N?L63/16 JornalOficialdasComunidades Europeias 9.3.88
RECTIFICAÇÕES
Rectificação àDirectiva 87/94/CEEdaComissão ,de8eDezembro de1986,relativaàaproxima­
çãodaslegislações dosEstados-membros respeitantes aosprocessos quetêmporobjectivoo
controlodascaracterísticas ,limiteseexplosividade dosaduboselementares àbasedenitratode
amóniocomelevadoteordeazoto
(«JornalOficialdasComunidades Europeias »n?L38deFevereirode1987)
«ANEXOI
2.NúmerodeciclostérmicosdeacordocomoanexoIIdaDirectiva 80/876/CEEdoConselho
Onúmerodeciclostérmicosaaplicardeveserdecinco.
ANEXOII
MÉTODO 1
«2.2.Resumodoprocessoedefinição
NumbalãodeEníenmeyer ,atomadeensaioéaquecidadatemperatura ambienteaté50°C,eé
mantidaaestatemperatura duranteduashoras(fasea50°C).Emseguida,atomadeesaioéarrefe­
cidaatéàtemperatura de25°Cemantidaduashorasaessatemperatura (fasea25°C).Acombi­
naçãodasfasessucessivasa50°Cea25°Cconstituiumciclotérmico.Apóstersidosubmetida a
doisciclostérmicos,atomadeensaioémantidaàtemperatura de20±3°Cparadeterminação
dovalorderetençãodeóleo.»
«3.2.Resumodoprocessoedefinição
Numacaixaestanqueàágua,atomadeensaioéaquecidadatemperatura ambienteaté50°C,e
mantidaaestatemperatura duranteumahora(fasea50°C).Seguidamente ,atomaéarrefecidaaté
àtemperatura de25°Cemantidaaestatemperatura duranteumahora(fasea25°c).Acombina­
çãodasduasfasessucessivas a50°Cea25°Cconstituiumciclotérmico.Depoisdetersidò
submetida aonúmerorequeridodeciclostérmicos,aamostraémantidaàtemperatura de20±
3°Cdurantearealização doensaiodeexplosividade .»

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MÉTODO 2
3.Resumodoprocesso /
52.Copos,comcapacidade de500ml.
63....Nocentrodospapéisdefiltro,colocam-seduascamadasdepapelabsorvente (5.6);deita-seo
conteúdodofiltro(5.4)sobreopapelabsorvente eespalha-seuniformemente comoauxíliodeum
pincelmacioeachatado .Aofimdedoisminutos,levanta-seumdosladosdopapelabsorvente de
modoaqueosgrânulospassemparacimadopapeldefiltro,apósoquesãoespalhados uniforme­
mentecomoauxíliodopincel...
6.4.Repetição doprocessodorolamento enovapesagem
Seseverificarqueaquantidade degasóleoretidanatomaéigualousuperiora2,00g,essatomaé
recolocada sobreumnovojogodefolhasdepapeldefiltroesubmetida denovoaumprocessode
rolamento comlevantamento dasmargens,comoprevistoem6.3(2x8movimentos circularese,
entretanto ,umlevantamento ).Atomaé,deseguida,pesadadenovo.
7.1.Métododecálculoefórmula
Aretençãodeóleo(Rn)decadadeterminação (6,0),expressaempercentagem emmassadatoma
deensaiopeneirada ,édadapelafórmula:
R»=m2—m,x100
m,
emque
m,éamassa,emgramas,datomadeensaiopeneirada (6.1);m2éamassa,emgramas,datomade
ensaio,deacordocom6,3ou6.4,respectivamente ,sendooresultadodaúltimapesagem.Toma-se
comoreusltadofinalamédiaaritmética dasduasdeterminações individuais .
MÉTODO 3
2.Resumodoprocesso
3.Reagentes
Todososreagentesdevemserdequalidadeanalíticareconhecida .
«3.1.óxidodecrómio(VI)Cr03pró-análise .
3.2.Acidosulfúricodiluídoa60%,emvolume:
medem-se360mldeáguaparaumcopodeumlitroeadicionam-secomprecaução 640mlde
ácidosulfúrico,(densidade a20°c—1,83g/ml).»
3.9.Calsodada:dimensão daspartículas de1,0a1,5mm.
4.3.1.Tubodeabsorção(A),comcercade200mmdecomprimento e30mmdediâmetro ,cheiodecal
sodada(3.9)fixadoportampõesdefibradevidro.
5.2.Eliminação doscarbonatos
«...Depoisdaregulaçãodocaudaldeazotodemodoafazerpassarumacorrentemoderada
atravésdasolução,leva-seestaàebuliçãoeaquece-sedurante2minutos.Passadoestetempo,já
nãodevehaverefervescência ;seaindahouverefervescência ,continua-seaaquecerdurante30
minutos.Deixa-searrefecerdurante20minutos,pelomenos,comoazotoaatravessarasolução.
