CELEX: 31981L0712
Language: da
Date: 1981-07-28 00:00:00
Title: Kommissionens første direktiv 81/712/EØF af 28. juli 1981 om fastsættelse af fællesskabsanalysemetoder til kontrol af renhedskriterier for visse tilsætningsstoffer til levnedsmidler

Avis juridique important

|

31981L0712

Kommissionens første direktiv 81/712/EØF af 28. juli 1981 om fastsættelse af fællesskabsanalysemetoder til kontrol af renhedskriterier for visse tilsætningsstoffer til levnedsmidler  

EF-Tidende nr. L 257 af 10/09/1981 s. 0001 - 0027 den finske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0154  den spanske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0220  den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0154  den portugisiske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0220 

 KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV    af 28 . juli 1981    om fastsaettelse af faellesskabsanalysemetoder   til kontrol af renhedskriterier for visse   tilsaetningsstoffer til levnedsmidler     ( 81/712/EOEF )    KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -    under henvisning til traktaten om oprettelse af Det   europaeiske oekonomiske Faellesskab ,    under henvisning til Raadets direktiv af 23 . oktober   1962 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes   lovgivning om farvestoffer , der kan anvendes i   levnedsmidler (1) , senest aendret ved direktiv   78/144/EOEF (2) , isaer artikel 11 , stk. 2 ,    under henvisning til Raadets direktiv 64/54/EOEF af   5 . november 1963 om indbyrdes tilnaermelse af   medlemsstaternes lovgivning om konserveringsmidler ,   som kan anvendes i levnedsmidler (3) , senest aendret   ved direktiv 79/40/EOEF (4) , og saerlig artikel 8 ,   stk. 2 ,    under henvisning til Raadets direktiv 70/357/EOEF af   13 . juli 1970 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes   lovgivning om stoffer , der har antioxidontvirkning , og   som kan anvendes i levnedsmidler (5) , senest aendret ved   direktiv 78/143/EOEF (6) , og saerlig artikel 5 ,   stk. 2 , og    ud fra foelgende betragtninger :    disse bestemmelser fastsaetter , at generelle og   specifikke kriterier for renhed af de paagaeldende   tilsaetningsstoffer skal kontrolleres efter   faellesskabsanalysemetoder ;    det vil vaere hensigtsmaessigt at vedtage en foerste   serie af metoder , som det har vaeret muligt at   faerdigundersoege ;    de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i   overensstemmelse med udtalelse fra Den staaende   Levnedsmiddelkomité -    UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :    Artikel 1    Medlemsstaterne foreskriver , at de analyser , der er   noedvendige for kontrol af generelle og specifikke   renhedskriterier for visse tilsaetningsstoffer til   levnedsmidler , gennemfoeres efter de metoder , der er   beskrevet i bilag II , og hvis anvendelsesomraade er   fastlagt i bilag I .    Artikel 2    Medlemsstaterne saetter senest den 20 . februar 1983   de noedvendige love og administrative bestemmelser   i kraft for at efterkomme dette direktiv . De   underretter straks Kommissionen herom .    Artikel 3    Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .    Udfaerdiget i Bruxelles , den 28 . juli 1981 .    Paa Kommissionens vegne    Karl-Heinz NARJES    Medlem af Kommissionen    (1) EFT nr. 115 af 11 . 11 . 1962 , s. 2645/62 .    (2) EFT nr. L 44 af 15 . 2 . 1978 , s. 20 .    (3) EFT nr. 12 af 27 . 1 . 1964 , s. 161/64 .    (4) EFT nr. L 13 af 19 . 1 . 1979 , s. 50 .    (5) EFT nr. L 157 af 18 . 7 . 1970 , s. 31 .    (6) EFT nr. L 44 af 15 . 2 . 1978 , s. 18 .    BILAG I    ANVENDELSESOMRAADE FOR FAELLESSKABSANALYSEMETODER   TIL KONTROL AF RENHEDSKRITERIER FOR VISSE   TILSAETNINGSSTOFFER TIL LEVNEDSMIDLER    I . INDLEDNING    II . FARVESTOFFER    II.1 . Bestemmelse af stoffer , som med diethylether kan   ekstraheres fra vandoploeselige , organosulfonerede   farvestoffer , som anvendes i levnedsmidler , under   anvendelse af metode 1 , bilag II .    III . KONSERVERINGSMIDLER    III.1 . Bestemmelse af myresyre , formiater og andre   oxiderbare urenheder i eddikesyre ( E 260 ) ,   kaliumacetat ( E 261 ) , natriumdiacetat ( E 262 )   og calciumacetat ( E 263 ) under anvendelse af   metode 2 , bilag II .    III.2 . Bestemmelse af ikke-flygtige stoffer i propionsyre   ( E 280 ) under anvendelse af metode 3 , bilag II .    III.3 . Bestemmelse af toerringstab for natriumnitrit   ( E 250 ) under anvendelse af metode 4 , bilag II .    III.4 . Proeve af salicylsyre i ethyl-p-hydroxybenzoat   ( E 214 ) , ethyl-p-hydroxybenzoat , natriumsalt   ( E 215 ) , propyl-p-hydroxybenzoat ( E 216 ) ,   propyl-p-hydroxybenzoat , natriumsalt ( E 217 ) ,   methyl-p-hydroxydbenzoat ( E 218 ) ,   methyl-p-hydroxybenzoat , natriumsalt ( E 219 ) ,   under anvendelse af metode 5 , bilag II .    III.5 . Bestemmelse af fri eddikesyre i   natriumacetat ( E 262 ) under anvendelse af metode 6 ,   bilag II .    III.6 . Bestemmelse af natriumacetat i natriumdiacetat   ( E 262 ) under anvendelse af metode 7 , bilag II .    III.7 . Proeve for aldehyder i sorbinsyre ( E 200 ) ,   natrium- , kalium- og calciumsorbater ( E 201 ,   E 202 , E 203 ) og i propionsyre ( E 280 ) under   anvendelse af metode 8 , bilag II .    IV . ANTIOXIDANTER    IV.1 . Bestemmelse af peroxidtallet for lecithin   ( E 322 ) under anvendelse af metode 9 , bilag II .    IV.2 . Bestemmelse af toluenuoploeselige stoffer   i lecithin ( E 322 ) under anvendelse af metode 10 ,   bilag II .    