CELEX: 32014R0589
Language: mt
Date: 2014-06-02 00:00:00
Title: Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 589/2014 tat- 2 ta' Ġunju 2014 li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel, u li jħassar ir-Regolament (KE) Nru 252/2012  Test b'rilevanza għaż-ŻEE

3.6.2014   
               
               
                  MT
               
               
                  Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea
               
               
                  L 164/18
               
            REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) Nru 589/2014
      tat-2 ta' Ġunju 2014
      li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel, u li jħassar ir-Regolament (KE) Nru 252/2012
      (Test b'rilevanza għaż-ŻEE)
      IL-KUMMISSJONI EWROPEA
      Wara li kkunsidrat it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,
      Wara li kkunsidrat ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifikazzjoni tal-konformità mal-liġi tal-għalf u l-ikel, mas-saħħa tal-annimali u mar-regoli dwar il-welfare tal-annimali (1), u b'mod partikolari l-Artikolu 11(4) tiegħu,
      Billi:
      
                  (1)
               
               
                  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1881/2006 (2), jistipula l-livelli massimi għall-PCBs li mhumiex simili għad-diossini, għad-diossini u l-furani u għat-total tad-diossini, il-furani u l-PCBs simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel.
               
            
                  (2)
               
               
                  Ir-Rakkomandazzjoni tal-Kummissjoni 2013/711/UE (3) tistabbilixxi l-livelli ta' azzjoni biex tħeġġeġ approċċ proattiv biex titnaqqas il-preżenza ta' dibenżo-para-diossini poliklorinati u dibenżofurani poliklorinati (PCDD/Fs) u PCBs simili għad-diossini fl-ikel. Dawn il-livelli ta' azzjoni huma għodda għall-awtoritajiet kompetenti u l-operaturi biex jenfasizzaw dawk il-każijiet fejn jixraq li jidentifikaw is-sors ta' kontaminazzjoni u jieħdu miżuri biex inaqqsuh jew jeliminawh.
               
            
                  (3)
               
               
                  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 252/2012 tal-21 ta' Marzu 2012 (4) jistabbilixxi d-dispożizzjonijiet speċifiċi rigward il-proċedura tat-teħid tal-kampjuni u l-metodi ta' analiżi li għandhom jintużaw għall-kontroll uffiċjali.
               
            
                  (4)
               
               
                  Id-dispożizzjonijiet stabbiliti f'dan ir-Regolament jikkonċernaw biss it-teħid ta' kampjuni u l-analiżi ta' diossini, ta' PCBs simili għad-diossini u ta' PCBs mhux simili għad-diossini għall-implimentazzjoni tar-Regolament (KE) 1881/2006 u r-Rakkomandazzjoni 2013/711/UE. Huma ma jaffettwawx il-metodu, il-livelli u l-frekwenza tat-teħid ta' kampjuni speċifikati fl-Annessi III u IV tad-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE (5). Ma jaffettwawx il-kriterji tal-mira għall-kampjuni stabbiliti fid-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 98/179/KE (6).
               
            
                  (5)
               
               
                  Il-metodu analitiku ta' skrining li l-validità tiegħu hija aċċettata b'mod estensiv u li huwa ta' volum kbir, jista' jintuża biex jiġu identifikati l-kampjuni b'livelli konsiderevoli ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini (preferibbilment billi jintgħażlu kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni u tkun assigurata l-għażla ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli massimi). Il-livelli ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini f'dawn il-kampjuni jeħtieġ li jkunu determinati b'metodu konfermatorju ta' analiżi. Għaldaqstant, ikun xieraq li jiġu stabbiliti rekwiżiti adattati għall-metodu ta' skrining filwaqt li jiġi assigurat li r-rata ta' konformità falza fir-rigward tal-livelli massimi tkun inqas minn 5 %, kif ukoll rekwiżiti stretti għall-metodi ta' analiżi konfermatorji. Barra minn hekk, permezz tal-metodi konfermatorji jiġu determinati l-livelli fil-medda ta' sfond inferjuri wkoll. Dan huwa importanti biex jiġu segwiti x-xejriet matul iż-żminijiet, l-istima tal-espożizzjoni u għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta' azzjoni.
               
            
                  (6)
               
               
                  Għat-teħid ta' kampjuni ta' ħut kbir ħafna, jeħtieġ li t-teħid ta' kampjuni jkun speċifikat sabiex ikun assigurat approċċ armonizzat fl-Unjoni kollha.
               
            
                  (7)
               
               
                  Fil-ħut tal-istess speċi li joriġina mill-istess reġjun, il-livell tad-diossini, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-PCBs mhux simili għad-diossini, jista' jkun differenti skont id-daqs u/jew l-età tal-ħuta. Barra minn hekk, il-livell tad-diossini, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-PCBs mhux simili għad-diossini mhuwiex neċessarjament l-istess fil-partijiet kollha tal-ħuta. Għaldaqstant, jinħtieġ li t-teħid ta' kampjuni u l-preparazzjoni tal-kampjuni jkunu speċifikati biex ikun assigurat approċċ armonizzat fl-Unjoni kollha.
               
            
                  (8)
               
               
                  Hu importanti li r-riżultati analitiċi jkunu rrapportati u interpretati b'mod uniformi sabiex ikun assigurat approċċ ta' infurzar armonizzat fl-Unjoni kollha.
               
            
                  (9)
               
               
                  Apparti l-kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS), il-progress u l-iżviluppi tekniċi wrew li anki l-kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa tandem (GC-MS/MS) jistgħu jintużaw bħala metodu ta' konferma biex tiġi kkontrollata l-konformità mal-livell massimu (LM). Għaldaqstant r-Regolament (UE) Nru 252.2012 għandu jiġi sostitwit minn Regolament ġdid li jistipula l-użu tal-kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa tandem (GC-MS/MS) bħala metodu ta' konferma adegwat għall-kontroll tal-konformità mal-livell massimu.
               
            
                  (10)
               
               
                  Il-miżuri stipulati f'dan ir-Regolament jikkonformaw mal-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar il-Katina Alimentari u s-Saħħa tal-Annimali,
               
            ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:
      Artikolu 1
      Għall-finijiet ta' dan ir-Regolament, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet u l-abbrevjazzjonijiet stabbiliti fl-Anness I.
      Artikolu 2
      It-teħid ta' kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, furani, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandu jsir skont il-metodi stipulati fl-Anness II ta' dan ir-Regolament.
      Artikolu 3
      Il-preparazzjonijiet u l-analiżijiet tal-kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, furani u PCBs simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont il-metodi stipulati fl-Anness III ta' dan ir-Regolament.
      Artikolu 4
      L-analiżijiet għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom jitwettqu skont ir-rekwiżiti għall-metodi ta' analisi stipulati fl-Anness IV ta' dan ir-Regolament.
      Artikolu 5
      Ir-Regolament (UE) Nru 252/2012 huwa b'dan imħassar.
      Ir-referenzi għar-Regolament imħassar għandhom jittieħdu bħala referenzi għal dan ir-Regolament.
      Artikolu 6
      Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-20 jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.
      
         Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.
         Magħmul fi Brussell, it-2 ta' Ġunju 2014.
         
            
               Għall-Kummissjoni
            
            
               Il-President
            
            José Manuel BARROSO
         
      
      
         (1)  ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1.
      
         (2)  Ir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 tal-Kummissjoni tad-19 ta' Diċembru 2006 li jiffissa l-livelli massimi ta' ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel (ĠU L 364, 20.12.2006, p. 5).
      
         (3)  Rakkomandazzjoni tal-Kummissjoni 2013/711 tat-3 ta' Diċembru 2013 dwar it-tnaqqis tal-preżenza ta' diossini, furani u PCBs fl-għalf u fl-ikel (ĠU L 323, 4.12.2013, p. 37).
      
         (4)  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 252/2012 tal-21 ta' Marzu 2012 li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel u li jħassar ir-Regolament (KE) Nru 1883/2006 (ĠU L 84, 23.3.2012, p. 1).
      
         (5)  Id-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE tad-29 ta' April 1996 dwar miżuri għall-monitoraġġ ta' ċerti sustanzi u residwi tagħhom f'annimali ħajjin u prodotti tal-annimali u li tħassar id-Direttivi 85/358/KEE u 86/469/KEE u d-Deċiżjonijiet 89/187/KEE u 91/664/KEE (ĠU L 125, 23.5.1996, p. 10).
      
         (6)  Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 98/179/KE tat-23 ta' Frar 1998 li tistabbilixxi regoli dettaljati dwar it-teħid uffiċjali ta' kampjuni għas-sorveljanza ta' ċerti sustanzi u residwi tagħhom f'annimali ħajjin u prodotti tal-annimali (ĠU L 65, 5.3.1998, p. 31).
      
         ANNESS I
         DEFINIZZJONIJIET U ABBREVJAZZJONIJIET
         I.   DEFINIZZJONIJIET
         Għall-finijiet ta' dan ir-Regolament, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet stabbiliti fl-Anness I tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE (1).
         Flimkien ma' dawn id-definizzjonijiet, għall-finijiet ta' dan ir-Regolament, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet li ġejjin:
         
                     1.1.
                  
                  
                     “Livell ta' azzjoni” tfisser il-livell ta' sustanza partikolari, kif stabbilit fl-Anness tar-Rakkomandazzjoni 2013/711/UE, li jwassal għal investigazzjonijiet biex jiġi identifikat is-sors ta' dik is-sustanza f'każijiet fejn jiġu individwati livelli miżjuda tas-sustanza.
                  
               
                     1.2.
                  
                  
                     “Metodi ta' skrining” tfisser metodi użati għall-għażla ta' dawk il-kampjuni bil-livelli ta' PCDD/F u ta' PCB simili għad-diossina li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-livelli ta' azzjoni. Dawn għandhom jippermettu volum kbir ta' kampjuni kosteffikaċi, u b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' espożizzjoni għolja mill-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. Il-metodi ta' skrining għandhom ikunu bbażati fuq metodi bijoanalitiċi jew metodi GC-MS. Ir-riżultati minn kampjuni li jaqbżu l-valur ta' limitu sabiex tkun ivverifikata l-konformità mal-livell massimu għandhom ikunu vverifikati permezz ta' analiżi mill-ġdid mill-kampjun oriġinali permezz ta' metodu konfermatorju.
                  
               
                     1.3.
                  
                  
                     “Metodi konfermatorji” tfisser metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew kumplimentarja li tippermetti l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni tal--PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina mingħajr żball fil-livell massimu jew f'każ ta' ħtieġa fil-livell ta' azzjoni. Dawn il-metodi jużaw kromatografija tal-gass ta' riżoluzzjoni għolja/spettrometrija ta' massa ta' riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS) jew kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni għolja jew kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa tandem (GC-MS/MS).
                  
               
                     1.4.
                  
                  
                     “Metodi bijoanalitiċi” tfisser metodi msejsa fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal testijiet ibbażati fuq iċ-ċelloli, testijiet fuq ir-riċevituri jew immunoanaliżi. Dawn ma jagħtux riżultati fil-livell tal-konġeneri iżda sempliċement indikazzjoni (2) tal-livell TEQ, espress f'Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) biex jiġi kkonfermat il-fatt li mhux il-komposti kollha preżenti f'estratt tal-kampjun li jipproduċu reazzjoni fit-test, jistgħu jissodisfaw ir-rispons kollu tal-prinċipju TEQ.
                  
               
                     1.5.
                  
