1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 1
Este documento constitui um instrumento de documentação e não vincula as instituições
►BDIRECTIVA98/53/CE DA COMISSÃO
de 16 de Julho de 1998
que fixa os métodos de colheita de amostras e os métodos de análise para o controlo oficial dos
teores de certos contaminantes nos géneros alimentícios
(Texto relevante para efeitos do EEE)
(JO L 201 de 17.7.1998, p. 93)
Alterada por:
JornalOficial
n.opágina data
►M1 Directiva 2002/27/CE da Comissão de 13 de Março de 2002 L 75 44 16.3.2002
►M2 Directiva 2003/121/CE da Comissão de 15 de Dezembro de 2003 L 332 38 19.12.2003
►M3 Directiva 2004/43/CE da Comissão de 13 de Abrilde 2004 L 113 14 20.4.2004
▼B
DIRECTIVA98/53/CE DA COMISSÃO
de 16 de Julho de 1998
quefixaosmétodosdecolheitadeamostraseosmétodosdeanálise
para o controlo oficial dos teores de certos contaminantes nos
géneros alimentícios
(Texto relevante para efeitos do EEE)
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,
Tendo em conta a Directiva 85/591/CEE do Conselho, de 20 de
Dezembro de 1985, relativa à introdução de modos de colheita de
amostras e de métodos de análise comunitários para o controlo dosgéneros destinados à alimentação humana (
1), e, nomeadamente, o seu
artigo 1.o,
Considerando que o Regulamento (CE) n.o1525/98 da Comissão, de 16
de Julho de 1998, que altera o Regulamento (CE) n.o194/97, que fixa
os teores máximos de certos contaminantes presentes nos génerosalimentícios (
2), fixa limites máximos para as aflatoxinas em certos
géneros alimentícios;
Considerando que a Directiva 93/99/CEE do Conselho, de 29 de
Outubro de 1993, relativa a medidas adicionais respeitantes ao controlooficialdos géneros al imentícios (
3), introduziu um sistema de normas
de qualidade para os laboratórios encarregues pelos Estados-membrosde controlo oficial dos géneros alimentícios;
Considerando que a amostragem desempenha um papelmuito impor-
tante na fidelidade da determinação do teor das aflatoxinas, que seapresentam em geralde forma muito heterogénea nos l otes;
Considerando que é necessário fixar os critérios gerais a que os
métodos de análise devem obedecer a fim de que os laboratórios encar-regues dos controlos utilizem métodos de análise com um nível deeficácia comparável;
Considerando que as disposições relativas ao método de colheita e aos
métodos de análise são estabelecidas com base nos conhecimentosactuais e poderão ser adoptadas à evolução dos conhecimentos cien-tíficos e técnicos;
Considerando que os métodos de colheita utilizados actualmente pelas
autoridades competentes aos Estados-membros diferem consideravel-mente; que em certos Estados-membros as autoridades competentesnão estão em condições de aplicar a curto prazo todas as disposiçõesda presente directiva; que é, pois, necessário prever um prazo adequado
para que essas disposições sejam aplicáveis;
Considerando que os Estados-membros deverão alterar progressiva-
mente os seus métodos de colheita a fim de respeitar as disposiçõesestabelecidas nos anexos da presente directiva chegada a data previstapara a sua aplicação; que, para esse efeito, é conveniente examinar
regularmente com os Estados-membros a aplicação dessas disposições;
Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em
conformidade com o parecer do Comité Permanente dos GénerosAlimentícios,1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 2
(1) JO L 372 de 31. 12. 1985, p. 50.
(2) Ver página 43 do presente JornalOficial .
(3) JO L 290 de 24. 11. 1993, p. 14.
▼B
ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:
Artigo 1.o
Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para que as
colheitas de amostras para o controlo oficial dos teores de aflatoxinasnos géneros alimentícios sejam efectuadas em conformidade com os
métodos descritos no anexo I da presente directiva.
Artigo 2.
o
Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para que a
preparação da amostra e o método de análise utilizado para o controlo
oficial dos teores de aflatoxinas nos géneros alimentícios satisfaçam oscritérios descritos no anexo II da presente directiva.
