1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 1
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►B ►M2 REGULAMENTO (CEE)N.o1764/86 DA COMISSÃO
de 27 de Maio de 1986
que prevê exigências mínimas para os produtos transformados à base de tomate no quadro do
regime de ajuda à produção ◄
(JO L 153 de 7.6.1986, p. 1)
Alterado por:
Jornal Oficial
n.opágina data
►M1Regulamento (CEE) n.o2318/89 da Comissão de 28 de Julho de 1989 L 220 49 29.7.1989
►M2Regulamento (CE) n.o1593/98 da Comissão de 23 de Julho de 1998 L 208 17 24.7.1998
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REGULAMENTO (CEE)N.o1764/86 DA COMISSÃO
de 27 de Maio de 1986
que prevê exigências mínimas para os produtos transformados à
base de tomate no quadro do regime de ajuda à produção
▼B
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Euro-
peia,
Tendo em conta o Regulamento (CEE) n.o426/86 do Conselho, de 24
de Fevereiro de 1986, que estabelece a organização comum de mercadono sector dos produtos transformados à base de frutas e produtoshortícolas(
1), e, nomeadamente, o n.o4 do seuartigo 6.o,
Considerando que o n.o1 do artigo 2.odo Regulamento (CEE) n.o
426/86 prevê um regime de ajuda à produção para determinados
produtos; que o n.o1, alínea b), do artigo 6.odo mesmo regulamento
estabelece que a ajuda só é paga para os produtos que satisfaçamexigências de qualidade mínima comunitária a determinar;
Considerando que tais exigências qualitativas têm por objectivo evitar o
fabrico de produtos para os quais não exista procura ou de produtos queprovocariam uma distorção do mercado; que as exigências devembasear-se em processos de fabrico tradicionais e leais;
Considerando que, com vista à execução do regime de ajuda à
produção, o presente regulamento deve ser aplicado em conjunção como Regulamento (CEE) n.
o1599/84 da Comissão, de 5 de Junho de 1984,
que estabelece as modalidades de aplicação do regime de ajuda àprodução para os produtos transformados à base de frutas e produtoshortícolas(
2), com última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento
(CEE) n.o1155/86 (3), nomeadamente no que se refere ao exame dos
produtos transformados;
Considerando que as exigências qualitativas estabelecidas pelo presente
regulamento constituem medidas de execução do regime de ajuda àprodução; que a Comunidade ainda não estabeleceu exigências qualita-tivas para a comercialização dos produtos; que os Estados-membrospodem continuar a aplicar exigências nacionais para esse efeito, com acondição de que essas exigências sejam compatíveis com as disposiçõesdo Tratado relativas à livre circulação das mercadorias;
Considerando que o Comité de Gestão dos Produtos Transformados à
Base de Frutas e Produtos Hortícolas não emitiu parecer no prazofixado pelo seupresidente,
ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:
▼M2
Artigo 1.o
O presente regulamento estabelece as exigências qualitativas mínimas
que os produtos à base de tomate, tal como definidos no n.o2 do artigo
1.odo Regulamento (CE) n.o504/97 da Comissão(4), devem satisfazer
para:
a) Os produtos sob quota que beneficiem da ajuda à produção prevista
no n.o1 do artigo 2.odo Regulamento (CE) n.o2201/96;
(1)J On .oL 49 de 27. 2. 1986, p. 1.
(2)J On .oL 152 de 8. 6. 1984, p. 16.
(3)J On .oL 105 de 22. 4. 1986, p. 24.
(4) JO L 78 de 20. 3. 1997, p. 14.
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▼M2
b) Os produtos à base de tomate, extraquota, entregues no quadro dos
contratos de transformação referidos no n.o2 do artigo 7.odo Regu-
lamento (CE) n.o504/97 e relativamente aos quais tenha sido respei-
tado o preço mínimo.
▼B
Artigo 2.o
Para o fabrico dos produtos referidos no artigo 1.o, só serão utilizados
tomates frescos, vermelhos, maduros, sãos e limpos (frutos de Lycoper-
sicum esculentum P. Mill), no estado de maturação industrial e, se for
caso disso, só as variedades previstas no n.o2 do artigo 1.o►M2do
Regulamento (CE) n.o504/97◄.
▼M1
TÍTULO I
Exigências relativas ao tomate pelado e não pelado
Artigo 3.o
Para efeitos do disposto no presente regulamento, entende-se por:
— «tomate pelado»:
— tomates pelados congelados, inteiros e não inteiros
e
— conserva de tomates pelados inteiros e não inteiros, tal como
definidos ►M2no n.o2 do artigo 1.odo Regulamento (CE) n.o
504/97◄,
— «tomate não pelado»:
conserva de tomates não pelados, inteiros e em pedaços, tal como
definidos no artigo 1.odo regulamento acima referido.
Artigo 4.o
1. Ao tomate pelado e não pelado só podem ser adicionados os
seguintes ingredientes:
— água,
— sumo de tomate,— concentrado de tomate,— sal (cloreto de sódio)— especiarias naturais, ervas aromáticas e seus extractos, e aromas
naturais.
No fabrico do tomate pelado e não pelado só podem ser utilizados como
aditivos ácido cítrico (E 330) e cloreto de cálcio (509).
2. A quantidade de sal adicionada não deve exceder 3 % do peso
líquido e, quando for adicionado cloreto de cálcio, a concentração totalem ião cálcio não deve exceder 0,045 % para os tomates inteiros e0,080 % para os tomates não inteiros. Para a determinação da quanti-dade de sal adicionado, o teor natural de cloretos deve considerar-sei g ua la2%d o teor de matérias secas.
3. O sumo de tomate e o concentrado de tomate adicionados devem
satisfazer as exigências mínimas estabelecidas no título II.
Artigo 5.
o
1. O tomate pelado e não pelado deve estar isento de gosto e cheiro
estranhos ao produto; a sua cor deve ser característica da variedadeutilizada correctamente transformada.
2. O tomtate pelado deve estar praticamente isento de pele. O tomate
não pelado deve ter praticamente toda a pele. O tomate pelado e nãopelado inteiro deve também estar praticamente isento de lesões.
3. A contagem de bolor no tomate em conserva (nos tomates e no
líquido de cobertura) não deve revelar mais de 50 % de campos posi-tivos e o valor do pH não deve exceder 4,5.
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Artigo 6.o
1. Os produtos são considerados conformes ao disposto no n.o2d o
artigo 5.o, quando não forem excedidas as seguintes tolerâncias para os
defeitos:
— Defeitos: 35 cm2de superfície total,
— presença de pele (tomate pelado):
— tomate inteiro: 300 cm2de superfície total,
— tomate não inteiro: 1 250 cm2de superfície total;
— ausência de pele (tomate não pelado):
— tomate inteiro: 300 cm2de superfície total,
— tomate não inteiro: 1 250 cm2de superfície total.
As tolerâncias fixadas referem-se a 10 Kg de peso líquido.2. Para efeitos do disposto no n.
o1, entende-se por:
a) «Defeitos»: zonas em que se tenha verificado lesões superficiais na
polpa, pelo que, em consequência, contrastam fortemente com a corou a textura do tecido normal do tomate e que, em princípio,deveriam ter sido removidas durante a transformação;
b) «Pele»: tanto a pele aderente ounão à polpa de tomate como a pele
que se encontra solta no recipiente.
Artigo 7.
o
1. No que respeita à conserva de tomate pelado e não pelado, os
tomates e o líquido de cobertura de um recipiente devem ocupar pelomenos 90 % da capacidade em água do recipiente.
2. O peso escorrido da conserva de tomate pelado e não pelado
inteiro deve ser, em média, de pelo menos 56 % da capacidade em águado recipiente, expressa em gramas.
3. Quando os tomates pelados e não pelados conservados forem
acondicionados em recipientes de vidro, a capacidade em água destesúltimos deve ser reduzida de 20 ml antes do cálculo das percentagensreferidas nos n.
os1e2 .
▼B
TÍTULO II
Exigências relativas ao sumo de tomate e ao concentrado de tomate
Artigo 8.o
Para efeitos do disposto no presente título, entende-se por «sumo de
tomate» e «concentrado de tomate» os produtos definidos ►M2no
n.o2, alíneas k) e l), do artigo 1.odo Regulamento (CE) n.o504/97◄.
Artigo 9.o
1. Ao sumo de tomate e ao concentrado de tomate só podem ser
adicionados os ingredientes seguintes:
— sal (cloreto de sódio),
— especiarias naturais, ervas aromáticas e seus extractos e aromas
naturais.
2. No fabrico de sumo de tomate e de concentrado de tomate pode
ser utilizado ácido cítrico (E 330) como aditivo. Além disso, no fabricode:
— sumo de tomate com uma concentração em resíduo seco inferior a 7
% pode ser utilizado ácido ascórbico (E 300). Contudo, a concen-tração em ácido ascórbico não deve exceder 0,03 % da massa doproduto acabado,
— concentrado de tomate sob a forma de pó pode ser utilizado dióxido
de silíco (551). Contudo, a concentração em dióxido de silício nãodeve exceder 1 % da massa do produto acabado.
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3. A quantidade de sal adicionado não deve exceder:
a) 15 %, em massa, da concentração em resíduo seco para o concen-
trado de tomate que tenha uma concentração em resíduo seco supe-r i o ra2 0%e
b) 3 % do peso líquido para os outros concentrados de tomate e para o
sumo de tomate.
Aquando da determinação da quantidade de sal adicionado, a concen-
tração em cloretos naturais deve considerar-se igual a 2 % da concen-tração em resíduo seco.
Artigo 10.
o
1. O sumo de tomate e o concentrado de tomate devem ter:
a) Uma cor vermelha característica;b) Um sabor agradável, característico de um produto correctamente
transformado.
Os produtos devem estar isentos de qualquer sabor estranho, nomeada-
mente sabor a produto queimado ou caramelizado.
2. O sumo de tomate e o concentrado de tomate devem estar:
a) Isentos de matérias vegetais visíveis, incluindo pele, sementes e
outras partes grosseiras dos tomates;
b) Praticamente isentos de impurezas minerais.
3. Considera-se que estão satisfeitas as exigências estabelecidas no
n.
o2 quando:
▼M2a) A presença de matérias vegetais estranhas só puder ser verificada
através de um cuidado exame visual. Todavia, certas preparações desumo e de concentrado podem apresentar peles e sementes, dentrodos limites máximos previstos no n.
o2, alíneas k) e l), do artigo 1.o
do Regulamento (CE) n.o504/97;
▼B
b) O teor em impurezas minerais não exceder 0,1 % da concentração
em resíduo seco, deduzida de qualquer sal adicionado e, no que dizrespeito ao tomate concentrado sob a forma de pó, qualquer dióxidode silício.
4. O sumo de tomate e o concentrado de tomate devem ter:
a) Uma textura uniformemente dividida e uma consistência que indi-
quem processos de transformação correctos;
b) Uma concentração em açúcar, expressa em açúcar invertido, de, pelo
menos, 42 %, em massa, de concentração em resíduo seco, deduzidado sal adicionado;
c) Uma acidez titulável total, expressa em ácido cítrico monoidratado
cristalizado, que não exceda 10 %, em massa, da concentração emresíduo seco, deduzida do sal adicionado;
d) Uma acidez volátil, expressa em ácido acético, que não exceda 0,4
% em massa, da concentração em resíduo seco, deduzida do salcomum adicional;
e) Um valor de pH que não exceda 4,5;
▼
M2
f) Um teor de ácido láctico total não superior a 1 % do resíduo seco,
deduzido o sal comum adicionado, no caso do sumo de tomate.
▼B
5. A contagem de bolores do sumo de tomate e do concentrado de
tomate, quando diluídos em água de modo a terem uma concentraçãoem resíduo seco de 8 %, não deve exceder 70 % de campos positivos.Para o sumo de tomate com uma concentração em resíduo seco inferiora 8 %, a percentagem de campos positivos deve ser reduzida proporcio-nalmente à concentração em resíduo seco.
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TÍTULO III
Exigências relativas aos flocos de tomate
Artigo 11.o
Para efeitos do disposto no presente título, entende-se por «flocos de
tomate» o produto definido no n.o2,►M2alínea j), do artigo 1.odo
Regulamento (CE) n.o504/97◄.
Artigo 12.o
1. Os flocos de tomate devem:
a) Ter uma cor vermelha característica;b) Ter um agradável sabor, característico de um produto correctamente
transformado;
c) Estar isentos de sabores e aromas estranhos ao produto.
2. A concentração em resíduo seco dos flocos de tomate deve ser de,
pelo menos, 93 %.
3. A concentração global em impurezas, minerais e vegetais não
deve exceder 1 %, em massa, do produto. Para este efeito, entende-sepor «impurezas vegetais» as matérias vegetais visíveis a olho nu, quesão irrelevantes para o tomate em si memso ouqu e tenham estadopresas ao tomate fresco, mas que deveriam ter sido eliminadas durante ofabrico, nomeadamente folhas de tomateiro, caules e sípalas.