Faz-seborbulharumacorrentedeazotodurantecercade10minutos.Asoluçãodevepermanecer
límpidanosfrascosdeabsorção.Setalnãoacontecer,repete-seoprocessodeeliminação dos
carbonatos .»
5.3.oxidação eabsorção
«...Filtra-serapidamente sobvácuooconteúdodofrascodeabsorção(F2)edepoisodofrascode
absorção(F,)atravésdocadinhodevidrosinterizado .Arrasta-seoprecipitado dosfrascosdeabsor­
çãocomumjactodeáguaelava-seocadinhocom50mldessaágua.Coloca-seocadinhonocopo
de600ml.Adicionam -secercade100mldeáguafervida(3.10).Deitam-se50mldeáguafervida
emcadaumdosfrascosdeabsorçãoefaz-sepassarumacorrentedeazotoatravésdosdistribui­
doresdurante5minutos.Reunem-seaságuasàdocopo.Repete-seaoperaçãoparaAssegurarque
osdistribuidores fiquembemlavados.» i

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5.4.Determinação doscarbonatos provenientes dematérias .orgânicas
«Adicionam -seaoconteúdodocopo5gotasdefenolftaleína (3.8).Asoluçãotoma-severmelha .
Junta-seácidoclorídrico (3.5),gotaagota,atéacorrosadadesaparecer .Mexe-sebemasoluçãono
cadinhoparaverificarqueacorrosadanãoreaparece .Adicionam -se5gotasdeazuldebromofenol
etitula-secomácidoclorídricoatéàviragemparaamarelo.Volta-seaadicionar 10mldeácido
clorídrico...»
Figura2
A—Tubodeabsorçãocheiodecalsodadá
MÉTODO 4.DETERMINAÇÃO DOPH
2.Resumodoprocesso
MediçãodopHdeumasoluçãodenitratodeamóniopormeiodeumaparelhomedidordepH.
3.1.Soluçãotampão,pH6,88a20°C
Dissolvem-se3,40±0,01g dedihidrogenoortofosfato^de potássio(KH2P04)emcercade400mlde
água.Poroutro,lado,dissolvem-se3,55±0,01gdehidrogenoortofosfato dedissódio(Na2HP04)
emcercade400mldeágua.Transferem -seasduassoluçõessemperdasparaumbalãograduado
de1000ml,perfaz-seovolumeehomogeneiza -se.
Conserva-seestasoluçãonumrecipiente hermético .
3.2.Soluçãotampão,pH4,00a20°C
Dissolvem-se10,21±0,01gdehidrogenoftalato depotássio(KHC804H4)emágua:transfere-sesem
perdasparaumbalãograduadode1000ml,perfaz-seovolumeehomogeneiza -se.
Conserva-seestasoluçãonumrecipiente hermético .
3.3.Podem-seutilizarsoluçõesdepHpadrãodisponíveis nocomércio .
5.1.Calibração doaparelhomedidordepH
Calibra-seoaparelhomedidordepH(4)àtemperatura de20±IoC,utilizando assoluçõestampão
(3.1),(3.2)ou(3.3).Faz-sepassarumacorrentelentadeazotosobreasuperfície dassoluções,
mantendo-adurantetodootempodeensaio.
5.2.Determinação
...Mede-seovalor,dopHdasoluçãolímpidaàtemperatura de20±1°C,emcondiçõesidênticas
àsseguidasduranteacalibração .
6.Expressão dosresultados
«Indicam-seasmédiasdosdoisvaloresobtidos,porumlado,paraA,eparA+B,poroutro.»
MÉTODO 5:DETERMINAÇÃO DAGRANULOMETRIA
2.Resumodoprocesso
Atomadeensaioépeneirada ,pormeiodeumconjuntodetrêspeneirasencaixados ,àmãoou
mecanicamente ...
5.2.Devemserefectuadas ,pelomenos,duasanálisesseparadas ;osresultadosobtidosnãodevemvariar,
emvalorabsoluto,maisde1,0%paraA,nemmaisde1,5%paraB.Casocontrário,repete-seo
ensaio.
MÉTODO 6.DETERMINAÇÃO DOTEORDECLORO(COMOIÃOCLORO)
1.Objectivo ecampodeaplicação
Opresentedocumento defineoprocessodedeterminação doteordecloro(comoiãocloro)dos
cloretosdeaduboselementares àbasedenitratodeamóniocomelevadoteordeazoto.
