1998L0053 — PL — 10.05.2004 — 003.001

Dokument ten służy wyłącznie do celów dokumentacyjnych i instytucje nie ponoszą żadnej odpowiedzialności za jego zawartość

►B DYREKTYWA KOMISJI 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. ustanawiająca metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych (Tekst mający znaczenie dla EOG) (Dz.U. L 201, 17.7.1998, p.93)

zmienione przez:









▼B

DYREKTYWA KOMISJI 98/53/WE

z dnia 16 lipca 1998 r.

ustanawiająca metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych

(Tekst mający znaczenie dla EOG)







KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH, uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską, uwzględniając dyrektywę Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącą wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi ( 1 ), w szczególności jej art. 1, a także mając na uwadze, co następuje: a także mając na uwadze, co następuje: rozporządzenie Komisji (WE) nr 1525/98 z dnia 16 lipca 1998 r., zmieniające rozporządzenie Komisji (WE) nr 194/97 ustalające maksymalne poziomy niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych ( 2 ), wyznacza maksymalne limity aflatoksyny w niektórych środkach spożywczych; dyrektywa Rady 93/99/EWG z dnia 29 października 1993 r. w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych ( 3 ) wprowadza system norm jakości stosowanych w laboratoriach, którym Państwa Członkowskie powierzyły przeprowadzanie urzędowej kontroli środków spożywczych; pobieranie próbek ma decydujący wpływ na precyzję oznaczania poziomów aflatoksyn, które są bardzo niejednorodnie rozmieszczone w partii towaru; wydaje się konieczne ustalenie ogólnych kryteriów, które powinna spełniać metoda analizy, w celu zapewnienia, że odpowiedzialne za kontrolę laboratoria wykorzystują metody analiz dające porównywalne wyniki; przepisy dotyczące pobierania próbek i metod analiz opracowano na podstawie aktualnej wiedzy i mogą one zostać dostosowywane w taki sposób, aby uwzględniały postępy w wiedzy naukowej i technicznej; metody pobierania próbek używane obecnie przez właściwe władze różnią się znacznie w Państwach Członkowskich; właściwe władze w niektórych Państwach Członkowskich nie są w stanie w krótkim okresie czasu zastosować się do wszystkich przepisów niniejszej dyrektywy; dlatego konieczne jest zapewnienie odpowiedniego okresu czasu na zastosowanie tych przepisów; Państwa Członkowskie będą musiały zmodyfikować stopniowo ich metody pobierania próbek w celu zastosowania się do przepisów ustanowionych w załącznikach do niniejszej dyrektywy do czasu zastosowania niniejszej dyrektywy; dlatego właściwe jest przeprowadzanie regularnego przeglądu stosowania tych przepisów w Państwach Członkowskich; środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Środków Spożywczych, PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:







Artykuł 1

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby pobieranie próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w środkach spożywczych było przeprowadzane według metod opisanych w załączniku I do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 2

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby przygotowywanie próbek i metody analiz używane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w środkach spożywczych spełniały kryteria opisane w załączniku II do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 3

Państwa Członkowskie wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania przepisów niniejszej dyrektywy przed dniem 31 grudnia 2000 r. i niezwłocznie powiadomią o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł 4

Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie dwudziestego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.









ZAŁĄCZNIK I

Metody pobierania próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w niektórych środkach spożywczych

1. CEL I ZAKRES

Próbki przeznaczone do urzędowego sprawdzania poziomów zawartości aflatoksyny w środkach spożywczych pobierane są według metod opisanych poniżej. Próbki globalne otrzymane w ten sposób będą uważane jako reprezentatywne dla poszczególnych partii towarów. Przestrzeganie maksymalnych limitów ustanowionych w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1525/98 zostanie ustalone w oparciu o poziomy oznaczone w próbkach laboratoryjnych.

2. DEFINICJE







Partia towaru: możliwa do zidentyfikowania ilość artykułu żywnościowego, dostarczonego w jednym terminie i odnośnie do którego urzędnik ustalił, że posiada wspólne cechy, takie jak pochodzenie, rodzaj, typ opakowania, pakowacz, strona wysyłająca lub oznakowanie. Część partii towaru: część dużej partii towaru wskazana w celu użycia metody pobierania próbek w tej wskazanej części. Każda część partii towaru musi być fizycznie oddzielna i możliwa do zidentyfikowania. Próbka elementarna: ilość materiału pobranego z jednego miejsca w partii lub części partii towaru. Próbka globalna: łączna całość wszystkich próbek elementarnych pobranych z partii lub części partii towaru. Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona dla laboratorium (= podpróbka).

3. PRZEPISY OGÓLNE

3.1. Personel

Pobieranie próbek będzie przeprowadzane przez upoważnioną do tego osobę w sposób określony przez Państwa Członkowskie.

3.2. Materiał do pobierania próbek

W przypadku każdej partii towaru, która ma zostać zbadana, pobieranie próbek musi zostać przeprowadzone oddzielnie. Zgodnie z przepisami szczególnymi zawartymi w pkt 5 niniejszego załącznika, duże partie towaru powinny zostać podzielone na części partii towaru, z których próbki będą pobierane oddzielnie.

3.3. Stosowane środki ostrożności

Podczas pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych muszą być podjęte środki ostrożności w celu uniknięcia wystąpienia jakichkolwiek zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość aflatoksyny, wpłynąć niekorzystnie na analityczne oznaczenie lub spowodować, iż próbki globalne staną się niereprezentatywne.

3.4. Próbki elementarne

W miarę możliwości próbki elementarne powinny zostać pobrane z różnych miejsc, rozmieszczonych w całej partii towaru lub części partii towaru. Odstąpienie od niniejszej procedury musi zostać odnotowane w rejestrze, który jest przewidziany w tym celu w ppkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki globalnej i próbek laboratoryjnych (podpróbek)

Próbkę globalną tworzy się przez łączenie i zmieszanie w wystarczającym stopniu ze sobą próbek elementarnych. Po zmieszaniu próbka globalna musi zostać podzielona na równe podpróbki zgodnie z przepisami pkt 5 niniejszego załącznika.

Zmieszanie jest konieczne dla zapewnienia, aby każda podpróbka zawierała części z całej partii lub części partii towaru.

3.6. Przygotowanie replik próbki

Repliki próbki pobierane w celach egzekwowania i obrony praw handlowych oraz arbitrażu powinny zostać pobrane z ujednorodnionej próbki laboratoryjnej, o ile nie koliduje to z zasadami pobierania próbek w Państwach Członkowskich.

3.7. Opakowanie i przekazywanie próbek laboratoryjnych

Każda próbka laboratoryjna umieszczana jest w czystym, nieaktywnym pojemniku, odpowiednio zabezpieczającym przed substancjami zanieczyszczającymi i uszkodzeniem w czasie transportu. Należy przedsięwziąć wszelkie konieczne środki ostrożności w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki laboratoryjnej, które mogą powstać w czasie transportu lub składowania.

3.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

Każda próbka pobrana do wykorzystania urzędowego jest pieczętowana w miejscu pobrania próbki oraz identyfikowana zgodnie z przepisami Państwa Członkowskiego. Rejestr, w którym odnotowano każde pobranie próbki jest zachowywany, co umożliwia w sposób jednoznaczny identyfikację każdej partii towaru oraz datę i miejsce pobrania próbki wraz z wszelkimi dodatkowymi informacjami, które mogą być przydatne analitykowi.

4. PRZEPISY WYJAŚNIAJĄCE

4.1. Różne typy partii towaru

Środki spożywcze mogą być sprzedawane luzem, w pojemnikach lub jednostkowych opakowaniach (workach, torbach, opakowaniach detalicznych itp.). Procedura pobierania próbek może zostać zastosowana w przypadku wszystkich form, w których artykuły są wprowadzane na rynek.

Bez uszczerbku dla przepisów szczególnych, ustanowionych w pkt 5 niniejszego załącznika, możne zostać wykorzystany następujący wzór jako wskazówka odnośnie do pobierania próbek z partii towarów, będących w obrocie handlowym w jednostkowych opakowaniach (workach, torbach, opakowaniach do sprzedaży detalicznej itp.):

częstotliwość pobierania próbek (CPP) =

— Waga: w kg — Częstotliwość pobierania próbek (CPP): każde na te opakowanie, z których musi zostać pobrana próbka elementarna (ułamki dziesiętne powinny zostać zaokrąglone do najbliższej liczby całkowitej).

▼M1

4.2. Waga próbki łącznej

Waga próbki łącznej powinna wynieść około 300 gramów, o ile nie zostało to inaczej określone w pkt 5 niniejszego Załącznika oraz z wyjątkiem przypraw korzennych, w przypadku których waga próbki łącznej wynosi około 100 gramów. W przypadku towarów w opakowaniach do sprzedaży detalicznej waga próbki łącznej zależy od wagi opakowania detalicznego.

▼B

4.3. Liczba próbek elementarnych w przypadku partii towaru o wadze poniżej 15 ton

Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii towaru, przy czym minimalna ich liczba wynosi 10, a maksymalna 100, o ile nie zostało to inaczej określone w pkt 5 niniejszego załącznika. Dane z poniższej tabeli mogą być wykorzystane dla ustalenia liczby próbek elementarnych, które powinny być pobrane.







Tabela 1: Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane w zależności od wagi partii towaru Waga partii towaru (tony) Liczba próbek elementarnych ≤ 0,1 10 >0,1 – ≤ 0,2 15 >0,2 – ≤ 0,5 20 >0,5 – ≤ 1,0 30 >1,0 – ≤ 2,0 40 >2,0 – ≤ 5,0 60 >5,0 – ≤ 10,0 80 >10,0 – ≤ 15,0 100

5. PRZEPISY SZCZEGÓLNE

5.1. Ogólny przegląd procedury pobierania próbek orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców ►M1 , przypraw korzennych ◄ i zboża.







Tabela 2: Dzielenie partii towaru na części partii w zależności od produktu i wagi partii towaru Artykuł Waga partii towaru (tony) Waga lub liczba części partii towaru Liczba próbek elementarnych Próbka globalna Waga (kg) Suszone figi i inne suszone owoce ≥ 15 15–30 ton 100 30 < 15 — 10–100 (1) ≤ 30 Orzeszki ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie i inne orzechy ≥ 500 100 ton 100 30 > 125 i < 500 5 części partii 100 30 ≥ 15 i ≤ 125 25 ton 100 30 < 15 — 10–100 (1) ≤ 30 Zboża ≥ 1 500 500 ton 100 30 > 300 i <1 500 3 części partii 100 30 ≥ 50 i ≤ 300 100 ton 100 30 < 50 — 10–100 (1) 1–10 ▼M1 Przyprawy korzenne ≥ 15 25 ton 100 10 < 15 – 10–100 (1) 1–10 ▼B (1) W zależności od wagi partii towaru — patrz ppkt 4.3 lub 5.3 niniejszego załącznika

5.2. Orzeszki ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

5.2.1. Procedura pobierania próbek — pod warunkiem że część partii towaru można oddzielić fizycznie, każda partia towaru musi zostać podzielona na części partii według sposobu podanego w tabeli 2 w ppkt 5.1. Biorąc pod uwagę, że waga partii towaru nie stanowi zawsze dokładnej wielokrotności wagi części partii, waga części partii może maksymalnie przekroczyć wymienioną wagę o 20 %, — z każdej części partii towaru, próbki muszą zostać pobrane oddzielnie, — liczba próbek elementarnych: 100. W przypadku partii towaru o wadze poniżej 15 ton, liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii, przy czym ich minimalna liczba wynosi 10, a maksymalna 100 (patrz ppkt 4.3), ▼M2 — łączna waga próbki = 30 kg, którą należy zmieszać i przed zmieleniem podzielić na 3 równe mniejsze próbki po 10 kg (podział ten na 3 części nie jest konieczny w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i kukurydzy przeznaczonych do sortowania lub dalszej obróbki fizycznej, jednakże będzie to zależało od dostępności sprzętu zdolnego do ujednorodnienia próby 30 kg). W przypadkach gdy łączna waga próbki nie przekracza 10 kg, cała próbka nie może być podzielona na trzy mniejsze. W przypadku przypraw łączna waga próbki nie przekracza 10 kg i niepotrzebny jest podział na mniejsze próbki, ▼B — próbka laboratoryjna: podpróbka o wadze 10 kg (każda podpróbka musi zostać przemielona na bardzo małe cząstki i dokładnie zmieszana, aby uzyskać zupełne ujednorodnienie, zgodnie z przepisami ustanowionymi w załączniku II), — jeśli nie jest możliwe przeprowadzenie pobierania próbek za pomocą metody opisanej powyżej z powodu konsekwencji handlowych, będących następstwem uszkodzenia partii towaru (z powodu opakowań zbiorczych, środków transportu itp.), można użyć alternatywnej metody pobierania próbek pod warunkiem że jest ona w miarę możliwości reprezentatywna i w pełni opisana i udokumentowana.

▼M2

5.2.2. Akceptacja całej lub podzielonej partii: — w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i kukurydzy przeznaczonych do sortowania lub dalszej obróbki fizycznej i przypraw: — — akceptacja w przypadku nieprzekroczenia najwyższego dopuszczalnego poziomu łącznej partii lub średniej z mniejszych próbek, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — odrzucenie w przypadku przekroczenia najwyższego dopuszczalnego poziomu łącznej partii lub średniej z mniejszych próbek, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i przeznaczonego do bezpośredniego spożycia zboża, z wyjątkiem kukurydzy, przeznaczonej do sortowania lub innej obróbki fizycznej: — — akceptacja, jeśli żadna z mniejszych próbek nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — odrzucenie, jeśli jedna lub więcej mniejszych próbek jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — jeżeli łączna próbka nie przekracza wagi 10 kg: — — akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność analizy i korektę.

▼B

5.3. Orzechy inne niż orzeszki ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

5.3.1. Procedura pobierania próbek Odnośnie tych produktów można zastosować procedurę pobierania próbek, ustanowioną w ppkt 5.2.1. Jednakże biorąc pod uwagę niską częstość występowania substancji zanieczyszczających w tych produktach i/lub nowsze formy opakowań zbiorczych, w których można wprowadzać do obrotu handlowego produkty, można użyć prostszych metod pobierania próbek. W przypadku partii zboża o wadze niższej od 50 ton można wykorzystać plan pobierania próbek, na który w zależności od wagi partii składa się 10-100 próbek elementarnych, każda o wadze 100 gramów, co daje w wyniku próbkę globalną o wadze od 1-10 kg. Dane z poniższej tabeli mogą być wykorzystane do ustalenia liczby próbek elementarnych, które powinny być pobrane.



Tabela 3: Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane w zależności od wagi partii zboża Waga partii towaru (tony) Liczba próbek elementarnych ≤ 1 10 > 1 – ≤ 3 20 > 3 – ≤ 10 40 > 10 – ≤ 20 60 > 20 – ≤ 50 100

5.3.2. Przyjęcie partii lub części partii towaru Patrz ppkt 5.2.2.

5.4 Mleko

5.4.1. Procedura pobierania próbek Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z decyzją Komisji 91/180/EWG z dnia 14 lutego 1991 r. ustanawiającą niektóre metody analizy i badania surowego mleka oraz mleka poddanego obróbce termicznej ( 4 ): — liczba próbek elementarnych: minimalnie 5, — waga próbki globalnej: minimalnie 0,5 kg lub litra.

▼M2

5.4.2. Akceptacja całej lub podzielonej partii: — akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę.

▼B

5.5. Produkty pochodne i złożona żywność

5.5.1. Przetwory mleczne 5.5.1.1. Procedura pobierania próbek Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z pierwszą dyrektywą Komisji 87/524/EWG z dnia 6 października 1987 r. ustanawiającą wspólnotowe metody pobierania próbek do analizy chemicznej w celu monitorowania konserwowanych przetworów mlecznych ( 5 ). Liczba próbek elementarnych: minimalna 5. W przypadku innych przetworów mlecznych wykorzystywana jest równoważna metoda pobierania próbek. ▼M2 5.5.1.2. Akceptacja całej lub podzielonej partii: — akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalny poziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę. ▼B

5.5.2. Inne produkty pochodne o bardzo niskiej wadze cząstek, tj. mąka, pasta figowa, masło orzechowe (jednorodne rozmieszczenie substancji zanieczyszczającej aflatoksyną) 5.5.2.1. Procedura pobierania próbek — liczba próbek elementarnych: 100. W przypadku partii towaru poniżej 50 ton liczba próbek elementarnych powinna wynosić 10-100 w zależności od wagi partii (patrz tabela 3 w ppkt 5.3.1 niniejszego załącznika), — waga próbki elementarnej powinna wynosić ok. 100 gramów. W przypadku partii towaru w opakowaniach do sprzedaży detalicznej, waga próbki elementarnej zależy od wagi opakowania do sprzedaży detalicznej, — waga próbki globalnej = 1-10 kg zmieszana w wystarczającym stopniu. 5.5.2.2. Liczba próbek, które powinny być pobrane — liczba próbek globalnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii towaru. Dzielenie dużych partii towaru na części partii musi zostać wykonane w sposób określony dla zboża na mocy ►M1 w tabeli 2 ppkt 5.1 ◄ , — próbki z każdej części partii towaru muszą być pobrane oddzielnie. ▼M2 5.5.2.3. Akceptacja całej lub podzielonej partii: — akceptacja, jeśli łączna próbka nie przekroczy najwyższego dopuszczalnego poziomu, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę, — odrzucenie, jeśli łączna próbka jednoznacznie przekroczy najwyższy dopuszczalnypoziom, uwzględniając niedokładność pomiaru i korektę. ▼B

5.6. Inne produkty pochodne z cząstkami o względnie dużej wielkości (niejednorodne rozmieszczenie substancji zanieczyszczającej aflatoksyną)

Procedurę pobierania próbek i ich przyjęcie przeprowadza się w sposób określony w ppkt 5.2 i 5.3 niniejszego załącznika dla surowych produktów rolnych.

▼M3

5.7. Produkty żywnościowe przeznaczone dla niemowląt i małych dzieci

5.7.1. Procedura pobierania próbek

Stosuje się procedurę pobierania próbek wymieniona dla mleka i produktów pochodnych oraz złożonych produktów spożywczych określoną w ppkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Przyjęcie partii

— przyjęcie, jeśli próbka łączona spełnia warunki najwyższego dopuszczalnego poziomu, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru i poprawieniu o odzysk,

— odrzucenie, jeśli próbka łączona bez wątpienia przekracza najwyższy dopuszczalny poziom, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru i poprawieniu o odzysk.

▼M1

6. POBIERANIE PRÓBEK NA ETAPIE DETALICZNYM

Pobieranie próbek środków spożywczych na etapie detalicznym powinno być prowadzone, tam gdzie jest to możliwe, zgodnie z opisanymi powyżej przepisami dotyczącymi pobierania próbek. Jeśli nie jest to możliwe, można zastosować inne skuteczne procedury pobierania próbek na etapie detalicznym, pod warunkiem że zapewniają one dostateczną reprezentatywność badanej partii.

▼B









ZAŁĄCZNIK II

Przygotowanie próbki i kryteria dla metod analiz używanych przy urzędowym sprawdzaniu poziomów aflatoksyn w niektórych środkach spożywczych

1. Wstęp

1.1. Środki ostrożności

Występowanie światła dziennego powinno się w miarę możliwości wykluczyć w czasie wykonywania procedury, ponieważ aflatoksyna ulega stopniowemu rozkładowi pod wpływem promieniowania ultrafioletowego. Rozmieszczenie aflatoksyny jest skrajnie niejednorodne i z tego powodu próbki powinno się przygotowywać — w szczególności ujednorodniać — z największą starannością.

Cały materiał otrzymany przez laboratorium powinien zostać wykorzystany do przygotowania materiału testowego.

1.2. Obliczanie stosunku łupina/jądro w całych orzechach

Limity ustalone dla aflatoksyn w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1525/98 stosuje się do jadalnej części.

Poziom aflatoksyn w jadalnej części może być ustalony przez:

— wyłuskanie próbki orzechów „w łupinach” i poziom aflatoksyn oznacza się bezpośrednio w części jadalnej,

— ujednorodnienie orzechów „w łupinach” w wyniku poddania ich procedurze przygotowania próbki. Za pomocą procedury pobierania i analizy próbek należy oszacować wagę jądra orzecha w próbce globalnej. Waga jądra orzecha w próbce globalnej szacuje się po określeniu właściwego współczynnika odpowiadającego stosunkowi łupiny orzecha do jądra orzecha w całych orzechach. Wartość tego stosunku wykorzystywana jest do sprawdzenia ilości jąder w próbce luzem, którą poddaje się procedurze przygotowania i analizy próbki. Z partii towaru pobiera się oddzielnie losowo w przybliżeniu 100 całych orzechów lub odkłada na bok z każdej próbki globalnej. Wartość tego stosunku można otrzymać odnośnie do każdej próbki laboratoryjnej poprzez ważenie całych orzechów, wyłuskanie orzechów i ponowne ważenie części, na które składają się łupiny i jądra. Jednakże wartość stosunku łupiny do jądra może zostać określona przez laboratorium na podstawie szeregu próbek i przyjęta do przyszłych prac analitycznych. Jednakże jeśli wyniki danej próbki laboratoryjnej nie odpowiadają żadnym limitom, to stosunek ten należy określić odnośnie do takiej próbki używając do tego w przybliżeniu 100 orzechów, które odłożono na bok.

▼M3

2. Obróbka próbki w stanie przyjętym do laboratorium

Drobno zemleć próbkę i wymieszać dokładnie całą próbkę laboratoryjną, wykorzystując proces, który uprzednio pozwolił na osiągnięcie całkowitej homogenizacji.

W przypadku gdy najwyższy dopuszczalny poziom stosuje się do suchej masy, jej zawartość ustala się na podstawie próbki homogenicznej, stosując procedurę, która została wskazana do dokładnego ustalania zawartości suchej masy.

▼B

3. Dzielenie próbek na części w celu wykorzystania ich przy egzekwowaniu i obronie praw

Próbki repliki, przeznaczone do wykorzystania przy egzekwowaniu i obronie praw, handlowych oraz arbitrażu, będą pobrane z ujednorodnionego materiału, o ile to nie pozostaje to w sprzeczności z zasadami pobierania próbek w Państwach Członkowskich.

4. Metoda analizy, która powinna zostać zastosowana przez laboratorium i wymagania kontroli laboratoryjnej

4.1. Definicje

Szereg najpowszechniej wykorzystywanych definicji, których użycie przez laboratorium będzie wymagane, jest podanych poniżej:

Parametry precyzji, które są najczęściej wykorzystywane, to powtarzalność i odtwarzalność.

r = powtarzalność, czyli wartość poniżej której można oczekiwać, że absolutna różnica między dwoma pojedynczymi wynikami testu, otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ten sam operator, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) będzie zawierała się w granicach specyficznego prawdopodobieństwa (typowo 95 %) i stąd więc r = 2,8 x sr

sr = odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności

RSDr = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności [(Sr/x) x 100], gdzie x jest średnią wartością wyników ze wszystkich laboratoriów i próbek

R = odtwarzalność, czyli wartość poniżej której można oczekiwać, że absolutna różnica między dwoma pojedynczymi wynikami testu otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tj. z identycznego materiału otrzymane przez operatorów w różnych laboratoriach, przy użyciu standaryzowanych metod testowych) będzie zawierała się w granicach określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); R = 2,8 sr

sr = odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności

RSDR = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(SR/x) x 100]

4.2. Wymogi ogólne

Metody analiz używane do kontroli żywności muszą być zgodne, w każdym przypadku gdy to możliwe, z przepisami pkt 1 i 2 Załącznika do dyrektywy Rady 85/591/EWG.

4.3. Szczególne wymogi

W przypadku gdy żadne specjalne metody oznaczania poziomów aflatoksyny w środkach spożywczych nie są wskazane na poziomie wspólnotowym, laboratoria mogą wybrać dowolną metodę, z tym zastrzeżeniem jednak, że wybrana metoda spełnia następujące kryteria:







Kryterium Zakresy stężeń Zalecana wartość Maksymalna dopuszczalna wartość Materiał wyjściowy Wszystkie Nieistotne Odzysk — aflatoksyna M1 ►M1 0,01-0,05 μg/kg ◄ 60-120 % >0,05 ►M1 μg/kg ◄ 70-110 % Odzysk — aflatoksyny B1, B2, G1, G2 <1,0 ►M1 μg/kg ◄ 50-120 % 1-10 ►M1 μg/kg ◄ 70-110 % > 10 ►M1 μg/kg ◄ 80-110 % Dokładna wartość RSDR Wszystkie Wartość wyprowadzona z równania Horwitza 2 x wartość wyprowadzona z równania Horwitza Dokładną wartość RSDr można obliczyć mnożąc razy 0,66 dokładną wartość RSDR przy stężeniu, którym jesteśmy zainteresowani.

Informacje szczegółowe:

— wartości, które znajdują zastosowanie zarówno w odniesieniu do B1, jak sumy B1+B2+G1+G2,

— jeśli suma poszczególnych aflatoksyn B1+B2+G1+G2 ma zostać zgłoszona, wówczas reakcja każdej z nich na system analityczny musi albo być znana albo równoważna,

— limity wykrywalności substancji używanych metod nie są wyszczególnione, ponieważ dokładne wartości są podawane przy stężeniach, którymi jesteśmy zainteresowani,

— dokładne wartości są obliczane ze wzoru Horwitza, tj.: — RSDR = 2 (1-0,5 log C) — gdzie: — — RSDR jest względnym odchyleniem standardowym obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(SR/x) x 100] — C jest stopniem stężenia (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Jest to uogólniony wzór wysokiej dokładności, odnośnie do którego stwierdzono, że nie jest zależny od analizy i matrycy, jednakże jest wyłącznie zależny od stężenia w przypadku większości rutynowych metod analizy.

▼M2

4.4. Obliczanie ściągalności i protokół o wynikach

Wynik analityczny należy podać z uwzględnieniem lub bez ściągalności. Należy podać rodzaj danych i ściągalności. Wynik analizy z uwzględnieniem ściągalności wykorzystany jest do sprawdzenia wykonania warunków (patrz załącznik I pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 oraz 5.5.2.3).

Wynik analityczny należy podać jako x + -/- U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U jest poszerzoną niedokładnością pomiaru, przy użyciu współczynnika pokrycia 2, prowadzącym do stopnia zaufania ok. 95 %.

▼B

4.5. Laboratoryjne normy jakości

Laboratoria muszą stosować się do dyrektywy Rady 93/99 EWG.