CELEX: 32011R0061
Language: hu
Date: 2011-01-24 00:00:00
Title: A Bizottság 61/2011/EU rendelete ( 2011. január 24. ) az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről szóló 2568/91/EGK rendelet módosításáról

27.1.2011   
            
            
               HU EN
            
            
               Az Európai Unió Hivatalos Lapja
            
            
               L 23/1
            
         A BIZOTTSÁG 61/2011/EU RENDELETE
   (2011. január 24.)
   az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről szóló 2568/91/EGK rendelet módosításáról
   AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,
   tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,
   tekintettel a mezőgazdasági piacok közös szervezésének létrehozásáról, valamint egyes mezőgazdasági termékekre vonatkozó egyedi rendelkezésekről szóló, 2007. október 22-i 1234/2007/EK tanácsi rendeletre (az egységes közös piacszervezésről szóló rendelet) (1) és különösen annak 113. cikke (1) bekezdésének a) pontjára és 121. cikkének h) pontjára, összefüggésben 4. cikkével,
   mivel:
   
               (1)
            
            
               A 2568/91/EGK bizottsági rendelet (2) meghatározza az olívaolajok és az olívamaradék-olajok fizikai és kémiai jellemzőit és az e jellemzők elemzésére szolgáló módszereket. A módszereket és az olajok jellemzőire vonatkozó határértékeket indokolt a vegyészszakértők véleményének, valamint a Nemzetközi Olívaolaj-tanács keretein belül folyó munka eredményeinek megfelelően frissíteni.
            
         
               (2)
            
            
               Különös tekintettel a vegyészszakértők azon következtetésére, mely szerint az extra szűz olívaolajban található zsírsav-etilészter (FAEE) és zsírsav-metilészter (FAME) mennyisége fontos minőségi paraméter, indokolt megállapítani az ezen észterek mennyiségére vonatkozó határértékeket és mennyiségük meghatározásának módját.
            
         
               (3)
            
            
               Annak érdekében, hogy kellő idő álljon rendelkezésre az új szabványokhoz történő alkalmazkodásra és az alkalmazásukhoz szükséges eszközök bevezetésére, valamint a kereskedelemi ügyletek zavarait megelőzendő célszerű az e rendelet szerinti módosításokat 2011. április 1-jétől alkalmazni. Ugyanezen okból célszerű úgy rendelkezni, hogy az említett időpontig az Európai Unióban jogszerűen gyártott és címkézett, illetve az Európai Unió területére jogszerűen behozott és szabad forgalomba bocsátott olívaolajok és olívamaradék-olajok a készletek kimerüléséig forgalomba hozhatók legyenek.
            
         
               (4)
            
            
               A 2568/91/EGK rendeletet ezért ennek megfelelően módosítani kell.
            
         
               (5)
            
            
               Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a mezőgazdasági piacok közös szervezésével foglalkozó irányítóbizottság véleményével,
            
         ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
   1. cikk
   A 2568/91/EGK rendelet a következőképpen módosul:
   
               1)
            
            
               A 2. cikk (1) bekezdése a következő francia bekezdéssel egészül ki:
               
                           „—
                        
                        
                           a viasz-, valamint a zsírsav-metilészter- és zsírsav-etilészter-tartalom kapilláris gázkromatográfiával történő meghatározása a XX. melléklet szerinti módszerrel”
                        
                     
         
               2)
            
            
               A mellékletek összefoglalása a következő szövegrésszel egészül ki:
               
                           „XX. melléklet
                        
                        
                           A viasz-, valamint a zsírsav-metilészter- és zsírsav-etilészter-tartalom kapilláris gázkromatográfiával történő meghatározásának módszere”
                        
                     
         
               3)
            
            
               Az I. melléklet helyébe e rendelet I. mellékletének szövege lép.
            
         
               4)
            
            
               A rendelet az ezen rendelet II. mellékletében meghatározott XX. melléklettel egészül ki.
            
         2. cikk
   A 2011. április 1-je előtt az Európai Unióban jogszerűen gyártott és címkézett, illetve az Európai Unió területére jogszerűen behozott és szabad forgalomba bocsátott termékek a készletek kimerüléséig forgalomba hozhatók.
   3. cikk
   Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.
   Ezt a rendeletet 2011. április 1-jétől kell alkalmazni.
   
      Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.
      Kelt Brüsszelben, 2011. január 24-én.
      
         
            a Bizottság részéről
         
         
            az elnök
         
         José Manuel BARROSO
      
   
   
      (1)  HL L 299., 2007.11.16., 1. o.
   
      (2)  HL L 248., 1991.9.5., 1. o.
   
