5.4.

Metoda Aby można było przenieść wystarczającą ilość próbki, z butelki do przenoszenia musi być usunięte powietrze. W tym celu należy wprowadzić przez łącznik około 10 ml dichlorodifluorometanu lub butanu (zależnie od rodzaju badanego wyrobu aerozolowego) i całkowicie odgazować, aż do zaniku fazy ciekłej, trzymając butelkę do przenoszenia zaworem skierowanym do góry. Usunąć łącznik. Zważyć butelkę do przenoszenia („a” gramów). Energicznie wytrząsnąć pojemnikiem aerozolowym, z którego ma być pobierana próbka. Połączyć łącznik z zaworem na pojemniku aerozolowym z badaną zawartością (zawór skierowany do góry), dopasować butelkę do przenoszenia próbki (szyjką skierowaną w dół) do łącznika i nacisnąć. Napełnić butelkę do przenoszenia do około dwóch trzecich pojemności. Jeśli przenoszenie przedwcześnie ustaje na skutek wyrównania ciśnień, można je wznowić przez chłodzenie butelki do przenoszenia. Usunąć łącznik, zważyć napełnioną butelkę („b” gramów) i oznaczyć masę przeniesionej próbki jako m1 (m1 = b – a). Otrzymaną w ten sposób próbkę można użyć do: 1. normalnej analizy chemicznej; 2. analizy składników lotnych metodą chromatografii gazowej. 5.4.1. Analiza chemiczna Trzymając butelkę do przenoszenia zaworem do góry, postępować następująco: — odgazować. Jeśli czynność ta powoduje powstawanie piany, należy użyć butelki do przenoszenia, do której uprzednio przy pomocy strzykawki dodano przez łącznik dokładnie odważoną ilość (od 5 do 10 g) 2-metoksyetanolu, — bez straty próbki zakończyć usuwanie lotnych składników przez wytrząsanie w łaźni wodnej o temperaturze 40 °C. Zdjąć łącznik, — ponownie zważyć butelkę do przenoszenia („c” gramów) w celu ustalenia ciężaru pozostałości m2 (m2 = c – a). — (NB:Przy obliczaniu ciężaru pozostałości należy odjąć ciężar ewentualnie użytego 2-metoksyetanolu), — otworzyć butelkę do przenoszenia przez zdjęcie zaworu, — całkowicie rozpuścić pozostałość w znanej ilości odpowiedniego rozpuszczalnika, — przeprowadzić wymagane oznaczenie na części pobranej próbki. — Wzory do obliczeń są następujące: — oraz oraz , gdzie: m1 = masa aerozolu pobrana do butelki do przenoszenia; m2 = masa pozostałości po ogrzaniu do 40 °C; r = procent określonej substancji w m2 (ustalony według właściwej metody); R = procent określonej substancji w aerozolu, jaki otrzymano do analizy; Q = całkowita masa określonej substancji w dozowniku aerozolowym; P = początkowa masa netto dozownika aerozolowego (próbka podstawowa). 5.4.2. Analiza lotnych składników metodą chromatografii gazowej 5.4.2.1. Zasady Przy pomocy strzykawki do chromatografii gazowej pobrać właściwą ilość materiału z butelki do przenoszenia. Następnie wstrzyknąć zawartość strzykawki do chromatografu gazowego. 5.4.2.2. Oprzyrządowanie Precyzyjna strzykawka o pojemności 25 μl lub 50 μl szeregu A2 (rys. 5) do pobierania próbek dla chromatografii gazowej lub równoważna. Ta strzykawka wyposażona jest w zawór odcinający przy nasadzie igły. Strzykawka jest połączona z butelką do przenoszenia przy pomocy łącznika przy butelce i polietylenowej rurki (długość – 8 mm, wewnętrzna średnica – 2,5 mm) przy strzykawce. 5.4.2.3. Metoda Po pobraniu do butelki do przenoszenia właściwej ilości produktu aerozolowego dopasować stożkowe zakończenie strzykawki do butelki, jak opisano w pkt 5.4.2.2. Otworzyć zawór i nabrać właściwą ilość cieczy. Usunąć pęcherzyki gazu przez kilkakrotne poruszenie tłokiem (schłodzić strzykawkę, jeśli to konieczne). Jeśli strzykawka zawiera właściwą ilość pozbawionej pęcherzyków cieczy, zamknąć zawór i odłączyć strzykawkę od butelki do przenoszenia. Założyć igłę, włożyć strzykawkę do iniektora chromatografu gazowego i wstrzyknąć. 5.4.2.4. Wzorzec wewnętrzny Jeśli potrzebny jest wzorzec wewnętrzny, to jest on wprowadzany do butelki do przenoszenia (przy pomocy zwykłej szklanej strzykawki z użyciem łącznika).