1996L0073 — PT — 19.08.2011 — 006.001

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►B DIRECTIVA 96/73/CE DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO de 16 de Dezembro de 1996 relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis (JO L 032, 3.2.1997, p.1)

Alterado por:









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DIRECTIVA 96/73/CE DO PARLAMENTO EUROPEU E DO CONSELHO

de 16 de Dezembro de 1996

relativa a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis







O PARLAMENTO EUROPEU E O CONSELHO DA UNIÃO EUROPEIA, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, e, nomeadamente, o seu artigo 100.oA, Tendo em conta a proposta da Comissão ( 1 ), Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social ( 2 ), Deliberando nos termos do procedimento previsto no artigo 189.oB do Tratado ( 3 ), Considerando que a Directiva 72/276/CEE do Conselho, de 17 de Julho de 1972, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes a certos métodos de análise quantitativa de misturas binárias de fibras têxteis ( 4 ), foi sucessiva e substancialmente alterada; que, por conseguinte, por uma questão de clareza e racionalidade é conveniente proceder à sua codificação; Considerando que a Directiva 96/74/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações têxteis ( 5 ), prevê a etiquetagem obrigatória da composição em fibra dos produtos têxteis, e que os controlos da conformidade destes produtos com as indicações que figuram na etiqueta sejam efectuados por análise; Considerando que é conveniente, aquando dos controlos oficiais efectuados nos Estados-membros, utilizar métodos uniformes para determinar a composição em fibras dos produtos têxteis, tanto no que respeita ao pré-tratamento da amostra como à análise quantitativa; Considerando que a Directiva 96/74/CE prevê que as directivas especiais definirão os métodos de colheita de amostras de análise aplicáveis em todos os Estados-membros para determinar a composição em fibras dos produtos; que, em consequência, a presente directiva estabelece, no anexo II, quinze métodos de análise uniformes, relativos à maior parte dos produtos têxteis, compostos de misturas binárias, existentes no mercado; Considerando que o progresso da técnica exige uma adaptação frequente das prescrições técnicas definidas pelas directivas especiais relativas aos métodos de análise aplicáveis no domínio têxtil; que é conveniente, para facilitar a aplicação das medidas necessárias para este efeito, prever um procedimento que institua uma cooperação estreita entre os Estados-membros e a Comissão, no âmbito do Comité, para o sector das directivas relativas as denominações e à etiquetagem dos produtos têxteis; Considerando que, no caso de misturas binárias para as quais não existe método de análise uniformizado a nível comunitário, o laboratório encarregado do controlo determina a composição destas misturas utilizando todos os métodos válidos disponíveis, indicando, no relatório de análise, o resultado obtido e a precisão do método, se for conhecida; Considerando que as disposições da presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité para o sector das directivas relativas às denominações e à etiquetagem dos produtos têxteis; Considerando que a presente directiva não afecta as obrigações dos Estados-membros relativas aos prazos de transposição das directivas enunciados na parte B do anexo III, ADOPTARAM A PRESENTE DIRECTIVA:







Artigo 1.o

A presente directiva diz repeito aos métodos de análise quantitativa de certas misturas binárias de fibras têxteis, incluindo a preparação das amostras reduzidas e dos provetes.

Artigo 2.o

Entende-se por amostra reduzida uma amostra de dimensão adequada aos ensaios, proveniente de amostras globais para laboratório que foram recolhidas de um lote de artigos a analisar.

O provete é a porção de amostra reduzida necessária para dar um resultado analítico individual.

Artigo 3.o

Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para que sejam aplicadas as disposições previstas nos anexos I e II relativas aos métodos de análise quantitativa de certas misturas binárias de fibras têxteis, incluindo a preparação de amostras reduzidas e de provetes, aquando dos controlos oficiais, tendo em vista determinar a composição dos produtos têxteis colocados no mercado, nos termos da Directiva 96/74/CE.

Artigo 4.o

O laboratório encarregado do controlo de misturas binárias para as quais não existe método de análise uniformizado a nível comunitário determinará a composição destas misturas, utilizando todos os métodos válidos disponíveis, e indicando, no relatório de análise, o resultado obtido e a precisão de método caso seja conhecida.

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Artigo 5.o

A Comissão adaptará ao progresso técnico os métodos de análise quantitativa previstos no anexo II. Essas medidas, que têm por objecto alterar elementos não essenciais da presente directiva, são aprovadas pelo procedimento de regulamentação com controlo a que se refere o n.o 2 do artigo 6.o.

Artigo 6.o

1. A Comissão é assistida por um comité para as directivas relativas às denominações e à etiquetagem dos produtos têxteis.

2. Sempre que se faça referência ao presente número, são aplicáveis os n.os 1 a 4 do artigo 5.o-A e o artigo 7.o da Decisão 1999/468/CE, tendo-se em conta o disposto no seu artigo 8.o.

▼B

Artigo 7.o

Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das principais disposições de direito interno que adoptarem no domínio regido pela presente directiva.

Artigo 8.o

São revogadas as directivas enunciadas no anexo III, parte A, sem prejuízo das obrigações dos Estados-membros quanto aos prazos de transposição previstos na parte B do anexo III.

As referências às directivas revogadas consideram-se feitas à presente directiva e devem ser lidas de acordo com o quadro de correspondências do anexo IV.

Artigo 9.o

Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.

A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidadas Europeias.









ANEXO I

PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS REDUZIDAS E DOS PROVETES PARA DETERMINAR A COMPOSIÇÃO EM FIBRAS DOS PRODUTOS TÊXTEIS

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

O presente anexo fornece indicações gerais para preparar as amostras reduzidas de um tamanho adequado aos pré-tratamentos com vista às análises quantitativas (isto é, não superior a 100 g), a partir de amostras globais para laboratório, e para seleccionar os provetes a partir de amostras reduzidas, que tenham sido submetidas a um pré-tratamento para eliminar as matérias não fibrosas ( 6 ).

2. DEFINIÇÕES

2.1. Lote — É a quantidade de material que é apreciada com base numa série de resultados de ensaios. Pode incluir, por exemplo, todo o material correspondente a uma mesma partida de tecido, todo o tecido a partir de uma determinada teia, um fornecimento de fios, um fardo ou um conjunto de fardos de fibras em rama.

2.2. Amostra global para laboratório — É a porção do lote que foi colhida com o fim de ser representativa do conjunto e que é enviada ao laboratório. O tamanho e a natureza da amostra global para o laboratório serão escolhidos de modo a reflectir convenientemente a variabilidade do lote e a assegurar a facilidade das manipulações no laboratório ( 7 ).

2.3. Amostra reduzida — É a porção da amostra global para laboratório que é submetida a um pré-tratamento para eliminar as matérias não fibrosas e da qual são colhidas em seguida provetes para análise. O tamanho e a natureza da amostra reduzida serão suficientes para reflectir convenientemente a variabilidade da amostra global para laboratório ( 8 ).

2.4. Provete ou toma para análise — É a porção de material necessário para dar um resultado analítico individual, colhido sobre a amostra reduzida.

3. PRINCÍPIO

A amostra reduzida é escolhida de modo a ser representativa da amostra global para laboratório.

Os provetes são colhidos da amostra reduzida de modo a que sejam representativos daquela.

4. AMOSTRAGEM DE FIBRAS LIVRES

4.1. Fibras não orientadas — Constituir a amostra reduzida tomando tufos ao acaso na amostra global. Recolher a totalidade da amostra reduzida, misturá-la convenientemente por meio de uma carda de laboratório ( 9 ). Submeter o véu ou a mistura ao pré-tratamento, bem como as fibras aderentes e as que saiam para fora do aparelho. Retirar em seguida, na proporção da massa, os provetes sobre o véu das fibras aderentes e das que saiam para fora do aparelho. Se a forma de véu de carda não for afectada pelo pré-tratamento, retirar os provetes da maneira descrita no ponto 4.2. Se o véu for alterado pelo pré-tratamento, escolher os provetes colhendo da amostra pré-tratada pelo menos 16 pequenas mechas de tamanho conveniente, mais ou menos iguais, e reuni-las em seguida.

4.2. Fibras orientadas (véus de carda, fitas, mechas) — Cortar nas partes escolhidas ao acaso da amostra global pelo menos 10 secções transversais pesando cada uma cerca de 1 g. Submeter a amostra reduzida assim formada à operação de pré-tratamento. Reunir em seguida as secções colocando-as lado a lado, e formar o provete cortando-as transversalmente de modo a retirar uma porção de cada um dos 10 comprimentos.

5. AMOSTRAGEM DOS FIOS

5.1. Fios em bobinas ou em meadas — Utilizar todas as bobinas da amostra global para laboratório. Retirar de cada bobina troços contínuos, iguais e adequados, seja bobinando as meadas de ummesmo número de voltas sobre uma meadeira ( 10 ), ou por qualquer outro meio. Reunir os troços lado a lado, sob forma de uma meada única ou de um cabo e assegurar que os troços iguais de cada bobina constituam a meada ou o cabo. Submeter ao pré-tratamento a amostra reduzida assim formada. Recolher os provetes sobre a amostra reduzida pré-tratada, cortando um feixe de fios de comprimento igual a partir da meada ou do cabo, e procurando não omitir nenhum dos fios. Se t é o «tex» do fio, e n o número de bobinas da amostra global, é necessário retirar de cada bobina um comprimento de fio de cm para obter uma amostra reduzida de 10 g. Se nt for elevado, isto é, se ultrapassar 2 000, pode formar-se uma meada maior e cortá-la transversalmente em dois sítios, de modo a obter um cabo de massa apropriada. As extremidades de uma amostra que se apresente sob a forma de cabo serão convenientemente ligadas antes de efectuar o pré-tratamento, e os provetes serão recolhidos a uma distância suficiente do nó.

5.2. Fios em teia — Colher uma amostra reduzida cortando na extremidade da teia um feixe de, pelo menos, 20 cm de comprimento e abrangendo todos os fios, com excepção dos fios da ourela, que são rejeitados. Atar o feixe de fios numa das extremidades. Se a amostra for demasiado grande para efectuar um pré-tratamento global, separá-la em duas partes (ou mais de duas) que serão cada uma atadas, com vista ao pré-tratamento, e reunidas depois de terem sido pré-tratadas separadamente. Retirar um provete de comprimento conveniente sobre a amostra reduzida, cortando suficientemente longe do nó e não omitindo nenhum dos fios da teia. Para os órgãos que incluam N fios de t«tex», o comprimento de um provete pesando 1 g é de cm.

6. AMOSTRAGEM DE TECIDO

6.1. Amostra global para laboratório constituída por um corte único representativo do tecido — Cortar na amostra uma tira diagonal de um canto ao outro e retirar as ourelas. Esta tira constitui a amostra reduzida. Para obter uma amostra reduzia de x g, a superfície da tira será de cm 2 , sendo G a massa de tecido em g/m 2 . Depois de a ter submetido ao pré-tratamento, cortar a tira transversalmente em quatro partes iguais e sobrepô-las. Retirar os provetes de uma parte qualquer do material assim preparado, cortando todas as camadas de modo a que todos os provetes compreendam um comprimento igual de cada uma delas. Se o tecido apresentar um desenho tecido, a largura da amostra reduzida, medida paralelamente à direcção da teia, não deve ser inferior a um modelo do desenho na teia. Se, estando esta condição preenchida, a amostra reduzida for demasiado grande para ser pré-tratada inteira com facilidade, deve cortar-se em partes iguais, que serão pré-tratadas separadamente, e estas partes serão sobrepostas, antes de retirar os provetes, de modo que as partes correspondentes do desenho não coincidam.

6.2. Amostra global para laboratório constituída por vários cortes — Analisar cada corte de acordo com o ponto 6.1 e indicar cada resultado separadamente.

7. AMOSTRAGEM DOS ARTIGOS ACABADOS E CONFECCIONADOS

A amostra global para laboratório é normalmente constituída por um artigo acabado e confeccionado ou por uma fracção representativa do artigo.

Determinar eventualmente a percentagem das diferentes partes que não tenham o mesmo teor de fibra a fim de se poder verificar as disposições do artigo 9.o da Directiva 96/74/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações têxteis.

Colher uma amostra reduzida representativa da parte do artigo acabado e confeccionado cuja composição deve ser indicada pela etiqueta. Se o artigo confeccionado comportar várias etiquetas, colher amostras reduzidas representativas de cada parte correspondente a uma determinada etiqueta.

Se o artigo cuja composição se quer determinar não é homogéneo, pode ser necessário colher amostras reduzidas de cada uma das partes do artigo e determinar as proporções relativas das diversas partes relativamente ao conjunto do artigo.

O cálculo das percentagens far-se-á então tendo em conta as proporções relativas das partes amostradas.

Submeter as amostras reduzidas ao pré-tratamento.

Colher em seguida provetes representativos das amostras reduzidas pré-tratadas.









ANEXO II

MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA DE DETERMINADAS MISTURAS BINÁRIAS DE FIBRAS TÊXTEIS

1. GENERALIDADES

Introdução

A análise quantitativa de mistura de fibras têxteis é baseada em dois processos principais: separação química e separação manual das fibras.

O processo de separação manual deve ser escolhido sempre que possível, pois conduz geralmente a resultados mais precisos do que o processo de separação química. Aplica-se a todos os produtos têxteis cujas fibras componentes não formem uma mistura íntima como, por exemplo, no caso de fios compostos de vários elementos constituídos, cada um deles, por uma só espécie de fibras ou de tecidos em que a fibra que constitui a teia é diferente da da trama ou de malhas desmalháveis compostas de fios de naturezas diversas.

O processo de separação química baseia-se, de um modo geral, na solubilidade selectiva dos componentes individuais da mistura. Depois da eliminação de um componente, pesa-se o resíduo insolúvel e calcula-se a proporção do componente solúvel a partir da perda da massa. No presente documento dão-se as informações comuns à análise por este processo, válidas para as misturas de fibras consideradas no presente anexo, qualquer que seja a sua composição. Este documento deve portanto ser utilizado em ligação com os que contêm os procedimentos pormenorizados aplicáveis a misturas de fibras especiais. Pode suceder que certas análises químicas sejam fundamentadas num princípio diferente do da solubilidade selectiva. Neste caso, os pormenores completos são dados na parte adequada do método aplicável.

As misturas de fibras utilizadas durante o fabrico dos produtos têxteis e, em menor grau, as que se encontram nos produtos acabados, podem conter matérias não fibrosas, tais como gorduras, ceras, preparos ou matérias solúveis na água, quer de origem natural, quer adicionadas para facilitar o fabrico. As matérias não fibrosas devem ser eliminadas antes da análise. Por esse motivo se descreve igualmente um pré-tratamento que permite eliminar, na maior parte dos casos, os óleos, as gorduras, as ceras e as matérias solúveis na água.

Os produtos têxteis podem ainda conter resinas ou outras substâncias adicionadas para lhes conferir propriedades especiais. Estas substâncias, incluindo, em casos excepcionais, os corantes, podem interferir com a acção do reagente sobre o componente solúvel e, além disso, ser total ou parcialmente eliminadas pelos reagentes. Tais substâncias podem pois ser causa de erros e devem ser eliminadas antes da análise. Se não for possível eliminá-las, os métodos de análise química descritos neste anexo não podem ser aplicados.

O corante nas fibras tingidas é considerado como parte integrante das mesmas e não se elimina.

Estas análises são efectuadas com base na massa anidra, sendo fornecido um método para a determinar.

O resultado é expresso aplicando à massa de cada fibra no estado seco as taxas de recuperação indicadas no anexo II da Directiva 96/74/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações têxteis.

As fibras presentes na mistura devem ser identificadas antes de se proceder à análise. Em certos métodos químicos, o componente insolúvel de uma mistura pode ser parcialmente dissolvido pelo reagente utilizado para dissolver o componente solúvel. Sempre que seja possível, devem ser escolhidos reagentes com efeito fraco ou nulo sobre as fibras insolúveis. Se se sabe que ocorre uma perda de massa no decurso da análise, é conveniente corrigir o resultado; são dados factores de correcção para esse fim. Esses factores foram determinados em diferentes laboratórios tratando as fibras, limpas pelo pré-tratamento, com o reagente adequado especificado no método de análise. Estes factores só se aplicam a fibras normais e podem ser necessários outros factores de correcção se as fibras foram degradadas antes ou durante o tratamento. Os métodos químicos propostos aplicam-se a análises individuais. É conveniente efectuar pelo menos duas análises, sobre provetes separados, tanto no que diz respeito à separação manual como à separação química. Em caso de dúvida, salvo impossibilidade técnica, deve ser efectuada uma outra análise utilizando um método que permita a dissolução da fibra que constitui o resíduo, quando se procede de acordo com o primeiro método.

I. GENERALIDADES SOBRE OS MÉTODOS DE ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA DAS MISTURAS DE FIBRAS TÊXTEIS

Informações comuns aos métodos a aplicar com vista à análise química quantitativa de misturas de fibras têxteis.

I.1. Âmbito de aplicação

No âmbito de aplicação de cada método, são assinaladas as fibras às quais o método é aplicável.

I.2. Princípio

Após identificação das fibras componentes da mistura binária, eliminar, por meio de um pré-tratamento adequado, as matérias não fibrosas e depois eliminar um dos componentes, geralmente por dissolução selectiva ( 11 ); pesar o resíduo insolúvel e calcular a proporção do componente solúvel a partir da perda da massa. É preferível, salvo dificuldades técnicas, dissolver a fibra existente em maior proporção, para obter como resíduo a fibra existente em menor proporção.

I.3. Material necessário

I.3.1. Aparelhos

I.3.1.1. Cadinhos filtrantes e frascos de pesagem que permitam a incorporação dos cadinhos ou outros aparelhos que produzam resultados idênticos.

I.3.1.2. Frasco de vácuo.

I.3.1.3. Exsicador que contenha gel de sílica corado por meio de um indicador.

I.3.1.4. Estufa ventilada para secar os provetes a 105o ± 3 oC.

I.3.1.5. Balança analítica, com precisão de 0,0002 g.

I.3.1.6. Extractor de Soxhlet ou aparelho que permita um resultado equivalente.

I.3.2. Reagentes

I.3.2.1. Éter de petróleo redestilado, que entre em ebulição entre 40 oC e 60 oC.

I.3.2.2. Os outros reagentes são mencionados nas partes adequadas no método. Todos os reagentes utilizados devem ser quimicamente puros.

I.3.2.3. Água destilada ou desionizada.

▼M3

I.3.2.4. Acetona.

I.3.2.5. Ácido ortofosfórico.

I.3.2.6. Ureia.

I.3.2.7. Bicarbonato de sódio.

▼B

I.4. Atmosfera de condicionamento e ensaio

Como são determinadas massas anidras, não é necessário condicionar os provetes, nem efectuar os ensaios numa atmosfera condicionada.

I.5. Amostra reduzida

Escolher uma amostra reduzida representativa da amostra global para laboratório e suficiente para fornecer todos os provetes necessários de 1 g, no mínimo, cada um.

I.6. Pré-tratamento da amostra reduzida ( 12 )

▼M3

Se estiver presente um elemento que não interesse para o cálculo das percentagens (ver n.o 3 do artigo 12.o da Directiva 96/74/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de 16 de Dezembro de 1996, relativa às denominações têxteis), começar por eliminá-lo através de um método adequado que não afecte nenhum dos componentes fibrosos.

