Serie Generale n. 162 del 13-7-1989
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELLA SANITA'
MINISTERO DELLA SANITA'
DECRETO 31 maggio 1989
Metodo per la determinazione del contenuto di fosforo nei preparati per lavare e nei coadiuvanti del lavaggio. (GU Serie Generale n.162 del 13-07-1989)

IL MINISTRO DELLA SANITÀ
DI CONCERTO CON
IL MINISTRO DELL'AMBIENTE
Visti gli articoli 2 (comma 1), 3 (comma 5), 4 (comma 1) e 6 (comma
2), del decreto-legge 25 novembre 1985, n. 667, convertito in legge
con legge 24 gennaio 1986, n. 7;
Visto l'art. 4, comma 1, del decreto del Ministro della sanità 20
aprile 1988, n. 162, concernente la regolamentazione dei coadiuvanti
del lavaggio;
Visto l'art. 4, commi 1 e 3, del decreto del Ministro della sanità
13 settembre 1988, n. 413, concernente la riduzione della percentuale
di fosforo nei preparati per lavare;
Decreta:
Articolo unico
1. La percentuale dei composti di fosforo (espressa come fosforo)
ammessa nei preparati per lavare e nei coadiuvanti del lavaggio, come
tolleranza di produzione, viene determinata con il metodo descritto
nell'allegato al presente decreto.
Il presente decreto verrà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale
della Repubblica italiana.
Roma, addì 31 maggio 1989
Il Ministro della sanità
DONAT CATTIN
Il Ministro dell'ambiente
RUFFOLO

ALLEGATO
METODO PER LA DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI FOSFORO NEI PREPARATI
PER LAVARE E NEI COADIUVANTI DEL LAVAGGIO.

1. PRINCIPIO DEL METODO.
Il fosforo, come ione ortofosfato, forma con il reattivo
chinolin-citro-molibdico un precipitato che viene dosato per via
gravimetrica.
2. INTERFERENZE.
I moderni formulati sono costituiti da miscele di tensioattivi,
composti inorganici ed organici di varia natura.
Alcune sostanze organiche non tensioattive ed inorganiche
(zeoliti, metasilicati, disilicati, sostanze chimicamente inerti)
maggiormente presenti nei nuovi formulati, spesso sono causa di
errore nell'analisi ponderale.
Tali interferenze possono essere eliminate filtrando la soluzione
di partenza, prima di procedere alla determinazione del contenuto di
fosforo, su filtro da 0.8 (Micron)m.
3. CAMPIONAMENTO.
Da un campione di 1 kg ottenuto secondo le modalità
regolamentari, attraverso un procedimento di "quartatura", si ottiene
una quota parte di circa 21-26 g, valore rappresentativo per le
operazioni analitiche.
La "quartatura" si effettua mediante un dispositivo a croce di
Sant'Andrea le cui dimensioni sono quelle riportate in figura 1,
disponendo il campione su di una superficie piana, in modo da formare
un cono. Sulla superficie viene preventivamente adagiato un foglio di
carta (meglio se di tipo Kraft) per agevolare l'operazione di
mescolamento del prodotto. Il dispositivo di fig. 1 viene poggiato al
vertice del cono ed esercitando una pressione si suddivide il
prodotto in quattro parti. Si raccolgono le parti contrapposte e si
ripete l'operazione descritta fino ad ottenere 21-26 g di prodotto da
analizzare.

----&gt; Vedere Figura a Pag. 10 della G.U. &lt;----

4. APPARECCHIATURE.
4.1. Dispositivo filtrante sotto vuoto.
4.2. Pompa per vuoto a getto d'acqua a bassa pressione.
4.3. Matracci tarati da 100, 200, 1000 e 2000 cm(Elevato al Cubo).
4.4. Serie di bicchieri da 500 e da 1000 cm(Elevato al Cubo).
4.5. Membrane filtranti all'acetato di cellulosa da 0.8 (Micron)m,
diametro 47 mm.
4.6. Vetrini da orologi diametro 180 e 70 mm.
4.7. Stufa termostatica per temperature 120 C - 130 C (Più o
Meno) 1 C.
5. REAGENTI.
Tutti i reattivi devono essere della massima purezza.
5.1. Acetone puro per analisi RPE.
5.2. Acido nitrico concentrato d = 1,40 al 65%.
5.3. Sodio molibdato biidrato (Na2 Mo O4 (Diametro) 2H2 O). In un
bicchiere di 500 cm(Elevato al Cubo) si disciolgono 70,00 g di
molibdato di sodio biidrato in 150 cm(Elevato al Cubo) di acqua
bidistillata (soluzione A).
5.4. Acido citrico monoidrato (C6 H8 O7 (Diametro) H2 O). In un
bicchiere di 500 cm(Elevato al Cubo) si introducono 85 cm(Elevato al
Cubo) di acido nitrico (5.2.) e si diluiscono lentamente sotto
agitazione, con 150 cm(Elevato al Cubo) di acqua bidistillata. Nella
soluzione nitrica si disciolgono 60,00 g di acido citrico monoidrato
(soluzione B).
5.5. Soluzione acida di chinolina (C9 H7 N). In un bicchiere da
500 cm(Elevato al Cubo) si introducono 35 cm(Elevato al Cubo) di
acido nitrico (5.2.) e lentamente, sotto agitazione, 100 cm(Elevato
al Cubo) di acqua bidistillata. Successivamente si aggiungono 5
cm(Elevato al Cubo) di chinolina purissima distillata di fresco
(soluzione C).
5.6. Reattivo chinolin-citro-molibdico. Nel bicchiere contenente
la soluzione B si versano lentamente la soluzione A e la soluzione C.
Si lascia a riposo ed al riparo dalla luce per una notte. La
soluzione viene poi filtrata su filtro da 0.8 (Micron)m (4.5.). Il
filtrato viene trasferito in un matraccio da 1000 cm(Elevato al
Cubo), si aggiungono 280 cm(Elevato al Cubo) di acetone (5.1.) e si
porta a volume con acqua bidistillata.
6. PROCEDIMENTO.
21-26 g di prodotto, provenienti dalla "quartatura" pesati al
centesimo di grammo, vengono portati in soluzione con 200 cm(Elevato
al Cubo) di acqua calda distillata, introdotti nel matraccio da 2000
cm(Elevato al Cubo) e portati a volume con acqua bidistillata
(soluzione A1). 100-150 cm(Elevato al Cubo) della soluzione A1,
generalmente torbida, vengono filtrati su filtro da 0,8 (Micron)m
sottovuoto. Si prelevano, con una pipetta tarata 50 cm(Elevato al
Cubo) della soluzione A1 filtrata e si introducono in un matraccio da
100 cm(Elevato al Cubo) portando a volume (soluzione A2).
Un volume noto della soluzione A2 che contenga 2,5-2,7 mg di
fosforo (in genere 75 cm(Elevato al Cubo)), viene introdotto in un
bicchiere da 1000 cm(Elevato al Cubo). Si aggiungono poi 15
cm(Elevato al Cubo) di acido nitrico (5.2.) ed acqua bidistillata
fino ad un volume totale di 100 cm(Elevato al Cubo). Si copre il
bicchiere con un vetro da orologio e si fa bollire, dolcemente, per
30 minuti.
Se dopo ebollizione la soluzione risulta torbida per presenza di
zeoliti o silice eventualmente precipitata, si filtra sottovuoto su
filtro da 0,8 (Micron)m lavando il precipitato con un volume di acqua
pari a quella evaporata durante il riscaldamento.
Al filtrato si aggiungono, rapidamente e senza agitare, 50
cm(Elevato al Cubo) di reattivo chinolin-citro-molibdico (5.6.) e si
copre con un vetro da orologio.
Si riscalda immediatamente fino a incipiente ebollizione (60-70
C) mantenendo tale temperatura al massimo per 30 secondi.
Si lascia raffreddare a temperatura ambiente ed il precipitato,
filtrato su filtro da 0,8 (Micron)m, preventivamente pesato e
condizionato, viene lavato 3-4 volte e portato in stufa termostatica
ad essiccare per 2-3 ore a 120 C. Successivamente si pone in
essiccatore e si pesa ogni 20 minuti sino a costanza del valore
numerico.
Si effettua, nello stesso tempo, una prova in bianco, utilizzando
un volume di acqua distillata uguale al volume di soluzione A2
impiegata, con le stesse quantità di tutti i reattivi e seguendo le
stesse modalità operative usate per il campione: nel caso in cui il
peso del precipitato del bianco dovesse risultare superiore a 0,5 mg,
tutti i reattivi dovranno essere rinnovati.
7. ESPRESSIONE DEI RISULTATI.
Il risultato viene espresso in percento di fosforo secondo la
formula:

(A - B)
Fosforo espresso come P% = --------- 5599
P V

in cui:
A = massa del precipitato ottenuto in g;
B = massa del precipitato della prova in bianco in g;
P = massa di formulato prelevata per l'analisi in g;
V = volume in cm(Elevato al Cubo) della soluzione A2
prelevato per l'analisi
5599 = peso molecolare del complesso fosfo-chinolin-molibdico
(2212,79)/peso atomico del fosforo x fattore di
diluizione.

8. PRECISIONE.
La precisione del metodo è in relazione alla concentrazione del
fosforo nelle formulazioni.
I risultati ottenuti per formulazioni con percentuali di fosforo
uguali o superiori al 2,5% sono affetti da un errore del 9%; i
risultati ottenuti per formulazioni con percentuali di fosforo
inferiori al 2,5% sono affetti da un errore del 14%.