DIRECTIVA DO CONSELHO de 26 de Fevereiro de 1973 relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes à análise quantitativa de misturas ternárias de fibras têxteis (73/44/CEE)

O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100º,

Tendo em conta a proposta da Comissão,

Considerando que a Directiva do Conselho, de 26 de Julho de 1971, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes às denominações texteis (1), estabelece disposições em matéria de etiquetagem com base na composição em fibras dos produtos têxteis;

Considerando que è conveniente, aquando dos controlos oficiais efectuados nos Estados-membros, utilizar métodos uniformes para determinar a composição em fibras dos produtos téxteis, tanto no que respeita ao pré-tratamento da amostra como à análise quantitativa;

Considerando que a Directiva do Conselho acima referida prevê, no seu artigo 13º, que as directivas especiais especificarão os métodos de colheita de amostras e de análises aplicáveis em todos os Estados-membros, tendo em vista determinar a composição em fibras dos produtos ; que, nestas condições, o Conselho adoptou pela sua Directiva, de 17 de Julho de 1972, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis 2, prescrições relativas à preparação das amostras reduzidas e dos provetes para análise, os quais são aplicáveis às misturas ternárias de fibras têxteis;

Considerando que a presente directiva tem por objectivo fixar as prescrições relativas à análise quantitativa de misturas ternárias de fibras têxteis;

Considerando que os métodos especiais relativos à análise de certas misturas binárias são descritos de modo pormenorizado na Directiva de 17 de Julho de 1972 ; que a experiência adquirida não permite tornar obrigatória, desde já, uma só maneira de proceder ; que devem ser propostas diversas variantes para a dissolução selectiva dos componentes;

Considerando que é conveniente, de qualquer modo, elaborar regras gerais válidas para a análise de todas as misturas ternárias ; que estas regras têm por objectivo especificar os diversos métodos susceptíveis de serem aplicados e a maneira de calcular, para cada variante, a percentagem dos componentes;

Considerando que as prescrições técnicas devem ser adaptadas rapidamente ao progresso da técnica ; que, para este efeito, é necessário prever a aplicação do procedimento definido no artigo 6º da Directiva de 17 de Julho de 1972,

(1) JO nº L 185 de 16.8.1971, p. 16. (2) JO nº L 173 de 31.7.1972, p. 1. ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:

Artigo 1º

A presente directiva diz respeito à análise quantitativa de misturas ternárias de fibras téxteis de acordo com os processos de separação manual ou de separação por via química, ou de acordo com os dois processos combinados.

Artigo 2º

No que respeita à preparação das amostras reduzidas e dos provetes para análise, são aplicáveis as prescrições que constam no Anexo I da Directiva do Conselho, de 17 de Julho de 1972, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros para certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis.

Artigo 3º

Os Estados-membros tomam todas as medidas necessárias para que as disposições previstas tanto no Anexo I da presente directiva, como no Anexo I da directiva referida no artigo 2º sejam aplicadas aquando dos controlos oficiais para determinar a composição de um produto têxtil, composto de uma mistura ternária de fibras têxteis, colocado no mercado em conformidade com a Directiva do Conselho, de 26 de Julho de 1971, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes às denominações têxteis.

Artigo 4º

O laboratório encarregado dos controlos de misturas ternárias têxteis indicará no seu relatório da análise todos os elementos mencionados no ponto V do Anexo I.

Artigo 5º

As alterações necessárias para adaptar ao progresso técnico as prescrições dos Anexos I, II e III, são adoptadas em conformidade com o procedimento previsto no artigo 6º da Directiva de 17 de Julho de 1972.

Artigo 6º

1. Os Estados-membros porão em vigor as disposições necessárias para darem cumprimento à presente directiva no prazo de dezoito meses a contar da sua notificação e desse facto informarão imediatamente a Comissão.

2. Os Estados-membros devem assegurar que seja comunicado à Comissão o texto das disposições principais de direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela presente directiva.

Artigo 7º

Os Estados-membros são destinatários da presente Directiva.

Feito em Bruxelas em 26 de Fevereiro de 1973.

Pelo Conselho

O Presidente

T. WESTERTERP

ANEXO I ANÁLISE QUANTITATIVA DE MISTURAS TERNÁRIAS DE FIBRAS TÊXTEIS GENERALIDADES

Introdução

A análise quantitativa de misturas de fibras têxteis pode ser feita por dois processos básicos : separação química e separação manual.

