CELEX: 31983R3590
Language: es
Date: 1983-12-13 00:00:00
Title: Reglamento (CEE) n° 3590/83 de la Comisión, de 13 de diciembre de 1983, por el que se determinan los métodos de análisis comunitarios del alcohol neutro aplicables en el sector del vino

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31983R3590

Reglamento (CEE) n° 3590/83 de la Comisión, de 13 de diciembre de 1983, por el que se determinan los métodos de análisis comunitarios del alcohol neutro aplicables en el sector del vino  

Diario Oficial n° L 363 de 24/12/1983 p. 0001 - 0014 Edición especial en español: Capítulo 03 Tomo 29 p. 0180  Edición especial en portugués: Capítulo 03 Tomo 29 p. 0180 

 REGLAMENTO ( CEE ) N º 3590/83 DE LA COMISIÓN    de 13 de diciembre de 1983    por el que se determinan los métodos de análisis   comunitarios del alcohol neutro aplicables en el sector del   vino    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica   Europea ,    Visto el Reglamento ( CEE ) n º 337/79 del Consejo , de   5 de febrero de 1979 , por el que se establece la   organización común del mercado vitivinícola (1) ,   modificado en último lugar por el Reglamento ( CEE )   n º 1595/83 (2) y , en particular , el apartado 5 de su   artículo 11 , el apartado 5 de su artículo 12 bis , el   apartado 9 de su artículo 15 , el apartado 8 de su   artículo 39 , el apartado 6 de su artículo 40 y el   apartado 7 de su artículo 41 ,    Considerando que el Reglamento ( CEE ) n º 2179/83 del   Consejo , de 25 de julio de 1983 , por el que se establecen   normas generales relativas a la destilación de vinos y   subproductos de la vinificación (3) prevé que pueda   obtenerse alcohol neutro mediante las diferentes   destilaciones del sector vitivinícola , tal como dicho   alcohol se define en el Anexo del mencionado Reglamento   basándose en criterios relativos a su composición ; que ,   para poder verificar el cumplimiento de dichos criterios es   preciso adoptar métodos de análisis comunitarios ;    Considerando que es conveniente considerar métodos   comunitarios de análisis los que gozan de un   reconocimiento general y garantizar su aplicación   uniforme publicándolos en todas las lenguas de la   Comunidad ;    Considerando que procede adoptar las medidas transitorias   adecuadas para tener en cuenta el alcohol neutro ya obtenido   mediante destilaciones decididas durante la campaña   1983/84 ;    Considerando que las medidas previstas en el presente   Reglamento se ajustan al dictamen del Comité de gestión   del vino ,    HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO :    Artículo 1    1 . Los métodos de análisis comunitarios del alcohol   neutro tal como se define en el Anexo del Reglamento ( CEE )   n º 2179/83 figuran en el Anexo del presente Reglamento .    2 . Los métodos de análisis contemplados en el apartado   1 se aplicarán al alcohol neutro obtenido , a partir de la   fecha de entrada en vigor del presente Reglamento ,   mediante las diferentes destilaciones previstas en el   Reglamento ( CEE ) n º 337/79 .    Para el alcohol neutro obtenido antes de la fecha   mencionada en el párrafo primero mediante destilaciones   decididas durante la campaña vitícola 1983/84 , cada uno   de los Estados miembros utilizará los métodos de   análisis habituales en su territorio .    Artículo 2    El presente Reglamento entrará en vigor el tercer día   siguiente al de su publicación en el Diario Oficial de las   Comunidades Europeas .    El presente Reglamento será obligatorio en todos sus   elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro .    Hecho en Bruselas , el 13 de diciembre de 1983 .    Por la Comisión    Poul DALSAGER    Miembro de la Comisión    (1) DO n º L 54 de 5 . 3 . 1979 , p. 1 .    (2) DO n º L 163 de 22 . 6 . 1983 , p. 48 .    (3) DO n º L 212 de 3 . 8 . 1983 , p. 1 .    ANEXO    MÉTODOS COMUNITARIOS DE ANÁLISIS DEL ALCOHOL NEUTRO   APLICABLES EN EL SECTOR DEL VINO    1 . INTRODUCCIÓN    1 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DESTINADA A ANÁLISIS    1.1 . Generalidades    El volumen de la muestra destinada a análisis de   laboratorio será normalmente de 1,5 l , salvo que alguna   determinación específica exija la toma de una muestra   mayor .    1.2 . Preparación de la muestra    Deberá homogeneizarse antes del análisis .    1.3 . Conservación    La muestra preparada deberá permanecer en todo momento   en un recipiente estanco al aire y a la humedad y conservarse   en condiciones que impidan cualquier deterioro : en   particular , los tapones de corcho , caucho o plástico   no deberían entrar en contacto directo con el alcohol ,   y la utilización de cera está expresamente prohibida .    