1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 1
Detta dokument är endast avsett som dokumentationshjälpmedel och institutionerna ansvarar inte för innehållet
►B EUROPAPARLAMENTETS OCH RÅDETS DIREKTIV 96/73/EG
av den 16 december 1996
om vissa metoder för kvantitativ analys av binära textilfiberblandningar
(EGT L 32, 3.2.1997, s. 1)
Ändrat genom:
Officiella tidningen
nr sida datum
►M1Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 1882/2003 av den 29
september 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
EUROPAPARLAMENTETS OCH RÅDETS DIREKTIV 96/73/EG
av den 16 december 1996
om vissa metoder för kvantitativ analys av binära textilfiberbland-
ningar
EUROPAPARLAMENTET OCH EUROPEISKA UNIONENS RÅD HAR
ANTAGIT DETTA DIREKTIV
med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenska-
pen, särskilt artikel 100a i detta,
med beaktande av kommissionens förslag (1),
med beaktande av Ekonomiska och sociala kommitténs yttrande (2),
i enlighet med det i artikel 189b i fördraget angivna fördraget (3), och
med beaktande av följande:
Rådets direktiv 72/276/EEG av den 17 juli 1972 om tillnärmning av
medlemsstaternas lagstiftning om vissa metoder för kvantitativ analys
av binära textilfiberblandningar (4), har vid ett flertal tillfällen ändrats
på väsentliga punkter. Av klarhets- och effektivitetsskäl bör direktivetkodifieras.
Europaparlamentets och rådets direktiv 96/74/EG av den 16 december
1996 om benämningar på textilier (
5) föreskriver obligatorisk märkning
för att ange vilka fibrer som ingår i textilvaror. Att märkningarnaöverensstämmer med innehållet i varorna kontrolleras genom analyser.
De metoder som används vid officiella provningar i medlemsstaterna
för att bestämma fibersammansättningen för textilvaror bör vara enhet-
liga både vad beträffar förbehandlingen av provet och den kvantitativa
analysen.
Direktivet 96/74/EG föreskriver att den provtagning och de analysme-
toder som skall användas i medlemsstaterna för att bestämmafibersammansättningen i varor skall anges i särdirektiv. Följaktligenfastställs i bilaga II till detta direktiv femton enhetliga analysmetoderför de flesta på marknaden förekommande textilvaror som består avbinära blandningar.
Den tekniska utvecklingen gör det nödvändigt att med täta mellanrum
anpassa de tekniska specifikationer som definieras i särdirektiven om
metoder för analys av textilier. För att underlätta genomförandet av de
åtgärder som krävs för detta bör ett förfarande fastställas som upprättarett nära samarbete mellan medlemsstaterna och kommissionen, iKommittén för direktiv om benämningen och märkningen av textilier.
I fråga om binära blandningar för vilka det inte finns någon enhetlig
analysmetod på gemenskapsnivå, får det laboratorium som ansvararför provningen bestämma sammansättningen av sådana blandningar.De får därvid använda någon vedertagen metod och ange resultatet i
analysrapporten samt hur tillförlitlig den använda metoden är, i den
mån detta är känt.
Bestämmelserna i detta direktiv överensstämmer med det yttrande som
avgivits av Kommittén för direktiv om benämningen och märkningenav textilier.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1) EGT nr C 96, 6.4.1994, s. 20.
(2) EGT nr C 195, 18.7.1994, s. 10.
(3) Europaparlamentets yttrande av den 15 februari 1995 (EGT nr C 56,
6.3.1995, s. 53), rådets gemensamma ståndpunkt av den 26 februari 1996
(EGT nr C 196, 6.7.1996, s. 20) och Europaparlamentets beslut av den 18juni 1996 (EGT nr C 198, 8.7.1996, s. 25). Rådets beslut av den 7 oktober
1996.
(
4) EGT nr L 173, 31.7.1972, s. 1. Direktivet senast ändrat genom direktiv 87/
184/EEG (EGT nr L 75, 17.3.1987, s. 21).
(5) Se s. 38 i detta nummer av EGT.
▼B
Detta direktiv skall inte påverka medlemsstaternas skyldigheter att
överföra direktiven inom de tidsfrister som anges i bilaga III del B.
HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.
Artikel 1
Detta direktiv gäller metoder för kvantitativ analys av vissa binära
textilfiberblandningar, inklusive framtagning av analysprov och prove-xemplar.
Artikel 2
Analysprov avser ett med hänsyn till analysen lämpligt stort prov, som
tas ut från laboratorieprovet, som i sin tur tagits ut från ett varuparti föranalys.
Provexemplar avser den del av analysprovet som behövs för ett enskilt
provningsresultat.
Artikel 3
Medlemsstaterna skall vidta alla nödvändiga åtgärder för att i enlighet
med direktivet 96/74/EG säkerställa att bestämmelserna i bilaga I ochII om metoder för den kvantitativa analysen av vissa binära bland-ningar, inklusive framtagningen av analysprov och provexemplar,
tilllämpas vid alla officiella provningar för att bestämma sammansätt-
ningen av de textilvaror som släpps ut på marknaden.
Artikel 4
Det laboratorium som ansvarar för provningen av binära blandningar
för vilka det inte finns någon enhetlig analysmetod på gemenskapsnivåskall bestämma sammansättningen av sådana blandningar genom attanvända en vedertagen metod och ange resultatet i analysrapportenoch hur tillförlitlig den använda metoden är, i den mån detta är känt.
Artikel 5
1. Kommissionen skall biträdas av en kommitté för direktiv om
benämningen och märkningen av textilier, nedan kallad ”kommittén”.
2. Anpassning av metoderna för kvantitativ analys till den tekniska
utvecklingen enligt bestämmelserna i bilaga II skall ske i enlighetmed förfarandet i artikel 6.
Artikel 6
1. När det hänvisas till denna artikel skall artiklarna 5 och 7 i beslut
1999/468/EG (
1) tillämpas, med beaktande av bestämmelserna i artikel
8 i det beslutet.
Den tid som avses i artikel 5.6 i beslut 1999/468/EG skall vara tre
månader.
2. Kommittén skall själv anta sin arbetsordning.
Artikel 7
Medlemsstaterna skall till kommissionen överlämna texterna till
centrala bestämmelser i nationell lagstiftning som de antar inom detområde som omfattas av detta direktiv.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Rådets beslut 1999/468/EG av den 28 juni 1999 om de förfaranden som
skall tillämpas vid utövandet av kommissionens genomförandebefogenheter
(EGT L 184, 17.7.1999, s. 23).▼M1
▼B
▼B
Artikel 8
Direktiven som nämns i bilaga III del A upphävs utan att detta
påverkar medlemsstaternas skyldigheter vad gäller de tidsfrister för
överförande som anges i bilaga III del B.
Hänvisningar till de upphävda direktiven skall uppfattas som hänvis-
ningar till detta direktiv och läsas enligt jämförelsetabellen i bilaga IV.
Artikel 9
Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Detta direktiv träder i kraft den tjugonde dagen efter det att det har
offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning .1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 4
▼B
BILAGA I
FRAMTAGNING AV ANALYSPROV OCH PROVEXEMPLAR FÖR
BESTÄMMNING AV FIBERSAMMANSÄTTNINGEN I TEXTILVAROR
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna bilaga anger förfaranden för framtagandet av analysprov av lämplig
storlekför förbehandling avseende k vantitativ analys (t.ex. av den mängd
om högst 100 g) från laboratorieprov samt för urval av provexemplar från
de analysprov som har förbehandlats för att avlägsna fiberfrämmande
ämnen (1).
2. DEFINITIONER
2.1parti:den materialmängd som skall bedömas på grundval av en serie
provningsresultat. Det kan till exempel omfatta allt material i en tygleve-
rans: allt tyg som är vävt vid en särskild bom; en garnleverans, en bal
eller en grupp balar av råfiber.
2.2laboratorieprov: del av parti som kan antas vara representativt för hela
partiet och som finns tillgängligt i laboratoriet. Det skall ha en storlek
och beskaffenhet som är tillräcklig för att utjämna variationer i partiet
och för att underlätta hanteringen i laboratoriet (2).
2.3analysprov: den del av laboratorieprovet som är föremål för förbehand-
ling för att avlägsna fiberfrämmande ämnen och från vilket
provexemplar tas. De skall ha en storlek och beskaffenhet som är
tillräckling för att utjämna variationer i laboratorieprovet (3).
2.4provexemplar: den del av materialet som behövs för ett enskilt provning-
sresultat och som valts ut från analysprovet.
3. PRINCIP
Analysprov skall tas på sådant sätt att det är representativt för laboratorie-
provet.
Provexemplar skall tas från analysprovet på sådant sätt att vart och ett är
representativt för analysprovet.
4. PROVTAGNING AV LÖSA FIBRER
4.1 Oorienterat fibermaterial — Analysprovet erhålls genom att man
slumpvis tar knippen från laboratorieprovet. Blanda noga hela analy-
sprovet med hjälp av en laboratoriekarda (4). Låt floret eller
blandningen, även lösa fibrer och de fibrer som fastnat på utrustningen
som använts vid blandningen, genomgå en förbehandling. Välj sedan ut
provexemplar i proportion till respektive massa från floret eller fibe-
rblandningen, från de lösa fibrerna och från fibrerna som fastnat på
utrustningen.
Om kardfloret inte förändrats under förbehandlingen väljs provexemp-
laren ut på det sätt som beskrivs i punkt 4.2. Om kardfloret har
förändrats under förbehandlingen väljs provexemplaren ut genom att
slumpvis avlägsna minst 16 små knippen av lämplig och ungefär samma
storlekoch massa som sedan k ombineras.
4.2 Orienterat fibermaterial (kardflor, fiberband, förgarn) — Ur slumpvis
valda delar av laboratorieprovet tas minst tio tvärsnitt, vardera ca 1 g.
Låt detta analysprov genomgå förbehandling. Sätt ihop tvärsnitten igen
genom att placera dem sida vid sida. Ett provexemplar erhålls genom
att ett tvärsnitt tas ut av de tio samlade längderna.
