CELEX: 31980L1335
Language: pt
Date: 1980-12-22 00:00:00
Title: Primeira Directiva 80/1335/CEE da Comissão, de 22 de Dezembro de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros, respeitantes aos métodos de análise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos

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31980L1335

Primeira Directiva 80/1335/CEE da Comissão, de 22 de Dezembro de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros, respeitantes aos métodos de análise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos  

Jornal Oficial nº L 383 de 31/12/1980 p. 0027 - 0046 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0087  Edição especial espanhola: Capítulo 15 Fascículo 2 p. 0215  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0087  Edição especial portuguesa: Capítulo 15 Fascículo 2 p. 0215  Edição especial grega: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0014 

 PRIMEIRA DIRECTIVA DA COMISSÃO    de 22 Dezembro de 1980    relativa à aproximação das legislações   dos Estados-membros , respeitantes aos métodos   de análise necessários ao controlo da composição   dos produtos cosméticos     ( 80/1335/CEE )    A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,    Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade   Económica Europeia ,    Tendo em conta a Directiva 76/768/CEE do Conselho , de   27 de Julho de 1976 , relativa à aproximação das   legislações dos Estados-membros respeitantes aos   produtos cosméticos (1) , com a última redacção   que lhe foi dada pela Directiva 79/661/CEE (2) e ,   nomeadamente , o n º 1 do seu artigo 8 º ,    Considerando que a Directiva 76/768/CEE prevê controlos   oficiais dos produtos cosméticos , com o objectivo de   verificar se são respeitadas as condições exigidas   pelas disposições comunitárias relativas   à composição dos produtos cosméticos ;    Considerando que convém estabelecer , o mais   rapidamente possível , todos os métodos de análises   necessários e que a determinação dos métodos   de amostragem , de tratamento das amostras de   laboratório , de identificação e doseamento   dos hidróxidos de sódio e de potássio livres , de   identificação e doseamento do ácido oxálico   e dos seus sais alcalinos nos produtos capilares ,   de doseamento do clorofórmio nas pastas dentífricas ,   do zinco , de identificação e doseamento do ácido   fenolsulfónico constituem uma primeira etapa ;    Considerando que as medidas previstas na presente   directiva estão em conformidade com o parecer do   comité para adaptação ao progresso técnico da   Directiva 76/768/CEE ,    ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :    Artigo 1 º    Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias   para que , aquando dos controlos oficiais dos produtos   cosméticos ,     - a amostragem ,     - o tratamento das amostras de laboratório ,     - a identificação e o doseamento dos   hidróxidos de sódio e de potássio livres ,     - a identificação e o doseamento do ácido   oxálico e dos seus sais alcalinos nos produtos   capilares ,     - o doseamento do clorofórmio nas pastas   dentífricas ,     - o doseamento do zinco ,     - a identificação e o doseamento do ácido   fenolsulfónico    sejam efectuados consoante os métodos descritos no   anexo .    Artigo 2 º    Os Estados-membros porão em vigor as disposições   legislativas , regulamentares e administrativas   necessárias para darem cumprimento ao disposto na   presente directiva , o mais tardar até 31 de Dezembro   de 1982 . Desse facto informarão imediatamente a   Comissão .    Artigo 3 º    Os Estados-membros são destinatários da presente   directiva .    Feito em Bruxelas em 22 de Dezembro de 1980 .    Pela Comissão    Richard BURKE    Membro da Comissão    (1) JO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 169 .    (2) JO n º L 192 de 31 . 7 . 1979 , p. 35 .    ANEXO    I . A AMOSTRAGEM DOS PRODUTOS COSMÉTICOS    1 . OBJECTO E CAMPO DE APLIÇÃO    O presente documento descreve as modalidades   de amostragens dos produtos cosméticos , tendo em   vista a sua análise nos diferentes laboratórios .    2 . DEFINIÇÕES    Amostra elementar    unidade colhida num lote destinado à venda .    Amostra global    conjunto de amostras elementares portadoras de um   só número de lote .    Amostra de laboratório    parte representativa da amostra global destinada a   um laboratório de análises .    Tomada de ensaio :    parte representativa da amostra de laboratório   necessária para uma análise .    Recipiente    objecto que pode conter um produto e que está   em contacto directo e permanente com este produto .    3 . AMOSTRAGEM    3.1 . Os produtos cosméticos são retirados   dos seus acondicionamentos de origem e enviados   tal qual aos laboratórios .    3.2 . Para os produtos cosméticos a granel e em   unidades que tiverem uma embalagem diferente da sua   origem serão estabelecidas exigências especiais   com vista à amostragem .    3.3 . As normas analíticas e o número de   análises a efectuar por cada laboratório determinam   o número de amostras elementares necessário para   preparar a amostra de laboratório .    4 . IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS    4.1 . As amostras colhidas devem ser seladas no   local da colheita e identificadas consoante as   exigências em vigor no Estado-membro onde foi   feita a colheita .    4.2 . Cada amostra elementar deve possuir as   indicações seguintes :     - nome do produto cosmético ,     - data , hora e local da colheita ,     - nome da pessoa encarregada da colheita ,     - nome da entidade que efectua o controlo .    4.3 . Deve ser elaborado um relatório da amostragem   em conformidade com as exigências em vigor no   Estado-membro respectivo .    5 . ARMAZENAGEM DAS AMOSTRAS    5.1 . As amostras elementares devem ser armazenadas   nas condições prescritas no rótulo , pelo   fabricante .    