CELEX: 31993L0001
Language: cs
Date: 1993-01-21 00:00:00
Title: Směrnice Komise 93/1/EHS ze dne 21. ledna 1993, kterou se mění směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv (Analytické metody pro stopové prvky)

Důležité právní upozornění

|

31993L0001

Směrnice Komise 93/1/EHS ze dne 21. ledna 1993, kterou se mění směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv (Analytické metody pro stopové prvky)  

Úřední věstník L 113 , 07/05/1993 S. 0017 - 0036 Finské zvláštní vydání: Kapitola 13 Svazek 24 S. 0039  Švédské zvláštní vydání: Kapitola 13 Svazek 24 S. 0039  CS.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 ET.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 HU.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 LT.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 LV.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 MT.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 PL.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 SK.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 SL.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197

		Směrnice Komise 93/1/EHSze dne 21. ledna 1993,kterou se mění směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv(Analytické metody pro stopové prvky)KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,s ohledem na směrnici Rady 76/116/EHS ze dne 18. prosince 1975 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se hnojiv [1], naposledy pozměněnou směrnicí Rady 89/530/EHS [2], a zejména na čl. 9 odst. 2 uvedené směrnice,vzhledem k tomu, že článek 8a Smlouvy předpokládá vytvoření prostoru bez vnitřních hranic, v němž je zajištěn volný pohyb zboží, osob, služeb a kapitálu;vzhledem k tomu, že směrnice 89/530/EHS mění a doplňuje směrnici 76/116/EHS, s ohledem na stopové prvky bór, kobalt, měď, železo, mangan, molybden a zinek v hnojivech;vzhledem k tomu, že směrnice Komise 77/535/EHS [3] naposledy pozměněná směrnicí 89/519/EHS [4] stanoví provádění úřední kontroly hnojiv Společenství pro ověření, zda splňují požadavky stanovené předpisy Společenství s ohledem na jakost a složení hnojiv; že směrnici 77/535/EHS je třeba doplnit tak, aby mohla být kontrolována rovněž hnojiva, na něž se vztahuje směrnice 89/530/EHS;vzhledem k tomu, že z hlediska významu a účinků navrhované činnosti jsou opatření Společenství stanovená v této směrnici nejen potřebná, ale také nezbytná pro dosažení stanovených cílů; že těchto cílů nemohou členské státy dosáhnout jednotlivě; že jejich dosažení na úrovni Společenství kromě toho stanovila již směrnice 76/116/EHS;vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro přizpůsobení směrnic o odstranění technických překážek obchodu s hnojivy technickému pokroku,PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:Článek 1Příloha II směrnice 77/535/EHS se doplňuje o text uvedený v příloze této směrnice.Metody uvedené v příloze II, kterou mění tato směrnice, jsou u hnojiv Společenství použitelné pro stanovení každého stopového prvku, jehož udávaný obsah činí nejvýše 10 %.Článek 21. Členské státy uvedou v účinnost předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí nejpozději do 31. prosince 1993. Neprodleně o nich uvědomí Komisi.Tyto předpisy přijaté členskými státy musí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy.2. Členské státy sdělí Komisi znění vnitrostátních právních předpisů, které přijmou v oblasti působnosti této směrnice.Článek 3Tato směrnice je určena členským státům.V Bruselu dne 21. ledna 1993.Za KomisiMartin Bangemannčlen Komise[1] Úř. věst. L 24, 30.1.1976, s. 21.[2] Úř. věst. L 281, 30.9.1989, s. 116.[3] Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1.[4] Úř. věst. L 265, 12.9.1989, s. 30.--------------------------------------------------PŘÍLOHA"Metody 9STOPOVÉ PRVKYMETODA 9.1VYLUHOVÁNÍ CELKOVÝCH STOPOVÝCH PRVKŮ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup pro přípravu výluhu těchto stopových prvků: celkového bóru, celkového kobaltu, celkové mědi, celkového železa, celkového manganu, celkového molybdenu a celkového zinku. Cílem je snížit počet výluhů na minimum tak, aby se pro stanovení celkového množství každého z výše uvedených stopových prvků používal jeden stejný výluh, kdykoliv to bude možné.2. OBLAST POUŽITÍTento postup se týká hnojiv EHS, na která se vztahuje směrnice 89/530/EHS [1] a která obsahují jeden nebo více z těchto stopových prvků: bór, kobalt, měď, železo, mangan, molybden a zinek. Je použitelný pro stanovení každého stopového prvku, jehož udávaný obsah je nejvýše 10 %.3. PODSTATA METODYVyluhování ve vroucí zředěné kyselině chlorovodíkové.PoznámkaVyluhování je empirické a v závislosti na výrobku nebo ostatních složkách hnojiva může být více či méně úplné. Zejména u některých oxidů manganu může být vyluhované množství podstatně menší než celkové množství manganu obsažené ve výrobku. Je povinností výrobce hnojiva, aby zajistil, že udávaný obsah skutečně odpovídá množství vyluhovanému za podmínek stanovených v této metodě.