2 . REACTIVOS    2.1 . Agua    2.1.1 . Siempre que sea preciso utilizar agua para   preparar una solución , para diluir o para aclarar ,   convendrá utilizarla destilada o , al menos ,   desmineralizada de una pureza como mínimo equivalente .    2.1.2 . Siempre que se hable de « disolución » o   de « dilución » sin mención expresa del reactivo ,   se entenderá que se trata de una solución acuosa .    2.2 . Productos químicos    Salvo indicación en contrario , todos los productos   químicos deberán tener la calidad de reactivos para   análisis .    3 . INSTRUMENTAL    3.1 . Lista de instrumental    La lista de instrumental incluye únicamente los aparatos   destinados a una utilización específica y los que   responden a una especificación particular .    3.2 . Balanza de análisis    Se considerará como tal una balanza de precisión con   una sensibilidad de 1/10 mg o superior .    4 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    4.1 . Resultados    El resultado mencionado en el informe de análisis será   la media de al menos dos determinaciones que hayan podido   realizarse con una repetibilidad ( factor r ) satisfactoria .    4.2 . Cálculo de los resultados    Salvo indicación en contrario , los resultados deberán   calcularse en gramos por hectolitro de etanol al 100 % vol.     4.3 . Número de cifras significativas     El resultado no deberá incluir más cifras    significativas que las autorizadas por la precisión del   método de análisis utilizado .    2 . MÉTODO N º 1 : DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN   ALCOHOL    El grado alcohólico volumétrico del alcohol se   determinará con arreglo a las disposiciones nacionales en   vigor o , en caso de impugnación , con la ayuda de los   alcohómetros y aerómetros definidos en la Directiva   76/765/CEE , de 27 de julio de 1976 , relativa a los   alcohómetros y aerómetros para alcohol (1) .    El grado alcohólico volumétrico se expresará como   porcentaje en volumen con arreglo a la Directiva 76/766/CEE   del Consejo , de 27 de julio de 1976 , referente a la   aproximación de las legislaciones de los Estados miembros   relativas a las tablas alcohométricas (2) .    3 . MÉTODO N º 2 : EVALUACIÓN DEL COLOR Y LA   TRANSPARENCIA    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método permite evaluar el color y la transparencia   del alcohol neutro .    2 . DEFINICIÓN    Se entenderá por color y transparencia el color y la   transparencia determinados por el método especificado .    3 . PRINCIPIO    El color y la transparencia se evaluarán visualmente ,   por comparación con el agua sobre un fondo blanco y otro   negro .    4 . INSTRUMENTAL    4.1 . Probetas incoloras de al menos 40 cm de longitud .    5 . FORMA DE OPERAR    Colocar dos probetas ( punto 4 ) sobre el fondo blanco o   negro e introducir en una de ellas una cantidad de muestra   que alcance una altura de unos 40 cm ; introducir en la otra   agua hasta la misma altura .    Observar la muestra desde arriba , es decir , según el   eje longitudinal de la probeta , y compararla con el tubo   patrón .    6 . INTERPRETACIÓN    Evaluar el color y la transparencia de la muestra   observándola de la forma descrita en el punto 5 .    4 . MÉTODO N º 3 : DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE   DECOLORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método sirve para determinar el tiempo que tarda un   alcohol neutro en decolorar una solución de   permanganato .    2 . DEFINICIÓ    El tiempo de decoloración de una solución de   permanganato , determinado por el método especificado ,   es el número de minutos necesario para que la   coloración de la muestra sea idéntica a la del patrón   tras la adición de 2 ml de una solución de 2 ml de   permanganato potásico en concentración de 0,2 g/l a   50 ml de muestra .    3 . PRINCIPIO    Se determina el tiempo necesario para que el tono de la   muestra , tras la adición de una solución de permangnato   potásico , sea idéntica a la del patrón , y dicho   tiempo se denomina tiempo de decoloración de una solución   de permanganato .    4 . REACTIVOS    4.1 . Solución de permanganato potásico en   concentración de 0,2 g/l : debe tenerse preparada de   antemano .    4.2 . Solución de cloruro de cobalto . Pesar con   exactitud 5,0 g de cloruro de cobalto ( II ) cristalizado   ( hexahidratado ) ( CoCl2 , 6H20 ) y verterlos en un matraz   aforado de 100 ml ; disolver con un poco de agua , añadir   2,5 ml de ácido clorhídrico concentrado y añadir agua   hasta la marca de aforo .    4.3 . Solución de nitrato de uranilo . Pesar con   exactitud 4,0 g de nitrato de uranilo hexahidratado   [ UO2(NO3)2 , 6H2O ] y verterlos en un matraz aforado   de 100 ml ; disolver con un poco de agua , añadir 2,5 ml   de ácido clorhídrico concentrado y añadir agua hasta   la marca de aforo .    