CELEX: 31995R0656
Language: pl
Date: 1995-03-28 00:00:00
Title: Rozporządzenie Komisji (WE) nr 656/95 z dnia 28 marca 1995 r. zmieniające rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy oraz rozporządzenie Komisji (EWG) nr 2658/87 w sprawie nomenklatury taryfowej i statystycznej oraz w sprawie Wspólnej Taryfy Celnej

Ważna informacja prawna

|

31995R0656

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 656/95 z dnia 28 marca 1995 r. zmieniające rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy oraz rozporządzenie Komisji (EWG) nr 2658/87 w sprawie nomenklatury taryfowej i statystycznej oraz w sprawie Wspólnej Taryfy Celnej  

Dziennik Urzędowy L 069 , 29/03/1995 P. 0001 - 0012 CS.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 ET.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 HU.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 LT.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 LV.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 MT.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 PL.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 SK.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379 SL.ES Rozdział 02 Tom 05 P. 368  - 379

		Rozporządzenie Komisji (WE) nr 656/95z dnia 28 marca 1995 r.zmieniające rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy oraz rozporządzenie Komisji (EWG) nr 2658/87 w sprawie nomenklatury taryfowej i statystycznej oraz w sprawie Wspólnej Taryfy CelnejKOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,uwzględniając rozporządzenie Rady nr 136/66/EWG z dnia 2 września 1966 r. w sprawie ustanowienia wspólnej organizacji rynku olejów i tłuszczów [1], ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 3179/93 [2], w szczególności jego art. 35a,uwzględniając rozporządzenie Rady (EWG) nr 2658/87 z dnia 23 lipca 1987 r. w sprawie nomenklatury taryfowej i statystycznej oraz w sprawie Wspólnej Taryfy Celnej [3], ostatnio zmienione rozporządzeniem Komisji (WE) nr 3330/94 [4], w szczególności jego art. 9,a także mając na uwadze, co następuje:rozporządzenie Komisji (EWG) nr 2568/91 [5], ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 2632/94 [6], określa właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek oraz właściwe metody analizy; rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 zmienia także uwagi dodatkowe 2, 3 i 4 do rozdziału 15 Nomenklatury Scalonej, zawartej w zał. I do rozporządzenia (EWG) nr 2658/87;z powodu postępu w badaniach definicje właściwości oliwy z oliwek podane w rozporządzeniu (EWG) nr 2568/91 powinny zostać zmienione w taki sposób, żeby zapewnić większą czystość produktów umieszczanych na rynku; należy też określić właściwą metodę analizy;doświadczenie wykazało, że niezbędne są pewne dostosowania w metodzie oznaczania zawartości kwasu trilinolanowego; dodatkowo, w celu kontynuowania procesu harmonizacji międzynarodowych norm ustanowionych przez Międzynarodową Radę ds. Oliwy z Oliwek należy uregulować niektóre granice dotyczące właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek;zmiany właściwości oliwy z oliwek, określonych powyżej, wymagają zmiany uwag dodatkowych 2, 3, i 4 do rozdziału 15 Nomenklatury Scalonej;w celu uwzględnienia okresu dostosowania do nowych norm i wprowadzenia środków potrzebnych do zastosowania ich oraz w celu uniknięcia zakłóceń w handlu, należy opóźnić wejście w życie niniejszego rozporządzenia o około dwa miesiące oraz ustanowić przepisy w odniesieniu do pakowanej oliwy przed jego wejściem w życie w określonym terminie;dlatego należy zmienić rozporządzenia (EWG) nr 2658/87 i (EWG) nr 2568/91, zał. XIV do którego zmieniał wspomniane uwagi