5.2 . Na falta de prescrições especiais , todas   as amostras devem ser guardadas a uma temperatura   compreendida entre 10 ° e 25 ° C , ao abrigo   da luz .    5.3 . As amostras elementares só devem ser abertas   na altura da análise .    II . TRATAMENTO DAS AMOSTRAS DE LABORATÓRIO    1 . GENERALIDADES    1.1 . A determinação analítica é efectuada   em cada uma das amostras elementares ou , se a quantidade   for insuficiente , num número mínimo de amostras   elementares previamente bem misturadas .    1.2 . Abrir o recipiente , sob gás inerte se o   método de análise o especificar e tirar o   número necessário de amostras para ensaio , o   mais rapidamente possível . A análise deve ser   efectuada no mais curto prazo . Se amostra tiver de   ser conservada , tornar a fechar cuidadosamente o   recipiente sob gás inerte .    1.3 . Os produtos cosméticos podem apresentar-se   em 3 estados : líquido , pastoso , sólido .    Pode acontecer que os produtos cosméticos ,   acondicionados na origem sob forma homogénea ,   apresentem de seguida várias fases correspondentes   aos estados acima citados . Neste caso , convém   homogeneizá-los .    1.4 . Se um produto cosmético é acondicionado   sob uma forma que torne impossível o seu tratamento   em conformidade com as directivas presentes , e que   não está prevista nos métodos de análise ,   pode proceder-se a um procedimento diferente ,   desde que seja descrito pormenorizadamente no   relatório de análise .    2 . ESTADO LÍQUIDO    2.1 . Neste estado , encontram-se especialmente   produtos como : « eau de toilette » , loção ,   solução , óleo , leite , que podem ser   acondicionados em frasco , garrafa , ampola , tubo .    2.2 . Tomada de ensaio :     - agitar vigorosamente o recipiente antes de o   destapar ,     - destapar ,     - deitar alguns mililítros do líquido num   tubo de ensaio a fim de examinar visualmente as suas   características com vista à colheita ,     - tapar de novo o recipiente , ou     - efectuar as colheitas do quantitativo de análise   necessárias ao ensaio     - tapar de novo o recipiente .    3 . ESTADO PASTOSO    3.1 . Neste estado , encontram-se nomeadamente   produtos como : creme , emulsão , gel , podende ser   acondicionados em tubo , frasco flexível , boião .    3.2 . Tomada de ensaio    São possíveis dois casos :    3.2.1 . Recipiente com abertura estreita ( tubo ,   frasco flexível ) . Eliminar , pelo menos , o   primeiro centímetro de produto a analisar . Efectuar   a tomada de ensaio , tapar imediatamente de novo o   recipiente .    3.2.2 . Recipiente com abertura larga ( boião ) .   Raspar ligeiramente a superfície a fim de   eliminar a camada superficial . Efectuar a tomada   de ensaio , e tapar de novo , imediatamente ,   o recipiente .    4 . ESTADO SÓLIDO    4.1 . Neste estado , encontram-se nomeadamente   produtos como : pó , pó compacto , baton ,   « pains » , que podem ser acondicionados em   caixa ou estojo .    4.2 . Tomada de ensaio    São possíveis dois casos :    4.2.1 . Pó . Antes de tirar a cápsula ou tampa ,   agitar o pó , se possível vigorosamente . Destapar   e efectuar a tomada de ensaio .    4.2.2 . Pó compacto ou baton . Eliminar , por leve   raspagem , a camada superficial de sólido e   efectuar a tomada de ensaio .    5 . PRODUTOS ACONDICIONADOS SOB PRESSÃO DE GÁS    5.1 . Estes produtos são definidos no artigo 2 º   da Directiva 75/324/CEE , do Conselho de 20 de Maio de 1975   (3) .    5.2 . Tomada de ensaio    Após agitação vigorosa , uma parte   representativa do conteúdo do aerosol é   transvasada com a ajuda de um recipiente de   transferência , para um frasco de vidro plastificado   transparente provido de uma válvula . Este   frasco não tem tubo mergulhador . Em casos especiais ,   o método de análise poderá prever outras   peças de transferência . Podem-se apresentar   quatro casos :    5.2.1 . O conteúdo de um aerosol é uma   solução homogénea : está pronto para análise .    5.2.2 . O conteúdo de um aerosol compõe-se   de duas fases líquidas : a análise de cada uma   das duas fases pode ser efectuada após   transvasamento da fase inferior para um segundo frasco .   Esta fase é muitas vezes aquosa e já não contém   gás propulsor ( por exp. butano/água ) . Neste   caso , aquando do transvasamento , o colo do frasco   ( figura 4 ) deve ser orientado para baixo .    5.2.3 . O conteúdo é constituído por um pó   em suspensão : após separação do pó ,   pode-se analisar a fase líquida .    5.2.4 . Espuma ou creme : introduzir previamente   no frasco de transvamento , uma quantidade conhecida   ( por pesagem ) de 2-metoxietanol ( 5 a 10 g mais   ou menos ) . Aquando da desgaseificação , o   2-metoxietanol impede a formação de espuma ;   é então possível separar os gases propulsores   sem perder líquido .    5.3 . Aparelhagem    A peça de trasfega P1 ( figura 1 ) é realizada   em duralumínio ou em latão . É concebida para   se adaptar aos diferentes tipos da válvula , por   intermédio de uma ligação em polietileno .   É descrita a título de exemplo ; outras peças   de trasfega podem ser utilizadas ( figuras 2 e 3 ) .    O frasco de trasfega é de vidro branco ( figura 4 )   revestido exteriormente de uma protecção   plastificada transparente . A sua capacidade é   de 50 a 100 ml . É equipado de uma válvula ,   mas não tem tubo mergulhador .    5.4 . Método    Para transvasar uma quantidade suficiente de produto ,   é necessário libertar o frasco de trasfega do   ar que contém . Para isso , e com a ajuda da peça   de trasfega , introduzir cerca de 10 ml de   diclorodifluorometano ou de butano ( consoante   a natureza do produto a examinar ) , a seguir   desgaseificar totalmente até desaparecimento da fase   líquida , sendo o frasco mantido com a válvula   para cima . Retirar a peça de trasfega e pesar o   frasco de trasfega ( em gramas ) . Agitar vigorosamente   o recipiente do qual se deve retirar a amostra .   