1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 1
Este documento constitui um instrumento de documentação e não vincula as instituições
►BDIRECTIVADA COMISSÃO
de 8 de Dezembro de 1986
relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos processos que têm
por objectivo o controlo das características, limites e explosividade dos adubos elementares à
base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto
(87/94/CEE)
(JO L 38 de 7.2.1987, p. 1)
Rectificada por:
►C1 Rectificação, JO L 63 de 9.3.1988, p. 16 (87/94/CEE)
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DIRECTIVADA COMISSÃO
de 8 de Dezembro de 1986
relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros
respeitantes aos processos que têm por objectivo o controlo dascaracterísticas, limites e explosividade dos adubos elementares à
base de nitrato de amónio com elevado teor de azoto
(87/94/CEE)
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Euro-
peia,
Tendo em conta a Directiva 80/876/CEE do Conselho, de 15 de Julho
de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membrosrespeitantes aos adubos elementares à base de nitrato de amónio comelevado teor de azoto (
1), e, nomeadamente, o seu artigo 8.o,
Tendo em conta a Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de
Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dosEstados-membros respeitantes aos adubos (
2), e, nomeadamente, o n.o2
do seu artigo 9.o,
Considerando que a Directiva 80/876/CEE prevê características e
limites, bem como um ensaio de explosividade, dos adubos objectodesta directiva; que o seu artigo 8.
oprevê que os métodos de controlo,
análise e ensaio sejam estabelecidos de acordo com o processo previstono artigo 11.
oda Directiva 76/116/CEE;
Considerando que a Directiva 76/116/CEE prevê controlos oficiais dos
adubos CEE, a fim de verificar se são respeitadas as condições pres-
critas por força das disposições comunitárias respeitantes à qualidade
e à composição dos adubos;
Considerando que se revelou necessário, devido à natureza especial dos
adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado teor deazoto e às exigências que dela decorrem no que respeita à segurançapública, à saúde e à protecção dos trabalhadores, prever regras comuni-tárias complementares para esses adubos;
Considerando que, para os adubos elementares à base de nitrato de
amónio, a colheita de amostras e as análises para os controlos oficiais
de adubos CEE são efectuadas de acordo com os métodos descritos naDirectiva 77/535/CEE da Comissão (
3) com a redacção que lhe foi dada
pela Directiva 79/138/CEE (4);
Considerando que é de acordo com o mesmo processo que é fixado o
número de ciclos térmicos a que a amostra deve ser submetida antes daexecução do ensaio de explosividade em conformidade com o Anexo II
da Directiva 80/876/CEE, bem como o valor limite para os metais
pesados em conformidade com o Anexo I da mesma directiva;
Considerando que o método dos ciclos térmicos fechados descrito
simula suficientemente as condições a ter em consideração no âmbitode aplicação da Directiva 80/876/CEE do Conselho; que, contudo,este método não simula necessariamente todas as circunstâncias possí-veis em caso de transporte a granelpor via navegável ;
Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em
conformidade com o parecer do Comité para a Adaptação ao Progresso
Técnico das Directivas que visam a eliminação dos entraves técnicosao comércio no sector dos adubos,1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 2
(1)J O n .oL 250 de 23. 9. 1980, p. 7.
(2)J O n .oL 24 de 30. 1. 1976, p. 21.
(3)J O n .oL 213 de 22. 8. 1977, p. 1.
(4)J O n .oL 39 de 14. 2. 1979, p. 3.
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ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:
Artigo 1.o
1. Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para
assegurar que os métodos de controlo, análise e ensaio para oscontrolos oficiais dos adubos elementares à base de nitrato de amónio
com elevado teor de azoto, previstos pela Directiva 80/876/CEE, sejam
aplicados em conformidade com o dispostos nos Anexos II e III dapresente directiva.
2. O Anexo I fixa:
— o conteúdo admissívelde metais pesados,
— o número requerido de ciclos térmicos aplicáveis à amostra subme-
tida ao ensaio de explosividade.
Artigo 2.
o
1. Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias para darem
cumprimento à presente directiva o mais tardar em 31 de Dezembro de
1987, e desse facto informarão imediatamente a Comissão.
2. O Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das dispo-
sições de direito nacional que adoptarem no domínio regulado pelapresente directiva.
Artigo 3.
o
Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 3
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ANEXO I
1.Limites aplicáveis aos metais pesados de acordo com o ponto 6 do
Anexo I da Directiva 80/876/CEE do Conselho
1.1. O teor de cobre não deve exceder 10 mg/kg.1.2. Não são especificados limites para outros metais pesados.
2.Número de ciclos térmicos de acordo com o Anexo II da Directiva 80/
/876/CEE do Conselho
O número de ciclos térmicos a aplicar deve ser de cinco.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 4
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ANEXO II
MÉTODOSDECONTROLODOSVALORES-LIMITEFIXADOSPELOS
ANEXOS I E II DA DIRECTIVA80/876/CEE
MÉTODO 1. MÉTODOS PARA A APLICAÇÃO DOS CICLOS TÉRMICOS
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define os processos de aplicação dos ciclos
térmicos antes da realização dos ensaios de retenção de óleo e de explo-
sividade para os adubos elementares à base de nitrato de amónio com
elevado teor de azoto.
2.Ciclos térmicos referidos no Anexo I da Directiva 80/876/CEE
2.1.Campo de aplicação
O presente processo diz respeito à aplicação de ciclos térmicos antes da
determinação da retenção de óleo pelo adubo.
2.2.Resumo do processo e definição
Num balão de Enlenmeyer, a toma de ensaio é aquecida da temperatura
ambiente até 50º C, e é mantida a esta temperatura durante duas horas
(fase a 50º C). Em seguida, a toma de esaio é arrefecida até à temperatura
de 25º C e mantida duas horas a essa temperatura (fase a 25º C). A
combinação das fases sucessivas a 50º C e a 25º C constituí um ciclo
térmico. Após ter sido submetida a dois ciclos térmicos, a toma de ensaio
é mantida à temperatura de 20 ± 3º C para determinação do valor de
retenção de óleo.
2.3.Aparelhos e utensílios
Materialcorrente de l aboratório, nomeadamente:
— banhos de água regulados por termóstato a 25 (± 1) ºC e 50 (± 1) ºC,
respectivamente,
— balões de Erlenmeyer com uma capacidade de 150 ml cada um.
2.4.Técnica
Cada toma de ensaio de 70 (± 5) g é colocada num balão de Erlenmeyer
que é, de seguida, fechado com uma rolha.
De duas em duas horas, cada balão de Erlenmeyer deve ser mudado do
banho a 50 ºC para o banho a 25 ºC e vice-versa.
Manter a água de cada banho a temperatura constante e em movimento
por meio de agitadores rápidos para assegurar que o nívelde água fique
acima do nívelda amostra. Proteger a rol ha da condensação por meio de
uma cápsula de espuma de borracha.
3.Ciclos térmicos a utilizar para o Anexo II da Directiva 80/876/CEE
3.1.Campo de aplicação
O presente processo diz respeito à aplicação de ciclos térmicos antes da
realização do ensaio de explosividade.
