REGULAMENTUL (UE) NR. 836/2011 AL COMISIEI

din 19 august 2011

de modificare a Regulamentului (CE) nr. 333/2007 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren din produsele alimentare

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA EUROPEANĂ,

având în vedere Tratatul privind funcționarea Uniunii Europene,

având în vedere Regulamentul (CE) nr. 882/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 29 aprilie 2004 privind controalele oficiale efectuate pentru a asigura verificarea conformității cu legislația privind hrana pentru animale și produsele alimentare și cu normele de sănătate animală și de bunăstare a animalelor (1), în special articolul 11 alineatul (4),

întrucât:

Laboratorul de referință al Uniunii Europene pentru hidrocarburi policiclice aromatice (LR-UE HPA), în colaborare cu laboratoarele naționale de referință, a efectuat un sondaj al laboratoarelor pentru controale oficiale pentru a evalua care dintre criteriile de performanță analitică ar putea fi realizabile pentru benzo(a)piren, benz(a)antracen, benzo(b)fluoranten și crisen în matricele alimentare relevante. Rezultatul acestui sondaj a fost sintetizat de LR-UE HPA în raportul privind „caracteristicile de performanță a metodelor de analiză pentru determinarea a patru hidrocarburi policiclice aromatice în alimente” (Report on „Performance characteristics of analysis methods for the determination of 4 polycyclic aromatic hydrocarbons in food”) (6) . Rezultatele sondajului arată că criteriile de performanță analitică aplicabile în prezent pentru benzo(a)piren sunt adecvate și pentru celelalte trei substanțe.

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

Regulamentul (CE) nr. 333/2007 se modifică după cum urmează:

Articolul 2

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Se aplică de la 1 septembrie 2012.

(1) JO L 165, 30.4.2004, p. 1.

(2) JO L 364, 20.12.2006, p. 5.

(3) The EFSA Journal (2008) 724, p. 1.

(4) A se vedea pagina 4 din prezentul Jurnal Oficial.

(5) JO L 88, 29.3.2007, p. 29.

(6) Raportul JRC 59046, 2010.

ANEXĂ

Anexa la Regulamentul (CE) nr. 333/2007 se modifică după cum urmează:

1. La punctul B.1.7 „Ambalarea și transportul probelor” se adaugă al doilea paragraf cu următorul text: „În cazul prelevărilor de probe pentru analiza HPA, se va evita, dacă este posibil, utilizarea recipientelor de plastic, deoarece acestea pot altera conținutul de HPA al probelor. Pe cât posibil se vor utiliza recipiente de sticlă inerte, care nu conțin HPA, iar proba se va proteja împotriva luminii. În cazurile în care acest lucru este practic imposibil, se va evita cel puțin contactul direct al probelor cu plasticul, de exemplu, în cazul probelor solide, acestea se vor înveli în folie de aluminiu înainte de a fi plasate în recipientul de plastic.”

2. Punctele B.2 și B.3 se înlocuiesc cu următorul text: „B.2. PLANURI DE PRELEVARE DE PROBE B.2.1. Împărțirea loturilor în subloturi Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate vrac (de exemplu cereale) se aplică tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea menționată cu maximum 20 %. B.2.2. Numărul de probe increment Proba globală este de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazului în care acest lucru nu este posibil, de exemplu, când proba constă într-un pachet sau o unitate. Numărul minim de probe increment care sunt prelevate din lot sau sublot se stabilește conform tabelului 3. În cazul produselor lichide vrac, lotul sau sublotul trebuie să fie bine amestecat atât cât este posibil și astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se presupune o repartizare omogenă a contaminanților într-un lot sau sublot dat. Prin urmare, este suficientă prelevarea a trei probe increment dintr-un lot sau sublot pentru a constitui o probă globală. Probele increment trebuie să aibă o greutate similară/un volum similar. Greutatea/volumul unei probe increment este de cel puțin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această metodă se consemnează în fișa furnizată la punctul B.1.8 din prezenta anexă. Tabelul 1 Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate vrac Greutatea lotului (în tone) Greutatea sau numărul de subloturi ≥ 1 500 500 tone > 300 și < 1 500 3 subloturi ≥ 100 și ≤ 300 100 de tone < 100 —