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 1 objemovým dílem vody.4.2 Koncentrovaný roztok amoniaku (NH4OH, ρ = 0,9 g/ml)5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYElektrická topná deska s regulací teploty.PoznámkaMá-li být stanoven bór ve výluhu, nesmí se používat borosilikátové sklo. Při vyluhování varem se doporučuje používat teflon nebo křemenné sklo. Pokud byly při mytí skla použity mycí prostředky obsahující bór, sklo se důkladně opláchne.6. PŘÍPRAVA VZORKUViz metoda 1 (směrnice 77/535/EHS, Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Zkušební vzorekNaváží se od 2 do 10 g hnojiva podle toho, jaký je udaný obsah prvku ve výrobku. Pro přípravu konečného roztoku, který se po vhodném zředění bude nacházet v rozsahu měření každé metody, se použije následující tabulka. Vzorky by měly být naváženy s přesností na 1 mg.Udávaný obsah stopového prvku v hnojivu (%) | < 0,01 | 0,01 - < 5 | ≥ 5 - 10 |Hmotnost zkušebního vzorku (g) | 10 | 5 | 2 |Hmotnost prvku ve vzorku (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Objem výluhu V (ml) | 250 | 500 | 500 |Koncentrace prvku ve výluhu (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Vzorek se naváží do kádinky na 250 ml.7.2 Příprava roztokuVzorek se v případě potřeby ovlhčí malým množstvím vody, po malých dávkách se opatrně přidá 10 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1) na 1 g hnojiva, poté se přidá asi 50 ml vody. Kádinka se přikryje hodinovým sklíčkem a obsah se promíchá. Na topné desce se uvede k varu a vaří se 30 minut. Za občasného míchání se nechá vychladnout. Obsah se kvantitativně převede do odměrné baňky na 250 nebo 500 ml (viz tabulka). Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá. Filtruje se přes suchý filtr do suché nádoby. První podíl filtrátu se odstraní. Výluh musí být dokonale čirý.Doporučuje se, aby se stanovení provedlo neprodleně na poměrných částech čirého filtrátu. Pokud k tomu nedojde, nádoby by se měly zazátkovat.PoznámkaU výluhů, u nichž musí být stanoven obsah bóru, se koncentrovaným amoniakem (4.2) upraví pH na 4 až 6.8. STANOVENÍStanovení každého stopového prvku se provede v poměrných částech uvedených u postupu pro každý jednotlivý stopový prvek.Chelátotvorné nebo komplexotvorné látky se podle potřeby odstraní z poměrné části výluhu metodou 9.3. V případě stanovení atomovou absorpční spektrometrií není tato operace nezbytná.Metoda 9.2VYLUHOVÁNÍ VODOROZPUSTNÝCH STOPOVÝCH PRVKŮ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup pro přípravu výluhu vodorozpustných forem těchto stopových prvků: bóru, kobaltu, mědi, železa, manganu, molybdenu a zinku. Cílem je snížit počet výluhů na minimum tak, aby se pro stanovení celkového množství každého z výše uvedených stopových prvků používal jeden stejný výluh, kdykoliv to bude možné.2. OBLAST POUŽITÍTento postup se týká hnojiv EHS, na která se vztahuje směrnice 89/530/EHS a která obsahují jeden nebo více z těchto stopových prvků: bór, kobalt, měď, železo, mangan, molybden a zinek. Je použitelný pro stanovení každého stopového prvku, jehož udávaný obsah je nejvýše 10 %.3. PODSTATA METODYStopové prvky jsou vyluhovány třepáním hnojiva ve vodě při teplotě 20 °C ± 2 °C.PoznámkaVyluhování je empirické a může být více či méně úplné.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 1 objemovým dílem vody.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY5.1 Třepací stroj nastavený přibližně na 35 až 40 ot./min.5.2 pH-metr.PoznámkaMá-li být stanoven bór ve výluhu, nesmí se používat borosilikátové sklo. Při vyluhování varem se doporučuje používat teflon nebo křemenné sklo. Pokud byly při mytí skla použity mycí prostředky obsahující bór, sklo se důkladně opláchne.6. PŘÍPRAVA VZORKUViz metoda 1 (směrnice 77/535/EHS, (Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1)).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Zkušební vzorekNaváží se od 2 do 10 g hnojiva podle toho, jaký je udán obsah prvku ve výrobku. Pro přípravu konečného roztoku, který se po vhodném zředění bude nacházet v rozsahu měření každé metody, se použije následující tabulka. Vzorky by měly být naváženy s přesností na 1 mg.Udávaný obsah stopového prvku v hnojivu (%) | < 0,01 | 0,01 - < 5 | 5 – 10 |Hmotnost zkušebního vzorku (g) | 10 | 5 | 2 |Hmotnost prvku ve vzorku (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Objem výluhu V (ml) | 250 | 500 | 500 |Koncentrace prvku ve výluhu (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Vzorek se naváží do baňky na 250 nebo 500 ml (podle tabulky).7.2 Příprava roztokuDo baňky na 250 ml se přidá přibližně 200 ml vody nebo se do baňky na 500 ml přidá 400 ml vody.Baňka se dobře zazátkuje. Důkladně se ručně protřepe, aby se vzorek rozptýlil, poté se baňka umístí do třepačky (5.1) a třepe se 30 minut.Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.7.3 Příprava zkušebního roztokuRoztok se okamžitě zfiltruje do čisté suché baňky. Baňka se zazátkuje. Ihned po filtraci se provede stanovení.PoznámkaJestliže se filtrát postupně zakaluje, provede se další vyluhování podle 7.1 a 7.2 v baňce o objemu Ve. Zfiltruje se do předem vysušené odměrné baňky o objemu W, do které bylo přidáno 5,00 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1). Filtrace se ukončí přesně v okamžiku, kdy výluh dosáhne kalibrační značky. Důkladně se promíchá.Za těchto podmínek se hodnota V při výpočtu výsledků rovná:V = Ve × W/.Při výpočtu výsledků se ředění odvozují od této hodnoty V.8. STANOVENÍStanovení každého stopového prvku se provede v poměrných částech uvedených u postupu pro každý jednotlivý stopový prvek.Chelátotvorné nebo komplexotvorné látky se podle potřeby odstraní z poměrné části výluhu metodou 9.3. V případě stanovení atomovou absorpční spektrometrií není tato operace nezbytná.Metoda 9.3ODSTRANĚNÍ ORGANICKÝCH SLOUČENIN Z VÝLUHŮ HNOJIV1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup pro odstraňování organických sloučenin z výluhů hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkových prvků a/nebo vodorozpustných prvků.PoznámkaPřítomnost malých množství organické látky obvykle nemá vliv na stanovení atomovou absorpční spektrometrií.3. PODSTATA METODYOrganické sloučeniny se v poměrné části výluhu oxidují peroxidem vodíku.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 20 objemovými díly vody.4.2 Roztok peroxidu vodíku (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvků.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYElektrická topná deska s regulací teploty.6. PRACOVNÍ POSTUPOdebere se 25 ml výluhu získaného metodou 9.1 nebo 9.2 a pipetuje se do kádinky na 100 ml. Při použití metody 9.2 se přidá 5 ml zředěného roztoku kyseliny chlorovodíkové (4.1). Poté se přidá 5 ml roztoku peroxidu vodíku (4.2). Přikryje se hodinovým sklíčkem. Nechá se zoxidovat při teplotě místnosti asi jednu hodinu. Roztok se postupně přivede k varu a vaří se půl hodiny. Podle potřeby se po vychladnutí přidá do roztoku dalších 5 ml peroxidu vodíku a znovu se povaří, aby se odstranil přebytečný peroxid vodíku. Nechá se vychladnout a poté se kvantitativně převede do odměrné baňky na 50 ml. Doplní se po značku vodou a protřepe. V případě potřeby se zfiltruje.Popsané 50 % ředění se bere v úvahu při odběru poměrných částí a při výpočtu procentuálního obsahu stopového prvku v hnojivu.Metoda 9.4STANOVENÍ STOPOVÝCH PRVKŮ VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ(OBECNÝ POSTUP)1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen obecný postup pro stanovení množství některých stopových prvků ve výluzích hnojiv atomovou absorpční spektrometrií.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkových prvků a/nebo vodorozpustných prvků.Použití této metody pro různé stopové prvky je zvlášť popsáno pro každý prvek.PoznámkaPřítomnost malých množství organické látky obvykle nemá vliv na stanovení atomovou absorpční spektrometrií.3. PODSTATA METODYPo případném omezení nebo odstranění rušivých chemických látek je výluh zředěn tak, aby koncentrace byla v optimální měřicí oblasti spektrometru při vlnové délce vhodné pro stanovovaný stopový prvek.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 1 objemovým dílem vody.4.2 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 20 objemovými díly vody.4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Toto činidlo se používá při stanovení kobaltu, železa, manganu a zinku. Může být připraveno jedním z níže uvedených postupů:a) z oxidu lanthanitého rozpuštěného v kyselině chlorovodíkové (4.1); do jednolitrové odměrné baňky se naváží 11,73 g oxidu lanthanitého (La2O3), přidá se 150 ml vody a 120 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Po rozpuštění se doplní do 1 litru vodou a důkladně se promíchá. Tento roztok odpovídá přibližně roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l;b) z roztoku chloridu, síranu nebo dusičnanu lanthanitého; ve 150 ml vody se rozpustí 26,7 g heptahydrátu chloridu lanthanitého (LaCl3·7H2O) nebo 31,2 g hexahydrátu dusičnanu lanthanitého (La(NO3)3·6H2O) nebo 26,2 g nonahydrátu síranu lanthanitého (La2(SO4)3·9H2O), poté se přidá 85 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Po rozpuštění se doplní do 1 litru vodou. Důkladně se promíchá. Tento roztok odpovídá přibližně roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l.4.4 Kalibrační roztokyPříprava těchto roztoků je uvedena u jednotlivých metod pro stanovení každého stopového prvku.