O processo de separação manual deve ser escolhido sempre que possível, pois conduz geralmente a resultados mais precisos que o processo de separação química. Aplica-se a todos os produtos têxteis cujas fibras componentes não formam uma mistura íntima, como, por exemplo, no caso de fios e tecidos compostos de vários elementos constituídos, cada um deles, por uma só espécie de fibras e de malhas desmalháveis compostas de fios de naturezas diversas.

O processo de análise química quantitativa baseia-se, de um modo geral, na dissolução selectiva dos componentes individuais da mistura. Nas misturas ternárias, são possíveis quatro variantes deste processo. 1. Faz-se o ensaio sobre dois provetes diferentes dissolvendo um componente (a) do primeiro provete e outro componente (b) do segundo provete. Os resíduos insolúveis de cada provete são pesados e calcula-se a percentagem de cada um dos dois componentes solúveis a partir das perdas de massa respectivas. A percentagem do terceiro componente (c) calcula-se por diferença.

2. Faz-se o ensaio sobre dois provetes diferentes dissolvendo um componente (a) do primeiro provete e dois componentes (a e b) do segundo provete. Pesa-se o resíduo insolúvel do primeiro provete e calcula-se a percentagem do componente (a) a partir da perda de massa. Pesa-se o resíduo insolúvel de segundo provete correspondente ao componente (c). A percentagem do terceiro componente (b) calcula-se por diferença.

3. Fazem-se os ensaios sobre dois provetes diferentes dissolvendo dois componentes (a e b) do primeiro provete e dois componentes (b e c) do segundo provete. Os resíduos insolúveis correspondem respectivamente aos componentes (c) e (a). A percentagem do componente (b) calcula-se por diferença.

4. Faz-se ensaio sobre um único provete. Depois de dissolver um dos componentes, pesa-se o resíduo insolúvel constituído pelas outras duas fibras e calcula-se a percentagem do componente dissolvido a partir da perda de massa. Uma das duas fibras do resíduo é eliminada por dissolução. Pesa-se o componente insolúvel e calcula-se a percentagem do segundo componente dissolvido a partir da perda de massa.

Sempre que possível, recomenda-se o uso de uma des três primeiras variantes.

Devem escolher-se os solventes que apenas dissolvam a ou as fibras que se pretenda, deixando insolúveis a ou as restantes.

A título de exemplo, consta do Anexo III um quadro que indica um certo número de misturas ternárias, bem como os métodos de análise de misturas binárias que podem, em príncípio, ser utilizadas para a análise dessas misturas ternárias.

A fim de reduzir ao mínimo as possibilidades de erro, recomenda-se efectuar a análise química, em todos os casos em que tal é possível, de acordo com pelo menos duas das quatro variantes mencionadas.

As misturas de fibras utilizadas durante o fabrico dos produtos têxteis e, em menor grau, as que se encontram nos produtos acabados, podem conter máterias não fibrosas tais como gorduras, ceras, preparos ou matérias solúveis naágua, quer de origem natural, quer adicionadas para facilitar o fabrico. As matérias não fibrosas devem ser eliminadas antes da análise. Por este motivo foi igualmente descrito um método de pré-tratamento que permite eliminar, na maior parte dos casos, os óleos, as gorduras, as ceras e as matérias solúveis na água.

Os produtos têxteis podem ainda conter resinas ou outras substâncias adicionadas com vista a lhes conferir propriedades especiais. Estas substâncias que, excepcionalmente, podem incluir corantes, são susceptíveis de interferir com a acção do reagente sobre os componentes solúveis e, além disso, ser total ou parcialmente eliminadas pelos reagentes. Tais substâncias podem, portanto, ser causa de erros e devem ser eliminadas antes da análise. Se não for possível eliminá-las, os métodos de análise química quantitativa descritos no Anexo III não podem ser aplicados.

O corante nas fibras tingidas é considerado como parte integrante das mesmas e não deve ser eliminado.

Estas análises são efectuadas com base na massa anidra e é fornecido um método para a determinar.

O resultado exprime-se aplicando à massa de cada fibra no estado seco as taxas de recuperação convencionais indicas no Anexo II da Directiva relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes às denominações têxteis.