Tabelul 2 Împărțirea loturilor în subloturi pentru alte produse Greutatea lotului (în tone) Greutatea sau numărul de subloturi ≥ 15 15-30 de tone < 15 —

Tabelul 3 Numărul minim de probe increment de prelevat din lot sau sublot Greutatea sau volumul lotului/sublotului (în kg sau litri) Numărul minim de probe increment de prelevat < 50 3 ≥ 50 și ≤ 500 5 > 500 10 Dacă lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități distincte, numărul de ambalaje sau unități de prelevat pentru a forma o probă globală este prevăzut în tabelul 4. Tabelul 4 Numărul de ambalaje sau unități (probe increment) de prelevat pentru a constitui proba globală în cazul în care lotul sau sublotul este format din ambalaje sau unități distincte Numărul de ambalaje sau unități din lot/sublot Numărul de ambalaje sau unități de prelevat ≤ 25 cel puțin 1 ambalaj sau 1 unitate 26-100 aproximativ 5 %, cel puțin 2 ambalaje sau unități > 100 aproximativ 5 %, maximum 10 ambalaje sau unități Nivelurile maxime pentru staniu anorganic se aplică la conținutul fiecărei cutii de conserve, dar din rațiuni practice este necesar să se folosească o abordare bazată pe probe globale. Dacă rezultatul testului dintr-o probă globală de cutii de conserve este inferior, dar apropiat de nivelul maxim de staniu anorganic, și dacă se suspectează că unele cutii de conserve ar putea depăși nivelul maxim, ar putea fi necesară continuarea investigațiilor. În cazul în care nu este posibilă aplicarea metodei de prelevare a probelor descrisă în prezentul capitol, din cauza unor consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.), sau dacă aplicarea metodei de prelevare menționată mai sus este practic imposibilă, se poate aplica o metodă de prelevare a probelor alternativă, cu condiția ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării și să fie documentată în întregime. B.2.3. Dispoziții specifice pentru prelevarea de probe în cazul peștilor mari din loturi mari Dacă lotul sau sublotul din care urmează să fie prelevate probele conține pești mari (pești individuali care cântăresc mai mult de aproximativ 1 kg), iar lotul sau sublotul cântărește mai mult de 500 de kg, proba increment constă în partea din mijloc a peștelui. Fiecare probă increment cântărește cel puțin 100 g. B.3. PRELEVAREA PROBELOR ÎN ETAPA COMERȚULUI CU AMĂNUNTUL Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa comerțului cu amănuntul se face, dacă este posibil, în conformitate cu dispozițiile privind prelevarea de probe stabilite la punctul B.2.2 din prezenta anexă. În cazul în care nu este posibilă aplicarea metodei de prelevare a probelor descrisă la punctul B.2.2, din cauza unor consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.), sau dacă aplicarea metodei de prelevare menționată mai sus este practic imposibilă, se poate aplica o metodă de prelevare a probelor alternativă, cu condiția ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării și să fie documentată în întregime.”

3. La punctul C.1 primul paragraf „Standarde de calitate ale laboratorului”, nota de subsol 1 se elimină.

4. La punctul C.2.2.1 „Proceduri specifice pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic”, al doilea paragraf se înlocuiește cu următorul text: „Există numeroase proceduri specifice satisfăcătoare de pregătire a probelor care pot fi folosite pentru produsele examinate. Pentru aspectele care nu sunt cuprinse în mod specific în prezentul regulament, cele descrise în standardul CEN «Produse alimentare – Determinarea microelementelor – Criterii de performanță, considerații generale și pregătirea probei»(1) au fost considerate satisfăcătoare, dar pot exista și alte metode de pregătire a probelor la fel de valide.”

5. Punctul C.2.2.2 se înlocuiește cu următorul text: „C.2.2.2. Proceduri specifice pentru hidrocarburi policiclice aromatice Laborantul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Înainte de utilizare, recipientele se spală cu acetonă sau hexan de înaltă puritate pentru a se minimiza riscul de contaminare. Dacă este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba trebuie să fie confecționate din materiale inerte precum aluminiu, sticlă sau oțel inoxidabil șlefuit. Materialele plastice precum polipropilena sau PTFE se vor evita, deoarece analitul se poate adsorbi pe aceste materiale.”

