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REGULAMENTO (CEE) Nº 1764/86 DA COMISSÃO

de 27 de Maio de 1986

que prevê exigências qualitativas mínimas para os produtos à base de tomate que podem beneficiar de ajuda à produção

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,

Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 426/86 do Conselho, de 24 de Fevereiro de 1986, que estabelece a organização comum de mercado no sector dos produtos transformados à base de frutas e produtos hortícolas (1), e, nomeadamente, o nº 4 do seu artigo 6º,

Considerando que o nº 1 do artigo 2º do Regulamento (CEE) nº 426/86 prevê um regime de ajuda à produção para determinados produtos; que o nº 1, alínea b), do artigo 6º do mesmo regulamento estabelece que a ajuda só é paga para os produtos que satisfaçam exigências de qualidade mínima comunitária a determinar;

Considerando que tais exigências qualitativas têm por objectivo evitar o fabrico de produtos para os quais não exista procura ou de produtos que provocariam uma distorção do mercado; que as exigências devem basear-se em processos de fabrico tradicionais e leais;

Considerando que, com vista à execução do regime de ajuda à produção, o presente regulamento deve ser aplicado em conjunção com o Regulamento (CEE) nº 1599/84 da Comissão, de 5 de Junho de 1984, que estabelece as modalidades de aplicação do regime de ajuda à produção para os produtos transformados à base de frutas e produtos hortícolas (2), com última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CEE) nº 1155/86 (3), nomeadamente no que se refere ao exame dos produtos transformados;

Considerando que as exigências qualitativas estabelecidas pelo presente regulamento constituem medidas de execução do regime de ajuda à produção; que a Comunidade ainda não estabeleceu exigências qualitativas para a comercialização dos produtos; que os Estados-membros podem continuar a aplicar exigências nacionais para esse efeito, com a condição de que essas exigências sejam compatíveis com as disposições do Tratado relativas à livre circulação das mercadorias;

Considerando que o Comité de Gestão dos Produtos Transformados à Base de Frutas e Produtos Hortícolas não emitiu parecer no prazo fixado pelo seu presidente,

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

Artigo 1º

O presente regulamento estabelece as exigências qualitativas mínimas a que devem satisfazer os produtos à base de tomate, tais como as definidas no nº 2 do artigo 1º do Regulamento (CEE) nº 1599/84, para beneficiarem da ajuda à produção prevista no nº 1 do artigo 2º do Regulamento (CEE) nº 426/86.

Artigo 2º

Para o fabrico dos produtos referidos no artigo 1º, só serão utilizados tomates frescos, vermelhos, maduros, sãos e limpos (frutos de Lycopersicum esculentum P. Mill), no estado de maturação industrial e, se for caso disso, só as variedades previstas no nº 2 do artigo 1º do Regulamento (CEE) nº 1599/84.

TÍTULO I

Exigências relativas ao tomate pelado

Artigo 3º

Para efeitos do disposto no presente título, entende-se por « tomate pelado »:

- tomates pelados congelados, inteiros e em pedaços, e

- conserva de tomates pelados inteiros e em pedaços,

tal como definidos no nº 2, alíneas h), i), j), k) e l), do artigo 1º do Regulamento (CEE) nº 1599/84.

Artigo 4º

1. Ao tomate pelado só podem ser adicionados os ingredientes seguintes:

- água,

- sumo de tomate,

- concentrado de tomate,

- sal (cloreto de sódio),

- especiarias naturais, ervas aromáticas e seus extractos e aromas naturais.

No fabrico de tomate pelado só podem ser utilizados como aditivos ácido cítrico (E 330) e cloreto de cálcio (509).

2. A quantidade de sal adicionado não deve exceder 3 % do peso líquido e quando for adicionado cloreto de cálcio, a concentração total em ião cálcio não deve exceder 0,045 % para os tomates inteiros o 0,080 % para os tomates em pedaços. Aquando da determinação da quantidade de sal adicionado, a concentração em cloretos naturais deve considerar-se igual a 2 % da concentração em resíduo seco.

3. O sumo de tomate e o concentrado de tomate adicionados devem satisfazer as exigências mínimas estabelecidas no Título II.

Artigo 5º

1. O tomate pelado deve estar isento de gosto e cheiro estranhos ao produto e a sua cor deve ser a característica da variedade usada e dos tomates pelados correctamente conservados.

2. O tomate pelado deve estar praticamente isento de pele. O tomate pelado inteiro deve também estar praticamente isento de lesões.

3. A contagem de bolor do tomate pelado (dos tomates e do líquido em que se encontram) não deve exceder 50 % de campos positivos e o valor do pH não deve exceder 4,5.

Artigo 6º

1. Os produtos são considerados como satisfazendo ao disposto no nº 2 do artigo 5º, quando não forem excedidas as seguintes tolerâncias para os defeitos:

- lesões: 35 cm2 de área acumulada;

- pele:

- tomate inteiro: 300 cm2 de área acumulada,

- tomate em pedaços: 1 250 cm2 de área acumulada.

As tolerâncias fixadas referem-se a 10 kg de peso líquido.

2. Para efeitos do disposto no nº 1, entende-se por:

a) « Lesões »: as áreas em que se tenha verificado penetração de lesões na polpa e cuja cor, em consequência, contraste fortemente com a cor ou a textura de polpa normal do tomate e que, em princípio, deveriam ter sido removidas durante o fabrico;

b) « Pele »: tanto a pele aderente à polpa de tomate como a pele que se encontre solta no recipiente.

Artigo 7º

1. No que respeita à conserva de tomate pelado conservado, os tomates e o líquido de cobertura num recipiente não devem ocupar menos de 90 % da capacidade em água do recipiente.

2. O peso líquido escorrido da conserva de tomate pelado inteiro conservado deve ser, em média, de pelo menos 56 % da capacidade em água recipiente, expressa em gramas.

3. Quando os tomates pelados conservados forem acondicionados em recipientes de vidro, a capacidade em água deve ser reduzida de 20 ml antes do cálculo das percentagens referidas nos nºs 1 e 2.

TÍTULO II

Exigências relativas ao sumo de tomate e ao concentrado de tomate

Artigo 8º

Para efeitos do disposto no presente título, entende-se por « sumo de tomate » e « concentrado de tomate » os produtos definidos no nº 2, alíneas n) e o), do artigo 1º do Regulamento (CEE) nº 1599/84.

Artigo 9º

1. Ao sumo de tomate e ao concentrado de tomate só podem ser adicionados os ingredientes seguintes:

- sal (cloreto de sódio),

- especiarias naturais, ervas aromáticas e seus extractos e aromas naturais.

2. No fabrico de sumo de tomate e de concentrado de tomate pode ser utilizado ácido cítrico (E 330) como aditivo. Além disso, no fabrico de:

- sumo de tomate com uma concentração em resíduo seco inferior a 7 % pode ser utilizado ácido ascórbico (E 300). Contudo, a concentração em ácido ascórbico não deve exceder 0,03 % da massa do produto acabado,

- concentrado de tomate sob a forma de pó pode ser utilizado dióxido de silíco (551). Contudo, a concentração em dióxido de silício não deve exceder 1 % da massa do produto acabado.

3. A quantidade de sal adicionado não deve exceder:

a) 15 %, em massa, da concentração em resíduo seco para o concentrado de tomate que tenha uma concentração em resíduo seco superior a 20 % e

b) 3 % do peso líquido para os outros concentrados de tomate e para o sumo de tomate.

Aquando da determinação da quantidade de sal adicionado, a concentração em cloretos naturais deve considerar-se igual a 2 % da concentração em resíduo seco.

Artigo 10º

1. O sumo de tomate e o concentrado de tomate devem ter:

a) Uma cor vermelha característica;

b) Um sabor agradável, característico de um produto correctamente transformado.

Os produtos devem estar isentos de qualquer sabor estranho, nomeadamente sabor a produto queimado ou caramelizado. 2. O sumo de tomate e o concentrado de tomate devem estar:

a) Isentos de matérias vegetais visíveis, incluindo pele, sementes e outras partes grosseiras dos tomates;

b) Praticamente isentos de impurezas minerais.

3. Considera-se que estão satisfeitas as exigências estabelecidas no nº 2 quando:

a) A presença de matérias vegetais estranhas só puder ser verificada através de um cuidado exame visual;

b) O teor em impurezas minerais não exceder 0,1 % da concentração em resíduo seco, deduzida de qualquer sal adicionado e, no que diz respeito ao tomate concentrado sob a forma de pó, qualquer dióxido de silício.

4. O sumo de tomate e o concentrado de tomate devem ter:

a) Uma textura uniformemente dividida e uma consistência que indiquem processos de transformação correctos;

b) Uma concentração em açúcar, expressa em açúcar invertido, de, pelo menos, 42 %, em massa, de concentração em resíduo seco, deduzida do sal adicionado;

c) Uma acidez titulável total, expressa em ácido cítrico monoidratado cristalizado, que não exceda 10 %, em massa, da concentração em resíduo seco, deduzida do sal adicionado;

d) Uma acidez volátil, expressa em ácido acético, que não exceda 0,4 % em massa, da concentração em resíduo seco, deduzida do sal comum adicional;

e) Um valor de pH que não exceda 4,5.

5. A contagem de bolores do sumo de tomate e do concentrado de tomate, quando diluídos em água de modo a terem uma concentração em resíduo seco de 8 %, não deve exceder 70 % de campos positivos. Para o sumo de tomate com uma concentração em resíduo seco inferior a 8 %, a percentagem de campos positivos deve ser reduzida proporcionalmente à concentração em resíduo seco.

TÍTULO III

Exigências relativas aos flocos de tomate

Artigo 11º

Para efeitos do disposto no presente título, entende-se por « flocos de tomate » o produto definido no nº 2, alínea m), do artigo 1º do Regulamento (CEE) nº 1599/84.

Artigo 12º

1. Os flocos de tomate devem:

a) Ter uma cor vermelha característica;

b) Ter um agradável sabor, característico de um produto correctamente transformado;

c) Estar isentos de sabores e aromas estranhos ao produto.

2. A concentração em resíduo seco dos flocos de tomate deve ser de, pelo menos, 93 %.

3. A concentração global em impurezas, minerais e vegetais não deve exceder 1 %, em massa, do produto. Para este efeito, entende-se por « impurezas vegetais » as matérias vegetais visíveis a olho nu, que são irrelevantes para o tomate em si memso ou que tenham estado presas ao tomate fresco, mas que deveriam ter sido eliminadas durante o fabrico, nomeadamente folhas de tomateiro, caules e sípalas.

4. No fabrico de flocos de tomates só pode ser utilizado como aditivo dióxido de silício (551). Contudo, a concentração em dióxido de silício não deve exceder 1 % da massa.

5. A contagem de bolores dos flocos de tomate não deve, quando homogeneizados em água de modo a terem uma concentração em resíduo seco de 8 %, exceder 70 % de campos positivos.

TÍTULO IV

Exigências relativas aos recipientes e à verificação

Artigo 13º

1. Os recipientes com tomates pelados conservados, inteiros ou em pedaços, e sumo de tomate devem ser marcados com uma referência que indique a data e o ano de fabrico e o transformador. Nos casos em que sumo de tomate transformado em datas diferentes tenha sido armazenado conjuntamente antes do seu acondicionamento, a marcação deve permitir a identificação de todas as datas de fabrico.

2. As disposições do nº 1 aplicam-se também aos outros produtos à base de tomate, quando tais produtos, na altura da tranformação, foram acondicionados no recipiente em que deverão deixar as instalações do transformador. Quando tais produtos forem armazenados em tanques ou contentores semelhantes para posterior acondicionamento ou nova tranformação, a data ou datas dos fabricos será indicada nesses contentores. Quando tais produtos forem acondicionados nos recipientes finais, estes recipientes devem apresentar uma referência que permita a identificação da data ou datas do fabrico e do transformador.

3. A marcação referida no presente artigo, que pode ser efectuada sob forma de código, será aprovada pelas autoridades competentes do Estado-membro em que se realiza o fabrico e essas autoridades podem tomar disposições complementares relativas à própria marcação.

