CELEX: 31980L0891
Language: da
Date: 1980-07-25 00:00:00
Title: Kommissionens direktiv 80/891/EØF af 25. juli 1980 om fællesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer, der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum, samt i fødevarer, der tilsættes olier eller fedtstoffer

Avis juridique important

|

31980L0891

Kommissionens direktiv 80/891/EØF af 25. juli 1980 om fællesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer, der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum, samt i fødevarer, der tilsættes olier eller fedtstoffer  

EF-Tidende nr. L 254 af 27/09/1980 s. 0035 - 0041 den finske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0008  den græske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0007  den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0008  den spanske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0076  den portugisiske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0076 

++++  KOMMISSIONENS DIREKTIV  af 25 . juli 1980  om faellesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer , der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum , samt i foedevarer , der tilsaettes olier eller fedtstoffer   ( 80/891/EOEF )  KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -  under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,  under henvisning til Raadets direktiv 76/621/EOEF af 20 . juli 1976 om fastsaettelse af det maksimale indhold af erucasyre i olier og fedtstoffer , der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum , samt i foedevarer , der tilsaettes olier eller fedtstoffer ( 1 ) , saerlig artikel 3 , og  ud fra foelgende betragtninger :  I artikel 2 i direktiv 76/621/EOEF fastsaettes det , at fra den 1 . juli 1979 maa indholdet af erucasyre i de i artikel 1 i naevnte direktiv omhandlede produkter , beregnet paa grundlag af det samlede fedtsyreindhold i de fedtstoffer , de indeholder , ikke overstige 5 % ;  i artikel 3 i direktiv 76/621/EOEF fastsaettes det , at indholdet af erucasyre skal kontrolleres efter en faellesskabsanalysemetode ;  I Kommissionens forordning ( EOEF ) nr . 1470/68 af 23 . september 1968 om udtagelse og reduktion af proever samt om bestemmelse af indholdet af olie , urenheder og fugtighed i olieholdige froe ( 2 ) , fastsaettes i bilag VI , indsat ved forordning ( EOEF ) nr . 72/77 ( 3 ) , en analysemetode til bestemmelse af indholdet af erucasyre i raps - og rypsfroe ; denne metode boer anvendes ved forudvaelgelse ;  under normale betingelser for analyse af olie - og fedtstoffer ved gasvaeskechromatografi af bestanddelen af fede syrer er det ikke muligt at skelne mellem erucasyre og andre isomere af docosensyre som f.eks . cetoleinsyre ;  det er noedvendigt at bestemme erucasyreniveauet i olier og fedtstoffer samt i levnedsmidler tilsat olier eller fedtstoffer , som kan indeholde cetoleinsyre og andre isomere af docosensyre ;  det er ikke noedvendigt at bestemme erucasyreniveauet i olier og fedtstoffer samt i levnedsmidler tilsat olier og fedtstoffer , som ved en foreloebig analyse viser sig at indeholde maksimalt 5 % docosensyre eller 5 % cisdocosensyre ;  denne analysemetode anses for den mest hensigtsmaessige i oejeblikket , indtil der fastlaegges en analysemetode , der tillader en mere noejagtig bestemmelse af erucasyre ;  de i denne direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelsen fra Den staaende Levnedsmiddelkomité -  UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :  Artikel 1  Medlemsstaterne foreskriver , at de noedvendige analyser til bestemmelse af erucasyreindholdet i de i artikel 1 i direktiv 76/621/EOEF naevnte produkter udfoeres i overensstemmelse med artikel 2 .  Artikel 2  1 . Som forudvaelgelse bestemmes  a ) enten totalindholdet af fede docosensyrer i de i artikel 1 naevnte produkter bestemt ved den i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 1470/68 beskrevne metode ,  b ) eller totalindholdet af fede cis-docosensyrer i de i artikel 1 naevnte produkter bestemt ved den i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 1470/68 beskrevne metode under anvendelse af gasvaeskechromatografi under saadanne betingelser at cis - og trans-isomerer af docosensyrer adskilles ; de velegnede stationaere faser for denne analyse er f.eks . af typen  " cyanopropylpolysiloxan " eller flydende krystaller .  