1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 1
Detta dokument är endast avsett som dokumentationshjälpmedel och institutionerna ansvarar inte för innehållet
►B KOMMISSIONENS ANDRA DIREKTIV
av den 18 november 1971
om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen
(71/393/EEG)
(EGT L 279, 20.12.1971, s. 7)
Ändrat genom:
Officiellatidningen
nr sidada tum
►M1Kommissionens direktiv 73/47/EEG av den 5 december 1972 L 83 35 30.3.1973
►M2Kommissionens direktiv 81/680/EEG av den 30 juli 1981 L 246 32 29.8.1981
▼B
KOMMISSIONENS ANDRA DIREKTIV
av den 18 november 1971
om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkon-
trollen
(71/393/EEG)
EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT
DETTA DIREKTIV
med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekono-
miskagemenska pen,
med beaktande av rådets direktiv av den 20 juli 1970(1) om införande
av gemenskapsmetoder för provtagning och analys vid den officiellafoderkontrollen, särskilt artikel 2 i detta, och
med beaktande av följande:I det ovan nämnda direktivet krävs att den officiella foderkontrollen
skall ske med gemenskapsmetoder för provtagning och analys i syfte
att kontrollera att fodret uppfyller de krav på kvalitet och sammansätt-
ning som fastlagts i bestämmelser i lagar och andra författningar.
I kommissionens direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971(
2) har redan
ett antal gemenskapsmetoder för analys fastställts. Det arbete somdärefter utförts motiverar att en andra sammanställning av metoder nuantas.
De åtgärder som beslutas om i detta direktiv är förenliga med Ständiga
foderkommitténs yttrande.
HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.
Artikel 1
Medlemsstaterna skall kräva att analyser vid den officiella foderkon-
trollen i fråga om vattenhalt, flyktiga kväveföreningar, total fosfor,
råoljor och råfetter utförs med de metoder som beskrivs i bilagan tilldettadirektiv.
Artikel 2
Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som
är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 1 januari 1973. De
skall genast underrätta kommissionen om detta.
Artikel 3
Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 2
(1) EGT nr L 170, 3.8.1970, s. 2.
(2) EGT nr L 155, 12.7.1971, s. 13.▼M2
▼B
▼B
BILAGA
I.BESTÄMNING AV VATTENHALT
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan vattenhalten i foder bestämmas. ►M1Den kan inte
tillämpas vid analys av mjölkprodukter som används som oblandat foder,
analys av mineralämnen och blandningar som till större delen består av mine-
ralämnen, analys av animaliska och vegetabiliska oljor eller analys av
oljehaltiga frön och frukter enligt definitionen i rådets förordning nr 136/66/
EEG(1) av den 22 september 1966 om den gemensamma organisationen av
marknaden för oljor och fetter. ◄
Bestämning av vattenhalten i oljehaltiga frön och frukter beskrivs i bilaga 3
till kommissionens förordning (EEG) nr 1470/68(2) av den 23 september
1968 om provtagning och reduktion av prover och om bestämning av olje-
halt, föroreningar och fukt i oljefröer.
2.Princip
Provet torkas på det sätt som anges för det aktuella foderslaget. Massa-
förlusten bestäms genom vägning. Då det gäller fast foder med hög
vattenhalt är det nödvändigt att utföra en förberedande torkning.
3.Utrustning
3.1 Kross av ej vattenabsorberande material som skall vara lätt att rengöra,
tillåta snabb och jämn krossning utan nämnvärd värmeutveckling, så
långt möjligt förhindra kontakt med omgivande luft och motsvara de
krav som anges i 4.1.1 och 4.1.2 (t.ex. mikrokrossar med hammare eller
vattenkylning, utfällbara trattkvarnar, låghastighets- eller kugghjulsk-
rossar).
3.2 Analysvåg med en noggrannhet av 0,5 mg.
3.3 Torra behållare av metall som inte fräts eller av glas och med lock som
medger lufttät förslutning. Arbetsytan skall göra det möjligt att sprida ut
provet med cirka0,3 g/cm2.
3.4 Elektrisk isotermisk ugn (± 1 ºC) med tillfredsställande ventilation och
möjlighet till snabb temperaturändring(3).
