42 02/Fase.01 JornalOficialdasComunidades Europeias
369R1061
N°L141/24 JornalOficialdasComunidades Europeias 12.6.69
REGULAMENTO (CEE)N<?1061/69DACOMISSÃO
de6deJunhode1969
quedefineosmétodosdeanáliseparaaaplicaçãodoRegulamento (CEE)n?1059/69relativo
aoregimecomercialaplicávelacertasmercadorias resultantes datransformação deprodutos
agrícolas
ACOMISSÃO DASCOMUNIDADES EUROPEIAS , minadasadaptações quecomaexperiência severificou
seremnecessárias ,énecessário manteraaplicaçãodesses
métodosdeanálise;que,noquerespeitaàpesquisada
presençadefarinhaoudesêmoladetrigomolenasmas­
sasalimentícias ,estátodaviaindicadofixarumnovomé­
todoquepermitaobterresultados maisprecisos ;
Considerando queasdisposições dopresenteregula­
mentoestãoconformes comoparecerdocomitédaNo­
menclatura daPautaAduaneira Comum,
ADOPTOU OPRESENTE REGULAMENTO :
ArtigoIo.
1.Quandoaclassificação deumamercadoria referida
noartigo1?doRegulamento (CE)n?1059/69numadas
subposições dapautaaduaneiracomumdependedoseu
teorempesodeamidooudefécula,esseteorédetermi­
nadoemfunçãodaquantidade deamidooudeféculano
estadoanidrocontidanareferidamercadoria .TendoemcontaoTratadoqueinstituiaComunidade
Económica Europeia ,
TendoemcontaoRegulamento (CEE)n?97/69do
Conselho ,de16deJaneirode1969,relativoàsmedidas
atomarparaaaplicaçãouniformedanomenclatura da
pautaaduaneira comum(')e,nomeadamente ,oseuar­
tigo3°
Considerando que,comofimdeassegurar umtrata­
mentouniforme àimportação paraaComunidade das
mercadorias aqueseaplicaoRegulamento (CEE)n?
1059/69doConselho ,de28deMaiode1969,que
determina oregimedetrocascomerciais aplicável acer­
tasmercadorias resultantes datransformação deprodu­
tosagrícolas (2),importadefinirosmétodosdeanálisee
asoutrasdisposições decaráctertécniconecessários quer
paraaidentificação ,querparaadeterminação dacom­
posiçãodealgumasdelas;que,nostermesdon?2do
artigo4?desteregulamento ,osmétodosdeanáliseeas
outrasdisposições decaráctertécnicoemquestãodevem
seradoptados deacordocomoprocedimento previsto
nosn?s2e3doartigo3?doRegulamento (CEE)n?
97/69;
Considerando queoRegulamento (CEE)n"1059/69
substituioRegulamento n?160/66/CEEdoConselho ,
de27deOutubrode1966,queestabelece ainstauração
deumregimedetrocascomerciais paracertasmercado­
riasresultantes datransformação deprodutosagríco­
las(3);que,parafinsdaaplicaçãodesteúltimoregula­
mento,foramfixadosmétodosdeanálisepeloRegula­
menton?83/67/CEEdoConselho ,de18deAbrilde
1967,queestabelece especificações pautaisrelativasàs
mercadorias aqueseaplicaoRegulamento 160/66/CEE
doConselho equedetermina oselementos fixosquelhes
sãoaplicáveis ,assimcomoasquantidades deprodutosde
baseconsideradas comotendoentradonoseufabrico(4),
comaúltimaredacçãoquelhefoidadapeloRegula­
mento(CEE)n?2121/68(s);que,sobreservadedeter­2.Oteor,empeso,deamidooudeféculadeuma
mercadoria édeterminado segundoométodopolarimé­
tricodeEwersmodificado deformadefinidanoanexo
doRegulamento n?228/67/CEEdaComissão ,de28de
Junhode1967,relativoaoteordeamidoedecinzasdas
sêmeaseàdesnaturação dasfarinhasdemandioca ede
outrasraízes(6).
Todavia ,quandoamercadoria emcausacontémoutros
amidosouféculasnãonativos,semconteraomesmo
temposacaroseouaçúarinvertido ,oteor,empeso,de
amidooudeféculadessamercadoria édeterminado se­
gundoométododasacarificação definidonoAnexoI.
Paraaaplicaçãodasdisposições dopresentenúmero,as
dextrinas sãoconsideradas comoamidosouféculasnão
nativos .(')JOn°L14de21.1.1969,p.1.
