*****

VIERDE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE

van 11 oktober 1985

betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake analysemethoden die moeten worden toegepast om de samenstelling van kosmetische produkten te controleren

(85/490/EEG)

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE

GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,

Gelet op Richtlijn 76/768/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake kosmetische produkten (1), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 85/391/EEG (2), en in het bijzonder op artikel 8, lid 1,

Overwegende dat in Richtlijn 76/768/EEG in officiële controles op kosmetische produkten is voorzien, ten einde vast te stellen of de in de communautaire bepalingen betreffende de samenstelling van de kosmetische produkten vervatte voorwaarden in acht worden genomen;

Overwegende dat zo spoedig mogelijk alle noodzakelijke analysemethoden dienen te worden vastgesteld; dat daartoe met de vaststelling van bepaalde methoden in de Richtlijnen 80/1335/EEG (3), 82/434/EEG (4) en 83/514/EEG (5) van de Commissie thans drie fasen zijn afgesloten; dat in dat verband een vierde fase wordt gevormd door de vaststelling van methoden voor, onderscheidenlijk, de identificatie en gehaltebepaling van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat), de gehaltebepaling van chloorbutanol, de identificatie en gehaltebepaling van kinine, de identificatie en gehaltebepaling van anorganische sulfieten en bisulfieten, de identificatie en gehaltebepaling van alkalichloraten en de identificatie en gehaltebepaling van natriumjodaat;

Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité voor de aanpassing aan de technische vooruitgang van Richtlijn 76/768/EEG,

HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:

Artikel 1

De Lid-Staten nemen de nodige maatregelen om te bereiken dat bij de officiële controles van kosmetische produkten

- de identificatie en gehaltebepaling van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat),

- de gehaltebepaling van chloorbutanol,

- de identificatie en gehaltebepaling van kinine,

- de identificatie en gehaltebepaling van anorganische sulfieten en bisulfieten,

- de identificatie en gehaltebepaling van alkalichloraten,

- de identificatie en gehaltebepaling van natriumjodaat

volgens de in de bijlage beschreven methoden geschieden.

Artikel 2

De Lid-Staten doen de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 31 december 1986 aan deze richtlijn te voldoen.

Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.

Artikel 3

Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.

Gedaan te Brussel, 11 oktober 1985.

Voor de Commissie

Stanley CLINTON DAVIS

Lid van de Commissie

(1) PB nr. L 262 van 27. 9. 1976, blz. 169.

(2) PB nr. L 224 van 22. 8. 1985, blz. 40.

(3) PB nr. L 383 van 31. 12. 1980, blz. 27.

(4) PB nr. L 185 van 30. 6. 1982, blz. 1.

(5) PB nr. L 291 van 24. 10. 1983, blz. 9.

BIJLAGE

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN GLYCERYL-1-(4-AMINOBENZOAAT)

A. IDENTIFICATIE

1.2 // 1. // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode beschrijft de identificatie van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat). Ethyl-4-aminobenzoaat (benzocaïne INN) dat als verontreiniging aanwezig kan zijn, wordt ook aangetoond. // 2. // PRINCIPE // // De identificatie wordt uitgevoerd middels dunnelaagchromatografie op silicagel met fluorescentie-indicator en het aantonen van de vrije primaire aminegroep via vorming van een diazoverbinding op de plaat. // 3. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn // 3.1. // Oplosmiddel: cyclohexaan/propan-2-ol/dichloormethaan (gestabiliseerd): 48 - 64 - 9 (v/v/v). // 3.2. // Loopvloeistof: petroleum ether (40-60)/benzeen/aceton/ammonia (minimaal 25 % NH3): 35 - 35 - 35 - l (v/v/v/v). // 3.3. // Spuitreagentia: a) natriumnitriet, 1 g in 100 ml zoutzuur 1 M, voor gebruik vers te bereiden; b) 2-naphtol, 0,2 g in 100 ml kaliumhydroxide 1 M. // 3.4. // Standaardoplossingen: // // - glyceryl-1-(4-aminobenzoaat): 0,05 g in 100 ml oplosmiddel (3.1); // // - ethyl-4-aminobenzoaat: 0,05 g in 100 ml oplosmiddel (3.1). // 3.5. // Silicagel 60 F254 dunnelaagplaten, laagdikte 0,25 mm, 200 mm × 200 mm. // 4. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 4.1. // Gebruikelijke uitrusting voor dunnelaagchromatografie. // 4.2. // Ultrasoon bad. // 4.3. // Millipore filter FH 0,5 mm, of equivalent. // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Monstervoorbereiding // // Weeg 1,5 g van het te analyseren produkt in een 10 ml maatkolf voorzien van een stop. Vul aan tot de streep met het oplosmiddel (3.1). Sluit de kolf af en laat deze gedurende een uur in het ultrasoon bad (4.2) staan. Filtreer vervolgens door een millipore filter (4.3) en gebruik het filtraat voor de chromatografie. // 5.2. // Dunnelaagchromatografie // // Breng van de monsteroplossing (5.1) en van elk der standaardoplossingen (3.4) 10 ml op de plaat (3.5). Ontwikkel de plaat in een tevoren met de damp van de loopvloeistof (3.2) verzadigde bak tot de loopvloeistof een afstand van 150 mm heeft afgelegd. Laat de plaat bij kamertemperatuur drogen. // 5.3. // Detectie // 5.3.1. // Bekijk de plaat onder UV-licht van 254 nm. // 5.3.2. // Bespuit de plaat, wanneer deze geheel droog is, met oplossing 3.3 a). // // Laat gedurende 1 minuut drogen bij kamertemperatuur en bespuit dan onmiddellijk met oplossing 3.3 b). // // Droog de plaat in een stoof bij 60 °C. De vlekken worden zichtbaar met een oranje kleur: // // glyceryl-1-(4-aminobenzoaat), Rf 0,07; // // ethyl-4-aminobenzoaat, Rf 0,55.

B. BEPALING

1.2 // 1. // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode beschrijft de gehaltebepaling van glyceryl-1-(4-aminobenzoëzuur). Tevens kan ethyl-4a-minobenzoëzuur met deze methode bepaald worden. Van deze twee stoffen kan maximaal 5 % (m/m) respectievelijk 1 % (m/m) worden bepaald. // 2. // DEFINITIE // // De met deze methode bepaalde gehaltes glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) en ethyl-4-aminobenzoaat worden uitgedrukt in massapercenten (% m/m) van het produkt. // 3. // PRINCIPE // // Het te analyseren produkt wordt gesuspendeerd in methanol en na een geschikte voorbewerking met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie bepaald. // 4. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn en geschikt voor hogedruk-vloeistofchromatografie indien van toepassing // 4.1. // Methanol. // 4.2. // Kaliumdiwaterstoforthofosfaat, KH2PO4. // 4.3. // Zinkdiacetaat, Zn(CH3COO)2 ; 2H2O. // 4.4. // Azijnzuur, d 20 4 = 1,05. // 4.5. // Tetrakaliumhexacyanoferraat, K4 [Fe(CN)6] ; 3H2O. // 4.6. // Ethyl-4-hydroxybenzoaat. // 4.7. // Glyceryl-1-(4-aminobenzoaat). // 4.8. // Ethyl-4-aminobenzoaat. // 4.9. // Fosfaat bufferoplossing (0,02 M): los 2,72 g kaliumdiwaterstoforthofosfaat (4.2) op in 1 liter water. // 4.10. // Mobiele fase: fosfaat bufferoplossing (4.9)/methanol (4.1): 61 - 39 (v/v). // // De samenstelling van de mobiele fase mag gewijzigd worden ten einde een resolutie groter of gelijk 1 te bewerkstelligen: 1.2.3.4 // // // R = 2 // d'R2 - d'R1 W1 + W2 // // waarbij: // // 1.2.3 // // R1 en R2 // = retentietijden in minuten, // // W1 en W2 // = breedte der pieken op halve hoogte in mm, // // d' // = papiersnelheid van de recorder in mm/minuut. 1.2 // 4.11. // Stamoplossing van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat): breng ongeveer 40 mg glyceryl-1-(4-aminobenzoaat), nauwkeurig gewogen, in een 100 ml maatkolf. Los op in 40 ml methanol (4.1), vul aan tot de streep met bufferoplossing (4.9) en meng. // 4.12. // Stamoplossing van ethyl-4-aminobenzoaat: breng ongeveer 40 mg ethyl-4-aminobenzoaat (4.8), nauwkeurig gewogen, in een 100 ml maatkolf. Los op in 40 ml methanol (4.1), vul aan tot de streep met bufferoplossing (4.9) en meng. // 4.13. // Interne standaardoplossing: breng ongeveer 50 mg ethyl-4-hydroxybenzoaat (4.6), nauwkeurig gewogen, in een 100 ml maatkolf, los op in 40 ml methanol (4.1), vul aan tot de streep met bufferoplossing (4.9) en meng. // 4.14. // Standaardoplossingen: bereid vier standaardoplossingen door verdunnen tot 100 ml met mobiele fase (4.10) van de in onderstaande tabel aangegeven hoeveelheden (in milliliter) van de stamoplossingen. 1.2,3.4,5.6,7 // // // // // Standaardoplossing // Glyceril-1-(4-aminobenzoaat) // Ethyl-4-aminobenzoaat // Ethyl-4-hydroxybenzoaat // // // 1.2.3.4.5.6.7 // // ml (4.11) // mg/ml (*) // ml (4.12) // mg/ml (*) // ml (4.13) // mg/ml (*) // // // // // // // // I // 2,0 // 8 // 2,0 // 8 // 10,0 // 50 // II // 4,0 // 16 // 3,0 // 12 // 10,0 // 50 // III // 6,0 // 24 // 4,0 // 16 // 10,0 // 50 // IV // 10,0 // 40 // 5,0 // 20 // 10,0 // 50 // // // // // // // 1.2 // // (*) Deze waarden zijn indicatief en corresponderen exact met de in 4.11, 4.12 en 4.13 opgegeven hoeveelheden. // // NB: De standaardoplossingen mogen ook op andere wijze worden bereid. // // // 4.15. // Carrez I oplossing: los 26,5 g tetrakaliumhexacyanoferraat (4.5) op in water en vul aan tot 250 ml. // 4.16. // Carrez II oplossing: los 54,9 g zinkdiacetaat (4.3) en 7,5 ml azijnzuur (4.4) op in water en vul aan tot 250 ml. // 4.17. // Merck Lichrosorb RP-18, of equivalent, met gemiddelde deeltjesgrootte 5 mm. // 5. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 5.1. // De gebruikelijke laboratoriumuitrusting. // 5.2. // Hogedruk-vloeistofchromatograaf met variabele-golflengtedetector en kolomthermostaat, ingesteld op 45 °C. // 5.3. // Kolom: stainless steel, lengte 250 mm, interne diameter 4,6 mm, gepakt met Lichrosorb RP-18 (4.17). // 5.4. // Ultrasoon bad. // 6. // WERKWIJZE // 6.1. // Monstervoorbereiding // 6.1.1. // Breng ongeveer 1 g monster, nauwkeurig gewogen, in een bekerglas van 100 ml en voeg 10 ml methanol (4.1) toe. // 6.1.2. // Plaats het bekerglas gedurende 20 minuten in het ultrasoon bad (5.4) ten einde een suspensie te bereiden. Breng de aldus verkregen suspensie met niet meer dan 75 ml mobiele fase (4.10) kwantitatief over in een 100 ml maatkolf. Voeg achtereenvolgens toe 1 ml Carrez I oplossing (4.15) en 1 ml Carrez II oplossing (4.16). Meng na elke toevoeging. Vul aan tot de streep met mobiele fase (4.10), meng nogmaals en filtreer. // 6.1.3. // Breng met een pipet 3,0 ml van het bij 6.1.2 verkregen filtraat en 5,0 ml interne standaardoplossing (4.13) in een 50 ml maatkolf. Vul aan met mobiele fase (4.10) en meng. Gebruik de verkregen oplossing voor de chromatografische analyse beschreven onder 6.2. // 6.2. // Chromatografie // 6.2.1. // Stel de flow rate van het eluens (4.10) in op 1,2 ml/min en stel de kolomtemperatuur in op 45 °C. // 6.2.2. // Stel de detector (5.2) in op 274 nm. // 6.2.3. // Injecteer ten minste tweemaal 20 ml van oplossing (6.1.3) in de vloeistofchromatograaf en meet de piekoppervlaktes. // 6.3. // IJklijn // 6.3.1. // Injecteer 20 ml van elk der standaardoplossingen (4.14) en meet de piekoppervlaktes. // 6.3.2. // Bereken voor elke concentratie de verhouding tussen het piekoppervlak van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) en het piekoppervlak van de interne standaard. Construeer een grafiek met deze verhouding op de abscis en op de ordinaat de verhouding van de corresponderende massa's. // 6.3.3. // Herhaal deze werkwijze voor ethyl-4-aminobenzoaat. // 7. // BEREKENING // 7.1. // Lees uit de onder 6.3 verkregen ijklijn de massaverhoudingen (RP1, RP2), overeenkomend met de verhoudingen van de piekoppervlaktes berekend onder 6.2.3 af, waar: // // RP1 = massa van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat)/massa ethyl-4-hydroxybenzoaat, // // en // // RP2 = massa van ethyl-4-aminobenzoaat/massa van ethyl-4-hydroxybenzoaat. // 7.2. // Bereken uit de verkregen massaverhoudingen de gehaltes aan glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) en ethyl-4-aminobenzoaat, in massapercentage (% m/m) met de volgende formule: // // Rp % (m/m) glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) = RP1 × q/6p // // Rp % (m/m) ethyl-4-aminobenzoaat = RP2 × q/6p // // waarbij: // // q = hoeveelheid ethyl-4-hydroxybenzoaat (interne standaard) in mg, afgewogen onder 4.13, // // p = hoeveelheid monster in g, afgewogen onder 6.1.1. // 8. // HERHAALBAARHEID (1) // 8.1. // Bij een gehalte van 5 % (m/m) aan glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,25 %. // 8.2. // Bij een gehalte van 1 % (m/m) aan ethyl-4-aminobenzoaat mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter dan 0,10 %. // 9. // OPMERKINGEN // 9.1. // Alvorens de analyse uit te voeren, moet nagegaan worden of het monster verbindingen bevat die mogelijk een met de interne standaard (ethyl-4-hydroxybenzoaat) overlappende piek geven. // 9.2. // Herhaal de bepaling na verandering van het methanolgehalte van het eluens met 10 % relatief, ten einde de afwezigheid van interfererende verbindingen na te gaan.

