CELEX: 31979L1066
Language: el
Date: 1979-11-13 00:00:00
Title: Πρώτη οδηγία 79/1066/ΕΟΚ της Επιτροπής της 13ης Νοεμβρίου 1979 περί καθιερώσεως κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον έλεγχο των εκχυλισμάτων καφέ και των εκχυλισμάτων κιχωρίου

Avis juridique important

|

31979L1066

Πρώτη οδηγία 79/1066/ΕΟΚ της Επιτροπής της 13ης Νοεμβρίου 1979 περί καθιερώσεως κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον έλεγχο των εκχυλισμάτων καφέ και των εκχυλισμάτων κιχωρίου  

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 327 της 24/12/1979 σ. 0017 - 0028 Φινλανδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0138  Ελληνική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 9 σ. 0040  Σουηδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0138  Ισπανική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0252  Πορτογαλική ειδική έκδοση : Κεφάλαιο 13 τόμος 10 σ. 0252 

ΠΡΩΤΗ ΟΔΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 13ης Νοεμβρίου 1979 περί καθιερώσεως κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον έλεγχο των εκχυλισμάτων καφέ και των εκχυλισμάτων κιχωρίουΗ ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,  Έχοντας υπόψη:  τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητος,  την οδηγία του Συμβουλίου 77/436/ΕΟΚ, της 27ης Ιουνίου 1977, περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών Μελών σχετικά με τα εκχυλίσματα καφέ και τα εκχυλίσματα κιχωρίου(1), και κυρίως το άρθρο 8,  Εκτιμώντας:  ότι το άρθρο 8 της οδηγίας 77/436/ΕΟΚ προβλέπει τον έλεγχο της συνθέσεως και των χαρακτηριστικών των εκχυλισμάτων καφέ και των εκχυλισμάτων κιχωρίου με τις κοινοτικές μεθόδους αναλύσεως- ότι πρέπει να υιοθετηθεί μια πρώτη σειρά μεθόδων των οποίων έχει περατωθεί η μελέτη- ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Μόνιμης Επιτροπής Τροφίμων- ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:   Άρθρο 1  Τα Κράτη Μέλη λαμβάνουν όλα τα κατάλληλα μέτρα ώστε οι αναλύσεις οι αναγκαίες για τον έλεγχο των κριτηρίων που περιλαμβάνονται στο παράρτημα I να πραγματοποιούνται σύμφωνα με τις μεθόδους που περιγράφονται στο παράρτημα II.   Άρθρο 2  Τα Κράτη Μέλη θέτουν σε ισχύ τις νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις που είναι αναγκαίες για να συμμορφωθούν προς την παρούσα οδηγία σε διάστημα δεκαοκτώ μηνών από την κοινοποίησή της. Πληροφορούν περί τούτου αμέσως την  Επιτροπή.   Άρθρο 3  Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα Κράτη Μέλη.  Έγινε στις Βρυξέλλες, στις 13 Νοεμβρίου 1979.  Για την Επιτροπή Etienne DAVIGNON Μέλος της Επιτροπής  (1) ΕΕ αριθ. Ν 172 της 12.7.1977, σ. 20.      ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I   ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ ΤΗΣ ΠΡΩΤΗΣ ΟΔΗΓΙΑΣ ΠΕΡΙ ΤΩΝ ΚΟΙΝΟΤΙΚΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΤΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΩΝ ΚΑΦΕ ΚΑΙ ΤΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΩΝ ΚΙΧΩΡΙΟΥ  I. Γενικές διατάξεις.  II. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε καφεΐνη των εκχυλισμάτων αποκαφεϊνωμένου καφέ με την μέθοδο 1, Παράρτημα II.  III. Προσδιορισμός της ξηράς ουσίας των εκχυλισμάτων καφέ και κιχωρίου, του εκχυλίσματος διαλυτού καφέ, του διαλυτού καφέ και διαλυτού κιχωρίου και των στιγμιαίας διαλύσεως καφέ και κιχωρίου με τη μέθοδο 2, Παράρτημα II.  IV. Προσδιορισμός της ξηράς ουσίας υγρών εκχυλισμάτων καφέ και κιχωρίου και των εκχυλισμάτων καφέ και κιχωρίου σε πάστα με τη μέθοδο 3, Παράρτημα II.       ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II   ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΤΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΩΝ ΚΑΦΕ ΚΑΙ ΤΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΩΝ ΚΙΧΩΡΙΟΥ   ΓΕΝΙΚΕΣ ΔΙΑΤΑΞΕΙΣ  1. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ 1.1. Γενικότητες Η μάζα του δείγματος που φέρεται για ανάλυση στο εργαστήριο πρέπει να είναι τουλάχιστον 50 γρ.  1.2. Ετοιμασία του δείγματος για τη χημική ανάλυση 1.2.1. Ανάμιξη Το προς ανάλυση δείγμα πρέπει πάντοτε να αναμιγνύεται καλώς πριν από τη ζύγιση του δοκιμίου.  1.2.1.1. Τα δείγματα σε σκόνη ή σε πάστα πρέπει να εξάγονται από τον περιέκτη, οι κόκκοι να συνθλίβονται και το δείγμα να αναμιγνύεται καλά και να τοποθετείται σε κατάλληλο υποδοχέα.  1.2.1.2. Τα δείγματα σε υγρή μορφή πρέπει να αναμιγνύονται σε αναδευτήρα.  1.3. Υποδοχείς Το δείγμα πρέπει να διατηρείται πάντοτε μέσα σε υποδοχέα αεροστεγή και αδιάβροχο.  2. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 2.1. Νερό 2.1.1. Όταν καθορίζεται ότι πρέπει να χρησιμοποιηθεί νερό για τη διάλυση, αραίωση ή έκπλυση, θα χρησιμοποιείται νερό απεσταγμένο ή απιονισμένο νερό ισοδύναμης τουλάχιστον καθαρότητας.  2.1.2. Όταν γίνεται αναφορά σε διάλυση ή σε αραίωση χωρίς άλλη ένδειξη, υπονοείται διάλυση σε νερό ή αραίωση με νερό.  2.2. Χημικά αντιδραστήρια Εκτός των περιπτώσεων όπου διαφορετικά ορίζεται, όλα τα χημικά αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται πρέπει να είναι αποδεκτής για ανάλυση καθαρότητας.  