1996R1082 — PT — 03.02.1999 — 001.001 — 1
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►B REGULAMENTO (CE) N.o1082/96 DA COMISSÃO
de 14 de Junho de 1996
que estabelece um método de referência para a determinação do éster etílico do ácido beta-apo-8’-
-caroténico na manteiga e na manteiga concentrada
(JO L 142 de 15.6.1996, p. 26)
Alterado por:
Jornal Oficial
n.opágina data
►M1Regulamento (CE) n.o175/1999 da Comissão de 26 de Janeiro de 1999 L20 22 27.1.1999
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REGULAMENTO (CE) N.o1082/96 DA COMISSÃO
de 14 de Junho de 1996
que estabelece um método de referência para a determinação do
éster etílico do ácido beta-apo-8’-caroténico na manteiga e na
manteiga concentrada
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo emconta o Tratado que institui a Com unidade Europeia,
TendoemcontaoRegulamento(CEE)n.o804/68doConselho,de27
deJunhode1968,queestabeleceaorganizaçãocomumdemercadonosectordoleiteedosprodutoslácteos(
1),comaúltimaredacçãoquelhe
foidadapeloRegulamento(CE)n.o2931/95daComissão(2),e,nomea-
damente, o n.o7 do seu artigo 6.oeon .o3 do seu artigo 12.o,
ConsiderandoqueoRegulamento(CEE)n.o570/88daComissão,de16
deFevereirode1988,relativoàvendaapreçoreduzidodemanteigaeàconcessão de uma ajuda para a manteiga e a manteiga concentradadestinadasaofabricodeprodutosdepastelaria,degeladosalimentareseoutrosprodutosalimentares(
3),comaúltimaredacçãoquelhefoidada
peloRegulamento(CE)n.o531/96(4),prevê,emcertascircunstâncias,a
marcaçãodamanteigaedamanteigaconcentradasubsidiadasafimdeassegurar a utilização final correcta desses produtos;
Considerandoque,dadaaimportânciadamarcaçãoparaobomfuncio-
namento do regime e a fim de assegurar o tratamento equitativo dosoperadores que nele participam, é adequado estabelecer métodoscomunsparaadeterminaçãodosmarcadoresreferidosnoRegulamento(CEE) n.
o570/88;
Considerando que é difícil estabelecer esses métodos de referência
simultaneamente para todos os marcadores; que o estabelecimento deummétododereferênciaparaadeterminaçãodoésteretílicodoácidobeta-apo-8’-caroténico na manteiga ou na manteiga concentrada cons-titui mais um passo nessa direcção;
Considerando que as medidas previstas no presente regulamento estão
em conformidade com o parecer do Comité de gestão do leite e dosprodutos lácteos,
ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:
Artigo 1.o
Ométododeanálisedereferênciaespecificadonoanexoseráaplicadoparaadeterminaçãodoteordeésteretílicodoácidobeta-8’-caroténicoda manteiga ou da manteiga concentrada nos termos do►
M1Regulamento (CE) n.o2571/97 ◄.
Seosresultadosobtidosestiverememconformidadecomasespecifica-
ções do ponto 8 do anexo, a manteiga ou a manteiga concentrada foimarcada em conformidade com o artigo 6.
odo►M1Regulamento
(CE) n.o2571/97 ◄.
Artigo 2.o
O presente regulamento entra em vigor no terceiro dia seguinte ao da
sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias .
O presente regulamento é aplicável a partir de 1 de Outubro de 1996.
O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e
directamente aplicável em todos os Estados-membros.
(1)J On .oL 148 de 28. 6. 1968, p. 13.
(2)J On .oL 307 de 20. 12. 1995, p. 10.
(3)J On .oL 55 de 1. 3. 1988, p. 31.
(4)J On .oL 78 de 28. 3. 1996, p. 13.
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ANEXO
DETERMINAÇÃO DO ÉSTER ETÍLICO DO ÁCIDO BETA-APO-8’-
-CAROTÉNICO NA MANTEIGA E NA MANTEIGA CONCENTRADA
POR ESPECTROMETRIA
1. Objectivo e campo de aplicação
Ométododescreveumprocessoparaadeterminaçãoquantitativadoéster
etílicodoácidobeta-apo-8 /prime1-caroténico(ésterapocaroténico)namanteigae
na manteiga concentrada. O éster apocaroténic o é a soma de todas as
substâncias que absorvema luz a 440 nmpresentes numextracto deamostrasobtidasnascondiçõesdescritasnométodo.Éaplicávelaamos-tras recebidas nos termos do Regulamento (CEE) n.
o570/88.
2. Princípio
Amatériagordadamanteigaédissolvidaeméterdepetróle oeaabsor-
vânciamedidaa440nm.Oteordeésterapocaroténicoédeterminadoporreferência a umpadrão externo.
3. Aparelhos e utensílios
3.1. Pipetas graduadas, comcapacidades de 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0 m l.3.2. Espectrofotómetro — adequado para utilização a 440 nm (e 447 — 449
nm ) e equipado comcélulas de 1 cmde percurso óptico.
3.3. Balões volumétricos, por exemplo de 20 ml e 100 ml.
4. Reagentes
Os reagentes devemser de qualidade analítica reconhecida.
4.1. Suspensão de éster apocaroténico (aproximadamente 20%).4.1.1. Determinar o teor da suspensão do seguinte modo:
Pesarrigorosamentecercade400mgnumbalãovolumétricode100ml,
dissolvereméterdepetróleo(4.2)ediluiratéperfazerovolumecométerdepetróleo.Diluir5,0mldestasoluçãocométerdepetróleoatéperfazer100ml(soluçãoA).Diluir5,0mldesoluçãoAcométerdepetróleoatéperfazer100ml.Mediraabsorvânciaa447—449nm(mediromáximorelativamenteaumbrancodeéterdepetróleoutilizandocélulasde1cm):
Teor de éster apocaroténico (%) =A
max·40000
A·2550
Amáx= absorvância máxima da solução medida
A = massa de amostra (g)2550 = valor A de referência (1%, 1 cm)
A pureza da suspensã o é P (%).
Nota:Asuspensãodeésterapocaroténicoésensívelaoar,aocaloreà
luz. Pode ser armazenada durante cerca de doze meses num localfresco, no recipiente original fechado (selado ematm osfera deazoto). Após abertura, o conteúdo deve ser utilizado numprazocurto.
4.1.2. Solução-padrão de éster apocaroténico, aproximadamente 0,2 mg/ml.
Pesarcomumaaproximaçãode0,1mgcercade0,100gdesuspensãode
éster apocaroténico (4.1.1) (Wg), dissolver eméter de petróleo (4.2),transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100 ml ecompletar o volume até à marca com éter de petróleo.
A solução contém (W.P.)/100 mg/ml de éster apocaroténico.Nota:Asoluçãodeveserarmazenadanumlocalfresco,aoabrigodaluz.
Eliminar a solução que não tenha sido utilizada no prazo de ummês.
4.2. Éter de petróleo (40 — 60 °C).
4.3. Sulfatodesódioanidrogranulado,previamentesecoduranteduashorasa
102 °C.
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5. Técnica
5.1. Preparação da amostra
5.1.1. Manteiga concentrada
Derreter a amostra numa estufa a cerca de 45 °C.
5.1.2. Manteiga
Derreteraamostranumaestufaacercade45 °Cefiltrarumaquantidade
representativa comumfiltro que contenha cerca de 10 g de sulfato desódio anidro (4.3), numm eio ao abrigo de luz natural ou artificial fortemantido à temperatura de 45 °C. Recolher uma quantidade adequada de
matéria gorda da manteiga.
5.2. Determinação
Pesarcomumaaproximaçãode1mgcercad e1gdemanteigaconcen-
trada[oudematériagordadamanteigaextraída(5.1.2)].Transferirquan-titativamenteparaumbalãovolumétricode20ml(Vml)utilizandoéterdepetróleo (4.2), completar até à marca e misturar cuidadosamente.
Transferirumaalíquotaparaumacélulade1cmemediraabsorvânciaa
440nm,relativamenteaumbrancodeéterdepetróleo.Obteraconcen-traçãodeésterapocaroténiconasoluçãoapartirdográficodecalibração(Cµg/ml).
5.3. Gráfico de calibração
Pipetar0,0,25,0,5,0,75e1,0mldesolução-padrãodeésterapocaroté-
nico(4.1.2)paracincobalõesvolumétricosde100ml.Diluircométerdepetróleo (4.2) até perfazer o volume e misturar.
