CELEX: 51971PC0655
Language: fr
Date: 1971-06-16
Title: PROPOSITION DE DIRECTIVE DU CONSEIL CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX DETERGENTS (Présentée par la Commission au Conseil)

ARCHIVES HISTORIQUES
DE LA COMMISSION
COLLECTION RELIEE DES
DOCUMENTS "COM"
COM (71) 655
Vol. 1971/0102
 ---pagebreak--- Disclaimer
Conformément au règlement (CEE, Euratom) n° 354/83 du Conseil du 1er février 1983
concernant l'ouverture au public des archives historiques de la Communauté économique
européenne et de la Communauté européenne de l'énergie atomique (JO L 43 du 15.2.1983,
p. 1), tel que modifié par le règlement (CE, Euratom) n° 1700/2003 du 22 septembre 2003
(JO L 243 du 27.9.2003, p. 1), ce dossier est ouvert au public. Le cas échéant, les documents
classifiés présents dans ce dossier ont été déclassifiés conformément à l'article 5 dudit
règlement.
In accordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No 354/83 of 1 February 1983
concerning the opening to the public of the historical archives of the European Economic
Community and the European Atomic Energy Community (OJ L 43, 15.2.1983, p. 1), as
amended by Regulation (EC, Euratom) No 1700/2003 of 22 September 2003 (OJ L 243,
27.9.2003, p. 1), this file is open to the public. Where necessary, classified documents in this
file have been declassified in conformity with Article 5 of the aforementioned regulation.
In Übereinstimmung mit der Verordnung (EWG, Euratom) Nr. 354/83 des Rates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft und der Europäischen Atomgemeinschaft (ABI. L 43 vom 15.2.1983,
S. 1), geändert durch die Verordnung (EG, Euratom) Nr. 1700/2003 vom 22. September 2003
(ABI. L 243 vom 27.9.2003, S. 1), ist diese Datei der Öffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden die Verschlusssachen in dieser Datei in Übereinstimmung mit Artikel 5
der genannten Verordnung freigegeben.
 ---pagebreak--- COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES
                                                  COM(71)655 final
                                                 ^Bruxelles^ le 16 juin -1971
           PROPOSITION DE DIRECTIVE DU CONSEIL CONCERNANT
         LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES
                       RELATIVES AUX DETERGENTS
                 (Présentée par la Commission au Conseil }
 C0M(7l ) 655 final
 ---pagebreak---                             EXPOSE DES MOTIFS
GENERALITES
1 . L' étude comparée des dispositions législatives , réglementaires et admi­
    nistratives en vigueur dans les Etats membres en ce qui concerne la
    biodégradabilité des détergents , a permis de constater l' existence de
    divergences portant aussi bien sur les modalités de contrôle que sur
     les méthodes de mesure de la biodégradabilité et l' étiquetage .
    De telles divergences sont à l' origine d' entraves aux échanges qui
    justifient les travaux d' harmonisation engagés par la Commission sur
    la base de l' article 100 .
    Le secteur des détergents figuré d' ailleurs dans la troisième phase
    du programme général s^rrcuv^e par le Conseil le 28 rrsu 19^9 pour
     l' élir-instion ^ es entraves 'techniques rux échanges résultant
    •-'e 'lispirités entre législations neticnales
2 . Par détergent il faut entendre tout produit dont la composition pratique
    est spécialement étudiée pour concourir au développement des phénomènes
    de détergence et qui comprend des composants essentiels ( agents de
    surface ) et , généralement , des composants complémentaires ( adjuvants ,
    renforçateurs , charges et autres constituants accessoires ).
    Les détergents ont supplanté pour de nombreuses utilisations le savon .
    En effet , le savon présente la fâcheuse propriété de réagir avec les
    sels calcaires de l' eau pour donner' un composant insoluble souvent
    gênant . La plupart des agents de surface synthétiques 'ne présentent
    pas cet inconvénient .   par' ailleursj-l faut noter que la fabrication
    du savon nécessitant des matières grasses et des agents alcalins , il
    est naturel que le développement du savon soit conditionné par celui
    de ces deux matières premières . Pour cela , on a utilisé des sous-pro­
    duits d' autres industries tels que s sous-produits de la distillation
    de la houille , de celle du pétrole , etc.
    La classification des agents de surface repose essentiellement sur leur
    dissociation électrolytique . C' est ainsi que l' on distingue selon la
    nature du groupement polaire hydrophile : les détergents anioniques , les
    détergents cationiques , les détergents non-ioniques et les détergents
    ampholityques .
                                                                         •A
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  II . OR IGINE DES DETERGENTS DANS LA POLLUTION DES EAUX
        La présence des agents de surface et des adjuvants minéraux ou organiques
        composant les détergents et retrouvés dans les eaux résiduaires peut
        avoir diverses origines :
       - une origine industrielle , notamment lors de l' emploi de compositions
           détergentes pour les textiles , le cuir , les teintures et apprêts , la
           grosse blanchisserie , etc. ..., lors de la fabrication d' agents de sur­
           face et de détergents ménagers .
       - une origine agricole , due à 1 ' entrainement par les eaux pluviales des
          mouillantes entrant dans la composition des insecticides et des
          germicigl.es .
       - une origine urbaine , duo à l' utilisation ménagère permanente des
          détergents et aussi à l' usage d' eau additionnée de tensio-actifs
           ( 0,2 pour mille ) pour le nettoyage des voies publiques .
III . LES EFFETS DES DETERGENTS
       Le problème de la biodégradabilité des détergents est l' un des éléments
       d' un problème beaucoup plus vaste et très actuel concernant la pollution
       du milieu naturel , en général , et plus particulièrement la pollution
       des eaux .
       Les manifestations les plus spectaculaires de cette forme de pollution
       sont les suivantes     s
       - la formation de mousse est une des principales propriétés des détergents .
          Cette mousse est constituée de pellicules dans lesquelles les agents
          de surface absorbés aux deux interphases eau-air forment une couche
          double ( entre ces deux couches il y a une couche d' eau).
          Ces couches de mousse , qui dans certains cas , peuvent atteindre plusieurs
          mètres rie hauteur s' ^tendant p^rfei * sur des centaines j
          do mètres , constituent une gêne pour la navigation et en limitant le
          contact avec l' eau , rendent difficile 1"' oxygénât ion , rie l' eau .
         En effetl 'action chlorophyllienne     étant ralentie ■ par la diminution
          de la transparence et de l' éclairage de l' eau, la production d' oxygène
          devrait^et peut ireme cesser cooplètement .
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En outre , sous l' action du vent des paquets de mousse se détachent
et sont entraînés fort loin , gênant souvent la circulation sur les
routes du voisinage ( dépôts sur les pare-brise des autos , routes
glissantes , etc .... ) et endomraagant les cultures et la végétation na­
turelle .
Enfin les mousses flottant sur les eaux ont un aspect inesthétique
et nuisent au tourisme .
En ce qui concerne les effets sur la santé publique , il faut envisager
le risque microbiologique indirect dû au transport possible de bacté­
ries et de virus dans la mousse .
- Les micro-organismes se trouvant dans '3es rivières lesquelles déjà
  polluées , ont des difficultés supplémentaires pour détruire les
  agents de surface à chaîne ramifiée ce qui peut entraîner une cer- .
  taine altération des processus biologiques aquatiques .
- Dans le domaine agricole , les agents de surface non dégradables
  présents dans les eaux d' irrigation peuvent , d' une part , perturber
  l' action des insecticides et des pesticides en -les solubilisant et en
  les entrainant vers des endroits où leur action est nocive et c? autre
  part , ils peuvent altérer la flore microbienne du terrain et nuire
  ou développement cultures .                       .
  Les agents de surface non :dégradables «peuvent encore être nocifs 'pour
  le bétail qui ingère les détergents avec le fourrage et avec l' eau .
r La non-désagrégation des molécules des détergents augmente la perméa­
  bilité du fond de rivière , ce qui favorise les phénomènes d' érosion .
  Les détergents en modifiant la perméabilité du sol , peuvent peut être
  favoriser la pénétration d' autres substances polluantes ,
  kn tous cas la présence des détergents dans les eaux d' infiltration
  constitue un risque de pollution des sources et des puits .
- Il faut encore noter que les détergents synthétiques exercent une
  influence défavorable sur les diverses phases des processus d' épura­
  tion des eaux usées .
                                                                • •/ • •
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        toutes
      Pour/ces raisons , l' industrie , en accord avec les pouvoirs publics , s' est
      récemment orientée vers la fabrication de détergents avec agents de sur­
      face biodégradables , c'est-à-dire qu' ils sont en grande partie transformés
      au cours des processus d' épuration biologique ^ es eaux usées .
     Dans de nombreux pays , des mesures ont été prises ou sont sur le point
     de l' être par les pouvoirs publics , en vue de limiter l' emploi des dé­
     tergents non biodégradables .
     En général , ces mesures ont consisté an la conclusion d' accords entre
     l' administration et les fabricants de détergents . Certains pays s' orientent
     cependant vers une véritable réglementation ou législation prohibant la fa­
     brication , l' importation et l' utilisation de détergents qui ne présen­
     teraient pas un taux de biodégradabilité suffisant .
