CELEX: 31993L0001
Language: hu
Date: 1993-01-21 00:00:00
Title: A Bizottság 93/1/EGK irányelve (1993. január 21.) a műtrágyák mintavételi és vizsgálati módszereire vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló 77/535/EGK irányelv módosításáról (Nyomelemek analitikai módszerei)

Fontos jogi nyilatkozat

|

31993L0001

A Bizottság 93/1/EGK irányelve (1993. január 21.) a műtrágyák mintavételi és vizsgálati módszereire vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló 77/535/EGK irányelv módosításáról (Nyomelemek analitikai módszerei)  

Hivatalos Lap L 113 , 07/05/1993 o. 0017 - 0036 finn különkiadás fejezet 13 kötet 24 o. 0039  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 24 o. 0039  CS.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 ET.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 HU.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 LT.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 LV.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 MT.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 PL.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 SK.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197 SL.ES fejezet 3 kötet 14 o. 178  - 197

		A Bizottság 93/1/EGK irányelve(1993. január 21.)a műtrágyák mintavételi és vizsgálati módszereire vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló 77/535/EGK irányelv módosításáról(Nyomelemek analitikai módszerei)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a legutóbb a 89/530/EGK irányelvvel [1] módosított, a műtrágyákra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1975. december 18-i 76/116/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 9. cikk (2) bekezdésére,mivel a Szerződés 8a. cikke létrehoz egy olyan, belső határok nélküli térséget, amelyben biztosított az áruk, a személyek, a szolgáltatások és a tőke szabad mozgása;mivel a 89/530/EGK irányelv kiegészíti és módosítja a 76/116/EGK irányelvet a műtrágyák bór-, kobalt-, réz-, vas-, mangán-, molibdén- és cinktartalma tekintetében;mivel a legutóbb a 89/519/EGK irányelvvel [3] módosított 77/535/EGK bizottsági irányelv [4] rendelkezik a közösségi műtrágyák hatósági vizsgálatáról annak érdekében, hogy ellenőrizze a műtrágyák minőségére és összetételére vonatkozó közösségi rendelkezések által támasztott követelmények teljesülését; mivel a 77/535/EGK irányelvet ki kell egészíteni úgy, hogy ellenőrizni lehessen azokat a műtrágyákat is, amelyek a 89/530/EGK irányelv hatálya alá tartoznak;mivel a javasolt intézkedések hatályát és hatásait tekintve azok a közösségi intézkedések, amelyről ez az irányelv rendelkezik, nem csak szükségesek, de elengedhetetlenek is a kitűzött célok eléréséhez; mivel ezeket a célokat a tagállamok nem képesek egyedül megvalósítani, és mivel megvalósításukról közösségi szinten a 76/116/EGK irányelv már rendelkezik;mivel az ebben az irányelvben meghatározott intézkedések összhangban állnak a műtrágya-kereskedelem technikai akadályainak felszámolására vonatkozó irányelveknek a műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításával foglalkozó bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA 77/535/EGK irányelv II. melléklete ezen irányelv mellékletével egészül ki.Az említett mellékletben szereplő módszerek a közösségi műtrágyák esetében olyan nyomelemek meghatározására alkalmazandók, amelyeket a műtrágya a megadott összetétel szerint legfeljebb 10 %-ban tartalmaz.2. cikk(1) A tagállamok hatályba léptetik azokat a rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek 1993. december 31-e előtt megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.Amikor a tagállamok elfogadják ezeket a rendelkezéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.(2) A tagállamok közlik a Bizottsággal nemzeti joguknak azokat a rendelkezéseit, amelyeket az ezen irányelv által szabályozott területen fogadtak el.3. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1993. január 21-én.a Bizottság részérőlMartin Bangemanna Bizottság tagja[1] HL L 281., 1989.9.30., 116. o.[2] HL L 24., 1976.1.30., 21. o.[3] HL L 265., 1989.9.12., 30. o.[4] HL L 213., 1977.8.22., 1. o.--------------------------------------------------MELLÉKLET"9. módszerekNYOMELEMEK9.1. módszerAZ ÖSSZES NYOMELEM KIVONÁSA1. CÉLA módszer a következő nyomelemek kivonására vonatkozóan határozza meg az eljárást: összes bór, összes kobalt, összes réz, összes vas, összes mangán, összes molibdén és összes cink. A célkitűzés az, hogy minél kevesebb kivonatot kelljen előállítani, és amikor csak lehet, ugyanazt a kivonatot használjuk fel valamennyi fent felsorolt nyomelem teljes mennyiségének meghatározására.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárás azokra az EGK-műtrágyákra vonatkozik, amelyek a 89/530/EGK irányelv [1] hatálya alá tartoznak, és a következő nyomelemek egyikét, vagy közülük többet tartalmaznak: bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink. Alkalmazható minden olyan nyomelemre, amelynek megadott koncentrációja 10 % vagy annál kevesebb.3. ALAPELVForrásban lévő hígított sósavban való oldás.MegjegyzésA kivonás tapasztalati jellegű és ezért a terméktől vagy a műtrágya egyéb összetevőitől függően előfordulhat, hogy nem mindig veszteségmentes. Különösen egyes mangán-oxidok esetében a kivont mangán mennyisége a minta tényleges mangántartalmánál jelentősen kevesebb lehet. A műtrágyagyártók felelőssége annak biztosítása, hogy a megadott érték ténylegesen annak a mennyiségnek feleljen meg, amit a vizsgálat körülményei között ki lehet vonni.4. REAGENSEK4.1. Hígított sósavoldat (HCl), kb. 6 M:Keverjünk össze 1 térfogatrész sósavat (ρ = 1,18 g/ml) egy térfogatrész vízzel.4.2. Tömény ammóniaoldat (NH4OH, ρ = 0,9 g/ml),5. ESZKÖZÖKÁllítható hőmérsékletű elektromos főzőlap.MegjegyzésHa a kivonat bórtartalmát kell meghatározni, ne használjunk boroszilikát