180 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.29
383R3590
24.12.83 JornalOficialdasComunidades Europeias N?L363/1
REGULAMENTO (CEE)N?3590/83DACOMISSÃO
de13deDezembro de1983
quedetermina osmétodoscomunitários deanálisedoálcoolneutroaplicáveisnosectordo
vinho
ACOMISSÃO DASCOMUNIDADES EUROPEIAS , tidopordestilações decididasrelativamente àcampanha
1983/1984;
Considerando queasmedidasprevistasnopresenteregu­
lamentoestãoemconformidade comoComitédeGes­
tãodosVinhos,
ADOPTOU OPRESENTE REGULAMENTO :
Artigo1°TendoemcontaoTratadoqueinstituiaComunidade
Económica Europeia ,
TendoemcontaoRegulamento (CEE)n?337/79do
Conselho ,de5deFevereirode1979,queestabelece a
organização comumdemercadovitivinícola (x),coma
últimaredacçãoquelhefoidadapeloRegulamento
(CEE)n?1595/83(2)e,nomeadamente ,on?5doseu
artigo11?,on?5doseuartigo12?A,on?9doseu
artigo15?,on?8doseuartigo39?,on?6doseuartigo
40?eon?7doseuartigo41?,
Considerando queoRegulamento (CEE)n?2179/83do
Conselho ,de25deJulhode1983,queestabelece asre­
grasgeraisrelativasàdestilaçãodosvinhosesubprodu­
tosdavinificação (3),prevêquepossaserobtidoálcool
neutroatravésdasdiferentesdestilações dosectorvitiviní­
cola,talcomoédefinidonoanexododitoregulamento
combaseemcritériosrelativosàsuacomposição ;quea
fimdeestaraptoacontrolarorespeitoporestescrité­
rios,importaadoptarmétodoscomunitários deanálise;
Considerando queéoportunofixarcomométodosco­
munitários deanáliseosquebeneficiem deumreconhe­
cimentogeraleassegurar asuaaplicaçãouniformepu­
blicando-osemtodasaslínguasdaComunidade ;
Considerando queconvémadoptarasmedidastransitó­
riasapropriadas parateremcontaoálcoolneutrojáob­1.Osmétodoscomunitários deanálisedoálcoolneu­
tro,talcomoédefinidonoanexoaoRegulamento
(CEE)n?2179/83,figuramnoanexodopresenteregula­
mento .
2.Osmétodosdeanálisereferidosnon?1aplicam-se
aoálcoolneutroobtidoapartirdadatadaentradaem
vigordopresenteregulamento pelasdiferentes destila­
çõesprevistasnoRegulamento (CEE)337/79.
Paraoálcoolneutroobtido,antesdadataprevistano
primeiroparágrafo ,pelasdestilações decididasrelativa­
menteàcampanha vitícola1983/1984,cadaEstado­
membro utilizaosmétodos deanálisehabitualmente
aplicadosnoseuterritório .
Artigo2?
Opresenteregulamento entraemvigornoterceirodia
seguinteaodasuapublicação noJornalOficialdasCo­
munidades Europeias .
Opresenteregulamento éobrigatório emtodososseuselementos edirectamente aplicávelem
todososEstados-membros .
FeitoemBruxelas em13deDezembro de1983.
PelaComissão
PoulDALSAGER
MembrodaComissão
oJOn?L54de5.3.1979,p.1.
OJOn?L163de22.6.1983,p.48.
C)JOn?L212de3.8.1983,p.1.

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ANEXO
MÉTODOS COMUNITÁRIOS DEANALISE DOÁLCOOL NEUTRO APLICAVEIS NO
SECTOR DOVINHO
I.INTRODUÇÃO
1.PREPARAÇÃO DAAMOSTRA DESTINADA AANÁLISE
1.1.Generalidades
Ovolumedaamostradestinado àanálisenolaboratório deveter,normalmente ,1,51,amenosque
umadeterminação específicaexijaaentregadeumamaiorquantidade deamostra .
1.2.Preparação daamostra
Procurar-se-á homogeneizar aamostraantesdeaanalisar .
1.3.Conservação
Aamostrapreparada deveestarsemprecolocadanumrecipienteestanqueaoareàhumidade e
conservada emcondições quepermitamevitarqualquerdeterioração :asrolhasdecortiça,borracha
eplástico,emparticular ,nãodevemestaremcontactodirectocomoálcooleautilizaçãodaceraé
expressamente interdita .
2.REAGENTES
2.1.Água
2.1.1.Semprequesejanecessário utilizaráguaparaprepararumasolução,paradiluirouparalavar,é
conveniente utilizaráguadestiladaouáguadesmineralizada comumapurezapelomenosequiva­
lente.
2.1.2.Semprequeseindiqueuma«dissolução »ou«diluição»semindicaçãocomplementar doreagente,
trata-sedeumasoluçãoaquosa.