4.4 . Patrón de coloración . Tomar con pipeta 5,0 ml   de la solución de cloruro de cobalto ( 4.2 ) y 7,0 ml de la   solución de nitrato de uranilo ( 4.3 ) y verterlos en un   matraz aforado de 50 ml ; añadir agua hasta la marca de   aforo .    5 . INSTRUMENTAL    5.1 . Tubos Nessler de 100 ml de vidrio transparente   incoloro graduados a 50 ml con tapón de vidrio   esmerilado .    5.2 . Pipeta de 2 ml .    5.3 . Termómetro con escala hasta 50 ° C con   divisiones de 0,1 ° C o 0,2 ° C .    5.4 . Balanza de análisis .    5.5 . Baño termostático a 20 ° C ± 0,5 ° C .    5.6 . Matraces aforados de 50 ml y 100 ml con tapón de   vidrio esmerilado .    6 . FORMA DE OPERAR    6.1 . Enjuagar un tubo de ensayo ( 5.1 ) con la muestra   por analizar , llenarlo hasta el aforo con la muestra y   colocarlo en un baño termostático ( 5.5 ) a una   temperatura constante de 20 ° C ± 0,5 ° C . Al cabo de   20 minutos , retirar el tubo del baño , añadir 2 ml de   una solución de permanganato potásico ( 4.1 ) con una   pipeta ( 5.2 ) . Anotar la hora , tapar inmediatamente el   tubo , agitarlo vigorosamente y devolverlo al baño   termostático .    6.2 . Observar el cambio de tono de la solución y   compararlo de vez en cuando con el de un segundo tubo lleno   con el patrón de coloración ( 4.4 ) , extrayendo para   ello el tubo del baño y colocándolo sobre un fondo   blanco . No exponer la solución analizada a la acción   directa de los rayos solares mientras dure el ensayo . Anotar   la hora en que el tono de la solución analizada se ha   igualado con el de la solución patrón .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Interpretación    El tiempo de decoloración es el tiempo necesario para   que el tono del tubo que contiene la muestra se vuelva   idéntico al del tubo que contiene el patrón .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los tiempos de decoloración de dos   ensayos practicados simultáneamente o en sucesión   rápida , sobre la misma muestra , por el mismo analista y   en condiciones idénticas no debe ser superior a 2 minutos .    8 . NOTAS    8.1 . La presencia de trazas de dióxido de manganeso   ejerce un efecto catalizador sobre la reacción ; asegurarse   de que las pipetas y tubos Nessler utilizados se han sometido   a una limpieza escrupulosa y sólo se han utilizado para   este fin . Limpiarlos con ácido clorhídrico y aclararlos   cuidadosamente con agua ; el vidrio no debe presentar   ninguna traza de color pardo .    8.2 . Conviene que se controle   escrupulosamente la calidad del   agua utilizada para preparar la solución de permanganato   diluido ( 4.1 ) , que no debe absorber permanganato .   Si resulta imposible alcanzar la calidad necesaria , es   conveniente hervir agua destilada y añadir una pequeña   cantidad de permanganato para obtener así una   leve coloración rosa . Esta solución debe a   continuación refrigerarse para utilizarla en la   dilución .    8.3 . Determinadas muestras pueden decolorarse sin pasar   por el tono exacto de la solución de referencia .    8.4 . La prueba del permanganato resultará falseada si la   muestra de alcohol utilizada para el análisis no se ha   guardado en un recipiente de vidrio escrupulosamente limpio   y cerrado con un tapón de vidrio esmerilado enjuagado   previamente con alcohol o rodeado de estaño o de aluminio .    5 . MÈTODO N º 4 : DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO   EN ALDEHÍDOS    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método consiste en la determinación del contenido   en aldehídos del alcohol neutro , expresado en   acetaldehído .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en aldehídos , expresado en   acetaldehído , es el determinado por el método   especificado .    3 . PRINCIPIO    El color que toma la muestra tras reaccionar con el   reactivo de Schiff se compara con el color de soluciones   patrón con contenidos en acetaldehídos conocidos .    4 . REACTIVOS    4.1 . Reactivo de Schiff    Verter en un matraz cónico de 3 000 ml , 1 500 ml de   agua y 4,500 ± 0,005 g de clorhidrato de p-rosanilina   ( fucsina básica ) y disolver girando el recipiente ;   añadir 9,60 g ± 0,05 g de metabisulfito sódico   ( Na2S2O5 ) , mezclar y dejar reposar durante 5 a 10   minutos ; añadir a continuación 40 ml de solución de   ácido sulfúrico de 3 mol/1 ; mezclar cuidadosamente ,   tapar y dejar en reposo durante toda la noche ; en su caso ,   introducir carbono activado para decolorar la solución   contenida en el matraz . Guardar al abrigo de la luz en una   botella coloreada .    