REGULAMENTO (CE) N.o 2771/1999 DA COMISSÃO

de 16 de Dezembro de 1999

que estabelece normas de execução do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 do Conselho no referente a medidas de intervenção no mercado da manteiga e da nata

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,

Tendo em conta o Regulamento (CE) n.o 1255/1999 do Conselho, de 17 de Maio de 1999, que estabelece a organização comum de mercado no sector do leite e dos produtos lácteos(1), e, nomeadamente, os seus artigos 10.o e 40.o,

Considerando o seguinte:

(1) O Regulamento (CE) n.o 1255/1999 substituiu o Regulamento (CEE) n.o 804/68 do Conselho(2), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 1587/96(3), bem como, entre outros, o Regulamento (CEE) n.o 777/87 do Conselho(4), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 1634/91(5), que alterava o regime de compras à intervenção para a manteiga e o leite em pó desnatado. Em virtude deste novo regime, e atenta a experiência adquirida, é necessário proceder à alteração e, se for caso disso, à simplificação, das normas de execução relativas às medidas de intervenção no mercado do leite e da nata. É, portanto, conveniente, por razões de clareza, efectuar uma reformulação dos regulamentos específicos que anteriormente regiam diversos aspectos da intervenção, nomeadamente os Regulamentos da Comissão (CEE) n.o 2315/76(6), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 1824/97(7), (CEE) n.o 1547/87(8), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 1802/95(9), (CEE) n.o 1589/87(10), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 124/1999(11), e (CE) n.o 454/95(12), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 390/1999(13), e reunir as suas disposições num texto único;

(2) O n.o 1 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 estabelece os critérios com base nos quais os organismos de intervenção procedem à compra de manteiga por meio de contratos de intervenção e relativos à suspensão das compras de intervenção. É conveniente precisar, por um lado, em que casos as compras de intervenção são abertas ou suspensas num determinado Estado-Membro e, por outro, fixar o período representativo no decurso do qual deve ser verificado o nível dos preços de mercado da manteiga em relação ao preço de intervenção. Para o efeito, é necessário definir a noção de preço de mercado da manteiga e estabelecer um sistema de verificação desses preços a nível nacional. Por razões de ordem prática, é conveniente considerar a União Económica Belgo-Luxemburguesa como um Estado-Membro;

(3) Os organismos de intervenção só podem comprar manteiga que satisfaça as condições do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999, bem como condições de qualidade e apresentação que é necessário definir. É igualmente necessário precisar os métodos de análise e os procedimentos de controlo de qualidade, bem como, se a situação o exigir, prever a verificação dos índices de radioactividade da manteiga, que não devem ultrapassar os níveis máximos que a regulamentação comunitária eventualmente venha a estabelecer. Deve, no entanto, ser prevista a possibilidade de os Estados-Membros autorizarem um sistema de autocontrolo, sob determinadas condições. O período de produção da manteiga oferecida para intervenção deve poder ser alargado, por razões de ordem prática, quando o intervalo entre dois concursos públicos for superior a 21 dias;

(4) Para garantir o bom funcionamento do regime de intervenção, há que precisar as condições de aprovação das empresas de produção e relativas ao modo de comprovação do respeito das mesmas. Para garantir a eficácia do regime, afigura-se conveniente prever medidas a aplicar nos casos de desrespeito dessas condições. Atendendo ao facto de que a manteiga pode ser comprada a título de intervenção por um organismo de intervenção de um Estado-Membro que não aquele em cujo território foi fabricada, é necessário prever o modo como, nessas circunstâncias, o organismo de intervenção comprador poderá certificar-se do respeito das condições de qualidade e de apresentação;

(5) O Regulamento (CEE) n.o 1255/1999 estabelece que as compras de intervenção têm lugar por meio de concurso público. Para garantir um tratamento idêntico de todos os interessados em toda a Comunidade, os concursos públicos devem ser objecto de um anúncio publicado no Jornal Oficial das Comunidades Europeias. Os elementos da proposta, nomeadamente a quantidade mínima, os prazos de apresentação e o preço máximo de compra, devem ser definidos. Para garantir o respeito das exigências de qualidade e das condições de apresentação da manteiga no momento da proposta e depois da entrada em armazém, é conveniente exigir que a proposta do requerente seja acompanhada de um compromisso escrito do mesmo nesse sentido. A proposta deve ser igualmente acompanhada de uma garantia contratual, a fim de assegurar a sua manutenção depois de terminado o prazo de apresentação das propostas e a entrega da manteiga nos prazos fixados;

(6) A qualidade da manteiga e as condições a satisfazer para que possa ser comprada devem poder ser garantidas por medidas de verificação em diversos estádios da armazenagem. O desrespeito dessas exigências não deve, porém, ter reflexos negativos no orçamento comunitário. É, portanto, conveniente prever que a manteiga não conforme seja retomada pelo operador, que suportará ainda os custos da sua armazenagem;

(7) Para uma boa gestão das quantidades armazenadas, é necessário precisar as obrigações dos Estados-Membros, especificando, para o efeito, a distância do local de armazenagem e os custos a suportar para além dessa distância e prevendo, designadamente, o acesso às existências e a identificação dos lotes, bem como a cobertura por um seguro dos riscos associados à manteiga armazenada. Para assegurar uma frequência e um nível de verificação uniforme, é igualmente necessário precisar a natureza e o número de inspecções a efectuar aos armazenistas pelas autoridades nacionais;

(8) A boa gestão das quantidades intervencionadas exige que a manteiga seja revendida logo que surja uma possibilidade de escoamento. Para que o acesso ao produto colocado à venda se processe num plano de igualdade, é conveniente que a possibilidade de compra esteja aberta a todos os interessados. Para não comprometer o equilíbrio do mercado, é conveniente fixar o preço de venda com base na situação do mercado. As condições de venda, nomeadamente no respeitante à tomada a cargo da manteiga e aos prazos de pagamento, complementadas pela constituição de uma garantia de execução, devem ser definidas. A fim de acompanhar com regularidade a situação das existências, torna-se necessário que os Estados-Membros comuniquem à Comissão as quantidades de manteiga vendidas;

(9) O n.o 3 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 prevê a concessão de ajudas à armazenagem privada de nata e de manteiga. A fim de assegurar um controlo eficaz do regime, devem ser previstos um contrato e um caderno de encargos, que precisarão as condições de armazenagem. No mesmo sentido, devem igualmente ser adoptadas normas de execução em matéria de documentação, contabilidade, assim como de frequência e modo de verificação, nomeadamente no que respeita às exigências do n.o 3 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999. Para facilitar o controlo da presença dos produtos em armazém sob contratos de armazenagem privada, é conveniente prever a saída de armazém por lotes, salvo se o Estado-Membro autorizar uma quantidade menor;

(10) Para uma boa gestão do regime de armazenagem privada, é conveniente fixar anualmente o montante da ajuda em função da duração da armazenagem, bem como as datas de entrada em armazém e as datas em que a pessoa que explora o entreposto pode fazer sair de armazém a totalidade ou parte das quantidades contratadas. Essas datas, a duração da armazenagem e o montante da ajuda podem ser alterados em função da situação do mercado;

(11) No que respeita à ajuda à nata, e de modo a ter em conta o valor do produto e por razões de ordem prática, é conveniente fixar o seu montante em equivalente-manteiga e em função do teor de matéria gorda. Justifica-se, igualmente, prever uma verificação sistemática do teor de matéria gorda. Para o efeito, afigura-se conveniente prever que o armazenista assuma o compromisso de respeitar, durante o período de armazenagem, um teor mínimo de matéria gorda previamente fixado. A experiência adquirida revelou que, em determinados casos, é desejável aligeirar a carga administrativa prevendo uma verificação por amostragem. Todavia, dada a impossibilidade de determinar com exactidão o teor de matéria gorda da nata depois de congelada, é conveniente prever que, em caso de desrespeito daquele compromisso, a ajuda não seja paga relativamente à totalidade dos lotes entrados em armazém depois da última inspecção satisfatória;

(12) O terceiro parágrafo, do n.o 3 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 prevê que o montante da ajuda pode ser aumentado em função da evolução da situação do mercado. É, portanto, conveniente precisar as condições que determinam o ajustamento e o âmbito deste;

(13) Atendendo a que o Regulamento (CE) n.o 1255/1999 fixa o preço de intervenção a partir de 1 de Julho de 2000, é conveniente, por razões de clareza, precisar o preço de intervenção aplicável entre a data de entrada em vigor do presente regulamento e 30 de Junho de 2000;

(14) As medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de Gestão do Leite e dos Produtos Lácteos,

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

CAPÍTULO I

Objecto

Artigo 1.o

1. O presente regulamento estabelece as normas de execução relativas às medidas de intervenção para o sector do leite e dos produtos lácteos previstas no artigo 6.o do Regulamento (CEE) n.o 1255/1999.

2. Para efeitos da aplicação do presente regulamento, a União Económica Belgo-Luxemburguesa é considerada como um Estado-Membro.

CAPÍTULO II

Armazenagem pública

SECÇÃO 1

Condições de compra da manteiga

Artigo 2.o

1. Logo que, num Estado-Membro, se verificar que, durante duas semanas consecutivas, o preço de mercado se situou a um nível inferior a 92 % do preço de intervenção, as compras por concurso público previstas no n.o 1 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 serão abertas pela Comissão no Estado-Membro em causa de acordo com o procedimento previsto no artigo 42.o do referido regulamento.

2. Logo que, num Estado-Membro, se verificar que, durante duas semanas consecutivas, o preço de mercado se situou a um nível igual ou superior a 92 % do preço de intervenção, as compras por concurso público previstas no n.o 1 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 serão suspensas pela Comissão no Estado-Membro em causa de acordo com o procedimento previsto no artigo 42.o do referido regulamento.

Artigo 3.o

Os organismos de intervenção só comprarão manteiga que seja conforme às disposições do n.o 2, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 e do artigo 4.o do presente regulamento.

Artigo 4.o

1. As autoridades competentes verificarão a qualidade da manteiga por aplicação dos métodos de análise referidos nos anexos I, II e III a amostras colhidas conforme previsto no anexo IV. Todavia, os Estados-Membros podem, após acordo da Comissão, estabelecer, sob a sua vigilância, um sistema de autocontrolo para certas exigências de qualidade e determinadas empresas aprovadas.

2. Os índices de radioactividade da manteiga não devem ultrapassar os níveis máximos admissíveis eventualmente previstos pela regulamentação comunitária.

A verificação do nível de contaminação radioactiva do produto só será efectuada quando a situação o exija e durante o período necessário. Em caso de necessidade, o período de aplicação e o âmbito das medidas de controlo serão estabelecidos de acordo com o procedimento previsto no artigo 42.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999.

3. A manteiga deve ter sido fabricada no decurso do período de 23 dias que precede o termo do prazo para a apresentação das propostas referido no artigo 10.o Se entre dois concursos consecutivos mediarem mais de 21 dias, a manteiga pode ser fabricada durante este último período.

4. A quantidade mínima de manteiga é de 10 toneladas. Os Estados-Membros podem estabelecer que a manteiga só possa ser proposta por toneladas completas.