GEHALTEBEPALING VAN CHLOORBUTANOL

1.2 // 1. // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode beschrijft de bepaling van chloorbutanol in alle kosmetische produkten met uitzondering van aërosolen. De maximaal met deze methode te bepalen concentratie bedraagt 0,5 % (m/m). // 2. // DEFINITIE // // Het met deze methode bepaalde chloorbutanolgehalte wordt uitgedrukt in massapercenten (% m/m) van het produkt. // 3. // PRINCIPE // // Na een geschikte voorbehandeling van het monster wordt het gehalte gaschromatografisch bepaald, waarbij 2,2,2-trichloorethanol als interne standaard wordt gebruikt. // 4. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn // 4.1. // Chloorbutanol (1,1,1-trichloor-2-methylpropan-2-ol). // 4.2. // 2,2,2-Trichloorethanol. // 4.3. // Ethanol, absoluut. // 4.4. // Chloorbutanol standaardoplossing: 0,025 g in 100 ml ethanol (4.3) (m/v). // 4.5. // 2,2,2-Trichloorethanol standaardoplossing: 0,004 g in 100 ml ethanol (4.3) (m/v). // 5. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 5.1. // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting. // 5.2. // Gaschromatograaf, uitgerust met een Electron-Capture Detector, Ni 63. // 6. // WERKWIJZE // 6.1. // Monstervoorbereiding // // Breng ongeveer 0,2 à 0,3 g (p g) monster, nauwkeurig gewogen, in een maatkolf van 100 ml, en los op in ethanol (4.3). Voeg 1 ml interne standaardoplossing (4.5) toe en vul aan tot de streep met

(1) ISO 5725.

// 6.2. // Gaschromatografie // 6.2.1. // De gaschromatografische condities moeten zodanig worden gekozen, dat de gemeten resolutie R groter of gelijk is aan 1,5: 1.2.3.4 // // // R = 2 // d'R2 - d'R1 W1 + W2 // // waarbij: // // 1.2.3 // // R1 en R2 // = retentietijden in minuten, // // W1 en W2 // = breedte der pieken op halve hoogte in mm, // // d' // = papiersnelheid van de recorder in mm/minuut. 1.2 // 6.2.2. // Als voorbeeld worden de volgende gaschromatografische condities gegeven, welke de gevraagde resolutie bewerkstelligen: 1.2.3 // // // // // I // II // // // // Kolom: // // // Materiaal // Glas // Stainless steel // Lengte // 1,80 m // 3 m // Diameter // 3 mm // 3 mm // Stationaire fase // 10 % Carbowax 20M TPA op Gaschrom Q 80-100 mesh // 5 % OV 17 op Chromosorb WAW DMSC 80-100 mesh // Conditionering // 2 à 3 dagen op 190 °C // // Temperatuur: // // // - injectieblok // 200 °C // 150 °C // - kolom // 150 °C // 100 °C // - detector // 200 °C // 150 °C // Dragergas // Stikstof // Argon-methaan (95/5 v/v) // Debiet // 35 ml/min // 32 ml/min // // // 1.2 // 6.3. // IJklijn // // Voeg aan 1 ml interne standaardoplossing (4.5) in 5 maatkolven van 100 ml respectievelijk 0,20, 0,30, 0,40, 0,50 en 0,60 ml van oplossing 4.4 toe, vul aan tot de streep met ethanol (4.3) en meng. Injecteer 1 ml van deze oplossing in de gaschromatograaf, ingesteld zoals beschreven onder 6.2.2 en construeer een ijklijn door op de abscis de verhouding tussen de massa chloorbutanol en 2,2,2-trichloorethanol uit te zetten, en op de ordinaat de verhouding van de corresponderende piekoppervlaktes. // 6.4. // Injecteer 1 ml van de onder 6.1 verkregen oplossing in de volgens 6.2.2 ingestelde gaschromatograaf. // 7. // BEREKENING // 7.1. // Bereken uit de ijklijn (6.3) de hoeveelheid chloorbutanol (a) in oplossing 6.1, uitgedrukt in mg. // 7.2. // Het gehalte aan chloorbutanol in het monster wordt berekend met de formule: // // % chloorbutanol (m/m) = (a × 102) / (p × 106) = a / (p × 104) // 8. // HERHAALBAARHEID (1) // // Bij een gehalte van 0,5 % (m/m) aan chloorbutanol mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet meer bedragen dan 0,01 %. // // Opmerking: // // Indien het gehalte gelijk is aan of groter dan het toegestane gehalte moet worden uitgesloten dat interferenties aanwezig zijn. ethanol (4.3).

(1) ISO 5725.

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN KININE

A. IDENTIFICATIE

1.2 // 1. // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode beschrijft de identificatie van kinine in shampoos en haarlotions. // 2. // PRINCIPE // // De identificatie wordt uitgevoerd met behulp van dunnelaagchromatografie op silicagel, waarbij kinine wordt aangetoond door de blauwe fluorescentie in zuur milieu bij 360 nm. // // Voor bevestiging kan de fluorescentie worden opgeheven door middel van broomdamp, waarna ammoniadamp een gele fluorescentie doet verschijnen. // 3. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn // 3.1. // Silicagel platen, zonder fluorescentie-indicator, laagdikte 0,25 mm, 200 mm × 200 mm. // 3.2. // Loopvloeistof: tolueen/diëthylether/dichloormethaan/diëthylamine: 20 - 20 - 20 - 8 (v/v/v/v). // 3.3. // Methanol. // 3.4. // Zwavelzuur 96 % (d 20 4 : 1,84). // 3.5. // Diëthylether. // 3.6. // Sproeireagens: voeg in een gekoeld vat voorzichtig 5 ml zwavelzuur (3.4) toe aan 95 ml diëthylether (3.5). // 3.7. // Broom. // 3.8. // Ammonia 28 % (d 20 4 : 0,90). // 3.9. // Kinine, watervrij. // 3.10. // Standaardoplossing: breng ongeveer 100 mg watervrije kinine (3.9), nauwkeurig gewogen, in een maatkolf en los op in 100 ml methanol (3.3). // 4. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 4.1. // De gebruikelijke uitrusting voor dunnelaagchromatografie. // 4.2. // Ultrasoon bad. // 4.3. // Millipore filter, FH 0,5 mm of equivalent, met de geschikte filtreerbenodigdheden. // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Monstervoorbereiding // // Breng een nauwkeurig gewogen hoeveelheid monster, welke ongeveer 100 mg kinine bevat, in een maatkolf van 100 ml, los op en vul aan met methanol (3.3). // // Sluit de fles af en laat gedurende een uur bij kamertemperatuur in een ultrasoon bad (4.2) staan. Filtreer door een millipore filter (4.3) en gebruik het filtraat voor de dunnelaagchromatografie. // 5.2. // Dunnelaagchromatografie // // Breng 1,0 ml standaardoplossing (3.10) en 1,0 ml monsteroplossing (5.1) op de silicagel plaat (3.1). Ontwikkel het chromatogram over een afstand van 15 cm met loopmiddel (3.2) in een tevoren met de damp van het loopmiddel (3.2) verzadigde bak. // 5.3. // Detectie // 5.3.1. // Droog de plaat bij kamertemperatuur. // 5.3.2. // Bespuit de plaat met reagens 3.6. // 5.3.3. // Laat de plaat gedurende een uur bij kamertemperatuur drogen. // 5.3.4. // Bekijk de plaat onder UV-licht van 360 nm. Kinine verschijnt als een intens blauwfluorescerende vlek. // // Als voorbeeld geeft de volgende tabel de Rf-waarden van de voornaamste cinchona-alkaloïden, zoals verkregen met loopmiddel 3.2. 1.2.3 // // // // // Alkaloïde // Rf // // // // // Kinine // 0,20 // // Kinidine // 0,29 // // Cinchonine // 0,33 // // Cinchonidine // 0,27 // // Hydrochinidine // 0,17 // // // 1.2 // 5.3.5. // Voor nadere bevestiging dat kinine aanwezig is wordt de plaat gedurende ongeveer een uur aan broomdamp (3.7) blootgesteld. De fluorescentie verdwijnt. Wanneer dezelfde plaat vervolgens wordt blootgesteld aan ammoniadamp (3.8) verschijnen de vlekken opnieuw, nu met een bruine kleur, die onder UV licht bij 360 nm bekeken een gele fluorescentie vertoond. Detectielimiet: 0,1 mg kinine.

