CELEX: 32015R1833
Language: sl
Date: 2015-10-12 00:00:00
Title: Izvedbena uredba Komisije (EU) 2015/1833 z dne 12. oktobra 2015 o spremembi Uredbe (EGS) št. 2568/91 o značilnostih oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin ter o ustreznih analiznih metodah

13.10.2015   
            
            
               SL
            
            
               Uradni list Evropske unije
            
            
               L 266/29
            
         IZVEDBENA UREDBA KOMISIJE (EU) 2015/1833
   z dne 12. oktobra 2015
   o spremembi Uredbe (EGS) št. 2568/91 o značilnostih oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin ter o ustreznih analiznih metodah
   EVROPSKA KOMISIJA JE –
   ob upoštevanju Pogodbe o delovanju Evropske unije,
   ob upoštevanju Uredbe (EU) št. 1308/2013 Evropskega parlamenta in Sveta z dne 17. decembra 2013 o vzpostavitvi skupne ureditve trgov kmetijskih proizvodov in razveljavitvi uredb Sveta (EGS) št. 922/72, (EGS) št. 234/79, (ES) št. 1037/2001 in (ES) št. 1234/2007 (1) ter zlasti točke (d) prvega in drugega odstavka člena 91 Uredbe,
   ob upoštevanju naslednjega:
   
               (1)
            
            
               V Uredbi Komisije (EGS) št. 2568/91 (2) so opredeljene fizikalno-kemijske in organoleptične značilnosti oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin ter določene metode za ocenjevanje navedenih značilnosti. Navedene metode se redno posodabljajo ob upoštevanju mnenja kemijskih strokovnjakov in v skladu z opravljenim delom v Mednarodnem svetu za oljke (v nadaljnjem besedilu: IOC).
            
         
               (2)
            
            
               Za zagotovitev izvajanja najnovejših mednarodnih standardov, ki jih je določil IOC, na ravni Unije bi bilo treba posodobiti nekatere analizne metode iz Uredbe (EGS) št. 2568/91.
            
         
               (3)
            
            
               Glede na izkušnje se zdi, da so lahko rezultati metode za ugotavljanje prisotnosti tujih rastlinskih olj v oljčnih oljih lažno pozitivni. Zato bi bilo treba sklice na to metodo črtati.
            
         
               (4)
            
            
               Uredbo (EGS) št. 2568/91 bi bilo zato treba ustrezno spremeniti.
            
         
               (5)
            
            
               Ukrepi iz te uredbe so v skladu z mnenjem Odbora za skupno ureditev kmetijskih trgov –
            
         SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:
   Člen 1
   Uredba (EGS) št. 2568/91 se spremeni:
   
               1.
            
            
               člen 2(1) se spremeni:
               
                           (a)
                        
                        
                           prvi pododstavek se spremeni:
                           
                                       (i)
                                    
                                    
                                       točka (g) se nadomesti z naslednjim:
                                       
                                                   „(g)
                                                
                                                
                                                   za določanje sestave maščobnih kislin, metoda, določena v Prilogi X;“;
                                                
                                             
                                 
                                       (ii)
                                    
                                    
                                       točka (l) se nadomesti z naslednjim:
                                       
                                                   „(l)
                                                
                                                
                                                   za določanje vsebnosti alifatskih in triterpenskih alkoholov, metoda, določena v Prilogi XIX;“;
                                                
                                             
                                 
                     
                           (b)
                        
                        
                           drugi pododstavek se črta;
                        
                     
         
               2.
            
            
               vsebina prilog se spremeni:
               
                           (a)
                        
                        
                           sklica na Prilogo X A in Prilogo X B, vključno z naslovoma teh prilog, se nadomestita z naslednjim sklicem:
                           „Priloga X: Določanje metilnih estrov maščobnih kislin s plinsko kromatografijo“;
                        
                     
                           (b)
                        
                        
                           v sklicu na Prilogo XIX se naslov nadomesti z naslednjim:
                           „Določanje vsebnosti alifatskih in triterpenskih alkoholov s kapilarno plinsko kromatografijo“;
                        
                     
                           (c)
                        
                        
                           sklic na Prilogo XXa se črta;
                        
                     
         
               3.
            
            
               Dodatek 1 k Prilogi Ib se spremeni v skladu s Prilogo I k tej uredbi;
            
         
               4.
            
            
               Priloga V se spremeni v skladu s Prilogo II k tej uredbi;
            
         
               5.
            
            
               Priloga IX se nadomesti z besedilom iz Priloge III k tej uredbi;
            
         
               6.
            
            
               Prilogi X A in X B se nadomestita z besedilom iz Priloge IV k tej uredbi;
            
         
               7.
            
            
               Priloga XII se spremeni v skladu s Prilogo V k tej uredbi;
            
         
               8.
            
            
               Priloga XIX se spremeni v skladu s Prilogo VI k tej uredbi;
            
         
               9.
            
            
               Priloga XXa se črta.
            
         Člen 2
   Ta uredba začne veljati tretji dan po objavi v Uradnem listu Evropske unije.
   
      Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.
      V Bruslju, 12. oktobra 2015
      
         
            Za Komisijo
         
         
            Predsednik
         
         Jean-Claude JUNCKER
      
   
   
      (1)  UL L 347, 20.12.2013, str. 671.
   
      (2)  Uredba Komisije (EGS) št. 2568/91 z dne 11. julija 1991 o značilnostih oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin ter o ustreznih analiznih metodah (UL L 248, 5.9.1991, str. 1).
   
      PRILOGA I
      V Dodatku 1 k Prilogi Ib k Uredbi (EGS) št. 2568/91 se tabela ekvivalentnosti spremeni:
      
                  1.
               
               
                  vrstici o vsebnosti trans-izomerov maščobnih kislin in vsebnosti maščobnih kislin se nadomestita z naslednjim:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Trans-izomeri maščobnih kislin
                                       
                                    
                           
                              Priloga X
                           
                           
                              Določanje metilnih estrov maščobnih kislin s plinsko kromatografijo
                           
                        
                              
                                          —
                                       
                                       
                                          Vsebnost maščobnih kislin
                                       
                                    
                           
                              Priloga X
                           
                           
                              Določanje metilnih estrov maščobnih kislin s plinsko kromatografijo“
                           
                        
            
                  2.
               