Artigo 3.
o
Os Estados-membros porão em vigor até 31 de Dezembro de 2000 as
disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessáriaspara dar cumprimento à presente directiva. Do facto informarãoimediatamente a Comissão.
Sempre que os Estados-membros adoptarem tais disposições, estas
deverão incluir uma referência à presente directiva ou ser acompa-
nhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. Asmodalidades dessa referência serão adoptadas pelos Estados-membros.
Artigo 4.
o
A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua
publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias .
Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 3
▼B
ANEXO I
Métodos de colheita dasamostraspara controlo oficial dosteores de aflato-
xinas de certos géneros alimentícios
1.Objectivo e âmbito de aplicação
As amostras destinadas aos controlos oficiais do teor de aflatoxinas nos
géneros alimentícios são colhidas em conformidade com os métodos a
seguir indicados. As amostras globais assim obtidas são consideradas
representativas dos lotes. A conformidade dos lotes relativamente aos
teores máximos fixados no Regulamento (CE) n.o1525/98 é estabele-
cida em função dos teores determinados nas amostras de laboratório.
2.Definições
Lote: quantidade de género alimentício iden-
tificável, entregue de uma vez, que
apresenta, conforme estabelecido pelo
agente responsável, características
comuns tais como a origem, a varie-
dade, o tipo de embalagem, o
embalador, o expedidor ou a marcação.
Sublote: parte designada de um grande lote a
fim de aplicar o método de colheita a
essa parte designada. Cada sublote
deve ser fisicamente separado e identi-
ficável.
Toma ou amostra elementar: quantidade de matéria colhida num só
ponto do lote ou do sublote.
Amostra global: agregação de todas as tomas elemen-
tares colhidas no lote ou sublote.
Amostra para laboratório: amostra destinada ao laboratório (suba-
mostra).
3.Disposições gerais
3.1. Pessoal
A colheita deve ser efectuada por uma pessoa mandatada para esse
efeito, segundo as prescrições em vigor nos Estados-membros.
3.2. Produto a amostrar
Todos os lotes a analisar devem ser amostrados separadamente. Em
conformidade com as disposições específicas previstas no ponto 5 do
presente anexo, os grandes lotes devem ser subdivididos em sublotes,
que devem ser amostrados separadamente.
3.3. Precauções a tomar
Durante a amostragem e a preparação das amostras de laboratório,
devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa
fazer variar o teor de aflatoxinas ou afectar as análises ou a representa-
tividade da amostra global.
3.4. Tomas elementares ou amostras elementares
Na medida do possível, as tomas elementares devem ser colhidas em
diversos pontos do lote ou do sublote. Todas as derrogações dessa regra
devem ser assinaladas no registo previsto no ponto 3.8.
3.5. Preparação da amostra global e das amostras para laboratório (suba-
mostras)
A amostra global é obtida através da mistura das tomas elementares.
Após essa mistura, a amostra global deve ser dividida em subamostras
iguais em conformidade com as disposições específicas previstas no
ponto 5 do presente anexo.1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 4
▼B
A mistura é necessária para garantir que cada subamostra contenha
porções do lote ou sublote inteiro.
3.6. Preparação das amostras idênticas
São colhidas amostras idênticas, pare efeitos de controlo, de direito de
recurso e de referência, da amostra para laboratório homogeneizada,
desde que esse procedimento esteja em conformidade com as dispo-
sições legais em vigor no Estado-membro.
3.7. Acondicionamento e envio das amostras para laboratório
Colocar cada amostra para laboratório num recipiente limpo, de mate-
rialinerte, protegendo-a adequadamente de qual quer possível
contaminação ou dano durante o transporte. Tomar igualmente todas
as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da compo-
sição da amostra para laboratório susceptível de ocorrer durante o
transporte ou a armazenagem.
