PRIMEIRA DIRECTIVA DA COMISSÃO

de 28 de Julho de 1981

que estabelece os métodos comunitários de análise para o controlo dos critérios de pureza de certos aditivos alimentares

( 81/712/CEE )

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia ,

Tendo em conta a Directiva do Conselho , de 23 de Outubro de 1982 , relativa à aproximação das regulamentações dos Estados-membros respeitantes aos corantes que podem ser utilizados nos géneros destinados à alimentação humana (1) , com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 78/144/CEE (2) e , nomeadamente , o n º 2 do seu artigo 11 º ,

Tendo em conta a Directiva 64/54/CEE do Conselho , de 5 de Novembro de 1963 , relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos conservantes que podem ser utilizados em géneros destinados à alimentação humana (3) , com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 79/40/CEE (4) e , nomeadamente , o n º 2 do seu artigo 8 º ,

Tendo em conta a Directiva 70/357/CEE do Conselho , de 13 de Julho de 1970 , relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes às substâncias antioxidantes que podem ser utilizadas nos géneros destinados à alimentação humana , (5) com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 78/143/CEE (6) e , nomeadamente , o n º 2 do seu artigo 5 º ,

Considerando que estas disposições prevêem que os critérios de pureza gerais e específicos dos aditivos e os respectivos controlos devem ser efectuados de acordo com métodos de análise comunitários ;

Considerando que é conveniente adoptar uma primeira série de métodos para os quais já puderam ser concluídos os estudos ;

Considerando que os métodos de análise da primeira directiva estão conformes ao parecer do Comité Permanente dos Géneros Alimentícios ,

ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :

Artigo 1 º

Os Estados-membros exigirão que as análises necessárias ao controlo dos critérios de pureza gerais ou específicos de certos aditivos alimentares sejam efectuados de acordo com os métodos descritos no Anexo II , cujo domínio de aplicação é definido no Anexo I .

Artigo 2 º

Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas , regulamentares e administrativas necessárias para darem cumprimento à presente directiva o mais tardar em 20 de Fevereiro de 1983 . Desse facto informarão imediatamente a Comissão .

Artigo 3 º

Os Estados-membros são destinatários da presente directiva .

Feito em Bruxelas em 28 de Julho de 1981 .

Pela Comissão

Karl-Heinz NARJES

Membro da Comissão

(1) JO n º L 115 de 11 . 11 . 1962 , p. 2645/62 .

(2) JO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 20 .

(3) JO n º 12 de 27 . 1 . 1964 , p. 161/64 .

(4) JO n º L 13 de 19 . 1 . 1979 , p. 50 .

(5) JO n º L 157 de 18 . 7 . 1970 , p. 31 .

(6) JO n º L 44 de 15 . 2 . 1978 , p. 18 .

ANEXO I

ÂMBITO DE APLICAÇÃO DOS MÉTODOS DE ANÁLISE COMUNITÃRIOS DESTINADOS AO CONTROLO DOS CRITÉRIOS DE PUREZA DE DETERMINADOS ADITIVOS ALIMENTARES

I . INTRODUÇÃO

II . CORANTES

II.1 . Determinação das substâncias que extractáveis pelo éter dietílico nos corantes alimentares organossulfonados hidrossolúveis destinados à alimentação humana . Anexo II , método 2 .

III . CONSERVANTES

III.1 . Determinação do ácido fórmico , dos formatos e de outras impurezas oxidáveis no ácido acético ( E 260 ) , no acetato de potássio ( E 261 ) , no diacetato de sódio ( E 262 ) e no acetato de cálcio ( E 263 ) . Anexo II , método 2 .

III.2 . Determinação das substâncias não voláteis no ácido propiónico ( E 280 ) . Anexo II , método 3 .

III.3 . Determinação da perda de massa do nitrito de sódio ( E 250 ) por secagem . Anexo II , método 4 .

III.4 . Ensaio limite para determinação do ácido salicílico no p-hidroxibenzoato de etilo ( E 214 ) , no sal de sódio do p-hidroxibenzoato de etilo ( E 215 ) , no p-hidroxibenzoato de propilo ( E 216 ) , no sal de sódio do p-hidroxibenzoato de propilo ( E 217 ) , no p-hidroxibenzoato de metilo ( E 218 ) e no sal de sódio do p-hidroxibenzoato de metilo ( E 219 ) . Anexo II , método 5 .

III.5 . Determinação do ácido acético livre no diacetato de sódio ( E 262 ) . Anexo II , método 6 .

III.6 . Determinação do acetato de sódio no diacetato de sódio ( E 262 ) . Anexo II , método 7 .

III.7 . Ensaio limite para determinação dos aldeídos no ácido sórbico ( E 200 ) , nos sorbatos de sódio , de potássio e de cálcio ( E 201 , E 202 E 203 ) e no ácido propiónico ( E 280 ) . Anexo II , método 8 .

IV . ANTIOXIDANTES

IV.1 Determinação do número de grupos peróxido nas lecitinas ( E 322 ) . Anexo II , método 9 .

IV.2 Determinação nas lecitinas de substâncias insolúveis no tolueno . Anexo II , método 10 .

IV.3 . Ensaio limite para determinação das substâncias redutoras nos lactatos de sódio , de potássio e de cálcio ( E 325 , E 326 e E 327 ) . Anexo II , método 11 .

IV.4 . Determinação dos ácidos voláteis no ácido ortofosfórico ( E 338 ) . Anexo II , método 12 .

IV.5 . Ensaio limite para determinação dos nitratos no ácido ortofosfórico ( E 338 ) . Anexo II , método 13 .

IV.6 Determinação de substâncias insolúveis na água que se encontram presentes nos ortofosfatos : monossódico , dissódico e trissódico e nos ortofosfatos : monopotássico , dipotássico e tripotuassico ( E 339 i , E 339 ii E 339 iii , E 340 i , E 340 ii , E 340 iii ) . Anexo II , método 14 .

V . GENERALIDADES

V.1 . Determinação do pH nos aditivos alimentares . Anexo II , método 15 .

ANEXO II

MÉTODOS DE ANÁLISE RELATIVOS AOS CRITÉRIOS DE PUREZA DOS ADITIVOS ALIMENTARES

INTRODUÇÃO

1 . Preparação da amostra

1.1 . Generalidades

A massa da amostra destinada à análise laboratorial deve ser pelo menos de 50 g , excepto se uma quantidade maior for necessária para determinações específicas .

1.2 . Preparação da amostra

A amostra deve ser submetida a uma homogeneização antes de se proceder à análise .

