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RESUMEN Las zeolitas Y, ZSM-11 y BETA, ampliamente usadas en refinerías y procesos petroquímicos, química fina y procesos ambientales fueron sometidas a un tratamiento alcalino de desilicación con el fin de generar mesoporosidad en la estructura. El proceso utilizado consistió en tratar las muestras con una solución acuosa de NaOH a 65º C durante 30 minutos. Luego se realizó un intercambio con NH4Cl, para restablecer la acidez, seguido por desorción en corriente de N2 y posterior calcinación a 500º C. Las muestras tratadas fueron evaluadas por diferentes técnicas tales como DRX, ICP, SEM, área superficial por método BET, área específica externa, volumen de mesoporo y distribución de tamaño de poro por el método BJH. Los tratamientos realizados produjeron en los materiales zeolíticos una fase mesoporosa con arreglo hexagonal y tamaño de poro definido, coexistiendo con la fase cristalina remanente. La generación de mesoporos, causaría una disminución de la relación Si/Al, acompañada de un aumento del área superficial con respecto al material de partida. Las especies Si son extraídas selectivamente, aunque también se remueven especies de Al. Se observó también un aumento del diámetro de poro y volumen de mesoporo, conservándose la estructura microporosa de las matrices de partida.

ABSTRACT Zeolites, Y, ZSM-11 and BETA, widely used in refineries and petrochemical processes, fine chemistry and environmental processes were subjected to an alkaline treatment of desilication, in order to generate mesoporosity in the structure. The process used consisted of treating samples with an aqueous solution of NaOH at 65 ° C for 30 minutes. An exchange with NH4Cl, to recover the acidity, followed by desorption in a N2 stream and subsequent calcination at 500 ° C was then performed. The treated samples were evaluated by various techniques such as XRD, ICP, SEM, and surface area determination by BET method, specific external area, mesopore volume and distribution of pore size by the BJH method. This treatment resulted in a mesoporous zeolitic materials phase hexagonal arrangement and defined pore size, coexisting with the remaining crystalline phase. The generation of mesopores would cause a decrease in the Si / Al ratio, accompanied by an increase of the surface area with respect to the starting material. The Si species are selectively extracted, although Al species are also removed. An increase in pore diameter and mesopore volume was also observed, with the microporous structure of the starting matrices being preserved.
RESUMEN Las aleaciones de base Zr son de extendida aplicación en el campo de la tecnología nuclear. El Zr aleado con Sn y Fe es la base principal de las aleaciones tipo Zircaloy, aún hoy muy utilizadas como elementos estructurales y como contenedores de los elementos combustibles en reactores nucleares de potencia. Este sistema metalúrgico ternario también forma parte de aleaciones de más reciente desarrollo como las Zirlo (EEUU). Si bien en todas ellas el Zr es el aleante mayoritario es útil e importante conocer los diagramas de fases de sus componentes en la forma más completa posible. El diagrama de fases Fe-Sn-Zr viene siendo estudiado en forma sistemática por el grupo de trabajo desde hace años. Se ha avanzado mucho en el trazado del diagrama de fases a 800ºC, pero han quedado regiones del triángulo de Gibbs sin resolver. Con el objeto de evaluar experimentalmente estas zonas se procedió al diseño y fabricación de un conjunto de aleaciones ternarias. Las mismas fueron tratadas térmicamente a la temperatura de interés por 2928 horas y caracterizadas aplicando técnicas de metalografía, difracción de rayos X y de microanálisis. En este trabajo se confirmó la existencia de los compuestos ternarios Y y Fe6Sn6Zr, así como la presencia de la fase X” y se determinaron campos de existencia de 2 y 3 fases, todo a 800°C. Finalmente se trazaron los límites de equilibrio de fases en las regiones bajo estudio, completando en gran proporción el diagrama de fases para el corte isotérmico analizado.

ABSTRACT The Zr-based alloys are extensively applied in the field of nuclear technology. Alloyed with Sn and Fe, Zr is the main element in the zircaloy-type alloys, currently vastly used as structural elements and as containers of burnable elements in nuclear reactors. This ternary metallurgical system is also a component of more recently developed alloys such as Zirlo (USA). Although Zr is a major component in all of them, it is most important to know the phase diagrams of their components as best as possible. The Fe-Sn-Zr phase diagram has been systematically studied by our research team for many years. Considerable advancement has been made in the design of the phase diagram at 800°C, however, some regions in the Gibbs triangle are still unsolved. In order to evaluate these regions experimentally, a ternary alloy set was designed and prepared. These alloys were thermally treated at the chosen temperature for 2928 hours, and characterized by applying metallography techniques, X-ray diffraction and microanalysis. The presence of Y and Fe6Sn6Zr was confirmed, the presence of phase X” was verified, and 2- and 3-phase existence fields were determined. Finally, phase balance boundaries in the regions under study were traced, completing, to a great extent, the phase diagram for the isothermal cut analysed.
RESUMEN El óxido de estaño (SnO2) tiene importantes aplicaciones, entre ellas como material de elección en el desarrollo de sensores de gases. Cuando el tamaño de partícula (NP) se reduce a la nanoescala, se observa un apreciable incremento en la eficiencia de dichos sensores, mejorando la sensibilidad y disminuyendo su temperatura de trabajo. Por este motivo, es esencial investigar su comportamiento a escala nanométrica. A partir de cálculos ab-initio, se determinaron las energías totales y de formación de superficie de nanopartículas de SnO2 con diferentes concentraciones y tamaño alrededor de 2.5 nm. El análisis muestra que, en el rango de presiones externas aplicadas de 0 a 10 GPa, la estabilidad estructural de las nanopartículas aumenta con el incremento de la concentración. Desde el estudio de los diagramas de desplazamientos atómicos fue posible determinar una región denominada núcleo cristalino y una capa distorsionada en la NP. Teniendo en cuenta la importancia para la detección del tamaño de las NP mediante difracción de rayos-X (DRX), se halló el tamaño del núcleo cristalino a P= 0 GPa, los cuales midieron 1.46 nm para concentraciones 1.9, 2.0 y 2.2 respectivamente. Este núcleo no fue visualizado para presiones de 5 y 10 GPa, y sus dimensiones fueron confirmadas mediante la observación de las densidades de estados electrónicas (DOS) de diferentes regiones en cada NP.

ABSTRACT Tin oxide (SnO2) has important applications, including as an elective material in the development of gas sensors. These devices improve their sensitivity and decrease their work temperature when the nanoparticle size is in the nanoscale order. Therefore, the gas sensor raises its efficiency noticeably. For this reason, the research of behavior at the nanoscale is essential. The total and surface formation energies of SnO2 nanoparticles (NPs) were determined by means of ab initio calculations at different concentrations and size near to 2.5 nm. The analysis shows that at higher concentration, higher structural stability is reached, in the range of 0 to 10 GPa (applied external pressures). In addition, it was possible to define a crystalline core region and a distorted layer in the NP by way of the atomic displacement study. Taking into account the importance of detecting the NP size by X-ray diffraction (XRD), the crystalline core dimension was estimated at 0 GPa. We obtained crystalline cores of 1.46 nm in the case of 1.9-, 2.0- and 2.2- concentrations, while this core was not observed at pressures of 5 and 10 GPa. Observing different regions in the densities of electronic states (DOS), we confirmed the core sizes in each NP.
RESUMEN El crecimiento de la demanda de energía a nivel mundial incide directamente en el consumo de los combustibles a base de petróleo, incrementando el impacto negativo por el uso de los mismos y la disminución de las reservas de crudo. Así nace una oportunidad para el uso de combustibles de mayor eficiencia, de bajo impacto ambiental y, por sobre todo, de naturaleza renovable. El bioetanol es un biocombustible que cumple con dichas características, pero posee cierta agresividad desde el plano electroquímico sobre los sistemas metálicos de uso convencionales, requiriéndose una buena selección de materiales para su uso y manejo. En la evaluación de las propiedades frente a la corrosión de los materiales metálicos expuestos a bioetanol, se debe tener en cuenta la baja conductividad propia de estos compuestos orgánicos para evitar dificultades sobre el desarrollo de los ensayos y la mala interpretación de resultados. Existen en la actualidad métodos para compensar la caída óhmica producida por el medio electrolítico orgánico, siendo uno de los más usados el de adición de sales solubles en concentraciones definidas. En este trabajo se evalúan los efectos secundarios de la adición de diferentes concentraciones de CH3COOK y LiClO4 como electrolito soporte al bioetanol, cuando se realizan medidas electroquímicas de Polarización Potenciodinámica y Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) exponiendo una aleación de aluminio y magnesio a dicha solución.

ABSTRACT The growth of world energy demand directly affects the consumption of petroleum-based fuels, increasing the negative impact of the use of these fuels and the decrease of crude oil reserves. This creates an opportunity for the use of fuels that are more efficient, of low environmental impact and, above all, of a renewable nature. Bioethanol is a biofuel that complies with these characteristics, but it has some aggressiveness from the electrochemical plane over conventional metallic systems, requiring a good selection of materials for its use and handling. In the evaluation of the corrosion properties of metal materials exposed to bioethanol, the low conductivity of these organic compounds must be taken into account to avoid difficulties in the development of the tests and the misinterpretation of results. There are currently methods to compensate for the ohmic fall produced by the organic electrolytic medium, one of the most used being the addition of soluble salts in defined concentrations. This work evaluates the effects of the addition of different concentrations of CH3COOK and LiClO4 as support electrolyte to bioethanol, when electrochemical measurements of Potenciodynamic Polarization and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) are carried out by exposing an aluminum and magnesium alloy to said solution.
RESUMEN Con el objetivo de estudiar el efecto de la variación de algunos parámetros de proceso de anodizado por plasma químico (APQ) en muestras de Ti-6Al-4V para implantes dentales, se llevaron a cabo distintos tratamientos bajo diferentes condiciones de densidad de corriente, tiempo de exposición y composición química del electrolito; que produjeron recubrimientos superficiales bioactivos de óxido de titanio enriquecido en calcio y fósforo. Los tratamientos APQ se realizaron a partir de dos condiciones superficiales de partida: mecanizado y blastinizado. Luego de cada tratamiento APQ, se efectuó un tratamiento alcalino para evaluar su influencia sobre la bioactividad del recubrimiento obtenido. Para caracterizar las superficies se efectuaron análisis topográficos mediante microscopia electrónica de barrido, ensayos de adhesión a partir del test estándar Rockwell-C y evaluación de la bioactividad mediante ensayo de simulación en fluidos corporales (SBF). Los mejores resultados (recubrimientos uniformes y bioactivos con comportamiento satisfactorio en el ensayo de adhesión) fueron conseguidos con mayores tiempos de APQs en electrolitos de fosfórico-sulfúrico y de fostato diácido de potasio. Asimismo, se evidenció que un blastinizado previo al APQ favorece la adhesión del recubrimiento; mientras que el tratamiento alcalino posterior al APQ mejora la bioactividad del mismo.

ABSTRACT In order to study the variation effect of some parameters of micro-arc oxidation process (MAO) on Ti-6Al-4V samples for dental implants, several treatments were carried out under different conditions of current density, exposure time and electrolyte chemical composition. These processes resulted in generated bioactive titanium oxide surface coatings enriched in calcium and phosphorus. The MAO treatment was perfomed from two starting surface conditions: machining and blasting. After each MAO treatment, an alkali treatment was performed to evaluate its influence on the bioactivity of the coating obtained. The surfaces were characterized by means of topographic analysis with scanning electron microscopy, coating adhesion from Rockwell-C standard test and bioactivity in a simulated body fluid test (SBF). The best results (uniform and bioactive coatings with satisfactory performance in the adhesion assay) were attained with longer treatment times and in phosphoric-sulfuric and potassium diacid phosphate electrolytes. Furthermore, the results showed that the blasting treatment previous to MAO process enhanced the coating adhesion while a subsequent alkaline treatment improved MAO bioactivity.
RESUMEN En el presente trabajo, se presenta una metodología de análisis y medición microscópica de superficies de desgaste, a partir de imágenes confeccionadas con técnicas de procesamientos digitales tipo stitching y stacking. Las imágenes se obtienen a partir de un sistema de observación microscópico ad-hoc y de bajo costo, compuesto por módulos de posicionamiento de muestras y enfoque-elevación con resolución micrométrica. El objetivo del trabajo es reunir la mayor cantidad de información en una única imagen. La creación de documentación fotográfica permanentes tiene la ventaja de analizar una superficie sin peligro de manipular una muestra. Se observó que la metodología utilizada ha sido satisfactoria para la determinación de características superficiales y mediciones para cálculo de tasa de desgaste en ensayos block on ring, como también para algunos análisis de fractura.

ABSTRACT In the present work, a methodology of microscopic analysis and measurement of wear surfaces is presented, based on images made using digital processing techniques such as stitching and stac-king. The images are obtained from an ad-hoc and low-cost microscopic observation system, consisting of sample positioning and focus-elevation modules with micrometric resolution. The objective of the work is to gather as much information in a single image. The creation of permanent photographic documentation has the advantage of analyzing a surface without danger of manipulating a sample. It was observed that the methodology used was satisfactory for the determination of surface characteristics and measurements for calculation of wear rate in block on ring tests, as well as for some fracture analysis.
RESUMEN El ruido magnético Barkhausen (RMB) es un fenómeno que ocurre en materiales ferromagnéticos cuando se someten a campos magnéticos lentamente variables, generándose cambios en su magnetización, produciéndose “saltos” discretos. Estos saltos se generan por el movimiento de las paredes de los dominios magnéticos. Se detectan colocando una pequeña bobina sobre la superficie de la muestra. El movimiento de las paredes es regulado por la microestructura del material (precipitados, tamaño de grano, tensiones residuales, etc.). Es esta manera indirecta la que permite caracterizar al material. En este trabajo se presentan las mediciones del RMB para estudiar la anisotropía magnética, inducida por el proceso de laminación, y los cambios producidos por deformación plástica uniaxial en probetas de aceros inoxidables ferríticos AISI: 409, 430, 441A. Las mediciones se realizaron a diferentes porcentajes de deformación, con el fin de observar cómo cambian las características de las señales de RMB. Se presentan también los estudios métalográficos y de dureza. Los resultados muestran una clara tendencia en relación con la dirección de los esfuerzos principales.

