VERORDENING (EG) Nr. 880/98 VAN DE COMMISSIE van 24 april 1998 tot vaststelling van referentiemethoden voor de bepaling van het vochtgehalte, het gehalte aan vetvrije droge stof en het vetgehalte van boter

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,

Gelet op Verordening (EEG) nr. 804/68 van de Raad van 27 juni 1968 houdende een gemeenschappelijke ordening der markten in de sector melk en zuivelproducten (1), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 1587/96 (2), en met name op artikel 6, lid 7, artikel 12, lid 3, artikel 14, lid 7, artikel 16, lid 2, en artikel 17, lid 4,

Overwegende dat de Commissie bij Verordening (EG) nr. 1854/96 (3), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 745/98 (4), een lijst heeft vastgesteld van referentiemethoden voor de analyse en de kwaliteitsbeoordeling van melk en zuivelproducten in het kader van de gemeenschappelijke marktordening;

Overwegende dat de internationaal aanvaarde referentiemethoden voor de bepaling van het vochtgehalte, het gehalte aan vetvrije droge stof en het vetgehalte van boter, waarnaar in genoemde lijst wordt verwezen, niet zijn gevalideerd; dat als gevolg daarvan geen gegevens beschikbaar zijn over de variatie in analyseresultaten tussen laboratoria;

Overwegende dat de methoden met het oog op een eenvoudiger toepassing moesten worden gewijzigd;

Overwegende dat de methoden zijn gevalideerd overeenkomstig internationaal aanvaarde regels;

Overwegende dat deze gevalideerde methoden moeten worden toegepast als referentiemethoden;

Overwegende dat de in deze verordening vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité van beheer voor melk en zuivelproducten,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:

Artikel 1

1. De in bijlage I beschreven analysemethode geldt als referentiemethode voor de bepaling van het vochtgehalte van boter.

2. De in bijlage II beschreven analysemethode geldt als referentiemethode voor de bepaling van het gehalte aan vetvrije droge stof van boter.

3. De in bijlage III beschreven analysemethode geldt als referentiemethode voor de bepaling van het vetgehalte van boter.

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking vier weken na de bekendmaking ervan in het Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.

Gedaan te Brussel, 24 april 1998.

Voor de Commissie

Franz FISCHLER

Lid van de Commissie

(1) PB L 148 van 28. 6. 1968, blz. 13.

(2) PB L 206 van 16. 8. 1996, blz. 21.

(3) PB L 246 van 27. 9. 1996, blz. 5.

(4) PB L 103 van 3. 4. 1998, blz. 8.

BIJLAGE I

BEPALING VAN HET VOCHTGEHALTE VAN BOTER

1. Onderwerp en toepassingsgebied

Deze referentiemethode beschrijft de werkwijze voor de bepaling van het vochtgehalte van boter.

2. Referentie

IDF-norm 50 C: 1995 - Melk en melkproducten - Bemonsteringsmethodes.

3. Definitie

Vochtgehalte van boter: het massaverlies na uitvoering van het verwarmingsproces beschreven in deze norm. Het vochtgehalte wordt uitgedrukt in gram per 100 gram.

4. Principe

Verdamping van het vocht uit een testportie in aanwezigheid van puimsteen bij een temperatuur van 102 °C in een droogstoof.

5. Apparatuur en materiaal

Gebruikelijke laboratoriumuitrusting, en in het bijzonder:

5.1. Analytische balans, tot 1 mg nauwkeurig.

5.2. Exsiccator met een goed droogmiddel (bijvoorbeeld, goed voorgedroogde silicagel met een vochtindicator).

5.3. Geventileerde, thermostatisch geregelde droogstoof waarvan de temperatuur kan worden gehandhaafd op 102 ± 2 °C.

5.4. Glazen, porseleinen of niet corrodeerbare metalen schalen, ongeveer 20 mm hoog met een diameter van 60 tot 80 mm.

5.5. Korrelige, gewassen puimsteen met een diameter van 0,8-10 mm.

6. Bemonstering

Zie IDF 50 C: 1995.

7. Procedure

7.1. Klaarmaken van het testmonster

Verwarm het monster in een gesloten pot van glas of van een daartoe geschikte kunststof, voor de helft tot tweederde gevuld, tot een temperatuur waarop het monster voldoende zacht is om het goed te kunnen mengen tot een homogeen geheel (met een mechanische shaker of met de hand). De temperatuur bij het mengen mag normaal gezien de 35 °C niet overschrijden. Laat het monster tot omgevingstemperatuur afkoelen. Open de monsterpot zo snel mogelijk na het afkoelen en roer kort (niet langer dan 10 s) met een daartoe geschikt voorwerp, bijvoorbeeld een lepel of een spatel, alvorens te wegen.

7.2. Bepaling van het vochtgehalte

7.2.1. Leg ongeveer 10 g puimsteen in de schaal (5.4).

7.2.2. Droog de schaal met de puimsteen in de droogstoof (5.3) op 102 ± 2 °C gedurende ten minste 1 uur.

Opmerking: de droogtijden vermeld onder 7.2.2, 7.2.5 en 7.2.7 gelden vanaf het ogenblik waarop de temperatuur van de droogstoof 102 ± 2 °C bereikt.

7.2.3. Laat de schaal afkoelen in de exsiccator (5.2) tot de temperatuur van de balans en weeg tot op 1 mg.

7.2.4. Weeg in de schaal, tot op 1 mg, een testportie van ongeveer 5 g van het monster.

7.2.5. Zet de schaal in de droogstoof op 102 ± 2 °C gedurende 3 uur.

7.2.6. Laat de schaal afkoelen in de exsiccator tot de temperatuur van de balans en weeg tot op 1 mg.

7.2.7. Herhaal het droogproces gedurende bijkomende periodes van 1 uur, waarbij telkens wordt gekoeld en gewogen zoals beschreven onder punt 7.2.6 tot een constante massa bereikt wordt (massaverandering niet meer dan 1 mg).

Als de massa toeneemt, de laagst geregistreerde massa gebruiken voor de berekening.

8. Weergave van resultaten

8.1. Berekeningsmethode en formule

Bereken het vochtgehalte, W, in massaprocenten met behulp van de volgende formule:

W = >NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

× 100waarin:

m0: massa van de schaal met de puimsteen (7.2.3), in g

m1: massa van de testportie, de schaal en de puimsteen voor verhitting (7.2.4), in g

m2: massa van de testportie, de schaal en de puimsteen na verhitting (7.2.7), in g.

Rond het resultaat af tot één cijfer na de komma.

8.2. Herhaalbaarheid

Het absolute verschil tussen de resultaten van twee enkelvoudige bepalingen, die gelijktijdig of kort na elkaar zijn uitgevoerd door dezelfde persoon onder dezelfde omstandigheden op identiek testmateriaal mag niet meer dan 0,2 % bedragen.

8.3. Reproduceerbaarheid

Het absolute verschil tussen de resultaten van twee enkelvoudige en onafhankelijke bepalingen, die zijn uitgevoerd door twee personen in verschillende laboratoria op identiek testmateriaal mag niet meer dan 0,3 % bedragen.

9. Verslag van het onderzoek

Het verslag van het onderzoek dient de gebruikte methode en de verkregen resultaten te vermelden. Het dient tevens alle details te vermelden die niet gespecificeerd worden in deze internationale norm of die naar keuze zijn, evenals de details inzake omstandigheden die de resultaten hebben kunnen beïnvloeden. Het verslag van het onderzoek moet alle noodzakelijke informatie bevatten voor volledige identificatie van het monster.

BIJLAGE II

BEPALING VAN HET GEHALTE AAN VETVRIJE DROGE STOF VAN BOTER

1. Onderwerp en toepassingsgebied

Deze norm beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan vetvrije droge stof van boter.

2. Referentie

IDF-norm 50 C: 1995 - Melk en melkproducten - Bemonsteringsmethodes.

3. Definities

Gehalte aan vetvrije droge stof van boter: het massapercentage bepaald volgens de gespecificeerde procedure. Het gehalte wordt uitgedrukt in gram per 100 gram.

4. Principe

Verdamping van het vocht uit een bekende massa boter, extractie van het vet met petroleumether en wegen van het residu.

5. Reagens

Petroleumether met een kooktraject tussen 30 en 60 °C. Het reagens mag niet meer dan 1 mg residu overlaten na verdamping van 100 ml.

6. Apparatuur en materiaal

6.1. Analytische balans, tot 1 mg nauwkeurig.

6.2. Exsiccator met een goed droogmiddel (bijvoorbeeld, goed voorgedroogde silicagel met een vochtindicator).

6.3. Geventileerde, thermostatisch geregelde droogstoof waarvan de temperatuur kan worden gehandhaafd op 102 ± 2 °C.

6.4. Glazen, porseleinen of niet corrodeerbare metalen schalen, met een tuit van ongeveer 20 mm hoog en een diameter van 60 tot 80 mm, voorzien van een glazen roerstaaf.

6.5. Filterkroes, met glasfilter, poriënwijdte 16 tot 40 ìm, met afzuigkolf.

7. Bemonstering

Zie IDF-norm 50 C: 1995.

8. Procedure

8.1. Klaarmaken van het testmonster

Verwarm het monster in de gesloten pot van glas of van een daarvoor geschikte kunststof, voor de helft tot tweederde gevuld, tot een temperatuur waarop het monster voldoende zacht is om het goed te kunnen mengen tot een homogeen geheel (met een mechanische shaker of met de hand). De temperatuur bij het mengen mag normaal gezien de 35°C niet overschrijden. Laat het monster tot omgevingstemperatuur afkoelen. Open de monsterpot zo snel mogelijk na het afkoelen en roer kort (niet langer dan 10 s) met een daartoe geschikt voorwerp, bijvoorbeeld een lepel of een spatel, alvorens te wegen.

8.2. Bepaling

8.2.1. Droog de schaal met de staaf (6.4) en de kroes (6.5) in de droogstoof (6.3) gedurende 1 uur. Laat deze voorwerpen afkoelen in de exsiccator en weeg ze samen (d.w.z schaal, staaf en kroes) tot op 1 mg (m0).

Opmerking: - Als regel kan men stellen dat een koeltijd van 45 min volstaat.

- Het is belangrijk dat dezelfde combinatie van schaal, staaf en kroes wordt gebruikt voor elke testportie wanneer meer dan één testportie wordt geanalyseerd.

8.2.2. Verwijder de kroes en weeg de schaal en de staaf samen tot op 1 mg (m1).

8.2.3. Weeg in de schaal, tot op 1 mg, een testportie van ongeveer 5 g van het monster (8.1) (m2).

8.2.4. Zet de schaal (met daarin de staaf en de boter) in de droogstoof op 102 ± 2 °C en laat een nacht staan.

8.2.5. Laat de schaal (8.2.3) afkoelen tot kamertemperatuur.

8.2.6. Voeg 15 ml warm (ongeveer 25 °C) petroleumether toe in de schaal en maak zo veel mogelijk sediment los van de schaal met behulp van de glasstaaf. Breng de oplossing over in de kroes en laat ze filtreren in de afzuigkolf.

8.2.7. Herhaal de onder punt 8.2.6 beschreven handeling nog vier maal. Als het oppervlak van de schaal geen vetsporen vertoont, breng dan tijdens de vierde spoeling zo veel mogelijk sediment over in de kroes. Als er wel vetsporen zijn, herhaal dan de onder punt 8.2.6 beschreven handeling tot al het vet is verwijderd.

8.2.8. Spoel het sediment in de kroes met 25 ml warm petroleumether.

8.2.9. Droog de schaal samen met de glasstaaf en de kroes gedurende 30 minuten in de droogstoof op 102 ± 2 °C.

8.2.10. Laat afkoelen in de exsiccator tot kamertemperatuur en weeg tot op 1 mg.

8.2.11. Herhaal de onder de punten 8.2.9 en 8.2.10 beschreven handelingen tot voor de schaal, de staaf en de kroes samen (m3) een constante massa is bereikt (massaverandering niet meer dan 1 mg).

9. Weergave van resultaten

9.1. Berekening van het gehalte aan vetvrije droge stof

Bereken het gehalte aan vetvrije droge stof, SNF, in massaprocenten met behulp van de volgende formule:

SNF = >NUM>m3 - m0

>DEN>m2 - m1

× 100

waarin:

m0 massa van de lege schaal, de glasstaaf en de kroes (8.2.1), in g

m1 massa van de lege schaal en de glasstaaf (8.2.2), in g

m2 massa van de testportie en de schaal met de glasstaaf (8.2.3), in g

m3 eindmassa, in g, in de schaal met de glasstaaf en de kroes met het sediment (8.2.11).

Rond het resultaat af tot één cijfer na de komma.

9.2. Herhaalbaarheid

Het absolute verschil tussen de resultaten van twee enkelvoudige bepalingen, die gelijktijdig of kort na elkaar zijn uitgevoerd door dezelfde persoon onder dezelfde omstandigheden op identiek testmateriaal mag niet meer dan 0,1 % bedragen.

9.3. Reproduceerbaarheid

Het absolute verschil tussen de resultaten van twee enkelvoudige en onafhankelijke bepalingen, die zijn uitgevoerd door twee personen in verschillende laboratoria op identiek testmateriaal mag niet meer dan 0,2 % bedragen.

10. Verslag van het onderzoek

Het verslag van het onderzoek dient de gebruikte methode en de verkregen resultaten te vermelden. Het dient tevens alle details te vermelden die niet gespecificeerd worden in deze internationale norm of die naar keuze zijn, evenals de details inzake omstandigheden die de resultaten hebben kunnen beïnvloeden. Het verslag van het onderzoek moet alle noodzakelijke informatie bevatten voor volledige identificatie van het monster.

Opmerking:

Als gezouten boter geanalyseerd wordt, wordt het toegevoegde zout beschouwd als vetvrije droge stof. Bij het bepalen van het gehalte aan vetvrije droge stof van melk, dient het gehalte toegevoegd zout te worden afgetrokken van het gehalte aan vetvrije droge stof. De berekende betrouwbaarheidswaarden voor de bepaling van het gehalte aan vetvrije droge stof van melk zijn:

>RUIMTE VOOR DE TABEL>

Geconcludeerd kan worden dat de betrouwbaarheidswaarden die zijn verkregen voor de bepaling van het gehalte aan vetvrije droge stof van boter ook gelden voor de bepaling van het gehalte aan vetvrije droge stof van melk.

BIJLAGE III

BEPALING VAN HET VETGEHALTE VAN BOTER

Het vetgehalte wordt indirect vastgesteld door de bepaling van het vochtgehalte en het gehalte aan vetvrije droge stof overeenkomstig bijlage I, respectievelijk bijlage II. Het massapercentage van vet is gelijk aan

100 - (W + SNF)

waarin:

W: het massapercentage van water

SNF: het massapercentage van vetvrije droge stof.

De berekende betrouwbaarheidswaarden voor de bepaling van het vetgehalte zijn:

>RUIMTE VOOR DE TABEL>