CELEX: 31993D0256
Language: mt
Date: 1993-04-14 00:00:00
Title: Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni tal-14 ta’ April 1993 li tniżżel il-metodi li għandhom jintużaw sabiex jingħarfu fdalijiet ta’ sustanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika

Avviż Legali Importanti

|

31993D0256

Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni tal-14 ta’ April 1993 li tniżżel il-metodi li għandhom jintużaw sabiex jingħarfu fdalijiet ta’ sustanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika  

Official Journal L 118 , 14/05/1993 P. 0064 - 0074 Finnish special edition: Chapter 3 Volume 49 P. 0190  Swedish special edition: Chapter 3 Volume 49 P. 0190  CS.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 ET.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 HU.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 LT.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 LV.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 MT.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 PL.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 SK.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208 SL.ES Chapter 3 Volume 14 P. 198  - 208

		Id-Deċiżjoni tal-Kummissjonital-14 ta’ April 1993li tniżżel il-metodi li għandhom jintużaw sabiex jingħarfu fdalijiet ta’ sustanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika(93/256/KEE)Il-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi il-Komunità Ekonomika Ewropea,Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill Nru 85/358/KEE tas-16 ta’ Lulju 1985 supplementari mad-Direttiva Nru 81/602/KEE dwar il-projbizzjoni ta’ ċertu sostanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika [1], kif emendat fl-aħħar permezz tad-Direttiva Nru 88/146/KEE [2], u b’mod partikolari l-Artikolu 5(2) ta’ din,Billi l-Artikolu 8(1) tad-Direttiva tal-Kunsill Nru 64/433/KEE tas-26 ta’ Ġunju 1964 dwar il-problemi tas-saħħa li jaffettwaw il-kummerċ bejn il-Komunità ta’ laħam frisk [3], kif emendat fl-aħħar fid-Direttiva Nru 92/5/KEE (4), u fit-tieni subparagrafu tal-Artikolu 11 [4] tad-Direttiva tal-Kunsill Nru 85/397/KEE tal-5 ta’ Awissu 1985 dwar problemi tas-saħħa u tas-saħħa tal-annimali li jaffettwaw il-kummerċ fi ħdan il-Komunità tal-ħalib trattat bis-sħana [5], kif emendat fl-aħħar permezz tad-Direttiva Nru 89/662/KEE [6], diment illi eżaminazjzonijiet għal fdalijiet jitwettqu skond il-metodi ippruvati li huma rikonoxxuti xjentifikament, b’mod partikolari dawk imniżżla fid-Direttiva tal-Komunità jew standards internazzjonali oħrajn;Billi li jiġu stabbiliti l-metodi tal-analiżi tal-kampjuni jinkludi d-definizzjoni tal-proċeduri analitiċi li għandhom jiġu segwiti, ir-regoli li għandhom jiġu mħarsa meta jittieħdu kampjuni u l-kriterji li għandhom jiġu applikati meta jitwettqu dawn l-analiżi;Billi l-proċeduri analitiċi li jiġu addottati għandhom ikunu sensittivi biżżejjed sabiex jinnotaw il-preżenza ta’ fdalijiet ta’ sostanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika;Billi li jittieħdu l-kampjuni hija parti essenzjali mill metodu tal-analiżi; billi regoli sabiex jittieħdu l-kampjuni għandhom għalhekk jitniżżlu;Billi, għall-finijiet ta’ din id-Deċiżjoni, għandu jittieħed akkont tal-kriteji mniżżla fil-punt 1 tal-Anness għad-Direttiva tal-Kunsill Nru 85/591/KEE tal-20 ta’ Diċembru 1985 dwar id-dħul fil-Komunità ta’ metodi kif jittieħdu kampjuni u analiżi għall-ħarsien ta’ affarijiet tal-ikel maħsuba għall-konsum mill-bniedem [7];Billi, b’konsiderazzjni għall-iżviluppi fit-tgħarif xjentifiku u teknoloġiku, u għall-fini taċ-ċarezza, huwa neċessarju illi tiġi revokata id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni Nru 87/410/KEE [8];Billi il-miżuri li hemm provdut għalihom fid-Deċiżjoni jaqblu mal-opinjoni tal-Kumitat Permanenti tal-Veterinarja,ADDOTTAT DIN ID-DEĊIŻJONI:Artikolu 1Il-proċeduri analitiċi ta’ rutina awtorizzati sabiex jinnotaw fdalijiet ta’ sostanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika għandhom ikunu dawn li ġejjin:- immunoassay,- thin-layer chromatography,- liquid chromatography,- gas chromatography,- mass spectrometry,- spectrometry,jew kwalunkwe metodu ieħor li josserva l-kriterji mqabbla ma’ dawk imniżżla għal metodi relatati fl-Anness.Artikolu 2Kampjuni għall-analiżi għandhom jittieħdu skond ir-regoli li ġejjin:1. il-kampjun għandu jkun rappreżentattiv u ta’ daqs biżżejjed sabiex jagħti lok għal analiżi kif