IV . SITUATION LEGISLATIVE
     Sur le plan législatif , parmi les divers Etats membres de , la Communauté ,
     la République Fédérale d' Allemagne a été la première à prendre une légis­
     lation en matière de biodégradabilité des détergents .
     En effet , par une loi du 5 septembre 1961 , le principe général de la
     biodégradabilité maximum des agents de surface a été affirmé . Aux termes
     de cette loi , il est interdit pour le fabricant ou pour 1 'import ateur de
     mettre sur le marché des produits contenant des agents de surface dont la
     biodégradabilité ne répondait aux exigences          décret
     •lu 30 juin 1962 , .'fixant            les exigences requises en matière de
     Modégradabilité , ainsi que les méthodes de mesures nécessaires à cet
     effet . Ces prescriptions doivent tenir compte de l' état d' avancement de
     la science et de la technique dans le domaine de la fabrication des dé­
     tergents et de l' efficacité des installations d' épuration .
     Ces mesures ne s' appliquent pas aux détergents exportés ou en transit .
                                                                       •A
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   En cutre ,    cette loi prévoit des amendes pénales et /ou administratives ,
   en cas où l' on divulgue c-es secrets commerciaux , ' eu l' on réalise
    des prefits illicites , ou lorsoir' il s' sçit d'-une voluité mani­
    feste ^e -nuire~à autrui . La rise sur le marché par le fabricant
 - ou p'r l' importateur ^ es détergents non eçnfortres aux- dispositions
 - légales est prnie seulerent par des aren^es administratives .
      gp
 Le 1    décembre 1962 , la République Fédérale d' Allemagne prenait un
 décret relatif à la biodégradabilité des détergents en application de
 l' article 2 paragraphe 1 de la loi du 5 septembre 1961 .
Toutefois , ce décret , tout en précisant le taux; de biodégradabilité
acceptable , à savoir 80 fz, et en instaurant les méthodes de contrôle
et d' analyse , ne concernait en fait que les détergents anioniques .
                                                       0P ,              .i
Au surplus , ce décret n' entrait en vigueur que le 1     octobre 19^4 »
c'est-à-dire qu' il était prévu une période de transition ou d' adaptation
d' un peu plus de deux ans , devant sans soute permettre aux industries
d' opérer les transformations nécessaires et d' écouler les stocks existants .
La Franc e vient îe prendre également , en prenant 'le
25 septembre 1970 un décret relatif à l' interdiction du déversement de
certains produits dans les eaux superficielles souterraines et de la
mer dans les limites territoriales et à la réglementation de la mise en
vente et de la diffusion de ces détergents dans les produits de lavage
et de nettoyage .
Aux termes de ce décret , sont interdites la diffusion et la mise sur
le marchédes quatre catégories de détergents î anioniques , cationiques ,
amphol;rtes et non ioniques , lorsque la biodégradabilité de ces produits
n' atteint pas 80 %.
Néc -nmoins , ce décret ne prévoit pas les modalités de mesures de la biodé­
gradabilité de chacune de ces catégories de détergents qui devront être
toutefois ' fixées ultérieurement par les décrets d' application .
                                                                     •A
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 Enfin , l' article 5 du présent décret vise aussi les procédures de
 contrôle et de constatation des infractions et se réfère à cet effet
 à la loi du 16 décembre 1964 *
pop
  7 ailleurs le 5 janvier 1971 ont été publiés sur le Journal Officiel
 de la République Française deux arrêtés portant application du décret
                                                    er
 du 25 septembre 1970 , qui entrera en vigueur le 1 octobre 1971 .
 Ces arrêtés fixent les modalités de mesures de la biodégradabilité des
 détergents anioniques et la liste des laboratoires agréés pour pratiquer
la mesure de la biodégradabilité de ces détergents .
En Italie , la loi sur la biodégradabilité des détergents synthétiques
a été publiée au Journal Officiel du 3 avril 1971 .
La présente loi entre en vigueur six mois après cette date . Un délai
maximum de six mois à partir de cette date est accordé pour l' écoulement
des détergents synthétiques qui ne répondent pas aux exigences de ce
décret .
Au sens de cette loi les détergents synthétiques doivent être dégradables
à 80 $ au moins et ils ne doivent pas non plus être nocifs pour l' homme
et les animaux .
En outre , cette loi interdit la, fabrication» la détention , le commerce ,
l' importation et l' utilisation des produits qui ne présentent pas les
caractéristiques voulues et fixe les sanctions dont sont passibles
les contrevenants .
En ce qui concerne la surveillance (prélèvement , examen et analyse des
échantillons , laboratoires autorisés ) les pouvoirs des autorités sani­
taires chargées d' exercer cette surveillance ( autorisations , inspections ,
prélèvements , ordres de suspension et de fermeture des entreprises et
des établissements ) et en ce qui concerne les sanctions pouvant être
infligées aux contrevenants , il est fait renvoi à la loi n° 283 du 30
avril 1962 déjà en vigueur et les modifications ultérieures .
En ce qui concerne l' étiquetage la loi italienne est plus précise que
les textes 'de ^ autres pays .*
                                                                    •A
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                                                                          i
Les emballages contenant les produits vises par la loi doivent porter ,
en plus de toutes les données nécessaires pour identifier la firme pro­
ductrice , l' indication du degré de biodégradabilité , ' du mode d' emploi et
de la quantité nette du produit .
En outre , les produits qui ne satisfont pas aux exigences requises en .
matière de biodégradabilité ou qui , bien que présentant ces caractéris­
tiques , sont nocifs à la santé , doivent être confisqués par les soins du
médecin compétent pour la province , qui en ordonne également la destruction
avec l' autorisation préalable de l' autorité judiciaire .
L' article 6 prévoit la promulgation du décret d' application dans les six
mois à compter de la publication de la loi sur le Journal Officiel et
définit les sanctions dont sont passibles les contrevenants aux dispositions
contenues dans ledit décret .                                             ^
Il prévoira les catégories et les types d' agent de surface à utiliser pour la
fabrication des détergents synthétiques - considérés                        des
connaissances . optimales pour la biodégrc.uabilité et la non toxicité des
détergents même .                                              ••
Il prévoira aussi une liste des laboratoires habilités au contrôle de la
biodégradabilité ainsi que la méthode de mesûre ."
Il convient encore de signaler l' existence sur le plan de la C.C.E. d' un
engagement relatif à la non utilisation du tétrapropylènebenzène sulfonate
dans les produits détergents destinés à la consommation sur le territoire
belge , sur celui du Grand-Duché de Luxembourg et des Pays-Bas . Mais il
ne s' agit là que d' un accord privé entre les industries des trois Etats
membres qui    jusqu' alors n' a jamais été repris dans un texte de loi .
Il peut être résilié par l' une ou l' autre des parties sous quatre condi­
tions , à savoir s
                             *
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1 ) 1 1 impossibilité d' avoir tan approvisionnement stable en matière de
    substitution au tétrapropylènebenzène sulfonatej
2) la nécessité d' une réadaptation des prix de vente , tenant compte de
    l' incidence dans les coûts de revient de la reconversion industrielle
    nécessaire à cet effetj
3 ) la possibilité de pouvoir effectuer la reconversion industrielle dans
    le délai imparti , c'est-à-dire au 1.7»1968j
4) l' acceptation d' une méthode de contrôle .
Sur le plan international , ce problème n' a pas été ignora . Au contraire ,
au sein de différentes organisations internationales ( Commission Economique
pour l' Europe des Nations Unies , Conseil de l' Europe , OCDE), de nombreux
travaux ont été effectués le plus souvent dans le cadre assez large de la
lutte contre la pollution des eaux .
1 . C' est ainsi que le 16 septembre 1968 , au sein du Conseil de l' Europe ,
    un " Accord européen sur la limitation de l' emploi de certains détergents
    dans les produits de lavage et de nettoyage " a été conclu à l' initiative
    de neuf pays , à savoir : la Belgique , l' Allemagne , le Danemark , la ïtance ,
    l' Italie , le Luxembourg, les Pay3-.ïfe.s , la Suisse et ia Grande-Bretagne .
    Le but même de cet accord est en fait d' assurer une protection efficace
    de l' approvisionnement en eau de la population , de l' industrie , de
    l' agriculture   et d' autres activités professionnelles et d' interdire
    l' emploi généralisé de certains détergents à la fois dans les ménages
    et dans l' industrie .
    Cet accord qui vise les détergents synthétiques dans leur ensemble
    établit le principe d' un taux minimum de biodégradabilité de 80 fc.
    Toutefois , sur la base de cet accord , les gouvernements des pays
    cités doivent prendre toutes mesures appropriées , même le cas échéant ,
    par voie législative , afin que les détergents synthétiques non bio­
    dégradables à 80 io ne soient pas mis en vente sur'les «arches natio­
     naux respectifs .
 ---pagebreak--- Par ailleurs , ils doivent également instaurer des procédures de mesures
ou de contrôle , mais il importe de remarquer que cet accord ne préconise
aucune méthode de référence .
 Cet accord est entré en vigueur après la signature des pays suivants :
France , Pays-Bas , Belgique , Allemagne , Grande-Bretagnej il reste cependant
actuellement ouvert à la signature des autres pays .
                            -,                ' *•
  Ea outré »    tous les 5 ans au moins , ou à la demande de l' une des parties
contractantes , il est possible de procéder àia, révision de cet accord .