5. PROVTAGNING AV GARN
5.1 Garn i förpackning eller härvor — Tag prov från samtliga förpackningar
i laboratorieprovet.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) I vissa fall är det nödvändigt att förbehandla det enskilda provexemplaret.
(2) För färdigtillverkade och bearbetade varor, se punkt 7.
(3) Se punkt 1.
(4) Laboratoriekardan kan ersättas med en fiberblandare, eller också kan fibrerna blandas
enligt delnings- och kasseringsmetoden.
▼B
Tag ut lämpliga, lika långa, löpande längder från varje förpackning
antingen genom upphaspling (1) av härvor med samma antal trådar eller
på annat sätt. Förena längderna antingen till en härva eller en fibersträng
så att ett analysprov erhålls varvid tillses att längderna från varje
förpackning i härvan eller fibersträngen är lika långa.
Förbehandla analysprovet.Från analysprovet tas provexemplar genom att en bunt trådar med
samma längd skärs ut från härvan eller fibersträngen varvid man ser till
att bunten innehåller samtliga trådar i provet.
Om garnets ”tex”är toch antalet förpackningar som tagits ur laboratorie-
provet är n, blir längden på garnet från varje förpackning
106
ntcm för att
erhålla ett analysprov om 10 g.
Omntär stort, det vill säga över 2 000, kan en tyngre härva göras,
vilken skärs av på två ställen så att en fibersträng med lämplig massa
bildas. Ändarna på en fibersträng bör knytas ordentligt före förbehand-
lingen och provexemplar bör tas på visst avstånd från ändarna.
5.2 Garn i varp — Tag analysprov genom att från slutet på varpen klippa av
en minst 20 cm lång längd, innehållande samtliga trådar i varpen utom
stadkantstrådarna. Bind ihop trådbunten i ena ändan. Om provet är för
stort för förbehandling, delas det i två eller flera delar. Varje del knyts
ihop före förbehandlingen och förbehandlas var för sig. Delarna läggs
sedan ihop igen. Från analysprovet tas ett provexemplar ut genom att
en lämplig längd innehållande alla trådarna skärs ut från den ände som
inte är hopbunden. För varp med Ntrådar med längdvikten t”tex” blir
längden på ett provexemplar med massan 1 g:105
Ntcm.
6. PROVTAGNING AV TYGER
6.1 Ur ett laboratorieprov bestående av ett enda stycke av tyget:
— Klipp en diagonal remsa från hörn till hörn. Avlägsna stadkanterna.
Denna remsa skall utgöra analysprov. För ett analysprov med massan
xg krävs en remsa med ytanx104
Gcm2därGär remsans vikt i g/m2.
Förbehandla remsan och skär den sedan i hela sin längd i fyra lika stora
bitar, vilka läggs ovanpå varandra. Provexemplar skall tas genom att man
skär genom alla lagren, så att varje provexemplar innehåller ett lika långt
stycke från varje lager.
Om tyget har ett invävt mönster skall analysprovet vara brett nog, mätt
parallellt med varpen, för att innehålla minst en mönsterrapport. Om
detta villkor uppfylls och remsan då är för stor för att behandlas i ett
stycke klipps hela remsan i lika stora bitar som förbehandlas separat
och sedan läggs ovanpå varandra innan provexemplaret tas ut varvid
tillses att identiska mönsterinslag inte sammanfaller.
6.2 Ur laboratorieprov bestående av flera stycken: Behandla varje stycke
enligt 6.1 och ange resultaten för varje stycke separat.
7. PROVTAGNING AV FÄRDIGTILLVERKADE OCH BEARBETADE
VAROR
Laboratorieprovet består vanligtvis av en komplett färdigtillverkad eller bear-
betad vara eller en representativ del av en sådan.
I fall då alla delarna av varan inte har samma sammansättning bestäms de
olika delarnas procentandel för att kontrollera överensstämmelse med artikel
9 i Europaparlamentets och rådets direktiv 96/74/EG av den 16 december
1996 om benämningar på textilier.
Tag ut ett analysprov som är representativt för den del av den färdigtillver-
kade eller bearbetade varan vars sammansättning måste framgå av
märkningen. Om varan har flera märkningar tas de analysprov ut som är
representativa för varje del med en viss märkning.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Om förpackningarna kan monteras i en lämplig ram kan flera avhasplas samtidigt.
▼B
Om den vara vars sammansättning skall bestämmas inte är enhetlig kan det
bli nödvändigt att ta analysprov från varje del av varan och att bestämma de
relativa proportionerna för de olika delarna i relation till hela varan.
Procentandelarna beräknas sedan varvid hänsyn tas till de relativa proportio-
nerna av de provade delarna.
Förbehandla analysproven.
Tag sedan ut provexemplar som är represantativa för de förbehandlade analy-
sproven.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 7
▼B
BILAGA II
METODER FÖR KVANTITATIV ANALYS AV VISSA BINÄRA
TEXTILFIBERBLANDNINGAR
1. ALLMÄNT
InledningMetoderna för kvantitativ analys av fiberblandningar baseras på två grundpro-
cesser: manuell och kemisk separation av fibrer.
När så är möjligt bör den manuella separationsmetoden användas, eftersom den i
allmänhet ger exaktare resultat än den kemiska metoden. Den manuella metoden
kan användas för alla textilier där de ingående fibrerna inte bildar en intim
blandning, t.ex. för garner med flera ingående komponenter som vardera består
av endast en fibertyp, eller för tyger där fibern i varpen och väften inte är
densamma, eller för trikåväv som kan repas upp och som tillverkats av olika
typer av garn.
Metoderna för kemisk kvantitativ analys av textilfiberblandningar är i allmänhet
baserade på selektiv upplösning av de enskilda komponenterna. När en kompo-
nent lösts ut, vägs återstoden och mängden upplöst material beräknas sedan på
förlusten av massa. Allmänna anvisningar för analysmetoderna, oavsett fibe-
rsammansättning, ges i bilagans första del. Denna del bör därför användas
tillsammans med den för varje särskild fiberblandning detaljerade beskrivningen
av metoderna i bilagan. När analysmetoder som inte är baserade på selektiv
upplösning används, ges en fullständig beskrivning i aktuellt avsnitt.
Fiberblandningar som används under tillverkningsprocessen och, i mindre
utsträckning färdiga textilvaror, kan innehålla fiberfrämmande ämnen, t.ex.
fetter, vaxer eller appreturer eller vattenlösliga ämnen, som antingen är naturligt
förekommande eller har tillsatts för att underlätta tillverkningen. Fibe-
rfrämmande ämnen måste avlägsnas före analysen. Av denna anledning finns
också en metod medtagen för avlägsnandet av oljor, fetter, vaxer och vattenlös-
liga ämnen.
Textilier kan dessutom innehålla hartser eller andra ämnen för att ge den vissa
speciella egenskaper. Sådana ämnen, inklusive i vissa fall färgämnen, kan hindra
reagensens inverkan på den komponent som skall lösas ut och/eller kan helt
eller delvis försvinna med reagenserna. Dessa tillsatta ämnen kan också föror-
saka fel och bör därför avlägsnas innan provet analyseras. Om det är omöjligt
att avlägsna dessa ämnen är metoderna för kvantitativ kemisk analys enligt
denna bilaga inte längre tillämpliga.
Färgämnen i färgade tyger anses vara i tyget ingående beståndsdelar och
avlägsnas inte.
Analyserna utförs på basis av torr massa och ett sätt att bestämma torrvikten
beskrivs.
Resultatet erhålls genom att på torrmassan tillämpa de godtagna toleranser som
anges i bilaga II till Europaparlamentets och rådets direktiv 96/74/EG av den 16
december 1996 om benämningar på textilier.
Innan en analys påbörjas måste alla i blandningen ingående fiberslag identifi-
eras. Med vissa metoder kan den olösliga komponenten i en blandning delvis
ha upplösts i reagensen som använts för att lösa upp den lösliga komponenten.
När så är möjligt har sådana reagenser valts som har liten eller ingen effekt på
olösliga fibrer. Om det är känt att massaförlust inträffar under analysen bör
resultatet korrigeras. Korrektionsfaktorer för detta ändamål finns angivna. Dessa
faktorer har bestämts genom försök vid flera laboratorier med den för metoden
kämpliga reagensen. Dessa korrektionsfaktorer är endast tillämpliga på opåver-
kade fibrer, varför andra korrektionsfaktorer kan behövas om fibermaterialet har
påverkats före eller under behandlingen. De angivna metoderna gäller för
enstaka bestämningar. Minst två bestämningar bör göras på separata prove-
xemplar, både vid manuell och kemisk separation. Som bekräftelse, såvida det
inte är tekniskt omöjligt, rekommenderas användning av alternativa metoder,
varigenom den komponent som skulle bli återstoden enligt standardmetoden
löses ut först.
I. ALLMÄNT OM METODERNA FÖR KVANTITATIV KEMISK
ANALYS AV TEXTILFIBERBLANDNINGAR
Anvisningar som är gemensamma för metoderna för kvantitativ kemisk
analys av fiberblandningar.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 8
▼B
I.1Tillämpningsområde
Tillämpningsområdet för varje metod anger på vilka fibrer metoden är
tillämpbar.
I.2Princip
Efter identifiering av komponenterna i en blandning avlägsnas det fibe-
rfrämmande materialet med hjälp av lämplig förbehandling och därefter
en av komponenterna, vanligen genom selektiv upplösning(1). Sedan
vägs den olösta återstoden och andelen löslig komponent beräknas på
viktförlusten. Utom när detta möter tekniska svårigheter är det att
föredra att först avlägsna det fiberslag som överväger. Det fiberslag
som ingår i mindre del bildar återstod.
I.3Material och utrustning
I.3.1 Utrustning
I.3.1.1 Filterdeglar och vägglas som är stora nog att hålla sådana deglar eller
annan utrustning som ger motsvarande resultat.