OJOn°L141de12.6.1969,p.1.
(3)JOn°195de28.10.1966,p.3361/66.
(4)JOn?81de26.4.1967,p.1597/67.
OJOn?L311de28.12.1968,p.1. (6)JOn?136de30.6.1967,p.2925/67.

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Artigo2° Artigo4?
Apresençadefarinhaoudesêmoladetrigomolenas
massasalimentícias daposição19.03dapautaaduaneira
comumépesquisada segundoométododefinidonoAn­
exoII.A.proporção demanitolcontidonasmercadorias inscri­
tasnasubposição 29.04IIIdapautaaduaneira comum,
calculada sobreoseuteordesorbitol,determina -sese­
gundoométododefinidonoAnexoIV.
Artigo3?
Artigo5?Oteor,empeso,desubstâncias gordasprovenientes do
leitedeumamercadoria determina-sesegundoométodo
definidonoAnexoIII.Opresenteregulamento entraemvigor,em1deJulho
de1969.
Opresenteregulamento éobrigatório emtodososseuselementos edirectamente aplicávelem
todososEstados-membros .
FeitoemBruxelasem6deJunhode1969.
PelaComissão
OPresidente
JeanREY
ANEXOI
DETERMINAÇÃO DOTEORDEAMIDO ,SEGUNDO OMÉTODO DASACARIFICAÇAO
I.Princípio
Porhidróliseácida,oamidoétransformado emaçúcaresredutoresquesãodoseadosvolumétrica­
mentepormeiodolicordeFehling .
II.Instrumentos ereagentes
1.Balãodecercade250ml
2.Frascograduado de200ml
3.Buretagraduadade25ml
4.Acidoclorídrico dedensidade 1,19
5.Soluçãodepotassacáustica
6.Carvãodescorante
7.LicordeFehling
8.Soluçãodeazuldemetilenoa1%
III.Modooperatório
Numbalãodecercade250ml,introduzirur^aamostracorrespondente aumaquantidade deamido
decercade1grama.Juntar100mldeáguadestiladae2mldeácidoclorídrico .

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Levaràebuliçãocomrefluxodurante3horas.
Transvasar oconteúdodobalãoassimcomooprodutodasuaenxaguadura paraumfrascograduado
de200mlejuntaraistoasoluçãodepotassacáustica,atéobterumareacçãoligeiramente ácida.
Completar ovolumede200mlcomáguadestiladaefiltrartudonumpoucodecarvãodescorante .
Deitaremseguidaasoluçãonumaburetagraduada ereduzir10mldelicordeFehling,segundoo
métodoaseguirindicado :
Numbalãodefundochatodecercade250ml,deitar10mldelicordeFehling(5mldesoluçãoAe5
mldesoluçãoB).Agitaratéobterumasoluçãoclara,depoisdejuntar40mldeáguadestilada ,assim
comoumapequenaquantidade dequartzooudepedrapomes..
Colocarobalãosobreaplacadeamiantoquadradacomumaaberturacirculardecercade6cmde
diâmetroaomeio,assentando sobreumaredemetálica .Aquecerobalãodemaneiraaqueolíquido
comeceaferveraofimdecercade2minutos .
Juntaraolíquidoemebulição ,comaajudadeumabureta,quantidades sucessivas dasoluçãode
açúcar,atéqueacorazuldelicordeFehlingmalsejaperceptível ;juntarentão,atítulodeindicador ,2
ou3gotasdesoluçãodeazuldemetilenoedepois,completar atitulaçãojuntandogota-a-gota uma
novaquantidade desoluçãodeaçúaratéaodesaparecimento dacorazuldoindicador .
Paramaiorprecisão ,repetiratitulaçãonasmesmascondições ,juntandonoentantodeumasóveza
quasetotalidade dasoluçãodeaçúcarnecessária àreduçãodolicordeFehling .Nestasegundatitula­
ção,areduçãodolicordeFehlingdeveoperar-senoespaçodetempode3minutos .
Apercentagem ,empeso,deamidodaamostraédeterminada pormeiodaseguintefórmula :
Tx200x100'%deamido= x0,90
nxp
sendo :
T.Aquantidade emgramasdedextroseanidracorrespondente a10mldelicorFehling(5mlde
soluçãoA+5mldesoluçãoB).Estetítuloéde0,04945gdedextroseanidra,contendo a
soluçãoA17,636gdecobreporlicro.
n:Onúmerodemldasoluçãodeaçúcarutilizadaparaatitulação .
p:Opesodaamostra .
