2)

In hoofdstuk III wordt het volgende deel toegevoegd: „III.3. BEPALING VAN DE VLUCHTIGE ZUURGRAAD IN GEDISTILLEERDE DRANKEN 1. Toepassingsgebied De methode werd gevalideerd met een interlaboratoriumonderzoek voor rum, brandy en draf- en vruchten-eau-de-vie, met gehaltes tussen 30 mg/l en 641 mg/l. 2. Referentienormen ISO 3696: Water voor analyses — Specificaties en testmethoden. 3. Definities 3.1. De vluchtige zuurgraad wordt berekend door het gehalte aan gebonden zuren af te trekken van de totale zuurgraad. 3.2. De totale zuurgraad is de som van de titreerbare zuren. 3.3. Het gehalte aan gebonden zuren is de zuurgraad van het residu dat overblijft na droogdampen van de gedistilleerde drank. 4. Principe De totale zuurgraad en het gehalte aan gebonden zuren worden bepaald door titratie of potentiometrie. 5. Reagentia en materialen Gebruik bij de analyse, tenzij anders wordt vermeld, uitsluitend reagentia waarvan bekend is dat ze chemisch zuiver zijn en water van minimaal klasse 3, zoals gedefinieerd in ISO 3696:1987. 5.1. 0,01 M natriumhydroxideoplossing (NaOH) 5.2. Mengindicator: Weeg 0,1 g indigokarmijn en 0,1 g fenolrood af. Los op in 40 ml water en vul aan tot 100 ml met ethanol. 6. Apparatuur Indirecte laboratoriumapparatuur, een maatbeker klasse A en: 6.1. een waterpomp, 6.2. een rotatieverdamper of een ultrasoon bad, 6.3. apparatuur voor potentiometrische titratie (optioneel). 7. Monsterneming en monsters De monsters worden vóór de analyse bij kamertemperatuur bewaard. 8. Werkwijze 8.1. Totale zuurgraad 8.1.1. Voorbehandeling van het monster De gedistilleerde drank wordt gedurende twee minuten onder vacuüm bestraald met ultrasone trillingen (ultrasoonbehandeling) of geroerd om hem zo nodig te ontdoen van koolstofdioxide. 8.1.2. Titratie Breng met een pipet 25 ml van de gedistilleerde drank in een erlenmeyer van 500 ml. Voeg ongeveer 200 ml gekoeld gekookt gedestilleerd water (dagelijks vers bereid) en twee tot zes druppels van de mengindicator (5.2) toe. Titreer met de 0,01M-natriumhydroxideoplossing (5.1) tot de geelgroene kleur verandert in paars (voor kleurloze dranken) of de geelbruine kleur in roodbruin (voor bruine dranken). De titratie mag ook potentiometrisch worden uitgevoerd, tot een pH van 7,5. De toegevoegde hoeveelheid 0,01M-natriumhydroxideoplossing is n1 ml. 8.1.3. Berekening De totale zuurgraad (TZ) uitgedrukt in milli-equivalenten per liter gedistilleerde drank is gelijk aan 0,4 × n1. De totale zuurgraad (TZ′) uitgedrukt in mg azijnzuur per liter gedistilleerde drank is gelijk aan 24 × n1. 8.2. Gehalte aan gebonden zuren 8.2.1. Voorbehandeling van het monster Damp 25 ml van de gedistilleerde drank droog: Pipetteer 25 ml van de gedistilleerde drank in een ronde uitdampschaal met vlakke bodem en een doorsnede van 55 mm. Bij het droogdampen wordt de uitdampschaal gedurende het eerste uur op het deksel van het kokend waterbad geplaatst, zodat de vloeistof niet gaat koken, aangezien dit tot verliezen door spatten zou kunnen leiden. Droog vervolgens het residu door de uitdampschaal gedurende twee uur bij 105 °C in een droogstoof te laten staan. Laat de uitdampschaal afkoelen in een exsiccator. 8.2.2. Titratie Absorbeer het residu dat overblijft na droogdampen, in gekoeld gekookt gedistilleerd water (dagelijks vers bereid) en vul aan tot een volume van ongeveer 100 ml en voeg twee tot zes druppels mengindicator (5.2) toe. Titreer met de 0,01M-natriumhydroxideoplossing (5.1). De titratie mag ook potentiometrisch worden uitgevoerd, tot een pH van 7,5. De toegevoegde hoeveelheid 0,01M-natriumhydroxideoplossing is n2 ml. 8.2.3. Berekening Het gehalte aan gebonden zuren (GZ) uitgedrukt in milli-equivalenten per liter gedistilleerde drank is gelijk aan 0,4 × n2. Het gehalte aan gebonden zuren (GZ) uitgedrukt in mg azijnzuur per liter gedistilleerde drank is gelijk aan 24 × n2. 9. Berekening van de vluchtige zuurgraad 9.1. Uitgedrukt in milli-equivalenten per liter: waarbij TZ = totale zuurgraad in milli-equivalenten per liter GZ = gehalte aan gebonden zuren in milli-equivalenten per liter Vluchtige zuurgraad (VZ) in milli-equivalenten per liter = TZ – GZ 9.2. Uitgedrukt in mg azijnzuur per liter: waarbij TZ′ = totale zuurgraad in mg azijnzuur per liter GZ′ = gehalte aan gebonden zuren in mg azijnzuur per liter Vluchtige zuurgraad (VZ) in mg azijnzuur per liter = TZ′ – GZ′ 9.3. Uitgedrukt in g azijnzuur per hl zuivere alcohol (100 % vol) = waarbij A = het alcoholvolumegehalte van de gedistilleerde drank. 10. Karakteristieken van de resultaten van de methode (precisie) 10.1. Statistische resultaten van het interlaboratoriumonderzoek Een internationaal onderzoek naar de resultaten van de methode, uitgevoerd volgens internationaal overeengekomen procedures, heeft de volgende gegevens opgeleverd [1] [2]: Jaar van het interlaboratoriumonderzoek 2000 Aantal laboratoria 18 Aantal monsters 6

Monsters A B C D E F Aantal resterende laboratoria na eliminatie van uitbijters 16 18 18 14 18 18 Aantal uitbijters (laboratoria) 2 4 Aantal geaccepteerde resultaten 32 36 36 28 36 36 Meanvalue [mg/L] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Standaarddeviatie van de herhaalbaarheid, sr [mg/l] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Relatieve standaarddeviatie van de herhaalbaarheid, RSDr [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Herhaalbaarheidsgrens, r [mg/l] 23 10 42 10 19 24 Standaarddeviatie van de reproduceerbaarheid, sR [mg/l] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 Relatieve standaarddeviatie van de reproduceerbaarheid, RSDR [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 Reproduceerbaarheidsgrens, R [mg/l] 24 23 70 13 38 68 Monstertypes: A. Pruimen-eau-de-vie; twee gehaltes* B. Rum I; blinde duplo's C. Rum II; twee gehaltes* D. Slivovitsj; blinde duplo's E. Brandy; blinde duplo's F. Vruchtendraf-eau-de-vie; blinde duplo's [1] „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies”, Horwitz, W. (1995), Pure and Applied Chemistry 67, blz. 332-343. [2] Horwitz, W. (1982), Analytical Chemistry 54, blz. 67A-76A.”.