               
                  vrstica, ki se nanaša na alifatske alkohole, se nadomesti z naslednjim:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Alifatski in triterpenski alkoholi
                                       
                                    
                           
                              Priloga XIX
                           
                           
                              Določanje vsebnosti alifatskih in triterpenskih alkoholov s kapilarno plinsko kromatografijo“
                           
                        
            
   
      PRILOGA II
      V Prilogi V k Uredbi (EGS) št. 2568/91 se točka 6.2 nadomesti z naslednjim:
      
         
                     „6.2
                  
                  
                     Izračunajte odstotek za vsak posamezni sterol iz razmerja med ustrezno površino vrha in površino vseh sterolnih vrhov:
                     
                        
                     pri čemer:
                     
                                 Ax
                                 
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 površina vrha x;
                              
                           
                                 ΣA
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 površina vseh sterolnih vrhov.“
                              
                           
               
   
   
      PRILOGA III
      
         
            „PRILOGA IX
            
               SPEKTROFOTOMETRIČNO MERJENJE NA UV-OBMOČJU
            
            PREDGOVOR
            Spektrofotometrično merjenje na UV-območju lahko daje informacije o kakovosti maščobe, njenem stanju ohranitve in spremembah, ki so jih v njej povzročili tehnološki procesi. Absorpcijo valovnih dolžin, določenih v postopku, povzroči prisotnost konjugiranih dienov in trienov, ki so posledica oksidacije in/ali rafinacije. Te absorpcije so izražene kot specifične ekstinkcije (ekstinkcija 1-odstotne w/v raztopine maščobe v specificiranem topilu, v 10-milimetrski kiveti), konvencionalno označene s K (imenuje se tudi ‚ekstinkcijski koeficient‘).
            1.   NAMEN
            Ta priloga opisuje postopek za izvajanje spektrofotometričnega merjenja oljčnega olja na UV-območju.
            2.   PRINCIP METODE
            Vzorec se raztopi v zahtevanem topilu in absorbanca raztopine se izmeri pri specifični valovni dolžini glede na čisto topilo.
            Specifične ekstinkcije pri 232 nm in 268 nm v izooktanu ali 232 nm in 270 nm v cikloheksanu se izračunajo za koncentracijo 1 % w/v v 10-milimetrski kiveti.
            3.   OPREMA
            3.1   Spektrofotometer, primeren za meritve pri ultravijoličnih valovnih dolžinah (220 nm do 360 nm), z zmožnostjo odčitavanja posameznih nanometrskih enot. Redni pregledi so priporočljivi zaradi natančnosti in obnovljivosti lestvic absorbance in valovnih dolžin ter zaradi razpršene svetlobe.
            3.1.1   Lestvica valovnih dolžin: preveriti jo je mogoče z referenčnim materialom, ki ga sestavlja filter iz optičnega stekla s holmijevim oksidom ali raztopino holmijevega oksida (zatesnjeno ali ne), ki ima izrazite absorpcijske pasove. Referenčni material je namenjen preverjanju in kalibriranju lestvic valovnih dolžin spektrofotometrov za vidno in ultravijolično svetlobo z nominalnimi spektralnimi širinami 5 nm ali manj. Meritve se izvedejo proti zraku kot slepemu vzorcu v razponu valovnih dolžin od 640 do 240 nm v skladu z navodili, priloženimi referenčnemu materialu. Pri vsaki spremembi širine špranje se izvede korekcija bazne linije s prazno potjo svetlobnega pramena. Valovne dolžine v skladu s standardom so navedene v potrdilu referenčnega materiala.
            3.1.2   Lestvica absorbance: preveriti jo je mogoče z zatesnjenim referenčnim materialom, ki je v prodaji in ki ga sestavljajo kisle raztopine kalijevega dikromata, v določenih koncentracijah in certificiranih vrednostih absorbance pri valovni dolžini maksimalne absorbance (v nadaljnjem besedilu: λmax) (iz 4 raztopin kalijevega dikromata in perklorove kisline, ki so zaprti v štirih ultravijoličnih kvarčnih kivetah za merjenje linearnosti in fotometrične natančnosti na ultravijoličnem območju). Raztopine kalijevega dikromata se izmerijo proti slepemu vzorcu uporabljene kisline, po korekciji bazne linije, v skladu z navodili, priloženimi referenčnemu materialu. Vrednosti absorbance so navedene v potrdilu referenčnega materiala.
            Drug način preverjanja odzivnosti fotocelice in fotopomnoževalke je naslednji: natehtajte 0,2000 g čistega kalijevega kromata za spektrofotometrijo in raztopite 0,05 raztopine N kalijevega hidroksida v 1 000-mililitrsko graduirano bučko in dolijte do oznake. Vzemite natančno 25 ml dobljene raztopine, prenesite jo v 500-mililitrsko graduirano bučko in razredčite do oznake z isto raztopino kalijevega hidroksida.
            Izmerite ekstinkcijo tako dobljene raztopine pri 275 nm, raztopino kalijevega hidroksida uporabite kot referenco. Ekstinkcija, izmerjena z uporabo 1 cm kivete, bi morala biti 0,200 ± 0,005.
            3.2   Pravokotne kvarčne kivete, s pokrovčki, primerne za meritve pri ultravijoličnih valovnih dolžinah (220 do 360 nm), z optičnim dosegom 10 mm. Če jih napolnimo z vodo ali drugim primernim topilom, ne smejo kazati razlik med njimi za več kot 0,01 ekstinkcijske enote.
            3.3   Merilne bučke z eno oznako s prostornino 25 ml, razred A.
            3.4   Analitska tehtnica, ki omogoča tehtanje do 0,0001 g natančno.
            4.   REAGENTI
            Če ni določeno drugače, pri analizi uporabite le reagente priznane čistoče za analizo in destilirano ali demineralizirano vodo ali vodo enakovredne čistoče.
            Topilo: izooktan (2,2,4-trimetilpentan) za merjenje pri 232 nm in 268 nm ter cikloheksan za merjenje pri 232 nm in 270 nm z absorbanco, manjšo od 0,12 pri 232 nm in manjšo od 0,05 pri 270 nm, proti destilirani vodi, izmerjeno v 10-milimetrski kiveti.
            5.   POSTOPEK
            5.1   Vzorec mora biti popolnoma homogen in brez suspendiranih nečistoč. Sicer ga je treba filtrirati skozi papir pri temperaturi približno 30 °C.
            5.2   Točno natehtajte približno 0,25 g (na 1 mg natančno) tako pripravljenega vzorca v 25-mililitrsko merilno bučko, dopolnite do oznake s specificiranim topilom in homogenizirajte. Tako pripravljena raztopina mora biti popolnoma čista. Če je raztopina opalescentna ali motna, hitro prefiltrirajte skozi papir.
            
               OPOMBA: Na splošno za merjenje absorbance deviških in ekstra deviških oljčnih olj pri 268 nm in 270 nm zadostuje masa 0,25–0,30 g. Za merjenje pri 232 nm je običajno potrebnega 0,05 g vzorca, zato se običajno pripravita dve ločeni raztopini. Za merjenje absorbance olj iz oljčnih tropin, rafiniranih oljčnih olj in oljčnih olj s primesmi je zaradi njihove večje absorbance običajno potreben manjši vzorec, npr. 0,1 g.
            5.3   Če je potrebno, popravite bazno linijo (220–290 nm) s topilom v obeh kvarčnih kivetah (vzorčni in referenčni), potem napolnite vzorčno kvarčno kiveto s preskusno raztopino in izmerite ekstinkcije pri 232, 268 ali 270 nm nasproti topilu, ki se uporabi kot referenca.
            Izmerjene ekstinkcijske vrednosti morajo biti v razponu od 0,1 do 0,8 ali v razponu linearnosti spektrofotometra, ki jo je treba preveriti. Če niso, je treba meritve ponoviti z ustreznimi bolj koncentriranimi ali bolj razredčenimi raztopinami.
            5.4   Po opravljenih meritvah absorbance pri 268 ali 270 nm izmerite absorbanco pri λmax, λmax + 4 in λmax – 4. Na podlagi teh vrednosti absorbance se določi variacija specifične ekstinkcije (ΔΚ).
            
