STANOWISKO RADY (UE) NR 5/2011 W PIERWSZYM CZYTANIU

w sprawie przyjęcia rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) w sprawie nazewnictwa włókien tekstylnych oraz etykietowania i oznakowywania składu surowcowego wyrobów włókienniczych, a także uchylenia dyrektywy Rady 73/44/EWG, dyrektywy Parlamentu Europejskiego i Rady 96/73/WE i dyrektywy Parlamentu Europejskiego i Rady 2008/121/WE

Przyjęte przez Radę w dniu 6 grudnia 2010 r.

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

2011/C 50 E/01

PARLAMENT EUROPEJSKI I RADA UNII EUROPEJSKIEJ,

uwzględniając Traktat o funkcjonowaniu Unii Europejskiej, w szczególności jego art. 114,

uwzględniając wniosek Komisji Europejskiej,

uwzględniając opinię Europejskiego Komitetu Ekonomiczno-Społecznego (1),

stanowiąc zgodnie ze zwykłą procedurą ustawodawczą (2),

a także mając na uwadze, co następuje:

Akty prawne Unii dotyczące nazewnictwa włókien tekstylnych oraz etykietowania i oznakowywania składu surowcowego wyrobów włókienniczych mają charakter wysoce techniczny, a ich szczegółowe przepisy muszą być regularnie aktualizowane. Mając na celu uniknięcie konieczności transponowania przez państwa członkowskie zmian o charakterze technicznym do prawodawstwa krajowego, a tym samym zmniejszenie obciążenia administracyjnego organów krajowych, oraz umożliwienie szybszego przyjmowania nazw nowych włókien tekstylnych, które mają być stosowane jednocześnie w całej Unii, instrumentem prawnym najbardziej odpowiednim do uproszczenia prawodawstwa wydaje się być rozporządzenie.

Należy również ustanowić przepisy w odniesieniu do niektórych produktów, które nie są wykonane wyłącznie z materiałów włókienniczych, ale których zawartość włókien tekstylnych stanowi istotną część produktu lub do której dany podmiot gospodarczy przykłada szczególną uwagę.

Dopuszczalne odchylenie w stosunku do „włókien obcych”, o których informacja nie jest umieszczana na etykietach i oznakowaniach, powinno być stosowane zarówno do wyrobów czystych, jak i mieszanek.

Dla zapewnienia dostępności prawidłowych i jednolitych informacji dla wszystkich konsumentów w Unii obowiązkowe powinno być podanie składu surowcowego na etykiecie lub oznakowaniu. Niniejsze rozporządzenie nie powinno jednak zabraniać podmiotom gospodarczym podawania dodatkowo informacji o obecności niewielkich ilości włókien wymagających szczególnej uwagi, aby zachować pierwotną jakość wyrobu włókienniczego. W przypadku wyrobów włókienniczych, których skład surowcowy w momencie produkcji jest z przyczyn technicznych trudny do określenia, możliwe powinno być podanie na etykiecie lub oznakowaniu wyłącznie włókien znanych w momencie produkcji, pod warunkiem że stanowią one pewną zawartość procentową składników wyrobu gotowego.

Nadzór rynku w państwach członkowskich w odniesieniu do wyrobów objętych zakresem stosowania niniejszego rozporządzenia jest sprawowany z zastrzeżeniem rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 765/2008 z dnia 9 lipca 2008 r. ustanawiającego wymagania w zakresie akredytacji i nadzoru rynku odnoszące się do warunków wprowadzania produktów do obrotu (6) oraz dyrektywy 2001/95/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 3 grudnia 2001 r. w sprawie ogólnego bezpieczeństwa produktów (7) .

Konieczne jest ustanowienie metod pobierania próbek i przeprowadzania analizy wyrobów włókienniczych w celu wykluczenia potencjalnych zastrzeżeń do stosowanych metod. W trakcie urzędowych badań przeprowadzanych w państwach członkowskich w celu wyznaczenia składu surowcowego wyrobów włókienniczych składających się z dwuskładnikowych i trójskładnikowych mieszanek włókien należy stosować jednolite metody, zarówno w zakresie wstępnej obróbki próbek, jak i ich analizy ilościowej. Zasadne jest, by metody określone w tym celu w niniejszym rozporządzeniu zostały przekształcone w normy zharmonizowane. Komisja powinna zatem zorganizować, w drodze aktów delegowanych, przejście od obecnego systemu, opartego na metodach określonych w niniejszym rozporządzeniu, do systemu opartego na normach zharmonizowanych. Stosowanie ujednoliconych metod analizy wyrobów włókienniczych składających się z dwuskładnikowych i trójskładnikowych mieszanek włókien ułatwi swobodny przepływ tych wyrobów, a co za tym idzie – poprawi funkcjonowanie rynku wewnętrznego.

W niniejszym rozporządzeniu należy określić umowne dodatki handlowe, które mają być stosowane w odniesieniu do bezwodnej masy każdego włókna przy określaniu w drodze analizy zawartości włókien w wyrobach włókienniczych oraz podać dwa różne umowne dodatki handlowe służące do obliczania składu włókien zgrzeblonych lub czesanych zawierających wełnę lub sierść zwierzęcą. Ponieważ nie zawsze można odróżnić, czy wyrób jest zgrzeblony, czy czesany, wobec czego mogą pojawić się sprzeczne wyniki w związku ze stosowaniem wartości tolerancji w trakcie kontroli zgodności wyrobów włókienniczych przeprowadzanych w Unii, laboratoriom prowadzącym takie kontrole należy zezwolić na stosowanie w przypadku zaistnienia wątpliwości jednolitego umownego dodatku handlowego.

Należy ustanowić przepisy w odniesieniu do wyrobów wyłączonych spod ogólnych wymogów w zakresie etykietowania i oznakowywania ustanowionych w niniejszym rozporządzeniu, w szczególności w odniesieniu do wyrobów jednorazowego użytku lub wyrobów, w przypadku których wymagane jest jedynie etykietowanie zbiorcze.

Należy ustanowić procedurę umieszczania w załącznikach do niniejszego rozporządzenia nazw nowych włókien tekstylnych. W niniejszym rozporządzeniu należy zatem określić wymogi dotyczące wniosków – składanych przez producentów lub inne osoby występujące w ich imieniu – o dodanie nazw nowych włókien tekstylnych do tych załączników.

Komisja powinna być uprawniona do przyjmowania aktów delegowanych zgodnie z art. 290 Traktatu o funkcjonowaniu Unii Europejskiej w zakresie przyjęcia kryteriów technicznych i przepisów proceduralnych dotyczących zezwolenia na stosowanie wyższych wartości tolerancji, zmian do załączników II, IV, V, VI, VII, VIII i IX w celu dostosowania ich do postępu technicznego oraz zmian do załącznika I w celu dodania nazw nowych włókien tekstylnych do wykazu określonego w tym załączniku. Szczególnie ważne jest to, aby Komisja podczas prac przygotowawczych prowadziła odpowiednie konsultacje, w tym na szczeblu ekspertów.

Ponieważ cel niniejszego rozporządzenia, tj. przyjęcie jednolitych przepisów w zakresie stosowania nazw włókien tekstylnych oraz etykietowania i oznakowywania składu surowcowego wyrobów włókienniczych, nie może zostać osiągnięty w wystarczającym stopniu przez państwa członkowskie, natomiast, z uwagi na jego rozmiar, możliwe jest jego lepsze osiągnięcie na poziomie Unii, Unia może przyjąć środki zgodnie z zasadą pomocniczości określoną w art. 5 Traktatu o Unii Europejskiej. Zgodnie z zasadą proporcjonalności wymienioną w tym artykule niniejsze rozporządzenie nie wykracza poza to, co jest konieczne do osiągnięcia tego celu.

PRZYJMUJĄ NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

ROZDZIAŁ 1

Przepisy ogólne

Artykuł 1

Przedmiot

Niniejsze rozporządzenie ustanawia przepisy dotyczące stosowania nazw włókien tekstylnych oraz etykietowania i oznakowywania składu surowcowego wyrobów włókienniczych, a także określania składu surowcowego wyrobów włókienniczych za pomocą analizy ilościowej dwuskładnikowych i trójskładnikowych mieszanek włókien tekstylnych, które to przepisy mają na celu poprawę funkcjonowania rynku wewnętrznego i umożliwienie dostarczania konsumentom dokładnych informacji.

Artykuł 2

Zakres stosowania

1. Niniejsze rozporządzenie ma zastosowanie do wyrobów włókienniczych udostępnianych na rynku Unii oraz do wyrobów, o których mowa w ust. 2.

2. Do celów niniejszego rozporządzenia następujące wyroby traktuje się w taki sam sposób, jak wyroby włókiennicze:

3. Niniejsze rozporządzenie nie ma zastosowania do wyrobów włókienniczych, które zostały powierzone do obróbki pracownikom nakładczym lub niezależnym przedsiębiorstwom wykonującym prace wykończeniowe na zlecenie, bez odpłatnego przenoszenia ich własności.

Artykuł 3

Definicje

1. Do celów niniejszego rozporządzenia stosuje się następujące definicje:

elastyczną taśmę lub rurkę o widocznej szerokości nieprzekraczającej 5 mm, włączając taśmy wycięte z szerszych taśm lub błon wytworzonych z substancji służących do produkcji włókien wymienionych w załączniku I w tabeli 2, nadające się do wykorzystania we włókiennictwie;

element charakteryzujący się elastycznością, delikatnością i wysokim wskaźnikiem długości w stosunku do maksymalnego wymiaru poprzecznego, które to cechy umożliwiają jego wykorzystanie we włókiennictwie;

„wyrób jednorazowego użytku” oznacza wyrób włókienniczy przeznaczony do jednokrotnego użycia lub używania przez ograniczony czas, którego normalne używanie nie przewiduje ponownego jego użycia do tych samych lub podobnych celów;

2. Do celów niniejszego rozporządzenia stosuje się definicje: „udostępnienie produktu na rynku”, „wprowadzenie do obrotu”, „producent”, „importer”, „dystrybutor”, „podmioty gospodarcze”, „norma zharmonizowana”, „nadzór rynku” oraz „organ nadzoru rynku”, zawarte w art. 2 rozporządzenia (WE) nr 765/2008.

Artykuł 4

Ogólny wymóg dotyczący udostępniania na rynku wyrobów włókienniczych

Wyroby włókiennicze udostępnia się na rynku wyłącznie pod warunkiem, że wyroby takie są opatrzone etykietą, oznakowaniem lub towarzyszą im dokumenty handlowe zgodnie z niniejszym rozporządzeniem.

ROZDZIAŁ 2

Nazewnictwo włókien tekstylnych oraz wymogi w zakresie etykietowania i oznakowywania

Artykuł 5

Nazwy włókien tekstylnych

1. Do opisu składu surowcowego na etykietach i oznakowaniach wyrobów włókienniczych używa się wyłącznie nazw włókien tekstylnych wymienionych w załączniku I.

2. Użycie nazw wymienionych w załączniku I jest zastrzeżone dla włókien tekstylnych, których charakter odpowiada zawartemu w tym załączniku opisowi.

Nazw tych nie można używać do innych włókien, ani w postaci pełnej formy danej nazwy, ani jej rdzenia lub przymiotnika pochodnego.

Terminu „jedwab” nie można używać do określenia formy lub szczególnego wyglądu nitki ciągłej z włókien tekstylnych.

Artykuł 6

Wnioski w sprawie nazw nowych włókien tekstylnych

Producent lub każda osoba występująca w jego imieniu może zwrócić się do Komisji z wnioskiem o dodanie nazwy nowego włókna tekstylnego do wykazu zamieszczonego w załączniku I.

Do wniosku dołącza się dokumentację techniczną sporządzoną zgodnie z załącznikiem II.

Artykuł 7

Czyste wyroby włókiennicze

1. Etykieta lub oznakowanie „100 %”, „czysty” lub „wykonany w całości z” mogą być stosowane wyłącznie do wyrobów włókienniczych składających się w całości z tego samego włókna.

Takich lub podobnych określeń nie można stosować do innych wyrobów włókienniczych.

2. Bez uszczerbku dla art. 8 ust. 3 wyrób włókienniczy zawierający włókna obce w ilości nie większej niż 2 % masy wyrobu również może zostać uznany za składający się w całości z tego samego włókna, pod warunkiem że ilość ta jest uzasadniona jako technicznie nieunikniona według dobrej praktyki wytwarzania oraz że włókna te nie są dodawane rutynowo.

Wyrób włókienniczy poddany procesowi zgrzeblania również może zostać uznany za składający się w całości z tego samego włókna, jeżeli zawiera on włókna obce w ilości nie większej niż 5 % masy wyrobu, pod warunkiem że ilość ta jest uzasadniona jako technicznie nieunikniona według dobrej praktyki wytwarzania oraz że włókna te nie są dodawane rutynowo.

