2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—1
Detta dokument är endast avsett som dokumentationshjälpmedel och institutionerna ansvarar inte för innehållet
►B KOMMISSIONENSDIREKTIV2001/22/EG
avden8mars2001
om fastställande av provtagnings- och analysmetoder för offentlig kontroll av halterna av bly,
kadmium,kvicksilveroch3-MCPDilivsmedel
(TextavbetydelseförEES)
(EGTL77,16.3.2001,s.14)
Ändratgenom:
Officiella tidningen
nr sida datum
►M1Kommissionensbeslut2001/873/EGavden4december 2001 L325 34 8.12.2001
▼B
KOMMISSIONENSDIREKTIV2001/22/EG
avden8mars2001
om fastställande av provtagnings- och analysmetoder för offentlig
kontroll av halterna av bly, kadmium, kvicksilver och 3-MCPD i
livsmedel
(TextavbetydelseförEES)
EUROPEISKAGEMENSKAPERNASKOMMISSIONHARANTAGIT
DETTADIREKTIV
medbeaktandeavFördragetomupprättandetavEuropeiskagemenska-
pen,
medbeaktandeavrådetsdirektiv85/591/EEGavden20december1985
om införande av provtagnings- och analysmetoder vid kontroll avlivsmedel inomgemenskapen(
1),särskiltartikel 1idetta, och
avföljande skäl:
(1)Enligtrådetsförordning(EEG)nr315/93avden8februari1993
om fastställande av gemenskapsförfaranden för främmandeämnen i livsmedel(
2) måste man för vissa främmande ämnen i
livsmedel fastställa högsta tillåtna gränsvärden för att skyddafolkhälsan.
(2)I kommissionens förordning (EG) nr 466/2001 av den 8 mars
2001omfastställandeavhögstatillåtnahaltförvissafrämmande
ämnen i livsmedel(3) fastställs bland andra de högsta tillåtna
halterna för bly, kadmium, kvicksilver och 3-monoklorpropan-1,2-diol (3-MCPD) i livsmedel med hänvisning till de metodersomskallanvändas förprovtagning ochanalys.
(3)I rådets direktiv 89/397/EEG av den 14 juni 1989 om offentlig
kontroll av livsmedel(4) fastställs de allmänna principerna för
genomförandetavkontrollenavlivsmedel.Genområdetsdirektiv93/99/EEG av den 29 oktober 1993 om ytterligare åtgärder föroffentlig kontroll av livsmedel(
5) införs ett system för kvalitets-
normerförlaboratoriersommedlemsstaternaanlitarföroffentlig
kontrollavlivsmedel.
(4)Provtagningenspelarenmycketviktigrollnärdetgällerattuppnå
representativa resultat vidbestämningen avhalter avfrämmandeämnen,vilkasförekomstkanvariera inompartierna.
(5)I direktiv 85/591/EEG fastställs allmänna kriterier för provtag-nings-ochanalysmetoder,menivissafallkrävsdetmerspecifikakriterier så att de laboratorier som ansvarar för kontrollerna
använderanalysmetoder somgerlikvärdiga resultat.
(6)Bestämmelserna rörande provtagnings- och analysmetoder skall
fastställas på grundval av aktuell kunskap och de skall kunnaanpassastillutvecklingennärdetgällervetenskapligochtekniskkunskap.
(7)De åtgärder som föreskrivs i detta direktiv är förenliga med
yttrandet frånStändiga livsmedelskommittén.
HÄRIGENOMFÖRESKRIVSFÖLJANDE.
Artikel 1
Medlemsstaterna skall vidta alla åtgärder som är nödvändiga för att
provtagningen för den offentliga kontrollen av halterna av bly,2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—2
(1) EGTL372,31.12.1985,s.50.
(2) EGTL37,13.2.1993,s.1.
(3) Sesidan1idennautgåvaavEGT.
(4) EGTL186,30.6.1989,s.23.
(5) EGTL290,24.11.1993,s.14.