suppost u sabiex iħalli li jsiru analiżi ripetuti u kwalunkwe analiżi li tikkonferma;2. il-kampjuni għandhom ikunu mmarkati b’tali mod illi l-identifikazzjoni tibqa’ possibbli l-ħin kollu;3. il-proċedura li biha jittieħdu l-kampjuni, il-preżervazzjoni, trasportazzjoni u l-ħażna tal-kampjuni għandha tkun tali illi żżomm l-integrità tagħhom u ma tippreġudikax ir-riżultat tal-eżaminazzjoni. Aċċess mingħajr awtorizzazzjoni għall-kampjuni m’għandiex titħalla.Artikolu 3Il-kriterji applikabbli għall-metodi ta’ rutina għall-analiżi ta’ fdalijiet ta’ sostanzi li għandhom azzjoni ormonali jew tirostatika huma imniżżla fl-Anness.Artikolu 4Din id-Deċiżjoni għandha terġa tiġi eżaminata qabel l-1 ta’ Jannar 1996 sabiex jittieħed akkont tal-iżviluppi fit-tagħrif xjentifiku u teknoloġiku.Artikolu 5Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni Nru 87/410/KEE qed tiġi revokata b’dan.Artikolu 6Din id-Deċiżjoni hija indirizzata lill-Istati Membri.Magħmula fi Brussel, fl-14 ta’ April 1993.Għall-KummissjoniRené SteichenMembru tal-Kummissjoni[1] ĠU L 191, tat-23.7.1985, p. 46.[2] ĠU L 70, tas-16.3.1988, p. 16.[3] ĠU121, tad-29.7.1964, p. 2012/64.[4] ĠU L 57, tat-2.3.1992, p. 1.[5] ĠU L 226, ta’ l-24.8.1985, p. 13.[6] ĠU L 395, tat-30.12.1989, p. 13.[7] ĠU L 372, tal-31.12.1985, p. 50.[8] ĠU L 223, tal-11.8.1987, p. 18.--------------------------------------------------L-ANNESS1. DEFINIZZJONIJIET U ĦTIĠIET ĠENERALI1.1. Definizzjonijiet1.1.1. Metodi ta’ analiżi ta’ rutinaDawn huma metodi ta’ analiżi li jintużaw fl-Istati Membri sabiex jimplimenta pjanijiet nazzjonali għall-kontroll tal-fdalijiet fl-annimali li jipproduċu l-ikel u fil-prodotti tagħhom skond id-Direttiva tal-Kunsill Nru 86/469/KEE [1]. Metodi ta’ rutina għandhom ikunu ġew validitati minn laboratorji li joperaw, u għandhom jaderixxu mal-kriterji relevanti imniżżla fl-Anness. Jistgħu jintużaw għal screening u/jew għall-skopijiet ta’ konformità:- metodi li jintużaw għal skopijiet ta’ screening (metodi ta’ screening) huma metodi li jintużaw sabiex tiġi nnotata il-preżenza ta analyte jew klassi ta’ analytes fil-livell ta’ interess. Dawn il-metodi għandhom kapaċità għolja bħala kampjun u wieħed irid jieħu ħsieb li jifli numri kbar ta’ kampjuni għal pożittivi potenzjali. Huma intiżi illi jevitaw riżultati negattivi foloz,- metodi li jintużaw għal skopijiet ta’ konferma (metodi ta’ konferma) huma metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew komplimentari li jħallu l-analyte jiġi identifikat mingħajr ekwivoċi fil-livell ta’ interess. Dawn il-metodi huma intiżi li ma ħallux riżultati pożittivi folox kif ukoll sabiex ikun hemm probabilta’ baxxa aċċettabbli ta’ riżultati negattivi foloz.1.1.2. AnalyteDan huma parti minn kampju għat-test li għandu jiġi innutat, identifikat u/jew ikkwantifikat. It-terminu analyte jinkludi, fejn huwa xieraq, derivattivi magħmulin minn analyte matul l-analiżi.Kejl kwantitattiv ta’ analyte għandu jiġi rappurtat bħala:- ammont, imniżżel bħala kwantità tal-massa (eż. μg, ng)jew- kontenut, imniżżel bħala parti mill-massa (eż. μg kg-1, ng kg-1), konċentrazzjoni tal-massa (eż. μg l-1) jew konċentrazzjoni (eż. mol l-1).1.1.3. Kampjuni1.1.3.1. Kampjun tal-laboratorjuDan huwa kampjun kif ippreparat ħalli jintbagħat u intiż għall-ispezzjoni jew sabiex jiġi eżaminat.1.1.3.2. Kampjun għat-testDan huwa kampjun ippreparat mill-kampjun tal-laboratorju u li minnu ser jittieħdu l-porzjonijiet għat-test.1.1.3.3. Porzjon għat-testDin hija l-kwantità tal-materjal meħuda mil-kampjut tat-test (jew, jekk it-tnejn huma l-istess, mill-kampjun tal-laboratorju) u li fuqu jitwettaq it-test jew l-osservazzjoni.1.1.4. Analyte standardDin hija sostanza mfissra sew ta’ kontenut ta’ analyte dikjarat fl-aktar livell għoli tal-purità tiegħu sabiex jintuża bħala referenza għall-analiżi.1.1.5. Materjal ta’ referenzaDan huwa l-materjal li għalih waħda, jew bosta, mill-propjetajiet ġew ikkonfermati permezz ta’ metodu validu, sabiex ikun jista’ jintuża sabiex jiġi kalibrat l-apparat jew ivverifikat il-metodu tat-tkejjil.1.1.6. Blank determinations1.1.6.1. Kampjun ta’ blank determinationDin hija l-proċedura applikata analitika sħiħa għal porzjoni tat-test meħud minn kampjun li minnu huwa nieqes l-analyte.1.1.6.2. Blank determination tar-reaġentDin hija l-proċedura analitika kompluta applikata mingħajr il-parti tat-test jew bl-użu ta’ ammont ta’ solvent xieraq ekwivalenti minflok il-parti