3.8. Fecho e rotulagem das amostras
Cada amostra oficial será selada no local de colheita e identificada
segundo as prescrições em vigor no Estado-membro. Para cada colheita
de amostra, elaborar um registo de amostragem que permita identificar
sem ambiguidade o lote amostrado e indicar a data e o local de amos-
tragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil
ao analista.
4.Disposições explicativas
4.1. Diferentes tipos de lotes
Os produtos podem ser comercializados a granel, em contentores ou em
embalagens individuais (sacos, embalagens para venda a retalho), etc. O
método de amostragem pode ser aplicado às diferentes formas sob as
quais os produtos são colocados no mercado.
Sem prejuízo das disposições específicas previstas no ponto 5 do
presente anexo, a fórmula seguinte pode ser utilizada como guia para
a amostragem dos lotes comercializados em sacos ou em embalagens
individuais.
Frequência de amostragem:Massa do lote /C2massa da toma elementar
Massa de amostra global /C2massa de uma embalegem individual
(×)Massa: a exprimir em kg
Frequência de amostragem: número de embalagens individuais das quais é
colhida uma toma elementar (casas decimais devem ser arredondadas para o
número inteiro mais próximo).
4.2. Massa da toma elementar
A massa da toma elementar é de cerca de 300 g, salvo definição em
contrário no ponto 5 do presente anexo e com excepção das especiarias,
caso em que a massa da toma elementar é de cerca de 100 g. No caso
das embalagens para venda a retalho, a massa da toma elementar será
função da massa da embalagem.
4.3. Número de tomas elementares para os lotes < 15 toneladas
Salvo indicação em contrário no ponto 5 do presente anexo, o número
de tomas elementares a colher depende da massa do lote, com um
mínimo de 10 e um máximo de 100. Os valores do quadro seguinte
podem ser utilizados para determinar o número de tomas elementares
a colher.
Quadro1: Número de tomas elementares a colher em função da massa
do lote
Massa do lote
(em toneladas)Número de tomas elementares
≤0,1 10
> 0,1 -≤0,2 151998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 5
▼M1
▼B
▼B
Massa do lote
(em toneladas)Número de tomas elementares
> 0,2 -≤0,5 20
> 0,5 -≤1,0 30
> 1,0 -≤2,0 40
> 2,0 -≤5,0 60
> 5,0 -≤10,0 80
> 10,0 -≤15,0 100
5.Disposições específicas
5.1. Resumo geral do método de amostragem para os amendoins, os frutos
de casca rija, os frutos secos ►M1, as especiarias ◄e os cereais
Quadro 2: Subdivisão dos lotes em sublotes em função do produto e da massa do lote
ProdutoMassa do lote
(em toneladas)Massa ou número
dos sublotesNúmero de
tomas
elementaresAmostra
global
Massa (kg)
Figos secos e outros
frutos secos≥15 15-30 toneladas 100 30
< 15 — 10-100 (*) ≤30
Amendoins, pistácios,
castanhas do Brasile
outros frutos de casca
rija≥500 100 toneladas 100 30
> 125 e < 500 5 sublotes 100 30
≥15 e≤125 25 toneladas 100 30
< 15 — 10-100 (*) ≤30
Cereais ≥1 500 500 toneladas 100 30
> 300 e < 1 500 3 sublotes 100 30
≥50 e≤300 100 toneladas 100 30
< 50 — 10-100 (*) 1-10
Especiarias ≥15 25 toneladas 100 10
< 15 — 10-100 (*) 1-10
(*) Segundo a massa do lote — ver ponto 4.3 ou 5.3.
5.2. Amendoins, pistácios, castanhas do Brasil
Figos secosCereais (lotes≥50 toneladas)
Especiarias
5.2.1. Método de colheita
— Desde que os sublotes possam ser fisicamente separados, cada lote
deve ser subdividido em sublotes segundo o quadro 2 constante do
ponto 5.1. Dado que a massa dos lotes nem sempre é um múltiplo
exacto do peso dos sublotes, a massa dos sublotes pode exceder a
massa indicada até um máximo de 20 %.
— Cada sublote deve ser objecto de uma amostragem separada.
