Rozporządzenie Komisji (WE) nr 2771/99

z dnia 16 grudnia 1999 r.

ustanawiające szczegółowe zasady stosowania przepisów rozporządzenia Rady (WE) nr 1255/1999 w odniesieniu do interwencji na rynku masła i śmietany

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie Rady (WE) nr 1255/1999 z dnia 17 maja 1999 r. w sprawie wspólnej organizacji rynku mleka i przetworów mlecznych [1], w szczególności jego art. 10 i 40,

a także mając na uwadze, co następuje:

(1) Rozporządzenie (WE) nr 1255/1999 zastąpi rozporządzenie Rady (EWG) nr 805/68 [2], ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 1587/96 [3], jak również, inter alia, rozporządzenie Rady (EWG) nr 777/87 [4], ostatnio zmienione rozporządzeniem (EWG) nr 1634/91 [5] zmieniającym ustalenia dotyczące zakupów interwencyjnych masła i mleka odtłuszczonego w proszku. W świetle tych ustaleń oraz w świetle nabytego doświadczenia, właściwe jest wniesienie zmian oraz, tam gdzie jest to konieczne, uproszczenie szczegółowych zasad kierujących interwencją na rynku masła i śmietany. Z tego powodu, mając na uwadze przejrzystość, powinno zostać podjęte ponowne zredagowanie szczególnych rozporządzeń zawierających ustalenia dotyczące różnych aspektów interwencji, a mianowicie rozporządzeń Komisji: (EWG) nr 2315/76 [6], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 1824/97 [7], (EWG) nr 1547/87 [8], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 1802/95 [9], (EWG) nr 1589/87 [10], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 124/1999 [11] oraz (WE) nr 454/95 [12], ostatnio zmienionego rozporządzeniem (WE) nr 390/1999 [13].

(2) Artykuł 6 ust. 1 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 ustanawia kryteria, zgodnie z którymi agencje interwencyjne dokonują zakupu masła w drodze zaproszenia do składania ofert przetargowych oraz zgodnie z którymi dokonywanie zakupów ma ulegać zawieszeniu. Konieczne jest, po pierwsze, określenie przypadków, w których dokonywanie zakupów powinno być otwierane oraz zamykane w Państwach Członkowskich, których to dotyczy oraz, po drugie, ustalenie okresu reprezentatywnego, w ciągu którego musi być rejestrowany poziom cen rynkowych na masło w stosunku do ceny zakupu interwencyjnego. W tym celu, zdefiniowana powinna zostać "cena rynkowa na masło" oraz powinny zostać ustanowione zarządzenia w sprawie rejestrowania tych cen na szczeblu krajowym. Z powodów praktycznych, Belgijsko-Luksemburska Unia Gospodarcza będzie uważana za pojedyncze Państwo Członkowskie.

(3) Agencje interwencyjne mogą wyłącznie dokonywać zakupu masła, które spełnia wymogi ustanowione w art. 6 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, jak również takie warunki jakości oraz wyglądu, które muszą dopiero zostać określone. Określone powinny zostać również metody przeprowadzania analizy oraz szczegółowe zasady zarządzające przeprowadzaniem kontroli jakości oraz, w przypadku gdy wymagać będą tego okoliczności, należy ustanowić przepis dotyczący kontroli radioaktywności masła. W sytuacji gdy będzie to właściwe, wysokość takich poziomów radioaktywności powinna zostać ustanowiona w drodze przepisów wspólnotowych. Jednakże powinno umożliwić się Państwom Członkowskim autoryzowanie systemu samodzielnego przeprowadzania kontroli, z zastrzeżeniem pewnych warunków. Z powodów praktycznych powinna istnieć możliwość przedłużania okresu, w którym produkowane jest masło, wówczas gdy przerwa pomiędzy dwoma zaproszeniami do składania ofert przetargowych jest dłuższa niż 21 dni.

(4) W celu zapewnienia sprawnego działania ustaleń dotyczących interwencji, konieczne jest sprecyzowanie warunków dotyczących wydawania zezwoleń przedsiębiorstwom produkcyjnym oraz weryfikacji zgodności z tymi warunkami w takich przedsiębiorstwach. W celu zapewnienia tego, że zarządzenia te są skuteczne, należy ustanowić przepis w sprawie działania, które ma zostać podjęte w przypadku, gdy warunki te nie są spełniane. W związku z tym, że masło może zostać zakupione przez agencję interwencyjną należącą do Państwa Członkowskiego innego niż to, na którego obszarze masło to zostało wyprodukowane, agencja interwencyjna dokonująca zakupu powinna w takich przypadkach mieć możliwość sprawdzenia, czy spełnione są warunki dotyczące jakości oraz wyglądu.

(5) Rozporządzenie (WE) nr 1255/1999 stanowi o tym, że zakup powinien odbywać się w drodze procedury przetargowej. W celu zapewnienia tego, że wszystkie zainteresowane strony w ramach Wspólnoty traktowane są w równy sposób, zaproszenia do składania ofert przetargowych powinny być ogłaszane w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich. Określone powinny zostać szczegółowe informacje na temat przetargu, w szczególności powiadomienie o wielkości minimalnej, ostatecznych terminach składania ofert oraz o maksymalnej cenie zakupu. W celu zapewnienia zgodności z wymogami dotyczącymi jakości oraz wyglądu masła w czasie, w którym składana jest oferta przetargowa oraz po wprowadzeniu masła do składu, powinno się wymagać od oferentów złożenia pisemnego zobowiązania w tej sprawie, wraz ze składaną przez nich ofertą przetargową. Ofertom przetargowym towarzyszyć powinno również wadium mające na celu zagwarantowanie tego, że oferta przetargowa będzie podtrzymana po dacie zamknięcia terminu składania ofert przetargowych oraz tego, że masło zostanie dostarczone w terminach, które zostaną ustalone.

(6) Powinna istnieć możliwość zagwarantowania jakości masła oraz warunków zakupu w drodze przeprowadzania kontroli w różnych stadiach w okresie przechowywania. Niespełnienie tych wymogów nie powinno dodatkowo obciążać budżetu Wspólnoty. Mając to na uwadze, należy ustanowić przepis nakładający obowiązek odebrania masła o niższym standardzie przez podmiot gospodarczy, który powinien być zobowiązany do poniesienia kosztów składowania.

(7) Zobowiązania Państw Członkowskich powinny zostać sprecyzowane z uwagi na właściwe zarządzanie składowanymi zapasami, w drodze ustalenia maksymalnej odległości dla miejsca składowania oraz maksymalnej wysokości kosztów, jakie mają być poniesione w przypadku, gdy odległość ta jest większa oraz w drodze nałożenia wymogu mówiącego w szczególności o tym, że możliwy powinien być dostęp do zapasów, ich partie powinny być zidentyfikowane oraz że przechowywane masło ma być ubezpieczone od ryzyka. W celu zapewnienia jednolitej częstotliwości oraz poziomu kontroli, konieczne jest sprecyzowanie charakteru oraz liczby kontroli pomieszczeń składowych przeprowadzanych przez władze krajowe.

(8) Należyte zarządzanie zapasami interwencyjnymi wymaga tego, aby masło zostało odsprzedawane bezzwłocznie, gdy rynki zbytu stają się dostępne. W celu zapewnienia równego dostępu do masła przeznaczonego do sprzedaży, wszystkie zainteresowane strony powinny mieć możliwość dokonania zakupu. Mając na celu zapobieżenie destabilizacji rynku, cena sprzedaży powinna zostać ustalona przy wzięciu pod uwagę sytuacji rynkowej. Powinny zostać ustanowione warunki sprzedaży, pociągające za sobą złożenie zobowiązania wykonania, w szczególności te, które odnoszą się do przejmowania masła oraz terminów ostatecznych płatności. W celu monitorowania sytuacji, w jakiej znajdują się zapasy, Państwa Członkowskie powinny informować Komisję o ilościach sprzedanego masła.

(9) Artykuł 6 ust. 3 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 przewiduje przyznanie pomocy dla prywatnych składów masła oraz śmietany. W celu zapewnienia należytego monitorowania zarządzeń, powinno się ustanowić przepis w sprawie umowy oraz zestawu warunków technicznych dotyczących warunków składowania. Z tego samego powodu, ustanowione powinny zostać również szczegółowe zasady dotyczące dokumentacji, rachunkowości oraz częstotliwości kontroli i procedur przeprowadzania inspekcji, w szczególności w odniesieniu do wymogów ustanowionych w art. 6 ust. 3. W celu ułatwienia kontroli obecności produktów składowanych w ramach umów składowania prywatnego, powinien istnieć przepis mówiący o odbieraniu tych produktów ze składu w partiach, chyba że Państwo Członkowskie zezwoli na odbiór mniejszej ilości.

(10) W celu zapewnienia należytego zarządzania programem prywatnego składowania, właściwe jest doroczne ustalanie, na podstawie okresu składowania, kwoty pomocy, dat wprowadzania do składu oraz dat, w których właściciele składów mogą usuwać ze składów całość bądź część ilości obejmowanych przez umowy. Takie daty, okresy składowania oraz kwoty pomocy mogą ulegać zmianom z uwagi na sytuację rynkową.

(11) W przypadku pomocy w odniesieniu do śmietany, w celu wzięcia pod uwagę wartości produktu oraz z powodów praktycznych, wielkość pomocy powinna zostać ustalona w ekwiwalencie masła oraz zgodnie z zawartością tłuszczu. Usprawiedliwiony jest również wymóg systematycznego kontrolowania zawartości tłuszczu. W tym celu powinno wymagać się od właścicieli składów zobowiązania się do spełniania wymogu dotyczącego minimalnej zawartości tłuszczu, ustalonego uprzednio, w ciągu całego okresu składowania. Doświadczenie pokazuje, że w niektórych przypadkach pożądane jest zmniejszenie obciążenia pracą administracyjną poprzez postanowienie w sprawie przeprowadzania kontroli za pomocą pobierania próbek. Jednakże w związku z tym, że niemożliwe jest dokładne sprawdzenie zawartości tłuszczu w śmietanie po jej zamrożeniu, w przypadku gdy wspomniane powyżej zobowiązanie nie jest spełnione, żadna kwota pomocy nie powinna zostać wypłacona z uwagi na żadne partie znajdujące się w składzie po ostatniej przeprowadzonej kontroli, która dała pozytywny wynik.

(12) Artykuł 6 ust. 3 akapit trzeci rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 przewiduje, że kwota pomocy może zostać zwiększona w przypadku, gdy usprawiedliwione jest to zmianami na rynku. Z tego powodu ustalone powinny zostać warunki stanowiące o takim dostosowaniu oraz jego zakresie.

(13) W związku z tym, że rozporządzenie (WE) nr 1255/1999 przewiduje cenę zakupu interwencyjnego od dnia 1 lipca 2000 r., mając na uwadze jasność sytuacji, powinna zostać określona cena zakupu interwencyjnego obowiązująca od daty wejścia w życie niniejszego rozporządzenia do dnia 30 czerwca 2000 r.

(14) Środki działania przewidziane przepisami niniejszego rozporządzenia pozostają w zgodzie z opinią Komitetu Zarządzającego ds. Mleka i Przetworów Mlecznych,

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

ROZDZIAŁ I

Zakres

Artykuł 1

1. Niniejsze rozporządzenie ustanawia szczegółowe zasady stosowania interwencyjnych środków działania w sektorze mleka oraz przetworów mlecznych zgodnie z przepisami art. 6 rozporządzenia (WE) 1255/1999.

2. Dla celów niniejszego rozporządzenia Belgijsko-Luksemburska Unia Gospodarcza będzie uważana za pojedyncze Państwo Członkowskie.

ROZDZIAŁ II

Składowanie publiczne

SEKCJA 1

Warunki dotyczące dokonywania zakupu masła

Artykuł 2

1. Z chwilą zaobserwowania w danym Państwie Członkowskim, że w ciągu dwóch kolejnych tygodni cena rynkowa jest niższa niż 92 % ceny interwencyjnej, Komisja rozpocznie dokonywanie zakupów zgodnie z procedurą przetargową, jak przewidziano przepisami art. 6 ust. 1 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 w tym Państwie Członkowskim, którego to dotyczy, zgodnie z procedurą ustanowioną w art. 42 tego rozporządzenia.

2. Z chwilą zaobserwowania w danym Państwie Członkowskim, że w ciągu dwóch kolejnych tygodni cena rynkowa jest równa bądź wyższa niż 92 % ceny interwencyjnej, Komisja zawiesi dokonywanie zakupów zgodnie z procedurą przetargową, jak przewidziano przepisami art. 6 ust. 1 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 w tym Państwie Członkowskim, którego to dotyczy, zgodnie z procedurą ustanowioną w art. 42 tego rozporządzenia.

Artykuł 3

Agencje interwencyjne będą dokonywały zakupu wyłącznie takiego masła, które spełnia warunki przepisów zawartych w art. 6 ust. 2 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 oraz w art. 4 niniejszego rozporządzenia.

Artykuł 4

1. Właściwe władze przeprowadzają kontrolę jakości masła przy zastosowaniu metod analitycznych określonych w załącznikach I, II i III oraz na podstawie próbek pobranych zgodnie z zasadami ustanowionymi w załączniku IV. Jednakże Państwa Członkowskie mogą, o ile Komisja wyrazi na to zgodę, ustanowić system samodzielnego kontrolowania pod ich własnym nadzorem, w odniesieniu do pewnych wymogów dotyczących jakości oraz w przypadku pewnych przedsiębiorstw, które otrzymały zezwolenie.

2. Poziomy radioaktywności w maśle nie mogą przekroczyć maksymalnych poziomów dopuszczalnych, w przypadkach gdy ma to zastosowanie, zgodnie z zasadami obowiązującymi we Wspólnocie.

Poziom skażenia radioaktywnego produktu będzie monitorowany wyłącznie w przypadku, gdy będzie wymagała tego sytuacja oraz w wymaganym okresie. W razie konieczności, czas trwania oraz zakres kontroli zostaną określone zgodnie z procedurą ustanowioną w art. 42 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999.

3. Masło zostanie wyprodukowane w ciągu 23 dni poprzedzających datę zamknięcia terminu składania ofert przetargowych, o których mowa w art. 10. W przypadku gdy przerwa pomiędzy dwoma następującymi po sobie zaproszeniami do składania ofert przetargowych jest dłuższa niż 21 dni, masło może zostać wyprodukowane w tym okresie.

4. Minimalna ilość oferowanego masła będzie wynosiła 10 ton. Państwa Członkowskie mogą ustanowić wymóg, aby masło było oferowane wyłącznie w pełnych tonach.

5. Masło jest pakowane oraz dostarczane w blokach o wadze co najmniej 25 kilogramów wagi netto.

6. Masło jest opakowane w nowy, mocny materiał, w taki sposób, aby zapewnić jego ochronę podczas całego transportu, składowania oraz odbioru z składu. Na opakowaniach są widoczne co najmniej następujące dane, jeżeli będzie to stosowne w postaci kodu:

a) numer zatwierdzenia identyfikujący zakład oraz Państwo Członkowskie produkcji;

b) data produkcji;

c) data wprowadzenia do składowania;

d) produkcyjny numer partii oraz numer opakowania; numer opakowania może zostać zastąpiony numerem palety znajdującym się na palecie;

e) słowa "śmietana słodka" w przypadku, gdy faza wodna masła posiada odpowiednią wartość pH;

f) symbol krajowej klasy jakości, o której mowa w załączniku V w przypadku, gdy wymagane jest to przez Państwo Członkowskie produkcji.

Państwa Członkowskie mogą odstąpić od obowiązku umieszczania na opakowaniach daty wprowadzenia do składowania, pod warunkiem, że zarządzający składem zobowiąże się do prowadzenia rejestru, w którym rejestrowane będą dane, o których mowa w drugim akapicie, pod datą wprowadzenia do składowania.

Artykuł 5

1. Przedsiębiorstwa, o których mowa w art. 6 ust. 2 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, otrzymają zezwolenie wyłącznie w następujących przypadkach:

a) gdy otrzymały zezwolenie zgodnie z przepisami art. 10 dyrektywy Rady 92/46/EWG [14], oraz posiadają odpowiednie wyposażenie techniczne;

b) gdy podejmą się prowadzenia stałych rejestrów w formie określonej przez właściwą agencję każdego Państwa Członkowskiego oraz wymieniających miejsce pochodzenia surowców, ilości uzyskanego masła oraz opakowań, identyfikację oraz datę wyjścia każdej wyprodukowanej partii przeznaczonej do objęcia przez zakup w ramach interwencji publicznej;

c) gdy wyrażą one zgodę na przedstawienie swojej produkcji masła do specjalnej inspekcji urzędowej oraz, w przypadku gdy będzie miało to zastosowanie, na spełnienie wymogów dotyczących klasy jakości krajowej, o której mowa w załączniku V;

d) gdy zobowiążą się do powiadomienia agencji odpowiedzialnej za przeprowadzanie inspekcji, co najmniej dwa dni robocze wcześniej, o swoim zamiarze produkcji masła objętego interwencją publiczną. Jednakże Państwa Członkowskie mogą ustanowić krótszy termin.

2. W celu zapewnienia zgodności z przepisami niniejszego rozporządzenia, kompetentne agencje będą przeprowadzały niezapowiedziane kontrole "na miejscu", na podstawie harmonogramu produkcji masła objętego zakupami interwencyjnymi w tych przedsiębiorstwach, których to dotyczy.

Przeprowadzą one co najmniej:

a) jedną kontrolę na okres wynoszący 28 dni produkcji towaru objętego przez interwencję, wraz z co najmniej jedną kontrolą co sześć miesięcy, w celu sprawdzenia rejestrów, o których mowa w ust. 1 lit. b);

b) jedną kontrolę co sześć miesięcy, w celu sprawdzenia zgodności z innymi warunkami wydania zezwolenia, o których mowa w ust. 1.

3. Wydane zezwolenie zostanie wycofane w wypadku, gdy nie spełniane są już warunki wstępne określone w ust. 1 lit. a). Zezwolenie może zostać ponownie przyznane, na prośbę zainteresowanego przedsiębiorstwa, po upływie co najmniej sześciomiesięcznego okresu, po przeprowadzeniu dokładnej kontroli.

Z wyjątkiem przypadków wystąpienia siły wyższej, w razie ujawnienia w przedsiębiorstwie faktu niespełnienia jednego z podjętych przez nie zobowiązań, o których mowa w ust. 1 lit. b), c) oraz d), zezwolenie zostanie zawieszone na okres od jednego do dwunastu miesięcy, w zależności od powagi ujawnionej nieprawidłowości.

Państwo Członkowskie nie nakazuje takiego zawieszenia w przypadku, gdy ujawnione zostaje, że nieprawidłowość nie została popełniona rozmyślnie bądź w wyniku poważnego zaniedbania oraz ma ona niewielkie znaczenie w odniesieniu do skuteczności kontroli przewidzianych przepisami ust. 2.

4. Sporządzone zostanie sprawozdanie na temat kontroli przeprowadzonych zgodnie z przepisami ust. 2 i 3, określające:

a) datę przeprowadzenia kontroli;

b) jej czas;

c) przeprowadzone czynności.

Sprawozdanie zostaje podpisane przez odpowiedzialnego kontrolera.

5. Państwa Członkowskie powiadomią Komisję o środkach działania podjętych w związku z kontrolami przewidzianymi w ust. 2 i 3 w terminie jednego miesiąca od ich przyjęcia.

Artykuł 6

1. W przypadku gdy masło oferowane jest do sprzedaży w Państwie Członkowskim innym niż to, w którym zostało ono wyprodukowane, zakup odbędzie się pod warunkiem przedstawienia certyfikatu dostarczonego nie później niż w terminie 45 dni od daty zamknięcia terminu na składanie ofert przetargowych przez kompetentną agencję tego Państwa Członkowskiego, w którym miała miejsce produkcja.

Certyfikat ten zawiera informacje, o których mowa w art. 4 ust. 6 lit. a), b), d) oraz, o ile jest to stosowne, lit. f), potwierdzenie tego, że masło zostało wyprodukowane bezpośrednio oraz wyłącznie z pasteryzowanej śmietany, w rozumieniu treści art. 6 ust. 6 tiret drugie rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, w przedsiębiorstwie, które otrzymało zezwolenie we Wspólnocie.

2. W przypadku gdy Państwo Członkowskie produkcji przeprowadziło kontrole, o których mowa w art. 4 ust. 1, omawiany certyfikat zawiera również wyniki tych kontroli oraz potwierdza, że produkt, którego to dotyczy, jest masłem w rozumieniu treści art. 6 ust. 2 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999. W takim przypadku opakowanie, o którym mowa w art. 4 ust. 6, musi być zaplombowane za pomocą numerowanej etykiety wydanej przez właściwą agencję Państwa Członkowskiego produkcji. Numer ten musi zostać wpisany do certyfikatu, o którym mowa w ust. 1.

SEKCJA II

Rejestrowanie cen

Artykuł 7

Ceny rynkowe masła, jak określono w art. 6 ust. 1 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 będą cenami franco fabryka płatnymi w terminie 21 dni, z wyłączeniem podatków oraz opłat krajowych, masła świeżego spełniającego warunki określone w art. 6 ust. 2 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) 1255/1999, w formie opakowanych bloków o wadze co najmniej 25 kilogramów netto.

Ceny fabryczne zostaną podniesione o jednolitą kwotę w wysokości 2,5 EUR za 100 kilogramów w celu objęcia nimi kosztów transportu koniecznych z uwagi na dostarczenie masła do chłodni.

Artykuł 8

1. Ceny rynkowe na szczeblu krajowym będą rejestrowane w każdym tygodniu, albo przez komisje do spraw cen, albo na reprezentatywnych rynkach.

Cotygodniowe rejestrowanie cen będzie odnosiło się do tych cen, o których mowa w art. 7, zarejestrowanych w ciągu poprzedzającego tygodnia.

Wysokość cen zostanie wyrażona w euro, w zaokrągleniu do dwóch miejsc po przecinku, na 100 kilogramów.

2. Państwa Członkowskie określą:

a) kwestię członkostwa w komisjach do spraw cen, w taki sposób aby zapewnić, że kupujący oraz sprzedający zaangażowani w transakcje obejmujące dużą ilość masła, byli w nich równo reprezentowani lub, w zależności od okoliczności, system rejestrowania cen na rynkach reprezentatywnych;

b) przepisy wymagane do kontrolowania danych, na podstawie których opiera się rejestrowanie cen;

c) w przypadkach, w których transakcje dotyczące masła o jakości, o której mowa w art. 7 akapit pierwszy, mają wielkość niewystarczającą, aby mogły zostać uznane za reprezentatywne, kryteria określania stosunku pomiędzy cenami za masło, z uwagi na które miała miejsce wystarczająca wielkość transakcji, a tymi cenami za masło, o których mowa w art. 7.

Państwa Członkowskie dostarczą Komisji omówienie zarządzeń ustanowionych zgodnie z przepisami pierwszego akapitu.

3. Nie później niż do godziny 12.00 w południe (czasu brukselskiego) w każdą środę, Państwa Członkowskie powiadomią Komisję o cenach zarejestrowanych zgodnie z przepisami ust. 1.

4. W każdy czwartek Komisja zarejestruje poziom cen rynkowych w każdym Państwie Członkowskim w porównaniu do ceny zakupu interwencyjnego.

SEKCJA III

Procedura przetargowa

Artykuł 9

Z chwilą stwierdzenia przez Komisję, że warunek, o którym mowa w art. 2 ust. 1 został spełniony w danym Państwie Członkowskim, agencja interwencyjna, której to dotyczy, dokona zakupu masła zgodnie z przepisami niniejszej części.

Zawiadomienie o zaproszeniu do składania ofert przetargowych zostanie opublikowane w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.

Artykuł 10

Data zamknięcia terminu składania ofert przetargowych z uwagi na poszczególne zaproszenie do składania ofert przetargowych będzie przypadała na każdy drugi oraz czwarty wtorek miesiąca w południe (czasu brukselskiego), z wyjątkiem drugiego wtorku w sierpniu oraz czwartego wtorku w grudniu. W przypadku gdy wtorek jest dniem święta państwowego, datą zamknięcia będzie ostatni poprzedzający dzień roboczy w południe (czasu brukselskiego).

Artykuł 11

1. Zainteresowane strony wezmą udział w procedurze przetargowej ogłoszonej przez agencję interwencyjną Państwa Członkowskiego albo w drodze złożenia pisemnej oferty przetargowej za wydaniem pokwitowania, albo za pomocą jakiegokolwiek środka telekomunikacji pisemnej, wraz z potwierdzeniem odbioru.

2. Oferty przetargowe zawierają:

a) nazwę oraz adres oferenta;

b) oferowaną ilość, minimalną zawartość tłuszczu;

c) wysokość proponowanej ceny za 100 kilogramów masła, z wyłączeniem krajowych podatków oraz opłat, dostarczonego do punktu rozładunkowego chłodni, wyrażoną w euro, w zaokrągleniu do nie więcej niż do dwóch miejsc po przecinku;

d) wskazanie miejsca, w którym znajduje się masło.

3. Oferty przetargowe są ważne wyłącznie wówczas, gdy:

a) dotyczą one ilości masła spełniającej wymogi określone w art. 4 ust. 4;

b) towarzyszy im pisemne zobowiązanie oferenta, w którym ten podejmuje się spełnić przepisy art. 4 ust. 3 oraz art. 17 ust. 2;

c) dostarczone zostanie potwierdzenie wpłacenia przez oferenta wadium w wysokości 5 EUR za 100 kg dla poszczególnego zaproszenia do składania ofert przetargowych w tym Państwie Członkowskim, w którym złożona została oferta przetargowa, przed datą zamknięcia terminu składania ofert przetargowych.

4. Zobowiązanie, o którym stanowi ust. 3 lit. b), w przypadku gdy zostało ono początkowo przekazane do agencji interwencyjnej, będzie uważane za automatycznie odnowione z uwagi na kolejne zaproszenia do składania ofert przetargowych, o ile nie zostanie, w sposób wyraźny, unieważnione przez oferenta bądź agencję interwencyjną, pod warunkiem, że:

a) w oryginalnej ofercie przetargowej stwierdza się, że oferent zamierza skorzystać z tego przepisu,

b) w kolejnych ofertach przetargowych znajduje się odniesienie do tego przepisu (art. 11 ust. 4) oraz do daty oryginalnej oferty przetargowej.

5. Agencja interwencyjna zarejestruje dzień, w którym otrzymała ofertę przetargową, obejmowane przez nią ilości oraz odpowiadające im daty produkcji oraz miejsca, w których składowane jest oferowane masło.

6. Oferty przetargowe nie mogą być wycofane po upływie terminu składania ofert przetargowych, o którym mowa w art. 10, dotyczącego poszczególnego zaproszenia do składania ofert przetargowych.

Artykuł 12

Podtrzymanie oferty przetargowej po upływie terminu składania ofert przetargowych oraz dostarczenie masła do składu wskazanego przez agencję interwencyjną w terminie określonym w art. 15 ust. 3, stanowią wymogi podstawowe w rozumieniu art. 20 rozporządzenia Komisji (EWG) nr 2220/8515.

Artykuł 13

1. Państwa Członkowskie powiadomią Komisję o ilościach oraz cenach oferowanych przez oferentów nie później niż o godzinie 9.00 przed południem (czasu brukselskiego) w dniu następującym po dacie zamknięcia, o której mowa w art. 10.

2. Z uwagi na oferty przetargowe otrzymane w odpowiedzi na poszczególne zaproszenie do składania ofert przetargowych, Komisja ustali wysokość maksymalnej ceny zakupu, poprzez odniesienie do obowiązujących cen zakupu interwencyjnego, zgodnie z procedurą określoną przez przepisy art. 42 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999.

3. Może zostać podjęta decyzja o zaniechaniu procedury zaproszenia do składania ofert przetargowych.

Artykuł 14

1. Oferty zostaną odrzucone w przypadku, gdy proponowana cena jest wyższa niż cena maksymalna, o której mowa w art. 13 ust. 2, obowiązująca z uwagi na procedurę przetargową, której to dotyczy.

2. Prawa oraz obowiązki wynikające z procedury przetargowej nie są przenoszalne.

Artykuł 15

1. Oferenci zostaną bezzwłocznie powiadomieni przez agencję interwencyjną o wyniku ich uczestnictwa w procedurze przetargowej.

W przypadku gdy oferty przetargowe nie zostały rozpatrzone pomyślnie, wadium, o których mowa w art. 11 ust. 3 lit. c) zostanie bezzwłocznie zwrócone.

2. Agencja interwencyjna wyda bezzwłocznie oferentowi, którego oferta została przyjęta, zaopatrzony w datę oraz w numer kwit wydawczy, określający:

a) ilości, które mają zostać dostarczone;

b) ostateczną datę realizacji dostawy masła;

c) chłodnię, do której masło musi zostać dostarczone.

3. Oferent, którego oferta została przyjęta, dostarczy masło do punktu załadunkowego chłodni w terminie 21 dni od daty upływu terminu składania ofert przetargowych. Dostawa może zostać realizowana w kilku partiach.

Wszelkie koszty poniesione w związku z wyładunkiem masła w punkcie wyładunkowym chłodni zostaną pokryte przez oferenta, którego oferta została przyjęta.

4. Wadium zostanie zwrócone tuż po dostarczeniu przez oferenta, którego oferta została przyjęta, ilości wskazanej na kwicie wydawczym, w określonym terminie.

5. Z wyjątkiem wystąpienia przypadków siły wyższej, w wypadku gdy oferent, którego oferta została przyjęta, nie dostarczy masła w ustanowionym terminie, przepadkowi ulegnie wadium, o którym mowa w art. 11 ust. 3 lit. c), w wysokości proporcjonalnej do niedostarczonej ilości, jak również odwołane zostanie dokonywanie zakupów w odniesieniu do pozostałych ilości.

Artykuł 16

1. Agencja interwencyjna wypłaci oferentowi, którego oferta została przyjęta, cenę w wysokości wskazanej w ofercie przetargowej, z uwagi na każdą przejętą ilość masła, w okresie pomiędzy 45. a 65. dniem od daty przejęcia, pod warunkiem potwierdzenia zgodności z przepisami art. 3 i 4.

2. Dzień przejęcia oznacza dzień, w którym masło zostaje wprowadzone do chłodni wskazanej przez agencję interwencyjną, jednakże nie wcześniejszy niż dzień następujący po dniu, w którym wydany został kwit wydawczy, o którym mowa w art. 15 ust. 2.

Artykuł 17

1. Masło zostanie przyjęte na próbny okres składowania. Ustala się, że długość tego okresu będzie wynosiła 30 dni począwszy od dnia przejęcia.

2. Poprzez swoje oferty przetargowe, sprzedający zobowiązują się do tego, że, w przypadku gdy kontrola przeprowadzana z chwilą wprowadzenia do składu wskazanego przez agencję interwencyjną ujawni, że masło nie spełnia wymogów określonych w przepisach art. 3 oraz 4 bądź w przypadku gdy pod koniec próbnego okresu składowania, minimalna jakość organoleptyczna masła okaże się być niższa niż jakość określona w załączniku I:

a) odbiorą oni z powrotem masło, którego powyższe dotyczy; oraz

b) opłacą oni koszty składowania masła, którego powyższe dotyczy, od dnia, w którym zostało ono przejęte do dnia jego odebrania z składu.

Kosztami, które mają zostać opłacon, są koszty, które agencja interwencyjna wpłaci na konto Sekcji Gwarancyjnej (EAGGF), zgodnie z przepisami art. 7 ust. 2 lit. a) oraz b) rozporządzenia Komisji (EWG) nr 3597/9016.

Kwoty te zostaną wpłacone rachunek Sekcji Gwarancyjnej (EAGGF).

SEKCJA IV

Dostarczenie oraz odebranie ze składu

Artykuł 18

1. Państwa Członkowskie ustanowią normy techniczne określające w szczególności, wysokość temperatury składowania na nie niższą niż – 15 °C, dla chłodni, o których mowa w art. 6 ust. 2 akapit trzeci rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 oraz podejmą wszelkie inne środki konieczne dla zapewnienia właściwego składowania masła. Odpowiednie formy ryzyka zostaną pokryte przez ubezpieczenie, w formie albo zobowiązania wynikającego z umowy na rzecz właścicieli składów albo całościowego pokrycia odpowiedzialności ponoszonej przez agencję interwencyjną; Państwa Członkowskie mogą również występować w roli swoich własnych ubezpieczycieli.

2. Agencje interwencyjne będą wymagały, aby masło zostało dostarczone do punktu wyładunkowego chłodni oraz zostało wprowadzone do składu i składowane tam, na paletach, w taki sposób, aby utworzyć łatwo identyfikowalne oraz łatwo dostępne partie.

3. Właściwa agencja odpowiedzialna za kontrole przeprowadzi niezapowiedziane kontrole obecności masła w składzie, zgodnie z przepisami art. 4 rozporządzenia Komisji (WE) nr 2148/96 [15].

Artykuł 19

1. Agencja interwencyjna dokona wyboru dostępnej chłodni znajdującej się najbliżej miejsca, w którym składowane jest masło.

Jednakże pod warunkiem, że wybór chłodni nie prowadzi do poniesienia dodatkowych kosztów składowania, agencja interwencyjna może dokonać wyboru innego składu znajdującego się w odległości określonej w ust. 2.

Agencja interwencyjna może dokonać wyboru chłodni znajdującej się w większej odległości, w przypadku gdy wynikający stąd wydatek, włącznie z kosztami składowania oraz transportu, jest niższy. W takim wypadku agencja interwencyjna bezzwłocznie powiadamia Komisję o dokonanym przez siebie wyborze.

2. Odległość maksymalna, o której mowa w art. 6 ust. 2 akapit trzeci rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, będzie wynosiła 350 kilometrów. Przy większych niż ta odległościach dodatkowe koszty transportu ponoszone przez agencję interwencyjną będą wynosiły 0,065 EUR za tonę oraz za kilometr.

Jednakże w przypadku gdy agencja interwencyjna dokonująca zakupu masła znajduje się w Państwie Członkowskim innym niż to, na którego obszarze składowane jest oferowane masło, przy obliczaniu odległości maksymalnej, o której mowa w akapicie pierwszym, nie będzie w żaden sposób brana pod uwagę odległość pomiędzy składem sprzedającego a granicą Państwa Członkowskiego, w którym znajduje się agencja interwencyjna dokonująca zakupu.

3. Opłaty dodatkowe, o których mowa w ust. 2, zostaną poniesione przez agencję interwencyjną wyłącznie w przypadku, gdy temperatura masła nie przekracza 6 °C w chwili przybycia do chłodni.

Artykuł 20

W czasie odbioru ze składu, agencja interwencyjna, w przypadku dostawy z chłodni, udostępni masło na paletach w punkcie załadunkowym składu, załadowane, w przypadku gdy będzie to właściwe, na środek transportu, czy jest to samochód ciężarowy, czy wagon kolejowy. Związane z tym koszty zostaną poniesione przez agencję interwencyjną, natomiast wszelkie koszty załadunku oraz zdejmowania z palet zostaną poniesione przez kupującego masło.

SEKCJA V

Sprzedaż masła

Artykuł 21

Agencje interwencyjne w Państwach Członkowskich sprzedadzą każdej zainteresowanej stronie masło, które znajduje się w ich posiadaniu oraz które zostało wprowadzone do składu przed dniem 1 września 1999 r.

Artykuł 22

1. Masło będzie sprzedawane ze składu po cenie równej cenie zakupu interwencyjnego określonej w art. 4 ust. 1 lit. a) rozporządzenia (WE) nr 1255/1999 oraz obowiązującej w dniu, w którym zawarta jest umowa sprzedaży, plus 1 EUR za 100 kg.

Masło będzie sprzedawane w ilościach nie mniejszych niż pięć ton. Jednakże w przypadku gdy pozostała w składzie ilość jest mniejsza niż pięć ton, sprzedaż będzie dotyczyła takiej mniejszej ilości.

2. Agencja interwencyjna dokona sprzedaży masła wyłącznie w przypadku, gdy wniesione zostało zabezpieczenie równe kwocie 10 EUR za 100 kg, nie później niż w dniu zawarcia umowy sprzedaży, w celu zapewnienia, że spełnione zostały wymogi podstawowe w rozumieniu art. 20 rozporządzenia (EWG) nr 2220/85 w odniesieniu do przejęcia masła w terminie ustanowionym w art. 23 ust. 1 akapit pierwszy tego rozporządzenia.

3. Agencja interwencyjna będzie dokonywała sprzedaży masła zgodnie z datami umieszczenia go w składzie, począwszy od najstarszego z całości dostępnej ilości bądź, w zależności od okoliczności, z ilości dostępnej w składzie lub składach wskazanych przez kupującego.

Artykuł 23

1. Kupujący przyjmie dostawę masła w terminie jednego miesiąca od daty zawarcia umowy sprzedaży.

Dostawa może zostać przyjęta ratalnie, przy czym wielkość każdej raty będzie wynosiła nie mniej niż pięć ton. Jednakże w przypadku, gdy pozostała w składzie ilość jest mniejsza niż pięć ton, dostarczona może zostać taka ilość mniejsza.

2. Przed przyjęciem dostawy każdej ilości masła, kupujący zapłaci agencji interwencyjnej cenę odpowiednią do ilości dostarczanej.

3. Z wyjątkiem zaistnienia przypadków siły wyższej, umowa sprzedaży zostanie rozwiązana w odniesieniu do wszelkich takich ilości, których dostawy kupujący nie przyjął w okresie wymienionym w ust. 1.

4. Zabezpieczenie przewidziane przepisami art. 22 ust. 2 ulegnie przepadkowi w odniesieniu do tych wszystkich ilości, z uwagi na które umowa sprzedaży została rozwiązana zgodnie z przepisami ust. 3. Zabezpieczenie zostanie bezzwłocznie zwrócone w odniesieniu do ilości, których dostawy zostały przyjęte w ustanowionym okresie.

5. W razie siły wyższej, agencja interwencyjna podejmie takie działania, jakie uzna za konieczne z uwagi na powstałe okoliczności.

Artykuł 24

Nie później niż we wtorek każdego tygodnia Państwa Członkowskie powiadomią Komisję o tych ilościach masła, które w poprzedzającym tygodniu:

a) stanowiły przedmiot umowy sprzedaży;

b) zostały przejęte.

ROZDZIAŁ III

Prywatne składowanie masła oraz śmietany

SEKCJA I

Warunki umowy oraz składowania

Artykuł 25

Dla celów niniejszego rozdziału:

- "składowana partia" oznacza ilość o wadze co najmniej jednej tony oraz jednorodnego składu i jakości, pochodzącą z tego samego zakładu, objętą składowaniem w tym samym składzie oraz tego samego dnia,

- "dzień rozpoczęcia składowania objętego umową" oznacza dzień następujący po dniu wprowadzenia do składu,

- "ostatni dzień składowania objętego umową" oznacza dzień poprzedzający dzień odebrania ze składu.

Artykuł 26

Umowy prywatnego składowania masła bądź śmietany, zgodnie z art. 6 ust. 3 akapit czwarty rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, będą zawierane pomiędzy agencją interwencyjną tego Państwa Członkowskiego, na którego obszarze składowane są masło bądź śmietana, a osobami fizycznymi bądź prawnymi, zwanymi dalej "kontrahentami".

Artykuł 27

1. Umowa prywatnego składowania może zostać zawarta wyłącznie z uwagi na takie masło bądź śmietanę, o których mowa w art. 6 ust. 3 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999.

Masło musi być wyprodukowane w przedsiębiorstwie, które otrzymało zezwolenie zgodnie z przepisami art. 5 ust. 1 lit. a), b) oraz c) niniejszego rozporządzenia, w okresie 28 dni, poprzedzającym rozpoczęcie składowania objętego umową. Masło odpowiada takiej krajowej klasie jakości Państwa Członkowskiego produkcji, o której mowa w załączniku V, ponadto jego poziom radioaktywności nie przekracza maksymalnych dopuszczalnych poziomów, o których mowa w art. 4 ust. 2.

2. Umowa składu nie może zostać zawarta na masło lub śmietanę:

a) z uwagi na które złożone zostało podanie o przyznanie pomocy w ramach bezpośredniego spożycia, zgodnie z innymi przepisami Wspólnoty;

b) które zostało umieszczone w składzie zgodnie z zarządzeniami, o których mowa w art. 5 ust. 1 rozporządzenia Rady (EWG) nr 565/80 [16]; dalsze umieszczanie w składzie zgodnie ze wspomnianymi zarządzeniami będzie uznawane za zakończenie okresu składowania objętego umową.

Artykuł 28

1. Umowy składu będą zawierane na piśmie z uwagi na jedną bądź więcej składowanych partii oraz będą zawierały postanowienia dotyczące w szczególności:

a) takiej ilości masła bądź śmietany, której dotyczy umowa;

b) wielkości pomocy, bez uszczerbku dla przepisów art. 38;

c) terminów dotyczących wykonania umowy, bez uszczerbku dla przepisów art. 6 ust. 3 akapit piąty rozporządzenia (WE) nr 1255/1999;

d) identyfikacji chłodni.

2. Środki działania z zakresu kontroli, przede wszystkim te, o których mowa w art. 33, oraz informacja, o której mowa w ust. 3 niniejszego artykułu, będą stanowiły przedmiot szczegółowych ustaleń opracowanych przez agencję interwencyjną Państwa Członkowskiego, w którym ma miejsce składowania. Umowa składu będzie odnosiła się do tych ustaleń szczegółowych.

3. Wspomniane ustalenia szczegółowe będą stanowiły o tym, że na opakowaniach masła znajdują się co najmniej następujące informacje szczegółowe, które, jeżeli będzie to właściwe, mogą zostać zakodowane:

a) numer identyfikujący zakład oraz Państwo Członkowskie produkcji;

b) data produkcji;

c) data wprowadzenia do składowania;

d) numer partii wyrobów;

e) napis "solone" w przypadku masła, o którym mowa w pierwszym akapicie tiret trzecie art. 6 ust. 3 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999;

f) wskazanie krajowej klasy jakości, o której mowa w załączniku V;

g) waga netto.

Państwa Członkowskie mogą znieść obowiązek umieszczania na opakowaniu daty umieszczenia w składzie, pod warunkiem że właściciel składu zobowiąże się do prowadzenia rejestru, w którym w dniu wprowadzenia do składu wpisywane będą informacje szczegółowe, o których mowa w akapicie pierwszym.

Artykuł 29

1. Wprowadzenie do składu może mieć miejsce wyłącznie pomiędzy 15 marca a 15 sierpnia tego samego roku. Odbiór ze składu może mieć miejsce wyłącznie od 16 sierpnia roku, w którym ma miejsce składowanie.

2. Odbiór ze składu dotyczy całości składowanych partii bądź, w przypadku, gdy agencja interwencyjna wyrazi na to zgodę, mniejszych ilości. Jednakże w okolicznościach, o których mowa w art. 33 ust. 2 lit. a), ze składu odebrana może zostać wyłącznie zaplombowana ilość.

Artykuł 30

1. Podania w sprawie zawarcia umowy z agencją interwencyjną mogą odnosić się wyłącznie do tych partii masła oraz śmietany, które zostały w pełni objęte składowaniem.

Podania muszą nadejść do agencji interwencyjnej w terminie nieprzekraczającym 30 dni od daty wprowadzenia do składu. Agencje interwencyjne będą rejestrowały daty ich otrzymania.

W przypadku gdy podanie nadejdzie do agencji interwencyjnej w ciągu 10 dni roboczych po terminie ostatecznym, umowa składu może wciąż zostać zawarta, jednakże wielkość pomocy zostanie zmniejszona o 30 %.

2. Umowy składu są zawierane w okresie nieprzekraczającym 30 dni od daty zarejestrowania podania.

Artykuł 31

W przypadku gdy masło składowane jest w innym Państwie Członkowskim niż Państwo Członkowskie produkcji, zawarcie umowy składu, o którym mowa w art. 30, odbędzie się pod warunkiem przedstawienia świadectwa dostarczonego przez właściwą agencję Państwa Członkowskiego, w którym miała miejsce produkcja, w terminie 50 dni od daty wprowadzenia masła do składowania.

Wspomniane świadectwo zawiera informacje wymienione w art. 28 ust. 3 lit. a), b) oraz d) oraz potwierdza, że produkt, którego dotyczy, jest masłem w rozumieniu art. 6 ust. 3 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999.

W przypadku, o którym mowa w pierwszym ustępie, umowy składu są zawierane w terminie nieprzekraczającym 60 dni od daty zarejestrowania podania.

SEKCJA II

Kontrole

Artykuł 32

1. Państwa Członkowskie zapewnią, że spełnione zostały wszystkie warunki dotyczące tytułu do wypłaty.

2. Kontrahent bądź, na żądanie Państwa Członkowskiego lub za jego zgodą, osoba odpowiedzialna za skład, udostępni właściwej agencji odpowiedzialnej za kontrolę wszelkie dokumenty umożliwiające przeprowadzenie weryfikacji następujących danych szczegółowych dotyczących produktów umieszczonych w składzie prywatnym:

a) numeru zatwierdzenia identyfikującego zakład oraz Państwo Członkowskie produkcji;

b) daty produkcji;

c) daty wprowadzenia do składowania;

d) numeru składowanego partii;

e) obecności w składzie oraz adresu składu;

f) daty odbioru ze składu.

3. Kontrahent bądź, w wypadku gdy ma to zastosowanie, osoba odpowiedzialna za skład będą prowadzili dostępne w składzie rejestry dotyczące każdej umowy, obejmujące:

a) numer składowy partii produktów umieszczonych w składzie prywatnym;

b) daty umieszczenia oraz odbioru ze składu;

c) ilość masła bądź śmietany, ze wskazaniem na składowaną partię;

d) umiejscowienie produktów w składzie.

4. Składowane produkty muszą być łatwo identyfikowalne, łatwo dostępne oraz zidentyfikowane indywidualnie z uwagi na umowę.

Artykuł 33

1. Z chwilą umieszczenia w składzie, właściwa agencja przeprowadzi kontrole w ciągu okresu rozpoczynającego się z datą umieszczenia w składzie i kończącego się 28 dni po dacie zarejestrowania podania w sprawie zawarcia umowy, o którym mowa w art. 30.

W celu zapewnienia, że składowane produkty kwalifikują się do objęcia pomocą, kontrole zostaną przeprowadzone na reprezentatywnej próbce stanowiącej co najmniej 5 % ilości umieszczonych w składzie, w celu zapewnienia, że, w odniesieniu wystarczająco do między innymi, wagi, tożsamości oraz charakteru produktów, składowane partie w całości są fizycznie zgodne z danymi podanymi w podaniu w sprawie zawarcia umowy.

2. Właściwa agencja:

a) albo zaopatrzy w plomby produkty z uwagi na umowę, składowaną partię bądź mniejszą ilość w czasie przeprowadzania kontroli przewidzianych w ust. 1;

b) albo przeprowadzi niezapowiedziana kontrolę, w drodze zbadania próbki, w celu zapewnienia, że produkty są obecne w składzie. Próbka, której to dotyczy, musi mieć charakter reprezentatywny oraz musi odpowiadać co najmniej 10 % ilości całkowitej obejmowanej przez umowę prywatnego składowania w ramach środka pomocy do prywatnego składowania.

3. Pod koniec okresu składowania objętego umową właściwa agencja, w drodze badania próbki, przeprowadzi weryfikację wagi oraz tożsamości. W tym celu kontrahent powiadomi właściwą agencję co najmniej pięć dni roboczych przed końcem maksymalnego okresu składowania objętego umową i wynoszącego 210 dni bądź w wypadku, gdy jest to właściwe, oraz w wypadku gdy obiór produktów następuje w 210-dniowym okresie, przed rozpoczęciem czynności odbioru wskazując konkretne partie w składzie.

Jednakże w przypadku, gdy masło znajduje się nadal w składzie po wygaśnięciu maksymalnego okresu składowania objętego umową, kontrola, o której mowa w akapicie pierwszym, może zostać przeprowadzona wówczas, gdy masło odbierane jest ze składu. W tym celu kontrahent powiadomi właściwą agencję co najmniej pięć dni roboczych przed rozpoczęciem odbioru.

W przypadkach określonych w pierwszym i drugim akapicie Państwa Członkowskie mogą zaakceptować krótszy niż wynoszący pięć dni roboczych termin ostateczny.

4. Na temat kontroli przeprowadzonych zgodnie z przepisami ust. 1, 2 oraz 3 zostanie sporządzone sprawozdanie podające następujące dane:

a) datę przeprowadzenia kontroli;

b) czas jej trwania;

c) wykonane czynności.

Sprawozdanie to musi zostać podpisane przez odpowiedzialnego kontrolera oraz podpisane z drugiej strony przez kontrahenta bądź, w zależności od okoliczności, osobę odpowiedzialną za skład, ponadto musi ono zostać włączone do dossier wypłaty.

5. W przypadku wystąpienia nieprawidłowości dotyczących co najmniej 5 % skontrolowanych ilości produktów, kontrola zostanie rozszerzona o większą ilość próbki w celu oznaczenia jej przez właściwą agencję.

Państwa Członkowskie powiadomią Komisję o takich przypadkach w terminie czterech tygodni.

SEKCJA III

Pomoc w odniesieniu do składowania

Artykuł 34

1. Pomoc w odniesieniu do prywatnego składowania, zgodnie z tym co przewidziane jest w art. 6 ust. 3 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, może zostać przyznana wyłącznie w przypadku, gdy długość okresu składowania objętego umową wynosi pomiędzy 90 a 210 dni.

W przypadku gdy kontrahent nie spełni warunków terminu, o którym mowa w art. 33 ust. 3, pomoc zostanie zmniejszona o 15 % oraz zostanie wypłacona wyłącznie z uwagi na okres, za który kontrahent dostarczy właściwej agencji zadowalający dowód na to, że masło bądź śmietana pozostawały składowane w ramach umowy.

2. Bez uszczerbku dla przepisów art. 38, Komisja każdego roku ustali, zgodnie z procedurą określoną w art. 42 rozporządzenia (WE) nr 1255/1999, wielkość pomocy, o której mowa w art. 6 ust. 3 akapit trzeci wspomnianego rozporządzenia, z uwagi na umowy prywatnego składowania rozpoczynającego się w ciągu tego roku, którego to dotyczy.

3. Wypłata pomocy będzie realizowana w odpowiedzi na podanie złożone przez kontrahenta, pod koniec okresu składowania objętego umową, w terminie 120 dni od daty otrzymania podania, pod warunkiem, że zostały przeprowadzone kontrole, o których mowa w art. 33 ust. 3 oraz, że spełnione zostały warunki uprawniające do uzyskania pomocy.

Jednakże w przypadku, gdy w toku jest administracyjne badanie dotyczące uprawnienia do otrzymania pomocy, wypłata nie zostanie zrealizowana do czasu uznania takiego uprawnienia.

4. Po upływie 60 dni składowania objętego umową na żądanie kontrahenta dokonana może zostać pojedyncza wypłata zaliczkowa pomocy, pod warunkiem, że kontrahent wniesie zabezpieczenie równe wielkości wypłaty zaliczkowej plus 10 %. Wielkość omawianej wypłaty zaliczkowej zostanie obliczona na podstawie okresu składowania wynoszącego 90 dni. Zabezpieczenie zostanie zwrócone z chwilą wypłacenia bilansu pomocy, o której mowa w ust. 3.

Artykuł 35

1. W przypadku gdy pod koniec okresu pierwszych 60 dni składowania objętego umową pogorszenie jakości masła bądź śmietany przekracza normę przyjętą dla składu, kontrahenci mogą uzyskać zezwolenie na jednorazowe z uwagi na składowaną partię zastąpienie wadliwej ilości, na ich koszt własny, równą ilością masła bądź śmietany, zgodnie z uzgodnieniami znajdującymi się w art. 6 ust. 3 akapit pierwszy rozporządzenia (WE) nr 1255/1999.

W przypadku gdy kontrole przeprowadzone w czasie składowania bądź w czasie odbioru ujawnią wadliwe ilości, żadna kwota pomocy nie będzie mogła zostać wypłacona z uwagi na takie ilości. Ponadto pozostała wielkość składowanej partii, która wciąż kwalifikuje się do objęcia pomocą, nie może wynosić mniej niż jedną tonę. Ta sama zasada będzie obowiązywała w przypadku, gdy część partii jest odbierana przed dniem 16 sierpnia bądź przed wygaśnięciem minimalnego okresu składowania.

2. Dla celów obliczania wielkości pomocy w przypadku, o którym mowa w ust. 1 akapit pierwszy, za pierwszy dzień składowania objętego umową będzie uważany dzień rozpoczęcia składowania objętego umową.

Artykuł 36

1. Pomoc do składowania śmietany może zostać przyznana wyłącznie z uwagi na śmietanę pasteryzowaną o zawartości tłuszczu wynoszącej nie mniej niż 35 % oraz nie więcej niż 80 %.

2. Dla celów obliczania wielkości pomocy, ilości śmietany zostaną zamienione na ekwiwalent masła poprzez odniesienie do masła o zawartości tłuszczu wynoszącej 82 % przy pomnożeniu zawartości tłuszczu w śmietanie przez wartość 1,20.

3. Zawartość tłuszczu wymieniona w ust. 1 zostanie skontrolowana przed zamrożeniem śmietany przez laboratorium, które otrzymało zezwolenie od właściwej agencji.

Artykuł 37

1. Państwa Członkowskie mogą zezwolić kontrahentom na podjęcie dobrowolnego zobowiązania z uwagi na wszystkie składowane partie zgodnie ze wszystkimi umowami zawartymi w ciągu bieżącego roku, przestrzegania jednolitej minimalnej zawartości tłuszczu, ustalonej uprzednio w granicach określonych w art. 36 ust. 1.

2. W przypadku gdy zastosowanie mają przepisy ust. 1, pomoc zostanie przyznana na podstawie ustalonej uprzednio minimalnej zawartości tłuszczu.

W takich przypadkach Państwa Członkowskie przeprowadzą kontrolę zawartości tłuszczu zgodnie z przepisami art. 36 ust. 3, w drodze wyrywkowego badania próbek podczas częstych i niezapowiedzianych wizytacji.

W przypadku gdy kontrole takie ujawnią, że zawartość tłuszczu jest mniejsza niż ustalona uprzednio zawartość minimalna, żadna kwota pomocy nie zostanie wypłacona z uwagi na składowane partie umieszczone w składzie od czasu ostatniej kontroli, która dała pomyślne wyniki, ponadto przepisy ust. 1 nie będą już obowiązywały z uwagi na kontrahenta, którego to dotyczy na pozostałą część okresu składowania objętego umową.

Jednakże w przypadku, gdy ujawnione zostanie, że zawartość tłuszczu jest mniejsza niż 2 % poniżej ustalonej uprzednio minimalnej zawartości tłuszczu, pomoc zostanie wypłacona w oparciu o ujawnioną zawartość tłuszczu, minus 10 %.

Artykuł 38

1. W przypadku gdy sytuacja rynkowa będzie tego wymagała, wielkość pomocy, długość okresów wprowadzania oraz odbierania ze składu oraz długość maksymalnego okresu składowania mogą zostać zmienione w ciągu takiego roku oraz z uwagi na umowy, które dopiero mają zostać zawarte.

2. W przypadku gdy maksymalna cena zakupu ustalona w drodze zaproszenia do składania ofert przetargowych zgodnie z przepisami art. 13 ust. 2, wyrażona w euro bądź, w przypadku krajów niebiorących udziału w jednej walucie, w krajowym środku płatniczym, oraz obowiązująca w dniu rozpoczęcia składowania objętego umową, jest wyższa od ceny obowiązującej w ostatnim dniu składowania objętego umową, wielkość pomocy ustanowionej zgodnie z przepisami art. 34 ust. 2 zostanie powiększona o kwotę równą wszelkim redukcjom maksymalnej ceny zakupu przekraczającym 2 % ceny obowiązującej w dniu rozpoczęcia składowania objętego umową.

W przypadku gdy cena ta byłaby niższa od wysokości ceny obowiązującej w ostatnim dniu składowania objętego umową, wielkość pomocy ustanowiona zgodnie z przepisami art. 34 ust. 2 zostanie zmniejszona o kwotę równą wszelkiemu wzrostowi maksymalnej ceny zakupu, przekraczającemu 2 % ceny obowiązującej w dniu rozpoczęcia składowania objętego umową. Jednakże redukcja wielkości pomocy nie może przekroczyć całkowitej kwoty pomocy.

3. Dostosowanie wielkości pomocy, o której mowa w ust. 2, będzie stosowana wyłącznie wówczas gdy, w ciągu okresu składowania objętego umową, maksymalna cena zakupu została ustalona zgodnie z przepisami art. 13 ust. 2 oraz gdy, w ostatnim dniu składowania objętego umową, dokonywanie zakupu rozpoczęło się w ponad ośmiu Państwach Członkowskich.

W przypadku gdy maksymalna cena zakupu nie została ustalona w ciągu 21 dni poprzedzających bezpośrednio rozpoczęcie okresu składowania objętego umową, wysokość maksymalnej ceny zakupu uważana za obowiązującą w pierwszym dniu składowania objętego umową będzie równa 90 % obowiązującej ceny zakupu interwencyjnego.