tat-test.1.1.7. Speċifiċità’Speċifiċità hija l-abilità ta’ metodu li jgħaraf bejn l-analyte li qed jitkejjel u sostanzi oħrajn. Din il-karatteristika hija predominantement funzjoni tal-prinċipju tal-kejn użat, imma tista’ tvarja skond il-klassi tal-kompost jew matrix.Dettalji dwar speċifiċità għandhom jirrelataw mill-anqas ma sostanzi li wieħed jista’ jistenna li jagħtu bidu għal sinjal meta jintuża l-prinċipju ta’ kejl deskritt, eż. homologues, analogues, prodotti metaboliċi tal-fdal ta’ interess. Mid-dettalji dwar lis-speċifiċità għandu jkun possibli li tinħareġ b’mod ta’ kwantità il-firxa li għaliha l-metodu jista’ jgħaraf differenza bejn l-analyte u s-sostanzi l-oħrajn tħat kondizzjonijiet sperimentali.1.1.8. AkkuratezzaF’din id-Deċiżjoni din tirreferi għall-akkuratezza tal-medju. Id-definizzjoni li għandha tintuża hija mniżżla fl-ISO 3534-1977 taħt 2.83 (Akkuratezza tal-medju: kemm huwa qrib il-ftehim bejn il-valur ta’ veru u r-riżultat tal-medju li jinkiseb billi tiġi applikata l-proċedura sperimentali numru kbir ta’ drabi).Il-limitazzjonijiet prinċipali dwar l-akkuratezza huma:(a) żbalji bl-addoċċ;(b) żbalji sistematiċi.Għal numru kbir ta’ esperimenti, l-akkuratezza tal-medju toqrob lejn l-iżball sistematiku. Għall-metodu ta’ reviżjoni ta’ fuq l-iskrivanija, in-numru ta’ esperimenti għandu jkun speċifikat.Il-kejl ta’ akkuratezza huwa differenti bejn il-valur tal-medju mkejjel għal materjal ta’ referenza u il-valur ta’ veru, espress bħala persentaġġ tal-valur ta’ veru. Jekk ebda materjal ta’ referenza ma huwa disponibbli, parametri relevanti jistgħu jiġu evalwati billi jiġi analiżżat kampjun tal-materjal imqawwi.F’każijiet fejn la metodi assoluti ta’ definizzjoni lanqas materjali ta’ referenza ċertifikati ma huma disponibbli, il-kontenut ta’ analyte fil-kampjun jista’ jiġi definit mir-riżultati miksuba bl-għajnuna ta’ metodu li jesponi grad għoli ta’ speċifiċità, akkuratezza u preċiżjoni għall-analyte.1.1.9. PreċiżjoniDan huwa kemm huwa qrib il-ftehim bejn ir-riżultati miksuba bl-applikazzjoni tal-proċedura sperimentali bosta drabi taħt kondizzjonijiet preskritti (ISO 3534-1977 [2], 2.84), u tkopri l-possibilita ta’ repetizzjoni u ta’ riproduzzjoni.Possibilità ta’ repetizzjoni:Kemm huwa qrib il-ftehim bejn ir-riżultati taż-żewġ testijiet bejniethom indipendenti miksub taħt kondizzjonijiet ta’ possibilità ta’ repetizzjoni, i.e. bl-istess metodu fuq materjal tat-test identiku fl-istess laboratorju mill-istess ħaddiem bl-użu tal-istess għodda f’intervalli qosra ta’ ħin.Il-possibilità ta’ reproduzzjoni:Kemm huwa qrib il-ftehim bejn riżultati ta’ test bejniethom indipendenti miksuba taħt kondizzjonijiet ta’ possibilità ta’ reproduzzjoni, i.e. bl-istess metodu fuq materjal ta’ test identiku f’laboratorji differenti minn ħaddiema li jużaw għodda differenti.Skond l-Anness għad-Direttiva tal-Kunsill Nru 85/591/KEE [3] il-valuri ta’ preċiżjoni għal metodi ta’ analiżi li għandhom jiġu konsidrati għall-addozzjoni taħt id-dispożizzjonijiet ta’ dik id-Direttiva għandhom jinkisbu minn tentattiv ta’ kollaborazzjoni li għandu jkun ġie mwettaq preferibbilment skond l-ISO 5725-1986 [4]. Għal dan l-iskop, it-termini possibilità ta’ repetizzjoni u reproduzzjoni huma mfissra fl-ISO 5725-1986. Biex isiru provi bħal dawn, ser jintuża materjal ta’ kampjuni ta’ kontenut ta’ analyte magħruf li jvarja skond il-limitu ta’ fdalijiet massimu li għandu jiġi nforzat.Sa dak iż-żmien sa kemm il-possibilità ta’ reproduzzjoni ta’ metodu tkun stabbilita permezz ta’ prova ta’ kollaborazzjoni, imbagħad għall-iskop ta’ selezzjoni ta’ qabel tal-metodi kandidati permezz ta’ reviżjoni fuq l-iskrivanija, huwa biżżejjed illi d-data dwar il-possibilitàta’ repetizzjoni jkunu disponibbli.Il-kejl tal-possibilità ta’ repetizzjoni u reproduzzjoni li għandha tintuża hija il-koeffiċjent tal-varjazzjoni kif definit fl-ISO 3534-1977, 2.35 (Koeffiċjent ta’ varjazzjoni: ir-ratio tad-devjazzjoni standard sa l-valur assolut tal-medju tal-aritmetika).1.1.10. Limitu ta’ tkixxifDan huwa l-iżgħar kontenut ta’ kejl li minnu huwa possibbli tqies il-preżenza tal-analyte b’ċertezza ta’ statistika raġonevoli (mill-anqas 95 % għal sostanzi mhux awtorizzati- Ara 1.2.6.1).Il-limitu ta’ tkixxif jista’ jiġi kalkolat billi jintużaw approċċi differenti:(a) metodu wieħed huwa li jsiru determinazzjonijiet ta’ kampjuni vojta fuq mill-anqas 20 rappreżentant ta’ kampjuni vojta. Il-limitu ta’ tkixxif huwa kalkolat bħala l-kontenut