IV.3 . Proeve for reducerende stoffer i natrium- ,   kalium- og calciumlactat ( E 325 , E 326 , E 327 )   under anvendelse af metode 11 , bilag II .    IV.4 . Bestemmelse af flygtige syrer i orthophosphorsyre   ( E 338 ) under anvendelse af metode 12 , bilag II .    IV.5 . Proeve for nitrater i orthophosphorsyre ( E 338 )   under anvendelse af metode 13 , bilag II .    IV.6 . Bestemmelse af vanduoploeselige stoffer   i mononatrium- , dinatrium- og trinatriummorthophosphat   samt i monokalium- , dikalium- og trikaliumorthophosphat   ( E 339 i , E 339 ii , E 339 iii , E 340 i , E 340 ii ,   E 340 iii ) under anvendelse af metode 14 , bilag II .    V . GENERELT    V.1 . Bestemmelse af pH i tilsaetningsstoffer til   levnedsmidler under anvendelse af metode 15 , bilag II .    BILAG II    ANALYSEMETODER VEDROERENDE RENHEDSKRITERIER FOR   TILSAETNINGSSTOFFER TIL LEVNEDSMIDLER    INDLEDNING    1 . Tilberedning af proeven    1.1 . Generelt    Massen af laboratorieproever til analyse skal normalt   vaere paa 50 g , medmindre en stoerre maengde er   noedvendig til en saerlig bestemmelse .    1.2 . Tilberedning af proeven    Proeven homogeniseres foer analysen .    1.3 . Ophevaring    Den saaledes tilberedte proeve boer altid opbevares   i en taet tillukket beholder og under forhold , hvor   den ikke aendrer sig .    2 . Reagenser    2.1 . Vand    2.1.1 . Naar der tales om vand til oploesninger ,   fortynding og vask , menes der altid destilleret   vand eller demineraliseret vand af mindst samme renhed .    2.1.2 . Naar der naevnes " oploesning " eller   " fortynding " og intet andet reagens er naevnt ,   er det altid vandig oploesning .    2.2 . Kemikalier    Alle kemikalier skal vaere af analysekvalitet ,   hvis intet andet er specificeret .    3 . Apparatur    3.1 . Apparaturliste    Listen over apparatur refererer til udstyr til   speciel anvendelse og med saerlige specifikationer .    3.2 . Analysevaegt    Ved en analysevaegt forstaaes en vaegt med   foelsomhed paa 0,1 mg eller bedre .    4 . Angivelse af resultater    4.1 . Resultater    Resultatet i analyserapporten er gennemsnittet   af mindst to bestemmelser , hvis gentagelighed er   tilfredsstillende .    4.2 . Beregning af procentdele    Bortset fra saerlige bestemmelser udtrykkes   resultaterne i procent ( w/w ) af den oprindelige   proeve , som den er kommet laboratoriet i haende .    4.3 . Antallet af betydende cifre    Resultatet boer ikke have flere betydende cifre end   metodens praecision tillader .    METODE 1    STOFFER , SOM MED ETHER KAN EKSTRAHERES FRA   VANDOPLOESELIGE , ORGANOSULFONEREDE FARVESTOFFER ,   SOM ANVENDES I LEVNEDSMIDLER    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af stoffer ,   som med diethylether kan ekstraheres fra   vandopoeselige svovlholdige organiske farvestoffer ,   som ikke er blandet med en baerer .    2 . Definition    Indholdet af stoffer som kan ekstraheres med   ethylether , faas ved den her beskrevne metode .    3 . Princip    Farvestoffet ekstraheres med ether ( diethylether ) ,   og den toerre rest vejes efter afdampning af etheren .    4 . Reagenser    4.1 . Toer ether ( diethylether ) befriet for peroxider   ( toerret med frisk udgloedet calciumchlorid ) .    5 . Apparatur    5.1 . Soxhlet-apparat med ekstraktionskolbe .    5.2 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller   tilsvarende vandsugende middel og forsynet med en   fugtighedsindikator .    5.3 . Analysevaegt    5.4 . Varmeskab ved 85 ± 2 ° C .    6 . Fremgangsmaade    Paa et stykke filtrerpapir afvejes med en   noejagtighed paa 10 mg en proeve paa ca. 10 g .   Papiret foldes sammen og anbringes i et papirhylster ,   som tilproppes med fedtfrit vat . Der ekstraheres   i seks timer med ethylether ( 4.1 ) i et Soxhlet   extraktionsapparat ( 5.1 ) . Etheren afdampes ved   saa lav temperatur som mulig .    Placer Soxhlet-apparatets ekstrationskolbe - som   forud er tareret - indeholdende inddampningsresten i   varmeskabet ( 5.4 ) . Toerres ved 85 ° ± 2 ° C   i tyve minutter . Derefter daekkes den med et urglas ,   anbringes i eksikkator ( 5.2 ) , afkoeles , og   kolben med resten vejes .    Toerring , afkoeling og vejning gentages ,   indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende   vejninger er mindre end 0,5 mg . I tilfaelde af   vaegtforoegelse anvendes til beregningen det   laveste af de fundne vejetal .    7 . Angivelse af resultater    7.1 . Formel og beregningsmaade    Indholdet af stoffer , som kan ekstraheres med   ether , er givet i procent af proeven ved foelgende   formel :     ( m1 × 100 ) /m0    hvor m1 er massen i gram af inddampningsresten ,   og m0 er massen i gram af indvejet proeve .    7.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden ,   under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve , maa ikke overstige   20 mg/100 g proeve .    METODE 2    BESTEMMELSE AF MYRESYRE , FORMIATER OG ANDRE   OXIDERBARE URENHEDER I EDDIKESYRE ( E 260 ) ,   KALIUMACETAT ( E 261 ) , NATRIUMDIACETAT ( E 262 )   OG CALCIUMACETAT ( E 263 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af myresyre ,   formiater og andre oxiderbare urenheder , beregnet   som myresyre , i :     - eddikesyre ( E 260 ) ,     - kaliumacetat ( E 261 ) ,     - natriumdiacetat ( E 262 ) ,     - calciumacetat ( E 263 ) .    2 . Definition    Indholdet af myresyre , formiater og andre oxiderbare   urenheder faas ved den her beskrevne metode .    3 . Princip    Proeven behandles med overskud af kaliumpermanganat   i basisk medium , hvorved der dannes mangandioxid .   