Serie Generale n. 33 del 9-2-2001
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELLA SANITA'
MINISTERO DELLA SANITA'
DECRETO 23 dicembre 2000
Recepimento della direttiva 98/53/CE della Commissione che fissa i metodi per il prelievo di campioni e metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori massimi di taluni contaminanti nei prodotti alimentari. (GU Serie Generale n.33 del 09-02-2001)

IL MINISTRO DELLA SANITÀ
Vista la direttiva 98/53/CE della Commissione del 16 luglio 1998
che fissa i metodi per il prelievo dei campioni e metodi di analisi
per il controllo ufficiale dei tenori massimi di taluni contaminanti
nei prodotti alimentari;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n.
327 ed in particolare l'art. 9;
Ritenuto di dover recepire nell'ordinamento nazionale le
disposizioni che formano oggetto della sopra citata direttiva della
Commissione CE;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi
ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962,
n. 283, espresso nella seduta del 17 maggio 2000.
Decreta:
Art. 1.
Sono approvati i metodi di analisi e di campionamento per il
controllo ufficiale dei tenori massimi di taluni contaminanti nei
prodotti alimentari riportati negli allegati.
Il presente decreto sarà trasmesso alla Corte dei conti per la
registrazione e sarà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 23 dicembre 2000
Il Ministro: Veronesi
Registrato alla Corte dei conti il 30 gennaio 2001
Registro n. 1 Sanità, foglio n. 51

Allegato I
MODALITÀ DI PRELIEVO DEI CAMPIONI DESTINATI
AL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI AFLATOSSINE
IN ALCUNI PRODOTTI ALIMENTARI.
1. Oggetto e campo d'applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di
aflatossine nei prodotti alimentari vengono prelevati con le
modalità indicate qui di seguito. I campioni globali così ottenuti
vengono considerati rappresentativi delle partite. La conformità
delle partite, per quanto si riferisce al tenore massimo fissato nel
regolamento (CE) 1525/98, viene determinata in funzione dei tenori
riscontrati nelle aliquote analizzate.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile,
consegnato in un umca volta, per il quale è stata accertata,
dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di caratteristiche
comuni, quali l'origine, la varietà, il tipo di imballaggio, il
confezionatore, lo spedizioniere o la marcatura.
2.2. Sottopartita: porzione di una grande partita designata per
l'applicazione delle modalità di prelievo. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in
un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i
campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Campione di laboratorio: campione ricavato dal campione
globale, da suddividere in aliquote da destinare alle analisi.
2.6. Aliquota: porzione ottenuta dal campione di laboratorio
macinato e corrispondente ad un quinto del campione di laboratorio.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale.
Il personale che effettua il prelievo deve operare secondo le
modalità del presente allegato.
3.2. Prodotto da campionare.
Ciascuna partita da controllare è oggetto di campionamento
separato. Conformemente alle disposizioni specifiche di cui al punto
5 del presente allegato, le grandi partite devono essere suddivise in
sottopartite, che devono essere oggetto di campionamento separato.
3.3. Precauzioni da prendere.
Durante il campionamento e la preparazione dei campioni di
laboratorio, è necessario evitare qualsiasi alterazione che possa
modificare il tenore di aflatossine e compromettere le analisi o la
rappresentatività del campione globale.
3.4. Campioni elementari.
I campioni elementari devono quanto più possibile essere
prelevati in vari siti distribuiti attraverso tutta la partita o
sottopartita. Segnalare qualsiasi deroga a tale norma nel verbale di
cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale e dei campioni di
laboratorio.
Il campione globale viene ottenuto mescolando sufficientemente i
campioni elementari.
Il mescolamento è necessario onde garantire che ciascun campione
di laboratorio sia rappresentativo della partita o sottopartita da
controllare.
Dopo tale operazione e se del caso, il campione globale deve
essere suddiviso in campioni di laboratorio eguali, conformemente
alle disposizioni specifiche di cui al punto 5.2.1, lettera d) del
presente allegato.
3.6. Identificazione dei campioni globali o dei campioni di
laboratorio.
Per ciascun prelievo di campione, redigere un verbale di
campionamento che consenta di identificare con certezza la partita
campionata, la data e il luogo di campionamento, nonchè qualsiasi
informazione supplementare che possa essere utile all'analista,
secondo quanto previsto dal decreto del Presidente della Repubblica
27 marzo 1980, n. 327.
3.7. Condizionamento ed invio dei campioni di laboratorio.
Sistemare ciascun campione di laboratorio in un recipiente
pulito, di materiale inerte, che lo protegga adeguatamente contro
qualsiasi fattore di contaminazione e danno che potrebbe essere
causato dal trasporto. Prendere altresì tutte le precauzioni
necessarie ad evitare modifiche nella composizione del campione di
laboratorio durante il trasporto o la conservazione.
3.8. Preparazione delle aliquote.
Ciascun campione di laboratorio deve essere macinato, presso il
laboratorio, e suddiviso in aliquote secondo quanto disposto dal
decreto del Presidente della Repubblica 27 marzo 1980, n. 327. A tal
fine l'autorità che ha predisposto il prelevamento dei campioni
procede ad effettuare la suddetta operazione alla presenza del
titolare o di un suo rappresentante della merce campionata redigendo
apposito verbale.
4. Disposizioni esplicative.
4.1. Diversi tipi di partite.
I prodotti possono essere commercializzati sfusi, in contenitori,
in imballaggi singoli (sacchetti, confezioni al dettaglio), ecc. La
procedura di campionamento puà essere applicata alle varie forme
nelle quali i prodotti vengono immessi in commercio.
4.1.1. Peso del campione elementare.
Il peso del campione elementare è di circa 300 grammi, a meno
che esso non sia definito diversamente al punto 5 del presente
al-legato. Nel caso di partite in confezioni al dettaglio il peso del
campione elementare dipende dalla dimensione della confezione stessa.
4.1.2. Fatte salve le disposizioni specifiche di cui al punto 5
del presente allegato, come guida per il campionamento delle partite
commercializzate in sacchetti o in confezioni singole può essere
usata la formula seguente:

peso della partita (in kg) x peso
del campione elementare (in kg)
Frequenza di campionamento = -----------------------------------
peso del campione globale (in kg)
x peso di un singolo imballaggio
o confezione (in kg)
Frequenza di campionamento: è il numero che individua ogni
quanti imballaggi deve essere effettuato il prelievo del campione
elementare. I numeri decimali devono essere approssimati al numero
intero più vicino.
4.2. Numero di campioni elementari per le partite &lt; 15
tonnellate.
Salvo diverse indicazioni riportate al punto 5 del presente
al-legato, il numero di campioni elementari da prelevare dipende dal
peso della partita, con un minimo di 10 e un massimo di 100. Per
determinare il numero di campioni elementari da prelevare, è
possibile basarsi sulle cifre della tabella seguente.
----&gt; Vedere tabella 1 di pag. 28 &lt;----

5. Disposizioni specifiche.
5.1. Riassunto generale del sistema di campionamento per le
arachidi, i frutti a guscio, la frutta secca e i cereali.
----&gt; Vedere tabella 2 di pag. 28 &lt;----

5.2. Arachidi, pistacchi, noci del Brasile, Fichi secchi, Cereali
(partite &gt; o = a 50 tonnellate).
5.2.1. Modalità di prelievo.
a) Semprechè le sottopartite possano essere separate
fisicamente, ciascuna partita deve essere suddivisa in sottopartite
conformemente alla tabella 2. Dato che il peso delle partite non è
sempre un multiplo esatto di quello delle sottopartite, quest'ultimo
può superare il peso indicato per un massimo del 20%.
b) Ciascuna sottopartita deve essere oggetto di campionamento
separato.
c) Numero di campioni elementari: 100. In caso di partite &lt;
15 tonnellate, il numero di campioni elementari da prelevare dipende
dal peso della partita, con un minimo di 10 e un massimo di 100 (cfr.
punto 4.2.).