2.2.Produtosquímicos
Salvoindicaçãoemcontrário ,todososprodutosquímicosdevemserdaqualidaderequeridaparaos
reagentesparaanálises .
3.EQUIPAMENTO
3.1.Listadoequipamento
Alistadoequipamento nãocontémsenãoosaparelhosdestinados aumusoespecífico eoscorres­
pondentes aumaespecificação particular .
3.2.Balançadeanálises
Entende-seporbalançadeanálisesumabalançadeprecisãocomumasensibilidade depelomenos
1/10mg.
4.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
4.1.Resultados
Oresultadomencionado norelatóriodeanáliserepresenta amédiadepelomenosduasdetermina­
çõesrealizadas comumareprodutibilidade (factorr)satisfatória .
4.2.Cálculodosresultados
Salvoespecificação emcontrário,osresultados devemsercalculados emgramasporhectolitrode
etanola100%vol.
4.3.Númerodealgarismos significativos
Oresultadonãodeverácontermaisalgarismos significativos doqueosautorizados pelaprecisãodo
métododeanáliseutilizada .

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2.MÉTODO N?1:DETERMINAÇÃO DOTEOREMÁLCOOL
Oteoralcoólicovolumétrico doálcoolédeterminado emconformidade comasdisposições nacionaisem
vigorou,emcasodecontestação ,pormeiodealcoómetros eareómetros definidosnaDirectiva
76/765/CEEdoConselho ,de27deJulhode1976,relativaaosalcoómetros eareómetros paraálcool(').
Oteoralcoólicovolumétrico éexpressoempercentagem volumeemconformidade comaDirectiva
76/766/CEEdoConselho,de27deJulhode1976,respeitante àaproximação daslegislações dosEstados­
-membrosrelativasàstabelasalcoométricas (2).
3.MÉTODO N?2:AVALIAÇAO DACOREDALIMPIDEZ
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodopermiteavaliaracorealimpidezdoacoolneutro.
2.DEFINIÇÃO
Entende-seporcorelimpidezacorelimpidezdeterminadas pelométodoespecificado .
3.PRINCIPIO
Acorealimpidezsãoavaliadasvisualmente ,porcomparação comaáguasobreumfundobrancoe
sobreumfundonegro.
4.EQUIPAMENTO
4.1.Provetas,incolores ,compelomenos40cmdecomprimento .
5.MODODEEXECUÇÃO
Colocarduasprovetas(verponto4)sobreofundobrancoounegroeintroduzirnumadasprovetas
umaquantidade daamostracorrespondente aumaalturadecercade40cm;introduzir aáguana
outraprovetaatéàmesmaaltura.
Observaraamostradoalto,querdizer,segundooeixolongitudinal daprovetaecompará-locomo
tubopadrão.
.6,-INTERPRETAÇÃO
Avaliaracorealimpidezdaamostraobservando oestabelecido noponto5.
4.MÉTODO N?3:DETERMINAÇÃO DOTEMPODEDESCOLORAÇÃO DEUMASOLUÇÃO
DEPERMANGANATO
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇAO
Ométodovisadeterminar otempodequeumálcoolneutronecessitaparadescorarumasoluçãode
permanganato .
2.DEFINIÇÃO
Otempodedescoloração deumasoluçãodepermanganato ,determinado pelométodoespecífico,é
onúmerodeminutosnecessários paraqueacoloraçãodaamostrasejaidênticaàdopadrãoapósa
adiçãode2mldeumasoluçãodepermanganato depotássioa0,2g/la50mldeamostra .
3.PRINCIPIO
Determina -seotemponecessário paraqueacordaamostra,apósaadiçãodeumasoluçãode
permanganato depotássio,sejaidênticaàdopadrão,eaessetempochama-setempodedescolora­
çãodeumasoluçãodepermanganato .
(')JOn?L262de27.9.1976,p.143.
(2)JOn0.L262de27.9.1976,p.149.

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4.REAGENTES
4.1.Soluçãodepermanganto depotássioa0,2g/l:asoluçãodeveserpreparadaextemporaneamente .
4.2.Soluçãodecloretodecobalto.Pesarcomprecisão5,0gdecloretodecobalto(II)cristalizado (hexa­
hidratado)(CoCl2,6H20)eintroduzi-lonumbalãoaferidode100ml;dissolvernumpoucode
água,juntar2,5mldeácidoclorídricoconcentrado ejuntaráguaatéperfazerovolume.
4.3.Soluçãodenitratodeurânio.Pesarcomprecisão4,0gdenitratodeurâniohexahidratado
[U02(N03)2,6H20]eintroduzi-lonumbalãoaferidode100ml;dissolvernumpoucodeágua,
juntar2,5mldeácidoclorídricoconcentrado ejuntaráguaatéperfazerovolume.
4.4.Padrãodecoloração .Retirardapipeta5,0mldasoluçãodecloretodecobalto(4,2)e7,0mlda
soluçãodenitratodeurânio(4,3)eintroduzi-lasnumbalãoaferidode50ml;juntaráguaaté
perfazerovolume.
5.EQUIPAMENTO
5.1.TubosNessierde100mlemvidrotransparente eincolorgraduados a50ml,comrolhadevidro
esmerilado .
5.2.Pipetade2ml.
5.3.Termómetro podendosuportaraté50°C,graduadoem0,1ou0,2°C
5.4.Balançasparaanálises
5.5.Banhotermostático a20°C±0,5°C.
5.6.Balõesaferidosde50mlede100ml,comrolhadevidroesmerilado .
6.MODODEEXECUÇÃO
6.1.Lavarumtubodeensaio(5.1.)comaamostraaanalisar,enchê-locomaamostraatéperfazero
volumeecolocá-lonumbanhotermostático (5.5)aumatemperatura constantede20°C±0,5°C.
Aofimde20mretirarotubodobanho,juntar2mldeumasoluçãodepermanganato depotássio
(4.1)comaajudadeumapipeta(5.2).Anotarahora,taparimediatamente otubo,agitarvigorosa­
menteecolocarotubodenovonobanhotermostático .
6.2.Observaramudançadecordasoluçãoecompará-la,devezemquando,comadosegundotubo,
cheio,atéperfazerovolumedopadrãodecor(4.4),retirandootubodobanhoecolocando-osobre
ofundobranco.Procurarnãoexporasoluçãoanalisadaàacçãodirectadosraiossolaresdurantea
duraçãodoensaio.Anotarahoranaqualacordasoluçãoaanalisarsetornouidênticaàdasolução
padrão.
7.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
7.1.Interpretação
Otempodedescoloração éotemponecessário paraqueacordotubocontendoaamostrasetorne
idênticaàdotubocontendoopadrão.
7.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreostemposdedescoloração dedoisensaiosexecutados simultaneamente ,ouem
sucessãorápida,sobreamesmaamostrapelomesmoanalista,emcondições idênticas,nãodeve
exceder2m.
8,OBSERVAÇÕES
8.1.Vestígiosdedióxidodemanganésio têmumefeitocatalizador sobreareacção :assegurar-sequeas
pipetaseostubosdeNessierutilizadosforamcuidadosamente limposequesóforamutilizadospara
esteefeito.Limpá-loscomácidoclorídrico elavá-loscuidadosamente comágua:ovidronãodeve
conterqualquervestígiodecoloraçãocastanha .

184 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.29
8.2.Convémcontrolarcuidadosamente aqualidadedaáguautilizadaparapreparaasoluçãodeperman­
ganatodiluída(4.1);aáguanãodeveabsorverpermanganato .Seforimpossívelobteraáguareque­
rida,convémferveráguadestiladaejuntar-lheumapequeníssima quantidade depermanganato de
maneiraaobterumamuitoligeiracoloraçãorósea.Estasoluçãodeveserentãoarrefecidaparaser
utilizadanadiluição .
8.3.Paracertasamostras,adescoloração podeproduzir-sesempassarpelomatizexactodacorda
soluçãodereferência .
8.4.Oensaiocompermanganato podeserfalseadoseaamostradeálcoolutilizadaparaanálisenãofoi
armazenada numfrascodevidroperfeitamente limpo,fechadoporumarolhadevidroesmerilado
quetenhasidolavadocomálcool,ourporumaoutrarolhaenvoltaemestanhooualumínio .
5.MÉTODO N?4:DETERMINAÇÃO DOTEOREMALDEÍDOS
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇAÕ
Ométodoconsisteemdeterminar oteoremaldeídosdoálcoolneutro,expressoemacetaldeído .
2.DEFINIÇÃO
Oteoremaldeídos,expressoemacetaldeído ,éodeterminado pelométodoespecificado .
3.PRINCIPIO
AcortomadapelaamostraapósreacçãocomoreagentedeSchiffécomparada comacordas
soluçõespadrãoquetêmumteorconhecido emacetaldeído .
4.REAGENTES
4.1.ReagentedeSchiff
Numbalãocónicode3000ml,introduzir 1500mldeáguae4,500±0,005gdecloridrato de
p-rosanilina (fuscinabásica)edissolverfazendorodarobalão;juntar9,60±0,05gdemetabisulfito
desódio(Na2S205),misturaredeixarrepousardurante5a10m;emseguidajuntar40mlde
soluçãodeácidosulfúricoa3mol/1;misturarcuidadosamente ,rolharedeixarrepousardurante
umanoite;seforcasodisso,introduzir carvãoactivadoparadescolorar asoluçãocontidanobalão.
Guardaraoabrigodaluznumagarrafadevidroescuro.
