03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 19
382R1108
14.5.82 JornalOficialdasComunidades Europeias N?L133/1
REGULAMENTO (CEE)N?1108/82DACOMISSÃO
de21deAbrilde1982
quedetermina osmétodosdeanálisecomunitários aplicáveisnosectordovinhoerevogao
Regulamento (CEE)n?2984/78
ACOMISSÃO DASCOMUNIDADES EUROPEIAS ,
TendoemcontaoTratadoqueinstituiaComunidade
Económica Europeia ,Considerando queafiscalização dasindicações que
constamdosdocumentos relativosaosprodutos em
causatornanecessária aadopçãodemétodosdeanálise
uniformes queassegurem aobtençãodedadosprecisose
comparáveis ;que,consequentemente ,essesmétodosde­
vemserobrigatórios paratodasastransacções comerciais
etodasasoperações decontrole ;que,todavia,tendoem
contaasnecessidades decontroloeaspossibilidade limi­
tadasdocomércio ,éconveniente admitirumnúmeroli­
mitadodeprocedimentos usuaisquepermitamumade­
terminação rápidaesuficientemente seguradoselemen­
tosinvestigados ;Tendoemcontao'Regulamento (CEE)n?337/79do
Conselho ,de5deFevereirode1979,queestabelece a
organização comumdomercadovitivinícola ('),coma
últimaredacçãoquelhefoidadapeloRegulamento
(CEE)n?3577/81(2)e,nomeadamente ,oseuartigo63?,
TendoemcontaoRegulamento (CEE)n?338/79,de
5deFevereirode1979,queestabelece disposições espe­
ciaisrelativasaosvinhosdequalidadeproduzidos emre­
giõesdeterminadas (3),comaúltimaredacçãoquelhe
foidadapeloRegulamento (CEE)3578/81(4)e,nomea­
damente,on?3doseuartigo14?,Considerando queéútilretercomométodos,namedida
dopossível,osquebeneficiam deumreconhecimento
geral,taiscomoosdesenvolvimentos noquadrodaCon­
vençãoInternacional paraaUnificação dosMétodosde
AnáliseeaApreciação dosVinhosde1954equesão
publicados peloServiçoInternacional daVinhaedo
VinhonaColectânea dosMétodosInternacionais daAná­
lisedosVinhos;queéconveniente facilitaroconheci­
mentodessesmétodosportodososinteressados ,publi­
candotodososmétodosdeanálisereconhecidos pelodi­
reitocomunitário emtodasaslínguasoficiaisdaComu­
nidade;Considerando queon?2doartigo63?doRegulamento
(CEE)n?337/79prescreve aadopçãodosmétodosde
análisequepermitemdeterminar acomposição dospro­
dutosreferidosnoartigo1?desseregulamento easre­
grasquepermitemdeterminar seessesprodutosforam
objectodetratamentos queviolemaspráticasenológicas
autorizadas ;Considerando queosmétodosdeanálisecomunitários
aplicáveisnosectordovinhosãoactualmente objectodo
Regulamento (CEE)n?2984/78daComissão (5);
Considerando queon?1doartigo14?doRegulamento
(CEE)n?338/79prevêumexameanalíticorespeitante
nomínimoaosvaloresdoselementos característicos do
v.q.p.r.d .emcausaquefiguramentreosenumerados no
anexodocitadoregulamento ;Considerando queoprogresso científicopossibilitou a
substituição deummétodopoucoutilizadoparaaaná­
lisedoanidridocarbónicoporummétodomaisconve­
niente;que,poroutrolado,aexperiência adquiridareve­
louanecessidade decorrigiralgunserrosnosmétodos
deanálisepublicados eporvezesdemelhorarasuaapre­
sentação ;que,porúltimo,verificando -sehavernotexto
algunserrosmateriais ,é,pois,indicadoprocederauma
novapublicação doconjuntodosmétodosdeanáliseco­
munitários erevogaroRegulamento (CEE)n?2984/78;
0)JOn?L54de5.3.1979,p.1.
OJOn?L359de15.12.1981,p.1.
(3)JOn?L54de5.3.1979,p.48.
(4)JOn?L359de15.12.1981,p.6. (s)JOn?L360de22.12.1978,p.1.

20 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Considerando queasmedidasprevistasnopresenteregu­
lamentoestãoemconformidade comoparecerdoCo­
mitédeGestãodosVinhos,
ADOPTOU OPRESENTE REGULAMENTO :
ArtigoIo.4.Atéquesejamadoptadas disposições comunitárias
relativasaoslimitesnuméricos doselementos presentes
quecaracterizam autilização decertaspráticasenológi­
casequadrosquepossibilitem acomparação dosdados
analíticos ,osEstados-membros podem,paraavaliarse
umprodutofoiobjectodetratamentos oumanipulações
desconformes comasdistorções comunitárias :
—fixaroslimitesnuméricos doselementos presentes
nesseproduto,
—estipularautilização dequadrosquepossibilitem a
comparação dosdadosanalíticos .
5.Quandosefazreferência aáguaparasoluções,as
diluiçõesoulavagens,trata-sesempredeáguadestilada
oudeáguadesmineralizada ,depureza,pelomenos,
equivalente .Todososprodutosquímicosdevemserde
qualidadeanalítica,salvoespecificação emcontrário .1.Doanexodopresenteregulamento constamosmé­
todoscomunitários quepermitem ,aquandodastransac­
çõescomerciais edetodasasoperaçõesdecontrolo :
—determinar acomposição dosprodutosreferidano
artigo1?doRegulamento (CEE)n?337/79,
—verificarseessesprodutosforamobjectodetrata­
mentosqueviolemaspráticasenológicas autorizadas .
2.Paraasmatériasparaasquaisestãofixadosméto­
dosdereferência emétodosusuais,prevalecem osresul­
tadosobtidosporaplicaçãodosmétodosdereferência .
3.Paraanalisarassubstâncias paraasquaisnenhum
métododeanáliseestáprevistonoanexodopresentere­
gulamento ouparacompletarouconfirmar osresultados
encontrados pelométododereferência ,podemserapli­
cadososmétodosdeanálisereferidosnon?3doartigo
63?doRegulamento (CEE)n?337/79.Artigo2?
ÉrevogadooRegulamento (CEE)n?2984/78.
Artigo3°.
Opresenteregulamento entraemvigorem1deJunho
de1982.
Opresenteregulamento éobrigatório emtodososelementos edirectamente aplicávelemtodos
osEstados-membros .
FeitoemBruxelasem21deAbrilde1982.
PelaComissão
PoulDALSAGER
MembrodaComissão

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ANEXO
1.PESOESPECÍFICO EDENSIDADE RELATIVA A20GRAUSCELSIUS
1.1.DEFINIÇÕES
Opesoespecífico eadensidaderelativadovinhoedomostosãodeterminadas a20°C.
Opesoespecífico éoquocientedamassadeumcertovolumedevinhooudemostoa20°Cporesse
volume.Exprime-seemgramasporcentímetro cúbico(')eoseusímboloéQ20°.
Adensidade relativaearazão,expressaemnúmerodecimalentreopesoespecífico dovinho(oudo
mosto)a20°Ceopesoespecíficodaáguaàmesmatemperatura .Oseusímboloéd^ousimplesmente de
quandonãosejapossívelqualquerconfusão .
Convencionalmente ,opesoespecífico eadensidade relativadevemsercorrigidos deacçãodoanidrido
sulfurosoedoantiséptico eventualmente adicionado nomomentodacolheitaparaestabilizar ovinhoouo
mostorecolhido .
1.2.PRINCIPIO DOSMÉTODOS
Métododereferência :picnometria ,resultados aproximados a0,0001.
Primeirométodousual:areometria ,resultadosaproximados a0,0003.
Segundométodousual:densimetria porbalançahidrostática ;resultados aproximados a0,0003.
Tratamento prévio
Seovinhoouomostocontêmquantidades notáveisdegazcarbónico ,fazersairamaiorquantidade por
agitaçãode250mldevinhonumfrascode1000mlouporfiltragemsobpressãoreduzidacom2gde
algodãohidrófilocolocadonumaextensão .
Seovinhoouomostoestiverturvo,filtrar250mldevinhodemostocompapeldefiltragemrápida,com
pregas,emfunilcoberto,oucentrifugá-losemtubosfechados ;recolhe-seofiltradonumfrascode250ml.
Estaoperaçãoserámencionada nocertificado deanálise.
1.3.MÉTODO DEREFERÊNCIA —PICNOMETRIA —APARELHO
Utiliza-seumpicnómetro empyrexcomacapacidade decercade100mlcomumtermómetro móvelcom
braçadeira devidroesmerilado ,graduadoemdécimosdegrau,de10°a30°C.
Estepicnómetro compreende umtubolateralcom15mmdecumprimento e1mm(nomáximo)dediâ­
metrointerno,terminando numapontacónicapolida.Estetubolateralpodeteruma«tampareceptora »
constituída porumtubocónicopolido,terminando numapontaafilada.Estatampaservedecâmarade
dilatação .Otermómetro devesercuidadosamente controlado easduaspolidurasdoaparelhodevemser
feitascommuitocuidado .Podemserligeiramente lubrificadas comumpoucodesilicone .
Comotara,utiliza-seumrecipiente comomesmovolumeexteriorqueopicnómetro .Enche-sequase
completamente comumasoluçãodeumsalmetálicocomo,porexemplo,ocloretodesódio,ocromatode
potássio,etc.,comumadensidade talqueamassadetarasejaigualàmassadopicnómetro cheiodeum
líquidodedensidade 1,01(J).Esterecipiente éseladocomlacre.Asuacapacidade exteriordeveserigualà
capacidade exteriordopicnómetro cheio,comerroinferiora1ml.
(')Ougramaspormililitro,porquemléagoraidentificado a1cm3.
(2)Taradodestemodo,opicnómetro ficaprontoparaamedidadedensidades inferioresouligeiramente superiores àdaágua,
taiscomodensidades dedestilados hidroalcoólicos ,devinhossecos.Paraoslíquidosdedensidade nitidamente superiora1,
taiscomoosvinhosdocesemostos,utilizar-se-á amesmataraacrescidadeumpesode20gemlatão.Comoovolumedesta
sobrecarga ,éreduzida,asvariaçõesdepressãodoarsobreelasãodesprezáveis .Nocasodesteslíquidos,opesoespecíficonão
precisadesermedidocomaaltaprecisãonecessária paraocasodosdestilados hidroalcoólicos (medidadotítuloalcoomé­
trico).

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Taragemdopicnómetro
Ataragemdopicnómetro vazioéefectuadasobreospratosdeumabalançasensívelaodécimodemili­
gramaecomalcancemáximode200gpelomenos,commassasdeprecisão .
Adiciona-seàsmassasmarcadaspcolocadasaoladodopicnómetro vazioesecoamassadearquenelese
encontrava (1).Obtém-seassimataracorrigidadopicnómetro vazio.
Paraocálculodamassadearmcontidanopicnómetro ,podeadaptar-se1,2g/lcomomassaespecíficado
ar(2).Amassadearcontidonoaparelhoéobtidamultiplicando ovolumeemmililitrosdopicnómetro por
0,0012.Dadoquenãoénecessárioconhecermcommaisque5décimasdemiligramadeaproximação ,este
volumeénumericamente igualap—p',p'sendoamassaqueénecessáriocolocaraoladodopicnómetro
cheiodeáguaparaobteroequilíbrio .
Tara-seemseguidaopicnómetro cheiodeáguaat°C,sendoatemperatura daágualidacomlupano'
termómetro dopicnómetro (comumaaproximação de0,02°C);designe-seporp'asmassasmarcadasque
estabelecem esseequilíbrio .
Calcula-seovolumedopicnómetro a20°C(3)multiplicando amassadeáguaat°contidanopicnómetro
at°,pelofactorFdadopelatabelaI.Estequadrodáosinversosdasmassasespecíficas daáguaat°,
corrigidasdadilataçãodopicnómetro depyrexentret°e-20°C.
Oconhecimento destevolumeénecessárioparaamedidadasmassasespecíficas doslíquidos .
Quandosequercalcularadensidade emrelaçãoàáguaa20°C,énecessárioconheceramassadaáguaa
20°C,contidanopicnómetro a20°C.Adensidade obtém-semultiplicando ovolumea20°C,por
0,998203 ,massaespecíficadaáguaa20°C.
Aconselha-sequeaoperaçãodetaragemsejaefectuadaportrêsvezesparaverificarbemsenãoháerro
nestaoperaçãofundamental (4).
Ataradopicnómetro vazio,ovolumea20°C(eacessoriamente amassadeáguaa20°C)sãoascaracte­
rísticasdoaparelho .Graçosaoempregodeumataradomesmovolumequeépicnómetro cheiodeixade
sernecessáriodeterminá-losacadamedição .Écontudobomverificá-lasperiodicamente ,porexemplouma
vezporano.
(')Acorrecçãodapressãodoaréassimfeitadeumavezportodas.
(2)Emrigor,serianecessário anotaratemperatura dopicnómetro eapressãoatmosférica ecalcularamassaespecíficadoar
nestascondições .Praticamente sóquandosetrabalhanumlocaldealtitudesuperiora1400meaumatemperatura superiora
30°Csetornanecessário efectuarumtalcálculo.Comefeitoumavariaçãode10%damassaespecífica doartraduz-se
ulteriormente sobreadensidadedeumdestiladodevinhoporumerrode5.10-6esobreograualcoólicomedidoporumerro
de0,005°nomáximo,oqueédesprezável .
(3)Ovolumeassimcalculadonãoérigorosamente exacto,porquenãofoitidaemcontaapressãodoarsobreasmassasmarca­
das,nãosendoestasgeralmente corrigidas dessapressão .Masépreferívelconservarestevalornãocorrigido ,portantofictício,
paraevitarterqueintroduzir umacorrecçãodamesmanatureza,masinversasobreasmedidaspropriamente ditas.Ovolume
realpodesercalculadomultiplicando ovolumefictíciopor0,999857 .
(")Podemevitar-seoscálculostarandoopicnómetro cheiodeáguaa200C,sendoaleituradatemperatura feitaàlupacom
0,02°Cdeaporximação esemesqueceraeventualcorrecçãodaescaladotermómetro .

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TABELA I
TabeladefactoresF
pelosquaisénecessário multiplicar amassadeáguacontidanopicnómetro empyrexat°,paracalcularovolumedopicnómetro a
20°C.
t°C F t°C F t°C F t°C F t°C F t°C F t°C F
10,0 1,000398 13,0 1,000691 16,0 1,001097 19,0 1,001608 22,0 1,002215 25,0 1,002916 28,0 1,003704
,11,000406 ,11,000703 ,11,001113 ,11,001627 ,11,002238 ,11,002941 ,11,003731
,21,000414 ,21,000714 ,21,001128 ,21,001646 ,21,002260 ,21,002966 ,21,003759
,31,000422 ,31,000726 ,31,001144 ,31,001665 ,31,002282 ,31,002990 ,31,003787
,41,000430 ,41,000738 ,41,001159 ,41,001684 ,41,002304 ,41,003015 ,41,003815
10,5 1,000439 13,5 1,000752 16,5 1,001175 19,5 1,001703 22,5 1,002326 25,5 1,003041 28,5 1,003843
,61,000447 ,61,000764 ,61,001191 ,61,001722 ,61,002349 ,61,003066 ,61,003871
,71,000456 ,71,000777 ,71,001207 ,71,001741 ,71,002372 ,71,003092 ,71,003899
,81,000465 ,81,000789 ,81,001223 ,81,001761 ,81,002394 ,81,003117 ,81,003928
,91,000474 ,91,000803 ,91,001239 ,91,001780 ,91,002417 ,91,003143 ,91,003956
11,0 1,000483 14,0 1,000816 17,0 1,001257 20,0 1,001800 23,0 1,002439 26,0 1,003168 29,0 1,003984
,11,000492 ,11,000829 ,11,001273 ,11,001819 ,11,002462 ,11,003194 ,11,004013
,21,000501 ,21,000842 ,21,001290 ,21,001839 ,21,002485 ,21,003222 ,21,004042
,31,000511 ,31,000855 ,31,001306 ,31,001859 ,31,002508 ,31,003247 ,31,004071
,41,000520 ,41,000868 ,41,001323 ,41,001880 ,41,002531 ,41,003273 ,41,004099
11,5 1,000530 14,5 1,000882 17,5 1,001340 20,5 1,001900 23,5 1,002555 26,5 1,003299 29,5 1,004128
,61,000540 ,61,000895 ,61,001357 ,61,001920 ,61,002578 .61,003326 ,61,004158
,71,000550 ,71,000909 ,71,001374 ,71,001941 ,71,002602 ,71,003352 ,71,004187
,81,000560 .81,000923 .81,001391 ,81,001961 ,81,002625 ,81,003379 ,81,004216
,91,000570 ,91,000937 ,91,001409 ,91,001982 ,91,002649 ,91,003405 ,91,004245
12,0 1,000580 15,0 1,000951 18,0 1,001427 21,0 1,002002 24,0 1,002672 27,0 1,003432 30,0 1,004275
,11,000591 ,11,000965 ,11,001445 ,11,002023 ,11,002696 ,11,003458
,21,000601 ,21,000979 ,21,001462 ,21,002044 ,21,002720 ,21,003485
,31,000612 ,31,000993 ,31,001480 ,31,002065 ,31,002745 .31,003513
,41,000623 ,41,001008 A1,001498 ,41,002086 ,41,002769 ,41,003540
12,5 1,000634 15,5 1,001022 18,5 1,001516 21,5 1,002107 24,5 1,002793 27,5 1,003567
,61,000645 ,61,001037 ,61,001534 ,61,002129 ,61,002817 ,61,003594
,71,000656 ,71,001052 ,71,001552 ,71,002151 ,71,002842 ,71,003621
,81,000668 ,81,001067 ,81,001570 ,81,002172 ,81,002866 ,81,003649
,91,000679 ,91,001082 ,91,001589 ,91,002194 ,91,002891 ,91,003676
Modooperatório
Enche-secuidadosamente opicnómetro comolíquidoàtemperatura ambiente ;coloca-seopicnómetro na
cinturatérmica;agita-seolíquidoporviragemduasoutrêsvezesatéqueatemperatura lidanotermó­
metrosejaconstante .Enche-seexactamente atéaobordosuperiordotubolateral.Enxuga-seestetubo
lateral;coloca-searolhareceptora emede-seatemperatura t°comomesmocuidadoqueanteriormente e
enxuga-secuidadosamente opicnómetro .Opicnómetro épesado;sejap"opesoquerealizaoequilíbrio .
Adiferençaentreataracorrigidaeasmassasmarcadasdáamassadolíquidocontidonoaparelho(feitaa
correcçãodapressãodoar).
Calcula-seentãoamassaespecíficaaparenteat°,dividindoaquelamassapelovolumea20°C,eadensi­
dadeaparentedj0,dividindoestamesmamassapelamassadeáguacontidaa20°Cnopicnómetro .
1.Correcçãodatemperatura
Corrige-septedf0,pormeiodeumadastabelasdecorrecção queseseguem,segundoanaturezado
líquidoestudado :vinhoseco(TabelaII),mostoemostoconcentrado (TabelaIII),vinhocontendo
açúcar(TabelaIV),resíduosemálcool(vinhoaqueseextraiuálcoolpordestilação ecujoresíduode
destilação élevadoaovolumeinicial)(TabelaII).Paraoestabelecimento destastabelas,foitidaem
contaadilataçãodoslíquidosedorecipienteentret°e20°C.
2.Correcções necessáriaspelapresençadeantisépticos
Amassaespecíficadeveemseguidasercorrigidadaacçãodoanidridoutilizando-seafórmula :
ρ20—ρ΄20—0,0006S
emque:
p2o'-éamassaespecíficaobservada ,
ç20:éamassaespecíficacorrigida,
S:éaquantidade deanidridosulforosototalemgramasporlitro.
Seoantiséptico acrescentado nomomentodacolheitadaamostraforosolicilatodesódionadosede55
gramasporlitro,acorrecçãosubtrativasuplementar aefectuarsobreρ΄20é0,00043ss.
Seesteantiséptico forácidosolicíliconadosedeasgramasporlitro,acorrecçãosubtractiva suplemen­
taraefectuarsobre^20éde0,00031as.
Adensidade d2020§devesofrercorrecções idênticas .

24 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TABELA II
Tabeladascorrecções Cdatemperatura sobreamassaespecíficadosvinhossecosedosvinhossecosdoálcoolmedidanumpicnómetro devidro
t°C,paraareduzira20°C
_ !cJ-set°éinferiora20°C
02oQt^0001+set°ésuperiora20°C
TítuloalcoométricoTemperaturas056789101112131415161718192021222324252627
10°1,591,641,671,711,771,841,912,012,112,222,342,462,602,732,883,033,193,353,523,703,874,064,254,44
11°
12°
13°
14°1,48
1,36
1,22
1,081,53,
1,40
1,26
1,111,56
1,43
1,28
1,131,60
1,46
1,32
1,161,64
1,50
1,35
1,191,70
1,56
1,40
1,231,77
1,62
1,45
1,271,86
1,69
1,52
1,331,95
1,78
1,59
1,392,05
1,86
1,67
1,462,16
1,96
1,75
1,522,27
2,05
1,83
1,602,38
2,16
1,92
1,672,51
2,27
2,01
1,752,63
2,38
2,11
1,842,77
2,50
2,22
1,932,91
2,62
2,32
2,033,06.
2,75
2,44
2,113,21
2,88
2,55
2,213,36
3,02
2,67
2,313,53
3,16
2,79
2,423,69
3,31
2,92
2,523,86
3,46
3,05
2,634,03
3,61
3,18
2,74
15°0,920,960,970,991,021,051,091,131,191,241,301,361,421,481,551,631,701,781,861,952,032,122,212,30
16°·
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°0,76
0,59
0,40
0,210,79
0,61
0,42
0,210,80
0,62
0,42
0,220,81
0,63
0,43
0,220,84
0,65
0,44
0,230,86
0,67
0,46
0,230,89
0,69
0,47
0,240,93
0,72
0,49
0,250,97
0,75
0,51
0,261,01
0,78
0,53
0,271,06
0,81
0,55
0,281,10
0,85
0,57
0,291,16
0,88
0,60
0,301,21
0,95
0,63
0,321,26
0,96
0,65
0,331,32
1,01
0,68
0,341,38
1,05
0,71
0,361,44
1,11
0,74
0,371,51
1,15
0,77
0,391,57
1,20
0,81
0,411,64
1,25
0,84
0,421,71
1,30
0,87
0,441,78
1,35
0,91
0,461,85
1,40
0,94
0,47
0,21
0,44
0,68
0,930,22
,0,45
0,70
0,960,22
0,46
0,71
0,970,23
0,47
0,72
0,990,23
0,48
0,74
1,010,24
0,49
0,76
1,030,25
0,51
0,78
1,060,26
0,52
0,80
1,100,27
0,54
0,83
1,130,28
0,56
0,86
1,180,29
0,59
0,90
1,220,30
0,61
0,93
1,260,31
0,63
0,96
1,310,32
0,66
1,00
1,360,34
0,69
1,03
1,410,36
0,71
1,08
1,470,37
0,74
1,13
1,520,38
0,77
1,17
1,580,40
0,80
1,22
1,640,41
0,83
1,26
1,710,43
0,87
1,31
1,770,44
0,90
1,37
1,840,46
0,93
1,41
1,900,48
0,97
1,46
1,97
25°1,191,231,251,271,291,321,361,401,451,501,551,611,671,731,801,861,932,002,082,162,242,322,402,48
26°
27°
28°
29°1,47
1,75
2,04
2,341,51
1,80
2,10
2,411,53
1,82
2,13
2,441,56
1,85
2,16
2,481,59
1,89
2,20
2,531,62
1,93
2,25
2,581,67
1,98
2,31
2,651,72
2,04
2,38
2,721,77
2,11
2,45
2,811,83
2,18
2,53
2,891,90
2,25
2,62
2,991,96
2,33
2,70
3,092,03
2,41
2,80
3,192,11
2,50
2,89
3,302,19
2,59
3,00
3,422,27
2,68
3,10
3,532,35
2,78
3,21
3,652,44
2,88
3,32
3,782,53
2,98
3,45
3,922,62
3,09
3,57
4,052,72
3,20
3,69
4,192,81
3,31
3,82
4,332,91
3,42
3,94
4,473,01
3,53
4,07
4,61
30°2,662,732,772,812,862,923,003,083,173,273,373,483,593,723,843,974,114,254,404,554,704,854,925,17
Nota:Podeutilizar-seestatabelaparatransformar adensidaded™emdensidaded2o•
TABELA III
Tabeladascorrecções Cdetemperatura aintroduzirnamassaespecíficadosmostosedosmostosconcentrados medidosat°Ccomaajudadeum
picnómetro oudeumareómetro devidropyrexparareduziroresultadoa20°C
_,cJ-set0éinferiora20°C
020—Qt—^QOQ|+set°ésuperiora20°C
Massasespecíficas
1,051,061,071,081,091,101,111,121,131,141,151,161,181,201,221,241,261,281,301,321,341,36
10°2,312,482,662,822,993,133,303,443,593,733,884,014,284,524,764,985,185,425,565,735,906,05
11°
12°
13°
14°2,12
1,92
1,72
1,522,28
2,06
1,84
1,622,42
2,19
1,95
1,722,57
2,32
2,06
1,812,72
2,45
2,17
1,902,86
2,58
2,27
2,002,99
2,70
2,38
2,093,12
2,82
2,48
2,173.25
2,94
2,58
2.263,37
3,04
2,69
2,343,50
3,15
2,78
2,433,62
3,26
2,88
2,513,85
3,47
3,05
2,664,08
3,67
3,22
2,824,29
3,85
3,39
2,964,48
4,03
3,55
3,094,67
4,20
3,65
3,224,84
4,36
3,84
3,345,00
4,51
3,98
3,455,16
4,65
4,11
3,565,31
4,78
4,24
3,675,45
4,91
4,36
3,76
15°1,281,361,441,521,601,671,751,821,891,962,042,112,242,362,482,592,692,792,882,973,033,10
Temperaturas16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°1,05
0,80
0,56
0,291,12
0,86
0,59
0,311,18
0,90
0,62
0,321,25
0,95
0,66
0,341,31
1,00
0,68
0,361,37
1,04
0,72
0,371,43
1,09
0,75
0,391,49
1,13
0,77
0,401,55
1,18
0,80
0,421,60
1,22
0,83
0,431,66
1,26
0,85
0,441,71
1,30
0,88
0,451,81
1,37
0,93
0,481,90
1,44
0,98
0,502,00
1,51
1,02
0,522,08
1,57
1,05
0,542,16
1,62
1,09
0,562,24
1,68
1,12
0,572,30
1,72
1,16
0,592,37
1,76
1,19
0,602,43
1,80
1,21
0,612,49
1,84
1,24
0,62
0,29
0,58
0,89
1,200,30
0,61
0,94
1,250,32
0,64
0,99
1,310,34
0,67
1,03
1,370,35
0,70
1,08
1,430,37
0,73
1,12
1,490,38
0,76
1,16
1,540,40
0,79
1,20
1,600,41
0,81
1,25
1,660,42
0,84
1,29
1,710,44
0,87
1,33
1,770,46
0,90
1,37
1,820,48
0,96
1,44
1,920,50
1,00
1,51
■2,010,53
1,05
1,57
2,100,56
1,09
1,63
2,170,58
1,12
1,67
2,240,59
1,15
1,73
2,300,60
1,18
1,77
2,360,61
1,20
1,80
2,400,62
1,22
1,82
2,420,62
1,23
1,84
2,44
25°1,511,591,661,741,811,881,952,022,092,162,232,302,422,532,632,722,822,892,952,993,013,05
26°
27°
28°
29°1,84
2,17
2,50
2,861,92
2,26
2,62
2,982,01
2,36
2,74
3,102,10
2,46
2,85
3,222,18
2,56
2,96
3,352,26
2,66
3,07
3,472,34
2,75
3,18
3,592,42
2,84
3,28
3,702,50
2,93
3,40
3,822,58
3,01
3,50
3,932,65
3,10
3,60
4,032,73
3,18
3,69
4,142,87
3,35
3,87
4,343,00
3,50
4,04
4,533,13
3,66
4,21
4,723,25
3,80
4,36
4,893,36
3,93
4,50
5,053,47
4,06
4,64
5,203,57
4,16
4,75
5,343,65
4,26
4,86
5,463,72
4,35
4,94
5,563,79
4,42
5,00
5,64
30°3,203,353,493,643,773,914,054,174,304,434,554,674,905,125,395,515,685,845,966,086,166,22
Nota:Podeutilizar-seestatabelaparatransformar adensidaded™emdensidaded2o­

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 25
TABELA IV
Tabeladascorrecções Cdetemperatura sobreamassaespecíficadosvinhosde13%voloumaiscontendoaçúcarresidualmedidacomoseu
picnómetro depyrexat°C,paraareduzira20°C
_.cJ-set°éinferiora20°C
ρ20—Qt—^0001+se10£superiora20°C
Vinhosde13%vol Vinhosde15%vol Vinhosde17%vol
Massasespecíficas Massasespecíficas Massasespecíficas
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
10°
11°
12°
13°
14°2,36
2,17
1,97
1,78
1,572,71
2,49
2,25
2,02
1,783,06
2,80
2,53
2,25
1,983,42
2,99
2,79
2,47
2,163,72
3,39
3,05
2,69
2,353,96
3,65
3,29
2,89
2,534,32
3,90
3,52
3,09
2,702,64
2,42
2,19
1,97
1,742,99
2,73
2,47
2,21
1,943,36
3,05
2,75
2,44
2,143,68
3,34
3,01
2,66
2,323,99
3,63
3,27
2,87
2,524,30
3,89
3,51
3,08
2,694,59
4,15
3,73
3,29
2,862,94
2,69
2,42
2,18
1,913,29
3,00
2,70
2,42
2,113,64
3,32
2,98
2,64
2,313,98
3,61
3,24
2,87
2,504,29
3,90
3,50
3,08
2,694,60
4,16
3,74
3,29
2,864,89
4,41
3,96
3,49
3,03
15°1,321,491,661,821,972,122,261,461,631,791,952,102,252,391,601,771,932,092,242,392,53
Temperaturas16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°1,08
0,83
0,58
0,301,22
0,94
0,64
0,341,36
1,04
0,71
0,371,48
1,13
0,7«
0,401,61
1,22
0,84
0,431,73
1,31
0,89
0,461,84
1,40
0,95
0,491,18
0,91
0,63
0,331,32
1,02
0,69
0,371,46
1,12
0,76
0,401,59
1,21
0,83
0,431,71
1,30
0,89
0,461,83
1,39
0,94
0,491,94
1,48
1,00
0,521,30
1,00
0,69
0,361,44
1,10
0,75
0,391,58
1,20
0,82
0,421,71
1,30
0,89
0,461,83
1,39
0,95
0,491,95
1,48
1,00
0,522,06
1,56
1,06
0,54
0,30
0,60
0,93
1,270,33
0,67
1,02
1,390,36
0,73
1,12
1,500,40
0,80
1,22
1,610,43
0,85
1,30
1,740,46
0,91
1,39
1,840,49
0,98
1,49
1,950,33
0,65
1,01
1,370,36
0,72
1,10
1,490,39
0,78
1,20
1,590,43
0,84
1,29
1,720,46
0,90
1,38
1,840,49
0,96
1,46
1,950,51
1,01
1,55
2,060,35
0,71
1,10
1,480,39
0,78
1,19
1,600,42
0,84
1,29
1,710,45
0,90
1,38
1,830,48
0,96
1,46
1,950,51
1,01
1,55
2,060,54
1,07
1,63
2,17
25°1,611,751,902,052,192,332,471,731,872,022,172,312,452,591,872,012,162,312,452,592,73
26°
27°
28°
29°
30°1,94
2,30
2,66
3,05
3,442,12
2,51
2,90
3,31
3,702,29
2,70
3,13
3,56
3,992,47
2,90
3,35
3,79
4,282,63
3,09
3,57
4,04
4,542,79
3,27
3,86
4,27
4,802,95
3,44
4,00
4,49
5,062,09
2,48
2,86
3,28
3,682,27
2,68
3,10
3,53
3,942,44
2,87
3,23
3,77
4,232,62
3,07
3,55
4,02
4,522.78
3,27
3,77
4,26
4.792,94
3,45
3,99
4,49
5,053,10
3,62
4,20
4,71
5,302,26
2,67
3,08
3,52
3,952,44
2,88
3,31
3,77
4,222,61
3,07
3,55
4,01
4,512,79
3,27
3,76
4,26
4,792,95
3,46
3,99
4,50
5,073,11
3,64
4,21
4,73
5,323,26
3,81
4,41
4,95
5,57
Vinhosde19%vol Vinhosde21%vol
Massasespecíficas Massasespecíficas
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
10°
11°
12°
13°
14°3,27
2,99
2,68
2,40
2,113,62
3.30
2,96
2,64
2.313,97
3,61
3,24
2,87
2,514,30
3,90
3,50
3,09
2,694,62
4,19
3,76
3,30
2,884,92
4,45
.4,00
3,51
3,055,21
4.70
4.21
3.71
3.223,62
3,28
2,96
2,64
2,313,97
3,61
3,24
2,88
2,514,32
3,92
3,52
3,11
2,714,66
4,22
3,78
3,33
2,894,97
4,50
4,03
3,54
3,085,27
4,76
4,27
3,74
3,255,56
5,01
4,49
3,95
3,43
15°1,761,932,092,252,402,552,691,932,102,262,422,572,722,86
Temperaturas
3
Temperaturas16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°1,43
1,09
0,76
0,391,57
1,20
0,82 .
0,421,70
1,30
0,88
0,451,83
1,39
0,95
0,491,95
1,48
1,01
0,522,08
1,57
1,06
0,552,18
1,65
1,12
0,571,56
1,20
0,82
0,421,70
1,31
0,88
0,461,84
1,41
0,95
0,491,97
1,50
1,01
0,522,09
1,59
1,08
0,552,21
1,68
1,13
0,582,32
1,77
1,18
0,61
CuI
H0,38
0,78
1,19
1,600,42
0,84
1,28
1,720,45
0,90
1,38
1,830,48
0,96
1,47
1,950,51
1,02
1,55
2,060,54
1,07
1,64
2,180,57
1,13
1,72
2,290,41
0,84
1,29
1,730,45
0,90
1,21
1,850,48
0,96
1,48
1,960,51
1,02
1,57
2,080,54
1,08
1,65
2,190,57
1,14
1,74
2,310,60
1,19
1,82
2,42
25°2,022,162,312,462,602,742,882,182,322,472,622,762,903,04
26°
27°
28°
29°
30°2,44
2,88
3,31
3,78
4,242,62
3,08
3,54
4,03
4,512.79
3,27
3,78
4,27
4.802,96
3,42
4,00
4,52
5,083,12
3,66
4,22
4,76
5,363,28
3,84
4,44
4,99
5,613,43
4,01
4,64
5,21
5,862.53
3,10
3,56
4,06
4.542,81
3.30
3,79
4.31
4,822,97
3,47
4,03
4,55
5,113,15
3,69
4,25
4,80
5,393,31
3,88
4,47
5,04
5,663,47
4,06
4,69
5,27
5,913,62
4,23
4,89
5,48
6,16

