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RESUMEN El objetivo de este estudio es evaluar la desorientación local, su distribución y el gradiente de orientación en el desarrollo de la microestructura de una chapa de acero de calidad de embutido profundo (AKDQ). La microestructura se caracteriza con una resolución espacial a nivel de sub-grano usando difracción de electrones retrodifundidos (EBSD) en muestras sometidas a tensión uniaxial interrumpida en una probeta entallada y a solicitaciones típicas de procesos de conformado a través de ensayos Nakajima con diferentes geometrías de probeta. El empleo de la probeta entallada permite el estudio local de la evolución de la microestructura sobre un conjunto de granos identificables a medida que el material deforma, mientras las muestras correspondientes a los ensayos Nakajima se emplean para estudiar el comportamiento del gradiente de orientación con la distancia a los bordes de grano, bajo un enfoque estadístico. A partir de este último análisis se introducen dos nuevos parámetros basados en EBSD, llamados severidad promedio del gradiente (GAS) y espesor efectivo del borde (BET). En láminas de acero AKDQ de 0.67 mm de espesor, el valor del BET como indicador de la zona de influencia del BG resulta, en un sentido promedio, independiente del tamaño del grano y la condición de carga, sin superar los 3 μm. La severidad del gradiente muestra una buena correlación con la deformación plástica mesoscópica. Se observa además que la desorientación local se acumula en las proximidades de los bordes de grano mostrando diferencias en cada condición de carga.

ABSTRACT The goal of this study is the evaluation of local misorientation, its distribution and orientation gradient in the microstructural development of a deep drawing quality steel sheet (AKDQ). The microstructure is characterized at sub-grain level spatial resolution using Electron Backscatter Diffraction (EBSD) in samples submitted to interrupted uniaxial tension in a notched sample and to typical solicitations in forming process through Nakajima tests with different sample geometries. The use of a notched sample allows performing a local study of the microstructural evolution in a set of identifiable grains as the material deforms, while the samples corresponding to Nakajima tests are used to study the behavior of the orientation gradient with the distance to the grain boundary under a statistical approach. From the latter analysis, two new EBSD-based parameters are introduced, named Gradient Average Severity (GAS) and Boundary Effective Thickness (BET). In 0.67 mm thick AKDQ steel sheets, the BET value as an indicator of GB influence zone is, in an average sense, independent on the grain size and the loading condition, below 3 μm. The gradient severity shows a good correlation with the mesoscopic plastic deformation. It is also observed that local misorientation accumulates in the grain boundary proximity, showing differences for each loading condition.
RESUMEN La gran cantidad de pilas que se descartan y el impacto ambiental que la inadecuada disposición de los residuos de las mismas produce impulsó a su reciclado. Tanto las pilas alcalinas como las de cinc-carbón tienen como componentes principales cinc y carbón mezclado con otros óxidos, en su relleno interno. En este trabajo se realizó la síntesis de sílice a través del método sol-gel a partir del precursor tetraetilortosilicato y del catalizador hidróxido de amonio, incorporando carbón proveniente del reciclado de las pilas en desuso en 0,1, 1,0 y 10,0 C % (p/p), respectivamente. Este soporte fue funcionalizado con el 3-aminopropiltrietoxisilano, con una relación 1:1 y, posteriormente, fue impregnado mediante la técnica de humedad incipiente con nitrato de plata, dando como resultado 1 y 2 Ag % (p/v) adsorbido. Estos sólidos se caracterizaron mediante las técnicas de SBET, DRX, titulación potenciométrica, SEM-EDX y TEM. Se evaluó la actividad antifúngica de los sólidos obtenidos frente a los hongos Chaetomium globosum, Aspergillus sp. y Cladosporium sp., mediante el test de inhibición en placa. Los mejores resultados obtenidos mostraron un grado de inhibición cercano al 100% frente a Cladosporium sp. con ambas concentraciones de Ag. En una siguiente etapa se realizarán modificaciones en la síntesis del material silíceo para aumentar su efectividad como antifúngico.