I.3.1.2 Filterkolv.I.3.1.3 Exsickator med fuktindikerande blågel.
I.3.1.4 Ventilerad ugn för torkning av provkroppar vid 105 ºC ± 3 ºC.
I.3.1.5 Analysvåg med största fel ± 0,0002 g.
I.3.1.6 Soxhlet extraktionsutrustning eller annan utrustning som ger motsva-
rande resultat.
I.3.2 Reagenser
I.3.2.1 Petroleumeter, redestillerad, kokintervall 40 ºC till 60 ºC.
I.3.2.2 Övriga reagenser anges i avsnittet för aktuell metod. Samtliga reagenser
skall vara kemiskt rena.
I.3.2.3 Destillerat eller dejoniserat vatten.I.4Konditionerings- och provingsatmosfär
Eftersom det är torrvikter som bestäms är det onödigt att konditionera
provmaterialet eller att utföra analyser i konditionerad atmosfär.
I.5Analysprov
Ta ut ett analysprov som är representativt för laboratorieprovet och
tillräckligt stort för att räcka till erforderligt antal provexemplar, vardera
om minst 1 g.
I.6Förbehandling av analysprovet (
2)
När det ingår ett ämne som inte skall medtas vid procentberäkningar (se
artikel 12.3. i Europaparlamentets och rådets direktiv 96/74/EG av den
16 december 1996 om benämningar på textilier) bör detta avlägsnas
före behandlingen med lämplig metod som inte påverkar några av de
övriga fibrerna.
I detta syfte avlägsnas fiberfrämmande ämnen som kan extraheras med
petroleumeter och vatten genom att behandla det lufttorra provet 1
timme i en Soxhlet extraktionsutrustning med petroleumeter med en
minsta hastighet av 6 cykler per timme. Låt petroleumetern avdunsta
frånprovmaterialet som sedan extraheras genom direktbehandling som
innebär att provkroppen blötläggs i vatten i rumstemperatur i 1 timme
och sedan blötläggs i vatten i 65ºC ± 5 ºC i ytterligare 1 timme under
omrörning då och då. Badförhållandet vätska:provexemplaret skall vara
100:1. Avlägsna överflödigt vatten från provexemplaret genom urkram-
ning, avsugning eller centrifugering och låt den lufttorka.
Om fiberfrämmande ämnen inte kan extraheras med petroleumeter och
vatten bör de avlägsnas genom att ersätta den ovan beskrivna vattenme-
toden med annan lämplig metod som inte väsentligt förändrar någon av
fiberkomponenterna. Vad gäller vissa oblekta vegetabiliska fibrer (t.ex.
jute, kokos) bör det noteras att normal förbehandling med petroleumeter
och vatten inte avlägsnar alla naturligt förekommande fiberfrämmande
ämnen. Trots detta görs ingen ytterligare förbehandling, såvida provet
inte innehåller appretur som är olöslig i både petroleumeter och vatten.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) Metod nr 12 är ett undantag. Den grundar sig på bestämning av förekomsten av ett
ingående ämne i en av de två komponenterna.
(2) Se bilaga I punkt 1.
▼B
Analysrapporterna bör innehålla fullständiga upplysningar om de förbe-
handlingsmetoder som använts.
I.7Provningsförfarande
I.7.1 Allmänna anvisningar
I.7.1.1 Torkning
Torka i minst 4 timmar, dock högst 16 timmar, vid 105 ºC ± 3 ºC i en
ventilerad ugn med ugnsluckan stängd hela tiden. Om torkperioden är
kortare än 14 timmar måste provexemplaret vägas för att kontrollera att
massan har blivit konstant. Massan kan anses konstant om variationen är
under 0,05 % efter ytterligare 60 minuters torkning.
Undvikatt med bara händer hantera deglar och vägglas, provexemplar
eller återstoder vid torkning, kylning och vägning.
Torka provexemplaren i ett vägglas med locket liggande bredvid i
ugnen. Vid torktidens slut tillsluts vägglaset innan det tas ut ur ugnen
och placeras snabbt i exsickatorn.
Torka filterdegeln i ett vägglas med locket liggande bredvid i ugnen. Vid
torktidens slut tillsluts vägglaset innan det tas ut ur ugnen och placeras
snabbt i exsickatorn.
När annan utrustning än filterdeglar används bör torkningen i ugnen ske
på sådant sätt att fibrernas torrmassa kan bestämmas utan viktförlust.
I.7.1.2 Kylning
Kyl tills fullständig avkylning av vägglasen har uppnåtts, dock minst 2
timmar och med exsickatorn placerad bredvid vågen.
I.7.1.3 Vägning
Efter kylning vägs vägglaset inom 2 minuter från det att det avlägsnats
ur exsickatorn. Väg med en noggrannhet av 0,0002 g.
I.7.2 Tillvägagångssätt
Ta från det förbehandlade analysprovet ut ett provexemplar om ungefär
1 g. Skär garn eller tyg i ca 10 mm längder och skilj dem åt så mycket
det går. Torka provexemplaret i ett vägglas, låt det svalna i exsickator
samt väg det. Flytta över provexemplaret i aktuellt kärl enligt tillämpligt
avsnitt av relevant gemenskapsmetod och väg därefter åter vägglaset
omgående. Provexemplarets torrvikt erhålls som mellanskillnad. Slutför
analysen enligt tillämpligt avsnitt av relevant metod. Undersök
återstoden i mikroskop, eller på annat lämpligt sätt, för att kontrollera
att det fiberslag som skulle avlägsnas verkligen har lösts ut.
I.8Beräkning och redovisning av resultat
Den olösta komponentens massa uttrycks i procent av den totala bland-
ningens massa. Procent löslig komponent erhålls som mellanskillnaden.
Resultatet beräknas på ren, torr massa som justerats med hänsyn till a)
relevanta återvinningsfaktorer och b) nödvändiga korrektionsfaktorer för
att den massaförlust som uppstår under förbehandlingen och analysen
skall beaktas. Beräkningarna bör utföras med användande av formeln i
punkt I.8.2.
I.8.1 Beräkning av den procentuella andelen olöslig komponent på basis av
ren torr massa utan att beakta förlust av fibermassa under förbehand-
lingen.
P1%¼100 rd
m
där
P1är den procentuella andelen ren, torr olöslig komponent,
m är provexemplarets torrvikt efter förbehandling,r är återstodens torrvikt,d är korrektionsfaktorn för viktförlust hos den olösliga komponenten i
reagensen under analysen.
Lämpliga värden pa d ges i aktuella avsnitt under varje metod.Dessa värden för d är naturligtvis de normalvärden som gäller för
kemiskt opåverkade fibrer.
I.8.2 Beräkning av den procentuella andelen olöslig komponent baserad på
ren, torr massa justerad med hänsyn till godtagna toleranser och i1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
tillämpliga fall korrektionsfaktorer för massaförlust under förbehand-
lingen.
P1A%¼100 P11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
där
P1Aär den procentuella andelen olöslig komponent justerad med hänsyn
till godtagna toleranser och massaförlust under förbehandlingen,
P1är den procentuella andelen ren, torr, olöslig komponent som
beräknats enligt formeln i punkt I.8.1,
a1är den godtagna toleranser för den olösliga komponenten (se bilaga II
till direktivet om benämningar på textilier),
a2är den godtagna toleranser för den utlösta komponenten (se bilaga II
till direktivet om benämningar på textilier),
b1är den procentuella förlusten av den olösliga komponenten som
erhålls genom förbehandling,
b2är den procentuella förlusten av den utlösta komponenten som erhålls
genom förbehandling.
Den procentuella andelen av den andra komponenten (P2A%) är lika med
100 − P1A%.
Där en speciell förbehandling har använts, skall värdena för b1och b2om
möjligt bestämmas genom att var och en av de enskilda fiberslagen
förbehandlas enligt tillämpad analysmetod. Rena fibrer är fibrer som är
fria från fiberfrämmande ämnen, förutom ämnen som de normalt
innehåller (antingen naturligt förekommande eller genom tillverknings-
processen), i det tillstånd (oblekta, blekta) de befinner sig i hos det
material som skall analyseras.
Om det inte finns några rena separata fiberbeståndsdelar, som använts
vid tillverkningen av det material som skall analyseras, skall man
använda sig av de genomsnittsvärden för b1och b2som erhållits vid de
provningar som utförts på sådana rena fibrer som liknar dem som finns i
den blandning som skall undersökas.
Om den normala förbehandlingen genomförs genom extraktion med
petroleumeter och vatten kan man i allmänhet bortse från korrektionsfak-
toren b1och b2utom i fråga om oblekt bomull, oblekt lin och oblekt
hampa, där förlusten på grund av förbehandlingen är konventionellt
fastslagen till 4% och i fråga om polypropylen till 1%.
Vad beträffar andra fibrer har man konventionellt fastslagit att man kan
bortse från förluster på grund av förbehandlingen vid beräkningen.
II. METOD FÖR KVANTITATIV ANALYS GENOM MANUELL SEPA-
RATION
II.1Tillämpningsområde
Denna metod är tillämplig på alla typer av textilfibrer förutsatt att de
inte bildar en intim blandning och att det är möjligt att skilja dem åt
för hand.
II.2Princip
Efter identifiering av komponenterna i textilvaran avlägsnas det fibe-
rfrämmande materialet genom lämplig förbehandling och sedan
separeras fibrerna för hand, torkas och vägs varpå varje fibers andel i
blandningen beräknas.
II.3Utrustning
II.3.1 Vägglas eller annan utrustning som ger motsvarande resultat.II.3.2 Exsickator med fuktindikerande blågel.II.3.3 Ventilerad ugn för torkning av provexemplar i 105 ºC ± 3 ºC.II.3.4 Analysvåg med största fel 0,0002 g.II.3.5 Soxhlet extraktionsutrustning eller annan utrustning som ger motsva-
rande resultat.
II.3.6 Nål.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
II.3.7 Torsionsprovare eller liknande utrustning.
II.4Reagenser
II.4.1 Petroleumeter, redestillerad, kokintervall 40 ºC till 60 ºC.II.4.2 Destillerat eller dejoniserat vatten.II.5Konditionerings- och provningsatmosfär
Se punkt I.4.
II.6Analysprov
Se punkt I.5.
II.7Förbehandling av analysprov
Se punkt I.6.
II.8Tillvägagångssätt
II.8.1 Analys av garn
Ta ut ett provexemplar som väger minst 1 g från ett förbehandlat analy-
sprov. Om garnet är mycket fint kan analysen göras på en längd som är
minst 30 m lång oavsett massa.
Klipp garnet i lämpligt stora bitar och skilj fibertyperna åt med en nål
och om så krävs med en torsionsprovare. De fibertyper som erhålls på
detta sätt placeras i förvägda vägglas och torkas vid 105 ºC ± 3 ºC tills
man får en konstant massa enligt beskrivningen i punkt I.7.1 och I.7.2.
II.8.2 Analys av tyg
Ta ut ett provexemplar som väger minst 1 g från ett förbehandlat analy-
sprov. Inga stadkanter får ingå och kanterna skall vara noggrant putsade
för att undvika fransning. Fibrerna skall löpa parallellt med väft- eller
varptrådarna eller, i trikåväv parallellt med längs- eller tvärgående mask-
rader. Skilj de olika fibertyperna åt, samla ihop dem i förvägda vägglas
och förfar i enlighet med punkt II.8.1.
II.9Beräkning och redovisning av resultat
Varje fiberkomponents massa uttrycks i procent av blandningens totala
massa. Resultatet beräknas på ren, torr massa som justerats med hänsyn
till a) godtagna toleranser och b) erforderliga korrektionsfaktorer för den
massaförlust som uppstår under förbehandlingen.
II.9.1 Beräkning av den procentuella andelen olöslig komponent på basis av
ren torr massa utan att beakta förlust av fibermassa under förbehand-
lingen.
P
1%¼100 m1
m1þm2¼100
1þm2
m1
där
P1är den procentuella andelen ren, torr, olöslig komponent,
m1är den första komponentens torrvikt,
m2är den andra komponentens torrvikt.
II.9.2 För beräkning av den procentuella andelen av varje komponent som
justerats med hänsyn till godtagna toleranser och i tillämpliga fall
korrektionsfaktorer för massaförlust under förbehandlingen, se punkt
I.8.2.
III.1Metodernas precision
Precisionen som anges i de olika metoderna avser reproducerbarheten.Reproducerbarheten syftar på tillförlitligheten, dvs. den inbördes
överensstämmelsen mellan experimentellt framtagna värden, erhållna
vid olika laboratorier eller vid olika tillfällen, vid användning av samma
analysmetod på provexemplar från en identiskt överensstämmande
blandning.
Reproducerbarheten anges av konfidensintervallet för resultaten vid 95 %
konfidensnivå.
Detta innebär, förutsatt att metoden tillämpats på en identiskt
överensstämmande blandning, att skillnaden mellan två resultat i en serie
analyser, gjorda vid olika laboratorier, kommer att överskridas endast i 5
fall av 100.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
III.2Provningsrapport
III.2.1 Ange att analysen har utförts i enlighet med denna metod.
III.2.2 Redovisa alla detaljer som rör någon speciell förbehandlingen (se punkt
I.6).
III.2.3 Redovisa de enskilda resultaten och det aritmetiska medelvärdet, samt-
liga med noggrannheten 0,1.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. SPECIALMETODER — SAMMANFATTANDE TABELL
Metod Tillämpning Reagens
nr 1 Acetat Vissa andra fibrer Aceton
nr 2 Vissa proteinfibrer Vissa andra fibrer Hypoklorit
nr 3 Viskos, kupro eller vissa
typer av modalBomull Myrsyra och zinkklorid
nr 4 Polyamid eller nylon Vissa andra fibrer Myrsyra 80 % m/m
nr 5 Acetat Triacetat Bensylalkohol
nr 6 Triacetat Vissa andra fibrer Diklormetan
nr 7 Vissa cellulosafibrer Polyester Svavelsyra, 75 % m/m
nr 8 Polyakryl, viss modakryl
eller vissa polyklorid-
fibrerVissa andra fibrer Dimetylformamid
nr 9 Vissa polykloridfibrer Vissa andra fibrer Karbondisulfidaceton,
55,5/44,5 v/v
nr 10 Acetat Vissa polykloridfibrer Isättika
nr 11 Silke Ull eller hår Svavelsyra 75 % m/m
nr 12 Jute Vissa djurfibrer Kväveinnehållsmetoden
nr 13 Polypropylenfibrer Vissa andra fibrer Xylen
nr 14 Klorfibrer (baserade på
homopolymerer av vinyl-
klorid)Vissa andra fibrer Svavelsyra, koncentrerad
nr 15 Klorfibrer, vissa modak-
ryltyper, vissa elastan-
typer, acetat, triacetatVissa andra fibrer Cyklohexanon1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
METOD nr 1
ACETAT OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Acetonmetoden)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig på
binära blandningar av
1) acetat (19)
med
2) ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), bomull (5), lin (7), äkta hampa (8),
jute (9), manillahampa (10), alfa (11), kokos (12), ginst (13), rami (14),
sisal (15), kupro (21), modal (22), regenererat protein (23), viskos (25),
polyakryl (26), polyamid eller nylon (30) och polyester (31).
Metoden får under inga förhållanden användas för acetatfibrer som har
avacetylerats på ytan.
2. PRINCIP
Acetatfibrerna löses ut med aceton från en känd, torr massa av blandningen.
Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa, korrigerad om så
krävs, anges som procentuell andel av blandningens torrvikt. Den procentu-
ella andelen torr acetat erhålls som mellanskillnaden.
3. UTRUSTNING OCH REAGENS (andra än de som anges i de allmänna
anvisningarna)
3.1Utrustning
Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
3.2Reagens
Aceton.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:
Tillsätt 100 ml aceton per gram provmaterial till provexemplaret i Erlen-
meyerkolven. Kolven skall ha minsta kapacitet 200 ml. Skaka kolven och
låt den stå 30 minuter i rumstemperatur. Rör om då och då. Häll därefter
vätskan genom den vägda filterdegeln.
Upprepa behandlingen ytterligare två gånger (totalt tre gånger) men nu
endast under 15 minuter, så att den totala behandlingstiden med aceton blir
en timme. Häll över återstoden i filterdegeln. Skölj ur återstoden av provma-
terialet i filterdegeln med aceton och avvattna genom avsugning. Fyll
filterdegeln med aceton och låt den avvattnas under självtryck.
Avvattna slutligen genom avsugning, torka, avkyl och väg.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilbehandling skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
METOD nr 2
VISSA PROTEINFIBRER OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metod med användande av hypoklorit)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig på
binära blandningar av
1) vissa proteinfibrer, nämligen ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), protein
(23)
med
2) bomull (5), kupro (21), modal (22), viskos (25), akryl (26), klorfibrer
(27), polyamid eller nylon (30), polyester (31), polypropylen (33),
elastan (39) och glasfiber (40).
Om olika proteinfibrer förekommer ger metoden den totala mängden men
inte de enskilda kvantiteterna.
2. PRINCIP
Proteinfibrerna i en känd torr massa av blandningen löses ut med en hypok-
loritlösning. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa,
korrigerad om så krävs, anges som procentuell andel av blandningens torr-
vikt. Den procentuella andelen torr proteinfiber erhålls som
mellanskillnaden.
För beredning av hypokloritlösningen kan antingen litiumhypoklorit eller
natriumhypoklorit användas.
Litiumhypoklorit rekommenderas när endast ett mindre antal analyser skall
utföras eller för analyser som utförs med ganska långa intervaller. Anled-
ningen till detta är att den procentuella andelen hypoklorit i
litiumhypoklorit i fast form — till skillnad mot natriumhypoklorit — är
praktiskt taget konstant. Om den procentuella andelen hypoklorit är känd
behöver hypoklorithalten inte kontrolleras jodometriskt för varje analys,
eftersom en konstant vägd del av litumhypoklorit kan utnyttjas.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de allmänna
anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 250 ml.
ii) Termostatreglerad behållare, inställbar till 20 (± 2) ºC.
3.2Reagenser
i)Hypokloritreagens
a) Litiumhypokloritlösning
Denna består av en nytillredd lösning som innehåller 35 (± 2) g/l
aktivt klor (ca 1 M) till vilken tillsätts 5 (± 0,5) g/l i förväg upplöst
natriumhydroxid. Upplös 100 g litiumhypoklorit som innehåller 35 %
aktivt klor (eller 115 g som innehåller 30 % aktivt klor) i ca 700 ml
destillerat vatten, tillsätt 5 g natriumhydroxid upplöst i ca 200 ml
destillerat vatten till 1 liter med destillerat vatten. Den nytillreddalösningen behöver inte kontrolleras jodometriskt.
b) Natriumhypokloritlösning
Denna består av en nytillredd lösning som innehåller 35 (± 2) g/l
aktivt klor (ca 1 M) till vilken tillsätts 5 (± 0,5) g/l i förväg upplöst
natriumhydroxid.
Kontrollera lösningens innehåll av aktivt klor jodometriskt före varje
analys.
ii)Ättiksyra, utspädd lösning.
5 ml isättika späds med vatten till 1 liter.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer: Blanda ca 1 g
av provet med ca 100 ml hypokoritlösning (litum- eller natriumhypoklorit) i
250 ml-kolven och skaka kraftigt så att provmaterialet blöts ordentligt. Håll
sedan flaskan varm vid en temperatur av 20 ºC i en termostatreglerad behål-
lare i 40 minuter och skaka kraftigt hela tiden eller åtminstone med jämna1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
mellanrum. Eftersom utlösningen av ull försiggår exotermiskt måste reak-
tionsvärmen med denna metod fördelas och avlägsnas. Annars kan
betydliga fel uppstå p.g.a. den begynnande utlösningen av de olösliga
fibrerna.