3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 3.1. Κατάλογος συσκευών Οι κατάλογοι των συσκευών θα αναφέρουν μόνον εκείνες που προορίζονται για μια ιδιαίτερη χρήση ή που περιλαμβάνουν ιδιαίτερες διατάξεις.  3.2. Αναλυτικός ζυγός Αναλυτικός ζυγός σημαίνει ζυγός ικανός να ζυγίσει με προσέγγιση 0,1 mg.  4. EKΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 4.1. Αποτελέσματα Το αποτέλεσμα που αναφέρεται στην έκθεση αναλύσεως είναι η μέση τιμή που λαμβάνεται από δύο τουλάχιστον προσδιορισμούς, για τους οποίους η αναπαραγωγιμότητα είναι ικανοποιητική.  4.2. Υπολογισμός του ποσοστού Εκτός των περιπτώσεων όπου διαφορετικά ορίζεται, το αποτέλεσμα θα υπολογίζεται επί τοις εκατό της μάζας του δείγματος.  4.3. Αριθμός σημαντικών ψηφίων Το αποτέλεσμα δεν πρέπει να περιλαμβάνει περισσότερα σημαντικά ψηφία απ' όσα απαιτεί η ακρίβεια της μεθόδου αναλύσεως.  5. ΠΡΑΚΤΙΚΟ ΤΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ Το πρακτικό της δοκιμής θα καθορίζει την χρησιμοποιηθείσα μέθοδο αναλύσεως καθώς επίσης και τα ληφθέντα αποτελέσματα. Θα αναφέρει, επί πλέον, όλες τις λεπτομέρειες της διαδικασίας, που δεν καθορίζονται ιδιαίτερα στη μέθοδο αναλύσεως ή που είναι  προαιρετικές, καθώς επίσης και τις συνθήκες που μπορεί να έχουν επηρεάσει το ληφθέν αποτέλεσμα.  Το πρακτικό της δοκιμής θα παρέχει όλες τις πληροφορίες τις απαραίτητες για την χωρίς αμφιβολία εξακρίβωση της ταυτότητας του δείγματος.   ΜΕΘΟΔΟΣ I: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΚΑΦΕΪΝΗΣ  1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η μέθοδος αυτή περιγράφει τον προσδιορισμό της καφεΐνης στα εκχυλίσματα αποκαφεϊνωμένου καφέ.  2. ΟΡΙΣΜΟΣ Περιεκτικότητα σε καφεΐνη: η περιεκτικότητα σε καφεΐνη που προσδιορίζεται με την παρούσα μέθοδο.  3. ΑΡΧΗ Η καφεΐνη παραλαμβάνεται από δοκίμιο του δείγματος, σε αμμωνιακό περιβάλλον. Κατόπιν καθαρίζεται διαδοχικά με διαιθυλαιθέρα σε δύο στήλες χρωματογραφίας, η πρώτη σε αλκαλικό περιβάλλον και η δεύτερη σε όξινο. Η καφεΐνη εκλούεται στη συνέχεια από τη  στήλη με χλωροφόρμιο και μετρείται με φασματοφωτομετρία.  4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Θειικό οξύ, διάλυμα 2 Μ.  4.2. Υδροξείδιο του νατρίου, διάλυμα 2 Μ 4.3. Celite 545 ή ισοδύναμο 4.4. Διάλυμα αμμωνίας, περίπου 4 Μ (παρασκευάζεται προσθέτοντας 1 όγκο πυκνού διαλύματος αμμωνίας, ρ20 περίπου 0,9 g/ml σε δύο όγκους νερό).  4.5. Διαιθυλαιθέρας, καθαρός ή ανακαθαρισμένος με χρωματογραφία επί στήλης βασικού οξειδίου του αργιλίου δραστικότητας 1 (βλέπε σημείο 6.6.).  Από στήλη που περιέχει 100 g οξειδίου του αργιλίου διαβιβάζονται 800 ml διαιθυλαιθέρα. Ο διαιθυλαιθέρας αυτός, μετά τον καθαρισμό, πρέπει να διατηρείται σε φιαλίδια από σκούρο γυαλί μέχρι τη χρησιμοποίησή του.  (Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί και διαιθυλαιθέρας πρόσφατα αποσταγμένος και απηλλαγμένος υπεροξειδίων αντί διαιθυλαιθέρα καθαρισμένου με χρωματογραφία).  Ο διαιθυλαιθέρας κορέννυται με νερό.  4.6. Καφεΐνη (τριμεθυλο 1,3,7-διυδροξυπουρίνη-2,6), καθαρή άνυδρη(C8H10N4O2).  4.7. Χλωροφόρμιο, καθαρό ή ανακαθαρισμένο με χρωματογραφία σύμφωνα με τη μέθοδο 4.5 και κορεσμένο με νερό.  5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 5.1. Στήλες για χρωματογραφία (βλέπε εικόνα 1), περίπου, μήκους 250 mm εσωτερικής διαμέτρου 21 mm (στήλη I) και 17 mm (στήλη II), εφοδιασμένες με στρόφιγγα.  5.2. Φασματοφωτόμετρο απορροφήσεως υπεριώδους. Το φασματοφωτόμετρο πρέπει να έχει ακρίβεια που να φθάνει μέχρις απορροφήσεως 0,004 μέσα στη χρησιμοποιουμένη περιοχή.  5.3. Κυψελίδες πυριτίου, οπτικής διαδρομής 10 mm.  5.4. Σύνηθες εργαστηριακό υλικό, κυρίως:  5.4.1. Ζέον υδρόλουτρο,  5.4.2. Ογκομετρικές φιάλες των 50 ml, 100 ml και 1 000 ml σύμφωνες προς το πρότυπο ISO 1042,  5.4.3. Σιφώνια των 2 ml και 5 ml, σύμφωνα με το πρότυπο ISO 648,  5.4.4. Αναλυτικός ζυγός.  6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 6.1. Ετοιμασία του δοκιμίου Ζυγίζονται με ακρίβεια 0,1 mg, 0,5 g περίπου δείγματος ξηρού εκχυλίσματος καφέ, μεταξύ 0,5 και 0,7 g δείγματος εκχυλίσματος καφέ σε πάστα και μεταξύ 0,8 και 3,28 δείγματος υγρού εκχυλίσματος καφέ. Οι δύο τελευταίες ζυγίσεις πρέπει να επιλέγονται έτσι  ώστε τα δοκίμια να περιέχουν 0,5 g περίπου ξηρού εκχυλίσματος καφέ. Το δείγμα φέρεται σε ποτήριο ζέσεως 100 ml με 5 ml διαλύματος αμμωνίας (σημείο 4.4.) και θερμαίνεται για δυο λεπτά στο ζέον υδρόλουτρο (5.4.1.). Προστίθενται 6 g Celite 545 (σημείο  4.3.) και αναμιγνύεται προσεκτικά.  