*****

VERORDENING (EEG) Nr. 2426/90 VAN DE COMMISSIE

van 21 augustus 1990

tot wijziging van Verordening (EEG) nr. 1725/79 met betrekking tot de uitvoeringsbepalingen inzake de toekenning van steun voor tot mengvoeder verwerkte ondermelk en voor magere-melkpoeder met name bestemd voor kalvervoeding

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE

GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,

Gelet op Verordening (EEG) nr. 804/68 van de Raad van 27 juni 1968 houdende een gemeenschappelijke ordening der markten in de sector melk en zuivelprodukten (1), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 3879/89 (2), en met name op artikel 10, lid 3,

Overwegende dat in artikel 1, lid 2, onder a), van Verordening (EEG) nr. 1725/79 van de Commissie (3), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 3368/88 (4), is vastgesteld dat magere-melkpoeder, als bedoeld in artikel 1, lid 1, daarvan, moet beantwoorden aan de in artikel 1 van Verordening (EEG) nr. 986/68 van de Raad (5), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 1115/89 (6), opgenomen definitie en zonder toevoegingen moet zijn geproduceerd;

Overwegende dat het frauduleus toevoegen van weipoeder aan ondermelk waaruit magere-melkpoeder wordt bereid, of aan magere-melkpoeder zelf, in strijd is met bovengenoemde bepalingen; dat Verordening (EEG) nr. 1725/79 geen specifieke voorschriften bevat voor de opsporing van weipoeder, bij ontstentenis van een officiële communautaire methode voor de opsporing van weipoeder in magere-melkpoeder dat eventueel karnemelkpoeder bevat; dat onlangs een analysemethode is ontwikkeld om lebwei op te sporen; dat die methode in bovengenoemde verordening dient te worden opgenomen;

Overwegende dat de in deze verordening vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité van beheer voor melk en zuivelprodukten,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING

VASTGESTELD:

Artikel 1

Verordening (EEG) nr. 1725/79 wordt als volgt gewijzigd:

1. In artikel 10, lid 3, wordt aan de eerste alinea de volgende zin toegevoegd:

»Wanneer dergelijke controles betrekking hebben op het te gebruiken magere-melkpoeder als zodanig of verwerkt in mengsels, moet met de methode van bijlage IV worden bewezen dat geen lebweipoeder is toegevoegd.".

2. Bijlage I, hoofdstuk A, punt 2, onder j), wordt gelezen als volgt:

»j) andere stoffen, met name zure wei, voor zover de nationale autoriteiten de opsporing daarvan vereisen.".

3. De bijlage bij deze verordening wordt toegevoegd als bijlage IV.

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking op de dag van haar bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen.

Zij is van toepassing met ingang van 1 maart 1991.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke Lid-Staat.

Gedaan te Brussel, 21 augustus 1990.

Voor de Commissie

Ray MAC SHARRY

Lid van de Commissie

(1) PB nr. L 148 van 28. 6. 1968, blz. 13.

(2) PB nr. L 378 van 27. 12. 1989, blz. 1.

(3) PB nr. L 199 van 7. 8. 1979, blz. 1.

(4) PB nr. L 296 van 29. 10. 1988, blz. 50.

(5) PB nr. L 169 van 18. 7. 1968, blz. 4.

(6) PB nr. L 118 van 29. 4. 1989, blz. 7.

BIJLAGE

»BIJLAGE IV

OPSPORING VAN LEBWEIPOEDER IN MAGERE-MELKPOEDER EN MENGELS, ALS BEDOELD IN VERORDENING (EEG) nr. 1725/79

1.2 // 1. // Doel: opsporen of lebweipoeder is toegevoegd aan // // a) magere-melkpoeder, als gedefinieerd in artikel 1 van Verordening (EEG) nr. 986/68 en // // b) mengsels, als bedoeld in artikel 1, lid 3, van Verordening (EEG) nr. 1725/79. // 2. // Referenties: internationale norm ISO 707 // // Melk en zuivelprodukten - Monstermethoden, overeenkomstig de in bijlage I, punt 2, onder c), van Verordening (EEG) nr. 625/78 vermelde voorschriften. // 3. // Definitie // // Het gehalte aan lebweipoeder is het gehalte dat is bepaald volgens onderstaande methode uitgedrukt in massaprocenten. // 4. // Beginsel // // Bepaling van de hoeveelheid glycomacropeptide A volgens de in bijlage V van Verordening (EEG) nr. 625/78 vastgestelde methode. De monsters waarvoor positieve resultaten zijn verkregen, worden onderzocht op de aanwezigheid van glycomacropeptide A met reversed phase hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC). Beoordeling van het verkregen resultaat aan de hand van standaardmonsters bestaande uit magere-melkpoeder waaraan al dan niet een bekend percentage weipoeder is toegevoegd. Resultaten hoger dan 1 % (m/m) geven aan dat lebweipoeder aanwezig is. // 5. // Reagentia // // Alle reagentia dienen van analysekwaliteit te zijn. Onder water wordt verstaan gedistilleerd water of water van ten minste dezelfde zuiverheid. Het acetonitril moet een zodanige kwaliteit hebben dat het geschikt is voor spectroscopie of HPLC. // // De reagentia die nodig zijn voor de bij Verordening (EEG) nr. 625/78 vastgestelde methode, zijn in bijlage V van die verordening beschreven. // // Reagentia voor reversed phase HPLC: // 5.1. // Trichloorazijnzuuroplossing // // Los 240 g trichloorazijnzuur (CCl3COOH) op in water en vul aan tot 1 000 ml. // 5.2. // Eluenten A en B // // Eluent A: breng 150 ml acetonitril (CH3CN), 20 ml isopropanol (CH3CHOHCH3) en 1,00 ml trifluorazijnzuur (TFA, CF3COOH) in water en vul aan tot 1 000 ml. Eluent B: breng 550 ml acetonitril, 20 ml isopropanol en 1,00 ml TFA in water en vul aan tot 1 000 ml. Filtreer de loopvloeistof vóór gebruik door een membraanfilter met poriëngrootte van 0,45 mm. // 5.3. // Conserveren van de kolommen // // Na de analyse wordt de kolom gespoeld met eluent B (via een gradiënt) en vervolgens met acetonitril (via een gradiënt in 30 minuten). De kolom wordt bewaard in acetonitril. // 5.4. // Standaardmonsters // 5.4.1. // Magere-melkpoeder dat voldoet aan de eisen van Verordening (EEG) nr. 625/78, of wel [0]. // 5.4.2. // Hetzelfde magere-melkpoeder dat is vermengd met 5 % (m/m) weipoeder type leb van standaardsamenstelling, of wel [5]. // 5.4.3. // Hetzelfde magere-melkpoeder dat is vermengd met 50 % (m/m) weipoeder type leb van standaardsamenstelling, of wel [50] (*). // 6. // Apparatuur // // De apparatuur die nodig is voor de bij Verordening (EEG) nr. 625/78 beschreven methode, is opgesomd in bijlage V van die verordening. // // Apparatuur ook worden gebruikt.

// 6.1. // Analytische balans. // 6.2. // Centrifuge, centrifugaalkracht tot 2 200 g, voorzien van centrifugebuizen met stop met een inhoud van ongeveer 50 ml. // 6.3. // Mechanisch schudapparaat geschikt om bij 50 °C te werken. // 6.4. // Magneetroerder. // 6.5. // Glazen trechters, doorsnede ongeveer 7 cm. // 6.6. // Filtreerpapier, normaal, doorsnede ongeveer 12,5 cm. // 6.7. // Glazen filtreerapparaat met filtermembraan met poriëngrootte van 0,45 m m. // 6.8. // Meetpipetten geschikt voor 10 ml (ISO-648 norm, klasse A, of ISO/R 835) of een systeem geschikt om in twee minuten 10,0 ml af te geven. // 6.9. // Waterbad met thermostaat, ingesteld op 25 °C ± 0,5 °C. // 6.10. // HPLC-apparatuur bestaande uit: // 6.10.1. // pompsysteem met voorzieningen voor het creëren van binaire gradiënten; // 6.10.2. // injector, al dan niet automatisch, met een capaciteit van 100 ml; // 6.10.3. // Dupont Protein Plus kolom (25 × 0,46 cm I.D.) of een gelijkwaardige kolom gevuld met silica met grote poriën voor reversed phase; // 6.10.4. // kolomoven met thermostaat, ingesteld op 35 °C ± 1 °C; // 6.10.5. // UV-detector met variabele golflengte, instelbaar op 210 nm (indien nodig, mag met een golflengte tot 220 nm worden gewerkt) met een gevoeligheid van 0,02 AA; // 6.10.6. // integrator waarmee de piekhoogte kan worden gemeten. // // Opmerking: // // Met de kolommen kan bij kamertemperatuur worden gewerkt op voorwaarde dat de temperatuurschommelingen tot maximaal 1 °C beperkt blijven, anders gaat de retentietijd van GMPA teveel variëren. // 7. // Monsterneming // 7.1. // Internationale norm ISO 707 - Melk en zuivelprodukten - Monstermethoden, overeenkomstig de in bijlage I, punt 2, onder c), van Verordening (EEG) nr. 625/78 vermelde voorschriften. // 7.2. // Het monster wordt zodanig bewaard dat geen bederf of wijziging van samenstelling kan optreden. // 8. // Werkwijze // 8.1. // Bereiding van het testmonster // // Breng het melkpoeder in een vat met een inhoud van ongeveer het dubbele van het volume van het poeder en voorzien van een luchtdicht deksel. Sluit het vat onmiddellijk. Meng het melkpoeder grondig door herhaald omkeren van het vat. // 8.2. // Testhoeveelheid // // Weeg 2,000 g ± 0,001 g van het testmonster in een centrifugebuis (6.2) of in een andere daartoe geschikte fles met stop (50 ml). // 8.3. // Verwijdering van vetten en eiwitten // 8.3.1. // Voeg aan de testhoeveelheid 20,0 g warm water (50 °C) toe. Los het poeder op door gedurende vijf minuten, of in geval van zure karnemelk 30 minuten, te schudden op het schudapparaat (6.3). Breng de buis in het waterbad (6.9) om de temperatuur ervan op 25 °C te brengen. // 8.3.2. // Voeg gelijkmatig gedurende twee minuten onder krachtig roeren met behulp van de magneetroerder (6.4) 10,0 ml trichloorazijnzuuroplossing van 25 °C (5.1) toe. Plaats de buis gedurende 60 minuten in het waterbad (6.9). // 8.3.3. // Centrifugeer (6.2) tien minuten bij 2 200 g of filtreer door papier (6.6) en werp de eerste 5 ml filtraat weg. // 8.4. // Chromotografische bepaling // 8.4.1. // Voer een HPLC-analyse uit overeenkomstig bijlage V van Verordening (EEG) nr. 625/78. Als een negatief resultaat wordt verkregen, bevat het geanalyseerde monster geen lebweipoeder in aantoonbare hoeveelheden. In geval van positieve resultaten moet de hieronder beschreven reversed phase HPLC-analyse worden uitgevoerd. De aanwezigheid van zure-karnemelkpoeder kan immers aanleiding geven tot vals-positieve resultaten. Deze mogelijkheid kan worden uitgesloten door toepassing van de reversed phase HPLC-methode.

Absorptie (220 nm)

" voor reversed phase HPLC:

(*) Weipoeder type leb van standaardsamenstelling al dan niet gemengd met magere-melkpoeder kan worden verkregen op het NIZO, Kernhemseweg 2, Postbus 20, NL-6710 BA Ede. Poeders die dezelfde resultaten geven als de NIZO-poeders, mogen evenwel

9.3.3 .

Lineariteit //

Vanaf 0 tot en met 16 % lebwei moet een lineaire functie worden verkregen met een correlatiecoëfficiënt > 0,99 .

9.4 .

Interpretatie

9.4.1 .

Wei wordt geacht aanwezig te zijn als het in punt 9.2 verkregen resultaat groter is dan 1 % m/m en als het verschil tussen de retentietijd van de GMP-piek en die van het standaardmonster ( 5 ) kleiner is dan 0,2 minuut . De grenswaarde van 1 % is bepaald overeenkomstig de bepalingen van Verordening ( EEG ) nr . 625/78, bijlage V, punten 9.2 en 9.4.1 .

Absorptie ( 220 nm )

"

Apparatuur voor reversed phase HPLC :

(*) Weipoeder type leb van standaardsamenstelling al dan niet gemengd met magere-melkpoeder kan worden verkregen op het NIZO, Kernhemseweg 2, Postbus 20, NL-6710 BA Ede . Poeders die dezelfde resultaten geven als de NIZO-poeders, mogen evenwel