REGULAMENTO (CE) Nº 822/97 DA COMISSÃO de 6 de Maio de 1997 que altera o Regulamento (CEE) nº 2676/90, que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis no sector do vinho

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,

Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 822/87 do Conselho, de 16 de Março de 1987, que estabelece a organização comum do mercado vitivinícola (1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 536/97 (2), e, nomeadamente, o seu artigo 74º,

Considerando que o Regulamento (CEE) nº 2676/90 da Comissão (3), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 69/96 (4), descreve os referidos métodos de análise no anexo; que foi desenvolvido e validado de acordo com os critérios reconhecidos internacionalmente um método de análise da relação isotópica >NUM>18O

>DEN>16O

do oxigénio da água do vinho; que a aplicação de tal método pode assegurar um melhor controlo da autenticidade dos vinhos e dos outros produtos vinícolas; que a descrição desse novo método foi adoptada pelo Office international de la vigne et du vin; que, nestas circunstâncias, é conveniente integrar o método em questão no referido regulamento;

Considerando que as medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de gestão dos vinhos,

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

Artigo 1º

O anexo do Regulamento (CEE) nº 2676/90 é completado pelo capítulo 43 que figura no anexo.

Artigo 2º

O presente regulamento entra em vigor no sétimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros.

Feito em Bruxelas, em 6 de Maio de 1997.

Pela Comissão

Franz FISCHLER

Membro da Comissão

(1) JO nº L 84 de 27. 3. 1987, p. 1.

(2) JO nº L 83 de 25. 3. 1997, p. 5.

(3) JO nº L 272 de 3. 10. 1990, p. 1.

(4) JO nº L 14 de 19. 1. 1996, p. 13.

ANEXO

43. DETERMINAÇÃO DA RELAÇÃO ISOTÓPICA >NUM>18O

>DEN>16O

DA ÁGUA DOS VINHOS

É. DESCRIÇÃO DO MÉTODO

1. Objectivo

O objectivo do presente método é a determinação da relação isotópica >NUM>18O

>DEN>16O

de águas de diferentes origens. A relação isotópica >NUM>18O

>DEN>16O

pode ser expressa na forma de um desvio ä (em permilagem) relativamente ao valor da relação isotópica da referência internacional V.SMOW:

äi [‰] = [ >NUM>Ri

>DEN>RSMOW

-1 ] × 1 000

2. Princípio

Determina-se a relação isotópica >NUM>18O

>DEN>16O

por espectrometria de massa das relações isotópicas (EMRI) a partir das correntes iónicas m/z 46 (12C16O18O) e m/z 44 (12C16O2) produzidas pelo dióxido de carbono obtido após permuta com a água do vinho de acordo com a reacção:

C16O2 + H218O , . C16O18O + H216O

É utilizado na análise o dióxido de carbono da fase gasosa.

3. Reagentes

- Dióxido de carbono pró-análise;

- SMOW (Standard Mean Ocean Water );

- GISP (Greenland Icee Sheet Precipitation );

- SLAP (Standard Light Artic Precipitation );

- Água de referência do laboratório, cuidadosamente aferida pelas amostras de referência da Agência Internacional da Energia Atómica (AIEA) de Viena.

4. Equipamento de laboratório

- Espectrómetro de massa de relações isotópicas com uma repetibilidade interna de 0,05 ‰

- Colector triplo para registo simultâneo dos iões m/z 44, 45 e 46 ou, na falta deste, um colector duplo para a determinação dos iões m/z 44 e 46.

- Sistema termostático (± 0,5 °C) para estabelecimento de um equilíbrio entre o CO2 e a água do vinho.

- Bomba de vácuo capaz de atingir uma pressão interna de 0,13 Pa.

- Recipientes para as amostras com 15 ml de capacidade e um tubo capilar anexo com aproximadamente 0,015 mm de diâmetro interno.

- Pipeta Eppendorf com ponta de plástico descartável.

