Rozporządzenie Komisji (WE) nr 213/2001

z dnia 9 stycznia 2001 r.

ustanawiające szczegółowe zasady stosowania rozporządzenia Rady (WE) nr 1255/1999 w odniesieniu do metod analizy oraz oceny jakości mleka i przetworów mlecznych oraz zmieniające rozporządzenia (WE) nr 2771/1999 i (WE) nr 2799/1999

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie Rady (WE) nr 1255/1999 z dnia 17 maja 1999 r. w sprawie wspólnej organizacji rynku mleka i przetworów mlecznych [1], w szczególności jego art. 10 i 15 oraz art. 26 ust. 3, art. 29 ust. 1 i art. 31 ust. 14,

a także mając na uwadze, co następuje:

(1) Rozporządzenia Komisji (EWG) nr 1216/68 i (EWG) nr 3942/92 i (WE) nr 86/94, (WE) nr 2721/95, (WE) nr 1080/96, (WE) nr 1081/96, (WE) nr 1082/96, (WE) nr 1854/96, (WE) nr 880/98 i (WE) nr 1459/98, do których pełne odniesienia znajdują się w załączniku XXVI do niniejszego rozporządzenia, określają referencyjne i rutynowe metody analizy i oceny jakości mleka i przetworów mlecznych oraz określają zakres i zasady stosowania tych metod. W celu uzyskania przejrzystości oraz w celu dostarczenia przedsiębiorcom działającym w branży jednego aktu zawierającego obowiązujące ich metody i zasady, wyżej wymienione rozporządzenia muszą zostać zmienione i zgromadzone w jednym tekście. Z tego samego powodu rozporządzenie Komisji (WE) nr 2771/1999 z dnia 16 grudnia 1999 r. ustanawiające szczegółowe zasady stosowania przepisów rozporządzenia Rady (WE) nr 1255/1999 w odniesieniu do interwencji na rynku masła i śmietany [2] oraz (WE) nr 2799/1999 z dnia 17 grudnia 1999 r. ustanawiające szczegółowe zasady stosowania rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 w zakresie przyznawania pomocy w odniesieniu do mleka odtłuszczonego i mleka odtłuszczonego w proszku przeznaczonych na paszę oraz sprzedaży mleka odtłuszczonego w proszku o takim przeznaczeniu [3] powinny zostać zmienione tak, aby załączniki do tych rozporządzeń dotyczące metod analizy mogły zostać włączone do niniejszego rozporządzenia.

(2) Skład oraz wymogi jakości w odniesieniu do mleka i przetworów mlecznych ustanowione w ramach uzgodnień przewidzianych w rozporządzeniu (WE) nr 1255/1999 muszą zostać zweryfikowane w celu zapewnienia ich bezwzględnego przestrzegania.

(3) Metody referencyjne mające zastosowanie do takich weryfikacji są często metodami publikowanymi przez międzynarodowe organizacje, takie jak CEN, IDF, ISO oraz AOAC International, i często przez nie uaktualnianymi. W niektórych przypadkach ustanowiona jest wspólnotowa metoda referencyjna, podczas gdy w innych przypadkach taka metoda referencyjna nie jest wymieniona w zasadach wspólnotowych. W celu zapewnienia jednolitego stosowania metod referencyjnych każdego roku powinien być sporządzany wykaz metod referencyjnych i tylko metody zawarte w tym wykazie, mogą być stosowane.

(4) Używanie metod rutynowych nie powinno być wykluczone. Dlatego powinny zostać określone warunki ich stosowania.

(5) Powinny również zostać ustanowione wspólne metody w celu zapewnienia jednolitej praktyki oceny wyników analiz, w ocenie sensorycznej danych produktów oraz w ponownym badaniu wyników spornych.

(6) W odniesieniu do niektórych analiz nie istnieją aktualnie zaakceptowane na szczeblu międzynarodowym zatwierdzone metody referencyjne, tak więc nie są dostępne informacje o różnicach wyników analitycznych między laboratoriami. Dlatego powinny zostać ustanowione metody wspólnotowe, potwierdzone zgodnie z międzynarodowymi regułami i stosowane jako metody referencyjne.

(7) Rozporządzenie Komisji (WE) nr 2571/97 z dnia 15 grudnia 1997 r. w sprawie sprzedaży masła po obniżonych cenach oraz przyznawania pomocy w odniesieniu do śmietany, masła i koncentratu masła, przeznaczonych do wykorzystania w produkcji ciast, lodów i innych środków spożywczych [4], ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 635/2000 [5], przewiduje w niektórych okolicznościach, znaczenie śmietany, masła i koncentratu masła, w celu zapewnienia poprawnego końcowego wykorzystywania tych produktów. Ze względu na to, że znaczenie jest ważne, dla poprawnego działania systemu oraz w celu zapewnienia, że podmioty gospodarcze biorące w nim udział są jednakowo traktowane, powinny zostać określone wspólne metody określania niektórych z tych znaczników.

(8) Na mocy rozporządzenia Komisji (EWG) nr 3143/85 z dnia 11 listopada 1985 r. w sprawie sprzedaży po obniżonych cenach masła pochodzącego ze skupu interwencyjnego przeznaczonego do bezpośredniego spożycia w postaci koncentratu masła [6], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 101/1999 [7], rozporządzenia Komisji (EWG) nr 429/90 z dnia 20 lutego 1990 r. w sprawie przyznawania w formie przetargu pomocy na koncentrat masła przeznaczony do bezpośredniego spożycia we Wspólnocie [8], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 124/1999 [9], oraz rozporządzenia (WE) nr 251/97, dodawanie znaczników do koncentratu masła musi odbywać się pod nadzorem. Zgodność z wymogami dotyczącymi dodawania znaczników do koncentratu masła musi być ściśle egzekwowana tak, aby zapewnić, że produkty nie są fałszowane. Dlatego powinna zostać ustanowiona wspólna metoda wykrywania tych znaczników.

(9) Na mocy art. 9 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 może zostać przyznana pomoc w odniesieniu do prywatnego składowania serów z mleka owczego. W odniesieniu do tych samych produktów może być przyznawana specjalna refundacja na mocy art. 31 tego rozporządzenia. Sery z mleka owczego, mleka koziego, mleka bawolego oraz z mieszanin mleka owczego, koziego i bawolego mogą być przywożone z niektórych państw trzecich do Wspólnoty w ramach porozumień preferencyjnych. W świetle powyższych przepisów istnieje potrzeba określenia właściwych kontroli w celu zapewnienia, iż powyższe produkty nie zawierają mleka krowiego. Dlatego powinna zostać określona wspólnotowa metoda referencyjna w celu wykrywania mleka krowiego, bez uszczerbku dla stosowania metod rutynowych, pod warunkiem że są one zgodne z niektórymi kryteriami.

(10) Na mocy rozporządzenia Komisji (EWG) nr 2921/90 z dnia 10 października 1990 r. w sprawie pomocy w odniesieniu do produkcji kazeiny i kazeinianów z mleka odtłuszczonego [10], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 2654/1999 [11], musi zostać wykryty brak form bakterii coli. Uznaną międzynarodowo metodą wykrywania form bakterii coli w mleku i przetworach mlecznych jest norma międzynarodowa IDF 73A: 1985. Jednakże norma ta ma zastosowanie tylko w zmodyfikowanej formie, do wykrywania form bakterii coli w przypadku pewnej ilości produktu. Dlatego musi zostać ustanowiona wspólnotowa metoda referencyjna wykrywania form bakterii coli, oparta na wyżej wymienionej normie.

(11) Rozporządzenie Rady (EWG) nr 2658/87 z dnia 23 lipca 1987 r. w sprawie nomenklatury taryfowej i statystycznej oraz w sprawie Wspólnej Taryfy Celnej [12], ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 254/2000 [13], przewiduje różne stawki celne w odniesieniu do mieszanek paszowych, objętych pozycją taryfową nr 2309, w zależności od ilości zawartych w nich przetworów mlecznych. W celu zapewnienia jednolitego stosowania omawianych zasad powinna zostać ustanowiona ogólnie obowiązująca metoda analizy zawartości laktozy, do obowiązkowego stosowania we wszystkich Państwach Członkowskich.

(12) Na mocy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 masło i mleko odtłuszczone w proszku przeznaczone do skupu interwencyjnego lub w przypadku mleka odtłuszczonego w proszku, na paszę dla zwierząt, muszą spełniać niektóre wymogi jakości. Powinny zostać ustanowione metody referencyjne w celu sprawdzania, czy wymienione wymogi są spełnione.

(13) Wdrożenie niektórych metod wprowadzonych po raz pierwszy w niniejszym rozporządzeniu wymagać będzie okresu dostosowawczego. Dlatego stosowanie wymienionych metod powinno być odroczone.

(14) Komitet Zarządzający ds. Mleka i Przetworów Mlecznych nie wydał opinii w terminie wyznaczonym przez jego przewodniczącego,

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

ROZDZIAŁ I

PRZEPISY OGÓLNE

Artykuł 1

Zakres i dziedzina zastosowania

Niniejsze rozporządzenie ustanawia zasady stosowania metod analizy chemicznej, fizycznej i mikrobiologicznej, jak również sensorycznej oceny mleka i przetworów mlecznych, mających zastosowanie w ramach uzgodnień przewidzianych we wspólnej organizacji rynku mleka i przetworów mlecznych, określonej w rozporządzeniu (WE) nr 1255/1999. Niniejsze rozporządzenie określa również niektóre z tych metod.

Artykuł 2

Wykaz metod

1. Załącznik I do niniejszego rozporządzenia zawiera wykaz metod referencyjnych stosowanych w analizach, określonych w art. 1.

2. Komisja aktualizuje wykaz, przynajmniej raz w roku, zgodnie z procedurą ustanowioną w art. 42 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999.

Artykuł 3

Metody rutynowe

Metody rutynowe mogą być wykorzystywane w celu wykonywania analiz wymaganych przez zasady wspólnotowe pod warunkiem, że metody te są odpowiednio kalibrowane i regularnie sprawdzane w porównaniu z metodami referencyjnymi.

Procedura określona w załączniku II może być stosowana w celu sprawdzenia wyników otrzymanych na podstawie metod rutynowych, które są zbliżone do wartości granicznych określonych w stosownych rozporządzeniach.

W przypadku sporu ostateczne są wyniki uzyskane w zastosowaniu metody referencyjnej.

Artykuł 4

Potwierdzenie metod referencyjnych

1. Metody referencyjne są potwierdzane, jeżeli spełniają wcześniej ustalone kryteria dokładności, dotyczące wartości granicznych powtarzalności i odtwarzalności.

2. Jeżeli metoda referencyjna ustanowiona w stosownych rozporządzeniach nie została potwierdzona, Państwa Członkowskie określają tymczasową wartość graniczną odtwarzalności.

Ta wartość graniczna jest uzyskiwana zgodnie z procedurą określoną w załączniku III lit. b). Jednakże przez pierwszych 18 miesięcy od daty wejścia w życie niniejszego rozporządzenia Państwa Członkowskie mogą stosować procedurę równorzędną.

Zgodność z wartością graniczną jest sprawdzana przynajmniej raz w roku.

3. W przypadku gdy wyniki stosowania potwierdzonych metod referencyjnych lub metod o tymczasowych wielkościach precyzji wskazują, że wartość graniczna została przekroczona, wyniki analityczne mogą być oceniane z zastosowaniem metody określonej w załączniku IV w celu ustalenia różnicy krytycznej w stosunku do danej wartości granicznej.

Artykuł 5

Dopuszczalność wyników analizy

1. Analizy są przeprowadzane w laboratoriach stosujących procedurę wewnętrznej kontroli jakości, zgodnie z procedurą określoną w załączniku V lit. a) lub procedurę równorzędną.

Szczegółowy opis stosowanych procedur musi być dostępny w laboratorium w celach konsultacji.

2. Laboratoria ustanawiają własną wewnątrzlaboratoryjną precyzję w zastosowaniu wszystkich metod, na podstawie:

a) procedury określonej w załączniku V lit. b); lub

b) opublikowanej, potwierdzonej procedury o ustalonej powtarzalności.

Zgodność z wartością graniczną powtarzalności musi być sprawdzana przynajmniej raz w roku, z zastosowaniem procedury określonej w załączniku III lit. a).

Akapitu drugiego nie stosuje się w odniesieniu do laboratoriów, które w ciągu roku brały udział w programie kontroli biegłości.

3. Laboratoryjne protokoły wyników analiz muszą zawierać informacje wystarczające dla oceny wyników przeprowadzanej zgodnie z załącznikiem IV i załącznikiem VIII.

4. Za dopuszczalne uważa się wyniki uzyskane zgodnie z kryteriami dopuszczalności opisanymi w procedurze wewnętrznej kontroli jakości, określonej w ust. 1 oraz w wewnątrzlaboratoryjnej precyzji określonej w ust. 2.

Artykuł 6

Ocena sensoryczna

1. W odniesieniu do masła procedury opisane w załączniku VI są stosowane w celu sprawdzenia sprawności osób oceniających oraz wiarygodności wyników. Procedura określona w załączniku VII ma zastosowanie jako metoda referencyjna dla oceny sensorycznej.

2. W odniesieniu do mleka i przetworów mlecznych innych niż masło metodą referencyjną, która ma być stosowana przez Państwa Członkowskie do oceny sensorycznej, jest albo norma IDF 99C/1997 albo inne porównywalne metody, które są notyfikowane Komisji.

Procedury opisane w załączniku VI mogą być stosowane w celu sprawdzenia sprawności osób oceniających oraz wiarygodności wyników.

Artykuł 7

Pobieranie próbek oraz spory dotyczące wyników analiz

1. W celu wykonania wymaganych analiz zgodnie z zasadami wspólnotowymi muszą być pobierane duplikaty próbek.

2. W przypadku gdy wyniki analiz nie zostaną zaakceptowane przez podmiot gospodarczy, stosuje się procedurę określoną w załączniku VIII.

ROZDZIAŁ II

METODY ANALIZY

Artykuł 8

Zawartość wody/suchej masy beztłuszczowej/tłuszczu w maśle

1. Metoda analizy opisana w załączniku IX jest stosowana jako metoda referencyjna w celu oznaczenia zawartości wody w maśle.

2. Metoda analizy opisana w załączniku X jest stosowana jako metoda referencyjna w celu oznaczenia zawartości suchej masy beztłuszczowej w maśle.

3. Metoda analizy opisana w załączniku XI jest stosowana jako metoda referencyjna w celu oznaczenia zawartości tłuszczu w maśle.

Artykuł 9

Znaczniki

1. Metoda analizy opisana w załączniku XII jest stosowana jako metoda referencyjna w celu oznaczenia zawartości waniliny w koncentracie masła, w maśle i w śmietanie.

2. Metoda analizy opisana w załączniku XIII jest stosowana jako metoda referencyjna w celu oznaczenia zawartości estru etylowego kwasu beta-apo-8-karotenowego w koncentracie masła i w maśle.

3. Metoda analizy opisana w załączniku XIV jest stosowana jako metoda referencyjna w celu oznaczenia zawartości beta-sitosterolu lub stigmasterolu w maśle i koncentracie masła.