▼B
kadmium, kvicksilver och 3-MCPD i livsmedel skall kunna utföras
enligt demetoder somföreskrivsibilaga Itill detta direktiv.
Artikel 2
Medlemsstaterna skall vidta alla åtgärder som är nödvändiga för att
säkerställaattbådeberedningenavprovernaochdeanalysmetodersom
används för den offentliga kontrollen av halterna av bly, kadmium,
kvicksilveroch3-MCPDilivsmedelsvararmotkriteriernaibilagaIItilldetta direktiv.
Artikel 3
Medlemsstaternaskallsenastden ►
M15april2002 ◄sättaikraftde
lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa dettadirektiv. Deskallgenastunderrätta kommissionen omdetta.
När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en
hänvisningtilldettadirektivelleråtföljasavensådanhänvisningnärde
offentliggörs. Närmare föreskrifter om hur hänvisningen skall göras
skallvarje medlemsstat självutfärda.
Artikel 4
Detta direktiv träder i kraft den tjugonde dagen efter det att det har
offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning .
Detta direktiv riktar sigtillmedlemsstaterna.2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—3
▼B
BILAGA I
PROVTAGNINGSMETODER FÖR OFFENTLIG KONTROLL AV
HALTERNA AV BLY, KADMIUM, KVICKSILVER OCH 3-MCPD I
VISSALIVSMEDEL
1. SYFTEOCHOMFATTNING
Proveravseddaföroffentligkontrollavbly-,kadmium-,kvicksilver-och3-
MCPD-halten i livsmedel skall tas enligt de metoder som anges nedan. De
samlingsprover som man då får skall betraktas som representativa för de
partier eller delpartier från vilka de togs. Överensstämmelse med högsta
tillåtnahalterenligtförordning(EG)nr466/2001skallfastställaspågrundval
avdehalter somidentifierats ilaboratorieproverna.
2. Definitioner
parti: enidentifierbarmängdlivsmedelfrånenochsamma
leverans som vid offentlig kontroll uppvisar samma
egenskaper, exempelvis i fråga om ursprung, sort,
emballeringsmetod, förpackningsansvarig,avsändare
och märkning. När det gäller fisk, skall fiskarnas
storlekvarajämförbar.
delparti: envissdelsomingåriettstörrepartiochpåvilken
provtagningsmetoden skall tillämpas. Varje delparti
skallvarafysisktåtskilt ochidentifierbart.
delprov: en viss mängd material som tagits från ett och
samma ställe ipartiet eller delpartiet.
samlingsprov: summanavalladelproverfrånettpartiellerdelparti.
laboratorieprov: provavsettförlaboratorium.
3. ALLMÄNNABESTÄMMELSER
3.1Personal
Provtagningenskallutförasavenkvalificeradpersonsomärauktoriseradoch
somutsettsfördetta avmedlemsstaten.
3.2Provtagningsmaterial
Varjepartisomskallanalyseras måsteprovtasseparat.
3.3Säkerhetsåtgärder
Vidprovtagningochberedningavlaboratorieprovermåsteåtgärdervidtasför
att undvikaförändringar somkan påverka bly-,kadmium-, kvicksilver- och
3-MCPD-halterna,samtnegativtpåverkaanalysernaellersamlingsprovernas
representativitet.
3.4Delprov
Så långt det är möjligt skall delprov tas från olika ställen i partiet eller
delpartiet. Allaavvikelser fråndennaregelmåsteangesidetprotokollsom
avsesipunkt3.8.
3.5Beredningavsamlingsprov
Samlingsproveterhållsgenomblandningavalladelproverna.Detskallväga
minst 1 kg, utom när detta är praktiskt omöjligt, t.ex. när endast en
förpackningharprovtagits.