B. GEHALTEBEPALING

1.2 // 1. // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode beschrijft de gehaltebepaling van kinine in shampoos en haarlotions. De methode kan gebruikt worden om maximaal 0,5 % m/m kinine in shampoos en 0,2 % m/m in lotions te bepalen. // 2. // DEFINITIE // // Het met deze methode gemeten gehalte aan kinine wordt uitgedrukt in massapercenten (% m/m) van het produkt. // 3. // PRINCIPE // // Na geschikte voorbehandeling van het te bepalen produkt wordt het gehalte bepaald met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie (HPLC). // 4. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn en moeten geschikt zijn voor hogedruk-vloeistofchromatografie indien van toepassing // 4.1. // Acetonitril. // 4.2. // Kaliumdiwaterstoforthofosfaat, KH2PO4. // 4.3. // Orthofosforzuur 85 % (d 20 4 = 1,7). // 4.4. // Tetramethylammoniumbromide. // 4.5. // Kinine, watervrij. // 4.6. // Methanol. // 4.7. // Orthofosforzuuroplossing, 0,1 M: breng 11,53 g orthofosforzuur (4.3) in een maatkolf en los op in 1 000 ml water. // 4.8. // Kaliumdiwaterstoforthofosfaatoplossing, 0,1 M: breng 13,6 g kaliumdiwaterstoforthofosfaat (4.2) in een maatkolf en los op in 1 000 ml water. // 4.9. // Tetramethylammoniumbromide-oplossing: breng 15,40 g tetramethylammoniumbromide (4.4) in een maatkolf en los op in 1 000 ml water. // 4.10. // Mobiele fase: orthofosforzuur 0,1 M (4.7)/kaliumdiwaterstoforthofosfaat 0,1 M (4.8)/tetramethylammoniumbromide 0,1 M (4.9)/water/acetonitril (4.1): 10 - 50 - 10 - 340 - 90 (v/v/v/v/v). De samenstelling van de mobiele fase mag veranderd worden ten einde een resolutie R te bewerkstelligen, die gelijk is aan of groter dan 1,5. 1.2.3.4 // // // R = 2 // d'R2 - d'R1 W1 + W2 // // waarbij: // // 1.2.3 // // R1 en R2 // = retentietijden in minuten, // // W1 en W2 // = breedte der pieken op halve hoogte in mm, // // d' // = papiersnelheid van de recorder in mm/minuut. 1.2 // 4.11. // Silica behandeld met octadecylsilane, deeltjesgrootte 10 m m. // 4.12. // Standaardoplossingen: breng achtereenvolgens 5,0, 10,0, 15,0 en 20,0 mg kinine (4.5), nauwkeurig gewogen, in maatkolven van 100 ml. Vul aan tot de streep met methanol (4.8) en schudt tot de kinine is opgelost. Filtreer elke oplossing door een millipore filter (5.5), met poriëngrootte 0,5 mm. // 5. // APPARATUUR // 5.1. // De gebruikelijke laboratoriumuitrusting. // 5.2. // Ultrasoon bad. // 5.3. // Hogedruk-vloeistofchromatograaf voorzien van een variabele-golflengtedetector (UV). // 5.4. // Kolom: stainless steel, lengte 250 mm, interne diameter 4,6 mm, gepakt met octadecylsilane-silica (4.11). // 5.5. // Millipore filter FH 0,5 mm, of equivalent, met een geschikte filtreeropstelling. // 6. // WERKWIJZE // 6.1. // Monstervoorbereiding // // Breng een hoeveelheid produkt, overeenkomend met ongeveer 10 mg watervrije kinine, nauwkeurig gewogen, in een maatkolf van 100 ml. Voeg toe 20 ml methanol (4.6) en plaats de kolf gedurende 20 minuten in een ultrasoon bad (5.2). Vul aan tot de streep met methanol (4.6). Meng de oplossing en filtreer een gedeelte (5.5). // 6.2. // Chromatografie // // Flow rate: 1,0 ml/minuut. // // Golflengte van de detector (5.3): 332 nm. // // Injectievolume: 10 ml van de gefiltreerde oplossing (6.1). // // Gemeten wordt het piekoppervlak. // 6.3. // IJklijn // // Injecteer ten minste drie maal 10,0 ml van elk der standaardoplossingen (4.12), meet de piekoppervlaktes en bereken het gemiddelde oppervlak voor elke concentratie. // // Teken de ijklijn. // 7. // BEREKENING // 7.1. // Bepaal met behulp van de ijklijn (6.3) de hoeveelheid watervrij kinine, uitgedrukt in m g, aanwezig in het geïnjecteerde volume (6.2). // 7.2. // Het gehalte aan watervrije kinine in het monster, uitgedrukt in massapercenten (m/m), wordt berekend met behulp van de volgende formule: // // % (m/m) watervrije kinine = B/A // // waarin: // // B = de hoeveelheid watervrije kinine in mg in 10 ml van de gefiltreerde oplossing (6.1), // // A = de massa van het monster (6.1) uitgedrukt in g. // 8. // HERHAALBAARHEID (1) // // Bij een gehalte aan watervrij kinine van 0,5 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,02 %. Bij een gehalte aan watervrij kinine van 0,2 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,01 %.

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ANORGANISCHE SULFIETEN

EN BISULFIETEN

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft de identificatie en bepaling van anorganische sulfieten en bisulfieten in kosmetische produkten. De methode is slechts toepasbaar bij produkten met een alcoholische of waterige fase en concentraties tot 0,2 % zwaveldioxide.

A. IDENTIFICATIE

1.2 // 1. // PRINCIPE // // Het monster wordt verwarmd in zoutzuur en het ontwijkende zwaveldioxide wordt aangetoond aan de hand van de geur of het effect op een indicatorpapiertje. // 2. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn // 2.1 // Zoutzuur, 4 M // 2.2. // Kaliumjodaat-stijfselpapier of ander geschikt indicatorpapier // 3. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 3.1. // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting // 3.2. // Kolf (25 ml), voorzien van een korte terugvloeikoeler // 4. // WERKWIJZE // 4.1. // Breng ongeveer 2,5 g monster in de kolf (3.2) en voeg 10 ml zoutzuur (2.1) toe. // 4.2. // Meng de inhoud van de kolf en verhit tot koken. // 4.3. // Bepaal aan de hand van de geur of het indicatorpapier (2.2) of er zwaveldioxide

(1) ISO 5725.

B. BEPALING

1.2 // 1. // DEFINITIE // // Het sulfiet- of bisulfietgehalte van het monster zoals bepaald met deze methode wordt uitgedrukt in massapercenten (m/m) zwaveldioxide. // 2. // PRINCIPE // // Na aanzuren van het monster wordt de vrijgekomen zwaveldioxide overgedestilleerd in een waterstofperoxideoplossing. Het gevormde zwavelzuur wordt getitreerd met een gestelde natronloogoplossing. // 3. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn. // 3.1. // Waterstofperoxide 0,2 % (m/v), bereid op de dag van gebruik. // 3.2. // Orthofosforzuur (d 25 4 = 1,75). // 3.3. // Methanol. // 3.4. // Gestelde oplossing van natriumhydroxide, 0,01 M. // 3.5. // Stikstof. // 3.6. // Indicator: mengsel van gelijke delen (v/vv) methylrood (0,03 % m/v in ethanol) en methyleenblauw (0,05 % m/v in ethanol). Filtreer de oplossing. // 4. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 4.1. // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting. // 4.2. // Destillatieapparaat (zie figuur). // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Breng ongeveer 2,5 g monster, nauwkeurig gewogen, in destillatiekolf A (zie figuur). // 5.2. // Voeg toe 60 ml water en 50 ml methanol (3.3) en meng. // 5.3. // Breng 10 ml waterstofperoxide (3.1), 60 ml water en enkele druppels indicator (3.6) in opvangkolf D (zie figuur). Voeg zoveel druppels natriumhydroxide (3.4) toe, totdat de indicator juist groen kleurt. // 5.4. // Herhaal 5.3 voor wasfles E (zie figuur). // 5.5. // Assembleer de opstelling en stel de stikstofstroom (3.5) in op ongeveer 60 bellen per minuut. // 5.6. // Breng via de druppeltrechter 15 ml orthofosforzuur (3.2) in destillatiekolf A. // 5.7. // Breng snel aan de kook en laat vervolgens gedurende 30 minuten rustig doorkoken. // 5.8. // Ontkoppel opvangkolf D. Spoel het glaswerk na en titreer met natriumhydroxide oplossing (3.4) tot de indicator naar groen omslaat (3.6). // 6. // BEREKENING // // Het sulfiet- of bisulfietgehalte (m/m) in het monster wordt berekend met de volgende formule: // // % m/m zwaveldioxide = 3,2 MV/m // // waarin: 1.2.3 // // M // = molaire concentratie natriumhydroxideoplossing (3.4), // // V // = het bij de titratie (5.8) verbruikte volume (in ml) natriumhydroxide (3.4), // // m // = massa (in g) van het monster (5.1). 1.2 // 7. // HERHAALBAARHEID (1) // // Bij een zwaveldioxidegehalte van 0,2 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,006 %. vrijkomt.

(1) ISO 5725.

Destillatieapparaat voor zwaveldioxide volgens Tanner

Alle afmetingen in mm IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ALKALICHLORATEN

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft de identificatie en gehaltebepaling van chloraten in tandpasta's en andere kosmetische produkten.

