1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 1
Este documento constitui um instrumento de documentação e não vincula as instituições
►BDIRECTIVA96/73/CE DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO
de 16 de Dezembro de 1996
relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis
(JO L 32 de 3.2.1997, p. 1)
Alterada por:
Jornal Oficial
n.opágina data
►M1Regulamento (CE) n.o1882/2003 do Parlamento Europeu e do Conselho
de 29 de Setembro de 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
DIRECTIVA 96/73/CE DO PARLAMENTO EUROPEU E DO
CONSELHO
de 16 de Dezembro de 1996
relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas
binárias de fibras têxteis
O PARLAMENTO EUROPEU E O CONSELHO DA UNIÃO EUROPEIA,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, e,nomeadamente, o seu artigo 100.
oA,
Tendo em conta a proposta da Comissão (1),
Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (2),
Deliberando nos termos do procedimento previsto no artigo 189.oBd o
Tratado (3),
Considerando que a Directiva 72/276/CEE do Conselho, de 17 de Julho
de 1972, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membrosrespeitantes a certos métodos de análise quantitativa de misturasbinárias de fibras têxteis (
4), foi sucessiva e substancialmente alterada;
que, por conseguinte, por uma questão de clareza e racionalidade é
conveniente proceder à sua codificação;
Considerando que a Directiva 96/74/CE do Parlamento Europeu e do
Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações
têxteis (5), prevê a etiquetagem obrigatória da composição em fibra
dos produtos têxteis, e que os controlos da conformidade destesprodutos com as indicações que figuram na etiqueta sejam efectuadospor análise;
Considerando que é conveniente, aquando dos controlos oficiais efec-
tuados nos Estados-membros, utilizar métodos uniformes paradeterminar a composição em fibras dos produtos têxteis, tanto no que
respeita ao pré-tratamento da amostra como à análise quantitativa;
Considerando que a Directiva 96/74/CE prevê que as directivas espe-
ciais definirão os métodos de colheita de amostras de análise
aplicáveis em todos os Estados-membros para determinar a composiçãoem fibras dos produtos; que, em consequência, a presente directivaestabelece, no anexo II, quinze métodos de análise uniformes, relativosà maior parte dos produtos têxteis, compostos de misturas binárias,existentes no mercado;
Considerando que o progresso da técnica exige uma adaptação
frequente das prescrições técnicas definidas pelas directivas especiais
relativas aos métodos de análise aplicáveis no domínio têxtil; que é
conveniente, para facilitar a aplicação das medidas necessárias paraeste efeito, prever um procedimento que institua uma cooperaçãoestreita entre os Estados-membros e a Comissão, no âmbito do Comité,para o sector das directivas relativas as denominações e à etiquetagemdos produtos têxteis;
Considerando que, no caso de misturas binárias para as quais não
existe método de análise uniformizado a nível comunitário, o labora-
tório encarregado do controlo determina a composição destas misturas
utilizando todos os métodos válidos disponíveis, indicando, no relatóriode análise, o resultado obtido e a precisão do método, se for conhecida;1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1)J O n .oC 96 de 6. 4. 1994, p. 20.
(2)J O n .oC 195 de 18. 7. 1994, p. 10.
(3) Parecer do Parlamento Europeu de 15 de Fevereiro de 1995 (JO n.oC5 6d e
6. 3. 1995, p. 53), posição comum do Conselho de 26 de Fevereiro de 1996
(JO n.oC 196 de 6. 7. 1996, p. 20.) e decisão do Parlamento Europeu de 18
de Junho de 1996 (JO n.oC 198 de 8. 7. 1990, p. 25). Decisão do Conselho
de 7 de Outubro de 1996.
(4)J O n .oL 173 de 31. 7. 1972, p. 1. Directiva com a última redacção que lhe
foi dada pela Directiva 87/184/CEE (JO n.oL 75 de 17. 3. 1987, p. 21).
(5) Ver página 38 do presente Jornal Oficial.
▼B
Considerando que as disposições da presente directiva estão em confor-
midade com o parecer do Comité para o sector das directivas relativasàs denominações e à etiquetagem dos produtos têxteis;
Considerando que a presente directiva não afecta as obrigações dos
Estados-membros relativas aos prazos de transposição das directivas
enunciados na parte B do anexo III,
ADOPTARAM A PRESENTE DIRECTIVA:
Artigo 1.o
A presente directiva diz repeito aos métodos de análise quantitativa de
certas misturas binárias de fibras têxteis, incluindo a preparação dasamostras reduzidas e dos provetes.
Artigo 2.
o
Entende-se por amostra reduzida uma amostra de dimensão adequada
aos ensaios, proveniente de amostras globais para laboratório que
foram recolhidas de um lote de artigos a analisar.
O provete é a porção de amostra reduzida necessária para dar um resul-
tado analítico individual.
Artigo 3.o
Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para que
sejam aplicadas as disposições previstas nos anexos I e II relativas aos
métodos de análise quantitativa de certas misturas binárias de fibras
têxteis, incluindo a preparação de amostras reduzidas e de provetes,aquando dos controlos oficiais, tendo em vista determinar a compo-sição dos produtos têxteis colocados no mercado, nos termos daDirectiva 96/74/CE.
Artigo 4.
o
O laboratório encarregado do controlo de misturas binárias para as
quais não existe método de análise uniformizado a nível comunitáriodeterminará a composição destas misturas, utilizando todos os métodosválidos disponíveis, e indicando, no relatório de análise, o resultadoobtido e a precisão de método caso seja conhecida.
Artigo 5.
o
1. A Comissão é assistida por um comité para o sector das directivas
relativas às denominações e à etiquetagem dos produtos têxteis, adiantedesignado por «Comité».
2. A adaptação ao progresso técnico dos métodos de análise quanti-
tativa previstos no Anexo VI efectua-se nos termos do artigo 6.
o
Artigo 6.o
1. Sempre que se faça referência ao presente artigo, são aplicáveis
os artigos 5.oe7 .oda Decisão 1999/468/CE (1), tendo-se em conta o
disposto no seu artigo 8.o
O prazo previsto no n.o6 do artigo 5.oda Decisão 1999/468/CE é de
três meses.
2. O Comité aprovará o seu regulamento interno.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Decisão 1999/468/CE do Conselho, de 28 de Junho de 1999, que fixa as
regras de exercício das competências de execução atribuídas à Comissão
(JO L 184 de 17.7.1999, p. 23; rectificação: JO L 269 de 19.10.1999, p. 45).▼M1
▼B
Artigo 7.o
Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das principais
disposições de direito interno que adoptarem no domínio regido pela
presente directiva.
Artigo 8.o
São revogadas as directivas enunciadas no anexo III, parte A, sem
prejuízo das obrigações dos Estados-membros quanto aos prazos de
transposição previstos na parte B do anexo III.
As referências às directivas revogadas consideram-se feitas à presente
directiva e devem ser lidas de acordo com o quadro de correspondên-cias do anexo IV.
Artigo 9.
o
Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.
A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua
publicação no Jornal Oficial das Comunidadas Europeias .1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 4
▼B
ANEXO I
PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS REDUZIDAS E DOS PROVETES
PARA DETERMINAR A COMPOSIÇÃO EM FIBRAS DOS PRODUTOS
TÊXTEIS
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
O presente anexo fornece indicações gerais para preparar as amostras redu-
zidas de um tamanho adequado aos pré-tratamentos com vista às análises
quantitativas (isto é, não superior a 100 g), a partir de amostras globais para
laboratório, e para seleccionar os provetes a partir de amostras reduzidas, que
tenham sido submetidas a um pré-tratamento para eliminar as matérias não
fibrosas (1).
2. DEFINIÇÕES
2.1. Lote — É a quantidade de material que é apreciada com base numa
série de resultados de ensaios. Pode incluir, por exemplo, todo o mate-
rial correspondente a uma mesma partida de tecido, todo o tecido a
partir de uma determinada teia, um fornecimento de fios, um fardo ou
um conjunto de fardos de fibras em rama.
2.2. Amostra global para laboratório — É a porção do lote que foi colhida
com o fim de ser representativa do conjunto e que é enviada ao labora-
tório. O tamanho e a natureza da amostra global para o laboratório serão
escolhidos de modo a reflectir convenientemente a variabilidade do lote
e a assegurar a facilidade das manipulações no laboratório (2).
2.3. Amostra reduzida — É a porção da amostra global para laboratório que
é submetida a um pré-tratamento para eliminar as matérias não fibrosas
e da qual são colhidas em seguida provetes para análise. O tamanho e a
natureza da amostra reduzida serão suficientes para reflectir convenien-
temente a variabilidade da amostra global para laboratório (3).
2.4. Provete ou toma para análise — É a porção de material necessário para
dar um resultado analítico individual, colhido sobre a amostra reduzida.
3. PRINCÍPIO
A amostra reduzida é escolhida de modo a ser representativa da amostra
global para laboratório.
Os provetes são colhidos da amostra reduzida de modo a que sejam represen-
tativos daquela.
4. AMOSTRAGEM DE FIBRAS LIVRES
4.1. Fibras não orientadas — Constituir a amostra reduzida tomando tufos ao
acaso na amostra global. Recolher a totalidade da amostra reduzida,
misturá-la convenientemente por meio de uma carda de laboratório (4).
Submeter o véu ou a mistura ao pré-tratamento, bem como as fibras
aderentes e as que saiam para fora do aparelho. Retirar em seguida, na
proporção da massa, os provetes sobre o véu das fibras aderentes e das
que saiam para fora do aparelho.
Se a forma de véu de carda não for afectada pelo pré-tratamento, retirar
os provetes da maneira descrita no ponto 4.2. Se o véu for alterado pelo
pré-tratamento, escolher os provetes colhendo da amostra pré-tratada
pelo menos 16 pequenas mechas de tamanho conveniente, mais ou
menos iguais, e reuni-las em seguida.
4.2. Fibras orientadas (véus de carda, fitas, mechas) — Cortar nas partes
escolhidas ao acaso da amostra global pelo menos 10 secções transver-
sais pesando cada uma cerca de 1 g. Submeter a amostra reduzida assim
formada à operação de pré-tratamento. Reunir em seguida as secções
colocando-as lado a lado, e formar o provete cortando-as transversal-
mente de modo a retirar uma porção de cada um dos 10 comprimentos.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) Eventualmente, pré-tratar directamente os provetes.