Determinar el contenido en anhídrido sulfuroso del   reactivo de la siguiente manera : en un matraz cónico de   250 ml , verter con pipeta 10 ml de reactivo de Schiff   decolorado , añadir 200 ml de agua y 5 ml de solución   de almidón ; titular el anhídrido sulfuroso libre con   ayuda de una solución patrón de yodo de 0,05 mol/1   ( 0,1 N ) hasta que vire el almidón . El contenido   en anhídrido sulfuroso debe ser del orden de 2,8 a 4,8   milimoles de SO2 por 100 ml de reactivo de Schiff ; si el   contenido no está entre esos límites , se llevará a un   valor aceptable incrementándolo por adición de una   cantidad adecuada de metabisulfito sódico o reduciéndolo   haciendo burbujear aire en la masa del reactivo .    4.2 . Soluciones normales de acetaldehído    Pesar con exactitud 1,386 g ± 0,0001 g de   aldehído-amoniaco purificado ( véase nota 1 a   continuación ) y disolver en 1 000 ml de etanol al 96 % vol   exento de aldehídos ( véase nota 2 a continuación ) ;   la solución así obtenida contiene 1 g de   acetaldehído/l ; diluirla para obtener una concentración   de 0,1 g de acetaldehído/l . Volver a diluir para obtener   soluciones normales que contengan respectivamente 0,002 ;   0,003 ; 0,005 ; 0,007 ; 0,009 y 0,01 g de acetaldehído/l ,   añadiendo para ello etanol al 96 % vol exento de   aldehídos .    Nota 1    El aldehído-amoniaco comercial se purifica como sigue :   disolver 5 g de aldehído-amoniaco en una pequeña   cantidad de etanol absoluto y precipitar por adición de   un volumen doble de óxido de dietilo seco . Filtrar los   cristales mediante un embudo Buchner , aclarar   inmediatamente con dietiléter , secar durante 3 a 4 horas   en un secador de vacío en presencia de ácido sulfúrico   concentrado ; el aldehído-amoniaco purificado de esta   manera debe ser incoloro ; en caso contrario , habrá que   repetir las operaciones .    Nota 2    El etanol exento de aldehído se obtiene por ebullición   de 500 ml de etanol absoluto en circuito cerrado durante   2 horas en presencia de 5 g de m-fenilendiamina seguida   de destilación , eliminando los 50 primeros ml del   destilado y los 50 últimos ; se ajusta la concentración   al 96 % vol añadiendo la cantidad necesaria de agua y   mezclando .    5 . INSTRUMENTAL    5.1 . Tubos para colorimetría de 20 ml provistos de   tapones de vidrio esmerilado y con dos marcas de aforo a   10 y 14 ml .    5.2 . Pipeta de 5 ml .    5.3 . Baño termostático a 20 ° C ± 0,5 ° C .    5.4 . Espectrofotómetro de absorción equipado de   cubetas con una trayectoria óptica comprendida entre   10 y 50 mm .    6 . FORMA DE OPERAR    6.1 . Pipetear en una serie de tubos para colorimetría   ( 5.1 ) 5 ml de la muestra , 5 ml de cada una de las   soluciones patrón ( 4.2 ) y 5 ml de agua para que   sirva de referencia ; ajustar el volumen de solución   de los tubos a 10 ml añadiendo agua ; añadir a   continuación reactivo de Schiff ( 4.1 ) a cada uno   de los tubos hasta alcanzar el aforo de 14 ml ; tapar los   tubos , mezclar cuidadosamente su contenido por inversión   ( simultánea , si es posible ) y colocarlos durante   20 minutos en el baño termostático ( 5.3 ) a la   temperatura constante de 20 ° C ± 0,5 ° C .    6.2 . Trasvasar las soluciones a   una serie de cubetas de espesor   adecuado , teniendo cuidado de poner la solución de   referencia en la cubeta de referencia . Determinar la   densidad óptica de cada una de las soluciones patrón   y de la muestra a 546 mm después de exactamente 20   minutos .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Fórmula y método de cálculo    Trazar la curva que representa las variaciones de   densidad óptica en función del contenido en   acetaldehído y determinar sobre el mismo el contenido de   la muestra .    El contenido en aldehídos , expresado en g de   acetaldehído por hl de etanol al 100 % vol , viene dado   por la fórmula :    10,000 A/T    en la que :    A = contenido en acetaldehído de la muestra expresado   en g/l y determinado por referencia a la curva patrón .    T = grado alcohólico volumétrico de la muestra   determinado según el método n º 1 .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   efectuadas simultáneamente o en sucesión rápida , por   el mismo analista , sobre la misma muestra y , en condiciones   idénticas , no debe exceder de 0,1 g de aldehído por hl   de etanol al 100 % vol .    6 . MÉTODO N º 5 : DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN   ALCOHOLES SUPERIORES    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Se trata de un método de determinación del contenido   en alcoholes superiores del alcohol neutro , expresado como   metil-2-propanol-1 .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en alcoholes superiores expresado como   metil-2-propanol-1 es el determinado por el método   especificado .    3 . PRINCIPIO    A 492 nm , con una corrección en caso de presencia de   aldehídos en la muestra , se determinan las absorbencias   de los complejos coloreados que resultan de la reacción de   los alcoholes superiores con un aldehído aromático en   ácido sulfúrico diluido en caliente ( reacción de   Komarowsky ) y se comparan con la coloración obtenida   por reacción de metil-2-propanol-1 en las mismas   condiciones .    4 . REACTIVOS    4.1 . Solución de aldehído salicílico al 1 % en   peso , preparada por adición de 1 g de aldehído   salicílico a 99 g de etanol al 96 % vol ( exento de   fuselol ) .    4.2 . Ácido sulfúrico concentrado , de masa volúmica   igual a 1,84 g/cm³ .    4.3 . Metil-2-propanol-1 .    4.4 . Soluciones normales de metil-2-propanol-1    Diluir el metil-2-propanol-1 ( 4.3 ) en una solución   acuosa de etanol al 96 % vol para obtener una serie de   soluciones normales que contengan respectivamente 0,2 ;   0,4 ; 0,6 y 1,0 g de metil-2-propanol-1 por hl de   solución .    4.5 . Soluciones normales de acetaldehído    Preparar las soluciones normales de conformidad con el   punto 4.2 del método n º 4 .    4.6 . Etanol al 96 % vol , exento de alcoholes superiores y   de aldehídos .    5 . INSTRUMENTAL    5.1 . Espectrofotómetro que permita determinar la   absorbencia de soluciones a 492 nm .    5.2 . Cubetas de espectrofotómetro de 10 , 20 y 50 mm de   espesor .    5.3 . Baño termostático a 20 ° C ± 0,5 ° C .    5.4 . Tubos de ensayo .    6 . FORMA DE OPERAR    6.1 . Contenido en aldehídos    Determinar el contenido de la muestra en aldehídos   expresado como acetaldehído por el método n º 4 .    6.2 . Curva patrón ; metil-2-propanol-1    Tomar con la pipeta 10 ml de cada una de las soluciones   normales de metil-2-propanol-1 ( 4.4 ) y 10 ml de etanol   ( 4.6 ) e introducirlos en tubos de ensayo de 50 ml   provistos de un tapón de vidrio esmerilado cada uno . Tomar   con la pipeta 1 ml de solución de aldehído salicílico   ( 4.1 ) e introducirla en los tubos ; añadir 20 ml   de ácido sulfúrico ( 4.2 ) . Mezclar cuidadosamente   el contenido de los tubos por inversión ( teniendo la   precaución de levantar los tapones de vez en cuando ) .   Dejar en reposo a temperatura ambiente durante 10 minutos y   a continuación llevar al baño termostático ( 5.3 )   a 20 ° C ± 0,5 ° C . Pasados 20 minutos , verter el   contenido de los tubos en las cubetas del   espectrofotómetro .    Exactamente 30 minutos después de haber añadido el   ácido sulfúrico , determinar la absorbencia de las   soluciones a 492 nm utilizando el agua de la cubeta de   referencia del espectrofotómetro .    Llevar a un gráfico los valores de absorbencia en   función de la concentración de metil-2-propanol-1 .    6.3 . Curva patrón : aldehídos    Repetir la operación descrita en el punto 6.2   sustituyendo los 10 ml de cada una de las soluciones de   referencia de metil-2-propanol-1 por 10 ml de las soluciones   de referencia de acetaldehído .    Llevar a un gráfico los valores de absorbencia a 492 nm   en función de la concentración de acetaldehído .    6.4 . Determinación de la muestra    Repetir la operación descrita en el punto 6.2   sustituyendo los 10 ml de cada una de las soluciones de   referencia de metil-2-propanol-1 por 10 ml de la muestra .    Determinar la absorbencia de la muestra .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Fórmula y método de cálculo    7.1.1 . Corregir el valor de la absorbencia de la muestra   sustrayendo el valor de la absorbencia correspondiente al   contenido en aldehídos de la misma ( determinado a partir   de la curva patrón construida con arreglo al punto   6.3 ) .    7.1.2 . Determinar el contenido en alcoholes superiores ,   expresado como metil-2-propanol-1 , de la muestra con ayuda   de la curva patrón construida con arreglo al punto   6.2 , pero utilizando el valor corregido ( 7.1.1 ) .    7.1.3 . El contenido en alcoholes superiores expresado   como gramos de metil-2-propanol-1 por hl de etanol al 100 %   vol viene dado por la siguiente fórmula :    A × 100/T    A = contenido en alcoholes superiores de la muestra ,   calculado de conformidad con el punto 7.1.2 .    T = grado alcohólico volumétrico de la muestra ,   determinado según el método n º 1 .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   realizadas simultáneamente o en sucesión rápida por   el mismo analista , sobre la misma muestra , en las mismas   condiciones no debe exceder de 0,25 g/hl de etanol al   100 % vol .    7 . MÉTODO N º 6 : DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método permite determinar la acidez total , expresada   en ácido acético , del alcohol neutro .    