CELEX: 51980PC0040
Language: it
Date: 1980-02-08
Title: PROPOSTA DI DIRETTIVA DEL CONSIGLIO CONCERNENTE IL RAVVICINAMENTO DELLE LEGISLAZIONI DEGLI STATI MEMBRI RELATIVE AI METODI DI CONTROLLO DELLA BIODEGRADABILITÀ DEI TENSIOATTIVI NON IONICI, E RECANTE MODIFICA DELLA DIRETTIVA 73/404/CEE (presentata dalla Commissione al Consiglio)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (80) 40
Vol. 1980/0016
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
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In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak---     COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE
                                                           COM(80)40 def.
                                                           Bruxelles . 8 febbraio 1980
                        PROPOSTA DI DIRETTIVA DEL CONSIGLIO
       CONCERNENTE IL RAVVICIANMENTO DELLE LEGISLAZIONI DEGLI STATI MEMBRI
            RELATIVE AI METODI DI CONTROLLO        DELLA BIODEGRADABILITÀ DEI
                    TENSIOATTIVI NON IONICI , E RECANTE MODIFICA
                          DELLA DIRETTIVA 73 / 404 / CEE
                    (presentata dalla Commissione al Consiglio )
                                                 ^
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COM ( 80 ) 40 def .
 ---pagebreak---                                          I^ÏRODUÏIIVA
I. OSSERVAZIONI GENERALI
     1 . La presente proposta di direttiva si inserisce nel programma generale
          per 1 'eliminazione degli ostacoli tecnici agli scambi approvato dal
          Consiglio il 28 maggio . 1969 , nel quadro del quale sono già state emana­
          te due direttive concernenti lo stesso settore . Si tratta della direttiva
          del Consiglio del 22 novembre 1963 relativa ai detergenti e della
          direttiva del Consiglio in medesima data relativa ai metodi di controllo
          della biodegradabilità dei tensioattivi anionici ( 1 ).
    2 . La differenza dei metodi per la misurazione del tasso di biodegradabi­
          lità può causare distorsioni del mercato comunitario e pregiudicarne
          direttamente il funzionamento . Si rivela pertanto necessaria una
          soluzione comunitaria intesa a proporre un metodo unico .
    3 . La questione della biodegradabilità dei detergenti è uno degli elementi
          di un problema molto più vasto e particolarmente attuale che riguarda
          l' inquinamento dell' ambiente naturale , in generale , e l' inquinamento
          delle acque in particolare .
                                 »
          Per questi motivi l' industria , d' accordo con le pubbliche amministra­
          zioni , si è orientata gradualmente verso la faìJaricaziora di detergenti
          con tensioattivi biodegradabili . Per taluni usi nelle industrie alimen­
          tari , nelle industrie metallurgiche , nonché nei prodotti per lavasto­
          viglie devono essere impiegati tuttavia , per motivi tecnici , piccoli
          quantitativi di taluni tensioattivi non ionici a tasso di biodegrada­
          bilità poco elevato . Poiché infatti le macchini usate in queste industrie
          lavorano ad alta velocità , si devono usare tensioattivi dotati di un
          forte potere detergente- associato ad una debolo produzione di schiuma
        ' e/o ad una notevole resistenza in ambiente fortemente alcalino . Al
          momento attuale nessun tensioattivo biodegradabile ali '80% possiede
          tali proprietà .
          I quantitativi impiegati in questo modo sono poco rilevanti ed il loro
          peso totale nella CEE è valutato a circa 5.500-8.500 t/anno , vale a dire
          meno dell' 1% di tutti i tensioattivi usati nei detergenti .
      • E' opportuno notare inoltre che questi tensioattivi , benché poco bio­
          degradabili , non sono , a quanto pare , all' origine di problemi ecologici
          nella Comunità e che , qualora lo fossero , tali problemi sarebbero di
          natura strettamente locale .
          Sono in corso in vari paesi ricerche per mettere a punto prodotti
          sostitutivi soddisfacenti che siano sufficientemente biodegradabili ai
          termini della direttiva .
 ( 1 ) G.U. L n . 347 del 17.12.1973 , pagg . 51 e 53
 ---pagebreak---       4 . Il progresso tecnico rende necessario un rapido adeguamento delle norme
          tecniche dei metodi per il controllo della biodegradabilità dei tensio­
          attivi . Per questo motivo la presente direttiva prescrive l' introduzione
          di una procedura di stretta collaborazione tra gli Stati membri e la
          Commissione nel quadro del Comitato per 1 ' adeguamento al progresso
          tecnico delle direttive volte all' abolizione degli ostacoli tecnici
          agli scambi nel settore dei detergenti . Detta procedura è quella di
          cui alla risoluzione del 28 maggio 1969 , successivamente approvata dal
          Consiglio in diverse direttive .
      5 . Conformemente ai pareri del Parlamento europeo é del Comitato economico
          e sociale formulati per la direttiva di base "detergenti ", è stata
          scelta la soluzione di armonizzazione " totale ".
 II . COMMENTO AGLI ARTICOLI
      Articolo 1
      L' articolo fissa il campo di applicazione della direttiva .
      Articolo 2
      Esso vieta l' immissione sul mercato di un detergente se la misurazione del
      tasso di biodegradabilità dei tensioattivi contenuti dà un risultato
      inferiore ali '80% e fissa il principio che i metodi per misurare la bio­
      degradabilità dei tensioattivi non ionici sono quelli usati dall' OCSE ,
      dalla Germania, dalla Francia e dal Regno Unito .
      Articolo 3                                                                 '
      Questo articolo dispone la procedura in caso di controversia .
      Articolo 4
      Esso concede una deroga provvisoria per taluni usi dei tensioattivi non
      ionici a biodegradabilità inferiore ali '80% .
      Articolo 5
      Questo articolo dispone una procedura per 1 ' adeguamento al progresso tecnico
      delle direttive relative ai detergenti .
      Articoli 6 e 7
      Questi articoli sono comuni a tutte le direttive .
III . CONSULTAZIONE DEGLI AMBIENTI INTERESSATI
      Nella messa a punto di questa direttiva la Cotimissione ha preso atto delle
      osservazioni formulate dai rappresentanti delle industrie interessate .
 IV . CONSULTAZIONE DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL COMITATO r'CCNOMICO E SOCIALE
      E' necessario , conformemente alle disposizioni dell' articolo 100 , secondo
      comma , il parere di. questi due organi .