As fibras presentes na mistura devem ser identificadas antes de se proceder à análise. Em certos métodos químicos, um componente insolúvel de uma mistura pode ser parcialmente dissolvido pelo reagente utilizado para dissolver o ou os componentes solúveis. Sempre que isto seja possível escolhem-se reagentes com efeito fraco ou praticamente nulo sobre as fibras insolúveis. Se se tiver conhecimento de que uma perda de massa ocorre durante a análise, torna-se necessário corrigir o resultado, sendo para isso fornecidos factores de correcção. Estes foram previamente determinados nos diferentes laboratórios tratando as fibras, submetidas a pré-tratamento com o reagente adequado especificado no método de análise. Estes factores apenas se aplicam a fibras normais, sendo necessários outros factores de correcção no caso de as fibras se degradarem antes ou durante o tratamento.

Nos casos em que deva ser utilizada a quarta variante, na qual uma fibra têxtil é submetida à acção sucessiva de dois solventes diferentes, é necessário aplicar factores de correcção que tenham em conta eventuais perdas de massa sofridas pela fibra no decurso de dois tratamentos.

As determinações devem ser efectuadas em duplicado, tanto no que respeita ao processo de separação manual como ao de separação química.

I. GENERALIDADES SOBRE OS MÉTODOS DE ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA DE MISTURAS TERNÁRIAS DE FIBRAS TÊXTEIS

Informações comuns aos métodos a aplicar relativos à análise química quantitativa de misturas ternárias de fibras têxteis.

I.1. Âmbito de aplicação

No âmbito de aplicação de cada método de análise de misturas binárias, define-se quais as fibras às quais o método é aplicável. (Ver Anexo II da Directiva relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis).

I.2. Princípio

Após identificação dos componentes de uma mistura, eliminar em primeiro lugar as matérias não fibrosas por um pré-tratamento adequado e depois aplicar uma ou mais das quatro variantes do processo de dissolução selectiva descritas na introdução. Salvo dificuldades técnicas, é preferível dissolver as fibras que estao em maior proporção, a fim de obter como resíduo final a fibra que se encontra em menor proporção.

I.3. Aparelhos e reagentes

I.3.1. Aparelhos e utensílios

I.3.1.1. Cadinhos filtrantes e frascos de pesagem permitindo a incorporação de cadinhos ou outros aparelhos dando resultados idênticos.

I.3.1.2. Frasco de vácuo.

I.3.1.3. Exsicador, contendo gel de silica corado por meio de um indicador.

I.3.1.4. Estufa com ventilação para secagem a 105 ºC ± 3 ºC.

I.3.1.5. Balança analítica com precisão de 0,0002 g.

I.3.1.6. Extractor de Soxhlet ou aparelho equivalente.

I.3.2. Reagentes

I.3.2.1. Éter de petróleo redestilado, entrando em ebulição entre 40 ºC a 60 ºC.

I.3.2.2. Outros reagentes mencionados nas secções respectivas dos métodos. Todos os reagentes devem ser quimicamente puros.

I.3.2.3. Água destilada ou desionizada.

I.4. Atmosfera de acondicionamento e de ensaio

Como são determinadas as massas anidras, não é necessário condicionar as amostras para ensaio, nem efectuar as análises numa atmosfera condicionada.

I.5. Amostra reduzida

Escolher uma amostra reduzida representativa da amostra global para laboratório e suficiente para fornecer todos os provetes necessários de 1 g, no mínimo, cada um.

I.6. Pré-tratamento da amostra reduzida

Se estiver presente um elemento que não interessa para o cálculo das percentagens (ver nº 2, alínea d), do artigo 12º da Directiva relativa às denominações têxteis), começar por eliminá-lo através do método adequado que não afecte nenhum dos componentes fibrosos.

Para o efeito, eliminar as matérias não fibrosas extractíveis com éter de petróleo e água, tratando a amostra reduzida seca ao ar com éter de petróleo leve durante uma hora a uma velocidade mínima de 6 ciclos por hora, no extractor de Soxhlet. Deixar evaporar o éter de petróleo da amostra, que será em seguida extraída por tratamento directo, mergulhando a amostra em água à temperatura ambiente durante 1 hora, e a seguir em água a 65 ºC ± 5 ºC durante mais uma hora, agitando de vez em quando. Utilizar uma razão de banho de 1/100. Eliminar o excesso de água da amostra por expressão, sucção ou centrifugação e deixar secar ao ar.

No caso de as matérias não fibrosas não poderem ser extraídas com éter de petróleo e água, devem ser eliminadas por um método conveniente que não altere de forma sensível nennuma das fibras componentes. Contudo, para certas fibras vegetais cruas (juta, coco, por exemplo) deve ser notado que o pré-tratamento normal com éter de petróleo e água não elimina todas as substâncias não fibrosas naturais ; apesar disso, não serão aplicados pré-tratamentos complementares, desde que a amostra não contenha acabamentos não solúveis no éter de petróleo e água.

Os métodos de pré-tratamento adoptados devem ser descritos de modo pormenorizado no relatório, de análise.

I.7. Método de análise

I.7.1. Instruções gerais

I.7.1.1. Secagem

Efectuar todas as operações de secagem durante 4 h, no mínimo, a 16 h, no máximo, a uma temperatura de 105 ºC ± 3 ºC numa estufa com ventilação, cuja porta se mantém fechada durante o período de secagem. Se a duração de secagem for inferior a 14 h, deve ser verificado se foi obtida uma massa constante. Considera-se que esta foi obtida, se a variação de massa após uma nova secagem de 60 minutos for inferior a 0,05 %.

Evitar manipular os cadinhos, os frascos de pesagem, os provetes e os resíduos directamente com as mãos durante as operações de secagem, arrefecimento e pesagem.

Secar o provete num frasco de pesagem tarado, com a respectiva tampa ao lado. Terminada a secagem, tapar antes de o retirar da estufa e transferir imediatamente para o exsicador.

Secar no forno a placa filtrante posta num frasco de pesagem tarado, com a respectiva tampa ao lado. Terminada a secagem, tapar antes de o retirar da estufa e transferir imediatamente para o exsicador.

No caso de serem utilizados aparelhos que não sejam o cadinho filtrante, secar na estufa de modo a determinar a massa das fibras no estado seco sem perdas.

I.7.1.2. Arrefecimento

Efectuar todas as operações de arrefecimento no exsicador, colocando-o ao lado da balança, e durante um período suficiente para arrefecer totalmente os frascos de pesagem tarados, em todo o caso não inferior a 2 horas.

I.7.1.3. Pesagem

Após arrefecimento, pesar o frasco de pesagem durante os dois minutos que seguem a sua saída do exsicador, com a precisão de 0,0002 g.

I.7.2. Técnica

Retirar da amostra para ensaio, previamente tratada, provetes com a massa de pelo menos 1 g. Cortar os fios ou os tecidos em pedaços de 10 mm de comprimento, os quais devem ser desagregados tanto quanto possível. Secar o(s) provete(s) num frasco de pesagem, arrefecer no exsicador e pesar. Imediatamente depois transferir o(s) provete(s) para o(s) recipiente(s) de vidro, referido(s) na respectiva secção de método comunitário, e pesar de novo o(s) frasco(s) de pesagem. Calcular então por diferença a massa anidra do(s) provete(s). Completar o processo de análise da maneira referida na respectiva secção do método aplicável. Depois da pesagem examinar o resíduo ao microscópio para verificar se o tratamento eliminou de facto e completamente a/as fibra/s solúvel/eis.

I.8. Cálculo e expressão dos resultados

Exprimir a massa de cada componente em percentagem da massa total das fibras presentes na mistura. Calcular os resultados com base nas fibras puras e secas, às quais foram aplicadas, por um lado, as taxas de recuperação convencionais, e por outro, os factores de correcção necessários para ter em conta as perdas de matéria durante as operações de pré-tratamento e de análise.

I.8.1. Cálculo das percentagens das massas das fibras puras e secas, não tendo em conta as perdas de massa sofridas pelas fibras durante o pré-tratamento.

I.8.1.1. - VARIANTE 1 -

Fórmulas a aplicar quando um componente da mistura é eliminado de um provete e um outro componente de um segundo provete. >PIC FILE= "T0019033">

P1 % é a percentagem do primeiro componente seco e puro (componente dissolvido no primeiro provete com o primeiro reagente);

P2 % é a percentagem do segundo componente seco e puro (componente dissolvido no segundo provete com o segundo reagente);

P3 % é a percentagem do terceiro componente seco e puro (componente não dissolvido nos dois provetes);

m1 é a massa do primeiro provete seco após pré-tratamento;

m2 é a massa do segundo provete seco após pré-tratamento;

r1 a massa do resíduo seco após eliminação do primeiro componente do primeiro provete no primeiro reagente;

r2 a massa do resíduo seco após eliminação do segundo componente do segundo provete no segundo reagente;

d1 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao primeiro reagente, do segundo componente não dissolvido no primeiro provete (1);

d2 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao primeiro reagente, do terceiro componente não dissolvido no primeiro provete (1);

d3 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao segundo reagente, do primeiro componente não dissolvido no segundo provete (1);

d4 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao segundo reagente, do terceiro componente não dissolvido no segundo provete (1).