3.2.Resumo do processo e definição
Numa caixa estanque à água, a toma de ensaio é aquecida da temperatura
ambiente até 50º C, e mantida a esta temperatura durante uma hora (fase
a 50º C). Seguidamente, a toma é arrefecida até à temperatura de 25º C e
mantida a esta temperatura durante uma hora (fase a 25º c). A combi-
nação das duas fases sucessivas a 50º C e a 25º C constitui um ciclo
térmico. Depois de ter sido submetida ao número requerido de ciclos
térmicos, a amostra é mantida à temperatura de 20 ± 3º C durante a reali-
zação do ensaio de explosividade.
3.3.Aparelhos e utensílios
— Um banho de água, regulado por termóstato num intervalo de tempe-
ratura de 20 a 51 ºC, com uma taxa mínima de aquecimento e
arrefecimento de 10 ºC/h ou dois banhos de água, um regulado porter-1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 5
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móstato a uma temperatura de 20 ºC e o outro a 51 ºC. A água do(s)
banho(s) deve ser continuamente agitada e o volume do(s) banho(s)
deve ser suficientemente grande para garantir uma ampla circulação
da água.
— Uma caixa de aço inoxidável, totalmente estanque à água e equipada
com um termopar no centro. A largura exterior da caixa deve ser de
45 (± 2) mm e a espessura da parede de 1,5 mm (ver figura 1).
A altura e o comprimento da caixa podem ser escolhidos em função das
dimensões do banho de água, p. ex., 600 mm de comprimento e 400 mm
de altura.
3.4.Técnica
Introduz-se na caixa, que é seguidamente fechada com a tampa, uma
quantidade de adubo suficiente para uma única explosão. Coloca-se a
caixa no banho de água, aquece-se a água até 51 ºC e mede-se a tempe-
ratura no centro do adubo.
Uma hora depois de se ter atingido a temperatura de 50 ºC no centro,
arrefecer a água. Uma hora depois de se ter atingido a temperatura de
25 ºC no centro, liga-se, de novo, o aquecimento, para dar início ao
segundo ciclo.
Figura 1
MÉTODO 2. DETERMINAÇÃO DA RETENÇÃO DE ÓLEO
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define um método de determinação da retenção de
óleo dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado
teor de azoto.
O método é aplicável aos adubos perolizados e aos adubos granulados
que não contenham materiais solúveis no óleo.
2.Definição
Retenção de óleo nos adubos: quantidade de óleo retida pelo adubo,
determinada em condições definidas e expressa em percentagem, em
massa.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 6
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3.Resumo do processo
Imersão totalda toma de ensaio em gasól eo durante um tempo determi-
nado, depois do que se escorre o gasóleo em excesso, em condições
definidas. Determinação do aumento de massa da toma de ensaio.
4.Reagentes
Gasóleo:
Viscosidade máxima: 5 mPa.s a 40 ºC
Massa volúmica: 0,8 a 0,85 g/ml a 20 ºC
Teor de enxofre: ≤1,0 % (m/m)
Cinza:≤0,1 % (m/m).
5.Aparelhos e utensílios
Materialcorrente de l aboratório, e:
5.1. Balança, com uma precisão de 0,01 g.
5.2. Copos, com capacidade de 500 ml.5.3. Funil, de material plástico, de preferência com um rebordo superior
verticalcil índrico, com cerca de 200 mm de diâmetro.
5.4. Peneiro, com abertura de malha de 0,5 mm, que se possa encaixar no
funil(5.3)
Nota — As dimensões do funile do peneiro devem ser tais que apenas
alguns grânulos se sobreponham e o gasóleo possa escorrer facilmente.
5.5. Papel de filtro, para filtração rápida, pregueado, macio, de 150 g/m
2.
5.6. Papel absorvente (qualidade laboratorial).
6.Técnica
6.0. Efectuam-se duas determinações em rápida sucessão em tomas separadas
da mesma amostra.
6.1. Separam-se as partículas com menos de 0,5 mm por meio do peneiro
(5.4). Para cada determinação, pesam-se 50 g da amostra no copo (5.2)
com uma aproximação de 0,01 g.
Adiciona-se gasóleo (4), em quantidade suficiente para cobrir completa-
mente os grânulos, e mexe-se com cuidado, a fim de assegurar uma
humidificação completa da sua superfície. Deixa-se repousar a amostra
no copo durante uma hora, a 25 (± 2) ºC, depois de o ter tapado com
um vidro de relógio.
6.2. Filtra-se o conteúdo do copo através do funil (5.3) equipado com o
peneiro (5.4). Deixa-se ficar durante uma hora a parte retida no filtro,
para que a maior parte do óleo em excesso possa escorrer.
6.3. Sobre uma superfície lisa colocam-se duas folhas de papel de filtro (5.5)
(de cerca de 500 × 500 mm) uma sobre a outra, dobrando cerca de 40 mm
das quatro margens das duas folhas para cima para impedir que os
grânulos rolem para fora. ►C1No centro das papéis de filtro, colocam-
-se duas camadas de papelabsorvente (5.6); deita-se o conteúdo do fil tro
(5.4) sobre o papel absorvente e espalha-se uniformemente com o auxílio
de um pincelmacio e achatado. Ao fim de dois minutos, l evanta-se um
dos lados do papel absorvente de modo a que os grânulos passem paracima do papel de filtro, após o que são espalhados uniformemente com
o auxílio do pincel ◄. Coloca-se sobre a amostra uma outra folha de
papel de filtro, cujas margens estão igualmente dobradas para cima, e,
através de vários movimentos circulares e de uma muito leve pressão,
fazem-se rolar os grânulos entre as folhas de papel de filtro. Interrompe-
-se a operação de oito em oito movimentos circulares e levantam-se as
margens opostas das folhas de papel de filtro a fim de que voltem ao
centro os grânulos que tenham rolado para a periferia. Convém manter o
ritmo seguinte: de quatro em quatro movimentos circulares completos, no
sentido dos ponteiros do relógio e no sentido contrário, os grânulos, tal
como atrás descrito, são reconduzidos ao centro. Este ritmo é retomado
três vezes (vinte e quatro movimentos circulares, dois levantamentos das
margens).1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 7
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De seguida, insere-se com precaução uma nova folha de papel de filtro
entre a folha colocada mais abaixo e a que lhe está por cima e, levan-
tando as margens desta última, deixam-se rolar os grânulos para a nova
folha.
Depois de ter coberto os grânulos com uma nova folha de papel de filtro,
repete-se a mesma operação talcomo atrás descrita. Imediatamente
depois desta operação, deitam-se os grânulos num cristalizador previa-
mente tarado e, através de uma nova pesagem, determina-se, com uma
aproximação de 0,01 g, a massa da quantidade de gasóleo retida.
6.4.Repetição do processo do rolamento e nova paragem
Se se verificar que a quantidade de gasóleo retida na toma é igual ou
superior a 2,00 g, essa toma é recolocada sobre um novo jogo de folhas
de papel de filtro e submetida de novo a um processo de rolamento com
levantamento das margens, como previsto em 63 (2 × 8 movimentos
circulares e, entretanto, um levantamento). A toma é, de seguida, pesada
de novo.
