CELEX: 31967R0240
Language: fr
Date: 1967-06-30 00:00:00
Title: Règlement n 240/67/CEE de la Commission, du 30 juin 1967, concernant les méthodes de détermination des caractéristiques de qualité du sucre

2954/67                        JOURNAL OFFICIEL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES                                   30 . 6 . 67
                  Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement
               applicable dans tout État membre.
                  Fait a Bruxelles, le 30 juin 1967 .
                                                                                   Par la Commission
                                                                                      Le président
                                                                                   Walter HALLSTEIN
                                   RÈGLEMENT N0 240/67/CEE DE LA COMMISSION
                                                   du 30 juin 1967
                             concernant les méthodes de détermination des caractéristiques
                                                  de qualité du sucre
LA COMMISSION DE LA COMMUNAUTÉ                                échanges commerciaux dues à l'application, par
ÉCONOMIQUE EUROPÉENNE,                                        les États membres , de méthodes différentes pour
                                                              la détermination de ces caractéristiques de qua­
     vu le traité instituant la Communauté écono­             lité ;
mique européenne,
                                                                    considérant que pour cette réglementation il
     vu le règlement n° 44/67 /CEE du Conseil , du             est indiqué de retenir des méthodes d' analyse
21 février 1967 , concernant certaines mesures                 généralement reconnues ;
d' organisation commune des marchés dans le
secteur du sucre pour la campagne 1967/1968 ('),                    considérant que les mesures prévues au pré­
 et notamment son article 3 paragraphe 4 ,                     sent règlement sont conformes à l' avis du Co­
                                                               mité de gestion du sucre,
     considérant que le règlement n° 97/67/CEE
de la Commission, du 18 mai 1967, concernant                   A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT :
la fixation de qualités type ainsi que les ajuste­
ments compensateurs des différences de qualité                                      Article premier
pour les sucres blanc et brut pour la campagne
 1967 / 1968 (2) a fixé différentes caractéristiques                Les méthodes de détermination des caracté­
 pour la définition de la catégorie de qualité à               ristiques de qualité d'un sucre de la position
 laquelle répond un sucre blanc déterminé ; que                tarifaire 17.01 , visées aux articles 2 et 3 du règle­
 pour le sucre brut il a prévu comme critère de                ment n° 97/67/CEE, fixées à l'annexe.
 classification le rendement déterminé sur la base
 de ces caractéristiques ;
                                                                                       Article 2
      considérant qu'il est nécessaire de prévoir
 une réglementation uniforme à l' échelon commu­                    Le présent règlement entre en vigueur le
 nautaire , afin d' éviter des perturbations des               1 er juillet 1967 .
                    Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement
                applicable dans tout État membre.
                    Fait à Bruxelles, le 30 juin 1967 .
                                                                                   Par la Commission
                                                                                       Le président
                                                                                   Walter HALLSTEIN
 (!) JO n° 40 du 3 . 3 . 1967 , p. 597/67 .
 (2) JO n° 94 du 19 . 5 . 1967 , p. 1825/67 .
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                                                           ANNEXE
              MODES OPÉRATOIRES POUR LES MÉTHODES DE DÉTERMINATION DE LA
                                  QUALITÉ DU SUCRE BLANC DANS LA C.E.E.
                                                         A. Methodes
            1 . Teneur en cendres
                ICUMSA : Cendres conductimetriques (proc. 13 . Sess . ICUMSA 1962 , p. 12)
                Appareillage
                Instrument de mesure de conductibilité permettant la mesure jusque 0,5 //S cm-1 C ),
                avec une précision de mesure de ± 2 %>.
                Il est à conseiller d'utiliser des cellules de mesure dont la température peut être
                maintenue à 20° C ± 0,2° C au moyen d' un thermostat.
                Ballons jaugés de 100 + 0,05 cm3 , 500 + 0,25 cm3 et 1.000 + 0,40 cm3 ; pipettes à écoule­
                ment total de 10 ± 0,02 cm3 (2).
                Pour la préparation de toutes les solutions (solutions de sucre et solutions de chlo­
                rure de potassium), il faut employer de l'eau bidistillée ou désionisée de conducti­
                bilité spécifique inférieure à 2 tiS cm- 1 .
