1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 1
Detta dokument är endast avsett som dokumentationshjälpmedel och institutionerna ansvarar inte för innehållet
►B KOMMISSIONENS FJÄRDE DIREKTIV
av den 5 december 1972
om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen
(73/46/EEG)
(EGT L 83, 30.3.1973, s. 21)
Ändrat genom:
Officiella tidningen
nr sida datum
►M1 Kommissionens direktiv 81/680/EEG av den 30 juli 1981 L 246 32 29.8.1981
►M2 Kommissionens direktiv 92/89/EEG av den 3 november 1992 L 344 35 26.11.1992
►M3 Kommissionens direktiv 98/54/EG av den 16 juli 1998 L 208 49 24.7.1998
►M4 Kommissionens direktiv 1999/27/EG av den 20 april 1999 L 118 36 6.5.1999
▼B
KOMMISSIONENS FJÄRDE DIREKTIV
av den 5 december 1972
om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkon-
trollen
(73/46/EEG)
EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT
DETTA DIREKTIV
med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekono-
miska gemenskapen,
med beaktande av rådets direktiv av den 20 juli 1970 (1) om införande
av gemenskapsmetoder för provtagning och analys vid den officiellafoderkontrollen, senast ändrad genom direktiv 72/275/EEG av den 20juli1972 (
2), särskilt artikel 2 i detta, och
med beaktande av följande:I det nämnda direktivet krävs att den officiella foderkontrollen skall
utföras med gemenskapsmetoder för provtagning och analys i syfte att
kontrollera att produkterna uppfyller de krav som framgår avbestämmelser i lagar och andra författningar som gäller kvalitet ochsammansättning på foder.
I direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971 (
3), 71/393/EEG av den 18
november 1971 (4) och 72/199/EEG av den 27 april 1972 (5) har redan
ett antal gemenskapsmetoder för analys fastställts. Mot bakgrund av
den utveckling som därefter skett på området är det lämpligt att nuanta en fjärde metodsamling.
De åtgärder som beslutas i detta direktiv är förenliga med Ständiga
foderkommitténs yttande.
HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.
Artikel 1
Medlemsstaterna skall kräva att analyser vid den officiella foderkon-
trollen då det gäller animaliska och vegetabiliska oljors och fettersvattenhalt samt halten av magnesium och råfibrer i foder skall utförasmed de metoder som föreskrivs i bilaga 1 till detta direktiv.
Artikel 3
Medlemsstaterna skall senast den 1 januari1974 sätta ikraft de lagar
och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv.
De skall genast underrätta kommissionen om detta.
Artikel 4
Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 2
(1) EGT nr L 170, 3.8.1970,
(2) EGT nr L 171, 29.7.1972, s. 39.
(3) EGT nr L 155, 12.7.1971, s. 13.
(4) EGT nr L 279, 20.12.1971, s. 7.
(5) EGT nr L 123, 29.5.1972, s. 6.▼M1
▼M4
▼B
▼B
BILAGA 1
1.BESTÄMNING AV ANIMALISKA OCH VEGETABILISKA OLJORS
OCH FETTERS VATTENHALT
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod är det möjligt att bestämma halter av vatten och flyktiga
ämnen i animaliska och vegetabiliska oljor och fetter.
2.Princip
Provet torkas till konstant vikt vid 103 ºC. Massaförlusten bestäms genom
vägning.
3.Utrustning
3.1 Flatbottnad skål av korrosionsresistent material, 8-9 cm i diameter och
cirka 3 cm hög
3.2 Kvicksilvertermometer med förstärkt kula och expansionsrör i överdelen,
graderad från cirka 80 ºC till minst 110 ºC och cirka 10 cm lång
3.3 Sandbad eller elektrisk värmeplatta
3.4 Exsickator med ett effektivt torkmedel3.5 Analysvåg
4.Utförande
Väg med 1 mg noggrannhet upp cirka 20 g av det homogeniserade provet på
den torra, vägda skålen (3.1) där termometern (3.2) placerats. Upphetta på
sandbadet eller värmeplattan (3.3) under ständig omrörning med termometern
så att temperaturen stiger till 90 ºC på cirka sju minuter.
Sänk värmen och iaktta med vilken frekvens bubblor stiger från skålens
botten. Temperaturen får inte överstiga 105 ºC. Fortsätt att röra om så att
skålens botten berörs tills det inte längre bildas några bubblor.
För att försäkra sig om att vattnet helt har avlägsnats upphettar man uppre-
pade gånger till 103 ºC ± 2 ºC och kyler till 93 ºC mellan upphettningarna.