A. IDENTIFICATIE

1.2 // 1. // PRINCIPE // // Chloraten worden van andere halogenaten gescheiden met behulp van dunnelaagchromatografie en geïdentificeerd via de oxidatie van jodide tot jood. // 2. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn. // 2.1. // Referentieoplossingen: vers bereide oplossingen van kaliumchloraat, kaliumbromaat en kaliumjodaat (0,2 % m/v) in water. // 2.2. // Loopvloeistof: ammonia (28 % m/v) / aceton/butanol: 60-130-30 (v/v/v). // 2.3. // Kaliumjodideoplossing in water (5 % m/v). // 2.4. // Stijfseloplossing (1 à 5 % m/v). // 2.5. // Zoutzuur, 1 M. // 2.6. // Kant-en-klare dunnelaagplaten, cellulose (laagdikte 0.25 mm). // 3. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting voor dunnelaagchromatografie. // 4. // WERKWIJZE // 4.1. // Extraheer ongeveer 1 g monster met water, filtreer, en verdun tot ongeveer 25 ml. // 4.2. // Breng 2 ml van oplossing 4.1 op de plaat (2.6), evenals 2 ml van elk der drie referentieoplossingen (2.1). // 4.3. // Plaats de plaat in een bak en chromatografeer tot de loopvloeistof (2.2) ongeveer driekwart de lengte van de plaat (2.6) heeft afgelegd. // 4.4. // Neem de plaat uit de bak en laat de loopvloeistof verdampen (NB: Dit kan tot 2 uur duren). // 4.5. // Bespuit de plaat met kaliumjodide (2.3) en laat ongeveer 5 minuten drogen. // 4.6. // Bespuit de plaat met stijfseloplossing (2.4) en laat ongeveer 5 minuten drogen. // 4.7. // Bespuit de plaat met zoutzuur (2.5). // 5. // BEOORDELING // // Wanneer chloraat aanwezig is, verschijnt na een half uur een blauwe, eventueel bruine, vlek. // // De Rf-waarden zijn als volgt: 1.2.3 // // // // // // Rf // // // // // Chloraat // 0,7 - 0,8 // // Bromaat // 0,5 - 0,6 // // Jodaat // 0 - 0,2 // // // 1.2 // // Opgemerkt zij dat bromaat en jodaat onmiddellijk reageren, en dat de vlekken van bromaat en chloraat niet verward mogen worden.

B. GEHALTEBEPALING

1.2 // 1. // DEFINITIE // // Het volgens deze methode bepaalde chloraatgehalte wordt uitgedrukt in massapercenten. // 2. // PRINCIPE // // Chloraat wordt in zuur milieu met zinkpoeder gereduceerd. Het gevormde chloride wordt potentiometrisch getitreerd met zilvernitraat. Een blanco titratie voor de reductie staat de aanwezigheid van halides toe. // 3. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn // 3.1. // Azijnzuur, 80 % m/m. // 3.2. // Zinkpoeder. // 3.3. // Zilvernitraatoplossing, gesteld, 0,1 M. // 4. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 4.1. // De gebruikelijke laboratoriumuitrusting. // 4.2. // Potentiometer, uitgerust met een zilverelektrode als indicatorelektrode. // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Monstervoorbereiding // // Breng ongeveer 2 g monster, nauwkeurig gewogen (m g), in een centrifugebuis. Voeg ongeveer 15 ml azijnzuur (3.1) toe en meng zorgvuldig. Wacht 30 minuten en centrifugeer gedurende 15 minuten bij 2 000 rpm. Breng de bovenstaande vloeistof over in een 50 ml maatkolf. Herhaal het centrifugeren tweemaal, na toevoegen van telkens 15 ml azijnzuur (3.1) aan het residu. Verzamel de chloridebevattende oplossing in dezelfde maatkolf. Vul aan tot de streep met azijnzuur (3.1). // 5.2. // Reductie van het chloraat // // Neem 20 ml van oplossing 5.1 en voeg toe 0,6 g zinkpoeder (3.2). Breng aan de kook in een kolf voorzien van een terugvloeikoeler. Laat na 30 minuten koken de inhoud van de kolf afkoelen en filtreer. Spoel de kolf na met water, filtreer en verzamel het filtraat en de spoelvloeistof. // 5.3. // Bepaling van chloride // // Titreer de oplossing 5.2 met zilvernitraat (3.3) met behulp van de potentiometer (4.2). Titreer op dezelfde manier 20 ml oplossing 5.1 met zilvernitraat (3.3). // // Wanneer het produkt broom- of joodderivaten bevat, die na reductie bromide of jodide kunnen vormen, zal de titratiecurve verscheidene buigpunten bevatten. In dat geval is het volume van de getitreerde oplossing (3.3) dat overeenkomt met chloride, gelijk aan het verschil tussen het laatste en het op een na laatste buigpunt. // 6. // BEREKENING // // Het chloraatgehalte van het monster (% m/m) wordt berekend volgens de formule: // // % chloraat m/m = 20,9 (V-V' ) M/m // // waarin: 1.2.3 // // V // = volume in ml zilvernitraatoplossing (3.3) verbruikt bij de titratie van oplossing 5.2, // // V' // = volume in ml zilvernitraatoplossing (3.3) verbruikt bij de titratie van 20 ml oplossing 5.1, // // M // = molariteit van de zilvernitraatoplossing (3.3), // // m // = massa van het monster in g (5.1). 1.2 // 7. // HERHAALBAARHEID (1) // // Bij een gehalte van 3 tot 5 % m/m mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op het zelfde monster, niet groter zijn dan 0,07

(1) ISO 5725.

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN NATRIUMJODAAT

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft de identificatie en de gehaltebepaling van natriumjodaat in kosmetische produkten die na gebruik worden afgespoeld.

A. IDENTIFICATIE

1.2 // 1. // PRINCIPE // // Natriumjodaat wordt van andere halogenaten gescheiden door middel van dunnelaagchromatografie en aangetoond aan de hand van de oxidatie van jodide tot jood. // 2. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn // 2.1. // Referentieoplossingen: vers bereide oplossingen van kaliumchloraat, kaliumbromaat en kaliumjodaat in water (0,01 % m/v). // 2.2. // Loopvloeistof: ammonia (28 % m/v)/aceton/butanol: 60 - 130 - 30 (v/v/v). // 2.3. // Kaliumjodideoplossing in water (5 % m/v). // 2.4. // Stijfseloplossing (1 tot 5 % m/v). // 2.5. // Zoutzuur, 1 M. // 3. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // 3.1. // Kant-en-klare cellulose dunnelaagplaten (0,25 mm). // 3.2. // Gebruikelijke uitrusting voor dunnelaagchromatografie. // 4. // WERKWIJZE // 4.1. // Extraheer ongeveer 1 g monster met water, filtreer en verdun tot ongeveer 10 ml. // 4.2. // Breng 2 ml van deze oplossing op de startlijn van de plaat (3.1), evenals telkens 2 ml van elk der drie referentieoplossingen (2.1). // 4.3. // Plaats de plaat in een bak en chromatografeer verticaal tot de loopvloeistof (2.2) ongeveer driekwart van de lengte van de plaat heeft afgelegd. // 4.4. // Neem de plaat uit de bak en laat de loopvloeistof bij kamertemperatuur verdampen (NB: Dit kan tot 2 uur duren). // 4.5. // Bespuit de plaat met kaliumjodide (2.3) en laat ongeveer 5 minuten drogen. // 4.6. // Bespuit de plaat vervolgens met stijfseloplossing (2.4) en laat ongeveer 5 minuten drogen. // 4.7. // Bespuit de plaat ten slotte met zoutzuur (2.5). // 5. // BEOORDELING // // Wanneer jodaat aanwezig is verschijnt er onmiddellijk een blauwe vlek (de kleur kan ook bruin zijn of bruin worden na staan) met een Rf-waarde van ongeveer 0 tot 0,2. // // Ter vergelijking: bromaten geven onmiddellijke reacties bij Rf-waarden van 0,5 tot 0,6 en chloraten geven reacties na ongeveer 30 minuten met Rf-waarden van 0,7 tot 0,8.

B. BEPALING

1.2 // 1. // DEFINITIE // // Het volgens deze methode bepaalde natriumjodaatgehalte wordt uitgedrukt in massapercenten. // 2. // PRINCIPE // // Natriumjodaat wordt in water opgelost en bepaald door middel van hogedruk-vloeistofchromatografie met behulp van een in serie geschakelde reversed phase C18-kolom en een anionenwisselende kolom. // 3. // REAGENTIA // // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn en, indien van toepassing, geschikt voor hogedruk-vloeistofchromatografie (HPLC). // 3.1. // Zoutzuur, 4 M. // 3.2. // Oplossing van natriumsulfiet in water, 5 % m/v. // 3.3. // Natriumjodaat stamoplossing: bereid een oplossing met 50 mg natriumjodaat per 100 ml water. // 3.4. // Kaliumdiwaterstoforthofosfaat. // 3.5. // Dinatriumwaterstoforthofosfaat ; 2 H2O // 3.6. // Mobiele fase voor HPLC: los op 3,88 g kaliumdiwaterstoforthofosfaat (3.4) en 1,19 g dinatriumwaterstoforthofosfaat ; 2H2O (3.5) in 1 liter water. // // De pH van de uiteindelijke oplossing is 6,2. // 3.7. // Universeel indicatorpapier, pH 1-11. // 4. // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN // // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting, tenzij anders aangegeven // 4.1. // Rond filtreerpapier, doorsnede 110 mm, Schleicher en Schull nr. 575 of gelijkwaardig. // 4.2. // Hogedruk-vloeistofchromatograaf, uitgerust met een variabele-golflengtedetector. // 4.3. // Kolommen: lengte 120 mm, inwendige doorsnede 4,6 mm, twee in serie geschakeld; pakking eerste kolom: Nucleosil R5 C18 of gelijkwaardig materiaal; tweede kolom: Vydac TM301SB of gelijkwaardig materiaal. // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Monstervoorbereiding // 5.1.1. // Vloeibare monsters (shampoos) // // Breng ongeveer 1 g monster, nauwkeurig gewogen, in een gekalibreerde buis met glazen stop of maatkolf van 10 ml. Vul de buis of kolf aan met water tot de streep en meng. Filtreer de oplossing zonodig. // // Bepaal de jodaatconcentratie in de oplossing met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie zoals beschreven in 5.2. // 5.1.2. // Vaste monsters (zeep) // // Een gedeelte van het monster fijn verdelen en van het fijnverdeelde monster ongeveer 1 g, nauwkeurig gewogen, in een maatcylinder van 100 ml met glazen stop brengen. Vul de maatcylinder tot 50 ml met water en schud krachtig gedurende 1 minuut. Centrifugeer en filtreer de bovenstaande vloeistof door een filtreerpapier (4.1). // // Of: laat het mengsel gedurende ten minste een nacht staan. Schud de geleiachtige vloeistof vervolgens krachtig en filtreer door een filtreerpapier (4.2). // // Bepaal de jodaatconcentratie in het filtraat met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie zoals beschreven in 5.2. // 5.2. // Chromatografie // // Flow rate: 1 ml/minuut. // // Golflengtedetector (4.2): 210 nm. // // Injectievolume: 10 ml. // // Gemeten wordt het piekoppervlak. // 5.3. // IJklijn // // Bereid natriumjodaat standaardoplossingen door in 50 ml maatkolven respectievelijk 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 en 20,0 ml natriumjodaat stamoplossing (3.3) te pipetteren. Vul aan tot de maatstreep met water en meng. De aldus verkregen oplossingen bevatten achtereenvolgens 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 en 0,20 mg natriumjodaat per ml. Injecteer van iedere standaard-jodaatoplossing 10 ml in de vloeistofchromatograaf (4.3) en neem een chromatogram op. Bepaal het piekoppervlak voor jodaat uit het chromatogram en zet dit uit in een grafiek tegen de jodaatconcentratie van de standaardoplossing. // 6. // BEREKENING // // Bereken het natriumjodaatgehalte van het monster in massapercenten (% m/m) met behulp van de volgende formule: // // % (m/m) natriumjodaat = V c/10 m // // waarin: 1.2.3 // // m // = de massa van de monsterhoeveelheid (5.1) in g, // // V // = het totaalvolume monsteroplossing in ml, zoals verkregen volgens 5.1, // // C // = de concentratie in mg/ml natriumjodaat, afgelezen uit de ijkgrafiek (5.3). 1.2 // 7. // HERHAALBAARHEID (1) // // Bij een natriumjodaatgehalte van 0,1 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,002 %. // 8. // BEVESTIGING // 8.1. // Principe // // In een aangezuurde oplossing van een kosmetisch produkt wordt jodaat (IO3-) gereduceerd tot jodide (I-) door middel van sulfiet en de resulterende oplossing onderzocht met HPLC. Wanneer een piek met een retentietijd, die overeenkomt met de retentietijd van jodaat verdwijnt na de reactie met sulfiet, kan de oorspronkelijke piek met grote waarschijnlijkheid worden toegekend aan jodaat. // 8.2. // Werkwijze // // Pipetteer 5 ml van de volgens 5.1 verkregen monsteroplossing in een erlenmeyer. Breng de pH van de oplossing met zoutzuur (3.1) met behulp van universeel indicatorpapier (3.7) op een waarde van 3 of lager. Voeg vervolgens 3 druppels sulfietoplossing (3.2) toe en meng. Injecteer 10 ml van de verkregen oplossing in de vloeistofchromatograaf (4.2) en neem het chromatogram op. Vergelijk het verkregen chromatogram met het volgens paragraaf 5 verkregen chromatogram van hetzelfde monster. % m/m.