li jidher u li jikkorrespondi mal-valur tal-medju flimkien ma tlett darbiet daqs id-devjazzjoni standard għal determinazzjonijiet vojta.Nota nru 1:L-ammont tal-porzjoni tat-test li jintuża tipikament fl-analiżi għandu jkun speċifikat.Nota nru 2:Jekk għandu jkun mistenni illi l-fattur bħall-ispeċi, is-sess, l-età, l-għalf u fatturi oħra tal-ambjent jistgħu jinfluenzaw il-karatteristiċi tal-metodu, imbagħad sett ta’ mill-anqas 20 kampjun vojt huwa meħtieġ għal kull popolazzjoni individwali omoġenja li għaliha ser jiġi applikat il-metodu;(b) alternattiva oħra hija, fil-każ ta’ determinazzjonijiet spectrometriċi li fihom id-determinazzjonijiet vojta rappreżentattivi jagħtu ħoss abjad biss, il-limitu ta’ tkixxif huwa kkalkolat bħala l-kontenut li jidher u li jikkorrespondi ma’ tlett darbiet daqs il-ħoss peak-to-peak.1.1.11. Limitu ta’ determinazzjoniDan huwa l-izgħar kontenut ta’ analyte li għalih ġie validat il-metodu b’akkuratezza u preċiżjoni speċifikata.1.1.12. SensittivitàDan huwa l-kejl tal-abilità tal-metodu li jiddiskrimina bejn id-differenzi tal-kontenut tal-analyte F’din id-Deċiżjoni, is-sensittività’ hija kalkolata bħal niżla fid-dawra tal-kalibrazzjoni fil-livell ta’ interess.1.1.13. Il-possibilità li titqiegħed fil-prattikaDin hija l-karatteristika tal-proċedura analitika li tiddependi fuq l-iskop tal-metodu huwa hija stabbilita bil-ħtiġiet bħall-kampjun throughput u l-ispejjeż.1.1.14. Possibilita’ ta’ applikazzjoniDin hija lista tal-materjali tal-kampjun u/jew analytes li għalihom jista’ jiġi applikat il-metodu kif ippreżentat jew b’modifikazzjoni minuri speċifikati.1.1.15. Interpretazzjoni tar-riżultati1.1.15.1. Riżultat pożittivIl-preżenza tal-analyte fil-kampjun hija ppruvata, skond il-proċedura analitika, meta l-kirterji ġenerali, u l-kriterji speċifiċi għall-metodu ta’ għarfien individwali, huma mħarsa.(a) Għal sostanzi b’tolleranza żero, ir-riżultat tal-analiżi huwa ‘pożittiv’ jekk l-identità tal-analyte fil-kampjun hija ppruvata mingħajr dubju;(b) Għal sostanzi b’limitu ta’ fdalijiet stabbilit, ir-riżultat tal-analiżi huwa ‘pożittiv’ jekk il-kontenut sperimentali determinat tal-analyte fil-kampjun, (wara li jiġu applikati l-korrezzjonijiet li jkun hemm bżonn għall-irkupru), huwa aktar minn dak stabbilit bħala l-limitu massimu tal-fdalijiet, li jikkunsidra l-probabiltà aċċettabli li jinkisbu riżultati pożittivi folox jew negattivi foloz.1.1.15.2. Riżultat negattivIr-riżultat tal-analiżi huwa meqjus bħala ‘negattiv’ skond il-proċedura analtika, meta l-kriterji ġenerali u l-kriterji speċifiċi għall-metodu ta’ għarfien individwali huma mwettqa fil-każ ta’ materjali ta’ referenza xierqa u determinazzjoni vojta u:(a) fil-każ ta’ sostanzi li għalihom hemm tolleranza żero, l-identitàtal-analyte ma ġietx ippruvata bħala mhux ambigwa; jew,(b) fil-każ ta’ sostanzi b’limitu ta’ fdalijiet massimu stabbilit, il-kontenut imkejjel tal-analyte fil-kampjun huwa anqas mil-livell speċifikat f’1.1.15.1 (b) hawn fuq.Nota:Riżultat negattiv ma jippruvax fil-każ (a) illi l-analyte huwa assenti mill-kampjun, jew fil-każ (b) illi l-kontenut veru tal-analyte huwa anqas mill-limitu ta’ fdalijiet massimu.1.1.16. Co-chromatographyDin hija proċedura li fija is-soluzzjoni tat-test purifikata qabel il-pass(i) ta’ kromatografija jinqasmu f’żewġ partijiet u:(a) parti waħda tiġi chromatographed bħala tali;(b) l-analyte standard li għandu jiġi identifikat jiżdied mal-parti l-oħra, u din is-soluzzjoni mħalta tas-soluzzjoni tat-test u l-analyte standard tiġi chromatographed. L-ammont tal-analyte standard miżjud għandu jkun simili mal-ammont stmat tal-analyte fis-soluzzjoni tat-test.1.1.17. ImmunogramF’din id-Deċiżjoni, immunogram huwa mfisser bħala plott grafiku ta’ tweġiba immunochemical kontra żamma ta’ ħin jew volum ta’ elution kif miksub minn separazzjoni kromatografika b’(ġeneralment off-line) ta’ għarfien immunochemical tal-komponenti tal-estratt tal-kampjun.1.2. Ħtiġiet ġenerali1.2.1. KriterjiSkond l-Anness għad-Direttiva tal-Kunsill Nru 85/591/KEE, il-kriterji imniżżla hawn taħt għandhom japplikaw għall-eżaminazzjoni tal-metodi ta’ analiżi.1.2.2. Metodi ta’ għarbielHtiġiet fissi ma jistgħux jitpoġġew bħala metodi ta’ għarbiel. L-aspett l-aktar importanti tal-imġieba hija dik illi l-inċidenza ta’ riżultati negattivi foloz fil-livell ta’ interess għandhom ikunu minimi.1.2.2.1. Lis-speċifiċità trid tkun mfissra.1.2.2.2. Akkuratezza u preċiżjoni:Kwantifikazzjoni