4. Uważa się, że znaczniki zostały dodane do koncentratu masła, masła i śmietany zgodnie z odpowiednimi przepisami Wspólnoty w przypadku, gdy uzyskane wyniki odpowiadają specyfikacjom ust. 8 załączników określonych w ust. 1, 2 i 3.

Artykuł 10

Wykrywanie kazeiny mleka krowiego

1. Metoda referencyjna analizy opisana w załączniku XV jest stosowana w celu zapewnienia, że ser, który musi być wyprodukowany wyłącznie z mleka owczego, mleka koziego lub mleka bawolego albo z mieszanin mleka owczego, koziego i bawolego, nie zawiera kazeiny mleka krowiego.

Uznaje się obecność kazeiny mleka krowiego w produkcie, jeżeli jej zawartość w próbce pobranej do analizy jest równa lub większa niż zawartość w próbce referencyjnej zawierającej 1 % mleka krowiego, jak określono w załączniku XV.

2. Rutynowe metody wykrywania kazeiny mleka krowiego w serze określone w ust. 1 mogą być stosowane pod warunkiem, że:

a) wartość graniczna wykrywania wynosi 0,5 % lub mniej;

b) nie występują fałszywie pozytywne wyniki;

c) kazeina mleka krowiego jest wykrywalna, z wymaganą czułością, również po upływie długich okresów dojrzewania, które mogą wystąpić w zwykłych warunkach handlowych.

Jeżeli wymagania przewidziane w lit. b) nie są spełnione, każda próbka dająca pozytywny wynik musi zostać poddana analizie z zastosowaniem metody referencyjnej.

Jeżeli wymagania przewidziane w lit. c) nie są spełnione w odniesieniu do jednego z rodzajów sera określonego w ust. 1, ser ten musi być poddany analizie z zastosowaniem metody referencyjnej.

Artykuł 11

Wykrywanie form bakterii coli

1. Metoda referencyjna analizy opisana w załączniku XVI jest stosowana w celu wykrywania obecności form bakterii coli w maśle, odtłuszczonym mleku w proszku, kazeinie i kazeinianach.

2. Metody rutynowe można wykorzystywać do wykrywania form bakterii coli, pod warunkiem że uzyskane wyniki są porównywalne z wynikami uzyskanymi przy zastosowaniu metody referencyjnej, opisanej w tym Załączniku. Metody rutynowe muszą mieć w szczególności stosowną wartość graniczną wykrywalności. Nie mogą występować wyniki fałszywie negatywne. Jeżeli nie jest możliwe wykluczenie występowania wyników fałszywie pozytywnych, każdy wynik pozytywny musi być potwierdzony z zastosowaniem metody referencyjnej.

Artykuł 12

Zawartość laktozy

Metoda oznaczania zawartości laktozy w produktach objętych kodem CN 2309 opisana jest w załączniku XVII.

Artykuł 13

Wykrywanie serwatki podpuszczkowej

1. Metoda wykrywania serwatki podpuszczkowej w odtłuszczonym mleku w proszku przeznaczonym do składowania w magazynach państwowych opisana jest w załączniku XVIII.

2. Metoda wykrywania serwatki podpuszczkowej w mleku odtłuszczonym w proszku i mieszankach, przeznaczonych na pasze dla zwierząt, opisana jest w załączniku XIX.

Artykuł 14

Wykrywanie maślanki

Metoda wykrywania maślanki w mleku odtłuszczonym w proszku opisana jest w załączniku XX.

Artykuł 15

Pozostałości antymikrobiotyków

Metoda wykrywania pozostałości antybiotyków i sulfonamidów/dapsonu w mleku odtłuszczonym w proszku opisana jest w załączniku XXI.

Artykuł 16

Zawartość mleka odtłuszczonego w proszku

Metoda oznaczania zawartości mleka odtłuszczonego w proszku w mieszankach paszowych opisana jest w załączniku XXII.

Artykuł 17

Wykrywanie skrobi

Metoda wykrywania skrobi w mleku odtłuszczonym w proszku, zdenaturowanym mleku w proszku oraz w mieszankach paszowych opisana jest w załączniku XXIII.

Artykuł 18

Zawartość wilgoci w kwasowej maślance w proszku

Metoda oznaczania zawartości wilgoci w kwasowej maślance w proszku przeznaczonej do stosowania w paszach opisana jest w załączniku XXIV.

Artykuł 19

Wykrywanie tłuszczów obcych

Metoda wykrywania tłuszczów obcych w tłuszczach mleka opisana jest w załączniku XXV.

ROZDZIAŁ III

PRZEPISY KOŃCOWE

Artykuł 20

Zmiany w rozporządzeniu (WE) nr 2771/1999

W rozporządzeniu (WE) nr 2771/1999 wprowadza się następujące zmiany:

1) W art. 4 ust. 1 zdanie pierwsze otrzymuje brzmienie: "Właściwe władze kontrolują jakość masła przy zastosowaniu metod opisanych w załączniku I oraz w oparciu o próbki pobierane zgodnie z zasadami określonymi w załączniku IV.".

2) W załączniku I przypis 2 otrzymuje brzmienie: "Patrz załącznik I do rozporządzenia (WE) nr 213/2001.".

3) Załączniki II i III skreśla się.

4) W załączniku IV.2 zdanie przedostatnie wyrazy "z załącznikiem III" zastępuje się wyrazami: "z załącznikiem VII do rozporządzenia (WE) nr 213/2001.".

Artykuł 21

Zmiany w rozporządzeniu (WE) nr 2799/1999

W rozporządzeniu (WE) nr 2799/1999 wprowadza się następujące zmiany:

1) W art. 20 ust. 1, 2, 3 i 4 otrzymują brzmienie:

"1. Zawartość mleka odtłuszczonego w proszku oraz w mieszankach i mieszankach paszowych ustala się poprzez zbadanie każdej próbki, co najmniej w dwóch egzemplarzach, z zastosowaniem metody analizy opisanej w załączniku XXII do rozporządzenia (WE) nr 213/2001, uzupełnionej o kontrole przewidziane w art. 17 ust. 3 niniejszego rozporządzenia. W razie wystąpienia rozbieżności między wynikami wymienionych kontroli wynik inspekcji na miejscu jest ostateczny.

2. Brak serwatki podpuszczkowej jest dowodzony z zastosowaniem metody opisanej w załączniku XIX do rozporządzenia (WE) nr 213/2001.

3. Zawartość skrobi w mieszankach paszowych jest oznaczana na podstawie kontroli przewidzianych w art. 17 ust. 3 niniejszego rozporządzenia, które muszą być uzupełnione zastosowaniem metody opisanej w załączniku XXIII do rozporządzenia (WE) nr 213/2001.

4. Zawartość wilgoci w kwasowej maślance w proszku jest oznaczana z zastosowaniem metody analizy opisanej w załączniku XXIV do rozporządzenia (WE) nr 213/2001."

2) Załączniki III, IV, V i VI skreśla się.

Artykuł 22

Uchylenia

Niniejszym rozporządzenia (EWG) nr 1216/68, (EWG) nr 3942/92, (WE) nr 86/94, (WE) nr 2721/95, (WE) nr 1854/96, (WE) nr 1080/96, (WE) nr 1081/96, (WE) nr 1082/96, (WE) nr 880/98 i (WE) nr 1459/98 tracą moc.

Odniesienia do uchylonych rozporządzeń należy traktować jako odniesienia do niniejszego rozporządzenia.

Artykuł 23

Wejście w życie

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie siódmego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.

Jednakże metody opisane w załącznikach III, IV.4, V, VI i VIII stosuje się 18 miesięcy po wejściu w życie niniejszego rozporządzenia.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest stosowane bezpośrednio we wszystkich Państwach Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 9 stycznia 2001 r.

W imieniu Komisji

Franz Fischler

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 160 z 26.6.1999, str. 48.

[2] Dz.U. L 333 z 24.12.1999, str. 11.

[3] Dz.U. L 340 z 31.12.1999, str. 3.

[4] Dz.U. L 350 z 20.12.1997, str. 3.

[5] Dz.U. L 76 z 25.3.2000, str. 9.

[6] Dz.U. L 298 z 12.11.1985, str. 9.

[7] Dz.U. L 11 z 16.1.1999, str. 14.

[8] Dz.U. L 45 z 21.2.1990, str. 8.

[9] Dz.U. L 16 z 21.1.1999, str. 19.

[10] Dz.U. L 279 z 11.10.1990, str. 22.

[11] Dz.U. L 325 z 17.12.1999, str. 10.

[12] Dz.U. L 256 z 7.9.1987, str. 1.

[13] Dz.U. L 28 z 3.2.2000, str. 16.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK I

(Art. 2)

WYKAZ METOD REFERENCYJNYCH

Spis treści

Min. = minimum,

Maks. = maksimum,

Załącznik = Załącznik do cytowanego rozporządzenia,

SNF = sucha masa beztłuszczowa,

FFA = wolne kwasy tłuszczowe,

PV = liczba nadtlenkowa,

A = wygląd,

F = aromat,

C = konsystencja,

TBC = ogólna liczba bakterii,

Therm = liczba bakterii ciepłolubnych,

MS = Państwo Członkowskie,

IDF = Międzynarodowa Federacja Mleczarska,

ISO = Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna,

IUPAC = Międzynarodowa Unia Chemii Czystej i Stosowanej,

ADPI = Amerykański Instytut Produktów Mleczarskich,

SCM = mleko zagęszczone słodzone,

EMC = zagęszczone mleko lub śmietana,

MSNF = sucha masa beztłuszczowa mleka

Uwaga 1 : Oddzielenie tłuszczu mleka według normy IDF 6B:1989 (ochrona przed światłem).

Uwaga 2 : Nie ustalono żadnej metody referencyjnej.

Uwaga 3 : Próbka ma być przygotowana zgodnie z normą IDF 122C:1996 normą IDF 73A:1985.

Uwaga 4 : Inkubacja w ciągu 48 godzin w temperaturze 55 °C, należy podjąć działanie zapobiegające wysuszeniu pożywki dla bakterii.

Uwaga 5 : % SNF = % substancji stałej – % tłuszczu.

Uwaga 6 : Masło musi odpowiadać krajowym klasom jakości produkującego Państwa Członkowskiego, określonym w załączniku V do rozporządzenia Komisji (WE) nr 2771/1999.

Uwaga 7 : Dyrektywa Komisji 84/8/EWG.

Uwaga 8 : Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1758/94 (Dz.U. L 183 z 19.7.1994, str. 14).

Uwaga 9 : Dyrektywa Komisji 78/633/EWG.

CZĘŚĆ A

Rozporządzenie Komisji | Produkt | Parametry | Wartości graniczne | Metoda referencyjna | Uwagi |

Rozporządzenie (WE) nr 2771/1999 składowanie w magazynach państwowych (Dz.U. L 333 z 24.12.1999, str. 11) | Masło niesolone | Tłuszcze mleka | Min. 82 % | Załącznik XI | |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

SNF | Do 2 % | Załącznik X | |

FFA (maks.) | 1.2 mmole/100 g tłuszczu | Norma IDF 6B:1989 | |

PV (maks.) | 0,3 meq. tlenu/1000 g tłuszczu | Norma IDF 74A:1991 (wersja angielska) | Uwaga 1 |

Formy bakterii coli | Niewykrywalne w 1 g | Załącznik XVII | Uwaga 3 |

Tłuszcz niepochodzący z mleka | Niewykrywalny poprzez analizę triglicerydów | Załącznik XXVI | |

Znaczniki sterolu | Niewykrywalne | Załącznik XIV | |

Pozostałe znaczniki: | | | |

—wanilina | Niewykrywalna | Załącznik XII | |

—ester etylowy kwasu karotenowego | Niewykrywalny | Załącznik XIII | |

—triglicerydy kwasu enantowego | Niewykrywalne | IUPAC 2.301 sub 5 | |

Charakterystyka sensoryczna | Co najmniej 4 na 5 punktów dla A, G i C | Załącznik VII | |

Dyspersja w wodzie | Co najmniej 4 punkty | Norma IDF 112A:1989 | |

Rozporządzenie (WE) nr 2771/1999 Prywatne składowanie | Masło niesolone | Tłuszcze mleka | Min. 82 % | Załącznik XI | Uwaga 6 |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

Rozporządzenie (WE) nr 2771/1999 Prywatne składowanie | Masło solone | Tłuszcze mleka | Min. 80 % | Załącznik XI | Uwaga 6 |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

Sól | Do 2 % | Norma IDF 12B: 1988 | |

Rozporządzenie (WE) nr 2571/97 (Dz.U. L 350 z 20.12.1997, str. 3) | Masło niesolone | Tłuszcze mleka | Min. 82 % | Załącznik XI | |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

Znaczniki: | | | |

—sterole | | Załącznik XIV | |

—wanilina | | Załącznik XII | |

—ester etylowy kwasu karotenowego | | Załącznik XIII | |

—triglicerydy kwasu enantowego | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

Rozporządzenie (WE) nr 2571/97 | Masło solone | Tłuszcze mleka | Min. 80 % | Załącznik XI | |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

Sól | Do 2 % | Norma IDF 12B: 1988 | |

Znaczniki: | | | |

sterole | | Załącznik XIV | |

wanilina | | Załącznik XII | |

ester etylowy kwasu karotenowego | | Załącznik XIII | |

triglicerydy kwasu enantowego | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

Rozporządzenie (WE) nr 2571/97 | Koncentrat masła | Tłuszcze mleka | Min. 99,8 % | Norma IDF 24: 1964 | |

Wilgotność i MSNF | Do 0,2 % | Norma IDF 23A: 1988 (wilgotność) | |

FFA | Do 0,35 % (oleinowy) | Norma IDF 24: 1964 (MSNF) | |

PV (maks.) | 0,5 meq. tlen/1000 g tłuszczu | Norma IDF 6B: 1989 | Uwaga 1 |

Tłuszcz niepochodzący z mleka | Brak | Norma IDF 74A: 1991 (wersja angielska) | |

Aromat | Czysty | | |

Zapach | Brak obcych zapachów | | |

Inne | Brak środków zobojętniających, przeciwutleniaczy i środków konserwujących | | |

Znaczniki: | | | |

—sterole | | Załącznik XIV | |

—wanilina | | Załącznik XII | |

—ester etylowy kwasu karotenowego | | Załącznik XIII | |

—triglicerydy kwasu enantowego | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

Rozporządzenie (WE) nr 2571/97 | Śmietana | Tłuszcze mleka | 35 % | Norma IDF 16C: 1987 | |

Znaczniki: | | | |

—sterole | | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

—wanilina | | Załącznik XII | |

—ester etylowy kwasu karotenowego | | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

—triglicerydy kwasu enantowego | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

Rozporządzenie (EWG) nr 429/90 (Dz.U. L 45 z 21.2.1990, str. 8) | Koncentrat masła | Tłuszcze mleka | Min. 96 % | Metody zatwierdzone poprzez właściwe władze | Uwaga 2 |

