Tyhjiötekniikka

Tyhjiötekniikka (myös: tyhjötekniikka, vakuumitekniikka) tarkoittaa niitä menetelmiä, joilla muodostetaan, ylläpidetään ja tutkitaan tyhjiöitä. Tyhjiölaitteistossa pienennetään ilmatiiviin kammion painetta tyhjiöpumpulla tai -pumpuilla. Tyhjiön muodostumista seurataan painemittarien avulla. 
Tyhjiöitä hyödynnetään laajasti teollisuudessa ja tieteellisessä tutkimuksessa.

Tyhjiön kaasut

Kun tyhjiölaitteistoa pumpataan aloittaen ilmanpaineesta, paineen pieneneminen hidastuu selvästi, kun kaasua on pumpattu laitteiston tilavuuden verran. Tyhjiökammiota ei voi koskaan pumpata täysin tyhjäksi, sillä laitteiston seinämistä vapautuu kaasuja, laitteistossa voi olla vuotoja ja pumpusta voi virrata kaasuja takaisin. Kaasuja vapautuu myös, kun tyhjiötä käytetään siihen tehtävään, jota varten se on synnytetty. Tasapainossa pumppausnopeus on yhtä suuri kuin kaasujen vapautumisnopeus laitteistossa. Tyhjiössä on aina myös sähkömagneettista säteilyä.
Kaasuja vapautuu desorptiossa eli pintaan kiinnittyneiden molekyylien irtoamisprosessissa. Erityisen merkittävää desorptio on polaarisella vesimolekyylillä. Irtoamista voidaan nopeuttaa paahtamalla eli lämmittämällä laitteistoa. Jotta desorptio olisi vähäistä, tyhjiölaitteistossa on käytettävä oikeanlaisia materiaaleja. Esimerkiksi ruostunut rauta adsorboi eli pidättää pinnalleen huomattavasti enemmän kaasuja kuin ruostumaton teräs. Aineet, joilla on korkea höyrynpaine, sublimoituvat herkästi tyhjiössä. Tällaisia aineita ovat esimerkiksi öljyt, sormenjäljet ja sinkki. Kaasut voivat myös vapautua diffuusiolla metalleista. Lisäksi on mahdollista kaasujen permeaatio eli seinämien ja tiivisteiden läpäisy. Vuotoja voivat aiheuttaa rikkinäiset tiivisteet sekä huokoiset metallit ja hitsaussaumat. Pumpuista pääsee tyhjiökammioon sekä pumpattavia kaasuja että diffuusiopumppujen ja mekaanisten pumppujen öljyjen molekyylejä. Tämä paluuvirtaus pysyy yleensä melko muuttumattomana.
Tyhjiökammion kaasun koostumus muuttuu paineen mukaan. Kammiota tyhjennettäessä laitteistossa on aluksi tavallista ilmaa. Sadan pascalin paineesta alaspäin vesi on hallitseva molekyyli. Hyvin pienissä paineissa vedyn, hiilimonoksidin ja hiilidioksidin osuudet ovat suuria. Lopulliseen koostumukseen vaikuttaa pumpun paluuvirtaus, pumpun kyky pumpata joitakin kaasuja paremmin kuin toisia, vuodot sekä kaasujen vapautuminen ja syntyminen laitteistossa.
Pienissä paineissa molekyylien väliset vuorovaikutukset ovat vähäisiä, joten kaasun paine tai molekyylien lukumäärä voidaan laskea ideaalikaasun tilanyhtälön avulla (pV = nRT tai pV = NkT). Yhtälöä käyttämällä voidaan kaasun määrä ilmaista joko paineen tai molekyylitiheyden avulla.

