Proposta de REGULAMENTO (CE) DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO relativo aos adubos

(Apresentada pela Comissão)

ÍNDICE

EXPOSIÇÃO DE MOTIVOS

1. Observações gerais

1.1. Política

1.2. Directivas em causa

1.3. Projecto de metodologia e estrutura

1.3.1. Recomendações SLIM

1.3.2. Estrutura

1.4. Cádmio

1.4.1. O problema

1.4.2. Estratégia

2. Observações específicas

REGULAMENTO DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO

relativo aos adubos

ANEXO 1 - Lista dos tipos de adubos CE

A. Adubos inorgânicos elementares de nutrientes primários

A.1. Adubos azotados

A.2. Adubos fosfatados

A.3. Adubos potássicos

B. Adubos inorgânicos compostos de nutrientes primários

B.1. Adubos NPK

B.2. Adubos NP

B.3. Adubos NK

B.4. Adubos PK

C. Adubos inorgânicos fluidos

C.1. Adubos elementares fluidos

C.2. Adubos compostos fluidos

D. Adubos inorgânicos de nutrientes secundários

E. Adubos inorgânicos de micronutrientes

E.1. Adubos que contêm apenas um micronutriente

E.1.1. Boro

E.1.2. Cobalto

E.1.3. Cobre

E.1.4 Ferro

E.1.5. Manganês

E.1.6. Molibdénio

E.1.7. Zinco

E.2. Teor mínimo de micronutrientes em percentagem em peso dos adubos

E.3. Lista de agentes quelantes e complexantes orgânicos autorizados para micronutrientes

ANEXO II - Tolerâncias

1. ADUBOS INORGÂNICOS ELEMENTARES DE NUTRIENTES PRIMÁRIOS VALORES ABSOLUTOS EM PERCENTAGEM MÁSSICA EXPRESSOS EM N, P2O5, K2O, MGO E CL

2. ADUBOS INORGÂNICOS COMPOSTOS COM NUTRIENTES PRIMÁRIOS

3. NUTRIENTES SECUNDÁRIOS EM ADUBOS

4. MICRONUTRIENTES EM ADUBOS

ANEXO III - Disposições técnicas relativas a adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto

1. CARACTERÍSTICAS E LIMITES DE UM ADUBO ELEMENTAR À BASE DE NITRATO DE AMÓNIO COM ELEVADO TEOR DE AZOTO

2. DESCRIÇÃO DO ENSAIO DE DETONAÇÃO RELATIVO A ADUBOS À BASE DE NITRATO DE AMÓNIO COM ELEVADO TEOR DE AZOTO

3. MÉTODOS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE COM OS LIMITES ESPECIFICADOS NOS ANEXOS III-1 E III-2

4. DETERMINAÇÃO DA RESISTÊNCIA À DETONAÇÃO

ANEXO IV - Métodos de amostragem e de análise

A. MÉTODO DE AMOSTRAGEM PARA O CONTROLO DOS ADUBOS

1. OBJECTIVO E ÂMBITO DE APLICAÇÃO

2. AGENTES COMPETENTES PARA A AMOSTRAGEM

3. DEFINIÇÕES

4. APARELHOS E UTENSÍLIOS

5. REQUISITOS QUANTITATIVOS

6. INSTRUÇÕES RELATIVAS À COLHEITA, PREPARAÇÃO E ACONDICIONAMENTO DAS AMOSTRAS

7. ACONDICIONAMENTO DAS AMOSTRAS FINAIS

8. REGISTO DE AMOSTRAGEM

9. DESTINO DAS AMOSTRAS

B. MÉTODOS PARA A ANÁLISE DE ADUBOS

OBSERVAÇÕES GERAIS

DISPOSIÇÕES GERAIS RELATIVAS AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DOS ADUBOS

Método 1 - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE

Métodos 2 - AZOTO

Método 2.1 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO AMONIACAL

Método 2.2 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO NÍTRICO E AMONIACAL

Método 2.2.1 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO NÍTRICO E AMONIACAL SEGUNDO ULSCH

Método 2.2.2 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO NÍTRICO E AMONIACAL SEGUNDO ARND

Método 2.2.3 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO NÍTRICO E AMONIACAL SEGUNDO DEVARDA

Método 2.3 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO TOTAL

Método 2.3.1 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO TOTAL NA CIANAMIDA CÁLCICA ISENTA DE NITRATOS

Método 2.3.2 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO TOTAL NA CIANAMIDA CÁLCICA CONTENDO NITRATOS

Método 2.3.3 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO TOTAL NA UREIA

Método 2.4 - DETERMINAÇÃO DO AZOTO CIANAMÍDICO

Método 2.5 - DETERMINAÇÃO ESPECTROMÉTRICA DO BIURETO NA UREIA

Método 2.6 - DETERMINAÇÃO DAS DIFERENTES FORMAS DE DE AZOTO NA MESMA AMOSTRA

Método 2.6.1 - DETERMINAÇÃO DAS DIFERENTES FORMAS DE AZOTO NA MESMA AMOSTRA NOS ADUBOS QUE CONTÊM AZOTO SOB AS FORMAS NÍTRICA, AMONIACAL, UREICA E CIANAMÍDICA

Método 2.6.2 - DETERMINAÇÃO DAS DIFERENTES FORMAS DE AZOTO NOS ADUBOS QUE SÓ CONTENHAM AZOTO SOB AS FORMAS NÍTRICA, AMONIACAL E UREICA

Métodos 3 - FÓSFORO

Método 3.1 - EXTRACÇÕES

Método 3.1.1 - EXTRACÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL NOS ÁCIDOS MINERAIS

Método 3.1.2 - EXTRACÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL EM ÁCIDO FÓRMICO A 2 % (20 g/l)

Método 3.1.3 - EXTRACÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL EM ÁCIDO CÍTRICO A 2 % (20 g por litro)

Método 3.1.4 - EXTRACÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL EM CITRATO DE AMÓNIO NEUTRO

Método 3.1.5 - EXTRACÇÃO PELO CITRATO DE AMÓNIO ALCALINO

Método 3.1.5.1 - Extracção do fósforo solúvel segundo Petermann, a 65ºC

Método 3.1.5.2 - Extracção do fósforo solúvel Segundo Petermann à temperatura ambiente

Método 3.1.5.3 - Extracção do fósforo solúvel em citrato de amónio alcalino de Joulie

Método 3.1.6 - EXTRACÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL EM ÁGUA

Método 3.2 - DETERMINAÇÃO DO FÓSFORO EXTRAÍDO (Método gravimétrico pelo fosfomolibdato de quinoleína)

Método 4 - POTÁSSIO

Método 4.1 - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE POTÁSSIO SOLÚVEL EM ÁGUA

Método 5

Método 6 - CLORO

Método 6.1 - DETERMINAÇÃO DOS CLORETOS NA AUSÊNCIAS DE MATÉRIAS ORGÂNICAS

Métodos 7 - GRANULOMETRIA

Método 7.1 - DETERMINAÇÃO DA GRANULOMETRIA A SECO

Método 7.2 - DETERMINAÇÃO DA GRANULOMETRIA DOS FOSFATOS NATURAIS MACIOS

Métodos 8 - NUTRIENTES SECUNDÁRIOS

Método 8.1 - EXTRACÇÃO DO CÁLCIO TOTAL, DO MAGNÉSIO TOTAL, DO SÓDIO TOTAL E DO ENXOFRE TOTAL PRESENTE SOB A FORMA DE SULFATO

Método 8.2 - EXTRACÇÃO DO ENXOFRE TOTAL PRESENTE SOB DIVERSAS FORMAS

Método 8.3 - EXTRACÇÃO DAS FORMAS SOLÚVEIS EM ÁGUA DO CÁLCIO, DO MAGNÉSIO, DO SÓDIO E DO ENXOFRE (sob a forma de sulfatos)

Método 8.4 - EXTRACÇÃO DO ENXOFRE SOLÚVEL EM ÁGUA QUANDO O ENXOFRE ESTIVER PRESENTE SOB DIVERSAS FORMAS

Método 8.5 - EXTRACÇÃO E DETERMINAÇÃO DO ENXOFRE ELEMENTAR

Método 8.6 - DETERMINAÇÃO MANGANIMÉTRICA DO CÁLCIO EXTRAÍDO APÓS PRECIPITAÇÃO SOB A FORMA DE OXALATO

Método 8.7 - DETERMINAÇÃO DO MAGNÉSIO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Método 8.8 - DETERMINAÇÃO DO MAGNÉSIO POR COMPLEXOMETRIA

Método 8.9 - DETERMINAÇÃO DOS SULFATOS

Método 8.10 - DETERMINAÇÃO DO SÓDIO EXTRAÍDO

Métodos 9 - MICRONUTRIENTES EM CONCENTRAÇÕES INFERIORES OU IGUAIS A 10 %

Método 9.1 - EXTRACÇÃO DOS MICRONUTRIENTES TOTAIS

Método 9.2 - EXTRACÇÃO DOS MICRONUTRIENTES SOLÚVEIS EM ÁGUA

Método 9.3 - ELIMINAÇÃO DOS COMPOSTOS ORGÂNICOS PRESENTES NOS EXTRACTOS DE ADUBOS

Método 9.4 - DETERMINAÇÃO DOS MICRONUTRIENTES EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA(técnica geral)

Método 9.5 - DETERMINAÇÃO DO BORO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO ACIDIMÉTRICA

Método 9.6 - DETERMINAÇÃO DO COBALTO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Método 9.7 - DETERMINAÇÃO DO COBRE EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Método 9.8 - DETERMINAÇÃO DO FERRO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Método 9.9 - DETERMINAÇÃO DO MANGANÊS EM EXTRACTOS DE ADUBOS

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Método 9.10 - DETERMINAÇÃO DO MOLIBDÉNIO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE UM COMPLEXO COM TIOCIANATO DE AMÓNIO

Método 9.11 - DETERMINAÇÃO DO ZINCO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Métodos 10 - MICRONUTRIENTES MICRONUTRIENTES EM CONCENTRAÇÕES SUPERIORES A 10 %

Método 10.1 - EXTRACÇÃO DOS MICRONUTRIENTES TOTAIS

Método 10.2 - EXTRACÇÃO DOS MICRONUTRIENTES SOLÚVEIS EM ÁGUA

Método 10.3 - ELIMINAÇÃO DOS COMPOSTOS ORGÂNICOS PRESENTES NOS EXTRACTOS DE ADUBOS

Método 10.4 - DETERMINAÇÃO DOS MICRONUTRIENTES EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA (técnica geral)

Método 10.5 - DETERMINAÇÃO DO BORO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO ACIDIMÉTRICA

Método 10.6 - DETERMINAÇÃO DO COBALTO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR GRAVIMETRIA COM 1-NITROSO-2-NAFTOL

Método 10.7- DETERMINAÇÃO DO COBRE EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO

Método 10.8 - DETERMINAÇÃO DO FERRO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

Método 10.9 - DETERMINAÇÃO DO MANGANÊS EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO

Método 10.10 - DETERMINAÇÃO DO MOLIBDÉNIO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR GRAVIMETRIA COM 8-HIDROXIQUINOLINA

Método 10.11 - DETERMINAÇÃO DO ZINCO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

ANEXO V

A. Lista de documentos que os fabricantes ou os seus representantes devem consultar por forma a preparar um processo técnico documental para aditamento de novos tipos de adubos ao anexo I do presente regulamento

B. Normas de acreditação relativas aos laboratórios que são competentes e autorizados para fornecer os serviços necessários à avaliação da conformidade dos adubos CE com as prescrições do presente regulamento e dos seus anexos.

FICHA DE AVALIAÇÃO DE IMPACTO IMPACTO DA PROPOSTA NAS EMPRESAS, EM PARTICULAR NAS PEQUENAS E MÉDIAS EMPRESAS (PME)

EXPOSIÇÃO DE MOTIVOS

1. Observações gerais

1.1. Política

A Comissão atribui, no contexto da Europa dos cidadãos, uma grande importância à simplificação e clarificação da legislação comunitária, a fim de torná-la mais acessível ao cidadão comum, permitindo-lhe novas oportunidades e a possibilidade de beneficiar dos direitos específicos que lhe são atribuídos.

Este objectivo não pode ser alcançado enquanto se verificar uma dispersão de numerosas disposições legislativas, alteradas em diversas ocasiões, facto que obriga a uma leitura tanto do acto original como dos actos que o alteram. Deste modo, é necessário um trabalho de análise considerável para identificar as regras vigentes, com base na comparação de uma multiplicidade de actos diferentes.

Por esta razão, e a fim de garantir a clareza e a transparência da legislação comunitária, é necessária uma consolidação das regras que tenham sido objecto de alterações frequentes.