Artykuł 8

Wyroby z żywej wełny

1. Wyrób włókienniczy może być etykietowany lub oznakowany jedną z nazw określonych w załączniku III, pod warunkiem że składa się on wyłącznie z włókna wełnianego, które wcześniej nie wchodziło w skład wyrobu gotowego, nie zostało poddane zabiegom przędzenia lub filcowania innym niż zabiegi niezbędne do wytworzenia tego wyrobu, ani nie zostało uszkodzone w wyniku obróbki lub używania.

2. W drodze odstępstwa od ust. 1 nazwy wymienione w załączniku III mogą być używane do opisywania wełny zawartej w mieszance włókien tekstylnych, jeżeli spełnione są wszystkie następujące warunki:

Należy podać pełny skład procentowy takiej mieszanki.

3. Zawartość włókien obcych w wyrobach, o których mowa w ust. 1 i 2, w tym w wyrobach wełnianych poddanych procesowi zgrzeblania, nie może przekraczać 0,3 % masy wyrobu włókienniczego, musi być uzasadniona jako technicznie nieunikniona według dobrej praktyki wytwarzania i nie może być dodawana rutynowo.

Artykuł 9

Wyroby włókiennicze składające się z wielu włókien

1. Wyrób włókienniczy składający się z dwóch lub większej liczby włókien, z których jedno stanowi co najmniej 85 % całkowitej masy tego wyrobu, jest etykietowany lub oznakowywany w jeden z następujących sposobów:

2. Wyrób włókienniczy składający się z dwóch lub większej liczby włókien, z których żadne nie stanowi 85 % całkowitej masy tego wyrobu, jest etykietowany lub oznakowywany przynajmniej nazwą i zawartością procentową w masie włókien o największym udziale procentowym w masie, a następnie podaje się włókno drugie w kolejności co do udziału procentowego w masie produktu, tuż po których wymienia się nazwy pozostałych włókien składowych, w porządku malejącym według zawartości procentowej w masie, których zawartość procentową w masie można podać lub nie.

3. Bez uszczerbku dla ust. 2, włókna, z których każde z osobna stanowi mniej niż 10 % całkowitej masy wyrobu, można określić zbiorczo wyrażeniem „inne włókna”, tuż przed którym lub tuż po którym podana jest ich łączna zawartość procentowa w całkowitej masie wyrobu.

W przypadku podania nazwy włókna, którego zawartość w wyrobie jest mniejsza niż 10 % całkowitej masy, podaje się pełny skład procentowy takiego wyrobu.

4. Wyroby zawierające osnowę z czystej bawełny i wątek z czystego lnu, w których zawartość procentowa lnu wynosi co najmniej 40 % całkowitej masy pozbawionej apretur tkaniny, można określić nazwą „mieszanka bawełna len”, której towarzyszyć musi określenie składu surowcowego: „osnowa – czysta bawełna, wątek – czysty len”.

5. Bez uszczerbku dla art. 5 ust. 1, w przypadku wyrobów włókienniczych, których skład jest trudny do określenia w momencie produkcji, można na etykiecie lub oznakowaniu używać określeń „włókna mieszane” lub „nieokreślony skład surowcowy”.

Artykuł 10

Włókna ozdobne i włókna o działaniu antystatycznym

1. W składzie surowcowym, o którym mowa w art. 7 i 9, nie trzeba uwzględniać widocznych i dających się oddzielić włókien przeznaczonych wyłącznie do celów dekoracyjnych i których zawartość nie przekracza 7 % masy wyrobu gotowego.

2. W składzie surowcowym, o którym mowa w art. 7 i 9, nie trzeba uwzględniać włókien metalowych i innych włókien zastosowanych w celu uzyskania efektu antystatycznego i których zawartość nie przekracza 2 % masy wyrobu gotowego.

3. W przypadku wyrobów określonych w art. 9 ust. 4 zawartości procentowe przewidziane w ust. 1 i 2 niniejszego artykułu oblicza się oddzielnie w stosunku do masy wątka i masy osnowy.

Artykuł 11

Wyroby włókiennicze wieloskładnikowe

1. Każdy wyrób włókienniczy składający się z dwóch lub większej liczby składników włókienniczych o różnym składzie surowcowym musi mieć etykietę lub oznakowanie, na których podany jest skład surowcowy każdego ze składników.

2. Etykietowanie lub oznakowanie, o których mowa w ust. 1, nie jest obowiązkowe w przypadku składników włókienniczych, które spełniają oba następujące warunki:

3. Dwa lub większą liczbę wyrobów włókienniczych o takiej samej zawartości włókien, które tworzą zwykle nierozdzielną całość, można opatrzyć jedną etykietą lub oznakowaniem.

Artykuł 12

Etykietowanie i oznakowywanie wyrobów włókienniczych wymienionych w załączniku IV

Skład surowcowy wyrobów włókienniczych wymienionych w załączniku IV podaje się zgodnie z przepisami dotyczącymi etykietowania i oznakowywania określonymi w tym załączniku.

Artykuł 13

Etykiety i oznakowanie

1. Udostępniane na rynku wyroby włókiennicze opatruje się etykietą lub oznakowuje, aby poinformować o ich składzie surowcowym.

Etykiety i oznakowanie wyrobów włókienniczych muszą być trwałe, czytelne, widoczne i łatwo dostępne, a w przypadku etykiet – starannie przymocowane.

2. Bez uszczerbku dla ust. 1, etykiety lub oznakowanie można zastąpić lub uzupełnić towarzyszącymi wyrobom dokumentami handlowymi, jeżeli wyroby te są dostarczane podmiotom gospodarczym w ramach łańcucha dostaw lub gdy są dostarczane w ramach realizacji zamówienia złożonego przez instytucję zamawiającą w rozumieniu art. 1 dyrektywy 2004/18/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 31 marca 2004 r. w sprawie koordynacji procedur udzielania zamówień publicznych na roboty budowlane, dostawy i usługi (8).

3. W towarzyszących wyrobom dokumentach handlowych, o których mowa w ust. 2 niniejszego artykułu, wyraźnie podaje się nazwy włókien tekstylnych i opisy składu surowcowego, o których mowa w art. 5, 7, 8 i 9.

Nie stosuje się skrótów z wyjątkiem kodów stosowanych w przetwarzaniu zmechanizowanym, pod warunkiem jednak, że w tym samym dokumencie handlowym znajduje się objaśnienie takiego kodu.

Artykuł 14

Obowiązek zaopatrzenia wyrobu w etykietę lub oznakowanie

1. Wprowadzając do obrotu wyrób włókienniczy, producent zapewnia zaopatrzenie go w etykietę lub oznakowanie oraz dokładność zawartych na nich informacji. Jeżeli producent nie ma siedziby w Unii, importer zapewnia zaopatrzenie wyrobu w etykietę lub oznakowanie oraz dokładność zawartych na nich informacji.

2. Do celów niniejszego rozporządzenia dystrybutora uznaje się za producenta, jeżeli wprowadza on do obrotu wyrób pod własną nazwą lub znakiem towarowym, umieszcza etykietę lub zmienia treść etykiety.

3. Przy udostępnianiu wyrobu włókienniczego na rynku dystrybutor zapewnia, aby wyroby włókiennicze opatrzone były odpowiednią etykietą lub oznakowaniem określonym w niniejszym rozporządzeniu.

4. Podmioty gospodarcze, o których mowa w ust. 1, 2 i 3, zapewniają, by nie było możliwości pomylenia informacji podawanych w związku z udostępnieniem wyrobów włókienniczych na rynku z nazwami włókien tekstylnych i opisami składu surowcowego określonymi w niniejszym rozporządzeniu.

Artykuł 15

Użycie nazw włókien tekstylnych i opisów składu surowcowego

1. Udostępniając wyrób włókienniczy na rynku, w katalogach i prospektach, na opakowaniach, etykietach i oznakowaniach podaje się opisy składu surowcowego, o których mowa w art. 5, 7, 8 i 9, w sposób czytelny, widoczny, jasny oraz przy użyciu jednolitego druku lub czcionki. Informacje te są wyraźnie widoczne dla konsumenta przed dokonaniem zakupu, w tym również w przypadku dokonywania zakupu drogą elektroniczną.

2. Znaki towarowe lub nazwę przedsiębiorstwa można podawać bezpośrednio przed lub po opisach składu surowcowego, o których mowa w art. 5, 7, 8 i 9.

W przypadku jednak gdy znak towarowy lub nazwa przedsiębiorstwa zawiera pełną formę, rdzeń lub przymiotnik pochodny od jednej z nazw włókien tekstylnych wymienionych w załączniku I lub nazwę, która może z nią zostać pomylona, taki znak towarowy lub nazwę przedsiębiorstwa podaje się bezpośrednio przed lub po opisach składu surowcowego, o których mowa w art. 5, 7, 8 i 9.

Inne informacje podaje się zawsze oddzielnie.

3. Etykiety lub oznakowanie sporządza się w języku urzędowym lub językach urzędowych państwa członkowskiego, na którego terytorium wyroby włókiennicze są udostępniane konsumentom, chyba że zainteresowane państwo członkowskie postanowi inaczej.

W przypadku szpulek, cewek, motków, kłębków i wszystkich innych małych ilości nici do szycia, cerowania lub wyszywania akapit pierwszy stosuje się do etykietowania zbiorczego, o którym mowa w art. 16 ust. 3. Jeżeli wyroby takie sprzedaje się pojedynczo, mogą być one opatrzone etykietą lub oznakowane w dowolnym języku urzędowym instytucji Unii, pod warunkiem że są one również etykietowane zbiorczo.

Artykuł 16

Odstępstwa

1. Od przepisów ustalonych w art. 11, 13, 14 i 15 możliwe są odstępstwa, o których mowa w ust. 2, 3 i 4 niniejszego artykułu.

2. Nie jest wymagane podawanie nazw włókien tekstylnych lub składu włókien na etykietach i oznakowaniu wyrobów włókienniczych wymienionych w załączniku V.

W przypadku jednak gdy znak towarowy lub nazwa przedsiębiorstwa zawiera pełną formę, rdzeń lub przymiotnik pochodny od jednej z nazw wymienionych w załączniku I lub nazwę, która może z nią zostać pomylona, stosuje się art. 11, 13, 14 i 15.

3. Jeżeli wyroby włókiennicze wymienione w załączniku VI są tego samego typu i mają taki sam skład surowcowy, mogą zostać udostępnione na rynku razem, pod etykietą zbiorczą.

4. Skład surowcowy metrażowych wyrobów włókienniczych może zostać podany na kuponach lub belach udostępnianych na rynku.

5. Wyroby włókiennicze, o których mowa w ust. 3 i 4, udostępniane są na rynku w taki sposób, że każdy nabywca w łańcuchu dostaw, w tym użytkownik końcowy, otrzymuje informacje o składzie surowcowym tych wyrobów.

ROZDZIAŁ 3

Nadzór rynku

Artykuł 17

Kontrole w ramach nadzoru rynku

Organy nadzoru rynku przeprowadzają kontrole zgodności składu surowcowego wyrobów włókienniczych z podawanymi informacjami dotyczącymi składu surowcowego takich wyrobów zgodnie z niniejszym rozporządzeniem.

Artykuł 18

Ustalanie składu surowcowego

1. W celu ustalenia składu surowcowego wyrobów włókienniczych kontrole, o których mowa w art. 17, przeprowadza się zgodnie z metodami określonymi w załączniku VIII lub z normami zharmonizowanymi, które mają zostać wprowadzone do tego załącznika.

2. Przy ustalaniu składu surowcowego określonego w art. 7, 8 i 9 nie uwzględnia się elementów wymienionych w załączniku VII.

3. Skład surowcowy określony w art. 7, 8 i 9 ustala się po wyeliminowaniu elementów określonych w załączniku VII, poprzez zastosowanie w stosunku do bezwodnej masy każdego włókna właściwego umownego dodatku handlowego określonego w załączniku IX.

4. Każde laboratorium odpowiedzialne za badanie mieszanek włókien tekstylnych, w przypadku których nie ma ujednoliconych na poziomie Unii metod przeprowadzania analiz, ustala skład surowcowy takich mieszanek, podając w raporcie z analizy uzyskane wyniki, zastosowaną metodę oraz jej dokładność.

Artykuł 19

Tolerancje

1. Do celów ustalenia składu surowcowego wyrobów włókienniczych stosuje się tolerancje określone w ust. 2, 3 i 4.

2. Bez uszczerbku dla art. 8 ust. 3 wskazywanie obecności w składzie surowcowym włókien obcych wymagane zgodnie z art. 9 nie jest konieczne, jeżeli udział takich włókien nie osiąga następujących wartości:

3. Między składem surowcowym podanym zgodnie z art. 9 a zawartością procentową wyznaczoną przy pomocy analiz przeprowadzonych zgodnie z art. 18 dopuszcza się tolerancję produkcyjną wynoszącą 3 % w stosunku do całkowitej masy włókien wymienionych na etykiecie lub oznakowaniu. Tolerancję taką stosuje się także do:

Do celów analizy wartości tolerancji oblicza się oddzielnie. Całkowita masa, jaką należy wziąć pod uwagę przy obliczaniu tolerancji, o której mowa w niniejszym ustępie, równa jest masie włókien w wyrobie gotowym pomniejszonej o masę wszelkich obcych włókien, których obecność stwierdzono, stosując tolerancję określoną w ust. 2 niniejszego artykułu.

4. Sumowanie tolerancji, o których mowa w ust. 2 i 3, dopuszcza się jedynie w przypadku, gdy obce włókna, których obecność stwierdzono w wyniku przeprowadzonej analizy, stosując tolerancję określoną w ust. 2, okażą się włóknami o takiej samej charakterystyce chemicznej jak co najmniej jedno z włókien wymienionych na etykiecie lub oznakowaniu.

5. W przypadku szczególnych wyrobów włókienniczych, których technologia produkcji wymaga zastosowania wartości tolerancji większych od wartości ustanowionych w ust. 2 i 3, Komisja może zezwolić na stosowanie większych tolerancji.

Przed wprowadzeniem wyrobu włókienniczego do obrotu producent składa do Komisji wniosek o wydanie zezwolenia zawierający wystarczające uzasadnienie i dowody wskazujące na istnienie wyjątkowych warunków produkcji. Zezwolenie może zostać udzielone jedynie w wyjątkowych przypadkach i tylko wtedy, gdy producent przedstawi odpowiednie uzasadnienie.

W odpowiednich przypadkach Komisja przyjmuje, za pomocą aktów delegowanych zgodnie z art. 21 i z zastrzeżeniem warunków określonych w art. 22 i 23, kryteria techniczne i zasady proceduralne dotyczące stosowania niniejszego ustępu.

ROZDZIAŁ 4

Przepisy końcowe

Artykuł 20

Akty delegowane

1. Komisja może przyjąć w drodze aktów delegowanych, zgodnie z art. 21 i z zastrzeżeniem warunków określonych w art. 22 i 23, kryteria techniczne i przepisy proceduralne dotyczące stosowania art. 19 ust. 5, zmiany do załączników II, IV, V, VI, VII, VIII i IX – w celu uwzględnienia postępu technicznego – oraz zmiany do załącznika I zgodnie z art. 6.

2. Przyjmując takie akty delegowane, Komisja postępuje zgodnie z przepisami niniejszego rozporządzenia.

Artykuł 21

Wykonanie przekazania uprawnień

1. Uprawnienia do przyjmowania aktów delegowanych, o których mowa w art. 20, powierza się Komisji na okres pięciu lat od dnia … (9). Nie później niż sześć miesięcy przed zakończeniem tego pięcioletniego okresu Komisja przedkłada sprawozdanie na temat przekazanych uprawnień. Przekazanie uprawnień zostaje automatycznie przedłużone na takie same okresy, chyba że Parlament Europejski lub Rada odwołają je zgodnie z art. 22.

2. Niezwłocznie po przyjęciu aktu delegowanego Komisja powiadamia o nim równocześnie Parlament Europejski i Radę.

3. Uprawnienie do przyjmowania aktów delegowanych powierzone Komisji podlega warunkom określonym w art. 22 i 23.

Artykuł 22

Odwołanie przekazania uprawnień

1. Przekazanie uprawnień, o którym mowa w art. 20, może zostać w dowolnym momencie odwołane przez Parlament Europejski lub przez Radę.

2. Instytucja, która rozpoczęła wewnętrzną procedurę w celu podjęcia decyzji o ewentualnym odwołaniu przekazania uprawnień, dokłada starań, aby poinformować drugą instytucję i Komisję odpowiednio wcześnie przed podjęciem ostatecznej decyzji, wskazując przekazane uprawnienia, które mogłyby zostać odwołane, oraz ewentualne powody tego odwołania.

3. Decyzja o odwołaniu kończy przekazanie uprawnień określonych w tej decyzji. Staje się ona skuteczna natychmiast lub od późniejszej określonej w niej daty. Nie wpływa ona na ważność już obowiązujących aktów delegowanych. Decyzja ta zostaje opublikowana w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Artykuł 23

Sprzeciw wobec aktów delegowanych

1. Parlament Europejski lub Rada mogą wyrazić sprzeciw wobec aktu delegowanego w ciągu dwóch miesięcy od daty powiadomienia.

Z inicjatywy Parlamentu Europejskiego lub Rady termin ten przedłuża się o dwa miesiące.

2. Jeśli ani Parlament Europejski, ani Rada nie wyrażą sprzeciwu wobec aktu delegowanego przed upływem tego terminu, zostaje on opublikowany w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej i wchodzi w życie z dniem w nim określonym.

Akt delegowany może zostać opublikowany w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej oraz wejść w życie przed upływem tego terminu, jeżeli zarówno Parlament Europejski, jak i Rada poinformują Komisję, że nie zamierzają wyrazić sprzeciwu.

3. Jeśli Parlament Europejski lub Rada wyrażą sprzeciw wobec aktu delegowanego, nie wchodzi on w życie. Instytucja, która wyraża sprzeciw wobec aktu delegowanego, przedstawia powody tego sprzeciwu.

Artykuł 24

Sprawozdawczość

Do dnia … (10) Komisja przedstawi Parlamentowi Europejskiemu i Radzie sprawozdanie ze stosowania niniejszego rozporządzenia, zwracając uwagę w szczególności na wnioski i przyjęcie nazw nowych włókien tekstylnych.

Artykuł 25

Przepisy przejściowe

Wyroby włókiennicze zgodne z dyrektywą 2008/121/WE, które zostają wprowadzone do obrotu przed … (11), mogą w dalszym ciągu być udostępniane na rynku do … (12).

Artykuł 26

Uchylenie

Dyrektywy 73/44/EWG, 96/73/WE i 2008/121/WE tracą moc ze skutkiem od … (11).

Odniesienia do dyrektyw, które utraciły moc, uważa się za odniesienia do niniejszego rozporządzenia i odczytuje się je zgodnie z tabelami korelacji zawartymi w załączniku X.

Artykuł 27

Wejście w życie

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Niniejsze rozporządzenie stosuje się od … (11).

(1) Dz.U. C 255 z 22.9.2010, s. 37.

(2) Stanowisko Parlamentu Europejskiego z dnia 18 maja 2010 r. (dotychczas nieopublikowane w Dzienniku Urzędowym) oraz stanowisko Rady w pierwszym czytaniu z dnia 6 grudnia 2010 r. Stanowisko Parlamentu Europejskiego z dnia … (dotychczas nieopublikowane w Dzienniku Urzędowym) oraz decyzja Rady z dnia ….

(3) Dz.U. L 83 z 30.3.1973, s. 1.

(4) Dz.U. L 32 z 3.2.1997, s. 1.

(5) Dz.U. L 19 z 23.1.2009, s. 29.

(6) Dz.U. L 218 z 13.8.2008, s. 30.

(7) Dz.U. L 11 z 15.1.2002, s. 4.

(8) Dz.U. L 134 z 30.4.2004, s. 114.

(9) Data wejścia w życie niniejszego rozporządzenia.

(10) 5 lat od daty wejścia w życie niniejszego rozporządzenia.

(11) 6 miesięcy od daty wejścia w życie niniejszego rozporządzenia.

(12) 2 lata od daty rozpoczęcia stosowania niniejszego rozporządzenia.

włókno utworzone w co najmniej 95 % swojej masy z częściowo usieciowanych makrocząsteczek zbudowanych z etylenu i co najmniej jednej innej olefiny, które po rozciągnięciu do półtora raza swej długości początkowej i zwolnieniu samoistnie wraca natychmiast do swej długości początkowej

włókno powstałe w wyniku interakcji dwóch lub więcej odmiennych chemicznie makrocząsteczek liniowych w co najmniej dwóch odmiennych fazach (z których żadna nie przekracza 85 % masy), zawierające grupy estrowe jako główne grupy funkcyjne (co najmniej 85 %), które to włókno po odpowiedniej obróbce, po rozciągnięciu do półtora raza w stosunku do długości początkowej i zwolnieniu natychmiast powraca do swojej długości początkowej

włókno elastyczne składające się w co najmniej 85 % swej masy z segmentów poliuretanowych, które po rozciągnięciu do trzykrotnej długości początkowej i zwolnieniu samoistnie wraca natychmiast do długości początkowej

włókno elastyczne utworzone z poliizoprenu naturalnego lub syntetycznego bądź z jednego lub więcej spolimeryzowanych dienów z jednym lub większą liczbą merów winylowych lub bez nich, które po rozciągnięciu do trzykrotnej długości początkowej i zwolnieniu samoistnie wraca natychmiast do długości początkowej

włókno utworzone z makrocząsteczek liniowych mające w łańcuchu co najmniej 85 % masy jednostek estru kwasu mlekowego otrzymanych z naturalnie występujących cukrów, o temperaturze topnienia wynoszącej co najmniej 135 °C

włókno utworzone z syntetycznych makrocząsteczek liniowych zawierających w łańcuchu powtarzające się wiązania amidowe, z których co najmniej 85 % jest dołączonych do segmentów alifatycznych lub cykloalifatycznych

Producent lub każda osoba działająca w jego imieniu dostarcza reprezentatywne próbki nowego czystego włókna tekstylnego oraz odpowiednich mieszanek włókien tekstylnych niezbędne do walidacji proponowanych metod identyfikacji i analizy ilościowej. Komisja może zwrócić się do producenta lub osoby działającej w jego imieniu o dostarczenie dodatkowych próbek odpowiednich mieszanek włókien.

Wnioskodawca ocenia możliwość wykorzystania metod wymienionych w załączniku VIII lub norm zharmonizowanych, które mają zostać wprowadzone do tego załącznika w analizie najbardziej prawdopodobnych mieszanek handlowych nowego włókna tekstylnego z innymi włóknami tekstylnymi i proponuje co najmniej jedną z takich metod. W odniesieniu do metod lub ujednoliconych norm, w przypadku których włókno tekstylne może zostać uznane za składnik nierozpuszczalny, wnioskodawca dokonuje oceny współczynników korygujących masy nowego włókna tekstylnego. Wraz z wnioskiem przedkładane są wszelkie dane eksperymentalne.

Dokumentacja techniczna, którą dołącza się do wniosku o umieszczenie nazwy nowego włókna tekstylnego w wykazie znajdującym się w załączniku I, zgodnie z art. 6, musi zawierać co najmniej następujące informacje:

Wymogi minimalne co do dokumentacji technicznej, którą dołącza się do wniosku o nazwę nowego włókna tekstylnego

do zastosowania w maszynach, instalacjach (grzewczych, klimatyzacyjnych, oświetleniowych itp.), sprzęcie gospodarstwa domowego i innym, pojazdach i innych środkach transportu, lub do ich obsługi, konserwacji lub wyposażenia, z wyjątkiem pokryć brezentowych i włókienniczych akcesoriów do pojazdów silnikowych, niesprzedawanego łącznie z pojazdem

do użytku jako części składowe wyposażenia do wytwarzania i przerobu towarów;

Haftowane ręcznie wyroby do dekoracji wnętrz, wykończone lub do wykończenia, oraz materiały do ich produkcji, łącznie z przędzą do haftowania sprzedawaną bez kanwy i specjalnie oferowaną do stosowania w takich wyrobach

Śliniaczki, rękawice do mycia i flanelki do twarzy

Siatki do włosów i do koków

substancje tłuszczowe, spoiwa, wypełnienia, klejonki, środki impregnujące, dodatkowe wyroby służące do barwienia i drukowania oraz inne wyroby służące do przetwarzania materiałów włókienniczych

ZAŁĄCZNIK VIII

Metody analizy ilościowej dwuskładnikowych i trójskładnikowych mieszanek włókien tekstylnych

(o których mowa w art. 18 ust. 1)

ROZDZIAŁ 1

I. Przygotowanie laboratoryjnych próbek badawczych i próbek roboczych w celu wyznaczenia składu surowcowego wyrobów włókienniczych

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszy rozdział zawiera procedury przygotowania laboratoryjnych próbek analitycznych o wielkości odpowiedniej do wstępnej obróbki, celem przeprowadzenia analizy ilościowej (tzn. próbek o masie nieprzekraczającej 100 g), pobranych z próbki ogólnej, oraz procedury doboru próbek roboczych spośród laboratoryjnych próbek badawczych, które zostały poddane wstępnej obróbce, celem usunięcia substancji niewłóknistych (1).

2. DEFINICJE

2.1. Partia

Jest to ilość materiału, która jest poddawana ocenie na podstawie serii wyników prób. W jej skład może wchodzić na przykład cały materiał z jednej dostawy tkaniny, cały materiał utkany z określonego nawoju, przesyłka przędzy, bela lub kilka bel surowych włókien.

2.2. Próbka ogólna

Jest to część partii, która została pobrana jako reprezentatywna dla całości i która została przesłana do laboratorium. Wielkość i rodzaj próbki ogólnej dobiera się w taki sposób, aby we właściwy sposób odzwierciedlała zmienność partii i ułatwiała czynności laboratoryjne (2).

2.3. Laboratoryjna próbka badawcza

Jest to część próbki ogólnej poddanej obróbce wstępnej mającej na celu wyeliminowanie substancji niewłóknistych i z której pobierane są próbki robocze. Wielkość i rodzaj próbki laboratoryjnej dobiera się w taki sposób, aby odpowiednio odzwierciedlała zmienność próbki ogólnej (3).

2.4. Próbka robocza

Jest to część materiału niezbędna do uzyskania pojedynczego wyniku pomiaru, pobrana z laboratoryjnej próbki badawczej.

3. ZASADA

Laboratoryjną próbkę badawczą pobiera się w taki sposób, aby była reprezentatywna dla próbki ogólnej.

Próbki robocze pobiera się z laboratoryjnej próbki badawczej w taki sposób, aby były dla niej reprezentatywne.

4. POBIERANIE PRÓBEK LUŹNEGO WŁÓKNA

4.1. Włókna nieukierunkowane

Laboratoryjną próbkę badawczą należy utworzyć, pobierając losowo kłaczki włókien z próbki ogólnej. Pobrać wszystkie laboratoryjne próbki badawcze i wymieszać je w zgrzeblarce laboratoryjnej (4). Runo lub mieszankę, jak również włókna przylegające do urządzenia i te, które wydostały się poza urządzenie, poddać obróbce wstępnej. Następnie, proporcjonalnie do masy, należy pobrać próbki robocze – z runa lub mieszanki – z włókien pozostających luzem oraz z włókien, które przylegają do urządzenia.

Jeżeli runo zgrzeblarkowe nie zostało naruszone podczas obróbki wstępnej, próbki robocze pobrać w sposób opisany w pkt 4.2. Jeżeli w wyniku obróbki wstępnej runo zostało naruszone, utworzyć próbkę roboczą, pobierając z laboratoryjnej próbki badawczej losowo co najmniej 16 małych kłaczków o odpowiedniej wielkości, w przybliżeniu równej, i następnie połączyć je w całość.

4.2. Włókna zorientowane (runa zgrzeblarkowe, tkaniny, taśmy, niedoprzędy)

Należy pobrać przynajmniej 10 przekrojów poprzecznych wybranych losowo z ogólnej próbki laboratoryjnej, każdy o masie ok. 1 g. Przygotowaną w ten sposób laboratoryjną próbkę badawczą należy poddać obróbce wstępnej. Następnie połączyć odcinki, układając je równolegle obok siebie, i utworzyć próbkę roboczą, przecinając je w poprzek, tak aby pobrać fragment każdego z 10 odcinków.

5. POBIERANIE PRÓBEK PRZĘDZY

5.1. Przędza nawinięta na szpule lub motki – próbki należy pobrać ze wszystkich szpul próbki ogólnej.

Z każdego nawoju pobrać odcinki o odpowiedniej długości, odwijając przędzę o taką samą liczbę obrotów ze szpuli (5) lub w jakikolwiek inny sposób. Odcinki przędzy ułożyć obok siebie równolegle, tworząc jednolite pasemka lub wiązki, celem utworzenia laboratoryjnej próbki badawczej, upewniając się, czy odcinki w każdym pasemku lub każdej wiązce są równe.

Utworzoną w ten sposób laboratoryjną próbkę badawczą poddać obróbce wstępnej.

Z laboratoryjnej próbki badawczej pobrać próbki robocze, odcinając od pasemka lub wiązki odcinki przędzy o równej długości, zwracając uwagę na to, aby zawierały one wszystkie nitki tworzące próbkę laboratoryjną.

Jeżeli „t” jest masą liniową przędzy, a „n” liczbą nawojów w próbce ogólnej, to w celu uzyskania laboratoryjnej próbki badawczej o masie 10 g należy z każdego nawoju pobrać odcinek przędzy o długości: [cm] 106/n t.

Jeżeli wartość „n t” jest wysoka, tzn.

przekracza 2 000, można pobrać większe pasemko przędzy i przeciąć je w dwóch miejscach, tak aby uzyskać pasmo o odpowiedniej masie. Przed przystąpieniem do wstępnej obróbki końce próbek w kształcie pasma należy odpowiednio związać, a próbki robocze pobrać z miejsca odległego od tych wiązań.

5.2. Przędza osnowowa

Laboratoryjną próbkę badawczą pobrać, obcinając na końcu nawoju wiązkę o długości co najmniej 20 cm, w skład której wchodzą wszystkie nitki, z wyjątkiem nitek z krajki, które odrzuca się. Wiązkę nitek należy na końcu związać. Jeżeli próbka jest zbyt duża do obróbki wstępnej, należy ją podzielić na dwie lub więcej części, z których każdą przed obróbką wstępną należy związać. Po przeprowadzeniu obróbki wstępnej wszystkie części połączyć. Z laboratoryjnej próbki badawczej pobrać próbkę roboczą o odpowiedniej długości. Czynność tę należy przeprowadzić, odcinając odcinek, w dostatecznej odległości od miejsca związania, nie pomijając żadnej nitki osnowy. Dla przędz osnowowych zawierających N nitek o masie liniowej t, długość próbki roboczej [cm] o masie 1 g wynosi: 105/Nt.

6. POBIERANIE PRÓBEK PŁASKICH WYROBÓW WŁÓKIENNICZYCH

6.1. Z próbki ogólnej, składającej się z jednolitego reprezentatywnego odcinka materiału

Wyciąć pasek płaskiego wyrobu po przekątnej od jednego do drugiego jego brzegu i usunąć krajki. Ten pasek materiału stanowi laboratoryjną próbkę badawczą. Aby uzyskać laboratoryjną próbkę badawczą o masie X g, powierzchnia paska [cm2] powinna wynosić x 104/G, gdzie G stanowi masę płaskiego wyrobu w g/m2.

Po wstępnej obróbce pociąć pasek płaskiego wyrobu poprzecznie na cztery równe części, a następnie nałożyć je na siebie. Próbki robocze pobrać z dowolnej części tak przygotowanego materiału. Czynność tę należy przeprowadzić, przecinając wszystkie warstwy w taki sposób, aby każda próbka składała się z odcinków o jednakowej długości, pochodzących z każdej warstwy materiału.

Jeżeli na płaskim wyrobie występuje raport wzoru, to szerokość laboratoryjnej próbki badawczej mierzona równolegle w kierunku osnowy nie powinna być mniejsza od długości raportu osnowowego. Jeżeli warunek ten jest spełniony, a próbka laboratoryjna jest zbyt duża, aby można ją było poddać obróbce wstępnej w całości, należy ją pociąć na równe części, które zostaną poddane obróbce wstępnej oddzielnie. Przed pobraniem próbki roboczej części te należy nałożyć jedna na drugą, zwracając uwagę na to, aby odpowiednie części raportu wzoru nie pokrywały się.

6.2. Z próbki ogólnej składającej się z kilku odcinków materiału

Analizie poddaje się każdy odcinek tak, jak zostało to określone w pkt 6.1, a wyniki dla każdego z nich podawane są oddzielnie.

7. POBIERANIE PRÓBEK WYROBÓW GOTOWYCH I WYKOŃCZONYCH

Próbkę ogólną stanowi wyrób gotowy lub wykończony lub jego reprezentatywna część.

W razie potrzeby, w celu sprawdzenia zgodności z wymaganiami ustalonymi w art. 11, określić można procentową zawartość włókien w poszczególnych częściach wyrobu.

Pobrać laboratoryjną próbkę badawczą z części wyrobu gotowego lub wykończonego, którego skład jest podany na etykiecie. Jeżeli wyrób opatrzony jest większą liczbą etykiet, należy pobrać laboratoryjne próbki badawcze z każdej części wyrobu odpowiadającej danej etykiecie.

Jeżeli wyrób, którego skład ma zostać określony, nie jest jednorodny, może być konieczne pobranie laboratoryjnych próbek badawczych z każdej części wyrobu i określenie udziału procentowego każdej części w stosunku do całego wyrobu.

Następnie obliczyć procentową zawartość włókien, uwzględniając proporcje udziału poszczególnych części, z których pobrano próbki.

Laboratoryjne próbki badawcze należy poddać obróbce wstępnej.

Następnie pobrać próbki robocze reprezentatywne dla laboratoryjnych próbek badawczych po obróbce wstępnej.

II. Wprowadzenie do metod analizy ilościowej mieszanek włókien tekstylnych

Metody analizy ilościowej mieszanek włókien polegają na rozdzielaniu ręcznym lub chemicznym różnych rodzajów włókien.

Metodę rozdzielania ręcznego stosuje się w każdym przypadku, gdy jest to możliwe, ponieważ daje ona zwykle bardziej wiarygodne wyniki niż metoda chemiczna. Może być ona stosowana w przypadku wszystkich wyrobów włókienniczych, w których przędze składowe nie tworzą jednorodnej mieszanki, na przykład: w przypadku przędz złożonych z kilku składników, z których każdy utworzony jest z jednego rodzaju włókien, lub wyrobów płaskich, w których osnowę tworzy inny rodzaj przędzy niż wątek, lub wyrobów dzianych wytworzonych z różnych rodzajów przędz.

Metody chemicznej analizy ilościowej mieszanek opierają się na selektywnym rozpuszczaniu poszczególnych składników. Po rozpuszczeniu jednego ze składników nierozpuszczone pozostałości waży się i na podstawie ubytku masy oblicza się zawartość procentową składnika rozpuszczonego. W pierwszej części niniejszego załącznika ujęte zostały informacje dotyczące analizy przeprowadzanej z zastosowaniem tej metody w odniesieniu do wszystkich mieszanek włókien uwzględnionych w niniejszym załączniku, niezależnie od ich składu. Informacje te należy zatem wykorzystywać w połączeniu z kolejnymi sekcjami niniejszego załącznika, które dotyczą szczegółowych zasad postępowania mających zastosowanie do poszczególnych mieszanek. Czasami analiza opiera się na zasadzie innej niż zasada rozpuszczalności wybiórczej; w takich przypadkach w odpowiednich sekcjach podano informacje szczegółowe.

Mieszanki włókien lub gotowe wyroby mogą zawierać substancje niewłókniste, takie jak: tłuszcze, woski lub klejonki lub substancje rozpuszczalne w wodzie, zarówno występujące naturalnie w surowcu, jak i dodane celem usprawnienia procesu. Substancje niewłókniste muszą zostać usunięte przed przystąpieniem do analizy. Z tego względu podano również metodę obróbki wstępnej służącą do usunięcia olejów, tłuszczów, wosków oraz substancji rozpuszczalnych w wodzie.

Dodatkowo wyroby włókiennicze mogą zawierać żywice lub inne substancje dodane w celu nadania specyficznych właściwości. Taka substancja, którą może być w wyjątkowych przypadkach barwnik, może zakłócić działanie odczynnika na składniki rozpuszczalne lub może zostać częściowo lub całkowicie usunięta przez odczynniki. Tego rodzaju dodana substancja może spowodować błędy, dlatego przed przeprowadzeniem analizy powinna być usunięta. Jeżeli usunięcie jej nie jest możliwe, nie można stosować ilościowej analizy chemicznej przedstawionej w niniejszym załączniku.

Barwnik obecny w wybarwionych włóknach jest uznawany za integralną część włókna i nie podlega usunięciu.

Wynik analiz odnosi się do suchej masy próbki; do obliczenia suchej masy podano odpowiednią metodę.

Wynik uzyskuje się przez uwzględnienie w suchej masie każdego z włókien umownych dodatków handlowych podanych w załączniku IX.

Przed rozpoczęciem analizy należy zidentyfikować wszystkie włókna występujące w mieszance. W niektórych metodach chemicznych nierozpuszczalny składnik mieszanki może ulec częściowemu rozpuszczeniu w odczynniku używanym do rozpuszczenia innego składnika.

Jeżeli istnieje takie niebezpieczeństwo, należy dobierać odczynniki mające mały wpływ lub też niewywierające żadnego wpływu na włókna nierozpuszczane. Jeżeli w trakcie analizy zostanie stwierdzony ubytek masy, należy skorygować wyniki analizy; w tym celu podano współczynniki korygujące. Współczynniki te zostały określone w różnych laboratoriach poprzez poddanie działaniu odpowiedniego odczynnika, określonego w metodzie analitycznej, włókien oczyszczonych poprzez wstępną obróbkę.

Współczynniki korygujące stosuje się wyłącznie do włókien niezdegradowanych, inne współczynniki — w przypadku gdy włókna zostały zdegradowane przed lub w trakcie procesu. Przedstawione metody chemiczne mają zastosowanie w indywidualnych przypadkach.

Należy dokonać przynajmniej dwóch oznaczeń dla oddzielnych próbek zarówno w przypadku rozdzielania ręcznego, jak i chemicznego.

Dla potwierdzenia, o ile nie jest to niemożliwe z przyczyn technicznych, zaleca się przeprowadzenie procedur alternatywnych, pozwalających na rozpuszczenie włókna, które pozostało po zastosowaniu metody standardowej.

ROZDZIAŁ 2

Metody przeprowadzania analizy ilościowej niektórych dwuskładnikowych mieszanek włókien tekstylnych

I. Informacje ogólne dotyczące wszystkich metod ilościowej analizy chemicznej mieszanek włókien tekstylnych

I.1. ZAKRES STOSOWANIA

Zakres stosowania określa, do jakich włókien stosuje się daną metodę.

I.2. ZASADA

Po zidentyfikowaniu składników mieszanki substancje niewłókniste usuwa się w odpowiedniej obróbce wstępnej, a następnie stosuje się metodę selektywnego rozpuszczania jednego ze składników (6). Nierozpuszczoną pozostałość waży się i na podstawie ubytku masy oblicza zawartość składnika rozpuszczonego. Z wyjątkiem przypadków, gdy występują trudności natury technicznej, zaleca się rozpuszczenie włókien występujących w największej proporcji, aby na zakończenie otrzymać pozostałości włókna, którego zawartość jest najmniejsza.

I.3. MATERIAŁY I WYPOSAŻENIE

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Tygle filtracyjne i naczynka wagowe pozwalające na umieszczenie tygli lub innych przyrządów, których użycie gwarantuje uzyskanie identycznych wyników

I.3.1.2. Kolba ssawkowa

I.3.1.3. Eksykator zawierający żel krzemionkowy zabarwiony wskaźnikiem

I.3.1.4. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105 C ± 3 °C

I.3.1.5. Waga analityczna, o dokładności 0,0002 g

I.3.1.6. Aparat Soxhleta lub inny dający identyczne wyniki

I.3.2. Odczynniki

I.3.2.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze wrzenia 40–60 °C

I.3.2.2. Inne odczynniki zostały określone we właściwych sekcjach dla każdej metody

I.3.2.3. Woda destylowana lub woda dejonizowana

I.3.2.4. Aceton

I.3.2.5. Kwas ortofosforowy

I.3.2.6. Mocznik

I.3.2.7. Wodorowęglan sodu

Wszystkie stosowane odczynniki muszą być chemicznie czyste.

I.4. KLIMAT DO AKLIMATYZACJI I BADAŃ

Ponieważ określa się suche masy, nie jest konieczne klimatyzowanie próbek ani przeprowadzanie analiz w atmosferze klimatyzowanej.

I.5. LABORATORYJNA PRÓBKA BADAWCZA

Pobrać laboratoryjną próbkę badawczą, reprezentatywną dla próbki ogólnej i wystarczającą, aby utworzyć wszystkie niezbędne próbki robocze, z czego każda o wadze przynajmniej 1 g.

I.6. OBRÓBKA WSTĘPNA LABORATORYJNEJ PRÓBKI BADAWCZEJ (7)

W przypadku gdy w mieszance występują substancje, które zgodnie z art. 18 nie mają być uwzględniane w obliczeniach składu próbki, należy je najpierw usunąć poprzez zastosowanie odpowiedniej metody, która nie uszkadza żadnego z włókien składowych.

W tym celu substancje niewłókniste mogą być ekstrahowane za pomocą eteru naftowego i wody; ekstrakcję prowadzi się, dokonując obróbki próbki laboratoryjnej w aparacie Soxhleta przy użyciu eteru naftowego przez 1 godzinę przy minimum 6 cyklach na godzinę. Należy pozwolić, aby eter naftowy odparował z próbki, która następnie będzie ekstrahowana wodą poprzez moczenie laboratoryjnej próbki badawczej przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej, a następnie moczenie przez kolejną godzinę w temperaturze 65 °C ± 5 °C, przy czym należy okresowo mieszać zawartość naczynia. Stosunek masy laboratoryjnej próbki badawczej i cieczy powinien wynosić 1:100. Nadmiar wody należy usunąć z próbki przez wyciśnięcie, odessanie lub odwirowanie, a następnie pozostawić próbkę do wyschnięcia na powietrzu.

W przypadku elastoolefiny lub mieszanek włókien zawierających elastoolefinę i inne włókna (wełnę, sierść zwierzęcą, jedwab, bawełnę, len, konopie, jutę, manilę, ostnicę, kokos, żarnowiec/janowiec, ramię, sizal, włókno miedziowe, modal, włókno białkowe, wiskozę, akryl, poliamid lub nylon, poliester, elastomultiester) wyżej opisana procedura musi być zmieniona poprzez zastąpienie eteru naftowego acetonem.

W przypadku dwuskładnikowych mieszanek włókien zawierających elastoolefinę i acetat w ramach wstępnej obróbki należy zastosować następującą procedurę. Laboratoryjną próbkę badawczą należy ekstrahować przez 10 minut w temperaturze 80 °C w roztworze zawierającym 25 g/l 50 % kwasu ortofosforowego i 50 g/l mocznika. Stosunek masy laboratoryjnej próbki badawczej i cieczy powinien wynosić 1:100. Laboratoryjną próbkę badawczą wypłukać w wodzie, następnie osączyć i zanurzyć w 0,1 % roztworze wodorowęglanu sodu, po czym starannie wypłukać w wodzie.

W przypadku gdy substancja niewłóknista nie może zostać wyekstrahowana za pomocą eteru naftowego i wody, należy ją usunąć przez zastąpienie metody wodnej opisanej powyżej odpowiednią metodą, która nie zmienia w sposób istotny żadnego ze składników. Jednakże w przypadku niektórych niebielonych naturalnych włókien roślinnych (np. juty, kokosu) należy zaznaczyć, że zwykła obróbka wstępna przy użyciu eteru naftowego i wody nie usuwa wszystkich naturalnych substancji niewłóknistych; mimo to nie stosuje się dodatkowej obróbki wstępnej, chyba że próbka zawiera apretury nierozpuszczalne zarówno w eterze naftowym, jak i w wodzie.

Raporty z analiz powinny zawierać pełną informację na temat metod użytych w obróbce wstępnej.

I.7. PROCEDURA BADAWCZA

I.7.1. Wskazówki ogólne

I.7.1.1. Suszenie

Wszystkie operacje suszenia przeprowadza się w czasie nie krótszym niż 4 godziny, nie dłuższym niż 16 godzin w temperaturze 105 °C ± 3 °C w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza, przy zamkniętych drzwiach suszarki przez cały czas trwania procesu. Jeżeli czas suszenia jest krótszy niż 14 godzin, należy ponownie sprawdzić wagę próbki, w celu stwierdzenia, czy jej masa się ustaliła. Masa próbki może być uznana za stałą, jeżeli po suszeniu przez kolejnych 60 minut zmiana masy wynosi mniej niż 0,05 %.

Należy unikać chwytania tygli i naczynek wagowych, próbek lub pozostałości gołymi rękami podczas operacji suszenia, chłodzenia i ważenia.

Próbki należy suszyć w suszarce w naczynku wagowym ze zdjętą pokrywką leżącą obok. Po wysuszeniu należy zamknąć naczynko przed wyjęciem go z suszarki, a następnie przenieść je szybko do eksykatora.

Tygiel filtracyjny umieszczony w naczynku wagowym oraz zdjętą pokrywkę suszyć w suszarce. Po wysuszeniu naczynko wagowe należy zamknąć i szybko przenieść do eksykatora.

W przypadku gdy używa się innego sprzętu niż tygiel filtracyjny, suszenie przeprowadza się w suszarce w taki sposób, aby możliwe było określenie suchej masy włókien bez ubytków.

I.7.1.2. Chłodzenie

Wszystkie zabiegi związane z chłodzeniem należy przeprowadzać w umieszczonym obok wagi eksykatorze aż do całkowitego schłodzenia naczynka wagowego, lecz w żadnym przypadku nie krócej niż przez dwie godziny.

I.7.1.3. Ważenie

Po schłodzeniu, w ciągu dwóch minut po wyjęciu z eksykatora, naczynie wagowe należy zważyć. Zabieg ten należy przeprowadzić z dokładnością do 0,0002 g.

I.7.2. Procedura

Ze wstępnie przygotowanej laboratoryjnej próbki badawczej pobrać próbki robocze ważące co najmniej 1 g. Przędzę lub tkaninę pociąć na odcinki o długości ok. 10 mm, które należy, na tyle na ile jest to możliwe, oddzielić od siebie. Próbki robocze wysuszyć w naczynku wagowym, schłodzić w eksykatorze i zważyć. Przenieść próbkę do szklanego naczynia, określonego we właściwej sekcji odnośnej metody unijnej, bezpośrednio po tym ponownie zważyć naczynko wagowe i na podstawie różnicy obliczyć suchą masę próbki. Badanie należy dokończyć zgodnie z opisem we właściwej sekcji dotyczącej stosowanej metody. Zbadać pozostałości pod mikroskopem, aby sprawdzić, czy w procesie obróbki włókno rozpuszczalne zostało rzeczywiście usunięte.

I.8. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Masę każdego z nierozpuszczalnych włókien składowych należy wyrazić w procentach całkowitej masy włókien obecnych w mieszance. Różnica stanowi zawartość procentową składników rozpuszczalnych. Wyniki oblicza się w stosunku do masy czystych włókien w stanie suchym, uwzględniając a) umowne dodatki handlowe; oraz b) współczynniki korygujące wyrażające ubytek masy substancji włóknistej poddanej obróbce wstępnej i analizie. Obliczenia te przeprowadza się według wzoru przedstawionego w pkt I.8.2.

I.8.1. Obliczanie udziału procentowego składnika nierozpuszczalnego masy czystych włókien w stanie suchym, bez uwzględnienia ubytku masy włókien podczas obróbki wstępnej,

gdzie

P1 % udział procentowy suchego i czystego składnika nierozpuszczalnego, m sucha masa próbki po obróbce wstępnej, r masa suchej pozostałości, d współczynnik korygujący, uwzględniający ubytek masy składnika nierozpuszczonego w odczynniku w trakcie przeprowadzania analizy. Odpowiednie wartości „d” podane są w odpowiednich sekcjach odnoszących się do każdej metody.

Wartości „d” są oczywiście normalnymi wartościami mającymi zastosowanie do włókien niepoddanych rozkładowi metodą chemiczną.

I.8.2. Obliczanie udziału procentowego składnika nierozpuszczalnego w czystej masie w stanie suchym, z korektą za pomocą współczynników umownych oraz, w miarę potrzeb, współczynników korygujących uwzględniających ubytek masy, jaki nastąpił w wyniku obróbki wstępnej

gdzie

P1A% udział procentowy składnika nierozpuszczalnego, z uwzględnieniem umownych dodatków handlowych i ubytku masy, jaki nastąpił w wyniku obróbki wstępnej, P1 udział procentowy składnika nierozpuszczalnego w czystej masie w stanie suchym, obliczony z zastosowaniem wzoru podanego w pkt I.8.1, a1 umowny dodatek handlowy składnika nierozpuszczalnego (zob. załącznik IX), a2 umowny dodatek handlowy składnika rozpuszczalnego (zob. załącznik IX), b1 procentowy ubytek masy składnika nierozpuszczalnego w wyniku obróbki wstępnej, b2 procentowy ubytek masy składnika rozpuszczalnego w wyniku obróbki wstępnej.

Udział procentowy drugiego składnika (P2A%) wynosi 100 – P1A%

W przypadku gdy przeprowadza się specjalną obróbkę wstępną, należy określić wartości b1 i b2, o ile jest to możliwe – poddając każde z wchodzących w skład tkaniny czystych włókien obróbce wstępnej. Za włókna czyste uważa się włókna pozbawione wszelkich substancji niewłóknistych, z wyjątkiem tych, które normalnie je zawierają (ze względu na ich budowę lub ze względu na proces produkcyjny), w stanie (niebielone, bielone), w jakim występują w materiale, który jest poddawany analizie.

W przypadku gdy laboratorium nie dysponuje oddzielnymi i czystymi włóknami służącymi do produkcji materiału, który ma zostać poddany analizie, należy przyjąć średnie wartości b1 i b2, otrzymane w wyniku badań przeprowadzonych na czystych włóknach tego samego rodzaju co włókna wchodzące w skład badanej mieszanki.

Jeżeli włókna zostały poddane zwykłej obróbce wstępnej metodą ekstrakcji w eterze naftowym i wodzie, współczynniki korygujące b1 i b2 z reguły pomija się, z wyjątkiem przypadku niebielonej bawełny, niebielonego lnu lub niebielonych konopi, kiedy to przyjmujemy umownie, że ubytek, jaki wystąpił w wyniku obróbki wstępnej, wynosi 4 %, oraz w przypadku polipropylenu, gdy przyjmujemy, iż ubytek wynosi 1 %.

W przypadku innych włókien przyjmuje się umownie, że w obliczeniach nie uwzględnia się ubytków powstałych w trakcie obróbki wstępnej.

II. Metoda analizy ilościowej polegająca na ręcznym rozdzielaniu włókien tekstylnych

II.1. ZAKRES STOSOWANIA

Metodę stosuje się do wszystkich rodzajów włókien tekstylnych, pod warunkiem że nie tworzą jednorodnej mieszanki i możliwe jest ich ręczne rozdzielenie.