 ---pagebreak---                           PROPOSTA jjl DIRETTIVA DEL. CONSIGLIO
                  concernente il ravvicinamento delle legislazioni' degli
                  Stati membri relative ai metodi di controllo della
                  biodegradabilità dei tensioattivi non ionici e recante
                  modifica della direttiva                 73/404/CEE
   IL CONSIGLIO DELLE COMUNITÀ' EUROPEE
   visto il trattato che istituisce la Comunità Economica Europea , in
   particolare l' articolo 100 ,
   viste le proposte della Commissione ,
   visto il parere del Parlamento europeo ,
   visto il parere del Comitato economico e sociale ,
   considerando che i metodi di controllo in vigore negli Stati membri , pur
   perseguendo lo stesso obiettivo , presentano divergenze e pregiudicano- il
   corretto funzionamento del Mercato comune ;
   considerando che, a norma dell' articolo 4 della direttiva 73/404/CEE del
   Consiglio ( 1 ),                       relativa ai detergenti , deve io essere
   emanate altre direttive che definiscano i metodi di controllo intesi a
   verificare la corrispondenza alle esigenze in essa indicate ; che la
   direttiva 73/405/CEE del Consiglio                           1 2 ) , relativa ai
   metodi di controllo della biodegradabilità dei tensioattivi anionici , ha '
   definito detti metodi e tolleranze per i tensioattivi aniònici ;
   considerando che , per consentire agli Stati membri di misurare il tasso di
   biodegradabilità dei tensioattivi non ionici , è opportuno riferirsi ai
   metodi di controllo già applicati a tal fine in alcuni Stati membri ; che ,
   in caso di contestazione , è invece necessario che il controllo della
   biodegradabilità venga effettuato secondo un metodo di. riferimento comune ;
( 1 ) GU N° L 347 del 17.12.1973 , p . 51
( 2 ) GU N° L 347 del 17.12.1973 , p . 53
 ---pagebreak--- considerando che , t>r quanto riguarda xi rawic ìnamen to dalle legislazioni
degli Stati membri in maceria di detergerci , e opportuno , conformemente
all' articolo 4 della direttiva      73/404/CEE,                       fissare
appropriate tolleranze per la misura di biodegradabilità onde premunirsi
contro le incertezze dei metodi di controllo che potrebbero portare a
decisioni di rigetto con gravi conseguenze economiche ; che tali decisioni
di rigetto devono pertanto essere prese soltanto se un metodo di analisi
citato nell' articolo 2 indica un tasso di biodegradabilità inferiore ali '80% ;
considerando che, nel frattempo, piccole quantità di certi speciali tensioattivi
non ionici di bassa biodegradabilità devono essere impiegati in determinati
campi per ovviare a problemi tecnici e per evitare altri effetti sfavorevoli
per l' igiene e l' ambiente , sarà necessario comunque riesaminare
l' utilizzazione di questi tensioattivi a basso tasso di biodegradabilità ,
tenendo comunque conto del progresso tecnico ;
considerando che il progresso tecnico rende necessario un rapido adeguamento
delle prescrizioni tecniche definite dalle direttive relative ai detergenti ;
che , per agevolare l' esecuzione delle misure all' uopo necessarie , si deve
istituire una procedura che prescriva una stretta collaborazione fra gli
Stati membri e la Commissione nel quadro di un comitato per l' adeguamento
al progresso tecnico delle direttive volte all' abolizione degli ostacoli
tecnici agli scambi nel settore dei detergenti ,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :
                                   Articolo 1
La presente direttiva riguarda i metodi di controllo della biodegradabilità
dei tensioattivi non ionici presenti nei detergenti .
 ---pagebreak--- (jonrumHa^ente alle pr^s-cririoni dell' articolo 4 della direttiva 73      CE£
 e date le
incertezze dei metodi di controllo , gli Stati membri vietano l' immissione sul
mercato e l' impiego sul loro territorio di un detergente se la . misura del
 tasso di biodegradabilità dei tensioattivi non ionici contènuti nel medesimo
dà un risultato inferiore ali '80%, determinato mediante uno dei seguenti
metodi :
- metodo OCSE , pubblicato nella relazione tecnica dell'OCSE dell'll giugno
   1976 "Proposition de méthode pour la détermination de la biodégradabilité
   des agents de surface utilisés dans les détergents ":
- metodo in vigore nella Repübblica federale di Germania , approvato con
   " Verordnung über die Abbaubarkeit anionischer und nichtionischer
   grenzflächenaktiver Stoffen in Wasch- und Reinigungsmitteln " del 30 gennaio
   1977 , pubblicata nel Bundesgesetzbaltt , parte I , pag . 244-266 ;
- metodo in vigore in Erancia ,   fissato   con decreto del 28 dicembre 1978 ,
   pubblicato nel "Journal Officiel de la République frangaise " del 18 gennaio
   1978 e con norma sperimentale T 73-270 , marzo 1974 , pubblicata dalla
   "Association frangaise de normalisation " ( AFNOR ) ;
- metodo in vigore nel Regno Unito definito " Porous Pot Test " e descritto
   nella relazione tecnica n° 78 ( 1977 ) del "Water Research Centr :".
                                 Articolo 3
Nell' ambito della procedura definita all' articolo 5 r paragrafo 2 della dir
rettiva 73 / 404 / CEE , il
parere del laboratorio è dato , per quanto riguarda i tensioattivi non ionici ,
in base al metodo di riferimento costituito dalla "prova di conferma"
descritta in allegato .
 ---pagebreak---                                  Articolo 4
Ne Lia direttiva 73 / 404 / CEE sono inseriti i seguenti art i co L i :
                                 Articolo 2 bis
Fino al 31 dicembre 1984 , l' articolo 2 non si applicherà ai seguenti
tensiottivi non ionici :
a)Prodotti di addizione all' ossido di polialchene a bassa schiuma
    utilizzati nei prodotti di lavaggio industriale destinati alle industrie
    di alimentari , di bibite e di lavorazione dei metalli .
b)Eteri d' alchile ed alchil-arilpoliglicol bloccati terminalmente e
    resistenti agli alcali utilizzati nei prodotti di lavaggio industriale
    destinati alle industrie di alimentari , di bibite e di lavorazione
    dei metalli .
Nel periodo di deroga contemplato , la deroga stessa sarà riesaminata e
adeguata , se del caso , al progresso tecnico secondo la procedura di cui
a 1 1 1 art i colo 7ter .
Nel caso di impiego industriale dei tensioattivi menzionati nel paragrafo
1 , l' utilizzatore dovrà far ricorso ai migliori metodi pratici per
ridurre lo scarico di questi tensioattivi nell' ambiente acquatico .
                                 Articolo 7PIS
E' istituito un Comitato per l' adeguamento al progresso tecnico delle
direttive volte all' abolizione degli ostacoli tecnici agli scambi nel
settore dei detergenti , qui di seguito denominato " Gomitato ", composto
di rappresentanti degli Stati membri e presieduto da un rappresentante
della Commissione .
Il Comitato stabilisce il suo regolamento interno .