Sidstnaevnte og overskuddet af kaliumpermanganat   titreres iodometrisk , efter at oploesningen er   gjort sur , og koncentrationen af urenheder angives som   myresyre .    4 . Reagenser    4.1 . Kaliumiodid .    4.2 . Kaliumpermanganat 0,02 mol/l .    4.3 . Natriumcarbonat ( vandfrit ) .    4.4 . Natriumthiosulfat 0,1 mol/l .    4.5 . Stivelsesoploesning ( ca. 1 % m/v ) .    4.6 . Fortyndet svovlsyre : 90 ml svovlsyre   ( p20 = 1,84 g/ml ) fortyndes til 1 liter med vand .    5 . Apparatur    5.1 . Kogende vandbad .    5.2 . Analysevaegt .    6 . Fremgangsmaade    Hvis proeven er fri syre , fortyndes 10 g heraf   afvejet med 10 mg's noejagtighed med 70 ml vand   og tilsaettes en oploesning af 10 g vandfrit   natriumcarbonat ( 4.3 ) i 30 ml vand . Hvis   proeven er et salt , oploeses 10 g afvejet med   10 mg's noejagtighed i 100 ml vand , tilsaettes 1 g   vandfrit natriumcarbonat ( 4.3 ) og rystes til   fuldstaendig oploesning . Der tilsaettes 20,0 ml   kaliumpermanganat 0,02 mol/l ( 4.2 ) og opvarmes   paa kogende vandbad i 15 minutter , kvorefter   blandingen afkoeles . Der tilsaettes 50 ml fortyndet   svovlsyre ( 4.6 ) og 0,5 g kaliumiodid ( 4.1 ) .   Blandingen rystes forsigtigt , indtil alt det   udfaeldede mangandioxid er oploest . Der titreres   med 0,1 mol/l natriumthiosulfatoploesning ( 4.4 ) ,   indtil oploesningen er svagt gul . Der tilsaettes   et par draaber stivelsesoploesning ( 4.5 ) , og   titreringen fortsaettes , indtil oploesningen er   fuldstaendig farveloes .    7 . Angivelse af resultater    7.1 . Formel og beregningsmaade    Det procentvise indhold af myresyre , formiater   og andre oxiderbare urenheder , beregnet som   myresyre , faas ved foelgende formel :    2,3b/m0 × ( 100a/b - V )    hvor    a er molariteten af kaliumpermanganat ,    b er molariteten af natriumthiosulfat ,    m0 er massen af den indvejede proeve i gram , og    V er antal ml thiosulfat 0,1 mol/l , som er   anvendt til titreringen .    7.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve maa ikke overstige   5 mg/100 g proeve .    8 . Bemaerkninger    8.1 . Et volumen paa 11,3 ml 0,1 mol/l   natriumthiosulfat svarer til 0,2 % myresyre i   10 g proeve .    8.2 . Hvis der ikke er formiat til stede , vil   der forbruges 20 ml natriumthiosulfat , men hvis der   er over 0,27 % ( m/m ) myresyre , er overskuddet   af KMnO4 utilstraekkeligt , og man faar et   konstant forbrug paa 8 ml . I dette tilfaelde   gentages bestemmelsen med en mindre proeve .    METODE 3    BESTEMMELSE AF IKKE-FLYGTIGE STOFFE I   PROPIONSYRE ( E 280 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af   ikke-flygtige stoffer i propionsyre ( E 280 ) .    2 . Definition    Indholdet af ikke-flygtige stoffer i propionsyre   faas ved den her beskrevne metode .    3 . Princip    Proeven inddampes og toerres ved 103 ° ± 2 ° C ,   og remanensen bestemmes ved gravimetri .    4 . Apparatur    4.1 . Fordampningsskaal med laag af kvarts eller   platin , som er tilstraekkelig stor til at rumme   100 g af proeven .    4.2 . Varmeskab ved 103 ° ± 2 ° C .    4.3 . Analysevaegt .    4.4 . Kogende vandbad .    4.5 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel   eller tilsvarende vandsugende middel of forsynet   med en fugtighedsindikator .    5 . Fremgangmaade    Der afvejes med 0,1 g's noejagtighed ca. 100 g   propionsyre i en fordampningsskaal ( 4.1 ) ,   som i forvejen er toerret og tareret . Der   inddampes i stinkskab i et kogende vandbad . Naar   al propionsyren er fordampet , toerres der i   varmeskabet ( 4.2 ) ved 103 ° ± 2 ° C i en time .   Skaalen anbringes i en eksikkator og afkoeles .   Derefter vejes . Toerring , afkoeling og vejning   gentages , indtil forskellen mellem to paa   hinanden foelgende vejninger er mindre end   0,5 mg . I tilfaelde af masseforogelse anvendes   til beregningen det laveste af de fundne vejetal .    6 . Angivelse af resultater    6.1 . Formel og beregningsmaade    Indholdet af ikke-flygtige stoffer er givet i   procent af proeven ved foelgende formel :     ( 100 × m1 ) /m0    Hvor    m1 er massen i gram af inddampningsresten , og    m0 massen i gram af indvejet proeve .    6.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person paa   den samme proeve , maa ikke overstige 5 mg/100 g proeve .    METODE 4    BESTEMMELSE AF TOERRINGSTABET FOR NATRIUMNITRIT ( E 250 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af   toerringstabet for natriumnitrit ( E 250 ) .    2 . Definition    Indholdet af fugtighed i natriumnitrit er   toerringsstabet , som bestemmes ved den her   beskrevne metode .    3 . Princip    Bestemmelse af massetabet efter opvarmning til   103 ° ± 2 ° C .    4 . Apparatur    4.1 . Varmeskab ved 103 ° ± 2 ° C .    4.2 . Fladbundet glasskaal med laag ,   diameter 60-80 mm , dybde mindst 25 mm .    4.3 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller   tilsvarende vandsugende middel og forsynet med en   fugtighedsindikator .    4.4 . Analysevaegt .    5 . Fremgangsmaade    Laaget fjernes fra glasskaalen ( 4.2 ) , og begge   dele opvarmes i varmeskabet ( 4.1 ) ved 103 ° ±   2 ° C i en time . Laaget saettes paa , og   glasskaalen ( 4.2 ) afkoeles i eksikkatoren ( 4.3 )   til stuetemperatur . Glasskaalen ( 4.2 ) med laag   vejes med 10 mg's noejagtighed . En proeve paa   ca. 10 g afvejes med 10 mg's noejagtighed i den   tildaekkede glasskaal . Laaget fjernes , og baade   skaal og laag opvarmes i varmeskabet ved   103 ° ± 2 ° C i en time . Laaget saettes   atter paa , og den tildaekkede skaal afkoeles   til stuetemperatur i eksikkatoren ( 4.3 ) ,   hvorefter den vejes med 10 mg's noejagtighed .   