N?C96/20 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
PropostadedirectivadoParlamento EuropeuedoConselhorelativaacertosmétodosde
análisequantitativa demisturasbináriasdefibrastêxteis
(94/C96/02)
(TextorelevanteparaefeitosdoEEE)
COM(93)713final
(Apresentada pelaComissão em25deJaneirode1994)
OPARLAMENTO EUROPEU EOCONSELHO DAUNIÃO
EUROPEIA ,
TendoemcontaoTratadoqueinstituiaComunidade
Europeia e,nomeadamente ,oseuartigo100?A,
TendoemcontaapropostadaComissão ,
TendoemcontaoparecerdoComitéEconómico e
Social,5.Considerando queoprogresso datécnicaexige
umaadaptação frequentedasprescrições técnicas
definidaspelasdirectivas especiaisrelativasaos
métodosdeanáliseaplicáveis nodomíniotêxtil;
queéconveniente ,parafacilitaraaplicação das
medidasnecessárias paraesteefeito,preverum
procedimento queinstituaumacooperação estreita
entreosEstados-membros eaComissão ,noâmbi­
todoComitéparaaadaptação aoprogresso
técnicodosmétodos deanálisenosectordos
têxteis;
6.Considerando que,nocasodemisturasbinárias
paraasquaisnãoexistemétododeanáliseunifor­
mizadoanívelcomunitário ,olaboratório encarre­
gadodocontrolodetermina acomposição destas
misturas utilizando todososmétodos válidosdis­
poníveis,indicando ,norelatóriodeanálise,o
resultadoobtidoeaprecisãodométodo,sefor
conhecida ;
7.Considerando queasdisposições dapresentedirec­
tivaestãoemconformidade comoparecerdo
Comitéparaosectordasdirectivas relativasàs
denominações eàetiquetagem dosprodutostêx­
teis;
8.Considerando queapresentedirectivanãoafecta
asobrigações dosEstados-membros relativasaos
prazosdetransposição dasdirectivasquefiguram
naparteBdoanexoIII,1.Considerando queaDirectiva 72/276/CEEdo
Conselho ,de17deJulhode1972,relativaà
aproximação daslegislações dosEstados-membros
respeitantes acertosmétodosdeanálisequantita­
tivademisturasbináriasdefibrastêxteis(*),ulti­
mamentealteradapelaDirectiva 87/184/CEE(2),
foipordiversasvezesalteradademodosubstan­
cial;que,porconseguinte ,éconveniente ,pormoti­
vosdelógicaeclareza,procederàcodificação da
referidadirectiva ;
2.Considerando queaDirectiva.../.../CEdoParla­
mentoEuropeu edoConselho de...de19...,
relativaàsdenominações têxteis,prevêaetiqueta­
gemobrigatória dacomposição emfibradospro­
dutostêxteis,equeoscontrolosdaconformidade
destesprodutoscomasindicações quefiguramna
etiquetasãoefectuados poranálise;
3.Considerando queéconveniente ,aquandodos
controlos oficiaisefectuados nosEstados-membros ,
utilizarmétodosuniformes paradeterminar acom­
posiçãoemfibrasdosprodutostêxteis,tantono
querespeitaaopré-tratamento daamostracomoà
análisequantitativa ;
4.Considerando queareferidadirectivaprevêque
asdirectivas especiaisdefinirão osmétodos de
colheitadeamostrasdeanáliseaplicáveis emtodos
osEstados-membros paradeterminar acomposição
emfibrasdosprodutos ;que,emconsequência ,a
presentedirectivaestabelece ,noanexoII,15méto­
dosdeanáliseuniformes ,relativosàmaiorparte
dosprodutostêxteis,compostos demisturasbiná­
rias,existentes nomercado ;ADOPTARAM APRESENTE DIRECTIVA :
Artigo1•
Apresentedirectivadizrespeitoaosmétodosdeanálise
quantitativa decertasmisturasbináriásdefibrastêxteis,
incluindo apreparação dasamostras reduzidas edos
provetes .
Artigo2■
Entende-seporamostrareduzidaumaamostradedimen­
sãoadequadaaosensaios,proveniente deamostrasglo­
baisparalaboratório queforamrecolhidas deumlotede
artigosaanalisar .í1)JOn?L173de31.7.1972,p.1.
(2)JOn?L75de17.3.1987,p.21.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/21
Oproveteéaporçãodeamostrareduzidanecessária
paradarumresultadoanalíticoindividual .
Artigo3"
OsEstados-membros tomarãotodasasmedidasnecessá­
riasparaquesejamaplicadasasdisposições previstasnos
anexosIeIIrelativasaosmétodosdeanálisequantitativa
decertasmisturasbináriasdefibrastêxteis,incluindo a
preparação deamostrasreduzidas edeprovetes,aquando
doscontrolos oficiais,tendoemvistadeterminar acom­
posiçãodosprodutostêxteiscolocadosnomercado,em
conformidade comasdisposições daDirectiva ../../CE.2.Orepresentante daComissão submeterá aocomité
umprojectodemedidasatomar.Ocomitéemitiráoseu
parecersobreesteprojectonumprazoqueopresidente
podefixaremfunçãodaurgênciadaquestãoemcausa.
Pronunciar-se-á pormaioriade54votos,sendoatribuída
aosvotosdosEstados-membros aponderação previstano
nV2doartigo148?doTratado .
Opresidente nãoparticipará navotação .
3.a)AComissão adoptará asmedidaspreconizadas ,
quandoforemconformes aoparecerdocomité;
b)Quandoasmedidaspreconizadas nãoforem
conformes aoparecerdocomité,ounaausência
deparecer,aComissãosubmeterá semdemoraao
Conselho umapropostarelativaàsmedidasa
tomar .
OConselhodeliberará pormaioriaqualificada ;
c)Se,decorridos trêsmesesacontardaapresentação
dapropostaaoConselho ,estenãotiverdelibe­
rado,asmedidaspropostas sãoadoptadas pela
Comissão .Artigo4"
Olaboratório encarregado docontrolodemisturasbiná­
riasparaasquaisnãoexistemétododeanáliseuniformi­
zadoanívelcomunitário determinará acomposição des­
tasmisturasutilizando todososmétodosválidosdisponí­
veis,eindicando ,norelatóriodeanálise,oresultado
obtidoeaprecisãodemétodocasosejaconhecida . Artigo7­
Artigo5'-OsEstados-membros devemassegurarquesejacomuni­
cadoàComissão otextodasprincipais disposições de
direitonacionalqueadoptarem nodomínioreguladopela
presentedirectiva .
Artigo8?1.Écriadoumcomitéparaadaptação aoprogresso
técnicodosmétodosdeanálisenosectordostêxteis,a
seguirdenominado «comité»,compostoporrepresentan­
tesdosEstados-membros epresididoporumrepresen­
tantedaComissão .
2.Ocomitéestabelecerá oseuregulamento interno.
3.Aadaptação aoprogresso técnicodosmétodosde
análisequantitativa previstosnoanexoIIefectuar-se-á de
acordocomoprocedimento previstonoartigo6?Sãorevogadas asdirectivas queconstamdoanexoIII,
parteA,semprejuízodasobrigações dosEstados­
-membrosrelativasaosprazosdetransposição quecons­
tamdoanexoIII,parteB.
Asreferências àsdirectivasrevogadas devementender-se
comosendofeitasàpresentedirectiva eserlidasde
acordocomoquadrodecorrespondência constante do
anexoIV.
Artigo9­Artigo6­
OsEstados-membros sãoosdestinatários dapresente
directiva .
Apresentedirectivaentraemvigornovigésimodia
seguinteaodasuapublicação noJornalOficialdas
Comunidades Europeias .1.Quandoforfeitaremissãoparaoprocedimento defi­
nidonopresenteartigo,oassuntoserásubmetido à
apreciação docomitépeloseupresidente ,querporinicia­
tivadestequerapedidodorepresentante deumEstado­
-membro .

N?C96/22 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
ANEXO I
PREPARAÇAO DASAMOSTRAS REDUZIDAS EDOSPROVETES COMVISTAADETERMINAR A
COMPOSIÇÃO EMFIBRASDOSPRODUTOS TÊXTEIS
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Opresenteanexoforneceindicações geraisparaprepararasamostrasreduzidas deumtamanho
adequadoaospré-tratamentos comvistaàsanálisesquantitativas (istoé,nãosuperiora100g),apartir
deamostrasglobaisparalaboratório ,eparaseleccionar osprovetesapartirdeamostrasreduzidas ,que
tenhamsidosubmetidas aumpré-tratamento paraeliminarasmatériasnãofibrosas (1).
2.DEFINIÇÕES
2.1.Lote—Éaquantidade dematerialqueéapreciadacombasenumasériederesultados deensaios.
Podeincluir,porexemplo,todoomaterialcorrespondente aumamesmapartidadetecido,todoo
tecidoapartirdeumadeterminada teia,umfornecimento defios,umfardoouumconjuntode
fardosdefibrasemrama.
2.2.Amostraglobalparalaboratório —Éaporçãodolotequefoicolhidacomofimdeser
representativa doconjuntoequeéenviadaaolaboratório .Otamanho eanaturezadaamostra
globalparaolaboratório serãoescolhidos demodoareflectirconvenientemente avariabilidade do
loteeaassegurar afacilidadedasmanipulações nolaboratório (2).
2.3.Amostrareduzida—Eaporçãodaamostraglobalparalaboratório queésubmetida aumpré­
-tratamento paraeliminarasmatériasnãofibrosasedaqualsãocolhidasemseguidaprovetespara
análise.Otamanho eanaturezadaamostrareduzidaserãosuficientes parareflectirconveniente­
menteavariabilidade daamostraglobalparalaboratório (3).
2.4.Proveteoutomaparaanálise—Éaporçãodematerialnecessárioparadarumresultadoanalítico
individual ,colhidosobreaamostrareduzida .
3.PRINCÍPIO
Aamostrareduzidaéescolhidademodoaserrepresentativa daamostraglobalparalaboratório .
Osprovetessãocolhidosdaamostrareduzidademodoaquesejamrepresentativos daquela .
4.AMOSTRAGEM DEFIBRASLIVRES
4.1.Fibrasnãoorientadas —Constituir aamostrareduzidatomandotufosaoacasonaamostraglobal.
Recolheratotalidade daamostrareduzida ,misturá-laconvenientemente pormeiodeumacardade
laboratório (4).Submeterovéuouamisturaaopré-tratamento ,bemcomoasfibrasaderentes eas
quesaiamparaforadoaparelho .Retiraremseguida,naproporção damassa,osprovetessobreo
véudasfibrasaderentes edasquesaiamparaforadoaparelho .
Seaformadevéudecardanãoforafectadapelopré-tratamento ,retirarosprovetesdamaneira
descritanoponto4.2.Seovéuforalteradopelopré-tratamento ,escolherosprovetescolhendoda
amostrapré-tratada pelomenos16pequenas mechasdetamanhoconveniente ,maisoumenos
iguais,ereuni-lasemseguida .
4.2.Fibrasorientadas (véusdecarda,fitas,mechas)—Cortarnaspartesescolhidas aoacasodaamostra
globalpelomenos10secçõestransversais pesandocadaumacercade1g.Submeter aamostra
reduzidaassimformadaàoperaçãodepré-tratamento .Reuniremseguidaassecçõescolocando -as
ladoalado,eformaroprovetecortando-astransversalmente demodoaretirarumaporçãode
cadaumdos10comprimentos .
5.AMOSTRAGEM DOSFIOS
5.1.Fiosembobinasouemmeadas—Utilizartodasasbobinasdaamostraglobalparalaboratório .
Retirardecadabobinatroçoscontínuos ,iguaiseadequados ,sejabobinando asmeadasdeum
(')Eventualmente ,pré-tratar directamente osprovetes .
(2)Paraosartigosacabados econfeccionados ,verponto7.
(3)Ver1.
(4)Pode-sesubstituir acardadelaboratório porummisturador defibrasoupelométododitodos«tufoserejeitados ».