Kaasuvirtaus

Kaasujen virtaukseen vaikuttaa pumpun tehokkuus, putkiston koko ja muoto, virtaustyyppi ja kaasun ominaisuudet, kuten molekyylimassa ja lämpötila.
Kaasuvirtausta kuvataan Knudsenin luvulla NK. Knudsenin luku lasketaan  jakamalla keskimääräinen vapaa matka (matka, jonka molekyyli keskimäärin kulkee ennen törmäystä toiseen kaasutilaiseen molekyyliin) systeemin suuruudella, esimerkiksi putken halkaisijalla. Kun NK < 0,01, virtaus on viskoosista ja kaasumolekyylit törmäilevät toisiinsa paljon useammin kuin laitteiston seinämiin. Tässä tilassa molekyylit virtaavat pienempää painetta kohti yhtenäisenä ryhmänä ja lämpö pystyy kulkemaan johtumalla. Kun 0,01 < NK < 1, virtausta sanotaan välimuotoiseksi. Kun NK > 1, kaasu on niin harvaa, että molekyylit törmäilevät enimmäkseen laitteiston seinämiin. Tällöin puhutaan molekyylivirtauksesta. Molekyylivirtauksen tilassa molekyylit liikkuvat sattumanvaraisesti toisistaan riippumatta pienemmän molekyylitiheyden suuntaan ja lämmön siirtyminen säteilyn välityksellä korostuu. Karkeatyhjiöalueella virtaus on pääasiassa viskoosista ja suurtyhjiöalueella kaasu on molekyylitilassa. Ultratyhjiössä molekyyli voi liikkua satoja kilometrejä, ennen kuin se törmää toiseen kaasutilaiseen molekyyliin.
Pumppausnopeuden lauseke on S = dV/dt, missä dV on kaasutilavuus, jonka pumppu pystyy poistamaan ajassa dt. Pumppausteho eli tyhjiöpumpun läpäisy on Q = p · S, missä p on paine. Molekyylivirtauksessa kaasuvirran voimakkuus on suoraan verrannollinen virtauskanavan sisääntulo- ja poistumisaukon paine-eroon: Q = C·(p₁ − p₂). Verrannollisuuskerrointa C sanotaan kaasunjohtavuudeksi eli konduktanssiksi.  Virtauskanavana voi olla esimerkiksi tyhjiökammio, yhdysputki tai aukko. Kaasunjohtavuuden käänteisarvoa 1/C kutsutaan virtauskanavan vastukseksi.
Viskoosisessa ja välimuotoisessa kaasuvirtauksessa pumppausteho ei tavallisesti ole suoraan verrannollinen paine-eroon, mutta konduktanssi määritellään kuitenkin samalla yhtälöllä. Molekyylivirtauksessa kaasunjohtavuus riippuu virtauskanavan muodosta ja kaasun ominaisuuksista. Putkien konduktanssi on tavallisesti sitä suurempi, mitä lyhyempi putki on ja mitä suurempi sen sisähalkaisija on. Viskoosisessa ja välimuotoisessa virtauksessa konduktanssiin vaikuttavat lisäksi paine-erot virtauskanavan eri osien välillä. Konduktanssi määrää suurimman mahdollisen pumppausnopeuden: pumppausnopeus missä tahansa pisteessä on aina pienempi kuin konduktanssi pisteen ja pumpun välillä. Pumppausnopeutta voi siis kasvattaa paitsi hankkimalla tehokkaampia pumppuja myös suurentamalla konduktanssia esimerkiksi lyhentämällä putkia.
Kun komponentteja kytketään peräkkäin, kokonaiskonduktanssin käänteisarvo on yksittäisten konduktanssien käänteisarvojen summa: 1/C = Σ 1/Cᵢ. Rinnakkain kytkettyjen komponenttien kokonaiskonduktanssi on yksittäisten konduktanssien summa: C = Σ Cᵢ. Yhtälöt ovat samanlaiset kuin sähköopin sarjaan- ja rinnankytkennässä.

