02007R0333 — PT — 14.12.2019 — 003.001

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►B ►M2 REGULAMENTO (CE) N.o 333/2007 DA COMISSÃO de 28 de março de 2007 que estabelece os métodos de amostragem e de análise para o controlo dos teores de oligoelementos e de contaminantes derivados da transformação nos géneros alimentícios ◄ (Texto relevante para efeitos do EEE) (JO L 088 de 29.3.2007, p. 29)

Alterado por:









▼B

▼M2

REGULAMENTO (CE) N.o 333/2007 DA COMISSÃO

de 28 de março de 2007

que estabelece os métodos de amostragem e de análise para o controlo dos teores de oligoelementos e de contaminantes derivados da transformação nos géneros alimentícios

▼B

(Texto relevante para efeitos do EEE)







Artigo 1.o

▼M3

1. A amostragem e a análise para o controlo dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio, estanho na forma inorgânica, arsénio na forma inorgânica, 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD), ésteres de ácidos gordos de 3-MCPD, ésteres glicidílicos de ácidos gordos, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH) e perclorato incluídos na lista das secções 3, 4, 6 e 9 do anexo do Regulamento (CE) n.o 1881/2006 e para o controlo dos teores de acrilamida em conformidade com o Regulamento (UE) 2017/2158 da Comissão ( 1 ), devem ser efetuadas em conformidade com o anexo do presente regulamento.

▼B

2. O n.o 1 é aplicável sem prejuízo do disposto no Regulamento (CE) n.o 882/2004.

Artigo 2.o

São revogadas as Directivas 2001/22/CE, 2004/16/CE e 2005/10/CE.

As referências feitas às directivas revogadas serão entendidas como referências ao presente regulamento.

Artigo 3.o

O presente regulamento entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial da União Europeia.

É aplicável a partir de 1 de Junho de 2007.

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-Membros.









ANEXO

PARTE A

DEFINIÇÕES

Para efeitos do presente anexo, entende-se por:

«lote» : quantidade de alimentos identificável, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns (tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação). No caso do peixe, o respectivo tamanho também tem de ser comparável;

«sublote» : parte designada de um grande lote para aplicação do método de amostragem a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;

«amostra elementar» : quantidade de material recolhida num só ponto do lote ou sublote;

«amostra global» : totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote; as amostras globais são consideradas representativas dos lotes ou sublotes de que são retiradas;

«amostra para laboratório» : amostra destinada ao laboratório.

PARTE B

MÉTODOS DE AMOSTRAGEM

B.1. DISPOSIÇÕES GERAIS

B.1.1. Pessoal

A amostragem é efectuada por uma pessoa autorizada, nomeada pelo Estado-Membro.

B.1.2. Produto a amostrar

Cada lote ou sublote a analisar é objecto de uma amostragem separada.

B.1.3. Precauções a tomar

Durante a amostragem, são tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer variar os teores de contaminantes ou afectar as análises ou a representatividade das amostras globais.

B.1.4. Amostras elementares

Na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou sublote. Qualquer inobservância deste procedimento deve ser assinalada no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo.

B.1.5. Preparação da amostra global

A amostra global é obtida através da junção das amostras elementares.

B.1.6. Amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem

As amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem são obtidas a partir da amostra global homogeneizada, desde que esse procedimento não infrinja as regras dos Estados-Membros em matéria de direitos dos operadores de empresas do sector alimentar.

B.1.7. Acondicionamento e envio das amostras

Cada amostra é colocada num recipiente limpo, de material inerte, que a proteja adequadamente de qualquer possível contaminação, de perda de analitos por adsorção na parede interna do recipiente ou de qualquer dano durante o transporte. São tomadas todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.

▼M1

No caso de amostragem para análise de PAH, devem ser evitados, se possível, os recipientes de plástico, dado que podem alterar o teor de PAH da amostra. Devem ser utilizados, sempre que possível, recipientes de vidro inertes e isentos de PAH que protejam adequadamente a amostra da luz. Se tal for impossível na prática, há que evitar, pelo menos, o contacto directo da amostra com o plástico, por exemplo, no caso de amostras sólidas, embrulhando a amostra em folha de alumínio antes de a colocar no recipiente de amostragem.

