5.4.

Método Para transvasar uma quantidade suficiente de produto, é necessário libertar o frasco de trasfega do ar que contém. Para isso, e com a ajuda da peça de trasfega, introduzir cerca de 10 ml de diclorodifluorometano ou de butano (consoante a natureza do produto a examinar), a seguir desgaseificar totalmente até desaparecimento da fase líquida, sendo o frasco mantido com a válvula para cima. Retirar a peça de trasfega e pesar o frasco de trasfega (em gramas). Agitar vigorosamente o recipiente do qual se deve retirar a amostra. Adaptar a peça de trasfega à válvula do recipiente (colocado com a válvula para cima), adaptar o frasco de trasfega (colo para baixo) na peça de trasfega e carregar. Encher o frasco trasfega até cerca de dois terços. Se a trasfega parar prematuramente devido ao equilíbrio das pressões, é possível prossegui-la arrefecendo o frasco de trasfega. Retirar a peça de trasfega e pesar o frasco (b) a fim de determinar a massa do produto tranvasado (m1) (m1 = b − a). A amostra assim obtida pode ser utilizada: — para a análise química habitual, — para uma análise das substâncias voláteis por cromotografia em fase gasosa. 5.4.1. Análise química Efectuar as operações seguintes, mantendo o frasco de trasfega com o colo para cima. — desgaseificar. Se a desgaseificação provocar a formação de espuma, utilizar um frasco de trasfega contendo uma quantidade exactamente pesada de 2-metoxietanol (5 a 10 g), introduzida por meio de uma seringa, através da peça de trasfega, — terminar a eliminação quantitativa das substâncias voláteis, agitando num banho termostatizado a 40 °C. Retirar a peça de trasfega, — pesar (c gramas) a fim de determinar a massa do resíduo (m2) m2 = c − a. Para o cálculo do peso do resíduo, ter em consideração se necessário, a quantidade de 2-metoxietanol introduzida, — abrir o frasco retirando-lhe a válvula, — dissolver quantitativamente o resíduo, numa quantidade conhecida de solvente apropriado, — efectuar a dosagem considerada numa parte alíquota. Fórmulas para o cálculo: R = r · m2m1 y Q = R · P100 em que m1 = massa de produto transvasado no frasco de trasfega, m2 = massa do resíduo após aquecimento a 40 °C, r = percentagem da substância doseada em m2 (determinada por um método apropriado), R = percentagem da substância doseada na totalidade do produto Q = quantidade total absoluta de substância doseada na totalidade do produto, P = massa líquida do produto acondicionado total antes do início das operações. 5.4.2. Análise das substâncias voláteis por cromotografia em fase gasosa 5.4.2.1. Princípio Do frasco de trasfega retirar a quantidade de líquido apropriada, com a seringa de cromatografia a gás. Injectar o contéudo da seringa no cromatógrafo. 5.4.2.2. Aparelhagem Seringa de gases (figura 5). «Amostragem de Precisão» série A2 de 25 ul ou 50 ul ou seringa equivalente. Esta seringa tem uma válvula corrediça na sua agulha da extremidade. A ligação da seringa ao frasco de trasfega é realizada por meio da peça de trasfega do lado do frasco e de um tubo em polietileno (comprimento 8 mm, diâmetro 2,5 mm) do lado da seringa. 5.4.2.3. Método Após ter transvasado uma quantidade apropriada do produto no frasco de trasfega, através da peça de trasfega, adaptar a seringa no frasco de trasfega tal como indicado no ponto 5.4.2.2. Com a válvula na posição aberta, aspirar uma quantidade apropriada de líquido. Eliminar as bolhas gazosas por vaivém sucessivo do pistão (se fôr necessário, arrefecer a seringa). Quando a seringa contiver um líquido sem bolhas, fechar a válvula e puxar a seringa para fora do frasco de trasfega. Adaptar uma agulha e após introdução no injector do cromatógrafo, abrir a válvula e injectar. 5.4.2.4. Padrão interno Se for necessário utilizar um padrão interno, este pode ser introduzido no frasco de trasfega através de uma seringa, por intermédio da peça de trasfega.