inmersión .    5.4 . Procedimiento    Para trasvasar una cantidad suficiente de producto   es necesario purgar el frasco de trasvase del   aire que contiene . Para ello se introducirán ,   mediante la pieza de trasvase , 10 ml aproximadamente   de diclorodifluorometano o de butano ( según la   naturaleza del producto que se examine ) ,   desgasificar después hasta que desaparezca   la fase líquida , manteniendo el frasco con la   válvula hacia arriba . Retirar la pieza de   trasvase y tarar el frasco de trasvase ( gramos « a » ) .   Agitar enérgicamente el recipiente del cual se   debe tomar una muestra . Adaptar la pieza de   trasvase a la válvula del recipiente ( manteniendo   ésta hacia arriba ) , adaptar el frasco de   transferencia ( el cuello hacia abajo ) sobre   la pieza de trasvase y presionar . Llenar el frasco   de trasvase hasta los dos tercios aproximadamente .    Si el trasvase se detiene prematuramente debido   al equilibrio de las presiones , se podrá continuar   enfriando el frasco de trasvase . Desconectar la   pieza de trasvase y pesar el frasco ( b ) para   determinar la masa de producto trasvasado   ( m1 ) ( m1 = b - a ) .    La muestra así obtenida puede ser utilizada :     - para el análisis químico habitual ,     - para el análisis de las sustancias volátiles   mediante cromatografía en fase gaseosa .    5.4.1 . Análisis químico    Efectuar las manipulaciones siguientes manteniendo   el frasco de trasvase con el cuello hacia arriba .     - Desgasificar . Si la desgasificación provoca   la formación de espuma , emplear un frasco de   trasvase que contenga una cantidad exactamente   pesada de 2-metoxi-etanol ( 5 a 10 g ) introducida   mediante jeringa por mediación de la pieza de trasvase .     - Terminar la eliminación cuantitativa de las   sustancias volátiles agitando en un baño cuya   temperatura se mantiene a 40 ° C por termostato .   Retirar la pieza de trasvase .     - Pesar ( gramos « c » ) para determinar la   masa del residuo ( m2 ) m2 = c - a . Para el   cálculo del peso del residuo se tendrá en cuenta ,   en su caso , la cantidad de 2-metoxi-etanol introducida .     - Abrir el frasco quitando la válvula .     - Disolver cuantitativamente el residuo   en una cantidad , conocida del disolvente adecuado .     - Efectuar para el cálculo la determinación   prevista sobre una parte alícuota .    Fórmulas para el cálculo :    R = ( r · m2 ) /m1 y Q = ( R · P ) /100    m1 = masa del producto trasvasado al frasco   de trasvase ,    m2 = masa del residuo después de calentarlo a   40 ° C ,    r = porcentaje de la sustancia determinada   en m² ( determinada por el método apropiado ) ,    R = porcentaje de la sustancia determinada en   la totalidad del producto ;    Q = cantidad total absoluta de la sustancia   determinada en la totalidad del producto ,    P = masa neta del producto acondicionado   total antes del comienzo de las manipulaciones .    5.4.2 . Análisis de las sustancias volátiles   por cromatografía en fase gaseosa    5.4.2.1 . Principio    En el frasco de trasvase se toma la cantidad   adecuada de líquido mediante una jeringa para   gases . Se inyecta el contenido de la jeringa   en el cromatógrafo .    5.4.2.2 . Aparatos    Jeringa para gases ( figura 5 ) « Precisión   Sampling » serie A2 o jeringa equivalente . Esta   jeringa está provista de una válvula deslizante   en el extremo de su aguja . El acoplamiento de   la jeringa con el frasco de trasvase se realiza   mediante la pieza de trasvase del lado del frasco   y mediante un tubo de polietileno ( longitud 8 mm ,   diámetro 2,5 mm ) del lado de la jeringa .    5.4.2.3 . Procedimiento    Después de haber trasvasado al frasco de   transferencia por medio de la pieza de trasvase una   cantidad adecuada del producto , se acopla la   jeringa al frasco de transferencia tal como se indica   en el punto 5.4.2.2 . Estando la válvula en   posición abierta , se aspira una cantidad   adecuada de líquido . Se eliminan las burbujas   de gas mediante movimientos sucesivos del pistón   ( enfriar la jeringa si es necesario ) . Cuando   la jeringa contenga un líquido sin burbujas ,   cerrar la válvula y desconectar la jeringa   del frasco de trasvase . Se adapta entonces   una aguja y después de introducirla en el   inyector del cromatógrafo se abre la válvula   y se inyecta .    5.4.2.4 . Patrón interno    Si es necesario utilizar un patrón interno ,   éste puede introducirse en el frasco de trasvase   por medio de una jeringa y mediante la pieza de   trasvase .    (1) DO n º L 147 de 9 . 6 . 1975 , p. 40 .    Figura 1    Pieza de trasvase P1 : ver D.O.    