Serie Generale n. 9 del 13-1-2005
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELLA SALUTE
MINISTERO DELLA SALUTE
DECRETO 17 novembre 2004
Recepimento della direttiva 2003/78/CE della Commissione dell'11 agosto 2003, relativa ai metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale dei tenori di patulina nei prodotti alimentari. (GU Serie Generale n.9 del 13-01-2005)

IL MINISTRO DELLA SALUTE

Vista la direttiva 2003/78/CE della Commissione dell'11 agosto 2003
che stabilisce i metodi di campionamento e d'analisi per il controllo
ufficiale dei tenori di patulina nei prodotti alimentari;
Visto il regolamento (CE) n. 466/2001 della Commissione
dell'8 marzo 2001 che definisce i tenori massimi di taluni
contaminanti presenti nelle derrate alimentari;
Visto il regolamento (CE) n. 1425/2003 della Commissione
dell'11 agosto 2003 recante modifica del regolamento (CE) n. 466/2001
per quanto riguarda la patulina;
Visto il regolamento (CE) n. 455/2004 della Commissione
dell'11 marzo 2004 che modifica il regolamento (CE) n. 466/2001 per
quanto riguarda la patulina;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n.
327 ed in particolare l'art. 9;
Ritenuto di dover recepire nell'ordinamento nazionale le
disposizioni che formano oggetto della direttiva sopraccitata;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi
ufficiali di analisi di cui all'art. 21, della legge 30 aprile 1962,
n. 283, espresso nella seduta del 7 settembre 2004;
Decreta:

Art. 1.

Il controllo ufficiale dei tenori massimi ammissibili di patulina
nei prodotti alimentari deve essere effettuato secondo i metodi di
campionamento e di analisi riportati negli allegati al presente
decreto, parte integrante dello stesso.
Il presente decreto sarà trasmesso alla Corte dei conti per la
registrazione e sarà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 17 novembre 2004
Il Ministro: Sirchia

Registrato alla Corte dei conti il 17 dicembre 2004

Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla
persona e dei beni culturali, registro n. 6, foglio n. 354

Allegato I

METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEI TENORI DI
PATULINA IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI.

1. Oggetto e campo d'applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale dei tenori di
patulina nei prodotti alimentari devono essere prelevati secondo le
modalità di seguito indicate. I campioni globali così ottenuti sono
considerati rappresentativi delle partite o sottopartite da cui sono
stati prelevati. La conformità delle partite, per quanto si
riferisce al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n.
1425/2003 e successive modifiche è determinata in funzione dei
tenori riscontrati nelle aliquote analizzate.
2. Definizioni.
2.1 Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile,
consegnato in un'unica volta, per il quale è stata accertata,
dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di caratteristiche
comuni, quali l'origine, la varietà, il tipo di imballaggio, il
confezionatore, lo spedizioniere o la marcatura.
2.2 Sottopartita: porzione di una partita designata per
l'applicazione delle modalità di prelievo. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3 Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in
un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4 Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i campioni
elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5 Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio,
ricavato dal campione globale, da suddividere in cinque aliquote da
destinare alle analisi.
2.6 Aliquota: porzione ottenuta dal campione di laboratorio e
corrispondente ad un quinto del campione di laboratorio.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale.
Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale
qualificato che deve operare secondo le modalità del presente
allegato.
3.2. Prodotto da campionare.
Ciascuna partita da controllare è oggetto di campionamento
separato.
3.3. Precauzioni da prendere.
Durante il campionamento e la preparazione dei campioni di
laboratorio è necessario evitare qualsiasi condizione che possa
modificare il tenore di patulina e compromettere l'analisi o la
rappresentatività del campione globale.
3.4. Preparazione dei campioni elementari.
I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto
possibile, in vari punti distribuiti casualmente nella partita o
sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel
verbale di cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale.
Il campione globale deve avere il peso di almeno un chilo, a meno
che ciò non sia possibile, come nel caso di campionamento di
prodotti alimentari in confezioni singole. In quest'ultimo caso si
applicano le disposizioni della tabella 2.
3.6. Preparazione del campione di laboratorio.
Il campione di laboratorio deve essere suddiviso in aliquote
uguali conformemente alle disposizioni di cui ai punti 3.7 e 3.8 del
presente allegato.
3.7. Preparazione delle aliquote.
Le dimensioni di ciascuna aliquota devono essere tali da
consentire almeno lo svolgimento di analisi in duplicato.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di
materiale inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi
fattore di contaminazione, da perdita di analiti per assorbimento
nella parete interna del recipiente e dai danni che potrebbero essere
causati dal trasporto o dalla conservazione.
3.8. Sigillatura ed etichettatura delle aliquote.
Ogni aliquota viene sigillata sul luogo del prelievo e
identificata secondo le modalità del decreto del Presidente della
Repubblica n. 327/1980. Per ciascun prelievo di campione, si redige
un verbale di campionamento che consenta di identificare con certezza
la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonchè
qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile
all'analista.
4. Modalità di prelievo di campioni.
Il metodo di prelievo applicato deve assicurare che il campione
globale sia rappresentativo della partita che deve essere
controllata.
4.1. Numero dei campioni elementari.
Il peso del campione globale deve essere almeno di 1 kg (cfr.
punto 3.5). Il numero minimo di campioni elementari da prelevare da
una partita è indicato nella tabella 1. Nel caso di prodotti liquidi
la partita possibilmente deve essere mescolata in modo accurato, con
mezzi manuali o meccanici, immediatamente prima del prelievo. In tal
caso si può presumere che la patulina sia distribuita omogeneamente
all'interno della partita. Pertanto è sufficiente prelevare tre
campioni elementari per formare il campione globale. I campioni
elementari devono avere un peso analogo. Il peso di un campione
elementare deve essere almeno 100 grammi e dipende dalle dimensioni
dei componenti della partita.
Qualsiasi deroga a tale norma va segnalata nel verbale di cui al
punto 3.8.