Filtrera innehållet i kolven 40 minuter genom en vägd filterdegel och för
över allt återstående fibermaterial till filterdegeln genom att skölja kolven
med en liten mängd hypokloritreagens. Avvattna degeln genom avsugning
och skölj återstoden med i tur och ordning vatten, utspädd ättiksyra och till
sist vatten. Avvattna genom avsugning efter varje sköljning. Låt varje
sköljvätska självrinna före avsugning.
Avvattna slutligen genom avsugning, torka, låt degeln svalna och väg den
med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00
utom för bomull, viskos och modal där där 1,01 och för oblekt bomull
därdär 1,03.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
METOD nr 3
VISKOS, KUPRO ELLER VISSA SLAG AV MODAL OCH BOMULL
(Metod med användande av myrsyra och zinkklorid)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) viskos (25) eller kupro (21), inklusive vissa typer av modalfiber (22),
med
2) bomull (5).
Om modal ingår bör en förberedande provning göras för att kontrollera
om detta fiberslag löses av reagensen.
Metoden är inte tillämplig på blandningar där bomullen har utsatts för
omfattande kemisk nedbrytning, inte heller då komponenten av viskos
eller kupro på grund av förekomst av vissa färgämnen eller appreturer
vilka inte helt kan avlägsnas, bara delvis upplöses.
2. PRINCIP
Viskos-, kupro- eller modalfibrerna skall lösas ut från en känd torr massa
av blandningen med en reagens sammansatt av myrsyra och zinkklorid.
Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess korrigerade massa anges
som procentuell andel av blandningens torrvikt. Den procentuella
andelen viskos, kupro eller modal erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolvar med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Utrustning för att hålla kolvarna vid en temperatur av 40 ºC
± 2 ºC.
3.2Reagenser
i) Lösning innehållande 20 g smält vattenfri zinkklorid och 68 g
vattenfri myrsyra som späds med vatten tills massan blir 100 g
(dvs. 20 viktdelar smält vattenfri zinkklorid till 80 viktdelar
85 % m/m myrsyra).
Anmärkning:
I detta sammanhang hänvisas till punkt I.3.2.2, som föreskriver
att samtliga reagenser måste vara kemiskt rena. Dessutom är det
av största vikt att använda endast smält vattenfri zinkklorid.
ii) Ammoniakhydroxidlösning: Späd 20 ml koncentrerad ammoniak
(specifikvik t 0,880 g/ml) till 1 liter med vatten.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer: Placera
provexemplaret omedelbart i kolven som förvärmts till 40 ºC. Tillsätt
100 ml myrsyra/zinkklorid-reagens, som förvärmts till 40 ºC, per gram
provmaterial. Sätt i proppen och skaka kolven kraftigt. Håll kolven med
innehåll vid konstant 40 ºC i två och en halv timme och skaka kolven en
gång i timmen. Filtrera innehållet i kolven genom den vägda filterdegeln.
För att allt fibermaterial skall överföras till filterdegeln sköljs kolven ur
med reagenslösningen. Skölj med ytterligare 20 ml reagenslösning.
Skölj återstoden i degeln grundligt med 40-gradigt vatten. Skölj det
återstående fibermaterialet med ca 100 ml kall ammoniaklösning (punkt
3.2ii) och se till att fibermaterialet är fullständigt nedsänkt i lösningen i
10 minuter (1). Skölj därefter grundligt med kallt vatten.
Låt varje sköljning självrinna innan avsugning sker. Avvattna slutligen
den återstående vätskan genom avsugning, torka, låt degeln svalna och
väg den med innehåll.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 18
(1) För att säkerställa att det återstående fibermaterialet är fullständigt nedsänkt i ammo-
niaklösningen i 10 minuter kan filterdegeln förses med en kran med hjälp av vilken
tillförseln av ammoniaklösning kan regleras.
▼B
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisingarna. Värdet på dför
bomull är 1,02.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 2 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 19
▼B
METOD nr 4
POLYAMID ELLER NYLON OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metod med användande av 80 % myrsyra)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) polyamid eller nylon (30)
med
2) ull (1), djurhår (2 en 3), bomull (5), kupro (21), modal (22), viskos
(25), polyakryl (26), polykloridfiber (27), polyester (31), polypro-
pylen (33) och glasfiber (40).
Som nämnts ovan är metoden också tillämplig på blandningar med ull,
men om ullinnehållet överstiger 25 % skall metod nr 2 användas (utlös-
ning av ull i en alkalisk natriumhypokloritlösning).
2. PRINCIP
Polyamiden löses genom blandningen med myrsyra ut från en känd torr
massa. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa, korri-
gerad om så krävs, anges som procentuell andel av blandningens
torrvikt. Den procentuella andelen polyamid eller nylon erhålls som
mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
3.2Reagenser
i) Myrsyra, 80 % m/m (relativ densitet vid 20 ºC: 1,186). Späd
880 ml 90 % m/m myrsyra (relativ densitet vid 20 ºC: 1,204)
till 1 liter med vatten. Alternativt kan 780 ml 98-100 % myrsyra
(relativ densitet vid 20 ºC: 1,220) spädas till 1 liter med vatten.
Lösningens koncentration är inte kritisk inom intervallet 77-83 %
m/m myrsyra.
ii) Ammoniak, utspädd lösning: Späd 80 ml koncentrerad ammoniak
(relativ densitet vid 20 ºC: 0,880) till 1 liter med vatten.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer: Tillsätt
100 ml myrsyra per gram provmaterial till provexemplaret i kolven som
skall ha minsta kapacitet 200 ml. Sätt i proppen, skaka kolven så att allt
provmaterial blir genomblött. Låt kolven stå 15 minuter i rumstempe-
ratur. Skaka då och då. Filtera innehållet i kolven genom den vägda
filterdegeln. För att allt fibermaterial skall överföras till filterdegeln
sköljs kolven ur med litet mer myrsyra. Avvattna genom avsugning och
skölj återstoden med i tur och ordning myrsyra, hett vatten, utspädd
ammoniakoch slutligen k allt vatten. Avvattna filterdegeln genom avsug-
ning efter varje sköljning. Låt varje sköljning självrinna innan avsugning
sker. Avvattna slutligen genom avsugning, torka, låt degeln svalna och
väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
METOD nr 5
ACETAT OCH TRIACETAT
(Metod med användande av bensylalkohol)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) acetat (19)
med
2) triacetat (24).
2. PRINCIP
Acetatfibrerna löses ut från en känd torr massa av blandningen med
bensylalkohol vid 52 ºC ± 2 ºC.
Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa anges som
procentuell andel av blandningens torrvikt. Den procentuella andelen
acetat erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Mekanisk skakapparat.iii) Termostat eller annan utrustning lämplig för att hålla kolven vid
en temperatur av 52 ºC ± 2 ºC.
3.2Reagenser
i) Bensylalkohol.
ii) Etanol.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:Tillsätt 100 ml bensylalkohol per gram provmaterial till provexemplaret i
kolven.
Sätt i proppen och sätt fast kolven i skakapparaten så att den sänks ner i
vattenbadet, som skall hålla 52 ºC ± 2 ºC. Skaka flaskan i 20 minuter vid
denna temperatur.
(I stället för att använda en mekanisk skakapparat kan kolven skakas
kraftigt manuellt.)
Häll innehållet genom den vägda filterdegeln. Tillsätt ytterligare en dos
besylalkohol till kolven och skaka som förut vid 52 ºC ± 2 ºC i 20
minuter.
Häll innehållet genom filterdegeln och upprepa proceduren en tredje
gång.
För slutligen över innehållet i filterdegeln. För att allt fibermaterial skall
överföras till filterdegeln sköljs kolven med en extra omgång bensylal-
kohol vid 52 ºC ± 2 ºC. Avvattna filtret genom avsugning.
För över det återstående fibermaterialet till en kolv och skölj med etanol
och skaka manuellt. Häll innehållet genom filterdegeln.
Upprepa denna sköljning två eller tre gånger. Överför sedan fibermate-
rialet till filterdegeln och avvattna grundligt. Torka, låt degeln svalna
och väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
METOD nr 6
TRIACETAT OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metod med användande av diklormetan)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) triacetat (24)
med
2) ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), bumoll (5), kupro (21), modal
(22), viskos (25), akryl (26), polyamid eller nylon (30), polyester
(31) och glasfiber (40).
Anmärkning:
Triacetat som delvis hydrolyserats genom efterbehandling kan inte
utlösas helt i reagensen. I dessa fall är metoden inte tillämplig.
2. PRINCIP
Triacetatfibrerna löses ut från en känd torr massa av blandningen med
diklormetan. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa,
korrigerad om så krävs, anges som procentuell andel av blandningens
torrvikt. Den procentuella andelen triacetat erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
3.2Reagens
Diklormetan.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:Tillsätt 100 ml diklormetan per gram provmaterial till provexemplaret i
kolven, som skall ha minsta kapacitet 200 ml. Sätt i proppen och skaka
kolven var tionde minut så att provmaterialet genomväts. Låt kolven stå i
30 minuter och skaka med jämna mellanrum. Häll av vätskan genom den
vägda filterdegeln. Tillsätt 60 ml diklormetan till fibermaterialet i
kolven, skaka manuellt och filtera över allt genom filterdegeln. För att
allt fibermaterial skall kunna överföras till filterdegeln sköljs kolven
med ytterligare diklormetan. Avvattna degeln genom avsugning för att
avlägsna överflödig vätska. Fyll åter filterdegeln med diklormetan och
låt självrinna. Låt slutligen återstoden genomgå behandling med kokande
vatten. Avvattna slutligen genom avsugning. Behandla sedan återstoden
med kokande vatten för att avlägsna allt lösningsmedel. Avvattna genom
avsugning. Torka, låt degeln svalna och väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet för där 1,00
utom för polyester, där värdet för där 1,01.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 22
▼B
METOD nr 7
VISSA CELLULOSAFIBRER OCH POLYESTER
(Metod med användande av 75 % m/m svavelsyra)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) bomull (5), lin (7), äkta hampa (8), rami (14), kupro (21), modal (22),
viskos (25)
med
2) polyester (31).
2. PRINCIP
Cellulosafibrerna löses ut från en känd torr massa av blandningen med
75 % m/m svavelsyra. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess
massa anges som procentuell andel av blandningens torrvikt. Den
procentuella andelen cellulosafiber erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 500 ml.
ii) Termostat eller annan utrustning för att hålla kolven vid en
temperatur av 50 ºC ± 5 ºC.
3.2Reagenser
i) Svalvelsyra, 75 % ± 2 % m/m.
Tillsätt försiktigt under kylning 700 ml svavelsyra (relativ
densitet vid 20 ºC: 1,84) till 350 ml destillerat vatten. När
lösningen svalnat till rumstemperatur späds den till 1 liter med
vatten.
ii) Ammoniak, utspädd lösning.
Späd 80 ml ammoniak(relativ densitet vid 20 ºC: 0,88) till 1 liter
med vatten.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:
Tillsätt 200 ml 75 % svavelsyra per gram provmaterial till provexemp-
laret i kolven, som skall ha minsta kapacitet 500 ml. Sätt i glasproppen
och skaka kolven försiktigt så att provmaterialet genomväts ordentligt.
Låt kolven stå en timme i 50 ºC ± 5 ºC och skaka den regelbundet
ungefär var tionde minut. Filtrera återstoden genom den vägda filterde-
geln med hjälp av avsugning. För att allt fibermaterial skall kunna
överföras till filterdegeln sköljs kolven ur med 75 % svavelsyra.
Avvattna filtret genom avsugning och skölj återstoden en gång genom
att fylla filterdegeln med en ny portion svavelsyra. Låt självrinna innan
avsugning sker.
Skölj återstoden med i tur och ordning flera omgångar kallt vatten, två
gånger utspädd ammoniakoch sedan grundligt med k allt vatten.
Avvattna genom avsugning efter varje omgång. Avvattna slutligen
genom avsugning. Låt varje sköljning självrinna innan avsugning sker.
Torka, låt degeln svalna och väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 23
▼B
METOD nr 8
POLYAKRYL, VISSA MODAKRYLTYPER ELLER VISSA POLYKLO-
RIDTYPER OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metod med användande av dimetylformamid)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) polyakryl (26), vissa modakryltyper (29) eller vissa polykloridtyper
(27)(1)
med
2) ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), bomull (5), kupro (21), modal
(22), viskos (25), polyamid eller nylon (30) och polyester (31).
Metoden är tillämplig även på akryl och vissa modakrylfibrer som
färgats med metallkomplexfärgämnen, men inte på de fibrer som färgats
med efterkrombara färgämnen.
2. PRINCIP
Polyakryl-, modakryl- eller polykloridfibrerna löses ut från en känd torr
massa av blandningen med dimetylformamid som värmts upp till
kokpunkten i vattenbad. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs.
Dess massa, korrigerad om så krävs, anges som procentuell andel av
blandningens torrvikt. Den procentuella andelen torr polyakryl, modakryl
eller polyklorid erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Vattenbad vid kokpunkten.
3.2Reagens
Dimetylformamid (kokintervall 153 ºC ± 1 ºC) som inte innehåller
mer än 0,1 % vatten.
Denna reagens är giftig och bör hanteras i dragskåp.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:
Tillsätt 80 ml dimetylformamid per gram provmaterial, som förvärmts i
kokande vattenbad, till provexemplaret i kolven, som skall ha minsta
kapacitet 200 ml. Sätt i proppen, skaka kolven så att provmaterialet
genomväts och värm i kokande vattenbad 1 timme. Skaka försiktigt för
hand fem gånger under behandlingstiden.
Häll av vätskan genom den vägda filterdegeln, men låt fibermaterialet
vara kvar i kolven. Tillsätt ytterligare 60 ml dimetylformamid till kolven
och värm kolven ytterligare 30 minuter med försiktig skakning för hand
två gånger under behandlingstiden.
Filtrera över innehållet genom den tidigare använda filterdegeln med
avsugning.
För över allt återstående fibermaterial till filterdegeln genom att skölja
bägaren med dimetylformamid. Avvattna degeln genom avsugning.
Skölj återstoden med ca 1 liter varmt vatten (70-80 ºC) och fyll degeln
varje gång. Efter varje tillsats av vatten gör man en snabb avsugning
men inte förrän vattnet självrunnit. Om sköljvätskan rinner genom degeln
för långsamt kan den avsugas något.
Avvattna slutligen filterdegeln, låt den svalna och väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultatet enligt de allmänna anvisningarna. Värdet för där 1,00
utom i följande fall:
Ull: 1,011996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Möjligheten att lösa ut sådana modykryl- eller polykloridfibertyper i reagensen bör
kontrolleras innan analysen påbörjas.
▼B
Bomull: 1,01
Kupro: 1,01
Modal: 1,01
Polyester: 1,01.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 25
▼B
METOD nr 9
VISSA POLYKLORIDFIBERTYPER OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metoder med användande av 55,5/44,5 blandning av koldisulfid och
aceton)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) vissa polykloridfibertyper (27), nämligen vissa polyvinyla klorfibrer,
vare sig de är efterklorerade eller inte (1),
med
2) ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), bomull (5), kupro (21), modal
(22), viskos (25), polyakryl (26), polyamid eller nylon (30), polyester
(31) och glasfiber (40).
Om innehållet av ull eller silke i blandningen överstiger 25 % skall
metod nr 2 användas. Om innehållet av polyamid eller nylon i bland-
ningen överstiger 25 %, skall metod nr 4 användas.
2. PRINCIP
Polykloridfibrerna löses ut från en känd torr massa av blandningen med
en azeotropiskblandning av k oldisulfid och aceton. Återstoden samlas,
sköljs, torkas och vägs. Dess massa, korrigerad om så krävs, anges som
procentuell andel av blandningens torrvikt. Den procentuella andelen
polykloridfibrer erhålls som mellanskillnaden.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Mekanisk skakapparat.
3.2Reagenser
i) Azeotropiskblandning av k oldisulfid och aceton (55,5 volympro-
cent koldisulfid till 44,5 volymprocent aceton). Denna reagens är
giftig och bör hanteras i dragskåp.
ii) Etanol (92 volymprocent) eller metanol.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:Tillsätt 100 ml av den azeotropiska blandningen per gram provmaterial
till provexemplaret i kolven, som skall ha minsta kapacitet 200 ml. Till-
slut kolven noggrant och låt den skaka i skakapparaten eller skaka den
kraftigt manuellt 20 minuter i rumstemperatur. Häll av det översta klara
vätskeskiktet genom den vägda filterdegeln.
Upprepa proceduren med ytterligare 100 ml reagens. Fortsätt denna
behandling till dess att en droppe av extraktionsvätskan vid avdunstning
på urglaset inte lämnar någon avlagring. För över återstoden från kolven
till filterdegeln med hjälp av mer reagens, avvattna genom avsugning
och skölj degeln och återstoden med 20 ml alkohol och sedan tre gånger
med vatten. Låt varje sköljning självrinna innan avsugning sker. Torkadegeln med innehåll, låt den svalna och väg den.
Anmärkning:
Hos vissa blandningar som har en stor andel klorfibrer kan provexemp-
laret krympa kraftigt under torkbehandlingen och som en följd härav
hämma upplösandet av klorfibern. Detta påverkar emellertid inte
lösningsmedlets förmåga att slutligen upplösa klorfibrerna.
5. BERÄKNING OCH REDOVVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Möjligheten att lösa ut polykloridfibrerna i reagensen bör kontrolleras innan analysen
påbörjas.
▼B
METOD nr 10
ACETAT OCH VISSA POLYKLORIDFIBERSLAG
(Metod med användande av isättika)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) acetat (19)
med
2) vissa polykloridfibertyper (27), nämligen polyvinylklorid (vare sig de
efterklorinerats eller inte).
2. PRINCIP
Acetatfibrerna löses ut från en känd torr massa av blandningen med
isättika. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Denna massa, som
korrigeras om så krävs, anges som procentuell andel av blandningens
torrvikt. Den procentuella andelen acetat erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
i) Erlenmeyerkolv med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Mekanisk skakapparat.
3.2Reagens
Isättika (över 99 %). Denna reagens bör hanteras varsamt eftersom
den är mycket frätande.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:Tillsätt 100 ml isättika per gram provmaterial till provexemplaret i
kolven, som skall ha minsta kapacitet 200 ml. Tillslut kolven noggrant
och skaka den i den mekaniska skakapparaten eller skaka den kraftigt
manuellt 20 minuter i rumstemperatur. Häll av det översta klara vätskes-
kiktet genom den vägda filterdegeln. Upprepa behandlingen två gånger
med 100 ml ny reagens varje gång till totalt tre gånger. Överför
återstoden till filterdegeln, avvattna genom avsugning, skölj med 50 ml
isättika och sedan tre gånger med vatten. Låt vätskan självrinna efter
varje sköljning innan avsugning sker. Torka degeln, låt den svalna och
väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 27
▼B
METOD nr 11
SILKE OCH ULL ELLER HÅR
(Metod med användande av 75 % m/m svavelsyra)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) silke (4)
med
2) ull (1) eller djurhår (2 och 3).
2. PRINCIP
Silket löses ut från en känd torr massa av blandningen med 75 % m/m
svavelsyra (1).
Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa, korrigerad om så
krävs, anges som procentuell andel av blandningens torrvikt. Den
procentuella andelen torrt silke erhålls som mellanskillnaden.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1Utrustning
Erlenmeyerkolvar med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
3.2Reagenser
i) Svavelsyra (75 % ± 2 % m/m):
Bered denna reagens genom att försiktigt under kylning tillsätta
700 ml svavelsyra (densitet 1,84 vid 20 ºC) till 350 ml destillerat
vatten.
Efter kylning till rumstemperatur späds till 1 liter med vatten.
ii) Svavelsyra, utspädd lösning: Tillsätt långsamt 100 ml svavelsyra
(densitet 1,84 vid 20 ºC) till 1 900 ml destillerat vatten.
iii) Ammoniak, utspädd lösning: Späd 200 ml koncentrerad ammo-
niak(densitet 0,880 vid 20 ºC) till 1 000 ml med vatten.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:
Tillsätt 100 ml 75 % m/m svavelsyra per gram provmaterial till prove-
xemplaret i kolven, som skall ha minsta kapacitet 200 ml. Sätt i
proppen, skaka kraftigt och låt stå 30 minuter i rumstemperatur. Skaka
igen och låt stå 30 minuter. Skaka en sista gång och filtera innehållet
genom den vägda filterdegeln. För att allt fibermaterial skall kunna
överföras till filterdegeln sköljs kolven med 75 % svavelsyra. Skölj
återstoden med i tur och ordning 50 ml utspädd svavelsyra, 50 ml vatten
och 50 ml utspädd ammoniak. Låt varje gång fibermaterialet vara i
kontakt med sköljvätskan ca 10 minuter innan avsugning sker. Skölj slut-
ligen med vatten och låt fibermaterialet vara i kontakt med vattnet ca 30
minuter. Avvattna genom avsugning, torka degeln, låt den svalna och
väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där
0,985 för ull. (1)
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 28
(1) Vildsilke, t.ex. tussah, löses inte fullständigt i 75 % m/m svavelsyra.
▼B
METOD nr 12
JUTE OCH VISSA ANIMALISKA FIBERSLAG
(Metod varigenom kväveinnehållet bestäms)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) jute (9)
med
2) vissa animaliska fiberslag.
Den animaliska komponenten kan bestå enbart av hår (2 och 3) eller ull
(1) eller en blandning av dessa två. Metoden är inte tillämplig på textil-
blandningar som innehåller fiberfrämmande material (färgämnen,
appreturer etc.) som innehåller kväve.
2. PRINCIP
Blandningens kväveinnehåll bestäms och från detta och de två kompo-
nenternas kända eller antagna kväveinnehåll beräknas andelen av varje
komponent.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1.Utrustning
i) Kjeldahlkolv, kapacitet 200-300 ml.
ii) Kjeldahl destilleringsapparat med ångtillförsel.iii) Titreringsapparat som medger noggrannheten 0,05 ml.
3.2.Reagenser
i) Toluen.
ii) Metanol.
iii) Svavelsyra, relativ densitet vid 20 ºC: 1,84 (
1).
iv) Kaliumsulfat (1).
v) Selendioxid (1).
vi) Natriumhydoxidlösning (400 g/l). Lös 400 g natriumhydoxid i
400-500 ml vatten och späd till 1 liter med vatten.
vii) Blandad indikator. Lös 0,1 g metylrött i 95 ml etanol och 5 ml
vatten. Blanda sedan denna lösning med 0,5 g bromkresolgrönt
löst i 475 ml etanol och 25 ml vatten.
viii) Borsyralösning. Lös 20 g borsyra i 1 liter vatten.ix) Svavelsyra, 0,001-molar standardlösning.
4. FÖRBEHANDLING AV PROVET
Följande förbehandling ersätter den förbehandling som beskrivs i de
allmänna anvisningarna:
Extrahera det lufttorra provmaterialet i Soxhletapparat med en blandning
av 1 del toluen och 3 delar metanol i 4 timmar med en minsta hastighet
av 5 cykler per timme. Låt lösningsmedlet avdunsta från provmaterialet i
luft och avlägsna de sista resterna i ugn vid 105 ºC ± 3 ºC. Extrahera
därefter provmaterialet i vatten (50 ml per gram provmaterial) genom
kokning med återloppskylare i 30 minuter. Filtrera och för över provet
till kolven och upprepa extraktionen med samma volym vatten. Filtrera
och avvattna provmaterialet genom urkramning, avsugning eller centrifu-
gering och låt det lufttorka.
Anmärkning:
Toluen och metanol är giftiga och bör hanteras i dragskåp.
5. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
5.1Allmänna anvisningar
Följ de allmänna anvisningarna vad gäller provuttag samt torkning
och vägning av provexemplaret.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Denna reagens skall vara kvävefri.
▼B
5.2Detaljerat förfarande
Överför provexemplaret till en Kjeldahlkolv. Till provexemplaret,
som skall väga minst 1 g, i kolven tillsätts i följande ordning: 2,5 g
kaliumsulfat, 0,1 till 0,2 g selendioxid och 10 ml svavelsyra (relativ
densitet 1,84). Värm kolven, först försiktigt tills fibermaterialet är
sönderdelat, därefter kraftigare tills lösningen blir klar och nästan
färglös. Värm ytterligare 15 minuter. Låt kolven svalna, späd
innehållet försiktigt med 10-20 ml vatten och låt det svalna. Överför
innehållet till en graderad 200 ml kolv och späd med vatten till
200 ml för att erhålla uppslutningslösningen.
Häll ca 20 ml borsyralösning i en 100 ml Erlenmeyerkolv (motta-
garkärl) och placera kolven under destillationsapparatens kylare så
att avrinningsröret just sänks ner under ytan i borsyralösningen.
Överför exakt 10 ml av uppslutningslösningen till destillations-
kolven, tillsätt minst 5 ml natriumhydroxidlösning till tratten, lyft
proppen något så att natriumhydroxidlösningen långsamt rinner ner
i kolven. Om uppslutningslösningen och natriumhydroxidlösningen
förblir två separata fraktioner, blanda dem genom försiktig skakning.
Värm destillationskolven försiktigt och för in ånga från generatorn.
Samla ca 20 ml destillat, sänk mottagarkärlet (E-kolven), så att
spetsen på avrinningsröret är ca 20 mm ovanför vätskans yta. Destil-
lera ytterligare i 1 minut. Skölj spetsen på avrinningsröret med
vatten så att sköljvattnet samlas i mottagarkärlet. Avlägsna motta-
garkärlet och ersätt det med ett annat innehållande ca 10 ml
borsyralösning och samla ca 10 ml destillat.
Titrera de båda destillaten separat med 0,001-molar svavelsyra med
hjälp av den blandade indikatorn. Notera den totala titern för de två
destillaten. Om titern för det andra destillatet är mer än 0,2 ml
upprepas provningen och destillationen påbörjas igen med en ny
omgång av uppslutningslösningen.
Gör ett nollprov, dvs. uppslutning och destillering med enbart reage-
nserna.
6. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
6.1 Beräkna det procentuella kväveinnehållet på det torra provexemp-
laret enligt nedan:
A%¼28V/C0bðÞN
W
där
A% = det procentuella kväveinnehållet hos det rena torra prove-
xemplaret,
V= den totala volymen i ml svavelsyra (0,001-molar stan-
dardlösning) som åtgått vid nollprovbestämningen,
b= den totala volymen i ml svavelsyra (0,001-molar stan-
dardlösning) som åtgått vid blindprovet,
N= svavelsyras (0,001-molar standardlösning) koncentration
uttryckt som normalitet,
W= provexemplarets torrvikt i g.
6.2 Beräkna blandningens sammansättning med hjälp av följande värden
på kväveinnehåll: jute 0,22 % och animalisk fiber 16,2 %, båda
beräknade på torrvikt. Blandningens sammansättning blir då
PA%¼A/C00;22
16;2/C00;22/C200
där
PA% = den procentuella andelen animaliskfiber hos det rena,
torra provexemplaret.
7. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 30
▼B
METOD nr 13
POLYPROPYLEN OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Xylenmetoden)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen,
tillämplig på binära blandningar av
1) polypropylenfibrer (33)
med
2) ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), bomull (5), acetat (19), kupro
(21), modal (22), triacetat (24), viskos (25), akryl (26), polyamid
eller nylon (30), polyester (31) och glasfiber (40).
2. PRINCIP
Polypropylenfibrerna löses ut från en känd, torr massa av blandningen
med kokande xylen. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess
massa, korrigerad om så krävs, anges som procentuell andel av bland-
ningens torrvikt. Den procentuella andelen polypropylen erhålls som
mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENS (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1.Utrustning
i) Erlenmeyerkolvar med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Återloppskylare (lämplig för vätskor med hög kokpunkt) som
passar till kolvarna (punkt 3.1 i).
3.2.Reagens
Xylen, kokintervall 137-142 ºC.Anmärking: Denna reagens är mycket lättantändlig och avger giftiga
ångor. Den bör hanteras i dragskåp.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ förfarandet i de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan enligt
nedan:
Tillsätt 100 ml xylen (3.2) per gram provmaterial till provexemplaret i
kolven (3.1 i). Sätt på kylaren (3.1 ii) och låt innehållet koka 3
minuter. Häll omedelbart av den varma vätskan genom den vägda filt-
erdegeln (se anm. 1). Upprepa behandlingen ytterligare två gånger,
varje gång med 50 ml nytt lösningsmedel.
Skölj återstoden, fortfarande i kolven, med i tur och ordning 30 ml
kokande xylen (två gånger), sedan med 75 ml petroleumeter (I.3.2.1 i
de allmänna anvisningarna, två gånger). Efter den andra sköljningen
med petroleumeter filtreras innhållet genom filterdegeln. Sedan
överförs återstående fibrer till degeln med hjälp av en liten mängd
petroleumeter varpå lösningsmedlet får avdunsta. Torka, kyl och väg
degeln och återstoden.
Anmärkningar:1. Förvärm degeln genom vilken xylenet skall filtreras.2. Efter behandlingen med kokande xylen är det viktigt att kolven
avkyls ordentligt innan petroleumetern tillsätts.
3. För att begränsa den brand- och giftfara som operatören utsätts för
kan man använda en extraheringsapparat, som vid lämplig använd-
ning ger identiskt resultat (
1).
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där
1,00.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 31
(1) Se t.ex. den apparat som beskrivs i Melliand Textilberichte 56 (1975), s. 643-654.