2 . DEFINICIÓN    La acidez total , expresada en ácido acético , es la   determinada por el método especificado .    3 . PRINCIPIO    Tras desgasificación , se titula la muestra con ayuda   de una solución patrón de sosa y se expresa la acidez   en ácido acético .    4 . REACTIVOS    4.1 . Solución de sosa de 0,01 mol/l , conservada en   condiciones que reduzcan al mínimo el contacto con   el dióxido de carbono .    4.2 . Rojo de fenol en solución acuosa de 1 g/l :   preparar por disolución del indicador en una cantidad   suficiente de solución de sosa ( 4.1 ) y diluir con   agua . Esta solución indicadora se utiliza cuando no se   cuenta con un pHmetro .    5 . INSTRUMENTAL    5.1 . pHmetro de una precisión del orden de   0,1 unidades de pH .    5.2 . Electrodos : electrodo de vidrio combinado   o electrodo simple más otro de referencia , además   de pinzas adaptadas para sujetarlos .    6 . FORMA DE OPERAR    6.1 . Desgasificar una fracción de la muestra   calentándola hasta ebullición y enfriándola   bruscamente a continuación o haciendo burbujear   nitrógeno a través de la misma .    6.2 . Neutralizar alrededor de 50 ml de agua   previamente hervida y enfriada en un vaso o en un matraz   cónico . Pipetear en ella 50 ml de muestra desgasificada   y titular con una solución patrón de sosa ( 4.1 ) ,   bien ( a ) hasta desaparición de la coloración roja   de la solución indicadora ( 4.2 ) , bien ( b ) hasta   pH 7,8 utilizando un pHmetro y electrodos   ( 5.1 y 5.2 ) . Sea V o el volumen de líquido   titulado , expresado en ml .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Fórmula y método de cálculo    La acidez total , expresada en gramos de ácido acético   por hl de etanol al 100 % vol , viene dada por la fórmula    1,2 V0 × 100/T    V0 = número de ml de solución de sosa de   0,01 mol/1 necesarios para la neutralización .    T = grado alcohólico volumétrico de la muestra ,   determinado por el método n º 1 .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   efectuadas simultáneamente o en sucesión rápida por   el mismo analista , sobre la misma muestra , en   condiciones idénticas no debe exceder de 0,3 g/hl   de etanol al 100 % vol .    8 . MÉTODO N º 7 : DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO   EN ÉSTERES    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método consiste en determinar el contenido   en ésteres del alcohol neutro , expresándolo en   acetato de etilo .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en ésteres es el determinado por el   método especificado y expresado en acetato de etilo .    3 . PRINCIPIO    En presencia de cloruro de hidroxilamonio en   solución alcalina , los ésteres reaccionan   cuantitativamente para formar ácidos hidroxámicos ;   en presencia de iones férricos en solución ácida ,   esos ácidos forman complejos coloreados . Las   densidades ópticas de estos compuestos se miden   a 525 nm .    4 . REACTIVOS    4.1 . Ácido clorhídrico de 4 mol/l .    4.2 . Solución de cloruro férrico de 0,37   mol/l en ácido clorhídrico de 1 mol/l .    4.3 . Solución de cloruro de hidroxilamonio   de mol/l conservada en frigorífico .    4.4 . Solución de sosa de 3,5 mol/l .    4.5 . Soluciones patrón de acetato de etilo con   0,0 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 y 1,0 g de acetato de   etilo por hl de solución acuosa de etanol exenta de   éster al 50 % vol .    5 . INSTRUMENTAL    5.1 . Espectrofotómetro de absorción   equipado con cubetas de 50 mm de espesor .    6 . FORMA DE OPERAR    6.1 . Preparación de la muestra    Determinar el grado alcohólico de la muestra   ( según el método n º 1 ) y llevar una fracción   de la misma al 50 % vol por adición de agua .    6.2 . Pipetear en tubos de ensayo fracciones de 10,0 ml   de la muestra por dosificar y de cada una de las   soluciones patrón , incluyendo la solución de   referencia exenta de acetato de etilo .    Añadir a cada tubo 2,0 ml de cloruro de hidroxilamonio   ( 4.3 ) y a continuación , sólo en el tubo de   referencia , 2,0 ml de ácido clorhídrico ( 4.1 ) .    Añadir a continuación a cada tubo 2,0 ml de la   solución de sosa y mezclar .    Tras 15 minutos , añadir revolviendo 2,0 ml de   ácido clorhídrico ( 4.1 ) a todos los tubos ,   con excepción del de referencia , y 2 ml de solución   de cloruro férrico ( 4.2 ) también a todos   los tubos .    6.3 . Introducir el contenido de cada uno de los   tubos en la cubeta del espectrofotómetro de 50 mm   de espesor y medir la densidad óptica de cada solución   a 525 nm ; la solución de referencia se coloca en   la segunda cubeta .