Artigo 14º

O transformador deve verificar, diariamente e a intervalos regulares durante o período de fabrico, que os produtos satisfazem as exigências requeridas para beneficiarem da ajuda. O resultado das verificações deve ser registado. Artigo 15º

1. Os métodos de análise para determinação:

a) Da concentração em resíduo seco;

b) Dos sólidos solúveis naturais;

c) Da concentração em sal;

d) Da concentração em açúcares;

e) Da acidez total;

f) Da acidez volátil;

g) Da concentração em impurezas minerais;

h) Do valor do pH;

i) Da concentração em ião cálcio e

j) Da concentração em dióxido de silício

são estabelecidos no anexo.

2. A contagem de bolores será estabelecida de acordo com o método da A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists) (contagem de bolores Howard).

3. Os métodos referidos nos nºs 1 e 2 serão utilizados para determinar a aptidão para receber ajudas à produção. Podem ser utilizados outros métodos para análise de rotina.

Artigo 16º

O presente regulamento entra em vigor no dia 1 de Julho de 1986.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros.

Feito em Bruxelas, em 27 de Maio de 1986.

Pela Comissão

Frans ANDRIESSEN

Vice-Presidente

(1) JO nº L 49 de 27. 2. 1986, p. 1.

(2) JO nº L 152 de 8. 6. 1984, p. 16.

(3) JO nº L 105 de 22. 4. 1986, p. 24.

ANEXO

CONCENTRAÇÃO EM RESÍDUO SECO

1. Princípio

Entende-se por concentração em resíduo seco a concentração total em matéria seca (TMS).

A concentração total em matéria seca, tanto solúvel como insolúvel, é determinada gravimetricamente, depois de se ter desidratado o produto no vácuo, a 70 °C.

2. Equipamento

2.1. Estufa de vácuo de boa qualidade, que tenha uma distribuição de calor uniforme (70 °C ± 1 °C) e em que se possa conservar o vácuo por várias horas, após ter desligado a bomba.

2.2. Bomba de vácuo laboratorial, com capacidade para manter a pressão a menos de 25 mm Hg, se necessário, na estufa em funcionamento.

2.3. Instalação de secagem por ar.

Deve estar ligado à abertura de entrada de ar da estufa um purificador de gás, contendo ácido sulfúrico.

2.4. Banho-maria.

2.5. Recipientes de fundo plano e tampas herméticas, de preferência com 6 cm de diâmetro.

2.6. Balança analítica, com uma precisão de 0,1 mg.

2.7. Exsicador tendo como indicador sílica-gel.

2.8. Kieselguhr lavado com ácido.

2.9. Estufa de circulação de ar, trabalhando a 110 °C.

3. Procedimento

3.1. Colocar cerca de 15 mg de kieselguhr por cm2 em cada um dos recepientes (cerca de 0,4 g em cada um dos recipientes com 6 cm de diâmetro).

3.2. Secar os recipientes, sem as tampas, numa estufa de circulação de ar trabalhando a 110 °C, durante pelo menos 30 minutos.

3.3. Voltar a colocar as tampas nos recipientes, arrefecer num exsicador e pesar.

3.4. Retirar as tampas dos recipientes e colocar rapidamente dentro de cada um deles uma quantidade suficiente de amostra bem misturada. Voltar a colocar as tampas e pesar o mais rapidamente possível. O peso de amostra por cada cm2 da área superficial do topo da cápsula deve estar compreendido entre 9 e 20 mg de matéria seca.

3.5. Retirar a tampa, utilizando uma vareta de vidro misturar a amostra com o kieselguhr, adicionar água destilada até se obter um depósito distribuído homogeneamente no fundo de cada recipiente. Lavar a vareta com água destilada.

3.6. Levar a amostra até à secura aparente (o conteúdo em humidade residual deve ser inferior a 50 % da concentração em resíduo seco), seguindo um dos seguintes métodos:

3.6.1. Colocar os recipientes em banho-maria com água a ferver, até que o resíduo solidifique, adquirindo uma coloração rosada e começando a atingir um estado de secura aparente.

3.6.2. Colocar os recipientes numa estufa de fluxo de ar forçado, trabalhando a 70 °C. A estufa deve dispor de uma circulação de ar interna suficientemente rápida e de uma troca de ar com o exterior suficiente para que se consiga uma rápida eliminação da humidade. Verificar os recipientes a intervalos de 30 minutos ou menos e retirá-los logo que atinjam a secura aparente.

3.6.3. Colocar os recipientes numa estufa de secagem a vácuo, a 70 °C, com a torneira de regulação parcialmente aberta, de modo a permitir que o fluxo de ar se desloque rapidamente dentro da estufa, a uma pressão nunca inferior a 310 mm Hg. Verificar os recipientes a intervalos de 30 minutos e retirá-los logo que atinjam a secura aparente.

3.7. Colocar as amostras parcialmente secas numa estufa de secagem a vácuo, arrumando os recipientes directamente sobre a prateleira.

Deixar entrar na estufa ar seco, que deve atravessar o purificador contendo H2SO4, a uma velocidade de 2-4 bolhas por segundo.

Secar as amostras durante cerca de 4 horas, a 70 °C e a uma pressão que não ultrapasse os 50 mm Hg.

A temperatura dentro da estufa pode situar-se nos 65 °C quando se dá início à secagem, mas deve elevar-se até aos 69°-71 °C, durante a primeira hora da operação.

3.8. Retirar os recipientes da estufa, recolocar-lhes rapidamente as tampas e arrefecê-los num exsicador.

3.9. Pesar as cápsulas, logo que a sua temperatura baixe até à temperatura ambiente (o que demora cerca de 20 minutos). 4. Expressão dos resultados

Percentagem do total de matéria seca:

1.2.3.4 // // % TMS = // peso do resíduo peso da amostra // × 100

5. Matéria seca total

A quantidade total da matéria seca é determinada após a determinação do teor em cloretos e da dedução do sal adicionado. O teor de sal natural já existente fixa-se arbitrariamente em 2 % do teor total em matéria seca.

MATÉRIA SECA SOLÚVEL TOTAL

1. Definição

Matéria seca solúvel total (MSST) determinada através do método refractométrico: a concentração da sacarose numa solução aquosa caracterizada pelo mesmo índice de refracção do produto a analisar sob determinadas condições específicas de preparação e temperatura. A concentração é expressa numa % em massa.

2. Princípio

Para medir o índice de refracção de uma solução a testar a 20 °C, utiliza-se um refractómetro e este índice de refracção é então convertido, através do recurso a tabelas de conversão, no teor em matéria seca solúvel (expressa em sacarose). Por outro lado, o teor em matéria seca solúvel pode ser lido directamente no refractómetro.

3. Equipamento

Equipamento de laboratório normalizado, incluindo:

3.1. Refractómetro dispondo de uma escala graduada que indique o índice de refracção com uma precisão de 0,0005. O refractómetro deve estar regulado de modo a indicar, para a água destilada a 20 °C, um índice de refracção de 1,3330. Deve igualmente ser aferido para um índice de refracção de 1,3920, para prismas ou soluções padrão.

Ou:

3.2. Refractómetro dispondo de uma escala graduada que indique a percentagem em massa de sacarose, com uma precisão de 0,1 %. O refractómetro deve estar regulado de modo a indicar, para a água destilada a 20 °C, um teor em matéria seca solúvel (sacarose) igual a zero. Deve igualmente ser aferido para um valor da ordem dos 36 % de matéria seca solúvel expressa em sacarose, para prismas ou soluções padrão.

3.3. Um sistema de circulação de água, que permita que os prismas do refractómetro (3.1 ou 3.2) sejam mantidos a uma temperatura constante (com uma tolerância máxima de 0,5 °C), de cerca de 20 °C, que é a temperatura de referência (ver 5.1).

3.4. Uma proveta de capacidade adequada.

4. Procedimento

4.1. Preparação da amostra a testar (1)

A amostra laboratorial deve estar bem homogeneizada. Comprimir parte da amostra através de uma gaze não absorvente (ou material semelhante) dobrada em quatro. Eliminar as primeiras gotas de líquido e utilizar o resto para análise.

4.2. Análise

Ajustar o sistema de circulação de água (3.3) de modo a funcionar à temperatura exigida (entre 15° e 25 °C) e regulá-lo quando em funcionamento, de modo a que os prismas do refractómetro (3.1 ou 3.2) atinjam a mesma temperatura, que deve ser mantida constante durante a análise, com uma tolerância máxima de 0,5 °C.

Elevar a temperatura de solução a testar até à temperatura a que se processa a análise. Colocar uma pequena quantidade de solução (2 ou 3 gotas são suficientes) no prisma fixo do refractómetro (3.1 ou 3.2) e ajustar imediatamente o prisma móvel. O campo de visão deve estar iluminado adequadamente. Para obter resultados mais exactos (especialmente se os produtos são corados ou escuros), pode utilizar-se uma lâmpada de vapor de sódio.

Mover a linha divisória entre a área iluminada e a área escura do campo de visão, de modo a que coincida com a intersecção entre os fios de retículo da escala e ler o valor do índice de refracção ou a percentagem em massa da sacarose, de acordo com o tipo de equipamento usado (3.1 ou 3.2).

4.3. Número de determinações

Para cada amostra, deve proceder-se a duas determinações.

5. Espressão dos resultados

5.1. Correcções

Se a análise não se efectuar a uma temperatura de 20 °C ± 0,5 °C devem ser feitas as seguintes correcções:

a) Quando a escala indicar o índice de refracção (3.1), usar a seguinte fórmula:

n20 D = n t D = 0,00013 (t - 20)

em que t é a temperatura a que se processa a análise, em graus Celsius;

b) Quando a escala indicar a percentagem em massa de sacarose (3.2), o resultado deve ser corrigido usando a tabela de conversão 1.

5.2. Procedimento para o cálculo de teor em matéria seca solúvel

O teor em matéria seca solúvel, expresso numa percentagem em massa, é calculado da seguinte maneira:

5.2.1. Refractómetro tendo uma escala graduada indicando os índices de refracção

Ler na tabela 2 a percentagem em massa de sacarose, que corresponde ao valor obtido em 4.2, corrigido se necessário pela alínea a) do ponto 5.1. O teor em matéria seca solúvel é igual ao valor assim calculado. O resultado deve ser considerado como sendo a média aritmética das duas determinações, uma vez asseguradas as condições de reprodutibilidade do ensaio (ver 5.3). Exprimir o resultado até uma casa decimal.

5.2.2. Refractómetro tendo uma escala graduada indicando a percentagem em massa da sacarose

O teor em matéria seca solúvel, expresso como uma percentagem em massa da sacarose, é igual ao valor obtido em 4.2, corrigido se necessário pela alínea b) do ponto 5.1. O resultado deve ser considerado como sendo a média aritmética de duas determinações, uma vez asseguradas as condições de reprodutibilidade de ensaio (ver 5.3). Exprimir o resultado até um ponto decimal.

5.3. Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas consecutivamente pelo mesmo analista não deve exceder 0,2 g de matéria seca solúvel por 100 g de produto.

6. Matéria seca solúvel

O teor total em matéria seca solúvel é determinado após se ter procedido à determinação de teor em cloretos e deduzido o valor do sal adicionado. Por cada 1 % de cloretos, devem ser subtraídos (a 20 °C) 1.13 graus Brix ou 0,0157 do índice de refracção. Estas correcções têm en consideração o teor en sal natural, já existente, que é fixado arbitrariamente em 2 % do total de teor em matéria seca.

TABELA 1

Correcções a fazer nas leituras, quando se utiliza um refractómetro dispondo de uma escala que indica o teor em açúcares, para temperaturas diferentes de 20 °C ± 5 °C

1.2,8 // // // Temperatura °C // Teor em matéria seca solúvel indicado na escala em % (m/m) // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 // // 1.2,8 // // Correcções a ser subtraídas // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06 // 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09 1.2,8 // // Correcções a ser adicionadas // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // //

TABELA 2

Relação entre o índice de refracção e a percentagem, em massa, de matéria seca solúvel (expressa em sacarose)

1.2 // // // Índice de refracção // Matéria seca solúvel (expressa em sacarose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Índice de refracção // Matéria seca solúvel (expressa em sacarose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // //

TEOR EM SAL

1. Princípio

Dilui-se a amostra do produto a testar. Adiciona-se, em seguida, um excesso de solução de nitrato de prata titulada. Faz-se então a titulação do excesso com uma solução titulada de trocianato de potássio, na presença de alúmen fénico.

2. Preparação da amostra

2.1. Pesar 300 R g do produto, em que R é a matéria seca solúvel total.

2.2. Transferir o produto para um balão volumétrico de 200 ml, utilizando água destilada, fervida e arrefecida há pouco tempo.

Lavar com água destilada o recipiente de pesagem e transferir a água da lavagem para o balão graduado. Perfazer o volume do balão com água destilada.

2.3. Agitar bem e filtrar a solução através de um filtro de papel plissado.

2.4. Transferir 20 ml do filtrado para um matrás de 250 ml e diluir com 40-50 ml de água destilada.

3. O Método de Charpentier-Volhard

3.1. Reagentes

3.1.1. Solução padrão de nitrato de prata 0,1 N.

3.1.2. Ácido nítrico puro d = 1,4.

3.1.3. Solução saturada de sulfato de amónia fénico (NH4Fe(SO4)2 - 12 H2O).

3.1.4. Solução padrão de tiocianato de potássio 0,1 N. 3.2. Equipamento

3.2.1. Balança analítica

3.2.2. Matrás de 200 ml

3.2.3. Pipeta graduada de 10 ml, classe A

3.2.4. Pipeta graduada de 20 ml, classe A

3.2.5. Bureta de 25 ml, Classe A de acordo com o projecto de recomendação do ISO.

3.3. Procedimento

Adicionar cerca de 2 ml de reagente nº 2 e 10 ml da solução nº 1 (medidos com uma pipeta graduada).

Ferver durante 5 minutos, e depois arrefecer.

Titular, usando a solução nº 4, até que a cor do líquido vire para um rosado persistente, adicionando então algumas gotas da solução nº 3. Fazer uma primeira determinação com água destilada (ensaio em branco).

3.4. Expressão dos resultados

A diferença entre os volumes gastos das soluções 1 e 4, corresponde ao volume da solução de nitrato de prata gasto para precipitar os cloretos presentes na amostra a testar. 1 ml de solução de nitrato de prata 0,1 N corresponde a 0,00585 g de cloreto de sódio. Os resultados são expressos em g de cloreto de sódio por 100 g de produto.

De notar que o teor em sal natural já existente se fixou arbitrariamente em 2 % do total de teor em matéria seca.

Teor em cloreto natural (Clnat) = 2 (TS - ClT) 100 ;

em que:

ST = Sólidos totais,

CLT = cloretos totais;

Cloretos adicionados = CLT - CLnat.

TEOR EM AÇÚCARES

1. Princípio

Geralmente, cerca de 40 a 60 % da matéria seca dos derivados de tomate é constituída por açúcares redutores, sobretudo glucose e frutose, em proporções aproximadamente iguais. Nos tomates, o teor em sacarose é desprezível. O teor em açúcar natural é determinado através do Método de Lane e Eynon, sem inversão. Este método faz uso de licor de Fehling.

2. Reagentes

2.1. Solução de sulfato de cobre

Dissolver 34,639 g de CuSO4 5H20 em água destilada, diluir até perfazer 500 ml e filtrar através de lã de vidro ou de um filtro de papel.

2.2. Solução alcalina de tartarato de sódio e potássio

Dissolver em água 173 g de tartarato de sódio e potássio 4H20 (sal de Rochelle) e 50 g de NaOH a diluir até perfazer 500 ml. Deixar em repouso durante 2 dias e, então, filtrar através de asbeto.

2.3. Solução saturada de acetato de chumbo.

2.4. Solução de Carrez:

I. Solução aquosa de ferrocianeto de potássio a 15 %;

II. Solução aquosa de acetato de zinco a 30 %.

2.5. Solução aquosa de azul de metileno a 1 %.

2.6. Solução saturada de Na2SO4 (sulfato de sódio) ou oxalato de sódio.

2.7. Solução de fenolftaleína em álcool a 1 %.

2.8. Solução de NaOH 0,1 N (4 g de NaOH em 1 000 ml de água).

3. Equipamento

3.1. Balança analítica.

3.2. Papel de filtro para filtração rápida.

3.3. Bureta de 25 ml.

3.4. Matrás.

3.5. Pipeta de 10 ml.

3.6. Balão volumétrico de 200 ml, tipo Kolrausch. 4. Procedimento

4.1. Para a determinação dos açúcares nos derivados de tomate pelo método de Lane e Eynon, a quantidade de amostra a analisar deve ser tal que, depois da clarificação e da diluição, a solução açucarada a analisar contenha ainda uma quantidade de açúcar tal que 10 ml do licor de Fehling sejam completamente reduzidos por 25-50 ml da solução açucarada. A solução açucarada deve portanto conter 105 a 205 mg de açúcares invertidos em 100 ml de solução, tal como se indica na tabela.

Durante a determinação, dilui-se a solução açucarada a analisar de modo a que sejam necessários 32 ml para reduzir 10 ml do licor de Fehling; esta concentração situa-se a meio de gama dada pela tabela. A solução açucarada contém assim aproximadamente cerca de 160 mg de açucar invertido em 100 ml de solução.

4.2. Pesar uma quantidade de derivado do tomate correspondente aproximadamente a 150 R g, em que R é o teor em MSST (matéria seca solúvel total).

4.3. Transferir a amostra a testar para um balão de fundo redondo de 200 ml. Lavar o recipiente onde se encontrava a amostra a testar e juntar ao balão a água da lavagem; perfazer então até ao traço, usando água destilada.

4.4. Pipetar 100 ml desta solução e transferi-los para um balão volumétrico de 250 ml.

4.5. Pipetar 4-5 ml de solução de acetato de chumbo saturado para o balão; continuar a adicionar cuidadosamente esta solução, 2 gotas de cada vez, até que o líquido se clarifique.

4.6. Contudo, seria preferível obter a clarificação adicionando 5 ml da solução I de Carrez e 5 ml da solução II de Carrez.

4.7. Após a clarificação, deixar o líquido repousar durante 15 minutos. Adicionar então uma certa quantidade de solução saturada de sulfato de sódio, de modo a eliminar qualquer excesso de acetato de chumbo. No caso de haver um excesso de acetato de chumbo, a adição de uma solução de sulfato ou oxalato de sódio provocará a formação de um precipitado branco.

4.8. Deixar repousar durante 15 minutos e perfazer então o volume até 250 ml, com água destilada. Agitar bem e filtrar em seguida atrravés de um filtro de papel dobrado. Transferir parte do filtrado límpido para uma bureta de 100 ml; a solução está, assim, pronta para ser analisada.

4.9. Devem efectuar-se duas determinações do teor em açúcar:

a) Ensaio de determinação

Transferir 10 ml de uma mistura em partes iguais das soluções de Fehling para um Erlenmeyer colocado sobre uma rede de arame. (As soluções de Fehling A e B, em partes iguais, devem ser misturadas apenas alguns minutos antes de se proceder à determinação). Utilizando uma bureta, adicionar cerca de 25 ml da solução açucarada. Ferver durante 15 segundos.

De 10 em 10 segundos, acrescentar mais solução, até que a coloração azul se torne mais ténue.

Adicionar uma ou duas gotas do indicador azul de metileno e continuar a acrescentar solução açucarada até que a cor do indicador vire completamente.

O líquido efervescente adquire uma coloração castanho-avermelhado.

b) Determinação

Colocar num Erlenmeyer de 200-250 ml, 10 ml duma mistura em partes iguais das soluções de Fehling e em seguida adicionar directamente a quantidade de solução açucarada utilizada no ensaio da titulação, menos 0,5 ml. Levar a mistura até à ebulição e deixar ferver lentamente durante exactamente 2 minutos. Adicionar 1 ou 2 gotas de azul de metileno, e acrescentar então o que resta da solução açucarada, 2 a 3 gotas de cada vez, a intervalos de 10 segundos, durante cerca de 1 minuto até que a cor azul do indicador vire para castanho-avermelhado.

A será a quantidade de solução açucarada gasta, expressa em 0,1 ml.

Como este método é empírico, devem ser seguidas rigorosamente todas as instruções dadas.

5. Expressão dos resultados

O teor em açúcar invertido existente na solução açucarada e na quantidade de derivado de tomate contido na amostra a testar será calculado a partir da tabela seguinte, em função do número de ml de solução açucarada que foram gastos.

Para este cálculo usa-se a seguinte fórmula:

1.2 // Total de açúcares em g, por 100 g de produto: = // C × 0,5 peso da amostra

em que C (coluna 3 de tabela) corresponde ao volume A de solução açucarada utilizado (coluna 1 da tabela).

Se dividirmos o teor em açúcar invertido [expresso como uma % em massa do derivado de tomate, pelo total do teor em matéria seca solúvel (MSST)], obtém-se o teor em açúcar invertido em 100 g de matéria seca solúvel.

(1) Quando os produtos são densos ou altamente concentrados, pode não ser possível a extracção das gotas necessárias para a análise refractométrica. Nesse caso, não se deve efectuar a análise. A amostra nunca deve ser diluída em água.

TABELA

mg de açúcar invertido por 10 ml de licor de Fehling

1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // A volume gasto de solução açucarada (ml) // B factores do açúcar invertido // C mg de açúcar invertido em 100 ml de solução // // A volume gasto de solução açucarada (ml) // B factores do açúcar invertido // C mg de açúcar invertido em 100 ml de solução // 25,0 2 4 6 8 // 51,2 // 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 // 51,3 // 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 // 51,4 // 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 // 51,4 // 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 // 51,5 // 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 // 51,5 // 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 // 51,6 // 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 // 51,6 // 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 // 51,7 // 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 // 51,7 // 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 // 51,8 // 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 // 51,8 // 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 // 51,9 // 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 // 51,9 // 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 // 52,0 // 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 // 52,0 // 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 // 52,1 // 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 // 52,1 // 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 // 52,2 // 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 // 52,2 // 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 // 52,3 // 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 // 52,3 // 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 // 52,4 // 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 // 52,4 // 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 // 52,5 // 107,1 106.7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // //

ACIDEZ TITULÁVEL TOTAL

1. Princípio

Pode-se determinar a quantidade total de ácidos que o produto contém por titulação com uma solução de hidróxido de sódio, por potenciometria.

2. Reagentes

2.1. Solução titulada de hidróxido de sódio 0,1 N, isenta de dióxido de carbono.

2.2. Soluções-tampão, com valores de pH conhecidos, rondando 8,0.

2.3. Solução de fenolftaleína em álcool a 1 %.

3. Equipamento

Equipamento laboratorial estandardizado, incluindo:

- potenciómetro com eléctrodos de vidro,

- agitador mecânico ou electromagnético,

- balança analítica,

- proveta de 50 ml,

- pipeta graduada de 200 ml,

- pipeta graduada de 50 ml,

- bureta de 25 ml - classe A, de acordo com o projecto de recomendação da ISO.

4. Procedimento

Pesar dentro de uma proveta de 50 ml, uma quantidade de produto correspondente a 300 R g ± 0,01 g em que R representa o teor total de matéria seca solúvel (MSST).

Transferir a amostra para um balão volumétrico de 200 ml. Perfazer o volume até 200 ml com água destilada fervida. Agitar bem. Filtrar. Retirar 50 ml do filtrado e transferi-los para uma proveta de fundo baixo (com uma capacidade mínima de 400 ml). Adicionar cerca de 150-200 ml de água destilada fervida.

Verificar se o potenciómetro está a funcionar correctamente, recorrendo a soluções-tampão com valores de pH rondando 8,0. Utilizando a bureta, adicionar a solução de hidróxido de sódio (2.1) a uma velocidade moderada, enquanto se vai agitando, até que o pH atinja um valor aproximado de 6,0. Continuar a adicionar a solução lentamente até que o pH atinja 7,0. Em seguida, continuar a adicionar a solução, mas agora gota a gota, anotando, após cada adição, o volume da solução de hidróxido de sódio (2.1) e o valor do pH, até que se atinja um pH de 8,1 ± 0,2. Deduzir, por interpolação, o volume exacto da solução de hidróxido de sódio que corresponde a um valor de pH de 8,1.

Devem efectuar-se pelo menos duas determinações na mesma amostra preparada.

5. Expressão dos resultados

A acidez titulável é expressa em ácido cítrico monohidratado em % do teor em matéria seca. 1 ml da solução de hidróxido de sódio (2.1) corresponde a 0,007 g de ácido cítrico hidratado.

ACIDEZ VOLÁTIL

1. Princípio

Os ácidos voláteis são extraídos através de uma corrente de vapor de água e titulados em água destilada, na presença da fenolftaleína, ou utilizando um potenciómetro.

2. Reagentes

2.1. Solução titulada de hidróxido de sódio N/50 (0,02 N), recentemente preparada a partir de uma solução N/10.

2.2. Solução de fenolftaleína em álcool a 0,05 %.

2.3. Ácido tartárico cristalizado.

2.4. Solução titulada de ácido clorídrico 0,1 N. 3. Equipamento

3.1. Equipamento especial para extracção de ácidos através de uma corrente de vapor de água.

3.2. Balança analítica.

3.3. Bureta graduada de 10 ml, com divisões de 0,5 ml.

3.4. Matrás de 200 ml.

4. Procedimento

Encher o balão do equipamento de extracção com cerca de 1,5 l de água destilada recentemente fervida. Adicionar alguns fragmentos de pedra-pomes. Com uma precisão de 0,01 g, pesar exactamente uma quantidade de produto correspondente a 600 R g em que R representa o teor em MSST (matéria seca solúvel total).

Depois de diluir o necessário, verter para dentro do tubo interior do equipamento. Adicionar cerca de 100 mg do reagente 2.3. Ligar o balão ao condensador. Destilar 150 ml em 30 minutos aproximadamente, recolhendo o destilado num matrás de 200 ml, com o topo do condensador imerso numa pequena quantidade de água destilada recentemente fervida. Interromper a operação. Verter algumas gotas de fenolftaleína (2.2) para o balão e titular a acidez, utilizando uma solução de hidróxido de sódio N/50 (2.1) até que o indicador vire para uma cor rosada, persistente.

Uma vez que a solução de hidróxido de sódio N/50 é instável, é necessário, antes de a utilizar, verificar o seu título com uma solução de ácido clorídico N/10 (2.4). A titulação também pode ser efectuada utilizando um potenciómetro.

5. Expressão dos resultados

A acidez volátil é expressa em % de ácido acético na matéria seca, 1 ml de solução de hidróxido de sódio N/50 (2.1) corresponde a 0,0012 g de ácido acético.

IMPUREZAS MINERAIS

1. Princípio

As impurezas pesadas, geralmente provenientes do solo (areias, por exemplo), e também eventualmente fragmentos de metal ou minerais de densidade elevada são separados em função da sua densidade. A matéria orgânica é destruída por combustão a 500-600° C. Pesa-se então o resíduo remanescente.

2. Equipamento

Equipamento laboratorial estandardizado, incluindo:

2.1. Proveta com uma capacidade de 250 a 100 ml.

2.2. Pratos de sílica, porcelana ou platina.

2.3. Filtros isentos de cinzas.

2.4. Funil de separação periforme, com uma capacidade de 2 l e provido de uma torneira de largo diâmetro (ver figura).

2.5. Mufla regulada para 500-600 °C

2.6. Secador.

2.7. Balança analítica.

3. Procedimento

Pesar para uma proveta uma quantidade de produtos correspondente a 300 R g ± 0,01 g em que R representa o teor em MSST (matéria seca solúvel total).

Adicionar cerca de 100-150 ml de água. Misturar bem. Verter esta mistura para dentro do funil de separação de 2 litros, que deve estar parcialmente cheio com água e ajustar o tubo regulável de modo a que a sua ponta inferior fique pelo menos a meio do bolbo. Deixar correr a água para dentro do funil, a uma velocidade que provoque uma turbulência suficiente para promover a separação das substâncias minerais existentes na polpa. Retirar a polpa em suspensão sem eliminar a areia; para isso, o tubo regulável deve estar rebaixado em direcção ao fundo do funil de separação.

Prosseguir a operação até que apenas permaneçam as impurezas minerais, no fundo do funil. Reparar que o resíduo pode por vezes conter também resíduos orgânicos pesados, como por exemplo sementes de tomate. Colocar o funil de separação sobre um funil provido de um filtro isento de cinzas, abrir a torneira do funil de separação e deixar correr todo o resíduo através do filtro, esguichando água à medida que for necessário. Lavar o filtro com água destilada e colocar então o papel de filtro e o resíduo sobre o prato de incineração. Secar o prato, o resíduo e o filtro, depois carbonizar com uma pequena chama e finalmente proceder à sua incineração na mufla, a 500-600° C, durante 30 minutos.

Deixar arrefecer no secador e pesar exactamente, com uma precisão de 0,0002 g.

Devem efectuar-se pelo menos duas determinações na amostra.

A percentagem em massa de impurezas minerais é dada por:

(M1 - Mo) × 100 E ,

em que:

M0 é a massa do prato em gramas,

M1 é a massa do prato e das cinzas em gramas e

E representa a matéria seca da amostra.

Diagrama do equipamento utilizado para a separação contínua de impurezas minerais insolúveis em água

Tubo de altura regulável

*

Líquido extraído*

Areia

pH

1. Princípio

O pH dos derivados de tomate determina-se por electrometria, utilizando um potenciómetro.

2. Equipamento

2.1. Potenciómetro.

2.2. Eléctrodos de pH e de referência ou um eléctrodo combinado.

2.3. Soluções tampão de pH = 4,0 e pH = 7,0. 3. Procedimento

3.1. Calibrar o potenciómetro, utilizando as soluções-tampão.

3.2. Medir a temperatura do produto utilizando um termómetro e regular o aparelho para essa temperatura.

3.3. Inserir os eléctrodos ou o eléctrodo combinado no produto não diluído de tomate.

4. Expressão dos resultados

O pH é indicado directamente pelo potenciómetro.

TEOR DE IÕES CÁLCIO

1. Princípio

A determinação do cálcio é efectuada por espectrofotometria de absorção atómica sobre a amostra previamente preparada.

Para impedir uma ionização parcial dos elementos na chama adicionar lantânio para a determinação do cálcio.

2. Reagentes

2.1. Acido nítrico a 65 % extra puro,

2.2. Solução de referência contendo 1 mg/ml de cálcio,

2.3. Solução de lantânio a 5 %,

dissolver, em água bidestilada 134 g de cloreto de lantânio (La Cl3 7H2o) e perfazer o volume de 1 000 ml,

2.4. Acido sulfúrico concentrado (D = 1,84) extra puro.

3. Equipamento

3.1. Espectrofotómetro de absorção atómica,

3.2. Cápsulas de platina de 10 cm de diâmetro e 3 cm de altura com fundo plano,

3.3. Maufla e placa para aquecimento,

3.4. Lâmpada de infravermelhos,

3.5. Material de vidro descontaminado (sem cálcio).

4. Procedimento

4.1. Notas preliminares

Deve ser dada uma atenção especial à limpeza dos recipientes utilizados. O material de vidro deve ser previamente lavado com água bidestilada.

Todas as soluções e todas as diluições devem ser preparadas com água bidestilada.

Para a diluição, as colheitas devem ser de 1 ml, no mínimo.

Aquando de cada série de medidas, estabelecer os valores de calibração com as soluções apropriadas.

Para as determinações efectuadas por espectrometria de absorção, ajustar cuidadosamente o aparelho ao comprimento de onda óptimo.

Se as diversas etapas do processo a seguir forem efectuadas em diferentes laboratórios (por exemplo, laboratório de preparação e laboratório de medida), é indispensável que seja utilizado o mesmo lote de água bidestilada para a diluição das soluções a analisar e para a das soluções-padrão. 4.2. Mineralização da amostra

4.2.1. Digestão por via húmida

Pesar 1 a 2 g da amostra homogeneizada, de acordo com a quantidade de cálcio presumida, num balão Kjeldahl.

No caso de produtos líquidos, pesar 10 g e concentrá-los até um volume reduzido (2 a 3 ml).

Adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado (2.1) e 2,5 ml de ácido sulfúrico (2.4).

Começar a aquecer muito lentamente, continuando até à aparição de fumos brancos.

Nesse momento, a solução deve ser límpida e incolor.

Se assim não for, adicionar, com precaução, algumas gotas de ácido nítrico (2.1) e aquecer até ao aparecimento de fumos brancos.

Uma vez completada a destruição, transferir a solução (cujo volume se reduz a 2 - 3 ml) para um matrás graduado de 25 ml e perfazer o volume com água bidestilada.

As amostras assim preparadas são analisadas por comparação com as soluções-padrão a 10 % de ácido sulfúrico (2.4)

4.2.2. Incineração por via seca

Pesar 5 a 10 g de amostra, de acordo com a quantidade de cálcio presumida, numa cápsula de platina (3.2).

Secar na mufla ou sobre uma placa para aquecimento ou sob uma lâmpada de infravermelhos, aquecendo sempre muita lenta e gradualmente a fim de evitar perdas causadas por saídas de material carbonado.

Colocar o resíduo na mufla, já levado à temperatura de 400 °C e incinerar durante pelo menos 6 horas.

No caso da presença de Cd, é útil adicionar algumas gotas de ácido fosfórico ou sulfúrico.

Se as cinzas não forem completamente brancas, será necessário humedecê-las com algumas gotas de ácido nítrico, levar o produto completamente a seco sob a lâmpada de infravermelhos até ao desaparecimento dos fumos brancos e repetir o tratamento na mufla durante, pelo menos, 4 horas.

Retomar as cinzas por meio de 1 ml de ácido nítrico e transferir para o matrás graduado de 50 ml e perfazer o volume.

4.3. Determinação por via directa

É possível efectuar directamente as determinações sem mineralização da amostra.

Efectuar a determinação do cálcio em presença do lantânio a 0,5 % diluindo a solução-mãe (2.3).

4.4. Determinação

Diluir as soluções-amostra de modo a que a concentração do cálcio a analisar esteja compreendida no intervalo de concentração da recta de calibração.

Cálcio: l = 422,7 mm

chama: ar/acetileno

corrector de fundo.

4.5. Preparação da recta de calibração

Em 4 matrases de 10 ml deitar 1 ml de ácido nítrico concentrado e 1 ml de uma solução a 5 % de lantânio (2.3).

Seguidamente, deitar em cada matrás respectivamente 0, 1, 3, 5 ml de uma solução de cálcio 10 ppm e perfazer o volume com água bidestilada.

Determinar a absorvência para cada solução e construir a curva de calibração depois de se ter subtraído o valor do branco da dos padrões. 5. Cálculos

Os teores de cálcio são calculados a partir dos valores de calibração correspondentes determinados aquando de cada série de medidas e tendo em conta os factores de diluição.

6. Precisão do método

Repetitibilidade (r),

Cálcio: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l,

Reprodutibilidade (R),

Cálcio: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l,

xi = concentração medida.

TEOR DE ÓXIDO DE SILÍCIO

1. Procedimento

Num copo de 300 ml, pesar 10 g de pó ou de flocos de tomate, com uma aproximação de 0,01 g. Adicionar 200 ml de água e misturar bem. Deixar decantar durante 10 minutos. Eliminar o líquido sobrenadante com precaução. Repetir esta operação uma segunda vez. Recolher o resíduo sólido sobre um filtro ultra-rápido sem cinzas. Calciná-lo numa cápsula de porcelana para incineração. Se necessário, retomar por meio de um pouco de água destilada e voltar a colocar no forno até que as cinzas estejam brancas.

Retomar as cinzas por meio de 10 cm3 de ácido nítrico (d = 1,4) diluído a 1 / 2. Aquecer muito ligeiramente e recolher o precipitado num filtro de pregas sem cinzas, secar, calcinar num cadinho tarado (mo). Se necessário, retomar como anteriormente por meio de um pouco de água destilada e recalcinar se as cinzas não estiverem brancas. Pesar o cadinho (m).

2. Cálculos

(m - mo) × 10 = percentagem de óxido de silício no pó.