Dyrektywa Komisji 93/28/EWG

z dnia 4 czerwca 1993 r.

zmieniająca załącznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalającej wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Europejską Wspólnotę Gospodarczą,

uwzględniając dyrektywę Rady 70/373/EWG z dnia 20 lipca 1970 r w sprawie wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli pasz [1], ostatnio zmienioną Aktem Przystąpienia Hiszpanii i Portugalii [2], w szczególności jej art. 2,

a także mając na uwadze, co następuje:

trzecia dyrektywa Komisji 72/199/EWG z dnia 27 kwietnia 1972 r. ustalająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz [3], ostatnio zmieniona dyrektywą 84/4/EWG [4], określa metodę, która ma być wykorzystywana do oznaczenia białka surowego;

metoda powinna zostać zmieniona w celu odzwierciedlenia postępu w dziedzinie nauki i techniki, w szczególności przepisów dyrektywy Rady 80/1107/EWG z dnia 27 listopada 1980 r. w sprawie ochrony pracowników przed ryzykiem związanym z narażeniem na działanie czynników chemicznych, fizycznych i biologicznych w miejscu pracy [5], zmienionej dyrektywą 88/642/EWG [6], powinny zostać uwzględnione przepisy w sprawie zapobiegania narażeniu na działanie rtęci i jej związków;

w związku z powyższym niezbędne jest usunięcie rtęci i tlenków rtęciowych z wykazu katalizatorów do stosowania w ramach metody oznaczania białka surowego;

środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Pasz,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł 1

W załączniku I do dyrektywy 72/199/EWG wprowadza się zmiany zgodnie z Załącznikiem do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 2

Państwa Członkowskie wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania niniejszej dyrektywy począwszy od dnia 1 lipca 1994 r. Niezwłocznie powiadomią o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł 3

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 4 czerwca 1993 r.

W imieniu Komisji

René Steichen

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 170 z 3.8.1970, str. 2.

[2] Dz.U. L 302 z 15.11.1985, str. 23.

[3] Dz.U. L 123 z 29.5.1972, str. 6.

[4] Dz.U. L 15 z 18.1.1984, str. 28.

[5] Dz.U. L 327 z 3.12.1980, str. 8.

[6] Dz.U. L 356 z 24.12.1988, str. 74.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK

Sekcja 2 załącznika I (oznaczanie surowego białka) otrzymuje brzmienie:

"2. OZNACZANIE SUROWEGO BIAŁKA

1. Cel i zakres

Metoda ta umożliwia oznaczanie zawartości surowego białka w paszach na podstawie zawartości azotu oznaczanego zgodnie z metodą Kjeldahla.

2. Zasada

Próbka jest roztwarzana kwasem siarkowym w obecności katalizatora. Roztwór kwasu staje się roztworem alkalicznym pod wpływem wodorotlenku sodu. Amoniak jest destylowany i zbierany odmierzoną ilością kwasu siarkowego, którego nadmiar jest miareczkowany za pomocą roztworu mianowanego wodorotlenku sodu.

3. Odczynniki

3.1. Siarczan potasu.

3.2. Katalizator: tlenek miedzi (II) CuO lub pentahydrat siarczanu miedzi(II) CuSO4 · 5H2O.

3.3. Cynk granulowany.

3.4. Kwas siarkowy, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5. Kwas siarkowy c(½H2SO4) = 0,5 mol/l.

3.6. Kwas siarkowy c(½H2SO4) = 0,1 mol/l.

3.7. Wskaźnik czerwieni metylowej; rozpuścić 300 mg czerwieni metylowej w 100 ml etanolu, δ = 95–96 % (v/v).

3.8. Roztwór wodorotlenku sodu (można zastosować czysty chemicznie) β = 40 g/100 ml (m/v 40 %).

3.9. Roztwór wodorotlenku sodu c = 0,25 ml/l.

3.10. Roztwór wodorotlenku sodu c = 0,1 mol/l.

3.11 Pumeks granulowany, płukany w kwasie chlorowodorowym (= kwasie solnym) i ogrzewany.

3.12. Acetanilid (m.p. = 114 °C, N = 10,36 %).

3.13. Sacharoza (pozbawiona azotu).

4. Aparatura

Aparatura odpowiednia do przeprowadzania roztwarzania, destylacji i miareczkowania zgodnie z procedurą Kjeldahla.

