1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 1
Este documento constitui um instrumento de documentação e não vincula as instituições
►BQUARTA DIRECTIVADA COMISSÃO
de 5 de Dezembro de 1972
queestabelecemétodosdeanálisecomunitáriosparaocontrolooficialdosalimentosparaanimais
(73/46/CEE)
(JO L 83 de 30.3.1973, p. 21)
Alterada por:
Jornal Oficial
n.opágina data
►M1Directiva 81/680/CEE da Comissão de 30 de Julho de 1981 L 246 32 29.8.1981
►M2Directiva 92/89/CEE da Comissão de 3 de Novembro de 1992 L 344 35 26.11.1992
►M3Directiva 98/54/CE da Comissão de 16 de Julho de 1998 L 208 49 24.7.1998
►M4Directiva 1999/27/CE da Comissão de 20 de Abril de 1999 L 118 36 6.5.1999
▼B
QUARTA DIRECTIVADA COMISSÃO
de 5 de Dezembro de 1972
que estabelece métodos de análise comunitários para o controlo
oficial dos alimentos para animais
(73/46/CEE)
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Euro-
peia,
Tendo em conta a Directiva do Conselho, de 20 de Julho de 1970, rela-
tiva à introdução de métodos de colheita de amostras e a métodos de
análise comunitários para o controlo oficial dos alimentos paraanimais(
1), alterada pela Directiva n.o72/275/CEE de 20 de Julho de
1972(2) e, nomeadamente, o seu artigo 2.o,
Considerando que a referida directiva prevê que os controlos oficiais
dos alimentos para animais, para constatar se são respeitadas ascondições previstas, por força das disposições legislativas, regulamen-
tares ou administrativas relativas à qualidade e composição dos
alimentos para animais, sejam efectuados de acordo com os métodosde colheita de amostras e métodos de análise comunitários;
Considerando que as Directivas n.
o71/250/CEE, n.o71/393/CEE e
n.o72/199/CEE da Comissão, de 15 de Junho de 1971(3), 18 de
Novembro de 1971(4) e 27 de Abril de 1972(5), fixaram já um deter-
minado número de métodos de análise comunitários; que, tendo em
conta o avanço dos trabalhos efectuados desde então, se consideraconveniente adoptar uma quarta série de métodos;
Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em
conformidade com o parecer do Comité Permanente dos Alimentospara Animais;
ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:
Artigo 1.o
Os Estados-membros determinam que as análises para os controlosoficiais dos alimentos para animais, no que se refere ao teor em humi-
dade das gorduras e dos óleos animais e vegetais, bem como os teores
em magnésio e em celulose bruta dos alimentos, sejam efectuadassegundo os métodos descritos no Anexo I da presente directiva.
Artigo 3.o
Os Estados-membros porão em vigor o mais tardar, em 1 de Janeiro de1974, as disposições legislativas, regulamentares ou administrativasnecessárias para darem cumprimento à presente directiva. Desse factoinformarão imediatamente a Comissão.
Artigo 4.
o
Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 2
(1)J O n .oL 170 de 3. 8. 1970, p. 2.
(2)J O n .oL 171 de 29. 7. 1972, p. 39.
(3)J O n .oL 155 de 12. 7. 1971, p. 13.
(4)J O n .oL 279 de 20. 12. 1971, p. 7.
(5)J O n .oL 123 de 29. 5. 1972, p. 6.▼M1
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ANEXO I
1.DOSAGEMDEHUMIDADENASGORDURASEÓLEOSANIMAISE
VEGETAIS
1.Objecto e domínio de aplicação
O método permite determinar o teor em humidade (água e outras matérias
voláteis) das gorduras e dos óleos animais e vegetais.
2.Princípio
A amostra é submetida a secagem a 103 ºC até que cesse a diminuição de
massa. A perca e massa é determinada por pesagem.
3.Aparelhagem — Instrumentos
3.1. Recipiente de fundo plano, em material resistente à corrosão, diâmetro:
8 a 9 cm, altura: cerca de 3 cm.