4. No fabrico de flocos de tomates só pode ser utilizado como aditivo
dióxido de silício (551). Contudo, a concentração em dióxido de silícionão deve exceder 1 % da massa.
5. A contagem de bolores dos flocos de tomate não deve, quando
homogeneizados em água de modo a terem uma concentração emresíduo seco de 8 %, exceder 70 % de campos positivos.
TÍTULO IV
Exigências relativas aos recipientes e à verificação
Artigo 13.o
1. Os recipientes com ►M1tomates pelados e tomates não
pelados◄conservados, inteiros ouem pedaços, e su mo de tomate
devem ser marcados com uma referência que indique a data e o ano defabrico e o transformador. Nos casos em que sumo de tomate transfor-mado em datas diferentes tenha sido armazenado conjuntamente antesdo seuacondicionamento, a marcação deve permitir a identificação detodas as datas de fabrico.
2. As disposições do n.
o1 aplicam-se também aos outros produtos à
base de tomate, quando tais produtos, na altura da tranformação, foramacondicionados no recipiente em que deverão deixar as instalações dotransformador. Quando tais produtos forem armazenados em tanques oucontentores semelhantes para posterior acondicionamento ounova tran-formação, a data oudatas dos fabricos será indicada nesses contentores.Quando tais produtos forem acondicionados nos recipientes finais, estesrecipientes devem apresentar uma referência que permita a identificaçãoda data oudatas do fabrico e do transformador.
3. A marcação referida no presente artigo, que pode ser efectuada
sob forma de código, será aprovada pelas autoridades competentes doEstado-membro em que se realiza o fabrico e essas autoridades podemtomar disposições complementares relativas à própria marcação.
Artigo 14.
o
O transformador deve verificar, diariamente e a intervalos regulares
durante o período de fabrico, que os produtos satisfazem as exigênciasrequeridas para beneficiarem da ajuda. O resultado das verificaçõesdeve ser registado.
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Artigo 15.o
1. Os métodos de análise para determinação:
a) Da concentração em resíduo seco;b) Dos sólidos solúveis naturais;c) Da concentração em sal;d) Da concentração em açúcares;e) Da acidez total;f) Da acidez volátil;g) Da concentração em impurezas minerais;h) Do valor do pH;i) Da concentração em ião cálcio ej) Da concentração em dióxido de silíciosão estabelecidos no anexo.
2. A contagem de bolores será estabelecida de acordo com o método
da A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists) (contagemde bolores Howard).
3. Os métodos referidos nos n.
os1 e 2 serão utilizados para deter-
minar a aptidão para receber ajudas à produção. Podem ser utilizadosoutros métodos para análise de rotina.
Artigo 16.
o
O presente regulamento entra em vigor no dia 1 de Julho de 1986.
O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e
directamente aplicável em todos os Estados-membros.
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ANEXO
CONCENTRAÇÃO EM RESÍDUO SECO
1. Princípio
Entende-se por concentração em resíduo seco a concentração total em
matéria seca (TMS).
A concentração total em matéria seca, tanto solúvel como insolúvel, é
determinada gravimetricamente, depois de se ter desidratado o produto novácuo, a 70 °C.
2. Equipamento
2.1. Estufa de vácuo de boa qualidade, que tenha uma distribuição de calor
uniforme (70 °C±1 °C) e em que se possa conservar o vácuo por várias
horas, após ter desligado a bomba.
2.2. Bomba de vácuo laboratorial, com capacidade para manter a pressão a
menos de 25 mm Hg, se necessário, na estufa em funcionamento.
2.3. Instalação de secagem por ar.
Deve estar ligado à abertura de entrada de ar da estufa um purificador de
gás, contendo ácido sulfúrico.
2.4. Banho-maria.2.5. Recipientes de fundo plano e tampas herméticas, de preferência com 6 cm
de diâmetro.
2.6. Balança analítica, com uma precisão de 0,1 mg.2.7. Exsicador tendo como indicador sílica-gel.2.8.Kieselguhr lavado com ácido.
2.9. Estufa de circulação de ar, trabalhando a 110 °C.
3. Procedimento
3.1. Colocar cerca de 15 mg de kieselguhr por cm
2em cada um dos recepientes
(cerca de 0,4 g em cada um dos recipientes com 6 cm de diâmetro).
3.2. Secar os recipientes, sem as tampas, numa estufa de circulação de ar
trabalhando a 110 °C, durante pelo menos 30 minutos.
3.3. Voltar a colocar as tampas nos recipientes, arrefecer num exsicador e
pesar.
3.4. Retirar as tampas dos recipientes e colocar rapidamente dentro de cada um
deles uma quantidade suficiente de amostra bem misturada. Voltar acolocar as tampas e pesar o mais rapidamente possível. O peso de amostrapor cada cm
2da área superficial do topo da cápsula deve estar compreen-
dido entr e9e2 0m gd e matéria seca.
3.5. Retirar a tampa, utilizando uma vareta de vidro misturar a amostra com o
kieselguhr, adicionar água destilada até se obter um depósito distribuído
homogeneamente no fundo de cada recipiente. Lavar a vareta com águadestilada.
3.6. Levar a amostra até à secura aparente (o conteúdo em humidade residual
deve ser inferior a 50 % da concentração em resíduo seco), seguindo umdos seguintes métodos:
3.6.1. Colocar os recipientes em banho-maria com água a ferver, até que o
resíduo solidifique, adquirindo uma coloração rosada e começando aatingir um estado de secura aparente.
3.6.2. Colocar os recipientes numa estufa de fluxo de ar forçado, trabalhando a
70°C. A estufa deve dispor de uma circulação de ar interna suficiente-
mente rápida e de uma troca de ar com o exterior suficiente para que seconsiga uma rápida eliminação da humidade. Verificar os recipientes aintervalos de 30 minutos ou menos e retirá-los logo que atinjam a securaaparente.
3.6.3. Colocar os recipientes numa estufa de secagem a vácuo, a 70 °C, com a
torneira de regulação parcialmente aberta, de modo a permitir que o fluxode ar se desloque rapidamente dentro da estufa, a uma pressão nuncainferior a 310 mm Hg. Verificar os recipientes a intervalos de 30 minutose retirá-los logo que atinjam a secura aparente.
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3.7. Colocar as amostras parcialmente secas numa estufa de secagem a vácuo,
arrumando os recipientes directamente sobre a prateleira.
