36)

dodaje się pkt 8.1.13–8.1.13.2.5 w brzmieniu: „8.1.13. Pomiary cząstek stałych 8.1.13.1. Weryfikacje wagi do cząstek stałych i weryfikacja procesu ważenia 8.1.13.1.1. Zakres i częstotliwość W niniejszej sekcji opisano trzy weryfikacje: a) niezależną weryfikację działania wagi do cząstek stałych wykonywaną w ciągu 370 dni przed ważeniem dowolnego filtra; b) weryfikację wskazania zera i zakresu pomiarowego wagi wykonywaną w ciągu 12 godzin przed ważeniem dowolnego filtra; c) weryfikację, czy oznaczenie masy filtrów odniesienia przed sesją ważenia filtrów i po takiej sesji mieści się w określonej tolerancji. 8.1.13.1.2. Niezależna weryfikacja Producent wagi (lub przedstawiciel zatwierdzony przez producenta wagi) sprawdza działanie wagi w ciągu 370 dni przed badaniem zgodnie z procedurami audytu wewnętrznego. 8.1.13.1.3. Zerowanie i ustawianie zakresu pomiarowego Na potrzeby tej weryfikacji działanie wagi sprawdza się poprzez zerowanie i ustawienie jej zakresu pomiarowego przy użyciu co najmniej jednego odważnika wzorcowego, a wszelkie używane odważniki muszą spełniać wymagania pkt 9.5.2. Stosuje się procedurę ręczną lub zautomatyzowaną: a) w procedurze ręcznej stosuje się wagę, którą zeruje się i której zakres pomiarowy ustawia się przy użyciu co najmniej jednego odważnika wzorcowego. Jeżeli proces ważenia powtarza się w celu zwiększenia dokładności i precyzji pomiarów cząstek stałych i uzyskuje się normalnie średnie wartości, ten sam proces wykorzystuje się do sprawdzenia działania wagi; b) procedura zautomatyzowana przeprowadzana jest przy użyciu wewnętrznych odważników wzorcowych, które są stosowane automatycznie w celu sprawdzenia działania wagi. Na potrzeby tej weryfikacji takie wewnętrzne odważniki wzorcowe muszą spełniać wymagania pkt 9.5.2. 8.1.13.1.4. Ważenie próbki odniesienia Wszystkie odczyty masy zarejestrowane podczas danej sesji ważenia sprawdza się poprzez zważenie nośników odniesienia do pobierania próbek cząstek stałych (np. filtrów) przed sesją ważenia i po takiej sesji. Sesja ważenia może być dowolnie krótka, ale nie może trwać dłużej niż 80 godzin, i może obejmować odczyty masy przed badaniem i po badaniu. Kolejne oznaczenia masy każdego nośnika odniesienia do pobierania próbek cząstek stałych muszą dawać tę samą wartość w granicach ± 10 μg lub ± 10 % przewidywanej masy całkowitej cząstek stałych, w zależności od tego, która z tych wielkości jest większa. Jeżeli kolejne ważenia filtrów do pobierania próbek cząstek stałych nie spełniają tego kryterium, unieważnia się wszystkie odczyty masy filtrów z badania, które zarejestrowano pomiędzy kolejnymi dwoma oznaczeniami masy filtra odniesienia. Filtry te można zważyć ponownie w czasie innej sesji ważenia. Jeżeli unieważnione zostanie ważenie filtra po badaniu, dany przedział czasowy badania jest nieważny. Weryfikację wykonuje się w następujący sposób: a) w środowisku do stabilizacji cząstek stałych przechowuje się co najmniej dwie próbki nieużywanych nośników do pobierania próbek cząstek stałych. Nośniki te są wykorzystywane jako nośniki odniesienia. Jako nośniki odniesienia stosuje się nieużywane filtry z tego samego materiału i o tej samej wielkości; b) nośniki odniesienia stabilizuje się w środowisku do stabilizacji cząstek stałych. Uznaje się, że nośniki się ustabilizowały, jeżeli przebywały w środowisku do stabilizacji cząstek stałych przez co najmniej 30 min, a środowisko to znajdowało się w warunkach zgodnych ze specyfikacjami z pkt 9.3.4.4 przez co najmniej 60 poprzedzających minut; c) wagę wypróbowuje się kilka razy przy użyciu próbki odniesienia bez zapisywania wartości; d) wagę zeruje się i ustawia się jej zakres pomiarowy. Na wadze umieszcza się odważnik badawczy (np. odważnik wzorcowy), a następnie zdejmuje się odważnik i sprawdza, czy waga powraca do zadowalającego wskazania zera w ciągu normalnego czasu stabilizacji; e) waży się każdy z nośników odniesienia (np. filtrów) i zapisuje ich masę. Jeżeli proces ważenia powtarza się w celu zwiększenia dokładności i precyzji pomiarów masy nośników odniesienia (np. filtrów) i uzyskuje się normalnie średnie wartości, ten sam proces wykorzystuje się do zmierzenia średnich wartości mas nośników do pobierania próbek (np. filtrów); f) zapisuje się punkt rosy, temperaturę otoczenia i ciśnienie atmosferyczne dla środowiska wagi; g) zapisane warunki otoczenia wykorzystuje się do skorygowania wyników pod względem wyporu, jak opisano w pkt 8.1.13.2. Zapisuje się masę każdego z nośników odniesienia skorygowaną