Dyrektywa Komisji 2003/78/WE

z dnia 11 sierpnia 2003 r.

ustanawiająca metody pobierania próbek i metody analizy do celów urzędowej kontroli poziomów patuliny w środkach spożywczych

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając dyrektywę Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącą wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi [1], w szczególności jej art. 1,

a także mając na uwadze, co następuje:

(1) Rozporządzenie Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych [2], ostatnio zmienione rozporządzeniem Komisji (WE) nr 1425/2003 [3], ustala maksymalne limity dla patuliny w niektórych środkach spożywczych.

(2) Dyrektywa Rady 93/99/EWG z dnia 29 października 1993 r. w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych [4] wprowadza system norm jakości dla laboratoriów, którym Państwa Członkowskie powierzyły urzędową kontrolę środków spożywczych.

(3) Wydaje się konieczne ustalenie ogólnych kryteriów, które powinna spełniać metoda analizy, w celu zapewnienia, że odpowiedzialne za kontrolę laboratoria wykorzystują metody analizy o porównywalnym poziomie skuteczności. Jest również ważne, aby wyniki analizy były zgłoszone i interpretowane w jednolity sposób, w celu zapewnienia zharmonizowanego sposobu wprowadzania w życie w całej Unii Europejskiej. Wymienione zasady interpretacji powinny być stosowane w odniesieniu do wyników analiz próbki dla kontroli urzędowej. W przypadku analizy do celów obrony lub odniesienia stosuje się przepisy krajowe.

(4) Przepisy dotyczące pobierania próbek i metod analizy opracowano na podstawie aktualnej wiedzy i mogą one być dostosowywane w taki sposób, aby uwzględniały postępy w wiedzy naukowej i technicznej.

(5) Środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Łańcucha Pokarmowego i Zdrowia Zwierząt,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł 1

Państwa Członkowskie przyjmują wszelkie niezbędne środki w celu zapewnienia, aby pobieranie próbek stosowane przy urzędowej kontroli patuliny w środkach spożywczych było przeprowadzane według metod opisanych w załączniku I do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 2

Państwa Członkowskie przyjmują wszelkie niezbędne środki w celu zapewnienia, aby przygotowywanie próbek i metody analizy używane przy urzędowej kontroli poziomów patuliny w środkach spożywczych spełniały kryteria opisane w załączniku II do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 3

1. Państwa Członkowskie wprowadzają w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania niniejszej dyrektywy przed dniem 1 września 2004 r. Niezwłocznie informują o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

2. Państwa Członkowskie przekazują Komisji teksty podstawowych przepisów prawa krajowego przyjętych w dziedzinach objętych niniejszą dyrektywą.

Artykuł 4

Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie dwudziestego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Artykuł 5

Niniejsza dyrektywa jest skierowana do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 11 sierpnia 2003 r.

W imieniu Komisji

David Byrne

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 372 z 31.12.1985, str. 50.

[2] Dz.U. L 77 z 16.3.2001, str. 1.

[3] Dz.U. L 203 z 12.8.2003, str. 1.

[4] Dz.U. L 290 z 24.11.1993, str. 14.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK I

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomów zawartości patuliny w środkach spożywczych są pobierane zgodnie z metodami opisanymi poniżej. Tak uzyskane próbki łączone są uważane za reprezentatywne dla partii. Zgodność z maksymalnymi limitami ustanowionymi w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 466/2001jest określana na podstawie poziomów ustalonych w próbkach laboratoryjnych.

2. Definicje

Partia: | możliwa do zidentyfikowania ilość towaru żywnościowego dostarczona w tym samym czasie i uznana w sposób urzędowy za mającą wspólną charakterystykę taką jak pochodzenie, odmianę, rodzaj opakowania, pakującego, nadawcę lub oznakowania. |

Podpartia: | wskazana część partii celem zastosowania metod pobierania próbek na wskazanej części. Każda podpartia musi być fizycznie oddzielna i możliwa do zidentyfikowania. |

Próbka pierwotna: | ilość materiału pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii. |

Próbka zbiorcza: | połączona całość z próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii. |

3. Przepisy ogólne

3.1. Personel

Próbki pobiera osoba upoważniona, zgodnie z przepisami Państw Członkowskich.

3.2. Materiał przeznaczony do pobierania próbek

Próbki muszą być pobierane oddzielnie dla każdej partii, która będzie badana.

3.3. Niezbędne środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek oraz przygotowania próbek muszą zostać przyjęte niezbędne środki ostrożności w celu uniknięcia wszelkich zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość patuliny, mieć niekorzystny wpływ na analityczne oznaczenie lub spowodować, że próbka łączona będzie niereprezentatywna.

3.4. Pierwotne próbki

Jeśli tylko jest to możliwe pierwotne próbki powinny być pobierane w różnych miejscach rozmieszczonych w partii lub podpartii. Niestosowanie się do tej procedury musi być zarejestrowane w rejestrach.

3.5. Przygotowanie próbki łączonej

Próbka łączona tworzona jest poprzez łączenie próbek pierwotnych. Powinna wynosić co najmniej 1 kg, chyba że nie jest to praktyczne, tj. gdy próbka jest pobierana z pojedynczego pakunku.

3.6. Próbki powtarzalne

Powtarzalne próbki do celów stosowania, handlu (obrony) oraz odniesienia są pobierane z próbki homogenicznej o ile nie jest to sprzeczne z zasadami dotyczącymi pobierania próbek w danym Państwie Członkowskim.

3.7. Pakowanie i przekazywanie próbek

Każda próbka jest umieszczana w czystym, chemicznie obojętnym pojemniku, który zapewnia właściwą ochronę przed skażeniem i uszkodzeniem w trakcie przewozu. Przyjmuje się wszystkie niezbędne środki zaradcze w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki, które mogłyby powstać w trakcie transportu lub składowania.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek

Każda próbka pobrana do oficjalnego użytku jest plombowana w miejscu pobrania i oznaczana zgodnie z przepisami Państwa Członkowskiego.

Każde pobieranie próbek musi być rejestrowane w celu umożliwienia jednoznacznej identyfikacji każdej próbki, podając również datę oraz miejsce pobierania próbek wraz z dodatkowymi informacjami, które mogą być pomocne w analizie.

4. Plan pobierania próbek

Przyjęta metoda pobierania próbek zapewnia, że próbka łączona jest reprezentatywna dla całej kontrolowanej partii.

Liczba próbek pierwotnych

Próbka łączona wynosi co najmniej 1 kg (patrz pkt 3.5), z wyjątkiem przypadków, gdy nie jest to możliwe, np. gdy pobiera się próbkę pojedynczego opakowania.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii jest zgodna z liczbą podaną w tabeli 1. W przypadku produktów ciekłych partia jest jak najdokładniej wymieszana metodą ręczną lub mechaniczną, niezwłocznie przed pobraniem próbki. W takim przypadku zakłada się jednorodny rozkład patuliny w danej partii. W związku z powyższym do utworzenia próbki łączonej wystarczy pobrać z partii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne mają podobną wagę. Waga próbki pierwotnej wynosi co najmniej 100 gramów, natomiast próbki łączonej co najmniej 1 kg. Odejście od podanej procedury musi być zanotowane w rejestrze przewidzianym w pkt 3.8.

Tabela 1 Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii

Waga partii (w kg) | Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych |

< 50 | 3 |

50–500 | 5 |

> 500 | 10 |

Jeżeli partia składa się z indywidualnych opakowań, wtedy liczba opakowań pobieranych dla utworzenia próbki łączonej jest podana w tabeli 2.

Tabela 2 Liczba opakowań (próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki łączonej, gdy partia składa się z indywidualnych opakowań

Liczba opakowań lub jednostek w partii | Liczba pobieranych opakowań lub jednostek |

1–25 | 1 opakowanie lub jednostka |

26–100 | około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki |

>100 | około 5 %, co najmniej 10 opakowań lub jednostek |

5. Zgodność partii lub podpartii ze specyfikacją

Laboratorium kontrolne przeprowadza analizę próbki laboratoryjnej do celów stosowania jako analizę podwójną, w przypadku gdy wynik uzyskany z pierwszej analizy wynosi mniej niż 20 % poniżej lub powyżej najwyższego dopuszczalnego poziomu, oraz wylicza średnią z wyników.

Partia jest przyjęta, gdy wynik pierwszej analizy wynosi więcej niż 20 % poniżej najwyższego dopuszczalnego poziomu lub gdy potrzebna jest analiza podwójna, jeżeli średnia nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporządzeniu (WE) nr 466/2001 przy uwzględnieniu odchyłki pomiarowej oraz poprawki na powrót do normalnego stanu.