ABSTRACT The large number of batteries that are discarded and the environmental impact that the inadequate disposition of the waste of the same produces impelled to its recycling. Both alkaline and zinc-carbon batteries have as their main components zinc and carbon mixed with other oxides, in their internal fill. In this work, the silica synthesis was carried out using the sol-gel method from the tetraethylorthosilicate precursor and the ammonium hydroxide catalyst, carbon from the recycling of disused batteries was added in 0.1, 1.0 and 10.0 C % (w/w), respectively. This support was functionalized by 3-aminopropyltriethoxysilane in a 1: 1 ratio and subsequently it was impregnated by the incipient wetness with silver nitrate, resulting in 1 and 2% Ag (w/v) adsorbed. These solids were characterized by SBET, DRX, potentiometric titration, SEM-EDX and TEM techniques. The antifungal activity of the solids was assessed against the fungi Chaetomium globosum, Aspergillus sp. and Cladosporium sp. by plaque inhibition test. The best results obtained showed a degree of inhibition close to 100% against Cladosporium sp. with samples impregnated at both Ag concentrations. In a next stage modifications will be made in the synthesis of the siliceous material to increase its antifungal effectiveness.
RESUMEN La Soldadura por Fricción Agitación (FSW) es un proceso en fase sólida que ha generado un fuerte impacto tecnológico en la soldadura de aleaciones de aluminio. Entre sus ventajas, se puede incluir la capacidad de unir materiales que son difíciles de soldar por fusión. Durante la soldadura de las aleaciones de aluminio tratables térmicamente, se observa la degradación de las propiedades metalúrgicas, obteniéndose menor resistencia en la soldadura que en el metal base. Los parámetros de soldadura definen las propiedades mecánicas de la unión. Los ensayos de Punzonado de Mini -Probetas (SPT) permiten el análisis de las propiedades locales en las zonas de soldadura, debido a que se requieren probetas de pequeñas dimensiones. En este trabajo, se prepararon dos lotes de probetas, con diferentes parámetros de soldadura y se estudiaron, mediante ensayos SPT, las propiedades de las diferentes zonas en soldaduras FSW. El metal base seleccionado fue chapa de aluminio AA6061-T6, con espesor de 3 mm. Se registraron los ciclos térmicos, la carga axial y otros parámetros de soldadura. A partir de probetas extraídas de los cupones soldados, las soldaduras se caracterizaron mecánica y metalúrgicamente con ensayos convencionales, para su comparación con los resultados del SPT. El SPT aparece como una herramienta conveniente para la evaluación de propiedades mecánicas locales aplicable a uniones soldadas por FSW.

ABSTRACT Friction Stir Welding (FSW) is a solid state process that has reach a strong technological impact in welding of aluminum alloys. Among its advantages, it may include the ability of joining materials that are difficult to weld by fusion. In welding of heat treatable aluminum alloys, some degradation in metallurgical properties is observed, so welds show lower strength than base metal. Welding parameters define the mechanical properties of the welded joints. Small Punch Tests (SPT) allow the analysis of local properties in weld zones because small specimens are required. In this paper, two batches of samples were prepared with different welding parameters and local mechanical properties were studied by SPT tests. An AA6061-T6 sheet with thickness 3 mm was selected as base metal. Thermal cycle, axial load and another welding parameters were fully recorded. From samples taken from welded coupons, weldments were characterized mechanically and metallurgically by conventional tests for comparison with SPT results. SPT is a valuable tool to estimate local mechanical properties in FSW welds.
RESUMEN El óxido de Zinc (ZnO), por sus propiedades térmicas, electrónicas y piro-piezoeléctricas, es ampliamente usado en diversos dispositivos electrónicos. Algunas de estas propiedades mejoran notablemente en la nanoescala. Recientemente, se logró sintetizar nanohilos con estructuras core/shell de ZnO/X (X=ZnSe, ZnS, BeO) que mejoran la eficiencia de sensores piezoeléctricos, celdas fotovoltaicas y dispositivos optoelectrónicos. En este trabajo se presenta un estudio teórico de las propiedades estructurales, elásticas y electrónicas de nanoestructuras tipo core/shell de ZnO/X (X=ZnS, BeO), cuando son sometidas a deformaciones uniaxiales en la dirección [0001]. Nanohilos hexagonales con diámetros entre 1.5 y 2.8 nm fueron estudiados ab-initio usando la teoría de la funcional de la densidad (DFT) en la aproximación de gradiente generalizado (GGA), implementada en el código SIESTA. Mediante la aplicación de tensiones uniaxiales, se calcularon el módulo de Young, la tensión de ruptura y las densidades de estados electrónicos totales (TDOS) y proyectados (PDOS). Se ha observado una degradación de las propiedades mecánicas en los nanohilos core/shell con respecto a los de ZnO, ganándose a cambio la posibilidad de obtener un sistema con carácter más aislante o más semiconductor que el nanohilo de ZnO, dependiendo si las capas externas están compuestas por BeO o ZnS. Estos resultados son importantes para ajustar las propiedades optoelectrónicas del ZnO en la nanoescala.