3.6Uppdelning av samlingsprov i laboratorieprov för tillsynsåtgärder,
handel(överklagande)ochreferens
Laboratorieprover för tillsynsåtgärder, handel (överklagande) och referens
skall tas från det homogeniserade samlingsprovet på villkor att detta sker i
enlighet med gällande lagstiftning i medlemsstaten. Laboratorieprover för
tillsynsåtgärder skall vara så stora att de räcker till åtminstone en
dubbelbestämning.2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—4
▼B
3.7Emballeringochtransportavsamlings-ochlaboratorieprover
Varjesamlings-ochlaboratorieprovskallplacerasienrenbehållareavinert
material som ger tillräckligt skydd mot föroreningar, förlust av analyter
genom adsorption till behållarens innervägg och skador under transporten.
Allanödvändigaåtgärdermåsteocksåvidtasförattundvikaattsamlings-och
laboratorieprovets sammansättning förändrasundertransporteller lagring.
3.8Förseglingochmärkningavsamlings-ochlaboratorieprover
Varjeprovsomtasföroffentligkontrollskallförseglaspåprovtagningsstället
samt identifieras enligt de föreskrifter som gäller i medlemsstaterna. För
varje provtagning skall ett protokoll upprättas som gör det möjligt att
entydigtidentifierapartiet.Dessutomskalldatumochplatsförprovtagningen
ges tillsammans med all ytterligare information som kan vara till hjälp för
densomutföranalysen.
4. PROVTAGNINGSMETOD
Provtagningen bör helst ske vid den punkt där varan kommer in i
livsmedelskedjan och ett särskilt parti kan identifieras. Man skall genom
dentillämpadeprovtagningsmetodensetillattsamlingsprovetärrepresenta-
tivtfördetpartisomskallkontrolleras.
4.1Antaldelprover
Närdetgäller flytande produkterförvilkamankananta att detfrämmande
ämnetifrågaärjämntfördelatiettvisstparti,räckerdetatttaettdelprovper
parti vilket sedan utgör samlingsprovet. Partiets nummer skall anges.
Flytande produkter sominnehåller hydrolyserat vegetabiliskt protein (HVP)
eller flytandesojasåsskallskakasvälinnandelprovettas.
För andra produkter anges det minsta antalet delprover som skall tas från
partietitabell1.Delprovernaskallhaistortsettsammavikt.Avvikelserfrån
detta förfarandemåsteredovisasidetprotokoll somavsesi3.8.
Tabell 1: Minstaantal delprovsomskalltasfrånett parti
Partiets vikt
(kg)Minstaantal delprov
<50 3
50–500 5
>500 10
För partier som består av enskilda förpackningar anges i tabell 2 det antal
förpackningarsomskalltasföratt slåssamman tillett samlingsprov.
Tabell 2: Antal förpackningar (delprov) att tas till ett samlingsprov från
partier bestående avenskildaförpackningar
Antalförpackningarellerenheter i
partietAntalförpackningarellerenheter som
skallingå
1–25 1förpackningeller enhet
26–100 Cirka5%,minst2förpackningar
eller enheter
>100 Cirka5%,högst10förpackningar
eller enheter
5. PARTIETS ELLER DELPARTIETS ÖVERENSSTÄMMELSE MED
SPECIFIKATIONEN
Kontrollaboratoriet skall göraminst två, avvarandra oberoende analyser av
sådana laboratorieprover som är avsedda för tillsynsåtgärder. Därefter
beräknas resultatens medelvärde. Partiet godkänns om medelvärdet ejöverskrider respektive högsta tillåtna halt enligt förordning (EG) nr 466/
2001.Detavvisasommedelvärdetöverskriderrespektivehögstatillåtnahalt.2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—5
▼B
BILAGA II
BEREDNING AV PROV OCH KRITERIER FÖR ANALYSMETODER
FÖR OFFENTLIG KONTROLL AV HALTERNA AV BLY, KADMIUM,
KVICKSILVEROCH3-MCPDIVISSALIVSMEDEL
1. INLEDNING
Det grundläggande kravet är att uppnå ett representativt och homogent
laboratorieprov utantillförande avsekundäraföroreningar.