▼B

B.1.8. Selagem e rotulagem das amostras

Cada amostra colhida para efeitos oficiais é selada no local de amostragem e identificada de acordo com as regras dos Estados-Membros.

Para cada amostragem, é mantido um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote ou sublote amostrados (é feita referência ao número do lote), indicando a data e o local de amostragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.

▼M1

B.2. PLANOS DE AMOSTRAGEM

B.2.1. Divisão dos lotes em sublotes

Os grandes lotes são subdivididos em sublotes, desde que os sublotes possam ser fisicamente separados. Para produtos comercializados em remessas a granel (por exemplo, os cereais), é aplicável o quadro 1. Para outros produtos, é aplicável o quadro 2. Dado que o peso do lote nem sempre é um múltiplo exacto do peso dos sublotes, o peso dos sublotes pode exceder o peso indicado até um máximo de 20 %.

B.2.2. Número de amostras elementares

A amostra global é de, no mínimo, 1 kg ou 1 litro, a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando se proceder à amostragem de 1 embalagem ou unidade.

O número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote é o indicado no quadro 3.

No caso de produtos líquidos comercializados a granel, o lote ou sublote são, na medida do possível, cuidadosamente misturados e de forma a não afectar a qualidade do produto, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da colheita da amostra. Neste caso, pode pressupor-se uma distribuição homogénea dos contaminantes dentro de um determinado lote ou sublote. Por conseguinte, é suficiente colher três amostras elementares de um lote ou sublote para constituir uma amostra global.

As amostras elementares são de peso/volume semelhante. Uma amostra elementar pesa ou tem um volume de, no mínimo, 100 gramas ou 100 mililitros, dando origem a uma amostra global de, pelo menos, cerca de 1 kg ou 1 litro. Todas as alterações a este método são assinaladas no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo.







Quadro 1 Subdivisão de lotes em sublotes para produtos comercializados em remessas a granel Peso do lote (toneladas) Peso ou número de sublotes ≥ 1 500 500 toneladas > 300 e < 1 500 3 sublotes ≥ 100 e ≤ 300 100 toneladas < 100 —







Quadro 2 Subdivisão de lotes em sublotes para outros produtos Peso do lote (toneladas) Peso ou número de sublotes ≥ 15 15-30 toneladas < 15 —







Quadro 3 Número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote Peso ou volume do lote/sublote (em kg ou litros) Número mínimo de amostras elementares a colher < 50 3 ≥ 50 e ≤ 500 5 > 500 10

Caso o lote ou sublote sejam constituídos por embalagens individuais ou unidades, o número de embalagens ou unidades a colher para formar a amostra global é o que consta do quadro 4.







Quadro 4 Número de embalagens ou unidades (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote ou sublote consistam em embalagens individuais ou unidades Número de embalagens ou unidades no lote ou sublote Número de embalagens ou unidades a colher ≤ 25 no mínimo, 1 embalagem ou unidade 26 - 100 cerca de 5 %, no mínimo 2 embalagens ou unidades > 100 cerca de 5 %, no máximo 10 embalagens ou unidades

Os teores máximos de estanho na forma inorgânica são aplicáveis ao conteúdo de cada lata mas, por razões de ordem prática, é necessário recorrer a uma abordagem baseada na amostragem global. Se o resultado do ensaio relativo à amostra global de latas for inferior mas próximo do teor máximo de estanho na forma inorgânica e se houver motivo para crer que determinadas latas podem ultrapassar o teor máximo, será necessário realizar novas análises.

Se não for possível utilizar o método de amostragem indicado no presente capítulo devido a consequências comerciais inaceitáveis (por exemplo, por causa da forma das embalagens, danificação do lote, etc.) ou se for impossível na prática aplicar o método de amostragem acima referido, pode ser aplicado um método de amostragem alternativo desde que a amostragem seja suficientemente representativa do lote ou sublote amostrado e que o método aplicado seja plenamente documentado.

B.2.3. Disposições específicas para a amostragem de peixes de grandes dimensões que chegam em grandes lotes

Caso um lote ou sublote a amostrar contenha peixes de grandes dimensões (peixes individuais que pesam mais de 1 kg) e o lote ou sublote pese mais de 500 kg, a amostra elementar deve consistir na parte do meio do peixe. Cada amostra elementar deve pesar pelo menos 100 g.

B.3. AMOSTRAGEM NA FASE DE RETALHO

A amostragem dos géneros alimentícios na fase de retalho deve fazer-se, sempre que possível, em conformidade com as disposições constantes do ponto B.2.2 do presente anexo.

Se não for possível utilizar o método de amostragem indicado no ponto B.2.2 devido a consequências comerciais inaceitáveis (por exemplo, por causa da forma das embalagens, danificação do lote, etc.) ou se for impossível na prática aplicar o método de amostragem acima referido, pode ser aplicado um método de amostragem alternativo desde que a amostragem seja suficientemente representativa do lote ou sublote amostrado e que o método aplicado seja plenamente documentado.

▼B

PARTE C

PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS E ANÁLISE

C.1. NORMAS DE QUALIDADE APLICÁVEIS AOS LABORATÓRIOS

Os laboratórios cumprem o disposto no artigo 12.o do Regulamento (CE) n.o 882/2004 ►M1 ( 2 ) ◄ .

Os laboratórios participam em programas de ensaios de competência adequados e conformes ao International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories ( 3 ) desenvolvidos sob os auspícios da IUPAC/ISO/AOAC.

Os laboratórios estão em condições de demonstrar que aplicam procedimentos internos de controlo de qualidade. As ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories ( 4 ) (orientações relativas ao controlo de qualidade em laboratórios de química analítica da ISO/AOAC/IUPAC) constituem exemplos desses procedimentos.

Sempre que possível, o rigor das análises é estimado mediante inclusão no processo analítico de materiais de referência certificados adequados.

C.2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

C.2.1. Precauções e generalidades

A exigência de base é a obtenção de uma amostra para laboratório representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação secundária.

Para a preparação da amostra para laboratório, é utilizada a totalidade do material da amostra recebido no laboratório.

A observância dos teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 é fixada com base nos teores determinados nas amostras para laboratório.

C.2.2. Procedimentos específicos para a preparação das amostras

▼M2

C.2.2.1. Procedimentos específicos para o chumbo, o cádmio, o mercúrio, o estanho na forma inorgânica e o arsénio na forma inorgânica

O analista deve certificar-se de que as amostras não são contaminadas aquando da sua preparação. Sempre que possível, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras não devem conter os metais a determinar e devem ser fabricados em material inerte, por exemplo, plásticos como polipropileno, politetrafluoroetileno, etc. Este material deve ser limpo com ácido para minimizar o risco de contaminação. As arestas cortantes podem ser de aço inoxidável de alta qualidade.

Existem muitos procedimentos específicos satisfatórios para a preparação das amostras que podem ser utilizados para os produtos em causa. Relativamente aos aspetos não abrangidos especificamente pelo presente regulamento, a norma do CEN «Géneros alimentícios. Determinação dos elementos e das respetivas espécies químicas. Considerações gerais e requisitos específicos» ( 5 ) foi considerada satisfatória, mas outros métodos de preparação de amostras também podem ser válidos.

No caso do estanho na forma inorgânica, deve tomar-se o cuidado necessário para assegurar que todo o material é dissolvido para fins da análise, já que se sabe que ocorrem imediatamente perdas, particularmente por hidrólise em espécies insolúveis de óxido de Sn(IV) hidratado.

▼M1

C.2.2.2. Procedimentos específicos para os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos

O analista deve certificar-se de que as amostras não são contaminadas aquando da sua preparação. Os recipientes são enxaguados com acetona ou hexano de elevado grau de pureza antes da sua utilização, por forma a limitar ao mínimo os riscos de contaminação. Sempre que possível, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras são fabricados de material inerte como alumínio, vidro, ou aço inoxidável polido. Os plásticos do tipo polipropileno ou PTFE são evitados, uma vez que os analitos podem ser adsorvidos por estes materiais.

▼M2

Para a análise dos PAH no cacau e produtos derivados do cacau, a determinação do teor de matéria gorda é efetuada de acordo com o método oficial 963.15 da AOAC para a determinação do teor de matéria gorda dos grãos de cacau e produtos derivados. Podem ser aplicados procedimentos equivalentes de determinação da matéria gorda desde que se possa demonstrar que o procedimento de determinação da matéria gorda utilizado proporciona um valor igual (equivalente) para o teor de matéria gorda.

▼B

C.2.3. Tratamento da amostra recebida no laboratório

A amostra global completa é finamente triturada (quando pertinente) e cuidadosamente misturada, utilizando-se um método que comprovadamente garanta uma homogeneização completa.

C.2.4. Amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem

As amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem são obtidas a partir do material homogeneizado, desde que esse procedimento não infrinja as regras de amostragem dos Estados-Membros em matéria de direitos dos operadores de empresas do sector alimentar.

C.3. MÉTODOS DE ANÁLISE

C.3.1. Definições

São aplicáveis as seguintes definições:

«r» = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo operador, mesmos aparelhos, mesmo laboratório e intervalo curto) se situe dentro dos limites da probabilidade específica (em princípio, 95 %), sendo r = 2,8 × sr.

«sr» = desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade.

«RSDr» = desvio-padrão relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade [(sr / ) × 100].

«R» = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos operadores de vários laboratórios que utilizem o método de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio, 95 %); R = 2,8 × sR.

«sR» = desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade.

«RSDR» = desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade [(sR / ) × 100].

▼M3

«LOD» = limite de deteção, teor mínimo medido a partir do qual é possível deduzir a presença do analito com uma certeza estatística razoável.

«LOQ» = limite de quantificação, teor mais baixo a partir do qual é possível medir o analito com uma certeza estatística razoável.

▼M1

«HORRAT ( 6 )r» = valor observado de RSDr dividido pelo valor de RSDr estimado a partir da equação de Horwitz ( 7 ) (modificada) [cf. ponto C.3.3.1 (Critérios de desempenho)] assumindo que r = 0,66 R.

«HORRAT ( 8 )R» = valor observado de RSDR dividido pelo valor de RSDR estimado a partir da equação de Horwitz ( 9 ) (modificada) [cf. ponto C.3.3.1 (Critérios de desempenho)].

«u» = incerteza-padrão combinada de medição obtida a partir das incertezas-padrão de medição individuais associadas às grandezas de entrada num modelo de medição ( 10 ).

▼B

«U» = corresponde à incerteza de medição expandida, utilizando um factor de cobertura de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 % (U = 2u).

«Uf» = incerteza de medição padrão máxima.

▼M2

C.3.2. Requisitos gerais

Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios devem cumprir as disposições do anexo III do Regulamento (CE) n.o 882/2004.

Os métodos de análise para o estanho total são adequados para o controlo dos teores de estanho na forma inorgânica.

No que diz respeito à análise do chumbo no vinho, os métodos e regras estabelecidos pela OIV ( 11 ) aplicam-se em conformidade com o artigo 80.o, n.o 5, do Regulamento (UE) n.o 1308/2013 ( 12 ).

Os métodos de análise para o arsénio total são adequados para efeitos de rastreio para o controlo dos teores de arsénio na forma inorgânica. Se a concentração de arsénio total for inferior ao teor máximo para o arsénio na forma inorgânica, não são necessários mais ensaios e a amostra é considerada conforme com o teor máximo para o arsénio na forma inorgânica. Se a concentração de arsénio total for igual ou superior ao teor máximo para o arsénio na forma inorgânica, devem ser realizados mais ensaios para determinar se a concentração de arsénio na forma inorgânica é superior ao teor máximo para o arsénio na forma inorgânica.