I.8.1.2. - VARIANTE 2 -

Fórmulas a aplicar quando um componente (a) é eliminado de um primeiro provete, deixando como resíduo os dois outros componentes (b + c), e dois componentes (a + b) são eliminados de um segundo provete deixando como resíduo o componente (c). >PIC FILE= "T0019034">

P1 % á percentagem do primeiro componente puro e seco (componente do primeiro provete solúvel no primeiro reagente);

(1) Os valores de d são os indicados nas secções adequadas das directivas relativas aos diversos métodos de análise de misturas binárias. P2 % é apercentagem do segundo componente seco e puro (componente solúvel ao mesmo tempo que o primeiro componente do segundo provete no segundo reagente);

P3 % é a percentagem do terceiro componente seco e puro (componente insolúvel dos dois provetes);

m1 é a massa do primeiro provete seco após pré-tratamento;

m2 é a massa do segundo provete seco após o pré-tratamento;

r1 é a massa do resíduo seco após eliminação do primeiro componente do primeiro provete no primeiro reagente;

r2 é a massa do resíduo seco após eliminação dos primeiro e segundo componentes do segundo provete no segundo reagente;

d1 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao primeiro reagente, do segundo componente não dissolvido no primeiro provete (1);

d2 o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao primeiro reagente, do terceiro componente não dissolvido no primeiro provete (1);

d4 o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao primeiro reagente, do terceiro componente não dissolvido no segundo provete (1).

I.8.1.3. - VARIANTE 3 -

Fórmulas a aplicar quando dois componentes (a + b) são eliminados de um provete, deixando como resíduo o componente (c) e, em seguida, os dois componentes (b + c) são eliminados de um segundo provete deixando como resíduo o componente (a). >PIC FILE= "T0019035">

P1 % é a percentagem do primeiro componente puro e seco (componente dissolvido no primeiro provete com o primeiro reagente);

P2 % é a percentagem do segundo componente puro e seco (componente dissolvido do primeiro provete com o primeiro reagente e no segundo provete com o segundo reagente);

P3 % é a percentagem do terceiro componente puro e seco (componente dissolvido do segundo provete com o segundo reagente);

m1 é a massa do primeiro provete seco após pré-tratamento;

m2 é a massa do segundo provete seco após pré-tratamento;

r1 é a massa do resíduo seco após eliminação dos primeiro e segundo componentes do primeiro provete no primeiro reagente;

r2 é a massa do resíduo seco após eliminação dos segundo e terceiro componentes do segundo provete no segundo reagente;

d2 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao primeiro reagente, do terceiro componente não dissolvido no primeiro provete (1);

(1) Os valores de d são os indicados nas secções adequadas das directivas relativas aos diversos métodos de análise de misturas binárias. d3 é o factor de correcção relativo à perda de massa, devida ao segundo reagente do primeiro componente não dissolvido no segundo provete (1).

I.8.1.4. - VARIANTE 4 -

Fórmulas a aplicar quando dois componentes são eliminados sucessivamente da mistura no mesmo provete: >PIC FILE= "T0019036">

P1 % é a percentagem do primeiro componente puro e seco (primeiro componente solúvel);

P2 % é a percentagem do segundo componente seco e puro (segundo componente solúvel);

P3 % é a percentagem do terceiro componente seco e puro (componente insolúvel);

m a massa do provete seco após pré-tratamento;

r1 a massa do resíduo seco após eliminação do primeiro componente pelo primeiro reagente;

r2 a massa do resíduo seco após eliminação do primeiro e do segundo componentes, pelo primeiro e segundo reagentes;

d1 é o factor de correcção relativo à perda de massa do segundo componente, devida ao primeiro reagente (1),

d2 é o factor de correcção relativo à perda de massa do terceiro componente, devida ao primeiro reagente (1),

d3 é o factor de correcção relativo à perda de massa do terceiro componente, devida ao primeiro e segundo reagentes (2).