Adaptar a peça de trasfega à válvula do recipiente   ( colocado com a válvula para cima ) , adaptar o   frasco de trasfega ( colo para baixo ) na peça de   trasfega e carregar . Encher o frasco trasfega   até cerca de dois terços .    Se a trasfega para prematuramente devido ao   equilíbrio das pressões , é possível   prossegui-la arrefecendo o frasco de trasfega .   Retirar a peça de trasfega e pesar o frasco ( b )   a fim de determinar a massa do produto tranvasado   ( m1 ) ( m1 = b - a ) .    A amostra assim obtida pode ser utilizada :     - para a análise química habitual ,     - para uma análise das substâncias voláteis   por cromotografia em fase gasosa .    5.4.1 . Análise química    Efectuar as operações seguintes , mantendo   o frasco de trasfega com o colo para cima .     - desgaseificar . Se a desgaseificação provocar   a formação de espuma , utilizar um frasco de   trasfega contendo uma quantidade exactamente pesada   de 2-metoxietanol ( 5 a 10 g ) , introduzida por meio   de uma seringa , através da peça de trasfega ,     - terminar a eliminação quantitativa das   substâncias voláteis , agitando num banho   termostatizado a 40 ° C . Retirar a peça de   trasfega ,     - pesar ( c gramas ) a fim de determinar a massa   do resíduo ( m2 ) m2 = c - a . Para o cálculo do   peso do resíduo , ter em consideração se   necessário , a quantidade de 2-metoxietanol introduzida ,     - abrir o frasco retirando-lhe a válvula ,     - dissolver quantitativamente o resíduo , numa   quantidade conhecida de solvente apropriado ,     - efectuar a dosagem considerada numa parte alíquota .    Fórmulas para o cálculo :    R = ( r · m2 ) /m1 y Q = ( R · P ) /100    em que    m1 = massa de produto transvasado no frasco de   trasfega ,    m2 = massa do resíduo após aquecimento a 40 ° C ,    r = percentagem da substância doseada em m2   ( determinada por um método apropriado ) ,    R = percentagem da substância doseada na   totalidade do produto    Q = quantidade total absoluta de substância   doseada na totalidade do produto ,    P = massa líquida do produto acondicionado   total antes do início das operações .    5.4.2 . Análise das substâncias voláteis   por cromotografia em fase gasosa    5.4.2.1 . Princípio    Do frasco de trasfega retirar a quantidade de   líquido apropriada , com a seringa de cromatografia   a gás . Injectar o contéudo da seringa no   cromatógrafo .    5.4.2.2 . Aparelhagem    Seringa de gases ( figura 5 ) . « Amostragem de   Precisão » série A2 de 25 µl ou 50 µl ou   seringa equivalente . Esta seringa tem uma válvula   corrediça na sua agulha da extremidade . A ligação   da seringa ao frasco de trasfega é realizada por   meio da peça de trasfega do lado do frasco   e de um tubo em polietileno ( comprimento 8 mm ,   diâmetro 2,5 mm ) do lado da seringa .    5.4.2.3 . Método    Após ter transvasado uma quantidade apropriada   do produto no frasco de trasfega , através da   peça de trasfega , adaptar a seringa no frasco   de trasfega tal como indicado no ponto 5.4.2.2 .   Com a válvula na posição aberta , aspirar   uma quantidade apropriada de líquido . Eliminar   as bolhas gazosas por vaivém sucessivo do   pistão ( se fôr necessário , arrefecer a   seringa ) . Quando a seringa contiver um líquido   sem bolhas , fechar a válvula e puxar a seringa   para fora do frasco de trasfega . Adaptar uma agulha   e após introdução no injector do cromatógrafo ,   abrir a válvula e injectar .    5.4.2.4 . Padrão interno    Se fôr necessário utilizar um padrão interno ,   este pode ser introduzido no frasco de trasfega   através de uma seringa , por intermédio da   peça de trasfega .    (1) JO n º L 147 de 9 . 6 . 1975 , p. 40 .    Figura 1    Peça de trasfega P1 : v. JO    Figura 2    Tubo de ligação M2    Ajustável a uma válvula que apresente uma   extramidade mache e uma válvola que espresenta   uma extremidade fêmea : v. JO    Figura 3    Tubo de ligação M1    Ajustável a duas válvulas que apresentam   extremidades macho : v. JO    Figura 4    Frasco de trasfega    capacidade 50 a 100 ml : v. JO    Figura 5    Seringa de gases : v. JO    III . IDENTIFICAÇÃO E DOSAGEM DOS HIDRÓXIDOS   DE SÓDIO E DE POTÁSSIO LIVRES    1 . ÂMBITO E CAMPO DE APLICAÇÃO    O método descreve o procedimento que permite   identificar os produtos cosméticos contendo   quantidades importantes de hidróxidos de sódio   e/ou de potássio livres e dosear estes hidróxidos   nas preparações de desfrisante para cabelos   e de solvente de cutícula das unhas .    2 . DEFINIÇÃO    O hidróxido de sódio e de potássio livre   define-se como sendo o volume de ácido de referência   necessário para neutralisar o produto em condições   determinadas ; a quantidade obtida exprime-se sob   a forma de hidróxido de sódio livre .    3 . PRINCÍPIO    A amostra é dissolvida ou dispersa em água   e titulada com ácido de referência . Regista-se   a variação do valor do pH ao mesmo tempo que   se acrescenta o ácido : para uma solução simples   de hidróxidos de sódio ou potássio , o fim da   titulação corresponde a uma variação precisa   do valor de pH registado .    A curva de titulação normal pode ser modificada   pela presença de :    a ) Amoníaco e outras bases orgânicas fracas ,   que apresentam elas próprias uma curva de titulação   bastante plana . Neste caso , o amoníaco é   eliminado por evaporação sob pressão reduzida ,   mas à temperatura ambiente ;    b ) Sais de ácidos fracos , o que pode dar uma   curva de titulação apresentando vários pontos de   inflexão . Neste caso , só a primeira parte   da curva até ao primeiro destes pontos de inflexão   corresponde à neutralização do ião hidróxido   proveniente do hidróxido de sódio ou de potássio   livre .    Preconiza-se um outro procedimento de titulação   no álcool , quando é indicado que existe uma   interferência excessiva dos sais de ácidos   inorgânicos fracos .    Se bem que seja teoricamente possível encontrar   outras bases fortes solúveis , tais como o hidróxido   de lítio ou o hidróxido de amónio quaternário ,   que conferem um pH elevado , é muito improvável a   sua presença neste tipo de produto cosmético .    4 . IDENTIFICAÇÃO    4.1 . Reagentes    4.1.1 . Solução tampão alcalina de referência   de pH 9,18 a 25 ° C : solução 0,05 M de   tetraborato de sódio .    4.2 . Aparelhagem    4.2.1 . Material corrente de laboratório    4.2.2 . Aparelho de medição de pH    4.2.3 . Eléctrodo de vidro    4.2.4 . Eléctrodo de referência de calomelano    4.3 . Método    Aferir o aparelho de medida por meio da solução   tampão de referência ( 4.1.1 . ) .    Preparar uma solução ou dispersão a 10 % na   água do produto a analisar e filtrar . Medir o   pH . Se fôr igual ou superior a 12 é necessário   efectuar uma dosagem .    5 . DOSEAMENTO    5.1 . Titulação em meio aquoso    5.1.1 . Reagentes    5.1.1.1 . Solução 0,1 N de ácido clorídrico   normalizada    5.1.2 . Aparelhagem    5.1.2.1 . Material corrente de laboratório    5.1.2.2 . Medidor de pH , de preferência com   registador    5.1.2.3 . Eléctrodo de vidro    5.1.2.4 . Eléctrodo de referência de calomelano    5.1.3 . Método    Pesar com precisão , num copo de 150 ml , uma tomada   de ensaio de 0,5 a 1 g . Na presença de amoníaco ,   acrescentar algumas bolas de vidro , colocar o copo   num exsicador de vácuo , evacuá-lo por meio   de uma trompa de água até que o cheiro de   amoníaco desapareça ( cerca de 3 horas ) .    Dissolver ou dispersar o resíduo em 100 ml   de água . Titular com uma solução de ácido   clorídrico 0,1 N ( 5.1.1.1 . ) , registando a   variação do pH ( 5.1.2.2 . ) .    5.1.4 . Cálculos    Determinar os pontos de inflexão da curva de   titulação . Quando o primeiro ponto de inflexão   aparece a um pH inferior a 7 , a amostra não contém   hidróxido de sódio ou de potássio .    Quando aparecem dois ou vários pontos de inflexão   na curva , só o primeiro é tomado em consideração .    Anotar o volume da solução consumida na titulação   até a este primeiro ponto de inflexão .    Seja V o volume da solução consumida na titulação ,   em ml ,    M a massa da toma em g .    A concentração em hidróxidos de sódio e/ou   de potássio na amostra é expressa em percentagem   ( m/m ) de hidróxido de sódio pela fórmula :     % de hidróxido de sódio = 0,4 V/M    Pode acontecer que , apesar da indicação   da presença de uma quantidade bastante importante de   hidróxidos de sódio e/ou potássio , a curva   de titulação não apresente um ponto de inflexão   claro . Neste caso , convém proceder a uma nova   dosagem em isopropanol .    5.2 . Titulação em 2-propanol    5.2.1 . Reagentes    5.2.1.1 . 2-propanol    5.2.1.2 . Solução aquosa titulada 1,0 N   de ácido clorídrico    5.2.1.3 . A solução 0,1 N de ácido clorídrico   no 2-propanol é preparada imediatamente antes   da utilização por diluição da solução   aquosa de ácido clorídrico 1,0 N , com 2-propanol    5.2.2 . Aparelhagem    5.2.2.1 . Material corrente de laboratório    5.2.2.2 . Medidor de pH , de preferência com registador    5.2.2.3 . Eléctrodo de vidro    5.2.2.4 . Eléctrodo de referência de calomelano    5.2.3 . Método    Pesar , com precisão uma tomada de ensaio entre   0,5 e 1 g , num copo de 150 ml .    Na presença de amoníaco , juntar algumas esferas   de vidro , colocar o copo num exsicador de vácuo ,   evacuá-lo por meio de uma trompa de água até   que o cheiro de amoníaco desapareça ( cerca de 3 h ) .    Dissolver ou dispersar o resíduo em 100 ml de   2-propanol .    Titular com a solução 0,1 N de ácido   clorídrico em 2-propanol ( 5.2.1.3 . ) registando   a variação do pH aparente ( 5.2.2.2 . )    5.2.4 . Cálculos    Mesmo método que no ponto 5.1.4 . O primeiro   ponto de inflexão aparece a um pH aparente de   cerca de 9 .    5.3 . Repetibilidade (4)    Para teores da ordem dos 5 % ( m/m ) , a diferença   entre os resultados de dois doseamentos paralelos   efectuados na mesma amostra não deve ultrapassar   0,25 % .    IV . DOSEAMENTO E IDENTIFICAÇÃO DO ÁCIDO   OXÁLICO E DOS SEUS SAIS ALCALINOS NOS   PRODUTOS CAPILARES    1 . Âmbito e campo de aplicação    O método abaixo indicado é adaptado ao doseamento   e à identificação do ácido oxálico e dos seus   sais alcalinos nos produtos capilares .    Pode ser utilizado nas soluções e loções   incolores aquosas ou hidro-alcóolicas que contêm   cêrca de 5 % de ácido oxálico ou uma proporção   equivalente de oxalato alcalino .    2 . Definição    O teor da amostra em ácido oxálico e/ou em   sais alcalinos deste ácido , determinado segundo este   método , é expresso em percentagem de massa de   ácido oxálico .    3 . Princípio    Após ter eliminado os agentes tensio-activos   aniónicos eventuais com a ajuda de cloridrato de   p-toluidina , precipita-se o ácido oxálico   e/ou os oxalatos sob a forma de oxalato de cálcio ,   depois filtrase a solução . O precipitado é   de seguida dissolvido em ácido sufufrico e titulado   com permanganato de potássio .    4 . Reagentes    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Solução de acetato de amónio a 5 % ( m/m )    4.2 . Solução de cloreto de cálcio a 10 % ( m/m )    4.3 . Etanol a 95 % ( V/V )    4.4 . Tetracloreto de carbono    4.5 . Éter dietílico    4.6 . Solução de cloridrato de p-toluidina   a 6,8 % ( m/m )    4.7 . Solução de permanganato de potássio 0,1 N    4.8 . Ácido sulfúrico a 20 % ( m/m )    4.9 . Ácido clorídrico a 10 % ( m/m )    4.10 . Acetato de sódio 3 H20    4.11 . Ácido acético glacial    4.12 . Ácido sulfúrico ( 1 : 1 )    4.13 . Solução saturada de hidróxido de bário    5 . Aparelhagem    5.1 . Ampolas de decantação , 500 ml    5.2 . Copos de vidro , 50 e 600 ml    5.3 . Cadinhos filtrantes , de vidro poroso G-4    5.4 . Provetas graduadas , 25 e 100 ml    5.5 . Pipetas , 10 ml    5.6 . Frascos para filtração sob vácuo , 500 ml    5.7 . Trompa de água    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C    5.9 . Agitador magnético aquecedor    5.10 . Magnetes revestidos de teflone    5.11 . Bureta , 25 ml    5.12 . Matrazes cónicos 250 ml    6 . Método    6.1 . Pesar 6 a 7 g. da amostra num copo de vidro   de 50 ml , ajustar o pH a 3 , com a ajuda de ácido   clorídrico diluido ( 4.9 . ) depois , transvasar   a solução , com a ajuda de 100 ml de água   destilada , numa ampola de decantação .   