3.5 Reglerbar elektrisk vakuumugn med oljepump och antingen en meka-
nism för tillförsel av varm, torkad luft eller ett torkmedel (t.ex.
kalciumoxid).
3.6 Exsickator med tjock perforerad metall- eller porslinsplatta och med ett
effektivt torkmedel.
4.Utförande
OBS!De operationer som beskrivs i detta avsnitt måste utföras omedelbart
efter det att provförpackningarna öppnats. Minst två parallella analyser
måste utföras.
4.1Preparering
4.1.1Andra foder än sådana som behandlas i 4.1.2 och 4.1.3
Ta minst 50 g av provet. Krossa eller sönderdela, om detta är
nödvändigt, så att varje skillnad i vattenhalt undviks (se 6).
4.1.2Spannmål ochgröpe
Ta minst 50 g av provet. Mal till partiklar som till minst 50 %
passerar genom en sikt med en maskvidd av 0,5 mm och som
lämnar högst 10 % återstod på en rundmaskig sikt med en
maskvidd av 1 mm.1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 3
(1) EGT nr 172, 30.9.1966, s. 3025/66.
(2) EGT nr L 239, 28.9.1968, s. 2.
(3) För torkning av spannmål, mjöl och gröpe måste ugnen ha en sådan värmekapacitet att
den, om den förinställts på 13 ºC, återtar denna temperatur på mindre än 45 minuterefter det att ett maximalt antal prov har placerats i den för samtidig torkning. Ventila-tionen måste vara sådan att om så många prov av vanligt vete som ryms i den torkasunder två timmar, resultatet skiljer sig med mindre än 0,15 % från det som erhålls efter
fyratimma rs torkning.
▼B
4.1.3Foder i flytande form eller pastaform samt foder som till större
delen består av oljor ochfetter
Ta cirka 25 g av provet, väg upp med en noggrannhet av 10 mg,
tillsätt lämplig mängd vattenfri sand som vägts med en
noggrannhet av 10 mg och blanda tills en homogen massa erhålls.
4.2Torkning
4.2.1Andra foder än sådana som behandlas i 4.2.2 och 4.2.3
Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg.
Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den
vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan
lock i ugnen som förvärmts till 103 ºC. Sätt in behållaren i ugnen
så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen inte sjunker alltför
mycket. Låt torka under fyra timmar räknat från det att ugnstempe-
raturen åter stigit till 103 ºC. Sätt på nytt locket på behållaren, ta
ut denna ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn
(3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg.
Foder som till större delen består av oljor och fetter skall torka i
ugnen under ytterligare 30 minuter vid 103 ºC. Skillnaden i vatten-
halt mellan de båda vägningarna får inte överstiga 0,1 %.
4.2.2Spannmål, mjöl ochgröpe
Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg.
Väg upp cirka 5 g av det krossade provet med en noggrannhet av
1 mg i den vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behål-
laren utan lock i ugnen som förvärmts till 130 ºC. Sätt in
behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen
inte sjunker alltför mycket. Låt torka under två timmar räknat från
det att ugnstemperaturen åter stigit till 130 ºC. Sätt på nytt locket
på behållaren, ta ut denna ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter
i exsickatorn (3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg.
4.2.3Foderblandningar som innehåller mer än 4 % sackaros eller
laktos; oblandade foder som t.ex. johannesbrödsfrön, hydrolyse-
rade spannmålsprodukter, torkad betsnitsel, fiskavrens och
melass; foderblandningar som innehåller mer än 25 % mineral-
salter inklusive kristallvatten
Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg.
Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den
vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan
lock i vakuumugnen (3.5) som förvärmts till mellan 80och 85 ºC.
Sätt in behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstempe-
raturen inte sjunker alltför mycket.
Ställ in trycket på 100 torr och låt torkavid dettatryck under fyra
timmar, antingen med en torr varmluftsström eller med hjälp av
torkmedel (cirka 300 g till 20 prov). Om det senare alternativet
väljs skall vakuumpumpen frånkopplas när det föreskrivna trycket
har uppnåtts. Räkna torkningstiden från det att ugnstemperaturen
åter har uppnått 80-85 ºC. Återställ försiktigt det atmosfäriska
trycket i ugnen. Öppna ugnen, sätt omedelbart lock på behållaren,
ta ut den ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn
(3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg. Låt torka ytterligare
30 minuterä i vakuumugnen vid 80-85 ºC och väg på nytt. Skill-
naden i vattenhalt mellan de båda vägningarna får inte överstiga
0,1 %.
4.3Förberedande torkning
4.3.1Andra foder än sådana som behandlas i 4.3.2
Fasta foder med hög vattenhalt som försvårar krossning måste ges
en förberedande torkning på följande sätt:
Väg upp 50 g okrossat prov med en noggrannhet av 10 mg (pellets
och briketter kan delas grovt om så är nödvändigt) i en lämplig
behållare (t.ex. en 20 × 12 cm aluminiumplåt med 0,5 cm upphöjd
kant). Låt torka i ugn vid 60-70 ºC tills vattenhalten har reducerats
till mellan 8 och 12 %. Ta ut provet ur ugnen, låt svalna utan lock
i laboratoriet under en timme och väg med en noggrannhet av
10 mg. Krossaprovet omedelba rt enligt 4.1.1 och torkaenligt
4.2.1 eller 4.2.3 beroende på fodrets art.1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 4
▼B
4.3.2Spannmål
Korn med en vattenhalt på över 17 % måste ges en förberedande
torkning på följande sätt:
Väg upp 50 g omalda korn med en noggrannhet av 10 mg i en
lämplig behållare (t.ex. en 20 × 12 cm aluminiumplåt med 0,5 cm
upphöjd kant). Låt torka i ugn under 5-7 minuter vid 130 ºC. Ta ut
provet ur ugnen, låt svalna utan lock i laboratoriet under två
timmar och väg med en noggrannhet av 10 mg. Mal omedelbart
enligt 4.1.2 och torkaenligt 4.2.2.
5.Resultatberäkning
Vattenhalten i procent av provet beräknas med följande formler:
5.1Torkning utan förberedande torkning
E/C0m ðÞ /C1100
E
där:
E = provets ursprungliga massa i gram.
m = det torkade provets massa i gram.
5.2Torkning med förberedande torkning
M0/C0mÞM
M0 þE/C0M/C20/C21
/C1100
E¼100 1 /C0Mm
EM0/C18/C19
där:
E = provets ursprungliga massa i gram.
M = provets massa i gram efter förberedande torkning.
M′= provets massa i gram efter krossning eller malning.
m = det torkade provets massa i gram.
5.3Repeterbarhet
Skillnaden i vattenhalt mellan resultaten av två bestämningar som utförs
parallellt på samma prov får inte överstiga 0,2 %.
6.Anmärkning
Om det visar sig nödvändigt att krossa provet och detta medför en iakttagbar
förändring av vattenhalten, måste resultaten av analyserna av beståndsdelarna
i fodret korrigeras på grundval av provets vattenhalt i ursprungligt skick.
II.BESTÄMNING AV FLYKTIGA KVÄVEFÖRENINGAR
A. MIKRODIFFUSION
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten flyktiga kväveföreningar, uttryckt som ammo-
niak, bestämmas i foder.
2.Princip
Provet extraheras med vatten och lösningen klargörs och filtreras. De flyktiga
kväveföreningarna förflyttas genom mikrodiffusion med kaliumkarbonatlös-
ning, insamlas i borsyrelösning och titreras med svavelsyra.
3.Reagens
3.1 20-procentig triklorättiksyrelösning (vikt/volym).3.2 Indikator: lös 33 mg bromkresolgrönt och 65 mg metylrött i 100 ml 95-
96-procentig etanol (volym/volym).1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 5
▼B
3.3 Borsyrelösning: lös 10 g borsyrapai en enliters mätkolv med 200 ml
95-96-procentig etanol (volym/volym) och 700 ml vatten. Tillsätt 10 ml
indikator (3.2). Blanda och ändra, om så är nödvändigt, lösningens färg
till ljusrött genom att tillsätta natriumhydroxidlösning. 1 ml av denna
lösning fixerar maximalt 300 µg NH3.
3.4 Mättad kaliumkarbonatlösning: lös 100 g kaliumkarbonat pa i 100 ml
kokande vatten. Låt svalna och filtrera.
3.5 Svavelsyra 0,02 N.
4.Utrustning
4.1 Blandare (tumlare): cirka 35-40 varv i minuten.4.2 Conwayceller av glas eller plast (se diagram).
4.3 Mikrobyretter graderade i 1/100 ml.
5.Utförande
Väg upp 10 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och överför det till-
sammans med 100 ml vatten till en 200 ml mätkolv. Blanda i tumlaren
under 30 minuter. Tillsätt 50 ml triklorättiksyrelösning (3.1), fyll på vatten
till full volym, skaka om kraftigt och filtrera genom ett korrugerat filter.
Fyll med pipett 1 ml borsyrelösning (3.3) i den centrala delen av Conway-
cellen och 1 ml av provfiltratet i cellens krona. Täck delvis med det
infettade locket. Droppa snabbt 1 ml mättad kaliumkarbonatlösning (3.4) i
kronan och tillslut locket lufttätt. Vrid cellen med försiktig horisontell rota-
tion så att de två reagensen blandas. Låt inkubera antingen vid
rumstemperatur under minst fyra timmar eller vid 40 ºC under en timme.
Titrera med hjälp av en mikrobyrett (4.3) de flyktiga baserna i borsyrelös-
ningen med svavelsyra 0,02 N (3.5).
Utför ett blankprov med samma metod men med uteslutande av analysprovet.
6.Resultatberäkning
1m lH
2SO40,02 N motsvarar 0,34 mg ammoniak.
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförs på samma prov får
inte överstiga
10 % i relativvärde för ammoniakhalter under 1,0 %,
0,1 % i absolutvärde för ammoniakhalter på 1,0 % eller högre.
7.Anmärkning
Om provets ammoniakhalt överstiger 0,6 % skall det ursprungliga filtratet
spädas ut.1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 6
▼B
CONWAYCELL
Skala 1:1
1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 7
▼B
B. GENOM DESTILLATION
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten flyktiga kväveföreningar, uttryckt som
ammoniak, bestämmas i fiskmjöl som är i det närmaste ureafritt. Den
kan endast användas vid ammoniakhalter under 0,25 %.
2.Princip
Provet extraheras med vatten och lösningen klargörs och filtreras. De flyk-
tiga kväveföreningarna frigörs vid kokpunkten genom tillsats av
magnesiumoxid och samlas in i en bestämd mängd svavelsyra. Över-
skottet svavelsyra återtitreras med natriumhydroxidlösning.
3.Reagens
3.1 20-procentig triklorättiksyrelösning (vikt/volym).
3.2 Magnesiumoxid pa.3.3 Skumhämmande emulsion (t.ex. silikon).3.4 Svavelsyra 0,1 N.
3.5 Natriumhydroxidlösning 0,1 N.
3.6 0,3-procentig metylröttlösning (vikt/volym) i 95-96-procentig etanol
(volym/volym).
4.Utrustning
4.1 Blandare (tumlare): cirka 35-40 varv i minuten.
4.2 Destillationsapparat av Kjeldahltyp.
5.Utförande
Väg upp 10 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och placera det till-
sammans med 100 ml vatten i en 200 ml mätkolv. Blanda i tumlaren
under 30 minuter. Tillsätt 50 ml triklorättiksyrelösning (3.1), fyll på vatten
till full volym, skaka om kraftigt och filtrera genom ett korrugerat filter.
Ta en mängd klart filtrat som är lämplig för den antagna halten flyktiga
kväveföreningar (100 ml är vanligen lämpligt). Späd till 200 ml och
tillsätt 2 g magnesiumoxid (3.2) och några droppar skumhämmande emul-
sion (3.3). Lösningen skall ge basisk reaktion på lackmuspapper; om så
inte är fallet tillsätts något magnesiumoxid (3.2). Destillera cirka 150 ml
av lösningen i Kjeldahlapparaten och överför destillatet till en Erlen-
mayerkolv som innehåller en noggrant uppmätt volym (25-50 ml)
svavelsyra 0,1 N (3.4). Undvik att sidorna blir överhettade under destilla-
tionen. Kokasva velsyrelösningen under två minuter, kyl den och
återtitrera överskottet svavelsyra med natriumhydroxidlösningen 0,1 N
(3.5) och tillsammans med metylröttindikatorn (3.6).
Utför ett blankprov med samma metod men med uteslutande av analy-
sprovet.