Opvarmning , afkoeling og vejning gentages ,   indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende   vejninger er mindre end 10 mg . I tilfaelde af   masseforoegelse anvendes til beregningen det   laveste af de funde vejetal .    6 . Angivelse af resultater    6.1 . Formel og beregningsmaade    Toerringstabet er givet i procent af proeven ved   foelgende formel :     ( 100 × ( m2 - m3 ) ) / ( m2 - m1 )    hvor    m1 er massen af skaalen i gram ,    m2 er massen i gram af skaalen og proeven foer   toerring , og    m3 er massen i gram af skaalen og proeven efter   toerring .    6.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve maa ikke overstige   100 mg/100 g proeve .    METODE 5    PROEVE FOR SALICYLSYRE I ETHYL-p-HYDROXYBENZOAT   ( E 214 ) , I ETHYL-p-HYDROXYBENZOAT , NATRIUMSALT   ( E 215 ) , I PROPYL-p-HYDROXYBENZOAT ( E 216 ) ,   I PROPYL-p-HYDROXYBENZOAT , NATRIUMSALT ( E 217 ) ,   I METHYL-p-HYDROXYBENZOAT ( E 218 ) OG I   METHYL-p-HYDROXYBENZOAT , NATRIUMSALT ( E 219 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til paavisning af salicylsyre   i ethyl-p-hydroxybenzoat ( E 214 ) , propyl-p-hydroxybenzoat   ( E 216 ) , methyl-p-hydroxybenzoat ( E 218 ) og   deres natriumsalte ( E 215 , E 217 og E 219 ) .    2 . Definition    Graenseproeve for salicylsyre udfoeres efter   den her beskrevne metode .    3 . Princip    En oploesning af salicylsyre faar ved   tilstedevaerelse af jern(III)ammoniumsulfat en violet   farve , hvis intensitet sammenlignes med en   referenceoploesnings .    4 . Reagenser    4.1 . 0,2 % ( m/v ) oploesning af   jern(III)ammoniumsulfat : ( 0,2 g   jern(III)ammoniumsulfat med 12 molekyler   krystalvand oplões i 50 ml vand . Efter tilsaetning   af 6 ml 10 % ( v/v ) salpetersyre fortyndes   oploesningen til 100 ml med vand ) .    4.2 . Ethanol , 95 % ( v/v ) .    4.3 . Oploesning af salicylsyre med 0,1 g/l .    4.4 . 1 mol/l svovlsyre .    5 . Apparatur    5.1 . Nesslerroer med totalrumfang paa 60 ml   gradueret til 50 ml .    6 . Fremgangsmaade    6.1 . Proever af ethyl-p-hydroxybenzoat ,   propyl-p-hydroxybenzoat og methyl-p-hydroxybenzoat    6.1.1 . 0,1 g af proeven , afvejet med 1 mg's   noejagtighed , oploeses i 10 ml 95 % ethanol   ( v/v ) ( 4.2 ) . Den saaledes fremkomne   oploesning overfoeres til et gradueret   Nesslerroer ( 5.1 ) og fyldes op til 50 ml med   vand . Blandingen rystes , og der tilsaettes 1 ml   af jern(III)ammoniumsulfatoploesningen ( 4.1 ) .   Der rystes atter , og blandingen henstaar et minut .    6.1.2 . Samtidig fremstilles som beskrevet i   6.1.1 en referenceoploesning , idet der anvendes   1 ml salicylsyreoploesning ( 4.3 ) i stedet for   proeven .    6.1.3 . Farven paa proeveoploesningen   sammenlignes med farven paa referenceoploesningen .    6.2 . Proever af natriumsalte af methyl ,   ethyl og propyl-p-hydroxybenzoat    6.2.1 . Fremgangsmaaden under 6.1.1 foelges ,   idet der foer fortynding til 50 ml goeres sur   med 1 mol/l svovlsyre ( 4.4 ) til pH ca. 5 .    6.2.2 . Som 6.1.2 .    6.2.3 . Som 6.1.3 .    7 . Angivelse af resultaterne    7.1 . Tolkning af graenseproven    Hvis den roedligt-violette farve i glasset med   proeven er staerkere end i glasset med   referenceoploesningen , er proeven positiv og   indeholder mere end 0,1 % salicylsyre .    7.2 . Foelsomhed    Graensen for paavisning er 30 mg/100 g proeve .    7.3 . Bemaerkninger    Resultaterne af to bestemmelser udfoert   samtidigt eller hurtigt efter hinanden under   samme betingelser og af den samme person paa   den samme proeve skal vaere identiske .    METODE 6    BESTEMMELSE AF FRI EDDIKESYRE I NATRIUMDIACETAT   ( E 262 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af fri   eddikesyre i natriumdiacetat ( E 262 ) .    2 . Definition    Indholdet af eddikesyre faas ved den her   beskrevne metode .    3 . Princip    Neutralisering af eddikesyren med natriumhydroxid   under tilstedevaerelse af phenolphtalein .    4 . Reagenser    4.1 . 1 % ( m/v ) phenolphtaleinoploesning   i ethanol .    4.2 . 1 mol/l natriumhydroxid .    5 . Apparatur    5.1 . Analysevaegt    6 . Fremgangsmaade    Der afvejes omhyggeligt , med 1 mg's noejagtighed ,   ca. 3 g af proeven , og den oploeses i 50 ml vand .   Der tilsaettes 2-3 draaber phenolphtaleinoploesning   ( 4.1 ) og titreres med natriumhydroxid ( 4.2 ) ,   indtil den roede farve , som skyldes omslaget   af phenolphtalein , bliver i 5 sekunder .    7 . Angivelse af resultaterne    7.1 . Formel og beregningsmade    Indholdet af eddikesyre i procent ( w/w )   af proeven er givet ved foelgende formel :     ( 6.005 × V × c ) /m0    hvor    V er antal ml forbrugt natriumhydroxid ,    c er molariteten af natriumhydroxidoploesningen   ( 4.2 ) , og    m0 er massen i gram af indvejet proeve .    7.2 . Gentagelighed   Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve maa ikke overstige 500 mg/100 g   proeve .    8 . Bemaerkning    Der anvendes 20 ml 1 mol/l natriumhydroxid til   titrering af en proeve paa 3,0 g , hvis denne   indeholder 40 % eddikesyre .    METODE 7    BESTEMMELSE AF NATRIUMACETAT I NATRUIMDIACETAT ( E 262 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af natriumacetat   og vand , udtrykt som natriumacetat , i   natriumdiacetat ( E 262 ) .    2 . Definition    Inholdet af natriumacetat : indholdet af   natriumacetat og vand , udtrykt som natriumacetat ,   hvillet faas ved her beskrevne metode .    