ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705

z dnia 30 kwietnia 2015 r.

ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu erukowego w środkach spożywczych oraz uchylające dyrektywę Komisji 80/891/EWG

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

KOMISJA EUROPEJSKA,

uwzględniając Traktat o funkcjonowaniu Unii Europejskiej,

uwzględniając rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt (1), w szczególności jego art. 11 ust. 4,

a także mając na uwadze, co następuje:

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1881/2006 (2) ustanawia maksymalne poziomy kwasu erukowego w olejach i tłuszczach roślinnych przeznaczonych do spożycia przez ludzi, żywności zawierającej dodatek olejów i tłuszczów roślinnych, preparatach do początkowego żywienia niemowląt i preparatach do dalszego żywienia niemowląt.

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

Artykuł 1

1. Pobieranie próbek i analiza do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu erukowego określonych w sekcji 8 załącznika do rozporządzenia (WE) nr 1881/2006 są przeprowadzane zgodnie z przepisami załącznika do niniejszego rozporządzenia.

2. Ustęp 1 stosuje się, nie naruszając przepisów rozporządzenia (WE) nr 882/2004.

Artykuł 2

Dyrektywa 80/891/EWG traci moc.

Odniesienia do uchylonej dyrektywy należy traktować jako odniesienia do niniejszego rozporządzenia.

Artykuł 3

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

(1) Dz.U. L 165 z 30.4.2004, s. 1.

(2) Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz.U. L 364 z 20.12.2006, s. 5).

(3) Dyrektywa Komisji 80/891/EWG z dnia 25 lipca 1980 r. odnosząca się do wspólnotowej metody analizy w celu określania zawartości kwasu erukowego w olejach i tłuszczach przeznaczonych do spożycia przez ludzi oraz w środkach spożywczych zawierających dodatek olejów lub tłuszczów (Dz.U. L 254 z 27.9.1980, s. 35).

ZAŁĄCZNIK

CZĘŚĆ A: DEFINICJE

Na potrzeby niniejszego załącznika stosuje się następujące definicje:

„partia” : możliwa do zidentyfikowania ilość żywności dostarczonej w tym samym czasie, w przypadku której urzędowo stwierdzono, że posiada wspólne cechy, takie jak pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakujący, nadawca lub oznakowanie; „podpartia” : część wydzielona z większej partii w celu zastosowania metody pobierania próbek do tej wyznaczonej części. Każda podpartia musi być fizycznie wydzielona i możliwa do zidentyfikowania; „próbka pierwotna” : ilość materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii; „próbka zbiorcza” : suma wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii; próbki zbiorcze uznaje się za próbki reprezentatywne dla partii lub podpartii, z których zostały pobrane; „próbka laboratoryjna” : próbka przeznaczona dla laboratorium.

CZĘŚĆ B: METODY POBIERANIA PRÓBEK

B.1. PRZEPISY OGÓLNE

B.1.1. Personel

Próbki pobiera osoba upoważniona wyznaczona przez państwo członkowskie.

B.1.2. Materiał, z którego należy pobrać próbki

Z każdej partii lub podpartii podlegającej badaniu należy pobrać odrębne próbki.

B.1.3. Niezbędne środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek należy podjąć środki ostrożności zapobiegające wszelkim zmianom, które mogłyby wpłynąć na poziomy kwasu erukowego, niekorzystnie oddziaływać na wynik analizy lub spowodować, że próbki zbiorcze nie będą reprezentatywne.

B.1.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne pobiera się z różnych miejsc rozmieszczonych w całej partii lub podpartii. Odstępstwo od tej zasady należy odnotować w protokole, o którym mowa w pkt B.1.8 niniejszego załącznika.

B.1.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbkę zbiorczą tworzy się poprzez połączenie próbek pierwotnych.

B.1.6. Próbki do celów egzekwowania i obrony praw oraz arbitrażu

Próbki do celów egzekwowania i obrony praw oraz arbitrażu pobiera się ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, o ile nie koliduje to z przepisami państw członkowskich w zakresie praw podmiotów prowadzących przedsiębiorstwa spożywcze.

B.1.7. Pakowanie i transport próbek

Każdą próbkę umieszcza się w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału; pojemnik musi zapewniać odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem, utratą analitów wskutek adsorpcji na wewnętrznej ściance pojemnika i przed uszkodzeniem w transporcie. Podejmowane są wszystkie niezbędne środki zaradcze w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki, które mogłyby powstać w trakcie jej transportu lub przechowywania.

B.1.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek

Każdą próbkę pobraną do celów urzędowych pieczętuje się w miejscu pobrania oraz oznacza zgodnie z przepisami państwa członkowskiego.

Każde pobranie próbki musi zostać odnotowane w protokole, aby umożliwić jednoznaczną identyfikację każdej partii lub podpartii, z których pobrana została próbka. Protokół ten zawiera wszystkie poniższe dane:

(i) numer partii, z której pobrano próbkę;

(ii) data i miejsce pobrania próbki;

(iii) wszelkie dodatkowe informacje, które mogą być przydatne dla analityka.

B.2. PLAN POBIERANIA PRÓBEK

B.2.1. Podział partii na podpartie

Duże partie są dzielone na podpartie, pod warunkiem że mogą one być fizycznie wyodrębnione. Masę lub liczbę podpartii produktów sprzedawanych luzem podano w tabeli 1. Masę lub liczbę podpartii innych produktów podano w tabeli 2. Biorąc pod uwagę, że masa partii nie zawsze jest dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może być większa od masy określonej w tabelach 1 i 2 o nie więcej niż 20 %.

B.2.2. Liczba, masa i objętość próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza musi ważyć co najmniej 1 kg lub mieć objętość 1 litra, z wyjątkiem przypadków, gdy nie jest to możliwe, np. gdy próbka składa się z jednego opakowania lub jednostki.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii musi być zgodna z liczbą podaną w tabeli 3.

W przypadku produktów płynnych trzymanych luzem bezpośrednio przed pobraniem próbek miesza się możliwie jak najdokładniej daną partię lub podpartię, ręcznie lub mechanicznie, w taki sposób, aby nie wpłynąć na jakość produktu. W takim przypadku zakłada się jednorodny rozkład zanieczyszczeń w danej partii lub podpartii. W związku z powyższym do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy z partii lub podpartii pobrać trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne muszą mieć podobną masę lub objętość. Próbka pierwotna musi ważyć przynajmniej 100 gramów lub mieć objętość przynajmniej 100 mililitrów, a próbka zbiorcza przynajmniej około 1 kg lub 1 litra. Odstępstwo od tej metody należy odnotować w protokole przewidzianym w pkt B.1.8 niniejszego załącznika.

Tabela 1

Podział partii na podpartie w przypadku produktów sprzedawanych luzem

Masa partii (w tonach) Masa lub liczba podpartii ≥ 1 500 500 ton > 300 i < 1 500 3 podpartie ≥ 100 i ≤ 300 100 ton < 100 —





Tabela 2

Podział partii na podpartie w przypadku pozostałych produktów

Masa partii (w tonach) Masa lub liczba podpartii ≥ 15 15–30 ton < 15 —





Tabela 3

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii

Masa lub objętość partii lub podpartii (w kg lub litrach) Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać < 50 3 ≥ 50 i ≤ 500 5 > 500 10

W przypadku partii lub podpartii składających się z opakowań jednostkowych lub jednostek liczbę opakowań lub jednostek, które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, podano w tabeli 4.