Figura 2    Manguito M2    Recor para una válvula con entrada macho y una   válvula con entrada hembra : ver D.O.    Figura 3    Manguito M1    Recor para dos válvulas de entrada macho : ver D.O.    Figura 4    Frasco de trasvase    Capacidad 50 a 100 ml : ver D.O.    Figura 5    Jeringa para gases : ver D.O.    III . IDENTIFICACIÓN Y DETERMINACIÓN DE LOS   HIDRÓXIDOS DE SODIO Y POTASIO LIBRES    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método describe el procedimiento que permite   reconocer los productos cosméticos que contienen   cantidades importantes de hidróxidos de sodio y/o de   potasio libres , y determinar estos hidróxidos en los   preparados del desrizado de cabello y de disolvente de la   cutícula de las uñas .    2 . DEFINICIÓN    Se define el hidróxido de sodio y de potasio libre   como el volumen de ácido de referencia necesario para   neutralizar el producto en determinadas condiciones ,   la cantidad obtenida se expresa en forma de hidróxido   de sodio libre .    3 . PRINCIPIO    La muestra se disuelve o dispersa en agua y se titula   con el ácido de referencia . Se registra la variación   del valor del pH al tiempo que se añade el ácido para   una solución simple de hidróxidos de sodio o de   potasio , la titulación termina cuando se obtiene una   variación neta del valor del pH registrado .    La curva de titulación normal puede variar debido a   la presencia de :    a ) amoníaco y otras bases orgánicas débiles ,   que presentan por sí mismas una curva de titulación   más bien plana . En este caso , el amoníaco se   eliminará por evaporación a presión reducida y   temperatura ambiente ;    b ) sales de ácidos débiles , que puede producir   una curva de titulación con varios puntos de   inflexión . En este caso , sólo la primera parte de   la curva hasta llegar al primero de dicho punto de   inflexión , corresponderá a la neutralización del   ión hidroxilo procedente del hidróxido de sodio o   de potasio libre .    Se deberá emplear otro método de titulación en   alcohol cuando exista una excesiva interferencia por las   sales de ácidos inorgánicos débiles . Aunque ,   en teoría , sea posible encontrar otras bases fuertes   solubles , como el hidróxido de litio o hidróxido   de amonio cuaternario , que dan un pH elevado , su   presencia en este tipo de productos cosméticos es   sumamente improbable .    4 . IDENTIFICACIÓN    4.1 . Reactivos    4.1.1 . Solución tampón alcalina de referencia de   pH 9 , 18a 25 ° C : solución 0,05 M de tetraborato de   sodio .    4.2 . Aparatos    4.2.1 . Material habitual de laboratorio    4.2.2 . Medidor de pH    4.2.3 . Electrodo de vidrio    4.2.4 . Electrodo de referencia de calomel    4.3 . Procedimiento    Calibrar el aparato de medida con ayuda de la   solución tampón de referencia ( 4.1.1. ) . Preparar   una solución o dispersión al 10 % en agua del producto   que vaya a analizar y filtrar . Medir el pH . Si éste   es igual o superior a 12 será necesario efectuar una   determinación .    5 . DETERMINACIÓN    5.1 . Titulación en medio acuoso    5.1.1 . Reactivos    5.1.1.1 . Solución titulada de ácido   clorhídrico 0,1 N    5.1.2 . Aparatos    5.1.2.1 . Material habitual de laboratorio    5.1.2.2 . Medidor de pH , preferentemente con registrador    5.1.2.3 . Electrodo de vidrio    5.1.2.4 . Electrodo de referencia de calomel    5.1.3 . Procedimiento    Pesar con precisión en un vaso de precipitado de 150   ml una toma de ensayo que pese entre 0,5 y 1 g . En   presencia de amoníaco , añadir algunas perlas de   ebullición , poner el vaso de precipitado en un secador   de vacío , hacer el vacío con ayuda de una trompa de   agua hasta que no se perciba olor a amoníaco ( alrededor   de 3 horas ) .    Disolver o dispersar el residuo en 100 ml de agua .   Titular con ayuda de la solución de ácido   clorhídrico 0,1 N ( 5.1.1.1 ) y registrar la   variación del pH ( 5.1.2.2 ) .    5.1.4 . Cálculos    Determinar los puntos de inflexión de la curva de   titulación . Si el primer punto de inflexión se   produce a un pH inferior a 7 , la muestra no contiene   hidróxido de sodio o de potasio .    Si se forman dos o más puntos de inflexión en la   curva , sólo se tomará en consideración el primero .    Registrar el volúmen de la solución de titulación   en este primer punto de inflexión ,    siendo V el volumen de la solución de titulación   en ml ,    M la masa de la toma de ensayo en g .    