CELEX: 32007R0333
Language: fr
Date: 2007-03-28 00:00:00
Title: Règlement (CE) n o  333/2007 de la Commission du 28 mars 2007 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en 3-MCPD et en benzo(a)pyrène dans les denrées alimentaires (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE )

29.3.2007   
            
            
               FR
            
            
               Journal officiel de l'Union européenne
            
            
               L 88/29
            
         
      RÈGLEMENT (CE) N
      o 333/2007 DE LA COMMISSION
   
   du 28 mars 2007
   portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en 3-MCPD et en benzo(a)pyrène dans les denrées alimentaires
   (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
   LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
   vu le traité instituant la Communauté européenne,
   vu le règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels effectués pour s’assurer de la conformité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (1), et notamment son article 11, paragraphe 4,
   considérant ce qui suit:
   
               (1)
            
            
               Le règlement (CEE) no 315/93 du Conseil du 8 février 1993 portant établissement des procédures communautaires relatives aux contaminants dans les denrées alimentaires (2) prévoit que des teneurs maximales doivent être fixées en ce qui concerne certains contaminants dans les denrées alimentaires pour protéger la santé publique.
            
         
               (2)
            
            
               Le règlement (CE) no 1881/2006 de la Commission du 19 décembre 2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (3) établit les limites maximales applicables au plomb, au cadmium, au mercure, à l’étain inorganique, au 3-MPCD et au benzo(a)pyrène dans certaines denrées alimentaires.
            
         
               (3)
            
            
               Le règlement (CE) no 882/2004 définit des principes généraux applicables aux contrôles officiels des denrées alimentaires. Des dispositions plus précises sont toutefois nécessaires dans certains cas pour faire en sorte que les contrôles officiels soient réalisés de manière harmonisée dans la Communauté.
            
         
               (4)
            
            
               Les méthodes d’échantillonnage et d’analyse à appliquer pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en 3-MCPD, en étain inorganique et en benzo(a)pyrène sont définies dans la directive 2001/22/CE de la Commission du 8 mars 2001 portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD dans les denrées alimentaires (4), dans la directive 2004/16/CE de la Commission du 12 février 2004 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en étain des aliments en conserves (5) et dans la directive 2005/10/CE de la Commission du 4 février 2005 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en benzo(a)pyrène des denrées alimentaires (6).
            
         
               (5)
            
            
               De nombreuses dispositions relatives au prélèvement d'échantillons et à l'analyse en vue du contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en 3-MCPD et en benzo(a)pyrène dans les denrées alimentaires sont semblables. En conséquence, dans un souci de clarté, il convient de les réunir dans un seul texte législatif.
            
         
               (6)
            
            
               Les directives 2001/22/CE, 2004/16/CE et 2005/10/CE doivent dès lors être abrogées et remplacées par un nouveau règlement.
            
         
               (7)
            
            
               Les mesures prévues par le présent règlement sont conformes à l'avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale,
            
         A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
   Article premier
   1.   Le prélèvement d’échantillons et l'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en 3-MCPD et en benzo(a)pyrène énumérées aux sections 3, 4 et 6 de l’annexe au règlement (CE) no 1881/2006 sont réalisés conformément à l’annexe au présent règlement.
   2.   Le paragraphe 1 s'applique sans préjudice des dispositions du règlement (CE) no 882/2004.
   Article 2
   Les directives 2001/22/CE, 2004/16/CE et 2005/10/CE sont abrogées.
   Les références aux directives abrogées s'entendent comme faites au présent règlement.
   Article 3
   Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.
   Il s’applique à compter du 1er juin 2007.
   
      Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.
      Fait à Bruxelles, le 28 mars 2007.
      
         
            Par la Commission
         
         Markos KYPRIANOU
         
         
            Membre de la Commission
         
      
   
   
      (1)  JO L 165 du 30.4.2004, p. 1, rectifié au JO L 191 du 28.5.2004, p. 1. Règlement modifié par le règlement (CE) no 1791/2006 de la Commission (JO L 363 du 20.12.2006, p. 1).
   
      (2)  JO L 37 du 13.2.1993, p. 1. Règlement modifié par le règlement (CE) no 1882/2003 du Parlement européen et du Conseil (JO L 284 du 31.10.2003, p. 1).
   
      (3)  JO L 364 du 20.12.2006, p. 5.
   
      (4)  JO L 77 du 16.3.2001, p. 14. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 2005/4/CE (JO L 19 du 21.1.2005, p. 50).
   
      (5)  JO L 42 du 13.2.2004, p. 16.
   
      (6)  JO L 34 du 8.2.2005, p. 15.
   
      ANNEXE
      PARTIE A
      DÉFINITIONS
      Aux fins de la présente annexe, on entend par:
      
                  «lot»
               
               
                  :
               
               
                  une quantité identifiable d'une denrée alimentaire, livrée en une fois, pour laquelle il est établi par l'agent responsable qu'elle présente des caractéristiques communes (telles que l'origine, la variété, le type d'emballage, l'emballeur, l'expéditeur ou le marquage). Dans le cas du poisson, la taille de l'animal doit également être comparable;
               
            
                  «sous-lot»
               
               
                  :
               
               
                  la partie d'un lot de grande taille désignée afin d'y appliquer le mode de prélèvement. Chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable;
               
            
                  «échantillon élémentaire»
               
               
                  :
               
               
                  une quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot;
               
            
                  «échantillon global»
               
               
                  :
               
               
                  l’agrégation de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou le sous-lot; les échantillons globaux sont considérés comme représentatifs des lots ou des sous-lots sur lesquels ils sont prélevés;
               
            
                  «échantillon de laboratoire»
               
               
                  :
               
               
                  un échantillon destiné au laboratoire.
               
            PARTIE B
      MODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS
      B.1.   GÉNÉRALITÉS
      B.1.1.   Personnel
      Le prélèvement est effectué par une personne mandatée à cet effet, qui est désignée par l'État membre.
      B.1.2.   Produit à échantillonner
      Chaque lot ou sous-lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé.
      B.1.3.   Précautions à prendre
      Au cours de l'échantillonnage, des précautions doivent être prises afin d'éviter toute altération pouvant modifier les teneurs en contaminants ou affecter les analyses ou la représentativité des échantillons globaux.
      B.1.4.   Échantillons élémentaires
      Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires sont prélevés en divers points répartis sur l'ensemble du lot ou du sous-lot. Toute dérogation à cette règle est signalée dans le procès-verbal prévu au point B.1.8 de la présente annexe.
      B.1.5.   Préparation de l'échantillon global
      L'échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires.
      B.1.6.   Échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage
      Les échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur l'échantillon global homogénéisé, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.
      B.1.7.   Conditionnement et envoi des échantillons
      Chaque échantillon est placé dans un récipient propre, en matériau inerte, offrant une protection adéquate contre les risques de contamination, les pertes de substance à analyser par adsorption sur la paroi interne du récipient et les dommages pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter toute modification de la composition de l'échantillon pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.
      B.1.8.   Fermeture et étiquetage des échantillons
      Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié selon les prescriptions en vigueur dans les États membres.
      Pour chaque prélèvement, il est dressé un procès-verbal d'échantillonnage, permettant d'identifier sans ambiguïté (la référence au numéro de lot est indiquée) le lot ou sous-lot échantillonné et mentionnant la date et le lieu d'échantillonnage, ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.
      B.2.   PLANS D'ÉCHANTILLONNAGE
      Les lots de grande taille sont subdivisés en sous-lots, sous réserve que les sous-lots puissent être séparés physiquement. Pour les produits commercialisés en vrac (les céréales, par exemple), le tableau 1 s’applique. Pour les autres produits, le tableau 2 est d’application. Étant donné que le poids d'un lot n'est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué jusqu'à concurrence de 20 %.
      L'échantillon global doit être d’au moins 1 kilo ou 1 litre, sauf si cela est impossible, par exemple quand l'échantillon est composé d’un seul emballage ou d'une seule unité.
      Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot est indiqué dans le tableau 3.
      S'il s'agit de produits liquides en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot ou le sous-lot est soigneusement mélangé ou homogénéisé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l'échantillonnage. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des contaminants concernés à l'intérieur d'un lot ou sous-lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot ou sous-lot pour constituer l'échantillon global.
      Tous les échantillons élémentaires ont un poids semblable. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 grammes ou 100 millilitres formant un échantillon global d’au minimum 1 kilogramme ou 1 litre. Toute dérogation à cette méthode est signalée dans le procès-verbal prévu au point B.1.8 de la présente annexe.
      Tableau 1
      Subdivision des lots en sous-lots pour les produits commercialisés en vrac
      
                  Poids du lot (en tonnes)
               
               
                  Poids ou nombre des sous-lots
               
            
                  ≥ 1 500
               
               
                  500 tonnes
               
            
                  > 300 et < 1 500
               
               
                  3 sous-lots
               
            
                  ≥ 100 et ≤ 300
               
               
                  100 tonnes
               
            
                  < 100
               
               
                  —
               
            
         
      Tableau 2
      Subdivision des lots en sous-lots pour les autres produits
      
                  Poids du lot (en tonnes)
               
               
                  Poids ou nombre des sous-lots
               
            
                  ≥ 15
               
               
                  15-30 tonnes
               
            
                  < 15
               
               
                  —
               
            
         
      Tableau 3
      Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot
      
                  Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilos ou en litres)
               
               
                  Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever
               
            
                  < 50
               
               
                  3
               
            
                  ≥ 50 et ≤ 500
               
               
                  5
               
            
                  > 500
               
               
                  10
               
            Si le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts, le nombre d'emballages ou d'unités à prélever pour former l'échantillon global est indiqué dans le tableau 4.
      Tableau 4
      Nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour former l'échantillon global si le lot ou sous-lot se compose d’emballages ou d'unités distincts
      
                  Nombre d'emballages ou d'unités dans le lot/sous-lot
               
               
                  Nombre d’emballages ou d'unités à prélever
               
            
                  ≤ 25
               
               
                  au moins un emballage ou unité
               
            
                  26-100
               
               
                  5 % environ, au moins deux emballages ou unités
               
            
                  > 100
               
               
                  5 % environ, dix emballages ou unités au maximum
               
            Les teneurs maximales en étain inorganique s'appliquent au contenu de chaque boîte. Il est toutefois nécessaire de recourir à un échantillon global pour des raisons pratiques. Si le résultat du test auquel est soumis un échantillon global de boîtes n'est que légèrement inférieur à la teneur maximale autorisée en étain inorganique et si l'on peut supposer que certaines boîtes sont susceptibles de dépasser cette teneur maximale, des analyses plus approfondies peuvent s'avérer nécessaires.
      B.3.   ÉCHANTILLONNAGE AU STADE DU COMMERCE DE DÉTAIL
      Le prélèvement d'échantillons (ou «l’échantillonnage») de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est, dans la mesure du possible, effectué conformément aux dispositions en la matière mentionnées aux points B.1 et B.2 de la présente annexe.
      En cas d'impossibilité, une autre méthode de prélèvement au stade du commerce de détail peut être utilisée, à condition qu'elle garantisse une représentativité suffisante du lot ou du sous-lot échantillonné.
      PARTIE C
      PRÉPARATION ET ANALYSE DES ÉCHANTILLONS
      C.1.   NORMES DE QUALITÉ APPLICABLES AUX LABORATOIRES
      Les laboratoires doivent satisfaire aux dispositions de l’article 12 du règlement (CE) no 882/2004 (1).
      Les laboratoires participent à des programmes de contrôle de l'aptitude conformes à l'«International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories» (2) élaboré sous l'égide de l'IUPAC/ISO/AOAC.
      Les laboratoires doivent pouvoir démontrer qu'ils appliquent des procédures de contrôle interne de la qualité. Il peut s'agir, par exemple, des «ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories» (3).
      Dans la mesure du possible, l'exactitude de l'analyse doit être estimée en incluant dans l'analyse des matériaux de référence certifiés et adaptés.
      C.2.   PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
      C.2.1.   Précautions et généralités
      Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire.
      La totalité de l'échantillon reçu par le laboratoire doit être utilisée pour la préparation de l’échantillon de laboratoire.
      Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 1881/2006 est établi en se fondant sur les teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.
      C.2.2.   Procédures spécifiques de préparation de l’échantillon
      C.2.2.1.   Procédures spécifiques applicables au plomb, au cadmium, au mercure et à l’étain inorganique
      L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l'échantillon ne doivent pas contenir les métaux recherchés et doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple des matières plastiques telles que le polypropylène, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), etc. Ils doivent être nettoyés à l'acide pour réduire au minimum le risque de contamination. De l'acier inoxydable de haute qualité peut être utilisé pour les tranchants.
      De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante pour les produits considérés. Celles décrites dans la norme du CEN «Produits alimentaires — dosage des éléments traces — critères de performance, généralités et préparation des échantillons» ont été jugées satisfaisantes (4), mais d'autres peuvent être également valables.
      Pour l’étain inorganique, il y a lieu de veiller à ce que la totalité de l'étain soit mise en solution, étant donné que des pertes se produisent facilement, en particulier du fait de l’hydrolyse en espèces d’oxyde Sn(IV) hydraté insolubles.
      C.2.2.2.   Procédures spécifiques applicables au benzo(a)pyrène
      L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Les récipients sont rincés à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté avant de les utiliser, afin de limiter autant que possible le risque de contamination. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l'échantillon sont fabriqués en matériaux inertes, par exemple en aluminium, en verre ou en acier inoxydable poli. Les matières plastiques telles que le polypropylène, le PTFE, etc., doivent être évitées car l'analyte peut être adsorbé sur ces matériaux.
      C.2.3.   Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire
      L’échantillon global complet est finement broyé (si nécessaire) et soigneusement mélangé selon une méthode éprouvée garantissant une homogénéisation complète.
      C.2.4.   Échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage
      Les échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur la matière homogénéisée, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.
      C.3.   MÉTHODES D’ANALYSE
      C.3.1.   Définitions
      Les définitions suivantes s'appliquent:
      
                  «r»
               
               
                  =
               
               
                  répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2,8 × sr.
               
            
                  «sr»
               
               
                  =
               
               
                  écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité.
               
            
                  «RSDr»
               
               
                  =
               
               écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité [(sr/
                     ) × 100].
            
                  «R»
               
               
                  =
               
               
                  reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); R = 2,8 × sR.
               
            
                  «sR»
               
               
                  =
               
               
                  écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité.
               
            
                  «RSDR»
               
               
                  =
               
               écart type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR/
                     ) × 100].
            
                  «LOD»
               
               
                  =
               
               
                  limite de détection: la teneur (en analyte) la plus basse mesurée, à partir de laquelle il est possible de déduire la présence de l'analyte avec une certitude statistique raisonnable. La limite de détection est numériquement égale à trois fois l'écart type de la moyenne des essais à blanc (n > 20).
               
            
                  «LOQ»
               
               
                  =
               
               
                  limite de quantification: la teneur la plus basse en analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable. Si l'exactitude et la précision sont toutes deux constantes à une concentration oscillant autour de la limite de détection, la limite de quantification est numériquement égale à six ou à dix fois l'écart type de la moyenne des essais à blanc (n > 20).
               
            
                  «HORRATr»
               
               
                  =
               
               
                  le RSDr observé divisé par la valeur du RSDr estimée à partir de l'équation de Horwitz (5) en postulant que r = 0,66R.
               
            
                  «HORRATR»
               
               
                  =
               
               
                  la valeur observée du RSDR divisée par la valeur du RSDR calculée à partir de l'équation de Horwitz.
               
            
                  «u»
               
               
                  =
               
               
                  l’incertitude de mesure standard.
               
