REGULAMENTUL (UE) NR. 519/2014 AL COMISIEI

din 16 mai 2014

de modificare a Regulamentului (CE) nr. 401/2006 în ceea ce privește modalitățile de prelevare de probe pentru loturi mari de mirodenii și suplimente alimentare, criteriile de performanță pentru toxinele T-2 și HT-2 și pentru citrinin și metodele de analiză de screening

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA EUROPEANĂ,

având în vedere Tratatul privind funcționarea Uniunii Europene,

având în vedere Regulamentul (CE) nr. 882/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 29 aprilie 2004 privind controalele oficiale efectuate pentru a asigura verificarea conformității cu legislația privind hrana pentru animale și produsele alimentare și cu normele de sănătate animală și de bunăstare a animalelor (1), în special articolul 11 alineatul (4),

întrucât:

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

Regulamentul (CE) nr. 401/2006 se modifică după cum urmează:

Articolul 2

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Se aplică de la 1 iulie 2014.

(1) JO L 165, 30.4.2004, p. 1.

(2) Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 al Comisiei din 19 decembrie 2006 de stabilire a nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți din produsele alimentare (JO L 364, 20.12.2006, p. 5).

(3) Regulamentul (CE) nr. 401/2006 al Comisiei din 23 februarie 2006 de stabilire a modalităților de prelevare de probe și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al conținutului de micotoxine din produsele alimentare (JO L 70, 9.3.2006, p. 12).

(4) În funcție de greutatea lotului — a se vedea tabelul 2.”

ANEXA II

„4.2. Cerințe generale Metodele de confirmare a analizei utilizate pentru controlul produselor alimentare respectă dispozițiile de la punctele 1 și 2 din anexa III la Regulamentul (CE) nr. 882/2004. 4.3. Cerințe specifice 4.3.1. Cerințe specifice pentru metodele de confirmare 4.3.1.1. Criterii de performanță Se recomandă utilizarea metodelor de confirmare complet validate (cum ar fi metode validate prin teste interlaboratoare pentru matricea relevantă) în cazuri adecvate, dacă acestea sunt disponibile. Alte metode de confirmare validate și adecvate (de exemplu metode validate intern pe matricele relevante aparținând grupului de mărfuri în cauză) pot fi, de asemenea, utilizate, cu condiția ca acestea să îndeplinească criteriile de performanță prevăzute în tabelele de mai jos. Dacă este posibil, validarea metodelor validate intern trebuie să includă un material de referință certificat. (a) Criterii de performanță pentru aflatoxine Criteriu Intervalul de concentrații Valoarea recomandată Valoarea maximă autorizată Blancuri de valoare Toate Neglijabilă — Recuperare — Aflatoxina M1 0,01-0,05 μg/kg 60-120 % > 0,05 μg/kg 70-110 % Recuperare — Aflatoxine B1, B2, G1, G2 > 1,0 μg/kg 50-120 % 1-10 μg/kg 70-110 % > 10 μg/kg 80-110 % Reproductibilitate DSRR Toate Derivată din ecuația lui Horwitz (*) (**) 2 × valoarea derivată din ecuația lui Horwitz (*) (**) Repetabilitatea DSRr poate fi calculată înmulțind cu 0,66 Reproductibilitatea DSRR la concentrația de interes. Notă: — Valori care se aplică atât B1 cât și sumei de B1 + B2 + G1 + G2 — În cazul în care suma de aflatoxine individuale B1 + B2 + G1 + G2 trebuie raportată, răspunsul fiecăreia la sistemul analitic trebuie să fie unul cunoscut sau unul echivalent. (b) Criterii de performanță pentru ochratoxina A Nivel μg/kg Ochratoxina A DSRr % DSRR % Recuperare % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50-120 ≥ 1 ≤ 20 ≤ 30 70-110 (c) Criterii de performanță pentru patulină Nivel μg/kg Patulină DSRr % DSRR % Recuperare % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50-120 20 — 50 ≤ 20 ≤ 30 70-105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75-105 (d) Criterii de performanță pentru deoxinivalenol Nivel μg/kg Deoxinivalenol DSRr % DSRR % Recuperare % > 100 — ≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60-110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70-120 (e) Criterii de performanță pentru zearalenonă Nivel μg/kg Zearalenonă DSRr % DSRR % Recuperare % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60-120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70-120 (f) Criterii de performanță pentru fumonisina B1 și B2 în mod individual Nivel μg/kg Fumonisina B1 și B2în mod individual DSRr % DSRR % Recuperare % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60-120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70-110 (g) Criterii de performanță pentru toxinele T-2 și HT-2 în mod individual Nivel μg/kg Toxinele T-2 și HT-2 în mod individual DSRr % DSRR % Recuperare % 15-250 ≤ 30 ≤ 50 60-130 > 250 ≤ 25 ≤ 40 60-130 (h) Criterii de performanță pentru citrinină Nivel μg/kg Citrinină DSRr % DSRR % recomandată DSRR % maximă permisă Recuperare % Toate 0,66 × DSRR Derivată din ecuația lui Horwitz (*) (**) 2 × valoarea derivată din ecuația lui Horwitz (*) (**) 70-120 (i) Note privind criteriile de performanță pentru micotoxine — Limitele de detecție ale metodelor folosite nu sunt precizate, dat fiind că valorile preciziei sunt date la concentrațiile de interes. — Valorile preciziei sunt calculate prin ecuația Horwitz, în special ecuația Horwitz originală (pentru concentrații 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) și ecuația Horwitz modificată (pentru concentrații C <× 1,2 × 10–7) (**). (*) Ecuația Horwitz pentru concentrații 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: DSRR = 2(1-0,5logC) (ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344) (**) Ecuația Horwitz modificată (*) pentru concentrații C < 1,2 × 10–7: DSRR = 22 % (ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385-386) unde: — DSRR este abaterea standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(sR/) × 100] — C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Aceasta este o ecuație de precizie generală, despre care s-a stabilit că este independentă de produsul analizat și de matrice, și că depinde numai de concentrație în majoritatea metodelor de analiză de rutină. 4.3.1.2. Abordarea «adecvată scopului» (Fitness-for-purpose) Pentru metodele validate intern, ca o alternativă a evaluării caracterului adecvat pentru controalele oficiale, poate fi utilizată abordarea «adecvată scopului» (***). Metodele adecvate pentru controalele oficiale trebuie să producă rezultate cu o incertitudine de măsurare standard (u) mai mică decât incertitudinea de măsurare standard maximă calculată cu formula de mai jos: unde: — Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg); — LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg); — α este un factor numeric constant care urmează să fie folosit în funcție de valoarea C. Valorile care urmează să fie folosite sunt precizate în tabelul de mai jos; — C este concentrația de interes (μg/kg). În cazul în care metoda analitică duce la obținerea de rezultate cu măsuri de incertitudine mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda se consideră ca fiind la fel de potrivită ca una care respectă criteriile de performanță menționate la punctul 4.3.1.1. Tabel Valorile numerice corespunzătoare constantei α în formula stabilită în prezentul punct, în funcție de concentrația de interes C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10 000 0,12 > 10 000 0,1 (***) Ref: M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, p. 471-478. 4.3.2. Cerințe specifice pentru metodele semicantitative de screening 4.3.2.1. Domeniul de aplicare Domeniul de aplicare se aplică metodelor bioanalitice bazate pe imuno-recunoaștere sau legarea la receptori (ELISA, dipstick-uri, dispozitive de flux lateral, immuno-sensors) și metodelor fizico-chimice bazate pe cromatografie sau pe detectarea directă prin spectrometrie de masă (de exemplu, SM în mediul ambient). Alte metode (de exemplu, cromatografia în strat subțire) nu sunt excluse cu condiția ca semnalele generate să fie direct legate de micotoxinele de interes și să permită ca principiul descris mai jos să se aplice. Cerințele specifice se aplică metodelor al căror rezultat al măsurătorii este o valoare numerică, de exemplu un răspuns (relativ) de la un lector de dipstick, un semnal de la CL (cromatografie în fază lichidă) și de la SM (spectrometria de masă), etc., și cărora li se aplică statisticile normale. Cerințele nu se aplică metodelor care nu dau valori numerice (de exemplu, dau doar o linie care este prezentă sau absentă), care necesită abordări diferite de validare. Cerințele specifice pentru aceste metode sunt prezentate la punctul 4.3.3 Prezentul document descrie procedurile de validare a metodelor de screening cu ajutorul unei validări interlaboratoare, de verificare a performanței unei metode validate prin intermediul unui exercițiu interlaboratoare și de validare a unei metode de screening de către laboratorul unic. 4.3.2.2. Terminologie Concentrația țintă de screening (CTS): concentrația de interes pentru detectarea micotoxinelor într-o probă. În cazul în care scopul este de a testa conformitatea cu limitele de reglementare, CTS este egală cu limita maximă aplicabilă. În alte scopuri sau în cazul în care nu a fost stabilită o limită maximă, CTS este predefinită de laborator. Metoda de screening: înseamnă metoda utilizată pentru selectarea acelor probe cu conținuturi de micotoxine care depășesc concentrația țintă de screening (CTS) cu o anumită certitudine. În sensul screeningului de micotoxine, se consideră adecvată o certitudine de 95 %. Rezultatul analizei de screening este fie «negativ», fie «suspect». Metodele de screening permit o capacitate sporită de analiză a probelor, eficientă din punctul de vedere al costurilor, sporind astfel șansa de a descoperi noi incidente cu un nivel mare de expunere și riscuri de sănătate importante pentru consumatori. Aceste metode trebuie să se bazeze pe metode bioanalitice, pe CL-MS sau pe HPLC. Rezultatele probelor care depășesc valoarea limită trebuie să fie verificate de către o nouă analiză completă pornind de la proba originală printr-o metodă de confirmare. «Probă negativă» înseamnă că conținutul de micotoxine în probă este < CTS cu o certitudine de 95 % (adică există o posibilitate de 5 % ca proba să fie incorect raportată ca negativă). «Probă fals negativă» înseamnă că conținutul de micotoxine în probă este > CTS, dar proba a fost identificată ca fiind negativă. «Probă suspectă» (screening pozitivă) înseamnă că proba depășește valoarea limită (a se vedea mai jos) și poate conține micotoxină la un nivel mai ridicat decât nivelul CTS. Orice rezultat suspect declanșează o analiză de confirmare pentru identificarea neambiguă și cuantificarea micotoxinei. «Probă fals suspectă» este o probă negativă, care a fost identificată ca fiind suspectă. «Metode de confirmare» metode care furnizează informații complete sau complementare care permit identificarea și cuantificarea fără echivoc a micotoxinei la nivelul de interes. «Valoare limită»: răspunsul, semnalul sau concentrația obținute prin metoda de screening peste care proba este calificată ca suspectă. Limita este stabilită în timpul validării și ține seama de variabilitatea măsurătorii. Probă de control (matrice martor) negativ: o probă cunoscută ca fiind lipsită (1) de micotoxina pentru care este suspusă screeningului, de exemplu, prin determinarea anterioară prin utilizarea unei metode de confirmare cu o sensibilitate suficientă. În cazul în care nu pot fi obținute probe martor, poate fi utilizat materialul cu cel mai scăzut nivel care poate fi obținut, atât timp cât conținutul permite să se ajungă la concluzia că metoda de screening este adecvată scopului său. Probă de control pozitiv: probă care conține micotoxina la concentrația țintă de screening, de exemplu un material de referință atestat, un material cu conținut cunoscut (cum ar fi un material de teste provenind din teste de competență) sau care a fost caracterizat suficient printr-o metodă de confirmare. În absența oricăreia dintre cele de mai sus, poate fi utilizat un amestec de probe cu niveluri diferite de contaminare sau o probă îmbogățită preparată în laborator și suficient caracterizată, cu condiția să se poată dovedi faptul că nivelul de contaminare a fost verificat. 4.3.2.3. Procedura de validare Scopul validării este de a demonstra caracterul adecvat al metodei de screening. Acest lucru se realizează prin determinarea valorii limită și a procentului de probe fals negative și fals suspecte. Caracteristicile de performanță precum sensibilitatea, selectivitatea și precizia sunt inerente acestor doi parametri. Metodele de screening pot fi validate prin validarea interlaboratoare sau într-un laborator unic. În cazul validării interlaboratoare, sunt deja disponibile date pentru o anumită combinație micotoxină/matrice/CTS, o verificare a performanței metodei este suficientă într-un laborator care aplică metoda. 4.3.2.3.1. Validarea inițială prin validarea într-un laborator unic Micotoxine: Validarea se efectuează individual pentru fiecare micotoxină în cauză. În cazul metodelor bioanalitice care dau un răspuns combinat pentru un anumit grup de micotoxine (de exemplu, aflatoxine B1, B2, G1 și G2; fumonisinele B1 și B2), aplicabilitatea trebuie demonstrată, iar limitele încercării trebuie menționate în domeniul de aplicare al metodei. Fixarea încrucișată nedorită (de exemplu, DON-3-glicozidă, 3- sau 15-acetil-DON pentru metodele de imuno-recunoaștere pentru DON) nu este avută în vedere pentru a crește procentul de probe fals negative pentru micotoxina în cauză, dar poate crește procentul de probe fals suspecte. Această creștere nedorită va fi diminuată prin analiza de confirmare pentru o identificare neambiguă și pentru cuantificarea micotoxinelor. Matrice: O validare inițială trebuie realizată pentru fiecare marfă sau, în cazul în care această metodă este cunoscută a fi aplicabilă mai multor mărfuri, pentru fiecare grup de mărfuri. În acest din urmă caz, se selectează din grup o marfă reprezentativă și relevantă (a se vedea tabelul A). Seturi de probe: Numărul minim de probe diferite necesar pentru validare este de 20 de probe omogene de control negativ și de 20 de probe omogene de control pozitiv, care conțin micotoxina la CTS, analizate în condiții care garantează o precizie intermediară (DSRRi) într-o perioadă de cinci zile. Opțional, seturi suplimentare de 20 de probe care conțin micotoxina la alte niveluri pot fi adăugate la setul pentru validare, pentru a se putea preconiza măsura în care metoda poate face distincția între diferitele concentrații de micotoxină. Concentrație: Pentru ca fiecare CTS să fie utilizată în aplicarea de rutină, trebuie să se efectueze o validare. 4.3.2.3.2. Validarea inițială prin teste interlaboratoare Validarea prin teste interlaboratoare se realizează în conformitate cu un protocol recunoscut la nivel internațional referitor la testele interlaboratoare (de exemplu, ISO 5725:1994 sau Protocolul internațional armonizat al IUPAC), care prevede includerea unor date valide provenite de la cel puțin opt laboratoare diferite. De altfel, singura diferență față de validările de către un laborator unic este că cele peste 20 de probe pentru fiecare marfă/conținut pot fi împărțite în mod egal între laboratoarele participante, cu un minimum de două probe per laborator. 4.3.2.4. Stabilirea valorii limită și a procentului de rezultate fals suspecte din probele martor Răspunsurile (relativ) negative privind probele de control negativ și pozitiv constituie o bază pentru calcularea parametrilor impuși. Metodele de screening cu un răspuns proporțional cu concentrația de micotoxină În cazul metodelor de screening cu un răspuns proporțional cu concentrația de micotoxină, se aplică cele de mai jos: Valoarea limită = RCTS — valoarea t0,05 *SDCTS RCTS = înseamnă răspunsul probelor de control pozitiv (la CTS) valoarea t: valoarea t unilaterală pentru un procent de rezultate fals negative de 5 % (a se vedea tabelul B) SDCTS = abatere standardMetodele de screening cu un răspuns invers proporțional cu concentrația de micotoxină De asemenea, în cazul metodelor de screening cu un răspuns invers proporțional cu concentrația de micotoxină, valoarea limită este stabilită ca: Valoarea limită = RCTS + valoarea t0,05 *SDCTS Prin utilizarea acestei valori t specifice pentru a stabili valoarea limită, procentul de rezultate fals negative este stabilit la valoarea implicită de 5 %. Evaluarea caracterului adecvat Rezultatele obținute din probele de control negative sunt utilizate pentru a estima procentul corespunzător de rezultate fals suspecte. Valoarea t calculată corespunde cazului în care rezultatul unei probe de control negative este mai mare decât valoarea limită, fiind astfel, în mod eronat, clasificată ca suspectă. valoarea t= (valoarea limită — mediemartor)/SDmartorîn cazul metodelor de screening cu un răspuns proporțional cu concentrația de micotoxină; sau valoarea t= (medie martor — valoare limită)/SDmartorîn cazul metodelor de screening cu un răspuns invers proporțional cu concentrația de micotoxină Pornind de la valoarea t obținută, pe baza gradelor de libertate calculate în funcție de numărul de experimente, probabilitatea probelor fals suspecte într-o distribuție unilaterală poate fi calculată (de exemplu, funcția TDIST din foaia de calcul) sau poate fi luată dintr-un tabel cu distribuția t. Valoarea corespunzătoare unei distribuții unilaterale t indică procentul real de rezultate fals suspecte. Acest concept este descris în detaliu cu un exemplu în Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216-013-6922-1. 4.3.2.5. Extinderea domeniului de aplicare al metodei 4.3.2.5.1. Extinderea domeniului de aplicare la alte micotoxine: Atunci când noi micotoxine sunt adăugate în domeniul de aplicare al unei metode de screening, este necesară o validare completă pentru a demonstra că metoda este adecvată. 4.3.2.5.2. Extinderea la alte mărfuri: În cazul în care se știe sau se anticipează că metoda de screening este aplicabilă altor mărfuri, validitatea sa trebuie să fie verificată în cazul acestor alte mărfuri. Câtă vreme noua marfă face parte dintr-un grup de mărfuri (a se vedea tabelul A) pentru care o validare inițială a fost deja realizată, o validare suplimentară limitată este suficientă. În acest sens, un număr minim de 10 probe omogene de control negativ și 10 probe omogene de control pozitiv (la CTS) se analizează în condiții care garantează o precizie intermediară. Toate probele de control pozitiv trebuie să fie peste valoarea limită. În cazul în care acest criteriu nu este îndeplinit, este necesară o validare completă. 4.3.2.6. Verificarea metodelor deja validate prin studii interlaboratoare Pentru metodele de screening care au fost deja validate prin intermediul unui studiu interlaboratoare, trebuie să fie verificată performanța metodei. În acest sens, se analizează un număr minim de 6 probe de control negativ și 6 probe de control pozitiv (la CTS). Toate probele de control pozitiv trebuie să fie peste valoarea limită. În cazul în care acest criteriu nu este îndeplinit, laboratorul trebuie să efectueze o analiză a cauzelor fundamentale pentru a identifica motivele pentru care nu poate respecta specificațiile obținute prin studii interlaboratoare. Numai după ce a luat măsurile corective necesare acesta verifică performanța metodei în laboratorul său. În cazul în care laboratorul nu are capacitatea de a verifica rezultatele studiului interlaboratoare, acesta va trebui să își stabilească propria valoare limită printr-o validare completă într-un laborator unic. 4.3.2.7. Verificarea continuă a metodei/validarea continuă a metodei După validarea inițială, datele de validare suplimentare sunt obținute prin includerea a cel puțin două probe de control pozitiv în fiecare lot de probe supus screeningului. O probă de control pozitiv este o probă cunoscută (de exemplu, cea utilizată în timpul validării inițiale), cealaltă este dintr-o marfă diferită din același grup de marfă (în cazul în care o singură marfă este analizată, se utilizează o altă probă din aceeași marfă). Includerea unei probe de control negativ este opțională. Rezultatele obținute pentru cele două probe de control pozitiv sunt adăugate la datele de validare existente. Cel puțin o dată pe an, valoarea limită este restabilită, iar validitatea metodei este reevaluată. Verificarea continuă a metodei servește mai multe scopuri: — controlul de calitate pentru lotul de probe supuse screeningului; — furnizarea de informații privind soliditatea metodei în condițiile din laboratorul care aplică metoda; — justificarea aplicabilității metodei la diferite mărfuri; — permiterea unei ajustării a valorilor limită în cazul derivărilor treptate de-a lungul timpului. 4.3.2.8. Raport de validare Raportul de validare trebuie să conțină: — o declarație privind CTS; — o declarație privind limita obținută. Notă: Limita trebuie să aibă același număr de cifre semnificative ca și CTS. Valorile numerice utilizate pentru a calcula limita mai necesită cel puțin o cifră semnificativă în plus față de CTS. — o declarație privind procentul calculat de probe fals suspecte; — o declarație privind modul în care a fost generat procentul de probe fals suspecte. Notă: Declarația privind procentul calculat de probe fals suspecte indică dacă metoda este adecvată deoarece aceasta indică numărul de probe martor (sau cu un nivel scăzut de contaminare) care vor fi supuse verificării. Tabelul A Grupuri de mărfuri pentru validarea metodelor de screening Grupuri de mărfuri Categorii de mărfuri Mărfuri reprezentative tipice incluse în categorie Conținut ridicat de apă Suc de fructe Suc de mere, suc de struguri Băuturi alcoolice Vin, bere, cidru Legume rădăcinoase și tuberculi Ghimbir proaspăt Cereale sau piureuri pe bază de fructe Piureuri destinate sugarilor și copiilor mici Conținut ridicat de ulei Fructe nucifere Nuci, alune de pădure, castane Semințe oleaginoase și produse din acestea Semințe de rapiță, de floarea soarelui, de bumbac, de soia, arahide, susan etc. Fructe oleaginoase și produse din acestea Uleiuri și paste (de exemplu, unt de arahide, tahina) Conținut ridicat de amidon și/sau de proteine și conținut scăzut de apă și grăsimi Semințe de cereale și produse din acestea Grâu, secară, orz, porumb, orez, ovăz. Pâine integrală, pâine albă, biscuiți sărați, cereale pentru micul dejun, paste Produse dietetice Pudră uscată pentru prepararea produselor alimentare pentru sugari și copii mici Conținut ridicat de acizi și conținut ridicat de apă (2) Produse din citrice «Mărfuri dificile sau unice» (3) Boabe de cacao și produse din acestea, copră și produse din aceasta, cafea, ceai Mirodenii, lemn dulce Conținut ridicat de zahăr și conținut scăzut de apă Fructe uscate Smochine, stafide, stafide currant, sultanine Lapte și produse lactate Lapte Lapte de vacă, de capră și de bivoliță Brânză Brânză de vacă și de capră Produse lactate (de exemplu, lapte praf) Iaurt, smântână

Tabelul B Valoare t unilaterală pentru un procent de probe fals negative de 5 % Grade de libertate Numărul replicilor Valoare t (5 %) 10 11 1,812 11 12 1,796 12 13 1,782 13 14 1,771 14 15 1,761 15 16 1,753 16 17 1,746 17 18 1,74 18 19 1,734 19 20 1,729 20 21 1,725 21 22 1,721 22 23 1,717 23 24 1,714 24 25 1,711 25 26 1,708 26 27 1,706 27 28 1,703 28 29 1,701 29 30 1,699 30 31 1,697 40 41 1,684 60 61 1,671 120 121 1,658 ∞ ∞ 1,645 4.3.3. Cerințe pentru metodele de screening calitative (metode care nu dau valori numerice) În prezent, elaborarea orientărilor de validare pentru metodele de testare binare face obiectul diferitelor organisme de standardizare (AOAC, ISO). Foarte recent, AOAC a elaborat o orientare cu privire la acest subiect. Acest document poate fi considerat ca reprezentând cele mai recente orientări din domeniu. Prin urmare, metodele care dau rezultate binare (de exemplu, inspecția vizuală a testelor cu dipstick-uri) ar trebui să fie validate în conformitate cu această orientare http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf 4.4. Estimarea incertitudinii de măsurare, calcularea nivelului de recuperare și raportarea rezultatelor (4) 4.4.1. Metode de confirmare Rezultatul analitic trebuie să fie raportat după cum urmează: (a) ajustat pentru recuperare, nivelul de recuperare fiind indicat. Ajustarea pentru recuperare nu este necesară în cazul în care rata de recuperare este între 90 și 110 %; (b) ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 %. Pentru produsele alimentare de origine animală, este de asemenea posibil să se ia în considerare incertitudinea de măsurare prin stabilirea limitei de decizie (CCα), în conformitate cu Decizia 2002/657/CE a Comisiei (5) (punctul 3.1.2.5 din anexa I — cazul substanțelor pentru care s-a stabilit o limită autorizată). Totuși, dacă rezultatul analizei este semnificativ (> 50 %) mai mic decât limita maximă sau mult mai mare decât limita maximă (și anume, cu peste 5 ori mai mare decât limita maximă) și cu condiția ca procedurile calitative corespunzătoare să fie aplicate și ca analiza să servească doar verificării conformității cu prevederile legale, rezultatul analitic ar putea fi raportat fără ajustare pentru recuperare, iar raportarea ratei de recuperare și a incertitudinii de măsurare ar putea fi omisă în aceste cazuri. Prezentele norme de interpretare a rezultatului analitic în vederea acceptării sau respingerii lotului sunt aplicabile rezultatului analizei probei destinate controlului oficial. În cazul analizei efectuate în scop de apărare sau de arbitraj, se aplică normele naționale. 4.4.2. Metode de screening Rezultatul screeningului se exprimă ca și «conform» sau «suspectat a fi neconform». «Suspectat a fi neconform» înseamnă că proba depășește valoarea limită și poate conține micotoxină la un nivel mai ridicat decât CTS. Orice rezultat suspect declanșează o analiză de confirmare pentru identificarea neambiguă și cuantificarea micotoxinei. «Conform» înseamnă că conținutul de micotoxine în probă este < CTS cu o certitudine de 95 % (adică există o posibilitate de 5 % ca proba să fie incorect raportată ca negativă). Rezultatul analitic este raportat ca «< nivelul de CTS», iar nivelul de CTS este specificat.”