5. Determinações experimentais

5.1. Método manual

Técnica do método de estabelecimento do equilíbrio

Introdução da amostra

- Adapta-se uma ponta a uma pipeta Eppendorf com um volume fixo de 1,5 ml e pipeta-se o líquido a analisar para um balão. Unta-se o gargalo do balão com gordura de silicone e adapta-se o balão à válvula, verificando se esta se encontra bem fechada.

- Repete-se a operação para cada balão de bateria de trabalho e introduz-se água de referência do laboratório num dos balões.

Desgasificação das baterias

Arrefecem-se as duas baterias com azoto líquido e, abrindo as válvulas, purga-se em seguida todo o sistema até 0,1 mm de Hg.

Fecham-se as válvulas e deixa-se aquecer o conjunto. Repete-se o ciclo de desgasificação até já não haver variação da pressão.

Estabelecimento de um equilíbrio entre a água e o CO2

Arrefece-se a bateria de trabalho a - 70 °C (mistura de azoto líquido e álcool) para congelar a água e coloca-se o conjunto sob vácuo. Uma vez estabilizado o vácuo, isola-se a bateria por meio da válvula correspondente e purga-se o sistema de introdução do CO2. Introduz-se então CO2 gasoso na bateria de trabalho, isola-se esta do resto do sistema e coloca-se a bateria num banho termostático a 25 °C (± 0,5 °C) durante 12 h (uma noite). Para optimizar o tempo necessário ao estabelecimento de um equilíbrio, é aconselhável preparar as amostras no final do dia e deixar que o equilíbrio se estabeleça durante a noite.

Transferência do CO2 permutado para as células de medição

Adapta-se à linha de vácuo, junto da bateria de trabalho, um porta-amostras com um número de células de medição igual ao número de balões com CO2, permutado. Purgam-se cuidadosamente as células vazias e transfere-se o gás permutado contido em cada balão para a célula de medição respectiva, arrefecida com azoto líquido. Em seguida, deixam-se aquecer as células de medição à temperatura ambiente.

5.2. Utilização de aparelhagem de permuta automática

Para estabelecer o equilíbrio, introduzem-se 2 ml de vinho ou 2 ml de água (água de referência de trabalho de laboratório) nos recipientes das amostras e arrefecem-se estes a - 18 °C. Adaptam-se os porta-amostras com os produtos congelados ao sistema de estabelecimento do equilíbrio e coloca-se este sob vácuo, posto o que se introduz dióxido de carbono à pressão de 800 hPa.

Estabelece-se o equilíbrio à temperatura de 22 °C±0,5 °C, após um mínimo de 5 h sob agitação moderada. Uma vez que o tempo necessário para se estabelecer um equilíbrio depende da geometria do recipiente, deve determinar-se previamente qual o tempo óptimo para o sistema utilizado.

Transfere-se, em seguida, o dióxido de carbono contido nos recipientes, por meio de um tubo capilar, para a câmara de introdução do espectrómetro de massa e efectuam-se as determinações segundo a técnica correspondente ao tipo de aparelhagem em questão.

6. Cálculo e expressão dos resultados

A diferença relativa ä' da relação das intensidades dos iões m/z 46 e 44 (

>NUM>I46

>DEN>É44

) entre a amostra e a referência é expressa em permilagem (‰) através da seguinte equação:

ä' amostra = [ >NUM>

>NUM>(I46

>DEN>I44) amostra

>DEN>

>NUM>(I46

>DEN>I44) referência

-1 ] × 1 000

O teor de 18O da amostra em relação à referência V.SMOW na escala V.SMOW-SLAP é dado pela seguinte equação:

ä' 18O = [ >NUM>ä' amostra - ä' SMOW

>DEN>ä' SMOW - ä'SLAP

] × 55,5

O valor aceite para a água da SLAP é de - 55,5 ‰ relativamente à V.SMOW.

Deve determinar-se a relação isotópica da referência após cada série de 10 determinações em amostras desconhecidas.

7. Fiabilidade

- repetibilidade (r): 0,24 ‰;

- reprodutibilidade (R): 0,50 ‰.