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RESUMEN La caracterización mecánica de materiales metálicos mediante el punzonado de miniprobetas (SPT) permite estimar las propiedades de tracción uniaxial [1]. En este trabajo, por medio de un procedimiento inverso y la simulación numérica de ensayos SPT estimamos las propiedades de tracción uniaxial de acero inoxidable AISI 304L. Detallamos el procedimiento aplicado para estimar la tensión de fluencia, donde se asume la relación de Hollomon de dos parámetros como relación constitutiva. De acuerdo a los resultados obtenidos, se puede sugerir que el procedimiento desarrollado es adecuado para la estimación de las propiedades de tracción en materiales metálicos, adoptando la relación constitutiva adecuada.

ABSTRACT Mechanical characterization of metallic materials by Small Punch Test (SPT) allows to evaluate uniaxial tensile properties [1]. In this work, by means of an inverse procedure and numerical simulation of SPT tests we estimate uniaxial tensile properties of AISI 304L stainless steel. We detail the applied procedure to estimate the yield stress where the two parameter Hollomon relation is assumed as a constitutive relationship. According to the obtained results, it can be suggested that the developed procedure is suitable for estimating properties in metallic materials, if a suitable constitutive equation is used.
RESUMEN Se sintetizó sílice mesoporosa a través del proceso sol-gel usando tetraetoxisilano (TEOS) como fuente de sílice y bromuro de n-hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de la estructura. La eliminación del surfactante post-síntesis, se realizó mediante dos técnicas: calcinación con incrementos programados de temperatura hasta alcanzar los 550°C y extracción con solventes usando HCl/EtOH como solución extractora y modificando algunas variables experimentales, tales como la concentración del ácido, el volumen de solución extractora, la duración del tratamiento y el solvente empleado para realizar el lavado. Las muestras fueron caracterizadas por adsorción de nitrógeno, espectroscopia de IR y SEM. Tanto la técnica de síntesis empleada como los procedimientos para eliminar el surfactante conducen a un material del tipo MCM-41. Mediante calcinación se obtienen materiales con un área superficial de 1100 m2/g mientras que la extracción con HCl/EtOH conduce a disminuciones en el área superficial, atribuibles a la oclusión de los poros con material orgánico. La presencia de surfactante en las muestras fue determinada por FTIR.

ABSTRACT Ordered mesoporous silica was synthesized by the sol-gel process using tetraethoxysilane (TEOS) as silica source and hexadecyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) as structure directing agent. Post-synthesis surfactant removal was conducted by two techniques: calcination, with progressive increases in temperature up to 550 ºC and solvent extraction using HCl /EtOH as extracting solution. In the last mentioned technique, a few experimental variables were changed such as the acid concentration, the volume of extracting solution, the reflux time and the solvent employed for washing. The samples were characterized by N2 adsorption, FTIR spectroscopy and SEM. Both the synthesis technique used and the procedures to remove template lead to MCM-41 type material. Template extraction by calcination results in materials having a surface area of 1100 m2/g. On the other hand, extraction with HCl/EtOH leads to decreases in surface area, attributed to occlusion of the pores with organic material. In both cases, monitoring surfactant traces in the samples was performed using FTIR.
RESUMEN En el presente trabajo se estudió el proceso de fabricación de una serie de macroporos sobre obleas de silicio cristalino mediante la técnica wet etching. Se evaluó la incidencia de distintos factores como el voltaje, la temperatura y el agente de frenado sobre las características específicas de la formación. A partir de los datos obtenidos de la evolución de las corrientes fue posible estandarizar el proceso y determinar el momento de formación del poro, esencial en cuanto a la disponibilidad de un método compatible con las exigencias de la industria. Finalmente, se concluyó que para la fabricación de poros en forma controlada, las condiciones óptimas corresponden a una temperatura de 84 ˚C, HCl como agente de frenado y voltajes de 0,1V, 0,5V y 1V respectivamente. Los anteriores resultados son de gran importancia en los campos de la medicina y la biología en relación a la utilidad de los poros como dispositivos de sensado.

ABSTRACT In the present work, the fabrication process of a set of micropores on crystalline silicon wafers manufactured through wet etching technique was studied. The influence of different control factors such as voltage, temperature and braking agent on the specific characteristics of formation was evaluated. An exhaustive analysis of the evolution of electric currents during the fabrication made possible to standardize the process and determine the pore-formation time, essential feature considering the exigent requirements of industry. Finally, it was concluded that optimum conditions for a controlled fabrication of pores correspond to a temperature of 84 ˚C, HCl as a braking agent and voltages of 0,1V, 0,5V and 1V respectively. The above results are of great importance in different fields, such as biology or medicine, in relation to the utility of pores as sensing devices.
RESUMEN La emisión acústica es un fenómeno por el cual se generan ondas elásticas en un material al ser sometido a esfuerzos. Estas ondas se propagan hasta la superficie del material donde son recibidas por sensores que las transforman en señales eléctricas para su posterior análisis. En el presente trabajo se analizaron las señales de emisión acústica para evaluar la cantidad de daño acumulado en un material cuando es sometido a esfuerzos y se lo lleva hasta la rotura. La ley de Gutenberg–Richter predice un comportamiento potencial, dado por el b-value, entre el número acumulado de eventos de emisión acústica y la amplitud de los mismos. A partir de mediciones de emisión acústica efectuadas en trabajos previos, en probetas de andesita sometidas a compresión uniaxial hasta la rotura, se realizó un análisis del progreso del b-value con el objetivo de caracterizar el daño producido en el material. Se obtuvo un b-value de b = 1.105 con un buen coeficiente de correlación de 0.995. El valor obtenido del b-value es el esperado que oscila entre 0.5 y 1.5. El análisis de las señales permitió correlacionar el cambio del b-value con los valores máximos relativos de los parámetros de emisión acústica.

ABSTRACT Acoustic emission is a phenomenon that produces elastic waves when materials are subjected to tension. These waves spread towards the material surface where they are received by sensors that convert them into electrical signals for further analysis. In this work, acoustic emission signals were analysed in order to evaluate the amount of accumulated damage in a material when it is subjected to tensions that make it to fracture. The Gutenberg-Richter law predicts a potential behaviour, given by b-value, between the cumulative number of acoustic emission events and the amplitude of them. Taking account of acoustic emission signals obtained in previous works, in andesite samples subjected to uniaxial compression up to break, an analysis of the progress of b-value was done in order to characterize the material damage occurred. A b-value of b = 1.105 was obtained with a good correlation coefficient of 0.995. The value obtained from the b-value is the expected value that ranges between 0.5 and 1.5. The analysis of the signals allowed to correlate the change of the b-value with the relative maximum values of the acoustic emission parameters.
RESUMEN En el presente trabajo se evalúa la susceptibilidad frente a la corrosión en biodiesel de aleaciones Al-Cu solidificadas direccionalmente: Al-4,5%Cu y Al-15%Cu (porcentajes en peso), en función al tipo de estructura (columnar, equiaxial o con transición de estructura columnar a equiaxial-TCE) y a la composición química. Se prepararon electrodos de trabajo con los diferentes tipos de estructura y se realizaron estudios electroquímicos de los mismos. Se utilizó biodiesel industrial fabricado a partir de aceite de soja. Debido a su alta resistividad, para la realización de los ensayos electroquímicos, se realizó una extracción acuosa del biodiesel, con el objetivo de obtener la fracción iónica acuosa, que genera el proceso de corrosión. Se llevaron a cabo curvas de polarización potenciodinámica y medidas de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIE). Estos estudios se complementaron con observaciones de las probetas mediante microscopia óptica (MO). El análisis de las curvas de polarización potenciodinámicas permite concluir que el efecto de las diferentes estructuras de granos se evidencia sobre el potencial de picado, solamente en la aleación Al-4,5%Cu. Los espectros de impedancia de todas las probetas muestran una doble contribución capacitiva. Los mismos se ajustaron mediante un circuito R(RQ)(RQ). Se encontró que la resistencia a la transferencia de carga aumenta desde la zona columnar hacia la zona equiaxial para las dos aleaciones.

ABSTRACT The aim of the present work was to evaluate the susceptibility to corrosion in biodiesel of Al-Cu alloys directionally solidified: Al-4.5wt.%Cu and Al-15wt.% Cu, in function of the type of structure (columnar, equiaxed or columnar-to-equiaxed transition - CET) and chemical composition. Working electrodes were prepared with different types of alloy structures and electrochemical studies data were performed. Industrial biodiesel produced from soybean oil is used. Because of its high resistivity, for performing electrochemical tests, an aqueous extraction of biodiesel was performed, in order to obtain the aqueous ionic fraction, which generates the corrosion process. Potentiodynamic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were carried out. These studies were supplemented by observations of the specimens by optical microscopy (OM). The analysis of potentiodynamic polarization curves allows to conclude that the effect of different grain structures is an evidence of the pitting potential, only in the Al-4.5wt.%Cu alloy. Impedance spectra of all samples show a double capacitive contribution. They were simulated using a R(RQ)(RQ) circuit. It was found that the resistance to charge transfer increased from the columnar zone to the equiaxed zone for the two alloys.
RESUMEN En este estudio se investigó la inhibición de la corrosión del acero ASTM A192 en HCl 0,5 M a diferentes temperaturas, por el mucílago de Linum usitatissimum, mediante las técnicas de extrapolación Tafel, resistencia a la 0, espectroscopia de impedancia electroquímica y modulación de frecuencia electroquímica. El mucílago de Linum actúa como un óptimo inhibidor de la corrosión del acero ASTM A192 en HCl. La eficiencia de inhibición promedio obtenidos con las técnicas evaluadas fueron de 84,3% a 25 °C, 89,0% a 45 °C y 91,8% a 65 °C, con una concentración del mucílago de 1 g/l. Se encontró que la eficiencia de inhibición y la constante de adsorción incrementaron con el aumento de la temperatura. La entalpía estándar de adsorción fue positiva y la energía de activación aparente disminuyó con el aumento de la concentración del mucílago. Todos estos parámetros indican que la adsorción de mucílago en el acero evaluado se produce a través de una adsorción química. Además, conforme incrementa la temperatura, el comportamiento del mucílago cambia desde un inhibidor tipo anódico a un inhibidor de tipo mixto.

ABSTRACT In this study, the inhibition of the corrosion of ASTM A192 steel in HCl 0,5 M at temperature different, by the Linum usitatissimum mucilage, was investigated using techniques: Tafel extrapolation, linear polarization resistance, electrochemical impedance spectroscopy and electrochemical frequency modulation. The Linum mucilage acts as an optimum corrosion inhibitor of ASTM A192 steel in HCl. The average inhibition efficiency obtained with the evaluated techniques were of 84,3% at 25 °C, 89,0% at 45 °C and 91,8% at 65 °C, with a concentration of the mucilage of 1 g/l. It was found that the efficiency of inhibition and the adsorption constant increased with increasing temperature. The standard enthalpy of adsorption was positive and the apparent activation energy decreased with the increase of the concentration of the mucilage. All these parameters indicate that the adsorption of flaxseed mucilage in steel evaluated occurs through a chemical adsorption. In addition, as the temperature increases, mucilage behavior changes from an anodic inhibitor to a mixed-type inhibitor.
RESUMEN La superplasticidad está caracterizada por una extensa deformación plástica previa a la fractura, generalmente a elevada temperatura. En el modo de superplasticidad por estructura fina, el deslizamiento de fronteras de grano es el mecanismo que controla la deformación superplástica. Para lograr esta estructura de grano fino se puede utilizar algún proceso que introduzca una deformación plástica severa, como el Procesamiento por Fricción Agitación (FSP). Sin embargo, se debe tener en cuenta la estabilidad térmica de la estructura obtenida, la cual está asociada a la capacidad que tiene la misma de soportar calentamientos sin que se produzca crecimiento anormal de grano. Por otra parte, el interés por obtener estructuras más livianas en la industria del transporte ha promovido a la incorporación de las aleaciones de magnesio. El objetivo de este trabajo es analizar la estabilidad térmica de una aleación de magnesio AZ31 procesada por fricción agitación. A partir de un lingote de AZ31 se obtuvieron chapas de 3 mm de espesor en condición inicial “as cast”. Estas chapas fueron procesadas por fricción agitación bajo condiciones de procesamiento determinadas. Sobre muestras procesadas se realizaron tratamientos térmicos a 300, 350, 400 y 450 ºC por un tiempo de 10, 30 y 60 minutos. Estas 12 condiciones más el material base y el material “como procesado” fueron preparadas para observación metalográfica, obteniéndose el tamaño de grano promedio así como la distribución de tamaño de grano. Asimismo, se determinaron perfiles de microdureza Vickers en cada una de las muestras analizadas. Se evalúa la cinética del crecimiento de grano en función de la temperatura y el tiempo, siendo estos resultados de gran utilidad para el análisis del comportamiento superplástico de estas muestras procesadas en futuros trabajos.

ABSTRACT Superplasticity is defined by an extended plastic deformation previous to fracture, generally at high temperatures. In the mode of fine structures superplasticity, grain boundary sliding is the controlling mechanism. To achieve this fine grained structure it could be used any Severe Plastic Deformation (SPD) process like Friction Stir Processing (FSP). Nevertheless, it must be consider the thermal stability of the microstructure produced, which is related to its capacity to resist heating without experiment abnormal grain growth. The use of magnesium alloys has been promoted in the automotive industry in order to reduce weight of the structures. The aim of this work is to study the thermal stability of the AZ31 friction stir processed microstructure. Sheets of 3 mm thickness were obtained in as cast condition. These sheets were FSProcessed. Samples of AZ31 FSPed were heat treated to 300, 350, 400 and 450 ºC, during 10, 30 and 60 min. These 12 conditions plus the base material were microstructurally characterized. Vickers microhardness profiles were also measured. Grain growth kinetics was analyzed and related with time and temperature.
RESUMEN El término área de superficie real (ASr) significa el área de superficie activa, electroquímicamente, bajo las condiciones experimentales. En este trabajo se informa el ASr sobre electrodos de titanio (Ti) modificado con platino (Pt), utilizando la técnica de voltamperometría cíclica. Se emplearon sustratos de vidrio recubiertos por una lámina delgada de Ti modificado por electrodeposición de Pt, en el modo electroquímico potenciostático y a diferentes tiempos de deposición (1 ≤ td ≤ 10 segundos). El depósito de Pt se realizó por la reducción de un complejo platínico en solución sobre el sustrato vidrio/Ti. Los electrodos de Ti modificado con Pt fueron estabilizados potencidinámicamente (electrodos Ti/Pt/TiO2) y a partir de la integración de la corriente catódica en la región del potencial correspondiente a la desorción del oxígeno se determinó ASr. La mejor respuesta electroquímica se obtuvo con el electrodo Ti/Pt/TiO2 (td = 10 segundos), el cual mostró un ligero aumento de ASr con respecto al electrodo Ti/Pt/TiO2 (td = 5 segundos). Además, el ASr determinado electroquímicamente refleja una relación directa con los parámetros de rugosidad calculados por microscopía de fuerza atómica (AFM).

ABSTRACT The surface area of Ti/TiO2-Pt electrodes (ASr) in contact with 0.010 M HClO4 solutions was determined by Cyclic Voltammetry (CV) and Atomic Force Microscopy (AFM) techniques. The Ti/Pt/TiO2 electrodes with different amounts of electrodeposited Pt (1, 5 and 10 seconds) were polarized up to 1.5 V vs. Ag/AgCl (sat. KCl) and stabilized at the final potential during 15 minutes. The highest limit of oxygen adsorption and/or oxide formation was choosen for potentials before the oxygen evolution, and the current corresponding to the region were the oxygen desorption takes place was integrated. These values were used as a parameter to determine the ASr for the different electrodes. The results demonstrate that the Ti/Pt/TiO2 (10 seconds) electrodes have the largest area in contact with the electrolyte. A second method used to determine the ASr was AFM. The results obtained by the two methods were in good correlation.
RESUMEN Se fabricó un acero de composición 0.25C, 1.9Si, 0.63Mn, 1.5Cr utilizando un horno de inducción. La aleación as-cast se homogenizó y se determinaron las temperaturas de inicio (AC1) y finalización (AC3) de la austenita durante el calentamiento mediante dilatometría. Se seleccionaron dos temperaturas de austenización intercrítica, que se utilizaron para realizar tratamientos térmicos de austenización parcial seguidos de tratamiento isotérmico en sales fundidas. Se caracterizaron los aceros tratados térmicamente con microscopia óptica, microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos x. Las microestructuras obtenidas fueron multifásicas con ferrita proeutectoide, martensita, bainita y austenita retenida de tamaño nanométrico. Los aceros obtenidos fueron deformados plásticamente por laminación en frio para evaluar la estabilidad de la austenita bajo condiciones de deformación. Se encontró que la fracción de austenita retenida aumentó y su estabilidad bajo condiciones de deformación disminuyó, al disminuir la temperatura de austenización intercrítica. La combinación de austenización intercrítica seguida de austemperado a baja temperatura de una aleación con la composición química adecuada, permitió obtener aceros que combinan la microestructura de los aceros TRIP y NANOBAIN.

