CELEX: 31997R0822
Language: ro
Date: 1997-05-06 00:00:00
Title: Regulamentul (CE) nr. 822/97 al Comisiei din 6 mai 1997 de modificare a Regulamentului (CEE) nr. 2676/90 de stabilire a metodelor comunitare de analiză a vinului

03/Volumul 21
            
            
               RO
            
            
               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene
            
            
               142
            
         31997R0822
   
               L 117/10
            
            
               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE
            
            
               
            
         
      REGULAMENTUL (CE) NR. 822/97 AL COMISIEI
   
   din 6 mai 1997
   de modificare a Regulamentului (CEE) nr. 2676/90 de stabilire a metodelor comunitare de analiză a vinului
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
   având în vedere Regulamentul (CEE) nr. 822/87 al Consiliului din 16 martie 1987 privind organizarea comună a pieței vitivinicole (1), astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 536/97 (2), în special articolul 74,
   întrucât anexa la Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 (3) al Comisiei, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CEE) nr. 69/96 (4), conține o descriere a metodelor de analiză; întrucât s-a pus la punct o metodă de analiză a raportului izotopic 18O/16O a oxigenului din apa conținută de vin, iar valabilitatea acesteia a fost stabilită în conformitate cu criteriile recunoscute pe plan internațional; întrucât aplicarea acestei metode poate constitui o modalitate mai bună de a controla autenticitatea vinului și a altor produse vinicole; întrucât descrierea acestei metode noi a fost adoptată de către Oficiul Internațional al Viei și al Vinului; întrucât metoda ar trebui inclusă în regulamentul menționat anterior;
   întrucât măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului pentru gestionarea vinurilor,
   ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:
   Articolul 1
   La anexa la Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 se adaugă capitolul 43, așa cum apare în anexa la prezentul regulament.
   Articolul 2
   Prezentul regulament intră în vigoare în a șaptea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.
   
      Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.
      Adoptat la Bruxelles, 6 mai 1997.
      
         
            Pentru Comisie
         
         Franz FISCHLER
         
         
            Membru al Comisiei
         
      
   
   
      (1)  JO L 84, 27.3.1987, p. 1.
   
      (2)  JO L 83, 25.3.1997, p. 5.
   
      (3)  JO L 272, 3.10.1990, p. 1.
   
      (4)  JO L 14, 19.1.1996, p. 13.
   ANEXĂ
   43.   DETERMINAREA RAPORTULUI IZOTOPIC 18O/16O A CONȚINUTULUI DE APĂ DIN VIN
   I.   DESCRIEREA METODEI
   1.   Obiectul metodei
   Obiectul prezentei metode este măsurarea raportului izotopic 18O/16O a apei de diferite origini. Raportul izotopic 18O/16O poate fi exprimat prin deviația δ ‰ în raport cu valoarea raportului izotopic a referinței internaționale V.SMOW:
   
      
   2.   Principiu
   Raportul izotopic 18O/16O se determină prin spectrometria de masă a raporturilor izotopice (MSIR) pornind de la curenții ionici m/z 46 (12C18O16O) și m/z 44 (12C16O2) produși de dioxidul de carbon obținut după un schimb cu apa din vin, conform reacției:
   C16O2 + H2
      18O ↔ C16O18O + H2
      16O
   Pentru analiză se utilizează dioxidul de carbon în fază gazoasă.
   3.   Reactivi
   
               —
            
            
               Dioxid de carbon pentru analiză
            
         
               —
            
            
               SMOW (Standard Mean Ocean Water)
            
         
               —
            
            
               GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)
            
         
               —
            
            
               SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)
            
         
               —
            
            
               Apă de referință specifică laboratorului, riguros etalonată în raport cu probele de referință ale Agenției Internaționale a Energiei Atomice din Viena (AIEA).
            
         4.   Echipament de laborator
   
               —
            
            
               spectrometru de masă a raporturilor izotopice cu repetabilitate internă de 0,05 ‰
            
         
               —
            
            
               triplu colector pentru înregistrarea simultană a ionilor m/z 44, 45 și 46 sau, în lipsa acestuia, un colector dublu pentru măsurarea ionilor m/z 44 și 46.
            
         
               —
            
            
               sistem termostatat (± 0,5 °C) pentru a realiza echilibrarea dintre CO2 și apa din vin
            
         
               —
            
            
               pompă de vid de până la 0,13 Pa presiune internă
            
         
               —
            
            
               flacoane pentru probe, cu un volum de 15 ml și tub capilar anexă cu diametru interior de circa 0,015 mm
            
         
               —
            
            
               pipetă Eppendorf cu dop conic de unică folosință.
            
         5.   Determinări experimentale
   5.1.   Metoda manuală
   Modul de lucru în metoda de echilibrare
   Introducerea probei
   
               —
            
            
               Se ia pipeta Eppendorf cu volum fix de 1,5 ml, se aplică un dop și se pipetează lichidul de analizat pentru a-l introduce într-un balon de sticlă. Apoi se pune unsoare siliconică pe gâtul balonului de sticlă și se conectează balonul la supapă, verificând să fie închisă ermetic.
            
         
               —
            
            
               Operațiunea se repetă pentru fiecare balon de pe rampa de lucru, introducându-se într-un balon apa de referință a laboratorului.
            
         Degazarea rampei
   Cele două rampe se răcesc cu azot lichid, apoi se purjează sistemul la 0,1 mm Hg prin deschiderea supapelor.
   Apoi se închid supapele și se încălzește sistemul. Ciclul de degazare se repetă până nu se mai înregistrează nici o variație de presiune.
   Echilibrarea apei și a CO2
   
   Se răcește rampa de lucru la – 70 °C (amestec de azot lichid și alcool) pentru a îngheța apa și se așează sistemul sub vid. După stabilizarea vidului, se izolează rampa prin acționarea supapei și se purjează sistemul de introducere a CO2. Se introduce CO2 gazos în rampa de lucru și, după izolarea ei de restul sistemului, se introduce rampa într-o baie termostatată la 25 °C (± 0,5 °C) timp de 12 ore (o noapte). Pentru a optimiza timpul de echilibrare, se recomandă să se pregătească probele la sfârșitul zilei și să se lase să se echilibreze peste noapte.
   Transferul CO2 schimbat în celulele de măsurare
   Un stativ pentru probe în care poate fi un număr de celule de măsurare egal cu baloanele de sticlă ce conțin CO2 schimbat se adaptează pe linia liberă de lângă rampa de lucru. Celulele libere sunt purjate cu atenție, iar gazele schimbate conținute de balon sunt transferate unul după celălalt în celulele de măsurare care au fost răcite cu azot lichid. Apoi se lasă celulele de măsurare să se încălzească până la temperatura camerei.
   5.2.   Utilizarea unui aparat de schimb automat
   Pentru a se realiza echilibrarea, flacoanele cu probe sunt umplute cu 2 ml de vin sau cu 2 ml de apă (referința de lucru a laboratorului) și răcite la – 18 °C. Rastelele cu probe congelate sunt adaptate la sistemul de echilibrare, iar după crearea vidului în sistem, dioxidul de carbon se introduce la o presiune de 800 hPa.
   Echilibrul este atins la o temperatură de 22 ± 0,5 °C după o perioadă de minimum 5 ore și prin agitare moderată. Întrucât durata echilibrării depinde de geometria flaconului, trebui stabilită în prealabil durata optimă pentru sistemul utilizat.
   Dioxidul de carbon conținut de flacoane este apoi transferat în camera de introducere a spectrometrului de masă printr-un tub capilar, iar măsurătoarea este realizată conform unui protocol special pentru fiecare tip de echipament.
   6.   Calcularea și exprimarea rezultatelor
   Diferența relativă δ′ a raportului de intensitate a ionilor m/z 46 și 44 (I46/I44) dintre probă și martor se exprimă în ‰ folosind următoarea ecuație:
   
      
   Conținutul de 18O al probei comparat cu referința V.SMOW pe scara V.SMOW/SLAP este dat de relația:
   
      
   Valoarea acceptată pentru SLAP este de –55,5 ‰ față de V.SMOW. Raportul izotopic al referinței trebuie determinat după fiecare serie de măsurători pe probe necunoscute.
   7.   Fidelitate
   
               —
            
            
               repetabilitatea (r) este de 0,24 ‰
            
         
               —
            
            
               reproductibilitatea (R) este de 0,50 ‰.