CELEX: 31972R0618
Language: da
Date: 1972-03-29
Title: Kommissionens forordning (EØF) nr. 618/72 af 29. marts 1972 om særlige kendetegn for olivenolier og visse varer, der indeholder olivenolie

246                                            De Europæiske Fællesskabers Tidende
31.3.72                                        De Europæiske Fællesskabers Tidende                                 Nr. L 78 /5
                                    KOMMISSIONENS FORORDNING (EØF) Nr. 618/82
                                                        af 29 . marts 1972
                     om særlige kendetegn for olivenolier og visse varer, der indeholder olivenolie
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE                                       de i denne forordning fastsatte forholdsregler er i
FÆLLESSKABER HAR
                                                                     overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltnings­
                                                                     komiteen for fedtstoffer,
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det
europæiske økonomiske Fællesskab,                                    UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING :
under henvisning til Rådets forordning nr. 136/66/
EØF af 22 . september .1966 om oprettelse af en fælles                                          Artikel 1
markedsordning for fedtstoffer1 ), senest ændret ved                 1 . Ved olivenolie forstås ifølge position 15.07 A i
forordning (EØF) nr. 2727/712), særlig artikel 18 ,                  den fælles toldtarif alene olie, der udelukkende hidrø­
stk. 3 ,                                                             rer fra behandlingen af oliven, med udelukkelse af
                                                                     omesterificeret olivenolie og enhver blanding afoli­
under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr.                     venolie med andre olier.
443 /72 af 29 . februar 1972 om de importafgifter, der
finder anvendelse på raffineret olivenolie og visse                  2 . Olier, der har de i bilag I anførte særlige kende­
olivenolieholdige varer3), særlig artikel 8 .                        tegn, tariferes under positionerne 15.07 A I a) og
                                                                     15.07 A I b ) i den fælles toldtarif.
under henvisning til Rådets forordning nr. 162/66/                   3 . Andre varer under position 15.17 end dem, der
EØF af 27 . oktober 1966 om samhandelen med fedt­
                                                                     er defineret i bilag II, tariferes under position 15.17
stoffer mellem Fællesskabet og Grækenland4 ), særlig                 A i den fælles toldtarif.
artikel 4, stk . 2, artikel 5 , stk. 3 , og artikel 9, og
                                                                     4. Olier, der har de i bilag I anførte særlige kende­
ud fra følgende betragtninger :                                      tegn, tariferes med henblik på ydelse af eksportresti­
                                                                     tution, under de i forordning (EØF) nr. 616/725),
Eksportrestitutionerne til olivenolie kan fastsættes på              artikel 2, nævnte positioner 15.07 A II a) og 15.07 A
forskellige niveauer alt efter de forskellige typer olier ;          II b ).
med henblik herpå bør der sondres mellem disse
olier efter deres særlige kemiske kendetegn ;                                                   Artikel 2
forordning (EØF) nr. 443 /72 fastsætter forskellige                  I den fælles toldtarif erstattes den supplerende note
afgifter for olivenolier, der udvindes ved raffinering               til kapitel 15 med den i bilag III anførte tekst.
af jomfruolie, og for olier af presserester af oliven,
som har undergået en raffineringsproces ; der bør                                               Artikel 3
derfor sondres mellem disse olier efter deres særlige                Denne forordning træder i kraft 1 . april 1972.
kemiske kendetegn ;
                                                                     kommissionens forordning nr. 177/66/EØF af 7. no­
tarifnomenklaturen ifølge denne forordning anføres                   vember 1966 om sondringen mellem de forskellige
tilsvarende i den fælles toldtarif;                                  raffinerede olivenolier6), ophæves .
               Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.
               Udfærdiget i Bruxelles, den 29. marts 1972.
                                                                                    Pa Kommissionens vegne
                                                                                       S. L. MANSHOLT
                                                                                             Formand
!)  EFT  nr. 172 af 30. 9. 1966, s. 3025/66.                         5) Se s. 242 i dette bind.
2)  EFT  nr. L 282 af 23 . 12 . 1971 , s . 8 .                       6) EFT nr. 203 af 8 . 11 . 1966, s . 3491/66.
3)  EFT  nr. L 54 af 3 . 3 . 1972 , s . 3 .
4)  EFT  nr. 197 af 29 . 10. 1966, s . 3393/66.
 ---pagebreak---                                 De Europæiske Fællesskabers Tidende                                       247
                                                 BILAG I
Særlige kendetegn for olivenolier i underpositionerne 15.07 A I a), 15.07 A I b), 15.07 A II a) og b)
1 . Under position 15.07 A I a) tariferes olivenolie, der frembyder følgende særlige kendetegn :
     a) et indhold af frie fedtsyrer, udtrykt i oliesyre, på højst 3 % ;
     b) en ekstinktionskoefficient K270 (absorbering under et lag på 1 cm af en opløsning på
         1 g olie pr . 100 ml i isooktan (2,2,4-trimetylpentan ) ved en bølgelængde på 270 nm ) større
         end 0,25 , men ikke større end 1,10 og, efter behandling af olieprøven med aktiveret alumi­
         niumoxyd , højere end 0,11 ;
     c) en svingning af ekstinktionskoefficienten omkring 270 nm , større end 0,01 , men ikke
         større end 0,16.
         Denne svingning defineres ved :
         AK
         —*    = K m - 0,5 5  (K
                              x  m— 4 + 1 K m +1 4)'
         K m betegner ekstinktionskoefficienten ved en bølgelængde, der ligger i maximum af
         absorptionskurven , i nærheden af 270 nm . ,
         Km — 4 og Km + 4 betegner ekstinktionskoefficienterne for en 4 nm lavere og højere
         liggende bølgelængde end Km ;
     d) manglende positiv reaktion på olie af presserester.
2. Under position 15.07 A I b) tariferes olivenolie, der frembyder :
     a) enten de under punkt 1 , litra a ) til c) nævnte særlige kendetegn og en positiv reaktion på
         olie af presserester ;
     b) eller de under punkt 1 , litra a ) nævnte særlige kendetegn og en ekstinktionskoefficient
         K270 større end 1,10 men ikke større end 2,00 , såvel som en svingning i ekstinktions­
         koefficienten i nærheden af 270 nm , ikke højere end 0,20 .
3 . Under position 15.07 A II a) tariferes olivenolie, der frembyder følgende særlige kendetegn :
     a ) en ekstinktionskoefficient K270 efter behandling af olieprøven med aktiveret aluminium­
         oxyd , ikke højere end 0,11 . Undtagelsesvis kan visse olier med en høj surhedsgrad efter
         behandling med aktiveret aluminiumoxyd have en ekstinktionskoefficient større end 0,11 .
         I så tilfælde skal de efter neutralisering og blegning i laboratoriet have de samme særlige
         kendetegn som de under punkt 1 nævnte olier ;
     b) en svingning i ekstinktionskoefficienten omkring 270 nm , ikke højere end 0,01 ;
     c) manglende positiv reaktion på olie af presserester.
4 . Under position 15.07 A II b) tariferes olivenolie, der frembyder følgende særlige kendetegn :
     a) et indhold af frie fedtsyrer, udtrykt i oliesyre, på over 3 % og
     b) en positiv reaktion på olie af presserester eller efter neutralisering og blegning i laboratoriet
         de samme særlige kendetegn som de under punkt 2, litra b), nævnte olier.
                                           ANALYSEMETODE
  I. BEHANDLING AF PRØVEN MED AKTIVERET ALUMINIUMOXYD
     1 . Man kommer 30 g basisk aluminiumoxyd, der er fremstillet efter den i stykke 2 beskrevne
         metode, i en kromatisk søjle med en diameter på ca . 35 mm og en længde på 450 mm ,
         og som er forsynet med et afløbsrør på ca. 10 mm's diameter.
         Aluminiumoxydet stampes mekanisk, ved at man forsigtigt lader søjlen, der holdes ver­
         tikalt, falde gentagne gange ned på en træflade. I den således behandlede søjle påfyldes
         der 100 ml af en opløsning på 10 % olie i heksan .
         Eluateringen opsamles og opløsningsmidler fordampes i vakuum ved en temperatur
         under 25 °C .
         Af den således udvundne olie skal bestemmelsen af ekstinktionskoefficienten ved 270 nm
         straks foretages.
 ---pagebreak--- 248                                    De Europæiske Fællesskabers Tidende
          2. Man opnår basisk aluminiumoxyd med Brockmann's aktivitet I (0% vand) ved igennem
                tre timer ved 380 — 400 °C at opvarme basisk aluminiumoxyd (til kromatografi) med en
                kornstørrelse mellem 30         og 130 /im (middelværdi 80 ^ m). Man hælder 5 ml destilleret
                vand i 100 g af dette produkt for af få basisk aluminiumoxyd med en Brockmann's aktivitet
                mellem II og III . Man omrører hyppigt og lader det stå en nat i en hermetisk tillukket
                beholder .
                Kontrol af aluminiumoxydets aktivitet :
                30 g basisk aluminiumoxyd (der fås på den ovenfor angivne måde) hældes i en søjle (til
                kromatografi) med en diameter på ca . 35 mm og en længde på 450 mm. Gennem denne
                søjle hældes på de i metoden angivne betingelser en blanding af 95% jomfruolie, der
                har en ekstinktionskoefficient K 270 under 0,18 , og af 5 % jordnødolie, der ved raffineringen
                er blevet behandlet med blegejord, og som har en ekstinktionskoefficient på ikke under 4.
                Hvis blandingen har en ekstinktionskoefficient på mere end 0,11 , er aluminiumoxydet
                anvendeligt. Hvis der ikke frembringes en elution af de på denne aluminiumoxyd konju­
                gerede triener, må der anvendes et mere hydratiseret aluminiumoxyd , efter at det er
                blevet kontrolleret, om det opfylder kravene i den foregående test.
     II . REAKTION PÅ OLIE AF PRESSERESTER
          1 . Apparatur :
                — 100 ml-kolbe med tilbagestrømningskøler ;
                — 5 ml pipette gradueret i tiendedele ;
                — varmeapparat, der gør det muligt at nå op på en temperatur på omkring 80° C ;
                — termometer, der måler fra 15 til 60° C.
          2 . Reagenser
                — hydro-alkoholisk opløsning af kali (42,5 g KOH opløst i 72 ml destilleret vand , idet
                    dette volumen fyldes op til 500 ml med 95° - ætylalkohol);
                — ætylalkohol, der måler 70° ;
                — vandig opløsning af eddikesyre 1 + 2 (i volumen), der afpasses således, et 1,5 ml neu­
                    traliserer nøjagtig 5 ml af den hydro-alkoholiske opløsning af kaliumhydroxyd ved
                    tilsætning af fenolftalein .
          3 . Forberedelse af prøven :
                Olien befries for vand ved dekantering og filtrering gennem filtrerpapir ved en temperatur ,
                der er lidt højere end smeltepunktet for visse faste bestanddele, som kunne være udskilt
                fra det flydende fedtstof.
          4 . Fremgangsmåde :
                I kolben hældes ca. 1 ml. olie forberedt som angivet i stykke 3 . Der tilsættes 5 ml hydro­
                alkoholisk kaliopløsning. Tilbagestrømningskøleren tilsluttes og væsken bringes i kog i
                10 minutter under omrøring fra tid til anden . Man lader den afkøle til den omgivende
                temperatur. Der tilsættes 1,5 ml vandig eddikesyreopløsning og 50 ml ætylalkoholop­
                løsning, der forinden er varmet op til 50 °C. Der blandes under omrøring, termometret
                anbringes heri og afkøles, idet opløsningens udseende iagttages, så snart den har nået
                en temperatur på 45 °C. Såfremt der dannes et fnugget bundfald ved en temperatur på
              ' over 40 °C, er reaktionen positiv. Hvis der ikke dannes et karakteristisk fnugget bundfald ,
                lader man væsken stå i den omgivende temperatur, som skal være mellem 20 og 22 °C,
                i mindst 24 timer og, om fornødet, i 48 timer. Opløsningen iagttages på ny ; dannelsen af
                et fnugget bundfald suspenderet i midten af væsken viser ligeledes , at reaktionen er positiv.
    III . NEUTRALISERING OG BLEGNING AF OLIVENOLIE I LABORATORIET
          A. Neutralisering af olie
                1 . Apparatur
                    — højt 300 ml-bægerglas ;
                    — laboratoriecentrifuge med 100 ml reagensglas ;
                    — 250 ml-bægerglas ;
                    — 100 ml-kolber ;
                    — dekantertragt til 1 liter.
                2 . Reagenser
                    —   vandig natriumhydroxydopløsning på 12 % ;
                    —    ætanolopløsning på 1% af fenolftalein ;
                    —    analyserent heksan ;
                    —    analyseren isopropylalhokol .
                3 . Fremgangsmåde
                    a) Olier af en surhedsgrad, udtrykt i oliesyre, på under 30% . 50 g råolie hældes i et
                         højt 300 ml-bægerglas og opvarmes til 65 °C i vandbad. Under langsom omrøring
                         oliens indhold af frie fedtsyrer, med et overskud på 5 % .
 ---pagebreak---                           De Europæiske Fællesskabers Tidende                                      249
           Omrøringen fortsættes i fem minutter, idet der opretholdes en temparatur på 65 °C.
           Det hele omhældes i 100 ml-reagensglas til centrifugering or sæbemassen udskilles
           ved cetrifugering. Den dekanterede olie hældes i et 250 ml-bægerglas og vaskes med
           50-60 ml destilleret kogende vand, idet det vandholdige lag fjernes ved hjælp af en
           hævert.Vaskningerne gentages , indtil sporene af sæberester er fuldstændig forsvundet
           (indtil fenolftaleinets rosa farve er forsvundet).
           Olie centrifugeres for at fjerne de små restmængder af vand .
       b) Olier af en surhedsgrad, udtrykt i oliesyre, på over 30% .
           I en dekantertragt til en liter hældes 50 g råolie, 200 ml heksan , 100 ml isopropyl­
           alkohol , og en så stor mængde natriumhydroxydopløsning på 12% , som svarer til
           oliens indhold af frie fedtsyrer, med et overskud på 0,3% . Der omrøres kraftigt
           i 1 minut. Derefter tilsættes 100 ml destilleret vand ; der omrøres på ny, og man lader
           væsken stå .
           Efter lagdelingen lader man det nederste lag, der indeholder sæberne, løbe af.
           Mellem de to lag (olieholdigt foroven og vandholdigt forneden) dannes der ofte
           et mellemlag, som består af planteslim og uopløselige stoffer, og som ligeledes skal
           fjernes.
           Derefter vaskes heksanopløsningen af syrefri olie med portioner, bestående af 50­
           60 ml af en opløsning af isopropylalkohol og destilleret vand i forholdet 1:1 (v/d),
           indtil fenolftaleinets rosa farve forsvinder . Derpå fjernes heksanet fuldstændigt ved
           afdestillering i vakuum, (for eksempel ved hjælp af en rotationsfordamper).
B. Blegning af den neutraliserede olie
   1 . Apparatur
   — 250 ml kolbe med tre slebne halse, der gør det muligt at indsætte :
           a) et gradinddelt termometer, der kan aflæses op til 90 °C ;
           b) et mekanisk røreapparat med 250-300 omdrejninger i minuttet og udstyret til
               at fungere i vakuum ;
           c) et forbindelsesstykke til vakuumpumpen .
       — vakuumpumpe udstyret med manometer og i stand til at give residualtryk på 15-30,
            milibar.
   2. Fremgangsmåde :
       I trehalskolben vejes ca . 100 g af den neutraliserede olie. Termometret og røreapparatet
       indsættes ; vakuumpumpen tilsluttes og olien opvarmes under omrøring indtil 90 °C.
       Denne temperatur holdes under stadig omrøring, indtil, den olie, der skal analyseres, er
       fuldstændig befriet for sit vandindhold (ca . 30 minutter).
       Vakuum brydes og der tilsættes 2 å 3 g aktiveret jord. Vakuum genoprettes, indtil der
       opnås et residualtryk på 15-30 milibar, og der omrøres stadig ved en temperatur af
       90 °C i 30 minutter med ca . 250 omdrejninger i minuttet.
       Dernæst filtreres ved varme i et termostatisk reguleret tørreskab (50-60 °C).
 ---pagebreak--- 250                                 De Europæiske Fællesskabers Tidende
                                                     BILAG 11
                                        Varer under position 15.17 A
    Fra position 15.17 A udelukkes :
    a) remanenser, som hidrører fra forarbejdningen af fedtstoffer, der indeholder olie, hvis jodtal ,
          bestemf efter Wijs' metode uden katalysator, er mindre end 70 eller større end 100 ;
    b) remanenser, som hidrører fra forarbejdningen af fedtstoffer, der indeholder olie, hvis jodtal
         ligger mellem 70 og 100, men hvis peakoverflade, der har betasitosterols retentionsvolumen,
         bestemt i overensstemmelse med forskrifterne i følgende note, udgør mindre end 93 % af den
         samlede overflade af sterolpeaks .
                          ANALYSE AF FEDTSTOFFERS STEROLFRAKTION
    Gaskromatografisk analyse af steroler, fremstillet ved tyndtlagskromatografi af den uforsæbelige
    del, som tørres med forsigtighed i vandbad .
    Apparatur :
    1 . Apparatur til tyndtlagskromatografi , omfattende særlig 4 glasplader på 20 X 20 X 0,4 cm ,
         2 på 20 X 5 X 0,4 cm og 1 mikrosprøjte til 0,1 ml ;
    2 . 50 ml-bægerglas ;
    3 . porøse filtre, porøsitet 3 , diameter 15 mm ;
    4 . 100 ml-kolbe ;
    5. 10 ml-centrifugeglas med konisk bund og med sleben prop ;
    6. graduerede 1 ml-pipetter ;
    7. gaskromatograf udstyret med en flammeioniseringsdetektor og med en sølv- eller glasinjektor
         eller et system til direkte indsprøjtning på søjlen og forbundet med en skriver ;
    8 . søjle for gaskromatografi af glas eller af rustfrit stål, U- eller spiralformet, af 1 å 2 meters
         længde og med en indre diameter på 3 å 4 mm — stationær fase af silikongummi (af typen
         metyl), som er fast indtil mindst 300 °C, hvormed der i forholdet 2 å 4% imprægneres en kal­
         cineret , med syre vasket og silaniseret diatoméjord , af kornstørrelse 80/ 100 eller 100/ 120 mesh ;
    9. mikrosprøjte, der kan anvendes til mængder på 5 eller 10^ 1 .
       ' Bemærkning : Da visse typer rustfrit stål kan fremkalde fejlagtige resultater på grund af
                         ødelæggelse af sterolerne, anbefales det at bruge glas.
    Reagenser :
    1 . kloroform til kromatografi ;
    2. benzen til kromatografi ;
    3 . silikagel (for eksempel Kieselgel G);
    4. referenceopløsning til kromatografi på plade, bestående af 5% kolesterol i kloroform ;
    5. acetone til kromatografi ;
    6. opløsning på 0,1% i absolut ætylalkohol af natriumsalt af 2'7'-diklorfluorescein ;
    7. opløsning bestemt til følsomhedstesten : 1 mg kolesterol i 1 ml n-pentan ;
    8 . opløsning til undersøgelse af peakopløsningen : 0,9 mg rapsoliefytosteroler og 0,1 mg kolesterol
         i 1 ml n-pentan. Sterolerne skal være nypræparerede efter den metode, der beskrives under
         punkt A i afsnittet » fremgangsmåden «.
    9 . opløsning til referencetesten : 1 mg solsikkeoliefysteroler i 1 ml n-penten, nypræparerede som
         beskrevet under punkt A i afsnittet » fremgangsmåden «.
    Fremstilling af plader til kromatografi :
    På udsprederen anbringes i rækkefølge en plade 20 X 5 X 0,4 cm, fire plader 20 X 20 X 0,4 cm
    og en plade 20 X 5 X 0,4 cm .
 ---pagebreak---                                De Europæiske Fællesskabers Tidende                                      251
Der hældes 40 g silikagel og ca. 80 ml vand i en vidhalset 500 ml-kolbe. Der omrøres med en
glasstang, eventuelt med et mekanisk røreapparat af glas, indtil der fås en homogen suspension .
Eventuelle gasser fjernes ved at oprette vakuum ved hjælp af en vandstrålepumpe i mindst et
minut. Derefter lægges suspensionen på sprederen , idet tykkelsen reguleres til 0,5 mm , og pladerne
belægges med et ensartet lag.
Pladerne lufttørres i ca . 15 minutter og tørres derpå i et tørreskab ved 105 °C i to timer. De således
fremstillede plader opbevares i en ekssikator i vakuum .
                                         FREMGANGSMÅDE
A. Udskillelse af sterolfraktionen ved tyndtlagskromatografi
    I udviklingskammeret anbringes blandingen af benzen/acetone 95:5 (v/v) op til en højde
    af ca . én cm ; kammeret lukkes ved hjælp af dækslet og man lader blandingen stå i mindst
    tre timer, således at væske/damp-ligevægt kan opstå . Det tilrådes ligeledes på de indre sider
    af kammeret at fastgøre strimler af filtrerpapir, nedsænket i væsken . Denne forsigtigheds­
    foranstaltning har den fordel at forkorte væskens løbetid med ca . en tredjedel og at få kompo­
    nenterne til at eluere på en mere ensartet måde .
    J mellemtiden fremstilles en opløsning på 5 % af den med petroleumsæter i kloroform udtrukne
    uforsæbelige del . Ca 0,3 ml af denne opløsning udtages og anbringes ved hjælp af 0,1 ml­
    mikrosprøjten på den kromatografiske plade ca . 1,5 cm fra den nederste rand i en fortsat og
    ensartet stribe, således at der opnås en startlinje, der er så tynd som muligt.
    Efter den sædvanlige fremgangsmåde anbringes i randen af pladen nogle ''1 af reference­
    opløsningen , som indeholder kolesterol , for at kunne bestemme Rf-værdien af sterolfrak­
    tionen .
    Pladen stilles ind i udviklingskammeret, der er præpareret som ovenfor angivet. Den omgi­
    vende temperatur skal være ca . 20 °C .
    Der lukkes med dækslet og udvikles , indtil opløsningsmidlets front er nået til ca . 1 cm fra
    pladens øverste rand .
    Pladen tages ud af udviklingskammeret, og man lader opløsningsmidlet fordampe i en varm­
    luftstrøm .
    Ved at sprøjte jævnt og forsigtigt fremkaldes den alkoholiske opløsning af natriumsalt 2'7'-
    diklorfluorescein på pladen . Ved at undersøge pladen i ultraviolet lys bestemmes sterolernes
    stilling ved hjælp af deres beliggenhed i linje med den kolesterolplet, der fremkommer ved
    referenceopløsningen .
    Sterolzonen afkradses ved hjælp af en metalspatel .
    Den udskilte silikagel hældes i et 50 ml-bægerglas med 15 ml varm kloroform , der omrøres ,
    og den samlede mængde silikagel anbringes på det porøse filter og filtreres. Filtret vaskes tre
    gange, hver gang med 15 ml varm kloroform , og filtratet opsamles i en 100 ml-kolbe.
    Kloroformopløsningen inddampes til 4 å 5 ml og hældes i et centrifugeglas, forsynet med
    en sleben prop, der i forvejen er tareret. Opløsningsmidlet inddampes til tørhed ved en let
    opvarmning i en kvælstofstrøm , derefter vejes den således frembragte sterolfraktion og
    opløses i 2 ml kloroform .
B. Gaskromatografisk analyse af steroler
    1 . Betingelser for den gaskromatografiske analyse
         Søjletemperatur : 220 å 250 °C .
         Temperatur i indsprøjtningssystemet, hvis det opvarmes særskilt : 20 å 40 °C over søjlens
         temperatur . Kvælstofmængde : 30 å 60 ml/min . Detektortilslutningen afbrydes og under
         disse omstændigheder bringes de nye søjler i ligevægt i 16 å 24 timer. Detektoren til­
         sluttes, flammen tændes og brint-, ilt- eller luftstrømmen reguleres således, at der fås en
         passende flammehøjde og følsomhed . Skriveren sættes i gang og papiret føres frem med
         en passende hastighed ; nulpunktet og måleområdet justeres . Hvis grundlinjen er stabil ,
         er apparatet klar til brug.
    2 . Følsomhedstest
         Der indsprøjtes 3 å 5 '' 1 af opløsningen til følsomhedstesten (7). Kun én kolesterol-peak
         må vise sig på kromatogrammet.
         Måleområdet indstilles således , at næsten hele skriverens bredde udnyttes .
    3 . Test af peak-opløsningen
         Der indsprøjtes 3 å 5 1 af opløsningen til peak-opløsningen (8). Peaks af kolesterol, af
         brassicasterol, af campesterol og af /9-sitosterol må vise 'sig på kromatogrammet. Derefter
         måles retentionsafstandene (afstanden fra indsprøjtningspunktet til det højeste punkt på
         en peak), dCH for kolesterol, dB for brassicasterol, dc for campesterol og ds for /?-sito­
         sterol , såvel som bredden ved basis af peak (retentionslængden mellem vendetangenternes
         skæringspunkter på for- og bagside af peaks med basislinjen), WCH for kolesterol og WB
         for brassicasterol .
 ---pagebreak--- 252                                De Europæiske Fællesskabers Tidende
            Peak-opløsningen udtrykt i formlen :
                                   PR = 2 (dfi   d CH) / (wB + w CH)
           skal være lig med mindst 1 .
           De relative retentionstider (kolesterol = 1,00) for brassicasterol, campesterol og
           /3-sitosterol, beregnes .
       4. Referencetest
           Der indsprøjtes 3 å 5 1 af opløsningen til referencetesten (9). Peaks af campesterol , af
           stigmasterol , af /9-sitosterol og A 7 stigmasterol må vise sig på kromatogrammet.
           Retentionsafstandene for peaks, d c for campesterol , dST for stigmasterol , ds for
           /3-sitosterol og dST_7 for A 7 stigmasterol , måles.
           Derefter beregnes de relative retentionstider, som tilnærmelsesvis er :
           Kolesterol                                                    1,00 (ca . 15 minutter)
           Brassicasterol                                                1,13 —  1,15
           Campesterol                                                  1,32 —   1,34
           Stigmasterol                                                  1,44 —  1,46
           /?-sitosterol                                                 1,66 —  1,68
           A 7 Stigmasterol                                             1,88 —   1,92
       5 . Analyse
           Der indsprøjtes 3 å 5 t* 1 af den opløsning, der skal analyseres, og kromatogrammet regis­
           treres .
    C. Formel for resultaterne
       Ved fortolkningen af sammensætningen af den analyserede sterolfraktion må der ikke tages
       hensyn til de peaks , der har andre retentionstider end dem , der eksperimentelt er fastsat for
       de ovennævnte seks steroler.
       Procentindholdet af j3-sitosterol følger af formlen :
       /ß-sitosterol-peakens flade
       summen af de seks sterolpeaks flader *
 ---pagebreak---                             De Europæiske Fællesskabers Tidende                                       253
                                               BILAG III
                                       SUPPLERENDE NOTER
1 . For anvendelsen af position 15.07 gælder :
    A. De faste, flydende eller stivnede vegetabilske olier, der er udvundet ved presning, anses
       som » rå «, hvis de ikke er blevet underkastet andre behandlinger end :
       — dekantering inden for de normale frister ;
       — centrifugering eller filtrering på betingelse, af, at man for at udskille olien fra dens
          faste bestanddele kun benytter » mekanisk påvirkning« såsom tyngdekraft, tryk eller
           centrifugalkraft, med udelukkelse af enhver absorptionsfiltrering eller andre fysiske
          eller kemiske metoder .
    B. De faste, flydende eller stivnede vegetabilske olier, der er udvundet yed ekstration , anses
       som » rå «, når de hverken ved farve, lugt eller smag, og heller ikke ved særlige anerkendte
       analytiske egenskaber, adskiller sig fra de yed presning udvundne vegetabilske olier og
       fedtstoffer.
    C. Som »råolier« anses ligeledes afslimet sojaolie og bomuldsfrøolie, der er befriet for
       gossypol.
2. A. Som olievenolie i den forstand , hvori udtrykket bruges i underposition 15.07 A , anses
       alene olie, der udelukkende hidrører fra forarbejdning af oliven med udelukkelse af
       omesterificeret olivenolie og af enhver blanding af olivenolie med andre olier.
    B. Under position 15.07 A I a) tariferes olivenolie, der har følgende særlige kendetegn :
       a) et indhold af frie fedtsyrer , udtrykt i oliesyre, på højst 3 % ;
       b) en ekstintionskoefficient K270 (absorbering under et lag på 1 cm af en opløsning på
           1 g olie pr. 100 ml i isooktan (2,2,4-trimetylpentan) ved en bølgelængde på 270 nm)
           større end 0,25 , men ikke større end 1,10 og, efter behandling af olieprøven med
           aktiveret aluminiumoxyd , højere end 0,11 ;
       c) en svingning i ekstinktionskoefficienten omkring 270 nm , større end 0,01 , men ikke
           større end 0,16 .
           Denne svingning defineres ved :
                                     A K = Km 0,5 (Km — 4 + K m + 4)
           Km                       betegner ekstinktionskoefficienten ved en bølgelængde, der ligger
                                    i maximum af absorptionskurven, i nærheden af 270 nm .
           Km — 4 og Km + 4 betegner ekstinktionskoefficienterne for en 4 nm lavere og
                                    højere liggende bølgelængde end Km ;
       d) manglende positiv reaktion på olie. af presserester.
    C. Under position 15.07 A 1 b) tariferes olivenolie, der har :
       a) enten de under punkt 2 B litra a ) til c) nævnte særlige kendetegn og en positiv reaktion
           på olie af presserester ;
       b) eller de under punkt 2 B , litra a) nævnte særlige kendetegn og en ekstinktionskoef­
           ficient K 270 større end 1,10 , men ikke større end 2,00 såvel som en svingning i ekstink­
           tionskoefficienten i nærheden af 270 nm , ikke højere end 0,20 .
    D. Som » jomfruolie « anses naturlig olivenolie , der udelukkende er udvundet ved mekaniske
       fremgangsmåder, herunder presning, med udelukkelse af enhver blanding med olivenolie,
       der udvindes på andre måder.
3 . Fra underposition 15.17 A udelukkes :
    a) remanenser, der hidrører fra forarbejdningen af fedtstoffer, som indeholder olie, hvis
       jodtal, bestemt efter Wij's metode uden katalysator, er mindre end 70 eller større end 100 ;
    b) remanenser, der hidrører fra forarbejdningen af fedtstoffer, som indeholder olie, hvis
       jodtal ligger mellem 70 og 100, men hvis peakoverflade, der har betasitosterols retentions­
       volumen, og som bestemmes i overensstemmelse med forskrifterne i bilag II til den i
       nedennævnte supplerende note 4 omtalte forordning , udgør mindre end 93 % af den
       samlede overflade af sterolpeaks .
4. Til bestemmelse af de ovennævnte varers særlige kendetegn anvendes de analysemetoder,
    som er fastsat i henholdsvis bilag I og II til forordning (EØF) nr. 618/72 .