(2) Para os artigos acabados e confeccionados, ver ponto 7.
(3) Ver ponto 1.
(4) Pode-se substituir a carda de laboratório por um misturador de fibras ou pelo método
dito dos «tufos e rejeitados».
▼B
5. AMOSTRAGEM DOS FIOS
5.1. Fios em bobinas ou em meadas — Utilizar todas as bobinas da amostra
global para laboratório. Retirar de cada bobina troços contínuos, iguais e
adequados, seja bobinando as meadas de ummesmo número de voltas
sobre uma meadeira (1), ou por qualquer outro meio. Reunir os troços
lado a lado, sob forma de uma meada única ou de um cabo e assegurar
que os troços iguais de cada bobina constituam a meada ou o cabo.
Submeter ao pré-tratamento a amostra reduzida assim formada.Recolher os provetes sobre a amostra reduzida pré-tratada, cortando um
feixe de fios de comprimento igual a partir da meada ou do cabo, e
procurando não omitir nenhum dos fios.
Seté o «tex» do fio, e no número de bobinas da amostra global, é
necessário retirar de cada bobina um comprimento de fio de
106
ntcm
para obter uma amostra reduzida de 10 g.
Sentfor elevado, isto é, se ultrapassar 2 000, pode formar-se uma
meada maior e cortá-la transversalmente em dois sítios, de modo a obter
um cabo de massa apropriada. As extremidades de uma amostra que se
apresente sob a forma de cabo serão convenientemente ligadas antes deefectuar o pré-tratamento, e os provetes serão recolhidos a uma distância
suficiente do nó.
5.2. Fios em teia — Colher uma amostra reduzida cortando na extremidade
da teia um feixe de, pelo menos, 20 cm de comprimento e abrangendo
todos os fios, com excepção dos fios da ourela, que são rejeitados. Atar
o feixe de fios numa das extremidades. Se a amostra for demasiado
grande para efectuar um pré-tratamento global, separá-la em duas partes
(ou mais de duas) que serão cada uma atadas, com vista ao pré-trata-
mento, e reunidas depois de terem sido pré-tratadas separadamente.
Retirar um provete de comprimento conveniente sobre a amostra redu-
zida, cortando suficientemente longe do nó e não omitindo nenhum dos
fios da teia. Para os órgãos que incluam N fios de t«tex», o compri-
mento de um provete pesando 1 g é de 105
Ntcm.
6. AMOSTRAGEM DE TECIDO
6.1. Amostra global para laboratório constituída por um corte único repre-
sentativo do tecido — Cortar na amostra uma tira diagonal de um
canto ao outro e retirar as ourelas. Esta tira constitui a amostra reduzida.
Para obter uma amostra reduzia de xg, a superfície da tira será de
xx1 04
Gcm2, sendo G a massa de tecido em g/m2.
Depois de a ter submetido ao pré-tratamento, cortar a tira transversal-
mente em quatro partes iguais e sobrepô-las. Retirar os provetes de
uma parte qualquer do material assim preparado, cortando todas as
camadas de modo a que todos os provetes compreendam um compri-
mento igual de cada uma delas.
Se o tecido apresentar um desenho tecido, a largura da amostra redu-
zida, medida paralelamente à direcção da teia, não deve ser inferior a
um modelo do desenho na teia. Se, estando esta condição preenchida, a
amostra reduzida for demasiado grande para ser pré-tratada inteira com
facilidade, deve cortar-se em partes iguais, que serão pré-tratadas sepa-
radamente, e estas partes serão sobrepostas, antes de retirar os provetes,
de modo que as partes correspondentes do desenho não coincidam.
6.2. Amostra global para laboratório constituída por vários cortes —
Analisar cada corte de acordo com o ponto 6.1 e indicar cada resultado
separadamente.
7. AMOSTRAGEM DOS ARTIGOS ACABADOS E CONFECCIONADOS
A amostra global para laboratório é normalmente constituída por um artigo
acabado e confeccionado ou por uma fracção representativa do artigo.
Determinar eventualmente a percentagem das diferentes partes que não
tenham o mesmo teor de fibra a fim de se poder verificar as disposições do1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Se as bobinas puderem serem colocadas sobre um dispositivo conveniente, é possível
desenrolar simultaneamente um certo número.
▼B
artigo 9.oda Directiva 96/74/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de
16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações têxteis.
Colher uma amostra reduzida representativa da parte do artigo acabado e
confeccionado cuja composição deve ser indicada pela etiqueta. Se o artigo
confeccionado comportar várias etiquetas, colher amostras reduzidas repre-
sentativas de cada parte correspondente a uma determinada etiqueta.
Se o artigo cuja composição se quer determinar não é homogéneo, pode ser
necessário colher amostras reduzidas de cada uma das partes do artigo e
determinar as proporções relativas das diversas partes relativamente ao
conjunto do artigo.
O cálculo das percentagens far-se-á então tendo em conta as proporções rela-
tivas das partes amostradas.
Submeter as amostras reduzidas ao pré-tratamento.
Colher em seguida provetes representativos das amostras reduzidas pré-
-tratadas.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 7
▼B
ANEXO II
MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA DE DETERMINADAS
MISTURASBINÁRIASDE FIBRAS TÊXTEIS
1. GENERALIDADES
Introdução
A análise quantitativa de mistura de fibras têxteis é baseada em dois processos
principais: separação química e separação manual das fibras.
O processo de separação manual deve ser escolhido sempre que possível, pois
conduz geralmente a resultados mais precisos do que o processo de separação
química. Aplica-se a todos os produtos têxteis cujas fibras componentes não
formem uma mistura íntima como, por exemplo, no caso de fios compostos de
vários elementos constituídos, cada um deles, por uma só espécie de fibras ou
de tecidos em que a fibra que constitui a teia é diferente da da trama ou de
malhas desmalháveis compostas de fios de naturezas diversas.
O processo de separação química baseia-se, de um modo geral, na solubilidade
selectiva dos componentes individuais da mistura. Depois da eliminação de um
componente, pesa-se o resíduo insolúvel e calcula-se a proporção do compo-
nente solúvel a partir da perda da massa. No presente documento dão-se as
informações comuns à análise por este processo, válidas para as misturas de
fibras consideradas no presente anexo, qualquer que seja a sua composição.
Este documento deve portanto ser utilizado em ligação com os que contêm os
procedimentos pormenorizados aplicáveis a misturas de fibras especiais. Pode
suceder que certas análises químicas sejam fundamentadas num princípio dife-
rente do da solubilidade selectiva. Neste caso, os pormenores completos são
dados na parte adequada do método aplicável.
As misturas de fibras utilizadas durante o fabrico dos produtos têxteis e, em
menor grau, as que se encontram nos produtos acabados, podem conter matérias
não fibrosas, tais como gorduras, ceras, preparos ou matérias solúveis na água,
quer de origem natural, quer adicionadas para facilitar o fabrico. As matérias
não fibrosas devem ser eliminadas antes da análise. Por esse motivo se descreve
igualmente um pré-tratamento que permite eliminar, na maior parte dos casos,
os óleos, as gorduras, as ceras e as matérias solúveis na água.
Os produtos têxteis podem ainda conter resinas ou outras substâncias adicio-
nadas para lhes conferir propriedades especiais. Estas substâncias, incluindo,
em casos excepcionais, os corantes, podem interferir com a acção do reagente
sobre o componente solúvel e, além disso, ser total ou parcialmente eliminadas
pelos reagentes. Tais substâncias podem pois ser causa de erros e devem ser
eliminadas antes da análise. Se não for possível eliminá-las, os métodos de
análise química descritos neste anexo não podem ser aplicados.
O corante nas fibras tingidas é considerado como parte integrante das mesmas e
não se elimina.
Estas análises são efectuadas com base na massa anidra, sendo fornecido um
método para a determinar.
O resultado é expresso aplicando à massa de cada fibra no estado seco as taxas
de recuperação indicadas no anexo II da Directiva 96/74/CE do Parlamento
Europeu e do Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações
têxteis.
As fibras presentes na mistura devem ser identificadas antes de se proceder à
análise. Em certos métodos químicos, o componente insolúvel de uma mistura
pode ser parcialmente dissolvido pelo reagente utilizado para dissolver o compo-
nente solúvel. Sempre que seja possível, devem ser escolhidos reagentes com
efeito fraco ou nulo sobre as fibras insolúveis. Se se sabe que ocorre uma perda
de massa no decurso da análise, é conveniente corrigir o resultado; são dados
factores de correcção para esse fim. Esses factores foram determinados em dife-
rentes laboratórios tratando as fibras, limpas pelo pré-tratamento, com o
reagente adequado especificado no método de análise. Estes factores só se
aplicam a fibras normais e podem ser necessários outros factores de correcção
se as fibras foram degradadas antes ou durante o tratamento. Os métodos
químicos propostos aplicam-se a análises individuais. É conveniente efectuarpelo menos duas análises, sobre provetes separados, tanto no que diz respeito à
separação manual como à separação química. Em caso de dúvida, salvo impos-
sibilidade técnica, deve ser efectuada uma outra análise utilizando um método
que permita a dissolução da fibra que constitui o resíduo, quando se procede
de acordo com o primeiro método.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 8
▼B
I. GENERALIDADES SOBRE OS MÉTODOS DE ANÁLISE
QUÍMICA QUANTITATIVA DAS MISTURAS DE FIBRAS
TÊXTEIS
Informações comuns aos métodos a aplicar com vista à análise
química quantitativa de misturas de fibras têxteis.
I.1.Âmbito de aplicação
No âmbito de aplicação de cada método, são assinaladas as fibras às
quais o método é aplicável.
I.2.Princípio
Após identificação das fibras componentes da mistura binária,
eliminar, por meio de um pré-tratamento adequado, as matérias não
fibrosas e depois eliminar um dos componentes, geralmente por disso-
lução selectiva (1); pesar o resíduo insolúvel e calcular a proporção do
componente solúvel a partir da perda da massa. É preferível, salvo
dificuldades técnicas, dissolver a fibra existente em maior proporção,
para obter como resíduo a fibra existente em menor proporção.
I.3.Material necessário
I.3.1. Aparelhos
I.3.1.1. Cadinhos filtrantes e frascos de pesagem que permitam a incorporação
dos cadinhos ou outros aparelhos que produzam resultados idênticos.
I.3.1.2. Frasco de vácuo.I.3.1.3. Exsicador que contenha gel de sílica corado por meio de um indi-
cador.
I.3.1.4. Estufa ventilada para secar os provetes a 105º ± 3 ºC.
I.3.1.5. Balança analítica, com precisão de 0,0002 g.I.3.1.6. Extractor de Soxhlet ou aparelho que permita um resultado equiva-
lente.
I.3.2. Reagentes
I.3.2.1. Éter de petróleo redestilado, que entre em ebulição entre 40 ºC e
60 ºC.
I.3.2.2. Os outros reagentes são mencionados nas partes adequadas no método.
Todos os reagentes utilizados devem ser quimicamente puros.
I.3.2.3. Água destilada ou desionizada.I.4.Atmosfera de condicionamento e ensaio
Como são determinadas massas anidras, não é necessário condicionar
os provetes, nem efectuar os ensaios numa atmosfera condicionada.
I.5.Amostra reduzida
Escolher uma amostra reduzida representativa da amostra global para
laboratório e suficiente para fornecer todos os provetes necessários de
1 g, no mínimo, cada um.
I.6.Pré-tratamento da amostra reduzida (
2)
Se estiver presente um elemento que não interesse para o cálculo das
percentagens (ver n.o3 do artigo 12.oda Directiva 96/74/CE do Parla-
mento Europeu e do Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa
às denominações têxteis), começar por eliminá-lo através de um
método adequado que não afecte nenhum dos componentes fibrosos.
Para o efeito, eliminam-se as matérias não fibrosas, extractáveis com
éter de petróleo ou água, tratando a amostra reduzida, seca ao ar com
éter de petróleo leve durante uma hora a uma velocidade mínima de 6
ciclos por hora no extractor de Soxhlet. Deixar evaporar o éter depe-
tróleo da amostra que será em seguida extraída por tratamento directo,
incluindo imersão da amostra em água à temperatura ambiente durante
1 h, seguida por imersão em água a 65º ± 5 ºC durante mais 1 h,
agitando de vez em quando. Utilizar uma razão de banho de 1/100.
Eliminar o excesso de água da amostra por expressão, sucção ou
centrifugação e deixa-se secar ao ar.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) O método n.o12 constitui uma excepção. Baseia-se na determinação de um elemento
constitutivo de um dos dois componentes.
(2) Ver anexo I.1.
▼B
No caso de não se poder extrair as matérias não fibrosas com éter de
petróleo e água, o método da água acima descrito deve ser substituído
por um método conveniente que não altere de forma sensível nenhuma
das fibras componentes. Contudo, para certas fibras vegetais naturais
cruas (juta, coco, por exemplo) deve-se notar que o pré-tratamento
normal com éter de petróleo e água não elimina todas as substâncias
não fibrosas naturais; apesar disso, não se aplicam pré-tratamentos
complementares, desde que a amostra não contenha acabamentos não
solúveis no éter de petróleo e na água.
Os métodos de pré-tratamento devem ser descritos de modo pormeno-
rizado nos relatórios da análise.
I.7.Método de análise
I.7.1. Instruções gerais
I.7.1.1. Secagem
Efectuar todas as operações de secagem durante 4 h, no mínimo, a
16 h, no máximo, a uma temperatura de 105º ± 3 ºC numa estufa
com ventilação conjunta e cuja porta se mantém fechada durante o
período de secagem. Poder-se-á adoptar uma duração de secagem infe-
rior a 14 h, desde que a variação de massa após uma nova secagem de
60 minutos seja inferior a 0,05 %.
Evitar manipular os frascos de pesagem, os cadinhos, os provetes ou
os resíduos directamente com as mãos durante as operações de
secagem, arrefecimento e pesagem.
Secar o provete num frasco de pesagem tarado, com a respectiva
tampa ao lado, o qual, finda a secagem, se tapa e se transfere imedia-
tamente para o exsicador.
Secar o cadinho com o resíduo num frasco de pesagem tarado, com a
respectiva tampa ao lado, o qual, finda a secagem, se tapa e se trans-
fere imediatamente para o exsicador.
Quando se utilizar aparelhagem diferente do cadinho filtrante, secar na
estufa de modo a determinar a massa das fibras no estado seco sem
perdas.
I.1.7.1.2. Arrefecimento
Efectuar todas as operações de arrefecimento no exsicador, colocando-
-o ao lado da balança, durante um período suficiente para arrefecer
totalmente os frascos de pesagem tarados e, em qualquer caso, nunca
inferior a 2 horas.
I.7.1.3. Pesagem
Após arrefecimento, pesar o frasco de pesagem durante os dois
minutos seguintes à sua saída do exsicador, com a precisão de
0,0002 g.
I.7.2. Técnica
Retirar da amostra para ensaio previamente tratada provetes com
massa de pelo menos 1 g. Cortar os fios ou o tecido em pedaços de
cerca de 10 mm de comprimento, que se desagregam tanto quanto
possível. Secar cada provete num frasco de pesagem, arrefecer no
exsicador e pesar. Transferir o provete para o recipiente de vidro refe-
rido na secção adequada do método comunitário, e pesa-se de novo o
frasco de pesagem. Calcula-se então por diferença a massa do provete
seco. Completar o processo de análise da maneira mencionada na
secção adequada do método aplicável. Examinar ao microscópio o
resíduo para verificar se o tratamento eliminou completamente a fibra
solúvel.
I.8.Cálculo e expressão dos resultados
Exprimir a massa do componente insolúvel sob a forma de percen-
tagem de massa total das fibras presentes na mistura. A percentagem
do componente solúvel obtem-se por diferença. Calcular os resultados
na base das massas das fibras puras e secas às quais se aplicam, por
um lado, as taxas de recuperação convencionais e, por outro, os
factores de correcção necessários para ter em conta as perdas de
matéria nas operações de pré-tratamento e de análise. Estes cálculos
fazem-se aplicando a fórmula dada no ponto I.8.2.
I.8.1. Cálculo da percentagem em massa do componente insóluvel seco e
puro, não tendo em conta a perda de massa das fibras devida ao pré-
-tratamento.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
P1%¼100 rd
m
P1é a percentagem do componente insolúvel seco e puro;
m é a massa do provete puro e seco após pré-tratamento;
r é a massa do resíduo seco;d é o factor de correcção para a perda de massa sofrida pelo compo-
nente insolúvel, no reagente, durante a análise.
Os valores adequados de «d» são dados nas secções adequadas de
cada método.
Os valores de «d» são os valores normais aplicáveis às fibras não
degradadas quimicamente.
I.8.2. Cálculo da percentagem em massa do componente insolúvel após apli-
cação das taxas de recuperação convencionais e os eventuais factores
de correcção que têm em conta a perda de massa ocasionada pelo pré-
-tratamento.
P
1A%¼100 P 11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
P1A é a percentagem do componente insolúvel tendo em conta a taxa
de recuperação convencional e a perda de massa devida ao pré-
-tratamento
P1é a percentagem do componente insolúvel seco e puro calculada
pela fórmula indicada no ponto I.8.1
a1é a taxa convencional do componente insolúvel (Anexo II da
Directiva «Denominações têxteis»)
a2é a taxa convencional do componente solúvel (Anexo II da Direc-
tiva «Denominações têxteis»)
b1é a perda de percentagem do componente insolúvel devida ao pré-
-tratamento
b2é a perda de percentagem do componente solúvel devida ao pré-
-tratamento
A percentagem do segundo componente (P2A %) é igual a 100 − P1A
%.
Quando se utilizar um pré-tratamento especial, os valores de b1eb2devem ser determinados, se possível, submetendo cada uma das fibras
componentes puras ao pré-tratamento aplicado na análise. Por fibras
puras, deve entender-se as fibras isentas de todas as matérias não
fibrosas, com excepção das que contêm normalmente (pela sua natu-
reza ou devido ao processo de fabrico), no estado (cru, branqueado)
em que se encontram no artigo a submeter a análise.
Quando não se dispõe de fibras componentes separadas e puras que
tenham servido para o fabrico do artigo submetido a análise, é
necessário adoptar valores médios de b1eb2, resultantes de ensaios
efectuados em fibras puras semelhantes às contidas na mistura exami-
nada.
Se for aplicado pré-tratamento normal, por extracção com éter de
petróleo e água, desprezam-se em geral os factores de correcção b1e
b2, salvo no caso do algodão cru, do linho cru e do cânhamo cru, nos
quais, se admite convencionalmente uma perda de 4 % no pré-trata-
mento, e no caso do polipropileno em que se admite, uma perda de
1% .
No caso das outras fibras admite-se, convencionalmente, não ter em
conta nos cálculos a perda devida no pré-tratamento.
II. MÉTODO DE ANÁLISE QUANTITATIVA POR SEPARAÇÃO
MANUAL
II.1.Âmbito de aplicação
Este método aplica-se às fibras têxteis de qualquer natureza, desde que
não formem uma mistura íntima e seja possível separá-las manual-
mente.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
II.2.Princípio
Após identificação dos componentes de têxtil, eliminam-se primeiro as
matérias não fibrosas através dum pré-tratamento adequado, seguido
de separação manual das fibras, secagem e pesagem, para calcular a
proporção de cada componente na mistura.
II.3.Material necessário
II.3.1. Frascos de pesagem, ou outro aparelho que permita resultados
idênticos.
II.3.2. Exsicador, que contenha sílica-gel corado por um indicador.II.3.3. Estufa com ventilação, para secar os provetes à temperatura de
105 ± 3 ºC.
II.3.4. Balança analítica com precisão de 0,0002 g.
II.3.5. Extractor de Soxhlet ou aparelho que permita um resultado idêntico.
II.3.6. Agulha.
II.3.7. Torsiómetro, ou aparelho equivalente.
II.4.Reagentes
II.4.1. Éter de petróleo redestilado que ferva entre 40 º e 60 ºC.
II.4.2. Água destilada ou densionizada.
II.5.Atmosfera de condicionamento e ensaio
Ver ponto I.4.
II.6.Amostra reduzida
Ver ponto I.5.
II.7.Pré-tratamento da amostra reduzida
Ver ponto I.6.