6.2. Πλήρωση των στηλών 6.2.1. Στήλη Ι (αλκαλική στήλη) Φάση Α: Ανακατεύονται προσεκτικά, ζυμώνοντας με τη λεπίδα μιας ευλύγιστης σπάτουλας, 3 g Celite (σημείο 4.3.) και 2 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (σημείο 4.2.), μέχρις ομοιογενοποιήσεως (βλέπε παρακάτω σημείωση). Λαμβάνεται μία ελαφρώς υγρή  σκόνη. Η σκόνη αυτή μεταφέρεται κατά μικρές δόσεις (2 g περίπου), σε μία χρωματογραφική στήλη (σημείο 5.1.), της οποίας το κατωτέρω μέρος είναι εφοδιασμένο με ένα μικρό πώμα από βαμβάκι ή υαλοβάμβακα. Μετά από κάθε προσθήκη, το μίγμα συμπιέζεται, χωρίς  υπερβολή, με ένα γυάλινο αναδευτήρα, του οποίου η μια από τις άκρες είναι πεπλατυσμένη μέχρι της διαμέτρου της στήλης, μέχρις ότου ληφθεί μία τελείως ομοιογενής και συμπαγής φάση. Στην κορυφή της φάσεως Α μπορεί να τοποθετηθεί ένα μικρό πώμα από βαμβάκι  ή υαλοβάμβακα.  Σημείωση: Το προϊόν πληρώσεως της στήλης μπορεί να παρασκευασθεί εκ των προτέρων σε σημαντική ποσότητα και να διατηρηθεί σε κλειστούς υποδοχείς.  Φάση Β: Το μίγμα Celite-δείγματος (σημείο 6.1.) μεταφέρεται στη στήλη πάνω από τη φάση Α. Το ποτήριο ζέσεως ξηραίνεται δυο φορές με ποσότητες περίπου 1 g Celite (σημείο 4.3.) μεταφερόμενες στη συνέχεια στη στήλη. Το μίγμα συμπιέζεται για να ληφθεί  ομοιογενής φάση και τοποθετείται πάνω από τη φάση Β ένα πώμα από βαμβάκι ή υαλοβάμβακα.  6.2.2. Στήλη II (όξινη στήλη) Σε μια δεύτερη στήλη, της οποίας το κατώτερο μέρος είναι εφοδιασμένο με ένα πώμα από βαμβάκι ή υαλοβάμβακα, φέρονται 3 g Celite (σημείο 4.3.) και 3 ml διαλύματος θειικού οξέος (σημείο 4.1.), που έχουν αναμιχθεί προσεκτικά και με τις ίδιες συνθήκες όπως  και για τη φάση Α στο σημείο 6.2.1. (βλέπε τη σημείωση στο τέλος της παραγράφου αυτής). Πάνω από τη στοιβάδα τοποθετείται ένα πώμα από βαμβάκι ή υαλοβάμβακα για να αποφευχθεί κάθε αναπήδηση.  6.3. Χρωματογραφία Συνδέονται οι στήλες η μία υπεράνω της άλλης έτσι ώστε η ροή της στήλης I να μπορεί να πέφτει, σταγόνα-σταγόνα, απ' ευθείας στη στήλη II. Διαβιβάζονται 150 ml διαιθυλαιθέρα (σημείο 4.5) από τις δύο στήλες, με τη στρόφιγγα της στήλης I ανοικτή.  Ρυθμίζεται η στρόφιγγα της στήλης II έτσι ώστε να επιπλέει πάνω απ' τη φάση μία κάποια ποσότητα υγρού. Απομακρύνεται η στήλη I. Διαβιβάζονται 50 ml διαιθυλαιθέρα (σημείο 4.5) από τη στήλη II, χρησιμοποιώντας την αρχική ποσότητα για την έκπλυση του άκρου  της στήλης I, και διαβιβάζεται η ποσότητα αυτή επίσης δια της στήλης II. Οι εκπλύσεις που προέρχονται από τη στήλη II απορρίπτονται.  Σημείωση: Ο διαιθυλαιθέρας που χρησιμοποιήθηκε μπορεί να ανακαθαρισθεί με ανάδευση με θειικό σίδηρο (II).  Από την κορυφή της στήλης II, με ανοικτή τη στρόφιγγα, διαβιβάζεται ένα ρεύμα αέρα (π.χ. χρησιμοποιώντας την επί τούτω διάταξη από καουτσούκ), μέχρις ότου να μην υπάρχει πλέον διαιθυλαιθέρας που να ρέει από τη στήλη και ο αέρας που διαφεύγει από τη  στρόφιγγα να μην παρουσιάζει πλέον παρά μια πολύ ασθενή οσμή διαιθυλαιθέρα (βλέπε παρακάτω σημείωση). Η στήλη εκλούεται με 45 έως 50 ml χλωροφορμίου (σημείο 4.7). Το λαμβανόμενο από την έκλουση υγρό, συλλέγεται σε ογκομετρική φιάλη 50 ml (σημείο  5.4.2.), σεμπληρούται μέχρι τη χαραγή με χλωροφόρμιο (σημείο 4.7) και αναμιγνύεται προσεκτικά.  Η παροχή διαιθυλαιθέρα και χλωροφορμίου υπό κανονικές συνθήκες ροής πρέπει να είναι από 1,5 έως 3 ml/min. Εάν η παροχή είναι ταχύτερη μπορεί να υποτεθεί ότι υπάρχουν διάκενα.  Σημείωση: Ο αναλυτής πρέπει να εργάζεται κάτω από απαγωγό κατάλληλα εξαεριζόμενο για να αποφεύγεται η εισπνοή ατμών διαλύτη και για να προλαμβάνονται οι κίνδυνοι εκρήξεως.  6.4. Φασματοφωτομετρική μέτρηση 6.4.1. Μέτρηση του διαλύματος δοκιμής Αποφεύγοντας τα σφάλματα που οφείλονται στην εξάτμιση του χλωροφορμίου, μετράται η οπτική πυκνότητα του χλωροφορμικού διαλύματος καφεΐνης (σημείο 6.3.) μέσα σε κυψελίδες από πυρίτιο (σημείο 5.3.) ως προς εκείνη του χλωροφορμίου (σημείο 4.7.) στα 276 nm  (μεγίστη απορρόφηση). Μετράται επίσης η οπτική πυκνότητα στα 246 nm (ελαχίστη απορρόφηση) και στα 306 nm για να διαπιστωθεί η καθαρότητα της ληφθείσης καφεΐνης.  Εάν η οπτική πυκνότητα στα 276 nm υπερβαίνει το 1.3. η μέτρηση επαναλαμβάνεται σε ένα αραιωμένο τμήμα του διαλύματος δοκιμής. Στην περίπτωση αυτή, λαμβάνεται υπόψη ο συντελεστής αραιώσεως. Οι συντελεστές που υπεισέρχονται στους τύπους του σημείου 7.1.  πρέπει να τροποποιούνται σχετικά. Εάν η μετρουμένη στα 276 nm οπτική πυκνότητα είναι κάτω του 0,2, ο προσδιορισμός επαναλαμβάνεται χρησιμοποιώντας βαρύτερο δοκίμιο.  6.4.2. Ετοιμασία και μέτρηση του διαλύματος αναφοράς Παρασκευάζεται διάλυμα αναφοράς καφεΐνης κατά τον ακόλουθο τρόπο:  Ζυγίζονται, με προσέγγιση 0,1 mg, 100 +- 20 mg άνυδρης καθαρής καφεΐνης (σημείο 4.6). Φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 1 000 ml (σημείο 5.4.2.), διαλύονται σε χλωροφόρμιο και συμπληρούνται μέχρι τη χαραγή. Λαμβάνονται με σιφώνιο (σημείο 5.4.3.) 5 ml του  διαλύματος αυτού και συμπληρούνται μέχρι 50 ml με χλωροφόρμιο.  Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος αυτού μετράται όπως υποδεικνύεται στο σημείο 6.4.1. Η διορθωμένη απορροφητικότητα του διαλύματος αναφοράς πρέπει να είναι της τάξεως του 0,4.  6.5. Αριθμός προσδιορισμών Πραγματοποιούνται δύο τουλάχιστον προσδιορισμοί στο ίδιο δείγμα.  