Para o efeito, eliminam-se as matérias não fibrosas, extractáveis com éter de petróleo ou água, tratando a amostra reduzida, seca ao ar, com éter de petróleo leve durante uma hora a uma velocidade mínima de 6 ciclos por hora no extractor de Soxhlet. Deixar evaporar o éter de petróleo da amostra que será em seguida extraída por tratamento directo, incluindo imersão da amostra em água à temperatura ambiente durante 1 h, seguida por imersão em água a 65 ± 5 °C durante mais 1 h, agitando de vez em quando. Utilizar uma razão de banho de 1/100. Eliminar o excesso de água da amostra por espremedura, sucção ou centrifugação e deixar secar ao ar.

No caso da fibra elastolefina ou de misturas de fibras que contenham elastolefina e outras fibras (lã, pêlos animais, seda, algodão, linho, cânhamo, juta, abaca, alfa, coco, giesta, ramie, sisal, cupro, modal, proteica, viscose, acrílica, poliamida ou nylon, poliéster ou elastomultiéster) o procedimento atrás descrito deve ser ligeiramente modificado, substituindo o éter de petróleo por acetona.

No caso das misturas binárias que contenham elastolefina e acetato, aplica-se como pré-tratamento o procedimento a seguir indicado. Extrair a amostra durante 10 minutos a 80 °C com uma solução com 25 g/l de ácido ortofosfórico a 50 % e 50 g/l de ureia. Utilizar uma razão de banho de 1/100. Lavar a amostra com água, escorrer e lavar com uma solução de bicarbonato de sódio a 0,1 %, por fim lavar com água cuidadosamente.

No caso de não se poder extrair as matérias não fibrosas com éter de petróleo e água, o método da água acima descrito deve ser substituído por um método conveniente que não altere de forma sensível nenhuma das fibras componentes. Contudo, para certas fibras vegetais naturais cruas (juta, coco, por exemplo) deve-se notar que o pré-tratamento normal com éter de petróleo e água não elimina todas as substâncias não fibrosas naturais; apesar disso, não se aplicam pré-tratamentos complementares, desde que a amostra não contenha acabamentos não solúveis no éter de petróleo e na água.

Os métodos de pré-tratamento devem ser descritos de modo pormenorizado nos relatórios da análise.

▼B

I.7. Método de análise

I.7.1. Instruções gerais

I.7.1.1. Secagem

Efectuar todas as operações de secagem durante 4 h, no mínimo, a 16 h, no máximo, a uma temperatura de 105o ± 3 oC numa estufa com ventilação conjunta e cuja porta se mantém fechada durante o período de secagem. Poder-se-á adoptar uma duração de secagem inferior a 14 h, desde que a variação de massa após uma nova secagem de 60 minutos seja inferior a 0,05 %.

Evitar manipular os frascos de pesagem, os cadinhos, os provetes ou os resíduos directamente com as mãos durante as operações de secagem, arrefecimento e pesagem.

Secar o provete num frasco de pesagem tarado, com a respectiva tampa ao lado, o qual, finda a secagem, se tapa e se transfere imediatamente para o exsicador.

Secar o cadinho com o resíduo num frasco de pesagem tarado, com a respectiva tampa ao lado, o qual, finda a secagem, se tapa e se transfere imediatamente para o exsicador.

Quando se utilizar aparelhagem diferente do cadinho filtrante, secar na estufa de modo a determinar a massa das fibras no estado seco sem perdas.

I.7.1.2. Arrefecimento

Efectuar todas as operações de arrefecimento no exsicador, colocando-o ao lado da balança, durante um período suficiente para arrefecer totalmente os frascos de pesagem tarados e, em qualquer caso, nunca inferior a 2 horas.

I.7.1.3. Pesagem

Após arrefecimento, pesar o frasco de pesagem durante os dois minutos seguintes à sua saída do exsicador, com a precisão de 0,0002 g.

I.7.2. Técnica

Retirar da amostra para ensaio previamente tratada provetes com massa de pelo menos 1 g. Cortar os fios ou o tecido em pedaços de cerca de 10 mm de comprimento, que se desagregam tanto quanto possível. Secar cada provete num frasco de pesagem, arrefecer no exsicador e pesar. Transferir o provete para o recipiente de vidro referido na secção adequada do método comunitário, e pesa-se de novo o frasco de pesagem. Calcula-se então por diferença a massa do provete seco. Completar o processo de análise da maneira mencionada na secção adequada do método aplicável. Examinar ao microscópio o resíduo para verificar se o tratamento eliminou completamente a fibra solúvel.

I.8. Cálculo e expressão dos resultados

Exprimir a massa do componente insolúvel sob a forma de percentagem de massa total das fibras presentes na mistura. A percentagem do componente solúvel obtem-se por diferença. Calcular os resultados na base das massas das fibras puras e secas às quais se aplicam, por um lado, as taxas de recuperação convencionais e, por outro, os factores de correcção necessários para ter em conta as perdas de matéria nas operações de pré-tratamento e de análise. Estes cálculos fazem-se aplicando a fórmula dada no ponto I.8.2.

I.8.1. Cálculo da percentagem em massa do componente insóluvel seco e puro, não tendo em conta a perda de massa das fibras devida ao pré-tratamento. P1 é a percentagem do componente insolúvel seco e puro; m é a massa do provete puro e seco após pré-tratamento; r é a massa do resíduo seco; d é o factor de correcção para a perda de massa sofrida pelo componente insolúvel, no reagente, durante a análise. Os valores adequados de «d» são dados nas secções adequadas de cada método. Os valores de «d» são os valores normais aplicáveis às fibras não degradadas quimicamente.

I.8.2. Cálculo da percentagem em massa do componente insolúvel após aplicação das taxas de recuperação convencionais e os eventuais factores de correcção que têm em conta a perda de massa ocasionada pelo pré-tratamento. P1A é a percentagem do componente insolúvel tendo em conta a taxa de recuperação convencional e a perda de massa devida ao pré-tratamento P1 é a percentagem do componente insolúvel seco e puro calculada pela fórmula indicada no ponto I.8.1 a1 é a taxa convencional do componente insolúvel (Anexo II da Directiva «Denominações têxteis») a2 é a taxa convencional do componente solúvel (Anexo II da Directiva «Denominações têxteis») b1 é a perda de percentagem do componente insolúvel devida ao pré-tratamento b2 é a perda de percentagem do componente solúvel devida ao pré-tratamento A percentagem do segundo componente (P2A %) é igual a 100 - P1A %. Quando se utilizar um pré-tratamento especial, os valores de b1 e b2 devem ser determinados, se possível, submetendo cada uma das fibras componentes puras ao pré-tratamento aplicado na análise. Por fibras puras, deve entender-se as fibras isentas de todas as matérias não fibrosas, com excepção das que contêm normalmente (pela sua natureza ou devido ao processo de fabrico), no estado (cru, branqueado) em que se encontram no artigo a submeter a análise. Quando não se dispõe de fibras componentes separadas e puras que tenham servido para o fabrico do artigo submetido a análise, é necessário adoptar valores médios de b1 e b2, resultantes de ensaios efectuados em fibras puras semelhantes às contidas na mistura examinada. Se for aplicado pré-tratamento normal, por extracção com éter de petróleo e água, desprezam-se em geral os factores de correcção b1 e b2, salvo no caso do algodão cru, do linho cru e do cânhamo cru, nos quais, se admite convencionalmente uma perda de 4 % no pré-tratamento, e no caso do polipropileno em que se admite, uma perda de 1 %. No caso das outras fibras admite-se, convencionalmente, não ter em conta nos cálculos a perda devida no pré-tratamento.

II. MÉTODO DE ANÁLISE QUANTITATIVA POR SEPARAÇÃO MANUAL

II.1. Âmbito de aplicação

Este método aplica-se às fibras têxteis de qualquer natureza, desde que não formem uma mistura íntima e seja possível separá-las manualmente.

II.2. Princípio

Após identificação dos componentes de têxtil, eliminam-se primeiro as matérias não fibrosas através dum pré-tratamento adequado, seguido de separação manual das fibras, secagem e pesagem, para calcular a proporção de cada componente na mistura.

II.3. Material necessário

II.3.1. Frascos de pesagem, ou outro aparelho que permita resultados idênticos.

II.3.2. Exsicador, que contenha sílica-gel corado por um indicador.

II.3.3. Estufa com ventilação, para secar os provetes à temperatura de 105 ± 3 oC.

II.3.4. Balança analítica com precisão de 0,0002 g.

II.3.5. Extractor de Soxhlet ou aparelho que permita um resultado idêntico.

II.3.6. Agulha.

II.3.7. Torsiómetro, ou aparelho equivalente.

II.4. Reagentes

II.4.1. Éter de petróleo redestilado que ferva entre 40 o e 60 oC.

II.4.2. Água destilada ou densionizada.

II.5. Atmosfera de condicionamento e ensaio

Ver ponto I.4.

II.6. Amostra reduzida

Ver ponto I.5.

II.7. Pré-tratamento da amostra reduzida

Ver ponto I.6.

II.8. Método de análise

II.8.1. Análise de um fio

Retirar da amostra para ensaio previamente tratada um provete com uma massa de, pelo menos, 1 g. No caso de um fio muito fino, a análise pode ser efectuada sobre um comprimento de, pelo menos, 30 m, qualquer que seja a sua massa.

Cortar o provete de fio em bocados de comprimento conveniente e separar os elementos com uma agulha, e, se necessário, com o torsiómetro. Introduzir os componentes assim separados em frascos de pesagem previamente tarados e secos a 105o ± 3 oC, até se obter uma massa constante como indicado em I.7.1 e I.7.2.

II.8.2. Análise de um tecido

Da amostra para ensaio previamente tratada retirar, longe das ourelas, um provete com uma massa de, pelo menos, 1 g, cortando com precisão, sem desfiar e paralelamente aos fios da trama ou de teia ou, no caso de malhas, paralelamente às fileiras ou às colunas. Separar os fios de natureza diferente, recolher em frascos de pesagem previamente tarados e proceder como indicado no ponto II.8.1.

II.9. Cálculo e expressão de resultados

Exprimir a massa de cada um dos componentes em percentagem da massa total das fibras constituintes da mistura. Estas percentagens calculam-se com base nas massas das fibras puras e secas às quais foram aplicadas as taxas de recuperação convencionais, por um lado, e os factores de correcção necessários para ter em conta as perdas de massa devidas ao pré-tratamento, por outro.

II.9.1. Cálculo das percentagens das massas das fibras puras e secas, não tendo em conta a perda da massa da fibra devida ao pré-tratamento. P1 é a percentagem do primeiro componente seco e puro; m1 é a massa seca e pura do primeiro componente; m2 é a massa seca e pura do segundo componente.

II.9.2. Cálculo das percentagens de cada um dos componentes após ter aplicado as taxas convencionais e os eventuais factores de correcção que têm em conta perdas de massa devidas ao pré-tratamento (ver ponto I.8.2).

III.1. Precisão dos métodos

A precisão indicada para cada método refere-se à reprodutibilidade.

A reprodutibilidade é a fidelidade, isto é, a grande concordância entre os valores experimentais obtidos por operadores trabalhando em laboratórios diferentes, ou em épocas diferentes, obtendo cada um, com o mesmo método, resultados individuais sobre um produto homogéneo idêntico.

A reprodutibilidade exprime-se pelos limites de confiança dos resultados para um nível de confiança de 95 %.

A reprodutibilidade corresponde ao desvio entre dois resultados, o qual, num conjunto de análises afectuadas em laboratórios diferentes, não deve ser ultrapassado mais do que cinco vezes em cem, aplicando normal e correctamente o método a uma mistura homogénea idêntica.

III.2. Relatório de análise

III.2.1. Indicar que a análise foi efectuada em conformidade com o presente método.

III.2.2. Fornecer indicações detalhadas relativas aos pré-tratamentos especiais (ver ponto I.6).

III.2.3. Indicar os resultados individuais, bem como a média aritmética arredondada à primeira decimal.

▼M6







2. QUADRO RECAPITULATIVO Método Âmbito de aplicação (1) Reagente Componente solúvel Componente insolúvel 1. Acetato Determinadas outras fibras Acetona 2. Determinadas fibras proteicas Determinadas outras fibras Hipoclorito 3. Viscose, cupro ou certos tipos de modal Determinadas outras fibras Ácido fórmico e cloreto de zinco 4. Poliamida ou nylon Determinadas outras fibras Ácido fórmico a 80 % (m/m) 5. Acetato Determinadas outras fibras Álcool benzílico 6. Triacetato ou polilactida Determinadas outras fibras Diclorometano 7. Determinadas fibras celulósicas Determinadas outras fibras Ácido sulfúrico a 75 % (m/m) 8. Acrílicas, determinadas modacrílicas ou determinadas clorofibras Determinadas outras fibras Dimetilformamida 9. Determinadas clorofibras Determinadas outras fibras Sulfureto de carbono/acetona a 55,5/44,5 v/v 10. Acetato Determinadas outras fibras Ácido acético glacial 11. Seda, poliamida ou nylon Determinadas outras fibras Ácido sulfúrico a 75 % (m/m) 12. Juta Determinadas fibras de origem animal Método por dosagem de azoto 13. Polipropileno Determinadas outras fibras Xileno 14. Determinadas fibras Determinadas outras fibras Método do ácido sulfúrico concentrado 15. Clorofibras, determinadas modacrílicas, determinados elastanos, acetatos, triacetatos Determinadas outras fibras Ciclohexanona 16. Melamina Determinadas outras fibras Ácido fórmico quente a 90 % m/m (1) Lista detalhada das fibras em cada método.

▼B

MÉTODO N.o 1

MISTURAS DE ACETATO COM DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método da acetona)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. acetato (19) com

▼M6

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), linho (7), cânhamo (8), juta (9), abaca (10), alfa (11), coco (12), giesta (13), ramie (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), proteica (23), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), polipropileno (37), elastomultiéster (46), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

Este método não se aplica às misturas com fibras de acetato desacetilado à superfície.

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver o acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura, com acetona. Recolher, lavar e secar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura; cálculo da percentagem de acetato seco por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

Frascos cónicos com capacidade mínima de 200 ml e com rolha esmerilada.

3.2. Reagente

Acetona.

4. TÉCNICA

Seguir as indicações dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico de 200 ml e rolha esmerilada, juntar 100 ml de acetona por grama do provete, agitar, deixar repousar durante 30 minutos à temperatura ambiente e decantar o líquido para o cadinho filtrante previamente tarado.

Repetir duas vezes este tratamento (fazem-se três extracções no total), mas somente durante períodos de 15 minutos, de modo que a duração total do tratamento com a acetona seja de 1 h. Transferir o resíduo para o cadinho filtrante, lavar com acetona e esvaziar o cadinho por sucção. Voltar a encher o cadinho com acetona e deixar escorrer o líquido por gravidade.

Finalmente, esvaziar o cadinho por sucção, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto para a melamina, em que «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 2

DETERMINADAS FIBRAS PROTEICAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do hipoclorito)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. certas fibras proteicas, a saber lã (1), pêlos de animais (2 e 3), seda (4), fibra proteica (23) com

▼M6

2. algodão (5), cupro (21), viscose (25), acrílica (26), clorofibra (27), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), polipropileno (37), elastano (43), vidro têxtil (44), elastomultiéster (46), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

Se estiverem presentes diferentes categorias de fibras proteicas, o método permite calcular a sua proporção global na mistura, mas não a sua percentagem individual.

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras proteicas, a partir de uma massa seca conhecida da mistura, numa solução de hipoclorito. Recolher, lavar, secar e em seguida pesar o resíduo. A sua massa — corrigida eventualmente — exprime-se em percentagem da massa seca da mistura. A percentagem de fibras proteicas secas obtém-se por diferença.

Para preparar a solução de hipoclorito, utilizar hipoclorito de lítio ou hipoclorito de sódio.

O hipoclorito de lítio é indicado quando é reduzido o número de análises ou quando estas se efectuam a intervalos bastante longos. O hipoclorito de lítio sólido apresenta com efeito, contrariamente ao hipoclorito de sódio, um teor em hipoclorito praticamente constante. Se este teor for conhecido, deixa de ser necessário controlá-lo em cada análise por iodometria e é possível trabalhar com tomadas de ensaio de hipoclorito de lítio constantes.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frasco cónico de 250 ml com rolha de vidro esmerilado;

ii) Termóstato regulável a 20 (± 2) oC.

3.2. Reagentes

i) Reagente à base de hipoclorito

a) Solução de hipoclorito de lítio

Este reagente é constituído por uma solução recentemente preparada, com um teor em cloro activo de 35 (± 2) g/l (cerca de 1 M) à qual foi adicionado hidróxido de sódio previamente dissolvido na proporção de 5 (± 0,5) g/l. Para preparar a solução dissolver 100 g de hipoclorito de lítio com um teor de 35 % em cloro activo (ou 115 g com um teor de 30 % em cloro activo) em cerca de 700 ml de água destilada. Adicionar 5 g de hidróxido de sódio dissolvido em cerca de 200 ml de água destilada e perfazer até 1 l com água destilada. Não é necessário controlar iodometricamente tal solução recentemente preparada;

b) Solução de hipoclorito de sódio

Esta solução é constituída por uma solução recentemente preparada com um teor em cloro activo de 35 (± 2) g/l (cerca de 1 M) à qual se adicionou hidróxido de sódio previamente dissolvido na proporção de 5 (± 0,5) g/l. Verificar por iodometria, antes de cada análise, o título da solução em cloro activo.

ii) Ácido acético diluído

Diluir 5 ml de ácido acético glacial em água e perfazer o volume de 1 l.

4. TÉCNICA

Seguir o procedimento descrito nas generalidades e proceder do seguinte modo: introduzir cerca de 1 g de amostra no frasco de 250 ml; adicionar cerca de 100 ml de solução de hipoclorito (hipoclorito de lítio ou de sódio). Agitar energicamente para humedecer bem a amostra.

Colocar em seguida o frasco num termóstato a 20 oC durante 40 minutos; durante este período, agitar permanentemente ou, pelo menos, frequentemente e a intervalos regulares. Dado o carácter exotérmico da dissolução da lã, o calor da reacção deve ser deste modo repartido e eliminado de modo a evitar eventuais erros importantes devido ao ataque das fibras insolúveis.

Ao fim de 40 minutos, filtrar o conteúdo do frasco através de um cadinho filtrante de vidro previamente tarado. Lavar o frasco com um pouco de reagente de hipoclorito para retirar as fibras que eventualmente ainda estejam presentes e transferir o todo para o cadinho filtrante. Esvaziar o cadinho filtrante por sucção; lavar o resíduo, sucessivamente, com água, com a solução diluída de ácido acético e, finalmente, com água de novo. No decurso desta operação, esvaziar o cadinho por sucção, depois de cada adição de líquido, esperando sempre que o líquido tenha escorrido através do cadinho antes da aplicação da sucção.

Finalmente, esvaziar o cadinho por sucção, em seguida secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto no caso do algodão, viscose, modal e melamina em que «d» = 1,01, e no caso do algodão cru, em que o valor é 1,03.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

No caso de misturas homogéneas de fibras têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos por este método não devem ultrapassar ± 1, para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 3

▼M6

VISCOSE, CUPRO OU DETERMINADOS TIPOS DE MODAL E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido fórmico e cloreto de zinco)

▼B

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. viscose (25), ou cupro (21), incluindo determinados tipos de modal (22) com

▼M6

2. algodão (5), polipropileno (37), elastolefina (47) e melamina (48).

Se se verificar estar presente fibra de modal deve ser feito um ensaio preliminar para ver se esta fibra é solúvel no reagente.

Este método não se aplica às misturas nas quais o algodão sofreu uma forte degradação química, nem quando a viscose ou a fibra de cupro não forem totalmente solúveis devido à presença de determinados corantes ou de produtos de acabamento que não possam ser eliminados completamente.