1.2. Directivas em causa

A proposta em anexo da Comissão é uma reformulação das directivas do Conselho e da Comissão relativas à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos. Integra num único texto as seguintes directivas:

- Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos

- Directiva 80/876/CEE do Conselho, de 15 de Julho de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto;

- Directiva 87/94/CEE da Comissão, de 8 de Dezembro de 1986, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos processos que têm por objectivo o controlo das características, limites e explosividade dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto;

- Directiva 77/535/CEE da Comissão, de 22 de Junho de 1977, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos,

e as várias alterações e adaptações ao progresso técnico destas directivas (ver considerando 1 da proposta anexa).

1.3. Projecto de metodologia e estrutura

1.3.1. Recomendações SLIM

As recomendações quanto ao que incluir na simplificação da legislação relativa aos adubos foram apresentadas pelo grupo de trabalho SLIM II da Comissão, no seu relatório final datado de 27 de Outubro de 1997. Estas recomendações, bem como outras questões pertinentes, foram discutidas em pormenor pelo grupo de trabalho "Adubos" (em seguida denominado grupo de trabalho), onde peritos dos Estados-Membros e da indústria emitiram os seus pareceres em 13 dias de reuniões entre Março de 1998 e Dezembro de 2000. A implementação destes pareceres teve de ser orientada por considerações científicas, jurídicas e pragmáticas. Em particular, as recomendações do grupo SLIM para abordar certas questões da reformulação têm de ser tidas em conta da seguinte forma:

a) Criação de um grupo ad hoc para aconselhar a Comissão. Para a maior flexibilidade possível, propõe-se que isto seja organizado pelo grupo de trabalho "Adubos", caso a caso. O artigo 32.º da reformulação dá informações sobre como apresentar à Comissão uma proposta relativa aos adubos.

b) Critérios para a decisão relativa a novos tipos de adubos (incluindo os orgânicos). Ver artigo 14.º

c) Requisitos para que certos tipos de adubos possam ser acrescentados à lista. Ver artigo 14.º

d) Requisitos para misturas de adubos de acordo com a compatibilidade. Isto encontra-se implícito no artigo 14.º

e) Requisitos para a avaliação interpares de dossiers sobre novos tipos de adubos na perspectiva da saúde e da segurança. Isto encontra-se implícito no artigo 14.º O grupo de trabalho decidiu pedir, caso a caso, a avaliação interpares das propostas.

f) Condições para acrescentar novos grupos de adubos. O grupo de trabalho acordou que certos tipos de adubos pertencentes a novos grupos de adubos (por exemplo, orgânicos) sejam considerados depois da adopção da presente reformulação, prevendo o artigo 14.º a necessidade de definir métodos de ensaio.

g) Controlos por uma rede de laboratórios acreditados e relatórios. As disposições encontram-se no artigo 30.º e no considerando 9.

h) Grupo de estudo sobre o cádmio. Este grupo for criado independentemente dos trabalhos de reformulação, no âmbito do grupo de trabalho "Adubos", para permitir a consulta e o debate com os Estados-Membros e as partes interessadas. Ver disposições transitórias, artigo 33.º

i) Mistura de adubos. Ver alínea a) do artigo 9.º, último travessão. Aplicam-se as disposições técnicas para a identificação de nutrientes.

1.3.2. Estrutura

A presente reformulação foi estruturada de forma a excluir tanto quanto possível todas as especificações técnicas do texto jurídico e a incluí-las nos anexos. Assim, em regra, manteve-se o texto jurídico tão geral quanto possível. Sem dúvida, uma reformulação "nova abordagem" teria facilitado ainda mais as coisas, mas nem esse foi o parecer do grupo SLIM, nem parece haver, por enquanto, suficiente entendimento comum relativamente a todas as normas de análise necessárias. Todavia, incluíram-se disposições (n.º 4 do artigo 29.º) para estimular que a adaptação futura ao progresso técnico seja feita de acordo com a "nova abordagem".

Neste projecto, as disposições comuns são apresentadas separadamente das disposições específicas. Estas últimas são ordenadas de acordo com os principais grupos de adubos incluídos actualmente na legislação. Isto proporciona uma forma bastante simples de utilizar a presente legislação e de acrescentar outros grupos possíveis de adubos (por exemplo, adubos orgânicos) sem necessidade de reestruturar novamente todo o instrumento.

Os anexos técnicos foram recolhidos das directivas originais e reorganizados. O grupo de trabalho reviu os anexos e introduziu-lhes algumas alterações, embora pequenas. Em particular, as especificações técnicas relativas aos teores de nutrientes não foram alteradas e os níveis de tolerância foram todos incluídos no anexo. Acordou-se que, futuramente, será necessária uma revisão mais pormenorizada dos requisitos técnicos específicos dos anexos por forma a actualizá-los segundo a mais recente tecnologia de análise relativa aos adubos. No entanto, a experiência de alguns Estados-Membros com a legislação nacional relativa aos adubos mostrou que isto levaria vários anos. Decidiu-se, assim, separar essa tarefa do presente trabalho de reformulação.

Escolheu-se o regulamento como instrumento jurídico. Isto é justificados pelas muitas adaptações ao progresso técnico a que esta legislação foi e será sujeita. Além disso, um regulamento impõe directamente aos fabricantes requisitos precisos implementados ao mesmo tempo e da mesma maneira em toda a Comunidade. Assim, facilita as tarefas dos Estados-Membros e dos operadores económicos, bem como promove uma aplicação uniforme no mercado interno.

1.4. Cádmio

1.4.1. O problema

O teor involuntário de cádmio nos adubos minerais é uma fonte de preocupação, especialmente para a Áustria, a Finlândia e a Suécia que, desde a sua adesão à Comunidade, podem até 31 de Dezembro de 2001 restringir a colocação no mercado de adubos CE com um teor de cádmio superior aos seus limiares nacionais. Não existem valores-limite a nível europeu e, por isso, a legislação europeia em matéria de adubos não está por enquanto completamente harmonizada. A Comissão comprometeu-se em 1998 a resolver este problema até ao final de 2001 e, juntamente com os Estados-Membros, iniciou e realizou um programa de avaliação de riscos do cádmio nos adubos.

1.4.2. Estratégia

Quando terminar o programa de avaliação de riscos, a Comissão fará uma proposta quanto às medidas que devem ser tomadas, se necessário, a nível comunitário.

A presente reformulação não aborda, portanto, a questão do cádmio e limita-se ao processo mais técnico da reformulação da presente legislação. Será como tal possível adoptá-la rapidamente. Isto é tanto mais necessário que está previsto um período de transição de dois anos durante o qual o problema do cádmio pode ser resolvido. Em seguida, será realizada uma revisão semelhante de outros contaminantes no caso de a sua presença ter efeitos prejudiciais sobre a saúde humana, animal e vegetal ou sobre o ambiente.

2. Observações específicas

A estrutura da reformulação está indicada no índice.

Grande parte do texto foi copiado das directivas antigas, mas foi reorganizado para se adaptar à nova estrutura. Utilizaram-se todos os artigos das directivas antigas, excepto em caso de redundância. Sempre que possível, foi utilizada a redacção das directivas antigas.

Artigo 2.º Introduziram-se definições para os termos mais importantes, a maioria dos quais são equivalentes aos utilizados pelo CEN, embora outros tenham sido alterados a conselho do grupo de trabalho de peritos.

Artigo 3.º A designação "adubo CE" é reservada aos adubos que estejam em conformidade com o presente regulamento.

Artigo 4.º Deu-se ênfase ao facto de se dever assegurar que as responsabilidades da pessoa que coloca o adubo no mercado sejam claramente indicadas.

Artigo 5.º Este artigo enuncia o princípio de livre circulação no mercado interno.

Artigo 6.º Os artigos das directivas antigas que definem os requisitos gerais para as declarações de todos os tipos de nutrientes foram integrados neste artigo.

Artigos 7.º a 12.º Os requisitos relativos à rotulagem e à embalagem foram retomados praticamente inalterados das directivas antigas.

Artigo 13.º Este artigo diz respeito às tolerâncias dos teores declarados de nutrientes. No Anexo II do presente regulamento, torna-se bem claro que as tolerâncias são apenas valores negativos. O n.º 2 especifica as obrigações dos fabricantes. O n.º 3 foi copiado do Anexo III da Directiva 76/116/CEE.

Artigo 14.º Este artigo define os requisitos gerais que um certo tipo de adubo deve respeitar para ser incluído no Anexo I, introduzindo explicitamente a noção de apresentar métodos de análise numa proposta.

Artigo 15.º A cláusula de salvaguarda fazia parte, até agora, apenas da Directiva 80/876/CEE do Conselho, de 15 de Julho de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto. Neste momento, aplica-se a toda a legislação CE relativa aos adubos.

Artigos 16.º a 19.º As disposição relativas ao âmbito de aplicação, à declaração e à identificação foram aqui incluídas para os tipos específicos de adubos, tal como indicado. Foram copiadas das directivas antigas com alterações para efeitos de simplificação e de maior clareza.

Artigos 20.º e 21.º Tal como os artigos 16.º a 19.º, definem os requisitos específicos para estes tipos particulares de adubos.

Artigos 22.º e 23.º Ibid.

Artigo 24.º Tal como na directiva anterior.

Artigos 25.º a 28.º O âmbito de aplicação foi alargado dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto aos adubos compostos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto, por forma a ter em conta a nova situação do mercado. De acordo com a antiga legislação, não era necessário sujeitar os compostos a ensaios de detonação, criando assim uma lacuna que os Estados-Membros desejavam colmatar por razões de segurança.

Assim, os Estados-Membros podem agora exigir o ensaio de detonação também para os adubos compostos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto. Se um adubo CE satisfizer o requisito do ensaio de detonação mencionado no Anexo III do presente regulamento, deve ser sujeito a disposições nacionais menos restritivas, em especial no que se refere ao armazenamento.

Artigo 29.º Este artigo relativo às disposições em matéria de cumprimento, inclui disposições para utilizar, sempre que possível, normas europeias para a adaptação aos progressos técnicos dos métodos de análise, introduzindo a nova abordagem na legislação futura neste sector.

Artigo 30.º Este artigo é novo e prevê um melhor enquadramento para a realização de análises e de ensaios. O grupo SLIM e os Estados-Membros consideraram necessário introduzir um regime de garantia da qualidade para os laboratórios. Devido às diferentes situações nos Estados-Membros, foram introduzidas também medidas transitórias (ver artigo 34.º).

Artigo 31.º Definem-se as disposições quanto ao que é necessário para que um novo tipo de adubo seja incluído no Anexo I.

Artigo 32.º A comitologia pertinente de acordo com a Decisão 1999/468/CE do Conselho.

Artigos 33.º e 34.º Disposições transitórias, em parte retiradas das directivas existentes e em parte tal como se indica no artigo 30.º A derrogação para a Áustria, a Finlândia e a Suécia mencionada no artigo 33.º foi prolongada até 31 de Dezembro de 2004 por forma a que se disponha de tempo suficiente para se decidir medidas comunitárias relativas ao cádmio.

Artigos 35.º a 38.º Disposições finais

2001/0212 (COD)

Proposta de

REGULAMENTO (CE) DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO

relativo aos adubos

(Texto relevante para efeitos do EEE)

O PARLAMENTO EUROPEU E O CONSELHO DA UNIÃO EUROPEIA,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 95.º,

Tendo em conta a proposta da Comissão [1],

[1] JO C , , p. .

Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social [2],

[2] JO C , , p. .

Deliberando nos termos do procedimento previsto no artigo 251.º do Tratado [3],

[3] JO C , , p. .

Considerando o seguinte:

(1) A Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos [4], com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 98/97/CE do Parlamento Europeu e do Conselho [5], a Directiva 80/876/CEE do Conselho, de 15 de Julho de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto [6], com a redacção que lhe foi dada pela Directiva 97/63/CE do Parlamento Europeu e do Conselho [7], a Directiva 87/94/CEE da Comissão, de 8 de Dezembro de 1986, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos processos que têm por objectivo o controlo das características, limites e explosividade dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto [8], com a redacção que lhe foi dada pela Directiva 88/126/CEE [9] e a Directiva 77/535/CEE da Comissão, de 22 de Junho de 1977, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos [10], com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 95/8/CE [11], foram várias vezes alteradas de forma substancial; de acordo com a Comunicação da Comissão ao Conselho e ao Parlamento Europeu "Simplificação da Legislação do Mercado Interno" [12] (SLIM) e o Plano de Acção para o Mercado Único [13], estas directivas devem ser revogadas e substituídas por um único instrumento jurídico, por razões de clareza.

[4] JO L 24 de 30.1.1976, p. 21.

[5] JO L 18 de 23.1.1999, p. 60.

[6] JO L 250 de 23.9.1980, p. 7.

[7] JO L 335 de 6.12.1997, p. 15.

[8] JO L 38 de 7.2.1987, p. 1.

[9] JO L 63 de 9.3.1988, p. 12.