II.8.Método de análise
II.8.1. Análise de um fio
Retirar da amostra para ensaio previamente tratada um provete com
uma massa de, pelo menos, 1 g. No caso de um fio muito fino, a
análise pode ser efectuada sobre um comprimento de, pelo menos,
30 m, qualquer que seja a sua massa.
Cortar o provete de fio em bocados de comprimento conveniente e
separar os elementos com uma agulha, e, se necessário, com o torsió-
metro. Introduzir os componentes assim separados em frascos de
pesagem previamente tarados e secos a 105º ± 3 ºC, até se obter uma
massa constante como indicado em I.7.1 e I.7.2.
II.8.2. Análise de um tecido
Da amostra para ensaio previamente tratada retirar, longe das ourelas,
um provete com uma massa de, pelo menos, 1 g, cortando com
precisão, sem desfiar e paralelamente aos fios da trama ou de teia
ou, no caso de malhas, paralelamente às fileiras ou às colunas. Separar
os fios de natureza diferente, recolher em frascos de pesagem previa-
mente tarados e proceder como indicado no ponto II.8.1.
II.9.Cálculo e expressão de resultados
Exprimir a massa de cada um dos componentes em percentagem da
massa total das fibras constituintes da mistura. Estas percentagens
calculam-se com base nas massas das fibras puras e secas às quais
foram aplicadas as taxas de recuperação convencionais, por um lado,
e os factores de correcção necessários para ter em conta as perdas de
massa devidas ao pré-tratamento, por outro.
II.9.1. Cálculo das percentagens das massas das fibras puras e secas, não
tendo em conta a perda da massa da fibra devida ao pré-tratamento.
P
1%¼100 m 1
m1þm2¼100
1þm2
m1
P1é a percentagem do primeiro componente seco e puro;
m1é a massa seca e pura do primeiro componente;1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
m2é a massa seca e pura do segundo componente.
II.9.2. Cálculo das percentagens de cada um dos componentes após ter apli-
cado as taxas convencionais e os eventuais factores de correcção que
têm em conta perdas de massa devidas ao pré-tratamento (ver ponto
I.8.2).
III.1.Precisão dos métodos
A precisão indicada para cada método refere-se à reprodutibilidade.
A reprodutibilidade é a fidelidade, isto é, a grande concordância entre
os valores experimentais obtidos por operadores trabalhando em labo-
ratórios diferentes, ou em épocas diferentes, obtendo cada um, com o
mesmo método, resultados individuais sobre um produto homogéneo
idêntico.
A reprodutibilidade exprime-se pelos limites de confiança dos resul-
tados para um nível de confiança de 95 %.
A reprodutibilidade corresponde ao desvio entre dois resultados, o
qual, num conjunto de análises afectuadas em laboratórios diferentes,
não deve ser ultrapassado mais do que cinco vezes em cem, aplicando
normal e correctamente o método a uma mistura homogénea idêntica.
III.2.Relatório de análise
III.2.1. Indicar que a análise foi efectuada em conformidade com o presente
método.
III.2.2. Fornecer indicações detalhadas relativas aos pré-tratamentos especiais
(ver ponto I.6).
III.2.3. Indicar os resultados individuais, bem como a média aritmética arre-
dondada à primeira decimal.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. MÉTODOS ESPECIAIS — QUADRO RESUMO
Método Âmbito de aplicação Reagentes
n.o1 Acetato Determinadas fibras Acetona
n.o2 Determinadas fibras
proteínicasDeterminadas fibras Hipoclorito
n.o3 Viscose, cupro ou certos
tipos de modalAlgodão Cloreto de zinco e ácido
fórmico
n.o4 Poliamida ou nylon Determinadas fibras Ácido fórmico a 80 %
n.o5 Acetato Triacetato Álcool benzílico
n.o6 Triacetato Determinadas fibras Diclorometano
n.o7 Determinadas fibras
celulósicasPoliéster Ácido sulfúrico a 75 %
n.o8 Acrílicas, determinadas
modacrílicas ou determi-
nadas clorofibrasDeterminadas fibras Dimetilformamida
n.o9 Determinadas clorofibras Determinadas fibras Sulforeto de carbono
acetona a 55,5/44,5
n.o10 Acetato Determinadas clorofibras Ácido acético glacial
n.o11 Seda Lã ou pêlos Ácido sulfúrico a 75 %
n.o12 Juta Determinadas fibras de
origem animalMétodo por dosagem de
azoto
n.o13 Polipropileno Determinadas fibras Xileno
n.o14 Clorofibras (à base de
homopolímero de cloreto
de vinilo)Determinadas fibras Ácido sulfúrico concen-
trado
n.o15 Clorofibra, determinadas
modacrílias, determi-
nados elastanos, acetato,
triacetatoDeterminadas fibras Ciclohexanona1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
MÉTODO N.o1
MISTURASDE ACETATO COM DETERMINADASOUTRASFIBRAS
(Método da acetona)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. acetato (19)
com
2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), linho (7), cânhamo (8),
juta (9), abaca (10), alfa (11), coco (12), giesta (13), ramie (14), sisal (15),
cupro (21), modal (22), proteica (23), viscose (25), acrílica (26), polia-
mida ou nylon(30) e poliéster (31).
Este método não se aplica às misturas com fibras de acetato desacetilado à
superfície.
2. PRINCÍPIO
Dissolver o acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura, com
acetona. Recolher, lavar e secar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se
necessário, em percentagem da massa seca da mistura; cálculo da percen-
tagem de acetato seco por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)
3.1.Aparelhos
Frascos cónicos com capacidade mínima de 200 ml e com rolha esmeri-
lada.
3.2.Reagente
Acetona.
4. TÉCNICA
Seguir as indicações dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:
Colocar o provete no frasco cónico de 200 ml e rolha esmerilada, juntar
100 ml de acetona por grama do provete, agitar, deixar repousar durante 30
minutos à temperatura ambiente e decantar o líquido para o cadinho filtrante
previamente tarado.
Repetir duas vezes este tratamento (fazem-se três extracções no total), mas
somente durante períodos de 15 minutos, de modo que a duração total do
tratamento com a acetona seja de 1 h. Transferir o resíduo para o cadinho
filtrante, lavar com acetona e esvaziar o cadinho por sucção. Voltar a encher
o cadinho com acetona e deixar escorrer o líquido por gravidade.
Finalmente, esvaziar o cadinho por sucção, secar o cadinho com o resíduo,
deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de d é de
1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos
resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1, para um
nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
MÉTODO N.o2
DETERMINADAS FIBRAS PROTEICAS E DETERMINADAS OUTRAS
FIBRAS
(Método do hipoclorito)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. certas fibras proteicas, a saber lã (1), pêlos de animais (2 e 3), seda (4),
fibra proteica (23)
com
2. algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrílica (26), cloro-
fibra (27), poliamida ou nylon(30), poliéster (31), polipropileno (33),
elastano (39) e vidro têxtil (40).
Se estiverem presentes diferentes categorias de fibras proteicas, o método
permite calcular a sua proporção global na mistura, mas não a sua percen-
tagem individual.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras proteicas, a partir de uma massa seca conhecida da
mistura, numa solução de hipoclorito. Recolher, lavar, secar e em seguida
pesar o resíduo. A sua massa — corrigida eventualmente — exprime-se em
percentagem da massa seca da mistura. A percentagem de fibras proteicas
secas obtém-se por diferença.
Para preparar a solução de hipoclorito, utilizar hipoclorito de lítio ou hipo-
clorito de sódio.
O hipoclorito de lítio é indicado quando é reduzido o número de análises
ou quando estas se efectuam a intervalos bastante longos. O hipoclorito de
lítio sólido apresenta com efeito, contrariamente ao hipoclorito de sódio,
um teor em hipoclorito praticamente constante. Se este teor for conhecido,
deixa de ser necessário controlá-lo em cada análise por iodometria e é
possível trabalhar com tomadas de ensaio de hipoclorito de lítio constantes.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)3.1.Aparelhos
i) Frasco cónico de 250 ml com rolha de vidro esmerilado;
ii) Termóstato regulável a 20 (± 2) ºC.
3.2.Reagentes
i)Reagente à base de hipoclorito
a) Solução de hipoclorito de lítio
Este reagente é constituído por uma solução recentemente preparada,
com um teor em cloro activo de 35 (± 2) g/l (cerca de 1 M) à qual
foi adicionado hidróxido de sódio previamente dissolvido na
proporção de 5 (± 0,5) g/l. Para preparar a solução dissolver 100 g
de hipoclorito de lítio com um teor de 35 % em cloro activo (ou
115 g com um teor de 30 % em cloro activo) em cerca de 700 ml
de água destilada. Adicionar 5 g de hidróxido de sódio dissolvido em
cerca de 200 ml de água destilada e perfazer até 1 l com água desti-
lada. Não é necessário controlar iodometricamente tal solução
recentemente preparada;
b) Solução de hipoclorito de sódio
Esta solução é constituída por uma solução recentemente preparada
com um teor em cloro activo de 35 (± 2) g/l (cerca de 1 M) à qual
se adicionou hidróxido de sódio previamente dissolvido na
proporção de 5 (± 0,5) g/l. Verificar por iodometria, antes de cada
análise, o título da solução em cloro activo.
ii)Ácido acético diluído
Diluir 5 ml de ácido acético glacial em água e perfazer o volume de 1 l.
4. TÉCNICA
Seguir o procedimento descrito nas generalidades e proceder do seguinte
modo: introduzir cerca de 1 g de amostra no frasco de 250 ml; adicionar1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
cerca de 100 ml de solução de hipoclorito (hipoclorito de lítio ou de sódio).
Agitar energicamente para humedecer bem a amostra.
Colocar em seguida o frasco num termóstato a 20 ºC durante 40 minutos;
durante este período, agitar permanentemente ou, pelo menos, frequente-
mente e a intervalos regulares. Dado o carácter exotérmico da dissolução
da lã, o calor da reacção deve ser deste modo repartido e eliminado de
modo a evitar eventuais erros importantes devido ao ataque das fibras inso-
lúveis.
Ao fim de 40 minutos, filtrar o conteúdo do frasco através de um cadinho
filtrante de vidro previamente tarado. Lavar o frasco com um pouco de
reagente de hipoclorito para retirar as fibras que eventualmente ainda
estejam presentes e transferir o todo para o cadinho filtrante. Esvaziar o
cadinho filtrante por sucção; lavar o resíduo, sucessivamente, com água,
com a solução diluída de ácido acético e, finalmente, com água de novo.
No decurso desta operação, esvaziar o cadinho por sucção, depois de cada
adição de líquido, esperando sempre que o líquido tenha escorrido através
do cadinho antes da aplicação da sucção.
Finalmente, esvaziar o cadinho por sucção, em seguida secar o cadinho
com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados de acordo com o método descrito nas generalidades.
O coeficiente de correcção «d» tem o valor 1,00. Tem o valor de 1,01 para
o algodão, viscose e modal e o valor de 1,03 para o algodão cru.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
No caso de misturas homogéneas de fibras têxteis, os limites de confiança
dos resultados obtidos por este método não devem ultrapassar ± 1, para um
nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
MÉTODO N.o3
VISCOSE, CUPRO OU CERTOS TIPOS DE MODAL E ALGODÃO
(Método do ácido fórmico e cloreto de zinco)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas,
às misturas binárias de:
1. viscose (25), ou cupro (21), incluindo determinados tipos de modal
(22)
com
2. algodão (5).
Se se verificar estar presente fibra de modal deve ser feito um ensaio
preliminar, para ver se esta fibra é solúvel no reagente.
Este método não se aplica às misturas nas quais o algodão sofreu uma
forte degradação química, nem quando a viscose ou a fibra de cupro não
for totalmente solúvel devido à presença de determinados corantes ou de
produtos de acabamento que não possam ser eliminados completamente.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de viscose, cupro e modal a partir de uma massa
desidratada conhecida da mistura seca, num reagente composto de
ácido fórmico e de cloreto de zinco. Recolher, lavar, secar e pesar o
resíduo. Após correcção, exprimir a massa em percentagem da massa
seca da mistura. Calcular a percentagem de viscose ou de cupro ou de
modal seca por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)
3.1.Aparelhos
i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima
de 200 ml;
ii) Dispositivo que permita manter a temperatura do frasco a 40 ºC
± 2 ºC.
3.2.Reagentes
i) Solução contendo 20 g de cloreto de zinco anidro fundido e 68 g
de ácido fórmico levado a 100 g com água (isto é: 20 partes em
massa de cloreto de zinco anidro fundido em 80 partes em
massa de ácido fórmico a 85 % em massa).
Nota:
A este respeito chama-se a atenção para o ponto I.3.2.2, em que
é exigido que todos os reagentes utilizados sejam quimicamente
puros; além disso, deve utilizar-se unicamente cloreto de zinco
anidro fundido.
ii) Solução de hidróxido de amónio: diluir 20 ml de uma solução
concentrada de amoníaco (massa volúmica: 0,880 g/ml) em
água até perfazer um litro.
4. TÉCNICA
Seguir o procedimento descrito nas generalidades e proceder do seguinte
modo: colocar o provete, rapidamente, no frasco cónico previamente
aquecido a 0 ºC. Juntar 100 ml da solução de ácido fórmico e de cloreto
de zinco pré-aquecido a 40 ºC, por grama de provete. Tapar o frasco e
agitar. Manter o frasco e o seu conteúdo a 40 ºC, durante 2 h e 30
minutos, agitando por duas vezes com intervalos de 60 minutos. Filtrar
o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, previamente tarado e
transferir o resíduo fibroso eventualmente presente para o cadinho, por
lavagem do frasco com o reagente. Lavar com 20 ml de reagente.
Lavar bem o cadinho e o resíduo com água a 40 ºC.
Lavar o resíduo fibroso com cerca de 100 ml de solução fria de
amoníaco [3.2. ii)], assegurando que este resíduo fica totalmente imerso
na solução durante 10 minutos (1), em seguida lavar muito bem com
água fria.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 18
(1) Para assegurar a imersão durante 10 minutos de resíduo fibroso na solução de
amoníaco, pode-se, por exemplo, adaptar ao cadinho filtrante um acrescento com
torneira que permita regular o escoamento do amoníaco.
▼B
Não aplicar sucção antes do líquido de lavagem ter passado por gravi-
dade através do cadinho. Finalmente esvaziar o cadinho por sucção,
secar o cadinho e o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados pelo processo descrito nas generalidades. O valor
de «d», para algodão, é 1,02.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos por este método não ultrapassam ± 2
para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 19
▼B
MÉTODO N.o4
POLIAMIDA OU NYLON E DETERMINADASOUTRAS FIBRAS
(Método do ácido fórmico a 80 %)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas,
às misturas binárias de:
1. poliamida ou nylon(30)
com
2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), algodão (5), cupro (21), modal (22),
viscose (25), acrílica (26), clorofibra (27), poliéster (31), polipropi-
leno (33) e vidro têxtil (40).
Como se indica a seguir, este método aplica-se às misturas que conte-
nham lã mas, quando a proporção desta última for superior a 25 %,
deve ser aplicado o método n.o2 (dissolução da lã em solução de hipo-
clorito de sódio alcalino).
2. PRINCÍPIO
Dissolver fibras de poliamida a partir de uma massa seca conhecida da
mistura em ácido fórmico. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo.
Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa
seca da mistura. Calcular a percentagem seca de poliamida ou nylon,
por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)
3.1.Aparelhos
Frasco cónico com rolha esmerilada, e capacidade mínima de
200 ml.
3.2.Reagentes
i) Solução de ácido fórmico a 80 % em massa, densidade a 20 ºC:
1,186. Diluir com água 880 ml de ácido fórmico a 90 % em
massa, densidade a 20 ºC: 1,204, até um litro ou diluir 780 ml
de ácido fórmico, 98 % a 100 %, em massa, densidade a 20 ºC:
1,220, água até um litro.
A concentração não é crítica entre 77 % e 83 % em massa de
ácido fórmico;
ii) Solução diluída de hidróxido de amónio — Diluir 80 ml de uma
solução concentrada de hidróxido de amónio (densidade a 20 ºC:
0,880) com água até um litro.
4. TÉCNICA
Seguir as indicações descritas nas generalidades e proceder do seguinte
modo: colocar o provete no frasco cónico de 200 ml, no mínimo, e
juntar 100 ml de solução de ácido fórmico por grama do provete; rolhar
o frasco, agitar de modo a molhar o provete. Deixar repousar o conteúdo
do frasco durante 15 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez
em quando. Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante
previamente tarado, transferindo o resíduo fibroso para o cadinho por
lavagem do frasco com um pouco de solução de ácido fórmico. Esvaziar
o cadinho por sucção e lavar o resíduo sobre o cadinho, sucessivamente,
com solução de ácido fórmico, água quente, com solução de hidróxido
de amónio e, finalmente, com água fria. Só se aplica sucção após a
passagem dos líquidos de cada lavagem através do cadinho, por gravi-
dade. Finalmente, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e
pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados do modo descrito nas generalidades. O valor de
«d» é 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
MÉTODO N.o5
ACETATO E TRIACETATO
(Método do álcool benzílico)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matériais não fibrosas,
às misturas binárias de:
— acetato (19)
com
— triacetato (24).
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de acetato a partir de uma massa seca conhecida da
mistura, com álcool benzílico a 52 º ± 2 ºC. Recolher, lavar, secar e
pesar o resíduo; exprimir a massa em percentagem da massa seca da
mistura. Calcular a percentagem de acetato seco por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Frasco cónico, com rolha esmerilada, com capacidade mínima
de 200 ml;
ii) Dispositivo de agitação mecânica;iii) Termóstato ou outro aparelho que permita manter a tempera-
tura do frasco a 52 º ± 2 ºC.
3.2.Reagentes
i) Álcool benzílico;
ii) Álcool etílico.
4. TÉCNICA
Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete no frasco cónico, juntar 100 ml de álcool benzílico
por grama de provete.
Tapar o frasco, mergulhá-lo no banho de água a 52 º ± 2 ºC e agitar
energicamente por meio do dispositivo de agitação mecânica, durante
20 minutos, a esta temperatura.
(A agitação mecânica pode eventualmente ser substituída por agitação
manual e enérgica.)
Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado.
Juntar no frasco uma nova porção de álcool benzílico e agitar como
anteriormente à temperatura de 52 º ± 2 ºC durante 20 minutos.
Decantar através do mesmo cadinho filtrante. Repetir o ciclo de
operações uma terceira vez.
Transferir finalmente o líquido e o resíduo para o cadinho; transferir o
resíduo fibroso adicionando um volume suplementar de álcool benzílico
à temperatura de 52 º ± 2 ºC. Esvaziar completamente o cadinho.
Colocar as fibras num frasco, lavar com álcool etílico; após agitação
manual, decantar pelo mesmo cadinho filtrante.
Repetir duas ou três vezes esta lavagem. Transferir o resíduo para o
cadinho filtrante e esvaziar completamente. Secar o resíduo no cadinho,
deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d»
é 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
MÉTODO N.o6
TRIACETATO E DETERMINADASOUTRASFIBRAS
(Método do diclorometano)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após eliminação das matériais não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. triacetato (24)
com
2. lã (1), pêlos animais(2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal
(22), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon(30), poliéster
(31) e vidro têxtil (40).
Observação:
As fibras de triacetato parcialmente saponificadas por um tratamento
especial deixam de ser completamente solúveis no reagente. Neste
caso, o método não é aplicável.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de triacetato a partir de uma massa seca conhecida da
mistura, por meio de diclorometano. Recolher, lavar, secar e pesar o
resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da
massa seca da mistura. Calcular a percentagem de triacetato seco por
diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
Frasco cónico, com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
200 ml.
3.2.Reagente
Diclorometano (cloruro de metileno).
4. TÉCNICA
Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete no frasco cónico de 200 ml, com rolha esmerilada,
juntar 100 ml de diclorometano por grama de provete, tapar, agitar o
frasco de 10 em 10 minutos para molhar o provete com o reagente, e
deixar em contacto durante 30 minutos à temperatura ambiente, agitando
de vez em quando. Decantar o líquido pelo cadinho filtrante previa-
mente tarado. Juntar 60 ml de diclorometano ao resíduo deixado no
frasco, agitar manualmente e filtrar o conteúdo do frasco do mesmo
cadinho. Transferir o resíduo fibroso para o cadinho por lavagem do
frasco com um pouco de diclorometano. Esvaziar o cadinho por sucção,
para eliminar o excesso de líquido, tornar a encher o cadinho com diclo-
rometano e deixar escorrer o líquido por gravidade.
Finalmente aplicar o vácuo para eliminar o excesso de líquido, depois de
tratar o resíduo com água a ferver para eliminar todo o solvente, aplicar
o vácuo, secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d»
é 1,00 excepto para o poliéster, para o qual «d» = 1,01.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma amostra homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 22
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MÉTODO N.o7
DETERMINADASFIBRAS CELULÓSICASE POLIÉSTER
(Método do ácido sulfúrico a 75 %)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas,
às misturas binárias de:
1. algodão (5), linho (7), cânhamo (8), ramie (14), cupro (21), modal
(22), viscose (25)
com
2. poliéster (31).
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de celulose a partir de uma massa seca conhecida da
mistura em ácido sulfúrico a 75 %. Recolher, lavar, secar, e pesar o
resíduo; exprimir a massa em percentagem da massa seca da mistura.
Calcular a percentagem de fibras de celulose por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
500 ml;
ii) Termóstato ou outro aparelho que permita manter a temperatura
do frasco a 50 º ± 5 ºC.
3.2.Reagentes
i) Ácido sulfúrico a 75 % ± 2 % em massa:
Preparar, juntando com precaução e arrefecendo, 700 ml de
ácido sulfúrico, de densidade 1,84 a 20 ºC, a 350 ml de água
destilada. Arrefecer até à temperatura ambiente e diluir com
água, até um litro;
ii) Solução diluída de hidróxido de amónio:
Diluir com água 80 ml de uma solução concentrada de hidró-
xido de amónio (densidade 0,88 a 20 ºC) até um litro.
4. TÉCNICA
Seguir as indicações dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 500 ml, no
mínimo, juntar 200 ml de solução de ácido sulfúrico, a 75 % por grama
de provete, fechar e agitar o frasco com precaução, para molhar o
provete com o reagente. Manter o frasco a 50 º ± 5 ºC durante 1 hora,
agitando suavemente o frasco e o seu conteúdo, de 10 minutos em 10
minutos. Filtrar por sucção o conteúdo do frasco através do cadinho
filtrante, previamente tarado. Transferir o resíduo fibroso para o
cadinho, por lavagem do frasco com um pouco de solução de ácido
sulfúrico a 75 %. Retirar o líquido do cadinho por sucção e lavar uma
vez o resíduo com um pouco de solução de ácido sulfúrico. Não aplicar
sucção enquanto o ácido não tiver escorrido por gravidade.
Lavar o resíduo várias vezes com água fria, depois duas vezes com a
solução de hidróxido de amónio e depois completamente, com água
fria, esvaziando o cadinho por sucção depois de cada adição. Não
aplicar sucção durante as operações de lavagem mas somente depois de
o líquido ter escorrido por gravidade. Eliminar por sucção o líquido
restante, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d»
é de 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 23
▼B
MÉTODO N.o8
ACRÍLICAS,DETERMINADASMODACRÍLICASOUDETERMINADAS
CLOROFIBRAS E DETERMINADASOUTRAS FIBRAS
(Método da dimetilformamida)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas,
às misturas binárias de:
1. acrílicas (26), certas modacrílicas (29) ou certas clorofibras (27) (1)
com
2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal
(22), viscose (25), poliamida ou nylon(30) e poliéster (31).
O método aplica-se igualmente às fibras acrílicas e a determinadas
modacrílicas tratadas com corantes pré-metalizados, mas não às tratadas
com corantes com crómio.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras acrílicas, determinadas modacrílicas ou determinadas
clorofibras de uma massa seca conhecida da mistura, por meio de dime-
tilformamida a uma temperatura de banho-maria à ebulição. Recolher,
lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário,
em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de
acrílicas, modacrílicas ou clorofibras secas por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
200 ml;
ii) Banho-maria à ebulição.
3.2.Reagente
Dimetilformamida (com ponto de ebulição de 153 º ± 1 ºC) não
contendo mais do que 0,1 % de água.
Sendo este reagente tóxico, é recomendado trabalhar numa
chaminé.
4. TÉCNICA
Seguir as indicações nas generalidades e proceder do seguinte modo:Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml,
pelo menos, juntar 80 ml de dimetilformamida por grama do provete
previamente aquecido em banho-maria à ebulição, tapar o frasco, agitar
de forma a molhar o provete com o reagente e colocar no banho-maria à
ebulição onde se mantém durante 1 hora. Agitar o frasco e o seu
conteúdo manualmente e com precaução cinco vezes durante este
período.
Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado,
retendo as fibras no frasco cónico. Juntar de novo 60 ml de dimetilfor-
mamida e aquecer durante mais 30 minutos, agitando manualmente e
com precaução duas vezes durante este período.
Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, por sucção.
Transferir para o cadinho as fibras residuais no frasco, por lavagem
deste com dimetilformamida. Esvaziar por sucção para eliminar o
excesso de líquido. Lavar o resíduo com cerca de 1 l de água quente a
70-80 ºC, enchendo sempre o cadinho de água. Após cada adição de
água, aplicar momentaneamente a sucção, mas apenas após o escoa-
mento espontâneo da água. Se o escoamento do líquido de lavagem
através do cadinho for demasiado lento, aplicar uma ligeira sucção.
Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Deve verificar-se a solubilidade destas modacrílicas ou destas clorofibras no reagente
antes de proceder à análise.
▼B
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados tal como descrito nas generalidades. O valor de
«d» é de 1,00 excepto para:
a lã: 1,01
o algodão: 1,01
o cupro: 1,01
o modal: 1,01o poliéster: 1,01.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 25
▼B
MÉTODO N.o9
DETERMINADAS CLOROFIBRAS E DETERMINADAS OUTRAS
FIBRAS
(Método do sulfureto de carbono/acetona 55,5/44,5)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas,
às misturas binárias de:
1. determinadas clorofibras (27), nomeadamente, determinados policlo-
retos de vinilo, sobreclorados ou não (1)
com
2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal
(22), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon(30), poliéster
(31) e vidro têxtil (40).
Quando a lã ou a seda contidas na mistura excederem 25 %, convém
utilizar o método n.o2. Quando a poliamida ou nyloncontida exceder
25 %, utilizar o método n.o4.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de clorofibras a partir de uma massa seca conhecida
da mistura por meio da mistura azeotrópica de sulfureto de carbono e
acetona. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a sua massa,
corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura.
Calcular a percentagem de fibras de policloreto de vinilo secas por dife-
rença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)
3.1.Aparelhos
i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
200 ml;
ii) Dispositivo de agitação mecânica.
3.2.Reagentes
i) Mistura azeotrópica de sulfureto de carbono e acetona (55,5 %
de sulfureto de carbono com 44,5 % de acetona em volume).
Sendo este reagente tóxico, é recomendado trabalhar numa
chaminé;
ii) Álcool etílico a 92 % em volume ou álcool metílico.
4. TÉCNICA
Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml,
pelo menos, juntar 100 ml de mistura azeotrópica por grama de provete.
Tapar o frasco e agitar à temperatura ambiente no dispositivo de
agitação mecânica ou com agitação manual vigorosa durante 20
minutos. Decantar o líquido sobrenadante para o cadinho filtrante
previamente tarado.
Repetir este tratamento com mais 100 ml de mistura azeotrópica. Conti-
nuar este ciclo de operações até que uma gota do líquido da extracção
não deixe depósito do polímero após evaporação num vidro de relógio.
Transferir o resíduo do frasco para o cadinho filtrante com um pouco
mais de reagente, esvaziar por sucção e lavar o cadinho e o resíduo
com 20 ml de álcool e depois três vezes com água. Não aplicar sucção
antes do líquido de lavagem ter escorrido através do cadinho, por gravi-
dade. Finalmente, eliminar o líquido excedente por sucção, secar o
cadinho com o seu conteúdo, deixar arrefecer e pesar.
Observação:
As amostras de certas misturas de alto teor de policloreto de vinilo
contraem-se fortemente durante a operação de secagem, o que retarda a
eliminação do policloreto de vinilo pelo solvente. Esta contracção não
impede contudo a dissolução total do policloreto de vinilo.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Deve verificar-se a solubilidade das clorofibras no reagente antes de proceder à análise.
▼B
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d»
é de 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 27
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MÉTODO N.o10
ACETATO E DETERMINADASCLOROFIBRAS
(Método do ácido acético glacial)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, depois da eliminação das matériais não fibrosas,
às misturas binárias de:
1. acetato (19)
com
2. certas clorofibras (27), como o policloreto de vinilo, sobreclorado ou
não.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de acetato a partir de uma massa seca conhecida da
mistura em ácido acético glacial. Recolher, lavar, secar, e pesar o
resíduo; exprimir a massa eventualmente corrigida em percentagem da
massa seca da mistura. Calcular a percentagem de acetato por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
200 ml;
ii) Dispositivo de agitação mecânica.
3.2.Reagente
Ácido acético glacial (a mais de 99 %). Este reagente é muito
cáustico, pelo que deve ser manipulado com precaução.
4. TÉCNICA
Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml
pelo menos, juntar 100 ml de ácido acético glacial por grama do
provete. Fechar bem o frasco e agitar durante 20 minutos à temperatura
ambiente, no dispositivo de agitação mecânica ou com agitação manual
vigorosa. Decantar o líquido sobrenadante para o cadinho filtrante
previamente tarado. Repetir este tratamento duas vezes, utilizando, de
cada vez, 100 ml de reagente, o que completa três extracções. Transferir
o resíduo para o cadinho filtrante, esvaziar por sucção, lavar o cadinho e
o resíduo com 50 ml de ácido acético glacial e, em seguida, três vezes,
com água. Depois de cada lavagem, deixar o líquido escorrer por gravi-
dade através do cadinho, antes de se aplicar a sucção. Secar o cadinho
com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d»
é 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 28
▼B
MÉTODO N.o11
SEDA E LÃ OU PÊLOS
(Método do ácido sulfúrico a 75 %)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após eliminação das matériais não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. seda (4)
com
2. lã (1) ou pêlos animais (2 e 3).
2. PRINCÍPIO
Dissolver a seda a partir de uma massa seca conhecida da mistura por
meio de ácido sulfúrico a 75 % em massa (1). Recolher, lavar, secar e
pesar o resíduo. Exprimir a sua massa, corrigida se necessário, em
percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de seda
seca por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)
3.1.Aparelhos
Frasco cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
200 ml.
