DECISÃO DA COMISSÃO de 8 de Março de 1995 que fixa os valores-limite de azoto básico volátil total (ABVT) para determinadas categorias de produtos da pesca e os métodos de análise a utilizar (95/149/CE)

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,

Tendo em conta a Directiva 91/493/CEE do Conselho, de 22 de Julho de 1991, que adopta as normas sanitárias relativas à produção e à colocação no mercado dos produtos da pesca (1), alterada pelo Acto de Adesão da Áustria, da Finlândia e da Suécia, e, nomeadamente, a parte II, ponto 3, do capítulo V do seu anexo,

Considerando que nos controlos previstos pela Directiva 91/493/CEE para evitar a colocação no mercado de produtos da pesca impróprios para o consumo humano se pode recorrer a determinados processos químicos, nomeadamente a determinação do azoto básico volátil total (ABVT);

Considerando que é necessário estabelecer os níveis de ABVT a respeitar para determinadas categorias de espécies, bem como os métodos de análise a utilizar;

Considerando que os métodos de análise reconhecidos cientificamente para o controlo do ABVT devem poder continuar a ser utilizados nos casos de rotina, sendo, porém, oportuno estabelecer um método de referência utilizável aquando de dúvidas relativas aos resultados ou aquando da ocorrência de litígios;

Considerando que as medidas previstas na presente decisão estão em conformidade com o parecer do Comité veterinário permanente,

ADOPTOU A PRESENTE DECISÃO:

Artigo 1º

Os produtos da pesca não transformados das categorias de espécies abrangidas pelo anexo I são considerados impróprios para o consumo humano nos casos em que, tendo o exame organoléptico suscitado dúvidas quanto à sua frescura, o controlo químico mostre que estão ultrapassados os seguintes limites de ABVT:

1. 25 miligramas de azoto/100 gramas de carne, para as espécies incluídas no ponto A do anexo I;

2. 30 miligramas de azoto/100 gramas de carne, para as espécies incluídas no ponto B do anexo I;

3. 35 miligramas de azoto/100 gramas de carne, para as espécies incluídas no ponto C do anexo I.

Artigo 2º

1. O método de referência a utilizar para o controlo dos limites de ABVT é o método de destilação de um extracto desproteinizado com ácido perclórico descrito no anexo II.

2. A destilação referida no nº 1 deve ser efectuada num aparelho conforme ao esquema que se apresenta no anexo III.

3. Os métodos de rotina utilizáveis para o controlo do limite de ABVT são os seguintes:

- método de microdifusão descrito por Conway e Byrne (1933),

- método de destilação directa descrito por Antonacopoulos (1968),

- método de destilação de um extracto desproteinizado com ácido tricloroacético [Comité do Codex Alimentarius para o peixe e os produtos da pesca (1968)].

4. A amostra para análise deve consistir em cerca de 100 gramas de carne, provenientes de, pelo menos, três sítios diferentes da amostra recolhida e misturados por trituração.

Artigo 3º

Os Estados-membros recomendarão aos laboratórios oficiais a utilização do método de referência referido no nº 1 do artigo 2º nos casos de rotina. Aquando da ocorrência de dúvidas ou litígios sobre os resultados de uma análise efectuada de acordo com um dos métodos de rotina, apenas o método de referência deve ser utilizado para verificar os resultados.

Artigo 4º

Os Estados-membros são os destinatários da presente decisão.

Feito em Bruxelas, em 8 de Março de 1995.

Pela Comissão Franz FISCHLER Membro da Comissão

ANEXO I

CATEGORIAS DE ESPÉCIES PARA AS QUAIS SE ENCONTRA ESTABELECIDO UM VALOR-LIMITE DE ABVT

A. Sebastes sp.

Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B. Espécies que pertencem à família PLEURONECTIDAE (à excepção do alabote: Hippoglossus sp.) C. Salmo salar Espécies que pertencem à família MERLUCCIDAE Espécies que pertencem à família GADIDAE

ANEXO II

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE AZOTO BÁSICO VOLÁTIL TOTAL (ABVT) NO PEIXE E EM PRODUTOS À BASE DE PEIXE: MÉTODO DE REFERÊNCIA

1. Objectivo e domínio de aplicação O presente método descreve um processo de referência para a determinação da concentração de azoto, sob a forma de bases azotadas voláteis (azoto básico volátil total, ABVT), no peixe e em produtos à base de peixe. O método é aplicável a concentrações de ABVT compreendidas entre 5 mg/100 g e, pelo menos, 100 mg/100 g.

2. Definição Por concentração de ABVT entende-se o teor de azoto, sob a forma de bases azotadas voláteis, determinado pelo processo descrito. A concentração é expressa em mg/100 g.

3. Descrição sumária As bases azotadas voláteis são extraídas da amostra com uma solução de ácido perclórico 0,6. Após alcalinzação, o extracto é submetido a destilação por arrastamento de vapor, sendo os componentes de base volátil absorvidos pelo ácido receptor. A concentração de ABVT é determinada por titulação das bases absorvidas.

4. Reagentes Salvo indicação em contrário, devem utilizar-se reagentes de qualidade analítica. A água deve ser destilada ou desmineralizada e deve possuir, pelo menos, o mesmo grau de pureza. Salvo indicação em contrário, o termo « solução » designa uma solução aquosa.

4.1. Solução de ácido perclórico a 6 g/100 ml.

4.2. Solução de hidróxido de sódio a 20 g/100 ml.

4.3. Solução padrão de ácido clorídrico a 0,05 mol/l (0,05 N).

Nota: Caso se utilize um dispositivo de destilação automática, a titulação deve efectuar-se com uma solução padrão de ácido clorídrico a 0,01 mol/l (0,01 N).

4.4. Solução de ácido bórico a 3 g/100 ml.

4.5. Agente antiespuma à base de silicone.

4.6. Solução de fenolftaleína a 1 g/100 ml em etanol a 95 %.

4.7. Solução indicadora (indicador misto de Tashiro) Dissolver 2 g de vermelho de metilo e 1 g de azul de metileno em 1 000 ml de etanol a 95 %.

5. Equipamento 5.1. Triturador de carne adequado para obter um triturado suficientemente homogéneo.

5.2. Misturador de alta velocidade funcionando entre 8 000 e 45 000 rotações por minuto.

5.3. Filtro de pregas de 150 mm de diâmetro, para filtração rápida.

5.4. Bureta de 5 ml, graduada em 0,01 ml.

5.5. Dispositivo de destilação por arrastamento de vapor O dispositivo deve permitir a regulação de diversos fluxos de vapor e deve produzir um fluxo de vapor constante num determinado intervalo de tempo. Deve também impedir a fuga das bases livres resultantes da adição de substâncias alcalinizantes.

6. Procedimento Aviso: O manuseamento de ácido perclórico, fortemente corrosivo, necessita da tomada das precauções e medidas de prevenção adequadas. Se possível, as amostras deverão ser preparadas de acordo com o processo descrito em 6.1, o mais rapidamente possível após a sua chegada.

6.1. Preparação da amostra A amostra a analisar deve ser cuidadosamente triturada num triturador de carne do tipo descrito em 5.1. Pesar com rigor, num recipiente adequado, 10 g ± 0,1 g de amostra triturada. Misturar com 90,0 ml de solução de ácido perclórico (4.1), homogeneizar durante 2 minutos num misturador do tipo descrito em 5.2 e filtrar. O extracto assim obtido pode manter-se, durante pelo menos sete dias, a uma temperatura compreendida entre 2 °C e 6 °C, aproximadamente.

6.2. Destilação por arrastamento de vapor Colocar 50,0 ml do extracto obtido em 6.1 num dispositivo de destilação por arrastamento de vapor (5.5). A alcalinização do extracto é verificada mediante a adição de várias gotas de solução de fenolftaleína (4.6). Adicionar 6,5 ml de solução de hidróxido de sódio (4.2), precedida de algumas gotas de agente antiespuma à base de silicone, e iniciar de imediato a destilação.

Regular o dispositivo de destilação de modo a obter cerca de 100 ml de destilado em 10 minutos. O tubo de saída é imerso num recipiente com 100 ml de solução de ácido bórico (4.4), à qual se adicionaram três a cinco gotas de solução indicadora (4.7). A destilação é concluída após exactamente 10 minutos, procedendo-se à remoção do tubo da solução receptora e à lavagem do mesmo com água. O teor de bases voláteis contidas na solução receptora é determinado por titulação com solução padrão de ácido clorídrico (4.3).

O pH no ponto final deve ser 5,0 ± 0,1.

6.3. Titulação A titulação deve ser efectuada em duplicado. O método é considerado correcto se a diferença entre ambos os resultados não exceder 2 mg/100 g.

6.4. Ensaio em branco Efectuar um ensaio em branco de acordo com o procedimento descrito em 6.2. Utilizar, em vez do extracto, 50,0 ml de solução de ácido perclórico (4.1).

7. Cálculo do ABVT O teor de ABVT é calculado com base no resultado da titulação da solução receptora com ácido clorídrico (4.3), utilizando a seguinte equação:

ABVT (em mg/100 g de amostra) = (V1 PV0) × 0,14 × 2 × 100 M V1 = Volume de solução de ácido clorídrico 0,01 M utilizado na titulação da amostra, expresso em ml,

V0 = Volume de solução de ácido clorídrico 0,01 M utilizado no ensaio em branco, expresso em ml,

M = Massa da amostra, expressa em g.

Notas 1. As análises devem ser efectuadas em duplicado. O método é considerado correcto se a diferença entre ambos os resultados não exceder 2 mg/100 g.

2. Testar o equipamento mediante a destilação de soluções de NH4Cl com teor de azoto equivalente a 50 mg ABVT/100 g.

3. Desvio-padrão da reprodutibilidade: Sr = 1,20 mg/100 g.

Desvio-padrão da repetibilidade: SR = 2,50 mg/100 g.

ANEXO III

>INÍCIO DE GRÁFICO>

gerador de vapor tubo de destilação tubo de injecção de vapor extracto de amostra refrigerante água fria extremidade do refrigerante recipiente (ácido bórico) Destilação por arrastamento de vapor >FIM DE GRÁFICO>