CELEX: 31993L0001
Language: et
Date: 1993-01-21 00:00:00
Title: Komisjoni direktiiv 93/1/EMÜ, 21. jaanuar 1993, millega muudetakse direktiivi 77/535/EMÜ väetiste proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta (Mikroelementide analüüsimeetodid)

Tähtis õiguslik teade

|

31993L0001

Komisjoni direktiiv 93/1/EMÜ, 21. jaanuar 1993, millega muudetakse direktiivi 77/535/EMÜ väetiste proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta (Mikroelementide analüüsimeetodid)  

Euroopa Liidu Teataja L 113 , 07/05/1993 Lk 0017 - 0036 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 24 Lk 0039  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 24 Lk 0039  CS.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 ET.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 HU.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 LT.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 LV.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 MT.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 PL.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 SK.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 SL.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197

		Komisjoni direktiiv 93/1/EMÜ,21. jaanuar 1993,millega muudetakse direktiivi 77/535/EMÜ väetiste proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta(Mikroelementide analüüsimeetodid)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 18. detsembri 1975. aasta direktiivi 76/116/EMÜ väetisi käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta, [1] viimati muudetud direktiiviga 89/530/EMÜ, [2] eriti selle artikli 9 lõiget 2,ning arvestades, et:asutamislepingu artikkel 8a kehtestab sisepiirideta ala, kus on tagatud kaupade, isikute, teenuste ja kapitali vaba liikumine;direktiiv 89/530/EMÜ täiendab ja muudab direktiivi 76/116/EMÜ mikroelementide boori, koobalti, vase, raua, mangaani, molübdeeni ja tsingi sisalduse osas väetistes;komisjoni direktiiv 77/535/EMÜ, [3] viimati muudetud direktiiviga 89/519/EMÜ, [4] näeb ette ühenduse väetiste ametliku kontrollimise, tuvastamaks nende vastavust ühenduses sätestatud nõuetele väetiste kvaliteedi ja koostise osas; direktiivi 77/535/EMÜ tuleb täiendada nii, et see kehtiks ka väetiste kohta, mille suhtes kohaldatakse direktiivi 89/530/EMÜ;pidades silmas kavandatava meetme ulatust ja mõju, on käesolevas direktiivis sätestatud ühenduse meetmed mitte ainult vajalikud, vaid seatud eesmärkide saavutamiseks ka möödapääsmatud; liikmesriigid ei suuda iseseisvalt neid eesmärke saavutada; lisaks on nimetatud eesmärkide saavutamine ühenduse tasandil juba sätestatud direktiivis 76/116/EMÜ;käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas väetistega kauplemises tehniliste tõkete kõrvaldamist käsitlevate direktiivide tehnika arenguga kohandamise komitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Direktiivi 77/535/EMÜ II lisale lisatakse käesoleva direktiivi lisa tekst.Käesolevad meetodid on kohaldatavad ühenduse väetiste suhtes kõikide mikroelementide määramiseks, mille deklareeritud sisaldus on 10 % või alla selle.Artikkel 21. Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 31. detsembriks 1993. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile.Kui liikmesriigid need normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse normidesse või nende normide ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Sellise viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.2. Liikmesriigid edastavad komisjonile käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas vastuvõetavate siseriiklike õigusnormide tekstid.Artikkel 3Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 21. jaanuar 1993Komisjoni nimelkomisjoni liigeMartin Bangemann[1] EÜT L 24, 30.1.1976, lk 21.[2] EÜT L 281, 30.9.1989, lk 116.[3] EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1.[4] EÜT L 265, 12.9.1989, lk 30.--------------------------------------------------LISA"Meetodid 9MIKROELEMENDIDMeetod 9.1MIKROELEMENTIDE ÜLDHULGA EKSTRAHEERIMINE1. EESMÄRKKäesoleva meetodiga määratakse järgmiste mikroelementide ekstraheerimise käik: üldboor, üldkoobalt, üldvask, üldraud, üldmangaan, üldmolübdeen ja üldtsink. Eesmärgiks on sooritada võimalikult väike arv ekstraktsioone, kasutades võimalusel kõikide ülalnimetatud mikroelementide üldsisalduse määramiseks sama ekstrakti.