5. A manteiga será acondicionada e entregue em blocos com 25 kg de peso líquido mínimo.

6. As embalagens de manteiga serão novas, de materiais resistentes e concebidas de forma a assegurar a protecção do produto durante as operações de transporte, armazenagem e desarmazenagem. As embalagens devem ostentar, pelo menos, as seguintes indicações, se for caso disso transcritas em código:

a) O número de aprovação da fábrica e o Estado-Membro de produção;

b) A data de fabrico;

c) A data de entrada em armazém;

d) O número do lote de fabricação e da unidade de transporte; podendo este último ser substituído por um número de palete inscrito nesta última;

e) A menção "manteiga de nata doce", se o pH da fase aquosa da manteiga a tal corresponder;

f) A classe nacional de qualidade referida no anexo V, se o Estado-Membro de produção o exigir.

Os Estados-Membros podem prever que a obrigação de inscrição da data de entrada no armazém nas embalagens não seja aplicável se o responsável do entreposto se comprometer a manter um registo no qual, no dia da entrada em armazém, sejam inscritas as indicações previstas no segundo parágrafo.

Artigo 5.o

1. A empresa referida no n.o 2 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 só será aprovada se:

a) For aprovada em conformidade com o artigo 10.o da Directiva 92/46/CEE do Conselho(14), e dispuser de instalações técnicas adequadas;

b) Se comprometer a manter em permanência registos, definidos pelo organismo competente de cada Estado-Membro, relativos à origem das matérias-primas, às quantidades de manteiga obtidas, ao acondicionamento, à identificação e à data de saída de cada lote de produção para a intervenção pública;

c) Aceitar submeter a um controlo oficial específico a sua produção de manteiga e, se for caso disso, satisfazer as exigências da classe nacional de qualidade referida no anexo V;

d) Se comprometer a informar o organismo competente encarregado do controlo, com pelo menos dois dias úteis de antecedência, da sua intenção de fabricar manteiga destinada a intervenção pública. No entanto, o Estado-Membro pode fixar um prazo mais curto.

2. Para assegurar o respeito do disposto no presente regulamento, os organismos competentes providenciarão a realização de inspecções no local sem aviso prévio, em função do programa de fabrico de manteiga de intervenção das empresas em causa.

Efectuarão, pelo menos:

a) Um controlo em cada período de 28 dias de produção destinada a intervenção, e pelo menos uma vez por semestre, a fim de examinar os elementos referidos na alínea b) do n.o 1;

b) Um controlo semestral, a fim de verificar o respeito das outras condições de aprovação referidas no n.o 1.

3. A aprovação será revogada se os pré-requisitos previstos na alínea a) do n.o 1 deixarem de ser satisfeitos. A pedido da empresa em causa, a aprovação pode ser restabelecida, após um período mínimo de seis meses, na sequência de uma inspecção aprofundada.

Se se verificar que uma empresa não respeitou um dos seus compromissos referidos nas alíneas b), c) e d) do n.o 1, excepto em caso de força maior, a aprovação será suspensa por um período de um a doze meses, consoante a gravidade da irregularidade.

A referida suspensão não será imposta se o Estado-Membro verificar que a irregularidade não foi cometida deliberadamente ou por negligência grave e que se reveste de uma importância mínima relativamente à eficácia das inspecções previstas no n.o 2.

4. As inspecções efectuadas por força dos n.os 2 e 3 devem ser objecto de um relatório, que especificará:

a) A data da inspecção;

b) A sua duração;

c) As operações efectuadas.

O relatório da inspecção deve ser assinado pelo agente responsável.

5. Os Estados-Membros comunicarão à Comissão as medidas tomadas relativamente às inspecções previstas nos n.os 2 e 3 no prazo de um mês a contar da data da respectiva adopção.

Artigo 6.o

1. No caso de a manteiga ser proposta para intervenção num Estado-Membro diferente daquele em que foi fabricada, a compra ficará subordinada à apresentação, o mais tardar 45 dias depois do termo do prazo fixado para a apresentação das propostas, de um certificado fornecido pelo organismo competente do Estado-Membro de produção.

O certificado comportará as indicações previstas no n.o 6, alíneas a), b), d) e, se for caso disso, f), do artigo 4.o e uma confirmação de que se trata de manteiga produzida numa empresa aprovada da Comunidade, directa e exclusivamente a partir de nata pasteurizada, [na acepção do n.o 6, segundo travessão, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999].

2. Se o Estado-Membro de produção tiver procedido à verificação referida no n.o 1 do artigo 4.o, constarão igualmente do certificado os resultados da mesma e a confirmação de que se trata de manteiga na acepção do n.o 2, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999. Nesse caso, a embalagem referida no n.o 6 do artigo 4.o deve ser selada por um rótulo numerado do organismo competente do Estado-Membro de produção. Esse número deve constar do certificado referido no n.o 1.

SECÇÃO 2

Verificação dos preços

Artigo 7.o

Os preços de mercado da manteiga referidos no n.o 1 do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 são os preços à saída da fábrica, pagamento a 21 dias, não tendo em conta as imposições internas, da manteiga fresca que satisfaça as condições enunciadas no n.o 2, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999, acondicionada em blocos de pelo menos 25 kg líquidos.

Estes preços à saída da fábrica são acrescidos de um montante fixo de 2,5 euros/100 kg, para ter em conta as despesas de transporte necessárias à entrega da manteiga num entreposto frigorífico.

Artigo 8.o

1. Os preços de mercado a nível nacional são verificados todas as semanas por comissões de cotação ou através de um levantamento em mercados representativos.

A verificação semanal incide sobre os preços previstos no artigo 7.o observados durante a semana anterior;

Os preços são expressos em euros/100 kg, arredondados à segunda casa decimal.

2. Os Estados-Membros estabelecerão:

a) A composição das comissões de cotação de modo a assegurar a participação paritária de compradores e vendedores representativos de transacções de volumes substanciais de manteiga ou, se for caso disso, o sistema de levantamento dos preços em mercados representativos;

b) As disposições necessárias para garantir a fiabilidade dos dados com base nos quais os preços são verificados;

c) Se o volume das transacções de manteiga da qualidade referida no n.o 1 do artigo 7.o não for considerado suficiente para ser representativo, os critérios necessários para estabelecer uma relação entre os preços de manteiga cujo número de transacções seja suficiente e os preços da manteiga referida no artigo 7.o

Os Estados-Membros comunicarão à Comissão uma descrição do sistema implantado em conformidade com o primeiro parágrafo.

3. Os Estados-Membros comunicarão semanalmente à Comissão, o mais tardar na quarta-feira, antes das 12 horas (hora de Bruxelas), os preços verificados em conformidade com o n.o 1.

4. Todas as quintas-feiras, a Comissão verificará o nível do preço de mercado em cada Estado-Membro em relação ao preço de intervenção.

SECÇÃO 3

Concursos públicos

Artigo 9.o

Logo que a Comissão verificar que a condição do n.o 1 do artigo 2.o se encontra preenchida num determinado Estado-Membro, o organismo de intervenção em causa efectuará a compra da manteiga em conformidade com as disposições da presente secção.

Será publicado um anúncio de concurso no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.

Artigo 10.o

O prazo para a apresentação das propostas relativas a cada concurso público termina na segunda e na quarta terças-feiras de cada mês, às 12 horas de Bruxelas, com excepção da segunda terça-feira de Agosto e da quarta terça-feira de Dezembro. Se a terça-feira for dia feriado, o prazo terminará no dia útil anterior, às 12 horas de Bruxelas.

Artigo 11.o

1. Os interessados participarão no concurso no organismo de intervenção de um Estado-Membro, quer por apresentação de uma proposta escrita contra recibo, quer por qualquer meio de telecomunicação escrita com aviso de recepção.

2. A proposta indicará:

a) O nome e o endereço do proponente;

b) A quantidade proposta e o teor mínimo de matéria gorda;

c) O preço proposto por 100 kg de manteiga, não tendo em conta as imposições internas, com a manteiga entregue no local de recepção do entreposto frigorífico, expresso em euros com um máximo de duas casas decimais;

d) O local onde a manteiga proposta se encontra armazenada.

3. A proposta só será válida se:

a) Se referir a uma quantidade de manteiga conforme com o n.o 4 do artigo 4.o;

b) For acompanhada de um compromisso escrito do proponente de que respeitará o disposto no n.o 3 do artigo 4.o e no n.o 2 do artigo 17.o;

c) Incluir prova de que o proponente constituiu, no Estado-Membro no qual a proposta foi apresentada, antes do termo do prazo de apresentação das propostas, uma garantia contratual de 5 euros/100 kg para o concurso em causa.

4. O compromisso referido na alínea b) do n.o 3 transmitido inicialmente ao organismo de intervenção manter-se-á válido, por renovação tácita, para as propostas posteriores até declaração contrária por parte do proponente ou do organismo de intervenção, na condição de:

a) A proposta inicial indicar que o proponente pretende beneficiar da presente disposição;

b) As propostas posteriores fazerem referência à presente disposição (n.o 4 do artigo 11.o), bem como à data da proposta inicial.

5. O organismo de intervenção registará o dia de recepção da proposta e as quantidades e datas de fabrico correspondentes, bem como o local onde a manteiga proposta se encontra armazenada.

6. A proposta já não poderá ser retirada uma vez expirado o prazo referido no artigo 10.o para a apresentação de propostas relativas ao concurso em causa.

Artigo 12.o

A manutenção da proposta após o termo do prazo para a apresentação de propostas e a entrega da manteiga no entreposto designado pelo organismo de intervenção no prazo fixado no n.o 3 do artigo 15.o constituem exigências principais, na acepção do artigo 20.o do Regulamento (CEE) n.o 2220/85 da Comissão(15).

Artigo 13.o

1. Os Estados-Membros comunicarão à Comissão, até às 9 horas (hora de Bruxelas) do dia imediato ao do termo do prazo referido no artigo 10.o, as quantidades e os preços oferecidos pelos proponentes.

2. Tendo em conta as propostas recebidas para cada concurso e de acordo com o procedimento previsto no artigo 42.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999, a Comissão fixará um preço máximo de compra em função dos preços de intervenção aplicáveis.

3. Pode ser decidido não adjudicar.

Artigo 14.o

1. A proposta será recusada se o preço proposto for superior ao preço máximo, referido no n.o 2 do artigo 13.o, válido para o concurso em causa.

2. Os direitos e deveres que decorrem da adjudicação não são transmissíveis.

Artigo 15.o

1. Cada proponente será imediatamente informado pelo organismo de intervenção do resultado da sua participação no concurso.

A garantia referida no n.o 3, alínea c), do artigo 11.o será libertada sem demora no caso das propostas não aceites.

2. O organismo de intervenção remeterá sem demora ao adjudicatário uma nota de entrega datada e numerada, da qual constarão:

a) A quantidade a entregar;

b) A data-limite de entrega da manteiga;

c) O entreposto frigorífico em que a manteiga deve ser entregue.

3. O adjudicatário procederá à entrega da manteiga no local de recepção do entreposto frigorífico no prazo de 21 dias a contar do termo do prazo para a apresentação de propostas. A entrega pode ser fraccionada.

As eventuais despesas de descarga no local de recepção do entreposto frigorífico ficam a cargo do adjudicatário.

4. A garantia contratual será libertada logo que o adjudicatário tenha procedido à entrega, no prazo previsto, da quantidade indicada na nota de entrega.

5. Salvo casos de força maior, se o adjudicatário não efectuar a entrega no prazo prescrito, além da perda, proporcionalmente às quantidades não entregues, da garantia contratual referida no n.o 3, alínea c), do artigo 11.o, a compra será rescindida relativamente às quantidades restantes.