                  
                     “Irkupru apparenti tat-test bijoloġiku” tfisser il-livell BEQ ikkalkolat mit-TCDD jew mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-PCB 126 ikkoreġuta in bjank u mbagħad maqsuma bil-livell TEQ determinat mill-metodu konfermatorju. Dan jipprova jikkoreġi fatturi bħat-telf tal-PCDD/PCDF u komposti simili għad-diossini matul il-fażijiet ta' estrazzjoni u ta' tindif, il-komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-rispons (l-effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-valuri TEF u REP. L-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku huwa kkalkolat minn kampjuni ta' referenza xierqa bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni.
                  
               
                     1.6.
                  
                  
                     “Metodi semikwantitattivi” tfisser il-metodi li jagħtu indikazzjoni approssimattiva tal-konċentrazzjoni tal-analit putattiv, filwaqt li r-riżultat numeriku ma jissodisfax ir-rekwiżiti tal-metodi kwantitattivi.
                  
               
                     1.7.
                  
                  
                     “Limitu ta' kwantifikazzjoni speċifiku aċċettat ta' konġeneru individwali f'kampjun” ifisser l-inqas kontenut tal-analit fl-estratt ta' kampjun li jista' jitkejjel b'ċertezza statistika raġonevoli u jissodisfa l-kriterji ta' identifikazzjoni kif deskritti fi standards rikonoxxuti internazzjonalment, bħal pereżempju, l-istandard EN 16215:2012 (L-għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni ta' diossina u PCB simili għad-diossina b'GC/HRMS u ta' PCB indikaturi b'GC/HRMS) u/jew fil-metodu EPA 1613 u 1668 kif riveduti.
                     Il-limitu ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneru individwali jista' jkun identifikat bħala
                     
                                 (a)
                              
                              
                                 il-konċentrazzjoni ta' analit fl-estratt ta' kampjun li jipproduċi rispons strumentali f'żewġ joni differenti li jridu jiġu mmonitorjati bi proporzjon S/Ħ (sinjal/ħoss) ta' 3:1 għas-sinjal inqas intensiv ta' dejta mhux ipproċessata;
                                 jew, jekk għal raġunijiet tekniċi l-kalkolu tas-sinjal/ħoss ma jipprovdix riżultati affidabbli,
                              
                           
                                 (b)
                              
                              
                                 L-inqas punt ta' konċentrazzjoni fuq kurva ta' kalibrazzjoni li jagħti devjazzjoni aċċettabbli (≤ 30 %) u konsistenti (imkejla mill-inqas fil-bidu u fl-aħħar ta' sensiela analitika ta' kampjuni) mill-fattur medju ta' rispons relattiv ikkalkolat għall-punti kollha fuq il-kurva ta' kalibrazzjoni f'kull sensiela ta' kampjuni (3).
                              
                           
               
                     1.8.
                  
                  
                     “Livell superjuri”' tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta' kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.
                  
               
                     1.9.
                  
                  
                     “Livell inferjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta' żero għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.
                  
               
                     1.10.
                  
                  
                     “Livell medju” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta' nofs il-limitu ta' kwantifikazzjoni abbażi tal-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.
                  
               
                     1.11.
                  
                  
                     “Lott” tfisser kwantità identifikabbli ta' ikel ikkunsinnat f'darba u ddeterminat mill-uffiċjal li għandu karatteristiċi komuni, bħall-oriġini, il-varjetà, it-tip ta' imballaġġ, min jippakkja, l-ispeditur jew l-immarkar. Fil-każ ta' ħut u prodotti tas-sajd, id-daqs tal-ħut ukoll għandu jkun komparabbli. F'każ li d-daqs u/jew il-piż tal-ħut ma jkunx komparabbli f'kunsinna, il-kunsinna tista' titqies bħala lott iżda għandha tiġi applikata proċedura speċifka ta' teħid ta' kampjuni.
                  
               
                     1.12.
                  
                  
                     “Sublott” tfisser parti ddenominata ta' lott kbir sabiex jiġi applikat il-metodu ta' teħid ta' kampjuni fuq dik il-parti ddenominata. Kull sublott għandu jkun separat fiżikament u identifikabbli.
                  
               
                     1.13.
                  
                  
                     “Kampjun inkrementali” tfisser kwantità ta' materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew fis-sublott.
                  
               
                     1.14.
                  
                  
                     “Kampjun aggregat” tfisser it-total sħiħ tal-kampjuni inkrementali kollha meħuda mil-lott jew mis-sublott.
                  
               
                     1.15.
                  
                  
                     “Kampjun tal-laboratorju”: parti/kwantità repreżentattiva tal-kampjun aggregat intiża għal-laboratorju.
                  
               II.   ABBREVJAZZJONIJIET UŻATI
         
                     BEQ
                  
                  
                     Ekwivalenti Bijoanalitiċi
                  
               
                     GC
                  
                  
                     Kromatografija b' fażi gassuża
                  
               
                     HRMS
                  
                  
                     Spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni għolja
                  
               
                     LRMS
                  
                  
                     Spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni baxxa
                  
               
                     MS/MS
                  
                  
                     Spettrometrija ta' massa tandem
                  
               
                     PCB
                  
                  
                     Poliklorobifenil
                  
               
                     PCDD
                  
                  
                     Poliklorodibenżo-p-diossina
                  
               
                     PCDF
                  
                  
                     Poliklorodibenżofuran
                  
               
                     QC
                  
                  
                     Kontroll tal-kwalità
                  
               
                     REP
                  
                  
                     Potenza relattiva
                  
               
                     TEF
                  
                  
                     Fatturi ta' Ekwivalenza Tossika
                  
               
                     TEQ
                  
                  
                     Ekwivalenti ta' Tossiċità
                  
               
                     TCDD
                  
                  
                     Tetraklorodibenżodiossina
                  
               
                     U
                  
                  
                     Inċertezza tal-kejl estiża
                  
               
            (1)  Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta' Awwissu 2002 li timplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE rigward il-ħidma ta' metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (ĠU L 221, 17.8.2002, p. 8).
         
            (2)  Il-metodi bijoanalitiċi mhumiex speċifiċi għal dawk il-konġeneri inklużi fl-iskema TEF. Komposti oħra strutturalment relatati li jattivaw l-AhR jistgħu jkunu preżenti fl-estratt tal-kampjun u jikkontribwixxu għar-rispons ġenerali. Għaldaqstant, ir-riżultati bijoanalitiċi ma jistgħux ikunu stima iżda pjuttost indikazzjoni tal-livell TEQ fil-kampjun.
         
            (3)  L-LOQ (limitu ta' kwantifikazzjoni) huwa kkalkulat mill-inqas punt ta' konċentrazzjoni waqt li jiġi kkunsidrat l-irkupru ta' standards interni u t-teħid ta' kampjuni.
      
      
         ANNESS II
         METODI TA' TEĦID TAL-KAMPJUNI GĦALL-KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF), PCB SIMILI GĦAD-DIOSSINA U PCB MHUX SIMILI GĦAD-DIOSSINA F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL
         I.   KAMP TA' APPLIKAZZJONI
         Il-kampjuni maħsuba għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini (PCDD/PCDF), PCB simili għad-diossina u PCB mhux simili għad-diossina, minn issa 'l quddiem imsejħa diossini u PCB, f'oġġetti tal-ikel għandhom jittieħdu skont il-metodi deskritti f'dan l-Anness. Il-kampjuni aggregati miksuba b'dan il-mod għandhom jitqiesu bħala rappreżentattivi tal-lottijiet jew sublottijiet li jittieħdu minnhom. Il-konformità mal-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1881/2006 li jiffissa l-livelli massimi ta' ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel għandha tkun stabbilita abbażi tal-livelli stabbiliti fil-kampjuni tal-laboratorju.
         II.   DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI
         1.   Persunal
         
         It-teħid ta' kampjuni għandu jsir minn persuna awtorizzata kif innominata mill-Istat Membru.
         2.   Materjal li minnu għandu jittieħed kampjun
         
         Kull lott jew sublott, li għandu jiġi eżaminat, għandu jittieħed kampjun b'mod separat.
         3.   Prekawzjonijiet li jridu jittieħdu
         
         Matul il-proċess tat-teħid tal-kampjuni u tat-tħejjija tal-kampjuni, għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet sabiex ikun evitat kull tibdil, li jaffettwa l-kontenut ta' diossini u PCB, li jaffettwa b'mod negattiv id-determinazzjoni analitika jew li jwassal biex il-kampjuni aggregati ma jkunux rappreżentattivi.
         4.   Kampjuni inkrementali
         
         Sa fejn ikun possibbli għandhom jittieħdu kampjuni inkrementali minn postijiet differenti mqassma mal-lott jew mas-sublott kollu. Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst skont il-punt II.8 ta' dan l-Anness.
         5.   Tħejjija tal-kampjun aggregat
         
         Il-kampjun aggregat għandu jkun magħmul billi jingħaqdu flimkien il-kampjuni inkrementali. Dan għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg sakemm dan ma jkunx prattiku, eż. meta jittieħed kampjun minn pakkett wieħed biss jew meta l-prodott ikollu valur kummerċjali għoli ħafna.
         6.   Kampjuni replikati
         
         Il-kampjuni replikati għal raġunijiet ta' infurzar, difiża u referenza, għandhom jittieħdu mill-kampjun aggregat omoġenizzat, sakemm tali proċedura ma tmurx kontra r-regoli tal-Istati Membru fir-rigward tad-drittijiet tal-operatur tan-negozju alimentari. Id-daqs tal-kampjuni tal-laboratorju għall-infurzar għandu jkun biżżejjed biex jippermetti li ssir mill-inqas analiżi doppja.
         7.   Imballaġġ u trażmissjoni tal-kampjuni
         
         Kull kampjun għandu jitqiegħed f'kontenitur nadif u inert li joffri protezzjoni xierqa mill-kontaminazzjoni, mit-telf ta' analiti minħabba l-assorbiment mill-ħitan interni tal-kontenitur u kontra l-ħsara li tista' tirriżulta waqt it-trasport. Għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet kollha meħtieġa biex ikun evitat kwalunkwe tibdil fil-kompożizzjoni tal-kampjun, li jista' jseħħ waqt il-ġarr jew il-ħżin.
         8.   Siġillar u tikkettar tal-kampjuni
         
         Kull kampjun meħud għall-użu uffiċjali għandu jiġi ssiġillat fil-post tat-teħid ta' kampjuni u identifikat skont ir-regoli tal-Istati Membri.
         Għandu jinżamm rekord ta' kull darba li jittieħed kampjun, sabiex kull lott ikun jista' jiġi identifikat mingħajr ambigwità u għandhom jingħataw id-data u l-post fejn ittieħdu l-kampjuni flimkien ma' kull tagħrif addizzjonali li jista' jkun ta' għajnuna għall-analista.
         III.   PJAN TAT-TEĦID TA' KAMPJUNI
         Il-metodu applikat ta' teħid ta' kampjuni għandu jiżgura li l-kampjun aggregat ikun rappreżentattiv għal-lott jew is-sublott li għandu jiġi kkontrollat.
         1.   Tqassim ta' lottijiet f'sublottijiet
         
         Il-lottijiet kbar għandhom jitqassmu f'sublottijiet bil-kundizzjoni li s-sublott ikun jista' jiġi sseparat fiżikament. Għal prodotti nnegozjati f'kunsinni bl-ingrossa kbar (eż. żjut veġetali), għandha tapplika t-Tabella 1. Għal prodotti oħrajn għandha tapplika t-Tabella 2. Meta jitqies li l-piż tal-lott mhuwiex dejjem multiplu eżatt tal-piż tas-sublottijiet, il-piż tas-sublott jista' jaqbeż il-piż imsemmi b'massimu ta' 20 %.
         