tista’ ma tkunx neċessarja. Skond jekk l-użu ta’ sostanza huwa projbit jew awtorizzat, metodu ta’ għarbiel jistàjkun kwalitattiv jew kwantitattiv. Riżultati pożittivi foloz huma aċċettabbli imma riżultati negattivi foloz fil-livell ta’ interess għandhom ikunu minimi.1.2.2.3. Limiti ta’ għarfien:Dan għandu jkun xieraq għall-iskop. Għal sostanzi b’limitu ta’ fdalijiet stabbilit, għandu jkun biżżejjed baxx li jagħraf fdalijiet f’dan il-livell. Għal sostanzi li mhumiex awtorizzati għall-użu fl-annimali li jipproduċu l-ikel, il-limitu ta’ għarfien għandju jkun baxx kemm jista’ jkun.1.2.2.4. Possibilità ta’ prattiċità:Kampjun għoli ta’ kapaċità throughput huwa mixtieq u l-ispejjeż għandhom ikunu baxxi.1.2.3. Metodi ta’ konferma1.2.3.1. Speċifiċità:Sa fejn huwa possibbli, metodi ta’ konferma għandhom jipprovdu informazzjoni mhux ambigwa fuq l-istruttura kemikali tal-analyte. Fejn aktar minn kompost wieħed jagħti l-istess tweġiba, imbagħad il-metodu ma jista’ jiddiskrimina bejn żewġ komposti.Metodi ibbażati fuq analiżi kromatografika biss mingħajr l-użu ta’ spettrometru molekolari ta’ għarfien mhuwiex adegwat għall-użu bħala metodu ta’ konferma.Jekk metodu ta’ teknika wieħed m’għandux biżżejjed speċifiċità, l-ispeċifiċità mixtieqa tista’ tinkiseb permezz ta’ proċeduri analitiċi li jikonsistu f’possibiltajiet xierqa ta’ tindif, separazjoni(jiet) kromatografiċi u għarfien spectrometric u immunochemical, eż. GC-MS, LC-MS, IAC/GC-MS, GC-IR, LC-IR, LC/IMG.1.2.3.2. AkkuratezzaF’każ ta’ analiżi ripetuti ta’ materjal ta’ referenza, il-gradi ta’ gwida għad-devjazzjonijiet tal-medju ta’ kontenut stabbilit skond sperimentazzjoni (wara li tiġi applikata kwalunkwe korrezzjoni għall-irkupru) mill-valur ta’ veru huma dawn li ġejjin:Skutečná hodnota | Rozmezí |≤ 1 μg kg-1 | – 50 % až + 20 % |> 1 μg kg-1 až 10 μg kg-1 | – 30 % až + 10 % |> 10 μg kg-1 | – 20 % až + 10 % |1.2.3.3. PreċiżjoniF’każ ta’ analiżi ripetuti ta’ materjal ta’ referenza taħt kondizzjonijiet ta’ possibilità ta’ reproduzzjoni, valuri tipiċi għall-koeffiċjaent ta’ l-inter-laboratorju għall-varjazzjoni (CV) kalkolat skond l-ekwazzjoni ta’ Horwitz ġ [(CV( %) = 2(1 - 0,5 logC ), fejn Ċ hija l-kontenut espress bħala qawwa ta’ 10ħ] huwa kif ġej:Obsah | CV |1 μg kg-1 | 45 % |10 μg kg-1 | 32 % |100 μg kg-1 | 23 % |1 μg kg-1 | 16 % |Sabiex l-analiżi titwettaq taħt kondizzjonijiet ta’ repetizzjoni, iċ-CV tal-intra-laboratorju ikunu tipikament bejn nofs u żewġ terzi tal-valuri ta’ hawn fuq.1.2.3.4. Limitu tal-għarfien:Adegwat għall-iskop (ara 1.2.6.1).1.2.3.5. Limitu ta’ determinazzjoni:Adegwat għall-iskop (ara 1.2.6.2).1.2.3.6. Sensittività:Adegwat għall-iskop.1.2.3.7. Possibilita ta’ prattiċà:Veloċità u spiża huma ta’ anqas importanza meta mqabbla mal-metodi ta’ għarbiel.Għall-metodi ta’ konferma, l-biċċa l-kbira mill-aspetti tal-possibilità ta’ prattiċità huma ta’ importanza minuri meta mqabbla mal-kriterji l-oħra definita f’din id-Deċiżjoni. Huwa ġeneralment biżżejjed illi ir-reaġenti li hemm bżonn u l-għodda jkunu disponibbli.1.2.4. Dawriet ta’ kalibrazzjoniJekk il-metodu jiddependi fuq id-dawra ta’ kalibrazzjoni imbagħad l-informazzjoni li ġejja għandha tingħata:- il-formola matematika li tiddeskrivi d-dawra ta’ kalibrazzjoni,- gradi aċċettabli fi ħdan il-parametri tad-dawra ta’ kalibrazzjoni jistgħu ivarjaw minn ġurnata għal ġurnata,- il-grad ta’ xogħol tad-dawra ta’ kalibrazzjoni.Kull meta huwa possibbli, standards interni xierqa u materjali ta’ referenza għandhom jintużaw għall-kontrol tal-kwalità tad-dawriet ta’ kalibrazzjoni tal-metodi ta’ konferma, u dettalji tal-varjazzjoni tal-varjanti li tkun valida mill-anqas għall-grad ta’ xogħol tad-dawra ta’ kalibrazzjoni għandha tingħata.1.2.5. Suxxettibilita għall-intereferenza1.2.5.1. Għall-kondizzjonijiet ta’ sperimentazzjoni li fil-prattika jistgħu ikunu soġġetti għall-varjazzjoni(eż. stabbilita’ ta’ reaġenti, kompożizzjoni tal-kampjun, pH, temperatura) kwalunkwe varjazzjoni li taf taffettwa ir-riżultat analitiku għandha tiġi indikata. Id-deskrizzjoni tal-metodu għandha tinkludi meżżi sabiex tingħeleq kwalunkwe interferenza li wieħed jista’ jimmaġina. Jekk ikun neċessarju, prinċipji ta’ għarfien alternattivi adegwati għall-konferma għandhom jiġu deskritti.1.2.5.2. Jekk issir co-chromatography, allura quċċata waħda biss għandha tinkiseb, l-għoli tal-quċċata miżjud (jew l-arja) li hija ekwivalenti għall-ammont ta’ analyte miżjud. Bil-GC jew LC, il-wesgħa