(1) ISO 5725.

DEZE METHODE BESCHRIJFT DE BEPALING VAN CHLOORBUTANOL IN ALLE KOSMETISCHE PRODUKTEN MET UITZONDERING VAN AEROSOLEN . DE MAXIMAAL MET DEZE METHODE TE BEPALEN CONCENTRATIE BEDRAAGT 0,5 % ( M/M ).

2 .

DEFINITIE //

HET MET DEZE METHODE BEPAALDE CHLOORBUTANOLGEHALTE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN (% M/M ) VAN HET PRODUKT .

3 .

PRINCIPE //

NA EEN GESCHIKTE VOORBEHANDELING VAN HET MONSTER WORDT HET GEHALTE GASCHROMATOGRAFISCH BEPAALD, WAARBIJ 2,2,2-TRICHLOORETHANOL ALS INTERNE STANDAARD WORDT GEBRUIKT .

4 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN

4.1 .

CHLOORBUTANOL ( 1,1,1-TRICHLOOR-2-METHYLPROPAN-2-OL ).

4.2 .

2,2,2-TRICHLOORETHANOL .

4.3 .

ETHANOL, ABSOLUUT .

4.4 .

CHLOORBUTANOL STANDAARDOPLOSSING : 0,025 G IN 100 ML ETHANOL ( 4.3 ) ( M/V ).

4.5 .

2,2,2-TRICHLOORETHANOL STANDAARDOPLOSSING : 0,004 G IN 100 ML ETHANOL ( 4.3 ) ( M/V ).

5 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

5.1 .

GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .

5.2 .

GASCHROMATOGRAAF, UITGERUST MET EEN ELECTRON-CAPTURE DETECTOR, NI 63 .

6 .

WERKWIJZE

6.1 .

MONSTERVOORBEREIDING //

BRENG ONGEVEER 0,2 A 0,3 G ( P G ) MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATKOLF VAN 100 ML, EN LOS OP IN ETHANOL ( 4.3 ). VOEG 1 ML INTERNE STANDAARDOPLOSSING ( 4.5 ) TOE EN VUL AAN TOT DE

( 1 ) ISO 5725 .

6.2 .

GASCHROMATOGRAFIE

6.2.1 .

DE GASCHROMATOGRAFISCHE CONDITIES MOETEN ZODANIG WORDEN GEKOZEN, DAT DE GEMETEN RESOLUTIE R GROTER OF GELIJK IS AAN 1,5 :

1.2.3.4 // //

R = 2

D'R2 - D'R1 W1 + W2 //

WAARBIJ : // //

1.2.3 //

R1 EN R2

= RETENTIETIJDEN IN MINUTEN, //

W1 EN W2

= BREEDTE DER PIEKEN OP HALVE HOOGTE IN MM, //

D'

= PAPIERSNELHEID VAN DE RECORDER IN MM/MINUUT .

1.26.2.2 .

ALS VOORBEELD WORDEN DE VOLGENDE GASCHROMATOGRAFISCHE CONDITIES GEGEVEN, WELKE DE GEVRAAGDE RESOLUTIE BEWERKSTELLIGEN :

1.2.3 // // // //

I

II

KOLOM : // //

MATERIAAL

GLAS

STAINLESS STEEL

LENGTE

1,80 M

3 M

DIAMETER

3 MM

3 MM

STATIONAIRE FASE

10 % CARBOWAX 20M TPA OP GASCHROM Q 80-100 MESH

5 % OV 17 OP CHROMOSORB WAW DMSC 80-100 MESH

CONDITIONERING

2 A 3 DAGEN OP 190 *C //

TEMPERATUUR : // //

- INJECTIEBLOK

200 *C

150 *C

- KOLOM

150 *C

100 *C

- DETECTOR

200 *C

150 *C

DRAGERGAS

STIKSTOF

ARGON-METHAAN ( 95/5 V/V )

DEBIET

35 ML/MIN

32 ML/MIN // // //

1.26.3 .

IJKLIJN //

VOEG AAN 1 ML INTERNE STANDAARDOPLOSSING ( 4.5 ) IN 5 MAATKOLVEN VAN 100 ML RESPECTIEVELIJK 0,20, 0,30, 0,40, 0,50 EN 0,60 ML VAN OPLOSSING 4.4 TOE, VUL AAN TOT DE STREEP MET ETHANOL ( 4.3 ) EN MENG . INJECTEER 1 *L VAN DEZE OPLOSSING IN DE GASCHROMATOGRAAF, INGESTELD ZOALS BESCHREVEN ONDER 6.2.2 EN CONSTRUEER EEN IJKLIJN DOOR OP DE ABSCIS DE VERHOUDING TUSSEN DE MASSA CHLOORBUTANOL EN 2,2,2-TRICHLOORETHANOL UIT TE ZETTEN, EN OP DE ORDINAAT DE VERHOUDING VAN DE CORRESPONDERENDE PIEKOPPERVLAKTES .

6.4 .

INJECTEER 1 *L VAN DE ONDER 6.1 VERKREGEN OPLOSSING IN DE VOLGENS 6.2.2 INGESTELDE GASCHROMATOGRAAF .

7 .

BEREKENING

7.1 .

BEREKEN UIT DE IJKLIJN ( 6.3 ) DE HOEVEELHEID CHLOORBUTANOL ( A ) IN OPLOSSING 6.1, UITGEDRUKT IN *G .

7.2 .

HET GEHALTE AAN CHLOORBUTANOL IN HET MONSTER WORDT BEREKEND MET DE FORMULE : //

% CHLOORBUTANOL ( M/M ) = ( A X 102 ) / ( P X 106 ) = A / ( P X 104 )

8 .

HERHAALBAARHEID ( 1 ) //

BIJ EEN GEHALTE VAN 0,5 % ( M/M ) AAN CHLOORBUTANOL MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET MEER BEDRAGEN DAN 0,01 %. //

OPMERKING : //

INDIEN HET GEHALTE GELIJK IS AAN OF GROTER DAN HET TOEGESTANE GEHALTE MOET WORDEN UITGESLOTEN DAT INTERFERENTIES AANWEZIG ZIJN . STREEP MET ETHANOL ( 4.3 ).

( 1 ) ISO 5725 .

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN KININE

A . IDENTIFICATIE

1.21 .

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED //

DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE VAN KININE IN SHAMPOOS EN HAARLOTIONS .

2 .

PRINCIPE //

DE IDENTIFICATIE WORDT UITGEVOERD MET BEHULP VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE OP SILICAGEL, WAARBIJ KININE WORDT AANGETOOND DOOR DE BLAUWE FLUORESCENTIE IN ZUUR MILIEU BIJ 360 NM . //

VOOR BEVESTIGING KAN DE FLUORESCENTIE WORDEN OPGEHEVEN DOOR MIDDEL VAN BROOMDAMP, WAARNA AMMONIADAMP EEN GELE FLUORESCENTIE DOET VERSCHIJNEN .

3 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN

3.1 .

SILICAGEL PLATEN, ZONDER FLUORESCENTIE-INDICATOR, LAAGDIKTE 0,25 MM, 200 MM X 200 MM .

3.2 .

LOOPVLOEISTOF : TOLUEEN/DIETHYLETHER/DICHLOORMETHAAN/DIETHYLAMINE : 20 - 20 - 20 - 8 ( V/V/V/V ).

3.3 .

METHANOL .

3.4 .

ZWAVELZUUR 96 % ( D 20 4 : 1,84 ).

3.5 .

DIETHYLETHER .

3.6 .

SPROEIREAGENS : VOEG IN EEN GEKOELD VAT VOORZICHTIG 5 ML ZWAVELZUUR ( 3.4 ) TOE AAN 95 ML DIETHYLETHER ( 3.5 ).

3.7 .

BROOM .

3.8 .

AMMONIA 28 % ( D 20 4 : 0,90 ).

3.9 .

KININE, WATERVRIJ .

3.10 .

STANDAARDOPLOSSING : BRENG ONGEVEER 100 MG WATERVRIJE KININE ( 3.9 ), NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 100 ML METHANOL ( 3.3 ).

4 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

4.1 .

DE GEBRUIKELIJKE UITRUSTING VOOR DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .

4.2 .

ULTRASOON BAD .

4.3 .

MILLIPORE FILTER, FH 0,5 *M OF EQUIVALENT, MET DE GESCHIKTE FILTREERBENODIGDHEDEN .

5 .

WERKWIJZE

5.1 .

MONSTERVOORBEREIDING //

BRENG EEN NAUWKEURIG GEWOGEN HOEVEELHEID MONSTER, WELKE ONGEVEER 100 MG KININE BEVAT, IN EEN MAATKOLF VAN 100 ML, LOS OP EN VUL AAN MET METHANOL ( 3.3 ). //

SLUIT DE FLES AF EN LAAT GEDURENDE EEN UUR BIJ KAMERTEMPERATUUR IN EEN ULTRASOON BAD ( 4.2 ) STAAN . FILTREER DOOR EEN MILLIPORE FILTER ( 4.3 ) EN GEBRUIK HET FILTRAAT VOOR DE DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .

5.2 .

DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE //

BRENG 1,0 *L STANDAARDOPLOSSING ( 3.10 ) EN 1,0 *L MONSTEROPLOSSING ( 5.1 ) OP DE SILICAGEL PLAAT ( 3.1 ). ONTWIKKEL HET CHROMATOGRAM OVER EEN AFSTAND VAN 15 CM MET LOOPMIDDEL ( 3.2 ) IN EEN TEVOREN MET DE DAMP VAN HET LOOPMIDDEL ( 3.2 ) VERZADIGDE BAK .