            Tabella 1
         
         
            Tqassim tal-lottijiet f'sublottijiet għall-prodotti nnegozjati f'kunsinni bl-ingrossa
         
         
                     Piż tal-lott (f'tunnellati)
                  
                  
                     Piż jew numru ta' sublottijiet
                  
               
                     ≥1 500 
                  
                  
                     500 tunnellata
                  
               
                     > 300 u < 1 500 
                  
                  
                     3 sublottijiet
                  
               
                     ≥ 50 u ≤ 300
                  
                  
                     100 tunnellata
                  
               
                     < 50
                  
                  
                     —
                  
               
            
         
            Tabella 2
         
         
            Tqassim tal-lottijiet f'sublottijiet għall-prodotti oħrajn
         
         
                     Piż tal-lott (f'tunnellati)
                  
                  
                     Piż jew numru ta' sublottijiet
                  
               
                     ≥ 15
                  
                  
                     15–30 tunnellata
                  
               
                     < 15
                  
                  
                     —
                  
               2.   Għadd ta' kampjuni inkrementali
         
         Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrementali kollha għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg (ara l-punt II.5 ta' dan l-Anness).
         L-għadd minimu ta' kampjuni inkrementali li għandu jittieħed mil-lott jew mis-sublott għandu jkun kif indikat fit-Tabelli 3 u 4.
         Fil-każ ta' prodotti likwidi bl-ingrossa, il-lott jew is-sublott għandu jitħallat sew sakemm huwa possibbli u sakemm ma tiġix affettwata l-kwalità tal-prodott, permezz ta' mezzi manwali jew mekkaniċi immedjatament qabel it-teħid tal-kampjun. F'dan il-każ, wieħed jassumi li t-tqassim tal-kontaminanti f'lott jew sublott partikolari huwa omoġenju. Għaldaqstant, huwa biżżejjed li jittieħdu tliet kampjuni inkrementali minn lott jew sublott sabiex jifformaw il-kampjun aggregat.
         Il-kampjuni inkrementali għandhom ikunu simili fil-piż. Il-piż ta' kampjun inkrementali għandu jkun mill-inqas 100 gramma.
         Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst skont il-punt II.8 ta' dan l-Anness. Skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni 97/747/KE li tiffissa l-livelli u l-frekwenzi tat-teħid tal-kampjuni provduti fid-Direttiva 96/23/KE sabiex jiġu monitorjati ċerti sustanzi u l-fdalijiet tagħhom f'ċerti prodotti mill-annimali, id-daqs tal-kampjun aggregat tal-bajd tat-tiġieġ huwa mill-inqas 12-il bajda (għal-lottijiet bl-ingrossa kif ukoll għal-lottijiet li jikkonsistu f'pakketti individwali, għandhom japplikaw it-Tabelli 3 u 4).
         
            Tabella 3
         
         
            Numru minimu ta' kampjuni inkrementali li għandu jittieħed mil-lott jew mis-sublott
         
         
                     Piż jew volum tal-lott/sublott (f'kilogrammi jew litri)
                  
                  
                     Numru minimu ta' kampjuni inkrementali li għandu jittieħed
                  
               
                     < 50
                  
                  
                     3
                  
               
                     50 sa 500
                  
                  
                     5
                  
               
                     > 500
                  
                  
                     10
                  
               Jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali, in-numru ta' pakketti jew unitajiet li jrid jittieħed biex jifforma l-kampjun aggregat, huwa mogħti fit-Tabella 4.
         
            Tabella 4
         
         
            Numru ta' pakketti jew unitajiet (kampjuni inkrementali) li għandu jittieħed biex jifforma l-kampjun aggregat jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali
         
         
                     Numru ta' pakketti jew unitajiet fil-lott/fis-sublott
                  
                  
                     Numru ta' pakketti jew unitajiet li għandu jittieħed
                  
               
                     1 sa 25
                  
                  
                     mhux inqas minn pakkett wieħed għal kull unità
                  
               
                     26 sa 100
                  
                  
                     madwar 5 %, mill-inqas żewġ pakketti jew unitajiet
                  
               
                     100 tunnellata
                  
                  
                     madwar 5 %, massimu ta' 10 pakketti jew unitajiet
                  
               3.   Dispożizzjonijiet speċifiċi għat-teħid ta' kampjuni tal-lottijiet li fihom ħut sħiħ ta' daqs u piż komparabbli
         
         Il-ħut jitqies li jkun ta' daqs u piż komparabbli f'każ li d-differenza fid-daqs u fil-piż ma tkunx taqbeż madwar 50 %.
         In-numru ta' kampjuni inkrementali li għandu jittieħed mil-lott huwa definit fit-Tabella 3. Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrementali kollha għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg (ara l-punt II.5.).
         
                     —
                  
                  
                     F'każ li lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikun magħmul minn ħut żgħir (ħut individwali li jiżen < madwar 1 kg), il-ħuta sħiħa tittieħed bħala kampjun inkrementali biex jiġi ffurmat il-kampjun aggregat. F'każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jkun jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrementali jistgħu jikkonsistu mill-parti tan-nofs, u kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, tal-ħut li jifforma l-kampjun aggregat. Il-parti sħiħa li għaliha japplika l-livell massimu, tintuża għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun,
                     Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija fejn jinsab iċ-ċentru ta' gravità. Fil-biċċa l-kbira tal-każijiet dan jinsab fix-xewka tad-dahar (f'każ li l-ħuta jkollha xewka tad-dahar) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anus,
                  
               
                     —
                  
                  
                     F'każ li l-lott li għandu jittieħed minnu l-kampjun ikollu fih ħut ikbar (ħut inidividwali li jiżen aktar madwar 1 kg), il-kampjun inkrementali jikkonsisti mill-parti tan-nofs tal-ħuta. Kull kampjun inkrementali jiżen mill-inqas 100 gramma,
                     Għall-ħut ta' daqs intermedju (madwar 1–6 kg) il-kampjun inkrementali jittieħed bħala biċċa ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti tan-nofs tal-ħuta.
                     Għal ħut kbir ħafna (eż. > madwar 6 kg), il-parti inkrementali tittieħed mil-laħam mill-muskolu dorsolaterali tal-lemin (id-dehra minn quddiem). Meta t-teħid ta' din il-biċċa mill-parti tan-nofs tal-ħuta jirriżulta fi ħsara ekonomika konsiderevoli, it-teħid ta' tliet kampjuni inkrementali ta' mill-inqas 350 gramma kull wieħed, jista' jitiqies bħala suffiċjenti, indipendentement mid-daqs tal-lott jew inkella tista' tittieħed parti ugwali tal-laħam tal-muskoli li tinsab qrib il-parti tad-denb u tal-laħam tal-muskoli qrib il-parti tar-ras ta' ħuta waħda biex tifforma l-kampjun inkrementali li jkun rappreżentattiv għal-livell ta' diossini fil-ħuta kollha.
                  
               4.   Teħid ta' kampjuni tal-lottijiet ta' ħut li fihom ħut sħiħ ta' daqs u/jew piż differenti
         
         
                     —
                  
                  
                     Fir-rigward tal-kostituzzjoni tal-kampjun għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet tal-punt III.3,
                  
               
                     —
                  
                  
                     F'każ li klassi/kategorija tad-daqs jew tal-piż tkun predominanti (madwar 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu daqs jew piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jitqies bħala rappreżentattiv għal-lott kollu,
                  
               
                     —
                  
                  
                     F'każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari tad-daqs jew tal-piż ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv għal-lott. Għal każijiet bħal dawn hi pprovduta gwida speċifika fil-“Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (1).
                  
               5.   Teħid ta' kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut
         
         It-teħid ta' kampjuni tal-oġġetti tal-ikel fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut għandu jsir, meta jkun possibbli, skont id-dispożizzjonijiet tat-teħid tal-kampjuni stipulati fil-punt III.2 ta' dan l-Anness.
         Meta dan ma jkunx possibbli, jista' jintuża metodu alternattiv ta' teħid ta' kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut, bil-kundizzjoni li dan jiżgura rappreżentanza suffiċjenti għal-lott jew is-sublott li minnu ttieħed il-kampjun.
         IV.   KONFORMITÀ TAL-LOTT JEW TAS-SUBLOTT MAL-ISPEĊIFIKAZZJONI
         1.   Fir-rigward ta' PCB mhux simili għad-diossina
         
         Il-lott jiġi aċċettat jekk ir-riżultat analitiku ma jaqbiżx il-livell massimu ta' PCB mhux simili għad-diossina kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
         Il-lott jitqies mhux konformi mal-livell massimu stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, jekk ir-riżultat analitiku tal-livell superjuri kkonfermat minn analiżi doppja (*), ikun jaqbeż mingħajr ebda dubju l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl. Biex tkun ivverifikata l-konformità, tintuża l-medja taż-żewġ determinazzjonijiet, u dan filwaqt li jingħata kas tal-inċertezza tal-kejl.
         L-inċertezza tal-kejl tista' titqies skont wieħed mill-approċċi li ġejjin:
         
                     —
                  
                  
                     billi tiġi kkalkolata l-inċertezza estiża, bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Lott jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U jkun ogħla mil-livell permess stabbilit,
                  
               
                     —
                  
                  
                     billi jiġi stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I ta' dik id-Deċiżjoni — il-każ tas-sustanzi b'livell permess stabbilit). Lott jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.
                  
               Ir-regoli msemmija hawn fuq għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal finijiet ta' difiża jew ta' referenza, japplikaw ir-regoli nazzjonali.
         2.   Fir-rigward ta' diossini (PCDD/PCDF) u PCB simili għad-diossina
         
         Il-lott hu aċċettat, jekk ir-riżultat ta' analiżi waħda
         
                     —
                  
                  
                     li saret permezz ta' metodu ta' skrining b'rata ta' konformità falza inqas minn 5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/F u s-somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006,
                  
               
                     —
                  
                  
                     li saret permezz ta' metodu konfermatorju, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/F u s-somma ta' PCDD/F u ta' PCB simili għad-diossina kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
                  
               Għal testijiet ta' skrining għandu jiġi stabbilit valur ta' limitu għad-deċiżjoni dwar il-konformità mal-livelli massimi rispettivi stabbiliti għall-PCDD/F jew għas-somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina.
         Il-lott jitqies mhux konformi mal-livell massimu kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, jekk ir-riżultat analitiku tal-livell superjuri miksub permezz ta' metodu konfermatorju u kkonfermat b'analiżi doppja (**), ikun jaqbeż mingħajr ebda dubju l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl. Biex tkun ivverifikata l-konformità tintuża l-medja taż-żewġ determinazzjonijiet, u dan filwaqt li jingħata kas tal-inċertezza tal-kejl.
         L-inċertezza tal-kejl tista' titqies skont wieħed mill-approċċi li ġejjin:
         
                     —
                  
                  
                     billi tiġi kkalkolata l-inċertezza estiża, bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Lott jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U jkun ogħla mil-livell permess stabbilit. Fil-każ ta' determinazzjoni separata ta' PCDD/F u ta' PCB simili għad-diossina, is-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina għandha tintuża għall-istima tal-inċertezza estiża għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina,
                  
               
                     —
                  
                  
                     billi jiġi stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni 2002/657/KE (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I ta' dik id-Deċiżjoni — il-każ tas-sustanzi b'livell permess stabbilit) lott jew sublott mhuwiex konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.
                  