I.8.2. Cálculo das percentagens de cada um dos componentes após aplicação de taxas de recuperação convencionais e de factores de correcção eventuais, para ter em conta as eventuais perdas de massa aquando do pré-tratamento:

Sendo: >PIC FILE= "T0019037">

Portanto: >PIC FILE= "T0019038">

P1A % é a percentagem do primeiro componente seco e puro, incluindo a humidade e a perda de massa sofrida durante o pré-tratamento;

(1) Os valores de d são os indicados nas secções adequadas das directivas relativas aos diversos métodos de análise de misturas binárias. (2) Na medida do possível, d3 deve ser determinado previamente de modo experimental. P2A % é a percentagem do segundo componente seco e puro, incluindo a humidade e a perda de massa durante o pré-tratamento;

P3A % é a percentagem do terceiro componente seco e puro, incluindo a humidade e a perda de massa durante o pré-tratamento;

P1 a percentagem do primeiro componente puro e seco obtida através de uma das fórmulas indicadas em I.8.1;

P2 a percentagem do segundo componente puro e seco obtida através de uma das fórmulas indicadas em I.8.1;

P3 a percentagem do terceiro componente puro e seco obtida através de uma das fórmulas indicadas em I.8.1;

a1 a taxa de recuperação convencional do primeiro componente;

a2 a taxa de recuperação convencional do segundo componente;

a3 a taxa de recuperação convencional do terceiro componente;

b1 a perda de massa do primeiro componente, devida ao pré-tratamento, expressa em percentagem;

b2 a perda de massa do segundo componente, devida ao pré-tratamento, expressa em percentagem;

b3 a perda de massa do terceiro componente, devida ao pré-tratamento, expressa em percentagem.

No caso de ser aplicado um pré-tratamento especial, os valores b1, b2 e b3 devem ser determinados, se possível, submetendo ao pré-tratamento, aplicado durante a análise, cada componente de fibra pura. As fibras puras são isentas de matérias não fibrosas, com excepção das que normalmente contêm (devido à sua naturaza ou ao processo de fabrico), no estado (cru, branqueado) em que se encontram no artigo submetido à análise.

No caso de não se dispor de fibras componentes, separadas e puras, que tenham servido para o fabrico do têxtil submetido a análise, adoptam-se valores médios de b1, b2 e b3, obtidos por ensaios em fibras puras da mesma espécie.

Se for aplicado o pré-tratamento normal por extracção com éter de petróleo e água, desprezam-se, em geral, os valores b1, b2 e b3, salvo no caso de algodão cru, do linho cru e do cânhamo cru em relação aos quais se admite, por convenção, uma perda de 4 % no pré-tratamento e no caso do polipropileno em que se admite, convencionalmente, uma perda de 1 %.

No caso das outras fibras admite-se convencionalmente não ter em conta nos cálculos a perda devida ao pré-tratamento.

I.8.3. Nota

Dão-se exemplos de cálculo no Anexo II da presente directiva.

II. MÉTODO DE ANÁLISE QUANTITATIVA POR SEPARAÇÃO MANUAL DE MISTURAS TERNÁRIAS DE FIBRAS TÊXTEIS

II.1. Âmbito de aplicação

Este processo aplica-se às fibras têxteis de qualquer natureza, desde que não formem uma mistura íntima e possam ser separadas manualmente.

II.2. Princípio

Após identificação dos componentes do têxtil, eliminar primeiro as matérias não fibrosas através de um pré-tratamento adequado, após o que se procede à separação manual das fibras, secagem e pesagem, a fim de calcular a proporção de cada fibra na mistura.

II.3. Material necessário

II.3.1. Frascos de pesagem, ou outros aparelhos que dêem resultados idênticos.

II.3.2. Exsicador, contendo sílica-gel corada com indicador.

II.3.3. Estufa, com ventilação, regulável para 105 ± 3 ºC

II.3.4. Balança analítica, com precisão de 0,0002 g.

II.3.5. Extractor de Soxhlet, ou aparelho que permita resultados idênticos.

II.3.6. Agulha.

II.3.7. Torsiómetro ou outro aparelho equivalente.