            
                  «U»
               
               
                  =
               
               
                  l'incertitude de mesure élargie, utilisant un coefficient d’élargissement 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 % (U = 2u).
               
            
                  «Uf»
               
               
                  =
               
               
                  l’incertitude de mesure standard maximale.
               
            C.3.2.   Exigences générales
      Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire aux dispositions des points 1 et 2 de l'annexe III du règlement (CE) no 882/2004.
      Les méthodes d'analyse de l'étain total conviennent aux contrôles officiels des teneurs en étain inorganique.
      Pour l’analyse du plomb dans le vin, la méthode applicable est exposée au chapitre 35 de l’annexe du règlement (CEE) no 2676/90 de la Commission (6).
      C.3.3.   Exigences spécifiques
      C.3.3.1.   Critères de performance
      Dans le cas où aucune méthode spécifique n'est prescrite au niveau communautaire pour la détermination des teneurs en contaminants dans les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer la méthode d’analyse validée de leur choix (dans la mesure du possible, la validation inclut un matériau de référence certifié) à condition qu'elle remplisse les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5 à 7.
      Tableau 5
      Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au plomb, au cadmium, au mercure et à l’étain inorganique
      
                  Paramètre
               
               
                  Valeur/commentaire
               
            
                  Applicabilité
               
               
                  Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006.
               
            
                  LOD
               
               
                  Pour l’étain inorganique, moins de 5 mg/kg.
                  Pour les autres éléments, moins d'un dixième de la teneur maximale fixée dans le règlement (CE) n° 1881/2006, sauf si la teneur maximale en plomb est inférieure à 100 μg/kg. Dans ce dernier cas, moins d’un cinquième de la teneur maximale.
               
            
                  LOQ
               
               
                  Pour l’étain inorganique, moins de 10 mg/kg.
                  Pour les autres éléments, moins d'un cinquième de la teneur maximale fixée dans le règlement (CE) no1881/2006, sauf si la teneur maximale en plomb est inférieure à 100 μg/kg. Dans ce dernier cas, moins de deux cinquièmes de la teneur maximale.
               
            
                  Fidélité
               
               
                  HORRATr ou HORRATR inférieures à 2.
               
            
                  Récupération
               
               
                  Les dispositions du point D.1.2 s’appliquent.
               
            
                  Spécificité
               
               
                  Absence d'interférences dues à la matrice ou spectrales.
               
            
         
      Tableau 6
      Critères de performance des méthodes d'analyse applicables au 3-MCPD
      
                  Critère
               
               
                  Valeur recommandée
               
               
                  Concentration
               
            
                  Échantillon-témoin
               
               
                  Inférieure à la LOD
               
               
                  —
               
            
                  Récupération
               
               
                  75-110 %
               
               
                  entier
               
            
                  LOD
               
               
                  5 μg/kg (ou moins) sur la base de la matière sèche
               
               
                   
               
            
                  LOQ
               
               
                  10 (ou moins) μg/kg sur la base de la matière sèche
               
               
                  —
               
            
                  Fidélité
               
               
                  < 4 μg/kg
               
               
                  20 μg/kg
               
            
                  < 6 μg/kg
               
               
                  30 μg/kg
               
            
                  < 7 μg/kg
               
               
                  40 μg/kg
               
            
                  < 8 μg/kg
               
               
                  50 μg/kg
               
            
                  < 15 μg/kg
               
               
                  100 μg/kg
               
            
         
      Tableau 7
      Critères de performance des méthodes d'analyse applicables au benzo(a)pyrène
      
                  Paramètre
               
               
                  Valeur/commentaire
               
            
                  Applicabilité
               
               
                  Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006.
               
            
                  LOD
               
               
                  Moins de 0,3 μg/kg
               
            
                  LOQ
               
               
                  Moins de 0,9 μg/kg
               
            
                  Fidélité
               
               
                  HORRATr ou HORRATR inférieures à 2.
               
            
                  Récupération
               
               
                  50-120 %
               
            
                  Spécificité
               
               
                  Absence d'interférences dues à la matrice ou spectrales, vérification de la détection positive
               
            C.3.3.2.   Approche de la fonction d’incertitude
      Lorsqu'il existe un nombre limité de méthodes d'analyse entièrement validées, on peut choisir d’adopter une démarche fondée sur l’approche de la fonction d’incertitude pour évaluer l'adéquation de la méthode d'analyse. Les méthodes adéquates pour les contrôles officiels doivent produire des résultats présentant une mesure d'incertitude inférieure à l'incertitude standard maximale, calculée au moyen de la formule suivante:
      
         
      dans laquelle:
      
                   
               
               
                  Uf est l'incertitude de mesure normalisée maximale (μg/kg);
               
            
                   
               
               
                  LOD est la limite de détection de la méthode (μg/kg);
               
            
                   
               
               
                  C est la concentration présentant un intérêt (μg/kg);
               
            
                   
               
               
                  α est un facteur numérique dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont données dans le tableau 8.
               
            Tableau 8
      Valeurs numériques correspondant à la constante α dans la formule énoncée sous ce point, en fonction de la concentration présentant un intérêt
      
                  C (μg/kg)
               
               
                  α
               
            
                  ≤ 50
               
               
                  0,2
               
            
                  51-500
               
               
                  0,18
               
            
                  501-1 000
               
               
                  0,15
               
            
                  1 001-10 000
               
               
                  0,12
               
            
                  > 10 000
               
               
                  0,1
               
            PARTIE D
      ENREGISTREMENT ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
      D.1.   ENREGISTREMENT
      D.1.1.   Expression des résultats
      Les résultats doivent être exprimés dans les mêmes unités et avec le même nombre de chiffres significatifs que les teneurs maximales figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006.
      D.1.2.   Calculs du taux de récupération
      Si la méthode d’analyse comporte une phase d’extraction, le résultat d'analyse est corrigé au titre de la récupération. Dans ce cas, le taux de récupération doit être mentionné.
      Si la méthode d’analyse ne comporte aucune phase d’extraction (pour les métaux, par exemple), le résultat peut être enregistré non corrigé au titre de la récupération, s’il est établi, idéalement à l’aide d’un matériau de référence certifié, que la concentration certifiée tenant compte de l’incertitude de mesure est atteinte (autrement dit, grande précision de la mesure). Il y a lieu de mentionner que le résultat est indiqué non corrigé au titre de la récupération.
      D.1.3.   Incertitude de la mesure
      Le résultat analytique doit être consigné en utilisant la formule x +/– U dans laquelle x est le résultat d’analyse et U l'incertitude de mesure élargie et en employant un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 % (U = 2u).
      L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation communautaire relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux (7).
      D.2.   INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
      D.2.1.   Acceptation d'un lot ou sous-lot
      Le lot ou sous-lot est accepté si le résultat d’analyse de l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale applicable fixée par le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie et de la correction du résultat au titre de la récupération lorsque la méthode d’analyse utilisée comporte une phase d’extraction.
      D.2.2.   Rejet d'un lot ou sous-lot
      Le lot ou sous-lot est refusé si le résultat d’analyse de l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale applicable fixée par le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie et de la correction du résultat au titre de la récupération lorsque la méthode d’analyse utilisée comporte une phase d’extraction.
      D.2.3.   Applicabilité
      Les règles d'interprétation ici définies sont applicables aux résultats d'analyse des échantillons destinés à des fins de contrôle. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s’appliquent.
      
         (1)  Tel que modifié par l’article 18 du règlement (CE) no 2076/2005 de la Commission (JO L 338 du 22.12.2005, p. 83).
      
         (2)  «The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories», M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.
      
         (3)  Édité par M. Thompson et R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.
      
         (4)  Norme EN 13804:2002: «Produits alimentaires — dosage des éléments traces — critères de performance, généralités et préparation des échantillons», CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.
      
         (5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.
      
         (6)  JO L 272 du 3.10.1990, p. 1. Règlement modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1293/2005 (JO L 205 du 6.8.2005, p. 12).
      
         (7)  http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm