2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 1
Estedocumentoconstituiuminstrumentodedocumentaçãoenãovinculaasinstituições
►B DIRECTIVA2001/22/CEDACOMISSÃO
de8deMarçode2001
queestabeleceosmétodosdecolheitadeamostrasedeanáliseparaocontrolooficialdosteoresde
chumbo,cádmio,mercúrioe3-MCPDpresentesnosgénerosalimentícios
(TextorelevanteparaefeitosdoEEE)
(JO L 77 de 16.3.2001, p. 14)
Alterada por:
Jornal Oficial
n.opágina data
►M1Decisão 2001/873/CE da Comissão de 4 de Dezembro de 2001 L 325 34 8.12.2001
▼B
DIRECTIVA2001/22/CEDACOMISSÃO
de8deMarçode2001
queestabeleceosmétodosdecolheitadeamostrasedeanálisepara
o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-
-MCPDpresentesnosgénerosalimentícios
(TextorelevanteparaefeitosdoEEE)
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,
Tendo em conta a Directiva 85/591/CEE do Conselho, de 20 de
Dezembro de 1985, relativa à introdução de modos de colheita deamostras e de métodos de análise comunitários para o controlo dos
géneros destinados à alimentação humana(
1), e, nomeadamente, o seu
artigo 1.o,
Considerando o seguinte:
(1)O Regulamento (CEE) n.o315/93 do Conselho, de 8 de Fevereiro
de 1993, que estabelece procedimentos comunitários para oscontaminantes presentes nos géneros alimentícios(
2), prevê que, a
fim de proteger a saúde pública, devem ser fixados teoresmáximos para certos contaminantes presentes nos géneros
alimentícios.
(2)O Regulamento (CE) n.o466/2001 da Comissão, de 8 de Março
de 2001, que fixa os teores máximos de certos contaminantespresentes nos géneros alimentícios(
3), estabelece teores máximos,
nomeadamente para o chumbo, o cádmio, o mercúrio e o 3-
-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD), nos géneros alimentícios
e faz referência às medidas que estabelecem os métodos decolheita de amostras e de análise a utilizar.
(3)A Directiva 89/397/CEE do Conselho, de 14 de Junho de 1989,relativa ao controlo oficial dos géneros alimentícios(
4), estabelece
os princípios gerais para o exercício do controlo dos géneros
alimentícios. A Directiva 93/99/CEE do Conselho, de 29 de
Outubro de 1993, relativa a medidas adicionais respeitantes aocontrolo oficial dos géneros alimentícios(
5), introduziu um
sistema de normas de qualidade para os laboratórios encarreguespelos Estados-Membros do controlo oficial dos géneros alimentí-
cios.
(4)A colheita de amostras desempenha um papel muito importante
na obtenção de resultados representativos para a determinação dosteores de contaminantes, que se podem apresentar distribuídos deforma muito heterogénea nos lotes.
(5)A Directiva 85/591/CEE estabeleceu os critérios gerais para os
métodos de colheita de amostras e análise mas, em certos casos,
tornam-se necessários critérios mais específicos a fim deassegurar que os laboratórios encarregues dos controlos utilizemmétodos de análise com um nível de eficácia comparável.
(6)As disposições relativas aos métodos de colheita de amostras e de
análise são estabelecidas com base nos conhecimentos actuais e
poderão ser adaptadas à evolução dos conhecimentos científicos etécnicos.
(7)As medidas previstas na presente directiva estão em conformi-dade com o parecer do Comité Permanente dos GénerosAlimentícios,2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 2
(1) JO L 372 de 31.12.1985, p. 50.
(2) JO L 37 de 13.2.1993, p. 1.
(3) Ver página 1 do presente Jornal Oficial.
(4) JO L 186 de 30.6.1989, p. 23.
(5) JO L 290 de 24.11.1993, p. 14.
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ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:
Artigo 1.o
Os Estados-Membros tomarão todas as medidas necessárias para
assegurar que as colheitas de amostras para o controlo oficial dosteores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD nos géneros
alimentícios sejam efectuadas em conformidade com os métodos
descritos no anexo I da presente directiva.
Artigo 2.
o
Os Estados-Membros tomarão todas as medidas necessárias para
assegurar que a preparação da amostra e os métodos de análiseutilizados para o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio,mercúrio e 3-MCPD nos géneros alimentícios satisfaçam os critériosdescritos no anexo II da presente directiva.
Artigo 3.
o
Os Estados-Membros porão em vigor as disposições legislativas,
regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à
presente directiva, o mais tardar, em ►M15 de Abril de 2002 ◄.D o
facto informarão imediatamente a Comissão.
Sempre que os Estados-Membros adoptarem tais disposições, estas
deverão incluir uma referência à presente directiva ou ser acompanhadasdessa referência aquando da sua publicação oficial. As modalidadesdessa referência serão adoptadas pelos Estados-Membros.