o wypór; h) dla każdego nośnika odniesienia (np. filtra) masę odniesienia skorygowaną o wypór odejmuje się od poprzednio zmierzonej i zapisanej masy skorygowanej o wypór; i) jeżeli masa któregokolwiek z filtrów odniesienia zmieniła się o więcej niż jest to dozwolone w niniejszej sekcji, unieważnia się wszystkie oznaczenia masy cząstek stałych wykonane od ostatniej pomyślnej walidacji masy nośników odniesienia (np. filtrów). Filtry odniesienia cząstek stałych można odrzucić, jeżeli masa tylko jednego z filtrów zmieniła się o więcej niż dozwoloną wartość i można w sposób niezbity zidentyfikować szczególną przyczynę zmiany masy takiego filtra, która nie ma wpływu na inne filtry używane w procesie. Wtedy walidację można uznać za pomyślną. W takim przypadku zanieczyszczonych nośników odniesienia nie uwzględnia się przy określaniu zgodności z lit. j) niniejszego punktu, a przedmiotowy filtr odniesienia wyrzuca się i wymienia na nowy; j) jeżeli dowolna z mas odniesienia zmieniła się o więcej niż jest to dozwolone w pkt 8.1.13.1.4, unieważnia się wszystkie wyniki dla cząstek stałych, które uzyskano między danymi dwoma oznaczeniami mas odniesienia. Jeżeli nośnik odniesienia do pobierania próbek cząstek stałych zostanie odrzucony zgodnie z lit. i), musi występować co najmniej jedna różnica mas odniesienia, która spełnia kryteria określone w pkt 8.1.13.1.4. W przeciwnym razie unieważnia się wszystkie wyniki dla cząstek stałych, które uzyskano między danymi dwoma oznaczeniami mas nośników odniesienia (np. filtrów). 8.1.13.2. Korekcja ze względu na wypór filtra do pobierania próbek cząstek stałych 8.1.13.2.1. Uwagi ogólne Filtr do pobierania próbek cząstek stałych musi być skorygowany ze względu na swój wypór w powietrzu. Korekcja ze względu na wypór zależy od gęstości nośnika do pobierania próbek, gęstości powietrza oraz gęstości odważnika wzorcowego stosowanego do wzorcowania wagi. Korekcja ze względu na wypór nie uwzględnia wyporu samych cząstek stałych, ponieważ masa cząstek stałych stanowi z reguły zaledwie (0,01–0,10) % masy całkowitej. Korekcja dla tak małego ułamka masy wynosiłaby najwyżej 0,010 %. Wartości skorygowane o wypór to masy tary próbek cząstek stałych. Takie wartości skorygowane o wypór pochodzące z ważenia filtra przed badaniem odejmuje się następnie od wartości skorygowanych o wypór pochodzących z ważenia odpowiedniego filtra po badaniu, aby wyznaczyć masę cząstek stałych wydzielonych podczas badania. 8.1.13.2.2. Gęstość filtra do pobierania próbek cząstek stałych Różne filtry do pobierania próbek cząstek stałych mają różne gęstości. Wykorzystuje się znaną gęstość nośnika do pobierania próbek lub jedną z wartości gęstości dla najczęściej spotykanych nośników, jak niżej: a) dla szkła borokrzemianowego z powłoką PTFE stosuje się gęstość nośnika do pobierania próbek wynoszącą 2 300 kg/m3; b) dla nośników membranowych (błonowych) wykonanych z PTFE z wbudowanym pierścieniowym wspornikiem z polimetylopentenu, który stanowi 95 % masy nośnika, stosuje się gęstość nośnika do pobierania próbek wynoszącą 920 kg/m3; c) dla nośników membranowych (błonowych) wykonanych z PTFE z wbudowanym pierścieniowym wspornikiem z PTFE stosuje się gęstość nośnika do pobierania próbek wynoszącą 2 144 kg/m3. 8.1.13.2.3. Gęstość powietrza Ponieważ środowisko wagi dla cząstek stałych musi być ściśle regulowane w celu utrzymania temperatury otoczenia wynoszącej 295 ± 1 K (22 ± 1 °C) i punktu rosy wynoszącego 282,5 ± 1 K (9,5 ± 1 °C), gęstość powietrza jest przede wszystkim funkcją ciśnienia atmosferycznego. Dlatego przewidziano korekcję ze względu na wypór, która jest tylko funkcją ciśnienia atmosferycznego. 8.1.13.2.4. Gęstość odważnika wzorcowego Stosuje się podaną gęstość materiału, z jakiego wykonany jest metalowy odważnik wzorcowy. 8.1.13.2.5. Obliczenia korekcji Filtr do pobierania próbek cząstek stałych należy skorygować ze względu na wypór za pomocą równania (6-27): (6-27) gdzie: m cor masa filtra do pobierania próbek cząstek stałych skorygowana ze względu na wypór m uncor masa filtra do pobierania próbek cząstek stałych nieskorygowana ze względu na wypór ρ air gęstość powietrza w środowisku wagi ρ weight gęstość odważnika wzorcowego użytego do ustawienia zakresu pomiarowego wagi ρ media gęstość filtra do pobierania próbek cząstek stałych gdzie: (6-28) gdzie: p abs ciśnienie bezwzględne w środowisku wagi M mix masa molowa powietrza w środowisku wagi R to stała molowa gazu. T amb temperatura bezwzględna otoczenia w środowisku wagi”;