 ---pagebreak---     Ne .-, ca.si    cui -s ; fa riferimento a!3a procedura definita nel preo^r •
    •= ur ticoJ , il Comitato viene invitato a pronunciarsi, dal suo preside; <;>-■_
    su iniziativa di quest' ultimo o su richiesta del rappresentante di uno
    Stato membro .
2 , Il rappresentante della Commissione presenta al Comitato un progetto delle
    misure da attuare . Il Comitato formula il suo parere in merito a detto
    progetto nel termine che il presidente può stabilire in funzione
    dell' urgenza del problema . Il Comitato si pronuncia a maggioranza di dodic
    voti ; ai voti degli Stati membri è attribuita la ponderazione di cui
    all' articolo 148 , paragrafo 2 , del trattato .
    Il presidente non partecipa alla votazione .
3 . a ) La Commissione mette in atto le misure prospettate quando esse sono
           conformi al parere del Comitato ;
    b ) quando le misure prospettate non sono conformi <?1 parere del Comitato ,
           o in mancanza di questo parere , la Commissione presenta immediatamente
           al Consiglio una proposta relativa alle misure da attuare ;
    c ) se entro tre mesi dalla sua consultazione il Consiglio non ha
           deliberato , le misure proposte sono messe in atto dalla Commissione .
                                      Articolo 7quater
    I metodi di controllo e le adeguate tolleranze , definiti direttamente o
    facendo riferimento a norme stabilite al di fuori del quadro istituzionale
    della Comunità , nelle direttive di cui all' articolo 4 , vengono modificati ,
    segnatamente per adeguarli al progresso tecnico secondo la procedura di
    cui ali ' articolo 7ter . "
 ---pagebreak---                                   Articolo 5
 1 . Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni necessarie per
     conformarsi alla presente direttiva entro dodici mesi dalla notifica . Ess
     ne informano immediatamente la Commissione .
2 . Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni
  / di diritto interno che essi adottano nel settore disciplinato dalla
*
     presente direttiva .
                                  Articolo 6
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .
 ---pagebreak---                  DETERMINAZIONE DELLA BIODEGRADABILITÀ' DEI TENSIOATTIVI NQ^ ì'ONiCI
                                       METODO DI RIFERIMENTO
                                       ( prova di conferma )
                                              CAPITOLO 1               ,
1.1 Definizione                                   '  '                 1
        Ai sensi della presente direttiva si intendono per tensioattivi non
         ionici quei tensioattivi che , dopo essere passati attraverso scambiatori
        di cationi e di anioni vengono determinati come sostanza attiva al
        bismuto ( BiAS ) con il metodo di analisi descritto al capitolo 3 .
1 .2 Attrezzatura necessaria                per la misurazione
         Il metodo di misura si basa sull' impiego di un piccolo impianto di
        fanghi attivati schematizzato nella figura 1 e descritto in modo più
        particolareggiato nella figura 2 .
        L' impianto è composto di un recipiente di alimentazione A contenente
   •~    l' effluente sintetico / di una pompai dosatrice B , di un serbatoio
        d' aerazione C , di un decantatore 0 , di una pompa ad aria compressa E per
        riciclare i fanghi attivati e di un recipiente F per la raccolta del ,,
        l' effluente trattato .
        I recipienti A ed F devono essere di vetro o di una idonea materia pla­
        stica trasparente e di una capacità di almeno 24 litri . La pompa B
        alimenterà regolarmente di effluente sintetico il serbatoio d' aerazione ;
        in funzionamento normale , detto serbatoio conterrà tre litri della
        miscela .. In cima al cono inferiore del serbatoio C è sospeso un setto
        poroso in vetro 6 destinato all' aerazione . La quantità d' aria immessa
         dal dispositivo d' aerazione sarà misurata con flussometro .
1.3 Effluente sintetico
                                                                   Λ
         Per effettuare questa prova servirsi di un effluente sintetico *
        Disciogliere per ogni litro di acqua potabile le seguenti sostanze :
                       160 mg di peptone
                     '110 mg di estratto di carne
                        30 mg di urea ( C0 (NH^)^
                         7 mg di cloruro di sodio ( NaCl )
                         4 mg di cloruro di calcio ( CaCl 2 . 2H 20 )
                         2 mg di solfato di magnesio ( MgSO.-TH^O)
                         A      > • /■   /»             •   •.. rf « L
                        28 mg di fosfato bipotassico ( K^HPÓ, )
                    e   10 + 1 mg BiAS .
         Estrarre il BIAS dal prodotto oggetto della prova secondo il metodo
         indicato al capitolo ?.. Rinnovare ogni giorno tale effluente sintetico
  y   '                                                                             '
                            ■ ■                                                  9 *  «
 ---pagebreak--- 1.4 Preparazione dei campioni
     1.4.1 I tensioattivi non ionici puri possono essere esaminati tali quali .
             Calcolare il tenore di BiAS allo scopo di preparare l' effluente
             sintetico (1 . 31 .
     1.4.2 In caso di prodotti formulati determinare i tassi di BiAS , di MBAS
             e di sapone . Effettuare un estrazione alcoolica ed una separazione
             del BiAS ( Ved . cap . 2 ).
     Il tenore di BiAS "estratto deve essere noto per preparare l' effluente
     sinteti co .
1.5 Funzionamento dell' impianto
     Riempire anzitutto il serbatoio d' aerazione C e il decantatore D di
     effluente sintetico .       Fissare il decantatore D ad un' altezza tale che il
     serbatoio d' aerazione C contenga 3 litri . L' inoculazione avviene intro­
     ducendo 3 mi di un effluente secondario di buona qualità , raccolto di
     recente da un impianto di trattamento di liquami di origine prevalente­
     mente domestica .           ..    .                             ,
     L' effluente dev' essere mantenuto in condizioni aerobiche nel periodo
   » ccmpresotra la campionatura e l' utilizzazione . Azionare quindi il
   ~ dispositivo di aerazione 6 , la pompa d' aria compressa E e la pompa
     dosatrice B. L' effluente sintetico deve passare nel serbatoio d' aera­
     zione C con una portata di 1 litro all' ora , corrispondente a un tempo
     medio di   ritenzione di     3 ore .
     Regolare il ritmo d' aerazione in modo che il contenuto del servatoio C
     si mantenga costantemente in sospensione e che il tenore di ossigeno
     disciolto sia almeno di 2 mg / l . Impedire la formazione di schiuma con
     mezzi adeguati ; asternersi però dall' usare agenti 'antischiuma che
     esercitino una azione inibitrice sui fanghi attivati o che contengano
     BiAS . Regolare la pompa E in modo che nel serbatoio d' aerazione C La
     rimessa in circolazione dei fanghi attivati provenienti dal decantatore
     sia continua e regolare . Rimettere in circolazione almeno una volta al
     giorno mediante spazzolatura o con qualsiasi altro mezzo idoneo i fanghi
     accumulatisi sulla parte superiore del serbatoio d' aerazioné C , nel fondo
     del decantatore D , o nel circuito di circolazione . Se i l fango non
  ' decanta , aumentarne la densità aggiungendo , ripetutamente se necessario ,
     2 mi di una soluzione al 5 X di cloruro ferrico .
     Raccogliere per 24 ore nel serbatoio F la soluzione uscente daL decanta-
     tore D : dopo tale periodo prelevare un campione , previa omogeneizzazione
     della miscela .    Pulire accuratamente il serbatoio F.
 ---pagebreak--- .6 Controllo ,del dispositivo di misura                                 -    -,
   Determinare immediatamente prima dell' uso il tenore di BiAS ( in mg / U
   dell' effluente sintetico .
   Subito dopo il prelievo , determinare , per analisi con lo stesso meto-          -
   do , il tenore di BiAS (mg / I ) dell' acqua raccolta per 24 ore nel :
   serbatoio F : in caso contrario i campioni devono essere conservati ,
   preferibilmente per congelazione . Determinare la concentrazione con
   un' approssimazione di 0,1 mg di BiAS / l .     ,        -     .   "    '
   Per controllare i l buon funzionamento del dispositivo , misurare almeno
   due volte alla settimana la domanda chimica in ossigeno ( COD )           o il
   carbonio organico disciplto ( DOC ) dell' effluente filtrato accumulatosi
   nel serbatoio F e dell' effluente sintetico filtrato del serbatoio A.
   La riduzione del COD o del DOC deve stabilizzarsi quando la . degradazione
   quotidiana del BiAS è quasi regolare , vale a dire alla fine del periodo
   iniziale indicato nella figura 3 .
   Determinare 2 volte alla settimana in g / l il tenore di sostanze secche
   contenute nei fanghi attivati raccolti nel serbatoio d' aerazione . Se
   questo supera i 2,5 g / l eliminare l' eccesso di fanghi attivati .
   Eseguire là prova di biodegradazione a temperatura ambiente ;          tale
   temperatura deve essere costante^ e mantenuta tra 291 e 298 K ( 18-25° C ).
.7 Calcolo della biodegradibi lità
   Calcolare ogni giorno la percentuale di degradazione del BiAS a partire
   dal tenore di BiAS espresso in mg / l dell' effluente sintetico ( serbatoio
   A ) del corrispondente effluente raccolto nelserbatoio F. .
   Rappresentare graficamente come neltà figura 3 i valori di biodegrada-
   zione ottenuti .
   Calcolare la biodegradabilità del, BiAS come se fosse la media aritmeti­
   ca dei valori ottenuti nei 21 giorni successivi al periodo iniziale ,
   durante i quali la biodegradazione deve essere stata regolare e l'.impian
   to deve aver funzionato senza inconvenienti .
   In nessun caso la durata del periodo iniziale dovrà superare le sei                '
 - settimane .      -
                                    t •
   Calcolare la biodegradazione quotidiana con un' approssimazione dello
- ,0,1 % ; il risultato finale deve però essere arrotondato all' unità più
   vicina .                              -,               _     ,   .
   In alcuni casi , la frequenza dei prelievi, può essere ridotta ; per
   calxolare la media utilizzare però i risultati di almeno 14 prelievi
   quotidiani distribuiti sul periodo di 2 \ giorni che fa seguito al
   periodo iniziale .
                                                                                  /
 ---pagebreak---                                      - 4 ~
                                 CAPITOLO  2
                  TRATTAMENTO PRELIMINARE DEI PRODOTTI DA ESAMINARE
2.1 Note preliminari
    2.1.1 Trattamento dei campioni
          Il trattamento dei tensioattivi non ionici e dei detergenti
          formulati , prima delle determinazione del grado di biodegradabi­
          lità nella prova di conferma è il seguente :
               PRODOTTI                                  TRATTAMENTO
          Tensioattivi non ionici                   Nessuno
          Detergenti formulati                      Estrazione alcolica seguita
                                                    da separazione dei tensioat­
                                                    tivi . non ionici mediante
                                                    scambio ionico
          Lo scopo dell' estrazione alcoolica e di eliminare dai prodotti in
          commerciali i componenti insolubili ed inorganici che potrebbero
          falsare la prova di biodegradazione .
    2.1.2 Metodo di  scambio ionico
           Per eseguire correttamente le prove di biodegradabilità , è necessa­
           rio isolare o separare i tensioattivi non ionici dal sapone , e dai
             tensioattivi anionici e cationici ^
           Questo risultato è ottenuto mediante l' impiego dello scambio
           ionico usando una resina scambiatrice macroporosa .
 ---pagebreak---     2.1.3 Controllo analitico
           , Dopo l' omogeneizzazione , la concentrazione di tensioattivi
             anionici e non ionici contenuta nel detergente sintetico
             viene determinata sulla base del tenore di MBAS e di BiAS .
             Il tenore di sapone è , determinato con un opportuno metodo di
             analisi .                                                       v
             Queste analisi del prodotto serve per . calcolare le quantità
             necessarie alla preparazione delle frazioni destinate alle prove
             di biodegradabilità .
             L' estrazione quantitativa non è necessaria ; tuttavi è opportuno
             estrarre almeno l' 80 % dei tensicattivi in oggetto .
    '        Normalmente si ottiene il 90 % e più .
2.2 Principio
    Da un campione omogeneo, (polvere , paste e liquidi previamente essicati ),
    si ottiene un estratto etanolico che contiene i tensicattivi , i l sapone
    e gli altri composti solubili in alcool del campione di detergente
     sintetico .
    L' estratto etanolico    viene portato a secco, dirciolto in una miscela
     i sopropanolo / acqua e la soluzione ottenuta viene passata attraverso un
    dispositivo misto di     uno scambiatore di ioni cationico fortemente acido
    e di uno scambiatore     anionico macroporoso , scaldato fino a 323 K ( 50° C ).
    Questa temperatura è     necessaria per evitare la precipitazione di acidi
    grassi in ambiente acido .
    I tensioattivi non ionici sono attenuti dall' effluente medi?nte evapora­
    zione .
    I tensioattivi cationici , che potrebbero falsare la prova di degradazione
    ed i l metodo di analisi , sono eliminati dallo scambiatore cationico posto
    sopra lo scambiatore anionico .
2.3 Sostanze chimiche e attrezzatura
    2.3.1 Acqua deionizzata
    2.3.2 Etanolo, 95 % voi . di C^H^OH
             ( denaturante ammesso : meti leti Ichetone o metanolo ).
 ---pagebreak---                                         - 6 -
  2.3.3  Miscela i sopropanolo / acqua C50 / 50 v / v ) :
         50 parti in volume di isopropanolo (CH^CHOH . CH_) e
         50 parti in volume di acqua ( 2.3.1 ).