6.Resultatberäkning 1m lH
2SO40,1 N motsvarar 1,7 mg ammoniak.
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på
samma prov får inte överstiga 10 % ammoniak (relativvärde).
III.BESTÄMNING AV TOTAL FOSFOR
Fotometrisk metod
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten total fosfor bestämmas i foder. Metoden är
särskilt lämplig för analys av produkter med låg fosforhalt. I vissa fall
(fosforrika produkter) kan en gravimetrisk metod användas.1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 8
▼B
2.Princip
Provet mineraliseras antingen genom torrförbränning (i fråga om organiska
foder) eller genom förbränning med syra (i fråga om mineralföreningar och
flytande foder) och läggs i en syralösning. Lösningen behandlas med molyb-
dovanadatreagens. Den optiska densiteten hos den gula lösning som då bildas
mäts i spektrofotometer vid 430 nm.
3.Reagens
3.1 Kalciumkarbonat pa.
3.2 Saltsyra pa, d: 1,1 (cirka 6 N).
3.3 Salpetersyra pa, d: 1,045.
3.4 Salpetersyra pa, d: 1,38-1,42.
3.5 Svavelsyra pa, d: 1,84.
3.6 Molybdovanadatreagens: blanda 200 ml ammoniumheptamolybdatlös-
ning (3.6.1), 200 ml ammoniumvanadatlösning (3.6.2) och 134 ml
salpetersyra (3.4) i en enliters mätkolv. Fyll på vatten till full volym.
3.6.1 Ammoniumheptamolybdatlösning: lös upp 100 g ammoniumhepta-
molybdat pa, (NH4)6Mo-O24.4 H2O, i varmvatten. Tillsätt 10 ml
ammoniak (d: 0,91) och fyll på vatten till en liter.
3.6.2 Ammoniumvanadatlösning: lös upp 2,35 g ammoniumvanadat pa,
NH4VO3, i 400 ml varmvatten. Tillsätt långsamt under ständig
omrörning 20 ml utspädd salpetersyra (7 ml HNO3(3.4) + 13 ml
H2O) och fyll på vatten till en liter.
3.7 Standardfosforlösning 1 mg/ml: lös upp 4,387 g kaliumdivätefosfat pa
KH2PO4i vatten. Fyll på vatten till en liter.
4.Utrustning
4.1 Föraskningsdeglar av kisel eller porslin.
4.2 Elektrisk muffelugn med termostaten inställd på 550 ºC.
4.3 250 ml Kjeldahlkolv.
4.4 Mätkolvar och precisionspipetter.
4.5 Spektrofotometer.
4.6 Provrör, cirka 16 mm i diameter, med proppar, 14,5 mm i diameter;
rymd: 25-30 ml.
5.Utförande
5.1Beredning av lösningen
Lösningen bereds enligt 5.1.1 eller 5.1.2 beroende på provets art.
5.1.1Vanlig metod
Väg upp 1 g eller mer av provet med en noggrannhet av 1 mg.
Lägg provet i en Kjeldahlkolv, tillsätt 20 ml svavelsyra (3.5),
skaka om så att substansen helt impregneras med syra och så att
den inte fastnar vid kolvens väggar, upphetta och behåll vidkokpunkten under 10 minuter. Låt svalna något, tillsätt 2 ml salpe-
tersyra(3.4), upphettaförsiktigt, låt sva lnanågot, tillsätt litet mer
salpetersyra (3.4) och upphetta åter till kokpunkten. Upprepa detta
förfarande tills en färglös lösning erhålls. Kyl, tillsätt litet vatten
och häll över vätskan i en 500 ml mätkolv varvid Kjeldahlkolven
sköljs med varmvatten. Låt svalna, fyll på vatten till full volym,
homogeniseraoch filtrera .
5.1.2Prov som innehåller organiska ämnen och som är fria från
kalcium- ochmagnesiumdivätefosfat
Väg upp cirka 2,5 g av provet i en föraskningsdegel med en
noggrannhet av 1 mg. Blanda provet fullständigt med 1 g kalcium-
karbonat (3.1). Föraska i ugnen vid 550 ºC ± 5 ºC tills en vit eller
grå aska erhålls (visst inslag av träkol har ingen betydelse).
Flytta askan till en 250 ml bägare. Tillsätt 20 ml vatten och salt-
syra(3.2) tills skumningen upphör. Tillsätt ytterliga re 10 ml
saltsyra (3.2). Placera bägaren i sandbad och indunsta fullständigt
så att kiseln blir olöslig. Lös åter upp återstoden i 10 ml salpeter-1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 9
▼B
syra (3.3) och koka på sandbadet under fem minuter utan full-
ständig indunstning. Häll över vätskan i en 500 ml mätkolv
genom att upprepade gånger skölja bägaren med varmvatten. Låt
svalna, fyll på vatten till full volym, homogenisera och filtrera.
5.2Färgutveckling ochmätning av optisk täth et
Späd ut en del av det filtrat som erhållits enligt 5.1.1 eller 5.1.2 så att en
fosforhalt av högst 40 µg/ml erhålls. Häll 10 ml av denna lösning i ett
provrör (4.6) och tillsätt 10 ml molybdovanadatreagens (3.6). Homogeni-
seraoch låt stå i minst 10 minuter vid 20 ºC. Mät den optiskatätheten i
spektrofotometer vid 430 mm mot en lösning av 10 ml molybdovanada-
treagens (3.6) i 10 ml vatten.
5.3Kalibreringskurva
Av standardlösningen (3.7) bereds lösningar som innehåller 5, 10, 20, 30
respektive 40 µg fosfor per ml. Ta 10 ml av var och en av dessa
lösningar och tillsätt 10 ml molybdovanadatreagens (3.6). Homogenisera
och låt stå i minst 10 minuter vid 20 ºC. Mät den optiskatätheten enligt
anvisningarna i 5.2.
Rita kalibreringskurvan genom att markera de optiska tätheterna vid
motsvarande kvantitet fosfor. Vid koncentrationer mellan 0 och 40 µg/
ml är kurvan lineär.
6.Resultatberäkning
Bestäm mängden fosfor i provet med hjälp av kalibreringskurvan.
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på
samma prov får inte överstiga
3 % (relativvärde) vid fosforhalter under 5 %,0,15 % (absolutvärde) vid fosforhalter på 5 % eller mer.
IV.BESTÄMNING AV RÅOLJOR OCH RÅFETTER
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten råoljor och råfetter bestämmas i foder. Metoden
täcker inte den analys av oljehaltiga frön och frukter som definieras i rådets
förordning 136/66/EEG av den 22 september 1966. Bestämningen av olje-
halten i sådana produkter beskrivs i bilaga 5 till kommissionens förordning
(EEG) nr 1470/68 av den 23 september 1968.
Beroende på fodrets art används en av följande två metoder:
1.1Metod A (extraktion med eter): tillämpas på alla foder utom sådana som
nämns i 1.2.
1.2Metod B: tillämpas på foder vilkas oljor och fetter inte kan extraheras
fullständigt med dietyleter utan föregående hydrolys, foder av animaliskt
ursprung, gluten, torkat potatismos, torkad bottensats och torkat avfall
från bryggerier och destillerier, torkad jäst, avfall från kex, bröd och
färdiglagad mat, mjölkprodukter och foder som till stor del (minst 40 %)
består av sådana produkter samt fettberikade foderblandningar.
2.Princip
2.1Metod A: Oljorna och fetterna extraheras med dietyleter. Lösningsmedlet
destilleras och återstoden torkas och vägs.
2.2Metod B: Det varma provet hydrolyseras med saltsyra. Lösningen kyls
och filtreras. Återstoden sköljs och torkas samt extraheras med dietyleter
enligt metod A.
3.Reagens
3.1 Vattenfri dietyleter, d: 0,720, kokpunkt 34,5 ºC, i det närmaste
peroxidfri.
3.2 Vattenfritt natriumsulfat pa.3.3 Saltsyra 3 N.1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 10
▼B
3.4 Filtermedel, t.ex. kiselgur, Hyflo-supercel.
3.5 Koltetraklorid pa.
4.Utrustning
4.1 Soxhletutrustning eller motsvarande.4.2 Explosionssäker upphettningsutrustning med temperaturkontroll.
4.3 Vakuumtorkugn (mindre än 100 torr).
5.Utförande
5.1Metod A: (se 7.1)
Väg upp 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och blanda med 2-
3 g (eller mer, om så är nödvändigt) vattenfritt natriumsulfat (3.2). Lägg
blandningen i en extraktionshylsa som är fri från oljor och fetter och täck
med en tuss fettfri bomull. (Blandningen kan utföras i hylsan.)