0,90:Ataxadeconservãodadextroseanidraemamido.
Senecessário ,oteordeamidoassimobtidoécorrigidopordeduçãodosaçúcarespré-existentès na
mercadoria ,calculados emamido.
IV.Preparação dolicordeFehling
SoluçãoA:Dissolver ,numfrascodevidrograduado ,emáguadestilada,69,278gdesulfatodocobre
cristalizado puroparaanálises(CuSO^SH^O )isentodeferroeajustarasoluçãoparao
volumedeumlitrocomáguadestilada .Otítuloexactodestasoluçãodeveráserverificado
pormeiodeumadeterminação quantitativa docobre.
SoluçãoB:Dissolver ,numfrascodevidrograduado ,pormeiodeáguadestilada ,100gdehidróxido
desódioe346gdetartaratoduplodesódioepotássio(saldeSeignette)eajustara
soluçãoparaovolumedeumlitrocomáguadestilada .
AsduassoluçõesAeBdevemsermisturadas ,emvolumesiguais,imediatamente antesdasuautiliza­
ção.10mldelicordeFehling(5mldesoluçãoA+5mldesoluçãoB)sãocompletamente reduzidos ,
seseoperarnascondiçõesindicadasemIII,por0,04945gdedextroseanidra.

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ANEXOII
PESQUISA DAPRESENÇA DEFARINHA OUDESEMOLA DETRIGOMOLENASMAS­
SASALIMENTÍCIAS
(segundoométododeYoungeGilles,modificado porBernaerts eGruner)
I.Princípio
Prepara-seumextractodeamostradasmassasalimentícias aanalisarutilizando-seumsolventenão
polar.
Esteextractoécromatografado emcamadafinadesilicagel,demodoasepararosesteróidespresentes
emdiferentes fracçõessobaformadebandas .
Segundoonúmerodebandasintensasreveladas ,épossíveldeterminar seoprodutoexaminado é
fabricadoquerapartirexclusivamente detrigodurooudetrigomole,querapartirdeumamistura
destesdoisprodutos .Eigualmente possíveldeterminar sesejuntaramovosaestasmatérias-primas .
II.Aparalhagem ereagentes
1.Homogeneizador outriturador quepermitaobterumamoeduraquepasseatravésdeumpeneiro
normalizado comumaaberturademalhasde0,200mm.
2.Peneironormalizado cornumaaberturademalhasde0,200mm.
3.Evaporador sobpressãoreduzidacombanho-maria .
4.Placadevidro,folhadealumínioououtrosuporteapropriado ,de20cmx20cm,cobertocom
umacamadafinadesilicagel .Seforopróprioaprepararacamadafina,deveráutilizarsilicagel
misturada comcercade13%degessoqueaplicarásobreaplacadevidroemcamadade0,25mm
cominstrumentos adequados eseguindoasinstruções dosfabricantes .
5.Micropipeta quepermitamedir20microlitros .
6.Cubacomtampaadequadaparaarevelaçãodoscromatogramas .
7.Vaporizador .
8.Éterdepetróleocomopontodeebuliçãoentão40e60°Credestilado antesdeusar.
9.Éteretíciloanidroparaanálises .
10.Tetraclreto decarbonoparacromatografia redestilado antesdeusar.
11.Acidofosfomolíbdico paraanálises .
12.Álcooletílicoa94°.
III.ModoOperatório
Moer20gdaamostraaanalisar,deformaaquepassemnasuatotalidade atravésdopeneiro .Introdu­
ziraamostramoídanumbalãoErlenmeyer ecobrircom150mldeéterdepetróleo .Deixaràtempera­
turaambienteatéaodiaseguinte .Agitardevezemquando .
FiltraremseguidasobreumfunilBüchnermunidodeumacamadadeadjuvantedefiltraçãoousobre
umfiltroplissado .Transvasar poucoapoucoasoluçãolímpidaassimobtidaparaumbalãotaradode
100ml.Evaporarosolventesobpressãoreduzida ,aquecendo obalãoembanho-maria de40-50°C.
Depoisdaevaporação dosolvente,continuar aaquecersobpressãoreduzidadurante10minutos .
Depoisdoarrefecimento dobalão,determinar opesodoextracto .Diluiroextractoeméteretílicoà
razãode1mldeéteretílicopara60mldeextracto .
Activarascamadasfinaslevando-asàtemperatura de130°Cdurante3horas.Deixararrefecernum
exsicadorcontendosilicagelasplacasquenãosãoutilizadasimediatamente .

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Aplicarsobreumacamadafina,depreferência acabadadeactivar,20microlitros dasoluçãolímpida
sobaformadeumabandadelarguraconstantede3cmconstituída porgotícolasjustapostas .Deixa
evaporarosolvente .
Revelarocromatograma àtemperatura ambientecomotetracloreto decarbonoutilizando umacâ­
maracromatográfica interiormente revestidacomtirasdepapeldefiltroembebido emsolvente .Cerca
de1horadepois,osolventeteráatingidoumaalturade18cm.Tiraraplacaadeixarevaporaro
solventeaoar.Revelardenovoocromatograma demaneiraamelhorsepararaszonas.Deixarevapo­
rardenovoosolventeaoar.
Vaporizar acamadafinadesilicagelcomumasoluçãode20%deácidofosfomolíbdico noálcool
etílico.Acordacamadadeveseruniformemente amarela .Revelaraszonascolocando aplacavapori­
zadadurante 5minutos a110°C.
IV.Interpretação docromatograma
Seocromatograma apresentar umasóbandaprincipalintensapossuindo umRfdecercade04,-05,o
trigoutilizadoparaofabricodamassaalimentícia foitrigoduro.Se,pelocontrário ,aparecerem 2
bandasprincipaisdeigualintensidade ,amatériaprimautilizadafoitrigomole.Asmisturasdetrigo
duróetrigomolepodemserverificadas calculando aintensidade relativadasduasbandas.
Seseconstataapresençade3bandas(2bandasàalturadasbandasprincipaisdotrigomole,maisuma
bandaintermediária ),houveadiçãodeovosàmassa.Nestecaso,amatériaprimautilizadafoitrigo
duroseabandasuperiorformenosintensaqueabandaintermédia .Pelocontrário ,seabandasupe­
riorformaisintensaqueabandaintermédia ,amatériaprimautilizadafoitrigomole.
ANEXOIII
DETERMINAÇÃO DOTEORDEMATÉRIAS GORDASPROVENIENTES DOLEITE
I.Princípio
Depoisdeseterdeterminado apercentagem ,empeso,damatériagordatotalcontidanaamostra,
determina-seoíndice.butíricodessamatériagordatotal,depoiscalcula-seoteordematériasgordas
provenientes doleitetomandopaaestasúltimasumíndicebutíricomédiode20.
II.Aparelhagem ereagentes
1.Aparelhodedestilaçãocomrefrigeração derefluxo .
2.TubosdeBeckel .
3.Soluçãoalcoólicadehidratodepotássiopreparado misturando 40mldedetergente depotassa(d
=1,5)com40mldeáguadestiladaecompletando umlitrocomálcoola95/96°.
4.Glicerinapura[d=1,23].
5.Soluçãosaturadadesulfatodepotássio .
6.Ácidosulfúricodiluído(1volumedeácidosulfúricoconcentrado [d=1,84]-I-3volumesdeágua
destilada).
7.Soluçãodesabãodecoco,obtidacomoaseguirseindica:
Numbalãode1litro,saponificar 50gdeóleodecocopuro,refinadomasnãoendurecido (P.F.
24-26°CX),),com50gdeglicerina ,15gdeKOHe20mldeágua.Depoisdearrefecerabaixode
100°C,diluira500ml.
8.Soluçãodefenolftaleína a1%.
9.Soluçãoaquosadehidróxido desódio0,01N.

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.Modooperatório
Determinar primeiroapercentagem ,empeso,damatériagordatotalcontidanaamostraaanalisar .
Determinar seguidamente ,oíndicebutíricodessamatériagordatotalsegundoométododeGrossfeld
nascondições aseguirindicadas :
Pesarexactamente 500a550mgdematériagordaedeitá-losnumbalaãodefundochatode50ml
com5mldesoluçãoalcoólicadehidratodepotássio .Manteremebuliçãomoderada comrefluxo.
Depoisdacompletasaponificação damatériagorda,retirarorefrigerador derefluxo,juntarcomuma
pipetagraduada 1mldeglicerinaecontinuar aaqueceratéqueamaiorpartedoálcoolseevapore
(apercebemo -nosdissopelaapariçãodeumaespumaespessa).Paraeliminarorestanteálcool,colocar
obalãonumaestufaedeixá-lodurante 1horaàtemperatura de100°C.
Aoretirarobalãodaestufa,deitar-lhe,agitandobem,15mldesoluçãosaturadadesulfatodepotás­
sio.Deixaarrefeceratéatingiratemperatura de20°C,depoisjuntarsucessivamente (agitandodecada
vez)0,5mldeSO,Htdiluído,1mldesoluçãodesabãodecocoecercade0,1edeterradeinfusórios
purificada .
Fig.1Filtrarentãoporumfiltroplissadode9cmdediâmetroparaotubodeBeckel(fig.1)atéqueo
filtradoatinjaamarcade12,5ml.Podeserútilcomprimir oresíduodefiltraçãosobrefiltrocomuma
varetaafimdeobterquantidade suficientedefiltrado .Deitarofiltradonumfrascode100mle
enxaguarotubodeBeckelcom5mldeágua.Deitartambémestaáguanofrasco.
Depoisdaadiçãodepedrapomesfina,destilar11mlnorecipienteindicado (fig.2).Depoisdetrans­
vasarparaumçopoejuntar 1a2gotasdumasoluçãodefenolftaleína ,titularcomasoluçãoaquosade
hixróxidodesódioatéalcançarumacoloraçãovermelhapersistente ,enxaguarotubocomestasolução
neutralizada etitulardenovoatéàcoloraçãovermelha .
Oíndicebutíricodasubstânciagordatotalécalculadoatravésdafórmulaseguinte :
índicebutírico=nx1,4x500
E=1,2
Fip.2 sendo :
n:Onúmerodemldesoluçãoaquosadehidróxidodesódioutilizadosnatitulação
E:Onúmerodemgdematériagordatotalutilizadosnadeterminação
Apercentagem daamostra,empeso,dematériasgordasprovenientes doleiteécalculadaatravésda
fórmulaseguinte :
P=axb
20
sendo :
P:Apercentagem ,empeso.dematériasgordasprovenientes doleiteecontidasnaamostra
a:Apercentagem empesodamatériagordatotalcontidanaamostra
b:Oíndicebutíricodasubstânciagordatotaldeterminado conformeatrásseindicou .
ANEXO IV
DETERMINAÇÃO DAPROPORÇÃO DEMANITOL CONTIDO NASMERCADORIAS INSCRI­
TASNASUBPOSIÇÃO 29.04CIIIDAPAUTAADUANEIRA COMUM ,CALCULADA SOBREO
SEUTEORDESORBITOL
I.Princípio
Paradeterminar aproporção demanitolcontidonasmercadorias inscritasnasubposição 29.04CIII
dapautaaduaneiracomum,calculadasobreoseuteordesorbitol,utiliza-seacromatografia emfase
gasosa.Paraessefim,énecessáriotransformar previamente osprodutosnãovoláteisouosseusderiva­
dosacetilados .

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II.Instrumentos ereagentes
1.Cromatógrafo comdetectordeionizaçãodechamadehidrogénio .
2.Colunacheiade«5%deXE60sobreAéropak30»(granulação 80-100mesh).
3.Piridinaanidraparaanálises .
4.Acetonaparaanálises .
5.Anidridoacéticoparaanálises .
6.Balõesgraduados comcapacidade de25ml.
III.Modooperatório
a)Preparação dosderivadosacetilados .
1.Produtos noestadosólido.
Pesarcercade200mgdeproduto .Levaràebuliçãocomrefluxodurante 1hora,com3mlde
piridinae3mldeanidridoacético .Deixararrefecereajustara25ml.comacetona .Injectaresta
soluçãonocromatógrafo .
2.Produtosemsoluçãoaquosa
Pesarcercade3gdeproduto .Juntar60mldepiridina .Destilaratéqueatemperatura dovapor
atinja115°C.Juntar30mldeanidridoacéticoelevaràebuliçãocom.refluxodurante2horas.
Deixararrefecereajustara250mlcomacetona .Injectarestasoluçãonocromatógrafo .
b)Condiçõesoperatórias dacromatografia
Temperatura deinjecção :300°C
Temperatura dacoluna :210°C
Débitodogásvector(porexemplo ,azoto):25ml/minuto
Quantidade injectada :1microlitro .
Opicodomanitolapareceantesdosorbitol .
Paradeterminar aproporção demanitolcontidonasmercadorias analisadascalculadasobreoseu
teordesorbitol,bastafazerarelaçãodasáreasdosdoispicoscorrespondentes .