CELEX: 32015R1833
Language: sk
Date: 2015-10-12 00:00:00
Title: Vykonávacie nariadenie Komisie (EÚ) 2015/1833 z 12. októbra 2015, ktorým sa mení nariadenie (EHS) č. 2568/91 o charakteristikách olivového oleja a oleja z olivových zvyškov a o príslušných analytických metódach

13.10.2015   
            
            
               SK
            
            
               Úradný vestník Európskej únie
            
            
               L 266/29
            
         VYKONÁVACIE NARIADENIE KOMISIE (EÚ) 2015/1833
   z 12. októbra 2015,
   ktorým sa mení nariadenie (EHS) č. 2568/91 o charakteristikách olivového oleja a oleja z olivových zvyškov a o príslušných analytických metódach
   EURÓPSKA KOMISIA,
   so zreteľom na Zmluvu o fungovaní Európskej únie,
   so zreteľom na nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (EÚ) č. 1308/2013 zo 17. decembra 2013, ktorým sa vytvára spoločná organizácia trhov s poľnohospodárskymi výrobkami, a ktorým sa zrušujú nariadenia Rady (EHS) č. 922/72, (EHS) č. 234/79, (ES) č. 1037/2001 a (ES) č. 1234/2007 (1), a najmä na jeho článok 91 ods. 1 písm. d) a článok 91 ods. 2,
   keďže:
   
               (1)
            
            
               Nariadením Komisie (EHS) č. 2568/91 (2) sa vymedzujú fyzikálno-chemické a organoleptické vlastnosti olivového oleja a zvyškového olivového oleja a stanovujú metódy hodnotenia týchto vlastností. Uvedené metódy sa pravidelne aktualizujú na základe stanoviska odborníkov v oblasti chémie a v súlade s činnosťou vykonanou v rámci Medzinárodnej rady pre olivy (International Olive Council, IOC).
            
         
               (2)
            
            
               S cieľom zabezpečiť uplatňovanie najnovších medzinárodných štandardov, ktoré stanovila IOC, na úrovni Únie by sa mali aktualizovať určité analytické metódy stanovené v nariadení (EHS) č. 2568/91.
            
         
               (3)
            
            
               Zo skúseností vyplýva, že metóda zisťovania cudzích rastlinných olejov v olivových olejoch môže viesť k falošne pozitívnym výsledkom. Preto by sa mal odkaz na túto metódu vypustiť.
            
         
               (4)
            
            
               Nariadenie (EHS) č. 2568/91 by sa preto malo zodpovedajúcim spôsobom zmeniť.
            
         
               (5)
            
            
               Opatrenia stanovené v tomto nariadení sú v súlade so stanoviskom Výboru pre spoločnú organizáciu poľnohospodárskych trhov,
            
         PRIJALA TOTO NARIADENIE:
   Článok 1
   Nariadenie (EHS) č. 2568/91 sa mení takto:
   
               1.
            
            
               Článok 2 ods. 1 sa mení takto:
               
                           a)
                        
                        
                           prvý pododsek sa mení takto:
                           
                                       i)
                                    
                                    
                                       písmeno g) sa nahrádza takto:
                                       
                                                   „g)
                                                
                                                
                                                   na stanovenie zloženia mastných kyselín – metóda uvedená v prílohe X;“;
                                                
                                             
                                 
                                       ii)
                                    
                                    
                                       písmeno l) sa nahrádza takto:
                                       
                                                   „l)
                                                
                                                
                                                   na stanovenie obsahu alifatických a triterpénových alkoholov – metóda uvedená v prílohe XIX;“;
                                                
                                             
                                 
                     
                           b)
                        
                        
                           druhý pododsek sa vypúšťa;
                        
                     
         
               2.
            
            
               Obsah uvedených príloh sa mení takto:
               
                           a)
                        
                        
                           odkazy na prílohu X A a prílohu X B vrátane názvov týchto príloh sa nahrádzajú týmto jednotným odkazom:
                           „Príloha X: Stanovovanie metylesterov mastných kyselín plynovou chromatografiou“;
                        
                     
                           b)
                        
                        
                           v odkaze na prílohu XIX sa názov nahrádza takto:
                           „Stanovovanie obsahu alifatických a triterpénových alkoholov kapilárnou plynovou chromatografiou“;
                        
                     
                           c)
                        
                        
                           odkaz na prílohu XXa sa vypúšťa;
                        
                     
         
               3.
            
            
               dodatok 1 k prílohe Ib sa mení v súlade s prílohou I k tomuto nariadeniu;
            
         
               4.
            
            
               príloha V sa mení v súlade s prílohou II k tomuto nariadeniu;
            
         
               5.
            
            
               príloha IX sa nahrádza textom uvedeným v prílohe III k tomuto nariadeniu;
            
         
               6.
            
            
               prílohy X A a X B sa nahrádzajú textom uvedeným v prílohe IV k tomuto nariadeniu;
            
         
               7.
            
            
               príloha XII sa mení v súlade s prílohou V k tomuto nariadeniu;
            
         
               8.
            
            
               príloha XIX sa mení v súlade s prílohou VI k tomuto nariadeniu;
            
         
               9.
            
            
               príloha XXa sa vypúšťa.
            
         Článok 2
   Toto nariadenie nadobúda účinnosť tretím dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.
   
      Toto nariadenie je záväzné v celom rozsahu a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.
      V Bruseli 12. októbra 2015
      
         
            Za Komisiu
         
         
            predseda
         
         Jean-Claude JUNCKER
      
   
   
      (1)  Ú. v. EÚ L 347, 20.12.2013, s. 671.
   
      (2)  Nariadenie Komisie (EHS) č. 2568/91 z 11. júla 1991 o charakteristikách olivového oleja a oleja z olivových zvyškov a o príslušných analytických metódach (Ú. v. ES L 248, 5.9.1991, s. 1).
   
      PRÍLOHA I
      V dodatku 1 k prílohe Ib k nariadeniu (EHS) č. 2568/91 sa tabuľka rovnocennosti mení takto:
      
                  1.
               
               
                  riadky týkajúce sa trans-izomérov a obsahu mastných kyselín sa nahrádzajú takto:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Trans-izoméry mastných kyselín
                                       
                                    
                           
                              Príloha X
                           
                           
                              Stanovovanie metylesterov mastných kyselín plynovou chromatografiou
                           
                        
                              
                                          —
                                       
                                       
                                          Obsah mastných kyselín
                                       
                                    
                           
                              Príloha X
                           
                           
                              Stanovovanie metylesterov mastných kyselín plynovou chromatografiou“
                           
                        
            
                  2.
               
               
                  riadok týkajúci sa alifatických alkoholov sa nahrádza takto:
                  
                              
                                          „—
                                       
                                       
                                          Alifatické a triterpénové alkoholy
                                       
                                    
                           
                              Príloha XIX
                           
                           
                              Stanovovanie obsahu alifatických a triterpénových alkoholov kapilárnou plynovou chromatografiou“
                           
                        
            
   
      PRÍLOHA II
      V prílohe V k nariadeniu (EHS) č. 2568/91 sa bod 6.2 nahrádza takto:
      
         
                     „6.2.
                  