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Fórmula y método de cálculo    Llevar a un gráfico las densidades ópticas de las   soluciones patrón en función del contenido .    Determinar el contenido en ésteres de la muestra   con ayuda de la curva .    Multiplicar el valor obtenido por 2,0 para obtener   el contenido total de la muestra en ésteres ,   expresado en g de acetato de etilo por hl de etanol   al 100 % vol .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   efectuadas simultáneamente o en sucesión rápida   por el mismo analista , sobre la misma muestra , en   condiciones idénticas no debe exceder de 0,2 g de   ésteres por hl de etanol al 100 % vol expresada   como acetato de etilo .    9 . MÉTODO N º 8 : DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO   EN BASES NITROGENADAS VOLÉTILES    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método consiste en determinar el contenido   en bases nitrogenadas volátiles de los alcoholes   neutros , expresado en nitrógeno .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en bases nitrogenadas volátiles es   el contenido , expresado en nitrógeno , determinado   por el método especificado .    3 . PRINCIPIO    Se evapora la muestra en presencia de ácido   sulfúrico hasta la obtención de un volumen   muy reducido , y a continuación se determina   el contenido en amoniaco por el método de   microdifusión de Conway .    4 . REACTIVOS    4.1 . Ácido sulfúrico , 1 mol/l .    4.2 . Solución indicadora de ácido bórico :   disolver 10 g de ácido bórico , 8 mg de bromocresol   y 4 mg de rojo de metilo en propanol-2 al 30 % vol   y ajustar a 1 000 por adición de propanol-2 al   30 % vol .    4.3 . Solución de potasa , 500 g/l , exenta de   anhídrido carbónico .    4.4 . Ácido clorhídrico , 0,02 mol/1    5 . INSTRUMENTAL   5.1 . Cápsula de evaporación de capacidad   suficiente para una muestra de50 ml .    5.2 . Baño de María .    5.3 . Vaso de Conway con cierre hermético ;   véanse la descripción y las dimensiones aconsejadas   en la figura 1 .    5.4 . Microbureta de 2 a 5 ml , con divisiones   de 0,01 ml .    6 . FORMA DE OPERAR    6.1 . Pipetear 50 ml de la muestra ( si se prevé   un contenido en nitrógeno inferior a 0,2 g/hl de   muestra , pipetear 200 ml ) en una cápsula de   vidrio , añadir 1 ml de ácido sulfúrico 1 mol/1   ( 4.1 ) , llevar la cápsula ( 5.1 ) al baño   de María ( 5.2 ) y evaporar hasta obtener   un residuo de alrededor de 1 ml .    6.2 . Pipetear 1 ml de la solución indicadora de   ácido bórico ( 4.2 ) en el vaso interior   del reactor de Conway ( 5.3 ) y aclarar el residuo   líquido de la evaporación ( 6.1 ) en el vaso   exterior . Inclinar ligeramente el reactor y   añadir alrededor de 1 ml de solución de potasa ( 4.3 )   en el vaso externo lo más rápidamente posible ,   pero también lo más lejos posible de la masa   de líquido del mismo . Cerrar inmediatamente el vaso   de Conway con una tapa hermética impregnada de   grasa .    6.3 . Mezclar las dos soluciones en el vaso   externo , teniendo cuidado para no verter el   líquido de un vaso en el otro . Dejar en reposo durante   2 h .    6.4 . Titular el amoniaco del vaso interno con   una solución de ácido clorhídrico 0,02 mol/1   ( 4.4 ) , utilizando para la neutralización una   microbureta ( 5.4 ) . El volumen de ácido   utilizado debería estar comprendido entre 0,2 y   0,9 ml . Sea V1 dicho volumen , expresado en ml .    6.5 . Efectuar una dosificación en blanco   repitiendo las operaciones descritas en los   puntos 6.1 a 6.4 , pero sustituyendo los 50 ml de   muestras mencionados en la sección 6.1 por el mismo   volumen de agua . Sea V0 el volumen de ácido   clorhídrico utilizado , expresado en ml .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Fórmula y método de cálculo    El contenido en bases nitrogenadas volátiles ,   expresado en gramos de nitrógeno por hl   de etanol al 100 % vol , viene dado por la   fórmula    0,56 ( V1 - V0 ) × 100/T    en la que    V1 = volumen , en ml , de ácido clorhídrico   necesario para neutralizar la muestra .    V0 = volumen , en ml , de ácido clorhídrico utilizado   en el ensayo en blanco .    T = grado alcohólico volumétrico de la muestra ,   determinado por el método n º 1 .    7.2 . Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   efectuadas simultáneamente o en sucesión rápida   por el mismo analista , sobre la misma muestra y en   condiciones idénticas no debe exceder de 0,05 g por hl   de etanol al 100 % vol .    Reactor de Conway : ver D.O.    10 . MÉTODO N º 9 : DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN   METANOL    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método consiste en determinar el contenido   en metanol del alcohol neutro .