3 . Princip    Proeven oploeses i iseddike og titreres derefter   med en referenceoploesning af perchlorsyre   med krystalviolet som indikator .    4 . Reagenser    4.1 . Iseddike ( p20 ° C = 1,049 g/ml ) ( til   titrering i ikke-vandigt medium ) .    4.2 . Krystalviolet C.I. nr. 42555 , 0,2 % ( m/v )   oploesning i iseddike .    4.3 . Surt kaliumphthalat , C8H5KO4 .    4.4 . Eddikesyreanhydrid , ( CH3CO)2 0 .    4.5 . 0,1 mol/l perchlorsyre i iseddike .   Tilberedes og indstilles som foelger :    P g perchlorsyreoploesning afvejes i en 1 000 ml   maalekolbe , forsynet med en slebet glasprop .   De P g beregnes efter formelen :    P = 1 004,6/m    hvor    m = perchlorsyrekoncentrationen i procent   ( m/m ) bestemt ved titrering ( 70-72 % ( m/m )   er den mest passende koncentration ) .    Der tilsaettes ca. 100 ml iseddike og derefter Q g   eddikesyreanhydrid i smaa portioner ad gangen ,   samtidig med at blandingen uafbrudt omrystes og   afkoeles .    Q = ( ( 567 × P ) - 5 695 ) /a    hvor    P = den afvejede maengde perchlorsyre i gram    a = eddikesyreanhydridkoncentrationen i procent   ( m/m ) .    Kolben tilproppes og hensaettes i moerke i   24 timer .    Derefter tilsaettes tilstraekkeligt iseddike   til at opnaa 1 000 ml oploesning . Den saaledes   fremstillede oploesning er praktisk talt vandfri .    Oploesningen indstilles paa foelgende maade   med surt kaliumphthalat :    Med 0,1 mg's noejagtighed afvejes ca. 0,2 g   surt kaliumphthalat , som forud er toerret i   2 timer ved 110 ° C , og oploeses i 25 ml   isessike i en konisk kolbe under forsigtig opvarmning .    Der afkoeles , tilsaettes 2 draaber 0,2 %   ( m/m ) krystalviolet oploesning i iseddike ( 4.2 ) og   titreres med perchlorsyreoploesning , indtil   indikatoren viser farveomslag til bleggroent .    Der gennemfoeres en blindtitrering med samme   maengde oploesningsmiddel , 20,42 mg   kaliumhydrogenphthalat svarer til 1 ml 0,1 mol/l   perchlorsyre .    5 . Apparatur    5.1 . Analysevaegt .    6 . Fremdgangsmaade    Der afvejes , med 0,5 mg's noejagtighed , ca. 0,2 g   af proeven , som oploeses i 50 ml iseddike   ( 4.1 ) . Der tilsaettes nogle draaber   krystalvioletindikator ( 4.2 ) og titreres med   0,1 mol/l perchlorsyreoploesning ( 4.5 ) , indtil   indikatoren slaar om til groen farve .    7 . Angivelse af resultaterne    7.1 . Formel og beregningsmaade    Indholdet af natriumacetat , som defineret i 2 . ,   er givet i procent ( w/w ) af proeven ved foelgende   formel :    8,023 × V × c/m0    hvor    V = er antal ml forbrugt perchlorsyre ( 4.5 ) ,    c = er molariteten af perchlorsyren ( 4.5 ) ,    m0 = er massen i gram af indvejet proeve .    7.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter   hinanden under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve maa ikke overstige   1,5 g/100 g proeve .    8 . Bemaerkning    De til denne metode anvendte reagenser er giftige   og eksplosive , hvorfor de maa behandles med   forsigtighed .    METODE 8    PROEVE FOR ALDEHYDER I SORBINSYRE ( E 200 ) ,   NATRIUM- , KALIUM- OG CALCIUMSORBAT ( E 201 ,   E 202 , E 203 ) OG I PROPIONSYRE ( E 280 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af aldehyder ,   udtrykt som formaldehyd , i :     - sorbinsyre ( E 200 ) ,     - natrium- , kalium- og calciumsorbat ( E 201 ,   E 202 , E 203 ) ,     - propionsyre ( E 280 ) .    2 . Definition    Koncentrationsproeve : koncentrationen af   aldehyder , udtrykt ved formaldehyd , faas ved denne   metode .    3 . Princip    Reaktion af aldehyder i analyseoploesningen   med Schiff's reagens og sammenligning af   intensiteten af den roede farve med en formaldehyd   referenceoplosning , som indeholder Schiff's reagens .    4 . Reagenser    4.1 . Referenceoploesning med 0,01 mg formaldehyd   pr. liter : fremstilles ved fortynding af en   koncentreret oploesning af formaldehyd ( 400 mg/ml ) .    4.2 . Schiff's reagens .    5 . Fremgangsmaade    5.1 . 1 g proeve , som er afvejet med 1 mg's   noejagtighed , blandes i 100 ml vand og rystes .   Om noedvendigt filtreres oploesningen , og til 1 ml   af filtratet eller oploesningen saettes 1 ml Schiff's   reagens ( 4.2 ) . Samtidig tilsaettes 1 ml af   referenceoploesningen ( 4.1 ) 1 ml Schiff's reagens   ( 4.2 ) .    5.2 . Efter 30 minutter sammenlignes farven i   proeveoploesningen med farven i referenceoploesningen .    6 . Angivelse af resultaterne    6.1 . Tolkning af graenseproeven    Hvis den roede farve i glasset med proeven   er staerkere end i glasset med referenceoploesningen ,   er proeven positiv og indeholder mere end 0,1 %   aldehyd , udtrykt som formaldehyd .    6.2 . Paavisningsgraense    Graensen for paavisning er 30 mg/100 g proeve .    6.3 . Bemaerkninger    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve skal give samme resultat af   proeven .    METODE 9    BESTEMMELSE AF PEROXIDTALLET FOR LECITHIN ( E 322 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af   peroxidtallet for lecithin ( E 322 ) .    2 . Definition    Peroxidtallet faas ved anvendelse af nedennaevnte   metode .    3 . Princip    Oxidation af iodid med lecithinets peroxidgrupper   og titrering af den frigjorte iod med   natriumthiosulfat .    4 . Reagenser    4.1 . Iseddike .    4.2 . Chloroform .    4.3 . Kaliumiodid .    4.4 . 0,1 mol/l eller 0,01 mol/l natriumthiosulfat .    4.5 . Stivelsesoploesning ( ca. 1 % m/v ) .    5 . Apparatur    5.1 . Analysevaegt .    