üvegeszközt. Mivel a módszer forralást is tartalmaz, teflon vagy kvarcüveg alkalmazása javasolt. Ha a leöblítéshez borátokat tartalmazó mosogatószert használtunk, akkor az üvegedényt használat előtt gondosan át kell öblíteni.6. A MINTA KÉSZÍTÉSELásd az 1. módszert (77/535/EGK irányelv, HL L 213., 1977.8.22., 1. o.).7. ELJÁRÁS7.1. MintavételMérjünk le a műtrágyából 1 vagy 2 g-ot, attól függően, hogy mennyi a termékben az elem várható koncentrációja. Az alábbi táblázatot kell használni ahhoz, hogy megfelelő hígítás után a végső oldat az egyes módszereknek megfelelő mérési tartományon belül essen. A mintákat 1 mg-os pontossággal kell bemérni.A nyomelem megadott koncentrációja a műtrágyában (%) | < 0,01 | 0,01– < 5 | > 5–10 |A vizsgálati minta tömege (g) | 10 | 5 | 2 |Az adott elem tömege a mintában (mg) | 1 | 0,5–250 | 100–200 |A kivonat térfogata, V (ml) | 250 | 500 | 500 |Az adott elem koncentrációja a kivonatban (mg/l) | 4 | 1–500 | 200–400 |Vigyük át a mintát egy 250 ml-es főzőpohárba.7.2. Az oldat elkészítéseHa szükséges, nedvesítsük meg a mintát egy kis vízzel, majd óvatosan, kis részletekben adjuk hozzá annyiszor 10 ml hígított sósavat (4.1.), ahány g-ot bemértünk a műtrágyából, és ezután adjunk hozzá kb. 50 ml vizet. Fedjük le a főzőpoharat óraüveggel, és keverjük össze a tartalmát. A főzőlapon forraljuk fel, majd tartsuk forrásban 30 percen keresztül. Időnként megkeverve hagyjuk lehűlni. Vigyük át veszteség nélkül egy 250 vagy 500 ml-es mérőlombikba (lásd a táblázatot). Töltsük a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze. Szűrjük át egy száraz szűrőn, száraz edénybe. Öntsük el a szűrlet első részét. A kivonatnak tökéletesen tisztának kell lennie.Ajánlatos a meghatározásokat késedelem nélkül elvégezni a tiszta szűrlet aliquot részein. Ha nem azonnal végezzük a mérést, akkor a kivonatokat tartalmazó lombikokat dugóval zárjuk le.MegjegyzésAz olyan kivonatoknál, amelyeknél a bórtartalmat kell meghatározni, a következőképpen járjunk el: állítsuk be a pH-értéket koncentrált ammónia oldattal (4.2.) 4 és 6 közé.8. MEGHATÁROZÁSAz egyes nyomelemek meghatározását a külön minden nyomelemre előírt módszerben megadott aliquot részeken kell elvégezni.Ha szükséges, a 9.3. módszerrel távolítsuk el a szerves kelát- vagy komplexképző anyagokat a kivonat egy aliquot részéből. Ha a meghatározást atomabszorpciós spektrometriával végezzük, akkor erre nincs feltétlenül szükség.9.2. módszerA VÍZOLDHATÓ NYOMELEMEK KIVONÁSA1. CÉLA módszer eljárást ír le a következő nyomelemek vízoldható formáinak meghatározásához: bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink. A célkitűzés az, hogy minél kevesebb kivonást kelljen elvégezni, és amikor csak lehet, ugyanazt a kivonatot használjuk fel a fent felsorolt nyomelemek koncentrációjának meghatározásához.2. ALKALMAZÁSI KÖREz az eljárás azokra az EGK-műtrágyákra vonatkozik, amelyek a 89/530/EGK irányelv hatálya alá tartoznak, és a következő nyomelemek egyikét, vagy közülük többet tartalmaznak: bór, kobalt, réz, vas, mangán, molibdén és cink. Alkalmazható minden nyomelemre, amelynek megadott koncentrációja 10 % vagy annál alacsonyabb.3. ALAPELVA nyomelemeket úgy vonjuk ki, hogy a műtrágyát 20 °C ± 2 °C hőmérsékleten vízzel rázatjuk.MegjegyzésA kivonás tapasztalati jellegű és előfordulhat, hogy nem veszteségmentes.4. REAGENSEK4.1. Hígított sósavoldat (HCl), kb. 6 M:Keverjünk össze 1 térfogatrész sósavat (ρ = 1,18 g/ml) 1 térfogatrész vízzel.5. ESZKÖZÖK5.1. Rotációs rázógép, 35–40 fordulat/perc sebességre állítva.5.2. pH-mérő.MegjegyzésHa a kivonat bórtartalmát kell meghatározni, ne használjunk boroszilikát üvegedényt. Teflon vagy kvarcüveg alkalmazása javasolt. Ha a leöblítéskor borátokat tartalmazó mosogatószert használtak, az üvegedényt használat előtt alaposan át kell öblíteni.6. A MINTA KÉSZÍTÉSELásd az 1. módszert (77/535/EGK irányelv, [HL L 213., 1977.8.22., 1. o.]).7. ELJÁRÁS7.1. MintavételMérjünk le a műtrágyából 1 vagy 2 g-ot, attól függően, hogy mennyi a termékben az elem várható koncentrációja. Az alábbi táblázatot kell használni ahhoz, hogy a végső oldat megfelelő hígítás után az egyes módszereknek megfelelő mérési tartományon belül essen. A mintákat 1 mg-os pontossággal kell bemérni.A nyomelem megadott koncentrációja a műtrágyában (%) | < 0,01 | 0,01– < 5 | > 5–10 |A vizsgálati minta tömege (g) | 10 | 5 | 2 |Az adott elem tömege a mintában (mg) | 1 | 0,5–250 | 100–200 |A kivonat térfogata, V (ml) | 250 | 500 | 500 |Az adott elem koncentrációja a kivonatban (mg/l) | 4 | 1–500 | 200–400 |Vigyük a mintát egy 250 vagy 500 ml-es lombikba (a táblázat alapján).7.2. Az oldat elkészítéseAdjunk kb. 200 ml vizet a 250 ml-es lombikba, vagy 400 ml vizet az 500 ml-es lombikba.Zárjuk le jól a lombikot. Rázzuk meg erősen kézzel, hogy jól eloszlassuk a mintát, azután helyezzük a lombikot a rázógépre, és 30 percig rázassuk.Vízzel töltsük a jelig, és gondosan keverjük össze.7.3. A mintaoldat elkészítéseSzűrjük le rögtön száraz, tiszta lombikba. A lombikot zárjuk le dugóval. A meghatározást a szűrést követően azonnal végezzük el.MegjegyzésHa a szűrlet fokozatosan zavarossá válik, végezzünk új kivonást a 7.1. és 7.2. pont szerint, Ve térfogatú lombikot használva. Szűrjük át a kivonatot W térfogatú, előzetesen kiszárított mérőlombikba, amelybe már töltöttünk 5,00 ml hígított sósavat (4.1.). Állítsuk le a szűrést pontosan abban a pillanatban, amikor a folyadékszint eléri a kalibrációs jelet. Gondosan keverjük össze.Ilyen körülmények közt az eredmények megadásakor a V értéke:V = Ve × W/.Az eredmények kiszámításakor a hígítás ettől a V értéktől függ.8. MEGHATÁROZÁSAz egyes nyomelemek meghatározását a külön minden egyes nyomelemekre előírt módszerben megadott aliquot részeken kell elvégezni.Ha szükséges, a 9.3. módszerrel távolítsuk el a szerves kelát- vagy komplexképző anyagokat a kivonat