Tyhjiöpumput

Pumppu on tyhjiölaitteiston tärkein osa. Sen tehtävänä on poistaa tyhjiökammiosta atomeja ja molekyylejä. Tyhjiöpumput voidaan jaotella kahteen ryhmään sen mukaan, miten ne poistavat kaasuja laitteistosta: Kaasunsiirtopumput puristavat kaasuja suurempiin paineisiin tyhjiölaitteiston ulkopuolelle. Nämä pumput voidaan jakaa mekaanisiin pumppuihin, joissa pumppuun tulevat kaasut puristetaan tyhjiöstä ja siirretään ulos, sekä ajoainepumppuihin, joissa nopeat suihkut ohjaavat kaasumolekyylejä pois tyhjiökammiosta. Sieppauspumput taas pidättävät kaasut itseensä tyhjiötilan sisäpuolella. 
Halutun paineen muodostavaa pumppua kutsutaan pääpumpuksi. Jos pääpumppu ei pysty toimimaan yhteydessä ilmanpaineeseen, siihen yhdistetään taustapumppu. Pumppua, joka tyhjentää kammiota alussa ilmanpaineesta pienempiin paineisiin, kutsutaan esipumpuksi tai karkeapumpuksi. Esipumppaus tehdään pääpumpun läpi tai ohi joko taustapumpulla tai erillisellä pumpulla. Suurtyhjiöalueelle pääsemiseksi on käytettävä vähintään kahta erilaista pumppua, koska mikään pumpputyyppi ei pysty saavuttamaan suurtyhjiötä suoraan ilmanpaineesta lähtemällä.

Mekaaniset pumput

Mekaaniset pumput puristavat kaasun ulos tyhjiölaitteistosta. Niitä käytetään tavallisesti tausta- ja esipumppaukseen karkea- ja välityhjiöalueella.
Kiertosiipipumppu on yleinen mekaaninen pumppu. Siinä on pyörivä siipi, joka on hyvin lähellä pumpun seinämää ja puristaa pumppuun tulevaa kaasua ulos pumpusta. Siipi pyörii yleensä noin 1 500 kierrosta minuutissa. Lisäksi pumpussa on öljyä, joka tiivistää pumpussa olevat raot siten, että tyhjiön muodostuminen on mahdollista. 
Kiertosiipipumpulla saavutettavaa painetta rajoittavat öljyn höyrynpaine, kaasun virtaus poistoaukosta imuaukkoon sekä öljyyn tiivistyvät kaasut, erityisesti vesi. Tiivistymistä voidaan ehkäistä ohjaamalla ilmahuuhteluventtiilin kautta pumppuun puristusvaiheessa kuivaa kaasua, yleensä huoneilmaa. Tällöin höyry ei ehdi saavuttaa kylläisen höyryn painetta, ennen kuin poistoventtiili avautuu. Ylimääräisen kaasun puristaminen kuitenkin lisää pumpun tehonkulutusta ja kasvattaa loppupainetta. Epäpuhtaudet heikentävät pumppuöljyn voitelu- ja tiivistysominaisuuksia, minkä vuoksi öljy on vaihdettava aika ajoin.
Kiertosiipipumpulla päästään parhaimmillaan 0,1 pascalin paineeseen. Pumppausnopeus on tavallisesti alueella 1–500 m³/h. Kaksi kiertosiipipumppua voidaan kytkeä yhteen kaksiasteiseksi pumpuksi siten, että toinen pumppu  toimii toisen pumpun taustapumppuna. Kaksiasteisella pumpulla voidaan päästä 0,01 pascalin paineeseen. 
Kiertomäntäpumppu eli liukusiipipumppu on suurten tilavuuksien pumppaamiseen käytettävä pumppu. Siinä on pyörivän epäkeskon liikuttama sylinterin muotoinen mäntä, joka kulkee seinämää pitkin vieden kaasun poistoaukkoon. Kiertomäntäpumppu on varsin kestävä laite. Siitä voidaan tehdä kaksiasteinen kiertosiipipumpun tavoin.
Vierintäpumppu eli Rootsin pumppu on öljytön pumppu, jossa on kaksi kahdeksikon muotoista vastakkaisiin suuntiin pyörivää roottoria. Roottorit pyörivät 3 000 kierrosta minuutissa noin 0,1 millimetrin päässä toisistaan ja pumpun seinämästä. Pumpulla voidaan saavuttaa suuria pumppausnopeuksia mutta vain melko pieniä paine-eroja. Vierintäpumppu kytketään usein sarjaan kiertosiipipumpun kanssa. Öljyttömyyden vuoksi vierintäpumppuja käytetään paljon elintarviketeollisuudessa.
Nesterengaspumpussa on epäkeskinen siipipyörä, joka pyörittää pesässä olevaa nestettä, tavallisesti vettä. Pyörivä neste muodostaa pesän seinämälle renkaan ja siipipyörän alaosaan syntyy pumpattavalle kaasulle lokeroita. Lokeroiden tilavuus pienenee poistoaukkoa lähestyttäessä ja kaasu saadaan siten puristettua pois. Vettä käytettäessä pumpulla päästään noin 5 kPa:n paineeseen. Nesterengaspumpun etuna on sen puhtaus. Pumppua käytetään suurten höyrymäärien pumppaukseen esimerkiksi kemianteollisuudessa, tyhjiökuivauksessa ja lääketeollisuudessa.
Kalvopumput ovat öljyttömiä pumppuja, joissa kalvon liike muodostaa paine-eroja. Niitä voidaan käyttää tausta- ja esipumppuina.

Ajoainepumput

Ajoainepumpuissa on nopeasti liikkuva neste, kaasu tai höyry, joka siirtää mukanaan tyhjiölaitteistosta poistettavaa kaasua. Ajoainepumput voidaan jakaa kahteen ryhmään: Suihkupumpuissa paine kaasun imuaukossa on suunnilleen sama kuin suuttimesta tulevan ajoainesuihkun paine. Diffuusiopumpuissa imuaukon paine on paljon suihkun painetta pienempi.
Vesisuihkupumppu on tavallisissa laboratorioissa yleinen tyhjiöpumppu. Vesi tulee putkesta suunnilleen nopeudella 30 m/s ja kuljettaa mennessään tyhjiökanavasta tulevia kaasuja. Loppupaine jää veden höyrynpaineen paikkeille eli noin 2 kilopascaliin. Vesisuihkupumpulla voidaan pumpata myös syövyttäviä aineita. Kaasusuihkupumpussa ajoaineena on ääntä nopeammin kulkeva kaasu, tavallisesti ilma. Höyrysuihkupumpussa käytetään yleensä vesihöyryä. Pumpulla saavutetaan noin 100 pascalin paine.
Diffuusiopumppu on yleisin pumppu suurtyhjiöalueella. Hyvällä laitteistolla on mahdollista saavuttaa 10⁻⁸ pascalin paine. Diffuusiopumpun pumppausnopeus on suuri ja pumppua on helppo käyttää.
Diffuusiopumpun pohjalla on öljyä, jota höyrystetään sähkölämmittimellä. Öljy nousee ylöspäin ja purkautuu alaspäin suunnatuista suuttimista. Ylhäältä tulevat pumpattavan kaasun molekyylit saavat suihkusta alas suuntautuvan liikemäärän ja kulkeutuvat siten poistoaukkoa päin. Kun öljysuihku osuu jäähdytettyyn seinämään, se valuu takaisin pumpun pohjalle.
Öljyn paine on yleensä noin 200 pascalia, ja se on pumpun imu- ja poistoaukkojen välisen paine-eron teoreettinen yläraja. Käytännössä poistoaukon paine saa olla enintään 50 pascalia, mikä saadaan tavallisesti aikaan kiertosiipipumpulla. Diffuusiopumpulla ei saada täydellistä tyhjiötä, sillä öljyhöyry ja pumpattavan kaasun kevyet molekyylit liikkuvat diffuusiolla takaisin tyhjiötilaan. Öljyhöyryn tyhjiötilaan pääseminen pyritään estämään erilaisin estein ja loukuin, jotka kuitenkin pienentävät pumppaustehoa. Joissakin tilanteissa pumpussa käytetään öljyn sijasta elohopeaa, jos tyhjiöön ei saa kulkeutua hiilivetyjä.

Turbopumput

Turbomolekyylipumppu eli turbopumppu on öljytön pumppu, jolla voidaan saavuttaa noin 10⁻⁸ pascalin tyhjiö. Turbopumpussa on siipipyörästö, jonka siivet pyörivät suurella nopeudella ja ohjaavat niihin osuvia kaasumolekyylejä poistoaukkoa kohti. Jotta siipien toiminta olisi tehokasta, niiden nopeuden on oltava lähellä molekyylien nopeuksia. Tavallinen pyörimisnopeus on 15 000–60 000 kierrosta minuutissa, joten pumpulta vaaditaan kestävää rakennetta. Turbopumppu pumppaa paremmin raskaita kuin kevyitä, nopeita molekyylejä. Turbopumpulla pitää olla taustapumppu, tavallisesti kiertosiipipumppu.

Sieppauspumput

Sieppauspumput pidättävät vangitsevat kaasut kiinteälle pinnalle tyhjiötilan sisällä. 
Sorptiopumppu sitoo kaasun kylmälle pinnalle. Tavallisesti kaasuja imee nestemäisellä typellä jäähdytetty zeoliitti. Pumppu on puhdas, eli siitä ei tule epäpuhtauksia tyhjiökammioon. Sorptiopumppua voidaan käyttää ultratyhjiölaitteistossa esipumppuna ilmanpaineesta painealueelle 10⁻² Pa. Kun pumppu kyllästyy pumpattavasta kaasusta, se irrotetaan tyhjiölaitteistossa ja kaasut vapautetaan pitämällä pumppua joitakin tunteja 200–300 °C:ssa. Sorptiopumppu poistaa tehokkaasti useimpia kaasuja, mutta heliumia, neonia ja vetyä se pumppaa huonosti.
Myös kryopumpussa on kaasuja sitova kylmä pinta, mutta sen lämpötila on tavallisesti alle 40 kelviniä eli −230 celsiusastetta, joten se pystyy tiivistämään itseensä miltei täydellisesti  muut kaasut kuin vedyn, neonin ja heliumin. Näitä keveitä kaasuja pumpataan panemalla pumpun kylmimmän pinnan kohdalle tehokkaasti adsorboivaa huokoista ainetta, tavallisesti zeoliittia tai aktiivihiiltä. Kryopumppua jäähdytetään tavallisesti suljettuun heliumkiertoon perustuvalla kompressori-lauhdutinyhdistelmällä. Kun kryopumppu ei enää tuota tarpeeksi hyvää tyhjiötä, se täytyy regeneroida antamalla sen lämmetä. Kryopumput ovat puhtaita ja nopeita, esipumpun tarvitsevia pumppuja. Niitä käytetään ultratyhjiöiden ja puhtaiden tyhjiöiden muodostamiseen.
Höyrystyspumpussa eli sublimaatiopumpussa muodostetaan kaasuja sieppaava eli getteroiva pinta höyrystämällä pumpun seinämään ohut metallikerros, tavallisesti titaanilangasta. Pintaa yleensä jäähdytetään ilmalla, vedellä tai nestetypellä. Kaasut eivät enää juuri tartu pintaan, kun siinä on yksi atomikerros pumpattavaa kaasua. Tällöin on höyrystettävä uusi titaanikerros. Atomikerroksen syntymiseen kuluva aika riippuu paineesta: 10⁻⁸ pascalin paineessa se on useita tunteja ja 10⁻⁵ pascalissa muutamia sekunteja. Höyrystyspumpulla saadaan pumpattua kemiallisesti aktiivisia aineita, kuten happea, vesihöyryä ja hiilidioksidia. Vety ja typpi takertuvat pintaan huonommin, jalokaasut eivät lainkaan. Pumpun etuja ovat äänettömyys, puhtaus ja hyvä pumppausnopeus. Höyrystyspumppua käytetään jonkin toisen pumpun kanssa. 
Ionipumpussa ionisoidaan kaasua siten, että se reagoi helpommin pintojen kanssa. Pumppauksessa nopeasti liikkuvat ionit pommittavat titaanista valmistettua katodia. Tässä sputterointi-ilmiössä ionit yleensä hautautuvat katodiin ja irrottavat siitä titaaniatomeja pumpun seinämille. Siten pumpattavat kaasut voivat myös adsorboitua tuoreelle titaanipinnalle. Jalokaasut pumppautuvat ionipumpuissa heikosti. Lisäksi ionipumppujen haittana on muisti-ilmiö: pumpusta voi irrota jonkin verran siihen aikaisemmilla käyttökerroilla kiinnittyneitä kaasuja. Ionipumput ovat puhtaita ja ne soveltuvat ultratyhjiökäyttöön.

Painemittarit

Tyhjiöpainemittarit mittaavat joko suoraan paineen määritelmän mukaisesti kaasun pinta-alaan kohdistamaa voimaa tai epäsuorasti hiukkastiheyttä. Mittarit voivat perustua mekaanisiin ilmiöihin, siirtoilmiöihin tai ionisoitumisilmiöihin. Siirtoilmiömittareissa seurataan lämmönjohtavuutta tai kaasun viskositeettia. Painemittareilla mitataan tavallisesti kokonaispainetta. Osapaineita voidaan mitata massaspektrometreilla.
U-putkimanometri on U-kirjaimen muotoinen nesteellä täytetty putki, jossa paine saadaan selville nestepintojen korkeuserosta. Paineputkimanometreissa on soikion muotoinen metalliputki, joka taipuu sen mukaan millainen paine-ero putken sisä- ja ulkopuolella on. Kalvomittarit perustuvat siihen, että paine liikuttaa kalvoa ja tämä poikkeama mitataan mekaanisesti, optisesti tai sähköisesti. Kapasitiivinen anturi esimerkiksi mittaa kalvon ja referenssielektrodin välistä kapasitanssia.
McLeodin mittarissa kaasu puristetaan vakiolämpötilassa pienempään tilavuuteen elohopean avulla. Näin paine kasvaa ja se on helpompi mitata. McLeodin mittari ei sovellu jatkuvaan mittaamiseen, mutta sitä käytetään standardimittarina kalibrointiin paineissa 10⁻⁴–10³ Pa.
Lämmönjohtavuusmittareissa on lanka, jota lämmitetään sähköllä. Molekyylivirtauksen alueessa langasta kaasuun johtuva lämpöenergia on paineen funktio. Lämpöpari- eli termoparimittarissa lankaan johdetaan vakioinen sähkövirta ja langan lämpötilaa seurataan lämpöparilla. Mittari on hidas ja halpa. Piranimittarissa langalla on suuri ominaisvastuksen lämpötilakerroin, eli langan sähköinen resistanssi muuttuu paljon lämpötilan muuttuessa. Kun paine kasvaa, langan menettämä lämpömäärä kasvaa, joten sen lämpötila pienenee ja resistanssi pienenee.
Ionisaatiomittareissa kaasu ionisoidaan ja ionien määrää mitataan. Purkausputki on ionisaatiomittari, jossa kahden elektrodin väliin kytketään jännite. Jännite synnyttää hohtopurkauksia, joita tutkimalla saadaan tietoa paineesta. Kuumakatodimittareissa kaasu ionisoidaan kuumalta katodilta irtoavien elektronien avulla. Kuumakatodimittareilla voidaan selvittää ultratyhjiöiden paineita. Kylmäkatodimittareissa ei ole kuumasta katodista syntyviä ongelmia, mutta se ei ole yhtä tarkka eikä sillä voi mitata yhtä pienissä paineissa.

Vuodonetsintä

Vuodonetsinnässä tutkitaan paitsi tyhjiölaitteistojen myös erilaisten teollisesti valmistettavien laitteiden tiiviyttä. Vuoto on seinämässä oleva vika, josta pääsee kaasua suuremmasta paineesta pienempään. Syynä voi olla esimerkiksi viallinen tiiviste tai naarmu liitoksessa. Valevuoto on ulkoilmasta eristyksessä oleva ontelo, josta vapautuu kaasua tyhjiötilaan. Vuotoja on kaikissa tyhjiölaitteistoissa, ja niitä kannattaa paikata ja ehkäistä vain sen verran, että tyhjiötilaan saadaan haluttu paine tai puhtausaste.
Yksinkertainen vuodonetsintämenetelmä on kuplatesti, jossa vuoto havaitaan kuplana. Testiä voidaan käyttää  vain karkeiden vuotojen etsimiseen. Kuplatesti voidaan tehdä esimerkiksi panemalla tutkittava kappale veteen tai muuhun nesteeseen ja tarkkailemalla mahdollisia kuplia.
Heliumvuodonetsimissä vuotoja selvitetään havainnoimalla heliumin määrää massaspektrometrisesti. Helium on vuodonetsintään hyvä kaasu, sillä se on inertti, sitä on ilmakehässä vain vähän ja sen diffuusionopeus on suuri. Tyhjiötestausmenetelmässä tutkittavaan kappaleeseen pumpataan tyhjiö, minkä jälkeen kappaleen ulkopinnalle suihkutetaan heliumia. Mahdollinen vuoto havaitaan tyhjiöön yhteydessä olevalla vuodonetsimellä. Haistelumenetelmässä kappale täytetään heliumilla ylipaineeseen ja heliumin vapautumista ”haistellaan” etsimellä. Jos testattavaan kappaleeseen ei voida muodostaa tyhjiötä tai heliumin ylipainetta, voidaan käyttää pommitusmenetelmää. Siinä kappale suljetaan useiden tuntien ajaksi kammioon, jossa on heliumia monen ilmakehän paineessa. Sen jälkeen helium poistetaan, kammioon pumpataan tyhjiö ja seurataan, purkautuuko kappaleesta heliumia.

Historia

Aristoteles piti tyhjiötä mahdottomuutena. Keskiajalla ajateltiin tämän näkemyksen pohjalta, että luonnossa vallitsee tyhjyyden kammo, joka pyrkii kaikin tavoin estämään tyhjiön syntymisen. Näin voitiin selittää esimerkiksi vesipumpun toimintaa.
Ensimmäisiä tyhjiökammon kyseenalaistaneita kokeellisia tuloksia teki italialainen Gasparo Berti 1640-luvun alussa. Hänen vettä sisältäneessä ilmapuntarissaan oli kymmenisen metriä pitkä lyijystä valmistettu putki. Evangelista Torricelli esitteli oman ilmapuntarinsa 1644 (tai 1643). Siinä oli toisesta päästä suljettu elohopealla täytetty lasiputki, joka oli käännetty elohopeasammioon alassuin. Elohopean pinta laski sen verran, että nesteen hydrostaattinen paine kumosi ilmanpaineen. Putken yläosaan jäi tyhjä tila, joka pystyttiin täyttämään kokonaan vedellä, eikä elohopeapatsaan korkeus riippunut tyhjän tilan koosta.
Blaise Pascalin lanko Florin Périer vei elohopeailmapuntarin Puy de Dôme -vuorelle ja havaitsi, että elohopeapylväs oli yli seitsemän senttimetriä matalampi kuin vuoren juurella. Tyhjiön mahdollisuutta ja ilmanpaineen olemassaoloa tuki myös koe, jossa elohopeaputki oli ilmanpaineen sijasta yhteydessä tyhjiöön. Tällöin putkeen ei jäänyt elohopeaa, vaan se valui alas. 1600-luvulla havaittiin myös, että ilmaa sisältävä virtsarakko laajenee tyhjiössä ja että tyhjiö ei ylläpidä elämää eikä välitä ääntä.
Ensimmäisen tyhjiöpumpun keksi Otto von Guericke vuoden 1650 tienoilla. Pumpussa oli mäntä, jolla ilmaa voitiin poistaa erilaisista astioista. Von Guericke oli aikaisemmin yrittänyt muodostaa tyhjiötä puutynnyriin poistamalla siitä vettä. Kun muutamat voimakkaat miehet olivat pumpanneet tarpeeksi vettä pois, kuului ääni, kun ilma pääsi puun huokosten kautta sisään. Von Guericken kuuluisimmat kokeet liittyivät ilmanpaineen merkityksen osoittaneisiin Magdeburgin puolipalloihin. Kokeissa pumpattiin tyhjiö kahden metallisen puolipallon välille ja annettiin hevosten yrittää erottaa niitä toisistaan. Eräässä näytöksessä kaksi kahdeksan hevosen valjakkoa sai vaivoin erilleen halkaisijaltaan 50 senttimetrin suuruiset puolipallot, mutta kun sulkuhana avattiin, pallot erosivat itsestään. Puolipallokokeet innoittivat laajasti Euroopan tieteilijöitä. Robert Boyle kehitti monella tapaa von Guericken ilmapumppua ja julkaisi Boylen lain. 
Teoreettista pohjaa tyhjiötekniikalle toi 1700- ja 1800-luvulla kineettisen kaasuteorian kehittäminen. Thomas Newcomen loi pohjan teolliselle vallankumoukselle kehittämällä ensimmäisen käyttökelpoisen höyrykoneen 1700-luvun alkupuolella. Tätä ilmanpainetta hyödyntänyttä konetta käytettiin veden pumppaamiseen. Muun muassa Englannissa kokeiltiin ilmanpaineella liikkuvia junia lyhyen aikaa 1800-luvun puolivälissä. Liikkumiseen tarvittava tyhjiö synnytettiin pumppaamoissa, joita oli radalla kolmen mailin välein. Tyhjiötekniikkaan perustuva putkiposti alkoi yleistyä 1800-luvun loppupuolella.