— Número de tomas elementares: 100. No caso dos lotes < 15 tone-
ladas, o número de tomas elementares a colher depende da massa1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 6
▼M1
▼B
▼M1
▼B
▼B
do lote, com um mínimo de 10 e um máximo de 100 (ver ponto
4.3).
— Massa da amostra global = 30 kg, grosseiramente misturada, a
dividir em três subamostras iguais de 10 kg antes de triturar (esta
divisão em três subamostras não é necessária no caso dos amen-
doins, dos frutos de casca rija, dos frutos secos e do milho
destinados a ser submetidos a um tratamento de triagem ou a outros
tratamentos físicos e no caso de se dispor de equipamento que
permita homogeneizar uma amostra de 30 kg). As amostras globais
de < 10 kg não devem ser subdivididas em subamostras. No caso
das especiarias, a massa da amostra global não excederá 10 kg,
pelo que não é necessária a divisão em subamostras.
— Amostra para laboratório: uma subamostra de 10 kg (cada suba-
mostra deve ser finamente triturada separadamente e
cuidadosamente misturada a fim de garantir uma homogeneização
completa em conformidade com as disposições do anexo 2).
— Nos casos em que não seja possível aplicar o método de colheita
atrás descrito sem provocar danos económicos consideráveis (por
exemplo, por causa das formas de embalagem ou dos meios de
transporte), pode ser aplicado um método de colheita alternativo
adequado, desde que a amostragem seja tão representativa quanto
possível e que o método aplicado seja descrito e solidamente docu-
mentado.
5.2.2. Aceitação de um lote ou sublote
— Para os amendoins, os frutos de casca rija, os frutos secos e o milho
destinados a serem submetidos a um tratamento de triagem ou a
outros tratamentos físicos e as especiarias:
— aceitação se a amostra global ou a média das subamostras
respeitarem o limite máximo, tendo em conta a incerteza de
medição e a correcção em função da recuperação,
— rejeição se a amostra global ou a média das subamostras exceder
o limite máximo, com um grau de confiança elevado, tendo em
conta a incerteza de medição e a correcção em função da recu-
peração.
— Para os amendoins, os frutos de casca rija, os frutos secos e os
cereais destinados ao consumo humano directo, bem como para os
cereais, com excepção do milho, destinados a serem submetidos a
um tratamento de triagem ou a outros tratamentos físicos:
— aceitação se nenhuma das subamostras exceder o limite máximo,
tendo em conta a incerteza de medição e a correcção em função
da recuperação,
— rejeição se uma ou várias subamostras excederem o limite
máximo, com um grau de confiança elevado, tendo em conta a
incerteza de medição e a correcção em função da recuperação,
— no caso de uma amostra global inferior a 10 kg:
— aceitação se a amostra global respeitar o limite máximo,
tendo em conta a incerteza de medição e a correcção em
função da recuperação,
— rejeição se a amostra global exceder o limite máximo, com
um grau de confiança elevado, tendo em conta a incerteza
de medição e a correcção em função da recuperação.
5.3. Frutos de casca rija com excepção dos amendoins, dos pistácios e das
castanhas do Brasil
Frutos secos com excepção dos figos secosCereais (lotes < 50 toneladas)
5.3.1. Método de colheita
Para estes produtos pode ser aplicado o método de colheita previsto no
ponto 5.2.1. No entanto, atendendo à baixa contaminação ligada a
alguns desses produtos e/ou às formas mais recentes de embalagem em
que são comercializados, pode ser aplicado um outro método de
colheita mais simples.
Para lotes de cereais < 50 toneladas, podem ser colhidas, em função da
massa do lote, 10 a 100 tomas elementares de 100 gramas reunidas
numa amostra global de 1 a 10 kg.1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 7
▼M2
▼B
▼M2
▼B
▼B
Os valores de quadro seguinte podem ser utilizados para determinar o
número de tomas elementares a colher.
Quadro3: Número de tomas elementares a colher em função da massa
do lote de cereais
Massa do lote
(em toneladas)Número de tomas elementares
≤11 0
>1-≤32 0
>3-≤10 40
>1 0-≤20 60
>2 0-≤50 100
5.3.2. Aceitação de um lote ou sublote
Ver ponto 5.2.2.