Tabela 4

Liczba opakowań lub jednostek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, gdy partia lub podpartia składa się z opakowań jednostkowych lub jednostek

Liczba opakowań lub jednostek w partii lub podpartii Liczba opakowań lub jednostek, które należy pobrać ≤ 25 co najmniej 1 opakowanie lub jednostka 26–100 ok. 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki > 100 ok. 5 %, maksymalnie 10 opakowań lub jednostek

Jeżeli zastosowanie metody pobierania próbek opisanej w niniejszym rozdziale B.2 spowodowałoby niedopuszczalne konsekwencje handlowe (np. ze względu na kształt opakowania, uszkodzenia partii itp.) lub jest praktycznie niemożliwe, można zastosować alternatywną metodę, pod warunkiem że jest ona wystarczająco reprezentatywna dla partii lub podpartii, z których pobiera się próbki, i jest w pełni udokumentowana w sprawozdaniu, o którym mowa w pkt B.1.8.

B.3. POBIERANIE PRÓBEK NA ETAPIE SPRZEDAŻY DETALICZNEJ

Pobieranie próbek środków spożywczych z obrotu detalicznego odbywa się w miarę możliwości zgodnie z zasadami pobierania próbek opisanymi w pkt B.2.2.

Jeżeli zastosowanie metody pobierania próbek opisanej w pkt B.2.2 spowodowałoby niedopuszczalne konsekwencje handlowe (np. ze względu na kształt opakowania, uszkodzenia partii itp.) lub jest praktycznie niemożliwe, można zastosować alternatywną metodę, pod warunkiem że jest ona wystarczająco reprezentatywna dla partii lub podpartii, z których pobiera się próbki, i jest w pełni udokumentowana w sprawozdaniu, o którym mowa w pkt B.1.8.

CZĘŚĆ C: PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I ANALIZA

C.1. LABORATORYJNE NORMY JAKOŚCI

Laboratoria spełniają przepisy art. 12 rozporządzenia (WE) nr 882/2004.

Laboratoria uczestniczą w odpowiednich programach badań biegłości, zgodnych z dokumentem „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” („Międzynarodowy zharmonizowany protokół dotyczący badań biegłości w chemicznych laboratoriach analitycznych”) (1), opracowanym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoria są w stanie wykazać, że posiadają wewnętrzne procedury kontroli jakości. Przykładami takich procedur są „Wytyczne ISO/AOAC/IUPAC dotyczące wewnętrznej kontroli jakości w chemicznych laboratoriach analitycznych” (2).

W miarę możliwości poprawność analizy szacuje się poprzez uwzględnienie w badaniach odpowiednich certyfikowanych materiałów odniesienia.

C.2. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK

C.2.1. Środki ostrożności i ogólne wytyczne

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeń.

Cały materiał próbki dostarczonej do laboratorium musi być wykorzystany do przygotowania próbki laboratoryjnej.

Zgodność z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami określonymi w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 ustala się na podstawie poziomów oznaczonych w próbkach laboratoryjnych.

C.2.2. Postępowanie z próbką po dostarczeniu do laboratorium

Cała próbka zbiorcza powinna być (w miarę potrzeby) drobno zmielona i starannie wymieszana przy zastosowaniu procesu, co do którego sprawdzono, że pozwala osiągnąć całkowitą homogenizację.

C.3. KRYTERIA SKUTECZNOŚCI METOD ANALIZY

C.3.1. Definicje

Stosuje się następujące definicje:

„r” = Powtarzalność – wartość, której z określonym prawdopodobieństwem (na ogół 95 %) nie przekracza bezwzględna różnica między pojedynczymi wynikami badań uzyskanymi w warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) – stąd r = 2,8 × sr. „sr” = Odchylenie standardowe – obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności. „RSDr” = Odchylenie standardowe względne, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności . „R” = Odtwarzalność – wartość, poniżej której można oczekiwać, że bezwzględna różnica między pojedynczymi wynikami badania uzyskanymi w warunkach odtwarzalności (tj. z identycznego materiału uzyskanego przez wykonawcę w różnych laboratoriach, przy zastosowaniu ujednoliconej metody badania) będzie znajdować się na określonym poziomie prawdopodobieństwa (na ogół 95 %) R = 2,8 × sR. „sR” = Odchylenie standardowe – obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności. „RSDR” = Odchylenie standardowe względne, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności . „LOD” = Granica wykrywalności – najmniejsza zmierzona zawartość, na podstawie której można wnioskować o obecności analitu z należytą pewnością statystyczną. Granica wykrywalności jest liczbowo równa trzykrotnej wartości odchylenia standardowego średniej z serii oznaczeń próbki ślepej (n > 20). „LOQ” = Granica oznaczalności – najmniejsza zawartość analitu, która może być zmierzona z należytą pewnością statystyczną. Jeżeli dokładność i precyzja są stałe w zakresie stężeń zbliżonych do granicy wykrywalności, to granica oznaczalności jest liczbowo równa wartości sześciu lub dziesięciu odchyleń standardowych średniej z serii oznaczeń próbki ślepej (n > 20). „u” = Niepewność standardowa złożona otrzymana poprzez powiązanie poszczególnych standardowych niepewności pomiaru z wartościami wejściowymi w modelu pomiaru (3). „U” = Niepewność rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, który daje poziom ufności około 95 % (U = 2u). „Uf” = Maksymalna niepewność standardowa.

C.3.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z przepisami załącznika III do rozporządzenia (WE) nr 882/2004.

C.3.3. Wymagania szczególne

C.3.3.1. Kryteria skuteczności

Jeżeli na poziomie Unii Europejskiej nie zaleca się stosowania konkretnych metod oznaczania zawartości zanieczyszczeń w środkach spożywczych, laboratoria mogą wybrać którąkolwiek zwalidowaną metodę analityczną dla danej matrycy, pod warunkiem że wybrana metoda spełnia kryteria skuteczności określone w tabeli 5.

Zaleca się, w miarę możliwości i dostępności, stosowanie w pełni zwalidowanych metod (tj. metod zwalidowanych w drodze badań międzylaboratoryjnych dla danej matrycy). Inne odpowiednie zwalidowane metody (np. metody zwalidowane na miejscu dla danej matrycy) mogą być także stosowane, pod warunkiem że spełniają one kryteria skuteczności określone w tabeli 5.

Dokładniejsze informacje podano w uwagach do kryteriów skuteczności określonych w niniejszym punkcie.

W miarę możliwości walidacja metod zwalidowanych wewnętrznie obejmuje certyfikowany materiał odniesienia.

Tabela 5

Kryteria skuteczności metod analizy w odniesieniu do kwasu erukowego

Parametr Kryterium Zastosowanie Środki spożywcze określone w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 Specyficzność Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych Powtarzalność (RSDr) 0,66 wartości RSDR obliczonej ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza Powtarzalność (RSDR) 2 × wartość obliczona z (zmodyfikowanego) równania Horwitza Odzysk 95–105 % LOD ≤ 1 g/kg LOQ ≤ 5 g/kg

Uwagi do kryteriów skuteczności

Równanie Horwitza (4) (dla stężeń 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) oraz zmodyfikowane równanie Horwitza (5) (dla stężeń C < 1,2 × 10– 7) są to ogólne równania dla precyzji, których wynik nie zależy ani od analitu, ani od matrycy, ale w przypadku większości rutynowych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia.

Zmodyfikowane równanie Horwitza dla stężeń C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

gdzie:

— RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności

— C jest współczynnikiem stężenia (np. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Zmodyfikowane równanie Horwitza stosuje się do stężeń C < 1,2 × 10– 7.

Równanie Horwitza dla stężeń 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

gdzie:

— RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności

— C jest współczynnikiem stężenia (np. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Równanie Horwitza stosuje się do stężeń 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Podejście oceny adekwatności

W przypadku metod zwalidowanych wewnętrznie alternatywnie można zastosować podejście oceny adekwatności (6), aby ocenić ich przydatność do celów kontroli urzędowej. Wyniki uzyskane przy zastosowaniu metod nadających się do urzędowej kontroli muszą cechować się niepewnością standardowa złożoną (u) niższą od maksymalnej niepewności standardowej obliczonej przy wykorzystaniu poniższego wzoru:

gdzie:

— Uf jest maksymalną niepewnością standardową (μg/kg),

— LOD jest granicą wykrywalności metody (μg/kg). LOD musi spełniać kryteria skuteczności określone w pkt C.3.3.1 dla określonego stężenia,

— C jest badanym stężeniem (μg/kg),

— α jest współczynnikiem liczbowym do stosowania zależnie od wartości C. Wartości do zastosowania podano w tabeli 6.

Tabela 6

Wartości liczbowe, które należy stosować dla α jako stałej we wzorze przedstawionym w niniejszym punkcie, w zależności od stężenia

C (w μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

CZĘŚĆ D: PREZENTACJA I INTERPRETACJA WYNIKÓW

D.1. SPRAWOZDAWCZOŚĆ

D.1.1. Prezentacja wyników

Wyniki powinny być wyrażane w tych samych jednostkach i przy użyciu takiej samej liczby cyfr znaczących co najwyższe dopuszczalne poziomy określone w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006.

D.1.2. Obliczanie odzysku

Jeżeli w metodzie analitycznej występuje etap ekstrakcji, wynik analityczny należy skorygować o odzysk. W takim przypadku podaje się wartość odzysku.

Jeżeli metoda analityczna nie obejmuje etapu ekstrakcji, wynik może zostać podany w postaci nieskorygowanej o wartość odzysku, w przypadku gdy przedstawiono dowód, najlepiej polegający na zastosowaniu właściwego certyfikowanego materiału odniesienia, że uwzględniając niepewność pomiaru (tzn. wysoką dokładność pomiaru), osiągnięto certyfikowany poziom stężenia i że dzięki temu metoda nie jest nieobiektywna. W przypadku podania wyniku w postaci nieskorygowanej o wartość odzysku należy o tym poinformować.

D.1.3. Niepewność pomiaru

Wynik analityczny podaje się w postaci x +/– U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U jest rozszerzoną niepewnością pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje poziom ufności około 95 % (U = 2u).

Analitycy powinni zapoznać się z „Raportem na temat zależności pomiędzy wynikami analitycznymi, niepewnością pomiaru, współczynnikami odzysku a przepisami prawodawstwa UE dotyczącego żywności i pasz” (Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation) (7).

D.2. INTERPRETACJA WYNIKÓW

D.2.1. Przyjęcie partii lub podpartii

Partia lub podpartia zostaje przyjęta, jeżeli wynik analizy próbki laboratoryjnej nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, biorąc pod uwagę niepewność rozszerzoną i korektę o wartość odzysku w przypadku występowania etapu ekstrakcji w zastosowanej metodzie analitycznej.

D.2.2. Odrzucenie partii lub podpartii

Partia lub podpartia zostaje odrzucona, jeżeli wynik analityczny próbki laboratoryjnej przekracza ponad uzasadnioną wątpliwość odpowiedni najwyższy dopuszczalny poziom określony w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, biorąc pod uwagę niepewność rozszerzoną i korektę o wartość odzysku w przypadku występowania etapu ekstrakcji w zastosowanej metodzie analitycznej.

D.2.3. Zastosowanie

Zasady interpretacji określone w pkt D.2.1 i D.2.2 stosuje się w odniesieniu do wyniku analitycznego otrzymanego dla próbki pobranej do celów egzekwowania prawa. W przypadku analizy do celów obrony praw lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.

(1) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories” M. Thompson, S.L.R. Ellison i R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.

(2) Red. M. Thompson i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(3) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

(4) W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 1980, 63, 1344.

(5) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 i 385–386.

(6) Thompson i R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 i 471–478.

(7) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf