CELEX: 31980L1335
Language: hr
Date: 1980-12-22 00:00:00
Title: 80/1335/EEZ: Prva Direktiva Komisije od 22. prosinca 1980. o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na analitičke metode potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda

13/Sv. 004
            
            
               HR
            
            
               Službeni list Europske unije
            
            
               124
            
         31980L1335
   
               L 383/27
            
            
               SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE
            
            
               22.12.1980.
            
         
      PRVA DIREKTIVA KOMISIJE
   
   od 22. prosinca 1980.
   o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na analitičke metode potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda
   (80/1335/EEZ)
   KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA,
   uzimajući u obzir Ugovor o osnivanju Europske ekonomske zajednice,
   uzimajući u obzir Direktivu Vijeća 76/768/EEZ od 27. srpnja 1976. o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na kozmetičke proizvode (1), kako je izmijenjena Direktivom 79/661/EEZ (2), a posebno njezin članak 8. stavak 1.,
   budući da Direktiva 76/768/EEZ predviđa službeno testiranje kozmetičkih proizvoda s ciljem da se osigura zadovoljenje uvjeta propisanih odredbama Zajednice, koje se odnose na sastav kozmetičkih proizvoda;
   budući da sve potrebne analitičke metode moraju biti postavljene što je moguće prije; budući da je prvi korak u tom smjeru utvrđivanje metoda uzorkovanja, laboratorijske pripreme, identifikacija i određivanje slobodnog natrijeva i kalijeva hidroksida, identifikacija i određivanje oksalne kiseline i alkalnih soli u proizvodima za njegu kose, određivanje kloroforma i cinka u pastama za zube i identifikacija i određivanje fenolsulfonske kiseline,
   budući da su mjere utvrđene ovom Direktivom u skladu s mišljenjem Odbora za prilagodbu Direktive 76/768/EEZ tehničkom napretku,
   DONIJELA JE OVU DIREKTIVU:
   Članak 1.
   Države članice poduzimaju sve potrebne mjere da osiguraju da se tijekom službenog testiranja kozmetičkih proizvoda:
   
               —
            
            
               uzorkovanje,
            
         
               —
            
            
               laboratorijske pripreme uzoraka za testiranje,
            
         
               —
            
            
               identifikacija i određivanje slobodnog natrijeva i kalijeva hidroksida,
            
         
               —
            
            
               identifikacija i određivanje oksalne kiseline i alkalnih soli u proizvodima za njegu kose,
            
         
               —
            
            
               određivanje kloroforma u pastama za zube,
            
         
               —
            
            
               određivanje cinka,
            
         
               —
            
            
               identifikacija i određivanje fenolsulfonske kiseline
            
         provode u skladu s metodama opisanima u Prilogu.
   Članak 2.
   Države članice donose zakone i druge propise potrebne za usklađivanje s ovom Direktivom najkasnije do 31. prosinca 1982.
   One o tome odmah obavješćuju Komisiju.
   Članak 3.
   Ova je Direktiva upućena državama članicama.
   
      Sastavljeno u Bruxellesu 22. prosinca 1980.
      
         
            Za Komisiju
         
         Richard BURKE
         
         
            Član Komisije
         
      
   
   
      (1)  SL L 262, 27.9.1976., str. 169.
   
      (2)  SL L 192, 31.7.1979., str. 35.
   PRILOG
   
      I.   UZORKOVANJE KOZMETIČKIH PROIZVODA
   
   1.   OPSEG I PODRUČJE PRIMJENE
   Postupak uzorkovanja kozmetičkih proizvoda opisan je s obzirom na njihovu analizu u različitim laboratorijima.
   2.   DEFINICIJE
   2.1.   Osnovni uzorak:
   
   jedinica uzeta iz šarže koja se nudi na prodaju.
   2.2.   Ukupni uzorak:
   
   zbroj svih osnovnih uzoraka koji imaju isti šaržni broj.
   2.3.   Laboratorijski uzorak:
   
   reprezentativna frakcija ukupnog uzorka koja se treba analizirati u pojedinačnim laboratorijima.
   2.4.   Dio uzorka za testiranje:
   
   reprezentativni dio laboratorijskog uzorka, potreban za jednu analizu.
   2.5.   Spremnik (ambalaža):
   
   predmet koji sadrži proizvod i u stalnom je izravnom doticaju s proizvodom.
   3.   POSTUPAK UZORKOVANJA
   3.1.   Kozmetički proizvodi se uzorkuju u svojoj izvornoj ambalaži i prosljeđuju se analitičkom laboratoriju neotvoreni.
   3.2.   Za kozmetičke proizvode koji su stavljeni na tržište u rasutom stanju ili se prodaju na malo u drugačijoj ambalaži od izvorne tvorničke, moraju u trenutku uporabe ili prodaje biti objavljene primjerene upute za uzorkovanje.
   3.3.   Broj osnovnih uzoraka potrebnih za pripremu laboratorijskog uzorka određen je analitičkom metodom i brojem analiza koje se moraju provesti u svakom laboratoriju.
   4.   IDENTIFIKACIJA UZORKA
   4.1.   Uzorci se zapečaćuju tamo gdje su uzeti i identificirani, u skladu s propisima koji su na snazi u odnosnoj državi članici.
   4.2.   Svaki osnovni uzorak označuje se etiketom sa sljedećim podacima:
   
               —
            
            
               naziv kozmetičkog proizvoda,
            
         
               —
            
            
               datum, vrijeme i mjesto uzorkovanja,
            
         
               —
            
            
               ime osobe odgovorne za uzimanje uzorka,
            
         
               —
            
            
               naziv inspektorata.
            
         4.3.   Sastavlja se izvješće o uzorkovanju, u skladu s propisima koji su na snazi u odnosnoj državi članici.
   5.   SKLADIŠTENJE UZORAKA
   5.1.   Osnovni uzorci moraju biti uskladišteni u skladu s uputama proizvođača koje se nalaze na etiketi, ako te upute postoje.
   5.2.   Ako drugi uvjeti nisu određeni, laboratorijski uzorci skladište se na tamnome mjestu na temperaturi između 10 i 25 °C.
   5.3.   Osnovni uzorci se ne smiju otvarati prije početka analize.
   