SNF | Do 2 % | Metody zatwierdzone poprzez właściwe władze | Uwaga 2 |

Znaczniki: | | | |

—stigmasterol (95 %) | 15 g/100 kg koncentratu masła | Załącznik XIV | |

—stigmasterol (85 %) | 17 g/100 kg koncentratu masła | Załącznik XIV | |

—triglicerydy kwasu enantowego | 1,1 kg/100 kg koncentratu masła | IUPAC 2.301 sub 5 | |

—ester etylowy kwasu masłowego i stigmasterol | Patrz Załącznik, pkt 1 lit. c) | Załącznik XIV | Uwaga 2 |

—lecytyna (E 322) | Do 0,5 % | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

NaCl | Do 0,75 % | Norma IDF 12B: 1988 | |

FFA | Do 0,35 % (oleinowy) | Norma IDF 6B: 1989 | |

PV (maks.) | Do 0,5 meq. tlen/1000 g tłuszczu | Norma IDF 74A: 1991 (wersja angielska) | Uwaga 1 |

Aromat | Czysty | | |

Zapach | Brak obcych zapachów | | |

Inne | Brak środków zobojętniających, przeciwutleniaczy i środków konserwujących | | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2191/81 (Dz.U. L 213 z 1.8.1981, str. 20) | Masło niesolone | Tłuszcze mleka | Min. 82 % | Załącznik XI | |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2191/81 | Masło solone | Tłuszcze mleka | Min. 80 % | Załącznik XI | |

Woda | Do 16 % | Załącznik IX | |

Sól | Do 2 % | Norma IDF 12B: 1988 | |

Art. 9 i tytuł II rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 | Sery wytworzone z mleka owczego i/lub koziego | Mleko krowie | < 1 % | Załącznik XV | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik – Kazeina kwasowa | Woda | Do 12,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Tłuszcz | Do 1,75 % | Norma IDF 127A: 1988 | |

Kwas wolny | Do 0,30 % (mleczny) | Norma IDF 91: 1979 | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik I – Kazeina podpuszczkowa | Woda | Do 12,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Tłuszcz | Do 1,00 % | Norma IDF 127A: 1988 | |

Popiół | Min. 7,50 % | Norma IDF 90: 1979 | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik I –Kazeiniany | Woda | Do 6,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Białko mleka | Min. 88,00 % | Norma IDF 92: 1979 | |

Tłuszcz i popiół | Do 6,00 % | Norma IDF 127A: 1988, Norma IDF 98: 1979 albo | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik II – Kazeina kwasowa | Woda | Do 10,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Tłuszcz | Do 1,50 % | Norma IDF 127A: 1988 | |

Kwas wolny | Do 0,20 % (mleczny) | Norma IDF 91: 1979 | |

TBC (maks.) | 30000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 |

Bakterie coli | Brak w 0,1 g | Załącznik XVI | Uwaga 3 |

Therm.(maks.) | 5000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 i 4 |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik II – Kazeina podpuszczkowa | Woda | Do 8,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Tłuszcz | Do 1,00 % | Norma IDF 127A: 1988 | |

Popiół | Min. 7,50 % | Norma IDF 90: 1979 | |

TBC (maks.) | 30000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 |

Formy bakterii coli | Brak w 0,1 g | Załącznik XVI | Uwaga 3 |

Therm. (maks.) | 5000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 i 4 |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik II – Kazeiniany | Woda | Do 6,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Białko mleka | Min. 88,00 % | Norma IDF 92: 1979 | |

Tłuszcz i popiół | Do 6,00 % | Norma IDF 127A: 1988 Norma IDF 89: 1979 albo 90: 1979 | |

TBC (maks.) | 30000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 |

Formy bakterii coli | Brak w 0,1 g | Załącznik XVI | Uwaga 3 |

Therm. (maks.) | 5000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwagi 3 i 4 |

Rozporządzenie (EWG) nr 2921/90 | Załącznik III Kazeiniany | Woda | Do 6,00 % | Norma IDF 78C: 1991 | |

Białko mleka | Min. 85,00 % | Norma IDF 92: 1979 | |

Tłuszcz | Do 1,50 % | Norma IDF 127A: 1988 | |

Laktoza | Do 1,00 % | Norma IDF 106: 1982 | |

Popiół | Do 6,50 % | Norma IDF 89: 1979 albo 90:1979 | |

TBC (maks.) | 30000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 |

Formy bakterii coli | Brak w 0,1 g | Załącznik XVI | Uwaga 3 |

Therm. (maks.) | 5000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwagi 3 i 4 |

Rozporządzenie (WE) nr 2799/1999 (Dz.U. L 340 z 31.12.1999, str. 3) | Mieszanki paszowe i odtłuszczone mleko w proszku (SMP) (do stosowania w żywieniu zwierząt) | Woda (kwasowa maślanka w proszku) | Do 5 % | | |

Białko | 31,4 % (min.) suchej substancji beztłuszczowej | Norma IDF 20B: 1993 | |

Woda (SMP) | Do 5 % | Norma IDF 26A: 1993 | |

Tłuszcz (SMP) | Do 11 % | Norma IDF 9C: 1987 | |

Serwatka podpuszczkowa (SMP) | Brak | Załącznik XIX | Uwaga 7 |

Skrobia (SMP) | Brak | Załącznik XXIII | |

Woda (mieszanina) | Do 5 % suchej substancji beztłuszczowej | Norma IDF 26A: 1993 | |

Tłuszcze (mieszaniny) | — | Dyrektywa Komisji 84/4/EWG (Dz.U. L 15 z 18.1.1984, str. 28) | |

Serwatka - podpuszczkowa (mieszaniny) | Brak | Załącznik XIX | |

Zawartość SMP (w produkcie końcowym) | Min. 50 % | Załącznik XXII | Uwaga 7 |

Tłuszcze (w produkcie końcowym) | Min. 2,5 % albo 5 % | Dyrektywa Komisji 84/4/EWG | Uwaga 8 |

Skrobia (w produkcie końcowym) | Min. 2 % | Załącznik XXIII | Uwaga 9 |

Miedź (w produkcie końcowym) | 25 ppm | Dyrektywa Komisji 78/633/EWG (Dz.U. L 206 z 26.7.1987, str. 43) | |

Rozporządzenie (WE) nr 322/96 (Dz.U. L 45 z 23.2.96, str. 5) | SMP (aerozol) | Tłuszcz | Do 1,0 % | Norma IDF 9C: 1987 | |

Białko | 31,4% (min.) suchej substancji beztłuszczowej | Norma IDF 20B: 1993 | |

Woda | Do 3,5 % | Norma IDF 26A: 1993 | |

Kwasowość (N/10 NaOH) | Do 19,5 ml | Norma IDF 86: 1981 | |

Mleczany | Do 150 mg/100 g | Norma IDF 69B: 1987 | |

Fosforan | Negatywny | Norma ISO 3356: 1975 | |

Rozpuszczalność | Do 0,5 ml w 24 °C | Norma IDF 129A: 1988 | |

Przypalone cząstki | Dysk B min. (15,0 mg) | ADPI: 1990 | |

TBC | 40000 l/g | Norma IDF 100B: 1991 | Uwaga 3 |

Formy bakterii coli | Negatywny/0,1 g | Załącznik XVI | Uwaga 3 |

Maślanka | Negatywny | Załącznik XX | |

Serwatka podpuszczkowa | Negatywny | Załącznik XVIII | |

Serwatka kwasowa | Negatywny | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

Środki przeciwdrobnoustrojowe | | Załącznik XXI | |

CZĘŚĆ B

Metody referencyjne wymienione w części B mogą być stosowane w celu analizowania produktów objętych którymkolwiek z rozporządzeń wymienionych w kolumnie 1.

Rozporządzenie Komisji | Produkt | Kod CN | Parametry | Wartości graniczne | Metoda referencyjna | Uwagi |

Rozporządzenie (EWG) nr 2658/87 (Dz.U. L 256 z 7.9.1987, str. 1) Rozporządzenie (WE) nr 2414/98 (Dz.U. L 299 z 10.11.1998, str. 7) Rozporządzenie (WE) nr 1374/98 (Dz.U. L 185 z 30.6.1998, str. 21) Rozporządzenie (WE) nr 2508/97 (Dz.U. L 345 z 16.12.1997, str. 31) Rozporządzenie (WE) nr 174/1999 (Dz.U. L 20 z 27.1.1999, str. 8) | Mleko i śmietana niezagęszczane i niezawierające dodatku cukru ani innego środka słodzącego | 0401 | Tłuszcz ( ≤ 6 %) | Obowiązują wartości graniczne określone w opisie do kodu CN dla każdego produktu, dodatkowo wymienionego, gdzie stosowne, w rozporządzeniu Komisji (EWG) nr 3846/87 (Dz.U. L 366 z 24.12.1987, str. 1) część 9 nomenklatury wywozowej lub w rozporządzeniu (WE) nr 1374/98 (Dz.U. L 185 z 30.6.1998, str. 21) | Norma IDF 1D: 1996 | |

Tłuszcz ( > 6 %) | Norma IDF 16C: 1987 | |

Mleko i śmietana zagęszczone lub zawierające dodatek cukru lub innego środka słodzącego | 0402 | Tłuszcze (w postaci płynnej) | Norma IDF 13C: 1987 | |

Tłuszcze (w postaci stałej) | Norma IDF 9C: 1987 | |

Białko | Norma IDF 20B: 1993 | |

Sacharoza (zawartość normalna) | Norma IDF 35A: 1992 | |

Sacharoza (zawartość niska). | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

Substancje stałe (SCM) | Norma IDF 15B: 1991 | |

Substancje stałe (EMC) | Norma IDF 21B: 1987 | |

Woda (mleko i śmietana w proszku) | Norma IDF 26A: 1993 | |

Maślanka, sfermentowane lub zakwaszone mleko i śmietana, zagęszczone lub nie, zawierające dodatek cukru lub innego środka słodzącego | 0403 | Tłuszcz | Norma IDF 1D: 1996, 9C: 1987, 16C: 1987, 22B: 1987, 126A: 1988 | |

Białko | Norma IDF 20B: 1993 | |

Sacharoza (normalna zawartość) | Norma IDF 35A: 1992 | |

Sacharoza (zawartość niska). | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

Woda (kwasowa maślanka w proszku) | Załącznik XXIV | |

Woda (słodka maślanka w proszku) | Norma IDF 26A: 1993 | |

Substancje stałe (Inne produkty) | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | |

Serwatka, zagęszczona lub nie lub zawierająca dodatek cukru lub innego środka słodzącego; produkty składające się z naturalnych składników mleka | 0404 | Tłuszcz | Norma IDF 9C: 1987, 16C: 1987, 22B: 1987 | |

Białko | Norma IDF 20B: 1993 | |

Sacharoza (normalna zawartość) | Norma IDF 35A: 1992 | |

Sacharoza (zawartość niska) | Metody zatwierdzone przez właściwe władze | Uwaga 2 |

040490 | Białko | Norma IDF 20B: 1993 | |

Woda | Norma IDF 26A: 1993 | |

Substancje stałe | Norma IDF 15B: 1991 | |

(Produkty zagęszczone) | Norma IDF 21B: 1987 | |

Masło i inne tłuszcze otrzymane z mleka; produkty mleczarskie do smarowania | 0405 | Tłuszcz (jeżeli ( 85 %) | Załącznik XI | |

Woda | Załącznik IX | |

Masło | SNF | Załącznik X | |

NaCl | Norma IDF 12B: 1998 | |

Bezwodny tłuszcz mleczny | Tłuszcz (jeżeli > 99 %) | Norma IDF 24: 1964 | |

Woda (jeżeli tłuszcz < 99 %) | Norma IDF 23A: 1988 | |

Ser i twaróg | 0406 | Tłuszcz | Norma IDF 5B: 1986 | |

Substancje stałe | Norma IDF 4A: 1982 | |

Substancje stałe (Ricotta) | Norma IDF 58: 1970 | |

NaCl | Norma IDF 88A: 1988 | |

Laktoza | Norma IDF 79B: 1991 | |

Rozporządzenie (EWG) nr 2658/87 | Mieszanki paszowe | 2309 | Laktoza | | Załącznik XVII | |

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK II

(Art. 3)

SPRAWDZANIE OTRZYMANYCH WYNIKÓW Z ZASTOSOWANIEM METOD RUTYNOWYCH, ZBLIŻONYCH DO WARTOŚCI GRANICZNYCH WYMIENIONYCH W ROZPORZĄDZENIACH DOTYCZĄCYCH SKŁADU I WYMOGÓW JAKOŚCI

Jeżeli mo jest wartością graniczną dla składu i wymogów jakości wymienionych w rozporządzeniu, ostateczną wartością graniczną L jest

L = m

o

jeżeli RRout/RRef≤ 1

RRout : Wartość graniczna odtwarzalności w przypadku metody rutynowej

RRef : Wartość graniczna odtwarzalności w przypadku metody referencyjnej

Jeżeli mo jest górną wartością graniczną, a RRout/Rref > 1, ostateczna wartość graniczna jest otrzymywana z zastosowaniem wzoru:

L=m

-

R

/R

.CrD

95

Jeżeli w takich samych warunkach mo jest dolną wartością graniczną, ostateczna wartość graniczna jest otrzymywana z zastosowaniem wzoru:

L=m

+

R

/R

.CrD

95

gdzie CrD95 jest różnicą krytyczną metody referencyjnej (patrz załącznik IV).

Jeżeli mo jest górną wartością graniczną, wynik końcowy otrzymany z zastosowaniem metody rutynowej, wyższy od ostatecznej wartości granicznej, musi zostać zastąpiony końcowym wynikiem otrzymanym z zastosowaniem metody referencyjnej. Ten wynik końcowy musi być oparty co najmniej na takiej samej ilości analiz/próbek jak końcowy wynik z zastosowaniem metody rutynowej.

Jeżeli mo jest dolną wartością graniczną, taka sama procedura musi być stosowana dla końcowego wyniku, niższego od ostatecznej wartości granicznej uzyskanej z zastosowaniem metody rutynowej.

Uwaga

Przedstawioną wyżej procedurę można stosować, o ile nie występują wykrywalne efekty matrycy.

Efekty matrycy można wykryć w następujący sposób: dla każdej próbki wykorzystanej do kalibracji jest ustalana różnica (w1) między wynikami otrzymanymi z zastosowaniem metody referencyjnej i z zastosowaniem metody rutynowej.

Obliczenie odchylenia standardowego z zastosowaniem wzoru

s=

∑w

i2/2m

m : Ilość próbek użytych do kalibracji jest porównywana ze średnią arytmetyczną odchylenia standardowego powtarzalności metody referencyjnej i rutynowej

s

=

s

+s

rrout2/2

Nie można wykluczyć efektu matrycy, jeżeli

+++++ TIFF +++++

gdzie:

f = m (f: liczba stopni swobody)

α = prawdopodobieństwo błędu; α = 0,05.

W takim przypadku konieczne są dodatkowe badania przed ustaleniem ostatecznej wartości granicznej.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK III

(Art. 4 i 5)

a) Procedura określenia zgodności z ustalonymi wartościami granicznymi odtwarzalności (Analiza chemiczna)

Zgodność z wartościami granicznymi odtwarzalnościjest sprawdzana przez porównanie wyników laboratoryjnych z wynikami doświadczonego laboratorium [1], otrzymanymi z wykorzystaniem identycznych próbek. Określanie jest przeprowadzane w obu laboratoriach, a wyniki są oceniane z zastosowaniem wzoru:

CrD

Iy

y

=

r

2

gdzie:

CrD

95 : różnica krytyczna (P = 0,95)

y

-1 : średnia arytmetyczna dwóch wyników otrzymanych w laboratorium 1,

y

-2 : średnia arytmetyczna dwóch wyników otrzymanych w laboratorium 2,

R : wartość graniczna odtwarzalności: ma być ustalona metodą interpolacji,

r : wartość graniczna powtarzalności: jeżeli precyzja zmienia się w zależności od poziomu.

Jeżeli jest przekroczona różnica krytyczna, w ciągu kolejnych dwóch miesięcy musi zostać przeprowadzone inne doświadczenie. Jeżeli wyniki drugiego doświadczenia nie są zgodne z wartością graniczną odtwarzalności, właściwe władze muszą podjąć konieczne kroki.

b) Procedura otrzymywania tymczasowej wartości granicznej odtwarzalności (analiza chemiczna)

Tymczasowa granica odtwarzalności(Rprov) jest otrzymywana na podstawie równania:

R

=

y

+

r22

gdzie:

y

-1 : średnia dwóch wyników otrzymanych w laboratorium 1

y

-2 : średnia dwóch wyników otrzymanych w laboratorium 2 (patrz załącznik IIIa)

r : wartość graniczna powtarzalności lub tymczasowa wartość graniczna powtarzalności.

Uwagi:

1. Rprov może być wykorzystywane w celu obliczenia różnic krytycznych (patrz załącznik VI)

2. Rprov jest ustalone na 2r, jeżeli obliczona wartość dla Rprov jest niższa niż 2r.

3. RSDR c [2], wówczas Rprov jest niedopuszczalnie wysokie i nie może być wykorzystane w celu obliczenia różnicy krytycznej.

4. Rprov powinno być oznaczone, co najmniej raz w roku, w oparciu o wyniki otrzymane w dwóch laboratoriach (patrz załącznik IV).

5. Średnia wartość Rprov musi być wykorzystana do wyliczania różnic krytycznych. Zasady określone w pkt 2 i 3 są stosowane w odniesieniu do średniej wartości Rprov.

Wartość graniczna odtwarzalności (wartość R) jest otrzymywana w następujący sposób z obliczonej wartości RSDR:

R=0,0283

RDS

R

x

- : średnia arytmetyczna otrzymanych wyników

Niektóre obliczone wartości RSDR (przykłady)

Stężenie | RSDR (%) |

1 g/100 g | 4 |

0,01 g/100 g | 8 |

1 mg/1 000 g | 16 |

Stężenie analitu 1 g/100 g wyniesie:

R = 0,0283 * 1 * 4 = 0,11 g/100 g.

[1] Doświadczone laboratorium powinno być jednym z laboratoriów uczestniczących z powodzeniem bądź w potwierdzaniu metod badań, bądź w programie kontroli biegłości.

[2] stężenie wyrażone jako ułamek dziesiętny (przykład: 10 g/100 g = 0,10)Odniesienie:Peeler, J.T. Horwitz, W. and Albert, R.J.Ass. Off. Anal. Chem.72(5), 784-806 (1989).

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK IV

(Art. 4)

OCENA WYNIKÓW ANALITYCZNYCH OTRZYMANYCH Z ZASTOSOWANIEM POTWIERDZONYCH METOD

Jeżeli wynik analityczny wskazuje, że wartość graniczna została przekroczona, obliczana jest średnia arytmetyczna z dwóch lub więcej wyników. Stosowana jest następująca procedura:

1) W przypadkach gdy wynik analityczny stanowi wynik pojedynczy, musi być przeprowadzona w warunkach powtarzalności druga analiza. Jeżeli dwie analizy nie mogą być przeprowadzone w warunkach powtarzalności, musi być przeprowadzona dodatkowa podwójna analiza w warunkach powtarzalności, a wyniki wykorzystane w celu oceny zgodności z różnicą krytyczną.

2) Oznaczana jest wartość bezwzględna różnicy między średnią arytmetyczną wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności oraz wartością graniczną. Wartość bezwzględna różnicy wyższa od różnicy krytycznej oznacza, że próbka poddana analizie nie spełnia wymogów.

Różnica krytyczna jest ustalana za pomocą wzoru:

CrD

y

-m

=

2

n

gdzie:

y

- : średnia arytmetyczna otrzymanych wyników

mo : wartość graniczna

n : liczba analiz/próbek

Jeżeli precyzja zmienia się w zależności od poziomu, konieczne może być oznaczenie r i R przez interpolację.

Normalnie końcowy wynik odniesiony do próbki musi wykazywać zgodność z wartością graniczną.

Wynik końcowy

- w zakresie m

i m

+CrD

jeżeli wartość graniczna stanowi wielkość maksymalną;

- w zakresie m

i m

+ CrD

jeżeli wartość graniczna stanowi wielkość minimalną

powinien dlatego wystąpić jedynie w drodze wyjątku.

Wyniki końcowe we wspomnianych zakresach są dopuszczalne jedynie w przypadku, gdy wystąpią nie częściej niż jeden raz na każde pięć próbek analizowanych na przesyłkę. Jeżeli mniej niż pięć próbek jest analizowanych na przesyłkę, dopuszczalny jest jeden wynik we wspomnianych zakresach. Jednakże zasada, iż tylko jeden wynik we wspomnianych zakresach jest otrzymywany na pięć analizowanych próbek, musi być przestrzegana, jeżeli przesyłki od producenta występują systematycznie.

3) Jeżeli końcowy wynik x jest obliczany z zastosowaniem wzoru w postaci x = y1 ± y2 (przykład: woda + zawartość suchej masy beztłuszczowej w maśle w celu obliczenia zawartości tłuszczu), gdzie y1 i y2 są końcowymi wynikami jednego rodzaju analizy, wówczas całkowite wartości graniczne powtarzalności i odtwarzalności rx i Rx końcowych wyników x są obliczane jako:

r

=

2r12+r22

R

=

2R12+R22

gdzie r1 i r2 są wartościami granicznymi powtarzalności, a R1 i R2 są wartościami granicznymi odtwarzalności dotyczącymi odpowiednio y1 i y2.

x jest porównywany z wartością graniczną m0 zgodnie z zasadami wymienionymi w pkt 1 i 2. Różnica krytyczna jest oznaczana z zastosowaniem wzoru:

CrD

x-m

=

2

n

gdzie x jest średnią arytmetyczną otrzymanych wyników x1

4) Jeżeli wynik końcowy jest obliczany z zastosowaniem wzoru w postaci

x=

y

y

2

(przykład: tłuszcz w suchej masie sera)

gdzie y1 i y2 są końcowymi wynikami jednego rodzaju analizy, wówczas całkowite wartości graniczne powtarzalności i odtwarzalności rx i Rx mogą być obliczane jako:

r

=μ

x2r*12+r*22

R

=μ

x2r*12+R*22

μ

=μ

| μ

2

μ1 : wartość graniczna lub docelowa dla y1 (przykład: tłuszcz)

μ2 : μwartość graniczna lub docelowa dla y2 (przykład: sucha masa)

r

=

r

μ

≤0,15

r

=

r

μ

≤0,15

gdzie:

r1 : wartość graniczna powtarzalności, y1

r2 : wartość graniczna powtarzalności, y2

R

=

R

μ

≤0,15

R

=

R

μ

≤0,15

gdzie:

R1 : wartość graniczna odtwarzalności, y1

R2 : wartość graniczna odtwarzalności, y2

Procedury obliczania rx i Rx mają zastosowanie jedynie w przypadku, gdy względne wartości graniczne powtarzalności i odtwarzalności (r*1, r*2; R*1; R*2) są niższe lub równe 0,15.

x jest porównywany z wartością graniczną zgodnie z zasadami wymienionymi w pkt 1 i 2. Różnica krytyczna jest oznaczana z zastosowaniem wzoru:

CrD

x

-μ

=

2

n

gdzie

x

jest średnią arytmetyczną wyników x otrzymanych w porządku chronologicznym [1].

[1] Uwaga:Na przykład, jeżeli są otrzymywane wyniki y11, y12, y21 i y22, musi być obliczona średnia arytmetyczna z y11/y21 i y12/y22.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK V

KONTROLA WEWNĘTRZNA

(Art. 5)

a) Procedura wewnętrznej kontroli jakości (IQC) (analiza chemiczna)

Definicja materiału kontrolnego

Materiał wykorzystywany do celów IQC jest poddany tej samej procedurze lub części tej samej procedury co materiały badane.

Materiałem kontrolnym może być:

- certyfikowany materiał wzorcowy,

- wewnętrzny materiał wzorcowy

- materiał potwierdzony przez badania międzylaboratoryjne,

- materiał wzbogacony.

Procedura ustanawiająca IQC

Laboratorium powinno wprowadzić IQC zgodnie z procedurą określoną w dokumencie IUPAC "Zharmonizowane wytyczne dla wewnętrznej kontroli jakości w laboratoriach analitycznych" [1].

IQC obejmuje włączenie materiałów kontrolnych do kolejnych faz analizy lub analizy replikacji badanych próbek. Materiały kontrolne muszą posiadać skład chemiczny podobny do składu badanych próbek i być odpowiednio stabilne w wymaganym czasie. Należy wykazać, że mogą one być odpowiednio podzielone do celów analizy na identyczne części i mają stężenie analitu właściwe dla zakresu zainteresowania.

Materiał kontrolny musi być dodany przynajmniej raz do każdej serii analitycznej, a otrzymana wartość wykreślona na karcie kontrolnej w celu pomiaru błędów w długim okresie czasu. Dodatkowo laboratorium powinno okresowo wykazywać zgodność z warunkami powtarzalności w ramach serii. Można to osiągnąć poprzez podwójne analizy kontrolnych i/lub badanych materiałów. Wyniki tych analiz powinny być porównywane z publikowanymi wartościami granicznymi powtarzalności i istniejącymi danymi na temat precyzji wewnętrznej.

W przypadku gdy wykorzystywane są materiały kontrolne, wartości otrzymane dla analiz międzyseryjnych materiału kontrolnego muszą zostać wykreślone na karcie Shewharta (ISO 8258 (1991)) wraz z właściwymi kontrolnymi wartościami granicznymi. Wartości graniczne działania muszą być wyznaczone dla:

x ± 3s

,

gdzie st jest całkowitym odchyleniem standardowym,

ostrzegawcze wartości graniczne dla:

x ± 2s

t

Całkowite odchylenie standardowe:

s

=

2sb2+ sw2/n

gdzie:

sb : międzyseryjne odchylenie standardowe

sw : wewnątrzseryjne odchylenie standardowe

n : liczba określeń

W przypadkach, w których nie są wykorzystywane materiały kontrolne (np.: z powodu braku stabilności), co najmniej jeden z badanych materiałów musi być podwójnie analizowany w każdej serii.

Różnica bezwzględna otrzymana z podwójnej analizy wewnątrz serii (patrz załącznik III) musi zostać wykreślona. Linia środkowa wynosi 1,128 sw, dolna wartość graniczna wynosi 0, górna wartość graniczna (wartość graniczna działania) wynosi 3,686 sw, gdzie sw jest wewnątrzseryjnym odchyleniem standardowym.

Procedura kontrolna powinna obejmować materiały dolnych i górnych poziomów, gdy zakres stężenia jest znaczny.

Jeżeli badane materiały obejmują szeroki zakres stężeń analitów, laboratorium powinno ustalić związek między precyzją i poziomem. Jeżeli precyzja jest proporcjonalna do poziomu, kolejna kontrola powinna być oparta na precyzji relatywnej (różnica bezwzględna jest wartością procentową wartości średniej).

Wystąpienie którejkolwiek z poniższych okoliczności wskazuje na stan systemu analitycznego odbiegający od normy:

A. aktualna wartość wykresu znajduje się poza wartościami granicznymi działania,

B. wartość aktualna i wartość poprzednia znajdują się poza wartościami granicznymi ostrzeżenia, ale w ramach wartości granicznych działania,

C. w przypadku wykorzystywania materiałów kontrolnych dziewięć kolejnych wartości znajduje się po tej samej stronie linii wyrażającej średnią.

Laboratorium powinno w następujący sposób zareagować na stan odbiegający od normy:

A. wstrzymać analizy w oczekiwaniu na wyniki badań diagnostycznych i działań naprawczych, oraz

B. odrzucić serię wyników i przystąpić do ponownej analizy badanych materiałów.

b) Procedura selekcji wewnętrznego materiału kontrolnego i określania wewnętrznych wartości granicznych precyzji (analiza chemiczna)

Dane na temat wewnątrzlaboratoryjnej precyzji mogą być określone przez analizy replikacji materiałów kontrolnych i/lub przez analizy replikacji badanych próbek.

Laboratoria powinny wykorzystywać poniższą procedurę w celu ustanowienia parametrów precyzji dla wewnątrzseryjnych i międzyseryjnych różnic w odniesieniu do kolejnego zastosowania w tworzeniu wykresów kontrolnych. Laboratoria mogą przyjąć procedury alternatywne pod warunkiem, że mogą należycie wykazać, iż zostały uzyskane wiarygodne dane dotyczące precyzji.

1. Wybór materiałów kontrolnych

W przypadku gdy laboratorium wykorzystuje materiał kontrolny, muszą zostać najpierw zebrane dane w celu określenia wartości granicznych. W miarę możliwości powinny być stosowane certyfikowane materiały wzorcowe (CMW). Potencjalne materiały kontrolne powinny być analizowane w warunkach powtarzalności w tej samej serii zawierającej właściwe CMW oraz podlegać replikacji i randomizacji. W przypadku gdy podejście takie nie jest możliwe, laboratoria powinny zabiegać o udział w kontroli biegłości i ustanowić w drodze porozumienia średnie (wartości przypisane), które mogą zostać uznane za prawdziwą średnią konwencjonalną połączoną z dużą dozą niepewności. Inne procedury obejmują przypisanie prawdziwej wartości poprzez sformułowanie lub wykorzystanie aktywowanego materiału kontrolnego.

Dodatkowo w przypadku, gdy laboratoria przeprowadzają regularnie analizy tego rodzaju i wprowadziły już kontrolę statystyczną, każde nowe materiały kontrolne (np.: wymagane z powodu wyczerpania zapasów) muszą być otrzymane z odniesieniem do analiz, które są pod kontrolą i w których wykorzystywane są materiały istniejące.

2. Ustalanie wartości granicznych

Po wybraniu materiału kontrolnego laboratorium powinno go zastosować w celu ustanowienia wewnątrzseryjnych i międzyseryjnych wielkości odnoszących się do precyzji.

Jako wymóg minimalny dla ustanowienia wewnątrzseryjnej precyzji materiał kontrolny powinien być podwójnie analizowany w 12 zdarzeniach. Podwójna analiza powinna być przeprowadzona w warunkach powtarzalności, tj. przez ten sam podmiot, z tymi samymi odczynnikami itd. Podwójna analiza materiału kontrolnego powinna być randomizowana w ramach serii analitycznej. Każda podwójna analiza powinna być podjęta innego dnia w określonym czasie, tak by odzwierciedlać uzasadnione odchylenia między seriami, z uwzględnieniem normalnych odchyleń np. odczynników, ponownej kalibracji przyrządów i jeżeli właściwe, różnych analityków.

Uwaga:

Wykorzystywanie danych, które nie odzwierciedlają w pełni różnic międzyseryjnych, może spowodować zbędną replikację analiz z powodu przyjęcia zbyt wąskich wartości granicznych. Odwrotnie, laboratorium, które przedstawia niezbyt dokładne dane dotyczące precyzji, prawdopodobnie niespełniające wyznaczonych wymogów metod referencyjnych, może wykazywać niezadowalające działanie w porównaniu z podobnymi laboratoriami i może nie prezentować danych odpowiednich do zamierzonego celu.

2.1. Określenie precyzji wewnątrzseryjnej

2.1.1. Precyzja wewnątrzseryjna w przypadku, gdy materiał kontrolny jest dostępny

Podwójne dane (minimum 12 duplikatów) powinny najpierw zostać poddane testowi Cochrana dla ekstremalnej wartości wariancji. Wymaga to porównania kwadratu maksymalnych zakresów duplikatu z sumą kwadratów zakresów.

C =

d

max

∑

d

i2

gdzie:

di = różnica między duplikatami.

Wartość parametru Cochrana, C, jest porównywana z wartościami tabel (ISO 5725 (1994)). Jeżeli wartość może być zakwalifikowana jako wątpliwa lub odstająca, wynik powinien być zbadany w celu znalezienia wyjaśnienia, np. błędu technicznego, błędu obliczeniowego, pomyłki w wykonaniu badania, analizie nieodpowiednich próbek. W przypadku gdy z wyjaśnienia błędu technicznego wynika brak możliwości zastąpienia wątpliwego wyniku, powinien być on wyeliminowany jako przypadek rzeczywistej wartości odstającej. Jeżeli wartości wątpliwe lub odstające, które nie mogą być wyjaśnione, utrzymują się, wartości wątpliwe są przyjmowane jako poprawne, a statystyczne wartości odstające są odrzucane. Laboratorium powinno starać się o określenie wartości zastępczych.

Po uzyskaniu przez laboratoriom pewności, że dane nie zawierają już wartości odstających, odchylenie standardowe wewnątrz serii sw jest otrzymywane w następujący sposób: Dla każdej pary p duplikatów danych suma duplikatów,

s

= x

+ x

i2

oraz różnica duplikatów,

d

= x

- x

i1

są obliczone i dodawane, aby uzyskać

A = ∑

s

i

B = ∑

d

i2

C = ∑

s

i2

Prognoza wewnątrzseryjnego odchylenia standardowego wynosi:

s

=

2B2p

Wewnętrzna precyzja wartości granicznej wynosi 2,8 sw.

W przypadku gdy stosowana jest metoda referencyjna, wewnętrzna precyzja wartości granicznej powinna być porównana z opublikowanymi wartościami granicznymi powtarzalności. Laboratorium powinno przestrzegać zgodności z wymogiem metody referencyjnej. Musi zostać wykryta przyczyna niespełniania tego wymogu.

Ustalone wartości graniczne powinny być uznane za tymczasowe i podlegać rewizji.

2.1.2. Precyzja wewnątrzseryjna, w przypadku gdy materiał kontrolny nie jest dostępny

Laboratorium może wybrać ustanowienie wewnątrzseryjnej precyzji przez podwójne analizy reprezentatywnych próbek badanych (minimum 12 podwójnych analiz). W przypadkach gdy nie jest możliwe stosowanie materiałów kontrolnych, np.: z powodu niestabilności, podwójne dane muszą być zebrane tą metodą.

Uwaga:

Zakłada się, że analizy pokrywają relatywnie wąski zakres wartości i dlatego pojedyncza wartość może być stosowana do wszystkich próbek. W przypadkach, w którym zakres wyników jest szerszy, np.: ponad rząd wielkości i precyzja jest zależna od poziomu, laboratoria powinny zbadać wykorzystywanie względnych odchyleń standardowych.

Dane powinny być poddane badaniu Cochrana, tak jak w ppkt 2.1.1. W przypadku gdy laboratorium ma pewność, że dane nie zawierają wartości odstających, odchylenie standardowe wewnątrz serii i wewnętrzna precyzja wartości granicznej mogą być ustalane jak w ppkt 2.1.1.

Odchylenie standardowe wewnątrz serii sw może być wykorzystywane do sporządzania wykresów kontrolnych (patrz załącznik II). Wyznaczone wartości graniczne powinny być uznane za tymczasowe i podlegać rewizji.

2.2. Określenie precyzji międzyseryjnej

Wyliczenie średnich wartości (s1/2) dla każdej pary i poddanie ich testowi Grubbsa (ISO 5725 (1994)). Kryteria odrzucenia/dopuszczenia dla wartości odstających lub wątpliwych są takie, jak opisane w ppkt 2.1.1. Laboratorium powinno zabiegać o określenie wartości zastępczej dla wszystkich odrzuconych wyników. Gdy laboratorium nabierze pewności, że dane nie zawierają wartości odstających, obliczane jest odchylenie standardowe między seriami sb.

s

=

1

C -

B -

A

2p

lub 0, jeżeli wyrażenie pod pierwiastkiem kwadratowym jest ujemne.

Całkowite odchylenie standardowe st jest wykorzystywane do sporządzenia kart kontrolnych dla średniej n oznaczeń (patrz załącznik II). Wyznaczone wartości graniczne powinny zostać uznane za tymczasowe i podlegać rewizji.

3. Rewizja początkowych wartości granicznych.

Kontrolne wartości graniczne ustanowione zgodnie z powyższym opisem muszą być uznane za szacunki wstępne.

W celu uaktualnienia wartości granicznych wyznaczonych w oparciu o dopuszczalną precyzję wewnątrzseryjną (ppkt 2.1.2.) należy zebrać dodatkowe duplikaty danych dotyczących badanych próbek. Przerwa poprzedzająca rewizję będzie zależała od częstotliwości analiz. Tytułem wskazówki należy stwierdzić, że dane powinny być poddane rewizji po otrzymaniu kolejnych 10 duplikatów. Wszystkie dane powinny być poddane badaniu Cochrana, a wartości graniczne wyznaczone na nowo w oparciu o nowe wartości odchylenia standardowego. Późniejsze decyzje w sprawie ważności kontrolnych wartości granicznych muszą być podejmowane w świetle dodatkowych danych.

Rewizja wstępnych danych otrzymanych dla precyzji międzyseryjnej zależy również od częstotliwości analiz. Tytułem wskazówki należy stwierdzić, że po otrzymaniu dalszych dziesięciu danych na podstawie analiz materiału kontrolnego, przy częstotliwości jednej analizy na partię, założenia wyjściowe dotyczące odchylenia standardowego i średniej powinny zostać poddane rewizji.

Wszystkie dane powinny podlegać badaniu Grubbsa, dla wartości odstających. Średnia i odchylenie standardowe powinny zostać ponownie obliczone w oparciu o nowe dane.

Ponadto na tym etapie laboratorium powinno stosować kartę Cusum (BS S700: (1984) z poprawką 5480 (1987)) w celu zbadania wszystkich problemów, które mogą być związane np. ze starzeniem się odczynników. Każdy pojedynczy wynik wykraczający poza wartości graniczne Cusum "V-mask" musi być przedmiotem badania.

Nowe wartości graniczne (średnia i odchylenie standardowe) muszą podlegać regularnej inspekcji z zastosowaniem techniki Cusum. Wszelkie wskazania, zgodnie z którymi ważność materiału kontrolnego może być kwestionowana, muszą być starannie zbadane.

4. Informowanie o danych dotyczących precyzji

Laboratoria muszą przesyłać poniższe informacje właściwym organom krajowym:

- stosowane metody,

- wewnątrzseryjne odchylenie standardowe sw i wewnętrzna precyzja wartości granicznej,

- międzyseryjne odchylenie standardowe sb,

- całkowite odchylenie standardowe s1,

- liczba analiz wykonanych w celu otrzymania danych dotyczących precyzji.

[1] M. Thompson i R. Wood: "Pure and Applied Chemistry" 67 (4), 649-666 (1995).

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK VI

(Art. 6)

OCENA OSÓB OCENIAJĄCYCH I WIARYGODNOŚĆ WYNIKÓW ANALIZ SENSORYCZNYCH

Jeżeli wykorzystywane są metody punktów (norma IDF 99C/1997), stosowana jest poniższa procedura.

a) Określenie "indeksu powtarzalności"

Co najmniej dziesięć próbek zostanie poddanych analizie jako ślepe duplikaty przez jedną osobę oceniającą w okresie 12 miesięcy. Zazwyczaj będzie to odbywać się w czasie kilku sesji. Wyniki dla określonych cech produktu są oceniane z zastosowaniem poniższego wzoru:

w

=

∑

n

gdzie:

w

1 : indeks powtarzalności

x

i1 : wynik pierwszej oceny próbki x1

x

i2 : wynik drugiej oceny próbki x1

n : liczba próbek

Oceniane próbki powinny odzwierciedlać szeroki zakres jakości. Wartość w1 nie powinna przekroczyć 1,5 (skala pięciopunktowa).

b) Określenie "indeksu odchyleń"

Indeks ten powinien być wykorzystywany w celu sprawdzenia, czy osoba oceniająca wykorzystuje dla oceny jakości tę samą skalę co doświadczona grupa osób oceniających. Punkty otrzymane przez osobę oceniającą są porównywane ze średnią punktów otrzymanych przez grupę osób oceniających.

Do oceny wyników ma zastosowanie poniższe równanie:

D

=1+

∑

x

-x

x

-x

-i222n

gdzie:

xi1; xi2 : patrz lit. a)

;x

-i2 : średni wynik grupy osób oceniających odpowiednio w pierwszej i drugiej ocenie próbki xi

n : liczba próbek (co najmniej dziesięć na 12 miesięcy).

Oceniane próbki powinny odzwierciedlać szeroki zakres jakości. Wartość D1 nie powinna przekroczyć 1,5 (skala pięciopunktowa).

Państwa Członkowskie muszą zawiadamiać Komisję o wszelkich trudnościach napotkanych podczas stosowania niniejszej procedury.

c) Porównanie wyników otrzymanych w różnych regionach Państwa Członkowskiego i w różnych Państwach Członkowskich

Gdzie stosowne, badanie musi być zorganizowane co najmniej raz w roku w celu porównania wyników otrzymanych przez osoby oceniające w różnych regionach. Jeżeli występują znaczne różnice, powinny zostać podjęte konieczne kroki w celu zidentyfikowania przyczyn oraz uzyskania porównywalnych wyników.

Państwa Członkowskie mogą organizować badania w celu porównania wyników otrzymanych przez ich własne osoby oceniające i osoby oceniające z sąsiednich Państw Członkowskich. Znaczne różnice powinny prowadzić do pogłębionego badania w celu uzyskania wyników porównywalnych.

Państwa Członkowskie powinny zawiadomić Komisję o rezultatach tych porównań.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK VII

(Art. 6)

SENSORYCZNA OCENA MASŁA

1. Zakres

Celem niniejszej procedury dla sensorycznej oceny masła jest ustalenie jednolitej metody stosowanej we wszystkich Państwach Członkowskich.

2. Definicje

"Ocena sensoryczna" oznacza badanie właściwości produktu za pomocą narządów zmysłu.

"Zespół oceniający"oznacza grupę wybranych praktykujących osób oceniających, które podczas przeprowadzania oceny nie mają możliwości komunikowania się między sobą oraz nie mają możliwości wpływu jedna na drugą.

"Ocena punktowa"oznacza sensoryczną ocenę przeprowadzaną przez zespół oceniający, przy użyciu skali numerycznej. Musi być wykorzystywana nomenklatura dotycząca wad.

"Stopniowanie" oznacza klasyfikację jakościową, przeprowadzaną w oparciu o ocenę punktową.

"Dokumenty kontroli": dokumenty służące do rejestrowania indywidualnych ocen punktowych dla każdej cechy oraz ostatecznego stopnia dla danego produktu. (Dokument ten może zostać również wykorzystany do rejestrowania składu chemicznego).

3. Pomieszczenie do przeprowadzania badań

3.1. Należy podjąć środki ostrożności, aby znajdujące się w pomieszczeniu do przeprowadzania badań osoby oceniające nie były poddawane oddziaływaniu czynników zewnętrznych.

3.2. Pomieszczenie do przeprowadzania badań musi być wolne od obcych zapachów i łatwe do utrzymania w czystości. Ściany muszą być w jasnym kolorze.

3.3. Pomieszczenie do przeprowadzania badań oraz jego oświetlenie muszą być takie, aby nie miały wpływu na cechy ocenianych produktów. Pomieszczenie musi być wyposażone we właściwy czujnik temperatury.

4. Wybór osób oceniających

Osoba oceniająca musi znać produkty z masła oraz posiadać kwalifikacje w przeprowadzaniu stopniowania sensorycznego. Jej kompetencje powinny być regularnie oceniane (co najmniej raz w roku) przez właściwe władze.

5. Wymogi dotyczące zespołu oceniającego

Liczba osób oceniających w zespole powinna być nieparzysta, w liczbie co najmniej trzech osób. Większość z nich muszą stanowić pracownicy zatrudnieni przez właściwe władze bądź upoważnione osoby niezatrudnione w branży mleczarskiej.

W celu zapewnienia najlepszego wykonania zadania przez uczestników oceny przed podjęciem tej oceny musi zostać uwzględniony szereg czynników:

- uczestnicy nie mogą cierpieć na żadną chorobę, która mogłaby wpłynąć na ich sprawność. W razie wystąpienia takiego przypadku ta osoba oceniająca powinna zostać zastąpiona w zespole przez inną osobę,

- uczestnicy muszą punktualnie przystąpić do oceny i upewnić się, że mają wystarczająco dużo czasu na jej wykonanie,

- uczestnicy nie mogą używać substancji o silnym zapachu, takich jak perfumy, płyny po goleniu, dezodoranty itd., oraz powinni unikać spożywania aromatycznych pokarmów (np. mocno przyprawionych) itd.

- uczestnicy nie mogą palić, jeść ani pić niczego poza wodą na pół godziny przed ocenianiem.

6. Ocena wartości dla każdej cechy

6.1. Przy ocenie sensorycznej należy uwzględnić trzy czynniki: wygląd, konsystencję oraz aromat.

"Wygląd"wiąże się z następującymi cechami: kolor, widoczna czystość, porost pleśni oraz dyspersja wody. Dyspersję wody bada się zgodnie z normą IDF 112A/1989.

"Konsystencja"wiąże się z następującymi cechami: twardość oraz smarowność.

Do oceny konsystencji masła mogą być stosowane metody fizyczne. Komisja przewiduje dalszą harmonizację tych metod.

"Aromat" wiąże z następującymi cechami: smak i zapach.

Znaczne odchylenie od zalecanej temperatury uniemożliwia przeprowadzenie wiarygodnej oceny konsystencji oraz aromatu. Temperatura jest parametrem najwyższej wagi.

6.2. Sensoryczna ocena każdej cechy musi być przeprowadzana oddzielnie. Ocena punktowa musi być dokonywana zgodnie z tabelą 1.

6.3. W celu osiągnięcia jednolitości w ocenie punktowej może być wskazane, aby osoby oceniające, przed rozpoczęciem przeprowadzania oceny, przyznały punkty wspólnie dla jednej lub więcej próbek referencyjnych za ich wygląd, konsystencję i aromat.

6.4. Ocena punktowa dopuszczalności przedstawia się, jak następuje:

| Maksymalna | Wymagana |

Wygląd | 5 | 4 |

Konsystencja | 5 | 4 |

Aromat | 5 | 4 |

W przypadku gdy nie zostaje uzyskana wymagana liczba punktów, należy koniecznie podać opis wady. Liczba punktów przyznanych przez każdą z osób oceniających dla każdej cechy musi zostać zarejestrowana w dokumencie kontroli. Produkt zostaje dopuszczony bądź odrzucony (zdyskwalifikowany) w oparciu o decyzję większości. Przypadki, w których różnice między indywidualną oceną punktową dla każdej cechy są większe niż przyległa punktacja, nie powinny występować często (nie częściej niż raz na 20 próbek). W przeciwnym przypadku kierownik zespołu oceniającego powinien sprawdzić kompetencje tego zespołu.

7. Nadzór

Kierownik zespołu oceniającego, który musi być pracownikiem właściwych władz i może być członkiem zespołu, musi być generalnie odpowiedzialny za całą procedurę. Musi on rejestrować indywidualnie przyznane liczby punktów dla każdej cechy w dokumencie kontrolnym oraz uwierzytelniać dopuszczenie bądź odrzucenie produktu.

8. Pobieranie próbek oraz przygotowanie próbki

8.1. - Pożądane jest, aby tożsamość próbek była ukryta podczas przeprowadzania oceny, tak aby uniknąć wszelkiego możliwego wpływu na wyniki badania.

- Powinno to zostać zorganizowane przez kierującego zespołem oceniającym, przed przeprowadzeniem oceny, podczas nieobecności innych członków zespołu.

8.2. W przypadku gdy sensoryczna ocena przeprowadzana jest w chłodni składowej, próbkę pobiera się za pomocą sondy do pobierania masła. W przypadku gdy sensoryczna ocena jest przeprowadzana w innym miejscu niż chłodnia składowa, musi zostać próbka o masie co najmniej 500 g.

8.3. Podczas przeprowadzania oceny masło powinno mieć temperaturę 10–12 °C. Za wszelką cenę należy unikać dużych odchyleń od tych wartości temperatury.

9. Nomenklatura

Patrz załączona tabela 2.

Tabela 1: Punktowa ocena masła

Wygląd | Konsystencja | Aromat + woń |

Punkty | Nr [1] | Uwagi | Punkty (klasa jakości) | Nr [1] | Uwagi | Punkty (klasa jakości) | Nr [1] | Uwagi |

5 | | Bardzo dobry idealny rodzaj najwyższa jakość (gładka sucha powierzchnia) | 5 | | Bardzo dobra idealny rodzaj najwyższa jakość (dobrze smarowne) | 5 | | Bardzo dobry idealny rodzaj najwyższa jakość (idealnie czysta woń) |

4 | | Dobry [2] | 4 | | Dobra [2] | 4 | | Dobry [2] |

| Bez wyraźnych wad | 17 | twarda | | Bez wyraźnych wad |

| | 18 | miękka | | |

3 | | Odpowiedni (niewielkie wady) | 3 | | Odpowiednia (niewielkie wady) | 3 | | Odpowiedni (niewielkie wady) |

1 | luźny, wilgotny | 14 | krucha, łamliwa, lasująca się | 21 | nieklarowny |

2 | niejednolity, dwukolorowy | 15 | pastowata, ciastowata, mazista | 22 | obcy aromat |

3 | smugowaty | 16 | lepka | 25 | kwaśny |

4 | marmurkowy, nakrapiany | 17 | twarda | 27 | aromat gotowania, aromat spalenizny |

5 | plamisty | 18 | miękka | 33 | aromat paszowy |

6 | oddzielony olej | | | 34 | cierpki, gorzki |

7 | przebarwienia | | | 35 | przesolony |

8 | słaba, luźna struktura | | | | |

2 | | Zły (wyraźne wady) | 2 | | Zła (wyraźne wady) | 2 | | Zły (wyraźne wady) |

1 | luźny, wilgotny | 14 | Krucha, łamliwa, lasująca się | 21 | nieklarowny |

3 | smugowaty | 15 | pastowata, ciastowata, mazista | 22 | obcy aromat |

4 | marmurkowy, nakrapiany | 16 | lepka | 23 | czerstwy |

5 | plamisty | 17 | twarda | 25 | kwaśny |

6 | oddzielony olej | 18 | miękka | 32 | aromat utlenienia, aromat metaliczny |

10 | obce substancje | | | 33 | aromat paszowy |

11 | zapleśnienia | | | 34 | cierpki, gorzki |

12 | nierozpuszczona sól | | | 35 | przesolony |

| | | | 36 | stęchły, zgniły |

| | | | 38 | aromat chemikaliów |

1 | | Bardzo zły (mocne wady) | 1 | | Bardzo zła (mocne wady) | 1 | | Bardzo zły (mocne wady) |

1 | luźny, wilgotny | 14 | krucha, łamliwa, lasująca się | 22 | obcy aromat |

3 | smugowaty | 15 | pastowata, ciastowata, mazista | 24 | aromat serowy, twarogowy |

4 | marmurkowy, nakrapiany | 16 | lepka | 25 | kwaśny |

5 | plamisty | 17 | twarda | 26 | drożdżowy |

6 | oddzielony olej | 18 | miękka | 28 | spleśniały aromat |

7 | przebarwiony | | | 29 | zjełczały |

9 | granulowaty | | | 30 | oleisty, rybi |

10 | obce substancje | | | 31 | łojowaty |

11 | spleśniały | | | 32 | aromat utlenienia, aromat metaliczny |

12 | nierozpuszczona sól | | | 34 | cierpki, gorzki |

| | | | 36 | stęchły, zgniły |

| | | | 37 | słodowy |

| | | | 38 | aromat chemikaliów |

Tabela 2: Wykaz wad masła

I. Wygląd

1. luźny, wilgotny

2. niejednolity, dwukolorowy

3. smugowaty

4. marmurkowy, nakrapiany

5. plamisty

6. oddzielony olej

7. przebarwiony

8. słaby (luźna struktura)

9. granulowany

10. substancje obce

11. zapleśniały

12. nierozpuszczona sól

II. Konsystencja

14. krucha, łamliwa, lasująca się

15. pastowata, ciastowata, mazista

16. lepka

17. twarda

18. miękka

III. Aromat i woń

20. bez aromatu

21. nieklarowny [3]

22. obcy aromat

23. czerstwy

24. serowy, twarogowy

25. kwaśny

26. drożdżowy

27. a) aromat gotowania

b) aromat spalenizny

28. spleśniały aromat

29. zjełczały

30. oleisty, rybi

31. łojowaty

32. a) aromat utlenienia

b) aromat metaliczny

33. aromat paszowy

34. cierpki, gorzki

35. przesolony

36. stęchły, zgniły

37. słodowy

38. aromat chemikaliów

[1] Tabela 2

[2] Wady wymienione pod oceną "dobra" stanowią jedynie bardzo małe odchylenia od rodzaju idealnego

[3] To oznaczenie powinno być używane możliwie najrzadziej i wyłacznie wtedy, gdy wada nie może być opisana bardziej dokładnie.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK VIII

(art. 7)

PROCEDURA STOSOWANA W PRZYPADKACH SPORÓW DOTYCZĄCYCH WYNIKÓW ANALIZ (analizy chemiczne)

1. Dodatkowa analiza może być przeprowadzana na wniosek podmiotu w ciągu siedmiu dni roboczych od ogłoszenia wyników pierwszej analizy, pod warunkiem że zapieczętowane duplikaty próbek produktu są dostępne i zostały odpowiednio składowane przez właściwe władze.

2. Właściwe władze wyślą te próbki do drugiego laboratorium, na wniosek i koszt podmiotu. Laboratorium to musi być uprawnione do przeprowadzania analiz urzędowych i musi posiadać potwierdzone kompetencje do wykonywania wnioskowanych analiz. Kompetencje te powinny być udokumentowane udanym udziałem w badaniach międzylaboratoryjnych, testach biegłości lub w porównaniach między laboratoriami. Drugie laboratorium musi wykorzystywać metodę referencyjną. Wyniki otrzymane przez dwa laboratoria muszą zostać ocenione, jak następuje:

a) Jeżeli obydwa laboratoria spełniają wymóg powtarzalności i odtwarzalności

Średnią arytmetyczną wyników badań, otrzymanych przez obydwa laboratoria, podaje się jako wynik końcowy. Ten wynik końcowy jest oceniany z uwzględnieniem różnicy krytycznej, z zastosowaniem poniższego wzoru:

CrD

Y

- m

=

2

1 -

2n

-

2n

2

gdzie:

Y

- : średnia arytmetyczna wszystkich wyników otrzymanych przez obydwa laboratoria

mo : wartość graniczna

R : odtwarzalność

r : powtarzalność

n1 : liczba wyników otrzymanych przez laboratorium 1

n2 : liczba wyników otrzymanych przez laboratorium 2

Uwaga

Jeżeli wynik końcowy jest obliczany za pomocą wzorów:

x = y

± y

lub

x = y

/y

(patrz ust. 3 i 4 załącznika IV odpowiednio) i powinny być podstawione do wzorów zamiast i.

b) Jeżeli laboratoria spełniają wymóg powtarzalności, ale nie spełniają wymogu odtwarzalności

Jeżeli druga analiza potwierdza pierwszą, ilość poddana analizie powinna zostać odrzucona jako niezgodna. W przeciwnym razie ilość powinna zostać dopuszczona.

c) Jeżeli tylko jedno laboratorium spełnia wymóg powtarzalności

Wynik końcowy laboratorium spełniającego wymóg powtarzalności należy wykorzystać do podjęcia decyzji o dopuszczeniu ilości poddawanych analizie.

d) Jeżeli żadne z laboratoriów nie spełnia wymogu powtarzalności, ale spełniony jest wymóg odtwarzalności

Stosuje się lit. a).

e) Jeżeli żadne z laboratoriów nie spełnia wymogu powtarzalności ani wymogu odtwarzalności

Ilość poddawana analizie powinna być dopuszczona, jeżeli wyniki otrzymane przez jedno z laboratoriów prowadzą do takiego wniosku.

f) Jeżeli wyniki zostały otrzymane z zastosowaniem metod niepotwierdzonych

Ilość poddawana analizie powinna być dopuszczona, jeżeli wyniki otrzymane przez jedno z laboratoriów prowadzą do takiego wniosku

3. Wyniki drugiej analizy muszą być notyfikowane podmiotowi przez właściwe władze możliwie najszybciej. Koszt drugiej analizy jest ponoszony przez dany podmiot, jeżeli ilość poddawana analizie jest odrzucona.

4. Jeżeli podmiot może udowodnić, w ciągu pięciu dni roboczych od momentu pobrania próbek, że procedura pobierania próbek nie została przeprowadzona prawidłowo, pobranie próbek musi zostać w miarę możliwości powtórzone. Jeżeli pobranie próbek nie może zostać powtórzone, ilość poddana analizie musi zostać dopuszczona.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK IX

(art. 8)

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY W MAŚLE

1. Zakres i dziedzina stosowania

Niniejsza metoda referencyjna precyzuje metodę oznaczania zawartości wody w maśle.

2. Odniesienie

Norma IDF 50 C: 1995 – Mleko i przetwory mleczne – Metody pobierania próbek

3. Definicja

Zawartość wody w maśle: utrata masy po zakończeniu procesu ogrzewania określonego w niniejszej normie. Zawartość wody w maśle wyrażona jest w gramach na 100 g.

4. Zasada

Odparowywanie wody, z próbki analitycznej w obecności pumeksu, w temperaturze 102 °C w piecu suszarniczym.

5. Aparatura i materiały

Typowa aparatura laboratoryjna, w szczególności:

5.1. Waga analityczna o czułości 1 mg.

5.2. Eksykator zaopatrzony w wydajny środek osuszający (na przykład świeżo wyschnięty żel krzemionkowy ze znacznikiem higroskopijnym).

5.3. Piec suszarniczy, wentylowany, regulowany termostatycznie, działający w temperaturze 102 ± 2 °C na całej powierzchni roboczej.

5.4. Szklane, porcelanowe lub niekorodujące naczynia metalowe, o wysokości około 20 mm, o średnicy 60–80 mm.

5.5. Kamień pumeksowy, granulowany, myty, o średnicy 0,8–10 mm.

6. Pobieranie próbek

Patrz IDF 50 C: 1995

7. Procedura

7.1. Przygotowanie próbki badanej

Podgrzać próbkę laboratoryjną w zamkniętym szklanym lub odpowiednim plastykowym pojemniku, który powinien być napełniony w połowie do dwóch trzecich, do temperatury, w której próbka będzie wystarczająco miękka, aby ułatwić staranne mieszanie do uzyskania stanu jednorodnego (mieszadłem mechanicznym lub ręcznie). Temperatura mieszania nie powinna normalnie przekraczać 35 °C. Schłodzić próbkę do temperatury otoczenia. Natychmiast po schłodzeniu otworzyć pojemnik z próbką i mieszać krótko (nie dłużej niż przez 10 sekund) odpowiednim przyrządem, na przykład łyżką lub łopatką, przed zważeniem.

7.2. Określenie zawartości wody

7.2.1. Umieścić w przybliżeniu 10 g pumeksu w naczyniu (ppkt 5.4).

7.2.2. Suszyć naczynie z pumeksem w piecu (ppkt 5.3) w temperaturze 102 ± 2 °C przynajmniej przez jedną godzinę.

Uwaga:

Okresy suszenia wspomniane w ppkt 7.2.2, 7.2.5 i 7.2.7 rozpoczynają się, kiedy temperatura pieca osiąga 102 ± 2 °C.

7.2.3. Schłodzić naczynie w eksykatorze (ppkt 5.2) do temperatury pokoju wagowego i ważyć z dokładnością do 1 mg.

7.2.4. Odmierzyć wagowo do naczynia, z dokładnością do 1 mg, porcję badaną o wielkości w przybliżeniu 5 g badanej próbki.

7.2.5. Umieścić naczynie w piecu w temperaturze 102 ± 2 °C i pozostawić je na trzy godziny.

7.2.6. Schłodzić naczynie w eksykatorze do temperatury pokoju wagowego i zważyć z dokładnością do 1 mg.

7.2.7. Powtarzać proces suszenia przez dodatkowe jednogodzinne okresy, chłodząc i ważąc za każdym razem w sposób określony w ppkt 7.2.6 aż do uzyskania stałej masy (zmiany masy nie przekraczają 1 mg).

W przypadku zwiększenia się masy przyjąć do obliczenia najniższą zarejestrowaną masę.

8. Sposób prezentowania wyników

8.1. Metoda obliczeń i wzór

Obliczyć zawartość wody, W, jako wartość procentową masy z zastosowaniem poniższego wzoru:

W =

m

- m

m

- m

x 100

gdzie

m0 mjest masą w gramach naczynia z pumeksem (ppkt 7.2.3.)

m1 mjest masą w gramach, porcji badanej, naczynia i pumeksu przed suszeniem (ppkt 7.2.4)

m2 mjest masą w gramach, porcji badanej, naczynia i pumeksu po suszeniu (ppkt 7.2.7)

Przedstawić wynik z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.

8.2. Powtarzalność

Różnica bezwzględna między wynikami dwóch pojedynczych oznaczeń, przeprowadzonych równocześnie lub w bezpośrednim następstwie przez ten sam podmiot w tych samych warunkach na identycznym materiale badanym, nie przekracza 0,2 %.

8.3. Odtwarzalność

Różnica bezwzględna między dwoma pojedynczymi i niezależnymi wynikami, otrzymanymi przez dwa podmioty pracujące w różnych laboratoriach na identycznym materiale badanym, nie przekracza 0,3 %.

9. Sprawozdanie z badań

Sprawozdanie z badań powinno precyzować wykorzystane metody oraz podawać otrzymane wyniki. Powinno także ujmować wszystkie szczegóły operacyjne niesprecyzowane w niniejszej normie międzynarodowej lub uznane za fakultatywne, łącznie ze szczegółami dotyczącymi jakichkolwiek zdarzeń, które mogły wpłynąć na wyniki. Sprawozdanie z badań powinno podawać wszystkie informacje konieczne do pełnej identyfikacji próbki.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK X

(art. 8)

MASŁO: OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SUCHEJ MASY BEZTŁUSZCZOWEJ

1. Zakres i dziedzina stosowania

Niniejsza norma precyzuje metodę oznaczania zawartości suchej masy beztłuszczowej w maśle.

2. Odniesienie

Norma IDF 50 C: 1995 – Mleko i przetwory mleczne – Metody pobierania próbek

3. Definicja

Zawartość suchej masy beztłuszczowej w maśle: Wartość procentowa udziału w masie substancji, oznaczona przez wymienioną procedurę. Zawartość ta wyrażona jest w gramach na 100 g.

4. Zasada

Odparowywanie wody ze znanej masy masła, ekstrakcja z zastosowaniem lekkiej ropy naftowej i ważenie pozostałości.

5. Odczynnik

Lekka ropa naftowa o zakresie wrzenia między 30 i 60 °C. Odczynnik nie powinien pozostawiać więcej niż 1 mg pozostałości po odparowaniu 100 ml.

6. Aparatura i materiały

6.1. 6.1. Waga analityczna, o czułości 1 mg.

6.2. Eksykator zaopatrzony w wydajny środek wysuszający (na przykład świeżo wyschnięty żel krzemionkowy ze znacznikiem higroskopijnym).

6.3. Piec suszarniczy, wentylowany, regulowany termostatycznie, działający w temperaturze 102 ± 2 °C na całej powierzchni roboczej.

6.4. Szklane, porcelanowe lub niekorodujące naczynia metalowe, o wysokości odpływu około 20 mm, o średnicy 60–80 mm, zaopatrzone w szklany pręt do mieszania.

6.5. Tygiel filtracyjny, szkło spiekane, średnica pora 16–40 μm, z kolbą ssącą.

7. Pobieranie próbek

Patrz norma IDF 50 C: 1995

8. Procedura

8.1. Przygotowanie badanej próbki

Podgrzać próbkę laboratoryjną w zamkniętym szklanym lub odpowiednim plastykowym pojemniku, który powinien być napełniony w połowie do dwóch trzecich, do temperatury, w której próbka będzie wystarczająco miękka, aby ułatwić staranne mieszanie do uzyskania stanu jednorodnego (mieszadłem mechanicznym lub ręcznie). Temperatura mieszania nie powinna normalnie przekraczać 35 °C. Schłodzić próbkę do temperatury otoczenia. Możliwie najszybciej po schłodzeniu otworzyć pojemnik z próbką i mieszać krótko (nie dłużej niż przez 10 sekund) odpowiednim przyrządem, na przykład łyżką lub łopatką, przed zważeniem.

8.2. Oznaczanie

8.2.1. Suszyć naczynie z prętem (ppkt 6.4) i tyglem (ppkt 6.5) w piecu (ppkt 6.3) przez jedną godzinę. Pozostawić te przedmioty do schłodzenia w eksykatorze i zważyć je razem (to znaczy naczynie, pręt i tygiel) z dokładnością do 1 mg (m0).

Uwagi:

- Z zasady wystarczającym czasem chłodzenia jest 45 minut.

- Ważne jest, aby dla każdej porcji badanej używać tego samego zestawu naczynia, pręta i tygla, jeżeli w partii analizuje się więcej niż jedną porcję badaną.

8.2.2. Usunąć tygiel, zarejestrować łączną wagę naczynia i pręta, z dokładnością do 1 mg (m1).

8.2.3. Odmierzyć wagowo do naczynia, z dokładnością do 1 mg, porcję badaną o wielkości około 5 g z badanej próbki (ppkt 8.1) (m2).

8.2.4. Umieścić naczynie (zawierające pręt i masło) w piecu w temperaturze 102 ± 2°C i pozostawić na noc.

8.2.5. Pozostawić naczynie (ppkt 8.2.3) do schłodzenia do temperatury pokojowej.

8.2.6. Dodać 15 ml ciepłej (w przybliżeniu 25 °C) lekkiej ropy naftowej do naczynia i oddzielić możliwie najwięcej osadu przylegającego do naczynia, używając pręta szklanego. Przenieść rozpuszczalnik do tygla i pozostawić go, aż się przefiltruje do kolby ssącej.

8.2.7. Przeprowadzić czynności ppkt 8.2.6 jeszcze cztery razy. Jeżeli nie ma żadnych śladów tłuszczu na powierzchni naczynia, przenieść ilościowo podczas czwartego płukania możliwie najwięcej osadu do tygla. W przeciwnym razie powtarzać czynności ppkt 8.2.6 do czasu całkowitego wyeliminowania wszystkich śladów tłuszczu.

8.2.8. Spłukać osad w tyglu za pomocą 25 ml ciepłej ropy naftowej.

8.2.9. Suszyć naczynie, pręt szklany i tygiel razem w piecu w temperaturze 120 ± 2°C przez 30 minut.

8.2.10. Pozostawić w eksykatorze do schłodzenia do temperatury pokojowej i zważyć z dokładnością do 1 mg.

8.2.11. Powtarzać czynności ppkt 8.2.9 i 8.2.10 do czasu otrzymania stałej masy (zmiana masy nieprzekraczająca 1 mg) naczynia, pręta i tygla łącznie (m3).

9. Sposób prezentowania wyników

9.1. Wyliczenie zawartości suchej masy beztłuszczowej

Obliczyć zawartość suchej masy beztłuszczowej, SNF, jako wartość procentową masy z zastosowaniem poniższego wzoru:

SNF =

m

- m

m

- m

x 100

gdzie

m0 mjest masą w gramach, pustego naczynia z prętem szklanym i tyglem (ppkt 8.2.1)

m1 mjest masą w gramach, pustego naczynia z prętem szklanym (ppkt 8.2.2)

m2 mjest masą w gramach, porcji badanej i naczynia z prętem szklanym (ppkt 8.2.3)

m3 jest końcową masą w gramach, w naczyniu z prętem i tyglem zawierającym osad (ppkt 8.2.11)

Przedstawić wynik z dokładnością jednego miejsca po przecinku.

9.2. Powtarzalność

Różnica bezwzględna między wynikami dwóch pojedynczych oznaczeń, przeprowadzonych równocześnie lub w bezpośrednim następstwie przez ten sam podmiot w tych samych warunkach na identycznym materiale badanym, nie przekracza 0,1 %.

9.3. Odtwarzalność

Różnica bezwzględna między dwoma pojedynczymi i niezależnymi wynikami, otrzymanymi przez dwa podmioty pracujące w różnych laboratoriach na identycznym materiale badanym, nie przekracza 0,2 %.

10. Sprawozdanie z badań

Sprawozdanie z badań powinno precyzować wykorzystaną metodę oraz podawać otrzymane wyniki. Powinno także ujmować wszystkie szczegóły operacyjne niesprecyzowane w tej normie międzynarodowej lub uznane za fakultatywne, łącznie ze szczegółami dotyczącymi jakichkolwiek zdarzeń, które mogły wpłynąć na wyniki. Sprawozdanie z badań powinno podawać wszystkie informacje konieczne do pełnej identyfikacji próbki.

Uwaga:

Jeżeli analizie poddawane jest masło solone, dodana sól jest określona jako sucha masa beztłuszczowa. Dla oznaczenia zawartości suchej masy beztłuszczowej mleka należy odjąć od zawartości suchej masy beztłuszczowej zawartość dodanej soli.

Obliczone wielkości precyzji dla oznaczania zawartości suchej masy beztluszczowej mleka wynoszą:

Powtarzalność: | r = 0,104 % |

Odtwarzalność: | R = 0,206 %. |

Może zostać przyjęte, że wielkości precyzji otrzymane dla oznaczenia suchej masy beztłuszczowej są ważne dla oznaczania zawartości suchej masy beztłuszczowej mleka.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK XI

(art. 8)

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU W MAŚLE

Zawartość tłuszczu jest otrzymywana pośrednio przez oznaczenie zawartości wody i zawartości suchej masy beztłuszczowej zgodnie z załącznikiem IX i załącznikiem X odpowiednio. Wartość procentowa udziału tłuszczu w masie jest równa:

100 -

W + SNF

gdzie:

W : jest wartością procentową udziału wody w masie

SNF : jest wartością procentową udziału suchej masy beztłuszczoej w wodzie

Obliczone wielkości precyzji dla oznaczania zawartości tłuszczu to:

Powtarzalność: | r = 0,22 % |

Odtwarzalność: | R = 0,36 % |

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK XII

(art. 9)

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WANILINY W KONCENTRACIE MASŁA, W MAŚLE LUB ŚMIETANIE ZA POMOCĄ WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ HPLC

1. Zakres i dziedzina stosowania

Niniejsza metoda opisuje procedurę ilościowego oznaczania waniliny w koncentracie masła, w maśle lub śmietanie.

2. Zasada

Ekstrakcja znanej ilości próbki za pomocą mieszaniny izopropanolu/etanolu/acetonitrylu (1:1:2). Strącenie większości tłuszczu przez schłodzenie do temperatury w granicach między -15 °C a -20 °C, a następnie odwirowanie.

Po rozcieńczeniu w wodzie oznaczenie zawartości waniliny za pomocą chromatografii (HPLC).

3. Aparatura

Typowa aparatura laboratoryjna, w szczególności:

3.1. zamrażarka, działająca w amplitudzie temperatur od -15 °C do -20 °C;

3.2. strzykawki, o pojemności 2 ml;

3.3. mikrofiltry membranowe, o wielkości porów 0,45 μm, odporne na działanie roztworu zawierającego 5 % roztwór ekstrakcyjny (ppkt 4.4);

3.4. zestaw do wykonywania chromatografii składający się z pompy (przepływ 1,0 ml/min), iniektora (iniekcja 20 μl automatyczna lub ręczna), detektora UV (długość fali 306 nm, pełna skala 0,01 AU), rejestratora lub integratora oraz termostatu kolumny działającego przy temperaturze 25 °C;

3.5. kolumna analityczna (250 mm × 4,6 mm ID) z wypełnieniem materiałem LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) lub równorzędnym;

3.6. kolumna osłonowa (ok. 20 mm × 3 mm ID) z suchym wypełnieniem materiałem Perisorb RP 18 (30–40 μm) lub równorzędnym.

4. Odczynniki

Wszystkie wykorzystane odczynniki muszą być odczynnikami o uznanej klasie analitycznej.

4.1. Izopropanol

4.2. Etanol 96 % (obj.)

4.3. Acetonitryl

4.4. Roztwór ekstrakcyjny

Wymieszać izopropanol (ppkt 4.1), etanol (ppkt 4.2. ) i acetonitryl (ppkt 4.3) w stosunku 1:1:2 (objętościowo).

4.5. Wanilina (4-hydroksy-3-metoksybenzaldehyd);

4.5.1. Roztwór podstawowy waniliny (= 500 μg/ml)

Odmierzyć wagowo z dokładnością do 0,1 mg około 50 mg (CM mg) waniliny (ppkt 4.5) w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml, dodać 25 ml roztworu ekstrakcyjnego (ppkt 4.4) i uzupełnić wodą.

4.5.2. Roztwór wzorcowy waniliny (= 10 μg/ml)

Odmierzyć pipetą 5 ml roztworu podstawowego waniliny (ppkt 4.5.1) do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml i uzupełnić wodą.

4.6. Metanol, jakość HPLC

4.7. Kwas octowy lodowaty

4.8. Woda, jakość HPLC

4.9. Faza ruchoma HPLC

Zmieszać 300 ml etanolu (ppkt 4.6) z około 500 ml wody (ppkt 4.8) i 20 ml kwasu octowego (ppkt 4.7) w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml, a następnie uzupełnić wodą (ppkt 4.8). Przefiltrować przez filtr 0,45 μm.

5. Procedura

5.1. Przygotowanie badanej próbki.

5.1.1. Masło

Ogrzewać próbkę, aż zacznie się topić. Unikać lokalnego przegrzania powyżej 40 °C. Gdy próbka stanie się dostatecznie plastyczna, homogenizować ją przez wstrząsanie. Przed pobraniem próbki mieszać masło przez 15 sekund. Odmierzyć wagowo z dokładnością do 1 mg około 5 g (SM g) masła do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml.

5.1.2. Koncentrat masła

Bezpośrednio przed pobraniem próbki umieścić pojemnik z koncentratem masła w piecu o temperaturze 40–50 °C, dopóki nie ulegnie całkowitemu stopieniu. Rozrobić próbkę przez odwirowanie lub mieszanie, unikając tworzenia pęcherzyków powietrza na skutek zbyt energicznego mieszania. Odmierzyć wagowo ok. 4 g (SM g) koncentratu masła, z dokładnością do 1 mg, do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml.

5.1.3. Śmietana

Ogrzać próbkę w łaźni wodnej lub w inkubatorze w temperaturze 35–40 °C. Rozprowadzić tłuszcz równomiernie przez wirowanie lub w razie potrzeby przez mieszanie. Schłodzić szybko próbkę do temperatury 20 ± 2 °C. Próbka powinna mieć jednorodny wygląd; jeżeli tak nie jest, powtórzyć procedurę. Odmierzyć wagowo 10 g (SM g) śmietany, z dokładnością do 1 g, do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml.