  Dans le cadr<? "îe l' O.C.D.E. égalèrent d ' importaiits + ravaux ont '
été effectués , notamment par l' intermédiaire d' un groupe de recherche
sur 1 'aménagement de l' eau , qui s' est plus particulièrement penché sur
les problèmes de la détermination de la biodégradabilité des détergents .
Il s' est en effet avéré , compte tenu du fait que lesdites méthodes sont
fondées sur des processus biologiques , que leurs résultats risquent de
diverger considérablement selon les conditions d' expérrence ét les
influences C.J milieu extérieur . C' est une des raisons pour laquelle
l' O.C.D.E. s' est efforcée de rechercher une méthode d' analyse commune
et acceptable par tous les Etats membres pour déterminer la biodégrada­
bilité des détergents anioniques . Ses travaux ont effectivement abouti à la
mise au point d' une méthode qui comporte deux tests assez différents
l' un de l' autre, tant du poirit de vue/^principe que de celui des résul­
tats obtenus . Le' premier test , qui- est" en fait un test' simple et rapide
expérimentable sur de nombreux produits , s' appelle " test de triage".
Les résultats pour le taux minimum de biodégradabilité obtenus par
l' intermédiaire de ce test pourraient également l' être au moyen du
deuxième test appelé: : "test de confirmation".
Toutefois , ce test de triage n' ë^t pas valable pour tous les produits et
notamment pour ceux qui sont' dégradables selon des processus particuliers
plus ou moins longs . Toutefois , les conclusions de ce test 'ne permettent
pas de prime abord de rejeter alors le produit . Avant de prendre une
telle décision , il importe alors de recourir au deuxième test plus
élaboré , plus complexe et plus long , et qui doit en fait être considéré
comme le test de référence qui seul peut permettre l' élimination des
praduits dont le taux minimal de biodégradabilité de 80 fo n' est pas
obtéiîu .
 ---pagebreak---                                  - 10 -
LA DETERMTMATI 0N ' DE LA BIODEGRADABILITE DES DETERGENTS
1 . Considérations générales
    Par dégradation biologique ou biodégradabilité , il faut entendre la
    décomposition d' un composé organique , notamment d' un agent de sur­
    face anionique synthétique , par des micro-organismes .
    Les détergents non-biodégradables sont des    alkylbenzènesulfonates
    dont la molécule a une structure ramifiée dans laquelle' les atomes
    d' hydrogène ne sont pas uniformément distribués ., Cette structure
    moléculaire particulière empêche les mi erc-organismes des
    eaux et du s«l de l' attaquer et à travers un mécanisme biologique
    particulier , de la métaboliser et de la détruire .
    Les détergents biodégradables sont de différents types | les plus
    communs , les alkylbenzènesulfonates à chaîne linéaire , se différencient
    des précédents seulement par la structure chimique s lès atomes sont
    distribués de manière uniforme    et les micro-organismes peuvent
    attaquer la molécule •' et     la décomposer en ses constituants essen­
    tiels .                                                           , .
2 . Méthodes de mesure de la biodégradabilité des détergents synthétiques
    anionique s
    Sur le plan communautaire trois méthodes de mesure de la biodégradabili­
    té ont été reprises dans des dispositions législatives , à savoir s
    - méthode en vigueur en France
    - méthode en vigueur en Allemagne
    - méthode O.C.D.E.
    Toutes ces méthodes sont conçues pour analyser des agents de surface
    anioniques purs ou des produits cemmerciaux contenant ces agents de
    surface . Dans ce dernier cas , on prévoit une extraction préliminaire
    de la matière active .
    La méthode française est une méthode biologique caractérisée par deux
    périodes : la première de 7 jours pendant lesquels les micro-organis­
    mes s' habituent aux détergents .
 ---pagebreak---                                 - 11 -
  C' est la période qui est ion peu assimilable a l' auto épuration dans les
  rivièresj la deuxième de 3 jours pendant lesquels on ajoute le détergent,
             a ins i
   fe  cherchera simuler ce qui se passe dans une station à "boue aotivée .
  La méthode prévoit des olauses de validité qui permettent d' infirmer
  les résultats aberrants , parce qu' il pourrait y avoir des erreurs de la
  part des chimistes dans la détermination ou à l' ensemencement "bac­
  térien .
  La méthode allemande est une méthode dynamique sur "boues activées , basée
  sur la simulation des conditions rencontrées dans les stations d' épu­
  ration biologiques .
. L' unité de laboratoire est alimentée en continue " ' * avec de l' eau
  d' égout synthétique à laquelle a été . ajouté le détergent que l' on
  veut mesurer à raison de 20$o      de matière active-..
  Aucune adjonction de culture de micro-organismes est faite au com­
  mencement du test . Ces derniers sont apportés par l' air introduit
  au cours de l' opération .
  Le pourcentage de détergent est mesuré chaque jour . Au début on
        sr "         une période de dévelappement de micro-organismes .
  La dégradation ( en fo) du détergent est calculée tous les jours à
  partir de la teneur en mg/l en A.B.S. de l' eau résiduaire synthé­
  tique et de l' eau récoltée dans le collecteur . Cette dégradabilité
  est la moyenne arithmétique des chiffres obtenus pendant les 21 jours
   à partir de la fin        laeperf o^/ÇiW^Sîâàges d' A.B.S. sont faits par
  la méthode au bleu de méthylène . La partie organique contenue
  dans la boue activée du bac d' aération est déterminée chaque semaine ?
  si elle est supérieure à 3 g/l on élimine l' excès correspondant de
  boue -activée .                                                  . •
  Husmann a montré au cours d' une étude minutieuse que les résultats
  obtenus par le prooédé correspondent bien aux résultats obtenus en
  stations d' épuration .
  La méthode OCDE se compose de deux tests :
  - un test de triage , test statique du type " en flacon ouvert ", et
  - un test de confirmation , fondé sur la simulation des conditions
     existant dans les stations d' épuration biologique d' eaux usées .
                                                                    « • • •
 ---pagebreak---                                        - 12 -
 Les deux tests s' appliquent aux agents de surface anioniques soit tels quels ,
 soit contenus dans les détergents prêts à l' emploi ; dans ce dernier cas , il
 est nécessaire de procéder à une extraction préalable de la matière active .
Avantages et inconvénients des différentes méthodes analytiques
- La méthode officielle française présente l' avantage de ne demander qu' un
   appareillage simple ( flacons de 20 l ) et permet donc de réaliser simul–
 ' tanément un grand nombre de tests .
   La méthode demande 10 jours et constitue donc la plus rapide des méthodes
   étudiées . Le nombre des contrôles analytiques est également réduit au
   minimum puisqu' on n' effectue que deux échantillonnages au 7ème et au
   lOème jour d' incubation .
   Par rapport au "test de triage ", il offre l' avantage d' avoir une aération
   durant toute la période d' incubation et de la d&finitier, de la population
   bactérienne de l' inoculum ( 10 S – 10 7 microgrammes/mm 3 ), bien qu' il reste
   toujours un doute quant à la nature des micro–organismes .
   Comme dans le cas du test de triage , son inconvénient serait de ne pas
   être, une méthode absolue et , par conséquent , de nécessiter un étalon
   auquel on se référé pour évaluer la validité des résultats .
   Etant donné que la méthode française est relativement récente et qu' on
                                                    êt       *
   ne possède pas de documentation plus détaille e :/ complete , parce que les
   essais de laboratoire n' ont pas fait jusqu' à présent l' objet d'un rapport
   unique , il est difficile d' exprimer un avis sur la comparaison avec le
   " test de simulation'&llemand ,
- Le " test de simulation" allemand nécessite une installation et une régulation
   initiale très complexe .
   La méthode demande au minimum 21 jours et il n' est possible d' effectuer
   qu'une seule détermination pour chaque installation .
   Le nombre des contrôles analytiques pour la conduite de l' installation
   et pour le contrôle journalier des échantillons est assez élevé .
 ---pagebreak---  L' emploi d' eau potable pour la préparation de l' effluent synthétique ,
 sans que soit spécifiée la composition de cette eau , pourrait amener
une divergence dans les conditions expérimentales dans lesquelles travaillent
 les différents laboratoires qui pratiquent ce test , compte tenu de la
nature de l' eau potable dont ils disposent .
 Il faut noter , par ailleurs , le manque de thermostatisation de tout
l' appareillage qu' accepte une température minimale de 18° et une température
maximale de 30°C .
Comme on l' a déjà souligné , le principal avantage de cette iréthode ea ; :
d' être oonsidérée comme méthode de référence pour la corrélation directe
avec la pratique de l' épuration des eaux usées .
Le "test de triage OCDE" offre , par contre , l' avantage de ne demander qu'un
appareillage assez simple ( des vases Erlenmeyer thermostatisés d'une capacité
de deux litres ) permettant d' effectuer simultanément un grand nombre de
tests . La méthode demande de 12 jours au minimum à 19 jours au maximum
suivant l' échantillon analysé .
L-"? noir are des contrôles analytiques nécessaires est inférieur à celui .                ...
•: o-i p^r la aèthode allemande , puisqu' on effectue au maximum 7 à 8
é-iLa*/»ill onnagoe •                                                      s
Les inconvénients de cette méthode résident dans le contrôlé initial de "
l' efficacité de l' inoculum,la nécessité d' effectuer chaque fois le contrôle
des étalons dont dépend le résultat du contrôle de l' échantillon inconnu ,
ainsi que l' incertitude des résultats obtenus notamment pour les agents
de surface anioniques peu dégradables .