5.2 . Apparat som paa fig. 1 , bestaaende af :    5.2.1 . rundbundet kolbe , 100 ml ;    5.2.2 . tilbagesvaler ;    5.2.3 . glasroer med slib , laengde 250 mm ,   indvendig diameter 22 mm ;    5.2.4 . mikrobaegerglas med foelgende udvendige   dimensioner : hoejde 35-50 mm , diameter 20 mm .    6 . Fremgangsmaade    6.1 . 10 ml iseddike ( 4.1 ) og 10 ml chloroform   ( 4.2 ) overfoeres til kolben ( 5.2.1 ) .   Glasroeret ( 5.2.3 ) og tilbagesvaleren ( 5.2.2 )   anbringes som vist paa figuren , og blandingen koges   svagt i 2 minutter for at uddrive oploest luft. 1 g   kaliumiodid ( 4.3 ) oploeses i 1,3 ml vand ; denne   oploesning saettes til blandingen i kolben   ( 5.2.1 ) , idet man soerger for , at kogningen ikke   afbrydes .    Hvis der paa dette tidspunkt fremkommer en gul   farve , kan analysen ikke bruges , og man maa   begynde forfra med friskfremstillede reagenser .    6.2 . Efter yderligere to minutters kogning   saettes 1 g proeve , som er afvejet med 1 mg's   noejagtighed , til kolbens indhold ( 5.2.1 ) ,   idet man atter soerger for , at kogningen   fortsaetter uafbrudt . Til dette formaal boer   proeven befinde sig i et lille baegerglas ( 5.2.4 ) ,   som kan nedsaenkes gennem glasroeret ( 5.2.3 )   med en glasstang , passende formet som vist paa   tegningen . Tilbagesvaleren ( 5.2.2 ) kan fjernes   i kort tid . Kogningen fortsaettes endnu 3-4 minutter ,   hvorefter opvarmningen afbrydes , og svaleren straks   fjernes . Der tilsaettes hurtigt 50 ml vand   gennem glasroeret ( 5.2.3 ) , som derefter fjernes ,   og kolben ( 5.2.1 ) afkoeles til stuetemperatur   under rindende vand . Der titreres med natriumthiosulfat   ( 0,1 mol/l eller 0,01 mol/l ) ( 4.4 ) , indtil   det vandige lag bliver svagt gulligt . Der   tilsaettes lige foer afslutningen af titreringen   1 ml af stivelsesoploesningen ( 4.5 ) og titreres ,   indtil den blaa farve forsvinder . Kolbens ( 5.2.1 )   indhold omroeres godt under titreringen for   fuldstaendigt at ekstrahere iodet fra det ikke-vandige   lag .    6.3 . Der foretages en blindvaerdidbestemmelse   efter 6.1 og 6.2 .    7 . Angivelse af resultaterne    7.1 . Formel og beregningsmaade    Perioxidtallet for proeven er givet i   milliaekvivalenter/kg ved :     ( 1000 × a × ( V1 - V2 ) ) /m0    hvor    V1 er antal ml af thiosulfatoploesningen , som   er forbrugt ved titreringen af proeven efter ( 6.2 ) ;    V2 er antal ml af thiosulfatoploesningen , som   er forbrugt ved titreringen af blindproeven efter   ( 6.3 ) ;    a er koncentrationen af natriumthiosulfatoploesningen   1 mol/l ;    m0 er massen i gram af indvejet proeve .    7.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person paa   den samme proeve maa ikke overstige 0,5 udtrykt   i milliaekvivalenter pr. kg proeve .    8 . Bemaerkninger    8.1 . Valget af koncentrationen af den anvendte   thiosulfatoploesning afhaenger af det forventede   resultat . Hvis der anvendes mindre end 0,5 ml   0,1 mol/l natriumthiosulfat , gentages bestemmelsen   med anvendelse af 0,01 mol/l thiosulfat .    8.2 . Analysen boer udfoeres afskaermet mod for   staerkt lys .    Apparat til bestemmelse af peroxidtallet i   lecithiner : Se. EFT    METODE 10    BESTEMMELSE AF TOLUENUOPLOESELIGE STOFFER I   LECITHIN ( E 322 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af de   stoffer i lecithin ( E 322 ) , som er uoploeselige   i toluen .    2 . Definition    Indholdet af toluenuoploeselige stoffer faas   ved den her beskrevne metode .    3 . Princip    Filtrering af toluenuoploeselige urenheder og   toerring af remanensen .    4 . Reagenser    4.1 . Toluen .    5 . Apparatur    5.1 . Glasfilterdigel G 3 paa 30 ml eller tilsvarende .    5.2 . Varmeskab paa 103 ° ± 2 ° C .    5.3 . Vandbad paa ikke over 60 ° C .    5.4 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel   eller tilsvarende vandsugende middel og forsynet   med en fugtighedsindikator .    5.5 . Konisk kolbe paa 500 ml .    5.6 . Vandstraalepumpe .    5.7 . Analysevaegt .    6 . Fremgangsmaade    6.1 . En 30 ml glasfilterdigel ( 5.1 ) toerres   i varmeskabet ( 5.2 ) .    6.2 . Proeven af lecithin blandes grundigt ,   om noedvendigt efter opvarmning paa vandbad ( 5.2 ) .   Der afvejes , med 1 mg's noejagtighed , ca. 10 g af   proeven i en konisk kolbe ( 5.5 ) . Der tilsaettes   100 ml toluen ( 4.1 ) , og blandingen omroeres ,   indtil al lecithinen er oploest . Oploesningen   filtreres gennem glasfilteret ( 5.1 ) . Den koniske   kolbe ( 5.5 ) skylles med 25 ml toluen ( 4.1 ) ,   og vaskevaesken haeldes gennem filteret ( 5.1 ) .   Dette gentages med endnu 25 ml toluen ( 4.1 ) ,   hvorefter overskud af toluen fjernes fra filteret   ved sugning .    6.3 . Filterdigelen ( 5.1 ) og remanensen   toerres i varmeskabet ( 5.2 ) ved 103 ° ± 2 ° C   i to timer , hvorefter den afkoeles i eksikkator   ( 5.4 ) og vejes .    6.4 . 6.3 gentages , indtil forskellen mellem   to paa hinanden foelgende vejninger er mindre end   0,5 mg . I tilfaelde af vaegtforoegelse anvendes   til beregningen det laveste af de fundne vejetal .    7 . Angivelse af resultaterne    7.1 . Formel og beregningsmaade    Indholdet af toluenuoploeselige stoffer er givet ved :     ( 100 ( m2 - m1 ) ) /m0    hvor    m1 er massen i gram af den tomme filterdigel ( 6.1 ) ,    m2 er massen i gram af filterdigel og remanens ( 6.4 ) ,    m0 er massen i gram af indvejet proeve .    7.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person paa   den samme proeve maa ikke overstige 30 mg/100 g   proeve .    