1.3 . Conservação

A amostra , após a preparação referida , deve ser sempre conservada em recepiente hermético de modo a evitar qualquer possível alteração .

2 . Reagentes

2.1 . Água

2.1.1 . Quando se faça referência a água para utilização na preparação de soluções , diluição ou lavagem , subentende-se que se trata sempre de água destilada ou desmineralizada de pureza equivalente .

2.1.2 . Quando se faça referência a uma « solução » ou a uma « diluição » sem qualquer outra referência a um eventual reagente , significa que se trata de uma solução aquosa ou de uma diluição a efectuar em água .

2.2 . Produtos químicos

Todos os produtos químicos devem ser de qualidade analítica salvo indicação em contrário .

3 . Aparelhos

3.1 . Lista dos aparelhos

A lista do material refere-se a equipamento de utilização especializada e com especificações especiais .

3.2 . Balança analítica

Entende-se por balança analítica a que possui uma sensibilidade pelo menos igual a 0,1 mg .

4 . Expressão dos resultados

4.1 . Resultados

O resultado mencionado no boletim de análise é o valor médio obtido a partir de pelo menos duas determinações cuja reprodutibilidade seja satisfatória .

4.2 . Cálculo da percentagem

Os resultados , salvo disposições especiais , exprimem-se em percentagem , ( m/m ) da amostra original , no estado em que chega ao laboratório .

4.3 . Número de algarismos significativos

O resultado não deve apresentar mais algarismos significativos do que os determinados pela precisão do método .

MÉTODO 1

DETERMINAÇÃO DAS SUBSTÂNCIAS EXTRACTAVEIS PELO ÉTER DIETILICO NOS CORANTES ALIMENTARES ORGANOSSULFONADOS HIDROSSOLUVEIS

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar as substâncias extractáveis pelo éter dietílico nos corantes organossulfonados solúveis na água e que não se apresentem misturados com um suporte adequado .

2 . Descrição

O teor em substâncias extractáveis pelo éter dietílico obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Procede-se à extracção do corante pelo éter dietílico e pesa-se o resíduo seco após evaporação do éter .

4 . Reagentes

4.1 . Éter dietílico seco desprovido de peróxidos . ( A humidade pode ser retirada recorrendo à utilização de cloreto de cálcio recentemente calcinado ) .

5 . Aparelhos

5.1 . Aparelho de Soxhlet munido do respectivo balão .

5.2 . Exsicador contendo sílica gel ou outro agente desidratante equivalente que tenha sido recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .

5.3 . Balança analítica

5.4 . Estufa equipada com termostato regulável à temperatura de 85 ° ± 2 ° C .

6 . Técnica

Num pedaço de papel de filtro , pesa-se , com a precisão de ± 10 mg , uma toma para análise de cerca de 10 g de substância corante . Dobrando o papel de filtro utilizado na pesagem da toma , introduz-se esta num cartucho de papel especial para o extractar , tapando-o depois com algodão isento de matéria gorda ou qualquer outra que seja solúvel no éter dietílico . Procede-se à extracção durante 6 horas em aparelho de Soxhlet ( 5.1 . ) utilizando como solvente o éter dietílico ( 4.1 ) . Evapora-se o éter à temperatura mais baixa possível . Coloca-se o balão do aparelho de Soxhlet , previamente tarado , contendo o resíduo da extracção em estufa ( 5.4 ) regulada à temperatura de 85 ° ± 2 ° C durante 20 minutos . Coloca-se em exsicador ( 5.2 ) o balão de Soxhlet contendo o resíduo , tendo o cuidado de o tapar com um vidro de relógio . Arrefece-se à temperatura ambiente e pesa-se .

Repetem-se as operações de secagem até que duas pesagens consecutivas difiram menos de 0,5 mg . No caso de se verificar um aumento de massa deve-se tomar como valor , para efeito de cálculo , o correspondente à menor pesagem efectuada .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e modo de cálculo

O teor , expresso em percentagem em massa da amostra , das substâncias extractáveis pelo éter é dado pela seguinte fórmula :

m1 × 100/m0

em que

m1 = massa , expressa em gramas , do resíduo após evaporação ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 20 mg por 100 g de amostra .

MÉTODO 2

DETERMINAÇÃO DO ACIDO FORMICO , FORMATOS E OUTRAS IMPUREZAS OXIDAVEIS NO ÁCIDO ACÉTICO ( E 260 ) , ACETATO DE POTÁSSIO ( E 261 ) , DIACETATO DE SODIO ( E 262 ) E ACETATO DE CÁLCIO ( E 263 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar o ácido fórmico , os formatos e outras impurezas , calculadas como ácido fórmico , no :

- ácido acético ( E 260 ) ,

- ácetato de potássio ( E 261 ) ,

- diacetato de sódio ( E 262 ) ,

- ácetato de cálcio ( E 263 ) .

2 . Definição

O teor de ácido fórmico , formatos e outras impurezas oxidáveis obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

A amostra a analisar submete-se à acção do permanganato de potássio , em excesso e em meio alcalino , para dar origem à formação de dióxido de manganésio . Procede-se à titulação deste último composto e do excesso de permanganato de potássio por iodometria após acidificação . A concentração de impurezas oxidáveis presentes na amostra exprime-se em ácido fórmico .

4 . Reagentes

4.1 . Iodeto de potássio .

4.2 . Solução de permanganato de potássio 0,02 mol/l .

4.3 . Carbonato de sódio anidro .

4.4 . Solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l .

4.5 . Solução de amido ( aproximadamente 1 % m/v ) .

4.6 . Ácido sulfúrico diluído : Adiciona-se 90 ml de ácido sulfúrico ( p30 = 1,84 g/ml ) a água e dilui-se até perfazer o volume de 1 l .

5 . Aparelhos

5.1 . Banho-maria em ebulição .

5.2 . Balança analítica .

