1996R1082 — SV — 03.02.1999 — 001.001 — 1
Detta dokument är endast avsett som dokumentationshjälpmedel och institutionerna ansvarar inte för innehållet
►B KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EG) nr 1082/96
av den 14 juni 1996
om upprättandet av en referensmetod för bestämning av etylestern av ß-apo-8 /prime1-karotinsyra i
koncentrerat smör och smör
(EGT L 142, 15.6.1996, s. 26)
Ändrad genom:
Officiella tidningen
nr sida datum
►M1Kommissionens förordning (EG) nr 175/1999 av den 26 januari 1999 L 20 22 27.1.1999
1996R1082 — SV — 03.02.1999 — 001.001 — 2
▼B
KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EG) nr 1082/96
av den 14 juni 1996
om upprättandet av en referensmetod för bestämning av etylestern
av ß-apo-8 /prime1-karotinsyra i koncentrerat smör och smör
EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT
DENNA FÖRORDNING
med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemen-
skapen,
med beaktande av rådets förordning (EEG) nr 804/68 av den 27 juni
1968 om den gemensamma organisationen av marknaden för mjölk ochmjölkprodukter(
1), senast ändrad genom kommissionens förordning
(EG) nr 2931/95 (2), särskilt artiklarna 6.7 och 12.3 i denna, och
med beaktande av följande:Kommissionens förordning (EEG) nr 570/88 om försäljningen av smör
till sänkta priser och beviljandet av stöd för smör och koncentrerat smöravsett att användas i framställningen av konditorivaror, glass och andralivsmedel(
3), senast ändrad genom förordning (EG) nr 531/96 (4), inne-
håller bestämmelser om spårämnen i det subventionerade smöret ochkoncentrerade smöret under vissa omständigheter, för att garantera enkorrekt slutanvändning av dessa produkter.
Mot bakgrund av betydelsen av spårämnen för systemets funktion och
för att garantera en likvärdig behandling av de operatörer som deltar idet, är det lämpligt att upprätta gemensamma metoder för bestämningenav de spårämnen som avses i förordning (EEG) nr 570/88.
Det föreligger svårigheter att upprätta sådana referensmetoder för alla
spårämnen samtidigt; upprättandet av en referensmetod för bestämningav etylestern av ß-apo-8 /prime1-karotinsyra i koncentrerat smör eller smör
utgör ytterligare ett steg i denna riktning.
De åtgärder som föreskrivs i denna förordning är förenliga med
yttrandet från Förvaltningskommittén för mjölk och mjölkprodukter.
HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.
Artikel 1
Den referensmetod för analys som specificeras i bilagan skall tillämpas
vid bestämning av innehållet av etylestern av ß-apo-8 /prime1-karotinsyra i
koncentrerat smör eller smör enligt ►M1förordning (EG) nr 2571/
97◄.
Koncentrerat smör eller smör har påvisats i enlighet med artikel 6 i
►M1förordning (EG) nr 2571/97 ◄om de erhållna resultaten är i
överensstämmelse med specifikationerna i punk t 8 i bilagan.
Artikel 2
Denna förordning träder i kraft den tredje dagen efter det att den har
offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning .
Den skall tillämpas från och med den 1 oktober 1996.
Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla
medlemsstater.
(1) EGT nr L 148, 28.6.1968, s. 13.
(2) EGT nr L 307, 20.12.1995, s. 10.
(3) EGT nr L 55, 1.3.1988, s. 31.
(4) EGT nr L 78, 28.3.1996, s. 13.
1996R1082 — SV — 03.02.1999 — 001.001 — 3
▼B
BILAGA
BESTÄMNING AV ETYLESTERN AV ß-APO-8 /prime1-KAROTINSYRA I
KONCENTRERAT SMÖR OCH SMÖR GENOM SPEKTROMETRI
1.Omfattning och tillämpningsområde
Metoden innebär ett tillvägagångssätt för kvantitativ bestämning av etyles-
tern av ß-apo-8 /prime1-karotinsyra i koncentrerat smör och smör. Apokarotines-
tern är summan av alla substanser som finns i ett extrakt av prov somerhållits under de beskrivna förhållandena och som absorberar ljus vid 440nm. Metoden är tillämplig på prov som erhållits enligt förordning (EEG) nr570/88.