[10] JO L 213 de 22.8.1977, p. 1.

[11] JO L 86 de 20.4.1995, p. 41.

[12] COM(96) 204 final.

[13] CSE(97) 1 final.

(2) A legislação comunitária relativa aos adubos é muito técnica no seu conteúdo. Um regulamento é, assim, o instrumento jurídico mais apropriado, uma vez que impõe directamente aos fabricantes e importadores requisitos precisos que devem ser implementados ao mesmo tempo e da mesma maneira em toda a Comunidade.

(3) Em cada Estado-Membro, os adubos devem apresentar determinadas características técnicas fixadas por disposições obrigatórias. Estas disposições, que dizem respeito, em especial, à composição e definição dos tipos de adubos, à designação desses tipos, à sua identificação e embalagem, diferem de um Estado-Membro para outro e, pela sua disparidade, entravam o comércio na Comunidade. Assim, devem ser harmonizadas.

(4) Dado que os fins da da acção prevista destinada a garantir o mercado interno dos adubos não podem ser suficientemente preenchidos pelos Estados-Membros na ausência de critérios técnicos comuns a todos, podendo, devido à dimensão da acção, ser melhor preenchidos a nível comunitário, a Comunidade pode tomar medidas em conformidade com o princípio de subsidiariedade consagrado no artigo 5.º do Tratado. De acordo com o princípio de proporcionalidade, tal como mencionado no referido artigo, o presente regulamento limita-se ao mínimo necessário para alcançar esses objectivos.

(5) É necessário determinar a nível comunitário a designação, a definição e a composição dos adubos CE.

(6) Interessa igualmente fixar para estes adubos regras comunitárias no que respeita à sua identificação, rotulagem e sistema de fecho das embalagens.

(7) Deve ser estabelecido um procedimento a nível comunitário a seguir em caso de um Estado-Membro considerar necessário restringir a colocação no mercado de adubos CE.

(8) A produção dos adubos está sujeita a flutuações mais ou menos importantes devidas ao processo de fabrico ou às matérias de base. Os processos de amostragem e de análise também podem comportar variações. É, por isso, necessário admitir tolerâncias relativamente aos teores declarados de nutrientes. No interesse do utilizador agrícola, é conveniente manter estas tolerâncias dentro de limites restritos.

(9) Os controlos oficiais dos adubos CE com o objectivo de verificar se são respeitadas as condições prescritas por força do presente regulamento no que respeita à qualidade e composição dos adubos devem ser realizados por laboratórios competentes.

(10) O nitrato de amónio constitui o ingrediente principal de toda uma série de produtos, alguns dos quais são utilizados como adubos e outros como explosivos. Revelou-se necessário, devido à natureza especial dos adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto e às exigências que dela decorrem no que respeita à segurança pública, à saúde e à protecção dos trabalhadores, prever regras comunitárias complementares para os adubos CE deste tipo.

(11) Alguns destes produtos podem ser perigosos e ser utilizados, em certos casos, para fins diferentes daqueles a que se destinam., pondo em risco a segurança de pessoas e bens. Convém, portanto, não impedir os Estados-Membros de tomar as medidas adequadas para evitar tais utilizações.

(12) Por razões de segurança pública, é especialmente importante determinar a nível comunitário as características e as propriedades que distinguem os adubos CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto das variedades de nitrato de amónio que servem para o fabrico de produtos utilizados como explosivos.

(13) Os adubos CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto devem corresponder a certas características que garantam a sua inocuidade. Os Estados-Membros devem poder submeter estes adubos a um ensaio de detonação antes ou depois da sua colocação no mercado. Se um adubo CE satisfizer o requisito do ensaio de detonação, deve ser sujeito a disposições nacionais menos restritivas, em especial no que se refere ao armazenamento.

(14) É necessário fixar regras relativas aos métodos dos ciclos térmicos fechados, mesmo que esses métodos não simulem necessariamente todas as circunstâncias possíveis em caso de transporte e armazenamento.

(15) Os adubos podem ser contaminados por substâncias potencialmente capazes de constituir um risco para a segurança ou para a saúde humana e animal ou para o ambiente. A questão do teor involuntário de cádmio nos adubos minerais é a primeira a ser abordada pela Comissão. Quando necessário, será realizada uma revisão semelhante de outros contaminantes.

(16) É apropriado prever um procedimento que deverá ser seguido por qualquer fabricante, ou seu representante, quando pretenda incluir um novo tipo de adubo no Anexo I de modo a obter para esse adubo a menção "ADUBO CE". Tal procedimento prevê a apresentação de um processo técnico documental às autoridades de um Estado-Membro, que agirá como relator do processo.

(17) Convém que as medidas necessárias á execução do presente regulamento, que são medidas de carácter geral nos termos do artigo 2.º da Decisão 1999/468/CE, do Conselho, de 28 de Junho de 1999, que fixa as regras de exercício das competências de execução atribuídas à Comissão [14], sejam aprovadas nos termos do procedimento de regulamentação previsto no artigo 5.º da referida Decisão 1999/468/CE.

[14] JO L 184 de 17.7.1999, p. 23.

(18) Os Estados-Membros devem fixar sanções relativamente a infracções às disposições do presente regulamento,

ADOPTARAM O PRESENTE REGULAMENTO:

título i dISPOSIÇÕES GERAIS

capítulo I

Âmbito de aplicação e definições

Artigo 1.º

O presente regulamento é aplicável aos produtos colocados no mercado como adubos e com a indicação "adubo CE".

Artigo 2.º

Para efeitos do presente regulamento, entende-se por:

(a) Adubo, material cuja principal função consiste em fornecer nutrientes às plantas;

(b) Nutrientes primários, exclusivamente os elementos azoto, fósforo e potássio;

(c) Nutrientes secundários, os elementos cálcio, magnésio, sódio e enxofre;

(d) Micronutrientes, os elementos boro, cobalto, cobre, ferro, manganésio, molibdénio e zinco, essenciais para o crescimento das plantas em pequenas quantidades em relação às dos nutrientes primários e secundários;

(e) Adubo inorgânico, adubo cujos nutrientes declarados se apresentam na forma de minerais obtidos por processo industrial físico e/ou químico. A cianamida cálcica, a ureia, os produtos provenientes da respectiva condensação e associação são, por convenção, classificados como adubos inorgânicos;

(f) Micronutriente quelado, micronutriente que se encontra ligado a uma das moléculas orgânicas enumeradas na secção E.3.1 do Anexo I;

(g) Micronutriente complexo, micronutriente que se encontra ligado a uma das moléculas enumeradas na secção E.3.2 do Anexo I;

(h) Tipo de adubos, adubos com uma designação comum de tipo, tal como indicado no Anexo I;

(i) Adubo elementar, adubo azotado, fosfatoso ou potássico, com um teor declarável de apenas um nutriente primário;

(j) Adubo composto, adubo com um teor declarável de, pelo menos, dois dos nutrientes primários, obtido por processos químicos, mistura ou uma combinação de ambos;

(k) Adubo complexo, adubo composto, obtido através de reacção química, por solução, ou no seu estado sólido por granulação, com um teor declarável de, pelo menos, dois dos nutrientes primários. No seu estado sólido, cada grânulo contém todos os nutrientes na sua composição declarada;

(l) Adubo misturado, adubo obtido através da mistura em seco de vários adubos, sem reacção química;

(m) Adubo foliar, adubo concebido para aplicação e absorção foliar dos nutrientes;

(n) Adubo fluido, adubos em suspensão ou solução;

(o) Adubo em solução, adubo fluido sem partículas sólidas;

(p) Adubo em suspensão, adubo constituído por duas fases, no qual as partículas sólidas são mantidas em suspensão na fase líquida;

(q) Declaração, indicação da quantidade de nutrientes ou dos seus óxidos, incluindo a sua forma e solubilidade, garantida de acordo com as tolerâncias especificadas;

(r) Teor declarável, o teor de um nutriente, ou do seu óxido que, de acordo com a legislação comunitária, pode ser ou será inscrito num rótulo ou documento relativo a um adubo CE;

(s) Tolerância, os desvios admissíveis entre o valor encontrado na análise de um nutriente e o seu valor declarado;

(t) Norma Europeia Harmonizada, norma CEN (Comité Europeu de Normalização) oficialmente reconhecida pela Comunidade e cuja referência tenha sido publicada no Jornal Oficial das Comunidades Europeias;

(u) Embalagem, recipiente que se pode fechar, utilizado para manter, proteger, manusear e distribuir adubos e com uma capacidade máxima de 1 000 kg;

(v) Adubo a granel, adubo não embalado tal como previsto pelo presente regulamento;

(w) Colocação no mercado, qualquer entrega, a título oneroso ou gratuito, ou subsequente armazenamento para efeito de entrega. A importação de um adubo no território aduaneiro da Comunidade é considerada uma colocação no mercado para efeitos do presente regulamento;

(x) Fabricante, qualquer pessoa singular ou colectiva, incluindo os importadores, que coloca o adubo no mercado.

capítulo ii

colocação no mercado

Artigo 3.º

Um adubo pertencente a um dos tipos de adubos enumerados no Anexo I e que esteja em conformidade com os requisitos fixados pelo presente regulamento, pode ser denominado "adubo CE".

O fabricante não utilizará a denominação "adubo CE" para adubos que não estejam em conformidade com o presente regulamento.

Artigo 4.º

O fabricante terá a sua sede na Comunidade e será responsável pela conformidade do "adubo CE" com as disposições do presente regulamento.

Artigo 5.º

1. Sem prejuízo do disposto no artigo 15.º e noutros actos legislativos comunitários, os Estados-Membros não podem proibir, restringir ou entravar, por motivos relacionados com a composição, a identificação, a rotulagem ou a embalagem ou com fundamento noutras disposições do presente regulamento, a colocação no mercado dos adubos munidos da menção "adubo CE" e que correspondam às disposições do presente regulamento.

2. Os adubos munidos da menção "adubo CE" em conformidade com o presente regulamento circularão livremente na Comunidade.

Artigo 6.º

1. A fim de obedecer aos requisitos do artigo 9.º, os Estados-Membros podem exigir que a indicação dos teores de azoto, fósforo e potássio dos adubos colocados no mercado, seja expressa da seguinte forma:

a) azoto unicamente sob forma de elemento (N);

b) fósforo e potássio unicamente sob forma de elemento (P, K);

c) fósforo e potássio unicamente sob forma de óxido (P2O5, K2O);

d) fósforo e potássio sob a forma de elemento e de óxido simultaneamente.

Quando optarem por prescrever a indicação dos teores de fósforo e potássio sob forma de elementos, todas as menções sob a forma de óxidos que constam dos anexos serão consideradas sob forma de elementos, e os valores numéricos serão convertidos com base nos seguintes factores:

a) fósforo (P) = pentóxido de fósforo (P2O5) × 0,436;

b) potássio (K) = óxido de potássio (K2O) × 0,830.

2. Os Estados-Membros podem exigir que os teores de cálcio, magnésio, sódio e enxofre dos adubos de nutrientes secundários e, caso sejam preenchidas as condições previstas no artigo 17.º, dos adubos de nutrientes primários colocados nos respectivos mercados sejam expressos:

a) sob a forma de óxido (CaO, MgO, Na2O, SO3),

b) ou sob a forma de elemento (Ca, Mg, Na, S),

c) ou sob as duas formas.

Para a conversão dos teores de óxido de cálcio, óxido de magnésio, óxido de sódio e de anidrido sulfúrico em teores de cálcio, magnésio, sódio e enxofre, utilizar-se-ão as seguintes fórmulas:

a) cálcio (Ca) = óxido de cálcio (CaO) × 0,715;

b) magnésio (Mg) = óxido de magnésio (MgO) x 0,603;

c) sódio (Na) = óxido de sódio (Na2O) × 0,742;

d) enxofre (S) = anidrido sulfúrico (SO3) × 0,400.

Se o teor de óxido ou elementar resultar de cálculo, o valor a indicar na declaração é arredondado à décima mais próxima.

3. Os Estados-Membros não podem impedir um fabricante de rotular um "adubo CE" em ambas as formas mencionadas nos números 1 e 2, respectivamente.

4. Os adubos CE pertencentes aos tipos de adubos que constam das secções A, B, C e D do Anexo I devem declarar o teor de um ou vários dos micronutrientes boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio ou zinco, sob as seguintes condições:

a) esses micronutrientes são adicionados em quantidades pelo menos iguais às especificadas nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I;

b) o adubo CE continua a satisfazer os requisitos das secções A, B, C e D do Anexo I.

5. Quando os micronutrientes forem constituintes habituais das matérias-primas que fornecem os nutrientes primários (N, P, K) e secundários (Ca, Mg, Na, S), podem ser declarados desde que estejam presentes em quantidades pelo menos iguais aos teores mínimos indicados nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

6. O teor de micronutrientes deverá ser declarado da seguinte maneira:

a) no caso dos adubos pertencentes aos tipos de adubos que constam da secção E.1 do Anexo I, de acordo com os requisitos fixados na coluna 6 dessa secção;

b) no caso das misturas de adubos referidos em a) que contenham pelo menos dois micronutrientes diferentes e que satisfaçam os requisitos da secção E.2.1 do Anexo I e dos adubos pertencentes aos tipos que constam das secções A, B, C e D do Anexo I, indicando:

(i) o teor total expresso como percentagem mássica do adubo,

(ii) o teor solúvel em água, expresso como percentagem mássica do adubo, quando essa solubilidade atinja, pelo menos, metade do teor total.

Quando o micronutriente for completamente solúvel em água, apenas deve ser declarado o teor solúvel em água.

Quando o micronutriente estiver ligado quimicamente a uma molécula orgânica, o teor presente no adubo será declarado imediatamente após o teor solúvel em água, como percentagem mássica do adubo, seguida por um dos termos "quelatado por" ou "complexado por", com o nome da molécula orgânica tal como consta da secção E.3 do Anexo I. O nome da molécula orgânica pode ser substituído pelas suas iniciais.

Artigo 7.º

1. Os fabricantes facultarão os adubos CE com as menções de identificação enumeradas no artigo 9.º

2. Se os adubos forem embalados, estas menções de identificação constarão das embalagens ou dos rótulos apostos. Sempre que os adubos sejam a granel, estas menções devem constar dos documentos de acompanhamento.

Artigo 8.º

Os Estados-Membros podem exigir, no seu território, sem entrave à comercialização, e sob a responsabilidade do fabricante, que se indiquem as doses e as condições de utilização adequadas às condições do solo e de cultura em que o adubo se utiliza. Essas condições devem estar nitidamente separadas das menções obrigatórias de rotulagem previstas nos artigos 9.º, 19.º, 21.º e 23.º

Artigo 9.º

1. Sem prejuízo das disposições de outras regulamentações comunitárias relativas aos adubos, apenas serão admitidas nas embalagens, nos rótulos e nos documentos de acompanhamento referidos no artigo 7.º, as seguintes indicações:

(a) Menções obrigatórias para a identificação:

- A menção "ADUBO CE" em letras maiúsculas.

- As menções adicionais especificadas nos artigos 19.º, 21.º ou 23.º

- A indicação dos elementos fertilizantes deve efectuar-se, simultaneamente, pelos seus nomes e pelos seus símbolos químicos; por exemplo, azoto (N), fósforo (P), anidrido fosfórico (P2O5), potássio (K), óxido de potássio (K2O), cálcio (Ca), óxido de cálcio (CaO), magnésio (Mg), óxido de magnésio (MgO), sódio (Na), óxido de sódio (Na2O), enxofre (S), anidrido sulfúrico (SO3), boro (B), cobre (Cu), cobalto (Co), ferro (Fe), manganésio (Mn), molibdénio (Mo), zinco (Zn).

- Caso o adubo contenha micronutrientes, quimicamente ligados, na sua totalidade ou em parte, a uma molécula orgânica, o nome do micronutriente será seguido por um dos seguintes qualificativos:

(i) "quelatado por..." (nome do agente quelatante ou a respectiva sigla, tal como consta do secção E.3.1 do Anexo I).

(ii) "complexado por..." (nome do agente complexante, tal como consta da secção E.3.2 do Anexo I).

- Micronutrientes contidos no adubo, indicados pela ordem alfabética do respectivo símbolo químico: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn.

- A quantidade de adubos fluidos, expressa em massa. A indicação da quantidade de adubos fluidos em volume ou em massa por volume (quilogramas por hectolitro ou gramas por litro) é facultativa.

- Massa líquida ou bruta e, facultativamente, volume líquido ou bruto para adubos fluidos.

- No caso de indicação da massa/volume bruto, a massa/volume da tara deve ser indicada ao lado.

- O nome, a denominação comercial ou a marca registada, assim como o endereço do fabricante.

- Para adubos misturados, a menção "mistura" após a designação do tipo.

(b) Indicações facultativas:

- Tal como indicado no Anexo I.

- Indicações específicas de utilização, de armazenamento e de manipulação do adubo.

- A marca do fabricante, a marca do produto e as denominações comerciais.

As características referidas na alínea a) não podem estar em contradição com as referidas na alínea b) e devem estar claramente separadas destas últimas.

2. Todas as menções referidas no n.º 1 devem estar claramente separadas das outras informações constantes das embalagens, dos rótulos e dos documentos de acompanhamento.

3. Os adubos fluidos só podem ser colocados no mercado se estiverem providos de indicações adicionais adequadas fornecidas pelo fabricante. Estas indicações devem referir-se, em especial, à temperatura de armazenamento e à prevenção de acidentes no decorrer do armazenamento.

Artigo 10.º

1. Os rótulos ou as indicações impressas sobre a embalagem contendo as indicações referidas no artigo 9.º devem ser colocados em local bem visível. As etiquetas atadas devem ser presas no sistema de fecho da embalagem. Se o sistema de fecho for constituído por um selo, este deve conter o nome ou uma marca própria do fabricante.

2. As menções referidas no n.º 1 devem ser e manter-se indeléveis e claramente legíveis.

3. Nos casos mencionados no n.º 2 do artigo 7.º, um exemplar dos documentos contendo as menções de identificação deve acompanhar a mercadoria e ser acessível aos organismos de controlo.

Artigo 11.º

Os Estados-Membros podem exigir que, no seu território, o rótulo, a inscrição na embalagem e os documentos de acompanhamento sejam redigidos pelo menos na ou nas línguas nacionais.

Artigo 12.º

No caso dos adubos CE embalados, a embalagem deve ser fechada de tal maneira ou por um dispositivo tal que a sua abertura deteriore irremediavelmente o fecho, o selo do fecho ou a própria embalagem. É admitida a utilização de sacos com válvula.

Artigo 13.º

1. Os teores declarados de nutrientes dos adubos CE serão conformes com os limites de tolerância estabelecidos no Anexo II.

2. O fabricante não pode tirar sistematicamente vantagem das tolerâncias definidas no Anexo II.

3. Não é admitida qualquer tolerância para os teores mínimos e máximos especificados no Anexo I.

Artigo 14.º

Um tipo de adubo só será incluído no Anexo I se:

a) em condições normais de utilização, não tiver efeitos prejudiciais sobre a saúde humana, animal, vegetal ou sobre o ambiente;

b) contiver nutrientes eficazes;

c) forem fornecidas amostragens, análises e, se for caso disso, métodos de ensaio.

Artigo 15.º

1. Se um Estado-Membro verificar, com base numa fundamentação justificável, que um adubo CE específico, apesar de corresponder às prescrições do presente regulamento, constitui um risco para a segurança ou para a saúde humana e animal ou para o ambiente, pode provisoriamente proibir ou submeter a condições especiais a colocação desse adubo no mercado, no seu território. Desse facto informará imediatamente os outros Estados-Membros e a Comissão, especificando os motivos que justificaram a sua decisão.

2. A Comissão procederá, no prazo de seis semanas a partir da recepção das informações, à consulta aos Estados-Membros e, se necessário, consultará, sem atrasos indevidos, o respectivo comité técnico ou científico da Comissão. A Comissão transmitirá aos outros Estados-Membros as conclusões do referido comité.

3. Após consulta dos Estados-Membros ou, se necessário, do respectivo comité técnico ou científico da Comissão, será tomada uma decisão sobre a questão dentro de noventa dias, de acordo com o procedimento previsto no n.º 2 do artigo 32.º.

4. As disposições do presente regulamento não impedem que sejam tomadas medidas, justificadas por motivos de segurança pública, com vista a proibir, restringir ou entravar a colocação de adubos CE no mercado.

título II Disposições para tipos específicos de adubos

capítulo i Adubos inorgânicos de nutrientes primários

Artigo 16.º

O presente capítulo aplica-se a adubos inorgânicos de nutrientes primários, sólidos ou fluidos, elementares ou compostos, incluindo os que contêm nutrientes secundários ou micronutrientes, cujo teor mínimo de nutrientes corresponda ao estabelecido nas secções A, B, C, E.2.2 ou E.2.3 do Anexo I.

Artigo 17.º

1. Apenas deve ser declarado o teor de cálcio, magnésio, sódio e enxofre como nutrientes secundários dos adubos CE pertencentes aos tipo de adubos constantes das secções A, B e C do Anexo I, se esses adubos CE continuarem a satisfazer os requisitos fixados nessas secções e contiverem, pelo menos, as seguintes quantidades mínimas a seguir especificadas:

a) 2 % de óxido de cálcio (CaO), ou seja, 1,4 % de Ca;

b) 2 % de óxido de magnésio (MgO), ou seja, 1,2 % de Mg;

c) 3 % de óxido de sódio (Na2O), ou seja, 2,2 % de Na;

d) 5 % de anidrido sulfúrico (SO3), ou seja, 2 % de S.

A designação do tipo deve ser, nesse caso, completada com a menção adicional prevista no n.º 2, alínea (ii), do artigo 19.º

2. Salvo disposições contrárias especificadas no Anexo I, apenas será declarado o teor de cálcio se for solúvel em água.

Artigo 18.º

A declaração dos teores de cálcio, magnésio, sódio e enxofre nos adubos referidos nas secções A, B e C do Anexo I será efectuada de uma das seguintes formas:

a) teor total expresso como percentagem mássica do adubo,

b) teor total e teor solúvel na água, expresso como percentagem mássica do adubo, se a solubilidade atingir pelo menos um quarto do teor total,

c) se um elemento for totalmente solúvel na água, declara-se apenas o teor solúvel na água, expresso como percentagem mássica.

Artigo 19.º

1. Além das menções obrigatórias referidas no n.º 1, alínea a), do artigo 9.º, serão indicadas as menções previstas no n.º 2, no n.º 3 e no n.º 4 do presente artigo:

2. A designação do tipo de adubo será indicada, de acordo com o Anexo I, com a indicação entre parêntesis, dos símbolos químicos dos nutrientes secundários declarados imediatamente após a indicação dos símbolos químicos dos nutrientes primários que o adubo contém.

O teor de nutrientes será expresso:

i) pelos números que indicam o teor de nutrientes primários que, para os adubos compostos, deverão ser apresentados na ordem determinada pela dita denominação;

ii) pelos números, entre parêntesis, que indicam o teor de nutrientes secundários declarados, seguidos:

- da menção "com micronutrientes", caso exista um teor declarado de micronutrientes, ou

- da menção "com", seguida da(s) denominação(ões) dos micronutrientes presentes ou dos respectivos símbolos químicos.

A seguir à designação do tipo, só podem constar os números que indicam o teor de nutrientes primários e secundários.

3. O teor declarado de nutrientes primários e secundários será expresso como percentagem mássica por um número inteiro seguido, eventualmente, de uma casa decimal.

Para adubos compostos, a ordem de indicação dos nutrientes primários será a seguinte: N, P2O5 e/ou P, K2O e/ou K, e dos nutrientes secundários será: CaO e/ou Ca, MgO e/ou Mg, Na2O e/ou Na, SO3 e/ou S.

O teor declarado de micronutrientes será expresso como percentagem mássica, tal como especificado nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

4. As formas e solubilidades dos nutrientes serão igualmente indicadas como percentagem mássica do adubo, excepto no caso em que no Anexo I se preveja expressamente a sua indicação de outro modo.

O número de casas decimais será um, excepto no que se refere a micronutrientes em que se aplicarão as especificações constantes das secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

capítulo ii

Adubos inorgânicos de nutrientes secundários

Artigo 20.º

O presente capítulo aplica-se a adubos inorgânicos de nutrientes secundários, sólidos ou fluidos, incluindo os que contêm micronutrientes, cujo teor mínimo de nutrientes corresponda ao estabelecido nas secções D, E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

Artigo 21.º

1. Além das menções obrigatórias referidas no n.º 1, alínea a), do artigo 9.º, serão indicadas as menções previstas no n.º 2, no n.º 3 e no n.º 4 do presente artigo.

2. A designação do tipo de adubo será indicada de acordo com a secção D do Anexo I.

O teor de nutrientes será expresso pelos números que indicam os teores dos nutrientes secundários declarados, seguidos:

i) da menção "com micronutrientes", caso exista um teor declarado de micronutrientes, ou

ii) da menção "com", seguida da(s) denominação(ões) dos micronutrientes presentes ou dos respectivos símbolos químicos.

A seguir à designação do tipo, só podem constar os números que indicam o teor de nutrientes secundários.

3. O teor declarado de nutrientes secundários será expresso como percentagem mássica por um número inteiro seguido, eventualmente, de uma casa decimal.

Para adubos compostos, a ordem de indicação será a seguinte:

CaO e/ou Ca, MgO e/ou Mg, Na2O e/ou Na, SO3 e/ou S.

O teor declarado de micronutrientes será expresso como percentagem mássica, tal como especificado nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

4. As formas e solubilidades dos nutrientes serão igualmente indicadas como percentagem mássica do adubo, excepto no caso em que no Anexo I se preveja expressamente a sua indicação de outro modo.

O número de casas decimais será um, excepto no que se refere a micronutrientes em que se aplicarão as especificações constantes das secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

capítulo iii

adubos inorgânicos de micronutrientes

Artigo 22.º

O presente capítulo aplica-se a adubos inorgânicos de micronutrientes, sólidos ou fluidos, cujo teor mínimo de nutrientes corresponda ao estabelecido nas secções E.1 e E.2.1 do Anexo I.

Artigo 23.º

1. Além das menções obrigatórias referidas no n.º 1, alínea a), do artigo 9.º, serão indicadas as menções fixadas no n.º 2, no n.º 3, no n.º 4 e no n.º 5 do presente artigo.

2. A designação do tipo do adubo será feita:

a) quer em conformidade com a secção E.1 do Anexo I

b) quer sob a designação do tipo "mistura de micronutrientes", seguida dos nomes dos micronutrientes presentes ou dos respectivos símbolos químicos.

3. O teor declarado de micronutrientes será expresso como percentagem mássica, por um número inteiro seguido, eventualmente, de uma casa decimal para os adubos que contenham unicamente um micronutriente constante da secção E.1 do Anexo I.

Se os adubos contiverem vários micronutrientes, o número de casas decimais pode corresponder, para cada elemento, ao número indicado na secção E.2.1 do Anexo I.

4. As formas e solubilidades dos micronutrientes serão expressas como percentagem mássica do adubo, excepto no caso em que no Anexo I se preveja expressamente a sua indicação de outro modo.

O número de casas decimais de teores de micronutrientes para misturas de micronutrientes corresponderá às especificações constantes da secção E.2.1 do Anexo I.

5. O rótulo ou os documentos de acompanhamento incluirão, no que respeita aos produtos das secções E.1 e E.2.1 do Anexo I, a seguir às declarações obrigatórias ou facultativas, a seguinte menção:

"A utilizar apenas em caso de necessidade comprovada. Não ultrapassar as doses adequadas."

Artigo 24.º

Os adubos CE abrangidos pelas disposições do presente capítulo serão embalados.

capítulo iv

adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto

Artigo 25.º

Para efeitos do disposto no presente capítulo, entende-se por adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto, elementares ou compostos, os produtos à base de nitrato de amónio, fabricados para utilização como adubo, tendo um teor de azoto sob a forma de nitrato de amónio superior a 28 % em massa.

Este tipo de adubo pode conter substâncias inorgânicas ou inertes.

Qualquer substância utilizada no fabrico deste tipo de adubo não deve aumentar a sua sensibilidade térmica nem a sua tendência à detonação.

Artigo 26.º

1. Os fabricantes assegurarão que os adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto estejam em conformidade com as disposições da secção 1 do Anexo III.

2. O controlo, a análise e o ensaio para os controlos oficiais dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto, previstos no presente capítulo, serão efectuados em conformidade com os métodos descritos na secção 3 do Anexo III.

Artigo 27.º

1. Sem prejuízo das medidas referidas no artigo 26.º, os Estados-Membros podem proceder a controlos suplementares dos adubos CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto. Estes controlos podem ser efectuados quer antes da colocação dos adubos no mercado do seu território, quer após a sua comercialização, quer nestas duas fases.

Para estes controlos, só pode ser utilizado o ensaio previsto na secção 2 do Anexo III.

2. Os adubos CE que correspondam às prescrições do presente capítulo e, quando o Estado-Membro o exija, às do ensaio de detonação previsto na secção 3 (Método 1, ponto 3) e na secção 4 do Anexo III, serão isentos das disposições nacionais que se aplicam aos adubos menos seguros e ao seu armazenamento.

Artigo 28.º

Os adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto só podem ser colocados à disposição do utilizador final embalados.

título III Avaliação da conformidade dos adubos

Artigo 29.º

1. Os Estados-Membros podem sujeitar os adubos colocados no mercado com a menção "ADUBO CE" a controlos oficiais, com vista a verificar a sua conformidade com as disposições do presente regulamento. Estas medidas de controlo não obrigarão os fabricantes a repetir os ensaios feitos por laboratórios que respeitem as condições constantes do artigo 30.º, desde que estes ensaios demonstrem a conformidade do adubo em questão.

2. Os Estados-Membros assegurarão que, aquando dos controlos oficiais dos adubos CE pertencentes aos tipos de adubos constantes do Anexo I, as amostras sejam colhidas e os métodos de análise aplicados em conformidade com os métodos descritos no Anexo IV.

3. O cumprimento das disposições do presente regulamento no que se refere à conformidade com os tipos de adubos, bem como ao respeito dos teores declarados de nutrientes e/ou dos teores declarados em formas e solubilidades destes nutrientes, só pode ser verificado, aquando dos controlos oficiais, pela utilização dos métodos de amostragem e análise fixados em conformidade com as disposições do Anexo IV e tendo em conta as tolerâncias que figuram no Anexo II.

4. A adaptação dos métodos de amostragem e análise ao progresso técnico respeitará o procedimento estabelecido no n.º 2 do artigo 32.º e utilizará, sempre que possível, normas europeias harmonizadas.

Artigo 30.º

1. Os Estados-Membros notificarão à Comissão os laboratórios no seu território que sejam competentes e estejam autorizados a fornecer os serviços necessários à avaliação da conformidade dos adubos CE com as prescrições do presente regulamento.

2. Os Estados-Membros comprovarão a competência dos laboratórios notificados referidos no n.º 1, quer por acreditação, de acordo com as normas mencionadas no Anexo V, quer certificando que eles cumprem as prescrições da Directiva 87/18/CEE do Conselho [15].

[15] JO L 15 de 17.1.1987, p. 29.

3. A Comissão publicará a lista dos laboratórios notificados no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.

4. Se um Estado-Membro verificar, com base numa fundamentação justificável, que um laboratório notificado não possui a competência referida no n.º 2 do presente artigo, apresentará a questão ao comité referido no nº 1 do artigo 32.º O n.º 2 do artigo 15.º aplicar-se-á mutatis mutandis.

título IV Disposições finais

capítulo i

Adaptação dos anexos

Artigo 31.º

1. A inclusão de um novo tipo de adubo no Anexo I do presente regulamento será efectuada de acordo com o procedimento referido no n.º 2 do artigo 32.º e que prevê a apresentação de um processo técnico documental às autoridades de um Estado-Membro, que agirá como relator do processo perante o comité referido no n.º 1 do artigo 32.º

2. Um fabricante ou o seu representante que queira propor o aditamento de um novo tipo de adubo ao Anexo I e precise, para esse efeito, de apresentar um processo técnico documental, fá-lo-á tendo em conta os documentos técnicos referidos no Anexo V.

3. As alterações necessárias para adaptar os anexos ao progresso técnico serão adoptadas de acordo com o processo referido no n.º 2 do artigo 32.º

Artigo 32.º

1. A Comissão será assistida por um comité, composto por representantes dos Estados-Membros e presidido pelo representante da Comissão.

2. Sempre que se faça referência a este parágrafo, aplicar-se-á o procedimento de regulamentação disposto no artigo 5.º da Decisão 1999/468/CE, em conformidade com os seus artigos 7.º e 8.º

3. O período previsto pelo n.º 6 do artigo 5.º da Decisão 1999/468/CE será de três meses.

capítulo ii

disposições transitórias

Artigo 33.º

1. Em derrogação ao disposto no artigo 5.º, a Áustria, a Finlândia e a Suécia podem proibir a colocação no mercado nos seus territórios de adubos CE que contenham cádmio em concentrações superiores às fixadas a nível nacional na data da adesão até 31 de Dezembro de 2004.

2. A Comissão procederá, o mais tardar até 30 de Junho de 2002, em consulta com os Estados-Membros e as partes interessadas, ao reexame da necessidade de estabelecer disposições a nível comunitário relativas ao teor de cádmio nos adubos.

Artigo 34.º

1. Sem prejuízo do disposto no n.º 2 do artigo 30.º, os Estados-Membros podem, por um período transitório até 31 de dezembro de 2006, continuar a aplicar as respectivas disposições nacionais para autorizar os laboratórios competentes a fornecer os serviços necessários à avaliação da conformidade dos adubos CE com as prescrições do presente regulamento.

2. Os Estados-Membros notificarão à Comissão os referidos laboratórios, dando pormenores sobre os respectivos sistemas de autorização.

capítulo iii

Disposições finais

Artigo 35.º

1. São revogadas as Directivas 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE e 87/94/CEE.

Artigo 36.º

Os Estados-Membros determinarão o regime das sanções aplicáveis às violações das disposições do presente regulamento, adoptando todas as medidas necessárias para assegurar a sua aplicação. As sanções previstas devem ser efectivas, proporcionadas e dissuasivas. Os Estados-Membros notificarão tais disposições à Comissão o mais tardar em 31 de Dezembro de 2003, bem como qualquer alteração posterior o mais rapidamente possível.

Artigo 37º

O mais tardar em 31 de dezembro de 2006, a Comissão reexaminará a forma como devem ser feitas as declarações ao abrigo do artigo 6.º, com vista a propor um único sistema coerente de declarações em toda a Comunidade.

Artigo 38.º

O presente regulamento entra em vigor no sexagésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-Membros.

Feito em Bruxelas, em

Pelo Parlamento Europeu Pelo Conselho

A Presidente O Presidente

ANEXO 1 Lista dos tipos de adubos CE

A. Adubos inorgânicos elementares de nutrientes primários

A.1. Adubos azotados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

A.2. Adubos fosfatados

Para os adubos vendidos na forma granulada e para cujos componentes de base existe um critério de granulometria (adubos 1, 3, 4, 5, 6, e 7), esta é estabelecida por meio de um método de análise apropriado.

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

A.3. Adubos potássicos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B. Adubos inorgânicos compostos de nutrientes primários

B.1. Adubos NPK

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.1. Adubo NPK (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.2. Adubos NP

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.2. Adubos NP (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.3. Adubos NK

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.3. Adubos NK (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.4. Adubos PK

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C. Adubos inorgânicos fluidos

C.1. Adubos elementares fluidos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos compostos fluidos (continuação)

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

D. Adubos inorgânicos de nutrientes secundários

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E. Adubos inorgânicos de micronutrientes

Nota explicativa: As notas que se seguem aplicam-se a toda a parte E.

Nota 1: A denominação de um agente quelante pode ser feita pelas suas iniciais tal como constam do capítulo E.3

Nota 2: Os produtos que não deixam qualquer resíduo sólido após dissolução na água podem ser qualificados "para dissolução".

Nota 3: Quando estiver presente um micronutriente sob forma quelada, deve ser indicado o intervalo de pH que garanta uma boa estabilidade da fracção quelada.

E.1. ADUBOS QUE CONTÊM APENAS UM MICRONUTRIENTE

E.1.1. Boro

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.2. Cobalto

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.3. Cobre

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.4 Ferro

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.5. Manganês

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.6. Molibdénio

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.7. Zinco

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.2. Teor mínimo de micronutrientes em percentagem em peso dos adubos

E.2.1. Misturas sólidas ou fluidas de adubos de micronutrientes

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Percentagem total mínima de micronutriente numa mistura sólida: 5 % em massa do adubo.

Percentagem total mínima de micronutriente numa mistura fluída: 2 % em massa do adubo

E.2.2. Adubos CE de nutrientes primários e/ou secundários com micronutrientes para aplicação no solo

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.2.3. Adubos CE de nutrientes primários e/ou secundários com micronutrientes para aspersão foliar

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.3. Lista de agentes quelantes e complexantes orgânicos autorizados para micronutrientes

Produtos autorizados

E.3.1. Agentes quelantes

Ácidos ou sais de sódio, potássio ou amónio de:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.3.2. Agentes complexantes

Lista a elaborar

ANEXO II Tolerâncias

As tolerâncias indicadas no presente anexo são valores negativos em percentagem mássica.

Relativamente aos teores declarados de nutrientes dos diversos tipos de adubos CE, as tolerâncias admitidas são as seguintes:

1. ADUBOS INORGÂNICOS ELEMENTARES DE NUTRIENTES PRIMÁRIOS VALORES ABSOLUTOS EM PERCENTAGEM MÁSSICA EXPRESSOS EM N, P2O5, K2O, MGO E CL

1.1. Adubos azotados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

1.2. Adubos fosfatados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

1.3. Adubos potássicos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

1.4. Outros componentes

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

2. ADUBOS INORGÂNICOS COMPOSTOS COM NUTRIENTES PRIMÁRIOS

2.1. Elementos nutrientes

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

2.2. Soma dos desvios negativos em relação ao valor declarado

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

3. NUTRIENTES SECUNDÁRIOS EM ADUBOS

As tolerâncias admitidas em relação aos valores declarados de cálcio, magnésio, sódio e enxofre serão fixadas em 1/4 dos teores declarados desses nutrientes, com um máximo de 0,9 % em valor absoluto para CaO, MgO, Na2O, e SO3, ou seja, 0,64 para o Ca, 0,55 para o Mg, 0,67 para o Na e 0,36 para o S.

4. MICRONUTRIENTES EM ADUBOS

As tolerâncias admitidas em relação aos teores de micronutrientes declarados serão fixadas em:

- 0,4 % em valor absoluto, para os teores superiores a 2 %,

- 1/5 do valor declarado, para os teores inferiores ou iguais a 2 %.

Em relação ao teor declarado para as diferentes formas de azoto ou às solubilidades declaradas do pentóxido de fósforo, as tolerâncias admitidas são de 1/10 do teor global do elemento considerado, com um máximo de 2% em massa, desde que o teor total desse nutriente se mantenha nos limites especificados no Anexo I e nas tolerâncias atrás especificadas.

ANEXO III Disposições técnicas relativas a adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto

1. CARACTERÍSTICAS E LIMITES DE UM ADUBO ELEMENTAR À BASE DE NITRATO DE AMÓNIO COM ELEVADO TEOR DE AZOTO

1.1. Porosidade (retenção de óleo)

A retenção de óleo pelo adubo, que deve ter sido previamente submetido a dois ciclos térmicos a temperaturas de 25 a 50 ° C e em conformidade com as disposições da segunda parte da secção 3 do presente anexo, não deve ultrapassar 4 % em massa.

1.2. Componentes combustíveis

A percentagem mássica de matéria combustível, determinada sob a forma de carbono, não deve ultrapassar 0,2 % para os adubos com teor de azoto igual ou superior a 31,5 % em massa e não deve ultrapassar 0,4 % para os adubos com teor igual ou superior a 28 % mas inferior a 31,5 % em massa.

1.3. pH

Uma solução de 10 g de adubo em 100 ml de água deve apresentar um pH igual ou superior a 4,5.

1.4. Análise granulométrica

A fracção de adubo que atravessa um peneiro de malha de 1 mm não deve ultrapassar 5 % em massa, nem 3 % em massa se a malha for de 0,5 mm.

1.5. Cloro

O teor máximo de cloro é fixado em 0,02 % em massa.

1.6. Metais pesados

Não deve verificar-se nenhuma adição deliberada de metais pesados e, para quaisquer vestígios destes metais que possam resultar do processo de fabrico, o limite fixado pelo Comité não deve ser ultrapassado.

O teor de cobre não deve exceder 10 mg/kg.

Não são especificados limites para outros metais pesados.

2. DESCRIÇÃO DO ENSAIO DE DETONAÇÃO RELATIVO A ADUBOS À BASE DE NITRATO DE AMÓNIO COM ELEVADO TEOR DE AZOTO

O ensaio deve ser efectuado sobre uma amostra representativa do adubo. Antes da execução do ensaio de detonação, a amostra será submetida na sua totalidade a um máximo de cinco ciclos térmicos em conformidade com as disposições da terceira parte da secção 3 do presente anexo.

O adubo deve ser submetido ao ensaio de detonação num tubo de aço horizontal, nas condições seguintes:

- tubo de aço sem soldadura,

- comprimento do tubo: não inferior a 1 000 mm,

- diâmetro nominal exterior: não inferior a 114 mm,

- espessura nominal da parede: não inferior a 5 mm,

- detonador: o tipo e a massa do detonador devem ser escolhidos por forma a maximizar a solicitação detonante aplicada à amostra, para que se possa determinar a sua susceptibilidade à propagação da detonação,

- temperatura de ensaio: 15-25 °C,

- chumbo para detectar a detonação: 50 mm de diâmetro e 100 mm de altura,

colocados a intervalos de 150 mm e suportando o tubo horizontalmente. Far-se-ão dois ensaios. O ensaio é considerado concludente se o esmagamento de um ou mais cilindros de suporte de chumbo for inferior a 5 % em cada ensaio.

3. MÉTODOS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE COM OS LIMITES ESPECIFICADOS NOS ANEXOS III-1 E III-2

Método 1 Métodos para a aplicação dos ciclos térmicos

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define os processos de aplicação dos ciclos térmicos antes da realização dos ensaios de retenção de óleo para os adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto e do ensaio de detonação para adubos elementares e compostos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

Os métodos dos ciclos térmicos fechados descritos nesta secção simula suficientemente as condições a ter em consideração no âmbito de aplicação do Título II, Capítulo IV; contudo, estes métodos não simulam necessariamente todas as circunstâncias possíveis em caso de transporte e armazenamento;

2. Ciclos termais referidos no Anexo III-1

2.1. Âmbito de aplicação

O presente processo diz respeito à aplicação de ciclos térmicos antes da determinação da retenção de óleo pelo adubo.

2.2. Fundamento e definição

Num Erlenmeyer, a amostra é aquecida da temperatura ambiente até 50 ºC e mantida a esta temperatura durante duas horas (fase a 50 ºC). Seguidamente, a amostra é arrefecida até à temperatura de 25 ºC e mantida a esta temperatura durante duas horas (fase a 25 ºC). A combinação das duas fases sucessivas a 50 ºC e a 25 ºC constitui um ciclo térmico. Depois de ter sido sujeita a dois ciclos térmicos, a amostra para ensaio é mantida à temperatura de 20 +/- 3 °C para determinação do valor da retenção de óleo.

2.3. Aparelhos e utensílios

Material corrente de laboratório, nomeadamente:

- banhos de água regulados por termóstato a 25(± 1)ºC e 50(± 1) C, respectivamente,

- Erlenmeyers com uma capacidade de 150 ml cada um.

2.4. Técnica

Cada amostra para ensaio de 70 (± 5) g é colocada num Erlenmeyer que é, de seguida, fechado com uma rolha.

De duas em duas horas, cada Erlenmeyer deve ser mudado do banho a 50 ºC para o banho a 25 ºC e vice-versa.

Manter a água de cada banho a temperatura constante e em movimento por meio de agitadores rápidos para assegurar que o nível de água fique acima do nível da amostra. Proteger a rolha da condensação por meio de uma cápsula de espuma de borracha.

3. Ciclos térmicos a utilizar para o Anexo III-2

3.1. Âmbito de aplicação

O presente processo diz respeito à aplicação de ciclos térmicos antes da realização do ensaio de detonação.

3.2. Fundamento e definição

Numa caixa estanque à água, a amostra é aquecida da temperatura ambiente até 50 ºC e mantida a esta temperatura durante uma hora (fase a 50 ºC). Seguidamente, a amostra é arrefecida até à temperatura de 25 ºC e mantida a esta temperatura durante uma hora (fase a 25 ºC). A combinação das duas fases sucessivas a 50 ºC e a 25 ºC constitui um ciclo térmico. Depois de ter sido submetida ao número requerido de ciclos térmicos, a amostra para ensaio é mantida à temperatura de 20 +/- 3 °C até à realização do ensaio de detonação.

3.3. Aparelhos e utensílios

- Um banho de água, regulado por termóstato num intervalo de temperatura de 20 a 51 ºC, com uma taxa mínima de aquecimento e arrefecimento de 10 ºC/h ou dois banhos de água, um regulado por termóstato a uma temperatura de 20 ºC e o outro a 51 ºC. A água do(s) banho(s) deve ser continuamente agitada e o volume do(s) banho(s) deve ser suficientemente grande para garantir uma ampla circulação da água.

- Uma caixa de aço inoxidável, totalmente estanque à água e equipada com um termopar no centro. A largura exterior da caixa deve ser de 45 (± 2) mm e a espessura da parede de 1,5 mm (ver figura 1). A altura e o comprimento da caixa podem ser escolhidos em função das dimensões do banho de água, por exemplo, 600 mm de comprimento e 400 mm de altura.

3.4. Técnica

Introduz-se na caixa, que é seguidamente fechada com a tampa, uma quantidade de adubo suficiente para uma única detonação. Coloca-se a caixa no banho de água, aquece-se a água até 51 °C e mede-se a temperatura no centro do adubo. Uma hora depois de se ter atingido a temperatura de 50 ºC no centro, arrefece-se a água. Uma hora depois de se ter atingido a temperatura de 25 ºC no centro, liga-se, de novo, o aquecimento, para dar início ao segundo ciclo. No caso de se aplicarem dois banhos de água, transferir a caixa para o outro banho depois de cada período de aquecimento/arrefecimento.

Figura 1

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Método 2 Determinação da retenção de óleo

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação da retenção de óleo dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

O método é aplicável aos adubos perolizados e aos adubos granulados que não contenham materiais solúveis no óleo.

2. Definição

Retenção de óleos nos adubos: quantidade de óleo retida pelo adubo, determinada em condições definidas e expressa em percentagem, em massa.

3. Fundamento

Imerge-se totalmente a amostra para ensaio em gasóleo durante um tempo determinado, depois do que se escorre o gasóleo em excesso, em condições definidas. Procede-se à determinação do aumento de massa da amostra para ensaio.

4. Reagentes

Gasóleo

Viscosidade máxima: 5 mPa.s a 40 °C

Densidade: 0,8 a 0,85 g/ml a 20 ºC

Teor de enxofre: <= 1,0 % (m/m).

Cinza: <= 0,1 % (m/m).

5. Aparelhos e utensílios

Material corrente de laboratório e:

5.1. Balança, com uma precisão de 0,01 g.

5.2. Copos, com uma capacidade de 500 ml.

5.3. Funil, de material plástico, de preferência com um rebordo superior vertical cilíndrico, com cerca de 200 mm de diâmetro.

5.4. Peneiro, com abertura de malha de 0,5 mm, que se possa encaixar no funil (5.3).

Nota: As dimensões do funil e do peneiro devem ser tais que apenas alguns grânulos se sobreponham e o gasóleo possa escorrer facilmente.

5.5. Papel de filtro, para filtração rápida, pregueado, macio, de 150 g/m2 em massa.

5.6. Papel absorvente (qualidade laboratorial).

6. Técnica

6.1. Efectuam-se duas determinações em rápida sucessão em tomas separadas da mesma amostra.

6.2. Separam-se as partículas com menos de 0,5 mm por meio do peneiro (5.4). Pesam-se, com uma aproximação de 0,01 g, 50 g da amostra, que se introduzem no copo (5.2. Adiciona-se gasóleo (4) em quantidade suficiente para cobrir completamente os grânulos e mexe-se com cuidado, a fim de assegurar uma humidificação completa da sua superfície. Deixa-se repousar a amostra no copo durante uma hora, a 25 (± 2) ºC, depois de o ter tapado com um vidro de relógio.

6.3. Filtra-se o conteúdo do copo através do funil (5.3) equipado com o peneiro (5.4). Deixa-se ficar durante uma hora a parte retida no filtro, para que a maior parte do óleo em excesso possa escorrer.

6.4. Sobre uma superfície lisa colocam-se duas folhas de papel de filtro (5.5) (de cerca de 500 × 500 mm) uma sobre a outra, dobrando cerca de 40 mm das quatro margens das duas folhas para cima para impedir que os grânulos rolem para fora. No centro dos papéis de filtro, colocam-se duas camadas de papel absorvente (5.6); deita-se o conteúdo do peneiro (5.4) sobre o papel absorvente e espalha-se os grânulos regularmente com o auxílio de um pincel macio e achatado. Ao fim de dois minutos, levanta-se um dos lados do papel absorvente de modo a que os grânulos passem para cima do papel de filtro, após o que são espalhados regularmente com o auxílio do pincel. Coloca-se sobre a amostra uma outra folha de papel de filtro cujas margens estão igualmente dobradas para cima e, através de vários movimentos circulares e de uma muito leve pressão, fazem-se rolar os grânulos entre as folhas de papel de filtro. Interrompe-se a operação de oito em oito movimentos circulares e levantam-se as margens opostas das folhas de papel de filtro a fim de que voltem ao centro os grânulos que tenham rolado para a periferia. Convém manter o ritmo seguinte: de quatro em quatro movimentos circulares completos, no sentido dos ponteiros do relógio e no sentido contrário, os grânulos, tal como atrás descrito, são reconduzidos ao centro. Este ritmo é retomado três vezes (vinte e quatro movimentos circulares, dois levantamentos das margens). De seguida, insere-se com precaução uma nova folha de papel de filtro entre a folha colocada mais abaixo e a que lhe está por cima e, levantando as margens desta última, deixam-se rolar os grânulos para a nova folha. Depois de ter coberto os grânulos com uma nova folha de papel de filtro, repete-se a mesma operação tal como atrás descrita. Imediatamente depois desta operação, deitam-se os grânulos num cristalizador previamente tarado e, através de uma nova pesagem, determina-se, com uma aproximação de 0,01 g, a massa da quantidade de gasóleo retida.

6.5. Repetição do processo de rolamento e nova pesagem

Se se verificar que a quantidade de gasóleo retida na amostra é superior a 2 g, essa toma é recolocada sobre um novo jogo de folhas de papel de filtro e submetida de novo a um processo de rolamento com levantamento das margens, como previsto em 6.4 (2×8 movimentos circulares e, entretanto, um levantamento). A toma é, de seguida, pesada de novo.

7. Expressão dos resultados

7.1. Método de cálculo e fórmula

A retenção de óleo para cada determinação (6.1), expressa em percentagem em massa da amostra para ensaio peneirada, é dada pela fórmula:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

em que:

m1 é a massa, em gramas, da amostra para ensaio peneirada (6.2);

m2 é a massa, em gramas, da amostra para ensaio, de acordo com 6.4 ou 6.5, respectivamente, sendo o resultado da última pesagem.

Toma-se como resultado a média aritmética das duas determinações.

Método 3 Determinação dos componentes combustíveis

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação dos componentes combustíveis dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Fundamento

O dióxido de carbono proveniente do material inorgânico é previamente eliminado por um ácido. Os compostos orgânicos são oxidados por uma mistura de ácido crómico e ácido sulfúrico. O dióxido de carbono formado é absorvido por uma solução de hidróxido de bário. O precipitado é dissolvido numa solução de ácido clorídrico e titulado por retorno com uma solução de hidróxido de sódio.

3. Reagentes

3.1. Trióxido de crómio (VI) (Cr2O3) com pureza analítica.

3.2. Ácido sulfúrico a 60% em volume: deitam-se 360 ml de água para um copo de um litro e adicionam-se com precaução 640 ml de ácido sulfúrico (densidade a 20 °C = 1,83 g/ml).

3.3. Nitrato de prata: solução a 0,1 mol/l.

3.4. Hidróxido de bário

Pesam-se 15 g de hidróxido de bário [Ba(OH)2. 8H2O] e dissolvem-se completamente em água quente. Deixam-se arrefecer e transferem-se para um balão de um litro. Perfaz-se o volume e agita-se. Filtra-se por papel de filtro de pregas.

3.5. Ácido clorídrico: solução-padrão a 0,1 mol/l.

3.6. Hidróxido de sódio: solução-padrão a 0,1 mol/l.

3.7. Azul de bromofenol: solução a 0,4 g/l em água.

3.8. Fenolftaleína: solução a 2 g/l em etanol a 60 % em volume.

3.9. Cal de soda: dimensão das partículas de 1,0 a 1,5 mm.

3.10. Água desmineralizada, recentemente fervida para remover o dióxido de carbono.

4. Aparelhos e utensílios

4.1. Material corrente de laboratório e, nomeadamente:

- cadinho filtrante com placa de vidro fritado, com uma capacidade de 15 ml; diâmetro da placa: 20 mm; altura total: 50 mm; porosidade 4 (diâmetro dos poros de 5 a 15 µm);

- copo de 600 ml.

4.2. Azoto comprimido (por exemplo em garrafa).

4.3. Aparelho composto pelas partes seguintes, ligadas por juntas esmeriladas esféricas, se possível (ver figura 2).

4.3.1. Tubo de absorção (A), com cerca de 200 mm de comprimento e 30 mm de diâmetro, cheio de cal de soda (3.9), fixado por tampões de fibra de vidro.

4.3.2. Balão de reacção (B) de 500 ml, com tubuladura lateral e fundo redondo.

4.3.3. Coluna de fraccionamento de Vigreux, com cerca de 150 mm (C').

4.3.4. Condensador (C) de parede dupla, com 200 mm de comprimento.

4.3.5. Garrafa de Drechsel (D) que serve para reter o ácido eventualmente destilado em excesso.

4.3.6. Banho de gelo (E) que serve para arrefecer a garrafa de Drechsel.

4.3.7. Dois recipientes de absorção (F1 e F2), com 32 a 35 mm de diâmetro, cujo distribuidor de gás é constituído por um disco de 10 mm de vidro sinterizado de fraca porosidade.

4.3.8. Bomba aspiradora e dispositivo regulador de aspiração (G) constituído por uma peça de vidro em forma de T inserida no circuito e cujo braço livre está ligado ao tubo capilar fino por meio de um curto tubo de borracha munido de uma pinça de parafuso.

Atenção: A utilização de uma solução de ácido crómico em ebulição num aparelho sob pressão reduzida é uma operação perigosa e exige precauções adequadas.

5. Técnica

5.1. Amostra para análise

Pesam-se 10 g de nitrato de amónio com uma aproximação de 0,001 g.

5.2. Eliminação dos carbonatos

Coloca-se a amostra para análise no balão de reacção B. Adicionam-se 100 ml de H2SO4 (3.2). Os grânulos dissolvem-se em cerca de 10 minutos à temperatura ambiente. Monta-se o aparelho em conformidade com o esquema: liga-se o tubo de absorção (A) de um lado à fonte de azoto (4.2) por intermédio de uma protecção hidráulica de 5 a 6 mm de altura de mercúrio e do outro lado ao tubo de alimentação que mergulha no balão de reacção. Monta-se a coluna de fraccionamento de Vigreux (C') e o condensador (C) alimentado com água de arrefecimento. Depois de regulação do caudal de azoto de modo a fazer passar uma corrente moderada através da solução, leva-se esta a ebulição e aquece-se durante 2 minutos. Passado este tempo, já não deve haver efervescência. Se se verificar efervescência, continua-se a aquecer durante 30 minutos. Deixa-se arrefecer durante 20 minutos, pelo menos, com o azoto a atravessar a solução.

Completa-se a montagem do aparelho em conformidade com o esquema, ligando o tubo do condensador à garrafa de Drechsel (D) e esta aos frascos de absorção (F1 e F2). A corrente de azoto deve continuar a atravessar a solução durante a montagem. Introduzem-se rapidamente 50 ml de solução de hidróxido de bário (3.4) em cada um dos frascos de absorção (F1 e F2).

Faz-se borbulhar uma corrente de azoto durante cerca de 10 minutos. A solução deve permanecer límpida nos frascos de absorção. Se tal não acontecer, repete-se o processo de eliminação dos carbonatos.

5.3. Oxidação e absorção

Depois de retirado o tubo de alimentação do azoto, introduzem-se rapidamente através da tubuladura do balão de reacção (B) 20 g de trióxido de crómio (3.1) e 6 ml de solução de nitrato de prata (3.3). Liga-se o aparelho à bomba aspiradora e regula-se a corrente de azoto de modo a que as bolhas de gás se escapem, em fluxo regular, através dos frascos de absorção (F1 e F2.) de vidro sinterizado.

Leva-se o conteúdo do balão de reacção (B) a ebulição, que se mantém durante 1 h 30 m [16]. Pode ser necessário ajustar a válvula reguladora de aspiração (G) para regular a corrente de azoto porque é possível que o carbonato de bário precipitado durante o ensaio obstrua os discos de vidro sinterizado. A operação decorre satisfatoriamente quando a solução de hidróxido de bário no frasco de absorção F2 permanecer límpida. Caso contrário, repete-se o ensaio. Suspende-se o aquecimento e desmonta-se o aparelho. Lava-se cada um dos distribuidores com água no interior e no exterior para remover o hidróxido de bário e recolhem-se as águas de lavagem no frasco de absorção correspondente. Colocam-se os distribuidores, um depois do outro, num copo de 600 ml que, posteriormente, servirá para a determinação.

[16] É suficiente uma reacção de 1h 30 m no caso da maioria das substância orgânicas em presença do catalisador de nitrato de prata.

Filtra-se rapidamente sob vácuo o conteúdo do frasco de absorção F2 e depois o do frasco de absorção F1 através do cadinho de vidro sinterizado. Arrasta-se o precipitado dos frascos de absorção com um jacto de água (3.10) e lava-se o cadinho com 50 ml dessa água. Coloca-se o cadinho no copo de 600 ml e adicionam-se cerca de 100 ml de água fervida (3.10). Deitam-se 50 ml de água fervida em cada um dos frascos de absorção e faz-se passar uma corrente de azoto através dos distribuidores durante 5 minutos. Reúnem-se as águas à do copo. Repete-se a operação para assegurar que os distribuidores fiquem completamente lavados.

5.4. Determinação dos carbonatos provenientes de matérias orgânicas

Adicionam-se ao conteúdo do copo 5 gotas de fenolftaleína (3.8). A solução torna-se vermelha. Acrescenta-se ácido clorídrico (3.5), gota a gota, até a cor rosada desaparecer. Mexe-se bem a solução no cadinho para verificar que a cor rosada não reaparece. Adicionam-se 5 gotas de azul de bromofenol (3.7) e titula-se com ácido clorídrico (3.5) até à viragem para amarelo. Volta-se a adicionar 10 ml de ácido clorídrico.

Leva-se a solução a ebulição, que se mantém durante não mais de um minuto, devendo verificar-se cuidadosamente que não subsiste precipitado no líquido.

Deixa-se arrefecer e titula-se por retorno com a solução de hidróxido de sódio (3.6).

6. Ensaio em branco

Efectua-se um ensaio em branco, seguindo a mesma técnica e utilizando a mesma quantidade de todos os reagentes.

7. Expressão dos resultados

O teor de componentes combustíveis (C), expresso em percentagem, em massa, de carbono total, é dado pela expressão:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

em que:

E = massa, em gramas, da toma para análise;

V1 = o volume total, em mililitros, de ácido clorídrico 0,1 mol/l, adicionado depois da viragem da fenolftaleína;

V2 = o volume, em mililitros, de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/l, utilizado para a titulação por retorno.

Figura 2

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Método 4 Determinação do valor do pH

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação do pH de uma solução de adubo elementar à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Fundamento

Medição do pH de uma solução de nitrato de amónio por meio de um aparelho medidor de pH.

3. Reagentes

Água destilada ou desmineralizada, isenta de dióxido de carbono.

3.1. Solução-tampão, pH 6,88 a 20 °C

Dissolvem-se 3,40 ± 0,01 g de di-hidrogeno-ortofosfato de potássio (KH2PO4) em cerca de 400 ml de água. Por outro lado, dissolvem-se 3,55 ± 0,01 g de hidrogeno-ortofosfato de dissódio (Na2HPO4) em cerca de 400 ml de água. Transferem-se as duas soluções sem perdas para um balão graduado de 1 000 ml, perfaz-se o volume e mistura-se. Conserva-se esta solução num recipiente hermético.

3.2. Solução-tampão, pH 4,00 a 20 °C

Dissolvem-se 10,21 ± 0,01 g de hidrogenoftalato de potássio (KHC8O4H4) em água; transfere-se sem perdas para um balão graduado de 1 000 ml, perfaz-se o volume e mistura-se.

Conserva-se esta solução num recipiente hermético.

3.3. Podem utilizar-se soluções de pH padronizado disponíveis no comércio.

4. Aparelhos e utensílios

Aparelho medidor de pH, com eléctrodos de vidro e de calomelano ou equivalente, sensibilidade 0,05 unidades de pH.

5. Técnica

5.1. Calibragem do aparelho medidor de pH

Calibra-se o medidor de pH (4) à temperatura de 20 (± 1) °C, utilizando as soluções-tampão 3.1, 3.2 ou 3.3. Faz-se passar uma corrente lenta de azoto sobre a superfície das soluções, mantendo-a durante todo o tempo do ensaio.

5.2. Determinação

Deitam-se 100,0 ml de água sobre 10 (± 0,01) g da amostra, num copo de 250 ml. Eliminam-se as fracções insolúveis por filtragem, decantação ou centrifugação do líquido. Mede-se o valor do pH da solução límpida à temperatura de 20 (± 1) °C, em condições idênticas às seguidas durante a calibragem.

6. Expressão dos resultados

Exprimem-se os resultados em unidades de pH, com uma aproximação de 0,1 unidade, e indica-se a temperatura utilizada.

Método 5 Determinação da granulometria

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação da granulometria dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Fundamento

A amostra para ensaio é peneirada, por meio de um conjunto de três peneiros encaixados, à mão ou mecanicamente. Regista-se a quantidade retida em cada peneiro e calculam-se as percentagens de material que atravessa os peneiros.

3. Aparelhos e utensílios

3.1. Peneiros de ensaio de séries-padrão de 200 mm de diâmetro, com rede de fio metálico, respectivamente com 2,0 mm, 1,0 mm e 0,5 mm de abertura, com tampa e recipiente.

3.2. Balança sensível a 0,1 g.

3.3. Agitador de peneiros (se disponível) capaz de imprimir movimentos verticais e horizontais à amostra para ensaio.

4. Técnica

4.1. Divide-se a amostra, de modo representativo, em porções de cerca de 100 g.

4.2. Pesa-se uma dessas porções, com uma aproximação de 0,1 g.

4.3. Dispõem-se os peneiros encaixados por ordem crescente de abertura do recipiente, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm, e coloca-se a porção pesada a testar no peneiro superior. Ajusta-se a tampa sobre o peneiro superior.

4.4. Agita-se, à mão ou mecanicamente, de modo a imprimir um movimento vertical e um movimento horizontal; em caso de agitação manual, dão-se ligeiras pancadas de vez em quando. Continua-se durante 10 minutos ou até que a quantidade que passa através de cada peneiro, durante um minuto, seja inferior a 0,1 g.

4.5. Removem-se os peneiros um após o outro e recolhem-se as fracções que os mesmos contêm; escovam-se suavemente do exterior com o auxílio de uma escova macia, se necessário.

4.6. Pesa-se o material contido em cada peneiro e o material recolhido no recipiente, com uma aproximação de 0,1 g.

5. Avaliação dos resultados

5.1. Convertem-se as massas das fracções recolhidas em percentagens do total das massas das fracções (e não da massa inicial ensaiada)

Calcula-se a percentagem de material recolhido no recipiente (isto é, < 0,5 mm): % de A

Calcula-se a percentagem retida no peneiro de 0,5 mm: % de B

Calcula-se a percentagem de material de granulometria inferior a 1,0 mm, isto é, % de A + B

A soma das massas das fracções não deve diferir de mais de 2 % da massa inicial.

5.2. Devem ser efectuadas, pelo menos, duas análises separadas; os resultados obtidos para A não devem variar mais de 1,0 %, nem os obtidos para B mais de 1,5 %. Caso contrário, repete-se o ensaio.

6. Expressão dos resultados

Indica-se a média dos dois resultados obtidos para A, por um lado, e para A + B, por outro.

Método 6 Determinação do teor de cloro (como ião cloreto)

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação do teor de cloro (como ião cloreto) dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Fundamento

Os iões cloreto dissolvidos em água são determinados por titulação potenciométrica com nitrato de prata em meio ácido.

3. Reagentes

Água destilada ou desmineralizada, isenta de iões cloreto.

3.1. Acetona (reagente de qualidade analítica).

3.2. Ácido nítrico concentrado (densidade a 20 °C = 1,40 g/ml).

3.3. Solução-padrão de nitrato de prata 0,1 mol/l. Conserva-se a solução num frasco castanho.

3.4. Solução-padrão de nitrato de prata 0,004 mol/l. Prepara-se esta solução no momento da utilização.

3.5. Solução-padrão de referência de cloreto de potássio 0,1 mol/l. Pesam-se, com uma aproximação de 0,1 mg, 3,7276 g de cloreto de potássio, previamente secos durante uma hora na estufa a 130 °C e arrefecidos num exsicador até à temperatura ambiente. Dissolvem-se num pouco de água e transferem-se sem perdas para um balão normalizado de 500 ml. Perfaz-se o volume e mistura-se.

3.6. Solução-padrão de referência de cloreto de potássio 0,004 mol/l. Prepara-se esta solução no momento da utilização.

4. Aparelhos e utensílios

4.1. Potenciómetro com eléctrodo indicador de prata e eléctrodo de referência de calomelano, sensibilidade 2 mV (potencial de - 500 + 500 mV).

4.2. Ponte, contendo uma solução saturada de nitrato de potássio ligada ao eléctrodo de calomelano (4.1), munida nas extremidades de tampões porosos.

4.3. Agitador magnético, com uma haste revestida de teflon.

4.4. Microbureta de ponta afilada, graduada em divisões de 0,01 ml.

5. Técnica

5.1. Padronização da solução de nitrato de prata

Medem-se 5,00 ml e 10,00 ml da solução-padrão de referência de cloreto de potássio (3.6) para dois copos de forma baixa com uma capacidade adequada (250 ml, por exemplo). Efectua-se a titulação do conteúdo de cada copo do seguinte modo:

Adicionam-se 5 ml da solução de ácido nítrico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) e uma quantidade de água suficiente para perfazer um volume total de cerca de 150 ml. Introduz-se no copo a haste do agitador magnético (4.3) e liga-se este último. Mergulha-se o eléctrodo de prata (4.1) e a extremidade livre da ponte (4.2) na solução. Ligam-se os eléctrodos ao pontenciómetro (4.1) e, depois de ser ter verificado o zero do aparelho, regista-se o valor do potencial de partida.

Titula-se, utilizando a microbureta (4.4), adicionando inicialmente 4 ou 9 ml, respectivamente, da solução de nitrato de prata correspondente à solução-padrão de referência de cloreto de potássio utilizada. Continuam a adicionar-se volumes de 0,1 para as soluções 0,004 mol/l e de 0,05 ml para as soluções de 0,1 mol/l. Depois de cada adição, aguarda-se a estabilização do potencial.

Registam-se os volumes da solução de nitrato de prata adicionados e os correspondentes valores do potencial nas primeiras duas colunas de um quadro.

Numa terceira coluna, registam-se os sucessivos incrementos ((1E) do potencial E. Numa quarta coluna, registam-se as diferenças ((2E), positivas ou negativas, entre os incrementos do potencial ((1E). O fim da titulação corresponde à adição do volume de 0,1 ou 0,05 ml (V1) da solução de nitrato de prata que dá o máximo valor de (1E.

O volume exacto (Veq) da solução de nitrato de prata correspondente ao fim da reacção é dado pela fórmula:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

em que:

V0 é o volume total, em ml, da solução do nitrato de prata imediatamente inferior ao volume que deu o máximo incremento de (1E;

V1 é o volume, em ml, da última porção da solução de nitrato de prata adicionada (0,1 ou 0,05 ml);

b é o último valor positivo de (2E;

B é a soma dos valores absolutos do último valor positivo de (2E e do primeiro valor negativo de (2E (ver exemplo no quadro 1).

5.2. Ensaio em branco

Faz-se um ensaio em branco tomando-o em conta no cálculo dos resultados finais.

O resultado V4 do ensaio em branco dos reagentes é dado, em ml, pela fórmula:

V4 = 2V3 - V2

em que:

V2 é o volume exacto (Veq), em ml, da solução de nitrato de prata correspondente à titulação de 10 ml da solução-padrão de referência de cloreto de potássio utilizada;

V3 o volume exacto (Veq), em mililitros, da solução de nitrato de prata correspondente à titulação de 5 ml da solução-padrão de referência de cloreto de potássio utilizada.

5.3. Ensaio de controlo

O ensaio em branco pode simultaneamente servir para controlar o bom funcionamento dos aparelhos e utensílios e a execução correcta da técnica.

5.4. Determinação

Pesa-se, com uma aproximação de 0,01 g, uma quantidade de amostra entre 10 a 20 g. Transfere-se quantitativamente para um copo de 250 ml. Juntam-se 20 ml de água, 5 ml de solução de ácido nítrico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) e o volume de água suficiente para perfazer um volume total de cerca de 150 ml.

Introduz-se no copo a haste do agitador magnético (4.3) e liga-se este último. Mergulha-se o eléctrodo de prata (4.1) e a extremidade livre da ponte (4.2) na solução, ligam-se os eléctrodos ao potenciómetro (4.1) e, depois de se verificar o zero do aparelho, regista-se o valor do potencial de partida.

Titula-se, com a solução de nitrato de prata, adicionando sucessivamente com a microbureta (4.4), fracções de 0,1 ml. Depois de cada adição, aguarda-se a estabilização do potencial.

Continua-se a titulação tal como indicado em 5.1, a partir do quarto parágrafo: "Registam-se os volumes da solução de nitrato de prata adicionados e os correspondentes valores do potencial nas primeiras duas colunas de um quadro..."

6. Expressão dos resultados

Exprime-se o resultado da análise em percentagem de cloro contido na amostra tal como recebida para análise. Calcula-se a percentagem do cloro (Cl) através da fórmula:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

em que:

T é o número que indica a concentração da solução de nitrato de prata utilizada, em mol/l;

V4 é o resultado, em mililitros, do ensaio em branco (5.2);

V5 é o valor, em ml, do Veq correspondente à determinação (5.4);

M é a massa, em gramas, da toma para análise.

Quadro 1 - Exemplo

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Método 7 Determinação do cobre

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação do teor de cobre dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Fundamento

A amostra é dissolvida em ácido clorídrico diluído e o teor de cobre é determinado por espectrometria de absorção atómica.

3. Reagentes

3.1. Ácido clorídrico (densidade a 20 °C = 1,18 g/ml).

3.2. Ácido clorídrico, solução 6 mol/l.

3.3. Ácido clorídrico, solução 0,5 mol/l.

3.4. Nitrato de amónio.

3.5. Peróxido de hidrogénio a 30 % p/v.

3.6. Solução de cobre [17] (solução-mãe): pesa-se 1 g de cobre puro, com uma aproximação de 0,001 g, dissolve-se em 25 ml da solução da ácido clorídrico 6 mol/l (3.2), adicionam-se 5 ml de peróxido de hidrogénio (3.5) em porções e dilui-se com água até perfazer 1 litro. 1 ml desta solução contém 1 000 µg de cobre (Cu).

[17] Pode utilizar uma solução-padrão de cobre disponível no comércio.

3.6.1. Solução de cobre (diluída): diluem-se 10 ml da solução-mãe (3.6) com água até perfazer 100 ml; diluem-se 10 ml da solução resultante com água até perfazer 100 ml; 1 ml da solução final contém 10 µg de cobre (Cu).

Preparar esta solução no momento da utilização.

4. Aparelhos e utensílios

Espectrómetro de absorção atómica com uma lâmpada de cobre (324,8 nm).

5. Técnica

5.1. Preparação da solução para análise

Pesam-se, com uma aproximação de 0,001 g, 25 g da amostra, que se introduzem num copo de 400 ml, adicionando-se-lhes cuidadosamente 20 ml de ácido clorídrico (3.1) (pode registar-se uma reacção bastante viva devido à formação de dióxido de carbono). Adiciona-se mais ácido clorídrico, se necessário. Quando a efervescência tiver cessado, leva-se à secura num banho de vapor, agitando de vez em quando com uma vareta de vidro. Adicionam-se 15 ml da solução de ácido clorídrico 6 mol/l (3.2) e 120 ml de água. Agita-se com a vareta de vidro, que deve ser deixada no copo, e tapa-se com um vidro de relógio. Leva-se, lentamente, a solução a ebulição até dissolução completa e deixa-se arrefecer.

Transfere-se quantitativamente a solução para um balão graduado de 250 ml, lavando o copo com 5 ml de ácido clorídrico 6 mol/l (3.2) e, seguidamente, duas vezes com 5 ml de água fervente. Perfaz-se o volume com ácido clorídrico 0,5 mol/l (3.3) e mistura-se cuidadosamente.

Filtra-se por papel de filtro sem cobre [18], rejeitando os primeiros 50 ml do filtrado.

[18] Whatman 541 ou equivalente.

5.2. Solução em branco

Prepara-se uma solução em branco apenas sem a amostra, a qual será tida em conta no cálculo dos resultados finais.

5.3. Determinação

5.3.1. Preparação da solução de ensaio da amostra e da solução de ensaio em branco.

Diluem-se a solução da amostra (5.1) e a solução de ensaio em branco (5.2) com a solução de ácido clorídrico 0,5 mol/l (3.3), até que se obtenha uma concentração de cobre dentro da gama de medição óptima do espectrómetro. Normalmente, não é necessária qualquer diluição.

5.3.2. Preparação das soluções de calibração

Diluindo a solução-padrão (3.6.1) com a solução de ácido clorídrico 0,5 mol/l (3.3), preparam-se pelo menos cinco soluções-padrão que correspondam à gama de medição óptima do espectrómetro (0 a 5,0 mg/l de Cu). Antes de perfazer o volume, adiciona-se a cada solução nitrato de amónio (3.4) até 100 mg por ml.

5.4. Medições

Preparar o espectrómetro (4) para um comprimento de onda de 324,8 nm. Utilizar uma chama ar-acetileno oxidante. Atomiza-se de seguida, por três vezes, a solução-padrão (5.3.2), a solução da amostra e a solução de ensaio em branco (5.3.1), tendo o cuidado de lavar bem o instrumento com água destilada entre cada atomização. Traça-se a curva de calibragem utilizando as absorvâncias médias de cada padrão utilizado como ordenadas e as concentrações correspondentes de cobre, em µg/ml, como abcissas.

Determina-se a concentração de cobre na solução da amostra final e na solução em branco utilizando a curva de calibragem.

6. Expressão dos resultados

Calcula-se o teor de cobre da amostra tendo em conta a massa da am