Artigo 4.
o
A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua
publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias .
Os Estados-Membros são os destinatários da presente directiva.2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 3
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ANEXO I
MÉTODOS DE COLHEITA DE AMOSTRAS PARA O CONTROLO
OFICIAL DOS TEORES DE CHUMBO, CÁDMIO, MERCÚRIO E 3-
-MCPDEMDETERMINADOSGÉNEROSALIMENTÍCIOS
1. OBJECTIVO E ÂMBITO DE APLICAÇÃO
As amostras destinadas ao controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio,
mercúrio e 3-MCPD em géneros alimentícios devem ser colhidas em
conformidade com os métodos a seguir indicados. As amostras globais assim
obtidas devem ser consideradas representativas dos lotes ou dos sublotes de
onde provêm. A observância dos teores máximos estabelecidos no
Regulamento (CE) n.o466/2001 será fixada com base nos teores
determinados nas amostras para laboratório.
2. DEFINIÇÕES
Lote: uma quantidade identificável dum género
alimentício, entregue de uma vez, que
apresenta, conforme estabelecido pelo
agente responsável, características comuns
tais como a origem, a variedade, o tipo de
embalagem, o embalador, o expedidor ou a
marcação. No caso do peixe, o respectivo
tamanho deve ser também comparável.
Sublote: parte designada de um grande lote para
efeitos da aplicação do método de colheita
de amostras a essa parte designada. Cada
sublote deve ser fisicamente separado e
identificável.
Amostra elementar: quantidade de material colhido num só ponto
do lote ou do sublote.
Amostra global: a totalidade das amostras elementares
colhidas no lote ou no sublote.
Amostra para laboratório: amostra destinada ao laboratório.
3. DISPOSIÇÕES GERAIS
3.1.Pessoal
A colheita de amostras deve ser efectuada por uma pessoa autorizada e
qualificada para esse efeito, tal como especificado pelo Estado-Membro.
3.2.Produtoaamostrar
Todos os lotes a analisar devem ser amostrados separadamente.
3.3.Precauçõesatomar
Durante a colheita de amostras e a preparação das amostras para laboratório,
devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer
variar o teor de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD, ou afectar as análises
ou a representatividade da amostra global.
3.4.Amostraselementares
Na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em
diversos pontos do lote ou do sublote. Todas as derrogações dessa regra
devem ser assinaladas no registo previsto no ponto 3.8.
3.5.Preparaçãodaamostraglobal
A amostra global é obtida através da mistura das amostras elementares. Deve
ter uma massa mínima de 1 kg, a menos que isso não seja viável, por
exemplo quando a amostra consiste numa única embalagem.2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 4
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3.6.Subdivisãodaamostraglobalemamostrasparalaboratórioparaefeitos
deaplicaçãodemedidasexecutóriasdeacçõesemmatériacomerciale
deprocessosdearbitragem
As amostras para laboratório destinadas a aplicação de medidas executórias
de acções em matéria comercial e de processos de arbitragem são colhidas
das amostras globais homogeneizadas, desde que esse processo esteja em
conformidade com as disposições legais em vigor no Estado-Membro. A
dimensão das amostras de laboratório para efeitos de medidas executórias
deve ser suficiente para, no mínimo, permitir análises em duplicado.
3.7.Acondicionamentoeenviodasamostrasglobaisparalaboratório
Colocar cada amostra global e laboratorial num recipiente limpo, de material
inerte, protegendo-a adequadamente de qualquer possível contaminação, da
perda de material para análise por adsorção na parede interna do recipiente
ou de danos durante o transporte. Tomar igualmente todas as precauções
necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra
global e laboratorial susceptível de ocorrer durante o transporte ou a
armazenagem.
3.8.Selagemerotulagemdasamostrasglobaisparalaboratório
Cada amostra oficial será selada no local de colheita e identificada segundo
as prescrições em vigor nos Estados-Membros. Para cada colheita de
amostra, elaborar um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote
amostrado e indicar a data e o local da colheita, bem como qualquer
informação suplementar que possa ser útil ao analista.
4. PLANOS DE COLHEITA DE AMOSTRAS
Idealmente, a colheita de amostras deve ocorrer no ponto em que a
mercadoria entra na cadeia alimentar e em que um lote distinto se torna
identificável. O método de colheita de amostras aplicado deve assegurar que
a amostra global seja representativa do lote a controlar.
4.1.Númerodeamostraselementares
No caso de produtos líquidos para os quais se possa assumir uma
distribuição homogénea do contaminante em causa num determinado lote,
é suficiente a colheita de uma única amostra elementar por lote, constituindo
a amostra global. Deve ser feita uma referência ao número do lote. Os
produtos líquidos que contenham proteínas vegetais hidrolisadas (PVH) ou
molho de soja líquido devem ser bem agitados ou homogeneizados por
outros meios adequados antes de se proceder à colheita da amostra
elementar.