d) Il campione globale di 30 kg deve essere mescolato
suf-ficientemente e suddiviso in tre campioni di laboratorio eguali
da 10 kg prima della macinazione. (Tale suddivisione non è
necessaria nel caso di arachidi, di frutti a guscio e di frutta secca
destinati alla cernita o a subire altri trattamenti fisici e qualora
si disponga di una apparecchiatura in grado di macinare un campione
di 30 kg)
e) I campioni globali &lt; 10kg non devono essere suddivisi in
campioni di laboratorio.
f) Ciascun campione di laboratorio deve essere individualmente
finemente macinato e accuratamente mescolato, onde garantire una
omogeneizzazione completa conformemente alle disposizioni
dell'allegato II.
g) Nei casi in cui non è possibile applicare le modalità di
prelievo sopra descritte senza causare danni economici considerevoli
(ad esempio, a causa delle forme d'imballaggio o dei mezzi di
trasporto, ecc), si può ricorrere a un metodo alternativo, a
condizione che la campionatura sia la più rappresentativa possibile
e che il metodo applicato sia chiaramente descritto e debitamente
documentato (cfr.3.6.).
5.2.2. Accettazione di una partita o sottopartita:
a) Per le arachidi, i frutti a guscio, i fichi secchi ed i
cereali destinati al consumo umano diretto:
accettazione, se nessuno dei campioni di laboratorio supera
il limite massimo;
rifiuto, se uno o più campioni di laboratorio superano il
limite massimo.
Nel caso di un campione globale &lt; 10 kg:
accettazione, se il campione non supera il limite massimo;
rifiuto, se il campione supera il limite massimo.
b) Per le arachidi, i frutti a guscio ed i fichi secchi
destinati alla cernita o ad altri trattamenti fisici:
accettazione, se il campione globale o la media dei campioni
di laboratorio non superano il limite massimo;
rifiuto, se il campione globale o la media dei campioni di
laboratorio superano il limite massimo.
5.3. Frutti a guscio diversi dalle arachidi, dai pistacchi e
dalle noci del Brasile.
Frutta secca diversa dai fichi secchi, Cereali ( partite &lt; 50
tonnellate).
5.3.1. Modalità di prelievo.
Per questi prodotti possono essere applicate le modalità di
prelievo di cui al punto 5.2.1. Tuttavia, tenute presenti la bassa
incidenza della contaminazione di questi prodotti e/o le forme più
moderne di imballaggio in cui tali prodotti vengono commercializzati,
è possibile applicare un altro sistema di prelievo (cfr.4.1.), a
condizione che il campionamento sia il più rappresentativo
possibile.
Per partite di cereali &lt; 50 tonnellate, è possibile ricorrere a
modalità di prelievo adeguate al peso della partita e che comportino
da 10 a 100 campioni elementari di 100 grammi ciascuna riuniti in un
campione globale di 1-10 kg. Per determinare il numero di campioni
elementari da prelevare, è possibile basarsi sulle cifre della
tabella seguente.
----&gt; Vedere tabella 3 di pag. 29 &lt;----

5.3.2. Accettazione di una partita o di una sottopartita.
Cfr. punto 5.2.2.
5.4. Latte.
5.4.1. Modalità di prelievo.
Prelievo da effettuare secondo le modalità di cui al decreto
ministeriale 26 marzo 1992, che stabilisce i metodi di analisi e
prova relativi al latte crudo e al latte trattato termicamente,
pubblicato nel s.o. alla Gazzetta Ufficiale n. 90 del 16 aprile 1992.
Numero di campioni elementari: minimo 5.
Peso del campione globale: minimo 0,5 kg o litri.
5.4.2. Accettazione di una partita o di una sottopartita:
accettazione, se il campione globale non supera il limite
massimo;
rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo.
5.5. Prodotti derivati e prodotti alimentari composti da più
ingredienti.
5.5.1. Prodotti lattierocaseari.
5.5.1.1. Modalità di prelievo.
Prelievo da effettuare secondo le modalità di cui al decreto
8 novembre 1989, n. 435 concernente i metodi di prelievo ai fini
del-l'analisi chimica per il controllo del latte conservato destinato
all'alimentazione umana.
Numero di campioni elementari: minimo 5.
Per gli altri prodotti lattierocaseari, si applicano modalità di
prelievo equivalente.
5.5.1.2. Accettazione di una partita o sottopartita:
accettazione, se il campione globale non supera il limite
massimo;
rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo.
5.5.2. Altri prodotti derivati che presentano particelle molto
fini, quali farina, pasta di fichi, pasta d'arachidi (distribuzione
omogenea della contaminazione da aflatossine).
5.5.2.1. Modalità di prelievo.
Numero di campioni elementari: 100. In caso di partite 50
tonnellate, il numero di campioni elementari è compreso tra 10 e
100. Esso dipende dal peso della partita (cfr. tabella 3).
Il peso del campione elementare è di circa 100 grammi. Nel caso
di partite in confezione al dettaglio, il peso del campione
elementare dipende dalla dimensione della confezione stessa.
Peso del campione globale: 1-10 kg mescolati sufficientemente.
5.5.2.2. Numero dei campioni da prelevare.
Il numero di campioni globali da prelevare dipende dal peso della
partita. Le grandi partite devono essere suddivise in sottopartite
come indicato al punto 5.2. per i cereali.
Ciascuna sottopartita deve essere oggetto di campionamento
separato.
5.5.2.3. Accettazione di una partita o sottopartita:
accettazione, se il campione globale non supera il limite
massimo;
rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo.
5.6. Altri prodotti che presentano particelle relativamente
grossolane (distribuzione eterogenea della contaminazione da parte
delle aflatossine).
Modalità di prelievo e accettazione conformemente alle
disposizioni dei punti 5.2. e 5.3., per i prodotti agricoli non
trasformati.

ALLEGATO II
Preparazione dei campioni e criteri generali ai quali devono essere
adeguati i metodi d'analisi per il controllo ufficiale del tenore
di aflatossine in taluni prodotti alimentari
1. Introduzione.
1.1. Precauzioni.
Durante l'operazione è opportuno evitare il più possibile la
luce del giorno in quanto l'aflatossina si decompone gradualmente
sotto l'influenza della luce ultravioletta. Data la distribuzione
estremamente eterogenea dell'aflatossina, i campioni devono essere
preparati (e soprattutto omogeneizzati) con la massima cura.
Per la preparazione delle aliquote da analizzare deve essere
utilizzata l'intera massa di ciascun campione di laboratorio.
1.2. Calcolo della proporzione di guscio/parte commestibile nei
frutti a guscio interi.
I limiti fissati per le aflatossine dal regolamento (CE) n.
1525/98 si applicano alla parte commestibile.
Il tenore di aflatossine nella parte commestibile può essere
determinato utilizzando una delle due procedure seguenti:
sgusciando i campioni di laboratorio e applicando la procedura
analitica per la determinazione del tenore di aflatossine nella sola
parte commestibile;
macinando l'intero frutto a guscio. La procedura di
campionamento e quella analitica deve essere effettuata sulla base
del peso della parte commestibile del campione globale. Quest'ultimo
viene valutato mediante un fattore che tiene conto della proporzione
tra guscio e parte commestibile nel frutto intero. A tale scopo circa
100 frutti a guscio interi vengono prelevati casualmente dalla
partita o dal campione globale o dal campione di laboratorio. La
proporzione, per ciascun campione di laboratorio, può essere
ottenuta pesando il frutto intero, sgusciando e ripesando i gusci e
la parte commestibile. La proporzione guscio/parte commestibile, una
volta determinata. può essere usata per analisi successive. Tale
proporzione deve essere tuttavia determinata con la procedura sopra
descritta se il campione di laboratorio non è conforme al limite
massimo.
2. Trattamento del campione ricevuto in laboratorio.
Ciascun campione di laboratorio prelevato viene macinato
finemente e accuratamente mescolato, utilizzando un metodo che
garantisca una omogeneizzazione completa (cfr. all. I punto 3.8.).
3. Suddivisione dei campioni prelevati.
Si applicano le modalità previste dal decreto del Presidente
della Repubblica 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo d'analisi che dovrà essere utilizzato dal laboratorio
e modalità di controllo del laboratorio stesso.
4.1. Definizioni.
Tra le definizioni più correnti che verranno applicate ai
laboratori figurano le seguenti:
i parametri di precisione più comunemente citati sono la
ripetibilità e la riproducibilità.
r = ripetibilita': valore al di sotto del quale ci si aspetta
che cada, con una probabilità specifica (in linea di massima 95 %),
la differenza assoluta tra i risultati di due prove singole ottenute
in condizioni di ripetibilità (ovvero stesso campione, stesso
operatore, stessa apparecchiatura, stesso laboratorio e intervallo
breve); per cui r = 2,8 x s in base r;
s in base r = deviazione standard, calcolata dai risultati
ottenuti in condizioni di ripetibilità;
RSDr = deviazione standard relativa, calcolata dai risultati
ottenuti in condizioni di ripetibilità [(s in base r/x) X 100], in
cui x rappresenta la media dei risultati per tutti i laboratori e i
campioni;
R = riproducibilita': valore al di sotto del quale ci si
aspetta che cada, entro un certo limite di probabilità (in linea di
massima 95%), la differenza assoluta tra i risultati di prove singole
ottenuti in condizioni di riproducibilità (ovvero ottenuti per un
campione identico, da operatori in diversi laboratori che usano lo
stesso metodo di prova normalizzato); per cui R = 2,8 x S in base R;
S in base R = deviazione standard calcolata dai risultati
ottenuti in condizioni di riproducibilità;
RSD in base R = deviazione standard relativa calcolata dai
risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(S in base R/x)
X 100].
4.2. Esigenze generali.
I metodi d'analisi usati per il controllo dei prodotti alimentari
devono essere il più possibile conformi alle disposizioni dei punti
1 e 2 dell'allegato della direttiva 85/591/CEE.
4.3. Esigenze specifiche.
Per la determinazione del tenore di aflatossine nei prodotti
alimentari, i laboratori sono liberi di applicare il metodo di loro
scelta, a condizione che esso rispetti i criteri seguenti:
----&gt; Vedere tabella di pag. 30 &lt;----

La precisione RSDr può essere calcolata come pari a 0,66 x RSDr,
quest'ultima ottenuta alla concentrazione di interesse.
Nota bene:
Valori da applicare tanto alla aflatossina B in basae 1 quanto
alla somma delle aflatossine totali B in basae 1 + B in basae 2, + G
in basae 1, + G in basae 2.
Se deve essere riportata la somma delle aflatossine B in basae
1 + B in basae 2, + G in basae 1, + G in basae 2, deve essere nota la
percentuale di recupero di ciascuna di esse relativa al metodo
d'analisi utilizzato.
I limiti di rivelazione dei metodi impiegati non sono indicati,
dato che i valori relativi alla precisione sono espressi per le
concentrazioni di interesse.
I valori relativi alla precisione sono calcolati dall'equazione
di Horwitz, ovvero:
RSDr = 2 elevato a (1-0.5 logC);
dove:
SrDr è la deviazione standard relativa calcolata sulla base
dei risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(S in basae
r/x) X 100].
C è il tasso di concentrazione (ovvero 1=100g/100g, 0,001=1000
mg/kg).
In questo caso si tratta di un'equazione generale relativa alla
precisione che è indipendente dall'analita e dalla matrice e, per
la maggior parte dei metodi d'analisi impiegati, dipendente
unicamente dalla concentrazione.
4.4. Calcolo della percentuale di recupero.
Il risultato analitico può essere riportato, o meno, sotto forma
corretta per il fattore di recupero. In entrambi i casi tuttavia
devono sempre essere indicati la procedura impiegata e la percentuale
di recupero.
4.5. Assicurazione di qualità dei laboratori.
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto
legislativo 26 maggio 1997, n. 156.