      ANNEX I
      
         
            „I. MELLÉKLET
            
               AZ OLÍVAOLAJ JELLEMZŐI
            
            
               Megjegyzések:
            
            
                        a)
                     
                     
                        Az eredményeket ugyanannyi tizedesjegy pontossággal kell megadni, mint amennyi az egyes jellemzők esetében meg van adva.
                        Az utolsó értékes számjegyet fel kell kerekíteni a következő számjegyre, ha az ezt követő, nem értékes számjegy 4-nél nagyobb.
                     
                  
                        b)
                     
                     
                        Ha a jellemzői közül bármelyik kívül esik a megállapított határértékeken, az olajat egy másik kategóriába kell sorolni, vagy a tisztaság tekintetében nem megfelelőnek kell minősíteni a rendelet alkalmazásában.
                     
                  
                        c)
                     
                     
                        Az olaj minőségével kapcsolatos, csillaggal (*) jelzett jellemzők azt jelentik, hogy:
                        
                                    —
                                 
                                 
                                    a lampante olívaolaj esetében ezeket a határértékeket nem kell egyidejűleg betartani;
                                 
                              
                                    —
                                 
                                 
                                    szűz olívaolajok esetében ezek közül a határértékek közül legalább egynek a be nem tartása a szűz olívaolajok kategóriáján belüli átsorolással jár, bár az olívaolaj továbbra is a szűzolívaolaj-kategóriák valamelyikéhez tartozik.
                                 
                              
                  
                        d)
                     
                     
                        Az olaj minőségével kapcsolatos, két csillaggal (**) jelölt jellemzők azt jelentik, hogy egyik érintett olívamaradék-olaj esetében sem kell egyidejűleg betartani ezeket a határokat.”
                     
                  
                        Kategória
                     
                     
                        zsírsav-metilészterek (FAME) és zsírsav-etilészterek (FAEE)
                     
                     
                        Savasság
                        (%)
                        (*)
                     
                     
                        Peroxidszám
                        mEq O2/kg
                        (*)
                     
                     
                        Viaszok
                        mg/kg
                        (**)
                     
                     
                        2-gliceril-monopalmitát
                        (%)
                     
                     
                        Sztigmasztadiének
                        mg/kg (1)
                        
                     
                     
                        HPLC és ECN42 elméleti úton számított értéke közötti különbség
                     
                     
                        K232(*)
                     
                     
                        K270(*)
                     
                     
                        Delta-K (*)
                     
                     
                        Organileptikus elemzés
                        Hibamedián (Md) (*)
                     
                     
                        Organileptikus elemzés
                        Gyümölcsösségi medián (Mf) (*)
                     
                  
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Extra szűz olívaolaj
                                 
                              
                     
                        Σ FAME + FAEE ≤ 75 mg/kg vagy 75 mg/kg <Σ FAME + FAEE ≤ 150 mg/kg és (FAEE/FAME) ≤ 1,5
                     
                     
                        ≤ 0,8
                     
                     
                        ≤ 20
                     
                     
                        ≤ 250
                     
                     
                        ≤ 0,9 ha a palmitinsav % összege ≤ 14 %
                     
                     
                        ≤ 0,10
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 2,50
                     
                     
                        ≤ 0,22
                     
                     
                        ≤ 0,01
                     
                     
                        Md = 0
                     
                     
                        Mf > 0
                     
                  
                        ≤ 1,0 ha a palmitinsav % összege > 14 %
                     
                  
                        
                                    2.
                                 
                                 
                                    Szűz olívaolaj
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 2,0
                     
                     
                        ≤ 20
                     
                     
                        ≤ 250
                     
                     
                        ≤ 0,9 ha a palmitinsav % összege ≤ 14 %
                     
                     
                        ≤ 0,10
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 2,60
                     
                     
                        ≤ 0,25
                     
                     
                        ≤ 0,01
                     
                     
                        Md ≤ 3,5
                     
                     
                        Mf > 0
                     
                  
                        ≤ 1,0 ha a palmitinsav % összege > 14 %
                     
                  
                        
                                    3.
                                 
                                 
                                    Lampante olívaolaj
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        > 2,0
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 300 (3)
                        
                     
                     
                        ≤ 0,9 ha a palmitinsav % összege ≤ 14 %
                     
                     
                        ≤ 0,50
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        Md > 3,5 (2)
                        
                     
                     
                        —
                     
                  
                        ≤ 1,1 ha a palmitinsav % összege > 14 %
                     
                  
                        
                                    4.
                                 
                                 
                                    Finomított olívaolaj
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        ≤ 5
                     
                     
                        ≤ 350
                     
                     
                        ≤ 0,9 ha a palmitinsav % összege ≤ 14 %
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 1,10
                     
                     
                        ≤ 0,16
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                  
                        ≤ 1,1 ha a palmitinsav % összege > 14 %
                     
                  
                        
                                    5.
                                 
