CELEX: 51993PC0713
Language: es
Date: 1994-01-24
Title: Propuesta de DIRECTIVA DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO relativa a determinados métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles

N° C 96/20                                   Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                       6 . 4 . 94
                  Propuesta de Directiva del Parlamento Europeo y del Consejo relativa a determinados métodos
                                   de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles
                                                               ( 94/C 96/02 )
                                                   (Texto pertinente a los fines del EEE)
                                                          COM(93) 713 final
                                        (Presentada por la Comisión el 25 de enero de 1994)
 EL PARLAMENTO EUROPEO Y EL CONSEJO DE LA                                 (5)    Considerando que el progreso técnico exige una
UNIÓN EUROPEA,                                                                   adaptación frecuente de las prescripciones técnicas
                                                                                 contenidas en las directivas particulares relativas a
Visto el Tradado constitutivo de la Comunidad Europea                            los métodos de análisis aplicables en el sector
y, en particular, su artículo 100 A,                                             textil; que para facilitar la puesta en práctica de
                                                                                 medidas tendentes a este fin, conviene establecer
Vista la propuesta de la Comisión,                                               un procedimiento que permita una estrecha coope­
Visto el dictamen del Comité Económico y Social,                                 ración entre los Estados miembros y la Comisión
                                                                                 en el seno del Comité para la adaptación al pro­
 (1)    Considerando que la Directiva 72/276/CEE del                             greso técnico de los métodos de análisis en el
        Consejo, de 17 de julio de 1972, relativa a la                           sector de los textiles;
        aproximación de las legislaciones de los Estados
        miembros sobre determinados métodos de análisis
                                                                          (6)    Considerando que, en el caso de las mezclas bina­
        cuantitativos de mezclas binarias de fibras texti­                       rias para las que no exista un método de análisis
        les f 1 ), cuya última modificación la constituye la                     uniforme en el ámbito comunitario, el laboratorio
        Directiva 87/184/CEE (2 ), ha sido modificada en                         encargado del control podrá determinar la compo­
        diversas ocasiones y de forma sustancial; que,                           sición de estas mezclas utilizando cualquier método
        conviene, en aras de una mayor racionalidad y                            válido a su disposición; que dicho laboratorio
        claridad, proceder a la codificación de dicha Direc­                     deberá indicar en el informe del análisis el resul­
        tiva;                                                                    tado obtenido y la precisión del método, si fuese
                                                                                 conocida;
 (2 )   Considerando que la Directiva .../.. ./CE del Par­
        lamento Europeo y del Consejo de . . ., relativa a
        las denominaciones textiles establece el etiquetado               ( 7)   Considerando que las disposiciones de la presente
        obligatorio de la composición en fibras de los                           Directiva se ajustan al dictamen del Comité para el
                                                                                 sector de las Directivas relativas a las denominacio­
        productos textiles y que los controles de conformi­
        dad de dichos productos con las indicaciones que                         nes y al etiquetado de los productos textiles;
        figuran en la etiqueta deben efectuarse mediante
        análisis;                                                         (8)    Considerando que la presente Directiva no debe
                                                                                 afectar a las obligaciones de los Estados miembros
(3)     Considerando que es conveniente que los métodos                          relativas a los plazos de transposición de las Direc­
        que se utilicen en los Estados miembros para                             tivas que figuran en la parte B del Anexo III,
        efectuar controles oficiales con objeto de determi­
        nar la composición en fibras de los productos
        textiles, sean uniformes tanto en lo que se refiere al
                                                                         HAN ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :
        tratamiento previo de la muestra como a su análi­
        sis cuantitativo;
(4 )    Considerando que la Directiva .../.. ./CEE prevé                                            Artículo 1
        que los métodos de toma de muestras y de análisis
        que deberán aplicarse en todos los Estados miem­                 La presente Directiva se refiere a los métodos de análisis
        bros para determinar la composición en fibras de                 de determinadas mezclas binarias de fibras textiles, y del
        los productos serán objeto de regulación en Direc­               modelo de preparación de las muestras reducidas y de las
        tivas particulares; que, en consecuencia, la presente            muestras de análisis .
        Directiva establece en su Anexo II quince métodos
        uniformes de análisis, correspondientes a la mayo­
        ría de productos textiles compuestos de mezclas                                             Artículo 2
        binarias que existen en el mercado;
                                                                         Por muestra reducida se entenderá una muestra de un
                                                                         tamaño apropiado para los análisis, prodecente de mues­
( 1 ) DO n° L 173 de 31 . 7. 1972 , p . 1 .                              tras globales para laboratorio tomadas a su vez de una
( 2 ) DO n° L 75 de 17. 3 . 1987, p . 21 .                               partida de artículos para analizar.
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                              Diario Oficial de las Comunidades Europeas                             N° C 96/21
Por muestra de análisis se entenderá la porción de la            2. El representante de la Comisión someterá al Comité
muestra reducida necesaria para obtener un resultado             un proyecto de las medidas que deban adoptarse. El
analítico individual .                                           Comité emitirá su dictamen sobre dicho proyecto en un
                                                                 plazo que el presidente podrá fijar en función de la
                                                                 urgencia del asunto de que se trate. Se pronunciará por
                         Artículo 3                              mayoría de cincuenta y cuatro votos, ponderándose los
                                                                 votos de los Estados miembros según lo previsto en el
                                                                 apartado 2 del artículo 148 del Tratado .
De conformidad con lo dispuesto en la Directiva . . ./
. . ./CE los Estados miembros tomarán todas las medidas
                                                                 El presidente no tomará parte en la votación.
necesarias para que en los controles oficiales que se
efectúen para determinar la composición de productos             3 . a ) La Comisión adoptará las medidas previstas
textiles ya comercializados, se apliquen las disposiciones                cuando se ajusten al dictamen del Comité.
de los Anexos I y II relativas a los métodos de análisis
cuantitativo de determinadas mezclas binarias de fibras               b ) Cuando las medidas previstas no se ajusten al
textiles y al modo de preparación de muestras reducidas y                 dictamen del Comité, o en ausencia de dictamen,
muestras de análisis .                                                    la Comisión someterá sin demora al Consejo una
                                                                          propuesta relativa a las medidas que deban adop­
                                                                          tarse .
                         Artículo 4                                       El Consejo se pronunciará por mayoría cualifi­
                                                                          cada .
El laboratorio encargado del control de las mezclas                  c) Si, transcurridos tres meses a partir del momento
binarias para las que no exista método de análisis uni­                   en que se haya recurrido al Consejo, éste no se
forme en el ámbito comunitario, determinará la composi­                   hubiere pronunciado, la Comisión adoptará las
ción de estas mezclas utilizando cualquier método válido                  medidas propuestas .
a su disposición, e indicará en el informe del análisis el
resultado obtenido y la precisión del método, si fuese
conocida .                                                                                 Artículo 7
                                                                 Los Estados miembros comunicarán a la Comisión el
                                                                 texto de las disposiciones básicas de Derecho interno que
                         Artículo 5                              adopten en el ámbito regulado por la presente Direc­
                                                                 tiva .
1 . Se crea un Comité para la adaptación al progreso
técnico de los métodos de análisis en el sector de los
                                                                                           Artículo 8
textiles, en lo sucesivo denominado el « Comité », que
estará formado por los representantes de los Estados             Quedan derogadas las Directivas que figuran en la parte
miembros y presidido por un representante de la Comi­            A del Anexo III, sin perjuicio de las obligaciones de los
sión .
                                                                 Estados miembros relativas a los plazos de transposición
                                                                 que figuran en la parte B del Anexo III.
2 . El Comité establecerá su reglamento interno.
                                                                 Las referencias a las Directivas derogadas se entenderán
                                                                 hechas a la presente Directiva y deberán leerse con
3 . La adaptación al progreso técnico de los métodos de          arreglo al cuadro de correspondencias que figura en el
análisis cuantitativo previstos en el Anexo II se efectuará      Anexo IV.
con arreglo al procedimiento previsto en el artículo 6 .
                                                                                           Artículo 9
                         Artículo 6
                                                                 Los destinatarios de la presente Directiva serán los Esta­
                                                                 dos miembros .
1 . En caso de que se recurra al procedimiento definido
en el presente artículo el presidente someterá el asunto al      La presente Directiva entrará en vigor el vigésimo día
Comité, bien sea a iniciativa propia o a petición del            siguiente al de su publicación en el Diario Oficial de las
representante de un Estado miembro.                              Comunidades Europeas.
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                                                                   ANEXO I
           PREPARACIÓN DE MUESTRAS REDUCIDAS Y DE MUESTRAS DE ANALISIS PARA DETERMINAR
                                   LA COMPOSICIÓN EN FIBRAS DE LOS PRODUCTOS TEXTILES
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
                 El presente Anexo tiene por objeto fijar el procedimiento que deberá seguirse para la preparación de
                 muestras reducidas de un tamaño apropiado (es decir, de un peso no superior a 100 g) para los
                 tratamientos previos a los análisis cuantitativos a partir de muestras globales para laboratorio, y para la
                 selección de muestras de análisis a partir de muestras reducidas que hayan sido sometidas a tratamiento
                 previo para eliminar las materias no fibrosas ( J ).
           2 . DEFINICIONES
                 2.1 . Partida . Es la cantidad de material que se valora sobre la base de una serie de resultados de
                       pruebas. Puede comprender, por ejemplo, todo el material que corresponda a una misma entrega de
                        tejido, toda la tela tejida a partir de un enjulio determinado, una expedición de hilados, una o
                        varias balas de fibras en bruto .
                 2.2. Muestra global para laboratorio. Es aquella porción del lote tomada de forma que sea representa­
                        tiva del conjunto, y que se envía al laboratorio. La muestra global para laboratorio tendrá el
                        tamaño y la naturaleza que basten para reflejar convenientemente la variabilidad del lote y para que
                        sea fácil su manipulación en el laboratorio (2).
                 2.3. Muestra reducida. Es la porción de la muestra global para laboratorio que se somete a un
                        tratamiento previo para eliminar las materias no fibrosas, y de la cual se toman las muestras para el
                        análisis. La muestra reducida tendrá al tamaño y la naturaleza que basten para reflejar convenien­
                        temente la variabilidad de la muestra global para laboratorio ( 3).
                 2.4. Muestra de análisis o toma de prueba. Es la porción de material tomada de la muestra reducida
                        necesaria para dar un resultado analítico individual .
           3 . PRINCIPIO
                 La muestra reducida se escogerá de manera que sea representativa de la muestra global para
                 laboratorio .
                 Las muestras de análisis se tomarán de la muestra reducida de manera que sean representativas de esta
                 última .
           4 . PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE FIBRAS LIBRES
                 4.1 . Fibras no orientadas. Constituir la muestra reducida tomando al azar varias mechas de la muestra
                       global para laboratorio. Mezclar convenientemente toda la muestra reducida con ayuda de una
                       carda de laboratorio (4). Someter el velo o la mezcla así obtenidos a tratamiento previo, incluyendo
                       las fibras sueltas y las que se adhieran al aparato utilizado para la mezcla. Tomar a continuación
                       muestras de análisis del velo, de las fibras adherentes y de las que se deslicen fuera del aparato, en
                       proporción al peso.
                        Si el velo de carda permaneciera intacto después del tratamiento previo, tomar las muestras de
                        análisis del modo descrito en el número 4.2 . Si el velo hubiese sido afectado por el tratamiento
                       previo, escoger en él las muestras tomando al azar un mínimo de 15 mechas pequeñas de tamaño
                        apropiado y aproximadamente iguales, reuniéndolas a continuación.