6.6. Λευκός προσδιορισμός Πραγματοποιείται λευκός προσδιορισμός με τα αντιδραστήρια, ακολουθώντας τον τρόπο εργασίας που περιγράφεται παραπάνω, αλλά χωρίς το δοκίμιο. Προ της χρησιμοποιήσεως ανακαθαρισμένων αντιδραστηρίων, (βλέπε σημεία 4.5. και 4.7.) γίνεται πάλι λευκός  προσδιορισμός για εξακρίβωση της καθαρότητάς τους.  7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 7.1. Τύποι και τρόπος υπολογισμού Η περιεκτικότητα σε καφεΐνη, εκφραζομένη επί τοις εκατό της μάζας της ξηράς ουσίας του δείγματος, ίση με:   όπου:  C = συγκέντρωση σε καφεΐνη του διαλύματος αναφοράς (σημείο 6.4.2.) σε g/ml.  A1 = διορθωμένη οπτική πυκνότητα του κεκαθαρμένου εκχυλίσματος (σημείο 6.4.1.) [δηλ. οπτική πυκνότητα στα 246 nm   0,5 x (οπτική πυκνότητα στα 246 nm + οπτική πυκνότητα στα 306)]- A2 = διορθωμένη οπτική πυκνότητα του διαλύματος αναφοράς της καφεΐνης (σημείο 6.4.2.) [δηλ. οπτική πυκνότητα στα 246 nm   0,5 x (οπτική πυκνότητα στα 246 nm + οπτική πυκνότητα στα 306 nm)]- m = μάζα σε γραμμάριο του δοκιμίου- P = περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία, εκφρασμένη επί τοις εκατό του δείγματος, προσδιορισμένη σύμφωνα με τις μεθόδους 2 ή 3 (παράρτημα II).  7.2. Επαναληψιμότητα Η διαφορά μεταξύ των ανεξαρτήτων αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που πραγματοποιούνται ταυτόχρονα ή ευθύς αμέσως ο ένας μετά τον άλλο, στο ίδιο δείγμα από τον ίδιο αναλυτή και υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,01 g καφεΐνης ανά 100 g  δείγματος.   ΜΕΘΟΔΟΣ 2: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΞΗΡΑ ΟΥΣΙΑ  1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η μέθοδος αυτή επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ξηρά ουσία των εκχυλισμάτων καφέ και κιχωρίου, των εκχυλισμάτων διαλυτού καφέ και κιχωρίου, του διαλυτού καφέ και κιχωρίου και των στιγμιαίας διαλύσεως καφέ και κιχωρίου.  2. ΟΡΙΣΜΟΣ Περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία: η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία που προσδιορίζεται με την παρούσα μέθοδο.  3. ΑΡΧΗ Η υπολειμματική μάζα της ποσότητας δοκιμής προσδιορίζεται μετά από ξήρανση επί 16 ώρες σε πυριαντήριο κενού, σε θερμοκρασία 70oC και πίεση 5,0 kPa και υπολογίζεται επί τοις εκατό της μάζας του δείγματος.  4. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 4.1. Κάψες ζυγίσεως, με επίπεδο πυθμένα, που δεν προσβάλλονται από το δείγμα και αντέχουν στις συνθήκες της δοκιμής με διάμετρο περίπου 50 mm και ύψος 30 mm και εφοδιασμένες με καπάκια που κλείνουν ερμητικά. Κατάλληλες για το σκοπό αυτό είναι κάψες από  αλουμίνιο και ανοξείδωτο χάλυβα.  4.2. Πυριαντήριο κενού, με ηλεκτρική θέρμανση, με θερμοκρασία που ρυθμίζεται με θερμοστάτη στους 70o +- 1o C για όλο τον όγκο του πυριαντηρίου, εφοδιασμένου με θερμόμετρο ακριβείας κατάλληλο για την περιοχή των 70o C και το οποίο δείχνει τη θερμοκρασία  κοντά στο δίσκο και με διάταξη που δείχνει την εσωτερική πίεση σε kPa πάνω από την πίεση μηδέν. Η εσωτερική θερμοκρασία του πυριαντηρίου αυτού πρέπει να είναι ομοιόμορφη. Οι δίσκοι πρέπει να είναι κατασκευασμένοι και ανηρτημένοι έτσι ώστε να  εξασφαλίζεται η καλή μετάδοση της θερμοκρασίας στις κάψες (σημείο 4.1.).  4.3. Ξηραντήριο με ηλεκτρική θέρμανση, με θερμοκρασία ρυθμιζόμενη με θερμοστάτη στους 102 +- 2o C για όλο τον όγκο του ξηραντηρίου.  4.4. Αντλία κενού που επιτρέπει την δημιουργία στο πυριαντήριο κενού (σημείο 4.2.) πιέσεως 5,0 kPa.  4.5. Σύστημα ξηράνσεως που αποτελείται από δύο γυάλινες μικρές πλυντρίδες γεμισμένες με γλυκερίνη έτσι ώστε να σχηματίζονται φυσαλλίδες και δύο γυάλινες στήλες ξηράνσεως γεμισμένες με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα με ένα δείκτη υγρασίας. Οι  πλυντρίδες και το σύστημα ξηράνσεως συνδέονται σε σειρά με το πυριαντήριο κενού (σημείο 4.2.), και οι στήλες ξηράνσεως μεταξύ του πυριαντηρίου και των πλυντρίδων.  4.6. Ξηραντήρας, εφοδιασμένος με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα (ή με ισοδύναμο ξηραντικό) και με δείκτη υγρασίας.  4.7. Αναλυτικός ζυγός.  5. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 5.1. Προετοιμασία των καψών Οι κάψες και τα καπάκια, καθαρά, ξηρά και κενά (σημείο 4.1.), τοποθετούνται σε πυριαντήριο κενού (σημείο 4.3.) ρυθμισμένο στους 102 +- 2o C επί μία ώρα. Τα καπάκια πρέπει να τοποθετούνται δίπλα στις κάψες ώστε να εκτίθενται για ξήρανση όλες οι  επιφάνειες.  Αποσύρονται οι κάψες και τα καπάκια απ' το πυριαντήριο και τοποθετούνται σε ξηραντήρια (σημεία 4.6.) Αφήνονται να ψυχθούν και η κάψα μαζί με το καπάκι της ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg (M0).  5.2. Δοκίμιο Απομακρύνεται το καπάκι τ.ς προετοιμασμένης κάψας (σημείο 5.1.). Εισάγονται το ταχύτερο δυνατό μέσα στην κάψα 3 g περίπου δείγματος και διαμοιράζονται ομοιόμορφα στον πυθμένα. Ξανασκεπάζεται η κάψα με το καπάκι και το σύνολο ζυγίζεται με ακρίβεια 0,1 mg  (M2). Εάν πρέπει να γίνουν περισσότερες από μια ζυγίσεις, οι καλυμμένες κάψες τοποθετούνται μέσα στον ξηραντήρα μέχρις ότου ζυγισθούν όλα τα δείγματα και είναι έτοιμα να τοποθετηθούν στο πυριαντήριο.  