CELEX: 31980L0766
Language: es
Date: 1980-07-08 00:00:00
Title: Directiva 80/766/CEE de la Comisión, de 8 de julio de 1980, relativa a la determinación del método comunitario de análisis para el control oficial del contenido de cloruro de vinilo monómero en los materiales y objetos destinados a entrar en contacto con productos alimenticios

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31980L0766

Directiva 80/766/CEE de la Comisión, de 8 de julio de 1980, relativa a la determinación del método comunitario de análisis para el control oficial del contenido de cloruro de vinilo monómero en los materiales y objetos destinados a entrar en contacto con productos alimenticios  

Diario Oficial n° L 213 de 16/08/1980 p. 0042 - 0046 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 10 p. 0221  Edición especial griega: Capítulo 15 Tomo 1 p. 0250  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 10 p. 0221  Edición especial en español: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0042  Edición especial en portugués: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0042 

 DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 8 de julio de 1980    relativa a la determinación del método   comunitario de análisis para el control oficial del   contenido de cloruro de vinilo monómetro en los   materiales y objetos destinados a entrar en contacto   con productos alimenticios     ( 80/766/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva 78/142/CEE del Consejo , de   30 de enero de 1978 , relativa a la aproximación las   legislaciones de los Estados miembros sobre materiales   y objetos que contengan cloruro de vinilo monómero   destinados a entrar en contacto con productos   alimenticios (1) y , en particular , su artículo 3 ,    Considerando que el artículo 2 de la Directiva   78/142/CEE dispone que dichos materiales y objetos   no deberán contener cloruro de vinilo monómero   en cantidad superior a un miligramo por kilogramo de   producto acabado , y el artículo 3 de dicha Directiva   que dicho límite debe ser controlado por medio de un   método de análisis comunitario ;    Considerando que , a partir de una serie de análisis   interlaboratorios , el método descrito en el Anexo   ha resultado ser lo suficientemente exacto y reproducible   como para ser adoptado como método comunitario ;    Considerando que las medidas previstas por la presente   Directiva concuerdan con el dictamen del Comité   permanente de productos alimenticios ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los Estados miembros dispondrán que el análisis   necesario para el control oficial del contenido de   cloruro de vinilo monómero en los materiales y objetos   destinados a entrar en contacto con productos   alimenticios - denominados en el Anexo « materiales y   objetos » - se efectúe según el método descrito   en el Anexo .    Artículo 2    Los Estados miembros aplicarán las disposiciones   legales , reglamentarias y administrativas necesarias   para cumplir la presente Directiva a más tardar   dieciocho meses después de su notificación , e   informarán de ello inmediatamente a la Comisión .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 8 de julio de 1980 .    Por la Comisión    Étienne DAVIGNON    Miembro de la Comisión    (1) DO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 15 .    ANEXO    DETERMINACIÓN DE LA PROPORCIÓN DE CLORURO DE   VINILO MONÓMERO EN LOS MATERIALES Y OBJETOS    1 . OBJETO Y ÁMBITO DE APLICACIÓN    El método permitirá determinar la proporción   de cloruro de vinilo monómero en los materiales y   objetos .    2 . PRINCIPIO    La determinación de la proporción de cloruro   de vinilo monómero en los materiales y objetos   se efectuará por cromatografía de gases , según   la técnica llamada « head space » , previa   disolución de la muestra en N,N-dimetilacetamida .    3 . REACTIVOS    3.1 . Cloruro de vinilo ( CV ) , de pureza superior   al 99,5 % ( v/v ) .    3.2 . N,N-dimetilacetamida ( DMA ) , exenta de   impurezas que puedan tener los mismos tiempos de   retención que el CV o que el patrón interno ( 3.3 ) , en   las condiciones de la prueba .    3.3 . Eter dietílico o 2-cis-buteno , en DMA ( 3.2 )   como patrón interno . Dichos patrones internos deberán   estar exentos de impurezas que puedan tener los mismos   tiempos de retención que el CV en las condiciones   de la prueba .    4 . EQUIPO    NB :    Sólo se mencionan los instrumentos o aparatos de   tipo especial o que correspondan a especificaciones   particulares . Se presume la existencia de los aparatos   y equipos de laboratorio usuales .    4.1 . Un cromatógrafo de gases provisto de un   dispositivo automático de toma de muestras « head   space » o de un dispositivo manual para la inyección   de la muestra .    4.2 . Un detector de ionización de llama u otros   detectores indicados en el número 7 .    4.3 . Una columna de cromatografía gases .    La columna deberá permitir la separación de los   picos del aire , del CV y del patrón interno ,   cuando este último haya sido utilizado .    Además , el sistema combinado 4.2 y 4.3 deberá   permitir que la señal obtenida con una solución CV   a 0,02 mg/l de DMA o de CV a 0,02 mg/kg de DMA sea como   mínimo igual al quíntuplo del ruido de fondo .    4.4 . Los matraces o frascos para contener la muestra   provistos de diafragmas de silicona o de caucho   butílico .    4.5 . Microjeringas .    4.6 . Jeringas de gas para la toma de muestras   manual « head space » .    4.7 . Balanza analítica , precisión 0,1 mg .    5 . PROCEDIMIENTO    ATENCIÓN : El CV es una sustancia peligrosa que ,   a temperatura ambiente , se presenta en forma de gas ; la   preparación de las soluciones deberá realizarse por   tanto en una campana muy bien ventilada .    NB :     - tomar todas las precauciones necesarias para   evitar pérdidas de CV o de DMA ;     - si la toma de muestras se efectúa manualmente ,   podrá utilizarse un patrón interno ( 3.3 ) ;     - en caso de utilización de un patrón interno ,   utilizar la misma solución durante toda la operación .    5.1 . Preparación de la solución patrón concentrada   de CV a 2 000 mg/kg aproximadamente    Pesar a más o menos 0,1 g un recipiente de cristal   apropiado ; verter en dicho recipiente una determinada   cantidad ( por ejemplo 50 ml ) de DMA ( 3.2 ) . Pesar   de nuevo . Añadir al DMA una determinada cantidad   ( por ejemplo 0,1 g ) de CV ( 3.1 ) en estado líquido   o gaseoso , inyectándole lentamente en el DMA . El CV   podrá también añadirse haciéndolo borbollar   en el DMA , a condición de utilizar un dispositivo   que permita evitar las pérdidas de DMA . Pesar de   nuevo , a más o menos 0,1 mg . Esperar dos horas para   alcanzar el equilibrio . Conservar la solución   patrón en un refrigerador .    5.2 . Preparación de la solución patrón   diluida de CV    Pesar una cantidad determinada de solución patrón   concentrada de CV ( 5.1 ) y diluir a un volumen   conocido o a un peso conocido con el DMA ( 3.2 ) o con   la solución de patrón interno ( 3.3 ) . La   concentración de la solución patrón diluida así   obtenida se expresará en mg/l o mg/kg , según el   caso .    5.3 . Preparación de la curva de contraste    NB :     - La curva de contraste deberá componerse de   al menos siete pares de puntos ;     - la repetibilidad de las respuestas (1) deberá   ser inferior a 0,02 mg de CV por litro o kg de DMA ;     - la curva deberá calcularse a partir de dichos   puntos por el método de los mínimos cuadrados ; es   decir , la línea de regresión deberá calcularse   siguiendo la ecuación :    y = a1 + a0    en la cual a1 = ( nSxy - ( Sx ) · ( Sy ) ) / ( nSx² -   (Sx)² )    y a0 = ( ( Sy ) · ( Sx² ) - ( Sx ) ·   ( Sxy ) ) / ( nSx² - (Sx)² )    donde :    y = la altura o la superficie de los picos de cada   determinación ,    x = la concentración correspondiente sobre la   línea de regresión .    n = el número de determinaciones   efectuadas ( n * 14 ) .     - la curva deberá ser lineal : es decir , la   desviación tipo ( s ) de las diferencias entre las   respuestas medidas ( yi ) y el valor correspondiente   de las respuestas calculadas a partir de la línea   de regresión ( z i ) dividida por el valor medio ( y )   de todas las respuestas medidas no deberá pasar   de 0,07 .    Ello se calculará así : s/y * 0,07    o : s = * S (n,i = 1) (y i - z i)²/ ( n - 1 )    y = 1/n S (y i,i = 1)    y i = cada respuesta individual ,    z i = el valor correspondiente de la respuesta y i   sobre la línea de regresión calculada , n * 14    Preparar dos series de al menos siete   frascos ( 4.4 ) . Verter en cada frasco las cantidades   de solución patrón diluida de CV ( 5.2 ) y de DMA   ( 3.2 ) o de solución patrón en DMA ( 3.3 )   necesarias para que la concentración final   en CV de las dos series de soluciones sea aproximadamente   igual a 0 ; 0,050 ; 0,075 ; 0,100 ; 0,125 ; 0,150 ;   0,200 , etc. mg/l o mg/kg de DMA y para que todos los   frascos contengan la misma cantidad de DMA que la que   deba utilizarse de acuerdo con el número 5.5 . Precintar   los frascos y proceder como se indica en el número   5.6 . Construir un diagrama que presente en ordenadas   las superficies ( o las alturas ) de los picos de CV   de las dos series de frascos o la relación entre   dichas superficies ( o las alturas ) y las relativas a   los picos del patrón interno , y en abscisas , las   concentraciones de las dos series de soluciones .    