Artigo 16.o

1. Verificado o respeito das disposições dos artigos 3.o e 4.o, o organismo de intervenção pagará ao adjudicatário, num prazo compreendido entre o quadragésimo quinto e o sexagésimo quinto dias após a tomada a cargo da manteiga, por cada quantidade tomada a cargo, o preço indicado na proposta daquele.

2. O dia da recepção é o dia da entrada da manteiga no entreposto frigorífico designado pelo organismo de intervenção, não podendo, porém, ser anterior ao dia seguinte ao da emissão da nota de entrega referida no n.o 2 do artigo 15.o

Artigo 17.o

1. A manteiga será submetida a um período probatório de armazenagem. Esse período é fixado em 30 dias, com início no dia da tomada a cargo.

2. Pela sua proposta, o vendedor compromete-se, no caso de a inspecção efectuada à entrada do entreposto designado pelo organismo de intervenção revelar que a manteiga não é conforme às disposições dos artigos 3.o e 4.o ou no caso de, no final do período probatório de armazenagem, se verificar que a qualidade organoléptica mínima da manteiga é inferior à fixada no anexo I:

a) A retomar a manteiga em causa; e

b) A pagar os custos de armazenagem da manteiga em causa desde a data da sua tomada a cargo até à data de saída.

Os custos de armazenagem a pagar são os custos a reembolsar pelo organismo de intervenção ao Fundo Europeu de Orientação e de Garantia Agrícola (FEOGA), secção Garantia, em conformidade com o n.o 2, alíneas a) e b), do artigo 7.o do Regulamento (CEE) n.o 3597/90 da Comissão(16).

Os montantes serão creditados ao Fundo Europeu de Orientação e de Garantia Agrícola (FEOGA), secção Garantia.

SECÇÃO 4

Armazenagem e desarmazenagem

Artigo 18.o

1. Os Estados-Membros estabelecerão as normas técnicas, nomeadamente uma temperatura de armazenagem igual ou inferior a -15 °C, para os entrepostos frigoríficos referidos no n.o 2, terceiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 e adoptarão as medidas necessárias para assegurar a boa conservação da manteiga. Os riscos associados serão cobertos por um seguro, que assumirá a forma de uma obrigação contratual das pessoas que exploram os entrepostos ou de um seguro global do organismo da intervenção; o Estado-Membro pode também ser o seu próprio segurador.

2. Os organismos de intervenção exigirão que a entrega no local de recepção do entreposto, a colocação em armazém e a armazenagem da manteiga sejam efectuadas em paletes e de forma a constituir lotes facilmente identificáveis e acessíveis.

3. O organismo competente responsável pelas inspecções verificará sem aviso prévio a presença da manteiga em armazém, conforme previsto no artigo 4.o do Regulamento (CE) n.o 2148/96 da Comissão(17).

Artigo 19.o

1. O organismo de intervenção escolherá o entreposto frigorífico disponível mais próximo do local onde a manteiga se encontra armazenada.

No entanto, e desde que a escolha de outro entreposto não implique custos suplementares de armazenagem, o organismo de intervenção pode escolher outro entreposto situado a uma distância inferior ou igual à referida no n.o 2.

Para além dessa distância, o organismo de intervenção pode escolher outro entreposto quando essa escolha implique uma menor despesa, tendo em conta os custos de armazenagem e de transporte envolvidos. Nesse caso, o organismo de intervenção comunicará sem demora a sua escolha à Comissão.

2. A distância máxima referida no n.o 2, terceiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 é fixada em 350 Km. Para distâncias superiores, os custos suplementares de transporte a cargo do organismo de intervenção são fixados em 0,065 euros por tonelada e por quilómetro.

Se o organismo de intervenção comprador for o de um Estado-Membro diferente daquele em cujo território a manteiga proposta se encontra armazenada, a distância entre o entreposto do vendedor e a fronteira do Estado-Membro do organismo de intervenção comprador não será tida em conta no cálculo da distância máxima referida no parágrafo anterior.

3. Os custos suplementares referidos no n.o 2 só ficarão a cargo do organismo de intervenção se a temperatura da manteiga à chegada ao entreposto não for superior a 6 ° C.

Artigo 20.o

Quando da desarmazenagem da manteiga, o organismo de intervenção, em caso de entrega à saída do entreposto frigorífico, colocará a manteiga em paletes à disposição no local de carregamento do entreposto, se for caso disso carregada num meio de transporte, se se tratar de um camião ou de um vagão de caminho-de-ferro. Os custos correspondentes ficarão a cargo do organismo de intervenção e os eventuais custos de arrumação e remoção das paletes a cargo do comprador da manteiga.

SECÇÃO 5

Venda da manteiga

Artigo 21.o

Os organismos de intervenção dos Estados-Membros venderão a cada interessado a manteiga que detenham que tenha entrado em armazém antes de 1 de Julho de 1996.

Artigo 22.o

1. A manteiga é vendida à saída do entreposto, a um preço igual ao preço de intervenção fixado no n.o 1, alínea a), do artigo 4.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 aplicável no dia da celebração do contrato de venda, acrescido de 1 euro/100 kg.

A manteiga é vendida em quantidades iguais ou superiores a 5 toneladas. Todavia, se a quantidade restante num entreposto for inferior a 5 toneladas, a venda abrangerá essa quantidade.

2. O organismo de intervenção só venderá a manteiga se, o mais tardar quando da celebração do contrato de compra e venda, for constituída uma garantia de 10 euros/100 kg, destinada a assegurar a execução das exigências principais - na acepção do artigo 20.o do Regulamento (CEE) n.o 2220/85 - relativas à tomada a cargo da manteiga no prazo referido no n.o 1, primeiro parágrafo, do artigo 23.o do presente regulamento.

3. O organismo de intervenção procederá à venda da manteiga em função da data da entrada da mesma em armazém, começando pelo produto mais antigo da quantidade total disponível ou, se for caso disso, da quantidade disponível no ou nos entrepostos designados pelo operador.

Artigo 23.o

1. O comprador tomará a cargo a manteiga no prazo de um mês a contar do dia de celebração do contrato de compra e venda.

A tomada a cargo da quantidade comprada pode ser fraccionada em parcelas não inferiores a 5 toneladas. Todavia, se a quantidade restante num entreposto for inferior a 5 toneladas, a tomada a cargo pode abranger essa quantidade inferior.

2. Antes da tomada a cargo de cada quantidade, o comprador pagará ao organismo de intervenção o preço correspondente à quantidade a tomar a cargo.

3. Salvo casos de força maior, se o comprador não tiver tomado a cargo a manteiga no prazo referido no n.o 1, o contrato de compra e venda será rescindido relativamente às quantidades restantes.

4. A garantia referida no n.o 2 do artigo 22.o ficará retida no respeitante às quantidades relativamente às quais o contrato de compra e venda for rescindido por força do n.o 3. A garantia será libertada imediatamente em relação às quantidades tomadas a cargo no prazo prescrito.

5. Em casos de força maior, o organismo de intervenção adoptará as medidas que considerar necessárias nas circunstâncias invocadas.

Artigo 24.o

Os Estados-Membros comunicarão semanalmente à Comissão, o mais tardar na terça-feira, as quantidades de manteiga que, durante a semana anterior, tenham sido objecto:

a) De um contrato de compra e venda;

b) De uma tomada a cargo.

CAPÍTULO III

Armazenagem privada de manteiga ou de nata

SECÇÃO 1

Contrato e condições de armazenagem

Artigo 25.o

Para efeitos do disposto no presente capítulo, entende-se por:

- "Lote de armazenagem", uma quantidade mínima de 1 tonelada, de composição e qualidade homogéneas, proveniente da mesma fábrica, entrada em armazém no mesmo dia, no mesmo entreposto;

- "Data de início da armazenagem contratual", o dia seguinte ao da entrada em armazém;

- "Último dia de armazenagem contratual", o dia anterior ao da saída de armazém.

Artigo 26.o

Os contratos relativos à armazenagem privada de nata ou manteiga a que se refere o n.o 3, quarto parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 serão celebrados entre o organismo de intervenção do Estado-Membro em cujo território a manteiga ou nata se encontrem armazenadas e pessoas singulares ou colectivas, a seguir designadas por "contratantes".

Artigo 27.o

1. Só podem ser objecto de contratos de armazenagem privada a nata e a manteiga a que se refere o n.o 3, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999.

A manteiga deve ter sido produzida numa empresa aprovada em conformidade com o n.o 1, alíneas a), b) e c), do artigo 5.o do presente regulamento no decurso do período de 28 dias que precede a data de início da armazenagem contratual. Deve corresponder à classe nacional de qualidade referida no anexo V do Estado-Membro de produção e o seu nível de radioactividade não deve ultrapassar os níveis máximos admissíveis referidos no n.o 2 do artigo 4.o

2. Não podem ser celebrados contratos de armazenagem para manteiga ou nata:

a) Que tenha sido objecto de um pedido de concessão de uma ajuda ao consumo directo prevista por outras disposições comunitárias;

b) Que tenha sido colocada sob o regime referido no n.o 1 do artigo 5.o do Regulamento (CEE) n.o 565/80 do Conselho(18); a posterior colocação sob esse regime equivale ao final da armazenagem contratual.

Artigo 28.o

1. O contrato de armazenagem será estabelecido por escrito para um ou vários lotes de armazenagem e incluirá, nomeadamente, disposições relativas:

a) À quantidade de manteiga ou de nata a que se aplica;

b) Ao montante da ajuda, sem prejuízo do disposto no artigo 33.o;

c) Às datas relativas à execução do contrato, sem prejuízo do disposto no n.o 3, quinto parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999;

d) À identificação dos entrepostos frigoríficos.

2. As medidas de controlo, nomeadamente as referidas no artigo 38.o, e as indicações referidas no n.o 3 do presente artigo serão objecto de um caderno de encargos estabelecido pelo organismo de intervenção do Estado-Membro de armazenagem. O contrato de armazenagem deve fazer referência a esse caderno de encargos.

3. O caderno de encargos estabelecerá que as embalagens de manteiga ostentem, pelo menos, as seguintes indicações, se for caso disso transcritas em código:

a) O número de identificação da fábrica e o Estado-Membro de produção;

b) A data de fabrico;

c) A data de entrada em armazém;

d) O número do lote de fabricação;

e) A menção "com sal", quando se trate da manteiga referida no n.o 3, terceiro travessão do primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999;

f) A classe nacional de qualidade referida no anexo V;

g) O peso líquido.

Os Estados-Membros podem prever que a obrigação de inscrição da data de entrada em armazém nas embalagens não seja aplicável se o responsável do entreposto se comprometer a manter um registo no qual, no dia da entrada em armazém, sejam inscritas as indicações previstas no primeiro parágrafo.

Artigo 29.o

1. As operações de entrada em armazém só podem ser efectuadas entre 15 de Março e 15 de Agosto do mesmo ano. As operações de saída de armazém só podem ser efectuadas a partir de 16 de Agosto do ano de armazenagem.

2. A saída de armazém será efectuada por lotes de armazenagem completos ou, se o organismo competente o autorizar, por quantidades menores. No entanto, no caso referido no n.o 2, alínea a), do artigo 33.o, a saída de armazém apenas pode incidir sobre quantidades seladas.

Artigo 30.o

1. O pedido de celebração de um contrato com o organismo de intervenção só pode dizer respeito a lotes de manteiga ou nata cujas operações de entrada em armazém estejam concluídas.