▼B

C.3.3. Requisitos específicos

▼M1

C.3.3.1. Critérios de desempenho

Se não forem prescritos a nível da União Europeia métodos específicos para a determinação de contaminantes nos géneros alimentícios, os laboratórios podem escolher qualquer método de análise validado para a matriz respectiva desde que esse método respeite os critérios de desempenho específicos indicados nos quadros 5, 6 e 7.

Recomenda-se que sejam utilizados, quando adequado e estejam disponíveis, métodos plenamente validados (ou seja, métodos validados por ensaio colectivo para a matriz respectiva). Podem também usar-se outros métodos validados adequados (por exemplo, métodos validados internamente para a matriz respectiva), desde que estes respeitem os critérios de desempenho indicados nos quadros 5, 6 e 7.

Sempre que possível, a validação de métodos validados internamente devem incluir um material de referência certificado.

▼M2

a) Critérios de desempenho para métodos de análise de chumbo, cádmio, mercúrio, estanho na forma inorgânica e arsénio na forma inorgânica



Quadro 5 Parâmetro Critério Aplicabilidade Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Repetibilidade (RSDr) HORRATr inferior a 2 Reprodutibilidade (RSDR) HORRATR inferior a 2 Recuperação São aplicáveis as disposições do ponto D.1.2 LOD = três décimos do LOQ LOQ Estanho na forma inorgânica ≤ 10 mg/kg Chumbo Teor máximo ≤ 0,01 mg/kg 0,01 < teor máximo ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < teor máximo < 0,1 mg/kg Teor máximo ≥ 0,1 mg/kg ≤ teor máximo ≤ dois terços do teor máximo ≤ dois quintos do teor máximo ≤ um quinto do teor máximo Cádmio, mercúrio, arsénio na forma inorgânica Teor máximo é < 0,100 mg/kg Teor máximo é ≥ 0,100 mg/kg ≤ dois quintos do teor máximo ≤ um quinto do teor máximo

▼M3

b) Critérios de desempenho para métodos de análise de 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD), ésteres de ácidos gordos de 3-MCPD e ésteres glicidílicos de ácidos gordos: — Critérios de desempenho para métodos de análise de 3-MCPD em géneros alimentícios especificados no ponto 4.1 do anexo do Regulamento (CE) n. o 1881/2006



Quadro 6-A Parâmetro Critério Aplicabilidade Géneros alimentícios especificados no ponto 4.1 do anexo do Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Amostras «em branco» Inferior ao LOD Repetibilidade (RSDr) 0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada) Reprodutibilidade (RSDR) Derivada da equação de Horwitz (modificada) Recuperação 75-110 % Limite de deteção (LOD) ≤ 5 μg/kg (em relação à matéria seca) Limite de quantificação (LOQ) ≤ 10 μg/kg (em relação à matéria seca) — Critérios de desempenho para métodos de análise de 3-MCPD em géneros alimentícios especificados no ponto 4.3 do anexo do Regulamento (CE) n. o 1881/2006



Quadro 6-B Parâmetro Critério Aplicabilidade Géneros alimentícios especificados no ponto 4.3 do anexo do Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Amostras «em branco» Inferior ao LOD Repetibilidade (RSDr) 0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada) Reprodutibilidade (RSDR) Derivada da equação de Horwitz (modificada) Recuperação 75-110 % Limite de deteção (LOD) ≤ 7 μg/kg Limite de quantificação (LOQ) ≤ 14 μg/kg — Critérios de desempenho para métodos de análise de ésteres de ácidos gordos de 3-MCPD, expressos em 3-MCPD , em géneros alimentícios especificados no ponto 4.3 do anexo do Regulamento (CE) n. o 1881/2006



