Regulamento (CE) n.o 2003/2003 do Parlamento Europeu e do Conselho

de 13 de Outubro de 2003

relativo aos adubos

O PARLAMENTO EUROPEU E O CONSELHO DA UNIÃO EUROPEIA,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 95.o,

Tendo em conta a proposta da Comissão(1),

Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social Europeu(2),

Deliberando nos termos do artigo 251.o do Tratado(3),

Considerando o seguinte:

(1) A Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos(4), a Directiva 80/876/CEE do Conselho, de 15 de Julho de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto(5), a Directiva 87/94/CEE da Comissão, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos processos que têm por objectivo o controlo das características, limites e explosividade dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto(6), e a Directiva 77/535/CEE da Comissão, de 22 de Junho de 1977, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos(7), foram várias vezes alteradas de forma substancial. De acordo com a Comunicação da Comissão ao Parlamento Europeu e ao Conselho "Simplificação da Legislação do Mercado Interno" (SLIM) e o Plano de Acção para o Mercado Único, estas directivas devem ser revogadas e substituídas por um único instrumento legal, por razões de clareza.

(2) A legislação comunitária relativa aos adubos é muito técnica no seu conteúdo. Assim, o regulamento constitui o instrumento legal mais apropriado, uma vez que impõe directamente aos fabricantes requisitos precisos que devem ser aplicados ao mesmo tempo e da mesma forma em toda a Comunidade.

(3) Em cada Estado-Membro, os adubos devem apresentar determinadas características técnicas estabelecidas por disposições obrigatórias. Estas disposições, que dizem respeito, em especial, à composição e à definição dos tipos de adubos, à designação desses tipos, à sua identificação e embalagem, diferem de um Estado-Membro para outro. Pela sua disparidade, entravam o comércio na Comunidade e devem, por isso, ser harmonizadas.

(4) Atendendo a que o objectivo da acção encarada, nomeadamente assegurar o mercado interno dos adubos, não pode ser suficientemente realizado pelos Estados-Membros na ausência de critérios técnicos comuns a todos, e pode, devido à dimensão da acção, ser melhor alcançado ao nível comunitário, a Comunidade pode tomar medidas em conformidade com o princípio da subsidiariedade consagrado no artigo 5.o do Tratado. De acordo com o princípio da proporcionalidade consagrado no mesmo artigo, o presente regulamento não excede o necessário para atingir esses objectivos.

(5) É necessário determinar a nível comunitário a designação, a definição e a composição de determinados adubos na Comunidade Europeia (adubos CE).

(6) Devem igualmente ser fixadas para os adubos CE regras comunitárias em matéria de identificação, rastreabilidade e rotulagem, bem como de fecho das embalagens.

(7) Deve ser estabelecido um procedimento a nível comunitário, a ser seguido no caso de um Estado-Membro considerar necessário restringir a colocação de adubos CE no mercado.

(8) A produção dos adubos está sujeita a diversas flutuações devidas às técnicas de fabrico ou às matérias de base. Os processos de amostragem e de análise também podem comportar variações. É, por isso, necessário admitir tolerâncias relativamente aos teores declarados de nutrientes. No interesse do utilizador agrícola, é conveniente manter estas tolerâncias dentro de limites restritos.

(9) Os controlos oficiais destinados a verificar a conformidade dos adubos CE com os requisitos do presente regulamento no que respeita à qualidade e à composição devem ser realizados por laboratórios aprovados pelos Estados-Membros e notificados à Comissão.

(10) O nitrato de amónio constitui o ingrediente principal de toda uma série de produtos, alguns dos quais são utilizados como adubos e outros como explosivos. Devido à natureza especial dos adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto e aos requisitos que daí decorrem no que respeita à segurança pública, à saúde e à protecção dos trabalhadores, é necessário prever regras comunitárias complementares para os adubos CE deste tipo.

(11) Alguns destes produtos podem ser perigosos e ser utilizados, em certos casos, para fins diferentes daqueles a que se destinam, pondo em risco a segurança de pessoas e bens. Convém, portanto, obrigar os fabricantes a tomar as medidas adequadas para evitar tais utilizações e, em especial, para assegurar a rastreabilidade desses adubos.

(12) Por razões de segurança pública, é especialmente importante determinar a nível comunitário as características e as propriedades que distinguem os adubos CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto das variedades de nitrato de amónio que servem para o fabrico de produtos utilizados como explosivos.

(13) Os adubos CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto devem obedecer a certas características que garantam a sua inocuidade. Os fabricantes devem assegurar que todos os adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto sejam aprovados no ensaio de resistência à detonação antes da colocação desses adubos no mercado.

(14) É necessário fixar regras relativas aos métodos dos ciclos térmicos fechados, mesmo que esses métodos não simulem necessariamente todas as circunstâncias possíveis em caso de transporte e armazenamento.

(15) Os adubos podem ser contaminados por substâncias potencialmente capazes de constituir um risco para a saúde humana e animal ou para o ambiente. Na sequência do parecer do Comité Científico da Toxicidade, Ecotoxicidade e do Ambiente (CCTEA), a Comissão tenciona abordar a questão do teor involuntário de cádmio nos adubos minerais e, se for caso disso, elaborará uma proposta de regulamento a apresentar ao Parlamento Europeu e ao Conselho. Quando necessário, será realizada uma revisão semelhante de outros contaminantes.

(16) É conveniente prever um procedimento a ser seguido por qualquer fabricante, ou seu representante, quando pretenda incluir um novo tipo de adubo no Anexo I do presente regulamento, de modo a poder utilizar a menção "ADUBO CE".

(17) As medidas necessárias à execução do presente regulamento serão aprovadas nos termos da Decisão 1999/468/CE do Conselho, de 28 de Junho de 1999, que fixa as regras de exercício das competências de execução atribuídas à Comissão(8).

(18) Os Estados-Membros devem prever sanções a aplicar em caso de infracção às disposições do presente regulamento. Os Estados-Membros poderão prever que um fabricante que infrinja o disposto no artigo 27.o do presente regulamento possa ser multado com uma soma equivalente a dez vezes o valor de mercado da remessa que não cumpra os requisitos.

(19) É conveniente revogar as Directivas 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE e 87/94/CEE,

ADOPTARAM O PRESENTE REGULAMENTO:

TÍTULO I

DISPOSIÇÕES GERAIS

CAPÍTULO I

Âmbito de aplicação e definições

Artigo 1.o

Âmbito de aplicação

O presente regulamento é aplicável aos produtos colocados no mercado como adubos e com a indicação "adubo CE".

Artigo 2.o

Definições

Para efeitos do presente regulamento, entende-se por:

a) "Adubo", o material cuja principal função consiste em fornecer nutrientes às plantas;

b) "Nutrientes primários", exclusivamente os elementos azoto, fósforo e potássio;

c) "Nutrientes secundários", os elementos cálcio, magnésio, sódio e enxofre;

d) "Micronutrientes", os elementos boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco, essenciais para o crescimento das plantas em quantidades pequenas em relação às dos nutrientes primários e secundários;

e) "Adubo inorgânico", o adubo cujos nutrientes declarados se apresentam na forma mineral, obtida por extracção ou por processo industrial físico e/ou químico. A cianamida cálcica, a ureia e os produtos provenientes da respectiva condensação e associação, assim como os adubos que contêm micronutrientes quelatados ou complexados são, por convenção, classificados como adubos inorgânicos;

f) "Micronutriente quelatado", o micronutriente que se encontra ligado a uma das moléculas orgânicas enumeradas na secção E.3.1 do Anexo I;

g) "Micronutriente complexado", o micronutriente que se encontra ligado a uma das moléculas enumeradas na secção E.3.2 do Anexo I;

h) "Tipo de adubos", os adubos com uma designação comum de tipo, como indicada no Anexo I;

i) "Adubo elementar", o adubo azotado, fosfatado ou potássico, com um teor declarável de apenas um nutriente primário;

j) "Adubo composto", o adubo com um teor declarável de, pelo menos, dois dos nutrientes primários, obtido por processos químicos, mistura ou uma combinação de ambos;

k) "Adubo complexo", o adubo composto, obtido através de reacção química, por solução, ou no seu estado sólido por granulação, com um teor declarável de, pelo menos, dois dos nutrientes primários. No seu estado sólido, cada grânulo contém todos os nutrientes na sua composição declarada;

l) "Adubo de mistura", o adubo obtido através da mistura em seco de vários adubos, sem reacção química;

m) "Adubo foliar", o adubo concebido para aplicação nas folhas de uma planta e absorção foliar dos nutrientes;

n) "Adubo fluido", o adubo em suspensão ou solução;

o) "Adubo em solução", o adubo fluido sem partículas sólidas;

p) "Adubo em suspensão", o adubo com duas fases, no qual as partículas sólidas são mantidas em suspensão na fase líquida;

q) "Declaração", a indicação da quantidade de nutrientes, incluindo a sua forma e solubilidade, garantida de acordo com as tolerâncias especificadas;

r) "Teor declarado", o teor de um elemento ou do seu óxido que, de acordo com a legislação comunitária, é inscrito no rótulo de um adubo CE ou no documento de acompanhamento;

s) "Tolerância", o desvio admissível entre o valor do teor de um nutriente encontrado na análise e o seu valor declarado;

t) "Norma Europeia", a norma CEN (Comité Europeu de Normalização) oficialmente reconhecida pela Comunidade e cuja referência foi publicada no Jornal Oficial das Comunidades Europeias;

u) "Embalagem", o recipiente que se pode fechar, utilizado para manter, proteger, manusear e distribuir adubos e com uma capacidade máxima de 1000 kg;

v) "Adubo a granel", o adubo não embalado como previsto no presente regulamento;

w) "Colocação no mercado", a entrega de adubo, a título oneroso ou gratuito, ou o armazenamento para efeitos de entrega. A importação de um adubo para o território aduaneiro da Comunidade Europeia é considerada uma colocação no mercado;

x) "Fabricante", a pessoa singular ou colectiva responsável pela colocação de um adubo no mercado; é nomeadamente considerado fabricante o produtor, o importador, o embalador por conta própria ou qualquer pessoa que altere as características de um adubo. No entanto, não é considerado fabricante o distribuidor que não altere as características de um adubo.

CAPÍTULO II

Colocação no mercado

Artigo 3.o

Adubo CE

Pode ser designado "adubo CE" qualquer adubo pertencente a um dos tipos de adubos enumerados no Anexo I e que obedeça aos requisitos estabelecidos no presente regulamento.

Não pode ser designado "adubo CE" um adubo que não seja conforme com o presente regulamento.

Artigo 4.o

Sede na Comunidade

O fabricante deve ter a sua sede na Comunidade, sendo responsável pela conformidade do "adubo CE" com as disposições do presente regulamento.

Artigo 5.o

Livre circulação

1. Sem prejuízo do artigo 15.o e noutros actos legislativos comunitários, os Estados-Membros não podem proibir, restringir ou entravar, por motivos relacionados com a composição, a identificação, a rotulagem ou a embalagem ou outras disposições do presente regulamento, a colocação no mercado dos adubos munidos da menção "adubo CE" que obedeçam às disposições do presente regulamento.

2. Os adubos munidos da menção "adubo CE" conformes com o presente regulamento circularão livremente na Comunidade.

Artigo 6.o

Menções obrigatórias

1. A fim de obedecer aos requisitos do artigo 9.o, os Estados-Membros podem exigir que a indicação dos teores de azoto, fósforo e potássio dos adubos colocados nos respectivos mercados seja expressa da seguinte forma:

a) Azoto unicamente sob forma de elemento (N); e

b) Fósforo e potássio unicamente sob a forma de elemento (P, K); ou

c) Fósforo e potássio unicamente sob a forma de óxido (P2O5, K2O); ou

d) Fósforo e potássio sob a forma de elemento e de óxido simultaneamente.

Quando optarem por prescrever a indicação dos teores de fósforo e potássio sob a forma de elementos, todas as menções sob a forma de óxidos que constam dos anexos devem ser consideradas sob a forma de elementos e os valores numéricos convertidos com base nas seguintes fórmulas:

a) Fósforo (P) = pentóxido de fósforo (P2O5) × 0,436;

b) Potássio (K) = óxido de potássio (K2O) × 0,830.

2. Os Estados-Membros podem exigir que os teores de cálcio, magnésio, sódio e enxofre dos adubos de nutrientes secundários e, caso sejam preenchidas as condições previstas no artigo 17.o, dos adubos de nutrientes primários colocados nos respectivos mercados sejam expressos:

a) Sob a forma de óxido (CaO, MgO, Na2O, SO3); ou

b) Sob a forma de elemento (Ca, Mg, Na, S); ou

c) Sob ambas as formas.

Para a conversão dos teores de óxido de cálcio, óxido de magnésio, óxido de sódio e trióxido de enxofre em teores de cálcio, magnésio, sódio e enxofre, utilizar-se-ão as seguintes fórmulas:

a) Cálcio (Ca) = óxido de cálcio (CaO) × 0,715;

b) Magnésio (Mg) = óxido de magnésio (MgO) × 0,603;

c) Sódio (Na) = óxido de sódio (Na2O) × 0,742;

d) Enxofre (S) = trióxido de enxofre (SO3) × 0,400.

Para o teor calculado dos óxidos ou dos elementos, o valor a indicar na declaração será arredondado à casa decimal mais próxima.

3. Os Estados-Membros não podem impedir a colocação no mercado de um "adubo CE" rotulado de ambas as formas mencionadas nos n.os 1 e 2.

4. O teor de um ou vários dos micronutrientes boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio ou zinco dos adubos CE pertencentes aos tipos de adubos enumerados nas secções A, B, C e D do Anexo I deve ser declarado, sempre que se encontrem preenchidas as seguintes condições:

a) Esses micronutrientes são adicionados em quantidades pelo menos iguais às especificadas nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I;

b) O adubo CE continua a satisfazer os requisitos das secções A, B, C e D do Anexo I.

5. Quando os micronutrientes forem constituintes habituais das matérias-primas que fornecem os nutrientes primários (N, P, K) e secundários (Ca, Mg, Na, S), podem ser declarados desde que estejam presentes em quantidades mínimas pelo menos iguais às especificadas nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

6. O teor de micronutrientes será declarado da seguinte maneira:

a) No caso dos adubos pertencentes aos tipos de adubos enumerados na secção E.1 do Anexo I, de acordo com os requisitos fixados na coluna 6 dessa secção;

b) No caso das misturas de adubos referidos na alínea a) que contenham pelo menos dois micronutrientes diferentes e satisfaçam os requisitos da secção E.2.1 do Anexo I e dos adubos pertencentes aos tipos de adubos enumerados nas secções A, B, C e D do Anexo I, indicando:

i) o teor total expresso em percentagem em massa do adubo,

ii) o teor solúvel em água, expresso em percentagem em massa do adubo, quando essa solubilidade atinja, pelo menos, metade do teor total.

Quando o micronutriente for completamente solúvel em água, apenas deve ser declarado o teor solúvel em água.

Quando o micronutriente estiver ligado quimicamente a uma molécula orgânica, o teor do micronutriente presente no adubo será declarado imediatamente após o teor solúvel em água, em percentagem em massa do produto, seguida por um dos termos "quelatado por" ou "complexado por", com o nome da molécula orgânica tal como consta da secção E.3 do Anexo I. O nome da molécula orgânica pode ser substituído pelas suas iniciais.

Artigo 7.o

Identificação

1. O fabricante deve fazer acompanhar os adubos CE das indicações de identificação enumeradas no artigo 9.o

2. Se os adubos forem embalados, estas indicações de identificação devem constar das embalagens ou dos rótulos apostos. Se os adubos se apresentarem a granel, as indicações devem constar dos documentos de acompanhamento.

Artigo 8.o

Rastreabilidade

Sem prejuízo do n.o 3 do artigo 26.o, o fabricante deverá, para garantir a rastreabilidade dos adubos CE, manter os registos da origem dos adubos. Estes registos deverão estar disponíveis para inspecção por parte dos Estados-Membros durante o período de fornecimento do mercado desse adubo e por um período subsequente de 2 anos depois de o fabricante ter deixado de os fornecer.

Artigo 9.o

Indicações

1. Sem prejuízo de outras normas comunitárias, as embalagens, rótulos e documentos de acompanhamento referidos no artigo 7.o devem ostentar as seguintes indicações:

a) Identificação obrigatória:

- A menção "ADUBO CE" em letras maiúsculas;

- Caso exista, a designação do tipo de adubo, em conformidade com o Anexo I;

- Nos adubos de mistura, a indicação "de mistura" após a designação do tipo;

- As indicações adicionais especificadas nos artigos 19.o, 21.o ou 23.o;

- A indicação dos nutrientes deve efectuar-se, simultaneamente, pelos seus nomes e pelos seus símbolos químicos; por exemplo, azoto (N), fósforo (P), pentóxido de fósforo (P2O5), potássio (K), óxido de potássio (K2O), cálcio (Ca), óxido de cálcio (CaO), magnésio (Mg), óxido de magnésio (MgO), sódio (Na), óxido de sódio (Na2O), enxofre (S), trióxido de enxofre (SO3), boro (B), cobre (Cu), cobalto (Co), ferro (Fe), manganês (Mn), molibdénio (Mo), zinco (Zn);

- Caso o adubo contenha micronutrientes, quimicamente ligados, na sua totalidade ou em parte, a uma molécula orgânica, o nome do micronutriente deve ser seguido por um dos seguintes qualificativos:

i) "quelatado por ..." (nome do agente quelatante ou respectiva sigla, como consta da secção E.3.1 do Anexo I),

ii) "complexado por ..." (nome do agente complexante, como consta da secção E.3.2 do Anexo I).

- Os micronutrientes contidos no adubo, indicados pela ordem alfabética do respectivo símbolo químico: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn;

- As instruções específicas de utilização para os produtos enumerados nas secções E.1 e E.2 do Anexo I;

- A indicação da quantidade de adubos fluidos, expressa em massa. A indicação da quantidade de adubos fluidos em volume ou em massa por volume (quilogramas por hectolitro ou gramas por litro) é facultativa;

- A massa líquida ou bruta e, facultativamente, o volume quando se trate de adubos fluidos. Quando se indicar a massa bruta, deve indicar-se ao lado a massa da tara;

- O nome, a denominação comercial e o endereço do fabricante.

b) Identificação facultativa:

- As indicações enumeradas no Anexo I;

- As instruções de armazenamento e de manipulação e, para os adubos não enumerados nas secções E.1 e E.2 do Anexo I, instruções específicas de utilização do adubo;

- Indicações sobre as doses e condições de utilização adequadas ao estado do solo e da cultura em que é utilizado o adubo;

- A marca do fabricante e a denominação comercial do produto.

As indicações referidas na alínea b) não podem ser contraditórias com as referidas na alínea a) e devem estar claramente separadas destas últimas.

2. Todas as indicações referidas no n.o 1 devem estar claramente separadas das outras informações constantes das embalagens, dos rótulos e dos documentos de acompanhamento.

3. Os adubos fluidos só podem ser colocados no mercado se o fabricante fornecer instruções adicionais adequadas, referentes, em especial, à temperatura de armazenagem e à prevenção de acidentes durante esta.

4. Para a execução do presente artigo serão adoptadas regras pormenorizadas nos termos do procedimento referido no n.o 2 do artigo 32.o

Artigo 10.o

Rotulagem

1. Os rótulos ou as indicações impressas na embalagem contendo as especificações referidas no artigo 9.o devem ser bem visíveis. As etiquetas devem ser apostas nas embalagens ou no seu sistema de fecho. Se o sistema de fecho for constituído por um selo, este deve ostentar o nome ou marca própria do embalador.

2. As indicações referidas no n.o 1 devem ser claramente legíveis e manter-se indeléveis.

3. Nos casos dos adubos a granel mencionados na segunda frase do n.o 2 do artigo 7.o, um exemplar dos documentos contendo as indicações de identificação deve acompanhar a mercadoria e ser acessível aos organismos de controlo.

Artigo 11.o

Línguas

O rótulo, as indicações na embalagem e os documentos de acompanhamento devem ser redigidos pelo menos na língua ou nas línguas nacionais do Estado-Membro em que o adubo CE for comercializado.

Artigo 12.o

Embalagem

No caso dos adubos CE embalados, a embalagem deve ser fechada de tal maneira ou por um dispositivo tal, que a sua abertura deteriore irremediavelmente o fecho, o selo do fecho ou a própria embalagem. É admitida a utilização de sacos com válvula.

Artigo 13.o

Tolerâncias

1. Os teores de nutrientes dos adubos CE devem ser conformes com as tolerâncias estabelecidas no Anexo II, que se destinam a ter em conta as variações de fabrico, de amostragem e de análise.

2. O fabricante não pode tirar sistematicamente vantagem das tolerâncias estabelecidas no Anexo II.

3. Não é admitida qualquer tolerância para os teores mínimos e máximos especificados no Anexo I.

Artigo 14.o

Requisitos dos adubos

Só poderão ser incluídos no Anexo I os tipos de adubos que:

a) Forneçam nutrientes de forma eficaz;

b) Sejam objecto de métodos adequados de amostragem, análise e ensaio;

c) Não tenham efeitos prejudiciais sobre a saúde humana, animal, ou das plantas ou sobre o ambiente, em condições normais de utilização.

Artigo 15.o

Cláusula de salvaguarda

1. Se um Estado-Membro tiver motivos válidos para considerar que um determinado adubo CE, apesar de satisfazer os requisitos do presente regulamento, constitui um risco para a segurança ou para a saúde humana, animal, ou das plantas ou para o ambiente, pode provisoriamente proibir ou submeter a condições especiais a colocação desse adubo no mercado, no seu território. Desse facto informará imediatamente os outros Estados-Membros e a Comissão, especificando os motivos que justificaram a sua decisão.

2. A Comissão aprovará uma decisão sobre a questão no prazo de 90 dias a contar da recepção das informações, de acordo com o procedimento previsto no n.o 2 do artigo 32.o

3. As disposições do presente regulamento não impedem que sejam tomadas, pela Comissão ou por um Estado-Membro, medidas justificadas por motivos de segurança pública com vista a proibir, restringir ou entravar a colocação de adubos CE no mercado.

TÍTULO II

DISPOSIÇÕES PARA TIPOS ESPECÍFICOS DE ADUBOS

CAPÍTULO I

Adubos inorgânicos de nutrientes primários

Artigo 16.o

Âmbito de aplicação

O presente capítulo aplica-se aos adubos inorgânicos de nutrientes primários, sólidos ou fluidos, elementares ou compostos, incluindo os que contêm nutrientes secundários e/ou micronutrientes, cujo teor mínimo de nutrientes corresponda ao estabelecido nas secções A, B, C, E.2.2 ou E.2.3 do Anexo I.

Artigo 17.o

Declaração de nutrientes secundários em adubos com nutrientes primários

Os teores de cálcio, magnésio, sódio e enxofre podem ser declarados nutrientes secundários dos adubos CE pertencentes aos tipos de adubos enumerados nas secções A, B e C do Anexo I, na condição de esses elementos estarem presentes, pelo menos, nas quantidades mínimas a seguir especificadas:

a) 2 % de óxido de cálcio (CaO), ou seja, 1,4 % de Ca;

b) 2 % de óxido de magnésio (MgO), ou seja, 1,2 % de Mg;

c) 3 % de óxido de sódio (Na2O), ou seja, 2,2 % de Na;

d) 5 % de trióxido de enxofre (SO3), ou seja, 2 % de S.

Nesse caso, a designação do tipo deve ser completada com a indicação adicional prevista no n.o 2, alínea ii), do artigo 19.o

Artigo 18.o

Cálcio, magnésio, sódio e enxofre

1. A declaração dos teores de magnésio, sódio e enxofre nos adubos enumerados nas secções A, B e C do Anexo I deve ser efectuada de uma das seguintes formas:

a) Teor total expresso em percentagem em massa do adubo;

b) Teor total e teor solúvel em água, expresso em percentagem em massa do adubo, se a solubilidade atingir pelo menos um quarto do teor total;

c) Se um elemento for totalmente solúvel em água, apenas o teor solúvel em água, expresso em percentagem em massa, será declarado.

2. Salvo disposição em contrário no Anexo I, apenas deve ser declarado o teor de cálcio se este for solúvel em água, sendo expresso em percentagem em massa do adubo.

Artigo 19.o

Identificação

1. Além das indicações obrigatórias referidas no n.o 1, alínea a), do artigo 9.o, devem constar as indicações previstas nos n.os 2, 3, 4, 5 e 6 do presente artigo.

2. Nos adubos compostos, a seguir à designação do tipo, devem acrescentar-se:

i) Os símbolos químicos dos nutrientes secundários declarados, entre parênteses, imediatamente após os símbolos químicos dos nutrientes primários.

ii) Os valores que indicam os teores de nutrientes primários. Os teores em nutrientes secundários declarados deverão ser indicados entre parênteses, a seguir aos teores dos nutrientes primários.

3. A seguir à designação do tipo, só podem constar os números que indicam os teores de nutrientes primários e secundários.

4. Caso sejam declarados micronutrientes, será fornecida a indicação "com micronutrientes" ou a menção "com", seguida da ou das denominações dos micronutrientes presentes e dos respectivos símbolos químicos.