  2.3.4  Soluzione di bicarbonato di ammonio ( 60 / 40 )
         NH^HCOj 0,3M in 1000 mi di miscela i sopropanolo/ acqua composta
         di 60 parti in volume di isopropanolo e 40 parti in volume di
         acqua ( 2.3.1 ).
  2.3.5  Scambiatore di cationi ( KAT ), fortemente acido , resistente al­
         l' alcool ( 50 ~ 100 mesh ).
  2.3.6  Scambiatore di anioni ( AAT ), macroporoso , Merck Lewatit , MP 7080
         ( 70 - 150 mesh ) o equivalente .
  2.3.7  Acido cloridrico , 10 % HCl p / p .
  2.3.8  Pallone da 2.000 mi a fondo rotondo con tappo conico di
         vetro smerigliato e condensatore a riflusso .
  2.3.9  Imbuto di 90 mm di diametro ( riscaldabi le ) per filtri di carta .
  2.3.10 Beuta da vuoto avente una capacità di 2.000 mi .
  2.3.11 Colonne di   scambio con camicia riscaldante e rubinetto : tubo
         interno di 60 mi di diametro e 450 mi di altezza ( figura 4 ).
  2.3.12 Bagnomaria .
1 2.3.13 Forno per essicazione a vuoto .
  2.3.14 Termostato .
  2.3.15 Evaporatore rotante .
 ---pagebreak--- 2.4 Preparazione dell' estratto e separazione dei tensioattivi non ionici
    2.4.1 Preparazione dell' estratto
        s - La quantità di tensioattivi necessaria alla prova di degradazione
             è di circa 25 g di BiAS .
             Nella preparazione degli estratti per le prove di . degradazione ,
             limitare la quantità del prodotto da usare ad un massimo di
             2.000 g . L' esperienza ha dimostrato che è più vantaggioso
             ricorrere a varie piccole estrazioni ( 250 g di campione ciascuna )
             anziché ad un' estrazione di grande quantità .
    2.4.2 Isolamento degli elementi solubili in alcole
             Aggiungere 250 g del detergente sintetico da analizzare a 1.250 m
             di etanolo ed agitandolo portare la miscela all' ebollizione sotto
             riflusso per un' ora . Filtrare la soluzione alcolica bollente
             attraverso un filtro a pori larghi posto su di un imbuto scaldato
             a 323 K ( 50° C ) e aspirare rapidamente . Lavare la beuta a l' imbu
             to con 200 mi circa di etanolo caldo . Raccogliere il filtro e il
             liquido di lavaggio in una .beuta da vuoto .      ~
           - In caso di prodotti pastosi o liquidi , accertarsi che il campione
             non contenga più di 25 g di tensioattivi anioni ci e 35 di sapone ..
             Evaporare il campione pesato a secco . Dissolvere il residuo in
             500 mi di etanolo e procedere come sopra .
             Nel caso di polveri di debole densità apparente ( 300 g / l ) è
             raccomandato di aumentare ìa proporzione di etanolo nel rapporto
             di 20:1 .
             Far evaporare il filtrato di    etanolo sino ad essi cazione , di
             preferenza con un evaporatore   rotante . Ripetere l' operazione se
             occorre una maggiore quantità   di estratto . Disciogliere la
             totalità del residuo in 5.000   mi di una miscela di i sopropanolo /
             acqua .                                                              *
 ---pagebreak--- 2.4.3 Preparazione delle colonne di scambio ionico
      Colonna di   scambio catiomco :
      Versare 600 mt di resina scambiatrice di cationi ( 2.3.5 ) in un
      bicchiere di - 3.000 mi ed aggiungere 2.000 mi di acido cloridrico
      ( 2.3.7 ). Lasciare riposare per circa 2 ore agitando ad intervalli
      Decantare l' acido e trasferire la resina nella colonna ( 2.3.1 )
      mediante acqua deionizzata . La colonna deve contenere un tampone
      di lana di vetro . Lavare la colonna con acqua deionizzata ad una
      velocità di 10 - 30 ml / minuto fino a che l' eluato sia esente da
      cloruri . Spostare l' acqua con 2.000 mi di miscela i sopropanolo /
      acqua ( 2.3.3 ) ad una velocità di 10 - 30 ml / minuto . La colonna di
      cambio è ora pronta per l' operazione .
      Colonna di scambio anionico :
      Versare 600 mi di    resina scambiatrice di anioni  ( 2.3.6 ) in un .
      bicchiere e completare aggiungendo 2.000 mi di acqua deionizzata .
      Lasciare gonfiare lo scambiatore per almeno due ore . Trasferire
      la resina nella colonna mediante acqua deionizzata . La colonna
      deve contenere un tampone di lana di vetro .
      Lavare la colonna con una soluzione di bicarbonato di ammonio
      0,3 M ( 2.3.4 ) fino a completa eliminazione del cloruro . Questa
      operazione richiede circa 5.000 mi di soluzione . Lavare nuova­
      mente con 2.000 mi di acqua deionizzata . Spostare l' acqua con
      2.000 mi di miscela isopropanolo / acqua ( 2.3.3 ) ad una velocità di
      10 - 30 mi al minuto .    La colonna scambiatrice è ora in forma OH
      e pronta per l' uso .
2.4.4 Metodo di   scambio ionico
      Collegare le colonne scambiatrici in modo che la colonna scambia­
      trice di cationi sia situata alla sommità della colonna scambia­
      trice di anioni .    Riscaldare le colonne a 323 K ( 50° C ) con
       l' impiego di un termostato . Riscaldare 5.000 mi della soluzione
      ottenuta al punto 2.4.2 a 333 K ( 60° C ) e filtrare la soluzione
      attraverso la combinazione di     scambiatori alla velocità di 20 mi /
      minuto . Lavare le colonne con 1 litro di miscela calda isopro-
      panolo / acqua ( 2.3.3 ).
 ---pagebreak---                                  - 9 »
      Per ottenere ì tensioattivi non ionici , raccogliere L' eluato
      e i Liquidi di Lavaggio ed evaporare a secco preferibilmente
      mediante un evaporatore rotante .    IL residuo contiene iL BiAS .
      Aggiungere acqua deionizzata fino ad un voLume determinato e
      calcolare iL tenore di BiAS in una frazione come al punto 3.3 .
      La soluzione viene impiegata come soluzione standard di tensioat­
      tivi non ionici per la prova di biodegradazione . Mantenere la
      soluzione ad una temperatura inferiore a 278 K ( 5° C ).
2.4.5 Rig3nerazi one delle resine scambiatrici-
      Gettare lo scambiatore cationico dopo L' uso . Rigenerare la
      resina scambiatrice di anioni facendo passare 5.000 - 6.000 mi
      di soluzione di bicarbonato di ammonio ( 2.3.4 ) attraverso la
      colonna ad una velocità di flusso approssimativamente di 10 ml / min
      sino a quando l' eluato è privo di anioni ( prova al blu di metilene ).
      Lavare quindi lo scambiatore anioni co facendovi passare 2.000 mi
      di miscela isopropanolo / acqua ( 2.3.3 ). Lo scambiato ! e anionico
      è nuovamente pronto per L' uso .
 ---pagebreak---                                     - 10 -
                                 CAPITOLO    3
DETERMINAZIONE DEI TENSIOATTIVI NON IONICI NELLE PROVE DI BIODEGRADABILITÀ'
3.1 Introduzione
        ■ \
    I tensioattivi sono concentrati e isolati mediante stripping"
    gassoso . Nel campione usato , la quantità di tensioattivi non ionici
    deve essere compresa tra 250 - 800 ^jg .
    II tensioattivo estratto è disciolto nell' acetato di etile .
    Dopo separazione delle fasi ed evaporazione del solvente , precipitare
    il tensioattivo non ionico con una soluzione acquosa con il reattivo
    di Dragendorff modificato ( KBil^ + BaC ^ + acido acetico glaciale ).
    Filtrare il precipitato , lavarlo con acido acetico glaciale e scio­
    glierlo in una soluzione di tartrato di ammonio . Titolare potenzio­
    metri camente il bismuto presente nella soluzione , con una soluzione
    di pi rrolidinditiocarbammato a pH 4 -5 usando un elettrodo indicatore
    al platino brillante ed un elettrodo di riferimento al calomelano
    oppure ad argento / cloruro di argento .
    Il metodo si applica ai tensioattivi non ionici che contengono
    gruppi di ossido di alchilene 6 - 30 .
    Moltiplicare il risultato della titolazione per il fattore empirico
    54 per esprimerlo come sostanza di riferimento ( noni Ifenolo , condensa­
    to con 10 moli di ossido di etilene CNP10 ).
 ---pagebreak--- 2 Reattivi e attrezzatura
  Tutti i reattivi devono essere preparati con acqua deionizzata .
  3.2.1    Acetato di etile - puro e di recente distillazione .
         7    •            «                  -
  3.3.2 Bicarbonato di sodio (^laHCO^) p.a .
  3.2.3    HCl diluito ( 20 mi di acido cloridrico concentrato p.a .
           in 1.000 mi di acqua ).
                                  r         '           ^          "
  3.2 .A   Metanolo p.a . " di recente' disti llazione / tenuto in bottiglia
           di vetro .
_ 3.2.5    Porpora di bromocresolo,. 0,1 g in 100 mi di metanolo .
  3.2.6 Agente precipitante : l' agente precipitante è costituito
           da una miscela di 2 volumi di soluzione A ed 1 volume di
           soluzione B „ La miscela è raccolta in una bottiglia scura che
           può essere usata sino ad una settimana d^oo la sua preparazione .
           3.2.6.1 Soluzione A
                      Sciogliere 1,7 g di nitrato di bismuto ( III ) p.a .,  ■" .
                     -XBiO.NOj.-^O) "in 20 mi di acido acetico glaciale e
                      portare con acqua ad un volume di 100 mi .
                      Sciogliere quindi 65 g di ioduro di potassio p.a . in
                      200 mi di acqua . Mescolare le due soluzioni in un -
                      pallone tarato da 1.000 mi . Aggiungere 200 mi di acido
                      acetico glaciale (3.3.7 ) e portare a 1.000 mi con acqua .
           3.2.6.2 Soluzione B
                      Sciogliere 290 g di BaClg^l^O p.a . in 1.000 mi di acqua .
  3.2.7    Acido acetico glaciale 99 - 100 % ( concentrazioni inferiori sono
           inadeguate )
   3.2.8   Soluzione di tartrato di ammonio : mescolare 12,4 g di acido
           tartarico con 12,4 mi di soluzione di ammoniaca p.a . (d = 0,910 )
           e portare a 1.000 mi con acqua (oppure usare la quantità equi­
      ^    valente di tartrato di ammonio p.a .).
   3.2.9   Soluzione di ammoniaca diluita : 40 mi di soluzione di
           ammoniaca p.a . (d = 0,910 ) portata a 1.000 mi con acqua .
  3.2.10 Tampone all' acetato : sciogliere 40 g di idrossido di sodio solido
            ( p.a .) in 500 mi di acqua in un becher éd aggiungere 120 mi di
           acida acetico glaciale ( 3.2.7 ). Mescolare , energi camente , fare
            raffreddare e portare a volume di 1.000 mi in pallone tarato .
 ---pagebreak---                                  - 12 -
3.2.11 Soluzione eh pi rrolidinditiocarbammato ( abbreviata in " solu­
        zione di carbato " : sciogliere 103 g di pi rrolidinditiocarbaruma-
       to sodico ( C^HgNNa S2-2H2O) in 500 mi circa di acqua, aggiungere
        10 mi di alcole n-amilico p.a . e 0,5 g di NaHCO, p.a ., e portare
        a 1.000 mi con acqua .
3.2.12 Soluzione di solfato di rame (per standardizzazione del punto
       3.2.11 ).
        Soluzione   concentrata
        Mescolare 1.249 g di solfato di rame p.a . ( CuSO^.S^O) con 50 mi
        di acido solforico 0,51*1 e portare a 1.000 mi con acqua .
         Soluzione standard
        Mescolare 50 mi di soluzione concentrata con 10 mi di H^SO^
         0,5M e portare a 1.000 mi con acqua .
3.2.13 Cloruro di sodio p.a .
3.2.14 Apparecchiatura per estrazione gassosa ( vedi figura 5 ).
         Il diametro del disco sinterizzato deve essere identico a
         quello del diametro interno del cilindro .
3.2.15 Imbuto separatore : 250 mi .
3.2.16 Agitatore magnetico con magnete. 25-30 mm .
3.2.17 Crogiolo di Gooch , diametro della base perforata : 25 mm , tipo "
         6 4.
 3.2.18 Filtri circolari in fibra di vetro , aventi un diametro di 27 mm ,
         con diametro delle fibre di 0,5 - 1,5 yim .
 3.2.19 Due beute da vuoto con adattatori e anelli di gomma , rispetti­
         vamente di 500 mi e 250 mi .
 3.2.20 Potenziometro registratore , munito di un elettrodo indicatore al
         platino brillante e di un elettrodo di riferimento al calomelano
         oppure ad argento / cloruro di argento con una gamma di misura
         di 250 mV , con buretta automatica di 20-25 mi di capacità .
         Un dispositivo analogo manuale può' essere usato in alternativa .
                                                                       ./.
                                                                           «
 ---pagebreak--- 3.3.1    Concentrazione e separazione dei tensioattivo
         Filtrare il campione acquoso attraverso una carta da filtro
         analisi qualitativa . Eliminare i primi 100 mi del filtrate ,
         Introdurre nell' apparecchio di est razione , precedentemente
         sciacquato con acetato di eti le , una porzione misurata di
         campione, tale da contenere 250-800 yg di tensioattivo- non
         ionico .                        ...
         Per migliorare la separazione , aggiungere 100 g di cLoruro di
         sodio e 5 g di bicarbonato di sodio .
         Se . i.l volume del campione supera- i 500 mi , aggiungere questi
      ; sali in forma solida all' apparecchio di estrazione e scio­
         glierli facendovi     passare dell' azoto o dell' aria .
         Qualora venisse usato un campione di dimensione minore ,
         sciogliere i sali in 400 mi di acqua e trasferire noll'appa-
         recchio di estrazione .      ~
         Aggiungere acqua per portare il livella sino, al rubinetto
         superiore .                         v  f
         Aggiungere con cautela 100 mi di acetato di etile alla
         superfice della fase acquosa .
         Riempire per 2 / 3 la bottiglia di lavaggio dei . gas ( azoto o
         aria ) con acetato di etile .
–        Fare passare una corrente gassosa di 30-60 l / h attraverso
         l' apparecchio .;   si raccomanda di usare un rotametro .
         La- portata del gas deve essere aumentata gradatamente all' inizio .
         La portata del gas deve essere regolata in modo che le faci
         rimangano chiaramente separate per1 minimizzare la miscela tra le
   v-    stesse e la soluzione dell' acetato di etile nell' acqua . . Arre­
         stare il flusso di gas dopo cinque minuti .
         Qualora si riscontrasse una riduzione superiore al 20 % nel
         volume della fase organica dovuto alla soluzione in acqua ,
         l' operazione va ripetuta diminuendo ; la velocità di flusso
         del gas . .
         Raccogliere la fase organica in un imbuto separatore ed
         eliminare la fase acquosa eventualmente presente che dovrebbe
         rappresentare solo alcuni mi . Tale fase acquosa deve essere
       . reintrodotta nell' apparecchio di estrazione . Filtrare la fase
         di acetato di etile attraverso un ^ carta asciutta da filtro per
         analisi qualitativa in un bicchiere da 250 mi .                 '
 ---pagebreak---                                   - 14 -
       Rimettere altri 100 mi di acetato di etile nell' apparecchio di
       estrazione e farvi nuovamente scorrere azoto o aria per 5 minuti .
       Spillare la fase organica nell' imbuto separatore usato per la
       prima separazione , scartare la fase acquosa e far passare la fase
       organica attraverso lo stesso filtro usato nella prima porzione
       di acetato di etile . Sciacquare l' imbuto separatore ed i l filtro
       con 20 mi circa di acetato di etile .
       Portare a secco l' estratto di acetato di etile su bagno maria
       sotto cappa . Dirigere una leggera corrente d' aria sulla superfi­
       cie della soluzione per accelerare l' evaporazione .
3.3.2  Precipitazione e filtrazione
       Sciogliere il residuo secco di cui al punto 3.3.1 in 5 mi di
       metanolo , aggiungere 40 mi di acqua e 0,5 mi di acido cloridrico
       diluito ( 3.2.3 ) ; agitare quindi la miscela con un agitatore
       magnetico .
       Aggiungere a questa soluzione     30 mi di agente precipitante ( 3.2.6 )
       con un cilindro graduato . Il     precipitato si forma dopo
       ripetuta agitazione . Agitare     per 10 minuti e lasciare quindi la
       miscela a riposo per almeno 5     minuti .
       Filtrare la miscela attraverso un crogiuolo di Gooch , la cui
       base sia coperta da un filtro in fibra di vetro . Lavare anzitutto
       il filtro sotto aspirazione con circa 2 mi di acido acetico gla­
       ciale . Lavare quindi a fondo il bicchiere , il magnete e il
       crogiuolo con acido acetico glaciale di cui bastano 40 o 50 mi .
     ^ Non è necessario trasferire quantitativamente nel filtro il
       precipitato che aderisce alle pareti del bicchiere in quanto la
       soluzione del precipitato per la titolazione viene rimessa nel
       bicchiere di precipitazione e il precipitato rimanente viene
       in tal modo disciolto .
3.3.3  Dissoluzione del precipitato
       Sciogliere il precipitato nel crogiulo filtrante aggiungendo
       tre porzioni separate di 10 mi ciascuna di una soluzione calda
        ( ca 353 K ( 80°C ) di tartrato di ammonio ( 3.2.8 ). Lasciare a
       riposo ciascuna porzione nel crogiuolo per alcuni minuti prima di
       filtrarla .
       Mettere il filtrato contenuto nella beuta da vuòto nel bicchiere
       usato per la precipitazione . Sciacquare le pareti del bicchiere
       con altri 20 mi di soluzione di tartrato per sciogliere i
       residui del precipitato .
       Lavare accura-amente il crogiuolo , l' adattatore e la beuta da
       vuoto con 150 - 200 mi d' acqua e rimettere l' acqua di risciacquo
       nel bicchiere usato per la precipitazione .
 ---pagebreak---     3.3.4     La titolazione
              Agitare La soluzione con un agitatore magnetico ( 3.2.16 ), .
         -,   aggiungere alcune gocce di porpora di bromocresolo ( 3.2.5 ),
              nonché la soluzione di ammoniaca diluita fino ad ottenere una
              colorazione violetta ( la soluzione è leggermente acida a causa
              del résiduo di acido acetico usato per il risciacquo ).
              Aggiungere quindi 10 mi di tampone standard all' acetato •
              ( 3.2.10 ), immergere gli elettrodi nel la soluzione e titolare
              potenziometricamente con la " soluzione standard di carbato "
              ( 3.2.11 ), mentre l' estremità della buretta è immersa nella
              soluzione .                                        -
              La velocità di titolazione non deve superare 2 ml / min .
              Il punto finale è l' intersezione delle tangenti ai due rami
              della curva potenziale . Si osserverà occasionalmente che
              l' inflessione della curva potenziale tende ad appiattirsi ;
              ciò può essere evitato pulendo accuratamente l' elettrodo al
              platino ( levigando con carta vetrata ).
  . 3.3.5     Determinazioni del bianco
              Eseguire contemporaneamente una determinazione del bianco ,
              mediante analoga procedura completa , con 5 mi di metanolo e
              40 mi di acqua , conformemente alle indicazioni del punto 3.3.2 .
              La titolazione del bianco deve essere inferiore a 1 mi ; in
              caso contrario , è da considerarsi sospetta la purezza dei
              reagenti ( 3.2.3 - 3-2.7 - 3.2.8 - 3.2.9 - 3.2.10 ), 'soprattutto
              per il loro contenuto di metalli pesanti : in questo caso ,
              detti reagenti devono essere sostituiti . E' necessario
              tener conto del bianco nel calcolo dei    risultati .
7   3.3.6     Controllo del fattore della " soluzione di carbato "
              Determinare quotidianamente il fattore della soluzione di
            • carbato . A tal fine , titolare 10 mi della soluzione di solfato
              di rame ( 3.2.12 ) con una soluzione di carbato previa aggiunta
              di 100 mi di acqua e di 10 mi di tampone all' acetato , ( 3.2.10 ).
              Se la quantità usata è pari ad "a mi , il fattore f è :
                                               10
                                        f >       –                         -     ;
                                               a         - ' " .
              e tutti i risultati delle titolazioni vengono moltiplicati per
              questo fattore .
 ---pagebreak---                                     - 16 -
3.4 Calcolo dei risultati
    Poiché ogni tensioattivo non ionico ha un fattore proprio , determinato
    in funzione della lunghezza della catena di ossido di eti lene , le
    concentrazioni in tensioattivi non ionici sono per ciò espresse
    rapportandole, ad una sostanza di riferimento che è un noni fenolo con
    10 unità di ossido di etilene ( NP 10 ) per il quale il fattore di
    conversione è 0,054 . Grazie a questo fattore , la quantità di tensio­
    attivi presenti nel campione viene espressa in mg di equivalente di
    NP 10, nel modo seguente :
                (b - c )   . f . 0,054 = mg di tensioattivo non ionico
               dove b = volume di " soluzione di carbato" impiegata nel
                          campione ( mi )
                     c = volume di " soluzione di carbato" impiegata nel
                          bianco ( mi )
                     f = fattore della " soluzione di carbato ".
3.5 Espressione dei risultati
    Esprimere i risultati in mg di BiAS / 1 con approssimazione dello 0,1 .
                                      i
                         ν
 ---pagebreak---                                     F(sural
                                                            ΑΗα
                                                               I
                                / \I
                                    !l -V I I ! ! I                         I
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                                    »1              1        FR                       . ■ •
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                        I                          t->iil                            \
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                   /          Ana
                                                     ■ %J§ ' iI
  A. Recipiente di alimentazione                  E. Pompa per aria compressa
                            •            #
  B. Pompa dosatrice                             F. Recipiente di raccolta
  C, Serbatoio d' aerazione                      G. Aereatore
     ( capacità 3*1 »)
  D. Decantatore                                 H. Flussometro ad aria
 ---pagebreak---          1-
Materiali :
Vetro o materia plastica
trasparente resistente all'acqua
p. es Cloruro di polivinile duro
 ---pagebreak---                                                                           -                                        .                                                                                                               -           ϊ      .
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                                                                                                                               Figura 3                                                        -                                                I .
   fc . .      .                                                                                             Calcolo JclU bi<Hjetra<Jabtuti                          ~    ~^                       ~ TÌJ '         '                            t
   Bvcx3Cgrad<iiLKKis              _                      ...               v –-.         V- . –                                             - -            ----- . v. . .                                     , ^         __                   \
           a                     "                       •                                            Prova -dinamica di simulazione ..                                                          '                                              1
        *¥                                       .                      .                                                    : *•                      ...                                                                                .     j
                                                                              .                      ;                                        –             -,–,–,                      ■ ■'                                     –r–■           ï
       ico » –                       ––-r                                                                      ;               ;                              j                                                          -           .           |. .
'          1                                      J                                                                                                              Detersivo fácilmente degradadle ( Marton A)
           I           periodoin&We'            A                               Perici ut,libato per il calcolo <» giorni)                                   }                      •      -         V               "                            a :
       CO [^irnynwiiniii »!.       1 ' –       /v'f^l        '' '   '              n li H ■■ ■ n n     1 "■                                                   j                *      .                                                        •I      *
        70 L                               /                    ' ,                                  _                     •        ;                         J                                                  •                                | j
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                                                                                                                                                             /?.                 : · .       ν                                 .
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                                                                                                                             /                                  j \                /
                                                                                                                                                                                    / 'l                               Detersivo difficilmente I
            [     //         4t           \>        I«                          /
                                                                                f               . \«.i!                                        W           .    I   \.
                                                                                                                                                                     \   ■   /
                                                                                                                                                                             v             • \i                        degradatile
                                                                                                                                                                                                                         °      - (TBS)
                                                                                                                                                                                                                                   -    .          I
        10 r'                                a A                                                        V/                             '                      4j y/                                y"                                              I
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                                                       ' mf 1     •              "*"*.                              7               .....
                                             *                                                                   ■                '                                                      *                 ■     *
 ---pagebreak---            - 20
          Figura 4
COLONNA SCAMBIATRICE RISCALDATA
( Tutte le dimensioni sono espresse in mio »)
 ---pagebreak---                                   •                                                            •–               ...
                                                                                                            .                           f    '
                                                                  .                        4                                  ' .      fct
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1                                                                                                                                      ^
                                                             Figura 5'
                                    APPARECCHIATURA. PER ESTRAZIONE GASSOSA                                                   .      .
              •'                         (Tutte le dimensioni sono espresse in mm »)                                               .
                                     Giunto                                          r*                                     . >}
                                      sferico
                                      ox d. x^u                                       r– - –y        ß, 2h       •
  ** £=^)=^=:î)                                     ■             ι. .                    /
                            B 2-7/32. ^                           Rinforzo
                                                                         i_ ( '                          »
                           –« Jlacone' di                                      I
                             • lavaggio                  "                     J                                             _
                                                                                                                   '
                                                                                                    5          Acetato di
                                                                                                               etile                       I
         I
                        J–,
                         1
                              Acetato
                                 . . _
                                             di              I
                                                               {       •      lrM•' .M              I ^*V-\
                                                                                                          /c "V              –v–
                                                                                                                                     -
           ' p .*/ ' t | ^ etile ......                                      S                                                .T ' '
                     \\    Filtro G1
                                    "*        .        ,
                                                                    ' •j           -
                                                                                             •               '
                                                                                                                     M
                                                                                                                     IS
                      di vetro sinterizzato                    I                                                                 I
                                                               I *                                                               I
                                                  ■            j             1                      Lmw. Campione I
                                                                                                               di prova
                                                                     *                                                  >    V*
       s                                                        .    " .                                                     et
                                               •                                                                     •*
                   (                   '   "                               J             •"                               «
                                                 »
                                                      \    .
                                             .. "                                                       \ Filtro . Gl~.: .
                                                                          il                              'di vetro ' siifteri'zzato
                                                                         \)                          :           . '                           '