2007R0333 — PL — 06.05.2016 — 002.001

Dokument ten służy wyłącznie do celów dokumentacyjnych i instytucje nie ponoszą żadnej odpowiedzialności za jego zawartość

►B ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 333/2007 z dnia 28 marca 2007 r. ustanawiające metody pobierania próbek i analizy do celów kontroli poziomów pierwiastków śladowych i zanieczyszczeń procesowych w środkach spożywczych (Tekst mający znaczenie dla EOG) (Dz.U. L 088 z 29.3.2007, s. 29)

zmienione przez:









▼B

▼M2

ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 333/2007

z dnia 28 marca 2007 r.

ustanawiające metody pobierania próbek i analizy do celów kontroli poziomów pierwiastków śladowych i zanieczyszczeń procesowych w środkach spożywczych

▼B

(Tekst mający znaczenie dla EOG)







KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH, uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską, uwzględniając rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt ( 1 ), w szczególności jego art. 11 ust. 4, a także mając na uwadze, co następuje: (1) W rozporządzeniu Rady (EWG) nr 315/93 z dnia 8 lutego 1993 r. ustanawiającym procedury Wspólnoty w odniesieniu do substancji skażających w żywności ( 2 ) stwierdzono, że dla ochrony zdrowia publicznego należy ustalić najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych. (2) W rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustalającym najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych ( 3 ) określono najwyższe dopuszczalne poziomy zawartości ołowiu, kadmu, rtęci, cyny nieorganicznej, 3-MCPD i benzo[a]pirenu w niektórych środkach spożywczych. (3) W rozporządzeniu (WE) nr 882/2004 ustanowiono ogólne zasady przeprowadzania urzędowej kontroli środków spożywczych. Jednakże w pewnych przypadkach konieczne jest określenie bardziej szczegółowych zasad, aby w ramach Wspólnoty zapewnić przeprowadzanie tych kontroli urzędowych w sposób zharmonizowany. (4) Metody pobierania próbek i metody analiz do stosowania w urzędowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci, cyny nieorganicznej, 3-MCPD i benzo[a]pirenu w niektórych środkach spożywczych są określone odpowiednio w dyrektywie Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci i 3-MCPD w środkach spożywczych ( 4 ), dyrektywie Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analizy do celów urzędowej kontroli poziomów cyny w żywności konserwowanej ( 5 ) oraz w dyrektywie Komisji 2005/10/WE z dnia 4 lutego 2005 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analizy do celów urzędowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w środkach spożywczych ( 6 ). (5) Stwierdzono podobieństwo wielu przepisów dotyczących pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci, cyny nieorganicznej, 3-MCPD i benzo[a]pirenu w środkach spożywczych. W związku z tym, w celu zachowania przejrzystości prawodawstwa, właściwym jest zawarcie tych przepisów w jednym akcie prawnym. (6) Należy zatem uchylić dyrektywy 2001/22/WE, 2004/16/WE oraz 2005/10/WE i zastąpić je nowym rozporządzeniem. (7) Środki przewidziane w tym rozporządzeniu są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Łańcucha Żywnościowego i Zdrowia Zwierząt, a także mając na uwadze, co następuje: PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:







Artykuł 1

▼M2

1. Pobieranie próbek i badania do celów kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci, cyny nieorganicznej, arsenu nieorganicznego, 3-MCPD i wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) wskazanych w sekcjach 3, 4 i 6 załącznika do rozporządzenia (WE) nr 1881/2006, są przeprowadzane zgodnie z przepisami załącznika do niniejszego rozporządzenia.

▼B

2. Ustęp 1 stosuje się, nie naruszając przepisów rozporządzenia (WE) nr 882/2004.

Artykuł 2

Dyrektywy 2001/22/WE, 2004/16/WE i 2005/10/WE tracą moc.

Odniesienia do uchylonych dyrektyw należy traktować jako odniesienia do niniejszego rozporządzenia.

Artykuł 3

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Niniejsze rozporządzenie stosuje się od dnia 1 czerwca 2007 r.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich państwach członkowskich.









ZAŁĄCZNIK

CZĘŚĆ A

DEFINICJE

Do celów niniejszego załącznika zastosowanie mają następujące definicje:

„partia” : możliwa do identyfikacji ilość żywności dostarczona w jednym terminie i posiadająca ustalone przez urzędnika, te same wspólne cechy [takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, nadawca lub oznakowanie]. W przypadku ryb również ich wielkość musi być porównywalna;

„podpartia” : część dużej partii wskazana w celu zastosowania do niej metody pobierania próbek. Każda część partii musi być fizycznie wyodrębniona i możliwa do zidentyfikowania;

„próbka pierwotna” : ilość materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii;

„próbka zbiorcza” : próbka otrzymana przez połączenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii; próbki zbiorcze uważa się za reprezentatywne dla danych partii lub podpartii, z których zostały pobrane;

„próbka laboratoryjna” : próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

CZĘŚĆ B

METODY POBIERANIA PRÓBEK

B.1. PRZEPISY OGÓLNE

B.1.1. Personel

Próbki pobierane są przez upoważnione osoby wyznaczone przez państwo członkowskie.

B.1.2. Materiał przeznaczony do pobierania próbek

Z każdej partii lub podpartii podlegającej badaniu należy pobrać odrębne próbki.

B.1.3. Wymagane środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek należy podjąć środki ostrożności zapobiegające wszelkim zmianom, które mogłyby wpłynąć na zawartość zanieczyszczeń, niekorzystnie oddziaływać na wynik analizy lub spowodować, że próbki zbiorcze nie będą reprezentatywne.

B.1.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne pobiera się z różnych miejsc partii lub podpartii. Odstępstwo od tej zasady należy odnotować w protokole, o którym mowa w pkt B.1.8. niniejszego załącznika.

B.1.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez połączenie wszystkich próbek pierwotnych.

B.1.6. Próbki do celów egzekwowania i obrony praw oraz arbitrażu

Próbki do celów egzekwowania i obrony praw oraz arbitrażu pobiera się ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, o ile nie koliduje to z przepisami państw członkowskich w zakresie praw podmiotu prowadzącego przedsiębiorstwo spożywcze.

B.1.7. Pakowanie i przekazywanie próbek

Każdą próbkę umieszcza się w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału, zapewniającym odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem, przed utratą analitów wskutek adsorpcji na wewnętrznej ściance pojemnika i przed uszkodzeniem w transporcie. Podejmowane są wszystkie niezbędne środki zaradcze w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki, które mogłyby powstać w trakcie jej transportu lub przechowywania.

▼M1

W przypadku pobierania próbek do analizy WWA należy w miarę możliwości unikać pojemników z tworzyw sztucznych, gdyż mogłyby one zmienić zawartość WWA w próbce. Jeśli to możliwe, należy stosować obojętne, niezawierające WWA szklane pojemniki, odpowiednio chroniące próbkę przed światłem. Jeżeli jest to w praktyce niemożliwe, należy przynajmniej unikać bezpośredniego kontaktu próbki z tworzywem sztucznym, np. w przypadku próbek stałych, poprzez owinięcie próbki w folię aluminiową przed jej umieszczeniem w pojemniku.

▼B

B.1.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek

Każdą próbkę pobraną do celów urzędowych pieczętuje się w miejscu pobrania oraz znakuje zgodnie z przepisami państwa członkowskiego.

Dla każdej pobranej próbki sporządza się protokół umożliwiający jednoznaczną identyfikację każdej partii lub podpartii (należy podać numer partii), w którym podaje się datę oraz miejsce pobrania próbek wraz z wszelkimi dodatkowymi informacjami, które mogą okazać się pomocne dla analityka.

▼M1

B.2. PLANY POBIERANIA PRÓBEK

B.2.1. Podział partii na podpartie

Duże partie są dzielone na podpartie, pod warunkiem że mogą one być fizycznie wyodrębnione. W przypadku produktów sprzedawanych luzem (np. zboża) zastosowanie ma tabela 1. W odniesieniu do pozostałych produktów zastosowanie ma tabela 2. Biorąc pod uwagę, że masa partii nie zawsze jest dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może być większa od wspomnianej masy o nie więcej niż 20 %.

B.2.2. Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza musi ważyć co najmniej 1 kg lub mieć objętość 1 litra, z wyjątkiem przypadków, gdy nie jest to możliwe, np. gdy próbka składa się z 1 opakowania lub jednostki.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii musi być zgodna z liczbą podaną w tabeli 3.

W przypadku produktów ciekłych luzem partia lub podpartia musi być jak najdokładniej i w sposób jak najmniej wpływający na jakość produktu wymieszana metodą ręczną lub mechaniczną, bezpośrednio przed pobraniem próbki. W takim przypadku zakłada się jednorodny rozkład zanieczyszczeń w danej partii lub podpartii. W związku z powyższym do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobrać z partii lub podpartii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne muszą mieć podobną masę/objętość. Próbka pierwotna musi ważyć przynajmniej 100 gramów lub mieć objętość przynajmniej 100 mililitrów, natomiast próbka zbiorcza przynajmniej około 1 kg lub 1 litra. Odstępstwo od tej metody należy odnotować w protokole przewidzianym w pkt B.1.8 niniejszego załącznika.







Tabela 1 Podział partii na podpartie w przypadku produktów wprowadzanych do obrotu handlowego luzem Masa partii (w tonach) Masa lub liczba podpartii ≥ 1 500 500 ton > 300 oraz < 1 500 3 podpartie ≥ 100 oraz ≤ 300 100 ton < 100 –







Tabela 2 Podział partii na podpartie w przypadku pozostałych produktów Masa partii (w tonach) Masa lub liczba podpartii ≥ 15 15–30 ton < 15 –







Tabela 3 Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii Masa lub objętość partii/podpartii (w kg lub litrach) Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać < 50 3 ≥ 50 oraz ≤ 500 5 > 500 10

W przypadku partii lub podpartii składających się z pojedynczych opakowań lub jednostek liczbę opakowań lub jednostek, które mają być pobrane w celu utworzenia próbki zbiorczej, podano w tabeli 4.







Tabela 4 Liczba opakowań lub jednostek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, gdy partia lub podpartia składa się z pojedynczych opakowań lub jednostek Liczba opakowań lub jednostek w partii/podpartii Liczba opakowań lub jednostek, które należy pobrać ≤ 25 co najmniej 1 opakowanie lub jednostka 26–100 około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki > 100 około 5 %, maksymalnie 10 opakowań lub jednostek

Najwyższe dopuszczalne poziomy cyny nieorganicznej odnoszą się do zawartości każdej puszki, jednakże ze względów praktycznych konieczne jest zastosowanie próbek zbiorczych. Jeżeli wynik badania dotyczącego zbiorczej próbki puszek jest niższy od najwyższego dopuszczalnego poziomu dla cyny nieorganicznej, ale do niego zbliżony, i jeżeli podejrzewa się, że w poszczególnych puszkach może być przekroczony najwyższy dopuszczalny poziom, wówczas może być konieczne przeprowadzenie dalszych badań.

Gdy nie jest możliwe zastosowanie metody pobierania próbek opisanej w niniejszym rozdziale z powodu niedopuszczalnych konsekwencji ekonomicznych (np. ze względu na kształt opakowania, uszkodzenia partii itp.) lub gdy zastosowanie wyżej wymienionej metody pobierania próbek jest praktycznie niemożliwe, można zastosować alternatywną metodę, pod warunkiem że jest ona wystarczająco reprezentatywna dla partii lub podpartii, z których pobiera się próbki, i jest w pełni udokumentowana.

B.2.3. Przepisy szczegółowe dotyczące pobierania próbek dużych ryb przybywających w dużych partiach

Jeżeli partia lub podpartia, z których należy pobrać próbki, zawiera duże ryby (poszczególne ryby ważące ponad 1 kg) i jeśli partia lub podpartia waży ponad 500 kg, próbka pierwotna musi zawierać środkową część tej ryby. Każda próbka pierwotna musi ważyć przynajmniej 100 g.

B.3. POBIERANIE PRÓBEK Z OBROTU DETALICZNEGO

Pobieranie próbek środków spożywczych z obrotu detalicznego odbywa się w miarę możliwości zgodnie z zasadami pobierania próbek opisanymi w pkt B.2.2 niniejszego załącznika.

Gdy nie jest możliwe zastosowanie metody pobierania próbek opisanej w pkt B.2.2 z powodu niedopuszczalnych konsekwencji ekonomicznych (np. ze względu na kształt opakowania, uszkodzenia partii itp.) lub gdy zastosowanie wyżej wymienionej metody pobierania próbek jest praktycznie niemożliwe, można zastosować alternatywną metodę, pod warunkiem że jest ona wystarczająco reprezentatywna dla partii lub podpartii, z których pobiera się próbki, i jest w pełni udokumentowana.

▼B

CZĘŚĆ C

PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I ANALIZA

C.1. NORMY JAKOŚCI W LABORATORIUM

Laboratorium musi spełniać wymogi określone w przepisach art. 12 rozporządzenia (WE) nr 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ .

Laboratoria uczestniczą we właściwych programach badań biegłości zgodnych z „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” („Międzynarodowym zharmonizowanym protokołem dotyczącym badań biegłości (chemicznych) laboratoriów analitycznych”) ( 8 ) opracowanym pod patronatem IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoria są w stanie wykazać, że posiadają wewnętrzne procedury kontroli jakości. Przykładami takich procedur są „Wytyczne ISO/AOAC/IUPAC dotyczące wewnętrznej kontroli jakości w chemicznych laboratoriach analitycznych” ( 9 ).

W miarę możliwości poprawność analizy szacuje się poprzez uwzględnienie w badaniach odpowiednich certyfikowanych materiałów odniesienia.

C.2. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI

C.2.1. Środki ostrożności i ogólne wytyczne

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeń.

Cały materiał próbki dostarczonej do laboratorium musi być wykorzystany do przygotowania próbki laboratoryjnej.

Zgodność z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami określonymi w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 ustala się na podstawie poziomów oznaczonych w próbkach laboratoryjnych.

C.2.2. Szczegółowe procedury dotyczące przygotowania próbki

▼M2

C.2.2.1. Szczegółowe procedury dotyczące ołowiu, kadmu, rtęci, cyny nieorganicznej i arsenu nieorganicznego

Analityk dopilnowuje, aby próbki nie uległy zanieczyszczeniu w trakcie ich przygotowywania. W miarę możliwości aparatura i wyposażenie mające kontakt z próbką nie mogą zawierać metali, które mają być oznaczone, i powinny być wykonane z materiału obojętnego, np. tworzywa sztucznego, takiego jak polipropylen, politetrafluoroetylen (PTFE) itp. Powinny one zostać umyte kwasem w celu zminimalizowania ryzyka zanieczyszczenia. Krawędzie tnące mogą być wykonane z wysokiej jakości stali nierdzewnej.

Istnieje wiele dających dobre wyniki szczegółowych procedur przygotowywania próbek, które można stosować w odniesieniu do tych produktów. Dla aspektów niewyszczególnionych w niniejszym rozporządzeniu za wystarczające zostały uznane procedury opisane w normie CEN „Artykuły żywnościowe – Oznaczanie pierwiastków śladowych i ich form chemicznych – Uwagi ogólne i wymagania szczegółowe” ( 10 ), ale inne metody przygotowywania próbek mogą być jednakowo ważne.

W przypadku cyny nieorganicznej należy dopilnować, aby cały materiał przeprowadzono do roztworu, ponieważ stwierdzono łatwe występowanie strat, w szczególności ze względu na hydrolizę do nierozpuszczalnych uwodnionych tlenków Sn(IV).

▼M1

C.2.2.2. Szczegółowe procedury dotyczące wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych

Analityk musi dopilnować, aby próbki nie uległy zanieczyszczeniu w trakcie ich przygotowywania. Przed użyciem pojemniki powinny być przemyte wysokiej czystości acetonem lub heksanem, tak aby zminimalizować ryzyko zanieczyszczenia. W miarę możliwości aparatura i wyposażenie mające kontakt z próbką powinny być wykonane z materiałów obojętnych, np. z aluminium, szkła lub polerowanej stali nierdzewnej. Należy unikać tworzyw sztucznych takich jak polipropylen lub politetrafluoroetylen (PTFE), gdyż może zachodzić adsorpcja analitu na tych materiałach.

▼M2

Do analizy WWA w kakao i produktach pochodnych kakao oznaczenie zawartości tłuszczu jest przeprowadzane zgodnie z oficjalną metodą AOAC nr 963.15 do oznaczania zawartości tłuszczu w ziarnach kakao i produktach pochodnych. Można stosować procedury oznaczania ekwiwalentu tłuszczu, jeżeli można wykazać, że dana procedura oznaczania zawartości tłuszczu pozwala uzyskać równoważną wartość (ekwiwalent) zawartości tłuszczu.

▼B

C.2.3. Postępowanie z próbką po dostarczeniu do laboratorium

Cała próbka zbiorcza powinna być (w miarę potrzeby) drobno zmielona i starannie wymieszana, przy zastosowaniu procesu, co do którego sprawdzono, że pozwala osiągnąć całkowitą homogenizację.

C.2.4. Próbki do celów egzekwowania i obrony praw oraz arbitrażu

Próbki do celów egzekwowania i obrony praw oraz arbitrażu pobiera się ze zhomogenizowanego materiału, o ile nie koliduje to z przepisami państw członkowskich dotyczącymi pobierania próbek w zakresie praw podmiotu prowadzącego przedsiębiorstwo spożywcze.

C.3. METODY ANALIZ

C.3.1. Definicje

Stosuje się następujące definicje:

„r” = Powtarzalność – wartość, której z określonym prawdopodobieństwem (na ogół 95 %) nie przekracza bezwzględna różnica między pojedynczymi wynikami badań uzyskanymi w warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) – stąd r = 2,8 × sr.

„sr” = Odchylenie standardowe – obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności.

„RSDr” = Względne odchylenie standardowe – obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności [(sr/ ) × 100].

„R” = Odtwarzalność – wartość, której z określonym prawdopodobieństwem (na ogół 95 %) nie przekracza bezwzględna różnica między wynikami pojedynczych badań uzyskanymi w warunkach odtwarzalności (tj. dla identycznego materiału otrzymanego przez wykonawców w różnych laboratoriach, przy zastosowaniu tej samej metody badawczej); R = 2,8 × sR.

„sR” = Odchylenie standardowe – obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności.

„RSDR” = Względne odchylenie standardowe – obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(sR/ ) × 100].

„LOD” = Granica wykrywalności – najmniejsza zmierzona zawartość, na podstawie której można wnioskować o obecności analitu z należytą pewnością statystyczną. Granica wykrywalności jest liczbowo równa trzykrotnej wartości odchylenia standardowego średniej z serii oznaczeń próbki ślepej (n < 20).

▼M2

„LOQ” = Granica oznaczalności – najmniejsza zawartość analitu, która może być zmierzona z należytą pewnością statystyczną. Jeżeli dokładność i precyzja są stałe w zakresie stężeń zbliżonych do granicy wykrywalności, to granica oznaczalności jest liczbowo równa wartości 10 odchyleń standardowych średniej z serii ślepych prób (n ≥ 20).

▼M1

„HORRAT ( 11 )r” = Uzyskana wartość RSDr podzielona przez wartość RSDr obliczoną ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza ( 12 ) (zob. pkt C.3.3.1 („Uwagi do kryteriów wyboru”)) przy założeniu, że r = 0,66 R.

„HORRAT ( 13 )R” = Uzyskana wartość RSDR podzielona przez wartość RSDR obliczoną ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza ( 14 ) (zob. pkt C.3.3.1 („Uwagi do kryteriów wyboru”)).

„u” = Niepewność standardowa złożona otrzymana poprzez powiązanie poszczególnych standardowych niepewności pomiaru z wartościami wejściowymi w modelu pomiaru ( 15 ).

▼B

„U” = Niepewność rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, który daje poziom ufności około 95 % (U = 2u).

„Uf” = Maksymalna niepewność standardowa.

▼M2

C.3.2. Wymogi ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z przepisami załącznika III do rozporządzenia (WE) nr 882/2004.

Metody analizy całkowitej zawartości cyny są właściwe do celów kontroli poziomów cyny nieorganicznej.

Do analizy zawartości ołowiu w winie stosuje się metody i zasady ustalone przez OIV ( 16 ) zgodnie z art. 80 ust. 5 rozporządzenia Parlamentu Europejskiego Rady (UE) nr 1308/2013 ( 17 ).

Metody analizy całkowitej zawartości arsenu są właściwe do celów analizy przesiewowej w ramach kontroli poziomów arsenu nieorganicznego. Jeśli całkowite stężenie arsenu jest niższe niż najwyższy dopuszczalny poziom arsenu nieorganicznego, nie są wymagane dalsze badania, a próbkę uznaje się za zgodną z najwyższym dopuszczalnym poziomem arsenu nieorganicznego. Jeśli całkowite stężenie arsenu jest równe najwyższemu dopuszczalnemu poziomowi arsenu nieorganicznego lub go przekracza, należy przeprowadzić badania uzupełniające w celu ustalenia, czy stężenie arsenu nieorganicznego przekracza najwyższy dopuszczalny poziom arsenu nieorganicznego.

▼B

C.3.3. Wymagania szczegółowe

▼M1

C.3.3.1. Kryteria wyboru

Jeżeli na poziomie Unii Europejskiej nie zaleca się stosowania konkretnych metod oznaczania zawartości zanieczyszczeń w żywności, laboratoria mogą wybrać którąkolwiek zwalidowaną metodę analityczną dla danej matrycy, pod warunkiem że wybrana metoda spełnia kryteria wyboru określone w tabelach 5, 6 i 7.

Zaleca się, w miarę możliwości i dostępności, stosowanie w pełni zwalidowanych metod (tj. metod zwalidowanych w drodze badań międzylaboratoryjnych dla danej matrycy). Inne odpowiednie zwalidowane metody (np. metody zwalidowane na miejscu dla danej matrycy) mogą być także stosowane, pod warunkiem że spełniają one kryteria wyboru określone w tabelach 5, 6 i 7.

W miarę możliwości walidacja metod zwalidowanych na miejscu obejmuje certyfikowany materiał odniesienia.

▼M2

a) Kryteria wyboru metod analiz ołowiu, kadmu, rtęci, cyny nieorganicznej i arsenu nieorganicznego



Tabela 5 Parametr Kryterium Zakres stosowania Żywność określona w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 Swoistość Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych Powtarzalność (RSDr) HORRATr mniejsze niż 2 Odtwarzalność (RSDr) HORRATR mniejsze niż 2 Odzysk Zastosowanie mają przepisy pkt D.1.2 LOD = trzy dziesiąte LOQ LOQ Cyna nieorganiczna ≤ 10 mg/kg Ołów ML ≤ 0,01 mg/kg 0,01 < ML ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < ML < 0,1 mg/kg ML ≥ 0,1 mg/kg ≤ ML ≤ dwie trzecie ML ≤ dwie piąte ML ≤ jedna piąta ML Kadm, rtęć, arsen nieorganiczny ML < 0,100 mg/kg ML ≥ 0,100 mg/kg ≤ dwie piąte ML ≤ jedna piąta ML

▼M1

b) Kryteria wyboru metod analiz 3-MCPD:



Tabela 6 Parametr Kryterium Zakres stosowania Żywność określona w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 Swoistość Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych Próby ślepe Niższa od LOD Powtarzalność (RSDr) 0,66 wartości RSDR obliczonej ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza Odtwarzalność (RSDR) Obliczona ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza Odzysk 75–110 % LOD ≤ 5 μg/kg (suchej masy) LOQ ≤ 10 μg/kg (suchej masy)

c) Kryteria wyboru metod analitycznych dla wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych: Cztery wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, do których stosuje się te kryteria, to: benzo[a]piren, benzo[a]antracen, benzo[b]fluoranten i chryzen.



Tabela 7 Parametr Kryterium Zakres stosowania Żywność określona w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 Swoistość Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych, weryfikacja wskazań dodatnich Powtarzalność (RSDr) HORRATr mniejsze niż 2 Odtwarzalność (RSDR) HORRATR mniejsze niż 2 Odzysk 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg dla każdej z czterech substancji LOQ ≤ 0,90 μg/kg dla każdej z czterech substancji

d) Uwagi do kryteriów wyboru: Równanie Horwitza ( 18 ) (dla stężeń 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) oraz zmodyfikowane równanie Horwitza ( 19 ) (dla stężeń C < 1,2 × 10–7) są to ogólne równania dla precyzji, których wynik nie zależy ani od analitu, ani od matrycy, ale w przypadku większości rutynowych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia. Zmodyfikowane równanie Horwitza dla stężeń C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % gdzie: — RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(sR / ) × 100] — C jest współczynnikiem stężenia (np.: 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Zmodyfikowane równanie Horwitza stosuje się do stężeń C < 1,2 × 10–7. Równanie Horwitza dla stężeń 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) gdzie: — RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(sR / ) × 100] — C jest współczynnikiem stężenia (np.: 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Równanie Horwitza stosuje się do stężeń 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Zasada „Odpowiedni do celu”

W przypadku metod zwalidowanych na miejscu, alternatywnie można zastosować zasadę „odpowiedni do celu” ( 20 ), aby ocenić, czy są one odpowiednie dla urzędowych kontroli. Wyniki uzyskane przy zastosowaniu metod nadających się do urzędowej kontroli muszą cechować się niepewnością standardowa złożoną (u) niższą od maksymalnej niepewności standardowej obliczonej przy wykorzystaniu poniższego wzoru:

gdzie:

— Uf jest maksymalną niepewnością standardową (μg/kg),

— LOD jest granicą wykrywalności metody (μg/kg) LOD musi spełniać kryteria wyboru określone w pkt C.3.3.1 dla określonego stężenia,

— C jest badanym stężeniem (μg/kg),

— α jest współczynnikiem liczbowym do stosowania zależnie od wartości C. Wartości do zastosowania podano w tabeli 8.







Tabela 8 Wartości liczbowe współczynnika α do stosowania jako stała we wzorze podanym w tym punkcie, w zależności od badanego stężenia C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 -10 000 0,12 > 10 000 0,1

Analitycy powinni zapoznać się ze „Sprawozdaniem na temat relacji między wynikami analiz, niepewnością pomiaru, współczynnikami odzysku a przepisami prawodawstwa UE dotyczącego żywności i paszy” ( 21 ).

▼B

CZĘŚĆ D

PREZENTACJA I INTERPRETACJA WYNIKÓW

D.1. PREZENTACJA WYNIKÓW

D.1.1. Sposób wyrażania wyników

Wyniki powinny być wyrażane w tych samych jednostkach i przy użyciu takiej samej liczby cyfr znaczących co najwyższe dopuszczalne poziomy określone w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006.

D.1.2. Obliczanie odzysku

Jeżeli w metodzie analitycznej występuje etap ekstrakcji, wynik analityczny należy skorygować o odzysk. W takim przypadku należy podać wartość odzysku.

▼M1

Jeżeli metoda analityczna nie obejmuje etapu ekstrakcji (np. w przypadku metali), wynik może zostać podany w postaci nieskorygowanej o wartość odzysku w przypadku, gdy przedstawiono dowód, najlepiej polegający na zastosowaniu właściwego certyfikowanego materiału odniesienia, że uwzględniając niepewność pomiaru (tzn. wysoką dokładność pomiaru) osiągnięto certyfikowany poziom stężenia, i że dzięki temu metoda nie jest nieobiektywna. Należy zaznaczyć fakt, iż podano wyniki bez korekty o odzysk.

▼B

D.1.3. Niepewność pomiaru

Wynik analityczny podaje się w postaci x +/– U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U jest rozszerzoną niepewnością pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje poziom ufności około 95 % (U = 2u).

▼M1

Analitycy powinni zapoznać się ze „Sprawozdaniem na temat relacji między wynikami analiz, niepewnością pomiaru, współczynnikami odzysku a przepisami prawodawstwa UE dotyczącego żywności i paszy” ( 22 ).

▼B

D.2. INTERPRETACJA WYNIKÓW

D.2.1. Przyjęcie partii lub podpartii

Partia lub podpartia zostaje przyjęta, jeżeli wynik analizy próbki laboratoryjnej nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, biorąc pod uwagę niepewność rozszerzoną i korektę na odzysk w przypadku występowania etapu ekstrakcji w zastosowanej metodzie analitycznej.

D.2.2. Odrzucenie partii lub podpartii

Partia lub podpartia zostaje odrzucona, jeżeli wynik analityczny próbki laboratoryjnej przekracza ponad wszelką wątpliwość odpowiedni najwyższy dopuszczalny poziom określony w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, biorąc pod uwagę niepewność rozszerzoną i korektę na odzysk w przypadku występowania etapu ekstrakcji w zastosowanej metodzie analitycznej.

D.2.3. Zakres obowiązywania

Niniejsze zasady interpretacji stosuje się w odniesieniu do wyniku analitycznego otrzymanego dla próbki pobranej do celów egzekwowania prawa. W przypadku analizy do celów obrony praw lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.