               OPOMBA: λmax se obravnava kot 268 nm za izooktan, ki se uporablja kot topilo, in 270 nm za cikloheksan.
            6.   IZRAŽANJE REZULTATOV
            6.1   Zapišite specifične ekstinkcije (ekstinkcijske koeficiente) pri različnih valovnih dolžinah, izračunane, kot sledi:
            
               
            pri čemer:
            
                        Κλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        specifična ekstinkcija pri valovni dolžini λ;
                     
                  
                        Ελ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        ekstinkcija, izmerjena pri valovni dolžini λ;
                     
                  
                        c
                     
                     
                        =
                     
                     
                        koncentracija raztopine v g/100 ml;
                     
                  
                        s
                     
                     
                        =
                     
                     
                        dolžina poti kvarčne kivete v cm;
                     
                  izražene na dve decimalni mesti natančno.
            6.2   Variacija specifične ekstinkcije (ΔΚ)
            Variacija absolutne vrednosti ekstinkcije (ΔΚ) se izračuna na naslednji način:
            
               
            pri čemer je Km specifična ekstinkcija pri valovni dolžini maksimalne absorbance pri 270 nm in 268 nm, odvisno od uporabljenega topila.
            Rezultati se izrazijo na dve decimalni mesti natančno.“
         
      
   
   
      PRILOGA IV
      „
            PRILOGA X
            
               DOLOČANJE METILNIH ESTROV MAŠČOBNIH KISLIN S PLINSKO KROMATOGRAFIJO
            
            1.   NAMEN
            V tej prilogi so navodila za določanje prostih in vezanih maščobnih kislin v masti in oljih rastlinskega izvora s plinsko kromatografijo po njihovi pretvorbi v metil estre maščobnih kislin (FAME).
            Vezane maščobne kisline triacilglicerolov (TAG) in glede na metodo esterifikacije proste maščobne kisline (FFA) se pretvorijo v metil estre maščobnih kislin (FAME), ki se določijo s kapilarno plinsko kromatografijo.
            Metoda iz te priloge omogoča določitev FAME od C12 do C24, vključno z nasičenimi, cis in trans mononenasičenimi ter cis in trans polinenasičenimi metil estri maščobnih kislin.
            2.   PRINCIP
            Plinska kromatografija se uporablja za kvantitativno analizo FAME. FAME se pripravijo v skladu z delom A. Potem se vbrizgajo v injektor in v njem uparijo. Ločevanje FAME se izvaja z analitskimi kolonami s specifično polarnostjo in dolžino. Za ugotavljanje prisotnosti FAME se uporablja plamensko-ionizacijski detektor. Pogoji analize so določeni v delu B.
            Kot nosilni plin (mobilna faza) v plinski kromatografiji FAME s plamensko-ionizacijskim detektorjem se lahko uporabi vodik ali helij. Vodik pospeši ločevanje in zagotovi ostrejše vrhove. Stacionarna faza je mikroskopska plast tankega tekočega filma na inertni trdni podlagi iz zlitega silicijevega dioksida.
            Pri prehodu skozi kapilarno kolono hlapne spojine, ki se analizirajo, reagirajo s stacionarno fazo, ki je nanesena na notranji površini kolone. Zaradi različnih reakcij različnih spojin je čas eluiranja teh spojin različen, tj. retenzijski čas spojine za določen sklop analiznih parametrov. Primerjava retenzijskih časov se uporablja za določanje različnih spojin.
            DEL A
            
               PRIPRAVA METILNIH ESTROV MAŠČOBNIH KISLIN IZ OLJČNEGA OLJA IN OLJA IZ OLJČNIH TROPIN
            
            1.   NAMEN
            Ta del določa pripravo metilnih estrov maščobnih kislin. Vključuje metodi za pripravo metilnih estrov maščobnih kislin iz oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin.
            2.   PODROČJE UPORABE
            Priprava metilnih estrov maščobnih kislin iz oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin se izvaja s transesterifikacijo z metanolno raztopino kalijevega hidroksida pri sobni temperaturi. Potreba po čiščenju vzorca pred transesterifikacijo je odvisna od vsebnosti prostih maščobnih kislin v vzorcu in analitskega parametra, ki se lahko določi glede na naslednjo preglednico:
            
                        Kategorija olja
                     
                     
                        Metoda
                     
                  
                        Deviško oljčno olje z vsebnostjo kislin ≤ 2,0 %
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    maščobne kisline
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    transmaščobne kisline
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (po čiščenju z ekstrakcijo v trdni fazi na silikagelnih kartušah)
                                 
                              
                  
                        Rafinirano oljčno olje
                     
                  
                        Oljčno olje, sestavljeno iz rafiniranih oljčnih olj in deviških oljčnih olj
                     
                  
                        Rafinirano oljčno olje iz oljčnih tropin
                     
                  
                        Oljčno olje iz oljčnih tropin
                     
                  
                        Deviško oljčno olje z vsebnostjo kislin > 2,0 %
                        Surovo oljčno olje iz oljčnih tropin
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    maščobne kisline (po čiščenju z ekstrakcijo v trdni fazi na silikagelnih kartušah)
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    transmaščobne kisline (po čiščenju z ekstrakcijo v trdni fazi na silikagelnih kartušah)
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (po čiščenju z ekstrakcijo v trdni fazi na silikagelnih kartušah)
                                 
                              
                  3.   METODOLOGIJA
            3.1   Transesterifikacija z metanolno raztopino kalijevega hidroksida pri sobni temperaturi
            
            3.1.1   Princip
            
            Metilni estri se pripravijo s transesterifikacijo z metanolno raztopino kalijevega hidroksida kot vmesna stopnja pred izvedbo umiljenja.
            3.1.2   Reagenti
            
            3.1.2.1   Metanol, ki vsebuje največ 0,5 % (m/m) vode.
            3.1.2.2   Heksan kromatografske čistoče.
            3.1.2.3   Heptan kromatografske čistoče.
            3.1.2.4   Dietil eter, stabiliziran za analizo.
            3.1.2.5   Aceton kromatografske čistoče.
            3.1.2.6   Elucijsko topilo za čiščenje olja s kolonsko kromatografijo/kromatografijo z ekstrakcijo v trdni fazi, mešanica heksana/dietilnega etra 87/13 (v/v).
            3.1.2.7   Kalijev hidroksid, približno 2 M metanolne raztopine: raztopite 11,2 g kalijevega hidroksida v 100 ml metanola.
            3.1.2.8   Silikagelne kartuše, 1 g (6 ml), za ekstrakcijo v trdni fazi.
            3.1.3   Oprema
            
            3.1.3.1   Epruvete z navojnim zamaškom (s prostornino 5 ml), opremljene s priključkom iz politetrafluoroetilena.
            3.1.3.2   Merilna in avtomatska pipeta, prostornine 2 ml in 0,2 ml.
            3.1.4   Čiščenje vzorcev olj
            
