1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 1
Detta dokument är endast avsett som dokumentationshjälpmedel och institutionerna ansvarar inte för innehållet
►B KOMMISSIONENS ANDRA DIREKTIV
av den 18 november 1971
om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen
(71/393/EEG)
(EGT L 279, 20.12.1971, s. 7)
Ändrat genom:
Officiellatidningen
nr sidada tum
►M1Kommissionens direktiv 73/47/EEG av den 5 december 1972 L 83 35 30.3.1973
►M2Kommissionens direktiv 81/680/EEG av den 30 juli 1981 L 246 32 29.8.1981
►M3Kommissionens direktiv 84/4/EEG av den 20 december 1983 L 15 28 18.1.1984
►M4Kommissionens direktiv 98/64/EG av den 3 september 1998 L 257 14 19.9.1998
▼B
KOMMISSIONENS ANDRA DIREKTIV
av den 18 november 1971
om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkon-
trollen
(71/393/EEG)
EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT
DETTA DIREKTIV
med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekono-
miskagemenska pen,
med beaktande av rådets direktiv av den 20 juli 1970(1) om införande
av gemenskapsmetoder för provtagning och analys vid den officiellafoderkontrollen, särskilt artikel 2 i detta, och
med beaktande av följande:I det ovan nämnda direktivet krävs att den officiella foderkontrollen
skall ske med gemenskapsmetoder för provtagning och analys i syfte
att kontrollera att fodret uppfyller de krav på kvalitet och sammansätt-
ning som fastlagts i bestämmelser i lagar och andra författningar.
I kommissionens direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971(
2) har redan
ett antal gemenskapsmetoder för analys fastställts. Det arbete somdärefter utförts motiverar att en andra sammanställning av metoder nuantas.
De åtgärder som beslutas om i detta direktiv är förenliga med Ständiga
foderkommitténs yttrande.
HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.
Artikel 1
Medlemsstaterna skall kräva att analyser vid den officiella foderkon-
trollen i fråga om vattenhalt, flyktiga kväveföreningar, total fosfor,
råoljor och råfetter utförs med de metoder som beskrivs i bilagan tilldettadirektiv.
Artikel 2
Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som
är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 1 januari 1973. De
skall genast underrätta kommissionen om detta.
Artikel 3
Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 2
(1) EGT nr L 170, 3.8.1970, s. 2.
(2) EGT nr L 155, 12.7.1971, s. 13.▼M2
▼B
▼B
BILAGA
I.BESTÄMNING AV VATTENHALT
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan vattenhalten i foder bestämmas. ►M1Den kan inte
tillämpas vid analys av mjölkprodukter som används som oblandat foder,
analys av mineralämnen och blandningar som till större delen består av mine-
ralämnen, analys av animaliska och vegetabiliska oljor eller analys av
oljehaltiga frön och frukter enligt definitionen i rådets förordning nr 136/66/
EEG(1) av den 22 september 1966 om den gemensamma organisationen av
marknaden för oljor och fetter. ◄
Bestämning av vattenhalten i oljehaltiga frön och frukter beskrivs i bilaga 3
till kommissionens förordning (EEG) nr 1470/68(2) av den 23 september
1968 om provtagning och reduktion av prover och om bestämning av olje-
halt, föroreningar och fukt i oljefröer.
2.Princip
Provet torkas på det sätt som anges för det aktuella foderslaget. Massa-
förlusten bestäms genom vägning. Då det gäller fast foder med hög
vattenhalt är det nödvändigt att utföra en förberedande torkning.
3.Utrustning
3.1 Kross av ej vattenabsorberande material som skall vara lätt att rengöra,
tillåta snabb och jämn krossning utan nämnvärd värmeutveckling, så
långt möjligt förhindra kontakt med omgivande luft och motsvara de
krav som anges i 4.1.1 och 4.1.2 (t.ex. mikrokrossar med hammare eller
vattenkylning, utfällbara trattkvarnar, låghastighets- eller kugghjulsk-
rossar).