7.Expressão dos resultados
7.1.Método de cálculo e fórmula
A retenção de óleo (Rn) de cada determinação (6,0), expressa em percen-
tagem em massa da toma de ensaio peneirada, é dada pela fórmula:
Rn¼m2/C0m1
m1/C2100
em que
m1é a massa, em gramas, da toma de ensaio peneirada (6.1); m2éa
massa, em gramas, da toma de ensaio, de acordo com 6,3 ou 6.4, respec-
tivamente, sendo o resultado da última pesagem. Toma-se como reusltado
finala média aritmética das duas determinações individuais.
MÉTODO 3. DETERMINAÇÃO DOS COMPONENTES COMBUSTÍVEIS
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define o processo de determinação dos compo-
nentes combustíveis de adubos elementares à base de nitrato de amónio
com elevado teor de azoto.
2.Resumo do processo
O dióxido de carbono proveniente do materialcal cário é previamente
eliminado por um ácido. Os compostos orgânicos são oxidados por uma
mistura de ácido crómico e ácido sulfúrico. O dióxido de carbono
formado é absorvido por uma solução de hidróxido de bário. O precipi-
tado é dissolvido numa solução de ácido clorídrico e titulado por retorno
com uma solução de hidróxido de sódio.
3.Reagentes
Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica reconhecida.
3.1. Óxido de crómio (VI) Cr03pró-análise;
3.2. Ácido sulfúrico diluído a 60 %, em volume:
medem-se 360 mlde água para um copo de um l itro e adicionam-se com
precaução 640 ml de ácido sulfúrico, (densidade a 20º c = 1,83 g/ml);
3.3. Nitrato de prata: solução 0,1 M;
3.4. Solução de hidróxido de bário:1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 8
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pesam-se 15 g de hidróxido de bário (Ba(OH)2,8 H2O), e dissolvem-se em
água quente. Transferem-se para um balão de um litro.
Deixa-se arrefecer, perfaz-se o volume, agita-se e filtra-se por filtro de
pregas;
3.5. Ácido clorídrico: solução padrão 0,1 M;
3.6. Hidróxido de sódio: solução padrão 0,1 M;
3.7. Azul de bromofenol: solução a 0,4 g/l em água;
3.8. Fenolftaleína: solução a 2 g/l em álcool etílico a 60 %, em volume;
►C13.9. Calsodada: dimensão das partícul as de 1,0 a 1,5 mm ◄;
3.10. Água desmineralizada, recentemente fervida para remover o dióxido de
carbono.
4.Aparelhos e utensílos
4.1. Materialcorrente de l aboratório e nomeadamente:
— cadinho filtrante com placa de vidro fritado, com uma capacidade de
15 ml; diâmetro da placa: 20 mm; altura total: 50 mm; porosidade 4
(diâmetro dos poros de 5 a 15 µm);
— copo de 600 ml.
4.2. Azoto comprimido (por exemplo em garrafa).
4.3. Aparelho composto pelas partes seguintes, ligadas por juntas esmeriladas
esféricas, se possível(ver figura 2):
4.3.1. Tubo de absorção (A), com cerca de 200 mm de comprimento e 30 mm
de diâmetro, cheio de calsodada (39) fixado por tampões de fibra de
vidro.
4.3.2. Balão de reacção (B) de 500 ml, com tubuladura lateral e fundo redondo.
4.3.3. Coluna de fraccionamento de Vigreux, com cerca de 150 mm (C ′).
4.3.4. Condensador (C) de parede dupla, com 200 mm de comprimento.
4.3.5. Garrafa de Drechsel(D) que serve para reter o ácido eventual mente desti-
lado em excesso.
4.3.6. Banho de gelo (E) que serve para arrefecer a garrafa de Drechsel.
4.3.7. Dois frascos, de absorção (F1eF2) com 32 a 35 mm de diâmetro, cujo
distribuidor de gás é constituído por um disco de 10 mm de vidro fritado
de fraca porosidade.
4.3.8. Bomba aspiradora e dispositivo regulador de aspiração (G) constituído
por uma peça de vidro em forma de T inserida no circuito e cujo braço
livre está ligado ao tubo capilar fino por meio de um curto tubo de
borracha munido de uma pinça de parafuso.
Atenção!
A utilização de uma solução de ácido crómico em ebulição num aparelho
sob pressão reduzida é uma operação perigosa e exige precauções
adequadas.
5.Técnica
5.1.Toma para análise
Pesam-se 10 g de nitrato de amónio com uma aproximação de 0,001 g.
5.2.Eliminação dos carbonatos
Coloca-se a toma para análise no balão de reacção B. Adicionam-se
100 ml de ácido sulfúrico (3.2). Os grânulos dissolvem-se em cerca de
10 minutos à temperatura ambiente.
Monta-se o aparelho em conformidade com a figura 2: liga-se o tubo de
absorção (A) de um lado, à fonte de azoto (4.2), por intermédio de uma
protecção hidráulica de 5 a 6 mm de altura de mercúrio e, do outro lado,
ao tubo de alimentação que mergulha no balão de reacção. Monta-se a
coluna de fraccionamento de Vigreux (C ′) e o condensador (C) alimen-
tado com água de arrefecimento.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 9
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►C1Depois da regulação do caudal de azoto de modo a fazer passar
uma corrente moderada através da solução, leva-se esta à ebulição e
aquece-se durante 2 minutos. Passado este tempo, já não deve haver efer-
vescência; se ainda houver efervescência, continua-se a aquecer durante
30 minutos. Deixa-se arrefecer durante 20 minutos, pelo menos, com o
azoto a atravessar a solução. ◄
Completa-se a montagem do aparelho em conformidade com o esquema
ligando o tubo do condensador à garrafa de Drechsel (D) e esta aos
frascos de absorção (F1eF2). A corrente de azoto deve continuar a atra-
vessar a solução durante a montagem. Introduzem-se rapidamente 50 ml
de solução de hidróxido de bário (3.4) em cada um dos frascos de
absorção.
►C1Faz-se borbulhar uma corrente de azoto durante cerca de 10
minutos. A solução deve permanecer límpida nos frascos de absorção.
Se talnão acontecer, repete-se o processo de el iminação dos
carbonatos. ◄
5.3.Oxidação e absorção
Depois de retirado o tubo de alimentação do azoto, introduzem-se rapida-
mente através da tubuladura do balão de reacção (B) 20 g de trióxido de
crómio (3.1) e 6 mlde sol ução de nitrato de prata (3.3). Liga-se o
aparelho à bomba aspiradora e regula-se a corrente de azoto de modo a
que as bolhas de gás se escapem, em fluxo regular, através dos frascos de
absorção (F1eF2) de vidro fritado.
Leva-se o conteúdo do balão de reacção (B) à ebulição, que se mantém
durante 1 h 30 m (1). Pode ser necessário ajustar a válvula reguladora de
aspiração (G) para regular a corrente de azoto porque é possível que o
carbonato de bário precipitado durante o ensaio obstrua os discos de vidro
fritado. A operação decorre satisfatoriamente quando a solução de hidró-
xido de bário no frasco de absorção (F2) permanecer límpida. Caso
contrário, repete-se o ensaio. Suspende-se o aquecimento e desmonta-se
o aparelho. Lava-se cada um dos distribuidores com água no interior e
no exterior para remover o hidróxido de bário e recolhem-se as águas de
lavagem no frasco de absorção correspondente. Colocam-se os distribui-
dores, um depois do outro, num copo de 600 mlque, posteriormente,
servirá para a determinação.
Filtra-se rapidamente sob vácuo o conteúdo do frasco de absorção (F2)e
depois o do frasco de absorção (F1) através do cadinho de vidro sinteri-
zado. Arrasta-se o precipitado dos frascos de absorção com um jacto de
água e lava-se o cadinho com 50 ml dessa água. Coloca-se o cadinho no
copo de 600 ml. Adicionam-se cerca de 100 ml de água fervida (3.10).
Deitam-se 50 mlde água fervida em cada um dos frascos de absorção e
faz-se passar uma corrente de azoto através dos distribuidores durante 5
minutos. Reunam-se as águas à do copo. Repete-se a operação para asse-
gurar que os distribuidores fiquem bem lavados.
5.4.Determinação dos carbonatos provenientes de matérias orgânicas
►C1Adicionam-se ao conteúdo do copo 5 gotas de fenolftaleína (3.8).
A solução toma-se vermelha. Junta-se ácido clorídrico (3.5), gota a gota,
até a cor rosada desaparecer. Mexe-se bem a solução no cadinho para
verificar que a cor rosada não reaparece. Adicionam-se 5 gotas de azul
de bromofenol e titula-se com ácido clorídrico até à viragem para
amarelo. Volta-se a adicionar 10 ml de brido clorídrico ◄.
Leva-se a solução à ebulição, que se mantém durante não mais que um
minuto, devendo assegurar-se que não subsiste precipitado no líquido.
Arrefece-se e titula-se por retorno coma solução de hidróxido de sódio
(3.6).
6.Ensaio em branco
Efectua-se um ensaio em branco paralelamente à determinação, seguindo
a mesma técnica e utilizando a mesma quantidade de todos os reagentes.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 10
(1) Para a maior parte das substâncias orgânicas em presença de catalisador de nitrato de
prata é suficiente um tempo de reacção de 1 h 30 m.▼C1
▼B
▼B
7.Expressão dos resultados
O teor de componentes combustíveis, expresso em percentagem, em
massa, de carbono total, é dado pela expressão:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
em que,
E = a massa, em gramas, da toma para análise;
V1= o volume total, em mililitros, de ácido clorídrico 0,1 M, adicio-
nado depois da viragem da fenolftaleína;
V2= o volume, em mililitros, de solução de hidróxido de sódio 0,1 M
utilizado para a determinação por retorno.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 11
Figura 2
A = Tubo de absorção cheio de calsodada
B = Balão de reação
C′ = Coluna de fraccionamento (Vigreux) de 150 mm de comprimento
C = Condensador de parede dupla de 200 mm de comprimento
D = Garrafa de Drechselde 250 mlE = Banho de gelo
F
1eF2= Frascos de absorção:
Diâmetro 32 - 35 mm, munidos de juntas de vidro esmeriladas esféricasDistribuidores: discos de 10 mm de vidro fritado de fraca porosidade
G = Dispositivo regulador de aspiração
▼C11987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 12▼B
▼B
MÉTODO 4. DETERMINAÇÃO DO VALOR DO pH
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define o processo de determinação do pH de uma
solução de adubo elementar à base de nitrato de amónio com elevado teor
de azoto.
2.Resumo do processo
Medição do pH de uma solução de nitrato de amónio por meio de um
aparelho medidor de pH.
3.Reagentes
Água destilada ou desmineralizada, isenta de dióxido de carbono.
3.1.Solução tampão, pH 6,88 a 20ºC
Dissolvem-se 3,40 ± 0,01g de dihidrogenoortofosfato de potássio
(KH2PO4) em cerca de 400 ml de água. Por outro, lado, dissolvem-se
3,55 ± 0,01 g de hidrogenoortofosfato de dissódio (Na2HPO4) em cerca
de 400 mlde água. Transferem-se as doas sol uções sem perdas para um
balão graduado de 1 000 ml, perfaz-se o volume e homogeneiza-se.
Conserva-se esta solução num recipiente hermético.
3.2.Solução tampão, pH 4,00 a 20º C
Dissolvem-se 10,21 ± 0,01g de hidrogenoftalato de potássio (KHC8O4H4)
em água: transfere-se sem perdas para um balão graduado de 1 000 ml,
perfaz-se o volume e homogeneiza-se.
Conserva-se esta solução num recipiente hermético.
3.3. Podem-se utilizar soluções de pH padrão disponíveis no comércio.
4.Aparelhos e utensílios
Aparelho medidor de pH, com eléctrodos de vidro e de calomelano ou
equivalente, sensibilidade 0,05 unidades de pH.
5.Técnica
5.1.Calibragem do aparelho medidor de pH
Calibra-se o medidor de pH (4) à temperatura de 20 (± 1) ºC, utilizando
as soluções tampão (3.1), (3.2) ou (3.3). Faz-se passar uma corrente lenta
de azoto sobre a superfície das soluções, mantendo-a durante todo o
tempo de ensaio.
5.2.Determinação
Deitam-se 100,0 mlde água sobre 10 (± 0,01) g da amostra, num copo de
250 ml. Eliminam-se as fracções insolúveis por filtragem, decantação ou
centrifugação do líquido. ►C1Mede-se o valor, do pH da solução
límpida à temperatura de 20 ± 1º C, em condições idênticas às seguidas
durante a calibração. ◄
6.Expressão dos resultados
Indicam-se as médias dos dois valores obtidos, por um lado, para A, e par
A + B, por outro.
MÉTODO 5. DETERMINAÇÃO DA GRANULOMETRIA
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define o processo utilizado para determinar a
granulometria dos adubos elementares à base de nitrato de amónio com
elevado teor de azoto.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 13
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
►C12.Resumo do processo
A toma de ensaio é peneirada, por meio de um conjunto de três paneiros
encaixados, à mão ou mecanicamente ◄. Regista-se a quantidade retida
em cada peneiro e calculam-se as percentagens de material que atravessa
os peneiros.
3.Aparelhos e utensílios
3.1. Peneiros de ensaio de séries padrão de 200 mm de diâmetro, com rede de
fio metálico, respectivamente com 2,0 mm, 1,0 mm e 0,5 mm de aber-
tura, com tampa e recipiente.
3.2. Balança sensível a 0,1 g.
3.3. Agitador de peneiros (se disponível) capaz de imprimir movimentos verti-
cais e horizontais peneiros as amostras de ensaio.
4.Técnica
4.1. Divide-se a amostra, de modo representativo, em porções de cerca de
100 g.
4.2. Pesa-se uma dessas porções, com uma aproximação de 0,1 g.4.3. Dispõem-se os peneiros encaixados por ordem crescente de abertura reci-
piente, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm; coloca-se a toma de ensaio (4.2) no
peneiro superior. Ajusta-se a tampa sobre o peneiro superior.