                Tous les récipients et toutes les pipettes doivent être soigneusement rincés avant
                usage avec de l'eau de cette qualité.
                L'étalonnage des instruments de mesure de conductibilité se fait à l' aide d'une
                solution de chlorure de potassium n/5.000 .
                A cet effet, 745,5 mg de chlorure de potassium (pro analysi), préalablement chauffés
                à environ 500° C — c' est-à-dire au rouge sombre — dans le but de le déshydrater,
                sont dissous dans l' eau dans un ballon jaugé de 1 litre et ajustés avec de l' eau.
                10 cm3 de cette solution (n/ 100) sont transférés, au moyen d' une pipette, dans un
                ballon jaugé de 500 cm3 et on ajuste avec de l'eau.
                A 20° C exactement, cette solution n/5.000 de chlorure de potassium aura une con­
                ductibilité spécifique de 26,6+0,3 m S cm- 1 , ceci après déduction de la conducti­
                bilité spécifique de l'eau employée.
                D' après le mode de fonctionnement de l'instrument de mesure de conductibilité
                 employé, l'instrument est à régler de telle façon qu'il indique la valeur ci-dessus ,
                majorée de la conductibilité spécifique de l'eau utilisée ; ou bien la valeur ci-dessus ,
                majorée de la conductibilité spécifique de l'eau utilisée, sera employée pour le
                calcul de la constante de la cellule.
                Les solutions de chlorure de potassium devront être fraîchement préparées avant
                chaque calibrage.
                Mode opératoire
                 a) 5,00 ±0,01 g de sucre sont dissous dans un ballon jaugé de 100 cm3 bouché émeri ,
                     au moyen d' eau de la qualité susdite, la température est portée à 20 ± 0,2° C
                     après quoi on ajuste à 100 cm3 .
                     Après agitation convenable, la solution est introduite dans la cellule de mesure .
                     On effectue la lecture lorsque la température de la solution est exactement de
                     20 ±0,2° C.
                     De la conductibilité spécifique obtenue, on déduit 90 %> de la conductibilité
                     spécifique de l' eau employée.
                     On obtient dès lors comme résultat :
                                                 CÔ = C lue — 0,9 C eau
                                       C = Conductibilité spécifique en uS cm- 1 .
                     L'indice 5 indique qu'on a utilisé pour la mesure        5 g de sucre dans 100 cm3 .
                     Nombre de points = C5
                     c'est-à-dire 1 uS cm- 1 vaut 1 point.
                     %> de cendres = 18,0 • 10 -4 • Cr>.
                 0) 1      cm- 1 = 10- 8 éb 1 cm- 1 se lit microsiemens par cm.
                 (2) Les tolérances renseignées correspondent aux décisions I. S. O.
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                 Si on ne dispose pas de récipients de mesure de conductibilité thermostable, on
                 peut travailler à des températures différentes de 20° .
                 Dans ce cas , la température ne sera toutefois, ni inférieure à 19° C, ni supé­
                 rieure à 21° C.
                 Comme correction de température, on déduit de la valeur mesure 2,0 °/o par
                 degré de différence pour les températures supérieures à 20° C ; cette correction
                 est à ajouter pour les températures inférieures à 20° C.
            b) On prépare une solution sucrée à 28 g °/o g, soit en dissolvant 31,3 ±0,1 g de
                 sucre dans un ballon contrôlé de 100 cm3, soit en dissolvant 28 g de sucre dans
                 l' eau et en portant à 100 g.
                 La mesure s'effectue comme décrit sous a).
                 Il faut déduire de la valeur lue 50 °/o de la valeur lue pour l' eau utilisée .
                 On obtient donc comme résultat :
                                             C28 = C lue — 0,5 C eau
                                   C = Conductibilité spécifique en //.S cm-1 .
                 L' indice 28 indique qu' on a opéré sur une solution sucrée à 28 %.
                 Nombre de points = 0,320 C28
                 C'est-à-dire 3,13 ,aS cm-1 valent 1 point.
