VERORDENING (EEG) Nr. 4154/87 VAN DE COMMISSIE van 22 december 1987 tot vaststelling van de analysemethoden en andere bepalingen van technische aard die noodzakelijk zijn voor de toepassing van Verordening (EEG) nr. 3033/80 van de Raad betreffende de handelsregeling die van toepassing is op bepaalde goederen, verkregen door verwerking van landbouwprodukten

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap, Gelet op Verordening (EEG) nr. 2658/87 van de Raad van 23 juli 1987 met betrekking tot de tarief- en statistieknomenclatuur en het gemeenschappelijk douanetarief (1), gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 3985/87 (2), inzonderheid op artikel 9, Overwegende dat Verordening (EEG) nr. 1061/69 van de Commissie (3), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 1822/86 (4), de analysemethoden voor de toepassing van Verordening (EEG) nr. 1059/69 van de Raad (5) heeft vastgesteld; dat Verordening (EEG) nr. 1059/69 is ingetrokken en vervangen bij Verordening (EEG) nr. 3033/80 van de Raad (6), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 3743/87 (7); Overwegende dat de bepalingen voor de toepassing van Verordening (EEG) nr. 3033/80 zijn vastgesteld bij Verordening (EEG) nr. 3034/80 van de Raad van 11 november 1980 tot vaststelling van de hoeveelheden basisprodukten die worden geacht bij de vervaardiging van de onder Verordening (EEG) nr. 3033/80 vallende goederen te zijn gebruikt en tot wijziging van Verordening (EEG) nr. 950/68 betreffende het gemeenschappelijk douanetarief (8), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 4091/87 (9); Overwegende dat het, ten einde rekening te houden met de wetenschappelijke en technische ontwikkeling van de analysemethoden, en ten einde een eenvormige behandeling van goederen bij invoer in de Gemeenschap, waarop Verordening (EEG) nr. 3033/80 van toepassing is, te waarborgen, dienstig is Verordening (EEG) nr. 1061/69 te vervangen en deze laatste bijgevolg in te trekken; Overwegende dat de in deze verordening vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité nomenclatuur, HEEFT DE VOLGENDE VERORDENINGVASTGESTELD:

Artikel 1

Deze verordening stelt de communautaire analysemethoden vast die noodzakelijk zijn voor de toepassing van Verordening (EEG) nr. 3033/80, wat de invoer betreft, en Verordening (EEG) nr. 3034/80 of, bij het ontbreken van een dergelijke methode, de aard van de te verrichten analytische handelingen of het beginsel van een toe te passen methode.

Artikel 2

Overeenkomstig de in bijlage III van Verordening (EEG) nr. 3034/80 opgenomen definities betreffende het zetmeel/glucosegehalte en het saccharose/invertsuiker/isoglucosegehalte en voor de toepassing van de bijlagen II en III van genoemde verordening, wordt van de volgende formules, procedures en methoden gebruik gemaakt: 1. Gehalte aan zetmeel/glucose(uitgedrukt als watervrij 100 % zetmeel berekend op de goederen in oorspronkelijke toestand)a) (Z F) × 0,9wanneer het glucosegehalte hoger is dan of gelijk is aan het fructosegehalte,b)(Z G) × 0,9wanneer het glucosegehalte lager is dan het fructosegehalte,waarin:Z = glucosegehalte bepaald met de methode opgenomen in bijlage I bij deze verordening; F=fructosegehalte bepaald door HPLC (hogedruk-vloeistofchromatografie) G=glucosegehalte bepaald door HPLC.Indien bij de toepassing van punt 1, onder a), de aanwezigheid van een lactosehydrolysaat is aangegeven en/of bepaalde hoeveelheden lactose en galactose worden aangetoond, wordt, voordat enige andere berekening wordt uitgevoerd, een glucosegehalte (bepaald door HPLC), dat overeenkomt met het galactosegehalte (bepaald door HPLC), op het totale glucosegehalte (Z) in mindering gebracht. 2.Gehalte aan saccharose/invertsuiker/isoglucose(uitgedrukt als saccharose, op de goederen in ongewijzigde staat)a)S + (2F) × 0,95wanneer het glucosegehalte hoger is dan of gelijk is aan het fructosegehalte,b)S + (G + F) × 0,95wanneer het glucosegehalte lager is dan het fructosegehalte,waarin:S=saccharosegehalte bepaald door HPLC F=fructosegehalte bepaald door HPLC G=glucosegehalte bepaald door HPLC.Indien de aanwezigheid van een lactosehydrolysaat is aangegeven en/of hoeveelheden lactose en galactose worden aangetoond, wordt, voordat enige andere berekening wordt uitgevoerd, een glucosegehalte, dat overeenkomt met het galactosegehalte (bepaald door HPLC), op het glucosegehalte (G) in mindering gebracht. 3. Gehalte aan melkveta) Behoudens het bepaalde onder b), wordt het melkvetgehalte, uitgedrukt in gewichtspercenten, van het produkt in ongewijzigde staat bepaald door extractie met petroleumether na hydrolyse met chloorwaterstofzuur.b)Wanneer in de samenstelling van het produkt andere vetstoffen naast melkvet zijn aangegeven, is de hierna volgende procedure van toepassing: - Het totale vetgehalte uitgedrukt in gewichtspercenten, van het produkt in ongewijzigde staat wordt bepaald overeenkomstig de onder a) omschreven procedure. -Het boterzuurgehalte, in gewichtspercenten, van het totale vetgehalte wordt bepaald volgens IUPAC-methode nr. 2310 (referentie: Pure and applied chemistry nr. 58, nr. 10, blz. 1419 t/m 1428, van 1986). -Het melkvetgehalte, in gewichtspercenten, van het produkt in ongewijzigde staat wordt berekend door het boterzuurgehalte in gewichtspercenten van het totale vetgehalte te vermenigvuldigen met een factor 27, de aldus verkregen waarde te vermenigvuldigen met het gehalte in gewichtspercenten aan de totale vetstof van het produkt in ongewijzigde staat en de uitkomst te delen door 100. 4.Gehalte aan melkproteïnena)Behoudens het bepaalde onder b), wordt het gehalte aan melkproteïnen van het produkt in ongewijzigde staat berekend door het stikstofgehalte (bepaald volgens de Kjeldahl-methode) met een factor 6,38 te vermenigvuldigen.b)Wanneer in de samenstelling van het produkt bestanddelen zijn aangegeven die naast melkproteïnen andere proteïnen bevatten: -wordt het gehalte aan stikstof bepaald volgens de Kjeldahl-methode; -wordt het gehalte aan melkproteïnen berekend volgens de onder a) omschreven methode, door op het totale gehalte aan stikstof het stikstofgehalte van de proteïnen, andere dan die van melk, in mindering te brengen.

Artikel 3

Voor de toepassing van bijlage I bij Verordening (EEG) nr. 3034/80 worden de volgende methoden en/of procedures gevolgd:1. Voor de indeling van de produkten van de GN-codes 0403 10 51 tot en met 0403 10 59, 0403 10 91 tot en met 0403 10 99, 0403 90 71 tot en met 0403 90 79 en 0403 90 91 tot en met 0403 90 99 wordt het melkvetgehalte bepaald volgens de methode bedoeld in artikel 2, punt 3.2.Voor de indeling van de produkten van de GN-codes 1704 10 11 tot en met 1704 10 99 en 1905 20 10 tot en met 1905 20 90 wordt het saccharosegehalte, met inbegrip van de invertsuiker berekend als saccharose, bepaald volgens een HPLC-methode. (Invertsuiker berekend als saccharose, is gelijk aan de rekenkundige som van gelijke hoeveelheden fructose en glucose, vermenigvuldigd met 0,95.)3.Voor de indeling van de produkten van de GN-codes 1806 10 10 tot en met 1806 10 90 wordt het gehalte aan saccharose/invertsuiker/isoglucose bepaald volgens de formules, methode en procedures als bedoeld in artikel 2, punt 2.4.Voor de indeling van de produkten van de GN-codes 3505 20 10 tot en met 3505 20 90 wordt het gehalte aan zetmeel, dextrine of ander gewijzigd zetmeel bepaald volgens de in bijlage II omschreven methode.5.Voor de indeling van de produkten van de GN-codes 3809 10 10 tot en met 3809 10 90 wordt het gehalte aan zetmeel of zetmeelhoudende stoffen bepaald volgens de in bijlage II omschreven methode.6.Voor de indeling van de produkten van de GN-codes 1901 90 11 en 1901 90 19 wordt het onderscheid tussen deze beide gemaakt op basis van het gehalte aan droge stof dat wordt bepaald door droging bij een temperatuur van 103 °C (± 2) tot een constant gewicht.7.Voor de indeling van produkten onder de GN-codes 1902 19 10 en 1902 19 90 wordt de aanwezigheid van meel, gries en griesmeel van zachte tarwe in deegwaren aangetoond volgens de in bijlage III omschreven methode. 8.Het gehalte aan mannitol en aan D-glucitol (sorbitol) in de produkten van de GN-codes 2905 44 11 tot en met 2905 44 99 en 3823 60 11 tot en met 3823 60 99 wordt bepaald volgens een op hogedruk-vloeistofchromatografie gebaseerde methode (HPLC).

Artikel 4

1. Er wordt een analyserapport opgesteld. 2. In het analyserapport dienen met name te worden vermeld:- alle gegevens met betrekking tot de identificatie van het monster;-de toegepaste methode en de nauwkeurige opgave van de bepalingen van de wetgeving waarin deze methode is opgenomen of, in voorkomend geval, de verwijzing naar een gedetailleerde methode, onder vermelding van de aard van de te verrichten analytische handelingen of van het beginsel van een toe te passen methode, als aangegeven in deze verordening;-de elementen die de resultaten kunnen hebben beïnvloed;-de resultaten van de analyse, rekening houdend met de wijze waarop deze in de toegepaste methode zijn geformuleerd en met de formulering die beantwoordt aan de behoeften van de douanediensten of de met het beheer belaste instanties die om de analyse hebben verzocht.

Artikel 5

Verordening (EEG) nr. 1061/69 wordt ingetrokken.

Artikel 6

Deze verordening treedt in werking op 1 januari 1988.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke Lid-Staat.Gedaan te Brussel, 22 december 1987. Voor de Commissie COCKFIELD Vice-Voorzitter

(1) PB nr. L 256 van 7. 9. 1987, blz. 1.

(2) PB nr. L 376 van 31. 12. 1987, blz. 1.

(3) PB nr. L 141 van 12. 6. 1969, blz. 24.

(4) PB nr. L 158 van 13. 6. 1986, blz. 1.

(5) PB nr. L 141 van 12. 6. 1969, blz. 1.

(6) PB nr. L 323 van 29. 11. 1980, blz. 1.

(7) PB nr. L 352 van 15. 12. 1987, blz. 29.

(8) PB nr. L 323 van 29. 11. 1980, blz. 7.

(9) PB nr. L 382 van 31. 12. 1987, blz. 27.

BIJLAGE I

BEPALING VAN HET GEHALTE AAN ZETMEEL, DEGRADATIEPRODUKTEN VAN ZETMEEL ALSMEDE GLUCOSE

1. Doel en toepassingsgebieda) Deze methode maakt het mogelijk het aantal gewichtspercenten zetmeel, degradatieprodukten van zetmeel, alsmede glucose, hierna ,,zetmeel'' genoemd, te bepalen.b)Het aantal gewichtspercenten ,,zetmeel'' bedoeld in punt 1, onder a), is gelijk aan de waarde E, berekend in punt 6, onder a), van deze methode. 2.PrincipeHet monster wordt ontsloten met NaOH en het zetmeel wordt met behulp van amyloglucosidase in glucose-eenheden gesplitst. Het glucosegehalte wordt langs enzymatische weg bepaald. 3.ReagentiaGebruik maken van tweemaal gedistilleerd water.3.1.Natriumhydroxide-oplossing, 0,5N (0,5 mol/l).3.2.Azijnzuur (ijsazijn), minimaal 96 %.3.3.Enzymoplossing: Vlak voor het gebruik wordt in 1 ml water ongeveer 10 mg amyloglucosidase, EC 3.2.1.3 (6 U/mg) opgelost (1).3.4.Triëthanolamine-buffer: In 80 ml water worden 14,0 g triëthanolaminehydrochloride (tris(2-hydroxyethyl)ammoniumhydrochloride) (C6H16ClNO2) en 0,25 g magnesiumsulfaat (MgSO47H2O) opgelost; daaraan wordt ongeveer 5 ml 5N natriumhydroxideoplossing (5 mol/l) toegevoegd en met een 1N natriumhydroxide-oplossing (1 mol/l) op pH 7,6 gebracht. Met water aanvullen tot 100 ml. Deze buffer is bij 4 °C ten minste vier werken houdbaar.3.5.NADP (Nicotinamide-adenine-dinucleotidefosfaat)oplossing: In 6 ml water wordt 60 mg NADP opgelost. Deze oplossing is bij 4 °C ten minste vier weken houdbaar.3.6.ATP (Adenosine-5 -trifosfaat)oplossing: In 6 ml water worden 300 mg H2O-ATP en 300 mg natriumwaterstofcarbonaat (NaHCO3) opgelost. Deze oplossing is bij 4 °C ten minste vier weken houdbaar.3.7.HK/G6P-DH suspensie: 280 U HK (Hexokinase EC 2.7.1.1) en 140 U G6P-DH (glucose-6-fosfaatdehydrogenase EC 1.1.1.49) worden gesuspendeerd in 1 ml 3,2 M ammoniumsulfaatoplossing. Deze suspensie is bij 4 °C ten minste een jaar houdbaar. 4.Apparatuur4.1.Magneetroerder met waterbad van 60 °C.4.2.Magnetische roerstaafjes.4.3.Ultravioletspectrometer voorzien van kuvetten met een lichtweg van 1 cm.4.4.Pipetten voor enzymatische analyse.5.Werkwijze5.1.Het monster wordt ontsloten met natriumhydroxyde en het ,,zetmeel'' enzymatisch gehydrolyseerd.5.1.1.Afhankelijk van het veronderstelde ,,zetmeel''-gehalte moet een van de volgende hoeveelheden als monster worden gekozen (de hoeveelheid zetmeel mag per hoeveelheid monster niet meer dan 0,4 g bedragen): >RUIMTE VOOR DE TABEL>