La concentración de hidróxidos de sodio y/o de   potasio en la muestra se expresa en porcentaje ( m/m )   de hidróxido de sodio mediante la fórmula :     % de hidróxido de sodio 0,4 = V/M    Puede suceder que , aunque haya indicaciones de la   presencia de una cantidad bastante importante de   hidróxidos de sodio y/o de potasio , la curva de   titulación no presente un punto de inflexión definido .   En este caso , conviene proceder a una nueva   determinación en isopropanol .    5.2 . Titulación en isopropanol    5.2.1 . Reactivos    5.2.1.1 . Isopropanol    5.2.1.2 . La solución acuosa titulada de ácido   clorhídrico 1,0 N    5.2.1.3 . Solución de ácido clorhídrico 0,1 N en   isopropanol se prepara inmediatamente antes de su   empleo , diluyendo con isopropanol la solución   acuosa de ácido clorhídrico 1,0 N    5.2.2 . Aparatos    5.2.2.1 . Material habitual de laboratorio    5.2.2.2 . Medidor de pH , preferentemente con registrador    5.2.2.3 . Electrodo de vidrio    5.2.2.4 . Electrodo de referencia de calomel    5.2.3 . Procedimiento    Pesar con precisión en un vaso de 150 ml una muestra   que pese entre 0,5 y 1 g .    En presencia de amoníaco , añadir algunas perlas de   vidrio , poner el vaso en un secador de vacío , hacer   el vacío con ayuda de una trompa de agua hasta que no   se perciba olor a amoníaco ( alrededor de 3 horas )    Disolver o dispersar el residuo en 100 ml de isopropanol .   Titular con la solución 0,1 N de ácido clorhídrico   en isopropanol ( 5.2.1.3. ) y registrar la variación de   pH aparente ( 5.2.2.2. )    5.2.4 . Cálculos    Método similar al del punto 5.1.4 . El primer punto de   inflexión aparece a un pH aparente de alrededor de 9 .    5.3 . Repetibilidad (1)    Para contenidos del órden del 5 % ( m/m ) , la   diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   sobrepasar el 0,25 % .    IV . DETERMINACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL ÁCIDO   OXÁLICO Y DE SUS SALES ALCALINAS EN LOS PRODUCTOS PARA   EL CUIDADO DEL CABELLO    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método que se indica más abajo está adaptado   a la determinación e identificación del ácido   oxálico y de sus sales alcalinas en los productos para   el cuidado del cabello .    Puede utilizarse en las soluciones y lociones incoloras ,   acuosas o hidro-alcohólicas , que contengan alrededor   de 5 % de ácido oxálico o una proporción equivalente   de oxalato alcalino .    2 . DEFINICIÓN    El contenido de la muestra en ácido oxálico y/o en   sales alcalinas de este ácido , determinado por este   método , se expresa en porcentaje de masa de ácido   oxálico .    3 . PRINCIPIO    Después de haber eliminado los agentes tensoactivos   aniónicos eventuales mediante clorhidrato p-toluidina ,   se precipita el ácido oxálico y/o los oxalatos en   forma de oxalato de calcio , después se filtra la   solución . Se disuelve luego el precipitado en ácido   sulfúrico y se titula con permanganato de potasio .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben ser de calidad analítica .    4.1 . Solución de acetato de amonio al 5 % ( m/m )    4.2 . Solución de cloruro de calcio al 10 % ( m/m )    4.3 . Etanol al 95 % ( V/V )    4.4 . Tetracloruro de carbono    4.5 . Dietiléter    4.6 . Solución de clorhidráto de p-toluidina al   6,8 % 6m/m )    4.7 . Solución de permanganato de potasio 0,1 N    4.8 . Ácido sulfúrico al 20 % ( m/m )    4.9 . Ácido clorhídrico al 10 % ( m/m )    4.10 . Acetato de sodio 3 H2 O    4.11 . Ácido acético glacial    4.12 . Ácido sulfúrico ( 1:1 )    4.13 . Solución saturada de hidróxido de bario    5 . APARATOS    5.1 . Embudos de separación , de 500 ml    5.2 . Vasos de precipitado de vidrio , de 50 y 600 ml    5.3 . Crisoles filtrantes de vidrio G-4    5.4 . Probetas graduadas , de 25 y 100 ml    5.5 . Pipetas , de 10 ml    5.6 . Matraces para filtración en vacío , de 500 ml    5.7 . Trompa de agua    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C    5.9 . Agitador magnético calefactor    5.10 . Barras imanadas revestidas de teflón    5.11 . Bureta , de 25 ml    5.12 . Matraces cónicos , de 250 ml    6 . PROCEDIMIENTO    6.1 . Pesar de 6 a 7 g de la muestra en un vaso de   precipitado de vidrio de 50 ml , llevar el pH a 3 con   ácido clorhídrico diluído ( 4.9 ) , trasvasar   después la solución con ayuda de 100 ml de agua   destilada a un embudo de separación . Añadir luego 25   ml de etanol ( 4.3 ) , 25 ml de solución de   clorhidrato de p-toluidina ( 4.6 ) y 25 a 30 ml de   tetracloruro de carbono ( 4.4 ) , y agitar la mezcla   enérgicamente .    6.2 . Después de separar las fases , retirar la capa   inferior ( fase orgánica ) , repetir la extracción   con los reactivos utilizados en 6.1 , y retirar de nuevo   la fase orgánica .    