Acrescentar de seguida 25 ml de etanol ( 4.3 . ) , 25 ml   de solução de cloridrato de p-toluidina ( 4.6 . )   e 25 a 30 ml de tetracloreto de carbono ( 4.4 . ) e   agitar vigorosamente a mistura .    6.2 . Após separação das fases , remover a   camada inferior ( fase orgância ) repetir a   extracção com a ajuda dos reagentes utilizados   em 6.1 . e remover de novo a fase orgânica .   6.3 . Transvasar a solução aquosa para um copo   de vidro de 600 ml e eliminar o tetracloreto de carbono   residual , levandoa solução à ebulição .    6.4 . Acrescentar 50 ml de solução de acetato   de amónio ( 4.1 . ) , levar a solução a   ebulição ( 5.9 . ) , acrescentar 10 ml   de solução quente de cloreto de cálcio ( 4.2 . )   à solução em ebulição , continuando a   agitar , a fim de formar o precipitado .    6.5 . Verificar se a precipitação está completa ,   acrescentando algumas gotas de solução de cloreto   de cálcio ( 4.2 . ) , deixar arrefecer à temperatura   ambiente , acrescentar agitando ( 5.10 . ) 200 ml   de etanol ( 4.3 . ) e deixar repousar durante   30 minutos .    6.6 . Filtrar o líquido num cadinho filtrante   de vidro ( 5.3 . ) , transvasar o precipitado para   o cadinho filtrante com uma pequena quantidade   de água quente ( 50 a 60 ° C ) e lavar o precipitado   com água fria .    6.7 . Lavar o precipitado cinco vezes seguidas com   um pouco de etanol ( 4.3 . ) e de éter dietílico   ( 4.5 . ) , depois dissolver o precipitado em 50 ml   de ácido sulfúrico quente ( 4.8 . ) , aspirando   este último através do cadinho filtrante .    6.8 . Transvasar quantitativamente a solução   para um matraz ( 5.12 . ) e titular mediante uma   solução de permanganato de potássio ( 4.7 . )   até à obtenção de uma coloração rosa fraca .    7 . Cálculo    O teor da amostra expresso em ácido oxálico ,   em percentagem de massa , é calculado com a ajuda da   fórmula :     % ácido oxálico = ( A × 4,50179 × 100 ) /   ( E × 1000 )    na qual :    A = consumo de permanganato de potássio 0,1 N   medido em 6.8 .    E = quantidade da amostra utilizada em 6.1 . , em   gramas    4,50179 = coeficiente de conversão para o   ácido oxálico .    8 . Repetibilidade (4)    Para um teor em ácido oxálico da ordem dos 5 %   ( m/m ) , a diferença entre os resultados de   duas dosagens paralelas efectuadas na mesma amostra   não deve ultrapassar os 0,15 % .    9 . Identificação    9.1 . Princípio    O áxido oxálico e/ou os oxalatos são precipitados   sob a forma de oxalato de cálcio e dissolvidos em   ácido sulfúrico . Adiciona-se em seguida um   pouco de solução de permanganato de potássio ; este   descora-se , libertando-se dióxido de carbono .   Se se borbulhar este anidrido carbónico numa   solução de barite , provoca-se a formação de um   precipitado branco ( opaco ) de carbonato de bário .    9.2 . Método    9.2.1 . Submeter uma parte da amostra a examinar ,   ao tratamento indicado nos pontos 6.1 . a 6.3 . acima , a   fim de eliminar os detergentes que poderia conter .    9.2.2 . Aos 10 ml , mais ou menos , da solução   obtida em 9.2.1 . , acrescentar um pouco de acetato   de sódio ( 4.10 . ) na ponta da espátula   e acidificar a solução com algumas gotas de   ácido acético glacial ( 4.11 . )    9.2.3 . Acrescentar solução de cloreto de cálcio   a 10 % ( 4.2 . ) e filtrar a solução obtida .   Dissolver o precipitado de oxalato de cálcio   em 2 ml de ácido sulfúrico ( 1.1 . ) ( 4.12 . ) .    9.2.4 . Transvasar a solução para um tubo de   ensaio e acrescentar gota a gota , cerca de 0,5 ml   de solução de permanganato de potássio 0,1 N   ( 4.7 . ) . Na presença de oxalato , a solução   descora , primeiro lentamente , depois rapidamente .    9.2.5 . Logo após a adição do permanganato   de potássio , colocar em cima do tubo de ensaio ,   um pequeno tubo de vidro de dimensão adequada   a provido de uma tampa ; aquecer ligeiramente o conteúdo   e recolher o dióxido de carbono formado numa solução   saturada de hidróxido de bário ( 4.13 . ) . A   formação , passados 3 a 5 minutos , de uma   nuvem leitosa de carbonato de bário , indica a   presença de ácido oxálico .    V . DOSEAMENTO DO CLOROFÓRMIO NAS PASTAS DENTÍFRICAS    1 . ÂMBITO E CAMPO DE APLICAÇÃO    Este método descreve o doseamento por cromatografia   em fase gasosa do clorofórmio nas pastas   dentífricas . O método é previsto para dosear   até 5 % de clorofórmio .    2 . DEFINIÇÃO    O clorofórmio doseado segundo este método   é expresso em percentagem de massa do produto .    3 . PRÍNCIPIO    Põe-se a pasta dentífrica em suspensão numa   mistura de dimetilformamida e de metanol , à qual   é adicionada uma certa quantidade de acetonitrilo   como padrão interno . Após centrifugação ,   examina-se uma parte da fase líquida por   cromatografia em fase gasosa e calcula-se o teor   em clorofórmio .    4 . REAGENTES    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Porapak Q , ou cromosorb 101 ou equivalente   ( 80 - 100 mesh ) .    4.2 . Acetonitrilo .    4.3 . Clorofórmio .    4.4 . Dimetilformamida .    4.5 . Metanol .    4.6 . Solução de padrão interno :    Pipetar 5 ml de dimetilformamida ( 4.4 . ) num frasco   graduado de 50 ml e acrescentar cerca de 300 mg   ( M ) de acetonitrilo exactamente pesados . Completar   até ao traço com dimetilformamida e misturar .    