2. SÄRSKILDA PROVBEREDNINGSFÖRFARANDEN FÖR BLY,
KADMIUMOCHKVICKSILVER
Det finns många provberedningsförfaranden som ger tillfredsställande
resultatochsomkananvändasförprodukternaifråga.Deförfarandensom
beskrivsiutkastettillCEN-standarden Foodstuffs –Determination of trace
elements –Performance criteria and general consideration (Bestämningav
spårelement–kvalitetskravochallmännaöverväganden)harbedömtssom
tillräckliga(a),menandrakanvaralika lämpliga.
Oberoendeavförfarande måsteföljande punkteriakttas:
— Tvåskaligablötdjur,kräftdjurochsmåfisk:Omdessanormaltätshela,
skallinälvorna ingåidetmaterial somskallanalyseras.
— Grönsaker:Provskalltasendastpådenätligadelen,medbeaktandeav
kraveniförordning(EG)nr466/2001.
3. ANALYSMETOD SOM SKALL ANVÄNDAS AV LABORATORIET
SAMTKRAVPÅLABORATORIEKONTROLL
3.1Definitioner
Någraavdevanligastedefinitionernasomlaboratorietkommerattbehöva
använda angesnedan:
r= Repeterbarhet. Det värde under vilket den absoluta
skillnaden mellan två individuella resultat som erhållits
under repeterbarhets-betingelser (dvs. samma prov,
samma analytiker, samma apparatur, samma laborato-
rium och ett kort tidsmellanrum) kan förväntas ligga
inom en given sannolikhet (normalt 95 %) och därav r
=2,8×sr.
sr= Standardavvikelse beräknad utifrån de resultat som
erhållits underrepeterbarhets-betingelser.
RSDr= Relativ standardavvikelse beräknad utifrån de resultat
som erhållits under repeterbarhets-betingelser
sr=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 , där /C22xxär medelvärdet av resultaten
frånalla laboratorier ochprov.
R= Reproducerbarhet. Det värde under vilket den absoluta
skillnaden mellan två individuella resultat som erhållits
under reproducerbarhets-betingelser (dvs. resultat som
erhållits av personal i olika laboratorier med identiskt
provmaterial enligt den standardiserade provningsme-
toden), kan förväntas ligga inom en viss sannolikhet
(normalt95%);R=2,8×sR.
sR= Standardavvikelse beräknad utifrån de resultat som
erhållits underreproducerbarhets-betingelser.
RSDR= Relativ standardavvikelse beräknad utifrån de resultat
som erhållits under reproducerbarhets-betingelser
sR=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 .
HORRATr= Uppmätt RSDr-värde delat med det RSDr-värde som
beräknats med hjälp av Horwitz-ekvationen utifrån
antagandet r=0,66R
HORRATR= Uppmätt RSDR-värde delat med det RSDR-värde som
beräknatsmedhjälpavHorwitz-ekvationen(b).2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—6
▼B
3.2Allmännakrav
Deanalysmetodersomanvändsförkontrollavlivsmedelskallsålångtsom
möjligt uppfylla kravenipunkterna 1och2ibilagan till direktiv 85/591/
EEG.
När det gäller analys av blyhalten i vin, fastställs den metod som skall
användas i kapitel 35 i bilagan till kommissionens förordning (EEG)
nr2676/90omfastställande avgemensamma analysmetoder förvin(1).
3.3Särskildakrav
3.3.1Bly-, kadmium- och kvicksilveranalyser
Detföreskrivsingasärskildametoderförbestämningenavbly-,kadmium-
och kvicksilverhalterna. Laboratorierna skall använda en validerad metod
som uppfyller kvalitetskraven i tabell 3. Om möjligt skall man vid
valideringen inkludera ett certifierat referensmaterial bland avprövnings-
materialen.