5.2. Przygotowanie badanego roztworu

Dodać około 75 ml roztworu ekstrakcyjnego (ppkt 4.4) do porcji badanej (ppkt 5.1.1, 5.1.2 lub 5.1.3), energicznie mieszać lub wstrząsać przez 15 minut i uzupełnić roztworem ekstrakcyjnym (ppkt 4.4). Przenieść około 10 ml tego ekstraktu do rurki z korkiem. Umieścić rurkę w zamrażarce (ppkt 3.1) i pozostawić na około 30 minut. Odwirowywać zimny ekstrakt przez 5 minut z prędkością około 2000 obr./min, a następnie niezwłocznie zdekantować. Pozostawić zdekantowany roztwór, dopóki nie osiągnie temperatury pokojowej. Pobrać pipetą 5 ml zdekantowanego roztworu do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml i uzupełnić wodą. Przefiltrować podwielokrotność przez mikrofiltr membranowy (ppkt 3.3). Filtrat jest gotowy do oznaczania za pomocą HPLC.

5.3. Kalibracja

Pobrać pipetą 5 ml wzorcowego roztworu waniliny (ppkt 4.5.2) do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml. Dodać 5 ml roztworu ekstrakcyjnego (ppkt 4.4) i uzupełnić wodą do znaku. Roztwór ten zawiera 0,5 μg/ml waniliny.

5.4. Oznaczanie za pomocą HPLC

Pozostawić układ chromatograficzny na 30 minut w celu ustabilizowania. Dokonać iniekcji roztworu wzorcowego (ppkt 5.3). Powtarzać tę czynność, dopóki różnice między powierzchniami pików lub wysokościami pików między dwoma kolejnymi iniekcjami są mniejsze niż 2 %. W opisanych warunkach czas retencji waniliny wynosi około 9 minut. Poddać analizie roztwór wzorcowy (ppkt 5.3) w dwóch egzemplarzach przez iniekcję 20 μl. Dokonać iniekcji 20 μl roztworów badanych (ppkt 5.2). Określić powierzchnię lub wysokość otrzymanego piku waniliny. Powtórzyć podwójną iniekcję roztworu wzorcowego (ppkt 5.3) po 10 iniekcjach badanych próbek (ppkt 5.2).

6. Obliczanie wyników

Obliczyć średnią wielkość powierzchni (lub wysokość) (AC) pików waniliny powiązanych z granicznymi duplikatami iniekcji dla każdej partii roztworów badanych (łącznie cztery obszary lub wysokości).

Obliczyć współczynnik odpowiedzi (R):

R = AC/CM

gdzie CM jest masą waniliny w mg (ppkt 4.5.1).

Zawartość (w mg/kg) waniliny (C) w próbce badanej określa wzór:

C =

AS x 20 x 0,96SM x R

gdzie:

AS = powierzchnia piku waniliny w badanej próbce

SM =

masa badanej próbki w g (ppkt 5.1.1, 5.1.2 lub 5.1.3).

Jeżeli śmietana jest badana na obecność waniliny, stężenie znacznika musi być wyrażone w mg znacznika/kg tłuszczu mlekowego. Jest to obliczane przez mnożenie C przez 100/f. Wartość f jest procentową zawartością tłuszczu w śmietanie (m/m).

20 = współczynnik uwzględniający rozcieńczenie próbki wzorcowej i badanej

0,96 = współczynnik korygujący dla zawartości tłuszczu w pierwszym rozcieńczeniu badanej próbki

Uwaga

Zamiast powierzchni piku można wykorzystać wysokości pików (patrz ppkt 8.3).

7. Dokładność metody

7.1. Powtarzalność (r)

Różnica między wynikami dwóch oznaczeń przeprowadzonych w możliwie najkrótszym odstępie czasu przez ten sam podmiot z zastosowaniem tej samej aparatury na identycznym materiale badanym nie może przekraczać 16 mg/kg.

7.2. Odtwarzalność (R)

Różnica między wynikami dwóch oznaczeń przeprowadzonych przez podmioty gospodarcze w różnych laboratoriach z wykorzystaniem różnej aparatury na identycznym materiale badanym nie może przekraczać 27 mg/kg.

8. Granice tolerancji

8.1. Z produktu zawierającego znacznik muszą być pobrane trzy próbki w celu sprawdzenia jednorodności.

8.2. Znacznik otrzymany z wanilii albo z waniliny syntetycznej:

8.2.1. Wielkość inkorporacji 4-hydroksy-3-metoksybenzaldehydu wynosi 250 g na tonę koncentratu masła lub masła. Jeżeli znaczona jest śmietana, wielkość inkorporacji wynosi 250 g na tonę tłuszczu mleka.

8.2.2. Wyniki dla trzech próbek, otrzymane w trakcie analizy produktu, są wykorzystywane do sprawdzenia proporcji i równomierności inkorporacji znacznika, a najniższy z wyników jest porównywany z poniższymi wartościami granicznymi (biorąc pod uwagę różnicę krytyczną dla poziomu prawdopodobieństwa 95 % (DCr95)):

- 221,0 mg/kg (95 % minimalnej wielkości inkorporacji),

- 159,0 mg/kg (70 % minimalnej wielkości inkorporacji).

Stężenie znacznika w próbce, która daje najniższy wynik, jest wykorzystywane w powiązaniu z interpolacją między 221,0 mg/kg i 159,0 mg/kg.

8.3. Znacznik otrzymany wyłącznie z ziaren wanilii lub jej integralnych ekstraktów:

8.3.1. Wielkość inkorporacji 4-hydroksy-3-metoksybenzaldehydu wynosi 100 gramów na tonę koncentratu masła lub masła. Jeżeli znaczona jest śmietana, wielkość inkorporacji wynosi 100 g na tonę tłuszczu mleka.

8.3.2. Wyniki dla trzech próbek, otrzymane w trakcie analizy produktu, są wykorzystywane do sprawdzenia proporcji i równomierności wprowadzenia znacznika, a najniższy z wyników jest porównywany z poniższymi wartościami granicznymi (biorąc pod uwagę różnicę krytyczną dla poziomu prawdopodobieństwa 95 % (DCr95)):

- 79,0 mg/kg (95 % minimalnej wielkości inkorporacji),

- 54,0 mg/kg (70c % minimalnej wielkości inkorporacji).

Stężenie znacznika w próbce, która daje najniższy wynik, jest wykorzystywane w powiązaniu z interpolacją między 79,0 mg/kg a 54,0 mg/kg.

9. Uwagi

9.1. Powtarzalność r jest to wartość, poniżej której można się spodziewać, że różnica bezwzględna między dwoma pojedynczymi wynikami badań otrzymanymi za pomocą tej samej metody na identycznym materiale badanym w takich samych warunkach (ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) będzie zawierała się w granicach określonego prawdopodobieństwa; z braku innych wskazań prawdopodobieństwo wynosi 95 %.

9.2. Odtwarzalność R jest to wartość, poniżej której można się spodziewać, że różnica bezwzględna między pojedynczymi wynikami badań otrzymanymi za pomocą tej samej metody na identycznym materiale badanym w różnych warunkach (różne podmioty, różna aparatura, różne laboratoria i/lub różne terminy) może zawierać się w granicach określonego prawdopodobieństwa; w braku innych wskazań prawdopodobieństwo wynosi 95 %

9.3. Odzysk dodanej waniliny przy 250 mg/kg bezwodnego tłuszczu mlecznego waha się w granicach 97,0–103,8. Stwierdzona średnia zawartość waniliny wynosiła 99,9 % przy odchyleniu standardowym 2,7 %.

9.4. Wzorcowy roztwór zawiera 5 % roztwór ekstrakcyjny mający wyrównać poszerzenie piku spowodowane obecnością 5 % roztworu ekstrakcyjnego w badanych próbkach. Umożliwia to kwantyfikację według wysokości pików.

9.5. Analiza oparta jest na linii kalibracji liniowej z początkiem układu współrzędnych.

Przez zastosowanie odpowiednich rozcieńczeń roztworu wzorcowego (ppkt 4.5.2) liniowość powinna być sprawdzona po raz pierwszy podczas dokonywania analizy, a następnie w regularnych odstępach czasu i po zmianach lub naprawach sprzętu HPLC.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK XIII

(art. 9)

OZNACZANIE DROGĄ SPEKTROMETRII ZAWARTOŚCI ESTRU ETYLU KWASU BETA-APO-8'-KAROTENOWEGO W KONCENTRACIE MASŁA ORAZ W MAŚLE

1. Zakres i dziedzina stosowania

Metoda przedstawia procedurę stosowaną do ilościowego oznaczania zawartości estru etylowego kwasu beta-apo-8’-karotenowego (ester apokarotenowy) w koncentracie masła i w maśle. Ester apokarotenowy jest sumą wszystkich substancji obecnych w ekstrakcie próbek otrzymanych zgodnie z warunkami określonymi w metodzie, która polega na absorbowaniu światła przy 440 nm.

2. Zasada

Tłuszcz z masła jest rozpuszczany w lekkiej ropie naftowej, a absorbancja jest mierzona przy 440 nm. Zawartość estru apokarotenowego jest ustalona poprzez odniesienie do normy zewnętrznej.

3. Aparatura

3.1. Pipety – miarowe, o pojemności 0,25, 0,50, 0,75 i 1,0 ml.

3.2. Spektrofotometr – odpowiedni do użycia przy 440 nm (oraz 447–449 nm) i wyposażony w naczyńka o długości drogi optycznej 1 cm.

3.3. Kolby pomiarowe: 20 ml i 100 ml.

3.4. Waga analityczna, czułość 0,1 mg.

4. Odczynniki

Wszystkie odczynniki muszą być odczynnikami o uznanej klasie analitycznej.

4.1. Zawiesina estru apokarotenowego (w przybliżeniu 20 %).

4.1.1. Ustalić zawartość zawiesiny w następujący sposób:

Odmierzyć wagowo 400 mg do kolby pomiarowej (100 ml); rozpuścić w 20 ml chloroformu (ppkt 4.4) i uzupełnić cykloheksanem (ppkt 4.5). Rozcieńczyć, przy użyciu cykloheksanu, 5 ml tego roztworu do całkowitej objętości 100 ml (roztwór A). Rozcieńczyć, przy użyciu cykloheksanu, 5,0 ml roztworu A do całkowitej objętości 100 ml. Zmierzyć absorbancję przy 447–449 nm (zmierzyć maksimum w stosunku do cykloheksanu, używając jako ślepej próby naczynek o długości drogi optycznej 1 cm).

Zawartość estru apokarotenowego

=

Amax. 40000A. 2550

Amax = absorbancja roztworu pomiarowego

A = masa próbki (g)

2555 = wartość odniesienia A (1 %, 1 cm)

Czystość zawiesiny wynosi P ( %).

Uwaga

Zawiesina estru apokarotenowego jest wrażliwa na powietrze, ciepło i światło. Przechowywana może być przez okres około 12 miesięcy w zamkniętym oryginalnym pojemniku (uszczelnionym azotem) przechowywanym w chłodnym miejscu. Po otwarciu zawartość powinna być w krótkim okresie zużyta.

4.1.2. Wzorcowy roztwór estru apokarotenowego, w przybliżeniu 0,2 mg/ml.

Odmierzyć wagowo z dokładnością do 0,1 mg około 0,100 g zawiesinę estru apokarotenowego (ppkt 4.1.1) (Wg), rozpuścić w benzynie lakowej (ppkt 4.2), przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml i uzupełnić benzyną lakową do znaku.

Roztwór ten zawiera (W.P)/10 mg/ml estru apokarotenowego.

Uwaga

Roztwór musi być przechowywany w chłodnym miejscu w ciemności. Wyrzucić niewykorzystany roztwór po upływie jednego miesiąca.

4.2. Benzyna lakowa (40–60 °C).

4.3. Siarczan sodu, bezwodny, granulowany, wcześniej suszony przez dwie godziny w temperaturze 102 °C.

4.4. Chloroform.

4.5. Cykloheksan.

5. Procedura

5.1. Przygotowanie badanej próbki

5.1.1. Koncentrat masła

Roztopić próbkę w piecu w temperaturze około 45 °C.

5.1.2. Masło

Roztopić próbkę w piecu w temperaturze około 45 °C oraz przefiltrować reprezentatywną porcję przez filtr zawierający około 10 g bezwodnego siarczanu sodu (ppkt 4.3) w środowisku zasłoniętym od silnego naturalnego lub sztucznego światła i utrzymywanym w stałej temperaturze 45 °C. Zebrać odpowiednią ilość tłuszczu masła.

5.2. Oznaczanie

Odmierzyć wagowo przybliżoną ilość 1 g koncentratu masła, z dokładnością do 1 mg (lub ekstrahowanego tłuszczu masła (ppkt 5.1.2)), (Mg). Przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 20 ml (Vml), wykorzystując benzynę lakową (ppkt 4.2), uzupełnić do znaku i dokładnie wymieszać.

Przenieść podwielokrotność do 1 cm naczynka i zmierzyć absorbancję przy 440 nm w stosunku do ślepej próby benzyny lakowej. Uzyskać stężenie estru apokarotenowego w roztworze poprzez odniesienie do wykresu kalibracji (C μ/ml).

5.3. Wykres kalibracji

Za pomocą pipety wkroplić 0, 0,25, 0,5, 0,75 i 1,0 ml wzorcowego roztworu estru apokarotenowego (ppkt 4.1.2) do pięciu kolb pomiarowych o pojemności 100 ml. Rozcieńczyć benzyną lakową (ppkt 4.2) do pełnej objętości i wymieszać.

Zakresy przybliżonych stężeń roztworów wynoszą 0–2 μg/ml i są dokładnie obliczone przez odniesienie do stężenia roztworu wzorcowego (ppkt 4.1.2) (W.P)/10 mg/ml. Zmierzyć absorbancję przy 440 nm w stosunku do ślepej próby benzyny lakowej (ppkt 4.2).

Wykreślić wartości absorbancji na oś y, a stężenia apokarotenowego estru na oś x.

6. Obliczanie wyników

6.1. Zawartość estru apokarotenowego, wyrażona w mg/kg produktu, jest podawana jako:

(C.V)/M

0,82 (C.V)M

gdzie:

C = zawartość estru apokarotenowego, μg/ml, odczytać z wykresu kalibracji (ppkt 5.3)

V = objętość (ml) roztworu badanego (ppkt 5.2)

M = masa (g) porcji badanej (ppkt 5.2)

0,82 = współczynnik korygujący zawartość tłuszczu masła w maśle.

7. Dokładność metody

7.1. Powtarzalność

7.1.1. Analiza masła

Różnica między wynikami dwóch oznaczeń przeprowadzonych w możliwie najkrótszym odstępie czasu przez ten sam podmiot wykorzystujący tę samą aparaturę na identycznym materiale badanym nie może przekraczać 1,4 mg/kg.

7.1.2. Analiza koncentratu masła

Różnica między wynikami dwóch oznaczeń przeprowadzonych w możliwie najkrótszym odstępie czasu przez ten sam podmiot wykorzystujący tę samą aparaturę na identycznym materiale badanym nie może przekraczać 1,6 mg/kg.

7.2. Powtarzalność

7.2.1. Analiza masła

Różnica między wynikami dwóch oznaczeń przeprowadzanych przez podmioty w różnych laboratoriach, wykorzystujące różną aparaturę, na identycznym materiale badanym, nie może przekraczać