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São aditados os seguintes pontos 8.1.13 a 8.1.13.2.5: «8.1.13. Medições das partículas 8.1.13.1. Verificações da balança de pesagem das partículas e do processo de pesagem 8.1.13.1.1. Âmbito e frequência O presente ponto descreve três verificações: a) a verificação independente do desempenho da balança de pesagem das partículas no prazo de 370 dias antes da pesagem de qualquer filtro; b) a colocação a zero e regulação da sensibilidade da balança no prazo de 12 horas antes da pesagem de qualquer filtro; c) a verificação de que a determinação da massa dos filtros de referência antes e depois de uma sessão de pesagem dos filtros é inferior à tolerância especificada. 8.1.13.1.2. Verificação independente O fabricante da balança (ou um representante aprovado pelo fabricante da balança) deve verificar o desempenho da balança no prazo de 370 dias a contar dos ensaios em conformidade com procedimentos de auditoria interna. 8.1.13.1.3. Colocação a zero e regulação da sensibilidade Verifica-se o desempenho da balança colocando-a a zero e regulando-lhe a sensibilidade com, pelo menos, um peso de calibração, sendo que os pesos que sejam utilizados devem cumprir as especificações constantes do ponto 9.5.2 para efeitos dessa verificação. Pode usar-se um procedimento manual ou automatizado: a) Um procedimento manual exige que se coloque a zero e regule a sensibilidade da balança utilizada com pelo menos um peso de calibração. Se normalmente se obtiverem valores médios mediante a repetição do processo de pesagem para melhorar a exatidão e a precisão das medições das partículas, usa-se o mesmo processo para verificar o desempenho da balança. b) O procedimento automatizado é efetuado com pesos de calibração internos, que são utilizados automaticamente para verificar o desempenho da balança. Estes pesos de calibração internos devem cumprir as especificações do ponto 9.5.2 para efeitos dessa verificação. 8.1.13.1.4. Pesagem da amostra de referência Verificam-se todos os valores da massa obtidos durante uma sessão de pesagem, pesando os suportes de referência (p. ex. filtros) para recolha de amostras de partículas antes e depois de uma sessão de pesagem. Uma sessão de pesagem pode ser tão curta quanto se queira, mas não deve durar mais de 80 horas, e pode incluir pesagens de massas antes e após o ensaio. As sucessivas determinações da massa de cada suporte de recolha de amostras de partículas de referência devem chegar ao mesmo valor, com uma tolerância de ± 10 μg ou ± 10 % da massa total de partículas esperada, consoante o que for mais elevado. Se várias pesagens sucessivas do filtro de recolha de amostras de partículas não cumprirem esse critério, todas as leituras da massa do filtro de ensaio obtidas aquando das sucessivas determinações da massa do filtro de referência são consideradas inválidas. Estes filtros podem ser pesados de novo noutra sessão de pesagem. Se um filtro for invalidado após o ensaio, o intervalo de ensaio é considerado nulo. Essa verificação realiza-se do seguinte modo: a) Mantêm-se, pelo menos, dois suportes de amostras de partículas não usados no ambiente de estabilização das partículas, que são utilizadas como referências. Selecionam-se filtros não utilizados do mesmo material e tamanho para utilizar como referências; b) Estabilizam-se as referências no ambiente de estabilização das partículas. Considera-se que as referências estão estabilizadas se tiverem permanecido no ambiente de estabilização das partículas durante um período mínimo de 30 minutos e esse ambiente tiver cumprido as especificações do ponto 9.3.4.4 durante, pelo menos, os 60 minutos anteriores; c) Deve exercitar-se a balança várias vezes com uma amostra de referência sem registar os valores; d) A balança deve ser colocada a zero e calibrada. Coloca-se uma massa de ensaio na balança (p. ex., peso de calibração), que se retira em seguida, e verifica-se que a balança volta a uma leitura do zero aceitável dentro do tempo de estabilização normal; e) Pesa-se cada um dos suportes de referência (p. ex., filtros) e registam-se as respetivas massas. Se normalmente se obtiverem valores médios mediante a repetição do processo de pesagem para melhorar a exatidão e a precisão das massas dos suportes de referência (p. ex., filtros), deve utilizar-se o mesmo processo para medir os valores médios das massas dos suportes para a recolha das amostras (p. ex., filtros); f) Registam-se o ponto de orvalho do ambiente da balança, a temperatura ambiente e a pressão atmosférica; g) Utilizam-se as condições ambientes registadas, para corrigir os resultados da flutuabilidade tal como descrito no ponto 8.1.13.2. Regista-se a massa corrigida da flutuabilidade de cada uma das referências; h) Subtrai-se a massa de referência corrigida da flutuabilidade de cada um dos suportes de referência (p. ex., filtros) à massa corrigida da flutuabilidade previamente medida e registada; i) Se a massa observada de algum dos filtros de referência variar mais do que o permitido no presente ponto, todas as determinações da massa das partículas efetuadas desde a última validação bem sucedida de um suporte de referência (p. ex., filtro) são consideradas inválidas. Os filtros de referência para a recolha de partículas podem ser descartados, se apenas uma massa dos filtros tiver variado mais do que o limite permitido e se for possível identificar claramente a causa específica dessa variação que não tenha afetado outros filtros do processo. Assim, a validação pode ser considerada bem sucedida. Nesse caso, não se inclui o suporte de referência contaminado na determinação do cumprimento da alínea j) do presente ponto, mas descarta-se e substitui-se o filtro de referência afetado. j) Se alguma das massas de referência variar mais do que o permitido pelo ponto 8.1.13.1.4, todos os resultados das partículas que tenham sido determinados entre os dois momentos em que as massas de referência foram determinadas são considerados inválidos. Se um suporte de referência para recolha das amostras de partículas for descartado em conformidade com a alínea i), deve estar disponível, pelo menos, uma diferença de massas de referência que satisfaça os critérios do ponto 8.1.13.1.4. Caso contrário, invalidam-se todos os resultados das partículas que tenham sido determinados entre os dois momentos em que as massas dos suportes (p. ex. filtros) de referência foram determinadas. 8.1.13.2. Correção da impulsão hidrostática do filtro de recolha de amostras de partículas 8.1.13.2.1. Considerações gerais O filtro de recolha de amostras de partículas deve ser corrigido dos efeitos da impulsão hidrostática no ar. A correção da impulsão hidrostática depende da densidade dos suportes para a recolha de amostras, da densidade do ar e da densidade do peso de calibração utilizado para calibrar a balança. A correção da impulsão hidrostática não tem em conta a impulsão hidrostática das partículas propriamente ditas, porque a massa das partículas representa normalmente apenas 0,01 – 0,10 % do peso total. Uma correção para esta pequena fração da massa seria, no máximo, 0,010 %. Estes valores corrigidos da impulsão hidrostática relativos à pesagem dos filtros antes do ensaio são subsequentemente subtraídos aos valores corrigidos da impulsão hidrostática relativos à pesagem dos filtros após o ensaio para determinar a massa de partículas emitidas durante o ensaio. 8.1.13.2.2. Densidade do filtro de recolha de amostras de partículas Os diferentes filtros de recolha de amostras de partículas têm diferentes densidades. Pode usar-se a densidade conhecida dos suportes para a recolha de amostras ou uma das densidades de alguns suportes comuns de recolha de amostras, do seguinte modo: a) Para o vidro borossilicatado revestido a PTFE, utiliza-se uma densidade do suporte de recolha de amostras de 2 300 kg/m3; b) No caso de suportes de membrana PTFE com anel de apoio integral em polimetilpenteno, que representa 95 % da massa do suporte, utiliza-se uma densidade de 920 kg/m3 para o suporte de recolha de amostras; c) No caso de suportes de membrana PTFE com anel de apoio integral em PTFE, utiliza-se uma densidade de 2 144 kg/m3 para o suporte de recolha de amostras. 8.1.13.2.3. Densidade do ar Dado que o ambiente da balança deve ser rigorosamente controlado a uma temperatura ambiente de 295 ± 1 K (22 ± 1 °C) e um ponto de orvalho de 282,5 ± 1 K (9,5 ± 1 °C), a densidade do ar é essencialmente função da pressão atmosférica. Por conseguinte, especifica-se uma correção da impulsão hidrostática que é apenas função da pressão atmosférica. 8.1.13.2.4. Densidade dos pesos de calibração Utiliza-se a densidade declarada do material do peso de calibração em metal. 8.1.13.2.5. Cálculos das correções O filtro de recolha de amostras de partículas deve ser corrigido dos efeitos da impulsão hidrostática por meio da equação (6-27): (6-27) Em que: m cor é a massa do filtro de partículas corrigida dos efeitos de impulsão hidrostática m uncor é a massa do filtro de partículas não corrigida dos efeitos de impulsão hidrostática ρ air é a densidade do ar no ambiente da balança ρ weight é a densidade do peso de calibração utilizado para regular a sensibilidade da balança ρ media é a densidade do filtro de recolha de amostras de partículas com (6-28) Em que: p abs é a pressão absoluta no ambiente da balança M mix é a massa molar do ar no ambiente da balança R é a constante molar do gás. T amb é a temperatura absoluta no ambiente da balança».