               Ir-regoli msemmija hawn fuq għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal finijiet ta' difiża jew ta' referenza, japplikaw ir-regoli nazzjonali.
         V.   EĊĊESS TAL-LIVELLI TA' AZZJONI
         Il-livelli ta' azzjoni jservu ta' għodda biex jintgħażlu l-kampjuni f'dawk il-każijiet fejn hu xieraq li jiġi identifikat is-sors ta' kontaminazzjoni u li jittieħdu miżuri biex din titnaqqas jew titneħħa. Il-metodi ta' skrining għandhom jistabbilixxu valuri ta' limitu xierqa għall-għażla ta' dawn il-kampjuni. F'każ li jkunu meħtieġa sforzi konsiderevoli biex jiġi identifikat is-sors u biex titnaqqas jew titneħħa l-kontaminazzjoni, ikun xieraq li l-eċċess tal-livell ta' azzjoni jiġi kkonfermat b'analiżi doppja bl-użu ta' metodu konfermatorju u billi titqies l-inċertezza tal-kejl (**).
         
            (1)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm
         
            (*)  L-analiżi doppja tkun neċessarja jekk ir-riżultat tal-ewwel determinazzjoni permezz ta' metodi konfermatorji bl-użu ta' standard intern tikkettat13C għall-analiti rilevanti ma jkunx konformi. L-analiżi duplikata hija neċessarja sabiex tiġi eskluża l-possibilità tal-kontroeżami intern jew biex jiġi evitat li l-kampjuni jitħawdu bi żball. Fil-każ li l-analiżi ssir fil-qafas ta' inċident ta' kontaminazzjoni, il-konferma b'analiżi doppja tista' tiġi eliminata f'każ li l-kampjuni magħżulin għall-analiżi jkunu konnessi, permezz tat-traċċabbiltà, mal-inċident ta' kontaminazzjoni u l-livell misjub ikun ferm ogħla mil-livell massimu.
         
            (**)  L-ispjegazzjoni u r-rekwiżiti rigward l-analiżi doppja huma identiċi għall-kontroll tal-livelli ta' azzjoni kif imsemmi fin-nota (*)
      
      
         ANNESS III
         TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNI U REKWIŻITI GĦALL-METODI TAL-ANALIŻI UŻATI FIL-KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF) U PCBS SIMILI GĦAD-DIOSSINI F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL
         1.   KAMP TA' APPLIKAZZJONI
         Ir-rekwiżiti stabbiliti f'dan l-Anness għandhom jiġu applikati meta l-oġġetti tal-ikel jiġu analizzati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' poliklorodibenżo-p-diossini (PCDD) u poliklorodibenżofurani (PCDF) sostitwiti fil-pożizzjoni 2,3,7,8 u ta' poliklorobifenili simili għad-diossina (PCB simili għad-diossina) u għal finijiet regolatorji oħra
         Il-monitoraġġ għall-preżenza ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina fl-oġġetti tal-ikel jista' jsir b'żewġ tipi differenti ta' metodi ta' analiżi:
         
                     (a)
                  
                  
                     
                        Metodi ta' skrining
                     
                     L-għan tal-metodi ta' skrining huwa l-għażla ta' dawk il-kampjuni bil-livelli ta' PCDD/F u ta' PCB simili għad-diossina li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-livelli ta' azzjoni. Il-metodi ta' skrining għandhom jippermettu volum kbir ta' kampjuni kosteffikaċi, u b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' espożizzjoni għolja tal-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. L-applikazzjoni tagħhom għandha timmira li tevita riżultati ta' konformità falza. Huma jistgħu jinkludu metodi bijoanalitiċi u metodi GC/MS.
                     Il-metodi ta' skrining iqabblu r-riżultat analitiku ma' valur massimu, billi jipprovdu deċiżjoni ta' iva/le fuq il-possibbiltà ta' eċċess tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/F u s-somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina f'kampjuni li huma ssuspettati li ma jikkonformawx mal-livell massimu għandha tiġi ddeterminata/ikkonfermata b'metodu konfermatorju.
                     Barra minn hekk, il-metodi ta' skrining jistgħu jagħtu indikazzjoni tal-livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCB simili għad-diossina preżenti fil-kampjun. F'każ li jiġu applikati metodi ta' skrining bijoanalitiċi, ir-riżultat huwa espress bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ), filwaqt li jekk jiġu applikati metodi GC-MS fiżiko-kimiċi dan jiġi espress bħala Ekwivalenti ta' Tossiċità (TEQ). Ir-riżultati tal-metodi ta' skrining indikati b'numri huma adattati biex tintwera l-konformità jew is-suspett ta' nuqqas ta' konformità jew l-eċċess tal-livelli ta' azzjoni u jagħtu indikazzjoni tal-firxa ta' livelli f'każ ta' segwitu permezz ta' metodi konfermatorji. Dawn mhumiex adattati għal finijiet bħall-evalwazzjoni tal-livelli ta' sfond, l-istima tat-teħid, is-segwitu tat-tendenzi tal-ħin fil-livelli jew l-evalwazzjoni mill-ġdid tal-livelli ta' azzjoni jew tal-livelli massimi.
                  
               
                     (b)
                  
                  
                     
                        Metodi konfermatorji
                     
                     Il-metodi konfermatorji jippermettu l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni mingħajr żball ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossini preżenti f'kampjun u jipprovdu l-informazzjoni kollha fuq bażi konġenera. Għaldaqstant, dawn il-metodi jippermettu l-kontroll tal-livelli massimi u ta' azzjoni, inkluża l-konferma tar-riżultati miksuba permezz ta' metodi ta' skrining. Barra minn hekk, ir-riżultati jistgħu jintużaw għal għanijiet oħrajn bħad-determinazzjoni ta' livelli ta' sfond baxxi fil-monitoraġġ tal-ikel, is-segwitu tax-xejriet matul iż-żminijiet, l-istima tal-espożizzjoni tal-popolazzjoni u biex tinħoloq bażi ta' dejta għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta' azzjoni. Dawn huma importanti wkoll biex jiġu stabbiliti profili ta' konġeneri sabiex jiġi identifikat is-sors ta' kontaminazzjoni potenzjali. Metodi bħal dawn jużaw GC-HRMS. Jistgħu jintużaw ukoll GC-MS/MS għall-konferma tal-konformità jew tan-nuqqas ta' konformità mal-livell massimu.
                  
               2.   SFOND
         Sabiex jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet tal-Ekwivalenti ta' Tossiċità (TEQ), il-konċentrazzjonijiet tas-sustanzi individwali f'kampjun partikolari għandhom jiġu multiplikati mal-Fattur ta' Ekwivalenza Tossika (TEF) rispettiv tagħhom, kif ġie stabbilit mill-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa u elenkati fl-Appendiċi ma' dan l-Anness, u mbagħad jingħaddu biex jinkiseb it-total ta' konċentrazzjoni tal-komposti simili għad-diossini espressi bħala TEQs.
         Il-metodi konfermatorji u ta' skrining jistgħu jiġu applikati biss għall-kontroll ta' ċerta matriċi jekk il-metodi jkunu sensittivi biżżejjed li jindividwaw il-livelli b'mod affidabbli fil-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni.
         3.   REKWIŻITI TA' GARANZIJA TAL-KWALITÀ
         
                     —
                  
                  
                     Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tkun evitata l-kontaminazzjoni kroċjata f'kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta' kampjuni u tal-analiżi,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jinġarru f'kontenituri tal-ħġieġ, aluminju, polipropilen jew polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ma jaffettwaw il-livelli ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina fil-kampjuni. It-traċċi ta' trab tal-karti għandhom jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjuni,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-ħażna u l-ġarr tal-kampjuni għandhom jitwettqu b'mod li tinżamm l-integrità tal-kampjun tal-oġġett tal-ikel,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat sew bl-użu ta' proċess li ntwera li jikseb omoġenizzazzjoni kompluta (eż. mitħun biżżejjed li jgħaddi minn ġo għarbiel ta' 1 mm); il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel it-tħin jekk il-kontenut ta' umdu jkun għoli wisq,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kontroll tar-reaġenti, tal-oġġetti tal-ħġieġ u tat-tagħmir għall-influwenza possibbli tar-riżultati msejsa fuq TEQ jew BEQ, huwa ta' importanza ġenerali,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandha ssir analiżi in bjank billi ssir il-proċedura analitika sħiħa filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi bijoanalitiċi, huwa ferm importanti li l-oġġetti tal-ħġieġ u s-solventi kollha użati fl-analiżi jiġu ttestjati biex ikunu ħielsa minn komposti li jinterferixxu mad-detezzjoni tal-komposti fil-mira fil-medda ta' ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu bis-solventi jew/u jissaħħnu f'temperaturi adattati sabiex jitneħħew it-traċċi ta' PCDD/F, il-komposti simili għad-diossina u l-komposti li jinterferixxu mis-superfiċje tagħhom,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kwantità tal-kampjun użata għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex tissodisfa r-rekwiżiti fir-rigward tal-medda ta' ħidma baxxa biżżejjed inklużi l-konċentrazzjonijiet tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-proċeduri speċifiċi ta' preparazzjoni tal-kampjun użati għall-prodotti inkwistjoni għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati fuq livell internazzjonali,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Fil-każ tal-ħut, il-ġilda għandha titneħħa billi l-livell massimu japplika għal-laħam tal-muskoli mingħajr ġilda. Madankollu, jinħtieġ li l-fdalijiet kollha tal-laħam tal-muskoli u tat-tessut tax-xaħam li jinsabu fuq il-parti ta' ġewwa tal-ġilda jitneħħew bil-galbu u kompletament mill-ġilda u jiżdiedu mal-kampjun li jrid jiġi analizzat.
                  
               4.   REKWIŻITI GĦAL-LABORATORJI
         
                     —
                  
                  
                     F'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill (1), il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida tal-ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw garanzija ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tiġi ppruvata permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b'suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina fil-matriċijiet tal-ikel u l-meded ta' konċentrazzjoni rilevanti,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-laboratorji li japplikaw il-metodi ta' skrining għall-kontroll ta' rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju, kemm għall-kontrol tal-kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku tal-kampjuni suspettati.
                  
               5.   REKWIŻITI BAŻIĊI LI GĦANDHOM JIĠU SSODISFATI MILL-PROĊEDURA ANALITIKA GĦAD-DIOSSINI (PCDD/F) U PCB SIMILI GĦAD-DIOSSINA
         5.1.   Il-medda ta' ħidma baxxa u limiti ta' kwantifikazzjoni
         
         
                     —
                  
                  
                     Fir-rigward tal-PCDD/F, il-kwanitiajiet li jistgħu jiġu individwati għandhom ikunu fil-medda tal-femtogramm superjuri (10– 15g) minħabba t-tossiċità estrema ta' wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCB, il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10– 9g) diġà huwa biżżejjed. Madankollu, għall-kejl tal-konġeneri tal-PCB simili għad-diossina l-aktar tossiċi, (b'mod partikolari l-konġeneri sostitwiti mhux orto), il-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma jrid jilħaq il-livelli tal-pikogramm inferjuri (10– 12g).
                  
               5.2.   Is-selettività għolja (speċifiċità)
         
         
                     —
                  
                  
                     Jinħtieġ li ssir distinzjoni bejn il-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina u għadd kbir ta' komposti oħra koestratti, li possibbilment jinterferixxu u li huma preżenti f'konċentrazzjonijiet ta' daqs ferm akbar minn dawk tal-analiti ta' interess. Għall-metodi ta' kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa (GC/MS), jinħtieġ li ssir differenzjazzjoni fost diversi konġeneri, pereżempju bejn il-konġeneri tossiċi (eż. is-sbatax-il PCDD/F sostitwiti fil-pożizzjoni 2,3,7,8 u t-tnax-il PCB simili għad-diossina) u konġeneri oħra,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jindividwaw il-komposti fil-mira bħalma hi s-somma ta' PCDD/F u/jew PCB simili għad-diossina. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-rispons u jikkawżaw riżultati ta' konformità falza.
                  