6.3 . Trasvasar la solución acuosa a un frasco de   precipitado de vidrio de 600 ml y eliminar el tetracloruro   de carbono residual llevando la solución a ebullición .    6.4 . Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio   ( 4.1 ) , llevar la solución a ebullición ( 5.9 ) ,   añadir 10 ml de solución caliente de cloruro de   calcio ( 4.2 ) a la solución hirviente , agitando para   formar el precipitado .    6.5 . Verificar que la precipitación ha sido completa   añadiendo algunas gotas de solución de cloruro de   calcio ( 4.2 ) , dejar enfriar hasta temperatura ambiente ,   añadir agitando ( 5.10 ) 200 ml de etanol ( 4.3 ) y   dejar reposar durante 30 minutos .    6.6 . Filtrar el líquido en un crisol filtrante de   vidrio ( 5.3 ) , trasvasar el precipitado al crisol   filtrante con una pequeña cantidad de agua caliente   ( 50 a 60 ° C ) y lavar el precipitado con agua fría .   6.7 . Lavar el precipitado cinco veces con un poco de   etanol ( 4.3 ) y de dietiléter ( 4.5 ) , disolver   después el precipitado en 50 ml de ácido sulfúrico   caliente (4.8 ) aspirando éste a través del crisol   filtrante .    6.8 . Trasvasar cuantitativamente la solución y un   matraz cónico ( 5.12 ) y titular mediante una solución   de permanganato de potasio ( 4.7 ) hasta obtener una   débil coloración rosa .    7 . CÁLCULO    El contenido de la muestra , expresado en ácido   oxálico , en porcentaje de masa , se calcula mediante   la fórmula :     % de ácido oxálico = ( A × 4,50179 × 100 ) /   ( E × 1000 )    en la que :    A = consumo de permanganato de potasio 0,1 N , medido   en 6.8 ,    E = cantidad de muestra utilizada en 6.1 , en gramos ,    4,50179 = coeficiente de conversión para el ácido   oxálico    8 . REPETIBILIDAD (1)    Para un contenido de ácido oxálico del orden del 5 %   ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma   muestra no debe ser superior al 0,15 % .    9 . IDENTIFICACIÓN    9.1 . Principio    El ácido oxálico y/o los oxalatos se precipitan en   forma de oxalato de calcio y se disuelven en ácido   sulfúrico . Se añade después un poco de solución   de permanganato de potasio ; éste se decolora , y se   forma anhídrido carbónico . Haciendo pasar este   anhídrido carbónico por una solución   de barita , se provoca la formación   de un precipitado blanco ( turbio ) de   carbonato de bario .    9.2 . Procedimiento    9.2.1 . Someter a una parte de la muestra a examinar al   tratamiento indicado anteriormente en los puntos 6.1 a   6.3 , para eliminar los detergentes que pueda contener .    9.2.2 . A unos 10 ml de la solución obtenida en 9.2.1 ,   añadir una punta de espátula de acetato de sodio   ( 4.10 ) y acidificar la solución con algunas gotas   de ácido acético glacial ( 4.11 ) .    9.2.3 . Añadir solución de cloruro de calcio   al 10 % ( 4.2 ) y filtrar la solución obtenida .   Disolver el precipitado de oxalato de calcio en   2 ml de ácido sulfúrico ( 1 : 1 ) ( 4.12 ) .    9.2.4 . Trasvasar la solución a un tubo de   ensayo y añadir , gota a gota , 0,5 ml aproximadamente   de solución de permanganato de potasio 0,1 N ( 4.7 ) .   En presencia de oxalato , la solución se decolora   lentamente al principio y rápidamente después .    9.2.5 . Inmediatamente después de añadir el   permangamato de potasio , colocar sobre el tubo de   ensayo un tubito de vidrio de dimensiones apropiadas   y provisto de tapón : calentar ligeramente el   contenido y recoger el anhídrido carbónico formado   en una solución saturada de hidróxido de bario   ( 4.13 ) . La formación , al cabo de 3 a 5 minutos ,   de una nube lechosa de carbonato de bario , indica la   presencia de ácido oxálico .    V . DETERMINACIÓN DEL CLOROFORMO EN LAS PASTAS   DENTÍFRICAS    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este método describe la determinación por   cromatografía en fase gaseosa del cloroformo en las   pastas dentífricas . El método está previsto   para determinar hasta el 5 % de cloroformo .    2 . DEFINICIÓN    El cloroformo determinado con este método se   expresa en porcentaje de masa del producto .    3 . PRINCIPIO    Se hace una suspensión de la pasta dentífrica   en una mezcla de dimetilformamida y metanol , añadiendo   una cierta cantidad de acetonitrilo como patrón   interno . Después de centrifugar , se examina una   parte de la fase líquida por cromatografía en   fase gaseosa , y se calcula el contenido de cloroformo .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben de ser de calidad analítica .    4.1 . Porapak Q o Chromosorb 101 o equivalente   ( 80 a 100 mallas )    4.2 . Acetonitrilo    4.3 . Cloroformo    4.4 . Dimetilformamida    4.5 . Metanol    4.6 . Solución de patrón interno :    con una pipeta , echar 5 ml de dimetilformamida   ( 4.4 ) en un matraz aforado de 50 ml y añadir unos 300 mg   ( M ) exactamente pesados de acetonitrilo . Completar   hasta la señal con dimetilformamida y mezclar .    4.7 . Solución para determinar el factor de   respuesta relativo :    con una pipeta , poner 5 ml de solución de patrón   interno ( 4.6 ) en un matraz aforado de 10 ml y añadir   unos 300 mg ( M1 ) de cloroformo ( 4.3 ) exactamente   pesados . Completar la señal con la dimetilformamida   y mezclar .    5 . APARATOS    5.1 . Balanza analítica    5.2 . Cromatógrafo de fase gaseosa provisto de   detector de ionización de llama .    5.3 . Jeringa de inyección de 5 ó 10 microlitros ,   graduada a 1/10    5.4 . Pipetas aforadas de 1,4 y 5 ml    5.5 . Matraces aforados de 10 y 50 ml    5.6 . Tubo de ensayo de aproximadamente 20 ml con   tapón de rosca . El interior del tapón está   provisto de una placa de plástico , una de cuyas   caras está recubierta de teflón .    5.7 . Centrífuga    6 . PROCEDIMIENTO    6.1 . Condiciones de la cromatografía en fase gaseosa    6.1.1 . Material de la columna : vidrio , en espiral    Longitud : 150 cm    Diámetro interno : 4 mm    Diámetro externo : 6 mm    6.1.2 . Llenado : Porapak Q o Chromosorb 101 o   equivalente ( 80-100 mallas ) ( 4.1 )    6.1.3 . Detector : Ionización de llama    Regular su sensibilidad , de manera que tras de   la inyección de 3 microlitros de la solución 4.7 ,   la altura del pico del acetonitrilo cubra , aproximadamente ,   las tres cuartas partes de la totalidad de la escala .    6.1.4 . Gas : Vector : Nitrógeno , caudal , 65 ml/min    Auxiliar : Hidrógeno    Regular el caudal de los gases al nivel del detector   de ionización de llama , de manera que el flujo   del aire o del oxígeno sea de 5 a 10 veces el del   hidrógeno .    6.1.5 . Temperaturas    Inyector 210 ° C    Detector 210 ° C    Columna 175 ° C    6.1.6 . Registrador    Desarrollo : 100 cm/hora , aproximadamente    6.2 . Preparación de la muestra    Efectuar la toma de ensayo a partir de un tubo   que todavía no se haya abierto . Eliminar un tercio   del contenido , cerrar de nuevo el tubo , mezclar   cuidadosamente dentro del tubo y tomar después la   muestra para el análisis .    6.3 . Determinación    6.3.1 . Pesar , con una precisión de 10 mg ,   6 o 7 g ( Mo ) de la pasta dentífrica tratada con   arreglo al punto 6.2 , en un tubo con tapón rosca   ( 5.6 ) y añadir algunas perlas de vidrio .    6.3.2 . Con una pipeta , echar 5,0 ml de la solución   de patrón interno ( 4.6 ) , 4 ml de dimetilformamida   ( 4.4 ) y 1 ml de metanol ( 4.5 ) en el tubo , cerrar   con el tapón de rosca y homogeneizar .    6.3.3 . Agitar durante media hora con un agitador   mecánico , y centrifugar durante 15 minutos con   el tubo cerrado , a una velocidad tal que se obtenga   una separación neta de las fases .    Observación : Sucede a veces que la fase líquida   está aún turbia después de la centrifugación .   Esto se puede evitar si se añade 1 a 2 g de cloruro   de sodio a la fase líquida , centrifugando de   nuevo después .    6.3.4 . Inyectar 3 microlitros de esta solución   ( 6.3.3 ) en las condiciones descritas en 6.1 .   Repetir esta operación .    En estas condiciones , se pueden dar los siguientes   tiempos de retención como valores orientativos :    metanol * alrededor de 1 minuto , *    acetonitrilo * alrededor de 2,5 minutos , *    cloroformo * alrededor de 6 minutos , *    dimetilformamida * 15 minutos . *    6.3.5 . Determinación del factor de respuesta   relativo .    Inyectar 3 microlitros de la solución 4.7 para   determinar el factor de respuesta relativo . Repetir   la operación . Determinar diariamente el factor   de respuesta relativo .    7 . CÁLCULO    7.1 . Cálculo de la respuesta relativa    7.1.1 . Medir la altura y la anchura a media altura   de los picos de acetonitrilo y de cloroformo y calcular   la superficie de ambos picos con la fórmula :   altura × anchura a media altura .    7.1.2 . Determinar la superficie de los picos de   acetonitrilo y de cloroformo en los cromatogramas   obtenidos en 6.3.5 y calcular la respuesta relativa   f s con ayuda de la fórmula :    f s = ( As · Mi ) / ( Ms · Ai ) =   ( As · 1/10 M ) / ( Ai · M1 )    en la cual    fs = factor de respuesta relativo para el cloroformo ,    As = superficie del pico de cloroformo ( 6.3.5 )    Ai = superficie del pico de acetonitrilo ( 6.3.5 ) ,    Ms = cantidad de cloroformo en mg por 10 ml de   solución utilizada en 6.3.5 ( = M1 ) ,    M1 = cantidad de acetonitrilo en mg por 10 ml de   solución utilizada en 6.3.5 ( = 1/10 M ) .    