Determinar oteoremanidridosulfurosodoreagenteprocedendo doseguintemodo:numbalão
cónicode250ml,introduzir comumapipeta10mldereagentedeSchiffdescolorado ,juntar200ml
deáguae5mldesoluçãodeamido;titularoanidridosulfurosolivrecomaajudadeumasolução
padrãodeiodoa0,05mol/1(0,1N)atéàviragemdoamido.Oteoremanidridosulfurosodeveser
daordemde2,8a4,8milimolesdeS02por100mldereagentedeSchiff;seoteoremanidrido
sulfurosoencontrado nãoestivercompreendido entreesseslimites,restabelecer-se-á numvaloraceitá­
vel,queraumentando -opelaadiçãodeumaquantidade adequadademetabisulfito desódio,quer
baixando-ofazendoborbulhararnoreagente .
4.2.Soluçõespadrãodeacetaldeído
Pesarcomprecisão1,386±0,0001gdealdeído-amoníaco purificado (vernota1)edissolverem
1000mldeetanola96%vol.isentodealdeídos(vernota2);asoluçãoassimobtidacontém 1gde
acetaldeído/1;diluí-laparaatingirumaconcentração de0,1gdeacetaldeído/1.Diluirdenovo,de
maneiraaobtersoluçõespadrãocontendorespectivamente 0,002,0,003,0,005,0,007,0,009e0,01
gdeacetaldeído/1,juntandoetanola96%vol.isentodealdeídos .
Nota1
Oaldeído-amoníaco comercialdeveserpurificadodoseguintemodo:dissolver 5gdealdeído-amo­
níaconumapequenaquantidade deetanolabsolutoeprecipitarporadiçãodeumvolumeduplode
óxidodediétilseco.FiltraroscristaisatravésdeumfinildeBuchner,lavarimediatamente com
dietiléter,secardurante3a4horasnumdessecador devácuoempresençadeácidosulfúricocon­

03/Fasc.29 JornalOficialdasComunidades Europeias 185
centrado ;oaldeído-amoníaco assimpurificado deveserincolor;nocasodenãooser,convém
repetirestasoperações .
Nota2
Oetanolisentodealdeídoobtém-sepelaebuliçãode500mldeetanolabsolutosobrefluxodurante
2hempresençade5gdem-fenilenodiamina ,depoispordestilação eliminando osprimeiros eos
últimos50mldedestilado ;adicionaraquantidade deáguanecessária emisturaratéatingiracon­
centração a96%vol.
5.EQUIPAMENTO
5.1.Tubosde20mlparacolorimetria ,munidosderolhadevidoesmerilado ,comduasmarcações :a10
mlea14ml.
5.2.Pipetade5ml.
5.3.Banhotermostático a20C±0,5°C.
5.4.Espectrofotómetro deabsorçãoequipadocomcubasde10e50mm.
6.MODODEEXECUÇÃO
6.1.Numasériedetubosparacolorimetria (5.1),introduzir comumapipetarespectivamente 5mlda
amostra,5mldecadaumadassoluçõespadrão(4.2)e5mldeáguaatítulodereferência ;ajustaro
volumedasoluçãoemcadaumdostubosaté10ml,pelaadiçãodeágua;juntar,emseguida,em
cadatubo,atéperfazerovolumede14ml,oreagentedeSchiff(4.1.);rolharostubos,misturar
cuidadosamente oseuconteúdoporinversão(simultaneamente ,sepossível)ecolocá-losdurante20
mnobanhotermostático (5.3)àtemperatura constantede20°C±0,5°C.
6.2.Trasvasar assoluçõesnumasériedecubasdeespessuraapropriada ,tendoocuidadodepôrasolu­
çãodereferência nacubadereferência .Determinar adensidade ópticadecadaumadassoluções
padrão,assimcomodaamostraa546nm,apósexactamente 20m.
7.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
7.1.Fórmula emétododecálculo
Construir ográficorepresentando asvariaçõesdadensidade ópticaemfunçãodoteoremàcetal­
deídoedeterminar nográficooteordaamostra .
Oteoremaldeídos,expressoemgdeacetaldeído porhldeetanola100%vol.édadopelafór­
mula:
10,000A
T
naqual:
A=Teoremacetaldeído daamostra,expressoemg/l,valorcalculadoreportando -seàcurvade
calibração .
T=Teoralcoólicovolumétrico daamostradeterminado segundoométodon?1.
7.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreosresultados deduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomesmoanalista,namesmaamostra,emcondições idênticas,nãodeveexceder0,1gde
aldeídoporhldeetanola100%vol.
6.MÉTODO N?5:DETERMINAÇÃO DETEOREMALCOÓIS SUPERIORES
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Trata-sedeummétododedeterminação doteoremalcoóissuperiores doálcoolneutro,expresso
emmetil-2-propanol-l .

186 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.
2.DEFINIÇÃO
Oteoremálcooissuperiores ,expressoemmetil-2-propanol-l ,éodeterminado pelométodoespeci­
ficado.
3.PRINCIPIO
Asabsorçõesdoscomplexos coradosresultantes dareacçãodosálcooissuperiores comumaldeído
aromático emácidosulfúricodiluídoaquente(reacçãodeKomarowsky )determinam -sea492nm
comumacorrecção ,nocasodapresençadealdeídosnaamostra,ecomparam-secomacoloração
obtidaporreacçãodometil-2-propanol-l ,nasmesmascondições .
