CELEX: 51971PC0181
Language: fr
Date: 1971-02-19
Title: PROPOSITION D'UNE DIRECTIVE (CEE) DU CONSEIL concernant le rapprochement des législations des Etats membres relatives à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles (présentée par la Commission au Conseil)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (71) 181
Vol. 1971/0032
 ---pagebreak--- Disclaimer
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concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
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In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
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27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
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In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
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S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
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der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak--- COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES
                                           COU ( 71 ) 181 final
                                           Bruxelles , le 19 -février 1971
                PROPOSITION D'UNE DIRECTIVE ( CEE ) DU CONSEIL
           concernant le rapprochement des législations des Etats
                    membres relatives à certaines
               méthodes d' analyse quantitative de mélanges
                     binaires de fibres textiles
                (présentée par la Commission au Conseil )                I
   C0M(71 ) 181 final
 ---pagebreak---                              EXPOSE DES : KOTIFS .
I. GENERALITES
   1 . L' examen comparé des dispositions législatives , réglemen­
        taires et administratives en vigueur ou en projet dans
        les Etats membres dans le secteur des textiles a permis
        de constater de nombreuses divergences qui sont à l' ori-
      , gine d' entraves à la libre circulation des produits tex­
        tiles à l' intérieur de la communauté européenne .
        Ceci a amené la Commission à proposer au Conseil le
        l^f mars 1Ç69 une première directive de rapprochement des
        législations dans ce secteur .
        Le projet de directive relatif aux dénominations textiles
        ne permettra cependant pas de régler tous les problèmes
        concernant l' élimination des entraves techniques existant
        dans ce secteur , si une directive particulière ne précise
        pas , sur le plan communautaire , les méthodes de prélève­
               /
        ment : d' échantillon et les méthodes d' analyse qui devront
        £tre suivies par les organismes natio&aux chargés^ du contrôle
        de l' application dés dispositions de la directive .
        En effet , le projet de directive prévoit des dispositions
        relatives à la nature des fibres qui ont droit à une cer­
        taine dénomination ; il prévoit des règles d' étiquetage
        ou de marquage à respecter en cas de mélange ; il' admet
        certaines tolérances dans la détermination des pourcenta­
        ges en poids de fibres entrant dans la composition d' un
                           I                       «
        produit .
        L' utilisation de méthodes différentes d' un Etat membre
        à l' autre pourrait être à l' origine de controverses
        préjudiciables à la libre circulation des marchandises
        et perpétuer un état d' incertitude dans l' action in­
        dustrielle et commerciale des "opérateurs " de ce secteur .
 ---pagebreak--- La proposition de directive de la Comr.ission relative
aux dénominations textiles prévoit d' ailleurs expressé­
ment dans son article 12 "Une directive particulière
précisera les méthodes de prélèvement d 1 échantillons
et d' analyse applicables dans tous les Etats membres
pour déterminer la composition en fibres des produits
visés par la directive ".
Il faut admettre cependant que si , pendant longtemps ,
l' analyse quantitative des mélanges de fibres textiles
n' a pas posé de problèmes très difficiles à résoudre ,
il n' en est pas de Eëfce aujourd'hui . Autrefois , le nombre
des fibres connues était peu important -{ la laine , la
soie , le coton et les fibres libériennes , lin , chanvre)et
il était facile , dans un laboratoire , de déterminer la
nature de ces différentes fibres . Un simple examen au
microscope permettait de reconnaître la laine à sa struc­
ture écailleuse , le coton à ses vrilles , le lin , le chan­
vre à leur structure cloisonnée en forme d' X .     Les mélan­
ges intimes de fibres étaient de plus , assez rares . On
rencontrait , le plus souvent des tissus faits de fils de
mSme nature ou encore des tissus f^.its de mélanges de fils
dé natures différentes . Pour ces derniers , une sépara­
tion manuelle des fils permettait de déterminer facile­
ment la teneur de chacun d' eux ds.ns l' article étudié .
Le seul mélange intime classia ue de fibres , était le
mélange laine et coton . Les natures chimiques très diffé­
rentes de ces 2 fibres ( laine fibre kératinique , coton
fibre cellulcsique^permettaient une séparation facile
en dissolvant 1 'une ou l' autre dans un solvant judicieu­
sement choisi .
Mais depuis une cinquantaine d' années sont venues s' ajou­
ter les fibres artificielles , on en compte actuellement
9 classes . Fuis , sont nées les fibres synthétiques . Elles
                                                  /
 ---pagebreak---    se répartissent en l*f classes , répertoriées par l' I.S.O.
   ( Organisation Internationale de Normalisation ).
   Chacune de ces fibres i-jossède ses qualités propres , frais
   aussi ses défauts . On a pensé qu' en mélangeant plusieurs
   fibres , on obtiendrait des articles présentant Une somme
   des qualités dues aux différentes fibres en présence .
   De très nombreux essais ont été effectués au cours des 25
   années passées , qui ont abouti à la mise au point de mélan­
   ges de fibres , de caractéristiques entièrement nouvelles
   dépendant uniquement de la teneur des unes et autres fibres
   dans le mélange .
   C' est ainsi qu' à la laine , chaude , de contact agréable
   en hiver , on a ajout6 des fibres synthétiques , qui lui
   ont conféré de l' irrétrécissabilité , qui ont permis de
   confectionner des vêtements à plis permanents et de suppri­
!
   mer le repassage , après lavage .
   La variété et le nombre sans cesse croissant des fibres
   chimiques ont soulevé des problèmes de diagnose . De plus ,
   on imagine facilement la diversité des mélanges possibles ,
   et par conséquent , les difficultés qui peuvent surgir quand
   on doit procéder à l' analyse chimique de tels mélanges .
   En raison de la complexité des problèmes soulevés , il
   est rapidement apparu aux experts qu' il serait impossible
   d' élaborer en un laps de temps relativement court , des
   méthodes pouvant s' appliquer à tous les mélanges suscepti­
   bles - de se présenter dans la pratique , c' est la raison
pour laquelle ils ont préféré commencer par fixer des métho­
   des uniformes susceptibles de s' appliquer à certains mélan­
   ges binaires particuliers après avoir indiqué quelques
   règles générales utilisables pour l' analyse quantitative
   de la plupart des mélanges binaires et le traitement de
.. l' échantillon de laboratoire .
 ---pagebreak--- L' analyse de mélangé de trois fibres ou plus fera l' objet
d' une prochaine proposition de directive fondée sur les mêmes
principes que la présente proposition .
Enfin les méthodes d' analyse microscopique destinées à l' ana­
lyse des mélanges de fibres de même nature chimique feront
l' objet d' une troisième proposition de directive , qui sera
présentée ultérieurement en raison des difficultés spéciales
que présente l' analyse de tels mélanges sur le plan technique .
Il est bien évident toutefois que , tant que ces méthodes ne
seront pas élaborée ^ les produits continueront à circuler et
à faire l' objet de contrôles selon les méthodes actuellement
en usagp dans les laboratoires auxquels les échantillons se­
ront soumis , mais les résultats de tels contrôles effectués
dans deux laboratoires différents pourront ne pas être iden­
tiques en raison de divergences dans les méthodes employées .
Il sera cependant rare que ces divergences permettent de
conclure de façon erronée . à une fraude alors que celle-ci
n' existerait pas ( en raison des tolérances prévues dans la
proposition de directive et des recommandations qui seront
faites aux instances chargées de la répression .)
Les chefs de laboratoire auxquels a été confié le soin de
proposer des méthodes susceptibles d' être appliquées sur le
plan communautaire , ont travaillé en cherchant à établir des
méthodes aussi rapides et simples que possible compte tenu
des nécessités de précision et d' exacte reproductibilité .
C' est la raison qui les a parfois conduit à s' éloigner dans
 certains détails des méthodes d 'analyses préconisées par
l' I.S.O. mais de manière telle que ceci ne puisse en aucun
 cas constituer une entrave dans les échanges avec les pays
 tiers .
         Les pays qui coopèrent dans le cadre de l' O.C.D.E. ont
 d' ailleurs décidé d' étudier la possibilité de formuler des re­
 commandations détaillées en vue d' une action gouvernementale
 ou intergouvernementale dans le secteur des textiles .
         Il est envisagé de prendre comme point de départ de ces
 travaux la proposition de directive sur les dénominations tex­
 tiles pour traiter les questionsTelatives aux teneurs en fi­
 bre et à leur contrôle .                               ./,«
 ---pagebreak---                                - 5 -
5 » Les experts , dans cette première directive , n*ont envisagé
    le problème de l' échantillonnage que dans son aspect le plus
     directement lié aux problèmes d' analyse . Il est évident que
    les organismes de contrôle chargés de l' application de la
     directive , devront tenir compte de cet aspect dans l' élabo­
    ration de leur réglementation de contrôle mais il est apparu
     judicieux , dans cè premier stade , de laisser les autorités
    compétentes de chaque Etat membre libres d' organiser les mo­
    dalités du prélèvement d' échantillon »
    Un projet communautaire ne sera élaboré que dans la mesure
    où des projets de réglementation " sur ce sujet ( notifiés
    en vertu de la décision de statu quo en date du 2.8 mai 1969
    ou de l' article 1 ? de la proposition de directive sur les
    dénominations textiles ) feraient apparaître des divergences
    susceptibles de compromettre le fonctionnement du Marché
    Commun .
XI . COMMENTAIRE DE LA PROPOSITION DE DIRECTIVE ET DE SES ANNEXES
      Les articles 1 , 2 et 5 définissent brièvement le champ d' ap­
      plication et les principales expressions nécessaire à sa
      compréhension .
      L' article ^ qui est l' article fondamental de cette proposi­
      tion fixe les obligations des Etats en ce qui concerne 1 'uti­
      lisation des méthodes               'dans les laruaexes " de la l'..*
      proposition de directive .
      Ces méthodes ne sont pas destinées aux particuliers ( encore
      qu '.il serait très souhaitable qu' ils les utilisent ) mais
   • aux organismes de contrôle officiels et xremplaceront pour
      les . mélanges concernés » les' méthodes actuellement en vigueur
 ---pagebreak---                               - 6 -
ou en projets des la irise en vigueur de la directive rela       ­
                                                             rela-
tive aux dénominations . textiles .
Ces contrôles , comme cela résulte de l' article 13 de la pro­
position de directive sur les dénominations textiles ( cf
exposé des motifs page 11 ) ne devront pas avoir un caractè­
re systématique et préalable à la mise sur le marché des
produits .
Les articles 5 et 6 instituent un comité pour l' adaptation
au progrès technique de cette proposition de directive , et
également des suivantes , en fonction de l' évolution qui pour
rait se produire , notamment sur le plan international , dans
l' analyse des mélanges de fibres .
Ces méthodes ayant , comme on peut d' ailleurs le constater
en les lisant , un caractère purement technique et scientifi­
que et ne soulevant pas do difficulté sur le plan des princi
pes dès lors que ceux-ci ont été fixés dans la présente
proposition de directive , notamment dans les généralités qui
précèdent les méthodes particulières la procédure du Comité
prévue pour la modification ou. l' adjonction de nouvelles
méthodes dès lors qu' elles recueillent l' accord de la majori
té des- experts prévue- à l' article 6 , ne devrait pas susciter
de difficulté particulière .
Les article 7 et 8 figurent dans la plupart des directives
présentées par la Commission au Conseil . L' article 7 rapelle
dans son dernier alinéa le souci de la Commission d' être
informée des suites données dans le cadre de l' activité
législative réglementaire ou administrative des Etats aux
travaux de rapprochement qu' elle poursuit dans ce secteur
des textiles .
ANNEXE I : Préparati on des échantillons réduits et des spé­
 cimen s d' ancl yse en vue de d é termine r la composition en
 fibres des produits textiles .
 Comme cela a déjà été signalé plus haut , dans cette annexe
 ne figure que les aspects de l' échantillonnage directement
 liés aux problèmes     d' analyse quantitative .          ,
 ---pagebreak--- Ce-, ■fcess-te-s!                                   ec ômmnda^don'' -de- -1AIS0
traitant "des "méthodes d' échantillonnage pôur essais chi­
miques " qui donne des indications générales de préparation
des échantillons réduits e ^- des spécimen d' analyse ou pri­
ses d' essais , à partir d' échantillons globals pour labora­
toire eux-mêmes prélevés dans le lot de matières textiles .
ANNEXE II .v .î ." '.•. Méthodes ^ d' analysé ■ q uantitative de certain s
n. élanges binaires de fibr e s textiles »
Cette annexe comprend deux parties , une partie générale
et une partie comprenant 13 méthodes particulières .
l ) La partie générale s' inspire d' un projet de recommanda­
     tion de l' ISO intitulé " informations générales des métho­
     des à appliquer pour les analyses chimiques quantitatives
     de mélanges de matières textiles ".
     Cette partie générale indique de façon détaillée et
     précise les appareils et réactifs classiques . Elle
     prévoit de plus , des appareils et -réactifs spéciaux qui
     seront décrits dans chaque projet de recommandation
     suivant le mélange textile analysé »
     Le prétraitement de l' échantillon est décrit , ainsi
     que le mode opératoire général , c'est-à - dire dans ses
     grandes lignes invariables quel que soit le mélange
     textile considéré .
