156 JornalOficialdasComunidades Europeias 02/Fasc.02
374R0924
24.4.74 JornalOficialdasComunidades Europeias N?L111/1
REGULAMENTO (CEE)N<?924/74DACOMISSÃO
de10deAbrilde1974
quealteraoRegulamento (CEE)n?1061/69,de6deJunhode1969,quedefineosmétodosde
análiseparaaaplicaçãodoRegulamento (CEE)n?1059/69
ACOMISSÃO DASCOMUNIDADES EUROPEIAS ,
TendoemcontaoTratadoqueinstituiaComunidade
Económica Europeia ,Considerando havermotivosnãosóparamanteromé­
tododeanáliseacimaindicado,mastambémparafixar
ummétodoquepossadarsatisfaçãonocasoatrásci­
tado;
Considerando que,nostermosdon?2doartigo4?do
Regulamento (CEE)n?1059/69,osmétodosdeanálisee
asoutrasdisposições decaráctertécnicoemcausadevem
serfixadosdeacordocomoprocedimento previstonos
n?s2e3doartigo3?doRegulamento (CEE)n?97/69;
Considerando queasmedidasprevistasnopresenteregu­
lamentoestãoconformes comoparecerdoComitéda
Nomenclatura daPautaAduaneira Comum,TendoemcontaoRegulamento (CEE)n?97/69do
Conselho ,de16deJaneirode1969,relativoàsmedidas
atomarparaaaplicaçãouniformedanomenclatura da
pautaaduaneiracomum('),comaúltimaredacçãoque
lhefoidadapeloactoanexoaoTratadorelativoàAde­
sãodosnovosEstados-membros àComunidade Econó­
micaEuropeiaeàComunidade EuropeiadaEnergiaAtó­
mica(2),assinadoemBruxelasem22deJaneirode1972
e,nomeadamente ,oseuartigo3?,
ADOPTOU OPRESENTE REGULAMENTO :
Artigo1°Considerando que,comofimdeassegurar umtrata­
mentouniformeàimportação naComunidade dasmer­
cadoriasàsquaisseaplicaoRegulamento (CEE)n?
1059/69doConselho ,de28deMaiode1969,que
determina oregimecomercial aplicávelacertasmerca­
doriasresultantes datransformação deprodutosagríco­
las(}),comaúltimaredacçãoquelhefoidadapeloRe­
gulamento (CEE)n?1491/73doConselho (4),oRegula­
mento(CEE)n°1061/69daComissão ,de6deJunhode
1969(s),definiuosmétodosdeanáliseeasoutrasdispo­
siçõesdecaráctertécniconecessários querparaaidenti­
ficação,querparaadeterminação dacomposição deal­
gumasdelas;ORegulamento (CEE)n?1061/69éalteradodose­
guintemodo:
a)Oartigo3?éalteradodoseguintemodo:
«Oteor,empeso,dematériasgordasprovenientes do
leitedeumamercadoria édeterminado querapartir
dométododefinidonocapítulo 1doAnexoIII,quer,
senecessário ,apartirdométododefinidonocapítulo
2doAnèxoIII»;
b)NoAnexoIIIéinseridodepoisdotítulo:«Capítulo
1»;
c)OAnexoIIIécompletado pelocapítulo2quefigura
noanexodopresenteregulamento .Considerando queométododeanáliseprevistonesteúl­
timoregulamento paradeterminar oteordematérias
gordasprovenientes doleitenãoapresentasuficientepre­
cisãonocasodasmercadorias quecontêmnãoapenas
matériasgordasprovenientes doleite,mastambémcertas
outrasmatériasgordas;
Artigo2°')JOn?L14de21.1.1969,p.1.
2)JOn?L73de27.3.1972,p.14.
3)JOn?L141de12.6.1969,p.1.
4)JOn°L151de7.6.Í973,p.1.
s)JOn°L141de12.6.1969,p.24.Opresenteregulamento entraemvigor,em1deMaio
de1974.

02/Fasc.02 JornalOficialdasComunidades Europeias 157
Opresenteregulamento éobrigatório emtodososseuselementos edirectamente aplicávelem
todososEstados-membros .
FeitoemBruxelasem10deAbrilde1974.
PelaComissão
OPresidente
François-Xavier ORTOLI

158JornalOficialdasComunidades Europeias 02/Fasc.02
ANEXO
CAPÍTULO 2
DETERMINAÇÃO DOSÍNDICESSEMI-MICRO
Métodoanalítico :folha8i/1960daAgênciaInternacional doCacauedoChocolate
I.índicebutíricosemi-micro (IBsm):
1.Definição :
Oíndicebutíricoindicaonúmerodemldedetergentealcalino0,1Nnecessáriosàneutralização dos
ácidosgordossolúveisevoláteisisoladosporsaponificação de5gdegordura,sendoestesácidos
solúveisnumasoluçãodeácidosulfúricosaturadadesulfatodepotássioedeácidocaprílico .
2.Reagentes :
a)Soluçãoalcoólicadehidratodepotássio
Misturar40mldedetergentedepotassa(d=1,5;49%pesoKOH)e40mldeáguadestilada,
completando depoisumlitrodeálcoola95%vol.Aconcentração emálcooldoreagenteacabado
nãodeveexceder90%vol.Verificar-se-á portitulaçãoutilizando afenolftaleína comoindicador :
5mldoreagentedeverãorequerer25a27mldeácidoclorídrico0,1N.Seodetergenteformuito
fraco,juntaraquantidadeadequadadedetergentedepotássio(d=1,5).
b)GlicerinaC3H5(OH)3
Farmacologicamente pura(d=1,23;88%peso).
c)Ácidosulfúrico25%vol.H2S04
1volácidosulfúricoconcentrado (d=1,84)+3vol.deáguadestilada .
d)SoluçãodesulfatodepotássioK2S04
Soluçãoaquosasaturadadesulfatodepotássioa20°C(d=1,08;10%peso)
e)Soluçãodesabãodecôco
Sobreumachamalivreenumbalãode1litro,saponificar 50gdegorduradecôcopura(refinada
masnãoendurecida ,P.F.24-26°C)com50gdeglicerina,15gdeKOHe20mldeágua.Depois
dearrefecerabaixode100°C,diluircuidadosamente a500ml.
f)Hidróxido desódioNaOH0,01N
Oseutítulodeverásercontroladotodososdias(indicador :fenolftaleína ).
g)Indicador
Numbalãograduadode100mlintroduzir 1gdefenolftaleína ecompletaratéàmarcacom
álcooletílicoa95%vol.

02/Fasc.02 JornalOficialdasComunidades Europeias
3.Modooperatório :
a)Saponificação
Pesarnumabalançaanalítica500-520mgdegorduranumbalãodefundochatode50ml.Efec­
tuarumensaiodecontrolodamesmamaneira,masutilizando 500mgdemanteigadecacau.A
gordura,fundida,éintroduzida humbalãocomumapipeta(aquantidade indicadarepresenta
cercade20gotas).Juntaremseguidaalgunsgrãosdepedrapomescalcinadae5mldedetergente
depotassaalcoólico,comumapipeta.Ligarobalãoaorefrigerador aáguaesaponificar em
banho-maria emebulição .Quandoasoluçãoestivercompletamente límpida,manteracozedura
aindadurantepelomenos15minutos.Juntaremseguidaumapipetadeaberturalarga(ponta
cortada)1mldeglicerinaecontinuaracozer—semrefrigerador —atéqueamaiorpartedo
álcoolsetenhaevaporado .Estepontoéatingidoquandoosabãocomeçaafazermuitaespuma.
Pôremseguidaobalãodeitadonumaestufaa100°Cdurante 1horaafimdeeliminarosúltimos
vestígiosdeálcool.
b)Decomposição dossabões
Imediatamente apósterretiradoobalãodaestufa,juntarcomumapipetade15,0mldesolução
saturadadesulfatodepotássio,taparcomumarolhadecortiçaeagitarfortemente atéqueo
sabãofiquehomogéneo .Algumasgordurasformamsabõessofrivelmente viscososquesãodifíceis
dedissolvernasoluçãodesulfatodepotássio .Nessecaso,recomenda -sequeobalãotapadoseja
postodenovoporalgunsinstantesnaestufaequedepoisseagitenovamente .