4.REAGENTES
4.1.Soluçõesdealdeídosalicílicoa1%,preparado pelaadiçãode1gdealdeídosalicílicoa99gde
etanola96%vol.(isentodeóleodelinhaça).
4.2.Acidosulfúricoconcentrado ecommassavolumétrica de1,84g/cm3.
4.3.Metil-2-propanol-l .
4.4.Soluçõespadrãodemetil-2-propanol-l
Diluirometil-2-propanol-l (4.3)numasoluçãoaquosadeetanola96°/ovol.afimdeobteruma
sériedesoluçõespadrão,contendorespectivamente 0,2;0,4;0,6e1,0gdemetil-2-propanol-l por
hldesolução .
4.5.Soluçõespadrãodeacetaldeído
Prepararassoluçõespadrãodeacetaldeído conformeoestabelecido noponto4.2.dométodon?4.
4.6.Etanola96%vol,isentodeálcooissuperiores edealdeídos .
5.EQUIPAMENTO
5.1.Espectrofotómetro permitindo determinar aabsorçãodesoluçãoa492nm.
5.2.Cubasdeespectrofotómetro com10,20e50mmdeespessura .
5.3.Banhotermostático a20°C±0,5°C.
5.4.Tubosdeensaio.
6.MODODEEXECUÇÃO
6.1.Teoremaldeídos
Determinar oteordaamostraemaldeídos,expressoemacetaldeído ,pelométodon?4.
6.2.CurvadeCalibração :metil-2-propanol-l
Retirarcomumapipeta10mldecadaumadassoluçõespadrãodemetil-2-propanol 1(4.4)e10ml
deetanol(4.6)eintroduzi-losemtubosdeensaiode50mlmunidoscadaumdeumarolhaesmeri­
lada.Retirareomumapipeta1mldasoluçãodealdeídosalicílico(4.1)eintroduzi-lonostubos;
juntar20mldeácidosulfúrico (4.2).Misturarcuidadosamente oconteúdodostubosporinversão
(tendoematençãolevantararolha,devezemquando).Deixarrepousaràtemperatura ambiente
durante10m,emeterdepoisnumbanhotermostático (5.3)a20°C±0,5°C.Após20m,deitaro
conteúdodostubosnascubasdeespectrofotometria .
Exactamente 30mapósseteradicionado oácidosulfúrico ,determinar aabsorçãodassoluçõesa
492nm,utilizando aáguadacubadereferênciadoespectrofotómetro .
Estabelecer umgráficodosvaloresdeabsorçãoemfunçãodaconcentração emmetil-2-propanol-l .
6.3.Curvadecalibração :aldeídos
Repetiraoperaçãodescritanoponto6.2.substituindo os10mldecadaumadassoluçõesderefe­
rênciademetil-2-propanol-l ,por10mldassoluçõesdereferência deacetaldeído .

03/Fasc.29 JornalOficialdasComunidades Europeias 187
Estabelecer umgráficodosvaloresdeabsorçãoa492nmemfunçãodaconcentração emacetal­
deído.
6.4.Determinação daamostra
Repetiraoperaçãodescritanoponto6.2substituindo os10mldecadaumadassoluçõesdereferên­
ciademetil-2-propanol -1por10mldaamostra .
Determinar aabsorçãodaamostra .
7.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
7.1.Fórmula emétododecálculo
7.1.1.Corrigirovalordeabsorçãodaamostra,subtraindo-lheovalordaabsorçãocorrespondente aoteor
emaldeídosdaamostra(determinado apartirdacurvadecalibraçãoconstruída conformeoestabe­
lecidonoponto6.3).
7.1.2.Determinar oteoremalcoóissuperiores daamostra,expressoemmetil-2-propanol-l ,comaajuda
dacurvadecalibração construída conformeoestabelecido noponto6.2,masutilizando oseuvalor
corrigido (7.1.1.).
7.1.3.Oteoremalcoóissuperiores ,expressoemgramasdemetil-2-propanol-l porhldeetanola100%
vol.édadopelaseguintefórmula :
Ax100
T
A=Teoremalcoóissuperioresdaamostra,calculadoconformeoestabelecido noponto7.1.2.
T=Teoralcoólicovolumétrico daamostra,determinado segundoométodon?1.
7.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreosresultados deduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomesmoanalista,namesmaamostraenasmesmascondições ,nãodeveexceder0,25g/hl
deetanola100%vol.
7.MÉTODO N?6:DETERMINAÇÃO DAACIDEZTOTAL
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodopermitedeterminar aacideztotaldoálcoolneutro,expressaemácidoacético .
2.DEFINIÇÃO
Aacideztotal,expressaemácidoacético,édeterminada pelométodoespecificado .
3.PRINCIPIO
Apósdesgazeificação ,aamostraétituladacomaajudadeumasoluçãopadraodesoda,eaacidezé
expressaemácidoacético.
4.REAGENTES
4.1.Soluçãodesòda0,01mol/1,conservada emcondições quepermitamreduziraomínimoocontacto
comobióxidodecarbono .
4.2.Vermelho defenolemsoluçãoaquosaa1g/l:preparaasoluçãopordissolução doindicadorsólido
numaquantidade suficientedesoluçãodesoda(4.1)ediluircomaajudadeágua.Estasolução
indicadora éutilizadaquandonãosepoderecorreraummedidordepH.

188 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.29
5.EQUIPAMENTO
5.1.MedidordepHcomumaprecisãodaordemde0,1unidadedepH.
5.2.Eléctrodos :querumeléctrododevidrocombinado ,querumeléctrodosimpleseumeléctrodode
referência ,assimcomoaspinçasadaptadasparasusteroseléctrodos .
6.MODODEEXECUÇÃO
6.1.Desgazeificar umafracçãodaamostraaquecendo-aatéàebuliçãoearrefecendo -abruscamente ou
fazendoborbulhar oazotonasolução .
6.2.Neutralizar cercade50mldeáguapreviamente fervidaearrefecidanumcopoounumbalãocó­
nico.Introduzir comaajudadeumapipeta50mldaamostradesgazeificada nessaáguaetitular,
comaajudadeumasoluçãopadrãodesoda(4.1)—seja(a)atéaodesaparecimento dacoloração
vermelhadasoluçãodoindicadorpreparada (4.2)—seja(b)atépH7,8,utilizando ummedidorde
pHeeléctrodos (5.1e5.2).SejaV0ovolume,e'mml,dolicortituladoutilizado .
7.EXPRESAO DOSRESULTADOS
7.1.Fórmula emétododecálculo
Aacideztotal,expressaemgramasdeácidoacéticoporhldeetanola100%vol.,édadapela
fórmula :
1001,2V0xT
V0=númerodemldesoluçãodesodaa0,01mol/1necessárioparaaneutralização .
T=Teoralcoólicovolumétrico daamostra,determinado pelométodon°1.
7.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreosresultados deduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomesmoanalista,namesmaamostraeemcondiçõesidênticas,nãodeveexceder0,3g/hl
deetanola100%vol.
8.MÉTODO N?7:DETERMINAÇÃO DOTEOREMESTERES
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodoconsisteemdeterminar oteoremesteresdoálcoolneutro,expressoemacetatodeetilo.
2.DEFINIÇÃO
Oteoremestereséoteordeterminado pelométodoespecificado eexpressoemacetatodeetilo.
3.PRINCIPIO
Empresençadecloretodeamónioemsoluçãoalcalina,osesteresreagemquantitativamente para
formarácidoshidroxâmicos ;empresençadeiõesférricosemsoluçãoácida,essesácidosformam
complexos corados .Mede-seadensidadeópticadestescomplexos a525nm.
4.REAGENTES
4.1.Acidoclorídrico a4mol/1.
4.2.Soluçãodecloretoférricoa0,37mol/1emácidoclorídrico a1mol/1.

03/Fasc.29 JornalOficialdasComunidades Europeias 189
4.3.Soluçãodecloretodehidroxilamónio emmol/1,aconservarnofrigorífico .
4.4.Soluçãodesodaa3,5mol/1.
4.5.Soluçõespadrãodeacetatodeetilocontendorespectivamente 0,0;0,4;0,6;0,8;e1,0gdeacetato
deetiloporhldesoluçãoaquosadeetanolisentodeéstera50%vol.
5.EQUIPAMENTO
5.1.Espectrofotómetro deabsorçãoequipadocomcubasde50mmdeespessura .
6.-MODODEEXECUÇÃO
6.1.Reparação daamostra
Determinar oteoralcoólicodaamostra(segundoométodon?1)elevarumafracçãodaamostraa
50%vol.poradiçãodeágua.
6.2.Introduzir nostubosdeensaio,comaajudadeumapipeta,fracçõesde10,0mldaamostraadosear
edecadasoluçãopadrão,compreendendo asoluçãodereferência isentadeacetatodeetilo.
Juntaremcadatubo2,0mldecloretodehidroxilamónio (4.3)edepois,unicamente notubode
referência ,2,0mldeácidoclorídrico (4.1).
Juntaremseguidaemcadatubo2,0mldasoluçãodesoda(4.4)emisturar .
Após15mnjuntar,misturando ,2,0mldeácidoclorídrico (4.1)emtodosostubos,àexcepçãodo
tubodereferência ,e2mldesoluçãodecloretoférrico(4.2)emtodosostubos.
6.3.Introduzir oconteúdodecadaumdostubosnacubadeespectrofotómetro comaespessurade50
mmemediradensidade ópticadecadasoluçãoa525nm,sendoasoluçãodereferênciacolocada
nasegundacuba.
7.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
7.1.Fórmula emétododecálculo
Estabelecer umgráficodasdensidades ópticasdassoluçõespadrão,emfunçãodoseuteor.
Determinar oteoremesteresdaamostracomaajudadográfico .
Multiplicar ovalorobtidopor2,0paraobteroteortotaldaamostraemesteres,expressoemgde
acetatodeetiloporhldeetanola100%vol.
7.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreosresultados deduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomesmoanalista,namesmaamostraeemcondições idênticasnãodeveexceder0,2gde
esteresporhldeetanola100%,vol.,expressoemacetatodeetilo.
9.MÉTODO N?8:DETERMINAÇÃO DOTEOREMBASESAZOTADAS VOLÁTEIS
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodoconsisteemdeterminar oteorembasesazotadasvoláteisdosalcoóisneutros,expresso
emazoto .
2.DEFINIÇÃO
Oteorembasesazotadasvoláteiséoteor,expressoemazoto,queédeterminado pelométodo
especificado .

190 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.29
3.PRINCÍPIO
Faz-seevaporaraamostraatéobterumbaixovolumeempresençadeácidosulfúrico,edeter­
mina-se,emseguida,oteoremamoníacopelométododemicro-difusão deConway .
4.REAGENTES
4.1.Ácidosulfúrico,1mol/1.,
4.2Soluçãoindicadora deácidobórico:dissolver10gdeácidobórico,8mgdeverdedebromocresol e
4mgdevermelhodemetiloempropanol-2 a30%vol.eajustarpara1000mladicionando propa­
nol-2a30%vol.
4.3Soluçãodepotássio500g/l,isentodeanidridocarbónico .
4.4.Ácidoclorídrico,0,02mol/1.
5.EQUIPAMENTO
5.1.Cápsuladeevaporação decapacidade suficientepararecerberumaamostrade50ml.
5.2.Banho-maria .
5.3.VasodeConwaymunidodeumatampahermética :paraadescriçãoedimensões aconselhadas ,vera
figura1.
5.4.Microbureta de2a5ml,graduadaa0,01ml.
6.MODODEEXECUÇÃO
6.1.Introduzir ,comaajudadeumapipeta,50mldeamostra(nocasodesepreverumteoremazoto
inferiora0,02g/hldeamostra,introduzir-se-á 200hldeamostra)numacápsuladevidro,juntar1
mldeácidosulfúrico 1mol/1(4.1),colocaracápsula(5.1)embanho-maria (5.2)eevaporaraté
obterumresíduodecercade1ml.
6.2.Introduzir ,comaajudadeumapipeta,1mldasoluçãoindicadora deácidobórico(4.2)novaso
internodoreactordeConway(5.3)elavaroresíduolíquidodaevaporação (6.1)novasoexterno.
Inclinarligeiramente oreactordeConwayejuntarcercade1mldesoluçãodepotássio(4.3)no
vasoexterno,tãorapidamente quantopossível,masomaislongepossíveldoconjuntodolíquido
destevasoexterno .Fecharimediatamente ovasodeConway,ajustandoumatampaherméticaun­
tadadegordura .
6.3.Misturarasduassoluçõesnovasoexternotendoocuidadodenãoentornarolíquidodeumvaso
paraooutro.Deixarrepousardurante2horas.
6.4.Titularoamoníaconovasointernocomaajudadeumasoluçãodeácidoclorídrico 0,02ml/l(4.4),
utilizando umamicrobureta (5.4),paraaneutralização .Ovolumedeácidoutilizadodeveráestar
compreendido entre0,2e0,9ml.SejaVjestevolumedeácidoutilizado,expressoemml.
6.5.Efectuarumdoseamento embranco,repetindo asoperações descritasnospontos6.1a6.4.mas
substituindo os50mldeamostrareferidosnasecção6.1pelomesmovolumedeágua.SejaVQo
volumedeácidoclorídricoutilizado,expressoemml.
7.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
7.1.Fórmula emétododecálculo
Oteorembasesazotadasvoláteis,emgramasdeazotoporhldeetanola100%vol,édadopela
fórmula :
0,56(V,-V0)x^
naqual:
Vj=Volume,emml,deácidoclorídriconecessário paraneutralizar aamostra .
Vc=Volume,emml,deácidoclorídricoutilizadonoensaioembranco.
T=Teoralcoólicovolumétrico daamostra,determinado pelométodon?1.

03/Fasc.29 JornalOficialdasComunidades Europeias 191
7.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreosresultados deduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomesmoanalista,namesmaamostraeemcondições idênticas,nãodeveexceder0,05g
porhldeetanola100%vol.
CorteverticalsegundoA-B
Asdimensões indicadas sãoasdimensões correntes
Figura1
ReactordeConway
10.MÉTODO N?9:DETERMINAÇÃO DOTEOREMMETANOL
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodoconsisteemdeterminar oteoremmetanoldoálcoolneutro .
2.DEFINIÇÃO
Oteoremmetanoléoteoremmetanolqueédeterminado pelométodoespecificado .
3.PRINCÍPIO
Aconcentração emmetanolédeterminada porinjecçãodirectadaamostranumcromatógrafo em
fasegasosa.

192 JornalOficialdasComunidades Europeias 03/Fasc.
4.MODODEEXECUÇÃO
Qualquermétododecromatografia gaz-líquido éaceitáveldesdequeacolunadecromatografia em
fasegasosapermitaobter,nascondiçõesdeexecuçãoadoptadas ,umanítidaseparaçãodosdiversos
componentes :metanol,acetaldeído ,etanoleacetatodeetilo.Olimitededetecçãodometanolem
etanoldeveserinferiora2g/hl.
5.REPRODUTIBILIDADE
Adiferençaentreosresultados deduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomesmoanalista,namesmaamostraeemcondiçõesidênticas,nãodeveexceder2gde
metanolporhldeetanola100%vol.
11.MÉTODO N?10:DETERMINAÇÃO DOEXTRACTO SECO
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodoconsisteemdeterminar oteoremresíduosecodosálcooisneutros .
2.DEFINIÇÃO
Chama-seteoremextractosecooteoremmatériasecadeterminado pelométodoespecificado .
3.PRINCIPIO
Umafracçãodaamostraésecaa103°Cedetermina-seaconcentração doresíduopelométodo
gravimétrico .
4.EQUIPAMENTO
4.1.Banho-maria fervente .
4.2.Cápsuladeevaporação comcapacidade suficiente .
4.3.Excicador comsílicagelrecentemente activada(ouumexcicanteequivalente )edotadodeumindi­
cadordograuhigrométrico .
4.4.Balançaparaanálises .
4.5.Estufacomtemperatura reguladaa103±2°C.
5.MODOOPERATÓRIO
Pesarcomprecisão,aodécimodemg,umacápsuladeevaporação limpaeseca(4,2)(Mc);introdu­
zirnacápsula,comoauxíliodeumapipeta,umvolumesuficientedeamostra(entre100e250ml)
(V0ml);colocaracápsulacontendo aamostraembanho-maria fervente(4.1),deixarevaporar ;
colocarnaestufa(4.5),reguladapara103±2°C,durante30m.colocardepoisacápsulacontendo
oresíduonumexcicador (4.3);deixararrefeceracápsuladurante30mn,depoispesar,aodécimode
mg,acápsulacontendooresíduo(Mj).
6.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS
6.1.Fórmula emétododecálculo
Oteoremresíduoseco,expressoemgporhldeetanola100%vol.,édadopelafórmula :
naqual:
M0=Massa,expressaemg,dacápsulalimpaeseca.
Mj=Massa,expressaemg,dacápsulacontendo9resíduoapósdessecação .
Vc=Volumedaamostrasubmetido àdessecação .
T=Teoralcoólicovolumétrico daamostra,determinado pelométodon?1.

03/Fasc.29 JornalOficialdasComunidades Europeias 193
6.2.Reprodutibilidade
Adiferençaentreoresultadodeduasdeterminações efectuadas simultaneamente ouemsucessão
rápidapelomenosanalista,namesmaamostraeemcondiçõesidênticas,nãodeveexceder0,5gpor
hldeetanola100%vol.
12.MÉTODO N?11:ENSAIOVISANDO ESTABELECER AAUSÊNCIA DEFOSFORAL
1.OBJECTO ECAMPODEAPLICAÇÃO
Ométodovisadetectarapresençadefosforalnoálcoolneutro.
2.DEFINIÇÃO
Aconcentração limitedefosforaldetectável éovalordeterminado pelométodoespecificado .
3.PRINCÍPIO
Aamostradeálcooldiluídoémisturadacomanilinaeácidoacéticoglacial.Oaparecimento deuma
coloraçãorosasalmãoduranteosvinteminutosaseguiràmisturaindicaapresençadefosforal .
4.REAGENTES
4.1.Anilinarecentemente destilada .
4.2.Acidoacéticoglacial.
5.EQUIPAMENTO
Tubodeensaiomunidoderolhadevidroesmerilado .
6.MODODEEXECUÇÃO
Diluiraamostrademaneiraaobterumaconcentrancão deetanolde50%vol.
Numtubodeensaio(5),introduzir comumapipeta10mldaamostradiluída;juntar0,5mlde
anilinae2mldeácidoacéticoglacial;agitarotuboafimdemisturarbemosreagentes .
7.EXPRESSÃO DOSRESULTADOS .
7.1.Interpretação doensaio
Seapareceumacoloração rosasalmãoantesde20m,oensaioéconsiderado comopositivo,ea
amostracontémfosforal .
7.2.Observações
Osresultados dedoisensaiosefectuados simultaneamente ouemsucessãorápidapelomesmoanali­
sta,namesmaamostraeemcondições idênticas,devemseridênticos .