ABSTRACT The magnetic Barkhausen noise (MBN) is a phenomenon that occurs in ferromagnetic materials when they are exposed to slowly varying magnetic fields, generating discrete jumps in their magnetization. These jumps are produced by the movement of the magnetic domain walls. They can be detected by a small coil allocated on the sample surface. The movement of the domain wall is regulated by the microstructure of the material (precipitates, grain size, residual stresses, etc.). Through this indirect way it is possible to characterize the material. In this work MBN measurements to study magnetic anisotropy induced by rolling processes and uniaxial strain tests are shown for ferritic stainless steels AISI: 409, 430 and 441A. The measurements were made at different strain percentages. The objective was to follow the changes in the MBN signals. The metallographic and hardness studies are presented. The results show a clear trend related with the direction of the principal stresses.
RESUMEN La estructura y propiedades de la interfase electroquímica, son el resultado de las interacciones que se producen entre los distintos componentes de una solución electrolítica y el electrodo metálico. En particular, las interacciones anión/metal han sido objeto de considerable interés en los últimos años gracias al desarrollo de nuevas técnicas que han permitido el estudio tanto “in-situ” como “ex-situ”, de las características de este enlace de adsorción. Los iones específicamente adsorbidos modifican la distribución de carga y la estructura de la interfase y consecuentemente influyen en los procesos que ocurren en ella. De allí que la comprensión de las interacciones anión/electrodo son de fundamental importancia en relación con procesos electroquímicos de relevancia tales como corrosión, UPD y Electrocatálisis. Este trabajo tiene como objetivo analizar la tendencia que presentan electrodos sintetizados nanoestructurados (Ag/HOPG) en adsorber aniones, como por ejemplo Cl- y Br-. Los resultados permiten concluir que las nanoestructuras de Ag presentan capacidad de adsorber aniones, pero el comportamiento es diferente a sus monocristales.

ABSTRACT The structure and properties of the electrochemical interface result from the interactions that occur between the different components of an electrolytic solution and the metal electrode. In particular, the anion / metal interactions have been of great interest in recent years, mainly due to the development of new techniques that have allowed the study of in situ and ex situ tests of the characteristics of this chemical adsorption bond. Specifically adsorbed ions modify the charge distribution and the structure of the interface, affecting the processes that occur in this interface. Therefore the detailed knowledge of the anion / electrode interactions are extremely important, such as the electrochemical processes of corrosion, UPD and Electrocatalysis. This paper aims to analyze the tendency of synthesized nanostructured electrodes (Ag / HOPG) to adsorb anions, such as Cl- and Br-. The results indicate that the Ag nanostructures have the ability to adsorb anions, but the behavior is different from their monocrystals.
RESUMEN Muchos sistemas describen la reacción de carbocloración de materiales de importancia industrial mediante técnicas gravimétricas y termogravimétricas. Estos estudios se focalizan en la reacción global basándose en la identificación de los productos condensados, los cálculos termodinámicos y el cambio de masa generado durante la reacción. En un proceso de carbocloración, la composición de la fase gaseosa es compleja, pudiendo contener CO, CO2, y COCl2 además de cloruros y/u oxicloruros del metal estudiado. En el presente estudio se desarrolló un sistema que permite estudiar una reacción de carbocloración siguiendo la formación de productos gaseosos del carbono por espectroscopía de IR. Nuestros resultados indicaron que la carbocloración del MoO3 en presencia de carbón de sucrosa, no sólo ocurre con la formación del oxicloruro y CO2, también fueron detectados CO y HClO. Los resultados demostraron la formación de un intermediario entre el Cl2(g) y el carbón superficial, constituyendo la etapa determinante de la velocidad de reacción.

ABSTRACT Chlorination and carbochlorination studies available in the literature were conducted using gravimetric and thermogravimetric techniques. These studies were focused on the overall reaction through analysis of the condensed reaction products, thermodynamic calculations and mass change generated during the reaction. The composition of the gaseous phase in a carbochlorination process is complex; CO, CO2, and COCl2 gases can be formed as well as metal chlorides and/or oxychlorides. In this study, the carbochlorination reaction of MoO3 was studied by IR spectroscopy. This technique allows online detection of gases generated during the reaction. The results obtained by FTIR and other complementary techniques indicated that MoO3 carbochlorination with sucrose carbon proceeds not only with formation of CO2, also CO and HClO were detected. Results proved the formation of a reaction intermediate between Cl2 and carbon surface.