4.4. Agita-se, à mão ou mecanicamente, de modo a imprimir um movimento
vertical e um movimento horizontal; em caso de agitação manual, dar
ligeiras pancadas de vez em quando. Continua-se durante 10 minutos ou
até que a quantidade que passa através de cada peneiro, durante um
minuto, seja inferior a 0,1 g.
4.5. Removem-se os peneiros um após o outro e recolhem-se as fracções que
os mesmos contêm, escovam-se suavemente do exterior com o auxílio de
uma escova macia, se necessário.
4.6. Pesa-se o materialcontido em cada peneiro e o materialrecol hido no
recipiente, com uma aproximação de 0,1 g.
5.Avaliação dos resultados
5.1. Convertem-se as massas das fracções recolhidas em percentagens do total
das massas das fracções (e não da massa inicialensaiada)
Calcula-se a percentagem de material recolhido no recipiente (isto é,
< 0,5 mm) A %
Calcula-se a percentagem retida no peneiro de 0,5 mm — B %
Calcula-se a percentagem de material de granulometria inferior a 1,0 mm,
isto é (A + B) %
A soma das massas das fracções não deve diferir de mais de 2 % da
massa inicial.
5.2. Devem ser efectuadas, pelo menos, duas análises separadas; os resultados
obtidos não devem variar, em valor absoluto, mais de 1,0 % para A, nem
mais de 1,5 % para B. Caso contrário, repete-se o ensaio.
6.Expressão dos resultados
6.1. Indica-se a média dos dois resultados obtidos para A e para A + B.
MÉTODO 6. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO (COMO IÃO DE
CLORO)
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define o processo de determinação do teor de
cloro (como ião de cloro) dos cloretos de adubos elementares à base de
nitrato de amónio com elevado teor de azoto.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 14
▼C1
▼B
▼C1
2.Resumo do processo
Os iões de cloro dissolvidos em água são determinados por titulação
potenciométrica com uma solução de nitrato de preta em meio ácido.
3.Reagentes
Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica reconhecida e a água
utilizada deve ser destilada ou desmineralizada, e insenta de iões de
cloro.
3.1. Acetona.3.2. Ácido nítrico concentrado (densidade de 20 ºC = 1,40 g/ml).3.3. Solução-padrão de nitrato de prata 0,1 M. Conserva-se a solução num
frasco castanho.
3.4. Solução-padrão de nitrato de prata 0,00 4 M. Prepara-se esta solução no
momento da utilização.
3.5. Solução-padrão de cloreto de potássio 0,1 M. Pesa-se, com uma aproxi-
mação de 0,1 mg, 3,7276 g de cloreto de potássio, previamente seco
durante uma hora na estufa a 130 ºC e arrefecido num exsicador até à
temperatura ambiente. ►
C1Dissolve-se num pouco de água e trans-
fere-se sem perdas para um balão graduado de 500 ml. Perfaz-se o
volume e homogeneíza-se. ◄
3.6. Solução-padrão de referência de cloreto de potássio 0,004 M. Prepara-se
esta solução no momento da sua utilização.
4.Aparelhos e utensílios
4.1. Potenciómetro com eléctrodo indicador de prata e eléctrodo de referência
de calomelano, sensibilidade 2 mV (potencial de − 500 a + 500 mV).
4.2. Ponte, contendo uma solução saturada de nitrato de potássio ligada ao
eléctrodo de calomelano (4.1), munida nas extremidades de tampões
porosos.
Nota: Esta ponte não é necessária se forem utilizados eléctrodos de
sulfato de prata e de mercúrio.
4.3. Agitador magnético, com uma haste revestida de teflão.4.4. Microbureta de ponta afilada, graduada em 0,01 ml.
5.Técnica
►
C15.1.Determinação do título da solução de nitrato de prata
Medem-se 5,00 mle 10,00 mlda sol ução padrão de cl oreto de potássio
(3.6) para dois copos de forma baixa com uma capacidade adequada
(250 ml, por exemplo) ◄. Efectua-se a titulação do conteúdo de cada
copo do seguinte modo: adicionam-se 5 mlda sol ução de ácido nítrico
(3.2), 120 mlde acetona (3.1) e uma quantidade de água suficiente para
perfazer um volume total de cerca de 150 ml. Introduz-se no copo a haste
do agitador magnético (4.3) e liga-se este último.
Mergulha-se o eléctrodo de prata (4.1) e a extremidade livre da ponte
(4.2) na solução. Ligam-se os eléctrodos ao pontenciómetro (4.1) e,
depois de ser ter verificado o zero do aparelho, regista-se o valor do
potencial de partida. Titula-se, utilizando a microbureta (4.4), adicio-
nando inicialmente 4 ou 9 ml, respectivamente, da solução de nitrato deprata correspondente à solução-padrão de cloreto de potássio utilizada.
Continua a adicionar-se volumes de 0,1 ml, para as soluções 0,004 M, e
de 0,05 ml, para as soluções de 0,1 M.
Depois de cada adição, aguarda-se a estabilização do potencical.
Registam-se os volumes da solução de nitrato de prata adicionados e os
correspondentes valores do potencial nas primeiras duas colunas de um
quadro. Numa terceira coluna, registam-se os sucessivos incrementos
(∆
1E) do potencialE. Numa quarta col una, registam-se as diferenças
(∆2E), positivas ou negativas, entre os incrementos do potencial( ∆1E).
O fim da titulação corresponde à adição do volume de 0,1 ou 0,05 ml
(V1) da solução de nitrato de prata que dá o máximo valor de ∆1E.
O volume exacto (Veq) da solução de nitrato de prata correspondente ao
fim da reacção é dado pela fórmula:1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 15
▼B
▼B
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
em que
V0é o volume total, em mililitros, da solução de nitrato de prata,
imediatamente inferior ao volume que deu o máximo incremento
de∆1E;
V1é o volume, em mililitros, da última porção da solução de nitrato de
prata adicionada (0,1 ou 0,05 ml);
b é o último valor positivo de ∆2E;
B é a soma dos valores absolutos do último valor positivo de ∆2Eed o
primeiro valor negativo de ∆2E (ver exemplo no quadro 1).
5.2.Ensaio em branco
Faz-se um ensaio em branco tomando-o em conta no cálculo dos resul-
tados finais. O resultado V4do ensaio em branco dos reagentes é dado,
em mililitros, pela fórmula:
V4=2 V3−V2
em que
V2é o volume exacto (Veq), em mililitros, da solução de nitrato de prata
correspondente à titulação de 10 ml da solução-padrão de cloreto de
potássio utilizada;
V3é o volume exacto (Veq), em mililitros, da solução de nitrato de prata
correspondente à titulação de 5 ml da solução-padrão de cloreto de
potássio utilizada.
5.3.Ensaio de controlo
O ensaio em branco pode simultaneamente servir para controlar o bom
funcionamento dos aparelhos e utensílios e a execução correcta da
técnica.
5.4.Determinação
Pesa-se, com uma aproximação de 0,01 g, uma quantidade de amostra
entre 10 a 20 g. Transfere-se quantitativamente para um copo de 250 ml.
Juntam-se 20 mlde água, 5 mlde sol ução de ácido nítrico (3.2), 120 ml
de acetona (3.1) e o volume de água suficiente para perfazer um volume
totalde cerca de 150 ml .
Introduz-se no copo a haste do agitador magnético (4.3) e liga-se este
último. Mergulha-se o eléctrodo de prata (4.1) e a extremidade livre da
ponte (4.2) na solução, ligam-se os eléctrodos ao potenciómetro (4.1) e,
depois de se verificar o zero do aparelho, regista-se o valor do potencialde partida.
Titula-se, com a solução de nitrato de prata, adicionando sucessivamente
com a microbureta (4.4), fracções de 0,1 ml. Depois de cada adição,
aguarda-se a estabilização do potencial.
Continua-se a titulação tal como indicado em 5.1 a partir do quarto
parágrafo: «Registam-se os volumes da solução de nitrato de prata adicio-
nados e os correspondentes valores do potencial nas primeiras duas
colunas de um quadro …»
6.Expressão dos resultados
Exprime-se o resultado da análise em percentagem de cloro contido na
amostra talcomo recebida para anál ise.
Calcula-se a percentagem do cloro (Cl) através da fórmula:
Cl%¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
em que:
T = é o número que indica a molaridade da solução de nitrato de
prata utilizada;
V4= é o resultado, em mililitros, de ensaio em branco (5.2);1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 16
▼B
V5= é o valor, em mililitros, do Veq correspondente à determinação
(5.4);
m = é a massa, em gramas, da toma para análise.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 17
▼B
Quadro 1
EXEMPLO
Volume da solução
de nitrato de prata
VPotencial
E∆1E ∆2E
mlmV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
MÉTODO 7. DETERMINAÇÃO DO COBRE
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define o processo de determinação do teor de
cobre, de adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado
teor de azoto.
2.Resumo do processo
A amostra é dissolvida em ácido clorídrico diluído e o teor de cobre é
determinado por espectrofotometria de-absorção atómica.
3.Reagentes
Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica reconhecida e a água
utilizada deve ser destilada ou de pureza equivalente.
3.1. Ácido clorídrico (densidade de 20 ºC = 1,18 g/ml).
3.2. Ácido clorídrico, solução 6 M.
3.3. Ácido clorídrico, solução 0,5 M.3.4. Nitrato de amónio.
3.5. Peróxido de hidrogénio a 30 %.
3.6. Solução de cobre (
1) (solução mãe): pesa-se 1 g de cobre puro, com uma
aproximação de 0,001 g, dissolve-se em 25 ml da solução da ácido clorí-
drico 6 M (3.2), adicionam-se 5 mlde peróxido de hidrogénio (3.5) e
dilui-se com água até 1 l.
1 mldesta sol ução contém 1 000 mcg de cobre (Cu).
3.6.1. Solução de cobre a 10 mcg/ml: diluem-se 10 ml da solução mãe (3.6)
com água até perfazer 100 ml; diluem-se 10 ml da solução resultante
com água até perfazer 100 ml; 1 ml da solução final contém 10 mcg de
cobre (Cu).
Preparar esta solução no momento da utilização.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 18
(1) Pode utilizar-se uma solução-padrão de cobre disponível no comércio.▼C1
▼B
▼B
4.Aparelhos e utensílios
Espectrofotómetro de absorção atómica com uma lâmpada de cobre
(324,8 nm).
5.Técnica
5.1.Preparação da solução para a análise
Pesam-se, com uma aproximação de 0,001 g, 25 g da amostra, intro-
duzem-se num copo de precipitação de 400 ml, adicionam-se
cuidadosamente 20 mlde ácido cl orídrico (3.1) (pode registar-se uma
reacção bastante viva devido à formação de dióxido de carbono).
Adiciona-se mais ácido clorídrico, se necessário. Quando a efervescência
tiver cessado, leva-se à secura num banho-maria, agitando de vez em
quando com uma vareta de vidro. Adicionam-se 15 mlda sol ução de
ácido clorídrico 6 M (3.2) e 120 ml de água. ►C1Agita-se com a vareta
de vidro, que deve ser deixada no copo, tapa-se com um vidro de relógio.
Ferve-se suavemente a solução até dissolução completa e deixa-se arre-
fecer.
Transfere-se sem perdas a solução para um balão graduado de 250 ml,
lavando o copo com 5 ml de ácido clórídrico 6M (3.2) e, seguidamente,
duas vezes com 5 mlde água fervente. Perfaz-se o vol ume com ácido
clorídrico 0,5 M (3.3) e homogeneíza-se cuidadosamente.
Filtra-se por papel de filtro sem cobre (1), rejeitando os primeiros 50 ml
do filtrado. ◄
5.2.Solução em branco
Prepara-se uma solução em branco do modo descrito em 5.1, mas sem a
amostra, a qual será tida em conta no cálculo dos resultados finais.
5.3.Determinação
5.3.1. Preparação da solução de ensaio da amostra e da solução de
ensaio em branco.
Diluem-se a solução da amostra (5.1) e a solução de ensaio em branco
(5.2) com a solução de ácido clorídrico 0,5 M (3.3), até que se obtenha
uma concentração de cobre dentro da gama de medição óptima do espec-
trofotómetro. Normalmente, não é necessária qualquer diluição.
5.3.2. Preparação das soluções de calibração
Diluindo a solução padrão (3.6.1) com a solução de ácido clorídrico de
0,5M (3.3), preparam-se pelo menos cinco soluções padrão que corres-
pondam à gama de medição óptima do espectrofotómetro (0 a 5.0µg/ml
de Cu). Antes de perfazer o volume, adiciona-se a cada solução nitrato
de amónio (3.4) até dar uma concentração finalde 100 mg por ml .
5.4.Leitura
Regula-se o espectrofotómetro (4) para um comprimento de onda de
324,8 nm utilizando uma chama ar-acetileno oxidante. Atomiza-se de
seguida, por três vezes, as soluções padrão (5.3.2), a solução da amostra
e a solução de ensaio em branco (5.3.1), tendo o cuidado de lavar bem o
instrumento com água destilada entre cada atomização. Traça-se a curva
de calibração utilizando as absorvências médias de cada padrão utilizado
como ordenadas e as concentrações correspondentes de cobre, em µg/ml,
como abcissas. Determina-se a concentração de cobre na solução da
amostra final e na solução em branco utilizando a curva de calibração.
6.Expressão dos resultados
Calcula-se o teor de cobre da amostra tendo em conta a massa da amostra
de ensaio, as diluições efectuadas no decurso da análise e o valor obtido
com a solução em branco. Exprime-se o resultado em mg Cu/kg.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 19
(1) Whatman 541 ou equivalente.▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
ANEXO III
DETERMINAÇÃODA EXPLOSIVIDADE
1.Objectivo e campo de aplicação
O presente documento define o processo de determinação da explosivi-
dade de adubos elementares à base de nitrato de amónio com elevado
teor de azoto.
