REGULAMENTO (CE) Nº 880/98 DA COMISSÃO de 24 de Abril de 1998 que estabelece métodos de referência para a determinação dos teores de água, resíduo seco isento de matéria gorda e matéria gorda da manteiga

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,

Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 804/68 do Conselho, de 27 de Junho de 1968, que estabelece a organização comum de mercado no sector do leite e dos produtos lácteos (1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 1587/96 (2), e, nomeadamente, o nº 7 do seu artigo 6º, o nº 3 do seu artigo 12º, o nº 7 do seu artigo 14º, o nº 2 do seu artigo 16º e o nº 4 do seu artigo 17º,

Considerando que o Regulamento (CE) nº 1854/96 da Comissão (3), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 745/98 (4), estabeleceu uma lista dos métodos de referência a aplicar na análise e avaliação da qualidade do leite e dos produtos lácteos no contexto da organização comum de mercado;

Considerando que os métodos de referência internacionalmente aceites para a determinação dos teores de água, residuo seco isento de matéria gorda e matéria gorda da manteiga referidos nessa lista não foram validados; que, nestas circunstâncias, não existem dados relativos às variações interlaboratoriais dos resultados analíticos;

Considerando que, para facilitar a sua aplicação, os métodos tiveram de ser alterados;

Considerando que os métodos foram validados de acordo com as regras internacionalmente estabelecidas;

Considerando que os métodos validados devem ser aplicados como métodos de referência;

Considerando que as medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de Gestão do Leite e dos Produtos Lácteos,

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

Artigo 1º

1. O método de referência a aplicar na determinação do teor de água da manteiga é o método de análise descrito no anexo I.

2. O método de referência a aplicar na determinação do teor de resíduo seco isento de matéria gorda da manteiga é o método de análise descrito no anexo II.

3. O método de referência a aplicar na determinação do teor de matéria gorda da manteiga é o método de análise descrito no anexo III.

Artigo 2º

O presente regulamento entra em vigor quatro semanas após a sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros.

Feito em Bruxelas, em 24 de Abril de 1998.

Pela Comissão

Franz FISCHLER

Membro da Comissão

(1) JO L 148 de 28. 6. 1968, p. 13.

(2) JO L 206 de 16. 8. 1996, p. 21.

(3) JO L 246 de 27. 9. 1996, p. 5.

(4) JO L 103 de 3. 4. 1998, p. 8.

ANEXO I

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA DA MANTEIGA

1. Objectivo e campo de aplicação

Este método de referência descreve um processo de determinação do teor de água na manteiga.

2. Referência

Norma IDF 50 C: 1995 - Milk and milk products - Methods of sampling.

3. Definições

Teor de água da manteiga: perda de massa depois de completado o processo de aquecimento descrito nesta norma. É expresso em gramas por 100 g.

4. Resumo do processo

Evaporação da água de uma toma da amostra numa estufa, na presença de pedra-pomes, à temperatura de 102 °C.

5. Aparelhos e utensílios

Material corrente de laboratório e, especificamente:

5.1. Balança analítica (sensibilidade: 1 mg).

5.2. Exsicador, com um agente exsicante eficaz (por exemplo, síliga-gel com um indicador higroscópico, recentemente desidratada).

5.3. Estufa de secagem com ventilação, termostatizada e funcionamento a 102 °C ± 2 °C em todo o espaço de trabalho.

5.4. Cápsulas de vidro, porcelana ou metal não corrosivo com cerca de 20 mm de altura e 60 a 80 mm de diâmetro.

5.5. Pedra-pomes granulada, lavada, com 0,8-10 mm de diâmetro.

6. Colheita de amostras

Ver a norma IDF 50 C: 1995.

7. Técnica

7.1. Preparação da amostra

Aquecer ligeiramente a amostra num recipiente adequado de plástico ou vidro, fechado, com metade a dois terços da sua capaciadade ocupados, até uma temperatura à qual a manteiga esteja suficientemente amolecida para poder ser bem homogeneizada por agitação mecânica ou manual vigorosa. A temperatura a que decorre a agitação não será normalmente superior a 35 °C. Arrefecer a amostra até à temperatura ambiente. Uma vez concluído o arrefecimento, abrir o recipiente que contém a amostra e remexer brevemente (no máximo durante 10 s) a manteiga com um utensílio apropriado (por exemplo, colher ou espátula) antes de pesagem.

7.2. Determinação do teor de água

7.2.1. Colocar aproximadamente 10 g de pedra-pomes na cápsula (5.4).

7.2.2. Secar a cápsula com a pedra-pomes na estufa (5.3) a 102 ° ± 2 °C durante pelo menos 1 h.

Nota: Os períodos de secagem referidos em 7.2.2, 7.2.5 e 7.2.7 começam a ser contados quando a temperatura na estufa atinge 102 °C ± 2 °C.