ROZDZIAŁ IV

Przepisy przejściowe oraz końcowe

Artykuł 39

Rozporządzenia (EWG) nr 2315/76, nr 1547/87, nr 1589/87 oraz (WE) nr 454/95 niniejszym tracą moc.

Rozporządzenie (WE) nr 454/95 stosuje się nadal do umów prywatnego składowania zawartych przed dniem 1 stycznia 2000 r.

Odniesienia do rozporządzeń uchylonych są traktowane jako odniesienia do niniejszego rozporządzenia.

Artykuł 40

Cena interwencyjna za masło obowiązująca od dnia 1 stycznia 2000 r. do dnia 30 czerwca 2000 r. jest ceną określoną w rozporządzeniu Rady (WE) nr 1400/1999 [17].

Artykuł 41

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie z dniem 1 stycznia 2000 r.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich Państwach Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 16 grudnia 1999 r.

W imieniu Komisji

Franz Fischler

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 160 z 26.6.1999, str. 48.

[2] Dz.U. L 148 z 28.6.1968, str. 13.

[3] Dz.U. L 206 z 16.8.1996, str. 21.

[4] Dz.U. L 78 z 20.3.1987, str. 10.

[5] Dz.U. L 150 z 15.6.1991, str. 26.

[6] Dz.U. L 261 z 25.9.1976, str. 12.

[7] Dz.U. L 260 z 23.9.1997, str. 8.

[8] Dz.U. L 144 z 4.6.1987, str. 12.

[9] Dz.U. L 174 z 26.7.1995, str. 27.

[10] Dz.U. L 146 z 6.6.1987, str. 27.

[11] Dz.U. L 16 z 21.1.1999, str. 19.

[12] Dz.U. L 46 z 1.3.1995, str. 1.

[13] Dz.U. L 48 z 24.2.1999, str. 3.

[14] Dz.U. L 268 z 14.9.1992, str. 1.

[15] Dz.U. L 205 z 3.8.1985, str. 5.

[16] Dz.U. L 350 z 14.12.1990, str. 43.

[17] Dz.U. L 288 z 9.11.1996, str. 6.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK I

WYMOGI DOTYCZĄCE SKŁADU, CHARAKTERYSTYKA JAKOŚCI ORAZ METODY ANALITYCZNE

Masło stanowi emulsję stałą, głównie o charakterze układu wodno-olejowego o następujących cechach charakterystycznych składu oraz jakości.

Parametry | Zawartość oraz charakterystyka jakości | Metoda referencyjna |

Tłuszcz | Maksymalnie 82 % | [2] |

Woda | Maksymalnie 16 % | [2] |

Nietłuszczowe substancje stałe | Maksymalnie 2 % | [2] |

Wolne kwasy tłuszczowe1 | Maksymalnie 1,2 mmole/100 g tłuszczu | [2] |

Wartość nadtlenku | Maksymalnie 0,3 meq tlenu/1 000 g tłuszczu | [2] |

Pałeczki | Niewykrywalne w 1 g | [2] |

Tłuszcz pochodzenia niemlekowego | Niewykrywalne w analizie triglicerydowej | [2] |

Substancje śladowe [1] sterole [2]wanilina [2]ester etylowy kwasu karotenowego [2]triglicerydy kwasu enantowego [2] | Niewykrywalne | [2] |

Inne substancje śladowe [1] | Niewykrywalne | Metody zatwierdzone przez właściwą władzę |

Sensoryczne cechy charakterystyczne | Co najmniej cztery na pięć możliwych punktów za wygląd, smak oraz konsystencję | [2] |

Dyspersja wodna | Co najmniej cztery punkty | [2] |

[1] Substancje śladowe zatwierdzone zgodnie z przepisami rozporządzenia (EWG) nr 3143/85 (Dz.U. L 298 z 12.11.1985, str. 9) oraz nr 429/90 (Dz.U. L 45 z 21.2.1990, str. 8) oraz (WE) nr 2571/97 (Dz.U. L 350 z 20.12.1997, str. 3).

[2] Patrz rozporządzenie Komisji (WE) nr 1854/96 (Dz.U. L 246 z 27.9.1996, str. 5) ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 881/1999 (Dz.U. L 111 z 29.4.1999, str. 24), ustanawiające listę metod referencyjnych, które mają być stosowane w analizie oraz ocenie jakości mleka oraz przetworów mlecznych obejmowanych przez organizację wspólnego rynku.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK II

METODA REFERENCYJNA SŁUŻĄCA DO WYKRYWANIA OBCYCH TŁUSZCZÓW W TŁUSZCZU MLEKOWYM W DRODZE GAZOWO-CHROMATOGRAFICZNEJ ANALIZY TRIGLICERYDÓW – REWIZJA 1

1. Dziedzina oraz zakres stosowania

Niniejsza norma określa metodę służącą do wykrywania obcych tłuszczów, zarówno tłuszczów roślinnych, jak i tłuszczów zwierzęcych, takich jak łój wołowy oraz słonina, w tłuszczu mlekowym przetworów mlecznych, przy użyciu gazowo-chromatograficznej analizy triglicerydów.

Używając określonej formuły triglicerydowej, tłuszcze roślinne oraz zwierzęce są jakościowo oraz ilościowo wykrywalne w czystym tłuszczu mlekowym bez względu na warunki żywienia oraz laktacji.

Uwaga 1:

Pomimmo że kwas masłowy (C4) występujący wyłącznie w tłuszczach mlekowych umożliwia przeprowadzenie szacunków ilościowych od niskich do średnich wielkości tłuszczu mlekowego w tłuszczach roślinnych bardzo trudno jest uzyskać informację o charakterze jakościowym oraz ilościowym w zakresie dodania do co najmniej 20 % ( % wagowo) obcego tłuszczu do czystego tłuszczu mlekowego z powodu dużego zróżnicowania C4 wahającego się przeciętnie pomiędzy 3,5 a 4,5 % ( % wagowo).

Uwaga 2:

Wyniki ilościowe mogą zostać uzyskane w praktyce wyłącznie w drodze analizy triglicerydowej, ponieważ zawartość sterolu w tłuszczach warzywnych różni się w zależności od czynności produkcyjnych oraz warunków obróbki.

2. Definicja

Tłuszcze obce w tłuszczu mlekowym: zgodnie z definicją podaną w tej normie, tłuszczami obcymi są wszystkie tłuszcze warzywne oraz zwierzęce z wyjątkiem tłuszczu mlekowego.

3. Zasada omawianej metody

Po dokonaniu ekstrakcji tłuszczu mlekowego należy przygotować roztwór podstawowy.

W tym roztworze oznaczane są triglicerydy (całkowite liczby węglowe) w drodze gazowo-chromatograficznej w upakowanych kolumnach. Poprzez wprowadzanie procentowej ilości wagowej różnej wielkości molekuł tłuszczowych (C24–C54 – wyłącznie liczby parzyste) do formuły triglicerydowej, tłuszcze obce są albo wykrywane jakościowo, albo oznaczane ilościowo.

Uwaga:

Przestrzegając opisanej tutaj oceny, zastosowana może zostać włosowata chromatografia gazowa, jeżeli gwarantowane jest uzyskanie porównywalnych wyników [1].

4. Odczynniki

Muszą zostać użyte chemikalia klasy analitycznej.

4.1. Gaz nośny: azot, stopień czystości ≥ 99,996 %.

4.2. Standardowe triglicerydy [2], nasycone, jak również cholesterol do standaryzacji standardu tłuszczu mlekowego zgodnie z częścią 6.5.4.

4.3. Metanol, bezwodny.

4.4. n-Heksan

4.5. n-Heptan

4.6. Toluen

4.7. Roztwór dimetylochlorosilanu: 50 ml dimetychlorosilanu rozpuszczone w 283 ml toluenu.

4.8. Gaz łatwo palny: wodór i syntetyczne powietrze

4.9. Faza stacjonarna, 3– % OV-1 na 125/150 mikrometrów (siatka 100/120) Gas ChromQ [3].

4.10. 10-procentowy roztwór masła kakaowego

5. Instrumenty

Normalna aparatura laboratoryjna, a przede wszystkim następujący sprzęt:

5.1. Wysoko temperaturowy chromatograf gazowy przystosowany do temperatur wynoszących co najmniej 400–450 °C, wyposażony w wykrywacz jonizacji płomienia (FID – flame ionization detector) oraz urządzenie do stałej kontroli przepływu masy dla gazu nośnego. Gaz łatwo palny: 30 ml/min H2, 270 ml/min powietrze syntetyczne.

Uwaga:

Z powodu wysokich temperatur występujących przy analizach triglicerydowych szklane wkładki w FID oraz w systemie wtryskowym muszą być często czyszczone.

Chromatograf gazowy musi być wyposażony w przegrody wytrzymujące wysokie temperatury, które mogą być często używane oraz wykazywać ogólnie mały stopień "ociekania".

Uwaga:

Stosowne są Chromblue (tm) septa (przegroda) (Chrompack).

Przegrody muszą być wymieniane w regularnych odstępach czasu, np. średnio po 100 wtryskach bądź bezzwłocznie, gdy zaczyna psuć się rozdzielczość (patrz ilustracja 4).

5.2. Kolumna chromatograficzna

Szklana kolumna w kształcie litery U (o wewnętrznej średnicy 2 mm i długości 500 mm), która jest najpierw silanizowana zgodnie z częścią 6.1 za pomocą dimetylochlorosilanu w celu dezaktywowania szklanej powierzchni.

Uwaga:

Odpowiednie są również nieco dłuższe (80–200 mm długości) kolumny upakowane. Przy ich pomocy uzyskana może zostać nieco lepsza odtwarzalność wyników. Z drugiej strony, faza stacjonarna wykazuje okazjonalne pęknięcia po operacji, które mogą z kolei doprowadzić do uzyskania gorszych wyników ilościowych. Ponadto płomień FID jest łatwy do zgaszenia w wyniku wymaganego wyjątkowo dużego przepływu gazu nośnego, wynoszącego od 75 do 85 ml/min.

5.3. Urządzenie do wypełniania kolumny (patrz ilustracja 1)

+++++ TIFF +++++

5.3.1. Plastikowa kolumna z nakręcanymi nasadami końcowymi, wraz z oznaczeniem, do wysokości którego można wypełniać wymaganą ilością fazy stacjonarnej.

5.3.2. Drobne sito (o wielkości oczek wynoszącej w przybliżeniu 100 mikrometrów) z nakręcanym przykryciem, dostosowane do zamykania kolumny szklanej zgodnie z ilustracją 1.

5.3.3. Zdezaktywowana, silanizowana wata szklana

5.3.4. Wibrator służący do jednolitego rozprowadzenia fazy stacjonarnej podczas wypełniania

5.4. 1–3 ml kolumna Extrelut [1] Patrz przypis 3 do punktu 4.9. z żelem krzemionkowym. Kolumna ta może być alternatywnie wykorzystana do ekstrakcji mającej na celu uzyskanie tłuszczu mlekowego.

5.5. Szczelny korek grafitowy o średnicy 6,4 mm (1/4'') z otworem o średnicy 6 mm.

5.6. Urządzenia do silanizacji szklanej powierzchni kolumny, zgodnie z częścią 6.1.

5.6.1. Butelka Woulffa

5.6.2. Wodna pompa ssąca

5.7. Kąpiel wodna, z możliwością nastawienia temperatury na (50 ± 2) °C

5.8. Kabina do osuszania, z możliwością nastawienia temperatury na (50 ± 2) °C oraz (100 ± 2) °C

5.9. Pipeta mikrolitrowa

5.10. 5-mililitrowa skalowana pipeta do odmierzania 1,5 ml metanolu

5.11. 50-mililitrowe naczynie z okrągłym dnem

5.12. Naczynie Erlenmeyera, o nominalnej wielkości 50 ml

5.13. Lejek

5.14. Drobny filtr

5.15. Ewaporator obrotowy

5.16. Ampułki, o nominalnej wielkości 1 ml, zamykane korkiem aluminiowym, z wewnętrzną przegrodą

5.17. Strzykawka do iniekcji, stosowany tłok strzykawki nie może dochodzić do końca igły.

Uwaga:

Takie strzykawki umożliwiają lepszą odtwarzalność osiąganych wyników.

W celu uniknięcia zepsucia się przegrody, stan końcówki igły jest kontrolowany w regularnych odstępach czasu (np. za pomocą stereomikroskopu).

6. Procedura

6.1. Przygotowanie kolumny (silanizacja)

Po podłączeniu butelki Woulffa, tak jak przedstawiono to na ilustracji 2, do ssącej pompy wodnej, należy zanurzyć przewód 2 w roztworze zgodnie z częścią 7.2. Kolumna wypełniana jest poprzez zamknięcie kurka odcinającego; następnie należy usunąć obydwa przewody.

+++++ TIFF +++++

Kolumna jest umocowana na stojaku oraz całkowicie wypełniona roztworem dimetyldichlorosilanu za pomocą pipety.

Po 20–30 min butelka Woulffa zostaje zastąpiona kolbą filtracyjną, natomiast kolumna zostaje opróżniona za pomocą ssącej pompy wodnej (patrz ilustracja 3).

6.2. Wypełnianie kolumny

Po czynności tej następuje czynność płukania przy użyciu 75 ml toluenu oraz 50 ml metanolu; następnie opróżniona kolumna zostaje osuszona w kabinie suszącej w temperaturze 100 °C przez około 30 minut.

+++++ TIFF +++++

Do napełniania kolumny służy urządzenie, takie jak zostało przedstawione na ilustracji 1. Zgodnie z punktem 4.9 faza stacjonarna wprowadzana jest do kolumny plastikowej do wysokości oznakowania. Niższy koniec kolumny szklanej, który ma zostać wypełniony, zostaje zaplombowany za pomocą korka z waty szklanej o długości około 1 cm, który został uprzednio silanizowany oraz który został wciśnięty za pomocą stalowego pętu. Następnie koniec kolumny zostaje zamknięty za pomocą sita zgodnie z częścią 5.3.2.

Kolumna zostaje wypełniona (N2) pod ciśnieniem (3 bar) za pomocą fazy stacjonarnej. W celu uzyskania jednorodnego, nieprzerwanego oraz zbitego upakowania, podczas wypełniania należy przesuwać wibrator w górę oraz w dół kolumny szklanej.

Po zakończeniu wypełniania do drugiego końca upakowanej kolumny zostaje wciśnięty twardy korek z silanizowanej wełny szklanej. Wystające końcówki zostają odcięte a korek wciśnięty do kolumny na głębokość kilku milimetrów za pomocą szpatułki.

6.3. Przygotowanie próbek

Przygotowanie próbek odbywa się za pomocą jednej z trzech następujących metod:

6.3.1. Oddzielenie tłuszczu mlekowego od masła

5–10 g masła zostaje rozpuszczone w odpowiednim naczyniu w kąpieli wodnej zgodnie z częścią 5.7, w temperaturze 50 °C.

Naczynie Erlenmeyera o pojemności 50 ml oraz lejek z wstawionym filtrem zgodnie z częścią 5.14 zostają podgrzane w kabinie suszącej do temperatury 50 °C. Warstwa tłuszczu rozpuszczonej próbki masła zostaje poddana filtrowaniu przy użyciu podgrzanego wstępnie urządzenia.

Taki tłuszcz mlekowy jest niemalże całkowicie wolny od fosfolipidów.

6.3.2. Ekstrakcja cząsteczki tłuszczu według metody Röse'-Gottlieba.

Ekstrakcja przeprowadzana jest albo zgodnie ze Standardem IDF 1 C: 1987, 16C: 1987, 116A: 1987 bądź 22B: 1987.

Przy takim tłuszczu mlekowym fosfolipidy umożliwiają uzyskanie szczytu cholesterolowego, który jest zwiększony o około 0,1 %.

Spektrum triglicerydowe znormalizowane do 100 za pomocą cholesterolu zostaje tym samym zmienione wyłącznie w nieznacznym zakresie.

6.3.3. Ekstrakcja z mleka przy użyciu kolumn z krzemionką koloidalną

0,7 ml próbki mleka schłodzone do temperatury 20 °C zostaje wprowadzone do kolumny Extrelut o pojemności od 1 do 3 ml za pomocą pipety mikrolitrowej, zgodnie z częścią 5.4, oraz pozostawione w celu równomiernego rozprowadzenia na krzemionce koloidalnej na czas około pięciu minut.

W celu denaturowania zespołów białkowo-lipidowych, za pomocą pipety dodane zostaje 1,5 ml metanolu. Następnie próbka zostaje ekstrahowana za pomocą 20 ml n-heksanu. N-heksan jest dodawany powoli w niewielkich ilościach, natomiast odsączony rozpuszczalnik zostaje zebrany w naczyniu z okrągłym dnem o pojemności 50 ml oraz wysuszony do stałej oraz znanej wagi.

Po dokonaniu ekstrahowania należy pozostawić kolumnę w celu jej całkowitego osuszenia.

Rozpuszczalniki zostają wydestylowane z eluatu w ewaporatorze rotacyjnym w kąpieli wodnej o temperaturze od 40 do 50 °C.

Naczynie zostaje osuszone, a uzyskany tłuszcz oznaczony w drodze ważenia.

Uwaga:

Analiza triglicerydowa nie jest dostosowana do przeprowadzania ekstrakcji według Gerbera, Weibulla-Berntropa, Schmida-Bondzynskiego-Ratzlaffa oraz do metody oddzielenia tłuszczu mlekowego przy użyciu detergentów (metoda BDI), dlatego że przy stosowaniu tych metod mniejsze bądź większe ilości częściowych glicerydów lub fosfolipidów mogą przeniknąć do fazy tłuszczowej.

6.4. Przygotowanie roztworu próbki

Do celów chromatografii gazowej wykorzystywany jest 5-procentowy roztwór tłuszczu w n-heptanie uzyskany zgodnie z częścią 6.3. W celu sporządzenia takiego roztworu próbki odpowiadające wielkości materiału próbki uzyskane zgodnie z częściami 6.3.1 oraz 6.3.2 zostają odważone oraz rozpuszczone w odpowiadających wielkościach n-heptanu.

Przy przygotowywaniu próbki zgodnie z częścią 6.3.3 wielkość n-heptanu, która ma być dodana do materiału próbki w naczyniu, jest obliczana na bazie ważenia i pozostanie rozpuszczona w tym naczyniu.

Około 1 ml roztworu próbki zostaje wprowadzony do ampułki zgodnie z częścią 5.16.

6.5. Chromatograficzne oznaczanie triglicerydów

W wysokich temperaturach, do 350 °C, stosowanych przy wymywaniu długołańcuchowych triglicerydów C52–C56 łatwo zachodzi wzrost w linii podstawowej, szczególnie gdy kolumny nie zostały na początku wystarczająco przygotowane do badań. Można całkowicie zapobiec temu wzrostowi w linii podstawowej w wysokich temperaturach poprzez albo łączenie dwóch kolumn, albo odejmowanie linii podstawowej.

Stosując sposób kompensacyjny bądź działanie przy zastosowaniu pojedynczych kolumn, zastosowane muszą zostać szczelne korki grafitowe, zgodnie z częścią 5.5, zarówno do wkładów szklanych w iniektorze, jak i w detektorze.

6.5.1. Korekta linii podstawowej

Aby uniknąć wzrostu w linii podstawowej, stosuje się jedną z następujących czterech metod:

6.5.1.1. Połączenie kolumn

W sposobie kompensacyjnym stosowane są dwie upakowane kolumny.

6.5.1.2. Korekta linii podstawowej za pomocą chromatografu gazowego

Wzrostu linii podstawowej można uniknąć poprzez zastosowanie przebiegu przez chromatograf gazowy bez wstrzykiwania roztworu tłuszczu oraz następującego po tym odjęcia zapisanej linii podstawowej.

6.5.1.3. Korekta linii podstawowej za pomocą programu integracyjnego

Wzrostu linii podstawowej można uniknąć poprzez zastosowanie przebiegu przez system integracyjny bez wstrzykiwania roztworu tłuszczu oraz następującego po tym odjęcia zapisanej linii podstawowej.

6.5.1.4. Korekta linii podstawowej za pomocą odpowiedniego przygotowania kolumny do badań

Przy odpowiednim wstępnym przygotowaniu kolumny do badań oraz średnio 20 dokonanych wtryskach za pomocą roztworów tłuszczu mlekowego wznoszenie się linii podstawowej w wysokich temperaturach jest często tak niewielkie, że korekcje linii podstawowej nie są konieczne.

6.5.2. Technika wtryskowa

Technika "gorących wtrysków" stosowana jest w celu uniknięcia efektów wykluczających oraz w celu uzyskania lepszych wyników ilościowych za pomocą mających wysoką temperaturę wrzenia składników triglicerydowych. W tej technice roztwór tłuszczu wciągany jest do strzykawki a zimna igła strzykawki jest ogrzewana przed dokonaniem wtrysku przez około trzy sekundy w głowicy wtryskiwacza. Następnie zawartość strzykawki zostaje gwałtownie wtryśnięta.

Uwaga:

W omawianej technice wtryskowej zmniejszone jest niebezpieczeństwo powstania zjawiska frakcjonowania wewnątrz strzykawki oraz powstania bloku wtryskowego. Bezpośrednie wtryśnięcie "do kolumny", w jej górnej bardziej ogrzanej części, nie jest stosowane, ponieważ akumulujące się w tym miejscu fragmenty przegrody, jak również zanieczyszczenia mogą zostać łatwo usunięte w stosowanej technice w drodze regularnego wymieniania wkładu wtryskiwacza bez rozmontowywania kolumny.

Należy z całą surowością unikać zginania końcówki igły w wyniku dotykania dna zlewki z dziobkiem (nawet gdy jest ono trudno widzialne), aby nie doprowadzić do uszkodzenia przegrody.

+++++ TIFF +++++

6.5.3. Przygotowanie upakowanej kolumny do badań

Podczas wykonywania czynności od a) do c) góra kolumny nie jest podłączona do detektora w celu uniknięcia zanieczyszczenia.

Wypełnione kolumny, zgodnie z częścią 6.2, są w następujący sposób przygotowywane do badań:

a) 15 min 40 ml/min N2 – przepływ w temperaturze 50 °C;

b) podgrzewanie przy 1 K/min do temperatury 355 °C przy 10 ml N2/min;

c) przetrzymywanie przez 12–15 h w temperaturze 355 °C;

d) dokonanie dwóch wtrysków o wielkości 1 mikrometra roztworu masła kakaowego zgodnie z częścią 4.10 oraz właściwym programem temperatury;

e) dokonanie 20 wtrysków o wielkości 0,5 mikrometra roztworu tłuszczu mlekowego w czasie od dwóch do trzech dni, zgodnie z częścią 6.4.

Uwaga:

Masło kakaowe składa się niemalże wyłącznie z triglicerydów od C50 do C56 o wysokiej temperaturze wrzenia. Wtryskiwanie masła kakaowego wymaga specjalnego przygotowania do badań w tym długołańcuchowym zakresie. Przy triglicerydach C50 do C54 o wysokiej temperaturze wrzenia mogą wystąpić czynniki responsywne średnio do 1,20. Zazwyczaj przy powtarzanym wtrysku roztworu tłuszczu mlekowego należy oczekiwać zmniejszenia początkowo wysoko responsywnych czynników dla C50 do C54. W przypadku triglicerydów o niskiej liczbie acyl-c czynniki są zbliżone do 1. Przygotowane zostają, odpowiednio, trzy pary kolumn wypełnione zgodnie z częścią 6.2. Przygotowane do badań pary zostają odpowiednio sprawdzone za pomocą analizy tłuszczu mlekowego w ramach testów rutynowych.

Para dająca najlepsze wyniki ilościowe (czynniki responsywne równe niemalże 1) zostaje wykorzystana w dalszej części. Kolumna z czynnikami responsywnymi o wartości > 1,20 nie jest wykorzystywana.

6.5.4. Kalibracja

W celu kalibracji oznaczone zostają czynniki responsywne odpowiadających triglicerydów, jak również cholesterol w tłuszczu mlekowym (tłuszcz standaryzowany), przy użyciu standaryzowanych triglicerydów (przynajmniej nasyconych triglicerydów C24, C30, C36, C42, C48 oraz C54, jak również cholesterolu; i najlepiej dodatkowo C50 oraz C52). Czynniki responsywne pośrednie mogą zostać odkryte w drodze interpolacji matematycznej.

Przy użyciu tłuszczu standaryzowanego codziennie muszą zostać przeprowadzone dwie do trzech kalibracji. W przypadku gdy uzyskane zostają niemal identyczne wyniki, uzyskiwane są dobrze odtwarzalne wyniki ilościowe za pomocą analizy triglicerydowej próbek.

Trwałość standaryzowanego tłuszczu mlekowego w składowaniu wynosi kilka miesięcy w temperaturze składowania wynoszącej maksymalnie -18 °C i może być tym samym wykorzystywany jako standard.

6.5.5. Program temperatury, gaz nośny oraz inne warunki dla analizy triglicerydowej

Program temperatury: wstępna temperatura kolumny wynosi 210 °C, utrzymywać przez jedną minutę, następnie zaprogramować na 6 °C/min do 350 °C oraz przetrzymywać w temperaturze przez pięć minut.

Temperatura detektora oraz wtryskiwacza: 370 °C, odpowiednio.

Uwaga:

Temperatury (temperatura wstępna) detektora, wtryskiwacza oraz pieca są utrzymywane na stałym poziomie (również w ciągu nocy, podczas przerwy sobotnio-niedzielnej oraz świąt).

Gaz nośny: azot, wielkość przepływu 40 ml/min.

Uwaga:

W przypadku gdy stosowane są osiemdziesięciocentymetrowe kolumny, wielkość przepływu musi wynosić co najmniej 75 ml/min N2. Przepływ gazu nośnego musi być stale utrzymywany (również w ciągu nocy, podczas przerw sobotnio-niedzielnych oraz świąt). Dokładna wielkość przepływu gazu nośnego musi zostać dostosowana w taki sposób, aby, niezależnie od długości kolumny, C54 był wypłukiwany w temperaturze 341 °C.

Czas trwania analizy: 29,3 minuty.

Wielkość wtrysku: 0,5 mikrometra.

Uwaga:

Strzykawka musi być kilkakrotnie płukana czystym heptanem po każdym wtrysku.

Warunki FID: zgodnie z częścią 5.1

Uwaga:

Detektor jonizacji płomieni jest zapalany, odpowiednio, w chwili rozpoczęcia każdego dnia roboczego.

7. Integracja, ocena oraz kontrola warunków pomiarowych

Triglicerydy o nieparzystej liczbie acyl-c (2n + 1) zostają połączone z poprzednimi triglicerydami o liczbie parzystej (2n). Mniej odtwarzalne, o niskich zawartościach C56 nie są brane pod uwagę. Pozostałe na chromatogramie triglicerydy (obszar wierzchołków), włącznie z cholesterolem (wierzchołek bliski C24) zostają pomnożone przez odpowiednie czynniki responsywne standardowego tłuszczu (ostatnia kalibracja) oraz wspólnie znormalizowane do 100. Obok wolnego cholesterolu, tym samym, oceniane są triglicerydy C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 oraz C54. Wyniki podawane są w % wagowych (g/100 g).

Ocena wierzchołków chromatogramu zostaje przeprowadzona przy pomocy integratora, przy pomocy którego wyrysowana może zostać linia podstawowa. Możliwa jest ponowna integracja przy pomocy zoptymalizowanych parametrów integracyjnych.

Ilustracje 5 oraz 6 przedstawiają dwa przykłady chromatogramów triglicerydowych. Ilustracja 5 przedstawia chromatogram, który może zostać łatwo oceniony, podczas gdy ilustracja 6 przedstawia sporadyczny błąd w zakresie od C50 do C54 oraz linię podstawową biegnącą w sposób niepoprawny w porównaniu do linii podstawowej przedstawionej na ilustracji 5. Takie błędy mogą z dużą dozą pewności zostać wykryte oraz można ich uniknąć poprzez zastosowanie integratora, przy pomocy którego wyrysowywana jest linia podstawowa.

+++++ TIFF +++++

+++++ TIFF +++++

Do celów kontrolowania warunków pomiarowych w tabeli 1 przedstawione są średnie wartości oraz standardowe odchylenia (SD – standard deviations) typowego zimowego tłuszczu mlekowego dla różnych triglicerydów pochodzące z 19 analiz tego samego tłuszczu:

Tabela 1: Triglicerydowy skład tłuszczu mlekowego

Wartości średnie oraz SD pochodzące z 19 analiz

(g/100g) |

Triglicerydy | Wartość średnia | SD |

C24 | 0,04 | 0,004 |

C26 | 0,26 | 0,007 |

C28 | 0,66 | 0,020 |

C30 | 1,31 | 0,023 |

C32 | 2,92 | 0,030 |

C34 | 6,73 | 0,053 |

C36 | 12,12 | 0,030 |

C38 | 12,92 | 0,054 |

C40 | 9,70 | 0,019 |

C42 | 7,62 | 0,020 |

C44 | 7,35 | 0,025 |

C46 | 7,91 | 0,029 |

C48 | 9,09 | 0,048 |

C50 | 9,97 | 0,038 |

C52 | 7,76 | 0,042 |

C54 | 3,32 | 0,020 |

Przy SD odchylających się w większym stopniu niż wartości podane w tabeli 1, chromatogramy nie mogą zostać przyjęte jako mieszczące się w granicach tolerancji. W takich przypadkach sprawdzone zostają przegrody oraz przepływ gazu. Ponadto niewielkie komponenty przegrody mogły utworzyć pozostałości na wacie szklanej w wejściu do kolumny bądź kolumna jest już nienadająca się do stosowania w wyniku zużycia, wpływu temperatury, itd. (patrz ilustracja 3).

8. Ilościowe wykrywanie tłuszczu obcego

Do celów wykrywania tłuszczów obcych opracowana została formuła triglicerydowa (tabela 2) oraz wartości graniczne S (tabela 3), gdzie wartości S czystych tłuszczów mlekowych mogą mieć charakter płynny. W przypadkach, w których te wartości graniczne zostają przekroczone, można założyć obecność tłuszczu obcego.

Najbardziej czułą formułą służącą do wykrywania dodanej słoniny jest np.:

6,5125 · C26 + 1,2052 · C32 + 1,7336 · C34 + 1,7557 · C36 + 2,2325 · C42 + 2,8006 · C46 + 2,5432 · C52 + 0,9892 · C54 = S | (1) |

Uwaga:

Przy wykorzystaniu 755 różnych próbek tłuszczu mlekowego uzyskano 99-procentowy zakres pewności o wartości S = 97,96–102,04 dla czystego tłuszczu mlekowego przy standardowym odchyleniu wszystkich wartości S wynoszącym SD = 0,39897.

Rozpoczynając od składu triglicerydowego próbki nieznanego tłuszczu, taka formuła umożliwia, bez konieczności stosowania komputera, przeprowadzenie, w prosty sposób, weryfikacji, czy suma zawartości triglicerydowych przedstawiona tutaj wraz z odpowiadającymi czynnikami mieści się poza zakresem 97,96–102,04 i czy mamy najprawdopodobniej do czynienia z dodanym tłuszczem obcym.

Do celów wykrywania różnych tłuszczów obcych tabela 2 przedstawia różne formuły triglicerydowe. Formuła ogólna może zostać odpowiednio zastosowana dla celów wykrywania tłuszczów obcych, takich jak olej sojowy, olej słonecznikowy, oliwa z oliwek, olej z nasion rzepaku, olej lniany, olej z zarodków pszenicy, olej z zarodków kukurydzy, olej z nasion bawełny oraz hydrogenizowany olej rybny, dla tłuszczów warzywnych, tłuszczu kokosowego oraz tłuszczu z owoców drzewa palmowego, jak również dla oleju palmowego oraz łoju wołowego.

Jako że skład triglicerydowy tłuszczów obcych również podlega wahaniom, zastosowano do czterech różnych, eksperymentalnie mierzonych triglicerydowych danych tego samego rodzaju tłuszczu obcego. (Przy typach tego samego tłuszczu obcego wzięto pod uwagę, odpowiednio, najmniej korzystną wartość graniczną (patrz tabela 4).

Za pomocą następującej "formuły ogólnej" ("Total formula"), dla wszystkich tłuszczów obcych mogą zostać uzyskane podobnie dobre wyniki:2,7575 · C26 + 6,4077 · C28 + 5,5437 · C30 - 15,3247 · C32 + 6,2600 · C34 + 8,0108 · C40 - 5,0336 · C42 + 0,6356 · C44 + 6,0171 · C46 = S

Obliczenia przeprowadzone w celu wykrycia jakiejkolwiek kombinacji tłuszczów obcych w tłuszczu mlekowym wykazały, że np. jakkolwiek przy formule dla słoniny podanej w tabeli 2, wartość graniczna dla tego tłuszczu obcego jest niska, a mianowicie 2,7 %, to inne tłuszcze, takie jak tłuszcz kokosowy, olej palmowy bądź tłuszcz z owoców drzewa palmowego, o wartościach granicznych wykrywania wynoszących odpowiednio 26,8 %, 12,5 % oraz 19,3 %, mogą, za pomocą tej formuły, zostać wykryte wyłącznie w przypadku gdy ich wyjątkowo duże ilości zostały dodane do tłuszczu mlekowego. Ma to również zastosowanie do innych formuł podanych w tabeli 2.

Tabela 2: Formuły triglicerydowe służące do wykrywania różnych tłuszczów obcych w tłuszczu mlekowym, ze wskazaniem odchyleń standardowych SD dla S

Formuła dla oleju sojowego, słonecznikowego, z oliwek, z nasion rzepaku, lnianego, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, z nasion bawełny oraz oleju rybnego

Formuła dla tłuszczu kokosowego oraz tłuszczu z owoców drzewa palmowego

Formuła dla oleju palmowego oraz dla łoju wołowego

Formuła dla słoniny

Z tego powodu, dla sprawdzenia próbki zawierającej nieznany tłuszcz użyte muszą zostać wszystkie formuły podane w tabeli 2 oraz formuła ogólna (2), w przypadku gdy prawdopodobne jest to, że próbka stanowi mieszankę tłuszczu mlekowego oraz jednego z 14 różnych tłuszczów obcych bądź stanowi połączenie takich tłuszczów obcych. Jeżeli, poprzez wprowadzanie triglicerydu próbki tłuszczu, która ma zostać poddana analizie, uzyskiwana jest taka wartość S, która nie mieści się w zakresach podanych w tabeli 3 wyłącznie jednej z pięciu formuł, wówczas próbka stanowi najprawdopodobniej zmodyfikowany tłuszcz mlekowy. Wykrycie obcego tłuszczu w tłuszczu mlekowym za pomocą jednej z czterech formuł podanych w tabeli 2 nie pozwala na wyciągnięcie wniosku o rodzaju domieszanego tłuszczu obcego.

Tabela 3: Wartości graniczne S dla tłuszczów mlecznych

Formuła służąca do wykrywania: | Zakres S |

Oleju sojowego, słonecznikowego, z oliwek, z nasion rzepaku, lnianego, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełnianego, rybnego | 98,05–101,95 |

Tłuszczu kokosowego oraz owoców drzewa palmowego | 99,42–100,58 |

Oleju palmowego oraz łoju wołowego | 95,90–104,10 |

Słoniny | 97,96–102,04 |

Formuła ogólna | 95,68–104,32 |

W tabeli 4 podane są wartości graniczne wykrywania różnych tłuszczów obcych z pewnością o wartości 99 %. W kolumnie pierwszej przedstawione są minimalne wartości graniczne wykrywania dla najlepszej formuły tłuszczu mlekowego w tabeli 2. W kolumnie drugiej podane są wartości graniczne wykrywania dla formuły ogólnej. Pomimo że te wartości graniczne są nieco wyższe, wyłącznie ta formuła konieczna jest do wykrycia nieco większych ilości tłuszczów obcych. Za pomocą wszystkich formuł można również wykryć kombinacje różnych tłuszczów obcych. Zakresy zróżnicowania triglicerydów różnych tłuszczów obcych jednego rodzaju nie mają znaczącego wpływu na wartości graniczne wykrywania.

Tabela 4: 99-procentowe wartości graniczne wykrywania poprzez dodanie tłuszczu obcego do tłuszczu mlekowego w %

Uwaga:

Wielkości zakresów S są obliczone w taki sposób, że wielkość tłuszczu obcego jest jedynie zakładana, jeżeli wartości graniczne formuły indywidualnej są przekroczone (patrz tabela 4).

| Formuła indywidualna | Formuła ogólna |

Olej sojowy | 2,1 | 4,4 |

Olej słonecznikowy | 2,3 | 4,8 |

Oliwa z oliwek | 2,4 | 4,7 |

Tłuszcz kokosowy | 3,5 | 4,3 |

Olej palmowy | 4,4 | 4,7 |

Tłuszcz z owoców drzew palmowych | 4,6 | 5,9 |

Olej z nasion rzepaku | 2,0 | 4,4 |

Olej lniany | 2,0 | 4,0 |

Olej z zarodków pszenicy | 2,7 | 6,4 |

Olej z zarodków kukurydzy | 2,2 | 4,5 |

Olej z nasion bawełny | 3,3 | 4,4 |

Słonina | 2,7 | 4,7 |

Łój wołowy | 5,2 | 5,4 |

Hydrogenizowany olej rybny | 5,4 | 6,1 |

9. Ilościowe oznaczanie tłuszczów prostych

W celu uzyskania informacji ilościowej na temat koncentracji tłuszczu obcego w próbce tłuszczu mlekowego, stosowana jest następująca formuła:

X %= 100 · 100-S/100-SF, | (3) |

gdzie X stanowi ilość nieznanego tłuszczu obcego bądź mieszanki tłuszczów obcych w nieznanym tłuszczu mlekowym. S wynika z dodania nieznanego tłuszczu obcego w drodze wprowadzenia triglicerydów tłuszczu obcego/mieszanki tłuszczów mlekowych do powyższej ogólnej formuły triglicerydowej. W przypadku gdy nieznany tłuszcz obcy zostaje dodany do tłuszczu mlekowego, średnia wartość S różnych tłuszczów obcych dla formuły ogólnej jest wybierana dla SF; oznacza to, że średnia wartość S uzyskiwana jest w drodze wprowadzania triglicerydowych danych czystych tłuszczów obcych do tej formuły oraz w drodze obliczania wartości średniej (SF = 7,46). Dobre wyniki ilościowe dotyczące wszelkich dodatków tłuszczów obcych uzyskiwane są również przy zastosowaniu formuły dla oleju palmowego/łoju wołowego (tabela 2) oraz średniej wartości SF wynoszącej 10,57.

W przypadku znanych rodzajów tłuszczów dodanych, do powyższej formuły wprowadzone muszą zostać następujące wartości SF oraz wybrana musi zostać odpowiedniaformuła tłuszczu obcego z tabeli 2:

Tabela 5: Wartości SF różnych tłuszczów obcych

Tłuszcz obcy | SF |

Olej sojowy | 8,18 |

Olej słonecznikowy | 9,43 |

Oliwa z oliwek | 12,75 |

Tłuszcz kokosowy | 118,13 |

Olej palmowy | 7,55 |

Tłuszcz z owoców drzew palmowych | 112,32 |

Olej z nasion rzepaku | 3,30 |

Olej lniany | 4,44 |

Olej z zarodków pszenicy | 27,45 |

Olej z zarodków kukurydzy | 9,29 |

Olej z nasion bawełny | 41,18 |

Słonina | 177,55 |

Łój wołowy | 17,56 |

Olej rybny | 64,12 |

10. Zakres stosowania metody wykrywania

Omawiana metoda ma zastosowanie do dużych ilości mleka i opiera się na reprezentatywności próbek mleka.

Wykrywanie mające charakter wysoce precyzyjny byłoby możliwe, gdyby z uwagi na reprezentatywną liczbę tłuszczów mlekowych, omówione powyżej formuły zostały wyprowadzone dla różnych krajów.

Szczególnie dobrze dostosowane możliwości wykrywania mogłyby zostać uzyskane, gdyby w różnych krajach formuły, takie jak zostały opisane tutaj, zostały utworzone z reprezentatywnej liczby tłuszczów mlekowych. W tym przypadku nie jest wymagane stosowanie złożonych programów komputerowych, wówczas gdy zastosowane zostają kombinacje triglicerydowe użyte w tabeli 2, a czynniki zostają ponownie oznaczone w drodze zastosowania metody najmniejszych kwadratów.

Poprzez stosowanie zakresów S przedstawionych w tabeli 3, formuły stają się ogólnie stosowalne, w ramach szczególnych warunków karmienia, jak, na przykład, niedokarmianie bądź karmienie krów drożdżami paszowymi lub kostkami wapiennymi. Wyłącznie w przypadku ekstremalnych warunków karmienia (np. wysokiego wychwytu czystych olejów paszowych, dużego podawania kostek wapiennych w połączeniu z tłuszczem paszowym, etc.) wspomniane formuły wskazują częściowo na zmodyfikowany tłuszcz mlekowy.

Uwaga:

Frakcjonowane tłuszcze mlekowe są generalnie uznawane za niezmodyfikowane tłuszcze mlekowe, jeżeli modyfikacja jest jedynie zakładana, wówczas gdy wartości graniczne są przekroczone. Wyłącznie w przypadku frakcjonowanych tłuszczów mlekowych o niezwyczajnym składzie tłuszczu mlekowego, jak to jest w przypadku, na przykład, frakcji twardej, uzyskiwanych przez frakcjonację za pomocą metod fizycznych w wysokich temperaturach wynoszących w przybliżeniu 30 °C, przy niskich wielkościach uzyskiwanych wynoszących kilka procent bądź przez frakcjonację o ponad krytyczną wielkość CO2, formuły wskazują na modyfikację.

Frakcjonacja tłuszczu mlekowego może również być wykryta przy użyciu innych procedur, np. Differential-Scanning-Calorimetry.

11. Dokładność metody

Określone stosowanie mleka na podstawie formuł podanych w tabeli 2 oraz zasięgów S podanych w tabeli 3.

11.1. Powtarzalność

Według różnicy pomiędzy wartościami S uzyskanymi w dwóch oznaczeniach przeprowadzonych przy najkrótszej możliwej przerwie pomiędzy nimi przez tego samego technika, przy zastosowaniu tej samej procedury oraz identycznego materiału próbki, w takich samych warunkach (ta sama osoba, te same narzędzia/to samo urządzenie, to samo laboratorium):

Tabela 6: Wartości graniczne powtarzalności (r) dla różnych formuł

Formuła służąca do wykrywania następujących tłuszczów | r |

Olej sojowy, słonecznikowy, z oliwek, z ziaren rzepaku, lniany, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełniany, rybny | 0,67 |

Tłuszcz kokosowy oraz z owoców drzewa palmowego | 0,12 |

Olej palmowy oraz łój wołowy | 1,20 |

Słonina | 0,58 |

Formuła ogólna | 1,49 |

11.2. Odtwarzalność

Według różnicy pomiędzy wartościami S uzyskanymi w dwóch oznaczeniach przeprowadzonych przy najkrótszej możliwej przerwie pomiędzy nimi przez tego samego technika, przy zastosowaniu tej samej procedury oraz identycznego materiału próbki, w takich różnych warunkach (inna osoba, inne narzędzia/inne urządzenie, inne laboratorium):

Tabela 7: Wartości graniczne odtwarzalności (R) dla różnych formuł

Formuła służąca do wykrywania następujących tłuszczów | R |

Olej sojowy, słonecznikowy, z oliwek, z ziaren rzepaku, lniany, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełniany, rybny | 1,08 |

Tłuszcz kokosowy oraz z owoców drzewa palmowego | 0,40 |

Olej palmowy oraz łój wołowy | 1,81 |

Słonina | 0,60 |

Formuła ogólna | 2,07 |

11.3. Krytyczna wartość różnicy

Przy znanych wartościach granicznych powtarzalności (r) oraz odtwarzalności (R) mogą zostać obliczone (analizy wtórne) wartości różnicy krytycznej dla wszystkich zakresów S z tabeli 8.