L« test de confirmation OCDE , d' après l' avis du groupe d' experts
de l' OCDE , suit de manière très proche les grandes lignes de la méthode
allemande .
                                                                             • • -++1**;: .   .
Dans le cadre de l' CCDE , le groupe de Recherche sur le Traitement des Eaux
a organisé une première - confrontation des résultats obtenus avec les diffé­
rentes méthodes analytiques appliquées sur six échantillons , dont deux
formulation A.I.S.
Les résultats de ces essais figurent dans le tableau I.
 ---pagebreak---                                                   - 14
     - Pour le Dobane 055 , 1& délégation française au sein du grcupe "ad hoc " Bio­
         dégradabilité des détergents a déclaré que les résultats obtenus avec la
         méthode française sont très proches de ceux obtenus avec la méthode allemande .
     - Pour le lîarlon A on a élimina tous les résultats ne correspondant pas à
         l' obtention d'un plateau dans un délai de 14 jours , rù pour lesquels le
         TBS présente un taux dô biodégradabilité supérieur à 35^»
     Pour les autres produits on a éliminé tous les résultats ne correspondant
     pas h un taux de biodégradabilité du Marion A compris entre $0 et 95fit où
     éventuellement pour lesquels le T33 présente un taux de biodégradabilité su­
     périeur à 35%
                                                 TABLEAU  I
                                             fc BIODEGRADATION
                              - ■ => « -
 I        '        |       Test de triage               Test de confirmation    Kéthode
     Produits
                                        Résultats                    Résultats   Française
                       Moyenne                          Moyenne
                                         extrêmes                    extrême     (moyenne)
 I Marion A            92,4              87 - 98         91,4        63 - 99        93,0 [
   T.B.S.              23,9 .             0-31      I    40,9        14 - 69        26
 I Dobane 055          64,9               2-96           92          80 - 98
   Dobane J.X.Q.       93,5              9C - 99 I  i
                                                         92          78 - 98        94
   A.I . S. n« 2
   sans savon
                       91                84-99           92,1        85 - 98
   A.I.S. n.3                                                        84 - 98
   avec savon
                       90,4              78 - 96         91
                                                                               -  -        «»•
I OMHMMMtMenu
         Source : –Rapport technique sur l' essai des méthodes proposées OCDE
                     29 janvier 1971
                   -La Rivista Italiana delle sostanze grasse
                     Voi . XLVTI février 1970
 ---pagebreak---  Ainsi qu' il ressort de l' examen du tableau I , la comparaison des résultats
 des analyses est satisfaisante pour les taux de biodégradabilité au delà
 de 80$, , qui est la valeur limite retenue par la directive .    -
 Les différences plus remarquables que l' on constate dans les agents de
 surface "durs" ( T.B.S. ) n' ont pas d' importance dans le cas de la présente
 directive .
 En tenant compte de la situation législative déjà soulignée et des consi­
 dérations sur les différentes méthodes analytiques , la solution d' harmoni­
 sation retenue a été celle dite optionnelle .
 La solution d' harmonisation optionnelle a pour conséquence que les États
 membres gardent la faculté de ap-intenir en vigueur leur propre législation
 parallèlement aux dispositions d' inspiration communautaire .
 Cette solution a semblé pouvoir être retenue dans le secteur considéré du
 fait çue les résultats obtenus avec les différentes techniques analytiques
 à l' exception de l' échantillonnage T.B.S. , sont assez concordants , compte
 tenu de la complexité du dosage , ce qui permet de retenir dans la propo­
 sition de directive comme méthodes pour la première analyse les méthodes
 actuellement en vigueur dans les Etats membres .
            '■                                          ' S.
 Quant au choix de la méthode de référence pour l,es agents de surface
 anioniques on a retenu que le test de confirmation CpDE peut être admis
 au niveau communautaire fans le cadre 3e la procédure de l' article 3 »
Ce test , à l' état actuel Ses connaissances , est le plus exact : il
donne la meilleure correspondance avec les résultats pratiques qu' on
obtient dans une station d' épuration .
 ---pagebreak---                                       - 16 -
                  VI . COMMTAIRE JE LA PROPOSITION DE DIRECTIVE
 Chs-tip d' application de la directive
 L' article 1 définit les détergents en tant que produits commercialisés , afin
 d' éviter toute confusion avec les mots " tensio-actifs " et " agents de surface "
 parfois employés au même titre .
La directive vise les quatre catégories de détergents ( anioniques , cationiques ,
 ampholytes et non ioniques ) et s' applique notamment aux détergents anioniques
 parce que 'on cPispose "que des seules méthodes >dé'-détermination* de le.'
biodégradabilité des agents de surface anioniques .
Par ailleurs , si l' on examine la répartition de la consommation de ces quatre
catégories de détergents , on peut remarquer que les agents de surface anio­
niques sont relativement- pi*» atia.iëé&. En moyenne , dans les pays de la
 Communauté , ils . représentent 85$' de la" ooïis-èam&t ion totale .
D' autres directives pourront suivre dès que les méthodes de détermination
de la biodégradabilité des autres catégories de détergents seront mises au
point .        .
Principe de libre circulation
L' article 2 stipule le principe d' un taux minimum de biodégradabilité de
80 fo des détergents anioniques , cationiques , ampholytes et non ioniques .
Ce principe a été affirmé par le Conseil de l' Europe dans 1' "Accord euro­
péen sur la limitation de l' emploi de certains détergents dans les produits
de lavage et de nettoyage " du 1 6 septembre 1968 et a été retenu par certains
Etats membres tandis que d' autres sont sur le point de l' adopter .
Les Etats membres ne peuvent interdire , ni entraver la commercialisation
et l' emploi des détergents répondant à cette prescription .
Conditions de contrôle de la mesure de biodégradabilité
L' article 3 prévoit l' interdiction de la mise sur le marché et de l' emploi
des détergents dont le taux de biodégradabilité des agents de surface
n' atteint pas 80 $ au moins .
Si un Etat membre prend une décision d' interdiction , il doit notifier cette
décision à l' Etat membre d' où provient ce produit et à la Commission .
 ---pagebreak---                                         - 17 -
 Il est prévu une procédure selon laquelle la Commission cherche à résoudre
 la controverse à l' amiable et le cas échéant , recueille l' avis d' un des
 laboratoires agréés à effectuer le contrôle d' après la méthode de référence ,
. '..rrin au paragraphe 3 est prévu une procédure plus souple pour les produits
qui atteignent un taux de biodégradabilité situé entre" 75 et 80?é .
Une telle procédure a été retenue à cause de la nature biologique des méthodes
de détermination du taux de "biodégradabilité qui de ce fait sont particulièrement
soumises à l' influence de nombreux facteurs .
Les résultats fournis sont forcément différents d' une méthode à l' autre d'un
      écart de 1 ''et * te -*e 3 à k% .
Méthodes 4e nesure de la biodégradabilité
L' article 4 stipule que les méthodes de mesure de la biodégradabilité des
agents de surface anioniques sont celles en vigueur en Allemagne , en France
et à l' OCDE , qui se composent de deux essais : test de triage et test de
confirmation , les autres Etats membres n' ayant pas de méthodes nationales .
Etiquetage
L' article 5 prescrit que les emballages des détergents doivent porter la
dénomination du produit , le nom ou la raison sociale ou la marque déposée
du responsable ou la mise sur le marché , ainsi que l' indication que le détergent
est conforme aux prescriptions de la directive . Pour faciliter les opérations
d' étiquetage , cette indication peut être donnée aài moyen d'un symbole .
Conditions de notification des laboratoires agréés dans les Etats membres
L' article 6 prévoit la notification des laboratoires habilités à effectuer
le contrôle de la biodégradabilité d' après la méthode de référence donnée
en annexe I.
Le3 Etats membres sont libres de notifier n' importe quel laboratoire .
Toutefois au sein du groupe "ad hoc " biodégradabilité certaines délégations
ont eauîiÉsîs'Sé que parmi ces laboratoires on puisse notifier celui du C.C.R.
d' Ispra.
 ---pagebreak---                                      - 18 -
Procédure pour l' adaptation au progrès technique
Les articles 1 et 8 prévoient l' institution et le fonctionnement d' un
Comité qui tient compte du progrès technique qui comporte la nécessité
d' adopter rapidement les méthodes de mesure de la biodégradabilité des
agents de surface anioniques , ainsi que la méthode de référence prévue
à 1 'annexe I.
Mise en vigueur et délai d' application
L' article 9 prévoit un délai de six mois pour la mise en vigueur de la
directive à partir de la notification de celle-ci , afin de permettre aux
Etats membres et aux intéressés de s' y adapter .
                       VII . CONSULTATION DES MILIEUX INTERESSES
Lors de la mise au point de cette directive , la Commission a pris acte
des observations formulées par les représentants de la Commission d' Etudes
pour le Marché Commun de la Fédération Internationale des Associations
de Fabricants de Produits d' Entretien , de la Commission Permanente de
l' Association Internationale de la Savonnerie et de la Détergence et du Se­
crétariat International des Groupements Professionnels des Industries
Chimiques des Pays de la Communauté .