Deixar entrar na estufa ar seco, que deve atravessar o purificador contendo
H2SO4, a uma velocidade de 2-4 bolhas por segundo.
Secar as amostras durante cerca de 4 horas, a 70 °Ceaum a pressão que
não ultrapasse os 50 mm Hg.
A temperatura dentro da estufa pode situar-se nos 65 °C quando se dá
início à secagem, mas deve elevar-se até aos 69 °-71 °C, durante a
primeira hora da operação.
3.8. Retirar os recipientes da estufa, recolocar-lhes rapidamente as tampas e
arrefecê-los num exsicador.
3.9. Pesar as cápsulas, logo que a sua temperatura baixe até à temperatura
ambiente (o que demora cerca de 20 minutos).
4. Expressão dos resultados
Percentagem do total de matéria seca:
% TMS =peso do resíduo
peso da amostra× 100
5. Matéria seca total
A quantidade total da matéria seca é determinada após a determinação do
teor em cloretos e da dedução do sal adicionado. O teor de sal natural jáexistente fixa-se arbitrariamente e m2%d o teor total em matéria seca.
MATÉRIA SECA SOLÚVEL TOTAL
1. Definição
Matéria seca solúvel total (MSST) determinada através do método refrac-
tométrico: a concentração da sacarose numa solução aquosa caracterizadapelo mesmo índice de refracção do produto a analisar sob determinadascondições específicas de preparação e temperatura. A concentração éexpressa numa % em massa.
2. Princípio
Para medir o índice de refracção de uma solução a testar a 20 °C,
utiliza-se um refractómetro e este índice de refracção é então convertido,através do recurso a tabelas de conversão, no teor em matéria seca solúvel(expressa em sacarose). Por outro lado, o teor em matéria seca solúvelpode ser lido directamente no refractómetro.
3. Equipamento
Equipamento de laboratório normalizado, incluindo:
3.1. Refractómetro dispondo de uma escala graduada que indique o índice de
refracção com uma precisão de 0,0005. O refractómetro deve estar regu-lado de modo a indicar, para a água destilada a 20 °C, um índice de
refracção de 1,3330. Deve igualmente ser aferido para um índice derefracção de 1,3920, para prismas ousolu ções padrão.
Ou:
3.2. Refractómetro dispondo de uma escala graduada que indique a percen-
tagem em massa de sacarose, com uma precisão de 0,1 %. O refractó-metro deve estar regulado de modo a indicar, para a água destilada a 20°C, um teor em matéria seca solúvel (sacarose) igual a zero. Deve igual-
mente ser aferido para um valor da ordem dos 36 % de matéria secasolúvel expressa em sacarose, para prismas ousolu ções padrão.
3.3. Um sistema de circulação de água, que permita que os prismas do refrac-
tómetro (3.1 ou 3.2) sejam mantidos a uma temperatura constante (comuma tolerância máxima de 0,5 °C), de cerca de 20 °C, que é a temperatura
de referência (ver 5.1).
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3.4. Uma proveta de capacidade adequada.
4. Procedimento
4.1.Preparação da amostra a testar(1)
A amostra laboratorial deve estar bem homogeneizada. Comprimir parte
da amostra através de uma gaze não absorvente (ou material semelhante)dobrada em quatro. Eliminar as primeiras gotas de líquido e utilizar oresto para análise.
4.2.Análise
Ajustar o sistema de circulação de água (3.3) de modo a funcionar à
temperatura exigida (entre 15 °e2 5 °C) e regulá-lo quando em funciona-
mento, de modo a que os prismas do refractómetro (3.1 ou 3.2) atinjam amesma temperatura, que deve ser mantida constante durante a análise,com uma tolerância máxima de 0,5 °C.
Elevar a temperatura de solução a testar até à temperatura a que se
processa a análise. Colocar uma pequena quantidade de solução (2 ou 3gotas são suficientes) no prisma fixo do refractómetro (3.1 ou 3.2) eajustar imediatamente o prisma móvel. O campo de visão deve estariluminado adequadamente. Para obter resultados mais exactos (especial-mente se os produtos são corados ou escuros), pode utilizar-se umalâmpada de vapor de sódio.
Mover a linha divisória entre a área iluminad a e a área escura do campo
de visão, de modo a que coincida com a intersecção entre os fios deretículo da escala e ler o valor do índice de refracção ou a percentagemem massa da sacarose, de acordo com o tipo de equipamento usado (3.1ou3.2).
4.3.Número de determinações
Para cada amostra, deve proceder-se a duas determinações.
5. Espressão dos resultados
5.1.Correcções
Se a análise não se efectuar a uma temperatura de 20 °C ± 0,5 °C devem
ser feitas as seguintes correcções:
a) Quando a escala indicar o índice de refracção (3.1), usar a seguinte
fórmula:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
e mq uetéa temperatura a que se processa a análise, em graus Celsius;
b) Quando a escala indicar a percentagem em massa de sacarose (3.2), o
resultado deve ser corrigido usando a tabela de conversão 1.
5.2.Procedimento para o cálculo de teor em matéria seca solúvel
O teor em matéria seca solúvel, expresso numa percentagem em massa, é
calculado da seguinte maneira:
5.2.1.Refractómetro tendo uma escala graduada indicando os
índices de refracção
Ler na tabel a 2 a percentagem em massa de sacarose, que corresponde ao
valor obtido em 4.2, corrigido se necessário pela alínea a) do ponto 5.1. Oteor em matéria seca solúvel é igual ao valor assim calculado. O resultadodeve ser considerado como sendo a média aritmética das duas determina-ções, uma vez asseguradas as condições de reprodutibilidade do ensaio(ver 5.3). Exprimir o resultado até uma casa decimal.
5.2.2.Refractómetro tendo uma escala graduada indicando a
percentagem em massa da sacarose
O teor em matéria seca solúvel, expresso como uma percentagem em
massa da sacarose, é igual ao valor obtido em 4.2, corrigido se necessáriopela alínea b) do ponto 5.1. O resultado deve ser considerado como sendoa média aritmética de duas determinações, uma vez asseguradas as condi-
(1) Quando os produtos são densos ou altamente concentrados, pode não ser possível a
extracção das gotas necessárias para a análise refractométrica. Nesse caso, não sedeve efectuar a análise. A amostra nunca deve ser diluída em água.