3.2 Analysvåg med en noggrannhet av 0,5 mg.
3.3 Torra behållare av metall som inte fräts eller av glas och med lock som
medger lufttät förslutning. Arbetsytan skall göra det möjligt att sprida ut
provet med cirka0,3 g/cm2.
3.4 Elektrisk isotermisk ugn (± 1 ºC) med tillfredsställande ventilation och
möjlighet till snabb temperaturändring(3).
3.5 Reglerbar elektrisk vakuumugn med oljepump och antingen en meka-
nism för tillförsel av varm, torkad luft eller ett torkmedel (t.ex.
kalciumoxid).
3.6 Exsickator med tjock perforerad metall- eller porslinsplatta och med ett
effektivt torkmedel.
4.Utförande
OBS!De operationer som beskrivs i detta avsnitt måste utföras omedelbart
efter det att provförpackningarna öppnats. Minst två parallella analyser
måste utföras.
4.1Preparering
4.1.1Andra foder än sådana som behandlas i 4.1.2 och 4.1.3
Ta minst 50 g av provet. Krossa eller sönderdela, om detta är
nödvändigt, så att varje skillnad i vattenhalt undviks (se 6).
4.1.2Spannmål ochgröpe
Ta minst 50 g av provet. Mal till partiklar som till minst 50 %
passerar genom en sikt med en maskvidd av 0,5 mm och som
lämnar högst 10 % återstod på en rundmaskig sikt med en
maskvidd av 1 mm.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 3
(1) EGT nr 172, 30.9.1966, s. 3025/66.
(2) EGT nr L 239, 28.9.1968, s. 2.
(3) För torkning av spannmål, mjöl och gröpe måste ugnen ha en sådan värmekapacitet att
den, om den förinställts på 13 ºC, återtar denna temperatur på mindre än 45 minuterefter det att ett maximalt antal prov har placerats i den för samtidig torkning. Ventila-tionen måste vara sådan att om så många prov av vanligt vete som ryms i den torkasunder två timmar, resultatet skiljer sig med mindre än 0,15 % från det som erhålls efter
fyratimma rs torkning.
▼B
4.1.3Foder i flytande form eller pastaform samt foder som till större
delen består av oljor ochfetter
Ta cirka 25 g av provet, väg upp med en noggrannhet av 10 mg,
tillsätt lämplig mängd vattenfri sand som vägts med en
noggrannhet av 10 mg och blanda tills en homogen massa erhålls.
4.2Torkning
4.2.1Andra foder än sådana som behandlas i 4.2.2 och 4.2.3
Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg.
Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den
vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan
lock i ugnen som förvärmts till 103 ºC. Sätt in behållaren i ugnen
så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen inte sjunker alltför
mycket. Låt torka under fyra timmar räknat från det att ugnstempe-
raturen åter stigit till 103 ºC. Sätt på nytt locket på behållaren, ta
ut denna ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn
(3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg.
Foder som till större delen består av oljor och fetter skall torka i
ugnen under ytterligare 30 minuter vid 103 ºC. Skillnaden i vatten-
halt mellan de båda vägningarna får inte överstiga 0,1 %.
4.2.2Spannmål, mjöl ochgröpe
Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg.
Väg upp cirka 5 g av det krossade provet med en noggrannhet av
1 mg i den vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behål-
laren utan lock i ugnen som förvärmts till 130 ºC. Sätt in
behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen
inte sjunker alltför mycket. Låt torka under två timmar räknat från
det att ugnstemperaturen åter stigit till 130 ºC. Sätt på nytt locket
på behållaren, ta ut denna ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter
i exsickatorn (3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg.
4.2.3Foderblandningar som innehåller mer än 4 % sackaros eller
laktos; oblandade foder som t.ex. johannesbrödsfrön, hydrolyse-
rade spannmålsprodukter, torkad betsnitsel, fiskavrens och
melass; foderblandningar som innehåller mer än 25 % mineral-
salter inklusive kristallvatten
Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg.
Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den
vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan
lock i vakuumugnen (3.5) som förvärmts till mellan 80och 85 ºC.
Sätt in behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstempe-
raturen inte sjunker alltför mycket.
Ställ in trycket på 100 torr och låt torkavid dettatryck under fyra
timmar, antingen med en torr varmluftsström eller med hjälp av
torkmedel (cirka 300 g till 20 prov). Om det senare alternativet
väljs skall vakuumpumpen frånkopplas när det föreskrivna trycket
har uppnåtts. Räkna torkningstiden från det att ugnstemperaturen
åter har uppnått 80-85 ºC. Återställ försiktigt det atmosfäriska
trycket i ugnen. Öppna ugnen, sätt omedelbart lock på behållaren,
ta ut den ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn
(3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg. Låt torka ytterligare
30 minuterä i vakuumugnen vid 80-85 ºC och väg på nytt. Skill-
naden i vattenhalt mellan de båda vägningarna får inte överstiga
0,1 %.
4.3Förberedande torkning
4.3.1Andra foder än sådana som behandlas i 4.3.2
Fasta foder med hög vattenhalt som försvårar krossning måste ges
en förberedande torkning på följande sätt:
Väg upp 50 g okrossat prov med en noggrannhet av 10 mg (pellets
och briketter kan delas grovt om så är nödvändigt) i en lämplig
behållare (t.ex. en 20 × 12 cm aluminiumplåt med 0,5 cm upphöjd
kant). Låt torka i ugn vid 60-70 ºC tills vattenhalten har reducerats
till mellan 8 och 12 %. Ta ut provet ur ugnen, låt svalna utan lock
i laboratoriet under en timme och väg med en noggrannhet av
10 mg. Krossaprovet omedelba rt enligt 4.1.1 och torkaenligt
4.2.1 eller 4.2.3 beroende på fodrets art.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 4
▼B
4.3.2Spannmål
Korn med en vattenhalt på över 17 % måste ges en förberedande
torkning på följande sätt:
Väg upp 50 g omalda korn med en noggrannhet av 10 mg i en
lämplig behållare (t.ex. en 20 × 12 cm aluminiumplåt med 0,5 cm
upphöjd kant). Låt torka i ugn under 5-7 minuter vid 130 ºC. Ta ut
provet ur ugnen, låt svalna utan lock i laboratoriet under två
timmar och väg med en noggrannhet av 10 mg. Mal omedelbart
enligt 4.1.2 och torkaenligt 4.2.2.
5.Resultatberäkning
Vattenhalten i procent av provet beräknas med följande formler:
5.1Torkning utan förberedande torkning
E/C0m ðÞ /C1100
E
där:
E = provets ursprungliga massa i gram.
m = det torkade provets massa i gram.
5.2Torkning med förberedande torkning
M0/C0mÞM
M0 þE/C0M/C20/C21
/C1100
E¼100 1 /C0Mm
EM0/C18/C19
där:
E = provets ursprungliga massa i gram.
M = provets massa i gram efter förberedande torkning.
M′= provets massa i gram efter krossning eller malning.
m = det torkade provets massa i gram.
5.3Repeterbarhet
Skillnaden i vattenhalt mellan resultaten av två bestämningar som utförs
parallellt på samma prov får inte överstiga 0,2 %.
6.Anmärkning
Om det visar sig nödvändigt att krossa provet och detta medför en iakttagbar
förändring av vattenhalten, måste resultaten av analyserna av beståndsdelarna
i fodret korrigeras på grundval av provets vattenhalt i ursprungligt skick.
II.BESTÄMNING AV FLYKTIGA KVÄVEFÖRENINGAR
A. MIKRODIFFUSION
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten flyktiga kväveföreningar, uttryckt som ammo-
niak, bestämmas i foder.