4.7 . Solução para determinar o factor de resposta   relativo :    Pipetar , 5 ml de soluçãoe padrão interno   ( 4.6 . ) num frasco graduado de 10 ml e acrescentar   cerca de 300 mg ( M1 ) de clorofórmio ( 4.3 . )   exactamente pesados . Completar até ao traço com a   dimetilformamida e misturar .    5 . APARELHAGEM    5.1 . Balança analítica .    5.2 . Cromatógrafo em fase gasosa , provido   de um detector de ionização de chama .    5.3 . Seringa para injecção de 5 ou 10 microlitros ,   com graduações de 0,1 microlitos .    5.4 . Pipetas graduadas de 1,4 e 5 ml .    5.5 . Balões graduados de 10 e 50 ml .    5.6 . Tubos de ensaio de cerca de 20 ml com tampa   de rosca . O interior da tampa é provido de uma placa   em matéria plástica com uma das faces revestida   a téflon .    5.7 . Centrifugadora .    6 . MÉTODO    6.1 . Condições da cromatografia em fase gasosa .    6.1.1 . Tipo de coluna : vidro , espiralada    Comprimento : 150 cm ,    Diâmetro interno : 4 mm ,    Diâmetro externo : 6 mm .    6.1.2 . Enchimento : Porapak Q ou cromosorb 101   ou equivalente a 80 - 100 mesh ( 4.1 . )    6.1.3 . Detector : ionização de chama .    Regular a sua sensibilidade de modo que , após   a injecção de 3 microlitros da solução 4.7 . ,   a altura do pico do acetonitrilo cubra cerca dos   3/4 da totalidade da escala .    6.1.4 . Gases    Vector : azoto , débito 65 ml/min    Auxiliar : hidrogénio    Regular o débito do gás ao nível do detector   de ionização de chama , de modo a que o débito   de ar ou de oxigénio seja cinco a dez vezes   o do hidrogénio .    6.1.5 . Temperaturas :    Injector 210 ° C ,    Detector 210 ° C ,    Coluna 175 ° C .    6.1.6 . Registador :    Velocidade : 100 cm/h aproximadamente    6.2 . Preparação da amostra    Efectuar a tomada de ensaio a partir de um tubo   ainda não aberto . Eliminar um terço do   conteúdo , fechar de novo o tubo , misturar   cuidadosamente no tubo e colher então a amostra   para análise .    6.3 . Doseamento    6.3.1 . Pesar , com uma precisão de 10 mg , 6 ou   7 gr ( Mo ) de pasta dentífrica tratada conforme   6.2 . num tubo com tampa roscada ( 5.6 . ) e juntar   algumas esferas de vidro .    6.3.2 . Pipetar : 5,0 ml da solução de padrão   interno ( 4.6 . ) , 4 ml de dimetilformamida ( 4.4 . )   e 1 ml de metanol ( 4.5 . ) no tubo , fechar a tampa   e homogeneizar .    6.3.3 . Agitar durante meia-hora num agitador   mecânico e centrifugar durante 15 min , o tubo   fechado , a uma tal velocidade que se obtenha uma   separação clara das fases .    Nota    Acontece às vezes que a fase líquida está   ainda turva após a centrifugação . Pode-se   remediar isto , acrescentando 1 a 2 g de cloreto de   sódio à fase líquida , e de seguida , centrifugar   de novo .    6.3.4 . Injectar 3 microlitros desta solução   ( 6.3.3 . ) nas condições descritas em 6.1 .   Repetir esta operação . Nas condições atrás   referidas , podemos dar como valor de orientação   os tempos de retenção seguintes :    metanol * cerca de 1 minuto , *    acetonitrilo * cerca de 2,5 minutos , *    clorofórmio * cerca de 6 minutos , *    dimetil formamida * > 15 minutos . *    6.3.5 . Determinação do factor de resposta relativo    Injectar 3 microlitros da solução 4.7 . a   fim de determinar o factor de resposta relativo .   Repetir esta operação . Determinar diariamente   o factor de resposta relativo .    7 . CÁLCULO    7.1 . Cálculo de resposta relativa    7.1.1 . Medir a altura e a largura , a meia-altura ,   dos picos de acetronitrilo e de clorofórmio e calcular   a superfície dos dois picos com a fórmula :   altura x largura a meia-altura .    7.1.2 . Determinar a superfície dos picos de   acetronitrilo e de clorofórmio nos cromatogramas   obtidos em 6.3.5 . e calcular a resposta relativa   f s com a seguinte fórmula :    f s = ( As · Mi ) / ( Ms · Ai ) = ( As · 1/10 M ) /   ( Ai · M1 )    na qual :    Fs = factor de resposta relativo para o clorofórmio ,    As = superfície do pico do clorofórmio ( 6.3.5 . ) ,    Ai = superfície do pico do acetronitrilo ( 6.3.5 . ) ,    Ms = quantidade de clorofórmio em mg para 10 ml   da solução utilizada em 6.3.5 . ( M1 ) ,    Mi = quantidade de acetronitrilo em mg para   10 mg da solução utilizada em 6.3.5 . ( = 1/10 M ) .    Calcular a média dos valores encontrados .    7.2 . Cálculo do teor em clorofórmio    7.2.1 . Calcular da maneira descrita em 7.1.1 .   a superfície dos picos de clorofórmio e acetonitrilo   dos cromatogramas obtidos em 6.3.4 .    7.2.2 . Calcular o teor em clorofórmio da pasta   dentrifica com a fórmula :     % X = ( As · Mi ) / ( f s · M sx · Ai ) ·   100 % = ( As · M ) / ( f s · Ai · M o · 100 )    na qual :     % X = teor de clorofórmio em percentagem da   massa da pasta dentrífica ,    As = superfície do pico de cloróformio ( 6.3.4 . ) ,    Ai = superfície do pico de acetonitrilo ( 6.3.4 . ) ,    M sx = peso em mg da amostra examinada em 6.3.1 .   ( = 1 000 . mo ) ,    Mi = quantidade de acetonitrilo em mg para 10 ml   da solução obtida em 6.3.2 . ( 1/10 M ) ;    Calcular a média dos teores obtidos e expressar   o resultado com aproximação às décimas .    8 . REPETIBILIDADE (4)    Para um teor em clorofórmio de 3 % ( m/m ) ,   a diferença entre os resultados de dois doseamentos   paralelos efectuados com a mesma amostra , não   deve ultrapassar os 3 % .    VI . DOSEAMENTO DO ZINCO    1 . ÂMBITO E CAMPO DE APLICAÇÃO    Este método descreve o doseamento do zinco   presente nos produtos cosméticos sob a forma   de cloreto , sulfato , fenolsulfato ou de combinações   dos vários sais em questão .    2 . DEFINIÇÃO    O teor em zinco da amostra , determinado por   gravimetria de bis ( 2-metil-8-quinolilóxido )   de zinco , é expresso em percentagem da massa de zinco .    3 . PRINCÍPIO    O zinco em solução é precipitado , em meio   ácido , sob a forma de bis ( 2-metil-8-quinolinóxido ) .   