               VIII . CONSULTATION DU PARLEMENT EUROPEEN ET DU COMITE
                                     ECONOMIQUE ET SCCI.IL
L' avis de ces deux instances , conformément aux dispositions de l' article 10C
alinéa 2 , semble nécessaire .
La mise en oeuvre des prescriptions prévues par la directive nécessite ,
en effet , pour certains Etats membres , une modification de leurs disposition
législatives .
 ---pagebreak---                            PROPOSITION DE DIRECTIVE
                CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS
                 DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX DETERGENTS
LE CONSEIL DES COEÎUNAUTES EUROPEENNES ,
vu les dispositions du Traité instituant la Communauté économique européenne ,
et notamment son article 100 ,
vu la proposition de la Commission ,
vu l' avis du Parlement Européen ,
vu l' avis du Comité économique et social ,
considérant que le système législatif en vigueur dans les Etats membres , en
vue d' as3urer la biodégradabilité des détergents synthétiques anioniques ,
diffère d' un Etat membre à l' autre , ce qui a pour effet d' entraver les
échanges ,
considérant que par 1 '"Accord européen sur la limitation de l' emploi de cer­
tains détergents dans les produits de lavage et de nettoyage " entré en vigueur
le 16 février 1971 » les Etats signataires s' engagent notamment à prendre des
mesures aussi efficaces que le permettent les techniques disponibles , y
compris , au besoin , par voie législative , afin que les produits de lavage
et de nettoyage contenant un ou plusieurs détergents synthétiques ne soient
mis sur le marché qu' à condition que l' ensemble des détergents du produit
considéré soit biodégradable à raison d' au moins 80^.
considérant l' utilisation croissante des détergents et leur influence sur
la pollution du milieu naturel , en général , et plus particulièrement la
pollution des eaux ,
 ---pagebreak---                                      - 2 -
considérant les effets des detergents sur la pollution des eaux , à savoir
la formation de mousse en grandes quantités qui limite le contact entre
l' eau et l' air , rend difficile l' oxygénation et constitue une gêne pour
la navigation qui , en outre , compromet la photosynthèse nécessaire à la
vie de la flore aquatique , influence défavorablement les phases différen­
tes des procédés d' épuration des eaux usées , endommage les stations d' épu­
ration des eaux usées et constitue un risque micro biologique indirect
éventuel du fp„it d' un transport possible de bactéries et de virus . •
considèrent que , è l' état actuel des connaissances on ne - dispose! .que-
d^/fe^ofiodes de détermination du taux de biodégradabilité des agents de
                                                            néanmoins
surface anioniques , les dispositions de la directive visent Aes quatre
catégories de détergents ; anioniques , cationiques , ampholytes et non
anioniques et s' appliquent notamment aux détergents anioniques ; d' autres-
directives pourront suivre dès que les méthodes relatives aux autres
catégories seront mises au point ,
considérant que , pour permettre aux Etats membres de contrôler la conformité
des détergents anioniques mis sur le marché ou employés suivant les prescriptions
de la directive , il est opportun de se référer aux méthodes de mesure de la
biodégradabilité des agents de surfaces anioniques déjà utilisés dans certains
Etats membres | que , par contre , en cas de contestation , il est nécessaire
que le contrôle de la biodégradabilité soit effectué d' après une méthode de
référence commune , qui est reprise à l' annexe I de la directive ,
considérant    que le progrès de la technique nécessite une adaptation rapide
des méthodes nationales mentionnées dans la directive ainsi que la méthode
de référence reprise en annexe 1$ qu' il convient , pour faciliter la mise
en oeuvre des mesures nécessaires à cet effet , de prévoir une procédure -
instaurant une coopération étroite entre les Etats membres et la Commission
au sein du Comité pour l' adaptation au progrès technique dés directives
visant l' élimination des entraves techniques aux échanges dans le secteur
des détergents ,
A ARRETE LA PRESENTE DIRECTIVE :
 ---pagebreak---                                          - 3 -
                                      Article 1
   On entend, par détergent , au sens de la présente directive , tout produit
   dont la composition pratique a été spécialement étudiée pour concourir au
   développement des phénomènes de détergence , et qui comprend des composants
 ; essentiels ( agents de surface ) et , généralement , des composants complémen­
   taires ( adjuvants , renforçateurs , charges , additifs et autres composants
: accessoires ).
                                       Article 2
   Les Etats membres ne peuvent , pour des motifs concernant la biodégradabilité
   des agents de surfaces , interdire ni entraver la mise sur le marché et
   l' emploi des détergents lorsque la biodégradabilité des agents de surface
   qui y sont contenus est de 80 $ au moins pour chacune des catégories sui­
   vantes ; anioniques , cationiques , ampholytes et non ioniques .
                                       Article 3
   1 . Si un Etat membre constate qu' un détergent n' atteint pas un taux de
   biodégradabilité des agents de surface de 80         tel que prévu à l' article 2 , il
   peut en interdire la nise aur le marché et l' emploi sur son territoire .
   2 . Dans le cas où il prend une décision d' interdiction , il en informe
   immédiatement l' Etat membre de provenance du produit et la Commission , en
   précisant les motifs de sa décision et le détail du oontrôle effectué en
   application du paragraphe précédent .
   Si cet Etat soulève des objections à l' égard de cette décision , la
   Commission procède , sans délai , à une consultation desdeux Etats intéressés
   et , le cas échéant , des autres Etats membres . .
   Dans un délai de deux mois à compter de la notification ie l' information prévua
   au 1er alinéa ,1 t si u*1 accord n' a pu être obtenu , la Commission recueille
   l' avis d' un des laboratoires visés à l' article 6 qui n' est pas parmi ©eux
   notifiés par les deux Etats membres intéressés au sens dudit article .
 ---pagebreak---                                       - 4 -
  Cet avis ,     pour ce qui concerne les agents de surface anioniques, est donné
  sur là base de la méthode de référence , constitué par le " tes + de confir-
. mation " de la méthode OCDE , repris à      l' annexe I de la présente directive .
  La Commission communique l' avis du laboratoire aux Etats membres inté­
  ressés qui peuvent , dans un délai d' un mois , faire part à la Commission
  de leurs observations . La Commission peut entendre en même teiaps lss observa*
  tions éventuelles des parties intéressées au sujet de l' avis susvisé .
  Après avoir pris connaissance de ces observations , la Commission formule ,
  le cas échéant ^ les recommandations appropriées .
  3 . Si l' analyse de la biodégradation , effectuée sur base du paragraphe 1
  donne un taux     • compris entre 75 ©"t 80     la mesure d' interdiction ne
  peut entrer en vigueur que 6 mois après l' information prévue au para­
  graphe 2 .
                                     Article 4
  En ce qui concerne les détergents de la catégorie anionique , le taux de
, biodégraaabilité , au sens du paragraphe 1 de l' art . 3 > doit être constaté
  suivant une des méthodes suivantes     :
  - méthode en vigueur en France ,    approuvée par arrêté du 11 décembre 197o
     publié au Journal Officiel de la France n° 3 du 5 janvier 1971 et norme
     expérimentale T 73-260     février 1971 » éditée par l' AFWOHj
  - methode en vigueur en Allemagne , approuvee par " Verordnung über die
     abbaubarkeit von detergentien in Wasch- und Beininungsmitteln" du 1er
     decembre 1962 , publiee au " Bundesgesetzblatt " n° 49 du 12 decembre 1962 f
  - méthode O.C.D.E. , publiée dans le rapport technique du 29 décembre 1970
     relatif à la détermination de la biodégradabilité des agents de surface
     synthétiques anioniques .
                                     Article 5
  Les indications suivantes doivent figurer sur les emballages sous lesquels
  les détergents sont présentés au consommât eur , en caractères lisibles , visi­
  bles et indélébiles :
  a ) la dénomination du produit ,
  b ) le nom ou la raison sociale ou la marque déposée du responsable de la
      mise sur le marché ,
  c ) l' indication que le détergent est conforme aux dispositions de la présente
      directive . Cette indication peut être donnée au moyen d' un symbole figurant
      à l' annexe XI de la présente directive .
 ---pagebreak---                                     - 5 -
Ces memes indications doivent figurer sur les documents d' accompagnement
des détergents transportés en vrac .
2 . Los Etats membres peuvent subordonner la mise sur le marché des àétergents ,
sur leur territoire » à l' eoplai de leurs langues nationales p*>ur la
rédaction àe 1 8 éiàquetago .                                    ■
                                  Article 6
Chaque Etat membre notifie aux autres Etats membres et à la Commission ,
au plus tard 3 mois après la notification de la présente directive , le ou
les laboratoires habilités à effectuer les contrôles d' après la méthode de
référence visée à l' article 3 paragraphe 2 .
                                  Article 7
1 . Il est institué un Comité pour l' adaptation au progrès technique des
directives visant l' élimination des entraves techniques aux échanges dans le
secteur des détergents ci-après dénommé "Le Comité", qui est composé de
représentants des Etats membres et présidé par un représentant de la
Commission .
2 . Le Comité établit son règlement intérieur.