Placera hylsan i extraktionsutrustningen (4.1) och extrahera med diety-
leter (3.1) under sex timmar. Om utrustning av Soxhlettyp används skall
värmen regleras så att minst 15 förångningar per timme erhålls. Samla
eterextraktet i en torr, vägd kolv med pimpstensskärvor(
1).
Destilleraetern och torkaåterstoden efter förångningen under en och en
halv timme i vakuumtorkugnen (4.3) vid 75 ºC. Kyl i en exsickator och
väg. Torka återigen under 30 minuter för att kontrollera att oljans och
fettets vikt förblir konstant (viktförlusten måste vara mindre än 1 mg).
5.2Metod B:
Väg upp 2,5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg (se 7.2) och
placera det i en 400 ml bägare eller en 300 ml Erlenmayerkolv. Tillsätt
100 ml saltsyra 3 N (3.3) och pimpstensskärvor. Täck bägaren med ett
klockglas eller anslut en återloppskylare till Erlenmayerkolven. Koka
upp blandningen lätt över svag låga eller på kokplatta och behåll den
där under en timme. Se till att produkten inte fastnar på behållarens
innerväggar.
Kyl och tillsätt så mycket filtermedel (3.4) att inte någon olja eller något
fett förloras under filtreringen. Filtrera genom fuktat, fettfritt, dubbelt
filtrerpapper. Skölj återstoden i kallt vatten tills syrareaktionen upphör.
Kontrollera att filtratet inte innehåller olja eller fett. Skulle så vara fallet,
betyder det att provet måste extraheras med dietyleter enligt den metod
som anges i 5.1 före hydrolys.
Placera det dubbla filtrerpapperet som innehåller återstoden på ett
klockglas och torka i ugnen vid 95-98 ºC under en och en halv timme.
Placera det dubbla filtrerpapperet och den torkade återstoden i en extrak-
tionshylsa, extrahera med dietyleter och fortsätt enligt anvisningarna i
5.1 andra stycket.
6.Resultatberäkning
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförs på samma prov får
inte överstiga0,3 % oljaeller fett.
7.Anmärkningar
7.1 Om produkterna har hög olje- och fetthalt och är svåra att krossa eller
om det inte går att avskilja ett homogent prov för analys, används
följande metod: Väg upp 20 g av provet med en noggrannhet av 1 mg
och blanda med 10 g eller mer vattenfritt natriumsulfat (3.2). Extrahera
med dietyleter (3.1) enligt anvisningarna i 5.1. Tillsätt koltetraklorid
(3.5) till det erhållna extraktet till en sammanlagd volym av 500 ml och
homogenisera. Ta 50 ml av lösningen och häll den i en torr och vägd1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 11
(1) Om oljan eller fettet skall genomgå därpå följande kvalitetstester ersätts pimpstens-
skärvornamed gla spärlor.
▼B
liten kolv som innehåller pimpstensskärvor(1). Destilleralösningsmedlet,
torka och fortsätt enligt anvisningarna i 5.1 sista stycket. Avlägsna
lösningsmedlet från den återstod som finns kvar i hylsan efter extrak-
tionen och krossa detta till 1 mm stora partiklar. Placera åter produkten
i extraktionshylsan (tillsätt inte natriumsulfat), extrahera med dietyleter
och fortsätt enligt anvisningarna i 5.1 andra och tredje stycket.
Beräkna resultatet i procent av provet med utnyttjande av den del som
användes vid den första extraktionen och med följande formel:
(10 a+ b) · 5
där
a = eterextrakt i gram av analysprovet efter första extraktionen,
b = eterextrakt i gram efter andra extraktionen.
7.2 Om produkterna har låg olje- och fetthalt, kan analysprovet utökas till
5g .1971L0393 — SV — 19.08.1981 — 002.001 — 12
(1) Om oljan eller fettet skall genomgå därpå följande kvalitetstester ersätts pimpstens-
skärvornamed gla spärlor.