Asconcentraçõesaproximadasdassoluçõesvariamd e0a2 µg/mlesão
calculadas rigorosamente a partir da concentração da solução-padrão(4.1.2)(W.P)/100mg/ml.Medirasabsorvânciasa440nmrelativamenteaumbranco de éter de petróleo (4.2).
Traçar umgráfico comos valores da absorvância no eixo do syea s
concentrações do éster apocaroténico no eixo dos x.
6. Cálculo dos resultados
6.1. Oteordeésterapocaroténico,expressoemmg/kgdeproduto,édadopor:
Manteiga concentrada: (C ·V)/m
Manteiga: 0,82 (C ·V)/m
emque:C = teordeésterapocaroténico, µg/ml,obtidoapartirdográficode
calibração (5.3),
m = massa (g) da toma de ensaio (5.2),0,82 = factor de correcção, devido ao teor de matéria gorda da
manteiga.
7. Precisão do método
7.1. Repetibilidade
7.1.1. Análise de manteiga
Adiferençaentreosresultadosdeduasdeterminaçõesefectuadasimedia-
tamenteumaapósoutrapelomesmooperador,utilizandoomesmoequi-pamento e uma amostra idêntica, não deve exceder 1,4 mg/kg.
7.1.2. Análise de manteiga concentrada
Adiferençaentreosresultadosdeduasdeterminaçõesefectuadasimedia-
tamenteumaapósoutrapelomesmooperador,utilizandoomesmoequi-pamento e uma amostra idêntica, não deve exceder 1,6 mg/kg.
7.2. Reprodutibilidade
7.2.1. Análise de manteiga
A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas por
operadores diferentes emlaboratórios diferentes, comequipam ento dife-rente e uma amostra idêntica, não deve exceder 4,7 mg/kg.
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7.2.2. Análise de manteiga concentrada
A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas por
operadores diferentes emlaboratórios diferentes, comequipam ento dife-rente e uma amostra idêntica, não deve exceder 5,3 mg/kg.
7.3. Origemdos dados relativos à precisão
Os dados relativos à precisão foramdeterm inados combase numteste
efectuado em1995, que envolveu onze laboratórios, doze am ostrasmarcadasparaamanteiga(seisduplicadosemtestecego)edozeamostrasmarcadas para a manteiga concentrada (seis duplicados em teste cego).
8. Limites de tolerância
▼
M1
8.1. Devem ser recolhidas três amostras do produto marcado, por forma a
verificar a correcção da sua marcação.
▼B
8.2. Manteiga
8.2.1. Ataxadeincorporaçãoparaamanteiga,tendoemcontaaabsorvânciade
fundo, é de 22 mg/kg.
▼M1
8.2.2. Os resultados das três amostras obtidas com a análise do produto serão
utilizadosparacomprovaratax aeahomogeneidadedeincorporaçãodo
marcadoreomenordestesresultadosserácomparadocomoslimitesque
seseguem[tendoemcontaadiferençacríticaparaumníveldeprobabili-dade de 95% (CrD95)]:
— 18,0 mg/kg (95% da taxa mínima de incorporação),
— 13,0 mg/kg (70% da taxa mínima de incorporação).
Deve usar-se a concentração de marcador na amostra que apresente o
resultadomaisbaixoeumainterpolaçãoentre18,0mg/kge13,0mg/kg.
▼
B
8.3. Manteiga concentrada
8.3.1. A taxa de incorporação para a manteiga concentrada, tendo em conta a
absorvância de fundo, é de 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2. Os resultados das três amostras obtidas com a análise do produto serão
utilizadosparacomprovaratax aeahomogeneidadedeincorporaçãodo
marcadoreomenordestesresultadosserácomparadocomoslimitesque
seseguem[tendoemcontaadiferençacríticaparaumníveldeprobabili-dade de 95% (CrD95)]:
— 20,0 mg/kg (95% da taxa mínima de incorporação),
— 14,0 mg/kg (70% da taxa mínima de incorporação).
Deve usar-se a concentração de marcador na amostra que apresente o
resultadomaisbaixoeumainterpolaçãoentre20,0mg/kge14,0mg/kg.