3.2. Termómetro de mercúrio com globo reforçado e câmara de dilatação na
extremidade superior, graduado de cerca de 80 ºC a pelo menos 110 ºC,
comprimento: cerca de 10 cm.
3.3. Banho de areia ou placa de aquecimento eléctrica.
3.4. Secador, contendo um desidratante eficaz.
3.5. Balança analítica.
4.Modo como operar
Pesar, com 1 mg de aproximação, cerca de 20 g da amostra homogeneizada
no recipiente (3.1) seco e com tara calculada, contendo o termómetro (3.2).
Aquecer em banho de areia ou na placa de aquecimento (3.3), agitando cons-
tantemente com ajuda do termómetro, de modo a que a temperatura atinja
90 ºC em cerca de 7 minutos.
Reduzir a intensidade do aquecimento, segundo a frequência em que as
bolhas sobem do fundo do recipiente. A temperatura não deverá ultrapassar
105 ºC.
Continuar a agitar, raspando o fundo do recipiente até que cesse a formação
de bolhas.
A fim de assegurar a eliminação total da humidade, repetir várias vezes o
aquecimento 103 ºC ± 2 ºC, arrefecendo até 93 ºC entre os aquecimentos
sucessivos. Em seguida deixar arrefecer no dessecador (3.4) até que atinga a
temperatura ambiente e pesar. Repetir esta operação até que a perda de massa
entre duas pesagens sucessivas não exceda mais de 2 mg.
N.B.Um aumento de massa da amostra após aquecimento repetido indica
uma oxidação da gordura. Neste caso calcular o resultado a partir da
pesagem efectuada imediatamente antes do começo do aumento de
massa.
5.Cálculo dos resultados
O teor em humidade por percentagem da amostra é dado pela fórmula:
M1/C0M2 ðÞ /C1100
M0
na qual:
M0= massa, em gramas, da amostra em ensaio,
M1= massa, em gramas, do recipiente com o respectivo conteúdo, antes
do aquecimento
M2= massa, em gramas, do recipiente com o respectivo conteúdo, após
aquecimento.
Os resultados inferiores a 0,05 por cento devem ser indicados através da
referência «menos de 0,05 por cento».
Repetibilidade
A diferença entre os resultados obtidos em duas determinações paralelas
efectuadas numa mesma amostra não deve exceder 0,05 por cento em valor
absoluto.1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 3
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2.DOSAGEM EM MAGNÉSIO
— por espectrofotometria de absorção atómica —
1.Objecto e domínio de aplicação
O método permite dosear o magnésio existente nos alimentos para animais.
Este método está particularmente indicado para determinar os teores em
magnésio inferiores a 5 %.
2.Princípio
A amostra será incinerada e posta em solução no ácido clorídrico diluído. Se
não contiver substâncias orgânicas, será posta directamente em solução ácido
clorídrico diluído. A solução será diluída e o teor em magnésio é determi-
nado por espectrofotometria de absorção atómica a 285,2 nm,
comparativamente a soluções-padrão.
3.Reagentes
3.1. Ácido clorídrico p.a., d: 1,163.2. Ácido clorídrico p.a., d: 1,193.3. Magnésio em tira ou em fio, ou sulfato de magnésio MgSO
4.7 H2O p.a.
seco em vácuo à temperatura ambiente.
3.4. Solução de sal de estrôncio (clorato ou nitrato) a 2,5 (p/v) de estrôncio
(= 76,08 g de SrCl2.6 H2O p. a./1 ou 60,38 g de Sr (NO3)2p.a./1)
3.5. Solução-padrão de magnésio: pesar a cerca de 1 mg, 1 g magnésio (3.3),
ao qual se retirou previamente, com cuidado, a sua película de óxido, ou
uma quantidade correspondente de sulfato de magnésio (3.3), introduzi-
-lo num balão aferido para 1 000 ml, juntar 80 ml de ácido clorídrico
(3.1), deixar dissolver e completar até 1 000 ml com água. 1 ml desta
solução contém 1,000 mg de magnésio.