7.2.3. Deixar a cápsula arrefecer no exsicador (5.2) até à temperatura do compartimento das balanças e pesar com a precisão de 1 mg.

7.2.4. Depositar na cápsula uma toma da amostra de aproximadamente 5 g, pesada com a precisão de 1 mg.

7.2.5. Secar a cápsula na estufa a 102 °C ± 2 °C durante 3 h.

7.2.6. Deixar a cápsula arrefecer no exsicador até à temperatura do compartimento das balanças e pesar com a precisão de 1 mg.

7.2.7. Repetir o processo de secagem durante períodos suplementares de 1 h, arrefecendo e pesando de cada vez como descrito em 7.2.6 até massa constante (variação de massa não superior a 1 mg).

Se a massa aumentar, utilizar nos cálculos a menor das massas registadas.

8. Resultados

8.1. Método e fórmula de cálculo

O teor de água, W, em percentagem mássica é calculado pela seguinte fórmula:

W = >NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

× 100em que:

m0 é a massa, em grama, da cápsula com a pedra-pomes (7.2.3)

m1 é a massa, em grama, da toma da amostra, da cápsula e da pedra-pomes antes da secagem (7.2.4)

m2 é a massa, em grama, da toma da amostra, da cápsula e da pedra-pomes depois da secagem (7.2.7)

Os resultados são arredondados às décimas.

8.2. Repetibilidade

A diferença absoluta entre os resultados de duas determinações singelas, efectuadas em simultâneo ou uma imediatamente a suguir à outra pelo mesmo analista, nas mesmas condições e com o mesmo material, não deve exceder 0,2 %.

8.3. Reprodutibilidade

A diferença absoluta entre dois resultados singelos independentes, obtidos por dois analistas em laboratórios diferentes com material idêntico, não deve exceder 0,3 %.

9. Relatório

O relatório deve especificar o método utilizado e os resultados obtidos e fazer refêrencia a todos os aspectos operacionais não mencionados nesta norma internacional ou entendidos como opcionais. Também devem ser referidos todos os incidentes que possam ter influenciado os resultados. Os relatório deve conter ainda todos os elementos necessários à identificação completa da amostra.

ANEXO II

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE RESÍDUO SECO ISENTO DE MATÉRIA GORDA DA MANTEIGA

1. Objectivo e campo de aplicação

Esta norma descreve um processo de determinação do teor de resíduo seco isento de matéria gorda na manteiga.

2. Referências

Norma IDF 50 C: 1995 - Milk and milk products - Methods of sampling.

3. Definições

Teor de resíduo seco isento de matéria gorda da manteiga: percentagem mássica das substâncias determinadas pelo método descrito. É expresso em gramas por 100 g.

4. Resumo do processo

Evaporação da água de uma massa conhecida de manteiga, extracção da matéria gorda com éter de petróleo e pesagem do resíduo.

5. Reagentes

Éter de petróleo com intervalo de destilação entre 30 °C e 60 °C. A evaporação de 10 ml deste reagente não deve produzir mais de 1 mg de resíduos.

6. Aparelhos e utensílios

6.1. Balança analítica (sensibilidade: 1 mg).

6.2. Exsicador, com um agente exsicante eficaz (por exemplo, sílica-gel com um indicador higroscópico, recentemente desidratada).

6.3. Estufa de secagem com ventilação, termostatizada e funcionamento a 102 °C± 2 °C em todo o espaço de trabalho.

6.4. Cápsulas de vidro, porcelana ou metal não corrosivo com cerca de 20 mm de altura e 60 a 80 mm de diâmetro, acompanhadas de uma vareta de vidro.

6.5. Cadinho filtrante de vidro sinterizado e diâmetro dos poros compreendido entre 16 e 40 ìm, equipado com um frasco de sucção.

7. Colheita de amostras

Ver a norma IDF 50 C: 1995.

8. Técnica

8.1. Preparação da amostra

Aquecer ligeiramente a amostra num recipiente adequado de plástico ou vidro, fechado, com metade a dois terços da sua capacidade ocupados, até uma temperatura à qual a manteiga esteja suficientemente amolecida para poder ser bem homogeneizada por agitação mecânica ou manual vigorosa. A temperatura a que decorre a agitação não será normalmente superior a 35 °C. Arrefecer a amostra até à temperatura ambiente. Uma vez concluído o arrefecimento, abrir o recipiente que contém a amostra e remexer brevemente (no máximo durante 10 s) a manteiga com um utensílio apropriado (por exemplo, colher ou espátula) antes da pesagem.

8.2. Determinação

8.2.1. Secar a cápsula com a vareta (6.4) e o cadinho (6.5) na estufa (6.3) durante 1 h. Deixar arrefecer no exsicador e pesar todos estes objectos (cápsula, vareta e cadinho) em conjunto com a precisão de 1 mg (m0).

Notas: - Regra geral, é suficiente um período de arrefecimento de 45 minutos.

- Se forem analisadas em conjunto mais do que uma toma, é importante que seja utilizada a mesma combinação cápsula, vareta e cadinho para cada toma de amostra.

8.2.2. Retirar o cadinho e registar a massa da cápsula e da vareta em conjunto, com a precisão de 1 mg (m1).

8.2.3. Depositar na cápsula uma toma de amostra (8.1) de aproximadamente 5 g, pesada com a precisão de 1 mg (m2).

8.2.4. Secar a cápsula (com a vareta e a toma de manteiga) na estufa a 102 °C ± 2 °C durante uma noite.

8.2.5. Deixar a cápsula (8.2.3) arrefecer até à temperatura ambiente.

8.2.6. Deitar 15 ml de éter de petróleo ligeiramente aquecido (aproximadamente 25 °C) na cápsula e, com a vareta de vidro, destacar o máximo de sedimento possível que esteja aderente à cápsula. Transferir o solvente para o cadinho e filtrar para o frasco de sucção.

8.2.7. Efectuar quatro vezes a operação descrita em 8.2.6. Se, durante a quarta lavagem, já não houver vestígios de matéria gorda na superfície da cápsula, transferir quantitativamente o máximo possível de sedimento para o cadinho. Caso contrário, repetir a operação descrita em 8.2.6 até eliminação completa de todos os vestígios de matéria gorda.

8.2.8. Lavar o sedimento retido no cadinho com 25 ml de éter de petróleo ligeiramente aquecido.

8.2.9. Secar a cápsula, a vareta de vidro e o cadinho, em conjunto, na estufa a 102 °C ± 2 °C durante 30 minutos.

8.2.10. Deixar arrefecer no exsicador até à temperatura ambiente e pesar com a precisão de 1 mg.

8.2.11. Repetir as operações descritas em 8.2.9 e 8.2.10 até massa constante (m3) - variação da massa conjunta da cápsula, da vareta e do cadinho não superior a 1 mg.

9. Resultados

9.1. Cálculo do teor de resíduo seco isento de matéria gorda

O teor de resíduo seco isento de matéria gorda, SNF, em percentagem mássica é calculado pela seguinte fórmula:

SNF = >NUM>m3 - m0

>DEN>m2 - m1

× 100

em que:

m0 é a massa, em grama, da cápsula vazia com a vareta de vidro e o cadinho (8.2.1)

m1 é a massa, em grama, da cápsula vazia com a vareta de vidro (8.2.2)

m2 é a massa, em grama, da toma de amostra, da cápsula e da vareta de vidro (8.2.3)

m3 é a massa final, em grama, da cápsula, da vareta de vidro e do cadinho com o sedimento retido (8.2.11)

Os resultados são arredondados às décimas.

9.2. Repetibilidade

A diferença absoluta entre os resultados de duas determinações singelas, efectuadas em simultâneo ou uma imediatamente a seguir à outra pelo mesmo analista, nas mesmas condições e com o mesmo material, não deve exceder 0,1 %.

9.3. Reprodutibilidade

A diferença absoluta entre dois resultados singelos independentes, obtidos por dois analistas em laboratórios diferentes com material idêntico, não deve exceder 0,2 %.

10. Relatório

O relatório deve especificar o método utilizado e os resultados obtidos e fazer referência a todos os aspectos operacionais não mencionados nesta norma internacional ou entendidos como opcionais. Também devem ser referidos todos os incidentes que possam ter influenciado os resultados. O relatório deve conter ainda todos os elementos necessários à identificação completa da amostra.

Nota:

Se a amostra analisada for de manteiga com sal, o sal adicionado será contabilizado como resíduo seco isento de matéria gorda, pelo que, para a determinação do resíduo seco isento de matéria gorda lácteo, haverá que subtrair ao teor de resíduo seco isento de matéria gorda o teor de sal adicionado. Os valores calculados para os parâmetros de precisão do método de determinação do teor de resíduo seco isento de matéria gorda lácteo são os seguintes:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>

Os valores dos parâmetros de precisão obtidos para o método de determinação do teor de resíduo seco isento de matéria gorda são, portanto, válidos para o método de determinação do teor de resíduo seco isento de matéria gorda lácteo.

ANEXO III

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MATÉRIA GORDA DA MANTEIGA

O teor de matéria gorda é obtido indirectamente a partir dos valores determinados para os teores de água e de resíduo seco isento de matéria gorda pelos métodos descritos nos anexos I e II, respectivamente. A percentagem mássica de matéria gorda é igual a:

100 - (W + SNF)

em que:

W é a percentagem mássica de água

SNF é a percentagem mássica de resíduo seco isento de matéria gorda.

Os valores calculados para os parâmetros de precisão do método de determinação do teor de matéria gorda são os seguintes:

>POSIÇÃO NUMA TABELA>