      II.   LABORATORIJSKO PRIPREMANJE DIJELOVA UZORKA ZA TESTIRANJE
   
   1.   OPĆENITO
   1.1.   Gdje god je moguće, analiza se treba provesti na svakom osnovnom uzorku. Ako je osnovni uzorak premali, treba se uporabiti najmanji broj osnovnih uzoraka. Prije uzimanja dijela za testiranje, ti uzorci moraju biti temeljito međusobno pomiješani.
   1.2.   Ako je tako navedeno u analitičkoj metodi, otvorite spremnik u atmosferi inertnog plina i izvadite potrebni broj dijelova za testiranje što je prije moguće. Analiza treba uslijediti odmah, s najmanje mogućeg otezanja. Ako uzorak mora biti sačuvan, spremnik mora biti ponovno zapečaćen u atmosferi inertnog plina.
   1.3.   Kozmetički proizvodi mogu biti pripremljeni u tekućem, čvrstom ili polučvrstom obliku. Ako dođe do razdjeljivanja početno homogenog proizvoda, on se mora prije uzimanja dijela za testiranje ponovno homogenizirati.
   1.4.   Ako je kozmetički proizvod stavljen u prodaju na poseban način, tako da se ne može obraditi u skladu s ovim uputama i ako nema odredbe za primjenjive metode ispitivanja, smije se primijeniti novi postupak, uz uvjet da je taj postupak opisan u izvještaju o analizi.
   2.   TEKUĆINE
   2.1.   Tekućine se mogu pojaviti u obliku proizvoda kao što su otopine u ulju, u alkoholu i u vodi, kao toaletne vodice, losioni ili mlijeka i mogu biti pakirane u tikvicama, bočicama, ampulama ili epruvetama.
   2.2.   Vađenje dijela za testiranje:
   
   
               —
            
            
               prije otvaranja snažno protresite spremnik,
            
         
               —
            
            
               otvorite spremnik,
            
         
               —
            
            
               ulijte nekoliko mililitara tekućine u epruvetu zbog vizualnog ispitivanja značajki tekućine, radi uzimanja dijela za testiranje,
            
         
               —
            
            
               ponovno zapečatite spremnik, ili
            
         
               —
            
            
               uzmite potreban broj dijelova za testiranje,
            
         
               —
            
            
               pažljivo ponovno zapečatite spremnik.
            
         3.   POLUČVRSTE TVARI
   3.1.   Polučvrste tvari mogu se pojaviti u obliku proizvoda kao što su paste, kreme, čvrste emulzije i gelovi i mogu biti pakirane u epruvetama, plastičnim bočicama ili lončićima.
   3.2.   Uzimanje dijela za testiranje na dva načina:
   
   3.2.1.   spremnici uskog grla. Izbacite najmanje prvi centimetar proizvoda. Istisnite dio za testiranje i odmah ponovno zapečatite spremnik;
   3.2.2.   spremnici širokog grla. Jednoliko sastružite površinu da maknete gornji sloj. Izvadite dio za testiranje i odmah ponovno zapečatite spremnik.
   4.   ČVRSTE TVARI
   4.1.   Čvrste tvari se mogu pojaviti u obliku proizvoda kao što su rahli puderi, čvrsti (kameni) puderi, štapići (stikovi) i mogu biti pakirane u velikom broju različitih spremnika.
   Uzimanje dijela za testiranje na dva načina:
   4.2.1.   rahli puderi - prije odčepljenja ili otvaranja snažno protresite. Otvorite i uzmite dio za testiranje.
   4.2.2.   čvrsti (kameni) puder ili štapić (stik) – uklonite površinski sloj jednolikim struganjem. Uzmite donji sloj za testiranje.
   5.   PROIZVODI PAKIRANI POD TLAKOM („aerosolni raspršivači”)
   5.1.   Ti proizvodi su definirani u članku 2. Direktive Vijeća 75/324/EEZ od 20. svibnja 1975 (1).
   5.2.   Dio za testiranje:
   
   Nakon snažnog potresanja, reprezentativna količina sastojaka aerosolnog raspršivača se prenese pomoću prikladnog spojnika (konektora) (vidjeti na primjer sliku 1.: u posebnim slučajevima analitička metoda može zahtijevati uporabu drugih spojnika) u plastikom presvučenu staklenu bocu (slika 4.) zabrtvljenu aerosolnim ventilom, ali ne i zabrtvljenu uronjenom cjevčicom. Za vrijeme prijenosa boca se drži okrenuta ventilom prema dolje. Takav prijenos prikazuje sadržaje jasno vidljivim, a odgovara jednom od četiri sljedeća slučaja:
   5.2.1.   Aerosolni proizvod u obliku homogene tekućine za izravnu analizu.
   5.2.2.   Aerosolni proizvod koji se sastoji od dvije tekuće faze. Svaka faza se može analizirati nakon što se donja faza odvoji u drugu prijenosnu bocu. U tom je slučaju prva prijenosna boca okrenuta ventilom prema dolje. U takvom slučaju donja je faza često vodena i bez raspršivala (potisnih plinova) (npr. formulacija butan/voda).
   5.2.3.   Aerosolni proizvod koji sadrži puder u suspenziji. Tekuća faza može se analizirati nakon uklanjanja pudera.
   5.2.4.   Pjenasti ili kremasti proizvod. Najprije u prijenosnu bocu izvažite točno 5 do 10 g 2-metoksietanola. Ta tvar sprječava stvaranje pjene tijekom postupka otplinjavanja, te se tada plinovi za raspršivanje mogu istjerati bez gubitka tekućine.
   5.3.   Pribor
   
   Spojnik (konektor) (slika 1.) je od duraluminija ili mjedi. Izrađen je tako da brtvi na različite ventilske sustave preko polietilenskog prilagođivača (adaptora). Ovdje je prikazan jedan primjer; mogu se rabiti i drugi spojnici (vidjeti slike 2. i 3.).
   Prijenosna boca (slika 4.) izrađena je od bijeloga stakla, izvana presvučenoga zaštitnim slojem prozirnoga plastičnoga materijala. Sadrži 50 do 100 ml. Zabrtvljena je aerosolnim ventilom bez uronjene cjevčice.
   5.4.   Metoda
   
   Kako bi se mogla prenijeti dovoljna količina uzorka, prijenosna boca mora biti čista od zraka. Zbog toga unesite preko spojnika oko 10 ml diklorodifluorometana ili butana (ovisno o aerosolnom proizvodu koji se mora ispitati) i zatim potpuno otplinite, sve dok tekuća faza ne nestane, držeći prijenosnu bocu okrenutu ventilom prema gore. Uklonite spojnik. Izvažite prijenosnu bocu („a” grama). Snažno protresite aerosolni raspršivač iz kojeg će se uzeti uzorak. Priključite na ventil na spremniku aerosolnog uzorka spojnik (ventil prema gore), zabrtvite prijenosnu tikvicu (vrat prema dolje) na spojnik i pritisnite. Napunite prijenosnu bocu do otprilike dvije trećine njezina volumena. Ako prijenos prestaje, prije svega zbog izjednačenja tlaka, postupak se može nastaviti hlađenjem prijenosne boce. Maknite spojnik, izvažite napunjenu bocu („b” grama) i odredi masu prenesenog aerosolnog uzorka, m1 (m1 = b — a).
   Tako dobiveni uzorak može se upotrijebiti:
   
               1.
            
            
               za uobičajenu kemijsku analizu
            
         
               2.
            
            
               za analizu hlapivih sastojaka plinskom kromatografijom.
            
         5.4.1.   Kemijska analiza
   
   Držeći prijenosnu bocu okrenutu ventilom prema gore, postupajte kako slijedi:
   
               —
            
            
               otplinite. Ako postupak otplinjavanja izaziva pjenjenje, upotrijebite prijenosnu bocu u koju je prethodno špricom kroz spojnik dodana točno izvagana masa (5 do 10 g) 2-metoksietanola,
            
         
               —
            
            
               dovršite uklanjanje hlapivih sastojaka bez gubitaka, potresanjem u vodenoj kupelji na 40 °C, odvojite spojnik,
            
         
               —
            
            
               ponovno izvažite prijenosnu bocu („c” grama), kako bi se odredila masa ostatka, m2 (m2 = c — a),(
                  napomena: Pri računanju mase ostatka, odbijte masu uporabljenog 2-metoksietanola)
         
               —
            
            
               otvorite prijenosnu bocu uklanjanjem ventila,
            
         
               —
            
            
               potpuno otopite poznatu masu ostatka u prikladnom otapalu,
            
         
               —
            
            
               provedite željeno određivanje na alikvotu.
               Formule za računanje su:
               
                  
            
         gdje je:
   m1= masa aerosola stavljena u prijenosnu bocu;
   m2= masa ostatka nakon zagrijavanja na 40 °C;
   r= maseni udio u pojedinačnoj tvari u m2 (određen u skladu s prikladnom metodom);
   R= maseni udio pojedinačne tvari u aerosolu kako je dobiven;
   Q= ukupna masa pojedinačne tvari u aerosolnom raspršivaču;
   p= čista masa početnog aerosolnog raspršivača (osnovni uzorak).
   5.4.2.   Analiza hlapivih sastojaka plinskom kromatografijom
   
   5.4.2.1.   Načelo
   Pomoću šprice za plinsku kromatografiju uklonite prikladnu količinu iz prijenosne boce. Uštrcajte sadržaj šprice u plinski kromatograf.
   5.4.2.2.   Pribor
   Serija A2 šprica za plinsku kromatografiju za „precizno uzorkovanje” 25 μl ili 50 μl (slika 5.) ili ekvivalent. Šprica je opremljena kliznim ventilom na kraju igle. Šprica je spojena na prijenosnu bocu spojnikom na boci i polietilenskoj cjevčici (duljina 8 mm, unutarnji promjer 2,5 mm) na šprici.
   5.4.2.3.   Metoda
   Nakon što je prikladna količina aerosolnog proizvoda prenesena u prijenosnu bocu, zabrtvite konusni kraj šprice na prijenosnu bocu kako je opisano u točki 5.4.2.2. Otvorite ventil i usisajte prikladnu količinu tekućine. Uklonite mjehuriće plina višekratnim pritiskanjem batića (ako je neophodno, hladite špricu). Nakon što šprica sadrži prikladnu količinu tekućine bez mjehurića, zatvorite ventil i odvojite špricu od prijenosne boce. Zabrtvite iglu, umetnite špricu u injektor plinskog kromatografa, otvorite ventil i uštrcajte.
   5.4.2.4.   Unutarnji standard
   Ako je potreban unutarnji standard, on se uvodi u prijenosnu bocu (pomoću obične staklene šprice i spojnika).
   
      
   
      
   
      
   
      
   
      
   
      III.   ODREĐIVANJE I IDENTIFIKACIJA SLOBODNOGA NATRIJEVA I KALIJEVA HIDROKSIDA
   
   1.   OPSEG I PODRUČJE PRIMJENE
   Metoda potanko opisuje postupak za identifikaciju kozmetičkih proizvoda koji sadrže značajne količine slobodnoga natrijeva i/ili kalijeva hidroksida i za određivanje slobodnoga natrijeva i/ili kalijeva hidroksida u pripravcima za ravnanje kose i pripravcima otapala za pokožicu noktiju.
   2.   DEFINICIJA
   Slobodni natrijev i kalijev hidroksid se definiraju volumenom standardne kiseline, potrebnom za neutralizaciju prizvoda u potanko opisanim uvjetima. Rezultat se iskazuje kao maseni udio (% m/m) slobodnoga natrijeva hidroksida.
   3.   NAČELO
   Uzorak se otopi ili dispergira u vodi i titrira standardnom kiselinom. pH se bilježi usporedno s dodatkom kiseline: za jednostavnu otopinu natrijeva ili kalijeva hidroksida završna točka titracije je jasni maksimum brzine promjene zabilježene pH vrijednosti.
   Jednostavna titracijska krivulja može biti nejasna zbog prisustva:
   
               (a)
            
            
               amonijaka ili drugih slabih organskih baza, koje imaju srazmjerno ravne titracijske krivulje. U metodi se amonijak uklanja isparavanjem pri sniženom tlaku, na sobnoj temperaturi;
            
         
               (b)
            
            
               soli slabih kiselina, koje na titracijskoj krivulji mogu dati nekoliko točaka infleksije. U takvim slučajevima neutralizaciji hidroksil iona koji potječe od slobodnog natrijeva ili kalijeva hidroksida odgovara samo prva točka infleksije u prvom dijelu krivulje.
            
         Ako je interferencija soli slabih anorganskih kiselina jako izražena, rabi se alternativni postupak titracije u alkoholu.
   Iako postoji teoretska mogućnost prisutnosti drugih jakih, topljivih baza, npr. litijevog hidroksida, kvarternog amonijeva hidroksida koji mogu dati veliki porast pH, njihova prisutnost u ovoj vrsti kozmetičkih proizvoda je vrlo malo vjerojatna.
   4.   IDENTIFIKACIJA
   4.1.   Reagensi
   
   4.1.1.   Standardna alkalna otopina pufera pH 9,18 na 25 °C: 0,05 M natrijev tetraborat dekahidrat.
   4.2.   Aparatura
   
   4.2.1.   Uobičajeni laboratorijski stakleni pribor
   4.2.2.   pH metar
   4.2.3.   Staklena elektroda
   4.2.4.   Standardna kalomelova referentna elektroda
   4.3.   Postupak
   
   Kalibrirajte pH metar s elektrodama u standardnoj puferskoj otopini.
   Pripremite u vodi 10 %-nu otopinu ili disperziju proizvoda koji se treba analizirati i filtrirajte. Izmjerite pH. Ako je pH 12 ili više, mora se provesti kvantitativno određivanje.
   5.   ODREĐIVANJE
   5.1.   Titracija u vodenom mediju
   
   5.1.1.   Reagens
   
   5.1.1.1.   Standardna 0,1 N klorovodična kiselina
   5.1.2.   Aparatura
   
   5.1.2.1.   Uobičajeni laboratorijski stakleni pribor
   5.1.2.2.   pH metar, po mogućnosti s pisačem
   5.1.2.3.   Staklena elektroda
   5.1.2.4.   Standardna kalomelova referentna elektroda
   5.1.3.   Postupak
   
   U čašu od 150 ml izvažite točno između 0,5 i 1,0 g uzorka za titriranje. Ako je prisutan amonijak, dodajte nekoliko kuglica za vrenje, stavite čašu u vakuum eksikator, evakuirajte pomoću vodene pumpe sve dok se ne izgubi miris amonijaka (oko tri sata).
   Dodajte 100 ml vode, otopite ili dispergirajte ostatak i titrirajte s 0,1 N klorovodičnom kiselinom (5.1.1.1.) bilježeći promjenu pH (5.1.2.2.).
   5.1.4.   Račun
   
   Odredite točke infleksije na titracijskim krivuljama. Ako se prva točka infleksije pojavi ispod pH 7, u uzorku nema natrijeva i kalijeva hidroksida.
   Ako su na krivulji dvije ili više točaka infleksije, važna je samo prva.
   Zabilježite volumen titranda u prvoj točki infleksije.
   
               Neka
            
            
               V predstavlja taj volumen titranda, u ml,
               M predstavlja masu dijela uzorka za testiranje, u gramima.
            
         Sadržaj natrijeva i/ili kalijeva hidroksida u uzorku, iskazan kao maseni udio (% m/m) natrijeva hidroksida računa se prema formuli:
   
      
   Može se dogoditi da usprkos upozorenju o prisutnosti značajne količine natrijeva i/ili kalijeva hidroksida na titracijskoj krivulji nema jasno izražene točke infleksije. U tom se slučaju titracija ponavlja u izopropanolu.
   5.2.   Titracija u izopropanolu
   
   5.2.1.   Reagensi
   
   5.2.1.1.   Izopropanol
   5.2.1.2.   Standardna 1,0 N vodena otopina klorovodične kiseline
   5.2.1.3.   0,1 N klorovodična kiselina u izopropanolu, pripremljena neposredno prije uporabe razrjeđenjem 1,0 N vodene otopine klorovodične kiseline izopropanolom.
   5.2.2.   Aparatura
   
   5.2.2.1.   Uobičajeni laboratorijski stakleni pribor
   5.2.2.2.   pH metar, po mogućnosti s pisačem
   5.2.2.3.   Staklena elektroda
   5.2.2.4.   Standardna kalomelova referentna elektroda
   5.2.3.   Postupak
   
   U čašu od 150 ml izvažite točno između 0,5 i 1,0 g uzorka za testiranje. Ako je prisutan amonijak, dodajte nekoliko kuglica za vrenje, stavite čašu u vakuum eksikator, evakuirajte pomoću vodene pumpe dok se ne izgubi miris amonijaka (oko tri sata).
   Dodajte 100 ml izopropanola, otopite ili dispergirajte ostatak i titrirajte s 0,1 N klorovodičnom kiselinom u izopropanolu (5.2.1.3.) bilježeći očitu promjenu Ph (5.2.2.2.).
   5.2.4.   Račun
   
   Kao u 5.1.4. Prva točka infleksije je pri jasno izraženom pH oko 9.
   5.3.   Ponovljivost
       (2)
   
   Za sadržaj natrijeva ili kalijeva hidroksida u području od 5 % m/m, iskazano kao natrijev hidroksid, razlika između dva rezultata dobivena u dva određivanja provedena usporedno na istom uzorku ne smije biti veća od 0,25 %.
   
      IV.   ODREĐIVANJE I IDENTIFIKACIJA OKSALNE KISELINE I NJEZINIH ALKALNIH SOLI U PROIZVODIMA ZA NJEGU KOSE
   
   1.   OPSEG I PODRUČJE PRIMJENE
   Dolje opisana metoda je pogodna za određivanje i identifikaciju oksalne kiseline i njezinih alkalnih soli u proizvodima za njegu kose. Može se rabiti za bezbojne vodene/alkoholne otopine i losione koji sadrže oko 5 % oksalne kiseline ili ekvivalentnu količinu alkalijskog oksalata.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj oksalne kiseline i/ili njezinih alkalnih soli određenih ovom metodom je izražena kao maseni udio (m/m) slobodne oksalne kiseline u uzorku.
   3.   NAČELO
   Nakon uklanjanja svih prisutnih anionskih, površinski aktivnih tvari pomoću p-toluidin hidroklorida, oksalna kiselina i/ili oksalati se talože kao kalcijev oksalat, poslije čega se otopina filtrira. Talog se otopi u sumpornoj kiselini i titrira kalijevim permanganatom.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.)
   4.1.   5 % (m/m) otopina amonijeva acetata
   4.2.   10 % (m/m) otopina kalcijeva klorida
   4.3.   95 % (V/V) etanol
   4.4.   ugljikov tetraklorid
   4.5.   dietil eter
   4.6.   6,8 % (m/m) otopina p-toluidin dihidroklorida
   4.7.   0,1 N otopina kalijeva permanganata
   4.8.   20 % (m/m) sumporna kiselina
   4.9.   10 % (m/m) klorovodična kiselina
   4.10.   Natrijev acetat dihidrat
   4.11.   Ledena octena kiselina
   4.12.   Sumporna kiselina (1:1)
   4.13.   Zasićena otopina barijeva hidroksida
   5.   APARATURA
   5.1.   Lijevak za odjeljivanje, 500 ml
   5.2.   Čaše, 50 ml i 600 ml
   5.3.   Stakleni lončići za filtriranje, G-4
   5.4.   Menzure, 25 ml i 100 ml
   5.5.   Pipete, 10 ml
   5.6.   Tikvice za usisavanje, 500 ml
   5.7.   Vodena pumpa
   5.8.   Toplomjer, graduiran od 0 do 100 °C
   5.9.   Magnetski mješač s grijanjem
   5.10.   Magnetska miješala, obložena teflonom
   5.11.   Bireta, 25 ml
   5.12.   Erlenmeyer tikvice, 250 ml
   6.   POSTUPAK
   6.1.   Izvažite 6 do 7 g uzorka u čašu od 50 ml, podesite pH na 3 pomoću razrijeđene klorovodične kiseline (4.9.) i isperite sa 100 ml destilirane vode u lijevak za odjeljivanje. Dodajte uzastopno 25 ml etanola (4.3.), 25 ml otopine p-toluidin dihidroklorida (4.6.) i 25 do 30 ml ugljikova tetraklorida (4.4.) i snažno miješajte smjesu.
   6.2.   Nakon razdvajanja faza, uklonite doljnju (organsku) fazu, ponovite ekstrakciju rabeći reagense spomenute u 6.1. i ponovno uklonite organsku fazu.
   6.3.   Isperite vodenu otopinu u čašu od 600 ml i uklonite sav ugljikov tetraklorid koji je još prisutan, vrenjem otopine.
   6.4.   Dodajte 50 ml otopine amonijeva acetata (4.1.), zagrijte otopinu do vrenja (5.9.) i umiješajte 10 ml vruće otopine kalcijeva klorida (4.2.) u vrijuću otopinu; pustite da se stvori talog.
   6.5.   Provjerite je li taloženje potpuno tako da dodate nekoliko kapi otopine kalcijeva klorida (4.2.), pustite da se ohladi na sobnu temperaturu i umiješajte 200 ml etanola (4.3.); (5.10.) ostavite da stoji 30 minuta.
   6.6.   Filtrirajte tekućinu kroz stakleni lončić za filtriranje (5.3.), prenesite talog s malom količinom vruće vode (50 do 60 °C) u lijevak za filtriranje i isperite talog hladnom vodom.
   6.7.   Isperite talog pet puta s malo etanola (4.3.), pa pet puta s malo dietil etera (4.5.) i otopite talog u 50 ml vruće sumporne kiseline (4.8.) lijevajući kiselinu kroz lijevak za filtriranje pod smanjenim tlakom.
   6.8.   Prenesite otopinu bez gubitaka u Erlenmeyer tikvicu (5.11.) i titrirajte otopinom kalijeva permanganata (4.7.) do pojave svijetloružičaste boje.
   7.   RAČUN
   Sadržaj uzorka iskazan kao maseni udio oksalne kiseline računa se prema formuli % oksalne kiseline =
   