5.4. Leite
5.4.1. Método de colheita
Método de colheita em conformidade com a Decisão 91/180/CEE da
Comissão, de 14 de Fevereiro de 1991, que adopta determinados
métodos de análise e testes para o leite cru e o leite tratado termica-
mente (1).
— Número de tomas elementares: mínimo de 5.
— Massa de amostra global: mínimo de 0,5 kg ou litros.
5.4.2. Aceitação de um lote ou sublote
— aceitação se a amostra global respeitar o limite máximo, tendo em
conta a incerteza de medição e a correcção em função da recupe-
ração,
— rejeição se a amostra global exceder o limite máximo, com um grau
de confiança elevado, tendo em conta a incerteza de medição e a
correcção em função da recuperação.
5.5. Produtos derivados e géneros alimentícios compostos de diversos ingre-
dientes
5.5.1. Produtos lácteos
5.5.1.1. Método de colheita
Método de colheita em conformidade com a Directiva 87/524/CEE da
Comissão, de 6 de Outubro de 1987, que fixa métodos comunitários
de colheita de amostras, com vista à análise química, de leites conser-
vados (2).
Número de tomas elementares: mínimo de 5.Para os outros produtos lácteos, é aplicado um método de colheita equi-
valente.
5.5.1.2. Aceitação de um lote ou sublote
— aceitação se a amostra global respeitar o limite máximo, tendo em
conta a incerteza de medição e a correcção em função da recupe-
ração,
— rejeição se a amostra global exceder o limite máximo, com um grau
de confiança elevado, tendo em conta a incerteza de medição e a
correcção em função da recuperação.
5.5.2. Outros produtos derivados que apresentem partículas muito finas, tais
como farinha, pasta de figos, pasta de amendoins (distribuição homo-
génea da contaminação pelas aflatoxinas)1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 8
(1) JO L 93 de 13. 4. 1991, p. 1.
(2) JO L 306 de 28. 10. 1987, p. 24.▼M2
▼B
▼M2
▼B
▼B
5.5.2.1. Método de colheita
— Número de tomas elementares: 100. Em caso de lotes < 50 tone-
ladas, o número de tomas elementares é compreendido entre 10 e
100, consoante o peso do lote (ver quadro 3, ponto 5.3.1).
— A massa de toma elementar é de cerca de 100 gramas. No caso dos
lotes em embalagens para venda a retalho, a massa da toma
elementar depende da dimensão da embalagem.
— Massa da amostra global = 1 a 10 kg, misturados.
5.5.2.2. Número de amostras a colher
— O número de amostras globais a colher depende da massa do lote. A
divisão dos grandes lotes em sublotes deve ser efectuada conforme
indicado ►M1no quadro 2 do ponto 5.1 ◄para os cereais.
— Cada sublote deve ser objecto de uma amostragem separada.
5.5.2.3 Aceitação de um lote ou sublote
— aceitação se a amostra global respeitar o limite máximo, tendo em
conta a incerteza de medição e a correcção em função da recupe-
ração,
— rejeição se a amostra global exceder o limite máximo, com um grau
de confiança elevado, tendo em conta a incerteza de medição e a
correcção em função da recuperação.
5.6. Outros produtos que apresentem partículas relativamente grosseiras
(distribuição heterogénea da contaminação pelas aflatoxinas)
Método de colheita e aceitação em conformidade com o disposto nos
pontos 5.2 e 5.3 deste anexo para produtos agrícolas não transformados.
5.7. Géneros alimentícios destinados a lactentes e crianças jovens
5.7.1. Método de colheita
É aplicável o método de colheita mencionado relativamente ao leite e
aos produtos derivados, bem como aos géneros alimentícios compostos
mencionados nos pontos 5.4, 5.5 e 5.6.
5.7.2. Aceitação do lote
— Aceitação, se a amostra global for conforme ao limite máximo,
atendendo à incerteza de medição e à correcção em função da recu-
peração.