2.Resumodoprocesso
Osiõesdeclorodissolvidos emáguasãodeterminados portitulaçãopotenciométrica comuma
soluçãodenitratodeprataemmeioácido.
3.5....Dissolve-senumpoucodeáguaetransfere-sesemperdasparaumbalãograduadode500ml.
Perfaz-seovolumeehomogeneiza -se.
3.6.Soluçãopadrãodecloretodepotássio0,004M.Prepara-seestasoluçãonomomentodasuautiliza­
ção.
5.1.Determinação dotítulodasoluçãodenitratodeprata
Medem-se5,00mle10,00mldasoluçãopadrãodecloretodepotássio(3.6)paradoiscoposde
formabaixacomumacapacidade adequada (250ml,porexemplo)...

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MÉTODO 7:DETERMINAÇÃO DOCOBRE
2.Resumodoprocesso
Aamostraédissolvidaemácidoclorídricodiluídoeoteordecobreédeterminado porespectrofo­
tometriadeabsorçãoatómica .
5.1.Preparação dasoluçãoparaaanálise
...Agita-secomavaretadevidro,quedeveserdeixadanocopo,tapa-secomumvidroderelógio.
Ferve-sesuavemente asoluçãoatédissolução complete edeixa-searrefecer.
Transfere-sesemperdasasoluçãoparaumbalãograduadode250ml,lavandoocopocom5mlde
ácidoclorídrico 6M(3.2)erseguidamente ,duasvezescom5mldeáguafervente.Perfaz-seo
volumecomácidoclorídrico 0,5M(3.3)ehomogeneiza -secuidadosamente .
Filtra-seporpapeldefiltrosemcobre('),rejeitando osprimeiros 50mldofiltrado.
•5.3.2.Preparação dassoluções decalibração
Diluindoasoluçãopadrão(3.6.1)comasoluçãodeácidoclorídricode0,5M(33),preparam-sepelo
menoscincosoluçõespadrãoquecorrespondam àgamademediçãoóptimadoespectrofotómetro
(0a5.0|ig/mldeCu).Antesdeperfazerovolume,adiciona-seacadasoluçãonitratodeamónio
(3.4)atédarumaconcentração finalde100mgporml.»
5.4.Leitura
«Regula-seoespectrofotómetro (4)paraumcomprimento deondade324,8nmutilizandouma
chamaar-acetileno oxidante.Atomiza-sedeseguida,portrêsvezes,assoluçõespadrão(5.3.2),a
soluçãodaamostraeasoluçãodeensaioembranco(5.3.1),tendoocuidadodelavarbemoinstru­
mentocomáguadestiladaentrecadaatomização .Traça-seacurvadecalibração utilizando as
absorvências médiasdecadapadrãoutilizadocomoordenadas easconcentrações correspondentes
decobre,emHg/ml,comoabcissas.Determina -seaconcentração decobrenasoluçãodaamostra
finalenasoluçãoembrancoutilizando acurvadecalibração .»
ANEXOIII
«2.Resumodoprocesso
Aamostradeensaioéfechadanumtubodeaçoesubmetida aochoquedetonantedeumacarga
detonadora .Apropagação dadetonação édeterminada combasenograudeesmagamento de
cilindrosdechumbosobreosquaisrepousahorizontalmente otuboduranteoensaio.»
3.2Fiodetonador flexívelcomrevestimento nãometálicoCarganominal :11a13g/m
7pedaçosdefiode400mm±2mmcadaum.
á.4.
Comprimento dotubo:1005mm±2mm
«3.6.Cilindros dechumbo
Quantidade :6
Diâmetro :50mm±1mm
altura:100mma101mm
Material :chumbomaciodepurezanãoinferiora99,5%»
«3.10.Discodemadeira
Diâmetro :92a96mm.Diâmetroaadaptaraodiâmetrointernodocilindrodeplásticooucartão
(3.8)
Espessura :20mm.»
<3.12.Pequenos alfinetesdecostureira (nomáximocom20mmdecomprimento ).»
4.1.1.2.«...Enfiam-seossetepedaçosdefionossetefurosdodiscodemadeira(3.10)atéqueassuas
extremidades ultrapassem emalgunscentímetros ooutroladododisco.Deseguida,insere-se
transversalmente norevestimento decadapedaçodefio,aumadistânciacompreendida entre5e6
mmapartirdaextremidade ,umpequenoalfinetedecostureira (3.12),eaplica-secolaemtomodo
exteriordosfiosnumaextensãode2cmadjacente acadaalfinete...»
4.1.13.«...Finalmente ,fixa-sefirmemente ocilindroaodiscodemadeira,porexemplo,comagrafosou
tachas,aolongodetodooseuperímetro .»
«4.1.2.2.Preparação dacargadetonadora
Introduz-seoexplosivoplástico(3.1)nocilindro(3.8)colocadonaposiçãoverticalsobreuma
superfícieplana,apósoqueéempurrado parabaixoutilizandoumcunhodemadeiraquepermita
daraoexplosivoumaformacilíndricacomumacavidadecentral.Introduz-seocomprimido nesta
cavidade .Cobre-seoexplosivomoldadoemcilindroecontendoocomprimido comumdiscode
madeira(3.10)quetenhaumfurocentralde7,0a7,3mmdediâmetrocomvistaàcolocaçãode
umdetonador .Fixa-seodiscodemadeiraeocilindroemconjuntocomfitaadesivacolocadaem
cruz.Assegura-sequeofurofeitonodiscoeacavidadenocomprimido sãocoaxiaispelaintrodu­
çãodahastedemadeira(3.11).»

N?L63/20 TornaiOficialdasComunidades Europeias 9.3.88
4.2.preparação dostubosdeaçoparaosensaiosdedetonação
...Solda-seaplacadefundo(3.5)àextremidade opostadotubo,sendooângulorectoformado
porestaplacaeaparededotubopreenchido atodaavoltacommetaldeadição.
4.3.Enchimento ecarregamento dotubodeaço
(Vejam-sefiguras1e2)»
432.«...Repete-seestemétododecarregamento comaadiçãodosegundoterçodaamostra.Final­
mente,oenchimento comaparterestantedaamostradeveserfeitaporformaaque,depoisda
compactação obtidaatravésdedezlevantamentos equedasdotuboevintepancadasdemartelo
dadas,entretanto ,acargaenchaotuboaté70mmdoseuorifício >
433.Introduz-seacargadetonadora notubodemodoaficaremcontactocomaamostra;afacesupe­
riordodiscodemadeiradeveficar6mmabaixodobordodotubo.Assegura-seocontactoíntimo
indispensável entreoexplosivoeaamostrapelaadiçãoousubtracção depequenasquantidades da
amostra.Comoseindicanasfiguras1e2,introduzem -setroçosnosfurospertodaextremidade
abertadotuboeassuaspernassãoabertasatéaocontactodotubo.
4.4.Posicionamento dotubodeaçoedoscilindrosdechumbo(verfigura3)
4.4.2.«...Notas:Convémgarantirqueotubose.encontreemcontactocomtodososcilindrosde
chumbo;pode-secompensar umaligeiraflechanasuperfíciedotuborodandoesteemtornodo
seueixo;sealgumdoscilindrosexcederemalturaosrestantes,dão-seligeiraspancadasdemartelo
sobreocilindroemcausaatéesteatingiraalturanecessária.»
4.6.4.«...Instala-seosistemadeensaiodescritonoponto4.4numacasamataoulocalsubterrâneo
adaptadoparaesseefeito(galeriademina,túnel.Duranteoensaioatemperatura dotuboeaço
devesermantidaa20(±5)°C.
14.7.Podeserutilizadaumasondaparaamediçãocontínuadavelocidade dedetonação ;asondadeve
serintroduzida longitudinalmente noeixodotuboouaolongodasuaparede.»
5.Relatório deensaio
«...
—temperatura dotuboedaamostranomomento dotiro,
—densidade doenchimento (emkg/m3)daamostracarregadanotubodeaço,
,.,I
«5.1.Avaliação dosresultados deensaio
Oensaioéconsiderado concludente e,consequentemente ,aamostraéconsiderada conforme às
'exigências doAnexoIIdaDirectiva80/876/CEEse,paracadaumdosdoistiros,oesmagamento
depelomenosumcilindrodechumboforinferiqra5%.»

9.3.88 JornalOficialdasComunidades Europeias N?L63/21
Figura1
Cargadetonadora deindicaçãosimultânea em7pontos
Tubodeaço
(F)Discodemadeiracomsetefuros
(3)Cilindrodeplásticooucartão
(4)Fiosdetonadores
ExplosivoplásticoAmostradeensaio
(7)Furode4mmdediâmetropara
receberopinofendido(T)
Pinofendido
(§)Hastedemadeirarodeadade(?)
^0)Fitaadesivaparaafixação
de(T)emtornode(5)

N?L63/22 JornalOficialdasComunidades Europeias 9.3.88
Figura2
Cargadetonadora deiniciaçãocentral
Tubodeaço
(?)Discodemadeira
(3)Cilindrodeplásticooucartão
(?)Hastedemadeira
(5)Explosivoplástico(§)Comprimido explosivo
(7)Amostradeensaio
(5)Furode4mmdiâmetroparareceber
opinofendido(§)
(9)Pinofendido
(j^)Cunhodemadeirapara(5)