3.2.Reagentes
i)Ácido sulfúrico a 75 % ± 2 % em massa:
Juntar com precaução e arrefecendo, 700 ml de ácido sulfúrico
concentrado de densidade 1,84 a 20 ºC a 350 ml de água desti-
lada.
Deixar arrefecer à temperatura ambiente, diluir com água até
perfazer um litro;
ii)Solução diluída de ácido sulfúrico: juntar, lentamente, 100 ml
de ácido sulfúrico, de densidade 1,84 a 20 ºC a 1 900 ml de
água destilada;
iii)Solução diluída de hidróxido de amónio: Diluir com água
200 ml de solução de hidróxido de amónio concentrado de
densidade 0,880 a 20 ºC até perfazer 1 000 ml.
4. TÉCNICA
Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete num frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml
pelo menos. Juntar 100 ml de ácido sulfúrico a 75 % por grama do
provete, tapar, agitar vigorosamente e deixar repousar durante 30
minutos à temperatura ambiente. Agitar de novo e deixar repousar mais
30 minutos. Agitar uma última vez e verter o conteúdo do frasco para
um cadinho filtrante previamente tarado. Transferir para o cadinho as
fibras que eventualmente fiquem no frasco, com um pouco de ácido
sulfúrico a 75 %. Lavar o resíduo, no cadinho, sucessivamente, com
50 ml de ácido sulfúrico diluído, 50 ml de água e 50 ml de solução
diluída de hidróxido de amónio. Deixar de cada vez as fibras em
contacto com o líquido durante cerca de 10 minutos, antes de aplicar
sucção. Lavar com água deixando as fibras em contacto com água
durante 30 minutos. Retirar o líquido excedente por sucção. Secar o
cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d»
é 0,985 para a lã (1).
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método, não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) As sedas selvagens tais como o «tussah» não são completamente dissolvidas pelo ácido
sulfúrico a 75 %.
▼B
MÉTODO N.o12
JUTA E DETERMINADASFIBRAS DE ORIGEM ANIMAL
(Método por dosagem do azoto)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. juta (9)
com
2. determinadas fibras de origem animal.
Estas últimas podem ser constituídas de pêlos (2 e 3) ou lã (1) ou de
uma mistura de pêlos e lã. Considera-se que este método não se aplica
às misturas têxteis que contenham matérias não fibrosas (corantes,
acabamentos, etc.) à base de azoto.
2. PRINCÍPIO
Determinação do teor de azoto contido na mistura e cálculo de
proporção dos dois constituintes da mistura a partir do teor de azoto
determinado e do teor de azoto conhecido de cada um dos constituintes.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Balão de Kjeldahl com a capacidade de 200 a 300 ml;
ii) Aparelho de destilação Kjeldahl, com injecção de vapor;
iii) Bureta, permitindo uma precisão de 0,05 ml.
3.2.Reagentes
i) Tolueno;
ii) Álcool metílico;iii) Ácido sulfúrico de densidade 1,84 a 20 ºC (
1);
iv) Sulfato de potássio (1);
v) Dióxido de selénio (1);
vi) Solução de hidróxido de sódio (400 g/l). Dissolver 400 g de
hidróxido de sódio em 400-500 ml de água e diluir com água
até perfazer um litro;
vii) Mistura de indicadores. Dissolver 0,1 g de vermelho de metilo
em 95 ml de álcool etílico e 5 ml de água, e misturar esta
solução com 0,5 g de verde de bromocresol dissolvido em
475 ml de álcool etílico e 25 ml de água;
viii) Solução de ácido bórico. Dissolver 20 g de ácido bórico em
um litro de água;
ix) Ácido sulfúrico 0,02 N (solução padrão volumétrica).
4. PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA REDUZIDA
O pré-tratamento descrito nas generalidades é substituído pelo pré-trata-
mento seguinte:
Submeter a amostra, seca ao ar, a uma extracção num aparelho Soxhlet
com uma mistura de um volume de tolueno e três volumes de álcool
metílico, durante quatro horas, à velocidade mínima de cinco ciclos por
hora. Deixar a amostra ao ar para permitir a evaporação do solvente e
eliminar os vestígios por aquecimento numa estufa, à temperatura de
105 ºC (± 3 ºC). Extrair em seguida a amostra com água (50 ml por
grama de amostra) à ebulição, sob refluxo, durante 30 minutos. Filtrar,
reintroduzir a amostra no frasco e repetir a extracção com nova porção
de água de idêntico volume. Filtrar, retirar o excesso de água da amostra
por expressão, sucção ou centrifugação e depois deixar a amostra secar
ao ar.
Observação:Devido aos efeitos tóxicos do tolueno e do álcool metílico, é necessário
utilizar estes produtos com as devidas precauções.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 30
(1) Estes reagentes devem estar isentos de azoto.
▼B
5. TÉCNICA
5.1.Instruções gerais
Seguir as instruções dadas nas generalidades no que diz respeito à
colheita, secagem e pesagem do provete.
5.2.Instruções pormenorizadas
Transfere-se o provete para um balão de Kjeldahl. Ao provete de
pelo menos 1 g colocado no balão de Kjeldahl juntar, pela ordem
seguinte, 2,5 g de sulfato de potássio, 0,1 a 0,2 g de dióxido de
selénio e 10 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84). Aquecer o balão, ao
princípio lentamente, até destruição total das fibras, e depois mais
fortemente, até que a solução se torne clara e por fim praticamente
incolor. Continuar o aquecimento durante 15 minutos. Deixar arre-
fecer, diluir cuidadosamente o conteúdo do balão com 10 a 20 ml
de água, arrefecer, transferir para um balão graduado de precisão de
20 ml e juntar água até perfazer 200 ml para obter a solução para
análise.
Introduzir cerca de 20 ml de uma solução de ácido bórico num
frasco cónico de 10 ml e colocá-lo sob o condensador do aparelho
de destilação Kjeldahl de tal modo que a extremidade do tubo
abdutor daquele se encontre exactamente abaixo do nível da
superfície da solução de ácido bórico. Transferir exactamente
10 ml da solução para análise para o balão de destilação, introduzir,
pelo menos, 5 ml de solução de hidróxido de sódio no funil,
levantar ligeiramente a tampa e deixar a solução de hidróxido de
sódio correr lentamente para o balão. Se a solução a analisar e a
solução de hidróxido de sódio tenderem a formar camadas sepa-
radas, misturar com leve agitação. Aquecer ligeiramente o balão
de destilação e introduzir no líquido uma corrente de vapor prove-
niente do gerador. Recolher cerca de 20 ml do destilado, baixar o
frasco cónico de modo que a extremidade do tubo abdutor se
encontre cerca de 20 mm acima do nível da superfície do líquido
e destilar ainda durante um minuto. Lavar a extremidade do tubo
abdutor com água e recolher o líquido de lavagem no frasco
cónico. Retirar este frasco, colocar um segundo frasco cónico
contendo cerca de 10 ml de solução de ácido bórico e recolher
cerca de 10 ml de destilado.
Titular separadamente os dois destilados com ácido sulfúrico 0,02 N
utilizando a mistura de indicadores. Anotar os resultados da titu-
lação para os dois destilados. Se o resultado da titulação do
segundo destilado for superior a 0,2 ml, rejeitar o resultado e reco-
meçar a destilação, utilizando uma nova porção da solução para a
análise.
Efectuar um ensaio em branco, submetendo os reagentes unica-
mente à digestão e destilação.
6. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
6.1. Calcular-se como segue a percentagem de azoto na amostra seca:
A%¼28 V /C0bðÞ N
W
A % = percentagem de azoto na amostra seca e pura;
V = volume total em ml de ácido sulfúrico padrão utilizado no
ensaio;
b = volume total em ml de ácido sulfúrico padrão utilizado no
ensaio em branco;
N = concentração real do ácido sulfúrico padrão;W = massa (g) do provete seco.
6.2. Utilizando os valores de 0,22 % para o teor de azoto da juta e de
16,2 % para o das fibras de origem animal, sendo estas duas
percentagens expressas na base da massa das fibras secas, calcula-
-se a composição da mistura pela seguinte fórmula:
PA % ¼
A/C00;22
16;2/C00;22/C2100
PA % = percentagem de fibras de origem animal na amostra.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 31
▼B
7. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 32
▼B
MÉTODO N.o13
POLIPROPILENO E DETERMINADASOUTRASFIBRAS
(Método do xileno)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após a eliminação das matériais não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. fibras de polipropileno (33)
com
2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), acetato (19),
cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscose (25), acrílico (26),
poliamida ou nylon(30), poliéster (31) e vidro têxtil (40).
2. PRINCÍPIO
Eliminação da fibra de polipropileno de uma massa seca conhecida da
mistura por dissolução em xileno à ebulição. Recolher, lavar, secar e
pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percen-
tagem.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de
200 ml;
ii) Refrigerante de refluxo (adaptado a líquidos de ponto de ebulição
elevado), adaptável aos frascos i).
3.2.Reagentes
Xileno, que destile entre 137 e 142 ºC.Nota:Este reagente é muito inflamável e produz vapores tóxicos. É
necessário tomar precauções aquando da sua utilização.
4. TÉCNICA
Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte
modo:
Colocar o provete num frasco cónico [3.1.i)] e juntar 100 ml de xileno
(3.2) por grama do provete. Montar o refrigerante de refluxo [3.1.ii)] e
levar à ebulição que se mantém durante três minutos. Decantar o
líquido quente para o cadinho filtrante, previamente tarado (ver nota
1). Repetir este tratamento mais duas vezes, utilizando em cada uma
novas porções de 50 ml de solvente.
Lavar o resíduo que fica no frasco, sucessivamente, com 30 ml de
xileno a ferver (duas vezes), depois mais duas vezes com 75 ml de
éter de petróleo (I.3.2.1 das generalidades) de cada vez. Depois da
segunda lavagem com éter de petróleo, filtrar o conteúdo do frasco
pelo cadinho filtrante e transferir as fibras retidas no cadinho com a
ajuda de uma pequena quantidade suplementar de éter de petróleo.
Fazer evaporar completamente o solvente. Secar o cadinho e o
resíduo, arrefecer e pesar.
Notas:
1. Deve aquecer-se previamente o cadinho filtrante para o qual se
decanta o xileno.