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Teor em matéria seca solúvel indicado na escala em % (m/m)
Temperatura °C
5 10 15 20 30 40 50
Índice de refracçãoMatéria seca solúvel
(expressa em sacarose)
n20
D % (m/m)ções de reprodutibilidade de ensaio (ver 5.3). Exprimir o resultado até um
ponto decimal.
5.3.Reprodutibilidade
A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas consecu-
tivamente pelo mesmo analista não deve exceder 0,2 g de matéria secasolúvel por 100 g de produto.
6. Matéria seca solúvel
O teor total em matéria seca solúvel é determinado após se ter procedido à
determinação de teor em cloretos e deduzido o valor do sal adicionado.P o rc a d a1%d e cloretos, devem ser subtraídos (a 20 °C) 1.13 graus Brix
ou0,0157 do índice de refracção. Estas correcções têm en consideração oteor en sal natural, já existente, que é fixado arbitrariamente e m2%d o
total de teor em matéria seca.
TABELA 1
Correcções a fazer nas leituras, quando se utiliza um refractómetro
dispondo de uma escala que indica o teor em açúcares, para temperaturas
diferentes de 20 °C±5 °C
Correcções a ser subtraídas
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31
17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23
18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15
19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09
Correcções a ser adicionadas
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14
23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21
24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28
25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36
TABELA 2
Relação entre o índice de refracçã o e a percentagem, em massa, de matéria
seca solúvel (expressa em sacarose)
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 12
▼B
Índice de refracçãoMatéria seca solúvel
(expressa em sacarose)
n20
D % (m/m)
1,3448 8
1,3463 9
1,3478 10
1,3494 11
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
1,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
TEOR EM SAL
1. Princípio
1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 13
▼B
Dilui-se a amostra do produto a testar. Adiciona-se, em seguida, um
excesso de solução de nitrato de prata titulada. Faz-se então a titulação doexcesso com uma solução titulada de trocianato de potássio, na presençade alúmen fénico.
2. Preparação da amostra
2.1. Pesar
300
Rg, do produto, em qu eRéa matéria seca solúvel total.
2.2. Transferir o produto para um balão volumétrico de 200 ml, utilizando
água destilada, fervida e arrefecida há pouco tempo.
Lavar com água destilada o recipiente de pesagem e transferir a água da
lavagem para o balão graduado. Perfazer o volume do balão com águadestilada.
2.3. Agitar bem e filtrar a solução através de um filtro de papel plissado.2.4. Transferir 20 ml do filtrado para um matrás de 250 ml e diluir com 40-50
ml de água destilada.
3. O Método de Charpentier-Volhard
3.1.Reagentes
3.1.1. Solução padrão de nitrato de prata 0,1 N.3.1.2. Ácido nítrico pur o d = 1,4.
3.1.3. Solução saturada de sulfato de amónia fénico (NH
4Fe(SO4)2—1 2H2O).
3.1.4. Solução padrão de tiocianato de potássio 0,1 N.3.2.Equipamento
3.2.1. Balança analítica3.2.2. Matrás de 200 ml3.2.3. Pipeta graduada de 10 ml, classe A3.2.4. Pipeta graduada de 20 ml, classe A3.2.5. Bureta de 25 ml, Classe A de acordo com o projecto de recomendação do
ISO.
3.3.Procedimento
Adicionar cerca de 2 ml de reagente n.
o2 e 10 ml da solução n.o1
(medidos com uma pipeta graduada).
Ferver durante 5 minutos, e depois arrefecer.Titular, usando a solução n.
o4, até que a cor do líquido vire para um
rosado persistente, adicionando então algumas gotas da solução n.o3.
Fazer uma primeira determinação com água destilada (ensaio em branco).
3.4.Expressão dos resultados
A diferença entre os volumes gastos das soluçõe s1e4 ,corresponde ao
volume da solução de nitrato de prata gasto para precipitar os cloretospresentes na amostra a testar. 1 ml de solução de nitrato de prata 0,1 Ncorresponde a 0,00585 g de cloreto de sódio. Os resultados são expressosem g de cloreto de sódio por 100 g de produto.
De notar que o teor em sal natural já existente se fixou arbitrariamente em
2 % do total de teor em matéria seca.
Teor em cloreto natural (Cl
nat)=2 (TS—Cl T)
100;
em que:
ST=Sólidos totais,
CLT=cloretos totais;
Cloretos adicionados=CLT − CLnat.
TEOR EM AÇÚCARES
1. Princípio
Geralmente, cerca de 40 a 60 % da matéria seca dos derivados de tomate é
constituída por açúcares redutores, sobretudo glucose e frutose, emproporções aproximadamente iguais. Nos tomates, o teor em sacarose é
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▼B
desprezível. O teor em açúcar natural é determinado através do Método de
Lane e Eynon, sem inversão. Este método faz uso de licor de Fehling.
2. Reagentes
2.1.Solução de sulfato de cobre
Dissolver 34,639 g de CuSO45H2O em água destilada, diluir até perfazer
500 ml e filtrar através de lã de vidro oude u m filtro de papel.
2.2.Solução alcalina de tartarato de sódio e potássio
Dissolver em água 173 g de tartarato de sódio e potássio 4H20 (sal de
Rochelle) e 50 g de NaOH a diluir até perfazer 500 ml. Deixar emrepouso durante 2 dias e, então, filtrar através de asbeto.
2.3. Solução saturada de acetato de chumbo.2.4.Solução de Carrez:
I. Solução aquosa de ferrocianeto de potássio a 15 %;
II. Solução aquosa de acetato de zinco a 30 %.
2.5. Solução aquosa de azul de metilen oa1% .
2.6. Solução saturada de Na
2SO4(sulfato de sódio) ou oxalato de sódio.
2.7. Solução de fenolftaleína em álcoo la1% .
2.8. Solução de NaOH 0,1 N (4 g de NaOH em 1 000 ml de água).
3. Equipamento
3.1. Balança analítica.3.2. Papel de filtro para filtração rápida.3.3. Bureta de 25 ml.3.4. Matrás.3.5. Pipeta de 10 ml.3.6. Balão volumétrico de 200 ml, tipo Kolrausch.
4. Procedimento
4.1. Para a determinação dos açúcares nos derivados de tomate pelo método de
Lane e Eynon, a quantidade de amostra a analisar deve ser tal que, depoisda clarificação e da diluição, a solução açucarada a analisar contenhaainda uma quantidade de açúcar tal que 10 ml do licor de Fehling sejamcompletamente reduzidos por 25-50 ml da solução açucarada. A soluçãoaçucarada deve portanto conter 105 a 205 mg de açúcares invertidos em100 ml de solução, tal como se indica na tabela.
Durante a determinação, dilui-se a solução açucarada a analisar de modo a
que sejam necessários 32 ml para reduzir 10 ml do licor de Fehling; estaconcentração situa-se a meio de gama dada pela tabela. A solução açuca-rada contém assim aproximadamente cerca de 160 mg de açucar invertidoem 100 ml de solução.
4.2. Pesar uma quantidade de derivado do tomate correspondente aproximada-
mente a
150
Rg, em que R é o teor em MSST (matéria seca solúvel total).
4.3. Transferir a amostra a testar para um balão de fundo redondo de 200 ml.
Lavar o recipiente onde se encontrava a amostra a testar e juntar ao balãoa água da lavagem; perfazer então até ao traço, usando água destilada.
4.4. Pipetar 100 ml desta solução e transferi-los para um balão volumétrico de
250 ml.
4.5. Pipetar 4-5 ml de solução de acetato de chumbo saturado para o balão;
continuar a adicionar cuidadosamente esta solução, 2 gotas de cada vez,até que o líquido se clarifique.
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▼B
4.6. Contudo, seria preferível obter a clarificação adicionando 5 ml da solução
I de Carrez e 5 ml da solução II de Carrez.
4.7. Após a clarificação, deixar o líquido repousar durante 15 minutos. Adici-
onar então uma certa quantidade de solução saturada de sulfato de sódio,de modo a eliminar qualquer excesso de acetato de chumbo. No caso dehaver um excesso de acetato de chumbo, a adição de uma solução desulfato ou oxalato de sódio provocará a formação de um precipitadobranco.
4.8. Deixar repousar durante 15 minutos e perfazer então o volume até 250 ml,
com água destilada. Agitar bem e filtrar em seguida atrravés de um filtrode papel dobrado. Transferir parte do filtrado límpido para uma bureta de100 ml; a solução está, assim, pronta para ser analisada.
4.9. Devem efectuar-se duas determinações do teor em açúcar:
a)Ensaio de determinação
Transferir 10 ml de uma mistura em partes iguais das soluções de
Fehling para um Erlenmeyer colocado sobre uma rede de arame. (Assoluções de Fehlin gAeB ,e m partes iguais, devem ser misturadas
apenas alguns minutos antes de se proceder à determinação). Utili-zando uma bureta, adicionar cerca de 25 ml da solução açucarada.Ferver durante 15 segundos.
De 10 em 10 segundos, acrescentar mais solução, até que a coloração
azul se torne mais ténue.
Adicionar uma ou duas gotas do indicador azul de metileno e conti-
nuar a acrescentar solução açucarada até que a cor do indicador virecompletamente.
O líquido efervescente adquire uma coloração castanho-avermelhado.
b)Determinação
Colocar num Erlenmeyer de 200-250 ml, 10 ml duma mistura em
partes iguais das soluções de Fehling e em seguida adicionar directa-mente a quantidade de solução açucarada utilizada no ensaio da titu-lação, menos 0,5 ml. Levar a mistura até à ebulição e deixar ferverlentamente durante exactamente 2 minutos. Adicionar 1 ou 2 gotas deazul de metileno, e acrescentar então o que resta da solução açucarada,2 a 3 gotas de cada vez, a intervalos de 10 segundos, durante cerca de1 minuto até que a cor azul do indicador vire para castanho-averme-lhado.
A será a quantidade de solução açucarada gasta, expressa em 0,1 ml.Como este método é empírico, devem ser seguidas rigorosamente
todas as instruções dadas.
5. Expressão dos resultados
O teor em açúcar invertido existente na solução açucarada e na quantidade
de derivado de tomate contido na amostra a testar será calculado a partirda tabela seguinte, em função do número de ml de solução açucarada queforam gastos.
Para este cálculo usa-se a seguinte fórmula:Total de açúcares em g, por 100 g de produto: =C×0.5
peso da amostra
em que C (coluna 3 de tabela) corresponde ao volume A de solução
açucarada utilizado (coluna 1 da tabela).
Se dividirmos o teor em açúcar invertido [expresso como uma % em
massa do derivado de tomate, pelo total do teor em matéria seca solúvel(MSST)], obtém-se o teor em açúcar invertido em 100 g de matéria secasolúvel.
TABELA
mg de açúcar invertido por 10 ml de licor de Fehling
1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 16
▼B
A
volume gasto de solução
açucarada (ml)B
factores do açúcar invertidoC
mg de açúcar invertido em
100 ml de solução
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
4 194,6
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
2 151,3
1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 17
▼B
A
volume gasto de solução
açucarada (ml)B
factores do açúcar invertidoC
mg de açúcar invertido em
100 ml de solução
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
8 144,7
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
6 119,8
1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 18
▼B
A
volume gasto de solução
açucarada (ml)B
factores do açúcar invertidoC
mg de açúcar invertido em
100 ml de solução
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
2 115,6
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,8
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
ACIDEZ TITULÁVEL TOTAL
1. Princípio
Pode-se determinar a quantidade total de ácidos que o produto contém por
titulação com uma solução de hidróxido de sódio, por potenciometria.
2. Reagentes
2.1. Solução titulada de hidróxido de sódio 0,1 N, isenta de dióxido de
carbono.
1986R1764 — PT — 27.07.1998 — 002.001 — 19
▼B
2.2. Soluções-tampão, com valores de pH conhecidos, rondando 8,0.
2.3. Solução de fenolftaleína em álcoo la1% .
3. Equipamento
Equipamento laboratorial estandardizado, incluindo:
— potenciómetro com eléctrodos de vidro,
— agitador mecânico ouelectromagnético,— balança analítica,— proveta de 50 ml,— pipeta graduada de 200 ml,— pipeta graduada de 50 ml,— bureta de 25 ml — classe A, de acordo com o projecto de recomen-
dação da ISO.
4. Procedimento
Pesar dentro de uma proveta de 50 ml, uma quantidade de produto
correspondente a
300
Rg ± 0,01 g em que R representa o teor total de
matéria seca solúvel (MSST).
Transferir a amostra para um balão volumétrico de 200 ml. Perfazer o
volume até 200 ml com água destilada fervida. Agitar bem. Filtrar. Retirar50 ml do filtrado e transferi-los para uma proveta de fundo baixo (comuma capacidade mínima de 400 ml). Adicionar cerca de 150-200 ml deágua destilada fervida.