Quadro 6-C Parâmetro Critério Aplicabilidade Géneros alimentícios especificados no ponto 4.3 do anexo do Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Repetibilidade (RSDr) 0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada) Reprodutibilidade (RSDR) Derivada da equação de Horwitz (modificada) Recuperação 70-125 % Limite de deteção (LOD) Três décimos do LOQ Limite de quantificação (LOQ) para géneros alimentícios especificados em 4.3.1 e 4.3.2 ≤ 100 μg/kg em óleos e gorduras Limite de quantificação (LOQ) para géneros alimentícios especificados em 4.3.3 e em 4.3.4 com um teor de gordura < 40 % ≤ dois quintos do teor máximo Limite de quantificação (LOQ) para géneros alimentícios especificados em 4.3.4 com um teor de gordura ≥ 40 % ≤ 15 μg/kg de gordura — Critérios de desempenho para métodos de análise dos ésteres glicidílicos de ácidos gordos, expressos em glicidol, em géneros alimentícios especificados no ponto 4.2 do anexo do Regulamento (CE) n. o 1881/2006



Quadro 6-D Parâmetro Critério Aplicabilidade Géneros alimentícios especificados no ponto 4.2 do anexo do Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Repetibilidade (RSDr) 0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada) Reprodutibilidade (RSDR) Derivada da equação de Horwitz (modificada) Recuperação 70-125 % Limite de deteção (LOD) Três décimos do LOQ Limite de quantificação (LOQ) para géneros alimentícios especificados em 4.2.1 e 4.2.2 ≤ 100 μg/kg em óleos e gorduras Limite de quantificação (LOQ) para géneros alimentícios especificados em 4.2.3 com um teor de gordura < 65 % e em 4.2.4 com um teor de gordura < 8 % ≤ dois quintos do teor máximo Limite de quantificação (LOQ) para géneros alimentícios especificados em 4.2.3 com um teor de gordura ≥ 65 % e em 4.2.4 com um teor de gordura ≥ 8 % ≤ 31 μg/kg de gordura

▼M1

c) Critérios de desempenho para métodos de análise dos hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: Os quarto hidrocarbonetos aromáticos policíclicos a que estes critérios se aplicam são o benzo(a)pireno, o benz(a)antraceno, o benzo(b)fluoranteno e o criseno.



Quadro 7 Parâmetro Critério Aplicabilidade Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais, verificação de detecção positiva Repetibilidade (RSDr) HORRATr menos de 2 Reprodutibilidade (RSDR) HORRATR menos de 2 Recuperação 50-120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg para cada uma das quatro substâncias LOQ ≤ 0,90 μg/kg para cada uma das quatro substâncias

▼M3

d) Critérios de desempenho para métodos de análise de acrilamida:



Quadro 8 Parâmetro Critério Aplicabilidade Todos os alimentos Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Amostras «em branco» Inferior ao limite de deteção (LOD) Repetibilidade (RSDr) 0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada) Reprodutibilidade (RSDR) Derivada da equação de Horwitz (modificada) Recuperação 75-110 % Limite de deteção (LOD) Três décimos do LOQ Limite de quantificação (LOQ) Para géneros alimentícios com níveis de referência < 125 μg/kg: ≤ dois quintos do nível de referência, mas não é necessário ser inferior a 20 μg/kg Para géneros alimentícios com um nível de referência ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

e) Critérios de desempenho para métodos de análise de perclorato:



Quadro 9 Parâmetro Critério Aplicabilidade Todos os alimentos Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais Repetibilidade (RSDr) 0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada) Reprodutibilidade (RSDR) Derivada da equação de Horwitz (modificada) Recuperação 70-110 % Limite de deteção (LOD) Três décimos do LOQ Limite de quantificação (LOQ) ≤ dois quintos do teor máximo

f) Notas relativas aos critérios de desempenho: A equação de Horwitz ( 13 ) (para concentrações 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) e a equação de Horwitz modificada ( 14 ) (para concentrações C < 1,2 × 10-7) são equações de precisão generalizada independentes do analito e da matriz e apenas dependentes da concentração para a maioria dos métodos de análise de rotina. Equação de Horwitz modificada para concentrações C < 1,2 × 10-7: RSDR = 22 % em que: — R é o desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade RSDé o desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade — C é a taxa de concentração (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). A equação de Horwitz modificada aplica-se a concentrações C < 1,2 × 10 -7 . Equação de Horwitz para concentrações 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C (-0.15) em que: — R é o desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade RSDé o desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade — C é a taxa de concentração (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). A equação de Horwitz aplica-se a concentrações 1,2 × 10 -7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2. Abordagem de «adequação à finalidade»

No que se refere aos métodos validados internamente, pode utilizar-se, como alternativa, uma abordagem «de adequação à finalidade» ( 15 ) para se avaliar a adequabilidade desses métodos para o controlo oficial. Os métodos adequados para o controlo oficial têm de produzir resultados cuja incerteza-padrão combinada de medição (u) seja inferior à incerteza-padrão de medição máxima, calculada por meio da fórmula seguinte:

em que:

— Uf representa a incerteza-padrão de medição máxima (μg/kg).

— LOD representa o limite de detecção do método (μg/kg). O LOD deve respeitar os critérios de desempenho indicados no ponto C.3.3.1 para a concentração em causa.

— C corresponde à concentração em causa (μg/kg).

— ►M3 ◄ . α é um factor numérico cuja utilização depende do valor de C. Os valores a utilizar constam doquadro 10







▼M3 Quadro 10 ▼M1 Valores numéricos a utilizar para a constante α, na fórmula acima indicada, em função da concentração em causa C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001 -10 000 0,12 > 10 000 0,1

O analista deve ter em conta o Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation [Relatório sobre a relação entre os resultados analíticos, a incerteza de medição, os factores de recuperação e as disposições da legislação da UE no domínio dos alimentos para consumo humano e animal] ( 16 ).

▼B

PARTE D

REGISTOS E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

D.1. REGISTOS

D.1.1. Expressão dos resultados

Os resultados são expressos nas mesmas unidades e com o mesmo número de algarismos significativos que os teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.

D.1.2. Cálculos de recuperação

Caso o método analítico inclua uma fase de extracção, o resultado analítico é corrigido em função da recuperação. Neste caso, a taxa de recuperação tem de ser registada.

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Caso o método analítico não inclua nenhuma fase de extracção (por exemplo, no caso dos metais), pode registar-se o resultado não corrigido em função da recuperação se forem apresentadas provas de que, idealmente mediante a utilização de material de referência certificado adequado, se alcançou a concentração certificada tendo em conta a incerteza de medição (isto é, exactidão elevada da medição) e, assim, de que o método não é distorcido. Caso o resultado seja registado não corrigido em função da recuperação, tal facto deve ser mencionado.

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D.1.3. Incerteza de medição

O resultado analítico tem de ser registado como x +/– U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza expandida da medição, utilizando um factor de cobertura de 2 que dá um nível de confiança de aproximadamente 95 % (U = 2u).

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O analista deve ter em conta o Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation [Relatório sobre a relação entre os resultados analíticos, a incerteza de medição, os factores de recuperação e as disposições da legislação da UE no domínio dos alimentos para consumo humano e animal] ( 17 ).

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D.2. INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

D.2.1. Aceitação do lote/sublote

O lote ou o sublote são aceites se o resultado analítico da amostra para laboratório não exceder o respectivo teor máximo estabelecido pelo Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza de medição expandida e a correcção do resultado em função da recuperação, se o método analítico utilizado tiver incluído uma fase de extracção.

D.2.2. Rejeição do lote/sublote

O lote ou o sublote são rejeitados se o resultado analítico da amostra para laboratório exceder, para além de qualquer dúvida razoável, o respectivo teor máximo estabelecido pelo Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza de medição expandida e a correcção do resultado em função da recuperação, se o método analítico utilizado tiver incluído uma fase de extracção.

D.2.3. Aplicabilidade

As presentes disposições em matéria de interpretação são aplicáveis ao resultado analítico obtido na amostra para efeitos de medidas executórias. Nos casos em que se efectuam análises para efeitos de direito de recurso ou de procedimentos de arbitragem, são aplicáveis as normas nacionais.