CELEX: 31990D0515
Language: cs
Date: 1990-09-26 00:00:00
Title: Rozhodnutí Komise ze dne 26. září 1990, kterým se stanoví referenční metody pro zjišťování reziduí těžkých kovů a arzenu (90/515/EHS)

Důležité právní upozornění

|

31990D0515

Úřední věstník L 286 , 18/10/1990 S. 0033 - 0039 Finské zvláštní vydání: Kapitola 3 Svazek 34 S. 0190  Švédské zvláštní vydání: Kapitola 3 Svazek 34 S. 0190 

		Rozhodnutí Komiseze dne 26. září 1990,kterým se stanoví referenční metody pro zjišťování reziduí těžkých kovů a arzenu(90/515/EHS)KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství;s ohledem na směrnici Rady 64/433/EHS ze dne 26. června 1964 o hygienických otázkách obchodu s čerstvým masem uvnitř Společenství [1], naposledy pozměněnou směrnicí 89/662/EHS [2], a zejména na čl. 4 odst. 1 písm. b) uvedené směrnice;s ohledem na stanovisko Vědeckého veterinárního výboru;vzhledem k tomu, že podle čl. 4 odst. 1 písm. b) směrnice 64/433/EHS by měly být stanoveny referenční metody pro hodnocení výsledků vyšetření na rezidua;vzhledem k tomu, že článek 1 rozhodnutí Komise 89/610/EHS ze dne 14. listopadu 1989, kterým se stanoví referenční metody a seznam národních referenčních laboratoří pro zjišťování reziduí [3], vyjímá těžké kovy a arzen ze své oblasti působnosti;vzhledem k tomu, že podle čl. 8 odst. 3 druhého pododstavce směrnice Rady 86/469/EHS ze dne 16. prosince 1986 o vyšetřování zvířat a čerstvého masa na přítomnost reziduí [4] by všechny pozitivní nálezy, pokud jsou zpochybněny, měly být potvrzeny za použití referenčních metod stanovených na základě čl. 4 odst. 1 písm. b) směrnice 64/433/EHS;vzhledem k tomu, že stanovení referenčních metod zahrnuje definici referenčního analytického postupu, který má být dodržen, a kritérií, která mají být splněna při provádění těchto analýz;vzhledem k tomu, že opatření tohoto rozhodnutí jsou v souladu se stanoviskem Stálého veterinárního výboru;PŘIJALA TOTO ROZHODNUTÍ:Článek 1Analytické referenční postupy používané pro potvrzení přítomnosti reziduí by měly být tyto:1. Pro arzen:- atomová absorpční spektrometrie (AAS) (grafitová kyveta nebo hydridová technika),- kolorimetrie (po tvorbě komplexu).2. Pro kadmium a olovo:- atomová absorpční spekrometrie (AAS) (grafitová kyveta nebo plamen)- diferenciační pulzní anodická rozpouštěcí voltametrie (DPASV).3. Pro rtuť: atomová absorpční spektrometrie (metoda studených par).Článek 2Zvolený analytický referenční postup musí být založen především na atomové absorpční spektrometrii (AAS) a musí mít detekční limit, který je stejný nebo nižší než limit rutinních analytických metod.Článek 3Podmínky vztahující se na referenční analytické postupy jsou uvedeny v příloze.Článek 4Toto rozhodnutí se přezkoumá do 1. ledna 1996 tak, aby byl zohledněn vývoj vědeckých a technických znalostí.Článek 5Toto rozhodnutí je určeno členským státům.V Bruselu dne 26. září 1990.Za KomisiRay Mac Sharryčlen Komise[1] Úř. věst. 121, 29.7.1964, s. 2012/64.[2] Úř. věst. L 395, 30.12.1989, s. 13.[3] Úř. věst. L 351, 2.12.1989, s. 39.[4] Úř. věst. L 275, 26.9.1986, s. 36.--------------------------------------------------PŘÍLOHA1. DEFINICE A OBECNÉ PODMÍNKY1.1 ParametryParametry uvedené v příloze směrnice Rady 85/591/EHS [1], jak jsou definovány v tomto dokumentu, se vztahují na referenční analytické metody pro rezidua těžkých kovů a arzenu.1.2 Definice1.2.1 Analyt: složka testovaného vzorku, jejíž obsah má být měřen. Výraz analyt zahrnuje případné deriváty, které se tvoří z analytu během analýzy.1.2.2 Standardní materiál (standard): správně definovaná látka zjištěné analytické čistoty, která se používá k přípravě kalibračních roztoků a kalibračních křivek.1.2.3 Schválený referenční materiál: vzorek látky nebo jednotlivě vyrobený předmět, jehož jedna nebo několik vlastností jsou stanoveny s dostatečnou správností, takže může být používán ke kalibrování přístrojů nebo k ověřování metod měření. Schválení musí být založeno na technicky platném postupu. Jestliže není dostupný žádný schválený materiál, příslušné parametry mohou být hodnoceny vyšetřováním materiálu fortifikovaného přidaného vzorku. K ověřování správnosti analýz jsou používány referenční materiály.Poznámka:Schválené referenční materiály vhodné pro ověřování metod ke zjišťování těžkých kovů a arzenu ve svalu, játrech a ledvinách je možné získat od referenčního úřadu Společenství pro reference u Komise Evropských společenství v Bruselu.1.2.4 Selektivita: schopnost metody rozlišit analyt, který má být měřen od ostatních látek. Tato vlastnost je především funkcí používaného principu měření, ale může se lišit podle druhu sloučeniny nebo podle matrice. Specifická metoda je metoda, která dosahuje nejvyšší selektivity.1.2.5 Správnost: v tomto dokumentu se vztahuje ke správnosti průměru. Definice, která se má používat je stanovena v ISO 3534-1977 pod 2.83 (správnost průměru: blízkost shody mezi skutečnou hodnotou a průměrným výsledkem, kterého by bylo dosaženo, jestliže by byl experimentální postup mnohokrát opakován).Hlavními omezeními správnosti stanovení jsou jak náhodné, tak systematické chyby. Tam, kde je výsledek odvozen z velkého počtu zkoušek, náhodné chyby se ruší a správnost průměru se blíží systematické chybě.Při uvádění přehledu metod proto musí být počet opakování specifikován.Měřítkem správnosti je rozdíl mezi průměrnou hodnotou získanou analyzováním schváleného referenčního materiálu a jeho deklarovanou hodnotou vyjádřený jako procento deklarované hodnoty.1.2.6 Přesnost: opakovatelnost uvnitř laboratoře a reprodukovatelnost mezi laboratořemi.Všeobecný statistický termín přesnost je používán podle ISO 3534-1977 2.84 (přesnost: blízkost shody mezi výsledky získanými opakovaným používáním experimentálního postupu za předepsaných podmínek.)Podle přílohy ke směrnici 85/591/EHS by měly být hodnoty přesnosti pro analytické metody podle ustanovení této směrnice získány z mezilaboratorních postupů, které jsou ve shodě s ISO 5725-1986. Pro tento účel jsou termíny opakovatelnost a reprodukovatelnost definovány v ISO 5725-1986. Pro provádění takových pokusů se používají vzorky materiálů, které mají obsah analytu v oblasti předpokládané hladiny tolerance.Než bude stanovena opakovatelnost určité metody mezilaboratorním pokusem, je nutné pro účel předvýběru vhodných metod dokumentační analýzou mít k dispozici údaje o opakovatelnosti, výtěžku a získaných výsledcích pro schválený referenční materiál. Pro tento účel se používá termín opakovatelnost, tak jak je uvedeno v ISO 3534-1977 pod 2.85a [opakovatelnost: blízkost shody mezi následujícími výsledky získanými stejnou metodou na stejném materiálu za stejných podmínek (stejný analytik, stejný přístroj, stejná laboratoř a krátké časové intervaly)].Měřítkem opakovatelnosti je variační koeficient, který je definován v ISO 3534-1977, 2.35 (variační koeficient: poměr standardní odchylky k absolutní hodnotě aritmetického průměru).1.2.7 Detekční limit: nejmenší měřitelný obsah, z něhož je možné usuzovat na přítomnost analytu s rozumnou mírou statistické jistoty. Detekční limit má být udáván podle obsahu, tj. má být vyjádřen v ìg/kg nebo mg/kg (analyt/produkt) spolu s množstvím testovaného podílu (v gramech) zpravidla používaného v analýze. Detekční limit je číselně shodný s trojnásobkem standardní odchylky v průměru slepých zkoušek (n ≥ 20). Slepá zkouška je definována jako úplný analytický postup s vynecháním testovaného podílu nebo se zařazením příslušného množství destilované vody místo něho.1.2.8 Citlivost: měřítko schopnosti metody rozlišit malé rozdíly v obsahu analytu. V tomto dokumentu je citlivost definována jako sklon (odpověď/koncentrace) kalibrační křivky v oblasti zájmu.1.2.9 Praktičnost: nestandardní charakteristika analytického postupu závisí na použitelnosti metody a je určena požadavky jako je spotřeba vzorku a náklady. Pro referenční metody je většina aspektů praktičnosti malého významu v porovnání s jinými kritérii definovanými v tomto dokumentu. Je obyčejně dostatečná, jestliže požadované reagencie a vybavení jsou komerčně dostupné.1.2.10 Použitelnost: výčet komodit v nichž může být uvažovaná metoda také použita s případnými malými modifikacemi.1.2.11 Jiná kritéria vybraná v souvislosti se stanovením těžkých kovů a arzenu.1.2.11.1 Kvantifikace1.2.11.1.1 Kvantifikační limit: nejnižší obsah analytu, který může být měřen s rozumnou mírou statistické jistoty. Jestliže jsou správnost a přesnost konstantní při koncentracích v okolí limitu detekce, potom kvantifikační limit je číselně rovný šestinásobku standardní odchylky v průměru slepých zkoušek (n ≥ 20, viz 1.2.7).1.2.11.1.2 Správnost: v případě opakovaných analýz schváleného referenčního materiálu by měla být odchylka průměru od deklarované hodnoty vně limitu ±10 %.1.2.11.3 Přesnost vyjádřená jako opakovatelnost: v případě opakovaných analýz vzorku by variační koeficient (CV) (1.2.6) neměl v průměru překročit tyto hodnoty:| CV |-průměr větší než 10 a menší než 100 ìg/kg | 0,20 |-průměr větší než 100 a menší než 1000 ìg/kg | 0,15 |-průměr větší než 1000 ìg/kg | 0,10 |1.2.11.1.4 Kalibrační křivkyJestliže metoda závisí na kalibrační křivce, potom musí být dány následující informace:- pro lineární kalibrační křivku existuje závislost mezi obsahem analytu ve standardních roztocích a velikostí signálů produkovaných měřicím zařízením (lineární oblast kalibrační křivky),- jestliže je kvantifikace založena na nelineární kalibrační křivce, potom popisuje tuto kalibrační křivku matematický vzorec,- přijatelný rozsah uvnitř kterého se velikost signálu produkovaného měřicími zařízeními pro standardní roztok může lišit den ode dne v pracovním rozsahu kalibrační křivky,- kopie vzorku reprezentativní kalibrační křivky s body pro všechny údaje a vyznačení rozsahu, ve kterém může být křivka používána (pracovní rozsah).1.2.11.2 Citlivost k rušivým vlivůmPro všechny experimentální podmínky, které by v praxi mohly kolísat (např. stabilita reagencií, složení vzorku, pH, teplota) by měly být uvedeny jakékoli odchylky, které by mohly ovlivnit výsledek analýzy. Popis metody by měl zahrnovat prostředky k překonání jakýchkoli předvídatelných rušivých vlivů. Je mimořádně důležité, aby byly zjištěny rušivé vlivy, které by mohly mít původ ve složkách matrice. Proto by mělo být zjištěno co možná největší množství vzorků, které nemají žádný rušivý vliv na kvantifikaci analytu (po správném rozkladu a čištění).U atomové absorpční spektrometrie, a obzvláště při technice grafitové kyvety mohou být chybné (příliš vysoké) hodnoty získány při nedokonalé korekci pozadí. Referenční metody musí proto obsahovat detailní informaci o účinnosti použitých systémů korekce pozadí. V současné době je za nejspolehlivější korekci pozadí považována korekce založená na Zemanově principu. Tyto potřeby však může také plnit deuteriová lampa a korektory Smith-Hieftje.1.2.11.3 Vztah mezi maximálními povolenými hladinami a analytickými limityPro prvky se stanovenou maximálně povolenou hladinou by limit kvantifikace neměl přesahovat tuto hladinu minus trojnásobek opakovatelnosti standardu odchylky, kterou dává metoda pro vzorek při maximální povolené hladině.Limity u vzorků různého materiálu jsou uvedeny v EHS – Učebnice experimentálních údajů pro referenční metody (bude publikováno).2. KRITÉRIA PRO KVANTIFIKACI REZIDUÍ TĚŽKÝCH KOVŮ A ARZENU2.1 Obecný požadavekLaboratoře, které provádějí kvantitativní analýzy těžkých kovů a arzenu by měly zajistit, že kritéria pro interpretaci výsledků jsou splňována ve shodě s požadavky tohoto předpisu. Kritéria, která jsou určena při identifikaci a kvantifikaci se musí vyhnout falešně pozitivním výsledkům. Pro pozitivní závěr analytické výsledky musí splňovat kritéria stanovená pro určitý analytický postup.2.2 Interpretace výsledků: definice pozitivního a negativního výsledku2.2.1 Pozitivní výsledek: jestliže je podle analytického postupu měřený obsah analytu ve vzorku rovný nebo vyšší než je stanovená maximální přípustná hladina plus n násobek standardní odchylky odpovídající maximálnímu variačnímu koeficientu pro metodu, tak jak je stanoveno v části 1.2.11.1.3 pro uvažovanou hladinu, potom má vzorek obsah převyšující maximální povolenou hladinu. Výsledek analýzy je pozitivní.2.2.2 Negativní výsledek: jestliže je podle analytického postupu měřený obsah analytu ve vzorku nižší, než je stanovená maximální povolená hladina plus n násobek standardní odchylky odpovídající maximálnímu variačnímu koeficientu tak jak je povolen, má se za to, že vzorek má obsah pod maximální povolenou hladinou. Výsledek analýzy je negativní.Poznámka 1:Negativní výsledek nedokazuje, že skutečná hodnota analytu je pod maximální povolenou hladinou.Poznámka 2:Hodnota n by měla být definována podle rizika přijatelného pro orgány, pro falešně pozitivní nebo falešně negativní výsledky.2.3 Všeobecné úvahy pro celý analytický postup2.3.1 Příprava vzorkuSe vzorkem se musí zacházet takovým způsobem, aby se jeho složení nezměnilo (přeprava, odebrání apod.). Nesmí docházet k vysušování, ke kažení nebo ke kontaminaci.2.3.2 Citlivost k rušivým vlivůmInformace jsou uvedeny pod číslem 1.2.11.2. Vnímavost k rušivým vlivům by měla být vždy sdělena laboratoři.2.3.3 Všeobecná kritéria pro celý analytický postup2.3.3.1 Selektivita (1.2.4) metody by měla být vyznačena spolu s číselnými hodnotami detekčních limitů (1.2.7) a kvantifikačních limitů (1.2.11.1.1) postupu pro analyt a pro matrici, která je vyšetřována.Poznámka:Tato informace může být získána z experimentálních údajů a může brát v úvahu teoretické názory.2.3.3.2 Pozitivní nebo negativní výsledek analýzy má platnost pouze v rámci omezení selektivity a kvantifikačního limitu pro vyšetřovaný analyt a matrici.2.3.3.3 Kontrola kvality analytické práceReferenční vzorky obsahující spolehlivě známá množství analytu musí být zařazovány do celého postupu současně s každou sérií analyzovaných testovaných vzorků. Jestliže nejsou dostupné vhodné schválené referenční materiály nebo referenční vzorky, metoda musí být ověřena zjištěním výtěžnosti současně s každou sérií analyzovaných testovaných vzorků. (Viz také část 1.2.11.1.2 a 1.2.11.1.3 – požadavky správnosti a přesnosti).2.4 Kritéria pro rozklad vzorkůV závislosti na používaném měřicím systému je nezbytný více či méně důkladný rozklad organické hmoty ve vzorku. Rozklad může být proveden jako rozklad suchou cestou, mokrou cestou v otevřeném systému a v systému uzavřeném (autokláv).Čištění skla a ostatního používaného zařízení vyžaduje speciální pozornost, protože prvky, které mají být stanoveny se vyskytují ve stopových množstvích. Každá metoda musí udávat přehled čisticích postupů.Rozkladné procesy často zahrnují potenciálně nebezpečnou manipulaci a proto každá metoda musí obsahovat i stať o bezpečnosti práce.2.4.1 ReagencieMinerální kyseliny, peroxid vodíku a přísady umožňující zpopelnění, např. magnezium nitrát, by měly mít vysokou čistotu, všeobecně lepší než při běžných analytických postupech. Někteří výrobci vyrábějí speciální chemikálie, které jsou obzvláště vhodné pro stanovení těžkých kovů ve stopových množstvích. Každá nová šarže reagencie by měla být testována ve slepém pokusu na skutečný obsah jednotlivých prvků a výsledky by měly být porovnány s výsledky šarže předcházející.2.4.2 Testování na ztráty analytuZ důvodu přítomnosti nebo vzniku těkavých sloučenin nebo nerozpustných precipitátů musí být kontrolovány možné ztráty analytu. To přednostně provádí analyzováním schválených referenčních materiálů, jejich