6 . Técnica

Se a amostra a analisar é constituída pelo ácido livre , pesa-se , com a precisão de ± 10 mg , uma toma para análise de 10 g que se dilui em 70 ml de água . Adiciona-se uma solução contendo 10 g de carbonato de sódio anidro ( 4.3 . ) dissolvido em 30 ml de água . Se a amostra for constituída por um sal , pesa-se , com a precisão de ± 10 mg , uma toma para análise que se dissolve em 100 ml de água e a que se junta 1 g de carbonato de sódio anidro ( 4.3 . ) . Agita-se até se completar a dissolução . Adicionam-se a uma ou outra das soluções , consoante se trate de amostra constituída pelo ácido livre ou por um sal , 20,0 ml da solução de permanganato de potássio a 0,02 mol/l ( 4.2 ) e aquece-se em banho-maria durante 15 minutos . Arrefece-se e adicionam-se 50 ml de ácido sulfúrico diluído ( 4.6 ) e 0,5 g de iodeto de potássio ( 4.1 ) . Agita-se até dissolução do precipitado de dióxido de manganésio . Titula-se com a solução de tiossulfato de sódio 0,1 ml/l ( 4.4 ) até ao aparecimento de uma coloração amarelo pálido . Adicionam-se algumas gotas da solução de amido ( 4.5 ) e continua-se a titulação até se observar o desaparecimento total da coloração .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e modo de cálculo

A percentagem de ácido fórmico , formatos e outras impurezas oxidáveis , calculadas como ácido fórmico , obtém-se pela seguinte fórmula :

2,3b/m0 × ( 100a/b - V )

em que :

a = molaridade do permanganato de potássio ;

b = molaridade do tiossulfato de sódio ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise ;

V = volume , expresso en ml , da solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l utilizada na titulação .

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 5 mg por 100 g da amostra .

8 . Observações

8.1 . Um volume de 11,3 ml de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l equivalente a 0,2 % de ácido fórmico em 10 g de amostra .

8.2 . Na ausência de formato , esse volume será de 20 ml , mas se o teor de ácido fórmico for superior a 0,27 % ( m/m ) , o excesso de KMn0 tornar-se-á insuficiente e obter-se-á um volume fixo de 8 ml .

Neste último caso deve repetir-se a determinação utilizando uma toma para análise de menor massa .

MÉTODO 3

DETERMINAÇÃO DAS SUBSTÃNCIAS NÃO VOLATEIS NO ÁCIDO PROPIONICO ( E 280 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite dosear as substâncias não voláteis no ácido propiónico ( E 280 ) .

2 . Definição

O teor de substâncias não voláteis no ácido propiónico obtém-se de acordo com o método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Submete-se a amostra a evaporação seguida de secagem a 103 ° ± 2 ° C e o resíduo é determinado por gravimetria .

4 . Aparelhos

4.1 . Cápsula de sílica ou de platina de capacidade suficiente para conter 100 g da amostra .

4.2 . Estufa equipada com termostato regulável à temperatura de 103 ° ± 2 ° C .

4.3 . Balança analítica .

4.4 . Banho-maria em ebulição .

4.5 . Exsicador contendo sílica gel ou outro agente desidratante adequado que tenha sido recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .

5 . Técnica

para a cápsula ( 4.1 ) previamente tarada , pesa-se , com a precisão de ± 0,1 g , uma toma para análise de cerca de 100 g de ácido propiónico . Evapora-se em banho-maria colocado no interior de uma « hotte » . Após se ter evaporado todo o ácido propiónico , seca-se em estufa ( 4.2 . ) regulada à temperatura de 103 ° ± 2 ° C durante uma hora . Coloca-se num exsicador ( 4.5 . ) , deixa-se arrefecer à temperatura ambiente e pesa-se . Repetem-se as operações de secagem e pesagem até que duas pesagens consecutivas difiram menos que 0,5 mg . No caso de se verificar um aumento de massa deve-se tomar como valor , para efeito de cálculo , o correspondente à menor pesagem efectuada .

6 . Expressão dos resultados

6.1 . Fórmula e modo de cálculo

O teor de substâncias não voláteis , expresso em percentagens da amostra , é dado pela seguinte fórmula :

( 100 × m1 ) /m0

em que :

m1 = massa , expressa em gramas , do resíduo após evaporação ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

6.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 5 mg por 100 g de amostra .

MÉTODO 4

DETERMINAÇÃO DA PERDA DE MASSA DO NITRITO DE SODIO ( E 250 ) POR SECAGEM

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar a perda de massa do nitrito de sódio ( E 250 ) por secagem .

2 . Definição

O teor de humidade do nitrito de sódio é a perda da massa por secagem obtida pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Determinação da perda de massa após aquecimento a 103 ° ± 2 ° C .

4 . Aparelhos

4.1 . Estufa eléctrica equipada com termostato que permita a regulação da temperatura a 103 ° ± 2 ° C .

4.2 . Cápsulas de vidro de fundo plano com tampa , diâmetro de 60 a 80 mm e com uma profundidade mínima de 25 mm .

4.3 . Exsicador contendo sílica gel ou outro agente desidratante apropriado que tenha sido recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .

4.4 . Balança analítica .

5 . Técnica

Retira-se a tampa da cápsula de vidro ( 4.2 ) e coloca-se a cápsula de vidro e a respectiva tampa em estufa ( 4.1 ) regulada a 103 ° ± 2 ° C , onde devem permanecer durante 1 hora . Coloca-se a tampa na cápsula ( 4.2 ) e arrefece-se em exsicador ( 4.3 ) até à temperatura ambiente . Pesa-se a cápsula com a tampa com uma precisão de ± 10 mg .

Pesa-se , na cápsula com a respectiva tampa , com a precisão de ± 10 mg , uma toma para análise de cerca de 10 g . Coloca-se o conjunto em estufa ( 4.1 ) regulada a 103 ° ± 2 ° C , durante 1 hora , tendo o cuidado de destapar a cápsula . Coloca-se novamente a tampa na cápsula e arrefece-se em exsicador ( 4.3 ) até temperatura ambiente e pesa-se com a precisão de ± 10 mg . Repetem-se as três últimas operações ( aquecimento , arrefecimento e pesagem ) até que a diferença entre duas pesagens consecutivas não exceda 10 mg . No caso de verificar um aumento de massa deve-se tomar como valor , para efeito de cálculo , o correspondente à menor pesagem efectuada .

6 . Expressão dos resultados

6.1 . Fórmula e modo de cálculo

A perda de massa por secagem , expressa em percentagem ( m/m ) da amostra , é dada pela seguinte fórmula :

( 100 × ( m2 - m3 ) / ( m2 - m1 )

em que :

m1 = massa de cápsula expressa em gramas ;

m2 = massa , expressa em gramas , da cápsula com a toma para análise antes da secagem ;

m3 = massa , expressa em gramas , da cápsula com a toma para análise após secagem .

6.2 . Reproductibilidade

A diferença entre o resultado de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 100 mg por 100 g da amostra .