               5.3.   L-akkuratezza kbira (eżattezza u preċiżjoni, irkupru apparenti tat-test bijoloġiku)
         
         
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi GC/MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni effettiva f'kampjun. Akkuratezza kbira (akkuratezza tal-kejl: il-grad ta' konkordanza bejn ir-riżultat tal-kejl mal-valur reali jew assenjat tal-kwantità li trid titkejjel) hi meħtieġa biex jiġi evitat li r-riżultat ta' analiżi tal-kampjun jiġi rifjutat abbażi ta' dipendenza mhux rakkomandabbli tal-livell TEQ determinat. L-akkuratezza hija mfissra bħala eżattezza (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għal analit f'materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta' dan il-valur) u preċiżjoni (id-devjazzjoni standard relattiva RSDR ikkalkolata mir-riżultati ġġenerati f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità),
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi determinat l-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku.
                  
               5.4.   Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu u l-miżuri ġenerali tal-kontroll tal-kwalità
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-laboratorji għandhom juru r-rendiment ta' metodu fil-medda tal-livell massimu, eż. 0,5 × 1 × u 2 × il-livell massimu b'koeffiċjenti aċċettabbli ta' varjazzjoni għall-analiżi ripetuta, matul il-proċedura ta' validazzjoni u/jew matul l-analiżi ta' rutina,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Bħala miżuri interni ta' kontroll tal-kwalità, għandhom jitwettqu kontrolli in bjank regolari u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta' kontroll (preferibbilment, jekk ikun hemm, materjal iċċertifikat ta' referenza). It-tabelli tal-kontroll tal-kwalità (QC) għal kontrolli in bjank, l-esperimenti miżjuda jew l-analiżi tal-kampjuni ta' kontroll għandhom jiġu rreġistrati u vverifikati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa konformi mar-rekwiżiti.
                  
               5.5.   Il-limitu ta' kwantifikazzjoni
         
         
                     —
                  
                  
                     Għall-metodu ta' skrining bijoanalitiku, mhuwiex indispensabbli li jiġi stabbilit LOQ (limit of quantification) iżda l-metodu għandu juri li jista' jiddifferenzja bejn il-valur in bjank u dak ta' limitu. Meta jiġi pprovdut livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta' rappurtar biex jiġu trattati l-kampjuni li juru rispons taħt dan il-livell. Għandu jintwera li l-livell ta' rappurtar hu differenti mill-kampjuni in bjank tal-proċedura mill-inqas b'fattur ta' tlieta, b'rispons taħt il-medda ta' ħidma. Għaldaqstant, dan għandu jiġi kkalkolat minn kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/N jew test in bjank,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-limitu ta' kwantifikazzjoni (LOQ) għall-metodu konfermatorju għandu jkun ta' madwar għoxrin fil-mija tal-livell massimu.
                  
               5.6.   Il-kriterji analitici
         
         
                     —
                  
                  
                     Għal riżultati affidabbli minn metodi konfermatorji jew ta' skrining, il-kriterji li ġejjin għandhom jiġu ssodisfati fil-medda tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni għall-valur TEQ u l-valur BEQ rispettivament, kemm jekk determinat bħala TEQ totali (bħala somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina) jew separatament għal PCDD/F u PCB simili għad-diossina.
                     
                                  
                              
                              
                                 Skrining b'metodi bijoanalitiċi jew fiżikokimiċi
                              
                              
                                 Metodi konfermatorji
                              
                           
                                 Rata ta' konformità falza (*)
                                 
                              
                              
                                 < 5 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Eżattezza
                              
                              
                                  
                              
                              
                                 – 20 % to + 20 %
                              
                           
                                 Ripetibbiltà (RSDr)
                              
                              
                                 < 20 %
                              
                              
                                  
                              
                           
                                 Riproduċibbiltà fil-laboratorju (RSDR)
                              
                              
                                 < 25 %
                              
                              
                                 < 15 %
                              
                           
               5.7.   Ir-rekwiżiti speċifiċi għal metodi ta' skrining
         
         
                     —
                  
                  
                     Għall-iskrining jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC/MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC/MS, għandhom jintużaw ir-rekwiżiti kif stabbiliti fil-punt 6 ta' dan l-Anness. Għall-metodi bijoanalitiċi bbażati fuq iċ-ċelloli, hemm rekwiżiti speċifiċi stabbiliti fil-punt 7 ta' dan l-Anness,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrining għall-kontroll ta' rutina tal-kampjuni, għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Tinħtieġ verifika tar-rendiment tal-metodu tal-iskrining waqt l-analiżi ta' rutina, permezz ta' kontroll tal-kwalità analitiku u validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta' riżultati konformi,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Kontroll tas-soppressjoni potenzjali tar-rispons ċellulari u ċ-ċitossiċità
                     20 % tal-estratti tal-kampjun għandhom jitkejlu fi skrining ta' rutina biż-żieda ta' 2,3,7,8-TCDD u mingħajrha, f'konformità mal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni, biex jiġi vverifikat jekk ir-rispons huwiex imħassar minn sustanzi li jinterferixxu, li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud flimkien mal-konċentrazzjoni miżjuda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun baxxa aktar minn 25 % tal-konċentrazzjoni kkalkolata (is-somma), dan jindika li s-sinjal seta' tħassar u l-kampjun rispettiv għandu jintbagħat għall-analiżi konfermatorja. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f'tabelli ta' kontroll tal-kwalità.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kontroll tal-kwalità fuq kampjuni konformi
                     Għandhom jiġu kkonfermati madwar 2 sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjun u l-esperjenza tal-laboratorju.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Id-determinazzjoni tar-rati ta' konformità falza mid-dejta tal-QC
                     Għandha tiġi determinata r-rata tar-riżultati ta' konformità falza mill-iskrining tal-kampjuni inqas u ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta' azzjoni. Ir-rati attwali ta' konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %.
                     Wara li l-kontroll tal-kwalità tal-kampjuni konformi juri minimu ta' 20 riżultat ikkonfermat għal kull matriċi jew grupp ta' matriċi, il-konklużjonijiet dwar ir-rata ta' konformità falza jistgħu jitfasslu minn din il-bażi tad-dejta. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji jew waqt inċidenti ta' kontaminazzjoni li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2 × il-livell massimu (ML), jistgħu wkoll jiġu inklużi fil-minimu ta' 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili tal-konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.
                     Għalkemm it-testijiet ta' skrining huma maħsuba biex qabel kollox jindividwaw il-kampjuni li jaqbżu l-livell ta' azzjoni, il-kriterju għad-determinazzjoni tar-rati ta' konformità falza huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza tal-kejl tal-metodu konfermatorju,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati tal-iskrining potenzjalment mhux konformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta' analiżi mill-ġdid tal-kampjun oriġinali permezz ta' metodu konfermatorju. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta' riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza. Għall-metodi ta' skrining, ir-rata ta' “riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza” hija l-frazzjoni ta' riżultati li l-konformità tagħhom ġiet ikkonfermata permezz tal-ananliżi konfermatorja GC/HRMS filwaqt li fi skrining preċedenti l-kampjun kien ġie ddikjarat li hu suspettat li ma jikkonformax. Madankollu, l-evalwazzjoni tal-utilità tal-metodu ta' skrining għandha tkun imsejsa fuq it-tqabbil tal-kampjuni ta' nuqqas ta' konformità falza man-numru totali ta' kampjuni vverifikati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed sabiex l-użu ta' għodda ta' skrining jibqa' wieħed vantaġġjuż,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jagħtu indikazzjoni valida tal-livell TEQ, ikkalkolat u espress bħala BEQ, tal-anqas taħt il-kundizzjonijiet ta' validazzjoni,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Barra minn hekk, għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f'kundizzjonijiet ta' ripetibbiltà, l-RSDr bejn laboratorju u ieħor tkun tipikament iżgħar mill-RSDR tar-riproduċibbiltà.
                  
               6.   REKWIŻITI SPEĊIFIĊI GĦALL-METODI GC-MS LI GĦANDHOM JIĠU SSODISFATI GĦAL RAĠUNIJIET KONFERMATORJI JEW TA' SKRINING
         6.1.   Id-differenzi aċċettabbli bejn il-livelli WHO-TEQ tal-limitu ta' fuq u tal-limitu ta' isfel
         
         
                     —
                  
                  
                     Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex tkun aktar minn 20 % għall-konferma tal-qabża tal-livell massimu jew f'każ ta' bżonn tal-livell ta' azzjoni.
                  
               6.2.   Il-kontroll tal-irkupri
         
         
                     —
                  
                  
                     L-istandards interni tal-PCDD/F sostitwiti fil-pożizzjoni 2,3,7,8-kloru ttikkettati bi13C u l-istandards interni ta' PCB simili għad-diossina ttikkettati bi13C għandhom jiżdiedu fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tkun ivvalidata l-proċedura analitika. Tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra jew oktaklorinati għall-PCDD/F u tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi għall-PCB simili għad-diossina għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, tal-inqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni ta' reġistrazzjoni ta' jon magħżula għal kull spettrometrija ta' massa użata għall-monitoraġġ ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina). Fil-każ ta' metodi konfermatorji, għandhom jintużaw is-17-il standard intern kollha ta' PCDD/F sostitwiti fil-pożizzjoni 2,3,7,8 ttikkettati bi13C u t-12-il standard intern kollha ta' PCB simili għad-diossina ttikkettati bi13C,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandhom jiġu determinati wkoll fatturi ta' rispons relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom mhu miżjud l-ebda analogu ttikkettat bi13C, bl-użu ta' soluzzjonijiet ta' kalibrazzjoni xierqa,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-pjanti u għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom inqas minn 10 % ta' xaħam, iż-żieda ta' standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom aktar minn 10 % ta' xaħam, l-istandards interni jistgħu jiżdiedu qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni xierqa tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih huma introdotti l-istandards interni u skont jekk ir-riżultati humiex irrapportati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Qabel l-analiżi GC/MS, għandhom jiżdiedu wieħed jew żewġ standards ta' rkupru (sostituzzjoni),
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għal metodi konfermatorji, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta' minn 60 % sa 120 %. L-irkupri ogħla jew aktar baxxi għal konġeneri individwali, b'mod partikolari għal ċerti dibenżo-p-diossini u dibenżofurani ettaklorinati u ottaklorinati huma aċċettabbli b'kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur TEQ totali (ibbażat fuq is-somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina). Għall-metodi ta' skrining GC-MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta' 30 sa 140 %.
                  
               6.3.   It-tneħħija ta' sustanzi li jinterferixxu
         
         
                     —
                  
                  
                     Is-separazzjoni ta' PCDD/F minn komposti klorinati li jinterferixxu bħal PCB mhux simili għad-diossina u eteri tad-difenil klorinati għandha ssir permezz ta' tekniki kromatografiċi adattati (preferebbilment b'kolonna ta' florisil, alumina u/jew karbonju),
                  
               
                     —
                  
                  
                     Is-separazzjoni permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża ta' isomeri għandha tkun biżżejjed (< 25 % quċċata ma' quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
                  
               6.4.   Il-kalibrazzjoni b'kurva standard
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-medda tal-kurva ta' kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni.
                  
               6.5.   Kriterji speċifiċi għal metodi konfermatorji
         
         
                     —
                  
                  
                     Għal GC-HRMS:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Fl-HRMS, ir-riżoluzzjoni għandha tipikament tkun akbar minn jew 10 000 għall-medda sħiħa tal-massa f'qiegħ ta' 10 %.
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Għandhom jiġu sodisfatti aktar kriterji ta' identifikazzjoni u ta' konferma kif deskritt fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (L-għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni ta' diossini u PCB simili għad-diossina b'GC/HRMS u ta' PCB indikaturi b'GC/HRMS) u/jew fil-metodu EPA 1613 u 1668 kif riveduti,
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     Għal GC-MS/MS:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Il-monitoraġġ ta' mill-anqas żewġ joni speċifiċi prekursuri, kull wieħed b'jon tal-prodott ta' tranżizzjoni speċifiku korrispondenti, għall-analiti kollha tikkettati u mhux tikkettati fl-ambitu tal-analiżi.
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 It-tolleranza massima permessa ta' intensitajiet ta' joni relattivi ta' ± 15 % għal joni tal-prodott ta' tranżizzjoni magħżula mqabbla mal-valuri kkalkolati jew imkejla (medja mill-istandards ta' kalibrazzjoni) bl-applikazzjoni ta' kundizzjonijiet MS/MS identiċi, b'mod partikolari l-enerġija waqt il-kolliżjoni u l-pressjoni tal-gass waqt il-kolliżjoni, għal kull tranżizzjoni ta' analit.
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Ir-riżoluzzjoni għal kull kwadrupol għandha tiġi stabbilita sabiex tkun daqs jew aqwa mir-riżoluzzjoni tal-massa tal-unità (riżoluzzjoni tal-massa tal-unità: riżoluzzjoni biżżejjed sabiex tissepara żewġ quċċati b'unità ta' massa waħda bejniethom) sabiex titnaqqas il-possibbiltà ta' interferenzi fuq l-analiti ta' interess.
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Għandhom jiġu ssodisfati aktar kriterji kif deskritt fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (L-għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni ta' diossini u PCB simili għad-diossina b'GC/HRMS u ta' PCB indikaturi b'GC/HRMS) u/jew fil-metodu EPA 1613 u 1668 kif riveduti, ħlief l-obbligu li tintuża GC-HRMS.
                              
                           
               7.   REKWIŻITI SPEĊIFIĊI GĦALL-METODI BIJOANALITIĊI
         Il-metodi bijoanalitiċi huma metodi msejsa fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal testijiet ibbażati fuq iċ-ċelloli, testijiet fuq ir-riċevituri jew l-immunoanaliżi. B'mod ġenerali dan il-punt 7 jistabbilixxi r-rekwiżiti għall-metodi bijoanalitiċi.
         Il-metodu ta' skrining bħala prinċipju jikklassifika kampjun bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax. Għal dan il-għan, il-livell BEQ ikkalkolat jitqabbel mal-valur ta' limitu (ara l-punt 7.3). Il-kampjuni taħt il-valur ta' limitu huma ddikjarati konformi, filwaqt li l-kampjuni ugwali jew ogħla mill-valur ta' limitu huma ddikjarati li ma jikkonformawx, u jirrikjedu analiżi permezz ta' metodu konfermatorju. Fil-prattika, il-livell BEQ li jikkorrispondi għal żewġ terzi tal-livell massimu jista' jservi bħala valur ta' limitu, diment li jiżgura rata ta' konformità falza taħt il-5 % u rata aċċettabbli għal riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza. B'livelli massimi separati għal PCDD/F u għas-somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina, il-verifika tal-konformità tal-kampjuni mingħajr frazzjonament tirrikjedi valuri ta' limitu ta' testijiet bijoloġiċi adattati għall-PCDD/F. Għall-verifika tal-kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, jista' jintuża perċentwal adattat tal-livell ta' azzjoni rispettiv bħala valur ta' limitu.
         Barra minn hekk, fil-każ ta' ċerti metodi bijoanalitiċi, jista' jingħata livell indikattiv espress f'BEQ għal kampjuni fil-medda ta' ħidma u li jaqbżu l-limitu ta' rappurtar (ara l-punti 7.1.1 u 7.1.6).
         7.1.   Evalwazzjoni tar-rispons għat-test
         
         7.1.1.   Ir-rekwiżiti ġenerali
         
         
                     —
                  
                  
                     Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD, il-valuri fil-limitu inferjuri u superjuri għall-kurva juru varjazzjoni kbira (koeffiċjent għoli ta' varjazzjoni, CV — coefficient of variation). Il-medda ta' ħidma hija l-erja fejn dan is-CV ikun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma (limitu ta' rappurtar) għandu wkoll jiġi stabbilit f'livell konsiderevolment ogħla (mill-inqas b'fattur ta' tlieta) mill-bjanki tal-proċedura. Il-limitu superjuri tal-medda ta' ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa inferjuri jekk is-CV jkun ogħla minn 15 % f'din il-medda. Il-medda ta' ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta' limitu (il-punt 7.3) għandhom ikunu sew fil-medda ta' ħidma,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjuni għandhom ikunu ttestjati tal-anqas darbtejn. Meta jintużaw id-duplikati, is-soluzzjoni standard jew l-estratt tal-kontroll ittestjat f'bejn erba' u sitt kontenituri mqassma fuq il-platt għandu jipproduċi rispons jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) msejsa fuq CV < 15 %.
                  
               7.1.2.   Il-kalibrazzjoni
         
         7.1.2.1.   Il-kalibrazzjoni b'kurva standard
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-livelli fil-kampjuni jistgħu jiġu stmati billi jitqabbel ir-rispons tat-test mal-kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta' PCDD/F/PCB simili għad-diossina) biex jiġi kkalkolat il-livell BEQ fl-estratt u wara fil-kampjun,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kurvi ta' kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn 8 sa 12-il konċentrazzjoni (tal-anqas f'duplikati), b'konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti ta' isfel tal-kurva (medda ta' ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta' ħidma. Bħala tali, il-valur R2 għandu ftit jew l-ebda valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. It-tnaqqis tad-differenza bejn il-livelli kkalkolati u dawk osservati fil-medda ta' ħidma tal-kurva se jtejjeb l-aġġustament (eż. billi tiġi mminimizzata s-somma ta' residwi kwadrati),
                  
               
                     —
                  
                  
                     Wara jiġi kkoreġut il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun għal-livell BEQ ikkalkolat għall-kampjun in bjank ta' matriċi/solvent (sabiex ikopri l-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkolat mil-livell BEQ ta' kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni). Sabiex jiġi kkoreġut l-irkupru, l-irkupru apparenti għandu dejjem ikun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 7.1.4). Il-kampjuni ta' referenza użati għall-korrezzjoni tal-irkupru għandhom jikkonformaw mar-rekwiżiti mogħtija fil-punt 7.2.
                  
               7.1.2.2.   Il-kalibrazzjoni bil-kampjuni ta' referenza
         
         Bħala alternattiva, tista' tintuża kurva ta' kalibrazzjoni ppreparata minn tal-inqas erba' kampjuni ta' referenza (ara l-punt 7.2): jistgħu jintużaw bjank tal-matriċi wieħed, flimkien ma' tliet kampjuni ta' referenza b'0,5 × 1,0 × u 2,0 × il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni), filwaqt li titneħħa l-ħtieġa ta' korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru. F'dan il-każ, ir-rispons tat-test li jikkorrispondi għal żewġ terzi tal-livell massimu (ara l-punt 7.3) jista' jiġi kkalkolat direttament minn dawn il-kampjuni u użat bħala valur ta' limitu. Għall-ivverifikar tal-kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, il-valur ta' limitu jista' jkun perċentwal adattat ta' dawn il-livelli ta' azzjoni.
         7.1.3.   Id-determinazzjoni separata ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina
         
         L-estratti jistgħu jinqasmu fi frazzjonijiet li jkun fihom PCDD/F u PCB simili għad-diossina, u jippermettu indikazzjoni separata tal-livelli TEQ tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina (f'BEQ). Għandha tintuża preferibbilment kurva ta' kalibrazzjoni standard tal-PCB 126 biex jiġu evalwati r-riżultati għall-frazzjoni li fiha l-PCB simili għad-diossina.
         7.1.4.   L-irkupri apparenti tat-test bijoloġiku
         
         L-“irkupru apparenti tat-test bijoloġiku” għandu jiġi kkalkolat minn kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni u espress bħala perċentwal tal-livell BEQ meta mqabbel mal-livell TEQ. Skont it-tip ta' test u TEFs (2) użati, id-differenzi bejn il-fatturi TEF u REP għal PCB simili għad-diossina jistgħu jwasslu biex il-PCB simili għad-diossina jkollhom irkupri apparenti baxxi meta mqabbla mal-PCDD/F. Għaldaqstant, jekk titwettaq determinazzjoni separata tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina, l-irkupri apparenti tat-test bijoloġiku għandhom ikunu: bejn 20 % u 60 % għall-PCB simili għad-diossina, bejn 50 % u 130 % għall-PCDD/F (il-meded japplikaw għall-kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD). Billi l-kontribuzzjoni tal-PCB simili għad-diossina għas-somma tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina tista' tvarja bejn il-matriċi u l-kampjuni differenti, l-irkupri apparenti tat-test bijoloġiku għall-parametru tas-somma jirriflettu dawk il-meded u għandhom ikunu bejn 30 % u 130 %.
         7.1.5.   Il-kontroll tal-irkupri għat-tindif
         
         It-telf ta' komposti waqt it-tindif għandu jiġi vverifikat waqt il-validazzjoni. Il-kampjun in bjank miżjud b'taħlita ta' konġeneri differenti għandu jiġi ppreżentat għat-tindif (mill-inqas n=3) u l-irkupru u l-varjabbiltà għandhom jiġu vverifikati permezz ta' metodu konfermatorju. L-irkupru għandu jkun bejn 60 % u 120 % speċjalment għall-konġeneri li jikkontribwixxu aktar minn 10 % għal-livell TEQ f'taħlitiet varji.
         7.1.6.   Il-limitu tar-Rappurtar
         
         Meta jkunu qed jiġu rrapportati l-livelli BEQ, il-limitu tar-rappurtar għandu jkun determinat mill-kampjuni matriċi rilevanti bl-involviment ta' profili ta' konġeneri tipiċi, imma mhux mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-istandards minħabba preċiżjoni baxxa fil-medda inferjuri tal-kurva. Għandhom jitqiesu l-effetti mill-estrazzjoni u t-tindif. Il-limitu ta' rappurtar għandu jiġi stabbilit f'livell konsiderevolment ogħla (mill-inqas b'fattur ta' tlieta) mill-bjanki tal-proċedura.
         7.2.   Użu ta' kampjuni ta' referenza
         
         
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni ta' referenza għandhom jirrappreżentaw il-matriċi tal-kampjuni, il-profili tal-konġeneri u l-meded tal-konċentrazzjoni għall-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni,
                  
               
                     —
                  
                  
                     F'kull serje ta' testijiet għandhom jiġu inklużi bjank tal-proċedura jew preferibbilment bjank tal-matriċi, u kampjun ta' referenza fil-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess waqt f'kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta' referenza għandu juri biċ-ċar rispons elevat meta mqabbel mal-kampjun in bjank, u b'hekk jiżgura l-adegwatezza tat-test. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-bjank u tal-irkupru,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni ta' referenza magħżula biex titwettaq il-korrezzjoni tal-irkupru għandhom ikunu rappreżentattivi għall-kampjuni tat-test, u dan ifisser li l-profili tal-konġeneri ma għandhomx iwasslu biex il-livelli ma jitqisux biżżejjed,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-kampjuni ta' referenza żejda, eż. b'0,5 × u 2 × il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni jistgħu jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta' interess għall-kontroll tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. Meta jingħaqdu flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex jiġu kkalkolati l-livelli BEQ fil-kampjuni tat-test (il-punt 7.1.2.2).
                  
               7.3.   Determinazzjoni tal-valuri ta' limitu
         
         Ir-relazzjoni bejn ir-riżultati bijoanalitiċi fil-BEQ u r-riżultati minn metodi konfermatorji fit-TEQ għandha tiġi stabbilita (eż. permezz ta' esperimenti ta' kalibrazzjoni adattati għall-matriċi, li jinvolvu kampjuni ta' referenza miżjuda b'0, 0,5 × 1 × u 2 × il-livell massimu (ML) b'sitt ripetizzjonijiet fuq kull livell (n=24)). Il-fatturi ta' korrezzjoni (tal-bjank u tal-irkupru) jistgħu jiġu stmati permezz ta' din ir-relazzjoni iżda għandhom jiġu vverifikati f'kull serje ta' testijiet billi jiġu inklużi bjanki tal-proċedura jew tal-matriċi u kampjuni tal-irkupru (il-punt 7.2).
         Il-valuri ta' limitu għandhom jiġu stabbiliti għad-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun mal-livelli massimi jew għall-kontroll tal-livelli ta' azzjoni, jekk ikun ta' interess, mal-livell massimu jew mal-livell ta' azzjoni rispettiv stabbilit jew għall-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina waħidhom, jew għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina. Dawn huma rrappreżentati mill-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tar-riżultati bijoanalitiċi (ikkoreġuti għall-irkupru u in bjank) li jikkorrispondu għal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju msejjes fuq livell ta' fiduċja ta' 95 %, li jimplika rata ta' konformità falza ta' < 5 %, u fuq RSDR ta' < 25 %. Il-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju huwa l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl.
         Fil-prattika, il-valur ta' limitu (f'BEQ) jista' jiġi kkalkolat permezz tal-approċċi li ġejjin (ara l-Figura 1):
         7.3.1.   L-użu tal-marġini inferjuri tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju
         
            
         fejn:
         
                     BEQDL
                     
                  
                  
                     BEQ li jikkorrispondu għal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, li huwa l-livell massimu inkluża l-inċertezza tal-kejl
                  
               
                     sy,x
                     
                  
                  
                     devjazzjoni standard residwa
                  
               
                     tα,f=m – 2
                     
                  
                  
                     Fattur student (α = 5 %, f = gradi ta' libertà, b'naħa waħda)
                  
               
                     m
                  
                  
                     numru totali ta' punti ta' kalibrazzjoni (indiċi j)
                  
               
                     n
                  
                  
                     numru ta' ripetizzjonijiet f'kull livell
                  
               
                     xi
                     
                  
                  
                     Konċentrazzjoni fil-kampjun (f'TEQ) tal-punt tal-kalibrazzjoni i iddeterminata permezz ta' metodu konfermatorju
                  
               
                     
                        
                  
                  
                     medja tal-konċentrazzjonijiet (f'TEQ) tal-kampjuni kollha ta' kalibrazzjoni
                  
               
                     Qxx
                     
                  
                  
                     =
                  
                  
                     
                        
                  
               
                     i
                  
                  
                     =
                  
                  
                     indiċi għall-punt ta' kalibrazzjoni i
                  
               7.3.2.   Il-kalkolu mir-riżultati bijoanalitiċi (kkoreġuti għall-irkupru u in bjank) ta' analiżi multipla tal-kampjuni (n ≥ 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta fil-valur BEQ medju korrispondenti:
         
            
         Fejn:
         
                     SDR
                     
                  
                  
                     devjazzjoni standard tar-riżultati tat-test bijoloġiku f'BEQDL, imkejla f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità fil-laboratorju
                  
               7.3.3.   Il-kalkolu bħala l-valur medju tar-riżultati bijoanalitiċi (f'BEQ, ikkoreġuti għall-irkupru u in bjank) mill-analiżi multipla tal-kampjuni (n > 6) ikkontaminati f'żewġ terzi tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. Dan hu msejjes fuq l-osservazzjoni li dan il-livell se jkun qrib il-valur ta' limitu ddeterminat fil-punti 7.3.1 jew 7.3.2.
         
            Figura 1
         
         
            
         Test ta 'immaġni
         
            
               Riżultati HRGC/HRMS (TEQ)
            
            Livell Deċiż
            Livell
            Massimu
            Livell ta’ Azzjoni
            
               Linja ta’ Riggresjoni b’interval ta’ previżjoni ta’ 95%
            
               Valur ta’ limitu
            
            BEQ Livell ta’ Azzjoni
            
            ß = 5%
            BEQ Limitu Deċiż
            
            Riżultati Bijoanalitiċi (BEQ)
         
         Il-kalkolu tal-valuri ta' limitu msejjes fuq livell ta' fiduċja ta' 95 % li jimplika rata ta' konformità falza < 5 %, u RSDR < 25 %:
         
                     1.
                  
                  
                     mill-faxxa inferjuri tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju,
                  
               
                     2.
                  
                  
                     mill-analiżi multipla tal-kampjuni (n > 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta (irrappreżentat fil-grafika b'kurva b'forma ta' qanpiena) fil-valur BEQ medju korrispondenti.
                  
               7.3.4.   Ir-restrizzjonijiet għall-valuri ta' limitu:
         Il-valuri ta' limitu msejsa fuq il-BEQ ikkalkolati mill-RSDR miksuba waqt il-validazzjoni bl-użu ta' numru limitat ta' kampjuni bi profili ta' konġeneri/matriċi differenti jistgħu jkunu ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta' azzjoni msejjes fuq it-TEQ minħabba preċiżjoni aħjar minn dik miksuba f'analiżi ta' rutina fejn irid jiġi kkontrollat spettru mhux magħruf ta' profili ta' konġeneri potenzjali. F'dawn il-każijiet, il-valuri ta' limitu għandhom jiġu kkalkolati b'RSDR = 25 %, jew preferibbilment, b'żewġ terzi tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni.
         7.4.   Karatteristiċi tar-rendiment
         
         
                     —
                  
                  
                     Billi ma jista' jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibbiltà sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f'serje ta' testijiet u bejniethom. Ir-ripetibbiltà għandha tkun inqas minn 20 %, u r-riproduċibbiltà bejn laboratorju u ieħor għandha tkun inqas minn 25 %. Dan il-kalkolu għandu jkun imsejjes fuq il-livelli kkalkolati f'BEQ wara l-korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Bħala parti mill-proċess ta' validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun in bjank u livell fil-valur ta' limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta' kampjuni ogħla mill-valur ta' limitu korrispondenti (ara l-punt 7.1.2),
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli in bjank,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Il-perċentwal tad-devjazzjoni standard fir-rispons jew fil-konċentrazzjoni kkalkolata mir-rispons (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) ta' determinazzjoni tripla ta' estratt tal-kampjun, ma għandux ikun ogħla minn 15 %,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati mhux ikkoreġuti tal-kampjun(i) ta' referenza espressi f'BEQs (in bjank u fil-livell massimu jew fil-livell ta' azzjoni) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta' żmien kostanti,
                  
               
                     —
                  
                  
                     It-tabelli tal-kontroll tal-kwalità (QC) għal proċeduri in bjank, u kull tip ta' kampjun ta' referenza għandhom jiġu rreġistrati u vverifikati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa konformi mar-rekwiżiti, b'mod partikolari għall-proċeduri in bjank fir-rigward tad-differenza minima mitluba għal-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma u għall-kampjuni ta' referenza fir-rigward tar-riproduċibbiltà fil-laboratorju. Il-proċeduri in bjank għandhom jiġu kkontrollati sew biex meta jitnaqqsu jiġu evitati riżultati ta' konformità falza,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati mill-metodi konfermatorji tal-kampjuni ssuspettati u bejn 2 u 10 % tal-kampjuni konformi (minimu ta' 20 kampjun għal kull matriċi) għandhom jinġabru u jintużaw biex jiġi evalwat ir-rendiment tal-metodu ta' skrining u r-relazzjoni bejn il-BEQ u t-TEQ. Din il-bażi ta' dejta tista' tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta' limitu applikabbli għall-kampjuni ta' rutina għall-matriċi vvalidati,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rendiment b'suċċess tal-metodu jista' jintwera wkoll permezz ta' parteċipazzjoni fi provi interlaboratorji. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji, li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x ML, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza, jekk laboratorju jkun jista' juri r-rendiment b'suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili tal-konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi,
                  
               
                     —
                  
                  
                     F'xi każijiet, il-valuri ta' limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, b'riflessjoni tal-matriċi speċifika u l-profili tal-konġeneri ta' dan l-inċident partikolari.
                  
               8.   RAPPURTAR TAR-RIŻULTAT
         
            Metodi konfermatorji
         
         
                     —
                  
                  
                     Sa fejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/F, tal-PCB simili għad-diossina u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva,
                  
               
                     —
                  
                  
                     L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 6.2, f'każ li jinqabeż il-livell massimu (f'dan il-każ, l-irkupri għal waħda miż-żewġ analiżijiet doppji) u f'każijiet oħra fuq talba,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Peress li fid-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun għandha titqies l-inċertezza tal-kejl, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/– U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Fil-każ ta' determinazzjoni separata tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossina, is-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina għandha tintuża għas-somma tal-PCDD/F u l-PCB simili għad-diossina,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Jekk titqies l-inċertezza tal-kejl billi jiġi applikat CCα (kif deskritt fil-punt IV. 2 tal-Anness II,), dan il-parametru għandu jiġi rrapportat,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet ta' kejl u (tal-anqas) bl-istess numru ta' figuri sinifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
                  
               
            Metodi ta' skrining bijoanalitiċi
         
         
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultat tal-iskrining għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax (“suspettat”),
                  
               
                     —
                  
                  
                     Barra minn hekk, jista' jingħata riżultat għall-PCDD/F u/jew il-PCB simili għad-diossina f'Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) (mhux TEQ) (ara l-punt 1 tal-Anness III). Il-kampjuni b'rispons li jkun taħt il-limitu ta' rappurtar għandhom jiġu indikati bħala taħt il-limitu ta' rappurtar,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għal kull tip ta' matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu hija msejsa l-evalwazzjoni,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' test applikat, il-prinċipju tat-test bażiku u t-tip ta' kalibrazzjoni,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/F, tal-PCB simili għad-diossina u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b'livelli massimi jew livelli ta' azzjoni espressi abbażi ta' xaħam u konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva,
                  
               
                     —
                  
                  
                     F'każ ta' kampjuni suspettati li ma jikkonformawx, ir-rapport għandu jinkludi nota dwar l-azzjoni li għandha tittieħed. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/F u s-somma ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossina f'dawk il-kampjuni b'livelli għoljin jinħtieġ li tiġi ddeterminata/ikkonfermata b'metodu konfermatorju.
                  
               
            (1)  Ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifikazzjoni tal-konformità mal-liġi ta' l-għalf u l-ikel, mas-saħħa ta' l-annimali u mar-regoli dwar il- welfare ta' l-annimali (ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1).
         
            (*)  Fir-rigward ta' livelli massimi.
         
