Dyrektywa Komisji 92/89/EWG

z dnia 3 listopada 1992 r.

zmieniająca załącznik I do czwartej dyrektywy 73/46/EWG ustanawiającej wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Europejską Wspólnotę Gospodarczą,

uwzględniając dyrektywę Rady 70/373/EWG z dnia 20 lipca 1970 r. w sprawie wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli pasz [1], ostatnio zmienioną rozporządzeniem (EWG) nr 3768/85 [2], w szczególności jej art. 2,

a także mając na uwadze co następuje:

czwarta dyrektywa Komisji 73/46/EWG [3], ostatnio zmieniona dyrektywą 81/680/EWG [4], określa metodę, która ma być stosowana do oznaczania włókna surowego;

istnieją podstawy mające na celu dostosowanie tej metody w świetle postępu w dziedzinie wiedzy naukowej i technicznej; zalecane jest w szczególności uwzględnienie przepisów dyrektywy Rady 80/1107/EWG z dnia 27 listopada 1980 r. w sprawie ochrony pracowników przed ryzykiem związanym z narażeniem na działanie czynników chemicznych, fizycznych i biologicznych w miejscu pracy [5], zmienionej dyrektywą 88/642/EWG [6] oraz w szczególności środków podjętych w celu zapobiegania narażeniu na działanie azbestu;

począwszy od chwili obecnej, niezbędne jest zastąpienie azbestowych pojemników pojemnikami szklanymi w celu przeprowadzenia procedur filtrowania;

środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Pasz,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł 1

W załączniku I do dyrektywy 73/46/EWG wprowadza się zmiany zgodnie z niniejszą dyrektywą.

Artykuł 2

Państwa Członkowskie wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania niniejszej dyrektywy nie później niż dnia 1 października 1993 r. Niezwłocznie powiadamiają o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł 3

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 3 listopada 1992 r.

W imieniu Komisji

Ray Mac Sharry

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 170 z 3.8.1970, str. 2.

[2] Dz.U. L 362 z 31.12.1985, str. 8.

[3] Dz.U. L 83 z 30.3.1973, str. 21.

[4] Dz.U. L 246 z 29.8.1981, str. 32.

[5] Dz.U. L 327 z 3.12.1980, str. 8.

[6] Dz.U. L 356 z 24.12.1988, str. 74.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK

Punkt 3 załącznika I

"Oznaczanie włókna surowego"

otrzymuje brzmienie:

"OZNACZANIE WŁÓKNA SUROWEGO

1. Cel i zakres

Metoda ta umożliwia oznaczanie zawartości pozbawionych tłuszczu substancji organicznych w paszach, które są nierozpuszczalne w środowisku kwasowym i zasadowym oraz są zwyczajowo opisywane jako włókna surowe.

2. Zasada

Odtłuszczona próbka w miarę potrzeb, jest poddawana działaniu kolejno wrzących roztworów kwasu siarkowego i wodorotlenku potasu o określonych stężeniach. Pozostałość jest oddzielana przez filtrację na filtrze ze spiekanego szkła, płukana, suszona, ważona i spopielana w temperaturze w zakresie 475–500 °C. Utrata masy wynikająca z takiego spopielania odpowiada włóknu surowemu obecnemu w badanej próbce.

3. Odczynniki

3.1. Kwas siarkowy, c = 0,13 mol/l.

3.2. Odczynnik przeciwpieniący (np. n-oktanol).

3.3. Pomoc filtracyjna (Celite 545 lub równoważny), podgrzewany w temperaturze 500 °C przez cztery godziny (ppkt 8.6).

3.4. Aceton.

3.5. Eter naftowy o temperaturze wrzenia w zakresie 40–60 °C.

3.6. Kwas solny, c = 0,5 mol/l.

3.7. Roztwór wodorotlenku potasu, c = 0,23 mol/l.

4. Aparatura

4.1. Urządzenie grzejne służące do roztwarzania kwasem siarkowym lub roztworem wodorotlenku potasu, wyposażone w podstawkę mocującą tygiel filtracyjny (ppkt 4.2) i w rurkę odprowadzającą ciecz oraz pompę próżniową próżni, w miarę możliwości ze sprężonym powietrzem. Przed wykorzystaniem każdego dnia, uprzednio podgrzać urządzenie wrzącą wodą przez pięć minut.

4.2. Szklany tygiel filtracyjny z wkręconym filtrem ze szkła spiekanego o rozmiarze porów 40–90 μm. Przed pierwszym użyciem podgrzać do temperatury 500 °C przez kilka minut i schłodzić (ppkt 8.6).

4.3. Cylinder o pojemności co najmniej 270 ml z chłodnicą zwrotną przystosowany do gotowania.

4.4. Suszarnia wysokotemperaturowa z termostatem.

4.5. Piec muflowy z termostatem.

4.6. Element służący do ekstrakcji składający się z podstawki mocującej tygiel filtracyjny (ppkt 4.2) oraz rurki odprowadzającej z kurkiem do odpływu cieczy i ujścia próżni.

4.7. Pierścienie łączące, służące do połączenia urządzenia grzejnego (ppkt 4.1), tygla (ppkt 4.2) i cylindra (ppkt 4.3) oraz do połączenia elementu służącego do ekstrakcji na zimno (ppkt 4.6) i tygla.

5. Procedura

Odważyć 1 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i przenieść do tygla (ppkt 4.2), (patrz: uwagi 8.1, 8.2 i 8.3) i dodać 1 g pomocy filtracyjnej (ppkt 3.3).

Zmontować urządzenie grzejne (ppkt 4.1) oraz tygiel filtracyjny (ppkt 4.2), a następnie dołączyć cylinder (ppkt 4.3) do tygla. Wlać 150 ml wrzącego kwasu siarkowego (ppkt 3.1) do zmontowanego z tyglem cylindra oraz, w miarę potrzeb, dodać kilka kropel odczynnika przeciwpieniącego (ppkt 3.2).

Doprowadzić ciecz do wrzenia w ciągu 5 ± 2 minut oraz gotować energicznie dokładnie przez 30 minut.

Otworzyć kurek w rurce odprowadzającej (ppkt 4.1) i przefiltrować w próżni kwas siarkowy przez filtrującego tygiel filtracyjny, a następnie opłukać pozostałość trzema kolejnymi trzydziestomililitrowymi porcjami wrzącej wody, upewniając się, że pozostałość przesączono do sucha po każdorazowym przemyciu.

Zamknąć kurek rurki odprowadzającej i wlać 150 ml wrzącego roztworu wodorotlenku potasu (ppkt 3.7) do zmontowanego z tyglem cylindra oraz dodać kilka kropel odczynnika przeciwpieniącego (ppkt 3.2). Doprowadzić ciecz do temperatury wrzenia w ciągu 5 ± 2 minut oraz gotować energicznie przez dokładnie 30 minut. Odfiltrować i powtórzyć procedurę płukania wykorzystaną w odniesieniu do kwasu siarkowego.

Po ostatnim przemyciu i wysuszeniu odłączyć tygiel i z zawartością i podłączyć ją do ekstraktora do elementu służącego do ekstrakcji na zimno (ppkt 4.6). Zastosować próżnię oraz płukanie pozostałości w tyglu trzema kolejnymi dwudziestopięciomililitrowymi porcjami acetonu (ppkt 3.4) zapewniając, że pozostałość jest odsączona do sucha po każdym płukaniu.

Osuszyć tygiel w piecu w temperaturze 130 °C do masy stałej. Po każdym suszeniu schłodzić w eksykatorze i niezwłocznie zważyć. Umieścić kolbę w piecu muflowym i spopielać do stałej masy w temperaturze 475–500 °C przez przynajmniej 30 minut.

Po każdym ogrzewaniu najpierw schłodzić w piecu, a następnie w eksykatorze przed ważeniem.

Przeprowadzić próbę ślepą bez próbki. Utrata wagi w wyniku spopielania nie może przekroczyć 4 mg.

6. Obliczanie wyników

Zawartość włókna surowego jako udział procentowy próbki oblicza się według wzoru:

× 100

a

gdzie:

a = masa próbki w g;

b = utrata masy po spopielaniu w trakcie oznaczania w g;

c = utrata masy po spopielaniu w trakcie próby ślepej, w g.

7. Powtarzalność

Różnica między dwoma równoległymi oznaczeniami przeprowadzonymi na tej samej próbce nie może przekraczać:

- 0,3 wartości bezwzględnej, dla zawartości włókna surowego mniejszej niż 10 %,

- 3 % wartości względnej w odniesieniu do wyższego wyniku badania, dla zawartości włókna surowego równej lub wyższej niż 10 %.

8. Uwagi

8.1. Pasze zawierające więcej niż 10 % surowego tłuszczu muszą zostać odtłuszczone za pomocą eteru naftowego, zanim zostaną poddane analizie (ppkt 3.5). Podłączyć tygiel filtracyjny (ppkt 4.2) wraz z jego zawartością do elementu służącego do ekstrakcji na zimno (ppkt 4.6) i zastosować próżnię oraz spłukać pozostałość trzema kolejnymi trzydziestomililitrowymi porcjami eteru naftowego, upewniając się, że pozostałość jest sucha. Podłączyć tygiel wraz z jego zawartością do urządzenia grzejnego (ppkt 4.1) i dalej postępować jak opisano w pkt 5.

8.2. Pasze zawierające tłuszcze, które nie mogą być bezpośrednio ekstrahowane eterem naftowym (ppkt 3.5) muszą zostać odtłuszczone jak wskazano w ppkt 8.1 oraz odtłuszczone ponownie po gotowaniu w kwasie.

Po gotowaniu w kwasie oraz po spłukaniu, podłączyć tygiel wraz z jego zawartością do Elementu służącego do ekstrakcji na zimno (ppkt 4.6), a następnie spłukać trzy razy za pomocą 30 ml porcji eteru naftowego,. Przefiltrować w próżni do osuszenia i kontynuować przeprowadzanie analizy jak opisano w pkt 5, zaczynając od poddania działaniu wodorotlenku potasu.

8.3. Jeśli pasze zawierają ponad 5 % węglanów, wyrażonych jako węglan wapnia, połączyć tygiel (ppkt 4.2) wraz ze zważoną próbką do urządzenia grzejnego (ppkt 4.1). Spłukać próbkę trzy razy 30 ml kwasu solnego (ppkt 3.6). Po każdym dodaniu kwasu pozostawić próbkę na około 1 minutę przed filtrowaniem. Spłukać raz 30 ml wody i dalej postępować, jak opisano w pkt 5.

8.4. Jeśli używana jest aparatura stojąca (kilka tygli przyłączonych do tego samego urządzenia grzejnego), nie należy wykonywać dwóch pojedynczych oznaczeń próbki w tej samej serii.

8.5. Jeśli po gotowaniu w kwasie filtrowanie roztworu kwasowego i zasadowego jest trudne, przepuścić powietrze przez rurkę podłączoną do urządzenia grzejnego i następnie kontynuować filtrowanie.

8.6. Temperatura spopielania nie powinna być wyższa niż 500 °C w celu przedłużenia trwałości szklanego tygla. Należy zachować ostrożność w celu uniknięcia nadmiernego szoku termicznego podczas cykli ogrzewania i schładzania."

--------------------------------------------------