METODE 11    PROEVE FOR REDUCEREDE STOFFER I NATRIUM- , KALIUM- OG   CALCIUMLACTAT ( E 325 , E 326 , E 327 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til paavisning af reducerende   stoffer i natriumlactat ( E 325 ) , kaliumlactat   ( E 326 ) og calciumlactat ( E 327 ) .    2 . Definition    Proeven for reaktion af Fehling's vaeske bestaar   af proevens reaktion med Fehling's vaeske under   de her beskrevne betingelser .    3 . Princip    Reduktion af Fehling's vaeske af reducerende   stoffer , almindeligvis bestaaende af reducerende   sukker .    4 . Reagenser    4.1 . Fehling's vaeske A ( 6,93 g kobbersulfat   pentahydrat CuSO4 5H2O ) oploest i vand og fyldt   op til 100 ml .    4.2 . Fehling's vaeske B ( 34,6 g   kaliumnatriumtartrat ( KNaC4H4O6 4H2O ) og 10 g   natriumhydroxid oploest i vand og fyldt op   til 100 ml .    5 . Fremgangsmaade    Af proeven afvejes 1 g med 1 mg's noejagtighed ,   som oploeses i 10 ml varmt vand . Der tilsaettes   2 ml af Fehling's vaeske A ( 4.1 ) og 2 ml af   Fehling's vaeske B ( 4.2 ) , hvorefter blandingen   koges i et minut , og det bemaerkes , om der sker   en farveforandring . Undertiden sker der en   udfaeldning af calciumsulfat , men dette har   ingen betydning for metoden .    6 . Angivelse af resultaterne    6.1 . Tolkning af graenseproeven    Hvis der sker en farveforandring efter kogning ( 5 ) ,   er proeven positiv og angiver tilstedevaerelse   af reducerende stoffer .    6.2 . Paavisningsgraense    Graensen for paavisning af reducerende stoffer   udtrykt som glucose er 100 mg/100 g proeve .    6.3 . Bemaerkning    6.3.1 . Resultaterne af to bestemmelser udfoert   samtidigt eller hurtigt efter hinanden under   samme betingelser og af den samme person paa den   samme proeve skal vaere identiske .    6.3.2 . Al Fehling's vaeske reagerer , hvis   proeven indeholder 2 % glucose .    METODE 12    BESTEMMELSE AF FLYGTIGE SYRER I ORTHOPHOSPHORSYRE   ( E 338 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af flygtige   syrer , udrykt som eddikesyre , i orthophosphorsyre   ( E 338 ) .    2 . Definition    Indholdet af flygtige syrer , udtrykt som   eddikesyre , faas ved den her beskrevne metode .    3 . Princip    Fortyndning af proeven og destillation af   oploesningen . Titrering af destillatet med   natriumhydroxid og beregning af surhedsgraden   udtrykt som eddikesyre .    4 . Reagenser    4.1 . Oploesning af phenolphthalein , 1 % ( m/v )   i ethanol .    4.2 . 0,01 mol/l natriumhydroxid .    5 . Apparatur    5.1 . Destillationskolbe med draabefanger .    6 . Fremgangsmaade    60 g af proeven afvejet med 50 mg's noejagtighed   fortyndes med 75 ml friskkogt , koldt vand   i en destillationskolbe med draabefanger   ( 5.1 ) , og 50 ml destilleres af . Der saettes   nogle draaber phenolphthaleinoploesning ( 4.1 )   til destillatet og titreres med 0,01 mol/l   natriumbydroxid ( 4.2 ) , til oploesningen   bliver blivende roedfarvet i 10 sekunder .    7 . Angivels af resultaterne    7.1 . Formel og beregningsmaade    Indholdet af flygtige syrer udtrykt i mg   eddikesyre/kg er givet ved formelen :     ( 600 × V ) /m0    hvor    V er antal ml 0,01 mol/l natriumhydroxid , som   er brugt til neutralisering ,    m0 er massen i gram af proeve af orthophosphorsyre .    7.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person paa   den samme proeve maa ikke overstige 1 mg/100 g   proeve .    METODE 13    PROEVE FOR NITRATER I ORTHOPHOSPHORSYRE ( E 338 )    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelse af nitrater   i orthophosphorsyre ( E 338 ) .    2 . Definition    Graenseproeve for nitrat , udtrykt som   natriumnitrat , udfoeres efter den her beskrevne   metode .    3 . Princip    Tilsaetning af indigocarmin til proeven i et medium   af koncentreret svovlsyre . Affarvning ved   oxidation som foelge af oxiderende stoffer   inklusiv nitrater .    4 . Reagenser    4.1 . 0,18 % ( w/v ) oploesning af indigocarmin :   0,18 natrium indigotin-disulfonat oploeses i   100 ml vand .    4.2 . 0,05 % ( w/v ) oploesning af natriumchlorid .    4.3 . Koncentreret svovlsyre ( p20 = 1,84 g/ml ) .    5 . Fremgansmaade    2 ml af preven fortyndes med natriumehoridoploesningen   ( 4.2 ) til 10 ml . Der tilsaettes 0,1 ml   indigocarminoploesning ( 4.1 ) og 10 ml   koncentreret svovlsyre ( 4.3 ) draabevis og under   afkoeling . Bemaerk om den blaa farve holder   sig i mere end 5 minutter .    6 . Angivelse af resultaterne    6.1 . Tolkning af graenseproeven    Hvis den blaa farve forsvinder fuldstaendigt inden   for 5 minutter , er proeven positiv og indholdet   af oxiderende stoffer inklusiv nitrat , udtrykt   som natriumnitrat , stoerre end 5 mg/kg proeve .    6.2 . Bemaerkninger    6.2.1 . Der laves en blindbestemmelse .    6.2.2 . Resultaterne af to bestemmelser udfoert   samtidigt eller hurtigt efter hinanden under   samme betingelser og af den samme person paa   den samme proeve skal vaere identiske .    6.2.3 . Indigocarminoploesningen skal vaere   fremstillet inden for de seneste 60 dage .    6.2.4 . Et positivt resultat tilkendegiver ,   at proeven kan indeholde nitrater , og proeven   maa gentages ved anvendelse af ISO-metode   nr. 3709-1976 « Phosphorsyre til industriel brug   ( inklusive levnedsmiddelindustrien ) . Bestemmelse   af indhold af nitrogenoxider ved en spektro   fotometrisk metode med 3,4-xylenol » .    METODE 14    BESTEMMELSE AF VANDUOPLOESELIGE STOFFER I   MONONATRIUM- , DINATRIUM- OG TRINATRIUMORTHOPHOSPHAT   SAMT I MONOKALIUM- , DIKALIUM- OG TRIKALIUMORTHOPHOSPHAT   ( E 339 i , E 339 ii , E 339 iii , E 340 i ,   E 340 ii , E 340 iii ) .    