egy aliquot részéből. Ha a meghatározást atomabszorpciós spektrometriával végezzük, akkor erre nincs feltétlenül szükség.9.3. módszerSZERVES VEGYÜLETEK ELTÁVOLÍTÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBÓL1. CÉLEz a módszer a szerves vegyületek műtrágyakivonatokból való eltávolítására vonatkozó eljárást írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyaminták vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízoldható elemek bejelentését előírja.MegjegyzésKis mennyiségű szerves anyag jelenléte az atomabszorpciós spektrometriával történő meghatározást általában nem zavarja.3. ALAPELVAz aliquot részben jelen lévő szerves vegyületeket hidrogén-peroxiddal oxidáljuk.4. REAGENSEK4.1. Hígított sósavoldat (HCl), kb. 0,5 M:Keverjünk össze 1 térfogatrész sósavat (ρ = 1,18 g/ml) 20 térfogatrész vízzel.4.2. Hidrogén-peroxid oldat (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), nyomelemektől mentes.5. ESZKÖZÖKSzabályozható hőmérsékletű elektromos főzőlap.6. ELJÁRÁSVegyünk 25 ml-t a 9.1. vagy 9.2. módszerrel nyert kivonatból, és vigyük át egy 100 ml-es főzőpohárba. A 9.2. módszerrel nyert kivonat esetében adjunk hozzá 5 ml hígított sósavoldatot (4.1.). Azután adjunk hozzá 5 ml hidrogén-peroxid oldatot (4.2.). Takarjuk le óraüveggel. Hagyjuk kb. 1 órán keresztül szobahőmérsékleten oxidálódni, majd fokozatosan melegítsük forrásig, és fél óráig forraljuk. Ha szükséges, lehűlés után még egyszer adjunk hozzá 5 ml hidrogén-peroxidot. Végül forraljuk fel a hidrogén-peroxid felesleg eltávolításához. Hagyjuk lehűlni, és vigyük át veszteség nélkül egy 50 ml-es mérőlombikba, majd töltsük a jelig. Szűrjük le, ha szükséges.Amikor aliquot részeket veszünk ki, illetve a termékben a nyomelem százalékos koncentrációját kiszámítjuk, ezt a hígítást figyelembe kell venni.9.4. módszerNYOMELEMEK MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIÁVAL.(ÁLTALÁNOS ELJÁRÁS)1. CÉLA módszer bizonyos nyomelemek műtrágyakivonatokban jelen lévő mennyiségének atomabszorpciós spektrometriás módszerrel történő meghatározásához ír elő általános eljárást.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyaminták vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható elemek bejelentését előírja.Ennek az eljárásnak különböző nyomelemekre történő alkalmazása az egyes elemek esetében meghatározott módszerek leírásában van részletezve.MegjegyzésKis mennyiségű szerves anyag jelenléte a legtöbb esetben nem zavarja az atomabszorpciós spektrometriával történő meghatározást.3. ALAPELVMiután a kivonatot szükség szerint kezeltük a zavaró kémiai anyagok mennyiségének csökkentése vagy eltávolítása érdekében, a kivonatot meghígítjuk úgy, hogy a koncentráció a spektrofotométer optimális mérési tartományába essen a nyomelem meghatározásához alkalmas hullámhossznál.4. REAGENSEK4.1. Hígított sósav (HCl) oldat, kb. 6 M:Keverjünk össze 1 térfogatrész sósavat (ρ = 1,18 g/ml) 1 térfogatrész vízzel.4.2. Hígított sósavoldat (HCI), kb. 0,5 M:Keverjünk össze 1 térfogatrész sósavat (ρ = 1,18 g/ml) 20 térfogatrész vízzel.4.3. Lantánsóoldatok (10 g La/l).Ezt a vegyszert a kobalt, vas, mangán és cink meghatározásához használjuk. Az alábbi módszerek egyikének alkalmazásával készíthető el:a) Lantán-oxidot sósavban (4.1.) feloldunk. Tegyünk 11,73 g lantán-oxidot (La2O3) 150 ml vízzel egy literes mérőlombikba, és adjunk hozzá 120 ml 6 M sósavat (4.1.). Hagyjuk feloldódni, majd vízzel egészítsük ki egy literre, és gondosan keverjük össze. Ez az oldat kb. 0,5 M töménységű, sósavban oldva; vagyb) Lantán-klorid, -szulfát vagy -nitrát oldattal. Oldjunk fel 26,7 g lantán-klorid-heptahidrátot (LaCl3.7H2O) vagy 31,2 g lantán-nitrát-hexahidrátot (La(NO3)3.6H2O) vagy 26,2 g lantán-szulfát-nonahidrátot (La2(SO4)3.9H2O) 150 ml vízben, azután adjunk hozzá 85 ml 6 M sósavat (4.1.). Hagyjuk feloldódni, majd vízzel egészítsük ki térfogatát 1 literre. Gondosan keverjük össze. Ez az oldat kb. 0,5 M töménységű, sósavban oldva.4.4. Kalibrációs oldatokEzek készítésére vonatkozóan lásd az egyes nyomelemekre megadott egyedi vizsgálati módszereket.5. ESZKÖZÖKAtomabszorpciós spektrométer a meghatározandó elemekre jellemző sugárzás kibocsátására alkalmas fényforrásokkal felszerelve.A vegyésznek követnie kell a műszer gyártójának használati utasítását, és értenie kell a műszer kezeléséhez. A műszer tegye lehetővé a háttérkorrekció alkalmazását, hogy azt szükség esetén (Co és Zn meghatározásokhoz) használni lehessen. A vizsgálatokhoz levegőt és acetilén gázt kell használni.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT ELKÉSZÍTÉSE6.1. A meghatározandó elemeket tartalmazó kivont oldatok készítése.Lásd a 9.1. és/vagy 9.2., illetve szükség szerint a 9.3. módszert.6.2. A mintaoldat kezeléseHígítsuk fel a 9.1., a 9.2. vagy a 9.3. módszerrel kapott kivonat aliquot részét vízzel és/vagy sósavval (4.1.) vagy (4.2.) úgy, hogy a végső mérési oldatban a meghatározandó elem koncentrációja megfeleljen az alkalmazott kalibrációs tartománynak (7.2.) és a sósav koncentrációja legyen legalább 0,5 M és legfeljebb 2,5 M. Ehhez egy vagy több egymást követő hígítás elvégzésére van szükség.A kivonat végső hígításával nyert oldat egy aliquot részét vegyük ki, a térfogatát nevezzük (a) ml-nek, és vigyük át egy 100 ml-es mérőlombikba. Ha kobalt-, vas-, mangán- vagy cinktartalmat határozunk meg, akkor adjunk hozzá 10 ml lantánsóoldatot (4.3.). Töltsük fel a jelig a 0,5 M sósavoldattal (4.2), és gondosan keverjük össze. Ez a végső mérési oldat. A hígítási tényezőt nevezzük D-nek.7. ELJÁRÁS7.1. Vakoldat készítéseKészítsünk vakoldatot úgy, hogy a kivonástól kezdve megismételjük az egész eljárást, de nem adjuk hozzá a bemért műtrágyamintát.7.2. Kalibrációs oldatok készítéseAz egyes nyomelemekre egyedileg megadott módszerek szerint készített kalibrációs munkaoldatok felhasználásával 100 ml-es mérőlombikokban