Após filtração e secagem , o precipitado é pesado .    4 . REAGENTES    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Amoníaco concentrado a 25 % ( m/m ) ;   d (20,4) = 0,91 .    4.2 . Acido acético glacial .    4.3 . Acetato de amónio .    4.4 . 2-metil-8-quinolinol .    4.5 . Solução de amoníaco a 6 % ( m/v ) .   Deitar 240 g de amoníaco concentrado ( 4.1 . )   num frasco graduado de 1000 ml , prefazer com água   destilada até ao traço e misturar .    4.6 . Solução de acetato de amónio 0,2 M .   Dissolver com água destilada num matrás graduado   de 1000 ml 15,4 g de acetato de amónio ( 4.3 . ) .   Perfazer com água destilada até ao traço e misturar .    4.7 . Solução de 2-metil-8-quinolinol . Num   balão graduado de 100 ml , dissolver 5g de   2-metil-8-quinolinol em 12 ml de ácido acético   glacial . Perfazer com água destilada até ao   traço e misturar .    5 . APARELHAGEM    5.1 . Balões graduados , 100 e 1000 ml .    5.2 . Copos de vidro , 400 ml .    5.3 . Provetas graduadas , 50 e 150 ml .    5.4 . Pipetas graduadas , 10 ml .    5.5 . Cadinhos filtrantes em vidro poroso G-4 .    5.6 . Frascos para filtração sob vácuo , 500 ml .    5.7 . Trompa de água .    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C   pelo menos .    5.9 . Exsicador , contendo um exsicante apropriado   com indicador higrométrico , por exemplo : gel de   sílica ou equivalente .    5.10 . Estufa , regulada para uma temperatura   de 150 + - 2 ° C .    5.11 . Medidor de pH .    5.12 . Placa aquecedora .    6 . MÉTODO    6.1 . Pesar 5 a 10 g ( M ) da amostra a examinar ,   que devem conter 50 a 100 mg mais ou menos de zinco ,   colocá-los num copo de 400 ml , acrescentar   50 ml de água destilada e misturar .    6.2 . Acrescentar 2 ml de solução de   2-metil-8-quinolinol ( 4.7 . ) por cada dezena de   miligrama de zinco contido na solução ( 6.1 . )   e misturar .    6.3 . Diluir com 150 ml de água destilada ,   levar ( 5.12 . ) a temperatura da solução   a 60 ° C e acrescentar , agitando , 45 ml da   solução de acetato de amónio 0,2 M ( 4.6 . )    6.4 . Agitando continuamente , ajustar o pH da   solução a 5,7-5,9 com a ajuda da solução   de amoníaco ( 4.5 . ) ; controlar o pH da solução   por meio de um medidor de pH .    6.5 . Deixar repousar 30 minutos , aspirar a   solução por meio de uma trompa de água a   solução através de umacadinho filtrante G-4 ;   previamente seco ( 150 ° C ) e tarado após   arrefecimento ( Mo ) . Lavar o precipitado recolhido   no cadinho com um total de 150 ml de água destilada   aquecida a 95 ° C .    6.6 . Colocar o cadinho numa estufa regulada a   150 ° C e secar durante 1 hora .    6.7 . Retirar o cadinho da estufa , colocá-lo   num exsicador ( 5.9 . ) e determinar a sua massa   ( M1 ) após ter voltado à temperatura ambiente .    7 . CÁLCULO    Calcular o teor em zinco na amostra em percentagem   da massa ( % m/m ) por meio da fórmula :     % zinco = ( M1 - M0 ) X 17,12/M    na qual :    M = massa em gramas da fracção da amostra   examinada em 6.1 . ,    M0 = massa em gramas do cadinho filtrante vazio   e seco ( 6.5 . ) ,    M1 = massa em gramas do cadinho filtrante ,   após precipitação ( 6.7 . ) .    8 . REPETIBILIDADE (4)    Para um teor em zinco da ordem de 1 % ( m/m ) ,   a diferença entre os resultados de dois doseamentos   paralelos efectuados na mesma amostra não deve   ultrapassar 0,1 % .    VII . DOSEAMENTO E IDENTIFICAÇÃO DO ACIDO   FENOLSULFÓNICO    1 . OBJECTO E CAMPO DE APLICAÇÃO    Este método descreve a identificação e o   doseamento do ácido fenolsulfónico nos produtos   cosméticos tais como aerosóis e loções faciais .    2 . DEFINIÇÃO    O teor da amostra em ácido fenolsulfónico   determinado segundo este método é expresso em   percentagem de massa de fenolsulfonato de zinco anidro .    3 . PRINCÍPIO    A amostra destinada ao exame é concentrada sob   pressão reduzida , dissolvida em água e purificada   por extracção pelo clorofórmio . O doseamento   do ácido fenolsulfónico é efectuado por   bromoiodometria numa alíquota da solução aquosa   filtrada .    4 . REAGENTES    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Acido clorídrico concentrado a 36 %   ( d (20,4) = 1,18 ) .    4.2 . Clorofórmio .    4.3 . Butanol - 1 .    4.4 . Acido acético glacial .    4.5 . Iodeto de potássio .    4.6 . Brometo de potássio .    4.7 . Carbonato de sódio .    4.8 . Acido sulfanílico .    4.9 . Nitrito de sódio .    4.10 . Solução de bromato de potássio 0,1 N .    4.11 . Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N .    4.12 . Solução aquosa de amido a 1 % ( m/v ) .    4.13 . Solução aquosa de carbonato de sódio   a 2 % ( m/v ) .    4.14 . Solução aquosa de nitrito de sódio   a 4,5 % ( m/v ) .    4.15 . Solução de ditizona a 0,05 % ( m/v )   no clorofórmio .    4.16 . Solvente de desenvolvimento Butanol-1/ácido   acético glacial/água ( = 4:1:5 , partes por   volume ) ; após mistura numa ampola de decantação ,   elimina-se a fase inferior .    4.17 . Reagente de Pauly ;    Dissolver , aquecendo , 4,5 g de ácido sulfanílico   ( 4.8 ) em 45 ml de ácido clorídrico concentrado   ( 4.1 . ) e diluir com água até prefazer   500 ml . Deixar arrefecer 10 ml da solução numa   bacia com água gelada e acrescentar , agitando ,   10 ml , de uma solução fria de nitrito de sódio   ( 4.14 . ) . Deixar repousar esta mistura durante   15 minutos a 0 ° C ( a esta temperatura , a   solução é estável durante 1 a 3 dias ) e   acrescentar 20 ml de solução de carbonato de   sódio ( 4.13 . ) antes da pulverização .    4.18 . Placas de celulose já preparadas para   a cromatografia , em camada fina , formato 20 × 20 cm ,   espessura da camada absorvente 0,25 mm .    5 . APARELHAGEM    5.1 . Balões de fundo redondo , 100 ml .    5.2 . Ampola de decantação 100 ml .    5.3 . Matrazes 250 ml .    5.4 . Bureta , 25 ml .    5.5 . Pipetas aferidas com capacidades de : 1 ml ,   2 ml e 10 ml .    