Serie Generale n. 167 del 21-7-2003
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELLA SALUTE
MINISTERO DELLA SALUTE
DECRETO 31 maggio 2003
Recepimento della direttiva n. 2002/26/CE della Commissione del 13 marzo 2002 relativa ai metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale del tenore di ocratossina A nei prodotti alimentari. (GU Serie Generale n.167 del 21-07-2003)

IL MINISTRO DELLA SALUTE

Vista la direttiva n. 2002/26/CE della Commissione del 13 marzo
2002 relativa ai metodi di campionamento e di analisi per il
controllo ufficiale del tenore di ocratossina A nei prodotti
alimentari;
Visto il Regolamento CE n. 466/2001 della Commissione dell'8 marzo
2001 che definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti
nelle derrate alimentari;
Visto il Regolamento CE n. 472/2002 della Commissione del 12 marzo
2002 che modifica il regolamento (CE) n. 466/2001 che definisce i
tenori massimi di taluni contaminanti presenti nelle derrate
alimentari;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n.
327 ed in particolare l'art. 9;
Ritenuto di dover recepire nell'ordinamento nazionale le
disposizioni che formano oggetto della direttiva sopracitata;
Visto il parere della commissione per la determinazione dei metodi
ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962,
n. 283, espresso nella seduta del 27 marzo 2003:
Decreta:
Art. 1.
Il controllo ufficiale del tenore di ocratossina A nei prodotti
alimentari deve essere effettuato secondo i metodi di campionamento e
di analisi riportati negli allegati.
Il presente decreto sarà trasmesso alla Corte dei conti per la
registrazione e sarà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 31 maggio 2003
Il Ministro: Sirchia

Registrato alla Corte dei conti il 7 luglio 2003
Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla
persona e dei beni culturali, registro n. 4, foglio n. 197

Allegato 1
MODALITÀ DI PRELIEVO DEI CAMPIONI DESTINATI AL CONTROLLO UFFICIALE
DEL TENORE DI OCRATOSSINA A IN ALCUNI PRODOTTI ALIMENTARI

1. Oggetto e campo di applicazione
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di
ocratossina A nei prodotti alimentari sono prelevati secondo le
modalità di seguito indicate. I campioni globali così ottenuti
vengono considerati rappresentativi delle partite. La conformità
delle partite al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n.
466/2001 e successive modifiche è determinata in funzione dei tenori
rilevati nelle aliquote analizzate.
2. Definizioni
2.1 Partita: quantitativo di prodotto alimentare
identificabile, consegnato in un'unica volta, per il quale è stata
accertata, dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di
caratteristiche comuni, quali l'origine, la varietà, il tipo
d'imballaggio, il confezionatore, lo spedizioniere, la marcatura.
2.2 Sottopartita: porzione di una grande partita designata per
l'applicazione delle modalità di prelievo. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3 Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in
un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4 Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i
campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5 Aliquota: porzione corrispondente ad un quinto del campione
globale macinato.
3. Disposizioni generali
3.1. Personale:
Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale
qualificato che deve operare secondo le modalità del presente
allegato.
3.2. Prodotto da campionare
Ciascuna partita da controllare è oggetto di campionamento
separato. Conformemente alle disposizioni specifiche del presente
allegato, le grandi partite devono essere suddivise in sottopartite,
che devono essere oggetto di campionatura separata.
3.3. Precauzioni da prendere
A partire dal campionamento fino alla preparazione dei campioni
è necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il
tenore di ocratossina A e compromettere le analisi o la
rappresentatività del campione globale.
3.4. Campioni elementari
I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto
possibile, in vari punti distribuiti nella partita o sottopartita.
Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di
cui al punto 3.7.
3.5. Preparazione del campione globale
Il campione globale viene ottenuto riunendo e mescolando i
campioni elementari.
3.6. Preparazione delle aliquote
Il campione globale dopo macinazione e omogeneizzazione deve
essere suddiviso in 5 aliquote uguali.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di
materiale inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi
fattore di contaminazione e danno che potrebbe essere causato dal
trasporto o dalla conservazione.
3.7. Sigillatura ed etichettatura dei campioni
Ogni campione viene sigillato sul luogo del prelievo e ciascuna
aliquota viene identificata secondo le modalità del decreto del
Presidente della Repubblica n. 327/80. Per ciascun prelievo di
campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di
identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo
di campionamento, nonchè qualsiasi informazione supplementare che
possa essere utile all'analista.
4. Disposizioni specifiche
4.1. Diversi tipi di partite
I prodotti possono essere commercializzati sfusi, in
contenitori, in imballaggi singoli (sacchetti confezioni al
dettaglio), ecc. La procedura di campionamento può essere applicata
alle varie forme nelle quali i prodotti vengono immessi in commercio.
Fatte salve le disposizioni specifiche di cui ai punti 4.3,
4.4 e 4.5 del presente allegato, come guida per il campionamento
delle partite commercializzate in sacchetti o in confezioni singole
può essere usata la formula seguente:

peso della partita x peso
Frequenza del campione elementare
di campionamento (FC) n = ---------------------------------------
peso del campione globale x peso
di un singolo imballaggio o confezione

Peso: da esprimere in kg;
Frequenza di campionamento (FC): è il numero che individua ogni
quanti imballaggi deve essere effettuato il prelievo del campione
elementare. I numeri decimali devono essere approssimati al numero
intero più vicino.
4.2. Peso del campione elementare
Il peso del campione elementare è di circa 100 grammi, a meno
che esso non sia definito diversamente nel presente allegato. Nel
caso di partite che si presentano in confezioni al dettaglio, il peso
del campione elementare dipende dalla dimensione della confezione
stessa.
4.3. Riassunto generale del sistema di campionamento per i
cereali e uve essiccate
Tabella 1: Suddivisione delle partite in sottopartite in funzione
del prodotto e del peso della partita

=====================================================================
Prodotto Peso della Peso o numero Numero Peso del
partita delle campioni campione
(in tonnellate) sottopartite elementari globale
(kg)
---------------------------------------------------------------------
Cereali e &gt; o = 1500 500 tonnellate 100 10
prodotti &gt; 300 e &lt; 1500 3 tonnellate 100 10
derivati &gt;o= 50 e o = 50 tonnellate) e per uve essiccate (&gt; o = 15
tonnellate)
Semprechè, le sottopartite possano essere separate
fisicamente, ciascuna partita deve essere suddivisa in sottopartite
conformemente alla tabella 1. Dato che il peso delle partite non è
sempre un multiplo esatto di quello delle sottopartite, quest'ultimo
può superare il peso indicato in ragione del 20%.
Ciascuna sottopartita deve essere oggetto di campionamento
separato.
Numero di campioni elementari: 100. Peso del campione globale =
10 kg.
Nel caso in cui non sia possibile applicare le modalità di
prelievo sopra descritte senza causare danni economici considerevoli
(ad esempio a causa delle forme d'imballaggio o dei mezzi di
trasporto), si può ricorrere a un metodo alternativo, a condizione
che il campionamento sia il più rappresentativo possibile e che il
metodo applicato sia chiaramente descritto e debitamente documentato.
4.5. Metodo di campionamento per i cereali e prodotti derivati
(partite di &amp;60; 50 tonnellate) e per uve essiccate (partite di &amp;60;
15 tonnellate)
Per partite di cereali inferiori a 50 tonnellate e per partite di
uve essiccate inferiori a 15 tonnellate, si deve applicare un piano
di campionamento proporzionato al peso della partita e comprendente
da 10 a 100 campioni elementari, riuniti in un campione globale di
1-10 kg.
Per determinare il numero di campioni elementari da prelevare, è
possibile basarsi sui valori riportati nelle tabelle seguenti.
Tabella 2: Numero di campioni elementari da prelevare in funzione
del peso della partita di cereali

=====================================================================
Peso della partita (in tonnellate) | Numero di campioni elementari
=====================================================================
&lt; o = 1 |10
&gt; 1 - &lt; o = 3 |20
&gt; 3 - &lt; o = 10 |40
&gt; 10 - &lt; o = 20 |60
&gt; 20 - &lt; o = 50 |100
20 - &lt; o = 50 |100

Tabella 3: Numero di campioni elementari da prelevare in funzione
del peso della partita di uve essiccate

=====================================================================
Peso della partita (in tonnellate) | Numero di campioni elementari
=====================================================================
&lt; o = 0,1 |10
&gt; 0,1 - &lt; o = 0,2 |15
&gt; 0,2 - &lt; o = 0,5 |20
&gt; 0,5 - &lt; o = 1,0 |30
&gt; 1,0 - &lt; o = 2,0 |40
&gt; 2,0 - &lt; o = 5,0 |60
&gt; 5,0 - &lt; o = 10,0 |80
&gt; 10,0 - &lt; o = 15,0 |100

4.6. Campionamento nella fase della commercializzazione al
dettaglio.
Il prelievo di campioni nella fase della commercializzazione al
dettaglio deve avvenire in conformità con le disposizioni del
campionamento di cui sopra. Ove ciò non sia possibile si potranno
usare altre procedure efficaci di prelievo nella fase della
distribuzione al dettaglio, purchè le stesse garantiscano una
rappresentatività sufficiente della partita campionata.
5. Accettazione di una partita o sottopartita
Accettazione, se l'aliquota è conforme al limite massimo
stabilito dal regolamento CE 466/2001 e successive modifiche
Rifiuto, se l'aliquota supera il limite massimo stabilito dal
regolamento CE 466/2001 e successive modifiche

Allegato 2

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E CRITERI GENERALI AI QUALI DEVONO ESSERE
ADEGUATI I METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI
OCRATOSSINA A IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI

1. Precauzioni
Data la distribuzione estremamente eterogenea dell'Ocratossina A,
i campioni devono essere preparati e omogeneizzati con la massima
cura.
2. Trattamento del campione ricevuto in laboratorio
Il campione globale viene macinato finemente e accuratamente
mescolato, utilizzando un metodo che garantisca una omogeneizzazione
completa.
3. Suddivisione del campione globale in aliquote
Si applicano le modalità previste dal decreto del Presidente
della Repubblica 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo di analisi che dovrà essere utilizzato dal laboratorio
e modalità di controllo del laboratorio stesso
4.1. Definizioni
Alcune delle definizioni più comunemente usate che il
laboratorio dovrà utilizzare sono indicate qui di seguito:
r = ripetibilità, valore al di sotto del quale è lecito
presumere che la differenza assoluta fra due risultati di singole
prove ottenuti in condizioni di ripetibilità (cioè, stesso
campione, stesso operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio,
breve intervallo di tempo) rientri in una specifica probabilità
(generalmente il 95%) e quindi r = 2,8 x sr;
Sr = deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in
condizioni di ripetibilità;
RSDr = Deviazione standard relativa, calcolata da risultati
ottenuti in condizioni di ripetibilità [(Sr/X) x 100], in cui x è
la media dei risultati ottenuti.
R = riproducibilità, valore al di sotto del quale è lecito
presumere che la differenza assoluta fra i risultati delle singole
prove ottenute in condizioni di riproducibilità (cioè, su materiali
identici ottenuti da operatori in diversi laboratori, mediante metodo
di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilità
(generalmente il 95%); R = 2,8 x sR.
sR= deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
condizioni di riproducibilità.
RSDR = deviazione standard relativa, calcolata da risultati
ottenuti in condizioni di riproducibilità [(sR/x) x 100].
4.2. Requisiti generali
I metodi di analisi utilizzati per controlli alimentari devono,
per quanto possibile, essere conformi alle disposizioni dei paragrafi
l e 2 dell'allegato della direttiva 85/591/CEE concernente
l'istituzione di modalità di prelievo dei campioni e dei metodi di
analisi comunitari per il controllo dei prodotti destinati
all'alimentazione umana.
4.3. Requisiti specifici
Se a livello comunitario non è prescritto alcun metodo
specifico per la determinazione del tenore di ocratossina A nei
prodotti alimentari, i laboratori sono liberi di applicare il metodo
di loro scelta, a condizione che esso rispetti i criteri seguenti:

=====================================================================
Concentrazione Ocratossina A (ug/Kg) | RSDr % | RSDr % |Recupero %
=====================================================================
&lt; 1 |&lt; o = 40 |&lt; o = 60 |50-120
1-10 |&lt; o = 20 |&lt; o = 30 |70-110

I limiti di rivelazione dei metodi impiegati non sono indicati
poichè i valori relativi alla precisione sono espressi per le
concentrazioni che presentano interesse.
I valori relativi alla precisione sono calcolati partendo
dall'equazione di Horwitz:
RSDR = 2 (1-0,5 logC)
equazione nella quale:
RSDR è la deviazione standard relativa calcolata sulla base di
risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(sR/x)x 100],
C è il livello di concentrazione (ovvero 1 = 100 g/100 g, 0,001
= 1000 mg/kg).
In questo caso si tratta di un'equazione generale relativa alla
precisione che è stata giudicata indipendente dall'analista o dalla
matrice, ma dipendente unicamente dalla concentrazione per la maggior
parte di metodi d'analisi comunemente utilizzati.
4.4. Calcolo del fattore di recupero
Il risultato analitico viene riportato, in forma corretta o
meno, per il fattore di recupero. Devono essere indicati il modo in
cui è stato espresso il risultato analitico e il fattore di
recupero.
4.5. Qualità dei laboratori
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto
legislativo del 26 maggio 1997, n. 156 riguardante misure
supplementari in merito al controllo ufficiale dei prodotti
alimentari.