5. Os teores declarados de nutrientes primários e secundários devem ser expressos em percentagem em massa por um número inteiro, seguido, quando necessário, de uma casa decimal, sempre que exista um método de análise adequado.

Para os adubos que contenham mais de um nutriente declarado, a ordem de indicação dos nutrientes primários será: N, P2O5 e/ou P, K2O e/ou K, e a dos nutrientes secundários será: CaO e/ou Ca, MgO e/ou Mg, Na2O e/ou Na, SO3 e/ou S.

Nos teores declarados de micronutrientes deve especificar-se cada um deles e o seu símbolo, indicando-se a sua percentagem em massa como especificado nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I, e suas solubilidades.

6. As formas e solubilidades dos nutrientes devem ser igualmente expressas em percentagem em massa do adubo, excepto caso no Anexo I se preveja expressamente a sua indicação de outro modo.

Os valores devem ser indicados com uma casa decimal, excepto no que se refere aos micronutrientes, em que se aplicarão as especificações constantes das secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

CAPÍTULO II

Adubos inorgânicos de nutrientes secundários

Artigo 20.o

Âmbito de aplicação

O presente capítulo aplica-se aos adubos inorgânicos de nutrientes secundários, sólidos ou fluidos, incluindo os que contêm micronutrientes, cujo teor mínimo de nutrientes corresponda ao estabelecido nas secções D, E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

Artigo 21.o

Identificação

1. Além das indicações obrigatórias referidas no n.o 1, alínea a), do artigo 9.o, devem constar as indicações previstas nos n.os 2, 3, 4 e 5 do presente artigo.

2. Caso sejam declarados micronutrientes, deve constar a indicação "com micronutrientes" ou a menção "com", seguida da ou das denominações dos micronutrientes presentes e dos respectivos símbolos químicos.

3. Os teores declarados de nutrientes secundários devem ser expressos em percentagem em massa por um número inteiro seguido, eventualmente, sempre que exista um método de análise adequado, de uma casa decimal.

Caso contenham mais de um nutriente secundário, a ordem de indicação será a seguinte:

CaO e/ou Ca, MgO e/ou Mg, Na2O e/ou Na, SO3 e/ou S.

Nos teores declarados de micronutrientes deve especificar-se cada um deles e o seu símbolo, indicando-se a sua percentagem em massa como especificado nas secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I, e suas solubilidades.

4. As formas e solubilidades dos nutrientes devem ser igualmente expressas em percentagem em massa do adubo, excepto se no Anexo I se previr expressamente a sua indicação de outro modo.

Os valores devem ser indicados com uma casa decimal, excepto no que se refere aos micronutrientes, em que se aplicarão as especificações constantes das secções E.2.2 e E.2.3 do Anexo I.

5. Salvo disposto em contrário no Anexo I, apenas deve ser declarado o teor de cálcio se este for solúvel em água, sendo expresso em percentagem em massa do adubo.

CAPÍTULO III

Adubos inorgânicos de micronutrientes

Artigo 22.o

Âmbito de aplicação

O presente capítulo aplica-se aos adubos inorgânicos de micronutrientes, sólidos ou fluidos, cujo teor mínimo de nutrientes corresponda ao estabelecido nas secções E.1 e E.2.1 do Anexo I.

Artigo 23.o

Identificação

1. Além das indicações obrigatórias referidas no n.o 1, alínea a), do artigo 9.o, devem constar as indicações constantes dos n.os 2, 3, 4 e 5 do presente artigo.

2. Sempre que o adubo contenha mais de um micronutriente, deve constar a designação do tipo "mistura de micronutrientes", seguida dos nomes dos micronutrientes presentes e dos respectivos símbolos químicos.

3. Para os adubos que contenham unicamente um micronutriente (secção E.1 do Anexo I), o teor declarado do micronutriente deve ser expresso em percentagem em massa, por um número inteiro, seguido de uma casa decimal, se necessário.

4. As formas e solubilidades dos micronutrientes devem ser expressas em percentagem em massa do adubo, excepto no caso de o Anexo I previr expressamente a sua indicação de outro modo.

O número de casas decimais dos teores de micronutrientes corresponderá às especificações constantes da secção E.2.1 do Anexo I.

5. No que respeita aos produtos constantes das secções E.1 e E.2.1 do Anexo I, o rótulo e os documentos de acompanhamento devem incluir, a seguir às indicações obrigatórias ou facultativas, a seguinte menção:

"A utilizar apenas em caso de comprovada necessidade. Não ultrapassar as doses recomendadas.".

Artigo 24.o

Embalagem

Os adubos CE abrangidos pelas disposições do presente capítulo devem ser embalados.

CAPÍTULO IV

Adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto

Artigo 25.o

Âmbito de aplicação

Para efeitos do presente capítulo, entende-se por adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto, elementares ou compostos, os produtos à base de nitrato de amónio, fabricados para utilização como adubo e com um teor de azoto superior a 28 % em massa sob a forma de nitrato de amónio.

Este tipo de adubo pode conter substâncias inorgânicas ou inertes.

Qualquer substância utilizada no fabrico deste tipo de adubo não deve aumentar a sua sensibilidade térmica, nem a sua tendência à detonação.

Artigo 26.o

Medidas e controlos de segurança

1. O fabricante deve assegurar que os adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto obedeçam ao disposto na secção 1 do Anexo III.

2. A avaliação, análise e ensaio para os controlos oficiais dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto, previstos no presente capítulo, serão efectuados de acordo com os métodos descritos na secção 3 do Anexo III.

3. Para assegurar a rastreabilidade dos adubos CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto colocados no mercado, o fabricante deve manter registos dos nomes e moradas dos locais e dos operadores dos locais onde o adubo e os seus principais componentes foram produzidos. Estes registos deverão ficar disponíveis para inspecção por parte dos Estados-Membros durante o período em que o adubo for fornecido ao mercado e por um período subsequente de 2 anos depois de o fabricante ter deixado de os fornecer.

Artigo 27.o

Ensaio de resistência à detonação

Sem prejuízo das medidas previstas no artigo 26.o, o fabricante deve assegurar que todo o tipo de adubo CE à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto, colocado no mercado, tenha sido aprovado no ensaio de resistência à detonação descrito nas secções 2, 3 (método 1, ponto 3) e 4 do Anexo III do presente regulamento. Esse ensaio deve ser efectuado por um dos laboratórios aprovados a que se refere o n.o 1 do artigo 30.o ou o n.o 1 do artigo 33.o. Os fabricantes deverão entregar os resultados do ensaio à autoridade competente do Estado-Membro em questão pelo menos 5 dias antes da colocação do adubo no mercado, ou, no caso das importações, pelo menos da chegada do adubo às fronteiras da Comunidade. Daí em diante, o fabricante deverá continuar a garantir que todos os fornecimentos do adubo colocados no mercado estejam em condições de ser aprovados no referido ensaio.

Artigo 28.o

Embalagem

Os adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto só podem ser colocados à disposição do utilizador final depois de embalados.

TÍTULO III

AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE DOS ADUBOS

Artigo 29.o

Medidas de controlo

1. Os Estados-Membros podem sujeitar os adubos com a menção "adubo CE" a controlos oficiais destinados a verificar a sua conformidade com o presente regulamento.

Os Estados-Membros devem ter a possibilidade de cobrar taxas que não excedam os custos dos ensaios necessários a essas medidas de controlo, mas os fabricantes não podem ser obrigados a repetir ensaios nem a pagar por ensaios repetidos, quando o primeiro ensaio tenha sido efectuado por um laboratório que preencha as condições constantes do artigo 30.o e tenha demonstrado a conformidade do adubo em questão.

2. Os Estados-Membros devem assegurar que, quando forem realizados controlos oficiais dos adubos CE pertencentes aos tipos de adubos constantes do Anexo I, a amostragem e a análise sejam efectuadas de acordo com os métodos descritos nos Anexos III e IV.

3. O cumprimento das disposições do presente regulamento no que se refere à conformidade com os tipos de adubos, bem como ao respeito dos teores declarados de nutrientes e/ou dos teores declarados em formas e solubilidades destes nutrientes, só pode ser verificado, quando forem realizados controlos oficiais, pela utilização dos métodos de amostragem e análise estabelecidos de acordo com os Anexos III e IV e tendo em conta as tolerâncias especificadas no Anexo II.

4. A adaptação e a actualização dos métodos de medição, amostragem e análise devem seguir o procedimento previsto no n.o 2 do artigo 32.o e utilizar, sempre que possível, normas europeias. O mesmo procedimento se aplicará à aprovação das regras de aplicação necessárias para especificar as medidas de controlo previstas no presente artigo e nos artigos 8.o, 26.o e 27.o. Tais regras dirão especialmente respeito à frequência com que os ensaios devem ser repetidos, bem como às medidas destinadas a assegurar que os adubos colocados no mercado são idênticos aos adubos ensaiados.

Artigo 30.o

Laboratórios

1. Os Estados-Membros devem notificar à Comissão a lista dos laboratórios aprovados nos respectivos territórios, competentes para prestar os serviços necessários à avaliação da conformidade dos adubos CE com os requisitos do presente regulamento. Tais laboratórios devem respeitar as normas mencionadas na secção B do Anexo V. Essa notificação deve ser efectuada até 11 de Junho de 2004 e sempre que se verificar qualquer alteração posterior.

2. A Comissão publicará a lista dos laboratórios aprovados no Jornal Oficial da União Europeia.

3. Sempre que um Estado-Membro tenha motivos fundamentados para considerar que um laboratório aprovado não cumpre as normas a que se refere o n.o 1, deve submeter a questão ao comité previsto no artigo 32.o. Se o comité considerar que o laboratório não cumpre as referidas normas, a Comissão retirará o nome deste da lista referida no n.o 2.

4. A Comissão aprovará uma decisão sobre a questão no prazo de 90 dias a contar da recepção das informações, de acordo com o procedimento previsto no n.o 2 do artigo 32.o

5. A Comissão publicará a lista alterada no Jornal Oficial da União Europeia.

TÍTULO IV

DISPOSIÇÕES FINAIS

CAPÍTULO I

Adaptação dos anexos

Artigo 31.o

Novos adubos CE

1. A inclusão de um novo tipo de adubo no Anexo I será efectuada de acordo com o procedimento previsto no n.o 2 do artigo 32.o

2. Um fabricante ou o seu representante que deseje propor o aditamento de um novo tipo de adubo ao Anexo I e precise, para esse efeito, de apresentar um processo técnico, deve fazê-lo tendo em conta os documentos técnicos referidos na secção A do Anexo V.

3. As alterações necessárias para adaptar os anexos ao progresso técnico serão aprovadas de acordo com o procedimento previsto no n.o 2 do artigo 32.o

Artigo 32.o

Procedimento de comité

1. A Comissão é assistida por um comité.

2. Sempre que se faça referência ao presente número, são aplicáveis os artigos 5.o e 7.o da Decisão 1999/468/CE, tendo-se em conta o disposto no seu artigo 8.o

O prazo previsto no n.o 6 do artigo 5.o da Decisão 1999/468/CE é de três meses.

3. O comité aprovará o seu regulamento interno.

CAPÍTULO II

Disposições transitórias

Artigo 33.o

Laboratórios competentes

1. Sem prejuízo do disposto no n.o 1 do artigo 30.o, os Estados-Membros podem, por um período transitório, até 11 de Dezembro de 2007 continuar a aplicar as respectivas disposições nacionais para autorizar os laboratórios competentes a prestar os serviços necessários à avaliação da conformidade dos adubos CE com os requisitos do presente regulamento.

2. Os Estados-Membros devem notificar à Comissão a lista dos referidos laboratórios, fornecendo pormenores sobre os respectivos sistemas de autorização. Essa notificação deve ser efectuada até 11 de Junho de 2004 e de cada vez que se verificar qualquer alteração posterior.

Artigo 34.o

Embalagem e rotulagem

Sem prejuízo do n.o 1 do artigo 35.o, as indicações, embalagens, rótulos e documentos de acompanhamento dos adubos CE referidos em directivas anteriores podem continuar a ser utilizados até 11 de Junho de 2005.

CAPÍTULO III

Disposições finais

Artigo 35.o

Directivas revogadas

1. São revogadas as Directivas 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE e 87/94/CEE.

2. As remissões para as directivas revogadas devem considerar-se como feitas para o presente regulamento. Em especial, as derrogações ao artigo 7.o da Directiva 76/116/CEE que tiverem sido concedidas pela Comissão ao abrigo do n.o 6 do artigo 95.o do Tratado devem ser entendidas como derrogações ao artigo 5.o do presente regulamento e continuar a produzir efeitos não obstante a entrada em vigor do presente regulamento. Na pendência da adopção das sanções previstas no artigo 36.o, os Estados-Membros podem continuar a aplicar sanções por infracções à legislação nacional que aplica as directivas referidas no n.o 1.