Torricellin ilmapuntaria oli 1700-luvulla tapana parantaa kiehuttamalla elohopeaa. Torricellin menetelmä oli 1800-luvun puoliväliin asti paras tapa muodostaa hyvä tyhjiö. Sprengel kehitti menetelmää vuonna 1865 pumpulla, jossa elohopea vei jatkuvasti ilmaa mukanaan pystysuorassa putkessa alaspäin. Edison käytti paranneltua Sprengelin pumppua hehkulamppuja valmistaessaan. McLeod keksi painemittarinsa 1874. Näin voitiin mitata tuolloin tavanomaisia 0,1 ja 0,01 pascalin paineita.
James Dewar kehitti 1892 termospullon eli Dewarin pullon, jossa kylmänä pidettävä astia eristetään imemällä sen ympärille tyhjiö. Dewar keksi samoihin aikoihin, että nestemäisellä ilmalla jäähdytetty puuhiili imee tehokkaasti kaasuja ja sitä voidaan siten käyttää tyhjiöpumppuna. Kryopumput alkoivat yleistyä kuitenkin vasta 1900-luvun puolivälin jälkeen, kun suljettuun heliumin kiertoon pohjautuvia jäähdyttimiä alettiin valmistaa. Wolfgang Gaede esitteli mekaanisen elohopeakiertopumpun vuonna 1905. Sitä käytettiin yhdessä vesisuihkupumppujen kanssa, ja sen pumppausnopeus oli selvästi suurempi kuin Sprengelin pumpulla. Vuoteen 1910 mennessä Gaeden pumpun olivat syrjäyttäneet nykyisen kaltaiset öljytiivisteiset pumput. Pumppausnopeudet pysyivät kuitenkin pieninä 1930-luvulle asti, jolloin alettiin päästä satoihin litroihin sekuntia kohti.
Gaede kehitti ensimmäisen diffuusiopumpun, mutta se oli varsin tehoton. Irving Langmuir esitteli paremman pumpun vuonna 1916, mutta ensimmäisen virtausmekaniikan kannalta oikeanlaisen diffuusiopumpun valmisti W. W. Crawford 1917. C. R. Burch esitteli 1928 ensimmäisen alhaisen höyrynpaineen öljyn, jota voitiin käyttää diffuusiopumpussa elohopean sijaan.
Pirani kehitti lämmönjohtavuuteen perustuvan painemittarinsa 1906. Buckley esitteli kuumakatodimittarin 1916 ja Penning kylmäkatodimittarin 1937. Bayardin ja Alpertin kuumakatodimittari (1950) vauhditti ultratyhjiötekniikan kehittymistä tekemällä mahdolliseksi 10⁻⁸ pascalin paineiden mittaamisen. Massaspektrometrinen vuodonetsin kehitettiin toisen maailmansodan aikaan Manhattan-projektin yhteydessä.
Ensimmäinen kansallinen tyhjiötieteen ja -tekniikan järjestö perustettiin Ranskassa 1945. Sitä seurasivat järjestöt Yhdysvalloissa 1953 ja Japanissa 1958. Vuonna 1959 perustettiin kansainvälinen tyhjiöjärjestö, nykyiseltä nimeltään International Union for Vacuum Science, Technique and Applications (IUVSTA).