dodatkowe;środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu Zarządzającego ds. Olejów i Tłuszczów,PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:Artykuł 1W rozporządzeniu (EWG) nr 2568/91 wprowadza się następujące zmiany:1. W art. 2 dodaje się myślnik w brzmieniu:"— metoda przedstawiona w zał. XVII do oznaczenia stigmastadienów."2. Zmienia się załączniki zgodnie z zał. I do niniejszego rozporządzenia.Artykuł 2Uwagi dodatkowe 2, 3 i 4 do rozdziału 15 Nomenklatury Scalonej, zawarte w zał. I do rozporządzenia (EWG) nr 2658/87, zastępuje się tekstem określonym w zał. II do niniejszego rozporządzenia.Artykuł 3Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie w sześćdziesiątym dniu po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.Przed upływem dziesiątego miesiąca od daty wejścia w życie nie stosuje się niniejszego rozporządzenia w odniesieniu do oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek, pakowanego i wprowadzonego do sprzedaży przed wspomnianą datą wejścia w życie.Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich Państwach Członkowskich.Sporządzono w Brukseli, dnia 28 marca 1995 r.W imieniu KomisjiFranz FischlerCzłonek Komisji[1] Dz.U. 172 z 30.9.1966, str. 3025/66.[2] Dz.U. L 285 z 20.11.1993, str. 9.[3] Dz.U. L 256 z 7.9.1987, str. 1.[4] Dz.U. L 350 z 31.12.1994, str. 51.[5] Dz.U. L 248 z 5.9.1991, str. 1.[6] Dz.U. L 280 z 29.10.1994, str. 43.--------------------------------------------------ZAŁĄCZNIK I1. W streszczeniu załączników do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91 dodaje się tytuł w brzmieniu:"załącznik XVII: Oznaczanie stigmastadienów w olejach roślinnych … 84".2. Zał. I otrzymuje brzmienie:"ZAŁĄCZNIK IWŁAŚCIWOŚCI OLIWY Z OLIWEKM = maksimum, m = minimum.[1] [2] [3]Uwaga:Jakakolwiek oliwa jest odrzucona, jeśli jedna z właściwości znajduje się poza ustaloną granicą.Typ | Kwasowość % | Liczba nadtlenkowa meq O2/kg | Chlorowcowe rozpuszczalniki mg/kg [1] | Woski mg/kg | Nasycone kwasy tłuszczowe w pozycji 2 triglicerydu % | Stigma stadieny [2] mg/kg | Erytrodiol + uvaol % | Trilinoleina % | Cholesterol % | Brassikasterol % | Kampesterol % | Stigmaterol % | Betasitosterol [3] % | Deka-7-stigmasterol % | Łącznie sterole mg/kg |1.Oliwa ekstra z oliwek pierwszego tłoczenia | M 1,0 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |2.Oliwa z oliwek pierwszego tłoczenia | M 2,0 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |3.Zwykła oliwa z oliwek pierwszego tłoczenia | M 3,3 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |4.Oliwa z oliwek lampante pierwszego tłoczenia | m 3,3 | m 20 | m 0,20 | M 350 | M 1,3 | M 0,50 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | — | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |5.Rafinowana oliwa z oliwek | M 0,5 | M 5 | M 0,20 | M 350 | M 1,5 | | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |6.Oliwa z oliwek | M 1,5 | M 15 | M 0,20 | M 350 | M 1,5 | | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 |7.Surowa oliwa z wytłoczyn oliwek | m 2,0 | — | — | — | M 1,8 | | m 12 | M 0,7 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | — | m 93,0 | M 0,5 | m 2500 |8.Rafinowana oliwa z wytłoczyn oliwek | M 0,5 | M 5 | M 0,20 | — | M 2,0 | | m 12 | M 0,6 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1800 |9.Oliwa z wytłoczyn oliwek | M 1,5 | M 15 | M 0,20 | > 350 | M 2,0 | | > 4,5 | M 0,6 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Kamp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1600 |M = maksimum, m = minimum.Uwaga:Oliwa jest odrzucona, jeżeli jakakolwiek właściwość leży poza ustanowioną granicą.W celu ustalenia czystości, gdzie K270 przekracza