1 . Anvendelsesomraade    Metoden kan anvendes til bestemmelser af   vanduoploeselige stoffer , som findes i :     - mononatriumorthophosphat ( E 339 i ) ,     - dinatriumorthophosphat ( E 339 ii ) ,     - trinatriumorthophosphat ( E 339 iii ) ,     - monokaliumorthophosphat ( E 340 i ) ,     - dikaliumorthophosphat ( E 340 ii ) ,     - trikaliumorthophosphat ( E 340 iii ) .    2 . Definition    Indholdet af vanduoploeselige stoffer faas   ved den her beskrevne metode .    3 . Princip    Oploesning af proeven i vand og frafiltrering af   uoploeselige stoffer . Remanensen toerres ,   vejes og udtrykkes som vanduoploeseligt stof .    4 . Apparatur    4.1 . Porcelainsfilterdigel G 3 eller tilsvarende .    4.2 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller   tilsvarende vandsugende middel og forsynet med   fugtighedsindikator .    4.3 . Varmeskab ved 103 ° ± 2 ° C .    4.4 . Baeger af polypropylen paa 400 ml .    4.5 . Kogende vandbad .    5 . Fremgangsmaade    10 g phosphatproeve afvejes med 10 mg's   noejagtighed , oploeses i 100 ml varmt vand i et   baeger af polypropylen ( 4.4 ) og anbringes i   15 minutter i et kogende vandbad ( 4.5 ) .    Derefter filtreres oploesningen gennem den forud   vaskede , toerrede og tarerede filterdigel   ( 4.1 ) . Den uoploeselige rest vaskes med varmt   vand og toerres i varmeskabet ( 4.3 ) ved   103 ° ± 2 ° C . Efter fuldstaendig toerring   i to timer afkoeles i eksikkator og vejes .   Toerring , afkoeling og vejning gentages ,   indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende   vejninger er mindre end 0,5 mg . I tilfaelde af   vaegtforoegelse afvendes til beregningen det   laveste af de fundne vejetal .    6 . Angivelse af resultaterne    6.1 . Formel og beregningsmaade    Indholdet af vanduoploeselige stoffer i proeven   er givet ved foelgende formel :    m1/m0 × 100    hvor    m1 er massen i gram af remanensen efter toerring ,    m2 er massen i gram af indvejet proeve .    6.2 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden   under samme betingelser og af den samme person   paa den samme proeve maa ikke overstige   10 mg/100 g proeve .    METODE 15    BETEMMELSE AF pH I TILSAETNINGSSTOFFER TIL   LEVNEDSMIDLER    1 . Anveldelsesomraade    Metoden giver generel vejledning til bestemmelse   af pH i tilsaetningsstoffer til levnedsmidler .    2 . Definition    pH afet tilsaetningsstof faas ved den her   beskrevne metode .   3 . Princip    pH i en vandig oploesning eller opslemning   af stoffet bestemmes ved hjaelp af glaselektrode ,   referenceelektrode og pH meter .    4 . Reagenser    4.1 . Til kalibrering af instrumentet bruges   foelgende pufferoploesning :    4.1.1 . Pufferoploesning med pH 6,88 ved 20 ° C ,   bestaande af lige dele 0,05 mol/l monokaliumorthophosphat   ( KH2PO4 ) og 0,05 mol/l dinatriumorthophosphat   dihydrat ( NA2HPO4 , 2H2 ) .    4.1.2 . Pufferoplesning med pH 4,00 ved 20 ° C ,   bestaaende af 0,05 mol/l kaliumhydrogenphthalat   ( C8H5KO4 ) .    4.1.3 . Pufferoploesning med pH 9,22 ved 20 ° C ,   bestaaende af 0,05 mol/l natriumtetraborat   decahydrat ( Na2B4O7 , 10H2O ) .    4.2 . Oploesning til fyldning af referenceelektroden :   3 mol/l eller maettet kaliumchloridoploesning   ( KCl ) , eller anden egnet oploesning foreskrevet   af elektrodefabrikanten .    4.3 . Destilleret , kuldioxidfrit vand med pH 5-6 .    5 . Apparatur    5.1 . pH-meter med en noejagtighed paa 0,01 pH .    5.2 . Kombineret glaselektrode ( samlet i ét )   eller enkelt glaselektrode og referenceelektrode .    5.3 . Magnetomroerer med magnetpinde og   opvarmningsanordning .    5.4 . Termometer gradinddelt fra 0 til 100 ° C .    6 . Fremgangsmaade    6.1 . Kalibrering af pH-metret    Glaselektroden anbringes efter fabrikantens   anvisninger . Kalibrering af glaselektroden paa   pH-metrets skala boer foretages regelmaessigt ved   hjaelp af pufferoploesninger , hvis pH er   noejagtigt kendt .    Elektroderne vaskes med vand og aftoerres   omhyggeligt med en bloed klud , eller de skylles   i vand og skylles derefter to gange med maale- eller   kalibreringsoploesningen , og de anbringes endelig   i maale- eller kalibreringsoploesningen .    Hvis maaleoploesningen er sur , skal man anvende   pufferoploesningerne med pH 4,00 ( 4.1.2 ) og   pH 6,88 ( 4.1.1 ) til at kontrollere pH .    Hvis maaleoploesningen er basisk , skal man   anvende pufferoploesningerne med pH 9,22 ( 4.1.3 )   og pH 6,88 ( 4.1.1 ) til at kontrollere pH .    6.2 . Bestemmelse af maaleoploesningens pH    Koncentrationen af maaleoploesningen eller   fremstillingen af den oploesning , som skal gemmes ,   skal vaere i overensstemmelse med Faellesskabernes   direktiv vedroerende tilsaetningsstoffer til   levnedsmidler .    Oploesningen fremstilles som foreskrevet under   anvendelse af destilleret vand ( 4.3 ) og indstilles   til 20 ° C under konstant omroering .    Omroeringen standses , og glaselektroderne   ( 5.2 ) anbringes i oploesningen . Efter to   minutter aflaeses pH paa pH-metret ( 5.1 ) .    7 . Angivelse af resultaterne    7.1 . Gentagelighed    Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser   udfoert samtidigt eller hurtigt efter   hinanden under samme betingelser og af den samme   person paa den samme proeve maa ikke overstige   0,05 pH-enheder .    8 . Bemaerkninger    Denne metode kan udelukkende anvendes paa   de krav til pH , som er fastsat i Faellesskabernes   direktiver om tilsaetningsstoffer til levnedsmidler ,   hvor tilsaetningsstofferne er i oploesning i   eller opslemmet i vand .