5.3 .

DETECTIE

5.3.1 .

DROOG DE PLAAT BIJ KAMERTEMPERATUUR .

5.3.2 .

BESPUIT DE PLAAT MET REAGENS 3.6 .

5.3.3 .

LAAT DE PLAAT GEDURENDE EEN UUR BIJ KAMERTEMPERATUUR DROGEN .

5.3.4 .

BEKIJK DE PLAAT ONDER UV-LICHT VAN 360 NM . KININE VERSCHIJNT ALS EEN INTENS BLAUWFLUORESCERENDE VLEK . //

ALS VOORBEELD GEEFT DE VOLGENDE TABEL DE RF-WAARDEN VAN DE VOORNAAMSTE CINCHONA-ALKALOIDEN, ZOALS VERKREGEN MET LOOPMIDDEL 3.2 .

1.2.3 // // // //

ALKALOIDE

RF // // // //

KININE

0,20 //

KINIDINE

0,29 //

CINCHONINE

0,33 //

CINCHONIDINE

0,27 //

HYDROCHINIDINE

0,17 // // //

1.25.3.5 .

VOOR NADERE BEVESTIGING DAT KININE AANWEZIG IS WORDT DE PLAAT GEDURENDE ONGEVEER EEN UUR AAN BROOMDAMP ( 3.7 ) BLOOTGESTELD . DE FLUORESCENTIE VERDWIJNT . WANNEER DEZELFDE PLAAT VERVOLGENS WORDT BLOOTGESTELD AAN AMMONIADAMP ( 3.8 ) VERSCHIJNEN DE VLEKKEN OPNIEUW, NU MET EEN BRUINE KLEUR, DIE ONDER UV LICHT BIJ 360 NM BEKEKEN EEN GELE FLUORESCENTIE VERTOOND . DETECTIELIMIET : 0,1 *G KININE .

B . GEHALTEBEPALING

1.21 .

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED //

DEZE METHODE BESCHRIJFT DE GEHALTEBEPALING VAN KININE IN SHAMPOOS EN HAARLOTIONS . DE METHODE KAN GEBRUIKT WORDEN OM MAXIMAAL 0,5 % M/M KININE IN SHAMPOOS EN 0,2 % M/M IN LOTIONS TE BEPALEN .

2 .

DEFINITIE //

HET MET DEZE METHODE GEMETEN GEHALTE AAN KININE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN (% M/M ) VAN HET PRODUKT .

3 .

PRINCIPE //

NA GESCHIKTE VOORBEHANDELING VAN HET TE BEPALEN PRODUKT WORDT HET GEHALTE BEPAALD MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ( HPLC ).

4 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN EN MOETEN GESCHIKT ZIJN VOOR HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE INDIEN VAN TOEPASSING

4.1 .

ACETONITRIL .

4.2 .

KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT, KH2PO4 .

4.3 .

ORTHOFOSFORZUUR 85 % ( D 20 4 = 1,7 ).

4.4 .

TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE .

4.5 .

KININE, WATERVRIJ .

4.6 .

METHANOL .

4.7 .

ORTHOFOSFORZUUROPLOSSING, 0,1 M : BRENG 11,53 G ORTHOFOSFORZUUR ( 4.3 ) IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 1 000 ML WATER .

4.8 .

KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAATOPLOSSING, 0,1 M : BRENG 13,6 G KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT ( 4.2 ) IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 1 000 ML WATER .

4.9 .

TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE-OPLOSSING : BRENG 15,40 G TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE ( 4.4 ) IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 1 000 ML WATER .

4.10 .

MOBIELE FASE : ORTHOFOSFORZUUR 0,1 M ( 4.7)/KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT 0,1 M ( 4.8)/TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE 0,1 M ( 4.9)/WATER/ACETONITRIL ( 4.1 ): 10 - 50 - 10 - 340 - 90 ( V/V/V/V/V ). DE SAMENSTELLING VAN DE MOBIELE FASE MAG VERANDERD WORDEN TEN EINDE EEN RESOLUTIE R TE BEWERKSTELLIGEN, DIE GELIJK IS AAN OF GROTER DAN 1,5 .

1.2.3.4 // //

R = 2

D'R2 - D'R1 W1 + W2 //

WAARBIJ : // //

1.2.3 //

R1 EN R2

= RETENTIETIJDEN IN MINUTEN, //

W1 EN W2

= BREEDTE DER PIEKEN OP HALVE HOOGTE IN MM, //

D'

= PAPIERSNELHEID VAN DE RECORDER IN MM/MINUUT .

1.24.11 .

SILICA BEHANDELD MET OCTADECYLSILANE, DEELTJESGROOTTE 10 *M .

4.12 .

STANDAARDOPLOSSINGEN : BRENG ACHTEREENVOLGENS 5,0, 10,0, 15,0 EN 20,0 MG KININE ( 4.5 ), NAUWKEURIG GEWOGEN, IN MAATKOLVEN VAN 100 ML . VUL AAN TOT DE STREEP MET METHANOL ( 4.8 ) EN SCHUDT TOT DE KININE IS OPGELOST . FILTREER ELKE OPLOSSING DOOR EEN MILLIPORE FILTER ( 5.5 ), MET PORIENGROOTTE 0,5 *M .

5 .

APPARATUUR

5.1 .

DE GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .

5.2 .

ULTRASOON BAD .

5.3 .

HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAAF VOORZIEN VAN EEN VARIABELE-GOLFLENGTEDETECTOR ( UV ).

5.4 .

KOLOM : STAINLESS STEEL, LENGTE 250 MM, INTERNE DIAMETER 4,6 MM, GEPAKT MET OCTADECYLSILANE-SILICA ( 4.11 ).

5.5 .

MILLIPORE FILTER FH 0,5 *M, OF EQUIVALENT, MET EEN GESCHIKTE FILTREEROPSTELLING .

6 .

WERKWIJZE

6.1 .

MONSTERVOORBEREIDING //

BRENG EEN HOEVEELHEID PRODUKT, OVEREENKOMEND MET ONGEVEER 10 MG WATERVRIJE KININE, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATKOLF VAN 100 ML . VOEG TOE 20 ML METHANOL ( 4.6 ) EN PLAATS DE KOLF GEDURENDE 20 MINUTEN IN EEN ULTRASOON BAD ( 5.2 ). VUL AAN TOT DE STREEP MET METHANOL ( 4.6 ). MENG DE OPLOSSING EN FILTREER EEN GEDEELTE ( 5.5 ).

6.2 .

CHROMATOGRAFIE //

FLOW RATE : 1,0 ML/MINUUT . //

GOLFLENGTE VAN DE DETECTOR ( 5.3 ): 332 NM . //

INJECTIEVOLUME : 10 *L VAN DE GEFILTREERDE OPLOSSING ( 6.1 ). //

GEMETEN WORDT HET PIEKOPPERVLAK .

6.3 .

IJKLIJN //

INJECTEER TEN MINSTE DRIE MAAL 10,0 *L VAN ELK DER STANDAARDOPLOSSINGEN ( 4.12 ), MEET DE PIEKOPPERVLAKTES EN BEREKEN HET GEMIDDELDE OPPERVLAK VOOR ELKE CONCENTRATIE . //

TEKEN DE IJKLIJN .

7 .

BEREKENING

7.1 .

BEPAAL MET BEHULP VAN DE IJKLIJN ( 6.3 ) DE HOEVEELHEID WATERVRIJ KININE, UITGEDRUKT IN *G, AANWEZIG IN HET GEINJECTEERDE VOLUME ( 6.2 ).

7.2 .

HET GEHALTE AAN WATERVRIJE KININE IN HET MONSTER, UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN ( M/M ), WORDT BEREKEND MET BEHULP VAN DE VOLGENDE FORMULE : //

% ( M/M ) WATERVRIJE KININE = B/A

WAARIN : //

B = DE HOEVEELHEID WATERVRIJE KININE IN *G IN 10 *L VAN DE GEFILTREERDE OPLOSSING ( 6.1 ), //

A = DE MASSA VAN HET MONSTER ( 6.1 ) UITGEDRUKT IN G .

8 .

HERHAALBAARHEID ( 1 ) //

BIJ EEN GEHALTE AAN WATERVRIJ KININE VAN 0,5 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,02 %. BIJ EEN GEHALTE AAN WATERVRIJ KININE VAN 0,2 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,01 %.

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ANORGANISCHE SULFIETEN

EN BISULFIETEN

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE EN BEPALING VAN ANORGANISCHE SULFIETEN EN BISULFIETEN IN KOSMETISCHE PRODUKTEN . DE METHODE IS SLECHTS TOEPASBAAR BIJ PRODUKTEN MET EEN ALCOHOLISCHE OF WATERIGE FASE EN CONCENTRATIES TOT 0,2 % ZWAVELDIOXIDE .

A . IDENTIFICATIE

1.21 .

PRINCIPE //

HET MONSTER WORDT VERWARMD IN ZOUTZUUR EN HET ONTWIJKENDE ZWAVELDIOXIDE WORDT AANGETOOND AAN DE HAND VAN DE GEUR OF HET EFFECT OP EEN INDICATORPAPIERTJE .

2 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN

2.1

ZOUTZUUR, 4 M

2.2 .

KALIUMJODAAT-STIJFSELPAPIER OF ANDER GESCHIKT INDICATORPAPIER

3 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

3.1 .

GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING

3.2 .

KOLF ( 25 ML ), VOORZIEN VAN EEN KORTE TERUGVLOEIKOELER

4 .

WERKWIJZE

4.1 .

BRENG ONGEVEER 2,5 G MONSTER IN DE KOLF ( 3.2 ) EN VOEG 10 ML ZOUTZUUR ( 2.1 ) TOE .

4.2 .

MENG DE INHOUD VAN DE KOLF EN VERHIT TOT KOKEN .

4.3 .

BEPAAL AAN DE HAND VAN DE GEUR OF HET INDICATORPAPIER ( 2.2 )

( 1 ) ISO 5725 .

B . BEPALING

1.21 .

DEFINITIE //

HET SULFIET - OF BISULFIETGEHALTE VAN HET MONSTER ZOALS BEPAALD MET DEZE METHODE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN ( M/M ) ZWAVELDIOXIDE .

2 .

PRINCIPE //

NA AANZUREN VAN HET MONSTER WORDT DE VRIJGEKOMEN ZWAVELDIOXIDE OVERGEDESTILLEERD IN EEN WATERSTOFPEROXIDEOPLOSSING . HET GEVORMDE ZWAVELZUUR WORDT GETITREERD MET EEN GESTELDE NATRONLOOGOPLOSSING .

3 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN .

3.1 .

WATERSTOFPEROXIDE 0,2 % ( M/V ), BEREID OP DE DAG VAN GEBRUIK .

3.2 .

ORTHOFOSFORZUUR ( D 25 4 = 1,75 ).

3.3 .

METHANOL .

3.4 .

GESTELDE OPLOSSING VAN NATRIUMHYDROXIDE, 0,01 M .

3.5 .

STIKSTOF .

3.6 .

INDICATOR : MENGSEL VAN GELIJKE DELEN ( V/VV ) METHYLROOD ( 0,03 % M/V IN ETHANOL ) EN METHYLEENBLAUW ( 0,05 % M/V IN ETHANOL ). FILTREER DE OPLOSSING .

4 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

4.1 .

GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .

4.2 .

DESTILLATIEAPPARAAT ( ZIE FIGUUR ).

5 .

WERKWIJZE

5.1 .

BRENG ONGEVEER 2,5 G MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN DESTILLATIEKOLF A ( ZIE FIGUUR ).

5.2 .

VOEG TOE 60 ML WATER EN 50 ML METHANOL ( 3.3 ) EN MENG .

5.3 .

BRENG 10 ML WATERSTOFPEROXIDE ( 3.1 ), 60 ML WATER EN ENKELE DRUPPELS INDICATOR ( 3.6 ) IN OPVANGKOLF D ( ZIE FIGUUR ). VOEG ZOVEEL DRUPPELS NATRIUMHYDROXIDE ( 3.4 ) TOE, TOTDAT DE INDICATOR JUIST GROEN KLEURT .

5.4 .

HERHAAL 5.3 VOOR WASFLES E ( ZIE FIGUUR ).

5.5 .

ASSEMBLEER DE OPSTELLING EN STEL DE STIKSTOFSTROOM ( 3.5 ) IN OP ONGEVEER 60 BELLEN PER MINUUT .

5.6 .

BRENG VIA DE DRUPPELTRECHTER 15 ML ORTHOFOSFORZUUR ( 3.2 ) IN DESTILLATIEKOLF A .

5.7 .

BRENG SNEL AAN DE KOOK EN LAAT VERVOLGENS GEDURENDE 30 MINUTEN RUSTIG DOORKOKEN .

5.8 .

ONTKOPPEL OPVANGKOLF D . SPOEL HET GLASWERK NA EN TITREER MET NATRIUMHYDROXIDE OPLOSSING ( 3.4 ) TOT DE INDICATOR NAAR GROEN OMSLAAT ( 3.6 ).

6 .

BEREKENING //

HET SULFIET - OF BISULFIETGEHALTE ( M/M ) IN HET MONSTER WORDT BEREKEND MET DE VOLGENDE FORMULE : //

% M/M ZWAVELDIOXIDE = 3,2 MV/M

WAARIN :

1.2.3 //

M

= MOLAIRE CONCENTRATIE NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING ( 3.4 ), //

V

= HET BIJ DE TITRATIE ( 5.8 ) VERBRUIKTE VOLUME ( IN ML ) NATRIUMHYDROXIDE ( 3.4 ), //

M

= MASSA ( IN G ) VAN HET MONSTER ( 5.1 ).

1.27 .

HERHAALBAARHEID ( 1 ) //

BIJ EEN ZWAVELDIOXIDEGEHALTE VAN 0,2 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,006 %. OF ER ZWAVELDIOXIDE VRIJKOMT .

( 1 ) ISO 5725 .

DESTILLATIEAPPARAAT VOOR ZWAVELDIOXIDE VOLGENS TANNER

ALLE AFMETINGEN IN MM

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ALKALICHLORATEN

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN CHLORATEN IN TANDPASTA'S EN ANDERE KOSMETISCHE PRODUKTEN .

A . IDENTIFICATIE

1.21 .

PRINCIPE //

CHLORATEN WORDEN VAN ANDERE HALOGENATEN GESCHEIDEN MET BEHULP VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE EN GEIDENTIFICEERD VIA DE OXIDATIE VAN JODIDE TOT JOOD .

2 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN .

2.1 .

REFERENTIEOPLOSSINGEN : VERS BEREIDE OPLOSSINGEN VAN KALIUMCHLORAAT, KALIUMBROMAAT EN KALIUMJODAAT ( 0,2 % M/V ) IN WATER .

2.2 .

LOOPVLOEISTOF : AMMONIA ( 28 % M/V ) / ACETON/BUTANOL : 60-130-30 ( V/V/V ).

2.3 .

KALIUMJODIDEOPLOSSING IN WATER ( 5 % M/V ).

2.4 .

STIJFSELOPLOSSING ( 1 A 5 % M/V ).

2.5 .

ZOUTZUUR, 1 M .

2.6 .

KANT-EN-KLARE DUNNELAAGPLATEN, CELLULOSE ( LAAGDIKTE 0.25 MM ).

3 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN //

GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING VOOR DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .

4 .

WERKWIJZE

4.1 .

EXTRAHEER ONGEVEER 1 G MONSTER MET WATER, FILTREER, EN VERDUN TOT ONGEVEER 25 ML .

4.2 .

BRENG 2 *L VAN OPLOSSING 4.1 OP DE PLAAT ( 2.6 ), EVENALS 2 *L VAN ELK DER DRIE REFERENTIEOPLOSSINGEN ( 2.1 ).

4.3 .

PLAATS DE PLAAT IN EEN BAK EN CHROMATOGRAFEER TOT DE LOOPVLOEISTOF ( 2.2 ) ONGEVEER DRIEKWART DE LENGTE VAN DE PLAAT ( 2.6 ) HEEFT AFGELEGD .

4.4 .

NEEM DE PLAAT UIT DE BAK EN LAAT DE LOOPVLOEISTOF VERDAMPEN ( NB : DIT KAN TOT 2 UUR DUREN ).

4.5 .

BESPUIT DE PLAAT MET KALIUMJODIDE ( 2.3 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .

4.6 .

BESPUIT DE PLAAT MET STIJFSELOPLOSSING ( 2.4 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .

4.7 .

BESPUIT DE PLAAT MET ZOUTZUUR ( 2.5 ).

5 .

BEOORDELING //

WANNEER CHLORAAT AANWEZIG IS, VERSCHIJNT NA EEN HALF UUR EEN BLAUWE, EVENTUEEL BRUINE, VLEK . //

DE RF-WAARDEN ZIJN ALS VOLGT :

1.2.3 // // // // //

RF // // // //

CHLORAAT

0,7 - 0,8 //

BROMAAT

0,5 - 0,6 //

JODAAT

0 - 0,2 // // //

1.2 //

OPGEMERKT ZIJ DAT BROMAAT EN JODAAT ONMIDDELLIJK REAGEREN, EN DAT DE VLEKKEN VAN BROMAAT EN CHLORAAT NIET VERWARD MOGEN WORDEN .

B . GEHALTEBEPALING

1.21 .

DEFINITIE //

HET VOLGENS DEZE METHODE BEPAALDE CHLORAATGEHALTE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN .

2 .

PRINCIPE //

CHLORAAT WORDT IN ZUUR MILIEU MET ZINKPOEDER GEREDUCEERD . HET GEVORMDE CHLORIDE WORDT POTENTIOMETRISCH GETITREERD MET ZILVERNITRAAT . EEN BLANCO TITRATIE VOOR DE REDUCTIE STAAT DE AANWEZIGHEID VAN HALIDES TOE .

3 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN

3.1 .

AZIJNZUUR, 80 % M/M .

3.2 .

ZINKPOEDER .

3.3 .

ZILVERNITRAATOPLOSSING, GESTELD, 0,1 M .

4 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

4.1 .

DE GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .

4.2 .

POTENTIOMETER, UITGERUST MET EEN ZILVERELEKTRODE ALS INDICATORELEKTRODE .

5 .

WERKWIJZE

5.1 .

MONSTERVOORBEREIDING //

BRENG ONGEVEER 2 G MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN ( M G ), IN EEN CENTRIFUGEBUIS . VOEG ONGEVEER 15 ML AZIJNZUUR ( 3.1 ) TOE EN MENG ZORGVULDIG . WACHT 30 MINUTEN EN CENTRIFUGEER GEDURENDE 15 MINUTEN BIJ 2 000 RPM . BRENG DE BOVENSTAANDE VLOEISTOF OVER IN EEN 50 ML MAATKOLF . HERHAAL HET CENTRIFUGEREN TWEEMAAL, NA TOEVOEGEN VAN TELKENS 15 ML AZIJNZUUR ( 3.1 ) AAN HET RESIDU . VERZAMEL DE CHLORIDEBEVATTENDE OPLOSSING IN DEZELFDE MAATKOLF . VUL AAN TOT DE STREEP MET AZIJNZUUR ( 3.1 ).

5.2 .

REDUCTIE VAN HET CHLORAAT //

NEEM 20 ML VAN OPLOSSING 5.1 EN VOEG TOE 0,6 G ZINKPOEDER ( 3.2 ). BRENG AAN DE KOOK IN EEN KOLF VOORZIEN VAN EEN TERUGVLOEIKOELER . LAAT NA 30 MINUTEN KOKEN DE INHOUD VAN DE KOLF AFKOELEN EN FILTREER . SPOEL DE KOLF NA MET WATER, FILTREER EN VERZAMEL HET FILTRAAT EN DE SPOELVLOEISTOF .

5.3 .

BEPALING VAN CHLORIDE //

TITREER DE OPLOSSING 5.2 MET ZILVERNITRAAT ( 3.3 ) MET BEHULP VAN DE POTENTIOMETER ( 4.2 ). TITREER OP DEZELFDE MANIER 20 ML OPLOSSING 5.1 MET ZILVERNITRAAT ( 3.3 ). //

WANNEER HET PRODUKT BROOM - OF JOODDERIVATEN BEVAT, DIE NA REDUCTIE BROMIDE OF JODIDE KUNNEN VORMEN, ZAL DE TITRATIECURVE VERSCHEIDENE BUIGPUNTEN BEVATTEN . IN DAT GEVAL IS HET VOLUME VAN DE GETITREERDE OPLOSSING ( 3.3 ) DAT OVEREENKOMT MET CHLORIDE, GELIJK AAN HET VERSCHIL TUSSEN HET LAATSTE EN HET OP EEN NA LAATSTE BUIGPUNT .

6 .

BEREKENING //

HET CHLORAATGEHALTE VAN HET MONSTER (% M/M ) WORDT BEREKEND VOLGENS DE FORMULE : //

% CHLORAAT M/M = 20,9 ( V-V' ) M/M

WAARIN :

1.2.3 //

V

= VOLUME IN ML ZILVERNITRAATOPLOSSING ( 3.3 ) VERBRUIKT BIJ DE TITRATIE VAN OPLOSSING 5.2, //

V'

= VOLUME IN ML ZILVERNITRAATOPLOSSING ( 3.3 ) VERBRUIKT BIJ DE TITRATIE VAN 20 ML OPLOSSING 5.1, //

M

= MOLARITEIT VAN DE ZILVERNITRAATOPLOSSING ( 3.3 ), //

M

= MASSA VAN HET MONSTER IN G ( 5.1 ).

1.27 .

HERHAALBAARHEID ( 1 ) //

BIJ EEN GEHALTE VAN 3 TOT 5 % M/M MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HET ZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,07

( 1 ) ISO 5725 .

IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN NATRIUMJODAAT

DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE EN DE GEHALTEBEPALING VAN NATRIUMJODAAT IN KOSMETISCHE PRODUKTEN DIE NA GEBRUIK WORDEN AFGESPOELD .

A . IDENTIFICATIE

1.21 .