2.Princip
Provet extraheras med vatten och lösningen klargörs och filtreras. De flyktiga
kväveföreningarna förflyttas genom mikrodiffusion med kaliumkarbonatlös-
ning, insamlas i borsyrelösning och titreras med svavelsyra.
3.Reagens
3.1 20-procentig triklorättiksyrelösning (vikt/volym).3.2 Indikator: lös 33 mg bromkresolgrönt och 65 mg metylrött i 100 ml 95-
96-procentig etanol (volym/volym).1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 5
▼B
3.3 Borsyrelösning: lös 10 g borsyrapai en enliters mätkolv med 200 ml
95-96-procentig etanol (volym/volym) och 700 ml vatten. Tillsätt 10 ml
indikator (3.2). Blanda och ändra, om så är nödvändigt, lösningens färg
till ljusrött genom att tillsätta natriumhydroxidlösning. 1 ml av denna
lösning fixerar maximalt 300 µg NH3.
3.4 Mättad kaliumkarbonatlösning: lös 100 g kaliumkarbonat pa i 100 ml
kokande vatten. Låt svalna och filtrera.
3.5 Svavelsyra 0,02 N.
4.Utrustning
4.1 Blandare (tumlare): cirka 35-40 varv i minuten.4.2 Conwayceller av glas eller plast (se diagram).
4.3 Mikrobyretter graderade i 1/100 ml.
5.Utförande
Väg upp 10 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och överför det till-
sammans med 100 ml vatten till en 200 ml mätkolv. Blanda i tumlaren
under 30 minuter. Tillsätt 50 ml triklorättiksyrelösning (3.1), fyll på vatten
till full volym, skaka om kraftigt och filtrera genom ett korrugerat filter.
Fyll med pipett 1 ml borsyrelösning (3.3) i den centrala delen av Conway-
cellen och 1 ml av provfiltratet i cellens krona. Täck delvis med det
infettade locket. Droppa snabbt 1 ml mättad kaliumkarbonatlösning (3.4) i
kronan och tillslut locket lufttätt. Vrid cellen med försiktig horisontell rota-
tion så att de två reagensen blandas. Låt inkubera antingen vid
rumstemperatur under minst fyra timmar eller vid 40 ºC under en timme.
Titrera med hjälp av en mikrobyrett (4.3) de flyktiga baserna i borsyrelös-
ningen med svavelsyra 0,02 N (3.5).
Utför ett blankprov med samma metod men med uteslutande av analysprovet.
6.Resultatberäkning
1m lH
2SO40,02 N motsvarar 0,34 mg ammoniak.
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförs på samma prov får
inte överstiga
10 % i relativvärde för ammoniakhalter under 1,0 %,
0,1 % i absolutvärde för ammoniakhalter på 1,0 % eller högre.
7.Anmärkning
Om provets ammoniakhalt överstiger 0,6 % skall det ursprungliga filtratet
spädas ut.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 6
▼B
CONWAYCELL
Skala 1:1
1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 7
▼B
B. GENOM DESTILLATION
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten flyktiga kväveföreningar, uttryckt som
ammoniak, bestämmas i fiskmjöl som är i det närmaste ureafritt. Den
kan endast användas vid ammoniakhalter under 0,25 %.
2.Princip
Provet extraheras med vatten och lösningen klargörs och filtreras. De flyk-
tiga kväveföreningarna frigörs vid kokpunkten genom tillsats av
magnesiumoxid och samlas in i en bestämd mängd svavelsyra. Över-
skottet svavelsyra återtitreras med natriumhydroxidlösning.
3.Reagens
3.1 20-procentig triklorättiksyrelösning (vikt/volym).
3.2 Magnesiumoxid pa.3.3 Skumhämmande emulsion (t.ex. silikon).3.4 Svavelsyra 0,1 N.
3.5 Natriumhydroxidlösning 0,1 N.
3.6 0,3-procentig metylröttlösning (vikt/volym) i 95-96-procentig etanol
(volym/volym).
4.Utrustning
4.1 Blandare (tumlare): cirka 35-40 varv i minuten.
4.2 Destillationsapparat av Kjeldahltyp.
5.Utförande
Väg upp 10 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och placera det till-
sammans med 100 ml vatten i en 200 ml mätkolv. Blanda i tumlaren
under 30 minuter. Tillsätt 50 ml triklorättiksyrelösning (3.1), fyll på vatten
till full volym, skaka om kraftigt och filtrera genom ett korrugerat filter.
Ta en mängd klart filtrat som är lämplig för den antagna halten flyktiga
kväveföreningar (100 ml är vanligen lämpligt). Späd till 200 ml och
tillsätt 2 g magnesiumoxid (3.2) och några droppar skumhämmande emul-
sion (3.3). Lösningen skall ge basisk reaktion på lackmuspapper; om så
inte är fallet tillsätts något magnesiumoxid (3.2). Destillera cirka 150 ml
av lösningen i Kjeldahlapparaten och överför destillatet till en Erlen-
mayerkolv som innehåller en noggrant uppmätt volym (25-50 ml)
svavelsyra 0,1 N (3.4). Undvik att sidorna blir överhettade under destilla-
tionen. Kokasva velsyrelösningen under två minuter, kyl den och
återtitrera överskottet svavelsyra med natriumhydroxidlösningen 0,1 N
(3.5) och tillsammans med metylröttindikatorn (3.6).
Utför ett blankprov med samma metod men med uteslutande av analy-
sprovet.
6.Resultatberäkning 1m lH
2SO40,1 N motsvarar 1,7 mg ammoniak.
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på
samma prov får inte överstiga 10 % ammoniak (relativvärde).
III.BESTÄMNING AV TOTAL FOSFOR
Fotometrisk metod
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten total fosfor bestämmas i foder. Metoden är
särskilt lämplig för analys av produkter med låg fosforhalt. I vissa fall
(fosforrika produkter) kan en gravimetrisk metod användas.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 8
▼B
2.Princip
Provet mineraliseras antingen genom torrförbränning (i fråga om organiska
foder) eller genom förbränning med syra (i fråga om mineralföreningar och
flytande foder) och läggs i en syralösning. Lösningen behandlas med molyb-
dovanadatreagens. Den optiska densiteten hos den gula lösning som då bildas
mäts i spektrofotometer vid 430 nm.
3.Reagens
3.1 Kalciumkarbonat pa.
3.2 Saltsyra pa, d: 1,1 (cirka 6 N).
3.3 Salpetersyra pa, d: 1,045.
3.4 Salpetersyra pa, d: 1,38-1,42.
3.5 Svavelsyra pa, d: 1,84.
3.6 Molybdovanadatreagens: blanda 200 ml ammoniumheptamolybdatlös-
ning (3.6.1), 200 ml ammoniumvanadatlösning (3.6.2) och 134 ml
salpetersyra (3.4) i en enliters mätkolv. Fyll på vatten till full volym.
3.6.1 Ammoniumheptamolybdatlösning: lös upp 100 g ammoniumhepta-
molybdat pa, (NH4)6Mo-O24.4 H2O, i varmvatten. Tillsätt 10 ml
ammoniak (d: 0,91) och fyll på vatten till en liter.
3.6.2 Ammoniumvanadatlösning: lös upp 2,35 g ammoniumvanadat pa,
NH4VO3, i 400 ml varmvatten. Tillsätt långsamt under ständig
omrörning 20 ml utspädd salpetersyra (7 ml HNO3(3.4) + 13 ml
H2O) och fyll på vatten till en liter.
3.7 Standardfosforlösning 1 mg/ml: lös upp 4,387 g kaliumdivätefosfat pa
KH2PO4i vatten. Fyll på vatten till en liter.
4.Utrustning
4.1 Föraskningsdeglar av kisel eller porslin.
4.2 Elektrisk muffelugn med termostaten inställd på 550 ºC.
4.3 250 ml Kjeldahlkolv.
4.4 Mätkolvar och precisionspipetter.
4.5 Spektrofotometer.
4.6 Provrör, cirka 16 mm i diameter, med proppar, 14,5 mm i diameter;
rymd: 25-30 ml.
5.Utförande
5.1Beredning av lösningen
Lösningen bereds enligt 5.1.1 eller 5.1.2 beroende på provets art.
5.1.1Vanlig metod
Väg upp 1 g eller mer av provet med en noggrannhet av 1 mg.
Lägg provet i en Kjeldahlkolv, tillsätt 20 ml svavelsyra (3.5),
skaka om så att substansen helt impregneras med syra och så att
den inte fastnar vid kolvens väggar, upphetta och behåll vidkokpunkten under 10 minuter. Låt svalna något, tillsätt 2 ml salpe-
tersyra(3.4), upphettaförsiktigt, låt sva lnanågot, tillsätt litet mer
salpetersyra (3.4) och upphetta åter till kokpunkten. Upprepa detta
förfarande tills en färglös lösning erhålls. Kyl, tillsätt litet vatten
och häll över vätskan i en 500 ml mätkolv varvid Kjeldahlkolven
sköljs med varmvatten. Låt svalna, fyll på vatten till full volym,
homogeniseraoch filtrera .
5.1.2Prov som innehåller organiska ämnen och som är fria från
kalcium- ochmagnesiumdivätefosfat
Väg upp cirka 2,5 g av provet i en föraskningsdegel med en
noggrannhet av 1 mg. Blanda provet fullständigt med 1 g kalcium-
karbonat (3.1). Föraska i ugnen vid 550 ºC ± 5 ºC tills en vit eller
grå aska erhålls (visst inslag av träkol har ingen betydelse).
Flytta askan till en 250 ml bägare. Tillsätt 20 ml vatten och salt-
syra(3.2) tills skumningen upphör. Tillsätt ytterliga re 10 ml
saltsyra (3.2). Placera bägaren i sandbad och indunsta fullständigt
så att kiseln blir olöslig. Lös åter upp återstoden i 10 ml salpeter-1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 9
▼B
syra (3.3) och koka på sandbadet under fem minuter utan full-
ständig indunstning. Häll över vätskan i en 500 ml mätkolv
genom att upprepade gånger skölja bägaren med varmvatten. Låt
svalna, fyll på vatten till full volym, homogenisera och filtrera.
5.2Färgutveckling ochmätning av optisk täth et
Späd ut en del av det filtrat som erhållits enligt 5.1.1 eller 5.1.2 så att en
fosforhalt av högst 40 µg/ml erhålls. Häll 10 ml av denna lösning i ett
provrör (4.6) och tillsätt 10 ml molybdovanadatreagens (3.6). Homogeni-
seraoch låt stå i minst 10 minuter vid 20 ºC. Mät den optiskatätheten i
spektrofotometer vid 430 mm mot en lösning av 10 ml molybdovanada-
treagens (3.6) i 10 ml vatten.
5.3Kalibreringskurva
Av standardlösningen (3.7) bereds lösningar som innehåller 5, 10, 20, 30
respektive 40 µg fosfor per ml. Ta 10 ml av var och en av dessa
lösningar och tillsätt 10 ml molybdovanadatreagens (3.6). Homogenisera
och låt stå i minst 10 minuter vid 20 ºC. Mät den optiskatätheten enligt
anvisningarna i 5.2.
Rita kalibreringskurvan genom att markera de optiska tätheterna vid
motsvarande kvantitet fosfor. Vid koncentrationer mellan 0 och 40 µg/
ml är kurvan lineär.
6.Resultatberäkning
Bestäm mängden fosfor i provet med hjälp av kalibreringskurvan.
Uttryck resultatet i procent av provet.
Repeterbarhet
Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på
samma prov får inte överstiga
3 % (relativvärde) vid fosforhalter under 5 %,
0,15 % (absolutvärde) vid fosforhalter på 5 % eller mer.
IV.BESTÄMNING AV RÅOLJOR OCH RÅFETTER
1.Syfte och räckvidd
Med denna metod kan halten råoljor och råfetter bestämmas i foder. Metoden
täcker inte den analys av oljeväxtfrö och oljehaltiga frukter som definieras i
rådets förordning 136/66/EEG av den 22 september 1966.
Beroende på fodrets art används en av följande två metoder:
1.1Metod A — direkt extraherbara råoljor och råfetter
Denna metod är tillämplig för enskilda material av vegetabiliskt
ursprung, förutom de som omfattas av metod B.
1.2Metod B — samlade råoljor ochråfetter
Denna metod är tillämplig för enskilda material av animaliskt ursprung
och för alla foderblandningar. Den skall användas för alla material från
vilka oljor och fetter inte kan extraheras helt utan föregående hydrolys,
till exempel gluten, jäst, potatisprotein och produkter som genomgår
processer såsom extrudering, bearbetning till flingor samt uppvärmning.
1.3Tolkning av resultaten
I alla fall där ett högre resultat fås genom metod B än metod A, skall
resultatet av metod B räknas som det rätta värdet.
2.Princip
2.1Metod A
Provet extraheras med petroleumeter. Lösningsmedlet destilleras bort och
återstoden torkas och vägs.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 10
▼M4
▼M4
2.2Metod B
Provet behandlas under uppvärmning med saltsyra. Blandningen kyls och
filtreras. Återstoden sköljs och torkas och bestäms enligt metod A.
3.Reagens
3.1 Petroleumeter, kokpunkt mellan 40 och 60 ºC. Bromtalet måste vara
lägre än 1 och återstoden efter förångningen mindre än 2 mg/100 ml.
3.2 Vattenfritt natriumsulfat.3.3 Saltsyra, 3M.
3.4 Filtermedel, till exempel kiselgur, Hyflo-supercel.
4.Utrustning
4.1 Extraktionsutrustning. Om denna är försedd med hävert (Soxhletapparat),
skall förångningstakten vara sådan att cirka tio kretslopp sker per timme.
Om hävert saknas, skall förångningstakten vara cirka 10 ml per minut.
4.2 Extraktionshylsorna måste vara fria från ämnen som är lösliga i petroleu-
meter och haen porositet som överensstämmer med kra ven i punkt 4.1.
4.3 Torkugn, antingen en vakuumtorkugn inställd på 75 ± 3 ºC eller en
varmluftsugn inställd på 100 ± 3 ºC.
5.Utförande
5.1Metod A (se punkt 8.1)
Väg 5 gram av provet med en noggrannhet av 1 mg, överför det till en
extraktionshylsa (4.2) och täck med en fettfri bomullstuss.
Placera hylsan i en extraktionsapparat (4.1) och extrahera i sex timmar
med petroleumeter (3.1). Samla upp petroleumeterextraktet i en torr,
vägd kolv med pimpstensskärvor(
1).
Destillerabort lösningsmedlet. Torkaåterstoden efter förångningen i
kolven i en och en halv timme i torkugnen (4.3). Kyl i en exsickator
och väg. Torka igen i trettio minuter för att säkerställa att oljornas och
fetternas vikt förblir konstant (viktförlusten mellan två på varandra
följande vägtillfällen måste vara mindre än 1 mg).
5.2Metod B
Väg 2,5 gram av provet med en noggrannhet av 1 mg (se punkt 8.2),
placera i en glasbägare på 400 ml eller en konformad kolv på 300 ml.
Tillsätt 100 ml saltsyra 3M (3.3) och pimpstensskärvor. Täck över
glasbägaren med ett urglas eller förse den konformade kolven med en
återloppskylare. Låt blandningen koka sakta i en timme över en svag
låga eller värmeplatta. Låt inte produkten fastna på behållarens insida.
Kyl och tillsätt så mycket filtreringsmedel (3.4) att inte någon olja eller
något fett försvinner under filtreringen. Filtreragenom ett fuktigt, fett-
fritt, dubbelt filtrerpapper. Skölj återstoden i kallt vatten tills ett neutralt
filtrat erhålls. Kontrollera att filtratet inte innehåller några oljor och
fetter. Om så ändå är fallet måste provet extraheras med petroleumeter,
genom metod A före hydrolys.
Lägg det dubbla filtrerpappret med återstoden på ett urglas och torka i en
och en halv timme i torkugnen vid 100 ± 3 ºC.
Placera det dubbla filtrerpappret med den torra återstoden i en extrak-
tionshylsa (4.2) och täck med en fettfri bomullstuss. Placera hylsan i enextraktionsapparat (4.1) och följ anvisningarna i andra och tredje para-
grafen i punkt 5.1.
6.Beräkning av resultaten
Återstoden av vikten uttrycks i procent av proven.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 11
(1) Om oljan eller fettet måste genomgå ytterligare kvalitetstester, ersätts pimpstens-
skärvornamed gla spärlor.
▼M4
7.Repreterbarhet
Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på
samma prov av samma analytiker får inte överstiga
— 0,2 % i absoluta värden, för halter av råolja och råfetter under 5 %,
— 4,0 % av det högsta resultatet för halter av 5 till 10 %,— 0,4 % i absoluta värden, för halter över 10 %.
8.Anmärkningar
8.1 För produkter med hög olje- och fetthalt, som är svåra att sönderdela
eller som inte går att avskilja för framställning av ett homogent reducerat
prov, bör man förfara på följande sätt.
Väg 20 gram av provet med en noggrannhet av 1 mg och blanda med 10
gram vattenfritt natriumsulfat eller mer (3.2). Extrahera med petroleu-
meter (3.1) enligt punkt 5.1. Fyll upp extraktet med petroleumeter till
500 ml (3.1) och homogenisera. Ta 50 ml av lösningen och häll i en
liten, torr, vägd kolv som innehåller pimpstensskärvor(
1). Destillerabort
lösningsmedlet, torka och följ anvisningarna i sista stycket i punkt 5.1.
Extraktionsåterstoden i hylsan befrias från lösningsmedel, finfördelas till
1 mm, lägg tillbaka det i extraktionshylsan (tillsätt inte natriumsulfat)
och följ anvisningarna i andra och tredje stycket i punkt 5.1.
Beräkna olje- och fetthalten i procent av prov med följande formel:(10 a+ b) × 5
där
a = återstodens massa uttryckt i gram efter första extraktionen (den del
av extraktet som används för analys),
b = återstodens massa uttryckt i gram efter andra extraktionen.
8.2 För produkter med låg olje- och fetthalt kan provet ökas till 5 gram.
8.3 Djurfoder med hög vattenhalt kan behöva blandas med vattenfritt
natriumsulfat före hydrolys och extraktion som i metod B.
8.4 I paragraf 5.2 kan det vara effektivare att använda varmt vatten i stället
för kallt vatten för att rengöra återstoden efter filtrering.
8.5 Torktiden på en och en halv timme kan behöva förlängas för vissa djur-
foder. För lång torktid bör undvikas eftersom detta kan leda till låga
resultat. En mikrovågsugn kan också användas.
8.6 Förextraktion enligt metod A före hydrolys och upprepad extraktion
enligt metod B rekommenderas om råolje/råfetthalten är större än 15 %.
Detta beror delvis på fodrets egenskaper och på egenskaperna hos oljan/
fettet i fodret.1971L0393 — SV — 09.10.1998 — 004.001 — 12
(1) Om oljan eller fettet måste genomgå ytterligare kvalitetstester, ersätts pimpstens-
skärvornamed gla spärlor.