                 Cendres °/o = 0,320 • 18 • 10-4 • C28 = 5,76 • 10-4 • C28
                 Pour la détermination de la conductibilité spécifique de l'eau utilisée, on opère
                 comme suit :
                 La même quantité d'eau que celle utilisée pour la mise en solution du sucre est
                  agitée dans un ballon jaugé de 100 cm3, de la même façon que pour la dissolu­
                 tion du sucre, on complète à 100 cm3 et on mesure à environ 20° C.
                  Lors de cette mesure, il n'y a pas lieu de thermostater avec précision, vu que
                 les corrections de température éventuelles sont nettement inférieures aux li­
                 mites d'erreurs .
        2 . Type de couleur (Methode de l' Institut de Braunschweig)
             [Schneider F. , A. Emmerich et J. Dubourg, Zucker 18, 571 ( 1965) et Suer. Frac .,
             106, 219 ( 1965)].
            Appareillage
             Une échelle-type de couleur de Braunschweig 0—6.
             Une lampe TL fluorescente à lumière du jour est montée dans une caissette ,
             ouverte à l'avant, profondeur 20 cm, largeur 120 cm, hauteur 50 cm, de telle façon
             que la distance perpendiculaire entre la lampe et les échantillons de sucre soit
             d' environ 35 cm.
             Les yeux de l'opérateur doivent être protégés contre la lumière directe de la lampe
             par une bande abat-jour d'environ 15 cm de hauteur.
             Comme lampes appropriées ont peut citer les lampes OSRAM type HNT 120 ou
             PHILIPS type TL 25 W/55 .
             Les autres lampes ne peuvent être utilisées sans examen, vu l' importance de la
            répartition spectrale de l' intensité lumineuse.
            Afin que les tons jaunâtres à brunâtres des échantillons de sucre ressortent con­
             venablement, les parois arrière et latérales de la caissette sont peintes intérieure­
             ment en brun mat (par exemple au brou de noix sombre).
             Sur le fond, on pose du papier buvard blanc, sur lequel la coloration du sucre
             tranche nettement.
             La caissette est disposée de telle façon que la lampe se trouve à peu près à hauteur
             des yeux.
             Lors de la comparaison, les échantillons ne doivent pas recevoir de la lumière du
             jour directe, ni être éclairés par les lampes du local, car cela rend l'examen plus
             difficile.
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               Mode opératoire
               Le sucre est introduit dans les petites boîtes carrées, doublées intérieurement en
               bleu clair (côté 60 mm, hauteur 28 mm) et égalisé au moyen du couvercle .
               Il faut veiller à ce que les boîtes contenant l'échantillon et les échantillons-type
               soient remplies à ras bord.
               La teinte des doublures de toutes les boîtes doit être absolument la même , sinon
               des résultats nettement erronés peuvent être obtenus .
               Les boîtes rondes ne sont pas appropriées .
               Pour commencer, l'échantillon est comparé approximativement en l' intercalant en
               divers endroits de l'échelle des types , puis on le compare soigneusement avec les
               types les plus proches .
               Pour ce faire, on le place alternativement à gauche et à droite du type de com­
               paraison.
               On fait la moyenne des résultats de deux observateurs indépendants .
               Cette moyenne sera exprimée en dixième de type de couleur.
               Pour les sucres dont la dimension des cristaux est différente de celle des échan­
               tillons-type, il y a lieu d'observer la coloration et non pas les reflets des cristaux .
           3 . Coloration en solution
               Methode ICUMSA 4 — après filtration sur filtre à membrane de porosité, soit
               0,45 m (d'après procédé d'intrusion de mercure), soit 0,6 /nm (d'après Hagen-Poiseulle)
               (De Whalley, Méthodes ICUMSA d' analyse des sucres (1964), p. 57, Proc. 12e Sess .
               ICUMSA 1958, p. 55).
               Appareillage
               Pour la préparation de la solution, il faut des Erlenmeyers (200 cm'), des dispositifs
               de filtration sous vide pour membranes filtrantes, des fioles à vide (contenance 500
               ou 250 cm3), trompe à vide et membranes filtrantes , diamètre moyen des pores ,
               soit 0,45 [xm. (méthode intrusion de mercure), soit 0,6 m. (d' après Hagen-Poiseulle).