            Vzorci se po potrebi očistijo, pri čemer se olje spusti skozi silikagelno kartušo za ekstrakcijo v trdni fazi. Silikagelna kartuša (3.1.2.8) se vstavi v vakuumsko napravo za eluiranje in izpere s 6 ml heksana (3.1.2.2); izpiranje se izvede brez vakuuma. Potem se v kolono vnese raztopina olja (približno 0,12 g) v 0,5 ml heksana (3.1.2.2). Raztopina gre skozi kolono in nato eluira z 10 ml heksana/dietil etra (87:13 v/v) (3.1.2.6). Združena eluata se homogenizirata in ločita na dva enaka dela. Alikvot se odpari do suhega v rotacijskem izparilniku pod znižanim pritiskom in pri sobni temperaturi. Ostanek se raztopi v 1 ml heptana in raztopina je pripravljena na analizo maščobnih kislin s plinsko kromatografijo. Drugi alikvot se odpari in ostanek se raztopi v 1 ml acetona za analizo trigliceridov s HPLC, če je to potrebno.
            3.1.5   Postopek
            
            V epruveti z navojnim zamaškom in prostornino 5 ml (3.1.3.1) natehtajte približno 0,1 g vzorca olja. Dodajte 2 ml heptana (3.1.2.2) in pretresite. Dodajte 0,2 ml metanolne raztopine kalijevega hidroksida (3.1.2.7), zaprite epruveto z zamaškom, opremljenim s priključkom iz politetrafluoroetilena, in ga čvrsto zamašite ter močno tresite 30 sekund. Pustite, da se razsloji, dokler zgornja raztopina ne postane bistra. Z dekantiranjem ločite zgornjo plast, ki vsebuje metilne estre. Raztopina heptana je pripravljena za vbrizganje v plinski kromatograf. Priporočljivo je, da se raztopina do analize s plinsko kromatografijo hrani v hladilniku. Hramba raztopine več kot 12 ur ni priporočljiva.
            DEL B
            
               ANALIZA METILNIH ESTROV MAŠČOBNIH KISLIN S PLINSKO KROMATOGRAFIJO
            
            1.   NAMEN
            Ta del vključuje splošne smernice za uporabo plinske kromatografije s kapilarnimi kolonami za določanje kvalitativne in kvantitativne sestave mešanice metilnih estrov maščobnih kislin, dobljenih v skladu z metodo iz dela A.
            Ta del se ne uporablja za polimerizirane maščobne kisline.
            2.   REAGENTI
            2.1   Nosilni plin
            
            Inertni plin (helij ali vodik), popolnoma posušen in z vsebnostjo kisika, nižjo od 10 mg/kg.
            
                        
                           Opomba 1:
                        
                     
                     
                        Vodik lahko podvoji hitrost analize, vendar je nevaren. Varnostne naprave so na voljo.
                     
                  2.2   Pomožni plini
            
            2.2.1   Vodik (čistost ≥ 99,9 %), brez organskih nečistoč.
            2.2.2   Zrak ali kisik, brez organskih nečistoč.
            2.2.3   Dušik (čistost > 99 %).
            2.3   Referenčni standard
            
            Mešanica metilnih estrov čistih maščobnih kislin ali metilnih estrov maščobe poznane sestave, po možnosti podobne maščobi, ki jo je treba analizirati. Cis in trans izomeri oktadecenojskih, oktadekadienojskih in oktadekatrienojskih metilnih estrov so uporabni za določanje trans izomerov nenasičenih kislin.
            Treba je paziti, da se prepreči oksidacija polinenasičenih maščobnih kislin.
            3.   OPREMA
            Navedena navodila se nanašajo na običajno opremo, ki se uporablja za plinsko kromatografijo, z uporabo kapilarnih kolon in plamensko ionizacijskega detektorja.
            3.1   Plinski kromatograf
            
            Plinski kromatograf vključuje naslednje elemente:
            3.1.1   Sistem za vbrizgavanje
            
            Uporabite sistem za vbrizgavanje s kapilarnimi kolonami, pri čemer mora biti sistem za vbrizgavanje posebej izdelan za uporabo s takšnimi kolonami. Lahko je tip sistema z deljenjem vzorca ali brez deljenja vzorca v koloni.
            3.1.2   Peč
            
            Peč je takšna, da lahko segreje kapilarno kolono na temperaturo najmanj 260 °C in ohranja želeno temperaturo do ± 0,1 °C natančno. Zadnja zahteva je zlasti pomembna, kadar se uporablja kapilarna kolona.
            Uporaba programiranega temperaturnega gretja se priporoča v vseh primerih in zlasti za maščobne kisline z manj kot 16 ogljikovimi atomi.
            3.1.3   Kapilarna kolona
            
            3.1.3.1   Kolona, iz materiala, inertnega na snovi, ki naj bi se analizirale (običajno steklo ali kvarčno steklo). Notranji premer je med 0,20 in 0,32 mm. Notranja površina mora biti ustrezno obdelana (npr. površinska obdelava, pasiviranje) pred nanosom stacionarne faze. Za maščobne kisline ter cis in trans izomere maščobnih kislin zadostuje dolžina 60 m.
            3.1.3.2   Primerne so kolone z vezano (zamreženo) stacionarno fazo tipa polarni polisiloksan (cianopropilsilikon).
            
                        
                           Opomba 2:
                        
                     
                     
                        Obstaja nevarnost, da polarni polisiloksani povzročijo težave pri določanju in ločevanju linolenske kisline in pri kislinah C20.
                     
                  Nanosi so tanki, tj. 0,1 do 0,2 μm.
            3.1.3.3   Namestitev in kondicioniranje kolone
            Upoštevajte običajne varnostne ukrepe za montažo kapilarnih kolon, tj. namestitev kolone v peči (nosilec), izbira in montaža priključkov (tesnjenje), pozicioniranje končnih mest kolone v injektorju in na detektorju (zmanjšanje mrtvih volumnov). Pretok nosilnega plina za kolono dolžine 25 m in notranjega premera 0,3 mm naj bo 0,3 bara (30 kPa).
            Kondicionirajte kolono s temperaturnim programiranjem peči s hitrostjo 3 °C/min od temperature okolja na temperaturo 10 °C pod temperaturo razpada stacionarne faze. Vzdržujte tako temperaturo peči eno uro do stabilizacije bazne linije. Ohladite jo na 180 °C in nadaljujte pod izotermičnimi pogoji.
            
                        
                           Opomba 3:
                        
                     
                     
                        Ustrezno predhodno kondicionirane kolone so na voljo v prodaji.
                     