készítsünk legalább 5 kalibrációs oldatból álló, növekvő koncentrációjú sorozatot a spektrométer optimális méréstartományán belül. Ha szükséges, állítsuk be a sósav koncentrációját úgy, hogy az a hígított mintaoldatok (6.2.) sósav koncentrációjához a lehető legközelebb essen. Kobalt, vas, mangán vagy cink meghatározásakor adjunk az oldatokhoz 10 ml-t ugyanabból a lantánsóoldatból (4.3.), amit a 6.2. pontnál használtunk. Töltsük fel a jelig a 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és keverjük alaposan össze.7.3. MeghatározásKészítsük elő a spektrofotométert (5.) a mérésekhez, és állítsuk be az egyes nyomelemekhez a módszer által megadott hullámhosszra.Porlasszuk be háromszor egymást követően a kalibrációs oldatokat (7.2.), a mintaoldatot (6.2.) és a vakoldatot (7.1.), miközben feljegyezzük az egyes eredményeket, és kiöblítjük a készüléket az egyes porlasztások között desztillált vízzel.Vegyük fel a kalibrációs görbét úgy, hogy minden kalibrációs oldatra (7.2.) nézve a spektrométeren leolvasott értékek átlagát felvesszük az ordinátán, az elem μg/ml-ben kifejezett megfelelő koncentrációit pedig az abszcisszán.Ebből a görbéből határozzuk meg az érintett nyomelem koncentrációját a mérőoldatban (xs), (6.2.) és a vakoldatban (xb) (7.1.), a koncentrációkat μg/ml-ben kifejezve.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSAA nyomelem %-os koncentrációja (E) a műtrágyában egyenlő:E (%) =X- X/.ha a 9.3. módszert használtuk:E (%) =X- X/,ahol:E  a meghatározott nyomelem mennyisége, a műtrágya %-ában kifejezve;xs  a mintaoldat (6.2.) koncentrációja μg/ml-ben;xb  a vakoldat (7.1.) koncentrációja μg/ml-ben;V  a 9.1. vagy 9.2. módszerrel nyert kivonat térfogata ml-ben;D  a végrehajtott hígításnak (6.2.) megfelelő tényező;M  a 9.1. vagy 9.2. módszer szerint bemért minta tömege g-ban.A D hígítási tényező számítása:Ha a (a1), (a2), (a3), … (ai) és (a) az aliquot részek, és (v1), (v2), (v3), … (vi) és (100) a hígításaiknak rendre megfelelő térfogatok ml-ben kifejezve, akkor a D hígítási tényező:D =×××.×.×.××.9.5. módszerBÓR MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN AZOMETIN-H SPEKTROFOTOMETRIÁS MÓDSZERREL1. CÉLA módszer a bór műtrágyakivonatokban történő meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyaminták vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható bórtartalom bejelentését előírja.3. ALAPELVA borátionok azometin-H oldatban sárga színű komplexet képeznek, amelynek koncentrációját molekuláris abszorpciós spektrometriával 410 nm-en határozzuk meg. A zavaró ionokat EDTA-val fedjük el.4. REAGENSEK4.1. EDTA puffer oldat300 ml vizet tartalmazó 500 ml-es mérőlombikba tegyünk:- 75 g ammónium-acetátot (NH4OOCCH3),- 10 g dinátrium-etilén-diamin-tetraacetátot (Na2EDTA),- 40 ml ecetsavat (CH3COOH, ρ = 1,05 g/ml).Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze. Az oldat pH-ját üvegelektróddal ellenőrizzük, az 4,8 ± 0,1 legyen.4.2. Azometin-H oldat200 ml-es mérőlombikba tegyünk- 10 ml pufferoldatot (4.1.),- 400 mg azometin-H-t (C17Hl2NNaO8S2),- 2 g aszkorbinsavat (C6H8O6).Töltsük fel a jelig, és gondosan keverjük össze. Ebből a reagensből ne készítsünk nagy mennyiséget, mert csak pár napig stabil.4.3. Bór mérőoldatok4.3.1. Bór törzsoldat (100 μg/ml)Oldjunk fel 0,5719 g bórsavat (H3BO3) vízben, egy 1000 ml-es mérőlombikban. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze. Töltsük műanyag edénybe, és tároljuk hűtőszekrényben.4.3.2. Bór munkaoldat (10 μg/ml)Tegyünk 50 ml törzsoldatot (4.3.1.) egy 500 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖKSpektrométer molekuláris abszorpciós mérésekhez, 10 mm optikai úthosszú küvettákkal, 410 nm hullámhosszra állítva.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT ELKÉSZÍTÉSE6.1. A bóroldat készítéseLásd a 9.1. és/vagy a 9.2., illetve értelemszerűen a 9.3. módszert.6.2. A mintaoldat készítéseA kivonat (6.1.) aliquot részét hígítsuk meg úgy, hogy a 7.2. pontban megadott koncentrációt kapjuk. Két egymást követő hígítás lehet szükséges. Nevezzük a hígítási tényezőt D-nek.6.3. A korrekciós oldat elkészítéseHa a mintaoldat (6.2.) színes, készítsünk megfelelő korrekciós oldatot oly módon, hogy műanyag küvettába teszünk 5 ml mintaoldatot (6.2.), 5 ml EDTA puffer oldatot (4.1.) és 5 ml vizet, majd jól elkeverjük.7. ELJÁRÁS7.1. A vakoldat elkészítéseKészítsünk vakoldatot úgy, hogy az egész eljárást megismételjük a kivonástól kezdve, de nem mérünk be műtrágyamintát.7.2. A kalibrációs oldatok elkészítéseTegyünk 0, 5, 10, 15, 20 és 25 ml kalibrációs munkaoldatot (4.3.2.) 100 ml-es mérőlombikokba. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze. Ezek az oldatok 0 és 2,5 μg/ml között tartalmaznak bórt.7.3. SzínelőhívásTegyünk a kalibrációs oldatokból (7.2.), a mintaoldatokból (6.2.) és a vakoldatból (7.1.) 5-5 ml-t műanyag lombikokba. Adjunk hozzájuk 5 ml EDTA puffer oldatot (4.1.). Adjunk hozzájuk 5 ml azometin-H oldatot (4.2.).Gondosan keverjük össze, és 2 és fél–3 órára sötét helyre állítva hagyjuk a színt kialakulni.7.4. MérésMérjük meg a 7.3. pont szerint kapott oldatokat, és ha szükség van rá, a korrekciós oldat (6.3.) abszorbanciáját 410 nm-en, vízzel szemben. Minden leolvasás előtt vízzel öblítsük át a lombikokat.