II.4. Reagentes

II.4.1. Éter de petróleo, redestilado que entre em ebulição entre 40 e 60 ºC

II.4.2. Água destilada ou desionizada.

II.5. Atmosfera de condicionamento e ensaio

(Ver ponto I.4)

II.6. Amostra reduzida

(Ver ponto I.5)

II.7. Pré-tratamento da amostra reduzida

(Ver ponto I.6)

II.8. Técnica

II.8.1. Análise de um fio

Retirar da amostra para ensaio previamente tratada um provete com a massa de, pelo menos, 1 g. No caso de um fio muito fino, a análise pode ser efectuada sobre um comprimento de, pelo menos, 30 m qualquer que seja a sua massa.

Cortar o provete de fio em bocados de comprimento conveniente e separar os seus componentes com uma agulha e, se necessário, com o torsiómetro. Os componentes assim separados são introduzidos em frascos de pesagem previamente tarados e secados a 105 ºC ± 2 ºC, até se obter uma massa constante, como se indica em I.7.1. y I.7.2.

II.8.2. Análise de um tecido

Da amostra para ensaio previamente tratada retirar, longe das ourelas, um provete com massa de, pelo menos, 1 g, cortando com precisão, sem desfiar, e paralelamente aos fios da trama ou da teia ou, no caso de malhas, paralelamente às fileiras ou às colunas. Separar os fios de natureza diferente do provete do tecido, recolher nos frascos de pesagem previamente tarados e secar a 105 ± 3 ºC, até obter massa constante como se indica em II.8.1.

II.9. Cálculo e expressão dos resultados

Exprimir a massa de cada um dos componentes em percentagem da massa total das fibras constituintes da mistura. Estas percentagens calculam-se com base nas massas das fibras puras e secas, ou com base nas massas das fibras puras e secas às quais foram aplicadas taxas de recuperação convencionais, por um lado, e os factores de correcção necessários para ter em conta as perdas de massa devidas ao pré-tratamento, por outro.

II.9.1. Cálculo das percentagens das massas puras e secas, sem ter em conta as perdas de massa devidas ao pré-tratamento: >PIC FILE= "T0019039">

P1 % é a percentagem do primeiro componente puro e seco;

P2 % é a percentagem do segundo componente puro e seco;

P3 % é a percentagem do terceiro componente puro e seco;

m1 é a massa do primeiro componente puro e seco;

m2 é a massa do segundo componente puro e seco;

m3 é a massa do terceiro componente puro e seco.

II.9.2. Cálculo das percentagens de cada um dos componentes após aplicação das taxas de recuperação convencionais e dos factores de correcção eventuais que têm em conta as perdas de massa devidas ao pré-tratamento (ver pontos I.8.2).

III. MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA POR SEPARAÇÃO MANUAL E POR SEPARAÇÃO QUÍMICA COMBINADAS, DE MISTURAS TERNÁRIAS DE FIBRAS TÊXTEIS

Sempre que possível, proceder à separação manual, tomando em conta as proporções dos componentes separados, antes de se proceder a qualquer tratamento químico dos componentes separados.

IV. PRECISÃO DOS MÉTODOS

A precisão indicada para cada método de análise de misturas binárias é dada pela reprodutibilidade (ver Anexo II da Directiva relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis).

A reprodutibilidade é a fidelidade, isto é, a concordância entre os valores experimentais obtidos por operadores trabalhando em laboratórios diferentes ou em épocas diferentes, cada um obtendo, com o mesmo método, resultados individuais sobre um produto homogéneo idêntico.

A reprodutibilidade exprime-se pelos limites de confiança dos resultados para um nível de confiança de 95 %.

A reprodutibilidade corresponde ao desvio entre dois resultados o qual, num conjunto de análises efectuadas em laboratórios diferentes, não será ultrapassado mais do que cinco vezes em cem, aplicando normal e correctamente o método a uma mistura homogénea idêntica.

Para determinar a precisão do método de análise de uma mistura ternária de fibras, aplicam-se normalmente os valores indicados nos métodos de análise de misturas binárias que foram utilizadas para analisar a mistura ternária.

Como para as quatro variantes de análise química quantitativa de misturas ternárias se prevêm duas dissoluções (sobre dois provetes separados para as três primeiras variantes e sobre o mesmo provete para a quarta e, admitindo que se designam por E1 e E2 as precisões dos dois métodos de análise de misturas binárias utilizadas, as precisões dos resultados para cada componente constam do quadro seguinte: >PIC FILE= "T0019040">

Se for utilizada a quarta variante, a precisão pode revelar-se inferior à calculada como se indica no quadro, devido a uma eventual acção, dificilmente avaliável, do primeiro reagente sobre o resíduo constituído pelos componentes b e c.

V. RELATÓRIO DA ANÁLISE

V.1. Indicar a ou as variantes utilizadas para efectuar a análise, os métodos, os reagentes e os factores de correcção.

V.2. Fornecer indicações pormenorizadas relativas aos pré-tratamentos especiais (ver ponto I.6).

V.3. Indicar os resultados individuais bem como a média aritmética à primeira decimal.

V.4. Indicar sempre que possível a precisão do método para cada componente, calculada de acordo com o quadro do Capítulo IV.

ANEXO II EXEMPLOS DE CÁLCULO DE PERCENTAGENS DOS COMPONENTES DE CERTAS MISTURAS TERNÁRIAS UTILIZANDO ALGUMAS DAS VARIANTES DESCRITAS NO PONTO I.8.1 DO ANEXO I

Consideremos o caso de uma mistura de fibras cuja análise qualitativa deu os componentes seguintes : 1. lã cardada ; 2. poliamida ; 3. algodão cru.

VARIANTE 1

Seguindo a variante 1, isto é, operando com dois provetes diferentes, eliminando por dissolução um componente (a = lã) do primeiro provete e um segundo componente (b = poliamida) do segundo provete, é possível obter os resultados seguintes: >PIC FILE= "T0019041">

O tratamento com hipoclorito de sódio alcalino não provoca nenhuma perda de massa de poliamida, enquanto que o algodão perde 3 %, sendo portanto d1 = 1,00 e d2 = 1,03.

O tratamento com ácido fórmico não provoca nenhuma perda de massa de lã e de algodão cru, sendo portanto d3 e d4 = 1,0.

Se se entrar, na fórmula indicada no ponto I.8.1.1 do Anexo I, com os valores obtidos pela análise química e com os factores de correcção, obtém-se: >PIC FILE= "T0019042">

As percentagens das diferentes fibras secas e limpas de mistura são as seguintes: >PIC FILE= "T0019043">

Estas percentages devem ser corrigidas de acordo com as fórmulas indicadas no ponto I.8.2 do Anexo I a fim de ter em conta igualmente as taxas de recuperação convencionais, bem como os factores de correcção devidos às perdas de massa eventuais pelo pré-tratamento.

Tal como é indicado no Anexo II da Directiva relativa às denominações têxteis, as taxas de recuperação convencionais são as seguintes : lã cardada 17,0 %, poliamida 6,25 %, algodão 8,5 % ; além disso, o algodão cru sofre uma perda de massa de 4 % após pré-tratamento com éter de petróleo e água. Obtém-se então: >PIC FILE= "T0019044">

A composição da mistura é então a seguinte: >PIC FILE= "T0019045">

VARIANTE 4

Consideremos o caso de uma mistura de fibras cuja análise química qualitativa deu os componentes seguintes : lã cardada, viscose, algodão cru.

Admitamos que se opera de acordo com a variante 4, isto é, eliminando sucessivamente dois componentes da mistura de um mesmo provete ; obtêm-se os resultados seguintes: >PIC FILE= "T0019046">

O tratamento com hipoclorito de sódio alcalino não provoca nenhuma perda de massa de viscose, enquanto que o algodão cru perde 3 %, sendo portanto d1 = 1,00 y d2 = 1,03.

Pelo tratamento com ácido fórmico-cloreto de zinco, a massa do algodão aumenta de 4 %, de modo que d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888 arredondado a 0,99 (lembremos que d3 é o factor de correcção que tem em conta, respectivamente, a perda e o aumento de massa do terceiro componente no primeiro e segundo reagente).

Se se entrar, nas fórmulas indicadas em I.8.1.4 do Anexo I com os valores obtidos por análise química, bem como com os factores de correcção, obtém-se: >PIC FILE= "T0019047">

Como já se indicou para a variante 1, estas percentagens devem ser corrigidas de acordo com as fórmulas indicadas no ponto I.8.2 do Anexo I. >PIC FILE= "T0019048">

A composição da mistura será então: >PIC FILE= "T0019049">

ANEXO III

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