Serie Generale n. 95 del 24-4-1993
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELL'AGRICOLTURA E DELLE FORESTE
MINISTERO DELL'AGRICOLTURA E DELLE FORESTE
DECRETO 16 febbraio 1993
Integrazione dei metodi ufficiali di analisi per i mosti, i vini, gli agri di vino (aceti) e per i sottoprodotti della vinificazione. (GU Serie Generale n.95 del 24-04-1993)

IL MINISTRO
DELL'AGRICOLTURA E DELLE FORESTE
DI CONCERTO CON
I MINISTRI DELLE FINANZE, DELLA SANITÀ E DELL'INDUSTRIA, DEL
COMMERCIO E DELL'ARTIGIANATO
Visto l'art. 43 del regio decreto-legge 15 ottobre 1925, n. 2033,
convertito nella legge 18 marzo 1926, n. 562, riguardante la
repressione delle frodi nella preparazione e nel commercio di
sostanze di uso agrario e di prodotti agrari e l'art. 108 del
regolamento di esecuzione dello stesso regio decreto-legge, approvato
con regio decreto 1 luglio 1926, n. 1361, i quali prescrivono che le
analisi occorrenti in applicazione delle norme contenute nel regio
decreto-legge e nel regolamento suddetti dovranno essere eseguite dai
laboratori incaricati con metodi di analisi prescritti da questo
Ministero, di concerto con il Ministero delle finanze e il Ministero
della sanità;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 12 febbraio 1965,
n. 162, contenente norme per la repressione delle frodi nella
preparazione e nel commercio dei mosti, vini ed aceti;
Visti i regolamenti CEE n. 822/87 e n. 823/87 del Consiglio del 16
marzo 1987, pubblicati nella "Gazzetta Ufficiale" delle Comunità
europee n. L 84 del 27 marzo 1987, e successive modificazioni,
relativi rispettivamente all'organizzazione comune del mercato
vitivinicolo e alle disposizioni particolari per i vini di qualità
prodotti in regioni determinate;
Visto il regolamento CEE n. 2676/90 della Commissione del 17
settembre 1990, pubblicato nella "Gazzetta Ufficiale" delle Comunità
europee n. L 272 del 3 ottobre 1990, concernente i metodi di analisi
comunitari da utilizzare nel settore dei vini;
Visto il decreto ministeriale 12 marzo 1986 con il quale vengono
approvati i "Metodi ufficiali di analisi per i mosti, i vini, gli
agri di vino-aceti e per taluni sottoprodotti della vinificazione", e
successiva integrazione avvenuta con decreto ministeriale 30 dicembre
1986;
Ritenuto necessario porre a disposizione di tutti gli istituti e
laboratori dipendenti o vigilati dallo Stato metodi idonei a
verificare taluni parametri, non ancora presi in considerazione dalla
normativa comunitaria di cui al citato regolamento CEE n. 2676/90,
perchè le analisi da essi compiute risultino uniformi nei
procedimenti e nei risultati;
Ritenuto necessario, altresì, procedere all'integrazione dei
metodi ufficiali di analisi approvati con il citato decreto
ministeriale 12 marzo 1986;
Sentito il parere della commissione per l'aggiornamento dei metodi
ufficiali di analisi per i prodotti agrari e per le sostanze di uso
agrario - sottocommissione per i mosti, vini ed aceti, sostanze
tartariche e materie tanniche, di cui al decreto ministeriale 11
febbraio 1981, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 204 del 27
luglio 1981, aggiornata con i decreti ministeriali 18 agosto 1989 e
16 giugno 1990, pubblicati rispettivamente nella Gazzetta Ufficiale
della Repubblica italiana n. 213 del 12 settembre 1989 e n. 146 del
25 giugno 1990;
Decreta:
Art. 1.
1. È approvato il metodo di analisi descritto nell'allegato al
presente decreto da inserire nella raccolta dei "Metodi ufficiali di
analisi dei mosti e dei vini, degli agri di vino-aceti e dei
sottoprodotti della vinificazione", parte "analisi dei mosti e dei
vini", già approvati con decreto ministeriale 12 marzo 1986.
2. La tabella I riportata nel metodo XLII - Radiocarbonio, di cui
all'allegato al citato decreto ministeriale 12 marzo 1986, è
completata con i dati riportati nella tabella compresa nell'allegato
al presente decreto.