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSAÁbrázoljuk a kalibrációs görbét úgy, hogy a kalibrációs oldatok (7.2.) koncentrációját az abszcisszára, a spektrofotométerről leolvasott abszorbanciát (7.4.) az ordinátára mérjük fel.Olvassuk le a kalibrációs görbéről a bórkoncentrációt a vakpróbában (7.1.), a bórkoncentrációt a mintaoldatban (6.2.), és ha a mintaoldatunk színes volt, akkor a mintaoldat korrigált koncentrációját is. Az utóbbi kiszámításához vonjuk ki a korrekciós oldat abszorbanciáját a mintaoldat abszorbanciájából (6.2.), és így határozzuk meg a mintaoldat korrigált koncentrációját. Jegyezzük fel a mintaoldat korrigált (6.2.) vagy korrekció nélküli (xs) koncentrációját és a vakoldat (xb) koncentrációját.A műtrágya százalékban kifejezett bórtartalmát az alábbi képlet adja meg:B % =X- X/M × 104Ha a 9.3. módszert használtuk:B % =X- X/M × 104ahol:B  a bórtartalom a műtrágya százalékában kifejezve;xs  a mintaoldat (6.2.) koncentrációja (μg/ml), korrekcióval vagy anélkül;xb  a vakoldat (7.1.) koncentrációja (μg/ml);V  a 9.1. vagy 9.2. módszer szerint nyert kivonat térfogata;D  a 6.2. pont szerint végzett hígítás tényezője;M  a 9.1. vagy 9.2. módszer szerint bemért minta tömege g-ban.A D hígítási tényező kiszámítása: ha (a1) és (a2) egymást követő aliquot részek és (v1) és (v2) a megfelelő hígítások szerinti térfogatok, a D hígítási tényező a következő:D = (v1/a1) × (v2/a2).9.6. módszerKOBALT MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYÁKBAN ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIÁVAL1. CÉLEz a módszer a kobalt műtrágyakivonatokban történő meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyaminták vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható kobalttartalom megadását előírja.3. ALAPELVEA kivonatok megfelelő kezelése és hígítása után a kobalttartalmat atomabszorpciós spektrometriával határozzuk meg.4. REAGENSEK4.1. Sósavoldat, kb. 6 MLásd a 9.4 módszert (4.1.).4.2. Sósavoldat, kb. 0,5 MLásd a 9.4 módszert (4.2.).4.3. Lantánsóoldatok (10 g La/l)Lásd a 9.4 módszert, (4.3.).4.4. Kobalt kalibrációs oldatok4.4.1. Kobalt törzsoldat (1000 μg/ml)250 ml-es főzőpohárba mérjünk be 1 g kobaltot 0,1 mg-os pontossággal, adjunk hozzá 25 ml 6 M sósavat (4.1.), és melegítsük főzőlapon, amíg a kobalt teljesen fel nem oldódik. Amikor lehűlt, vigyük át veszteség nélkül egy 1000 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze.4.4.2. Kobalt munkaoldat (100 μg/ml)Vigyünk 10 ml törzsoldatot (4.4.1.) egy 100 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖKAtomabszorpciós spektrométer: lásd a 9.4. módszert (5.). A műszernek a kobalthoz megfelelő sugárforrással (240,7 nm) kell rendelkeznie. A spektrométernek alkalmasnak kell lennie háttérkorrekció elvégzésére.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT ELKÉSZÍTÉSE6.1. Kivont kobaltoldatLásd a 9.1. és/vagy a 9.2., illetve értelemszerűen a 9.3. módszert.6.2. A mintaoldat elkészítéseLásd a 9.4. módszert (6.2.). A mintaoldatnak 10 térfogatszázalék lantánsóoldatot (4.3.) kell tartalmaznia.7. ELJÁRÁS7.1. A vakoldat készítéseLásd a 9.4. módszert (7.1.). A vakoldatnak 10 térfogatszázalék lantánsóoldatot (6.2.) kell tartalmaznia.7.2. A kalibrációs oldatok elkészítéseLásd a 9.4. módszert (7.2.).A kobalt 0–5 μg/ml közötti optimális meghatározási tartományának beállításához öntsünk rendre 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 és 5 ml-t a munkaoldatból (4.4.2.) 100 ml-es mérőlombikokba. Ha szükséges, a sósav koncentrációt állítsuk be úgy, hogy a mintaoldatok sósav-koncentrációjához a lehető legközelebb essen. Adjunk mindegyik mérőlombikba 10 ml-t a 6.2. pontban alkalmazott lantánsóoldatból. Töltsük fel 100 ml-re 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze. Ezek az oldatok rendre 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 és 5 μg/ml kobaltot tartalmaznak.7.3. MérésLásd a 9.4. módszert (7.3.). Készítsük fel a spektrométert (5.) 240,7 nm-en történő mérésre.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSALásd a 9.4. módszert (8.).A műtrágya százalékban kifejezett kobalttartalmát az alábbi egyenlet adja meg:Co % =X- X/M × 104Ha a 9.3. módszert használtuk:Co % =X- X/M × 104ahol:Co  a műtrágya százalékban kifejezett kobalttartalma;xs  a mintaoldat (6.2.) koncentrációja (μg/ml);xb  a vakoldat (7.1.) koncentrációja (μg/ml);V  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint nyert kivonat mennyisége (ml);D  a 6.2. pont szerint végzett hígítás tényezője;M  a 9.1. módszer vagy a 9.2. módszer szerint bemért minta tömege (g).A D hígítási tényező kiszámítása: Ha az (a1), (a2), (a3), … (ai) és (a) az aliquot részek, és (v1), (v2), (v3), … (vi) és 100 a hígításoknak rendre megfelelő térfogatok, akkor a D hígítási tényező:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).9.7. módszerRÉZ MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIÁVAL1. CÉLEz a módszer a réz műtrágyakivonatokban való meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyamintáknak a vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható réztartalom megadását előírja.3. ALAPELVA kivonatok megfelelő kezelését és hígítását követően a réztartalmat atomabszorpciós spektrometriával határozzuk meg.4. REAGENSEK4.1. Sósavoldat, kb. 6 MLásd a 9.4. módszert (4.1.).4.2. Sósavoldat, kb. 0,5 MLásd a 9.4. módszert (4.2.).4.3. Hidrogén-peroxid oldat (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), nyomelemektől mentes.4.4. Réz kalibrációs oldatok4.4.1. Réz törzsoldat (1000 μg/ml)Mérjünk be 250 ml-es főzőpohárba 1 g rezet 0,1 mg-os pontossággal, és adjunk hozzá 25 ml 6 M sósavat (4.1.), majd adjunk még hozzá 5 ml hidrogén-peroxid oldatot (4.3.), végül melegítsük főzőlapon, amíg a réz teljesen fel nem oldódik. Vigyük át veszteség nélkül egy 1000 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze.4.4.2. Réz munkaoldat (100 μg/ml)Helyezzünk 20 ml törzsoldatot (4.4.1.) egy 200 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖKAtomabszorpciós spektrométer: lásd a 9.4. módszert (5.). A műszer legyen felszerelve rézre jellemző sugarak (324,8 nm) kibocsátására alkalmas fényforrással.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT ELKÉSZÍTÉSE6.1. Kivont rézoldatLásd a 9.1. és/vagy a 9.2., illetve értelemszerűen a 9.3 módszert.6.2. A mintaoldat elkészítéseLásd a 9.4. módszert (6.2.).7. ELJÁRÁS7.1. Vakoldat készítéseLásd a 9.4. módszert (7.1.).7.2. A kalibrációs oldatok elkészítéseLásd a 9.4. módszert (7.2.).A réz 0–5 μg/ml közötti optimális meghatározási tartományának beállításához öntsünk rendre 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 és 5 ml munkaoldatot (4.4.2.) 