Rekommendation från Efta:s övervakningsmyndighet

nr 153/1999/KOL

av den 2 juli 1999

om ett samordnat inspektionsprogram för 1999 för att säkerställa att gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på spannmål och vissa produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs

EFTA:s ÖVERVAKNINGSMYNDIGHET UTFÄRDAR DENNA REKOMMENDATION

med beaktande av EES-avtalet, särskilt artikel 109 i och protokoll nr 1 till detta,

med beaktande av avtalet mellan medlemsstaterna i Efta om upprättande av en övervakningsmyndighet och en domstol, särskilt artikel 5.2 b i och protokoll nr 1 till detta,

med beaktande av den rättsakt som avses i punkt 38 i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet, rådets direktiv 86/362/EEG(1), om fastställande av gränsvärden för bekämpningsmedelsrester i och på spannmål, särskilt artikel 7.2 b i detta direktiv,

med beaktande av den rättsakt som avses i punkt 54 i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet, rådets direktiv 90/642/EEG(2), om fastställande av gränsvärden för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker, särskilt artikel 4.2 b i detta direktiv,

efter samråd med Efta:s livsmedelskommitté som bistår Efta:s övervakningsmyndighet, och

av följande skäl:

Enligt artikel 7.2 b i direktiv 86/362 och artikel 4.2 b i direktiv 90/642 skall Efta:s övervakningsmyndighet senast den 30 september varje år förelägga Efta:s livsmedelskommitté som bistår Efta:s övervakningsmyndighet en rekommendation för ett samordnat inspektionprogram för medlemsstaterna i Efta för att säkerställa att de gränsvärden för bekämpningsmedelsrester som fastställs i bilaga II till nämnda direktiv följs.

Efta:s övervakningsmyndighet bör varje år lägga fram en rekommendation om ett inspektionsprogram. De erfarenheter som Europeiska kommissionen och EU:s medlemsstater har av att fastställa, genomföra och rapportera om de tre tidigare årliga samordnade inspektionsprogrammen visar att fleråriga program verkar vara mest effektiva och praktiska. Denna rekommendation bör innehålla ramarna för framtida inspektionsprogram.

Efta:s övervakningsmyndighet bör successivt sträva efter ett system som gör det möjligt att beräkna den faktiska utsattheten för bekämpningsmedel i kosten i enlighet med andra stycket i artikel 7.3 i direktiv 86/362 och andra stycket i artikel 4.3 i direktiv 90/642. För att underlätta undersökningen av om sådana beräkningar kan göras bör uppgifter om övervakningen av bekämpningsmedelsrester i ett antal livsmedel som utgör huvudbeståndsdel i den europeiska kosthållningen finnas tillgängliga. Med tanke på tillgängliga resurser för övervakningen av bekämpningsmedelsrester på nationell nivå kan medlemsstaterna i Efta endast analysera prov på fyra produkter varje år i samband med ett samordnat inspektionsprogram. Varje bekämpningsmedel bör i allmänhet övervakas i 20 livsmedel i en rad provserier som sträcker sig över fem år.

Övervakning av de bekämpningsmedelsrester som rekommenderas för 1999 och 2000 kommer att göra det möjligt att undersöka möjligheten att använda uppgifterna angående bekämpningsmedlen acefat, benomyl-gruppen, klorpyrifos, iprodion och metamidofos för beräkningar av den faktiska utsattheten i kosten, eftersom övervakning av dessa föreningar (grupp A i bilaga I) rekommenderats för 1996 och 1997 och uppgifter om övervakningen har begärts till 1998.

Övervakning av de bekämpningsmedelsrester som rekommenderas för 1999, 2000 och 2001 kommer att göra det möjligt att undersöka möjligheten att använda uppgifterna angående bekämpningsmedlen diazinon, metalaxyl, metidation, tiabendazol och triazofos för beräkningar av den faktiska utsattheten i kosten, eftersom övervakning av dessa föreningar (grupp B i bilaga I) rekommenderats för 1997 och uppgifter om övervakningen har begärts till 1998.

Övervakning av de bekämpningsmedelsrester som rekommenderas för 1999, 2000, 2001 och 2002 kommer att göra det möjligt att undersöka möjligheten att använda uppgifterna angående bekämpningsmedlen deltametrin, endosulfan, imazalil, klorpyrifosmetyl, lambda-cyhalotrin, maneb-gruppen, mekarbam, permetrin, pirimifosmetyl och vinklozolin för beräkningar av den faktiska utsattheten i kosten, eftersom uppgifter om övervakningen av dessa föreningar (grupp C i bilaga I) har begärts till 1998.

Det behövs ett systematiskt statistiskt tillvägagångssätt beträffande antalet prover som skall tas i det särskilda samordnade programmet. Ett sådant tillvägagångssätt har upprättats av Codex Alimentarius-kommissionen(3). På grundval av en binomialfördelning kan det beräknas att undersökning av sammanlagt 459 prover ger 99 % tillförlitlighet för påvisande av ett prov som innehåller bekämpningsmedelsrester över detektionsgränsen om man antar att 1 % av produkterna av vegetabiliskt ursprung innehåller bekämpningsmedelsrester över detektionsgränsen. Det totala antal prov som skall tas av varje medlemsstat i Efta bör fördelas på grundval av befolknings- och konsumentuppgifter, med minst tolv prover per produkt och år.

Utkastet till riktlinjer för kvalitetskontrollförfaranden vid analys av bekämpningsmedelsrester, offentliggjorda i bilaga II(4), diskuterades av experter från EU:s medlemsstater i Oeiras, Portugal den 15-16 september 1997 och undergruppen för bekämpningsmedelsrester till arbetsgruppen för växtskydd tog del av dem den 20-21 november 1997. Det råder enighet bland EU:s medlemsstater om att utkastet till riktlinjer så långt som möjligt bör tillämpas i medlemsstaternas analyslaboratorier och revideras enligt de erfarenheter som görs.

I artikel 4.2 a i direktiv 90/642 föreskrivs att medlemsstaterna i Efta skall specificera de kriterier de tillämpat när de utarbetat nationella inspektionsprogram i samband med att de överlämnar information till Efta:s övervakningsmyndighet om genomförandet av dessa under de föregående åren. Denna information skall omfatta de kriterier som tillämpats vid fastställandet av hur många prover som skall tas och analyser som skall utföras samt de rapporteringsnivåer som tillämpats samt enligt vilka kriterier dessa har fastställts. Närmare uppgifter om godkännande av de laboratorier som utför analyserna enligt den rättsakt som avses i punkt 54 n i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet, rådets direktiv 93/99/EEG om ytterligare åtgärder för offentlig kontroll av livsmedel(5), bör anges.

Information om resultaten av inspektionsprogrammen lämpar sig särskilt väl för elektronisk/datoriserad behandling, lagring och sändning. Kommissionen har utarbetat formateringar som EU:s medlemsstater kan erhålla på diskett. Samma formatering kan användas av medlemsstaterna i Efta. Medlemsstaterna i Efta bör därför kunna sända in sina rapporter till Efta:s övervakningsmyndighet i standardformat. Det är effektivast om riktlinjer utarbetas för den vidare utvecklingen av ett sådant standardformat.

Liechtenstein skall den 1 januari 2000 ha genomfört bestämmelserna i de rättsakter som avses i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet. Liechtenstein skulle dock göra sitt yttersta för att genomföra de rättsakter som avses i det kapitlet den 1 januari 1997. Därför omfattas även Liechtenstein av denna rekommendation för 1999.

HÄRIGENOM REKOMMENDERAS

att Island, Liechtenstein och Norge gör följande:

1. Tar prover för påvisande av de kombinationer av produkter och bekämpningsmedelsrester som anges i bilaga I på grundval av målantalet tolv prov av varje produkt som i lämplig mån återspeglar medlemsstatens, EES och tredje lands marknadsandelar av Efta:s medlemsstaters marknad. För minst ett bekämpningsmedel som eventuellt utgör en akut risk utförs en individuell analys av en av produkterna på så sätt att följande analyser av ämnena i det sammansatta provet görs: två prov av ett lämpligt antal ämnen tas, om möjligt produkter från en och samma producent; om bekämpningsmedlet påvisas i det första sammansatta provet skall ämnena i det andra provet analyseras var för sig. Även kombinationen paprika/metamidofos kommer 1999 att omfattas av denna bestämmelse.

2. Senast den 31 augusti 2000 rapporterar resultaten för den del av den särskilda uppgiften som fördelats på 1999 enligt bilaga I, med angivande av de analysmetoder som tillämpats och de rapporteringsnivåer som uppnåtts, i enlighet med kvalitetskontrollförfarandena i bilaga II, i ett format enligt bilaga III(6).

3. Senast den 31 augusti 1999 tillställer Efta:s övervakningsmyndighet och övriga EES/Efta-stater all den information som krävs enligt artikel 7.3 i direktiv 86/362 och artikel 4.3 i direktiv 90/642 om 1998 års inspektioner, som begärts av Efta:s övervakningsmyndighet i ett brev daterat den 27 november 1998 till EES/Efta-staterna, för att säkerställa, åtminstone genom stickprov, att gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester följs varvid särskilt skall anges

3.1 -resultaten av de nationella programmen för bekämpningsmedel som är förtecknade i bilaga II till direktiven 86/362 och 90/642 i förhållande till de harmoniserade gränsvärdena och, i de fall sådana ännu inte har fastställts på gemenskapsnivå, i förhållande till gällande nationella gränsvärden,

3.2 -uppgifter om kvalitetskontrollförfarandena vid laboratorierna och särskilt uppgifter angående aspekter av riktlinjerna för kvalitetskontrollförfaranden vid analys av bekämpningsmedelsrester (bilaga II) som de inte har kunnat tillämpa eller där det har uppstått svårigheter vid tillämpningen,

3.3 -uppgifter om godkännande i enlighet med bestämmelserna i artikel 3 i direktiv 93/99 för de laboratorier som utför analyserna (däribland typ av godkännande, godkännande organ och kopia av godkännandet).

4. Denna rekommendation riktar sig till Island, Liechtenstein och Norge.

Utfärdad i Bryssel den 2 juli 1999.

På Efta:s övervakningsmyndighets vägnar

Hannes Hafstein

Kollegieledamot

(1) Hädanefter kallat direktiv 86/362.

(2) Hädanefter kallat direktiv 90/642.

(3) Codex Alimentarius, Pesticide Residues in Foodstuffs, Rom 1994, ISBN 92-5-203271-1, vol. 2, s. 372.

(4) Tidigare offentliggjort som kommissionens dokument VI/7826/97.

(5) Hädanefter kallat direktiv 93/99.

(6) Tidigare offentliggjort som kommissionens dokument VI/1609/97.

BILAGA I

Kombinationer av bekämpningsmedel/produkter som skall övervakas inom de särskilda uppgiften enligt punkt 1 i rekommendationen

>Plats för tabell>

(a) Blomkål (färsk eller frusen), paprika, vete (sädeskorn), melon (inte squash eller vattenmelon).

(b) Ris (råris eller polerat ris), gurka, huvudkål, ärter (frysta eller färska analyserade utan baljor).

(c) Äpplen, korn, tomater, sallat.

(d) Päron, bananer, bönor (färska eller frysta), potatis.

BILAGA II

KVALITETSKONTROLLFÖRFARANDEN VID ANALYS AV BEKÄMPNINGSMEDELSRESTER

Inledning

1. Uppgifter om bekämpningsmedelsrester kan användas för att kontrollera att gällande gränsvärden för restsubstanser (MRL) respekterats, dels för att bilda underlag för tvångsåtgärder, dels för att bedöma hur mycket konsumenterna exponeras för bekämpningsmedelsrester. Att analysera restsubstanser är svårt, och det krävs rätt avpassade kvalitetskontroller för att man skall kunna vara säker på att resultaten är tillförlitliga; samtidigt får dessa kontroller inte vara alltför dyra. För att man skall kunna göra en kvantitativ bestämning av bekämpningsmedelsresterna måste ämnena i fråga först identifieras. I de fall där det är viktigt att känna till mängden av en viss, identifierad restsubstans, skall de strängare kraven i detta dokument tillämpas. När det inte är av så stor betydelse att känna till den exakta mängden av en restsubstans - till exempel då det räcker att veta att resthalterna är förenliga med gällande gränsvärden skall mindre stränga krav tillämpas. En ordlista med relevanta termer bifogas.

Principer för arbetet

2. Laboratoriemetoderna bör uppfylla kraven i ett erkänt ackrediteringssystem som är förenligt med EN45001 eller med god laboratoriesed.

3. Laboratoriet måste delta i olika program för kvalifikationsprövning, till exempel sådana som organiseras av Europeiska kommissionen, Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) eller övervakningsprogrammet CHEK. Om detta resulterar i oacceptabla z-poäng måste problemet/problemen åtgärdas innan ytterligare analyser görs av bekämpningsmedlen i fråga.

4. Vad gäller kvantitativa resultat måste sådana massor och volymer som är särskilt viktiga för slutresultatet mätas med instrument som har en noggrannhet på minst +- 2 % och helst +- 1 %. Utrustning för vägning och volymbestämning måste kalibreras, skötas och användas i enlighet med tillverkarens anvisningar. Liknande bestämmelser bör antas för spektrometriutrustning som kräver kalibreringar vad gäller våglängd, förhållandet mellan massa och laddning etc. Analyserna bör i möjligaste mån omfatta de komponenter som är av vikt vad gäller gränsvärdena för restsubstanser.

Provtagning, transport, beredning och lagring av prover

Provtagning

5. Prover bör tas i enlighet med den rättsakt som avses i punkt 20 i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet, kommissionens direktiv 79/700/EEG om fastställande av gemenskapens provtagningsmetoder för den offentliga kontrollen av bekämpningsmedelsrester i och på frukt och grönsaker, eller den rättsakt som ersatt denna. Om det inte är möjligt att ta slumpvisa primärprov i ett parti skall man ange vilken provtagningsmetod som använts.

Transport av prover

6. Proverna skall transporteras till laboratoriet i rena behållare och hållbara förpackningar. Påsar av polyeten - med lufthål, om så är lämpligt - får användas för de flesta typer av prover, men när det gäller prover som skall analyseras med avseende på resthalter av desinfektionsmedel i gasform, måste påsar med låg permeabilitet (t.ex. av nylon) användas. Prover från varor som förpackats för att säljas i detaljhandeln bör inte tas ut ur förpackningen före transport. Mycket ömtåliga eller lättförstörbara produkter (t.ex. mogna hallon) kan behöva djupfrysas för att inte förstöras. Det kan därefter vara nödvändigt att transportera dem i kolsyresnö eller liknande för att undvika att de tinar upp. Likaså får inte prover som är djupfrysta då de samlas in tillåtas tina upp under transport. Prover som kan få köldskador (t.ex. bananer) måste skyddas från både alltför höga och alltför låga temperaturer. Proverna måste vara försedda med en tydlig och outplånlig märkning i form av etiketter som inte kan tas bort oavsiktligt. Användning av märkpennor som innehåller organiska lösningsmedel bör undvikas för påsar med prover som skall analyseras beträffande rester av gasformiga desinfektionsmedel. De flesta typer av prover måste transporteras till laboratoriet snabbt, helst inom en dag. Ömtåliga, lättförstörbara och tunga prover som löper risk att skadas och/eller förstöras under transport måste förpackas väl. Prover som kommer in till laboratoriet skall vara i ett skick som ungefärligen motsvarar vad en kritisk kund kan godta. I annat fall bör proverna inte användas för analys.

Beredning av prover för analys

7. Då proverna anländer till laboratoriet skall varje prov tilldelas en särskild kod.

8. Beredning av prover och uppdelning i delprover måste göras innan provet märkbart försämrats. Prover från varor som konserverats, torkats eller liknande måste analyseras under varans hållbarhetstid om de inte förvaras i djupfryst tillstånd.

9. Det bör finnas belägg för att beredning och lagring av proverna inte nämnvärt påverkar de uppmätta resthalterna. Proverna bör homogeniseras, finfördelas och/eller blandas innan man tar ut testportioner för analys. Om restsubstanserna är instabila och riskerar att förstöras under denna process kan proverna finfördelas i djupfryst tillstånd (dvs. tillsammans med kolsyresnö eller liknande). Om man vet att finfördelningen etc. påverkar restsubstanserna (t.ex. av ditiokarbamater eller desinfektionsmedel i gasform) och det inte finns några praktiskt användbara alternativ får testportionerna bestå av hela enheter av materialet i fråga eller av segment av hela enheter. Om en testportion består av ett fåtal sådana enheter eller segment är det inte troligt att den är representativ för laboratorieprovet. I sådana fall måste också kontrollportioner analyseras från första början, så att man får en säkrare uppfattning om medelvärdet. Alla analyser bör göras så snabbt som möjligt så att lagringstiden för proverna minimeras. Analyser av resthalter av mycket instabila eller flyktiga bekämpningsmedel måste i vissa fall slutföras samma dag som provet erhålls.

Bekämpningsmedelsstandarder, kalibreringslösningar etc.

Standarder: olika typer och renhet

10. Referensstandarder (t.ex. bekämpningsmedel och metaboliter, derivat eller nedbrytningsprodukter av bekämpningsmedel) och inre standarder bör vara av känd renhet. Då de levereras till laboratoriet skall de märkas med datum och en särskild kod. För varje referensstandard skall också ett sista förbrukningsdatum fastställas. Detta datum behöver inte vara detsamma som det leverantören angett för referensstandarden i fråga, om det nya datumet bättre motsvarar de verkliga lagringsförhållandena. Certifierade standarder bör, och icke certifierade standarder skall, kontrolleras avseende identitet och (ungefärlig) renhet med hjälp av kromatografi, infraröd spektroskopi, masspektrometri (MS) eller kärnmagnetisk resonansspektroskopi. Så långt det är möjligt bör det referensspektrum som används för detta ändamål anpassas, respektive ha anpassats, efter analytens kemiska struktur. Det är tillåtet att använda referensstandarder efter sista förbrukningsdatum om det finns belägg för att renheten fortfarande är acceptabel och om ett nytt sista förbrukningsdatum samtidigt fastställs. I annat fall måste utgångna referensstandarder ersättas. Den relativa renheten hos nya och gamla referensstandarder för samma bekämpningsmedel kan bestämmas genom att man jämför detektorvärdena från färska, samtidigt beredda lösningar av det gamla och nya materialet (se också punkt 15). Skillnader mellan gamla och nya referensstandarder som inte kan hänföras till skillnader i den angivna renheten bör undersökas och lagringstiden och/eller lagringsförhållandena ändras i enlighet med vad som framkommer vid denna undersökning.

11. Man måste kunna visa att de resultat som erhållits vid den kromatografiska analysen av standarden också gäller analyten. Detta skall göras innan proverna analyseras och helst genom användning av masspektrometri. Om det detekterade ämnet utgörs av en pyrolysprodukt som också är en metabolit av bekämpningsmedlet(1) måste ett annat detektionssystem användas om denna metabolit inte ingår i definitionen av MRL.

Lagring av standarder

12. Referensstandarder får lagras i sina ursprungliga behållare under förutsättning att dessa lämpar sig för ändamålet i fråga och deras lock inte är gjorda av gummimaterial. Om en standard märkbart förändras under lagring måste man kontrollera renheten före användning, såvida inte förändringarna bara beror på djupfrysning och smältning. Standarder för bekämpningsmedel bör lagras i enlighet med tillverkarnas anvisningar (om sådana finns) för att minimera nedbrytningen. I allmänhet räcker det med att standarderna lagras vid låg temperatur (kyl- eller frysskåp) och i mörker. Behållarna måste förslutas så att inget vatten kan tränga in. Risken för att detta sker är särskilt stor när standarderna värms upp till rumstemperatur.

Beredning, användning och lagring av analytstandardlösningar, suspensioner etc.

13. Beredning av bekämpningsmedelslösningar (eller utspädningar i fast fas) kräver att man beaktar vissa faktorer mycket noga. Noteringar måste göras beträffande referensstandardens namn och massa (eller volym, för starkt flyktiga ämnen), lösningsmedlets (eller spädningsmedlets) namn samt de kalibrerade volymerna hos kolvar och pipetter. Amorfa ämnen i fast form bör homogeniseras innan en portion tas ut för vägning. Stamlösningar och brukslösningar beredda av stamlösningar bör tilldelas en särskild kod och förses med en permanent märkning. Koncentrationerna bör också justeras efter referensstandardens renhet (om denna är med säkerhet känd). Alikvoter av lösningar som används för kalibrering behöver inte ges någon särskild kod, men man måste notera varifrån de kommit och vilken metod som använts vid beredningen.

14. Bekämpningsmedlet måste vara tillräckligt lösligt i de(t) lösningsmedel som används för att bereda lösningarna, samtidigt som det inte får reagera med detta/dessa. Lösningsmedlet måste lämpa sig för den analysmetod som används och vara anpassat till bestämningssystemet i fråga. Adsorption på behållare, särskilt av bekämpningsmedel i jonform, måste undvikas. Detta kan ske genom tillsättning av syra, silanisering av glasföremål eller användning av plastbehållare, beroende på vad som är lämpligt. Sådana åtgärder får dock inte påverka den efterföljande detektionen av bekämpningsmedlet. Man väger upp minst 10 mg av referensstandarden för bekämpningsmedlet, om så är möjligt direkt i mätkolven. Ett alternativ är att man väger upp bekämpningsmedlet i ett kärl som vägts på förhand (eller tarerats) och överför det till en mätkolv genom att skölja med lösningsmedel. Flyktiga bekämpningsmedel i flytande form bör mätas upp i vikt- eller volymenheter (om densiteten är känd) och överföras direkt till en mätkolv med ett mindre flyktigt lösningsmedel. Desinfektionsmedel i gasform kan föras över till lösningsmedlet genom inblåsning och vägning av den massa som förts över. En annan metod är att bereda utspädningar i gasfas (t.ex. med hjälp av en gastät spruta). I det senare fallet får blandningen inte komma i kontakt med metaller som den kan reagera med.

15. Ett sista förbrukningsdatum skall fastställas för alla bekämpningsmedelslösningar (eller utspädningar i fast fas), och efter detta datum bör lösningarna normalt slängas. Nyligen beredda stamlösningar bör spädas (i ett matrisextrakt, om så är lämpligt) och jämföras med de lösningar som skall slängas. Om det genomsnittliga utslaget för detektorn skiljer sig med mer än +- 5 % för den nya lösningen jämfört med den gamla(2) bör den nya lösningen kontrolleras mot ytterligare en nyberedd lösning. Antalet bestämningar som krävs för denna jämförelse beror på noggrannheten hos det detektionssystem som används. Om man kan påvisa att värdet för den gamla stamlösningen avviker nedåt med mer än 5 % jämfört med den nya standarden måste lagringsperioderna för lösningarna förkortas eller lagringsförhållandena förbättras. Om värdena för de gamla och nya standardstamlösningarna inte signifikant skiljer sig åt kan man överväga att förlänga lagringstiden. Vattensuspensioner av ditiokarbamater och lösningar (eller utspädningar i gasfas) av starkt flyktiga desinfektionsmedel i gasform måste beredas färska, och det är inte lämpligt att jämföra nya och gamla standarder. Man kan kontrollera om en sådan standard är användbar genom att jämföra den med en nyligen beredd standard som tillretts oberoende av den första.

16. De resultat som erhålls då man analyserar bekämpningsmedelsrester med vissa detektionssystem (t.ex. GC, LC-MS, ELISA) kan påverkas av närvaron av andra ämnen som också extraherats från provet. Dessa "matriseffekter" kan göra att mätvärdena antingen blir större eller mindre än vad de skulle varit om man analyserat en lösning endast bestående av lösningsmedel och analyt. Spridningen i headspace-analyser och mikroextraktion i fast fas, SPME (Solid Phase Micro Extraction) påverkas därtill ofta av olika komponenter i proverna. Förstärknings- eller försvagningseffekter vid gaskromatografi kan bero på ökad respektive minskad genomströmning av bekämpningsmedlet genom injektorn jämfört med motsvarande värde för enbart lösningsmedlet. Resultatet av MS kan modifieras genom att man samtidigt späder ut komponenter i matrisen som påverkar joniserings- eller joninfångningskapaciteten. Man kan påvisa närvaron eller frånvaron av sådana effekter genom att jämföra detektorvärdena för analyten i en enkel lösning med lösningsmedel med de värden som erhålls från den matrisanpassade motsvarigheten. Matriseffekterna kan vara mycket varierande och oförutsägbara, och det faktum att man till en början kan påvisa en mätbar effekt - eller ingen effekt alls - innebär ingen garanti för att man senare inte kan erhålla ett annat resultat. Mer tillförlitliga kalibreringar kan erhållas om kalibreringslösningarna har anpassats till matrisen. "Matriskoncentrationen" bör vara densamma för alla analyser i en serie. Prover som man vet inte innehåller några mätbara halter av restsubstanser eller andra substanser som kan påverka bestämningen (dvs. "blankprover") kan användas för att tillverka extrakt för till exempel matrisblandade kalibreringslösningar. Det är lättast om man bereder de blankextrakt som krävs för detta samtidigt som provserierna extraheras. Dessa blankextrakt kan också analyseras utan tillsats av bekämpningsmedel för att undersöka om någon kontaminering skett under extraktionen eller reningen, och om detektorvärdena för matriskomponenterna påverkar bestämningen av analyten. Kalibreringslösningar som är blandade med matris och/eller som innehåller mer än ett bekämpningsmedel kan vara mindre stabila än lösningar av enskilda bekämpningsmedel i rena lösningsmedel.

17. Lösningar bör inte utsättas för direkt solljus och bör förvaras vid låg temperatur i mörker i ett kylskåp eller en frys. Lösningarna bör förvaras i slutna kärl så att inget lösningsmedel läcker ut och inget vatten tränger in. Då man tar ut lösningar som förvarats vid låg temperatur bör dessa få anta rumstemperatur innan de blandas på nytt före användning.

18. Såvida inte kalibreringslösningar och extrakt har en inre standard måste man undvika att okända mängder av lösningsmedlet försvinner genom avdunstning. Lösningsmedelsförluster från små volymer är svåra att mäta, och om det inte finns någon inre standard krävs det att man är mycket försiktig om man vill undvika förluster genom avdunstning. Också i de fall där man använder sig av en inre standard bör förlusterna genom avdunstning minimeras för att undvika skadliga matriseffekter (se punkt 16). Skyddsfilmen över provkärlets mynning är en huvudorsak till vätskeförluster genom förångning (de kan dessutom förorsaka kontamination), och de bör bytas ut så snart som möjligt efter att de brutits, så att extraktet i provkärlen inte går förlorat.

Extraktion och koncentration

Extraktionsförhållanden och effektivitet

19. Testportionerna bör finfördelas före eller under extraktionen för att denna skall bli så effektiv som möjligt. Detta gäller dock inte i de fall där man kan visa att den valda processen (t.ex. extraktion med hjälp av superkritiska vätskor, för vissa typer av prover) gör finfördelning onödig. Överhettning under extraktionen måste undvikas för att minimera förlusterna av lösningsmedel och bekämpningsmedel. Temperatur, pH etc. måste kontrolleras om man vet att de påverkar extraktionens effektivitet och/eller bekämpningsmedlets stabilitet.

20. Om man inte eftersträvar en total extraktion av restsubstanser från testportionen, och om bara en alikvot av extraktet tagits ut från extraktionsblandningen, bör man mäta volymen av det lösningsmedel som satts till i början med en noggrannhet på 1 %. Avdunstning av lösningsmedel innan alikvoten tagits ut måste antingen undvikas helt eller kunna mätas (i viktenheter alternativt genom tillsats av en inre standard). I de fall förlusten av lösningsmedel kan uppgå till mer än 1 % då man tillämpar denna extraktionsmetod bör förlusterna mätas rutinmässigt.

Extraktets koncentration och spädning till lämplig volym

21. Största noggrannhet krävs i de fall extraktet skall indunsta helt och hållet, eftersom spårmängder av många bekämpningsmedel kan gå förlorade via ytan. Små mängder av ett lösningsmedel med hög kokpunkt kan användas för att undvika sådana förluster, och avdunstningstemperaturen bör hållas så låg som möjligt. Extrakten får inte bilda skum eller koka kraftigt, och stänk måste undvikas. Om förångningen sker i liten skala är det i allmänhet bättre att man använder sig av en torr ström av kvävgas eller förångning i rotationsindunstare än en luftström. Detta beror på att luft oftare orsakar oxidering och tillförsel av vatten och andra föroreningar än de andra metoderna.

22. Om extrakten skall ha en viss volym bör korrekt kalibrerade kärl på minst 1 ml användas. Om torkat extrakt löses i en bestämd volym lösningsmedel som tillförs via en spruta eller liknande, bör lösningsmedlet ha en kokpunkt som är tillräckligt hög för att ytterligare avdunstning skall undvikas. Om lösningens slutvolym inte mäts direkt, bör en bestämd mängd inre standard tillsättas för att möjliggöra volymmätning. Detta gäller särskilt volymer på mindre än 1 ml.

23. Stabiliteten hos olika bekämpningsmedel i extrakt är starkt varierande och beror på typen av bekämpningsmedel och extrakt. Även om det ibland är en fördel att lagra extrakt i kyl- eller frysskåp, kan förlusten under en enda dag vid den temperatur som råder i ett autosampler-ställ som är monterat på en gaskromatograf motsvara förlusten vid en månads lagring i djupfryst tillstånd. Stabiliteten hos ett bekämpningsmedel i ett extrakt bör undersökas då metoden utvärderas.

Kontaminering och interferens

Kontaminering

24. Proverna måste hållas åtskilda och får inte komma i kontakt med andra potentiella kontamineringskällor då de transporteras till eller förvaras på laboratoriet. Detta är särskilt viktigt när det gäller ytbundna restsubstanser, restsubstanser i dammform samt lättflyktiga bekämpningsmedel. Prover som kan innehålla sådana restsubstanser bör förslutas i dubbla påsar av polyeten eller nylon samt transporteras och beredas separat. Nödvändiga bekämpningsåtgärder i eller i närheten av laboratoriet får bara utföras med produkter som inte är föremål för resthaltsanalys.

25. Lösningsmedel (t.ex. vatten) samt reagens, filterhjälpmedel etc. bör kontrolleras för att undvika interferensproblem. Lösningsmedel som används för att analysera rester av gasformiga desinfektionsmedel kan vara särskilt problematiska, eftersom föroreningar i lösningsmedlet och i bekämpningsmedlet kan ha samma flyktighet och vara kemiskt identiska med restsubstanserna.

26. Utrustning och behållare som används vid laboratoriearbete med restsubstanser måste vara fria från föroreningar som kan ge upphov till märkbar interferens. Återanvändbar volymetrisk utrustning, såsom kolvar, pipetter och sprutor måste rengöras mycket noggrant. Särskilda glaskärl bör användas för kalibreringsstandarder och provextrakt. Föremål av gummi och plast (t.ex. förslutningar, skyddshandskar och tvättflaskor) samt poler- och smörjmedel är potentiella källor för analytisk interferens. Kontaminering med ditiokarbamater, etylentiourea och difenylamin från gummiföremål och vissa smörjoljor är särskilt problematisk eftersom sådan kontaminering inte kan skiljas från resthalter av bekämpningsmedel.

27. Förslutningarna till provkärlen bör var belagda med polytetrafloureten (PTFE). Direkt kontakt mellan extraktet och förslutningen kan förhindras genom att kärlet står upprätt då förslutningen sätts på. Om det är nödvändigt att analysera extraktet en extra gång måste genomstuckna förslutningar snabbt ersättas. Provkärl av engångstyp bör inte återanvändas.

28. Om en inre standard används måste man undvika oavsiktlig kontaminering av extrakten eller bekämpningsmedelslösningarna med standarden, och vice versa.

Interferens

29. Interferens från sådana naturliga beståndsdelar i proven som också extraherats ut vid analysen av restsubstanser, är en vanlig företeelse som måste beaktas. I de fall där analyten förekommer naturligt i eller produceras från provet (t.ex. oorganiska bromföreningar i alla typer av varor, svavel i jord eller koldisulfid från Brassicaceaearter), kan låga resthalter av bekämpningsmedel inte skiljas från de naturligt förekommande nivåerna. Då man lägger upp analyserna och tolkar resultaten från dessa måste man ta med den naturliga förekomsten av dessa analyter i beräkningen. Det är inte alla typer av interferens som ger upphov till enkla, positiva detektorutslag. Förstärknings- eller försvagningseffekter på GC-överföring eller på generering och infångning av joner vid masspektroskopi kan orsakas av samtidig utspädning av bekämpningsmedel eller komponenter i provmatrisen. Om sådana effekter kan uppträda bör man undersöka detektionssystemets utslag både för enstaka bekämpningsmedel och kombinationer av bekämpningsmedel. Dessa undersökningar bör göras såväl i ren lösning som i lämpliga blankextrakt. En "analysblank" bör utföras då metoden utvärderas och vid alla senare tillfällen då det är nödvändigt att kunna särskilja matrisens interferens från den interferens som härrör från själva analysen.

Analytisk kalibrering och kromatografisk integration

Grundförutsättningar för tillförlitliga kalibreringar

30. I en serie bestämningar bör kalibreringen göras i form av två eller flera identiska mätningar av detektorns utslag på de olika nivåerna. De mätvärden från detektorn som används för att bestämma halten av restsubstanser måste ligga inom detektionssystemets mätområde.

31. Då man bestämmer om proverna innehåller mätbara halter av restsubstanser bör resthalter under den lägsta kalibreringsnivån (lowest calibrated level - LCL, motsvarande den avsedda rapporteringsgränsen) betecknas med "< [LCL] mg/kg", vare sig analyten ger upphov till något utslag eller inte. Om det anses nödvändigt att rapportera mätbara resthalter som ligger under det ursprungligen tillämpade LCL- värdet måste ytterligare bestämningar göras med ett nytt och lägre LCL-värde.

32. Om ett analys-kit innehåller prover med resthalter på samma nivå som eller under LCL-värdet måste detektorutslaget för analyten vara möjligt att urskilja kvantitativt och mätas vid LCL-nivån. Om utslaget för det avsedda LCL-värdet är otillräckligt måste ett högre kalibreringsvärde som uppfyller kriterierna fastställas som LCL. I allmänhet kan man godta ett lägsta signal-brusförhållande (signal-to-noise ratio, S/N) på 3:1 vid LCL, även om detta kan gälla för summerade värden, till exempel mätvärden från MS. Även om S/N ofta uttrycks som "elektroniskt" brus eller "detektorbrus", måste "kemiskt brus" från interfererande substanser som använts för utspädning också tas med i beräkningen.

33. Kalibrering genom interpolation mellan två nivåer kan godtas om medelvärdet av utslaget för varje nivå antyder att svaret är linjärt (dvs. den lägsta faktorn utgör minst 90 % av den högsta svarsfaktorn). I fall då man använder sig av tre eller fler nivåer kan en lämplig kalibreringskurva fastställas. Kalibreringskurvan bör normalt sett inte tvingas genom origo. Om beräkningarna utförs med hjälp av dator måste kalibreringens överensstämmelse granskas visuellt utan att man använder sig av korrelationskoefficienter för att garantera att man erhållit en godtagbar överensstämmelse i det område som är av betydelse för de restsubstanser som detekteras. Om skillnaden mellan kalibreringsnivåerna är stor och det inte är lämpligt att interpolera får de enskilda nivåerna användas som enpunktskalibreringar.

34. Beräkning av resthalter eller utbytesvärden genom extrapolation från den kalibrerade nivån/nivåerna kan ge felaktiga resultat, varvid det uppkomna felet beror på graden av extrapolation. En beräkning utifrån en enda kalibreringspunkt innebär i de allra flesta fall att man måste extrapolera, och detta förutsätter ett linjärt svar som går genom origo. Extrapolation kan godtas vid beräkningar av resultat som överstiger LCL om utslaget för provet motsvarar kalibreringsvärdet 10 % i de fall MRL överskrids, eller ligger på +- 50 % i de fall MRL inte överskrids. Om additionsnivån för utbytet motsvarar LCL, kan utbyten +- 100 % beräknas genom extrapolation, även om uppskattningen kan bli felaktig.

35. Kalibrering på två eller flera nivåer, exempelvis genom extra kalibrering motsvarande två gånger det eftersträvade LCL-värdet, gör att man erhåller en "reserv-LCL" i de fall där den eftersträvade nivån inte går att mäta. Detta medger att ett bredare resthaltsomfång kan beräknas med större noggrannhet. Kalibrering på en enda nivå får användas vid screening för att avgöra om resthalterna överstiger kalibreringsnivån eller ej, och för att kvantitativt bestämma restsubstanser som motsvarar kalibreringsnivån eller som ligger i närheten av denna. Den senare tillämpningen kan ge mer tillförlitliga resultat än kalibrering på flera nivåer där detektorutslaget varierar.

36. Extrakt som innehåller höga resthalter får spädas för att värdena skall hamna inom den kalibrerade skalan, men det kan vara nödvändigt att anpassa "matriskoncentrationen" i kalibreringslösningarna, eftersom matrisens inverkan på utslaget kan minskas genom spädning av komponenter i matrisen som finns i provextrakten (etc.).

Kalibrering då bestämningarna görs i serie

37. Då bestämningar görs i serie (t.ex. vid kromatografi) måste provbestämningarna omgärdas av kalibreringsbestämningar, dvs. vare serie måste börja och sluta med en kalibrering. Mellanliggande kalibreringar kan vara nödvändiga om utslagen från detektionssystemet varierar alltför mycket. Vid parallella bestämningar (t.ex. då man använder sig av ELISA med plattor som innehåller 96 brunnar), bör kalibreringarna fördelas så att det är möjligt att upptäcka skillnader i utslaget som beror på läget.

38. I allmänhet bör bestämningsserierna vara så långa att detektorns utslag vid kontrollkalibreringar enligt parentesmetoden inte avviker med mer än 20 %. Om utslaget avviker med mer än 20 % bör bestämningarna upprepas i mindre serier. Upprepade bestämningar är inte nödvändiga för prover som innehåller resthalter som understiger LCL-värdet om detta värde går att mäta i hela serien.

39. En korrekt kvantitativ bestämning av restsubstanser förutsätter goda kalibreringar. Om det är möjligt bör detektionssystemet kalibreras för alla de analyter som skall detekteras i samtliga analysserier. Vid screening efter flera restsubstanser kan detta innebära att ett oproportionerligt stort antal kalibreringsbestämningar måste göras i varje serie (till exempel då ett stort antal analyter måste bestämmas i skilda lösningar eftersom de annars skulle interferera med varandra). Detektionssystemet måste i sådana fall kalibreras för "referensbekämpningsmedel", åtminstone i varje serie med provanalyser. Referensbekämpningsmedel definieras i punkterna 39.1 och 39.2. Referensbekämpningsmedlen kan kombineras till en enda lösning. Minsta godtagbara kalibreringsfrekvens vid screening-analys anges i tabell 1. Om ett visst bekämpningsmedel inte kalibreras i en serie bestämningar, måste resultaten för detta bekämpningsmedel betraktas som osäkra.

39.1 I följande fall måste alla analyter som man försöker detektera betraktas som referensanalyter:

i) Om ett MRL-värde har överskridits.

ii) Om de analyter som man försöker detektera av något annat skäl måste kunna kvantifieras med en viss, påvisbar säkerhet.

iii) Om man använder sig av metoder som avser enstaka restsubstanser.

39.2 I alla övriga fall måste referensanalyten omfatta

i) de bekämpningsmedel som sannolikt kommer att detekteras i de prover som analyseras, och

ii) två eller flera bekämpningsmedel som med stor sannolikhet kommer att ge dåliga eller varierande värden eller utbyte, och

iii) ett bekämpningsmedel som kan förväntas ge bra utslag och gott utbyte vid upprepade mätningar.

Kategori i kan omfatta de krav som gäller för ii och iii.

Tabell 1

Minimifrekvenser för kalibrering och bestämning av utbytet

>Plats för tabell>

Anm.:

a) Referensbekämpningsmedel definieras i punkterna 39.1 and 39.2 ovan.

b) Om man har för avsikt att låta ytterligare bekämpningsmedel omfattas av analyserna, måste referensbekämpningsmedlen väljas med stor omsorg. Detta för att man skall kunna vara säker på att detektorvärdena för referensbekämpningsmedlen visar att resterna av de andra bekämpningsmedlen kommer att detekteras med den angivna känsligheten.

c) Om kalibreringen och utbytet för ett visst bekämpningsmedel inte görs i serien/serierna finns det en risk för att efterföljande bestämningar visar att resultaten för bekämpningsmedlen inte gäller för serien/serierna.

Matrisanpassad kalibrering

40. Överföringen vid kromatografi, detektorvärdena och spridningen vid headspace-analys kan påverkas av komponenter i provmatrisen eller av lösningsmedel etc. (se punkt 16). I allmänhet bör kalibreringsstandarder för bekämpningsmedel beredas direkt i ett matrisextrakt som möjliggör en korrekt kalibrering (dvs. matrisanpassad). Den blank som används vid matrisanpassning måste i vissa fall - men inte alltid - vara identisk med proverna. Det faktum att matriseffekterna är varierande och oförutsägbara gör det dock nödvändigt att användningen av en icke-identisk matris kontrolleras med jämna mellanrum. När det gäller enskilda bekämpningsmedel och prover kan användbarheten av den matris som används för beredning av kalibreringslösningar kontrolleras genom att man tillsätter en känd mängd bekämpningsmedel till provextraktet (etc.) och jämför ökningen av utslaget för analyten med utslaget för den matrisanpassade kalibreringslösning som man antar vara ekvivalent.

41. Försiktighet krävs om det material som används för att bereda matrisanpassade kalibreringslösningar innehåller analyt eller påverkar detektorn på ett sätt som inverkar på bestämningen av analyten. Detta kan ske på flera olika sätt, och om det inträffar kommer det sannolikt att öka osäkerheten beträffande slutresultatets giltighet.

41.1 Analyten finns naturligt i alla prover och det är bara halter som är betydligt högre än de naturliga som är av intresse. Ett exempel är oorganiska bromföreningar i selleri. Kalibreringen måste då innehålla en "nollnivå", och blankmaterialet bör innehålla så lite analyt som möjligt. Analytkoncentrationen i blanken bestäms genom kalibreringskurvans lutning och intercept (nollnivån), och detta värde måste sedan läggas till de nominella kalibreringsnivåerna. Blankvärdet får inte dras av från den nivå som återfinns i proverna. "Nollnivån" motsvarar nivån i blankmaterialet vilket alltså är lika med LCL-nivån. Blankmaterialet bör homogeniseras för att säkerställa att LCL-nivån är densamma i de olika serierna. Resultat som ligger under "nollnivån" bör uttryckas på det sätt som anges i punkt 31.

41.2 Analytan är av naturligt ursprung och går att detektera i alla eller de flesta prover men halten är ungefär densamma eller högre än den avsedda LCL-nivån. Till exempel, koldisulfid som framställts av Brassica-arter. Mer specifika metoder (för ditiokarbamater i det här fallet) får också användas. Alternativt kan den avsedda LCL-nivån sättas till ett betydligt högre värde och resultaten sedan tolkas med försiktighet.

41.3 Analytan går att detektera i alla prover men den förekommer inte naturligt. Ett exempel är imazalil i vissa citrusfrukter. Efter att man fått en tydlig bekräftelse på att mätbara resthalter verkligen är vanligt förekommande, bör ett prov som innehåller en särskilt låg halt av analytan användas för kalibrering enligt punkt 41.1.

41.4 "Bakgrunden" kan inte hänföras till analyten utan beror på ett interfererande ämne - naturligt eller syntetiskt - som finns i några eller alla prover. En effektivare reningsmetod eller ett mer specifikt detektionssystem bör användas. Om detta inte är möjligt och om den maximinivå som påvisas i blankmaterialet ligger under LCL-värdet, får man förfara på motsvarande sätt som i punkt 41.1. I det fallet måste resultaten tolkas med försiktighet och resthalter som överstiger LCL-nivån måste efterkontrolleras mycket noggrant.

42. Vid GC-analys krävs det i normala fall både att kalibreringslösningarna är matrisanpassade och att kolonnen/injektorn är fyllda. "Priming-effekten" påminner om en långvarig matriseffekt men den är sällan permanent och neutraliserar sällan matriseffekter. Om så krävs bör priming utföras omedelbart före den första serien med kalibreringsbestämningar i en serie analyser.

Kalibreringseffekter av bekämpningsmedelsblandningar

43. Kalibrering och utbyte där man använder sig av blandade bekämpningsmedelsstandarder kan godtas, men man bör kontrollera att detektionssystemet ger ungefär samma utslag som de matrisblandade bekämpningsmedlen, både för enskilda bekämpningsmedel och för blandningar av bekämpningsmedel. Om dessa utslag varierar kraftigt från fall till fall måste resthalter av enskilda bekämpningsmedel kvantifieras varvid man skall använda sig av individuella kalibreringsstandarder. Om det finns mer än en restsubstans kan det i undantagsfall vara nödvändigt att använda en särskild kalibreringsstandard.

Kalibrering av bekämpningsmedel som består av isomerblandningar etc.

44. Om en kalibreringsstandard för ett bekämpningsmedel utgör en blandning av isomerer, kan detektorutslaget i allmänhet antas vara detsamma för var och en av komponenterna, räknat i mol. Metoder som utnyttjar enzymteknik (t.ex. kolinesteras) och immunologiska metoder kan ge upphov till kalibreringsfel om standardens komponent-kvot tydligt avviker från den undersökta restsubstansens. Ett alternativt detektionssystem bör användas för att kvantifiera sådana restsubstanser.

Kalibrering med hjälp av derivat eller nedbrytningsprodukter

45. Om bekämpningsmedlet visar sig vara en nedbrytningsprodukt eller ett derivat bör kalibreringslösningarna beredas utifrån en referensstandard för nedbrytningsprodukten eller derivatet i fråga, under förutsättning att en sådan standard finns att tillgå.

46. Man bör undvika bestämning av bekämpningsmedel i form av instabila derivat (t.ex. vissa av Schiffs baser) som inte kan beredas som rena standarder.

Kromatografisk integration

47. Alla kromatogram måste granskas och den person som utför integrationen måste kontrollera och justera baslinjen, beroende på omständigheterna. Om det finns interfererande toppar måste man justera baslinjen på en konsekvent sätt vid alla analyser, trots att sådana toppar inte kan integreras "korrekt". En liknande konsekvent metodik måste användas vid integration av "tailing-toppar". Uppgifter om topparnas höjd och area får användas, beroende på vilket tillvägagångssätt som ger det tillförlitligaste och mest repeterbara resultatet (något som kan bedömas med hjälp av uppgifter från utbyte och kalibrering).

48. Vid kalibrering av standarder med blandade isomerer (eller liknande) får man använda sig av summerade toppareor, summerade topphöjder eller mätvärden avseende en enskild komponent, beroende på vad som visat sig vara mest tillförlitligt.

Analysmetoder

Analysmetodernas godtagbarhet

49. En bra validering av en analysmetod skall visserligen ge en antydan om huruvida metoden är lämpad för en viss typ av analys, men i praktiken beror det vanligen också på den person som tillämpar metoden om den ger goda resultat. Valideringsresultat som används vid valet av metod bör kunna tillämpas på ett tillräckligt stort antal bekämpningsmedel och provmatriser och kan omfatta: i) metodens tillförlitlighet och noggrannhet (reproducerbarhet eller repeterbarhet), helst för en serie relevanta koncentrationer, ii) metodens känslighet, iii) belägg för den angivna specificiteten, och iv) belägg för tåligheten.

50. Analysmetoden bör i normala fall ge repeterbara utbytesresultat (för bekämpningsmedel som tillsatts i halter som är större än uppskattningsvis fem gånger deras detektionsgräns) inom intervallet 70-110 %. Detta gäller alla ämnen som kan detekteras med hjälp av metoden, i idealfallet med ett genomsnittligt utbyte för varje ämne på 80-100 %. Om analysmetoden inte möjliggör en sådan noggrannhet och precision och om det inte finns några tillfredsställande alternativa metoder, måste frågan diskuteras innan man vidtar tvingande åtgärder. Innan en kontrollmetod godkänns måste dess tillämpning i det enskilda fallet utvärderas. Detta görs genom två eller flera utbytesbestämningar av samtliga lämpliga provmatriser. Om en restsubstans skall bestämmas som ett fragment som kommer från två eller flera restsubstanskomponenter bör metodens resultat utvärderas för alla komponenter.

Metoder för bestämnig av fett- eller torrviktsinnehåll

51. Om resultaten uttrycks på basis av torrvikt eller fettinnehåll måste den metod som används för att bestämma torrvikten respektive fettinnehållet vara konsekvent. Helst bör metoden i fråga valideras mot en erkänd standardmetod.

Utbytesbestämningar

Prover, tillsättningsnivåer och införande i analysserier

52. För att restsubstanser skall kunna kvantifieras på ett tillförlitligt sätt måste de kombineras med parallellt utförda utbytesbestämningar. Om det är möjligt bör utbytet av alla analyter som bestämningen omfattar fastställas för varje analysserie. Om detta förfarande kräver ett oproportionerligt stort antal utbytesanalyser - exempelvis om bestämningen gäller ett mycket stort antal analyter och sker med hjälp av selektiva detektorer (t.ex. ECD, NPD) - anges lägsta godtagbara frekvens av utbytesbestämningar för olika klasser av bekämpningsmedel i tabell 1. Analyser av ett referensmaterial kan utgöra ett alternativ till utbytesbestämning, förutsatt att materialet innehåller de analyter det rör sig om i lämpliga halter och att restsubstanserna är stabila vid förvaring.

53. Utbytet av bekämpningsmedel bör fastställas genom att man tillsätter en eller flera analyter till ett prov bestående av en matrisblank, motsvarande den som analyseras. Den tillsatta nivån kan vara 1-10 gånger LCL-värdet vid MRL, eller ha ett annat värde som är lämpligt för proverna i fråga. Man bör ha fastställt att blankmaterialet som används inte innehåller mätbara mängder av analyten/analyterna i fråga. Om blankmaterialet innehåller mätbara halter av analyten (t.ex. oorganiska bromföreningar) eller ett interfererande ämne bör tillsättningsnivån för utbyte vara >= 5 gånger nivån i blankmaterialet. Koncentrationen (eller den synbara koncentrationen) i en sådan matrisblank bör bestämmas genom multipel analys. Det bör fastställas att utslaget för blanken beror på närvaro av analyten eller på någon annan faktor, alltefter omständigheterna.

54. Så långt det är möjligt bör utbytet fastställas för alla komponenter som definieras av MRL. Om man kan fastställa att en restsubstans utgör ett vanligt förekommande fragment kan ett rutinutbyte (se tabell 1) fastställas för komponenten i fråga som antingen normalt sett dominerar i restsubstanser eller som kan förväntas ge lägst utbyte.

Det analytiska resultatets godtagbarhet

55. Oberoende av tillsatsmängder kan värdet på rutinutbytet variera mer än vad som framgår av olika uppgifter om repeterbarhet från metodvalideringar. Utbytet bör kontrolleras, och korrigerande åtgärder måste vidtas både vid betydande avvikelser i fråga om utbytesmedelvärdet och vid ej godtagbara resultat. Av denna anledning måste man vara noggrann då man uppskattar utbytet vid LCL-nivån i detta syfte. Om utbytet avviker från det normala medelvärdet med mer än två standardavvikelser bör det undersökas, och om det avviker med mer än tre standardavvikelser skall det undersökas. Även om detta inte automatiskt innebär att ett sådant utbyte inte kan godtas bör serien analyseras på nytt. Allmänt gäller att rutinutbyten på 60-140 % kan godtas (man måste ibland vara mycket försiktig vid tolkningen av utbytet om den tillsatta nivån ligger på LOD-nivån eller på LCL-nivån. Om medelvärdet för rutinutbyte närmar sig ett extremvärde på skalan i fråga och resultatet från utbytet avviker tydligt från detta måste resultaten för provserien bedömas med försiktighet. I extremfall, dvs. där utbytet är litet men konsekvent och orsaken till detta är välkänd (t.ex. fördelningen av bekämpningsmedlet vid spridning), kan man godta ett imedelvärde för utbytet på mindre än 60 %. När så är möjligt bör dock en mer noggrann metod användas. Om utbytet för serien i fråga inte är godtagbart, bör antingen ett godtagbart utbyte fastställas på nytt och alla proverna i serien analyseras en gång till, eller måste resultaten betraktas som endast delvis av kvantitativ natur.

56. Om utbytet för ett bekämpningsmedel inte ligger på 70-110 % för en serie, bör prover som befunnits innehålla skadliga rester av bekämpningsmedlet i fråga analyseras på nytt för att man skall få fram tillförlitliga resultat som stöds av utbytesmätvärden inom intervallet 70-110 %. Om det inte går att få något utbyte inom detta intervall måste man, då man bestämmer vilka åtgärder som skall vidtas, ta med i beräkningen att halten av restsubstanser kanske inte är känd med säkerhet.

57. I vissa fall kanske det inte är möjligt att fastställa utbytet. Detta kan till exempel vara fallet vid direkta analyser av prover i vätskeform och olika typer av SPME eller headspace-analyser. Vid direkta analyser av vätskor bestäms tillförlitligheten och precisionen av kalibreringen, om man förutsätter att förluster av bekämpningsmedlet (t.ex. genom adsorption) inte sker mellan insamling och analys. Vid SPME och headspace-analys kan tillförlitlighet och precision bero på i vilken mån som analyten ekvilibreras inom och mellan faserna. Detta bör fastställas, om så är möjligt.

Kvalifikationsprövning och analys av referensmaterial

58. Såsom anges i punkt 3 är det viktigt att delta i relevanta kvalifikationstester, och att lämpliga åtgärder vidtas mot de problem som dyker upp. Dessutom kan tidigare karaktäriserat och homogent eget referensmaterial analyseras för att ge kontinuerliga belägg för analysernas kvalitet, förutsatt att man vet att restsubstanserna är stabila vid lagring.

Efterkontroll av resultaten

Principer för kontroller

59. Det är omöjligt att bevisa att det inte finns några restsubstanser över huvud taget, men resultat under LCL-värdet - vilka av denna anledning inte skall anges i absoluta tal - kan antas vara bekräftade om uppgifterna från utbytet och LCL från serien kan godtas. Genom fastställande av en "rapporteringsgräns" för LCL undviker man de stora och omotiverade kostnader det medför att bevisa att restsubstanser finns eller inte finns i ett prov då halterna är så låga att dessa uppgifter inte är meningsfulla. Om en analysserie inte omfattar kalibrering eller utbyte av bekämpningsmedlet/bekämpningsmedlen i fråga, ger motsvarande uppgifter för referensbekämpningsmedlen endast indirekta belägg för att analysen är tillfredsställande. Sådana resultat kan inte anses vara bekräftade, även om uppgifterna är tillräckliga för vissa ändamål.

60. Resultat som motsvarar eller överstiger LCL kräver ytterligare stöd för att kunna anses vara bekräftade. Om analysserien gjordes utan kalibrering för bekämpningsmedlet/bekämpningsmedlen i fråga måste resultaten anses vara mycket preliminära och det är viktigt att de kan bekräftas. I detta fall krävs minst en ny analys av extrakten med lämplig kalibrering för den eller de bekämpningsmedel som skall detekteras. Eftersom det kan hända att bekämpningsmedlet/bekämpningsmedlen i fråga endast sällan kan detekteras (se tabell 1) och att det därför är möjligt att de är ovanliga, är det bättre att man analyserar provet på nytt och samtidigt gör en utbytesbestämning.

61. Om tvångsåtgärder skall vidtas, eller om andra viktiga beslut skall fattas, på grundval av de resultat som överstiger LCL är det viktigt att det finns godtagbara mätvärden från parallellt utförd kalibrering och utbyte vilka kan bekräftas från annat håll. Typen och omfattningen av den ytterligare kontroll som krävs beror på den relativa betydelsen av resultatet i fråga och på hur ofta liknande restsubstanser återfinns. Förfarandena för kvalitetsövervakning av kontrollanalyser måste vara rigorösa.

Metoder för efterkontroll

62. Bekräftelsen rörande den analyt som detekteras bör vara såväl kvantitativ som kvalitativ.

63. Metoder som grundar sig på immunokemi, kolorimetri, tunnskiktskromatografi eller elektrondetektorer brukar kräva flest kontroller eftersom de inte är specifika. Om "selektiva" detektorer används tillsammans med GC eller LC ger en andra kromatografikolonn med en betydligt annorlunda polaritet (eller ytterligare ett "specifikt" detektionssystem) endast begränsat stöd för en tidigare analys. Detta kan vara acceptabelt då det rör sig om vanligt förekommande restsubstanser som förekommer i små mängder och där en del av restsubstanserna också kan bekräftas genom en mer pålitlig teknik, men det är att föredra att man bara använder sig av en mer pålitlig teknik.

64. Om en resthalt överskrider MRL eller om restsubstansen inte borde förekomma i provet måste resultatet bekräftas genom den säkraste metod som finns att tillgå och genom analys av en eller fler ytterligare testportioner. Restsubstanser i kontrollportioner kan kvantifieras antingen genom screening eller någon annan kontrollmetod. Antalet kontrollportioner som skall analyseras bör fastställas genom att man tittar på variationen i de resultat som erhålls.

Efterkontroll genom masspektrometri

65. Med hjälp av MS kan man få en nästan entydig bekräftelse på förekomsten av resthalter från de flesta bekämpningsmedel, men den kontroll som används i detta syfte måste uppfylla vissa minimikrav. Matrisanpassade kalibreringsstandarder bör i normala fall användas för att kontrollera kvantiteten, men referensmasspektrum bör vara härlett från referensstandarden eller en lösning av denna i ett rent lösningsmedel. För att undvika att jonkvoter blir missvisande får den materialmängd som används för referensspektrum inte överlasta detektorn. Kontrollen av resultat avseende restsubstanser som förekommer i höga halter kan vara enkel, men resultat i närheten av bestämningsgränsen för MS måste bedömas från fall till fall.

66. Kromatogram av relevanta joner bör ha toppar (minst tre scanningar, lägsta totala S/N 3:1) med liknande retentionstid, form och responskvot som de som erhållits från en kalibreringsstandard som analyserats i samma serie. Om kromatogrammen från joner som teoretiskt sett inte har något med varandra att göra omfattar toppar med liknande retentionstid och form, eller om denna information inte finns att tillgå (t.ex. vid "begränsad scanning" eller selektiv jonanalys), kan ytterligare kontroller krävas. Om ett jonkromatogram ger belägg för en betydande kromatografisk interferens får jonen i fråga inte användas för kvantifiering eller identifiering av restsubstanser.

67. Om så är lämpligt bör bakgrundsvärdena i spektra ha dragits av, men bakgrunden måste väljas med omsorg för att undvika att mätvärden förvrängs. Om joner som inte kan kopplas till analyten i ett "fullscaning-spektrum" där man tagit fram ett genomsnitt av topparna (dvs. från m/z 50 till 50 massenheter större än "molekyljonen"), inte överstiger en fjärdedel av intensiteten vid toppens bas i ett joniseringsspektrum över elektronpåverkan, eller en tiondel för alla övriga joniseringsmetoder, kan detta spektrum godtas som ett tillräckligt belägg beträffande identiteten. Om dessa gränser överskrids och de icke-relaterade jonerna härrör från kromatografiskt överlappande ämnen, kan en alternativ bakgrund subtraheras, och/eller ytterligare belägg kan sökas. Intensitetskvoter för viktiga joner bör ligga på mellan 80-120 % av de värden som erhålls från standarden. Om ett jonkromatogram visar på betydande kromatografisk interferens bör denna jon inte användas för att bestämma en intensitetskvot, och ytterligare styrkande belägg kan därtill krävas. Det vanligast förekommande jonslaget som inte visar något tecken på kromatografisk interferens bör användas för att kvantifiera restsubstansen. Särskilt då man använder sig av elektronpåverkans-jonisering kan frånvaron av interfererande joner användas som ett stöd för identifieringen förutsatt att analytens spektrum är av mycket enkelt slag.

68. Jonisering genom elektronpåverkan eller genom ytterligare fragmentering av utvalda joner (MS/MS) tillsammans med framtagning av fullscanning-spektra ger vanligen de bästa beläggen beträffande identitet och kvantitet. Mass-spektra som framställts genom mindre energetiska processer (t.ex. kemisk jonisering, atmosfärstrycksjonisering) kan vara alltför enkla för att bekräfta identiteten om inga ytterligare belägg finns. Såvida inte jonernas isotopkvoter eller analytisomerernas kromatografiska profil är mycket karaktäristiska är det troligt att ytterligare belägg krävs. Sådana kan erhållas genom i) olika kromatografiska separationssystem, ii) olika joniseringstekniker, iii) MS/MS, iv) använding av medel/högupplösande MS, eller v) ändrad fragmentering genom en förändring av "konspänningen" i LC-MS. Vid användning av medel/högupplösande MS eller MS/MS, bör de valda jonerna så långt det är möjligt vara karaktäristiska för bekämpningsmedlet och inte vara vanligt förekommande i organiska ämnen.

69. Fullscanning-spektra är den säkraste metoden för identifiering. Känsligheten hos metoden i fråga kan förbättras genom scanning av ett begränsat massomfång eller genom selektiv jonanalys. Om man använder sig av dessa tekniker krävs det att man har mätvärden från minst två joner med m/z > 200, eller tre joner med m/z > 100. Ytterligare belägg (se punkt 68) kan krävas i vissa fall och dessa måste tas fram om analysspektrum inte uppfyller kraven.

Efterkontroll av ett oberoende laboratorium

70. Om viktiga restsubstanser inte kan detekteras lokalt kan ett annat laboratorium få i uppdrag att kontrollera resultatet, om ett sådant arrangemang är möjligt.

Rapportering av resultat

Resultat

71. Resultaten bör normalt anges i förhållande till MRL och i enheten mg/kg. Prover vars resthalter är lägre än LCL bör markeras med "< (LCL) mg/kg".

Beräkning av resultat

72. I allmänhet bör inte mätvärden korrigeras för utbyte. Ett rutinutbyte gör det möjligt att övervaka det analytiska resultatet och ger en allmän antydan om resultatens giltighet. Det ger däremot inte nödvändigtvis något besked om tillförlitlighet eller osäkerhet (se punkt 77) för ett enskilt prov. Resultaten får inte korrigeras för blankvärden i de fall dessa beror på analyten (se punkt 41).

73. Om man erhållit bekräftade mätvärden från en enstaka testportion (dvs. restsubstansen är inte skadlig eller ovanlig), bör det resultat rapporteras som uppnåtts med den mest tillförlitliga detektionstekniken, vilket i allmänhet också är den teknik som är mest specifik. Om resultaten erhållits genom två eller flera tekniker som är lika tillförlitliga, kan man rapportera ett medelvärde.

74. Om två eller flera analytiska portioner har analyserats bör man rapportera det aritmetiska medelvärdet av de mest tillförlitliga resultaten från varje portion. Om proverna är finfördelade och/eller har blandats väl bör RSD av resultaten mellan testportionerna inte överstiga 30 % om den uppmätta resthalten är signifikant högre än LOD. I närheten av LOD kan variationen mellan resultaten vara betydligt högre, och detta bör tas i betraktande då man beslutar om lämpliga åtgärder.

75. Om definitionen av MRL omfattar två eller flera ämnen, är ofta ett av dessa ämnen vanligare förekommande i resthalterna. Om komponenterna detekteras separat (och inte som ett vanligt fragment), bör den totala rapporteringsgränsen för bekämpningsmedlet motsvara LCL för den komponent som ger upphov till det minsta utslaget, räknat i mol. Om till exempel LCL för endosulfan-isomerer ligger på 0,05 mg/kg och motsvarande värde för sulfatmetaboliten är 0,1 mg/kg, bör den totala rapporteringsgränsen för endosulfan anges som 0,1 mg/kg. Om referensstandarden innehåller två eller flera komponenter som ger upphov till liknande utslag, i mol räknat, men som skiljer sig åt beträffande koncentrationen - exempelvis blandade isomerer av klorfenvinfos - kan rapporteringsgränsen vara tillämplig på den komponent som ger upphov till det största utslaget i absoluta värden. Om man använder denna metod kan avsaknaden av en karaktäristisk komponentprofil som stöder identifieringen av resthalter vid eller i närheten av rapporteringsgränsen kräva att man använder en strängare metod för att bekräfta de erhållna värdena.

Avrundning av mätvärden

76. Vid rapportering av resultat på < 0,1 mg/kg bör mätvärdena avrundas till en gällande siffra. Resultat som ligger på >= 0,1 men < 10 mg/kg bör avrundas till två gällande siffror. Resultat på >= 10 mg/kg får avrundas till tre gällande siffror eller till ett heltal. Dessa krav avspeglar inte nödvändigtvis den osäkerhet som mätdata är förbundna med.

Kvantifiering av resultatens osäkerhet

77. Den osäkerhet som mätningarna är behäftade med är en användbar kvantitativ indikator på resultatens tillförlitlighet. Uppgifter om osäkerheten ersätter inte kontroller för att bekräfta mätvärden, och deras främsta funktion är att bekräfta mycket viktiga resultat. ISO-reglerna för hur man bedömer och uttrycker osäkerhet i mätningar(3) förutsätter att man identifierat potentiella osäkerhetsfaktorer som kan påverka resultatet. Man kan använda sig av detta formella tillvägagångssätt om så är nödvändigt, men enklare metoder kan också utnyttjas, till exempel standardavvikelsen för repeterbarheten eller den inre reproducerbarheten. Dessa värden kan härledas från utbytesmätvärden eller från en analys av referensmaterialen. Osäkerhetsdata måste dock hänföra sig till bekämpningsmedlet i fråga och bör ha kommit från den matris det gäller och i en koncentration som är ungefär densamma som koncentrationen i provet. Det kan därför vara nödvändigt att ta fram osäkerhetsdata från utbyten för ett visst koncentrationsomfång. Helst bör osäkerhetsdata komma från kontrollanalyser av 5-10 portioner av provet och alltså omfatta de osäkerheter som följer av såväl uppdelningen i delprover som av analysen. Osäkerheten kan uttryckas som det 95-procentiga konfidensintervallet för resultaten.

Fastställande av överensstämmelse

78. Då man fastställer om resultaten antyder att en resthalt överstiger ett MRL-värde bör man ta hänsyn till koncentrationen samt mätningens giltighet utifrån motsvarande kvalitetskontrolluppgifter. Beslut om vilka åtgärder som skall vidtas bör fattas från fall till fall.

79. Om de resthalter som uppmätts i provet/proven från en och samma serie inte överskrider MRL är serien förenlig med MRL.

80. Om resultaten från laboratorieprovet/laboratorieproven från en serie överstiger MRL måste man ta hänsyn till följande innan ett beslut fattas om att serien inte är överensstämmande: i) resultatomfånget från kontroll-laboratorieproverna och/eller kontroll-testportionerna, beroende på omständigheterna samt ii) analysens tillförlitlighet och osäkerhet. I allmänhet förutsätter ett beslut om icke-överensstämmelse godtagbar kalibrering, parallell utbytesbestämning och bekräftande mätvärden. Om ett bekämpningsmedel inte får förekomma ens i låga koncentrationer skall serien anses vare icke-överensstämmande om resthalten ligger på eller över LCL-värdet och ämnets identitet har bekräftats.

81. Om tvångsåtgärder skall vidtas som en följd av att man funnit låga halter av ett bekämpningsmedel, måste man beakta möjligheten att korskontaminering har inträffat före, under eller efter provtagningen.

Arkivering av uppgifter

82. Sammanställningar med uppgifter om proverna, anteckningsböcker från laboratorier, kromatogram, resultattabeller, disketter eller band med kromatografiska eller spektrala uppgifter etc. måste sparas för senare granskning. Efter att rapporten lämnats in bör uppgifterna sparas i fem år för prover som innehåller skadliga ämnen och i två år för prover som inte innehåller skadliga ämnen.

Ordlista

>Plats för tabell>

(1) Till exempel 4,4'-diklorobenzofenon från dikofol, tetrahydroftalimid från kaptan och kaptafol, ftalimid från folpet och 2-klorobenzonitril från klofentezin.

(2) En annan variant är att använda sig av ett t-test för medelvärdena. Testet bör inte resultera i signifikanta skillnader på 5 %-nivån.

(3) "Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement". ISO, Genève, Schweiz, 1993. ISBN 92-67-10188-9. Upphovsman okänd.

BILAGA III

ARBETSDOKUMENT

Vägledning till medlemsstaterna i Efta med avseende på genomförandet av rekommendationerna från Efta:s övervakningsmyndighet om samordnade inspektionsprogram för att säkerställa att gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs, och med avseende på medlemsstaternas i Efta rapporter om den nationella övervakningen

Inledning

1. Syftet med detta arbetsdokument är att förmedla lösningar på problem och vissa oklara situationer som uppstått. Det är en förhoppning att alla medlemsstater i Efta skall kunna tillämpa ändringarna i riktlinjerna enligt denna version i 1998 års inspektionsrapporter.

Överlämnande av rapporter

2. Medlemsstaterna i Efta bör överlämna sina inspektionsrapporter till Efta:s övervakningsmyndighet och till var och en av de övriga medlemsstaterna (kontaktnät, se bilaga 1).

2.1 Medlemsstaterna i Efta bör särskilt skicka sina rapporter via e-post eller i diskettform direkt till Efta:s övervakningsmyndighet, i enlighet med vägledningen i detta dokument och för att underlätta sammanställandet av en rapport.

Rapportformat

3. Rapporterna bör utformas enligt det format som anges i tabellerna A, B, C och D i bilagan till arbetsdokument VI/1609/97 rev. 5.

3.1 Medlemsstaternas i EFTA rapporter bör vara utformade som löpande text. Medlemsstaterna måste bifoga en sammanfattning (en sida eller 400-500 ord) av de rapporterade inspektionsaktiviteterna under året, om möjligt också översatt till engelska, som kan ingå i en Europarapport. I sammanfattningen bör samordnade inspektionsprogram på EES-nivå och nationella inspektioner behandlas separat. Sammanfattningen bör innehålla följande uppgifter:

3.1.1 Statistiska uppgifter i korthet, däribland

- det totala antal prover (inte analyser) av samtliga livsmedel (inte per kategori) som undersökts,

- det totala antal prover (inte analyser) i vilka man inte har kunnat påvisa de bekämpningsmedelsrester som man letade efter,

- det totala antal prover (inte analyser) där en eller flera rester av bekämpningsmedel kunde påvisas som låg under gränsvärdet,

- det totala antal prover (inte analyser) där en eller flera rester av bekämpningsmedel kunde påvisas som överskred gränsvärdet (det totala antalet överskridanden och överskridanden av EG:s gränsvärden för bekämpningsmedel skall anges var för sig).

3.1.2 En angivelse av det totala antal bekämpningsmedelsrester som man försökt påvisa genom analyser, eller eventuellt en uppskattning av antalet.

3.1.3 En förteckning över de tio oftast rapporterade bekämpningsmedelsresterna i fallande sorteringsordning.

3.1.4 En sammanfattning av uppgifterna om antalet prov och kvalitetssäkring (se punkt 12).

Rapportformat - krav på diskett/informatik

4. Resultaten från de samordnade inspektionerna på gemenskapsnivå bör sammanställas i form av Excel-tabeller.

4.1 Bekämpningsmedlen bör förtecknas i engelsk alfabetisk ordning eller i den ordning som fastställs i rekommendationen.

Rapporter i tabellform

5. Förutom den sammanfattning som beskrivs i punkt 3.1, bör följande rapporter i form av tabeller enligt bilagan sammanställas:

- Tabell A: Sammanfattande statistisk rapport (alla inspektioner beträffande bekämpningsmedel).

- Tabell B: Anmälan av det samordnade programmet (särskild period) till Efta:s övervakningsmyndighet.

- Tabell C: Anmälan av provtagning och övervakning till Efta:s övervakningsmyndighet.

- Tabell D: Uppgifter om konstaterade rester av bekämpningsmedel som överskrider gränsvärdet (endast de gränsvärden för bekämpningsmedelsrester som har harmoniserats på EG-nivå, ej nationella gränsvärden i "öppna" positioner).

- Tabell E: Uppgifter om enskilda prover där flera (två eller fler) rester av bekämpningsmedel påvisats.

Gränsvärden för bekämpningsmedelsrester på EG-nivå och nationell nivå

6. Rekommendationerna för samordnade inspektionsprogram fram till och med 1997 gäller bara de gränsvärden som fastställts i bilaga II till direktiv 90/642. Rekommendationer för 1999 och framåt kommer också att gälla gränsvärden enligt bilaga II till direktiv 86/362. Medlemsstaterna i Efta får fastställa nationella gränsvärden för rester av bekämpningsmedel eller produkter som inte omfattas av dessa direktiv och får naturligtvis fastställa nationella gränsvärden för rester av bekämpningsmedel eller produkter som omfattas av dessa direktiv, men för vilka positionerna för närvarande är "öppna".

Rapporteringsnivåer

Europeiska unionens råd angav, när det fastställde gränsvärden för bekämpningsmedelsrester, rapporteringsnivåer för varje enskilt bekämpningsmedel. I princip motsvarar rapporteringsnivåerna de övervakande laboratoriernas kvantifieringsgränser.

7. Medlemsstaterna i Efta bör sammanställa särskilda rapporter med kompletterande uppgifter om problem i samband med rapporteringsnivåerna och/eller belysa sådana fall för eventuella korrigerande åtgärder.

Rutininspektion - Kontroll av prover - Övervakning

8. De nationella inspektionsprogrammen har inte varit slumpmässiga eftersom man alltid har försökt maximera nyttan av begränsade resurser genom att inrikta åtgärderna på kända eller förmodade problemområden. Ofta inriktas nationella fleråriga program på vissa produkter enligt ett rullande schema och dessa program kommer även i fortsättningen ofta att fokuseras i enlighet med vissa kriterier.

Övervakning av efterlevnaden - Genomförande - Riktad övervakning

9. Artikel 4 i den rättsakt som avses i punkt 50 i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet, om offentlig kontroll av livsmedel (rådets direktiv 89/397/EEG), omfattar också inspektioner i de fall där man misstänker att bestämmelserna inte följs. Att övervaka efterlevnaden innebär något mer än att genomföra riktade rutininspektioner och kommer normalt att vara en reaktion på tidigare konstateranden av rester som överskrider gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester. Inspektioner för att kontrollera efterlevnaden kan utföras inom dagar eller veckor efter sådana konstateranden och/eller under den följande produktions/importsäsongen och kan medföra att sändningar hålls kvar till dess att analyserna är klara.

9.1 Det sägs ofta att övervakning av efterlevnaden troligen leder till fler konstateranden av resthalter som överskrider gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester, men naturligtvis kan offentliggjorda resultat av sådan övervakning verka avskräckande och resultera i att färre fall av överskridanden konstateras.

9.2 Medlemsstaterna i Efta bör överväga vilka delar av deras inspektionsprogram som entydigt utgör övervakning av efterlevnaden och rapportera om dessa delar separat i tabellerna C och D i deras ändrade form.

Överskridande av gränsvärden för bekämpningsmedelsrester

10. I tabell D i bilagan efterfrågas vissa uppgifter om de prov där man har konstaterat att gränsvärden för bekämpningsmedelsrester har överskridits. I sina årliga rapporter bör medlemsstaterna i Efta tydligt ange vilka fall som de har inbegripit som överskridande av gränsvärden för bekämpningsmedel. Detta kan vara

- fall där analyslaboratoriet har konstaterat ett överskridande inom ramen för tillämpningen av kvalitetssäkringen för analysen,

- fall där officiella varningar har utfärdats till innehavarna av kontrollerade produkter,

- fall som fått rättsliga eller administrativa konsekvenser, t.ex. åtal, straff eller böter.

Rester av flera bekämpningsmedel

11. Tabell E i bilagan rör uppgifter om enskilda prov där rester av fler än två bekämpningsmedel har konstaterats. Uppgifter om sådana fall sammanställs i tabellen med anledning av de farhågor som finns beträffande effekten av flera bekämpningsmedelsrester på produkter. Dessa uppgifter kommer att överlämnas till experter för analys (både toxikologiskt och med hänsyn till riktlinjerna för tillståndsgivning). Medlemsstaterna i Efta bör rapportera om rester av bekämpningsmedel, för vilka harmoniserade gränsvärden har fastställts och, när det är möjligt, om rester av bekämpningsmedel för vilka nationella gränsvärden har fastställts.

Kvalitetssäkring

12. Information om kvalitetssäkring för de uppgifter som överlämnas till Efta:s övervakningsmyndighet är grundläggande för övervakning av bekämpningsmedelsrester och kommer att ingå i de årliga rapporterna.

12.1 Medlemsstaterna i Efta bör rapportera om de nationella åtgärder som vidtas för att säkra kvaliteten på de uppgifter som lämnas till Efta:s övervakningsmyndighet. Det bör framför allt röra sig om andra åtgärder än de som omfattas av de tre elementen, inom ramen för vilka aktioner för kvalitetssäkring utförs på EG/EES-nivå: godkännande av laboratorier, EG:s kompetenstester och kvalitetskontrollförfaranden för analyser av bekämpningsmedelsrester - Riktlinjer för övervakning av bekämpningsmedel.

12.1.1 Godkännande, i enlighet med bestämmelserna i artikel 3 i direktiv 93/99/EEG om ytterligare åtgärder för offentlig kontroll av livsmedel: laboratorier som utför analyser av livsmedel med avseende på rester av bekämpningsmedel måste före den 1 november 1998 erhålla det godkännande som krävs. Enligt Efta:s övervakningsmyndighets rekommendationer för 1997 och framåt skall uppgifter om godkännande lämnas. Enligt Efta:s övervakningsmyndighets rekommendationer för 1999 och framåt skall uppgifterna omfatta "typ av godkännande, organ som utfärdat godkännandet och en kopia av godkännandeintyget". Från 1999 kan Efta:s övervakningsmyndighet inte godkänna uppgifter som kommer från laboratorier i Efta-staterna som inte godkänts.

12.1.2 1997 genomfördes de första kompetenstesterna på EU-nivå och man planerar att genomföra dessa tester årligen. De laboratorier som deltar i kompetenstesterna kan bli ackrediterade. Medlemsstaterna i Efta bör också fastställa att de bara kan överlämna uppgifter till kommissionen som kommer från laboratorier som har deltagit i ett sådant test och har ackrediterats (se 12.1.1).

BILAGA 1

Nationell myndighet och kontakter för övervakning av bekämpningsmedelsrester

>Plats för tabell>

(För övriga EES-stater, se EG-rapport för 1996)

BILAGA 2

Bekämpningsmedel för vilka gränsvärden för bekämpningsmedelsrester har fastställts i bilaga II till direktiv 76/895(1), 86/362, 86/363(2) och 90/642

Acefat

Klorotalonil

Klorpyrifos

Klorbyrifos-metyl

Cypermetrin

Deltametrin

Fenvalerat

Glyfosat

Imazalil

Iprodion

Permetrin

Karbendazim (Benomyl, Karbendazim, Tiofanat-metyl)

CS2 (Maneb, Mankozeb, Metiram, Probineb, Zineb)

Metamidofos

Procymidon

Vinclozolin

DDT

Amitrol

Atrazin

Binpacryl

Bromofos-etyl

Kaptafol

Diklorprop

Dinoseb

Dioxation

Endrin

Etylendibromid

Fenklorfos

Heptaklor

Maleinhydrazid

Metylbromid

Paraquat

TEPP (tetraetylpyrofosfat)

Kamfeklor (toxafen)

2,4,5-T

Daminozid

Lambdacyhalotrin

Propikonazol

Karbofuran

Karbosulfan

Benfurakarb

Furatiokarb

Cyflutrin

Metalaxyl

Benalaxyl

Fenarimol

Etefon

Metidation

Metomyl (Tiodikarb)

Amitraz

Pirimifos-metyl

Aldikarb

Tiabendazol

Triforin

Endosulfan

Fentin

Forat

Lambda-cyhalotrin

Klormekvat

Propyzamid

Propoxur

Disulfoton

Fenbutatinoxid

Triazofos

Diazinon

Mekarbam

(1) Den rättsakt som avses i punkt 13 i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet.

(2) Den rättsakt som avses i punkt 39 i kapitel XII i bilaga II till EES-avtalet.