Partia jest niezgodna z wymogiem najwyższego dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporządzeniu (WE) nr 466/2001, jeżeli średnia po skorygowaniu na powrót do normalnego stanu przekracza najwyższy dopuszczalny poziom poza wszelką wątpliwość, przy uwzględnieniu odchyłki pomiarowej.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK II

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI ORAZ KRYTERIA DLA METOD ANALIZY WYKORZYSTYWANYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

1. Środki ostrożności

W związku z tym, że rozmieszczenie patuliny jest niejednorodne, próbki powinny być przygotowywane, w szczególności homogenizowane, ze znaczną ostrożnością.

Cały materiał otrzymany przez laboratorium jest wykorzystywany do przygotowania materiału do badań.

2. Obróbka próbki w stanie przyjętym do laboratorium

Drobno zemleć próbkę i wymieszać dokładnie całą próbkę łączoną wykorzystując proces, który uprzednio pozwolił na osiągnięcie całkowitej homogenizacji.

3. Podział próbek do celów stosowania i obrony

Powtarzalne próbki do celów stosowania, handlu (obrony) oraz odniesienia są pobierane z próbki homogenicznej, o ile nie jest to sprzeczne z zasadami dotyczącymi pobierania próbek w danym Państwie Członkowskim.

4. Metody analizy stosowane w laboratorium oraz wymagania kontrolne laboratorium

4.1. Definicje

Poniżej zamieszczono kilka najczęściej stosowanych definicji, które laboratorium musi podać.

Najczęściej podawanymi parametrami dokładności są powtarzalność i odtwarzalność.

r = powtarzalność, wartość poniżej której można się spodziewać, że różnica bezwzględna pomiędzy dwoma pojedynczymi wynikami badań uzyskanymi w powtarzalnych warunkach (tj. identyczna próbka, ten sam operator, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) będzie zawierała się w granicach określonego prawdopodobieństwa (zwykle 95 %) i stąd r = 2,8 x sr.

Sr = odchylenie standardowe, wyliczone z wyników uzyskanych w powtarzalnych warunkach.

RSDr × 100

x

—

jest średnią wyników dla wszystkich laboratoriów i próbek.

R = odtwarzalność, wartość, poniżej której można się spodziewać, że różnica bezwzględna pomiędzy pojedynczymi wynikami badań uzyskanymi w odtwarzalnych warunkach (tj. na identycznym materiale uzyskanym przez operatorów w różnych laboratoriach, wykorzystując standardowe metody badań) będzie zawierać się w granicach określonego prawdopodobieństwa (zwykle 95 %); R = 2,8 x sR.

SR = odchylenie standardowe, wyliczone z wyników uzyskanych w odtwarzalnych warunkach.

RSDR × 100

.

4.2. Wymogi ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z przepisami pozycji 1 i 2 Załącznika do dyrektywy Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącej wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi [1].

4.3. Wymagania szczególne

W przypadku gdy na poziomie wspólnotowym nie zostały ustalone żadne specjalne metody określania poziomów patuliny w środkach spożywczych, laboratoria mogą wybrać którąkolwiek z metod, pod warunkiem że wybrana metoda spełnia poniższe kryteria:

Charakterystyka działania patuliny

Poziom μg/kg | Patulina |

RSDr % | RSDR % | Odzysk % |

< 20 | ≤ 30 | ≤ 40 | 50–120 |

20–50 | ≤ 20 | ≤ 30 | 70–105 |

> 50 | ≤ 15 | ≤ 25 | 75–105 |

Limity wykrywania dla stosowanych metod nie zostały podane, ponieważ dokładne wartości są podane jako stężenia procentowe.

Wartości dokładności są obliczane z równania Horwitza:

RSD

= 2

gdzie:

- RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym z wyników uzyskanych w odtwarzalnych warunkach

× 100

.

- C jest stosunkiem stężenia (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg)

Jest to ogólne równanie dokładności, które okazało się niezależne od wykrywanego składnika i matrycy, ale zależy wyłącznie od stężenia dla większości rutynowych metod analitycznych.

4.4. Obliczenie odzysku oraz przekazywanie wyników

Wyniki analityczne mogą być podawane jako poprawione lub niepoprawione o odzysk. Sposób podawania wyników oraz poziom odzysku muszą zostać podane. Wynik analityczny poprawiony o odzysk jest stosowany do kontroli zgodności (patrz pkt 5 załącznika I).

Wynik analityczny musi być podawany jako x+/- U, gdzie x jest wynikiem analitycznym a U jest błędem pomiaru.

4.5. Laboratoryjne normy jakości

Laboratoria muszą spełniać wymogi dyrektywy 93/99/EWG z dnia 29 października 1993 r. w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych.

[1] Dz.U. L 372 z 31.12.1985, str. 50.

--------------------------------------------------