      
   gdje je
   
               A
            
            
               je utrošak 0,1 N kalijeva permanganata mjereno u skladu s 6.8.;
            
         
               E
            
            
               je količina uzorka za testiranje u gramima (6.1.);
            
         
               4,50179
            
            
               je faktor konverzije za oksalnu kiselinu.
            
         8.   PONOVLJIVOST (3)
   
   Za sadržaj oksalne kiseline od oko 5 %, razlika u rezultatima dobivenima u dva usporedna određivanja na istom uzorku ne smije prijeći apsolutnu vrijednost od 0,15 %.
   9.   IDENTIFIKACIJA
   9.1.   Načelo
   
   Oksalna kiselina i/ili oksalati se talože kao kalcijev oksalat, a talog se otopi u sumpornoj kiselini. U otopinu se doda malo otopine kalijeva permanganata koja se obezboji i uzrokuje stvaranje ugljikova dioksida. Kada se ugljikov dioksid provodi kroz otopinu barijeva hidroksida, nastaje bijeli (mliječni) talog barijeva karbonata.
   9.2.   Postupak
   
   9.2.1.   Obradite dio uzorka koji se treba analizirati kako je opisano u odjeljcima od 6.1. do 6.3.; to će ukloniti sav prisutni detergent, ako ga ima.
   9.2.2.   U 10 ml otopine dobivene u skladu s 9.2.1., dodajte na vrhu spatule natrijeva acetata (4.10.) i zakiselite otopinu s nekoliko kapi ledene octene kiseline (4.11.).
   9.2.3.   Dodajte 10 %-tnu otopinu kalcijeva klorida i filtrirajte. Otopite talog kalcijeva oksalata u 2 ml sumporne kiseline (1:1) (4.12.).
   9.2.4.   Prenesite otopinu u epruvetu i dodajte kap po kap oko 0,5 ml 0,1 M otopine kalijeva permanganata (4.7.) Ako su prisutni oksalati, otopina se obezboji najprije postepeno a zatim naglo.
   9.2.5.   Odmah nakon dodatka kalijeva permanganata stavite preko epruvete za testiranje prikladnu staklenu cijev s čepom, lagano zagrijavajte sadržaj i skupljajte nastali ugljikov dioksid u zasićenu otopinu barijeva hidroksida (4.13.). Pojava mliječnog taloga barijeva karbonata nakon tri do pet minuta ukazuje na prisustvo oksalne kiseline.
   
      V.   ODREĐIVANJE KLOROFORMA U PASTI ZA ZUBE
   
   1.   OPSEG I PODRUČJE PRIMJENE
   Ova metoda se primjenjuje za određivanje kloroforma u pasti za zube plinskom kromatografijom. Pogodna je za određivanje klororforma na razini od 5 % ili manje.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj kloroforma određen ovom metodom izražava se kao maseni udio proizvoda.
   3.   NAČELO
   Pasta za zube se suspendira u smjesi dimetilformamid/metanol, kojoj je dodana poznata količina acetonitrila kao unutarnjeg standarda. Nakon centrifugiranja, dio tekuće faze se podvrgava plinskoj kromatografiji i računa se sadržaj kloroforma.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi moraju biti analitičke čistoće (p.a.).
   4.1.   Porapak Q, Kromosorb 101 ili ekvivalent, 80 do 100 mreža (mesh)
   4.2.   Acetonitril
   4.3.   Kloroform
   4.4.   Dimetilformamid
   4.5.   Metanol
   4.6.   Otopina unutarnjeg standarda.
   Otpipetirajte 5 ml dimetilformamida (4.4.) u standardnu tikvicu od 50 ml i dodajte točnu odvagu od oko 300 mg (M mg) acetonitrila. Dopunite do oznake dimetilformamidom i promiješajte.
   4.7.   Otopina za određivanje relativnog faktora odziva. Otpipetirajte točno 5 ml otopine unutarnjeg standarda (4.6.) u standardnu tikvicu od 10 ml i dodajte točnu odvagu (M1 mg) od oko 300 mg kloroforma. Dopunite do oznake dimetilformamidom i promiješajte.
   5.   APARATURA I OPREMA
   5.1.   Analitička vaga.
   5.2.   Plinski kromatograf s plamenim ionizirajućim detektorom.
   5.3.   Mikro šprica volumena 5 do 10 μl i graduirana na 0,1 μl.
   5.4.   Trbušaste pipete od 1, 4 i 5 ml.
   5.5.   Volumetrijske tikvice, 10 i 50 ml.
   5.6.   Epruvete za testiranje, približno 20 ml s poklopcima s navojima, Sovirel France br. 20 ili ekvivalentne. Poklopac s navojima ima unutarnju pločicu za brtvljenje, prekrivenu na jednoj strani teflonom.
   5.7.   Centrifuga.
   6.   POSTUPAK
   6.1.   Prikladni uvjeti za plinsku kromatografiju
   
   6.1.1.   Materijal od kojeg su izrađene kolone: staklo
   duljina: 150 cm
   unutarnji promjer: 4 mm
   vanjski promjer: 6 mm.
   6.1.2.   Napunite kolonu Porapakom Q, Chromosorbom 101 ili ekvivalentnim punilom 80 do 100 mreža (mesh) (4.1.) pomoću vibratora.
   6.1.3.   Plameno-ionizacijski detektor: podesite njegovu osjetljivost tako da kada se uštrca 3 μl otopine 4.7., vrh acetonitrila bude tri četvrtine punog otklona skale.
   6.1.4.   Plinovi
   
   Nosač, dušik, brzina protoka 65 ml/min.
   Pomoćni uređaji: prilagodite protok plinova detektoru tako da protok zraka ili kisika bude pet do 10 puta veći od protoka vodika.
   6.1.5.   Temperature:
   
   
               ubrizgavajući dio
            
            
               210 °C
            
         
               detektorski dio
            
            
               210 °C
            
         
               temperatura kolone
            
            
               175 °C
            
         6.1.6.   Brzina protoka:
   
   oko 100 cm na sat.
   6.2.   Priprema uzorka
   
   Uzmite uzorak za analizu iz neotvorene tube. Uklonite trećinu sadržaja, vratite poklopac na tubu, pažljivo izmiješajte u tubi i uzmite dio za testiranje.
   6.3.   Određivanje
   
   6.3.1.   Odvažite u epruvetu s poklopcem s navojem (5.6.) uz točnost 10 mg, 6 do 7 g (M0 g) paste za zube pripremljene u skladu s odjeljkom 6.2. i dodajte tri mala staklena zrna.
   6.3.2.   U epruvetu otpipetirajte točno 5 ml otopine unutarnjeg standarda (4.6.), 4 ml dimetilformamida (4.4.) i 1 ml metanola (4.5.), zatvorite epruvetu i promiješajte.
   6.3.3.   Protresajte pola sata na mehaničkoj tresilici i centrifugirajte zatvorenu epruvetu 15 minuta brzinom koja je potrebna da se postigne jasno razdjeljivanje faza.
   
      Napomena: Ponekad se dogodi da je tekuća faza nakon centrifugiranja još uvijek mutna. Poboljšanje se može postići tako da se doda 1 do 2 g natrijeva klorida u tekuću fazu, pusti se istaložiti i ponovno centrifugira.
   6.3.4.   Uštrcajte 3 μl te otopine (6.3.3.) pod uvjetima opisanima u odjeljku 6.1. Ponovite taj postupak. Za gore opisane uvjete kao vrijednosti vodilje mogu se rabiti sljedeća vremena retencije:
   
               metanol
            
            
               približno jedna minuta
            
         
               acetonitril
            
            
               približno 2,5 minuta
            
         
               kloroform
            
            
               približno šest minuta
            
         
               dimetilformamid
            
            
               > 15 minuta
            
         6.3.5.   Određivanje relativnog faktora odziva
   
   Za određivanje tog faktora uštrcajte 3 μl otopine 4.7. Ponovite taj postupak. Odredite relativni faktor odziva svaki dan.
   7.   RAČUNI
   7.1.   Računanje relativnog odziva
   
   7.1.1.   Izmjerite visinu i širinu na polovici visine vrhova acetonitrila i kloroforma i izračunajte površinu ispod oba vrha pomoću formule: visina × širina na polovici visine.
   7.1.2.   Odredite površinu ispod vrhova acetonitrila i kloroforma na kromatogramima dobivenima prema odjeljku 6.3.5. i izračunajte relativni odziv fs pomoću sljedeće formule:
   
      
   gdje je:
   fs= relativni faktor odziva za kloroform;
   As= površina ispod vrha kloroforma (6.3.5.);
   Ai= površina ispod vrha acetonitrila (6.3.5.);
   Ms= količina kloroforma u mg na 10 ml otopine navedene u odjeljku 6.3.5. (= M1);
   Mi= količina acetonitrila u mg na 10 ml otopine navedene u odjeljku 6.3.5. (= 1/10 M).
   Izračunajte srednju vrijednost dobivenih očitanja.
   7.2.   Računanje sadržaja kloroforma
   
   7.2.1.   Izračunajte u skladu s točkom 7.1.1. površine ispod vrhova kloroforma i acetonitrila na kromatogramima dobivenima postupkom koji je opisan u odjeljku 6.3.4.
   7.2.2.   Izračunajte sadržaj kloroforma u pasti za zube pomoću sljedeće formule:
   
      
   gdje je:
   % X= sadržaj kloroforma u zubnoj pasti izražen kao masa;
   As= površina ispod vrha kloroforma (6.3.4.);
   Ai= površina ispod vrha acetonitrila (6.3.4.);
   Msx= masa uzorka u mg prema uputama u odjeljku (6.3.1.) (= 1 000 · M0)
   Mi= količina acetonitrila u mg na 10 ml otopine dobivene u skladu s odjeljkom 6.3.2. (1/10 M).
   Izračunajte srednju vrijednost pronađenih razina i izrazite rezultat s točnošću unutar 0,1 %.
   8.   PONOVLJIVOST (4)
   
   Za sadržaj kloroforma od oko 3 % razlika između rezultata dobivenih u dva usporedna određivanja provedena na istom uzorku ne smije prijeći apsolutnu vrijednost od 0,3 %.
   
      VI.   ODREĐIVANJE CINKA
   
   1.   OPSEG I PODRUČJE PRIMJENE
   Ova metoda je prikladna za određivanje cinka prisutnog kao klorid, sulfat ili 4-hidroksibenzensulfonat, ili kao smjesa nekoliko navedenih cinkovih soli u kozmetičkim proizvodima.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj cinka u uzorku određuje se gravimetrijski kao bis(2-metil-8-kinolil oksid) i izražava se kao maseni udio cinka u uzorku.
   3.   NAČELO
   Cink u otopini se istaloži u kiselom mediju kao cinkov bis(2-metil-8-kinolil oksid). Nakon filtracije, talog se suši i važe.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.)
   4.1.   25 % (m/m) koncentrirani amonijak; 
   4.2.   Ledena octena kiselina
   4.3.   Amonijev acetat
   4.4.   2-metilkinolin-8-ol
   4.5.   6 % (m/v) otopina amonijaka
   Prenesite 240 g koncentriranog amonijaka (4.1.) u standardnu tikvicu od 1 000 ml, nadopunite do oznake destiliranom vodom i promiješajte.
   4.6.   0,2 M otopina amonijeva acetata
   Otopite 15,4 g amonijeva acetata (4.3.) u destiliranoj vodi, nadopunite do oznake u standardnoj tikvici od 1 000 ml i promiješajte.
   4.7.   otopina 2-metilkinolin-8-ola
   Otopite 5 g 2-metilkinolin-8-ola u 12 ml ledene octene kiseline i prenesite destiliranom vodom u standardnu tikvicu od 100 ml. Nadopunite do oznake destiliranom vodom i promiješajte.
   5.   APARATURA I OPREMA
   5.1.   Standardne tikvice 100 i 1 000 ml
   5.2.   Čaše, 400 ml
   5.3.   Menzure, 50 i 150 ml
   5.4.   Graduirane pipete, 10 ml
   5.5.   Stakleni lončići za filtriranje G-4
   5.6.   Vakuum tikvice, 500 ml
   5.7.   Vodena pumpa
   5.8.   Toplomjer graduiran od 0 do 100 °C
   5.9.   Eksikator s pogodnim sredstvom za sušenje i indikatorom vlažnosti, npr. silikagel ili ekvivalentno sredstvo za sušenje
   5.10.   Peć za sušenje, podešena na temperaturu 150 ± 2 °C
   5.11.   pH metar
   5.12.   Vruća ploča.
   6.   POSTUPAK
   6.1.   U čašu od 400 ml odvažite 5 do 10 g (M grama) uzorka koji treba analizirati, koji sadrži oko 50 do 100 mg cinka, dodajte 50 ml destilirane vode i promiješajte.
   6.2.   Za svakih 10 mg cinka u otopini (6.1.) dodajte 2 ml otopine 2-metilkinolin-8-ola (4.7.) i promiješajte.
   6.3.   Razrijedite smjesu sa 150 ml destilirane vode, zagrijte smjesu na 60 °C (5.12.) i dodajte 45 ml 0,2 M otopine amonijeva acetata (4.6.) uz stalno miješanje.
   6.4.   Podesite pH otopine na 5,7 do 5,9 pomoću 6 %-tne otopine amonijaka (4.5.), stalno miješajući; pomoću pH metra izmjerite pH otopine.
   6.5.   Pustite da otopina odstoji 30 minuta. Filtrirajte pomoću vodene pumpe kroz G-4 filtrirni lončić, koji je prije toga osušen (150 °C) i nakon hlađenja izvagan (M0 grama), te isperite talog sa 150 ml destilirane vode na 95 °C.
   6.6.   Stavite lončić u peć za sušenje na 150 °C i suši jedan sat.
   6.7.   Izvadite lončić iz peći za sušenje, stavite ga u eksikator (5.9.) i kada se ohladi na sobnu temperaturu odredite masu (M1 grama).
   7.   RAČUN
   Izračunajte sadržaj cinka u uzorku kao maseni udio (% m/m) pomoću sljedeće formule:
   
      
   gdje je
   M= masa u gramima uzorka uzetog u skladu s 6.1.;
   M0= masa u gramima praznog i suhog filtrirnog lončića(6.5.);
   M1= masa u gramima filtrirnog lončića s talogom (6.7.).
   8.   PONOVLJIVOST (5)
   
   Za sadržaj cinka od oko 1 % (m/m) razlika između rezultata dvaju usporednih određivanja na istom uzorku na smiju prijeći apsolutnu vrijednost od 0,1 %.
   