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod puudutab nõukogu direktiivis 89/530/EMÜ [1] käsitletud EMÜ väetisi, mis sisaldavad ühte või mitut järgmistest mikroelementidest: boor, koobalt, vask, raud, mangaan, molübdeen ja tsink. Meetod on kohaldatav kõikide mikroelementide suhtes, mille deklareeritud sisaldus on 10 % või alla selle.3. PÕHIMÕTELahustamine keevas soolhappe lahuses.Märkusekstraheerimine on empiiriline ja ei pruugi sõltuvalt tootest või väetise teistest koostisosadest olla kvantitatiivne. Ekstraheeritud kogus võib eriti teatud mangaanoksiidide puhul olla oluliselt väiksem kui mangaani üldsisaldus tootes. Väetisetootjate kohus on tagada, et deklareeritud sisaldus vastaks käesoleva meetodi tingimuste kohaselt ekstraheeritud tegelikule kogusele.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 1 osa veega.4.2. Kontsentreeritud ammoniaagilahus (NH4OH, ρ = 0,9 g/ml).5. SEADMEDTemperatuuri kontrollimise võimalusega kuumutusplaat.Märkusekstrakti boorisisalduse määramisel ei tohi kasutada boorsilikaadist klaasanumaid. Kuna meetod sisaldab keetmist, tuleks eelistada teflonit või kvartsi. Kui klaasanumaid on pestud boraate sisaldavate detergentidega, tuleb neid hoolikalt loputada.6. PROOVI ETTEVALMISTAMINEVt meetod 1 (direktiiv 77/535/EMÜ, EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1).7. TÖÖ KÄIK7.1. Uuritav proovVõetakse väetisekogus, mille kaal olenevalt elemendi deklareeritud sisaldusest tootes on 2–10 g. Lõpliku lahuse saamiseks, mis peale sobivat lahjendamist jääb kõigi meetodite mõõtmispiirkonda, kasutatakse järgmist tabelit. Proovid kaalutakse 1 mg täpsusega.Mikroelemendi deklareeritud sisaldus väetises (%) | < 0,01 | 0,01 – < 5 | 5 – 10 |Proovi mass (g) | 10 | 5 | 2 |Proovis sisalduva elemendi mass (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Lahuse ruumala V (ml) | 250 | 500 | 500 |Elemendi kontsentratsioon lahuses (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Proov asetatakse 250 ml keeduklaasi.7.2. Lahuse valmistamineVajaduse korral niisutatakse proovi vähese veega, lisatakse väikeste koguste kaupa ettevaatlikult 10 ml lahjendatud soolhappe lahust (4.1) ühe grammi väetise kohta ning seejärel umbes 50 ml vett. Keeduklaas kaetakse klaaskaanega ja segatakse. Lahus aetakse kuumutusplaadil keema ja keedetakse 30 minutit. Lastakse jahtuda, segades lahust aeg-ajalt. Lahus viiakse kvantitatiivselt üle 250 ml või 500 ml mõõtekolbi (vt tabel). Kolb täidetakse ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Filtreeritakse läbi kuiva filtri kuiva anumasse. Esimene proov visatakse minema. Ekstrakt peab olema täiesti selge.Elementide määramised selge filtraadi alikvootides soovitatakse sooritada viivitamatult. Kui see ei ole võimalik, tuleb anumad korgiga sulgeda.Märkusboorisisalduse määramisel ekstraktides viiakse pH tase kontsentreeritud ammoniaagilahusega (4.2) vahemikku 4–6.8. MÄÄRAMINEKõikide mikroelementide määramisel kasutatakse iga üksiku elemendi puhul rakendatavas meetodis ette nähtud alikvoote.Vajaduse korral kõrvaldatakse vastavalt meetodile 9.3 lahuse alikvoodist orgaanilised kelaate või komplekse moodustavad ained. Aatomabsorptsioonspektromeetria abil määramise puhul ei pruugi see vajalik olla.Meetod 9.2VEES LAHUSTUVATE MIKROELEMENTIDE EKSTRAHEERIMINE1. EESMÄRKKäesoleva meetodiga määratakse järgmiste vees lahustuvate mikroelementide ekstraheerimise käik: boor, koobalt, vask, raud, mangaan, molübdeen ja tsink. Eesmärgiks on sooritada võimalikult väike arv ekstraktsioone, kasutades võimalusel kõikide ülalnimetatud mikroelementide sisalduse määramiseks sama ekstrakti.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod puudutab nõukogu direktiivis 89/530/EMÜ käsitletud EMÜ väetisi, mis sisaldavad ühte või mitut järgmistest mikroelementidest: boor, koobalt, vask, raud, mangaan, molübdeen ja tsink. Meetod on kohaldatav kõikide mikroelementide suhtes, mille deklareeritud sisaldus on 10 % või alla selle.3. PÕHIMÕTEMikroelementide ekstraheerimiseks loksutatakse väetist vees temperatuuril 20 °C ± 2 °C.Märkusekstraheerimine on empiiriline ja võib, kuid ei pruugi olla kvantitatiivne.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 1 osa veega.5. SEADMED5.1. Pöördloksuti, mis töötab kiirusel umbes 35–40 pööret minutis.5.2. pH-meeter.Märkusekstrakti boorisisalduse määramisel ei tohi kasutada boorsilikaadist klaasanumaid. Vastava ekstraheerimise puhul tuleks eelistada teflonit või kvartsi. Kui klaasanumaid on pestud boraate sisaldavate detergentidega, tuleb neid hoolikalt loputada.6. PROOVI ETTEVALMISTAMINEVt meetod 1 (direktiiv 77/535/EMÜ, EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1).7. TÖÖ KÄIK7.1. Uuritav proovVõetakse väetisekogus, mille kaal olenevalt elemendi deklareeritud sisaldusest tootes on 2–10 g. Lõpliku lahuse saamiseks, mis peale sobivat lahjendamist jääb kõigi meetodite mõõtmispiirkonda, kasutatakse järgmist tabelit. Proovid kaalutakse 1 mg täpsusega.Mikroelemendi deklareeritud sisaldus väetises (%) | < 0,01 | 0,01 – < 5 | 5 – 102 |Proovi mass (g) | 10 | 5 | 2 |Proovis sisalduva elemendi mass (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Lahuse ruumala V (ml) | 250 | 500 | 500 |Elemendi kontsentratsioon lahuses (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Proov asetatakse vastavalt tabelile kas 250 ml või 500 ml kolbi.7.2. Lahuse valmistamine250 ml kolbi lisatakse umbes 200 ml vett; 500 ml kolbi puhul lisatakse umbes 400 ml vett.Kolb suletakse kindlalt korgiga. Loksutatakse tugevalt, et proov seguneks, seejärel asetatakse kolb loksutile ja loksutatakse 30 minutit.Kolb täidetakse ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.7.3. Testlahuse valmistamineLahus filtreeritakse viivitamatult puhtasse, kuiva kolbi. Kolb suletakse. Määramine viiakse läbi viivitamatult peale filtreerimist.NBkui filtraat muutub vähehaaval häguseks, siis viiakse kolvis mahuga Ve läbi uus ekstraheerimine vastavalt punktidele 7.1 ja 7.2. Lahus filtreeritakse eelnevalt kuivatatud ja 5,00 ml lahjendatud soolhappe lahust (4.1) sisaldavasse kalibreeritud kolbi mahuga W. Filtreerimine lõpetatakse täpselt siis, kui jõutakse kalibreerimismärgini. Segatakse põhjalikult.Sellistel tingimustel on V väärtus tulemuste väljendamisel järgmine:V = Ve × W/.Tulemuste väljendamisel sõltuvad lahjendused nimetatud V väärtusest.8. MÄÄRAMINEKõikide mikroelementide määramisel kasutatakse iga üksiku elemendi puhul rakendatavas meetodis ette nähtud alikvoote.Vajaduse korral kõrvaldatakse vastavalt meetodile 9.3 lahuse alikvoodist orgaanilised kelaate või komplekse moodustavad ained. Aatomabsorptsioonspektromeetria abil määramise puhul ei pruugi see vajalik olla.Meetod 9.3ORGAANILISTE ÜHENDITE KÕRVALDAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDEST1. EESMÄRKKäesoleva meetodiga nähakse ette orgaaniliste ühendite väetiseekstraktidest kõrvaldamise kord.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida elemendi üldsisaldus ja/või vees lahustuva osa sisaldus.Märkusorgaanilise aine esinemine väikeses koguses ei mõjuta tavaliselt elementide määramist aatomabsorptsioonspektromeetria abil.3. PÕHIMÕTEEkstrakti alikvoodis sisalduvad orgaanilised ühendid oksüdeeritakse vesinikperoksiidiga.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 0,5 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 20 osa veega.4.2. Vesinikperoksiidi lahus (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), mis ei sisalda mikroelemente.5. SEADMEDTemperatuuri kontrollimise võimalusega kuumutusplaat.6. TÖÖ KÄIKVõetakse 25 ml meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstraktlahust ja viiakse 100 ml keeduklaasi. Meetodi 9.2 puhul lisatakse 5 ml lahjendatud soolhappe lahust (4.1). Seejärel lisatakse 5 ml vesinikperoksiidi lahust (4.2). Suletakse klaaskaanega. Oksüdeeritakse toatemperatuuril umbes tund aega, seejärel aetakse lahus vähehaaval keema ja keedetakse pool tundi. Vajadusel lisatakse pärast jahtumist lahusele veel 5 ml vesinikperoksiidi. Seejärel keedetakse lahust liigse vesinikperoksiidi eemaldamiseks. Lahusel lastakse jahtuda ning see viiakse kvantitatiivselt üle 50 ml mõõtekolbi, mis täidetakse ettenähtud mahuni. Vajadusel filtreeritakse.Alikvootide võtmisel ja mikroelemendi protsentuaalse sisalduse arvutamisel tootes tuleb selle lahjendusega arvestada.Meetod 9.4MIKROELEMENTIDE MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL(ÜLDINE TÖÖ KÄIK)1. EESMÄRKKäesolev dokument sätestab üldise töö käigu teatud mikroelementide sisalduse määramisel väetiseekstraktides aatomabsorptsioonspektromeetria abil.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida elemendi üldsisaldus ja/või vees lahustuva osa sisaldus.Käesoleva meetodi kohandused erinevatele mikroelementidele on toodud ära iga üksiku elemendi puhul rakendatavate spetsiifiliste meetodite juures.Märkusorgaanilise aine esinemine väikeses koguses ei mõjuta enamikel juhtudel elementide määramist aatomabsorptsioonspektromeetria abil.3. PÕHIMÕTEPärast ekstrakti vajadustekohast töötlemist häirivate keemiliste ainete sisalduse vähendamiseks või nende kõrvaldamiseks lahjendatakse ekstrakti seni, kuni selle kontsentratsioon jääb spektromeetri optimaalsesse mõõtmispiirkonda määratava mikroelemendi jaoks sobivale lainepikkusele.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 1 osa veega.4.2. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 0,5 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 20 osa veega.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Seda reaktiivi kasutatakse koobalti, raua, mangaani ja tsingi määramiseks ning selle valmistamiseks võib kasutada ühte alljärgnevatest ühenditest:a) soolhappes (4.1) lahustatud lantaanoksiidi. 11,73 g lantaanoksiidi (La2O3) pannakse 150 ml vett sisaldavasse 1-liitrisesse mõõtekolbi ning lisatakse 120 ml 6 M soolhapet (4.1). Lantaanoksiidil lastakse lahustuda ning seejärel lisatakse vett kuni 1 liitrini ja segatakse põhjalikult. Saadav lahus on umbes 0,5 M soolhappe suhtes; võib) lantaankloriidi, -sulfaadi või -nitraadi lahust. 150 ml vees lahustatakse 26,7 g lantaankloriidheptahüdraati (LaCl3 7H2O) või 31,2 g lantaannitraatheksahüdraati [La(NO3)3 6H2O] või 26,2 g lantaansulfaatnonahüdraati [La2(SO4)3 9H2O], seejärel lisatakse 85 ml 6 M soolhapet (4.1). Lantaanisoolal lastakse lahustuda ning seejärel lisatakse vett kuni 1 liitrini ja segatakse põhjalikult. Saadav lahus on umbes 0,5 M soolhappe suhtes.4.4. KalibreerimislahusedKalibreerimislahuste valmistamist kirjeldatakse iga üksiku mikroelemendi määramismeetodi juures.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter, mis on varustatud määratavaid mikroelemente iseloomustavat kiirgust emiteerivate kiirgusallikatega.Analüütik peab järgima tootja juhiseid ja olema seadmega tuttav. Seade peab võimaldama vajaduse korral taustakorrektsiooni kasutamist (Co ja Zn). Kasutatavad gaasid on õhk ja atsetüleen.6. ANALÜÜSITAVATE LAHUSTE VALMISTAMINE6.1. Määratavate mikroelementide ekstraktlahuste valmistamineVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse töötlemineKasutatava kalibreerimispiirkonna (7.2) jaoks sobiva kontsentratsiooniga määratava elemendi lõpliku testlahuse ning vähemalt 0,5 M ja mitte rohkem kui 2,5 M soolhappe lahuse saamiseks lahjendatakse meetodi 9.1, 9.2 või 9.3 abil saadud ekstrakti alikvooti veega ja/või soolhappega (4.1) või (4.2). Soovitud tulemuse saavutamiseks võib olla vajalik ühe või mitme järjestikuse lahjenduse tegemine.Ekstrakti lahjendamise teel saadud lõpplahuse alikvoot – tähistagu (a) selle mahtu milliliitrites – valatakse 100 ml mõõtekolbi. Koobalti-, raua-, mangaani- või tsingisisalduse määramiseks lisatakse 10 ml lantaanisoola lahust (4.3). Lisatakse 0,5 M soolhappe lahust kuni ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult. Saadakse lõpplahus mõõtmiste sooritamiseks. Tähistagu D lahjendusastet.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistaminePimelahuse valmistamisel korratakse kogu töö käiku alates ekstraheerimisest, jättes välja ainult väetiseproovi.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineIga üksiku mikroelemendi määramismeetodi kohaselt valmistatud kalibreerimise töölahusest valmistatakse 100 ml mõõtekolbidesse vähemalt viis tõusva kontsentratsiooniga kalibreerimislahust, mis jäävad spektromeetri optimaalsesse mõõtmispiirkonda. Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see lahjendatud testlahuse (6.2) soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Koobalti-, raua-, mangaani- või tsingisisalduse määramiseks lisatakse 10 ml sama lantaanisoola lahust (4.3), mida kasutati punktis 6.2. Lisatakse 0,5 M soolhappe lahust (4.2) kuni ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult.7.3. MääramineSpektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse antud mikroelemendi määramismeetodis toodud lainepikkusele.Kalibreerimislahust (7.2), testlahust (6.2) ja pimelahust (7.1) pihustatakse kolm korda järjest, iga tulemus märgitakse üles ja instrumenti loputatakse iga pihustamise järel destilleeritud veega.Koostatakse kalibreerimiskõver, kandes ordinaadile spektromeetri näitude keskmise iga kalibreerimislahuse (7.2) puhul ning abstsissile sellele vastava elemendi kontsentratsiooni, väljendatuna mikrogrammides milliliitri kohta.Saadud kõvera järgi määratakse vastava mikroelemendi kontsentratsioon testlahuses (6.2) (xs) ja pimelahuses (7.1) (xb), väljendatuna mikrogrammides milliliitri kohta.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEMikroelemendi (E) protsentuaalne sisaldus väetises arvutatakse järgmiselt:E (%) =x- x/.Meetodi 9.3 kasutamise korral:E (%) =x- x/,kus:E  on määratava mikroelemendi protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine:kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×××.×.×.××.Meetod 9.5BOORI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES SPEKTROMEETRIA ABIL ASOMETIIN-H-ga1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab boori määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida boori üldsisaldus ja/või vees lahustuva boori sisaldus.3. PÕHIMÕTEAsometiin-H lahuses moodustavad boraadiioonid kollase kompleksi, mille kontsentratsioon määratakse molekulaarsel neeldumisel põhineva spektromeetria abil 410 nm juures. Häirivad ioonid maskeeritakse etüleendiamiintetraatsetaadi (EDTA) abil.4. REAKTIIVID4.1. EDTA puhverlahus500 ml mõõtekolbi, mis sisaldab 300 ml vett, lisatakse:- 75 g ammooniumatsetaati (NH4OOCCH3),- 10 g etüleendiamiintetraäädikhappe dinaatriumsoola (Na2EDTA),- 40 ml äädikhapet (CH3COOH, ρ = 1,05 g/ml).Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Klaaselektroodi abil kontrollitud pH tase lahuses peab olema 4,8 ± 0,1.4.2. Asometiin-H lahus200 ml mõõtekolbi lisatakse:- 10 ml puhverlahust (4.1),- 400 mg asometiin-H-d (C17H12NNaO8S2),- 2 g askorbiinhapet (C6H8O6).Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Seda reaktiivi ei ole mõtet valmistada suurtes kogustes, kuna see säilib ainult paar päeva.4.3. Boori kalibreerimislahused4.3.1. Boori põhilahus (100 μg/ml)0,5719 g boorhapet (H3BO3) lahustatakse vees 1000 ml mõõtekolvis. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Lahus viiakse plastikpudelisse ja säilitatakse külmkapis.4.3.2. Boori töölahus (10 μg/ml)500 ml mõõtekolbi kantakse 50 ml põhilahust (4.3.1). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDSpektromeeter, mis võimaldab mõõta molekulaarset neeldumist lainepikkusel 410 nm ning on varustatud küvettidega, mille optilise tee pikkus on 10 nm.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Boorilahuse valmistamineVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineEkstrakti (6.1) alikvooti lahjendatakse punktis 7.2 toodud kontsentratsiooniga boorilahuse saamiseks. Soovitud tulemuse saavutamiseks võib olla vajalik kahe järjestikuse lahjenduse tegemine. Tähistagu D lahjendusastet.6.3. Paranduslahuse valmistamineKui testlahus (6.2) on värvunud, valmistatakse vastav paranduslahus, lisades plastikpudelisse 5 ml testlahust (6.2), 5 ml EDTA puhverlahust (4.1) ja 5 ml vett, ning segatakse põhjalikult.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistaminePimelahuse valmistamisel korratakse kogu töö käiku alates ekstraheerimisest, jättes välja ainult väetiseproovi.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamine0, 5, 10, 15, 20 ja 25 ml kalibreerimise töölahust (4.3.2) viiakse 100 ml mõõtekolbidesse. Lisatakse vett kuni 100 ml-ni ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste boorisisaldus jääb vahemikku 0–2,5 μg/ml.7.3. Värvi ilmutamine5 ml kalibreerimislahuseid (7.2), testlahuseid (6.2) ja pimelahust (7.1) viiakse plastikpudelitesse. Lisatakse 5 ml EDTA puhverlahust (4.1). Lisatakse 5 ml asometiin-H lahust (4.2).Segatakse põhjalikult ja lastakse värvi ilmutamiseks 2,5–3 tundi pimedas seista.7.4. MääramineVastavalt punktile 7.3 saadud lahuste ja vajadusel paranduslahuse (6.3) neelduvust vee suhtes mõõdetakse 410 nm juures. Küvette loputatakse enne iga uut mõõtmist veega.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEKoostatakse kalibreerimiskõver, kandes abstsissile kalibreerimislahuste (7.2) kontsentratsiooni ja ordinaadile spektrofotomeetri abil mõõdetud neelduvuse (7.4).Kalibreerimiskõvera abil leitakse boori kontsentratsioon pimelahuses (7.1) ja testlahuses (6.2) ning testlahuse värvumise korral testlahuse parandatud kontsentratsioon. Viimase arvutamiseks lahutatakse paranduslahuse (6.3) neelduvus testlahuse (6.2) neelduvusest ja määratakse testlahuse parandatud kontsentratsioon. Märgitakse üles testlahuse (6.2) kontsentratsioon parandusega või ilma (xs) ning pimelahuse kontsentratsioon (xb).Boori protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:B % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:B % =x- x/M × 104kus:B  on boori protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml) parandusega või ilma;xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1) ja (a2) on järjestikused alikvoodid ning (v1) ja (v2) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×.Meetod 9.6KOOBALTI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab koobalti määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida koobalti üldsisaldus ja/või vees lahustuva koobalti sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse koobaltisisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.4. Koobalti kalibreerimislahused4.4.1. Koobalti põhilahus (1000 μg/ml)250 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g koobaltit, lisatakse 25 ml 6 M soolhapet (4.1) ja kuumutatakse kuumutusplaadil kuni koobalti täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Koobalti töölahus (100 μg/ml)10 ml põhilahust (4.4.1) pannakse 100 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Instrument peab olema varustatud koobaltile iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (240,7 nm). Spektromeeter peab võimaldama taustakorrektsiooni kasutamist.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Koobalti ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust (4.3).7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Pimelahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Koobalti määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste koobaltisisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 240,7 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Koobalti protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Co % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Co % =x- x/M × 104kus:Co  on koobalti protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×××. ×. ×. ×. ××.Meetod 9.7VASE MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab vase määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida vase üldsisaldus ja/või vees lahustuva vase sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse vasesisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Vesinikperoksiidi lahus (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), mis ei sisalda mikroelemente.4.4. Vase kalibreerimislahused4.4.1. Vase põhilahus (1000 μg/ml)250 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g vaske, lisatakse 25 ml 6 M soolhapet (4.1) ja 5 ml vesinikperoksiidi lahust (4.3) ning kuumutatakse kuumutusplaadil kuni vase täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Vase töölahus (100 μg/ml)20 ml põhilahust (4.4.1) pannakse 200 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Instrument peab olema varustatud vasele iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (324,8 nm).6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Vase ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Vase määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse (6.2) soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste vasesisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 324,8 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Vase protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Cu % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Cu % =x- x/M × 104kus:Cu  on vase protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×××. ×. ×. ××.Meetod 9.8RAUA MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab raua määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida raua üldsisaldus ja/või vees lahustuva raua sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse rauasisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Vesinikperoksiidi lahus (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), mis ei sisalda mikroelemente.4.4. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.5. Raua kalibreerimislahused4.5.1. Raua põhilahus (1000 μg/ml)500 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g puhast raudtraati, lisatakse 200 ml 6 M soolhapet (4.1) ja 15 ml vesinikperoksiidi lahust (4.3). Kuumutatakse kuumutusplaadil kuni raua täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.5.2. Raua töölahus (100 μg/ml)20 ml põhilahust (4.5.1) pannakse 200 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Instrument peab olema varustatud rauale iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (248,3 nm).6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Raua ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Testlahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Raua määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–10 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 2, 4, 6, 8 ja 10 ml töölahust (4.5.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste rauasisaldus on vastavalt 0, 2, 4, 6, 8 ja 10 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 248,3 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Raua protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Fe % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Fe % =x- x/M × 104kus:Fe  on raua protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).Meetod 9.9MANGAANI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab mangaani määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida mangaani üldsisaldus ja/või vees lahustuva mangaani sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse mangaanisisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.4. Mangaani kalibreerimislahused4.4.1. Mangaani põhilahus (1000 μg/ml)250 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g mangaani ja lisatakse 25 ml 6 M soolhappe lahust (4.1). Kuumutatakse kuumutusplaadil kuni mangaani täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Mangaani töölahus (100 μg/ml)200 ml mõõtekolvis lahjendatakse 20 ml põhilahust (4.4.1) 0,5 M soolhappe lahuses (4.2). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Seade peab olema varustatud mangaanile iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (279,6 nm).6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Mangaani ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust (4.3).7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Pimelahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Mangaani määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste mangaanisisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 279,6 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Mangaani protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Mn % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Mn % =x- x/M × 104kus:Mn  on mangaani protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).Meetod 9.10MOLÜBDEENI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES SPEKTROFOTOMEETRIA ABIL KOMPLEKSIS AMMOONIUMTIOTSÜANAADIGA1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab molübdeeni määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida molübdeeni üldsisaldus ja/või vees lahustuva molübdeeni sisaldus.3. PÕHIMÕTEMolübdeen (V) moodustab happelises keskkonnas SCN–-ioonidega kompleksi [MoO(SCN)5] –2.Kompleks ekstraheeritakse n-butüülatsetaadiga. Häirivad ioonid, nagu näiteks rauaioonid, jäävad vesifaasi. Kontsentratsioon määratakse kollakasoranži värvuse järgi molekulaarsel neeldumisel põhineva spektromeetria abil 470 nm juures.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Vaselahus (70 mg/l) 1,5 M soolhappes1000 ml mõõtekolvis lahustatakse 250 ml 6 M soolhappe (4.1) lahuses 275 mg 0,1 mg täpsusega kaalutud vasksulfaati (CuSO4 5H2O). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.3. Askorbiinhappe lahus (50 g/l)1000 ml mõõtekolvis lahustatakse vees 50 g askorbiinhapet (C6H8O6). Täidetakse ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Lahust säilitatakse külmkapis.4.4. n-butüülatsetaat4.5. Ammooniumtiotsüanaadi lahus, 0,2 M1000 ml mõõtekolvis lahustatakse vees 15,224 g NH4SCN. Täidetakse ettenähtud mahuni veega, segatakse põhjalikult ja säilitatakse tumedas pudelis.4.6. Tina(II)kloriidi lahus (50 g/l) 2 M soolhappesLahus peab olema täiesti selge ja valmistatud vahetult enne kasutamist. Selge lahus saadakse üksnes väga puhta tina(II)kloriidi kasutamisel.100 ml lahuse valmistamiseks lahustatakse 5 g SnCl2 2H2O 35 ml 6 M HCl lahuses (4.1). Lisatakse 10 ml vaselahust (4.2). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.7. Molübdeeni kalibreerimislahused4.7.1. Molübdeeni põhilahus (500 μg/ml)1000 ml mõõtekolvis lahustatakse 6 M soolhappe (4.1) lahuses 0,920 g 0,1 mg täpsusega kaalutud ammooniummolübdaati [(NH4)6Mo7O24 4H2O]. Täidetakse nimetatud lahusega kuni ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult.4.7.2. Molübdeeni vahelahus (25 μg/ml)25 ml põhilahust (4.7.1) pannakse 500 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 6 M soolhappe lahusega (4.1) ja segatakse põhjalikult.4.7.3. Molübdeeni töölahus (2,5 μg/ml)10 ml vahelahust (4.7.2) pannakse 100 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 6 M soolhappe lahusega (4.1) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMED5.1. Spektrofotomeeter, mis võimaldab mõõta neelduvust lainepikkusel 470 nm ning on varustatud küvettidega, mille optilise tee pikkus on 20 mm.5.2. 200 ml või 250 ml jaotuslehtrid.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Molübdeeni ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineSobiva kontsentratsiooniga molübdeenilahuse saamiseks lahjendatakse ekstrakti (6.1) alikvooti 6 M soolhappe lahusega (4.1). Tähistagu D lahjendusastet.1–12 μg molübdeeni sisaldavast ekstraktlahusest võetud alikvoot (a) viiakse jaotuslehtrisse (5.2). Täidetakse kuni 50 ml-ni 6 M soolhappe lahusega (4.1).7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistaminePimelahuse valmistamisel korratakse kogu töö käiku alates ekstraheerimisest, jättes välja ainult väetiseproovi.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineValmistatakse vähemalt kuus tõusva kontsentratsiooniga kalibreerimislahust, mis jäävad spektromeetri optimaalsesse mõõtmispiirkonda.Molübdeeni määramiseks vahemikus 0–12,5 μg kantakse jaotuslehtritesse (5.2) vastavalt 0, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.7.3). Täidetakse kuni 50 ml-ni 6 M soolhappe lahusega (4.1). Molübdeenisisaldus lehtrites on vastavalt 0, 2,5, 5, 7,5, 10 ja 12,5 μg.7.3. Kompleksi ilmutamine ja eraldamineIgasse jaotuslehtrisse (6.2, 7.1 ja 7.2) lisatakse alltoodud järjekorras järgmised lahused:- 10 ml vaselahust (4.2),- 20 ml askorbiinhappe lahust (4.3);segatakse põhjalikult ja oodatakse 2–3 minutit. Seejärel lisatakse:- 10 ml n-butüülatsetaati (4.4) gradueeritud pipeti abil,- 20 ml tiotsüanaadi lahust (4.5).Kompleksi ekstraheerimiseks orgaanilisse faasi loksutatakse lahust üks minut. Lahusel lastakse settida ning pärast kahe faasi eraldumist eemaldatakse kogu vesifaas ja visatakse minema; seejärel pestakse orgaanilist faasi:- 10 ml tina(II)kloriidi lahusega (4.6).Loksutatakse üks minut. Lastakse settida ja eemaldatakse kogu vesifaas. Orgaaniline faas kogutakse katseklaasi; see võimaldab suspensioonis veetilgad kokku koguda.7.4. MääraminePunktis 7.3 saadud lahuste neelduvusi mõõdetakse lainepikkusel 470 nm, kasutades võrdluslahusena molübdeeni kalibreerimislahust kontsentratsiooniga 0 μg/ml (7.2).8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEKoostatakse kalibreerimiskõver, kandes abstsissile kalibreerimislahuste (7.2) molübdeenisisalduse mikrogrammides ja ordinaadile nendele vastavad spektromeetri abil mõõdetud neelduvuse väärtused (7.4).Saadud kõvera järgi määratakse molübdeenisisaldus testlahuses (6.2) ja pimelahuses (7.1). Neid sisaldusi tähistatakse vastavalt xs ja xb.Molübdeeni protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Mo % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Mo % =x- x/M × 104kus:Mo  on molübdeeni protsentuaalne sisaldus väetises;a  on viimasest lahjendatud lahusest (6.2) võetud alikvoodi maht milliliitrites;xs  on Mo sisaldus mikrogrammides testlahuses (6.2);xb  on Mo sisaldus mikrogrammides pimelahuses (7.1), mille maht vastab testlahuse (6.2) alikvoodi mahule (a);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2) on järjestikused alikvoodid ning (v1), (v2) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2).Meetod 9.11TSINGI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab tsingi määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida tsingi üldsisaldus ja/või vees lahustuva tsingi sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse tsingisisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.4. Tsingi kalibreerimislahused4.4.1. Tsingi põhilahus (1000 μg/ml)1000 ml mõõtekolvis lahustatakse 25 ml 6 M soolhappes (4.1) 0,1 mg täpsusega kaalutud 1 g tsingipulbrit või -helbeid. Pärast täielikku lahustumist täidetakse kolb kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Tsingi töölahus (100 μg/ml)200 ml mõõtekolvis lahustatakse 20 ml põhilahust (4.4.1) 0,5 M soolhappe lahuses (4.2). Täidetakse 0,5 M soolhappe lahusega ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Seade peab olema varustatud tsingile iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (213,8 nm). Spektromeeter peab võimaldama taustakorrektsiooni kasutamist.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Tsingi ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Pimelahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Tsingi määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste tsingisisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 213,8 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Tsingi protsentuaalne sisaldus väetises leitakse järgmiselt:Zn % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Zn % =x- x/M × 104kus:Zn  on tsingi protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on järjestikused alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a)."[1] EÜT L 281, 30.9.1989, lk 116.--------------------------------------------------