Artigo 36.o

Sanções

Os Estados-Membros devem determinar o regime de sanções a aplicar em caso de infracção às disposições do presente regulamento, adoptando todas as medidas necessárias para assegurar a sua aplicação. As sanções previstas devem ser eficazes, proporcionadas e dissuasivas.

Artigo 37.o

Disposições nacionais

Os Estados-Membros devem notificar a Comissão até 11 de Junho de 2005 as disposições nacionais que tiverem aprovado nos termos dos n.os 1 e 2 do artigo 6.o, do n.o 1 do artigo 29.o e do artigo 36.o, devendo notificar-lhe igualmente e sem demora qualquer subsequente alteração dessas disposições.

Artigo 38.o

Entrada em vigor

O presente regulamento entra em vigor 20 dias após a sua publicação no Jornal Oficial da União Europeia, com excepção do artigo 8.o e do n.o 3 do artigo 26.o que entram em vigor em 11 de Junho de 2005.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-Membros.

Feito no Luxemburgo, em 13 de Outubro de 2003.

Pelo Parlamento Europeu

P. Cox

Presidente

Pelo Conselho

G. Alemanno

Presidente

(1) JO C 51 E de 26.2.2002, p. 1, e JO C 227 E de 24.9.2002, p. 503.

(2) JO C 80 de 3.4.2002, p. 6.

(3) Parecer do Parlamento Europeu de 10 de Abril de 2002 (JO C 127 E de 29.5.2003, p. 160), posição comum do Conselho de 14 de Abril de 2003 (JO C 153 E de 1.7.2003, p. 56) e decisão do Parlamento Europeu de 2 de Setembro de 2003 (ainda não publicada no Jornal Oficial).

(4) JO L 24 de 30.1.1976, p. 21. Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 98/97/CE do Parlamento Europeu e do Conselho (JO L 18 de 23.1.1999, p. 60).

(5) JO L 250 de 23.9.1980, p. 7. Directiva com a redacção que lhe foi dada pela Directiva 97/63/CE do Parlamento Europeu e do Conselho (JO L 335 de 6.12.1997, p. 15).

(6) JO L 38 de 7 de Fevereiro de 1987, p. 1. Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 88/126/CEE (JO L 63 de 9.3.1988, p. 12).

(7) JO L 213 de 22 de Agosto de 1977, p. 1. Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 95/8/CE (JO L 86 de 20.4.1995, p. 41).

(8) JO L 184 de 17.7.1999, p. 23.

ÍNDICE

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

ANEXO I

LISTA DOS TIPOS DE ADUBOS CE

A. Adubos inorgânicos elementares de nutrientes primários

A.1. Adubos azotados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

A.2. Adubos fosfatados

Para os adubos vendidos na forma granulada e para cujos componentes de base existe um critério de granulometria (adubos 1, 3, 4, 5, 6, e 7), esta é estabelecida por meio de um método de análise apropriado.

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

A.3. Adubos potássicos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B. Adubos inorgânicos compostos de nutrientes primários

B.1. Adubos NPK

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.2. Adubos NP

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.3. Adubos NK

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

B.4. Adubos PK

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C. Adubos inorgânicos fluidos

C.1. Adubos fluidos elementares

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

C.2. Adubos fluidos compostos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

D. Adubos inorgânicos de nutrientes secundários

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E. Adubos inorgânicos de micronutrientes

Nota explicativa:

As notas que se seguem aplicam-se a toda a parte E.

Nota 1:

A denominação de um agente quelatante pode ser feita pelas suas iniciais tal como constam do capítulo E.3.

Nota 2:

Os produtos que não deixam qualquer resíduo sólido após dissolução na água podem ser qualificados "para dissolução".

Nota 3:

Quando estiver presente um micronutriente sob forma quelatada, deve ser indicado o intervalo de pH que garanta uma boa estabilidade da fracção quelatada.

E.1. Adubos que contêm apenas um micronutriente

E.1.1. Boro

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.2. Cobalto

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.3. Cobre

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.4. Ferro

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.5. Manganês

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.6. Molibdénio

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.1.7. Zinco

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.2. Teor mínimo de micronutrientes em percentagem em massa dos adubos

E.2.1. Misturas sólidas ou fluidas de adubos de micronutrientes

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Percentagem total mínima de micronutriente numa mistura sólida: 5 % em massa do adubo.

Percentagem total mínima de micronutriente numa mistura fluída: 2 % em massa do adubo.

E.2.2. Adubos CE de nutrientes primários e/ou secundários com micronutrientes para aplicação no solo

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.2.3. Adubos CE de nutrientes primários e/ou secundários com micronutrientes para pulverização foliar

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.3. Lista de agentes orgânicos quelatantes e complexantes autorizados para micronutrientes

Os seguintes produtos são autorizados desde que cumpram os requisitos da Directiva 67/548/CEE(1), com as alterações que lhe foram introduzidas.

E.3.1. Agentes quelatantes(2)

Ácidos ou sais de sódio, potássio ou amónio de:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

E.3.2. Agentes complexantes: Lista a elaborar.

(1) JO 196 de 16.8.1967, p. 1.

(2) Os agentes quelatantes deverão ser identificados e quantificados com base na Norma Europeia EN 13368, parte 1 e parte 2, na medida em que forem abrangidos por esta norma.

ANEXO II

TOLERÂNCIAS

As tolerâncias indicadas no presente anexo são valores negativos em percentagem em massa.

Relativamente aos teores declarados de nutrientes dos diversos tipos de adubos CE, as tolerâncias admitidas são as seguintes:

1. Adubos inorgânicos elementares de nutrientes primários valores absolutos em percentagem em massa expressos em N, P2O5, K2O, MgO, e Cl

1.1. Adubos azotados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

1.2. Adubos fosfatados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

outros adubos fosfatados

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

1.3. Adubos potássicos

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

1.4. Outros componentes

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

2. Adubos inorgânicos compostos de nutrientes primários

2.1. Elementos nutrientes

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

2.2. Soma dos desvios negativos em relação ao valor declarado

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

3. Nutrientes secundários em adubos

As tolerâncias admitidas em relação aos valores declarados de cálcio, magnésio, sódio e enxofre serão fixadas em 1/4 dos teores declarados desses nutrientes, com um máximo de 0,9 % em valor absoluto para CaO, MgO, Na2O e SO3, ou seja, 0,64 para o Ca, 0,55 para o Mg, 0,67 para o Na e 0,36 para o S.

4. Micronutrientes em adubos

As tolerâncias admitidas em relação aos teores de micronutrientes declarados serão fixadas em:

- 0,4 % em valor absoluto, para os teores superiores a 2 %,

- 1/5 do valor declarado, para os teores inferiores ou iguais a 2 %.

Em relação ao teor declarado para as diferentes formas de azoto ou às solubilidades declaradas do pentóxido de fósforo, as tolerâncias admitidas são de 1/10 do teor global do elemento considerado, com um máximo de 2 % em massa, desde que o teor total desse nutriente se mantenha nos limites especificados no Anexo I e nas tolerâncias atrás especificadas.

ANEXO III

DISPOSIÇÕES TÉCNICAS RELATIVAS A ADUBOS À BASE DE NITRATO DE AMÓNIO COM ELEVADO TEOR DE AZOTO

1. Características e limites de um adubo elementar à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto

1.1. Porosidade (retenção de óleo)

A retenção de óleo pelo adubo, que deve ter sido previamente submetido a dois ciclos térmicos a temperaturas de 25 a 50 °C e em conformidade com as disposições da segunda parte da secção 3 do presente anexo, não deve ultrapassar 4 % em massa.

1.2. Componentes combustíveis

A percentagem em massa de matéria combustível, determinada sob a forma de carbono, não deve ultrapassar 0,2 % para os adubos com teor de azoto igual ou superior a 31,5 % em massa e não deve ultrapassar 0,4 % para os adubos com teor igual ou superior a 28 % mas inferior a 31,5 % em massa.

1.3. pH

Uma solução de 10 g de adubo em 100 ml de água deve apresentar um pH igual ou superior a 4,5.

1.4. Análise granulométrica

A fracção de adubo que atravessa um peneiro de malha de 1 mm não deve ultrapassar 5 % em massa, nem 3 % em massa se a malha for de 0,5 mm.

1.5. Cloro

O teor máximo de cloro é fixado em 0,02 % em massa.

1.6. Metais pesados

Não deve verificar-se nenhuma adição deliberada de metais pesados e, para quaisquer vestígios destes metais que possam resultar do processo de fabrico, o limite fixado pelo Comité não deve ser ultrapassado.

O teor de cobre não deve exceder 10 mg/kg.

Não são especificados limites para outros metais pesados.

2. Descrição do ensaio de detonação relativo a adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto

O ensaio deve ser efectuado sobre uma amostra representativa do adubo. Antes da execução do ensaio de detonação, a amostra será submetida na sua totalidade a um máximo de cinco ciclos térmicos em conformidade com as disposições da terceira parte da secção 3 do presente anexo.

O adubo deve ser submetido ao ensaio de detonação num tubo de aço horizontal, nas condições seguintes:

- tubo de aço sem soldadura,

- comprimento do tubo: não inferior a 1000 mm,

- diâmetro nominal exterior: não inferior a 114 mm,

- espessura nominal da parede: não inferior a 5 mm,

- detonador: o tipo e a massa do detonador devem ser escolhidos por forma a maximizar a solicitação detonante aplicada à amostra, para que se possa determinar a sua susceptibilidade à propagação da detonação,

- temperatura de ensaio: 15-25 °C,

- cilindros testemunha de chumbo para detectar a detonação: 50 mm de diâmetro e 100 mm de altura,

- colocados a intervalos de 150 mm e suportando o tubo horizontalmente. Far-se-ão dois ensaios. O ensaio é considerado concludente se o esmagamento de um ou mais cilindros de suporte de chumbo for inferior a 5 % em cada ensaio.

3. Métodos de avaliação da conformidade com os limites especificados nos Anexos III-1 e III-2

Método 1 Métodos para a aplicação dos ciclos térmicos

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define os processos de aplicação dos ciclos térmicos antes da realização dos ensaios de retenção de óleo para os adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto e do ensaio de detonação para adubos elementares e compostos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

Os métodos dos ciclos térmicos fechados descritos nesta secção simula suficientemente as condições a ter em consideração no âmbito de aplicação do Título II, Capítulo IV; contudo, estes métodos não simulam necessariamente todas as circunstâncias possíveis em caso de transporte e armazenamento;

2. Ciclos térmicos referidos no Anexo III-1

2.1. Âmbito de aplicação

O presente processo diz respeito à aplicação de ciclos térmicos antes da determinação da retenção de óleo pelo adubo.

2.2. Resumo do processo

Num Erlenmeyer, a amostra é aquecida da temperatura ambiente até 50 °C e mantida a esta temperatura durante duas horas (fase a 50 °C). Seguidamente, a amostra é arrefecida até à temperatura de 25 °C e mantida a esta temperatura durante duas horas (fase a 25 °C). A combinação das duas fases sucessivas a 50 °C e a 25 °C constitui um ciclo térmico. Depois de ter sido sujeita a dois ciclos térmicos, a amostra para ensaio é mantida à temperatura de 20 ± 3 °C para determinação do valor da retenção de óleo.

2.3. Aparelhos e utensílios

Material corrente de laboratório, nomeadamente:

- banhos de água regulados por termóstato a 25 (± 1) °C e 50 (± 1) °C, respectivamente,

- Erlenmeyers com uma capacidade de 150 ml cada um.

2.4. Técnica

Cada amostra para ensaio de 70 (± 5) g é colocada num Erlenmeyer que é, de seguida, fechado com uma rolha.

De duas em duas horas, cada Erlenmeyer deve ser mudado do banho a 50 °C para o banho a 25 °C e vice-versa.

Manter a água de cada banho a temperatura constante e em movimento por meio de agitadores rápidos para assegurar que o nível de água fique acima do nível da amostra. Proteger a rolha da condensação por meio de uma cápsula de espuma de borracha.

3. Ciclos térmicos a utilizar para o Anexo III-2

3.1. Âmbito de aplicação

O presente processo diz respeito à aplicação de ciclos térmicos antes da realização do ensaio de detonação.

3.2. Resumo do processo

Numa caixa estanque à água, a amostra é aquecida da temperatura ambiente até 50 °C e mantida a esta temperatura durante uma hora (fase a 50 °C). Seguidamente, a amostra é arrefecida até à temperatura de 25 °C e mantida a esta temperatura durante uma hora (fase a 25 °C). A combinação das duas fases sucessivas a 50 °C e a 25 °C constitui um ciclo térmico. Depois de ter sido submetida ao número requerido de ciclos térmicos, a amostra para ensaio é mantida à temperatura de 20 ± 3 °C até à realização do ensaio de detonação.