      VII.   ODREĐIVANJE I IDENTIFIKACIJA 4-HIDROKSIBENZENSULFONSKE KISELINE
   
   1.   OPSEG I PODRUČJE PRIMJENE
   Ova metoda je prikladna za identifikaciju i određivanje 4-hidroksibenzensulfonske kiseline u kozmetičkim proizvodima kao što su aerosoli i losioni za lice.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj 4-hidroksibenzensulfonske kiseline određen u skladu s ovom metodom je izražen kao maseni udio bezvodnog cinkova 4-hidroksibenzensulfonata u proizvodu.
   3.   NAČELO
   Dio za testiranje se koncentrira pod sniženim tlakom, otopi u vodi i pročisti ekstrakcijom kloroforma. Određivanje 4-hidroksibenzensulfonske kiseline se provodi jodometrijski na alikvotu filtrirane vodene otopine.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.).
   4.1.   36 % (m/m) koncentrirana klorovodična kiselina 
   4.2.   Kloroform
   4.3.   Butanol-1-ol
   4.4.   Ledena octena kiselina
   4.5.   Kalijev jodid
   4.6.   Kalijev bromid
   4.7.   Natrijev karbonat
   4.8.   Sulfanilna kiselina
   4.9.   Natrijev nitrit
   4.10.   0,1 N kalijev bromat
   4.11.   0,1 N otopina natrijeva tiosulfata
   4.12.   1 % (m/v) vodena otopina škroba
   4.13.   2 % (m/v) vodena otopina natrijeva karbonata
   4.14.   4,5 % (m/v) vodena otopina natrijeva nitrita
   4.15.   0,05 % (m/v) otopina ditizona u kloroformu
   4.16.   Otapalo za razvijanje: butan-1-ol/ledena octena kiselina/voda (4: 1: 5 volumnih dijelova); nakon miješanja u lijevku za odjeljivanje odvojite doljnju fazu.
   4.17.   Paulijev reagens
   Uz zagrijavanje otopite 4,5 g sulfanilne kiseline (4.8.) u 45 ml koncentrirane klorovodične kiseline (4.1.) i razrijedite otopinu vodom na 500 ml. Hladite 10 ml otopine u posudi s ledenom vodom i dodajte uz miješanje 10 ml hladne otopine natrijeva nitrita (4.14.).Pustite da otopina odstoji 15 minuta na 0 °C (na toj temperaturi otopina ostaje stabilna od jedan do tri dana) i odmah prije raspršivanja (7.5.) dodajte 20 ml otopine natrijeva karbonata (4.13.).
   4.18.   Za uporabu pripremljene celulozne ploče za tankoslojnu kromatografiju; veličina 20 × 20 cm, debljina adsorpcijskog sloja 0,25 mm.
   5.   APARATI I OPREMA
   5.1.   Tikvice s okruglim dnom i ubrušenim staklenim čepom, 100 ml
   5.2.   Lijevak za odjeljivanje, 100 ml
   5.3.   Erlenmeyer tikvica s ubrušenim staklenim čepom, 250 ml
   5.4.   Bireta, 25 ml
   5.5.   Trbušastae pipete, 1, 2 i 10 ml
   5.6.   Graduirana pipeta, 5 ml
   5.7.   Mikrošprica, 10 μl, graduirana na 0,1 μl
   5.8.   Toplomjer graduiran od 0 do 100 °C
   5.9.   Vodena kupelj opremljena grijućim elementom
   5.10.   Peć za sušenje s dobrim prozračivanjem, podešena na 80 °C
   5.11.   Uobičajena aparatura za tankoslojnu kromatografiju.
   6.   PRIPREMA UZORKA
   U dolje opisanoj metodi za identifikaciju i određivanje hidroksibenzensulfonske kiseline u aerosolima rabi se ostatak dobiven oslobađanjem iz aerosola otapala i raspršivača koji hlape pri normalnom tlaku.
   7.   IDENTIFIKACIJA
   7.1.   Pomoću mokrošprice (5.7.) nanesite 5 μl ostatka (6) ili uzorka na svaku od šest točaka na početnoj crti na udaljenosti 1 cm od nižeg kraja tankoslojne ploče (4.18.).
   7.2.   Stavite ploču u posudu za razvijanje koja već sadrži otapalo za razvijanje (4.16.) i razvijajte dok fronta otapala ne dosegne 15 cm od početne crte.
   7.3.   Izvadite ploču iz kupke i sušite na 80 °C do potpunog nestanka para octene kiseline. Poprskajte ploču otopinom natrijeva karbonata (4.13.) i sušite na zraku.
   7.4.   Pokrijte polovinu ploče staklenom pločom i poprskajte nepokriveni dio ploče s 0,05 %-tnom otopinom ditizona (4.15.). Pojava purpurno crvenih mrlja na kromatogramu ukazuje ne prisustvo cinkovih iona.
   7.5.   Pokrijte poprskanu polovinu ploče staklenom pločom i poprskajte drugu polovinu Paulijevim reagensom (4.17.). Na prisustvo 4-hidroksibenzensulfonske kiseline ukazuje pojava žutosmeđe mrlje s Rf vrijednošću oko 0,26, dok žuta mrlja s Rf vrijednošću oko 0,45 na kromatogramu ukazuje na prisustvo 3-hidroksibenzensulfonske kiseline.
   8.   ODREĐIVANJE
   8.1.   Odvažite 10 g uzorka ili ostatka (6) u tikvicu s okruglim dnom od 100 ml i isparavajte gotovo do suha pod vakuumom u rotavaporu iznad vodene kupelji temperature 40 °C.
   8.2.   Otpipetirajte 10,0 ml (V1 ml) vode u tikvicu i otopite ostatak nakon isparavanja (8.1.) zagrijavanjem.
   8.3.   Kvantitativno prenesite otopinu u lijevak za odjeljivanje (5.2.) i ekstrahirajte dva puta vodenu otopinu s po 20 ml kloroforma (4.2.). Nakon svake ekstrakcije odvojite fazu kloroforma.
   8.4.   Filtrirajte vodenu otopinu kroz naborani filtrirni papir. Ovisno o očekivanom sadržaju hidroksibenzensulfonske kiseline, otpipetirajte 1,0 ili 2,0 ml (V2) filtrata u Erlenmeyer tikvicu od 250 ml (5.3.) i razrijedite vodom na 75 ml.
   8.5.   Dodajte 2,5 ml 36 %-tne klorovodične kiseline (4.1.) i 2,5 g kalijeva bromida (4.6.), promiješajte i zagrijte otopinu na temperaturu od 50 °C u vodenoj kupelji.
   8.6.   Iz birete dodajte 0,1 N kalijeva bromata (4.10.) dok otopina, koja je još uvijek na 50 °C ne promijeni boju u žutu.
   8.7.   Dodajte daljnjih 3,0 ml otopine kalijeva bromata (4.10.), začepite tikvicu i pustite da stoji 10 minuta u vodenoj kupelji na 50 °C.
   Ako se nakon 10 minuta otopina obezboji, dodajte još 2,0 ml otopine kalijeva bromata (4.10.), začepite tikvicu i zagrijavajte10 minuta iznad vodene kupelji koja je na 50 °C. Zabilježite ukupnu dodanu količinu otopine kalijeva bromata (a).
   8.8.   Ohladite otopinu na sobnu temperaturu, dodajte 2 g kalijeva jodida (4.5.) i promiješajte.
   8.9.   Titrirajte nastali jod 0,1 N otopinom natrijeva tiosulfata (4.11.). Pri kraju titracije dodajte nekoliko kapi otopine škroba (4.12.) kao indikatora. Zabilježite količinu potrošenog natrijeva tiosulfata (b).
   9.   RAČUN
   Izračunajte sadržaj cinkova hidroksibenzensulfonata u uzorku ili ostatku (6) kao maseni udio (% m/m) pomoću sljedeće formule:
   
      
   gdje je
   a= ukupna količina u miililitrima dodanog 0,1 N kalijeva bromata (8.7.),
   b= količina u mililitrima 0,1 N natrijeva tiosulfata, potrošena za povratnu titraciju (8.9.),
   m= količina analiziranog proizvoda ili ostatka, izražena u miligramima (8.1.),
   V1= Volumen otopine dobiven u skladu s 8.2., izražen u mililitrima,
   V2= volumen otopljenog ostatka od isparavanja uporabljen za analizu (8.4.), izražen u mililitrima.
   
      Napomena: U slučaju aerosolova, rezultati mjerenja u % (m/m) ostatka (6) moraju biti izraženi u uvjetima originalnog proizvoda. U svrhu te pretvorbe načinjena je uputa za pravila uzorkovanja aerosolova.
   10.   PONOVLJIVOST (6)
   
   Za sadržaj od oko 5 % cinkova hidroksibenzensulfonata, razlika između rezultata dvaju usporednih određivanja na istom uzorku ne smiju prijeći apsolutnu vrijednost od 0,5 %.
   11.   TUMAČENJE REZULTATA
   Prema Direktivi Vijeća 76/768/EEZ o kozmetičkim proizvodima, najveća dozvoljena koncentracija cinkova 4-hidroksibenzensulfonata u losionima za lice i dezodoransima je 6 % (m/m). Ta formulacija znači da se osim sadržaja hidroksibenzensulfonske kiseline mora odrediti i sadržaj cinka. Množenje izračunatog sadržaja cinkova hidroksibenzensulfonata (9) faktorom 0,1588 daje najmanji sadržaj cinka u % (m/m) koji teorijski mora biti prisutan u proizvodu s obzirom na izmjereni sadržaj hidroksibenzensulfonske kiseline. Sadržaj cinka stvarno izmjeren gravimetrijski (vidjeti relevantne odredbe) može, međutim, biti veći jer u kozmetičkim proizvodima mogu biti uporabljeni i cinkov klorid i cinkov sulfat.
   
      (1)  SL L 147, 9.6.1975., str. 40.
   
      (2)  Vidjeti ISO/DIS 5725.
   
      (3)  Vidjeti ISO/DIS 5725.
   
      (4)  Vidjeti ISO/DIS 5725.
   
      (5)  ISO/DIS 5725.
   
      (6)  Vidjeti ISO/DIS 5 725.