5. Procedura

5.1. Roztwarzanie

Odważyć 1 g próbki z dokładnością do 0,001 g i przenieść do kolby aparatury roztwarzającej. Dodać 15 g siarczanu potasu (ppkt 3.1), odpowiednią ilość katalizatora (ppkt 3.2) (0,3–0,4 g tlenku miedzi (II) lub 0,9–1,2 g pentahydratu siarczanu miedzi (II)), 25 ml kwasu siarkowego (ppkt 3.4) i kilka granulek pumeksu (ppkt 3.11), wymieszać. Najpierw powoli podgrzewać kolbę, jeśli to konieczne, mieszając od czasu do czasu, dopóki masa nie ulegnie karbonizacji i zniknie piana, wtedy należy podgrzać intensywniej, aż ciecz zacznie równomiernie wrzeć. Podgrzewanie jest odpowiednie, jeśli kwas w temperaturze wrzenia skrapla się na ściankach kolby. Należy zapobiec przegrzaniu bocznych ścianek i przyklejaniu się do nich cząstek organicznych. Gdy roztwór staje się klarowny, o barwie lekko zielonej, kontynuować proces wrzenia przez kolejne 2 godziny, następnie pozostawić do schłodzenia.

5.2. Destylacja

Ostrożnie dodać wystarczającą ilość wody w celu zapewnienia całkowitego rozpuszczanie się siarczanów. Pozostawić do schłodzenia, a następnie dodać kilka granulek cynku (ppkt 3.3).

Umieścić w zbiorczej kolbie aparatu destylacyjnego dokładnie odmierzoną ilość 25 ml kwasu siarkowego (ppkt 3.5) lub (ppkt 3.6), w zależności od przypuszczalnej zawartości azotu. Dodać kilka kropli wskaźnika czerwieni metylowej (ppkt 3.7).

Połączyć kolbę przeznaczoną do roztwarzania ze skraplaczem aparatu destylacyjnego, zanurzyć koniec skraplacza w cieczy znajdującej się w kolbie zbiorczej na głębokość co najmniej 1 cm (patrz: uwaga 8.3). W celu uniknięcia strat powoli wlewać 100 ml roztworu wodorotlenku sodu (ppkt 3.8) do kolby przeznaczonej do roztwarzania (patrz: uwaga 8.1).

Podgrzewać kolbę do momentu przedestylowania amoniaku.

5.3. Miareczkowanie

Miareczkować nadwyżkę kwasu siarkowego w kolbie zbiorczej, stosując roztwór wodorotlenku sodu (ppkt 3.9) lub (ppkt 3.10), w zależności od stężenia stosowanego kwasu siarkowego, aż do osiągnięcia punktu końcowego.

5.4. Próba ślepa

W celu potwierdzenia, że odczynniki są wolne od azotu, przeprowadzić próbę ślepą (roztwarzanie, destylacja i miareczkowanie), stosując 1 g sacharozy (ppkt 3.13) zamiast próbki.

6. Obliczanie wyników

Zawartość surowego białka oblicza się według następującego wzoru:

× c × 0,014 × 100 × 6,25

gdzie:

V0 =

objętość (ml) NaOH (ppkt 3.9 lub 3.10)

wykorzystywana w próbie ślepej

V1 =

objętość (ml) NaOH (ppkt 3.9 lub 3.10)

wykorzystywana w próbie ślepej

c =

stężenie (mol/l) wodorotlenku

sodu (ppkt 3.9 lub 3.10)

m = masa g) próbki.

7. Sprawdzanie metody

7.1. Powtarzalność

Różnica między wynikami dwóch równolegle przeprowadzonych oznaczeń na tej samej próbce nie może przekroczyć:

0,2 % wartości bezwzględnej, dla zawartości surowego białka mniejszej niż 20 %;

1,0 % odpowiednio do wyższej wartości w odniesieniu do zawartości białka surowego 20–40 %;

0,4 % wartości bezwzględnej, dla zawartości surowego białka większej niż 40 %.

7.2. Dokładność

Przeprowadzić analizę (roztwarzanie, destylacja i miareczkowanie), stosując 1,5–2,0 g acetanilidu (ppkt 3.12) w obecności 1 g sacharozy (ppkt 3.13); 1 g acetanilidu pochłania 14,80 ml kwasu siarkowego (ppkt 3.5). Odzyskanie musi wynosić przynajmniej 99 %.

8. Uwagi

8.1. Aparatura może być typu: obsługiwana ręcznie, półautomatyczna lub automatyczna. Jeżeli między etapem roztwarzania i destylacji aparatura wymaga przenoszenia substancji, należy dokonać tego przeniesienia bez żadnych strat. Jeżeli kolba aparatu destylacyjnego nie jest wyposażona we wkraplacz, dodać wodorotlenek sodu bezpośrednio przed podłączeniem kolby do skraplacza, wlewając ciecz powoli po bocznej ściance.

8.2. Jeżeli roztwarzanie powoduje krzepnięcie, ponownie rozpocząć oznaczanie, wykorzystując większą ilość kwasu siarkowego (ppkt 3.4) niż określono powyżej.

8.3. W odniesieniu do produktów o niskiej zawartości azotu objętość kwasu siarkowego (ppkt 3.6), która ma zostać umieszczona w kolbie zbiorczej, może zostać w miarę potrzeb zmniejszona do 10 lub 15 ml i uzupełniona wodą do objętości 25 ml."

--------------------------------------------------