Verificar se o potenciómetro está a funcionar correctamente, recorrendo a
soluções-tampão com valores de pH rondando 8,0. Utilizando a bureta,adicionar a solução de hidróxido de sódio (2.1) a uma velocidade mode-rada, enquanto se vai agitando, até que o pH atinja um valor aproximadode 6,0. Continuar a adicionar a solução lentamente até que o pH atinja 7,0.Em seguida, continuar a adicionar a solução, mas agora gota a gota,anotando, após cada adição, o volume da solução de hidróxido de sódio(2.1) e o valor do pH, até que se atinja um pH de 8,1 ± 0,2. Deduzir, porinterpolação, o volume exacto da solução de hidróxido de sódio quecorresponde a um valor de pH de 8,1.
Devem efectuar-se pelo menos duas determinações na mesma amostra
preparada.
5. Expressão dos resultados
A acidez titulável é expressa em ácido cítrico monohidratado em % do
teor em matéria seca. 1 ml da solução de hidróxido de sódio (2.1)corresponde a 0,007 g de ácido cítrico hidratado.
ACIDEZ VOLÁTIL
1. Princípio
Os ácidos voláteis são extraídos através de uma corrente de vapor de água
e titulados em água destilada, na presença da fenolftaleína, ou utilizandoum potenciómetro.
2. Reagentes
2.1. Solução titulada de hidróxido de sódio N/50 (0,02 N), recentemente
preparada a partir de uma solução N/10.
2.2. Solução de fenolftaleína em álcool a 0,05 %.2.3. Ácido tartárico cristalizado.2.4. Solução titulada de ácido clorídrico 0,1 N.
3. Equipamento
3.1. Equipamento especial para extracção de ácidos através de uma corrente de
vapor de água.
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▼B
3.2. Balança analítica.
3.3. Bureta graduada de 10 ml, com divisões de 0,5 ml.3.4. Matrás de 200 ml.
4. Procedimento
Encher o balão do equipamento de extracção com cerca de 1,5 l de água
destilada recentemente fervida. Adicionar alguns fragmentos de pedra--pomes. Com uma precisão de 0,01 g, pesar exactamente uma quantidade
de produto correspondente a
600
Rg, em que R representa o teor em
MSST(matéria seca solúvel total).
Depois de diluir o necessário, verter para dentro do tubo interior do
equipamento. Adicionar cerca de 100 mg do reagente 2.3. Ligar o balãoao condensador. Destilar 150 ml em 30 minutos aproximadamente, reco-lhendo o destilado num matrás de 200 ml, com o topo do condensadorimerso numa pequena quantidade de água destilada recentemente fervida.Interromper a operação. Verter algumas gotas de fenolftaleína (2.2) para obalão e titular a acidez, utilizando uma solução de hidróxido de sódioN/50 (2.1) até que o indicador vire para uma cor rosada, persistente.
Uma vez que a solução de hidróxido de sódio N/50 é instável, é neces-
sário, antes de a utilizar, verificar o seu título com uma solução de ácidoclorídico N/10 (2.4). A titulação também pode ser efectuada utilizando umpotenciómetro.
5. Expressão dos resultados
A acidez volátil é expressa em % de ácido acético na matéria seca, 1 ml
de solução de hidróxido de sódio N/50 (2.1) corresponde a 0,0012 g deácido acético.
IMPUREZAS MINERAIS
1. Princípio
As impurezas pesadas, geralmente provenientes do solo (areias, por
exemplo), e também eventualmente fragmentos de metal ou minerais dedensidade elevada são separados em função da sua densidade. A matériaorgânica é destruída por combustão a 500-600 °C. Pesa-se então o resíduo
remanescente.
2. Equipamento
Equipamento laboratorial estandardizado, incluindo:
2.1. Proveta com uma capacidade de 250 a 100 ml.2.2. Pratos de sílica, porcelana ouplatina.2.3. Filtros isentos de cinzas.2.4. Funil de separação periforme, com uma capacidade d e2leprovido de
uma torneira de largo diâmetro (ver figura).
2.5. Mufla regulada para 500-600 °C
2.6. Secador.2.7. Balança analítica.
3. Procedimento
Pesar para uma proveta uma quantidade de produtos correspondente a
300
Rg± 0,01 g em que R representa o teor em MSST (matéria seca
solúvel total).
Adicionar cerca de 100 - 150 ml de água. Misturar bem. Verter esta
mistura para dentro do funil de separação de 2 litros, que deve estarparcialmente cheio com água e ajustar o tubo regulável de modo a que asua ponta inferior fique pelo menos a meio do bolbo. Deixar correr a águapara dentro do funil, a uma velocidade que provoque uma turbulênciasuficiente para promover a separação das substâncias minerais existentesna polpa. Retirar a polpa em suspensão sem eliminar a areia; para isso, o
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▼B
tubo regulável deve estar rebaixado em direcção ao fundo do funil de
separação.
Prosseguir a operação até que apenas permaneçam as impurezas minerais,
no fundo do funil. Reparar que o resíduo pode por vezes conter tambémresíduos orgânicos pesados, como por exemplo sementes de tomate.
Colocar o funil de separação sobre um funil provido de um filtro isento de
cinzas, abrir a torneira do funil de separação e deixar correr todo o resíduoatravés do filtro, esguichando água à medida que for necessário. Lavar ofiltro com água destilada e colocar então o papel de filtr o e o resíduo
sobre o prato de incineração. Secar o prato, o resíduo e o filtro, depoiscarbonizar com uma pequena chama e finalmente proceder à sua incine-ração na mufla, a 500-600 °C, durante 30 minutos.
Deixar arrefecer no secador e pesar exactamente, com uma precisão de
0,0002 g.
Devem efectuar-se pelo menos duas determinações na amostra.A percentagem em massa de impurezas minerais é dada por:
(M
1—Mo)×100
E,
em que:
M0é a massa do prato em gramas,
M1é a massa do prato e das cinzas em gramas e
E representa a matéria seca da amostra.
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Diagrama do equipamento utilizado para a separação contínua de impu-
rezas minerais insolúveis em água
pH
1. Princípio
O pH dos derivados de tomate determina-se por electrometria, utilizando
um potenciómetro.
2. Equipamento
2.1. Potenciómetro.2.2. Eléctrodos de pH e de referência ouu m eléctrodo combinado.2.3. Soluções tampão de pH = 4,0 e pH = 7,0.
3. Procedimento
3.1. Calibrar o potenciómetro, utilizando as soluções-tampão.3.2. Medir a temperatura do produto utilizando um termómetro e regular o
aparelho para essa temperatura.
3.3. Inserir os eléctrodos ou o eléctrodo combinado no produto não diluído de
tomate.
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4. Expressão dos resultados
O pH é indicado directamente pelo potenciómetro.
TEOR DE IÕES CÁLCIO
1. Princípio
A determinação do cálcio é efectuada por espectrofotometria de absorção
atómica sobre a amostra previamente preparada.
Para impedir uma ionização parcial dos elementos na chama adicionar
lantânio para a determinação do cálcio.
2. Reagentes
2.1. Acido nítrico a 65 % extra puro,2.2. Solução de referência contendo 1 mg/ml de cálcio,2.3. Solução de lantâni oa5% ,
dissolver, em água bidestilada 134 g de cloreto de lantânio (La Cl
37H2o)
e perfazer o volume de1 000 ml,
2.4. Acido sulfúrico concentrado (D = 1,84) extra puro.
3. Equipamento
3.1. Espectrofotómetro de absorção atómica,3.2. Cápsulas de platina de 10 cm de diâmetr oe3c md e altura com fundo
plano,
3.3. Maufla e placa para aquecimento,3.4. Lâmpada de infravermelhos,3.5. Material de vidro descontaminado (sem cálcio).
4. Procedimento
4.1.Notas preliminares
Deve ser dada uma atenção especial à limpeza dos recipientes utilizados.
O material de vidro deve ser previamente lavado com água bidestilada.
Todas as soluções e todas as diluições devem ser preparadas com água
bidestilada.
Para a diluição, as colheitas devem ser de 1 ml, no mínimo.Aquando de cada série de medidas, estabelecer os valores de calibração
com as soluções apropriadas.
Para as determinações efectuadas por espectrometria de absorção, ajustar
cuidadosamente o aparelho ao comprimento de onda óptimo.
Se as diversas etapas do processo a seguir forem efectuadas em diferentes
laboratórios (por exemplo, laboratório de preparação e laboratório demedida), é indispensável que seja utilizado o mesmo lote de água bidesti-lada para a diluição das soluções a analisar e para a das soluções-padrão.
4.2.Mineralização da amostra
4.2.1.Digestão por via húmida
Pesar 1 a 2 g da amostra homogeneizada, de acordo com a quantidade de
cálcio presumida, num balão Kjeldahl.
No caso de produtos líquidos, pesar 1 0 g e concentrá-los até um volume
reduzido ( 2 a 3 ml).
Adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado (2.1) e 2,5 ml de ácido
sulfúrico (2.4).
Começar a aquecer muito lentamente, continuando até à aparição de
fumos brancos.
Nesse momento, a solução deve ser límpida e incolor.Se assim não for, adicionar, com precaução, algumas gotas de ácido
nítrico (2.1) e aquecer até ao aparecimento de fumos brancos.
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Uma vez completada a destruição, transferir a solução (cujo volume se
reduz a 2—3 ml) para um matrás graduado de 25 ml e perfazer o volumecom água bidestilada.
As amostras assim preparadas são analisadas por comparação com as
soluções-padrão a 10 % de ácido sulfúrico (2.4)
4.2.2.Incineração por via seca
Pesar 5 a 10 g de amostra, de acordo com a quantidade de cálcio
presumida, numa cápsula de platina (3.2).
Secar na mufla ou sobre uma placa para aquecimento ou sob uma
lâmpada de infravermelhos, aquecendo sempre muita lenta e gradualmentea fim de evitar perdas causadas por saídas de material carbonado.
Colocar o resíduo na mufla, já levado à temperatura de 400 °C e incinerar
durante pelo menos 6 horas.
No caso da presença de Cd, é útil adicionar algumas gotas de ácido
fosfórico ousu lfúrico.
Se as cinzas não forem completamente brancas, será necessário hume-
decê-las com algumas gotas de ácido nítrico, levar o produto completa-mente a seco sob a lâmpada de infravermelhos até ao desaparecimentodos fumos brancos e repetir o tratamento na mufla durante, pelo menos, 4horas.
Retomar as cinzas por meio de 1 ml de ácido nítrico e transferir para o
matrás graduado de 50 ml e perfazer o volume.
4.3.Determinação por via directa
É possível efectuar directamente as determinações sem mineralização da
amostra.
Efectuar a determinação do cálcio em presença do lantânio a 0,5 %
diluindo a solução-mãe (2.3).
4.4.Determinação
Diluir as soluções-amostra de modo a que a concentração do cálcio a
analisar esteja compreendida no intervalo de concentração da recta decalibração.
Cálcio: λ= 422,7 mm
chama: ar/acetilenocorrector de fundo.
4.5.Preparação da recta de calibração
Em 4 matrases de 10 ml deitar 1 ml de ácido nítrico concentrad oe1m l
de uma soluçã oa5%d e lantânio (2.3).
Seguidamente, deitar em cada matrás respectivamente 0, 1, 3, 5 ml de uma
solução de cálcio 10 ppm e perfazer o volume com água bidestilada.
Determinar a absorvência para cada solução e construir a curva de cali-
bração depois de se ter subtraído o valor do branco da dos padrões.
5. Cálculos
Os teores de cálcio são calculados a partir dos valores de calibração
correspondentes determinados aquando de cada série de medidas e tendoem conta os factores de diluição.
6. Precisão do método
Repetitibilidade (r),Cálcio: r = 1,1 + 0,029 x
img/l,
Reprodutibilidade (R),Cálcio: R = 2,2 + 0,116 x
img/l,
xi= concentração medida.
TEOR DE ÓXIDO DE SILÍCIO
1. Procedimento
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Num copo de 300 ml, pesar 10 g de pó ou de flocos de tomate, com uma
aproximação de 0,01 g. Adicionar 200 ml de água e misturar bem. Deixardecantar durante 10 minutos. Eliminar o líquido sobrenadante comprecaução. Repetir esta operação uma segunda vez. Recolher o resíduosólido sobre um filtro ultra-rápido sem cinzas. Calciná-lo numa cápsula deporcelana para incineração. Se necessário, retomar por meio de um poucode água destilada e voltar a colocar no forno até que as cinzas estejambrancas.
Retomar as cinzas por meio de 10 cm
3de ácido nítrico (d = 1,4) diluído a
. Aquecer muito ligeiramente e recolher o precipitado num filtro de
pregas sem cinzas, secar, calcinar num cadinho tarado (m °). Se necessário,
retomar como anteriormente por meio de um pouco de água destilada erecalcinar se as cinzas não estiverem brancas. Pesar o cadinho (m).
2. Cálculos
(m − m °) × 10 = percentagem de óxido de silício no pó.