               La concentration de la solution est déterminée au moyen d'un réfractomètre .
               Pour la mesure de l'extinction, on peut utiliser n'importe quel photomètre qui
               permet d'effectuer les mesures à 420 ± 10 nm . avec une précision suffisante.
               Les cuvettes sont à sélectionner de telle façon que deux cuvettes remplies d'eau
               distillée, comparées entre elles, donnent l' extinction zéro .
               L' épaisseur de couche sera au moins de 3 cm.
               Mode opératoire
               50 g ± 0,1 g de sucre sont pesés dans un flacon d'Erlenmeyer à large col ; on ajoute,
               soit 50 g d' eau distillée par pesée, soit 50 cm3 d'eau distillée (éprouvette graduée),
               puis on met en solution par agitation ou par machine à agiter.
               Il est inutile de rechercher une plus grande précision de concentration , vu que
               celle-ci peut changer lors de la filtration .
               Entre-temps, on a fait tremper une membrane filtrante dans l' eau distillée pendant
               au moins 10 minutes et on la place dans le dispositif de fitration .
               Lors de cette filtration, la solution est, en même temps, désaérée .
               On détermine la concentration par réfractomètre (° Brix) et on remplit la cuvette ,
               rincée au préalable avec un peu de solution .
               La cuvette doit être fermée aussitôt pour éviter la formation des stries liquides .
               On remplit la cuvette de comparaison avec de l'eau distillée et on mesure aussitôt
               à 420 mm.
               L'eau utilisée dans la cuvette de comparaison doit être filtrée sur membrane fil­
               trante.
               Unités ICUMSA = 1000 . £ 420 = 1000 - 1.100• 0 'Bx   E42°• d,
 ---pagebreak--- 2958/67               JOURNAL OFFICIEL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES                                 30 . 6 . 67
                              | = coefficient d' extinction
                              E = extinction (lue)
                               1 = épaisseur de couche (en cm)
                              d = densité
                          0 Bx. = degré Brix en g °/o g
                                         B. Critères complémentaires
        1 . Polarisation
            Méthode ICUMSA 1 pour sucre brut (Proc. 12e Sess, ICUMSA 1958, p. 84 et SV.
            Proc. 13e Sess. ICUMSA 1962, p. 83 et SV. Proc. 14e Sess. ICUMSA 1966).
            Materiel
            Polarimètre avec échelle internationale de sucre (° S) suivant les définitions de
            l' ICUMSA .
            Balance analytique avec une précision de ± 0,001 g.
            Ballons jaugés de 100 cm3 .
            Ces ballons doivent être calibrés spécialement.
            Leur volume doit être de 100,00 ± 0,02 cm.3 ou corrigé avec cette précision.
            Les tubes de polarimètre de 200 mm ne doivent pas présenter une erreur dé­
            passant ± 0,03 mm.
             Si on utilise des tubes plus courts , ceux-ci doivent avoir une même précision, rela­
            tive, par exemple 100 mm ± 0,015 mm.
            Le parallélisme des surfaces terminales doit être meilleur que 10 minutes d' angle.
            Par une rotation du tube assemblé autour de son axe optique, on ne doit pas aper­
            cevoir une modification de la valeur de mesure.
            Le verre des obturateurs ne doit pas présenter des tensions internes, c'est-à-dire,
            qu'il ne doit pas présenter une activité optique. Leurs surfaces doivent être paral­
            lèles à moins de 5 minutes d'angle.
             Le papier-filtre utilisé devra avoir une teneur en eau comprise entre 6 et 8 %.
            Mode opératoire
             On pèse 26 g ±0,002 g de sucre et on les introduit dans un ballon calibré (voir ci­
             dessus) à l' aide d'environ 60 cm3 d'eau distillée ou déminéralisée.
             On dissout le sucre sans chauffage.
             Lorsqu'une défécation s'impose, on ajoute 0,5 cm.3 d'une solution d'acétate de plomb
            basique.
            Ce réactif doit satisfaire aux exigences de l'ICUMSA (De Whalley, ICUMSA methods
             of Sugar Analysis, 1964, p. 122).