Calcular la medida de los valores hallados    7.2 . Cálculo del contenido de cloroformo    7.2.1 . Calcular en la forma descrita en 7.1.1 la   superficie de los picos de cloroformo y de acetonitrilo   de los cromatogramas obtenidos en 6.3.4    7.2.2 . Calcular el contenido de cloroformo de   la pasta dentífrica mediante la fórmula :     % X = ( As · Mi ) / ( f s · M sx · Ai ) ·   100 % = ( As · M ) / ( f s · Ai · M o · 100 )    en la cual :     % X = contenido de cloroformo en porcentaje de   la masa de pasta dentífrica ,    As = superficie del pico de cloroformo ( 6.3.4 ) ,    Ai = superficie del pico de acetonitrilo ( 6.3.4 ) ,    M sx = peso en mg de la muestra examinada en 6.3.1   ( = 1 000.Mo )    Mi = cantidad de acetonitrilo en mg por 10 ml   de la solución obtenida en 6.3.2 ( 1/10 M ) .    Calcular la media de los contenidos obtenidos y   expresar el resultado con un decimal .    8 . REPETIBILIDAD (1)    Para un contenido de cloroformo del 3 % ( m/m ) ,   la diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas en la misma muestra no debe   sobrepasar el 0,3 % .    VI . DETERMINACIÓN DE CINC    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este método describe la determinación del   cinc presente en los productos cosméticos en forma   de cloruro , sulfato , fenosulfato o combinaciones   varias de estas sales de cinc .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en cinc de la muestra determinado por   gravimetría del 2-metil-8-oxiquinoleato de cinc ,   se expresa en porcentaje de masa de cinc .    3 . PRINCIPIO    El cinc en solución precipita en medio ácido   en forma de 2-metil-8-oxiquinoleato . Después   de filtrar y secar , se pesa el precipitado .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben ser de calidad analítica .    4.1 . Amoníaco concentrado al 25 % ( m/m ) ;   d (20,4) = 0,91    4.2 . Ácido acético glacial    4.3 . Acetato de amonio    4.4 . 2-metil-8-oxiquinoleína    4.5 . Solución de amoníaco al 6 % ( m/v ) .   Verter 240 g de amoníaco concentrado ( 4.1 ) en un   matraz aforado de 1000 ml , completar hasta la señal   con agua destilada y mezclar .    4.6 . Solución de acetato de amonio 0,2 M . Disolver   en un matraz aforado de 1000 ml 15,4 g de acetato   de amonio ( 4.3 ) en agua destilada . Completar hasta   la señal con agua destilada y mezclar .    4.7 . Solución de 2-metil-8-oxiquinoleína . En un   matraz aforado de 100 ml , disolver 5 g de   2-metil-8-oxiquinoleína en 12 ml de ácido acético   glacial . Completar hasta la señal con agua destinada y   mezclar .    5 . APARATOS    5.1 . Matraces aforados , de 100 y 1000 ml    5.2 . Vasos de vidrio , de 400 ml    5.3 . Probetas graduadas , de 50 y 150 ml    5.4 . Pipetas graduadas , de 10 ml    5.5 . Crisoles filtrantes de vidrio G-4    5.6 . Matraces para filtración de vacío , de 500 ml    5.7 . Trompa de agua    5.8 . Termómetro graduado , de 0 a 100 ° C al menos    5.9 . Secador , que contenga un secante adecuado ,   con indicador higrométrico , por ejemplo , gel de   sílice o equivalente    5.10 . Estufa , regulada a una temperatura de   150 ± 2 ° C    5.11 . Medidor de pH    5.12 . Placa de calentamiento    6 . PROCEDIMIENTO    6.1 . Pesar de 5 a 10 g ( m ) de la muestra que   vaya a examinarse , que deben contener de 50 a 100 mg   aproximadamente de cinc , ponerlos en un vaso de   400 ml , añadir 50 ml de agua destilada y mezclar .    6.2 . Añadir 2 ml de solución de   2-metil-8-oxiquinoleína ( 4.7 ) por decena de miligramo   de cinc contenido en la solución ( 6.1 ) y mezclar .    6.3 . Diluir con 150 ml de agua destilada , llevar   ( 5.12 ) la temperatura de la solución a 60 ° C ,   y añadir , agitando , 45 ml de la solución de   acetato de amonio 0,2 M ( 4.6 ) .    6.4 . Sin dejar de agitar , llevar el pH de la   solución a 5,7-5,9 mediante la solución de amoníaco   ( 4.5 ) ; controlar el pH de la solución con el   medidor de pH .    6.5 . Dejar reposar 30 minutos , aspirar mediante   una trompa de agua la solución a través de un crisol   filtrante G-4 , previamente secado ( 150 ° C ) y   tarado después de enfriado ( Mo ) . Lavar el   precipitado recogido en el crisol con 150 ml en total   de agua destilada calentada a 95 ° C .    6.6 . Colocar el crisol en una estufa a 150 ° C   y secar durante 1 hora .    6.7 . Secar el crisol de la estufa , colocarlo en   un secador ( 5.9 ) , y determinar su masa ( M1 ) una vez   que el crisol esté a temperatura ambiente .    