100 ml-es mérőlombikokba. Ha szükséges, a sósav-koncentrációt állítsuk be úgy, hogy az a mintaoldat (6.2.) sósav-koncentrációjához a lehető legközelebb essen. Töltsük fel 100 ml-re 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze. Ezek az oldatok rendre 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 és 5 μg/ml rezet tartalmaznak.7.3. MeghatározásLásd a 9.4. módszert (7.3.). Készítsük fel a spektrométert (5.) 324,8 nm hullámhosszon történő mérésre.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSALásd a 9.4. módszert (8.).A műtrágya százalékban kifejezett réztartalmát az alábbi egyenlet adja meg:Cu % =X- X/M × 104Ha a 9.3. módszert használtuk:Cu % =X- X/M × 104ahol:Cu  a műtrágya százalékban kifejezett réztartalma;xs  a mintaoldat koncentrációja (μg/ml) (6.2);Xb  a vakoldat koncentrációja (μg/ml) (7.1);V  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint nyert kivonat mennyisége (ml);D  a 6.2. szerint végzett hígítás tényezője;M  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint bemért minta tömege (g).A D hígítási tényező kiszámítása: Ha az (a1), (a2), (a3),… (ai) és (a) az aliquot részek, és (v1), (v2), (v3),… (vi) és 100 a hígításoknak rendre megfelelő térfogatok, akkor a D hígítási tényező:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).9.8. módszerVAS MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIÁVAL1. CÉLA módszer a vas műtrágyakivonatokban való meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárás a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyamintáknak a vizsgálatára vonatkozik, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható vastartalom megadását előírja.3. ALAPELVA kivonatok megfelelő kezelését és hígítását követően a vastartalmat atomabszorpciós spektrometriával határozzuk meg.4. REAGENSEK4.1. Sósavoldat, kb. 6 MLásd a 9.4. módszert (4.1.).4.2. Sósavoldat, kb. 0,5 MLásd a 9.4. módszert (4.2.).4.3. Hidrogén-peroxid oldat (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), nyomelemektől mentes.4.4. Lantánsóoldatok (10 g La literenként)Lásd a 9.4. módszert (4.3.).4.5. Vas kalibrációs oldatok4.5.1. Vas törzsoldat (1000 μg/ml)Mérjünk be 500 ml-es főzőpohárba 1 g tiszta vashuzalt 0,1 mg-os pontossággal, adjunk hozzá 200 ml 6 M sósavat (4.1.) és 15 ml hidrogén-peroxid oldatot (4.3.). Melegítsük főzőlapon, amíg a vas teljesen fel nem oldódik. Amikor lehűlt, vigyük át veszteség nélkül egy 1000 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze.4.5.2. Vas munkaoldat (100 μg/ml)Helyezzünk 20 ml törzsoldatot (4.5.1.) egy 200 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖKAtomabszorpciós spektrométer: lásd a 9.4. módszert (5.). A műszer legyen felszerelve vasra jellemző sugarak (248,3 nm) kibocsátására alkalmas fényforrással.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT ELKÉSZÍTÉSE6.1. Kivont vasoldatLásd a 9.1. és/vagy a 9.2., illetve értelemszerűen a 9.3. módszert.6.2. A mintaoldat elkészítéseLásd a 9.4. módszert (6.2.). A mintaoldatnak 10 térfogatszázalék lantánsóoldatot kell tartalmaznia.7. ELJÁRÁS7.1. Vakoldat készítéseLásd a 9.4. módszert (7.1.). A mintaoldatnak 10 térfogatszázalék, a 6.2. pontban használt lantánsóoldatot kell tartalmaznia.7.2. A kalibrációs oldatok elkészítéseLásd a 9.4. módszert (7.2.).A vas 0–10 μg/ml közötti optimális meghatározási tartományának beállításához tegyünk rendre 0, 2, 4, 6, 8 és 10 ml munkaoldatot (4.5.2.) 100 ml-es mérőlombikokba. Ha szükséges, a sósav-koncentrációt állítsuk be úgy, hogy az a mintaoldat sósav-koncentrációjához a lehető legközelebb essen. Tegyünk mindegyik mérőlombikba 10 ml-t a 6.2. pontban használt lantánsóoldatból. Töltsük fel 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze. Ezek az oldatok rendre 0, 2, 4, 6, 8 és 10 μg/ml vasat tartalmaznak.7.3. MeghatározásLásd a 9.4. módszert (7.3.). Készítsük fel a spektrofotométert (5.) 248,3 nm hullámhosszon történő mérésre.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSALásd a 9.4. módszert (8.).A műtrágya százalékos vastartalmát a következő egyenlettel lehet kiszámítani:Fe % =X- X/M × 104Ha a 9.3 módszert használtuk:Fe % =X- X/M × 104ahol:Fe  a műtrágya százalékban kifejezett vastartalma;xs  a mintaoldat koncentrációja (μg/ml) (6.2.);xb  a vakoldat koncentrációja (μg/ml) (7.1.);V  a 9.1. vagy 9.2. módszer szerint nyert kivonat térfogata (ml);D  a 6.2. pont szerint végzett hígítás tényezője;M  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint bemért vizsgálati minta tömege (g).A D hígítási tényező kiszámítása: ha az (a1), (a2), (a3), … (ai) és (a) az aliquot részek, és (v1), (v2), (v3), … (vi) és (100) a hígításoknak rendre megfelelő térfogatok, akkor a D hígítási tényező:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).9.9. módszerMANGÁN MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIÁVAL1. CÉLA módszer a mangán műtrágyakivonatokban való meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyamintáknak a vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható mangántartalom bejelentését előírja.3. ALAPELVA kivonatok megfelelő kezelését és hígítását követően a mangántartalmat atomabszorpciós spektrometriával határozzuk meg.4. REAGENSEK4.1. Sósavoldat, kb. 6 MLásd a 9.4. módszert (4.1.).4.2. Sósav oldat, kb. 0,5 MLásd a 9.4. módszert (4.2.).4.3. Lantánsó oldatok (10 g La/liter)Lásd a 9.4. módszert (4.3.).4.4. Mangán kalibrációs oldatok4.4.1. Mangán törzsoldat (1000 μg/ml)Mérjünk be 250 ml-es főzőpohárba 1 g mangánt 0,1 mg-os pontossággal, adjunk hozzá 25 ml 6 M sósavoldatot (4.3.). Melegítsük főzőlapon, amíg a mangán teljesen fel nem oldódik. Amikor lehűlt, vigyük át veszteség nélkül egy 1000 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze.4.4.2. Mangán munkaoldat (100 μg/ml)Hígítsunk fel 20 ml törzsoldatot (4.4.1.) 