4.Aparelhagem
4.1. Cadinho para incineração em platina, quartzo ou porcelana.4.2. Forno de muflar, eléctrico, com termóstato.
4.3. Espectrofotómetro de absorção atómica.
5.Modo de operar
5.1.Introdução em solução
5.1.1.Alimentos constituídos exclusivamente de substâncias minerais
Pesar, a cerca de 1 mg, 5 g de amostra e introduzi-los num balão
aferido a 500 ml, com 250 a 300 ml de água. Juntar 40 ml de
ácido clorídrico (3.1), trazer até ebulição e manter o líquido em
ebulição suave durante 30 minutos. Deixar arrefecer, completar
o volume com água, homogeneizar e filtrar para um copo de
precipitação seco, através de um filtro de pregas seco. Deitar
para os primeiros 30 ml da matéria filtrada.
Em presença de silício, tratar 5 g da amostra numa quantidade
suficiente (15 a 30 ml) de ácido clorídrico (3.2) evaporar a seco
sobre banho de água. Prosseguir conforme indicado, a partir da
terceira frase de 5.1.2.
5.1.2.Alimentos constituídos essencialmente de substâncias minerais.
Pesar, com 1 mg de aproximação, 5 g de amostra num cadinho
para incineração e incinerar a 550 ºC no forno de mufla, até à
obtenção de cinzas isentas de partículas carbonizadas. Para
eliminar o silício, juntar às cinzas uma quantidade suficiente (15
a 30 ml) de ácido clorídrico (3.2) e evaporar a seco sobre banho
de água. Secar seguidamente durante uma hora na estufa a 105 ºC.
Retomar o resíduo por 10 ml de ácido clorídrico (3.1) e transferir
com a ajuda de água quente num balão aferido a 500 ml. Trazer
até ebulição, deixar arrefecer e completar o volume com água.
Homogeneizar e filtrar para um copo de precipitação seco através
de um filtro plissado seco. Rejeitar os 30 primeiros ml do
filtrado.1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 4
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5.1.3.Alimentos constituídos essencialmente de substâncias orgânicas
Pesar, com 1 mg de aproximação, 5 g de amostra num cadinho
para incineração e incinerar a 550 ºC num forno de mufla, até
obtenção de cinzas isentas de partículas carbonizadas. Retomar
as cinzas por 5 ml de ácido clorídrico (3.2), evaporar a seco sobre
um banho de água e secar seguidamente durante uma hora na
estufa a 105 ºC, para insolubilizar o silício. Retomar o resíduo
por 5 ml de ácido clorídrico (3.1), transferir, com a ajuda de
água quente, para um balão aferido a 250 ml, trazer até ebulição,
deixar arrefecer e completar o volume com água. Homogeneizar e
filtrar para um copo de precipitação seco, através de um filtro
plissado seco. Rejeitar os primeiros 30 ml do filtrado.
5.2.Medida de absorção atómica
Preparar, diluindo a solução-padrão (3.5) em água, pelo menos 5
soluções de referência de concentrações crescentes, escolhidas em
função da zona de medida óptima do espectrofotómetro. Juntar a cada
solução 10 ml de solução de sal de estrôncio (3.4) e completar em
seguida o volume de 100 ml com água.
Diluir em água, uma parte alíquota do filtrado obtido em 5.1.1, 5.1.2 ou
5.1.3 de forma a obter uma concentração de magnésio compreendida nos
limites de concentração das soluções de referência.
A concentração de ácido clorídrico nesta solução não deve exceder
0,4 N. Juntar 10 ml de solução de sal de estrôncio (3.4) e completar
seguidamente o volume de 100 ml com água.
Medir a absorção da solução a dosear e das soluções de referência no
comprimento de onda de 285,2 nm.
6.Cálculo dos resultados
Calcular a quantidade de magnésio da amostra a partir das soluções de
referência. Exprimir o resultado em percentagem da amostra.
Repetibilidade
A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas efectuadas na
mesma amostra não deverá exceder 5 %, em valor relativo.
3.DETERMINAÇÃODO TEOR DE FIBRA BRUTA
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente método permite efectuar o doseamento, em alimentos para
animais, de substâncias orgânicas isentas de gordura e insolúveis em meio
ácido e em meio alcalino, convencionalmente designadas por fibra bruta.
2.Resumo do processo
A amostra, eventualmente desengordurada, é tratada sucessivamente com
soluções de ácido sulfúrico e hidróxido de potássio em ebulição, de concen-
trações determinadas. O resíduo é separado por filtração num cadinho de
vidro sinterizado, lavado, seco, pesado e calcinado a uma temperatura
compreendida entre 475 e 500 ºC. A perda de massa resultante da calcinação
corresponde à fibra bruta presente na amostra em estudo.
3.Reagentes e auxiliares
3.1. Ácido sulfúrico, c = 0,13 mol/l.3.2. Agente antitensioactivo (por exemplo, n-octanol).3.3. Adjuvante de filtração (Celite 545 ou equivalente), aquecido a 500 ºC
durante quatro horas (8.6).
3.4. Acetona.3.5. Éter de petróleo — ponto de ebulição 40-60 ºC.
3.6. Ácido clorídrico, c = 0,5 mol/l.
3.7. Solução de hidróxido de potássio, c = 0,23 mol/l.1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 5
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4.Aparelhos e utensílios
4.1. Unidade de aquecimento para a digestão com ácido sulfúrico ou hidró-
xido de potássio, equipada com um suporte para o cadinho de filtração
(4.2) e com um tubo, munido de uma torneira, para a saída do líquido e
para efectuar o vácuo, por recurso eventual a ar comprimido. Cada dia,
antes do uso, proceder ao pré-aquecimento da unidade com água em
ebulição, durante cinco minutos.
4.2. Cadinho de filtração de vidro, com uma placa filtrante de vidro fundido
sinterizado de porosidade 40 - 90 µm. Antes da primeira utilização,
aquecer a 500 ºC durante alguns minutos, arrefecendo em seguida (8.6).
4.3. Proveta de ebulição com uma capacidade mínima de 270 ml, equipada
com um condensador de refluxo.
4.4. Estufa de secagem, termostatizada.4.5. Forno de mufla, termostatizado.4.6. Unidade de extracção a frio, constituída por um suporte para o cadinho
de filtração (4.2) e por um tubo de descarga equipado com torneira, para
efectuar o vácuo e para a saída do líquido.
4.7. Juntas para a montagem da unidade de aquecimento (4.1), cadinho de
filtração (4.2) e proveta de ebulição (4.3) para a ligação da unidade de
extracção a frio (4.6) e do cadinho.
5.Técnica
Pesar com a precisão de ± 0,001 g, 1 g de amostra, previamente preparada,
transferindo-a para o cadinho de filtração (4.2), (ver 8.1, 8.2 e 8.3) e
adicionar 1 g de adjuvante de filtração (3.3).
Montar a unidade de aquecimento (4.1) e o cadinho de filtração (4.2), adap-
tando em seguida a proveta de ebulição (4.3) ao cadinho. Adicionar à proveta
150 ml de ácido sulfúrico (3.1), em ebulição, juntando algumas gotas de
agente antitensioactivo (3.2), se necessário. Levar o líquido à ebulição em
5 ± 2 minutos, deixando ferver vigorosamente durante exactamente 30
minutos.
Abrir a torneira do tubo de descarga (4.1) e filtrar, sob vácuo, o ácido sulfú-
rico através do cadinho de filtração. Ainda sobvácuo, lavar o resíduo no
filtro com três porções sucessivas, de 30 ml cada, de água em ebulição. Asse-
gurar que o resíduo fica seco por aspiração, após cada lavagem.
Fechar a torneira e adicionar à proveta 150 ml de hidróxido de potássio (3.7)
em ebulição. Juntar algumas gotas de agente antitensioactivo (3.2). Levar o
líquido à ebulição em 5 ± 2 minutos, deixando ferver vigorosamente durante
exactamente 30 minutos. Filtrar o resíduo, lavando-o de modo idêntico ao
descrito no tratamento com ácido sulfúrico.