     Les modes de calculs sont précisés et indiqués après
     avoir appliqué aux poids anhydre les taux de reprise
     conventionnels prévus dans la proposition de directive
     sur les dénominations textiles(annexe II ).
Z ) Les méthodes particulières applicables aux différents
     mélanges binaires sont décrites dans la seconde partie
     de l' annexe II .
     Dix méthodes(n° 1 , 2 , 3 »             6 , 7 < 8 , 9 , 10 et 13 ) sont
     inspirées de projet de recommandation de l' ISO et notam­
     ment utilisent le réactif préconisé par ces recommanda–
                                                                         i   .
     tions .                                                               •/ » •
 ---pagebreak---                             - 8 -
       Certaines c' e ces method.es avaient d' ailleurs déjà
       été reprises par les instituts de normalisation natio­
       naux ( n° 1 et 2 par trois■ institue S France , Ailen.agr-e ,
     . Pays-Bas , les n° 6 , 7 et 8 par deux . inâtit-uts Allemagne ,
       France ),  r
       Deux méthodes- ( n° 5 et 11 ) sont plus spécialement
       inspirées de la . réglementation française , enfin la
       méthode n° 12 quoique non normalisée a été étudiée
       et approuvée par tous les chefs de laboratoire consul­
       tés . Cette méthode est d' une utilisation courante aux
       Pays-Bas .
COi.SULTATICI-i DES LILISUX INTERESSES
       Le Comité de coordination des industries textiles de
la CEE a été régulièrement informé de l' état d' avancement
des travaux dans cette matière .
COI' SULTATIGN DU FARLEhENT El DU COMITE ECC^OflQUE 1T SOCIAL .
       L' avis des ces deux instances , selon les dispositions
de l' article 10C alinéa       n' est pas nécessaire .
       La mise' en oeuvre des prescriptions prévues dans la
présente directive ne nécessite en effet dans aucun Etat
membre une modification de caractère législatif .
                              χ
                       X             χ
 ---pagebreak---               Proposition d' une directive concernant .le rappro­
              chement des législations des Etats membres relatives
              à certaines méthodes d' analyse quantitative de mé­
              langes binaires de fibres textiles
                   ( présentée par la Commission au Conseil )
LB C0ITS3IL DES COMMUNAUTES BUS0PESNN23 ••
Vu les dispositions du traité instituant la Communauté économique
européenne et notamment celles de l' article 100,
Vu la proposition de la Commission ,
Considérant que la directive du Conseil en date du
relative aux dénominations textiles prescrit des dispositions en
matière d' étiquetage fondées sur la composition en fibres des produits
textiles |
Considérant qu' il convient , lors des contrôles officiels effectués
dans les Etats membres , d' utiliser des méthodes uniformes pour déter­
miner la composition en fibres des produits textiles tant en ce qui
concerne le prétraitement de l' échantillon que l' analyse quantitative ;
Considérant que la directive précitée prévoit dans son article 12
que des directives particulières préciseront les méthodes de prélève­
ment d' échantillons et d' analyse applicables dans tous les Etats
membres pour déterminer la composition en fibres des produits ;
 ---pagebreak--- Considérant que , dans un premier stade , il convient do prévoir los
méthodes applicables à certains mélanges binaires de fibres textiles ,
des directives ultérieures précisant les méthodes applicables aux mé­
langes composés do plus de deux fibres textiles ou de fibres de môme
nature chimique ( analyses microscopiques notamment ) 5
Considérant que lo progrès do la technique nécessite une adaptation fr
quente dos prescriptions techniques définies par les directives parti­
culières relatives aux méthodes d' analyse applicables dans lo domaine
textile ; ^u'il confient pour faciliter la mise en oeuvre des mesures
nécessaires à cet effet , do prévoir une procédure instaurant une coo­
pération étroite entre les Stats membres et la Commission au sein du
Comité pour l' adaptation au progrès technique des directives visant
l' élimination des entraves techniques aux échanges dans le secteur dos
textiles ;
Considérant que , dans le cas des mélanges binaires pour lesquels
n' existe pas de méthode d' analyse uniformisée sur lo plan communautair
lo laboratoire chargé du contrôle détermine la composition dos dits
mélanges en, utilisant toute méthode valable à sa disposition ;
A ARRETS LA PRSSUÎITE DIR3CTIVT!
                                 'Article promior
             La présente directive concerne les méthodes d' analyses quanti
tativos de certains mélanges binaires de fibres textiles , y compris la
préparation des échantillons réduits et des spécimens d' analyse .
                                     Article_2
           • Par mélange binaire de fibres textiles , on entend lo mélange
do deux fibres textiles différentes .
                                     Article 3
             Par échantillon réduit , on entend un échantillon d' une taille
appropriée aux analyses , provenant des échantillons globaux pour labo­
ratoire qui ont été prélevés sur un lot d' articlos à analyser .
             Le spécimen d' analyse est la portion de l' échantillon réduit
nécessaire pour donner un résultat analytique quelconque .
 ---pagebreak---                                   Article 4
           Los 3tats membres prennent toutes mesuros utiles pour que
los dispositions des annexes I et II do la présenté directive concer­
nant les méthodes d' analyse quantitative de certains mélanges "binaires
do fibres textilos , y compris la préparation dos échantillons réduits
ot dos spécimens d' analyse , soient utilisées , lors dos contrôles
officiels , pour déterminer la composition- des produits toxtiles mis
sur le marché , conformément aux dispositions do la directive du Con­
seil on data du                              relative aux dénominations
toxtilos »
                                  Article 5
1*         Il ost institué un Comité pour l' adaptation au progrès tech­
nique dos diroctivos visant l' élimination des entraves techniques aux
échanges dans le socteur dos textiles , ci-après dénommé "Le Comité ",
qui ost composé do représentants dos Stats membres ot présidé par un
représentant de la Commission .
2.         Le Comité établit son règlement intérieur .
3.       • La Commission, selon la procédure prévue à l' article 6 ,
procèdo à l' adaptation au progrès technique des méthodes d' analyse
quantitatives prévues à l' annexe II ainsi qu' à l' adjonction évontuolle
do nouvelles méthodes d' analyses quantitatives définies conformément
aux principes figurant à l' annexo II-„do la présente directive .
                                  Article 6                          '
                                                                ,r •
1.         Dans le cas où il ost fait référonco à la procéduro définie
au présont article , lo Comité est saisi par son Président , soit à l' i-'
hitiativo do celui-ci , soit à la demanda du représentant d' un Etat
membre .
2.         Le représentant do la Commission soumet au Comité un projet
do mosuros à prendre . Le Comité émet son avis sur ce projot dans un
délai que lo Président peut fixer on fonction do l' urgence do la
question en cause . Il so prononco à la majorité do douze voix, los ,
voix dos Etats membres étant affectées do la pondération prévue à
l' article 14-8 , paragraphe 2 , du traité .
Lo Président no prend pas part au vote .
 ---pagebreak---                                    - 4 -
3.          a ) La Commission arrêta les mesures envisagées lorsqu' ollos
                sont conformes à l' avis du Comité ;
            b ) Lorsque los mosuros envisagées no sont pas conforr.es à
                l' avis du Comité , ou on l' absence d' avis , la Commission
                soumet sans tarder au Conseil une proposition relative
                aux mosuros à prendre »
                Le Conseil statue à - la majorité qualifiée ;
            c ) Si , à l' expiration d' un délai do trois mois à compter
                do la saisine du Conseil , celui-ci n' a pas statué , les
                mesures proposées sont arrêtées par la Commission »
                                Articl 3 7
1•          Los ï3tats membres mettent on vigueur les dispositions né­
cessaires pour so conformer à la présente directive dans un délai de
dix-huit mois   à compter do sa notification et on informent immédiate­
ment la Commission »
2.          Les JJtats membres veillent à communiquer à la Commission
le texte dos dispositions essentielles do droit intorno qu' ils adoptent
dans le domaine régi par la présente directive .
                                ilrticlo 8
            Los Etats membres sont destinataires de la présente
directive .
 ---pagebreak---                                   ANNEXE I
   PREPARATION DES ECHANTILLONS
REDUITS ET DES SPECIMENS D' ANALYSE
 ---pagebreak---            PREPARATION DES ECHANTILLONS REDUITS ET DES SPECIMENS
           D' ANALYSE EN VUE DE DETERMINER LA COMPOSITION EN FIBRES
                           DES PRODUITS TEXTILES
 1 . CHAMP D' APPLICATION
            La présente annexe fournit des indications générales pour pré­
     parer des échantillons - réduits d' une taille appropriée aux pré­
     traitements en vue des analyses quantitatives ( c'est-à-dire ne •
     dépassant pas 100 g ), à partir d' échantillons globaux pour labo­
     ratoire et pour sélectionner des spécimens d' analyse à partir
     d' échantillons réduits ayant subi un pré-traitement pouf en éliminer
     les matières non fibreuses ( 1 ).
2 . DEFINITIONS
     2.1 » Lot - C' est la quantité de matériel qui est appréciée sur la
                                                     \
     base d' une série de résultats d' essais . Elle peut comprendre , par
     exemple , tout le matériel correspondant à une même livraison de tissu ,
     tout le tissii tissé à partir d' une ensouple déterminée , une
     expédition de filés , une balle ou un groupe de balles de fibres
     brutes .
     2.2 . Echantillon global pour laboratoire - C' est la portion du lot
     qui a été prélevée en, vue " d' être représentative de l' ensemble et
     qui est envoyée au laboratoire . La grandeur et la nature de l' échan­
     tillon global pour laboratoire seront choisies pour refléter conve­
     nablement la variabilité du lot et pour assurer la facilité des
     manipulations de laboratoire ( 2 ).
                                                                     • «/• t
( 1 ) Eventuellement , on peut pré-traiter directement les • spécimens
      d' analyse .- • '
( 2 ) Pour les articles finis et confectionnés , voir point 7 * '
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     2o - échantillon réduit - C' est la portion de l' échantillon global
     pour laboratoire qui est soumise à un pré-traitement pour en éliminer
     les matières non fibreuses et sur laquelle sont prélovés ensuite des
     spécimens en vue de l' analyse . La grandeur et la nature de l' échantillon réduit
     seront suffisantes pour refléter convenablement la variabilité de l' échantillon
    global pour laboratoire ( 1 )»
    2.4 . Spécimen_d^analyse ou_prise d' essai - C' est la portion du matériel
    nécessaire pour donner un résultat analytique individuel , prélevée sur
    l' échantillon réduit .
3 . PPiIHCIPS
    L' échantillon réduit est choisi de manière à être représentatif de
    l' échantillon global pour laboratoire .
    Les spécimens d' analyse sont prélevés sur un échantillon réduit de manière à ce
    qu' ils soient représentatifs de ce dernier .
4 . ECHÂBTILL0MAG3 D3_PIBR3S LIBEXiS
    4.1 . Fibres non_orientées - Condituer l' échantillon réduit en prélevant
    des touffes au hasard dans l' échantillon global pour laboratoire .
    Prélever la totalité de l' échantillon réduit , le mélanger convenablement
    à l' aide d' une carde do laboratoire ( 2). Soumettre le voile ou le mélange ,
    de même que les fibres adhérentes et celles qui s' échappent en dehors de
    l' appareil , au pré-traitement . Prélevor ensuite , en proportion de la masse ,
    les spécimens d' analyse sur le voile , les fibres adhérentes et celles qui
    s' échappent hors de l' appareil .
    Si la forme du voile de carde n' est guère affectée par le pré-traitement ,
    prélover les spécimens d' analyse de la façon décrite sous le point 4.2 .
    Si le voile est dérangé par le pré-traitement , choisir les spécimens en
    prélovant sur l' échantillon pré-traité , au moins 16 petites mèches de
    taille convenable , approximativement égales , et les réunir ensuite .
                                                                         . •J. •
    ( 1 ) Voir 1 •
    ( 2) On peut remplacer la carde de laboratoire par un mélangeur de fibres
          ou par la méthode dite des " touffes et rejets ".
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     4.2 . Fibres orientées (voiles de carde , rubans, mèches) Couper dan
     des parties choisies au hasard do l' échantillon global pour laboratoire ,
     au moins 10 sections transversales posant chacuno 1 g environ .
     Soumettre l' échantillon réduit ainsi formé, à l' opération do pré- traitement «
    Réunir ensuite les sections en les plaçant côte à côte et former le
     spécimen d' analyse en coupant transversalement do manière à prélever
    une portion do chacuno des 10 longueurs .
5 . ΒΟΗΑΪΓΤΙΙΙ ΙΙ ΟΜΔΟΓΒ Κ38 ΡΙΚΞ5
    5*1 . Filés en bobines ou_en échsveaux     Utiliser toutes les bobines de
    l' échantillon global pour laboratoire .
    Retirer de chaque bobine des longueurs continues , égales et appropriéos ,
    soit en bobinant dos échevettes d' un môme nombre de tours sur un dévidoir
    ( 1 ) ou par tout autre moyen . Réunir les longueurs côte à côte , sous forme
    d' une échovette unique ou d' un câble et s 'assurer . que dos longueurs égales
    de chaque bobine constituent 1' échovette ou le câble .
    Soumettre au pré-traitement l' échantillon réduit ainsi formé .