O pedido deve ser recebido pelo organismo de intervenção no prazo máximo de 30 dias a contar da data de entrada em armazém. O organismo de intervenção registará a data de recepção do pedido.

Se o pedido for recebido pelo organismo de intervenção num prazo que não exceda 10 dias úteis após o prazo máximo, o contrato de armazenagem pode ainda ser celebrado, mas o montante da ajuda sofrerá uma redução de 30 %.

2. O contrato de armazenagem será celebrado no prazo máximo de 30 dias a contar da data de registo do pedido.

Artigo 31.o

Se a armazenagem da manteiga for efectuada num Estado-Membro diferente daquele em que foi fabricada, a celebração do contrato de armazenagem referido no artigo 30.o ficará subordinada à apresentação de um certificado emitido, no prazo máximo de 50 dias a contar da data de entrada em armazém, pelo organismo competente do Estado-Membro de produção.

O certificado comportará as indicações referidas no n.o 3, alíneas a), b) e d), do artigo 28.o e a confirmação de que se trata de manteiga conforme com o n.o 3, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999.

No caso referido no primeiro parágrafo, o contrato de armazenagem será celebrado no prazo máximo de 60 dias a contar da data de registo do pedido.

SECÇÃO 2

Controlo

Artigo 32.o

1. O Estado-Membro zelará por que sejam respeitadas todas as condições que dão direito ao pagamento da ajuda.

2. O contratante ou, a pedido ou sob autorização do Estado-Membro, o responsável do entreposto, manterá à disposição do organismo competente encarregado do controlo toda a documentação que permita, nomeadamente, verificar, no que diz respeito aos produtos colocados em armazenagem privada, os seguintes elementos:

a) O número de aprovação da fábrica e o Estado-Membro de produção;

b) A data de fabrico;

c) A data de entrada em armazém;

d) O número do lote de armazenagem;

e) A presença no entreposto e o endereço deste;

f) A data de saída de armazém.

3. O contratante ou, se for caso disso, em vez deste, o responsável do entreposto, manterá disponível neste último, para cada contrato, uma contabilidade física de que constem:

a) O número de lote de armazenagem dos produtos colocados em armazém privada;

b) As datas de entrada e de saída de armazém;

c) A quantidade de manteiga ou de nata, por lote de armazenagem;

d) A localização dos produtos no entreposto.

4. Os produtos armazenados devem ser facilmente identificáveis e acessíveis e estar individualizados por contrato.

Artigo 33.o

1. Quando da colocação em armazém, o organismo competente procederá a inspecções no decurso do período com início no dia da entrada em armazém e termo 28 dias após a data de registo do pedido de celebração do contrato referido no artigo 30.o

Para confirmar que os produtos armazenados são elegíveis para a ajuda, as inspecções serão organizadas de modo suficientemente representativo sobre pelo menos 5 % das quantidades entradas em armazém, de modo a garantir que, nomeadamente no que respeita ao peso, à identificação e à natureza dos produtos, os lotes de armazenagem sejam, na sua totalidade, fisicamente conformes com o pedido de celebração do contrato.

2. O organismo competente procederá:

a) Ou à selagem, quando da inspecção referida no n.o 1, da totalidade dos produtos relativos aos contratos, aos lotes de armazenagem ou às quantidades menores em questão;

b) Ou a uma verificação sem aviso prévio, por amostragem, da presença dos produtos no entreposto. A amostra analisada deve ser representativa e corresponder a um mínimo de 10 % da quantidade contratual global relativa à medida de ajuda à armazenagem privada em questão.

3. No termo do período de armazenagem contratual, o organismo competente efectuará uma verificação, por amostragem, do peso e da identificação. Para o efeito, o contratante informará o organismo competente, pelo menos cinco dias úteis antes do termo do período de armazenagem contratual de 210 dias ou, se for caso disso, antes de iniciadas as operações de saída de armazém, indicando os lotes de armazenagem em causa se estas tiverem lugar durante o período de 210 dias.

Se a manteiga permanecer em armazém depois de expirada a duração máxima da armazenagem contratual, a verificação referida no primeiro parágrafo pode ser efectuada quando da saída de armazém; para o efeito, o contratante informará o organismo competente pelo menos cinco dias úteis antes do início das operações de saída de armazém.

O Estado-Membro pode aceitar um prazo mais curto que cinco dias úteis nos casos previstos no primeiro e segundo parágrafos.

4. As inspecções efectuadas por força dos n.os 1, 2 e 3 devem ser objecto de um relatório, que especificará:

a) A data da inspecção;

b) A sua duração;

c) As operações efectuadas.

O relatório da inspecção deve ser assinado pelo agente responsável e pelo contratante ou, se for caso disso, pelo responsável do entreposto e constar do processo de pagamento.

5. Em caso de irregularidades que afectem 5 % ou mais das quantidades dos produtos inspeccionados, a inspecção será alargada a uma amostra maior, a determinar pelo organismo competente.

Os Estados-Membros notificarão esses casos à Comissão no prazo de quatro semanas.

SECÇÃO 3

Ajudas à armazenagem

Artigo 34.o

1. A ajuda à armazenagem privada prevista no n.o 3, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 só pode ser concedida para períodos de armazenagem contratual compreendidos entre um mínimo de 90 dias e um máximo de 210 dias.

Se o prazo referido no n.o 3 do artigo 33.o não for respeitado pelo contratante, a ajuda será diminuída em 15 % e só será paga pelo período para o qual o contratante forneça prova, considerada suficiente pelo organismo competente, de que a manteiga ou, se for caso disso, a nata permaneceu em armazenagem contratual.

2. Sem prejuízo do artigo 38.o, a Comissão estabelecerá anualmente, de acordo com o procedimento previsto no artigo 42.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999, o montante da ajuda referida no n.o 3, terceiro parágrafo, do artigo 6.o do referido regulamento para os contratos de armazenagem privada com início no ano em causa.

3. Se as verificações referidas no n.o 3 do artigo 33.o tiverem sido efectuadas e as condições que dão direito ao pagamento da ajuda se encontrarem preenchidas, a ajuda será paga a pedido do contratante, terminado o período de armazenagem contratual, no prazo de 120 dias a contar do dia de recepção do pedido.

Sempre que esteja em curso um inquérito administrativo relativo ao direito à ajuda, o pagamento apenas será efectuado depois do reconhecimento desse direito.

4. Após 60 dias de armazenagem contratual e a pedido do contratante, pode ser pago um único adiantamento relativo à ajuda, desde que aquele constitua uma garantia igual ao montante do adiantamento, acrescido de 10 %. O adiantamento é calculado com base num período de armazenagem de 90 dias. A garantia será libertada sem demora após o pagamento do saldo da ajuda referido no n.o 3.

Artigo 35.o

1. Se, no termo dos 60 primeiros dias de armazenagem contratual, a diminuição de qualidade da manteiga ou da nata for superior à que resultaria normalmente da conservação, os contratantes podem ser autorizados a substituir, uma vez por lote de armazenagem, com os respectivos custos a seu cargo, as quantidades defeituosas por uma quantidade igual de manteiga ou de nata conformes com o n.o 3, primeiro parágrafo, do artigo 6.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999.

Se forem detectadas quantidades defeituosas nas inspecções efectuadas durante a armazenagem ou na saída de armazém, as quantidades em causa não poderão receber a ajuda. A quantidade restante do lote de armazenagem elegível para a ajuda não poderá, além disso, ser inferior a 1 tonelada. Aplica-se a mesma regra em caso de saída de uma parte de um lote antes de 16 de Agosto ou antes do termo do período mínimo de armazenagem.

2. No caso referido no primeiro parágrafo do n.o 1, para calcular a ajuda, o primeiro dia de armazenagem contratual será a data de início da armazenagem contratual.

Artigo 36.o

1. Só podem ser concedidas ajudas à armazenagem de nata relativamente a nata pasteurizada cujo teor de matéria gorda esteja situado entre 35 % e 80 %.

2. Para o cálculo da ajuda, as quantidades de nata são convertidas em equivalentes-manteiga, com referência a manteiga com 82 % de matéria gorda, multiplicando por 1,20 a quantidade de matéria gorda contida na nata.

3. A verificação do teor de matéria gorda referido no n.o 1 será efectuada antes da congelação da nata por um laboratório aprovado pelo organismo competente.

Artigo 37.o

1. Os Estados-Membros podem permitir que os contratantes se comprometam voluntariamente, para todos os lotes de armazenagem de todos os contratos celebrados durante o ano em curso, a respeitar um teor mínimo de matéria gorda único fixado antecipadamente dentro dos limites referidos no n.o 1 do artigo 36.o

2. Em caso de aplicação do n.o 1, a ajuda será concedida com base no teor mínimo de matéria gorda fixado antecipadamente.

Nesse caso, os Estados-Membros verificarão, por amostragem, o teor de matéria gorda em conformidade com o n.o 3 do artigo 36.o por ocasião de visitas frequentes e sem aviso prévio.

Se, quando dessas inspecções, se verificar que o teor de matéria gorda é inferior ao teor mínimo fixado antecipadamente, não será paga qualquer ajuda pelos lotes de armazenagem entrados em armazém depois da última inspecção satisfatória e o n.o 1 deixará de ser aplicável ao contratante em causa durante o resto do período de armazenagem contratual.

No entanto, se o teor de matéria gorda verificado for inferior em menos de 2 % ao teor mínimo fixado antecipadamente, a ajuda será paga em função do teor de matéria gorda verificado, após dedução de um montante de 10 %.

Artigo 38.o

1. Se a situação do mercado o exigir, o montante da ajuda, bem como os períodos das operações de entrada e saída de armazém e a duração máxima de armazenagem podem ser alterados no decurso do ano em causa para os contratos a celebrar.

2. Se o preço máximo de compra fixado por concurso público em conformidade com o n.o 2 do artigo 13.o, expresso em euros ou, no que se refere aos países não participantes na moeda única, em moeda nacional, válido na data de início da armazenagem contratual for superior ao preço válido no último dia de armazenagem contratual, a ajuda determinada em conformidade com o n.o 2 do artigo 34.o será acrescida de um montante igual à parte da diminuição do preço máximo de compra que exceda 2 % do preço válido na data de início da armazenagem contratual.

Se o preço for inferior ao preço válido no último dia de armazenagem contratual, a ajuda determinada em conformidade com o n.o 2 do artigo 34.o será diminuída de um montante igual à parte do aumento do preço máximo de compra que exceda 2 % do preço válido na data de início da armazenagem contratual. O montante da diminuição da ajuda não pode exceder o montante total da ajuda em causa.

3. O ajustamento da ajuda referido no n.o 2 só é aplicável se, durante o período de armazenagem contratual, tiver sido fixado um preço máximo de compra em conformidade com o n.o 2 do artigo 13.o e se, no último dia de armazenagem contratual, se encontrarem abertas compras de intervenção em mais de oito Estados-Membros.

Se, no decurso do período de 21 dias que termina na data de início da armazenagem contratual, não tiver sido fixado um preço máximo de compra, o preço máximo de compra a considerar como válido na data de início da armazenagem contratual será igual a 90 % do preço de intervenção em vigor.

CAPÍTULO IV

Disposições transitórias e finais

Artigo 39.o

São revogados os Regulamentos (CEE) n.o 2315/76, (CEE) n.o 1547/87, (CEE) n.o 1589/87 e (CE) n.o 454/95.