Art. 2.
Il presente decreto sarà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 16 febbraio 1993
Il Ministro dell'agricoltura e delle foreste
FONTANA
Il Ministro delle finanze
GORIA
Il Ministro della sanità
DE LORENZO
Il Ministro dell'industria
del commercio e dell'artigianato
GUARINO

LVII - DETERMINAZIONE DEL RAPPORTO 13C/12C RELATIVO ALL'ALCOL DA
FERMENTAZIONE DI MOSTI, MC, MCR E DA VINI TRAMITE
SPETTROMETRO DI MASSA PER LA DETERMINAZIONE DI RAPPORTI DI
ISOTOPI STABILI (SIRA - IRMS).
Principio del metodo.
La determinazione del contenuto sitospecifico del deuterio
nell'alcol etilico secondo la metodica prevista dal regolamento CEE
n. 2676/90, al fine della rivelazione di un eventuale aumento del
titolo alcolometrico naturale dei mosti di uve, dei mosti di uve
concentrati, dei mosti di uve concentrati rettificati e dei vini,
trova dei limiti di utilizzo nel caso di impiego sofisticato di
miscele di zuccheri o alcoli provenienti da piante a ciclo C3 (ciclo
di Calvin) e da piante a ciclo C4 (ciclo di Hatch - Slack),
esemplificate nel primo caso dalla bietola oltre che dalla vite, e
nel secondo caso della canna da zucchero e dal mais, che tendono a
ricreare i parametri isotopici del deuterio tipici dell'uva.
Lo stesso regolamento CEE sopra citato, prevede un completamento
dell'accertamento analitico 2H-NMR con quello del rapporto isotopico
13C/12C sull'alcol.
L'utilità di tale determinazione è legata al fatto che le due
diverse vie di fissazione fotosintetica della CO2 per la biosintesi
degli zuccheri portano ad un diverso valore del rapporto isotopico
13C/12C con intervalli di variabilità nettamente distinti fra le due
categorie di piante sopra citate.
Apparecchiatura.
Spettrometro di massa del tipo SIRA II (VG) capace di determinare
il valore di 13C all'abbondanza naturale, con una precisione di
0,05(Per Mille), o migliore, usando un ciclo di misura con 10 periodi
di integrazione o più.
Apparato per la combustione, che converta quantitativamente tutto
il carbonio del campione in CO2 e per la purificazione della CO2
dagli altri prodotti di combustione volatili, del tipo Analizzatore
Elementare Carlo Erba NA 1500.
Bilancia analitica con precisione di 0,1 mg, o migliore, per la
pesata del campione.
Dispositivo che assicuri l'introduzione del campione liquido nel
dispositivo di combustione senza evaporazione dello stesso.
Preparazione del campione.
Alcol distillato secondo le indicazioni della metodica di cui al
punto 8 del regolamento CEE 2676/90.
Combustione del campione (all'incirca tra 1-5 mg) con conversione
quantitativa del carbonio in CO2, onde evitare frazionamenti
isotopici. La CO2 così ottenuta viene purificata da altri componenti
gassosi tramite utilizzo ad es. di trappole criogeniche.
Misura del rapporto 13C/12C.
La misura di tale rapporto viene effettuata sulla CO2 ottenuta
come sopra descritto tramite spettrometro di massa per la misura di
rapporti di isotopi stabili. Tale spettrometro può essere a doppio o
triplo collettore per la misura dei fasci ionici di massa 44, 45, 46.
Lo spettrometro è equipaggiato con doppio sistema di accesso alla
camera di ionizzazione, che permette di misurare alternativamente il
campione in analisi e uno standard di riferimento, ottenendo così
una maggiore accuratezza nel determinare variazioni del contenuto
isotopico.
La combustione dell'alcol, la purificazione della CO2 e la
determinazione del rapporto 13C/12C sono effettuati in doppio per
ogni campione, con ciclo di 10 o più integrazioni, con un errore
analitico di 0,2(Per Mille), o meno.
Espressione dei risultati.
Il rapporto 13C/12C è determinato per comparazione tra i raggi
ionici derivanti da 13C 16 O2 (massa 45) e 12C 16 O2 (massa 44), dopo
aver applicato alle differenze misurate le correzioni dovute ai
possibili fattori strumentali e al contributo di 12C 16O 17O al
segnale di massa 45 (Craig correction).
Il rapporto isotopico 13C/12C viene espresso in "delta per mille"
((Per Mille)). Il valore 13C è la differenza espressa in per mille
tra il rapporto 13C/12C del campione e quello dello standard
internazionale PDB (Pee Dee Belemnite). Per la determinazione
analitica si utilizzano standards internazionali calibrati con la
PDB.
L'espressione in 13C(Per Mille) risulta essere:

(13C/12C)c - (13C/12C)r
13C(Per Mille) = _______________________ . 1000
(13C/12C)r
dove:
c = campione
r = riferimento

XLII - RADIOCARBONIO

La tabella I - Valori medi di radioattività da 14C nell'etanolo
di vini di sicura annata, viene completata con i seguenti dati:
=====================================================================
Annata dpm/g di C
_____________________________________________________________________
1982 16,33
1983 16,10
1984 15,85
1985 15,65
1986 15,40
1987 15,18
1988 14,98
1989 14,72
1990 14,54
Il Ministro dell'agricoltura e delle foreste
FONTANA