3.3. Aparelhos e utensílios

- Um banho de água, regulado por termóstato num intervalo de temperatura de 20 a 51 °C, com uma taxa mínima de aquecimento e arrefecimento de 10 °C/h ou dois banhos de água, um regulado por termóstato a uma temperatura de 20 °C e o outro a 51 °C. A água do(s) banho(s) deve ser continuamente agitada e o volume do(s) banho(s) deve ser suficientemente grande para garantir uma ampla circulação da água.

- Uma caixa de aço inoxidável, totalmente estanque à água e equipada com um termopar no centro. A largura exterior da caixa deve ser de 45 (± 2) mm e a espessura da parede de 1,5 mm (ver figura 1). A altura e o comprimento da caixa podem ser escolhidos em função das dimensões do banho de água, por exemplo, 600 mm de comprimento e 400 mm de altura.

3.4. Técnica

Introduzir na caixa, que é seguidamente fechada com a tampa, uma quantidade de adubo suficiente para uma única detonação. Colocar a caixa no banho de água, aquecer a água até 51 °C e medir a temperatura no centro do adubo. Uma hora depois de se ter atingido a temperatura de 50 °C no centro, arrefecer a água. Uma hora depois de se ter atingido a temperatura de 25 °C no centro, ligar, de novo, o aquecimento, para dar início ao segundo ciclo. No caso de se aplicarem dois banhos de água, transferir a caixa para o outro banho depois de cada período de aquecimento/arrefecimento.

Figura 1

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Método 2 Determinação da retenção de óleo

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação da retenção de óleo dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

O método é aplicável aos adubos perolizados e aos adubos granulados que não contenham materiais solúveis no óleo.

2. Definição

Retenção de óleos nos adubos: quantidade de óleo retida pelo adubo, determinada em condições definidas e expressa em percentagem, em massa.

3. Resumo do processo

Imersão total da amostra para ensaio em gasóleo durante um tempo determinado, depois do que é escorrido o gasóleo em excesso, em condições definidas. Determinação do aumento em massa da amostra para ensaio.

4. Reagentes

Gasóleo

Viscosidade máxima: 5 mPa.s a 40 °C

Densidade: 0,8 a 0,85 g/ml a 20 °C

Teor de enxofre: <= 1,0 % (m/m)

Cinza: <= 0,1 % (m/m).

5. Aparelhos e utensílios

Material corrente de laboratório e:

5.1. Balança, com uma precisão de 0,01 g.

5.2. Copos, com uma capacidade de 500 ml.

5.3. Funil, de material plástico, de preferência com um rebordo superior vertical cilíndrico, com cerca de 200 mm de diâmetro.

5.4. Peneiro, com abertura de malha de 0,5 mm, que se possa encaixar no funil (5.3).

Nota:

As dimensões do funil e do peneiro devem ser tais que apenas alguns grânulos se sobreponham e o gasóleo possa escorrer facilmente.

5.5. Papel de filtro, para filtração rápida, pregueado, macio, de 150 g/m2 em massa.

5.6. Papel absorvente (qualidade laboratorial).

6. Técnica

6.1. Efectuar duas determinações em rápida sucessão em tomas separadas da mesma amostra.

6.2. Separar as partículas com menos de 0,5 mm por meio do peneiro (5.4). Pesar, com uma aproximação de 0,01 g, 50 g da amostra, que se introduzem no copo (5.2). Adicionar gasóleo (4) em quantidade suficiente para cobrir completamente os grânulos e mexer com cuidado, a fim de assegurar uma humidificação completa da sua superfície. Deixar repousar a amostra no copo durante uma hora, a 25 (± 2) °C, depois de o ter tapado com um vidro de relógio.

6.3. Filtrar o conteúdo do copo através do funil (5.3) equipado com o peneiro (5.4). Deixar ficar durante uma hora a parte retida no peneiro, para que a maior parte do óleo em excesso possa escorrer.

6.4. Sobre uma superfície lisa colocar duas folhas de papel de filtro (5.5) (de cerca de 500 × 500 mm) uma sobre a outra, dobrando cerca de 40 mm das quatro margens das duas folhas para cima para impedir que os grânulos rolem para fora. No centro dos papéis de filtro, colocar duas camadas de papel absorvente (5.6); deitar o conteúdo do peneiro (5.4) sobre o papel absorvente e espalhar os grânulos regularmente com o auxílio de um pincel macio e achatado. Ao fim de dois minutos, levantar um dos lados do papel absorvente de modo a que os grânulos passem para cima do papel de filtro, após o que são espalhados regularmente com o auxílio do pincel. Colocar sobre a amostra uma outra folha de papel de filtro cujas margens estão igualmente dobradas para cima e, através de vários movimentos circulares e de uma muito leve pressão, fazer rolar os grânulos entre as folhas de papel de filtro. Interromper a operação de oito em oito movimentos circulares e levantar as margens opostas das folhas de papel de filtro a fim de que voltem ao centro os grânulos que tenham rolado para a periferia. Convém manter o ritmo seguinte: de quatro em quatro movimentos circulares completos, no sentido dos ponteiros do relógio e no sentido contrário, os grânulos, tal como atrás descrito, são reconduzidos ao centro. Este ritmo é retomado três vezes (vinte e quatro movimentos circulares, dois levantamentos das margens). De seguida, inserir com precaução uma nova folha de papel de filtro entre a folha colocada mais abaixo e a que lhe está por cima e, levantando as margens desta última, deixar rolar os grânulos para a nova folha. Depois de ter coberto os grânulos com uma nova folha de papel de filtro, repetir a mesma operação tal como atrás descrita. Imediatamente depois desta operação, deitar os grânulos num cristalizador previamente tarado e, através de uma nova pesagem, determinar, com uma aproximação de 0,01 g, a massa da quantidade de gasóleo retida.

6.5. Repetição do processo de rolamento e nova pesagem

Se se verificar que a quantidade de gasóleo retida na amostra é superior a 2 g, essa toma é recolocada sobre um novo jogo de folhas de papel de filtro e submetida de novo a um processo de rolamento com levantamento das margens, como previsto em 6.4 (2 × 8 movimentos circulares e, entretanto, um levantamento). A toma é, de seguida, pesada de novo.

7. Expressão dos resultados

7.1. Método de cálculo e fórmula

A retenção de óleo para cada determinação (6.1), expressa em percentagem em massa da amostra para ensaio peneirada, é dada pela fórmula:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

em que:

m1 é a massa, em g, da amostra para ensaio peneirada (6.2);

m2 é a massa, em g, da amostra para ensaio, de acordo com 6.4 ou 6.5, respectivamente, sendo o resultado da última pesagem.

Tomar como resultado a média aritmética das duas determinações.

Método 3 Determinação dos componentes combustíveis

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação dos componentes combustíveis dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Resumo do processo

O dióxido de carbono proveniente do material inorgânico é previamente eliminado por um ácido. Os compostos orgânicos são oxidados por uma mistura de ácido crómico e ácido sulfúrico. O dióxido de carbono formado é absorvido por uma solução de hidróxido de bário. O precipitado é dissolvido numa solução de ácido clorídrico e titulado por retorno com uma solução de hidróxido de sódio.

3. Reagentes

3.1. Trióxido de crómio (VI) (Cr2O3) com pureza analítica.

3.2. Ácido sulfúrico a 60 % em volume: deitam-se 360 ml de água para um copo de um litro e adicionam-se com precaução 640 ml de ácido sulfúrico (densidade a 20 °C = 1,83 g/ml).

3.3. Nitrato de prata: solução a 0,1 mol/l.

3.4. Hidróxido de bário

Pesar 15 g de hidróxido de bário [Ba(OH)2. 8H2O] e dissolver completamente em água quente. Deixar arrefecer e transferir para um balão de um litro. Perfazer o volume e agitar. Filtrar por papel de filtro de pregas.

3.5. Ácido clorídrico: solução-padrão a 0,1 mol/l.

3.6. Hidróxido de sódio: solução-padrão a 0,1 mol/l.

3.7. Azul de bromofenol: solução a 0,4 g/l em água.

3.8. Fenolftaleína: solução a 2 g/l em etanol a 60 % em volume.

3.9. Cal sodada: dimensão das partículas de 1,0 a 1,5 mm.

3.10. Água desmineralizada, recentemente fervida para remover o dióxido de carbono.

4. Aparelhos e utensílios

4.1. Material corrente de laboratório e, nomeadamente:

- cadinho filtrante com placa de vidro sinterizado, com uma capacidade de 15 ml; diâmetro da placa: 20 mm; altura total: 50 mm; porosidade 4 (diâmetro dos poros de 5 a 15 µm);

- copo de 600 ml.

4.2. Azoto comprimido (por exemplo em garrafa).

4.3. Aparelho composto pelas partes seguintes, ligadas por juntas esmeriladas esféricas, se possível (ver figura 2).

4.3.1. Tubo de absorção (A), com cerca de 200 mm de comprimento e 30 mm de diâmetro, cheio de cal sodada (3.9), fixado por tampões de fibra de vidro.

4.3.2. Balão de reacção (B) de 500 ml, com tubuladura lateral e fundo redondo.

4.3.3. Coluna de fraccionamento de Vigreux, com cerca de 150 mm (C').

4.3.4. Condensador (C) de parede dupla, com 200 mm de comprimento.

4.3.5. Garrafa de Drechsel (D) que serve para reter o ácido eventualmente destilado em excesso.

4.3.6. Banho de gelo (E) que serve para arrefecer a garrafa de Drechsel.

4.3.7. Dois recipientes de absorção (F1 e F2), com 32 a 35 mm de diâmetro, cujo distribuidor de gás é constituído por um disco de 10 mm de vidro sinterizado de fraca porosidade.

4.3.8. Bomba aspiradora e dispositivo regulador de aspiração (G) constituído por uma peça de vidro em forma de T inserida no circuito e cujo braço livre está ligado ao tubo capilar fino por meio de um curto tubo de borracha munido de uma pinça de parafuso.

Atenção:

A utilização de uma solução de ácido crómico em ebulição num aparelho sob pressão reduzida é uma operação perigosa e exige precauções adequadas.

5. Técnica

5.1. Amostra para análise

Pesar 10 g de nitrato de amónio com uma aproximação de 0,001 g.

5.2. Eliminação dos carbonatos

Colocar a amostra para análise no balão de reacção B. Adicionar 100 ml de H2SO4(3.2). Os grânulos dissolvem-se em cerca de 10 minutos à temperatura ambiente. Montar o aparelho em conformidade com o esquema: ligar o tubo de absorção (A) de um lado à fonte de azoto (4.2) por intermédio de uma protecção hidráulica contendo uma pressão equivalente a 5 a 6 mm de altura de mercúrio e do outro lado ao tubo de alimentação que mergulha no balão de reacção. Montar a coluna de fraccionamento de Vigreux (C') e o condensador (C) alimentado com água de arrefecimento. Depois de regulação do caudal de azoto de modo a fazer passar uma corrente moderada através da solução, levar esta a ebulição e aquecer durante 2 minutos. Passado este tempo, já não deve haver efervescência. Se se verificar efervescência, continuar a aquecer durante 30 minutos. Deixar arrefecer durante 20 minutos, pelo menos, com o azoto a atravessar a solução.

Completar a montagem do aparelho em conformidade com o esquema, ligando o tubo do condensador à garrafa de Drechsel (D) e esta aos frascos de absorção (F1 e F2). A corrente de azoto deve continuar a atravessar a solução durante a montagem. Introduzir rapidamente 50 ml de solução de hidróxido de bário (3.4) em cada um dos frascos de absorção (F1 e F2).

Fazer borbulhar uma corrente de azoto durante cerca de 10 minutos. A solução deve permanecer límpida nos frascos de absorção. Se tal não acontecer, repetir o processo de eliminação dos carbonatos.

5.3. Oxidação e absorção

Depois de retirado o tubo de alimentação do azoto, introduzir rapidamente através da tubuladura do balão de reacção (B) 20 g de trióxido de crómio (3.1) e 6 ml de solução de nitrato de prata (3.3). Ligar o aparelho à bomba aspiradora e regular a corrente de azoto de modo a que as bolhas de gás se escapem, em fluxo regular, através dos frascos de absorção (F1 e F2) de vidro sinterizado.

Levar o conteúdo do balão de reacção (B) a ebulição, que se mantém durante 1h30(1). Pode ser necessário ajustar a válvula reguladora de aspiração (G) para regular a corrente de azoto porque é possível que o carbonato de bário precipitado durante o ensaio obstrua os discos de vidro sinterizado. A operação decorre satisfatoriamente quando a solução de hidróxido de bário no frasco de absorção F2 permanecer límpida. Caso contrário, repetir o ensaio. Suspender o aquecimento e desmontar o aparelho. Lavar cada um dos distribuidores com água no interior e no exterior para remover o hidróxido de bário e recolher as águas de lavagem no frasco de absorção correspondente. Colocar os distribuidores, um depois do outro, num copo de 600 ml que, posteriormente, servirá para a determinação.

Filtrar rapidamente sob vácuo o conteúdo do frasco de absorção F2 e depois o do frasco de absorção F1 através do cadinho de vidro sinterizado. Arrastar o precipitado dos frascos de absorção com um jacto de água (3.10) e lavar o cadinho com 50 ml dessa água. Colocar o cadinho no copo de 600 ml e adicionar cerca de 100 ml de água fervida (3.10). Deitar 50 ml de água fervida em cada um dos frascos de absorção e fazer passar uma corrente de azoto através dos distribuidores durante 5 minutos. Reunir as águas à do copo. Repetir a operação para assegurar que os distribuidores fiquem completamente lavados.

5.4. Determinação dos carbonatos provenientes de matérias orgânicas

Adicionar ao conteúdo do copo 5 gotas de fenolftaleína (3.8). A solução torna-se vermelha. Acrescentar ácido clorídrico (3.5), gota a gota, até a cor rosada desaparecer. Mexer bem a solução no cadinho para verificar que a cor rosada não reaparece. Adicinar 5 gotas de azul de bromofenol (3.7) e titular com ácido clorídrico (3.5) até à viragem para amarelo. Voltar a adicionar 10 ml de ácido clorídrico.

Levar a solução a ebulição, que se mantém durante não mais de um minuto, devendo verificar-se cuidadosamente que não subsiste precipitado no líquido.

Deixar arrefecer e titular por retorno com a solução de hidróxido de sódio (3.6).

6. Ensaio em branco

Efectuar um ensaio em branco, seguindo a mesma técnica e utilizando a mesma quantidade de todos os reagentes.

7. Expressão dos resultados

O teor de componentes combustíveis (C), expresso em percentagem, em massa, de carbono total, é dado pela expressão:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

em que:

E= massa, em g, da toma para análise;

V1= o volume total, em ml, de ácido clorídrico 0,1 mol/l, adicionado depois da viragem da fenolftaleína;

V2= o volume, em ml, de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/l, utilizado para a titulação por retorno.

Figura 2

>PIC FILE= "L_2003304PT.006001.TIF">

Método 4 Determinação do valor do pH

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação do pH de uma solução de adubo elementar à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Resumo do processo

Medição do pH de uma solução de nitrato de amónio por meio de um aparelho medidor de pH.

3. Reagentes

Água destilada ou desmineralizada, isenta de dióxido de carbono.

3.1. Solução-tampão, pH 6,88 a 20 °C

Dissolver 3,40 ± 0,01 g de di-hidrogeno-ortofosfato de potássio (KH2PO4) em cerca de 400 ml de água. Por outro lado, dissolver 3,55 ± 0,01 g de hidrogeno-ortofosfato de dissódio (Na2HPO4) em cerca de 400 ml de água. Transferir as duas soluções sem perdas para um balão graduado de 1000 ml, perfazer o volume e homogeneizar. Conservar esta solução num recipiente hermético.

3.2. Solução-tampão, pH 4,00 a 20 °C

Dissolver 10,21 ± 0,01 g de hidrogenoftalato de potássio (KHC8O4H4) em água; transferir sem perdas para um balão graduado de 1000 ml, perfazer o volume e homogeneizar.

Conservar esta solução num recipiente hermético.

3.3. Podem utilizar-se soluções de pH padronizado disponíveis no comércio.

4. Aparelhos e utensílios

Aparelho medidor de pH, com eléctrodos de vidro e de calomelano ou equivalente, sensibilidade 0,05 unidades de pH.

5. Técnica

5.1. Calibração do aparelho medidor de pH

Calibrar o medidor de pH (4) à temperatura de 20 (± 1) °C, utilizando as soluções-tampão 3.1, 3.2 ou 3.3. Fazer passar uma corrente lenta de azoto sobre a superfície das soluções, mantendo-a durante todo o tempo do ensaio.

5.2. Determinação

Deitar 100 ml de água sobre 10 (± 0,01) g da amostra, num copo de 250 ml. Eliminar as fracções insolúveis por filtragem, decantação ou centrifugação do líquido. Medir o valor do pH da solução límpida à temperatura de 20 (± 1) °C, em condições idênticas às seguidas durante a calibração.

6. Expressão dos resultados

Exprimir os resultados em unidades de pH, com uma aproximação de 0,1 unidade, e indicar a temperatura utilizada.

Método 5 Determinação da granulometria

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação da granulometria dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Resumo do processo

A amostra para ensaio é peneirada, por meio de um conjunto de três peneiros encaixados, à mão ou mecanicamente. É registada a quantidade retida em cada peneiro e calculadas as percentagens de material que atravessa os peneiros.

3. Aparelhos e utensílios

3.1. Peneiros de ensaio de séries-padrão de 200 mm de diâmetro, com rede de fio metálico, respectivamente com 2 mm, 1 mm e 0,5 mm de abertura, com tampa e recipiente.

3.2. Balança sensível a 0,1 g.

3.3. Agitador de peneiros (se disponível) capaz de imprimir movimentos verticais e horizontais à amostra para ensaio.

4. Técnica

4.1. Dividir a amostra, de modo representativo, em porções de cerca de 100 g.

4.2. Pesar uma dessas porções, com uma aproximação de 0,1 g.

4.3. Dispôr os peneiros encaixados por ordem crescente de abertura do recipiente, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm, e colocar a toma para ensaio no peneiro superior. Ajustar a tampa sobre o peneiro superior.

4.4. Agitar, à mão ou mecanicamente, de modo a imprimir um movimento vertical e um movimento horizontal; em caso de agitação manual, dar ligeiras pancadas de vez em quando. Continuar durante 10 minutos ou até que a quantidade que passa através de cada peneiro, durante um minuto, seja inferior a 0,1 g.

4.5. Remover os peneiros um após o outro e recolher as fracções que os mesmos contêm; escovar suavemente do exterior com o auxílio de uma escova macia, se necessário.

4.6. Pesar o material contido em cada peneiro e o material recolhido no recipiente, com uma aproximação de 0,1 g.

5. Avaliação dos resultados

5.1. Converter as massas das fracções recolhidas em percentagens do total das massas das fracções (e não da massa inicial ensaiada)

Calcular a percentagem de material recolhido no recipiente (isto é, < 0,5 mm): % A

Calcular a percentagem retida no peneiro de 0,5 mm: % B

Calcular a percentagem de material de granulometria inferior a 1,0 mm, isto é, % A + B

A soma das massas das fracções não deve diferir de mais de 2 % da massa inicial.

5.2. Devem ser efectuadas, pelo menos, duas análises separadas; os resultados obtidos para A não devem variar mais de 1,0 %, em valor absoluto, nem os obtidos para B mais de 1,5 %, em valor absoluto. Caso contrário, repetir o ensaio.

6. Expressão dos resultados

Indicar a média dos dois resultados obtidos para A, por um lado, e para A + B, por outro.

Método 6 Determinação do teor de cloro (como ião cloreto)

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação do teor de cloro (como ião cloreto) dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Resumo do processo

Os iões cloreto dissolvidos em água são determinados por titulação potenciométrica com nitrato de prata em meio ácido.

3. Reagentes

Água destilada ou desmineralizada, isenta de iões cloreto.

3.1. Acetona (reagente de qualidade analítica).

3.2. Ácido nítrico concentrado (densidade a 20 °C = 1,40 g/ml).

3.3. Solução-padrão de nitrato de prata 0,1 mol/l. Conservar a solução num frasco castanho.

3.4. Solução-padrão de nitrato de prata 0,004 mol/l. Preparar esta solução no momento da utilização.

3.5. Solução-padrão de referência de cloreto de potássio 0,1 mol/l. Pesar, com uma aproximação de 0,1 mg, 3,7276 g de cloreto de potássio, previamente secos durante uma hora na estufa a 130 °C e arrefecidos num exsicador até à temperatura ambiente. Dissolver num pouco de água e transferir sem perdas para um balão normalizado de 500 ml. Perfazer o volume e homogeneizar.

3.6. Solução-padrão de referência de cloreto de potássio 0,004 mol/l. Preparar esta solução no momento da utilização.

4. Aparelhos e utensílios

4.1. Potenciómetro com eléctrodo indicador de prata e eléctrodo de referência de calomelano, sensibilidade 2 mV (potencial de - 500 + 500 mV).

4.2. Ponte, contendo uma solução saturada de nitrato de potássio ligada ao eléctrodo de calomelano (4.1), munida nas extremidades de tampões porosos.

4.3. Agitador magnético, com uma haste revestida de teflon.

4.4. Microbureta de ponta afilada, graduada em divisões de 0,01 ml.

5. Técnica

5.1. Padronização da solução de nitrato de prata

Medir 5,00 ml e 10,00 ml da solução-padrão de referência de cloreto de potássio (3.6) para dois copos de forma baixa com uma capacidade adequada (250 ml, por exemplo). Efectuar a titulação do conteúdo de cada copo do seguinte modo:

Adicionar 5 ml da solução de ácido nítrico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) e uma quantidade de água suficiente para perfazer um volume total de cerca de 150 ml. Introduzir no copo a haste do agitador magnético (4.3) e ligar este último. Mergulhar o eléctrodo de prata (4.1) e a extremidade livre da ponte (4.2) na solução. Ligar os eléctrodos ao pontenciómetro (4.1) e, depois de ser ter verificado o zero do aparelho, registar o valor do potencial de partida.

Titular, utilizando a microbureta (4.4), adicionando inicialmente 4 ou 9 ml, respectivamente, da solução de nitrato de prata correspondente à solução-padrão de referência de cloreto de potássio utilizada. Continuar a adicionar volumes de 0,1 ml para as soluções 0,004 mol/l e de 0,05 ml para as soluções de 0,1 mol/l. Depois de cada adição, aguardar a estabilização do potencial.

Registar os volumes da solução de nitrato de prata adicionados e os correspondentes valores do potencial nas primeiras duas colunas de um quadro.

Numa terceira coluna, registar os sucessivos incrementos (Ä1E) do potencial E. Numa quarta coluna, registar as diferenças (Ä2E), positivas ou negativas, entre os incrementos do potencial (Ä1E). O fim da titulação corresponde à adição do volume de 0,1 ou 0,05 ml (V1) da solução de nitrato de prata que dá o máximo valor de Ä1E.

O volume exacto (Veq) da solução de nitrato de prata correspondente ao fim da reacção é dado pela fórmula:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

em que:

V0 é o volume total, em ml, da solução do nitrato de prata imediatamente inferior ao volume que deu o máximo incremento de Δ1E;

V1 é o volume, em ml, da última porção da solução de nitrato de prata adicionada (0,1 ou 0,05 ml);

b é o último valor positivo de Δ2E;

B é a soma dos valores absolutos do último valor positivo de Δ2E e do primeiro valor negativo de Δ2E (ver exemplo no quadro 1).

5.2. Ensaio em branco

Faz-se um ensaio em branco tomando-o em conta no cálculo dos resultados finais.

O resultado V4 do ensaio em branco dos reagentes é dado, em ml, pela fórmula:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

em que:

V2 é o volume exacto (Veq), em ml, da solução de nitrato de prata correspondente à titulação de 10 ml da solução-padrão de referência de cloreto de potássio utilizada;

V3 o volume exacto (Veq), em ml, da solução de nitrato de prata correspondente à titulação de 5 ml da solução-padrão de referência de cloreto de potássio utilizada.

5.3. Ensaio de controlo

O ensaio em branco pode simultaneamente servir para controlar o bom funcionamento dos aparelhos e utensílios e a execução correcta da técnica.

5.4. Determinação

Pesar, com uma aproximação de 0,01 g, uma quantidade de amostra entre 10 a 20 g. Transferir quantitativamente para um copo de 250 ml. Juntar 20 ml de água, 5 ml de solução de ácido nítrico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) e o volume de água suficiente para perfazer um volume total de cerca de 150 ml.

Introduzir no copo a haste do agitador magnético (4.3) e ligar este último. Mergulhar o eléctrodo de prata (4.1) e a extremidade livre da ponte (4.2) na solução, ligar os eléctrodos ao potenciómetro (4.1) e, depois de verificar o zero do aparelho, registar o valor do potencial de partida.

Titular, com a solução de nitrato de prata, adicionando sucessivamente com a microbureta (4.4), fracções de 0,1 ml. Depois de cada adição, aguardar a estabilização do potencial.

Continuar a titulação tal como indicado em 5.1, a partir do quarto parágrafo: "Registar os volumes da solução de nitrato de prata adicionados e os correspondentes valores do potencial nas primeiras duas colunas de um quadro...".

6. Expressão dos resultados

Exprime-se o resultado da análise em percentagem de cloro contido na amostra tal como recebida para análise. Calcular a percentagem do cloro (Cl) através da fórmula:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

em que:

T é o número que indica a concentração da solução de nitrato de prata utilizada, em mol/l;

V4 é o resultado, em ml, do ensaio em branco (5.2);

V5 é o valor, em ml, do Veq correspondente à determinação (5.4);

m é a massa, em g, da toma para análise.

Quadro 1 - Exemplo

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Método 7 Determinação do cobre

1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação do teor de cobre dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

2. Resumo do processo

A amostra é dissolvida em ácido clorídrico diluído e o teor de cobre é determinado por espectrometria de absorção atómica.

3. Reagentes

3.1. Ácido clorídrico (densidade a 20 °C = 1,18 g/ml).

3.2. Ácido clorídrico, solução 6 mol/l.

3.3. Ácido clorídrico, solução 0,5 mol/l.

3.4. Nitrato de amónio.

3.5. Peróxido de hidrogénio a 30 % p/v.

3.6. Solução de cobre(2) (solução-mãe): pesar 1 g de cobre puro, com uma aproximação de 0,001 g, dissolver em 25 ml da solução da ácido clorídrico 6 mol/l (3.2), adicionar 5 ml de peróxido de hidrogénio (3.5) em porções e diluir com água até perfazer 1 litro. 1 ml desta solução contém 1000 µg de cobre (Cu).

3.6.1. Solução de cobre (diluída): diluir 10 ml da solução-mãe (3.6) com água até perfazer 100 ml; diluir 10 ml da solução resultante com água até perfazer 100 ml; 1 ml da solução final contém 10 µg de cobre (Cu).

Preparar esta solução no momento da utilização.

4. Aparelhos e utensílios

Espectrofotómetro de absorção atómica com uma lâmpada de cobre (324,8 nm).

5. Técnica

5.1. Preparação da solução para análise

Pesar, com uma aproximação de 0,001 g, 25 g da amostra, introduzi-los num copo de 400 ml, adicionando-lhes cuidadosamente 20 ml de ácido clorídrico (3.1) (pode registar-se uma reacção bastante viva devido à formação de dióxido de carbono). Adicionar mais ácido clorídrico, se necessário. Quando a efervescência tiver cessado, levar à secura num banho de vapor, agitando de vez em quando com uma vareta de vidro. Adicionar 15 ml da solução de ácido clorídrico 6 mol/l (3.2) e 120 ml de água. Agitar com a vareta de vidro, que deve ser deixada no copo, e tapar com um vidro de relógio. Levar, lentamente, a solução a ebulição até dissolução completa e deixar arrefecer.

Transferir quantitativamente a solução para um balão graduado de 250 ml, lavando o copo com 5 ml de ácido clorídrico 6 mol/l (3.2) e, seguidamente, duas vezes com 5 ml de água fervente. Perfazer o volume com ácido clorídrico 0,5 mol/l (3.3) e homogeneizar cuidadosamente.

Filtrar por papel de filtro sem cobre(3), rejeitando os primeiros 50 ml do filtrado.

5.2. Solução em branco

Preparar uma solução em branco, mas sem a amostra, a qual será tida em conta no cálculo dos resultados finais.

5.3. Determinação

5.3.1. Preparação da solução de ensaio da amostra e da solução de ensaio em branco.

Diluir a solução da amostra (5.1) e a solução de ensaio em branco (5.2) com a solução de ácido clorídrico 0,5 mol/l (3.3), até que se obtenha uma concentração de cobre dentro da gama de medição óptima do espectrofotómetro. Normalmente, não é necessária qualquer diluição.

5.3.2. Preparação das soluções de calibração

Diluindo a solução-padrão (3.6.1) com a solução de ácido clorídrico 0,5 mol/l (3.3), preparar pelo menos cinco soluções-padrão que correspondam à gama de medição óptima do espectrofotómetro (0 a 5,0 mg/l de Cu). Antes de perfazer o volume, adicionar a cada solução nitrato de amónio (3.4) até dar uma concentração de 100 mg por ml.

5.4. Medições

Regular o espectrofotómetro (4) para um comprimento de onda de 324,8 nm. Utilizar uma chama ar-acetileno oxidante. Atomizar de seguida, por três vezes, a solução-padrão (5.3.2), a solução da amostra e a solução de ensaio em branco (5.3.1), tendo o cuidado de lavar bem o instrumento com água destilada entre cada atomização. Traçar a curva de calibração utilizando as absorvâncias médias de cada padrão utilizado como ordenadas e as concentrações correspondentes de cobre, em µg/ml, como abcissas.

Determinar a concentração de cobre na solução da amostra final e na solução em branco utilizando a curva de calibração.

6. Expressão dos resultados

Calcular o teor de cobre da amostra tendo em conta a massa da amostra para ensaio, as diluições efectuadas no decurso da análise e o valor obtido com a solução em branco. Exprimir o resultado em mg Cu/kg.

4. Determinação da resistência à detonação

4.1. Objectivo e âmbito de aplicação

O presente documento define o processo de determinação da resistência à detonação dos adubos à base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto.

4.2. Resumo do processo

A amostra para ensaio é fechada num tubo de aço e submetida ao choque detonante de uma carga detonadora. A propagação da detonação é determinada com base no grau de esmagamento de cilindros de chumbo sobre os quais repousa horizontalmente o tubo durante o ensaio.

4.3. Materiais

4.3.1. Explosivo plástico com um teor de 83 a 86 % de pentrite

Densidade: 1500 a 1600 kg/m3.

Velocidade de detonação: 7300 a 7700 m/s

Massa: 500 (±) 1 grama.

4.3.2. 7 pedaços de fio detonador flexível com revestimento não metálico

Massa do enchimento: 11 a 13 g/m

Comprimento de cada fio: 400 (±) 2 mm.

4.3.3. Comprimido de explosivo secundário, com cavidade para receber o detonador

Matéria explosiva: hexogeno/cera 95/5, ou tetril ou explosivo secundário análogo, com ou sem adição de grafite.

Densidade: 1500 a 1600 kg/m3.

Diâmetro: 19 a 21 mm.

Altura: 19 a 23 mm.

Cavidade central para detonador: diâmetro de 7 a 7,3 mm, profundidade de 12 mm.

4.3.4. Tubo de aço sem costura, de acordo com a norma ISO 65 - 1981 - Série Grandes Secções, com dimensões nominais DN 100 (4'')

Diâmetro externo: 113,1 a 115,0 mm.

Espessura da parede: 5,0 a 6,5 mm.

Comprimento do tubo: 1005 (± 2) mm

4.3.5. Placa de fundo

Material: aço facilmente soldável

Dimensões: 160 × 160 mm

Espessura: 5 mm a 6 mm.

4.3.6. 6 cilindros de chumbo

Diâmetro: 50 (± 1) mm.

Altura: 100 a 101 mm.

Material: chumbo macio, de pureza não inferior a 99,5 %.

4.3.7. Lingote de aço

Comprimento: não inferior a 1000 mm

Largura: não inferior a 150 mm

Altura: não inferior a 150 mm

Massa: não inferior a 300 kg, se não houver uma base firme para o lingote.

4.3.8. Cilindro de plástico ou cartão para a carga detonadora

Espessura da parede: 1,5 a 2,5 mm.

Diâmetro: 92 a 96 mm

Altura: 64 a 67 mm.

4.3.9. Detonador de ignição (eléctrico ou outro) de força 8 a 10

4.3.10. Disco de madeira

Diâmetro: 92 a 96 mm. Diâmetro a adaptar ao diâmetro interno do cilindro de plástico ou cartão (4.3.8)

Espessura: 20 mm.

4.3.11. Haste de madeira, com as mesmas dimensões que o detonador (4.3.9)

4.3.12. Pequenos alfinetes de costureira (no máximo com 20 mm de comprimento)

4.4. Técnica

4.4.1. Preparação da carga detonadora a colocar no tubo de aço

Há dois métodos alternativos para iniciar o explosivo da carga detonadora, dependendo das disponibilidades de materiais.

4.4.1.1. Iniciação simultânea em sete pontos

A carga detonadora, pronta para utilização, está representada na figura 1.

4.4.1.1.1. Perfurar o disco de madeira (4.3.10), paralelamente ao seu eixo, no centro e em seis pontos repartidos simetricamente sobre uma circunferência concêntrica de diâmetro de 55 mm. O diâmetro dos furos deve ser de 6 a 7 mm (ver corte A-B na figura 1), dependendo do diâmetro do fio detonador utilizado (4.3.2).

4.4.1.1.2. Cortar sete pedaços de fio detonador flexível (4.3.2) com 400 mm de comprimento cada um, evitando qualquer perda de explosivo nas extremidades por meio de corte rápido e vedação imediata com cola. Enfiar os sete pedaços de fio nos sete furos do disco de madeira (4.3.10) até que as suas extremidades ultrapassem em alguns centímetros o outro lado do disco. De seguida, inserir transversalmente no revestimento têxtil do fio, a uma distância compreendida entre 5 e 6 mm a partir de cada uma das extremidades, um pequeno alfinete de costureira (4.3.12), e aplicar cola em torno do exterior dos fios numa extensão de 2 cm adjacente a cada alfinete. Finalmente, puxar a extremidade longa de cada pedaço de fio para levar o alfinete ao contacto com o disco de madeira.

4.4.1.1.3. Dar ao explosivo plástico (4.3.1) a forma de um cilindro de 92 a 96 mm de diâmetro, dependendo do diâmetro do cilindro (4.3.8). Colocar este cilindro na vertical, sobre uma superfície plana, e inserir o cilindro de explosivo. O disco de madeira(4) munido dos seus sete pedaços de fio detonador é, de seguida, introduzido no topo do cilindro e empurrado para o explosivo. A altura do cilindro (64-67 mm) deve ser ajustada de modo a que o seu bordo superior não ultrapasse o nível da madeira. Finalmente, fixar o cilindro, por exemplo com agrafos ou pequenos pregos, ao longo de todo o seu contorno, ao disco de madeira.

4.4.1.1.4. Agrupar as extremidades livres dos sete pedaços de fio detonador sobre o contorno da haste de madeira (4.3.11), de modo a ficarem num plano perpendicular à mesma, após o que se prendem em feixe, com fita adesiva, em torno da haste(5).

4.4.1.2. Iniciação central por comprimido explosivo

A carga detonadora, pronta para utilização, está representada na figura 2.

4.4.1.2.1. Preparação do comprimido

Tomando as devidas precauções, deitar 10 g de um explosivo secundário (4.3.3) num molde com um diâmetro interno de 19 a 21 mm e compactar até se obter uma forma e densidade correctas.

(A razão diâmetro/altura deve ser cerca de 1:1).

O fundo do molde deve ter no seu centro um espigão de 12 mm de altura e 7,0 a 7,3 mm de diâmetro (dependendo do diâmetro do detonador utilizado), de modo a modelar no comprimido uma cavidade cilíndrica com vista à colocação do detonador.

4.4.1.2.2. Preparação da carga detonadora

Introduzir o explosivo (4.3.1) no cilindro (4.3.8) colocado na posição vertical sobre uma superfície plana e a seguir empurrar o explosivo para baixo utilizando um cunho de madeira que permita dar-lhe uma forma cilíndrica com uma cavidade central. Introduzir o comprimido nesta cavidade. Cobrir o explosivo moldado em cilindro e contendo o comprimido com um disco de madeira (4.3.10) que tenha um furo central de 7,0 a 7,3 mm de diâmetro com vista à colocação de um detonador. Fixar o disco de madeira e o cilindro em conjunto com fita adesiva colocada em cruz. Assegurar que o furo feito no disco e a cavidade no comprimido são coaxiais pela introdução da haste de madeira (4.3.11).

4.4.2. Preparação dos tubos de aço para os ensaios de detonação

Numa extremidade do tubo (4.3.4), abrir dois furos diametralmente opostos, de 4 mm de diâmetro, radialmente através da parede, a uma distância de 4 mm do seu bordo.

Soldar a placa de fundo (4.3.5) à extremidade oposta do tubo, sendo o ângulo recto formado por esta placa e a parede do tubo preenchido a toda a volta com metal de adição.

4.4.3. Enchimento e carregamento do tubo de aço

Vejam-se as figuras 1 e 2.

4.4.3.1. A amostra, o tubo de aço e a carga detonadora devem ser condicionados à temperatura de 20 (± 5) °C. Para dois ensaios utilizam-se 16 a 18 kg de amostra.

4.4.3.2. Colocar o tubo na posição vertical, com a sua placa de fundo em esquadria assente sobre uma superfície plana e firme, de preferência de betão. Encher o tubo com a amostra a ensaiar até cerca de 1/3 da sua altura e deixar cair cinco vezes na vertical, de uma altura de 10 cm, a fim de que os perolados ou grânulos se compactem o mais possível no tubo. Para acelerar o processo de compactação, fazer vibrar o tubo, entre as quedas no solo, por meio de um total de dez pancadas de martelo aplicadas sobre a parede lateral (massa do martelo: 750 a 1000 g).

Repetir este método de carregamento com outra porção da amostra para ensaio. A última quantidade a acrescentar deve ser escolhida de modo a que, depois da compactação obtida através de dez levantamentos e quedas do tubo e vinte pancadas de martelo dadas entretanto, a carga encha o tubo até 70 mm do seu orifício.

A altura de enchimento deve ser ajustada ao tubo de aço de modo a que a carga detonadora (4.4.1.1 ou 4.4.1.2) a colocar posteriormente fique, em toda a sua superfície, em contacto íntimo com a amostra.

4.4.3.3. Introduzir a carga detonadora no tubo de modo a ficar em contacto com a amostra; a face superior do disco de madeira deve ficar 6 mm abaixo do bordo do tubo. Assegurar o contacto íntimo indispensável entre o explosivo e a amostra pela adição ou subtracção de pequenas quantidades da amostra. Como se indica nas figuras 1 e 2, introduzir pinos fendidos nos furos perto da extremidade aberta do tubo e as suas abas são abertas até ao contacto do tubo.

4.4.4. Posicionamento do tubo de aço e dos cilindros de chumbo (ver figura 3)

4.4.4.1. Numerar as bases dos cilindros de chumbo (4.3.6) de 1 a 6. Sobre a linha mediana de um lingote de aço (4.3.7) deitado sobre uma base horizontal, fazer seis marcas distanciadas de 150 mm, situando-se a primeira a uma distância de pelo menos 75 mm do bordo do lingote. Colocar verticalmente sobre cada uma dessas marcas um cilindro de chumbo, com a base de cada cilindro centrada sobre a sua marca.

4.4.4.2. Colocar o tubo de aço preparado de acordo com 4.4.3 horizontalmente sobre os cilindros de chumbo, de modo a que o seu eixo fique paralelo à linha mediana do lingote de aço e o bordo soldado do tubo se encontre a uma distância de 50 mm do cilindro de chumbo n.o 6. Para evitar que o tubo role, intercalar pequenas cunhas de madeira entre os topos dos cilindros de chumbo e a parede do tubo (uma de cada lado) ou entre o tubo e o lingote de aço duas barras de madeira em cruz.

Nota:

Convém garantir que o tubo se encontre em contacto com todos os cilindros de chumbo; pode-se compensar uma ligeira flecha na superfície do tubo rodando-o em torno do seu eixo; se algum dos cilindros exceder em altura os restantes, dão-se ligeiras pancadas de martelo sobre o cilindro em causa até este atingir a altura necessária.

4.4.5. Preparação do tiro

4.4.5.1. Instalar o sistema de ensaio descrito no ponto 4.4.4 numa casamata ou local subterrâneo adaptado para esse efeito (galeria de mina, túnel). Durante o ensaio, a temperatura do tubo de aço deve ser mantida a 20 (± 5) °C.

Nota:

Na falta de locais de tiro deste tipo, pode eventualmente adaptar-se um local num fosso revestido de betão, coberto com traves de madeira. Devido aos estilhaços de aço com elevada energia cinética provocados pelo tiro, é necessário respeitar uma distância adequada entre esse local e os lugares habitados ou as vias de comunicação.

4.4.5.2. Se se utilizar a carga detonadora com iniciação em sete pontos, os fios detonadores devem ser esticados como se descreve na nota de rodapé do ponto 4.4.1.1.4 e dispostos o mais horizontalmente possível.

4.4.5.3. Por último, remover a haste de madeira, que é substituída pelo detonador. A ignição só é realizada depois da evacuação da zona perigosa e quando os operadores estiverem abrigados.

4.4.5.4. Executar o tiro.

4.4.6. Depois do tempo de espera necessário para a dissipação dos fumos de tiro (produtos gasosos de decomposição por vezes tóxicos, por exemplo gases nitrosos), recuperam-se os diferentes cilindros de chumbo. Medir a altura desses cilindros por meio de uma craveira.

O esmagamento é expresso em percentagem da altura original de 100 mm e é registado para cada um dos cilindros de chumbo marcados. Em caso de esmagamento oblíquo dos cilindros de chumbo, registar o valor mais elevado e o mais baixo a partir dos quais se calcula a média.

4.4.7. Pode ser utilizada uma sonda para a medição contínua da velocidade de detonação; a sonda deve ser introduzida longitudinalmente no eixo do tubo ou ao longo da sua parede

4.4.8. Executar dois tiros por amostra

4.5. Relatório de ensaio

O relatório de ensaio deve indicar os parâmetros seguintes, para cada um dos dois tiros:

- valores realmente medidos do diâmetro externo do tubo de aço e da espessura da sua parede,

- dureza Brinell do tubo de aço,

- temperatura do tubo e da amostra no momento do tiro,

- densidade de acondicionamento (em kg/m3) da amostra carregada no tubo de aço,

- altura de cada um dos cilindros de chumbo depois do tiro, especificando o número do cilindro a que corresponde,

- método de iniciação utilizado para a carga detonadora.

4.5.1. Avaliação dos resultados do ensaio

O ensaio é considerado concludente e, consequentemente, a amostra é considerada conforme às exigências do Anexo III.2 se, para cada um dos dois tiros, o esmagamento de pelo menos um cilindro de chumbo for inferior a 5 %.

Figura 1

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Figura 2

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Figura 3

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(1) É suficiente uma reacção de 1h30 no caso da maioria das substâncias orgânicas em presença do catalisador de nitrato de prata.

(2) Pode utilizar uma solução-padrão de cobre disponível no comércio.

(3) Whatman 541 ou equivalente.

(4) O diâmetro do disco deve sempre corresponder ao diâmetro interno do cilindro.

(5) NB:

Quando os seis fios periféricos ficarem esticados depois da montagem, o fio central deve ficar ligeiramente frouxo.

ANEXO IV

MÉTODOS DE AMOSTRAGEM E DE ANÁLISE

A. MÉTODO DE AMOSTRAGEM PARA O CONTROLO DOS ADUBOS

INTRODUÇÃO

Uma amostragem correcta é uma operação difícil que exige o maior cuidado. Nunca é, portanto, demasiado insistir na necessidade de obter uma amostra suficientemente representativa com vista ao controlo oficial dos adubos.

O método de amostragem que a seguir se descreve deve ser aplicado com estrito rigor por especialistas com experiência no processo de amostragem tradicional.

1. Objectivo e âmbito de aplicação

As amostras destinadas ao controlo oficial dos adubos, no que se refere à sua qualidade e composição, são colhidas de acordo com os métodos que a seguir se indicam. As amostras assim obtidas serão consideradas representativas dos lotes.

2. Agentes competentes para a amostragem

As colheitas serão feitas por agentes especializados, habilitados para o efeito pelos Estados-Membros.

3. Definições

Lote: quantidade de produto constituindo uma unidade e que se presume ter características uniformes.

Amostra elementar: quantidade colhida num ponto do lote.

Amostra global: conjunto de amostras elementares colhidas no mesmo lote.

Amostra reduzida: parte representativa da amostra global, obtida através da sua redução.

Amostra final: parte representativa da amostra reduzida.

4. Aparelhos e utensílios

4.1. Os aparelhos destinados às colheitas devem ser fabricados com materiais que não afectem as características dos produtos a colher. Estes aparelhos podem ser aprovados oficialmente pelos Estados-Membros.

4.2. Aparelhos recomendados para a amostragem de adubos sólidos

4.2.1. Amostragem manual

4.2.1.1. Pá de fundo plano e bordos verticais.

4.2.1.2. Sonda de fenda longa ou compartimentada. As dimensões da sonda devem ser adaptadas às características do lote (profundidade do recipiente, dimensões do saco, etc.) e ao tamanho das partículas constituintes do adubo.

4.2.2. Amostragem mecânica

Podem ser utilizados aparelhos mecânicos aprovados para amostragem dos adubos em movimentação.

4.2.3. Divisor

Podem ser utilizados aparelhos destinados a dividir a amostra em partes iguais para a recolha de amostras elementares, bem como para a preparação das amostras reduzidas e das amostras finais.

4.3. Aparelhos recomendados para a amostragem de adubos fluidos

4.3.1. Amostragem manual

Tubo aberto, sonda, garrafa ou outro equipamento adequado capaz de recolher amostras do lote de modo aleatório.

4.3.2. Amostragem mecânica

Podem ser utilizados aparelhos mecânicos aprovados para amostragem dos adubos fluidos em movimento.

5. Requisitos quantitativos

5.1. Lote

A dimensão do lote deve ser tal que todas as partes que o compõem possam ser amostradas.

5.2. Amostras elementares

5.2.1. Adubos sólidos a granel ou adubos fluidos em recipientes de mais de 100 kg

5.2.1.1. Lotes não excedendo 2,5 t:

Número mínimo de amostras elementares: sete

5.2.1.2. Lotes de mais de 2,5 t e não excedendo 80 t:

Número mínimo de amostras elementares:

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

5.2.1.3. Lotes de mais de 80 t:

Número mínimo de amostras elementares: quarenta

5.2.2. Adubos sólidos ou fluidos embalados em recipientes (= embalagens não excedendo 100 kg cada)

5.2.2.1. Embalagens de conteúdo superior a 1 kg

5.2.2.1.1. Lotes compostos por menos de cinco embalagens:

Número mínimo de embalagens a amostrar(2): todas as embalagens.

5.2.2.1.2. Lotes compostos por 5 a 16 embalagens:

Número mínimo de embalagens a amostrar(3): quatro.

5.2.2.1.3. Lotes compostos por 17 a 400 embalagens:

Número mínimo de embalagens a amostrar(4):

>REFERÊNCIA A UM GRÁFICO>

5.2.2.1.4. Lotes compostos por mais de 400 embalagens:

Número mínimo de embalagens a amostrar(6): 20.

5.2.2.2. Embalagens de conteúdo inferior a 1 kg:

Número mínimo de embalagens a amostrar(7): quatro.

5.3. Amostra global

É necessária uma só amostra global por lote. A massa total das amostras elementares destinadas a constituir a amostra global não pode ser inferior às quantidades seguintes:

5.3.1. Adubos sólidos a granel ou adubos fluidos em recipientes de mais de 100 kg: 4 kg.

5.3.2. Adubos sólidos ou fluidos embalados em recipientes (= embalagens não excedendo 100 kg cada)

5.3.2.1. Embalagens de conteúdo superior a 1 kg: 4 kg

5.3.2.2. Embalagens de conteúdo inferior a 1 kg: massa do conteúdo de quatro embalagens de origem.

5.3.3. Amostras de adubo à base de nitrato de amónio para a realização dos ensaios nos termos do Anexo III.2: 75 kg

5.4. Amostras finais

A amostra global permitirá obter após redução, se necessário, as amostras finais. É exigida a análise de pelos menos uma amostra final. A massa da amostra destinada a análise não deve ser inferior a 500 g.

5.4.1. Adubos sólidos e fluidos

5.4.2. Amostras de adubo à base de nitrato de amónio para realização de ensaios

A amostra global permitirá obter após redução, se necessário, a amostra final para os ensaios.

5.4.2.1. Massa mínima da amostra final para os ensaios do Anexo III.1: 1 kg

5.4.2.2. Massa mínima da amostra final para os ensaios do Anexo III.2: 25 kg

6. Instruções relativas à colheita, preparação e acondicionamento das amostras

6.1. Generalidades

Colher e preparar as amostras o mais rapidamente possível, tomando as precauções necessárias para que continuem representativas do adubo. Os instrumentos e também as superfícies e os recipientes destinados a receber as amostras devem estar limpos e secos.

Se possível, no caso dos adubos fluidos, o lote deve ser homogeneizado antes da amostragem.

6.2. Amostras elementares

As amostras elementares devem ser colhidas ao acaso no conjunto do lote. Os seus pesos devem ser aproximadamente iguais.

6.2.1. Adubos sólidos a granel ou adubos fluidos em recipientes de mais de 100 kg

Dividir simbolicamente o lote em partes aproximadamente iguais. Escolher ao acaso um número de partes que corresponda ao número de amostras elementares previsto no ponto 5.2 e colher pelo men