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr vybavený zdroji emitujícími záření charakteristické pro stanovované stopové prvky.Chemik obsluhující přístroj musí postupovat podle pokynů výrobce a musí být s přístrojem obeznámen. Přístroj musí umožňovat korekci na pozadí, aby mohla být použita, kdykoliv je to nezbytné (např. Co a Zn). Není-li v příslušné metodě týkající se určitého stopového prvku uvedeno jinak, používají se plyny vzduch a acetylen.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Příprava výluhů obsahujících stanovované stopové prvkyViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuPoměrná část výluhu získaného metodou 9.1, 9.2 nebo 9.3 se zředí vodou a/nebo kyselinou chlorovodíkovou (4.1) nebo (4.2) tak, aby v konečném roztoku pro měření byla dosažena koncentrace stanovovaného prvku odpovídající rozpětí kalibrační křivky (7.2) a aby koncentrace kyseliny chlorovodíkové byla minimálně 0,5 mol/l a nebyla vyšší než 2,5 mol/l. Tato operace může vyžadovat, aby bylo provedeno jedno nebo více zředění za sebou.Odebere se poměrná část konečného roztoku získaného zředěním výluhu, jejíž objem v ml se označí jako (a), a napipetuje se do odměrné baňky na 100 ml. Při stanovení obsahu kobaltu, železa, manganu nebo zinku se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli (4.3). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Toto je konečný roztok pro měření. Ředicí faktor se označí jako D.7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuPři přípravě slepého roztoku se opakují všechny postupy vyluhování, vynechá se pouze navažování hnojiva.7.2 Příprava kalibračních roztokůZ pracovního kalibračního roztoku připraveného podle metody dané pro každý jednotlivý stopový prvek se v odměrných baňkách na 100 ml připraví řada minimálně pěti kalibračních roztoků o vzrůstající koncentraci ležící v optimálním měřicím rozsahu spektrometru. V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zředěném zkušebním roztoku (6.2). Při stanovení kobaltu, železa, manganu nebo zinku se přidá 10 ml stejného roztoku lanthanité soli (4.3), jaký byl použit v 6.2. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.7.3 StanoveníSpektrometr (5) se připraví k měření při vlnové délce uvedené v metodě pro stanovení daného prvku.Třikrát za sebou se zavedou kalibrační roztoky (7.2), zkušební roztok (6.2) a slepý roztok (7.1), všechny výsledky se zaznamenají a mezi jednotlivými zavedeními se přístroj propláchne destilovanou vodou.Sestrojí se kalibrační křivka tak, že na svislou osu se vynesou průměrné hodnoty odečtu ze spektrometru pro každý kalibrační roztok (7.2) a na vodorovnou osu odpovídající koncentrace prvku vyjádřené v μg/ml.Z této křivky se určí koncentrace příslušného stopového prvku ve zkušebním roztoku xs (6.2) a ve slepém roztoku xb (7.1), vyjádřené v μg na ml.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮProcentuální obsah stopového prvku (E) v hnojivu je dán vzorcem:E (%) =X— X/.Při použití metody 9.3:E (%) =X— X/,kde:E  je množství stanoveného stopového prvku v hnojivu ( %),xs  je koncentrace prvku ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace prvku ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného metodou 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému podle 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného metodou 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D:Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.5SPEKTROFOTOMETRICKÉ STANOVENÍ BÓRU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ZA POUŽITÍ AZOMETHINU-H1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení bóru ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného bóru.3. PODSTATA METODYBoritanové ionty tvoří v roztoku azomethinu-H žlutý komplex, jehož koncentrace se stanoví absorpční molekulovou spektrometrií při 410 nm. Interferující ionty se maskují pomocí EDTA.4. CHEMIKÁLIE4.1 Tlumivý roztok EDTADo odměrné baňky na 500 ml obsahující 300 ml vody se naváží nebo odměří:- 75 g octanu amonného (NH4OOCCH3),- 10 g dvojsodné soli ethylendiamintetraoctové kyseliny (Na2EDTA),- 40 ml kyseliny octové (CH3COOH, ρ = 1,05 g/ml).Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá. pH roztoku, měřeno skleněnou elektrodou, musí být 4,8 ± 0,1.4.2 Roztok azomethinu-HDo odměrné baňky na 200 ml se odměří nebo naváží:- 10 ml tlumivého roztoku (4.1),- 400 mg azomethinu-H (C17H12NNaO8S2),- 2 g kyseliny askorbové (C6H8O6).Doplní se po značku a důkladně se promíchá. Nepřipravuje se velké množství tohoto činidla, protože je stálé pouze několik dnů.4.3 Kalibrační roztoky bóru4.3.1 Zásobní roztok bóru (100 μg/ml)V odměrné baňce na 1000 ml se ve vodě rozpustí 0,5719 g kyseliny borité (H3BO3), navážené s přesností na 0,1 mg. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá. Roztok se uchovává v ledničce v plastové láhvi.4.3.2 Pracovní roztok bóru (10 μg/ml)Do odměrné baňky na 500 ml se napipetuje 50 ml zásobního roztoku (4.3.1). Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYSpektrofotometr vhodný pro molekulovou absorpci s kyvetou o optické délce 10 mm, nastavený na vlnovou délku 410 nm.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Příprava roztoku bóruViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuPoměrná část výluhu (6.1) se zředí vodou tak, aby se získala koncentrace bóru uvedená v 7.2. Může být zapotřebí provést zředění dvakrát za sebou. Ředicí faktor se označí jako D.6.3 Příprava korekčního roztokuJe-li zkušební roztok (6.2) zbarven, připraví se odpovídající korekční roztok tak, že se do plastové nádoby odměří 5 ml zkušebního roztoku (6.2), 5 ml tlumivého roztoku EDTA (4.1) a 5 ml vody a důkladně se promíchá.7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuPři přípravě slepého roztoku se opakují všechny postupy vyluhování, vynechá se pouze navažování hnojiva.7.2 Příprava kalibračních roztokůDo řady odměrných baněk na 100 ml se přenese 0, 5, 10, 15, 20 a 25 ml pracovního standardního roztoku (4.3.2). Doplní se po značku vodou a důkladně se protřepe. Tyto roztoky obsahují 0 až 2,5 μg bóru na 1 ml.7.3 VybarvováníDo řady polyethylenových lahviček se odpipetuje po 5 ml kalibračních roztoků (7.2), zkušebních roztoků (6.2) a slepý roztok (7.1). Přidá se 5 ml tlumivého roztoku EDTA (4.1). Přidá se 5 ml roztoku azomethinu-H (4.2).Důkladně se promíchá a nechá se vybarvovat ve tmě po dobu 2½ až 3 hodiny.7.4 StanoveníMěří se absorbance roztoků získaných podle 7.3 a případně korekčního roztoku (6.3) proti vodě při vlnové délce 410 nm. Před každým novým odečtem se kyvety propláchnou vodou.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮSestrojí se kalibrační křivka tak, že na vodorovnou osu se vynese koncentrace kalibračních roztoků (7.2) a na svislou osu odpovídající hodnoty absorbance (7.4) odečtené na spektrofotometru.Z této kalibrační křivky se odečte koncentrace bóru ve slepém roztoku (7.1), koncentrace bóru ve zkušebním roztoku (6.2), a pokud je zkušební roztok zbarvený, korigovaná koncentrace zkušebního roztoku. Při výpočtu korigované koncentrace zkušebního roztoku se odečte hodnota absorbance korekčního roztoku (6.3) od hodnoty absorbance zkušebního roztoku (6.2) a stanoví se korigovaná koncentrace zkušebního roztoku. Zaznamená se koncentrace zkušebního roztoku (6.2) s korekcí nebo bez korekce (xs) a slepého roztoku (xb).Procentuální obsah bóru v hnojivu je dán vzorcem:B % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:B % =X— X/M × 104kde:B  je množství bóru v hnojivu ( %),xs  je koncentrace bóru ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml), s korekcí nebo bez korekce,xb  je koncentrace bóru ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1) a (a2) po sobě následující poměrné části a jsou-li (v1) a (v2) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.6STANOVENÍ KOBALTU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení kobaltu ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného kobaltu.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah kobaltu stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4 (4.3).4.4 Kalibrační roztoky kobaltu4.4.1 Zásobní roztok kobaltu (1000 μg/ml)Do kádinky na 250 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g kobaltu, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) a zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění kobaltu. Po vychladnutí se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok kobaltu (100 μg/ml)10 ml zásobního roztoku (4.4.1) se odměří do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4, (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro kobalt (240,7 nm). Spektrometr musí umožňovat provedení korekce na pozadí.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh kobaltuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4 (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli (4.3).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4 (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Co se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Do každé baňky se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se do 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml kobaltu.