tal-quċċata f’nofs l-għoli massimu għandu jkun fil-grad bejn 90-110 % tal-wesgħa oriġinali, u il-ħinijiet ta’ retenzjoni għandhom ikunu identiċi mal-marġni ta’ 5 %. Għall-metodi TLC, it-tikka meqjusa li ġejja minħabba l-analyte għandha tiġi intensifikata biss; ebda tikka ġdida ma għandha tidher, u l-apparenza viżwali m’għandiex tinbidel.1.2.5.3. Huwa ta’ l-akbar importanza illi l-interferenza li tista’ tinqala mil-komponenti tal-matrix għandha tiġi investigata.1.2.6. Relazzjonijiet bejn livelli ta’ fdalijiet awtorizzati u limiti analitiċi1.2.6.1. Għal sostanzi li mhumiex awtorizzati għall-użu ta’ annimali għall-produzzjoni ta’ ikel, il-limitu ta’ għarfien tal-metodu analitiku għandu jkun baxx biżżejjed illi l-livelli ta’ fdalijiet li jkunu mistennija wara l-użu illegali jintgħarfu b’probabbilità ta’ mill-anqas 95 %.1.2.6.2. Għal sostanzi b’limitu ta’ fdalijiet massimu stabbilit, il-limitu ta’ determinazzjoni tal-metodu ma’ tlett darbiet id-devjazzjoniji standard li l-metodu jipproduċi għal kampjun fil-limitu massimu tal-fdalijiet m’għandux ikun aktar mil-limitu tal-fdalijiet massimu stabbilit.1.2.6.3. Għal sostanzi b’limitu ta’ fdalijiet massimu stabbilit, il-metodu għandu jkun validat f’dak il-limitu u f’nofs u f’darbtejn daqs il-limitu.2. KRITERJI GĦALL-IDENTIFIKAZZJONI U IL-KWANTIFIKAZZJONI TAL-FDALIJIET2.1. Ħtieġa ġeneraliLaboratorji li jagħmlu analiżi għall-konferma finali tal-preżenza ta’ fdalijiet ta’ sostanzi organiċi ta’ piż molekolari baxx għandhom jiżguraw illi l-kriterji għall-interpretazzjoni tar-riżultati huma skond il-ħtiġiet ta’ din is-sezzjoni. Il-kriterji huma disinjati għall-identifikazzjoni tal-analyte u jimmiraw illi ma jħallux riżultati pożittivi foloz. Għall-konklużjoni pożittiva, ir-riżultati analitiċi għandhom jaderixxu mal-kriterji mniżżla għall-metodu analitiku partikolari.2.2. Konsiderazzjonijiet ġenerali għall-metodu analitiku sħiħ2.2.1. Preparazzjoni tal-kampjunIl-kampjun għandju jinkiseb, jitqandel u jiġi proċessat b’tali mod illi jkun hemm ċans massimu li jintgħaraf l-analyte, jekk ikun preżenti.2.2.2. Suxxettibilità għal interferenzaInformazzjoni kif dettaljata taħt 1.2.5 (Suxxettibilità għal interferenza) għandha tiġi sottomessa.2.2.3. Kriterji ġenerali għall-proċedura sħiħa2.2.3.1. L-ispeċifiċità (1.1.7) u l-limiti ta’ għarfien (1.1.10) u determinazzjoni (1.1.11) tal-metodu għall-analyte fil-materjal tal-kampjun taħt investigazzjoni għandhom ikunu magħrufa.Nota:Din l-informazzjoni tista’ tinkiseb minn data sperimentali u/jew konsiderazzjonijiet tejoretiċi.2.2.3.2. Għal riżultat pożittiv, l-imġieba fiżika u kimika tal-analyte matul l-analiżi m’għandhomx ikunu jistgħu jintgħarfu minn dawk tal-analyte standard korrispondenti fil-materjal tal-kampjun xieraq.2.2.3.3. Ir-riżultat pożittiv u negattiv tal-analiżi ikun tajjeb biss fi ħdan il-fruntieri tal-ispeċifiċità u l-limiti ta’ għarfien u determinazzjoni tal-proċedura għall-analyte u l-materjal tal-kampjun taħt investigazzjoni.2.2.3.4. Referenza jew matejal imsaħħaħ li jkun fih ammonti magħrufa tal-analyte għandhom preferibbilment isiru matul il-proċedura kollha fl-istess ħin mal-grupp ta’ kampjuni tat-test analiżżati. Mod ieħor, standard intern jista’ jiżdied mal-kampjuni tat-test.2.2.4. Kriterji għall-prekonċentrazzjoni off-line fiżika u/jew kimika, purifikazzjoni, u separazzjoni2.2.4.1. L-analyte għandu jkun fil-biċċa li hija tipika għall-analyte standard tipiku fil-materjal tal-kampjun xieraq taħt l-istess kondizzjonijiet sperimentali.2.2.4.2. Retenzjoni tad - data għall-istandards, kampjuni ta’ kontroll u porzjonijiet tat-test għandhom jiġu sottomessi flimkien mar-riżultat finali: pożittiv jew negattiv.2.2.5. Kriterji għal tkejjil kwantitattiv2.2.5.1. L-irkupru għandju jiġi mkejjel u speċifikat għat-tkejjil kwantitattiv.2.2.5.2. Il-varjebilità intra-laboratorju fl-irkupru għandha tkun baxxa kemm jista’ jkun.2.2.5.3. Għandu jintqal ċarament jekk ir-riżultati finali ġewx ikkoreġuti għall-irkupru jew le. Jekk ġew, għalhekk il-metodu li intuża għall-korrezzjoni għandu jiġi deskritt.2.3. Kriterji għall-metodi ta’ analiżi li jistgħu jintużaw għall-skopijiet ta’ konferma biss f’taħlita ma’ metodi oħrajn.2.3.1. Ħtiġiet ta’ kwalità sabiex jiġi stabbilit l-analyte permezz ta’ IA2.3.1.1. Il-grad li jaħdem fid-dawra ta’ kalibrazzjoni għandu jkun speċifikat u għandu b’mod ġenerali ikopri il-grad ta’ konċentrazzjoni ta’ mill-anqas deċenn.2.3.1.2. Minimu ta’ sitt punti