▼B
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de
erhållna resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 32
▼B
METOD nr 14
BLANDNINGAR AV KLORFIBRER (HOMOPOLYMERER AV VINYL-
KLORID) OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metod med användande av koncentrerad svavelsyra)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnande av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) klorfibrer (27) baserade på homopolymerer av vinylklorid (vare sig de
är efterklorerade eller inte)
med
2) bomull (5), acetat (19), kupro (21), modal (22), triacetat (24), viskos
(25), vissa akryltyper (26), vissa modakryltyper (29), polyamid eller
nylon (30) och polyester (31).
De modakryltyper som avses är de som ger en klar lösning när de
doppas i koncentrerad svavelsyra (relativ densitet 1,84 vid 20 ºC).
Denna metod kan användas exempelvis i stället för metod nr 8 och
nr 9.
2. PRINCIP
Ingående komponent, annan än klorfiber dvs. de fibrer som omnämns i
punkt 1.2 löses ut från en känd, torr massa av blandningen med koncen-
trerad svavelsyra (relativ densitet 1,84 vid 20 ºC). Återstoden, som består
av klorfiber, samlas, sköljs, torkas och vägs. Dess massa, korrigerad om
så krävs, anges som procentuell andel av blandningens torrvikt. Den
procentuella andelen annat fiberslag erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1.Utrustning
i) Erlenmeyerkolvar med glaspropp, minsta kapacitet 200 ml.
ii) Glasstav med tillplattad ände.
3.2.Reagenser
i) Svavelsyra, koncentrerad (relativ densitet 1,84 vid 20 ºC).
ii) Svavelsyra, ca 50 % (m/m) vattenhaltig lösning.
Tillred lösningen genom att försiktigt under avkylning tillsätta
400 ml svavelsyra (relativ densitet 1,84 vid 20 ºC) till 500 ml
destillerat eller dejoniserat vatten. Efter nedkylning till
rumstemperatur späds lösningen med vatten till 1 liter.
iii) Ammoniak, utspädd lösning.
Späd 60 ml koncentrerad ammoniak (relativ densitet 0,880 vid
20 ºC) med destillerat vatten till 1 liter.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ förfarandet i de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som
följer:
Tillsätt 100 ml svavelsyra (3.2 i) per gram provmaterial till provexemp-
laret i kolven (3.1 i)
Låt kolven stå i rumstemperatur i 10 minuter. Rör under tiden om då och
då med glasstaven. Om ett vävt eller stickat tyg behandlas, tryck det mot
kolvväggen med glasstaven så att det material som lösts upp av svavel-
syran avskiljs.
Häll vätskan genom den vägda filterdegeln. Tillsätt 100 ml ny svavelsyra
(3.2 i) till kolven och upprepa behandlingen. Överför innehållet i kolven
till filterdegeln med hjälp av glasstaven. Om nödvändigt, tillsätt litet
koncentrerad svavelsyra (3.2 i) till kolven för att fibrer som klibbar fast
vid kolvväggen skall kunna överföras till filterdegeln. Töm filterdegeln
genom avsugning och ta bort filtratet genom att tömma eller byta ut filt-
erkolven. Skölj med, i tur och ordning, 50 % svavelsyrelösning (3.2 ii),
destillerateller avjoniserat vatten (I.3.2.3 i de allmänna anvisningarna),
ammoniaklösning (3.2 iii) och skölj slutligen noggrant med destillerat
eller dejoniserat vatten och avvattna degeln genom avsugning efter varje
påfyllning. (Låt sköljvätskan självrinna före avsugningen.)
Torka degeln, låt den svalna och väg den med innehåll.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 33
▼B
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet på där 1,00.
6. METODENS PRECISION
För en homogen blandning av textilmaterial skall konfidensintervallet för
de erhållna resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 34
▼B
METOD nr 15
KLORFIBRER, VISSA MODAKRYLTYPER, VISSA ELASTANTYPER,
ACETAT, TRIACETAT OCH VISSA ANDRA FIBERSLAG
(Metod med användande av cyklohexanon)
1. TILLÄMPNINGSOMRÅDE
Denna metod är, efter avlägsnade av fiberfrämmande ämnen, tillämplig
på binära blandningar av
1) acetat (19), triacetat (24), klorfibrer (27), vissa modakryltyper (29),
vissa elastantyper (39)
med
2) ull (1), djurhår (2 och 3), silke (4), bomull (5), kupro (21), modal
(22), viskos (25), polyamid eller nylon (30), akryl (26) och glasfiber
(40).
Vid förekomst av modakryl- eller elastantyper måste ett prov först
utföras för att utröna om fibern kan utlösas helt i reagensen.
Det är även möjligt att analysera blandningar som innehåller klorfibrer
genom att använda metod nr 9 eller 14.
2. PRINCIP
Acetat- och triacetatfibrerna, klorfibrerna, vissa modakryltyper och elas-
tantyper löses ut från en känd, torr massa med cyklohexanon vid den
temperatur nära kokpunkten. Återstoden samlas, sköljs, torkas och vägs.
Dess vikt, korrigeras om så krävs, anges som procentuell av bland-
ningens torrvikt. Den procentuella andelen klorfibrer, modakryl, elastan,
acetat och triacetat erhålls som mellanskillnad.
3. UTRUSTNING OCH REAGENSER (andra än de som anges i de
allmänna anvisningarna)
3.1.Utrustning
i) Utrustning för extrahering under värme som lämpar sig för
användning vid provningsförfarandet enligt avsnitt 4 (se figur:
detta är en variant av den apparat som beskrivs i Melliand
Textilberichte 56 (1975) - 643-645).
ii) Filterdegel för provkroppen.iii) Poröst mellanlägg (porositetsgrad 1).iv) Återloppskylare som kan anpassas till destillationskolven.
v) Uppvärmningsanordning.
3.2.Reagenser
i) Cyklohexanon, kokpunkt 156 ºC.
ii) Ethylalkohol, 50 % volymprocent.
Anmärkning: Cyklohexanon är brandfarligt och giftigt. Iaktta försik-
tighet vid användningen.
4. TILLVÄGAGÅNGSSÄTT
Följ de allmänna anvisningarna och fortsätt sedan som följer:Tillsätt 100 ml cyklohexanon per gram fibermaterial till provexemplaret i
destillationskolven. Sätt in extraheringsbehållaren i vilken placerats filt-
erdegeln med provexemplaret och det porösa mellanlägget i något
lutande ställning. Sätt in återloppskylaren. Värm upp till kokpunkten
och fortsätt extraheringen i 60 minuter med en omloppshastighet om
minst 12 cykler i timmen. Avlägsna extraheringsbehållaren efter extra-
hering och avkylning, tag ut filterdegeln och avlägsna det porösa
mellanlägget. Skölj innehållet i filterdegeln tre eller fyra gånger med
50 % etylalkohol som värmts upp till 60 ºC och därefter med 1 liter
60-gradigt vatten.
Avsug inte under eller mellan sköljningarna. Låt sköljvätskan självrinna
före avsugningen.
Torka slutligen degeln, låt den svalna och väg den med innehåll.
5. BERÄKNING OCH REDOVISNING AV RESULTAT
Beräkna resultaten enligt de allmänna anvisningarna. Värdet för där 1,00
med följande undantag:
Silke: 1,01.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 35
▼B
Akryl: 0,98.
6. METODENS PRECISION
För en homogen textilblandning skall konfidensintervallet för de erhållna
resultaten inte överstiga ± 1 vid 95 % konfidensnivå.1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 36
▼B
Figur som avses i punkt 3.1 i i metod nr 15
1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 37
▼B
BILAGA III
DEL A
FÖRTECKNING ÖVER UPPHÄVDA DIREKTIV
(som avses i artikel 8)
— Rådets direktiv 72/276/EEG (EGT nr L 173, 31.7.1972, s. 1) och följande
ändringar av detta:
— Kommissionens direktiv 79/76/EEG (EGT nr L 17, 24.1.1979, s. 17).
— Rådets direktiv 81/75/EEG (EGT nr L 57, 4.3.1981, s. 23).— Kommissionens direktiv 87/184/EEG (EGT nr L 75, 17.3.1987, s. 21).
DEL B
TIDSFRISTER FÖR GENOMFÖRANDE
Direktiv Tidsfrister för genomförande
— 72/276/EEG 18 januari 1974
— 79/76/EEG 28 juni 1979
— 81/75/EEG 27 februari 1982
— 87/184/EEG 1 september 19881996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 38
▼B
BILAGA IV
JAMFÖRELSETABELL
Detta direktiv Direktiv 72/276/EEG
Artikel 1 Artikel 1
Artikel 2 Artikel 2
Artikel 3 Artikel 3
Artikel 4 Artikel 4Artikel 5 Artikel 5
Artikel 6 Artikel 6
Artikel 7 Artikel 7 andra stycket
Artikel 8 —
Artikel 9 Artikel 8
Bilaga I Bilaga I
Bilaga II punkt 1 Bilaga II punkt 1
Bilaga II punkt 2 Bilaga II punkt 2
Bilaga II metod nr 1 Bilaga II metod nr 1
Bilaga II metod nr 2 Bilaga II metod nr 2
Bilaga II metod nr 3 Bilaga II metod nr 3
Bilaga II metod nr 4 Bilaga II metod nr 4
Bilaga II metod nr 5 Bilaga II metod nr 5
Bilaga II metod nr 6 Bilaga II metod nr 6
Bilaga II metod nr 7 Bilaga II metod nr 7
Bilaga II metod nr 8 Bilaga II metod nr 8
Bilaga II metod nr 9 Bilaga II metod nr 9
Bilaga II metod nr 10 Bilaga II metod nr 10
Bilaga II metod nr 11 Bilaga II metod nr 11Bilaga II metod nr 12 Bilaga II metod nr 13
Bilaga II metod nr 13 Bilaga II metod nr 14
Bilaga II metod nr 14 Bilaga II metod nr 15
Bilaga II metod nr 15 Bilaga II metod nr 16
Bilaga III —
Bilaga IV —1996L0073 — SV — 20.11.2003 — 001.001 — 39