— Rejeição, se a amostra global exceder o limite máximo para além de
qualquer dúvida razoável, tendo em conta a incerteza de medição e
a correcção em função da recuperação.
6.Colheita de amostras na venda a retalho
Sempre que possível, a colheita de amostras de géneros alimentícios a
aplicar na venda a retalho deverá ser feita em conformidade com as dis-
posições de amostragem acima mencionadas. Quando talnão for
possível, pode recorrer-se a outros métodos eficazes de colheita de
amostras, desde que garantam uma representatividade suficiente do
lote amostrado.1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 9
▼M2
▼B
▼M3
▼M1
▼B
ANEXO II
Preparação das amostras e critérios gerais a que devem obedecer os
métodos de análise para o controlo oficial dos teores de aflatoxinas de
certos géneros alimentícios
1.Introdução
1.1.Precauções
É conveniente, na medida do possível, evitar a luz do dia durante a
operação, pois a aflatoxina decompõe-se progressivamente sob a influência
da luz ultravioleta. Dado que a aflatoxina se distribui de forma extrema-
mente heterogénea, as amostras devem ser preparadas (e sobretudo
homogeneizadas) com o maior cuidado.
Para a preparação do produto a testar, deve ser utilizada a totalidade do
produto recebido no laboratório.
1.2.Cálculo da proporção de casca/miolo nos frutos de casca rija inteiros
Os limites fixados para as aflatoxinas pelo Regulamento (CE) n.o1525/98
aplicam-se à parte comestível.
O teor de aflatoxinas da parte comestível pode ser determinado do seguinte
modo:
— Os frutos de casca rija inteiros constituintes das amostras podem ser
descascados e o teor de aflatoxinas analisado na parte comestível.
— O método de preparação da amostra pode aplicar-se ao fruto de casca
rija inteiro com a sua casca. O método de amostragem e de análise
deve nesse caso incluir a estimativa da massa do miolo do fruto na
amostra global. Este valor é estimado mediante a aplicação de um
factor adequado que represente a proporção de casca relativamente ao
miolo nos frutos inteiros. Essa proporção permite determinar a quanti-
dade de miolo na amostra global utilizada para a preparação e a análise
da amostra. Para esse efeito, é colhida do lote ou da amostra global
uma centena de frutos de casca rija inteiros. A proporção pode ser
obtida pesando aproximadamente 100 frutos inteiros, retirando-lhes a
casca e pesando as porções de casca e de miolo. A proporção de casca
relativamente ao miolo determinada pelo laboratório pode ser tida em
conta nos trabalhos de análise efectudos em seguida. No entanto, a
proporção deve ser determinada pelo processo acima descrito se a
amostra não espeitar o limite máximo.
2.Tratamento da amostra como recebida no laboratório
Triturar finamente e misturar completamente cada amostra de laboratório,
mediante um processo relativamente ao qual se tenha demonstrado que
permite uma homogeneização completa.
No caso de o nívelmáximo se apl icar à matéria seca, o teor de matéria
seca será determinado numa parte da amostra homegeneizada, mediante
um processo relativamente ao qual se tenha demonstrado que determina
com exactidão o teor de matéria seca.
3.Subdivisão das amostras para medidas executórias e acções de defesa
As amostras de análise destinadas a medidas executórias, a fins comerciais
ou a procedimentos de arbitragem são colhidas das amostras para labora-
tório homogeneizadas, desde que esse processo esteja em conformidade
com as disposições legais em vigor no Estado-membro.
4.Métododeanáliseautilizarpelolaboratórioerequisitosdecontrolodo
laboratório
4.1.Definições
Seguem-se algumas das definições mais frequentemente utilizadas, aplicá-
veis aos laboratórios.
Os parâmetros de fidelidade mais frequentemente citados são a repetibili-
dade e a reprodutibilidade.1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 10
▼M3
▼B
▼B
r = repetibilidade: valor abaixo do qual se pode esperar que a dife-
rença absoluta entre os resultados de dois testes determinados
obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra,
mesmo operador, mesmos equipamentos, mesmo laboratório e
curto intervalo de tempo) se situe dentro dos limites da probabi-
lidade específica (em princípio 95 %), sendo r = 2,8 × sr.
sr= desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em
condições de repetibilidade.