    Prélever les spécimens d' analyse sur l' échantillon réduit pré- traité , en
    coupant un faisceau de fils d' égale longueur à partir de l' échevette ou
    du câble et en veillant à n' omettre aucun dos fils qui y sont contenus .
    Si t est le " tex" du fil , et n la nombre do bobines de l' échantillon global
    pour laboratoire , il faudra retirer de chaque bobine une longueur de fil
    de _10 cm pour obtenir un échantillon réduit do 10 g .
         nt
    Si nt est élevé , c'est-à-dire dépasse 2.000, on peut constituer une
    échovette plus importcuncé ot la couper transversalement en doux endroits ,
    de manière à obtenir un câble d' un poids approprié . Les extrémités d' un
    échantillon se présentant sous forme d' un câble seront convenablement
    liées avant d' effectuer le pré-traitement , et les spécimens d' analyse
    seront prélevés à une distance suffisante du noeud .
                                                                         . */* •
    ( 1 ) Si les bobines peuvent être placées sur un râtelier approprié , il est
          possible d' en dérouler simultanément un certain nombre .
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                                          –
                                             K –
                                             J
      5 « 2 . Fils sur^cnsouple - Prélover un échantillon réduit en coupant à
      1' extrémité do l' ensouple un faisceau d' au moins 20 cm do long et
      comprenant tous les fils , à l' exception des fils de lisière qui sont
      rejetés . Lier le faisceau de fils par l' une de ses extrémités - Si
      l 'échantillon est trop important pour effectuer un pré- traitement global ,
      le séparer en doux ou plusieurs portions qui seront chacune liées on vue
      du pré-traitement et réunies après qu' elles auront été séparément pré­
      traitées . Prélever un spécimen d' analyse do longueur convenable sur
      l' échantillon réduit , en coupant suffisamment loin du noeud et on n' omettant
      aucun des fils de l' on souple . Pour des ensouples     comprenant IT fils do t
                                                  isoupxes comnr
                                                  1      4. j
      " tex", la longueur d' un spécimen pesant 1 g est de ––
                                                                10^ cm
                                                                Nt
6 . SCHÀNTILLONÏÏÀGSjr; TISSU
      6.1 . échantillon global pour laboratoiro constitué d' un coupon unique
              représentatif du tissu - Découper dans l' échantillon une bando
     diagonale allant d' un coin à l' autre et retirer les lisières . Cette bande
      constitue l' échantillon réduit . Pour obtenir un échantillon réduit do x g ,
                                           4    2
     la surface de bande sora de x 10 cm            g étant la masse du tissu en g par m2 .
                                        G
     •i-près l' avoir soumise au pré- traitement , couper la bande transversalement
     en quatre parties égales et superposer ces dernières .
     Prélever les spécimens d' analyse sur une partie quelconque du matériol
     ainsi préparé , en coupant au travers de toutes les couches , de manière
     à ce que tout spécimen comprenne une longueur égale de chacune d' elles .
    Si le tissu présente un dessin tissé , la largeur de 1 'échantillon réduit ,
     mesurée parallèlement à la direction de la chaîne , ne doit pas être
     inférieure à un rapport en chaîne du dessin . Si , cette condition étant
     remplie , l' échantillon réduit est trop grand pour être traité a,isément
     en entier, il doit être coupé en parties égales qui seront pré-traitées
     séparément , et ces parties seront superposées avant de prélever les
     spécimens d' analyse , mais en veillant à ce que les parties correspondantes
     du dessin ne coïncident pas .
                                                                               • • /• •
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     6.2 . échantillon global pour laboratoire constitué de plusieurs coupons -
     On analyse chaque coupon suivant S.1 ., puis l' on donno chaque résultat
     séparément .
7 . ECEAMTLL0MAG3 DBS ARTICLES FINIS 3T CONI^CTIOMISS
    L' échantillon global pour laboratoire est normalement constitué d' un
    article fini et confectionné entier ou d' une fraction représentative
    de l' article .
    Déterminer éventuellement le pourcentage des différentes parties
    n' ayant pas la môme teneur en fibre afin do pouvoir vérifier les dis­
    positions de l' article 1 1 de la directive concernant le rapprochement
    des législations des Stats membres relatives aux dénominations textiles .
    Prélever un échantillon réduit représentatif de la partie de l' article
    fini et confectionné dont la composition doit être indiquée par l' étiquette .
    Si l' article confectionné comporte plusieurs étiquettes, prélever des
    échantillons réduits représentatifs de chaque partie correspondant
    à une étiquette donnée .
    Si l' article dont il s' agit do déterminer la composition n' est pas homogène ,
    il peut Être nécessaire de prélever des échantillons réduits de chacune
    dos parties de l' article et de déterminer les proportions relatives des
    diverses parties par rapport à l' ensemble de l' article envisagé .
    Le calcul des pourcentages se fera alors en tenant compte des proportions
    relativos des parties échantillonnées .
    Soumettre les échantillons réduits au pré-traitement .                \
    Prélever ensuite dos spécimens d' analyse représentatifs des échantillons
    réduits pré-traités .
                                       - t -
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                                                      AIÎNEIE II
                     METHODES D' ANALYSE QUANTITATIVE
                      DE CERTAINS MELANGES BINAIRES
                           DE FISSES TEXTILES
X. GENERALITES ( pages 8 à 18 )
2. METHODES PARTICULIERES ( pages 19 à ^9 )
 ---pagebreak---                            1.   GENERALITES
 INTRODUCTION
     Les méthodes d' analyse quantitative de fibres textiles en mélange sont
 fondées sur - deux procédés principaux,, celui de la séparation ^- manuelle -et
celui . de la~séparation chimique des fibres .-
     Le procédé de séparation manuelle doit être choisi chaque fois que cela
 est possible car il donne généralement des résultats plus précis que le
procédé chimique . Il est applicable à tous les produits textiles dans les­
quels les fibres composantes ne forment pas un mélange intime , comme par
 exemple dans le cas des filés composés de plusieurs éléments dont chacun
est constitué d' une seule sorte de fibre ou des tissus dans lesquels la
fibre qui compose la chaîne est d' une nature différente de celle qui com­
pose la trame ou des tricots dénaillcbloa . co^postec. 'de ifils de natures
 diverse a »
    ■Le procédé d' analyse chimique quantitative des mélanges de fibres tex­
tiles est fondé généralement sur la solubilité sélective des composants
individuels du mélange . Apres élimination d' un des composants , le résidu
insoluble est pesé et la proportion du composant soluble est calculée à
partir de la perte de masse . Dans le présent document , ont été reprises les
informations communes à l' analyse par ce procédé , valables pour les né-
langes de fibres considérés dans la présente annexe . Ce document devra donc
être utilisé en liaison avec ceux qui contiennent les procédures détaillées
applicables à des mélanges de fibres particuliers . Il se peut que certaines
analyses chimiques soient fondées sur un principe différent de celui de la
solubilité sélective . Dans ce cas , des détails complets sont fournis dans
la partie appropriée de la méthode applicable .
    Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits
textiles et , à un moindre degré , ceux qui se trouvent dans les produits
finis , contiennent parfois des matières non fibreuses telles que des
graisses , des cires ou des adjuvants ou des produits solubles dans l' eau
qui peuvent avoir une origine naturelle ou avoir été ajoutés pour faciliter
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 la fabrication . Les matières non fibreuses doivent être éliminées avant
l' analyse . C' est la raison pour laquelle on a décrit également une méthode
de pré-traitement permettant d' éliminer dans la majorité des cas les huiles ,
les graisses , les cires et les produits solubles dans l' eau .
    Par ailleurs , les textiles peuvent contenir des résines ou d' autres ma­
tières ajoutées en vue de leur conférer des propriétés spéciales . De telles
matières , y compris les colorants dans certains cas exceptionnels , peuvent
modifier l' action du réactif sur le composant soluble et , de plus , être par­
tiellement ou totalement éliminées par les réactifs . Ces matières ajoutées
peuvent donc entraîner des erreurs et doivent être éliminées avant d' ana­
lyser l' échantillon . Au cas ou cette élimination est impossible , les métho­
des d' analyses chimiques quantitatives décrites dans la présente annexe ne sont
plus applicables .
    Le colorant présent dans les Fibres teintes est considéré en tant que partie
intégrante de la fibre et n' est pas éliminé .
    Ces analyses sont effectuées sur la base de la, masse anhydre et une mé­
thode est fournie pour la déterminer .
    Le résultat est exprimé en appliquant à la masse de chaque fibre à l' état
sec , les taux de reprise indiqués dans l' annexe II de la directive concernant
le rapprochement des législations des Etats membres relatives aux dénominations
textiles .
    Les fibres présentes dans le mélange doivent être identifiées avant de
procéder aux analyses . Dans certaines méthodes chimiques , la partie insolu­
ble des composants d' un mélange peut être partiellement solubilisée pc-r le
réactif utilisé pour dissoudre le composant soluble . Chaque fois que cela
est possible , on a choisi des réactifs ayant un effet faible ou nul sur les
fibres insolubles . Si l' on sait qu' une perte de masse apparaît lors de
l' analyse , il convient d' en corriger le résultat ! des facteurs de correc­
tion sont fournis à cette fin . Ces facteurs ont été déterminés dans diffé­
rents laboratoires en traitant dans le réactif approprié , spécifié dans la
méthode d' analyse , les fibres nettoyées lors du pré-traitement . Ces facteurs
 ---pagebreak---                                                      Ji
                                          - 10 -
   ne s' appliquent qu' à -des fibres normales et d' autres, facteurs de correction
   peuvent être nécessaires si les fibres ont été dégradées avant ou durant le
   traitement . Les méthodes chimiques proposées s' appliquent à des déterminations
   individuelles . Il conviendra d' effectuer au moins deux déterminations 'sur
  des spécimens d' analyse séparés , tant en ce qui concerne le procédé de sé­
  paration manuelle que celui de séparation chimique . En cas de doute , sauf
   impossibilité technique , on devra effectuer une autre analyse en utilisant
  une méthode permettant la dissolution de la fibre qui constituait le résidu
  quand on procédait suivant la première méthode .
   I.     Généralités sur l'es méthodes d' analyse chimique quantitative des mélan­
         ges de fibres textiles
         Informations communes aux méthodes à appliquer en vue de l' analyse
         chimique quantitative de mélanges de fibres textiles .                    '
  1.1 . Champ d' application
         Dans le champ d' application de chaque méthode , on signale à quelles
         fibres cette méthode est applicable .
  1.2 . Principe
         Après avoir identifié les .composants d' un mélange , on élimine d' abord
         les matières non fibreuses par un pré-traitement approprié puis l' un
         des deux composants , généralement par solubilisation sélective (l ),
         on pèse le résidu insoluble et on calcule la proportion
         du composant soluble à partir de la perte de masse . Sauf difficultés
         techniques , il est préférable de dissoudre la fibre se trouvant en plus
         grande proportion , afin d' obtenir comme résidu la fibre se trouvant en
         plus faible proportion .      -,
' 1.3 * Matériel nécessaire
  1*3.1 .      Appareillage
  1.3.1.1 » Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l' incorporation des
             . creusets ou tout autre appareillage donnant des résultats identi­
               ques ,
  1.3.1.2 . Fiole à vide .
  ________________                                        "
  ( l ) La méthode n° 13 constitue une exception. Elle est basée sur le dosage
        d' un élément constitutif d' un des deux composants .
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 1.3.1 . 3 » Dessicateiir contenant du gel de silice coloré au moyen d' un indi­
              cateur
 I.3.1.4» Etuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 + 3° C.
 1.3.1.5 . Balance analytique , sensible à 0,0002 g,
 I.3«1.6 . Appareil d' extraction         Soxhlet ou appareillage permettant un ré­
              sultat identique .
 1.3.2 .     Réactifs
 1.3.2.1 . Ether de pétrole redistillé bouillant entre 40° et 60° C.
1.3.2.2 . Les autres réactifs sont mentionnés dans les parties appropriées
              de la méthode . Tous les réactifs utilisés doivent être chimique­
             ment purs .
1.3.2.3 . Eau distillée ou désionisée .
1.4 .        Atmosphère de conditionnement et d' analyse
             Comme on détermine des nasses anhydres , il n' est pas nécessaire de
             conditionner les spécimens ni de faire les analyses dans une atmosphère
             conditionnée .
1. 5•        Echantillon réduit
             Choisir un échantillon réduit représentatif de l' échantillon global
             pour laboratoire et suffisant pour fournir tous les spécimens
             d' analyse nécessaires de 1 g minimum chacun .
1.6 .        Pré-traitement de l' échantillon réduit ( 1 )
             Si un élément n' entrant pas en ligne de compte poux le calcul des
             pourcentages ( article 11 ( 2d ) de la directive "dénominations textiles ")
             est présent , on commencera par l' éliminer par une méthode appropriée
             n' affectant aucun des composants fibreux .
             Dans ce but , les matières non fibreuses extractibles à l' éther de
             pétrole et à l' eau sont éliminées en traitant l' échantillon réduit ,
             séché à l' air , à l' appareil Soxhlet , à l' éther de pétrole léger
             pendant une heure à un taux minimum de six cycles par heure » Evaporer
( l ) voir 1.1 annexe I.
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         le petrole léger de l' échantillon qui sera ensuite extrait par
        traitement direct comportant un trempage d' une heure à l' eau à
        température ambiante suivi d' un trempage d' une heure à l' eau à
        65 + 5° C en agitant de temps en temps , rapport de bain l/lOO.
        Eliminer l' excès d' eau de l' échantillon par exprimage , application
        du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite l' échantillon à
        1 'air .
        Dans le cas où. les matières non fibreuses ne peuvent être extraites
        à l' aide de l' éther de pétrole et à l' eau , on devra pour les éliminer ,
        remplacer le procédé à l' eau , décrit ci-avant ,- par le procédé approprié
        qui n' altère substantiellement aucun des composants fibreux . Toutefois ,
        pour certaines fibres végétales naturelles écrues ( jute , coco par
        exemple ) il est à remarquer que le pré-traitement normal à l' éther de
        pétrole et à l' eau n' élimine pas toutes les substances non fibreuses
        naturelles ? malgré cela , on n' applique pas de pré-traitements complé­
        mentaires , pour autant que l' échantillon ne contienne pas d' apprêts
        non solubles dans l' éther de pétrole et dans l' eau .
        Dans lés rapports d' analyse , devront être décrites de façon détaillée
        les méthodes de pré-traitement adoptées .
I. 7 •  Procédure d' analyse
1.7.1 . Instructions générales
1.7.1.1 . Séchage
           Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non
           inférieure à 4 heures ni supérieure à 16 heures , à 105 + 3° C , dans
        .. une étuve munie d' un passage pour l' air et dont la porte sera fermée
           pendant toute la durée du séchage . Si la durée de séchage est
           inférieure à 14 hetires , on doit vérifier que l' on a obtenu une
           masse constante , Celle-ci pourra être considérée comme atteinte
           lorsque la variation de masse , après un nouveau séchage de 60 minutes ,
           sera inférieure à 0,05                                                     \'.r
           Eviter de manipuler les , creusets et les , pèse-filtres , les prises
           d' essais ou les résidus avec les mains nues pendant les opérations
           de. séchage , de refroidissement et.de pesage .
                                                                         • • • /e • «
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            Secher les specimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est
            placé à proximités Après séchage , obturer le pèse-filtre avant de
            l' enlever de l' étuve et le placer rapidement dans le dessiccateur .
            Sécher à l' étuve le creuset filtrant placé dans un pèse-filtre avec
            son couvercle à ses cotés . Après séchage , fermer le pèse-filtre et
            transférer rapidement dans un dessiccateur .
            Au cas oîi un appareillage autre que le creuset filtrant est employé ,
            on sèche à l' étuve de façon à déterminer la masse des fibres à l' état
            sec sans perte .
 1.7.1.2 . Refroidissement
           Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessic­
           cateur , celui-ci étant placé à côté de la balance , pendant une du­
           rée suffisante pour obtenir le refroidissement total des pèse-
           filtres , et , en tout cas , une durée non inféri eure â 2 heures .
1.7.1.3 . Pesée
           Après refroidissement , peser le pèse-filtre dans les deux minutes
           après qu' il ait été sorti du dessiccateur . Peser à 0,0002 g près .
1.7.2 .    Mode opératoire
           Prélever sur l' échantillon pré-traité un spécimen d' analyse d' une
           masse d' au moins 1 g . Les fils ou l' étoffe sont découpés en . parties
           de 10 mm de long environ que l' on désagrège autant que possible .
           Sécher le spécimen dans un pèse-filtre , refroidir dans un dessicca­
           teur et peser . Transférer le spécimen dans le récipient de verre
           mentionné dans la partie appropriée de la méthode communautaire ,
           repeser le pèse-filtre immédiatement après et calculer la masse
           anhydre du spécimen par différence . Compléter le processus d' ana­
           lyse de la façon mentionnée dans la partie appropriée de la méthode
           applicable . Examiner au microscope le résidu pour vérifier que le
           traitement a bien éliminé complètement la fibre soluble .
1.8 .      Calcul et expression des résultat s
           Exprimer la masse du composant insoluble sous forme d' un pourcentage
           de la masse totale des fibres présentes dans le mélange . Calculer les
           résultats sur la base de la masse de fibres pures à l' état sec à
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           laquelle on a appliqué , d' une part , le taux de reprise et' , d' autre
        % part , les facteur3 de correction nécessaires pour tenir compte des
          pertes de matière lors des opérations de pré-traitement et d' analyse .
          Ce calcul se fait en appliquant la formule donnée au point 1.8.2 .
1.8.1 .   Calcul du pourcentage de la masse du composant insoluble sec et
          pur , ne tenant pas compte de la perte de masse subie par les fibres
          au cours; du < traitement préliminaire                                      ,
          p 1 # . .■      m
                est le pourcentage du composant insoluble sec et pur
          m     est la masse du spécimen à l' état sec après pré-traitement
          r     est la masse du résidu à l' état sec
          ■d   est le facteur de correction qui tient compte de la perte de
               masse du composant insoluble dans le réactif lors de lfenalyse .
               Les valeurs convenables de " d " sont fournies dans les parties
               appropriées du texte de chaque méthode .
          Bien entendu ces valeurs de " d " sont les valeurs normales applicables
          aux fibres non dégradées chimiquement .
1.8.2 .   Calcul du pourcentage de la masse du composant insoluble après
          application des taux de reprise conventionnels et des éventuels
          facteurs de correction tenant compte de la perte de masse occasionnée
          par le pré- traitement .
                                                      a1 + b 1
  v.                                   100 P
                                             1 (1
                                               v +    –■
                                                         100   )
                        P1À* =
                                             a„ + b „                       a„ + b _
                                  Ρ . ( 1 + -1-–I ) + ( 100 - Ρ„)(1 + -2            £ )
                                               100                             100
          P ^ est le pourcentage du composant insoluble en tenant" compte
                  du taux de reprise conventionnel et de la perte . de masse
                  subie au cours du pré– traitement .
          P^      est le pourcentage du composant insoluble sec et pur calculé
              ■' 'avec la formule indiquée au point 1.8.1 .
          a1      est le taux de reprise conventionnel du composant insoluble
                   ( Annexe II de la directive " Dénoninations textiles ")
                                                                                . ■/. •
 ---pagebreak---                               - 15 -
a.^   est le taux de reprise conventionnel du composant soluble
      (Annexe II de la directive "Dénominations textiles ")
      est la perte de pourcentage du composant insoluble occasionnée
      par le pré- traitement
b^    est la perte du pourcentage du composant soluble occasionnée
      par le pré–traitement
Le pourcentage du 2ème composant (P^^) est égal à 100 –
Dans le cas où l' on emploie un pré- traitement spécial , les valeurs
de b ^ et de b ? doivent être déterminées si possible en soumettant
chacune des fibres composantes pures au pré- traitement appliqué
lors de 1 T analyse . Par fibres pures , il faut entendre les fibres
exemptes de toutes les matières non fibreuses , à l' exception de celles
qu' elles contiennent normalement ( de par leur nature ou en raison
du procédé de fabrication ), dans l' état ( écru , blanchi ) où elles se
trouvent dans l' article soumis à l' analyse .
Au cas où l' on ne dispose pas de fibres composantes séparées et
pures ayant servi à la fabrication de l' article soumis à l' analyse ,
il faut adopter les valeurs moyennes de b ^ et de b^ résultant
d' essais effectués sur des fibres pures semblables à celles contenues
dans le mélange examiné .
Si le pré- traitement normal par extraction à 1 ' éther de pétrole et
à l' eau est appliqué , on peut en général négliger les facteurs de
correction b „1 et b a„ sauf dans le cas du eoton écru , du lin écru
et du chanvre écru , où l' on admet conventionnellement que la perte
au pré–traitement est égale à b% et dans le cas du polypropylène
où l' on admet conventionnellement qu' elle est égale à
Dans le cas des autres fibres , on admet conventionnellement
de ne pas tenir compte dans les calculs de la perte au pré­
traitement .
                                                              . ./. .
 ---pagebreak---                                            - 16 -
   II . Méthode d' analyse cpiantitative par séparation manuelles '
                                                               - •           1 .
 11 . I.
 II   1.       Champ d' application
               La méthode s' applique aux fibres textiles quelle que soit leur
               nature à condition qu' elles ne forment pas un mélange intime et
               qu' il soit possible de les séparer à la main.
 11 . 2 .      Principe
              Après avoir identifié les composants du textile , on élimine d' abord
               les matières non fibreuses par un pré-traitement approprié puis on
              sépare les fibres à la main , on les sèche et on les pèse pour calculer
              la proportion de chaque fibre dans le mélange .
11 . 3 .      Matériel nécessaire
II . 3.1 .
11            Pèse-filtre ou tout autre appareillage donnant des résultats iden­
              tiques .
11
II . 3 .» 2 . Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un . 'il
              indicateur .
II . 3 . 3 .  Etuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 + 3° C.
II . 3.4 »    Balance analytique sensible à 0,0002 g.                            ,   ,
II . 3 . 5 »  Appareil d.'ëxti'action Soxhlet ou appareillage permettant un résultat
              identique .
II . 3 . 6 .  Aiguille .
II . 3 . 7 »  Torsiomètre ou appareil équivalent .
II . 4 »      Réactifs                                                             ,
11 . 4.1 .    Ether de pétrole redistillé bouillant entre 40 ét 60°C .
11 . 4 . 2 .  Eau distillée ou désionisée .
II . 5 .      Atmosphère de conditionnement et d' -^najlvse
              Voir point I.4 «
II . 6 .      Echantillon réduit
              Voir point 1.5 .
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 11. 7•     . Pre-tra itement de l' échantillon rédui t
              Voir point 1.6
 II . 8 .     Procédure d' a.nal,yse
 11. 8. 1 .   Analyse d' un filé
              Prélever sur l' échantillon pré-traité vin spécimen d'une masse
              d' au moins 1 g. Dans le cas d' un filé très fin , l' analyse peut
              être effectuée sur une longueur minimum de 30 m quelle que soit
              Sel IïlclSSÔ#
             Couper le filé en morceaux de longueur convenable et en isoler
              les éléments à l' aide d' une aiguille et , si nécessaire , du
             torsiomètre . Les éléments ainsi isolés seront mis dans des pèse-
             filtres tarés et séchés à 105 + 3°C , jusqu' à obtention ' • \>
             d' une masse constante comme décrit en I.7«l « et I.7*2 .
11.8.2 .     Analyse d' un tissu
             Prélever sur l' échantillon pré-traité un spécimen d' une masse
             d' au moins 1      en dehors de la lisière , avec des bords taillés
             avec précision , sans effilochure , et parallèles aux fils de
             chaîne ou de trame ou , dans le cas de tissus à mailles , parallèles
            aux rangs et aux fils des mailles . Séparer les filés de nature
             différente , les recueillir dans des pèse-filtres tarés et procéder
            pour ce faire comme indiqué au point II . 8.1 .
II . 9 »    Calcul et expression des résultats
            Exprimer la masse de chacun des composants sous forme d' un pour­
            centage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange .
            Calculer les résultats sur la base de la masse de fibres pures
            à l' état sec à laquelle on a appliqué d' une part le taux de reprise
             et , d' autre part , les facteurs de correction nécessaires pour
            tenir compte des pertes de matières lors des opérations de pré­
            traitement .
II . 9.1 .   Calcul des pourcentages des masses sèches et pures ne tenant
             pas compte de la perte de masse subie par la fibre de par le
             traitement préliminaire :
                                                                             • . /. o
 ---pagebreak---                                          - 13 -
                             100 nu          100
               p % =                  =                    \ V
                         »! + e2           1 +               V
                                                m1      ...
               P ^ est le pourcentage du 1er composant sec et pur
                   est la masse sèche et pure du 1er composant
                   est la masse sèche et pure du 2ème composant
II . 9 . 2 .   Calcul des pourcentages de chacun des composants après avoir       ;
               appliqué les taux de reprise conventionnels et les éventuels
               facteurs de correction qui tiennent compte des pertes de masse
               subies lors du pré-traitement : voir 1.8.2 .
III . 1 .      Prcision des méthodes
               La précision indiquée pour chaque méthode se rapporte à la re­
               productibilité .
             . La reproductibilité est la fidélité , c'est-à-dire l' étroitesse
               de l' accord entre les valeurs expérimentales obtenues dans le
               cas d' opérateurs travaillant dans des laboratoires différents
               ou à des époques différentes , chacun d' eux obtenant avec la
               même méthode des résultats individuels sur un produit homogène
               identique .
               La reproductibilité est exprimée par les limites de confiance
               des résultats pour un seuil de confiance de
               Par cela , on entend l' écart entre deux résultats qui., dans un
               ensemble d' analyses effectuées dans différents laboratoires , ne
               serait dépassé que dans cinq oae sur cent , en appliquant norma­
               lement et correctement la méthode sur un mélange homogène
               identique .
III . 2 .      Rappor t d ' analyse
111 . 2.1 . Indiquer que l' analyse a été effectuée conformément à la présente
               méthode .
111 . 2 . 2 . Fournir des renseignements détaillés concernant les pré-traitements
               spéciaux (voir point 1.6 .)
III . 2 .      Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne
               arithmétique à la première décimale .
                                                                          • •/. .
 ---pagebreak---                                                              - 19 -
                                        2 . METHODES PART I CULIERES
                                            TABLEAU RECAPITULATIF
                    »                                                          ί   Γ–              γ-          ι
      M étbode j              Champ d 5 application                            |   Réa.ct.if      | Pages
                   !                                                         i                    !i
 j n° 1 ! acétate
  ί                '
                                                   certaines autres j
                                                   fibres
                                                                                 acétone          I       20
                   I
       n° 2       ! certaines fibres ! certaines autres                          hypochlorite de !        22
                   ï proiêiniques               ' fibres                     1   sodium alcalin
                                                1                            :                     i
                                                !                            S                    I
       n° Z>       i viscose ,      cupro j coton                            |   chlorure de zîn c        24
                  | οτι οοΓΐηχηΞ ΐ^ρββ ί                                     ί   acide formique i
I                 i_cLe                          i
                                                                               i
       n° k       i Polyamide 6                 I certaines autres j             acide formique           26
                 i            ou   6-6          j fibres
                                                i
                                                                                 à 8 Q%
                                                                               j            „
       n°   5         ace tais                     t ri acre täte                alcool benzy­            28
                                                                                 lique
                                              i                               I                    L
       n° 6                                                                       dichlorome-      I      30
                 J tnacetate                  j    certaines autres
                                                   fibres                         thane
       –
               i
               i
                 i                            i
       n° 7 ! íxbres cellulo-                J polyestQ??- •             ■- '     acide sulfu­            32
               | 8Ϊφ1Θ3                                                      |    rique à 75%
       n° 8 ! acryliques , moda-j                  certaines autres !             dimethylformamide 34
               ; cryliques eu cer-                 fibres                    i
               j taines chlorofi~
                i bres
                                                                             I
                I
                                                             _              j
               T                             i
       n° 9 j polyohlorure de                j     certaines autres]              sulfure de car-;        37
               j vinyle ( chloro- j fibres                                   j    bone/aeétone     j
               } fibre )                     i                                   55,5/^,5
                                             (                                                     1
        n°10 |i       acétate                |     certaines chlo- |              acide acetique i         39
               i                             !     rofibres                   ;   glacial            I
                                                                                                     i
                                                                                                     i
        n°11          soie                   i     iaine                          acide sulfuriqu k  i
                                                                                                          41
                                                                                 -à 75%            !
              J                              T
        n°12 |i f.js.i.qu.es
                        tï"3e cellulo-       |      lî' Sne ~oii ptolls --        acide sulfurique
                                                                                  à 70%              i
                                                                                                          43
         n°13 ' jute                               certaines fibres               méthode par do~j 46
              ί
                                                   d' origine anima–              sage de l' azotej
                                                i le
    -- -  ■                 -
                                                                                                     !
                                                                                                       • •/• •
 ---pagebreak---                                              - 20 -
              METHODE N° 1      : ACETATE ET CERTAINES AUTPES FIBRES
                                  ■»
                                   (Méthode à l' acétone )
1 . CHAMP D' APPLICATION                                                  "
     La présente méthode s' applique , après* avoir éliminé les matières non
     fibreuses , à des mélanges binaires de :
     1 ) acétate ( 17 )                                       '             '
           avec
     2 ) laine ( 1 ), poils d' animaux (2 et 3 ), soie (^) , coton (5 ), lia (?)»
       ' chanvre ( 8 ), jufce ( 9 )» abaca ( 10 ), alfa ( 11 )» coco ( 12 ), gendt ( 13 )»
           kénaf ( 1*0 , ratnie ( 15 )» sisal ( 16 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ),
           protéinique ( 21 ), viseóse ( 23 ), acrylique ( 2¿f ), polyamide ( 28 ) et
           polyester ( 29 ).
                       \                                                                 ' '
     Il est bien certain que cette méthode ne s' applique pas à l' acétate
      désacétylé en surface .
                          * ;                              1
 2 . PRI N CIPE
     Les fibres d' acétate sont dissoutes à l' aide d' acétone à partir- d' une
     nasse connue du mélange à l' état sec. Le réeidu est recueilli , lavé ,
      séché et pesé ; sa niasse , éventuellement corrigée , est exprimée sous
      forme d' un pourcentage de la masse du mélange à l' état sec. Le pour­
      centage d' acétate sec est obtenu par différence .
     APPAREILLAGE F.T REACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralité'- )
      > . 1 . Appareillage
              Fioles coniques d' au moins 200 ml munies d' un bouchon rodé .
      3«2 . P çactif
              Ac étone .                                                      ,
 k , MODE OPERATOIRE
      Appliquer la procédure décrite dans les généralités et proc éder comme
      suit    :                                                        i
      Ajouter 100 ni          d' acétone pai- gramme de spécimen contenu' dans la fiole
      conique d' au moins 200 ml munie d' un bouchon rodé , secouer le . fiole ,
      laisser pendant 30 minutes à la ^ température ambiante en agitant de
                                                                                             /
      temps en temps et décanter ensuite le liquide à travers le creuset
      filtrant taré .
 ---pagebreak--- Répéter ce traitement encore deux fois ( trois extractions au total ),
mais uniquement pendant 15 minutes chaque fois , de manière à ce . que 1
temps total du traitement acétonique soit d' une heure . Transvaser
le résidu dans le creuset filtrant . Laver le résidu dans le creuset
filtrant au moyen d' acétone , en s' aidant du vide . Remplir à nouveau
le creuset d' acétone que l' on laisse ensuite s' écouler naturellement
sans succion .
Finalement , assécher le creuset à l' aide du vide , sécher le creuset
et le résidu , refroidir et peser .
CALCIJL ET. EXPRESSION DES RESULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités .
La valeur de " d " est de 1,00 .
PRECISION DE LA METHODE
Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
+ 1 pour un seuil de confiance de                         '
 ---pagebreak---                                          - 22 -
     METHODE K° 2 : CERTAINES FIBRES DE NATURE PROTEINTQUE ET CERTAINES
                        ■ AUTR ES FIBRES
                          (Méthode à l' hypochlorite de sodium alcalin )
1 . CHAMP D j APPLI CATION
     Cette méthode s' applique , après avoir éliminé les matières non
     fibreuses , aux mélanges binaires de
      1 ) certaines fibres protéiniques à savoir : laine ( 1 ), poils
          d' animaux (2 et 3 ), so: e ( 4 ), protéines régénérées à base de
          caséine ( 21 );                                .
          avec
      2 ) coton (5 ), cupro ( 19 ) , modal ( 20 ), viscose ( 23 )» acrylique ( 2^),
          chlorofibres ( 2^5 , polyamide ( 28 ),. polyester ( 29 ) 1 pclypropylène (31 )
          et verre ( 38 ).
      Si plusieurs fibres protéiniques sont présentes , la méthode - fournit
     leur quantité globale , mais non leurs pourcentages individuels .
2 . PRINCIPE
      Les fibres protéiniques sont dissoutes à l' aide d' hypochlorite de
      sodium alcalin à parti d' une masse connue du mélange à l' état sec.
      Le résidu est recueilli , lavé , séché et pesé ; . sa masse , éventuellement »
      corrigée , est exprimée sous , forme d' un pourcento.ge de la masse du
      mélange à l' état sec. Le pourcentage des fibres protéiniques sèches
      est obtenu par différence .
 p. APPi.REILI.AGE ET REACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités )
    . 3•1 •   Appar eillage       _
              Récipient de verre d' au moins 500 ml .
       3.2 .  R cacti f s
               (i )  Réactif à base d' hypochlorite
                      Ce réactif est constitué d' une solution fraîchement préparés-,
                      environ 1 N , contenant 33 à 37 g cle chlore aiitif par litre
                      à laquelle est ajoutée une quantité suffisante d' hydroxyde
                      de sodium pour amener la concentration en kydroxyde de
                      sodium à 3 g/l » Vérifier avant chaque analyse , par
                      iodonétrie , le titre de la solution .
 ---pagebreak---                                        - 23 -
                   ( ii ) Acide acét iqu e dilué
                          Etendre 5 ml d' acide acétique glacial à 1 1 . à
                          l' aide d' eau .
k . MODE OPERATOIRE
    Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme
    suit : ajouter 100 n:l de réactif à base d' hypochlorite par graine de
    spécimen contenu dans un récipient de verre d' au moins ^00 ml , agiter
    vigoureusement pour bien humecter le spécimen , laisser reposer pendant
    ko minutes à température ambiante en remuant vigoureusement à inter~
    valles réguliers . Filtrer le contenu du récipient à travers un creuset
    filtrant taré et transférer les fibres résiduelles éventuellement pré­
    sentes dans le creuset en lavant le récipient au moyen d' un peu de
    réactif à base d' hypochlorite . Assécher le creuset en s' aidant du vide
    et laver le résidu successivement au moyen d' eau , d' aci.de acétique
    dilué et enfin d' eau , en asséchant le creuset au moyen du vide après
    chaque addition de liquide . Ne pas appliquer le vide avant que 1q
    liquide de lavage ne se soit écoulé scus l' effet de la gravité .
    Finalement , assécher le creuset en s' aidant du vide , sécher le cre.iset
    et le résidu , refroidir et peser .
5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTAIS
    Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités . La
    valeur de " d " est de 1,00 , sauf pour le coton ccru où " û " = 1,03-
6 . PRECISION DE LA METHODE
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
    des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 1 , pour un seuil de confiance de 95% .
                                                                     . ./ .
 ---pagebreak---                                          - zk -
    METHODE N° 3 : VISCOSE . CUPRO OU .CERTAINS TYPES DE MODAL ET COTON
                        (Méthode à l' acide formique et au chlorure de zinc ) .
1 . CHAMP D 'APPLICATION
    Cette méthode s 5 applique , après avoir éliminé les matières non
    fibreuses , aux mélanges binaires de :                       )
    1 ) viseóse ( 2j ) ou cupro ( 19 )» y compris cértains types de fibres
        modal ( 20 )
        ave c
    2 ) coton ( 5 )               '                                  '
    Si on constate la présence d' une fibre modal , il est nécessaire
    d' effectuer un' test préliminaire pour vérifier si cette fibre est
    soluble dans le réactif .          -           -
    Cette méthode n' est pas applicable aux mélanges dans lesquels le
    coton a subi une dégradation chimique excessive , ni lorsque la                 ,
    viscose ou la cupro est rendue' incomplètement soluble par la pré­
    sence de certains colorants résssM.its. ou d' apprêts qui ne peuvent
    être éliminés complètement .              ■                                            j
2 . PRINCIPE                               -
    Les fibres de viscose , de cupro ou de mo-dal sont dissoutes à partir d' ane
    masse connue du mélange à l' état sec à l' aide d' un réactif composé
    d' acide formique et de chlorure de zinc . Le résidu est recueilli ,
    lavé , séché et pesé ; après correction , sa masse est exprimée en
                                                                                  \
    pourcentage de la masse du mélange à l' état sec. Le pourcentage
     de visco ^ de cupro. ou de modal Bâche est obteftu par différence .
                          J
3*                   ET REACTIFS ( autres que ceux décrits dans les généra­
    lités )
    3.1 .   Ar/o-^reillaee     "                  *
             (i)     Fioles coniques d' au moins 200 ml munies d' un bouchon
                     rodé ;
             ( ii )  Dispositif permettant de maintenir les fioles à 40 + 2° C ,
                                                                               M
  '                                                       '        •                   y
     3.2 .  Réactifs                                         ,
             (i )    Solution contenant 20 g de chlorure de zinc anhydre et              <
                     68 g d' acide formique anhydre portée à 100 g avec de
                     l' eau ; ( soit 20 parties en masse de chlorure de zinc anhydre
                      dans 80 parties en masse d' acide formique à 85% en masse )
                                                                              • . /# •
 ---pagebreak---                                       - 25 -
           ( il ) Solution d' hydroxyde d' ammonium conhenant 10 g de NH _.
                  par litre .
K. MODE OPERATOIRE
    Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme
    suit : introduire immédiatement le spécimen dans la fiole pré-chauffée
    à ^0° C. Ajouter 100 ml de solution d' acide formique et de chlorure de
    zinc pré-chauffée à ^-0° C, par g de spécimen . Boucher la fiole et
    secouer . Maintenir la fiole et son contenu à HO°C pendant deux heures
    et demi en agitant deux fois à intervalles d' une heure . Filtrer le
    contenu de la fiole à travers un creuset filtrant taré et transférer
    dans le creuset , à l' aide du réactif , les fibres éventuellement pré­
    sentes dans la fiole . Rincer avec 20 rai de réactif .
    Laver à fond le creuset et le résidu à l' aide d' eau à ^0°C . Rincer
    ensuite au moyen de 100 ml de solution ammoniacale , puis d' eau ,
    jusqu' à disparition de l' ammoniaque . Ne pas appliquer le vide avant
    que le liquide de lavage ne se soit écoulé par gravité . Eliminer
    enfin l' excédant de liquide à l' aide du vide , sécher le creuset et
    son résidu , refroidir et peser .
5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
    Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités , lia
    valeur de " d " pour le coton est de 0,96 .
6 . PRECISION DE LA METHODE
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
    des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 2 , pour un seuil de confiance de 95$ •
 ---pagebreak--- TtETHODE N° 4 : POLYAKIDE 6 OU POLYAMIDE 6-6 et CERTAINES AUTRE? FIBRES
                       (Méthode à l' acide formique à 80%)
1 . CHAMP D' APPLICATION
     Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses »
     aux mélanges binaires de :
     1) polyamide 6 ou polyamide 6-6 ( 28)                     --        r
        avec      :
     2) laine ( l ), poils d' a.nimaux (2 et 3 )» cotôn ( 5 )» cupro ( 19.)» modal ( 20),
        viscose ( 23 ), acrylique ( 24 )» chlorofibre ( 2.5 )» polyester ( 29 )» poly­
        propylène ( 3l ) et verre ( 38).                        -                  '
     Comme indiqué ci-avant , cette méthode est applicable aux mélanges contenant
     de la laine , mais , quand, la proportion de cette dernière est supérieure à
     25%t on devra appliquer la méthode n° 2 ( dissolution de la laina dans
     la solution d' hypochlorite de sodium alcalin).
2 . PRINCIPE                                                           ,
     Les fibres de polyamide sont dissoutes à partir d' une masse connue du
     mélange â l' état sec à l' aide d' acide formique . Le résidu est recueilli ,
     lavé ,-, èéohé et pesé 5 sa masse , corrigée si nécessaire , est exprimée en
     pourcentage de la masse du mélange à l' état 'sec . Le pourcentage de
     polyamide 6 ou de polyamide 6-6 sec est obtenu par différence .
3 .- APPAREILLAGE ET REA.CTIFS ( autres que ceux décrits dans les généralités )
     3.1o Appareillage
            Fiole conique d' au moins 200 ml , bouchée par un bouchon rodé .
                                                                              /
     3.2 . Réactifs
             (i)    Acide formique à BCffo en masse , densité à 20°C î 1.186 •
                    Araener 880 ml d' acide formique à 9 9n niasse , densité
                    à 20°C : 1.204 , à 1 1 avec de l' eau. Ou encore , amener '
                    780 ml d' acide formique à 98 - 100$ en masse , densité à
                    20°C : 1.220 , à 1 1 avec de l' eau.
                    La concentration n' est pas critique entre 77 et 837" en niasse -
                    d' acide formique .
                                                                           ,1
             ( il ) Ammoniaque dilués Ï amener 80 ml d' ammoniaque concentrée
                     ( densité à 20°C ï 0,880) H 1 avec de l' eau .
 ---pagebreak---                                     - 27 -
k . MODE OPERATOIRE
    Suivre le processus décrit dans les généralités et procéder comme
    suit : le spécimen , placé dans la fiole conique d' au . moins 200 al ,
    est additionné do 100 ml d' acide formique par gramme de spécimen .
    Boucher , agiter pour mouiller le spécimen . Laisser reposer pendant
    1.5 minutes à température ambiante en agitant de temps en temps .
    Filtrer le contenu de la fiole sur un creuset filtrant taré , passer
    toutes les fibres dans le creuset par lavage de la fiole avec un peu
    d' acide formique . Assécher le creuset par succion et laver le résidu
    sur le filtre , successivement avec de l' acide fornique , de l' eau
    chaude , de l' ammoniaque diluée et finalement avec de l' eau froide .
    Assécher le creuset par succion après chaque addition . Ne pas
    appliquer la succion tant que chaque solution de lavage s' écoule par
    gravité . Finalement , assécher le creuset par succion , le sécher avec
    le résidu , refroidir et peser .
5 - CALCUL M? EXPRESSION DES RE SULTATS
    Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités .
    La valeur de " d " est de 1,01 .
6 • PR^- ISION DE LA IIETIIODE
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
    des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 1 pour un seuil de confiance de 95eÂ *
                                                                  m •/• •
 ---pagebreak---                                         - 28 -
      METHODE N° 5 : ACETATE ET TRIACETATE
                        (Méthode à l' alcool benzylique )
1 . CHAMP D' APPLICATION                            ■
    La méthode s s applique , après élimination des matières non fibreuses , aux
    mélanges binaires de :         '
    - l' acétate ( 17)
      avec                              '         '
    - triacétate ( 22)
2 . PRINCIPE                                                                     /
                         /
    Les fibres d' acétate sont dissoutes à partir d'une nasée connue du mélange ,
    à l' état sec , au moyen d' alcool benzylique à 52 + 2°C .
    Le résidu est recueilli , lavé , eéché et pesé } sa masse est exprimée en
    pourcentage de la masse à l' état sec du mélange . Le pourcentage d' acétate
    sec est obtenu par différence .
                                                                           y
3 . APPAREILLAGE . ET REACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités )
    3.1 . Appareillage               i
          ( i ) Fiole conique d' au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé } -
          ( ii ) Agitateur mécanique ;
          ( iii ) Thermostat, ou autre appareil permettant de maintenir la fiole
                  à la température de 52 + 2° C.
    3.2 . Réactifs
          ( i ) Alcool benzylique ;
          ( ii ) Ether éthylique .
4 . MODE OPERATOIRE
    Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
    suit :
    Ajouter à la prise d' essai contenue dans la fiole conique , 100 ml d' alcool
    benzylique par granita de spécimen.
    Insérer le bouchon , fixer la fiole sur le dispositif d' agitation de manière
    à ce qu' elle plonge dans le bain d' eau maintenu à 52 +_2° C et agiter
    pendant 20 minutes à cette température .
                                                                        . . 1• •
 ---pagebreak---                                    - 29 -
    ( On peut éventuellement remplacer l' agitation mécanique par une
    agitation manuelle vigoureuse ).
    Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré . Ajouter dans
    la fiole une nouvelle portion d' alcool benzylique et agiter de
    nouveau à 52 +_ 2° C durant 'vingt minutes .
    Décanter à travers le creuset . Répéter ce cycle- d' opérations une
    troisième fois .
    Verser enfin le liquide et le résidu dans le creuset ; transférer les
    fibres qui pourraient rester dans la fiole , par addition d' une
    quantité supplémentaire d' alcool benzylique   porté à ^2 + 2° C.
    Essorer à fond le creuset .
    Transférer les fibres dans une fiole , ajouter de l' éther éthylique
    pour le rinçage ; après agitation manuelle , décanter à travers le
    creuset filtrant .
    Répéter cette opération de rinçage deux ou trois fois . Transférer
    le résidu dans le creuset et essorer à fond . Sécher le creuset et
    le réuidu , refroidir et peser .
5 . CALCUL ET EXPRESSION DES RE SULTAT S
    Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités . La
    valeur de " d " est de 1,00 .
6 . PRECISION DE LA METHODE
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
     des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 1 , pour un seuil de confiance de 95# .
                                                                    • • /» «
 ---pagebreak---          METHODE N° 5 : TRIACETATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES
                           (Méthode au dichlorométhane )
CHAMP D ' APPLI CAS ION
Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fi­
breuses , aux mélanges binaires de :
1 ) triacétate ( 22 )
     avec
2 ). laine ( 1 ), poils d' animaux (2 et 3 ), soie ( 4 ), coton (3 ), cupro ( 19 )
     modal ( 20 ), viscose ( 23 ), acrylique ( 2*0 , polyamide ( 28 ), polyester
     ( 29 ) et verre ( 38 ).
Observation ;                    ^
Les fibres de triacétate partiellement saponifié' j par un apprêt spécial
cessent d' être complètement solubles dans le réactif . Dans ce cas , la
méthode n' est pas applicable .
PRINC IPE
Les fibrea de triacétate sont dissoutes à partir d' une nasse connue du
mélange à l' état sec au moyen de dichlorométhane . Le résidu est "recueill
lavé , séché et pesé ; sa masse , corrigée si nécessaire , est exprimée en •
pourcentage de la masse du mélange à l' état sec.- Le pourcentage de
triacétate sec est obtenu pa,r différence .
APPAREILLAGE ET REACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralité
3.1 . Appareillage
        Fiole conique d' au moins 2.00 ml munie d' un bouchon rodé .
3«2 . P. cac ti f
        Dichlorométhane ( chlorure de méthylène ).
MODE OPSTASOTEg
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit :
Ajouter à la prise d' essai contenue dans une fiole conique de 200 ml
munie d' un bouchon rodé , 80 ml de dichlorométhane par gramme de
 spécinen , insérer le bouchon , agiter le flacon pour bien humecter le
 spécimen et laisser reposeï- le flacon pendant 30 minutes à température
 ---pagebreak---                                   - 31 -
ambiante en agitant à intervalles réguliers . Décanter le liquide a
travers le creuset filtrant taré . Ajouter éO ml de dichloroiaéthane
dans le flacon contenant le résidu , agiter manuellement, et filtrer le
contenu du flacon à travers le creuset filtrant . Transférer les fibres
résiduelles dans le creuset par lavage à l' aide d' une petite quantité
supplémentaire de dichlorométhane . Appliquer le vide pour éliminer
l' excès de liquide , remplir à nouveau le creuset de dichlorom éthane
et laisser s' écouler le liquide par gravité . Finalement , appliquer
le vide pour éliminer l' excès de liquide , sécher le creuset et le
résidu , refroidir et peser .
CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités . La
valeur de " d " est de 1,00 .
PRECISION DE LA METHODE
Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance de
r /isultabs obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à + 1
pour un seuil de confiance de 95% .
 ---pagebreak---                                          - 32 -
       METHODE N° .7 : FIBRBS CELLTJLOS IQTTIS NATURELLES OU RECST^RPES
                         ET POLYESTER
                         (Méthode à l' acide sulfurique à 75%)
1 . CHAMP D ' .APPLICATION
    La méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses ,
    aux mélanges binaires de :
    1 ) cellulose naturelle ou régénérée
        avec
    2) polyester ( 29 )
2 . PRINCIPE
    Les fibres cellulosiques sont dissoutes à partir d' une masse connue du
    mélange à l' état sec à l' aide d' acide sulfurique à 75%» . Le résidu est
    recueilli , lavé , séché et pesé ; sa masse est exprimée en pourcentage de
    la masse du mélange à l' état sec. La proportion de fibres cellulosiques
    sèches est obtenue par différence .
3. APPAREILLAHE ET REACTIFS ( autres que ceux mentionnés dans les généralités )
    3.1 . Appareillage
          (1)      Fiole conique d' au moins 5^0 nil , munie d'un bouchon rodé ;
          ( ii )   Thermostat ou autre appareil permettant de maintenir le
                   flacon à la température de 50 + 5° C.
    3.2 .   Réactifs
          (i)      Acide salfurique à 75 + 2jo en masse :
                   Préparer , en ajoutant prudemment en refroidissant , 700 ml
                   d' acide sulfurique de densité 1,84 à 20°C , à 350 roi d' eau
                   distillée . Après refroidissement à la température ordinaire ,
                   porter le volume à un litre avec de l' eau .
            ( ii ) Solution d' ammoniaque diluée :                   .
                   Etendre 80 ml de solution d' ammoniaque de densité à 0,88
                   à 20° C à un litre avec de l' eau .
                                                                              /
                                                                         • 9 / • •
 ---pagebreak--- MODE OPERATOIRE
 Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
 suit s
■Ajouter à la prise d' essai contenue dans la fiole conique d' au moins
500 ml , munie d' un "bouchon rodé , 200 ml d' acide sulfurique à 75/- P&r
gramme de spécimen , insérer le bouchon et agiter prudemment la fiole
conique pour bien humecter la prise d' essai . Porter le flacon à 5<-' + 5° G
pendant une heure en agitant à intervallos réguliers do 10 minutes
environ - Filtrer le contenu du flacon à travers un creuset filtrant
taré on s' aidant du vide . Transférer les fibres résiduelles en lavant
le flacon à l' aide d' un peu d' acide sulfurique à        Assécher le
creuset à l' aide du vide et laver une première fois le résidu se trouvant
sur le filtre en remplissant le creuset d' acide sulfurique à 75fJ frais ,
   appliquer le vide qu' après écoulement do l' acide par gravité
          ...\   Laver la résidu à plusieurs reprises à l f ?„ido d' eau froide ,
deux fois avec la solution d' ammoniaque diluée , puis à fond avec dé l' eau
froide , en asséchant le creuset à l' aide du vide après chaque addition .
Attendre que chaque portion de liquide de lavage so soit écoulée par
gravité avant d' appliquer le vide , éliminer enfin les dernières portions
de liquide à l' aide du vide , sécher le creuset et le résidu , refroidir
et peser .
CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités .
La valeur de !'d " est de 1,00 .
PRE CI SI CU DE LA H3TH0HS
 Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance dos
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à + 1 pour
un seuil do confiance de 95$ »
 ---pagebreak---                                           - 3k -
      ICTHODS ÏT°8 : ACRYLIQUSS^ CERTAINES MODACSYLIQimS OU_C3RTAI!OS
                       CHL OROFIBRS S ET CERTAINS S AUïRJS FIBR3S
                       ( Méthode à la diméthylformamide)
1 . CHAMP D' APPLICATION
      Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses ,
      aux mélanges "binaires de s
      1 ) acryliques ( 24), certaines modacryliques ( 27) ou certaines chlorofibres
          ( 25) ( 1 )
          avec     :
      2) laine ( 1 ), poils d' animaux (2 et 3), soie ( 4), coton ( 5) > cupro ( 19),
          modal ( 20), viscose ( 23), polyamide ( 28) et polyester ( 29)
     Elle s' applique également aux acryliques et à certaines modacryliques
      traitées au moyen de colorants pré-métallisés , mais non à celles traitées
      au moyen de colorants chromatablos .
2 . PRINCIPE
     Les fi"bres acryliques , certaines modacryliques ou certaines chlorofi"bros
      sont dissoutes à pa,rtir d' une masse connue du mélange à l' état soc 'au
     moyen do diméthylformamide â température de bain-mario "bouillant . Le
     résidu est recueilli , lavé , séché et pesé . Sa masse , corrigée si nécessaire ,
      est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l' état sec et le
      pourcentage d 'acryliques , modacryliques ou de chlorofibres sèches est
      obtenu par différence .
3 . APPAREILLAGE ET REACTIFS ( autres yque ceux mentionnés dans les généralités)
      3.1 . Appareillage                                      " .
              ( i ) Fiole conique d' au moins 200 ml , munie d' un "bouchon rodé .
              ( ii) Bain-marie "bouillant .
      3.2 . Réactif                                               ...
             Diméthylformamide (point d' ébullition 153 +."1° C)ne contenant pas
             plus de 0, 1$ d 'eau .                         .
              Ce réactif étant toxique , il est recommandé de travailler sous une hotte .
–––––       –                                                                         » . /• •
                                                                                          »
  ( 1 ) On doit vérifior la solubilité do ces modacryliques ou de ces chlorofibres
         dans le réactif avant do procéder à l' analyse .
 ---pagebreak---                                      - 35 -
4 . MODS 0P3HAT0IH3
    Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
    suit Î
    Ajouter à la prise d' essai contenue dans une fiole conique d' au moins
    200 ml munie d' un bouchon rodé , 80 ml do diméthylformamide par gramme
    do spécimen , insérer le bouchon , agiter do façon à humecter à fond la
    prise d' essai et chauffer dans le bain-marie bouillant pendant une heure .
    Agiter manuellement le flacon et son contenu à cinq reprises pondant
    cette période , on procédant prudemment .
    Décanter le liquide à travers un creuset filtrant taré , en maintenant
    les fibres dans la fiole conique . Ajouter de nouveau 60 ml do diméthylfor­
    mamide dans la fiole :, et chauffer encore pendant 30 minutes , agiter
    manuellement la fLole et son contenu à doux reprises pendant cette
    période , en procédant prudemment .
    Filtrer le contenu de la- fioleà travers le creuset filtrant en s' aidant
    du vide .
    Transférer les fibres résiduelles dans le creuset en lavant la fiole -,
    au moyen do diméthylformamido . Appliquer le vide pour éliminer l' excès
    do liquide . Laver le résidu à doux reprises à l' aide d' eau froide en
    procédant comme suit s remplir le creuset , laisser s' écouler l' eau par
    gravité , puis appliquer le vide pour éliminer l' excédent do liquide .
    Si le résidu est constitué de fibres de polyamide ou do polyester ,
    sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser .
    Si le résidu est constitué de cellulose régénérée ou naturelle , de
    soie ou de laine , le transférer au moyen de pinces dans une fiole
    conique de 220 ml munie d' un bouchon rodé , ajouter 160 ml d' eau,
    laisser pendant cinq minutes à la température ordinaire en agitant
    vigoureusement le flacon et son contenu à intervalles réguliers . Décanter
    l' eau a travers le creuset et répéter encore trois fois cetto opération
    do lavage . Après le dernier lav3.go , filtrer le contenu du flacon à travers
    le creuset en s' aidant du vide . Transférer les fibres résiduelles dans le
    creuset en lavant le flacon au moyen d' eau ? Appliquer le vide pour éliminer
    l' eau, sécher le creuset et le résidu , refroidir et peser .
 ---pagebreak---                                      – 36 –
5 . CALCUL ET EXPRESSI ON DUS RESULTATS
    Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités . La
    valeur de " d " est la suivante :
                        soie                       : 1,00
                        polyamide 6 , 6-6 ou 1 1   i 1,01
                        laine                      s 1,01
                        coton                      s 1,01
                        cupro                    )
                        modal                    < : 1,01
                        viscose                  )
                        polyostor                  : 1,02
6 . PRECISION DE LA METHODE
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
    des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 1 pour un seuil do confiance de 957® »
 ---pagebreak---                                       - 37 -
     IC3TH0D3_N° 9 : CERTAINES CH10R0PIBE:JS_3T C:2tTAIN3S AUTR3S FIER3S
                       ( Méthode au sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5)
1 . CHAMP D 'APPLICATION
     Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses ,
     aux mélanges "binaires de:l ) certaines chlorofibres ( 25), à savoir certains
                                                      M)
     polychlorures de vinyle , surchlorés ou non
     avec 2)
     laine ( 1 ), poils d' animaux (2 et 3), soie ( 4), coton ( 5), cupro ( 19),
     modal ( 20), viscose ( 23), acrylique ( 24), polyamide ( 28), polyester ( 29),
     verre ( 3$) .
     Si la teneur en laine ou en soie du mélange dépasse 25$, il convient
     d' utiliser la méthode n° 2 ; Si la teneur en polyamide 6 ou 6-6 dépasse
     25$ dans le mélange , on utilisera la méthode n° 4 »
2 . PRINCIPS
     Les fibres de chlorofibres sont dissoutes à partir d' une masse connue
     du mélange à l' état sec à l' aide du mélange azéotropique de sulfure de
     carbone et d' acétone . Lo résidu est recueilli , lavé , séché et pesé | sa
     masse ,, corrigée si nécessaire , est exprimée en pourcentage de la masse
     du mélange à l' état sec. Le pourcentage de fibres de polychlorure de
     vinyle sèches est obtenu par différence .
3 . APPAREILLAGE 3T R3ACTIFS ( autres que eeux décrits dans les généralités)
     3.1 . Appareillage
           ( i ) Fiole conique d' au moins 200 ml munie d' un bouchon rodé .
           ( ii) Agitateur mécanique .
     3«2 . Réactifs
           ( i)    Mélange azéotropique de sulfure de carbone et d' acétone ( 55,5$
                   de sulfure de carbone et 44,5$ d' acétone en volume).
                   Ce réactif étant toxique , il est recommandé de travailler sous
                   une hotte .
             ( ii) Alcool éthylique à 92$ en . volume ouAalcool mêthylique .
~~–––––                                                                          « «J• 0
( 1 ) On doit vérifier la solubilité dos chlorofibres dans lo réactif avant
      de procéder à l' analyse .
 ---pagebreak---                                          - 38-
4 . MODE3_QPERâ.TOIE3
    Suivre los instructions fournies dans les généralités et procéder comme
    suit  i
    Ajouter à la priso d' essai contenue dans une fiole conique d' au moins
    200 ml munie d' un bouchon rodé , 100 ml de mélange azéotropique par gramme
    de spécimen . Obturer convenablement le flacon et agiter à température
    ambiante pendant 20 minutes au moyen de l' agitateur mécanique ou manuelle »,
    do façon vigoureuse . Décanter le liquide surnageant à travers le creuset
    filtrant taré .
    Sépéter le traitement à l' aide de 100 ml de solvant frais . Continuer ce
    cycle d' opérations jusqu' à ce qu' une goutte do liquide d' extraction ne
    laisse plus de dépôt de polymère après évaporation sur un verre do
    montre . Transférer le résidu dans le creuset filtrant à l' aide d' une
    quantité supplémentaire de solvant , appliquer le vide pour éliminer
    le liquide et rincer le creuset et le résidu avec 20 ml d' alcool puis ,
    à trois reprises , avec de l' eau . Laisser s' écouler le liquide de lavage
    par gravité avant d' appliquer le vide pour éliminer l' excès do liquide .
    Sécher le creuset et le résidu , refroidir et peser .
    Observation
    Los échantillons de certains mélanges à haute teneur en polychloruro de
    vinyle se contractent fortement pendant l' opération de séchage , ce qui
    entrave l' élimination du polychloruro do vinylo par le solvant . Cette
    contraction n' empêche toutefois pas la dissolution totale du polychlorure
    de vinyle .
5 . CiiLCUL 20? L'ZPRiiSSSIOIT DUS R3SULTATS
    Calculer les résultats de la fs,çon décrite dans les généralités » La
    valeur de " d " est de 1,00 .
6 . PRSCISI0N_D3 LA M^THOD^
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance dos
    résultants obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à + 1 avec
    un seuil do confiance do 95^«
 ---pagebreak---                                         m
METHODS N° 10 j AC3TAT3J3T CURTAINS S CEL0R0FIBF2S
                  ( Méthoda à l' acide acétique glacial )
CHAÎîP_D^APPLICATION
Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses ,
aux mélanges binaires de :
1 ) acétate ( 17)
    avec
2) certaines chlorofibres ( 25), à savoir le polychlorure d3 vinyle ,
    surchloré ou non .
PRINCIPS
Les fibres d' acétate sont dissoutes à partir d' une masse connue d      mélange
à l' état sec au moyen d' acide acétique glacial . Le résidu est recueilli ,
lavé , séché et posé ; sa masse , éventuellement corrigée , est exprimée en
pourcentage de la masse du mélange à l' état sec. Le pourcentage d' acétate
sec est obtenu par différence .
APPAPJ2ILLAG3 3T R3ACTIFS ( autres que ceux décrits dans les généralités)
3.1 . Appareillage
      ( i)   Fiole conique d' au moins 200 ml munie d' un bouchon rodé .
      ( ii ) Agitateur mécanique .
3.2 . Réactif
      Acide acétique glacial ( plus do 99/S) .
H0D3_0P^RAT0IK1 .
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme ,
suit :
Ajouter à la prise d' essai contenue dans une fiole conique d' au moins
200 ml munie d' un bouchon rodé , 100 ml d' acide acétique glacial par
gramme de spécimen . Fermer convenablement le flacon et agiter pendant
20 minutes à température ambiante au moyen de l' agitateur mécanique
ou manuellement do façon vigoureuse . Décantor le liquide surnageant
à travers le creuset filtrant taré . Répéter ce traitement deux fois en uti­
lisant chaque fois 100 ml de solvant frais , de manière à effectuer trois
extractions au total . Transférer le résidu dans le creuset filtrant ,
appliquer le vide pour éliminer le liquide et rincer le creuset et le
résidu au moyen de 50 ml d' acide acétique glacial , puis , à trois reprises
au moyen d' sau - Après chaque rinçage laisser s' écouler le liquide par
 ---pagebreak---                                        - ko -
    gravité avarrt d' appliçuer~le~vxd:e . Sécher le creuset et le résidu , refroidir
    et peser .
5 . CALCUL ET EXPE3SSI0II DxlS B3S0LTATS
    Calculer le résultat de la, façon décrite dans les généralités . La
    valeur de " d " est de 1,00 .
6 . PRECISION DIO LA M3TH0D3
    Sar mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
    dos résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 1 pour un seuil d3 confiance de 95$ *
                                                                        • •t • »
 ---pagebreak---                                              - 41 -
                 METHODE N» 11 :       SOIE  et LAINE OU POILS
                                       (Kéthode à l' acide sulfurique"
1 . CHAMP D' APPLICATION
    Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses
    aux mélanges binaires de :
    1 ) soie (4 )                ...
        avec
    2) laine ( l ) ou poils d' animaux (2 et 3 )
2 . PRINCIPE
    Les fibres de ? oie sont dissoutes à partir d' une masse sèche connue du
    mélange , au moyen d' acide sulfurique à 75$ en masse.
    Le résidu est recueilli , lavé , séché , pesé . Sa masse , corrigée si nécessaire ,
    es exprimée en pourcentage de la masse totale sèche du mélange . Le pourcentage
    de soie sèche est obtenu par différence .
3 . APPAREILLAGE ET REACTIFS (autres que ceux décrits clans les généralités )
    3.1 . Appareillage
                 –m I nul 1 1 . JCKH
          Fioles coniques d' au moins 200 ml munies d' un bouchon rodé .
    3.2 . Réactifs
          (i)         Acide sulfuricue a 75 + 2$ en masse :
                   • Préparer, en ajoutant prudemment , en refroidissant , "JOO ml
                  , d' acide sulfurique de densité 1,84 à 20°C , à' 35^ roi d' eau
                       distillée .
                      Après refroidissement à la température ambiante , porter le
                      volume à un litre avec de î 'eau .
          ( ii )      Aci de sulfurique di lué ; ajouter lentsment 100 ml d' acide
                       sulfurique j de densité 1,84 à 20°C , à 1900 ml d' eau distillée .
          ( iii ) Ammoniaque diluée : 200 ml d' ammoniaque concentrée , de densité
                       0,880 à 20°C , sont portés à 1000 ml par de l' eau.
                                                                              o . .
 ---pagebreak---                                    - h2 _
k . MODE OPERATOIRE
     Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder
     comme suit :
     Ajouter à la prise d' essui contenue dans une fiole conique d' au
     moins 200 ml munie d' un boucixon rodé , 100 ml d' acide sulfurique à
     75% par gramme de spécimen , insérer le bouchon . Agiter vigoureusement
     et abandonner 30 minutes à la température ambiante . Agiter à nouveau ,
     abandonner 30 minutes . Agiter une dernière fois et faire passer le
     contenu de la fiole sur le creuset filtrant taré . Entraîner les
     fibres restant éventuellement dans la fiole au moyen d' acide sulfu­
     rique à 75/^. Laver le résidu sur le creuset , successivement avec
     50 ml d' acide suifuri que dilué , 50 ml d' eau , 50 ml d' ammoniaque diluée ,
     Laisser chaque fois les fibres en contact avec le liquide pendant
     environ 10 minutes avant d' appliquer le vide . Eincer enfin à l' eau
   , en laissant les fibres en contact avec l' eau pendant 30 minutes
     environ . Appliquer le vide pour éliminer l' excédent de liquide .
     Sécher le creuset et le résidu , refroidir et peser .
5 • CALCUL ET EXPRE SS ION DES FESUL'IAT S
     Calculer les résulta t.3 de la façon décrite dans les généralités . La
     valeur de "d " est/0,985 pour la laine de mouton .
 6 • PRECISON DE LA METHODE
      Sur mélange homogène de - matières textiles , les limites de confiance
      des résultats obtenus par cette méthode ne sont pas supérieures à
      + 1 pour un seuil de confiance de 95# *
 ---pagebreak---                                              43
                 METHODE N° 12 : FIBRES CELLULOSIQUES NATURELLES OU
                                    REGENEREES ET LAINE OU POILS
                                    (Méthode à l' acide sulfurique à ICffo)
1 . CIIAKP D' APPLICATION
    Cette méthode s' applique , après élimination des matières non fibreuses ,
    aux mélanges binaires de :
    1 ) fibres de cellulose naturelle ou régénérée ,
        avec
    2 ) laine ( l ) ou poils d' animaux (2 et 3 )
    Quand la proportion de laine est supérieure à 25$, il est préférable
    d' utiliser la méthode n° 2 à 1 'hypochlorite de sodium alcalin.
2 . PRINCIPE
    Les fibres cellulosiques sont dissoutes à partir d' une masse sèche connue
    du mélange à l' aide d' acide sulfurique à IQffo* Le résidu est recueilli , lavé ,
    séché et pesé ; sa masse est exprimée en pourcentage de la masse sèche du
    mélange . La proportion de fibres cellulosiques sèches est obtenue par
    différence ,
                                                               r
3 * APPAREILLAGE ET REACTIFS ( autres que ceux décrit3 dan3 les généralités )
    3.1 . Appareillage
          ( i ) Eécher d' au moins 300 ml et fiole conique d' au moins 300 mly munie
                d' un bouchon rodé .
          ( ii)'Therniostat ou autre appareillage permettant de maintenir la fiole
                à. la température de 38 + 1° C.
    3.2 . Réactifs                                                          -
          ( i ) Acide sulfurique à 70 + 2^ en masse .
                Ajouter prudemment , en refroidissant , 5Q0 ml d' acide sulfurique
                de densité 1,34 à 20°Cji. à 380 ml d' eau distillée .
                Aprè.3 refroidissement .à .20° C t le mélange doit avoir une densité
                ,à 20° C  de 1,62 .        .  . -                , ;
          ( ii)Acide sulfurique. à..l$« <               •                 '
                Ajouter prudemment 6 ml d' acide sulfurique de densité 1,84
                 a 20°C , à 1 litre d' eau .
                                                                              . • fm m
 ---pagebreak---                                                                            I
                             _ kA -                           .
( i.ii ) Solution contenait 20 ,g de bicarbonate de sodium par
         litre .
( iv )   Alcool éthylique à 96% en volume .
MODE OPERATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder
comme suit     :
Verser sur la prise d' essai contenue dans un bêcher d' au noins
300 ml , 100 ml d' acide sulfurique à        bouillant .
Maintenir à l' ébullition pendant 10 minutes , en agitant au msyen
d' une baguette de verre .
Filtrer le contenu du becher à travers un creuset filtrant taré
en s 'aidant du vide . Transférer les fibres résiduelles en lavant
le bêcher à l' aide d' eau , assécher à l' aide du vide .
Transférer les fibres dans une fiole conique d' au moins 300 ml .
Ajouter 200 ni d' acide sulfurique à y0% , porté à         + 1° C , par
gramme de spécimen .
Insérer le bouchon et agiter . Placer la fiole dans le thermostat
à 38 _+ 1 0 C pendant 1.5 minutes , en agitant à intervalles réguliers
de 5 minutes environ .
Filtrer le contenu d.e la fioleà travers le mêùie creuset filtrant
taré en s' aidant du vide . Transférer les fibres résiduelles en
lavant la Sale      à l' aide d' un peu d' acide sulfurique à
Assécher le creuset à l' aide du vide et laver une première fois
le résidu se trouvant sur le filtre en remplissant le creuset
d' acide sulfurique à        frais . N' appliquer le vide qu' après
 écoulement de l' acide   par gravité .- Laver
le résidu à plusieurs     reprises à l' aide d' eaii froide , ensuite avec
 100 ml de la solution    de bicarbonate qu' on laisse s' écouler par
gravité , laver à fond    avec de l' eau froide , verser finslerent
un peu d' alcool éthylique sur le résidu , assécher à l' aide du
vide .
Sécher le creuset et le résidu , refroidir et peser .
                                                                 . ./. .
 ---pagebreak--- CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités .
La valeur de " d " est de 1,00 pour la laine ou les poils non altérés
chimiquement . Elle peut être supérieure à 1,00 pour la laine ou les
poils altérés chimiquement .
PRECISION DE LA METHODE
Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures
à + 1 pour un seuil de confiance de 95%-
 ---pagebreak---                         : JUTE ET CERTAINES FIBRES D' ORIGINE ANIMALE
                           (Méthode par dosage de l' azote )-,
                                                 i :■
1 . CH A MP D' APPLICATI ON -            - ■
    Cette méthode s' applique , après élimination des matières non
    fibreuses , aux mélanges binaires de :
    1 ) jute ( 9 )
         avec
    2 ) certaines fibres d' origine animale .
    Ces dernières peuvent être constituées de poils (2 et 3 ) ou de
    laine ( 1 ) ou d' un mélange de poils et de laine . Il est entendu que
    cette méthode ne s' applique pas' à des mélanges textiles comportant
    des matières non fibreuses ( colorants , apprêts , etc. ..) à base
    d' azote .
2 . PRINCIPE
    On détermine la teneur en azoté du mélange , et on calcule , à partir
    de cette donnée et de la teneur en azote connue des deux composants ,
    la proportion' de chacun des composants du mélange .
3 • APPAREILLAGE ET REACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
    généralités )
    3.1 . Appareillage
        •• , (i ) Ballon de digestion Kjeldahl de 200 à 300 ml .
             (ii)Appareils à distiller Kjeldahl avec injection de vapeur .
             (iii ) Appareillage de titrage .
    3«2 . .( i )    Toluène
             (iij Méthanol                   ;
             (iii ) Acide sulfurique de densité 1,8^ à 20° C (*)
           - ( iv ) Sulfate de potassium (*)
             (v ) Bioxyde de sélénium (*)
             (vi ) Solution d' hydroxyde de sodium (^OOg/l.i+.re ) Dissoudre 400 g
                    d' hydro::yde de sodium dans kOO-i-OQ ml d' eau et porter à
                    un litre avec de l' eau . .
              . ,•    :- '    ■■.T
                                     ::W ■*.   '        •             '        /
                                                                            • */ • •
 (*) Ces : .réactifs .seront exeupts d' azote
 ---pagebreak---                                             - 47 -
           (vii )   Mélange d' indicateurs . Dissoudre 0,1 g de rouge de methyle
                    dans 95 al d' éthanol et 5 ml d' eau , et mélanger cette
                    solution avec 0,5 g de vert de bromocrésol dissous dans
                    A-75 ftil d' éthanol et 25 ml d' eau .
           ( viii ) Solution d' acide borique . Dissoudre 20 g d' acide borique
                    dans un litre d' eau .
           ( ix )   Acide sulfurique 0,02 N ( solution volum étriqué étalon ).
k . PRE-TRAITERENT DE L' ECHANTILLON REDUIT
     Le pré–traitement décrit dans les généralités est remplacé par le
     pré–traitement ci-après :
     Extraire 1 ' échantillon séché à l' air dans un appareil         Soxhlet à
     l' aide d' un mélange d' un volume de toluène et de trois volumes de
     méthanol pendant quatre heures au taux minimum de cinq cycles par
     heure . Exposer l' échantillon à l' air pour permettre 1 1 évaporation
     du solvant et éliminer les dernières traces de • TS &OC -ci par chauffage
     dans une étuve à 105 + 3° C. Extraire ensuite l' échantillon dans de
     l' eau (50 ml/g d' échantillon ) en portant à l' ébullition sous reflux
     pendant 30 minutes . Filtrer , réintroduire l' échantillon dans le flacon
     et répéter l' extraction au moyen d' un volume identique d' eau . Filtrer ,
     éliminer l' excès d' eau de l' échantillon par expression , succion ou
     centrifugation et sécher ensuite l' échantillon à l' air .
     Observation
     Le toluène et le méthanol étant toxiques , il conviendra d' utiliser
     ces produits avec toute la prudence requise .
•5 • MODE OPER ATOIRE
     5 • 1 • Instruc tions g en éral es
              Suivre les instructions fournies dans les généralités , en ce
     qui concerne le prélèvement , le séchage et la pesée du spécimen .
     5 » 2 . Instructions détai l lée s
              Transférer le spécimen dans un ballon Kjeldahl . Ajouter :
     au       spécimen contenu, dans le ballon de digestion et en respectant
     l' ordre suivant , 2,5 g de sulfate -, de potassium , 0,1-0,2 g de bioxyde
     de sélénium et 10 ml d' acide sulfurique (d = 1 , SH ). Chauffer le
     ballon , d' abord doucement , jusqu' à destruction totale des fibres ,
                                                                          . • /. .
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puis plus fortement , jusqu' à ce que la solution devienne claire et
pratiquement incolore . Continuer à chauffer pendant 15 minutes . Laisser
refroidir le ballon , diluer prudemment le contenu avec 10-20 ml d' eau ,
refroidir , transférer le contenu quanti tativsment dans un ballon gradué
de 200 ml et porter au volume à l' aide d' eau pour obtenir la solution
d' analyse .
Introduire 20 ml environ de solution d' acide borique dans une fiole conique
de 100 ml et placer cette dernière sous le réfrigérant de l' appareil à
distiller Xjahdahl de manière que le tube de sortie plonge exactement
sous la surface de la solution d' acide borique . Transférer exactement 10 ml de
la solution d' analyse dans le ballon de distillation , introduire 5 &1 au moins
de solution d' hydroxyde de sodium dans l' entonnoir, soulever légèrement
le bouchon et laisser s' écouler lentement la solution d' hydroxyde de sodium
dans le ballon. Si la solution d' analyse et la solution d' hydroxyde de sodium
tendent à former deux couches séparées , mélanger celles-ci en agitant
prudemment . Chauffer légèrement le ballon de distillation et introduire dans
le liquide la vapeur en provenance du générateur . Recueillir 20 ml environ
de distillât , abaisser la fiole conique de maaière que l' extrémité du tube du
réfrigérant soit située à 20 mm environ au-dessus de la surface du liquide
et distiller pendant une minute supplémentaire . Rincer l' extrémité du tube
à l' aide d' eau , en recueillant le liquide de lavage dans la fiole conique .
Enlever cette dernière et placer une seconde fiole conique contenant 10 ml
environ de solution d' acide borique , puis recueillir environ 10ml de distillât .
Titrer séparément les deux distillats avec l' acide suifurique 0,02 N
en utilisant le mélange d' indicateurs . Noter les résultats de titrage pour
les deux distillats . Si le dosage du second distillât donne un résultat
supérieur à 0,2 ml , répéter l' essai et recommencer la distillation sur une
autre partie aliquote de la solution d' analyse .
Effectuer un essai à blanc , en soumettant uniquement les réactif3 à la
digestion et à la distillation .
                                                                        • • /• •
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6 . CALCUL ET EXPRESSION          RESULTATS
    6.1 . Calculer comme suit le pourcentage d' azote dans l' échantillon
             , , .         28 (V - b ) N .
            séche : A% = 1 ■ ■ ■ w ' ' ' *
                   k% = pourcentage d' azote dans l' échantillon sec et pur .
                   V ==volune total en ml d' acide sulfurique étalon de l' essai
                   b  = volume total en ml d' acide sulfurique étalon de l' essai
                        à blanc .
                   N  = titre réel de l' acide sulfurique étalon et
                   W = masse ( g ) de la prise d' essai à l' état sec.
    6 . 2 . En utilisant les valeurs de 0,22$ pour la teneur en azote du
            jute et de 16,2$ pour celle des fibres d' origine animale , ces
            deux pourcentages étant exprimés sur la base de la masse des
            fibres à l' état sec , calculer la composition du mélange à l' aide
            de la formule suivante :
                 ■ PA % =1372^722 X 100* •
                      % = pourcentage de fibres d' origine animale dans
                          l' échantillon        *
7 . P3ECISI0N DE LA METHODE                                   '
    Sur mélange homogène de matières textiles , les limites de confiance
    des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à
    + 1 pour un seuil de confiance de 33% .