PRINCIPE //

NATRIUMJODAAT WORDT VAN ANDERE HALOGENATEN GESCHEIDEN DOOR MIDDEL VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE EN AANGETOOND AAN DE HAND VAN DE OXIDATIE VAN JODIDE TOT JOOD .

2 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN

2.1 .

REFERENTIEOPLOSSINGEN : VERS BEREIDE OPLOSSINGEN VAN KALIUMCHLORAAT, KALIUMBROMAAT EN KALIUMJODAAT IN WATER ( 0,01 % M/V ).

2.2 .

LOOPVLOEISTOF : AMMONIA ( 28 % M/V)/ACETON/BUTANOL : 60 - 130 - 30 ( V/V/V ).

2.3 .

KALIUMJODIDEOPLOSSING IN WATER ( 5 % M/V ).

2.4 .

STIJFSELOPLOSSING ( 1 TOT 5 % M/V ).

2.5 .

ZOUTZUUR, 1 M .

3 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

3.1 .

KANT-EN-KLARE CELLULOSE DUNNELAAGPLATEN ( 0,25 MM ).

3.2 .

GEBRUIKELIJKE UITRUSTING VOOR DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .

4 .

WERKWIJZE

4.1 .

EXTRAHEER ONGEVEER 1 G MONSTER MET WATER, FILTREER EN VERDUN TOT ONGEVEER 10 ML .

4.2 .

BRENG 2 *L VAN DEZE OPLOSSING OP DE STARTLIJN VAN DE PLAAT ( 3.1 ), EVENALS TELKENS 2 *L VAN ELK DER DRIE REFERENTIEOPLOSSINGEN ( 2.1 ).

4.3 .

PLAATS DE PLAAT IN EEN BAK EN CHROMATOGRAFEER VERTICAAL TOT DE LOOPVLOEISTOF ( 2.2 ) ONGEVEER DRIEKWART VAN DE LENGTE VAN DE PLAAT HEEFT AFGELEGD .

4.4 .

NEEM DE PLAAT UIT DE BAK EN LAAT DE LOOPVLOEISTOF BIJ KAMERTEMPERATUUR VERDAMPEN ( NB : DIT KAN TOT 2 UUR DUREN ).

4.5 .

BESPUIT DE PLAAT MET KALIUMJODIDE ( 2.3 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .

4.6 .

BESPUIT DE PLAAT VERVOLGENS MET STIJFSELOPLOSSING ( 2.4 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .

4.7 .

BESPUIT DE PLAAT TEN SLOTTE MET ZOUTZUUR ( 2.5 ).

5 .

BEOORDELING //

WANNEER JODAAT AANWEZIG IS VERSCHIJNT ER ONMIDDELLIJK EEN BLAUWE VLEK ( DE KLEUR KAN OOK BRUIN ZIJN OF BRUIN WORDEN NA STAAN ) MET EEN RF-WAARDE VAN ONGEVEER 0 TOT 0,2 . //

TER VERGELIJKING : BROMATEN GEVEN ONMIDDELLIJKE REACTIES BIJ RF-WAARDEN VAN 0,5 TOT 0,6 EN CHLORATEN GEVEN REACTIES NA ONGEVEER 30 MINUTEN MET RF-WAARDEN VAN 0,7 TOT 0,8 .

B . BEPALING

1.21 .

DEFINITIE //

HET VOLGENS DEZE METHODE BEPAALDE NATRIUMJODAATGEHALTE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN .

2 .

PRINCIPE //

NATRIUMJODAAT WORDT IN WATER OPGELOST EN BEPAALD DOOR MIDDEL VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE MET BEHULP VAN EEN IN SERIE GESCHAKELDE REVERSED PHASE C18-KOLOM EN EEN ANIONENWISSELENDE KOLOM .

3 .

REAGENTIA //

ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN EN, INDIEN VAN TOEPASSING, GESCHIKT VOOR HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ( HPLC ).

3.1 .

ZOUTZUUR, 4 M .

3.2 .

OPLOSSING VAN NATRIUMSULFIET IN WATER, 5 % M/V .

3.3 .

NATRIUMJODAAT STAMOPLOSSING : BEREID EEN OPLOSSING MET 50 MG NATRIUMJODAAT PER 100 ML WATER .

3.4 .

KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT .

3.5 .

DINATRIUMWATERSTOFORTHOFOSFAAT 2 H2O

3.6 .

MOBIELE FASE VOOR HPLC : LOS OP 3,88 G KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT ( 3.4 ) EN 1,19 G DINATRIUMWATERSTOFORTHOFOSFAAT 2H2O ( 3.5 ) IN 1 LITER WATER . //

DE PH VAN DE UITEINDELIJKE OPLOSSING IS 6,2 .

3.7 .

UNIVERSEEL INDICATORPAPIER, PH 1-11 .

4 .

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN //

GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING, TENZIJ ANDERS AANGEGEVEN

4.1 .

ROND FILTREERPAPIER, DOORSNEDE 110 MM, SCHLEICHER EN SCHULL NR . 575 OF GELIJKWAARDIG .

4.2 .

HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAAF, UITGERUST MET EEN VARIABELE-GOLFLENGTEDETECTOR .

4.3 .

KOLOMMEN : LENGTE 120 MM, INWENDIGE DOORSNEDE 4,6 MM, TWEE IN SERIE GESCHAKELD; PAKKING EERSTE KOLOM : NUCLEOSIL R5 C18 OF GELIJKWAARDIG MATERIAAL; TWEEDE KOLOM : VYDAC TM301SB OF GELIJKWAARDIG MATERIAAL .

5 .

WERKWIJZE

5.1 .

MONSTERVOORBEREIDING

5.1.1 .

VLOEIBARE MONSTERS ( SHAMPOOS ) //

BRENG ONGEVEER 1 G MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN GEKALIBREERDE BUIS MET GLAZEN STOP OF MAATKOLF VAN 10 ML . VUL DE BUIS OF KOLF AAN MET WATER TOT DE STREEP EN MENG . FILTREER DE OPLOSSING ZONODIG . //

BEPAAL DE JODAATCONCENTRATIE IN DE OPLOSSING MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ZOALS BESCHREVEN IN 5.2 .

5.1.2 .

VASTE MONSTERS ( ZEEP ) //

EEN GEDEELTE VAN HET MONSTER FIJN VERDELEN EN VAN HET FIJNVERDEELDE MONSTER ONGEVEER 1 G, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATCYLINDER VAN 100 ML MET GLAZEN STOP BRENGEN . VUL DE MAATCYLINDER TOT 50 ML MET WATER EN SCHUD KRACHTIG GEDURENDE 1 MINUUT . CENTRIFUGEER EN FILTREER DE BOVENSTAANDE VLOEISTOF DOOR EEN FILTREERPAPIER ( 4.1 ). //

OF : LAAT HET MENGSEL GEDURENDE TEN MINSTE EEN NACHT STAAN . SCHUD DE GELEIACHTIGE VLOEISTOF VERVOLGENS KRACHTIG EN FILTREER DOOR EEN FILTREERPAPIER ( 4.2 ). //

BEPAAL DE JODAATCONCENTRATIE IN HET FILTRAAT MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ZOALS BESCHREVEN IN 5.2 .

5.2 .

CHROMATOGRAFIE //

FLOW RATE : 1 ML/MINUUT . //

GOLFLENGTEDETECTOR ( 4.2 ): 210 NM . //

INJECTIEVOLUME : 10 *L . //

GEMETEN WORDT HET PIEKOPPERVLAK .

5.3 .

IJKLIJN //

BEREID NATRIUMJODAAT STANDAARDOPLOSSINGEN DOOR IN 50 ML MAATKOLVEN RESPECTIEVELIJK 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 EN 20,0 ML NATRIUMJODAAT STAMOPLOSSING ( 3.3 ) TE PIPETTEREN . VUL AAN TOT DE MAATSTREEP MET WATER EN MENG . DE ALDUS VERKREGEN OPLOSSINGEN BEVATTEN ACHTEREENVOLGENS 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 EN 0,20 MG NATRIUMJODAAT PER ML . INJECTEER VAN IEDERE STANDAARD-JODAATOPLOSSING 10 *L IN DE VLOEISTOFCHROMATOGRAAF ( 4.3 ) EN NEEM EEN CHROMATOGRAM OP . BEPAAL HET PIEKOPPERVLAK VOOR JODAAT UIT HET CHROMATOGRAM EN ZET DIT UIT IN EEN GRAFIEK TEGEN DE JODAATCONCENTRATIE VAN DE STANDAARDOPLOSSING .

6 .

BEREKENING //

BEREKEN HET NATRIUMJODAATGEHALTE VAN HET MONSTER IN MASSAPERCENTEN (% M/M ) MET BEHULP VAN DE VOLGENDE FORMULE : //

% ( M/M ) NATRIUMJODAAT = V C/10 M

WAARIN :

1.2.3 //

M

= DE MASSA VAN DE MONSTERHOEVEELHEID ( 5.1 ) IN G, //

V

= HET TOTAALVOLUME MONSTEROPLOSSING IN ML, ZOALS VERKREGEN VOLGENS 5.1, //

C

= DE CONCENTRATIE IN MG/ML NATRIUMJODAAT, AFGELEZEN UIT DE IJKGRAFIEK ( 5.3 ).

1.27 .

HERHAALBAARHEID ( 1 ) //

BIJ EEN NATRIUMJODAATGEHALTE VAN 0,1 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,002 %.

8 .

BEVESTIGING

8.1 .

PRINCIPE //

IN EEN AANGEZUURDE OPLOSSING VAN EEN KOSMETISCH PRODUKT WORDT JODAAT ( IO3 -) GEREDUCEERD TOT JODIDE ( I -) DOOR MIDDEL VAN SULFIET EN DE RESULTERENDE OPLOSSING ONDERZOCHT MET HPLC . WANNEER EEN PIEK MET EEN RETENTIETIJD, DIE OVEREENKOMT MET DE RETENTIETIJD VAN JODAAT VERDWIJNT NA DE REACTIE MET SULFIET, KAN DE OORSPRONKELIJKE PIEK MET GROTE WAARSCHIJNLIJKHEID WORDEN TOEGEKEND AAN JODAAT .

8.2 .

WERKWIJZE //

PIPETTEER 5 ML VAN DE VOLGENS 5.1 VERKREGEN MONSTEROPLOSSING IN EEN ERLENMEYER . BRENG DE PH VAN DE OPLOSSING MET ZOUTZUUR ( 3.1 ) MET BEHULP VAN UNIVERSEEL INDICATORPAPIER ( 3.7 ) OP EEN WAARDE VAN 3 OF LAGER . VOEG VERVOLGENS 3 DRUPPELS SULFIETOPLOSSING ( 3.2 ) TOE EN MENG . INJECTEER 10 *L VAN DE VERKREGEN OPLOSSING IN DE VLOEISTOFCHROMATOGRAAF ( 4.2 ) EN NEEM HET CHROMATOGRAM OP . VERGELIJK HET VERKREGEN CHROMATOGRAM MET HET VOLGENS PARAGRAAF 5 VERKREGEN CHROMATOGRAM VAN HETZELFDE MONSTER . % M/M .

( 1 ) ISO 5725 .