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de viscose, cupro e modal a partir de uma massa desidratada conhecida da mistura seca, num reagente composto de ácido fórmico e de cloreto de zinco. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Após correcção, exprimir a massa em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de viscose ou de cupro ou de modal seca por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Dispositivo que permita manter a temperatura do frasco a 40 oC ± 2 oC.

3.2. Reagentes

i) Solução contendo 20 g de cloreto de zinco anidro fundido e 68 g de ácido fórmico levado a 100 g com água (isto é: 20 partes em massa de cloreto de zinco anidro fundido em 80 partes em massa de ácido fórmico a 85 % em massa). Nota: A este respeito chama-se a atenção para o ponto I.3.2.2, em que é exigido que todos os reagentes utilizados sejam quimicamente puros; além disso, deve utilizar-se unicamente cloreto de zinco anidro fundido.

ii) Solução de hidróxido de amónio: diluir 20 ml de uma solução concentrada de amoníaco (massa volúmica: 0,880 g/ml) em água até perfazer um litro.

4. TÉCNICA

Seguir o procedimento descrito nas generalidades e proceder do seguinte modo: colocar o provete, rapidamente, no frasco cónico previamente aquecido a 0 oC. Juntar 100 ml da solução de ácido fórmico e de cloreto de zinco pré-aquecido a 40 oC, por grama de provete. Tapar o frasco e agitar. Manter o frasco e o seu conteúdo a 40 oC, durante 2 h e 30 minutos, agitando por duas vezes com intervalos de 60 minutos. Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, previamente tarado e transferir o resíduo fibroso eventualmente presente para o cadinho, por lavagem do frasco com o reagente. Lavar com 20 ml de reagente.

Lavar bem o cadinho e o resíduo com água a 40 oC.

Lavar o resíduo fibroso com cerca de 100 ml de solução fria de amoníaco [3.2. ii)], assegurando que este resíduo fica totalmente imerso na solução durante 10 minutos ( 13 ), em seguida lavar muito bem com água fria.

Não aplicar sucção antes do líquido de lavagem ter passado por gravidade através do cadinho. Finalmente esvaziar o cadinho por sucção, secar o cadinho e o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M6

5. CÁLCULO E APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é de 1,00, excepto para o algodão, em que «d» = 1,02, e para a melamina, em que «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos por este método não ultrapassam ± 2 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 4

POLIAMIDA OU NYLON E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido fórmico a 80 %)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. poliamida ou nylon (30) com

▼M5

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrílica (26), clorofibra (27), poliéster (35), polipropileno (37), vidro têxtil (44), elastomultiéster (46), elastolefina (47) e melamina (48).

Como indicado anteriormente, este método também se aplica às misturas que contenham lã mas, quando a proporção desta última for superior a 25 %, deve ser aplicado o método n.o 2 (dissolução da lã numa solução de hipoclorito de sódio alcalino).

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver fibras de poliamida a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido fórmico. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem seca de poliamida ou nylon, por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)

3.1. Aparelhos

Frasco cónico com rolha esmerilada, e capacidade mínima de 200 ml.

3.2. Reagentes

i) Solução de ácido fórmico a 80 % em massa, densidade a 20 oC: 1,186. Diluir com água 880 ml de ácido fórmico a 90 % em massa, densidade a 20 oC: 1,204, até um litro ou diluir 780 ml de ácido fórmico, 98 % a 100 %, em massa, densidade a 20 oC: 1,220, água até um litro. A concentração não é crítica entre 77 % e 83 % em massa de ácido fórmico;

ii) Solução diluída de hidróxido de amónio — Diluir 80 ml de uma solução concentrada de hidróxido de amónio (densidade a 20 oC: 0,880) com água até um litro.

4. TÉCNICA

Seguir as indicações descritas nas generalidades e proceder do seguinte modo: colocar o provete no frasco cónico de 200 ml, no mínimo, e juntar 100 ml de solução de ácido fórmico por grama do provete; rolhar o frasco, agitar de modo a molhar o provete. Deixar repousar o conteúdo do frasco durante 15 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando. Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante previamente tarado, transferindo o resíduo fibroso para o cadinho por lavagem do frasco com um pouco de solução de ácido fórmico. Esvaziar o cadinho por sucção e lavar o resíduo sobre o cadinho, sucessivamente, com solução de ácido fórmico, água quente, com solução de hidróxido de amónio e, finalmente, com água fria. Só se aplica sucção após a passagem dos líquidos de cada lavagem através do cadinho, por gravidade. Finalmente, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto para a melamina, em que «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 5

▼M6

ACETATO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do álcool benzílico)

▼M5

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. acetato (19) com

▼M6

2. triacetato (24), polipropileno (37), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura, com álcool benzílico a 52 o ± 2 oC. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de acetato seco por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frasco cónico, com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Dispositivo de agitação mecânica;

iii) Termóstato ou outro aparelho que permita manter a temperatura do frasco a 52 o ± 2 oC.

3.2. Reagentes

i) Álcool benzílico;

ii) Álcool etílico.

4. TÉCNICA

Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico, juntar 100 ml de álcool benzílico por grama de provete.

Tapar o frasco, mergulhá-lo no banho de água a 52 o ± 2 oC e agitar energicamente por meio do dispositivo de agitação mecânica, durante 20 minutos, a esta temperatura.

(A agitação mecânica pode eventualmente ser substituída por agitação manual e enérgica.)

Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado. Juntar no frasco uma nova porção de álcool benzílico e agitar como anteriormente à temperatura de 52 o ± 2 oC durante 20 minutos.

Decantar através do mesmo cadinho filtrante. Repetir o ciclo de operações uma terceira vez.

Transferir finalmente o líquido e o resíduo para o cadinho; transferir o resíduo fibroso adicionando um volume suplementar de álcool benzílico à temperatura de 52 o ± 2 oC. Esvaziar completamente o cadinho.

Colocar as fibras num frasco, lavar com álcool etílico; após agitação manual, decantar pelo mesmo cadinho filtrante.

Repetir duas ou três vezes esta lavagem. Transferir o resíduo para o cadinho filtrante e esvaziar completamente. Secar o resíduo no cadinho, deixar arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto para a melamina, em que «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 6

▼M6

TRIACETATO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do diclorometano)

▼M2

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. triacetato (24) ou polilactida (33a) com

▼M6

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), polipropileno (37), vidro têxtil (44), elastomultiéster (46), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

Nota:

As fibras de triacetato parcialmente saponificadas por um tratamento especial deixam de ser completamente solúveis no reagente. Neste caso, o método não é aplicável.

▼M2

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de triacetato ou polilactida a partir de uma massa seca conhecida da mistura, por meio de diclorometano. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de triacetato ou polilactida secos por diferença.

▼B

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

Frasco cónico, com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml.

3.2. Reagente

Diclorometano (cloruro de metileno).

4. TÉCNICA

Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico de 200 ml, com rolha esmerilada, juntar 100 ml de diclorometano por grama de provete, tapar, agitar o frasco de 10 em 10 minutos para molhar o provete com o reagente, e deixar em contacto durante 30 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando. Decantar o líquido pelo cadinho filtrante previamente tarado. Juntar 60 ml de diclorometano ao resíduo deixado no frasco, agitar manualmente e filtrar o conteúdo do frasco do mesmo cadinho. Transferir o resíduo fibroso para o cadinho por lavagem do frasco com um pouco de diclorometano. Esvaziar o cadinho por sucção, para eliminar o excesso de líquido, tornar a encher o cadinho com diclorometano e deixar escorrer o líquido por gravidade.

Finalmente aplicar o vácuo para eliminar o excesso de líquido, depois de tratar o resíduo com água a ferver para eliminar todo o solvente, aplicar o vácuo, secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00 excepto no caso do poliéster, elastomultiéster, elastolefina e melamina, para os quais «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma amostra homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 7

▼M6

DETERMINADAS FIBRAS CELULÓSICAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido sulfúrico a 75 % m/m)

▼B

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. algodão (5), linho (7), cânhamo (8), ramie (14), cupro (21), modal (22), viscose (25) com

▼M6

2. poliester (35), polipropileno (37), elastomultiéster (46), elastolefina (47) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de celulose a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido sulfúrico a 75 %. Recolher, lavar, secar, e pesar o resíduo; exprimir a massa em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de fibras de celulose por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 500 ml;

ii) Termóstato ou outro aparelho que permita manter a temperatura do frasco a 50 o ± 5 oC.

3.2. Reagentes

i) Ácido sulfúrico a 75 % ± 2 % em massa: Preparar, juntando com precaução e arrefecendo, 700 ml de ácido sulfúrico, de densidade 1,84 a 20 oC, a 350 ml de água destilada. Arrefecer até à temperatura ambiente e diluir com água, até um litro;

ii) Solução diluída de hidróxido de amónio: Diluir com água 80 ml de uma solução concentrada de hidróxido de amónio (densidade 0,88 a 20 oC) até um litro.

4. TÉCNICA

Seguir as indicações dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 500 ml, no mínimo, juntar 200 ml de solução de ácido sulfúrico, a 75 % por grama de provete, fechar e agitar o frasco com precaução, para molhar o provete com o reagente. Manter o frasco a 50 o ± 5 oC durante 1 hora, agitando suavemente o frasco e o seu conteúdo, de 10 minutos em 10 minutos. Filtrar por sucção o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, previamente tarado. Transferir o resíduo fibroso para o cadinho, por lavagem do frasco com um pouco de solução de ácido sulfúrico a 75 %. Retirar o líquido do cadinho por sucção e lavar uma vez o resíduo com um pouco de solução de ácido sulfúrico. Não aplicar sucção enquanto o ácido não tiver escorrido por gravidade.