matrice se přibližuje k matrici vzorků, které mají být analyzovány tak blízko jak je to jen možné. Mimo to je třeba provést pokus výtěžnosti se skutečným materiálem vzorku. Jestliže není dostupný žádný schválený referenční materiál, musí se provést pokusy výtěžnosti podle různých úrovní.2.4.3 Technika spalování na suché cestě (nevhodné pro stanovení rtuti)Při spalování na suché cestě musí být přísně kontrolována teplota, což je důležité proto, abychom se vyhnuli ztrátám analytu odpařováním. Abychom dostali správné výsledky, je nutné dodržet stejné podmínky, a proto je nezbytná Muflova pec s programovatelnou kontrolou teploty.V prvním stupni spalování asi do 350 °C musí být vzestup teploty pomalý, asi 50 °C za hodinu, abychom zabránili hoření organického materiálu ve vzorku, což může mít za následek vznik mnohem vyšší teploty (do 800–900 °C) a tím ztrátu analytu.Jestliže nejsou používány žádné přísady, které zlepšují zpopelňování, nesmí být maximální teplota spalování vyšší než 450–500 °C.Jestliže jsou přidávány přísady usnadňující zpopelňování, např. kyselina sírová, magnezium nitrát, magnezium oxid, potom mohou být používány vyšší teploty i bez ztrát prvků, které jsou zjišťovány. Často však použití přísad zlepšujících zpopelnění může způsobit problémy při rozpouštění popela.Jestliže je to nutné, mělo by se zpopelňování opakovat po krátkém čase a po přidání určitého množství kyseliny dusičné k popelu, dokud nejsou už vidět v popelu černé částice.Abychom minimalizovali možnost kontaminace pece, neměly by vzorky obsahovat vysoké hladiny prvků, které mají být stanoveny.2.4.4 Atmosférický tlak s minerálními kyselinamiU metod rozkladu za atmosférického tlaku jsou používána relativně velká množství reagencií, což znamená, že jejich úroveň kontaminace musí být tak nízká, jak je to jen možné (viz 2.4.1). Během rozkladů by měly být dodržovány oxidační podmínky, abychom se vyhnuli zuhelnatění; jestliže se zuhelnatění objeví, je nutné okamžitě přidat několik ml oxidující kyseliny (kyselina dusičná, kyselina chloristá). Silně zuhelnatělý vzorek je velice obtížné dále rozložit, zuhelnatění může také vést ke ztrátě analytu (arzen, rtuť) odpařením. Jestliže má být konečný produkt po zředění přímo analyzován plamennou atomovou absorpční spektrometrií nebo pomocí grafitové kyvety AAS, neměla by interferovat přítomnost reziduí nízkomolekulárních organických sloučenin měřením. Rozklad se směsí kyseliny sírové a dusičné musí být dokonalý. Rozložené materiály, které mají být analyzovány metodou DPASV nebo z nichž má být analyt extrahován pomocí organických komplexotvorných činidel, musí být prosté jakékoli zbytkové organické hmoty. V těchto případech je vhodný konečný rozklad kyselinou chloristou nebo peroxidem vodíku.2.4.5 Rozklad pomocí tlakuPři rozkladu pomocí tlaku musí být používány vhodně konstruované tlakové nádoby nebo pícky. Při použití mikrovlnných zařízení by se měly používat jen takové typy, které jsou konstruovány speciálně pro laboratorní použití. Toto upozornění musí být jasně uvedeno v jakémkoli návodu referenční metody, která tato zařízení doporučuje nebo povoluje.Hlavním nedostatkem této techniky je malé množství testovaného podílu. Rozložení se provádí v běžně komerčně dostupných nádobách.Získaný rozložený produkt může být analyzován po rozpuštění přímo plamennou metodou nebo pomocí grafitové kyvety AAS. Jestliže má být produkt analyzován technikou DPASV nebo má být extrahován organickými komplexotvornými činidly, je nezbytný dodatečný rozklad kyselinou chloristou nebo peroxidem vodíku.2.5 Kritéria pro atomovou absorpční spektrometrii (AAS)Umístění přístroje musí odpovídat doporučení výrobce. Provoz celého zařízení musí být zkontrolován před a po každé sérii měření vzorků analyzováním standardních roztoků a přípravou kalibračního grafu z výsledků. Kdykoli je to možné, výsledky musí být kontrolovány opakováním měření na alternativní absorpční linii. Jestliže je kvantifikace prováděna metodou standardního přídavku, je třeba dát si pozor na to, aby nebyla překročena lineární oblast kalibrační křivky.2.5.1 Plamenná AASKalibrační standard musí být připraven v roztoku matrice tak, aby se blížil matrici vzorku měřených roztoků. Musíme zajistit srovnatelnou odpověď přístroje.Jestliže jsou používány dělicí postupy, jako je extrakce nebo separace, k oddělování analytu od rušivých složek nebo pro zvýšení koncentrace, účinnost každého kroku musí být kontrolována pro každý nový typ matrice vzorku.Ačkoli u plamenné AAS má absorpce pozadí tendenci být menším problémem než u techniky grafitové kyvety, musí být vždy provedena kontrola korekce pozadí.2.5.2 Grafitová kyveta AASModifikace matrice v kombinaci s použitím atomizace platformou Lvov mohou dovolovat kvantifikaci prostřednictvím kalibrační křivky založené na měření standardních vodních roztoků. Abychom se vyhnuli vysokým hodnotám slepých vzorků, musí být reagencie nejvyšší dostupné čistoty.Hlavním zdrojem chyb u techniky grafitové kyvety je nedostatek efektivní a spolehlivé korekce pozadí. Proto účinnost korekce pozadí musí být kontrolována velice pečlivě. Kde je to možné musí být výsledky kontrolovány měřením dvakrát až třikrát.2.5.3 Atomová absorpční spektrometrie studených par u rtutiTechnika suchého spalování nemůže být použita pro rozklad při stanovení rtuti z důvodu ztrát odpařováním. Těkavé organické látky v měřicím roztoku mohou vést k falešně pozitivním výsledkům. Tato možnost musí být odstraněna analyzováním dvou alikvotních podílů každého vzorku s a bez trubice naplněné paladium chloridem na skelné vatě připojené k proudu plynu mezi roztokem a absorpční buňkou detektoru. Při připojené trubici s paladium chloridem by se neměl objevit žádný pík. Jestliže je měření založeno na absorpci elementární rtuti na zlaté vatě, může být vypuštěna kontrola s paladium chloridem vzhledem k následnému tepelnému uvolnění.2.5.4 Hydridová absorpční spektrometrie pro arzen (As)Organické sloučeniny obsahující arzen mohou být velice stabilní a vyžadují důkladný oxidativní rozklad, aby byly zaručeny správné výsledky pro stanovení celkového arzenu. Mokrý rozklad pak musí zahrnovat rozklad v pícce a s následným rozkladem kyselinou chloristou, peroxidem vodíku a jinými silnými oxidačními činidly jako je např. manganistan draselný. Suché zpopelňování se směsí magnezium nitrát a magnezium oxid (látky podporující zpopelnění) je také vhodné pro stanovení arzenu.Je třeba si uvědomit, že u této techniky mohou být výšky a oblasti absorpčních píků silně ovlivněny složkami matrice v měřicím roztoku. Kvantifikce metodou standardního přídavku je většinou nezbytná. Výtěžek a rychlost vzniku AsH3 v roztoku kyseliny s NaBH4 závisí na oxidačním vztahu arzenu. Trojmocný arzen je všeobecně ve všech reakčních postupech. Musí být zařazen tak, aby vrátil všechen přítomný arzen k trojmocnému nebo pětimocnému arzenu a míra musí být kalibrována pomocí roztoku trojmocného nebo pětimocného arzenu.2.6 Kritéria pro diferenciační pulzní anodickou rozpouštěcí voltametrii (DPASV)Dokonalý rozklad organické látky ve vzorcích technikou DPASV je nutný. Zpopelnění na suché cestě je nezbytné. U voltamogramu by měly být píky kadmia a olova odstraněny. U voltamogramu by neměly být žádné široké signály vzhledem k přítomnosti organického materiálu. Výšky píku u DPASV mohou být ovlivněny organickými složkami matrice, proto musí být provedena kvantifikace metodou standardního přídavku. Vzorek typického voltamogramu roztoku vzorku musí být dodán spolu s metodou.2.7 Kritéria pro kalometrické metody (pro arzen)Je nutný rozklad všech organických látek včetně organických sloučenin arzenu, tak jako u hydridové techniky.[1] Úř. věst. L 372, 31.12.1985, s. 50.--------------------------------------------------