RSDr= desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos
em condições de repetibilidade [(Sr/x) × 100], fórmula na qual x
representa a média dos resultados para todos os laboratórios e
amostras.
R = reprodutibilidade: valor abaixo do qual se pode esperar que a
diferença absoluta entre os resultados de testes individuais
obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, para um
produto idêntico obtido pelos operadores em diferentes labora-
tórios utilizando o método de ensaio normalizado) se situe
dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio
95 %); R = 2,8 × sR.
sR= desvio tipo, calculado a partir dos resultados obtidos em
condições de reprodutibilidade.
RSDR= desvio-padrão relativo calculado a partir dos resultados obtidos
em condições de reprodutibilidade. [(SR/x) × 100]
4.2.Exigências gerais
Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios
devem cumprir na medida do possívelas disposições dos pontos 1 e 2 do
anexo da Directiva 85/591/CEE.
4.3.Exigências específicas
Desde que não seja prescrito a nívelcomunitário qual quer método especí-
fico para a determinação dos teores de aflatoxinas nos géneros alimentícios,
os laboratórios podem escolher o método a utilizar, desde que esse método
respeite os seguintes critérios:
Critério Amplitude de concentração Valor recomendadoValor máximo admi-
tido
Brancos Todas as concentrações Desprezável
Recuperação Aflato-
xina M1►M10,01-0,05 µg/kg◄ 60 a 120 %
>0,05 µg/kg 70 a 110 %
Recuperação Aflato-
xinas B1,B2,G1,G2< 1,0 µg/kg 50 a 120 %
1-10 µg/kg 70 a 110 %
>1 0 µg/kg 80 a 110 %
Fidelidade RSDRTodas as concentrações Derivada da equação
de Horwitz2 × o valor derivado
da equação de
Horwitz
A fidelidade RSDrpode ser calculda como coeficiente de 0,66 da fidelidade RSDRda concentração de inte-
resse.
Notas:
— Valores a aplicar tanto a B1 como à soma de B1+B2+G1+G2.
— Se as somas das aflatoxinas individuais B1+B2+G1+G2 tiverem que ser
registadas, a taxa de recuperação de cada uma delas por meio do
método de análise devem ser conhecidas ou equivalentes.
— Os limites de detecção dos métodos utilizados não são indicados visto
que os valores relativos à fidelidade são dados para as concentrações de
interesse.
— Os valores relativos à fidelidade são calculados a partir da equação de
Horwitz, ou seja:
RSDR=2(1-0,5 logC)1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 11
▼B
em que:
— RSDRé o desvio-padrão relativo calculado a partir dos resultados
obtidos em condições de reprodutibilidade [(SR/x) × 100].
— C é a taxa de concentração (isto é, 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1 000 mg/kg).
Trata-se de uma equação geral relativa à fidelidade considerada indepen-
dente da substância analisada ou da matriz e dependente apenas da
concentração no caso da maior parte dos métodos de análise de rotina.
4.4.Cálculo da taxa de recuperação e registo dos resultados
O resultado analítico é registado corrigido ou não com o valor da taxa de
recuperação. O modo de registo e a taxa de recuperação devem ser indi-
cados. O resultado analítico corrigido em função da taxa de recuperação é
utilizado para verificar a conformidade (ver pontos 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2,
5.5.1.2 e 5.5.2.3 do anexo I).
O resultado analítico deve ser registado como x +/– U, em que x é o resul-
tado analítico e U é a incerteza expandida da medição, utilizando um factor
de cobertura de 2 que dá um nívelde confiança de aproximadamente 95 %.
4.5.Normas de qualidde aplicáveis aos laboratórios
Os laboratórios devem obedecer às disposições da Directiva 93/99/CEE.1998L0053 — PT — 10.05.2004 — 003.001 — 12
▼M2
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