                                 
                                    Finomított olívaolajokból és szűz olívaolajokból
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 15
                     
                     
                        ≤ 350
                     
                     
                        ≤ 0,9 ha a palmitinsav % összege ≤ 14 %
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,90
                     
                     
                        ≤ 0,15
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                  
                        ≤ ha a palmitinsav % összege > 14 %
                     
                  
                        
                                    6.
                                 
                                 
                                    Nyers olívamaradék-olaj
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        > 350 (4)
                        
                     
                     
                        ≤ 1,4
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                  
                        
                                    7.
                                 
                                 
                                    Finomított olívamaradék-olaj
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        ≤ 5
                     
                     
                        > 350
                     
                     
                        ≤ 1,4
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 2,00
                     
                     
                        ≤ 0,20
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                  
                        
                                    8.
                                 
                                 
                                    Olívamaradék-olaj
                                 
                              
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 15
                     
                     
                        > 350
                     
                     
                        ≤ 1,2
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≤ 1,70
                     
                     
                        ≤ 0,18
                     
                     
                        —
                     
                     
                        —
                     
                  
               
            
                        Kategória
                     
                     
                        Savtartalom (5)
                        
                     
                     
                        A transzolaj izomerek összege
                        (%)
                     
                     
                        A transzlinol + transz- linolén izomerek összege
                        (%)
                     
                     
                        Szterinösszetétel
                     
                     
                        Szterinek összege
                        (mg/kg)
                     
                     
                        Eritrodiol és uvaol
                        (%) (**)
                     
                  
                        Mirisztinsav
                        (%)
                     
                     
                        Linolénsav
                        (%)
                     
                     
                        Arachidsav
                        (%)
                     
                     
                        Eikoszansav
                        (%)
                     
                     
                        Behénsav
                        (%)
                     
                     
                        Lignocerinsav
                        (%)
                     
                     
                        Koleszterin
                        (%)
                     
                     
                        Brasszikaszterin
                        (%)
                     
                     
                        Kampeszterin
                        (%)
                     
                     
                        Sztigmaszterin
                        (%)
                     
                     
                        Bétaszitoszterin
                        (%) (6)
                        
                     
                     
                        Delta-7-sztigmaszterin
                        (%)
                     
                  
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Extra szűz olívaolaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,1
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        < Kamp.
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 000
                     
                     
                        ≤ 4,5
                     
                  
                        
                                    2.
                                 
                                 
                                    Szűz olívaolaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,1
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        < Kamp.
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 000
                     
                     
                        ≤ 4,5
                     
                  
                        
                                    3.
                                 
                                 
                                    Lampante olívaolaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,10
                     
                     
                        ≤ 0,10
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,1
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 000
                     
                     
                        ≤ 4,5 (7)
                        
                     
                  
                        
                                    4.
                                 
                                 
                                    Finomított olívaolaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,20
                     
                     
                        ≤ 0,30
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,1
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        < Kamp.
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 000
                     
                     
                        ≤ 4,5
                     
                  
                        
                                    5.
                                 
                                 
                                    Finomított olívaolajokból és szűz
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,20
                     
                     
                        ≤ 0,30
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,1
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        < Kamp.
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 000
                     
                     
                        ≤ 4,5
                     
                  
                        
                                    6.
                                 
                                 
                                    Nyers olívamaradék-olaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,20
                     
                     
                        ≤ 0,10
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        —
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 2 500
                     
                     
                        > 4,5 (8)
                        
                     
                  
                        
                                    7.
                                 
                                 
                                    Finomított olívamaradék-olaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,40
                     
                     
                        ≤ 0,35
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        < Kamp.
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 800
                     
                     
                        > 4,5
                     
                  
                        
                                    8.
                                 
                                 
                                    Olívamaradék-olaj
                                 
                              
                     
                        ≤ 0,05
                     
                     
                        ≤ 1,0
                     
                     
                        ≤ 0,6
                     
                     
                        ≤ 0,4
                     
                     
                        ≤ 0,3
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 0,40
                     
                     
                        ≤ 0,35
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≤ 0,2
                     
                     
                        ≤ 4,0
                     
                     
                        < Kamp.
                     
                     
                        ≥ 93,0
                     
                     
                        ≤ 0,5
                     
                     
                        ≥ 1 600
                     
                     
                        > 4,5
                     
                  
      
      
         (1)  Kapilláris oszloppal szétválasztható (vagy nem szétválasztható) izomerek összege.
      
         (2)  Vagy ahol a hibamedián nem nagyobb 3,5-nél, és a gyümölcsösségi medián 0-val egyenlő.
      
         (3)  A 300 mg/kg és 350 mg/kg közötti viasztartalmú olajok lampante olívaolajnak minősülnek, ha a nyílt szénláncú alkoholok összemennyisége nem haladja meg a 350 mg/kg-ot vagy az eritrodiol- és uvaoltartalom legfeljebb 3,5 %.
      
         (4)  A 300 mg/kg és 350 mg/kg közötti viasztartalmú olajok nyers olívamaradék-olajnak minősülnek, ha a nyílt szénláncú alkoholok összemennyisége meghaladja a 350 mg/kg-ot és az eritrodiol- és uvaoltartalom nagyobb, mint 3,5 %.
      
         (5)  Egyéb zsírsavtartalom (%): palmitin-: 7,5 - 20,0; palmitolein-: 0,3 - 3,5; heptadekán-: ≤ 0,3; heptadecén-: ≤ 0,3; sztearin-: 0,5 - 5,0; olaj-: 55,0 - 83,0; linolén-: 3,5 - 21,0
      
         (6)  Összesen: Delta-5-23-Sztigmasztadienol+Kleroszterin+Béta-Szitoszterin+Szitosztanol+Delta-5-Avenaszterin+Delta-5-24-Sztigmasztadienol.
      
         (7)  A 300 mg/kg és 350 mg/kg közötti viasztartalmú olajok lampante olívaolajnak minősülnek, ha a nyílt szénláncú alkoholok összmennyisége nem haladja meg a 350 mg/kg-ot vagy az eritrodiol- és uvaoltartalom legfeljebb 3,5 %.
      
         (8)  A 300 mg/kg és 350 mg/kg közötti viasztartalmú olajok nyers olívamaradék-olajnak minősülnek, ha a nyílt szénláncú alkoholok összmennyisége meghaladja a 350 mg/kg-ot és az eritrodiol- és uvaoltartalom nagyobb, mint 3,5 %.
   
   
      II. MELLÉKLET
      „
            XX. MELLÉKLET
            
               A viasz-, valamint a zsírsav-metilészter-és zsírsav-etilészter-tartalom kapilláris gázkromatográfiával történő meghatározásának módszere
            
            1.   A MÓDSZER CÉLJA
            A módszer célja az olívaolaj viasz-, zsírsav-metilészter- és zsírsav-etilészter-tartalmának meghatározása. Az egyes viaszok és alkilészterek elválasztása a szénatomszám alapján történik. Javasolt a módszer alkalmazása az olívaolaj és az olívapogácsa-olaj megkülönböztetésére, valamint az extra szűz olívaolaj minőségének meghatározására, mivel alkalmas az extra szűz olívaolajból és alacsonyabb minőségű olajból – legyen az szűz, lampante vagy valamely szagtalanított olaj – megtévesztő szándékkal létrehozott keverékek azonosítására.
            2.   ALAPELV
            Megfelelő belső standardok hozzáadása az olajhoz, majd frakcionálás kromatográfiás eljárás segítségével hidratáltszilikagél-oszlopon. A vizsgálati körülmények között eluált (a triacilglicerineknél kisebb polaritású) frakció leválasztása, majd kapilláris gázkromatográfia segítségével történő közvetlen elemzése.
            3.   ESZKÖZÖK
            3.1.   25 ml-es térfogatú Erlenmeyer-lombik,
            3.2.   15,0 mm belső átmérőjű, 30–40 cm hosszú folyadékkromatográfiás üvegoszlop megfelelő csappal,
            3.3.   kapillárisoszloppal történő használatra alkalmas gázkromatográf, közvetlenül az oszlopra történő injektálásra alkalmas rendszerrel, amely a következő részekből áll:
            3.3.1.   termosztátvezérlésű kemence hőmérséklet-programozással,
            3.3.2.   közvetlenül az oszlopra történő injektálásra alkalmas hideg befecskendező rendszer,
            3.3.3.   lángionizációs detektor és konverter-erősítő,
            3.3.4.   regisztráló-integráló berendezés (1. megjegyzés) a konverter-erősítővel (3.3.3. pont) történő használatra, melynek válaszideje nem haladja meg az egy másodpercet, és változtatható papírsebességű,
            
                        
                           1. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        Lehetséges olyan informatizált rendszerek használata is, amelyek alkalmasak a gázkromatográfiai adatok számítógépes feldolgozására.
                     
                  3.3.5.   ömlesztett szilícium-dioxidból készült, 8–12 m hosszúságú, 0,25–0,32 mm belső átmérőjű, belülről egyenletesen 0,10–0,30 μm rétegvastagságú folyadékfázissal (2. megjegyzés) borított (a viaszok, zsírsav-metilészterek és zsírsav-etilészterek elemzésére szolgáló) kapillárisoszlop,
            
                        
                           2. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        E célra használhatók a kereskedelmi forgalomban lévő megfelelő folyadékfázisok, mint az SE52, SE54 stb.
                     