O Regulamento (CE) n.o 454/95 mantém-se aplicável aos contratos de armazenagem privada celebrados antes de 1 de Janeiro de 2000.

As referências aos regulamentos revogados passam a ser entendidas como feitas ao presente regulamento.

Artigo 40.o

O preço de intervenção aplicável à manteiga no período compreendido entre 1 de Janeiro de 2000 e 30 de Junho de 2000 é o fixado pelo Regulamento (CE) n.o 1400/1900 do Conselho(19).

Artigo 41.o

O presente regulamento entra em vigor no dia 1 de Janeiro de 2000.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-Membros.

Feito em Bruxelas, em 16 de Dezembro de 1999.

Pela Comissão

Franz FISCHLER

Membro da Comissão

(1) JO L 160 de 26.6.1999, p. 48.

(2) JO L 148 de 28.6.1968, p. 13.

(3) JO L 206 de 16.8.1996, p. 21.

(4) JO L 78 de 20.3.1987, p. 10.

(5) JO L 150 de 15.6.1991, p. 26.

(6) JO L 261 de 25.9.1976, p. 12.

(7) JO L 260 de 23.9.1997, p. 8.

(8) JO L 144 de 4.6.1987, p. 12.

(9) JO L 174 de 26.7.1995, p. 27.

(10) JO L 146 de 6.6.1987, p. 27.

(11) JO L 16 de 21.1.1999, p. 19.

(12) JO L 46 de 1.3.1995, p. 1.

(13) JO L 48 de 24.2.1999, p. 3.

(14) JO L 268 de 14.9.1992, p. 1.

(15) JO L 205 de 3.8.1985, p. 5.

(16) JO L 350 de 14.12.1990, p. 43.

(17) JO L 288 de 9.11.1996, p. 6.

(18) JO L 62 de 7.3.1980, p. 5.

(19) JO L 164 de 30.6.1999, p. 10.

ANEXO I

COMPOSIÇÃO, CARACTERÍSTICAS DE QUALIDADE E MÉTODOS DE ANÁLISE

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

ANEXO II

MÉTODO DE REFERÊNCIA PARA DETECÇÃO DE MATÉRIA GORDA ESTRANHA EM MATÉRIA GORDA LÁCTEA POR ANÁLISE DOS TRIGLICÉRIDOS ATRAVÉS DE CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA - REVISÃO 1

1. Objectivo e domínio de aplicação

A presente norma estabelece um método de detecção de matéria gorda estranha, quer vegetal quer animal, como a gordura de bovino e a banha, em matéria gorda do leite ou dos produtos lácteos, por análise dos triglicéridos através de cromatografia em fase gasosa.

A utilização de fórmulas definidas de triglicéridos permite a detecção qualitativa e quantitativa de matérias gordas vegetais e animais na matéria gorda láctea pura, independentemente das condições de alimentação ou de lactação.

Nota 1:

Apesar de o ácido butírico (C4), que apenas ocorre na matéria gorda láctea, permitir a estimativa quantitativa de pequenas a médias quantidades de matérias gordas lácteas e matérias gordas vegetais, é difícil a obtenção de informações qualitativas e quantitativas em caso de adição até, pelo menos, 20 % (% em peso) de matéria gorda estranha à matéria gorda láctea pura, atendendo à ampla variação de C4, que oscila aproximadamente entre 3,5 e 4,5 (% em peso).

Nota 2:

Só podem praticamente ser obtidos resultados quantitativos com a análise de triglicéridos, dado que o teor de esteróis das matérias gordas vegetais é diferente consoante as condições de produção e de tratamento.

2. Definição

Na presente norma, entende-se por matéria gorda estranha na matéria gorda láctea toda a gordura vegetal e animal, excluindo a gordura láctea.

3. Fundamento do método

Após extracção da matéria gorda láctea, é preparada uma solução-padrão. A partir desta solução, são determinados os triglicéridos (números de carbono total) por cromatografia em fase gasosoa em colunas de enchimento. Introduzindo o peso percentual das moléculas de gordura de diferentes dimensões (C24-C54-unicamente números pares) na fórmula do triglicérido, as matérias gordas estranhas são detectadas qualitativamente ou quantitativamente.

Nota:

Mediante o respeito do processo descrito, é possível utilizar a cromatografia em fase gasosa em colunas capilares, se se tiver garantias quanto à obtenção de resultados comparáveis(1).

4. Reagentes

Devem ser utilizados produtos químicos de qualidade analítica.

4.1. Gás de arrastamento: azoto, grau de pureza >=99,996 %

4.2. Triglicéridos-padrão(2), saturados, bem como colesterol para normalizar a matéria gorda láctea padrão, de acordo com o ponto 6.5.4.

4.3. Metanol, isento de água

4.4. n-Hexano

4.5. n-Heptano

4.6. Tolueno

4.7. Solução de dimetilclorossilano: são dissolvidos 50 ml de dimetilclorossilano em 283 ml de tolueno

4.8. Gás combustível: hidrogénio e ar artificial

4.9. Fase estacionária: 3 % de OV-1 em 125/150 μm (100/120 mesh) de GasChromQ(3).

4.10. Solução a 10 % de manteiga de cacau

5. Aparelhos e utensílios

Equipamento normal de laboratório e, em especial, o seguinte:

5.1. Cromatógrafo de fase gasosa de temperatura elevada, adequado para funcionar a, pelo menos, 400 a 450 °C, equipado com um detector de ionização de chama (DIC) e um regulador do fluxo mássico do gás de arrastamento. Gás de combustão: 30 ml de H2/min, 270 ml de ar artificial/min.

Atendendo ao elevado fluxo do gás de arrastamento, o jacto da chama deve ser especialmente amplo.

Nota:

Devido às temperaturas elevadas que ocorrem durante a análise das triglicéridos, as cabeças de vidro do DIC ou do sistema de injecção devem ser limpas frequentemente.

O cromatógrafo de fase gasosa deve estar equipado com septos, resistentes a elevadas temperaturas, que possam ser utilizados frequentemente e que apresentem, em geral, um grau muito reduzido de fugas.

Nota:

São adequados os septos Chromblue (tm) [Chrompach]

Os septos devem ser mudados periodicamente, por exemplo após cerca de 100 injecções ou quando a resolução se deteriorar (ver figura 4).

5.2. Coluna de cromatografia

Coluna de vidro em forma de U (2 mm de diâmetro interno e 500 mm de comprimento), previamente silanizada de acordo com o ponto 6.1 com dimetilclorossilano, a fim de desactivar a superfície de vidro.

Nota:

São também adequadas as colunas de enchimento um tanto mais compridas (800-2000 mm de comprimento). Com estas colunas, podem ser obtidos resultados com uma reprodutibilidade ligeiramente superior. Por um lado, a fase estacionária apresenta ocasionalmente fracturas após a operação, o que pode conduzir, por seu turno, a piores resultados quantitativos. Além disso, a chama do DIC pode ser facilmente apagada na sequência fluxo extremamente elevado do gás de arrastamento, de 75 a 85 ml/min.

5.3. Processo de enchimento de coluna (ver figura 1)

Figura 1: Enchimento da coluna

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5.3.1. Coluna plástica com extremidades com tampas de atarrachar, que disponha de uma marca até à qual pode ser vertida a quantidade necessária de fase estacionária.

5.3.2. Peneira fina (dimensão de malha de, aproximadamente, 100 μm) com uma tampa de atarrachar, adequada para fechar a coluna de vidro, de acordo com a figura 1.

5.3.3. Lã de vidro desactivada, silanizada.

5.3.4. Vibrador para distribuição uniforme de fase estacionário durante o enchimento.

5.4. Coluna de Extrelut de 1 a 3 ml(4), com sílica gel. Esta coluna pode ser utilizada, alternativamente, para extracção com vista à obtenção da matéria gorda láctea.

5.5. Juntas de grafite de 6,4 mm (1/4"), com uma perfuração de 6 mm.

5.6. Dispositivos para silanizar a superfície de vidro da coluna, de acordo com o ponto 6.1

5.6.1 Garrafa de Woulff

5.6.2. Bomba de sucção de água

5.7. Banho de água, ajustável a (50 +- 2) °C

5.8. Estufa, ajustável a (50 +- 2) °C e (100 +- 2) °C

5.9. Micropipeta

5.10. Pipeta graduada de 5 ml, para dosagem de 1,5 ml de metanol

5.11. Balão de gargalo redondo, de 50 ml

5.12. Balão de Erlenmeyer, com um volume nominal de 50 ml

5.13. Funtil

5.14. Filtro de poros finos

5.15. Evaporador rotativo

5.16. Ampolas, de volume nominal de 1 ml, que possam ser fechadas com uma tampa de alumínio, com um septo no interior.

5.17. Seringa de injecção, cujo êmbolo não deve atingir a extremidade da agulha.

Nota:

As seringas deste tipo permitem uma melhor reprodutibilidade dos resultados obtidos.

Para evitar a deterioração do septo, a extremidade da agulha deve ser controlada regularmente (por exemplo, com um estereomicroscópio).

6. Técnica

6.1. Preparação da coluna (silanização)

Depois de ligar a garrafa de Woulff, como indicado na figura 2, à bomba de sucção de água, o tubo 2 é mergulhado na solução, de acordo com o ponto 4.7. Ao fechar a torneira, a coluna é enchida; em seguida, são retirados os dois tubos.

Figura 2: Processo de silanização

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A coluna é fixada num supote e completamente enchida com a solução de dimetildiclorossilano, através de uma pipeta.

Após 20 a 30 minutos, a garrafa de Woulff é substituída por um balão de filtração, e a coluna é enchida ligando-a à bomba de sucção de água (ver figura 3).

6.2. Enchimento da coluna

Este processo é seguido de lavagens sucessivas, utilizando 75 ml de tolueno e 50 ml de metanol; em seguida, a coluna esvaziada é seca na estufa a 100 °C durante, aproximadamente, 30 minutos.

Figura 3 : Processo de lavagem

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Para o enchimento da coluna, é utilizado o processo da figura 1. A fase estacionária, de acordo com o ponto 4.9, é vertida para a coluna de plástico até à marca.

A extremidade inferior da coluna de vidro a encher é fechada com uma rolha, de fibra de vidro, com cerca de 1 cm de comprimento, previamente silanizada, e que é introduzida por meio de uma vareta metálica. Em seguida, a extremidade da coluna é fechada com a peneira de acordo com o ponto 5.3.2.

O enchimento da coluna é feito sob pressão (com azoto a 3 bares) com a fase estacionária. Para obter um empacotamento uniforme, contínuo e firme, o vibrador é deslocado para cima e para baixo ao longo da coluna de vidro, durante o enchimento. Após o enchimento, introduz-se uma rolha sólida de fibra de vidro silanizada na outra extremidade da coluna cheia, as extremidades protuberantes são cortadas e a rolha é empurrada para o interior da coluna mais alguns milímetros, por meio de uma espátula.

6.3. Preparação das amostras

Para a preparação das amostras, é utilizado um dos seguintes três métodos:

6.3.1. Isolamento da matéria gorda láctea da manteiga

São fundidos 5 a 10 g de manteiga num recipiente adequado num banho de água a 50 °C, de acordo com o ponto 5.7.

Numa estufa a 50 °C, são aquecidos um balão de Erlenmeyer de 50 ml e um funil, equipado com um filtro, de acordo com o ponto 5.14. A camada de matéria gorda da amostra de manteiga fundida é filtrada através do equipamento pré-aquecido.

Essa matéria gorda láctea está praticamente isenta de fosfolípidos.

6.3.2. Extracção da fracção gorda de acordo com o método de Röse-Gottlieb

A extracção é realizada de acordo com a norma FIL 1C: 1987, 16C: 1987, 116A: 1987 ou 22B: 1987.

Com esta matéria gorda láctea, os fosfolípidos permitem a obtenção de um pico de colesterol aumentado em aproximadamente 0,1 %.

O cromatograma dos triglicéridos normalizados a 100 com colesterol é, assim, influenciado apenas de uma forma negligenciável.

6.3.3. Extracção de matéria gorda láctea utilizando coluna de sílica gel

Com uma pipeta de microlitro, introduzem-se 0,7 ml de amostra de leite, a 20 °C, numa coluna de Extrelut de 1 a 3 ml; de acordo com o ponto 5.4 deixa-se distribuir uniformemente na sílica gel durante, aproximadamente, 5 minutos.

Para desnaturar os complexos proteína-lípidos, são adicionados, com uma pipeta, 1,5 ml de metanol. Em seguida, a amostra é extraída com 20 ml de n-hexano. O n-hexano é adicionado lentamente, em pequenas quantidades, e o solvente resultante é recolhido num balão de gargalo redondo de 50 ml, que foi objecto de secagem, até obtenção de um peso constante e conhecido.

Após extracção, deixa-se drenar a coluna até que esta fique vazia.

A partir do eluído, os solventes são destilados num evaporador rotativo num banho de água a uma temperatura compreendida entre 40 e 50 °C.

O balão é seco e a gordura obtida determinada por pesagem.

Nota:

As extracções de matéria gorda de acordo com os processos de Gerber, Weibull-Berntrop, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff, ou o isolamento da matéria gorda lácteoa utilizando detergentes (metodo BDI) não são adequados para a análise dos triglicéridos, uma vez que estes métodos permitem a passagem para a fase gorda de quantidades mais ou menos elevadas de fosfolípidos ou glicéridos parciais.

6.4. Preparação da solução de teste

Para a cromatografia em fase gasosa, é utilizada uma solução, a 5 %, de matéria gorda em n-heptano, obtida de acordo com o ponto 6.3. Para a preparação desta solução de amostra são pesadas e dissolvidas quantidades correspondentes de material de amostra obtido em conformidade com os pontos 6.3.1 e 6.3.2 em quantidades correspondentes de n-heptano.

Na preparação de amostras de acordo com o ponto 6.3.3, a quantidade de n-heptano a adicionar ao material de amostra no balão é calculada com base na pesagem, e o restante é dissolvido na mesma.

De acordo com o ponto 5.16, é vertido aproximadamente 1 ml de solução de amostra numa ampola.

6.5. Determinação cromatográfica dos triglicéricos

Com as elevadas temperaturas até 350 °C para a eluição dos triglicéridos de cadeia longa C52-C56, ocorre facilmente um aumento da linha de base, em especial se as colunas não tiverem sido, de início, devidamente condicionadas.

O aumento da linha de base a altas temperaturas pode ser totalmente evitado combinando duas colunas ou mediante subtracção da linha de base. Com o método de compensação ou a utilização de colunas simples, bem como para as cabeças de vidro do injector e do detector, devem ser utilizadas juntas de grafite de acordo com o ponto 5.5.

6.5.1. Correcção da linha de base

Para evitar o aumento da linha de base, é utilizado um dos quatro métodos seguintes:

6.5.1.1. Combinação de colunas

São utilizadas duas colunas de enchimento de uma forma compensada.

6.5.1.2. Cromatografia em fase gasosa

Com a utilização do cromatógrafo de fase gasosa sem injecção da solução de matéria gorda e subsequente subtracção da linha de base registada, pode ser evitado o aumento da linha de base.

6.5.1.3. Integração de software

Com a utilização de um sistema de integração sem injecção de solução de matéria gorda e subsequente subtracção da linha de base registada, pode ser evitado o aumento da linha de base.

6.5.1.4. Condicionamento adequado

Com um condicionamento inicial adequado da coluna e aproximadamente 20 injecções com soluções com matéria gorda láctea, o aumento da linha de base e altas temperaturas é, frequentemente, tão reduzido que são desnecessárias as correcções da linha de base.

6.5.2. Técnica de injecção

Para evitar efeitos de discriminação, é utilizada a técnica da "injecção a quente" para alcançar melhores resultados quantitativos com os componentes dos triglicéridos de elevado ponto de fusão. Neste caso, a solução de matéria gorda é aspirada para a seringa e a agulha fria desta é aquecida antes da injecção durante aproximadamente 3 segundos na cabeça do injector. Em seguida, o conteúdo da seringa é rapidamente injectado.

Nota:

Com esta técnica de injecção, o risco de fenómenos de fraccionamento no interior da seringa ou no bloco de injecção é reduzido. Não é aplicada uma injecção directa na parte superior e aquecida da coluna dado que os fragmentos do septo, que aqui se acumulam, bem como contaminantes, podem ser facilmente eliminados com a técnica utilizada através da mudança regular da cabeça do injector, sem desmontar a coluna.

Para não danificar o septo, deve-se evitar curvar a extremidade da agulha devido ao contacto com o fundo do recipiente que contém a amostra (mesmo que tal seja dificilmente visível a olho nu).

Figura 4: Cromatograma dos triglicéridos de uma amostra de matéria gorda láctea

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6.5.3. Condicionamento da coluna de enchimento

Durante as fases referidas nas alíneas a) a c), o cimo da coluna não está ligado ao detector, para evitar a contaminação.

As colunas objecto de enchimento de acordo com o ponto 6.2 são condicionadas do seguinte modo:

a) 15 min. 40 ml de N2/min - fluxo a 50 °C

b) Aquecimento com 1 K/min até 355 °C, a 10 ml de N2/min

c) Manutenção durante 12 a 15 h a 355 °C

d) Duas injecções de 1 μl de solução de manteiga de cacau, de acordo com o ponto 4.10 e respectivo programa de temperatura.

e) 20 injecções de 0,5 μl de uma solução de matéria gorda láctea durante 2 a 3 dias, de acordo com o ponto 6.4.

Nota:

A manteiga de cacau consiste, quase exclusivamente, em triglicéridos C50 a C56 com elevado ponto de fusão. A injecção de manteiga de cacau é adequada ao condicionamento especial destes compostos de cadeia longa. Com os triglicéridos em C50 a C54 de elevado ponto de fusão, podem ocorrer factores de resposta parciais até, aproximadamente, 1.20. Normalmente, com a injecção repetida de solução de matéria gorda láctea, é de prever uma redução dos factores de resposta inicialmente elevados para os C50 a C54. Com os triglicéridos com um reduzidop número de grupos c-acilo, os factores aproximam-se de 1.

São preparados três pares, respectivamente, de colunas objecto de enchimento de acordo com o ponto 6.2. Os pares condicionados são verificados, respectivamente, com uma análise da matéria gorda láctea para teste de rotina. O par com os melhores resultados quantitativos (factores de resposta quase de 1) é utilizado no processo seguinte. Com factores de resposta superiores a 1,20, a coluna não é utilizada.

6.5.4. Calibração

Para efeitos de calibração, os factores de resposta dos triglicéridos correspondentes, bem como do colesterol, da matéria gorda láctea (matéria gorda normalizada) devem ser determinados utilizando os triglicéridos normalizados (pelo menos, os triglicéridos C24, C30, C36, C42, C48 e C54, bem como o colesterol; é conveniente usar também C50 e C52). Os factores de resposta intermédios podem ser determinados por interpolação matemática.

Em caso de utilização de matéria gorda normalizada, devem ser realizadas, diariamente, duas a três calibrações. Se os resultados forem praticamente idênticos, serão obtidos resultados quantitativos com uma reprodutibilidade adequada a partir da análise dos triglicéridos das amostras.

A matéria gorda láctea normalizada tem um período de conservação de vários meses, a uma temperatura de armazenagem de, no máximo, -18 °C e, assim, pode ser utilizada como padrão.

6.5.5. Programa de temperatura, gás de arrastamento e outras condições para a análise dos triglicéridos

Programa de temperatura: temperatura inicial da coluna 210 °C, mantida durante 1 minuto; em seguida programar para 6 °C/minuto até 350 °C e manter à temperatura final durante 5 minutos.

Temperatura do detector e do injector: 370 °C.

Nota:

As temperaturas do detector, injector e estufa (temperaturas iniciais) devem ser mantidas a um nível constante (igualmente durante a noite, fins-de-semana e férias).

Gás de arrastamento: azoto, fluxo de 40 ml/min.

Nota:

Se forem utilizadas colunas com 80 cm, o fluxo deve ser de, pelo menos, 75 ml de N2/min. O fluxo do gás de arrastamento deve ser mantido constante (igualmente durante a noite, fins-de-semana e férias). O fluxo exacto do gás de arrastamento deve ser ajustado de modo a eluir a 341 °C, independentemente do comprimento da coluna, um triglicérido C54.

Duração da análise: 29,3 minutos.

Volume de injecção: 0,5 μl.

Nota:

A seringa deve ser lavada diversas vezes com heptano puro, após cada injecção.

Condições - DIC de acordo com o ponto 5.1.

Nota:

O detector de ionização de chama deve ser posto em funcionamento no princípio de cada dia de trabalho.

7. Integração, avaliação e controlo das condições de medição

Os triglicéridos com um número ímpar de grupos c-acilo (2n + 1) são combinados com os triglicéridos anteriores de número par (2n). Não são tidos em conta os teores de baixa reprodutibilidade de C56. Os restantes triglicéridos (área dos picos) do cromatograma, incluindo o colesterol (pico próximo de C24), são multiplicados pelos respectivos factores de resposta de uma matéria gorda padrão (última calibração), sendo todos normalizados a 100. Junto do colesterol livre, os triglicéridos C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, CV46, C48, C50, C52 e C54 são, por conseguinte, avaliados. Os resultados são apresentados em percentagem em peso (g/100 g).

A avaliação dos picos do cromatograma deve ser feita com um integrador, que permite delinear a linha de base. Deve ser possível a reintegração com parâmetros de integração optimizados.

As figuras 5 e 6 ilustram dois exemplos de cromatogramas de triglicéridos. A figura 5 mostra um cromatograma que pode ser bem avaliado, enquanto a figura 6 apresenta um erro esporádico na gama de C50 a C54, com a linha de base incorrectamente traçada em comparação com a figura 5. Estes erros típicos podem ser detectados com um elevado grau de certeza e evitados unicamente através da utilização de um integrador que permita delinear a linha de base.

Figura 5: Cromatograma dos triglicéridos de matéria gorda láctea de fácil avaliação, com a linha de base traçada

>PIC FILE= "L_1999333PT.003001.EPS">

Figura 6: Cromatograma dos triglicéridos de matéria gorda láctea, incorrectamente integrado

>PIC FILE= "L_1999333PT.003002.EPS">

Para o controlo das condições de medição, o quadro 1 apresenta os valores médios e os desvios-padrão (DP) de uma gordura láctea típica de Inverno para diferentes triglicéridos com base em 19 análises da mesma matéria gorda;

Quadro 1: Composição em triglicéridos de uma matéria gorda láctea

Valores médios e DP de 19 análises

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Se os desvios-padrão apresentarem variações maiores do que as constantes do quadro 1, o cromatograma deixa de ser aceitável e os septos ou o fluxo de gás devem ser verificados. Além disso, pequenos constituintes do septo podem ter formado depósitos na lã de vidro na entrada da coluna ou a coluna pode ter-se tornado inadequada na sequência de desgaste ou da influência da temperatura, etc. (ver figura 3).