2 . Hvis totalindholdet  a ) af fede docosensyrer bestemt i overensstemmelse med stk . 1 , litra a ) , eller  b ) af fede cis-docosensyrer bestemt i overensstemmelse med stk . 1 , litra b ) ,  i de i artikel 1 naevnte produkter , beregnet paa totalindholdet af fede syrer i den fede fase , ikke overstiger 5 % behoeves ingen anden bestemmelse . I modsat fald bestemmes indholdet af erucasyre efter den metode , der er angivet i bilaget .  Artikel 3  Medlemsstaterne saetter de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for senest den 1 . februar 1982 at efterkomme dette direktiv . De underretter straks Kommissionen herom .  Artikel 4  Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .  Udfaerdiget i Bruxelles , den 25 . juli 1980 .  Paa Kommissionens vegne  Etienne DAVIGNON  Medlem af Kommissionen  ( 1 ) EFT nr . L 202 af 28 . 7 . 1976 , s . 35 .  ( 2 ) EFT nr . L 239 af 28 . 9 . 1968 , s . 2 .  ( 3 ) EFT nr . L 12 af 15 . 1 . 1977 , s . 11 .  BILAG  BESTEMMELSE AF INDHOLDET AF ERUCASYRE I OLIER OG FEDTSTOFFER , DER UDENYDERLIGERE FORARBEJDNING ER BESTEMT TIL KONSUM , SAMT I FOEDEVARER , DER TILSAETTES OLIER ELLER FEDSTOFFER  I . INDLEDNING  1 . PROEVEFORBEREDELSE  1.1 . Generelt  Analyseproevens masse skal normalt vaere paa 50 g , medmindre en stoerre maengde er noedvendig til en specifik bestemmelse .  1.2 . Proeveforberedelse  Proeven boer homogeniseres forud for analysen .  1.3 . Opbevaring  Den saaledes forberedte proeve boer altid opbevares i en lufttaet beholder .  2 . REAGENSER  2.1 . Vand  2.1.1 . Naar der er tale om vand til oploesning , fortyndinger og vaskning , drejer det sig altid om destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed .  2.1.2 . Naar der er tale om en " oploesning " eller en " fortyndning " , er der , hvor intet andet er angivet , tale om en vandig oploesning .  2.2 . Kemikalier  Alle kemikalier skal , hvor intet andet er oplyst , vaere af analyseren kvalitet .  3 . APPARATUR  3.1 . Apparaturfortegnelse  Apparaturfortegnelsen omfatter specialapparatur med saerlige specifikationer .  3.2 . Analysevaegt  Analysevaegtens foelsomhed skal vaere paa 0,1 mg eller bedre .  4 . ANGIVELSE AF RESULTATER  4.1 . Resultater  Det paa analyseattesten naevnte resultat er et gennemsnit paa grundlag af mindst to bestemmelser , hvis gentagelighed er tilfredsstillende .  4.2 . Procentberegning  Medmindre andet er fastsat , udtrykkes resultaterne i procent ( m/m ) af den samlede maengde af f * tsyrer i proeven , saaledes som laboratoriet har modtaget den .  4.3 . Antal betydende cifre  Resultatet maa kun angives med saa mange betydende cifre , som metodens praecision giver mulighed for .  II . BESTEMMELSE AF ERUCASYRE  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Med samme metode er det muligt at bestemme indholdet af erucasyre i :  a ) Olier og fedtstoffer indeholdende cetoleinsyre  ( en cis-isomer af C22-syre , som forekommer i fiskeolier ) , og  b ) Haerdede olier og fedtstoffer indeholdende trans - og cis-isomer af C22-syre .  2 . DEFINITION  Indhold af erucasyre : erucasyre bestemt efter den her angivne metode .  3 . PRINCIP  Adskillelse af methylesterne af fede syrer ved tyndtlags chromatografi ved lav temperatur og soelvnitratimpraegnering samt kvantitativ bestemmelse af de adskilte estere ved gas-vaeskechromatografi .  4 . REAGENSER  4.1 . Diethylether , friskdestilleret peroxidfri .  4.2 . n-Hexan  4.3 . Kieselgel G til tyndtlagschromatografi  4.4 . Kieselgel til soejlechromatografi  4.5 . Soelvnitratoploesning , 200 g/l . Oploes 24 g soelvnitrat i vand og fyldt op til 120 ml med vand .  4.6 . Methylerucatoploesning ( 5 mg/ml ) . 50 mg methylerucat oploeses i nogle ml n-Hexan og fortyndes til 10 ml med n-Hexan .  4.7 . Methyltetracosanoat , intern standardoploesning , 0,25 mg/ml . 25 mg methyltetracosanoat oploeses i nogle ml n-Hexan ( som i pkt . 4.6 ) og fortyndes til 100 ml med n-Hexan .  4.8 . Udviklingsvaedske : Toluen og n-Hexan 90 : 10 ( v/v ) .  4.9 . 2,7 dichlorofluoresceinoploesning , 0,5 g/l . 50 mg 2,7 dichlorofluorescein oploeses under opvarmning og omroering i 100 ml af en 50 % vandig methanoloploesning .  5 . APPARATUR  5.1 . Apparatur til tyndtlags chromatografi , bestaaende af :  5.1.1 . En dybfryser , som er i stand til at holde udviklingstanken og dennes indhold paa en temperatur paa minus 20 * C til minus 25 * C .  5.1.2 . Glasplader , 200 mm gange 200 mm .  5.1.3 . Ultraviolet lampe .  5.1.4 . En glassoejle , 200 mm lang og med en indvendig diameter paa 10 mm , forsynet med filtre af glasuld eller sintret glas , eller smaa tragte med filtre af sintret glas .  5.1.5 . Applikator til anbringelse af oploesninger i form af et snaevert baand eller en streng paa en tyndlagsplade .  5.2 . Apparatur til gas-vaeskechromatografi sammen med en elektronisk integrator som beskrevet i afsnit III i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 72/77 .  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . Fremstilling af fedtsyremethylestere  Der udtages en repraesentativ proeve paa ca . 400 mg olie eller fedt og fremstilles en oploesning indeholdende ca . 25-50 mg/ml fedtsyremethylestere i hexan efter den metode , der er beskrevet i afsnit II 3 i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 72/77 .  6.2 . Tyndlagschromatografi  6.2.1 . Tilberedelse af plader  60 g silicagel ( 4.3 ) anbringes i en 500 ml rundbundet kolbe sammen med 120 ml soelvnitratoploesning  ( 4.5 ) og rystes i et minut for at opnaa en fuldstaendigt homogen opslemning . Opslemningen udbredes paa normal maade paa pladerne , idet lagtykkelsen afpasses til 0,5 mm . Denne maengde opslemning er tilstraekkelig til forberedelse af fem 200 gange 200 mm plader .  Man lader pladerne toerre delvis i luften ( helst i moerke i ca . 30 minutter ) , hvorefter de toerres helt og aktiveres i en ovn ved 100 C to timer og 30 minutter . Pladerne boer benyttes snarest muligt efter aktivering , i det de ellers maa opbevares omhyggeligt i et moerkt skab og aktiveres inden brugen . NB : aktivering ved 110 C i en time kan vise sig at vaere tilstraekkeligt , forudsat at pladerne ikke er blevet moerke ) . Der traekkes linjer gennem belaegningen 10 mm fra siderne og fra toppen af hver plade inden brugen for at reducere kanteffekter under fremkaldelsen .  6.2.2 . Applikering af methylestere  Ved hjaelp af applikatoren ( 5.1.5 . ) anbringes 50 ml af den forberedte proeve af methylesteroploesning  ( 6.1 . ) i en smal streg ca . 50 mm lang , mindst 40 mm fra siden af pladen og 10 mm fra bunden . Paa lignende maade applikeres 100ml af en oploesning indeholdende lige rumfang af den forberedte methylesteroploesning  ( 6.1 . ) og methylerucatoploesning ( 4.6 . ) Paa grund af belaegningens skroebelige natur er det noedvendigt at udvise saerlig omhu under applikeringen af oploesningerne  ( NB : om oensket kan der applikeres 50ml methylerucatoploesning ( 4.6 . ) paa pladen som ovenfor for at bidrage til identifikation af methylerucatbaandet efter fremkaldelsen ) . Efter applikeringen af methylestere kan man lade den nederste kant af pladen staa i diethylether , indtil etheren naar ca . 5 mm op over det omraade , hvor proeven er applikeret . Dette vil koncentrere methylesterne i et snaevert baand . NB : om oensket kan der applikeres 50ml af methylerucatoploesningen ( 4.6 . ) paa pladen for at lette identifikationen af methylerucatbaandet efter fremkaldelsen ( se fig . 1 ) .  6.2.3 . Udvikling af plader  Der haeldes tilstraekkeligt med udviklingsvaedske  ( 4.8 . ) i tanken til at give en dybde paa ca . 5 mm , hvorefter tanken med laag anbringes i en dybfryser  ( 5.1.1 . ) ved minus 25 * C eller saa naer ved denne temperatur som muligt . Efter to timer anbringes pladen omhyggeligt i tanken , idet man lader oploesningen stige til mellem ca . halvdelen og to tredjedele af pladens hoejde . Derefter fjernes pladen , og oploesningen fordampes forsigtigt fra pladen med en stroem af nitrogen . Pladen anbringes paa ny i tanken hvor man lader oploesningsmidlet stige op til pladens top . Herefter fjernes pladen igen og toerres med en stroem af nitrogen ligesom foer , hvorefter den sproejtes med 2,7 dichlorofluoresceinoploesning ( 4.9 . ) .  Set under ultraviolet lys kan methylerucat i proeven lokaliseres ved reference til det forstaerkede baand i proeven , hvortil methylerucat er blevet tilsat ( se figur ... )  6.2.4 . Adskillelse af methylesterfraktionerne  Det methylerucatbaand , der har udviklet sig fra proeven , skrabes af kvantitativt i et 50 ml baegerglas . Den silicagel over og under methylerucatbaandet , som indeholder alle de oevrige fraktioner af fedtsyremethylestere , afskrabes kvantitivt i et andet 50 ml baegerglas . Til hvert baegerglas tilsaettes 1,0 ml methyltetracosanoat standardoploesning ( 4.7 . ) og 10 ml diethylether ( 4.1 . ) . Der omroeres , og baegrenes indhold overfoeres hver for sig til soejlerne eller filtrene ( 5.1.4 . ) , som indeholder ca . 1 g silicagel ( 4.4 . ) , og esterne udtraekkes ved hjaelp af tre eller fire 10 ml portioner diethylether . Filtraterne opsamles i smaa kolber og inddampes til smaa rumfang under en svag nitrogenstroem og overfoeres til smaa glasroer med tilspidset bund . Alt oploesningsmiddel fjernes ved fordampning under nitrogen paa en saadan maade , at methylesterne koncentreres paa bunden af roerene , hvorefter methylesterne oploeses i ca . 25-50ml hexan ( 4.2 . )  6.3 . Gas-vaeskechromatografi  6.3.1 . Man benytter den fremgangsmaade der er beskrevet i afsnit III i bilag VI til Kommissionens forordning ( EOEF ) nr . 72/77 , og indsproejter 1-2 ml af de oploesninger af methylestere , der er fremkommet fra ( i ) den fraktion , der indeholder methylerucat , og ( ii ) de fraktioner , der indeholder resten af fedtsyremethylesterne .  6.3.2 . Fra den elektroniske integrator faas foelgende top-arealer :  i ) fra chromatogrammet for den fraktion , som indeholder methylerucat :  a ) methylerucat , ( E ) ;  b ) intern standard , ( L1 ) ;  c ) det totale areal af toppe for methylester med undtagelse af den interne standard ( EF ) .  ii ) fra chromatogrammet med fraktioner indeholdende resten af fedtsyremethylesterne :  a ) det totale top-omraade med undtagelse af den interne standard , ( RF ) ;  b ) interne standard . ( L2 ) .  7 . ANGIVELSE AF RESULTATER  7.1 . Beregningsmetode og formel  7.1.1 . Proevens indhold af erucasyre udtrykt som methylester i procent af den totale maengde af methylestere af fede syrer i proeven faas af udtrykket :  E/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100  hvor  E , EF , RF , L1 og L2 er de under 6.3.2 . omtalte top-omraader , om noedvendigt korrigeret ved anvendelse af kalibreringsfaktorer .  Indholdet af methylerucat opnaaet ved ovenstaaende formel svarer til indholdet af erucasyre udtrykt i procent af det totale indhold fedtsyrer .  7.1.2 . Hvis topomraadernes areal er udtrykt i procent beregnes vaerdierne EF og RF paa foelgende maade :  EF = 100 - L1  RF = 100 - L2 .  7.1.3 . Beregningsmetoden ( 7.1.1 . ) forudsaetter , at maengden af tetraconsansyre i proeven er ubetydelig . Naar en vis maengde af denne syre er til stede , kan maengden af tetraconsansyre ( L2 ) paa kromatogrammet over fraktioner indeholdende de oevrige fedtsyremethylestere reduceres til :  L2 - T2  hvor  T2 = T0P2/P0  T2 = Arealet af topomraadet for tetraconsansyre methylesterne stammende fra proeven , som udgoer en del af det topomraade , der er tilskrevet den interne standard paa kromatogrammet over den resterende fraktion af fedtsyremethylester .  P2 = Arealet af topomraadet for palmitinsyre methylester paa kromatogrammet over den resterende fraktion .  T0 = Arealet af topomraadet for tetraconsansyre methylester paa kromatogrammet over det samlede antal fedtsyremethylester bestemt ved den analyse , der er gengivet i artikel 2 i direktivet .  P0 = Arealet af topomraadet for palmitinsyre methylester paa kromatogrammet over det samlede antal fedtsyrer bestemt ved den analyse , der er gengivet i artikel 2 i direktivet .  7.1.4 . Udledning af formel  Fedtsyreindholdet af den fraktion , der indeholder methylerucat , udtrykt som procentdel af proevens samlede indhold af fede syrer , er givet ved udtrykket :  EF/L1 / ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 eller EF/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 .  Indholdet af erucasyre i den fraktion , der indeholder methylerucat , udtrykt som procentdel af de fede syrer i metylerucatfraktionen , faas af udtrykket :  E/EF  Herefter er proevens indhold af erucasyre , udtrykt i procent af totalindholdet af fede syrer , givet ved :  EF/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange E/EF gange 100 eller E/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 .  7.1.5 . Gentagelighed  Forskellen mellem resultaterne af to parallele bestemmelser udfoert paa samme proeve under samme betingelser og af samme person maa ikke overstige 10 % i relativ vaerdi eller 0,5 g pr . 100 g proeve i absolut vaerdi af den hoejeste af de bestemte vaerdier .  FIGUR : JFR . EFT