II.2. ZASADA

Po dokonaniu identyfikacji włókien, w pierwszej kolejności usuwa się substancje niewłókniste przez odpowiednią obróbkę wstępną, a następnie włókna rozdziela się ręcznie, suszy się je, waży i kolejno oblicza się udział procentowy każdego rodzaju włókna w mieszance.

II.3. APARATURA

II.3.1. Naczynko wagowe lub inny przyrząd dający identyczne wyniki

II.3.2. Eksykator zawierający żel krzemionkowy zabarwiony wskaźnikiem

II.3.3. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105 °C ± 3 °C

II.3.4. Waga analityczna, o dokładności 0,0002 g

II.3.5. Aparat Soxhleta lub inny dający identyczne wyniki

II.3.6. Igła

II.3.7. Skrętomierz lub inny podobny przyrząd

II.4. ODCZYNNIKI

II.4.1. Redystylowany eter naftowy o temperaturze wrzenia 40–60 °C

II.4.2. Woda destylowana lub woda dejonizowana

II.4.3. Aceton

II.4.4. Kwas ortofosforowy

II.4.5. Mocznik

II.4.6. Wodorowęglan sodu

Wszystkie stosowane odczynniki muszą być chemicznie czyste

II.5. KLIMAT DO KLIMATYZACJI I BADAŃ

Zob. pkt I.4.

II.6. LABORATORYJNA PRÓBKA BADAWCZA

Zob. pkt I.5.

II.7. OBRÓBKA WSTĘPNA LABORATORYJNEJ PRÓBKI BADAWCZEJ

Zob. pkt I.6.

II.8. PROCEDURA

II.8.1. Analiza przędzy

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wstępnej pobrać próbkę roboczą o masie co najmniej 1 g. W przypadku bardzo cienkiej przędzy analizę można przeprowadzić na próbce o długości nie mniejszej niż 30 m, niezależnie od jej masy.

Przędzę pociąć na odcinki o odpowiedniej długości oraz oddzielić poszczególne rodzaje włókien za pomocą igły i, o ile to będzie konieczne, skrętomierza. Rozdzielone w ten sposób rodzaje włókien umieścić w zważonych uprzednio naczynkach wagowych i wysuszyć w temperaturze 105 °C ± 3 °C, do stałej masy, tak jak zostało to opisane w pkt I.7.1 i I.7.2.

II.8.2. Analiza wyrobu włókienniczego

Z laboratoryjnej próbki badawczej, poddanej obróbce wstępnej, pobrać próbkę roboczą o masie nie mniejszej niż 1 g, bez krajki płaskiego wyrobu, ze starannie przyciętymi, niepostrzępionymi brzegami, tak aby nitki osnowy lub wątku przebiegały w stosunku do nich równolegle lub w przypadku dzianin – równolegle do rządków i kolumienek. Następnie rozdzielić różnego rodzaje przędze, umieścić je w uprzednio zważonych naczynkach wagowych i postępować zgodnie z pkt II.8.1.

II.9. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Masę każdego ze składników należy wyrazić jako zawartość procentową całkowitej masy włókien w mieszance. Wyniki obliczyć na podstawie czystej masy włókien w stanie suchym, uwzględniając a) przeliczniki wartości umownych dodatków; oraz b) współczynniki korygujące uwzględniające ubytki masy powstałe w czasie obróbki wstępnej.

II.9.1. Obliczanie zawartości procentowej masy czystego suchego włókna z pominięciem ubytków masy włókna podczas obróbki wstępnej:

P1 % udział procentowy pierwszego suchego i czystego składnika, m1 masa pierwszego czystego składnika w stanie suchym, m2 masa drugiego czystego składnika w stanie suchym.

II.9.2. Obliczanie zawartości każdego ze składników po uwzględnieniu umownych dodatków handlowych i współczynników korygujących uwzględniających ubytek masy powstały w czasie obróbki wstępnej — zob. pkt I.8.2.

III.1. Precyzja metod

Stopień precyzji określony dla każdej metody jest związany z odtwarzalnością metody.

Przez odtwarzalność rozumie się rzetelność, to znaczy zgodność wartości liczbowych pojedynczych wyników badania identycznej mieszanki uzyskanych w wyniku badań prowadzonych w różnych laboratoriach lub w różnym czasie przy zastosowaniu tej samej metody przez różnych laborantów.

Odtwarzalność określana jest przez granice przedziału ufności na poziomie ufności 95 %.

Oznacza to, że różnice pomiędzy dwoma wynikami w serii badań przeprowadzonych w różnych laboratoriach – przy normalnym i prawidłowym zastosowaniu metody w badaniu identycznej i jednorodnej mieszanki – tylko w 5 przypadkach na 100 przekroczyły przedział ufności.

III.2. Raport z badań

III.2.1. Należy podać, że analiza została przeprowadzona z zastosowaniem opisywanej metody.

III.2.2. W przypadku specjalnej obróbki wstępnej należy podać jej szczegóły (zob. pkt I.6).

III.2.3. Należy podać pojedyncze wyniki i ich średnią arytmetyczną z dokładnością do 0,1.

IV. Metody szczegółowe

Zestawienie

Metoda Zakres stosowania Odczynnik/Opis Składnik rozpuszczalny Składnik nierozpuszczalny 1. Acetat Niektóre inne włókna Aceton 2. Niektóre włókna białkowe Niektóre inne włókna Podchloryn 3. Wiskoza, włókno miedziowe lub niektóre rodzaje modalu Niektóre inne włókna Kwas mrówkowy i chlorek cynku 4. Poliamid lub nylon Niektóre inne włókna Kwas mrówkowy 80 % m/m 5. Acetat Niektóre inne włókna Alkohol benzylowy 6. Triacetat lub polilaktyd Niektóre inne włókna Dwuchlorometan 7. Niektóre włókna celulozowe Niektóre inne włókna Kwas siarkowy 75 % m/m 8. Akryl, niektóre modakryle lub niektóre włókna chlorowe Niektóre inne włókna Dimetyloformamid 9. Niektóre włókna chlorowe Niektóre inne włókna Dwusiarczek węgla/aceton 55,5/44,5 % v/v 10. Acetat Niektóre inne włókna Kwas octowy lodowaty 11. Jedwab Niektóre inne włókna Kwas siarkowy 75 % m/m 12. Juta Niektóre włókna pochodzenia zwierzęcego Oznaczanie zawartości azotu 13. Polipropylen Niektóre inne włókna Ksylen 14. Niektóre inne włókna Włókna chlorowe (na bazie homopolimeru chlorku winylu), elastoolefina lub melamina Stężony kwas siarkowy 15. Włókna chlorowe, niektóre modakryle, niektóre elastany, acetaty, triacetaty Niektóre inne włókna Cykloheksanon 16. Melamina Bawełna lub aramid Gorący kwas mrówkowy 90 % m/m

METODA NR 1

ACETAT I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem acetonu)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po wyeliminowaniu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) acetatu (19) z

2) wełną (1), sierścią zwierzęcą (2 i 3), jedwabiem (4), bawełną (5), lnem (7), konopiami (8), jutą (9), manilą (10), ostnicą (11), kokosem (12), żarnowcem (13), ramią (14), sizalem (15), włóknem miedziowym (21), modalem (22), włóknem białkowym (23), wiskozą (25), włóknem akrylowym (26), poliamidem lub nylonem (30), poliestrem (35), elastomultiestrem (45), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

Metody tej nie stosuje się w żadnym wypadku do acetatu zdeacetylowanego powierzchniowo.

2. ZASADA

Włókna acetatowe znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w acetonie. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego acetatu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (oprócz określonych we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

Kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem

3.2. Odczynnik

Aceton

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do kolby stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem, w której znajduje się próbka robocza, dodać 100 ml acetonu na gram próbki roboczej, wstrząsnąć kolbą, pozostawić na 30 minut w temperaturze otoczenia, mieszając od czasu do czasu, a następnie zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny.

Czynność tę należy powtórzyć jeszcze dwukrotnie (w sumie trzy ekstrakcje), ale każdorazowo tylko przez 15 minut, tak aby całkowity czas działania acetonu wynosił 1 godzinę. Pozostałość przenieść do tygla filtracyjnego. Pozostałość znajdującą się w tyglu filtracyjnym przemyć acetonem i odessać. Tygiel filtracyjny napełnić ponownie acetonem, a następnie, nie odsysając, pozostawić, aż się przesączy.

Na koniec odessać resztki roztworu płuczącego z tygla, wysuszyć go wraz z zawartością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem melaminy, dla której wartość „d” wynosi 1,01.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 2

NIEKTÓRE WŁÓKNA BIAŁKOWE I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem podchlorynu)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) niektóre włókna białkowe: wełna (1), sierść zwierzęca (2 i 3), jedwab (4), włókno białkowe (23) z

2) bawełną (5), włóknem miedziowym (21), modalem (22), wiskozą (25), akrylem (26), włóknem chlorowym (27), poliamidem lub nylonem (30), poliestrem (35), polipropylenem (37), elastanem (43), włóknem szklanym (44), elastomultiestrem (45), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

Jeżeli w mieszance występują różne włókna białkowe, to, stosując tę metodę, można określić ich całkowitą ilość, ale nie można określić zawartości procentowej każdego z tych włókien oddzielnie.

2. ZASADA

Włókna białkowe znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w podchlorynie. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego włókna białkowego.

Aby przygotować roztwór podchlorynu, można wykorzystać podchloryn litu lub podchloryn sodu.

Użycie podchlorynu litu zaleca się w przypadku, gdy liczba analiz do przeprowadzenia jest niewielka lub gdy analizy przeprowadzane są w dużych odstępach czasu. Podchloryn litu w stanie stałym posiada, w przeciwieństwie do podchlorynu sodu, praktycznie stałą zawartość podchlorynu. Jeżeli jest ona znana, nie jest potrzebne przeprowadzenie podczas każdej analizy kontroli jodometrycznej i można powtarzać próby, wykorzystując stałą odważoną ilość podchlorynu litu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności 250 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) termostat pozwalający na utrzymanie kolb w temperaturze 20 (± 2) °C.

3.2. Odczynniki

(i) preparat podchlorynowy

a) roztwór podchlorynu litu

Preparat ten to świeżo przygotowany roztwór, zawierający 35 (± 2) g/l (około 1 M) czynnego chloru, do którego dodano 5 (± 0,5) g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. W celu przygotowania roztworu należy rozpuścić 100 g podchlorynu litu zawierającego 35 % czynnego chloru (lub 115 g zawierającego 30 % czynnego chloru) w około 700 ml wody destylowanej, dodać 5 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w ok. 200 ml wody destylowanej i uzupełnić wodą destylowaną do objętości 1 litra. W tak przygotowanym roztworze nie potrzeba przeprowadzać kontroli jodometrycznej;

b) roztwór podchlorynu sodu

Odczynnik ten stanowi świeżo przygotowany roztwór, o zawartości 35 (± 2) g/l (około 1 M) czynnego chloru, do którego dodano 5 (± 0,5) g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu.

Przed każdą analizą należy sprawdzić zawartość czynnego chloru w roztworze metodą jodometryczną;

(ii) rozcieńczony kwas octowy

Rozcieńczyć 5 ml lodowatego kwasu octowego wodą do objętości 1 litra.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób: w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml umieścić ok. 1 g próbki roboczej, dodać ok. 100 ml roztworu podchlorynu litu lub sodu, energicznie wstrząsnąć w celu dobrego zwilżenia próbki roboczej.

Kolbę należy umieścić w termostacie o temperaturze 20 °C na okres 40 minut. W tym czasie roztwór należy mieszać stale lub dość często, w stałych odstępach czasu. Ze względu na egzotermiczny charakter procesu rozpuszczania wełny należy rozprowadzić i odprowadzić ciepło reakcji uwolnione w trakcie reakcji. W przeciwnym razie może dojść do wystąpienia błędów spowodowanych trawieniem nierozpuszczonych włókien.

Po 40 minutach zawartość kolby przefiltrować przez zważony szklany tygiel filtracyjny. W celu usunięcia obecnych jeszcze włókien kolbę przepłukać niewielką ilością podchlorynu. Opróżnić tygiel filtracyjny poprzez odsysanie, a pozostałość przemyć kolejno wodą, rozcieńczonym kwasem octowym, a następnie znowu wodą. Po każdym dodaniu cieczy tygiel osuszyć przez odsysanie. Przed odsysaniem zaczekać, aż ciecz pozostała po myciu wycieknie pod własnym ciężarem.

Na koniec należy opróżnić tygiel przez odsysanie, wysuszyć tygiel z pozostałością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Współczynnik korygujący „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem bawełny, wiskozy, modalu i melaminy, dla których wynosi on 1,01 i niebielonej bawełny, dla której „d” wynosi 1,03.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 3

WISKOZA, WŁÓKNO MIEDZIOWE LUB NIEKTÓRE TYPY MODALU I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem kwasu mrówkowego i chlorku cynku)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po wyeliminowaniu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) wiskozy (25) lub włókna miedziowego (21), włącznie z niektórymi typami modali (22) z

2) bawełną (5), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

Jeżeli stwierdzono obecność modalu, należy przeprowadzić wstępne badanie w celu sprawdzenia, czy włókno rozpuszcza się w odczynniku.

Metody tej nie stosuje się do mieszanek, w których bawełna uległa nadmiernej degradacji chemicznej, ani gdy wiskoza lub włókno miedziowe nie są całkowicie rozpuszczalne ze względu na obecność niektórych barwników lub apretur, których nie można całkowicie wyeliminować.

2. ZASADA

Wiskozę, włókna miedziowe lub modal, znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się za pomocą odczynnika zawierającego kwas mrówkowy i chlorek cynku. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu poprawki, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchej wiskozy, włókna miedziowego lub modali.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) urządzenie pozwalające na utrzymanie kolb w temperaturze 40 (± 2) °C.

3.2. Odczynniki

(i) roztwór zawierający 20 g rozpuszczonego bezwodnego chlorku cynku i 68 g bezwodnego kwasu mrówkowego, uzupełniony do 100 g wodą (tj. 20 części wagowych rozpuszczonego bezwodnego chlorku cynku w 80 częściach wagowych 85 % m/m kwasu mrówkowego).

Uwaga:

Należy zwrócić uwagę na pkt I.3.2.2 nakazujący, aby wszystkie używane odczynniki były chemicznie czyste. Używany chlorek cynku powinien być bezwzględnie bezwodny;

(ii) roztwór wodorotlenku amonu: rozcieńczyć 20 ml stężonego roztworu amoniaku (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 0,880) do objętości 1 litra wodą.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób: próbkę roboczą umieścić bezpośrednio w kolbie ogrzanej wcześniej do temperatury 40 °C. Dodać roztworu kwasu mrówkowego i chlorku cynku ogrzanego wcześniej do temperatury 40 °C w ilości 100 ml na każdy gram próbki. Zamknąć kolbę i energicznie wstrząsnąć. Utrzymywać kolbę wraz z jej zawartością w stałej temperaturze 40 °C przez dwie i pół godziny, mieszając dwukrotnie w godzinnych odstępach czasu.

Zawartość kolby przesączyć przez zważony tygiel filtracyjny. Pozostałe w kolbie włókna przenieść również do tygla za pomocą odczynnika. Przemyć je, używając 20 ml odczynnika ogrzanego do temperatury 40 °C.

Tygiel i pozostałość przemyć dokładnie wodą o temperaturze 40 °C. Włóknistą pozostałość przepłukać ok. 100 ml zimnego roztworu amoniaku (pkt 3.2 ppkt (ii)), dopilnowując, by pozostałość ta pozostawała przez 10 minut całkowicie zanurzona w roztworze (8); następnie dokładnie wypłukać zimną wodą.

Poczekać, aż ciecz ścieknie grawitacyjnie i dopiero resztę odessać.

Na koniec odessać resztki roztworu płuczącego z tygla, wysuszyć tygiel wraz z zawartością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,02 w przypadku bawełny, 1,01 w przypadku melaminy i 1,00 w przypadku elastoolefiny.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 2 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 4

POLIAMID LUB NYLON I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem 80 % kwasu mrówkowego)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) poliamidu lub nylonu (30) z

2) wełną (1), sierścią zwierzęcą (2 i 3), bawełną (5), włóknem miedziowym (21), modalem (22), wiskozą (25), akrylem (26), włóknem chlorowym (27), poliestrem (35), polipropylenem (37), włóknem szklanym (44), elastomultiestrem (45), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

Jak podano wyżej, metodę stosuje się do mieszanek zawierających wełnę, ale kiedy zawartość jej przekracza 25 %, należy stosować metodę nr 2 (rozpuszczenie wełny w zasadowym roztworze podchlorynu sodu lub podchlorynu litu).

2. ZASADA

Poliamid lub nylon znajdujący się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w kwasie mrówkowym. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego poliamidu lub nylonu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

Kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynniki

(i) 80 % m/m kwas mrówkowy, o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 1,186). 880 ml 90 % m/m kwasu mrówkowego (o gęstości względnej przy temperaturze 20 °C: 1,204) uzupełnić wodą do objętości 1 litra. Ewentualnie rozcieńczyć wodą 780 ml kwasu mrówkowego o stężeniu 98–100 % m/m (o gęstości względnej przy temperaturze 20 °C: 1,220) wodą do objętości 1 litra.

Dopuszczalne jest stężenie kwasu mrówkowego mieszczące się w przedziale 77–83 % m/m;

(ii) rozcieńczony roztwór amoniaku: 80 ml stężonego roztworu amoniaku (o gęstości względnej przy temperaturze 20 °C: 0,880) rozcieńczyć wodą do objętości 1 litra.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób: do próbki roboczej umieszczonej w kolbie stożkowej o pojemności przynajmniej 200 ml dodać 100 ml kwasu mrówkowego na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem i wstrząsnąć w celu zwilżenia próbki. Pozostawić na 15 minut w temperaturze otoczenia, od czasu do czasu wstrząsając. Zawartość kolby przefiltrować przez zważony tygiel filtracyjny. Wszystkie włókna przenieść do tygla, przepłukując kolbę niewielką ilością odczynnika na bazie kwasu mrówkowego.

Opróżnić tygiel z cieczy przez odessanie i pozostałość przemyć kolejno kwasem mrówkowym, gorącą wodą, rozcieńczonym amoniakiem i w końcu zimną wodą. Po każdym dodaniu cieczy osuszyć tygiel metodą odsysania. Poczekać, aż ciecz ścieknie grawitacyjnie i dopiero resztę odessać.

Na koniec odessać resztki roztworu płuczącego z tygla, wysuszyć go wraz z pozostałością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem melaminy, dla której wartość „d” wynosi 1,01.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 5

ACETAT I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem alkoholu benzylowego)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po wyeliminowaniu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) acetatu (19) z

2) triacetatem (24), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

2. ZASADA

Acetat znajdujący się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w alkoholu benzylowym o temperaturze 52 ± 2 °C.

Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego acetatu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) wytrząsarka;

(iii) termostat lub inne urządzenie pozwalające na utrzymanie kolby w temperaturze 52 °C ± 2 °C.

3.2. Odczynniki

(i) alkohol benzylowy;

(ii) alkohol etylowy.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej dodać 100 ml alkoholu benzylowego na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem, umocować w wytrząsarce, tak aby pozostała zanurzona w łaźni wodnej o temperaturze utrzymywanej na poziomie 52 °C ± 2 °C, i wytrząsać 20 minut w tej temperaturze. (Wytrząsanie mechaniczne można zastąpić energicznym wytrząsaniem ręcznym).

Zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny. Do kolby dodać nową porcję alkoholu benzylowego i ponownie mieszać w temperaturze 52 °C ± 2 °C przez 20 minut.

Zdekantować ciecz przez tygiel. Opisany cykl zabiegów powtórzyć po raz trzeci.

Na koniec wlać ciecz i pozostałości do tygla; przenieść włókna, które mogły pozostać w kolbie, przepłukując ją alkoholem benzylowym o temperaturze 52 °C ± 2 °C. Tygiel dokładnie opróżnić z cieczy.

Przenieść włókna do kolby, dodać alkohol etylowy; po ręcznym wymieszaniu zdekantować przez tygiel filtracyjny.

Czynność płukania powtórzyć dwa lub trzy razy. Pozostałości przenieść do tygla i dokładnie odessać. Wysuszyć tygiel z pozostałością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem melaminy, dla której wartość „d” wynosi 1,01.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 6

TRIACETAT LUB POLILAKTYD I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem dichlorometanu)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po wyeliminowaniu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) triacetatu (24) lub polilaktydu (34) z

2) wełną (1), sierścią zwierzęcą (2 i 3), jedwabiem (4), bawełną (5), włóknem miedziowym (21), modalem (22), wiskozą (25), akrylem (26), poliamidem lub nylonem (30), poliestrem (35), włóknem szklanym (44), elastomultiestrem (45), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

Uwaga:

Włókna triacetatowe, które zostały poddane obróbce końcowej powodującej częściową hydrolizę, przestają być całkowicie rozpuszczalne. W tym przypadku metody tej nie stosuje się.

2. ZASADA

Triacetaty lub polilaktydy, znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym, rozpuszcza się w dichlorometanie. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego triacetatu lub polilaktydu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

Kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem

3.2. Odczynnik

Dwuchlorometan

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 100 ml dichlorometanu na gram próbki roboczej, kolbę zamknąć korkiem, wstrząsnąć, aby zamoczyć próbkę roboczą i pozostawić na 30 minut w temperaturze otoczenia, wstrząsając kolbą co 10 minut. Zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny. Do kolby zawierającej pozostałości dodać 60 ml dichlorometanu, wymieszać ręcznie i przesączyć zawartość kolby przez tygiel filtracyjny. Przenieść pozostałości włókien do tygla, przemywając kolbę niewielką ilością dichlorometanu. W celu wyeliminowania nadmiaru cieczy odessać ją, ponownie napełnić tygiel dichlorometanem i pozostawić, aż ciecz wycieknie pod własnym ciężarem.

Na koniec odessać nadmiar cieczy, a następnie, aby całkowicie usunąć rozpuszczalnik z pozostałości, należy ją zalać wrzącą wodą, odessać, wysuszyć tygiel i pozostałość, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem poliestru, elastomultiestru, elastoolefiny i melaminy, dla których wartość „d” wynosi 1,01.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 7

NIEKTÓRE WŁÓKNA CELULOZOWE I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem 75 % m/m kwasu siarkowego)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) bawełny (5), lnu (7), konopi (8), ramii (14), włókna miedziowego (21), modalu (22), wiskozy (25) z

2) poliestrem (35), elastomultiestrem (45) i elastoolefiną (46).

2. ZASADA

Włókna celulozowe znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w kwasie siarkowym o stężeniu 75 % m/m. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi proporcję suchego włókna celulozowego.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 500 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) termostat lub inne urządzenie pozwalające na utrzymanie kolby w temperaturze 50 °C ± 5 °C.

3.2. Odczynniki

(i) kwas siarkowy, 75 ± 2 % m/m

700 ml kwasu siarkowego (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 1,84) dodać ostrożnie, przy jednoczesnym chłodzeniu, do 350 ml wody destylowanej.

Po schłodzeniu roztworu do temperatury otoczenia, rozcieńczyć wodą do objętości 1 litra;

(ii) rozcieńczony roztwór amoniaku

Rozcieńczyć wodą 80 ml roztworu amoniaku (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 0,880) wodą do objętości 1 litra.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 500 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 200 ml 75 % kwasu siarkowego na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem, po czym wstrząsnąć ostrożnie, aby zwilżyć próbkę.

Utrzymywać kolbę przez 1 godzinę w temperaturze 50 °C ± 5 °C, mieszając jej zawartość regularnie w dziesięciominutowych odstępach. Przesączyć zawartość kolby przez zważony tygiel filtracyjny z zastosowaniem odsysania. Przenieść pozostałości włókien do tygla, przemywając kolbę niewielką ilością 75 % kwasu siarkowego. Opróżnić tygiel, odsysając, i przemyć pozostałości znajdujące się na powierzchni filtra, napełniając go świeżym kwasem siarkowym. Nie odsysać, zanim pozostała po przemyciu ciecz nie wycieknie pod własnym ciężarem.

Pozostałość przemyć kilkakrotnie zimną wodą i dwa razy rozcieńczonym roztworem amoniaku a następnie dokładnie zimną wodą, po każdej czynności opróżniając tygiel przez odessanie. Przed odsysaniem zaczekać, aż ciecz pozostała po myciu wycieknie pod własnym ciężarem. Na koniec odessać pozostałości cieczy, wysuszyć tygiel z pozostałością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 8

AKRYLE, NIEKTÓRE MODAKRYLE LUB NIEKTÓRE WŁÓKNA CHLOROWE I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem dimetyloformamidu)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po wyeliminowaniu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) akryli (26), niektórych modakryli (29) lub niektórych włókien chlorowych (27) (9) z

2) wełną (1), sierścią zwierzęcą (2 i 3), jedwabiem (4), bawełną (5), włóknem miedziowym (21), modalem (22), wiskozą (25), poliamidem lub nylonem (30), poliestrem (35), elastomultiestrem (45), elastoolefiną (46) i melaminą (47). Stosuje się ją również do akryli oraz niektórych modakryli poddanych działaniu barwników wstępnie metalizowanych, ale nie do włókien poddawanych działaniu barwników chromujących się.

2. ZASADA

Akryle, modakryle lub włókna chlorowe znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w dimetyloformamidzie w temperaturze wrzenia łaźni wodnej. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży. Jej masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki, a różnica stanowi udział procentowy suchego akrylu, modakrylu lub włókien chlorowych.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) łaźnia wodna o temperaturze wrzenia wody.

3.2. Odczynnik

Dimetyloformamid (temperatura wrzenia 153 °C ± 1 °C) niezawierający więcej niż 0,1 % wody.