            (2)  Ir-rekwiżiti attwali huma msejsa fuq it-TEFs ippubblikati fi: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
         
            Appendiċi tal-ANNESS III
            It-TEFs tad-WHO għall-valutazzjoni tar-riskju għall-bnedmin imsejsa fuq il-konklużjonijiet tal-laqgħa ta' esperti tal-Programm Internazzjonali dwar is-Sigurtà tas-Sustanzi Kimiċi (IPCS) tal-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa (WHO), li saret f'Ġinevra f'Ġunju 2005 (Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Xjenzi Tossikoloġiċi 93(2), 223–241 (2006))
            
                        Konġeneru
                     
                     
                        Valur TEF
                     
                     
                        Konġeneru
                     
                     
                        Valur TEF
                     
                  
                        
                           Dibenżo-p-diossini(“PCDD”)
                        
                     
                     
                        PCB “simili għad-diossini”
                        
                           PCBs mhux orto + PCBs Mono-orto
                        
                     
                  
                        2,3,7,8-TCDD
                     
                     
                        1
                     
                     
                        
                           PCB Mhux orto
                        
                     
                  
                        1,2,3,7,8-PeCDD
                     
                     
                        1
                     
                  
                        1,2,3,4,7,8-HxCDD
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 77
                     
                     
                        0,0001
                     
                  
                        1,2,3,6,7,8-HxCDD
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 81
                     
                     
                        0,0003
                     
                  
                        1,2,3,7,8,9-HxCDD
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 126
                     
                     
                        0,1
                     
                  
                        1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
                     
                     
                        0,01
                     
                     
                        PCB 169
                     
                     
                        0,03
                     
                  
                        OCDD
                     
                     
                        0,0003
                     
                     
                         
                     
                     
                         
                     
                  
                        Dibenżofurani (“PCDFs”)
                     
                     
                        
                           PCB Mono orto
                        
                     
                  
                        2,3,7,8-TCDF
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 105
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        1,2,3,7,8-PeCDF
                     
                     
                        0,03
                     
                     
                        PCB 114
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        2,3,4,7,8-PeCDF
                     
                     
                        0,3
                     
                     
                        PCB 118
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        1,2,3,4,7,8-HxCDF
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 123
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        1,2,3,6,7,8-HxCDF
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 156
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        1,2,3,7,8,9-HxCDF
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 157
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        2,3,4,6,7,8-HxCDF
                     
                     
                        0,1
                     
                     
                        PCB 167
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
                     
                     
                        0,01
                     
                     
                        PCB 189
                     
                     
                        0,00003
                     
                  
                        1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
                     
                     
                        0,01
                     
                     
                         
                     
                     
                         
                     
                  
                        OCDF
                     
                     
                        0,0003
                     
                     
                         
                     
                     
                         
                     
                  
                        Abbrevjazzjonijiet użati:“T” = tetra; “Pe” = penta; “Hx” = eża; “Hp” = etta; “O” = otta; “CDD” = klorodibenżodiossina; “CDFf” = klorodibenżofuran; “CB” = klorobifenil.
                     
                  
      
      
         ANNESS IV
         TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN U REKWIŻITI GĦALL-METODI TA' ANALIŻI UŻATI FIL-KONTROLL TAL-LIVELLI TA' PCB MHUX SIMILI GĦAD-DIOSSINA (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL
         Ir-rekwiżiti stabbiliti f'dan l-Anness għandhom jiġu applikati meta l-oġġetti tal-ikel jiġu analizzati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' poliklorobifenili mhux simili għad-diossina (PCB mhux simili għad-diossina) u għal finijiet regolatorji oħra.
         1.   Metodi ta' detezzjoni applikabbli:
         
         Il-kromatografija b'fażi gassuża/ Detezzjoni tal-Qabda tal-Elettron (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS jew metodi ekwivalenti.
         2.   Identifikazzjoni u konferma tal-analiti ta' interess:
         
         
                     —
                  
                  
                     Ħin ta' żamma relattiv b'rabta mal-istandards interni jew standards ta' referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta' +/– 0,25 %).
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għandha tkun ikkonfermata s-separazzjoni tas-sitt PCB indikaturi kollha (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180) minn sustanzi li jinterferixxu permezz ta' kromatografija b' fażi gassuża, speċjalment PCB ta' koelużjoni, b'mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda ta' limiti legali u n-nuqqas ta' konformità għadha trid tiġi kkonfermata.
                     (Il-konġeneri li ħafna drabi jkunu f'koelużjoni huma eż. PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fir-rigward tal-GC/MS għandhom jitqiesu wkoll interferenzi potenzjali minn frammenti ta' konġeneri aktar klorinati.)
                  
               
                     —
                  
                  
                     Għat-tekniki GC-MS:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Monitoraġġ għal tal-anqas:
                                 
                                             —
                                          
                                          
                                             żewġ joni speċifiċi għall-HRMS,
                                          
                                       
                                             —
                                          
                                          
                                             żewġ joni speċifiċi ta' m/z > 200 jew tliet joni speċifiċi ta' m/z > 100 għal-LRMS,
                                          
                                       
                                             —
                                          
                                          
                                             prekursur wieħed (1) u żewġ (2) joni tal-prodott għal MS-MS.
                                          
                                       
                           
                                 —
                              
                              
                                 Tolleranzi massimi permessi għall-proporzjonijiet ta' abbundanza għall-frammenti ta' mases magħżula:
                                 Id-devjazzjoni relattiva tal-proporzjon ta' abbundanza tal-frammenti ta' massa magħżula minn abbundanza teoretika jew standard ta' kalibrazzjoni għall-jon fil-mira (il-jon immonitorjat l-aktar abbundanti) tal-jon jew joni kwalifikaturi:
                                 
                                             Intensità relattiva tal-jon/joni kwalifikatur(i) mqabbla mal-jon fil-mira
                                          
                                          
                                             GC-EI-MS
                                             (devjazzjoni relattiva)
                                          
                                          
                                             GC-CI-MS, GC-MSn
                                             
                                             (devjazzjoni relattiva)
                                          
                                       
                                             > 50 %
                                          
                                          
                                             ± 10 %
                                          
                                          
                                             ± 20 %
                                          
                                       
                                             > 20 % sa 50 %
                                          
                                          
                                             ± 15 %
                                          
                                          
                                             ± 25 %
                                          
                                       
                                             > 10 % sa 20 %
                                          
                                          
                                             ± 20 %
                                          
                                          
                                             ± 30 %
                                          
                                       
                                             ≤ 10 %
                                          
                                          
                                             ± 50 % (*)
                                             
                                          
                                          
                                             ± 50 % (*)
                                             
                                          
                                       
                           
               
                     —
                  
                  
                     Għal GC/ECD:
                     Konferma tar-riżultati li jaqbżu t-tolleranza b'żewġ kolonni GC b'fażijiet stazzjonarji ta' polarità differenti.
                  
               3.   Dimostrazzjoni tar-rendiment tal-metodu:
         
         Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu (0,5 sa darbtejn il-livell massimu) b'koeffiċjent ta' varjazzjoni aċċettabbli għal analiżi ripetuta (ara r-rekwiżiti għall-preċiżjoni intermedja fil-punt 8).
         4.   Limitu ta' kwantifikazzjoni:
         
         Il-valuri in bjank ma għandhomx ikunu ogħla minn 30 % tal-livell ta' kontaminazzjoni li jikkorrispondi mal-livell massimu (1).
         5.   Kontroll tal-kwalità:
         
         Il-kontrolli in bjank regolari, l-analiżi ta' kampjuni miżjuda, il-kampjuni ta' kontroll tal-kwalità, il-parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji dwar matriċijiet rilevanti.
         6.   Kontroll tal-irkupri:
         
         
                     —
                  
                  
                     L-użu ta' standards interni xierqa bi proprjetajiet fiżikokimiċi komparabbli mal-analiti ta' interess.
                  
               
                     —
                  
                  
                     Żieda ta' standards interni:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Iż-żieda mal-prodotti (qabel il-proċess ta' estrazzjoni u tindif);
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Hi possibbli wkoll iż-żieda max-xaħam estratt (qabel il-proċess ta' tindif), jekk il-livell massimu jkun espress abbażi ta' xaħam.
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     Rekwiżiti għall-metodi bl-użu tal-konġeneri tas-sitt PCB indikaturi kollha ttikkettati b'isotopu:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni;
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 L-irkupri ġeneralment aċċettabbli tal-istandards interni ttikkettati b'isotopu huma bejn 50 u 120 %;
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Irkupri aktar baxxi jew ogħla għal konġeneri individwali b'kontribuzzjoni għas-somma tas-sitt PCB indikaturi taħt l –10 % huma aċċettabbli.
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     Rekwiżiti għal metodi li ma jużawx is-sitt standards interni b'tikketta isotop kollha jew standards interni oħra:
                     
                                 —
                              
                              
                                 Il-kontroll tal-irkupru tal-istandard(s) intern(i) għal kull kampjun;
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 L-irkupri aċċettabbli tal-istandard(s) intern(i) bejn 60 u 120 %;
                              
                           
                                 —
                              
                              
                                 Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni.
                              
                           
               
                     —
                  
                  
                     L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu vverifikati permezz ta' kampjuni miżjuda jew kampjuni ta' kontroll tal-kwalità b'konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell massimu. L-irkupri aċċettabbli għal dawn il-konġeneri huma bejn 70 u 120 %.
                  
               7.   Rekwiżiti għal-laboratorji:
         
         F'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida tal-ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025.
         8.   Karatteristiċi tar-rendiment: Kriterji għas-somma tas-sitt PCB indikaturi fil-livell massimu:
         
         
                     Eżattezza
                  
                  
                     – 30 sa + 30 %
                  
               
                     Preċiżjoni intermedjarja (RSD%)
                  
                  
                     ≤ 20 %
                  
               
                     Differenza bejn il-kalkolu tal-livell superjuri u dak tal-livell inferjuri
                  
                  
                     ≤ 20 %
                  
               9.   Rapportar tar-riżultati
         
         
                     —
                  
                  
                     Sa fejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCB u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCB u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrapportat għall-kampjuni tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti), filwaqt li għal kampjuni oħra d-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva,
                  
               
                     —
                  
                  
                     L-irkupru tal-istandards interni individwali għandu jkun disponibbli f'każ li l-irkupru jkunbarra mill-medda msemmija fil-punt 6, f'każ li l-livell massimu jinqabeż u f'każijiet oħra meta mitluba,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Peress li fid-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun għandha titqies l-inċertezza tal-kejl, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll, Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/– U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Jekk titqies l-inċertezza tal-kejl billi jiġi applikat CCα (kif deskritt fil-punt IV.1 tal-Anness II), dan il-parametru għandu jiġi rrapportat,
                  
               
                     —
                  
                  
                     Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet ta' kejl u (tal-anqas) bl-istess numru ta' figuri sinifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
                  
               
            (*)  Numru suffiċjenti ta' frammenti ta' massa b'intensità relattiva > 10 % disponibbli, u għalhekk mhuwiex rakkomandat l-użu ta' jon jew joni kwalifikaturi b'intensità relattiva ta' inqas minn 10 % meta mqabbla mal-jon fil-mira.
         
            (1)  Huwa rrakkomandat ħafna li jkun hemm kontribuzzjoni aktar baxxa tar-reaġent in bjank minn dik tal-livell ta' kontaminant fil-kampjun. Hija r-responsabbiltà tal-laboratorju li jikkontrolla l-varjazzjoni tal-livelli in bjank, b'mod partikolari, jekk il-livelli in bjank jitnaqqsu.