                  3.1.4   Plamensko ionizacijski detektor in konverter-ojačevalec
            
            3.2   Brizgalka
            
            Brizgalka je maksimalne kapacitete 10 μl z razdelki na 0,1 μl.
            3.3   Sistem za pridobivanje podatkov
            
            Sistem za pridobivanje podatkov je prek spleta povezan z detektorji in se uporablja s programsko opremo, primerno za integracijo in normalizacijo vrhov.
            4.   POSTOPEK
            Postopki, opisani v 4.1 do 4.3, se nanašajo na uporabo plamensko ionizacijskega detektorja.
            4.1   Preskusni pogoji
            
            4.1.1   Izbor optimalnih delovnih pogojev za kapilarne kolone
            
            Zaradi učinkovitosti in prepustnosti kapilarnih kolon sta ločevanje sestavin in trajanje analize v veliki meri odvisna od pretoka nosilnega plina v koloni. Zato bo treba optimizirati delovne pogoje s prilagoditvijo tega parametra (ali preprosto izgube glave kolone), odvisno od tega, ali je cilj izboljšati ločevanje ali pospešiti analizo.
            Naslednji pogoji so se izkazali za primerne za ločevanje FAME (C4 do C26). Primeri kromatogramov so navedeni v Dodatku B:
            
                        Temperatura injektorja:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Temperatura detektorja:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Temperatura peči:
                     
                     
                        165 °C (8 min) do 210 °C pri 2 °C/min
                     
                  
                        Nosilni plin hidrogen:
                     
                     
                        tlak v glavi kolone, 179 kPa
                     
                  
                        Skupni pretok:
                     
                     
                        154,0 ml/min
                     
                  
                        Delilno razmerje:
                     
                     
                        1:100
                     
                  
                        Volumen, ki se vbrizga:
                     
                     
                        1 μl
                     
                  4.1.2   Določanje resolucije (glej Dodatek A)
            
            Izračunajte resolucijo R dveh sosednjih vrhov I in II na podlagi naslednje formule:
            
               R = 2 × ((dr(II)
                – d
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) ali R = 2 × ((tr(II)
                – t
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (Farmakopeja Združenih držav Amerike)
            ali
            
               R = 1,18 × ((tr(II)
                – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB) (JP (Japonska farmakopeja), EP (Evropska farmakopeja), BP (Britanska farmakopeja))
            pri čemer je:
            
                        
                           d
                           r(I)
                        
                     
                     
                        retenzijska razdalja vrha I;
                     
                  
                        
                           d
                           r(II)
                        
                     
                     
                        retenzijska razdalja vrha II;
                     
                  
                        
                           t
                           r(I)
                        
                     
                     
                        retenzijski čas vrha I;
                     
                  
                        
                           t
                           r(II)
                        
                     
                     
                        retenzijski čas vrha II;
                     
                  
                        ω(I)
                        
                     
                     
                        širina baze vrha I;
                     
                  
                        ω(II)
                        
                     
                     
                        širina baze vrha II;
                     
                  
                        ω0,5
                        
                     
                     
                        širina vrha določene spojine na sredini višine vrha.
                     
                  Če velja ω(I) ≈ ω(II), izračunajte R na podlagi naslednje formule:
            
               R = (dr(II)
                – d
               r(I))/ω = (dr(II)
                – d
               r(I))/4σ
            pri čemer je:
            
                        σ
                     
                     
                        običajno odstopanje (glej sliko 1 v Dodatku A).
                     
                  Če je razdalja dr med dvema vrhovoma d
               r(II) – d
               r(I) enaka 4σ, je faktor ločljivosti R = 1.
            Če vrhova nista popolnoma ločena, se tangenti na prevojnih točkah sekata na točki C. Da bi bila vrha popolnoma ločena, mora biti razdalja med njima enaka:
            
               d
               r(II) – d
               r(I) = 6 σ, pri čemer je R = 1,5 (glej sliko 3 v Dodatku A).
            5.   IZRAŽANJE REZULTATOV
            5.1   Kvalitativna analiza
            
            Identificirajte vrhove metilnih estrov v vzorcu iz kromatograma iz slike 1 v Dodatku B, po potrebi z interpolacijo ali primerjavo z referenčnimi mešanicami za vrhove metilnih estrov (kot je navedeno v točki 2.3).
            5.2   Kvantitativna analiza
            
            5.2.1   Določanje sestave
            
            Izračunajte masni delež w
                  i
                posameznih metilnih estrov maščobnih kislin, izražen kot masni odstotni delež metilnih estrov, na naslednji način:
            5.2.2   Metoda izračuna
            
            5.2.2.1   Splošni primer
            Izračunajte vsebnost dane komponente i, izražene kot masni odstotni delež metilnih estrov, tako da določite površinski delež zadevnega vrha glede na vsoto površin vseh vrhov, na podlagi naslednje formule:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            pri čemer je:
            
                        Ai
                        
                     
                     
                        površina vrha posameznega metilnega estra maščobnih kislin i;
                     
                  
                        ΣA
                     
                     
                        vsota površin vseh vrhov vseh metilnih estrov maščobnih kislin.
                     
                  Rezultati se izrazijo na dve decimalni mesti natančno.
            
                        
                           Opomba 4:
                        
                     
                     
                        Pri maščobah in oljih je masni delež metilnih estrov maščobnih kislin enak masnemu deležu triacilglicerolov v gramih na 100 g. V primerih, ko ta predpostavka ni dovoljena, glej 5.2.2.2.
                     
                  5.2.2.2   Uporaba korekcijskih faktorjev
            V določenih primerih, na primer ob prisotnosti maščobnih kislin z manj kot osmimi ogljikovimi atomi ali kislinami s sekundarnimi skupinami, se površine popravijo s specifičnimi korekcijskimi faktorji (Fci). Ti faktorji se določijo za vsak instrument. V ta namen se uporabi primeren referenčni material s certificirano sestavo maščobnih kislin v ustreznem razponu.
            
                        
                           Opomba 5:
                        
                     
                     
                        Ti korekcijski faktorji niso enaki teoretičnim korekcijskim faktorjem plamensko-ionizacijskega detektorja iz Dodatka A, ki vključujejo tudi uspešnost sistema za vbrizgavanje itd. Vendar bi bilo treba v primeru večjih razlik preveriti uspešnost celotnega sistema.
                     
                  Za to referenčno mešanico je masni odstotni delež FAME i podan s formulo:
            
               wi
                = (mi
               /Σm) × 100
            pri čemer:
            
                         
                     
                     
                        m
                              i
                            je masa FAME i v referenčni mešanici;
                     
                  
                         
                     
                     
                        Σm je vsota mas vseh sestavin kot FAME v referenčni mešanici.
                     
                  Iz kromatograma referenčne mešanice izračunajte odstotni delež površine FAME i, kot sledi:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            pri čemer:
            
                         
                     
                     
                        Ai je površina FAME i v referenčni mešanici;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA je vsota vseh površin vseh FAME v referenčni mešanici.
                     
                  Korekcijski faktor Fc se izračuna:
            Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)
            V vzorcu se masni odstotni delež posameznega FAME i izračuna:
            wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)
            Rezultati se izrazijo na dve decimalni mesti natančno.
            
                        
                           Opomba 6:
                        
                     
                     
                        Izračunana vrednost ustreza masnemu odstotnemu deležu posamezne maščobne kisline, ki je izračunan kot triacilgliceroli na 100 g maščobe.
                     
                  5.2.2.3   Uporaba internega standarda
            Pri nekaterih analizah (na primer, kadar vse maščobne kisline niso kvantificirane, kot v prisotnosti kislin s štirimi ali šestimi ogljiki ob kislinah s 16 ali 18 ogljikovimi atomi ali kadar je treba določiti absolutno količino maščobne kisline v vzorcu) je treba uporabiti interni standard. Pogosto se uporabljajo maščobne kisline s 5, 15 ali 17 ogljikovimi atomi. Treba je določiti (morebitni) korekcijski faktor za interni standard.
            Masni odstotni delež sestavine i, izražen kot metilni estri, je potem podan s formulo:
            
               wi =
                (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS)
            pri čemer:
            
                         
                     
                     
                        A
                              i
                            je površina FAME i;
                     
                  
                         
                     
                     
                        A
                              IS
                            je površina internega standarda;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              i
                            je korekcijski faktor maščobne kisline i, izražene kot FAME;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              IS
                            je korekcijski faktor internega standarda;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m je masa vzorca za analizo v miligramih;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m
                              IS
                            je masa internega standarda v miligramih.
                     
                  Rezultati se izrazijo na dve decimalni mesti natančno.
            6.   POROČILO O PRESKUSU
            V poročilu o preskusu se navedejo metode, uporabljene za pripravo metilnih estrov in za analizo s plinsko kromatografijo. Navedejo se tudi vse delovne podrobnosti, ki v tej standardni metodi niso določene ali veljajo za neobvezne, skupaj s podrobnostmi kakršnega koli dogodka, ki bi lahko vplival na rezultate.
            Poročilo o preskusu vključuje vse informacije, potrebne za popolno identifikacijo vzorca.
            7.   TOČNOST
            7.1   Rezultati medlaboratorijskega preskusa
            
            Podrobnosti medlaboratorijskega preskusa glede točnosti metode so določene v Prilogi C k standardu IOC/T.20/Dok. št. 33. Vrednosti, ki izhajajo iz tega medlaboratorijskega preskusa, mogoče ne bodo ustrezale razponom koncentracij in matricam, ki se od danih razlikujejo.
            7.2   Ponovljivost
            
            Absolutna razlika med rezultatoma dveh neodvisnih posameznih preskusov, ki ju v kratkem časovnem presledku po enaki metodi na enakem preskusnem materialu v istem laboratoriju izvede isti izvajalec z uporabo iste opreme, ne sme biti v več kot 5 % primerov večja od vrednosti r iz preglednic 1 do 14 iz Priloge C k standardu IOC/T.20/Dok. št. 33.
            7.3   Obnovljivost
            
            Absolutna razlika med rezultatoma dveh posameznih preskusov, ki sta bila pridobljena po enaki metodi na enakem preskusnem materialu v različnih laboratorijih pri različnih izvajalcih, ki so uporabljali različno opremo, bo v največ 5 % primerov večja od vrednosti R iz preglednic 1 do 14 iz Priloge C k standardu IOC/T.20/Dok. št. 33.
            
               Dodatek A
               
                  Slika 1
               
               
                  
               S širino ω0,5 na polovici višine trikotnika (ABC) in širino b na polovici višine trikotnika (NPM).
               
                           
                              Slika 2
                           
                        
                        
                           
                              Slika 3
                           
                        
                     
                           
                              
                        
                        
                           
                              
                        
                     
            
               Dodatek B
               
                  Slika 1
               
               
                  Plinsko-kromatografski profil, pridobljen z metodo hladnega metiliranja iz olja iz oljčnih tropin
               
               Kromatografski vrhi ustrezajo metilnim in etilnim estrom, razen če je navedeno drugače.
            
         “
   
   
      PRILOGA V
      Priloga XII k Uredbi (EGS) št. 2568/91 se spremeni:
      
                  1.
               
               
                  Točka 1 se nadomesti z naslednjim:
                  „1.   NAMEN IN PODROČJE UPORABE
                  Namen mednarodne metode iz te priloge je določiti postopek za ocenjevanje organoleptičnih značilnosti deviškega oljčnega olja v smislu točke 1 dela VIII Priloge VII k Uredbi (EU) št. 1308/2013 Evropskega parlamenta in Sveta (1) ter na podlagi teh značilnosti določiti način za razvrščanje olj. Metoda vsebuje tudi navedbe za neobvezno etiketiranje.
                  Opisana metoda se uporablja samo za deviška oljčna olja ter razvrščanje ali etiketiranje teh olj glede na intenzivnost odkritih napak in sadežnosti, kot jo določi skupina izbranih, usposobljenih in preverjenih pokuševalcev, ki sestavljajo ocenjevalno komisijo.
                  Uporabljajo se najnovejše razpoložljive različice standardov Mednarodnega sveta za oljke, ki so navedeni v tej prilogi.
                  
                     (1)  Uredba (EU) št. 1308/2013 Evropskega parlamenta in Sveta z dne 17. decembra 2013 o vzpostavitvi skupne ureditve trgov kmetijskih proizvodov in razveljavitvi uredb Sveta (EGS) št. 922/72, (EGS) št. 234/79, (ES) št. 1037/2001 in (ES) št. 1234/2007 (UL L 347, 20.12.2013, str. 671).“"
						
               
            
                  2.
               
               
                  Točke 3.2, 3.3 in 3.4 se nadomestijo z naslednjim:
                  „3.1.1   Druge negativne lastnosti
                  
                  
                              
                                 Segreto ali zažgano
                              
                           
                           
                              Značilna aroma olj, ki so jih med predelavo preveč in/ali predolgo segrevali, zlasti med termičnim mešanjem oljčne drozge pod neustreznimi temperaturnimi pogoji.
                           
                        
                              
                                 Seno – les
                              
                           
                           
                              Značilna aroma nekaterih olj iz suhih oljk.
                           
                        
                              
                                 Grobo
                              
                           
                           
                              Grob in gost občutek pri nekaterih starih oljih, ki ob pokušanju obložijo ustno votlino.
                           
                        
                              
                                 Strojno olje
                              
                           
                           
                              Aroma olja, ki spominja na dizel, maščobe ali mineralna olja.
                           
                        
                              
                                 Rastlinska voda
                              
                           
                           
                              Aroma, ki jo olje pridobi ob daljšem stiku s fermentirano rastlinsko vodo.
                           
                        
                              
                                 Slanica
                              
                           
                           
                              Aroma olja iz oljk, hranjenih v slanici.
                           
                        
                              
                                 Kovinsko
                              
                           
                           
                              Aroma, ki spominja na kovino. Značilna je za olje, ki je bilo med mletjem, mešanjem, stiskanjem ali skladiščenjem dolgo v stiku s kovinskimi površinami.
                           
                        
                              
                                 Športa
                              
                           
                           
                              Značilna aroma olja iz oljk, stiskanih v novih športah. Razlikuje se glede na to, ali so slojnice izdelane iz zelenega ali posušenega materiala.
                           
                        
                              
                                 Črvivo
                              
                           
                           
                              Aroma olja iz oljk, ki so jih napadle ličinke oljčne muhe (Bactrocera oleae).
                           
                        
                              
                                 Kumara
                              
                           
                           
                              Aroma olja, ki nastane, kadar je olje predolgo neprepustno zaprto, zlasti v pločevinkah, in jo pripisujejo nastanku 2,6-nonadienala.
                           
                        3.2   Pozitivne lastnosti
                  
                  
                              
                                 Sadežno
                              
                           
                           
                              Skupek vonjev, ki je odvisen od sorte oljk ter izhaja iz zdravih in svežih zrelih ali nezrelih oljk. Zaznava se neposredno in/ali retronazalno.
                           
                        
                              
                                 Grenko
                              
                           
                           
                              Značilen osnovni okus olja iz zelenih oljk ali oljk na stopnji zorenja. Zaznava se s papilami, ki so na korenu jezika v obliki črke V.
                           
                        
                              
                                 Pikantno
                              
                           
                           
                              Skeleč tipni občutek v ustih, značilen za olja, proizvedena na začetku proizvodnega leta, v glavnem iz še nezrelih oljk. Zaznava se v celotni ustni votlini, zlasti v grlu.
                           
                        3.3   Neobvezna terminologija za etiketiranje
                  
                  Vodja ocenjevalne komisije lahko na zahtevo potrdi, da so ocenjena olja skladna z opredelitvami in razponi, ki glede intenzivnosti in zaznavanja lastnosti ustrezajo izrazom v nadaljevanju.
                  Pozitivne lastnosti (sadežno, grenko in pikantno): glede na intenzivnost zaznavanja:
                  
                              —
                           
                           
                              
                                 intenzivno, če je mediana lastnosti višja od 6,
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 srednje, če je mediana lastnosti med 3 in 6,
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 lahko, če je mediana lastnosti nižja od 3.
                           
                        
                              
                                 Sadežno
                              
                           
                           
                              Skupek vonjev, ki je odvisen od sorte oljk ter izhaja iz zdravih in svežih oljk, pri katerih ne prevladuje niti sadežnost zelenih oljk niti sadežnost zrelih oljk. Zaznava se neposredno in/ali retronazalno.
                           
                        
                              
                                 Sadežno – zeleno
                              
                           
                           
                              Skupek vonjev, ki spominja na zelene sadeže, je odvisen od sorte oljk ter izhaja iz zdravih in svežih zelenih oljk. Zaznava se neposredno in/ali retronazalno.
                           
                        
                              
                                 Sadežno – zrelo
                              
                           
                           
                              Skupek vonjev, ki spominja na zrele sadeže, je odvisen od sorte oljk ter izhaja iz zdravih in svežih oljk. Zaznava se neposredno in/ali retronazalno.
                           
                        
                              
                                 Uravnoteženo
                              
                           
                           
                              Olje, ki ni neuravnoteženo v smislu vonja, okusa in tipnega občutka v ustih ter pri katerem je mediana lastnosti grenko in/ali pikantno za dve točki višja od mediane lastnosti sadežno.
                           
                        
                              
                                 Blago olje
                              
                           
                           
                              Olje, pri katerem je mediana lastnosti grenko in pikantno nižja ali enaka 2.“
                           
                        
            
                  3.
               
               
                  V točki 7 se za točko 7.1 vstavi naslednja točka:
                  „7.1.1   Namestnik vodje ocenjevalne komisije
                  
                  Vodjo ocenjevalne komisije lahko na podlagi utemeljenih razlogov nadomesti namestnik vodje ocenjevalne komisije, ki lahko namesto njega opravlja naloge v zvezi z izvedbo pokušenj. Ta namestnik mora imeti vse potrebne spretnosti, ki se zahtevajo za vodjo ocenjevalne komisije.“
               
            
                  4.
               
               
                  Točka 7.2 se nadomesti z naslednjim:
                  „7.2.   Pokuševalci
                  
                  Osebe, ki imajo vlogo pokuševalcev pri organoleptičnih pokušnjah oljčnih olj, to počnejo prostovoljno. Zato je priporočljivo, da kandidati vložijo pisno vlogo. Vodja ocenjevalne komisije izbere, usposablja in preverja kandidate glede na njihove sposobnosti razlikovanja med podobnimi vzorci, pri čemer je treba upoštevati, da se bo njihova natančnost med usposabljanjem povečala.
                  Pokuševalci morajo ravnati kot pravi degustatorji, pri čemer ne smejo upoštevati svojih osebnih okusov, temveč poročati le o občutkih, ki jih zaznavajo. Zato morajo vedno delati v tišini ter sproščeno in brez hitenja, tako da se lahko čim bolj osredotočijo na vzorec, ki ga pokušajo.
                  Za vsako pokušnjo je potrebnih 8 do 12 pokuševalcev, vendar je priporočljivo, da so na voljo dodatni pokuševalci, ki lahko nadomestijo morebitne odsotne pokuševalce.“
               
            
                  5.
               
               
                  Točka 9.3 se nadomesti z naslednjim:
                  „9.3   Uporaba podatkov s strani vodij ocenjevalnih komisij
                  
                  Vodja ocenjevalne komisije zbere ocenjevalne liste, ki jih je izpolnil vsak pokuševalec, in preveri intenzivnost posameznih lastnosti. Če ugotovi nepravilnost, od pokuševalca zahteva, da ponovno pregleda svoj ocenjevalni list in po potrebi ponovi pokušnjo.
                  Vodja ocenjevalne komisije vnese podatke o ocenjevanju, ki jih zagotovi vsak član ocenjevalne komisije, v računalniški program, kot je določen s standardom IOC/T.20/Dok. št. 15, da se na podlagi izračunane mediane statistično izračunajo rezultati analize. Glej točko 9.4 in Dodatek k tej prilogi. Podatki za določen vzorec se vnesejo z uporabo matrike, sestavljene iz 9 stolpcev, ki predstavljajo 9 organoleptičnih lastnosti, in n vrstic, ki predstavljajo n uporabljenih članov ocenjevalne komisije.
                  Če je ugotovljeno napako v rubriko ‚Drugo‘ vneslo vsaj 50 % ocenjevalne komisije, vodja ocenjevalne komisije izračuna mediano napake in določi ustrezno razvrstitev.
                  Vrednost grobega koeficienta variacije, ki določa razvrstitev (napaka z največjo intenzivnostjo in lastnostjo sadežno), mora biti enaka ali nižja od 20 %.
                  V nasprotnem primeru mora vodja ocenjevalne komisije ponoviti oceno določenega vzorca v drugi pokušnji.
                  Če se to pogosto pojavlja, se priporoča, da vodja ocenjevalne komisije zagotovi pokuševalcem posebno dodatno usposabljanje (IOC/T.20/Dok. št. 14, točka 5) ter na podlagi indeksa ponovljivosti in indeksa odstopanja preveri uspešnost pokuševalca (IOC/T.20/Dok. št. 14, točka 6).“
               
            
                  6.
               
               
                  Točka 9.4 se nadomesti z naslednjim:
                  „9.4.   Razvrstitev olja
                  
                  Olje se razvrsti v skladu s spodaj navedenimi opisi na podlagi mediane napak in mediane lastnosti sadežno. Mediana napak je mediana napake, ki se zazna z največjo intenzivnostjo. Mediana napak in mediana lastnosti sadežno sta izraženi na eno decimalno mesto natančno.
                  Razvrstitev olja se izvede s primerjavo vrednosti mediane napak in mediane lastnosti sadežno z referenčnimi razponi, navedenimi spodaj. Ker so bile meje razponov določene ob upoštevanju napak metode, veljajo za absolutne. Programska oprema omogoča prikaz razvrstitve v obliki preglednice s statističnimi podatki ali grafa.
                  
                              (a)
                           
                           
                              Ekstra deviško oljčno olje: mediana napak je enaka 0, mediana lastnosti sadežno pa je višja od 0.
                           
                        
                              (b)
                           
                           
                              Deviško oljčno olje: mediana napak je višja od 0 in enaka ali nižja od 3,5, mediana lastnosti sadežno pa je višja od 0.
                           
                        
                              (c)
                           
                           
                              Lampante oljčno olje: mediana napak je višja od 3,5 ali nižja ali enaka 3,5, mediana sadežnosti pa enaka 0.
                           
                        
                              
                                 Opomba 1:
                              
                           
                           
                              Če je mediana lastnosti grenko in/ali pikantno višja od 5,0, vodja ocenjevalne komisije to navede na potrdilu o pokušnji.
                           
                        Pri ocenah, katerih namen je spremljanje skladnosti, se opravi ena pokušnja. V primeru ponovljene ocene mora vodja ocenjevalne komisije poskrbeti, da se ocena izvede dvakrat v okviru različnih pokušanj; mediana lastnosti bo izračunana na podlagi vseh ocenjevalnih listov iz obeh pokušanj.“
               
            
                  7.
               
               
                  Slika 1 se nadomesti z:
                  
                     „Slika 1
                  
                  
                     OCENJEVALNI LIST ZA DEVIŠKO OLJČNO OLJE
                  
                  
                              
                                 Intenzivnost zaznavanja napak
                              
                           
                        
                              Pregreto/morklja
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Plesnivo/vlažno/zemlja
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Zakisano
                              kiselkasto
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Zmrznjene oljke
                              (vlažen les)
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Žarko
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Druge negativne lastnosti:
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Deskriptor:
                           
                           
                              Kovinsko ☐ Suho seno ☐ Črvivo ☐ Grobo ☐
                              Slanica ☐ Segreto ali zažgano ☐ Rastlinska voda ☐
                              Športa ☐ Kumara ☐ Strojno olje ☐
                           
                        
                              
                                 Intenzivnost zaznavanja pozitivnih lastnosti
                              
                           
                        
                              Sadežno
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                              Zeleno ☐
                           
                           
                              Zrelo ☐
                           
                        
                              Grenko
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Pikantno
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Ime pokuševalca:
                           
                           
                               
                           
                           
                              Koda pokuševalca:
                           
                        
                              Koda vzorca:
                           
                           
                              Podpis:
                           
                        
                              Datum:
                           
                        
                              Pripombe:“
                           
                        
            
   
      PRILOGA VI
      Priloga XIX k Uredbi (EGS) št. 2568/91 se spremeni:
      
                  1.
               
               
                  Naslov se nadomesti z naslednjim:
                  
                     „DOLOČANJE VSEBNOSTI ALIFATSKIH IN TRITERPENSKIH ALKOHOLOV S KAPILARNO PLINSKO KROMATOGRAFIJO“.
                  
               
            
                  2.
               
               
                  Točka 1 se nadomesti z naslednjim:
                  „1.   PREDMET UREJANJA
                  Ta priloga opisuje metodo za določanje vsebnosti alifatskih in triterpenskih alkoholov v oljih in maščobah.“
               
            
                  3.
               
               
                  Točka 4.11 se nadomesti z naslednjim:
                  
                              „4.11.
                           
                           
                              Referenčna raztopina za tankoplastno kromatografijo: 0,5 % mešanica alkoholov C20 do C28 v kloroformu ali alkoholna frakcija, dobljena iz neumiljive snovi olja iz oljčnih tropin v skladu s točko 5.2.“
                           
                        
            
                  4.
               
               
                  Točki 5.2.5 in 5.2.6 se nadomestita z naslednjim:
                  
                              „5.2.5
                           
                           
                              Kadar se plošča opazuje pod ultravijolično svetlobo, se rahlo in enakomerno naprši z raztopino 2,7-diklorofluorosceina. Pas alifatskih alkoholov se lahko identificira tako, da se poravna z madežem, dobljenim iz referenčne raztopine: s črnim svinčnikom označite meje pasu; skupaj orišite pas alifatskih alkoholov in pas neposredno nad njim, ki je pas terpenskih alkoholov (opomba 4).
                              
                                          
                                             Opomba 4:
                                          
                                       
                                       
                                          Pas alifatskih alkoholov in pas terpenskih alkoholov se združita zaradi možnosti prehajanja nekaterih alifatskih alkoholov v pas triterpenskih alkoholov. Primer ločevanja s tankoplastno kromatografijo je prikazan na sliki 1 v Dodatku.
                                       
                                    
                        
                              5.2.6
                           
                           
                              S kovinsko žličko postrgajte silikagel v označenem območju. Odstranjen, v fin prah zdrobljen material vnesite v filtrirni lij (3.7). Dodajte 10 ml vročega kloroforma, s kovinsko žličko previdno zmešajte in v vakuumu filtrirajte, tako da filtrat zberete v erlenmajerici (3.8), ki je pritrjena na filtrirni lij.
                              Silikagel v erlenmajerici trikrat izperite z etilnim etrom (vsakokrat približno z 10 ml), tako da zberete filtrat v isti erlenmajerici, pritrjeni na lij. Odparite filtrat do volumna 4 ali 5 ml, prenesite preostanek raztopine v poprej stehtano 10-mililitrsko epruveto (3.9), odparite do suhega z rahlim segrevanjem v rahlem toku dušika, ponovno dolijte nekaj kapelj acetona, spet odparite do suhega, dajte v peč na 105 °C za približno 10 min in potem pustite, da se ohladi v eksikatorju, ter stehtajte.
                              Ostanek v epruveti sestoji iz alkoholne frakcije.“
                           
                        
            
                  5.
               
               
                  Točka 5.4.4 se nadomesti z naslednjim:
                  „5.4.4   Identifikacija vrhov
                  
                  Identifikacija posameznih vrhov se izvede v skladu z retenzijskimi časi in s primerjavo s standardno mešanico TMSE, analiziranih pod enakimi pogoji.
                  Primeri kromatograma alkoholne frakcije rafiniranega oljčnega olja so prikazani na slikah 2 in 3 v Dodatku.“
               
            
                  6.
               
               
                  Dodatek se nadomesti z naslednjim:
                  
                     „Dodatek
                     
                        Primer ločevanja s tankoplastno kromatografijo in primeri kromatograma
                     
                     
                        Slika 1
                     
                     
                        Tankoplastna kromatografska plošča neumiljive frakcije iz oljčnega olja, ki eluira s heksanom/etil etrom (65/35)
                     
                     
                        Slika 2
                     
                     
                        Kromatogram alkoholne frakcije rafiniranega oljčnega olja
                     
                     
                        Slika 3
                     
                     
                        Alifatski in triterpenski alkoholi rafiniranega oljčnega olja in oljčno olje, dobljeno po drugem centrifugiranju