Serie Generale n. 78 del 3-4-2003
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELLA SALUTE
MINISTERO DELLA SALUTE
DECRETO 5 marzo 2003
Recepimento della direttiva 2001/22/CE della Commissione dell'8 marzo 2001 relativa ai metodi per il prelievo di campioni e ai metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori massimi di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari. (GU Serie Generale n.78 del 03-04-2003)

IL MINISTRO DELLA SALUTE
Vista direttiva 2001/22/CE della Commissione dell'8 marzo 2001
relativa ai metodi di analisi per il prelievo dei campioni e ai
metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori massimi di
piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari;
Visto il regolamento CE n. 466/2001 della Commissione dell'8 marzo
2001 che definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti
nelle derrate alimentari;
Visto il regolamento CE n. 221/2002 della Commissione del 6
febbraio 2002 che modifica il regolamento CE n. 466/2001 che
definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti nelle
derrate alimentari;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n.
327 ed in particolare l'art. 9;
Ritenuto di dover recepire nell'ordinamento nazionale le
disposizioni che formano oggetto della direttiva sopracitata;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi
ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962,
n. 283, espresso nella seduta del 4 febbraio 2003;
Decreta:
Art. 1.
Il controllo ufficiale dei tenori massimi di piombo, cadmio,
mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari deve essere effettuato
secondo i metodi di campionamento e di analisi riportati negli
allegati.
Il presente decreto sarà trasmesso alla Corte dei conti per la
registrazione e sarà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 5 marzo 2003
Il Ministro: Sirchia

Registrato alla Corte dei conti il 26 marzo 2003
Ufficio di controllo sui Ministeri dei servizi alla persona e dei
beni culturali, registro n. 1, foglio n. 237

Allegato 1
METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI
PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI
1. Oggetto e campo d'applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo,
cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari sono prelevati
secondo le modalità di seguito indicate. I campioni globali così
ottenuti vengono considerati rappresentativi delle partite da cui
sono stati prelevati. La conformità al tenore massimo stabilito dal
regolamento (CE) n. 466/2001 e successive modifiche è determinata in
funzione dei tenori rilevati nelle aliquote analizzate.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile,
consegnato in un'unica volta, per il quale è stata accertata,
dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di caratteristiche
comuni, quali l'origine, la varietà, il tipo di imballaggio, il
confezionatore, lo spedizioniere, la marcatura. Nel caso di partite
di pesce si deve tener conto anche della dimensione del pesce stesso.
2.2. Sottopartita: porzione di una grande partita designata per
l'applicazione delle modalità di prelievo. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in
un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i
campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio
da suddividere in cinque aliquote da destinare alle analisi.
2.6. Aliquota: porzione ottenuta dal campione di laboratorio e
corrispondente ad un quinto del campione di laboratorio.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale: il prelievo dei campioni deve essere effettuato
da personale qualificato che deve operare secondo le modalità del
presente allegato.
3.2. Prodotto da campionare: ciascuna partita da controllare è
oggetto di campionamento separato.
3.3. Precauzioni da prendere: durante il campionamento e la
preparazione dei campioni di laboratorio è necessario evitare
qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di piombo,
cadmio, mercurio e 3-MCPD, nonchè compromettere l'analisi o la
rappresentatività del campione globale.
Devono essere prese tutte le precauzioni necessarie ad evitare
alterazioni della composizione del campione globale e di laboratorio
durante il trasporto o la conservazione.
3.4. Campioni elementari: i campioni elementari devono essere
prelevati, per quanto possibile, in vari punti distribuiti nella
partita o sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere
segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale: il campione globale deve
avere il peso di almeno un chilo, a meno che ciò non sia possibile,
ovvero in caso di campionamento di prodotti alimentari in confezioni
singole. In quest'ultimo caso si applicano le disposizioni della
tabella 2.
3.6. Preparazione del campione di laboratorio: il campione di
laboratorio che deve essere suddiviso in aliquote uguali
conformemente alle disposizioni di cui ai punti 3.7 e 3.8 del
presente allegato.
3.7. Preparazione delle aliquote: le dimensioni di ciascuna
aliquota devono essere tali da consentire almeno lo svolgimento di
analisi in duplicato.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di
materiale inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi
fattore di contaminazione, da perdita di analiti per assorbimento
nella parete interna del recipiente, e dai danni che potrebbero
essere causati dal trasporto.
3.8. Sigillatura ed etichettatura delle aliquote: ogni aliquota
viene sigillata sul luogo del prelievo e identificata secondo le
modalità del decreto del Presidente della Repubblica n. 327/1980.
Per ciascun prelievo di campione, si redige un verbale di
campionamento che consenta di identificare con certezza la partita
campionata, la data e il luogo di campionamento, nonchè qualsiasi
informazione supplementare che possa essere utile all'analista.
4. Modalità di prelievo di campioni.
4.1. Numero dei campioni elementari: nel caso di prodotti
alimentari liquidi per i quali è lecito presumere che i contaminanti
siano distribuiti in modo omogeneo nelle partite, è sufficiente
prelevare un campione elementare per partita che costituisce il
campione globale.
Deve figurare un riferimento al numero della partita. I prodotti
alimentari liquidi contenenti proteine vegetali idrolizzate o salsa
di soia liquida devono essere bene agitati, in modo da ottenere una
massa omogenea, prima di prelevare il campione elementare.
Per gli altri prodotti alimentari, il numero minimo di campioni
elementari da prelevare per partita è indicato alla tabella 1.
I campioni elementari devono avere un peso analogo. Qualsiasi
deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di cui al
punto 3.8.

Tabella 1
Numero minimo di campioni elementari prelevati dalla partita

Peso della partita (in kg) Numero minimo di campioni
elementari prelevati
- -
&lt; 50 3
da 50 a 500 5
&gt; 500 10

Se la partita è costituita da confezioni singole, il numero di
confezioni che va prelevato per formare un campione globale è
indicato nella tabella 2.

Tabella 2
Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare per formare
un campione globale se la partita consiste in confezioni singole

Numero di confezioni o Numero minimo di confezioni o
unità della partita unità da prelevare per aliquota
- -
da 1 a 25 1 confezione o unità
da 26 a 100 Circa il 5%, almeno due confezioni o
unità
&gt; 100 Circa il 5%, fino ad un massimo di 10
confezioni o unità

5. Conformità della partita o sottopartita.
Il laboratorio deputato ad eseguire le analisi per il controllo
ufficiale deve effettuare almeno due analisi indipendenti e calcolare
la media dei risultati. La partita è conforme se tale media rispetta
il tenore corrispondente massimo stabilito dal regolamento (CE) n.
466/2001 e successive modifiche.

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Allegato II
PREPARAZIONE DI CAMPIONI E CRITERI AI QUALI DEVONO ESSERE ADEGUATI I
METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI PIOMBO,
CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI
1. Introduzione.
La condizione fondamentale è ottenere un campione di laboratorio
rappresentativo ed omogeneo senza introdurre contaminazioni.
2. Procedure specifiche per la determinazione di piombo, cadmio e
mercurio.
Esistono numerose procedure specifiche per la determinazione
di Pb, Cd e Hg che possono essere utilizzate per i prodotti
alimentari di cui al regolamento n. 466/2001 e successive modifiche.
Quelle descritte nella norma EN 13804, "Foodstuffs - Determination of
Trace Elements - Performance Criteria and General Considerations",
CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels." sono soddisfacenti, ma
altre possono essere altrettanto valide.
La preparazione dei campioni deve essere effettuata selezionando
esclusivamente la parte commestibile, nel caso di:
molluschi bivalvi, crostacei e pesci di piccole dimensioni, se
consumati interi, le viscere devono essere comprese nel materiale che
va analizzato,
ortaggi, deve essere esaminata solo la parte commestibile,
tenendo presenti i requisiti del regolamento (CE) n. 466/2001 e
successive modifiche.
3. Criteri relativi ai metodi di analisi che devono applicare i
laboratori del controllo ufficiale.
3.1. Definizioni: alcune delle definizioni più comunemente usate
che il laboratorio dovrà utilizzare sono indicate qui di seguito:
r = ripetibilità, valore al di sotto del quale è lecito
presumere che la differenza assoluta fra due risultati di singole
prove ottenuti in condizioni di ripetibilità (cioè, stesso
campione, stesso operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio,
breve intervallo di tempo) rientri in una specifica probabilità
(generalmente il 95%) e quindi r = 2,8 r x Sr.
Sr = deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in
condizioni di ripetibilità.
RSDr = Deviazione standard relativa, calcolata da risultati
ottenuti in condizioni di ripetibilità [(Sr/X) x 100], in cui x è
la media dei risultati ottenuti.
R = riproducibilità, valore al di sotto del quale è lecito
presumere che la differenza assoluta fra i risultati delle singole
prove ottenute in condizioni di riproducibilità (cioè, su materiali
identici ottenuti da operatori in diversi laboratori, mediante metodo
di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilità
(generalmente il 95%); R = 2,8 x SR.
SR = deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
condizioni di riproducibilità.
RSDR = deviazione standard relativa, calcolata da risultati
ottenuti in condizioni di riproducibilità [(SR/X) x 100].
HORRATr = il valore RSDr determinato diviso per il valore RSDr
calcolato dall'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R.
HORRATR = il valore RSDR determinato diviso per il valore RSDR
calcolato dall'equazione di Horwitz.
3.2. Requisiti generali: i metodi d'analisi utilizzati per
controlli alimentari devono, per quanto possibile, essere conformi
alle disposizioni dei paragrafi 1 e 2 dell'allegato della direttiva
n. 85/591/CEE.
Per l'analisi del piombo nel vino, il regolamento (CEE) n.
2676/90 della Commissione che determina i metodi comunitari da
utilizzare nel settore del vino stabilisce, nel capitolo 35
dell'allegato, il metodo da utilizzare.
3.3. Requisiti specifici.
3.3.1. Analisi di piombo, cadmio e mercurio: non è prescritto
alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di piombo,
cadmio e mercurio. I laboratori dovranno utilizzare un metodo
validato che rispetti i parametri indicati nella tabella 3. La
validazione deve includere, qualora disponibile, l'utilizzo di un
materiale di riferimento certificato.

Tabella 3
Parametri di riferimento (dei metodi d'analisi di piombo, cadmio e
mercurio)

=====================================================================
Parametro | Valore/commento
=====================================================================
|Prodotti alimentari di cui al regolamento
|della (CE) n. 466/2001 e successive
Applicabilità |modifiche
---------------------------------------------------------------------
|Non superiore a un decimo del tenore
|massimo fissato nel regolamento (CE) n.
|466/2001 e successive modifiche, a meno che
|il valore per il piombo sia inferiore a 0,1
|mg/kg. In quest'ultimo caso, il limite di
|rilevazione non deve essere superiore a un
Limite di rilevazione |quinto del valore fissato
---------------------------------------------------------------------
|Non superiore a un quinto del valore
|fissato nel regolamento (CE) n. 466/2001 e
|successive modifiche, a meno che il valore
|per il piombo sia inferiore a 0,1 mg/kg. In
|quest'ultimo caso, il limite di rilevazione
|non deve essere superiore a due quinti del
Limite di quantificazione|valore fissato
---------------------------------------------------------------------
|Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 1,5
Precisione |nella prova di validazione
---------------------------------------------------------------------
Recupero |80%-120%
---------------------------------------------------------------------
Specificità |Senza interferenze di matrice o di spettro

3.3.2. Analisi di 3-MCPD: non è prescritto alcun metodo
specifico per la determinazione del tenore di 3-MCPD. I laboratori
dovranno utilizzare un metodo validato che rispetti i parametri
indicati nella tabella 4. La validazione deve includere, qualora
disponibile, l'utilizzo di un materiale di riferimento certificato.

Tabella 4
Parametri di riferimento (dei metodi di analisi del 3-MCPD)
=====================================================================
Criterio | Valore raccomandato | Concentrazione
=====================================================================
|Inferiore al limite di |
Bianchi |rilevazione |-
---------------------------------------------------------------------
Recupero |75-110% |Tutte
---------------------------------------------------------------------
|&lt; (micro)g/kg su sostanza|
Limite di quantificazione|secca |-
---------------------------------------------------------------------
Deviazione standard del| |
segnale del bianco |Inferiore a (micro)g/kg |-
---------------------------------------------------------------------
Deviazione standard | |
delle misurazioni | |
effettuate a diverse | |
concentrazioni |&lt; 4 (micro)g/kg |&lt; 20 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|&lt; 6 (micro)g/kg |&lt; 30 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|&lt; 7 (micro)g/kg |&lt; 40 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|&lt; 8 (micro)g/kg |&lt; 50 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|&lt; 15 (micro)g/kg |&lt; 100 (micro)g/kg

3.4. Calcolo della percentuale di recupero: l'accuratezza
dell'analisi è stimata includendo nella stessa, qualora possibile,
adeguati materiali di riferimento certificati.
Le prove di recupero possono essere effettuate seguendo le "Linee
guida armonizzate per l'uso delle informazioni di recupero nella
misurazione analitica" elaborate sotto l'egida di UPAC/ISO/AOAC.
Il risultato analitico può essere riportato, o meno, sotto forma
corretta per il fattore di recupero. In entrambi i casi tuttavia
devono sempre essere indicati la procedura impiegata e la percentuale
di recupero.
3.5. Espressione dei risultati: i risultati analitici devono
essere espressi utilizzando le unità di misura riportate nel
regolamento (CE) n. 466/2001 e successive modifiche.
3.6. Qualità dei laboratori: i laboratori devono conformarsi
alle disposizioni del decreto legislativo del 26 maggio 1997, n. 156.