Därefter får provet svalna till rumstemperatur i exsickatorn (3.4) varefter det
vägs. Detta upprepas tills massaförlusten mellan två på varandra följande
vägningar inte längre överstiger 2 mg.
OBS! Om provets massa ökar efter förnyad upphettning är detta ett tecken på
att fettet har oxiderats och i detta fall skall beräkningen ske med
värdet från den vägning som utfördes omedelbart innan massan
började öka.
5.Resultatberäkning
Vattenhalten iprocent av provet erhålls med följande formel:
M
1/C0M2 ðÞ /C1100
M0
där
M0= provets massa igram
M1= skålens massa inklusive innehåll före upphettning
M2= skålens massa inklusive innehåll efter upphettning
Om resultatet är lägre än 0,05 % skall detta redovisas som ”lägre än 0,05 %”.
Repeterbarhet
Skillnaden i vattenhalt mellan resultaten av två parallella bestämningar som
utförts på samma prov får inte överstiga 0,05 %, absolutvärde.
2.BESTÄMNING AV MAGNESIUM
- genom atomabsorptionsspektrometri -
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan mängden magnesium i foder bestämmas. Den lämpar
sig särskilt för bestämning av magnesiumhalter under 5 %.1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 3
▼B
2.Princip
Provet föraskas och löses upp i utspädd saltsyra. Om det inte innehåller
någon organisk substans löses det upp direkt i utspädd saltsyra. Lösningen
späds ut och magnesiumhalten bestäms med atomabsorptionsspektrometri
vid 285,2 nm genom jämförelse med standardlösningar.
3.Reagens
3.1 Saltsyra pa, d: 1,163.2 Koncentrerad saltsyra pa, d: 1,19
3.3 Magnesiumband eller -tråd eller magnesiumsulfatheptahydrat som torkats
vid rumstemperatur
3.4 Strontiumsaltlösning (klorid eller nitrat) med 2,5 % strontium (vikt/
volym) (= 76,08 g SrCl
2·6 H2O pa eller 60,38 g Sr (NO3)2pa)
3.5 Standardmagnesiumlösning: väg med 1 mg noggrannhet upp 1 g magne-
sium (3.3), vars oxidskikt först noggrant avlägsnats, eller motsvarande
kvantitet (10,143 g) magnesiumsulfatheptahydrat (3.3). Överför detta till
en 1000 ml mätkolv, tillsätt 80 ml saltsyra (3.1), låt magnesiumet lösas
upp och fyll på vatten till 1000 ml. 1 ml av denna lösning innehåller
1,000 mg magnesium.
4.Utrustning
4.1 Föraskningsdeglar av platina, kisel eller porslin4.2 Elektrisk muffelugn med termostat4.3 Atomabsorptionsspektrometer.
5.Utförande
5.1Beredning av provlösningen
5.1.1Foder som uteslutande består av mineralämnen
Väg med 1 mg noggrannhet upp 5 g av provet ien 500 ml mätkolv
med 250-300 ml vatten. Tillsätt 40 ml saltsyra (3.1), koka upp och
låt koka sakta under 30 minuter. Låt svalna, fyll på vatten till full
volym, blanda och filtrera över till en torr bägare genom ett torrt
veckat filter. Avlägsna de första 30 millilitrarna av filtratet. Om
kisel förekommer behandlas 5 g av provet med en tillräcklig kvan-
titet (15-30 ml) saltsyra (3.2), varefter det indunstas i vattenbad
tills det torkat varefter det överförs för en timmes torkning till en
ugn som är inställd på 105 ºC. Fortsätt därefter enligt anvisning-
arna i5.1.2 (från och med tredje meni ngen).
5.1.2Foder som till övervägande del består av mineralämnen
Väg med 1 mg noggrannhet upp 5 g av provet ien degel och
föraska vid 550 ºC i muffelugnen tills den aska som erhålls är fri
från kolpartiklar och låt därefter svalna. För att avlägsna kisel
tillsätts en tillräcklig kvantitet (15-30 ml) saltsyra (3.2) till askan,
varpå provet får indunsta i vattenbad tills det torkat och därefter
placeras i ugn vid 105 ºC under en timme. Behandla återstoden
med 10 ml saltsyra (3.1) och överför detta med varmvatten till en
500 ml mätkolv. Låt svalna och fyll på vatten till full volym.
Blanda och filtrera över till en torr bägare genom ett torrt veckat
filter. Avlägsna de första 30 millilitrarna av filtratet.