2.Resumo do processo
A amostra de ensaio é fechada num tubo de aço e submetida ao choque
detonante de uma carga detonadora. A propagação da detonação é
determinada com base no grau de esmagamento de cilindros de chumbo
sobre os quais repousa horizontalmente o tubo durante o ensaio.
3.Materiais
3.1. Explosivo plástico com um teor de 83 a 86 % de pentrite
Massa volúmica: 1 500 a 1 600 kg/m3
Velocidade de detonação: 7 300 a 7 700 m/sMassa: 500 (± 1) g.
3.2. Fio detonador flexível com revestimento não metálico
Carga nominal: 11 a 13 g/m
7 comprimentos de fio de 400 (± 2) mm cada um.
3.3. Comprimido de explosivo secundário, com cavidade para receber o
detonador
Matéria explosiva: hexogeno/cera 95/5, ou tetril ou explosivo secun-
dário análogo, com ou sem adição de grafite
Massa volúmica: 1 500 a 1 600 kg/m
3
Diâmetro: 19 a 21 mmAltura: 19 a 23 mm
Cavidade centralpara detonador: diâmetro 7,0 a 7,3 mm, profundidade
12 mm.
3.4. Tubo de aço sem costura, de acordo com a norma ISO 65-1981, Série
Grandes
Secções, com dimensões nominais DN 100 (4 ″)
Diâmetro externo: 113,1 mm a 115,0 mm
Espessura da parede: 5,0 mm a 6,5 mm
►
C1Comprimento do tubo: 1 005 mm ± 2 mm ◄.
3.5. Placa de fundo
Material: aço facilmente soldável
Dimensões: 160 mm × 160 mm
Espessura: 5 mm a 6 mm.
3.6. Cilindros de chumbo
Quantidade: 6
Diâmetro: 50 mm ± 1 mm
altura: 100 mm a 101 mm
Material: chumbo macio de pureza não inferior a 99,5 %.
3.7. Lingote de aço
Comprimento: não inferior a 1 000 mm1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 20
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
Largura: não inferior a 150 mm
Altura: não inferior a 150 mm
Massa: não inferior a 300 kg, se não houver uma base firme para o
lingote.
3.8. Cilindro de plástico ou cartão para a carga detonadora
Espessura da parede: 1,5 mm a 2,5 mm
Diâmetro: 92 mm a 96 mm
Altura: 64 mm a 67 mm.
3.9. Detonador de ignição (eléctrico ou outro) de força 8 a 10.
3.10. Disco de madeira
Diâmetro: 92 a 96 mm. Diâmetro a adaptar ao diâmetro interno do
cilindro de plástico ou cartão (3.8)
Espessura: 20 mm.
3.11. Haste de madeira, com as mesmas dimensões que o detonador (3.9).
3.12. Pequenos alfinetes de costureira (no máximo com 20 mm de compri-
mento).
4.Técnica
4.1.Preparação da carga detonadora a colocar no tubo de aço
Há dois métodos alternativos para iniciar o explosivo da carga detona-
dora, dependendo das disponibilidades de materiais.
4.1.1. Iniciação simultânea em sete pontos
(A carga detonadora pronta para utilização está representada na figura
1.)
4.1.1.1. Perfura-se o disco de madeira (3.10), paralelamente ao seu eixo, no
centro e em seis pontos repartidos simetricamente sobre uma circun-
ferência concêntrica de diâmetro 55 mm. O diâmetro dos furos deve
ser de 6 a 7 mm (veja-se corte A-B na figura 1), dependendo do
diâmetro do fio detonador utilizado (3.2).
4.1.1.2. Cortam-se sete pedaços de fio detonador flexível (3.2) com 400 mm de
comprimento, evitando qualquer perda de explosivo nas extremidades
por meio de corte rápido e vedação imediata com cola. ►C1Enfiam-
-se os sete pedaços de fio nos sete furos do disco de madeira (3.10) até
que as suas extremidades ultrapassem em alguns centímetros o outro
lado do disco. De seguida, insere-se transversalmente no revestimento
de cada pedaço de fio, a uma distância compreendida entre 5 e 6 mm
a partir da extremidade, um pequeno alfinete de costureira (3.12), e
aplica-se cola em tomo do exterior dos fios numa extensão de 2 cm
adjacente a cada alfinete ◄. Finalmente, puxa-se a extremidade longa
de cada pedaço de fio para levar o alfinete ao contacto com o disco de
madeira.
4.1.1.3. Dá-se ao explosivo plástico (3.1) a forma de um cilindro de 92 a 96 mm
de diâmetro, dependendo do diâmetro do cilindro (3.8). Coloca-se este
cilindro na vertical, sobre uma superfície plana, e insere-se o cilindro de
explosivo. O disco de madeira (1), munido dos seus sete pedaços de fio
detonador, é, de seguida, introduzido no topo do cilindro e empurrado
para o explosivo. A altura do cilindro (64 - 67 mm) deve ser ajustada
de modo a que o seu bordo superior não ultrapasse o nível da madeira.
►C1Finalmente, fixa-se firmemente o cilindro ao disco de madeira,
por exemplo, com agrafos ou tachas, ao longo de todo o seu
perímetro. ◄1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 21
(1) O diâmetro do disco deve em todos os casos corresponder ao diâmetro interno do
cilindro.▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
4.1.1.4. Agrupam-se as extremidades livres dos sete pedaços de fio detonador
sobre o contorno da haste de madeira (3.11), de modo a ficarem num
plano perpendicular à mesma, após o que se prendem em feixe, com
fita adesiva, em torno da haste (1).
4.1.2. Iniciação centralpor comprimido expl osivo
(A carga detonadora, pronta para utilização, está representada na figura
2.)
4.1.2.1. Preparação do comprimido
Tomando as devidas precauções deitam-se 10 g de um explosivo secun-
dário (3.3) num molde com um diâmetro interno de 19 a 21 mm e
compactam-se até se obter uma forma e massa volúmica correctas. (A
razão diâmetro/altura deve ser cerca de 1:1.)
O fundo do molde deve ter no seu centro um espigão de 12 mm de
altura e 7,0 a 7,3 mm de diâmetro (dependendo do diâmetro do deto-
nador utilizado), de modo a modelar no comprimido uma cavidade
cilíndrica com vista à colocação do detonador.
4.1.2.2. Preparação da carga detonadora
Introduz-se o explosivo plástico (3.1) no cilindro (3.8) colocado na
posição verticalsobre uma superfície pl ana, após o que é empurrado
para baixo utilizando um cunho de madeira que permita dar ao explo-
sivo uma forma cilíndrica com uma cavidade central. Introduz-se o
comprimido nesta cavidade. Cobre-se o explosivo moldado em cilindro
e contendo o comprimido com um disco de madeira (3.10) que tenha
um furo centralde 7,0 a 7,3 mm de diâmetro com vista à col ocação
de um detonador. Fixa-se o disco de madeira e o cilindro em conjuntocom fita adesiva colocada em cruz. Assegura-se que o furo feito no
disco e a cavidade no comprimido são coaxiais pela introdução da haste
de madeira (3.11).