ta’ kalibrazzjoni huwa mitlub, adegwatament imqassma mad-dawra ta’ kalibrazzjoni.2.3.1.3. Parametri xierqa ta’ kontroll tal-kwalità għandhom jaderixxu ma dawk ta’ eżamijiet preċedenti, eż. NSB u parametri tad-dawra ta’ kalibrazzjoni.2.3.1.4. Kampjuni ta’ kontroll għandhom jiġu nklużi f’kull eżami. Livelli ta’ konċentrazzjoni: żero u fl-livell aktar baxx, fin-nofs u fil-partijiet għolja tal-grad ta’ ħidma. Riżultati għal dawn għandhom ikunu skond dawk ta’ eżamijiet preċedenti.Il data għall-kampjun ta’ kontroll u għall-porzjon tat-test għandhom jingħataw flimkien mar-riżultat finali: pożittiv jew negattiv.2.3.2. Kriterji għad-determinazzjoni l-analyte permezz ta’ GC jew LC billi jintuża għarfien mhux speċifiku2.3.2.1. L-analyte għandha tnaddaf fil-ħin ta’ retenzjoni li huwa tipiku għall-istandard korrespondenti tal-analyte taħt l-istess kondizzjonijiet sperimentali.2.3.2.2. L-eqreb quċċata massima fil-chromatogram għandha tiġi separata mill-quċċata tal-analyte nominat b’mill-anqas wesgħa waħda sħiħa f’10 % tal-għoli massimu.2.3.2.3. Għall-informazzjoni żejda, co-chromatography tista’ tintuża u kromatografija billi jintużaw mill-anqas żewġ kolonni ta’ polarità different.2.3.3. Kriterji sabiex jiġi stabbilit l-analyte permezz ta’ TLC2.3.3.1. Il-valur(i) Rf tal-analyte għandhom jaqblu mal-valur(i) Rf tiġiċi għall-analyte standard. Din il-ħtieġa tintemm meta l-valur(i) Rf tal-analyte huwa (huma) fi ħdan ± 3 % tal-valur(i) Rf tal-analyte standard taħt l-istess kondizzjonijiet sperimentali.2.3.3.2. L-apparenza viżwali tal-analyte m’għandiex tkun tista’ tintgħaraf minn dik tal-analyte standard.2.3.3.3. Iċ-ċentru tat-tikka li hija l-eqreb minħabba fl-analyte għandha tiġi separata minnha b’mill-anqas nofs is-somma tad-dijametri tat-tikkek.2.3.3.4. Għall-informazzjoni żejda, co-chromatography u/jew two-dimensional TLC jistgħa jintuża.2.4. Kriterji għall-metodi ta’ analiżi li tista’ tintuża għal skopijiet ta’ konferma2.4.1. Kriterji sabiex jiġi stabbilit l-analyte permezz ta’ LC/IA jew LC/IMG2.4.1.1. Għal LC/IMG, il-quċċata tal-analyte fil-IMG għandha tinbena minn mill-anqas ħames biċċiet LC.2.4.1.2. Kriterji 2.2.4.1 u 2.2.4.2 għandhom jiġu mħarsa.2.4.1.3. ReaġentiIs-sors u l-karatteristiċi tal-antibody u reaġenti oħrajn għandhom jiġu speċifikati.2.4.1.4. Dawra ta’ kalibrazzjoniBilli l-metodu jiddependi fuq dawriet ta’ kalibrazzjoni, l-informazzjoni elenkata taħt 1.2.4 (Dawriet ta’ kalibrazzjoni) għandha tingħata.Il-ħtiġiet ta’ kwalità speċifikati għal IA (2.3.1.1 sa 2.3.1.4) għandhom jitħarsu.2.4.1.5. Għal skopjiet ta’ konferma, jekk il-metodu ma jinżax flimkien ma’ metodi oħrajn, imbagħad jistgħu isiru żewġ separazzjonijiet differenti LC jew żewġ immunograms billi jintużaw antibodies bi speċifiċitajiet differenti.2.4.2. Kriterji sabiex jiġi stabbilit l-analyte LC-SP2.4.2.1. Kriterji 2.3.2.1 u 2.3.2.2 għandhom jitħarsu.2.4.2.2. Ix-xarba massima fl-ispektrum tal-analyte għandu jkun ta’ l-istess tul ta’ mewġ daqs dawk tal-analyte standard f’marġini stabbilit mir-reżoluzzjoni tas-sistema ta’ għarfien. Għal għarfien ta’ kisja ta’ diode din hija tipikament fi ħdan ± 2 nm.2.4.2.3. L-ispektrum tal-analyte ‘l fuq minn 220 nm m’għandux ikun viżwalment differenti mill-ispektrum tal-analyte standard għal dawk il-partijiet taż-żewġ spektra b’xarba relattiva & ge; 10 %. Dan il-kriterji jintlaħaq meta l-istess massimi huma preżenti u fl-ebda punt imħares ma jkun hemm differenza bejn iż-żewġ spektra ta’ aktar minn 10 % tax-xarba tal-analyte standard.2.4.2.4. Għal skopijiet ta’ konferma, jekk il-metodu ma jintużax f’taħlita ma’ metodi oħrajn, imbagħad il-co-fil-pass LC irid isir. Ara 1.2.5.2 għall-ħtiġiet li għandhom jitħarsu mill-co-chromatography.2.4.3. Kriterji għad-determinazzjoni ta’ analyte permezz ta’ TLC-SP2.4.3.1. Il-metodu għandu jħares il-kriterji speċifikati għal TLC (2.3.3.1 sa 2.3.3.3).2.4.3.2. Ix-xarba massima fl-ispektrum tal-analyte għandhu jkun fl-istess wavelengths bħal dawk tal-analyte standard, fi ħdan margini stabbilita bir-reżoluzjzoni tas-sistema ta’ għarfien.2.4.3.3. L-ispektrum tal-analyte m’għandhux ikun viżwalment differenti mill-ispektrum tal-analyte standard.2.4.3.4. Għal skopijiet ta’ konferma, jekk il-metodu ma jintużax flimkien ma’ metodi oħrajn, imbagħad ikun irid issir co-chromatography fil-pass TLC. Ara 1.2.5.2 għall-ħtiġiet li għandhom jitħarsu mil co-chromatography.2.4.4. Kriterji sabiex jiġi stabbilit l-analyte permezz ta’ GC-MS2.4.4.1. Kriterji GC2.4.4.1.1. Kriterji 2.3.2.1 u 2.3.2.2 għandhom jitħarsu.2.4.4.1.2. Standard intern għandu jintuża jekk ikun hemm materjal disponibbli li huwa xieraq għal dan l-iskop. Preferibbilment għandu jkun forma bit-tikketta ta’ isotope stabbli tal-analyte jew, jekk dan mhux disponibbli, standard relatat b’ħin ta’ retenzjoni qrib dak tal-analyte.2.4.4.1.3. Il-proporzjoni tal-ħin ta’ retenzjoni tal-analyte fuq GC għal dak ta’ l-istandard intern, i.e. il-ħin ta’ retenzjoni relattiv tal-analyte, għandu jkun l-istess bħal dak tal-analyte standard fil-matrix xieraq, b’marġini ta’ ± 0,5 %.2.4.4.1.4. Għal użu bħala metodu ta’ konferma, jekk ebda standard intern ma jintuża, imbagħad l-identifikazzjoni tal-analyte għandha tkun mejgħuna billi jintuża co-chromatography.2.4.4.2. Kriterji għal LRMS2.4.4.2.1. Għal użu bħala metodu ta’ screening, għall-anqas l-intensità ta’ l-ion l-aktar abbundanti mill-aspett ta’ djanjosi għandu jiġi mkejjel.2.4.4.2.2. Għal użu bħala metodu ta’ konferma, l-intensitajiet ta’ mill-anqas erba’ ions dijanjostiċi għandhom jiġu mkejla. Jekk il-kompost ma jagħtix erba’ ions dijanjostiċi bil-metodu li jintuża, imbagħad l-identifikazzjoni tal-analyte għandha tiġi bażata fuq ir-riżultati ta’ mill-anqas żewġ metodi GC-LRMS indipendenti b’derivattivi differenti u/jew tekniċi ta’ ionization kull wieħed jipproduċi tnejn jew tlett ions ta’ dijanjosi.L-ion molekolari għandha tkun preferibbilment waħda mill-ions ta’ dijanjosi magħżula.2.4.4.2.3. L-abbundanzi relattivi tal-ions ta’ dijanjosi mħarsa mill-analyte għandhom jaqblu ma’ dawk tal-analyte standard, preferibbilment fi ħdan marġini ta’ ± 10 % (EI mode) jew ± 20 % (CI mode).2.4.5. Kriterji għall-identifikazzjoni tal-analyte permezz ta’ IR2.4.5.1. Definizzjoni ta’ quċċati xierqaQuċċati xierqa huma massimi tax-xarba fl-isperktrum infrared tal-analyte standard, li jħarsu bis-sħiħ il-ħtiġiet li ġejjin.2.4.5.1.1. Ix-xarba massima hija f’firxa ta’ numru tal-mewġa 1800-500 cm -1.2.4.5.1.2. L-intensità tax-xarba ma hijiex anqas minn:(a) xarba speċifika molari ta’ 40 b’rispett għal xarba żero u 20 b’rispett għal linja tal-qiegħ tal-quċċata;jew(b) xarba relattiva ta’ 12,5 % tax-xarba tal-aktar quċċata qawwija f’firxa ta’ 1800 - 500 cm -1 meta it-tnejn jiġu mkejla kontra xarba żero, u 5 % tax-xarba tal-aktar quċċata qawwija f’firxa ta’ 1800 - 500 cm -1 meta t-tnejn jiġu mkejla kontra il-linja tal-qiegħ tal-quċċata tagħhom.Nota:Għalkemm il-quċċati xierqa skond (a) jistgħu jiġu preferuti minn naħa tat-teorija, dawk skond (b) huma aktar faċli li jiġu stabbiliti fil-prattika.2.4.5.2. In-numru ta’ quċċati fl-ispektrum infrared tal-analyte li l-frekwenzi tiegħu jaqblu mal-quċċata xierqa fl-ispektrum tal-analyte standard, f’marġini ta’ ± 1 cm -1 jiġi stabbilit.2.4.5.3. Kriterji IR2.4.5.3.1. Ix-xarba għandha tkun preżenti fir-reġjuni kollha tal-ispektrum tal-analyte li jikkorrispondu mal-quċċata xierqa fl-ispektrum ta’ referenza tal-analyte standard.2.4.5.3.2. Minimu ta’ sitt quċċati xierqa huwa meħtieġ għall-ispektrum infrared tal-analyte standard. Jekk hemm anqas minn sitt quċċati xierqa, imbagħad l-ispektrum in kwistjoni ma jistax jintuża bħala spektrum ta’ referenza.2.4.5.3.3. Il-"punteġġ", i.e. il-persentaġġ tal-quċċati xierqa misjuba fl-ispektrum infrared tal-analyte, għandu jkun mill-anqas 50.2.4.5.3.4. Fejn ma hemmx qbil eżatt għall-quċċata xierqa, ir-reġjun relevanti tal-ispektrum tal-analyte għandu jkun konsistenti mal-preżenza tal-quċċata li taqbel.2.4.5.3.5. Il-proċedura hija applikabbli biss għall-quċċati tax-xarba fl-ispektrum kampjun b’intensità ta’ mill-anqas tlett darbiet il-ħoss minn quċċata għal quċċata.2.5. Metodi oħrajn ta’ analiżiMetodi analitiċi jew taħlitiet ta’ metodi oħrajn barra minn dawk ikkunsidrati fis-sezzjonijiet Sections 2.3 u 2.4 (eż. LC-MS, MS-MS, GC-IR) jistgħu jintużaw għal jew skopijiet ta’ konferma li jħarsu u li jitqabblu ma kriterji li jħallu identifikazzjoni tal-analyte li ma tkunx ambigwa fil-livell ta’ interess.[1] ĠU L 275, tas-26.9.1986, p. 36.[2] Organizzazzjoni Internazzjonali għall-Istandardizzazzjoni: Statistiċi - vokabularju u simboli.[3] ĠU L 372, tal-31.12.1985, p. 50.[4] Organizzazzjoni Internazzjonali għall-Istandardizzazzjoni: Preċiżjoni għal metodi ta’ test - determinazzjoni ta’ possibilità ta’ repetizzjoni u reproduzzjoni għal-metodu ta’test standard permezz ta’ testijiet inter-laboratorji.--------------------------------------------------