6. Punctul C.3.1 „Definiții” se modifică după cum urmează: (a) definiția pentru „HORRATr” se înlocuiește cu următorul text: „HORRAT (1) r = RSDr observată împărțită la valoarea RSDr estimată prin ecuația Horwitz (modificată) (2) [conform punctului C.3.3.1 («Note privind criteriile de performanță»)] folosind ipoteza r = 0,66 R. (b) definiția pentru „HORRATR=” se înlocuiește cu următorul text: „HORRAT (3) R = RSDR observată împărțită la valoarea RSDR estimată prin ecuația Horwitz (modificată) (4) [conform punctului C.3.3.1 («Note privind criteriile de performanță»)]. (c) definiția pentru „u” se înlocuiește cu următorul text: „u = incertitudinea de măsurare standard compusă obținută prin utilizarea incertitudinilor de măsurare standard individuale asociate mărimilor introduse într-un model de măsurare (5).

7. Punctul C.3.2 se înlocuiește cu următorul text: „C.3.2. Cerințe generale Metodele de analiză folosite pentru controlul alimentelor trebuie să fie conforme cu dispozițiile din anexa III la Regulamentul (CE) nr. 882/2004. Metodele de analiză pentru staniul total sunt adecvate pentru controlul oficial al nivelurilor de staniu anorganic. Pentru analiza plumbului în vin, metodele și normele stabilite de OIV (6) se aplică în conformitate cu articolul 31 din Regulamentul (CE) nr. 479/2008 al Consiliului (7).

8. Punctul C.3.3.1 se înlocuiește cu următorul text: „C.3.3.1. Criterii de performanță În cazul în care nu sunt prevăzute metode specifice pentru determinarea contaminanților în produse alimentare la nivelul Uniunii Europene, laboratoarele pot selecta orice metodă validată de analiză pentru matricea respectivă, cu condiția ca metoda selectată să îndeplinească criteriile specifice de performanță stabilite în tabelele 5, 6 și 7. Se recomandă utilizarea metodelor complet validate (cum ar fi metode validate prin studii colaborative pentru matricea respectivă) în cazuri adecvate, dacă acestea sunt disponibile. Pot fi utilizate și alte metode validate adecvate (de exemplu metode validate intern pentru matricea respectivă), cu condiția ca acestea să îndeplinească criteriile specifice de performanță stabilite în tabelele 5, 6 și 7. Dacă este posibil, validarea metodelor validate intern trebuie să includă un material de referință certificat. (a) Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic: Tabelul 5 Parametru Criteriu Aplicabilitate Alimente specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 Specificitate Fără interferențe spectrale sau cauzate de matrice Repetabilitate (RSDr) HORRATr mai mic de 2 Reproductibilitate (RSDR) HORRATR mai mic de 2 Recuperare Se aplică dispozițiile de la punctul D.1.2 Staniu anorganic Plumb, cadmiu, mercur LM < 0,100 mg/kg LM ≥ 0,100 mg/kg LOD ≤ 5 mg/kg ≤ o cincime din LM ≤ o zecime din LM LOQ ≤ 10 mg/kg ≤ două cincimi din LM ≤ o cincime din LM (b) Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD: Tabelul 6 Parametru Criteriu Aplicabilitate Alimente specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 Specificitate Fără interferențe spectrale sau cauzate de matrice Probe martor Sub LOD Repetabilitate (RSDr) de 0,66 ori RSDR derivată din ecuația Horwitz (modificată) Reproductibilitate (RSDR) derivată din ecuația lui Horwitz (modificată) Recuperare 75-110 % LOD ≤ 5 μg/kg (raportat la materia uscată) LOQ ≤ 10 μg/kg (raportat la materia uscată) (c) Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru hidrocarburi policiclice aromatice: Cele patru hidrocarburi policiclice aromatice pentru care se aplică aceste criterii sunt benzo(a)piren, benz(a)antracen, benzo(b)fluoranten și crisen. Tabelul 7 Parametru Criteriu Aplicabilitate Alimente specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 Specificitate Fără interferențe spectrale sau cauzate de matrice, verificarea detecției pozitive Repetabilitate (RSDr) HORRATr mai mic decât 2 Reproductibilitate (RSDR) HORRATR mai mic decât 2 Recuperare 50-120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg pentru fiecare dintre cele patru substanțe LOQ ≤ 0,90 μg/kg pentru fiecare dintre cele patru substanțe (d) Note privind criteriile de performanță: Ecuația Horwitz (8) (pentru concentrații 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) și ecuația Horwitz modificată (9) (pentru concentrații C < 1,2 × 10-7) sunt ecuații generalizate de precizie independente de analit și matrice, depinzând numai de concentrație în majoritatea metodelor de analiză de rutină. Ecuația Horwitz modificată pentru concentrații C < 1,2 × 10-7: RSDR = 22 % unde: — RSDR este abaterea standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(sR / ) × 100] — C este rata de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Ecuația Horwitz modificată se aplică pentru concentrații C < 1,2 × 10-7. Ecuația Horwitz pentru concentrații 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(-0,15) unde: — RSDR este abaterea standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(sR / ) × 100] — C este rata de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Ecuația Horwitz se aplică pentru concentrații 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138.