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/23
mesmonúmerodevoltassobreumameadeira í1),ouporqualqueroutromeio.Reunirostroços
ladoalado,sobformadeumameadaúnicaoudeumcaboeassegurarqueostroçosiguaisde
cadabobinaconstituam ameadaouocabo.
Submeteraopré-tratamento aamostrareduzidaassimformada .
Recolher osprovetessobreaamostrareduzidapré-tratada ,cortando umfeixedefiosde
comprimento igualapartirdameadaoudocabo,eprocurando nãoomitirnenhumdosfios.
Setéo«tex»dofio,enonúmerodebobinasdaamostraglobal,énecessário retirardecada
IO6
bobinaumcomprimento defiodecmparaobterumaamostrareduzidade10g.nt
Sentforelevado,istoé,seultrapassar 2000,podeformar-seumameadamaiorecortá-la
transversalmente emdoissítios,demodoaobterumcabodemassaapropriada .Asextremidades
deumaamostraqueseapresentesobaformadecaboserãoconvenientemente ligadasantesde
efectuaropré-tratamento ,eosprovetesserãorecolhidos aumadistânciasuficientedonó.
5.2.Fiosemteia—Colherumaamostrareduzidacortandonaextremidade dateiaumfeixede,pelo
menos,20cmdecomprimento eabrangendo todososfios,comexcepçãodosfiosdaourela,que
sãorejeitados .Atarofeixedefiosnumadasextremidades .Seaamostrafordemasiado grandepara
efectuarumpré-tratamento global,separá-laemduaspartes(oumaisdeduas)queserãocadauma
atadas,comvistaaopré-tratamento ,ereunidasdepoisdeteremsidopré-tratadas separadamente .
Retirarumprovetedecomprimento conveniente sobreaamostrareduzida ,cortandosuficiente­
mentelongedonóenãoomitindonenhumdosfiosdateia.ParaosórgãosqueincluamNfiosdet
IO5
«tex»,ocomprimento deumprovetepesando 1géde—cm.
6.AMOSTRAGEM DETECIDO
6.1.Amostraglobalparalaboratório constituída porumcorteúnicorepresentativo dotecido—Cortar
naamostraumatiradiagonaldeumcantoaooutroeretirarasourelas.Estatiraconstituia
x104amostrareduzida .Paraobterumaamostrareduziadexg,asuperfíciedatiradeseráx———cm2,
sendoGamassadetecidoemg/m2.
Depoisdeatersubmetido aopré-tratamento ,cortaratiratransversalmente emquatropartesiguais
esobrepô-las.Retirarosprovetesdeumapartequalquerdomaterialassimpreparado ,cortando
todasascamadasdemodoaquetodososprovetescompreendam umcomprimento igualdecada
umadelas.
Seotecidoapresentar umdesenhotecido,alarguradaamostrareduzida,medidaparalelamente à
direcçãodateia,nãodeveserinferioraummodelododesenhonateia.Se,estandoestacondição
preenchida ,aamostrareduzidafordemasiado grandeparaserpré-tratada inteiracomfacilidade ,
devecortar-seempartesiguais,queserãopré-tratadas separadamente ,eestaspartesserão
sobrepostas ,antesderetirarosprovetes,demodoqueaspartescorrespondentes dodesenhonão
coincidam .
6.2.Amostraglobalparalaboratório constituída porvárioscortes—Analisarcadacortedeacordocom
6.1.eindicarcadaresultadoseparadamente .
7.AMOSTRAGEM DOSARTIGOS ACABADOS ECONFECCIONADOS
Aamostraglobalparalaboratório énormalmente constituída porumartigoacabadoeconfeccionado
ouporumafracçãorepresentativa doartigo.
Determinar eventualmente apercentagem dasdiferentespartesquenãotenhamomesmoteordefibraa
fimdesepoderverificarasdisposições doartigo9?dadirectivarelativaàsdenominações têxteis.
(')Seasbobinaspuderemseremcolocadas sobreumdispositivo conveniente ,épossíveldesenrolar simultaneamente um
certonúmero .

N?C96/24 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
Colherumaamostrareduzidarepresentativa dapartedoartigoacabado econfeccionado cuja
composição deveserindicadapelaetiqueta.Seoartigoconfeccionado comportar váriasetiquetas ,colher
amostrasreduzidasrepresentativas decadapartecorrespondente aumadeterminada etiqueta.
Seoartigocujacomposição sequerdeterminar nãoéhomogéneo ,podesernecessário colheramostras
reduzidas decadaumadaspartesdoartigoedeterminar asproporções relativasdasdiversaspartes
relativamente aoconjuntodoartigo.
Ocálculodaspercentagens far-se-áentãotendoemcontaasproporções relativasdaspartesamostra­
das.
Submeter asamostrasreduzidasaopré-tratamento .
Colheremseguidaprovetesrepresentativos dasamostrasreduzidaspré-tratadas .

6.4.94 JornaJOficialdasComunidades Europeias N?C96/25
ANEXO 11
MÉTODOS DEANALISEQUANTITATIVA DEDETERMINADAS MISTURAS BINÁRIAS DEFIBRAS
TÊXTEIS
1.GENERALIDADES
Introdução
Aanálisequantitativa demisturadefibrastêxteisébaseadaemdoisprocessosprincipais :separaçãoquímica
eseparaçãomanualdasfibras.
Oprocessodeseparação manualdeveserescolhidosemprequepossível,poisconduzgeralmente a
resultados maisprecisosdoqueoprocessodeseparação química.Aplica-seatodososprodutostêxteis
cujasfibrascomponentes nãoformemumamisturaíntimacomo,porexemplo,nocasodefioscompostos
devárioselementosconstituídos ,cadaumdeles,porumasóespéciedefibrasoudetecidosemqueafibra
queconstituiateiaédiferentedadatramaoudemalhasdesmalháveis compostas defiosdenaturezas
diversas .
Oprocessodeseparaçãoquímicabaseia-se,deummodogeral,nasolubilidade selectivadoscomponentes
individuais damistura.Depoisdaeliminação deumcomponente ,pesa-seoresíduoinsolúvelecalcula-sea
proporção docomponente solúvelapartirdaperdadamassa.Nopresentedocumento dão-seas
informações comunsàanáliseporesteprocesso,válidasparaasmisturasdefibrasconsideradas nopresente
anexo,qualquerquesejaasuacomposição .Estedocumento deveportantoserutilizadoemligaçãocomos
quecontêmosprocedimentos pormenorizados aplicáveis amisturasdefibrasespeciais .Podesucederque
certasanálisesquímicassejamfundamentadas numprincípiodiferentedodasolubilidade selectiva .Neste
caso,ospormenores completos sãodadosnaparteadequadadométodoaplicável .
Asmisturasdefibrasutilizadasduranteofabricodosprodutostêxteise,emmenorgrau,asquese
encontram nosprodutosacabados ,podemcontermatériasnãofibrosas,taiscomogorduras,ceras,preparos
oumatériassolúveisnaágua,querdeorigemnatural,queradicionadas parafacilitarofabrico.Asmatérias
nãofibrosasdevemsereliminadas antesdaanálise.Poressemotivosedescreveigualmente umpré­
-tratamento quepermiteeliminar,namaiorpartedoscasos,osóleos,asgorduras,asceraseasmatérias
solúveisnaágua.
Osprodutostêxteispodemaindaconterresinasououtrassubstâncias adicionadas páralhesconferir
propriedades especiais .Estassubstâncias ,incluindo,emcasosexcepcionais ,oscorantes,podeminterferir
comaacçãodoreagentesobreocomponente solúvele,alémdisso,sertotalouparcialmente eliminadas
pelosreagentes .Taissubstâncias podempoissercausadeerrosedevemsereliminadas antesdaanálise.Se
nãoforpossíveleliminá-las,osmétodosdeanálisequímicadescritosnesteanexonãopodemser
aplicados .
Ocorantenasfibrastingidaséconsiderado comoparteintegrante dasmesmasenãoseelimina.
Estasanálisessãoefectuadas combasenamassaanidra,sendofornecidoummétodoparaadeterminar .
Oresultado éexpressoaplicando àmassadecadafibranoestadosecoastaxasderecuperação indicadasno
anexoIIdadirectivarelativaàsdenominações têxteis.
Asfibraspresentesnamisturadevemseridentificadas antesdeseprocederàanálise.Emcertosmétodos
químicos,ocomponente insolúveldeumamisturapodeserparcialmente dissolvido peloreagenteutilizado
paradissolverocomponente solúvel.Semprequesejapossível,devemserescolhidos reagentescomefeito
fracoounulosobreasfibrasinsolúveis .Sesesabequeocorreumaperdademassanodecursodaanálise,é
conveniente corrigiroresultado ;sãodadosfactoresdecorrecção paraessefim.Essesfactoresforam
determinados emdiferenteslaboratórios tratandoasfibras,limpaspelopré-tratamento ,comoreagente
adequado especificado nométododeanálise.Estesfactoressóseaplicamafibrasnormaisepodemser
necessários outrosfactoresdecorrecção seasfibrasforamdegradadas antesouduranteotratamento .Os
métodosquímicospropostos aplicam-seaanálisesindividuais .Econveniente efectuarpelomenosduas
análises,sobreprovetesseparados ,tantonoquedizrespeitoàseparaçãomanualcomoàseparaçãoquímica .
Emcasodedúvida,salvoimpossibilidade técnica,deveserefectuada umaoutraanáliseutilizando um
métodoquepermitaadissolução dafibraqueconstituioresíduo,quandoseprocededeacordocomo
primeirométodo .
I. Generalidades sobreosmétodosdeanálisequímicaquantitativa dasmisturasdefibrastêxteis
Informações comunsaosmétodosaaplicarcomvistaàanálisequímicaquantitativa demisturas
defibrastêxteis.