                  3.4.   10 μl térfogatú mikrofecskendő közvetlenül az oszlopra történő injektáláshoz, keményített tűvel,
            3.5.   elektromos rázóberendezés,
            3.6.   rotációs bepárló,
            3.7.   tokos kemence,
            3.8.   analitikai mérleg, ± 0,1 mg-os mérési pontossággal,
            3.9.   szokványos laboratóriumi üvegeszközök.
            4.   REAGENSEK
            4.1.   szilikagél, 60–200 μm mesh. Helyezze a szilikagélt az 500 °C hőmérsékletű tokos kemencébe legalább négy óra hosszára. Hagyja lehűlni, majd adjon hozzá a felhasznált szilikagél mennyisége 2 %-ának megfelelő vízmennyiséget. Alaposan rázza fel a sűrű szuszpenziót, hogy homogénné váljék, majd használat előtt legalább 12 órán keresztül tartsa a szárítóberendezésben.
            4.2.   n-hexán, kromatográfia vagy maradékvizsgálat céljára alkalmas (a tisztaságot ellenőrizni kell).
            FIGYELEM! Gőzei a levegővel keveredve gyúlékony elegyet alkotnak! A vizsgálathoz távolítson el minden gyújtóforrást (hőforrás, szikra, nyílt láng)! Győződjön meg róla, hogy az üvegek mindig jól le legyenek zárva! Használat során gondoskodjon megfelelő szellőzésről! Előzze meg a gőzfelhalmozódást és távolítson el minden tűzveszélyes tárgyat, pl. a nem éghetetlen anyagokból készült fűtőberendezéseket és elektromos készülékeket! Az anyag belélegezve idegsejt-károsodást okozhat. Ne lélegezze be a gőzt! Szükség esetén használjon megfelelő lélegeztető berendezést! Szembe és bőrre ne kerüljön!
            4.3.   Etil-éter, kromatográfia céljára alkalmas.
            
            FIGYELEM! Kiemelten tűzveszélyes és közepesen toxikus anyag! Bőrrel érintkezve irritációt okoz. Belégzése káros. Szemkárosodást okozhat. Késleltetett káros hatásokat okozhat. Robbanó peroxidokat képezhet. Gőzei a levegővel keveredve gyúlékony elegyet alkothatnak. A vizsgálathoz távolítson el minden gyújtóforrást (hőforrás, szikra, nyílt láng)! Győződjön meg róla, hogy az üvegek mindig jól le legyenek zárva! Használat során gondoskodjon megfelelő szellőzésről! Előzze meg a gőzfelhalmozódást és távolítson el minden tűzveszélyes tárgyat, pl. a nem éghetetlen anyagokból készült fűtőberendezéseket és elektromos készülékeket! Ne párolja szárazra, illetve majdnem teljesen szárazra! Víz vagy más megfelelő redukálószer hozzáadásával mérsékelhető a peroxidképződés. Ne igya meg az anyagot! Ne lélegezze be a gőzt! Kerülje a hosszan tartó vagy ismételt bőrkontaktust!
            4.4.   n-heptán, kromatográfia céljára alkalmas, vagy izo-oktán.
            FIGYELEM! Tűzveszélyes anyag! Belégzése káros. A vizsgálathoz távolítson el minden gyújtóforrást (hőforrás, szikra, nyílt láng)! Győződjön meg róla, hogy az üvegek mindig jól le legyenek zárva! Használat során gondoskodjon megfelelő szellőzésről! Ne lélegezze be a gőzt! Kerülje a hosszan tartó vagy ismételt bőrkontaktust!
            4.5.   Lauril-arachidát 0,05 % (m/v) standard oldata (3. megjegyzés) heptánban (belső standard viaszhoz).
            
                        
                           3. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        Palmitil-palmitát, mirisztil-sztearát és arachidil-laureát egyaránt használható.
                     
                  4.6.   Metil-heptadekanoát 0,02 % (m/v) standard oldata heptánban (belső standard metil- és etilészterekhez).
            
            4.7.   Szudán 1 (1-fenilazo-2-naftol).
            
            4.8.   Vivőgáz: hidrogén vagy hélium, gázkromatográfia céljára alkalmas tisztaságban.
            
            FIGYELMEZTETÉS
            
               Hidrogén. Nyomás alatt kiemelten tűzveszélyes. A vizsgálathoz távolítson el minden gyújtóforrást (hőforrás, szikra, nyílt láng) és a nem éghetetlen anyagokból készült elektromos készülékeket! Győződjön meg róla, hogy a használaton kívüli palack szelepe zárva legyen! Mindig használjon nyomáscsökkentőt! Mielőtt kinyitná a szelepet, csökkentse a nyomáscsökkentő rugójának feszességét! A szelep nyitásakor ne álljon a kieresztőnyílás elé! Használat során gondoskodjon megfelelő szellőzésről! Ne vezessen hidrogént egyik palackból a másikba! Ne keverje a palackban lévő gázt! Gondoskodjon róla, hogy a palack ne borulhasson fel! Ne tegye ki a palackot napfénynek vagy egyéb hőforrásnak! Tartsa a palackot rozsdamentes környezetben! Ne használjon sérült vagy címke nélküli palackot!
            
               Hélium. Nagy nyomáson sűrített gáz. Csökkenti a belélegezhető oxigén koncentrációját. Tartsa zárva a palackot! Használat során gondoskodjon megfelelő szellőzésről! Nem megfelelő szellőzés esetén ne menjen a tárolótérbe! Mindig használjon nyomáscsökkentőt! Mielőtt kinyitná a szelepet, csökkentse a nyomáscsökkentő rugójának feszességét! Ne vezessen gázt egyik palackból a másikba! Gondoskodjon róla, hogy a palack ne borulhasson fel! A szelep nyitásakor ne álljon a kieresztőnyílás elé! Ne tegye ki a palackot napfénynek vagy egyéb hőforrásnak! Tartsa a palackot rozsdamentes környezetben! Ne használjon sérült vagy címke nélküli palackot! Ne lélegezze be a gázt! Kizárólag ipari céllal használható fel.
            4.9.   Segédgázok:
            
                        —
                     
                     
                        Hidrogén, gázkromatográfia céljára alkalmas tisztaságban.
                     
                  
                        —
                     
                     
                        Levegő, gázkromatográfia céljára alkalmas tisztaságban.
                     
                  FIGYELMEZTETÉS
            
               Levegő. Nagy nyomáson sűrített gáz. Éghető anyagok jelenlétében óvatosan kezelendő, mivel nagy nyomáson a levegőben található legtöbb szerves vegyület öngyulladási hőmérséklete jelentősen csökken. Győződjön meg róla, hogy a használaton kívüli palack szelepe zárva legyen! Mindig használjon nyomáscsökkentőt! Mielőtt kinyitná a szelepet, csökkentse a nyomáscsökkentő rugójának feszességét! A szelep nyitásakor ne álljon a kieresztőnyílás elé! Ne vezessen gázt egyik palackból a másikba! Ne keverje a palackban lévő gázt! Gondoskodjon róla, hogy a palack ne borulhasson fel! Ne tegye ki a palackot napfénynek vagy egyéb hőforrásnak! Tartsa a palackot rozsdamentes környezetben! Ne használjon sérült vagy címke nélküli palackot! Az ipari felhasználásra szánt levegőt nem szabad belélegezni és lélegeztető berendezésekben alkalmazni.
            5.   ELJÁRÁS
            5.1.   A kromatográfiás oszlop előkészítése
            
            Készítsen szuszpenziót 15 g szilikagélből (4.1. pont) és n-hexánból (4.2. pont), és töltse az oszlopba (3.2. pont). Hagyja magától leülepedni. Teljes ülepedés után elektromos rázóberendezéssel tömörítse, hogy homogénebb kromatográfiás réteget kapjon. Az esetleges szennyeződések eltávolítása érdekében 30 ml n-hexánnal mossa át az oszlopot. Az analitikai mérleg (3.8. pont) segítségével mérjen pontosan 500 mg mintát a 25 ml térfogatú lombikba (3.1. pont), majd a feltételezett viasztartalom függvényében adjon hozzá megfelelő mennyiségű belső standardot (4.5. pont), azaz adjon hozzá olívaolaj esetén 0,1 mg, olívapogácsa-olaj esetén 0,25–0,5 mg lauril-arachidátot, az olívaolajokhoz pedig 0,05 mg metil-heptadekanoátot (4.6. pont).
            Az ily módon előkészített mintát 2 x 2 ml n-hexán (4.2. pont) segítségével vigye fel a kromatográfiás oszlopra.
            Hagyja lefutni az oldatot 1 mm-rel az abszorbens felszíne fölé. Ismét mossa át az oszlopot 99:1 arányú n-hexán/etil-éter eleggyel, és gyűjtsön össze 220 ml-t úgy, hogy 10 másodpercenként megközelítőleg 15 csepp folyjon át. (Az így kapott frakció tartalmazza a metil- és etilésztereket és viaszokat.) (4. megjegyzés) (5. megjegyzés).
            
                        
                           4. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A 99:1 arányú n-hexán/etil-éter keveréket minden nap frissen kell elkészíteni.
                     
                  
                        
                           5. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A viaszok megfelelő eluálódásának vizuális ellenőrzése érdekében a mintaoldathoz hozzáadhat 100 μl szudán 1 színezőanyagot, az eluáló elegy 1 %-a arányában.
                        A színezőanyag retenciós ideje a viaszoké és a triacilglicerineké között helyezkedik el. Ezért amikor a színezőanyag eléri a kromatográfiás oszlop alját, függessze fel az eluálást, ekkorra ugyanis valamennyi viasz eluálódott.
                     
                  Az így kapott frakciókat a rotációs bepárlóban párolja szárazra, amíg az oldószer majdnem teljesen eltűnik belőle. Az oldószer utolsó 2 ml-ét gyenge nitrogénárammal távolítsa el. Gyűjtse össze a metil- és etilésztereket tartalmazó frakciót 2–4 ml n-heptánnal vagy izo-oktánnal hígítva.
            5.2.   Gázkromatográfiás elemzés
            
            5.2.1.   Előzetes műveletek
            
            Az oszlopot illessze be a gázkromatográfba (3.3. pont) úgy, hogy az oszlop bemenetét az oszlopra szerelt (»on-column«) rendszerhez, az oszlop kimenetét pedig a detektorhoz csatlakoztatja. Ellenőrizze a gázkromatográfiás berendezést (gázszerelvények szorossága, a detektor hatékonysága, a regisztráló rendszer hatékonysága stb.).
            Az első alkalommal használt kapillárisoszlopokat ajánlatos kondicionálni. Fúvasson át egy kevés gázt az oszlopon, majd kapcsolja be a gázkromatográfiás berendezést. Melegítse fokozatosan addig, amíg körülbelül 4 óra elteltével el nem éri a 350 °C hőmérsékletet.
            Ezt a hőmérsékletet tartsa legalább két órán keresztül, majd hozza a berendezést üzemi körülmények közé (gázáram szabályozása, bontóláng begyújtása, csatlakoztatás az elektronikus regisztráló berendezéshez [3.3.4 pont], az oszlophőmérséklet szabályozása a kemencén, a detektor szabályozása stb.). Rögzítse a jelet az elemzés elvégzéséhez szükségesnél legalább kétszer nagyobb érzékenység mellett. Az alapvonalnak lineárisnak, mindennemű csúcstól és drifttől mentesnek kell lennie.
            A negatív egyenes vonalú drift az oszlop illesztékeinek tökéletlenségét, míg a pozitív drift az oszlop nem megfelelő kondicionálását jelzi.
            5.2.2.   Az üzemi körülmények megválasztása a viaszok, valamint a metil- és etilészterek esetében (6. megjegyzés)
            
            Az üzemi körülmények általában az alábbiak:
            —   Oszlophőmérséklet: 20 °C/perc 5 °C/perc
            kiindulási hőmérséklet 80 °C (1′)  140 °C  335 °C (20)
            —   Detektor hőmérséklete: 350 °C.
            —   Befecskendezett anyag mennyisége: 1 μl n-heptán-oldat (2–4 ml).
            —   Vivőgáz: hélium vagy hidrogén, a kiválasztott gáz számára optimális lineáris sebességgel (lásd az A. függeléket).
            —   Berendezés érzékenysége: a fenti körülményeknek megfelelően.
            
                        
                           6. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        Tekintettel a magas véghőmérsékletre, pozitív drift előfordulása megengedhető, amely azonban nem haladhatja meg a teljes skálaérték 10 %-át.
                     
                  A fenti feltételek az oszlop és a gázkromatográf jellemzőinek megfelelően módosíthatók, hogy a kapott kromatogramok lehetővé tegyék valamennyi viasz, illetve zsírsav-metilészter és zsírsav-etilészter leválasztását, valamint hogy a csúcsok kielégítően elkülöníthetőek legyenek (lásd a 2., 3. és 4. ábrát), miközben a lauril-arachidát belső standard retenciós ideje 18 ± 3 perc. A viaszok legreprezentatívabb csúcsának a teljes skálaérték 60 %-ánál nagyobbnak kell lennie, míg a metil- és etilészterek esetében a metil-heptadekanoát belső standardnak el kell érnie a teljes skálaértéket.
            A csúcsok integrálási paramétereit úgy kell meghatározni, hogy lehetővé váljon az érintett csúcsok alatti területek pontos becslése.
            5.3.   Az elemzés menete
            
            A 10 μl térfogatú mikrofecskendő segítségével szívjon fel 10 μl oldatot, majd a mikrofecskendő dugattyúját felfelé mozgatva ürítse ki a tűt. A tűt vezesse be a befecskendező rendszerbe, majd egy-két másodperc elmúltával gyorsan fecskendezze be az oldatot. Körülbelül öt másodperc elteltével finoman húzza ki a tűt.
            Addig folytassa a rögzítést, ameddig a viaszok vagy sztigmasztadiének teljesen eluálódtak, attól függően, hogy melyik frakció analízisét végzi.
            Az alapvonalnak minden esetben meg kell felelnie az előírt feltételeknek.
            5.4.   A csúcsok azonosítása
            
            Az egyes csúcsok azonosítását a retenciós idő alapján, az azonos körülmények között analizált, ismert retenciós idejű viaszkeverékekkel összehasonlítva kell végezni. Az alkilészterek azonosítása az olívaolajokban található főbb zsírsavak (palmitinsav és olajsav) metil- és etilésztereinek keverékei alapján történik.
            Az 1. ábrán egy szűz olívaolaj viaszkromatogramja látható. A 2. és a 3. ábrán két, kiskereskedelmi forgalomban kapható extra szűz olívaolaj kromatogramja látható, metil- és etilészterekkel, illetve azok nélkül. A 4. ábra egy csúcsminőségű extra szűz olívaolaj és egy 20 %-ban szagtalanított olajjal kevert ugyanilyen olaj kromatogramját mutatja.
            5.5.   A viasztartalom mennyiségi értékelése
            
            Az integráló berendezés segítségével határozza meg a lauril-arachidát belső standardnak és a nyílt szénláncú C40–C46-os észtereknek megfelelő csúcsok alatti területet.
            A teljes viasztartalom mg/kg zsír alakban történő meghatározásához adja össze az egyes viaszok mennyiségét, az alábbiak szerint:
            
               
            ahol
            
                        Ax
                        
                     
                     
                        =
                     
                     
                        az egyes észterek csúcsa alatti terület, a számítógép által használt mértékegységben
                     
                  
                        As
                        
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a lauril-arachidát belső standard csúcsa alatti terület, a számítógép által használt mértékegységben
                     
                  
                        ms
                        
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a hozzáadott lauril-arachidát belső standard tömege milligrammban
                     
                  
                        m
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a meghatározni kívánt minta tömege grammban.
                     
                  5.5.1.   A metil- és etilészterek mennyiségi értékelése
            
            Az integráló berendezés segítségével határozza meg a metil-heptadekanoát belső standardnak, a C16-os és a C18-os zsírsavak metilésztereinek és etilésztereinek megfelelő csúcsok alatti területet.
            Határozza meg az egyes alkilészterek mennyiségét mg/kg zsír alakban, az alábbiak szerint:
            
               
            ahol
            
                        Ax
                        
                     
                     
                        =
                     
                     
                        az egyes C16-os és C18-as észterek csúcsa alatti terület, a számítógép által használt mértékegységben
                     
                  
                        As
                        
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a metil-heptadekanoát belső standard csúcsa alatti terület, a számítógép által használt mértékegységben
                     
                  
                        ms
                        
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a hozzáadott metil-heptadekanoát belső standard tömege milligrammban
                     
                  
                        m
                     
                     
                        =
                     
                     
                        a meghatározni kívánt minta tömege grammban.
                     
                  6.   AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
            A különböző C40–C46-os viasztartalmak összegét (7. megjegyzés) mg/kg zsír alakban tüntesse fel.
            Tüntesse fel a teljes C16–C18-as metilészter- és etilészter-tartalmat, valamint a kettő összegét.
            Az eredményeket a közelebbi mg/kg értékre kell kerekíteni.
            
                        
                           7. megjegyzés:
                        
                     
                     
                        A meghatározandó mennyiségek a páros szénatomszámú C40–C46-os észtereknek megfelelő csúcsoknál leolvasható értékek, ahogy azt a mellékelt ábrán látható kromatogramminta (az olívaolaj viasztartalma) mutatja. Amennyiben a C46-észter duplán jelenik meg, javasolt helyette egy olívapogácsa-olaj viasztartalmát elemezni, ahol a C46 túlsúlya miatt a megfelelő csúcs könnyen azonosítható.
                     
                  Tüntesse fel a jelen lévő etil- és metilészterek arányát.
            
               1.   ábra
            
            
               Gázkromatogram-minta egy olívaolaj viaszfrakciójáról
                (1)
            
            
               
            
               2.   ábra
            
            
               Egy szűz olívaolajban található metilészterek, etilészterek és viaszok
            
            
               
            
               3.   ábra
            
            
               Egy extra szűz olívaolajban található metilészterek, etilészterek és viaszok
            
            
               
            
               4.   ábra
            
            
               Egy extra szűz olívaolaj és egy szagtalanított olajjal kevert ugyanilyen olaj kromatogramjának részlete
            
            
               
         
         
            A. függelék
            
               A gáz lineáris sebességének meghatározása
            
            Fecskendezzen 1–3 μl metánt (vagy propánt) a normál üzemi körülményekre beállított gázkromatográfiás berendezésbe. Mérje meg a gáz oszlopon történő átáramlásának idejét a befecskendezés pillanatától a csúcs kiemelkedésének pillanatáig (tM).
            A lineáris sebességet (cm/mp) az L/tM képlettel kell meghatározni, ahol L az oszlop cm-ben megadott hosszúsága, tM pedig a másodpercben mért idő.
         ”
      
         (1)  A szterinészterek eluálódása után a kromatográfiás vonalon nem mutatkozhatnak jelentős csúcsok (triacilglicerinek).