0,5 M sósavban (4.2.) egy 200 ml-es mérőlombikban. Töltsük fel a 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖKAtomabszorpciós spektrométer: lásd a 9.4. módszert (5.). A műszer legyen felszerelve mangánnak megfelelő sugarak (279,6 nm) kibocsátására alkalmas fényforrással.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT KÉSZÍTÉSE6.1. Kivont mangánoldatLásd a 9.1. és/vagy 9.2. módszert, illetve értelemszerűen a 9.3 módszert.6.2. A mintaoldat elkészítéseLásd a 9.4. módszert (6.2.). A mintaoldat 10 térfogatszázalék lantánsóoldatot tartalmazzon (4.3).7. ELJÁRÁS7.1. Vakoldat készítéseLásd a 9.4. módszert (7.1.). A vakoldat 10 térfogatszázalék, a 6.2-ben alkalmazott lantánsót tartalmazzon.7.2. A kalibrációs oldatok elkészítéseLásd a 9.4. módszert (7.2.).A mangán 0–5 μg/ml közötti optimális meghatározási tartományának beállításához tegyünk rendre 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 és 5 ml munkaoldatot (4.4.2.) 100 ml-es mérőlombikokba. Ha szükséges, akkor a sósav koncentrációt állítsuk be úgy, hogy a mintaoldatok sósav-koncentrációjához a lehető legközelebb essen. Adjunk mindegyik mérőlombikba 10 ml-t a 6.2. pontban használt lantánsóoldatból. Töltsük fel 100 ml-re a 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze. Ezek az oldatok rendre 0, 0,5, l, 2, 3, 4 és 5 μg/ml mangánt tartalmaznak.7.3. MeghatározásLásd a 9.4. módszert (7.3). Készítsük fel a spektrométert (5.) 279,6 nm-en történő mérésre.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSALásd a 9.4. módszert (8.).A műtrágya százalékban kifejezett mangántartalmát az alábbi egyenlet adja meg:Mn % =X- X/M × 104Ha a 9.3. módszert használtuk:Mn % =X- X/M × 104ahol:Mn  a műtrágya százalékban kifejezett mangántartalma;xs  a mintaoldat koncentrációja (μg/ml) (6.2);xb  a vakoldat koncentrációja (μg/ml) (7.1);V  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint nyert kivonat térfogata (ml);D  a 6.2. pont szerint végzett hígítás tényezője;M  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint bemért minta tömege (g).A D hígítási tényező kiszámítása: Ha az (a1), (a2), (a3),… (ai) és (a) az aliquot részek, és (v19, (v2), (v3),… (vi) és 100 a hígításoknak rendre megfelelő térfogatok, akkor a D hígítási tényező:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a)9.10. módszerMOLIBDÉN MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN AMMÓNIUM-TIOCIANÁTTAL KÉPZETT KOMPLEXÉNEK SPEKTROFOTOMETRIÁS MÉRÉSÉVEL1. CÉLA módszer a molibdén műtrágyakivonatokban való meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.l. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyamintáknak a vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható molibdéntartalom megadását előírja.3. ALAPELVA molibdén (V) savas közegben SCN-ionokkal [MoO(SCN)5]-komplexet képez.A komplexet n-butil-acetáttal vonjuk ki. A zavaró ionok, így a vas-ionok a vizes fázisban maradnak. A sárga-narancs színt molekuláris abszorpciós spektrometriával 470 nm-en mérjük.4. REAGENSEK4.1. Hígított sósav (HCl) oldat, kb. 6 MLásd a 9.4. módszert (4.1.).4.2. Réz oldat (70 mg/l) 1,5 M sósavoldatbanMérjünk be 275 mg rézszulfátot (CuSO4.5H2O) 0,1 mg pontossággal, és oldjuk fel 250 ml 6 M sósavoldatban (4.1.) egy 1000 ml-es mérőlombikban. Töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan rázzuk össze.4.3. Aszkorbinsavoldat (50 g/l)Oldjunk fel 50 g aszkorbinsavat (C6H8O6) vízben egy 1000 ml-es mérőlombikban. Töltsük fel a jelig vízzel, rázzuk össze gondosan, és tartsuk hűtőszekrényben.4.4. n-butil-acetát4.5. Ammónium-tiocianát oldat, 0,2 MOldjunk fel 15,224 g NH4SCN-ot vízben egy 1000 ml-es mérőlombikban. Töltsük fel a jelig vízzel, gondosan rázzuk össze, és tartsuk sötét üvegben.4.6. Ón-klorid oldat (50 g/l) 2 M sósavbanEnnek az oldatnak tökéletesen tisztának kell lennie, és közvetlenül a felhasználás előtt kell elkészíteni. Használjunk nagyon tiszta ón-kloridot, másképpen az oldat nem lesz tiszta.100 ml oldat készítéséhez oldjunk fel 5 g SnCl22H2O-ot 35 ml 6 M sósavban (4.1.). Adjunk hozzá 10 ml-t a rézoldatból (4.2.). Vízzel töltsük fel a jelig, és gondosan keverjük össze.4.7. Molibdén kalibrációs oldatok4.7.1. Molibdén törzsoldat (500 μg/ml)Tegyünk 0,1 mg pontossággal bemért 0,920 g ammónium-molibdenátot [(NH4)6Mo7O24.4H2O] egy 1000 ml-es mérőlombikba, és oldjuk fel 6 M sósavban (4.1.). Ugyanezzel az oldattal töltsük fel a jelig, és gondosan keverjük össze.4.7.2. Molibdén közbenső oldat (25 μg/ml).A törzsoldat (4.7.1.) 25 ml-ét tegyük egy 500 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig 6 M sósavval (4.1.), és gondosan keverjük össze.4.7.3. Molibdén munkaoldat (2,5 μg/ml)Vigyük át a közbenső oldat (4.7.2.) 10 ml-ét egy 100 ml-es mérőlombikba. Töltsük fel a jelig 6 M sósavoldattal, és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖK5.1. Molekuláris abszorpció mérésére alkalmas spektrométer 20 mm optikai úthosszú küvettákkal ellátva, 470 nm hullámhosszon való mérésre beállítva.5.2. 