Odczynnik ten jest toksyczny, w związku z czym zaleca się prowadzenie prac pod wyciągiem.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 80 ml dimetyloformamidu na gram próbki. Rozpuszczalnik powinien być wstępnie ogrzany we wrzącej łaźni wodnej. Kolbę zamknąć korkiem i wstrząsnąć, aby zwilżyć próbkę. Umieścić w łaźni wodnej w temperaturze wrzenia wody i ogrzewać przez jedną godzinę. W ciągu tej godziny pięciokrotnie zamieszać ostrożnie kolbą wraz z jej zawartością.

Zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny, pozostawiając włókna w kolbie. Ponownie wlać do kolby 60 ml dimetyloformamidu i ogrzewać przez dalszych 30 minut. W tym czasie dwukrotnie zamieszać ostrożnie ręcznie kolbą wraz z jej zawartością.

Odsysając, przesączyć zawartość kolby przez tygiel filtracyjny.

Przenieść pozostałości włókien do tygla, przemywając kolbę dimetyloformamidem. W celu usunięcia cieczy odessać ją. Pozostałość przemyć jednym litrem wody o temperaturze 70–80 °C, przy czym tygiel każdorazowo wypełniać wodą.

Po każdym dolaniu wody zastosować odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem. Jeżeli ciecz pozostała po myciu wycieka zbyt wolno, można ją delikatnie odessać.

Wysuszyć tygiel z pozostałością, ochłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem wełny, bawełny, włókna miedziowego, modalu, poliestru, elastomultiestru i melaminy, dla których wartość „d” wynosi 1,01.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 9

WŁÓKNA CHLOROWE I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem mieszaniny disiarczku węgla i acetonu 55,5/44,5 % m/m)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) niektórych włókien chlorowych (27), tj. niektórych polichlorków winylu, nachlorowanych lub nie (10) z

2) wełną (1), sierścią zwierzęcą (2 i 3), jedwabiem (4), bawełną (5), włóknem miedziowym (21), modalem (22), wiskozą (25), akrylem (26), poliamidem lub nylonem (30), poliestrem (35), włóknem szklanym (44), elastomultiestrem (45) i melaminą (47).

Jeżeli zawartość wełny lub jedwabiu w mieszance przekracza 25 %, należy zastosować metodę nr 2.

Jeżeli zawartość w mieszance poliamidu lub nylonu przekracza 25 %, stosuje się metodę nr 4.

2. ZASADA

Włókna chlorowe znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w mieszaninie azeotropowej disiarczku węgla i acetonu. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchych włókien polichlorku winylu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności przynajmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) wytrząsarka.

3.2. Odczynniki

(i) mieszanina azeotropowa disiarczku węgla i acetonu (obj. 55,5 % disiarczku węgla i 44,5 % acetonu). Odczynnik ten jest toksyczny, w związku z czym zaleca się prowadzenie prac pod wyciągiem;

(ii) alkohol etylowy o objętościowej zawartości alkoholu 92 % lub alkohol metylowy.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml, zaopatrzonej w korek ze szlifem, dodać 100 ml mieszaniny azeotropowej na 1 gram próbki. Dokładnie zakorkować kolbę i przez 20 minut wytrząsać w temperaturze otoczenia, używając wytrząsarki; ewentualnie energicznie wytrząsać ręcznie.

Przez zważony tygiel filtracyjny odcedzić ciecz znad osadu.

Powtórzyć tę czynność z wykorzystaniem 100 ml świeżego odczynnika. Kontynuować operacje, dopóki na szkiełku zegarkowym po odparowaniu kropli ekstraktu nie pozostanie żaden osad polimeru. Używając dodatkowej ilości odczynnika, przenieść pozostałości do tygla filtracyjnego. W celu usunięcia cieczy odessać ją, wypłukać tygiel i pozostałość za pomocą 20 ml alkoholu, a następnie trzykrotnie wodą. Aby usunąć nadmiar cieczy, zastosować odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem. Wysuszyć tygiel z pozostałością, schłodzić i zważyć.

Uwaga:

Próbki niektórych mieszanek o wysokiej zawartości włókien chlorowych w trakcie suszenia kurczą się znacznie, co opóźnia rozpuszczanie włókien chlorowych przez rozpuszczalnik.

Kurczenie to nie przeszkadza jednak w całkowitym rozpuszczeniu włókien chlorowych.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00, z wyjątkiem melaminy, dla której wartość „d” wynosi 1,01.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 10

ACETAT I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem kwasu octowego lodowatego)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) acetatu (19) z

2) niektórymi włóknami chlorowymi (27), tzn. polichlorkiem winylu, nawet dochlorowanym elastoolefiną (46) i melaminą (47).

2. ZASADA

Włókno acetatowe znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w lodowatym kwasie octowym. Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży; jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego acetatu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem;

(ii) wytrząsarka.

3.2. Odczynnik

Kwas octowy lodowaty (ponad 99 %). Odczynnik ten jest bardzo żrący, w związku z czym przy obchodzeniu się z nim należy zachować ostrożność.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml, zaopatrzonej w korek ze szlifem, dodać 100 ml kwasu octowego lodowatego na 1 gram próbki. Dokładnie zakorkować kolbę i przez 20 minut wytrząsać w temperaturze otoczenia, używając wytrząsarki; ewentualnie energicznie wytrząsać ręcznie. Przez zważony tygiel filtracyjny odcedzić ciecz znad osadu. Powtórzyć tę czynność dwukrotnie, za każdym razem z wykorzystaniem 100 ml świeżego odczynnika, tak aby przeprowadzone zostały w sumie trzy ekstrakcje.

Przenieść pozostałości do tygla filtracyjnego; w celu usunięcia cieczy zastosować metodę odsysania, wypłukać tygiel z pozostałością, używając do tego 50 ml kwasu octowego lodowatego, a następnie trzykrotnie przepłukać go wodą. Po każdym płukaniu zastosować odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem. Wysuszyć tygiel z pozostałością, schłodzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 1,00.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 11

JEDWAB I NIEKTÓRE INNE WŁÓKNA

(Metoda z zastosowaniem 75 % m/m kwasu siarkowego)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) jedwabiu (4) z

2) wełną (1), sierścią zwierzęcą (2 i 3), elastoolefiną (46) i melaminą (47).

2. ZASADA

Włókna jedwabiu znajdujące się w mieszance o znanej masie w stanie suchym rozpuszcza się w 75 % m/m kwasie siarkowym (11).

Pozostałość zbiera się, przemywa, suszy i waży. Jej masę, po wprowadzeniu ewentualnych poprawek, wyraża się jako udział procentowy w suchej masie mieszanki. Różnica stanowi udział procentowy suchego jedwabiu.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml, zaopatrzona w korek ze szlifem

3.2. Odczynniki

(i) kwas siarkowy (75 ± 2 % m/m)

700 ml kwasu siarkowego (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 1,84) dodać ostrożnie – przy jednoczesnym chłodzeniu – do 350 ml wody destylowanej.

Po schłodzeniu do temperatury otoczenia uzupełnić wodą do objętości 1 litra;

(ii) rozcieńczony roztwór kwasu siarkowego: do 1 900 ml wody destylowanej powoli dodać 100 ml kwasu siarkowego (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 1,84);

(iii) rozcieńczony roztwór amoniaku: 200 ml stężonego amoniaku (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 0,880) uzupełnić wodą do objętości 1 litra.

4. PROCEDURA BADAWCZA

Należy stosować procedurę określoną we wskazówkach ogólnych i postępować w następujący sposób:

do próbki znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml, zaopatrzonej w korek ze szlifem, dodać 100 ml 75 % m/m kwasu siarkowego na 1 gram próbki i zakorkować kolbę. Energicznie wstrząsnąć i pozostawić na 30 minut w temperaturze otoczenia. Ponownie wstrząsnąć i pozostawić na 30 minut.

Wstrząsnąć po raz ostatni i przesączyć zawartość kolby przez zważony tygiel filtracyjny. Stosując 75 % kwas siarkowy, wypłukać włókna pozostałe w kolbie. Pozostałość w tyglu przepłukać, stosując kolejno: 50 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, 50 ml wody i 50 ml rozcieńczonego amoniaku. Każdorazowo przed odessaniem pozostawić włókna w kontakcie z cieczą na około 10 minut. Na koniec przepłukać wodą, pozostawiając włókna w kontakcie z wodą na około 30 minut.

Opróżnić tygiel z cieczy przez odessanie, wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. OBLICZANIE I PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Wyniki oblicza się w sposób opisany we wskazówkach ogólnych. Wartość „d” wynosi 0,985 w przypadku wełny, 1,00 w przypadku elastoolefiny, a 1,01 w przypadku melaminy.

6. PRECYZJA

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95 %.

METODA NR 12

JUTA I NIEKTÓRE WŁÓKNA POCHODZENIA ZWIERZĘCEGO

(Metoda z oznaczeniem zawartości azotu)

1. ZAKRES STOSOWANIA

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do dwuskładnikowych mieszanek włókien:

1) juty (9) z

2) niektórymi włóknami pochodzenia zwierzęcego.

Włókno pochodzenia zwierzęcego może zawierać samą sierść (2 i 3) lub wełnę (1) lub mieszaninę tych dwóch składników. Metody nie stosuje się do mieszanek włókien tekstylnych zawierających substancje niewłókniste (barwniki, wykończenia itd.) na bazie azotu.

2. ZASADA

Określa się zawartość azotu w mieszaninie, a na podstawie tych danych i znanej lub zakładanej zawartości azotu w każdym ze składników oblicza się procentowy udział każdego składnika w mieszance.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI (inne niż określone we wskazówkach ogólnych)

3.1. Aparatura

(i) kolba do mineralizacji Kjeldahla o pojemności 200–300 ml;

(ii) aparat destylacyjny Kjeldahla z wtryskiem pary;

(iii) sprzęt do miareczkowania o dokładności 0,05 ml.

3.2. Odczynniki

(i) toluen;

(ii) metanol;

(iii) kwas siarkowy o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 1,84 (12);

(iv) siarczan potasu (12);

(v) ditlenek selenu (12);

(vi) roztwór wodorotlenku sodu (400 g/l). W 400–500 ml wody rozpuścić 400 g wodorotlenku sodu i uzupełnić wodą do objętości 1 litra;

(vii) wskaźnik mieszany. W 95 ml etanolu i 5 ml wody rozpuścić 0,1 g czerwieni metylowej, a następnie wymieszać ten roztwór z roztworem 0,5 g zieleni bromokrezolowej w 475 ml etanolu i 25 ml wody;

(viii) roztwór kwasu borowego. W jednym litrze wody rozpuścić 20 g kwasu borowego;

(ix) kwas siarkowy 0,02 N (roztwór mianowany).

4. WSTĘPNA OBRÓBKA PRÓBKI ANALITYCZNEJ

Zamiast obróbki wstępnej opisanej we wskazówkach ogólnych przeprowadza się następującą obróbkę wstępną:

laboratoryjną próbkę badawczą powietrznie suchą ekstrahować w aparacie Soxhleta mieszaniną jednej części objętościowej toluenu i trzech części objętościowych metanolu przez 4 godziny, przy co najmniej pięciu cyklach na godzinę. Wyjąć próbkę i pozostawić na powietrzu do odparowania mieszaniny ekstrahującej, a następnie ogrzewać w suszarce w temperaturze 105 °C ± 3 °C w celu pozbycia się resztek mieszaniny. Następnie próbkę ekstrahować wrzącą wodą (50 ml na 1 gram próbki) przez 30 minut pod chłodnicą zwrotną. Odsączyć, ponownie umieścić próbkę w kolbie i powtórzyć ekstrakcję z wykorzystaniem takiej samej ilości wody. Odsączyć, usunąć z próbki nadmiar wody przez odciśnięcie, odessanie lub wirowanie i pozostawić do wyschnięcia na powietrzu.

Uwaga:

Należy pamiętać, że toluen i metanol są związkami toksycznymi, w związku z czym przy obchodzeniu się z nimi należy zastosować wszelkie środki zabezpieczające.

5. PROCEDURA BADAWCZA

5.1. Wskazówki ogólne

W zakresie pobierania, suszenia i ważenia próbki stosuje się procedurę określoną we wskazówkach ogólnych.

5.2. Procedura szczegółowa

Próbkę przenieść do kolby do mineralizacji Kjeldahla. Do próbki o masie co najmniej 1 g, znajdującej się w kolbie, dodać w następującej kolejności: 2,5 g siarczanu potasu, 0,1–0,2 g ditlenku selenu i 10 ml kwasu siarkowego (o gęstości względnej w temperaturze 20 °C: 1,84). Podgrzewać kolbę, na początku lekko, aż do całkowitego rozkładu włókien, a następnie mocniej, aż roztwór stanie się klarowny i praktycznie bezbarwny. Podgrzewać przez dalszych 15 minut. Pozostawić kolbę do ostygnięcia, ostrożnie rozcieńczyć jej zawartość przy użyciu 10–20 ml wody, schłodzić, przenieść zawartość ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml i w celu uzyskania mineralizatu uzupełnić jej zawartość wo