7 . CÁLCULO    Calcular el contenido en cinc de la muestra en   porcentaje de masa ( % m/m ) mediante la fórmula :     % de cinc = ( M1 - M0 ) · 17,12/M    en la cual :    M = masa en gramos de la fracción de muestra   examinada en el punto 6.1 .    M0 = masa en gramos del crisol filtrante vacío y   seco ( 6.7 ) .    M1 = masa en gramos del crisol filtrante tras la   precipitación ( 6.7 ) .    8 . REPETIBILIDAD (1)    Para un contenido de zinc del orden del 1 % ( m/m ) ,   la diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   sobrepasar el 0,1 % .    VII . DETERMINACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL ÁCIDO   FENOSULFÓNICO    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este método describe la identificación y la   determinación del ácido fenosulfónico en productos   cosméticos como aerosoles y lociones faciales .    2 . DEFINICIÓN    El contenido de la muestra en ácido fenosulfónico ,   determinado mediante este método , se expresa en   porcentaje de masa de fenosulfonato de zinc anhidro .    3 . PRINCIPIO    La muestra destinada al análisis se concentra a   presión reducida , se disuelve en agua y se purifica   por extracción con cloroformo .    La determinación del ácido fenosulfónico se   efectúa por bromoyodometría sobre una parte alícuota   de la solución acuosa filtrada .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben ser de calidad analítica .    4.1 . Ácido clorhídrico concentrado al 36 %   ( d (20,4) = 1,18 )    4.2 . Cloroformo    4.3 . 1-Butanol    4.4 . Ácido acético glacial    4.5 . Yoduro de potasio    4.6 . Bromuro de potasio    4.7 . Carbonato de sodio    4.8 . Ácido sulfanílico    4.9 . Nitrito de sodio    4.10 . Solución de bromato de potasio 0,1 N    4.11 . Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N    4.12 . Solución acuosa de almidón al 1 % ( m/v )    4.13 . Solución acuosa de carbonato de sodio al   2 % ( m/v )    4.14 . Solución acuosa de nitrito de sodio al 4,5 %   ( m/v )    4.15 . Solución de ditizona al 0,05 % ( m/v ) en   cloroformo    4.16 . Disolvente de desarrollo 1-Butanol/ácido   acético glacial/agua ( = 4 + 1 + 5 , v ) , tras mezclar   en una ampolla de decantación se elimina   la fase inferior .    4.17 . Reactivo de Pauly    Disolver calentando 4,5 g de ácido sulfanílico   ( 4.8 ) en 45 ml de ácido clorhídrico concentrado   ( 4.1 ) y diluir con agua hasta 500 ml . Enfriar 10 ml   de esta solución en una cubeta de agua helada y   añadir agitando 10 ml de una solución fría de   nitrito de sodio ( 4.14 ) . Dejar reposar la mezcla   durante 15 minutos a 0 ° C ( a esta temperatura ,   la solución es estable durante 1 a 3 días ) y añadir ,   inmediatamente antes de la pulverización ( 7.5 ) ,   20 ml de la solución de carbonato de sodio ( 4.13 ) .    4.18 . Placas de celulosa listas para la cromatografía   en capa fina , de 20 × 20 cm y con un espesor de la   capa absorbente de 0,25 mm .    5 . APARATOS    5.1 . Matraces esmerilados de fondo redondo , de 100 ml    5.2 . Ampollas de decantación de 100 ml    5.3 . Matraces cónicos esmerilado , de 250 ml    5.4 . Bureta , de 25 ml    5.5 . Pipetas aforadas de 1 ml , 2 ml y 10 ml    5.6 . Pipeta graduada , de 5 ml    5.7 . Jeringa de inyección de 10 microlitros ,   graduada a un décimo de microlitro    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C    5.9 . Baño María provisto de elemento calefactor    5.10 . Estufa bien ventilada y regulada a 80 ° C    5.11 . Accesorios usuales para la cromatografía en   capa fina    6 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA    Para la identificación y la determinación del   ácido fenolsulfónico en los aerosoles , tal como se   describen más adelante , se utiliza el residuo   obtenido al eliminar , del contenido del aerosol , los   disolventes y propulsores que son volátiles a la   presión normal .    7 . IDENTIFICACIÓN    7.1 . En seis puntos de la línea de partida ,   situada a 1 cm de la base de la placa de celulosa ( 4.18 ) ,   depositar sucesivamente , mediante una jeringa de   inyección ( 5.7 ) , 5 microlitros del residuo ( 6 ) o   de la muestra .    7.2 . Colocar la placa en una cubeta que contenga ya   el disolvente de desarrollo ( 4.16 ) y esperar que el   frente del disolvente haya alcanzado una línea situada   a 15 cm de la línea de partida .    7.3 . Después de sacarla de la cubeta , secar la   placa a 80 ° C hasta la evaporación total del ácido   acético . Pulverizar después la solución de   carbonato de sodio ( 4.13 ) sobre la placa y dejar   secar al aire .    7.4 . Cubrir una mitad de la placa con una placa de   vidrio y pulverizar la solución de ditizona al 0,05 %   ( 4.15 ) sobre la mitad descubierta . En presencia de   ión cinc aparecen en el cromatograma unas manchas rojo   violeta .    7.5 . Cubrir a continuación con una placa de vidrio   la mitad de la placa sobre la que se ha efectuado la   pulverización de ditizona , y pulverizar el reactivo   de Pauly ( 4.17 ) sobre la otra mitad . En presencia de   ácido fenolsulfónico , aparecen en el cromatograma   una mancha pardo amarillenta ( ácido p-fenolsulfónico )   de valor Rf próximo a 0,26 y una mancha amarilla   ( ácido m-fenolsulfónico ) de valor Rf próximo a   0,45 .    8 . DETERMINACIÓN    8.1 . Pesar 10 g de la muestra o del residuo ( 6 ) en   un matraz de 100 ml de fondo redondo y , por medio de   un evaporador rotatorio en vacío , concentrarlos casi   en seco en un Baño María a 40 ° C .    8.2 . Con una pipeta echar 10 ml de agua ( V1 ) en   el matraz y disolver el residuo de evaporación ( 8.1 )   en caliente .    8.3 . Trasvasar cuantitativamente la solución de una   ampolla de decantación ( 5.2 ) y extraerla en dos   veces con 20 ml de cloroformo ( 4.2 ) . Después de   cada extracción , se aparta la fase clorofórmica .    8.4 . Filtrar la solución acuosa a través de un   filtro plegado . En función del contenido previsto   en ácido fenolsulfónico , echar con una pipeta 1 o   2 ml ( V2 ) del filtrado en un matraz cónico de 250 ml   ( 5.3 ) y diluir con agua hasta obtener 75 ml de   solución .    8.5 . Añadir 2,5 ml de ácido clorhídrico al   36 % ( 4.1 ) y 2,5 g de bromuro de potasio ( 4.6 ) ,   mezclar y calentar la solución a 50 ° C en baño   de María .    8.6 . Mediante una bureta , añadir la cantidad de   solución de bromato de potasio 0,1 N ( 4.10 )   necesaria para hacer virar al amarillo la coloración   de la solución , cuya temperatura se mantendrá   sobre 50 ° C .    8.7 . Añadir 3 ml de solución de bromato de potasio   ( 4.10 ) , tapar y poner durante 10 minutos en Baño   María a 50 ° C .    Si al cabo de estos 10 minutos la coloración ha   desaparecido , añadir otros 2 ml de solución de   bromato de potasio ( 4.10 ) y volver a poner el matraz   tapado durante otros 10 minutos en Baño María a   50 ° C .    Anotar la cantidad total de solución de bromato   de potasio añadida ( a ) .    8.8 . Enfriar la solución a la temperatura ambiente ,   añadir 2 g de yoduro de potasio ( 4.5 ) y mezclar .    8.9 . Mediante una solución de tiosulfato de sodio   0,1 N ( 4.11 ) , titular el yodo liberado . Al final   de la titulación , añadir algunas gotas de solución   de almidón ( 4.12 ) como indicador . Anotar la   cantidad de tiosulfato de sodio utilizada ( b ) .    9 . CÁLCULO    Calcular el contenido de fenolsulfonato de zinc   de la muestra o del residuo ( 6 ) en porcentaje de la   masa de ( % m/m ) mediante la fórmula :     % m/m de fenolsulfonato de zinc = ( ( a - b ) × V1 ×   0,00514 × 100 ) / ( m × V2 )    en la cual :    a = la cantidad total en ml de solución de bromato   de potasio 0,1 N añadida ( 8.7 ) ,    b = la cantidad en ml de solución de tiosulfato de   sodio 0,1 N utilizada durante la titulación ( 8.9 ) ,    m = la cantidad de producto o de residuo examinada   ( 8.1 ) ( en miligramos ) ,    V1 = el volumen en ml de la solución obtenida en 8.2 ,    V2 = el volumen en ml del residuo de evaporación   disuelto utilizado para el examen ( 8.4 )    Observación    En el caso de los aerosoles , el resultado de las   medidas en % ( m/m ) del residuo ( 6 ) debe convertirse   en porcentaje del producto original .    10 . REPETABILIDAD (1)    Para un contenido de aproximadamente un 5 % de   fenolsulfonato de zinc , la diferencia entre los   resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas   sobre la misma muestra no debe sobrepasar el 0,5 % .    11 . INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS    Con arreglo a las disposiciones de la directiva en   materia de productos cosméticos , las lociones faciales   y los desodorantes pueden contener como máximo un   6 % ( m/m ) de fenolsulfonato de zinc . En razón a   esta prescripción , es necesario determinar no sólo   el contenido del ácido fenolsulfónico , sino   también el contenido en zinc . Si se multiplica por   el coeficiente 0,1588 el contenido en fenolsulfonato de   zinc del producto , en % ( m/m ) , tal como resulta   del contenido medido de ácido fenolsulfónico .   El contenido efectivo en zinc , medido por procedimientos   gravimétricos ( remitirse a las disposiciones   específicas ) puede , no obstante , ser más   elevado , ya que los productos cosméticos pueden   contener también cloruro y sulfato de zinc .    (1) Según la norma ISO/DIS 5725 .