É inserido o seguinte método n.o 16 após o método n.o 15:

«MÉTODO N. o 16

MISTURAS DE MELAMINA COM DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido fórmico quente)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. melamina (48) com

2. algodão (5) e aramida (31).

2. PRINCÍPIO

A melamina é dissolvida a partir de uma massa seca conhecida da mistura com ácido fórmico quente (90 % em massa).

O resíduo é recolhido, lavado, seco e pesado; a sua massa, corrigida se necessário, é expressa em percentagem da massa da mistura no estado seco. A percentagem do segundo constituinte é obtida por diferença.

Nota: respeitar estritamente as temperaturas recomendadas, porque a solubilidade da melamina depende muito da temperatura.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Agitador de tipo banho-maria ou outro aparelho para agitar e manter o frasco a 90 ± 2 °C.

3.2. Reagentes

i) Solução de ácido fórmico (a 90 % m/m, densidade relativa a 20 °C: 1,204 g/ml). Diluir 890 ml de ácido fórmico a 98 a 100 % m/m (densidade relativa a 20 °C: 1,220 g/ml) com água, até perfazer um litro. O ácido fórmico quente é muito corrosivo, pelo que deve ser manipulado com cuidado.

ii) Solução diluída de hidróxido de amónio: diluir 80 ml de uma solução concentrada de hidróxido de amónio (densidade relativa a 20 °C: 0,880) com água, até perfazer um litro.

4. TÉCNICA

Aplicar o procedimento descrito nas generalidades e, em seguida, proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de capacidade não inferior a 200 ml, juntar 100 ml de ácido fórmico por grama do provete; rolhar o frasco, agitar de modo a molhar o provete. Manter o frasco num agitador de tipo banho-maria a 90 ± 2 °C durante uma hora, com agitação vigorosa. Deixar arrefecer o frasco até à temperatura ambiente. Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado. Juntar 50 ml de ácido fórmico ao resíduo deixado no frasco, agitar manualmente e filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante. Transferir quaisquer fibras residuais para o cadinho lavando o frasco com um pouco de solução de ácido fórmico. Esvaziar o cadinho por sucção e lavar o resíduo sobre o cadinho, sucessivamente, com solução de ácido fórmico, água quente, com solução de hidróxido de amónio e, finalmente, com água fria, esvaziando o cadinho por sucção depois de cada adição. Não aplicar sucção durante as operações de lavagem mas somente depois de o líquido ter escorrido por gravidade. Por último, eliminar por sucção o líquido restante, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

Nota: a temperatura influi grandemente nas propriedades de solubilidade da melamina e deve ser controlada cuidadosamente.

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de “d” para algodão e aramida é 1,02.

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 2, para um nível de confiança de 95 %.»