5.1.3Foder som till övervägande del består av organiska ämnen
Väg med 1 mg noggrannhet upp 5 g av provet ien degel och
föraska vid 550 ºC i muffelugnen tills den aska som erhålls är fri
från kolpartiklar. Behandla askan med 5 ml saltsyra (3.2), indunsta
ivattenbad ti lls provet har torkat och torka därefter under en
timme i ugnen vid 105 ºC så att kiseln blir olöslig. Behandla askan
med 5 ml saltsyra (3.1), flytta den med varmvatten till en 250 ml
mätkolv, koka upp, låt svalna och fyll på vatten till full volym.
Blanda och filtrera över till en torr bägare genom ett torrt veckat
filter. Avlägsna de första 30 millilitrarna av filtratet.
5.2Mätning genom atomabsorption
Späd ut standardlösningen (3.5) med vatten så att åtminsone fem refe-
renslösningar erhålls med stigande koncentrationer som motsvarar
spektrometerns optimala mätintervall. Tillsätt 10 ml strontiumsaltlösning
(3.4) till varje lösning och fyll därefter på vatten till 100 ml. Späd ut en1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 4
▼B
uppmätt del av det filtrat som erhållits enligt 5.1.1, 5.1.2 eller 5.1.3 med
vatten så att en magnesiumkoncentration erhålls som ligger inom inter-
vallet för referenslösningarnas koncentrationer. Koncentrationen av
saltsyra i denna lösning får inte överstiga 0,4 N. Tillsätt 10 ml strontium-
saltlösning (3.4) och fyll sedan på vatten till 100 ml. Mät absorptionen
hos den lösning som skall bestämmas samt hos referenslösningarna vid
285,2 nm.
6.Resultatberäkning
Beräkna kvantiteten magnesium i provet genom jämförelse med referenslös-
ningarna. Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförts på samma prov får
inte överstiga 5 %, relativvärde.
3.BESTÄMNING AV VÄXTTRÅD
1.Syfte och användningsområde
Metoden gör det möjligt att bestämma sådana fettfria organiska ämnen i
foder som är olösliga i sura och alkaliska media och som vanligen går under
beteckningen växttråd.
2.Princip
Provet, som vid behov avfettas, behandlas i tur och ordning med kokande
lösningar av svavelsyra och kaliumhydroxid i bestämda koncentrationer.
Återstoden separeras genom filtrering på ett filter av sintrat glas, tvättas,
vägs och föraskas vid en temperatur på 475-500 ºC. Viktförlusten efter
föraskningen motsvarar andelen växttråd i provet.
3.Reagens
3.1 Svavelsyra, c = 0,13 mol/l.
3.2 Skumdämpande medel (t.ex. n-oktanol).3.3 Filtreringshjälpmedel (Celite 545 eller motsvarande), som upphettats vid
500 ºC under fyra timmar (8.6).
3.4 Aceton.
3.5 Petroleumeter (kokpunkt 40-60 ºC).
3.6 Saltsyra, c = 0,5 mol/l.3.7 Kaliumhydroxidlösning, c = 0,23 mol/l.
4.Apparatur
4.1 Värmeenhet för kokning med svavelsyra eller kaliumhydroxidlösning,
utrustad med hållare för filterdegeln (4.2) och försedd med ett utloppsrör
med kran för utsläpp av vätska samt vakuumpump, eventuellt med tryck-
luft. Innan enheten tas ibruk skall den varje dag förvärmas med kokande
vatten under fem minuter.
4.2 Glasfilterdegel med filterskiva av sintrat glas, porositet 40-90 µm. Före
användning skall den upphettas till 500 ºC under några minuter och
därefter kylas (8.6).
4.3 Cylinder på minst 270 ml med återloppskylare, lämplig för kokning.
4.4 Torkugn med termostat.4.5 Muffelugn med termostat.
4.6 Extraktionsenhet, bestående av en hållare för filterdegeln (4.2) och med
ett utloppsrör med kran för utsläpp av vakuum och vätska.
4.7 Kopplingsringar för hopsättning av värmeenheten (4.1), filterdegeln (4.2)
och cylindern (4.3) samt för anslutning till extraktionsenheten (4.6) och
filterdegeln.1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 5
▼M2
▼M2
5.Utförande
Väg upp 1 g av det beredda provet med högst 0,001 g avvikelse och placera
det i degeln (4.2), (se anmärkningarna 8.1, 8.2, 8.3) och tillsätt 1 g filtrering-
shjälpmedel (3.3).