             Après avoir mélangé à fond, on ajoute de l'eau jusque près du trait.
             La mousse éventuelle est abattue à l' aide d'une goutte d'alcool ou d'éther.
             On laisse ensuite séjourner le ballon pendant 15 minutes dans un bain-marie ther­
             mostaté (pour la température, voir plus loin).
             La paroi intérieure du col du ballon est séchée à l'aide de papier filtre.
             On amène exactement au trait en se servant d'une pipette à fine pointe.
             On mélange le contenu du ballon en le retournant au moins cinq fois, tout en le
             gardant bouché à l'aide de la main.
            Si on a dû déféquer, on passe maintenant à la filtration.
            Le volume du filtre sera calculé de manière que les 100 cm8 puissent y être versés
            en une fois .
             L'entonnoir doit n'avoir qu'une très courte tige pour qu'on puisse le poser sur le
            vere de manière que la solution ne s'évapore pas. Pour la même raison, on doit
             couvrir l' entonnoir d'un verre de montre.
             Le tube à polariser, qui aura été préalablement nettoyé et séché, est rempli à
             2 reprises aux deux tiers environ avec la solution et chaque fois rincé .
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            2 . Substances réductrices (sucre inverti)
                Méthode ICUMSA — Méthode de l' Institut de Berlin
                (De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis ( 1964), p. 25 ; Schneider F. et
                Emmerich A. , Zucker — Beih . 1 , 17 ( 1951 ).
                Materiel
                Bain-marie, vases Erlenmeyer de 300 cm3 , pipettes, burettes de 50 cm3 .
                Reactifs
                Liqueur de Millier : on dissout 35 g de sulfate de cuivre cristallisé (Cu SO4 • 5 H2O),
                qualité pour analyse, dans 400 cm3 d'eau distillée chaude.
                On dissout, d'autre part, 173 g de sel de Seignette (K-Na tartrate) et 68 g de car­
                bonate de sodium anhydre dans 500 cm3 d'eau chaude.
                Après refroidissement, on mélange les deux solutions dans un ballon jaugé de
                1 litre et on ajuste avec de l'eau .
                La solution est agitée vigoureusement avec 2 g de charbon actif et, après repos
                pendant plusieurs heures, elle est filtrée sur un papier filtre durci ou sur une
                membrane filtrante.
                Si, au cours de la conservation, on observe la séparation de petites quantités
                d'oxyde cuivreux, on doit refiltrer la solution.
                Lors du remplissage, on prendra soin qu'il n'y ait pas de bulles d'air dans le
                tube.
                Le tube est ensuite introduit dans le polarimètre et on effectue 5 mesures à 0,05° S.
                a) Lorsqu'on utilise un saccharimètre muni d'un coin de quartz, la rotation optique
                    de l'ensemble est fonction de la température. Dans ce cas , on amène la solution ,
                    prélablement à l' ajustement à 100 cm3, à la température à laquelle se trouve
                    le saccharimètre.
                    La différence entre les deux températures ne sera pas supérieure à 0,05° C.
                    Pour les instruments à lecture visuelle, on fera cinq lectures à 0,05° S près .
                    La valeur moyenne est exprimée au centième de 0 S.
                    Le saccharimètre doit être vérifié au moyen d'une lame de quartz dont la valeur
                    est voisine de 100° S.
                    Correction de température pour saccharimètres à coin de quartz :
                   Ajouter 0,03° S par 0 C au-dessus de 20° C ou soustraire 0,03° S par 0 C en
                    dessous de 20° S.
                b) Lorsque la mesure est faite à l'aide d'un polarimètre à échelle circulaire, l'em­
                    ploi de tubes à double enveloppe est recommandé. Ils seront reliés à un ther­
                    mostat réglé à 20° ± 0,2° C.
                    L' ajustement de la fiole doit également être fait à 20° ± 0,2° C.
                     On doit aussi porter à 20° ± 0,2° C la plaque de quartz de contrôle.
                    Si cela ne peut se faire, on établira sa valeur comme suit :
                                  Zt = Z20 (1 + 0,000 14 (t — 20)
                    Exemple :    Z20 = 98,45° S t = 23,8° C
                                  Zt = 98,45 (1 + 0,00014 • 3,8)
                                  Zt = 98,45 • 1,00053 = 98,50° C
                    — Acide acetique 5 N.
                    — Solution d'iode 0,0333 N.
                    — Solution d'hyposulfite de sodium 0,0333 N.
                    — Solution d'amidon : solution d'amidon soluble à 1 %> dans une solution sa­
                        turée de NaCl .
                    Le titre exact des solutions d' iode et d'hyposulfite est à déterminer d' après la
                    méthode habituelle (par exemple avec de l'iodate de potassium).
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            Mode opératoire
             10 g de sucre sont introduits dans un vase Erlenmeyer de 300 cm3 et dissous dans
            l' eau distillée ou déminéralisée .
             La solution est amenée à 100 cm3 en ajoutant de l' eau. On y ajoute 10 cm3 de la
             liqueur de Muller (en utilisant à cet effet une pipette) ; on mélange à fond et on
             porte au bain-marie bouillant pendant 10 minutes ± 5 secondes .
            L'ébulition ne doit pas être interrompue par l'introduction du vase dans le bain­
            marie.
            Les vases y seront suspendus de manière que le niveau de la solution soit
            2 cm en dessous du niveau d' eau .
            Au bout du temps de chauffe, on refroidit rapidement dans un courant d' eau
             froide. Pendant cette opération, on ne doit pas remuer la solution pour éviter que
             l' oxygène de l'air ne remette en solution une partie du précipité d'oxyde cuivreux.
             A la solution refroidie, on ajoute 5 cm3 d'acide acétique 5 N et on y ajoute, de suite
             après et sans mélanger, un excès connu de solution d' iode de 0,0333 N (entre 20 et
            40 cm3). Le précipité est alors dissout en agitant la solution.
            L' excès d'iode est titré en retour à l'aide de la solution d'hyposulfite 0,0333 N.
            On déduit les corrections ci-après de la valeur obtenue pour la consommation
            d'iode (cm3) et que nous appelons « valeur à chaud ».
            La « valeur à blanc » qui est constituée par la consommation d'iode enregistrée au
             cours d'un essai dans lequel on a introduit de l'eau au lieu de la solution de sucre
            et qui est exécutée de la même manière que celle décrite pour la « valeur à
            chaud ». Cette correction ne doit être déterminée qu'une fois pour chaque pré­
            paration de liqueur de Miiller.
            Lorsqu'on fait appel à des réactifs purs, elle ne dépasse pas 0,1 cm3 .
            La « valeur à froid » qui est constituée par la consommation d' iode enregistrée au
            cours d'un essai où le mélange de la solution sucrée et de la liqueur de Muller
            n' est pas chauffé, mais où on le laisse reposer à température ambiante pendant
             10 minutes avant d'y ajouter l'acide acétique.
            La « correction — saccharose » par laquelle on désigne l'action réductrice du
             saccharose. Dans les conditions décrites (mise en œuvre de 10 g de sucre), elle égale
            2,0 cm3 . Après déduction de ces trois corrections, on obtient une consommation de
            solution d'iode 0,0333 N pour laquelle 1 cm3 correpond à 1 mg de sucre inverti
            dans l'échantillon .
             1 cm3 de solution d'iode désigne donc 0,01 %> de sucre inverti.
        3 . Humidité
            Methode ICUMSA (De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis ( 1964), p. 44)
            On pese au moins 20 g de sucre non broyé dans une capsule en aluminium avec
            couvercle étanche, tarée au préalable, ou dans un récipient en verre avec couvercle
            rôdé .
            Le diamètre de ces récipients sera choisi de manière que l'épaisseur de la
            couche de sucre ne dépasse pas 1 cm.
            Pour une pesée de 20 g, ce diamètre doit au moins être de 6 cm.
            On introduit l'échantillon pendant 3 heures dans une étuve à 105° C.
            Durant le séchage on enlève les couvercles des récipients .
            Pour le refroidissement, on introduit les récipients fermés dans un exsiccateur.
            On repèse après refroidissement à la température ambiante. Pour ces pesées, on
            utilisera une balance analytique ayant une sensibilité de 0,1 mg.
                 Humidité % =