Tabell 3: Kvalitetskrav på metoder för bly-, kadmium- och kvicksilvera-
nalyser
Parameter Värde/anmärkning
Tillämplighet Livsmedel enligt förordning (EG) nr 466/
2001
Detektionsgräns Högsten tiondel av det värde somspecifi-
ceras i förordning (EG) nr 466/2001, utom
omdetspecificeradevärdetförblyärlägre
än 0,1 mg/kg. I det senare fallet, högst en
femtedel avdetspecificerade värdet
Kvantifieringsgräns Högst en femtedel av det värde som
specificeras i förordning (EG) nr 466/
2001, utom om det specificerade värdet
för bly är lägre än 0,1 mg/kg. I det senare
fallet, högst två femtedelar av det specifi-
cerade värdet
Precision HORRATr- eller HORRATR-värden under
1,5ivalideringens provningsjämförelse
Utbyte 80–120 % (enligt vad som anges i prov-
ningsjämförelsen)
Selektivitet Frifrånmatriseller spektrala interferenser
3.3.23-MCPD-analys
Det föreskrivs inga särskilda metoder för bestämningen av 3-MCPD-
halterna. Laboratorierna skall använda en validerad metod som uppfyller
kraven i tabell 4. Om möjligt skall man vid valideringen inkludera ett
certifieratreferensmaterialblandavprövningsmaterialen.Ensärskildmetod
harvalideratsienkollaborativavprövningochharvisatsiguppfyllakraven
itabell 4(c).
Tabell 4: Kvalitetskrav påmetoderför3-MCPD-analys
Kriterium Rekommenderat värde Koncentration
Blankprov Underdetektionsgränsen –
Utbyte 75–110% Alla
Kvantifieringsgräns Högst10µg/kgitorrsubstans –
Blankprovets standardavvikelse Under4µg/kg –Intern uppskattning av precisionen
– standardavvikelse av upprepademätningar med olika koncentra-
tioner<4µg/kg 20µg/kg
<6µg/kg 30µg/kg<7µg/kg 40µg/kg
<8µg/kg 50µg/kg
<15µg/kg 100µg/kg2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—7
(1) EGTL272,3.10.1990,s.1.
▼B
3.4Uppskattningavanalysenstillförlitlighet ochberäkningavutbyte
Där det är möjligt skall analysernas riktighet uppskattas genom att man
inkluderar lämpliga certifierade referensmaterial ianalysserien.
Vederbörlighänsynskallocksåtastill Harmonised Guidelines for the Use
of Recovery Information in Analytical Measurement (Harmoniserade
riktlinjer för användningen av uppgifter om utbyte i analytiska
mätningar)(d),somutarbetats underIUPAC/ISO/AOAC:söverinseende.
Analysresultatet skall rapporteras korrigerat eller icke korrigerat. Rappor-
teringssätt samtutbytesnivåskallanges.
3.5Kvalitetskrav pålaboratorierna
Laboratorierna måsteuppfyllakravenidirektiv 93/99/EEG.
3.6Angivandeavresultaten
Resultatenskalluttryckasisammaenhetersomdehögstatillåtnahalterna
fastställda iförordning(EG)nr466/2001.
REFERENSER
(a) Utkast till standard prEN 13804, Foodstuffs –Determination of Trace
Elements –Performance Criteria and General Considerations ,CEN,Ruede
Stassart36,BE-1050Bryssel.
(b) W Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and
Drugs,Anal.Chem.,1982,nr54,67A–76A
(c) Analysmetod för bestämning av halten av 3-monoklorpropan-1,2-diol i
livsmedel och livsmedelsingredienser med hjälp av masspektroskopi, fram-
lagdinförCENTC275ochAOACInternational(finnsävensom Report of
the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to
support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-
MCPD in hydrolysed protein and other foods ).
(d) ISO/AOAC/IUPAC:s Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement . Redaktion: Michael Thompson,
StevenL.R.Ellison,AlesFajgelj,PaulWillettsochRogerWood,PureAppl.
Chem.,1999,nr71,337–348.2001L0022—SV—05.04.2001—000.001—8