200 ml-es vagy 250 ml-es választótölcsérek.6. AZ ELEMZENDŐ OLDAT ELKÉSZÍTÉSE6.1. Kivont molibdén-oldatLásd a 9.1. és/vagy a 9.2., illetve értelemszerűen a 9.3. módszert.6.2. A mintaoldat elkészítéseA kivonat (6.1.) aliquot részét hígítsuk meg 6 M sósavoldattal (4.1.), hogy megfelelő molibdén koncentrációt kapjunk. Nevezzük a hígítási tényezőt D-nek.Vegyünk ki egy aliquot részt az (a) kivonatból, ami 1–12 μg közötti mennyiségű molibdént tartalmaz, és tegyük a választótölcsérbe (5.2.). Töltsük fel 50 ml-re a 6 M sósavoldattal (4.1.).7. ELJÁRÁS7.1. A vakoldat készítéseKészítsünk vakoldatot úgy, hogy a kivonástól kezdve az egész eljárást megismételjük, a műtrágyaminta bemérése nélkül.7.2. Kalibrációs sorozat készítéseLegalább hat, növekvő koncentrációjú kalibrációs oldatot készítsünk a spektrométer optimális érzékenységi tartományának megfelelő koncentráció-tartományban.A 0–12,5 μg molibdén tartományhoz tegyünk rendre 0, 1, 2, 3, 4, és 5 ml munkaoldatot (4.7.3.) a választótölcsérekbe (5.2.). Egészítsük ki a térfogatukat 50 ml-re 6 M sósavval (4.1.). Így a tölcsérek rendre 0, 2,5, 5, 7,5, 10 és 12,5 μg molibdént tartalmaznak.7.3. A komplex kialakítása és elválasztásaMinden egyes választótölcsérbe (6.2., 7.1. és 7.2.) tegyünk az alábbi sorrendben:- 10 ml réz oldatot (4.2.),- 20 ml aszkorbinsav-oldatot (4.3.),gondosan keverjük össze, várjunk két-három percet, azután adjunk hozzá:- 10 ml n-butil-acetátot (4.4.), precíziós pipettát használva,- 20 ml tiocianátoldatot (4.5.).Rázzuk egy percig, hogy a komplex átmenjen a szerves fázisba; hagyjuk szétválni a fázisokat; ha a két fázis szétvált, az egész vizes fázist vonjuk ki és öntsük el; majd a szerves fázist mossuk:- 10 ml ón-klorid oldattal (4.6.).Rázzuk egy percig. Hagyjuk szétválni, és a teljes vizes fázist engedjük le. Gyűjtsük a szerves fázist kémcsőbe, ezáltal lehetővé válik, hogy a szuszpendált vízcseppeket is összegyűjtsük.7.4. MeghatározásMérjük le a 7.3. szerint kapott oldatok abszorbanciáját 470 nm hullámhosszon, a 0 μg/ml molibdén kalibrációs oldattal (7.2.) szemben.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSAKészítsük el a kalibrációs görbét úgy, hogy a kalibrációs oldatokban (7.2.) lévő molibdén μg-ban kifejezett mennyiségét az abszcisszán, a spektrométerről leolvasott megfelelő abszorbancia értékeket (7.4.) pedig az ordinátán ábrázoljuk.A görbe segítségével határozzuk meg a molibdén tömegét a mintaoldatban (6.2.) és a vakoldatban (7.1.). Ezeket a tömegeket nevezzük rendre xs-nek és xb-nek.A műtrágya százalékban kifejezett molibdéntartalma:Mo % =X- X/M × 104Ha a 9.3. módszert használtuk:Mo % =X- X/M × 104ahol:Mo  a műtrágya százalékos molibdéntartalma;a  az utolsó hígításból (6.2.) kivett aliquot térfogata, (ml);xs  a Mo tömege a mintaoldatban (6.2.), (mg);xb  a Mo tömege a vakoldatban (7.1.), amelynek térfogata a mintaoldat (6.2.) aliquot része térfogatának felel meg;V  a 9.1. vagy 9.2. módszerrel nyert kivonat térfogata, (ml);D  a 6.2. szerinti hígítás tényezője;M  a 9.1. vagy 9.2. módszer szerint bemért minta tömege, (g).A D hígítási tényező számítása: ha (a1), (a2) egymást követő aliquot részek, és (v1), (v2) a megfelelő hígításaik térfogata, a hígítási tényező a következő:D = (v1/a1) × (v2/a2)9.11. módszerCINK MEGHATÁROZÁSA MŰTRÁGYAKIVONATOKBAN ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIÁVAL1. CÉLA módszer a cink műtrágyakivonatokban való meghatározásának eljárását írja le.2. ALKALMAZÁSI KÖRAz eljárást a 9.1. és 9.2. módszerrel kivont olyan műtrágyamintáknak a vizsgálatára lehet alkalmazni, amelyekre a 89/530/EGK irányelv az összes és/vagy a vízben oldható cinktartalom megadását előírja.3. ALAPELVA kivonatok megfelelő kezelését és hígítását követően a cinktartalmat atomabszorpciós spektrometriával határozzuk mg.4. REAGENSEK4.1. Sósavoldat, kb. 6 MLásd a 9.4. módszert (4.1.).4.2. Sósavoldat, kb. 0,5 MLásd a 9.4. módszert (4.2.).4.3. Lantánsóoldatok (10 g La/liter)Lásd a 9.4. módszert (4.3.).4.4. Cink kalibrációs oldatok4.4.1. Cink törzsoldat (1000 μg/ml)1000 ml-es mérőlombikban oldjunk fel 1 g cinkport vagy -lemezt 0,1 mg pontossággal bemérve, 25 ml 6 M sósavban (4.1.). Miután teljesen feloldódott, töltsük fel a jelig vízzel, és gondosan keverjük össze.4.4.2. Cink munkaoldat (100 μg/ml)Egy 200 ml-es mérőlombikban hígítsunk fel 20 ml törzsoldatot (4.4.1.) 0,5 M sósavoldatban (4.2.). Töltsük fel a jelig 0,5 M sósavoldattal, és gondosan keverjük össze.5. ESZKÖZÖKAtomabszorpciós spektrométer: lásd a 9.4. módszert (5.). A műszer legyen felszerelve cinkre jellemző sugarak (213,8 nm) kibocsátására alkalmas fényforrással. A spektrométernek alkalmasnak kell lennie háttérkorrekció elvégzésére.6. A MINTAOLDAT KÉSZÍTÉSE6.1. Kivont cinkoldatLásd a 9.1. és/vagy a 9.2., illetve értelemszerűen a 9.3 módszert.6.2. A mintaoldat elkészítéseLásd a 9.4. módszert (6.2.). A mintaoldat 10 térfogatszázalék lantánsóoldatot tartalmazzon.7. ELJÁRÁS7.1. Vakoldat készítéseLásd a 9.4. módszert (7.1.). A vakoldat 10 térfogatszázalék, a 6.2. pontban alkalmazott lantánsóoldatot tartalmazzon.7.2. A kalibrációs oldatok elkészítéseLásd a 9.4. módszert (7.2.).A cink 0-5 μg/ml közötti optimális meghatározási tartományának beállításához öntsünk rendre 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 és 5 ml munkaoldatot (4.4.2.) 100 ml-es mérőlombikokba. Ha szükséges, a sósav-koncentrációt állítsuk be úgy, hogy az a mintaoldatok sósav-koncentrációjához a lehető legközelebb essen. Adjunk mindegyik mérőlombikba 10 ml-t a 6.2. pontban használt lantánsóoldatból. Töltsük fel 100 ml-re 0,5 M sósavoldattal (4.2.), és gondosan keverjük össze. Ezek az oldatok rendre 0, 0,5, l, 2, 3, 4 és 5 μg/ml kobaltot tartalmaznak.7.3. MeghatározásLásd a 9.4. módszert (7.3.). Készítsük fel a spektrométert 213,8 nm hullámhosszon történő mérésre.8. AZ EREDMÉNYEK MEGADÁSALásd a 9.4. módszert (8.).A műtrágya százalékban kifejezett cinktartalmát az alábbi egyenlet adja meg:Zn % =X- X/M × 104Ha a 9.3. módszert használtuk:Zn % =X- X/M × 104ahol:Zn  a műtrágya százalékban kifejezett cinktartalma;xs  a (6.2.) mintaoldat koncentrációja (μg/ml);xb  a (7.l.) vakoldat koncentrációja (μg/ml);V  a 9.1. vagy 9.2. módszer szerint nyert kivonat térfogata (ml);D  a 6.2. pont szerint végzett hígítás tényezője;M  a 9.1. vagy a 9.2. módszer szerint bemért minta tömege (g).A D hígítási tényező kiszámítása: Ha az (a1), (a2), (a3), … (ai) és (a) az aliquot részek, és (v1), (v2), (v3), … (vi) és 100 a hígításoknak rendre megfelelő térfogatok, akkor a D hígítási tényező:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a)."[1] HL L 281., 1989.9.30., 116. o.--------------------------------------------------