Decyzja Komisji

z dnia 8 marca 1995 r.

ustalająca dopuszczalne wartości całkowitego azotu lotnych zasad amonowych (N-LZA) dla niektórych kategorii produktów rybołówstwa oraz określająca metody analizy, które powinny być stosowane

(95/149/WE)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając dyrektywę Rady 91/493/EWG z dnia 22 lipca 1991 r. ustanawiającą warunki zdrowotne dotyczące produkcji i wprowadzania do obrotu produktów rybołówstwa [1], w szczególności rozdział V sekcja II pkt 3 jej Załącznika,

a także mając na uwadze, co następuje:

w ramach kontroli przewidzianych w dyrektywie 91/493/EWG mających na celu zapobieganie wprowadzaniu do obrotu produktów rybołówstwa nienadających się do spożycia przez ludzi przeprowadzane mogą być także niektóre analizy chemiczne, w tym sprawdzające całkowitą zawartość azotu lotnych zasad amonowych (N-LZA);

istnieje konieczność określenia poziomów N-LZA, które w przypadku niektórych kategorii gatunków nie mogą być przekraczane, oraz ustalenia stosowanych w tym zakresie metod analizy;

uznane naukowo metody analizy do badania zawartości N-LZA muszą być nadal stosowane rutynowo, należy jednak określić metodę odniesienia, która może być zastosowana w przypadku pojawienia się wątpliwości co do wyników] albo na wypadek sporu;

środki przewidziane w niniejszej decyzji są zgodne z opinią Stałego Komitetu Weterynaryjnego,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DECYZJĘ:

Artykuł 1

Nieprzetworzone produkty rybołówstwa należące do kategorii gatunków wymienionych w załączniku I uznaje się za nienadające się do spożycia przez ludzi, jeżeli ocena organoleptyczna budzi wątpliwości co do ich świeżości, a kontrola chemiczna wykazuje, że następujące dopuszczalne wartości N-LZA zostały przekroczone:

1. 25 miligramów azotu/l00 gramów mięsa w odniesieniu do gatunków określonych w pkt A załącznika I;

2. 30 miligramów azotu/100 gramów mięsa w odniesieniu do gatunków określonych w pkt B załącznika I;

3. 35 miligramów azotu/100 gramów mięsa w odniesieniu do gatunków określonych w pkt C załącznika I.

Artykuł 2

1. Metoda odniesienia, która powinna być stosowana do kontroli poziomu N-LZA, jest metodą, w której stosuje się destylację ekstraktu odbiałczonego kwasem nadchlorowym wymienionym w załączniku II.

2. Destylacja określona w ust. l musi być wykonana z zastosowaniem aparatury odpowiadającej zasadom przedstawionym na rysunku w załączniku III.

3. Rutynowe metody, które mogą być stosowane do kontroli poziomu N-LZA, przedstawiają się następująco:

- metoda mikrodyfuzji opisana przez Conway & Byme (l 933),

- metoda destylacji bezpośredniej opisana przez Antonacopoulos (1968),

- destylacja ekstraktu odbiałczonego kwasem trójchlorooctowym (Codex Alimentarius Komitetu ds. Ryb i Produktów Rybołówstwa (1968)).

4. Próbka musi się składać z około stu gramów mięsa pobranego co najmniej z trzech różnych miejsc i zmieszanych razem w procesie rozcierania.

Artykuł 3

Państwa Członkowskie jako metodę rutynową zalecają laboratoriom urzędowym metodę odniesienia określoną w art. 2 ust. 1. W przypadku wątpliwości albo sporu dotyczącego wyników analiz wykonanych za pomocą jednej z rutynowych metod do sprawdzania wyników badań można zastosować jedynie metodę odniesienia.

Artykuł 4

Niniejsza decyzja skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 8 marca 1995 r.

W imieniu Komisji

Franz Fischler

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 268 z 24.9.1991, str. l5.

--------------------------------------------------

Załącznik I

KATEGORIE GATUNKÓW, DLA KTÓRYCH USTALONO DOPUSZCZALNĄ WARTOŚĆ N-LZA

A. Sebastes spp.

Helicolenusdactylopterus

Sebastichthyscapensis

B. Gatunki należące do rodziny Pleuronectidae (flądrowate) (z wyjątkiem halibuta białego: Hippoglossus spp.)

C. Salmosalar

Gatunki należące do rodziny Meriucciidae

Gatunki należące do rodziny Gadidae

--------------------------------------------------

Załącznik II

OZNACZANIE STĘŻENIA AZOTU LOTNYCH ZASAD AMONOWYCH (N-LZA) W RYBACH I PRODUKTACH RYBOŁÓWSTWA: PROCEDURA ODNIESIENIA

1. Cel i obszar zastosowania

Niniejsza metoda opisuje procedurę odniesienia stosowaną w celu określenia stężenia azotu w lotnych zasadach amonowych (azot lotnych zasad amonowych: N-LZA w rybach i produktach rybołówstwa. Procedura ta stosuje się do stężenia N-LZA od 5 mg/100 g do co najmniej 100 mg/100 g.

2. Definicja

Określenie "stężenie N-LZA" należy rozumieć jako zawartość azotu lotnych zasad amonowych ustaloną przy zastosowaniu opisanej procedury. Stężenie podaje się w wyrażeniu: mg/l00g.

3. Krótki opis

Lotne zasady amonowe ekstrahuje się z próbki przy pomocy 0,60-molarnego roztworu kwasu nadchlorowego. Po zalkalizowaniu ekstrakt poddaje się destylacji parowej, a związki lotnych zasad są absorbowane w odbieralniku kwasowym. Stężenie N-LZA ustala się za pomocą miareczkowania absorbowanych zasad.

4. Chemikalia

O ile nie wskazano inaczej, należy stosować chemikalia wysokiej jakości. Używana woda musi być destylowana na szkle lub demineralizowana, co najmniej równorzędnej czystości. O ile nie wskazano inaczej, jako "roztwór" należy rozumieć roztwór wodny.

4.1. Roztwór kwasu nadchlorowego = 6 g/100 ml.

4.2. Roztwór wodorotlenku sodu = 20 g/100 ml.

4.3. Roztwór mianowany kwasu solnego 0,05 mol/l (0,05 N).

Uwaga

Jeśli używany jest automatyczny aparat destylacyjny, miareczkowanie powinno się odbywać z mianowanym roztworem kwasu solnego 0,01 mol/l (0,01 N).

4.4. Roztwór kwasu bornego = 3 g/100 ml.

4.5. Środek zapobiegający pienieniu.

4.6. Roztwór fenoloftaleiny = l g/100 ml 95 % alkohol etylowy.

4.7. Roztwór wskaźnika (Tashiro Mixed Indicator)

2 g czerwieni metylowej i l g błękitu metylenowego rozpuszczone w 1000 ml 95 % alkoholu etylowego.

5. Narzędzia i wyposażenie dodatkowe

5.1. Maszynka do mielenia mięsa pozwalająca uzyskać dostatecznie jednolite mielone mięso rybne.

5.2. Wysokoobrotowy mikser z obrotami między 8000 na min–1 a 45000 na min–1.

5.3. Sączek karbowany, średnica 150 mm, szybkofiltrujący.

5.4. Biureta 5 ml, skalowana do 0,01 ml.

5.5. Aparat do destylacji parowej

Aparat musi umożliwiać wytwarzanie różnych ilości pary oraz dostarczanie stałej ilości pary. Musi również zapewniać, by powstające podczas dodawania substancji zasadowych wolne zasady nie ulatniały się.

6. Realizacja

Ostrzeżenie:

Przy stosowaniu kwasu nadchlorowego, który jest substancją silnie korozyjną, należy zachować należytą ostrożność i podjąć stosowne środki zapobiegawcze.

Próbki należy, o ile jest to możliwe, przygotować zgodnie z sekcją 6.1 natychmiast po ich otrzymaniu.

6.1. Przygotowanie próbki

Próbka przeznaczona do analizy powinna być dokładnie zmielona w maszynce do mięsa określonej w sekcji 5.1. W odpowiednim pojemniku należy odważyć dokładnie 10 g ± 0,1 g zmieszanej z 90,0 ml roztworu kwasu nadchlorowego w sposób określony w sekcji 4.1, homogenizować przez dwie minuty w mikserze opisanym w sekcji 5.2, a następnie przefiltrować.

Tak otrzymany ekstrakt może być przechowywany przez co najmniej siedem dni w temperaturze w przybliżeniu od 2 °C do 6 °C.

6.2. Destylacja parowa

50,0 ml ekstraktu otrzymanego w sposób określony w sekcji 6.1 należy umieścić w aparacie destylacyjnym na destylację parową zgodnie z opisem w sekcji 5.5. W celu późniejszego sprawdzenia dostatecznej alkalizacji ekstraktu dodaje się kilka kropel fenoloftaleiny w sposób określony w sekcji 4.6. Po dodaniu kilku kropel krzemowego środka zapobiegającego pienieniu do ekstraktu dodaje się 6,5 ml roztworu wodorotlenku sodu podanego w sekcji 4.2 i natychmiast rozpoczyna się destylację parową.

Destylację parową prowadzi się w taki sposób, że około 100 ml destylatu otrzymuje się w czasie 10 minut. Wylot rurki destylacyjnej jest zanurzony w odbieralniku z 100 ml roztworu kwasu bornego określonego w sekcji 4.4, do którego dodano kilka kropel opisanego w sekcji 4.7 roztworu wskaźnika. Dokładnie po 10 minutach zatrzymuje się destylację. Wylot rurki destylacyjnej wyjmuje się z odbieralnika i przemywa wodą. Lotne zasady zawarte w roztworze odbieralnika ustala się miareczkowaniem za pomocą mianowanego roztworu kwasu solnego w sposób określony w sekcji 4.3.

W punkcie końcowym wartość pH powinna wynosić 5,0 ± 0,1.

6.3. Miareczkowanie

Wymagane są analizy podwójne. Zastosowana metoda daje wynik poprawny, jeśli różnica z obu analiz nie przekracza 2 mg/l 00 g.

6.4. Ślepa próba

Ślepą próbę wykonuje się w sposób określony w sekcji 6.2.

Zamiast ekstraktu bierze się 50,0 ml roztworu kwasu nadchlorowego określonego w sekcji 4.1.

7. Obliczenie N-LZA

Miareczkując roztwór kwasu solnego z odbieralnika zgodnie z sekcją 4.3, stężenie N-LZA oblicza się według poniższego równania:

N-LZA

=

× 0,14 × 2 × 100

V1 = objętość 0,01-molarnego roztworu kwasu solnego w ml dla próbki;

V0 = objętość 0,01-molarnego roztworu kwasu solnego w ml dla próbki ślepej;

M = masa próbki w g.

Uwagi

1. Wymagane są analizy podwójne. Zastosowana metoda daje wynik poprawny, jeśli różnica z obu analiz nie przekracza 2 mg/100 g.

2. Sprawdzić sprzęt destylując roztwór NH4C1 równoważnym 50 mg LZA-/100 g.

3. Odchylenie standardowe porównywalności Sr = l,20 mg/l00 g.

Standardowe odchylenie porównywalności SR = 2,50 mg/100 g.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK III

+++++ TIFF +++++

--------------------------------------------------