Techniques en chimie expérimentale

Voici quelques techniques en chimie expérimentale. Vous retrouverez des techniques de séparation, de purification...

## Techniques de caractérisation

**But :** Caractériser des espèces chimiques par leurs propriétés physiques. Plusieurs techniques se distinguent selon que l'on ait à caractériser un solide ou un liquide.

* Pour un **solide** : sa température de fusion.
* Pour un **liquide** : son indice de réfraction.

## Techniques de séparation

**But :** Séparer 2 espèces chimiques ou des mélanges hétérogènes et homogènes.

Vous seront présentées ici les principales techniques de séparation des mélanges les plus connues.

### La décantation

**But :** Au cours d'une synthèse : pour séparer **deux phases liquides** non miscibles, en général une phase organique et une phase aqueuse.

**Principe :** Les 2 phases n'ayant pas la même densité, il est possible de les séparer par décantation à l'aide d'une **ampoule à décanter**. Les phases se placent de bas en haut par ordre décroissant de densité *(la phase la plus dense en bas, et la moins dense en haut)*. Il suffit alors d'isoler la phase souhaitée.

**Montage :**

*(schéma à venir)*

* Vérifier que le robinet est fermé. Placer un bécher sous l'ampoule à décanter.
* Mettre le mélange dans l'ampoule. Fermer l'ampoule à l'aide d'un bouchon. Placer l'ampoule et placer l'ouverture vers le fond de la paillasse (jamais vers quelqu'un !). Ouvrir le robinet pour **dégazer**.
* Refermer le robinet et agiter vigoureusement l'ampoule. Dégazer de nouveau vers un endroit dégagé.
* Répéter l'opération tant que du gaz s'échappe lors du dégazage.
* Placer ensuite l'ampoule sur l'anneau, **enlever le bouchon** et attendre la **démixtion** (= séparation des phases).
* On peut ensuite récupérer la phase voulue à l'aide du robinet.

**Questions pratiques :**

* *Comment identifier la phase aqueuse et la phase organique ?*
	+ La phase la plus dense est située en-dessous : une comparaison des densités permet de connaître à priori la position de la phase aqueuse. Néanmoins, la présence de solutés peut changer la densité de la phase. Pour identifier avec certitude la phase aqueuse, on peut ajouter quelques gouttes d'eau pour voir à quelle phase elles s'ajoutent, ou bien ajouter un volume conséquent d'eau ou de solvant organique et chercher la phase dont le volume augmente.

**Complément :**

* *Comment éliminer l'eau qui resterait dans la phase organique ?*
	+ Si la phase d'intérêt est la phase organique, et qu'on a éliminé la phase aqueuse, on procède après la séparation au **séchage de la phase organique** afin d'éliminer les dernières traces d'eau. Pour ce faire, on utilise du sulfate de magnésium anhydre. Il s'agit d'un solide très hydrophile. Lorsque cette poudre est versée sur une phase organique humide, elle cape l'eau et s'agglomère.

### La filtration filtration sur Büchner + Essorage

**But :** A la fin ou au cours d'une synthèse : pour séparer **un solide d'un liquide**.

**Principe :** Pour que la filtration soit plus rapide et efficace, le liquide est souvent aspiré à l'aide d'une trompe à eau ou d'une pompe : on parle alors de filtration sous vide ou **filtration sur Büchner**. Si on cherche à récupérer le solide, cette opération est appelée **essorage** du solide. Si c'est le liquide qui doit être récupéré, on parle de **filtration**.

**Montage :**

*(schéma à venir)*

* La fiole à vide doit être fixée au bâti de la paillasse à l'aide d'une pince trois-doigts.
* Humidifier le papier filtre avec le solvant de la réaction (ou le solvant de lavage). Ajouter le mélange à filtrer dans le Büchner puis ouvrir le robinet de la trompe à eau. Si on cherche à récupérer le solide, rincer le ballon avec du solvant de façon à bien récupérer tout le solide.
* Ecraser le solide avec un tampon.
* Lorsque tout le liquide est passé dans la fiole à vide, casser le vide en décollant le Büchner de la fiole (ou tournant le robinet sur le tuyau s'il y en a un), **puis** fermer le robinet de la trompe à eau. On peut ensuite récupérer le solide (ou le liquide, selon la phase qui nous intéresse).

**Questions pratiques :**

* *Comment faire si le filtrat est trouble ?*
	+ Cela signifie que des particules de solide sont passées à travers le filtre. Il faut alors recommencer la filtration en utilisant un filtre moins poreux.

**Complément :**

* *Comment débarrasser le solide isolé de quelques impuretés ?*
	+ Pour améliorer la séparation et obtenir un solide plus pur, on peut réaliser un **lavage**. Pour cela, on utilise un solvant dans lequel le solide n'est pas soluble. Après un premier essorage, on casse le vide, puis on ajoute le solvant de lavage (bien froid de préférence, pour minimiser la solubilité du produit). On triture le solide à l'aide de l'agitateur en verre (sans gratter le papier filtre) puis on refait le vide. On peut répéter l'opération plusieurs fois. Cette étape permet d'éliminer certaines impuretés emprisonnées sans le solide.
	+ Une fois le solide bien essoré, il est encore humide : dans une coupelle, on peut le placer entre 2 papiers filtre et le presser à l'aide d'un tapon.

### La distillation

**But :** Séparer **2 liquides** non miscibles. Elle peut être utilisée :

* Au cours ou à l'issue d'une synthèse pour **récupérer le produit**.
* Afin d'extraire un composé d'une substance naturelle.
* Afin de **déplacer un équilibre dans le sens de formation du produit** en l'éliminant au fur et à mesure du milieu réactionnel.

**Principe :** Les liquides à séparer n'ont pas la même température d'ébullition. Le composé le plus volatil se vaporisera plus facilement et composera la majeure partie des vapeurs. Il est ainsi possible de créer une phase gazeuse ayant une composition différente du mélange initial. Par condensation de ces vapeurs, un liquide appelé **distillat** peut être récupéré avec une concentration élevée en **composé le plus volatil** (attention, ce composé n'est pas pur en général !). Le ballon s'enrichit en composé le moins volatil.

**Montage :**

*(schéma à venir)*

* Introduire le mélange à distiller dans le ballon. Monter le dispositif, sans serrer les pinces hors des parties rodées. Démarrer la circulation d'eau dans le réfrigérant.
* Démarrer le chauffage, puis **surveiller la température en tête de colonne** (via un thermomètre). Cette température est celle des vapeurs qui se condensent dans le réfrigérant. Lorsque la composition de la vapeur reste fixe, la température en tête de colonne reste fixe. On observe alors un pallier de température. Quand la température de tête de colonne commence à remonter, c'est que la composition des vapeurs change : changer alors le flacon récupérateur.

**Remarques :**

* Le choix du montage dépend du mélange à distiller.
* Pour faciliter l'ébullition, on peut baisser la pression au sein du milieu réactionnel. On parle alors de **distillation sous pression réduite**.

## Autres techniques

### Le chauffage à reflux

**But :** Accélérer ou permettre une réaction trop lente à température ambiante, sans perdre ni réactifs ni produits.

**Pourquoi ?** La température est un facteur cinétique : augmenter la température permet d'accélérer la réaction. Néanmoins, si les réactifs ou les produits sont volatils, ils risquent de s'évaporer. En adaptant un réfrigérant au-dessus du système de chauffage, les vapeurs se recondensent et retombent dans le ballon.

**Montage :** *(schéma à venir)*

* Le ballon doit être fixé solidement à la potence à l'aide d'une pince serrée sur la partie rodée de manière à tenir sans l'aide du chauffe ballon. Il doit être placé suffisamment haut pour pouvoir enlever rapidement le système de chauffage du ballon en baissant le support élévateur au cas où la réaction s'emballerait. C'est le **premier élément à placer**.
* Le réfrigérant doit ensuite être placé sur le ballon, bien vertical, et maintenu à l'aide d'une pince. Celle-ci **ne doit pas être serrée**, le réfrigérant est fragile.

**Conseils :**

* Allumer la circulation d'eau avant la mise en route du chauffage pour vérifier l'absence de fuites.
* Lors du chauffage à reflux, il faut agiter le milieu réactionnel. Si le chauffe-ballon possède un dispositif d'agitation magnétique, on placera un aimant dans le ballon. Si non, on dépose souvent quelques grains de **pierre ponce** pour réguler l'ébullition.
* Ne jamais toucher le réfrigérant en haut : cela provoquerait une élévation de pression, voire une explosion.

**Questions pratiques :**

* *Pourquoi l'eau froide arrive-t-elle par le bas du réfrigérant ?*
	+ Ceci permet de remplir totalement le réfrigérant, et d'apporter l'eau froide à l'endroit où les vapeurs sont les plus chaudes.
* *Que veut dire "chauffer au reflux du solvant pendant 10 minutes" ?*
	+ Si dans un protocole apparaît cette phrase, il faut compter les 10 minutes à partir du moment où le solvant est au reflux, et non dès que le chauffage est mis en marche.

## Pour aller plus loin...

Voici une vidéo de YouTube réalisée par Les Bons Profs, qui expliquent quelques méthodes de séparation et de purification en chimie.

## Sources

* Fiches sur les techniques de base en chimie