MÉTODO 5

TESTE LIMITE PARA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO SALICILICO NO p- HIDROXIBENZOATO DE ETILO ( E 214 ) , NO SAL DE SODIO DO p- HIDROXIBENZOATO DE ETILO ( E 215 ) , NO p- HIDROXIBENZOATO DE n- PROPILO ( E 216 ) , NO SAL DE SODIO DO p- HIDROXIBENZOATO DE n- PROPILO ( E 217 ) , NO p- HIDROXIBENZOATO DE METILO ( E 218 ) E NO SAL DE SODIO DO p- HIDROXIBENZOATO DE METILO ( E 219 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O método permite determinar a presença de ácido salicílico no p- hidroxibenzoato de etilo ( E 214 ) , no p- hidroxibenzoato de propilo ( E 216 ) , no p- hidroxibenzoato de metilo ( E 218 ) e nos seus sais de sódio ( E 215 , E 217 e E 219 ) .

2 . Definição

O teste limite de concentração para o ácido salicílico determina-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

O princípio do método baseia-se na reacção que uma solução contendo ácido salicílico tem na presença de sulfato duplo de amónio e de ferro ( III ) provocando uma coloração violeta cuja intensidade é comparada com a coloração obtida nas mesmas condições por uma solução de referência .

4 . Reagentes

4.1 . Solução de sulfato duplo de amónio e de ferro ( III ) a 0,2 % ( m/n ) . A solução prepara-se dissolvendo 0,2 g de sulfato duplo de amónio e de ferro ( III ) com 12 moléculas de água de cristalização , num volume de 50 ml de água . Adicionam-se 10 ml de uma solução de ácido nítrico a 10 % ( V/V ) e completa-se o volume para 100 ml com água .

4.2 . Álcool etílico 95 % ( V/V ) .

4.3 . Solução de ácido salicílico a 0,1 g/l .

4.4 . Solução de ácido sulfúrico 1 mol/l .

5 . Aparelhos

5.1 . Tubos de Nessler com uma capacidade total de cerca de 60 ml e graduados a 50 ml .

6 . Técnica

6.1 . Amostras de p- hidroxibenzoato de etilo , de p- hidroxibenzoato de n- propilo e de p- hidroxibenzoato de metilo .

6.1.1 . Pesa-se , com a precisão de ± 1 mg , uma toma para a análise com 0,1 g da amostra que se dissolve em 10 ml de ácool etílico a 95 % ( V/V ) ( 4.2 ) . Transfere-se a solução para um tubo de Nessler graduado ( 5.1 . ) e completa-se com água até ao volume de 50 ml . Agita-se a mistura e adiciona-se 1 ml da solução de sulfato duplo de amónio e de ferro ( III ) ( 4.1 . ) . Agita-se de novo e deixa-se em repouso durante 1 minuto .

6.1.2 . Prepara-se uma solução de referência de acordo com o descrito no ponto anterior mas utilizando 1 ml da solução de ácido salicílico ( 4.3 . ) em vez da toma para análise .

6.1.3 . Compara-se a coloração observada no tubo que contém a amostra com a observada no tubo que contém a solução de referência ( 6.1.2 . ) .

6.2 . Amostras de sais de sódio dos p- hidroxibenzoatos de metilo , etilo e de n- propilo .

6.2.1 . Procede-se como descrito em 6.1.1 . mas procedendo , antes da diluição para 50 ml no tubo de Nessler , à acidificação com a solução de ácido sulfúrico 1 mol/l ( 4.4 . ) até pH 5 .

6.2.2 . Procede-se de acordo com o descrito em 6.1.2 .

6.2.3 . Procede-se de acordo com o descrito em 6.1.3 .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Interpretação do teste limite

Se a coloração violeta do tubo que contém a amostra a analisar é mais intensa do que a que contém a solução de referência , consider-se que o teste é positivo e a amostra contém mais que 0,1 % de ácido salicílico .

7.2 . Sensibilidade

O limite de detecção do teste é de 30 mg de ácido salicílico por 100 g de amostra .

7.3 . Observação

Os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , devem ser idênticas .

MÉTODO 6

DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO LIVRE NO DIACETATO DE SODIO ( E 262 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite controlar a presença de ácido acético no diacetato de sódio ( E 262 ) .

2 . Definição

O teor de ácido acético obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Neutralização do ácido acético pelo hidróxido de sódio em presença da fenolftaleína .

4 . Reagentes

4.1 . Solução alcoólica de fenolftaleína a 1 % .

4.2 . Solução de hidróxido de sódio 1 mol/l .

5 . Aparelhos

5.1 . Balança analítica .

6 . Técnica

Pesa-se , com a precisão de ± 1 mg , uma toma para análise com cerca de 3 g que se dissolve em 50 ml de água . Adicionam-se duas ou três gotas da solução de fenolftaleína ( 4.1 . ) e titula-se com a solução de hidróxido de sódio 1 mol/l ( 4.2 . ) até que a coloração vermelha obtida após o ponto de viragem persista durante 5 segundos .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e método de cálculo

O teor de ácido acético , expresso em percentagem ( m/m ) da amostra , é dado pela seguinte fórmula :

( 6,005 × V × c ) /m0

em que :

V = volume , expresso em ml , da solução de hidróxido de sódio ( 4.2 . ) utilizada na titulação ;

c = molaridade da solução de hidróxido de sódio ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise.

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 500 mg por 100 g da amostra .

8 . Observação

São necessários 20,0 ml de hidróxido de sódio para titular 3,0 g da amostra quando esta contém 40 % de ácido acético .

MÉTODO 7

DETERMINAÇÃO DO ACETATO DE SODIO NO DIACETATO DE SODIO ( E 262 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar o acetato de sódio e a água , expressa em acetato , no diacetato de sódio ( E 262 ) .

2 . Definição

Entende-se por teor de acetato de sódio o teor de acetato de sódio e de água , expresso em acetato de sódio , determinado pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Dissolução prévia da amostra em ácido acético glacial seguida de titulação com uma solução padrão de ácido perclórico na presença de violeta cristal como indicador .

4 . Reagentes

4.1 . Ácido acético glacial p 20 ° C = 1,049 g/ml para titulação em meio aquoso .

4.2 . Solução de violeta cristal C.I. n º 42555 à 0,2 % ( m/v ) em ácido acético glacial .

4.3 . Ftalato ácido de potássio C8H5KO4 .

4.4 . Anidrido acético (CH3CO)2O .

4.5 . Solução de ácido perclórico 0,1 mol/l em ácido acético glacial . Prepara-se e afere-se a solução como a seguir se descreve .

Pesam-se Pg de uma solução de ácido perclórico num balão aferido de 1 000 ml munido de uma rolha de vidro . A quantidade Pg é calculada pela seguinte fórmula :

P = 1 004,6/m

em que :

m = a concentração de ácido perclórico em percentagem ( m/m ) determinada por titulação 70 a 72 % ( m/m ) é a concentração mais adequada .

Adicionam-se cerca de 100 ml de ácido acético glacial e em seguida adicionam-se Qg de anidrido acético em pequenas porções sucessivas . Agita-se e arrefece-se a mistura sem interrupção no decorrer da adição das várias porções .

Q = ( ( 567 × P ) - 5695 ) /a

em que :

P = a massa , expressa em gramas , de ácido perclórico ;

a = a concentração , expressa em percentagem ( m/m ) , de anidrido acético .

Rolha-se o balão e deixa-se repousar durante 24 horas ao abrigo da luz . Adiciona-se então ácido acético em quantidade suficiente para se obter 1 000 ml de solução . A solução assim preparada é praticamente anidra . Procede-se à aferição da solução com ftalato ácido de potássio como a seguir se descreve . Pesa-se , com a precisão de Ñ 0,1 mg , cerca de 0,2 g de ftalato ácido de potássio previamente seco a 110 ° C durante 2 horas . Em frasco de Erlenmeyer dissolve-se a toma , aquecendo ligeiramente , em 25 ml de ácido acético glacial . Arrefece-se , adicionam-se 2 gotas da solução de violeta de cristal ( 4.2 . ) a 0,2 % ( m/v ) em ácido acético glacial e titula-se com a solução de ácido perclórico até à coloração verde pálida característica da viragem do indicador .

Efectua-se um ensaio em branco no mesmo volume de solvente cujo resultado se deduz no valor encontrado . Cada 20,42 mg de ftalato ácido de potássio equivalem a 1 ml da solução de ácido perclórico a 0,1 mol/l em ácido acético .

5 . Aparelhos

5.1 . Balança analítica

6 . Técnica

Pesa-se , com a precisão de ± 0,5 mg , uma toma para análise de cerca de 0,2 g que se dissolve em 50 ml de ácido acético glacial ( 4.1 ) . Adicionam-se algumas gotas do indicador violeta cristal ( 4.2 ) e titula-se com a solução de ácido perclórico ( 4.5 . ) até à coloração verde pálida característica da viragem .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e modo de cálculo

O teor de acetato de sódio tal como é definido na Secção 2 , expresso em percentagem ( m/m ) da amostra , é dado pela seguinte fórmula :

( 8,023 × V × c ) /m0

em que :

V = volume , expresso em ml , da solução de ácido perclórico ( 4.5 . ) utilizado na titulação ;

c = molaridade da solução de ácido perclórico ( 4.5 . ) ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 1,5 g por 100 g de amostra .

8 . Observações

Os reagentes utilizados na execução do presente método são tóxicos e explosivos pelo que se recomenda a sua manipulação com as precauções adequadas .

MÉTODO 8

TESTE LIMITE DE DETERMINAÇÃO DE ALDEIDOS NO ÁCIDO SORBICO ( E 200 ) , NOS SORBATOS DE SODIO , DE POTASSIO E DE CÁLCIO ( E 201 , E 202 , E 203 ) E NO ÁCIDO PROPIÓNICO ( E 280 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar os aldeídos , expressos como formaldeído , em :

- ácido sórbico ( E 200 ) ,

- sorbatos de sódio , de potássio e de cálcio ( E 201 , E 202 , E 203 ) ,

- ácido propiónico ( E 280 ) .

2 . Definição

Entende-se por teste limite de concentração , a concentração em aldeídos , expressa em formaldeído , obtida pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Reacção dos aldeídos da solução a analisar com o reagente de Schiff e comparação da coloração observada com a intensidade da coloração vermelha formada na solução de referência de formaldeído contendo o reagente Schiff .

4 . Reagentes

4.1 . Solução de referência contendo formaldeído a 0,01 mg/ml preparada a partir de uma solução concentrada de formaldeído ( 400 mg/l ) .

4.2 . Reagente de Schiff .

5 . Técnica

5.1 . Pesa-se , com a precisão de ± 1 mg , uma toma para análise de 1 g . Adiciona-se a 100 ml de água e agita-se . Filtra-se a solução se necessário . Adiciona-se a 1 ml de filtrado ou da solução 1 ml do reagente Schiff ( 4.2 . ) . Adiciona-se , do mesmo modo , 1 ml do reagente de Schiff ( 4.2 . ) a 1 ml de uma solução de referência contendo formaldeído ( 4.1 . )

5.2 . Compara-se a coloração da solução da amostra a analisar contida no tubo com a da solução de referência .

6 . Expressão dos resultados

6.1 . Interpretação do teste limite

Se a coloração vermelha do tubo que contém a solução a analisar é mais intensa que a do tubo contendo a solução de referência , o teste é positivo e a amostra contém mais de 0,1 % de aldeídos , expressos em formaldeído .

6.2 . Sensibilidade

O limite de detecção do teste é de 30 mg de formaldeído por 100 g de amostra .

6.3 . Observações

O resultado de duas determinações paralelas efectuadas pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , deve dar o mesmo resultado .

MÉTODO 9

DETERMINAÇÃO DO INDICE DE PEROXIDOS NAS LECITINAS ( E 322 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite a determinação do índice de peróxidos nas lecitinas ( E 322 ) .

2 . Definição

O índice de peróxidos das lecitinas obtém-se por aplicação do método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Oxidação do iodeto de potássio pelos peróxidos das lecitinas e titulação do iodo libertado por uma solução de tiossulfato de sódio .

4 . Reagentes

4.1 . Ácido acético glacial .

4.2 . Clorofórmio .

4.3 . Iodeto de potássio .

4.4 . Solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l ou 0,01 mol/l .

4.5 . Solução de amido a aproximadamente 1 % ( m/v ) .

5 . Aparelhos

5.1 . Balança analítica .

5.2 . Aparelho ( ver figura 1 ) constituído por :

5.2.1 . Balão de fundo redondo com a capacidade de 100 ml .

5.2.2 . Refrigerante de refluxo .

5.2.3 . Coluna de vidro com comprimento de 250 mm , diâmetro interior de 22 mm e com juntas de vidro normalizado .

5.2.4 . Copo de precipitação com 35-50 mm de altura e 20 mm de diâmetro externo .

6 . Técnica

6.1 . Num balão de 100 ml ( 5.2.1 . ) deitam-se 10 ml de ácido acético glacial e 10 ml de clorofórmio ( 4.2 . ) . Fixa-se a coluna de vidro ( 5.2.3 . ) e o refrigerante de refluxo ( 5.2.2 . ) . Aquece-se a mistura à ebulição ligeira durante 2 minutos para expulsar todo o ar dissolvido . Dissolve-se 1 g de iodeto de potássio ( 4.3 . ) em 1,3 ml de água e adiciona-se esta solução ao balão ( 5.2.1 . ) tendo o cuidado de manter a ebulição . Se no balão se desenvolver uma coloração amarela , a análise não é válida , pelo que deve ser repetida com reagentes recentemente preparados .

6.2 . Após um novo período de 2 minutos de ebulição , introduz-se no balão ( 5.2.1 . ) uma toma para análise de 1 g , pesada com a precisão de ± 1 mg , tendo de novo o cuidado de não interromper a ebulição . Para isso , deve-se colocar a toma num pequeno copo de precipitação ( 5.2.4 . ) que se introduz no balão através da coluna de vidro ( 5.2.3 . ) graças a uma haste cuja extremidade inferior se adapta ao balão ( ver figura 1 ) . O refrigerante ( 5.2.2 . ) pode ser retirado durante esta rápida operação . Deve-se manter a ebulição ainda durante um período de 3 a 4 minutos . Desliga-se o aquecimento , retira-se imediatamente o refrigerante ( 5.2.2 . ) e adiciona-se rapidamente 50 ml de água pela coluna de vidro ( 5.2.3 . ) . Retira-se a coluna de vidro ( 5.2.3 . ) e arrefece-se o balão ( 5.2.1 . ) sob água corrente até temperatura ambiente . Titula-se com uma solução de tiossulfato de sódio ( 0,1 mol/l ou 0,01 mol/l ) ( 4.4 . ) até ao momento em que a camada aquosa se torna incolor . Adiciona-se imediatamente antes do fim da titulação 1 ml de solução de amido ( 4.5 . ) e titula-se até ao desaparecimento da coloração azul . Agita-se vigorosamente o balão ( 5.2.1 . ) durante a titulação para favorecer a extracção da totalidade do iodo da camada não aquosa .

6.3 . Deve-se executar um ensaio em branco de acordo com o descrito em 6.1 . e 6.2 .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e modo de cálculo

O índice de peróxidos da amostra , expresso em miliequivalentes/kg , é dado pela seguinte fórmula :

( 1 000 × a × ( V1 - V2 ) ) /m0

em que :

V1 = volume , expresso en ml , da solução de tiossulfato de sódio utilizada na titulação da amostra de acordo com o descrito em 6.2 . ;

V2 = volume , expresso en ml , da solução de tiossulfato de sódio utilizado no ensaio em branco de acordo com 6.3 . ;

a = concentração da solução de tiossulfato de sódio expressa em mol/l ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 0,5 miliequivalentes/kg da amostra .

8 . Observações

8.1 . A escolha da concentração da solução de tiossulfato de sódio a utilizar deva ser efectuada de acordo com o resultado obtido num ensaio preliminar . Assim , se for utilizado menos que 0,5 ml da solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/l deve-se repetir a determinação utilizando a solução de tiossulfato de sódio 0,01 mol/l .

8.2 . A análise deve efectuar-se ao abrigo da luz muito intensa .

Figura 1 - Aparelho para determinação do indice de peróxidos nas lecítinas : V. JO

MÉTODO 10

DETERMINAÇÃO NAS LECITINAS ( E 322 ) DE SUBSTÂNCIAS INSOLÚVEIS NO TOLUENO

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar nas lecitinas as substâncias insolúveis no tolueno .

2 . Definição

O teor de substâncias insolúveis no tolueno obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Filtração das imprurezas insolúveis no tolueno e secagem do resíduo .

4 . Reagente

4.1 . Tolueno .

5 . Aparelhos

5.1 . Cadinhos de placa filtrante de vidro sinterizado de porosidade G 3 ou equivalente e com a capacidade de pelo menos 30 ml .

5.2 . Estufa eléctrica equipada com termostato regulável à temperatura de 103 ° ± 2 ° C .

5.3 . Banho-maria a uma temperatura que não exceda 60 ° C .

5.4 . Exsicador contendo silica gel ou outro agente desidratante apropriado recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .

5.5 . Frasco de Erlenmeyer de 500 ml de capacidade .

5.6 . Trompa de vácuo .

5.7 . Balança analítica .

6 . Técnica

6.1 . Seca-se o cadinho de placa filtrante de vidro sinterizado ( 5.1 . ) em estufa a 103 ° ± 2 ° C ( 5.2 ) . Arrefece-se em exsicador ( 5.4 . ) e pesa-se .

6.2 . Homogeneiza-se a amostra de lecitina após se ter aquecido em banho de água ( 5.3 . ) , se tal for necessário . Para um frasco de Erlenmeyer de 500 ml , pesa-se , com a precisão de 1 mg , uma toma para análise com cerca de ± 10 g . Adicionam-se 100 ml de tolueno ( 4.1 . ) e agita-se a mistura até que toda a lecitina esteja dissolvida . Filtra-se a solução através do cadinho de fundo filtrante de vidro sinterizado . Procede-se à lavagem do frasco de Erlenmeyer com 25 ml de tolueno ( 4.1 . ) e filtra-se o líquido de lavagem através do cadinho de fundo filtrante ( 5.1 . ) . Repete-se a operação utilizando outra porção de 25 ml de tolueno ( 4.1 . ) . Utilizando a trompa de vácuo ( 5.6 . ) , aspira-se o excesso de tolueno existente no cadinho ( 5.1 ) .

6.3 . Seca-se o cadinho ( 5.1 ) contendo o resíduo em estufa ( 5.2 ) regulada à temperatura de 103 ° ± 2 ° C durante 2 horas . Arrefece-se o cadinho em exsicador ( 5.4 ) , até temperatura ambiente , pesando-se em seguida .

6.4 . Repetem-se as operações referidas em 6.3 . até que duas pesagens consecutivas difiram menos que 0,5 mg .

No caso de se verificar um aumento de massa , deve-se tomar , para efeito de cálculo , o valor correspondente à menor pesagem efectuada .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e modo de cálculo

O teor de substâncias insolúveis no tolueno é dado pela seguinte fórmula :

100 ( m2 - m1 ) /m0

em que :

m1 = massa , expressa em gramas , do cadinho vazio ( 6.1 . ) ;

m2 = massa , expressa em gramas , do cadinho contendo o resíduo ( 6.4 . ) ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 30 mg por 100 g de amostra .

MÉTODO 11

TESTE LIMITE PARA A DETERMINAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS REDUTORAS NOS LACTATOS DE SODIO , DE POTASSIO E DE CALCIO ( E 325 , E 326 , E 327 ) .

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite a determinação qualitativa de substâncias redutoras no :

- lactato de sódio ( E 325 ) ,

- lactato de potássio ( E 326 ) ,

- lactato de cálcio ( E 327 ) .

2 . Definição

O teste limite da concentração de substâncias redutoras consiste na reacção da amostra com o licor de Fehling nas condições que a seguir se descrevem .

3 . Princípio

Redução do licor de Fehling pelas substâncias redutoras . Tais substâncias são na sua maior parte constituídas por açúcares redutores .

4 . Reagentes

4.1 . Solução A de licor Fehling ( dissolvem-se 6,93 g de sulfato de cobre pentaidratado ( CuSO4.5H2O ) em água e completa-se o volume até 100 ml .

4.2 . Solução B de licor Fehling ( dissolvem-se 34,6 g de tartarato duplo de sódio e de potássio KNaC4H4O64H2O ) e 10 g de hidróxido de sódio em água e completa-se o volume até 100 ml .

5 . Técnica

Pesa-se , com precisão de ± 1 mg , uma toma para análise de 1 g e dissolve-se em 10 ml de água quente . Adicionam-se 2 ml da solução A do licor de Fehling ( 4.1 . ) e 2 ml da solução B do licor de Fehling ( 4.2 ) . Aquece-se à ebulição durante 1 minuto e observa-se se há mudança de cor . A precipitação do sulfato de cálcio que por vezes ocorre não interfere com o método .

6 . Expressão dos resultados

6.1 . Interpretação do teste limite

Se houver mudança de cor após ebulição ( 5 ) o teste é positivo , o que indica a presença de substâncias redutoras .

6.2 . Sensibilidade

O limite de detecção das substâncias redutoras é de 100 mg de glucose por 100 g de amostra .

6.3 . Observações

6.3.1 . Os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , devem ser idênticos .

6.3.2 . Se a amostra contiver mais de 2 % de glucose todo o licor de Fehling será gasto na reacção .

MÉTODO 12

DETERMINAÇÃO DOS ÁCIDOS VOLÁTEIS NO ÁCIDO ORTOFOSFORICO ( E 338 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar os ácidos voláteis , expressos em ácido acético , presentes no ácido ortofosfórico ( E 338 ) .

2 . Definição

O teor de ácidos voláteis , expressos em ácido acético , obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Diluição da amostra seguida de destilação . Titulação do destilado com uma solução de hidróxido de sódio e cálculo da acidez expressa em ácido acético .

4 . Reagentes

4.1 . Solução de fenolftaleína a 1 % ( m/v ) no etanol .

4.2 . Solução de hidróxido de sódio 0,01 mol/L .

5 . Aparelhos

5.1 . Balão de destilação dotado de ampola de retrogradação .

6 . Técnica

Para balão de destilação ( 5.1 ) , pesa-se com a precisão de ± 50 mg , uma toma para análise de 60 g . Adicionam-se 75 ml de água recentemente fervida e arrefecida . Homogeneiza-se e destilam-se 50 ml de solução . Adicionam-se ao destilado algumas gotas da solução de fenolftaleína ( 4.1 . ) e titula-se com hidróxido de sódio 0,01 mol/l até que uma primeira coloração vermelha persista 10 segundos .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Fórmula e modo de cálculo

O teor de ácidos voláteis , expressos em mg/kg de ácido acético , é dado pela seguinte expressão :

( 600 × V ) /m0

em que :

V = volume , expresso em ml , da solução de hidróxido de sódio 0,01 mol/l utilizado na titulação ;

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

7.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 1 mg por 100 g de amostra .

MÉTODO 13

TESTE LIMITE PARA DETERMINAÇÃO DE NITRATOS NO ÁCIDO ORTOFOSFORICO ( E 338 )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar os nitratos no ácido ortofosfórico ( E 338 ) .

2 . Definição

A determinação do teor limite de nitratos , expresso em nitrato de sódio , obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Adição de carmim de indigo à amostra em meio acidificado pelo ácido sulfúrico concentrado . Descoloração por oxidação devida a substâncias oxidantes entre as quais se encontram os nitratos .

4 . Reagentes

4.1 . Solução de carmim de a 0,18 % ( m/v ) , dissolvem-se 0,18 g de indigotina-dissulfonato de sódio em 100 ml de água .

4.2 . Solução de cloreto de sódio a 0,05 % ( m/v ) .

4.3 . Ácido sulfúrico concentrado ( P20 = 1,84 g/ml ) .

5 . Técnica

Mede-se uma toma para análise de 2 ml de ácido ortofosfórico que se dilui com a solução de cloreto de sódio ( 4.2 ) até volume de 10 ml . Adiciona-se 0,1 ml da solução de carmim de indigo ( 4.1 ) e 10 ml de ácido sulfúrico concentrado ( 4.3 ) gota a gota e tendo o cuidado de arrefecer sempre que a adição de ácido provoque elevação da temperatura . Observa-se se a coloração azul persiste 5 minutos .

6 . Expressão dos resultados

6.1 . Interpretação do teste limite

Se a coloração azul desaparecer completamente ao fim de 5 minutos , o teste é positivo e o teor de substâncias oxidantes , expresso em nitrato de sódio , é superior a 5 mg/kg de amostra .

6.2 . Observações

6.2.1 . Deve efectuar-se um ensaio em branco .

6.2.2 . Os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , devem ser idênticos .

6.2.3 . A solução de carmim de indigo tem um período máximo de conservação de 60 dias .

6.2.4 . Um resultado positivo significa que a amostra pode conter nitratos e outras substâncias oxidantes , devendo repetir-se o teste recorrendo ao método ISO 3709-1976 « Acido fosfórico para uso industrial , incluindo as indústrias alimentares- dosagem do óxido de azoto- método espectrofotométrico com o 3,4 xilenol » .

MÉTODO 14

DETERMINAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS INSOLUVEIS NA AGUA PRESENTES NOS ORTOFOSTOS : MONOSSODICO , DISSODICO E TRISSODICO E NOS ORTOFOSFATOS : MONOPOTÁSSICO , DIPOTÁSSICO , E TRIPOTÁSSICO ( E 339 i , E 339 ii , E 339 iii , E 340 i , E 340 ii , E 340 iii )

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método permite determinar as substâncias insolúveis na água que se encontram nos :

- ortofosfato monossódico ( E 339 i ) ,

- ortofosfato dissódico ( E 339 ii ) ,

- ortofosfato trissódico ( E 339 iii ) ,

- ortofosfato monopotássico ( E 340 i ) ,

- ortofosfato dipotássico ( E 340 ii ) ,

- ortofosfato tripotássico ( E 340 iii ) .

2 . Definição

O teor de matérias insolúveis na água obtém-se pelo método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

Dissolução da amostra em água e filtração das matérias insolúveis . Seca-se o resíduo e exprime-se o resultado em matérias insolúveis na água .

4 . Aparelhos

4.1 . Cadinho de placa filtrante de porcelana de porosidade G 3 ou equivalente .

4.2 . Exsicador contendo sílica gel ou outro agente desidratante apropriado recentemente activado e possuindo um indicador de humidade .

4.3 . Estufa eléctrica equipada com termostato regulável à temperatura de 103 ° ± 2 ° C .

4.4 . Copo de precipitação de polipropileno de 400 ml .

4.5 . Banho-maria em ebulição .

5 . Técnica

Pesa-se , com a precisão de ± 10 mg , uma toma para análise de cerca de 10 g de fosfato e dissolve-se em 100 ml de água quente num copo de precipitação de polipropileno ( 4.4 . ) que se mantém em banho-maria quente ( 4.5 . ) durante 15 minutos . Filtra-se a solução através de cadinho de fundo filtrante ( 4.1 ) previamente tarado . Lava-se o resíduo insolúvel com água quente e seca-se em estufa ( 4.3 . ) regulada à temperatura de 103 ° ± 2 ° C . Durante 2 horas . Arrefece-se o cadinho em exsicador ( 4.2 . ) e pesa-se . Considera-se que a secagem está concluída quando a diferença entre duas pesagens consecutivas difere menos de 0,5 mg . No caso de se verificar um aumento de massa , deve-se tomar , para efeito de cálculo , o valor correspondente à menor pesagem efectuada .

6 . Expressão dos resultados

6.1 . Fórmula e modo de cálculo

O teor de matérias insolúveis na água presentes na amostra é dado pela seguinte fórmula :

m1/m0 × 100

em que :

m1 = massa , expressa em gramas , do resíduo após secagem ,

m0 = massa , expressa em gramas , da toma para análise .

6.2 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 10 mg por 100 g de amostra .

MÉTODO 15

DETERMINAÇÃO DO PH NOS ADITIVOS ALIMENTARES

1 . Objectivo e âmbito de aplicação

O presente método prescreve as linhas gerais para determinar o pH nos aditivos alimentares .

2 . Definição

O pH de um aditivo alimentar determina-se de acordo com o método que a seguir se descreve .

3 . Princípio

O pH de uma solução aquosa de uma amostra dissolvida total ou parcialmente , determina-se convencionalmente por meio de um eléctrodo de vidro , um eléctrodo de referência e de um medidor de pH .

4 . Reagentes

4.1 . Utilizam-se as seguintes soluções tampão para calibração dos instrumentos .

4.1.1 . Solução tampão de pH 6,88 a 20 ° C . Esta solução obtém-se misturando volumes iguais de solução de fosfato monopotássico ( KH2PO4 ) 0,05 mol/l e de ortofosfato dissódico ( Na2HP4.2H20 ) 0,05 mol/l .

4.1.2 . Solução tampão de pH 4 a 20 ° C constituída por solução de ftalato ácido de potássio ( C8H5KO4 ) 0,05 mol/l .

4.1.3 . Solução tampão de pH 9,22 a 20 ° C constituída por solução de borato de sódio ( Na2B4O7.10H2O ) 0,05 mol/l .

4.2 . Solução de cloreto de potássio ( KCl ) 3 mol/l ou saturada , destinada ao enchimento do eléctrodo de referência ou qualquer outra solução apropriada prescrita pelo fabricante dos eléctrodos .

4.3 . Água destilada isenta de dióxido de carbono com pH compreendido entre 5 e 6 .

5 . Aparelhos

5.1 . Medidor de pH com a precisão de 0,01 unidades de pH .

5.2 . Eléctrodo , quer um eléctrodo de vidro combinado , quer um eléctrodo de de vidro e um de referência juntos com pinças de suporte adequadas .

5.3 . Agitador magnético munido de dispositivo de aquecimento .

5.4 . Termostato graduado de 0 a 100 ° C .

6 . Técnica

6.1 . Calibração do medidor do pH

Os eléctrodos de vidro devem ser montados de acordo com as instruções do fabricante . A calibração dos eléctrodos de vidro deve ser efectuada regularmente para vários valores da escala do aparelho medidor por meio de soluções tampão em que o valor exacto do pH é conhecido .

Lavam-se os eléctrodos com água , secando-os cuidadosamente com um tecido macio ou lenço de papel . Devem-se também passar duas vezes com a solução a medir ou a solução padrão , após a lavagem com água , consoante se pretenda respectivamente medir o pH da solução ou introduzilos na solução padrão .

Se a solução a medir tem um pH ácido , as soluções tampões de controlo a utilizar devem ser de pH 4 ( 4.1.2 . ) e de pH 6,88 ( 4.1.1 . ) .

Se a solução a medir tem um pH básico , as soluções tampão de controlo a utilizar devem ser a de pH 9,22 ( 4.1.3 . ) e a de pH 6,88 ( 4.1.1 . ) .

6.2 . Determinação da solução a medir

A concentração das soluções a medir deve ser conforme à directiva comunitária relativa aos aditivos alimentares .

Prepara-se a solução a medir utilizando água destilada ( 4.3 . ) a 20 ° C e recorrendo à agitação proporcionada por agitador magnético . Cessa-se a agitação e mergulham-se os eléctrodos de vidro ( 5.2 . ) na solução . Após 2 minutos procede-se à leitura no medidor de pH ( 5.1 . ) .

7 . Expressão dos resultados

7.1 . Reprodutibilidade

A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas simultaneamente pelo mesmo operador , nas mesmas condições e na mesma amostra , não deve exceder 0,05 unidades pH .

8 . Observações

Este método aplica-se unicamente aos critérios de pH constantes das directivas comunitárias de aditivos alimentares em que estes são considerados como encontrando-se em solução ou suspensos em água .