旋转粘度计

前言

隨著科學發展和工業生產的提高，測定物質的粘度變得非常的重要，旋轉粘度計可以用來測定聚合物液體的粘性和流動行為。因為大部分聚合物都是在粘流條件下進行加工成型的，對於聚合物粘度的測定，掌握粘流態的性能規律在聚合物生產工藝中非常的重要。
現有的旋轉粘度計主要有轉筒式，錐板式和平行板式粘度計幾種形式。

旋轉粘度計的歷史

由美國Brookfield家族開創的旋轉粘度測量法，利用其獨特的轉子與流體之間產生的剪切和阻力之間的關係而得出的全新的粘度值，開創了動力粘度的測量先河。Brookfield家族以自己家族的名字為品牌設計了世界上第一台動力粘度測量儀，也就是旋轉粘度測量儀，也就是今天的布氏粘度計。而布氏也正是Brookfield家族的名稱簡寫。
從開始的錶盤式粘度計開始，旋轉粘度計經歷了75年的改造升級，其性能越來越好，之後逐漸出現的數顯粘度計DV-I，DV-II，DV-III更是在粘度測量上創造了很大的進步。使得粘度測量不僅僅是單純的測量粘度，更得測出流體的其他性質，比如觸變等。
後來旋轉粘度計進入中國市場，為中國的聚合物工業發展起到了很大的作用

電磁旋轉球粘度計

電磁旋轉球粘度計測量是通過一個由電磁相互作用驅動的球體旋轉從而來觀察液體的粘度。兩個磁體連接到轉子上從而建立一個旋轉磁場。樣品被測量在一個小試管內。在管內有一個鋁球。管位於溫度控制室內並且這樣的球位於兩個磁體的中心。旋轉磁場誘導的球形成渦電流。產生的洛倫茲力使得磁場和渦流之間產生轉矩，從而旋轉球。球的轉速取決於磁場的旋轉速度，磁場的大小和球體周圍的樣品的粘度。球體的運動是由一個視頻監控攝像頭監控。球體的轉矩是在磁場ΩB和一個球體ΩS.因此液體的粘度和角速度差成比例的（ΩB?ΩS）/Ω存在著線性關係。

電磁旋轉球粘度計的應用範圍

水溶性聚合物，膠黏劑，離子液體和放光材料，以及各種溶液的粘度測量等。

電磁旋轉球粘度計的特點

該粘度計是直接與樣品接觸的所有部件都是一次性的，廉價的。
測量是在一個密封的樣品容器進行的，有良好的密封性。
電磁旋轉球粘度計只需要很小的樣本量（0.3毫升）。
測試時間短，溫度穩定，可重複性好。

轉筒式粘度計

這種粘度計顧名思義外部為一平底圓筒，同軸的中心有一個圓柱體。在圓筒和狹縫間有兩個互相平行 表面所構成的狹縫，聚合物液體就位於此狹縫中。通過無級調速器的帶動來使圓筒作旋轉運動。圓柱懸掛於一個測力裝置上，並且通過彈簧與之相連。當圓筒旋轉時，狹縫中的聚合物液體因受到剪切作用而發生流動，因為體液存在粘滯性從而帶動圓柱轉動，直到圓柱的轉矩與彈簧力相平衡而停止轉動，這時候圓筒旋轉了一定的角度θ。平衡時，液體的剪切作用也到達了穩定狀態，再通過圓柱的轉矩和圓筒的轉速便可以通過公式計算環縫中各位置上的剪切力和剪切速率。# 王貴恆. 高分子材料成型加工原理. 北京: 王貴恆. 2012年7月. ISBN 978-7-5025-0862-3 （中文）.

轉筒式粘度計的組成

轉筒式粘度計由旋轉粘度計機頭，主機底座，輔助控制箱，加熱器，測量轉子，電源線， 盛樣筒、盛樣筒架、盛樣筒蓋、專用鉗子等組成。

轉筒式粘度計的原理

我們設圓筒的角速度為ω，彈簧的扭矩常數為K，那麼圓柱表面的轉矩為
M=Kθ
距離圓筒軸心r的剪切應力τ可由圓柱浸入液體中的深度L給出
在r處圓面上的剪切速率γ可用角速度ω來表示
所以聚合物的粘度為
因此測定平衡狀態下圓柱與圓筒的轉矩M和角速度ω就可以計算出表觀粘度。如果改變角速度ω，那麼圓柱上的M也會相應的變化，得到一系列的ω-M的值，可會得液體的流動曲線

轉筒式粘度計的優點

結構簡單，運行可靠,造價低廉，標定簡單，維護方便，適合國內大規模生產等。

實驗室所用轉筒式粘度計

實驗室所用的旋轉粘度計為NDJ-1型，這種旋轉粘度計結構簡單，安裝方便，操作簡單，但是可能存在機械誤差較大，設備精密度不夠的缺點，這種旋轉粘度計配置有4種不同的轉子以及可調節的不同的轉速，根據不同的轉子型號和不同的轉速可以得到相應的倍率，通過儀錶盤的讀數和相應的倍率來求得粘度，在安裝轉子之前，先要將螺紋處向上提起，這是為了防止其中的彈簧受力從而影響實驗的準確性，在進行測量的時候要注意調節升降台從而使液面在轉子凹槽處，每次測量完需要拆下轉子並清洗，在取讀數時，當指針出現在儀錶盤上時，注意要將停止鍵和開關同時按下。

轉筒式粘度計使用時的要點

儀器的性能指標必須符合國家標準，要注意被測液體的溫度，因為溫度對物質的粘度影響很大。注意要選擇合適的轉子和轉速，使示值子20～90格之間。當轉子浸入液體的時候要注意液面與轉子凹槽處對齊。另外在使用完畢後要對轉子進行及時的清洗。有些儀器需要安裝保護架，要注意。確定是否為近似牛頓液體，對於非牛頓液體應經過選擇後規定轉子，轉速和時間，以免造成測量不準。

轉筒式粘度計的操作步驟

1.準備液體並置於燒杯中，準確測量其溫度。
2.將保護架裝在儀器上，選擇量程，係數，轉子及轉速。當估計不出被測液體的大致粘度時，應假定為最高粘度，使用由小到大的轉子以及由慢到快的轉速。原則是高粘度下小的轉子慢的轉速，低粘度下大的轉子高的轉速。
3.將選好的轉子旋入軸連接杆。旋轉升降旋鈕，使得儀器緩緩下降，轉子逐漸浸入被測液體中，直至轉子液面標誌與液面水平為止。
4.接通電源，按下指針控制杆，開啟電機，轉動變速旋鈕，使其在選配好的轉速檔上，放鬆指針控制杆，等待其穩定後讀數，一般需30s。

錐-板粘度計

錐-板粘度計由一上部的圓錐體和一個在下部的圓板組成，圓錐和圓板的中心都在同一條軸線上，圓錐的頂部與原板相接觸，圓錐和圓板都是可轉動的部分，和轉筒粘度計稍不同的是，聚合物熔體處於圓錐和圓板構成的夾角為θ的狹縫中，轉動圓板，由於液體的粘滯性，將帶動圓錐轉動，在剪切平衡的條件下，圓錐在轉動一定角度後停止旋轉。
如果圓板旋轉的角速度為ω，圓錐產生的轉矩為M，那麼距離圓板旋轉中心r處的線速度為rω，液體在這裡的厚度為rtanθ。在θ很小的情況下可以看做rtanθ≈rθ，那麼r處的剪切速率為
那麼從這裡我們可以看出，Υ與r無關。椎板粘度計的特點之一就是在θ<4°時，粘度計中的液體的各個部分都具有相同的剪切速率。
在r出，液體的剪切速率應為
當θ<4°時，可以將圓錐和圓板間的空間看做是一條狹縫，這是對牛頓液體和非牛頓液體來說，下列公式仍然成立
其中b為儀器常數，其值為
但是要注意的是，椎-板粘度計通常用於Υ在0.001～10/s範圍的聚合物液體流動行為的研究。

椎-板粘度計的應用

低粘度流體：溶劑型膠粘劑，乳膠，油，石油，化學試劑，油漆，感光樹脂，聚合物溶液，油墨
中等粘度流體:油漆，瀝青，紙漿，澱粉，樹脂，牙膏
高粘度流體：瀝青，環氧樹脂，凝膠，油墨

落球式粘度計

落球式粘度計也是測定聚合物粘度的一種方法，但是很少用來測定熔體的粘度，它的局限性在於不容易得到剪切力和剪切速率等基本數據。在球的運動過程中，液體中各部分Υ的數值並不均勻，數據處理也較為困難。因此對於非牛頓流體難以做全面的分析，僅適用於牛頓流體，可以估計球附近的最大剪切速率，為
（v為球下降的速度。R為球的半徑）。測定時體液中的剪切速率通常為0.01每秒以下，聚合物熔體在這樣的速率下一般可以認為是牛頓液體。

溫度影響

溫度改變對高聚物溶液粘度的影響是顯著的。高聚物溶液的粘度隨溫度的升高而降低，其原因是高分子溶液的分散相粒子彼此糾纏形成網狀結構的聚集體，溫度愈高時，網狀結構愈易破壞，故其粘度下降。為了得到好的結果，必須在恆溫下進行操作，嚴格控制溫度變化不超過±0.05℃，如溫度超過這個變化範圍或有較大的改變時，影響測定的精確度，致使在作圖時缺乏線性關係。一般說來，測定25℃時高聚物分子量準確度高一些。為了避免溫度可能引起的連續變化，所有加入前的溶液和溶劑必須恆溫至同一溫度。

濃度的影響

高分子溶液的粘度和濃度的關係，符合Huggins，Fouss公式的線性關係。即  理論上溶液越稀，更符合無限稀釋情況，但溶液太稀，溶劑和溶液的流出時間相差較小，會引來大量的實驗誤差，而且要考慮高聚物溶液在粘度計壁上的吸附所產生濃度的改變。故溶液的起始濃度太稀不行.如起始濃度過大，側直線在濃度大處發生向上彎曲，影響線性的外推，從而影響粘度數值。我們做了一系列濃度影響的實驗，並求出其相應的特性粘度。

陳化時間影響

高聚物溶液即使不受外界因素的影響，其粘度也隨時間的延長而改變，從實驗結果得知，陳化時間短，粘度較小，誤差較大，這可能是由於高聚物還來不及形成網狀結構所致。陳化時間長，粘度也較小，誤差也較大，造成粘度下降的原因是聚乙烯醉在溶液中結構發生松解所造成的，實驗還表明，儘管溶液粘度有所改變，但是粘度與濃度的線性關係還比較理想。實驗表明陳化時間約在3-4天，結果較為滿意。考慮到高聚物溶解速度很慢和陳化的影響，實驗前應將溶液配好。

消泡劑用量影響

聚乙烯醇水溶液易起泡，給實驗操作帶來困難，在溶液中加入正丁醇作消泡劑，能起到較好的消泡作用，但是要嚴格掌握消泡劑的用量，因為正丁醇的粘度比水的粘大三倍多，如加入正丁醇過多，測定結果必然帶來較大的誤差。