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 240,7 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah kobaltu v hnojivu je dán vzorcem:Co % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Co % =X— X/M × 104kde:Co  je množství kobaltu v hnojivu ( %),xs  je koncentrace kobaltu ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace kobaltu ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.7STANOVENÍ MĚDI VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení mědi ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkové a/nebo vodorozpustné mědi.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah mědi stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztok peroxidu vodíku (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvků.4.4 Kalibrační roztoky mědi4.4.1 Zásobní roztok mědi (1000 μg/ml)Do kádinky na 250 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g mědi, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) a 5 ml roztoku peroxidu vodíku (4.3) a zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění mědi. Nechá se vychladnout a kvantitativně se převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok mědi (100 μg/ml)Do odměrné baňky na 200 ml se odměří 20 ml základního zásobního roztoku (4.4.1). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4 (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro měď (324,8 nm).6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh mědiViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4, (6.2).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4, (7.1).7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4, (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Cu se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku (6.2). Doplní se do 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml mědi.7.3 StanoveníViz metoda 9.4, (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 324,8 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4, (8).Procentuální obsah mědi v hnojivu je dán vzorcem:Cu % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Cu % =X— X/M × 104kde:Cu  je množství mědi v hnojivu ( %),xs  je koncentrace mědi ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace mědi ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.8STANOVENÍ ŽELEZA VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení železa ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného železa.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah železa stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztok peroxidu vodíku (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvků.4.4 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4, (4.3).4.5 Kalibrační roztoky železa4.5.1 Zásobní roztok železa (1000 μg/ml)Do kádinky na 500 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g drátu z čistého železa, přidá se 200 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) a 15 ml roztoku peroxidu vodíku (4.3). Zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění železa. Po vychladnutí se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.5.2 Pracovní roztok železa (100 μg/ml)Do odměrné baňky na 200 ml se odměří 20 ml zásobního roztoku (4.5.1). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4 (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro železo (248,3 nm).6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh železaViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4 (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli.7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4 (7.1). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4 (7.2).Pro optimální rozsah stanovení od 0 do 10 μg/ml železa se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 2, 4, 6, 8 a 10 ml pracovního roztoku (4.5.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Přidá se 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 2, 4, 6, 8 a 10 μg/ml železa.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 248,3 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah železa v hnojivu je dán vzorcem:Fe % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Fe % =X— X/M × 104kde:Fe  je množství železa v hnojivu ( %),xs  je koncentrace železa ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace železa ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a).Metoda 9.9STANOVENÍ MANGANU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení manganu ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného manganu.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah manganu stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4, (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4, (4.2).4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4, (4.3).4.4 Kalibrační roztoky manganu4.4.1 Zásobní roztok manganu (1000 μg/ml)Do kádinky na 250 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g manganu, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění manganu. Po vychladnutí se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok manganu (100 μg/ml)V odměrné baňce na 200 ml se 20 ml zásobního roztoku (4.4.1) zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4 (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro mangan (279,6 nm).6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh manganuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4, (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli (4.3).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4 (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Mn se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního standardního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Do každé baňky se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se na 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml Mn.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 279,6 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah manganu v hnojivu je dán vzorcem:Mn % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Mn % =X— X/M × 104kde:Mn  je množství manganu v hnojivu ( %),xs  je koncentrace manganu ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace manganu ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a).Metoda 9.10SPEKTROFOTOMETRICKÉ STANOVENÍ MOLYBDENU VE VÝLUZÍCH HNOJIV JAKO KOMPLEXU S THIOKYANATANEM AMONNÝM1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení molybdenu ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného molybdenu.3. PODSTATA METODYV kyselém prostředí tvoří molybden (pětimocný) s ionty SCN- komplex [MoO(SCN)5]2-.Komplex se extrahuje n-butylacetátem. Rušivé ionty, jako je železo, zůstanou ve vodné fázi. Žlutooranžové zbarvení se stanoví molekulovou absorpční spektrometrií při 470 nm.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok mědi (70 mg/l) v kyselině chlorovodíkové o koncentraci 1,5 mol/lV odměrné baňce na 1000 ml se ve 250 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) rozpustí 275 mg síranu měďnatého (CuSO4·5H2O) naváženého s přesností na 0,1 mg. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.3 Roztok kyseliny askorbové (50 g/l)V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí ve vodě 50 g kyseliny askorbové (C6H8O6). Doplní se po značku vodou, důkladně se promíchá a uchovává se v ledničce.4.4 n-butylacetát4.5 Roztok thiokyanatanu amonného, 0,2 mol/lV odměrné baňce na 1000 ml se ve vodě rozpustí 15,224 g NH4SCN. Doplní se po značku vodou, důkladně se promíchá a uchovává se v tmavé láhvi.4.6 Roztok chloridu cínatého (50 g/l) v kyselině chlorovodíkové o koncentraci 2 mol/lTento roztok musí být dokonale čirý a musí být připraven těsně před použitím. Je třeba použít velmi čistý chlorid cínatý, jinak roztok nebude čirý.Pro přípravu 100 ml roztoku se rozpustí 5 g SnCl2·2H2O ve 35 ml HCl o koncentraci 6 mol/l (4.1). Přidá se 10 ml roztoku mědi (4.2). Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.7 Kalibrační roztoky molybdenu4.7.1 Zásobní roztok molybdenu (500 μg/ml)V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí 0,920 g molybdenanu amonného [(NH4)6Mo7O24·4H2O] zváženého s přesností na 0,1 mg v kyselině chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Doplní se po značku tímto roztokem a důkladně se promíchá.4.7.2 Pomocný roztok molybdenu (25 μg/ml)Do odměrné baňky na 500 ml se odměří 25 ml zásobního roztoku (4.7.1). Doplní se po značku kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 6 mol/l (4.1) a důkladně se promíchá.4.7.3 Pracovní roztok molybdenu (2,5 μg/ml)Do odměrné baňky na 100 ml se odměří 10 ml pomocného roztoku (4.7.2). Doplní se po značku kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 6 mol/l (4.1) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY5.1 Spektrometr vybavený pro molekulovou absorpci s kyvetami o optické délce 20 mm, nastavený na vlnovou délku 470 nm.5.2 Dělicí nálevky na 200 nebo 250 ml.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh molybdenuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuPoměrná část výluhu (6.1) se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l tak, aby se získala vhodná koncentrace molybdenu. Ředicí faktor se označí D.Z posledního výluhu obsahujícího od 1 do 12 μg molybdenu se odebere poměrná část (a) a převede se do dělicí nálevky (5.2). Doplní se na 50 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuPři přípravě slepého roztoku se opakují všechny postupy vyluhování, vynechá se pouze navažování hnojiva.7.2 Příprava řady kalibračních roztokůPřipraví se řada nejméně šesti kalibračních roztoků o rostoucí koncentraci, která odpovídá rozsahu optimální odezvy spektrometru.Pro rozpětí od 0 do 12,5 μg molybdenu se do dělicích nálevek (5.2) napipetuje 0, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.7.3). Doplní se na 50 ml kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 6 mol/l (4.1). Nálevky obsahují 0, 2,5, 5, 7,5, 10 a 12,5 μg molybdenu.7.3 Vznik a oddělení komplexuDo každé dělicí nálevky (6.2, 7.1 a 7.2) se přidá v následujícím pořadí:- 10 ml roztoku mědi (4.2),- 20 ml roztoku kyseliny askorbové (4.3),důkladně se promíchá a počká se dvě nebo tři minuty. Poté se přidá:- 10 ml n-butylacetátu (4.4) za použití přesné pipety,- 20 ml roztoku thiokyanatanu (4.5).Protřepává se jednu minutu, aby se komplex vyextrahoval do organické fáze; nechá se usadit; po oddělení dvou fází se veškerá vodní fáze odpustí a odstraní. Poté se organická fáze promyje:- 10 ml roztoku chloridu cínatého (4.6).Protřepává se jednu minutu. Nechá se usadit a poté se odpustí veškerá vodní fáze. Organická fáze se shromáždí ve zkumavce; tak bude možné shromáždit vodní kapky ze suspenze.7.4 StanoveníPři vlnové délce 470 nm a za použití kalibračního roztoku molybdenu (7.2) o koncentraci 0 μg/ml jako referenčního roztoku se změří absorbance roztoků získaných v 7.3.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮSestrojí se kalibrační křivka tak, že na vodorovnou osu se vynesou odpovídající hmotnosti molybdenu v kalibračních roztocích (7.2) vyjádřených v μg a na svislou osu odpovídající hodnoty absorbancí odečtených na spektrometru (7.4).Z této křivky se určí hmotnost molybdenu ve zkušebním roztoku (6.2) a ve slepém roztoku (7.1). Tyto hmotnosti se označí (xs) a (xb).Procentuální obsah molybdenu v hnojivu je:Mo % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Mo % =X— X/M × 104kde:Mo  je množství molybdenu v hnojivu ( %),a  je objem poměrné části odebrané z naposledy zředěného vzorku (ml),xs  je hmotnost molybdenu ve zkušebním roztoku (6.2) (μg),xb  je hmotnost molybdenu ve slepém roztoku (7.1) (μg), jehož objem odpovídá objemu (a) poměrné části zkušebního roztoku (6.2),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1) a (a2) po sobě následující poměrné části a jsou-li (v1) a (v2) objemy odpovídající jejich příslušným zředěním, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/v2) × (v2/a2)Metoda 9.11STANOVENÍ ZINKU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení zinku ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného zinku.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah zinku stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4 (4.3).4.4 Kalibrační roztoky zinku4.4.1 Zásobní roztok zinku (1000 μg/ml)V odměrné baňce na 1000 ml se v 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) rozpustí 1 g zinkového prachu nebo šupinek odvážených s přesností na 0,1 mg. Po úplném rozpuštění se doplní po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok zinku (100 μg/ml)V odměrné baňce na 200 ml se 20 ml zásobního roztoku (4.4.1) zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4, (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro zinek (213,8 nm). Spektrometr musí umožňovat provedení korekce na pozadí.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh zinkuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4, (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli (4.3).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4, (7.1). Slepý roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4, (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Zn se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Do každé baňky se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se na 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml Zn.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 213,8 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah zinku v hnojivu je dán vzorcem:Zn % =/M × 104Při použití metody 9.3:Zn % =/M × 104kde:Zn  je množství zinku v hnojivu ( %),xs  je koncentrace zinku ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace zinku ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) objemy odpovídající jejich příslušným zředěním, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×… × (vi/ai) × (100/a)."[1] Úř. věst. L 281, 30.9.1989, s. 116.--------------------------------------------------