Após a última lavagem e secagem desligar o cadinho, com o seu conteúdo e
adaptá-lo à unidade de extracção a frio (4.6). Ligar o vácuo e lavar o resíduo
com três porções sucessivas, de 25 ml cada, de acetona (3.4), secando o
resíduo por aspiração, após cada lavagem.
Secar o cadinho de filtração até massa constante, na estufa, a 130 ºC. Após
cada secagem, arrefecer no exsicador e pesar de imediato. Colocar o cadinho
no forno de mufla, calcinando até massa constante, entre 475 e 500 ºC,
durante pelo menos 30 minutos.
Após cada calcinação, proceder ao arrefecimento na mufla e, em seguida no
exsicador, antes de pesar.
Efectuar um ensaio em branco. A perda de massa resultante da calcinação
não deverá neste caso, exceder 4 mg.
6.Cálculo dos resultados
O teor da fibra bruta, expresso em percentagem da amostra, é dado pela
expressão:
b/C0c ½/C138 /C2 100
a
sendo
a = massa da amostra, em g.
b= perda de massa, após calcinação durante a determinação, em g.
c = perda de massa, após calcinação durante o ensaio em branco, em g.1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 6
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7.Repetibilidade
A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas, efectuadas
com a mesma amostra não deverá exceder:
— 0,3 em valor absoluto, para os teores de fibra bruta inferiores a 10 %,
— 3 %, em valor relativo, em relação aos resultados mais elevados, para os
teores de fibra bruta iguais ou superiores a 10 %.
8.Observações
8.1. Os alimentos para animais cujo teor de gordura bruta seja superior a
10 % deverão ser previamente desengordurados, por recurso a éter de
petróleo (3.5). Adaptar o cadinho de filtração (4.2) com a amostra
pesada à unidade de extracção a frio (4.6) e lavar, sobvácuo, com três
porções sucessivas, de 30 ml cada, de éter de petróleo (3.5). Secar a
amostra por aspiração. Adaptar o cadinho com o seu conteúdo à unidade
de aquecimento (4.1), continuando de acordo com a descrição efectuada
em 5.
8.2. Os alimentos para animais que contenham gorduras que não possam ser
extraídas directamente com éter de petróleo (3.5) deverão ser desengor-
durados de acordo com o método descrito em 8.1 e sujeitos a um novo
processo de desengorduramento, precedido do tratamento com ácido em
ebulição.
Após tratamento com ácido e lavagem subsequente, adaptar o cadinho
com o seu conteúdo à unidade de extracção a frio (4.6), lavando com
três porções sucessivas, de 30 ml cada, de acetona, seguidas de três
porções sucessivas, também de 30 ml, de éter de petróleo. Secar por
aspiração e continuar o processo de acordo com a descrição efectuada
em 5, começando pelo tratamento com hidróxido de potássio.
8.3. Se o teor dos alimentos para animais em carbonatos, expressos em
termos de carbonato de cálcio, exceder 5 %, adaptar o cadinho (4.2)
com a amostra pesada, à unidade de aquecimento (4.1). Lavar a amostra
com três porções sucessivas, de 30 ml cada, de ácido clorídrico (3.6).
Após cada adição, deixar a amostra repousar durante cerca de um
minuto, antes de filtrar. Lavar com 30 ml de água, continuando de
acordo com a descrição efectuada em 5.
8.4. No caso da utilização de uma bateria de aparelhos (vários cadinhos
ligados à mesma unidade de aquecimento), não se deverá proceder a
dois doseamentos diferentes com a mesma amostra, na mesma série.
8.5. Se, após a ebulição, a filtração das soluções ácidas e alcalinas se revelar
difícil, proceder à introdução de ar comprimido pelo tubo de descarga da
unidade de aquecimento, continuando em seguida a filtração.
8.6. Com vista a prolongar a vida média dos cadinhos de filtração de vidro, é
conveniente não utilizar temperaturas de calcinação superiores a 500 ºC.
Dever-se-ão igualmente evitar quaisquer choques térmicos excessivos no
decurso dos ciclos de aquecimento e arrefecimento.1973L0046 — PT — 26.05.1999 — 004.001 — 7
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