3 . La Commission , selon la procédure prévue à l' article 8 , procède à :
    l' adaptation au progrès technique des méthodes de mesures prévues à
    l' article 4 en liaison avec l' annexe I de la présente directive ^
                                  Article 8
1 . Dans le cas où il est fait référence à la procédure définie au présent
article , le Comité est saisi par son Président , soit à l' initiative de
celui-ci , soit à la demande du représentant d' un Etat membre.
 ---pagebreak--- 2 . Le représentant de la Commission soumet au Comité un projet de mesures
à prendre . Le Comité émet son avis sur ce projet dans un délai que le
Président peut fixer en fonction de l'urgence de la question en cause . Il
se prononce à la majorité de douze voix , les voix des Etats membres étant
affectées de la pondération prévue à l' article 148 , paragraphe 2 , du traité .
Le Président ne prend pas part au vote .
3 . a) La Commission arrête les mesures envisagées lorsqu' elles sont conformes
        à l' avis du Comité ;
    b ) Lorsque les mesures envisagées ne sont pas conformes à l' avis du
        Comité , ou en l' absence d' avis , la Commission soumet sans tarder au
        Conseil une proposition relative aux mesures à prendre ;
    c ) Si , à l' expiration d'un délai de trois mois à compter de la saisine
        du Conseil , celui-ci n' a pas statué , les mesures proposées sont
        arrêtées par la Commission.
                                    Article 9
1 . Les Etats membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour se
conformer à la présente directive dans un délai de six mois à compter de sa
notification et en informent immédiatement la Commission ,
                              . f
2 . Les Etats membres veillent à communiquer à la Commission le texte des
dispositions de droit interne qu' ils adoptent dans le domaine régi par la
présente directive .
                                    Article 10
Les Etats membres sont destinataires de la présente directive .
 ---pagebreak---               AUXÏÏ XE I
DÉTERMINATION DE LA BIODEGRADABILITE
       DES AGENTS DE SURFACE
      SYNTHETIQUES ANIONIQUES
 ---pagebreak---                              METHODE DE REFERENCE
                                  CKAEXTR5 1
1.1 . Equipement nécessaire
          La méthode de mesure est basée sur l' emploi d' une installation
de bsuo activée schématisée dans la figure 1 et décrite de manière plus
détaillée dans la figure 2 .
          L' équipement se oompose d' une cuve A pour stocker les eaux ré -*
siduaires synthétiques , d' une pompe doseuse B , d' une buve d' aération C ,
d'un décanteur D, d'une pompe à air comprimé Ê pour recycler la houe
activée , et d' une cuve F pour recueillir l' effluont traité .
          Les cuves A et F doivent être en verre ou en matière plastique
transparente appropriée , et contenir au moins 24 litres . La pompe B
doit assurer une alimentation régulière de la cuve d' aération en efflu­
ent synthétique ; en cours de fonctionnement norrfial , cette cuve doit
contenir 3 litres du mélange . Un verre fritte G destiné à l' aération
est suspendu dans la cuve C , au sommet du cône inférieur do cette cuve .
La quantité d' air insufflée par le dispositif d' aération doit être me­
surée par un déhitmètre .
1.2 . Effluent synthétique
          Pour effectuer ce test , on se sert d' un effluent synthétique
en préparant 24 litres ( début par jour ) d' une solution qui contient ,
par , litre d' eau de ville , les éléments ci-après t
          160 mg de pept^ne
          110 mg d' extrait de viande
           30 mg d' urée
             1 mg de chlorure de sodium                    '' '
             4 mg de chlorure de calcium , 2 HgO
             2 mg de sulfate de magnésiura , 7 H^O et
           20 + 2 mg de MBAS .                    .   \
          On extrait le MBAS du produit faisant l' objet du test au moyen
de la méthode indiquée au Chapitre 2 (2 . 1.2 .). L' effluent synthétique
est préparé chaque jour .
 ---pagebreak---                                         - 2 -
1 » 3 » Préparation des échantillons
        1.3 « 1 » Les produits de base renfermant uniquement des MBAS peuvent
                  être testés tels fuels • La teneur en MBAS doit être dosée
                  dans le but de préparer 'la solution ( M) utilisée pour le
                  test .
        1.3.2 . Dans le cas de formulations , on procède à la détermination
                  des taux de MBAS et de savon »   (il procède à une extraction
                  alcoolique dans les conditions suivantes i
        1 . 3.2*1 . Extraction à 1 'isopropanol si le taux de savon est infé­
                    rieur au taux de MBAS ( voir Chapitre 2 ) .
        1.3.2.2 . Extraction à 1 'isopropanol et élimination du savon si
                    1 1 échantillon contient plus de savon que de MBAS ( voir
                    Chapitre 2 ) .
        Les extraits sont desséchés et on procède à la détermination de leur
        teneur en MBAS en vue de préparer les solutions ( M) .
1 »4 » Fonctionnement de l' installation
        Au départ , on remplit la cuve d' aération C et le décanteur D avec
        de l' effluent synthétique . Le décanteur D doit être fixé à      une hau­
        teur telle que la cuve d' aération C contienne 3 litres . -Ch     met en­
        suite en marche le dispositif d' admission d' air , la pompe à    air com­
        primé E et le doseur B. L' effluent synthétique doit passer       dans
        la cuve d' aération C à un débit horaire de 1 litre , ce qui donne
        un temps moyen de rétention de l' ordre de 3 heures »
        Il faut régler le ry~thme d' aération de telle façon que le contenu de
        la cuve C reste constamment en suspension et que la teneur en oxygène
        dissous soit au minimum de 2 mg par litre . La formation de mousse
        doit être empêchée par des moyens appropriés } on n'utilisera cepen­
        dant pas d' agents anti-mousse qui ont une action anhibitrice sur
        la boue activée ou qui contiennent du MBAS . La pompe E doit être
        réglée de telle sorte qu' il y ait dans la cuve d' aération C un re­
        cyclage continu et régulier de la boue activée issue du décanteur .
        La boue qui s' est accumulée au sommet de la cuve d' aération C, au
        fond du décanteur D, ou dans le circuit de circulation doit être
        remise en circulation au moins une fois par jour par brossage ou
        tout autre moyen approprié . Quand la boue ne décante pas , on peut
        en augmenter la densité par addition , répétée si nécessaire , de
        portions de 2 ml d' une solution à 5 7° de chlorure ferrique .
        L' eau sortant du décanteur D est recueillie dans la cuve P pendant
        24 heures ; au bout de ce temps , on prélève un échantillon après avoir
        procédé à l' homogénéisation du mélange . La cuve F doit être net­
        toyée soigneusement •
1 . 5 » Contrôle du dispositif de mesure
        La teneur en MBAS ( en mg/litre ) de l' effluent synthétique est titree
        immédiatement avant usage •
        La teneur en MBAS ( en mg/litre ) de l' eau résiduaire collectée pendant
        24 heures dans la cuve F doit être déterminée analytiquement par la
        même méthode , dès que possible après le prélèvement . La concentration
        doit être déterminée à 0.1 mg MBAS/l près .
 ---pagebreak---                                        - 3 -
        Pour vérifier le bon fonctionnement du processus , on mesure au
        moins deux fois par semaine la DCO de l' effluent synthétique stocké
        dans la cuve A, ainsi que celle des eaux résiduaires accumulées
        dans la cuve P. La DCO est déterminée après filtration » La dimi­
        nution de la DCO s' exprime en
        La diminution de la DCO doit se stabiliser lorsque la dégradation
        journalière du KBAS est à pau près régulière , c'est-à-dire à la
        fin de la période initiale indiquée sur la figure 4 .
        La teneur en matières sèches de la "boue activée contenue dans la
        cuve d' aération doit être déterminée deux fois par semaine ( en
        g/litre ).    Si elle dépasse 2.5 g/litre , il faut éliminer l' excès
        de boue activée •
        Le test est effectué à la température ambiante ; cette température
        doit être régulière et ne doit jamais descendre en dessous de
        18° C. , ni dépasser 30° C.
1.6 . Calcul de la biodégradabilité
        Le pourcentage de dégradation du MBAS doit être calculé quotidien­
        nement à partir de la teneur en KBAS ( exprimée en mg/litre ) de
        l' effluent synthétique et de l' eau résiduaire correspondante re­
        cueillie dans la cuve F.
        Les chiffres de dégradation ainsi obtenus doivent être présentés
        graphiquement , comme sur la figure 4 ( note 1.7.2 .).
        Qi calcule la biodégradabilité du KBAS comme étant la moyenne arithmé­
        tique des chiffres obtenus au cours des 21 jours suivant la période
        initiale , délai pendant lequel la dégradation doit avoir été régu­
        lière et l' installation doit avoir fonctionné sans aucune panne .
        En aucun cas la durée du temps d' adaptation ne dépassera six se­
        maine s •
1 * 7 » Notes
        1.7.1 . Certaines législations font intervenir la teneur en savon
                  dans le calcul de la biodégradabilité .
        1.7.2 . Dans certains cas , la fréquence des prélèvements peut être
                  diminuée et ramenée au rythme d' un échantillon tous les
                  deux ou trois . Pour calculer la moyenne , on utilisera ce­
                  pendant les résultats d' au moins 14 prélèvements journa­
                  liers , répartis sur la période de . 21 jours dont-quastion
                  au paragraphe 1.6 .