2. Depois das lavagens com xileno a ferver, o frasco que contém o
resíduo deve ser suficientemente arrefecido antes de nele ser intro-
duzido o éter de petróleo.
3. A fim de atenuar os perigos de inflamabilidade e de toxicidade para
os operadores, podem utilizar-se aparelhos de extracção a quente e
técnicas adequadas, desde que conduzam a resultados idênticos (
1).1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 33
(1) Ver, por exemplo, os aparelhos descritos em «Melliand Textilberichte» 56 (1975), p.
643/645.
▼B
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calculam-se os resultados como se indica nas generalidades. O valor
de «d» é 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 34
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MÉTODO N.o14
CLOROFIBRAS (À BASE DE HOMOPOLÍMEROS DE CLORETO DE
VINILO) E DETERMINADASOUTRAS FIBRAS
(Método do ácido sulfúrico concentrado)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após a eliminação das matériais não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. clorofibras (27) à base de homopolímeros de cloreto de vinilo (sobre-
clorado ou não)
com
2. algodão (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24),
viscose (25), determinadas acrílicas (26), determinadas modacrílicas
(29), poliamida ou nylon(30) e poliéster (31).
As modacrílicas consideradas são as que produzem uma solução
límpida por imersão em ácido sulfúrico concentrado (d20= 1,84 g/
/ml). Este método pode ser utilizado, nomeadamente, em substituição
dos métodos n.os8e9 .
2. PRINCÍPIO
As fibras mencionadas no ponto 2 do n.o1 são eliminadas a partir de
uma massa conhecida da mistura no estado seco por dissolução no
ácido sulfúrico concentrado (d20= 1,84 g/ml). O resíduo constituído
pela clorofibra é recolhido, lavado, seco e pesado; a sua massa, corrigida
se necessário, é expressa em percentagem da massa da mistura no estado
seco. A proporção do segundo constituinte é obtida por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Frascos cónicos com capacidade mínima de 200 ml, com rolha
esmerilada;
ii) Vareta de vidro, com ponta espalmada.
3.2.Reagentes
i) Ácido sulfúrico concentrado (d20= 1,84 g/ml);
ii) Ácido sulfúrico, solução aquosa, aproximadamente 50 % (m/m)
de ácido sulfúrico;
Para preparar este reagente, adicionar com precaução e arrefe-
cendo 400 ml de ácido sulfúrico (d20= 1,84 g/ml) com 500 ml
de água. Logo que a solução se encontre à temperatura ambi-
ente, acrescentar água até 1 litro;
iii) Amoníaco, solução diluída;
Diluir com água destilada 60 ml de uma solução de amoníaco
concentrada (d20= 0,880 g/ml) para obter 1 litro.
4. TÉCNICA
Aplicar o procedimento descrito nas generalidades e, em seguida,
proceder do seguinte modo:
Ao provete colocado no frasco cónico [3.1.i)] juntar 100 ml de ácido
sulfúrico [3.2.i)] por grama do provete.
Deixar 10 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando
com ajuda da vareta de vidro. Se se tratar de um tecido ou de um tricô,
encostá-lo entre a parede do frasco e a vareta de vidro e exercer, com a
ajuda da vareta, uma leve pressão de modo a separar a matéria dissol-
vida pelo ácido sulfúrico.
Decantar o líquido sobre o cadinho de vidro tarado. Juntar de novo, no
frasco, 100 ml de ácido sulfúrico [3.2.i)] e repetir a mesma operação.
Verter o conteúdo do frasco sobre o cadinho e arrastar o resíduo fibroso
com ajuda da vareta de vidro. Se necessário, juntar um pouco de ácidosulfúrico concentrado [3.2.i)] no frasco para arrastar os restos de fibras
que aderiram às paredes. Vazar o cadinho por sucção; eliminar o filtrado
do frasco vazio ou mudar de frasco, seguidamente lavar o resíduo no
cadinho sucessivamente com a solução de ácido sulfúrico a 50 %
[3.2.ii)], de água destilada oudesionizada (I.3.2.3 das generalidades), a
solução de amoníaco [3.2.iii)] e, finalmente, lavar bem com água desti-
lada ou desionizada, esvaziando completamente o cadinho por sucção
após cada adição (não utilizar a sucção durante a operação de lavagem,
mas apenas quando o líquido se tiver escoado por gravidade).1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 35
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Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados tal como descrito nas generalidades. O valor de
«d» é 1,00.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 36
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MÉTODO N.o15
CLOROFIBRA, DETERMINADAS MODACRÍLICAS, DETERMINADOS
ELASTANOS, ACETATO, TRIACETATO E DETERMINADASOUTRAS
FIBRAS
(Método da ciclohexanona)
1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO
Este método aplica-se, após a eliminação das matériais não fibrosas, às
misturas binárias de:
1. acetato (19), triacetato (24), clorofibras (27), determinadas modacrí-
licas (29) e determinados elastanos (39)
com
2. lã (1), pêlos de animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21),
modal (22), viscose (25), poliamida ou nylon(30), acrílica (26) e
vidro têxtil (40).
Se se verificar a presença de uma fibra modacrílica ou elastano, é
conveniente proceder a um ensaio preliminar para determinar se esta
fibra é completamente solúvel no reagente.
Para a análise de misturas que contenham clorofibras é igualmente
possível aplicar o método n.o9 ou o método n.o14.
2. PRINCÍPIO
Dissolver as fibras de acetato, de triacetato, as clorofibras, determinadas
modacrílicas, determinados elastanos, de uma massa seca conhecida da
mistura por extracção com ciclohexanona a uma temperatura próxima da
ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa,
corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura.
Calcular a percentagem de clorofibra, modacrílica, elastano, acetato e
triacetato secos por diferença.
3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generali-
dades)
3.1.Aparelhos
i) Aparelho para extracção a quente que permita a técnica
prevista no capítulo 4 [ver esquema da página 54, variante do
aparelho descrito em «Melliand Textilberichte» 56 (1975) 643-
-645];
ii) Cadinho filtrante que conterá a amostra;iii) Placa porosa, de porosidade 1;
iv) Refrigerador de refluxo que se adapta ao balão de destilação;
v) Aparelho de aquecimento.
3.2.Reagentes
i) Ciclohexanona, ponto de ebulição a 156 ºC;
ii) Álcool etílico, diluído a 50 % em volume.
Nota:A ciclohexanona é inflamável e tóxica; é conveniente tomar
medidas de protecção adequadas na sua utilização.
4. TÉCNICA
Seguir as instruções fornecidas nas generalidades e proceder tal como se
segue:
Deitar para o balão de destilação 100 ml de ciclohexanona por grama de
matéria, inserir o recipiente de extracção no qual se colocou previa-
mente o cadinho filtrante contendo a amostra e a placa porosa mantida
ligeiramente inclinada. Introduzir o refrigerador de refluxo. Deixar
ferver e continuar a extracção durante 60 minutos a uma velocidade
mínima de 12 ciclos por hora. Após extracção e arrefecimento, tirar o
recipiente de extracção, retirar-lhe o cadinho filtrante e tirar igualmente
a placa porosa. Lavar o conteúdo do cadinho filtrante três ou quatro
vezes com álcool etílico a 50 % previamente aquecido até cerca de
60 ºC e, em seguida, com 1 l de água a 60 ºC.
No decurso das lavagens e entre elas, aplicar apenas a sucção após o
solvente se ter escoado por gravidade. Secar o cadinho com o resíduo,
deixar arrefecer e pesar.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 37
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5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Calcular os resultados do modo indicado nas generalidades. O valor de
«d» é de 1,00 com excepção de:
seda: 1,01
acrílica: 0,98.
6. PRECISÃO DO MÉTODO
Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de
confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultra-
passam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 38
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Esquema referido no ponto 3.1.i) do método n.o15
1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 39
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ANEXO III
PARTE A
DIRECTIVASREVOGADAS
(visadas no artigo 8.o)
— Directiva 72/276/CEE do Conselho (JO n.oL 173 de 31. 7. 1972, p. 1) e
alterações sucessivas:
— Directiva 79/76/CEE da Comissão (JO n.oL 17 de 24. 1. 1979, p. 17),
— Directiva 81/75/CEE do Conselho (JO n.oL 57 de 4. 3. 1981, p. 23),
— Directiva 87/184/CEE da Comissão (JO n.oL 75 de 17. 3. 1987, p. 21).
PARTE B
PRAZOS DE TRANSPOSIÇÃO
Directiva Data-limite para a transposição
72/276/CEE 18 de Janeiro de 1974
79/76/CEE 28 de Junho de 1979
81/75/CEE 27 de Fevereiro de 1982
87/184/CEE 1 de Setembro de 19881996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 40
▼B
ANEXO IV
QUADRO DE CORRESPONDÊNCIAS
Presente directiva Directiva 72/276/CEE
Artigo 1.oArtigo 1.o
Artigo 2.oArtigo 2.o
Artigo 3.oArtigo 3.o
Artigo 4.oArtigo 4.o
Artigo 5.oArtigo 5.o
Artigo 6.oArtigo 6.o
Artigo 7.oArtigo 7.o,n .o2
Artigo 8.o—
Artigo 9.oArtigo 8.o
Anexo I Anexo I,Anexo II, ponto 1 Anexo II, ponto 1
Anexo II, ponto 2 Anexo II, ponto 2
Anexo II, método n.
o1 Anexo II, método n.o1
Anexo II, método n.o2 Anexo II, método n.o2
Anexo II, método n.o3 Anexo II, método n.o3
Anexo II, método n.o4 Anexo II, método n.o4
Anexo II, método n.o5 Anexo II, método n.o5
Anexo II, método n.o6 Anexo II, método n.o6
Anexo II, método n.o7 Anexo II, método n.o7
Anexo II, método n.o8 Anexo II, método n.o8
Anexo II, método n.o9 Anexo II, método n.o9
Anexo II, método n.o10 Anexo II, método n.o10
Anexo II, método n.o11 Anexo II, método n.o11
Anexo II, método n.o12 Anexo II, método n.o13
Anexo II, método n.o13 Anexo II, método n.o14
Anexo II, método n.o14 Anexo II, método n.o15
Anexo II, método n.o15 Anexo II, método n.o16
Anexo III —
Anexo IV —1996L0073 — PT — 20.11.2003 — 001.001 — 41