Montera värmeenheten (4.1) och filterdegeln (4.2) och anslut därefter cylin-
dern (4.3) till degeln. Häll 150 ml kokande svavelsyra (3.1) i cylinder/
degeluppställningen och tillsätt vid behov några droppar skumdämpande
medel (3.2). Koka upp vätskan inom 5 ± 2 minuter och låt koka kraftigt
under exakt 30 minuter.
Öppna kranen till utloppsröret (4.1) och sugfiltrera svavelsyran genom filter-
degeln. Tvätta återstoden tre gånger irad med 30 ml kokande vatten och se
till att återstoden sugfiltreras torr efter varje tvättning.
Stäng utloppskranen och häll 150 ml kokande kaliumhydroxidlösning (3.7) i
cylinder/degeluppställningen. Tillsätt några droppar skumdämpande medel
(3.2). Koka upp vätskan inom 5 ± 2 minuter och låt koka kraftigt under exakt
30 minuter. Filtrera och tvätta på samma sätt som vid behandlingen med
svavelsyra.
Efter den sista tvättningen och torkningen kopplas degeln med innehåll loss
och ansluts till extraktionsenheten (4.6). Tvätta återstoden i degeln tre gånger
i rad med 25 ml aceton (3.4) och se till att återstoden sugfiltreras torr efter
varje tvättning.
Torka degeln till konstant vikt i ugnen vid 130 ºC. Låt den svalna i
exsickator efter varje torkning och väg snabbt. Placera degeln i en muffelugn
och föraska till konstant vikt vid 475-500 ºC under minst 30 minuter.
Efter varje upphettning skall degeln först svalna i ugnen och sedan i exsick-
atorn innan den vägs.
Gör ett blankprov utan provet. Viktförlusten efter föraskningen får inte
överstiga 4 mg.
6.Resultatberäkning
Innehållet av växttråd räknat iprocent av provet framgår av formeln:
b/C0c ðÞ /C2 100
a
där
a = prov ig
b = viktförlust i g efter föraskning vid bestämningen
c = viktförlust i g efter föraskning vid blankprov
7.Repeterbarhet
Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförts på samma prov får
inte överstiga
— 0,3 i absolut värde, om innehållet av växttråd är mindre än 10 %,
— 3 % i förhållande till det högre värdet, om innehållet av växttråd uppgår
till 10 % eller mer.
8.Anmärkningar
8.1 Foder som innehåller mer än 10 % råfett skall före analys avfettas med
petroleumeter (3.5). Anslut filterdegeln (4.2) med innehåll till extrak-
tionsenheten (4.6), tvätta återstoden tre gånger i rad med 30 ml
petroleumeter och se till att återstoden sugfiltreras torr. Anslut degeln
med innehåll till värmeenheten (4.1) och fortsätt enligt beskrivningen i 5.
8.2 Foder som innehåller fetter som inte kan extraheras direkt med petroleu-
meter (3.5) skall avfettas enligt beskrivningen i 8.1 och därefter avfettas
ännu en gång efter kokning med syra.
Efter kokning med syra och därpå följande tvättning ansluts degeln med
innehåll till extraktionsenheten (4.6) och tvättas tre gånger med 30 ml
aceton och därefter ytterligare tre gånger med 30 ml portioner petroleu-
meter. Sugfiltrera torrt och fortsätt analysen enligt beskrivningen i 5 och
börja med kaliumhydroxidbehandlingen.
8.3 Om fodret innehåller mer än 5 % karbonat, uttryckt som kalciumkar-
bonat, ansluts degeln (4.2) med det uppvägda provet till värmeenheten
(4.1). Tvätta provet tre gånger med 30 ml saltsyra (3.6). Låt provet vila1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 6
▼M2
ca en minut efter varje tillsats innan det filtreras. Tvätta en gång med
30 ml vatten och fortsätt sedan enligt beskrivningen i 5.
8.4 Om den utrustning som används utgörs av ett stativ (flera deglar anslutna
till samma värmeenhet) får två enskilda bestämningar av samma analy-
sprov inte ingå i samma provserie.
8.5 Om det efter kokningen är svårt att filtrera de sura och basiska lösning-
arna används tryckluft genom värmeenhetens utloppsrör, varefter
filtreringen fullföljes.
8.6 Temperaturen vid föraskningen bör inte överstiga 500 ºC om glasfilter-
deglarna skall kunna hålla så länge som möjligt. Var noga med att
undvika alltför hastiga temperaturförändringar vid uppvärmning och
avkylning.1973L0046 — SV — 26.05.1999 — 004.001 — 7
▼M4