                                                             • •/ C • c
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                                         CHAPITRE 2
                      TRAITEM3KT PRELIMINAIRE D5S PRODUITS A EXAMINER
2.1 . EXTRAIT ALCOOLIQUE
      Le tut do l' extraction est d' éliminer des produits conmercialisés
      les composants insolubles et inorganiques qui peuvent , le cas
      échéant , perturber le test do dégradation .
      Une élimination quanti tativo n' est pas plus nécessaire qu' un trans­
      fert quantitatif dans l' extrait des substances actives de lavage *
      On devrait cependant concentrer dans l' extrait au moins 90 % des
      substances réagissant au bleu de méthylène présentes dans le produit
      à examiner .
      Deux méthodes peuvent êtrd utilisées pour réaliser l' extraction
      alcoolique , l' une à l' éthanol et l' autre à 1 'isopropanol . La
      méthode à 1 'isopropanol convient particulièrement lorsqu' il s' agit
      d' extraire des quantités importantes , comme c' est le cas pour -le-
      test de confirmation .                                     f>
      2.1.1 .      Extraction à l' éthancl
      2.1.1.1 . Préparation de l' échantillon
             ( i ) Produits en poudre t
                   Préparer un échantillon représentatif de 250 g environ ,
                   soit par la méthode des quarts alternés , soit suivant
                   la recommandation ÏSO N° 60J .
                   Passer cet échantillon dans un broyeur à couteaux , type
                   ménager , de manière que la poudre obtenue ne présente pas
                   do grains d' une grosseur supérieure à 200 microns .       -,
                   Homogénéiser convenablement la poudre , la placer dans un
                   poudrier . .
           ( ii ) Produits liquides :
                   Peser , à 0.1 g près , environ 40 g du produit , préalable­
                   ment homogénéisé .      Les placer dans le ballon décrit en
                   2.1 .1 .2 . ( iii ) .
                   Ajouter 50 ml d' éthanol ^5.1.1.2 . ( ii)/. Evaporer à
                   sec au bain-marie , et en - aspirant sous faible dépression
                   los vapeurs , jusqu' à ce que deux pesées consécutives ne
                   diffèrent pas de plus de 0 , 1 g .    Los pesées peuvent être
                   effectuées sur toute balance appropriée donnant une pré­
                   cision de 0,01 g .
 ---pagebreak---                                         - 5 -
2 « 1 « 1 .2 4- Préparation de la solution éthanoligue de frase
          ( i ) Principe s
                Extraction par l' éthanol d' une quantité de produit suffisante
                pour entreprendre les dosages de savon et d 'ani uniques autres
                que le savon , ainsi que les essais "biologiques .
        ( ii ) Réactif s
                Ethanol 95 -
      ( iii ) Appareillage :
                Matériel courant de laboratoire , en particulier s
                ballon fond rond 1 litre , col court , rodage femelle 29 - 32 ,
                réfrigérant droit 400 mm , rodage mâle 29 - 32 ,
                filtre verre fritté porosité 10-20 microns ( N° 4),
                fiole jaugée 1 litre .
2 . 1.1.3 » Mode, opératoire
                Placer 40 + 1 g de produit /2.1.1.1 . ( i)_7 dans lo ballon de
                1 litre , ou prendre le ballon contenant l' extrait sec pré­
                paré en 2.1.1.1 . ( ii ). Soit E la masse en grammes de la
                prise d 'esBai »
                Ajouter 500 ml d' éthanol ^5.1.1.2 . ( ii^7? adapter le réfrigé­
                rant , puis faire bouillir 15 minutes à reflux , passer sur
                verre fritté la couche décantée , sous faible dépression et à
                chaud . Répéter l' opération sur le résidu du ballon 2 fois
                avec , chaque fois , 200ml d' éthanol . Rassembler quantitati­
                vement les extraits et 1e lavage du filtre dans la fiole jaugée .
                Compléter avec éthanol à un litre et homogénéiser .
2.1.2 .         Extraction ä l'isopropanol
                Calculer la quantité à mettre on oeuvre à partir de la teneur
                en MBAS du produit commercial , de manière à obtenir un extrait
                de 50 g environ , suffisant pour deux tests de confirmation .
2.1.2.1 . Appareillage
                Selon l' importance de la préparation :
                Récipients , 3 à 25 1 de capacité , par exemple fioles à
                col large et récipients émaillés .
                Broyeurs à turbine ou broyeurs à billes .
                Entonnoirs filtrants ( Biïchner ), jusqu' à un diamètre de 30 cm
                Fioles à vide , jusqu' à 20 1 de capacité .
                Ampoules à décanter , jusqu' à 20 1 de capacité .
                Ballon de distillation , jusqu' à 10 1 de capacité .
                Récipients récepteurs , jusqu' à 10 1 de capacité .
                Capsules en porcelaine , environ 20 cm de diamètre .
                Colonne à distiller , réfrigérants , bains^marie .
                                                             • • •/ • • «
 ---pagebreak---                                      4
                                       - 6 -
2 « 1*2.2 . Réactifs
              Eau distillée ou de pureté équivalente .
              Isopropanol , pur .
              Carbone de potassium ( K_ CO..), chimiquement pur »
              Hydroxyde de potassium *K0HJ , solution à 10 yo.
              Sulfite de sodium (Na^SO..) , pur , anhydre .
2.1.2.3 » Mode opératoire
        ( i ) *Eraitement préalable
              Produits solides t délayer à l' eau distillée ^5.1.2.4 . ( i^7
              jusqu' à obtention d'une pâte fluide , afin de détruire les
              grains ( agiter pendant. 10 minutes ). Pour 100 g d' eau utili­
              sée , ajouter 60 g de carbonate de potassium et agiter jus­
              qu' à dissolution ( 10 minutes ).
              Produits liquides ou pâteux : traiter , en principe , de la
              môme façon que les produits solides . La partia liquide dis­
              tillable au bain^marie , déterminée au cours d' un essai préa­
              lable sur 10 g de produit environ doit Être considérée comme
              étant la teneur en eau , même s' il y a encore des solvants
              organiques volatils . En fonction " de la teneur en eau trouvée ,
              la prise d' essai doit ôtre additionnée de carbonate de po­
              tassium «
              Produits acides t neutraliser les. suspensions ou solutions
              aqueuses par la solution à 10 $ d 'hydroxyde de potassium
              avant addition du carbonate de potassium .
              Produits contenant du chlore actif : détruire le chlore en
              ajoutant du sulfite de sodium à leur suspension ou solution ,
              avant la neutralisation . Un excès est sans importance .
      ( ii ) Extraction
              Ensuite , ajouter de 1 'iscpropanol et agiter le tout pendant
              30 minutes . 'Puis filtrer sous vide le mélange . Laver plu­
              sieurs fois le résidu restant sur le Buch^er avec des petites
              quantités d 'isopropanol . Transférer le filtrat , qui doit en
              tous cas se séparer en deux couches dans la fiole à vide , dans
              une ampoule à décanter . Rincer avec de 1' isopropanol * Sou­
              tirer et rejeter la couche inférieure aqueuse . Filtrer su£
              filtre à plis la couche alcoolique supérieure et la placer
              dans le ballon de distillation .      Distiller 1 'isopropanol
              /2.1 . 2.4 . ( iii^7 au bain-marie , le plus complètement possi­
              ble . Transférer le résidu de distillation quantitativement
              dans une capsule en porcelaine et rincer à 1 'isopropanol •
               Concentrer le contenu de la capsule au bain-marie en agitant
              fréquemment . La concentration est terminée au moment où
              deux pesées réalisées à une heure d' intervalio diffèrent de
              moins de 10 g .     Dissoudre l' extrait dans l' eau au bain-marie .
              Déterminer ; la teneur en MBAS de cette solution .
                                                             • •    •
 ---pagebreak---                                        - 7 -
            Appliquer la formule suivante t
             g MBA S dans la solution d' extrait            , -M     af MTJAO
                mpa o -3      „ -"--rr-rr   ■ ■     j–Vr–t 2 100 = 7C M3AS rendement
            g MBAS dans le produit commercialisé                         de x , extraction
2.1 « 2.4 » Remarques
            Lors de l' exécution de l' extraction , tenir compte des indica­
            tions suivantes t
            ( i ) Etant donné la variété des produits de lavage et de net­
                   toyage , il est impossible d' indiquer une proportion nu­
                   mérique fixe généralement valable pour la quantité d' eau
                   et d' isopropanol qui puisse être utilement mise en oeuvre
                   pour l' essai d' un produit donné . Par expérience , on sait
                   que les quantités nécessaires varient dans les proportions
                   ( en parties ) ci-dessous s
            Produit de lavage et
               de nettoyage               :          Eau         :     Isopropanol
                 ( en poids )                   ( en volume )          ( en volume )
                      i                   s     0,5 - 2          s       rr"275
            Cependant , en principe , il n' y a pas de limites supérieures
            pour l' eau et 1 'isopropanol •
            Plus la masse s' agglomère dans la suspension , plus grand est
            le besoin en eau . Il convient d' ajouter autant d' eau viu 'il
            en faut pour qu' il n' y ait pas trace de dépôt lors de l' a­
            gitation .
            La quantité utile d' isopropanol ne devrait pas être inférieure
            à la proportion suivante s
            Produit de lavage et de nettoyage/isopropanol « 1 /1
            Une quantité supérieure d' isopropanol est nécessaire quand
            la teneur en MBAS du produit commercialisé dépasse largement
            10 % ou si au cours de l' agitation on constate une sépara­
            tion rapide des deux phases .
     ( ii ) L' eau doit être saturée de carbonate de potassium . Un
            excès minime de ce dernier est sans importance . Si la con­
            centration en carbonate de potassium est trop basse ou "bien
            la séparation des couches ne se produit pas , ou bien la
            phase isopropanol reste trop hydratée , ce qui perturbe le
            pouvoir d' extraction#
   ( iii ) L' isopropanol distillé contient de l' eau et peut être saturé
            avec le carbonate de potassium . La chouche inférieure qui
            se sépare alors doit êïrj éliminée . L' isopropanol restant
            peut être utilisé pour une nouvelle préparation d' extrac­
            tion . Los produits de distillation en provenance de traite­
            ments de produits liquidas qui sont susceptibles de conte­
            nir d' autres solvants sont à rejeter .
                                                                   • « •/ • •
 ---pagebreak--- SEPARAT IOII DU SAVON DANS L' EXTRAIT A L « ISOPROPANOL
L' essai de biodégradabilité d' un détergent commercial peut se trouver
faussé , môme si on utilise un extrait à 1 'isopropanol » Les courtes
de dégradation d' un produit facilement biodégradable présentent par­
fois une allure similaire à celle obtenue dans le cas d' un produit
difficilement dégradable ( TBS)» Avant de contrôler la biodégradabi­
lité du MBAS, il est alors nécessaire d' enlever de l' extrait à l' iso­
propanol une grande partie du savon qui peut gêner .
La présente prescription est prévue afin de pouvoir séparer de grandes
quantités de savon de l' extrait à 1 'isopropanol , par une méthode de
laboratoire . L' extrait ainsi obtenu ne sera utilisé que pour l' essai
do dégradabilité de MBAS et non pour d' autres séparations ou détermi­
nations analytiques .
2.2.1 . Principe
        Dissolution dans du méthanol d' une quantité suffisante d' ex­
        trait à 1 'isopropanol pour disposer de 25 g de MBAS au mini­
        mum . Acidification de la solution avec do l' acide chlorhy­
        drique afin de libérer los acides gras du savon » Addition
        d' eau jusqu' à ce que la proportion de méthanol et d' eau at­
        teigne 80 à 20, puis extraction des acides gras avec de l' hexane »
        Rejet de l' extrait ainsi obtenu . Réalcalinisation de" la phase
        méthanol -eau , puis concentration par évaporation jusqu' à
        dessication complète .
        Utilisation du résidu sec tel quel pour l' essai de dégradation
        après détermination de sa toneur en MBAS .
2.2.2 . Mode opératoire
        Dans une fiole conique de 2 1 , dissoudre dans 100 ml environ
        de méthanol une quan4 .» > d' extrait à l 'isopropanol contenant
        au minimum 30 g de         ■ n chauffant modérément . Après avoir
        ajouté en tout 800 ml ' /.othanol , ajouter 5 à 10 gouttes
        d' une solution de blei. > bromophénol (à 0,04 $) et amener le
        pH à 3 ( coloration jauiio ) par addition d' acide chlorhydrique
        2 N ( Solution de bleu de bromophénol t dissoudre 0,4 g de
        bleu de bromophénol dans 200 ml d' éthanol à 96 $ et ajouter
        de l' eau distillée pour porter le volume à 1.000 ml ).    Com­
        pléter avec de l' eau distillée pour porter au total le volume
        à 1.000 ml , compte tenu du volume d' acide chlorhydrique ajouté .
        Pour extraire les acides gras , placer la solution dans une
        ampoule à décanter de dimension appropriée , et l' agiter une
        fois avec 300 ml et deux fois avec 200 ml d' n-hexane .
        L' extraction peut aussi s' effcotuer dans plusieurs petites
        ampoules à décanter » S' il eo forme des couches intermédiaires
        troubles , les ajouter à la phase inférieure lors des deux
        premières extractions , et à la phase supérieure lors de la
        dernière extraction » En cas de très forte teneur en savon ,
        si le volume de solvant ne suffit pas pour assurer la dis­
        solution et l' extration, utiliser des quantités plus impor­
        tantes »                                       \
 ---pagebreak---                      - 9 -
Rassembler les fractions d' n-hexane et les laver avec
200 ml d' un mélange de méthanol et d' eau ( dans la propor­
tion de 80 à 20) . Laisser les couches intermédiaires trou­
bles dans la phase d' n-hexane et les jeter .
Réunir les franctions méthanol/eau et en porter le pH à
9 par addition de lessive de soude 1 N en vérifiant à la
phénolphtaléine . Concentrer la solution au bain-raarie
jusqu' à évaporation du méthanol » Dissoudre de nouveau
l' extrait dans l' eau au bain-marie . Déterminer la teneur
en MBAS de cette solution par la méthode précédemment
décrite .
 ---pagebreak---                                 -        10 -,
                                                      r;r;:
                                               !        S!
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                                                                                                             i
                              A. Récipient es siecko-
                              3. Pompa û'osEusG
                             C. Bx C'acîoiion (c;:;;;:c 3 i.)
                             ^ » vlB^g,3i0jr                            *
                             E- Po;.:?t û J:; ccavsr-s
                                        Cgücc *;^
                            2. Aor^.^j ;
                           •-<. Debik;;reacj
 ---pagebreak---                                                                                      2
                                                                                                                -      H-' 1
               150                      XV.                          90 ô                                    ~|/> L /                            Chl -rare de jiolyvh-y!-:
                   Jzz-s- K"                                     rluv                                          Ιι ) 1·ί_ι
                                                                                                                    1 ! ?-i cV -V                                  ?;■
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                                                                                                                     ·•i: \•.               ·»'
                                                                                                                                                         -r^Tr; . J -
                                                                                                                                                        - τ ~7 ––  ~f' -
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                                                                              ti –- in-
                                                                                                                   l lr ■
                                                                                                                    r 'H
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                                                                                                            ¿o      1V                   f.!ritéíÍO'J :
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       ;                            "       40 (                 ■
                                                                  i            J
                                                                               j
                                                                                            co
                                                                                                                          !;j            Vene ou maliere
       i                           'O "    .-. y,. '.5.°       •                                                          ||t             transparente, té:«Í5te:il a I'
     .-1                      J«                                  -                               S               _ il'"-J tI 7 _         chlorure de palyvinyît dur
    - V [ ïpf    li i l         "" Â
                 ILLl' - Chlorure de             •
                                                   ^
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                                                                                                  CO
                                                                                                     I              T ! :T
                                                                                                                          ||Ι                                            "
                   j _j 25r/. palyvinyle dur                      !                                                       h!
                                                                                                                          I -,
           :        «><■'
                                                      ^•yS§>
                                                                                                                          I ■
                                                                                                           100            jj
                                                       ctj . \ i
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                                                                                      "■               j ^ 'Jy'j
                                                                                                                               «
                                                                        . IL               C~>
                                                                        T . 3"                  L
                                                                       20c!»
                                                                                                                                                                           \
                                                                                                                                                                           !
 ---pagebreak---                                                                        *• Figure 3
                                                            CAL.CUL DE LA LIODEGRAD AB! LITE
Ο ηίκ adatlon
                                                                  TEST DE CONFIRMARON
  %
 100                                  1
                                      l
                                                                                                 Dcterrcnt frdlcrncnt dégradablc (Marión A)
  50
              PERIODE INITIALE      /1      -, PERIODE UTILISEE POUR LE CALCUL (?1 jours)
  80
  70                     .. ,/\
                                 j\
  60
  50
  40
                                                                            A,
             X\
                                                                           * \
 30
                                                                          S    V           a
 20
                                                                                               !\
                                                             \
                                                                                                                                            Détergent difficilement
 10
          /                     \                m
                                                              \
                                                              t                                    \     s
                                                                                                                                            dégiadable ( TE3S ) •
                                  v     / \    J
                                               /                                                    V                       \J
                     I
                                   \*1 / * /
   0    1   I  l_JL J   1   I  L  ■L_Al
                                     V/ i V i i I                                                                A   1   I   L                 J–i–i            »~
                                      0            15            20           • 25        30 .               35                 40              45 Temps (tours )
 ---pagebreak---                                                              t
                                JLS2E2X3 II
                    ST1-S0LS PS LA 3 I ODS 3HADA3 IL I (PS
             Caractéristiaues et gra-nhi sme de es syrnbe ".
           " Le signe di-stinctif, reproduit ci-dessous , consiste en un cercle
à l' intérieur auquel figurent quatre lignes de trois sections courtes cha­
cune , en représentation c.3 vagues parallèles , groupées deux à deux , la
distance entra les deux groupes étant égale à trois fois la distance qui
sépare leurs composants •
          Ce signe distinctif ne pourra être assorti de la mention
"■biodégradable " ni de sa traductiiwi. en d' autres langues »
          Ce signe distinctif , à raison d'un seul signe par emballage ,
doit mesurer au minimua un demi-centimètre et au maximum un centimètre
de diamètre .
          L' emplacement du signe distinctif, de même que sa coloration ,
ne font l' objet d' aucune prescription particulière " •
         Le dessin est reproduit
         à grande échelle pour
         faire apparaître le
         détail du graphisme
                                                feà