(1) Probele sunt considerate lipsite de analit în cazul în care cantitatea prezentă în probă nu depășește mai mult de 1/5 din CTD. În cazul în care conținutul poate fi cuantificat printr-o metodă de confirmare, acesta trebuie să fie luat în considerare pentru evaluarea de validare.

(2) În cazul în care se utilizează o soluție tampon pentru a stabiliza modificările pH-ului din etapa de extracție, atunci acest grup de mărfuri poate fi fuziona într-un singur grup de mărfuri — «conținut ridicat de apă».

(3) «Mărfurile dificile sau unice» ar trebui să fie pe deplin validate în cazul în care sunt adeseori analizate. În cazul în care sunt analizate doar ocazional, validarea poate fi redusă la verificarea nivelurilor de raportare utilizând extracte-martor îmbogățite.

(4) Mai multe detalii cu privire la procedurile privind estimarea incertitudinii de măsurare și evaluarea nivelului de recuperare sunt disponibile în raportul intitulat Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation (raport privind relația dintre rezultatul analizei, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și dispozițiile legislației comunitare privind produsele alimentare și hrana animalelor) — http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

(5) Decizia 2002/657/CE a Comisiei din 14 august 2002 de stabilire a normelor de aplicare a Directivei 96/23/CE a Consiliului privind funcționarea metodelor de analiză și interpretarea rezultatelor (JO L 221, 17.8.2002, p. 8).