Assimqueseformarumasoluçãohomogénea ,deixararrefeceràtemperatura ambiente,depois
colocarobalãonumbanho-maria àtemperatura exactade20°Cdurante10minutos .Juntarem
seguida,porordememexendo ,0,5mldeácidosulfúrico ,1mldesoluçãodesabãodecôcoe
0,1gdeterradeinfusóriospurificada .Colocardenovoobalãonobanhoa20°Cdurantecerca
de5minutos .Agitarfortemente efiltrarsobreumfiltroplissadoseco,de10cmdediâmetro ,
recolhendo ofiltradonumtubodeBeckelde12,5mlatéqueamarcasejaatingida .Senecessário ,
pressionar ligeiramente oconteúdodofiltrocomapartearredondada deumaprovetaafimde
obteraquantidade prescrita .
c)Destilação
Transvasar ofiltradoparaumbalãodefundochatode100ml,enxaguarotubodeBeckelcom
5mldeáguadestilada ,recentemente fervidaearrefecida ,quesejuntaráemseguidaaofiltrado.
Adicionar umpoucodepedrapomesempóaobalão,voltaraligá-loaoaparelhodedestilação
(fig.1)edestilarparaumtubodeBeckelde11,0ml(atéàmarca).
Utilizarcomofontedecalorumbanhodeóleoa175°C,cujonívelseencontreaproximadamente
1cmacimadoconteúdodobalão.SegundoGrossfeld ,otamanhodoaparelhodedestilaçãonão
exercequalquerinfluência sobreoresultado .Noentanto,asdimensões deverãoserreduzidas ao
mínimo,afimdequeaquantidade delíquidoretidosobreaparededotuborefrigerador sejaa
menorpossível(comprimento dotubo:cercade18cm).
d)Titulação
Transvasar odestiladoparaumErlenmeyer de50ml,adicionar 1-2gotasdefenolftaleína etitular
comdetergente desoda0,01Natéobterumacoloraçãonitidamente rosada.Enxaguartrêsvezes
otubodeBeckelcomasoluçãocontidanoErlenmeyer .Namaioriadoscasos,estaúltimadesco­
lora.Continuar entãoatitularcomprudência atéàapariçãodeumacôrrosapálidoquedeverá,
noentanto,persistirdurante30segundos .
e)Cálculos
Oíndicebutínicosemi-micro calcula-seapartirdaseguintefórmula :
,Bsm_(a-b).1,4-500
E
Comentários :
a=mlNaOH0,01Nutilizados natitulação
b=mlNaOH0,01Nutilizados noensaiodecontrolo
E=mgdegordurautilizadosnadeterminação .

160JornalOficialdasComunidades Europeias 02/Fasc.02
FIGURA 1
Aparelhodedestilaçãoparaadeterminação doíndicebutíricosemi-micro edoíndicetotalsemi-micro
FIGURA 2
TubodeBeckel

02/Fase.02JornalOficialdasComunidades Europeias 161
II.índicetotalsemi-micro (ITsm):
1.Definição :
Oíndicetotaldosácidosgordosinferioresindicaonúmerodemldedetergentealcalino0,1N
necessáriosàneutralização detodososácidosgordosdebaixopesomolecularcontidosnos5gde
gordura,tendoestaúltimasidosaponificada eosácidosgordosinferioresseparadosdosácidos
gordossuperioresporumasoluçãodesulfatodemagnésioeempresençadeummeiomuitodi­luído.
2.Reagentes :
a)Soluçãoalcoólicadehidratodepotássio
idênticaàutilizadaparaoíndicebutírico.(Misturar40mldedetergentedepotassad=1,5;
49%pesoKOH—e40mldeáguadestilada,completando depois1litrocomálcoola95%
vol.).
b)GlicerinaC3H5(OH)3
Farmacologicamente pura(d=1,23;88%peso).
c)Soluçãodesulfatodemagnésio
15gMgS04-I-7H20porlitro.
d)Soluçãoalcoólicadefenolftaleína
Álcool90o/ovol.contendo0,2gdefenolftaleína porlitro.
e)HidratodesódioNaOH0,01N
f)ÁcidofosfóricoH3P04
(d=1,146;25%peso).
3.Modooperatório :
a)Saponificação
Pesarnumabalançaanalítica500-550mgdagorduraaanalisarnumbalãodefundochatode
100ml.
Efectuarumensaiodecontrolodamesmaforma,masutilizando2-3gotasdemanteigadecacau
(introduziragorduralíquidanobalãocomumapipeta).Adicionar5mldesoluçãoalcoólicade
hidratodepotássio,pormeiodeumapipeta,assimcomoalgunsgrãosdepedrapomeseligaro
balãoaorefrigerador .Saponificar embanhomariaemebulição.Assimqueasituaçãoestiver
completamente límpida,manterafervuradurantepelomenoscincominutos.Adicionarcomuma
pipetadeaberturalarga(pontacortada)1mldeglicerinaedeixarferver(semrefrigerador )até
queamaiorpartedoálcoolsetenhaevaporado .Estepontoéatingidoquandoosabãocomeçaa
fazermuitaespuma.Pôremseguidaobalãonumaestufaa100°Cdurante 1hora,afimde
eliminarosúltimosvestígiosdeálcool.
b)Decomposição dossabões
Logoapósterretiradoobalãodaestufa,adicionarcomumapipetade50,0mldeáguadestilada
recentemente fervida,agitandoconstantemente ,deformaadissolvertodoosabão.Juntar,final­
mente,agitandosempre,25,0mldesoluçãodesulfatodemagnésio,rolharobalãoedeixar
repousardurantecercade13horas(umanoite)àtemperatura ambiente .Filtraremseguidanum
filtroplissadoseco,de15cmdediâmetro,recolhendoofiltradonumaprovetade100ml.Seo
volumedofiltradoforinferiora50ml,pressionarligeiramente oconteúdodofiltradocoma
partearredondada deumaproveta,afimdeobteraquantidade defiltradonecessária .
c)Destilação
Deitarcomumapipetaexactamente 50mldefiltradpnumnovobalãodefundochatode100ml
(ouentãonumbalãoErlenmeyer).Juntarumapontadefaca(cercade0,1g)depedrapomesem

JornalOficialdasComunidades Europeias 02/Fasc.
po,assimcomo1mldeácidofosfórico .Comoaparelhodedestilaçãosemi-micro (fig.1),
destilarexactamente 40,0mlnumaprovetade50mlNP20/4.Utilizarcomofontedecalorum
banhodeóleoa175°Ccujonívelseencontremaisoumenos1cmacimadoconteúdodobalão.
d)Titulaçao
Transvasar odestiladoparaumErlenmeyer de100ml.Enxaguarorefrigerante com10,0mlda
soluçãoalcoólicadefenolftaleína queserecolheunaproveta.Depoisdeterdeixadoescorrer
bemorefrigerador ,deitarcuidadosamente oálcoolnoErlenmeyer quecontémodestilado .O
álcoolacrescentado formaacamadasuperiordolíquidoedissolvecompletamente osácidos
gordosnãosolúveisnaáguaquesobrenadam sobaformadegotasàsuperfíciedolíquido
aquoso.Agitarcuidadosamente etitularcomhidratodesódio0,01Natéumacoloraçãonitida­
menterosada.Pertodofimdatitulação,juntarohidratodesódio,àrazãode2gotasdecada
vez.EnxaguaremseguidatrêsvezesocilindrograduadocomasoluçãocontidanoErlenmeyer ,
oquenormalmente descolorará asolução.Continuar,então,atitularcomprudência ,atéàapa­
riçãodumacorrosapálidoquedeverá,noentanto,persistirdurantepelomenos30segundos .
e)Cálculos
Oíndicetotalsemi-micro calcula-seatravésdaseguintefórmula :
ITsm.(a-b).1,52-500
E
Comentários :
a=mlNaOH0,01utilizadosnatitulação
b=mlNaOH0,01utilizados noensaiodecontrolo
E=mgdegordurautilizadosnadeterminação .
III.índicerestantesemi-micro (IRsm)
1.Definição :
Oíndiceéadiferençaentreoíndicetotaldosácidosgordosinferioreseoíndicebutírico.
IRsm=ITsm—IBsm
Damesmamaneiraqueosíndicestotalebutírico,oíndicerestanteéproporcional aoconteúdoda
gorduraemcertosácidosgordos,emparticularoácidocaprílicoeoácidocaprínico .Assim,o
índicerestante,ligadoaoíndicebutírico,presta-seespecialmente bemàdosagemdagordurade
côcoempresençadagorduradoleite.
IV.Cálculos
Combasenosíndicessemi-micro precendentes ,pode-secalcularoteordegorduradeleiteeode
gorduradecôcoapartirdasduasfórmulasseguintes :
%degorduradeleitenagorduratotal=5,09.IBsm—0,12-IRsm
%degorduradecôconagorduratotal=2,76.IRsm—2,07•IBsm.
Nota:
Aadiçãodegorduradecôcosópodeserconsiderada comocertacasoarelaçãoIRsm/IBsmsejaigualou
superiora1,2.