Tabela 8: Wartości różnic krytycznych dla wszystkich formuł triglicerydowych

Formuła służąca do wykrywania następujących tłuszczów | Zakres |

Olej sojowy, słonecznikowy, z oliwek, z ziaren rzepaku, lniany, z zarodków pszenicy, z zarodków kukurydzy, bawełniany, rybny | 97,43 – 102,57 |

Tłuszcz kokosowy oraz z owoców drzewa palmowego | 99,14 – 100,86 |

Olej palmowy oraz łój wołowy | 94,91 – 105,09 |

Słonina | 97,65 – 102,35 |

Formuła ogólna | 94,58 – 105,42 |

11.4. Akceptowalność wyników

Wszystkie skalibrowane, o wartości obliczonej w zaokrągleniu do dwóch miejsc po przecinku, zawartości triglicerydów C24, C26, C28 do C54, jak również cholesterol muszą być dokładnie znormalizowane do 100.

Wyniki analizy wtórnej są wykorzystywane w charakterze sprawdzianu powtarzalności. W przypadku gdy różnica absolutna pomiędzy dwoma wynikami S dla wszystkich pięciu formuł triglicerydowych nie przekracza wartości granicznych powtarzalności r podanych w tabeli 6, wówczas uważa się, że wymóg powtarzalności został spełniony.

Do celów kontroli optymalnych warunków chromatografii gazowej oraz, szczególnie, jakości kolumny, zagwarantowane zostaje to, że przy 10 powtarzających się cyklach działania, różnica pomiędzy maksymalną a minimalną wartością S we wszystkich pięciu formułach triglicerydowych nie przekracza zakresu x · r, przy x = 1,58 (dla 10 cyklów, patrz literatura (poz. 16)), oraz wartości granicznych powtarzalności r dla różnych formuł, podanych w tabeli 6.

12. Normy, na które powołano się w powyższym tekście

DIN 10 336: 1994 | Nachweis oraz Bestimmung von Fremdfetten in Milchfett anhand einer gaschromatographischen Triglyceridanalyse |

IDF Standard 1 C: 1987 | Mleko. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Röse'– Gottlieba |

IDF Standard 16C: 1987 | Śmietana. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Röse'– Gottlieba |

IDF Standard 116A: 1987 | Oparte na Mleku Lukry Jadalne oraz Mieszanki Lukrowe. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Röse'– Gottlieba |

IDF Standard 22B: 1987 | Mleko Odtłuszczone, Serwatka oraz Maślanka. Oznaczanie Zawartości Tłuszczu – Metoda Grawimetryczna Röse'– Gottlieba |

13. Odsyłacze

1. Commission of the European Communities: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatographic triglyceride analysis, Doc. No VI/5202/90-EN, VI/2645/91.

2. Commission of the European Communities: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries; Doc. No VI/4577/93.

3. Commission of the European Communities: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat; Doc. No VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92, VI/4604/93.

4. Timms, R. E.: Detection and quantification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats. Dairy Research 47 295-303 (1980).

5. Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen, 41 406–410 (1986).

6. Luf, W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett über die Triglyceridanalyse. Öster. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 29–35 (1987).

7. Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 143–157 (1989).

8. Precht, D.: Schnelle Extraktion von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119–128 (1990).

9. Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 139–154 (1990).

10. Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219–242 (1991).

11. Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis. Fat Sci. Technol. 93 538–544 (1991).

12. Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I. Qualitative detection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1–8, 107–114 (1992).

13. Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns in CRC Handbook of Chromatography: Analysis of lipids, p. 123-138, Ed. K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993).

14. Precht, D., Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16–17 (1993).

15. Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 39 (5/6) 265–270 (1994).

16. Strange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, P. 378 (1970).

[1] Opisano już stosowne metody, patrz D. Precht and J. Molkentin: Quantative triglyceride analisis using short capillary columns (Ilościowa analiza triglicerydowa przy zastosowaniu krótkich kolumn kapilarnych), Chrompack News 4, 16–17 (1993).

[2] Odpowiednie produkty są dostępne w handlu.

[3] Nazwy handlowe, takie jak np. Extrelut, Gas ChromQ, Chrompack stanowią przykłady stosownych produktów dostępnych w wyspecjalizowanym handlu. Informacja ta przedstawiona jest w celu umożliwienia łatwego posługiwania się standardem przez użytkownika, a nie stanowi żądania nabycia produktu. Wskazanie grubości ziarna zostało zamienione na podaną w mikrometrach jednostkę SI, zgodnie z BS 410:1988 "British Standard Specification for test sieves" ("Specyfikacja Brytyjskiego Standardu dla sit testowych").

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK III

ANALIZA SENSORYCZNA MASŁA

1. Zakres

Celem niniejszej procedury sensorycznej oceny masła jest podanie jednolitej metody obowiązującej we wszystkich Państwach Członkowskich.

2. Definicje

Ocena sensoryczna oznacza badanie właściwości produktu za pomocą organów sensorycznych.

Panel oznacza grupę wybranych ekspertów pracujących, podczas przeprowadzania oceny, bez wzajemnego komunikowania się oraz bez wpływania na siebie.

Przyznawanie punktów oznacza ocenę sensoryczną przeprowadzaną przez panel, przy użyciu skali liczbowej. Stosowana musi być przy tym terminologia wad.

Klasyfikowanie oznacza klasyfikację ilościową, która przeprowadzana jest w oparciu o przyznane punkty.

Dokumenty kontroli: dokumenty używane do rejestrowania indywidualnych punktacji dla każdej właściwości oraz końcowej klasy produktu. (Dokument ten może zostać również wykorzystany do rejestrowania składu chemicznego.)

3. Pomieszczenie, w którym przeprowadzane są testy

3.1. Należy podjąć środki mające na celu zapobieżenie wywierania wpływu na ekspertów przez czynniki zewnętrzne.

3.2. Pomieszczenie, w którym przeprowadzane są testy, musi być wolne od obcych zapachów oraz dające się łatwo utrzymywać w czystości. Kolor ścian musi być jasny.

3.3. Pomieszczenie, w którym przeprowadzane są testy, oraz jego oświetlenie muszą być takie, aby nie miały one wpływu na właściwości punktowanych produktów. Pomieszczenie musi być wyposażone w odpowiednie urządzenie do kontrolowania temperatury.

4. Wybór ekspertów

Ekspert musi mieć znajomość produktów zawierających masło oraz być kompetentny w dziedzinie przeprowadzania klasyfikowania sensorycznego. Jego kompetencje są regularnie oceniane (co najmniej raz w roku) przez właściwą władzę.

5. Wymogi dotyczące panelu

Liczba ekspertów w panelu jest nieparzysta, przy najmniejszej illiczbie ekspertów wynoszącej trzy osoby. Większość z nich musi być osobami zatrudnionymi przez właściwe władze bądź osobami upoważnionymi, niezatrudnionymi w przemyśle mleczarskim.

6. Ocena wartości każdej właściwości

6.1. Ocena sensoryczna będzie przeprowadzana ze względu na następujące trzy właściwości: wygląd, konsystencję oraz smak.

Wygląd obejmuje następujące cechy: kolor, widzialną czystość, rozwój pleśni oraz dyspersję wodną. Dyspersja wodna jest badana zgodnie z IDF-Standard 112A/1989.

Konsystencja obejmuje następujące cechy: twardość oraz smarowalność.

Konsystencja masła może być oceniana przy pomocy metod fizycznych. Komisja przewiduje ujednolicenie takich metod w przyszłości.

Smak obejmuje następujące cechy: smak oraz zapach.

Niewielkie odchylenie od zalecanej temperatury uniemożliwia przeprowadzenie wiarogodnej oceny konsystencji oraz smaku. Temperatura jest zagadnieniem o najwyższej wadze.

6.2. Ocena sensoryczna każdej właściwości musi być przeprowadzana osobno. Przyznawanie punktów musi odbywać się zgodnie z tabelą 1.

6.3. Pożądane może być, aby eksperci, przed rozpoczęciem przeprowadzania oceny, przyznali punkty wspólnie dla jednej lub więcej próbek referencyjnych za ich wygląd, konsystencję oraz smak, w celu osiągnięcia jednomyślności.

6.4. Punktacja wymagana do zaakceptowania produktu jest następująca:

| Maksimum | Wymagane |

Wygląd | 5 | 4 |

Konsystencja | 5 | 4 |

Smak | 5 | 4 |

W przypadku gdy nie zostaje uzyskana wymagana liczba punktów, należy koniecznie podać opis wady. Liczba punktów przyznana przez każdego z ekspertów z uwagi na każdą właściwość musi zostać zarejestrowana w dokumencie kontrolnym. Produkt zostaje przyjęty bądź odrzucony na podstawie decyzji większości. Przypadki, w których różnice pomiędzy indywidualnie przyznanymi liczbami punktów za każdą cechę są większe niż sąsiadujące punkty, nie mają miejsca często (nie częściej niż raz na 20 próbek). W innym przypadku kierujący panelem sprawdza kompetencję panelu.

7. Nadzór

Kierujący panelem, który musi być oficjalnym pracownikiem właściwej władzy oraz może być członkiem panelu, musi być generalnie odpowiedzialny za całość omówionej powyżej procedury. Musi on rejestrować indywidualnie przyznane liczby punktów z uwagi na każdą właściwość w dokumencie kontrolnym oraz poświadczać to, czy produkt został przyjęty, czy odrzucony.

8. Pobieranie próbek oraz przygotowanie próbki

8.1. - Pożądane jest, aby tożsamość próbek była ukryta podczas przeprowadzania oceny, tak aby uniknąć wszelkiego możliwego wpływu na wyniki badania.

- Powinno to zostać zorganizowane przez kierującego panelem przed przeprowadzeniem oceny, podczas nieobecności innych członków panelu.

8.2. W przypadku gdy ocena sensoryczna przeprowadzana jest w chłodni, próbka pobierana jest za pomocą próbnika do masła. W przypadku gdy ocena sensoryczna przeprowadzana jest w innym miejscu niż chłodnia, wówczas pobrana musi zostać próbka o wadze co najmniej 500 g.

8.3. Temperatura masła podczas przeprowadzania oceny wynosi od 10 do 12 °C. Za wszelką cenę należy unikać dużych odchyleń od podanego przedziału.

9. Terminologia

Patrz dołączona tabela 2.

Tabela 1: Punkty przyznawane za maslo

Wygląd | Konsystencja | Smak + aromat |

Punkty | nr [1] | Uwagi | Punkty (klasa jakości) | nr [1] | Uwagi | Punkty (klasa jakości) | nr [1] | Uwagi |

5 | | Bardzo dobry | 5 | | Bardzo dobra | 5 | | Bardzo dobry |

| idealny typ | | idealny typ | | idealny typ |

| najwyższa jakość (równomiernie suche) | | najwyższa jakość (nadające się dobrze do smarowania) | | najwyższa jakość (absolutnie czysty, najlepszy aromat) |

4 | | Dobry [2] | 4 | | Dobra [2] | 4 | | Dobry [2] |

| żadnych wyraźnych wad | 17 | twarde | | żadnych wyraźnych wad |

| | 18 | miękkie | | |

3 | | Dostateczny (niewielkie wady) | 3 | | Dostateczna (niewielkie wady) | 3 | | Dostateczny (niewielkie wady) |

1 | luźna (wolna), wilgoć | 14 | kruche, łamliwe, rozpadające się | 21 | niewyraźy |

2 | niejednorodne, dwukolorowe | 15 | ciastowate, ciągnące się, maziste | 22 | obcy smak |

3 | prążkowane | 16 | klejące się | 25 | kwaśne |

4 | cętkowane, marmurkowe | 17 | twarde | 27 | smak smażenia, smak przypalenia |

5 | w plamki | 18 | miękkie | | |

6 | oddzielony olej | | | 33 | smak karmy |

7 | przebarwione | | | 34 | niedelikatny, gorzki |

8 | słaba, otwarta struktura | | | 35 | przesolone |

2 | | Zły (wyraźne wady) | 2 | | Zła (wyraźne wady) | 2 | | Zły (wyraźne wady) |

1 | luźna (wolna), wilgoć | 14 | kruche, łamliwe, rozpadające się | 21 | brudny |

3 | prążkowane | 15 | ciastowate, ciągnące się, maziste | 22 | obcy smak |

4 | cętkowane, marmurkowe | 16 | klejące się | 23 | nieświeży |

5 | w plamki | 17 | twarde | 25 | kwaśny |

6 | oddzielony olej | 18 | miękkie | 32 | smak tlenku, smak metaliczny |

10 | obca materia | | | | |

11 | spleśniałe | | | 33 | smak karmy |

12 | nierozpuszczona sól | | | 34 | niedelikatny, gorzki |

| | | | 35 | przesolone |

| | | | 36 | zalatujące pleśnią, zepsuciem |

| | | | 38 | smak chemiczny |

1 | | Bardzo zły (duże wady) | 1 | | Bardzo zła (duże wady) | 1 | | Bardzo zły (duże wady) |

1 | luźna (wolna), wilgoć | 14 | kruche, łamliwe, rozpadające się | 22 | obcy smak |

3 | prążkowane | 15 | ciastowate, ciągnące się, maziste | 24 | serowy, smak sera mlecznego |

4 | cętkowane, marmurkowe | 16 | klejące się | 25 | kwaśny |

5 | w plamki | 17 | twarde | 26 | drożdżowy |

6 | oddzielony olej | 18 | miękkie | 28 | smak pleśni |

7 | przebarwione | | | 29 | zjełczały |

9 | granulowate | | | 30 | olejowy, rybny |

10 | obca materia | | | 31 | łojowy |

11 | spleśniałe | | | 32 | smak tlenku, smak metaliczn