                  
                     Percentuálny obsah jednotlivých sterolov sa vypočíta z pomeru plochy príslušného píku k celkovej ploche píkov sterolov:
                     
                        
                     kde:
                     
                                 Ax
                                 
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 plocha píku sterolu x;
                              
                           
                                 ΣA
                              
                              
                                 =
                              
                              
                                 celková plocha píkov sterolov.“
                              
                           
               
   
   
      PRÍLOHA III
      
         
            „PRÍLOHA IX
            
               SPEKTROFOTOMETRICKÉ SKÚMANIE V ULTRAFIALOVEJ OBLASTI
            
            PREDSLOV
            Spektrofotometrické skúmanie v ultrafialovej oblasti môže poskytnúť informácie o kvalite tuku, jeho stave uchovania a o zmenách, ktoré nastali počas technologických procesov. Absorpcia pri vlnových dĺžkach špecifikovaných v metóde je spôsobená prítomnosťou konjugovaných diénových a triénových systémov, ktoré sú výsledkom oxidácie a/alebo rafinovania. Tieto absorpcie sú vyjadrené ako špecifické extinkcie (extinkcia 1 % roztoku tuku v špecifikovanom rozpúšťadle, v kyvete hrubej 10 mm) obvykle určené ako K (uvádzané tiež ako ‚extinkčný koeficient‘).
            1.   OBLASŤ
            Táto príloha opisuje postup vykonania spektrofotometrického testovania olivového oleja v ultrafialovej oblasti.
            2.   PRINCÍP METÓDY
            Vzorka sa rozpustí v požadovanom rozpúšťadle a absorbancia roztoku sa meria pri špecifikovaných vlnových dĺžkach vzhľadom na čisté rozpúšťadlo.
            Špecifické extinkcie pri 232 nm a 268 nm v izo-oktáne alebo 232 nm a 270 nm v cyklohexáne sa vypočítavajú pri koncentrácii 1 % roztoku v kyvete hrúbky 10 mm.
            3.   VYBAVENIE
            3.1.   Spektrofotometer vhodný na merania pri ultrafialových vlnových dĺžkach (220 nm až 360 nm) s možnosťou odčítavania jednotlivých nanometrických jednotiek. Odporúča sa pravidelná kontrola, pokiaľ ide o presnosť a reprodukovateľnosť mierok vlnovej dĺžky a absorbancie, ako aj čo sa týka rozptýleného svetla.
            3.1.1.   Mierka vlnovej dĺžky: možno ju skontrolovať pomocou referenčného materiálu pozostávajúceho z optického skleneného filtra obsahujúceho oxid holmitý alebo roztok oxidu holmitého (uzavretého alebo neuzavretého), ktorý má odlíšené absorpčné pásma. Referenčné materiály sú určené na overovanie a kalibráciu mierok vlnovej dĺžky spektrofotometrov vo viditeľnej a ultrafialovej oblasti, ktoré majú nominálne spektrálne šírky pásma 5 nm alebo menej. Merania sa vykonávajú oproti vzdušnej slepej vzorke v rozsahu vlnových dĺžok 640 – 240 nm podľa pokynov uvedených v referenčných materiáloch. Základná korekcia sa vykonáva s prázdnou dráhou lúča pri každej zmene veľkosti otvorenia clony. Vlnové dĺžky normy sú uvedené v certifikáte referenčného materiálu.
            3.1.2.   Mierka absorbancie: možno ju skontrolovať prostredníctvom bežne dostupných uzavretých referenčných materiálov pozostávajúcich z roztokov dvojchromanu draselného v kyseline v určitých koncentráciách a certifikovaných hodnotách absorbancie pri ich λmax (štyroch roztokov dvojchromanu draselného v kyseline chloristej uzavretých v štyroch UV kremenných kyvetách na meranie linearity a fotometrickej presnosti v ultrafialovej oblasti). Roztoky dvojchromanu draselného sa merajú oproti slepej vzorke použitej kyseliny po základnej korekcii podľa pokynov uvedených v referenčnom materiáli. Hodnoty absorbancie sú uvedené v certifikáte referenčného materiálu.
            Ďalšou možnosťou, ako kontrolovať reakciu fotobunky a fotonásobiča, je tento postup: odvážte 0,2000 g chrómanu draselného na spektrofotometriu a rozpustite ho v 0,05 N roztoku hydroxidu draselného v 1 000 ml odmernej banke a doplňte ju až po značku. Odoberte presne 25 ml získaného roztoku, preneste ho do 500 ml odmernej banky a rozrieďte ho až po značku tým istým roztokom hydroxidu draselného.
            Odmerajte extinkciu takto získaného roztoku pri 275 nm s použitím roztoku hydroxidu draselného ako referencie. Extinkcia nameraná použitím kyvety hrúbky 1 cm by mala byť 0,200 ± 0,005.
            3.2.   Pravouhlé kremenné kyvety, s krytom, vhodné na merania ultrafialových vlnových dĺžok (220 až 360 nm) s optickou dĺžkou 10 mm. Keď sa kyvety naplnia vodou alebo iným vhodným rozpúšťadlom, nemali by medzi sebou vykazovať rozdiel väčší ako 0,01 jednotky extinkcie.
            3.3.   Odmerné banky s jednou značkou s kapacitou 25 ml triedy A.
            3.4.   Analytické váhy s presnosťou 0,0001 g.
            4.   ČINIDLÁ
            Ak nie je stanovené inak, používajte počas analýzy len činidlá uznanej analytickej kvality a destilovanú alebo demineralizovanú vodu alebo vodu ekvivalentnej čistoty.
            Rozpúšťadlo: izo-oktán (2,2,4-trimetylpentán) na merania pri 232 nm a 268 nm alebo cyklohexán na merania pri 232 nm a 270 nm, s absorbanciou menej ako 0,12 pri 232 nm a menej ako 0,05 pri 270 nm oproti destilovanej vode, merané v kyvete hrúbky 10 mm.
            5.   POSTUP
            5.1.   Vzorka musí byť dokonale homogénna a bez podozrivých nečistôt. Ak nie je, musí sa prefiltrovať cez papier pri teplote približne 30 °C.
            5.2.   Presne odvážte približne 0,25 g (s presnosťou na 1 mg) takto pripravenej vzorky do 25 ml odmernej banky, doplňte určeným rozpúšťadlom po značku a zhomogenizujte. Výsledný roztok musí byť úplne priezračný. Ak je prítomná opalescencia alebo zákal, rýchlo roztok prefiltrujte cez papier.
            
               POZNÁMKA: Na merania absorbancie panenských a extra panenských olivových olejov pri 268 nm a 270 nm spravidla stačí 0,25 – 0,30 g. Na merania pri 232 nm treba zvyčajne 0,05 g vzorky, takže obyčajne sa pripravujú dva rozdielne roztoky. Vzhľadom na ich vyššiu absorbanciu treba na merania olivového oleja z olivových výliskov, rafinovaného olivového oleja a znehodnoteného olivového oleja zvyčajne nižšie množstvo vzorky, napr. 0,1 g.
            5.3.   V prípade potreby upravte základ (220 – 290 nm) pomocou roztoku v oboch kremenných kyvetách s testovacím roztokom a odmerajte extinkcie pri 232, 268 alebo 270 nm oproti roztoku použitému ako referencia.
            Zaznamenané hodnoty extinkcie musia byť v rozmedzí 0,1 až 0,8 alebo v rozsahu linearity spektrofotometra, ktorú treba overiť. Ak nie sú, merania sa musia opakovať s použitím koncentrovanejších, prípadne redších roztokov.
            5.4.   Po odmeraní absorbancie pri 268 alebo 270 nm odmerajte absorbanciu pri λmax, λmax + 4 a λmax – 4. Tieto hodnoty absorbancie sa používajú na určenie rozdielu špecifickej extinkcie (ΔΚ).
            
               POZNÁMKA: Za λmax sa považuje 268 nm pre izo-oktán použitý ako rozpúšťadlo a 270 nm pre cyclohexán.
            6.   VYJADRENIE VÝSLEDKOV
            6.1.   Zaznamenajte špecifické extinkcie (extinkčné koeficienty) pri rôznych vlnových dĺžkach, ktoré sa vypočítajú takto:
            
               
            kde:
            
                        Κλ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        špecifická extinkcia pri vlnovej dĺžke λ,
                     
                  
                        Ελ
                     
                     
                        =
                     
                     
                        nameraná extinkcia pri vlnovej dĺžke λ,
                     
                  
                        c
                     
                     
                        =
                     
                     
                        koncentrácia roztoku v g/100 ml,
                     
                  
                        s
                     
                     
                        =
                     
                     
                        hrúbka kremennej kyvety v cm,
                     
                  vyjadrené na dve desatinné miesta.
            6.2.   Rozdiel špecifickej extinkcie (ΔΚ)
            Rozdiel absolútnej hodnoty extinkcie (ΔΚ), ktorý je vyjadrený vzorcom:
            
               
            kde Km je špecifická extinkcia pri vlnovej dĺžke pre maximálnu absorpciu pri 270 nm a 268 nm v závislosti od použitého rozpúšťadla.
            Výsledky vyjadrené na dve desatinné miesta.“
         
      
   
   
      PRÍLOHA IV
      „
            PRÍLOHA X
            
               STANOVOVANIE METYLESTEROV MASTNÝCH KYSELÍN PLYNOVOU CHROMATOGRAFIOU
            
            1.   OBLASŤ
            Táto príloha poskytuje usmernenia týkajúce sa chromatografického stanovenia voľných a viazaných mastných kyselín v rastlinných tukoch a olejoch po ich konverzii na metylestery mastných kyselín (fatty acid methyl esters, FAME).
            Viazané mastné kyseliny triglyceridov (TAG) a v závislosti od metódy esterifikácie voľné mastné kyseliny (free fatty acids, FFA) sa konvertujú na metylestery mastných kyselín, ktoré sa stanovujú kapilárnou plynovou chromatografiou.
            Metóda opísaná v tejto prílohe umožňuje stanovenie FAME z C12 až C24 vrátane metylesterov nasýtených, cis- a trans-mononenasýtených a cis- a trans-polynenasýtených mastných kyselín.
            2.   PRINCÍP
            Plynová chromatografia (gas chromatography, GC) sa používa na kvantitatívnu analýzu FAME. FAME sa pripravujú podľa časti A. Potom sa vstreknú do injektora a odparia sa v ňom. Oddelenie FAME sa vykonáva na analytických kolónach so špecifickou polaritou a dĺžkou. Na stanovenie FAME sa používa plameňovoionizačný detektor (Flame Ionisation Detector, FID). Podmienky analýzy sú uvedené v časti B.
            V rámci plynovej chromatografie FAME s FID sa ako nosný plyn môžu použiť vodík alebo hélium (mobilná fáza). Vodík zrýchľuje oddeľovanie a zabezpečuje ostrejšie píky. Stacionárna fáza je mikroskopická vrstva tenkého tekutého povlaku na inertnom pevnom povrchu z kremenného skla.
            Analyzované odparené zlúčeniny reagujú pri prechode kapilárnou kolónou so stacionárnou fázou, ktorá sa nachádza na vnútornom povrchu kolóny. V dôsledku tohto rozdielneho vzájomného pôsobenia rôznych zlúčenín sa eluujú v rozličnom čase, ktorý sa nazýva retenčný čas zlúčeniny pre daný súbor parametrov analýzy. Porovnanie retenčných časov sa používa na určenie jednotlivých zlúčenín.
            ČASŤ A
            
               PRÍPRAVA METYLESTEROV MASTNÝCH KYSELÍN Z OLIVOVÉHO OLEJA A OLEJA Z OLIVOVÝCH VÝLISKOV
            
            1.   OBLASŤ
            V tejto časti je uvedená príprava metylesterov mastných kyselín. Zahŕňa metódy prípravy metylesterov mastných kyselín z olivového oleja a oleja z olivových výliskov.
            2.   PÔSOBNOSŤ
            Príprava metylesterov mastných kyselín z olivového oleja a oleja z olivových výliskov sa vykonáva transesterifikáciou s metanolovým roztokom hydroxidu draselného pri izbovej teplote. Nevyhnutnosť purifikácie vzorky pred transesterifikáciou závisí od obsahu voľných mastných kyselín vo vzorke a od parametra, ktorý sa má určiť v rámci analýzy, rozhodnúť sa dá podľa tejto tabuľky:
            
                        Kategória oleja
                     
                     
                        Metóda
                     
                  
                        Panenský olivový olej s kyslosťou ≤ 2,0 %
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Mastné kyseliny
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    
                                       trans-mastné kyseliny
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (po purifikácii so silika gelom SPE)
                                 
                              
                  
                        Rafinovaný olivový olej
                     
                  
                        Olivový olej zložený z rafinovaných a panenských olivových olejov
                     
                  
                        Rafinovaný olej z olivových výliskov
                     
                  
                        Olej z olivových výliskov
                     
                  
                        Panenský olivový olej s kyslosťou > 2,0 %
                        Surový olej z olivových výliskov
                     
                     
                        
                                    1.
                                 
                                 
                                    Mastné kyseliny (po purifikácii so silika gelom SPE)
                                 
                              
                                    2.
                                 
                                 
                                    
                                       trans-mastné kyseliny (po purifikácii so silika gelom SPE)
                                 
                              
                                    3.
                                 
                                 
                                    ΔECN42 (po purifikácii so silika gelom SPE)
                                 
                              
                  3.   METODIKA
            3.1.   Transesterifikácia s metanolovým roztokom hydroxidu draselného pri izbovej teplote.
            
            3.1.1.   Princíp
            
            Metylestery sa vytvárajú transesterifikáciou s metanolovým hydroxidom draselným ako medzistupeň pred zmydelnením.
            3.1.2.   Činidlá
            
            3.1.2.1.   Metanol obsahujúci maximálne 0,5 % (m/m) vody.
            3.1.2.2.   Hexán, chromatografickej kvality.
            3.1.2.3.   Heptán, chromatografickej kvality.
            3.1.2.4.   Dietyléter, stabilizovaný na analýzu.
            3.1.2.5.   Acetón, chromatografickej kvality.
            3.1.2.6.   Elučné rozpúšťadlo na purifikáciu oleja prostredníctvom chromatografie s použitím kolóny/SPE, zmes hexán/dietyléter 87/13 (v/v).
            3.1.2.7.   Hydroxid draselný, približne 2M metanolový roztok: rozpustite 11,2 g hydroxidu draselného v 100 ml metanolu.
            3.1.2.8.   Silikagélové patróny, 1 g (6 ml), na extrakciu tuhou fázou.
            3.1.3.   Prístrojové vybavenie
            
            3.1.3.1.   Skúmavky so závitovým uzáverom (objem 5 ml) s PTFE spojom.
            3.1.3.2.   Odmerné alebo automatické pipety, 2 ml a 0,2 ml.
            3.1.4.   Purifikácia vzoriek olejov
            
            V prípade potreby sa vzorky vyčistia prechodom oleja cez silikagelové patróny na extrakciu tuhou fázou. Silikagelová patróna (3.1.2.8) sa vloží do vákuového elučného zariadenia a premyje sa 6 ml hexánu (3.1.2.2); premytie sa vykonáva bez vákua. Roztok oleja (približne 0,12 g) v 0,5 ml hexánu (3.1.2.2) sa zavedie do kolóny. Po prechode cez kolónu sa následne nechá eluovať pomocou 10 ml zmesi hexán/dietyléter (87:13 v/v) (3.1.2.6). Kombinované eluáty sa homogenizujú a rozdelia na dva podobné objemy. Alikvotná časť sa odparí dosucha v rotačnej odparke pod nižším tlakom pri izbovej teplote. Zvyšok sa rozpustí v 1 ml heptánu a roztok je pripravený na analýzu mastných kyselín prostredníctvom GC. Prípadne sa odparí druhá alikvotná časť a zvyšok sa rozpustí v 1 ml acetónu na analýzu triglyceridov prostredníctvom HPLC.
            3.1.5.   Postup
            
            V 5 ml skúmavke so závitovým uzáverom (3.1.3.1) odvážte približne 0,1 g vzorky oleja. Pridajte 2 ml heptánu (3.1.2.2) a pretrepávajte. Pridajte 0,2 ml metanolového roztoku hydroxidu draselného (3.1.2.7), nasaďte uzáver s PTFE spojom, uzáver zatiahnite a 30 sekúnd dôkladne pretrepávajte. Nechajte odstáť, kým sa vrchná vrstva nevyčíri. Zlejte vrchnú vrstvu obsahujúcu metylestery. Heptánový roztok je pripravený na vstreknutie do plynového chromatografu. Roztok by sa mal do analýzy plynovou chromatografiou uchovávať v chladničke. Skladovanie roztoku viac než 12 hodín sa neodporúča.
            ČASŤ B
            
               ANALÝZA METYLESTEROV MASTNÝCH KYSELÍN PLYNOVOU CHROMATOGRAFIOU
            
            1.   OBLASŤ
            Táto časť poskytuje všeobecné usmernenia týkajúce sa používania kapilárnej plynovej chromatografie na určenie kvalitatívneho a kvantitatívneho zloženia zmesi metylesterov mastných kyselín získaných v súlade s metódou uvedenou v časti A.
            Táto časť sa na nevzťahuje na polymerizované mastné kyseliny.
            2.   ČINIDLÁ
            2.1.   Nosný plyn
            
            Inertný plyn (hélium alebo vodík), dokonale vysušený a s obsahom kyslíka menším ako 10 mg/kg.
            
                        
                           Poznámka 1:
                        
                     
                     
                        Vodík môže dvojnásobne urýchliť analýzu, ale je nebezpečný. Sú k dispozícii bezpečnostné zariadenia.
                     
                  2.2.   Pomocné plyny
            
            2.2.1.   Vodík (čistota ≥ 99,9 %), bez organických nečistôt.
            2.2.2.   Vzduch alebo kyslík, bez organických nečistôt.
            2.2.3.   Dusík (čistota > 99 %).
            2.3.   Referenčný štandard
            
            Zmes metylesterov čistých mastných kyselín alebo metylesterov tuku známeho zloženia, najlepšie podobného zloženia ako tuková látka na analýzu. Na určenie trans-izomérov nenasýtených kyselín sú užitočné cis- a trans-izoméry metylesterov kyseliny oktadecénovej, oktadekadiénovej a oktadekatriénovej.
            Je potrebné dbať na to, aby sa zabránilo oxidácii polynenasýtených mastných kyselín.
            3.   PRÍSTROJOVÉ VYBAVENIE
            Uvedené pokyny sa týkajú bežného vybavenia používaného v plynovej chromatografii, využívajúceho kapilárne kolóny a plameňovoionizačný detektor.
            3.1.   Plynový chromatograf
            
            Plynový chromatograf sa skladá z týchto prvkov:
            3.1.1.   Injekčný systém
            
            Použite niektorý z injekčných systémov s kapilárnymi kolónami, v tomto prípade by mal byť injekčný systém určený iba na použitie s takýmito kolónami. Môže to byť split (s delením) typ alebo splitless (bez odfuku) on-column injektor.
            3.1.2.   Pec
            
            Pec musí byť schopná vyhrievať kapilárnu kolónu na teplotu aspoň 260 °C a udržiavať požadovanú teplotu v rozmedzí 0,1 °C. Táto druhá požiadavka je obzvlášť dôležitá pri trubiciach z kremenného skla.
            Vo všetkých prípadoch sa odporúča teplotne programovateľné vyhrievanie a to najmä pre mastné kyseliny s menej ako 16 uhlíkovými atómami.
            3.1.3.   Kapilárna kolóna
            
            3.1.3.1.   Trubica vyrobená z materiálu nereagujúceho s látkami, ktoré sa majú analyzovať (obvykle zo skla alebo z kremenného skla). S vnútorným priemerom 0,2 až 0,32 mm. Vnútorný povrch musí pred nanesením stacionárnej fázy prejsť náležitou úpravou (napr. preparáciou povrchu, deaktiváciou). Pre mastné kyseliny a cis- a trans-izoméry mastných kyselín je dostatočná dĺžka 60 m.
            3.1.3.2.   Stacionárna fáza, vhodné sú kolóny z polárneho polysiloxánu (kyanopropylsilikónu) s krížom viazanými väzbami.
            
                        
                           Poznámka 2:
                        
                     
                     
                        Existuje riziko, že polárne polysiloxány môžu spôsobiť ťažkosti pri určovaní a oddeľovaní kyseliny linolénovej a C20 kyselín.
                     
                  Nanesené vrstvy musia byť tenké, t. j. 0,1 až 0,2 μm.
            3.1.3.3.   Montáž a kondiciovanie kolóny
            Pri montáži kapilárnych kolón dodržte obvyklé opatrenia, t. j. umiestnenie kolóny v peci (držiak), výber a montáž spojov (tesnosť), umiestnenie koncov kolóny v injektore a detektore (redukcia mŕtvych objemov). Uložte kolónu pod prietok nosného plynu [napr. 0,3 bar (30 kPa), v prípade kolóny dĺžky 25 mm a s vnútorným priemerom 0,3 mm].
            Kondiciujte kolónu v peci s teplotou nastavovanou na 3 °C/min od teploty prostredia až na teplotu 10 °C pod limitom dekompozície stacionárnej fázy. Udržujte pec na tejto teplote jednu hodinu až do stabilizácie základu. Vráťte teplotu na 180 °C, aby ste pracovali v izotermálnych podmienkach.
            
                        
                           Poznámka 3:
                        
                     
                     
                        Vhodné pre-kondiciované kolóny sú dostupné v obchodnej sieti.
                     
                  3.1.4.   Plameňovoionizačný detektor a prevodník-zosilňovač
            
            3.2.   Striekačka
            
            Striekačka má maximálnu kapacitu 10 μl, delenú po 0,1 μl.
            3.3.   Systém získavania údajov
            
            Systém získavania údajov spojený online s detektormi a používaný so softvérovým programom vhodným na integráciu a normalizáciu píkov.
            4.   POSTUP
            Operácie opísané v bodoch 4.1 až 4.3 sa vzťahujú na používanie plameňovoionizačného detektora.
            4.1.   Podmienky testovania
            
            4.1.1.   Výber optimálnych prevádzkových podmienok pre kapilárne kolóny
            
            Vzhľadom na účinnosť a priepustnosť kapilárnych kolón závisí oddeľovanie zložiek a trvanie analýzy vo veľkej miere od prietoku nosného plynu cez kolónu. Preto bude potrebné optimalizovať prevádzkové podmienky úpravou tohto parametra (alebo straty na vstupe kolóny) v závislosti od toho, či je cieľom zlepšenie oddeľovania alebo zrýchlenie analýzy.
            Tieto podmienky sa ukázali byť vhodné pre oddelenie FAME (C4 až C26). Príklady chromatogramov sú uvedené v dodatku B:
            
                        Teplota injektora:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Teplota detektora:
                     
                     
                        250 °C
                     
                  
                        Teplota pece:
                     
                     
                        165 °C (8 min) až 210 °C pri 2 °C/min
                     
                  
                        Nosný plyn – vodík:
                     
                     
                        tlak na vstupe kolóny 179 kPa
                     
                  
                        Celkový prietok:
                     
                     
                        154,0 ml/min;
                     
                  
                        Deliaci pomer:
                     
                     
                        1:100
                     
                  
                        Objem nástreku:
                     
                     
                        1 μl
                     
                  4.1.2.   Stanovenie rozlíšenia (pozri dodatok A)
            
            Vypočítajte rozlíšenie, R, dvoch susediacich píkov I a II s použitím vzorca:
            
               R = 2 × ((dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) alebo R = 2 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – t
               r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (liekopis USA)
            alebo
            
               R = 1,18 × ((tr
               
               (
               
                  II
               
               ) – tr(I))/( ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB) JP (japonský liekopis), EP (európsky liekopis), BP (liekopis UK)
            kde:
            
                         
                     
                     
                        
                           d
                           r(I) je retenčná vzdialenosť píku I;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           d
                           r(II) je retenčná vzdialenosť píku II;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           t
                           r(I) je retenčný čas píku I;
                     
                  
                         
                     
                     
                        
                           t
                           r(II) je retenčný čas píku II;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω(I) je šírka základu píku I;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω(II) je šírka základu píku II;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ω0,5 je šírka píku špecifikovanej zlúčeniny, pri strednej výške píku;
                     
                  Ak ω(I) ≈ ω(II), vypočítajte R s použitím týchto vzorcov:
            
               R = (dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/ω = (dr
               
               (
               
                  II
               
               ) – d
               r(I))/4σ
            kde:
            σ je štandardná odchýlka (pozri dodatok A, obrázok 1).
            Ak sa vzdialenosť dr medzi dvoma píkmi d
               r(II) – d
               r(I) rovná 4σ, faktor rozlíšenia R = 1.
            Ak sa dva píky úplne neoddelia, tangenty inflexných bodov dvoch píkov sa pretínajú v bode C. Aby sa oba píky úplne oddelili, vzdialenosť medzi nimi musí byť:
            
               d
               r(II) – d
               r(I) = 6 σ odkiaľ R = 1,5 (pozri dodatok A, obrázok 3).
            5.   VYJADRENIE VÝSLEDKOV
            5.1.   Kvalitatívna analýza
            
            Určite píky metylesterov vzorky z chromatogramu v dodatku B (obrázok 1), podľa potreby interpoláciou alebo porovnaním s píkmi referenčných zmesí metylesterov (ako je opísané v bode 2.3).
            5.2.   Kvantitatívna analýza
            
            5.2.1.   Stanovenie zloženia
            
            Vypočítajte hmotnostný zlomok w
                  i
                jednotlivých metylesterov mastných kyselín, vyjadrený ako percento hmotnosti metylesterov, takto:
            5.2.2.   Metóda výpočtu
            
            5.2.2.1.   Všeobecný prípad
            Vypočítajte obsah danej zložky i, vyjadrený ako percento hmotnosti metylesterov, stanovením percenta predstavujúceho plochu príslušného píku vzťahujúceho sa k sume plôch všetkých píkov, pomocou nasledujúceho vzorca:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            kde:
            
                         
                     
                     
                        Ai je plocha pod píkom individuálneho metylesteru mastnej kyseliny i;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA je suma plôch pod všetkými píkmi všetkých individuálnych metylesterov mastných kyselín.
                     
                  Výsledky sú vyjadrené na dve desatinné miesta.
            
                        
                           Poznámka 4:
                        
                     
                     
                        Pokiaľ ide o tuky a oleje, hmotnostný zlomok metylesterov mastných kyselín sa rovná hmotnostnému zlomku triglyceridov v gramoch na 100 g. V prípade, keď tento predpoklad nie je povolený, pozri bod 5.2.2.2.
                     
                  5.2.2.2.   Použitie korekčných faktorov
            V niektorých prípadoch, napríklad za prítomnosti mastných kyselín s menej ako 8 atómami uhlíka alebo kyselín so sekundárnou skupinou plochy, by sa plochy mali upraviť špecifickými korekčnými faktormi (Fci). Tieto faktory sa určia pre každý jeden prístroj. Na tento účel sa použijú vhodné referenčné materiály s certifikovaným zložením mastných kyselín v zodpovedajúcom rozsahu.
            
                        
                           Poznámka 5:
                        
                     
                     
                        Tieto korekčné faktory nie sú identické s teoretickými korekčnými faktormi FID, ktoré sú uvedené v dodatku A, keďže zahŕňajú aj výkonnosť injekčného systému atď. V prípade väčších rozdielov by sa však mala kontrolovať výkonnosť celého systému.
                     
                  Pri tejto porovnávacej zmesi je hmotnostné percento FAME i vyjadrené vzorcom:
            
               wi
                = (mi
               /Σm) × 100
            kde
            
                         
                     
                     
                        m
                              i
                            je hmotnosť FAME i v porovnávacej zmesi;
                     
                  
                         
                     
                     
                        Σm je súčet hmotností rôznych zložiek ako FAME v porovnávacej zmesi.
                     
                  Z chromatogramu porovnávacej zmesi vypočítajte percento plochy pre FAME i takto:
            wi = (Ai/ΣA) × 100
            kde:
            
                         
                     
                     
                        Ai je plocha FAME i v porovnávacej zmesi;
                     
                  
                         
                     
                     
                        ΣA je súčet všetkých plôch všetkých FAME porovnávacej zmesi.
                     
                  Korekčný faktor Fc je potom
            Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)
            Pokiaľ ide o vzorku, hmotnostné percento každého FAME i je:
            wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)
            Výsledky sú vyjadrené na dve desatinné miesta.
            
                        
                           Poznámka 6:
                        
                     
                     
                        Vypočítaná hodnota zodpovedá hmotnostnému percentu jednotlivých mastných kyselín vypočítanému ako triglyceridy na 100 g tuku.
                     
                  5.2.2.3.   Použitie vnútorného štandardu
            Pri niektorých analýzach (napr. ak nie sú kvantifikované všetky mastné kyseliny, keď sú napríklad spolu s kyselinami so 16 alebo 18 uhlíkmi prítomné kyseliny so štyrmi alebo šiestimi uhlíkmi alebo keď je potrebné vo vzorke určiť absolútne množstvo mastnej kyseliny) je potrebné použiť vnútorný štandard. Často sa používajú mastné kyseliny s 5, 15 alebo so 17 uhlíkmi. Mal by sa určiť korekčný faktor (podľa potreby) pre vnútorný štandard.
            Hmotnostné percento zložky i, vyjadrené ako metylester, je potom dané vzorcom:
            
               wi = (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS)
            kde:
            
                         
                     
                     
                        A
                              i
                            je plocha FAME i;
                     
                  
                         
                     
                     
                        A
                              IS
                            je plocha vnútorného štandardu;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              i
                            je korekčný faktor i mastnej kyseliny, vyjadrený ako FAME;
                     
                  
                         
                     
                     
                        F
                              IS
                            je korekčný faktor vnútorného štandardu;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m je hmotnosť testovanej vzorky, v miligramoch;
                     
                  
                         
                     
                     
                        m
                              IS
                            je hmotnosť vnútorného štandardu, v miligramoch.
                     
                  Výsledky sú vyjadrené na dve desatinné miesta.
            6.   SPRÁVA O VÝSLEDKU TESTU
            V správe o výsledku testu sa uvádzajú metódy použité na prípravu metylesterov a na plynovú chromatografickú analýzu. Uvádzajú sa v nej aj všetky podrobnosti o pracovnom postupe, ktoré neboli uvedené v tejto štandardnej metóde alebo sa považovali za nepovinné, spolu s podrobnosťami o akomkoľvek sprievodnom jave, ktorý mohol ovplyvniť výsledky.
            Správa o výsledku testu zahŕňa všetky informácie potrebné na úplnú identifikáciu vzorky.
            7.   PRESNOSŤ
            7.1.   Výsledky medzilaboratórnej skúšky
            
            Podrobnosti medzilaboratórnej skúšky týkajúce sa presnosti metódy sú uvedené v prílohe C k norme IOC/T.20/Doc. No 33. Hodnoty odvodené z tejto medzilaboratórnej skúšky sa nesmú vzťahovať na iné rozsahy a matrice koncentrácie než tie, ktoré sú dané.
            7.2.   Opakovateľnosť
            
            Absolútny rozdiel medzi dvoma nezávislými výsledkami jednotlivých testov získanými s použitím rovnakej metódy na rovnakom skúšobnom materiáli v rovnakom laboratóriu rovnakým analytikom s použitím rovnakého vybavenia v rámci krátkeho časového intervalu nie je vo viac ako 5 % prípadov väčší ako r uvedené v tabuľkách 1 až 14 v prílohe C k norme IOC/T.20/Doc. No 33.
            7.3.   Reprodukovateľnosť
            
            Absolútny rozdiel medzi dvoma nezávislými výsledkami jednotlivých testov získanými s použitím rovnakej metódy na rovnakom skúšobnom materiáli v inom laboratóriu iným analytikom s použitím iného vybavenia nie je vo viac ako 5 % prípadov väčší ako R uvedené v tabuľkách 1 až 14 v prílohe C k norme IOC/T.20/Doc. No 33.
            
               Dodatok A
               
                  Obrázok 1
               
               
                  
               So šírkou ω0,5 v polovičnej výške trojuholníka (ABC) a šírkou b v polovičnej výške trojuholníka (NPM).
               
                           
                              Obrázok 2
                           
                        
                        
                           
                              Obrázok 3
                           
                        
                     
                           
                              
                        
                        
                           
                              
                        
                     
            
               Dodatok B
               
                  Obrázok 1
               
               
                  Plynovo chromatografický profil získaný metódou studenej metylácie z oleja z olivových výliskov.
               
               Chromatografické píky zodpovedajú metylesterom a etylesterom okrem prípadov, keď je uvedené inak.
            
         “
   
   
      PRÍLOHA V
      Príloha XII k nariadeniu (EHS) č. 2568/91 sa mení takto:
      
                  1.
               
               
                  Bod 1 sa nahrádza takto:
                  „1.   ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI
                  Účelom medzinárodnej metódy opísanej v tejto prílohe je stanoviť postup hodnotenia organoleptických vlastností panenských olivových olejov v zmysle časti VIII bodu 1 prílohy VII k nariadeniu Európskeho parlamentu a Rady (EÚ) č. 1308/2013 (1) a zaviesť metódu ich klasifikácie na základe uvedených vlastností. Touto metódou sa poskytujú aj pokyny týkajúce sa nepovinného označovania.
                  Opísaná metóda sa vzťahuje iba na panenské olivové oleje a na ich klasifikáciu alebo označovanie podľa intenzity vnímaných nedostatkov a ovocnosti, ako ich stanovila skupina vybraných vyškolených a odskúšaných degustátorov tvoriacich porotu.
                  Normy IOC uvedené v tejto prílohe sa používajú v ich poslednom znení, ktoré je k dispozícii.
                  
                     (1)  Nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (EÚ) č. 1308/2013 zo 17. decembra 2013, ktorým sa vytvára spoločná organizácia trhov s poľnohospodárskymi výrobkami, a ktorým sa zrušujú nariadenia Rady (EHS) č. 922/72, (EHS) č. 234/79, (ES) č. 1037/2001 a (ES) č. 1234/2007 (Ú. v. EÚ L 347, 20.12.2013, s. 671).“"
						
               
            
                  2.
               
               
                  Body 3.2, 3.3 a 3.4 sa nahrádzajú takto:
                  „3.1.1.   Ďalšie negatívne atribúty
                  
                  
                              
                                 Prehriaty alebo pripálený
                              
                           
                           
                              charakteristická príchuť olejov spôsobená príliš silným alebo dlhým zahrievaním počas spracovania, najmä ak sa pasta mieša za tepla a za nevhodných tepelných podmienok.
                           
                        
                              
                                 Po sene–dreve
                              
                           
                           
                              charakteristická príchuť určitých olejov vyrobených z vyschnutých olív.
                           
                        
                              
                                 Drsný
                              
                           
                           
                              hutný, pastovitý chuťový vnem vyvolaný určitými starými olejmi.
                           
                        
                              
                                 Mastný
                              
                           
                           
                              príchuť pripomínajúca motorovú naftu, vazelínu alebo minerálny olej.
                           
                        
                              
                                 Po rastlinných šťavách
                              
                           
                           
                              príchuť, ktorú olej získava v dôsledku predĺženého styku s rastlinnými šťavami, ktoré prešli procesom fermentácie.
                           
                        
                              
                                 Slaný
                              
                           
                           
                              príchuť oleja extrahovaného z olív konzervovaných v slanom náleve.
                           
                        
                              
                                 Kovový
                              
                           
                           
                              príchuť pripomínajúca kovy. Je charakteristická pre olej, ktorý bol dlho v kontakte s kovovými povrchmi počas drvenia, miešania, lisovania alebo skladovania.
                           
                        
                              
                                 Esparto
                              
                           
                           
                              charakteristická príchuť oleja získaného z olív lisovaných na nových diskoch z trávy esparto. Táto príchuť sa môže líšiť v závislosti od toho, či ide o disky vyrobené zo zeleného esparta alebo zo suchého esparta.
                           
                        
                              
                                 Po larvách
                              
                           
                           
                              príchuť oleja získaného z olív silne napadnutých larvami muchy olivovej (Bactrocera oleae).
                           
                        
                              
                                 Po uhorkách
                              
                           
                           
                              príchuť, ktorá vzniká v oleji príliš dlho hermeticky uzavretom najmä v plechovkách a ktorá sa spája so vznikom 2,6-nonadienalu.
                           
                        3.2.   Pozitívne atribúty
                  
                  
                              
                                 Ovocný
                              
                           
                           
                              súbor čuchových vnemových vlastností oleja, ktoré závisia od odrody a pochádzajú z nepoškodených, čerstvých, zrelých alebo nezrelých olív. Pociťuje sa priamo a/alebo retronazálne.
                           
                        
                              
                                 Horký
                              
                           
                           
                              charakteristická primárna chuť oleja získaného zo zelených olív alebo olív začínajúcich meniť farbu. Pociťuje sa hradenými papilami jazyka v oblasti okolo brázdy v tvare ‚V‘.
                           
                        
                              
                                 Štipľavý
                              
                           
                           
                              ostrá taktilná vnemová vlastnosť olejov vyrobených začiatkom zberovej sezóny primárne zo zatiaľ nedozretých olív. Možno ju vnímať v celej ústnej dutine, hlavne v hrdle.
                           
                        3.3.   Nepovinná terminológia na účely označovania
                  
                  Predseda poroty môže na požiadanie potvrdiť, že hodnotené oleje spĺňajú vymedzenia a rozsah zodpovedajúce týmto prívlastkom v závislosti od intenzity a vnímania atribútov:
                  Pozitívne atribúty (ovocný, horký a štipľavý): Podľa intenzity vnímania:
                  
                              —
                           
                           
                              
                                 Intenzívne, ak je medián atribútu väčší ako 6,
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 Stredne, ak je medián atribútu medzi 3 a 6,
                           
                        
                              —
                           
                           
                              
                                 Ľahko, ak je medián atribútu menší ako 3.
                           
                        
                              
                                 Ovocný
                              
                           
                           
                              súbor čuchových vnemových vlastností oleja, ktoré závisia od odrody olív a pochádzajú z nepoškodených, čerstvých olív, v ktorých nedominuje zrelá ovocná ani nezrelá ovocná príchuť. Pociťuje sa priamo a/alebo retronazálne.
                           
                        
                              
                                 Zelený ovocný
                              
                           
                           
                              súbor čuchových vnemových vlastností oleja, ktoré pripomínajú zelené ovocie, závisia od odrody olív a pochádzajú zo zelených, nepoškodených, čerstvých olív. Pociťuje sa priamo a/alebo retronazálne.
                           
                        
                              
                                 Zrelý ovocný
                              
                           
                           
                              súbor čuchových vnemových vlastností oleja, ktoré pripomínajú zrelé ovocie, závisia od odrody olív a pochádzajú z nepoškodených, čerstvých olív. Pociťuje sa priamo a/alebo retronazálne.
                           
                        
                              
                                 Dobre vyvážený
                              
                           
                           
                              olej nevykazujúci žiadnu nevyváženosť, ktorou sa myslí čuchovo-chuťový a taktilný vnem a pri ktorej je medián atribútov horkosti a/alebo štipľavosti o dva body vyšší ako medián ovocnosti.
                           
                        
                              
                                 Jemný olej
                              
                           
                           
                              olej, ktorého medián horkosti a štipľavosti je najviac 2.“
                           
                        
            
                  3.
               
               
                  V bode 7 sa za bod 7.1 vkladá tento bod:
                  „7.1.1.   Podpredseda poroty
                  
                  Predseda poroty môže byť v odôvodnených prípadoch nahradený podpredsedom poroty, ktorý ho môže zastupovať, pokiaľ ide o povinnosti týkajúce sa vykonávania skúšok. Tento náhradník musí mať všetky potrebné zručnosti, ktoré musí mať predseda poroty.“
               
            
                  4.
               
               
                  Bod 7.2 sa nahrádza takto:
                  „7.2.   Degustátori
                  
                  Osoby, ktoré pôsobia ako degustátori pri organoleptickom skúšaní olivových olejov, nimi musia byť dobrovoľne. Preto sa odporúča, aby kandidáti predkladali žiadosti v písomnej forme. Kandidátov vyberá, odborne pripravuje a ich činnosť monitoruje predseda poroty v súlade s ich zručnosťami pri rozoznávaní podobných vzoriek; pri tom by mal mať na zreteli, že ich presnosť sa bude precvičovaním zlepšovať.
                  Degustátori musia konať ako skutoční zmysloví pozorovatelia, nesmú sa nechať ovplyvniť vlastnými preferenciami a musia oznamovať jedine vnemy, ktoré pociťujú. Z uvedeného dôvodu musia vždy pracovať v tichosti, uvoľneným a nenáhlivým spôsobom, pričom musia čo možno najsústredenejšie zamerať svoju vnemovú pozornosť na vzorku, ktorú degustujú.
                  Pri každej skúške sa vyžaduje prítomnosť 8 až 12 degustátorov, hoci je vhodné mať v rezerve niekoľkých ďalších degustátorov pre prípadnú neprítomnosť.“
               
            
                  5.
               
               
                  Bod 9.3 sa nahrádza takto:
                  „9.3.   Použitie údajov predsedami poroty
                  
                  Predseda poroty zozbiera profilové hárky vyplnené jednotlivými degustátormi a skontroluje intenzitu zaznamenanú pri jednotlivých atribútoch. Ak zistí akúkoľvek anomáliu, vyzve degustátora, aby svoj profilový hárok zrevidoval a v prípade potreby skúšku zopakoval.
                  Predseda poroty zadá údaje z hodnotenia získané od jednotlivých členov poroty do počítačového programu podobného tomu, ktorý stanovuje norma IOC/T.20/Doc. No 15 na účely štatistického výpočtu výsledkov analýzy na základe výpočtu ich mediánu. Pozri bod 9.4 a dodatok k tejto prílohe. Údaje týkajúce sa danej vzorky sa zaznamenajú na matici z deviatich stĺpcov, ktoré zodpovedajú deviatim organoleptickým vlastnostiam a z n riadkov, ktoré zodpovedajú n počtu členov poroty.
                  Ak aspoň 50 % členov poroty zaznamená vnímaný defektor do položky ‚ostatné‘, predseda poroty vypočíta medián tohto defektoru a vykoná príslušnú klasifikáciu.
                  Hodnota robustného variačného koeficientu, ktorý vyjadruje klasifikáciu (defektor s najsilnejšou intenzitou a atribútom ovocnosti), musí byť nižšia alebo rovná 20 %.
                  V opačnom prípade musí predseda poroty hodnotenie konkrétnej vzorky zopakovať pri inej degustačnej skúške.
                  Ak k takejto situácii dochádza často, odporúča sa, aby predseda poroty poskytol degustátorom osobitnú dodatočnú odbornú prípravu (IOC/T.20/Doc. No 14, § 5) a posúdil výkonnosť degustátorov na základe indexu opakovateľnosti a indexu odchýlky (IOC/T.20/Doc. No 14, § 6).“
               
            
                  6.
               
               
                  Bod 9.4 sa nahrádza takto:
                  „9.4.   Klasifikácia oleja
                  
                  Olej sa klasifikuje do niektorej z ďalej uvedených kategórií podľa mediánu defektorov a mediánu atribútu ovocnosti. Medián defektorov sa vymedzuje ako medián defektoru vnímaného s najväčšou intenzitou. 
                        Medián
                      defektorov a medián atribútu ovocnosti sa uvádzajú s presnosťou na jedno desatinné číslo.
                  Olej sa zaraďuje na základe porovnania hodnoty mediánu defektorov a mediánu atribútu ovocnosti s ďalej uvedenými referenčnými intervalmi. Pri stanovovaní hraníc týchto intervalov sa zohľadnila chybnosť metódy, a preto sa tieto hranice považujú za absolútne. Počítačové programy umožňujú vizuálne zobrazenie klasifikácie vo forme tabuľky alebo grafu.
                  
                              a)
                           
                           
                              Extra panenský olivový olej: medián defektorov je 0 a medián atribútu ovocnosti je vyšší ako 0;
                           
                        
                              b)
                           
                           
                              Panenský olivový olej: medián defektorov je vyšší ako 0, ale nie vyšší ako 3,5 a medián atribútu ovocnosti je vyšší ako 0;
                           
                        
                              c)
                           
                           
                              Lampantový olivový olej: medián defektoru je vyšší ako 3,5, alebo medián defektoru je nižší alebo rovný 3,5 a medián ovocnosti je rovný 0.
                           
                        
                              
                                 Poznámka 1:
                              
                           
                           
                              Ak je medián atribútu horký a/alebo atribútu štipľavý vyšší ako 5,0, predseda poroty túto skutočnosť uvedie do protokolu o skúške.
                           
                        V prípade hodnotení určených na monitorovanie zhody sa musí vykonať jedna skúška. V prípade kontrolných posúdení musí predseda poroty zabezpečiť, aby sa hodnotenie zopakovalo na rôznych zasadnutiach; medián atribútov sa vypočíta na základe údajov všetkých profilových hárkov pre obidve skúšky.“
               
            
                  7.
               
               
                  Obrázok 1 sa nahrádza takto:
                  
                     „Obrázok 1
                  
                  
                     PROFILOVÝ HÁROK PANENSKÉHO OLIVOVÉHO OLEJA
                  
                  
                              
                                 Intenzita vnímania defektorov
                              
                           
                        
                              Stuchnutý/po kalových usadeninách
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Zatuchnutý/vlhký/zemitý
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Vínový/octový
                              Kyslý/kyslastý
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Po omrznutých olivách
                              (po vlhkom dreve)
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Zožltnutý
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Ďalšie negatívne atribúty:
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Deskriptor:
                           
                           
                              Kovový ☐ Po sene ☐ Po larvách ☐ Drsný ☐
                              Slaný ☐ Prehriaty alebo pripálený ☐ Po rastlinných šťavách ☐
                              Esparto ☐ Po uhorkách ☐ Mastný ☐
                           
                        
                              
                                 Intenzita vnímania pozitívnych atribútov
                              
                           
                        
                              Ovocný
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                              Zelený ☐
                           
                           
                              Zrelý ☐
                           
                        
                              Horký
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Štipľavý
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                               
                           
                           
                               
                           
                           
                               
                           
                        
                              Meno degustátora:
                           
                           
                               
                           
                           
                              Kód degustátora:
                           
                        
                              Kód vzorky:
                           
                           
                              Podpis:
                           
                        
                              Dátum:
                           
                        
                              Pripomienky:“
                           
                        
            
   
      PRÍLOHA VI
      Príloha XIX k nariadeniu (EHS) č. 2568/91 sa mení takto:
      
                  1.
               
               
                  Názov sa nahrádza takto:
                  
                     „STANOVOVANIE OBSAHU ALIFATICKÝCH A TRITERPÉNOVÝCH ALKOHOLOV KAPILÁRNOU PLYNOVOU CHROMATOGRAFIOU“
                  
               
            
                  2.
               
               
                  Bod 1 sa nahrádza takto:
                  „1.   PREDMET ÚPRAVY
                  Táto príloha opisuje metódu stanovenia alifatických a triterpénových alkoholov v olejoch a tukoch.“
               
            
                  3.
               
               
                  Bod 4.11 sa nahrádza takto:
                  
                              „4.11.
                           
                           
                              Referenčný roztok na tenkovrstvovú chromatografiu: Alkoholy C20 – C28, 0,5 % v chloroforme alebo frakcia alkoholov získané podľa bodu 5.2 z nezmydelniteľnej látky oleja z olivových výliskov.“
                           
                        
            
                  4.
               
               
                  Body 5.2.5 a 5.2.6 sa nahrádzajú takto:
                  
                              „5.2.5.
                           
                           
                              Platňa sa zľahka a rovnomerne postrieka roztokom 2,7-dichlórfluoresceínu, keď sa platňa sleduje pod ultrafialovým svetlom. Pásma alifatických alkoholov sa dajú identifikovať podľa škvŕn získaných z referenčného roztoku, s ktorými sú zarovno: hranice pásiem označte čiernou ceruzkou; načrtnite pritom obrys pásma alifatických alkoholov a pásma tesne nad ním, ktoré je pásmom terpénových alkoholov, spolu (poznámka 4).
                              
                                          
                                             Poznámka 4:
                                          
                                       
                                       
                                          Pásmo alifatických alkoholov a pásmo terpénových alkoholov sa zoskupia v súvislosti s možnou migráciou niektorých alifatických alkoholov do pásma triterpénových alkoholov. Príklad oddelenia TLC uvedený na obrázku 1 v dodatku.
                                       
                                    
                        
                              5.2.6.
                           
                           
                              Pomocou kovovej škrabky (kopistky) zoškrabte silikagél z označenej plochy. Následne získaný jemne rozotretý materiál umiestnite do filtračného lievika (3.7). Pridajte 10 ml horúceho chloroformu, opatrne premiešajte kovovou kopistkou a prefiltrujte vo vákuu, pričom sa filtrát zbiera do kónickej banky (3.8) pripojenej k filtračnému lieviku.
                              Premyte silikagél trikrát dietyléterom (približne zakaždým 10 ml), pričom sa filtrát zbiera do tej istej banky pripojenej k lieviku. Odparte filtrát na objem 4 až 5 ml, zvyšný roztok preneste do predtým odváženej 10 ml skúmavky (3.9), odparte dosucha miernym teplom pomocou jemného prúdu dusíka, následne ho opäť skvapalnite pridaním niekoľkých kvapiek acetónu, opäť ho odparte dosucha, vložte ho na 10 minút do pece pri 105 °C a potom ho nechajte vychladnúť v exsikátore a odvážte.
                              Zvyšok vo vnútri skúmavky pozostáva z alkoholovej frakcie.“
                           
                        
            
                  5.
               
               
                  Bod 5.4.4 sa nahrádza takto:
                  „5.4.4.   Identifikácia píkov
                  
                  Identifikácia jednotlivých píkov sa vykoná podľa retenčných časov a porovnaním so zmesou TMSE analyzovanou za rovnakých podmienok.
                  Príklady chromatogramu alkoholovej frakcie rafinovaného olivového oleja sú uvedené na obrázkoch 2 a 3 v dodatku.“
               
            
                  6.
               
               
                  Dodatok sa nahrádza takto:
                  
                     „Dodatok
                     
                        Príklad oddelenia TLC a príklady chromatogramu
                     
                     
                        Obrázok 1
                     
                     
                        Platňa tenkovrstvovej chromatografie s nezmydelniteľnou frakciou z olivového oleja eluovaného s hexánom/etyléterom (65/35)
                     
                     
                        Obrázok 2
                     
                     
                        Chromatogram alkoholovej frakcie rafinovaného olivového oleja
                     
                     
                        Obrázok 3
                     
                     
                        Alifatické a triterpénové alkoholy rafinovaného olivového oleja a olivového oleja po druhom odstredení