DYREKTYWA KOMISJI 2005/10/WE

z dnia 4 lutego 2005 r.

ustanawiająca metody pobierania próbek i metody analizy do celów urzędowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w środkach spożywczych

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając dyrektywę Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącą wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analiz w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi (1), w szczególności jej art. 1,

a także mając na uwadze, co następuje:

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (2) ustala najwyższe dopuszczalne poziomy benzo[a]pirenu i czyni odniesienia do działań ustanawiających metody pobierania próbek i analiz, jakie należy zastosować.

Istnieje potrzeba ustanowienia ogólnych kryteriów, jakie muszą spełniać metody analiz w celu zagwarantowania, że laboratoria odpowiedzialne za kontrolę będą stosować metody analiz o porównywalnych poziomach sprawności. Ponadto jest niezwykle istotne, aby wyniki analiz były sprawozdawane i interpretowane w sposób jednolity, celem zapewnienia zharmonizowanego podejścia do ich wdrożenia. Te zasady interpretacji dotyczą zastosowania wyniku analizy otrzymanego dla próbki pobranej w celu urzędowej kontroli. W przypadku analizy prowadzonej do celów obrony lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł 1

Państwa Członkowskie podejmują wszelkie niezbędne środki w celu zapewnienia, aby pobieranie próbek w celu urzędowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w środkach spożywczych było prowadzone zgodnie z metodami opisanymi w załączniku I do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 2

Państwa Członkowskie podejmują wszelkie niezbędne środki w celu zapewnienia, aby przygotowanie próbek i metody analiz stosowane w celu urzędowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w środkach spożywczych spełniały kryteria opisane w załączniku II do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 3

Państwa Członkowskie wprowadzają w życie, w ciągu 12 miesięcy od publikacji niniejszej dyrektywy, przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania niniejszej dyrektywy. Państwa Członkowskie niezwłocznie przekazują Komisji teksty tych przepisów oraz tabelę korelacji między tymi przepisami a niniejszą dyrektywą.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł 4

Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie dwudziestego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

(1) Dz.U. L 372 z 31.12.1985, str. 50. Dyrektywa ostatnio zmieniona rozporządzeniem (WE) nr 1882/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady (Dz.U. L 284 z 31.10.2003, str. 1).

(2) Dz.U. L 77 z 16.3.2001, str. 1. Rozporządzenie ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 208/2005 (Patrz: str. 3 niniejszego Dziennika Urzędowego).

(3) Dz.U. L 290 z 24.11.1993, str. 14. Dyrektywa ostatnio zmieniona rozporządzeniem (WE) nr 1882/2003.

Jeżeli to możliwe, pobieranie próbek środków spożywczych z obrotu detalicznego powinno być wykonywane zgodnie z powyższymi zasadami pobierania próbek. Jeżeli nie jest to możliwe, można zastosować inne skuteczne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, pod warunkiem że zapewniają one odpowiednią reprezentatywność ocenianej partii.

Kontrpróbki do badań laboratoryjnych w celu sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrażu, wyodrębnia się z ujednorodnionej próbki połączonej, jeżeli nie koliduje to z przepisami Państw Członkowskich w zakresie pobierania próbek.

„Partia”: możliwa do zidentyfikowania ilość produktu spożywczego dostarczona w jednym terminie, dla której urzędowo stwierdzono, że posiada te same wspólne cechy, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, nadawca lub oznakowanie.

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomów zawartości benzo[a]pirenu w środkach spożywczych są pobierane zgodnie z metodami opisanymi poniżej. Otrzymane w ten sposób próbki połączone uważa się za reprezentatywne dla partii. Ocena zgodności partii z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami przyjętymi w rozporządzeniu (WE) nr 466/2001 dokonywana jest na podstawie poziomów określonych w próbkach laboratoryjnych.

ZAŁĄCZNIK II

PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I KRYTERIA DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW BENZO[A]PIRENU W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

1. Środki ostrożności i ogólne wytyczne dotyczące benzo[a]pirenu w próbkach żywności

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeń.

Analityk powinien zapewnić, aby próbki nie uległy zanieczyszczeniu w trakcie ich przygotowywania. Pojemniki przed użyciem należy przemyć acetonem lub heksanem o wysokiej czystości (stopnia cz.d.a. (p.A.), HLPC lub równorzędnej), aby zminimalizować ryzyko zanieczyszczenia. W miarę możliwości aparatura wchodząca w kontakt z próbką winna być wykonana z chemicznie obojętnego materiału, np. aluminium, szkła lub stali nierdzewnej polerowanej. Należy unikać tworzyw sztucznych, takich jak polipropylen, politetrafluoroetylen (PTFE) itp., gdyż może zachodzić adsorpcja analitu na tych materiałach.

Cały materiał próbki dostarczonej do laboratorium musi być wykorzystany do przygotowania materiału do badań. Jedynie dokładnie zhomogenizowane próbki dają powtarzalne wyniki.

Istnieje wiele dających dobre wyniki szczegółowych procedur przygotowywania próbek.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Całą próbkę połączoną należy drobno zemleć, w miarę potrzeby, i starannie wymieszać, stosując proces, który pozwoli osiągnąć całkowitą homogenizację.

3. Podział próbek w celu sprawdzenia zgodności z przepisami i dla potrzeb arbitrażu

Kontrpróbki do sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego (obrony) i arbitrażu, wyodrębnia się z ujednorodnionego materiału, jeżeli nie koliduje to z przepisami Państw Członkowskich w zakresie pobierania próbek.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczące ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poniżej podano szereg najczęściej używanych definicji, które powinno stosować laboratorium:

r = powtarzalność, wartość, poniżej której powinna się znajdować z określonym prawdopodobieństwem (typowo 95 %) bezwzględna różnica pomiędzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odstęp czasu), a zatem . sr = odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach powtarzalności. RSDr = względne odchylenie standardowe powtarzalności, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności . R = odtwarzalność, wartość, poniżej której powinna się znajdować z określonym prawdopodobieństwem (typowo 95 %) bezwzględna różnica pomiędzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalności (tj. ten sam materiał otrzymywany przez różnych wykonawców w różnych laboratoriach, stosujących standardową metodę badawczą); . sR = odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach odtwarzalności. RSDR = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności , gdzie jest średnią z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek. HORRATr = uzyskane RSDr podzielone przez wartość RSDr oszacowaną na podstawie równania Horwitza (1), przy założeniu, że r = 0.66R. HORRATR = uzyskane RSDR, podzielone przez wartość RSDR oszacowaną na podstawie równania Horwitza. U = niepewność rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, który daje poziom ufności około 95 %.

4.2. Wymagania ogólne

Metody analiz używane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z wymaganiami pkt 1 i 2 załącznika do dyrektywy Rady 85/591/EWG.

4.3. Wymagania szczegółowe

Jeżeli na poziomie wspólnotowym nie zaleca się stosowania określonych metod oznaczania zawartości benzo[a]pirenu w żywności, laboratoria mogą wybrać każdą zwalidowaną metodę spełniającą kryteria sprawności wskazane w tabeli. Walidacja powinna, jeśli to możliwe, obejmować certyfikowany materiał odniesienia.

TABELA

Kryteria sprawności metod analitycznych w przypadku benzo[a]pirenu

Parametr Wartość/uwagi Zakres stosowania Środki spożywcze określone w rozporządzeniu (WE) nr …/2003 Granica wykrywalności Nie więcej niż 0,3 μg/kg Granica oznaczalności Nie więcej niż 0,9 μg/kg Precyzja Wartości HORRATr lub HORRATR niższe niż 1,5 uzyskane w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych dla potrzeb walidacji Odzysk 50 %–120 % Specyficzność Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych, weryfikacja wskazań dodatnich

4.3.1. Kryteria sprawności – sposób wyrażania niepewności z zastosowaniem funkcji

Niemniej jednak do oceny przydatności metody analitycznej do zastosowania w laboratorium można zastosować także podejście oparte na niepewności. Laboratorium może stosować metodę, która zapewni uzyskanie wyników z maksymalną niepewnością standardową. Maksymalną niepewność standardową można obliczyć za pomocą następującego wzoru:

gdzie:

Uf oznacza maksymalną niepewność standardową LOD oznacza granicę wykrywalności metody C oznacza badane stężenie

Jeśli metoda analityczna zapewnia uzyskanie wyników z niepewnością pomiarów niższą od maksymalnej niepewności standardowej, będzie ona równie odpowiednia jak ta, która spełnia kryteria sprawności podane w tabeli.

4.4. Obliczanie odzysku i przedstawianie wyników

Wynik analizy podaje się w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartość odzysku. Należy przedstawić sposób podawania wyników oraz wartość odzysku. Do oceny zgodności ze specyfikacją należy stosować wynik analizy skorygowany o odzysk (patrz: załącznik I pkt 5).

Analitycy powinni zapoznać się z „Raportem Komisji Europejskiej na temat związku między wynikami analiz, niepewnością pomiaru, współczynnikami odzysku i przepisami ustawodawstwa UE w dziedzinie żywności” (European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation) (2).

Wynik analizy musi być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnością pomiaru.

4.5. Normy jakości w laboratorium

Laboratoria muszą przestrzegać przepisów dyrektywy 93/99/EWG.

4.6. Inne kwestie do rozważenia przez analityków

Badania biegłości

Uczestnictwo w odpowiednich programach badań biegłości, zgodnych z dokumentem „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” („Międzynarodowy zharmonizowany protokół dotyczący badań biegłości w chemicznych laboratoriach analitycznych”) (3), opracowanym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Wewnętrzna kontrola jakości

Laboratoria powinny być w stanie wykazać, że posiadają wewnętrzne procedury kontroli jakości. Przykładem takich procedur jest dokument „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” („Wytyczne w sprawie wewnętrznej kontroli jakości w chemicznych laboratoriach analitycznych”)(4).

BIBLIOGRAFIA

1. W Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs”, Anal. Chem., 1982, 54, 67A–76A.

2. European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, wydany przez: M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 – 2144 (Opublikowany także w J. AOAC International, 1993, 76, 926).