5.2.6.Bereken het extinctieverschil E2 - E1 voor zowel de blanco- als voor de meetoplossing. Trek nu het extinctieverschil van de blanco- van dat van de meetoplossing (= AEAA) af. AEAA = AEAA meetoplossing - AEAA blanco Hiermede kan het gehalte aan glucose in de monsteroplossing worden bepaald. Glucosegehalte in g/l in de monsteroplossing >RUIMTE VOOR DE TABEL>

(3,22 = volume meetoplossing (ml); 180,16 = molecuulgewicht glucose; 1 = lichtweg in kuvet (cm); 0,1 = volume monsteroplossing (ml). 5.2.7.Indien de extinctie niet mogelijk is bij 340 nm, kan de meting bij 365 of 334 nm worden verricht. In dat geval moet de waarde 6,3 in bovenstaande formule voor Gl worden vervangen door respectievelijk 3,5 en 6,18. 6.Berekening van het gehalte aan ,,zetmeel'' (E), respectievelijk ,,glucose'' (Z)a)Zetmeelgehalte in g/100 g: >RUIMTE VOOR DE TABEL>

b)Glucosegehalte in g/100 g: >RUIMTE VOOR DE TABEL>

waarbij Gl = glucosegehalte in g/l (5.2.6); f= verdunningsfactor (5.1.1); p= hoeveelheid monster in g; 0,9= omrekeningsfactor voor glucose naar zetmeel. Opmerkingen1. Indien de oplossing niet kan worden gefiltreerd, dient een andere ontsluitingsmethode te worden gebruikt, bij voorbeeld ontsluiting met chloorwaterstofzuur. 2.Indien wordt geconstateerd dat de enzymatische bepaling wordt geremd, dient het bevonden gehalte aan ,,zetmeel'' gecorrigeerd te worden met een factor die verkregen is door standaardadditie met zetmeel. (1) Waarin U de internationale eenheid voor de enzymatische activiteit is.

BIJLAGE II

BEPALING VAN HET GEHALTE AAN ZETMEEL, DEXTRINE OF ANDER GEWIJZIGD ZETMEEL, VERVAT IN DE GOEDEREN, VALLEND ONDER GN-CODES 3505 20 10 TOT EN MET 3505 20 90 EN AAN ZETMEELHOUDENDE STOFFEN, VERVAT IN DE GOEDEREN VALLEND ONDER GN-CODES 3809 10 10 TOT EN MET 3809 10 90

I. Beginsel Door zure hydrolyse wordt het zetmeel omgezet in reducerende suikers, die volumetrisch worden bepaald met behulp van Fehlings proefvocht. II.Apparatuur en reagentia 1. Kolf van ongeveer 250 ml. 2. Maatflesje van 200 ml. 3. Buret met maatverdeling van 25 ml. 4. Zoutzuur, soortelijk gewicht 1,19. 5. Kaliumhydroxyde-oplossing. 6. Ontkleuringskool. 7. Fehlings proefvocht. 8. Methyleenblauw-oplossing van 1 %. III.Werkwijze In een kolf van ongeveer 250 ml brengt men een hoeveelheid monster overeenkomend met een hoeveelheid zetmeel van ongeveer 1 g. Men voegt 100 ml gedistilleerd water en 2 ml zoutzuur bij. Men brengt dit aan de kook met reflux en laat het 3 uur koken.De inhoud van de kolf alsmede het produkt verkregen door uitspoeling daarvan wordt overgebracht in een maatkolf van 200 ml en de kaliumhydroxyde-oplossing wordt bijgevoegd totdat een licht zure reactie is verkregen. Er wordt met gedestilleerd water aangelengd tot 200 ml en het geheel wordt op een weinig ontkleuringskool afgefiltreerd.Vervolgens giet men de oplossing in een buret met maatverdeling en reduceert 10 ml Fehlings proefvocht volgens onderstaande methode.In een kolf met platte bodem van ongeveer 250 ml giet men 10 ml Fehlings proefvocht (5 ml van oplossing A en 5 ml van oplossing B). Men schudt totdat een heldere oplossing is verkregen, vervolgens voegt men 40 ml gedestilleerd water alsmede een geringe hoeveelheid kwarts of puimsteen toe.Men plaatst de kolf op een vierkant asbest plaatje met een ronde opening, ± 6 cm in het midden, dat zelf op metaalgaas rust. Men verwarmt de kolf, zodat de vloeistof na verloop van ongeveer 2 minuten begint te koken.Bij de kokende vloeistof worden met behulp van een buret achtereenvolgens hoeveelheden van de versuikerde oplossing bijgemengd, totdat de blauwe kleur van het Fehlings proefvocht nauwelijks meer zichtbaar is; vervolgens worden als indicator 2 à 3 druppels van een oplossing van methyleenblauw bijgevoegd. Daarna voltooit men het titreren door druppelsgewijs een nieuwe hoeveelheid van de versuikerde oplossing in te brengen totdat de blauwe kleur van de indicator verdwijnt.Nauwkeurigheidshalve herhaalt men de titratie onder dezelfde omstandigheden, waarbij echter bijna de gehele voor de reductie van het Fehlings proefvocht benodigde versuikerde oplossing ineens wordt bijgevoegd. Bij deze tweede titratie moet de reductie van het Fehlings proefvocht plaatsvinden binnen 3 minuten. Het koken wordt gedurende precies 2 minuten voortgezet. Gedurende de derde minuut titratie door druppelsgewijze inbrenging, totdat de blauwe kleur van de indicator verdwijnt.Het gewichtspercentage zetmeel in het monster wordt bepaald met behulp van de volgende formule: >RUIMTE VOOR DE TABEL>

waarin:T = de hoeveelheid watervrije dextrose in gram welke overeenkomt met 10 ml Fehlings proefvocht (5 ml van oplossing A en 5 ml van oplossing B). Dit gehalte is gelijk aan 0,04945 gram watervrije dextrose wanneer oplossing A 17,636 gram koper per liter bevat n=de voor de titratie benodigde hoeveelheid versuikerde oplossing in ml p=het gewicht van de hoeveelheid 0,95=het cijfer voor de omzetting van de watervrije dextrine in zetmeel. IV.Bereiding van het Fehlings proefvocht Oplossing A: In een maatkolf lost men met behulp van gedistilleerd water 69,278 gram ijzervrij zuiver gekristalliseerd kopersulfaat van analysekwaliteit (CuSO4 7 5 H2O) op en lengt de oplossing met gedistilleerd water aan tot 1 liter. De juiste titer van deze oplossing moet worden gecontroleerd via een kwantitatieve koperbepaling.Oplossing B:In een maatkolf lost men met gedistilleerd water 100 gram natriumhydroxyde en 346 gram kalium-natriumtartraat (Seignettezout) op en lengt de oplossing met gedistilleerd water aan tot 1 liter.De beide oplossingen A en B moeten onmiddellijk voor het gebruik in gelijke delen worden gemengd. 10 ml Fehlings proefvocht (5 ml oplossing A en 5 ml oplossing B) wordt volledig gereduceerd met 0,04945 gram watervrije dextrose, mits wordt gewerkt onder de onder III beschreven omstandigheden.