8. Detecção qualitativa de matéria gorda estranha

Para a detecção de matéria gorda estranha foram desenvolvidas fórmulas de triglicéridos (quadro 2) com limites S (quadro 3), nas quais os valores S de matéria gorda láctea pura podem flutuar. Se estes limites forem ultrapassados, conclui-se que existe matéria gorda estranha.

A fórmula mais adequada para a detecção de adição de banha é, por exemplo:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Nota:

Utilizando 755 amostras diferentes de matéria gorda láctea, o intervalo de confiança corresponde a 99 % entre S = 97,96 e 102,04 para amostras puras de matéria gorda láctea; o desvio-padrão para todos os valores S é de 0,39897.

A partir de uma composição de triglicéridos de uma amostra de matéria gorda desconhecida, essa fórmula permite, sem usar um computador, verificar de uma forma simples se a soma do teor de triglicéridos assim estabelecida, com os factores correspondentes, sai do intervalo de 97,96-102,04 e se, provavelmente, se trata de uma adição de matéria gorda estranha.

Para a detecção de diferentes matérias gordas estranhas, o quadro 2 apresenta diferentes fórmulas de triglicéridos. Para a detecção de matérias gordas estranhas como o óleo de soja, óleo de girassol, azeite, óleo de colza, óleo de linhaça, óleo de gérmen de trigo, óleo de gérmen de milho, óleo de semente de algodão e óleo de peixe hidrogenado, gorduras vegetais de coco e óleo de palmiste, bem como para o óleo de palma a gordura de bovino, pode ser utilizada uma fórmula comum.

Dado que a composição de triglicéridos das matérias gordas estranhas também está sujeita a flutuações, foram usadas até 4 dados diferentes, avaliados experimentalmente, respeitantes a triglicéridos de matérias gordas estranhas. [Com os mesmos tipos de matéria gorda estranha, foi considerado o limite menos favorável, respectivamente (ver quadro 4)].

Com a seguinte "fórmula total" podem ser obtidos bons resultados semelhantes para todas as gorduras vegetais:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Os cálculos para a detecção de qualquer combinação de matéria gorda estranha em matéria gorda de leite mostraram que, por exemplo, apesar de com a fórmula para a banha indicada no quadro 2 o limite para a matéria gorda estranha ser baixo, nomeadamente 2,7 %, outras matérias gordas como a gordura de coco, o óleo de palma ou o óleo de palmiste, com limites de detecção de, respectivamente, 26,8, 12,5 e 19,3 %, só podem, com esta fórmula, ser detectadas se tiverem sido adicionadas quantidades muito elevadas à matéria gorda láctea. O mesmo se aplica a outras fórmulas do quadro 2.

Quadro 2 : Fórmulas de triglicéridos para detecção de diversas matérias gordas estranhas em matéria gorda láctea e que indicam os desvios-padrão para S

Fórmula para o óleo de soja, girassol, colza, linhaça, gérmen de trigo, gérmen de milho, sementes de algodão e peixe e para o azeite

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Fórmula para a gordura de coco e o óleo de palmiste

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Fórmula para o óleo de palma e a gordura de bovino

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Fórmula para a banha

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

Por conseguinte, para a verificação de uma amostra de matéria gorda desconhecida, devem ser utilizadas todas as fórmulas indicadas no quadro 2 e a fórmula total (2), se for provável que a amostra consista numa mistura de matéria gorda láctea e de uma das catorze diferentes matérias gordas estranhas ou numa combinação destas últimas. Se, através da análise de triglicéridos de uma amostra de matéria gorda, for obtido um valor S não abrangido pelos intervalos do quadro 3 para apenas uma das cinco fórmulas, poder-se-à concluir que é provável que a amostra consista numa matéria gorda láctea modificada. A detecção de uma matéria gorda estranha na gordura do leite através de uma das quatro fórmulas do quadro 2 não permite tirar conclusões quanto ao tipo de mistura de matéria gorda estranha.

Quadro 3: Limites-S para matérias gordas lácteas

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

O quadro 4 indica os limites de detecção para as diferentes matérias gordas estranhas, com intervalo de confiança de 99 %. Da primeira coluna constam os limites de detecção mínimos para as melhores fórmulas respeitantes às matérias gordas lácteas do quadro 2. A segunda coluna indica os limites de detecção para a fórmula total. Apesar de estes limites serem ligeiramente superiores, só é necessária esta fórmula para detectar quantidades ligeiramente mais elevadas de matérias gordas estranhas. Com todas as fórmulas, podem também ser detectadas combinações de diferentes matérias gordas estranhas. Os intervalos de variação dos triglicéridos das diferentes matérias gordas estranhas de um tipo não têm influência considerável nos limites de detecção.

Quadro 4: Limites de detecção, em %, para adição de gordura estranha à matéria gorda láctea, com um intervalo de confiança de 99%

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

9. Determinação quantitativa de matéria gorda estranha

Para obter informações quantitativas quanto à concentração de matéria gorda estranha numa amostra de matéria gorda láctea, é utilizada a seguinte fórmula:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>,

em que X é a quantidade de matéria gorda estranha desconhecida ou de uma mistura de matéria gorda estranha numa matéria gorda láctea desconhecida. S resulta da adição de uma gordura desconhecida, inserindo os triglicéridos da matéria gorda estranha/mistura de matéria gorda láctea na fórmula total de triglicéridos anteriormente indicada. Se for adicionada uma gordura estranha desconhecida à matéria gorda láctea, escolhe-se para SF o valor médio S das diferentes matérias gordas estranhas para a fórmula total; este valor médio S é obtido adicionando os dados dos triglicéridos de matérias gordas estranhas puras a esta fórmula e calculando o valor médio (SF = 7,46). São também obtidos resultados quantitativos adequados respeitantes a qualquer adição de matéria gorda estranha utilizando a fórmula relativa ao óleo de palma/gordura de bovino (quadro 2) e um valor médio SF de 10,57.

A partir de tipos de matéria gorda estranha conhecidos, devem ser adicionados os seguintes valores SF na fórmula anterior, devendo ser escolhida a fórmula respectiva de matéria gorda estranha do quadro 2:

Quadro 5: Valores de SF de diversas matérias gordas estranhas

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

10. Campo de aplicação do método de detecção

O método descrito aplica-se a leite a granel e baseia-se na representatividade das amostras da matéria gorda láctea.

Seria possível uma detecção altamente específica se, para um número representativo de matérias gordas lácteas, as fórmulas anteriormente descritas fossem provenientes de diferentes países.

A probabilidade de detecção seria mais elevada se fosse estabelecido, para um número representativo de matérias gordas lácteas, fórmulas para diferentes países, como as anteriormente descritas. Neste caso, não é necessário a utilização de programas complexos de informática caso as combinações de triglicéridos usadas no quadro 2 sejam aplicadas e os factores redeterminados utilizando o método dos mínimos quadrados.

Através da aplicação dos intervalos S como indicado no quadro 3, as fórmulas são geralmente aplicáveis, em condições especiais de alimentação como, por exemplo, a subalimentação ou a alimentação de bovinos com alimentos fermentados ou sais de cálcio. Só no caso de condições extremas de alimentação (por exemplo, administração de grandes quantidades de óleos alimentares puros ou de sais de cálcio combinados com alimentos gordos, etc.), as fórmulas indicam parcialmente uma matéria gorda láctea modificada.

Nota:

As matérias gordas fraccionadas são geralmente consideradas matérias gordas não modificadas, e só se conclui que existe uma modificação se forem superados os limites. As fórmulas só indicam uma modificação com matérias gordas lácteas fraccionadas que apresentem uma composição de gordura inabitual como, por exemplo, no caso de uma fracção dura obtida através do fraccionamento, por métodos físicos a altas temperaturas de aproximadamente 30 °C, com baixos rendimentos de poucos pontos percentuais ou com o fraccionamento em condições supercríticas de dióxido de carbono.

O fraccionamento da matéria gorda láctea pode, no entanto, ser detectado utilizando outros processos, como por exemplo, a análise calorimétrica diferencial.

11. Precisão do método

Determinada utilizando matéria gorda láctea com base nas fórmulas do quadro 2 e nos intervalos-S do quadro 3.

11.1. Repetibilidade

A diferença entre os valores-S de duas determinações realizadas com o menor intervalo de tempo possível, por um operador, utilizando a mesma técnica e material de amostra idêntico, nas mesmas condições (mesmo operador, mesmo equipamento/instrumentos, mesmo laboratório).

Quadro 6: Limites de repetibilidade (r) para as diferentes fórmulas

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

11.2. Reprodutibilidade

A diferença dos valores-S de duas determinações realizadas por operadores em laboratórios diferentes, utilizando a mesma técnica e material de amostra idêntico, em condições diferentes (operador diferente, diferente equipamento/instrumentos) em ocasiões diferentes.

Quadro 7: Limites de reprodutibilidade (R) para as diferentes fórmulas

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

11.3. Diferença crítica

A partir dos limites de repetibilidade (r) e de reprodutibilidade (R) podem ser calculadas as diferenças críticas para todos os intervalos-S do quadro 3 (análises duplicadas). Os respectivos valores são indicados no quadro 8.

Quadro 8: Diferenças críticas para todas as fórmulas de triglicéridos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

11.4. Aceitabilidade dos resultados

Todos os teores de triglicéridos de C24, C26, C28 a C54 calculados com duas casas decimais, bem como o colesterol devem ser normalizados a 100.

Os resultados das análises duplicadas são utilizados para controlar a repetibilidade. Se a diferença absoluta entre dois resultados S para as cinco fórmulas de triglicéridos não excederem os limites de repetibilidade (r) do quadro 6, considera-se que estão satisfeitos os critérios de repetibilidade.

Para o controlo das condições óptimas de cromatografia em fase gasosa e, em especial, da qualidade da coluna, deve garantir-se que em dez repetições, a diferença entre os valores S máximos e mínimos das cinco fórmulas de triglicéridos não excede o intervalo x · r com x = 1,58 (para 10 utilizações, ver ponto 16 das referências bibliográficas), e os limites de repetibilidade r para as diferentes fórmulas do quadro 6.

12. Normas consideradas

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

13. Referências bibliográficas

1. Comissão das Comunidades Europeias: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatographic triglyceride analysis; Doc. n.o VI/5202/90-EN, VI/2645/91.

2. Comissão das Comunidades Europeias: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries; Doc. n.o VI/4577/93.

3. Comissão das Comunidades Europeias: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat; Doc. n.o VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92 e VI/4604/93.

4. Timms, R. E.: Detection and quantification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats. Dairy Research 47 295-303 (1980).

5. Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen 41 406-410 (1986).

6. Luf. W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett über die Triglyceridanalyse. Österr. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 20-35 (1987).

7. Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 143/157 (1989).

8. Precht D.: Schnelle Extraktion von Milchfett, Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119-128 (1990).

9. Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 139-154 (1900).

10. Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991).

11. Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis. Fat Sci. Technol. 93 538-544 (1991).

12. Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I. Qualitative dtection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns in CRC Handbook of Chromatography: Analysis of Lipids, p. 123-138, Ed. K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993).

14. Precht, D., Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993).

15. Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Stange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, p. 378 (1970).

(1) Foram já descritos métodos adequados (ver D. Precht e J. Molkentin: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993).

(2) Encontram-se no comércio produtos adequados.

(3) As designações comerciais como, por exemplo, Extrelut, GasChromQ, Chrompack, correspondem a produtos adequados disponíveis no comércio especializado. Esta informação serve para facilitar ao utilizador a preparação do padrão, mas não representa a obrigatoriedade de utilização deste produto. A indicação do grão foi transferida para unidades do sistema internacional μm, de acordo com BS 410: 1988 "British Standard Specification for test sieves".

(4) Ver nota 3 da página 23.

ANEXO III

EXAME ORGANOLÉPTICO DA MANTEIGA

1. Objectivo

O presente método tem por objectivo estabelecer um método uniforme de exame organoléptico da manteiga aplicável em todos os Estados-Membros.

2. Definições

Entende-se por:

Exame organoléptico (avaliação), a apreciação das características de um produto pelos órgãos dos sentidos.

Júri, um grupo de provadores seleccionados que trabalha, durante a avaliação, sem comunicar e sem exercer quaisquer influências entre si.

Pontuação, a avaliação organoléptica pelo júri, utilizando uma escala numérica. Deve ser utilizada a nomenclatura relativa aos defeitos.

Classificação, uma avaliação qualitativa realizada com base na pontuação.

Controlo documental, os documentos utilizados para registar as pontuações individuais respeitantes a cada atributo e a classificação final do produto. (Este documento pode ser também utilizado para registar a composição química).

3. Sala de prova

3.1. Devem ser enviados esforços para que os provadores na sala de prova não sejam influenciados por factores externos.

3.2. A sala de prova deve estar isenta de cheiros estranhos e ser de fácil limpeza. As paredes devem ser de cor clara.

3.3. A sala de prova e a respectiva iluminação devem ser tais que as propriedades dos produtos a examinar não sejam afectadas. A sala deve estar equipada com um dispositivo adequado de controlo da temperatura.

4. Selecção dos provadores

O provador deve estar familiarizado com produtos à base de manteiga e ter competência para realizar o exame organoléptico. Essa competência deve ser avaliada regularmente (pelo menos uma vez por ano) pela autoridade competente.

5. Exigências relativas ao júri

O número de provadores do júri deve ser ímpar, não podendo ser inferior a três. Os provadores, na sua maioria, devem ser funcionários da autoridade competente. Após um período de transição de dois anos, o júri deve consistir em, pelo menos, três provadores oficiais.

6. Avaliação do valor de cada atributo

6.1. O exame organoléptico deve ser realizado relativamente aos três atributos seguintes: aspecto, consistência e flavour.

O aspecto abrange as seguintes características: cor, pureza aparente, desenvolvimento de fungos e dispersão de água.

A consistência abrange as seguintes características: firmeza e aptidão para barrar.

Podem ser utilizados métodos físicos na avaliação da consistência da manteiga. A Comissão prevê a harmonização futura destes métodos.

O "flavour" envolve as seguintes características: sabor e cheiro.

Um desvio significativo da temperatura recomendada impossibilita uma avaliação fiável da consistência e do flavour. Por conseguinte, a temperatura é de importância capital.

6.2. Cada atributo deve ser examinado organolepticamente de forma separada. A pontuação é atribuída de acordo com o quadro 1.

6.3. Pode ser desejável que os provadores atribuam pontuação em conjunto, antes de iniciar o exame, relativamente a uma ou mais amostras de referência quanto ao aspecto, consistência e flavour, de modo a obter uniformidade.

6.4. A pontuação para a aceitação é a seguinte:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Quando não seja obtida a pontuação necessária, deve ser apresentada uma descrição dos defeitos verificados. A pontuação atribuída por cada provador relativamente a cada atributo deve ser registada num documento de controlo. O produto é aceite ou rejeitado com base num decisão adoptada por maioria. Não podem ocorrer frequentemente casos em que as diferenças entre a pontuação individual relativa a cada atributo seja superior a um ponto (uma vez por vinte amostras, no máximo). Neste caso, a competência do júri deve ser verificada pelo leader do júri.

7. Controlo

O leader do júri deve ser um funcionário oficial da autoridade competente; deve ser um membro do júri, responsabilizando-se de forma geral por todo o processo. Compete-lhe registar as pontuações individuais para cada atributo no documento de controlo e verificar se o produto é aceite ou rejeitado.

8. Amostragem e preparação da amostra

8.1. - É aconselhável que a identidade das amostras não seja divulgada durante a avaliação, de forma a evitar qualquer eventual influência.

- esta tarefa deve ser organizada pelo leader do júri, antes da avaliação, sem que estejam presentes os restantes membros do júri.

8.2. Quando o exame organoléptico é efectuado no armazém frigorífico, a amostra é colhida utilizando uma sona para manteiga. Se o exame organoléptico for efectuado noutro local que não o armazém frigorífico, devem ser colhidos, pelo menos, 500 g de amostra.

8.3. Durante o exame, a manteiga deve estar a uma temperatura compreendida entre 10 e 12 °C. É fundamental evitar grandes desvios.

9. Nomenclatura

Ver quadro 2 em anexo.

Quadro 1

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Quadro 2: Nomenclatura dos defeitos da manteiga

I. Aspecto

1. Aquosa, gotas de água visíveis

2. Não homogénea, bicolor

3. Raida

4. Marmoreada

5. Manchada

6. Separação de óleo

7. Coloração demasiado intensa

8. Inlusão de ar aparente

9. Granulosa

10. Matérias estranhas

11. Bolorenta

12. Sal mal dissolvido

II. Consistência

14. Pasta, quebradiça, grumosa

15. Pastosa, pomada

16. Colante

17. Dura

18. Mole

III. Flavour

20. Falta de aroma

21. Impura(1)

22. Sabor estranho

23. Sabor a velho

24. Sabor a queijo

Sabor a queijo ácido

25. Ácida

26. Fermentada

27. a) Sabor a cozido

b) Sabor a queimado

28. Sabor a bolor

29. Rançosa

30. Sabor a óleo de peixe

31. Sebosa

32. a) Sabor a oxidado

b) Sabor metálico

33. Sabor a forragem

34. Acre, amarga

35. Demasiado salgada

36. Sabor a bolor, pútrido

37. Sabor a malte

38. Sabor a produtos químicos

(1) Esta designação deve ser utilizada o mais raramente possível e apenas quando não seja possível uma definição mais precisa.

ANEXO IV

AMOSTRAGEM PARA A ANÁLISE QUÍMICA E MICROBIOLÓGICA E O EXAME ORGANOLÉPTICO

1. Análise química e microbiológica

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

A colheita de amostras para análise microbiológica deve ser realizada em condições assépticas.

Podem ser combinadas numa única amostra, que será analisada depois de efectuada uma boa homogeneização, um máximo de cinco amostras de 100 g.

As amostras devem ser colhidas ao acaso em diversas partes da quantidade objecto da proposta e ser analisadas antes da entrada no entreposto frigorífico designado pelo organismo de intervenção, ou no momento da entrada.

Preparação da amostra composta de manteiga (análise química)

a) Com uma sonda para manteiga seca e limpa, ou com um instrumento apropriado similar, colher uma amostra de manteiga de pelo menos 30 g e colocá-la num recipiente próprio para amostras. A amostra composta é selada e expedida para análise em laboratório;

b) No laboratório, a amostra composta é aquecida no recipiente inicial, fechado, à temperatura de 30° C, até se obter, após agitação frequente, uma emulsão fluida homogénea, sem partes não amolecidas. A amostra deve ocupar metade a dois terços do volume do recipiente.

É conveniente proceder à análise de duas amostras por ano, no que se refere às matérias gordas não lácteas, e uma amostra por ano, no que se refere aos marcadores, da manteiga objecto da proposta de intervenção de cada produtor.

2. Exame organoléptico

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

As amostras devem ser colhidas ao acaso em diversas partes da quantidade objecto da proposta no prazo de 30 a 45 dias a contar da tomada a cargo da manteiga, e ser classificadas.

Cada amostra deve ser examinada individualmente conforme previsto no anexo III. Não é autorizada qualquer repetição da colheita de amostras ou reapreciação.

3. Directrizes para os casos de amostras com defeitos

a) Análise química e microbiológica

- se forem analisadas amostras individuais, podem ser autorizadas uma amostra com um único defeito em 5 a 10 amostras ou duas amostras com um único defeito cada em 11 a 15 amostras. Se uma amostra apresentar um defeito, proceder-se-á à colheita de duas novas amostras, uma de cada lado da amostra defeituosa, e analisar-se-á de novo o parâmetro anómalo. Se nenhuma dessas duas amostras satisfizer as condições mínimas, a quantidade de manteiga situada entre as duas amostras iniciais que ladeiam a amostra que apresentou o defeito será rejeitada da quantidade objecto da proposta.

Quantidade a rejeitar em caso de novo defeito nas amostras

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- em caso de análise de amostras compostas, se uma amostra composta apresentar um defeito relativamente a um parâmetro, a quantidade representada por essa amostra será rejeitada da quantidade objecto da proposta. A quantidade representada por uma amostra composta pode ser estabelecida por subdivisão da quantidade objecto da proposta antes de submeter cada parte, separadamente, a uma amostragem ao acaso;

b) Exame organoléptico

Se uma amostra não for aprovada no exame organoléptico, a quantidade de manteiga situada entre as duas amostras que ladeiam a amostra não aprovada será retirada da quantidade objecto da proposta;

c) Em caso de defeito químico e organoléptico ou de defeito microbiológico e organoléptico, será rejeitada toda a quantidade.

ANEXO V

CLASSE NACIONAL DE QUALIDADE

- "beurre de laiterie; qualité extra; /melkerijboter; extra kwaliteit", no que diz respeito à manteiga belga,

- "smør af første kvalitet", no que diz respeito à manteiga dinamarquesa,

- "markenbutter", no que diz respeito à manteiga alemã,

- "pasteurisé A", no que diz respeito à manteiga francesa,

- "Irish creamery butter", no que diz respeito à manteiga irlandesa,

- "produto exclusivamente à base de nata de leite submetida a um tratamento de centrifugação e de pasteurização", no que diz respeito à manteiga italiana,

- "Marque Rose" ou "Beurre de première qualité", no que diz respeito à manteiga luxemburguesa,

- "Extra kwaliteit", no que diz respeito à manteiga neerlandesa,

- "Extra selected", no que diz respeito à manteiga da Grã-Bretanha e "premium", no que diz respeito a manteiga da Irlanda do Norte,

- "produto exclusivamente à base de nata de leite submetida a um tratamento de centrifugação e de pasteurização", no que diz respeito à manteiga grega,

- "produto exclusivamente a partir de leite de vaca ou de nata de leite pasteurizados", no que diz respeito à manteiga espanhola,

- "produto exclusivamente a partir de leite ou de nata de leite de vaca pasteurizados", no que diz respeito à manteiga portuguesa,

- classificada "Teebutter", no que diz respeito à manteiga de qualidade austríaca,

- classificada "perinteinen meijerivoi/traditionellt mejerismör", no que diz respeito à manteiga finlandesa,

- classificada "Svenskt smör", no que diz respeito à manteiga sueca.