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en metanol es el contenido en metanol   determinado por el método especificado .    3 . PRINCIPIO    La concentración de metanol se determina por inyección   directa de la muestra en un cromatógrafo en fase   gaseosa .    4 . FORMA DE OPERAR    Es aceptable cualquier método de cromatografía   gaslíquido , siempre que , en las condiciones   operatorias adoptadas , la columna de cromatografía   en fase gaseosa permita obtener una separación clara   de los diversos componentes : metanol , acetaldehido ,   etanol y acetato de etilo . El límite de detección   del metanol en el etanol debe ser inferior a 2 g/hl .    5 . REPETIBILIDAD    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   efectuadas simultáneamente o en sucesión   rápida por el mismo analista , sobre la misma muestra ,   en condiciones idénticas no debe exceder de 2 g   de metanol por hl de etanol al 100 % vol .    11 . MÉTODO N º 10 : DETERMINACIÓN DEL EXTRACTO SECO    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método consiste en determinar el contenido en   residuo seco de los alcoholes neutros .    2 . DEFINICIÓN    Se llama contenido en extracto seco al contenido en   materia seca determinado por el método especificado .    3 . PRINCIPIO    Se seca a 103 ° C una fracción de la muestra   y se determina la concentración del residuo   por gravimetría .    4 . INSTRUMENTAL    4.1 . Baño de María , en ebullición .    4.2 . Cápsula de evaporación de capacidad   suficiente .    4.3 . Desecador con gel de sílice claramente activado   ( u otro desecante equivalente ) con indicador del   grado higrométrico .    4.4 . Balanza de análisis .    4.5 . Estufa a una temperatura de 103 ° C ± 2 ° C .    5 . FORMA DE OPERAR    Pesar con una precisión de una décima de mg una   cápsula de evaporación limpia y seca ( 4.2 )   ( Mo ) ; pipetear un volumen adecuado de muestra en la   cápsula ( entre 100 y 250 ml ) ( V0 ml ) ; llevar la   cápsula con la muestra al baño de María   en ebullición ( 4.1 ) y dejar evaporar ; introducir   en la estufa ( 4.5 ) a 103 ° C ± 2 ° C durante   30 minutos y a continuación llevar la cápsula que   contiene el residuo a un desecador ( 4.3 ) ; dejar que   se enfríe durante 30 minutos y a continuación pesar ,   con una precisión de una décima de mg ,   la cápsula con el resíduo ( M1 ) .    6 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    6.1 . Fórmula y método de cálculo    El contenido en residuo seco expresado en g por hl de   etanol al 100 % vol viene dado por la fórmula     ( ( M1 - M0 ) × 10 7 ) /V0 × T    en la que :    M0 = masa de la cápsula limpia y seca ,   expresada en g .    M1 = masa de la cápsula con el residuo tras   desecación , expresada en g .    V0 = volumen de la muestra sometido a desecación .    T = grado alcohólico volumétrico de la   muestra , determinado por el método n º 1 .    6.2 . Repetibilidad    La diferencia entre el resultado de dos determinaciones   efectuadas simultáneamente o en sucesión rápida por   el mismo analista , sobre la misma muestra , en condiciones   idénticas no debe exceder de 0,5 g por hl de etanol al   100 % vol .    12 . MÉTODO N º 11 : ENSAYO PARA ESTABLECER LA   AUSENCIA DE FURFURAL    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método sirve para detectar la presencia de furfural   en el alcohol neutro .    2 . DEFINICIÓN    La concentración límite de furfural detectable es el   valor determinado por el método especificado .    3 . PRINCIPIO    La muestra de alcohol diluido se mezcla con anilina y   ácido acético glacial . La aparición de una   coloración rosa salmón dentro de los veinte minutos   siguientes a la mezcla revela la presencia de furfural .    4 . REACTIVOS    4.1 . Anilina perfectamente destilada .    4.2 . Ácido acético glacial .    5 . INSTRUMENTAL    Tubo de ensayo con tapón de vidrio esmerilado .    6 . FORMA DE OPERAR    Diluir la muestra hasta obtener una concentración de   etanol al 50 % vol .    En un tubo de ensayo ( 5 ) , pipetear 10 ml de la muestra   diluida ; añadir 0,5 ml de anilina y 2 ml de ácido   acético glacial ; agitar para mezclar bien los reactivos .    7 . EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS    7.1 . Interpretación del ensayo    Si antes de 20 minutos aparece una coloración rosa   salmón , el ensayo se considera positivo : la muestra   contiene furfural .    7.2 . Observaciones    Los resultados de dos ensayos efectuados   simultáneamente o en sucesión rápida por el   mismo analista , sobre la misma muestra , en condiciones   idénticas deben ser idénticos .    (1) DO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 143 .    (2) DO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 149 .