26 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fase.25
Exemplosnuméricos
Estabelecimento dasconstantes dopicnómetro
Cálculos Exemplosnuméricos
p=104,9454g1.Pesagemdopicnómetro cheiodear
Tara=picnómetro cheiodear+p
2.Pesagemdopicnómetro cheiodeáguapuraàtemperatura
ambiente t°C:
Tara=picnómetro 4-aguaat°C+pt°=16,20°Cp=1,1616g
t°=20,50°Cp'=1,2396g
t°=22,30°Cp'=1,2777g
m=0,1244g3.Cálculodamassadearcontidonopicnómetro cheiodear:
Praticamente ovolumedopicnómetro éigualap—p'com
5%0deaproximação .
Então:m=0,0012(p—p')Asduasoutrasmediçõesdãoomesmovalorcom0,0001de
aproximação
4.Características atomar:
p+m=104,9454+0,1244
p+m=taradopicnómetro vaziotaradopicnómetro vazio=105,0698g
p+m—p'=massadaáguapuracontidaat°Cnopicnó­
metro(coluna3)t°C t°C 3 4
leitura correcção (')
16,20 16,07 103,9082 104,0233
20,50 20,27 103,8302 104,0226
22,30 22,04 103,7921 104,0229
volumea20°Cdopicnómetro =104,0229ml(p+m—p)XF=volumedopicnómetro a20°C
(coluna4)
(p+m—p')xFx0,998203=massadeáguapura
contidaa20°Cnopicnómetromassadeáguapura20°C=103,8360g
Determinação damassaespecíficadeumvinhoseco
Cálculos Exemplonumérico
Tara=picnómetro +vinhoat°C+p"t°C=18,00°C
t°Ccorrigido=17,80°C
p"=1,2622g
P+m~P'
volume=20°Cpi= *1780°C-105,0698-1,2622C-104,0229
^17,80°C=0,99793
0,54 Paracalcularp20recorreu-seàTabelaIIdascorrecções datem­
peraturaparaosvinhossecosé>20=0,9979310000,99739
(')Correcção dotermómetro .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 27
1.4.PRIMEIRO MÉTODO USUAL
Areometria-Aparelhos
Osaparelhosdevemobedeceràscaracterísticas seguintes :devemterumcorpocilíndrico ,eumahastede
secçãocirculardepelomenos3mmdediâmetro .Paraosvinhossecos,devemsergraduados de0,9830a
1,0030emmilésimos equintosdemilésimo .Adistânciaentreasdivisõesdosmilésimosdeveserde5mm,
pelomenos.Paramediradensidadedosvinhosdesalcoolizados ,dosvinhosdocesedosmostos,usar-se-á
umjogode5areómetros graduados de1,0000—1,0300;1,0300—1,0600;1,0600—1,0900;1,0900—
1,1200;1,1200—1,1500.Estesaparelhosserãograduados emmassasespecíficas a20°Cemmilésimos e
meios-milésimos pelomenos,sendode3mm,pelomenos,adistânciaentreasdivisõesdosmilésimos .
Estesareómetros devemsergraduados deformaaserlidosno«cimodomenisco».Paraevitartodaa
confusãocomosareómetros graduados a15°Cequedevemserlidosaoníveldasuperfícielíquida,será
apostaaindicaçãodagraduação emmassaespecíficaa20°Cedaleiturano«cimodomenisco»ouna
escalagraduadaounumatiradepapelinseridanocorpodoareómetro .
Estesaparelhosdevemsercontrolados porumserviçodoEstado.
Oresultadoseráexpressocom4decimaisecomaproximação de±3décimasmilésimas(±0,0003).
Termómetro —Deveutilizar-seumtermómetro graduadoatéaos0,5°Cnomínimo .
Modooperatório
Numaprovetacilíndricade36mmdediâmetrointeriorede320mmdealtura,mantidanaverticalpor
meiodeumsuportedepinças,colocam-se250mldevinho,noqualseintroduziu umareómetro depeso
constante eumtermómetro .
Aleituradotermómetro éfeitaumminutoapósseterprocedido àagitaçãoparaqueaproveta,ovinho,o
areómetro eotermómetro fiquemàmesmatemperatura .Retira-seotermómetro elê-seamassaespecífica
aparenteat°sobreahastedoareómetro ,depoisde1minutoderepouso .
Seguidamente ,corrige-seamassaespecífica a20°Cdoefeitodatemperatura ,pormeiodetabelasquese
aplicamaoscasosdosvinhossecos(TabelaV),dosmostos(TabelaIV)edosvinhoscontendoaçúcar
(TabelaVII)(»).
Porfim,corrige-seamassaespecíficadaacçãodoanidridosulfuroso edoanti-séptico eventualmente
acrescentado paraestabilizar aamostranomomentodasuacolheita,comonocasodométododereferên­
cia.
(')NestastabelasacorrecçãoCédadacom2decimaisparaserutilizávelsesemediramassaespecíficacomumpicnómetro de
vidrovulgar.Emareometria ,exprime-seacorrecção Ccomumaúnicadecimal .

28 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TABELA V
Tabeladascorrecções Cdetemperatura aintroduzir namassaespecíficadosvinhossecosedosvinhossecosdesalcoolizados ,medidacomum
areómetro ouumpicnómetro devidrovulgarat°C,parareduziroresultadoa20°C
q20=e,±­1000-set0éinferiora20°C
+set°ésuperiora20°C
Teoralcoólico
056789101112131415161718192021222324252627
10°1,451,511,551,581,641,701,781,881,982,092,212,342,472,602,752,903,063,223,393,573,753,934,124,31
11°
12°
13°
14°1,35
1,24
1,12
0,991,40
1,28
1,16
1,031,43
1,31
1,18
1,051,47
1,34
1,21
1,071,52
1,39
1,25
1,111,58
1,44
1,30
1,141,65
1,50
1,35
1,191,73
1,58
1,42
1,241,83
1,66
1,49
1,311,93
1,75
1,56
1,372,03
1,84
1,64
1,442,15
1,94
1,73
1,522,26
2,04
1,82
1,592,38
2,15
1,91
1,672,51
2,26
2,01
1,752,65
2,38
2,11
1,842,78
2,51
2,22
1,932,93
2,63
2,33
2,033,08
2,77
2,45
2,133,24
2,91
2,57
2,233,40
3,05
2,69
2,333,57
3,19
2,81
2,443,73
3,34
2,95
2,553,90
3,49
3,07
2,66
15°0,860,890,900,920,950,981,021,071,121,171,231,291,351,421,491,561,631,711,801,881,962,052,142,23
Temperatura16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°0,71
0,55
0,38
0,190,73
0,57
0,39
0,200,74
0,57
0,39
0,200,76
0,59
0,40
0,210,78
0,60
0,41
0,210,81
0,62
0,43
0,220,84
0,65
0,44
0,230,87
0,67
0,46
0,240,91
0,70
0,48
0,250,96
0,74
0,50
0,260,99
0,77
0,52
0,271,05
0,81
0,55
0,281,10
0,84
0,57
0,291,15
0,88
0,60
0,301,21
0,92
0,62
0,321,27
0,96
0,65
0,331,33
1,01
0,68
0,351,39
1,05
0,71
0,361,45
1,11
0,74
0,381,52
1,15
0,78
0,391,59
1,20
0,81
0,411,66
1,26
0,85
0,431,73
1,31
0,88
0,441,80
1,36
0,91
0,46
0,21
0,43
0,67
0,910,22
0,45
0,69
0,930,22
0,45
0,70
0,950,23
0,46
0,71
0,970,23
0,47
0,72
0,990,24
0,49
0,74
1,010,25
0,50
0,77
1,040,25
0,52
0,79
1,070,26
0,54
0,82
1,110,27
0,56
0,85
1,150,29
0,58
0,88
1,200,29
0,60
0,91
1,240,31
0,63
0,95
1,290,32
0,65
0,99
1,340,34
0,68
1,03
1,390,35
0,71
1,07
1,450,36
0,73
1,12
1,500,38
0,77
1,16
1,560,39
0,80
1,21
1,620,41
0,83
1,25
1,690,43
0,86
1,30
1,760,44
0,89
•1,35
1,820,46
0,93
1,40
1,880,48
0,96
1,45
1,95
25°1,161,191,211,231,261,291,331,371,421,471,521,571,631,701,761,831,901,972,052,132,212,292,372,45
26°
27°
28°
29°1,42
1,69
1,97
2,261,46
1,74
2,03
2,331,49
1,77
2,06
2,371,51
1,80
2,09
2,401,54
1,83
2,14
2,451,58
1,88
2,19
2,501,62
1,93
2,24
2,571,67
1,98
2,31
2,641,73
2,05
2,38
2,731,79
2,12
2,46
2,821,85
2,20
2,55
2,911,92
2,27
2,63
2,991,99
2,35
2,73
3,112,07
2,44
2,83
3,222,14
2,53
2,93
3,342,22
2,63
3,03
3,452,31
2,72
3,14
3,582,40
2,82
3,26
3,702,49
2,93
3,38
3,842,58
3,04
3,50
3,972,67
3,14
3,62
4,112,77
3,25
3,75
4,252,86
3,37
3,85
4,392,96
3,48
4,00
4,54
30°2,562,642,672,722,772,832,902,983,083,183,283,383,503,62'3,753,884,024,164,304,464,614,764,925,07
Nota:Pode-seutilizarestatabelaparatransformar adensidaded™emdensidaded20
TABELA VI
Tabeladecorrecções Cdetemperatura aintroduzirnamassaespecíficademostosedemostosconcentrados medidaat°Ccomumpicnómetro ouum
areómetro devidrovulgarparareduziroresultadoreferidoa20°C
ρ20~Qt±cJ-set0éinferiora20°C
10001+set0ésuperiora20°C
Teoralcoólico
1,051,061,071,081,091,101,111,121,131,141,151,161,181,201,221,241,261,281,301,321,341,36
10°2,172,342,522,682,852,993,163,293,443,583,733,864,134,364,604,825,025,255,395,565,735,87
11°
12°
13°
14°2,00
1,81
1,62
1,442,16
1,95
1,74
1,542,29
2,08
1,85
1,642,44
2,21
1,96
1,732,59
2,34
2,07
1,822,73
2,47
2,17
1,922,86
2,58
2,28
2,002,99
2,70
2,38
2,083,12
2,82
2,48
2,173.24
2,92
2,59
2.253,37
3,03
2,68
2,343,48
3,14
2,77
2,423,71
3,35
2,94
2,573,94
3,55
3,11
2,734,15
3,72
3,28
2,864,33
3,90
3,44
2,994,52
4,07
3,54
3,124,69
4.23
3,72
3.244.85
4,37
3.86
3,355,01
4,52
3,99
3,465,15
4,64
4,12
3,575,29
4,77
4,24
3,65
15°1,211,291,371,451,531,601,681,751,821,891,972,032,162,282,402,512,612,712,802,892,943,01
Temperatura16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°1,00
0,76
0,53
0,281,06
0,82
0,56
0,301,12
0,86
0,59
0,311,19
0,91
0,63
0,331,25
0,96
0,65
0,351,31
1,00
0,69
0,361,37
1,05
0,72
0,381,43
1,09
0,74
0,391,49
1,14
0,77
0,411,54
1,18
0,80
0,421,60
1,22
0,82
0,431,65
1,25
0,85
0,431,75
1,32
0,90
0,461,84
1,39
0,95
0,481,94
1,46
0,99
0,502,02
1,52
1,02
0,522,09
1,57
1,06
0,542,17
1,63
1,09
0,552,23
1,67
1,13
0,572,30
1,71
1,16
0,582,36
1,75
1,18
0,592,42
1,79
1,20
0,60
0,28
0,55
0,85
1,150,29
0,58
0,90
1,190,31
0,61
0,95
1,250,33
0,64
0,99
1,310,34
0,67
1,04
1,370,36
0,70
1,08
1,430,37
0,73
1,12
1,480,39
0,76
1,16
1,540,40
0,78
1,21
1,600,41
0,81
1,25
1,650,43
0,84
1,29
1,710,44
0,87
1,32
1,760,46
0,93
1,39
1,860,48
0,97
1,46
1,950,51
1,02
1,52
2,040,54
1,06
1,58
2,110,56
1,09
1,62
2,170,57
1,12
1,68
2,230,58
1,15
1,72
2,290,59
1,17
1,75
2,330,60
1,19
1,77
2,350,60
1,19
1,79
2,37
25°1,441,521,591,671,741,811,881,952,022,092,162,222,342,452,552,642,742,812,872,902,922,96
26°
27°
28°
29°1,76
2,07
2,39
2,741,84
2,16
2,51
2,861,93
2,26
2,63
2,972,02
2,36
2,74
3,092,10
2,46
2,85
3,222,18
2,56
2,96
3,342,25
2,65
3,06
3,462,33
2,74
3,16
3,572,41
2,83
3,28
3,692,49
2,91
3,38
3,802,56
3,00
3,48
3,902,64
3,07
3,57
4,002,78
3,24
3,75
4,202.91
3,39
3.92
4,393,03
3,55
4,08
4,583,15
3,69
4,23
4,743,26
3,82
4,37
4,903,37
3,94
4,51
5,053,47
4,04
4,62
5,193,55
4,14
4,73
5,313,62
4,23
4,80
5,403,68
4,30
4,86
5,48
30°3,063,213,353,503,633,773,914,024,154,284,404,524,754,965,165,355,525,675,795,915,996,04
Nota:Pode-seutilizarestatabelaparatransformar adensidaded20emdensidade d220

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 29
TABELA VII
Tabeladecorrecções Cdetemperatura aintroduzirnamassaespecíficadosvinhosde13%voloumaiscontendoaçúarresidualmedidacomum
areómetro ouumpicnómetro devidrovulgarat°C,parareduziroresultadoreferidoa20°C
.cJ-set°éinferiora20°C
ρ20ρt—^000|+set0ésuperiora20°C
Vinhosde13%vol Vinhosde15%vol Vinhosde17%vol
Massasespecíficas Massasespecíficas Massasespecíficas
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
10°
11°
12°
13°
14°2,24
2,06
1,87
1,69
1,492,58
2,37
2,14
1,93
1,702,93
2,69
2,42
2,14
1,903,27
2,97
2,67
2,37
2,093,59
3.26
2,94
2,59
2.273,89
3,53
3,17
2,80
2,444,18
3,78
3,40
3,00
2,612,51
2,31
2,09
1,88
1,672.85
2,61
2,36
2,12
1.863,20
2,93
2,64
2,34
2,063,54
3,21
2,90
2,56
2,253,86
3,51
3,16
2,78
2,454,02
3,64
3,27
2,88
2,514,46
4,02
3,61
3,19
2,772,81
2,57
2,32
2,09
1,833,15
2,89
2,60
2,33
2,033,50
3,20
2,87
2,55
2,233,84
3,49
3,13
2,77
2,424,15
3,77
3,39
2,98
2,614,454,74
4,034,28
3,633,84
3,193,39
2,772,94
15°1,251,421,591,751,902,052,191,391,561,721,882,032,112,321,541,711,872,032,182,322,47
Temperatura16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°1,03
0,80
0,54
0,291,17
0,90
0,61
0,331,30
1,00
0,68
0,361,43
1,09
0,75
0,391,55
1,17
0,81
0,421,67
1,27
0,86
0,451,78
1,36
0,92
0,481,06
0,87
0,60
0,321,27
0,98
0,66
0,361,40
1,08
0,73
0,391,53
1,17
0,80
0,421,65
1,26
0,86
0,451,77
1,35
0,91
0,481,88
1,44
0,97
0,511,25
0,96
0,66
0,351,39
1,06
0,72
0,381,52
1,16
0,79
0,411,65
1,26
0,86
0,451,77
1,35
0,92
0,481,892,00
1,441,52-
0,971,03
0,510,53
0,29
0,57
0,89
1,220,32
0,64
0,98
1,340,35
0,70
1,08
1,440,39
0,76
1,17
1,560,42
0,82
1,26
1,680,45
0,88
1,34
1,790,47
0,93
1,43
1,900,32
0,63
0,97
1,320,35
0,69
1,06
1,440,38
0,75
1,16
1,540,42
0,81
1,25
1,660,45
0,87
1,34
1,780,48
0,93
1,42
1,890,50
0,98
1,51
2,000,34
0,68
1,06
1,430,38
0,75
1,15
1,550,41
0,81
1,25
1,650,44
0,87
1,34
1,770,47
0,93
1,42
1,890,500,53
0,991,04
1,511,59
2,002,11
25°1,611,681,831,982,122,262,401,661,811,962,112,252,392,521,801,942,092,242,392,522,66
26°
27°
28°
29°
30°1,87
2,21
2,56
2,93
3,312,05
2,42
2,80
3,19
3,572,22
2,60
3,02
3,43
3,862,40
2,80
3,25
3,66
4,152,56
3,00
.3,47
3,91
4,412,71
3,18
3,67
4,14
4,662,87
3,35
3,89
4,37
4,922,02
2,39
2,75
3,16
3,552,20
2,59
2,89
3,41
3,812,37
2,78
3,22
3,65
4,102,54
2,98
3,44
3,89
4,382,70
3,17
3,66
4,13
4,662.85
3.35
3.86
4.36
4,903,01
3,52
4,07
4,59
5,162,18
2,58
2,97
3,40
3,822,36
2,78
3,21
3,66
4,082,53
2,97
3,44
3,89
4,372,71
3,17
3,66
4,13
4,652,86
3,36
3,88
4,38
4,933,023,17
3,543,71
4,094,30
4,614,82
5,175,42
Vinhosde19%vol Vinhosde21%vol
Massasespecíficas Massasespecíficas
1,0001,0201,0401,0601,0801,1001,1201,0001,0201,0401,0601,0801,1001,120
10°
11°
12°
13°
14°3,14
2,87
2,58
2,31
2,033,48
3,18
2,86
2,55
2,233,83
3,49
3,13
2,77
2,434,17
3,78
3,39
2,99
2,614,48
4,06
3,65
3,20
2,804,78
4,32
3,88
3,41
2,965,07
4,57
4,10
3,61
3,133,50
3,18
2,86
2,56
2,233,84
3,49
3,13
2,79
2,434,19
3,80
3,41
3,01
2,634,52
4,09
3,67
3,23
2,814,83
4,34
3,92
3,44
3,005,12
4,63
4.15
3,65
3.165,41
4,88
4,37
3,85
3,33
15°1,691,862,022,182,332,482,62 1,862,032,192,352,502,652,80
Temperatura16°
17°
18°
19°
20°
21°
22°
23°
24°1,38
1,06
0,73
0,381,52
1,16
0,79
0,411,65
1,26
0,85
0,441,78
1,35
0,92
0,481,90
1,44
0,98
0,512,02
1,53
1,03
0,522,13
1,62
1,09
0,561,51
1,15
0,79
0,411,65
1,25
0,85
0,441,78
1,35
0,92
0,471,91
1,45
0,98
0,512,03
1,54
1,05
0,542,15
1,63
1,10
0,572,26
1,71
1,15
0,59
0,37
0,75
1,15
1,550,41
0,81
1,30
1,670,44
0,87
1,34
1,770,47
0,93
1,43
1,890,50
0,99
1,51
2,000,53
1,04
1,60
2,110,56
1,10
1,68
2,230,41
0,81
1,25
1,680,44
0,88
1,34
1,800,47
0,94
1,44
1,900,51
1,00
1,63
2,020,54
1,06
1,61
2,130,57
1,10
1,70
2,250,59
1,17
1,78
2,36
25°1,952,092,242,392,532,672,712,112,252,402,552,692,832,97
26°
27°
28°
29°
30°2,36
2,79
3,20
3,66
4,112,54
2,99
3,44
3,92
4,372,71
3,18
3,66
4,15
4,662,89
3,38
3,89
4,40
4,943,04
3,57
4,11
4,64
5,223,20
3,75
4,32
4,87
5,463,35
3,92
4,53
5,08
5,712,55
3,01
3,46
3,95
4,422,73
3,20
3,69,
4,20
4,682,90
3,40
3,93
4,43
4,973,07
3,59
4,15
4,68
5,253,22
3,78
4,36
4,92
5,333,38
3,96
4,58
5,15
5,773,54
4,13
4,77
5,36
6,02

30 TornaiOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
CONVERSÃO DADENSIDADE EMMASSAESPECÍFICA
TABELA VIII
CálculodamassaespecíficaC20apartirdadensidaderelativa d2020erecíproco(')
o20=0,998203 d2020e d2020=1,001800
Maissimplesmente :p2o="18c
~1000
Densidades relativas 0,960 0,980 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100
correcções c 1,73 1,76 1,80 1,84 1,87 1,91 1,94 1,98
Densidades relativas 1,120 1,140 1,160 1,180 1,200 1,220 1,240 1,260
correcções c 2,02 2,05 2,09 2,12 2,16 2,20 2,23 2,27
densidades relativas —1,280 1,300 1,320 1,340 1,360 1,380 1,400
correcções c—2,30 2,34 2,38 2,41 2,45 2,48 2,52
CORRESPONDÊNCIA ENTRE ASDENSIDADES RELATIVAS CORRIGIDAS DAPRESSÃO DOARE
ASDENSIDADES RELATIVAS NÃOCORRIGIDAS DESTAPRESSÃO ERECÍPROCO
TABELA IX
Transformação dasdensidades relativasmedidasematmosferanormaleasdensidades relativasnovácuo
d(vácuo)=d(ar)+^,válidopara15°Ce20°C
d c d c
0,80­ 0,24 1,01-0,01
0,81 0,23 1,02-0,02
0,82 0,22 1,03-0,04
0,83 0,20 1,04-0,05
0,84 0,19 1,05-0,06
0,85 0,18 1,06-0,07
0,86 0,17 1,07-0,08
0,87 0,16 1,08-0,10
0,88 0,15 1,09-0,11
0,89 0,13 1,10-0,12
0,90 0,12 1,11-0,13
0,91 0,11 1,12-0,15
0,92 0,10 1,13-0,16
0,93 0,09 1,14 -0,17
0,94 ■ 0,07 1,15-0,18
0,95 0,06 1,16-0,19
0,96 0,05 1,17-0,20
0,97 0,04 1,18-0,22
0,98 0,02 1,19-0,23
0,99 0,01 1,20 -0,24
(l)Asdensidades relativas15/4°Ce20/4°Csãopraticamente iguaisàsmassasespecíficas a15°Cea20°C.Emrigorelas
diferemde27.10-6,sendoamassaespecíficadaáguaa4°Ciguala0,999973 g/mloug/cm3(omililitroéactualmente
definidocomosendoiguala1cm3).
Portanto :£2o=0,998203 d2020(oud2020=1,001800 ρ20)
aopassoque:d204=0,998230 d2020(oud2020=1,001773 d204)
eque: d\5=0,999130dIS-1,000870dj5).

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 31
1.5.COMPLEMENTO AOMÉTODO DEREFERÊNCIA :PICNOMETRIA COMBALANÇA DEUMSÓ
PRATO
Principio
Ométododereferênciaparaadeterminação demassaespecíficadosmostosedosvinhoseparaadetermi­
naçãodoteoralcoólicodosvinhosprevêautilizaçãodeumabalançade2pratosedeumpicnómetro com
oseufrascotaradomesmovolumeexterior,paraanularaimpulsãodoaracadainstante .Estatécnica
simplespodeseraplicadacomumabalançadeumsópratoatravésdapesagemsuplementar dofrascotara
paraseguirasvariaçõesdaimpulsãodoarnotempo:
—nomomentodadeterminação dasconstantes dopicnómetro (pesodopicnómetro vazio,volumea
20°C),determina-seopesoT0dofrascotara,
—nomomentodadeterminação deumamassaespecífica ,faz-senovadeterminação dopesoTjdofrasco
taraeaplica-seaopesodopicnómetro cheiodelíquidoumacorrecção igualaovaloralgébricoda
diferençaentreT0eTj.Asequênciadoscálculosposteriores nãosofrealteração .
Modooperatório
1.Aferiçãodopicnómetro
Determinar deumasóvezascaracterísticas dopicnómetro :
—oseupesovaziodearP0,
—oseuvolumea20°CV20,
—aomesmotempo,anotarexactamente opesodofrascotaraT0.
OpesodofrascotaraT0éobtidoporsimplespesagemcom0,1mgdeaproximação .
Opesodopicnómetro vaziodearP0éopesoPdopicnómetro limpoeseco,cheiodear,diminuído da
massamdearnelecontida .Obtém-seamassamdearmultiplicando amassaespecíficadoarpelo
volumedopicnómetro .Emcondições médiasdetemperatura edepressão,podeadoptar-separamassa
específicadoarovalorde0,0012g/ml.Poroutrolado,eparaocálculodem,podeconsiderar-seque
ovolumedopicnómetro énumericamente igualaP,—P,P!sendoopesodopicnómetro cheiode
águacalculadoquandodadeterminação damassadeáguadopicnómetro at°C.
Portanto :P0=P—m,comm=0,0012(Pj—P)
Paraobterovolumea20°Cdopicnómetro ,determinar opesoP,dopicnómetro cheiodeáguadasga­
zeificadaelevadaat°C.Estatemperatura devesermedidacom0,02°C.Estatemperatura deveser
medidacom0,02°Cdeaproximação .
AmassaMtdeáguaat°C,contidanopicnómetro éiguala:
Mt=P,—P0
Multiplicando MtpelofactorF(produtodoinversodamassaespecíficadaáguaat°Cpelarazãodos
volumesdopicnómetro at°Cea20°C)dadonoquadroI(página5),obtém-seovolumedopicnó­
metroa20°C.
V20=F(P,-P 0)
2.Determinação demassaespecífica
Nomomentodadeterminação ,pesa-sesimplesmente ofrascotaracom0,1mgdeaproximação :sejaT]
essepeso.
Pesa-seemseguidaopicnómetro cheiodelíquido(mosto,vinhooudestilado)at°C;sejaP2essepeso.
Calcula-seentãoadiferença :dT=T!—T0querepresenta avariaçãodaimpulsãodoar.
AmassaLtdolíquidocontidonopicnómetro at°Céiguala:Lj=P2—(P0+dT)
Eevidentemente necessário respeitarosinaldedT.
AdensidadeaparenteptéigualàrazãoL,/V20
P2-(P0+dT)
A=V,n

32 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Conhecendo amassaespecíficaaparenteat°C,determina-seadensidade a20°Cdolíquidoestudado :
vinhoseco,mostoconcentrado ,vinhocontendoaçúcarresidual,resíduosemálcool,comoéindicadona
página5.
Exemplonumérico
1.Aferiçãodopicnómetro :
Pesodofrascotara: T0
Pesodopicnómetro cheiodear: P
Pesodopicnómetro cheiodeáguaa21,65°C:P!
Massadoarcontidonopicnómetro : m
Pesodopicnómetro vazio: P0=171,9160
=67,7913
=169,2715
=0,0012(169,2715—67,7913)
-0,1218
=67,7913—0,1218=67,6695
»1,002140 (169,2715—67,6695)
=101,8194mlou0,1018194 dm3Volumedopicnómetro a20°C: V20°C
2.Determinação damassaespecíficaaparentedeum
vinho:
Pesodofrascotaranomomentodadeterminação :
Pesodopicnómetro cheiodevinhoa180C:
Variaçãodaimpulsãodoar:
Massadovinhoa18°C:
Pesoespecíficoaparentedovinhoa18°C:Tt=171,9178
P2=169,2799
dT=171,9178—171,9160 =+0,0018
Lt=169,2799—(67,6695+0,0018)
=101,6086
g\%°C=101>6086=0,99793g/mle101,8194 6
3.Cálculodadensidade dovinhoa20°C.
Procedercomoestáindicadonapág.5.
SEGUNDO MÉTODO USUAL
Densimetria pelabalançahidrostática
Aparelhoeaferiçãodoflutuador
Abalançahidrostática queterácapacidade máximadepelomenos100g,devetersensibilidade dedécimode
miligrama .
Sobcadapratoécolocadoumflutuadordevidropyrex(')comumvolumedepelomenos20ml.Umvolumede
50ou100mlépreferível .Estesdoisflutuadores idênticosdevemsersuspensosporumfiodediâmetroinferiorou
iguala0,1mm.
Oflutuadorsuspensosobopratodadireitadevepoderserintroduzido numaprovetacilíndrica ,comumamarca
denível.Estaprovetadeveterumdiâmetrointeriorsuperior,pelomenos6mm,aodiâmetrodoflutuador .Este
últimodevepoderestarinteiramente contidonovolumedaprovetasituadaabaixodamarcadenível,devendoa
superfíciedolíquidoamedirseratravessada apenaspelofiodesuspensão .Atemperatura dolíquidocontidona
provetaémedidaporumtermómetro graduadoemumquintodegrau.
(')Podem-seempregarflutuadores devidrovulgar;umdeles,oquesedestinaaimergirnolíquidocujamassaespecífica semede,
podecomportar umtermómetro paramediratemperatura dolíquido.Masnestecasoataragemdoflutuadordeveserefec­
tuadaa20°Cporqueoscoeficientes Fnãoforamcalculados pararecipientes ouflutuadores devidrovulgarcujocoeficiente
dedilataçãoémaiselevadadoqueadovinhopyrex.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 33
Taragemdoaparelho
Comosdoisflutuadores noar,estabelece-seoequilíbriocolocando sobreopratodadiretaasmassasmarcadasp.
Enche-seaprovetadeáguapuraatéàmarca,mede-seatemperatura t°Capósagitaçãoerepousode2ou3
minutos .Restabelece -seoequilíbriocomasmassascolocadasnopratodadireita;sejap'opesodestasmassas.
Ovolumedoflutuadora20°Céiguala('):V20=(p'—p)(F+0,0012).
emqueFéofactordadopelatabelaI,
peV20sãoascaracterísticas doflutuador,vistoquenãovariamcomaimpulsãodoar,poisestaécompensada
peloflutuadortaradopratodaesquerda .
Modooperatório
Oflutuadordadireitaémergulhado naprovetacheiadevinho(oudemosto)atéàmarca.Sejat°Catempera­
turadovinho(oudomosto)ep"asmassasmarcadasquerestabelecem oequilíbrio .Amassaespecíficaaparente
édadapelafórmula :
a= +0,0012
reduz-seestadensidade aovalorreferidoa20°CpormeiodeumadastabelasII,III,ouIVseoflutuadorforde
vidrovulgar.
Permite-seousodebalançahidrostática automática sepelasuautilização sepuderdeterminar amassaespecífica
a20°Ccomamesmaprecisão .
(')Estevolumeéfictício,porquenãoseteveemcontaaimpulsãodoarsobreasmassasmarcadas .Épreferívelconservareste
volumefictícioparanãoterqueintroduzir umacorrecçãodamesmanatureza,masinversa,sobreapesagemprincipal .Pode
obter-seovolumerealmultiplicando V20por0,999857 .

34 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
2.TEORALCOÓLICO VOLUMÉTRICO
2.1.DEFINIÇÃO
Oteoralcoólicovolumétrico adquirido éexpressopelosímbolo«°/ovol».Edadopelaquantidade delitrosde
álcooletílico(')contidoem1001deproduto,sendoestesdoisvolumesmedidosàtemperatura de20°C(2).
2.2.PRINCIPIO DOSMÉTODOS
1.Paraosvinhos :
a)Métododereferência :dupladestilação emediçãodadensidade dodestiladoporpicnometria .Teor
alcoólicodeterminado comaaproximação de0,05%vol;
b)Métodosusuais:
—primeirométodousual:destilação simplesdolíquidoalcalinizado ,mediçãodoteoralcoólicocoma
balançahidrostática .Teoralcoólicodeterminado comaaproximação de0,1%vol.
2.Paraosmostosemostosparcialmente fermentados comteoralcoólicovolumétrico adquirido igualou
inferiora6%vol:
a)Métododereferência :métododadosagemquímicadoálcool.
b)Métodosusuais:osmétodosreferidosnoponto1b).
2.3.MÉTODO DEREFERÊNCIA PARAOSVINHOS
Aparelhos
1.Aparelhodedestilação :compõe-sedeumbalãode1000mlnormalizado ,sobreoqualestámontadauma
colunarectificadora de20cmdecomprimento ou,àfaltadela,umapêradeRJELDAHL paraimpediro
arrastamento .Paraevitarapirogenação dassubstâncias extraídas,estebalãoaquecidoporgássercolo­
cadosobreumdiscoprovidodeumorifíciode8cmdediâmetro .Ovaporpassaporumrefrigerador de
West(J)colocadonavertical.Odestiladoédirigidoparaofundodobalãoreceptor,porumtuboafilado.
Noverão,estebalãodevesermergulhado emáguagelada.
Pode-seutilizarqualqueroutromodelodeaparelhodedestilação ,qualqueroutraformaderetençãodos
vaporesdoálcool,ouempregaroarrastamento pelovapordeáguaparadestilaroálcool,nacondiçãode
queoaparelhoutilizado,segundoaformaadoptada ,satisfaçaoensaioseguinte :200mldemisturahi­
droalcoólica de10%voldestiladacincovezesseguidas,devemapresentar umteoralcoólicodepelo
menos9,9%voldepoisdaúltimadestilação ,querdizerquenãodevehaverumapercadeálcoolsuperior
a0,02%volnodecursodeumadestilação .
2.Picnómetro :Esteaparelhoéidênticoaoquefoiindicadoparaamediçãodamassaespecífica ;ataradeve
terumamassamuitopoucosuperior(1a2gnomáximo)àmassadopicnómetro cheiodeágua.Eleé
aferidocomoestáindicadoparaestamedida(capítulo«massaespecífica edensidaderelativa$j»página3).
Modooperatório
Aosvinhosjovensouespumosos extrai-sepreviamente amaiorquantidade possíveldegáscarbónico ,por
agitaçãode250mldevinhonumfrascode500mlpreviamente siliconado interiormente com3gotasde
soluçãoa1%eenxugado .
1.Destilação :Numbalãoaferidode200ml,comumcolode12mmdediâmetrointeriormáximo,mediro
vinhoaanalisar,anotando asuatemperatura .Nãoháinconveniente emempregarumvolumedevinho
maioroumenor,masnuncainferiora150ml.
(')Comonapráticanãoseseparaexactamente oálcooletílicodosseushomólogos queexistemempequenaquantidade novinho,
oconjuntodosálcooisvoláteisserámedidocomoálcooletílico.Domesmomodo,oálcooldosesteresinclui-senoteor
alcoólico volumétrico .
(2)Podetambémexprimir-seaquantidade deálcoolemgramasporlitroa20°Cmultiplicando oteoralcoólicovolumétrico pelo
factor7,8924.
(3)Esterefrigerador éconstituído porumcilindrodevidrofinocolocadonumamangadevidrocujodiâmetrointeriorésuperior
emapenas9mmrelativamente aodiâmetroexteriordocilindroarefrigerar .Destamaneiraaáguafriacirculacomrapidez
contraaparedearefrigerar .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 35
Transfere-seovinhoparaobalãodoaparelhoondesecolocouumadezenadefragmentos dematéria
porozainerte(porcelanacozida;vidrocalcinado ,pedra-pomes ,etc).Enxaguarobalãoquatrovezescom
5mldeágua.Juntar10mldeumleitedecala120gdeCaOporlitro.Amatériacorantedovinhodeverá
virarporalcalinidade .Nocasodevinhosmuitoácidos,azedados,etc.,juntarcalatéàalcalinização franca
pelafenolftaleina .Recolherodestiladonumbalãode200mlnoqualsecolocaram 10mldeáguapura
ondedevemergulharotuboafilado,terminaldorefrigerador .Deve-serecolherumvolumeigualaaproxi­
madamente trêsquartosdovolumeinicial.
Redestilar estedestilado,masjuntandonobalão1mldeácidosulfúricoa10%emvolumeeosfragmen­
tosdematériaporosainertesecanecessários paraactivaradestilação eenxaguando aindaquatrovezeso
balãocom5mldeágua.
Recolherestenovodestiladonomesmobalãoqueserviuparamedirovolumedevinhoutilizado,eonde
secolocaram igualmente 10mldeáguadestilada .Depoisdeagitar,aferiraumatemperatura idênticaà
temperatura inicial,±2°C.
2.Mede-seamassaespecíficadodestilado :Cuidadosamente enche-seopicnómetro comodestiladoàtem­
peraturaambiente ;coloca-seopicnómetro nacinturacalorífuga ,agita-sèolíquidovirando-oduasoutrês
vezesatéqueatemperatura lidanotermómetro sejaconstante .Afere-seexactamente pelobordosuperior
dotubolateral.Enxuga-seessetubolateral;coloca-searolhareceptora eanota-seatemperatura t°Ccom
omesmocuidadoqueanteriormente eenxuga-secuidadosamente opicnómetro quesepesa,sendop"o
pesoqueestabelece oequilíbrio .
Adiferençap+m—p"entreãtaracorrigida eamassap"dáamassadolíquidocontidonoaparelho
(feitaacorrecçãodapressãodoar).
Calcula-seentãoamassaespecíficaaparenteçxdividindoaquelamassapelovolumea20°C.
3.Usodatabelademassasespecíficas aparentes demisturashidroalcoólicas deduzidadatabelainternacio­
nal.Sobreatabelaprocura-senalinhahorizontal correspondente aovalorinteirodatemperatura imedia­
tamenteinferiorat°,amaispequenamassaespecíficasuperioraçt.Utiliza-seadiferençatabularlidapor
baixodessamassaespecíficaparasecalcularamassaespecífica Qàquelevalorinteiro.
Amassaespecífica^'databelaimediatamente superiora$subtrai-seamassaespecíficacalculada .Esta
diferença édivididapeladiferençatabularlidaàdireitadamassaespecífica Q'.Oquocientedáaparte
decimaldoteoralcoólico,sendoaparteinteiraindicadanocimodacolunaemqueseencontraamassa
específicao'.
Nota:
Podemevitar-seoscálculosnasmediçõesquotidianas ,calculando deumavezportodasumatabelaespecí­
ficaparacadapicnómetro ,quedêopesop"queestabelece oequilíbriodabalançaparacadagraualcoó­
licoecadatemperatura (paragrausinteiros).
Estatabelaécalculadacomaajudadatabelademassasespecíficas aparentesporteoralcoólicoepor
grausdetemperatura inteiros,multiplicando asmassasespecíficas databelapelovolumedopicnómetro a
20°Cesubtraindo aessasmassasopesop+m.
Destatabelacalculadaparacada%voldeálcoolecadagraudetemperatura inteiro,poderãodeduzir-se
porinterpolação aritmética ospesosp"pordécimosde%voldeálcooledécimosdegraudetemperatura ,
setalseacharconveniente .

36 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Exemplodocálculodoteoralcoólicodeumvinho
asconstantes dopicnómetro foramdeterminadas ecalculadas deacordocomoindicadonocapítulo«massa
específica edensidaderelativa».
Cálculos Exemplonumérico
1.Pesagemdopicnómetro cheiodedestilado :
t°C =18,90°CTara=picnómetro +destiladoa
t°C+pt°Ccorrigido=18,70°C
p" =2,8074g
105,0698—2,8074=102,2624g p+m—p"=massadodestiladoat°C
Massaespecíficaaparenteat°C
p+m—p 102,2624=0,983076&t-volumedepicnómetro a20°Cç18,70°C=104,0229
2.Cálculodoteoralcoólico : Sobrealinha18°Cdatabelademassasespecíficas
aparentes ,amaispequenamassaespecíficasuperiorà
massaespecíficaobservada 0,983076é0,98398,na
coluna 11%vol.
Amassaespecíficaa18°Cé:
(98307,6+0,7x22)IO"5=0,98323
0,98398—0,98323=0,00075 .Consulta-seatabelademassasespecíficas apa­
rentesdemisturashidroalcoólicas adiferentes
temperaturas ,comoacimafoiindicadoApartedecimaldotítuloalcoométrico é
75/114=0,65
Otítuloalcoométrico é:11,65%vol.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 37
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL A20°C
Tabeladasmassasespecíficasaparentesdasmisturashidroalcoólicas -Picnómetro depyrex-Massasespecíficas at°C,
corrigidasdapressãodoar
Títuloalcoométrico volúmico em%vol
a
CJ
a
E
£0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0999,641,50998,141,44996,701,40995,301,35993,951,30992,651,24991,411,19990,221,14989,081,10987,981,05986,931,00985,930,95
+0,07 +0,06 +0,06 +0,06 +0,06 +0,06 +0,06 +0,05 +0,04 +0,03 +0,02 +0,01
1999,711,51998,201,44996,761,40995,361,35994,011,30992,711,24991,47 1,20990,271,15989,12 1,11988,011,06986,951,01985,940,97
+0,05 +0,05 +0,04 +0,04 +0,04 +0,04 +0,03 +0,03 +0,02 +0,02 +0,01 0,00
2999,761,51998,25 1,45996,801,40995,401,35994,051,30992,75 1,25991,501,20990,301,16989,141,11988,031,07986,961,02985,940,98
+0,03 +0,03 +0,03 +0,02 +0,02 +0,02 +0,02 +0,01 +0,01 0,00 0,01 0,02
3999,791,51998,281,45996,831,41995,421,35994,071,30992,771,25991,521,21990,311,16989,151,12988,031,08986,951,03985,921,00
+0,02 +0,02 +0,01 +0,02 +0,01 +0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04
4999,811,51998,301,46996,841,40995,441,36994,081,30992,781,26991,521,21990,311,17989,14 1,13988,01 1,09986,921,04985,881,00
0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05
5999,811,51998,301,46996,841,40995,441,37994,071,31992,761,26991,501,21990,291,17989,121,14987,981,10986,881,05985,831,01
0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06
6999,801,51998,291,46996,831,41995,421,36994,061,32992,741,27991,471,22990,251,18989,071,14987,931,10986,831,06985,771,03
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
7999,771,51998,261,46996,801,41995,391,37994,021,32992,701,27991,43 1,23990,201,19989,01 1,15987,86 1,11986,75U)7985,681,03
0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09
8999,721,50998,221,46996,761,42995,341,37993,971,32992,651,27991,381,24990,141,19988,951,16987,791,12986,671,08985,591,05
0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11
9999,671,51998,161,46996,701,42995,281,37993,911,32992,591,28991,311,24990,071,20988,871,17987,70 1,13986,571,09985,481,06
0,07 0,07 .0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12
10999,601,51998,091,46996,631,42995,211,37993,841,33992,511,28991,231,25989,981,20988,781,17987,601,14986,461,10985,361,06
0,09 0,09 0,09 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13
11999,511,51998,00 1,46996,541,41995,131,38993,75 1,33992,421,29991,13 1,25989,88 1,21988,671,18987,49 1,15986,341,11985,231,07
0,10 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14
12999,411,50997,91 1,46996,451,42995,031,38993,651,34992,311,29991,021,25989,771,22988,55 1,19987,361,15986,211,12985,091,09
0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16
13999,30 1,50997,801,46996,341,42994,921,38993,541,34992,201,30990,90 1,25989,65 1,23988,421,20987,221,16986,061,13984,931,09
0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16
14999,181,50997,681,46996,221,43994,791,38993,411,34992,071,30990,77 1,26989,51 1,23988,28 1,21987,071,17985,901,13984,771,11
0,13 0,14 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,18
15999,051,51997,541,46996,081,42994,661,38993,281,35991,931,30990,631,27989,361,24988,121,21986,911,18985,731,14984,591,12
0,15 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19
16998,901,50997,401,46995,941,43994,511,38993,131,35991,781,31990,47 1,27989,20 1,25987,95 1,21986,74 1,19985,55 1,15984,40 1,13
0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20
17998,741,50997,241,46995,781,43994,351,38992,971,36991,611,31990,301,28989,02 1,25987,771,22986,551,19985,36 1,16984,201,14
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38 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL A20°C
Tabeladasmassasespecíficas aparentesdasmisturashidroalcoólicas -Picnómetro depyrex-Massasespecíficas at°C,
corrigidasdapressãodoar
Títuloalcoométrico volumíco em%vol
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I
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03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 39
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL A20°C
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I
I"
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40 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL A20°C
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
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I
H

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 41
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL A20°C
Tabeladasmassasespecíficas aparentesdasmisturashidroalcoólicas -aparelhosdevidrovulgar-Massasespecíficas at°,
corrigidasdapressãodoar
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I
<u
Cu
§
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42 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL A20°C
Tabeladasmassasespecíficasaparentesdasmisturashidroalcoóiicas -aparelhosdevidrovulgar-Massasespecíficas at°,
corrigidasdapressãodoar
Títuloalcoométrico volúmico em%vol
I
I
H20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
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16974,821,01973,811,02972,791,02971,771,03970,74 1,05969,691,06968,63 1,08967,55 1,11966,441,13965,311,16964,151,19962,961,22
0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49
17974,521,02973,501,04972,461,04971,421,05970,371,06969,311,08968,231,10967,131,12966,01 1,15964,86 1,18963,681,21962,471,24
0,31 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50
18974,211,04973,17 1,05972,12 1,06971,061,07969,99 1,08968,911,10967,811,11966,701,14965,561,17964,39 1,19963,201,23961,971,26
.0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50
19973,891,06972,831,06971,771,07970,701,09969,611,10968,51 1,11967,39 1,13966,26 1,16965,101,18963,921,21962,711,24961,47 1,28
0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52
20973,561,08972,481,08971,401,09970,311,10969,21 1,11968,10 1,13966,971,14965,811,17964,641,20963,441,23962,211,26960,951,29Temperatura20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
20973,561,08972,481,08971,401,09970,311,10969,211,11968,101,13966,971,16965,811,17964,641,20963,44 1,23962,211,26960,951,29
0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52
21973,211,09972,121,09971,03 1,11969,921,11968,81 1,13967,68 1,15966,53 1,17965,36 1,19964,171,22962,951,24961,711,28960,431,31
0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52
22972,861,10971,761,11970,651,12969,53 1,13968,40 1,15967,25 1,16966,09 1,19964,901,21963,69 1,23962,461,26961,201,29959,911,32
0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52 0,53
23972,511,12971,391,13970,26 1,13969,13 1,15967,98 1,16966,82 1,18965,64 1,20964,44 1,23963,21 1,25961,961,28960,681,30959,381,33
0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54
24972,151,14971,011,14969,87 1,15968,721,16967,56 1,18966,381,20965,18 1,22963,961,24962,721,27961,45 1,29960,161,32958,841,34
0,38 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54
25971,771,15970,621,15969,471,17968,30 1,18967,121,19965,93 1,21964,72 1,24963,48 1,26962,221,28960,94 1,31959,631,33958,301,36
0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55
26971,391,16970,231,17969,061,18967,88 1,20966,68 1,21965,47 1,23964,241,25962,99 1,27961,72 1,30960,421,32959,101,35957,751,38
0,39 0,41 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,52 0,53 0,55
27971,001,18969,821,18968,641,20967,441,21966,23 1,22965,01 1,25963,76 1,27962,491,28961,21 1,31959,90 1,33958,571,37957,201,40
0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56
28970,601,19969,411,20968,21 1,21967,00 1,23965,771,24964,531,26963,27 1,28961,991,30960,69 1,32959,37 1,35958,021,38956,641,41
0,40 0,42 ».0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,56
29970,20 1,21968,99 1,21967,78 1,23966,55 1,24965,31 1,26964,05 1,27962,781,29961,491,32960,17 1,34958,83 1,36957,471,39956,081,43
0,42 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,58
30969,781,22968,561,23967,331,24966,09 1,25964,841,27963,571,29962,281,31960,97 1,33959,641,35958,291,38956,911,41955,501,44
0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58
31969,361,23968,131,24966,89 1,25965,64 1,27964,37 1,29963,081,31961,771,32960,45 1,34959,111,37957,741,39956,35 1,43954,921,45
0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58
32968,93 1,25967,68 1,25966,431,27965,161,28963,881,30962,58 1,32961,26 1,33959,93 1,36958,57 1,39957,181,40955,781,44954,341,47
0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59
33968,501,27967,231,27965,961,28964,681,30963,38 1,31962,07 1,33960,74 1,35959,391,37958,021,40956,621,42955,20 1,45953,751,48
0,45 0,45 0,47 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60
34968,051,27966,781,29965,491,30964,19 1,31962,881,32961,56 1,34960,22 1,37958,85 1,38957,47 1,41956,061,44954,621,47953,151,49
0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60
35967,601,29966,311,30965,011,31963,701,32962,381,34961,041,36959,681,38958,301,40956,90 1,42955,481,45954,031,48952,551,50
0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,59 0,60 0,61
36967,151,31965,84 1,31964,531,32963,211,34961,87 1,36960,511,37959,141,39957,75 1,42956,33 1,44954,891,46953,431,49951,941,51
0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61
37966,691,32965,371,32964,051,34962,71 1,36961,35 1,37959,98 1,39958,591,40957,191,43955,76 1,45954,311,48952,831,50951,331,52
0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61
38966,22 1,33964,89 1,34963,55 1,35962,20 1,37960,83 1,39959,441,40958,041,42956,621,44955,18 1,46953,721,49952,23 1,51950,721,54
0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62
39965,741,34964,40 1,36963,041,36961,68 1,38960,301,40958,901,42957,48 1,43956,051,45954,601,48953,121,50951,621,52950,101,55
0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
40965,251,35963,901,37962,531,38961,151,39959,761,41958,351,43956,921,45955,471,47954,001,49952,51 1,51951,001,54949,461,56

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 43
PARAOSMOSTOS EOSMOSTOS PARCIALMENTE FERMENTADOS
MÉTODO DEDOSAGEM QUÍMICA DOÁLCOOL
Estemétodoéreservadoaoslíquidospoucoalcoolizados (menosde6%vol)bemcomoaoscasosemque
nãosedispõesenãodeumaamostradefracovolume.
Soluções
a)Soluçãodebicromato depotássio :Dissolver33,600gdebicromato depotássiorigorosamente puro
numaquantidade suficientedeáguadestiladaparaperfazerum1a20°C.
Estasoluçãocorresponde aoteoralcoólicointernacional (*).
Ummililitrodestasoluçãooxida7,8924mgdeálcool.
b)Soluçãodesulfatodeferroeamónio:Dissolver135gdesulfatoferrosoamoniacal e20mldeácido
sulfúricoconcentrado numaquantidade deáguasuficienteparaperfazerum1.Estasoluçãocorres­
pondesensivelmente aumasoluçãodebicromato commetadedoseuvolume,quandoacabadeser
preparada ;oxida-selentamente emseguida.
Estasoluçãodevevoltarasertituladacomfrequência emrelaçãoàsoluçãodebicromato cujaconser­
vaçãoemfrascocomrolhadevidroesmerilado éexcelente .Estatitulaçãodeveefectuar-seutilizando
exactamente omesmomodooperatório queparaadosagemdoálcool,bastandosubstituiros10mlde
diluiçãoalcoólicaporumvolumeigualdeáguapura.Destemodo,corrige-seoefeitodaspequenas
quantidades dematériasorgânicasexistentesporvezesnoácidosulfúrico .
c)Soluçãodepermanganato depotássio :Dissolver 1,088gdepermanganato depotássionumaquanti­
dadesuficientedeáguaparaperfazerum1.
d)Acidosulfúridodiluído:A500mldeáguadestiladajuntarpoucoapoucoeagitando500mldeácido
sulfúricoconcentrado ;deixa-searrefecereacrescentam -sealgunsmililitrosdeáguanecessários parater
um1desolução .
e)Reagentecomortofenantrolina ferrosa:Dissolver0,695gdeFeS047H20em100mldeágua,acres­
centar1,485gemono-hidrato deortofenantrolina .Aquecerparafavoreceradissolução .Estasolução,
decorvermelhovivo,conserva-semuitobem.
Modooperatório
1.Destilação :Separaroálcoolpordestilaçãoutilizando oaparelhodescritonapágina16.Calcularos
volumesdastomasedodestiladodeformaqueoteoralcoólicodesteúltimosejadaordemde1%vol
e,dequalquermodo,inferiora1,8%vol.
Teor
alcoólico
provávelVolume
delíquido(*)
autilizar
V
(ml)Volume
deáguaaacrescentar antes
dedestilar
(ml)Volume
aoqualo
destilado deve
serajustado
(ml)
Inferioral0,8%vol 200 0 100
Entre0,8et1,5%vol 100 20 100
Entre1,5et3%vol 50 70 100
Entre3et6%vol 25 100 100
Entre6et9%vol 20 100 100
Entre9et18%vol 20 200 200
Entre18et22%vol 20 200 250
(')Vinhooumosto.
C)Amassadebicromato éde33,791g/ldesoluçãoa15°Cparaoteoralcoólicofrancêsa15°/15°e33,611g/ldesoluçãopara
oteoralcoólico alemãoa20°/20°:
—1mldasoluçãoa33,791g/loxida7,93634mgdeálcool,
—1mldasoluçãoa33,611g/loxido7,8940mgdeálcool.
Estascorrespondências entreobicromato eoálcoolsãoteóricas;foramcalculadas segundoasmassasespecíficas ouasdensi­
dadesdoálcoolpuro(100%vol)indicadasnastabelasalcoométricas .Elassãosusceptíveis devariaremfunçãodasmassas
atómicasdoselementos ,quesãorevistastodososanos.Osnúmerosabaixoforamcalculados segundoatabela1961.Estas
variaçõesnãotêmnenhumaimportância prática,porqueelassãomínimas .

44 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
ColocarnoaparelhodeensaiooubalãodedestilaçãodescritoacimaovolumeVdelíquidoaanalisar,
vinhooumosto,indicadoacima;alcalinizar atravésdeumligeiroexcessodeleitedecal4Nejuntaro
volumedeáguaprescrito .Recolherodestiladonumbalãoaferidodevolumeigualaquelequeestá
indicadonaúltimacolunadoquadroacima.Levaraotraçodeaferiçãocomáguadestilada .
Pode-setambémdiluirodestiladoobtidonumadastécnicasreferidas ,levando50,25ou20mldeste
destiladoa100,200ou250ml.
2.Oxidação:Numfrascocomrolhadevidroesmerilado de250mlcujabocaéterminadaporumaparte
maislarga,oquepermitelavarbocaerolhasemperdas,colocar20mldeácidosulfúricomeiopor
meioemvolume,eagitar.Acrescentar 10mldedestiladorigorosamente medidos.Rolharofrasco,
molhando arolhacomumagotadeácidosulfúricopuro,agitareesperartrintaminutospelomenos,
agitandodetemposatempos.
3.Titulação:Titularoexcessodebicromatovertendo-lheasoluçãodesulfatodeferroedeamóniocom
ajudadeumaburetagraduada .Quandoacoloraçãoverdedasoluçãoviraparaverde-azul ,acrescentar
4gotasdereagentedeortofenantrolina ;pararaadiçãodesoluçãoferrosaquandoomeiopassado
azul-verde aocastanho .
Comoseultrapassa muitasvezesligeiramente avirageménecessário voltaraopontodeviragempre­
cisoporumasoluçãodepermanganato depotássioa1,088g/l.Subtrai-seumdecimodovolumede
soluçãoaovolumedasoluçãodesulfatoferroso;sejanestadiferença .
Fazeramesmaoperaçãocomumfrascosemelhante noqualseterãocolocadoasmesmasquantidades
dosmesmosreagentes,massendoos10mldedestiladosubstituídos por10mldeáguapura.Sejan'o
volumedesoluçãoferrosa.
Cálculos
n'mldesoluçãoferrosareduzem20mldesoluçãodebicromato queoxidam200mm3deálcoolpuro,ou
020,2ml.Ummldesoluçãoferrosatemomesmopoderredutorque:-h-mldeálcool.
n'—nmldesoluçãoferrosatêmomesmopoderredutorque:0,2 >"mldeálcool,queestãocontidas
nos10mldedestiladoquecontêmelesmesmosoálcoolde10%dovolumeVdelíquidorecolhido,seo
destilado foilevadoa100ml.
ti_n V
Portanto0,2——,—mldeálcoolestãocontidosem-Jq"mldelíquido.
Oteoralcoólicodestelíquidoé:
200(n—n)
V n'
Quandoodestiladofoirecolhidonumbalãode200ou250mlestafórmulapassaateraseguinteforma:
400(n—n) 500(n—n)—ou—H—Vn Vn
Notas:
1.Aspipetasde10e20mlbemcomoaburetautilizadasparaestadosagemdevemsercontroladas e
dadascomoexactasamenosde1%odeaproximação .
2.Adosagemdoácidoacéticoformadopermitecontrolaradeterminação cronométrica doálcooleveri­
ficaranaturezadesseálcool.Oálcoolmetílicoemparticular éoxidadoemanidridocarbónico eágua
nascondições emqueoálcooletílicoétransformado emácidoacético;masénecessário levaradoze
horaspelomenosaduraçãodaoxidação,aopassoque,paraoálcooletílico,aoperaçãoficacompleta
em30minutos(').
Note-sequeummililitrodeK2Cr207a33,600g/loxida3,6596mgdemetanol .
Paradosearoácidoacético,arrastaresteácidopelovapordeáguarecolhendo umdestiladocujo
volumedeveserigualpelomenosadezvezesovolumedasoluçãonaqualsefazatitulaçãocromé­
tricaeàqualseterájuntoumpequenoexcessodesulfatoferroso.
UmmlNaOH0,1Ncorresponde a4,607mgdeálcooletílico.
UmmlK2Cr207à33,600g/lcorresponde portantoa1,71mldeNaOH0,1N.
(')Nascondiçõesacimaindicadasoácidoacéticoformadoresisteindefinidamente àmisturacrómica;oprolongamento dadura­
çãodaoxidaçãonãomudapoisarelaçãoestequiométrica entreoetanoleobicromato .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 45
2.4.MÉTODOS USUAIS
PARAOSVINHOS EOSMOSTOS
PRIMEIRO MÉTODO USUAL
Areometria
Aparelhos
1.Aparelhodedestilação :Esemelhante aodescritoparaométododereferência .
Comoparaométododereferência,podeutilizar-sequalqueroutromodelodeaparelho,emparticular
empregaroarrastamento pelovapordeáguaparadestilaroálcool,oquepermiteacelerarestaopera­
çãocomacondiçãodequeoaparelhoeatécnicasatisfaçam ascondições queforamindicadaspara
estemétododereferência (verpágina16).
2.Alcoómetro :Oalcoómetro utilizadodeveobedeceràsprescrições daDirectiva76/765/CEEdoCon­
selho,de27deJunhode1976,relativaaosalcoómetros eareómetros paraálcool.
Estesaparelhosdevemsercontrolados porumserviçodoEstado.
Utilizarumtermómetro graduadoemgrausedécimosdegraude0a30°C,aferidoaovigésimodo
graudeprecisão .
Aprovetaseráconstituída porumtubocilíndricode36mmdediâmetroede320mmdealtura,
mantidoverticalmente sobreumpratocomparafusoregulador .Odiâmetrointeriordaprovetadeve
sempreultrapassar em6mmpelomenosodiâmetrodocorpodoalcoómetro .
ModoOperatório
1.Destilação :Aosvinhosjovensouespumosos extrai-sepreviamente amaiorquantidade doseugáscarbó­
nicoporagitaçãode260mldevinhonumfrascode500mlpreviamente siliconadointeriormente .
Nobalãodedestilação ,colocar250mldevinhomedidosnumbalãoaferido,comcolode12mmde
diâmetrointeriornomáximo .Lavarobalãocom5mldeáguaporquatrovezes;acrescentar 10mlde
umleitedecalcom120gdeCaOporlitro.Amatériacorantedovinhodeveterviradoporefeitoda
alcalinidade .Nocasodevinhosmuitoácidos,azedados,etc,acrescentar ascalatéàalcalinização
nítida,determinada pormeiodafenolftaleína usadaexternamente .Acrescentar algunsfragmentos de
matériaporosa,inerteeumagotadesoluçãoaquosadiluídaa1°/odesiliconesolúvelnaágua,se
necessário ,paraevitaraespuma;recolherodestiladonomesmobalãoqueaquelequeserviuàmedição
dovinho,eondesepuseram10mldeáguadestilada .Devemdestilar-seaomenos200ml.
Agitarelevaraotraçodeaferiçãoàmesmatemperatura queinicialmente (cercade5°C).
Nota:
Podeevitar-seaalcalinização dovinhocolocando àsaída
dorefrigerador umaextensãocontendo 10gderesinaper­
mutadora deaniõesfortemente básica,sobformahidroxida ,
longamente lavadacomáguadestilada .Umaplaquetadevi­
drocalcinadosoldadaàextensãoretémaresinaeimpedea
passagemdaspartículas maisfinas.Agrossuradosgrãosé
de50a100mesh.Estaresinaretemoácidoacético,oani­
dridosulfuroso livreecombinado eoanidrido carbónico
destilados .
Dezgderesinasãoeficazespara30destilações nocasodos
vinhosnormais .Aregeneração seráfeitacomsodacáustica
a5%e6lavagenscomáguadestilada(verdesenhoacima).
2.Mediçãodadensidadedodestilado:Coloca-seodestiladonumaprovetacilíndricade36mmdediâ­
metrointeriorede320mmdealtura.Manteressaprovetabemnavertical.Introduzir otermómetro e
oalcoómetro .Aleituradotermómetro faz-seumminutoapósaagitaçãoparaobterosmesmosvalores
detemperatura naproveta,notermómetro ,noalcoómetro enodestilado .Retira-seotermómetro e
lê-seograualcoólicoaparenteapósumminutoderepouso .Deverãofazer-sepelomenostrêsleituras
comoauxíliodeumalupa.Ograuaparentemedidoat°serácorrigidodaacçãodatemperatura pela
tabelaquesesegue.
Enecessário queatemperatura dolíquidosejapoucodiferentedatemperatura ambiente (5°Cde
diferençanomáximo).Nocasocontrário,utilizarumaprovetadeparedesduplasentreasquaisterá
sidofeitoumvazioprofundo .