                 4.2. Fibras orientadas (velos de carda, cintas, mechas). De partes de la muestra global para laboratorio
                       escogidas al azar cortar un mínimo de 10 secciones transversales que pesen cada una alrededor
                       de 1 g .
                       Someter la muestra reducida así formada a tratamiento previo. Reunir a continuación las secciones
                       colocándolas una al lado de la otra y formar la muestra de análisis cortando transversalmente de
                       manera que se tome una porción de cada una de las 10 longitudes.
           5 . PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS HILADOS
                5.1 . Hilos en bobinas o en madejas. Tomar muestras de todas las bobinas de la muestra global para
                       laboratorio .
           0 ) En ciertos casos, las muestras de análisis podrán someterse directamente a tratamiento previo.
           (2 ) Para los artículos acabados y confeccionados véase el punto 7.
           (3 ) Ver 1 .
           (4 ) Se podrá sustituir la carda de laboratorio por un mezclador de fibras o por el método llamado « enjambres de
                mechones ».
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                      Retirar de cada bobina longitudes continuas, iguales y apropiadas, sea devanando ovillos de un
                      mismo número de vueltas en una devanadera ( J ) o por cualquier otro medio. Reunir los largos uno
                      al lado de otro, en forma de ovillo único o cable y cuidando que en el ovillo o cable haya largos
                      iguales de cada bobina .
                      Someter la muestra reducida así formada a tratamiento previo.
                      Tomar las muestras de análisis de la muestra reducida cortando del ovillo o del cable un haz de
                      hilos de igual longitud, teniendo cuidado que el haz contenga todos los hilos de la muestra.
                      Si t es el « tex » del hilo, y n el número de bobinas de la muestra global para laboratorio, habrá que
                                                                        106
                      sacar de cada bobina una longitud de hilo de           cm para obtener una muestra reducida de 10 g.
                                                                         nt
                      Si nt es alto, es decir, si es superior a 2 000, podrá tejerse un ovillo de mayor peso y cortarlo
                      transversalmente en dos puntos, de modo que se obtenga un cable de un peso apropiado. Las
                      extremidades de una muestra que se presente en forma de cable se atarán convenientemente antes
                      de someterlas al pretratamiento, tomándose las muestras de análisis a suficiente distancia del
                      nudo .
                5.2 . Hilo sobre enjulio. Tomar una muestra reducida cortando en la extremidad del enjulio un haz de al
                      menos 20 cm de largo que contenga todos los hilos, a excepción de los hilos de la orilla, que se
                      desecharán. Atar el haz de hilos por una de sus extremidades. Si la muestra fuera demasiado ancha
                      para someterla entera a tratamiento previo, dividirla en dos o más partes, atar cada una de ellas por
                      separado, someterlas a tratamiento previo también por separado y reunirías de nuevo una vez
                      concluido éste. Tomar una muestra de análisis de longitud conveniente de la muestra reducida,
                      cortándola a suficiente distancia del nudo y sin dejarse ninguno de los hilos del enjulio. Para
                      enjulios que contengan N hilos de t « tex », la longitud de una muestra que pese 1 g será de
                       10 *
                            cm .
                         nt
           6. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE TEJIDO
                6.1 . Muestra global para laboratorio constituida por un retazo único representativo del tejido. Cortar en
                      la muetra una banda diagonal que vaya de una esquina a otra y quitar las orillas. Esta banda
                      constituirá la muestra reducida. Para obtener una muestra reducida de x g, la superficie de la banda
                                 x 104
                      será de           cm2, siendo G el peso del tejido en g por m2.
                                   G
                      Después de haberla sometido al tratamiento previo, cortar la banda transversalmente en cuatro
                      partes iguales y ponerlas unas encima de otras. Tomar las muestras de análisis de una parte
                      cualquiera del material así preparado, cortando transversalmente todas las capas, de manera que
                      cada muestra comprenda una longitud igual de cada una de ellas. '
                      Si la tela presentase un dibujo tejido, la anchura de la muestra reducida, medida paralelamente a la
                      dirección de la urdimbre, no deberá ser inferior a la distancia que exista entre repeticiones del
                      dibujo en la urdimbre. Si, cumplida esta condición, la muestra reducida fuese demasiado ancha para
                      ser sometida entera a tratamiento previo, córtese en partes iguales, sométanse éstas a tratamiento
                      previo separadamente y, coloqúense unas encima de otras antes de tomar las pruebas de análisis,
                      tratando que las partes correspondientes del dibujo no coincidan.
                6.2. Muestra global para laboratorio constituida por varios retazos: tratar cada retazo según lo
                      dispuesto en el número 6.1 y dar los resultados por separado.
           7. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS ARTÍCULOS ACABADOS Y CONFECCIONADOS
                La muestra global para laboratorio estará normalmente constituida por un artículo acabado y
               confeccionado, o por una fracción representativa de uno de estos artículos.
               Determinar en su caso el porcentaje de las diferentes partes del artículo que no tengan el mismo
               contenido en fibras, con objeto de comprobar si se cumplen las disposiciones del artículo 9 de la
               Directiva relativa a las denominaciones textiles .
           (') Si las bobinas pudieran ponerse en un portabobinas apropiado, podría desenrollarse simultáneamente un gran número
               de ellas .
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           Tomar una muestra reducida representativa de la parte del artículo acabado y confeccionado, cuya
           composición deberá indicarse en la etiqueta. Si el artículo confeccionado llevara varias etiquetas, deberán
           tomarse muestras reducidas representativas de la parte o partes correspondientes a cada etiqueta.
           Si el artículo cuya composición se trata de determinar no fuese homogéneo, pudiera ser necesario tomar
           muestras reducidas de cada una de las partes del artículo y determinar las proporciones relativas de las
           diversas partes con relación al conjunto del artículo de que se trate.
           El cálculo de los porcentajes se hará teniendo en cuenta las proporciones relativas de las partes de las
           que se tomen muestras .
           Someter las muestras reducidas a tratamiento previo.
           Tomar a continuación muestras de análisis representativas de las muestras reducidas sometidas a
           tratamiento previo .
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                                                               ANEXO II
                 METODOS DE ANALISIS CUANTITATIVO DE CIERTAS MEZCLAS BINARIAS DE FIBRAS
                                                               TEXTILES
                                                         1 . GENERALIDADES
           Introducción
           Los métodos de análisis cuantitativo de las mezclas de fibras textiles se basan en dos procedimientos
           principales, el de la separación manual y el de la separación química de las fibras.
           El procedimiento de separación manual deberá utilizarse siempre que sea posible, ya que generalmente se
           obtienen con él resultados más precisos que con el procedimiento químico. Es aplicable a todos los
           productos textiles en los que las fibras componentes no formen una mezcla íntima, como por ejemplo en el
           caso de hilados compuestos de varios elementos cada uno de ellos constituido por una sola clase de fibra, o
           de tejidos en los que la fibra que compone la urdimbre sea de naturaleza diferente a la que compone la
           trama, o de géneros de punto que puedan destejerse compuestos de hilos de diversas clases.
           El procedimiento de análisis químico cuantitativo de mezclas de fibras textiles se funda generalmente en la
           solubilidad selectiva de los componentes individuales de la mezcla. Después de la eliminación de uno de los
           componentes, el residuo insoluble se pesa y la proporción del componente soluble se calcula a partir de la
           pérdida de peso. Esta primera parte del Anexo contiene la información común a los análisis por este
           procedimiento de todas las mezclas de fibras consideradas en el presente Anexo, cualquiera que sea su
           composición. Deberá por tanto utilizarse conjuntamente con aquellas secciones del Anexo que contengan los
           procedimientos detallados aplicables a mezclas de fibras concretas. Puede ocurrir que algunos análisis
           químicos se basen en un principio que no sea el de la solubilidad selectiva. En estos casos, podrá hallarse
           información completa y detallada sobre ello en la sección correspondiente del método aplicable.
           Las mezclas de fibras utilizadas durante la fabricación de los productos textiles y, en menor grado, las que
           se encuentran en los productos acabados, contienen a veces materias no fibrosas como grasas, ceras o
           aditivos, o productos solubles en el agua, que pueden tener origen natural o haber sido añadidos para
           facilitar la fabricación. Las materias no fibrosas deberán eliminarse antes del análisis. Esta es la razón por la
           cual se describe igualmente un método de tratamiento previo que permite eliminar los aceites, las grasas, las
           ceras y los productos solubles en el agua en la mayoría de los casos.
           Los productos textiles pueden contener además resinas u otras materias añadidas para conferirles
           propiedades especiales. Tales materias, incluidos los colorantes en ciertos casos excepionales, pueden
           modificar la acción del reactivo sobre el componente soluble e incluso ser parcial o totalmente eliminadas
           por los reactivos. Estas materias añadidas pueden por tanto inducir a error y deberán eliminarse antes de
           analizar la muestra . En caso de que esta eliminación sea imposible, los métodos de análisis químico
           cuantitativo descritos en el presente Anexo no serán aplicables.
           El colorante presente en las fibras teñidas se considera como parte integrante de la fibra y no se
           eliminará .
           Estos análisis se efectúan sobre la base del peso en seco y se suministra un método para determinarlo.
           El resultado se obtendrá aplicando al peso en seco de cada fibra los factores de recuperación indicados en el
           Anexo II de la Directiva relativa a las denominaciones textiles .
           Las fibras presentes en la mezcla deberán identificarse antés de efectuar los análisis. En ciertos métodos
           químicos, la parte insoluble de los componentes de una mezcla podrá disolverse parcialmente en el reactivo
           utilizado para disolver el componente soluble. Siempre que sea posible, se escogerán reactivos que tengan un
           efecto débil o nulo sobre las fibras insolubles. Si se supiera que durante el análisis se produce una pérdida de
           peso, convendrá corregir el resultado; se acompañan factores de corrección a tal fin. Estos factores han sido
           determinados en diferentes laboratorios tratando las fibras depuradas mediante tratamiento previo con el
           reactivo apropiado especificado en el método de análisis . Estos factores sólo se aplicarán a fibras normales y
           podrán ser necesarios otros factores de corrección si las fibras se hubiesen deteriorado antes o durante el
           tratamiento. Los métodos químicos propuestos se aplicarán a análisis individuales. Convendrá efectuar
           como minimo dos análisis sobre muestras de análisis separadas, tanto cuando se siga el procedimiento de
           separación manual como cuando se utilice el de separación química . En caso de duda, y salvo imposibilidad
           técnica, se deberá efectuar otro análisis siguiendo un método alternativo que permita la disolución de las
           fibras no disueltas al utilizar el primer método .
           I.           Generalidades sobre los métodos de análisis químico cuantitativo de las mezclas de fibras
                        textiles
                        Informaciones comunes a los métodos que deberán seguirse para el análisis químico cuantitativo
                        de mezclas de fibras textiles .
 ---pagebreak--- N° C 96/26                                   Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                            6 . 4. 94
            1.1 .         Ambito de aplicación
                          En el ámbito de aplicación de cada método se indican las fibras a las que el método es
                          aplicable.
            1.2 .         Principio
                          Después de haber identificado los componentes de una mezcla, se eliminarán en primer lugar las
                          materias no fibrosas por medio de un tratamiento previo apropiado y después uno de los dos
                          componentes, generalmente por disolución selectiva 0 ). Se pesará el residuo insoluble y se
                          calculará la proporción del componente soluble a partir de la pérdida de peso. Salvo que ello
                          plantee dificultades técnicas, será preferible disolver la fibra presente en mayor proporción, a fin
                          de obtener como residuo la fibra que se encuentre en menor proporción.
            1.3 .         Material necesario
            1.3.1 .       Instumental
            1.3.1.1 .     Placas filtrantes y vidrios de reloj que permitan la incorporación de placas, o cualquier otro
                          instrumental que dé idénticos resultados.
            1.3.1.2 .     Matraz de succión .
            1.3.1.3 .     Desecado que contenga gel de sílice coloreado mediante un indicador.
            1.3.1.4.      Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 ° ± 3 °C.
            1.3.1.5 .     Balanza analítica, sensibilidad 0,0002 g.
            1.3.1.6.     Equipo de extracción Soxhlet o instrumental que permita alcanzar idénticos resultados.
            1.3.2 .       Reactivos
            1.3.2.1 .    Éter de petróleo redestilado, con punto de ebullición entre 40 °C y 60 °C.
            1.3.2.2 .    Los otros reactivos se mencionan en la sección correspondiente de cada método. Todos los
                         reactivos utilizados deberán ser químicamente puros.
           1.3.2.3 .     Agua destilada o desionazada.
            1.4 .        Atmósfera de acondicionamiento y de análisis
                         Como lo que se determina es el peso en seco, no será necesario acondicionar las muestras ni
                         hacer los análisis en una atmósfera acondicionada .
           1.5 .         Muestra reducida
                         Escoger una muestra reducida representativa de la muestra global para laboratorio suficiente para
                         suministrar todas las muestras de análisis necesarias de 1 g como mínimo cada una.
           1.6 .         Tratamiento previo de la muestra reducida (2)
                         Si estuviese presente un elemento que no deba tenerse en cuenta para el cálculo de los porcentajes
                         (ver artículo 12.3 de la Directiva « Denominaciones textiles ») se comenzará por eliminarlo
                         mediante un método apropiado que no afecte a ninguono de los componentes fibrosos.
                         Con esta finalidad, las materias no fibrosas que se puedan extraer con éter de petróleo y agua se
                         eliminarán tratando la muestra reducida , secada al aire, en el extractor Soxhlet con éter de
                         petróleo durante una hora, a una cadencia mínima de seis ciclos por hora. Evaporar el éter de
                         petróleo de la muestra, que se extraerá después por tratamiento directo mediante inmersión
                         durante una hora en agua a temperatura ambiente, seguida de inmersión durante una hora en
                         agua a 65 ° ± 5 °C, agitando de vez en cuando. La relación muestra/agua será de 1/100. Eliminar
                         el exceso de agua de la muestra por estrujamiento, succión o centrifugación. A continuación,
                         dejar secar la muestra al aire.
           (*) El método n° 12 constituye una excepción . Se basa en la determinación del contenido en un elemento constitutivo de
                 uno de los dos componentes.
           ( 2 ) Ver Anexo 1.1 .
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                     En caso de que las materias no fibrosas no pudieran extraerse con éter de petróleo y agua,
                     deberán eliminarse sustituyendo el procedimiento más arriba descrito por un procedimiento
                     apropiado que no altere sustancialmente ninguno de los componentes fibrosos. Sin embargo, para
                     ciertas fibras vegetales naturales crudas (yute, coco, por ejemplo) hay que señalar que el
                     tratamiento previo normal con éter de petróleo y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas
                     naturales; a pesar de ello, no se aplicarán tratamientos previos complementarios a menos que la
                     muestra contenga aprestos no solubles en el éter de petróleo y en el agua.
                     En los informes del análisis deberán describirse detalladamente los métodos de tratamiento previo
                     utilizados.
           1.7.      Procedimiento de análisis
           1.7.1 .   Instrucciones generales
           1.7.1.1 . Secado
                     Todas las operaciones de secado deberán efectuarse en un tiempo no inferior a 4 horas ni
                     superior a 16 horas, a 105 ° ± 3 °C, en un horno ventilado cuya puerta permanezca cerrada
                     durante toda la duración del secado. Si la duración del secado fuera inferior a 14 horas, deberá
                     comprobarse si se ha obtenido una masa constante. Se considerará alcanzada ésta cuando la
                     variación de masa, después de un nuevo secado de 60 minutos, sea inferior a 0,05 % .
                     Durante las operaciones de secado, de enfriamiento y de pesado, evitar manipular las placas
                     filtrantes y los vidrios de reloj , las tomas de pruebas o los residuos con las manos desnudas.
                     Secar las muestras en un vidrio de reloj sin taparlo, pero con la tapa metida también en el horno.
                     Después del secado, tapar el vidrio de reloj antes de sacarlo del horno y ponerlo rápidamente en
                     el desecador.
                     Secar en el horno la placa filtrante colocada en un vidrio de reloj destapado. Introducir también
                     en el horno la tapa de éste. Después del secado, tapar el vidrio de reloj y ponerlo rápidamente en
                     el desecador.
                     En caso de que se emplease un instrumental que no fuese la placa filtrante, las operaciones de
                     secado en el horno se llevarán a cabo de manera que el peso en seco de las fibras pueda
                     determinarse sin pérdida.
           1.7.1.2.  Enfriamiento
                     Efectuar todas las operaciones de enfriamiento en el desecador, mateniéndolo al lado de la
                     balanza durante el tiempo suficiente para que los vidrios de reloj se enfríen totalmente, y en
                     cualquier caso, durante un mínimo de 2 horas.
           1.7.1.3 . Pesado
                     Después del enfriamiento, pesar los vidrios de reloj en los dos minutos siguientes al acto de
                     sacarlos del desecador. Pesar con 0,0002 g de precisión.
           1.7.2 .   Modo de operar
                     Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de análisis con un peso mínimo
                     de 1 g. Cortar el hilado o el tejido en partes de 10 mm de largo aproximadamente y disgregarlas
                     lo mejor posible. Secar la muestra en un vidrio de reloj, enfriar en un desecador y pesar. Trasferir
                     la muestra al recipiente de cristal indicado en la parte correspondiente del método comunitario;
                     inmediatamente después, pesar de nuevo el vidrio de reloj y calcular por diferencia el peso en
                     seco de la muestra. Completar el análisis del modo indicado en la parte correspondiente del
                     método aplicable. Examinar el residuo al microscopio para cerciorarse de que el tratamiento haya
                     eliminado completamente la fibra soluble.
           1.8 .     Cálculo y presentación de los resultados
                     Expresar el peso del componente insoluble en forma de porcentaje del peso total de las fibras
                     presentes en la mezcla. El porcentaje del componente soluble se obtendrá por diferencia. Calcular
                     los resultados sobre la base del peso en seco de las distintas fibras puras, ajustado con los
                     factores de recuperación y con los factores de corrección necesarios para tener en cuenta las
                     pérdidas de materia durante el tratamiento previo y el análisis.
                     Estos cálculos se harán aplicando la fórmula dada en el punto 1.8.2.
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           1.8.1 . Cálculo del porcentaje del peso del componente insoluole puro, no teniendo en cuenta la pérdida
                   de peso sufrida por las fibras durante el tratamiento previo.
                               100 rd
                   P, % =
                                 m
                   Pj es el porcentaje del componente insoluble seco y puro
                   m es el peso en seco de la muestra después del tratamiengo previo
                   r   es el peso en seco del residuo
                   d es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de peso del componente insoluble en
                       el reactivo durante el análisis. Los valores apropiados de « d » se dan en la parte correspon­
                        diente del texto de cada método .
                   Estos valores de « d » son, por supuesto, los valores normales aplicables a las fibras no degradadas
                   químicamente.
           1.8.2 . Cálculo del porcentaje del peso del componente insoluble, ajustado con los factores de
                   recuperación convencionales y en su caso, con los factores de corrección de la pérdida de peso
                   ocasionada por el tratamiento previo.
                                                          a 1 + bj
                                            100 Pj |l +      100   ")
                   P ÍA % =
                                    Pi (l +   ai +
                                                100     + (100 - P,) (l +    a2 + b2
                                                                               100    )
                   P ja es el porcentaje del componente insoluble teniendo en cuenta el factor de recuperación
                         convencional y la pérdida de peso experimentada durante el tratamiento previo
                   Pi    es el porcentaje del componente insoluble seco y puro calculado con la fórmula indicada en
                         el punto 1.8.1
                   aj    es el factor de recuperación convencional del componente insoluble (Anexo II de la Directiva
                         « Denominaciones textiles »)
                   a2    es el factor de recuperación convencional del componente soluble (Anexo II de la Directiva
                         « Denominaciones textiles »)
                   bj    es la pérdida porcentual del componente insoluble por efecto del tratamiento previo
                   b2    es la pérdida porcentual del componente soluble por efecto del tratamiento previo.
                   El porcentaje del 2° componente ( P2 a % ) es igual a 100-P1A % .
                   En caso de que se utilice un tratamiento previo especial, los valores de b] y de b2 deberán
                   determinarse, si fuera posible, sometiendo cada una de las fibras componentes puras al
                   tratamiento previo aplicado durante el análisis. Se entiende por fibras puras, las fibras exentas de
                   toda materia no fibrosa, a excepción de las que contengan normalmente (por su naturaleza o
                   como consecuencia del proceso de fabricación) en el estado (crudo, blanqueado ) en que se
                   encuentren en el artículo sometido al análisis .
                   En caso de que no se disponga de fibras componentes separadas y puras que hayan servido para
                   la fabricacción del artículo sometido a análisis, se adoptarán, los valores medios de bj y de b2,
                   resultantes de pruebas efectuadas en fibras puras parecidas a las que contenga la mezcla
                   examinada .
                   Si se aplica el tratamiento previo normal por extracción con éter de petróleo y agua, podrán
                   despreciarse los factores de corrección b} y b2, salvo en los casos del algodón crudo, del lino
                   crudo y del cáñamo crudo, en los que se admite convencionalmente que la pérdida debida al
                   tratamiento previo es igual al 4 % , y salvo en el caso del polipropileno, en el que se admite
                   convencionalmente que dicha pérdida es igual al 1 % .
                   En el caso de otras fibras, se admite convencionalmente que no se tengan en cuenta en los
                   cálculos las pérdidas por efecto del tratamiento previo.
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           II.       Método de análisis cuantitativo por separación manual
           II. 1 .   Ámbito de aplicación
                     El método se aplicará a las fibras textiles, cualquiera que sea su naturaleza, a condición que no
                     formen una mezcla íntima y que sea posible separarlas a mano.
           II.2 .    Principio
                     Después de haber identificado los componentes del tejido, se eliminarán primero las materias no
                     fibrosas por un tratamiento previo apropiado y después se separarán las fibras a mano, se
                     secarán y pesarán para calcular la proporción de cada fibra en la mezcla.
           II.3 .    Material necesario
           11.3.1 .  Vidrio de reloj o cualquier otro instrumental que dé idénticos resultados.
           11.3.2 .  Desecador que contenga gel de sílice coloreado por medio de un indicador.
           11.3.3 .  Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 °C ± 3°C.
           II.3.4.   Balanza analítica, sensibilidad 0,0002 g.
           II.3.5    Equipo de extracción Soxhlet o instrumental que permita idéntico resultado.
           11.3 .6 . Aguja.
           11.3.7.   Torsiómetro o aparato equivalente.
           11.4 .    Reactivos
           II.4.1 .  Éter de petróleo redestilado con punto de ebullición entre 40 °C y 60 °C.
           II.4.2    Agua destilada o desionizada.
           11.5 .    Atmósfera de acondicionamiento y de análisis
                     Ver punto 1.4 .
           11 . 6 .  Muestra reducida
                     Ver punto 1.5 .
           11 . 7.   Tratamiento previo de la muestra reducida
                     Ver punto 1.6 .
           11 . 8 .  Procedimiento de análisis
           II. 8.1 . Análisis de un hilo
                     Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un peso mínimo de 1 g. En
                     caso de un hilo muy fino, el análisis podrá efectuarse sobre un largo de 30 m como mínimo,
                     cualquiera que sea su peso.
                     Cortar el hilo en trozos de longitud conveniente y separar las distintas fibras con la ayuda de una
                     aguja y, si fuese necesario, del torsiómetro. Los tipos de fibras así separadas se pondrán en
                     vidrios de reloj tarados y secados a 105 °C ± 3 °C hasta obtener una masa constante, tal y como
                     se describe en los puntos 1.7.1 y 1.7.2 .
           II.8.2 .  Análisis de un tejido
                     Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un peso mínimo de 1 g, que
                     no sea de la orilla, con bordes cortados con precisión, sin hilachas, y paralelos a los hilos de
                     urdimbre o de trama o, en caso de tejidos de punto, paralelos a las hileras y a los hilos de los
                     puntos. Separar los hilos de tipos diferentes, recogerlos en los vidrios de reloj tarados y proceder
                     como se indica en el punto II. 8.1 .
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           II.9.     Cálculo y presentación de los resultados
                     Expresar el peso de cada uno de los componentes en forma de porcentaje del peso total de las
                     fibras presentes en la mezcla . Calcular los resultados sobre la base del peso en seco de las
                     distintas fibras puras, ajustado con los factores de recuperación y con los factores de corrección
                     necesarios para tener en cuenta las pérdidas de masa por efecto del tratamiento previo.
           II.9.1 .  Cálculo de los porcentajes del peso en seco de las distintas fibras depuradas, no teniendo en
                     cuenta la pérdida de peso sufrida por las fibras por efecto del tratamiento previo.
                                  100 m ,          100
                     Pt % =
                                 m ^ + m2             m2
                                               1 +
                                                      mi
                     Pi es el porcentaje del primer componente seco y depurado
                     m] es la masa del primer componente seco y depurado
                     m2 es la masa del segundo componente seco y depurado.
           II.9.2 .  Cálculo de los porcentajes del peso en seco de cada uno de los componentes, ajustado con los
                     factores de recuperación convencionales y en su caso, con los factores de corrección de las
                     pérdidas de peso ocasionadas por el tratamiento previo: ver 1.8.2.
           III. 1 .  Precisión de los métodos
                     La precisión indicada para cada método se relaciona con la reproductibilidad.
                     La reproductibilidad es la fidelidad, es decir, el mayor o menor grado de concordancia entre los
                     valores experimentales obtenidos por operadores que trabajen en laboratorios diferentes o en
                     épocas diferentes, y obtengan cada uno de ellos con el mismo método resultados individuales
                     sobre un producto homogéneo idéntico.
                     La reproductibilidad se expresa por los márgenes de fiabilidad de los resultados, para un margen
                     de fiabilidad del 95 % .
                     Se entiende con ello la diferencia entre dos resultados que, en una serie de análisis efectuados en
                     diferentes laboratorios, sólo se superaría en el cinco por ciento de los casos, aplicando normal y
                     correctamente el método a una mezcla homogénea idéntica.
           III.2 .   Informe del análisis
           111.2.1 . Indicar que el análisis se ha efectuado conforme al presente método.
           111.2.2 . Dar información detallada referente a los tratamientos previos especiales (ver punto 1.6).
           111.2.3 . Indicar los resultados individuales y la media aritmética con un decimal.
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                           2 . MÉTODOS PARTICULARES — CUADRO RESUMEN
           Método                      Ámbito de aplicación                             Reactivo
            n° 1  acetato                         otras fibras determinados   acetona
            n° 2  determinadas fibras proteí­     otras fibras determinadas   hipoclorito de sodio alca­
                  nicas                                                       lino
            n° 3  viscosa, cupreno o ciertos      algodón                     cloruro de cinc/ácido fór­
                  tipos de modal                                              mico
            n° 4  poliamida o nailon              otras fibras determinadas   ácido fórmico al 80 %
            n° 5  acetato                         triacetato                  alcohol bencílico
            n° 6  triacetato                      otras fibras determinadas   diclorometano
            n° 7  determinadas fibras celuló­     poliéster                   ácido sulfúrico al 75 %
                  sicas
            n° 8  acrílicas, determinados         otras fibras determinadas   dimetilformamida
                  modacrílicas o determina­
                  dos clorofibras
            n° 9  determinados clorofibras        otras fibras determinadas   sulfuro de carbono/acetona
                                                                              55,5/44,5
           n° 10  acetato                         determinadas clorofibras    ácido acético glacial
           n° 11  seda                            lana o pelos                ácido sulfúrico al 75 %
           n° 12  yute                            determinadas fibras de ori­ determinación    del  conte­
                                                  gen animal                  nido en nitrógeno
           n° 13  polipropileno                   otras fibras determinados   xileno
           n° 14  clorofibras (a base de ho­      otras fibras determinadas   ácido   sulfúrico    concen­
                  mopolímero de cloruro de                                    trado
                  vinilo )
           n° 15  clorofibra , determinados       otras fibras determinadas   ciclohexanona
                  modacrilicos y elastanos,
                  acetato, triacetato
 ---pagebreak--- N° C 96/32                                    Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                               6 . 4 . 94
                                                                METODO N° 1
                                             ACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS
                                                             (Método de la acetona )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               El presente método se aplicará, después de haber eliminado las materias no fibrosas, a mezclas binarias
               de:
               1 . acetato ( 19 )
                    con
               2 . Lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), seda (4), algodón ( 5 ), lino ( 7), cáñamo ( 8 ), yute ( 9 ), abacá ( 10 ),
                    alfa ( 11 ), coco ( 12 ), retama ( 13 ), ramio ( 14 ), sisal ( 15 ), cupreno (21 ), modal (22 ), proteínica (23 ),
                    viscosa (25 ), acrílica (26), poliamida o nailon (30) y poliéster (31 ).
               Obviamente, este método no se aplicará al acetato desacetilizado en superficie.
           2 . PRINCIPIO
               Las fibras de acetato se disolverán con acetona a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado
               seco. Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; su peso, corregido en su caso, se expresará en
               forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en seco se obtendrá por
               diferencia .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los mencionados en el apartado generalidades )
               3.1 . Instrumental
                     Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 mi, provistos de un tapón esmerilado.
               3.2 Reactivo
                     Acetona .
           4 . MODO DE OPERAR
               Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como sigue:
               Añadir 100 mi de acetona por gramo de muestra contenida en el frasco cónico de una capacidad mínima
               de 200 mi provisto de un tapón esmerilado, agitar el frasco, dejar durante 30 minutos a temperatura
               ambiente agitando de vez en cuando y decantar después el líquido a través de la placa filtrante
               tarada .
               Repetir este tratamiento dos veces más (en total tres extracciones), pero sólo durante 15 minutos cada
               vez, de manera que el tiempo total del tratamiento con acetona sea de una hora. Transvasar el residuo a
               la placa filtrante. Lavar el residuo en la placa filtrante por medio de acetona, ayudándose del vacío.
               Llenar de nuevo la placa filtrante de acetona que se dejará después filtrar naturalmente, sin succión.
               Finalmente, escurrir la placa por medio del vacío, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d » es de 1,00.
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               el método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                   Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                        N° C 96/33
                                                               METODO N° 2
                                     DETERMINADAS FIBRAS PROTEINICAS Y OTRAS FIBRAS
                                                           (Método del hipoclorito)
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, después de haber eliminado las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de :
               1 . determinadas fibras proteínicas, a saber: lana ( 1 ), pelo de animales (2 y 3 ), seda (4 ), proteínas (23 )
                    con
               2 . algodón (5 ), cupreno (21 ), modal (22), viscosa (25 ), acrílico (26), clorofibras (27), poliamida o
                    nailon ( 30), poliéster ( 31 ), polipropileno ( 33 ), elastano ( 39 ) y fibra de vidrio (40 ).
               Si estuviesen presentes varias fibras proteínicas, el método permitirá determinar su cantidad total pero
               no su porcentaje individual.
           2 . PRINCIPIO
               Las fibras proteínicas se disolverán con una solución de hipoclorito a partir de una cantidad conocida de
               la mezcla en estado seco. Se recogerá el residuo, lavado, seco y pesado. Su peso, corregido si fuera
               necesario, se expresará en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla . El porcentaje de las fibras
               proteínicas secas se obtendrá por diferencia.
               Para preparar la solución de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio o hipoclorito de sodio.
               El hipoclorito de litio resulta indicado cuando el número de análisis es reducido o cuando los análisis se
               efectúan con largos intervalos de tiempo. El hipoclorito de litio sólido, contrariamente al hipoclorito de
               sodio, presenta un contenido en hipoclorito prácticamente constante. Si dicho contenido es conocido ya
               no resultará necesario determinarlo por iodometría en cada análisis y se podrá trabajar con tomas de
               ensayo de hipoclorito de litio constantes.
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
               3.1 . Instrumental
                     i) Matraz cónico de 250 mi con tapón de vidrio esmerilado.
                     ii) Termostato regulable a 20 °C ± 2 °C.
               3.2 . Reactivos
                     i) Reactivo a base de hipoclorito
                          a ) Solución de hipoclorito de litio
                              Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada que contenga 35 ± 2 g/1
                              de cloro activo ( aproximadamente 1 M) a la que se habrá añadido hidróxido de sodio
                              previamente disuelto a razón de 5 ± 0,5 g/1. Para preparar la solución disolver 100 g de
                              hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o 115 g con un contenido en
                              cloro activo del 30% ) en, aproximadamente 700 mi de agua destilada . Añadir 5 g de
                              hidróxido de sodio disuelto en, aproximadamente, 200 mi de agua destilada y completar
                              hasta el litro con agua destilada. No es necesario controlar mediante iodometría esta
                              solución recién preparada .
                          b) Solución de hipoclorito de sodio
                              Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada de un contenido en cloro
                              activo de 35 ± 2 g/1 (aproximadamente 1 M) a la que se habrá añadido hidróxido de sodio
                              previamente disuelto a razón de 5 ± 0,5 g/1 . Verificar mediante iodometría antes de cada
                              análisis, la concentración en cloro activo de la solución .
                     ii ) Acido acético diluido
                          Diluir 5 mi de ácido acético glacial en 1 1 de agua.
           4 . MODO DE OPERAR
               Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como sigue: introducir aproximada­
               mente 1 g de la muestra en el matraz de 250 mi; añadir alrededor de 100 mi de solución de hipoclorito
               (hipoclorito de litio o de sodio). Agitar enérgicamente para empapar bien la muestra.
 ---pagebreak--- N° C 96/34                               Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                         6 . 4 . 94
               A continuación colocar el matraz en un termostato a 20 °C durante 40 minutos; durante dicho lapso de
               tiempo agitar continuamente, o por los menos, frecuentemente y a intervalos regulares. Dado el carácter
               exotérmico de la disolución de la lana, el calor de reacción debe repartirse y evacuarse de esta manera a
               fin de evitar importantes errores provocados por el ataque de fibras no solubles.
               Transcurridos los 40 minutos, filtrar el contenido del matraz mediante una placa filtrante tarada .
               Enjuagar el matraz con un poco de reactivo de hipoclorito a fin de eliminar las fibras que pudieran
               encontrarse aún en el mismo y verterlo todo en la placa filtrante. Vaciar la placa filtrante mediante
               vacio; lavar el residuo sucesivamente con agua, con el ácido acético diluido y nuevamente con agua .
               Durante dicha operación escurrir la placa filtrante mediante vacío después de cada adición de líquido
               esperando, sin embargo, que el líquido se haya filtrado por gravedad.
               Finalmente escurrir la placa filtrante mediante vacío, secar la placa con el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados tal y como se describe en las generalidades. El coeficiente de correción « d » tiene
               valor 1,00. Tiene valor 1,01 para el algodón, la viscosa y el modal, y valor 1,03 para el algodón
               crudo .
           6.    PRECISIÓN DEL MÉTODO
                 En el caso de las mezclas homogéneas de fibras textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados
                 obtenidos con este método no serán superiores a ± 1 , para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                              N° C 96/35
                                                                 METODO N° 3
                             VISCOSA, CUPRENO O DETERMINADOS TIPOS DE MODAL Y ALGODÓN
                                               (Método del ácido fórmico y del cloruro de cinc)
            1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
                  Este método se aplicará, después de haber eliminado las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
                  de :
                  1 . viscosa (25 ) o cupreno (21 ) incluidos determinados tipos de fibras de modal (22 )
                       con
                  2. algodón (5 ).
                  Si se comprobase la presencia de una fibra modal, deberá efectuarse una prueba preliminar para
                  comprobar si esta fibra es soluble en el reactivo.
                  Este método no se aplicará a las mezclas en las que el algodón haya sufrido una degradación química
                  excesiva, ni cuando la viscosa o el cupreno se hayan vuelto parcialmente insolubles por la presencia de
                  colorantes o aprestos que no puedan eliminarse completamente.
           2.     PRINCIPIO
                  Las fibras de viscosa, de cupreno o de modal se disolverán, a partir de una cantidad conocida de la
                  mezcla en estado seco, con un reactivo compuesto por ácido fórmico y cloruro de cinc. Se recogerá el
                  residuo, lavado, secado y pesado; después de corrección, su peso de expresará en porcentaje del peso en
                  seco de la mezcla. El porcentaje de viscosa, de cupreno o de modal en seco se obtendrá por
                  diferencia .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las generalidades )
                  3.1 . Instrumental
                        i) Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 mi provistos de tapón esmerilado.
                        ii) Dispositivo que permita mantener los frascos a 40 °C ± 2 °C.
                  3.2 . Reactivos
                        i) Solución que contenga 20 g de cloruro de cinc anhidro fundido y 68 g de ácido fórmico
                             anhidro, llevada a 100 g con agua (es decir, 20 partes en peso de cloruro de cinc anhidro
                             fundido en 80 partes en peso de ácido fórmico al 85 % en peso ).
                             A este respecto, se recuerda el punto 1.3.2.2 . del Anexo 11. 1 que establece que todos los
                             reactivos utilizados deben ser químicamente puros; además, debe utilizarse únicamente cloruro
                             de cinc anhidro fundido.
                        ii ) Solución de hidróxido de amonio : diluir 20 mi de una solución concentrada de amoniaco
                             ( 0,880 g/1) en 980 mi de agua .
           4 . MODO DE OPERAR
                  Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como sigue: introducir inmediatamente
                  la muestra en el frasco, previamente calentado a 40 °C. Añadir 100 mi de solución de ácido fórmico y
                  de cloruro de cinc previamente calentada a 40 °C, por g de muestra . Cerrar el frasco y agitar. Mantener
                  el frasco y su contenido a 40 °C durante dos horas y media agitando dos veces a intervalos de una hora .
                  Filtrar el contenido del frasco a través de una placa filtrante tarada y con la ayuda del reactivo,
                  transferir a ésta las fibras que pudieran haber quedado en el frasco. Enjuagar con 20 mi de reactivo.
                  Lavar a fondo la placa y el residuo con agua a 40 °C con agua, hasta la total desaparición del amoniaco.
                  Aclarar el residuo fibroso con 100 mi aproximadamente de solución de amoniaco fría ( 3.2.ii),
                  asegurándose que este residuo permanezca totalmente sumergido en la solución durante 10 minutos ( ] );
                  aclarar después a fondo con agua fría.
                  No aplicar el vacío hasta que cada solución de lavado no se haya filtrado por gravedad. Eliminar
                  finalmente el líquido restante por medio del vacío, secar la placa y su residuo, enfriar y pesar.
           ( ] ) Para asegurar que el residuo fibroso permanece sumergido, en la solución de amoniaco se puede, por ejemplo, adaptar a
                 la placa filtrante un alargador con grifo que permita regular el paso del amoinaco.
 ---pagebreak--- N° C 96/36                              Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                         6 . 4 . 94
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d » para el algodón es de
               1,02 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores a ± 2, para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                                N° C 96/37
                                                              METODO N° 4
                                  POLIAMIDA O NAILON Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS
                                                   (Método del ácido fórmico al 80 % )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de :
               1 . poliamida o nailon ( 30)
                    con
               2. lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), algodón ( 5 ), cupreno (21 ), modal (22 ), visocsa (25 ), acrílico (26 ),
                    clorofibra (27), poliéster ( 31 ), polipropileno ( 33 ) y fibra de vidrio (40 ).
               Como se acaba de indicar, este método se aplicará a las mezclas que contengan lana. Ahora bien,
               cuando la proporción de esta última sea superior al 25 % , deberá aplicarse el método n° 2 (disolución
               de la lana en la solución de hipoclorito de sodio alcalino ).
           2.  PRINCIPIO
               Las fibras de poliamida se disolverán con ácido fórmico a partir de una cantidad conocida de la mezcla
               en estado seco. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado. Corregido su peso si fuese necesario, se
               expresará en porcentaje del peso en seco de la mezcla . El porcentaje de poliamida o nailon en seco se
               obtendrá por diferencia .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las generalidades )
               3.1 . Instrumental
                     Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 mi, provisto de un tapón esmerilado.
               3.2 . Reactivos
                     i) Ácido fórmico al 80 % m/m (densidad a 20 °C: 1,186 ). Llevar 880 mi de ácido fórmico al 90 %
                          m/m (densidad a 20 °C: 1,204 ), a 1 1 con agua, o bien llevar 780 mi de ácido fórmico al 98 —
                          100 % m/m (densidad a 20 °C: 1,220 ), a 1 1 con agua.
                          La concentración no es crítica entre 77 y 83 % m/m de ácido fórmico.
                     ii ) Amoniaco diluido: llevar 80 mi de amoniaco concentrado ( densidad a 20 °C: 0,880 ), a 1 1 con
                          agua .
           4 . MODO DE OPERAR
               Seguir el proceso descrito en las generalidades y proceder como sigue: añadir a la muestra, contenida en
               el frasco cónico de 200 mi de capacidad mínima, 100 mi de ácido fórmico por gramo de muestra . Tapar
               y agitar para empapar la muestra . Dejar reposar durante 15 minutos a temperatura ambiente, agitando
               de vez en cuando. Filtrar el contenido del frasco en una placa filtrante tarada y pasar a ésta las posibles
               fibras residuales lavando el frasco con un poco de ácido fórmico. Escurrir la placa por succión y lavar el
               residuo sobre la placa, sucesivamente con ácido fórmico, agua caliente, amoniaco diluido y por último
               con agua fría. Escurrir el crisol por succión después de cada adición. No aplicar el vacío hasta que cada
               solución de lavado no se haya filtrado por gravedad. Finalmente, escurrir el crisol por succión, secarlo
               con el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores- a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/38                                  Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                      6 . 4 . 94
                                                           METODO N° 5
                                                    ACETATO Y TRIACETATO
                                                    (Método del alcohol bencílico )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               El método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de:
               — acetato ( 19 )
                    con
               — triacetato ( 24 ).
           2 . PRINCIPIO
               Las fibras de acetato se disolverán, a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco, con
               alcohol bencílico a 52 °C ± 2 °C .
               Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; se expresará su peso en porcentaje del peso en seco de la
               mezcla . El porcentaje de acetato en seco se obtendrá por diferencia.
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
               3.1 . Instrumental
                     i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 mi provisto de un tapón esmerilado.
                     ii ) Agitador mecánico.
                     iii) Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el frasco a la temperatura de 52 °C.
                          ± 2 °C .
               3.2 . Reactivos
                     i)   Alcohol bencílico .
                     ii ) Alcohol etílico .
           4 . MODO DE OPERAR
               Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
               Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico 100 mi de alcohol bencílico por gramo de
               muestra .
               Poner el tapón, fijar el frasco al agitador de tal manera que se sumerja en un baño de agua mentenido a
               52 °C ± 2 °C y agitar durante 20 minutos a esta temperatura (se podrá ocasionalmente sustituir la
               agitación mecánica por una enérgica agitación manual).
               Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir al frasco una nueva dosis de alcohol
               bencílico y agitar de nuevo a 52 °C ± 2 °C durante veinte minutos .
               Decantar a través de la placa. Repetir este ciclo de operaciones una tercera vez.
               Finalmente, verter el líquido y el residuo en la placa y transferir a ésta las fibras que pudieran quedar en
               el frasco, utilizando para ello una cantidad suplementaria de alcohol bencílico a 52 °C ± 2 °C.
               Escurrir bien la placa. Transferir las fibras a un frasco, enjuagar con alcohol etílico y después de agitar
               manualmente, decantar a través de la placa filtrante.
               Repetir esta operación de enjuague dos o tres veces. Transferir el residuo a la placa y escurrirla a fondo.
               Secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .                 %
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                 Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                         N° C 96/39
                                                              METODO N° 6
                                         TRIACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS
                                                      (Método del diclorometano )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de:
                1 . triacetato ( 24 )
                    con
               2. lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), seda (4 ), algodón ( 5 ), cupreno (21 ), modal (22), viscosa (25 ),
                    acrílico (26 ), poliamida o nailon ( 30 ), poliéster ( 31 ) y fibra de vidrio (40).
               Nota:
               Las fibras de triacetato parcialmente saponificadas por un apresto especial dejan de ser completamente
               solubles en el reactivo. En este caso, el método no será aplicable.
           2 . PRINCIPIO
               Las fibras de triacetato con diclorometano, se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla
               en estado seco. Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuese necesario, se
               expresará en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje de triacetato en seco se
               obtendrá por diferencia .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
               3.1 . Instrumental
                     Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 mi provisto de un tapón esmerilado.
               3.2 . Reactivo
                     Diclorometano ( cloruro de metileno ).
           4 . MODO DE OPERAR
               Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
               Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 mi provisto de un tapón esmerilado,
               100 mi de diclorometano por gramo de muestra; poner el tapón, agitar el frasco cada diez minutos para
               empapar bien la muestra y dejar reposar el frasco durante 30 minutos a temperatura ambiente, agitando
               a intervalos regulares. Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada . Añadir 60 mi de
               diclorometano al frasco que contenga el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del frasco a
               través de la placa filtrante. Transferir a ésta las fibras residuales con ayuda de una pequeña cantidad
               suplementaria de diclorometano. Aplicar el vacío a la placa para eliminar el exceso de líquido, llenarla
               de nuevo de diclorometano y dejar que éste se filtre por gravedad.
               Finalmente, aplicar el vacío para eliminar el exceso de líquido, tratar a continuación el residuo con agua
               hirviendo para eliminar todo el disolvente, aplicar el vacío, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d » es de 1,00, salvo para
               el poliéster, para el que el valor de « d » es de 1,01 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resulados obtenidos con
               este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/40                                  Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                   6 . 4 . 94
                                                              METODO N° 7
                                      DETERMINADAS FIBRAS CELULOSICAS Y POLIESTER
                                                  (Método del ácido sulfúrico al 75 % )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               El método se aplicará, después de la eliminación de materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:
               1 . algodón ( 5 ), lino ( 7), cáñamo ( 8 ), ramio ( 14 ), cupreno (21 ), modal (22 ), viscosa (25 ).
               2 . poliéster ( 31 ).
           2.  PRINCIPIO
               Las fibras celulósicas se disolverán con ácido sulfúrico al 75 % a partir de una cantidad conocida de la
               mezcla en estado seco. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su peso se expresará en
               porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. La proporción de fibras celulósicas secas se obtendrá
               por diferencia.
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
               3.1 . Instrumental
                     i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 500 mi, provisto de un tapón esmerilado.
                     ii) Termostato o cualqier otro aparato que permita mantener el frasco a temperatura de 50 °C ±
                          5 °C .
               3.2 . Reactivos
                     i) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2% m/m:
                          Añadir con cuidado y enfriándolo, 700 mi de ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 °C, a
                          350 mi de agua destilada . Una vez enfriada la solución a temperatura ambiente, llevar el
                          volumen a 1 1 con agua.
                     ii ) Solución de amoniaco diluida:
                          Diluir 80 mi de solución de amoniaco de densidad 0,88 a 20 °C en 920 mi de agua.
           4.  MODO DE OPERAR
               Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
               Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico de 500 mi de capacidad mínima provisto de
               un tapón esmerilado, 200 mi de ácido sulfúrico al 75 % por gramo de muestra; poner el tapón y agitar
               con cuidado el frasco para empapar bien la toma de prueba. Mantener el frasco a 50 °C ± 5 °C durante
               una hora agitando a intervalos regulares de aproximadamente 10 minutos. Filtrar por succión el
               contenido del frasco a través de una placa filtrante tarada. Transferir a ésta las fibras residuales
               enjuagando el frasco con un poco de ácido sulfúrico al 75 % . Escurrir la placa mediante succión y lavar
               una vez el residuo que se encuentre en la placa, llenando ésta de ácido sulfúrico al 75 % . No aplicar el
               vacío hasta que el ácido no se haya filtrado por gravedad.
               Lavar el residuo varias veces con agua fría, dos veces con la solución de amoniaco diluida, y después a
               fondo con agua fría, escurriendo la placa por succión después de cada adición. No aplicar el vacío hasta
               que cada una de las soluciones de lavado no se haya filtrado por gravedad. Eliminar en fin el líquido
               restante por medio del vacío, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores al ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                  Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                            N° C 96/41
                                                              METODO N° 8
           ACRÍLICAS, DETERMINADAS MODACRÍLICAS O DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS
                                                         FIBRAS DETERMINADAS
                                                       (Método del dimetilformamida )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de :
                1 . acrílicas ( 26 ), determinadas modacrílicas ( 29 ) o determinadas clorofibras ( 27 ) H )
                    con
               2 . lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), seda (4 ), algodón ( 5 ), cupreno (21 ), modal (22 ), viscosa (25 ),
                    poliamida o nailon (30 ) y poliéster ( 31 ).
               Se aplicará igualmente a las acrílicas y a determinadas modacrílicas tratadas con colorantes premetaliza­
               dos, pero no a las tratadas con colorantes cromotrópicos.
           2.  PRINCIPIO
               Las fibras acrílicas, determinadas modacrílicas o determinadas clorofibras se disolverán a partir de una
               cantidad conocida de la mezcla en estado seco por medio de dimetilformamida a temperatura de baño
               María hirviendo. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado. Su peso, corregido si fuese necesario,
               se expresará en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco y el porcentaje de acrílicas, modacrílicas
               o de clorofibras secas se obtendrá por diferencia .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades )
               3.1 . Instrumental
                     i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 mi, provisto de un tapón esmerilado.
                     ii ) Baño María en ebullición .
               3.2 . Reactivo
                     Dimetilformamida (punto de ebullición 153 °C ± 1 °C) que no contenga más de un 0,1 % de
                     agua .
                     Se recomienda trabajar con una protección adecuada , ya que este reactivo es tóxico .
           4 . MODO DE OPERAR
               Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
               Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico 80 mi de dimetilformamida por gramo de
               muestra calentada previamente al baño María hirviendo, tapar, agitar para que la toma de prueba se
               empape bien y mantener en el baño María hirviendo durante una hora.
               Agitar manualmente el frasco y su contenido cinco veces durante este tiempo, procediendo con
               cuidado .
               Decantar el líquido a través de una placa filtrante tarada, manteniendo las fibras en el frasco cónico.
               Añadir al frasco 60 mi de dimetilformamida y calentar de nuevo durante 30 minutos. Durante este
               tiempo, agitar manualmente el frasco y su contenido dos veces, procediendo con cuidado.
               Filtrar por medio del vacío el contenido del frasco a través de la placa filtrante.
               Transferir las fibras residuales a la placa filtrante enjuagando el matraz con dimetilformamida. Aplicar el
               vacío para eliminar el exceso de líquido. Lavar el residuo con aproximadamente 1 1 de agua caliente a
               70-80 °C. La placa filtrante debe llenarse de agua cada vez. Después de cada adición de agua aplicar
               brevemente el vacío, pero sólo después de que el agua se haya filtrado por gravedad. Si el líquido de
               lavado filtra demasiado lentamente a través de la placa filtrante se podrá aplicar el vacío ligeramente.
               Secar la placa filtrante con el residuo, enfriar y pesar.
           (') Antes de proceder al análisis se deberá comprobar la solubilidad de esa modacrílicas o clorofibras en el reactivo.
 ---pagebreak--- N° C 96/42                              Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                      6 . 4 . 94
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados según lo descrito en las generalidades. El valor de « d » es de 1,00 salvo para:
               la lana                 1,01
               el algodón              1,01
               el cupreno              1,01
               el modal                1,01
               el poliéster            1,01 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                   Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                           N° C 96/43
                                                              METODO N° 9
                               DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS
                                            (Método del sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 )
            1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
                Este método sé aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
                de :
                 1 . determinadas clorofibras (27), a saber, determinados policloruros de vinilo, superclorados o no (!)
                     con
                2. lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), seda (4 ), algodón (5 ), cupreno (21 ), modal (22 ), viscosa (25 ),
                     acrílica (26), poliamida o nailon ( 30), poliéster (31 ), fibra de vidrio (40).
                Si el contenido en lana o en seda de la mezcla sobrepasase el 25 % , convendrá utilizar el método
                n° 2 .
                Si el contenido en poliamida o nailon sobrepasase el 25 % en la mezcla, se utilizará el método n° 4.
            2 . PRINCIPIO
                Se disolverán las fibras de clorofibras a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco con
                ayuda de la mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y de acetona . El residuo se recogerá, lavado,
                secado y pesado; su peso corregido si fuese necesario, se expresará en porcentaje del peso de la mezcla
                en estado seco. El porcentaje de fibras de policloruro de vinilo secas se obtendrá por diferencia.
            3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las generalidades )
                3.1 . Instrumental
                      i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 mi provisto de un tapón esmerilado.
                      ii) Agitador mecánico.
                3.2 . Reactivos
                      i) Mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y de acetona (55,5 % de sulfuro de carbono y
                           44,5 % de acetona en volumen). Se recomienda trabajar con una protección adecuada ya que
                           este reactivo es tóxico .
                      ii ) Alcohol etílico al 92 % en volumen, o alcohol metílico .
           4 . MODO DE OPERAR
                Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
                Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico de 200 mi de capacidad mínima provisto de
                un tapón esmerilado, 100 mi de mezcla azeotrópica por gramo de muestra . Tapar convenientemente el
                frasco y agitar a temperatura ambiente durante 20 minutos por medio del agitador mecánico, o
                manualmente de manera vigorosa. Decantar el líquido flotante a través de la placa filtrante tarada.
                Repetir el tratamiento con otros 100 mi de disolvente. Continuar este ciclo de operaciones hasta que una
                gota de líquido de extracción colocada sobre un vidrio de reloj no deje depósito de polímero después de
                evaporarse. Transferir el residuo a una placa filtrante con ayuda de una cantidad suplementaria de
                disolvente, aplicar el vacío para eliminar el líquido y enjuagar el crisol y el residuo, primero con 20 mi
                de alcohol y después, tres veces con agua. Dejar que la solución de lavado se filtre por gravedad antes de
                aplicar el vacío para eliminar el resto del líquido. Secar el crisol y el residuo, enfriar y pesar.
                Nota :
                Las muestras de ciertas mezclas con alto contenido de policloruro de vinilo encogen notablemente
                durante la operación de secado, lo que conlleva un retraso en la disolución del policloruro de vinilo por
                el disolvente. Sin embargo, esta contracción no impide la disolución total del policloruro de vinilo.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
                Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d » es de 1,00 .
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
                Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
                este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
           (*) Antes de proceder al análisis se deberá comprobar la solubilidad de esa modacrílicas o clorofibras en el reactivo.
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                                                          METODO N° 10
                                         ACETATO Y DETERMINADAS CLOROFIBRAS
                                                  (Método del ácido acético glacial)
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de:
               1 . acetato ( 19 )
                    con
               2. algunas clorofibras (27), a saber, el policloruro de vinilo superclorado o no.
           2.  PRINCIPIO
               Las fibras de acetato se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco con
               ácido acético glacial. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su peso, corregido cuando sea
               necesario se expresará en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje de acetato seco
               se obtendrá por diferencia . '
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las generalidades)
               3.1 . Instrumental
                     i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 mi, provisto de un tapón esmerilado.
                     ii ) Agitador mecánico.
               3.2 . Reactivo
                     Ácido acético glacial (más del 99 % ). Este reactivo deberá manipularse con precaución, ya que es
                     extremadamente cáustico .
           4 . MODO DE OPERAR
               Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:
               Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 mi de capacidad mínima provisto de
               un tapón esmerilado, 100 mi de ácido acético glacial por gramo de muestra. Tapar convenientemente el
               frasco y agitar durante 20 minutos a temperatura ambiente por medio del agitador mecánico, o
               manualmente de manera vigorosa. Decantar el líquido de la superficie a través de la placa filtrante
               tarada. Repetir este tratamiento dos veces más utilizando cada vez 100 mi de disolvente, de modo que se
               efectúen tres extracciones en total. Transferir el residuo a la placa filtrante, aplicar el vacío para eliminar
               el líquido y enjuagar la placa y el residuo, primero con 50 mi de ácido acético glacial, y después, tres
               veces con agua. Después de cada enjuagado dejar que la solución se filtre por gravedad antes de aplicar
               el vacío. Secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular el resultado de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d » es de 1,00 .
           6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                                     Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                       N° C 96/45
                                                                  METODO N° 11
                                                             SEDA Y LANA O PELOS
                                                       (Método del ácido sulfúrico al 75 % )
             1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
                   Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
                   de :
                   1 . seda ( 4 )
                        con
                  2 . lana ( 1 ) o pelos de animales (2 y 3 ).
            2.    PRINCIPIO
                  Las fibras de seda se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco por medio
                  ácido sulfúrico al 75 % m/m f 1 ).
                  El residuo se recogerá, lavado, secado, pesado. Su peso, corregido si fuese necesario, se expresará en
                  porcentaje del peso total de la mezcla en estado seco. El porcentaje de seda seco se obtendrá por
                  diferencia .
            3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los descritos en las generalidades )
                  3.1 . Instrumental
                         Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 mi provistos de un tapón esmerilado.
                  3.2 . Reactivos
                         i) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m:
                               Añadir con cuidado y enfriándolo, 700 mi de ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 °C, a 350
                               mi de agua destilada .
                               Después de enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente, llevar el volumen a un litro con
                               agua .
                         ii) Ácido sulfúrico diluido: añadir lentamente 100 mi de ácido sulfúrico, de densidad 1,84 a
                               20 °C, a 1 900 mi de agua destilada.
                         iii ) Amoniaco diluido : llevar 200 mi de amoniaco concentrado, de densidad 0,880 a 20 °C, a
                               1 000 mi con agua.
            4.    MODO DE OPERAR
                  Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue :
                  Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 mi como mínimo provisto de un
                  tapón esmerilado, 100 mi de ácido sulfúrico al 75 % por gramo de muestra, y tapar. Agitar
                  vigorosamente y dejar 30 minutos a temperatura ambiente. Agitar de nuevo y dejar otros 30 minutos.
                  Agitar una última vez y filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante tarada . Arrastrar las
                  fibras que pudieran quedar en la placa con ácido sulfúrico al 75 % . Lavar el residuo sobre el crisol,
                  sucesivamente con 50 mi de ácido sulfúrico diluido, 50 mi de agua, y 50 mi de amoniaco diluido. Dejar
                  cada vez las fibras en contacto con el líquido durante aproximadamente 10 minutos antes de aplicar el
                  vacío. Aclarar finalmente con agua dejando las fibras en contacto con el agua durante 30 minutos
                  aproximadamente. Aplicar el vacío para eliminar el resto del líquido. Secar el crisol y el residuo, enfriar
                 y pesar .
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
                  Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d» es de 0,985 para
                 lana ( 1 ).
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
                 Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con
                 este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % ..
           í 1 ) Las sedas silvestres, como el tusor, no son totalmente solubles en ácido sulfúrico al 75 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/46                                  Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                      6 . 4 . 94
                                                           METODO N° 12
                                          YUTE Y ALGUNAS FIBRAS DE ORIGEN ANIMAL
                                         (Método por determinación del contenido en nitrógeno)
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
               de:
                1 . yute ( 9 )
                     con
               2. algunas fibras de origen animal.
               Estas últimas podrán estar constituidas por pelos (2 y 3 ) o por lana ( 1 ) o por una mezcla de pelos y de
                lana. Este método no se aplicará a mezclas textiles que lleven materias no fibrosas (colorantes, aprestos,
                etc.) a base de nitrógeno.
           2.  PRINCIPIO
                Se determinará el contenido en nitrógeno de la mezcla, y se calculará, a partir de este dato y del
               contenido en nitrógeno conocido de los dos componentes, la proporción de cada uno de los
               componentes de la mezcla .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades )
                3.1 . Instrumental
                      i ) Matraz de digestión Kjeldahl de 200 a 300 mi.
                      ii) Aparatos de destilación Kjeldahl por arrastre de vapor.
                      iii) Instrumental de valoración por retroceso que permita una precisión de 0,05 mi.
                3.2 . Reactivos
                      i)     Tolueno.
                      ii )   Metanol .
                      iii )  Ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 °C ( J ).
                      iv)    Sulfato de potasio ( J ).
                      v)     Bióxido de selenio (*).
                      vi)    Solución de hidróxido de sodio (400 g/litro). Disolver 400 g de hidróxido de sodio en
                             400-500 mi de agua y llevar a un litro con agua.
                      vii)   Mezcla de indicadores. Disolver 0,1 g de rojo de metilo en 95 mi de etanol y 5 mi de agua, y
                             mezclar esta solución con 0,5 g de verde de bromocresol disuelto en 475 mi de etanol y 25 mi
                             de agua .
                      viii)  Solución de ácido bórico. Disolver 20 g de ácido bórico en un litro de agua.
                      ix)    Ácido sulfúrico 0,02 N ( solución volumétrica patrón ).
           4 . TRATAMIENTO PREVIO DE LA MUESTRA REDUCIDA
               El tratamiento previo descrito en las generalidades se sustituirá por el tratamiento previo siguiente:
               En un aparato Soxhlet tratar la muestra secada al aire con una mezcla de un volumen de tolueno y de
               tres volúmenes de metanol durante cuatro horas, a una cadencia mínima de cinco ciclos por hora .
               Exponer la* mezcla al aire para permitir la evaporación del disolvente y eliminar los últimos restos de éste
               por calentamiento de un horno a 105 °C ± 3 °C. Tratar después la muestra en agua ( 50 ml/g de
               muestra), haciéndola hervir por reflujo durante 30 minutos. Filtrar, reintroducir la muestra en el frasco y
               repetir la extracción con un volumen idéntico de agua. Filtrar, eliminar el exceso de agua de la muestra,
               por estrujamiento, succión o centrifugación y secar después la muestra al aire.
           (') Estos reactivos carecerán de nitrógeno.
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               Nota :
               El tolueno y el metanol son tóxicos. Conviene utilizar estos productos con gran prudencia.
           5 . MODO DE OPERAR
               5.1 . Instrucciones generales
                     En lo que se refiere a la toma, el secado y la pesada de la muestra, seguir el procedimiento descrito
                     en las generalidades.
               5.2 . Procedimientos detallados
                     Transferir al matraz de digestión Kjeldahl, una muestra que pese como mínimo 1 g. Añadir a la
                     muestra contenida en el matraz de digestión y respetando el orden siguiente, 2,5 g de sulfato de
                     potasio, 0,1-0,2 g de bióxido de selenio y 10 mi de ácido sulfúrico (d = 1,84 ). Calentar el matraz,
                     primero lentamente, hasta la destrucción total de las fibras, después a fuego más fuerte, hasta que la
                     solución se vuelva clara y prácticamente incolora . Continuar calentando durante 15 minutos. Dejar
                     enfriar el matraz, añadir con cuidado el contenido 10-20 mi de agua, enfriar, transferir el contenido
                     cuantitativamente a un matraz aforado de 200 mi y enrasar con agua para obtener la solución de
                     análisis .
                     Introducir alrededor de 20 mi de solución de ácido bórico en un frasco cónico de 100 mi y situar
                     este último bajo el refrigerador del aparato de destilación Kjeldahl de manera que el tubo de salida
                     quede sumergido justo por debajo de la superficie de la solución de ácido bórico. Transferir
                     exactamente 10 mi de la solución de análisis al matraz de destilación, introducir un mínimo de 5 mi
                     de solución de hidróxido de sodio en el embudo, levantar ligeramente el tapón y dejar que la
                     solución de hidróxido de sodio caiga lentamente en el matraz. Si la solución de análisis y la solución
                     de hidróxido de sodio tendiesen a formar dos capas diferentes, mezclarlas agitando con cuidado.
                     Calentar ligeramente el matraz de destilación e introducir en el líquido el vapor procedente del
                     generador. Recoger 20 mi aproximadamente del destilado, bajar el frasco cónico de manera que la
                     extermidad del tubo del refrigerador quede situada a unos 20 mm por debajo de la superficie del
                     líquido y destilar durante un minuto más. Aclarar la extremidad del tubo con agua, recogiendo el
                     líquido de lavado en el frasco cónico. Retirar este último y colocar un segundo frasco cónico que
                     contenga alrededor de 10 mi de solución de ácido bórico y a continuación recoger aproximada­
                     mente 10 mi del destilado .
                     Valorar separadamente ambos destilados con ácido sulfúrico 0,02 N utilizando la mezcla de
                     indicadores. Anotar los resultados de las respectivas valoraciones. Si la valoración del segundo
                     destilado diese un resultado superior a 0,2 mi, repetir la prueba y comenzar de nuevo la destilación
                     utilizando otra parte alícuota de la solución de análisis.
                     Efectuar una prueba en blanco, sometiendo a la digestión y a la destilación únicamente los
                     reactivos .
           6 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               6.1 . Calcular el porcentaje de nitrógeno contenido en la muestra en estado seco del modo siguiente:
                                   28 (V — b ) N
                     A % =
                                         W
                     A % = porcentaje de nitrógeno en la muestra seca y pura,
                     V .    =    volumen total en mi de ácido sulfúrico patrón utilizado para la determinación,
                     b      =    volumen total en mi de ácido sulfúrico patrón utilizado para la prueba en blanco,
                     N      =    valoración real del ácido sulfúrico patrón,
                     W      = peso (g) de la toma de prueba en estado seco.
               6.2. Aplicando valores del 0,22 % para el contenido en nitrógeno del yute, y del 16,2 % para el de las
                     fibras de origen animal ( ambos porcentajes expresados sobre el peso en seco de las fibras), calcular
                     la composición de la mezcla con ayuda de la siguiente fórmula :
                                   A — 0,22
                     PA % =                      x 100;
                                  16,2 — 0,22
                     PA % =      porcentaje de fibras de origen animal en la muestra .
           7. PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de habilidad de los resultados obtenidos con
               este método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
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                                                               METODO N° 13
                                         POLIPROPILENO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS
                                                              (Método al xileno )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de fibras
                de :
                1 . polipropileno ( 33 )
                     con
                2. lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), seda (4), algodón (5 ), acetato ( 19 ), cupro (21 ), modal (22 ),
                     triacetato (24 ), viscosa (25 ), acrílico (26 ), poliamida o nailon ( 30), poliéster (31 ) y fibra de vidrio
                     (40 ).
           2 . PRINCIPIO
               La fibra de polipropileno se disolverá a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por
               disolución en xileno en ebullición. El residuo se recogerá, se lavará, se secará y se pescará; su masa,
               corregida si fuera preciso, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La
               proporción de polipropileno se obtendrá por diferencia .
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
                3.1 . Instrumental
                       i) frascos cónicos, capacidad mínima 200 mi, provistos de un tapón esmerilado;
                       ii ) refrigerante de reflujo ( adaptado a líquidos de punto de ebullición elevado ) con esmerilado
                            adaptable a los frascos cónicos i).
                3.2 . Reactivo
                      Xileno que destile entre 137 y 142 °C.
                      Nota: Dicho reactivo es muy inflamable y produce vapores tóxicos. Deberán tomarse precauciones
                                cuando se utilice.
           4 . MODO DE OPERAR
               Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder después de la forma siguiente:
               A la toma de muestra colocada en el frasco cónico [3.1 .i)] añadir 100 mi de xileno ( 3.2 ) por gramo de
               toma de muestra. Colocar el refrigerante [3.1 -ii)] y llevar a ebullición, que se mantendrá durante
               3 minutos. Decantar inmediatamente el líquido caliente en la placa filtrante tarada (véase nota 1 ).
               Repetir dicho tratamiento dos veces más utilizando cada vez 50 mi de disolvente.
               Lavar el residuo que quede en el frasco con 30 mi de xileno hirviendo (dos veces), y luego, también dos
               veces, con 75 mi cada vez de éter de petróleo ( 1.3.2.1 de las generalidades ).
               Tras el segundo lavado con éter de petróleo, filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante y
               transferir las fibras residuales a la placa con ayuda de una pequeña cantidad suplementaria de éter de
               petróleo. Hacer que se evapore completamente el disolvente. Secar la placa y el residuo, enfriarlos y
               pesarlos.
               Notas:
               1 ) La placa filtrante en la que se decante el xileno deberá calentarse previamente.
               2) Después del tratamiento con xileno hirviendo, cerciorarse de que el frasco que contenga el residuo
                     está lo suficientemente frío antes de introducir en él el éter de petróleo.
               3 ) Para evitar a los analistas los peligros derivados de la inflamabilidad y toxicidad de los productos
                     que se manejan podrán utilizarse aparatos de extracción al calor y modos de operar apropiados que
                     den resultados idénticos ( M.
           0 ) Véase por ejemplo, el material descrito en Melliand Textilbericht 56 ( 1975 ) pp. 643-645 .
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           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la forma descrita en las generalidades. El valor de « d » es 1,00.
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Con una mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos
               con dicho método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/50                                  Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                       6 . 4 . 94
                                                             METODO N° 14
           CLOROFIBRAS (A BASE DE HOMOPOLÍMERO DE CLORURO DE VINILO) Y OTRAS FIBRAS
                                                            DETERMINADAS
                                                  (Método al ácido sulfúrico concentrado )
           1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN
               Este método se aplicará, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:
                1 . clorofibras (27) a base de homopolímero de cloruro de vinilo ( sobredorado o no)
                    con
               2 . algodón (5 ), acetato ( 19), crupo (21 ), modal (22 ), triacetato (24 ), viscosa (25 ), determinados
                    acrílicos (26 ), determinados modacrílicos (29 ), poliamida o nailon ( 30 ) y poliéster ( 31 ).
               Los modacrílicos de que se trata son los que dan una solución límpida por inmersión en ácido sulfúrico
               concentrado (<¿2o = 1,84 g/ml).
               Dicho método podrá utilizarse concretamente en sustitución de los métodos n° 8 y n° 9.
           2 . PRINCIPIO
               Las fibras mencionadas en el número 2 del apartado se eliminarán a partir de una masa conocida de la
               mezcla en estado seco por disolución en ácido sulfúrico concentrado (d2o = 1,84 g/ml). El residuo,
               constituido por la clorofibra, se recogerá, se lavará, se secará y se pesará; su masa, corregida si fuera
               necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La proporción del segundo
               constituyente se obtendrá por diferencia.
           3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
               3.1 . Instrumental
                     i) Frascos cónicos, capacidad mínima 200 mi, provistos de un tapón esmerilado.
                     ii) Varilla de vidrio de extremo plano.
               3.2 . Reactivos
                     i) Ácido sulfúrico concentrado (d2o = 1,84 g/ml).
                     ii) Ácido sulfúrico, solución acuosa, alrededor de 50 % (m/m ) de ácido sulfúrico.
                           Para preparar este reactivo, añadir, con precaución y enfriándolo 400 mi de ácido sulfúrico (<¿20
                           = 1,84 g/ml) a 500 mi de agua . Cuando se haya enfriado la solución a temperatura ambiente,
                           llevar hasta un litro con agua.
                     iii ) Amoniaco, solución diluida .
                           Diluir con agua destilada 60 mi de una solución de amoniaco concentrado (d2o = 0,880 g/ml)
                           para obtener un litro.
           4.  MODO DE OPERAR
               Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder después de la forma siguiente:
               A la toma de muestra colocada en el frasco [3.1 .i)] añadir 100 mi de ácido sulfúrico [3.2.i)] por gramo
               de toma de muestra .
               Dejar diez minutos a temperatura ambiente; agitando de vez en cuando la toma de muestra con ayuda
               de la varilla de vidrio. Si se tratara de una tela o de un tejido de punto, aplastarlo contra la pared del
               frasco y ejercer una ligera presión con ayuda de la varilla de vidrio para que la materia disuelta se separe
               con el ácido sulfúrico .
               Decantar el líquido en la placa filtrante tarada. Añadir al frasco otros 100 mi de ácido sulfúrico [3.2 .i )]
               y repetir la misma operación. Verter el contenido del frasco en la placa y transferir a ella el residuo
               fibroso con ayuda de la varilla de vidrio . Si fuera necesario, añadir al frasco un poco de ácido sulfúrico
               concentrado [3.2 .i )] para arrastrar las fibras que hubieran podido quedar adheridas a las paredes. Vaciar
               la placa por aspiración; vaciar el filtrado del frasco o cambiar de frasco, lavar luego el residuo en la
               placa primero con la solución de ácido sulfúrico a 50 % [3.2.ii )], después con agua destilada o
               desionizada (1.3.2.3 de las generalidades ), a continuación con la solución de amoniaco [3.2 .iii)], y por
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                               Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                    N° C 96/51
               último lavar a fondo con agua destilada o desionizada, vaciando completamente la placa mediante
               aspiración después de cada adición (no aplicar la aspiración durante la? operación de lavado, esperar a
               que el líquido haya escurrido por gravedad).
               Secar la placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.
               Durante y entre cada uno de los lavados, no debe aplicarse el vacío, sino que deberá dejarse que el
               disolvente se vacíe por gravedad y aplicar a continuación el vacío.
               Secar la placa con el residuo, enfriar y pesar.
           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de « d » es 1,00, excepto
               para :
               la seda      1,01
               el acrilico  0,98 .
           6 . PRECISIÓN DE LOS RESULTADOS
               En mezclas homogéneas de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos
               mediante este método no son superiores a ± 1 , para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/52                                  Diario Oficial de las Comunidades Europeas                                          6 . 4 . 94
                                                            MÉTODO N° 15
           CLOROFIBRA, DETERMINADOS MODACRÍLICOS Y ELASTANOS, ACETATO, TRIACETATO Y
                                                             OTRAS FIBRAS
                                                      (Método de la ciclohexanona )
           1.   ÁMBITO DE APLICACIÓN
                Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias
                de:
                1 . acetato ( 19 ), triacetato ( 24 ), clorofibras (27), determinados modacrílicos (29 ) y determinados
                     elastanos ( 39 )
                     con
                2 . lana ( 1 ), pelos de animales (2 y 3 ), seda (4 ), algodón (5 ), cupreno (21 ), modal (22 ), viscosa (25 ),
                     poliamida o nailon (30), acrílico (26), vidrio textil (40).
                Si se observa la presencia de una fibra modacrílica o elastana, se deberá proceder a efectuar un ensayo
                preliminar a fin de determinar si es completamente soluble en el reactivo.
                Para analizar las mezclas que contienen clorofibras también se puede aplicar el método n° 9 o el
                método n° 14 .
           2.   PRINCIPIO
                Las fibras de acetato, de triacetato, las clorofibras, determinados modacrílicos y elastanos, se disuelven
                a partir de un peso conocido de mezcla en su estado seco, por extracción a temperatura cercana a la de
                ebullición mediante ciclohexanona. El residuo se recogerá, lavado, seco y pesado; su peso, corregido si
                fuera necesario, se expresará en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje en
                estado seco de clorofibra, modacrílico, elastano, acetato y triacetato se obtendrá por diferencia .
           3.   INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las generalidades)
                3.1 . Instrumental
                      i)    Aparato para la extracción en caliente que permita seguir el modo de operar previsto en el
                            punto 4 [ver el esquema, variante del instrumental descrito en Melliand Textilberichte 56
                            ( 1975 ) pp . 643-645 ].
                      ii)   Placa filtrante en la que se colocará la muestra.
                      iii ) Placa porosa, porosidad 1 .
                      iv)   Refrigerante de reflujo adaptable al matraz de destilación.
                      v)    Aparato térmico .
                3.2 . Reactivos
                      i)    Ciclohexanona, punto de ebullición a 156 °C.
                      ii )  Alcohol etílico diluido a un 50 % del volumen.
                Nota :
                La ciclohexanona es inflamable y tóxica -,      al utilizarla deben tomarse medidas de protección adecua­
                das.
           4. MODO DE OPERAR
              Seguir las instrucciones facilitadas en las generalidades y proceder de la manera siguiente:
              Verter en el matraz de destilación 100 mi de ciclohexanona por gramo de materia, insertar el recipiente
              de extracción en el que se habrán colocado previamente la placa filtrante con la muestra y la placa
              porosa que se mantendrá ligeramente inclinada. Introducir el refrigerante de reflujo. Llevar a ebullición y
              continuar la extracción durante 60 minutos a una velocidad mínima de 12 ciclos por hora. Después de
              la extracción y del enfriamiento, retirar el recipiente de extracción, sacar la placa filtrante y retirar la
              placa porosa . Lavar 3 o 4 veces el contenido de la placa filtrante con alcohol etílico al 50 %
              precalentado a unos 60 °C y después con 1 1 de agua a 60 °C.
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           5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
               Calcular los resultados de la forma indicada en las generalidades. El valor de « d » es 1,00.
           6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO
               Con una mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos
               con dicho método no serán superiores a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .
 ---pagebreak--- N° C 96/54    Diario Oficial de las Comunidades Europeas            6 . 4 . 94
           Croquis contemplado en el punto 3.1 .i) del método n° 15
 ---pagebreak--- 6 . 4 . 94                          Diario Oficial de las Comunidades Europeas                               N° C 96/55
                                                         ANEXO III
                                                          PARTE A
                                                DIRECTIVAS DEROGADAS
                                               (contempladas en el artículo 8 )
           — Directiva 72/276/CEE y sus modificaciones sucesivas:
             — Directiva 79/76/CEE,
             — Directiva 81/75/CEE,
             — Directiva 87/184/CEE .
                                                          PARTE B
                                               PLAZOS DE TRASPOSICIÓN
                                 Directiva                                      Fecha límite de trasposición
           — 72/276/CEE ( DO n° L 173 de 31 7. 1972, p. 1 )          18 de enero de 1974
           — 79/76/CEE ( DO n° L 17 de 24 . 1 . 1979 , p. 17 )       28 de junio de 1979
           — 81 /75/CEE (DO n0 L 57 de 4 . 3 . 1981 , p. 23 )        27 de febrero de 1982
           — 87/184/CEE ( DO n° L 75 de 17. 3 . 1987, p. 21 )        1 de septiembre de 1988
 ---pagebreak--- N° C 96/56                               Diario Oficial de las Comunidades Europeas                   6 . 4 . 94
                                                          ANEXO IV
                                                 CUADRO DE CORRESPONDENCIA
                               Presente Directiva                                Directiva 72/276/CEE
           Artículo   1                                           Artículo   1
           Artículo   2                                           Artículo   2
           Artículo   3                                           Artículo   3
           Artículo   4                                           Artículo   4
           Artículo   5                                           Artículo   5
           Artículo   6                                           Artículo   6
           Artículo   7                                           Artículo 7 apartado 2
           Artículo   8
           Artículo   9                                           Artículo 8
           Anexo I                                                Anexo I
           Anexo II punto 1                                       Anexo II punto 1
           Anexo II punto 2                                       Anexo II punto 2
           Anexo   II  método n°  1                               Anexo   II  método  n°  1
           Anexo   II  método n° 2                                Anexo   II  método  n°  2
           Anexo   II  método n° 3                                Anexo   II  método  n°  3
           Anexo  II   método n° 4                                Anexo   II  método  n°  4
           Anexo  II   método n° 5                                Anexo   II  método  n°  5
           Anexo  II   método n° 6                                Anexo   II  método  n°  6
           Anexo   II  método n° 7                                Anexo   II  método  n°  7
           Anexo   II método  n° 8                                Anexo   II  método  n°  8
           Anexo  II método   n° 9                                Anexo  II   método  n°  9
           Anexo  II método   n° 10                               Anexo   II  método  n°  10
           Anexo  II método   n° 11                               Anexo   II  método  n°  11
           Anexo  II método   n° 12                               Anexo   II  método  n°  13
           Anexo  II método   n°  13                              Anexo   II  método  n°  14
           Anexo  II método   n° 14                               Anexo  II   método  n°  15
           Anexo  II método   n° 15                               Anexo  II   método  n°  16
           Anexo  III
           Anexo IV