ABSTRACT This Zinc oxide (ZnO) is widely used in different electronic devices due to its thermal, electronic, and piro-piezoelectric properties. Some of these properties are noticeable improvement at the nanoscale, specially when ZnO together with other material create heterostructures. Recently, core/shell nanowires have been synthesized in order to raise the performance in devices like piezo-electronic sensors, photovoltaic cells, and optoelectronic devices. In this work, we introduce a theoretical study of structural, elastic and electronic properties of core/shell nanostructures of ZnO/X (X=ZnS, BeO) when they are subjected to uniaxial stresses in the [0001] direction. Hexagonal nanowires, whose diameters range from 1.5 to 2.8 nm, were ab-initio studied using the density functional theory, in the generalized gradient approximation (GGA), implemented in the SIESTA code. By applying uniaxial stresses, we calculated the Young modulus, maximum tensile, and both total (TDOS) and projected electronic density of states (PDOS). We have observed a degradation in the mechanical properties of core/shell nanowires with respect to ZnO nanowires. Depending on the external shells (BeO or ZnS), the core/shell nanowires became more insulator or more semiconductor. These results are important in nano electronic devices based on ZnO, in order to tailor their optoelectronic properties.
RESUMEN En este trabajo se presenta el estudio de la perovskita doble La2NiMnO6 como material de electrodo para supercapacitores. El óxido mixto fue preparado por ruta de precursores citrato (CIT). La muestra fue calcinada 4 horas a 800 ºC. El material fue caracterizado por DRXP, espectroscopía FTIR y microscopía SEM. El comportamiento capacitivo del material fue evaluado mediante voltamperometría cíclica y mediciones galvanostáticas de carga/descarga en medio alcalino y ácido. Los perfiles I/V fueron registrados variando las velocidades de barrido de 10 a 100 mV/s. Las curvas galvanostáticas de carga/descarga se registraron a diferentes densidades de corriente, con valores entre 3 y 17 A/g. Los valores más altos de capacitancia fueron obtenidos en medio alcalino. Se encontraron valores de capacitancia específica de 1681 F/g a una densidad de corriente de 3 A/g, potencia y energía específica de 2903 W/kg y 378 Wh/kg, respectivamente. Mientras que en medio ácido los valores fueron de 492 F/g, 3225 W/kg, 137 Wh/kg de capacitancia, potencia y energía específica, respectivamente. Estos resultados obtenidos permiten considerar a las perovskitas dobles como potenciales materiales de electrodo para supercapacitores.

ABSTRACT In this paper, the study of double perovskite La2NiMnO6 as electrode material for supercapacitors is presented. The mixed oxide was prepared by citrate precursor route (CIT). The sample was calcined for 4 hours at 800 °C. The material was characterized by PXRD, SEM and FTIR spectroscopy. Cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge measurements were used to study the capacitive behavior of the nanomaterial in alkaline and acid solutions. I/V profiles were obtained at varying the scan rates from 10 to 100 mV/s. The galvanostatic charge/discharge curves were recorded at different current density values in the 3-17 A/g range. The higher capacitance values were obtained in alkaline medium. Thus, a specific capacitance of 1681 F/g at a current density of 3 A/g, and a power and an energy specific of 2903 W/kg and 378 Wh/kg, were obtained in KOH. While in acid solution these values were 492 F/g, 3225 W/kg and 137 Wh/kg, respectively. These promising results promote the use of the double perovskites for electrode materials in supercapacitors.
RESUMEN Se sintetizaron nanopartículas de óxido de litio cobalto (LiCoO2) utilizando el método de síntesis por combustión de soluciones. Se estudiaron cuatro relaciones combustible/oxidante (φe) en un rango de 0,5 a 1,25, utilizando almidón como combustible y nitrato de litio y de cobalto como oxidantes y fuente de metales. Uno de los procesos se llevó a cabo en condiciones estequiométricas (φe=1), mientras que los tres restantes fueron procesos ricos (φe= 1,25) o pobres en combustible (φe= 0,5 y 0,75). Las muestras fueron combustionadas en aire a 500 °C. El material sintetizado fue analizado por difracción de rayos-X, microscopía electrónica de transmisión, microscopía electrónica de barrido y mediante técnicas electroquímicas como ciclos de carga/descarga y “rate capability”. Se identificó que, en todos los casos el material sintetizado tiene aporte de la estructura cristalina romboédrica mostrando buen desempeño electroquímico. Tratamientos térmicos posteriores permitieron mejorar aún más dicho desempeño.

ABSTRACT Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2) nanoparticles were obtained by the Solutions Combustion Synthesis method, using starch as fuel. Four starch/nitrates ratios (φe) (ranging 0.5-1.25) have been studied. One route was a conventional, stoichiometric process, while the other ones were a nonstoichiometric process. The samples were calcined in air at 773K. The synthesized material was analyzed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, electrochemical charge-discharge and rate capability curves. It was identified that in all cases, powders exhibited rhombohedral crystalline structure. The powders obtained in four reactions exhibited good electrochemical performance.
RESUMEN La caracterización mecánica de los materiales mediante ensayos no destructivos es de gran interés en Ingeniería Estructural. El ensayo de mini-probetas por punzonado (SPT, Small Punch Test) se aplica para estimar propiedades mecánicas de materiales con probetas que pueden extraerse de componentes y estructuras sin afectar la operación en servicio. En este trabajo se reporta el desarrollo del dispositivo de ensayo, construido según la recomendación CWA 15627:2007. Seleccionamos como material de prueba acero inoxidable AISI 304L para estimar las propiedades mecánicas de tracción. Los resultados obtenidos se comparan con los resultados de ensayos de tracción estándar. Analizamos los parámetros experimentales que permiten interpretar los resultados y comparamos las expresiones analíticas disponibles en la literatura con las indicadas por la recomendación de referencia. Finalmente, se implementa la simulación de curvas cargadesplazamiento por elementos finitos. En base a los resultados de este trabajo, se propone un procedimiento para evaluar el efecto del espesor de las probetas en la estimación de las propiedades mecánicas.

ABSTRACT The mechanical characterization of materials by small specimen testing has growing interest in Structural Engineering. Small Punch Test (SPT) is applied to estimate mechanical properties of samples that can be extracted from components or structures without affecting service operation. In this paper the development of the test device is reported, constructed according to the CWA 15627: 2007 recommendation. Stainless steel AISI 304L was selected to estimate tensile mechanical properties. The results obtained are compared with standard tensile tests results. We analyze the experimental parameters involved and compare the analytical expressions available in the literature with those indicated by the reference recommendation. Finally, we have implemented finite element simulation of load-displacement curves. Based on the results of this work, a method for evaluating the effect of specimen thickness on the estimation of mechanical properties is proposed.
RESUMEN El objetivo de este trabajo es estudiar el comportamiento electroquímico de una serie de aceros inoxidables en solución de NaCl a 10.000 ppm de Cl- y a temperatura ambiente, evaluando las propiedades de acuerdo a las diferencias de estructuras (austenítica y martensítica) y a la composición de las aleaciones, buscando una relación entre su comportamiento y su PREN (Pitting resistance equivalent number). Los aceros inoxidables utilizados fueron: F6NM, 17-4PH, 416 y 304. Se llevaron a cabo medidas del potencial de circuito abierto en función del tiempo, curvas de polarización potenciodinámica cíclicas, obtención de la resistencia a la polarización por medio de la norma ASTM G59 y medidas de Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIE). El análisis de los resultados obtenidos a partir de los ensayos electroquímicos permitió encontrar una relación entre el comportamiento frente a la corrosión de los aceros inoxidables estudiados, su composición y PREN, independientemente de la microestructura que presenta cada uno de ellos.

ABSTRACT The aim of this work is to study the electrochemical behavior of a series of stainless steels in NaCl solution (10000 ppm Cl-) at room temperature. Considering the differences in structures (austenitic and martensitic) and the composition of alloys, a relationship between their electrochemical behavior and PREN (Pitting resistance equivalent number) was sought. Stainless steels used were: F6NM, 17-4PH, 416 and 304. Measures of open circuit potential in function of time, cyclic potentiodynamic polarization curves, determining the polarization resistance by ASTM G59 (Tafel) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIE) were carried out. These studies were complemented by observations of the specimens under optical microscopy. The analysis of the results, obtained from the electrochemical tests, allowed to find a relationship between the corrosion behavior, its composition and its PREN, independently of the microstructure that having each.
RESUMEN En este trabajo se estudió la electrosíntesis de polipirrol (PPy) sobre Nitinol a partir de soluciones de ácido sulfosuccínico (0,25 M) y pirrol (0,25 M). El PPy fue formado potenciostáticamente en soluciones de pH 1 y 7. Hasta donde tenemos conocimiento, es la primera vez que se realiza la electrodeposición de PPy en presencia de ácido sulfosuccinico. La morfología de las películas se estudió mediante imágenes de microscopia de barrido electrónico, observándose la típica forma globular del PPy. También se determinó, mediante energía dispersiva de rayos X (EDS), la presencia de S lo cual confirma que el dopante fue incorporado a la matriz polimérica. Las películas formadas son muy adherentes y presentan una conductividad aceptable. Para poder evaluar el comportamiento ante la corrosión se realizaron diferentes experiencias electroquímicas en solución de Ringer: medición del potencial de circuito abierto, diagramas de Tafel y voltametría de barrido lineal. Si bien ambos recubrimientos mejoran la protección del sustrato, las películas formadas en solución de pH 1 ofrecen mejores resultados. El análisis de iones en solución mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivo confirma que las películas son protectoras, evitando la liberación de iones Ni en la solución.

ABSTRACT In this work the electrosynthesis of polypyrrole (PPy) on Nitinol from solutions of sulfosuccinic acid (0,25 M) and pyrrole (0,25 M) was studied. The PPy was formed potentiostatically in solutions of pH 1 and 7. As far as we know, this is the first time that the electrodeposition of PPy is carried out in the presence of sulfosuccinic acid. The morphology of the films was studied by scanning electron microscopy images, observing the typical globular shape of PPy. The presence of S was also determined by X-ray dispersive energy (EDX), confirming that the dopant was incorporated into the polymer matrix. The films formed are very adherent and exhibit acceptable conductivity. In order to evaluate the corrosion behaviour, different electrochemical experiments were performed in Ringer's solution: measurement of open circuit potential, Tafel plots and linear sweep voltammetry. While both coatings improve the protection of the substrate, the films formed in pH 1 solution offer better results. The analysis of ions in solution by inductive coupled plasma atomic emission spectrometry confirms that the films are protective, preventing the release of Ni ions into the solution.
RESUMEN En este trabajo se realiza un estudio basado en la Teoría del Funcional de la Densidad de láminas de grafeno dopadas con Fe, Co y Ni. Se adopta el funcional PBE1PBE y los pseudopotenciales LANL2DZ para los átomos metálicos y las bases 6-31G++(d) para los átomos de carbono. Se analizan tres sistemas formados por la sustitución de un átomo carbono por uno de Fe, Co y Ni, respectivamente. Se estudiaron las propiedades energéticas, electrónicas y la reactividad química, haciendo una comparación sistemática con una lámina de grafeno puro. Para simular la presencia del solvente en los sistemas de estudio se empleó el modelo SCRF=PCM (Self-Consistent Reaction Field=Polarizable Continuum Model). Asimismo, se determinaron las propiedades catalíticas de los sistemas frente a la adsorción de O2. Los resultados indican que la presencia del heteroátomos metálicos y agua como solvente modifica la reactividad química y la adsorción de dioxígeno, lo que podría ser determinante en las propiedades catalíticas del grafeno dopado. La lámina de grafeno dopado con níquel resulta la más reactiva y la que presenta energía más favorable frente a la adsorción de oxígeno.

ABSTRACT In this work a study based on the Density Functional Theory of graphene sheets doped with atoms of Fe, Co and Ni is carried out. The functional PBE1PBE and the pseudopotentials LANL2DZ for the metal atoms, and the 6-31G ++ (d) bases for the carbon atoms were adopted. Three systems formed by the substitution of a carbon atom by one of Fe, Co and Ni, respectively, are analyzed. The energetic, electronic and chemical reactivity properties were studied, making a systematic comparison with a pure graphene sheet. In order to simulate the presence of the solvent in the systems under study, the SCRF = PCM (Self Consistent Reaction Field = Polarizable Continuum Model) was used. In addition, for each system the catalytic properties for O2 adsorption were determined. Our results indicate that the presence of metal heteroatoms and water as solvent modifies the chemical reactivity and the adsorption of dioxygen, which could be determinant on the catalytic properties of doped graphene. The nickel-doped graphene sheet results to be the most reactive and it is the one with the most favorable energy for the adsorption of oxygen.