granicę dla poszczególnych kategorii, powinno się oznaczyć ponownie po przejściu przez tlenek glinu.Typ | Mieszanka kwasów | Suma izomerów transkwasuoleinowego | Suma izomerów trans kwasów linolowego i linolenowego % | K232 | K270 | K270 z tlenkiem glinowym | Delta-K | Tablica testów |Mirystynowy % | Linolenowy % | Arachidowy % | Arachidynowy % | Behenowy % | Lignocerowy % |1.Oliwa z oliwek ekstra pierwszego tłoczenia | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,50 | M 0,20 | M 0,10 | M 0,01 | m 6,5 |2.Oliwa z oliwek pierwszego tłoczenia | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,60 | M 0,25 | M 0,10 | M 0,01 | m 5,5 |3.Zwykła oliwa z oliwek pierwszego tłoczenia | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,60 | M 0,25 | M 0,10 | M 0,01 | m 3,5 |4.Oliwa lampante z oliwek pierwszego tłoczenia | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,10 | M 0,10 | M 3,70 | M 0,25 | M 0,11 | — | < 3,5 |5.Rafinowana oliwa z oliwek | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,30 | M 3,40 | M 1,20 | — | M 0,16 | — |6.Oliwa z oliwek | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,30 | M 3,30 | M 1,00 | — | M 0,13 | — |7.Surowa oliwa z wytłoczyn oliwek | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,10 | — | — | — | — | — |8.Rafinowana oliwa z wytłoczyn oliwek | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,42 | M 0,35 | M 5,50 | M 2,50 | — | M 0,25 | — |9.Oliwa z wytłoczyn oliwek | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,35 | M 5,30 | M 2,00 | — | M 0,20 | — |"3. Uwaga 5 do zał. VIII otrzymuje brzmienie:"Uwaga 5:W celu uzyskania wyraźnego oddzielenia piku trilinolanów od przylegających pików lub jakichkolwiek przeszkadzających substancji, oliwa lampante pierwszego tłoczenia lub surowa oliwa z wytłoczyn oliwek powinna zostać wpierw oczyszczona według następującej metody:Zaabsorbować 200 μl nierozcieńczonej oliwy do kolumny krzemionkowej do ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe (typ SEP PAC wypełnienie krzemionkowe Waters nr 51900).Wymywać triglicerydy przy użyciu 20 ml bezwodnego heksanu do wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej (HPLC) nie dłużej niż przez 20 sekund.Wysuszyć wymyty produkt w strumieniu azotu i rozpuścić w alkoholu izopropylowym lub acetonie (5 ml). Wstrzyknąć 10 do 20 μl do wysokociśnieniowego chromatografu cieczowego. Skład kwasów tłuszczowych oliwy musi być sprawdzona w celu uzyskania pewności, że jest taki sam przed i po oczyszczeniu w zakresie dokładności przyjętej metody analizy.";4. Dodaje się zał. XVII w brzmieniu:"ZAŁĄCZNIK XVII:METODA OZNACZANIA STIGMASTADIENÓW W OLEJACH ROŚLINNYCH1. CELoznaczanie stigmastadienów w olejach roślinnych o niskim stężeniu tych węglowodorów, w szczególności w oliwie z oliwek pierwszego tłoczenia i surowej oliwie z wytłoczyn oliwek.2. ZAKRESnorma może być stosowana do wszystkich olejów roślinnych, chociaż wyniki pomiarów są pewne tylko przy zawartości tych węglowodorów między 0.01 i 4.0 mg/kg. Metoda ta jest szczególnie przydatna do wykrywania obecności rafinowanych olejów roślinnych (z oliwek, wytłoczyn oliwek, słonecznika, palmy itd.) w oliwie z oliwek pierwszego tłoczenia, ponieważ oleje rafinowane zawierają stigmastadieny, a oliwy z pierwszego tłoczenia ich nie zawierają.3. ZASADAwyodrębnienie substancji niezmydlających się. Oddzielenie steroidowej frakcji węglowodorowej przez chromatografię kolumnową na żelu krzemionkowym i analiza przez kapilarną chromatografię gazową.4. APARATURA4.1. Kolby 250 ml nadające się do użycia z chłodnicą zwrotną.4.2. Rozdzielacze o pojemności 200 ml.4.3. 100 ml kolby okrągłodenne.4.4. Wyparka obrotowa.4.5. Szklana kolumna chromatograficzna (o średnicy wewnętrznej 1,5 do 2 cm na 50 cm długości) z teflonowym gwintownikiem oraz zatyczką z waty szklanej lub krążkiem ze spiekanego szkła na dnie. W celu przygotowania kolumny z żelu krzemionkowego wlać heksan do kolumny chromatograficznej na wysokość około 5 cm, a następnie wypełnić zawiesiną żelu krzemionkowego w heksanie (15 g w 40 ml) za pomocą heksanu podzielonego na części. Odstawić do opadnięcia i zakończyć osadzanie, stosując lekkie drgania. Dodać bezwodny siarczan sodowy do wysokości około 0,5 cm, na koniec wymyć nadmiar heksanu.4.6. Chromatograf gazowy z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym, nastrzyk z dzieleniem strumienia lub zimny nakolumnowy wtryskiwacz i piec programowalny z dokładnością do ± 1 C.4.7. Kolumna kapilarna ze stopionej krzemionki do chromatografii gazowej (o średnicy wewnętrznej 0,25 lub 0,32 mm na 25 cm długości pokryta 5 %-fenylometylosilikonową fazą, o grubości filmu 0,25 mm.Uwaga 1:Można użyć innych kolumn o podobnej lub niższej biegunowości.4.8. Integrator-rejestrator z trybem integracji dolina-dolina.4.9. 5-10 μl mikrostrzykawka do chromatografii gazowej z umocowaną na stałe igłą.4.10. Elektryczny płaszcz grzejny lub gorące miejsce.5. ODCZYNNIKIWszystkie odczynniki muszą być jakości analitycznej, chyba że określono inaczej. Używana woda musi być wodą destylowaną lub wodą o porównywalnym stopniu czystości.5.1. Heksan lub mieszanina alkanów o przedziale temperatury wrzenia 65 do 70 °C, destylowana w kolumnie rektyfikacyjnej.Uwaga 2:Rozpuszczalnik musi być przedestylowany w celu usunięcia zanieczyszczeń.5.2. 96 % (procent objętościowy) alkoholu etylowego.5.3. Bezwodny siarczan sodu.5.4. 10-procentowy alkoholowy roztwór wodorotlenku potasu. Dodać 10 ml wody do 50 g wodorotlenku potasu, wymieszać, a następnie rozpuścić mieszankę w etanolu do 500 ml.Uwaga 3:Alkoholowy potaż brązowieje przy przechowywaniu. Powinien być przygotowywany świeży każdego dnia i trzymany w dobrze zakorkowanych butelkach z ciemnego szkła.5.5. Żel krzemionkowy 60 do chromatografii kolumnowej, siatka 70 do 230 (Merck, nr referencyjny 7734 lub podobny).Uwaga 4:Zazwyczaj można używać żelu krzemionkowego prosto z pojemnika bez żadnej obróbki. Jednakże niektóre partie żelu krzemionkowego mogą wykazywać niską aktywność, która daje w rezultacie złe wyniki oddzielania chromatograficznego. W takich okolicznościach należy postąpić w następujący sposób: Aktywować żel krzemionkowy podgrzewając go, przez co najmniej cztery godziny w temp. 550 C. Po podgrzaniu umieścić żel krzemionkowy w eksykatorze na czas stygnięcia, a potem przenieść go do zakorkowanej kolby. Dodać 2 % wody i potrząsać, dopóki wszystkie grudki nie zostaną rozbite, a proszek będzie swobodnie pływał.Jeżeli któraś partia żelu krzemionkowego daje chromatogramy o interferujących pikach, należy z nim postąpić jak wyżej. Alternatywą może być użycie żelu krzemionkowego 60 o wyjątkowym stopniu czystości (Merck, nr 7754).5.6. Roztwór podstawowy (200 części na milion, ang. ppm) cholesta-3,5-dienu (Sigma, czystość 99 %) w heksanie (10 mg w 50 ml).5.7. Roztwór mianowany heksanu cholesta-3,5-dienu w stężeniu 20 części na milion (ppm), otrzymanym przez rozcieńczenie powyższego roztworu.Uwaga 5:Roztwory 5.6 i 5.7 są trwałe przez okres czterech miesięcy, jeżeli przechowuje się je w temperaturze niższej niż 4 ° C.5.8. Roztwór n-nonakozanu w heksanie w stężeniu około 100 części na milion.5.9. Gaz nośny do chromatografii: hel lub wodór o 99,9990 % czystości.5.10. Gazy pomocnicze do detektora płomieniowo-jonizacyjnego: wodór o 99,9990 % czystości i oczyszczone powietrze.6. PROCEDURA6.1. Przygotowanie substancji niezmydlającej się6.1.1. Odważyć 20 ± 0.1 g oliwy do 250-ml kolby (4.1), dodać 1 ml roztworu podstawowego cholesta-3,5-dienu (20 μg) i 75 ml 10-procentowego alkoholowego potażu, dopasować chłodnicę zwrotną, i podgrzewać do lekkiego wrzenia przez 30 minut. Zdjąć kolbę z próbką z ognia i odstawić, żeby nieco ostygła (nie wolno dopuścić do zupełnego ostygnięcia, ponieważ próbka zestali się). Dodać 100 ml wody i przenieść roztwór do rozdzielacza (4.2) przy pomocy 100 ml heksanu. Wstrząsać mieszaninę energicznie przez 30 sekund i odstawić do oddzielenia.Uwaga 6:Jeśli powstanie zawiesina, która nie zniknie w szybkim czasie, dodać małe ilości alkoholu etylowego.6.1.2. Przenieść fazę wodną do drugiego rozdzielacza i ponownie ekstrahować za pomocą 100 ml heksanu. Jeszcze raz zlać niższą fazę i wymyć ekstrakty heksanu (połączone w kolejnym rozdzielaczu) trzy razy używając 100 ml mieszaniny etanol-woda (1:1) za każdym razem, dopóki pH nie stanie się obojętne.6.1.3. Przepuścić roztwór heksanu przez bezwodny siarczan sodowy (50 g), wymyć 20 mililitrami heksanu i odparowywać w wyparce obrotowej w temperaturze 30 ° C pod zmniejszonym ciśnieniem aż do suchości.6.2. Oddzielenie sterydowej frakcji węglowodorowej6.2.1. Zebrać pozostałość do kolumny frakcjonującej przy pomocy dwóch 1-ml porcji heksanu, wprowadzić próbkę na kolumnę pozwalając, żeby poziom roztworu obniżył się do górnej powierzchni siarczanu sodowego i rozpocząć wymywanie chromatograficzne heksanem przy prędkości przepływu około 1 ml/min. Odrzucić pierwszych 25-30 ml eluatu, potem zebrać następnych 40 ml frakcji. Po zebraniu przenieść tę frakcję do 100-ml kolb okrągłodennych.Uwaga 7:Pierwsza frakcja zawiera węglowodory nasycone (rys 1a), a druga frakcja steroidowe. Dalsze wymywanie daje skwalen i pokrewne związki. W celu uzyskania dobrego oddzielenia węglowodorów nasyconych od steroidowych, niezbędna jest optymalizacja objętości frakcji. W tym celu należy dostosować objętość pierwszej frakcji tak, żeby przy analizowaniu drugiej frakcji piki reprezentujące węglowodory nasycone były niskie (patrz rys. 1c); jeżeli nie pojawiają się one, ale natężenie wzorcowego piku jest niskie, objętość powinna zostać zmniejszona. Zresztą całkowite oddzielenie komponentów pierwszej frakcji od drugiej nie jest potrzebne, ponieważ w czasie analizy przez chromatografię gazową piki nie nakładają się na siebie, jeżeli warunki chromatografii gazowej są takie, jak wskazano w ppkt 6.1.3. Optymalizacja objętości drugiej frakcji nie jest generalnie potrzebna, jako że istnieje dobra separacja z dalszymi składnikami. Niemniej jednak wystąpienie dużego piku przy około 1,5 minuty krótszym czasie retencji niż normalny jest spowodowane przez skwalen i jest oznaką złej separacji.6.2.2. Odparować drugą frakcję w wyparce obrotowej w temperaturze 30 ° C pod zmniejszonym ciśnieniem do suchości i natychmiast rozpuścić pozostałość w 0,2 ml heksanu. Przechowywać roztwór w lodówce do czasu analizy.Uwaga 8:Pozostałości ppkt 6.1.3 i 6.2.2 nie powinny być przechowywane na sucho i w temperaturze pokojowej. Zaraz po otrzymaniu należy dodać rozpuszczalnik, a roztwory przechowywać w lodówce6.3. Chromatografia gazowa6.3.1. Warunki pracy podzielonej iniekcji:- temperatura iniektora: 300 °C,- temperatura detektora: 320 °C,- integrator-rejestrator: parametry integracji powinny być ustalone tak, żeby oszacowanie pól było właściwe. Zalecany jest tryb integracji dolina-dolina.