Lavar o resíduo várias vezes com água fria, depois duas vezes com a solução de hidróxido de amónio e depois completamente, com água fria, esvaziando o cadinho por sucção depois de cada adição. Não aplicar sucção durante as operações de lavagem mas somente depois de o líquido ter escorrido por gravidade. Eliminar por sucção o líquido restante, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M6

5. CÁLCULO E APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00 excepto para as duas componentes polipropileno/poliamida, para as quais «d» é 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 8

ACRÍLICAS, DETERMINADAS MODACRÍLICAS OU DETERMINADAS CLOROFIBRAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método da dimetilformamida)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. acrílicas (26), certas modacrílicas (29) ou certas clorofibras (27) ( 14 ) com

▼M6

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), polipropileno (37), elastomultiéster (46), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

O método aplica-se igualmente às fibras acrílicas e a determinadas modacrílicas tratadas com corantes pré-metalizados, mas não às tratadas com corantes com crómio.

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras acrílicas, determinadas modacrílicas ou determinadas clorofibras de uma massa seca conhecida da mistura, por meio de dimetilformamida a uma temperatura de banho-maria à ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de acrílicas, modacrílicas ou clorofibras secas por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Banho-maria à ebulição.

3.2. Reagente

Dimetilformamida (com ponto de ebulição de 153 o ± 1 oC) não contendo mais do que 0,1 % de água.

Sendo este reagente tóxico, é recomendado trabalhar numa chaminé.

4. TÉCNICA

Seguir as indicações nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml, pelo menos, juntar 80 ml de dimetilformamida por grama do provete previamente aquecido em banho-maria à ebulição, tapar o frasco, agitar de forma a molhar o provete com o reagente e colocar no banho-maria à ebulição onde se mantém durante 1 hora. Agitar o frasco e o seu conteúdo manualmente e com precaução cinco vezes durante este período.

Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado, retendo as fibras no frasco cónico. Juntar de novo 60 ml de dimetilformamida e aquecer durante mais 30 minutos, agitando manualmente e com precaução duas vezes durante este período.

Filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante, por sucção.

Transferir para o cadinho as fibras residuais no frasco, por lavagem deste com dimetilformamida. Esvaziar por sucção para eliminar o excesso de líquido. Lavar o resíduo com cerca de 1 l de água quente a 70-80 oC, enchendo sempre o cadinho de água. Após cada adição de água, aplicar momentaneamente a sucção, mas apenas após o escoamento espontâneo da água. Se o escoamento do líquido de lavagem através do cadinho for demasiado lento, aplicar uma ligeira sucção.

Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto no caso da lã, algodão, cupro, modal, poliéster, elastomultiéster e melamina, para os quais «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 9

DETERMINADAS CLOROFIBRAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do sulfureto de carbono/acetona 55,5/44,5)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. determinadas clorofibras (27), nomeadamente, determinados policloretos de vinilo, sobreclorados ou não ( 15 ) com

▼M6

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), polipropileno (37), vidro têxtil (44), elastomultiéster (46), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

Quando a lã ou a seda contidas na mistura excederem 25 %, convém utilizar o método n.o 2.

Quando a poliamida ou nylon contida exceder 25 %, utilizar o método n.o 4.

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de clorofibras a partir de uma massa seca conhecida da mistura por meio da mistura azeotrópica de sulfureto de carbono e acetona. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a sua massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de fibras de policloreto de vinilo secas por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Dispositivo de agitação mecânica.

3.2. Reagentes

i) Mistura azeotrópica de sulfureto de carbono e acetona (55,5 % de sulfureto de carbono com 44,5 % de acetona em volume). Sendo este reagente tóxico, é recomendado trabalhar numa chaminé;

ii) Álcool etílico a 92 % em volume ou álcool metílico.

4. TÉCNICA

Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml, pelo menos, juntar 100 ml de mistura azeotrópica por grama de provete. Tapar o frasco e agitar à temperatura ambiente no dispositivo de agitação mecânica ou com agitação manual vigorosa durante 20 minutos. Decantar o líquido sobrenadante para o cadinho filtrante previamente tarado.

Repetir este tratamento com mais 100 ml de mistura azeotrópica. Continuar este ciclo de operações até que uma gota do líquido da extracção não deixe depósito do polímero após evaporação num vidro de relógio. Transferir o resíduo do frasco para o cadinho filtrante com um pouco mais de reagente, esvaziar por sucção e lavar o cadinho e o resíduo com 20 ml de álcool e depois três vezes com água. Não aplicar sucção antes do líquido de lavagem ter escorrido através do cadinho, por gravidade. Finalmente, eliminar o líquido excedente por sucção, secar o cadinho com o seu conteúdo, deixar arrefecer e pesar.

Observação:

As amostras de certas misturas de alto teor de policloreto de vinilo contraem-se fortemente durante a operação de secagem, o que retarda a eliminação do policloreto de vinilo pelo solvente. Esta contracção não impede contudo a dissolução total do policloreto de vinilo.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto para a melamina, em que «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 10

▼M6

ACETATO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido acético glacial)

▼B

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, depois da eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:

1. acetato (19) com

▼M6

2. certas clorofibras (27), como o policloreto de vinilo, sobreclorado ou não, o polipropileno (37), a elastolefina (47), a melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de acetato a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido acético glacial. Recolher, lavar, secar, e pesar o resíduo; exprimir a massa eventualmente corrigida em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de acetato por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frasco cónico com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Dispositivo de agitação mecânica.

3.2. Reagente

Ácido acético glacial (a mais de 99 %). Este reagente é muito cáustico, pelo que deve ser manipulado com precaução.

4. TÉCNICA

Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml pelo menos, juntar 100 ml de ácido acético glacial por grama do provete. Fechar bem o frasco e agitar durante 20 minutos à temperatura ambiente, no dispositivo de agitação mecânica ou com agitação manual vigorosa. Decantar o líquido sobrenadante para o cadinho filtrante previamente tarado. Repetir este tratamento duas vezes, utilizando, de cada vez, 100 ml de reagente, o que completa três extracções. Transferir o resíduo para o cadinho filtrante, esvaziar por sucção, lavar o cadinho e o resíduo com 50 ml de ácido acético glacial e, em seguida, três vezes, com água. Depois de cada lavagem, deixar o líquido escorrer por gravidade através do cadinho, antes de se aplicar a sucção. Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como descrito nas generalidades. O valor de «d» é 1,00.

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 11

▼M6

SEDA OU POLIAMIDA E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido sulfúrico a 75 % m/m)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. seda (4) ou poliamida ou nylon (30) com

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), polipropileno (37), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49).

2. PRINCÍPIO

Dissolver a seda ou poliamida ou nylon a partir de uma massa seca conhecida da mistura por meio de ácido sulfúrico a 75 % m/m.

Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a sua massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem seca de seda, poliamida ou nylon, por diferença.

▼B

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos descritos nas generalidades)

3.1. Aparelhos

Frasco cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml.

3.2. Reagentes

i) Ácido sulfúrico a 75 % ± 2 % em massa: Juntar com precaução e arrefecendo, 700 ml de ácido sulfúrico concentrado de densidade 1,84 a 20 oC a 350 ml de água destilada. Deixar arrefecer à temperatura ambiente, diluir com água até perfazer um litro;

ii) Solução diluída de ácido sulfúrico: juntar, lentamente, 100 ml de ácido sulfúrico, de densidade 1,84 a 20 oC a 1 900 ml de água destilada;

iii) Solução diluída de hidróxido de amónio: Diluir com água 200 ml de solução de hidróxido de amónio concentrado de densidade 0,880 a 20 oC até perfazer 1 000 ml.

▼M6

4. PROCEDIMENTO DE ENSAIO

Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete num frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml pelo menos, juntar 100 ml de ácido sulfúrico a 75 % m/m por grama do provete, tapar. Agitar vigorosamente e deixar repousar durante 30 minutos à temperatura ambiente. Agitar de novo e deixar repousar mais 30 minutos. Agitar uma última vez e verter o conteúdo do frasco para um cadinho filtrante previamente tarado. Transferir para o cadinho as fibras que eventualmente fiquem no frasco, com um pouco de ácido sulfúrico a 75 %. Lavar o resíduo, no cadinho, sucessivamente, com 50 ml de ácido sulfúrico diluído, 50 ml de água e 50 ml de solução diluída de hidróxido de amónio. Deixar de cada vez as fibras em contacto com o líquido durante cerca de 10 minutos, antes de aplicar sucção. Lavar com água deixando as fibras em contacto com água durante 30 minutos. Retirar o líquido excedente por sucção. Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

No caso das misturas binárias que contenham poliamida e bicomponente de polipropileno/poliamida, depois de filtradas as fibras no cadinho filtrante previamente tarado e antes de aplicar o procedimento de lavagem descrito, lavar duas vezes o resíduo que fica no cadinho filtrante com 50 ml de reagente de ácido sulfúrico a 75 %, cada uma das vezes.

5. CÁLCULO E APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é de 1,00, excepto para a lã, em que «d» = 0,985, para os dois componentes polypropileno/poliamida, em que «d» = 1,005 e para a melamina, em que «d» = 1,01.

6. PRECISÃO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1, para um nível de confiança de 95 %, excepto para as misturas binárias de poliamida e bicomponente de polipropileno/poliamida, para as quais os limites de confiança dos resultados não ultrapassam ± 2.

▼B

MÉTODO N.o 12

JUTA E DETERMINADAS FIBRAS DE ORIGEM ANIMAL

(Método por dosagem do azoto)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. juta (9) com

2. determinadas fibras de origem animal.

Estas últimas podem ser constituídas de pêlos (2 e 3) ou lã (1) ou de uma mistura de pêlos e lã. Considera-se que este método não se aplica às misturas têxteis que contenham matérias não fibrosas (corantes, acabamentos, etc.) à base de azoto.

2. PRINCÍPIO

Determinação do teor de azoto contido na mistura e cálculo de proporção dos dois constituintes da mistura a partir do teor de azoto determinado e do teor de azoto conhecido de cada um dos constituintes.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Balão de Kjeldahl com a capacidade de 200 a 300 ml;

ii) Aparelho de destilação Kjeldahl, com injecção de vapor;

iii) Bureta, permitindo uma precisão de 0,05 ml.

3.2. Reagentes

i) Tolueno;

ii) Álcool metílico;

iii) Ácido sulfúrico de densidade 1,84 a 20 oC ( 16 );

iv) Sulfato de potássio (16) ;

v) Dióxido de selénio (16) ;

vi) Solução de hidróxido de sódio (400 g/l). Dissolver 400 g de hidróxido de sódio em 400-500 ml de água e diluir com água até perfazer um litro;

vii) Mistura de indicadores. Dissolver 0,1 g de vermelho de metilo em 95 ml de álcool etílico e 5 ml de água, e misturar esta solução com 0,5 g de verde de bromocresol dissolvido em 475 ml de álcool etílico e 25 ml de água;

viii) Solução de ácido bórico. Dissolver 20 g de ácido bórico em um litro de água;

ix) Ácido sulfúrico 0,02 N (solução padrão volumétrica).

4. PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA REDUZIDA

O pré-tratamento descrito nas generalidades é substituído pelo pré-tratamento seguinte:

Submeter a amostra, seca ao ar, a uma extracção num aparelho Soxhlet com uma mistura de um volume de tolueno e três volumes de álcool metílico, durante quatro horas, à velocidade mínima de cinco ciclos por hora. Deixar a amostra ao ar para permitir a evaporação do solvente e eliminar os vestígios por aquecimento numa estufa, à temperatura de 105 oC (± 3 oC). Extrair em seguida a amostra com água (50 ml por grama de amostra) à ebulição, sob refluxo, durante 30 minutos. Filtrar, reintroduzir a amostra no frasco e repetir a extracção com nova porção de água de idêntico volume. Filtrar, retirar o excesso de água da amostra por expressão, sucção ou centrifugação e depois deixar a amostra secar ao ar.

Observação:

Devido aos efeitos tóxicos do tolueno e do álcool metílico, é necessário utilizar estes produtos com as devidas precauções.

5. TÉCNICA

5.1. Instruções gerais

Seguir as instruções dadas nas generalidades no que diz respeito à colheita, secagem e pesagem do provete.

5.2. Instruções pormenorizadas

Transfere-se o provete para um balão de Kjeldahl. Ao provete de pelo menos 1 g colocado no balão de Kjeldahl juntar, pela ordem seguinte, 2,5 g de sulfato de potássio, 0,1 a 0,2 g de dióxido de selénio e 10 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84). Aquecer o balão, ao princípio lentamente, até destruição total das fibras, e depois mais fortemente, até que a solução se torne clara e por fim praticamente incolor. Continuar o aquecimento durante 15 minutos. Deixar arrefecer, diluir cuidadosamente o conteúdo do balão com 10 a 20 ml de água, arrefecer, transferir para um balão graduado de precisão de 20 ml e juntar água até perfazer 200 ml para obter a solução para análise.

Introduzir cerca de 20 ml de uma solução de ácido bórico num frasco cónico de 10 ml e colocá-lo sob o condensador do aparelho de destilação Kjeldahl de tal modo que a extremidade do tubo abdutor daquele se encontre exactamente abaixo do nível da superfície da solução de ácido bórico. Transferir exactamente 10 ml da solução para análise para o balão de destilação, introduzir, pelo menos, 5 ml de solução de hidróxido de sódio no funil, levantar ligeiramente a tampa e deixar a solução de hidróxido de sódio correr lentamente para o balão. Se a solução a analisar e a solução de hidróxido de sódio tenderem a formar camadas separadas, misturar com leve agitação. Aquecer ligeiramente o balão de destilação e introduzir no líquido uma corrente de vapor proveniente do gerador. Recolher cerca de 20 ml do destilado, baixar o frasco cónico de modo que a extremidade do tubo abdutor se encontre cerca de 20 mm acima do nível da superfície do líquido e destilar ainda durante um minuto. Lavar a extremidade do tubo abdutor com água e recolher o líquido de lavagem no frasco cónico. Retirar este frasco, colocar um segundo frasco cónico contendo cerca de 10 ml de solução de ácido bórico e recolher cerca de 10 ml de destilado.

Titular separadamente os dois destilados com ácido sulfúrico 0,02 N utilizando a mistura de indicadores. Anotar os resultados da titulação para os dois destilados. Se o resultado da titulação do segundo destilado for superior a 0,2 ml, rejeitar o resultado e recomeçar a destilação, utilizando uma nova porção da solução para a análise.

Efectuar um ensaio em branco, submetendo os reagentes unicamente à digestão e destilação.

6. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

6.1. Calcular-se como segue a percentagem de azoto na amostra seca: A % = percentagem de azoto na amostra seca e pura; V = volume total em ml de ácido sulfúrico padrão utilizado no ensaio; b = volume total em ml de ácido sulfúrico padrão utilizado no ensaio em branco; N = concentração real do ácido sulfúrico padrão; W = massa (g) do provete seco.

6.2. Utilizando os valores de 0,22 % para o teor de azoto da juta e de 16,2 % para o das fibras de origem animal, sendo estas duas percentagens expressas na base da massa das fibras secas, calcula-se a composição da mistura pela seguinte fórmula: PA % = percentagem de fibras de origem animal na amostra.

7. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 13

POLIPROPILENO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do xileno)

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após a eliminação das matériais não fibrosas, às misturas binárias de:

▼M2

1. polipropileno (36) com

▼M5

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), vidro têxtil (44), elastomultiéster (46) e melamina (48).

▼B

2. PRINCÍPIO

Eliminação da fibra de polipropileno de uma massa seca conhecida da mistura por dissolução em xileno à ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo. Exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Refrigerante de refluxo (adaptado a líquidos de ponto de ebulição elevado), adaptável aos frascos i).

3.2. Reagentes

Xileno, que destile entre 137 e 142 oC.

Nota:

Este reagente é muito inflamável e produz vapores tóxicos. É necessário tomar precauções aquando da sua utilização.

4. TÉCNICA

Seguir as instruções dadas nas generalidades e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete num frasco cónico [3.1.i)] e juntar 100 ml de xileno (3.2) por grama do provete. Montar o refrigerante de refluxo [3.1.ii)] e levar à ebulição que se mantém durante três minutos. Decantar o líquido quente para o cadinho filtrante, previamente tarado (ver nota 1). Repetir este tratamento mais duas vezes, utilizando em cada uma novas porções de 50 ml de solvente.

Lavar o resíduo que fica no frasco, sucessivamente, com 30 ml de xileno a ferver (duas vezes), depois mais duas vezes com 75 ml de éter de petróleo (I.3.2.1 das generalidades) de cada vez. Depois da segunda lavagem com éter de petróleo, filtrar o conteúdo do frasco pelo cadinho filtrante e transferir as fibras retidas no cadinho com a ajuda de uma pequena quantidade suplementar de éter de petróleo. Fazer evaporar completamente o solvente. Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.

Notas:

1. Deve aquecer-se previamente o cadinho filtrante para o qual se decanta o xileno.

2. Depois das lavagens com xileno a ferver, o frasco que contém o resíduo deve ser suficientemente arrefecido antes de nele ser introduzido o éter de petróleo.

3. A fim de atenuar os perigos de inflamabilidade e de toxicidade para os operadores, podem utilizar-se aparelhos de extracção a quente e técnicas adequadas, desde que conduzam a resultados idênticos ( 17 ).

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00, excepto para a melamina, em que «d» = 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1 para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 14

▼M6

DETERMINADAS FIBRAS E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido sulfúrico concentrado)

▼M5

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. algodão (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscose (25), determinadas acrílicas (26), determinadas modacrílicas (29), poliamida ou nylon (30), poliéster (35) e elastomultiéster (46) com

▼M6

2. clorofibras (27) à base de homopolímeros de cloreto de vinilo (sobreclorado ou não), polipropileno (37), elastolefina (47), melamina (48) e bicomponente de polipropileno/poliamida (49). As modacrílicas consideradas são as que produzem uma solução límpida por imersão em ácido sulfúrico concentrado (densidade relativa 1,84 a 20 °C). Este método pode ser utilizado em substituição dos métodos n.os 8 e 9.

2. PRINCÍPIO

As constituintes diferentes da clorofibra, polipropileno, elastolefina, melamina ou com duas componentes polipropileno/poliamida (isto é, as fibras mencionadas no ponto 1 do n.o 1) são extraídas a partir de uma massa conhecida da mistura no estado seco por dissolução no ácido sulfúrico concentrado (densidade relativa 1,84 a 20 °C). O resíduo constituído por clorofibra, polipropileno, elastolefina, melamina ou com duas componentes polipropileno/poliamida é recolhido, lavado, seco e pesado; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. A percentagem do segundo constituinte é obtida por diferença.

▼B

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frascos cónicos com capacidade mínima de 200 ml, com rolha esmerilada;

ii) Vareta de vidro, com ponta espalmada.

3.2. Reagentes

i) Ácido sulfúrico concentrado (d20 = 1,84 g/ml);

ii) Ácido sulfúrico, solução aquosa, aproximadamente 50 % (m/m) de ácido sulfúrico; Para preparar este reagente, adicionar com precaução e arrefecendo 400 ml de ácido sulfúrico (d20 = 1,84 g/ml) com 500 ml de água. Logo que a solução se encontre à temperatura ambiente, acrescentar água até 1 litro;

iii) Amoníaco, solução diluída; Diluir com água destilada 60 ml de uma solução de amoníaco concentrada (d20 = 0,880 g/ml) para obter 1 litro.

4. TÉCNICA

Aplicar o procedimento descrito nas generalidades e, em seguida, proceder do seguinte modo:

Ao provete colocado no frasco cónico [3.1.i)] juntar 100 ml de ácido sulfúrico [3.2.i)] por grama do provete.

Deixar 10 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando com ajuda da vareta de vidro. Se se tratar de um tecido ou de um tricô, encostá-lo entre a parede do frasco e a vareta de vidro e exercer, com a ajuda da vareta, uma leve pressão de modo a separar a matéria dissolvida pelo ácido sulfúrico.

Decantar o líquido sobre o cadinho de vidro tarado. Juntar de novo, no frasco, 100 ml de ácido sulfúrico [3.2.i)] e repetir a mesma operação. Verter o conteúdo do frasco sobre o cadinho e arrastar o resíduo fibroso com ajuda da vareta de vidro. Se necessário, juntar um pouco de ácido sulfúrico concentrado [3.2.i)] no frasco para arrastar os restos de fibras que aderiram às paredes. Vazar o cadinho por sucção; eliminar o filtrado do frasco vazio ou mudar de frasco, seguidamente lavar o resíduo no cadinho sucessivamente com a solução de ácido sulfúrico a 50 % [3.2.ii)], de água destilada oudesionizada (I.3.2.3 das generalidades), a solução de amoníaco [3.2.iii)] e, finalmente, lavar bem com água destilada ou desionizada, esvaziando completamente o cadinho por sucção após cada adição (não utilizar a sucção durante a operação de lavagem, mas apenas quando o líquido se tiver escoado por gravidade).

Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.

▼M6

5. CÁLCULO E APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00 excepto para a melamina e as duas componentes polipropileno/poliamida, em que «d» é 1,01.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.

MÉTODO N.o 15

CLOROFIBRA, DETERMINADAS MODACRÍLICAS, DETERMINADOS ELASTANOS, ACETATO, TRIACETATO E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método da ciclohexanona)

▼M5

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. acetato (19), triacetato (24), clorofibra (27), determinadas modacrílicas (29), determinados elastanos (43) com

2. lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), poliamida ou nylon (30), acrílica (26), vidro têxtil (44) e melamina (48).

Se se verificar a presença de uma fibra modacrílica ou elastano, é conveniente proceder a um ensaio preliminar para determinar se esta fibra é completamente solúvel no reagente.

Para a análise de misturas que contenham clorofibras é igualmente possível aplicar o método n.o 9 ou o método n.o 14.

▼B

2. PRINCÍPIO

Dissolver as fibras de acetato, de triacetato, as clorofibras, determinadas modacrílicas, determinados elastanos, de uma massa seca conhecida da mistura por extracção com ciclohexanona a uma temperatura próxima da ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de clorofibra, modacrílica, elastano, acetato e triacetato secos por diferença.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Aparelho para extracção a quente que permita a técnica prevista no capítulo 4 [ver esquema da página 54, variante do aparelho descrito em «Melliand Textilberichte» 56 (1975) 643-645];

ii) Cadinho filtrante que conterá a amostra;

iii) Placa porosa, de porosidade 1;

iv) Refrigerador de refluxo que se adapta ao balão de destilação;

v) Aparelho de aquecimento.

3.2. Reagentes

i) Ciclohexanona, ponto de ebulição a 156 oC;

ii) Álcool etílico, diluído a 50 % em volume.

Nota:

A ciclohexanona é inflamável e tóxica; é conveniente tomar medidas de protecção adequadas na sua utilização.

4. TÉCNICA

Seguir as instruções fornecidas nas generalidades e proceder tal como se segue:

Deitar para o balão de destilação 100 ml de ciclohexanona por grama de matéria, inserir o recipiente de extracção no qual se colocou previamente o cadinho filtrante contendo a amostra e a placa porosa mantida ligeiramente inclinada. Introduzir o refrigerador de refluxo. Deixar ferver e continuar a extracção durante 60 minutos a uma velocidade mínima de 12 ciclos por hora. Após extracção e arrefecimento, tirar o recipiente de extracção, retirar-lhe o cadinho filtrante e tirar igualmente a placa porosa. Lavar o conteúdo do cadinho filtrante três ou quatro vezes com álcool etílico a 50 % previamente aquecido até cerca de 60 oC e, em seguida, com 1 l de água a 60 oC.

No decurso das lavagens e entre elas, aplicar apenas a sucção após o solvente se ter escoado por gravidade. Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

▼M5

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» é 1,00 com as seguintes excepções:







seda e melamina: 1,01 acrílica: 0,98.

▼B

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 1, para um nível de confiança de 95 %.

Esquema referido no ponto 3.1.i) do método n.o 15

▼M5

MÉTODO N.o 16

▼M6

MELAMINA E DETERMINADAS OUTRAS FIBRAS

(Método do ácido fórmico quente)

▼M5

1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Este método aplica-se, após eliminação das matérias não fibrosas, às misturas binárias de:

1. melamina (48) com

▼M6

2. algodão (5), aramida (31) e polipropileno (37).

▼M5

2. PRINCÍPIO

A melamina é dissolvida a partir de uma massa seca conhecida da mistura com ácido fórmico quente (90 % em massa).

O resíduo é recolhido, lavado, seco e pesado; a sua massa, corrigida se necessário, é expressa em percentagem da massa da mistura no estado seco. A percentagem do segundo constituinte é obtida por diferença.

Nota: respeitar estritamente as temperaturas recomendadas, porque a solubilidade da melamina depende muito da temperatura.

3. APARELHOS E REAGENTES (além dos mencionados nas generalidades)

3.1. Aparelhos

i) Frascos cónicos com rolha esmerilada, com capacidade mínima de 200 ml;

ii) Agitador de tipo banho-maria ou outro aparelho para agitar e manter o frasco a 90 ± 2 °C.

3.2. Reagentes

i) Solução de ácido fórmico (a 90 % m/m, densidade relativa a 20 °C: 1,204 g/ml). Diluir 890 ml de ácido fórmico a 98 a 100 % m/m (densidade relativa a 20 °C: 1,220 g/ml) com água, até perfazer um litro. O ácido fórmico quente é muito corrosivo, pelo que deve ser manipulado com cuidado.

ii) Solução diluída de hidróxido de amónio: diluir 80 ml de uma solução concentrada de hidróxido de amónio (densidade relativa a 20 °C: 0,880) com água, até perfazer um litro.

4. TÉCNICA

Aplicar o procedimento descrito nas generalidades e, em seguida, proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de capacidade não inferior a 200 ml, juntar 100 ml de ácido fórmico por grama do provete; rolhar o frasco, agitar de modo a molhar o provete. Manter o frasco num agitador de tipo banho-maria a 90 ± 2 °C durante uma hora, com agitação vigorosa. Deixar arrefecer o frasco até à temperatura ambiente. Decantar o líquido através do cadinho filtrante previamente tarado. Juntar 50 ml de ácido fórmico ao resíduo deixado no frasco, agitar manualmente e filtrar o conteúdo do frasco através do cadinho filtrante. Transferir quaisquer fibras residuais para o cadinho lavando o frasco com um pouco de solução de ácido fórmico. Esvaziar o cadinho por sucção e lavar o resíduo sobre o cadinho, sucessivamente, com solução de ácido fórmico, água quente, com solução de hidróxido de amónio e, finalmente, com água fria, esvaziando o cadinho por sucção depois de cada adição. Não aplicar sucção durante as operações de lavagem mas somente depois de o líquido ter escorrido por gravidade. Por último, eliminar por sucção o líquido restante, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

Nota: a temperatura influi grandemente nas propriedades de solubilidade da melamina e deve ser controlada cuidadosamente.

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular os resultados como se indica nas generalidades. O valor de «d» para algodão e aramida é 1,02.

6. PRECISÃO DO MÉTODO

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam ± 2, para um nível de confiança de 95 %.

▼B









ANEXO III

PARTE A

DIRECTIVAS REVOGADAS

(visadas no artigo 8.o)

— Directiva 72/276/CEE do Conselho (JO n.o L 173 de 31. 7. 1972, p. 1) e alterações sucessivas: — — Directiva 79/76/CEE da Comissão (JO n.o L 17 de 24. 1. 1979, p. 17), — Directiva 81/75/CEE do Conselho (JO n.o L 57 de 4. 3. 1981, p. 23), — Directiva 87/184/CEE da Comissão (JO n.o L 75 de 17. 3. 1987, p. 21).

PARTE B

PRAZOS DE TRANSPOSIÇÃO







Directiva Data-limite para a transposição 72/276/CEE 18 de Janeiro de 1974 79/76/CEE 28 de Junho de 1979 81/75/CEE 27 de Fevereiro de 1982 87/184/CEE 1 de Setembro de 1988









ANEXO IV

QUADRO DE CORRESPONDÊNCIAS







Presente directiva Directiva 72/276/CEE Artigo 1.o Artigo 1.o Artigo 2.o Artigo 2.o Artigo 3.o Artigo 3.o Artigo 4.o Artigo 4.o Artigo 5.o Artigo 5.o Artigo 6.o Artigo 6.o Artigo 7.o Artigo 7.o, n.o 2 Artigo 8.o — Artigo 9.o Artigo 8.o Anexo I Anexo I, Anexo II, ponto 1 Anexo II, ponto 1 Anexo II, ponto 2 Anexo II, ponto 2 Anexo II, método n.o 1 Anexo II, método n.o 1 Anexo II, método n.o 2 Anexo II, método n.o 2 Anexo II, método n.o 3 Anexo II, método n.o 3 Anexo II, método n.o 4 Anexo II, método n.o 4 Anexo II, método n.o 5 Anexo II, método n.o 5 Anexo II, método n.o 6 Anexo II, método n.o 6 Anexo II, método n.o 7 Anexo II, método n.o 7 Anexo II, método n.o 8 Anexo II, método n.o 8 Anexo II, método n.o 9 Anexo II, método n.o 9 Anexo II, método n.o 10 Anexo II, método n.o 10 Anexo II, método n.o 11 Anexo II, método n.o 11 Anexo II, método n.o 12 Anexo II, método n.o 13 Anexo II, método n.o 13 Anexo II, método n.o 14 Anexo II, método n.o 14 Anexo II, método n.o 15 Anexo II, método n.o 15 Anexo II, método n.o 16 Anexo III — Anexo IV —