5.4 . Comprobación de la preparación de las   soluciones patrones obtenidas según los números 5.1   y 5.2    Repetir la operación descrita en los números 5.1   y 5.2 para obtener una segunda solución patrón   diluida con una concentración igual a 0,1 mg CV/l o   mg CV/kg de DMA o de solución patrón interno . La   media de dos determinaciones por cromatografía de   gases de dicha solución no deberá desviarse en   más del 5 % del punto correspondiente de la curva de   contraste . Si la diferencia fuera superior al 5 % ,   rechazar todas las soluciones obtenidas conforme a   los números 5.1 , 5.2 , 5.3 y 5.4 y repetir la   operación desde el principio .    5.5 . Preparación de las muestras de los materiales   y objetos    Preparar dos frascos ( 4.4 ) . Pesar en cada frasco ,   con precisión de 0,1 mg , al menos 200 mg de la   muestra obtenida de un solo material u objeto en   estudio , previamente reducido a pequeños trozos . Hacer   lo posible para pesar una cantidad igual en cada   frasco . Cerrar inmediatamente el frasco . Por cada g de   muestra , añadir a cada frasco 10 ml o 10 g de   DMA ( 3.2 ) o 10 ml o 10 g de la solución patrón   interno ( 3.3 ) . Precintar los frascos y proceder   tal como se indica en el número 5.6 .    5.6 . Determinación por cromatografía de gases    5.6.1 . Agitar los frascos evitando que el líquido   contenido entre en contacto con el diafragma ( 4.4 ) ,   a fin de obtener una solución o una suspensión de   las muestras de materiales u objetos ( 5.5 ) lo más   homogénea posible .    5.6.2 . Poner todos los frascos precintados   ( 5.3 , 5.4 y 5.5 ) en un baño maría   a 60 ° C ± 1 ° C durante dos horas a fin de   alcanzar el equilibrio . Agitar de nuevo si fuera   necesario .    5.6.3 . Tomar una muestra « head space » del   frasco . Si la toma de muestras se efectúa manualmente ,   procúrese obtener una muestra reproductible ( ver   número 4.4 ) ; en particular la jeringa deberá   calentarse previamente a la temperatura de la   muestra . Medir la superficie ( o la altura ) de los   picos relativa al CV y al patrón interno , cuando este   último haya sido utilizado .    5.6.4 . Tan pronto como los picos del DMA aparezcan en el   cromatograma , eliminar con un método apropiado el   exceso de DMA de la columna ( 4.3 ) .    6 . CÁLCULO DE LOS RESULTADOS    6.1 . Determinar , por interpolación sobre la curva ,   la concentración desconocida de cada una de las   soluciones de la muestra teniendo en cuenta el patrón   interno , cuando este último haya sido utilizado . Calcular   la cantidad de CV en cada una de las muestras del material   u objeto en estudio aplicando la fórmula siguiente :    X = ( C × V ) /M 1 000    en la cual :    X = concentración de CV en la muestra del material   u objeto , expresada en mg/kg ,    C = concentración de CV en el frasco que contenga   la muestra de materiales u objetos ( ver número 5.5 ) ,   expresada en mg/l o mg/kg ;    V = volumen o peso de DMA en el frasco que contenga   la muestra de materiales u objetos ( ver número 5.5 ) ,   expresado en litros o en kilogramos ;    M = cantidad de muestra de materiales u objetos ,   expresada en gramos .    6.2 . La concentración de CV en el material u objeto   en estudio , expresada en mg/kg , vendrá dada por la   media de las dos concentraciones de CV ( mg/kg )   determinadas conforme al número 6.1 , a condición   de que el criterio de repetibilidad ( ver número 8 )   sea respetado .    7 . CONFIRMACIÓN DE LA PROPORCIÓN DE CV    En los casos en que la proporción de CV en los   materiales u objetos calculada del modo descrito en el   número 6.2 supere el límite máximo tolerado ,   deberán confirmarse los resultados obtenidos por el   análisis de cada una de las dos muestras ( 5.6 y 6.1 )   por medio de alguno de los tres métodos siguientes :     - utilizando al menos otra columna ( 4.3 ) que tenga   una fase estacionaria de polaridad diferente . Proceder   así hasta que el cromatograma no muestre superposición   alguna de los picos del CV y/o del patrón interno   sobre los constituyentes de la muestra del material   u objeto     - empleando otros detectores , por ejemplo , el   detector de conductividad microelectrolítica (2) ;     - utilizando la espectrometría de masa . En tal   caso , si se encontraran iones moleculares de masa   vecina ( m/e ) 62 y 64 en una proporción de 3 : 1 ,   podrá considerarse que ello confirma con un alto   grado de probabilidad la presencia del CV . En caso de   duda , deberá verificarse la totalidad del espectro   de masa .    8 . REPETIBILIDAD    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones ( 6.1 ) paralelas efectuadas de forma   simultánea o en rápida sucesión sobre la misma   muestra por el mismo analista y en las mismas   condiciones , no deberá superar los 0,2 mg de CV   por kg de material u objeto ;    (1) Ver recomendación ISO DIS 5725 : 1977 .    (2) Ver Journal of Chromotographic Science ,   volumen 12 , marzo 1974 , p. 152 .