5.6 . Pipeta graduada , 5 ml .    5.7 . Seringa para injecção de 10 microlitros ,   graduada em 0,1 microlitros .    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C .    5.9 . Banho-maria , provido de um elemento aquecedor .    5.10 . Estufa , bem ventilada e regulada a 80 ° C .    5.11 . Acessórios usuais para a cromatografia   sobre camada fina .    6 . PREPARAÇÃO DA AMOSTRA    Para identificação e doseamento do ácido   fenolsulfónico nos aerosóis como são descritos   abaixo , utiliza-se o resíduo obtido , desembaraçando   o conteúdo do aerosol dos solventes e propulsores   que são voláteis sob uma pressão normal .    7 . IDENTIFICAÇÃO    7.1 . Em 6 pontos da linha de partida situada a   1 cm da parte de baixo da placa de celulose ( 4.18 . ) ,   depositar sucessivamente , por meio de uma seringa   para injecção ( 5.7 . ) , 5 microlitros do   resíduo ( 6 ) ou da amostra .    7.2 . Colocar a placa numa cuba contendo já o   solvente de desenvolvimento ( 4.16 ) e esperar que   a frente do solvente tenha atingido uma linha   situada a 15 cm da linha de partida .    7.3 . Depois de a ter tirado da cuba , secar a   placa a 80 ° C até à evaporação total   do ácido acético . Depois pulverizar a solução   de carbonato de sódio ( 4.13 . ) sobre a placa   e deixar secar ao ar .    7.4 . Cobrir metade da placa com uma placa de vidro   e pulverizar a solução de ditizona a 0,05 % ( 4.15 . )   sobre a metade não coberta . Em presença de iões   zinco , manchas vermelho/lilás aparecem no cromatograma .    7.5 . Cobrir de seguida com uma placa de vidro , a   metade da placa que recebeu a pulverização de   ditizona e pulverizar o reagente de £pauly ( 4.17 . )   sobre a outra metade ; em presença do ácido   fenolsulfónico , aparecem no cromatograma uma mancha   acastanhada/amarelada ( ácido p-fenolsulfónico )   de um valor Rf vizinho de 0,26 e uma mancha amarela   ( ácido m-fenolsulfónico ) de uma valor Rf vizinho   de 0,45 .    8 . DOSEAMENTO    8.1 . Pesar 10 g de amostra ou de resíduo ( 6 )   num balão com fundo redondo de 100 ml e , por meio   de um evaporador rotativo sob vácuo , concentrá-los   quase a seco num banho-maria a 40 ° C .    8.2 . Pipetar 10 ml de água ( V1 ) para o balão   e dissolver o resíduo de evaporação ( 8.1 . )   a quente .    8.3 . Transvasar quantitativamente a solução   numa ampola de decantação ( 5.2 . ) e extraí-la   duas vezes seguidas com 20 ml de clorofórmio ( 4.2 . ) .    8.4 . Filtrar a solução aquosa através de   um filtro de pregas . Em função do teor previsto   em ácido fenolsulfónico , pipetar 1 ou 2 ml ( V2 )   do filtrado num matraz cónico de 250 ml ( 5.3 . ) e   diluir com água até à obtenção de 75 ml   de solução .    8.5 . Acrescentar 2,5 ml de ácido clorídrico   a 36 % ( 4.1 . ) e 2,5 ml de brometo de potássio   ( 4.6 . ) , misturar e aquecer a solução a 50 ° C   em banho-maria .    8.6 . Utilizando uma bureta , acrescentar a quantidade   de solução de bromato de potássio 0,1N ( 4.10 . )   necessária para fazer virar a coloração da   solução para o amarelo , mantendo a sua temperatura   a 50 ° C .    8.7 . Acrescentar 3 ml de solução de bromato   de potássio ( 4.10 . ) , fechar e colocar durante   10 minutos em banho-maria a 50 ° C .    Se , passados estes 10 minutos , a coloração   desaparecer , acrescentar ainda 2 ml de solução   de bromato de potássio ( 4.10 . ) e colocar de   novo o frasco rolhado durante 10 minutos suplementares   em banho-maria a 50 ° C . Anotar a quantidade   total de solução de bromato de potássio   acrescentada ( a ) .    8.8 . Arrefecer a solução à temperatura   ambiente , acrescentar 2 g de iodeto de potássio   ( 4.5 . ) e misturar .    8.9 . Utilizando uma solução de tiossulfato   de sódio 0,1N ( 4.11 . ) , titular o iodo libertado .   No fim da titulação , adicionar algumas gotas   de solução de amido ( 4.12 . ) como indicador .   Anotar a quantidade de tiossulfato de sódio utilizada   ( b ) .    9 . CÁLCULO    Calcular o teor em fenolsulfonato de zinco da   amostra ou do resíduo ( 6 ) em percentagem da massa   ( % m/m ) por meio da fórmula :     % fenolsulfonato de zinco = ( a - b ) × V1   × 0,00514 × 100/ ( m × V2 )    na qual :    a = quantidade total em ml de solução de   bromato de potássio 0,1N acrescentada ( 8.7 . ) ,    b = quantidade em ml de solução de tiossulfato   de sódio 0,1N utilizada na titulação ( 8.9 . ) ,    m = quantidade de produto ou de resíduo examinada   ( 89.1 . ) ( em miligramas ) ,    V1 = volume em ml , da solução obtida em 8.2 . ,    V2 = volume em ml , do resíduo de evaporação   dissolvido utilizado para o exame ( 8.4 . ) .    Nota    No caso dos aerossóis , o resultado das medidas   em % ( m/m ) do resíduo ( 6 ) deve ser convertido   em percentagem do produto de origem .    10 . REPETIBILIDADE (4)    Para um teor de cerca de 5 % de fenolsulfonato   de zinco , a diferença entre os resultados de dois   doseamentos paralelos , efectuados na mesma amostra ,   não deve ultrapassar 0,5 % .    11 . INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS    Nos termos do disposto na directiva relativa aos   produtos cosméticos , as loções faciais e os   desodorizantes podem conter no máximo 6 % ( m/m )   do fenolsulfonato de zinco . Tendo em conta esta   formulação , é necessário determinar , não   só o teor em ácido fenolsulfónico , como também   o teor em zinco . Se se multiplicar pelo coeficiente   0,1588 , o teor em fenolsulfonato de zinco calculado   no ponto 9 , obtém-se o teor mínimo em zinco   do produto , em % ( m/m ) , tal como resulta do teor   medido em ácido fenolsulfónico . O teor efectivo   em zinco medido por processos gravimétricos ( ver   as disposições específicas ) , é todavia   susceptível de ser mais elevado , pois os produtos   cosméticos podem igualmente conter cloreto e   sulfato de zinco .    (4) Segundo a norma ISO/DIS 5725 .