BIJLAGE IV

Meetmethode voor het oliegehalte in perskoeken en afvallen van olijven

1. MATERIALEN

1.1. Toestellen

— Geschikt extractietoestel; inhoud van de rondbodemkolf 200 à 250 ml.

— Bad met elektrische verwarming (zandbad, waterbad enz.) of verwarmingsplaat.

— Analytische balans.

— Droogoven, ingesteld op maximaal 80 °C.

— Elektrische droogstoof, voorzien van een temperatuurregelaar en de mogelijkheid om lucht in te blazen of een gereduceerde druk te bewerkstelligen, ingesteld op 103 °C ± 2 °C.

— Maaltoestel, dat gemakkelijk kan worden gereinigd en waarmee afvallen van olijven kunnen worden gemalen zonder dat ze warm worden en zonder dat het vocht- en het oliegehalte van het gemalen product verminderen.

— Extractiehuls en watten of filtreerpapier, vrij van in n-hexaan oplosbare stoffen.

— Exsiccator.

— Zeef met gaten 1 mm doorsnede.

— Puimsteen in kleine korrels, vooraf gedroogd.

1.2. Reagentia

n-Hexaan technisch, waarvan het residu bij volledige verdamping minder bedraagt dan 0,002 g/100 ml.

2. WERKWIJZE

2.1. Bereiding van het analysemonster

Maal het analysemonster indien nodig in het vooraf goed gereinigd maaltoestel.

Verwijder daartoe het eerste maalsel (ongeveer 1/20 deel van het analysemonster) en maal de rest zodanig dat deeltjes worden verkregen die volledig door de zeef gaan. Meng zorgvuldig en analyseer onmiddellijk.

2.2. Monsterweging

Weeg onmiddellijk na het malen tot op 0,01 g nauwkeurig ongeveer 10 g van het analysemonster af.

2.3. Gereedmaken van de extractiehuls

Breng de proefeenheid in de huls en sluit deze met een watje af. Pak, indien filtreerpapier wordt gebruikt, de proefeenheid in dit papier.

2.4. Voordrogen

Plaats wanneer het monster zeer vochtig is (gehalte aan water en vluchtige bestanddelen meer dan 10 %) de gevulde huls of het in filtreerpapier verpakte monster enige tijd in de tot maximaal 80 °C verwarmde stoof om het vochtgehalte tot minder dan 10 % terug te brengen.

2.5. Gereedmaken van de rondbodemkolf

Weeg tot op 0,001 g nauwkeurig een kolf die 1 à 2 korrels puimsteen bevat en die tevoren is gedroogd bij een temperatuur van 103 ± 2 °C en gedurende ten minste een uur in een exsiccator is afgekoeld.

2.6. Eerste extractie

Plaats de huls of het in filtreerpapier verpakte monster in het extractietoestel, giet in de kolf de benodigde hoeveelheid hexaan. Bevestig de kolf aan het extractietoestel en plaats het geheel op het elektrische verwarmingsbad. Verwarm zodanig dat de terugvloei ten minste drie druppels/seconde bedraagt (matig, niet heftig koken). Extraheer gedurende vier uur. Laat het geheel afkoelen. Neem de huls uit het extractietoestel en plaats deze in een luchtstroom ter verwijdering van het grootste deel van het oplosmiddel waarmee de huls is doordrenkt.

2.7. Tweede extractie

Ledig de huls in de mortier en maak het geheel zo fijn mogelijk.

Breng het mengsel weer kwantitatief in de huls en plaats de huls in het extractietoestel en zet de extractie nog twee uur voort, met gebruikmaking van dezelfde kolf die het eerste extract bevat.

De in de extractiekolf verkregen oplossing dient helder te zijn. Filtreer indien dit niet het geval is de oplossing over een filtreerpapier. Was de kolf en het filtreerpapier meerdere malen met hexaan uit. Verzamel het filtraat en het voor het wassen gebruikt oplosmiddel in een tweede rondbodemkolf, die vooraf werd gedroogd en gewogen op 0,001 g nauwkeurig.

2.8. Verwijdering van het oplosmiddel en weging van het extract

Verwijder het grootste deel van het oplosmiddel uit de kolf door afdistilleren op een elektrisch verwarmingsbad. Verwijder de laatste sporen oplosmiddel door verhitting van de kolf gedurende 20 minuten bij een temperatuur van 103 ± 2 °C. Vergemakkelijk deze verwijdering, hetzij door van tijd tot tijd lucht of bij voorkeur een inert gas in te blazen, hetzij door onder verminderde druk te werken.

Laat de kolf gedurende ten minste 1 uur in een exsiccator afkoelen en weeg tot op 0,001 g nauwkeurig.

Verwarm opnieuw gedurende 10 minuten onder dezelfde omstandigheden, laat afkoelen in een exsiccator en weeg.

Het verschil tussen deze beide wegingen mag niet groter zijn dan 0,010 g; anders dient opnieuw steeds gedurende 10 minuten te worden verwarmd, gevolgd door afkoelen en wegen totdat het gewichtsverschil ten hoogste 0,010 g bedraagt. Noteer het resultaat van de laatste weging van de kolf.

Verricht twee bepalingen op hetzelfde analysemonster.

3. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

3.1. Berekeningswijze en formule

a) Bereken het oliegehalte in gewichtspercenten van het onbehandelde product met de formule: waarin: S = gehalte aan olie in massaprocenten van het onbehandelde product; m0 = massa, in grammen, van de proefeenheid; m1 = massa, in grammen, van de olie die bij de laatste weging in de kolf is gevonden. Indien aan de eisen inzake de reproduceerbaarheid is voldaan, wordt als resultaat het rekenkundig gemiddelde van de twee bepalingen genomen. Druk de resultaten uit met één decimaal.

b) Het oliegehalte wordt uitgedrukt ten opzichte van de droge stof en berekend met de formule: waarin: S = gehalte aan olie in massaprocenten van het onbehandelde product (zie punt a); U = vochtgehalte in %.

3.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen die door dezelfde analist gelijktijdig of snel na elkaar worden verricht, mag niet meer bedragen dan 0,2 g voor het met behulp van hexaan verkregen extract uit 100 g monster.

Indien dit niet het geval is, moet de bepaling worden herhaald met twee andere analysemonsters. Neem, indien ditmaal het verschil nog steeds groter is dan 0,2 g, als resultaat het rekenkundig gemiddelde van de vier verrichte bepalingen.