46 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL 20°C
Tabeladecorrecções aefectuaraoteoralcoólicoaparenteparacorrigiraacçãodatemperatura
Adicionar ousubtrairaoteoralcoólicoaparenteat0(alcoómetro devidrovulgar)acorrecçãoindicadaabaixo
w
L.a
o.i
h-1Títuloalcométrico aparenteat0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
0o0,760,770,820,870,95 1,04 1,16 1,31 1,49 1,70 1,952,262,62 3,03 3,49 4,02 4,56
1° 0,810,830,870,92 1,00 1,09 1,20 1,36 1,52 1,73 1,972,262,592,97 3,403,87 4,36
2o0,850,870,920,97 1,04 1,13 1,24 1,38 1,54 1,74 1,972,242,542,89 3,29 3,724,17
3o0,880,91 0,95 1,00 1,07 1,15 1,26 1,39 1,55 1,73 1,952,202,482,80 3,16 3,55 3,95
4° 0,900,920,97 1,02 1,09 1,17 1,27 1,40 1,55 1,72 1,922,15'2,41 2,713,03 3,38 3,75
5o0,910,930,98 1,03 1,10 1,17 1,27 1,39 1,53 1,69 1,872,08 2,33 2,60 2,89 3,213,54
6"0,920,940,98 1,02 1,09 1,16 ■1,25 1,37 1,50 1,65 1,822,01 2,23 2,47 2,74 3,02 3,32
7"0,91 0,93 0,97 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,45 1,59 1,75 1,922,12 2,34 2,58 2,83 3,10
8"«0,890,910,940,98 1,04 1,11 1,19 1,28 1,39 1,52 1,66 1,822,00 2,20 2,42 2,65 2,88
9"C
adicionar0,86 0,880,910,95 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,44 1,57 1,71 1,872,05 2,24 2,44 2,65
10°adicionar0,820,840,870,910,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,35 1,47 1,60 1,74 1,892,06 2,24 2,43
U"0,780,790,820,860,900,95 1,01 1,08 1,16 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,88 2,03 2,20
12° 0,720,740,760,790,830,880,93 0,99 1,07 1,15 1,24 1,34 1,44 1,56 1,69 1,82 1,96
13° 0,660,670,690,72 0,760,800,840,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,38 1,49 1,61 1,73
14° 0,590,600,620,640,67 0,71 0,740,790,85 0,910,97 1,04 1,12 1,20 1,29 1,39 1,49
15° 0,510,52 0,530,55 0,580,61 0,64 0,680,730,770,830,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24
16° 0,42 0,430,440,460,480,50 0,53 0,560,60 0,630,670,720,770,82 0,880,94 1,00
17° 0,33 0,330,340,350,37 0,390,41 0,430,46 0,480,51 0,550,590,620,670,710,75
18° 0,23 0,23 0,230,24 0,250,260,27 0,290,310,330,350,370,400,42 0,450,48 0,51
19° 0,120,120,120,120,130,130,14 0,150,160,170,180,190,20 0,21 0,23 0,24 0,25
21° 0,13 0,130,130,14 0,140,15 0,160,17 0,180,190,190,200,22 0,23 0,25 0,26
22° 0,260,270,280,290,30 0,31 0,320,34 0,360,370,390,41 0,44 0,47 0,490,52
23° 0,400,41 0,420,44 0,45 0,470,490,51 0,540,570,60 0,63 0,66 0,700,74 0,78
24° 0,55 0,560,580,600,620,64 0,670,70 0,730,770,810,85 0,890,94 0,99 1,04
25° 0,690,710,730,76 0,790,82 0,850,890,930,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,31
26° 0,85 0,870,90 0,930,96 1,00 1,04 1,08 1,13 1,18 1,24 1,30 1,36 1,43 1,50 1,57
27° 1,03 1,07 1,11 1,15 1,19 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,84
28" 1,21 1,25 1,29 1,33 1,38 1,43 1,49 1,55 1,62 1,69 1,77 1,85 1,932,02 2,11
29" 1,39 1,43 1,47 1,52 1,58 1,63 1,70 1,76 1,84 1,922,01'2,10 2,19 2,29 2,39
30"I 1,57 1,61 1,66-1,72 1,78 1,84 1,91 1,982,07 2,15 2,25 2,35 2,45 2,56 2,67
31"s1,75 1,80 1,86 1,92 1,98 2,05 2,13 2,21 2,30 2,39 2,49 2,60 2,71 2,83 2,94
32" 1,942,00 2,062,13 2,20 2,27 2,352,44 2,53 2,632,74 2,862,973,09 3,22
33" 2,202,27 2,34 2,42 2,50 2,58 2,672,77 2,882,993,12 3,243,37 3,51
34° 2,41 2,482,562,64 2,72 2,81 2,913,02 3,133,253,38 3,51 3,65 3,79
35° 2,622,70 2,78 2,86 2,95 3,05 3,163,27 3,393,51 3,64 3,78 3,93 4,08
36° 2,83 2,913,00 3,09 3,193,29 3,41 3,53 3,65 3,78 3,91 4,05 4,214,37
37° 3,13 3,23 3,33 3,43 3,54 3,65 3,78 3,914,04 4,18 4,33 4,49 4,65
38° 3,36 3,473,57 3,68 3,79 3,914,034,17 4,31 4,46 4,614,77 4,94
39° 3,593,70 3,81 3,93 4,054,17 4,30 4,44 4,58 4,74 4,905,06 5,23
40° 3,82 3,94 4,06 4,18 4,31 4,444,574,714,865,02 5,19 5;36 5,53Temperatura

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 47
TEORALCOÓLICO INTERNACIONAL 20°C
Tabeladecorrecções áefectuaraoteoralcoólicoaparenteparacorrigiraacçãodatemperatura
Adicionarousubtrairaoteoralcoólicoaparenteat0(alcoómetro devidrovulgar)acorrecçãoindicadaabaixo
Títulosalcoométricos aparentes
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 -27 28 29 30
0o3,494,024,56 5,11 5,65 6,16 6,63 7,05 7,397,67 7,91 8,078,208,30 8,368,39 8,40
1° 3,403,874,36 4,86 5,355,82 6,26 6,64 6,96 7,23 7,457,62 7,75 7,85 7,91 7,957,96
2o3,293,724,174,615,05 5,495,89 6,256,55 6,817,027,187,317,407,477,517,53
3o3,16 3,553,954,36 4,77 5,17 5,53 5,85 6,14 6,39 6,59 6,74 6,866,97 7,037,077,09
4o3,03 3,383,754,114,48 4,845,17 5,48 5,745,97 6,166,31 6,43 6,536,59 6,63 6,66
5o2,893,213,54 3,864,204,52 4,83 5,11 5,35 5,565,745,896,006,10 6,16 6,20 6,23
6o2,743,023,32 3,61 3,91 4,21 4,49 4,74 4,96 5,16 5,335,47 5,585,675,73 5,77 5,80
y»
adicionar2,58 2,83 3,10 3,36 3,633,90 4,154,38 4,584,774,925,05 5,15 5,245,30 5,34 5,37
Tempera8o2,42 2,65 2,88 3,11 3,35 3,593,814,02 4,21 4,384,52 4,64 4,74 4,814,874,92 4,95
9° 2,24 2,44 2,65 2,863,07 3,28 3,48 3,673,84 3,99 4,12 4,234,32 4,39 4,454,50 4,53
10° 2,06 2,24 2,43 2,612,80 2,983,16 3,33 3,48 3,61 3,73 3,833,91 3,984,03 4,084,11
11° 1,882,032,20 2,362,52 2,68 2,83 2,983,12 3,243,34 3,43 3,50 3,573,62 3,663,69
12° 1,69 1,82 1,962,102,24 2,38 2,512,64 2,762,87 2,963,043,10 3,16 3,21 3,253,27
13° 1,49 1,61 1,73 1,84 1,962,08 2,20 2,31 2,41 2,50 2,58 2,65 2,71 2,76 2,80 2,83 2,85
14° 1,29 1,39 1,49 1,58 1,68 1,78 1,88 1,972,06 2,13 2,20 2,26 2,31 2,36 2,392,422,44
15° 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,982,01 2,03
16° 0,880,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,531,56 1,58 1,60 1,62
17° 0,670,71 0,750,800,84 0,89 0,940,98 1,02 1,05 1,09 1,121,14 1,17 1,18 1,20 1,21
18° 0,45 0,480,510,530,56 0,590,620,65 0,68 0,700,720,74 0,76 0,78 0,790,800,81
19° 0,230,240,250,270,28 0,30 0,310,330,34 0,35 0,36 0,37 0,380,390,400,400,41
21° 0,23 0,250,260,280,290,30 0,310,330,34 0,350,350,37 0,38 0,380,390,390,40
22° 0,470,490,520,550,57 0,600,62 0,650,670,700,720,740,75 0,76 0,780,790,80
23° 0,700,74 0,780,82 0,860,90 0,930,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,19
24° 0,940,991,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59
25° 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99
26° 1,43 1,50 1,57 1,65 1,73 1,80 1,87 1,942,012,07 2,13 2,192,24 2,28 2,32 2,35 2,38'
27° 1,68 1,76 1,84 1,932,01 2,10 2,182,26 2,34 2,41 2,48 2,55 2,61 2,66 2,70 2,742,77
Temperatura28° 1,932,02 2,11 2,212,31 2,40 2,49 2,582,67 2,76 2,83 2,90 2,98 3,03 3,08 3,133,17
29°
subtrair2,19 2,29 2,39 2,502,60 2,70 2,81 2,913,00 3,09 3,18 3,263,34 3,40 3,463,51 3,55
30° 2,45 2,56 2,67 2,782,90 3,013,12 3,233,34 3,44 3,53 3,623,70 3,773,84 3,90 3,95
31° 2,71 2,83 2,943,07 3,19 3,31 3,43 3,55 3,67 3,78 3,88 3,984,07 4,15 4,22 4,28 4,33
32° 2,973,093,22 3,363,49 3,623,74 3,874,00 4,114,22 4,33 4,43 4,514,594,664,72
33° 3,243,373,51 3,65 3,79 3,924,064,20 4,33 4,454,57 4,684,79 4,884,97 5,045,10
34° 3,51 3,65 3,79 3,944,09 4,23 4,374,52 4,664,79 4,915,03 5,15 5,25 5,34 5,42 5,49
35° 3,78 3,93 4,08 4,23 4,384,53 4,69 4,84 4,98 5,12 5,26 5,38 5,50 5,615,71 5,80 5,87
36° 4,05 4,214,37 4,52 4,68 4,84 5,00 5,16 5,31 5,46 5,60 5,73 5,86 5,97 6,086,17 6,25
37° 4,334,49 4,65 4,82 4,98 5,15 5,31 5,48 5,64 5,80 5,95 6,09 6,22 6,33 6,44 6,54 6,63
38° 4,61 4,774,94 5,12 5,29 5,46 5,63 5,80 5,97 6,13 6,29 6,43 6,57 6,69 6,81 6,92 7,01
39° 4,90 5,065,23 5,41 5,59 5,77 5,94 6,12 6,30 6,47 6,63 6,78 6,93 7,06 7,18 7,29 7,39
40° 5,19 5,36 5,63 5,715,90 6,08 6,26 6,44 6,62 6,80 6,97 7,13 7,28 7,41 7,54 7,667,76

48 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
SEGUNDO MÉTODO USUAL
Densimetria pelabalançahidrostática
Oaparelhodedestilação eomodooperatório relativosàexecuçãodestemétodosãoiguaisaosdopri­
meirométodousual.
Oaparelho,ataragemdoflutuador,omodooperatório foramdescritosapropósitodamediçãodamassa
específica,masamedidadamassaespecíficadodestiladodevesermaisprecisaqueadovinho.Deveser
obtidacom5.IO"5g/mldeaproximação oumenos.Paraconseguiresteresultadoconvêmempregarum
flutuadorde,pelomenos,50mletomartodasasprecauções necessárias paraevitarqualquerevaporação
*deálcooleparadeterminar atemperatura t0dodestiladorcomaaproximação deumdécimodegrau
Celsiuspelomenos.
2.5.COMPLEMENTO AOMÉTODO DEREFERÊNCIA PARAAMEDIÇÃO DAMASSAESPECÍFICA
DODESTILADO
PICNÓMETRO EMBALANÇA DEUMPRATO
Princípio
Oprincípiodatécnicadedeterminação damassaespecíficadodestiladoédadonocapítulo«densidade
relativa ».
Exemplonumérico
Asconstantes dopicnómetro foramdeterminadas ecalculadas nocapítulo«densidaderelativa ».
Cálculos
1.Pesagemdopicnómetro cheiodedesti­
lado:
Pesodofrasconomomento dadetermina­
ção,emg:
Picnómetro cheiodedestiladoa20,50°C:
Variaçãodapressãodear:
Massadodestiladoa20,50°C,emg/ml:
Massaespecíficaaparentedodestilado :Tj=171,9178
P2=167,8438
dT=171,9178—171,9160=+0,0018
Lj-167,8438—(67,6695+0,0018)=100,1725
Q20,50°C=Íoo'^94=0,983825
2.Cálculodoteoralcoólico :
Sobrealinha20°Cdatabeladasmassasespecíficas
aparentes,amaispequenamassasuperioràmassa
observada 0,983825 é0,98471nacoluna10%vol
Amassaespecífica a20°é:Consultar atabeladasmassasespecíficas apa­
rentesdasmisturashidroalcoólicas adiferen­
testemperaturas ,comoéindicadomaisacima.(98382,5+0,50•24)IO"5=0,983945
0,98471—0,983945=0,000765
Apartedecimaldoteoralcoólicoé:
76,5/119=0,64
Oteoralcoólicoé10,64%vol

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 49
3.EXTRACTO SECOTOTAL
Matériasecatotal
3.1.DEFINIÇÃO
Oextractosecototaloumatériasecatotaléoconjuntodetodasassubstâncias queemcondições físicas
determinadas ,nãosevolatilizam .Estascondiçõesfísicasdevemserfixadasdetalmodoqueassubstâncias
componentes desseextractosoframomínimodealteração .
Oextractonãoredutoréoextractosecototaldiminuído dosaçúcarestotais.
Oextractoreduzidoéoextractosecototaldiminuído dosaçúcarestotaisexcedendo 1g/l,dosulfatode
potássioexcedendo 1g/l,domanitolseexistir,edetodasassubstâncias químicaseventualmente acres­
centadasaovinho.
Orestodoextractoéoextractonãoredutordiminuído daacidezfixa,expressaemácidotartárico .
Oextractoéexpressoemgramasporlitroedeveserdeterminado com0,5gdeaproximação .
3.2.PRINCÍPIO DOMÉTODO
Métodoúnico:métododensimétrico
Oextractosecototalécalculadoindirectamente apartirdovalordadensidadedoresíduosemálcool.
Esteextractosecoéexpressopelaquantidade desacaroseque,dissolvidanumaquantidade deáguasufi­
cienteparaperfazer 1litro,dáumasoluçãodamesmadensidade queoresíduosemálcool.Estaquanti­
dadeédadapelaTabelaI.
Métododecálculo
Adensidade relativa drdo«resíduosemálcool»édadapelafórmuladeTabarié :20r r
d.=dv—da+1,000
emquecL=densidaderelativadovinhoa20°Creferidaàáguaa20°C(corrigidodaacidezvolá­
til)O;
da=densidaderelativaa20°Cdamisturahidroalcoólica comomesmoteoralcoólicodo
vinho,referidoàáguaa20°C.
Emqueocoeficiente 1,0018podenapráticaserassimilado a1quandogyéinferiora1,05,oqueéocaso
maisfrequente .
ATabelaIseráempregueparacalcularoextractosecototalapartirdadensidadedr.
Nocasodosmostos,oextractosecototalserácalculadoapartirdadensidaderelativad2comaajuda
damesmatabela.
(')Antesdefazerestecálculo,adensidade relativa(ouamassaespecífica)dovinhomedidocomoestáindicadoacimadeveser
corrigidadaacçãodaacidezvolátilsegundoafórmula :
dv-d°—0,0000086aóç-p20—0,0000086a
emqueaéaquantidade deacidezvolátil,emmiliequivalentes porlitro.

50 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TABELA I
paraocálculodoteoremextractosecototal
(g/l)
Densidade relativa
com2décimaisTerceirodécimaldadensidade relativa
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Gramasdeextractoporlitro
1,00 02,65,17,710,312,915,418,020,623,2
1,01 25,828,431,033,636,238,841,343,946,549,1
1,02 51,754,356,959,562,164,767,369,972,575,1
1,03 77,780,382,985,588,190,793,395,998,5101,1
1,04 103,7106,3109,0111,6114,2116,8119,4122,0124,6127,2
1,05 129,8132,4135,0137,6140,3142,9145,5148,1150,7153,3
1,06 155,9158,6161,2163,8166,4169,0171,6174,3176,9179,5
1,07 182,1184,8187,4190,0192,6195,2197,8200,5203,1205,8
1,08 208,4211,0213,6216,2218,9221,5224,1226,8229,4232,0
1,09 234,7237,3239,9242,5245,2247,8250,4253,1255,7258,4
1,10 261,0263,6266,3268,9271,5274,2276,6279,5282,1284,8
1,11 287,4290,0292,7295,3298,0300,6303,3305,9308,6311,2
1,12 313,9316,5319,2321,8324,5327,1329,8332,4335,1337,8
1,13 340,4343,0345,7348,3351,0353,7356,3359,0361,6364,3
1,14 366,9369,6372,3375,0377,6380,3382,9385,6388,3390,9
1,15 393,6396,2398,9401,6404,3406,9409,6412,3415,0417,6
1,16 420,3423,0425,7428,3431,0433,7436,4439,0441,7444,4
1,17 447,1449,8452,4455,2457,8460,5463,2465,9468,6471,3
1,18 473,9476,6479,3482,0484,7487,4490,1492,8495,5498,2
1,19 500,9503,5506,2508,9511,6514,3517,0519,7522,4525,1
1,20 527,8 4530,5533,3536,0538,7541,4544,1546,8549,6552,3
1,21 555,0557,7560,4563,1565,8568,5571,2573,9576,6579,3
1,22 582,0584,8587,5590,2593,0595,7598,4601,1603,9606,6
1,23 609,3612,1614,8617,5620,3623,0625,7628,4631,2633,9
1,24 636,6639,4642,1644,9647,6650,3653,1655,8658,6661,3
1,25 664,0666,8669,5672,3675,0677,7680,5683,2686,0688,7
1,26 691,4694,2697,0699,8702,5705,3708,1710,8713,6716,4
1,27 719,1721,9724,7727,4730,2732,9735,7738,5741,2744,0
1,28 746,7749,5752,3755,1757,8760,6763,4766,1768,9771,7
1,29 774,4777,2780,0782,8785,6788,3791,1793,9796,7799,5
1,30 802,3805,0807,8810,6813,4816,2819,0821,8824,6827,4
1,31 830,2833,1835,9838,7841,5844,3847,1849,9852,7855,5
1,32 858,3861,2864,0866,8869,6872,4875,3878,1880,9883,7
1,33 886,5889,4892,2895,0897,9900,7903,5906,4909,2912,0
1,34 914,8917,7920,5923,3926,2929,0931,8934,7937,5940,3-
1,35 943,1
Tabelaintercalar
Quartadecimaldadensidade
relativa1 2 3 4 5 6 7 8 9
Gramasdeextracto
porlitro 0,260,520,781,041,301,561,822,082,34

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 51
4.AÇUCARES REDUTORES
4.1.DEFINIÇÃO
Osaçúcaresredutores,constituídos peloconjuntodosaçúcaresdefunçãocetónicoealdeídica,sãodose­
adospelasuaacçãoredutorasobreasoluçãocuproalcalina .
Asuadeterminação comportaduasoperaçõessucessivas :adefecação eadosagempropriamente dita.
4.2.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
1.Defecação
Métododereferência:Passagemdovinhoneutralizado edesalcoolizado porumacolunapermutadora
deondeosseusaniõessãotrocadosporiõesacéticosseguidadadefecçãopeloacetatoneutrode
chumbo .
Métodosusuais:Ovinhoétratadoporumdosreagentesseguintes :
A.Acetatoneutrodechumbo :
B.Ferrocianeto dezinco.
2.Dosagem
Métodoúnico:depoisdeterfeitoreagirovinhoouomostoclarificado comumaquantidade determi­
nadadesoluçãocupro-alcalina ,oexcessodeiõescúpricosédoseadoporiodometria .
3.Expressãodosresultados
Aquantidade deaçúcaresredutores éexpressaemgramasdeaçúcarinvertidoporlitrocom0,1gde
aproximação .
4.3.DEFECAÇÃO
Olíquidonoqualsepretendedosearosaçúcaresdeveapresentar umteordeaçúcarcompreendido entro
0,5e5g/l.
Seovinhoforseco,háqueevitarquesediluaduranteadefecação ;sefordoce,éprecisodiluí-loao
mesmotempoquesefazadefecação ,demaneiraamanteroteordeaçúcaresentreesteslimites,segundo
oquadroabaixo(').
DenominaçãoTeor
>emaçúcares
compreendido entre
(g)Massaespecífica
compreendida entreDiluição
prevista
(0/0)
Mostosejeropigas 125e350 >1,038 1
Vinhosdocesespirituosos ou
não12,5e125 1,005a1,038 4
Vinhosmacios 5e25 0,997a1,006 20
Vinhossecos <5 <0,997 nãosedilui
Sesepretenderdeterminar aquantidade dèaçúcareseopoderrotatório,convêmobterumlíquidoincolor
tãoconcentrado quantopossívelparapermitiramelhormediçãopolarimétrica possível,ediluiremseguida
paraadosagemquímicadosaçúcaresqueseráassimefectuadas sobreomesmolíquido.
1.MÉTODO DEREFERÊNCIA
Preparação dacolunaderesinapermutadora deaniões
Emprega-seumaburetacomtorneirade50ml,emcimadeumcilindroemvidro,soldadosobrea
bureta,queservedereservatório .Aofundodabureta,coloca-seumpequenotampãodelãdevidroe
15mlderesinaDowex3(20—50mesh).
(')Dumaformaumpoucomaisexacta,oteoremaçúcaresSpodeseravaliadopelafórmula :
S-2590(í>—1+0,0011A)—18,6
emque
Q=massaespecíficadovinhos,
A=teoralcoólico .
Asindicações destafórmula,eafortioridoquadroacima,nãopodemsersenãoaproximativas ,eéporvezesnecessário
recomeçar adosagemdosaçúcaresapósumanovadiluiçãoseoteoremaçúcaresultrapassaoteorlimitede5g/l.

52 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Noprincípiosujeita-searesinaadoiscicloscompletos deregeneração compassagensalternadas de
soluçõesNdeácidoclorídrico edehidróxidodesódio.Depoisdeenxaguamento com50mldeágua
destilada,transvasa-searesinaparaumcadinho,juntam-se50mldumasolução4Ndeácidoacéticoe
agita-sedurante5minutos.Depoisdisto,enche-sedenovoaburetaefazem-sepassaratravésda
coluna100mldasolução4Ndeácidoacético.(Épreferívelterumstockderesinaconservado num
frascocheiodestasolução4Ndeácidoacético,porqueevita-seassimalavagemdacolunacoma
soluçãodeácidoacético).Lava-seacolunacomáguadestiladaatéqueoefluentefiqueneutro.
Regeneração daresina:Fazem-sepassar150mldeumasolução2Ndehidróxidodesódioquearrasta
osácidosegrandepartedamatériacorantefixadasobrearesina.Enxagua-secom100mldeágua,
fazem-sepassar100mldesolução4Ndeácidoacético.Lava-seacolunaatéqueoefluentefique
neutro .
Soluções
Soluçãodeacetatoneutrodechumbo(aproximadamente saturado):
—acetatoneutrodechumbo :250g,
—águamuitoquenteq.b.para:500ml
Agitaratéàdissolução .
Modooperatório
a)Vinhossecos:50mldevinhocolocadosnumvasocilíndricode10—12cmdediâmetros eaquese
adicionam (n—0,5)mldumasoluçãoNdehidróxidodesódio(sendonovolumedumasolução
N/10dehidróxidodesódioutilizadoparadosearaacidezde5mldevinho)sãoevaporados num
banho-maria emebuliçãopormeiodeumjactodearquenteatéolíquidosereduziraaproximada­
mente20ml.
Faserpassaresselíquidoatravésdeumacolunapermutadora deaniõesDower3(20—50mesh)sob
aformadeacetatoarazãode3mlde2em2minutos .Osácidossãofixadospelaresinaetrocados
porácidoacético.Oefluenteérecolhidonummatrazde100ml.Lavar6vezesovasoeacoluna
com10mldeáguadestilada,juntar,agitando,1mldesoluçãosaturadadeacetatodechumboe
0,5gdecarbonatodecálcio.Agitarváriasvezesedeixaremrepousopelomenos15m;aferircom
água.Filtrar.
1mldestedestiladocorresponde a0,5mldevinho.
b)Mostos,jeropigasevinhosdoces(dosagemdosaçúcaressemdeterminação dodesivopolarimétrico ).
Primeirocaso—Mostosejeropigas:diluira10%olíquidoeanalisareretirar10mldestasolução.
Segundocaso—Vinhosdoces,espirituosos ounão,cujamassaespecíficaestejacompreendida entre
1,005e1,038.Retirar20mldelíquidoeanalisar,diluindopreviamente a20%.
Terceirocaso—Vinhosmacios,cujamassaespecíficaestejacompreendida entre0,97e1,006.Reti­
rar20mldevinhonãodiluído.
Fazerpassarovolumedevinhooudemostoacimaindicadoatravésdumacolunapermutadora de
aniõesDower3(20—50mesh)sobaformadeacetato,àrazãode3mltodosos2minutos.
Recolheroefluentenumbalãode100ml,enxaguaracolunacomáguaatéàobtençãode90mlde
efluente,aproxiadamente .Juntar0,5gdecarbonato decálcio,1mldeacetatodechumboem
soluçãosaturada;agitaredeixaremrepousodurantepelomenos15minutos,agitandodetemposa
tempos;aferirpelotraço.Filtrar.
Primeirocaso: 1mldefiltradocorresponde a0,1mldemostooudejeropiga.
Segundocaso: 1mldefiltradocorresponde a0,04mldevinhodoce.
Terceirocaso: 1mldefiltradocorresponde a0,20mldevinhomacio.
c)Vinhosdocesdequesequerdeterminar opoderrotatório(vinhosdecolheitascombotritys,eudemis,
vinhosdocesnaturaisevinhoslicorosos):operardeacordocomoindicadoema)primeiraalínea,
masdiluiroyinhodesalcoolizado a100mlaproximadamente antesdeofazerpassaratravésda
colunapermutadora deaniões.Oefluenteérecebidonumbalãode200ml;enxaguaracolunacom
águadestiladaatéàobtençãodeaproximadamente 180mldeefluente .Juntar,agitando,1mlde
soluçãosaturadadeacetatodechumboe0,5gdecarbonatodecálcio;agitarváriasvezesedeixar
emrepousopelomenosdurante15minutos;aferirpelotraço.Filtrar.
1mldelíquidocorresponde a0,25mldevinho.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 53
2.MÉTODOS USUAIS
A.Defecaçãoporacetatodechumbo.
Solução
Soluçãodeacetatoneutrodechumbo(aproximadamente saturada):
—acetatodechumbo : 250g
—águamuitoquenteq.b.para:500ml
Agitaratéàdissolução .
Modooperatório
a)Vinhossecos:deitar50mldevinhonumbalãode100ml,adicionar(n—0,5)mldesolução
normaldehidróxidodesódio,sendonovolumedesolução0,1Nutilizadoparadosearaacidez
totalde5mldevinho.Juntar,agitando,2,5mldesoluçãosaturadadeacetatodechumboe
0,5gdecarbonato decálcio;agitarváriasvezesedeixaremrepousopelomenosdurante15
minutos;aferirpelotraço.Filtrar.
1mldefiltradocorresponde a0,5mldevinho.
b)Mostos,jeropigas evinhosdoces(dosagemdosaçúcaressemdeterminação dodesviopolarimé­
trico).
Numbalãode100ml,colocarumvolumedevinho(oudemosto,oudejeropiga)assimdefi­
nido:
Primeirocaso—mostosejeropigas:diluira10%olíquidoaanalisareretirar10mldestasolu­
ção.
Segundocaso:Vinhosdoces,espirituosos ounão,cujamassaespecíficaestejacompreendida entre
1,005e1,038:rçtirar20mldelíquidoparaanalisarpreviamente diluídoa20%.
Terceirocaso:Vinhosmacioscujamassaespecíficaestejacompreendida entre0,997e1,006:reti­
rarãomldevinhonãodiluído .
Juntar0,5gdecarbonatodecálcio,aproximadamente 60mldeáguae0,5,1ou2mldeacetato
dechumboemsoluçãosaturada;agitaredeixaremrepousodurante15minutos(pelomenos),
agitandodetemposatempos.Aferirpelotraço.Filtrar.
Primeirocaso:1mldefiltradocorresponde a0,01mldemostooujeropiga .
Segundocaso:1mldefiltradocorresponde a0,04mldevinhodoce.
Terceirocaso:1mldefiltradocorresponde a0,20devinhomacio.
B.Defecaçãoporferrocianeto dezinco.
Esteprocedimento dedefecação nãodeveráserutilizadosenãoparaosvinhosbrancos,vinhos
docespoucocoradosemostos.
Soluções
SoluçãoIdeferrocianeto depotássio:
—ferrocianeto depotássio :150g
—águaq.b.para: 1000ml
SoluçãoIIdesulfatodezinco:
—sulfatodezinco: 300g
—áquaq.b.para: 1000ml
Modooperatório
Numbalãode100mlcolocarumvolumedevinho(oudemosto,oudejeropiga)assimdefinido :
Primeirocaso:Mostosejeropigas:diluira10%olíquidoaanalisar,retirar10mldestasolução .
Segundocaso:Vinhosdoces,espirituosos ounão,cujamassaespecíficaestejacompreendida entre
1,005e1,038.Retirar20mldelíquidoparaanalisarpreviamente diluidoa20%.
Terceirocaso:Vinhosmacioscujamassaespecíficaestejacompreendida entre0,997e1,006.Retirar
20mldevinhonãodiluído.
Quartocaso:Vinhossecos:Retirar50mldevinhonãodiluído.
Juntar5mldesoluçãoIdeferrocianeto depotássioe5mldesoluçãoIIdesulfatodezinco.
Misturar .Aferirpelotraço.Filtrar.10minutos,filtrar.
Primeirocaso— 1mldefiltradocorresponde a0,01mldemostooujeropiga .
Segundocaso: 1mldefiltradocorresponde a0,04mldevinhodoce.
Terceirocaso: 1mldefiltradocorresponde a0,20mldevinhomacio.
Quartocaso: 1mldefiltradocorresponde a0,50mldevinhoseco.

54 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
4.4.DOSAGEM DOSAÇÚCARES
Soluçãodeaçúcarinvertidocomosoluçãodereferência .
Osanalistasdevemverificarasuatécnicacomaajudadeumasoluçãotituladadeaçúcarinvertido .Esta
soluçãoserápreparadapelométodoseguinte.
Soluçãodeaçúcarinvertidoa10g/l.
Numbalãode11,coloca-se:
—sacarosepuraeseca: 9,50g,
—água,aproximadamente : 100ml,
—ácidoclorídricoconcentrado (=1,16-1,19): 5ml.
Depoisde7diasa10-15°Cou3diasa20-25°C,oaçúcarestáhidrolisado ;juntarentãoáguaaté1000
mla20°C.Estasoluçãoácidaconserva-sebemdurante 1mês.Parautilizaçãopode-se,umpoucoantes,
neutralizar amaiorpartedoácidolivrecomsoda(estasoluçãoéaproximadamente 0,06Nácida).
Nota:
Pode-seobterrapidamente estasoluçãodeaçúcarinvertidopreparando asoluçãodeaçúcaracidificada
numpequenobalãode200mlquesecolocanumbanho-maria a60°Cduranteumtemposuficientepara
queatemperatura dasoluçãoatinja50°C,temperatura quesemanterádurante15minutos .Deixa-seem
seguidaobalãoarrefecerespontaneamente durante30minutos;arrefece-sedepoisporimersãoemágua
fria.Transvasa-seemseguidapara1balãode1litroqueseaferea20°C.Paraensaiaratécnicaescolhida,
efectua-seadosagemdoaçúcarinvertidoemváriasdiluiçõescobrindotodaagamadeconcentrações em
queseráutilizada .
4.5.DOSAGEM DOEXCESSO DOIÃOCÚPRICO PORIODOMETRIA
Aquantidade decobreprecipitada poraçãodolicordedefecaçâosobreolicorcupro-alcalino ,édetermi­
nadaporiodometria .
Soluções
Soluçãocupro-alcalina :
—sulfatodecobrepuroCuS045H20 25g,
—ácidocítrico: 50g,
—carbonato desódiocristalizado 388g,
—águaq.b.para: 1000ml.
Dissolverosulfatodecobreem100mldeágua,oácidoem300mldeáguaeocarbonato desódioem
300a400mldeáguaquente.Misturarasoluçãodeácidocítricoeasoluçãodecarbonato desódio.
Juntaremseguidaasoluçãodesulfatodecobreeaferira1litro.
Soluçãodeiodatodepotássioa30%:
—iodetodepotássio : 30g,
—águaq.b.para: 100ml
Conservar emfrascoescuro.
Ácidosulfúricoa25%:
—ácidosulfúricopuro: 25g
—águaq.b.para: 100ml
Deitaroácidonaágua,deixararrefecereaferira100ml.
Gomadeamidoa5g/lcontendo200gdecloretodesódioporlitroparaassegurarasuaconservação .
Estasoluçãodevesermantida10minutosemebuliçãonomomentodasuapreparação .
Tiossulfato desódio0,1N.
Modooperatório
Numfrascocónicode300ml,colocar-se25mldesoluçãocupro-alcalina ,15mldeáguae10mldelicor
dedefecaçâo .Ovolumedelicoraçucaradonãodevecontermaisque60mgdeaçúcarinvertido .
Juntaralgunsgrãosdepedra-pomes elevaràebuliçãoquedeveseratingidaem2minutos .Adaptarao
frascoumrefrigerador derefluxoemanteraebuliçãodurante10minutosexactamente .
Arrefecerimediatamente sobumacorrentedeáguafria.Depoisdoarrefecimento completojuntar10ml
desoluçãodeiodetodepotássiode30%,25mldeácidosulfúricoa25°/oe2mldegomadeamido.
Titularcomasolução0,1Ndetiossulfato desódio.Sejanonúmerodemililitrosutilizados .
Poroutrolado,efectuarumadosagemtestemunha naqual25mldeáguadestiladasubstituem os25mlde
licoraçucarado .Sejanovolumedetiossulfato empregue .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 55
Cálculos
Aquantidade deaçúcarexpressoemaçúcarinvertidocontidonatomadeensaioédadanoquadrojunto
emfunçãodonúmeron'-ndemililitrosdetiossulfato utilizados .
Exprimiroteordovinhoemgramasdeaçúcarinvertidoporlitro,tendoemcontaasdiluiçõesefectuadas
nodecursodadefecação edovolumedatoma.
Quadrodecorrespondência entreovolumedesolução0,1Ndetiossulfatodesódio:
(n-n)ml,eaquantidade deaçúcaresredutoresemmg
Na2S203
(ml0,1N)Açúcares
redutores
(mg)DiferençaNa2S203
(ml0,1N)Açúcares
redutores
(mg)Diferença
1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,6 18 47,1 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2
12 30,3 2,7

56 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
5.SACAROSE
5.1.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
1.Métododereferência
a)Paraasanálisesqualitativas
Métodoporcromatografia emcamadafina.Asacaroseéidentificadanos mostosenosvinhosapós
separaçãodaglucoseedalevuloseporcromatografia emcamadafinasobreplacacobertadepóde
sílicaGcontendoacetatodesódio.Orevelador (ácidotiobarbitúrico eácidotricloracético )éincor­
poradonosolvente(acetatodeetilo,isopropanol eágua).Asacarose,poraquecimento emmeio
ácido,dáorigemahidroximetilfurfural que,reagindosobreoácidotiobarbitúrico ,produzuma
coloraçãoamarelaalaranjada .
b)Paraadosagemapósinversão
Asacaroseépesquisada porcomparação comospoderesredutoresantesedepoisdahidróliseclorí­
dricacontrolada dolicorobtidopordefecação dovinho.Estelicordedefecação épreparado se­
gundoosprocessosdescritosnocapítulo«açúcaresredutores».
2.Métodousual
a)Paraasanálisesqualitativas
Métodocolorimétrico .Ovinhoédefecadopeloacetatodechumbo,omagnésioeopermanganato
depotássioapH8—9.Sobreodefecado,faz-seactuara100°Cadifenilomina emmeioclorídrico
eacético.Oprodutodecondensação obtidoempresençadasacaroseéextraídopeloclorofórmio
quecoradeazul.
b)Paraadosagemapósinversão :verponto1b).
5.2.ANÁLISEQUALITATIVA
1.MÉTODO DEREFERÊNCIA
Métodoporcromatografia emcamadafina:
Material :
—aparelhagem paracromatografia emcamadafina:
—espalhador dacamada
—porta-placas
—cubadecromatografia
—seringamicrométrica oumicropipeta
—estufadecirculaçãodear
Soluçõesereagentes
—pódesílicaG,
—acetatodesódioemsolução0,02M.
Preparação dasplacas:misturar30gdepódesílicaGe60mldeacetatodesódio0,02mparater
umasuspensãohomogénea .Espalharsobreplacasnumaespessurade0,30mm.
—Solventecomreveladorincorporado .
Prepararaseguintemistura:
acetatodeetilo 65partes,
isopropanol 30partes,
água 5partes.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 57
Nomomentodautilização ,acrescentar :
0,3%deácido2-tiobarbitúrico
0,5%deácidotricloroacético emcristais
Soluçõesdereferência :
Soluçãodesacarosea0,05gpor100ml
Soluçõesdesacaroseedeaçúcaresredutores .
Prepararassoluçõesseguintes :
«A»:soluçãodesacarosea0,5%.
«B»:soluçãocontendo 5%deglucosee5%defrutose,
Emmatrazesaferidosde10mldesolução«A»e1,2,3,4,5mldesolução«B».Completar atéaos
10mlcomáguadestilada .Obtém-seumasériedesoluçõesdereferênciacontendopercentagens cres­
centesdeaçúcaresredutores .
Preparação daamostra
Quandoovinhotemfortecoloração énecessáriotratá-locomumcarvãodescolorante antesdeo
depositarsobreaplaca.
Obtençãodocromatograma
Oslíquidosestudados devemserdepositados numalinhadepartidasituadaa2,5comdobordoda
placaquemergulhará nosolvente,a3cmdobordolateraldaplacaea3cmdosoutros.
Consoante oteoremaçúcares,depositam-se1a5jxldaamostra .Cadamanchanãodevecontermais
de0,25mgdeaçúcaresredutores .Depositam-setambémsobreaplaca5|xldassoluçõesdereferência .
Paraobtermanchasdereduzidodiâmetro,devedepositar-seassoluçõesporpequenasfracções,por
váriasvezes,procedendo entrecadadeposição asecagemporjactofracodearfrio.
Éaconselhável retiraracamadadesílicanumalargurademeiocentímetro nosbordoslateraisdaplaca
antesdeacolocarnacubadecromatografia contendoosolvente.
Deixarosolventesubirnumaalturade16cmapartirdeumalinhadepartida.
Aplacaéretiradadacubaesecanumacorrentedear,depoiscolocadanaestufadurante15minutosa
105°Cparalelamente àcorrentedear.
Empresençadesacarose,apareceumamanchadecoramareloalaranjada cujoRféidênticoaoda
sacarosenassoluçõesdereferência .Aglucoseeafrutosedãoumamanchadecoramareloalaranjada
cujoRfésuperioraodamanchadesacarose .
2.MÉTODO USUAL
Métodocolorimétrico
Soluções :
—acetatoneutrodechumbrocristalizado ,
—óxidodemagnésiopesadoenpó,
—soluçãodepermanganato depotássioa0,2%,
—clorofórmio ,
—reagentecomdifenilamina .A10mldesoluçãodedifenilamina a10%emálcooletílicoabsoluto,
juntar20mldeácidoacéticoglaciale70mldeácidoclorídricoconcentrado (d2°:1,16a1,19).
Recomenda -severificarapurezadoreagente :2mldereagentededifenilamina ,adicionados de2mlde
águadestiladasãocolocados embanho-maria emebuliçãodurante5minutos.Asoluçãoarrefecida
bruscamente porimersãoemáguafriaéextraídapor1mldeclorofórmio .Nãodeveapresentarcolora­
çãoazul.

58 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Modooperatório
Dissolver 100a200mgdeóxidodemagnésioecercade200mgdeacetatoneutrodechumboem
10mldeágua;levarabanho-maria mantidoa90-95°Cdurante3a5minutos.Juntar2mldevinho
oudemostoquedeveserlímpidoeterumteordeaçúcarestotaisinferiora1%.
Diluiraamostrasenecessárioparatrazeroseuteordeaçúcaresaestelimite.
Verificarqueoacetatodechumbofoiacrescentado emquantidade suficientemassemexcesso,oque
reduziriaasensibilidade dareacção .Aolíquidoclarosobrenadante ,juntargotaagotaumasolução
concentrada deacetatoneutrodechumboatéquenenhumprecipitado seforme.Agitarecontinuara
manterembanho-maria atéqueolíquidosobrenadante estejalímpido.Juntarentãosulfatodesódioem
soluçãosaturadaparaeliminaroexcessodechumbo.
Juntar0,5mldesoluçãodepermanganato depotássioemanterembanho-maria (90-95°C)durante
10minutos .
Arrefecerbruscamente porimersãonaáguafria;filtrar.
Umacoloraçãoamarelapodedesenvolver -sesemperturbaroseguimento dareacção.
Numtubodeensaiocolocar2mldefiltrado,juntar2mldereagentededifenilamina ,manterem
banho-maria emebuliçãodurante5minutosexactamente .Arrefecerporimersãoemáguafria ,juntar
1mldeclorofórmio eextrairimediatamente acoloração .
Osvinhossecosnãoadicionados desacarosedãonomáximoumacoloraçãocinzentaazuladamuito
ligeira;empresençadasacarosedesenvolve -seumacoloraçãoazulnítida.
Osvinhosquecontêmaçúcarresidual,osmostosprovenientes deuvasmaduraseosmostosconcentra­
dosdão,naausênciadesacarose,umacoloraçãoamarela,ou,empresençadasacarose,umacoloração
verdenítida.
Areacçãoésensívela0,2mgdesacarosenatomadadeensaio.
5.3.DOSAGEM APÓSINVERSÃO
MÉTODO ÚNICO
ModoOperatório
Colorcaremdoisrecipientes idênticosAeBamesmatomadeensaiodoxaropededefecaçãoobtido
segundoométododescritonocapítulo«açúcaresredutores».Juntarnosrecipientes AeBumvolumede
ácidoclorídricopuroàrazãode0,3mlpor10mldexaropeaçucarado .NorecipienteAjuntarimediata­
menteomesmovolumedesoda12N,ouseja,0,3mlpor10mldexaropeaçúcarado eprocederà
dosagemdosaçúcaresredutoressegundomodooperatório descritoparaométododescritonocapítulo
«açúcaresredutores».
Orecipiente B,contendooxaropeaçucarado acidificado ,écolocadonumbanho-maria emebuliçãodu­
rante2minutos.Deixararrefecerespontaneamente orecipientedurante15minutos .Juntarentãoomesmo
volumedesoda12NquenorecipienteAeprocederàdosagem .
Adiferençaentreasquantidades deaçúcaresredutoresencontrados nodecursodeestasduasdosagens,
multiplicadas por0,95,dáoteoremsacarosedatomaeensaio.Exprimiresteteoremgramasporlitrode
vinho,tendoemcontaasdiluiçõesefectuadas eventualmente nodecursodadefecação edovolumeda
tomadeensaiodoxaropeaçucarado submetido àdosagem .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 59
6.CINZAS
6.1.DEFINIÇÃO
Chamam-secinzasaoconjuntodosprodutosdeincineração doresíduodaevaporação dovinho,condu­
zidademodoaobteratotalidadedoscatiões(excluindooamónio)sobformadecarbonatos eoutrossais
mineraisanidros .
6.2.PRINCÍPIO DOMÉTODO
Incineração doextractodovinhoconduzida entre500e550°Catécombustão completadocarbono .
Aquantidade decinzasseráexpressaemgramasporlitroedeterminada comaproximação de0,03g.
6.3.MÉTODO ÚNICO
Numacápsuladeplatinade70mmdediâmetroe25mmdealtura,defundoraso,previamente tarado
numabalançasensívelatéaodécimodemiligrama ,colocar20mldevinho.Evaporarcomprecaução ,de
preferência embanho-maria .Aqueceroresíduoaumatemperatura moderada,cercademeiahora,sob
placarefractária oudebaixodeevaporador deinfravermelhos atéàcarbonização .Quandooresíduodei­
xardeemitirvapor,colocaracápsulanumfornoeléctricocomaarejamento contínuo,levadoa
525°C±25°.Após5minutosdecarbonização completa,retiraracápsula,juntar5mldeáguaquese
evaporaemseguidaembanho-maria ousobumevaporador ,eaquecerdenovoa525°C.
Seacombustão daspartículascarbonizadas nãoterminaremquinzeminutos,recomeçar amesmaopera­
çãodelavagemdaspartículascarbonizadas ,deevaporação daáguaederecalcinação .
Paraosvinhosricosemaçúcares,écómodojuntaraoextractoalgumasgotasdeóleovegetalpuroantes
daprimeiracalcinação paraimpedirotransbordar doconteúdo .Dever-se-á levaraduraçãodaprimeira
carbonização até15minutos .
Apósarrefecimento emexsicador,pesa-seacápsula.Opesodascinzasémultiplicado por50paraser
expressoemgramasporlitro.

60 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
7.ALCALINIDADE DASCINZAS
7.1.DEFINIÇÃO
Chama-sealcalinidade totaldascinzasàsomadoscatiões,àexcepçãodoamónio,combinados comos
ácidosorgânicosdovinho.
Chama-sealcalinidade parcialdascinzas,àalcalinidade devidasomenteaoscarbonatos ,óxidosesilicatos
contidasnascinzas.
Aalcalinidade dogramadecinzas(ougraudealcalinidade )écalculadadividindoaalcalinidade totalex­
pressaemgramasdecarbonatodepotássiopelopesodascinzas.
7.2.PRINCÍPIOS DOSMÉTODOS
a)Alcalinidade total
Titulaçãopeioácidosulfúricotituladoemrepetiçãoapósaquecimento eempregado ometail-laranja
comoindicador .
b)Alcalinidade parcial
Titularização peloácidosulfúricotituladoemrepetiçãoempresençadeiõesdecérioemligeiroexcesso
edeumindicadorcoradovirandoapH4,5.
Expressãodosresultados
Aalcalinidade dascinzaséexpressa,queremmiliequivalentes porlitroedeterminada comumaaproxima­
çãode0,5,queremgramasdecarbôntaodepotássioporlitro.
7.3.ALCALINIDADE TOTAL
MÉTODO ÚNICO
Modooperatório
Apósapesagemdascinzas,juntar-lhe10mldeácidosulfúrico0,1Nelevaracápsulaaumabanhomaria
ferventeduranteumquartodehora,esfregando váriasvezesofundodacápsulacomumavaretadevidro
paraactivaradissolução daspartesdificilmente solúveis.Juntaremseguida2gotasdeumasoluçãode
metil-laranja a1%etitularoexcessodeácidosulfúricocomsoda0,1Natéàviragemparaamarelodo
indicador,sejanmlovolumedesodautilizado .
Cálculos
Aalcalinidade dascinzaséiguala:
5(10-n)expressaemmiliequivalentes porlitro;
0,345(10-n)expressoemgramasdecarbonatodepotássioporlitro.
Aalcalinidade dogramadecinzas(graudealcalinidade )éigualàrelaçãoentrealcalinidade emcarbonato
depotássioéopesodascinzas.
7.4.ALCALINIDADE PARCIAL
MÉTODO ÚNICO
Soluções
a)Indicadorcomposto :0,04gdemetil-laranja sãodissolvidos em20mldeáguadestilada,enquanto0,2g
deverdedebromocresol e0,04devermelho demetilosãodissolvidos em80mldeetamol.Mistru­
ram-seasduassoluções .ProduzviragemparacinzentoapH4,5.
b)Soluçãodecloretodecério:10gdeCeCl37H20muitopurosãodissolvidos naquantidade deágua
destiladanecessáriaparater12,5mldesoluçãomedidosnumaprovetagraduada .

03/Fasc.25 61 JornalOficialdasComunidades Europeias
Modooperatório
Dissolverascinzasde20mldevinhoem10mldeácidosulfúrico0,1N.Levaràebuliçãoparaeliminaro
CO2.Apósarrefecimento ,juntar2gotas(4nocasodevinhosricosemfosfatos)decloretodecêrium,e
titularcomasoda0,1Natéàciragemdoindicadorparacinzento .Afimdeversesejuntoubeastante
cloretodecério,juntarainda1gotadestasoluçãoeseoindicadorvirarparavermelhoalaranjado ,juntar
aindaumpoucodesoda0,1Natéàviragemparacinzento .
Cálculos
Comoatrás.

62 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
8.ACIDEZ TOTAL
8.1.DEFINIÇÃO
AacideztotaléasomadosácidostituláveisquandoselevaovinhoaopH7poradiçãodumasolução
alcalinatitulada.Oácidocarbónico eoanidridosulfurosototalecombinado nãoestãocompreendidos na
acideztotal.
Ovinhoélibertadodogazcarbónicoporagitaçãoafrionovácuo.
8.2.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
Métododereferência :Titulaçãopotenciométrica .
Métodousual:Titulaçãocomoazuldebromotimol comoindicadordofimdareacção .
Expressão dosresultados
Aacideztotaléexpressaemmiliequivalentes porlitrocomaproximação dedois,ouemgramasporlitro
expressaemácidotartárico .
8,3.MÉTODO DEREFERÊNCIA
Modooperatório
a)Eliminação préviadogáscarbónicoedoanidridosulfuroso .
Convémlibertarovinhodogáscarbóniconeledissolvido edoanidridosulfurosoquetambémcontém.
Paraissodevem-secolocar100mldevinhonumbalãode500mlencimadoporumrefrigerador de
refluxo.Depoisdesesterenchidoaatmosferadobalãocomazoto,faz-seferverovinhodurante 1
horafazendopassarlentamente umacorrentedeazoto.Abandona-seoaparelhoatéaoarrefecimento
dovinho,seminterromper achegadadoazoto.
b)Titulação
Numcadinho,colocar20mldevinhoejuntarsoda0,1NatéqueoPHmedidocomumeléctrodode
vidrosejaigaula7a20°C.Aadiçãodesodadeveserfeitalentamente easoluçãodeveserconstante­
menteagitada.Duraçãodaoperação :5minutos,pelomenos.
Expressão dosresultados
Exprimirosresultadosemmiliequivalentes porlitroouemgramasporlitroexpressoemécidotartárico .
8.4.MÉTODO USUAL
Convémretirarogáscarbónicodovinhoagitando50mlnumbalãode11aomesmotempoquesefazo
vácuoporintermédio deumatrompadeágua.Aagitaçãodevedurar1a2minutos,atéquealibertação
degásdissolvidohajacessado .Destevinhoserãoretirados10mlparaadeterminação daacideztotale20
mlparaadeterminação daacidezvolátil.
Nota
SendoaacideztotaldovinhomedidaapH7empregando azuldebromotimol ,umensaiopréviopermi­
tiráestabelecer umaamostradereferênciadacoloraçãoajustadaparaopH7.
Aacidezdoanidridosulfurosolivreecombinado édesfalcada pelafórmulaestabelecida utilizando os
volumesn'en"deiodo0,01Nutilizadoparaaoxidaçãodosanidridossulfurosos livresecombinados
encontrados nodestiladodaacidezvolátilapartirde20mldevinho(vertécnicadedosagemdaacidez
volátil).
Soluções
a)Hidróxido desódio0,05NisentodeCOz;
b)Indicadorouazuldebromotimol :
azuldebromotimol :
álcoolneutro:4g>
200ml,

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 63
dissolver eacrescentar :
águasemC02: 200ml,
7,5mlaproximadamente ,
1000ml;sodaNq.b.paracoloraçãoazul-verde (pH7):
águaq.b.para:
c)SoluçãotampãopH7:
fosfatodepotássiomonobásico :
hidroxido desódioN:107,3g,
500ml,
1000ml. águaq.b,para:
Modooperatório
1.Ensaioprévio:Estabelecimento daamostradacoloração .Numcristalizador de12cmdediâmetro
colocar25mldeáguadestiladaemebulição,1mldeazuldebromotimol a4g/l,juntar5mldevinho
descarbonizado .Neutralizar comcoda0,05Nemquantidade suficienteparaobteraviragemverde­
-azul.Juntarentão5mldasoluçãotampãopH7.
2.Dosagempropiamente dita:Numcristalizador de12cmdediâmetrointroduzir 30mldeáguadesti­
ladafervente,1mldeazuldebromotinol a4g/1,5mldevinhodescarbonado ejuntarasoda0,05N
paraobterumacoloraçãoidênticaàobtidanoensaioprecedente ,colocando-senasmesmascondições
deobservação .
Sejanovolumeempregue .
Cálculos
Aacideztotaléexpressaemmiliequivalentes porlitro::
10n—0,35n'—0,25n
ouemgramasácidotartáricoporlitro:
0,75(n—0,035n—0,025n).
Notas
1.Nocasodevinhosbrancos,rosésoutintospoucocoradospode-seduplicaraquantidade devinho.
Utilizam-seentão10mldevinhoesoda0,01N,sendoidênticasasfórmulasdecálculo.
2.Semprequesetêmquedosearváriosvinhosdamesmaorigemumaúnicoamostradecoloração é
suficienteparatodasasdosagens .Emcasosdedúvidaésemprefácildeverificarapósadosagemsea
viragemnãomudaporadiçãodealgunsmililitrosdasoluçãotampãopH7.

64 03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias
9.ACIDEZ VOLATIL
9.1.DEFINIÇÃO
Aacidezvolátiléconstituída pelapartedosácidosgordospertencentes àserieacéticaqueseencontram
nosvinhossejanoestadolivresejanoestadosalinificado .
9.2.PRINCÍPIO DOMÉTODO
Métodoúnico:Aseparaçãodosácidosvoláteiséfeitaporarrastamento pelovapordeáguaerectificação
dosvapores.Ovinhoéacidificado peloácidotartárico(cercade0,5gpor20ml)antesdoarrastamento .
Devemsertomadastodasasprecauções necessárias paraevitarapresençadogáscarbóniconodestilado .
Oindicador utilizado éafenolftaleina .Aacidezdoanidridosulfuroso livreecombinado destiladonão
estacompreendida naacidezdodestiladoassimcomoaacidezdoácidosórbicoeventualmente presente.
9.3.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
Aacidezvolátiléexpressaemmiliequivalentes porlitroedeterminada com0,5deaproximação .
9.4.MÉTODO ÚNICO
Princípiodoaparelhoeseucontrole
Oaparelhocompõe-sedeumgeradordevapordeágua,dumborbulhador noqualsecolocaovinho,
dumacolunarectificadora edeumrefrigerador .
Dadoograndenúmerodeaparelhosquesãopropostosouquesepodemimaginareemfacedasdificulda­
desqueapresentaria aadopçãoobrigatória deummesmoaparelhoparatodososutilizadores detodosos
países,aprecepreferíveleracionalfixardoseguintemodoascondiçõesmínimasasersatisfeitasporqual­
queraparelhooutécnicasdestinadasdosearcomexactidãoaacidezvolátiltalcomofoidefinida:
1.Ovapordeáguaproduzida pelogeradodevesersuficientemente isentodeCOzparaque250mlde
destiladoadicionados de0,1mldesoda0,1Nede2gotasdefenolftaleina a1%apresentem uma
coloraçãoestávelpelomenosdurante10segundos .
2.Nascondiçõeshabituaisdeemprego,os99,5%deácidoacéticoemsoluçãoaquosacolocadonoagita­
dornolugardovinhodevemencontrar-senodestilado .
3.Sesecolocarumasoluçãonormaldeácidolácticoemlugardovinhonoagitador,5%nomáximo
desteácidonascondiçõesquepermitemadestilaçãodos99,5%daacidezacética.
Todooaparelhooutodoatécnicaquesatisfazaestestrêsensaiossucessivosconstituiumaparelhoou
umatécnicaoficialinternacional .
Osdoisaparelhosabaixoreferidossatisfazem ascondiçõesprescritas :oprimeiroconvémaoslaboratórios
deactividade reduzida,osegundodestina-seaoslaboratórios ondeumgrandenúmerodemediçõesda
acidezvolátildeveserefectuado todososdiasecomasmenoresdemoras .
1.Pequenoaparelho
Ovaporéproduzido numbalãode1500ml.Obrobulhador éconstituído porumtubocilíndricode3
cmdediâmetroe27cmdealtura.Estetuboéaquecidoquerelectricamente queràchamaafastandoos
gasesqueimados comumdiscodetelade15cmdediâmetroapresentando umorifíciode29mmde
diâmetronoqualofundodotuboborbulhador estápeso.Estedispositivo evitaapirogenação das
matériasextractivas dovinho.Esteaquecimento auxiliardeveserreguladodemaneiraaqueovolume
dovinhonãodiminuanemaumente demaisde5mlduranteocursodoarrastamento .Otubode
chegadadevapordevedesembocar 1cmacimadofundodoborbulhador .
Ovaporcarregado deácidosvoláteispassaemseguindaparaumacolunarectificadora constituída por
umtubocilíndricode20mmdediâmetroede50cmdealturacontendoumahélicedeteladeaço
inoxidávelplissadan?100comumpassode15mm.
Umrefrigerador de"Westde40cmdecomprimento activo,colocadoverticalmente ,condensaovapor.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 65
Modooperatório
Alimentar ogeradordevaporcomáguadecalouáguadebaritelímpida.Noborbulhador colocar20
mldevinhopreviamente desembaraçado degascarbónicoporagitaçãonovácuoàtemperatura am­
biente.Juntaraovinhocercade0,5gdeácidotartárico .Recolher250mldedestiladoem12a15
minutos .
Pequenoaparelhoparaadestilaçãodaacidezvolátil
Titulação
Titularaacidezpelasoda0,1Nempresençade2gotasdefenolftaleina a1%noálcoolneutro;sejan
mlovolumedelexíviaalcalinaempregada .Logoapósatitulaçãoacidimétrica ,tornaromeioácidopor
adiçãodeumagotadeácidoclorídricoconcentrado ,juntar2mldegomadeamido,umcristalde
iodetodepotássioetitularoanidridosulfurosolivrecomumasoluçãodeiodo0,01N;sejan'mlo
volumeempregue .Juntarentão20mldesoluçãosaturadadebórax(asoluçãotorna-serosapálido)
depoisasoluçãodeiodo0,01Natéàcoloraçãodagomadeamido.Sejan"ovolumedeiodoutilizado
duranteestasegundatitulaçãoquepermitiudeterminar oanidridosulfurosocombinado aoacetaldeído .
Aacidezvolátilexpressaemmiliequivalente porlitroéiguala:
5(n—0,1n'—0,05ri)
NotaI
Nocasodeamostrasestabilizadas deacidezsalicílica,oácidosalicílicoarrastado,medidoporcolori­
metriacompHiguala3±0,5deveserdeduzidodestenúmero.
NotaII
Nocasodevinhosadicionados deácidosóbrico,convémdosearesteácidoumapequenapartedo
destiladorecolhidoantesdequalquertitulação,porqueeleéquaseintegralmente destiladoaomesmo
tempoqueoácidoacético.Medircomprovetaovolumedestedestilado(de250a300ml).
Recolher0,5mldedestiladoquesecolocanacubadesílicade1cmdeespessura,destinadaàmedições
espectofotométricas :juntar1,5mldesoluçãoAcomaseguintecomposição ('):
fNaHCO3
A<CuSO4,5H20
LEauq.b.para0,5g
0,001g
1000ml
(')EstasoluçãoédestinadaafavoreceraoxidaçãodoS02destiladopelooxigéniodoar,esteSO2dandoumaabsorçãonotávela
256mm.

66 03/Fase.25 JornalOficialdasComunidades Europeias
Abandonar acubaaoardurantealgunsminutosdepoismediradensidadeópticaa256mm,comparati­
vamenteàágua,tendooaparelhosidoaferidocomumasoluçãodeácidosórbioa20mg/l(')deque
secolocam0,5mlnacubade1cmcom1,5mldesoluçãoA.
Estemétodoéválidode10a300mgdeácidosórbicoporlitro.Oerrodestamediçãoédecercade
1%.
Umgramadeácidosórbicocorresponde a8,92mlNea0,438gdeácidosulfúrico .Paratodoovinho
adicionado de200mgdeácidosórbicoporlitro,temquesededuzirdaacidezvolátilofactorcorrec­
tivode1,7miliequivalentes porlitro.
2.Aparelhopermitindo adestilaçãorápida
Ogeradordevaporéconstituído porumacaldeiradecobrede201decapacidade dealimentação
contínuadeáguadecaldiluídalímpida.Oseuaquecimento ébastanteenérgicoparaqueeladebiteum
kgdevaporem12minutosaumapressãomáximade50cmdeágua,nomáximo.
0borbulhador eacolunarectificadora queoencimamsãocompostos oprimeiroporumtubaemUde
queumdosramoséotubodeentradadevaporde10mmdediâmetrointeriornomínimoligadoà
condutadevaporde10mmdediâmetrointeriornomínimoligadoàcondutadevapordecaldeira .O
segundoramocompõe-sedeumapartecilíndricade26mmdediâmetroede100mmdealturanabase
daqualovapordesemboca porumaplaca.Aestecilindroestãosoldadas2esferasumade500,outrade
1000ml,sobrepostas .Ovinhoéintroduzido porumatubuladura lateralmunidadeumarolha.Na
partemaisbaixadotuboemUencontra-seumabertruapelaqualosvinhaçossãodespejados nofimda
operação .Duranteaoperação,estaaberturaéobturadaporumalavancaquefixaumtampãodebo­
rracha.Apartecilíndricaéaquecidaelectricamente porumcintadeaçocromoníquel comumacorrente
de350Wa24Vparavaporizar aáguaàmedidaemquesevaidandoasuacondensação nacoluna
rectificadora .
Acolunarectificadora éumacolunadehéliceemtelametálicaembutidaemaçoinoxidável n?100,ede
80cmdealturae20mmdediâmetrointerior .
Orefrigerador éconstituído porumtubodeaçoarrefecidoporumamangadeáguacorrentedefraca
espessura .
Esteaparelhopodeserprovidodediferentesdispositivos decomandosimultâneo edeengrenagens que
permitemevitarfalsasmanobras etornadoofuncitionamento semi-automático ,seforjulgado,útil.
Nesteaparelhopodem-seobter250mldedestiladoem4minutos .
Adosagemérealizadacomofoidescritoanteriormente .
(')Soluçãopreparadapondo20mgdeácidosórbiconumbalãode11com900mldeáguaquente,agitando,deixandoarrefecere
levandoaperfazer 11.Podetambémdissolver-se26,8mgdesobratodepotássionaáguafria.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 67
10.ACIDEZ FIXA
Aacidezfixaédeterminada peladiferençaentreaacideztotaleaacidezvolátil.
11.ACIDOTARTÁRICO
11.1.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
a)Métododereferência
Oácidotartárico,precipitado sobaformaderacematodecálcio,édoseadoporgravimetria .Esta
dosagempodesercompletada porumadosagemvolumétrica decomparação .Ascondiçêsdeprecipita­
ção:pH,volumetotal,concentração deiõesprecipitantes ,sãotaisqueaprecipitação doracematode
cálcioétotalenquantoqueotartaratolevogivodecálciopermanece emsolução.
Quandoaovinhoforadicionado ácidometatartárico ,estedeveráserpreviamente hidrolizado .
.b)Métodousual
Oácidotartárico,isoladocomumacolunapermutadora deaniões,édoseadocolorimetricamente no
eluatograçasàcoloraçãovermelhaqueproduzemreacçãocomoácidovanádico .Esteeluatocontém
aindaácidomálicoeácidolácticolquenãoafectamasoperações .
Expressãodosresultados
Aquantidade deácidotartáricoseráexpressaemmiliequivalentes porlitroeemgramasdeácidotartárico
porlitro.Precisãodamedida:0,5miliequivalentes porlitro.
11.2.MÉTODO DEREFERÊNCIA
Reagentes
—Soluçãodeacetatodecálciocontendo 10g/ldecálcio:
carbonato decálciopuro:
ácidoacéticocristalizável :
agua,q.b.para:25g,
40ml,
11.
—Racemato decálciocristalizado :
Numvasocilíndricode400ml,introduzir 20mldeumasoluçãodeL-tartarato deamónioa6,126g/l
e6mldasoluçãodeacetatodecálcioa10g/ldecálcio.
Deixarprecipitarduranteduashoras.Recolheroprecipitado sobreumcadinhofiltrantedeporosidade
n?4,lavá-lotrêsvezescom30mldeáguadestilada (aproximadamente ).Secarnaestufaa70°Catése
atingirumpesoconstante .Comasquantidades dereagentesutilizadas ,obtêm-seaproximadamente 340
mgderacematodecálciocristalizado .
Conservar numfrascotapado.
—Licordeprecipitação
L-tartarato deamónio: 150mg,
soluçãodeacetatodecálcioa10gdecálcioporlitro: 8,8ml,
água: 1.
DissolveroL-tartarato deamónioem900mldeágua:juntar8,8mldesoluçãodeacetatodecálcioe
aferiraolitro.Sendooracematodecálcio,ligeiramente solúvelnestelicoréconveniente introduzirlhe
5mgderacematodecálcioporlitro,submeteraagitaçãodurante 11horasefiltrar.
Modooperatório
Numvasocilíndricode600ml,colocar500mldelicordeprecipitação e10mldevinho.Misturarcom
umavaretadevidro.Deixarprecipitardurante12horas(1noite).

68 03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias
Filtrarporumcadinhofiltrantedeporosidade n?4,tarado,dispostosobreumbalãodevácuolimpo,
arrastando oprecipitado Enxaguarofrascoondeseefectuouaprecipitação comofiltrado;arrastaras
últimaspartículasdeprecipitado .Secarnaestufaa70°Catéseobterpesoconstante .Pesar;sejapopeso
deracematodecálcioCaC406,cristalizado com4moléculasdeágua.
Casodosvinhosaqueseadicionouácidometatartárico
Quandosetrabalhacomumvinhoaqueseadicionouácidometatartárico ouquandosedesconfiadesta
adição,deveproceder-seàhidrólisedoácidonascondiçõesseguintes :Numfrascocónicode50mlcolocar
10mldevinhoe0,4mldeácidoacéticopuro.Fecharofrscocomumrolhamunidadeumdescarregador
elevaràebuliçãodurante30minutos .Depoisdearrefecer,transvasarolíquidocontidonofrascocónico
paraumvasocilíndrico ;enxaguarofrascocónico2vezescom5mldeáguaecontinuarcomoseindicano
modooperatório acimareferido.Noresultadodadosagem,oácidometatartárico écontabilizado como
ácidotartárico .
Cálculoeexpressãodosresultados
Umamoléculaderacematodecálciocorresponde ameiamoléculadeácidoDtartáricodovinho.
Aquantidade deácidotartáricoporlitrodevinhoéiguala:
—384,5pexpressoemmiliequivalentes ,
—28,84pexpressoemgramasdeácidotartárico,
—36,15pexpressoemgramasdetartaratoácidodepotássio .
DOSAGEM VOLUMÉTRICA DECOMPARAÇÃO
Reagentes
—ácidoclorídricodiluído1:5v/v(aprox.82g/l),
—soluçãodeEDTA0,05MEDTA(saldissódicobi-hidratado doácidoetilenodiaminotetracético ou
complexon III):18,61g,águadestiladaq.b.p.11,
—soluçãodehidróxidodesódioa408(p/v):
hidróxidodesódiopuro:40g,
águadestiladaq.b.p.:100ml,
—indicador deácido2-hidroxi-4-sulfo-l-naftilazo-3-naftoico :
ácido2-hidroxi-4-sulfo-l-nàftilazo-3-naftoico :1g,sulfatodesódioanidro:100g.
Modooperatório
Oprecipitado deracematodecálciocontidonocadinhoédissolvido ,depoisdepesado,em10mldeácido
clorídrico diluído.
Lavarocadinhofiltrantecom50mldeáguadestilada .Juntar5mldesoluçãodehidróxidodesódioa408
e30mgdeindicador .TitularcomEDTA0,05M.Seianonúmerodemililitrosgastos.
Cálculoeexpressãodosresultados
Aquantidade deácidotartáricoporlitrodevinhoéiguala:
5nexpressosemmililitros,
0,375nexpressosemgramasdeácidotartárico,
0,470nexpressosemgramasdetartaratoácidodepotássio .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 69
11.3.MÉTODO USUAL
Soluções
1.Paraotratamento preliminar dovinho:
—permutador deaniõesdefortebasicidade IIIdeMerck.Opermutador deve-seencontrarsoba
formadeacetato.Paraseconseguiristo,conservá-lopelomenosduranteumdiaemácidoacético
a30%.Écontudopreferívelconstituirumareservaqueseconservará emácidoacéticoa30%
(deitar200mldeácidoacéticoa30%sobre100gdepermutador ),
—ácidoacéticoa30%.Introduzir 300mldeácidoacéticocristalizável numfrasco.Aferiraolitro
comágua,
—ácidoacéticoa0,5%.Introduzir 5mldeácidoacéticocristalizável numfrascoeaferiraolitro
comágua,
—soluçãodesulfatodesódioa7,1%(0,5M).Aeluaçãoexigeumareservaimportante desterea­
gente:dissolveremágua355gdesulfatodesódioanidro(Na2S04)depoiscompletarcomágua
atéaovolumetotalde51.
2.Paraadosagemdoácidotartárico :
—reagentevanádico .
Dissolver 10gdemetavanadato deamónioem150mldesoluçãodesoluçãodehidróxidode
sódioN.Transferir estasoluçãoparaumbalãode500ml,juntar200mldumasoluçãodeacetato
desódioa27%.Aferira500mlcomágua,
—soluçãotituladodeH2S042N,
—soluçãotituladadeH2S040,1N,
—solução0,05Mdeácidoperiódico (0,1).
Numbalãode11introduzir 10,696gdeperiodatodesódio,50mldeácidosulfúricoNecomple­
tarcomáguaaté1litro,
—soluçãodeglicerola10%.
Pesar10gdeglicerolmuitopuro,bidestilado edissolveremáguadestilada .Aferirasoluçãoa
100ml,
—soluçãodesulfatodesódioa7,1%(0,5M).
Dissolver71gdesulfatodesódioanidroemáguadestilada .Aferira1litro,
—soluçãodeácidotartáricopuroa1g/l:
ácidotartárico : 0,500g,
soluçãodehidróxidodesódioN: 6,66ml,
soluçãodesulfatodesódioa7,1%q.b.p.:500ml.
MODOOPERATÓRIO
Preparação dacolunapermutadora deiões
Umtubodevidrocom10-11mmdediâmetroeaproximadamente 300mmdecomprimento estámunido
nasuaextremidade deumatorneirainseridanocentrodeumarolhadeborracha .Otuboemvidroda
torneiranãodeveultrapassar asuperfícieinteriordarolhaparaevitarespaçosmortos.
Envolverarolhadeborrachacomumtampãodelãdevidrocomumaalturadeaproximadamente 2-3
mm,encherotubocomáguaquesedeixaráescorreratéaproximadamente 5mmacimadotampãodelã
devidro.Encherotubocomaproximadamente 10mldesuspensãodepermutador deiõessobaforma
deacetato,evitandobolhasdear.Paratanto,pôremsuspensãodepoisdeagitação,opermutador con­
servadonoácidoacéticoa30%evertê-lorapidamente notubopormeiodeumfunil.Deixardepositar
opermutador deiões.Empurrarumrolhãodelãdevidroatravésdolíquido,comumavaretadevidro,
atéseratingidaasuperfíciedopermutador deiõesdepositado .Evita-seassimquenodecursodelavagens
posteriores opermutador sejaremovido erepostoemsuspensão .
Opermutador sópodeservirumavez.
Paraadosagemseguinte,aeliminação opermutador usadoefectua-semuitosimplesmente ligandoa
torneiraabertaaumtuboligadoàáguacorrente .Apressãodaágualimparátodooconteúdodotubo
exceptootampãodelãdevidroque,habitualmente ,permanece noseulugar.
Isolamento doácidotartáricopormeiodospermutadores deiões
Estandoatorneiracompletamente aberta,deixarescorreroácidoacéticoa30%atéaproximadamente
2-3mmacimadotampãosuperiordelãdevidro.
Acrescentar entãocercade10mldeácidoacéticoa0,5%emarcarcomlápisoníveldolíquido.Coma
torneiraabertadeixarescorrerdenovoolíquidoaté2-3mmacimadotampãosuperiordelãdevidro.
Repetiraindaquatrovezesestaoperaçãodelavagemcomaproximadamente 10mldeácidoacéticoa
0,5%,sendoacolunacheiadecadavez,ateaotraçodereferência .Depoisdaúltimalavagem,coma
torneirafechada,deitam-senopermutador 10mldevinhooudemosto(oteoremaçúcar,emálcool,
matériascorantesetaninosnãoétidoemconsideração ).

70 03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias
Deixarescorrerovinhogota-a-gota ,demaneiraanãoultrapassar odébitode1a1,5gotasporsegundo
(oquecorresponde aumdébitode25-30mlem10minutos)atéseratingidoumnívelmesmoacimado
tampãosuperiordelãdevidro.Encherdenovootubocomácidoacéticoa0,5%aéaotraçode
referência .Deixá-loescorreraumritmoidênticoaoanteriorelavaremseguidomais7vezes,damesma
maneira,com10mldeáguaemcadalavagem .Recomenda -seefectuaraslavagenscomáguapormeiode
umesguichohumedecendo asparedesdotuboáteaotraçodereferência .
Naúltimalavagemfechaatorneiraapósolíquidoatingirumnívelumpoucoabaixodotampãosuperior
delãdevidro.Utilizaremseguidacomobalãoreceptorumfrascode100ml.Eluirosácidosfixados
sobreopermutador comoauxíliodumasoluçãodesulfatodesódio0,5Matéatingirotraçodos100
ml.Paratantopoderáserutilizadooseguintedispositivo :Umfrascodetubuladura cheiodasolução0,5
Mdesulfatodesódioéligadopelasuabocainferioraopermutador pormeiodeumtubodeborracha
(comumapinçaderegulação ,umaplicadoeumarolhadeborracha).Estadnoosdoisaparelhosassim
ligadospressionar apinça,levantarumpoucoarolhadeborrachaparapermitiroescorrimento dasolu­
çãodesulfatodesódioatéseantingir10cmdealturadotuboquecontémopermutador ,sendoentãoa
ligaçãoentreosdoisaparelhosdefinitivamente ehermeticamente estabelecida .Abrindoatorneira,asolu­
çãodesulfatodesódioescorreparaabaseaomesmotempoqueotuboseenche.Regula-seoescorri­
mentoaumritmode2a3gotasporsegundo,abandonando osistemaasimesmoatéqueobalão
receptorestejacheio.
Dosagemdoácidotartáríco.
Emdoisfrascoscónicosaeb,de100ml,introduzir 20mldeeluato.
Ofrascoaserveparaamedição,ofrascob,noqualoácidotartárícoédestruídopeloácidoperiódico ,
constituiatestemunha .Indroduzir nofrascoa,2mldeH2S042N,5mldeH2S040,1Ne1mlde
glicerola10%.
Nofrascobintroduzir 2mldeH2S04,5mldeácidoperiódico0,05M;esperar15minutos;juntar1ml
desoluçãodeglicerola10%paradestruiroexcessodeácidoperiódico .Esperar2minutos.
Deitarentão,agitando,primeironofrascob,logoaseguirnofrascoa,5mldereagentevanádico .
Cronometrar desdeentãootempoeintroduzir oconteúdodofrascosaebnascubasdefacesparalelas
de10mmdeespessuradoespectrofotómetro .
Aofimde1minutoe30segundosmede-seadensidadeópticaa490nanómetros dolíquidoproveniente
dofrascoa(medida)depoisdeseterreguladooaparelhoparaseobteratransmissão 100%comacuba
contendoolíquidotestemunha (frascob).
Estabelecimento dacurvadeaferição.
Retirar10,20,30,40e50mldasoluçãodeácidotartárícoalg/1cujapreparação foidescritanapágina
51.
Introduzir estasquantidades emmatrazesaferidosde100ml,adicionando soluçãodesulfatodesódioa
7,1%atéestevolume.Obtêm-seassimassoluçõesquecorrespondem aeluatosdevinhoscontendo 1,2,
3,4e5g/ldeácidotártárico .
Emdoisfrascoscónicosaebde100ml,retirar20mldecadaumadassoluçõestituladasdeácido
tartárícoetratá-lascomofoidescritoemcima,paraoeluatodevinho.
Arepresentação gráficadasdensidades ópticasdestassoluçõesemfunçãodoteoremácidotartárícoé
umarectaqueinflecteligeiramente paraopontozero.Recomenda -seprecisarmelhorestapartedacurva
submetendo amediçãosoluçõescontendo 0,1;0,2;0,3;0,4;0,5;0,6;0,7;0,8;0,91g/ldeácidotartá­
ríco.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 71
12.ÁCIDOCÍTRICO
MÉTODO ÚNICO
12.1.PRINCÍPIO
Oácidocítricoéprecipitado peloiãobárioemmeiohidroalcoólico ealcalino.Apósdescoloração da
suluçãoaquosadoprecipitado báricopelocarvãoactivo,oudoóxidopeloacetatodechumboIV,
forma-seempresençadeácidodiazosulfanílico umcompostoamareloquesedoseiacolorimetricamente a
420nm.
12.2.REAGENTES (')
—amoníacoconcentrado :Ag■=0,910,
—soluçãodecloretodebárioa20%:fazerdissolver20gdecloretodebário,BaCl2,2H20paraanálise
naáguadestilada :completara100ml,
—soluçãodelavagem :misturar140mldeáguacom300mldeálcoola96%vol.,
—soluçãodesulfatodesódioa7,1%:fazerdissolver71gdesulfatodesódioanidroparaanálisena
águaelevarali,
—carvãoactivo,
—soluçãodeacetatodesódioa27%:dissolver270gdeacetatodesódioanidroparaanálisenaáguae
levarali,
—soluçãodenitratodesódioa2%:dissolver270gdenitratodesódiocristalizado paraanálisenaágua
eelevara100ml(estasoluçãoconserva-semuitotempoemfrascosescuros),
—soluçãodeácidosulfanílico :dissolver1,5gdeácidosulfanílico em50mldeácidoacéticocristalizável
delevaraté250mlcomágua.Agitarfrequentemente apóspreparação edeixaremrepousodurante
umanoite.Conservada emfrascosescuros,estasoluçãoédeconservação ilimitada,
—soluçãosaturadadeacetatodechumboIV:cercade50gdeacetatodechumboIV(tetracetato de
chumbohumedecido comácidoacéticocristalizável )sãotratadosnumfrascoescuroporcercade250
mldeácidocristalizável .Deixardepositarapartenãodissolvidadetetracetato dechumboatéaobten­
çãodeumlíquidoclarosobrenadante .
Asoluçãomantidaemfrascoescuroconserva-seindefinidamente .Quandoseutilizouolíquidolímpido
sobrenadante ,pode,poracçãodoácidoacéticocristalizável ,reconstituir -seumanovasoluçãosatu­
rada,
—soluçãodeacetatodechumboIVa1%:recolher5mldesoluçãosaturadadeacetatodechumboIV;
colocá-losnumfrascocónicode250mlejuntardeumasóvez50mldumasoluçãodeiodetode
potássioalO%.Titularimediatamente comumasolução0,1Ndetiossulfatodesódioempresençade
gomadeamido.Sejanonúmerodemililitrosgastos.Recolherumvolumedesoluçãosaturadade
acetatodechumboIViguala:
2,25x1000ml
n
eaferira11comácidoacéticocristalizável .Mantidaemfrascosescurosestasoluçãoédeconservação
ilimitada .
12.3.MODOOPERATÓRIO
Isolamento doácidocítrico
Introduzir numtubodecentrifugação de40a50mldecapacidade 5mldevinhooudemostocom1ml
deamoníacoconcentrado e1mldecloretodebárioa20°/o.Misturarcomumavaretadevidro.Após
cercade2minutos,juntar15mldeálcoola96%emisturardenovocomavaretadevidro.Esperar5
minutos,depoiscentrifugar durante3a4minutos.Desprezar olíquidosobrenadante ,depoislavaro
precipitado daseguinteforma:recolher2mldasoluçãodelavagempormeiodeumapipetade2ml,
aplicarapontadapipetanoaltodaparedeinteriordotubo,esvaziarapipeta,soprandoenquantose
imprimeaotuboumarotaçãosobreoseueixo.Pórentãooprecipitado emsuspensãopormeiodeuma
varetadevidroenvoltadeumaborrachalisa.Lavaracalotadeborrachapor2vezescom2mldesolução
delavagenssoprandoenergicamente napipetaparaqueojactodassoluçãodelavagemretireaspartículas
deprecipitado aderentesàborracha .Centrifugar denovo;desprezarolíquidolímpidosobrenadante .Fa­
zerumasegundalavagemnoprecipitado .
(')Osreagentesutilizadosdevemsermuitopuros:nãosedeveobservarnenhumaprecipitação nemcoloraçãoquandoseprosse­
guemasoperaçõesdescritasemseguidanaausênciadoácidocítrico.

72 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Oprecipitado aindahúmidodasoluçãoalcoólicadelavagemécobertoporcercade10mldasoluçãodesulfato
desódioa7,1%.Colocarotuboacentrifugar numbanho-maria emebuliçãodurante10minutas,aomesmo
tempoquesedesagregaoprecipitado comoauxíliodeumavaretadevidrodemodoaquenãosubsistamgrumos.
Oconteúdoaindaquentedotuboétransvasado quantitativamente numbalãocomcapacidade de50mlpor
intermédio dasoluçãodesulfatodesódioa7,1%.Deixararrefecerelevaraotraçodeaferiçãocomasoluçãode
sulfatodesódio;misturareverteroconteúdodobalãonumfrascocónicode100mlcontendo0,2gdecarvãoi
activo.Agitar.Deixarrepousar5minutosdefiltraremfiltroplissado.Obtém-seasoluçãoadosearquecontémo
ácidocítricodovinhooudomostodiluídoaodécimo .
Dosagemdoácidocítricor
Tomardoisfrascoscónicosde50mlaeb,contendocadaum10mldesoluçãodeacetatodesódioa27%.
Juntaremcadafrasco2mlasoluçãoadosear.
Prepararasoluçãodediazotação acrescentando 5mldasoluçãodeácidosulfanílico a1mldasoluçãodenitrito
desódioeagitando .
Agitando,deitarnofrascoa3mldasoluçãodediazotação ,depois5mldeácidoacéticocristalizável enofrasco
b2mldesoluçãodediazotação e5mldeacetatodechumboa1%eligarimediatamente umcronómetro
marcadopara13minutosexactamente .
Apóscercade5minutos,filtraroconteúdodosfrascosaebsobrefiltrosplissadosdefiltraçãorápida.
Poucotempoantesdofimdos13minutos,deitarosfiltradosemcubasdefacasparalelasde30mmdeespessurae
colocá-losnoespectofotómetro .Passados 13minutos,mediraabsorvência a420nmdolíquidoproveniente do
frascob,servindoolíquidoproveniente dofrascoaparaensaioembranco.Seasoluçãoadosearfordemasiado
ricaemácidocítricoeaabsorvência fordemasiado elevada,diluirestasoluçãocomasoluçãodesulfatodesódio
a7,1%.
Consultar acurvadeaferiçãoqueindicaoteordovinhoemgramasdeácidocítricoC6H807,porlitro.
Estabelecimento dacurvadeaferição
Dissolver273,4mgdeácidocítricomono-hidratado ,C6H807,H20(=250mgC6H807),desulfatodesódioa
7,1%;levará100mgcomestasolução.Tomar10mldasoluçãoobtidaelevara100mlcomasoluçãode
sulfatodesódio.Comestasolução,prepararasseguintesdiluições,levandodecadavezaovolumeindicadocom
asoluçãodesulfatodesódioa7,1%:
5mlsãolevadosa200ml,
5mlsãolevadosa100ml,
5mlsãolevadosa50ml,
10mlsãolevadosa50ml,
20mlsãolevadosa50ml.
Estasdiferentessoluçõescorrespondem àssoluçõesadosearprovenientes devinhoscontendo0,0625—0,125—
0,250—0,500—1gdeácidocítricoC6H807porlitro.
Tomar2mldecadaumadestasdiluiçõeseintroduzi-lasnosfrascosmarcados aeb;prosseguir asoperações
comoindicadoacima.
Submetendo amedição2mldesoluçãodesulfatodesódioquesecolocamnoàfrascosaeb,eoperandode
formaidênticaobtém-seopontozerodacurva.
Arepresentação gráficadasabsorvências destassoluçõesemfunçãodoteordeácidocítriconãoélinear,apre­
sentaumaligeiracurvatura .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 73
13.ANIDRIDO SULFUROSO
13.1.DEFINIÇÕES
Chartia-seanidridosulfurosolivreoanidridosulfurosonoestadodeS02enoestadodecombinações
mineraisH2S03,HSOj-eS03-.
Chama-seanidridosulfurosocombinado àdiferençaentreoanidridosulfurosototaleoanidridosulfu­
rosolivre.
13.2.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
a)Métododereferência
Oanidridosulfurosoéarrastadoporumacorrentedearoudeazotoeéfixadoeoxidadoporborbul­
hagemnumasoluçãodiluídaeneutradeáguaoxigenada .Oácidosulfúricoformadoédoseadopor
umasoluçãotituladadehidróxidodesódio.
Oarrastamento afrio(10°C)asseguraaextracção eodoseamento unicamente doanidridosulfuroso
livre.
Aquente(100°Caproximadamente )faz-seoarrastamento eodoseamento doanidridosulfuroso
total.
b)Métodousual
aa)Anidridosulfurosolivre:titulaçãoiodométrica directacomcorrectivo sobreomesmovinhocujo
anidridolivresecombinou ,napresençadeetanoloudepropanalemexcesso;
bb)Anidridosulfurosocombinado :titulaçãoiodométrica apósduplahidrólisealcalinasobreovinho
cujoanidridolivrefoioxidadonodecursodasuatitulaçãoiodométrica .
Expressão dosresultados
Aquantidade deanidridosulfurososeráexpressaemmiligramas deanidridosulfurosoporlitroedeter­
minadocom10mgdeaproximação porlitro.
13.3.MÉTODO DEREFERÊNCIA
ANIDRIDO SULFUROSO LIVREECOMBINADO
Aparelho
Oaparelhoutilizadodeveserconformeaoesquemaabaixo,principalmente noquerespeitaaorefrige­
rante.
Asdimensões estãoindicadas emmilímetros
Osdiâmetrosinternosdosquatrotubosconcêntricos queconstituem orefrigerado são45,34,27e10mm

74 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Otubodeentradadosgasasnoborbulhador «B»terminaporumapequenaesferade1cmdediâmetro
comportando noseugrandecirculohorizontal 20furosde0,2mmdediâmetro .Podeigualmente termi­
narporumaplacadevidrocalcinadoqueassegurará aformaçãodeumgrandenúmerodepequenas
bolhasepermitiráumbomcontactodasfasesgasosaelíquida.
Odébitogasosoquedevepercorreroaparelhodeveserdecercade40l/h.Ofrascocolocadoàdireita
doaparelhodestina-sealimitara20a30cmdeáguaadepressãoproduzidapelatrompadeágua.Para
poderregularestadepressãodemodoaqueodébitosejaocorrecto,hávantagememcolocarum
medidordecaudaldetubosemicapilar entreoborbulhador eofrasco.
Soluções
—ácidofosfóricoa25%(p/v),
—águaoxigenada a0,3vol,
—reagenteindicador :
vermenodemetilo 100mg,
azuldemetileno 50mg,
álcoola50%vol 100ml,
—hidróxido desódio0,01N.
Modooperatório
Ovinhodevesermantidoa20°Cemfrascocheioerolhadodurantequatrodiasantesdadosagemdo
anidridolivreecombinado .Estaprecaução éinútilseapenassequiserdosearoanidridototal.
Dosagemdoanidridosulfurosolivre
Nobalão«A»de100mldoaparelhodearrastamento introduzir 10mldevinhoe5mldeácidofosfó­
ricoa25%.Pousarobalão.Utiliza-seumbalão«A»de250mlquandoseempregaummaiorvolumede
vinho(20ou50ml),seesteúltimoformuitopobreemanidridosulfuroso .
Obalão«A»devesermergulhado numbanhoa10°C.
Noborbulhador «B»colocar2a3mldeáguaoxigenada a0,3vol,2gotasdoreagenteindicador e
neutralizar aáguaoxigenadapelohidróxidodesódio0,01N.
Adaptaroborbulhador aoaparelho .
Fazeremseguidaborbulharoar(ouoazoto)durante12a15minutos.Oanidridosulfurosolivre
arrastadoéoxidadoemácidosulfúrico .Retiraroborbulhador doaparelhoetitularoácidoformadopela
soluçãodehidróxidodesódio0,01N.
Sejanonúmerodemililitrosvertidos .
Dosagemdoanidridosulfurosocombinado
Terminada adosagemdoanidridosulfurosolivrecolocardenovonoborbulhador «B»2a3mldeágua
oxigenada ,neutralizá-lacomoanteriormente ,levarovinhocontidonobalão«A»àebuliçãopormeiode
umapequenachama4a5cmdealturaquedeveincidirdirectamente nofundodobalão.Nãocolocar
sobobãloumatelametálica,pousá-lanumdiscoprovidodeumorifíciode30mmdediâmetro .Evita-se
assimapirogenação dasmatériasextractivas dovinhosobreasparedesdobalão.
Manteraebuliçãoduranteapassagemdacorrentedear(oudeazoto).Em12a15minutos,oanidrido
sulfurosocombinado foiarrastadoeoxidado.Dosearoácidosulfúricoformadopelasolução0,01Nde
hidroxido desódio.
Seianonúmerodemililitrosvertidos .
Dosagemdoanidridosulfurosototal
Oanidridosulfuroso totalobtém-sefazendoasomadoanidridosulfuroso livreedoanidridosulfuroso
combinado .
Oanidridosulfurosototalpodesertambémdeterminado directamente levandodeumavezatomadade
ensaiode10mldevinhoàebuliçãoduranteapassagemdacorrentedear.
Oanidridosulfurosolivreeoanidridosulfurosocombinado sãoarrastados aomesmotempoeoácido
sulfúricoformadocorresponde aoanidridosulfurosototal.
Sejan"onúmerodemililitrosdesolução0,01Ndehidróxidodesódioutilizado .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 75
Cálculo
Anidridosulfurosolivreemmiligramas porlitro:32n.
Anidridosulfurosocombinado emmiligramas porlitro:32n\
Anidridosulfurosototalemmiligramas porlitro:32(n+n;ou32n".
Nota:
Seovinhocontivermaisde2g/ldeácidoacético(casodovinagreemparticular),dosear-se-á oácido
acéticoeventualmente arrastadopelogásnoborbulhador .Estearrastamento énotávelseacorrentede
gásfordemasiado rápida.Apósadosagemacidimétrica doconteúdodoborbulhador ,junta-se-lheum
cristaldeácidotartáricoetrata-secomumacorrentedevapordeáguanoaparelhoutilizadoparaa
destilaçãodaacidezvolátil.Aacidezvolátilassimmedidaédeduzidadadosagemacidimétrica doani­
dridosulfuroso .
13.4.MÉTODO USUAL
ANIDRIDO SULFUROSO LIVREECOMBINADO
ANIDRIDO SULFUROSO TOTAL
Soluções
a)Hidróxido desódio4N(160g/l);
b)Ácidosulfúricoa1/10emvolume(180g/l);
c)Gomadeamidoa2,5g/l.Numalmofarizmisturar2,5gdeamidosolúvele10mgdeiodetomercú­
riocomaáguanecessáriaparaobterumamassafluída.Introduzir estaultimanumlitrodeáguaem
plenaebulição,aqualsemanterdurante10minutos.Olíquidoobtidoélímpido.Filtrarsenecessário .
d)Iodo0,05N;
e)Tiossulfato desódio0,01N.
Modooperatório
NumbalãodeErlenmeyer de500ml,colocar:
—50mldevinho,
—3mldeH,S04a1/10,
—5mldegomadeamido,
—30mgdeEDTA.
Titularpeloiodo0,05Natéqueacoloraçãoazul,primeirofugaz,persistanitidamente durante10a15
segundos(l);sejadenmililitrosovolumedeiodoutilizado .
Juntar8mldesolução4Ndehidróxido desódio,agitarumasóvezedeixar5minutosemcontacto .
Deitardeumasóvezeagitandoenergicamente oconteúdodumpequenocoponoqualsecolocaram 10
mldeácidosulfúrico 1/10.Titularimediatamente peloiodo0,05N;sejan'ovolumedeiodoutili­
zado0).
Juntar20mldehidróxidodesódio4N,deixaremcontacto5minutosdepoisdeteragitadoumasóvez.
Diluircom200mldeáguatãofriaquantopossível.
Agitandoenergicamente ,deitardeumasóvezoconteúdodeumcopocontendo30mldeácidosulfúrico
1/10.Titularpeloiodo0,05Noanidridosulfurosolibertado ;sejan"ovolumedeiodoutilizado(').
Dadoquecertassubstâncias sãooxidadaspeloiodoemmeioácido,énecessário —paradosagensmais
precisas—avaliaraquantidade deiodoassimutilizado .Paratal,énecessário combinaroanidrido
sulfurosolivreporumexcessodeetanolepropanol,antesdetratarovinhopeloiodo.A50mldevinho
colocadosnumfrascocónicode300ml,juntar5mldesoluçãodeetanola7g/lou5mldeumasolução
depropanola10g/l.
OSeaviragemprecisadagomafoiultrapassada tercuidadodevoltarexactamente àdescoloração destapela
adiçãodetiossulfato 0,01N.

76 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc,25
Rolharedeixaremrepouso30minutospelomenos.Juntar3mldeácidosulfúricoa1/10edeiodo
0,05Nemquantidade suficienteparafazeraviragemdagomadeamido.Sejan"ovolumedeiodo
utilizado(').
Cálculo
n—n"*corresponde aS02livre.
Ovinhocontém :32(n—n")mgdeS02livreporlitro.
n'en"corresponde aoS02combinado .
Ovinhocontém:32(n-fn")mgdeS02combinado porlitro.
n+n'+n"—n"*corresponde aS02total.
Ovinhocontém :32(n+n+n"—n")mgdeS02totalporlitro.
Notas
1.ParaosvinhostintospobresemS02,interessaempregnar oiodomaisdiluídoque0,05N,por
exemplo0,02N.Substituirocoeficiente 32por12,8nasfórmulasacima.
2.Paraosvinhostintos,hávantagememiluminarovinhoporbaixocomumfeixedeluzamarelaobtida
comumalâmpadaeléctricavulgareumasoluçãodecromatodepotássiooucomrecursoauma
lâmpadadevapordesódio.Énecessárioestarnumacâmaraescuraeobservaratransferência dovinho
quesetornaopacologoqueatingeaviragemdagoma.
3.Quandoaquantidade deanidridosulfurosoencontrado seavizinhardolimitelegalououltrapassar ,
convémdosearoanidridototalpelométododereferência ecompletarestadeterminação peladosa­
gemdosiõessulfúricos .
4.Quandosetemuminteresseparticularnadosagemdoanidridosulfurosolivre,eleseráconvencional­
mentedeterminado numaamostramantidadurantequatrodiasaoabrigodoar,àtemperatura de
20°Cantesdaanálise;estaseráigualmente executada aestatemperatura .
(')n"égeralmente fraco:0,2a0,3ml0,05N.Seaovinhosetiveradicionado ácidoascórbico,n"émuitomaiselevadoepode-se
pelomenosaproximadamente ,mediraquantidade desteprodutopelovalorn~,sabendoque1mldeiodo0,05Noxido4,4mg
deácidoascórbico .Pelamediçãoden,podeassimdetectar-sesemdificuldade osvinhosqueforamadicionados comácido
ascórbicoemquantidade superiora20mg/lequenãosetransformou emprodutosdeoxidação .

03/Fasc.25 77 JornalOficialdasComunidades Europeias
14.pHDOVINHOEDOMOSTO
14.1.PRINCÍPIO DOMÉTODO
Mede-seadiferençadopotencialentredoiseléctrodosmergulhados nolíquidoestudado .Umdestesdois
eléctrodos temumpotencialqueéumafunçãodefinidadopHdestelíquido,ooutrotemumpotencial
fixoeconhecido econstituioeléctrodo dereferência .
OpHdeveserdeterminado comumaaproximação de±0,05unidadesdepH.
14.2.MÉTODO ÚNICO
Aparelhagem ereagentes
—potenciómetro comescalaaferidaemunidadesdepHeeléctrodos:Oseléctrodos devidrodevemser
conservados emáguadestilada .Oseléctrodos decalomelanos ecloretodepotássiosaturadosão
conservados numasoluçãosaturadadecloretodepotássio .
—solução0,1Mdefialatoácidodepotássio,istoé,a20,42g/l,
—solução0,1Mdeácidoclorídrico,
—soluções-tampão :
a)Soluçãosaturadadetartaratoácidodepotássiopuro,istoé,pelomenos5,7g/la20°C.Estasolução
podeconservar-seatédoismesesempresençade0,1gdetimolpor200ml.
pH3,57a20°C
3,56a25°C
3,55a30°C
b)Solução0,05Mdefialatoácidodepotássio,istoé,exactamente 10,211gdeftalatoácidodepotássio
puroesecoporlitroa20°C(duraçãomáximadeconservação 2meses).
3,998a10°C
PH3,999a15°C
4,003a20°C
4,008a25°C
4,015a30°C
c)Soluçãocontendo :
3,402g
4,354gC)
11fosfatodepotássiomonobásico puroKH2P04
fosfatodepotássiodibásicopuroK2HP04
água(H20)q.b.
(duraçãomáximadeconservação 2meses)
PH6,90a15°C
6,88a20°C
6,86a25°C
6,85a30°C
Modooperatório
1.Levaroaparelhoaozero
Efectua-seantesdequalquermedição,seguindoasindicações dadasparaoaparelhoutilizado .
2.Padronização dopotenciómetro
Mergulha-seoeléctrodonasolução-tampão depH3,57,àtemperatura de20°Ce,sobreaescalado
pH,leva-seaagulhaaestevaporpormeiodobotãoregulador .Rejeita-seasolução-tampão eenxa­
gua-secuidadosamente oeléctrodocomáguadestilada .
(')Ou3,55gdefosfatodesódiodibásicoNa2HP04secosduranteduashorasa110—130°C.

78 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Mergulha-seent5ooeléctrodonasolução-tampão depH4,00eàtemperatura de20"C,aagulha
deveindicarovalor4naescaladospH.Enxagua-sedenovocuidadosamente oeléctrodo .
3.Medição
Mergulha-seoeléctrodonovinhoounomostocujatemperatura deveestarcompreendida entre20e
25°Cetãopróximoquantopossíveldos20°C.Lê-sedirectamente naescalaovalordopH.
Efectuarpelomenosduasdeterminações nomesmovinho.
Tomarcomoresultadoamédiaaritméticadasduasdeterminações quenãodevemdiferirmaisde0,1.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 79
15.ÁCIDOSÓRBICO
15.1.PRINCÍPIO
Oácidosórbicoarrastávelpelovapordeágua(constantedevolatibilidade 0,59),édoseadonodestilado,
apóseliminação dassubstâncias perturbadoras porevaporação asecodotomadadeensaiodedestilado
ligeiramente alcalinizado pelaáguadecal,sejaporespectofotometria deabsorçãonoultravioleta ,seja
porcolorimetria apósoxidaçãoemdialdeídomalóricoquesecondensacomácidotiobarbitúrico paradar
umcompostovermelho .
Osteoresinferioresa20mg/ldevemserconfirmados pelacaracterização porcromatografia emcamada
fina(sensibilidade :5mg/l).
Obtençãododestilado
Prepararodestiladocomoindicadoparaadosagemdaacidezvolátil,recolhendo 320a330mlapartir
de20mldevinhoadicionados de1a2gdeácidotartárico,afimdeextrairatotalidade deácido
sórbico(l).
15.2.ESPECTROFÒTOMETRIA PARAABSORÇÃO NOULTRAVIOLETA
Reagentes
:—águadecal,acercade0,04N,
—soluçãodesulfatodecobrea50mg/l:
CuS045H20puro:
H2S04puro:50mg,
0,1ml,
11, água,q.b.q.:
—soluçãodeácidosórbicoa20mg/l:colocar20mgdeácidosórbiconumbalãode1litrocom900ml
deáguaquente,agitar,deixararrefecerelevaraolitro.Podemtambémdissolver-se26,8mgde
sorbatodepotássioemáguafriaelevaraolitro.
Modooperatório
Numacápsulade55mmdediâmetro,colocar5mldedestilado,juntar1mldeáguadecallímpidaa
0,04Naproximadamente eumagotadesoluçãodesulfatodecobre.Evaporarasecoumbanhomaria
emebulição .Recolheroresíduocomoauxíliodeáguadestiladaelevara20mlnumbalãoaferido.
Mediraabsorvência a256nmcomparativamente aumensaioembrancopreparado levandoa20ml,
1mldeáguadecalaqueseadicionouumagotadesoluçãodesulfatodecobre.
Reportaraumarectapadrão,estabelecida comsoluçõestitulando :0,5—1—2,5e5mgdeácidosórbico
porlitro,dequesemediuaobservância emrelaçãoàáguadestilada .Estassoluçõessãoobtidaspor
diluiçãoaquosadesoluçãopodrãoa20mg/l.
Cálculo
Sejaemg/laquantidade deácidosórbicoquecontémasoluçãocolocadanacuba,quantidade dadapela
comparação espectofotométrica .
SeVmlforovolume(vizinhode330ml)dodestiladoobtidoapartirde20mldevinho,ovinhocontém
0,2xeXVmgdeácidosórbicoporlitro(istoé66xemg/lseserecolheuexactamente 330mldo
destilado).
Seoteorencontrado deácidosórbicoforinferiorouiguala20mg/lProcederprimeiroàcaracterização
doácidosórbiconovinhoporcromatografia emcamadafina.
(')Paraarrastaratotalidadedcacidezvolátil,bastarecolher250mldodestilado ;paraqueoarrastamento doácidosórbicoseja
total,énecessáriorecolher320a330ml.Adosagemdoácidosórbicocomvistaàcorrecçãodaacidezvolátil,talcomoestá
indicadananotaIIdocapítulo«acidezvolátil»permiteobter%a97°/odoácidosórbico,seovolumedodestiladorecolhido
forde250ml.

80 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Seapresençadeácidosórbicoforassimcaracterizada ,recomeçar adosagemnasseguintescondições :
recolher50mldedestilado .Colocá-losnumacápsulacom3mldeáguadecallímpida(cercade0,04N)
e5gotasdesoluçãodesulfatodecobre.Evaporarasecoembanhomariaemebulição.Recolhero
resíduocomáguadestiladaelevaraumvolumede20mlnumbalãoaferido.Agitar,continuaradosa­
gemcomoanteriormente em5mldestedestiladoconcentrado .
Cálculo
Sejaemg/laquantidade deácidosórbicoqueasoluçãocontém,destiladoconcentrado 2,5vezes,colo­
cadonacuba,quantidade dadapelacomparação espectrofotométrica .
SeVmléovolume(vizinhode330ml)dodestiladoobtidoapartirde20mldevinho,ovinhocontém
0,02xexVmgdeácidosórbicoporlitro.
15.3.Dosagemcolorimétrica
Reagentes
—águadecalcercade0,04N,
—ácidosulfúricoemsoluçãoN,
—dicromato depotássioemsoluçãoa0,1N,
—■ácidotiobarbitúrico emsoluçãoa0,2%(p/v):dissolver200mgdeácidotiobarbitúrico emágua
destiladaa60-80°C.Levara100ml.Asoluçãodeveestarperfeitamente límpida,senãofiltrar.A
prepararextemporaneamente ,
—soluçãodeácidosórbicoa20mg/l:colocar20mgdeácidosórbiconumbalãoaferidode11com
900mldeáguaquente,agitar,deixararrefecerelevaraolitro.
Podetambémdissolver-se26,8mgdesorbatodepotássionaáguafriaelevaraumlitro.
Modooperatório
Recolher 5mldodestilado,colocá-losnumacápsulacom1mldeáguadecallímpida(cercade0,04N).
Evaporarasecoembanho-maria emebulição.Recolheroresíduocomoauxíliodeáguadestiladaelevar
a10mlnumbalãoaferidocomasaguasdelavagemdacápsula.Agitar.
Introduzir sucessivamente numtubodeensaio:
—1mldestedestiladodiluídoametade
—1mldeáguadestilada
—1mldesoluçãoNdeácidosulfúrico
—0,2mldesolução0,1Ndedicromato depotássio .
Levarestetuboabanho-maria emebuliçãoduranteexactamente 5minutos.Arrefecerbruscamente o
tubonumbocadodeáguageladaejuntar2mldesoluçãodeácidotiobarbitúrico a0,2%.Levardenovo
abanho-maria emebuliçãoduranteexactamente 10minutos.Arrefeceremseguidanumbanhodeágua
gelada.
Desenvolve -seumacoloração rosacujaabsorvência devesermedidanos10minutosqueseseguemà
saídadobanho-maria esobreolíquidocompletamente frio.
Ostemposdeaquecimento eoempregodeumbanhodeáguageladadevemserobservados escrupulosa­
mente,senãoaintensidade dacoloraçãomodifica-se.Mesmoàtemperatura ambiente,noverãosobre­
tudo,acoloraçãonãocessadeevoluir.
Mediraabsorvência dasoluçãocoradaa532nmrelativamente aumatestemunha preparadacom2mlde
águadestiladaadicionados comasmesmasquantidades dosreagentesindicadosacima.
Reportaraumarectapadrãoestabelecida comsoluçõesdeácidosórbicotitulando0,5—1—1,25e5
mg/l,preparados apartirdasoluçãoa20mg/l:1mldecadaumadestassoluçõesétratadodomesmo
modoqueodestiladodiluídoametade.
Cálculo
Sejaemg/laquantidade deácidosórbicoquecontémasoluçãocolocadanacuba,quantidade dadapela
comparação espectrofotométrica .
SeVmlforovolume(vizinhode330ml)dodestiladoobtidoapartirde20mldevinho,ovinhocontém
0,1xe-XVmgdeácidosórbicoporlitro(seja33xemgdeácidosórbico,seserecolheuexactemente
330mldodestilado).

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 81
Seoteoramácidosórbicodoseadoforinferiorouiguala20mg/l
Procederprimeiroàcaracterização doácidosórbiconovinhoporcromatografia emcamadafina.
Seapresençadeácidosórbicoforassimcaracterizada ,recomeçar adosagemnasseguintescondições .
Tomar50mldodestilado .Colocá-losnumacápsulacom3mldeáguadecal(cercade0,04N).Eva­
porarasecoembanho-maria emebulição .Recolheroresíduocomlavagensdeáguadestiladaelevara
20mlnumbalãoaferido,comaságuasdaslavagens .Agitar.
Introduzir sucessivamente numtubodeensaio:
—1mldestedestiladoconcentrado 2,5vezes,
—1mldeáguadestilada
—1mldesoluçãoNdeácidosulfúrico,
—0,2mldesolução0,1Ndedicromatp depotássio.
Continuar ladosagemcomoanteriormente .
Cálculo
Sejaemg/laquantidade deácidosórbicoquecontémasoluçãocolocadanacuba,quantidade dadapela
comparação espectrofotométrica .SeVmléovolume(vizinhode330ml)dodestiladoobtidoapartirde
20mldevinho,ovinhocontém0,02xexVmgdeácidosórbicoporlitro.
15.4.CARACTERIZAÇÃO PORCROMATOGRAFIA EMCAMADA FINA
Estemétodoéutilizadoparaconfirmar osteoresemácidosórbicoinferiores a20mg/ltalcomoestá
previstonosmétodosporespectrofotometria noultravioleta ouporcolorimetria descritosnospontos
15.2.e15.3.
Princípiodométodo
Oácidosórbicoéextraídopeloéterdovinhopreviamente acidificado .Apósseparaçãoporcromatografia
emcamadafinadepódepoliamido ,ácaracterizado porumexameemultravioleta docromatograma .
Reagentes
—eterpuro,
—metanolpuro,
—álcoola96%vol.
—ácidosulfúricodiluídoa20%(v/v)
—sulfatodesódioanidro,
—pódepoliamidoparacromatografia Macherey-Nagel ouMerck,
—indicadorfluorescente F254Merckouequivalente ,
—solvente :
pentanon: 10partes,
hexanon: 10partes,
ácidoáceticoglacial:3partes,
—soluçãopadrão:0,1gdeácidosórbicopara100mldeálcoola96%vol.
Aparelhos
—dispositivo paraoespalhamento emcamadafina
"—placasdevidro20x20cm,
—preparação dasplacas:misturarintimamente aseco125gdepódepoliamido com0,3gdoindicador
fluorescente ;juntaragitando60mldemetanol;espalharsobreasplacasnumaespessurade0,3mm.
Secaràtemperatura ambiente .
Modooperatório
Colocar50mldevinhonumaampoladedecantação ;acidificarpeloácidosulfúricodiluídoa20%e
fazer3extracções com20mldeéterdecadavez.Reunirassoluçõescométernumaampoladedecanta­
çãoelavá-lascomalgunsmililitrosdeáguadestilada .Secaremseguidaesteétercomsulfatodesódio
anidro.

82 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
Evaporaroéteraseco,sejaembanhomaria,sejanumevaporador rotativo.Seaevaporação forefec­
tuadaembanhomaria,évantajosoactivaraevaporação atravésdeumacorrentedearmoderadaatéaos
2ou3últimosmililitroseterminaraevaporação afrio.
Dissolveroresíduonummililitrodeetanol,depositar 3a5|ildestasoluçãosobreaplacadepoliamido ,
assimcomo3a5[1,1dassoluçõesalcoólicaspadrãodosdiversosconservantes .Introduzir aplacanuma
cubadecromatografia ,saturadadevaporesdosolvente .Deixarmigrarosolventenumaalturade15cm
aproximadamente ,oqueleva1horae30minutosa2horase30minutos.
Retiraraplacadacubaedeixá-lasecaràtemperatura ambiente .Examinaremseguidaemultravioleta ,no
comprimento deondade36nm.Oácidosórbicodáumamanchaescurasobreofundoamarelo-verde
fluorescente .
Sensibilidade —Estatécnicapermiterevelar5mgdeácidosórbicoporlitro.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 83
16.ACIDOL-ASCÓRBICO
16.1.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
a)DosagemdoácidoL-ascórbico total
OácidoL-ascórbico éoxidadopeloiodoemácidodehidroascórbico queseprecipitapela2,4-dinitro­
fenilhidrazina embis(2.4-dinitrofenilhidrazona ).Apósaseparaçãoporcromatografia emcamadafina
esolubilização emmeioacético,estecorpo,coradodevermelho ,édoseadocolorimetricamente a
500nm.
b)DosagemdoácidoL-ascórbicoactivo(métodorápidodeensaio)
Aquantidade deácidoL-ascórbico activo,aindaredutor,podesermedidaaproximadamente porio­
dometriadirectanovinho,noqualoanidridosulfurosolivrefoipreviamente combinado aoetanolou
aopropanal .
16.2.DOSAGEM DOÁCIDO-L-ASCÓRBICO TOTAL
Reagentes
—soluçãodeácidometafosfórico a30%(p/v):esmagarnoalmofarizalgunspedaçosdeácidometafos­
fóricovitroso,pesar30g.Lavá-losrapidamente cobrindo-osdeáguadestiladaeagitando;rejeitara
águadelavagem .Dissolveroácidolavadonaáguadestilada,agitando .Completar ,até100ml.A
soluçãoobtidacontémcercade30%deácidometafosfórico .
Conservarnofrigoríficonomáximo 1semana.
—soluçãodeácidometafosfórico a3%:estasoluçãoépreparadaextemporaneamente pordiluiçãoda
soluçãodeácidometafosfórico a30%,
—soluçãodeácidometafosfórico a1%:estasoluçãoépreparadaextemporâneamente pordiluiçãoda
soluçãodeácidometafosfórico a30%,
—suspensãodepoliamida :10gdepódepoliamidaparacromatografia sãopostosemcontactocom
60mldeáguadestiladadurante2horas(estaquantidade ésuficientepara4determinações ),
—tiocarbamida ,
—solução0,1Ndeiodo,
—soluçãode2,4-dinitrofenilhidrazina a6%numamisturaempartesiguaisdeácidoacéticoeácido
sulfúrico :a2,4-dinitrofenilhidrazina éprimeiropostaemsuspensãoem50mldeácidoacéticocrista­
lizável;asolubilização obtém-seporadiçãodomesmovolumedeácidosulfúricopuro(p20■■1,84),
—acetatodeetiloadicionado de2%(v/v)deácidoacéticocristalizável ,
—clorofórmio ,
—geldesílicaGparacromatografia ,
—amidosolúvelemsoluçãoa0,5%,
—solvente :
acetatodeetilo 50partes(emvolume),
clorofórmio 60partes,
ácidoacéticocristalisável 5partes
Deixarrepousarosolventedurante12horasantesdoemprego,
—ácidoL-ascórbico .
Aparelho
Dispositivo paraespalhamento emcamadafina.
Placasdevidrode20x20cm.
Preparação dasplacasparacromatografia .Pôremsuspensão 30gdegeldesílicaem70mldeuma
soluçãoaquosaa0,5%deamidosolúvel.Espalharestasuspensãonumaespessurade0,3mm.Esta
quantidade chegaparaapreparação de5placasde20x20cm.Apóssecagemaoardurantecercade15
minutos,activarasplacasmantendo-asdurante 1horaemeianumaestufaa105°C.

84 03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias
Modooperatório
Oxidaçãoemácidodehidroascórbico
Numbalãoaferidode100ml,colocar50mldevinho,juntar15mldesuspensãodepoliamida elevarao
traçodeaferiçãocomasoluçãodeácidometafosfórico a3%.Deixarrepousardurante 1horaagitando
frequentemente .Filtrarporumfiltroplissado.Colocar20mldefiltradonumtubodecentrifugação de
50mldecapacidade ecómrolhadeesmeril.Juntar1mldesoluçãode0,1Ndeiodo.Misturareapós
1minuto,reduziroexcessodeiodoporadiçãodecercade25mgdetiocarbamida .
Formaçãoeextracçãoda«bis»(2,4-dinitrofenilhidrazona )doácidodicetoglutónico
Colocarotubomunbanho-maria aumatemperatura compreendida entre5e10°C;juntar4mlde
soluçãode2,4-dinitrofenilhidrazina .Misturarcuidadosamente evitandomolhararolhadevidro.Manter
emseguidaotubobemfechadonumbanhoa20°Cdurantecercade16horas(umanoite).
Introduzir 15mldeacetatodeetiloadicionado de2%deácidoacéticonotubodecentrifugação .
Fecharotubocomasuarolhapolidaeagitarvigorosamente durante30segundos;centrifugar emse­
guidacomapipeta10mldeacetatodeetilodeextracçãonumcopocónicoderolhadeesmeril.
Numtubodecentrifugação introduzir 5mldeacetatodeetilocontendo 2°/odeácidoacético;agitarde
novodurante30segundos ecentrifugar durante5minutosa1000—1200rotações/minuto.Recolher
5mldoacetatodeetilodeextracção ejuntá-losnocopocónicoaos10mldaprimeiraextracção :
Misturar .
Isolamento da«bis»(2,4-dinitrofenilhidrazona )porcromatografia
Deixandoumamargemde2cmnabasedeumaplacae,lateralmente ,depositarsobretodaalinhade
partida0,2mldeacetatodeetilodeextracção .Colocarumacamadadecercade1cmdesolventenuma
cubadecromatografia edeixaraatmosferasaturar-secomosvaporesdosolvente,antesdeintroduzir a
placa.Deixar-se-á migrarosolventeatéaobordosuperiordaplaca(estaseparaçãocromatográfica deve
serfeitanas2horasqueseguemaextracção).
Secarasplacasdurante 1horanumaestufaventiladacomaplacaemposiçãovertical,sobreumafolhade
papeldelustro,rasparcomoauxíliodeumaespátula,perpendicularmente àdirecçãodemigração,a
zonadecoloraçãovermelhacaracterística dabis(2,4-dinitrofenilhidrazona ),istoaoabrigodequalquer
correntedear.Colocarsemperdaoprodutopulvurulento obtidonumpequenotubocomrolhade
esmerilcom4mldeácidoacéticocristalizável .Deixaremrepousodurante30minutosagitandofrequen­
temente .Filtrarporumfiltroplissadodirectamente nacubade10mmdeespessuradoespectofotómetro ,
tornandoadeitarsobreofiltroas25a30primeirasgotasparaobterumfiltradoperfeitamente límpido.
Mediraobservância destasoluçãoa500nmutilisando ácidoacéticocomolíquidodecomparação e
reportá-laàcurvapadrão.
Estabelecimento dacurvapadrão
PrepararumasoluçãodeácidoL'ascórbicoa1gpor100mlutilizando asoluçãodeácidometafórico a
1%comosolvente .
Diluira100ml5—10e15mldestasoluçãoutilizando amesmasoluçãodeácidometafosfórico como
diluentecom50mldecadaumadestasdiluiçõesa50—100—150mgdeácidoL-ascórbico porlitro;
efectuarasreacçõessucessivasacimaindicadas .
Arepresentação gráficadasabsorvências emfunçãodeconcentração dassoluçõeséumarectaquepassa
pelaorigem.
16.3.MÉTODO RÁPIDODEENSAIO
DosagemdoácidoL-ascórbico activo
Soluções
—soluçãodeetanala6,9g/l:obtidopordestilação demetaldeído oudeparaldeído ,empresençade
ácidosulfúricoetituladopelométododosulfitodesódio.Ajusta-seestasoluçãoa6,9g/l.1mldesta
soluçãocombina10mgdeanidridosulfuroso,
—ácidosulfúricoa1/10emvolume(180g/l),
—gomadeamidoa5g/l:contendo200gdecloretodesódioporlitroparaassegurarasuaconserva­
ção.Estasoluçãodevesermantidadurante10minutosemebulição,nomomentodasuapreparação ,
—iodo0,05N.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 85
Modooperatório
A50mldevinhocolocadosnumcopocónicode300ml,juntar5mldesoluçãodeetanala6,9g/l(pode
tambémutilizar-se5mldumasoluçãodepropanala10g/l),Rolharedeixaremrepousodurante30
minutospelomenos.Juntar3mldeácidosulfúricoa1/10edeiodo0,05Nemquantidade suficiente
parafazerviraragomadeamido.Sejanovolumedeiodoutilizado .
1mldeiodo0,05Noxida4,4mgdeácidoL-ascórbico .
Ovinhocontémaproximadamente 88nmgdeácidoL-ascórbico porlitro.
Notas
1.Certassubstâncias dovinhosãooxidadaspeloiodoemmeioácido,masovolumedeiodo0,05N
consumido nascondiçõesacimaégeralmente fraco:0,2a0,3ml.Estemétodopermiteassimrevelar
osvinhosaquefoiadicionado ácidoL-ascórbico emquantidade superiora20mg/lequenãotrans­
formouemprodutosdeoxidação .
2.Paraosvinhostintos,hávantagememiluminarovinhoporbaixocomumfeixedeluzamarelaobtida
comaajudadeumalâmpadaeléctricavulgaredeumasoluçãodecromatodepotássiooucoma
ajudadeumalâmpadadevapordesódio.Ènecessáriocolocar-seumacâmaraescuraeobservara
transferência dovinho,quesetornaopacodesdequeseatingeaviragemdagomadeamido.

86 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
17.SÓDIO
PRINCÍPIO DOMÉTODO ÜNICO
Osódioédoseadodomesmomodoqueopotássiocomaajudadumfotómetro dechamapelamedidade
intensidade dasradiaçõesde589,0e589,6nmemitidasnachamadumqueimador alimentado comgáscombu­
rentecontendo onebulisado devinhodiluídoa1/10oumais.
Aparelho
Dadoqueométodoécomparativo ,asensibilidade dofotómetro eatemperatura dachamanãotêmumainfluên­
ciaessencial,maséconveniente darpreferência àchamabutano-arparaadosagemdosmetaisalcalinos,para
evitarainterferência dosoutroscatiões.
Ofotómetrodeveserreguladoapartirdediversasdiluiçõesdeumasoluçãodereferênciacontendo200mgde
sódioporlitro(0,869me/l)ediversosaniões,catiõesematériasorgânicasemquantidades vizinhasdaquelasque
existemnumvinhomédiodiluídoa1/10comágua.
Soluções
Soluçãodereferência Soluçãodediluição
álcoolabsoluto : 10ml álcoolabsoluto : 10ml
ácidocítrico: 700mg ácidocítrico : 700mg
açúcar: 300mg açúcar: 300mg
glicerol: 1000mg glicerol : 1000mg
tartaratoácidodepotássio : 481,3mg tartaratoácidodepotássio : 481,3mg
cloretodecálcioseco: 10mg cloretodecálcioseco: 10mg
cloretodemagnésioseco: 10mg cloretodemagnésioseco: 10mg
cloretodesódioseco: 50,84mg águaq.b.para: 11
águaq.b.para: 11
Paraprepararassoluçõescomeça-sepordissolver481,3mgdetartaratoácidodepotássiopuroemmeiolitrode
águamuitoquenteemistura-seestasoluçãoàsoutrassubstâncias previamente dissolvidas em400mldeágua,pela
adiçãodeduasgotasdeisotiocianato dealilo.
Nocasodevinhoscontendoaçúcarresidualedosmostos,juntaraindaumaquantidade deaçúcarsemelhante
àquelaqueexistenovinho(ounomosto)diluídoa1/10comaágua.
Nocasodosvinhossalicilados a1g/l,énecessáriojuntar86,4mgdeácidosalicílicoporlitrodesoluçãode
referência edediluição,poisestasubstânciatemumaacçãonotávelsobreoresultado .
Modooperatório
Regularepadronizar ofotómetro comasoluçãodereferênciapuraediversasdiluiçõesdestasoluçãodereferên­
ciaa1/20,1/10,1/2,3/4,comasoluçãodereferência .
Amediçãoseráfeitacomvinhodiluídoa1/10comágua.
Sefornecessário ,diluirovinhojádiluídoa1/10comasoluçãodediluição,paraqueospotdogalvanómetro
nãoultrapasse agraduação 100.

03/Fasc,25 JornalOficialdasComunidades Europeias 87
18.FERRO
18.1.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
a)Métododereferência :dosagemespectrofotométrica doferrototalporortofenantrolina apósminerali­
zaçãopeloperhidrol .
b)Métodousual:dosagemespectrofotométrica deabsorçãoatómica.
18.2.MÉTODO DEREFERENCIA
1.MINERALIZAÇÃO
Soluções
—perhidrola100—110volumes,isentodeferro,
—ácidoclorídrico normal,isentodeferro,
—amoníacopuro,densidade 0,92,
—pedrapomesemgrãotratadacomácido.clorídrico a1/2emebuliçãoelavadacomáguadestilada .
Modooperatório
Omodooperatório compreende duasvariantes,consoante oteoremaçúcardosvinhos:
a)Casodevinhossecosoumoderadamente açucarados (até50g/ldeaçúcar).Introduzir nobalãode
Kjeldahlde100mldecapacidade algunsgrãosdepedrapomes,20mldevinhoe10mldeágua
oxigenada a100volumes .Concentrar olíquidoembanhodeareiaatéumvolumede2a3ml.
Depoisdearrefecer,juntaraoresíduoobtido,comoauxíliodeumabureta,gotaagota,3a4ml,
oumais,segundoasnecessidades ,deamoníaco,semmolharasparedesdobalão.Éprevisojuntar
umexcessoperceptível aoodor,apenasnecessárioparaalcalinizar omeioeparaprecipitaroshidró­
xidosmetálicos .Aintensidade dareacçãoentreaáguaoxigenada eoamoníacodevesercontrolada ,
sejaporarrefecimento comaajudadeáguafria,sejaporaquecimento moderado comoauxíliode
umbanho-maria .
Apósarrefecimento ,adicionaraolíquidoalcalinoácidoclorídriconormalemquantidade necessária
paradissolveroprecipitado dehidróxidos formados .Transvasar asoluçãoobtidanumbalãode100
ml.ApóslavagemdobalãodeKjeldahlcomácidonormal,completar ovolumedobalãoatéao
traçodeaferição,comomesmoácido.
b)Casodevinhosricosemaçúcares.Otratamento oxidantedosvinhosricosemaçúcar(50—200g/l)
difereligeiramente domodooperatório acimadescrito .Atomadeensaiode20mldevinhoé
tratadacom20mldeáguaoxigenada .Oslíquidoscontendomaisdoque200g/ldeaçúcardevem
serpreviamente diluídosa1/2oumesmo1/4.
Nota
Ter-se-áocuidadodeefectuaroensaioembranco,comáguadestiladaeempregando -ovolumede
águaoxigenada utilizadoparaosensaiosprincipais .
2.DOSAGEM ESPECTROFOT OMETRICA
Soluções
—Soluçãodehidroquinona a2,5%emáguaacidulada (10mldeácidosulfúricopuroporlitrode
solução).Estasoluçãoéconservada numfrascoamarelo,nofrigorífico ,eésubstituída logoque
surjaamenorturvação,
—soluçãodesulfitodesódioa20%apartirdesulfitoneutroeanidro, '
—soluçãodeacetatodeamónioa20°/o,
—soluçãodeortofenantolina a0,5%emálcoola96°/odevol,
—soluçãotituladadeferroIII,a1g/ldeferro.Pesar8,6341gdealúmendeferroedeamónioe
introduzir numfrascode1litro;dissolverem100mldeácidoclorídrico normal.Comoadissolu­
çãonãoéinstantânea énecessário agitardetemposatempos.Completar ovolumedasoluçãoaté
aotraçoaferiçãocomomesmoácido.Otítulodestasoluçãodeveserverificado .

88 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
ReduçãodoferroIIIeformaçãodocomplexocorado
Retirarduastomasdeensaiode20mlcadaumadasoluçãoclorídricacujovolumeé100mleintro­
duzi-lasrespectivamente emdoisfrascosde50mlcomrolhadeesmeril.Juntaremcadafrasco2mlde
soluçãodehidroquinona ,2mldesoluçãodesulfitoe1mldasoluçãodeortofenantrolina .Deixarem
repousodurante15minutos;areduçãoefectua-seapHvizinhode1-2.Juntarentão10mldeacetato
deamónio;acoloraçãodaortofenantrolina ferrosaaparecebruscamente ;completar ovolumea50ml
comáguadestilada .Procederemseguidaàsmediçõescolorimétricas .
Mediçõescolorimétricas ecálculodosresultados
Mediradensidadeópticapelaradiação508nm.Àfaltadoespectrofotómetro demonocromador ,utili­
zarofiltroWrattenn°75azul-verde .Estabelecer acurvadereferênciacomoauxíliodeumagamade
concentrações deferroestendendo -sede0a200|i.gem50ml.Emgeralacubade10mmdeespessura
ésuficiente .Contudooempregodecubasdediferentesespessuras permiteevitarasdiluiçõeseaumen­
taraprecisãodasmedidas .
Nestascondições ,estabelecer paracadacubaumacurvadereferência .Traçarascurvasdetalmaneira
queàsdensidades ópticaslidascorrespondam númerosdemicrogramas deferrocontidosnumvolume
de50mldoensaiosubmetido àmediçãocolorimétrica .Estevolumecontém20mldolíquidoácido
retiradode100mldeumasoluçãoácidaobtidanoseguimento dotratamento poroxidaçãodovinho.
Estes100mlcorrespondem àtomadeensaiode20mldevinho.
Chamando naonúmerodejo,gdeferrocontidosem50mldasoluçãoexaminada ecorrespondentes a
20mldasoluçãoácida,querdizer,a4mldevinho,aquantidade deferroéde0,25nmgdeferropor
litrodevinho.
Domíniodeaplicaçãoeexactidãodatécnica
Atécnicadescritapermitedosearsemrecursoàdiluição,graçasaojogodecubas,osteoresdeferro
compreendidos entre1,25e75mg/lparaumatomadeensaiode20mldevinho;olimiteinferiorpode
serrecuadoatécercade0,5mg/l,poraumentodatomadeensaio.
Oferroédeterminado a10%deaproximação paraosteoresde1,25a5mgdeferroporlitrode
vinhoea5%deaproximação paraosteoresultrapassando 5mgporlitro.
18.3.METODO USUAL
1.Princípiodométodo
Empregodaespectrofotometria deabsorçãoatómica .
2.Reagentes
—ferrometálico ,
'—ácidonítricoconcentrado (d=1,413),
—ácidonítricodiluído(1+1),
—águabidestilada .
3.Aparelhos eacessórios
—pipetaaferida,
—micropipeta ,
—matrazaferido,
—espectrofotómetro deabsorçãoatómica,
—lâmpadadecátodoocoparaoferro,
—gásdealimentação :ar,acetilenoe/ouprotóxidodeazoto.

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 89
4.Modooperatório
4.1.Preparação daamostra
Recolhercomumapipetaaferida20mldaamostra,colocá-losnumfrascoaferidode100mle
levaraotraçodeaferiçãocomáguabidestilada .
Lernoespectrofotómetro deabsorçãoatómicaaabsorvência daamostradiluídanocomprimento
deondade248,3nm.Atravésdacurvapadrãodeduziraconcentração emferro.
4.2.Preparaçãodacurvapadrão
Pesar1000gdeferrometal,transferirquantitativamente paraumfrascoaferidode1000ml.
Juntarácidonítricodiluídoemquantidade estritamente necessáriaparadissolverometal,juntar
10mldeácidonítricoconcentrado ,levaraotraçodeaferiçãocomáguabidestilada .
Estasoluçãocontém 1000mg/ldeferro(soluçãoA).Comumapipetaaferida,recolher10mlda
soluçãoAecolocá-losnumfrascoaferidode100mlcompletando ovolumecomáguabidestilada ;
estasoluçãocontém100mg/ldeferro(soluçãoB).
Comaajudadeumamicrobureta ,recolher 1,2,5mldesoluçãoB,colocá-lasnumfrascoaferido
de100ml,completando ovolumecomáguabidestilada ;obtêm-seassimsoluçõescontendorespec­
tivamente 1,2,5mg/ldeferro.Comosvaloresdeabsorvência destassoluções,medidascomofoi
descritoem4.1,construiracurvapadrão.
5.Expressão dosresultados
Sãodadosemmg/lsegundoafórmula :Cxn
emqueC=concentração emferro,reveladanacurvapadrão,daamostradiluída,
n=diluiçãoefectuada .
6.Observações
6.1.Assoluçõesparaoestabelecimento dacurvapadrãoeasdiluiçõesdaamostradevemsempreser
-escolhidas emfunçãodasensibilidade doaparelhoutilizadoedaconcentração deferropresentena
amostra .
6.2.Paraumasériededeterminações ,éoportunocontrolarpelomenosumpontodacurvapadrão.

90 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
19.COBRE
19.1.PRINCÍPIO DEMÉTODO ÚNICO
Empregodaespectrofotometria deabsorçãoatómica .
19.2.REAGENTES
—cobremetálico,
—ácidonítricoconcentrado 65%(d=1,40),
—ácidonítricodiluído(1+1),
—águabidestilada
19.3.APARELHOS EACESSÓRIOS
—pipetaaferida
—micropipeta
—balãoaferido
—cápsuladeplatina
—espectofotómetro deabsorçãoatómica
—lâmpadadecátodoocoparaocobre
—gásdealimentação :ar,acetilenoeouprotóxidodeazoto
19.4.MODOOPERATÓRIO
1.Preparação daamostra
Recolhercomumapipetaaferida20mldeamostra,colocá-lasnumbalãode100mlelevaraotraçode
aferiçãocomáguabidestilada .
Leremespectrofotómetro deabsorçãoatómicaaobservância daamostradiluídanocomprimento de
ondade324,8nm.Pormeiodeumacurvapadrãodeduziraconcentração emcobre.
2.Preparação dacurvapadrão
Pesar100gdecobremetálico"transferirquantitativamente paraumfrascoaferidode1000ml.Juntar
ácidonítricodiluídoemquantidade estritamente suficienteparadissolverometal,juntar10mldeácido
nítricoconcentrado ,levaraotraçodeaferiçãocomáguabidestilada .Estasoluçãocontém 1000mg/l
decobre(soluçãoA).
Comumapipetaaferida,recolher10mldasoluçãoAecolocá-lanumbalãode100ml,completando o
volumeatéaotraçodeaferiçãocomáguabidestilada ;estasoluçãocontém100mg/ldecobre(solução
B).
Comumamicrobureta ,recolher0,51,2mldesoluçãoB,colocá-losnumbalãode100ml,completando
ovolumeatéaotraçodeaferiçãocomáguabidestilada ;obtêm-seassimsoluçõescontendorespectiva­
mente0,51,2mg/ldecobre.Comosvaloresdeabsorvância destassoluções,medidascomofoidescrito
noponto4.1,construiracurvapadrão.
3.Expressão dosresultados
Sãodadosemmg/lsegundoafórmula :Cxn
emqueC-=concentração emcobredeamostradiluída,determinada atravésdacurva-padrão .
n=»diluiçãoefectuada .
4.Observações
a)Assoluçõesparaoestabelecimento dacurvapadrãoeasdiluiçõesdaamostradevemsempreser
escolhidas emfunçãodasensibilidade doaparelhoutilizadoedaconcentração decobrepresentena
amostra .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 91
b)Paraumasériededeterminações ,éoportunocontrolarpelomenosumpontodacurvapadrão.
c)Paraconcentrações decobrenaamostramuitoreduzida,omodooperatório éoseguinte :colocar
100mldaamostranumacápsuladeplatina,evaporarembanho-maria atéàconsistência dexarope,
juntargotaagota2,5mldeácidosulfúricoconcentrado ,procurando cobrirtodoofundodacáp­
sula.Procedercomprecaução àincineração doresíduosobreumaplacaeléctricaousobreuma
pequenachama;introduzir emseguidaacápsulanumfornocommuflareguladaa500°±25°C,
deixandorepousardurantecercadeumahora.Apósarrefecimento ,humidificar ascinzascom1ml
deácidonítricoconcentrado esmagando -ascomumavaretadevidro,evaporareincinerardenovo
durante15minutos;repetiraomenostrêsvezesestetratamento comácidonítricoconcentrado .
Dissolverascinzasjuntandoàcápsula 1mldeácidonítricoconcentrado e2mldeáguabidestilada ;
transvasarparaumfrascoaferidode10ml.Lavaracápsula3vezescom2mlcadavezdeágua
bidestilada ;completar atéaotraçodeaferiçãocomáguabidestilada .

92 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
20.PRATA
20.1.PRINCÍPIO DOMÉTODO ÚNICO
Empregodaespectrofotometria deabsorçãoatómicaprecedidadamineralização daamostra .
20.2.REAGENTES
—nitratodeprata,
—ácidonítricoconcentrado 65°/o(d=1,40),
—ácidonítricodiluído(1+9),
—águabidestilada .
20.3.APARELHOS EACESSÓRIOS
—cápsuladeplatina,
—balãoaferido,
—pipetaaferida,
—espectrofotómetro deabsorçãoatómica,
—lâmpadadecátodoocoparaaprata,
—gásdealimentação :ar,acetileno .
20.4.MODOOPERATÓRIO
1.Preparação daamostra
Colocar20mldaamostranumacápsuladeplatina,evaporarasecoembanho-maria emebulição .
Incinerar emfornodemuflaa500-525°C.Retomar ascinzasbrancascom1mldeácidonítrico
concentrado ,evaporarembanho-maria ,repetiraadiçãode1mldeácidonítricoeaevaporação .
Juntar5mldeácidonítricodiluídoaaquecerligeiramente atéàdissolução .Efectuaramediçãoda
absorvência noespectrofotómetro deabsorçãoatómicanocomprimento deonda328,1nmnuma
chamaar-acetileno .
2.Preparação dacurvapadrão
1,5750gdenitratodepratadissolvem-seemácidonítricodiluídonumbalãoaferidode1000ml
(soluçãoA).
10mldasoluçãoAsãodiluídosa1000mlcomácidonítricodiluído(soluçãoB).
Numasériedebalõesaferidosde100ml,colocar2,4,6,8,10e20mldesoluçãoBelevaraotraçode
aferiçãocomácidonítricodiluído.Estassoluçõescontêm0,20;0,40;0,60;0,80;1,0e2,0mg/lde
prata.
Efectuarasmediçõesnoespectrofotómetro econstruiracurvapadrãocomosvaloresdeabsorvência
encontrados .
3.Expressão dosresultados
QAconcentração dapratanaamostraédadapor—mg/lemque:
4
C=concentração correspondente àleituranacurvapadrão.
4.Observações
Assoluçõesdereferênciaparaaconstrução dacurvapadrão,aquantidade daamostratomadaeo
volumefinaldolíquidopodemsermodificados emfunçãodasensibilidade doaparelhoutilizado .

03/Fasc.25 93 JornalOficialdasComunidades Europeias
21.DERIVADOS CIANADOS
21.1.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
a)Métodorápidodeensaio
Controlodosvinhostratadoscomferrocianeto depotássio.
Verificação deausênciadeprecipitados deferrocianeto férricoemsuspensãoounoprecipitado .
Verificação deausênciadeformaçãodeferrocianeto férricopelaadiçãodeumsaldeferroaovinho
acidulado .
Verificação dapresençadeferroprecipitado porumamisturadeferrocianeto edeferrocianeto alcalino
adicionada aovinhoacidulado .
b)Métodosusuais
Dosagemargentimétrica doácidocianídrico totallibertadoporhidróliseácidaedestilado .Dosagem
argentimétrica doácidocianídrico livredestiladoabaixapressãoouarrastadoporumacorrentedearà
temperatura ordinária .
Estesderivadoscianadossãoexpressosemmiligramas deácidocianídricoporlitroedeterminados com
0,1mgdeaproximação .
21.2.MÉTODO RÁPIDODEENSAIO
Controlodosvinhostratadoscomferrocianeto depotássio
1.Pesquisadetraçosdeferrocianeto férricoemsuspensão :apósagitaçãodaamostra,colocar20mlde
vinhonumtubodecentrifugação cónicode30ml.Centrifugar durante15minutosa8000rotações/
/minuto .
Oprodutodacentrifugação deveestartotalmente isentodepartículasazuis(').
2.Pesquisadetraçosdeiõesferrocianogenos emsolução :numtubodecentrifugação cónicode30ml,
colocar20mldevinholímpido,1mldeácidoclorídricoametadeemvolumee1gotadeumasolução
desulfatoférricoedeamónioa15%.Apósagitaçãoerepousodepelomenos24horas,centrifugar
durante15minutosa3500rotações/minuto.Oprodutodecentrifugação devesertotalmente isentode
partículasazuisdeferrocianeto férrico.
3.Verificação dapresençadeiõesdeferronovinho:numtubodeensaio,colocar20mldevinho,1mlde
ácidoclorídricoisentodeferrodiluídoametadeemvolume(2),1gotadeumasoluçãodeferrocianeto
depotássioa10°/oe1gotadeumasoluçãodeferrocianeto depotássioa10%depreparação muito
recente.Umacoloração ouumprecipitado decorazuldeveapareceremmenosde30minutos .Fil­
trandonumfiltrosempregas,de5cmdediâmetroelevandoofiltro2vezescom5mldeágua,deve
observar-seumdepósitoazulsobrepapel.
21.3.MÉTODOS USUAIS
I.DOSAGEM ARGENTIMÉTRICA DOÁCIDOCIANÍDRICO TOTALDOAPARELHO
Aparelho
Coloca-seumbalãodefundoredondode300mlcomocoloinclinadosobreumaplacadeferrode
200/200mmcomumaaberturade50mmdediâmetro .Estebalãoestáligadoporumtubomunidode
(')Podesubstituir-seacentrifugação pelafiltraçãoempapelisentodeferro(diâmetrodofiltro:5cm)oumelhoremfiltroécran
(diâmetrodosporos:0,45).
(J)Obtém-sefacilmente oácidoclorídricodiluídoametadeisentodeferro,diluindooácidoclorídricopurodocomérciocomo
seuvolumedeáguaedestilando-o.

94 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
terminaisnormalizados àestremidade superiordeumrefrigerador deWest0),commangarefrigerante
de350mmdecomprimento .
Aextremidade inferiordesterefrigerador ,mantidanavertical,comportaumaextensãoterminadapor
umaparteafiladaqueconduzodestiladoaofundodeumbalãoreceptorde50ml.Estebalãoestá
inteiramente imersonaáguagelada.
Soluções
—ácidosulfúricodiluído:misturar200mldeácidosulfúriconumaquantidade deáguasuficientepara
obter1000mldesolução,
—soluçãodevermelhodefenol:dissolvem-se0,05gdevermelhodefenolem1,4mldeumasolução
0,1Ndehidróxidodesódio:levarasoluçãoa1000ml,
—soluçãodeiodetodepotássio :dissolver250gdeiodetodepotássionumaquantidade deágua
suficienteparaobter1L,
—solução0,001Ndenitratodeprata:10mldeumasolução0,1Ndenitratodepratasãodiluídosa
1000mlapósadiçãode0,5mldeácidonítricoconcentrado ,
—solução 1Ndehidróxidodesódiopuro,isentodeferro.
Modooperatório
Introduzir 100mldevinhofiltrado(ounãofiltradosesedesejardoseartambémoácidocianídrico
contidonaeventualturvaçãoazul)juntarcercade0,005gdecloretodecobree10mldeácido
sulfúricodiluído.Nobalãoreceptor,colocar5mldesoluçãonormaldehidróxidodesódiopuro,
isentodeferro.Destilaratéqueobalãode50mlestejacheio.
Odestiladoédeitadonumbalãode400mlcolocadoembanho-maria emebulição(')eparaaceleraro
evaporador dirigirumacorrentedearfriobastantevivoproduzido porumsopradoràsuperfíciedo
líquidoalcalino.Énecessárioreduzirovolumea5ou7ml,oquelevacercade30minutos(nunca
reduzirovolumeamenosde5ml).
Asoluçãoarrefecida éfiltradaatravésdeumpequenofiltro(2)recolhendo -seofiltradonumtubo
cilíndricode20mmdediâmetro e180mmdecomprimento .Lavarobalãoeofiltrocomalguns
mililitrosdeágua.
Otubodevidroécolocadosobreumfundonegroéiluminado lateralmente porumfeixedeluz
branca.Olíquidodeveestarperfeitamente límpido(3).
Juntarduasgotasdesoluçãodevermelhodefenolparasensibilizar aviragem(4)eumagotadesolu­
çãodeiodetodepotássio.Titularcomasoluçãomilinormal denitratodeprataatéàobtençãode
turvaçãofracaestável.Sejanovolumedesoluçãonecessáriaparaobteresteresultado .
Prepararporoutroladoumtubosemelhante com5mldesoluçãonormaldehidróxidodesódiopuro,
duasgotasdesoluçãodevermelhodefenol(*)umagotadesoluçãodeiodetodepotássioeuma
quantidade deáguapurasuficienteparaobterumvolumeidênticoaodoensaioacimadescrito.Juntar
asolução0,001Ndenitratodeprataemquantidade suficienteparaobteramesmaturvação ;sejano
volumeempregue (6).
(')Esterefrigerador éconstituído porumcilindrodevidrodelgadocolocadonumamangadevidrocujodiâmetrointerioré
superior 1mmsomenteaodiâmetroexteriordocilindroarefrigerar .Destamaneira,aáguafriacirculacomrapidezcontraa
paredearefrigerar .
(J)Obanho-maria deveseraquecidoaelectricidade porqueosgasesdecombustão dogásdehulhacontémtraçosdeácido
cianídrico .Nãofumarnolaboratório duranteestaevaporação porqueofumodotabacocontemácidocianídrico .
(J)Afiltraçãoéinútil,seoresíduoforlímpido;énecessário seoardolaboratório contiverpoeiras.
(4)Certosvinhostalcomoosvinhoslicorosos,etc.,dãoumdestiladoquenãoestálímpidoapesardafiltração;éprecisoentão
colocarestedestiladoumbalãodedestilaçãode200mlelevara30mlcomáguapuraeodestiladoaindaalcalinorejeitando o
primeirodestiladodevolumeigualacercade15ml.Arrefeceroconteúdodobalão,acidulá-lopormeiode5mldeácidosulfúricodiluídoeretomaradestilaçãorecolhendo odestiladoem5mldesoluçãonormaldehidróxidodesódio.Destilar
cercade5mldelíquido.Estáentãolímpido.
(')Estaadiçãoéfacultativa ;certaspessoasobservammelhoraapariçãodaturvaçãonumasoluçãorosaquenumasoluçãoincolor.
(')n'éiguala0,05ou0,1ml,seovolumedeáguautilizadoforinferiora10ml.Paraterumaviragemsensível,énecessárioque
estevolumesejatãopequenoquantopossível;evitarpoistodaacausadediluição,namedidadopossível,nodecursoda
operaçãoprincipal .

03/Fasc.25 95 JornalOficialdasComunidades Europeias
Cálculo
1mldesolução0,001Ndenitratodepratacorresponde a54p,gdeácidocianídrico ;portanto0,54
(n—n)éaquantidade deácidocianídridototalcontidonumlitrodevinho,expressoemmiligramas .
Usarapenasumadecimaldepoisdavírgula.
Nãotomarcomosignificativos dapresençadecompostos cianídricos novinhosenãoosensaiosparaos
quaisn—n'ésuperiora0,5ml.
Quandon-n'ésuperiora20ml,recomeçar todasasoperaçõesutilizandoumasolução0,01denitrato
deprata.Quandon—n'ésuperiora10ml,pesquisaredosearoácidocianídrico livrepeloprocesso
seguinte(II).
II.DOSAGEM DOÁCIDOCIANÍDRIDO LIVRE
Aparelho
Oaparelhoéformadopordoisbalõesde11,AeB,ligadosporumtuborectode30mmdediâmetro
ede300mmdecomprimento comportando umaroscapermitindo separá-los.Umdosbalões(A)está
munidodeumatorneiraquepodeserligadaaumabombadevácuoouàqualsepodeadaptarum
pequenofunilpormeiodeumaroscaplástica.
Otuborectoligandoosbalõesrepousasobreummecanismo assegurando arotaçãodoconjuntoem
voltadoseueixo,avelocidade moderada .
Modooperatório
Introduzir 5mldehidróxidodesódionobalãoBe5mldeáguanobalãoA.Ligarosdoisbalõespela
roscaefazervácuonoaparelhoaquecendo ligeiramente oconteúdodosdoisbalõesdemodoavapori­
zarumpoucodeáguaparaqueovaporproduzido elimineosúltimostraçosdear.Fecharatorneirae
suprimiraligaçãocomabombadevácuo.Mergulhar Bnaáguafria,depoisemáguagelada.Introdu­
zircomprecaução 100mldevinhonobalãoAevitandoqualquerentradadear.
Mergulhar obalãoAnumacápsulacomáguamorna.Ovinhocomeçaaferver.Activaradestilação
fazendorodarlentamente oaparelhoemvoltadoseueixo.
DepoisdeterdestiladodoisterçosdoconteúdodobalãoA(oquedemoracercade20minutos),
inverteroaparelhomergulhando BemáguamornaeAemáguagelada.Redestilar emsentidoinverso
cercadeumterçodoconteúdodeB.
ObalãoAcomportaoálcool,osaldeídos,osesteres,osiõesferrocianagenos misturados aoresíduodo
vinho.
Adosagemargentimétrica doácidocianídrico noconteúdodobalãoBéentãoefectuadacomofoi
indicado emI.

96 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
22.ANIDRIDO CARBÓNICO
22.1.PRINCÍPIO DOSMÉTODOS
Métododereferência
I.Casodosvinhostranquilos (sobrepressão <0,5bares)
Ovolumedevinhotomadodaamostralevadoacercade0°Céadicionado aumexcessosuficiente de
sodaparaterumpHde10—11.Titula-secomumasoluçãoácidaempresençadeanidrasecarbónica .
OteordeC02édeduzidodovolumevertidoparapassardepH8,6a4,0.Umatitulaçãotestemunha
efectuadonasmesmascondiçõesnovinhodescarbonizado permiteteremcontaaquantidade desoda
consumida pelosácidosdovinho.
II.Casodosvinhosfrisantesevinhosespumosos
Aamostradevinhoaanalisarélevadapróximodoseupontodecongelação .Apósretirarumcerto
volumedestinado aservirdetestemunha apósdescarbonização ,alcaliniza-separafixartodooC02sob
formadeNa2C03.Titula-secomumasoluçãoácidaempresençadeanidridocarbónico .Oteorde
C02édeduzidodovolumedesoluçãoácidagastaparapassardepH8,6(formabicarbonato )apH4,0
(ácidocarbónico).Umatitulaçãotestemunho efectuadanasmesmascondições aovinhodescarbonado
permitecorrigirovolumedesodaconsumida pelosácidosdovinho.
Métodousual
Agitandoumcertovolumedevinhonumfrascodecapacidade muitomaiorqueovolumedovinhousado,
oanidridocarbónicoliberta-seemgrandepartedovinho,atéaoequilíbriodasduasfases.Amedidado
aumentodepressãopermiteavaliarcomaproximação suficienteoanidridocarbónicoqueestavacontido
novinho.
22.2.MÉTODO DEREFERÊNCIA
I.CASODOSVINHOSTRANQUILOS (sobrepressão <0,5bares)
Reagentes ematerial
—solução0,1Ndehidróxidodesódio,
—solução0,1Ndeácidosulfúrico,
—soluçãode1g/ldeanidrasacarbónica ,
—agitadormagnético ,
—potenciómetro .
Modooperatório
Arrefeceraamostradevinhoacercade0°Cassimcomoapipetade10mlutilizadaparaarecolha.
Recolhernumbalãode100ml,20mldesolução0,1Ndehidróxido desódio;juntar2gotasde
soluçãoaquosadeanidrasecarbónica a1gporlitro.Introduzir 10mldevinhopormeiodepipeta
arrefecida a0°C.
Colocarobalãosobreoagitadormagnético ,colocaroeléctrodo eabarramagnética eprocedera
agitaçãomoderada .
Quandooconteúdodobalãotivervoltadoàtemperatura ambiente,deitarporaspersãolentaasolução
0,1NdeácidosulfúricoatépH8,6.
Continuar asaspersõesdeácidosulfúrico0,1NatépH4,0.SejanmlovolumeutilizadoentrepH8,6
e4,0.
Procederporoutroladoàeliminação doC02emcercade50mldevinhoporagitaçãonovácuo
durante3minutos,aquecendo obalãonumbanho-maria a25°Caproximadamente .
Aplicarsobre10mldevinhodescarbonado omodooperatório acima:sejan'mlovolumeutilizado .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 97
Cálculo
1mldesolução0,1Ncorresponde a4,4mgdeC02.
Aquantidade deC02emgramasporlitrodevinhoédadapor:0,44(n—n').
Nota2
NoscasosdevinhoscompoucoC02(C02<1g/l)aadiçãodeanidrasecarbónicaparacatalisara
hidratação doC02nãoenecessária .
II.CASODOSVINHOS FRISANTES EDOSVINHOS ESPUMOSOS
Reagentes ematerial
—hidróxidodesódioa50°/o(p/p),
—solução0,1Ndeácidosulfúrico ,
—soluçãoa1g/ldeanidrasecarbónica ,
—agitadormagnético ,
—potenciómetro .
Modooperatório
Sobreagarrafadevinhoaanalisar,traçarumamarcadeníveldoenchimento earrefecê-laatéde
congelação .
Deixaragarrafaaquecerligeiramente ,agitandoatéaodesaparecimento doscristaisdegelo.Desrolhar
rapidamente epôrdeladonumaprovetagraduada 45a50mldevinhoqueservirãoparaadosagem
testemunha .Ovolumeexactodestaamostra,vml,serádeterminado pelaleituranaprovetaapósoseu
regressoàtemperatura ambiente .
Juntar,logoqueestarecolhafoiefectuada ,20mldehidróxidodesódioa50°/o(p/p)nagarrafapara
umacapacidade de750ml.
Esperarqueovinhovolteàtemperatura ambiente .
Colocarnumbalãode100ml,30mldeáguadestiladae2gotasdasoluçãodeanidrasecarbónicaa
1g/l.Adicionar 10mldevinhoalcalinizado .
Colocarobalãosobreoagitadormagnético ,colocaroeléctrodo eabarramagnética eprocederauma
agitaçãomoderada .
Deitarporaspersãolentaasolução0,1NdeácidosulfúricoatépH8,6.
Continuar asaspersõesdeácidosulfúrico ,0,1NatépH4,0.SejanmlovolumeutilizadoentrepH8,6
e4,0.
Procederporoutroladoàeliminação doC02sobreosvmldevinhopostosdeladoparaadosagem
testemunha poragitaçãonovácuodurante3minutosaquecendo obalãonumbanho-maria acercade
25°C.
Recolher 10mldevinhodescarbonado em30mldeáguadestiladafervida,juntar1a2gotasdesoda
a50%paralevaropHa10—11.Aplicaremseguidaomodooperatório acimaindicado .Sejaden'
mlovolumesulfúrico0,1Nutilizado .
Cálculo
1mldesolução0,1Ncorresponde a4,4mgdeC02.
Retirardagarrafaovinhoalcalinizado edeterminar a1mldeaproximação ovolumeinicialdovinho
enchendo-ocomáguaatéàmarca;sejaVmlovolumemedido.
Aquantidade deC02emgramasporlitrodevinhoédadapor:
V—v+200,44(n—ri)•V—v
22.3.MÉTODO USUAL
Aparelho
1.Manómetro deáguade1mdecomprimento e1,5a2mmdediâmetrointerior;Aampolareceptoraé
munidadeumatorneiraquepermiteligaçãocomaatmosfera .Omanómetro éfixadosobreumsuporte

98 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
verticalmunidoderéguagraduadamóvel.Aampolareceptoracontémcercade3mldeágua.Ozero
daréguamóveldevesercolocadoaomesmonívelaqueseencontraaáguanahastedomanómetro
quandoatorneiraestáaberta.
2.Umfrascode11,munidodeumtubointeriorde30mmdediâmetrointernoe140mmdealtura,
coladoaofundodofrascoEsteúltimopodeserrolhadohermeticamente pormeioderolhaplanade
parafuso,tambémelamunidadeumtubode4mmdediâmetrointernoquepermiteligarofrasco-la­
boratórioaomanómetro pormeiodeumtubodeborrachadeparedesespessascom4mmdediâmetro
internoe60mmdecomprimento .Acapacidade livredofrascoéde994ml.
Paraosvinhosfrisanteseespumosos ,utilizarumfrascode11comomesmomodelo,nãomunidode
tubocentral.Acapacidade livredestefrascoatéaotuboseladoaoèrolhaáde1030ml.
3.Umrecipiente de8a101,comumsuportequepermitamanteragarrafaimersaatéaogargalo.
Enche-seorecipiente deáguaàtemperatura ambiente .Atemperatura daáguadeveserdeterminada
pormeiodeumtermómetro graduadoemmeiosgrausCelsius.
4.Pipetasde50,de20,de10ede1mlcomumtraçodeaferiçãocomtubodeescoamento suficiente­
mentelongoparachegaraofundodofrasco.
Reagentes
—soluçãodehidróxidodesódiomeiopormeioemmassa,dedensidade 20entre1,50e1,54.Esta
soda,quedeveráestarpreviamente preparada ,estaráisentadecarbonato seseapresentar límpida .
Aporumaetiquetavermelha «tóxico»aofrascocomestasolução,poisesteprodutoétóxicoe
altamentecáustico.Paraaspiraros30(ou20)mlprescritosparaosprodutosricosemgáscarbó­
nico,utilizarumapêradeaspiração .Paracolheromililitrodesoda,bastamergulhar apipetana
solução.Nuncaaspirarestelíquidocorrosivocomaboca.
—ácidotartáricoemcristaisbastantegrandes :de2a4mm,
—soluçãodecarbonato desódioanidropuroa4,73gdeNa2C03porlitro.
Estasoluçãolibertagáscarbónico emvolumeigualaoseu,poracçãodoexcessodeácidotartárico .
Modooperatório
1.VinhostranquilosO
Descarbonar cuidadosamente 30a50mldevinhoporvácuo,pormeiodetrompadeáguadurante2a
3minutos.Nafaltadetrompaoudemáquinadevácuo,bastaagitarenergicamente durante5a10
segundos30a50mldevinhonumagarrafadeumlitro.
(')DuranteoVerão,eparaosvinhosrelativamente ricosemgáscarbónico ,éprudentearrefeceragarrafaa10°C,antesdea
desrolharparaefectuaracolheitadaamostra .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 99
Transvasar estevinhonoutrofrascocomamesmacapacidade erecomeçar aoperação .Aquantidade de
C02contidanovinhoénula,comumerrode2ou3%.
Deitaralgunsmililitrosdevinhodescarbonado nofrasco-laboratório .Agitardurantealgunsinstantes
pararepartirovinhosobretodaaparededofrasco;escoarsumariamente ecolocarofrasconobanho
deágua,apóstersidorolhado .Passados 1ou2minutos,oníveldaáguanomanómetro éestável.
Comatorneiradomanómetro aberta,introduzir notubocentralcercadevintemililitrosdevinho
descarbonado ,seguidosde50mldevinhoaanalisar,mergulhando apipetaatéaofundodofrascoe
evitandoumescoamento rápido.Voltararolhar,fecharatorneiradomanómetro eagitarenergica­
mentedurante5a10segundos .Deixa-seotubomergulhado durante 1a2minutosnobanhodeágua
eseguidamente agita-sedurante2segundos,voltandoamergulhá-lonobanhoposteriormente .Lera
sobrepressão hlogoqueoníveldaáguanomanómetro estabilizar .Anotaratemperatura t°Cdo
banho.
Cálculo:deverámultiplicar-seaalturadaáguanomanómetro emmmpelocoeficiente Fparaobtera
quantidade degáscarbónicoexpressaemmililitrosdestegásporlitrodevinho.
Estecoeficiente Fvariade1,7a1,9,conforme atemperatura eacapacidade dofrascolaboratório .Tal
coeficiente édadopelasegundacolunadatabela1.
Parareduziroteoramiligramas porlitrodevinho,deverámultiplicar -seesteresultadopor1,977.
2.Vinhosfrisanteseespumosos
Antesdeprocederaqualqueroperação,traçarnogargalodagarrafadevinhofrisanteumtraçoa
indicaroníveldovinho.Arrefeceragarrafacheiaerolhadaatéàtemperatura de—4°C.Logoapósa
garrafatersidodesrolhada ,retiram-se30mldevinho(')(pressupõe-sequeagarrafacontém80clde
vinho).Introduzem -seimediatamente 30ml(')desodameiopormeio.Rolha-sedenovodeixandouma
bolsadearomaispequenapossível(3ml,aproximadamente ).Agita-seimediatamente ,efaz-sevoltara
garrafaàtemperatura ordinária .
Colocarnofrasco-laboratório ,semotubocentral,1mldesodameiopormeiode10mldevinho
alcalinizado (casodosvinhosespumosos )ou20mldevinhoalcalinizado (casodosvinhosespumantes ).
Rolharofrasco,agitandoparasaturarasuaatmosferadevaporeshidroalcoólicos .Deixarofrascoem
repousonobanhodeáguaeaguardar2a3minutos.
Deitar4gdeácidotartáriconofrasco,rolhá-loimediatamente efecharatorneiradomanómetro .
Agitarenergicamente ofrascoparamisturarovinhoeoácidotartárico .Ovinhotorna-seclaro,li­
berta-seogáscarbónico eaáguasobrenomanómetro .Colocarofrasconobanhodeáguadurante 1a
2minutos,voltaraagitarofrasco,mergulhá-lodenovonobanhodeáguaeregistarasobrepressão no
manómetro (h),logoqueestaestbilize .Registaratemperatura t°Cdobanhodeágua.
Apóstodasestasoperações mede-serigorosamente aquantidade Qdevinhoprimitivamente coijtidana
garrafa,pormeiodotraçoinscritonogargaloantesdacolheitadeamostra.
Cálculos:Aquantidade degáscarbónicocontidoinicialmente novinhoédadapelafórmula :
QX= xFxhmlCO,pormililitrodevinho
Q—30(')
emqueQéovolumedevinhonaamostraantesdeseprocederàsdiversasoperações .Féocoeficiente
dadopelaTabelaI.
Seofrascodequesedispõenãotiveracapacidade previstapelaTabelaI,terceiralinha,pode
recorrer-seàfórmulaseguinteparacalcularovalordeF:
F=IBV+ 1—1UUUl 1+at/10350V
emqueBéocoeficiente desolubilidade dogáscarbóniconovinhoounaáguaindicadonaTabelaIIe
Véovolumedevinhointroduzido nofrasco.
(')Estevolumebaixapara20mlnocasodosvinhosfrisantes .

100 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.25
TABELA I
Coeficiente F
Técnica 1 2 2
Frasco Comtubo Semtubo Semtubo
central central central
Capacidade
dofrasco
A+Vml 994ml 1030ml 1030ml
Natureza Vinho Vinho Vinho
dolíquido
analisadotranquilo espumoso frisante
Volumedo
líquido
introduzido
Vml 50ml 10ml 20ml
10°c 1,86 9,55 4,77
11°c 1,86 9,51 4,75
12°C 1,85 9,48 4,73
13°C 1,84 9,45 4,72
14°C 1,83 9,42 4,70
15°C 1,82 9,39 4,68
16°C 1,81 9,35 4,67
17°C 1,80 9,32 4,65
18°C 1,79 9,29 4,64
19°C 1,78 9,26 4,62
20°C 1,77 9,23 4,61
21°C 1,77 9,20 4,60
.22°C 1,76 9,17 4,58
23°C 1,75 9,14 4,56
24°C 1,74 9,11 4,55
25°C 1,73 9,08 4,53
26°C 1,73 9,04 4,51
27°C 1,72 9,01 4,50
28°C 1,71 8,98 4,49
29°C 1,70 8,95 4,47
30°C 1,70 8,92 4,46
Aéovolumelivredofrascodiminuído deVe,paraocasodosvinhosespumosos ,de1mldesodameio
pormeioe2,5ml,volumedos4gdeácidotartárico .
Arazão^*édadapelaTabelaII(segundacoluna).
Nota:
Foipormeiodestafórmulaquesecalcularam oselementosdaTabelaIIválidosparaosvinhosde10a
14%volsecosouquecontêmmenosde50gramasdeaçúcarporlitro,paraosvinhostranquilos ,bem
comoparaosvinhosfrisanteseespumosos .
Observação muitoimportante
Apóscadaanálise,nãodeixarnuncaderenovaraatmosferadofrasco-laboratório ,enchendo-ocompleta­
mentedeágua,paraexpulsarogáscarbóniconelecontido .

03/Fasc.25 JornalOficialdasComunidades Europeias 101
TABELA II
Coeficientes desolubilidade BdoC02emlitrosdeC02aO°Ca760mmHg,porlitrodeáguaoude
misturashidroalcoolicas àtemperatura t°C
t°C1
i+atBC)
aguaBO
10%volB(2)
12%volBO
14%volBO
10%vol
+50g
açúcar/l
10 0,965 1,194 1,10 1,08 1,05 1,03
11 0,961 1,154 1,06 1,04 1,02 1,00
12 0,958 1,117 1,02 1,00 0,98 0,96
13 0,955 1,083 0,99 0,97 0,95 0,92
14 0,951 1,050 0,95 0,93 0,91 0,89
15 0,948 1,019 0,92 0,90 0,88 0,85
16 0,944 0,985 0,88 0,86 0,84 0,82
17 0,941 0,956 0,85 0,83 0,81 0,79
18 0,938 0,928 0,82 0,80 0,78 0,76
19 0,935 0,902 0,79 0,77 0,75 0,73
20 0,932 0,878 0,76 0,74 0,72 0,71
21 0,929 0,847 0,74 0,72 0,70 0,68
22 0,926 0,820 0,71 0,69 0,66 0,66
23 0,923 0,794 0,69 0,67 0,64 0,63
24 0,920 0,770 0,66 0,64 0,62 0,61
25 0,917 0,759 0,64 0,62 0,60 0,59
26 0,913 0,738 0,62 0,60 0,58 0,57
27 0,910 0,718 0,60 0,58 0,56 0,55
28 0,907 0,700 0,58 0,56 0,54 0,53
29 0,904 0,685 0,56 0,54 0,52 0,51
30 0,901 0,665 0,55 0,53 0,51 0,50
(')SegundoatabeladeBohr.
(*)SegundoatabeladeAgabaliantz .
Controlo dométodo
Énecessárioensaiarasoluçãotituladadecarbonatodesódioque,poracçãodoexcessodeácidotartárico,
libertaumaquantidade degáscarbónico devolumeigualaoseu.
Precisãodométodo
Estemétododáresultados comprecisãode3ou5°/o,oqueésuficientenaprática,poisogáscarbónico
escapa-semuitofacilmente dovinhoduranteasoperaçõesdemudançaderecipiente ,depipetagem ,etc.
Relaçãoentreapressãoeaquantidade deanidridocarbóniconumvinhoespumoso
Aquantidade deanidridocarbónicocontidanumvinhoespumoso édadapelasseguintesrelações :
—emlitrosdeC02porlitrodevinho:(1-I-0,987P)(0,86—0,01A)(1—0,00144s)
—emgramasdeC02porlitrodevinho:1,977(1+0,987P)(0,86—0,01A)(1—0,00144s)
emque:
PéapressãodeC02norecipiente ,expressaembares,a20°C,
Aéotéoralcoólico volumétrico dovinhoa20°Ce
séoteordeaçúcardovinho,emgramasporlitro.

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Cálculo
SejaPtasobrepressão ,expressaembares,determinada àtemperatura tpormeiodoafrómetro .Paraobter
apressãoabsolutaat°C,deverámultiplicar-sePtpor0,987(1bar=0,987atmosfera)esomar1;sejaPat
oseuvalorexpressoematmosferas .
Pa20estárelacionada comP,sobrepressão a20°Cexpressaembares,pelaexpressão :Pa20=1+0,987P,
apartirdaqualsepodecalcularP.
Aquantidade deanidridocarbónicocontidanumvinhoespumoso édadapelasexpressões seguintes :
—emlitrosdeC02porlitrodevinho:Pa20(0,86—0,01A)(1—0,00144s)
ou(14-0,987P)(0,86—0,01A)(1—0,00144s)
—emgramasdeC02porlitrodevinho:1,977Pà20(0,86—0,01A)(1—0,00144s)
ou1,977(1+0,987P)(0,86—0,01A)(1—0,00144s)
Observações
1.Seoafrómetro estivergraduadoempressõesabsolutaseematmosferas ,apressãomedidadeveráser
multiplicadapelocoeficiente~p^\dadopelatabelainfra,paraobterovalora20°C.
2.Seoafrómetroestivergraduadoemsobrepressões expressasematmosferas ,antesdeefectuaracorrec­
ção,deverásomar-se1aovalormedido .
Emambososcasos,obtidoPa20,podecalcular-seovalordeP,sobrepressão embaresa20°Cea
quantidade deanidridocarbónicocontidanovinho,expressaemlitrosdeC02,ouemgramasdeC02,
porlitrodevinho.
Razãoentreapressãoabsolutadeumvinhoespumoso (Pa20)àpressãoabsolutaPatàtemperatura t°C
♦0c* Pa2o Ρ*20 Pa2otL t°CPa,t"ϊχ­
—5 2,44 9 1,50 23 0,90
—4 2,36 10 1,44 24 0,87
—3 2,29 11 1,39 25 0,84
—2 2,21 12 1,34 26 0,81
—1 2,14 13 1,29 27 0,78
0 2,07 14 1,24 28 0,75
1 2,00 15 1,20 29 0,72
2 1,93 16 1,16 30 0,70
3 1,86 17 1,11 31 0,68
4 1,80 18 1,07 32 0,66
5 1,73 19 1,03 33 0,64
6 1,67 20 1,00 34 0,62
7 1,61 21 0,97 35 0,60
8 1,55 22 0,93
Nota:
Asexpressões atrásreferidassãoutilizáveisparateoresdeálcoolentre10%e14%(v/v),eteoresde
açúcarentre0e100g/l.Dadoqueosvinhosnãoapresentam composição constante ,asuaaproximação
nãoexcede2%a3%.

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23.ISOTIOCIANATO DEALILO
23.1.Princípiodométodoúnico
Oisotiocianato dealiloeventualmente presentenovinhorecuperado pordestilação éidentificado pormeio
deumatécnicadecromatografia emfasegasosa.
23.2.Reagentes
—etanolanalítico,
—solução-padrão :soluçãoalcoólicadeisotiocianato dealilocom15mg/ldeprincípioactivo,
—misturarefrigerante constituída poretanolenevecarbónica (temperatura :—60°C).
23.3.Aparelhos
—aparelhodedestilaçãoporarrastamento comcorrentedeazotosegundoafigura,
—envoltório deaquecimento termorregulável ,
—medidordecaudal,
—cromatógrafo defasegasosacomdetectordeespectómetro dechama,munidodefiltroselectivopara
oscompostos sulfurosos (X=394nm),
—colunadecromatografia deaçoinoxidável ,comdiâmetrointernode3mmecomprimento de3m;
enche-seacolunadeCarbovar20Ma10%sobrechromosorb WHP,80—100mesh,
—microsseringa de10jil.
23.4.Modooperatório
Colhem-se21devinhoqueseintroduzem nobalãodedestilação .Introduzem -seseguidamente algunsml
deetanolnosdoistubosderecuperação atéqueaparteporosadestinada àdispersãogasosaseencontre
completamente imersa.Arrefecem-seosdoistubosexteriormente comamisturarefrigerante .Liga-seo
balãoaostubosreceptores edá-seinícioàintrodução noaparelhodeumacorrentedeazotodecercade
31porhora.Reaquece-seovinhoa80°C,regulando convenientemente atemperatura dorecintode
aquecimento erecupera-seumtotalde45-50mldedestilado .
Estabilizar ocromatógrafo ;aconselha-sequeserespeitemasseguintescondiçõesoperatórias :
—temperatura doinjector :200°C,
—temperatura dacoluna:130°C,
—gás-vector :hélio,aumcaudalde20mlporminuto.
Injectar,pormeiodamicrosseringa ,umaquantidade desolução-padrão talqueopicocorrespondente ao
isotiocianato dealilopossaseridentificado nocromatograma comfacilidade .
Injectar-seigualmente umapartealíquotadedestiladoecontrola-seacorrespondência entreotempode
retençãodoisotiocianato dealiloeopicoobtido.
Nascondições indicadasparaoensaio,nenhumcompostanaturaldovinhoproduzinterferência corres­
pondenteaotempoderetençãodasubstância investigada .

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Aparelhodedestilação ,comcorrentedeazoto