N?C96/26 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
1.1.Âmbitodeaplicação
Noâmbitodeaplicação decadamétodo,sãoassinaladas asfibrasàsquaisométodoé
aplicável .
1.2.Principio
Apósidentificação dasfibrascomponentes damisturabinária,eliminar,pormeiodeum
pré-tratamento adequado ,asmatériasnãofibrosasedepoiseliminarumdoscomponentes ,
geralmente pordissolução selectiva (1);pesaroresíduoinsolúvel ecalcularaproporção do
componente solúvelapartirdaperdadamassa.Epreferível ,salvodificuldades técnicas,dissolver
afibraexistenteemmaiorproporção ,paraobtercomoresíduoafibraexistenteemmenor
proporção .
1.3.Material necessário
1.3.1.Aparelhos
1.3.1.1.Cadinhosfiltrantesefrascosdepesagemquepermitam aincorporação doscadinhosououtros
aparelhosqueproduzam resultados idênticos .
1.3.1.2.Frascodevácuo.
1.3.1.3.Exsicadorquecontenhageldesílicacoradopormeiodeumindicador .
1.3.1.4.Estufaventiladaparasecarosprovetesa105°±3°C.
1.3.1.5.Balançaanalítica,comprecisãode0,0002g.
1.3.1.6.ExtractordeSoxhletouaparelhoquepermitaumresultadoequivalente .
1.3.2.Reagentes
1.3.2.1.Éterdepetróleoredestilado ,queentreemebuliçãoentre40°Ce60°C.
1.3.2.2.Osoutrosreagentessãomencionados naspartesadequadas nométodo.Todososreagentes
utilizados devemserquimicamente puros.
1.3.2.3.Águadestiladaoudesionizada .
1.4.Atmosfera decondicionamento eensaio
Comosãodeterminadas massasanidras,nãoénecessário condicionar osprovetes,nemefectuar
osensaiosnumaatmosfera condicionada .
1.5.Amostrareduzida
Escolherumaamostrareduzidarepresentativa daamostraglobalparalaboratório esuficiente
parafornecertodososprovetesnecessários de1g,nomínimo,cadaum.
1.6.Pré-tratamento daamostrareduzida (2)
Seestiverpresenteumelementoquenãointeresseparaocálculodaspercentagens (verartigo
12.3dadirectivarelativaàs«denominações têxteis»),começarporeliminá-loatravésdeum
métodoadequado quenãoafectenenhumdoscomponentes fibrosos.
Paraoefeito,eliminam-seasmatériasnãofibrosas,extractáveis cométerdepetróleoouágua,
tratandoaamostrareduzida,secaaoarcométerdepetróleoleveduranteumahoraauma
velocidade mínimade6ciclosporhoranoextractordeSoxhlet .Deixarevaporar oéterde
(')Ométodon"12constituiumaexcepção .Baseia-senadeterminação deumelementoconstitutivo deumdosdois
componentes .
í2)Veranexo1.1.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/27
petróleodaamostraqueseráemseguidaextraídaportratamento directo,incluindoimersãoda
amostraemáguaàtemperatura ambientedurante 1h,seguidaporimersãoemáguaa65°±
5°Cdurantemais1h,agitandodevezemquando .Utilizarumarazãodebanhode1/100.
Eliminaroexcessodeáguadaamostraporexpressão ,sucçãooucentrifugação edeixa-sesecar'
aoar.
Nocasodenãosepoderextrairasmatériasnãofibrosascométerdepetróleoeágua,ométodo
daáguaacimadescritodevesersubstituído porummétodoconveniente quenãoalteredeforma
sensívelnenhumadasfibrascomponentes .Contudo ,paracertasfibrasvegetaisnaturaiscruas
(juta,coco,porexemplo )deve-senotarqueopré-tratamento normalcométerdepetróleoeágua
nãoeliminatodasassubstâncias nãofibrosasnaturais;apesardisso,nãoseaplicampré­
-tratamentos complementares ,desdequeaamostranãocontenhaacabamentos nãosolúveisno
éterdepetróleoenaágua.
Osmétodosdepré-tratamento devemserdescritosdemodopormenorizado nosrelatóriosda
análise.
1.7.Métododeanálise
1.7.1.Instruções gerais
1.7.1.1.Secagem
Efectuartodasasoperações desecagemdurante4h,nomínimo,a16h,nomáximo,auma
temperatura de105°±3°Cnumaestufacomventilação conjunta ecujaportasemantém
fechadaduranteoperíododesecagem .Poder-se-á adoptarumaduraçãodesec.ageminferiora14
h,desdequeavariaçãodemassaapósumanovasecagemde60minutossejainferiora
0,05%.
Evitarmanipular osfrascosdepesagem,oscadinhos ,osprovetesouosresíduosdirectamente
comasmãosduranteasoperações desecagem,arrefecimento epesagem .
Secaroprovetenumfrascodepesagemtarado,comarespectivatampaaolado,oqual,findaa
secagem,setapaesetransfereimediatamente paraoexsicador .
Secarocadinhocomoresíduonumfrasçodepesagemtarado,comarespectivatampaaolado,o
qual,findaasecagem,setapaesetransfereimediatamente paraoexsicador .
Quandoseutilizaraparelhagem diferentedocadinhofiltrante,secarnaestufademodoa
determinar amassadasfibrasnoestadosecosemperdas.
1.1.7.1.2 .Arrefecimento
Efectuartodasasoperações dearrefecimento noexsicador ,colocando -oaoladodabalança,
duranteumperíodosuficienteparaarrefecertotalmente osfrascosdepesagemtaradose,em
qualquercaso,nuncainferiora2horas.
1.7.1.3.Pesagem
Apósarrefecimento ,pesarofrascodepesagemduranteosdoisminutosseguintesàsuasaídado
exsicador ,comaprecisãode0,0002g.
1.7.2.Técnica
Retirardaamostraparaensaiopreviamente tratadaprovetescommassadepelomenos1g.
Cortarosfiosouotecidoempedaçosdecercade10mmdecomprimento ,quesedesagregam
tantoquantopossível .Secarcadaprovetenumfrascodepesagem,arrefecernoexsicador epesar.
Transferir oproveteparaorecipiente devidroreferidonasecçãoadequada dométodo
comunitário ,epesa-sedenovoofrascodepesagem .Calcula-seentãopordiferença amassado
proveteseco.Completar oprocessodeanálisedamaneiramencionada nasecçãoadequada do
métodoaplicável .Examinar aomicroscópio oresíduoparaverificarseotratamento eliminou
completamente afibrasolúvel.
1.8.Cálculoeexpressão dosresultados
Exprimiramassadocomponente insolúvelsobaformadepercentagem demassatotaldasfibras
presentesnamistura .Apercentagem docomponente solúvelobtem-sepordiferença .Calcularos
resultados nabasedasmassasdasfibraspurasesecasàsquaisseaplicam,porumlado,astaxas
derecuperação convencionais e,poroutro,osfactoresdecorrecçãonecessários parateremconta
asperdasdematérianasoperações depré-tratamento edeanálise.Estescálculosfazem-se
aplicando afórmuladadanoponto1.8.2.

N?C96/28 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
1.8.1.Cálculodapercentagem emmassadocomponente insolúvelsecoepuro,nãotendoemcontaa
perdademassadasfibrasdevidaaopré-tratamento .
100rd
P,%=
m
Piéapercentagem docomponente insolúvelsecoepuro;
méamassadoprovetepuroesecoapóspré-tratamento ;
réamassadoresíduoseco;
déofactordecorrecção paraaperdademassasofridapelocomponente insolúvel ,no
reagente,duranteaanálise.
Osvaloresadequados de«d»sãodadosnassecçõesadequadas decadamétodo .
Osvaloresde«d»sãoosvaloresnormaisaplicáveis àsfibrasnãodegradadas quimicamente .
1.8.2.Cálculodapercentagem emmassadocomponente insolúvelapósaplicação dastaxasde
recuperação convencionais eoseventuaisfactoresdecorrecção quetêmemcontaaperdade
massaocasionada pelopré-tratamento .
a,+bt100P!1+
100
PiA%=
ai+b1 a2+b2P.1+ +(100—P-i)1+
100 IUU
P]Aéapercentagem docomponente insolúveltendoemcontaataxaderecuperação convencio­
naleaperdademassadevidaaopré-tratamento
Ptéapercentagem docomponente insolúvelsecoepurocalculadapelafórmulaindicadano
ponto1.8.1
aiéataxaderecuperação convencional docomponente insolúvel (AnexoIIdaDirectiva
«Denominações têxteis»)
a2éataxaconvencional docomponente solúvel (AnexoIIdaDirectiva «Denominações
têxteis»)
biéaperdadepercentagem docomponente insolúveldevidaaopré-tratamento
b2éaperdadepercentagem docomponente solúveldevidaaopré-tratamento
Apercentagem do2?componente (P2A%)éiguala100-P}A%.
Quandoseutilizarumpré-tratamento especial,osvaloresdebjeb2devemserdeterminados ,se
possível,submetendo cadaumadasfibrascomponentes purasaopré-tratamento aplicadona
análise.Porfibraspuras,deveentender-seasfibrasisentasdetodasasmatériasnãofibrosas,com
excepçãodasquecontêmnormalmente (pelasuanaturezaoudevidoaoprocessodefabrico),no
estado (cru,branqueado )emqueseencontram noartigoasubmeter aanálise.
Quandonãosedispõedefibrascomponentes separadas epurasquetenhamservidoparao
fabricodoartigosubmetido aanálise,énecessário adoptarvaloresmédiosdeb]eb2,resultantes
deensaiosefectuados emfibraspurassemelhantes àscontidasnamisturaexaminada .
Seforaplicadopré-tratamento normal,porextracção cométerdepetróleoeágua,desprezam -se
emgeralosfactoresdecorrecção bjeb2,salvonocasodoalgodãocru,dolinhocruedo
cânhamocru,nosquais,seadmiteconvencionalmente umaperdade4%nopré-tratamento ,e
nocasodopolipropileno emqueseadmite,umaperdade1%.
Nocasodasoutrasfibrasadmite-se,convencionalmente ,nãoteremcontanoscálculosaperda
devidanopré-tratamento .

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/29
II.Métododeanálisequantitativa porseparação manual
II.1.Àmbitodeaplicação
Estemétodoaplica-seàsfibrastêxteisdequalquernatureza ,desdequenãoformemumamistura
íntimaesejapossívelsepará-lasmanualmente .
II.2.Principio
Apósidentificação doscomponentes detêxtil,eliminam-seprimeiroasmatériasnãofibrosas
atravésdumpré-tratamento adequado ,seguidodeseparação manualdasfibras,secageme
pesagem,paracalcularaproporção decadacomponente namistura.
11.3.Materialnecessário
11.3.1.Frascosdepesagem,ououtroaparelhoquepermitaresultados idênticos .
11.3.2.Exsicador ,quecontenhasílica-gelcoradoporumindicador .
11.3.3.Estufacomventilação ,parasecarosprovetesàtemperatura de105±3°C.
11.3.4.Balançaanalíticacomprecisãode0,0002g.
11.3.5.ExtractordeSoxhletouaparelhoquepermitaumresultadoidêntico.
11.3.6.Agulha.
11.3.7.Torsiómetro ,ouaparelhoequivalente .
11.4.Reagentes
11.4.1.Eterdepetróleoredestilado quefervaentre40°e60°C.
11.4.2.Águadestiladaoudensionizada .
II.5.Atmosfera decondicionamento eensaio
Verpunto1.4.
II.6.Amostra reduzida
Verpunto1.5.
II.7.Pré-tratamento daamostrareduzida
Verpunto1.6.
II.8.Métododeanálise
II.8.1.Análisedeumfio
Retirardaamostraparaensaiopreviamente tratadaumprovetecomumamassade,pelomenos,
1g.Nocasodeumfiomuitofino,aanálisepodeserefectuadasobreumcomprimento de,pelo
menos,30m,qualquerquesejaasuamassa.
Cortaroprovetedefioembocadosdecomprimento conveniente esepararoselementos com
umaagulha,e,senecessário ,comotorsiómetro .Introduzir oscomponentes assimseparados em
frascosdepesagempreviamente taradosesecados105°±3°C,atéseobterumamassaconstante
comoindicado em1.7.1e1.7.2.
II.8.2.Análisedeumtecido
Daamostraparaensaiopreviamente tratadaretirar,longedasourelas,umprovetecomuma
massade,pelomenos,1g,cortandocomprecisão,semdesfiareparalelamente aosfiosdatrama
oudeteiaou,nocasodemalhas,paralelamente àsfileirasouàscolunas.Separaosfiosde
naturezadiferente,recolheremfrascosdepesagempreviamente taradoseprocedercomo
indicadonopontoII.8.1.