5.3. Η κάψα και το καπάκι της τοποθετούνται στο πυριαντήριο κενού, ξεχωριστά (σημείο 4.2.) 5.4. Κλείεται το πυριαντήριο και μειούται αργά η πίεση (τουλάχιστον 2 έως 2,5 λεπτά) μέχρι 5,0 +- 0,1 kPa.  5.5. Ο ξηρός αέρας αφήνεται να διεισδύσει αργά μέσα στο πυριαντήριο δια μέσου του συστήματος των στηλών και πλυντρίδων (σημείο 4.5.) με ρυθμό μιας φυσαλλίδος περίπου κατά δευτερόλεπτο, πράγμα που παρατηρείται στο υγρό του σσστήματος των πλυντρίδων.  5.6. Το δείγμα ξηραίνεται μέσα στο πυριαντήριο στους 70 +- 1o C επί 16 +- 1/2 ώρες διατηρώντας το ρεύμα αέρος.  5.7. Στο τέλος της περιόδου ξηράνσεως, αφήνεται ο αέρας να εισέλθει αργά μέσα στο πυριαντήριο (2 έως 3 λεπτά) για να αποφευχθεί κάθε στροβιλισμός που θα μπορούσε να επιφέρει την απώλεια μέρους του δείγματος που περιέχεται στην κάψα. Ξαναμπαίνει το  καπάκι στην αντίστοιχη κάψα και η καλυμμένη πλέον κάψα φέρεται μέσα στον ξηραντήρα (σημείο 4.6.) όπου αφήνεται να ψυχθεί σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.  5.8. Ζυγίζεται, με ακρίβεια 0,1 mg η κάψα μαζί με το κάλυμμα και το περιεχόμενο (M1).  6. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 6.1. Τύπος και τρόπος υπολογισμού.  Η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία υπολογισμένη επί τοις εκατό της μάζας του παρασκευασθέντος δείγματος, δίνεται από τον τύπο:   x 100 όπου:  M0 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της μετά από ξήρανση- M1 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι και το δοκίμιο, μετά από ξήρανση- M2 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι και το δοκίμιο πριν από την ξήρανση.  Σαν αποτέλεσμα λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, αφού διασφαλισθεί ότι η επαναληψιμότητα (σημείο 6.2.) είναι ικανοποιητική.  6.2. Επαναληψιμότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, που πραγματοποιούνται ταυτόχρονα ή αμέσως μετά ο ένας από τον άλλο, στο ίδιο δείγμα, από τον ίδιο αναλυτή και υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,06 g ανά 100 g δείγματος.   ΜΕΘΟΔΟΣ 3: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΞΗΡΑ ΟΥΣΙΑ  1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η μέθοδος αυτή επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ξηρά ουσία του:  - υγρού εκχυλίσματος καφέ,  - υγρού εκχυλίσματος κιχωρίου,  - εκχυλίσματος καφέ σε πάστα,  - εκχυλίσματος κιχωρίου σε πάστα.  2. ΟΡΙΣΜΟΣ Περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία: η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία που προσδιορίζεται με τη μέθοδο αυτή.  3. ΑΡΧΗ Δοκίμια δειγμάτων αναμιγνύονται με άμμο θάλασσας, κατόπιν ξηραίνονται επί 16 ώρες σε πυριαντήριο κενού σε θερμοκρασία 70o C και σε πίεση 5 kPa. Η υπολειμματική μάζα υπολογίζεται επί τοις εκατό της μάζας του δείγματος.  4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ Άμμος θάλασσας, πλυμένη με οξύ και κατόπιν με νερό μέχρις εξαφανίσεως του οξέος, και στη συνέχεια πυρωθείσα.  5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 5.1. Κάψες ζυγίσεως, με επίπεδο πυθμένα, που αντέχουν στην προσβολή του δείγματος και στις συνθήκες της δοκιμής, με διάμετρο 80 mm περίπου και εφοδιασμένες με καπάκια που κλείνουν ερμητικά.  5.2. Γυάλινες ράβδοι με μήκος τέτοιο που να μπορούν να εναποτεθούν μέσα στις κάψες, π.χ. 50 έως 75 mm.  5.3. Πυριαντήριο κενού, με ηλεκτρική θέρμανση, με θερμοκρασία ρυθμισμένη στους 70 +- 1o C, με τη βοήθεια θερμοστάτη, σε όλο τον όγκο του πυριαντηρίου, εφοδιασμένο με θερμόμετρο ακριβείας κατάλληλο για την περιοχή των 70o C, που δείχνει την θερμοκρασία  κοντά στο δίσκο καθώς επίσης και με διάταξη που δείχνει την εσωτερική πίεση σε kPa πάνω από το μηδέν.  Η εσωτερική θερμοκρασία του πυριαντηρίου αυτού πρέπει να είναι ομοιόμορφη. Οι δίσκοι πρέπει να είναι κατασκευασμένοι και αναρτημένοι έτσι ώστε να εξασφαλίζουν την καλή μετάδοση της θερμότητας στις κάψες (σημείο 5.1.).  5.4. Αντλία κενού επιτρέπει τη δημιουργία πιέσεως μέσα στο πυριαντήριο (σημείο 5.3.) μέχρι 5 kPa.  5.5. Σύστημα ξηράνσεως που αποτελείται από δύο γυάλινες πλυντρίδες γεμισμένες με γλυκερίνη έτσι ώστε να σχηματίζονται φυσσαλλίδες και δύο γυάλινες στήλες ξηράνσεως γεμισμένες με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα με ένα δείκτη υγρασίας. Οι  γυάλινες πλυντρίδες και το σύστημα ξηράνσεως συνδέονται στη σειρά με το πυριαντήριο κενού (σημείο 5.3.), και οι στήλες ξηράνσεως μεταξύ του πυριαντηρίου και των πλυντρίδων.  5.6. Ξηραντήρας με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα (ή με ένα ισοδύναμο ξηραντικό) και είναι εφοδιασμένος με δείκτη υγρασίας.  5.7. Αναλυτικός ζυγός 5.8. Ζέον υδρόλουτρο 6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 6.1. Προετοιμασία της κάψας ζυγίσεως 25 έως 35 g άμμος θάλασσας (σημείο 4) τοποθετούνται μέσα σε μία κάψα ζυγίσεως (σημείο 5.1.) με μία γυάλινη ράβδο (σημείο 5.2.) και ζυγίζονται. Η κάψα μαζί με την άμμο, το καπάκι και τη ράβδο φέρονται μέσα στο πυριαντήριο κενού (σημείο 5.3.).  Το καπάκι πρέπει να τοποθετείται δίπλα στην κάψα για να εκτίθενται για ξήρανση όλες οι επιφάνειες.  Η κάψα με το περιεχόμενό της, καθώς επίσης και το καπάκι της, αποσύρονται από το πυριαντήριο και φέρονται μέσα σε ξηραντήρα (σημείο 5.6.).  Η κάψα, το περιεχόμενό της και το καπάκι της αφήνονται να ψυχθούν και κατόπιν ζυγίζονται με ακρίβεια 0,1 mg.  Η ζύγιση επαναλαμβάνεται μέχρι λήψεως σταθερού βάρους (M0).  6.2. Δοκίμιο Απομακρύνεται το καπάκι της προετοιμασμένης κάψας (σημείο 6.1.). Μία ποσότητα δείγματος που περιέχει ξηρά ουσία που αντιστοιχεί σε 0,1 έως 1 g εισάγεται το ταχύτερο δυνατό στην κάψα. Η κάψα, το περιεχόμενό της και το δοκίμιο, και το καπάκι της  ζυγίζονται με ακρίβεια 0,1 mg (M2).  6.3. Αναμιγνύονται προσεκτικά η άμμος της θάλασσας και το δείγμα με τη γυάλινη ράβδο (σημείο 5.2.). Εάν δεν γίνει καλό το μίγμα, προστίθεται λίγο νερό για να διευκολυνθεί η ανάμιξη. Το μίγμα θερμαίνεται στο υδρόλουτρο (σημείο 5.8.) αναδεύοντάς το από  καιρού σε καιρό μέχρι λήψεως ενζς τελείως ομοιογενούς αμμώδους μίγματος. Εάν το μίγμα τείνει να συσσωματωθεί ή να σχηματίσει κρούστα, ανακινείται ή τεμαχίζεται συχνά για να προληφθεί κάθε συσσωμάτωση.  6.4. Φέρεται η κάψα και το καπάκι της ξεχωριστά μέσα στο πυριαντήριο κενού (σημείο 5.3.).  6.5. Κλείνεται το πυριαντήριο και μειώνεται αργά η πίεση (τουλάχιστον 2 έως 2,5 λεπτά) μέχρι 5,0 +- 0,1 kPa.  6.6. Αφήνεται ο αέρας να διεισδύσει αργά μέσα στο πυριαντήριο διαμέσου του συστήματος των στηλών και των πλυντρίδων (σημείο 5.5.) με ρυθμό μιας φυσαλλίδας περίπου το δευτερόλεπτο πράγμα που παρατηρείται μέσα στο υγρό των πλυντρίδων.  6.7. Το σύνολο ξηραίνεται μέσα στο πυριαντήριο αέρος 70 +- 1o C p4 16 1/2 ώρες διατηρώντας ένα ρεύμα αέρα.  6.8. Στο τέλος του διαστήματος της ξηράνσεως, αφήνεται ο αέρας να εισέλθει αργά μέσα στο πυριαντήριο (2 έως 3 λεπτά) για να αποφευχθεί κάθε ανατάραξη που θα μπορούσε να επιφέρει απώλεια ενός μέρους του δείγματος που περιέχεται στην κάψα. Επανατίθεται  στην κάψα το αντίστοιχο καπάκι και η κάψα, σκεπασμένη, φέρεται μέσα στο ξηραντήρα (σημείο 5.6.) και αφήνεται να ψυχθεί σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.  6.9. Ζυγίζεται η κάψα μαζί με το περιεχόμενό της και το καπάκι με προσέγγιση 0,1 mg (M1).  7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 7.1. Τύπος και τρόπος υπολογισμού Η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία υπολογισμένη επί τοις εκατό της μάζας του παρασκευασθέντος δείγματος, δίνεται από τον τύπο:   x 100 όπου:  M0 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της μετά από ξήρανση- M1 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της και το δοκίμιο μετά από ξήρανση- M2 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της και το δοκίμιο, πριν την ξήρανση.  Σαν αποτέλεσμα λαμβάνεται ο μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, αφού διασφαλισθεί ότι η επαναληψιμότητα είναι ικανοποιητική (σημείο 7.2.).  7.2. Επαναληψιμότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, που πραγματοποιούνται ταυτόχρονα ή αμέσως μετά ο ένας από τον άλλο, στο ίδιο δείγμα από τον ίδιο αναλυτή και υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,06 g ανά 100 g δείγματος.   Εικόνα 1 Στήλες χρωματογραφίας  Εικόνα 2 Φασματομετρικές μετρήσεις  ΜΕΘΟΔΟΣ 2: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΞΗΡΑ ΟΥΣΙΑ  1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η μέθοδος αυτή επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ξηρά ουσία των εκχυλισμάτων καφέ και κιχωρίου, των εκχυλισμάτων διαλυτού καφέ και κιχωρίου, του διαλυτού καφέ και κιχωρίου και των στιγμιαίας διαλύσεως καφέ και κιχωρίου.  2. ΟΡΙΣΜΟΣ Περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία: η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία που προσδιορίζεται με την παρούσα μέθοδο.  3. ΑΡΧΗ Η υπολειμματική μάζα της ποσότητας δοκιμής προσδιορίζεται μετά από ξήρανση επί 16 ώρες σε πυριαντήριο κενού, σε θερμοκρασία 70o C και πίεση 5,0 kPa και υπολογίζεται επί τοις εκατό της μάζας του δείγματος.  4. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 4.1. Κάψες ζυγίσεως, με επίπεδο πυθμένα, που δεν προσβάλλονται από το δείγμα και αντέχουν στις συνθήκες της δοκιμής με διάμετρο περίπου 50 mm και ύψος 30 mm και εφοδιασμένες με καπάκια που κλείνουν ερμητικά. Κατάλληλες για το σκοπό αυτό είναι κάψες από  αλουμίνιο και ανοξείδωτο χάλυβα.  4.2. Πυριαντήριο κενού, με ηλεκτρική θέρμανση, με θερμοκρασία που ρυθμίζεται με θερμοστάτη στους 70o +- 1o C για όλο τον όγκο του πυριαντηρίου, εφοδιασμένου με θερμόμετρο ακριβείας κατάλληλο για την περιοχή των 70o C και το οποίο δείχνει τη θερμοκρασία  κοντά στο δίσκο και με διάταξη που δείχνει την εσωτερική πίεση σε kPa πάνω από την πίεση μηδέν. Η εσωτερική θερμοκρασία του πυριαντηρίου αυτού πρέπει να είναι ομοιόμορφη. Οι δίσκοι πρέπει να είναι κατασκευασμένοι και ανηρτημένοι έτσι ώστε να  εξασφαλίζεται η καλή μετάδοση της θερμοκρασίας στις κάψες (σημείο 4.1.).  4.3. Ξηραντήριο με ηλεκτρική θέρμανση, με θερμοκρασία ρυθμιζόμενη με θερμοστάτη στους 102o +- 2o C για όλο τον όγκο του ξηραντηρίου.  4.4. Αντλία κενού που επιτρέπει την δημιουργία στο πυριαντήριο κενού (σημείο 4.2.) πιέσεως 5,0 kPa.  4.5. Σύστημα ξηράνσεως που αποτελείται από δύο γυάλινες μικρές πλυντρίδες γεμισμένες με γλυκερίνη έτσι ώστε να σχηματίζονται φυσαλλίδες και δύο γυάλινες στήλες ξηράνσεως γεμισμένες με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα με ένα δείκτη υγρασίας. Οι  πλυντρίδες και το σύστημα ξηράνσεως συνδέονται σε σειρά με το πυριαντήριο κενού (σημείο 4.2.), και οι στήλες ξηράνσεως μεταξύ του πυριαντηρίου και των πλυντρίδων.  4.6. Ξηραντήρας, εφοδιασμένος με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα (ή με ισοδύναμο ξηραντικό) και με δείκτη υγρασίας.  4.7. Αναλυτικός ζυγός.  5. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 5.1. Προετοιμασία των καψών Οι κάψες και τα καπάκια, καθαρά, ξηρά και κενά (σημείο 4.1.), τοποθετούνται σε πυριαντήριο κενού (σημείο 4.3.) ρυθμισμένο στους 102o +- 2o C επί μία ώρα. Τα καπάκια πρέπει να τοποθετούνται δίπλα στις κάψες ώστε να εκτίθενται για ξήρανση όλες οι  επιφάνειες.  Αποσύρονται οι κάψες και τα καπάκια απ' το πυριαντήριο και τοποθετούνται σε ξηραντήρια (σημείο 4.6.) Αφήνονται να ψυχθούν και η κάψα μαζί με το καπάκι της ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg (M0).  5.2. Δοκίμιο Απομακρύνεται το καπάκι τ.ς προετοιμασμένης κάψας (σημείο 5.1.). Εισάγονται το ταχύτερο δυνατό μέσα στην κάψα 3 g περίπου δείγματος και διαμοιράζονται ομοιόμορφα στον πυθμένα. Ξανασκεπάζεται η κάψα με το καπάκι και το σύνολο ζυγίζεται με ακρίβεια 0,1 mg  (M2). Εάν πρέπει να γίνουν περισσότερες από μια ζυγίσεις, οι καλυμμένες κάψες τοποθετούνται μέσα στον ξηραντήρα μέχρις ότου ζυγισθούν όλα τα δείγματα και είναι έτοιμα να τοποθετηθούν στο πυριαντήριο.  5.3. Η κάψα και το καπάκι της τοποθετούνται στο πυριαντήριο κενού, ξεχωριστά (σημείο 4.2.) 5.4. Κλείεται το πυριαντήριο και μειούται αργά η πίεση (τουλάχιστον 2 έως 2,5 λεπτά) μέχρι 5,0 +- 0,1 kPa.  5.5. Ο ξηρός αέρας αφήνεται να διεισδύσει αργά μέσα στο πυριαντήριο δια μέσου του συστήματος των στηλών και των πλυντρίδων (σημείο 4.5.) με ρυθμό μιας φυσαλλίδος περίπου κατά δευτερόλεπτο, πράγμα που παρατηρείται στο υγρό του σσστήματος των πλυντρίδων.   5.6. Το δείγμα ξηραίνεται μέσα στο πυριαντήριο στους 70 +- 1o C επί 16 +- 1/2 ώρες διατηρώντας το ρεύμα αέρος.  5.7. Στο τέλος της περιόδου ξηράνσεως, αφήνεται ο αέρας να εισέλθει αργά μέσα στο πυριαντήριο (2 έως 3 λεπτά) για να αποφευχθεί κάθε στροβιλισμός που θα μπορούσε να επιφέρει την απώλεια μέρους του δείγματος που περιέχεται στην κάψα. Ξαναμπαίνει το  καπάκι στην αντίστοιχη κάψα και η καλυμμένη πλέον κάψα φέρεται μέσα στον ξηραντήρα (σημείο 4.6.) όπου αφήνεται να ψυχθεί σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. 5.8. Ζυγίζεται, με ακρίβεια 0,1 mg η κάψα μαζί με το κάλυμμα και το περιεχόμενο (M1).  6. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 6.1. Τύπος και τρόπος υπολογισμού.  Η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία υπολογισμένη επί τοις εκατό της μάζας του παρασκευασθέντος δείγματος, δίνεται από τον τύπο:   x 100 όπου:  M0 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της μετά από ξήρανση- M1 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι και το δοκίμιο, μετά από ξήρανση- M2 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι και το δοκίμιο πριν την ξήρανση.  Σαν αποτέλεσμα λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, αφού διασφαλισθεί ότι η επαναληψιμότητα (σημείο 6.2.) είναι ικανοποιητική.  6.2. Επαναληψιμότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, που πραγματοποιούνται ταυτόχρονα ή αμέσως μετά ο ένας από τον άλλο, στο ίδιο δείγμα, από τον ίδιο αναλυτή και υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,06 g ανά 100 g δείγματος.   ΜΕΘΟΔΟΣ 3: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΞΗΡΑ ΟΥΣΙΑ  1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η μέθοδος αυτή επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ξηρά ουσία του:  - υγρού εκχυλίσματος καφέ,  - υγρού εκχυλίσματος κιχωρίου,  - εκχυλίσματος καφέ σε πάστα,  - εκχυλίσματος κιχωρίου σε πάστα.  2. ΟΡΙΣΜΟΣ Περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία: η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία που προσδιορίζεται με τη μέθοδο αυτή.  3. ΑΡΧΗ Δοκίμια δειγμάτων αναμιγνύονται με άμμο θάλασσας, κατόπιν ξηραίνονται επί 16 ώρες σε πυριαντήριο κενού σε θερμοκρασία 70o C και σε πίεση 5 kPa. Η υπολειμματική μάζα υπολογίζεται επί τοις εκατό της μάζας του δείγματος.  4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ Άμμος θάλασσας, πλυμένη με οξύ και κατόπιν με νερό μέχρις εξαφανίσεως του οξέος, και στη συνέχεια πυρωθείσα.  5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 5.1. Κάψες ζυγίσεως, με επίπεδο πυθμένα, που αντέχουν στην προσβολή του δείγματος και στις συνθήκες της δοκιμής, με διάμετρο 80 mm περίπου και εφοδιασμένες με καπάκια που κλείνουν ερμητικά.  5.2. Γυάλινες ράβδοι με μήκος τέτοιο που να μπορούν να εναποτεθούν μέσα στις κάψες, π.χ. 50 έως 75 mm.  5.3. Πυριαντήριο κενού, με ηλεκτρική θέρμανση, με θερμοκρασία ρυθμισμένη στους 70 +- 1o C, με τη βοήθεια θερμοστάτη, σε όλο τον όγκο του πυριαντηρίου, εφοδιασμένο με θερμόμετρο ακριβείας κατάλληλο για την περιοχή των 70o C, που δείχνει την θερμοκρασία  κοντά στο δίσκο καθώς επίσης και με διάταξη που δείχνει την εσωτερική πίεση σε kPa πάνω από το μηδέν.  Η εσωτερική θερμοκρασία του πυριαντηρίου αυτού πρέπει να είναι ομοιόμορφη. Οι δίσκοι πρέπει να είναι κατασκευασμένοι και αναρτημένοι έτσι ώστε να εξασφαλίζουν την καλή μετάδοση της θερμότητας στις κάψες (σημείο 5.1.).  5.4. Αντλία κενού επιτρέπει τη δημιουργία πιέσεως μέσα στο πυριαντήριο (σημείο 5.3.) μέχρι 5 kPa.  5.5. Σύστημα ξηράνσεως που αποτελείται από δύο γυάλινες πλυντρίδες γεμισμένες με γλυκερίνη έτσι ώστε να σχηματίζονται φυσσαλλίδες και δύο γυάλινες στήλες ξηράνσεως γεμισμένες με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα με ένα δείκτη υγρασίας. Οι  γυάλινες πλυντρίδες και το σύστημα ξηράνσεως συνδέονται στη σειρά με το πυριαντήριο κενού (σημείο 5.3.), και οι στήλες ξηράνσεως μεταξύ του πυριαντηρίου και των πλυντρίδων.  5.6. Ξηραντήρας με silica gel που έχει ενεργοποιηθεί πρόσφατα (ή με ένα ισοδύναμο ξηραντικό) και είναι εφοδιασμένος με δείκτη υγρασίας.  5.7. Αναλυτικός ζυγός 5.8. Ζέον υδρόλουτρο 6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 6.1. Προετοιμασία της κάψας ζυγίσεως 25 έως 35 g άμμος θάλασσας (σημείο 4) τοποθετούνται μέσα σε μία κάψα ζυγίσεως (σημείο 5.1.) με μία γυάλινη ράβδο (σημείο 5.2.) και ζυγίζονται. Η κάψα μαζί με την άμμο, το καπάκι και τη ράβδο φέρονται μέσα στο πυριαντήριο κενού (σημείο 5.3.).  Το καπάκι πρέπει να τοποθετείται δίπλα στην κάψα για να εκτίθενται για ξήρανση όλες οι επιφάνειες.  Η κάψα με το περιεχόμενό της, καθώς επίσης και το καπάκι της, αποσύρονται από το πυριαντήριο και φέρονται μέσα σε ξηραντήρα (σημείο 5.6.).  Η κάψα, το περιεχόμενό της και το καπάκι της αφήνονται να ψυχθούν και κατόπιν ζυγίζονται με ακρίβεια 0,1 mg.  Η ζύγιση επαναλαμβάνεται μέχρι λήψεως σταθερού βάρους (M0).  6.2. Δοκίμιο Απομακρύνεται το καπάκι της πρετοιμασμένης κάψας (σημείο 6.1.). Μία ποσότητα δείγματος που περιέχει ξηρά ουσία που αντιστοιχεί σε 0,1 έως 1 g εισάγεται το ταχύτερο δυνατό στην κάψα. Η κάψα, το περιεχόμενό της και το δοκίμιο, και το καπάκι της ζυγίζονται  με ακρίβεια 0,1 mg (M2).  6.3. Αναμιγνύονται προσεκτικά η άμμος της θάλασσας και το δείγμα με τη γυάλινη ράβδο (σημείο 5.2.). Εάν δεν γίνει καλό το μίγμα, προστίθεται λίγο νερό για να διευκολυνθεί η ανάμιξη. Το μίγμα θερμαίνεται στο υδρόλουτρο (σημείο 5.8.) αναδεύοντάς το από  καιρού σε καιρό μέχρι λήψεως ενζς τελείως ομοιογενούς αμμώδους μίγματος. Εάν το μίγμα τείνει να συσσωματωθεί ή να σχηματίσει κρούστα, ανακινείται ή τεμαχίζεται συχνά για να προληφθεί κάθε συσσωμάτωση.  6.4. Φέρεται η κάψα και το καπάκι της ξεχωριστά μέσα στο πυριαντήριο κενού (σημείο 5.3.).  6.5. Κλείνεται το πυριαντήριο και μειώνεται αργά η πίεση (τουλάχιστον 2 έως 2,5 λεπτά) μέχρι 5,0 +- 0,1 kPa.  6.6. Αφήνεται ο αέρας να διεισδύσει αργά μέσα στο πυριαντήριο διαμέσου του συστήματος των στηλών και των πλυντρίδων (σημείο 5.5.) με ρυθμό μιας φυσαλλίδας περίπου το δευτερόλεπτο πράγμα που παρατηρείται μέσα στο υγρό των πλυντρίδων.  6.7. Το σύνολο ξηραίνεται μέσα στο πυριαντήριο αέρος 70 +- 1o C-p4 16 1/2 ώρες διατηρώντας ένα ρεύμα αέρα.  6.8. Στο τέλος του διαστήματος της ξηράνσεως, αφήνεται ο αέρας να εισέλθει αργά μέσα στο πυριαντήριο (2 έως 3 λεπτά) για να αποφευχθεί κάθε ανατάραξη που θα μπορούσε να επιφέρει απώλεια ενός μέρους του δείγματος που περιέχεται στην κάψα. Επανατίθεται  στην κάψα το αντίστοιχο καπάκι και η κάψα, σκεπασμένη, φέρεται μέσα στο ξηραντήρα (σημείο 5.6.) και αφήνεται να ψυχθεί σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.  6.9. Ζυγίζεται η κάψα μαζί με το περιεχόμενό της και το καπάκι με προσέγγιση 0,1 mg (M1).  7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 7.1. Τύπος και τρόπος υπολογισμού Η περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία υπολογισμένη επί τοις εκατό της μάζας του παρασκευασθέντος δείγματος, δίνεται από τον τύπο:   x 100 όπου:  M0 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της μετά από ξήρανση- M1 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της και το δοκίμιο μετά από ξήρανση- M2 = μάζα της κάψας μαζί με το καπάκι της και το δοκίμιο, πριν την ξήρανση.  Σαν αποτέλεσμα λαμβάνεται ο μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, αφού διασφαλισθεί ότι η επαναληψιμότητα είναι ικανοποιητική (σημείο 7.2.).  7.2. Επαναληψιμότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, που πραγματοποιούνται ταυτόχρονα ή αμέσως μετά ο ένας από τον άλλο, στο ίδιο δείγμα από τον ίδιο αναλυτή και υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,06 g ανά 100 g δείγματος.