Tabella 1
Numero minimo di campioni elementari da prelevare da una partita

=====================================================================
| Numero minimo di campioni elementari
Peso della partita (in kg)| prelevati
=====================================================================
&lt; 50 | 3
---------------------------------------------------------------------
da 50 a 500 | 5
---------------------------------------------------------------------
&gt; 500 | 10

Se la partita è costituita da confezioni singole, il numero di
confezioni che va prelevato per formare un campione globale è
indicato nella tabella 2.

Tabella 2
Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare per formare
un campione globale se la partita consiste in confezioni singole

=====================================================================
Numero di confezioni o unità | Numero minimo di confezioni o
della partita | unità da prelevare
=====================================================================
da 1 a 25 | 1 confezione o unità
---------------------------------------------------------------------
|Circa il 5%, almeno due confezioni
da 26 a 100 | o unità
---------------------------------------------------------------------
|Circa il 5%, fino ad un massimo di
&gt; 100 | 10 confezioni o unità

5. Conformità della partita o sottopartita alle norme.
Se il risultato della prima analisi è meno del 20% superiore o
inferiore al tenore massimo, il laboratorio di controllo effettua una
ripetizione dell'analisi e calcola la media dei risultati.
La partita è conforme se il risultato della prima analisi è di
oltre il 20% inferiore al tenore massimo o, qualora si effettui una
ripetizione di analisi, se la media è conforme al tenore massimo
stabilito dal regolamento 1425/2003 e successive modifiche, tenendo
conto dell'incertezza delle misurazioni e delle correzioni di
recupero.
La partita non è conforme al tenore massimo stabilito dal
regolamento 1425/2003 e successive modifiche, se la media corretta
per il recupero supera il tenore massimo oltre ogni ragionevole
dubbio, tenendo conto dell'incertezza delle misurazioni.

Allegato II

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E CRITERI RELATIVI AI METODI DI ANALISI
IMPIEGATI NEL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI PATULINA IN ALCUNI
PRODOTTI ALIMENTARI.

1. Precauzioni.
Poichè la distribuzione della patulina in alcuni prodotti
alimentari potrebbe non essere omogenea, i campioni devono essere
preparati e soprattutto omogeneizzati con la massima cura.
2. Trattamento del campione globale.
Il campione globale viene macinato finemente e accuratamente e
mescolato, utilizzando un metodo che garantisca una omogeneizzazione
completa.
3. Suddivisione del campione globale in aliquote.
Si applicano le modalità previste dal decreto del Presidente
della Repubblica 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo di analisi che dovrà essere utilizzato dal laboratorio
e modalità di controllo del laboratorio stesso.
4.1. Definizioni.
Alcune delle definizioni più comunemente usate che il
laboratorio dovrà utilizzare sono riportate qui di seguito.
r = Ripetibilità, valore al di sotto del quale ci si aspetta
che la differenza assoluta tra i risultati di due prove singole
ottenuti in condizioni di ripetibilità (stesso campione, stesso
operatore, stessa apparecchiatura, stesso laboratorio e breve
intervallo di tempo) rientri nell'ambito di una probabilità
specifica (normalmente del 95%), per cui r = 2,8 Sr' .
S(base)r = Deviazione standard, calcolata in base a risultati
ottenuti in condizioni di ripetibilità.
RSD(base)r = Deviazione standard relativa, calcolata sulla base
di risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità [(S(base)r /x)
. 100] in cui x rappresenta la media dei risultati relativi a tutti i
laboratori e a tutti i campioni.
R = Riproducibilità, valore al di sotto del quale ci si aspetta
che la differenza assoluta tra i risultati di prove singole ottenuti
in condizioni di riproducibilità (ossia su materiale identico
ottenuto dagli operatori in diversi laboratori che usano il metodo di
prova normalizzato) rientri nell'ambito di una certa probabilità
(normalmente del 95%); in altre parole R = 2,8 . S(base)R .
S(base)R = Deviazione standard, calcolata in base a risultati
ottenuti in condizioni di riproducibilità.
RSD(base)R = Deviazione standard relativa, calcolata sulla base
di risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(S(base)R
/x) . 100].
4.2 Requisiti generali.
I metodi di analisi utilizzati per il controllo dei prodotti
alimentari devono essere conformi alle disposizioni di cui ai punti 1
e 2 dell'allegato della direttiva 85/591/CEE del Consiglio, del
20 dicembre 1985, concernente l'istituzione di modalità di prelievo
dei campioni e di metodi d'analisi comunitari per il controllo dei
prodotti destinati all'alimentazione umana.
4.3 Requisiti specifici.
Se a livello comunitario non è prescritto alcun metodo specifico
per la determinazione del tenore di patulina nei prodotti alimentari,
i laboratori sono liberi di applicare il metodo che preferiscono a
condizione che esso rispetti i seguenti criteri:

=====================================================================
Tenore (micro)g/kg | | Patulina |
=====================================================================
| RSD(base)r % | RSD(base)R % | Recupero %
&lt; 20 | &lt;= 30 | &lt;= 40 | da 50 a 120
20 - 50 | &lt;= 20 | &lt;= 30 | da 75 a 105
&gt; 50 | &lt;= 15 | &lt;= 25 | da 75 a 105

I limiti di rilevazione dei metodi impiegati non sono indicati,
dato che i valori di precisione sono espressi per le concentrazioni
che presentano interesse.
I valori di precisione sono calcolati partendo dall'equazione di
Horwitz:
RSD(base)R = 2(elevato)(1-0,5logC)
dove:
RSDR' è la derivazione standard relativa, calcolata sulla
base di risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità
[(S(base)r /x) . 100].
C è il tasso di concentrazione (ovvero 1 = 100g/100g, 0,001 =
1,000 mg/kg).
Si tratta di un'equazione generale di precisione che si è
dimostrata indipendente dagli analiti e dalla matrice e dipendente
unicamente dalla concentrazione per la maggior parte dei metodi
d'analisi consueti.
4.4. Calcolo del fattore di recupero.
Il risultato analitico viene riportato, in forma corretta o meno
per il fattore di recupero. Devono essere indicati il modo in cui è
stato espresso il risultato analitico e il fattore di recupero.
4.5. Qualità dei laboratori.
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto
legislativo del 26 maggio 1997, n. 156 riguardante misure
supplementari in merito al controllo ufficiale dei prodotti
alimentari.