N?C96/30 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
11.9.Cálculoeexpressão deresultados
Exprimir amassadecadaumdoscomponentes empercentagem damassatotaldasfibras
constituintes damistura .Estaspercentagens calculam-secombasenasmassasdasfibraspurase
secasàsquaisforamaplicadasastaxasderecuperação convencionais ,porumlado,eosfactores
decorrecçãonecessários parateremcontaasperdasdemassadevidasaopré-tratamento ,por
outro.
II.9.1.Cálculodaspercentagens dasmassasdasfibraspurasesecas,nãotendoemcontaaperdada
massadafibradevidaaopré-tratamento .
100m. 100P,%=
m]+m2 m21+
mi
P,éapercentagem doprimeirocomponente secoepuro;
mtéamassasecaepuradoprimeirocomponente ;
m2éamassasecaepuradosegundocomponente .
II.9.2.Cálculodaspercentagens decadaumdoscomponentes apósteraplicadoastaxasderecuperação
convencionais eoseventuaisfactoresdecorrecçãoquetêmemcontaperdasdemassadevidasao
pré-tratamento (ver1.8.2).
III.1.Precisãodosmétodos
Aprecisãoindicadaparacadamétodorefere-seareprodutibilidade .
Areprodutibilidade éafidelidade ,istoé,agrandeconcordância entreosvaloresexperimentais
obtidosporoperadores trabalhando emlaboratórios diferentes ,ouemépocasdiferentes ,obtendo
cadaum,comomesmométodo,resultados individuais sobreumprodutohomogéneo idêntico .
Areprodutibilidade exprime-sepeloslimitesdeconfiança dosresultados paraumnívelde
confiança de95%.
Areprodutibilidade corresponde aodesvioentredoisresultados ,oqual,numconjuntode
análisesafectuadas emlaboratórios diferentes ,nãodeveserultrapassado maisdoquecincovezes
emcem,aplicando normalecorrectamente ométodoaumamisturahomogénea idêntica ,.
III.2.Relatório deanálise
111.2.1.Indicarqueaanálisefoiefectuada emconformidade comopresentemétodo .
111.2.2.Fornecerindicações detalhadas relativasaospré-tratamentos especiais (verponto1.6).
III.2.3.Indicarosresultados individuais ,bemcomoamédiaaritmética arredondada àprimeira
decimal .

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/31
2.METODOS ESPECIAIS —QUADRO RESUMO
Método Âmbitodeaplicação Reagentes
n?1Acetato Determinadas fibras Acetona
nV2Determinadas fibras
proteínicasDeterminadas
fibrasHipoclorito de
sódioalcalino
n?3Viscose,cuproou
certostiposdemodalAlgodão Cloretodezincoe
ácidofórmico
n«?4Poliamida ounylon Determinadas fibras Ácidofórmicoa80%
n?5Acetato Triacetato Álcoolbenzílico
n?6Triacetato Determinadas fibras Diclorometano
n?7Determinadas fibras
celulósicasPoliéster Ácidosulfúrico a75%
n?8Acrílicas ,determinadas
modacrílicas oudetermina­
dasclorofibrasDeterminadas fibras Dimetilformamida
n?9Determinadas clorofibras Determinadas fibras Sulforeto decarbono
acetonaa55,5/44,5
n?10Acetato Determinadas clorofibras Ácidoacéticoglacial
n?11Seda Lãoupêlos Ácidosulfúricoa75%
n?12Juta Determinadas fibras
deorigemanimalMétodopordosagem
deazoto
n?13Polipropileno Determinadas outrasfibras Xileno
n?14Clorofibras (àbasedeho­
mopolímero decloretode
vinilo)Determinadas outrasfibrasÁcidosulfúrico concen­
trado
n?15Clorofibra ,determinadas
modacrílias ,determinados
elastanos ,acetato,triace­
tatoDeterminadas outrasfibras Ciclohexanona

N?C96/32 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO N»1
MISTURAS DEACETATO COMDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododaacetona )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.acetato (19)
com
2.lã(1),pêlosanimais(2e3),seda(4),algodão (5),linho(7),cânhamo (8),juta(9),abaca(10),alfa
(11),coco(12),giesta(13),ramie(14),sisal(15),cupro(21),modal(22),proteica (23),viscose(25),
acrílica (26),poliamida ounylon(30)epoliéster (31).
Estemétodonãoseaplicaàsmisturascomfibrasdeacetatodesacetilado àsuperfície .
2.PRINCIPIO
Dissolveroacetatoapartirdeumamassasecaconhecida damistura,comacetona .Recolher,lavare
secaroresíduo;exprimiramassa,corrigidasenecessário ,empercentagem damassasecadamistura;
cálculodapercentagem deacetatosecopordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
Frascoscónicoscomcapacidade mínimade200mlecomrolhaesmerilada .
3.2.Reagente
Acetona .
4.TÉCNICA
Seguirasindicações dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónicode200mlerolhaesmerilada ,juntar100mldeacetonaporgrama
doprovete,agitar,deixarrepousardurante30minutosàtemperatura ambiente edecantarolíquido
paraocadinhofiltrantepreviamente tarado.
Repetirduasvezesestetratamento (fazem-setrêsextracções nototal),massomenteduranteperíodosde
15minutos,demodoqueaduraçãototaldotratamento comaacetonasejade1h.Transferir oresíduo
paraocadinhofiltrante,lavarcomacetonaeesvaziarocadinhoporsucção.Voltaraencherocadinho
comacetonaedeixarescorrerolíquidoporgravidade .
Finalmente ,esvaziarocadinhoporsucção,secarocadinhocomoresíduo,deixararrefecerepesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comoseindicanasgeneralidades .Ovalordedéde1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1,paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/33
METODO N1.'2
DETERMINADAS FIBRASPROTEICAS EDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododohipoclorito )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apósaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.certasfibrasproteicas,asaberlã(1),pêlosdeanimais(2e3),seda(4),fibraproteica (23)
com
2.algodão (5),cupro(21),modal(22),viscose (25),acrílica (26),clorofibra (27),poliamidaounylon
(30),poliéster (31),polipropileno (33),elastano (39)efibrasdevidro(40).
Seestiverem presentesdiferentes categorias defibrasproteicas ,ométodopermitecalcularasua
proporção globalnamistura,masnãoasuapercentagem individual .
2.PRINCIPIO
Dissolver asfibrasproteicas ,apartirdeumamassasecaconhecida damistura,numasoluçãode
hipoclorito .Recolher ,lavar,secareemseguidapesaroresíduo.Asuamassa—corrigidaeventual­
mente—exprime-seempercentagem damassasecadamistura.Apercentagem defibrasproteicas
secasobtém-sepordiferença .
Paraprepararasoluçãodehipoclorito ,utilizarhipoclorito delítioouhipoclorito desódio.
Ohipoclorito delítioéindicadoquandoéreduzidoonúmerodeanálisesouquandoestasseefectuam
aintervalos bastantelongos.Ohipoclorito delítiosólidoapresenta comefeito,contrariamente ao
hipoclorito desódio,umteoremhipoclorito praticamente constante .Seesteteorforconhecido ,deixa
desernecessário controlá-loemcadaanáliseporiodometria eépossíveltrabalharcomtomadasde
ensaiodehipoclorito delítioconstantes .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascocónicode250mlcomrolhadevidroesmerilado ;
ii)Termostato regulável a20(±2)°C.
3.2.Reagentes
i)Reagenteàbasedehipoclorito
a)Soluçãodehipoclorito delítio
Estereagenteéconstituído porumasoluçãorecentemente preparada ,comumteorem
cloroactivode35(±2)g/l(cercade1M)àqualfoiadicionado hidróxido desódio
previamente dissolvido naproporção de5(±0,5)g/l.Paraprepararasoluçãodissolver
100gdehipoclorito delítiocomumteorde35%emcloroactivo(ou115gcomumteor
de30%emcloroactivo)emcercade700mldeáguadestilada .Adicionar 5gde
hidróxido desódiodissolvido emcercade2Q0mldeáguadestilada eperfazeraté11com
águadestilada .Nãoénecessário controlar iodometricamente talsoluçãorecentemente
preparada ;
b)Solução dehipoclorito desódio
Estasoluçãoéconstituída porumasoluçãorecentemente preparada comumteoremcloro
activode35(±2)g/l(cercade1M)àqualseadicionou hidróxido desódiopreviamente
dissolvido naproporção de5(±0,5)g/l.Verificarporiodometria ,antesdecadaanálise,o
títulodasoluçãoemcloroactivo.
ii)Ácidoacéticodiluído
Diluir5mldeácidoacéticoglacialemáguaeperfazerovolumede11.
4.TÉCNICA
Seguiroprocedimento descritonasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:introduzir cercade1g
deamostranofrascode250ml;adicionarcercade100mldesoluçãodehipoclorito (hipoclorito de
lítiooudesódio).Agitarenergicamente parahumedecer bemaamostra .

N"C96/34 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
Colocaremseguidaofrasconumtermostato a20°Cdurante40minutos;duranteesteperíodo,agitar
permanentemente ou,pelomenos,frequentemente eaintervalosregulares .Dadoocarácterexotérmico
dadissolução dalã,ocalordareacçãodeveserdestemodorepartido eeliminado demodoaevitar
eventuaiserrosimportantes devidoaoataquedasfibrasinsolúveis .
Aofimde40minutos,filtraroconteúdo dofrascoatravésdeumcadinhofiltrantedevidro
previamente tarado.Lavarofrascocomumpoucodereagentedehipoclorito pararetirarasfibrasque
eventualmente aindaestejampresentesetransferirotodoparaocadinhofiltrante .Esvaziarocadinho
filtranteporsucção;lavaroresíduo,sucessivamente ,comágua,comasoluçãodiluídadeácidoacético
e,finalmente ,comáguadenovo.Nodecursodestaoperação,esvaziarocadinhoporsucção,depoisde
cadaadiçãodelíquido,esperando semprequeolíquidotenhaescorridoatravésdocadinhoantesda
aplicaçãodasucção.
Finalmente ,esvaziarocadinhoporsucção,emseguidasecarocadinhocomoresíduo,deixararrefecer
epesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados deacordocomométododescritonasgeneralidades .Ocoeficiente decorrecção
«d»temovalor1,00.Temovalorde1,01paraoalgodão,viscoseemodaleovalorde1,03parao
algodãocru.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Nocasodemisturashomogéneas defibrastêxteis,oslimitesdeconfiançadosresultados obtidospor
estemétodonãodevemultrapassar ±1,paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/35
METODO N?3
VISCOSE ,CUPROOUCERTOS TIPOSDEMODAL EALGODAO
(Métododoácidofórmicoecloretodezinco)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.viscose (25),oucupro(21),incluindodeterminados tiposdemodal(22)
com
2.algodão (5).
Seseverificarestarpresentefibrademodaldeveserfeitoumensaiopreliminar ,paraverseestafibraé
solúvelnoreagente .
Estemétodonãoseaplicaàsmisturasnasquaisoalgodãosofreuumafortedegradação química,nem
quandoaviscoseouafibradecupronãofortotalmente solúveldevidoàpresençadedeterminados
corantesoudeprodutosdeacabamento quenãopossamsereliminados completamente .
2.PRINCIPIO
Dissolverasfibrasdeviscose,cuproemodalapartirdeumamassadesidratada conhecida damistura
seca,numreagentecomposto deácidofórmicoedecloretodezinco.Recolher ,lavar,secarepesaro
resíduo.Apóscorrecção ,exprimiramassaempercentagem damassasecadamistura .Calculara
percentagem deviscoseoudecuprooudemodalsecapordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosdescritosnasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascoscónicoscomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml;
ii)Dispositivo quepermitamanteratemperatura dofrascoa40°C±2°C.
3.2.Reagentes
i)Soluçãocontendo20gdecloretodezincoanidrofundidoe68gdeácidofórmicolevadoa
100gcomágua(istoé:20partesemmassadecloretodezincoanidrofundidoem80partesem
massadeácidofórmicoa85%emmassa).
Aesterespeitochama-seaatençãoparaoanexoII.1,ponto1.3.2.2,emqueéexigidoque
todososreagentesutilizadossejamquimicamente puros;alémdisso,deveutilizar-seunicamente
cloretodezincoanidrofundido .
ii)Soluçãodehidróxido deamónio:diluir20mldeumasoluçãoconcentrada deamoníaco (massa
volúmica :0,880g/ml)emáguaatéperfazerumlitro.
4.TÉCNICA
Seguiroprocedimento descritonasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:Colocaroprovete,
rapidamente ,nofrascodecónicopreviamente aquecido a0°C.Juntar100mldasoluçãodeácido
fórmicoedecloretodezincopré-aquecido a40°C,porgramadeprovete.Taparofrascoeagitar.
Manterofrascoeoseuconteúdo a40°C,durante2he30minutos,agitandoporduasvezescom
intervalos de60minutos .Filtraroconteúdodofrascoatravésdocadinhofiltrante,previamente taradoe
transferir oresíduofibrosoeventualmente presenteparaocadinho,porlavagemdofrascocomo
reagente .Lavarcom20mldereagente .
Lavarbemocadinhoeoresíduocomáguaa40°C.
Lavaroresíduofibrosocomcercade100mldesoluçãofriadeamoníaco 3.2.(ii),assegurando queeste
resíduoficatotalmente imersonasoluçãodurante10minutos('),emseguidalavarmuitobemcomágua
fria.
Nãoaplicarsucçãoantesdolíquidodelavagemterpassadoporgravidade atravésdocadinho .
Finalmente esvaziarocadinhoporsucção,secarocadinhoeoresíduo,deixararrefecerepesar.
(')Paraassegurar aimersãodurante10minutosderesíduofibrosonasoluçãodeamoníaco ,pode-se,porexemplo,adaptar
aocadinhofiltranteumacrescento comtorneiraquepermitaregularoescoamento doamoníaco .

N"C96/36 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados peloprocessodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»,paraalgodão,é1,02.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiançadosresultadosobtidosporeste
métodonãoultrapassam ±2paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N9C96/37
METODO N°4
POLIAMIDA OUNYLON EDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododoácidofórmicoa80%)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.poliamida ounylon(30)
com
2.lã(1),pêlosanimais(2e3),algodão (5),cupro(21),modal (22),viscose (25),acrílica (26),
clorofibra (27),poliéster (31),polipropileno (33)evidrotêxtil(40).
Comoseindicaaseguir,estemétodoaplica-seàsmisturasquecontenham lãmas,quandoaproporção
destaúltimaforsuperiora25%,deveseraplicadoométodon?2(dissolução dalãemsoluçãode
hipoclorito desódioalcalino).
2.PRINCÍPIO
Dissolverfibrasdepoliamida apartirdeumamassasecaconhecida damisturaemácidofórmico.
Recolher ,lavar,secarepesaroresíduo.Exprimiramassa,corrigidasenecessário ,empercentagem da
massasecadamistura .Calcularapercentagem depoliamida ounylon,pordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosdescritosnasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
Frascocónicocomrolhaesmerilada ,ecapacidade mínimade200ml.
3.2.Reagentes
i)Soluçãodeácidofórmicoa80%emmassa,densidade a20°C:1,186.Diluircomágua880ml
deácidofórmicoa90%emmassa,densidade a20°C:1,204,atéumlitrooudiluir780mlde
ácidofórmico,98%a100%,emmassa,densidade a20°C:1,220,águaatéumlitro.
Aconcentração nãoécríticaentre77%e83%emmassadeácidofórmico;
ii)Soluçãodiluídadehidróxido deamónio—Diluir80mldeumasoluçãoconcentrada de
hidróxido deamónio (densidade a20°C:0,880)comáguaatéumlitro.
4.TÉCNICA
Seguirasindicações descritasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:colocaroproveteno
frascocónicode200ml,nomínimo,ejuntar100mldesoluçãodeácidofórmicoporgramado
provete;rolharofrasco,agitardemodoamolharoprovete.Deixarrepousaroconteúdodofrasco
durante15minutosàtemperatura ambiente ,agitandodevezemquando .Filtraroconteúdodofrasco
atravésdocadinhofiltrantepreviamente tarado,transferindo oresíduofibrosoparaocadinhopor
lavagemdofrascocomumpoucodesoluçãodeácidofórmico .Esvaziarocadinhoporsucçãoelavaro
resíduosobreocadinho,sucessivamente ,comsoluçãodeácidofórmico,águaquente,comsoluçãode
hidróxido deamónioe,finalmente ,comáguafria.Sóseaplicasucçãoapósapassagemdoslíquidosde
cadalavagematravésdocadinho,porgravidade .Finalmente ,secarocadinhocomoresíduo,deixar
arrefecerepesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados domododescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»é1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

N?C96/38 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO N?5
ACETATO ETRIACETATO
(Métododoálcoolbenzílico )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
—acetato (19)
com
—triacetato (24).
2.PRINCÍPIO
Dissolverasfibrasdeacetatoapartirdeumamassasecaconhecida damistura,comálcoolbenzílicoa
520±2°C.Recolher ,lavar,secarepesaroresíduo;exprimiramassaempercentagem damassasecada
mistura .Calcularapercentagem deacetatosecopordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascocónico,comrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml;
ii)Dispositivo deagitaçãomecânica ;
iii)Termostato ououtroaparelhoquepermitamanteratemperatura dofrascoa52°±2°C.
3.2.Reagentes
i)Álcoolbenzílico;
ii)Álcooletílico.
4.TÉCNICA
Seguirasinstruções dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónico,juntar100mldeálcoolbenzílicoporgramadeprovete.
Taparofrasco,mergulhá-lonobanhodeáguaa520±2°Ceagitarenergicamente pormeiodo
dispositivo deagitaçãomecânica ,durante20minutos,aestatemperatura .
(Aagitaçãomecânicapodeeventualmente sersubstituída poragitaçãomanualeenérgica.)
Decantarolíquidoatravésdocadinhofiltrantepreviamente tarado.Juntarnofrascoumanovaporção
deálcoolbenzílico eagitarcomoanteriormente àtemperatura de52°±2°Cdurante20minutos .
Decantaratravésdomesmocadinhofiltrante.Repetirociclodeoperações umaterceiravez.
Transferir finalmente olíquidoeoresíduoparaocadinho;transferir oresíduofibrosoadicionando um
volumesuplementar deálcoolbenzílico àtemperatura de52°±2°C.Esvaziarcompletamente o
cadinho .
Colocarasfibrasnumfrasco,lavarcomálcooletílico;apósagitaçãomanual,decantarpelomesmo
cadinhofiltrante .
Repetirduasoutrêsvezesestalavagem .Transferir oresíduoparaocadinhofiltranteeesvaziar
completamente .Secaroresíduonocadinho,deixararrefecerepesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»é1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/39
METODO N°6
TRIACETATO EDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métodododiclorometano )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apóseliminação dasmatériaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.triacetato (24)
com
2.lã(1),pêlosanimais(2 e3),seda(4),algodão (5),cupro(21),modal (22),viscose (25),acrílica (26),
poliamida ounylon(30),poliéster (31)evidrotêxtil(40).
Observação :
Asfibrasdetriacetatoparcialmente saponificadas porumtratamento especialdeixamdesercompleta­
mentesolúveisnoreagente .Nestecaso,ométodonãoéaplicável .
2.PRINCIPIO
Dissolver asfibrasdetriacetato apartirdeumamassasecaconhecida damistura,pormeiode
diclorometano .Recolher ,lavar,secarepesaroresíduo;exprimiramassa,corrigidasenecessário ,em
percentagem damassasecadamistura.Calcularapercentagem detriacetato secopordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
Frascocónico,comrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml.
3.2.Reagente
Diclorometano (clorurodemetileno).
4.TÉCNICA
Seguirasinstruções dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónicode200ml,comrolhaesmerilada ,juntar100mldediclorometano
porgramadeprovete,tapar,agitarofrascode10em10minutosparamolharoprovetecomo
reagente,edeixaremcontactodurante30minutosàtemperatura ambiente ,agitandodevezemquando .
Decantarolíquidopelocadinhofiltrantepreviamente tarado.Juntar60mldediclorometano aoresíduo
deixadonofrasco,agitarmanualmente efiltraroconteúdodofrascodomesmocadinho .Transferir o
resíduofibrosoparaocadinhoporlavagemdofrascocomumpoucodediclorometano .Esvaziaro
cadinhoporsucção,paraeliminaroexcessodelíquido,tornaraencherocadinhocomdiclorometano e
deixarescorrerolíquidoporgravidade .
Finalmente aplicarovácuoparaeliminaroexcessodelíquido,depoisdetrataroresíduocomáguaa
ferverparaeliminartodoosolvente,aplicarovácuo,secarocadinhoeoresíduo,arrefecerepesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comodescritonasgeneralidades .Ovaiorde«d»é1,00exceptoparaopoliéster,
paraoqual«d»=1,01.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumaamostrahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

N?C96/40 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO N°7
DETERMINADAS FIBRASCELULÓSICAS EPOLIESTER
(Métododoácidosulfúricoa75%)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.algodão (5),linho(7),cânhamo (8),ramie(14),cupro(21),modal(22),viscose (25)
com
2.poliéster (31).
2.PRINCÍPIO
Dissolverasfibrasdeceluloseapartirdeumamassasecaconhecida damisturaemácidosulfúricoa
75%.Recolher,lavar,secar,epesaroresíduo;exprimiramassaempercentagem damassasecada
mistura.Calcularapercentagem defibrasdecelulosepordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascocónicocomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade500ml;
ii)Termostato ououtroaparelhoquepermitamanteratemperatura dofrascoa500±5°C.
3.2.Reagentes
i)Ácidosulfúricoa75%±27oemmassa:
Preparar,juntandocomprecaução earrefecendo ,700mldeácidosulfúrico,dedensidade 1,84
a20°C,a350mldeáguadestilada .Arrefeceratéatemperatura ambiente ediluircomágua,
atéumlitro;
ii)Soluçãodiluídadehidróxido deamónio:
Diluircomágua80mldeumasoluçãoconcentrada dehidróxido deamónio (densidade 0,88a
20°C)atéumlitro.
4.TÉCNICA
Seguirasindicações dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónicocomrolhaesmerilada de500ml,nomínimo,juntar200mlde
soluçãodeácidosulfúrico ,a75%porgramadeprovete,fechareagitarofrascocomprecaução ,para
molharoprovetecomoreagente .Manterofrascoa500±5°Cdurante 1hora,agitandosuavemente o
frascoeoseuconteúdo ,de10minutosem10minutos .Filtrarporsucçãooconteúdodofrascoatravés
docadinhofiltrante,previamente tarado.Transferir oresíduofibrosoparaocadinho,porlavagemdo
frascocomumpoucodesoluçãodeácidosulfúricoa75%.Retirarolíquidodocadinhoporsucçãoe
lavarumavezoresíduocomumpoucodesoluçãodeácidosulfúrico .Nãoaplicarsucçãoenquanto o
ácidonãotiverescorridoporgravidade .
Laveroresíduováriasvezescomáguafria,depoisduasvezescomasoluçãodehidróxido deamónioe
depoiscompletamente ,comáguafria,esvaziando ocadinhoporsucçãodepoisdecadaadição.Não
aplicarsucçãoduranteasoperações delavagemmassomentedepoisdeolíquidoterescorridopor
gravidade .Eliminarporsucçãoolíquidorestante,secarocadinhocomoresíduo,deixararrefecer e
pesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»éde1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/41
METODO N°8
ACRÍLICAS ,DETERMINADAS MODACRILICAS OUDETERMINADAS CLOROFIBRAS
EDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododadimetilformamida )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.acrílicas (26),certasmodacrílicas (29)oucertasclorofibras (27)(!)
com
2.lã(1),pêlosanimais(2e3),seda(4),algodão (5),cupro(21),modal(22),viscose (25),poliamidaou
nylon(30)epoliéster (31).
Ométodoaplica-seigualmente àsfibrasacrílicaseadeterminadas modacrílicas tratadascomcorantes
pré-metalizados ,masnãoàstratadascomcorantescomcrómio.
2.PRINCÍPIO
Dissolverasfibrasacrílicas,determinadas modacrílicas oudeterminadas clorofibras deumamassaseca
conhecida damistura,pormeiodedimetilformamida aumatemperatura debanho-maria àebulição .
Recolher,lavar,secarepesaroresíduo.Exprimiramassa,corrigidasenecessário ,empercentagem da
massasecadamistura.Calcularapercentagem deacrílicas,modacrílicas ouclorofibras secaspor
diferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascocónicocomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml;
ii)Banho-maria àebulição .
3.2.Reagente
Dimetilformamida (compontodeebuliçãode153°±1°C)nãocontendomaisdoque0,1%de
água.
Sendoestereagentetóxico,érecomendado trabalharnumachaminé .
4.TÉCNICA
Seguirasindicações nasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónicocomrolhaesmerilada de200ml,pelomenos,juntar80mlde
dimetilformamida porgramadoprovetepreviamente aquecidoembanho-maria àebulição,taparo
frasco,agitardeformaamolharoprovetecomoreagenteecolocarnobanho-maria àebuliçãoondese
mantémdurante 1hora.Agitarofrascoeoseuconteúdomanualmente ecomprecaução cincovezes
duranteesteperíodo.
Decantarolíquidoatravésdocadinhofiltrantepreviamente tarado,retendoasfibrasnofrascocónico.
Juntardenovo60mldedimetilformamida eaquecerdurantemais30minutos,agitandomanualmente e
comprecaução duasvezesduranteesteperíodo .
Filtraroconteúdodofrascoatravésdocadinhofiltrante,porsucção.
Transferir paraocadinhoasfibrasresiduaisnofrasco,porlavagemdestecomdimetilformamida .
Esvaziarporsucçãoparaeliminaroexcessodelíquido.Lavaroresíduocomcercade11deáguaquente
a70-80°C,enchendosempreocadinhodeágua.Apóscadaadiçãodeágua,aplicarmomentaneamente
asucção,masapenasapósoescoamento espontâneo daágua.Seoescoamento dolíquidodelavagem
atravésdocadinhofordemasiado lento,aplicarumaligeirasucção.
Secarocadinhocomoresíduo,deixararrefecerepesar.
(')Deveverificar-seasolubilidade destasmodacrílicas oudestasclorofibras noreagenteantesdeprocederàanálise.

N?C96/42 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
5.CALCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados talcomodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»éde1,00exceptopara:
alã: 1,01
oalgodão : 1,01
ocupro: 1,01
omodal: 1,01
opoliéster : 1,01.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/43
METODO N°9
DETERMINADAS CLOROFIBRAS EDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododosulfuretodecarbono/acetona55,5/44,5)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.determinadas clorofibras (27),nomeadamente ,determinados policloretos devinilo,sobreclorados ou
não(')
com
2.lã(1),pêlosanimais(2e3),seda(4),algodão (5),cupro(21),modal(22),viscose(25),acrílica (26),
poliamida ounylon(30),poliéster (31)evidrotêxtil(40).
Quandoalãouasedacontidasnamisturaexcederem 25%,convémutilizarométodon?2.Quandoa
poliamida ounyloncontidaexceder25%,utilizarométodon?4.
2.PRINCÍPIO
Dissolverasfibrasdeclorofibras apartirdeumamassasecaconhecida damisturapormeiodamistura
azeotrópica desulfuretodecarbonoeacetona .Recolher,lavar,secarepesaroresíduo;exprimirasua
massa,corrigida senecessário ,empercentagem damassasecadamistura .Cálcularapercentagem de
fibrasdepolicloreto devinilosecaspordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosdescritosnasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascocónicocomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml;
ii)Dispositivo deagitaçãomecânica .
3.2.Reagentes
i)Misturaazeotrópica desulfuretodecarbonoeacetona (55,5%desulfuretodecarbonocom
44,5%deacetonaemvolume).
Sendoestereagentetóxico,érecomendado trabalharnumachaminé ;
ii)Álcooletílicoa92%emvolumeouálcoolmetílico.
4.TÉCNICA
Seguirasinstruções dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónicocomrolhaesmerilada de200ml,pelomenos,juntar100mlde
misturaazeotrópica porgramadeprovete.Taparofrascoeagitaràtemperatura ambiente no
dispositivo deagitaçãomecânicaoucomagitaçãomanualvigorosadurante20minutos .Decantar o
líquidosobrenadante paraocadinhofiltrantepreviamente tarado.
Repetirestetratamento commais100mldemisturaazeotrópica .Continuar esteciclodeoperaçõesaté
queumagotadolíquidodaextracçãonão'deixedepósitodopolímeroapósevaporação numvidrode
relógio.Transferir oresíduodofrascoparaocadinhofiltrantecomumpoucomaisdereagente,esvaziar
porsucçãoelavarocadinhoeoresíduocom20mldeálcooledepoistrêscomágua.Nãoaplicar
sucçãoantesdolíquidodelavagemterescorrido atravésdocadinho,porgravidade .Finalmente ,
eliminarolíquidoexcedente porsucção,secarocadinhocomoseuconteúdo ,deixararrefecer e
pesar.
Observação :
Asamostrasdecertasmisturasdealtoteordepolicloreto devinilocontraem-sefortemente durantea
operaçãodesecagem,oqueretardaaeliminação dopolicloreto devinilopelosolvente .Estacontracção
nãoimpedecontudoadissolução totaldopolicloreto devinilo.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»éde1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.
(*)Deveverificar-seasolubilidade dasclorofibras noreageneantesdeprocederàanálise.

N?C96/44 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO N"10
ACETATO EDETERMINADAS CLOROFIBRAS
(Métododoácidoacéticoglacial)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,depoisdaeliminação dasmatériaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.acetato (19)
com
2.certasclorofibras (27),comoopolicloreto devinilo,sobreclorado ounão.
2.PRINCIPIO
Dissolverasfibrasdeacetatoapartirdeumamassasecaconhecida damisturaemácidoacéticoglacial.
Recolher,lavar,secar,epesaroresíduo;exprimiramassaeventualmente corrigidaempercentagem da
massasecadamistura .Calcularapercentagem deacetatopordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascocónicocomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml;
ii)Dispositivo deagitaçãomecânica .
3.2.Reagente
Ácidoacéticoglacial(amaisde99%).Estereagenteémuitocáustico,peloquedeveser
manipulado comprecaução .
4.TÉCNICA
Seguirasinstruçõesdadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenofrascocónicocomrolhaesmerilada de200mlpelomenos,juntar100mldeácido
acéticoglacialporgramadoprovete.Fecharbemofrascoeagitardurante20minutosàtemperatura
ambiente,nodispositivo deagitaçãomecânicaoucomagitaçãomanualvigorosa .Decantarolíquido
sobrenadante paraocadinhofiltrantepreviamente tarado.Repetirestetratamento duasvezes,
utilizando ,decadavez,100mldereagente,oquecompletatrêsextracções .Transferir oresíduoparao
cadinhofiltrante,esvaziarporsucção,lavarocadinhoeoresíduocom50mldeácidoacéticoglaciale,
emseguida,trêsvezes,comágua.Depoisdecadalavagem,deixarolíquidoescorrerporgravidade
atravésdocadinho,antesdeseaplicarasucção.Secarocadinhocomoresíduo,deixararrefecer e
pesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»é1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/45
METODO N°11
SEDAELÃOUPELOS
(Métododoácidosulfúricoa75%)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apóseliminação dasmatériaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.seda(4)
com
2.lã(1)oupêlosanimais(2e3).
2.PRINCÍPIO
Dissolver asedaapartirdeumamassasecaconhecida damisturapormeiodeácidosulfúricoa75%
emmassa(1).Recolher,lavar,secarepesaroresíduo.Exprimirasuamassa,corrigidasenecessário ,em
percentagem damassasecadamistura .Calcularapercentagem desedasecapordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosdescritosnasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
Frascocónicoscomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml.
3.2.Reagentes
i)Ácidosulfúricoa75%±2%emmassa:
Juntarcomprecaução earrefecendo ,700mldeácidosulfúricoconcentrado dedensidade 1,84a
20°Ca350mldeáguadestilada .
Deixararrefeceràtemperatura ambiente ,diluircomáguaatéperfazerumlitro;
ii)Soluçãodiluídadeácidosulfúrico :juntar,lentamente ,100mldeácidosulfúrico,dedensidade
1,84a20°Ca1900mldeáguadestilada ;
iii)Soluçãodiluídadehidróxido deamónio:Diluircomágua200mldesoluçãodehidróxido de
amónioconcentrado dedensidade 0,880a20°Catéperfazer 1000ml.
4.TÉCNICA
Seguirasinstruções dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenumfrascocónicocomrolhaesmerilada de200mlpelomenos.Juntar100mlde
ácidosulfúricoa75%porgramadoprovete,tapar,agitarvigorosamente edeixarrepousardurante30
minutosàtemperatura ambiente .Agita-sedenovoedeixarrepousarmais30minutos .Agitaruma
últimavezeverteroconteúdodofrascoparaumcadinhofiltrantepreviamente tarado.Transferirpara
ocadinhoasfibrasqueeventualmente fiquemnofrasco,comumpoucodeácidosulfúricoa75%.
Lavaroresíduo,nocadinho,sucessivamente ,com50mldeácidosulfúricodiluído,50mldeáguae50
mldesoluçãodiluídadehidróxido deamónio .Deixardecadavezasfibrasemcontactocomolíquido
durantecercade10minutos,antesdeaplicarsucção.Lavarcomáguadeixando asfibrasemcontacto
comáguadurante30minutos .Retirarolíquidoexcedenteporsucção.Secarocadinhocomoresíduo,
deixararrefecerepesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados comodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»é0,985paraalã(1).
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodo,nãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.
f1)Assedasselvagenstaiscomoo«tussah»nãosãocompletamente dissolvidas peloácidosulfúricoa75%.

N?C96/46 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO N'-12
JUTAEDETERMINADAS FIBRASDEORIGEM ANIMAL
(Métodopordosagemdoazoto)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apóseliminação dasmatériasnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.juta(9)
com
2.determinadas fibrasdeorigemanimal.
Estasúltimaspodemserconstituídas depêlos(2e3)oulã(1)oudeumamisturadepêloselã.
Considera -sequeestemétodonãoseaplicaàsmisturastêxteisquecontenham matériasnãofibrosas
(corantes,acabamentos ,etc.)àbasedeazoto.
2.PRINCIPIO
Determinação doteordeazotocontidonamisturaecálculodeproporção dosdoisconstituintes da
misturaapartirdoteordeazotodeterminado edoteordeazotoconhecido decadaumdos
constituintes .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)BalãodeKjeldahlcomacapacidade de200a300ml;
ii)Aparelhodedestilação Kjeldahl,cominjecçãodevapor;
iii)Bureta,permitindo umaprecisãode0,05ml.
3.2.Reagentes
i)Tolueno ;
ii)Álcoolmetílico;
iii)Ácidosulfúricodedensidade1,84a20°C(');
iv)Sulfatodepotássio (]);
v)Dióxidodeselénio0);
vi)Soluçãodehidróxido desódio(400g/l).Dissolver400gdehidróxido desódioem400-500
mldeáguaediluircomáguaatéperfazerumlitro;
vii)Misturadeindicadores .Dissolver0,1gdevermelhodemetiloem95mldeálcooletílicoe
5mldeágua,emisturarestasoluçãocom0,5gdeverdedebromocresol dissolvido em
475mldeálcooletílicoe25mldeágua.
viii)Soluçãodeácidobórico.Dissolver20gdeácidobóricoemumlitrodeágua;
ix)Ácidosulfúrico0,02N(soluçãopadrãovolumétrica ).
4.PRÉ-TRATAMENTO DAAMOSTRA REDUZIDA
Opré-tratemento descritonasgeneralidades ésubstituído pelopré-tratamento seguinte :
Submeter aamostra,secaaoar,aumaextracçãonumaparelhoSoxhletcomumamisturadeumvolume
detoluenoetrêsvolumesdeálcoolmetílico,durantequatrohoras,àvelocidade mínimadecincociclos
porhora.Deixaraamostraaoarparapermitiraevaporação dosolventeeeliminarosvestígiospor
aquecimento numaestufa,àtemperatura de105°C(±3°C).Extrairemseguidaaamostracomágua
(50mlporgramadeamostra )àebulição,sobrefluxo,durante30minutos .Filtrar,reintroduzir a
amostranofrascoerepetiraextracçãocomnovaporçãodeáguadeidênticovolume.Filtrar,retiraro
excessodeáguadaamostraporexpressão ,sucçãooucentrifugação edepoisdeixaraamostrasecarao
ar.
(')Estesreagentesdevemestarisentosdeazoto.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N9C96/47
Observação :
Devidoaosefeitostóxicosdotoluenoedoálcoolmetílico,énecessário utilizarestesprodutoscomas
devidasprecauções .
5.TÉCNICA
5.1.Instruções gerais
Seguirasinstruções dadasnasgeneralidades noquedizrespeitoàcolheita,secagemepesagemdo
provete .
5.2.Instruções pormenorizadas
Transfere-seoproveteparaumbalãodeKjeldahl .Aoprovetedepelomenos1gcolocadonobalão
deKjeldahljuntar,pelaordemseguinte,2,5gdesulfatodepotássio,0,1a0,2gdedióxidode
selénioe10mldeácidosulfúrico (d=1,84).Aquecerobalão,aoprincípiolentamente ,até
destruição totaldasfibras,edepoismaisfortemente ,atéqueasoluçãosetorneclaraeporfim
praticamente incolor.Continuar oaquecimento durante15minutos .Deixararrefecer ,diluir
cuidadosamente oconteúdodobalãocom10a20mldeágua,arrefecer,transferirparaumbalão
graduado deprecisãode20mlejuntaráguaatéperfazer200mlparaobterasoluçãopara
análise .
Introduzir cercade20mldeumasoluçãodeácidobóriconumfrascocónicode10mlecolocá-lo
sobocondensador doaparelhodedestilação Kjeldahldetalmodoqueaextremidade dotubo
abdutordaqueleseencontreexactamente abaixodoníveldasuperfíciedasoluçãodeácidobórico.
Transferir exactamente 10mldasoluçãoparaanáliseparaobalãodedestilação ,introduzir ,pelo
menos,5mldesoluçãodehidróxido desódionofunil,levantarligeiramente atampaedeixara
soluçãodehidróxido desódiocorrerlentamente paraobalão.Seasoluçãoaanalisareasolução
dehidróxido desódiotenderem aformarcamadasseparadas ,misturarcomleveagitação .Aquecer
ligeiramente obalãodedestilação eintroduzir nolíquidoumacorrentedevaporproveniente do
gerador .Recolhercercade20mldodestilado ,baixarofrascocónicodemodoqueaextremidade
dotuboabdutorseencontrecercade20mmacimadoníveldasuperfíciedolíquidoedestilar
aindaduranteumminuto.Lavaraextremidade dotuboabdutorcomáguaerecolherolíquidode
lavagemnofrascocónico.Retirarestefrasco,colocarumsegundofrascocónicocontendocercade
10mldesoluçãodeácidobóricoerecolhercercade10mldedestilado .
Titularseparadamente osdoisdestilados comácidosulfúrico0,02Nutilizando amisturade
indicadores .Anotarosresultados datitulaçãoparaosdoisdestilados .Seoresultadodatitulação
dosegundodestiladoforsuperiora0,2ml,rejeitaroresultadoerecomeçar adestilação ,utilizando
umanovaporçãodasoluçãoparaaanálise.
Efectuarumensaioembranco,submetendo osreagentesunicamente àdigestãoedestilação .
6.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
6.1.Calcular-secomosegueapercentagem deazotonaamostraseca:
28(V-b)Nh/°~W
A%=percentagem deazotonaamostrasecaepura;
V=volumetotalemmldeácidosulfúricopadrãoutilizadonoensaio;
b=volumetotalemmldeácidosulfúricopadrãoutilizadonoensaioembranco;
N=concentração realdoácidosulfúricopadrão;
W=massa(g)doproveteseco.
6.2.Utilizando osvaloresde0,22%paraoteordeazotodajutaede16,2%paraodasfibrasde
origemanimal,sendoestasduaspercentagens expressas nabasedamassadasfibrassecas,
calcula-seacomposição damisturapelaseguintefórmula :
A—0,22PA%= x100
16,2—0,22
PA%=percentagem defibrasdeorigemanimalnaamostra .
7.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1,paraumníveldeconfiança de95%.

N?C96/48 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO NV13
POLIPROPILEN OEDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododoxileno)
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apósaeliminação dasmateriaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.fibrasdepolipropileno (33)
com
2.lã(1),pêlosanimais(2e3),seda(4),algodão (5),acetato (19),cupro(21),modal(22),triacetato
(24),viscose (25),acrílico (26),poliamida ounylon(30),poliéster (31)evidrotêxtil(40).
2.PRINCÍPIO
Eliminação dafibradepolipropileno deumamassasecaconhecida damisturapordissolução emxileno
àebulição .Recolher ,lavar,secarepesaroresíduo.Exprimir amassa,corrigida senecessário ,em
percentagem .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascoscónicoscomrolhaesmerilada ,comcapacidade mínimade200ml;
ii)Refrigerante derefluxo (adaptado alíquidosdepontodeebuliçãoelevado),adaptável aos
frascosi).
3.2.Reagentes
Xileno,quedestileentre137e142°C.
Nota:
Estereagenteémuitoinflamável eproduzvaporestóxicos.Énecessáriotomarprecauçõesaquando
dasuautilização .
4.TÉCNICA
Seguirasinstruções dadasnasgeneralidades eprocederdoseguintemodo:
Colocaroprovetenumfrascocónico(3.1.i))ejuntar100mldexileno(3.2)porgramadoprovete.
Montarorefrigerante derefluxo (3.1-ii))elevaràebuliçãoquesemantémdurantetrêsminutos .
Decantar olíquidoquenteparaocadinhofiltrante,previamente tarado (vernota1).Repetireste
tratamento maisduasvezes,utilizando emcadaumanovasporçõesde50mldesolvente .
Lavaroresíduoqueficanofrasco,sucessivamente ,com30mldexilenoaferver(duasvezes),depois
maisduasvezescom75mldeéterdepetróleo (1.3.2.1dasgeneralidades )decadavez.Depoisda
segundalavagemcométerdepetróleo,filtraroconteúdodofrascopelocadinhofiltranteetransferiras
fibrasretidasnocadinhocomaajudadeumapequenaquantidade suplementar deéterdepetróleo .
Fazerevaporarcompletamente osolvente .Secarocadinhoeoresíduo,arrefecer epesar.
Notas:
1.Deveaquecer-sepreviamente ocadinhofiltranteparaoqualsedecantaoxileno.
2.Depoisdaslavagenscomxilenoaferver,ofrascoquecontémoresíduodevesersuficientemente
arrefecido antesdeneleserintroduzido oéterdepetróleo .
3.Afimdeatenuarosperigosdeinflamabilidade edetoxicidade paraosoperadores ,podemutilizar-se
aparelhos deextracção aquenteetécnicasadequadas ,desdequeconduzam aresultados idênti­
cos0).
(')Ver,porexemplo,osaparelhosdescritosem«MelliandTextilberichte »56(1975),p.643/645.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C9649
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calculam-seosresultados comoseindicanasgeneralidades .Ovalorde«d»é1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1paraumníveldeconfiança de95%.

N9C96/50 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
METODO N"14
CLOROFIBRAS (ÀBASEDEHOMOPOLIMEROS DECLORETO DEVINILO )EDETERMINADAS
OUTRAS FIBRAS
(Métododoácidosulfúricoconcentrado )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apósaeliminação dasmateriaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.clorofibras (27)àbasedehomopolímeros decloretodevinilo(sobreclorado ounão)
com
2.algodão (5),acetato (19),cupro(21),modal(22),triacetato (24),viscose(25),determinadas acrílicas
(26),determinadas modacrílicas (29),poliamida ounylon(30)epoliéster (31).
Asmodacrílicas consideradas sãoasqueproduzem umasoluçãolímpidaporimersãoemácido
sulfúricoconcentrado .(d20=1,84g/ml).Estemétodopodeserutilizado ,nomeadamente ,em
substituição dosmétodosn?s8e9.
2.PRINCIPIO
Asfibrasmencionadas noponto2don?1sãoeliminadas apartirdeumamassaconhecida damistura
noestadosecopordissolução noácidosulfúricoconcentrado (d2o=1,84g/ml).Oresíduoconstituído
pelaclorofibra érecolhido ,lavado,secoepesado;asuamassa,corrigida senecessário ,éexpressaem
percentagem damassadamisturanoestadoseco.Aproporção dosegundoconstituinte éobtidapor
diferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Frascoscónicoscomcapacidade mínimade200ml,comrolhaesmerilada ;
ii)Varetadevidro,compontaespalmada .
3.2.Reagentes
i)Ácidosulfúricoconcentrado (d20=1,84g/ml);
ii)Ácidosulfúrico,soluçãoaquosa,aproximadamente 50%(m/m)deácidosulfúrico ;
Paraprepararestereagente,adicionarcomprecaução earrefecendo 400mldeácidosulfúrico
(d20=1,84g/ml)com500mldeágua.Logoqueasoluçãoseencontreàtemperatura ambiente ,
acrescentar águaaté1litro;
iii)Amoníaco ,soluçãodiluída;
Diluircomáguadestilada60mldeumasoluçãodeamoníaco concentrada (d20=0,880g/ml)
paraobter1litro.
4.TÉCNICA
Aplicaroprocedimento descritonasgeneralidades e,emseguida,procederdoseguintemodo:
Aoprovetecolocadonofrascocónico (3.1.i))juntar100mldeácidosulfúrico (3.2.i))porgramado
provete .
Deixar10minutosàtemperatura ambiente ,agitandodevezemquandocomajudadavaretadevidro.
Sesetratardeumtecidooudeumtricô,encostá-loentreaparededofrascoeavaretadevidroe
exercer,comaajudadavareta,umalevepressãodemodoasepararamatériadissolvida peloácido
sulfúrico .
Decantar olíquidosobreocadinhodevidrotarado.Juntardenovo,nofrasco,100mldeácido
sulfúrico (3.2.i))erepetiramesmaoperação .Verteroconteúdodofrascosobreocadinhoearrastaro
resíduofibrosocomajudadavaretadevidro.Senecessário ,juntarumpoucodeácidosulfúrico
concentrado (3.2.i))nofrascoparaarrastarosrestosdefibrasqueaderiramàsparedes .Vazarocadinho
porsucção;eliminarofiltradodofrascovaziooumudardefrasco,seguidamente lavaroresíduono
cadinhosucessivamente comasoluçãodeácidosulfúrico a50%(3.2.ii)),deáguadestiladaou

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/51
desionizada (1.3.2.3dasgeneralidades ),asoluçãodeamoníaco (3.2.iii))e,finalmente ,lavarbemcom
águadestiladaoudesionizada ,esvaziando completamente ocadinhoporsucçãoapóscadaadição(não
utilizarasucçãoduranteaoperaçãodelavagem,masapenasquandoolíquidosetiverescoadopor
gravidade ).
Secarocadinhoeoresíduo,arrefecer epesar.
Nodecursodaslavagenseentreelas,aplicarapenasasucçãoapósosolventeseterescoadopor
gravidade .Secarocadinhocomoresíduo,deixararrefecerepesar.
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados talcomodescritonasgeneralidades .Ovalorde«d»é1,00comexcepçãode:
seda:1,01
acrílica :0,98.
6.PRECISÃO DOSRESULTADOS
Paraumamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosde
acordocomestemétodonãoultrapassam ±1,paraumníveldeconfiança de95%.

N?C96/52 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
MÉTODO N?15
CLOROFIBRA ,DETERMINADAS MODACRILICAS ,DETERMINADOS ELASTANOS ,ACETATO ,
TRIACETATO EDETERMINADAS OUTRAS FIBRAS
(Métododaciclohexanona )
1.ÂMBITODEAPLICAÇÃO
Estemétodoaplica-se,apósaeliminação dasmatériaisnãofibrosas,àsmisturasbináriasde:
1.acetato (19),triacetato (24),clorofibras (27),determinadas modacrílicas (29)edeterminados
elastanos (39)
com
2.lã(1),pêlosdeanimais(2e3),seda(4),algodão (5),cupro(21),modal(22),viscose (25),poliamida
ounylon(30),acrílica (26)evidrotêxtil(40).
Seseverificarapresençadeumafibramodacrílica ouelastano,éconveniente procederaumensaio
preliminar paradeterminar seestafibraécompletamente solúvelnoreagente .
Paraaanálisedemisturasquecontenham clorofibras éigualmente possívelaplicarométodon?9ouo
métodon"14.
2.PRINCIPIO
Dissolver asfibrasdeacetato,detriacetato ,asclorofibras ,determinadas modacrílicas ,determinados
elastanos ,deumamassasecaconhecida damisturaporextracção comciclohexanona auma
temperatura próximadaebulição .Recolher,lavar,secarepesaroresíduo;exprimiramassa,corrigidase
necessário ,emprecentagem damassasecadamistura.Calcularapercentagem declorofibra ,modacríli­
ca,elastano,acetatoetriacetato secospordiferença .
3.APARELHOS EREAGENTES (alémdosmencionados nasgeneralidades )
3.1.Aparelhos
i)Aparelhoparaextracção aquentequepermitaatécnicaprevistanoCapítulo4[verdesenho
dapágina54,variantedoaparelhodescritoem«MelliandTextilberichte »56(1975)
643-645];
ii)Cadinhofiltrantequeconteráaamostra;
iii)Placaporosa,deporosidade 1;
iv)Refrigerador derefluxoqueseadaptaaobalãodedestilação ;
v)Aparelho deaquecimento .
3.2.Reagentes
i)Ciclohexanona ,pontodeebuliçãoa156°C;
ii)Álcooletílico,diluídoa50%emvolume.
Nota:Aciclohexanona éinflamável etóxica;éconveniente tomarmedidasdeprotecçãoadequadas
nasuautilização .
4.TÉCNICA
Seguirasinstruções fornecidas nasgeneralidades eprocedertalcomosesegue:
Deitarparaobalãodedestilação 100mldeciclohexanona porgramadematéria,inserirorecipiente de
extracção noqualsecolocoupreviamente ocadinhofiltrantecontendo aamostraeaplacaporosa
mantidaligeiramente inclinada .Introduzir orefrigerador derefluxo.Deixarferverecontinuar a
extracção durante60minutosaumavelocidade mínimade12ciclosporhora.Apósextracção e
arrefecimento ,tirarorecipiente deextracção ,retirar-lheocadinhofiltranteetirarigualmente aplaca
porosa.Lavaroconteúdo docadinhofiltrantetrêsouquatrovezescomálcooletílicoa50%
previamente aquecidoatécercade60°Ce,emseguida,com11deáguaa60°C.

6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias N?C96/53
5.CÁLCULO EEXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Calcularosresultados domodoindicadonasgeneralidades .Ovalorde«d»éde1,00.
6.PRECISÃO DOMÉTODO
Numamisturahomogénea dematériastêxteis,oslimitesdeconfiança dosresultados obtidosdeacordo
comestemétodonãoultrapassam ±1,paraumníveldeconfiança de95%.

N?C96/54 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
Desenhocontemplado noponto3.1.i)dométodon?15

N?C96/55 6.4.94 JornalOficialdasComunidades Europeias
ANEXO III
PARTEA
DIRECTIVAS REVOGADAS
(visadasnoartigo8-)
—Directiva72/276/CEEesuasmodificações sucessivas :
—Directiva 79/76/CEE,
—Directiva 81/75/CEE,
—Directiva 87/184/CEE.
PARTE B
PRAZOSDETRANSPOSIÇÃO
Directiva Datalimiteparaatransposição
72/276/CEE(JOn?L173de31.7.1972,p.1)
79/76/CEE(JOn"L17de24.1.1979,p.17)
81/75/CEE(JOn"L57de4.3.1981,p.23)
87/184/CEE(JOn?L75de17.3.1987,p.21)18deJaneirode1974
28deJunhode1979
27deFevereiro de1982
1deSetembro de1988

N?C96/56 JornalOficialdasComunidades Europeias 6.4.94
ANEXO IV
QUADRO DECORRESPONDÊNCIA
Presentedirectiva Directiva 71/276/CEE
Artigo1" Artigo1?
Artigo2" Artigo2°
Artigo3? Artigo3°
Artigo4" Artigo4"
Artigo5" Artigo5"
Artigo6° Artigo6"
Artigo7" Artigo7°,n?2
Artigo8°—
Artigo9" Artigo8"
AnexoI AnexoI
AnexoII,n"1 AnexoII,n°1
AnexoII,n?2 AnexoII,n?2
AnexoII,métodon"1 AnexoII,métodon"1
AnexoII,métodon?2 AnexoII,métodon?2
AnexoII,métodon"3 AnexoII,métodon"3
AnexoII,métodon'·4 AnexoII,métodon"4
AnexoII,métodon?5 AnexoII,métodon°5
AnexoII,métodon"6 AnexoII,métodon?6
AnexoII,métodon"7 AnexoII,métodon(·7
AnexoII,métodon?8 AnexoII,métodon"8
AnexoII,métodon?9 AnexoII,métodon"9
AnexoII,métodon?10 AnexoII,método n®10
AnexoII,métodon?11 AnexoII,métodon?11
AnexoII,métodon?12 AnexoII,métodon°13
AnexoII,métodon?13 AnexoII,métodon"14
AnexoII,métodon?14 AnexoII,métodon"15
AnexoII,métodon?15 AnexoII,métodon"16
AnexoIII —
AnexoIV —