2.Princip
Smörfettet löses upp i lättpetroleum och absorbansen mäts vid 440 nm.
Förekomsten av apokarotinester bestäms genom referens till en externstandard.
3.Apparatur
3.1 Graderade pipetter med kapaciteterna 0,25, 0,50, 0,75 och 1,0 ml.3.2 Spektrofotometer — lämplig för användning vid 440 nm (och 447—449
nm) och utrustad med en optisk cell vars ljuspassagelängd är 1 cm.
3.3 Mätkolvar, t.ex. 20 ml och 100 ml.
4.Reagenser
Alla reagenser måste hålla den gängse analytiska renhetsgraden.
4.1 Suspension av apokarotinester (cirka 20 %)4.1.1 Fastställ suspensionens innehåll enligt nedanstående:
Väg exakt upp cirka 400 mg i en 100 ml mätkolv och lös upp i petroleu-
meter (4.2), späd ut till volym med petroleumeter. Späd ut 5,0 ml avlösningen till 100 ml med petroleumeter (lösning A). Späd ut 5,0 ml avlösning A till 100 ml med petroleumeter. Mät absorbansen vid 447—449nm (mät maximum mot petroleumeter som blindprov genom att användaceller med 1 cm ljuspassagelängd).
Innehåll av apokarotinester (%) =A
max·40 000
A·2 550
Amax= mätlösningens absorbans vid maximum
A = provets vikt (g)2 550 = värdet för referens A (1 %, 1 cm)
Suspensionens renhetsgrad är P (%).Anmärkning: Apokarotinestersuspensionen är känslig för luft, värme och
ljus. Den kan förvaras svalt i oöppnad, ursprunglig behållare(förseglad under kväve) upp till ca tolv månader. Efteröppnandet bör innehållet användas inom en kort period.
4.1.2 Apokarotinesterstandardlösning, ca 0,2 mg/ml
Väg, till närmaste 0,1 mg, ca 0,100 g apokarotinestersuspension (4.1.1)
(Wg), lös upp i petroleumeter (4.2), överför kvantitativt till en 100 mlmätkolv och fyll upp till markeringen med petrolumeter.
Denna lösning innehåller (viktprocent)/100 mg/ml apokarotinester.Anmärkning: Lösningen måste förvaras svalt och mörkt. Kassera oanvänd
lösning efter en månad.
4.2 Petroleumeter (40—60 °C)
4.3 Natriumsulfat, vattenfritt, i granulatform och torkat vid 102 °C i två
timmar.
1996R1082 — SV — 03.02.1999 — 001.001 — 4
▼B
5.Tillvägagånssätt
5.1 Förberedelse av testprovet
5.1.1 Koncentrerat smör
Smält provet i en ugn vid ca 45 °C.
5.1.2 Smör
Smält provet i en ugn vid ca 45 °C och filtrera en representativ del genom
ett filter som innehåller ca 10 g vattenfritt natriumsulfat (4.3) i en miljösom är skyddad från starkt naturligt och artificiellt ljus och som hålls viden temperatur av 45 °C. Tag en lämplig mängd smörfett.
5.2 Bestämning
Väg, till närmaste 1 mg, c a 1 g koncentrerat smör (eller extraherat smörfett
(5.1.2)), (mg). Häll över kvantitativt till en 20 ml/Vml mätkolv genom attanvända petroleumeter (4.2). Fyll upp till markeringen och blanda väl.
Häll över en alikvot till en optisk cell med 1 cm ljuspassagelängd och mät
absorbansen vid 440 nm mot ett blindprov bestående av petroleumeter.Fastställ koncentrationen av apokarotinester i lösningen med hjälp avkalibreringskurvan (C µg/ml).
5.3 Kalibreringskurva
Pipettera 0, 0,25, 0,5, 0,75 och 1,0 ml av apokarotinesterstandardlösningen
(4.1.2) i fem 100 ml mätkolvar. Späd till volym med petroleumeter (4.2)och blanda om.
Lösningarnas ungefärliga koncentrationer varierar från 0 till 2 µg/ml och
kalkyleras exakt med hjälp av standardlösningens koncentration (4.1.2),(viktprocent)/100 mg/ml. Mät absorbanserna vid 440 nm mot ett blindprovbestående av petroleumeter (4.2).
Pricka in värdena i ett diagram med absorbansen längs y-axeln och apoka-
rotinesterkoncentrationen längs x-axeln.
6.Resultatberäkning
6.1 Apokarotinesterinnehållet uttryckt som mg per kg produkt fås enligt:
Koncentrerat smör (C.V.)/mSmör 0,82 (C.V.)/mdär
C = apokarotinesterinnehållet i µg/ml, avläst från kalibreringskurvan
(5.3)
m = testportionens vikt (g) (5.2)0,82 = en korrektionsfaktor för smörfetthalten i smör.
7.Metodens noggrannhet
7.1 Repeterbarhet
7.1.1 Analys av smör
Differensen mellan resultaten från två bestämningar som blivit utförda
inom kortast möjliga tidsintervall av en och samma laborant som använtsamma apparatur på identiska testmaterial, bör inte överstiga 1,4 mg/kg.
7.1.2 Analys av koncentrerat smör
Differensen mellan resultaten från två bestämningar som blivit utförda
inom kortast möjliga tidsintervall av en och samma laborant som använtsamma apparatur på identiska testmaterial, bör inte överstiga 1,6 mg/kg.
7.2 Reproducerbarhet
7.2.1 Analys av smör
Differensen mellan resultaten från två bestämningar utförda av laboranter i
olika laboratorier med användande av olika apparatur på identiskt testmate-rial bör inte överstiga 4,7 mg/kg.
1996R1082 — SV — 03.02.1999 — 001.001 — 5
▼B
7.2.2 Analys av koncentrerat smör
Differensen mellan resultaten från två bestämningar utförda av laboranter i
olika laboratorier med användande av olika apparatur på identiskt testmate-rial bör inte överstiga 5,3 mg/kg.
7.3 Källa för precisionsdata
Precisionsdata erhölls från ett experiment som utfördes 1995 och som
omfattade elva laboratorier och tolv spårämneshaltiga prov (sex styckenblindduplikat) för smör; tolv spårämneshaltiga prov (sex stycken blinddup-likat) för koncentrerat smör.
8.Toleransnivåer
▼
M1
8.1 Tre prover skall tas från den spårade produkten för att kontrollera att
produkten har spårats på rätt sätt.
▼B
8.2 Smör
8.2.1 Inblandningsgraden för smör, med beaktande av bakgrundsabsorbansen, är
22 mg/kg.
▼M1
8.2.2 Analysresultaten av de tre produktproverna skall användas för att kontrol-
lera renhetsgraden och homogeniteten av spårämnets iblandning och detlägsta resultatet skall jämföras med följande gränser (med ett konventio-nellt konfidensintervall på 95 % (CrD95)):
— 18,0 mg/kg (95 % av den minsta tillåtna iblandningen),
— 13,0 mg/kg (70 % den minsta tillåtna iblandningen).
Koncentrationen av spårämne i det prov som ger det lägsta resultatet
jämförs med en interpolering mellan 18,0 mg/kg och 13,0 mg/kg.
▼
B
8.3 Koncentrerat smör
8.3.1 Med beaktande av bakgrundsabsorbansen är inblandningsgraden för
koncentrerat smör 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2 Analysresultaten av de tre produktproverna skall användas för att kontrol-
lera renhetsgraden och homogeniteten av spårämnets iblandning och detlägsta resultatet skall jämföras med följande gränser (med ett konventio-nellt konfidensintervall på 95 % (CrD95)):
— 20,0 mg/kg (95 % av den minsta tillåtna iblandningen).
— 14,0 mg/kg (70 % av den minsta tillåtna iblandningen).
Koncentrationen av spårämne i det prov som ger det lägsta resultatet
jämförs med en interpolering mellan 20,0 mg/kg och 14,0 mg/kg.