ABSTRACT A steel with nominal composition 0.25C, 1.9Si, 0.63Mn, 1.5Cr was manufactured using an induction furnace. The as-cast alloy was homogenized and the temperatures of austenite start (AC1) and finish (AC3) during heating were determined by dilatometric analyses. Two intercritical austenitization temperatures were selected, which were used to perform partial austenization followed by isothermal treatment in a salth bath. The heat treated steel was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, and x-ray diffraction. The microstructures contained proeutectoid ferrite, martensite, bainite and nanometric retained austenite. These steels were subjected to plastic deformation by cold rolling to evaluate the stability of the retained austenite under strain. It was found that the fraction of retained austenite increased and its stability under deformation conditions decreased as the intercritical austenitized temperature diminished. The combination of intercritical austenization followed by low temperature austempering on an alloy with suitable chemical composition allowed to obtain steels that combine the microstructures of TRIP and Nanobain steels.
RESUMEN Falda del Cerro es un yacimiento arqueológico ubicado en la falda occidental del Aconquija (Provincia de Catamarca) [1], cuya ocupación humana está datada radiocarbónicamente en los primeros siglos d.C. [2]. El sitio presenta recintos circulares y subcirculares construidos con paredes de rocas cuyos cimientos se encuentran cavados en la roca madre. La cerámica asociada al sitio corresponde a estilos característicos de la época: Alpatauca, Gris Pulido, Ante Pulido, Condorhuasi, etc. En las recolecciones superficiales realizadas en el área y dentro de los contextos excavados en el sitio se han encontrado fragmentos de cerámica con evidencia de vitrificación, restos de minerales (posiblemente utilizados como materia prima), escoria y objetos metálicos [3]. Estas evidencias nos hacen suponer que en Falda del Cerro se llevaron a cabo actividades relacionadas con la producción metalúrgica. El trabajo se focaliza en seis objetos metálicos hallados en el yacimiento y tiene por objetivo su caracterización para determinar las similitudes o diferencias químicas existentes entre ellos. Para ello, se realizaron análisis de Dispersión de Energía de Rayos X (EDAX) para lograr la caracterización química de la muestra. Estos datos permitirán identificar la existencia de una o varias formas de manufacturar los bienes metálicos en el área de estudio. Este estudio preliminar procura iniciar la investigación sobre la chaîne opératoire de la producción metalúrgica al sur de los valles Calchaquíes durante el primer milenio d.C. Las investigaciones posteriores apuntarán al estudio de los restos minerales hallados en el sitio y a la exploración de posibles fuentes de aprovisionamiento.

ABSTRACT Falda del Cerro is an archaeological site located on the western slope of the Aconquija Mountains (Catamarca, Argentina) [1]. Its human occupation is radiocarbonically dated to the first centuries AD [2]. The site presents circular and semi-circular enclosures constructed with stone walls which foundations are dug into the bedrock. Associated pottery belongs to the period’s distinctive styles: Alpatauca, Gris Pulido, Ante Pulido, Condorhuasi, etc. Surface assemblage and excavated contexts in the area evinced pottery fragments with vitrification evidence on them, mineral remains (probably used as raw material), slag and metal objects [3]. Such evidence led us to suppose that activities related to metallurgic production took place in Falda del Cerro. The present paper is focused on six metal objects found in the site. Our aim is to characterize these objects in order to determine chemical similarities or differences between them. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDAX) analyses were made in order to chemically characterize the sample. The obtained data will allow us to identify the existence of metallic production in the studied area. This preliminary study initiates the research about chaîne opératoire of metallurgical production on the southern Calchaquí valleys during the first millennium A.D. Future investigations will aim to produce the analysis of mineral remains found in the site and to explore the potential sources of raw material.