- czułość: około 16 razy większa od minimalnego tłumienia,- ilość wprowadzonego roztworu: 1 μl,- temperatury programowania pieca: na wstępie 235 °C przez sześć minut, potem zwiększanie o 2 °C na minutę do 285 °C,- iniektor z rozdzielaczem przepływu 1:15,- nośnik: hel lub wodór o ciśnieniu około 120 kPa.Warunki te muszą być dostosowane do właściwości chromatografu i kolumny, tak, żeby chromatogramy spełniały następujące wymagania: wewnętrzny pik standardowy w ciągu około pięciu minut od czasu podanego w ppkt 6.3.2., wewnętrzny pik standardowy powinien być w co najmniej 80 % pełnej skali.Układ chromatografii gazowej musi zostać sprawdzony przez wstrzyknięcie mieszanki podstawowego roztworu cholestadienu (5.6) i roztworu n-nonakozanu (5.8). Pik cholesta-3,5-dienu musi pojawić się przed pikiem n-nonakozanu (rys. 1c); jeżeli tak się nie dzieje, można podjąć dwa działania: zmniejszyć temperaturę pieca lub użyć mniej polarnej kolumny.6.3.2. Identyfikacja pikuWewnętrzny standardowy pik pojawia się w około 19 minucie, a 3,5-stigmastadien we względnym czasie retencji 1,29 (patrz rys. 1b). 3,5-stigmastadien pojawia się z małymi ilościami izomeru i zazwyczaj oba wymywają się razem jako pojedynczy pik chromatograficzny. Niemniej jednak, jeżeli kolumna jest zbyt polarna lub wykazuje dużą rozdzielczość, izomer może pojawić się jako mały pik przed pikiem stygmasta-3,5-dienu (rys. 2). Aby zagwarantować, że stigmastadieny będą eluowane jako jeden pik, należałoby kolumnę zastąpić kolumną albo mniej polarną albo kolumną o większej średnicy wewnętrznej.Uwaga 9:Stigmastadieny odniesienia mogą być otrzymane z analizy jakiegoś rafinowanego oliwy roślinnego przez użycie mniejszej ilości próbki (1 do 2 g). Stigmastadieny dają wystający i łatwo rozpoznawalny pik.6.3.3. Analiza ilościowaZawartość stigmastadienów jest określana według wzoru:mg/kg stigmastadienów =A× MA× Mgdzie: | Aspole piku stigmastadienów (jeżeli pik jest rozdzielony na dwa izomery, suma pól tych dwóch pików),Acpole wewnętrznego standardu (cholestadien),Mcmasa standardu dodanego, w mikrogramach,Momasa użytej oliwy, w gramach. |Granica wykrycia: około 0,01 mg/kg."+++++ TIFF ++++++++++ TIFF +++++Rysunek 1Chromatogramy gazowe otrzymane z próbek oliwy z oliwek analizowanych na kapilarnej kolumnie ze stopionej krzemionki (o średnicy wewnętrznej 0.25 mm na 25 m długości) pokrytej 5 % fenylometylosilikonem, o grubości filmu 0,25 μm.a) Pierwsza frakcja (30 ml) z oliwy pierwszego tłoczenia, oznaczona standardem.b) Druga frakcja (40 ml) z oliwy z oliwek zawierającej 0,10 mg/kg stigmastadienów.c) Druga frakcja (40 ml) zawierająca małą porcję pierwszej frakcji.+++++ TIFF +++++Chromatogram gazowy otrzymany z próbki rafinowanej oliwy z oliwek analizowanej w kolumnie DB-5, wykazujący obecność izomeru 3,5-stigmastadienu.[1] Ogólna górna granica dla związków wykrywanych przez detektor wychwytu elektronów. Dla związków wychwyconych oddzielnie górna granicą jest 0,10 mg/kg.[2] Suma izomerów, które mogą (lub nie) być rozdzielone w kolumnie kapilarnej.[3] Delta 5–23-stigmastadienol + klerosterol + sitosterol + sitostanol + delta-5- avenosterol + delta-5- 24 stigmastadienol.--------------------------------------------------ZAŁĄCZNIK II"2. A. Pozycje 1509 i 1510 obejmują tylko rodzaje oliwy uzyskane z obróbki oliwek, właściwości kwasowego i sterolowego składu, których są następujące:Tabela ISkład kwasów tłuszczowych jako procentowa część całości kwasów tłuszczowych"M = "maksimum.[1]Kwas tłuszczowy | Procent |Kwas mirystynowy | M 0,05 |Kwas linolenowy | M 0,9 |Kwas arachidowy | M 0,6 |Kwas arachidynowy | M 0,4 |Kwas behenowy [1] | M 0,3 |Kwas lignocerowy | M 0,2 |Tabela IISkład steroli jako procentowa część całości steroli"m = "minimum."M = "maksimum.[2] [3] [4]Sterole | Norma procentowa |Cholesterol | M 0,5 |Brassikasterol [2] | M 0,1 |Kampesterol | M 4,0 |Stigmasterol [3] | < Kampesterol |β-sitosterol [4] | m 93,0 |Delta-7-stigmasterol | M 0,5 |Pozycje 1509 i 1510 nie obejmują chemicznie zmienionej oliwy (zwłaszcza reestryfikowanejoliwy) i mieszanek oliwy z oliwek z innymi olejami. Obecność reestryfikowanej oliwy z oliwek lub innych olejów ustala się przy użyciu metod wymienionych w załącznikach w zał. V, VI, IX A i X B do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91.B. Podpozycja 150910 obejmuje tylko rodzaje oliwy określone w sekcjach I i II, otrzymane jedynie przy użyciu mechanicznych lub innych fizycznych środków w warunkach, w szczególności warunkach cieplnych, które nie prowadzą do pogorszenia jakości oliwy; rodzaje oliwy, które nie zostały poddane żadnej innej obróbce oprócz mycia, dekantacji, odwirowania lub filtrowania. Oliwy otrzymane z oliwek przy użyciu rozpuszczalników są objęte pozycją 1510.I. Do celów podpozycji 15091010, "oliwa lampante z oliwek pierwszego tłoczenia", niezależnie od jej kwasowości, oznacza oliwę z oliwek o:a) zawartości wosku nieprzekraczającej 350 mg/kg,b) zawartości erytrodiolu i uvaolu nieprzekraczającą 4,5 %,c) zawartość kwasów tłuszczowych nasyconych w pozycji 2 w triglicerydach nieprzekraczająca 1,3 %,d) sumie izomerów trans kwasu oleinowego nieprzekraczającej 0,10 % i sumie izomerów trans kwasów linolowego + linolenowego nieprzekraczającej 0,10 %;oraze) jednej z następujących właściwości:1. liczba nadtlenkowa nieprzekraczająca 20 meq 02/kg;2. zawartość lotnych chlorowcowanych rozpuszczalników nie niższa niż 0,20 mg/kg lub nie niższa niż 0,10 % mg/kg w odniesieniu do każdego rozpuszczalnika;3. współczynnik ekstynkcji K270 nie niższy niż 0,250, a po poddaniu oliwy działaniu aktywowanego tlenku glinu, nie wyższy niż 0,11. W rzeczywistości niektóre rodzaje oliwy, o zawartości większej niż 3,3 g na 100 g wolnych kwasów tłuszczowych w postaci kwasu oleinowego, mogą, po przejściu przez aktywowany tlenek glinowy, zgodnie z metodą opisaną w zał. IX do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91, mieć współczynnik absorpcji K270 wyższy niż 0,10. W takim przypadku po neutralizacji i odbarwieniu w laboratorium, zgodnie z metodą opisaną w zał. XIII do wyżej wspomnianego rozporządzenia, muszą odznaczać się następującymi cechami:- współczynnik absorpcji K270 nie wyższy niż 1,20,- odmiana współczynnika ekstynkcji (ΔK) w obszarze 270 nm ponad 0,01, ale nie większa niż 0,16, tj.:ΔK | = Km – 0,5 (Km – 4 + Km + 4) |Km | = współczynnik ekstynkcji na długości fali maksymalnej krzywej absorpcji w rejonie 270 nm, i |Km - 4 i Km + 4 | = współczynnik ekstynkcji długości 4 nm niższy a wyższy niż długość fali Km; |4. właściwości organoleptyczne, które obejmują wykrywalne wady przekraczające granice dopuszczalności i wynik próby, przeprowadzonej przez zespół oceniający, niższy niż 3,5, zgodnie z zał. XII do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91;5. zawartość stigmastadienów nieprzekraczająca 0,50 mg/kg.II. Do celów podpozycji 15091090, "oliwa pierwszego tłoczenia" oznacza oliwę z oliwek posiadającą następujące właściwości:a) zawartość kwasów wyrażona jako zawartość kwasu oleinowego nieprzekraczająca 3,3 g na 100 g;b) liczba nadtlenkowa nieprzekraczająca 20 meq 02/kgc) zawartość wosku nieprzekraczająca 250 mg/kg;d) zawartość lotnych fluorowcowanych rozpuszczalników nieprzekraczająca 0,20 mg/kg ogółem i nieprzekraczająca 0,10 mg/kg w przypadku każdego rozpuszczalnika;e) współczynnik ekstynkcji K270 nie wyższy niż 0,250 oraz, po obróbce oliwy aktywowanym tlenkiem glinu, nie wyższy niż 0,10;f) zmienność współczynnika ekstynkcji (ΔK) (1) w obszarze 270 nm ponad 0,01;g) właściwości organoleptyczne, które mogą obejmować wykrywalne defekty w granicach dopuszczalności i wynik próby, przeprowadzonej przez zespół oceniający, nie niższy niż 3,5, zgodnie z zał. XII do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91;h) zawartość erytrodiolu i uvaolu nieprzekraczającą 4,5 %;ij) zawartość kwasów tłuszczowych nasyconych w pozycji 2 w triglicerydach nieprzekraczająca 1,3 %;k) suma izomerów trans kwasu oleinowego nieprzekraczająca 0,05 %, a suma izomerów trans kwasu linolowego + linolenowego nieprzekraczająca 0,05 mg/kg;l) zawartość stigmastadienów nieprzekraczająca 0,15 mg/kg.C. Podpozycja 15099000 obejmuje oliwę z oliwek uzyskaną przez przetwarzanie oliw z oliwek ujętych w podpozycjach 15091010 lub 15091090, zmieszanych lub nie z oliwą z oliwek pierwszego tłoczenia, o następujących właściwościach:a) zawartość kwasów wyrażona jako zawartość kwasu oleinowego nieprzekraczająca 1,5 g na 100 g:b) zawartość wosku nieprzekraczająca 350 mg/kg;c) współczynnik ekstynkcji K270 (100) nie wyższy niż 1,0;d) zmienność współczynnika ekstynkcji (ΔK) (1) w obszarze 270 nm ponad 0,13;e) erytrodiolu i uvaolu nieprzekraczającą 4,5 %;f) zawartość kwasów tłuszczowych nasyconych w pozycji 2 w triglicerydach nieprzekraczająca 1,5 %;g) suma izomerów trans kwasu oleinowego nieprzekraczająca 0,20 % i suma izomerów trans kwasów linolowego + linolenowego nieprzekraczająca 0,30 %.D. Do celów podpozycji 15100010, pojęcie "oleje surowe" oznacza oleje, w szczególności oliwę z wytłoczyn oliwek, o następujących właściwościach:a) zawartość kwasów wyrażona jako zawartość kwasu oleinowego przekraczająca 2 g na 100 g;b) zawartość erytrodiolu i uvaolu nieprzekraczającą 12 %;c) zawartość kwasów tłuszczowych nasyconych w pozycji 2 w triglicerydach nieprzekraczająca 1,8 %;d) suma izomerów trans kwasu oleinowego nieprzekraczająca 0,20 %, a suma izomerów trans kwasów linolowego + linolenowego nieprzekraczająca 0,10 %.E. Podpozycja 15100090 obejmuje oleje otrzymane przez obróbkę olejów objętych podtytułem 15100010, niezależnie od tego, czy są zmieszane z oliwą z oliwek z pierwszego tłoczenia, oraz oleje nieposiadające właściwości olejów określone w dodatkowych uwagach 2 B, 2 C i 2 D. Oleje objęte tym podtytułem muszą mieć zawartość kwasów tłuszczowych nasyconych w pozycji 2 w triglicerydach nieprzekraczającą 2,0 %, sumę izomerów trans kwasu oleinowego niższą niż 0,4 %, a sumę izomerów trans kwasów linolowego + linolenowego niższą niż 0,35 %.3. Podpozycje 15220031 i 15220039 nie obejmują:a) pozostałości po przetworzeniu substancji tłuszczowych zawierających olej o liczbie jodowej ustalonej przy użyciu metody opisanej w zał. XVI do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91 niższej niż 70 lub wyższej od 100;b) pozostałości po przetworzeniu substancji tłuszczowych zawierających olej o liczbie jodowej nie niższej niż 70 lub wyższej niż 100, w przypadku którego powierzchnia pików reprezentujących objętość retencji Beta-sitosterolu [5], ustalona zgodnie z zał. V do rozporządzenia nr 2568/91 jest mniejsza niż 93,0 % powierzchni pików całkowitych steroli.4. Metody analityczne oznaczania charakterystyki produktów, określonych powyżej, to metody ustanowione w załącznikach do rozporządzenia (EWG) nr 2568/91."[1] "M 0,2 dla oliw z pozycji 1509.[2] "M 0,2 do dnia "31.10.1995".[3] "Warunek nieważny w odniesieniu do oliwy lampante z oliwek pierwszego tłoczenia (podpozycja "15091010") i dla oliwy z wytłoczyn oliwek (podpozycja "15100010").[4] "Delta-5,23-stigmastadienol + klerosterol + Beta-sitosterol + sitostanol + Delta 5-avenasterol + Delta 5,24-stigmastadienol.[5] Delta-5,23-stigmastadienol + klerosterol + Beta-sitosterol + sitostanol + Delta 5-avenasterol + Delta 5,24-stigmastadienol.--------------------------------------------------