Para outros produtos, o número mínimo de amostras elementares a colher do
lote é o indicado no quadro 1. As amostras elementares devem ter peso
semelhante. Todas as derrogações dessa regra devem ser assinaladas no
registo previsto no ponto 3.8.
Quadro 1: Número mínimo de amostras elementares a colher do lote
Peso do lote
(em kg)Número mínimo de amostras elemen-
tares a colher
<5 0 3
50 a 500 5
> 500 10
Caso o lote seja constituído por embalagens individuais, o número de
embalagens a recolher para formar a amostra global é o que consta do
quadro 2.
Quadro 2: Número de embalagens (amostras elementares) a colher para
formar a amostra global caso o lote consista em embalagens
individuais
Número de embalagens ou unidades no
loteNúmero de embalagens ou unidades a
colher
1 a 25 1 embalagem ou unidade
26 a 100 cerca de 5 %, pelo menos
2 embalagens ou unidades2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 5
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Número de embalagens ou unidades no
loteNúmero de embalagens ou unidades a
colher
> 100 cerca de 5 %, no máximo
10 embalagens ou unidades
5. CONFORMIDADE DO LOTE OU DO SUBLOTE COM AS ESPECIFI-
CAÇÕES
O laboratório de controlo deve analisar a amostra de laboratório para efeitos
de medidas executórias através de, pelo menos, duas análises independentes,
calculando a média dos resultados. O lote é aceite se a média estiver em
conformidade com o respectivo nível máximo tal como estabelecido no
Regulamento (CE) n.o466/2001. Rejeita-se o lote caso a média exceda o
respectivo nível máximo.2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 6
▼B
ANEXO II
PREPARAÇÃODASAMOSTRASECRITÉRIOSPARAOSMÉTODOS
DEANÁLISEUTILIZADOSNOCONTROLOOFICIALDOSTEORES
DECHUMBO,CÁDMIO,MERCÚRIOE3-MCPDEMDETERMINADOS
GÉNEROSALIMENTÍCIOS
1. INTRODUÇÃO
O requisito de base é a obtenção de uma amostra para laboratório
representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação
secundária.
2. PROCEDIMENTOS ESPECÍFICOS DE PREPARAÇÃO DAS AMOS-
TRAS PARA AS DETERMINAÇÕES DE CHUMBO, CÁDMIO E
MERCÚRIO
Existem muitos procedimentos específicos satisfatórios para a preparação
das amostras que podem ser utilizados para os produtos em causa.
Consideram-se satisfatórios os que se encontram descritos no projecto de
norma CEN «Géneros alimentícios — Determinação de elementos
vestigiais — Critérios de desempenho e considerações gerais» (a) sem
prejuízo de outros poderem ser igualmente válidos.
Qualquer que seja o procedimento utilizado, devem ter-se em conta os
seguintes pontos:
— moluscos bivalves, crustáceos e pequenos peixes: quando estes são
normalmente comidos inteiros, as vísceras devem ser incluídas no
material a analisar,
— produtos hortícolas: só se deve analisar a parte comestível, tendo em
conta as exigências do Regulamento (CE) n.o466/2001.
3. MÉTODO DE ANÁLISE A UTILIZAR PELO LABORATÓRIO E
REQUISITOS DE CONTROLO DO LABORATÓRIO
3.1.Definições
Algumas das definições mais frequentemente utilizadas que os laboratórios
deverão utilizar são as seguintes:
r = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que
a diferença absoluta entre os resultados de dois testes
determinados obtidos em condições de repetibilidade
(isto é, mesma amostra, mesmo operador, mesmo
equipamento, mesmo laboratório e num curto intervalo
de tempo) se situe dentro dos limites da probabilidade
específica (em princípio 95 %), sendo r = 2,8 × sr.
sr= desvio padrão calculado a partir dos resultados obtidos
em condições de repetibilidade.
RSDr= desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados
obtidos em condições de repetibilidade
sr=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 , fórmula na qual /C22xxrepresenta a média
dos resultados de todos os laboratórios e amostras.
R = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar
que a diferença absoluta entre os resultados de testes
individuais obtidos em condições de reprodutibilidade
(isto é, com um material idêntico obtido pelos
operadores de diferentes laboratórios utilizando o
método de ensaio normalizado) se situe dentro de um
certo limite de probabilidade (em princípio 95 %); R
= 2,8 × sR.
sR= desvio padrão calculado a partir dos resultados obtidos
em condições de reprodutibilidade.
RSDR= desvio padrão relativo calculado a partir dos resultados
obtidos em condições de reprodutibilidade
sR=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 .
HORRATr= o valor observado de RSDrdividido pelo valor de RSDrestimado a partir da equação de Horwitz assumindo que
r = 0,66R.2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 7
▼B
HORRATR= o valor observado de RSDRdividido pelo valor de RSDRcalculado a partir da equação de Horwitz (b).
3.2.Requisitosgerais
Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios
devem cumprir, na medida do possível, as disposições dos pontos 1 e 2 do
anexo da Directiva 85/591/CEE.
No que respeita à análise do chumbo no vinho, o método encontra-se
descrito no capítulo 35 do anexo do Regulamento (CEE) n.o2676/90 da
Comissão(1), que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis
no sector do vinho.
3.3.Requisitosespecíficos
3.3.1.Análises de chumbo, de cádmio e de mercúrio
Não se prescrevem métodos específicos para a determinação dos teores de
chumbo, cádmio e mercúrio. Os laboratórios devem utilizar um método
validado que preencha os critérios de desempenho indicados no quadro 3.
Sempre que possível, a validação deve incluir um material de referência
certificado nos materiais de teste dos ensaios colectivos.
Quadro 3: Critérios de desempenho para os métodos de análise de
chumbo, de cádmio e de mercúrio
Parâmetro Valor/Comentário
Aplicabilidade Alimentos especificados no Regulamento
(CE) n.o466/2001
Limite de detecção Não superior a um décimo do valor da
especificação referida no Regulamento
(CE) n.o466/2001, excepto se o valor da
especificação para o chumbo for inferior a
0,1 mg/kg. Para este último, não superior a
um quinto do valor da especificação
Limite de quantificação Não superior a um quinto do valor da
especificação referida no Regulamento
(CE) n.o466/2001, excepto se o valor da
especificação para o chumbo for inferior a
0,1 mg/kg. Para este último, não superior a
dois quintos do valor da especificação
Precisão Valores HORRATrou HORRATRinfe-
riores a 1,5 no ensaio colectivo de
validação
Recuperação 80 % - 120 % (tal como indicado no ensaio
colaborativo)
Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais
3.3.2.Análise do 3-MCPD
Não se prescrevem métodos específicos para a determinação dos teores de
3-MCPD. Os laboratórios devem usar um método validado que preencha
os critérios de desempenho indicados no quadro 4. Sempre que possível, a
validação deve incluir um material de referência certificado nos materiais
de teste dos ensaios colectivos. Um método específico foi validado através
dum ensaio colectivo e revelou cumprir os requisitos do quadro 4 (c).
Quadro 4: Critérios de desempenho para os métodos de análise do 3-MCPD
Critério Valor recomendado Concentração
Amostra «em branco» Inferior ao limite de detecção —
Recuperação 75 - 110 % Todas
Limite de quantificação 10 µg/kg (ou inferior) em relação
à matéria seca—2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 8
(1) JO L 272 de 3.10.1990, p. 1.
▼B
Critério Valor recomendado Concentração
Desvio padrão do sinal da amostra
«em branco»Inferior a 4 µg/kg —
Estimativas de precisão interna —
desvio padrão de ensaios repetidos
com diferentes concentrações< 4 µg/kg 20 µg/kg
< 6 µg/kg 30 µg/kg
< 7 µg/kg 40 µg/kg
< 8 µg/kg 50 µg/kg
< 15 µg/kg 100 µg/kg
3.4.Estimativadorigoranalíticoecálculodataxaderecuperação
Sempre que possível, o rigor das análises deve ser estimado mediante
inclusão no processo analítico de materiais de referência certificados
adequados.
As «Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in
Analytical Measurement » (Directrizes harmonizadas para a utilização da
informação relativa à taxa de recuperação em medições analíticas) (d),
desenvolvidas sob os auspícios da IUPAC/ISO/AOAC devem ser tidas em
conta.
O resultado analítico é registado, corrigido ou não. O modo de registo e a
taxa de recuperação devem ser indicados.
3.5.Normasdequalidadeaplicáveisaoslaboratórios
Os laboratórios devem cumprir o disposto na Directiva 93/99/CE.
3.6.Expressãodosresultados
Os resultados devem ser expressos nas mesmas unidades que os teores
máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o466/2001.
REFERÊNCIAS
(a) Projecto de norma prEN 13804, «Foodstuffs — Determination of Trace
Elements — Performance Criteria and General Considerations», CEN, Rue
de Stassart 36, B-1050 Bruxelas.
(b) W Horwitz, «Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and
Drugs», Anal. Chem., 1982, n.o54, 67A-76A
(c)Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and
Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection , apresentado ao CEN
TC 275 e à AOAC International (também disponível como « Report of the
Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support
the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in
hydrolysed protein and other foods »).
(d) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement. Ed. Michael Thompson, Steven L
R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem.,
1999, n.o71, 337-348.2001L0022 — PT — 05.04.2001 — 000.001 — 9