4.2.Preparação dos tubos de aço para os ensaios de detonação
Numa extremidade do tubo (3.4), abrem-se dois furos diametralmente
opostos, de 4 mm de diâmetro, radialmente através da parede, a uma
distância de 4 mm do seu bordo.
Solda-se a placa de fundo (3.5) à extremidade oposta do tubo, sendo o
ângulo recto formado por esta placa e a parede do tubo preenchido a
toda a volta com metal de adição.
4.3.Enchimento e carregamento do tubo de aço
(Vejam-se figuras 1 e 2)
4.3.1. A amostra, o tubo de aço e a carga detonadora devem ser condicio-
nados à temperatura de 20 (± 5) ºC. Para dois ensaios, utilizam-se 16
a 18 kg de amostra.
4.3.2. Coloca-se o tubo na posição vertical, com a sua placa de fundo em
esquadria assente sobre uma superfície plana e firme, de preferência
de betão. Enche-se o tubo com a amostra a ensaiar até cerca de ⅓da
sua altura e deixa-se cair cinco vezes na vertical, de uma altura de
10 cm, a fim de que os perolados ou grânulos se compactem o mais
possívelno tubo. Para acel erar o processo de compactação, faz-se
vibrar o tubo, entre as quedas no solo, por meio de um total de dez
pancadas de martelo aplicadas sobre a parede lateral (massa do martelo:
750 a 1 000 g).
►
C1Repete-se este método de carregamento com a adição do segundo
terço da amostra. Finalmente, o enchimento com a parte restante da
amostra deve ser feita por forma a que, depois da compactação obtida
através de dez levantamentos e quedas do tubo e vinte pancadas de1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 22
(1) Quando os seis fios periféricos ficarem esticados depois da montagem, o fio central
deve ficar ligeiramente frouxo.▼C1
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martelo dadas entretanto, a carga encha o tubo até 70 mm do seu
orifício ◄.
A altura de enchimento deve ser ajustada ao tubo de aço de modo a que
a carga detonadora (4.1.1 ou 4.1.2) a colocar posteriormente fique, em
toda a sua superfície, em contacto íntimo com a amostra.
4.3.3. Introduz-se a carga detonadora no tubo de modo a ficar em contacto
com a amostra; a face superior do disco de madeira deve ficar 6 mm
abaixo do bordo do tubo. Assegura-se o contacto íntimo indispensável
entre o explosivo e a amostra pela adição ou subtracção de pequenas
quantidades da amostra. Como se indica nas figuras 1 e 2, introduzem-
-se pinos fendidos nos furos perto da extremidade aberta do tubo e as
suas abas são abertas até ao contacto do tubo.
4.4.Posicionamento do tubo de aço e dos cilindros de chumbo (ver figura
3)
4.4.1. Numeram-se as bases dos cilindros de chumbo (3.6) de 1 a 6. Sobre a
linha mediana de um lingote de aço (3.7) deitado sobre uma base hori-
zontal, fazem-se seis marcas distanciadas de 150 mm, situando-se a
primeira a uma distância de pelo menos 75 mm do bordo do lingote.
Coloca-se verticalmente sobre cada uma dessas marcas um cilindro de
chumbo, com a base de cada cilindro centrada sobre a sua marca.
4.4.2. Coloca-se o tubo de aço preparado de acordo com 4.3 horizontalmente
sobre os cilindros de chumbo, de modo a que o seu eixo fique paralelo
à linha mediana do lingote de aço e o bordo soldado do tubo se
encontre a uma distância de 50 mm do cilindro de chumbo n.o6. Para
evitar que o tubo role, intercalam-se pequenas cunhas de madeira entre
os topos dos cilindros de chumbo e a parede do tubo (uma de cada
lado) ou colocam-se entre o tubo e o lingote de aço duas barras de
madeira, em cruz.
Notas: Convém garantir que o tubo se encontre em contacto com todos
os cilindros de chumbo; pode-se compensar uma ligeira flecha na
superfície do tubo rodando este em torno do seu eixo; se algum dos
cilindros exceder em altura os restantes, dão-se ligeiras pancadas de
martelo sobre o cilindro em causa até este atingir a altura necessária.
4.5.Preparação do tiro
4.5.1. Instala-se o sistema de ensaio descrito no ponto 4.4 numa casamata ou
local subterrâneo adaptado para esse efeito (galeria de mina, túnel).
Durante o ensaio a temperatura do tubo de aço deve ser mantida a 20
(± 5) ºC.
Nota: na falta de locais de tiro deste tipo, pode-se eventualmente
adaptar um local num fosso revestido de betão, coberto com traves de
madeira. Devido aos estilhaços de aço com elevada energia cinética
provocados pelo tiro, é necessário respeitar uma distância adequada
entre esse local e os lugares habitados ou vias de comunicação.
4.5.2. Se se utilizar a carga detonadora (4.1.1), devem dispor-se o mais hori-
zontalmente possível os fios detonadores tensos, como se indica na nota
de pé-de-página do ponto 4.1.1.4.
4.5.3. Por último, remove-se a haste de madeira, que é substituída pelo deto-
nador. A ignição só é realizada depois da evacuação da zona perigosa e
quando os operadores estiverem abrigados.
4.5.4. Executar o tiro.
4.6. Depois do tempo de espera necessário para a dissipação dos fumos de
tiro (produtos gasosos de decomposição por vezes tóxicos, por exemplo
gases nitrosos), recuperam-se os diferentes cilindros de chumbo. Mede-
-se a altura desses cilindros por meio de uma craveira.
O esmagamento é expresso em percentagem da altura original de
100 mm e é registado para cada um dos cilindros de chumbo marcados.
Em caso de esmagamento oblíquo dos cilindros de chumbo, regista-se o
valor mais elevado e o mais baixo a partir dos quais se calcula a média.
4.7. Pode ser utilizada uma sonda para a medição contínua da velocidade de
detonação; a sonda deve ser introduzida longitudinalmente no eixo do
tubo ou ao longo da sua parede.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 23
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4.8. Executar dois tiros por amostra.
5.Relatório de ensaio
O relatório de ensaio deve indicar os parâmetros seguintes, para cada
um dos dois tiros:
— valores realmente medidos do diâmetro externo do tubo de aço e da
espessura da sua parede,
— dureza Brinell do tubo de aço,
— temperatura do tubo e da amostra no momento do tiro,
— densidade do enchimento (em kg/m3) da amostra carregada no tubo
de aço,
— altura de cada um dos cilindros de chumbo depois do tiro, especifi-
cando o número do cilindro a que corresponde,
— método de iniciação utilizado para a carga detonadora.
5.1.Avaliação dos resultados de ensaio
O ensaio é considerado concludente e, consequentemente, a amostra é
considerada conforme às exigências do Anexo II da Directiva 80/876/
/CEE se, para cada um dos dois tiros, o esmagamento de pelo menos
um cilindro de chumbo for inferior a 5 %.1987L0094 — PT — 11.12.1986 — 000.001 — 24
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Figura 1
Carga detonadora de indicação simultânea em 7 pontos
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Figura 2
Carga detonadora de indicação central
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Figura 3
Posicionamento do tubo de aço no local de tiro
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