9. Punctul C.3.3.2 se înlocuiește cu următorul text: „C.3.3.2. Abordarea «adecvată scopului» («Fitness-for-purpose») Pentru metodele validate intern, ca o alternativă a evaluării caracterului adecvat pentru controalele oficiale, poate fi utilizată abordarea «adecvată scopului» (10). Metodele adecvate pentru controalele oficiale trebuie să producă rezultate cu o incertitudine de măsurare standard compusă (u) mai mică decât incertitudinea de măsurare standard maximă calculată cu formula de mai jos: unde: — Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg), — LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg). LOD trebuie să îndeplinească criteriile de performanță stabilite la punctul C.3.3.1 pentru concentrația de interes, — C este concentrația de interes (μg/kg), — α este un factor numeric care va fi folosit în funcție de valoarea lui C. Valorile care vor fi utilizate sunt prevăzute în tabelul 8. Tabelul 8 Valorile numerice corespunzătoare constantei α în formula stabilită în prezentul punct, în funcție de concentrația de interes C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10 000 0,12 > 10 000 0,1 Laborantul ține seama de «Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și prevederile din legislația UE privind alimentele și hrana pentru animale» (11).

10. La punctul D.1.2 „Calcule de recuperare”, al doilea paragraf se înlocuiește cu următorul text: „În cazul în care în cadrul metodei analitice nu se aplică o etapă de extracție (de exemplu, în cazul metalelor), rezultatul poate fi consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, dacă se prezintă dovezi, în mod ideal utilizând material de referință certificat adecvat, conform cărora este atinsă concentrația certificată care permite determinarea incertitudinii de măsurare (de exemplu, precizie ridicată a măsurării) și, în consecință, metoda nu este supusă unor erori sistematice. În cazul în care rezultatul este consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, acest lucru trebuie menționat.”

11. La punctul D.1.3 „Incertitudinea de măsurare”, al doilea paragraf se înlocuiește cu următorul text: „Laborantul ține seama de «Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și prevederile din legislația UE privind alimentele și hrana pentru animale» (12).

(1) Horwitz W. și Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(2) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 și 385-386.”;

(3) Horwitz W. și Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(4) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 și 385-386.”;

(5) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.”

(6) Organisation internationale de la vigne et du vin (Organizația Internațională a Viei și Vinului).

(7) Regulamentul (CE) nr. 479/2008 al Consiliului din 29 aprilie 2008 privind organizarea comună a pieței vitivinicole, de modificare a Regulamentelor (CE) nr. 1493/1999, (CE) nr. 1782/2003, (CE) nr. 1290/2005 și (CE) nr. 3/2008 și de abrogare a Regulamentelor (CEE) nr. 2392/86 și (CE) nr. 1493/1999 (JO L 148, 6.6.2008, p. 1).”

(8) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(9) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 și 385-386.”

(10) M. Thompson și R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, p. 10 și 471-478.

(11) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf”

(12) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf”