*****

EERSTE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE

van 25 oktober 1985

betreffende analysemethoden inzake voor menselijke voeding bestemde caseïnen en caseïnaten

(85/503/EEG)

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE

GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,

Gelet op Richtlijn 83/417/EEG van de Raad van 25 juli 1983 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen van de Lid-Staten inzake bepaalde voor menselijke voeding bestemde melkeiwitten (caseïne en caseïnaten) (1), inzonderheid op artikel 9, sub b),

Overwegende dat volgens artikel 9, sub b), van Richtlijn 83/417/EEG gemeenschappelijke analysemethoden voor controle op de samenstelling van bepaalde voor menselijke voeding bestemde caseïne en caseïnaten moeten worden vastgesteld;

Overwegende dat het mogelijk is een eerste reeks methoden aan te nemen ten aanzien waarvan het onderzoek is afgerond;

Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Permanent Comité voor levensmiddelen,

HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:

Artikel 1

De Lid-Staten treffen de maatregelen die nodig zijn om te waarborgen dat de voor de verificatie van de in bijlage I neergelegde criteria nodige analysen worden uitgevoerd volgens de in bijlage II beschreven methoden.

Artikel 2

De Lid-Staten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 1 mei 1987 aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.

Artikel 3

Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.

Gedaan te Brussel, 25 oktober 1985.

Voor de Commissie

COCKFIELD

Vice-Voorzitter

(1) PB nr. L 237 van 26. 8. 1983, blz. 25.

BIJLAGE I

STREKKING VAN DE EERSTE ANALYSEMETHODEN IN DE GEMEENSCHAP RICHTLIJN INZAKE VOOR MENSELIJKE VOEDING BESTEMDE CASEÏNEN EN CASEÏNATEN

1.2 // I. // Algemene bepalingen // II. // Vochtbepaling in: // // - zuur-caseïnen volgens methode 1, bijlage II // // - leb-caseïnen volgens methode 1, bijlage II // // - caseïnaten volgens methode 1, bijlage II // III. // Bepaling van het eiwitgehalte in: // // - zuur-caseïnen volgens methode 2, bijlage II // // - leb-caseïnen volgens methode 2, bijlage II // // - caseïnaten volgens methode 2, bijlage II // IV. // Bepaling van het gehalte aan titreerbaar zuur in: // // - zuur-caseïnen volgens methode 3, bijlage II // V. // Bepaling van het asgehalte (P2O5 inbegrepen) in: // // - zuur-caseïnen volgens methode 4, bijlage II // // - leb-caseïnen volgens methode 5, bijlage II // VI. // pH-bepaling in: // // - caseïnaten volgens methode 6, bijlage II

BIJLAGE II

ANALYSEMETHODEN BETREFFENDE DE SAMENSTELLING VAN VOOR MENSELIJKE VOEDING BESTEMDE CASEÏNEN EN CASEÏNATEN

ALGEMENE BEPALINGEN

1.2 // 1. // VOORBEHANDELING VAN HET LABORATORIUMMONSTER // 1.1. // Algemeen // // De massa van het monster dat aan het laboratorium ter analyse wordt aangeboden dient ten minste 200 g te bedragen. // 1.2. // Voorbehandeling van het monster voor laboratoriumanalyse // 1.2.1. // Meng het laboratoriummonster grondig (maak eventuele brokken fijn) door herhaald schudden en omkeren van de monsterpot (zo nodig eerst het gehele laboratoriummonster overbrengen in een luchtdichte monsterpot met een volume dat twee maal zo groot is als dat van het monster). // 1.2.2. // Breng ongeveer 50 g van het grondig gemengde laboratoriummonster (1.2.1) op de draadzeef (3.3) over. // 1.2.3. // Gebruik, indien de hoeveelheid van 50 g geheel of grotendeels (meer dan 95 % (m/m)) door de draadzeef (3.3) gaat, het volgens 1.2.1 voorbehandelde monster voor de bepaling. // 1.2.4. // Zo niet, maal dan de portie van 50 g met het maaltoestel (3.4), totdat aan het zeefcriterium (1.2.3) is voldaan. Breng dan onmiddellijk het gehele gezeefde monster over in een luchtdichte monsterpot van voldoende capaciteit (twee maal het volume van het monster) en meng het grondig door herhaald schudden en omkeren. Zorg er tijdens deze handelingen voor dat er geen enkele verandering in het vochtgehalte van het produkt optreedt. // 1.2.5. // Zodra het analysemonster voorbehandeld is, dient zo snel mogelijk met de bepaling te worden verdergegaan. // 1.3. // Monsterpotten // // Het monster dient altijd in een luchtdichte en vochtdichte monsterpot te worden bewaard. // 2. // REAGENTIA // 2.1. // Water // 2.1.1. // Telkens wanneer er sprake is van water voor oplossen, verdunnen of wassen, dient gedestilleerd water of gedemineraliseerd water van ten minste dezelfde zuiverheid te worden gebruikt. // 2.1.2. // Wanneer »oplossing" of »verdunning" wordt genoemd zonder verdere aanwijzing wordt »oplossing in water" of »verdunning met water" bedoeld. // 2.2. // Chemicaliën // // Alle gebruikte chemicaliën dienen van analysekwaliteit te zijn tenzij anders aangegeven. // 3. // APPARATUUR // 3.1. // Lijsten met apparatuur // // De apparatuurlijsten bevatten alleen de onderdelen met een speciaal gebruik of met een bijzondere specificatie. // 3.2. // Analytische balans // // Een analytische balans is een balans waarop ten minste tot op 0,1 mg nauwkeurig kan worden gewogen. // 3.3. // Draadzeef // // De te gebruiken draadzeef, voorzien van een deksel, moet een doorsnede hebben van 200 mm, en gemaakt zijn van draadgaas met effectieve openingen van 500 mm. De toegestane speling in de openingen en doorsnede van de draad zijn die welke gegeven zijn in ISO 3310/1 (Draadzeven - technische benodigdheden en toetsen - deel 1: metaaldraadgaas. ISO 3310/1 - 1975). De zeven moeten worden voorzien van een opvangvat. // 3.4. // Verpulveraar // // Voor het verpulveren van het laboratoriummonster als dat nodig is (zie 1.2.4), zonder onnodige warmteontwikkeling en zonder vochtigheidsverlies of -opname. // // Het gebruik van een hamer bij het verpulveren is niet toegestaan. // 4. // WEERGAVE VAN DE RESULTATEN // 4.1. // Resultaten // // Het in het verslag opgegeven resultaat is de gemiddelde waarde uit twee bepalingen, die aan het herhaalbaarheidscriterium voor die methode voldoen. // 4.2. // Berekening van het percentage // // Tenzij anders aangegeven moet het resultaat worden berekend als massapercentage van het monster. // 5. // VERSLAG // // Vermeld hierin: // // - alle gegevens die nodig zijn voor de volledige identificatie van het monster, // // - het verkregen resultaat, // // - de gevolgde analysemethode, // // - alle bijzonderheden van de werkwijze, welke niet in de analysemethode zijn opgegeven of welke facultatief zijn, // // - alle omstandigheden die van invloed geweest kunnen zijn op de resultaten.

METHODE 1

BEPALING VAN HET VOCHTGEHALTE

1.2 // 1. // ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode dient voor de bepaling van het vochtgehalte in: // // // // - zuur-caseïnen, // // - leb-caseïnen, // // - caseïnaten. // 2. // DEFINITIE // // Het vochtgehalte van caseïnen en caseïnaten: het met de aangegeven methode bepaalde massaverlies. // 3. // PRINCIPE // // De restmassa van de inweeg wordt bepaald na drogen in een droogstoof op 102 ± 1 °C bij atmosferische druk tot constante massa. Het massaverlies wordt berekend als massapercentage van het monster. // 4. // APPARATUUR // 4.1. // Analytische balans // 4.2. // Schaaltjes, met vlakke bodem en van materiaal dat tegen de proefomstandigheden bestand is, bij voorbeeld nikkel, aluminium, roestvrij staal of glas. De schaaltjes moeten voorzien zijn van goed sluitende, maar gemakkelijk te verwijderen deksels. Geschikte afmetingen zijn: doorsnede 60 tot 80 mm en diepte ongeveer 25 mm. // 4.3. // Droogstoof op atmosferische druk, goed geventileerd en met thermostaatregeling ingesteld op 102 ± 1 °C. De temperatuur moet in de gehele oven dezelfde zijn. // 4.4. // Exsiccator, met daarin vers geactiveerde silicagel met een hygrometrische indicator of een gelijkwaardig droogmiddel. // 4.5. // Geschikt gereedschap om de schaaltjes aan te pakken, bijvoorbeeld een laboratoriumtang. // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Voorbehandeling van het analysemonster // // Als beschreven in hoofdstuk 1.2 van de algemene bepalingen. // 5.2. // Voorbehandeling van het schaaltje // 5.2.1. // Verwarm het schaaltje en het deksel (4.2) los van elkaar gedurende ten minste 1 uur in de droogstoof (4.3). // 5.2.2. // Plaats het deksel op het schaaltje, zet het geheel in de exsiccator (4.4), laat het afkoelen tot de temperatuur van de ruimte waar de balans staat en bepaal dan de massa op 0,1 mg nauwkeurig (m0). // 5.3. // Inweeg // // Breng 3 tot 5 g van het analysemonster (5.1) in het schaaltje, zet het deksel erop en bepaal de massa tot op 0,1 mg nauwkeurig (m1). // 5.4. // Bepaling // 5.4.1. // Neem het deksel van het schaaltje en verwarm beide gedurende 4 uur in de droogstoof (4.3). // 5.4.2. // Plaats het deksel weer op het schaaltje, zet ze in de exsiccator, laat ze afkoelen tot de temperatuur van de balansruimte en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. // 5.4.3. // Neem het deksel van het schaaltje en verwarm wederom gedurende 1 uur in de droogstoof. Herhaal dan de behandeling 5.4.2. // 5.4.4. // Herhaal de behandeling 5.4.3 als de in 5.4.3 verkregen massa meer dan 1 mg minder bedraagt dan de in 5.4.2 verkregen massa. // // Als een toename in de massa gevonden wordt, gebruik dan voor de berekening de laagste gemeten massa (6.1). // // De gemeten eindmassa is m2 g. // // Het totale droogproces mag niet langer dan 6 uur duren. // 6. // WEERGAVE VAN DE RESULTATEN // 6.1. // Berekening // // Bereken het massaverlies bij drogen van het monster, uitgedrukt in massapercentage, met de formule 1.2.3.4 // // // m1 - m2 m1 - m0 // × 100 1.2 // // waarin: // // m0 de massa is in g, van het schaaltje met deksel na de handelingen 5.2; // // m1 de massa is in g, van het schaaltje, deksel en de inweeg voor het drogen (handelingen 5.3); // // m2 de massa is in g, van het schaaltje, deksel en de inweeg na het drogen (handelingen 5.4.3 of 5.4.4). // // Bereken het massaverlies tot op 0,01 % nauwkeurig. // 6.2. // Herhaalbaarheid // // Het verschil tussen de resultaten van twee tegelijkertijd of vlak na elkaar op hetzelfde monster, door dezelfde analist en onder dezelfde omstandigheden uitgevoerde bepalingen mag niet meer dan 0,1 g vocht per 100 g produkt bedragen. // // Het herhaalbaarheidsinterval moet worden gehaald in 95 % van de gevallen waarin de methode wordt toegepast.

METHODE 2

BEPALING VAN HET EIWITGEHALTE

1.2 // 1. // ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode dient voor de bepaling van het eiwitgehalte van: // // - zuur-caseïnen, // // - leb-caseïnen, // // - casïnaten, // // uitgezonderd die welke ammoniumcaseïnaat of andere ammonium- of stikstofhoudende verbindingen bevatten.

1.2 // // waarin: 1.2.3 // // V1 // het volume is in milliliters van de in de bepaling (6.5) gebruikte standaard volumetrische zoutzuuroplossing (4.7); // // V2 // het volume is in milliliters van de in de blancobepaling (6.3) gebruikte zoutzuuroplossing (4.7); // // T // de titer is van de zoutzuuroplossing (4.7) in mol/l; // // m // de massa is in grammen van de inweeg. 1.2 // // Bereken het eiwitgehalte op 0,1 % nauwkeurig. // 7.2. // Herhaalbaarheid // // Het verschil tussen de resultaten van twee tegelijkertijd of vlak na elkaar op hetzelfde monster, door dezelfde analist en onder dezelfde omstandigheden uitgevoerde bepalingen, mag niet meer dan 0,5 g eiwit per 100 g produkt bedragen. // // Het herhaalbaarheidsinterval moet worden gehaald in 95 % van de gevallen waarin de methode wordt toegepast.

METHODE 3

BEPALING VAN HET GEHALTE AAN TITREERBAAR ZUUR

1.2 // 1. // ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode dient voor de bepaling van titreerbaar zuur van: // // - zuur-caseïne. // 2. // DEFINITIE // // Het gehalte aan titreerbaar zuur van zuur-caseïnes: het volume in milliliters van een 0,1 mol/l natriumhydroxydeoplossing, dat vereist is om een waterig extract van 1 g produkt ten opzichte van fenolftaleïne te neutraliseren. // 3. // PRINCIPE // // Er wordt een waterig extract van het monster bij 60 °C verkregen en gefiltreerd. Het filtraat wordt getitreerd met een natriumhydroxydeoplossing met fenolftaleïne als indicator. // 4. // REAGENTIA // // Al het water dat in deze procedure of bij de bereiding van reagentia wordt gebruikt dient vrij van kooldioxyde te worden gemaakt door het voor het gebruik 10 minuten te koken. // 4.1. // Natriumhydroxydeoplossing, 0,1 mol/l. // 4.2. // Indicatoroplossing fenolftaleïne, 10 g/l in ethanol (95 % V/V), geneutraliseerd tot het indicatoromslagpunt. // 5. // APPARATUUR // 5.1. // Analytische balans // 5.2. // Conische kolf, inhoud 500 ml met een ingeslepen hals en voorzien van een geslepen glazen stop. // 5.3. // Volpipet, 100 ml. // 5.4. // Maatpipet, geschikt om 0,5 ml indicatoroplossing (4.2) af te meten. // 5.5. // Conische kolf, 250 ml. // 5.6. // Maatcilinder, 250 ml. // 5.7. // Buret, met maatverdeling van 0,1 ml. // 5.8. // Waterbad, ingesteld op een temperatuur van 60 ± 2 °C. // 5.9. // Passend filter // 6. // WERKWIJZE // 6.1. // Voorbehandeling van het analysemonster // // Zie hoofdstuk 1.2 van de algemene bepalingen. // 6.2. // Inweeg // // Weeg ongeveer 10 g van het analysemonster (6.1) tot op 10 mg nauwkeurig af en breng dat over in de conische kolf (5.2). // 6.3. // Bepaling // // Voeg met de 250 ml maatcilinder (5.6) 200 ml vers uitgekookt en tot 60 °C afgekoeld water toe. Zet de stop op de kolf, meng de inhoud door zwenken en verwarm de kolf gedurende 30 minuten op het waterbad (5.8). Schud de kolf om de 10 minuten. // // Filtreer de oplossing en koel het filtraat af tot ongeveer 20 °C. Het filtraat moet helder zijn. // // Breng 100 ml van het afgekoelde filtraat over in de conische kolf (5.5) met de pipet (5.3). Voeg 0,5 ml van de fenolftaleïne-indicatoroplossing (4.2) toe met de pipet (5.4). Titreer met de standaard volumetrische natriumhydroxydeoplossing (4.1) totdat een zwak rose kleur ontstaat die ten minste 30 seconden stand houdt. Lees het gebruikte volume tot op 0,01 ml nauwkeurig af en noteer het resultaat. // 7. // WEERGAVE VAN DE RESULTATEN // 7.1. // Berekening // // Het gehalte aan titreerbaar zuur van de caseïne is gelijk aan 1.2.3 // // // 20 × V × T m // // waarin: // 1.2.3 // // V // het volume in milliliters van de gebruikte natriumhydroxydeoplossing (4.1) is; // // T // de titer van de natriumhydroxydeoplossing (4.1) in mol/l is; // // m // de massa in grammen van de inweeg is. 1.2 // // Bereken de hoeveelheid vrij zuur tot op 2 decimalen. // 7.2. // Herhaalbaarheid // // Het verschil tussen de resultaten van twee tegelijkertijd of vlak na elkaar op hetzelfde monster, door dezelfde analist en onder dezelfde omstandigheden uitgevoerde bepalingen mag niet meer dan 0,02 ml 0,1 mol/l natriumhydroxyde per 1 g produkt bedragen. // // Het herhaalbaarheidsinterval moet worden gehaald in 95 % van de gevallen waarin deze methode wordt toegepast.

METHODE 4

BEPALING VAN HET ASGEHALTE (P2O5 inbegrepen)

1.2 // 1. // ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED // // Met de methode wordt het gehalte aan »as" bepaald van: // // - zuur-caseïnen. // 2. // DEFINITIE // // Het asgehalte (P2O5 inbegrepen): het gehalte aan as, zoals bepaald met de aangegeven methode. // 3. // PRINCIPE // // Een hoeveelheid van het monster wordt verast bij 825 ± 25 °C in aanwezigheid van magnesiumacetaat om alle fosfor van organische oorsprong te binden. De uiteindelijke hoeveelheid as wordt berekend na wegen van het residu en aftrekken van de asmassa die van het magnesiumacetaat afkomstig is. // 4. // REAGENTIA // 4.1. // Magnesiumacetaatoplossing. Los 120 g magnesiumacetaat tetrahydraat (Mg(CH3CO2)2.4H2O) in water op en vul met water aan tot 1 l. // 5. // APPARATUUR // 5.1. // Analytische balans // 5.2. // Volpipet, 5 ml. // 5.3. // Schaaltjes van silica of platina, doorsnede ongeveer 70 mm en 25 tot 50 mm diep. // 5.4. // Droogstoof, ingesteld op 102 ± 1 °C. // 5.5. // Elektrische oven, ingesteld op 825 ± 25 °C. // 5.6. // Kokend-waterbad // 5.7. // Exsiccator, met daarin vers geactiveerde silicagel met een hygrometrische indicator of een gelijkwaardig droogmiddel. // 6. // WERKWIJZE // 6.1. // Voorbehandeling van het analysemonster // // Zie hoofdstuk 1.2 van de algemene bepalingen. // 6.2. // Voorbehandeling van de schaaltjes // // Verhit twee schaaltjes (A/B) (5.3) gedurende 30 minuten in de elektrische oven (5.5). Laat de schaaltjes in de exsiccator (5.7) afkoelen tot de temperatuur van de ruimte waar de balans in staat en bepaal de massa op 0,1 mg nauwkeurig. // 6.3. // Inweeg // // Weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig, ongeveer 3 g analysemonster (6.1) in een van de voorbehandelde schaaltjes (A) af. // 6.4. // Bepaling // // Voeg met behulp van de pipet (5.2) aan schaaltje (A) precies 5 ml van de magnesiumacetaatoplossing (4.1) toe, zodanig dat de gehele inweeg bevochtigd is en laat dit gedurende 20 minuten staan. // // Breng in het andere voorbehandelde schaaltje (B) met de pipet (5.2) precies 5 ml magnesiumacetaatoplossing (4.1). // // Damp de inhoud van beide schaaltjes (A) en (B) droog op het kokend-waterbad (5.6). // // Verwarm beide schaaltjes gedurende 30 minuten in de droogstoof (5.4). // // Verhit schaaltje (A) met inhoud op een kleine vlam, op een kookplaat of onder een infrarode lamp totdat de inweeg volledig verkoold is, ervoor zorgend dat die geen vlam vat. // // Breng beide schaaltjes (A) en (B) in de elektrische oven (5.5), verhit gedurende ten minste 1 uur of totdat alle kool van schaaltje (A) verdwenen is. Laat dan beide schaaltjes in de exsiccator (5.7) afkoelen tot de temperatuur van de ruimte waar de balans in staat en bepaal de massa tot op 0,1 mg nauwkeurig. // // Herhaal het verhitten steeds gedurende 30 minuten in de elektrische oven (5.5), het afkoelen en het wegen, totdat de massa binnen 1 mg constant blijft of weer begint toe te nemen. Noteer de laagst waargenomen massa. // 7. // WEERGAVE VAN DE RESULTATEN // 7.1. // Berekening // // Het asgehalte (P2O5 inbegrepen), van het monster, als massapercentage is gelijk aan 1.2.3.4 // // // (m1 - m2) - (m3 - m4) m0 // × 100 1.2 // // waarin: // // m0 de massa in grammen van de inweeg is; // // m1 de massa in grammen van het schaaltje (A) met residu is; // // m2 de massa in grammen van het voorbehandelde schaaltje (A) is; // // m3 de massa in grammen van het schaaltje (B) met residu is; // // m4 de massa in grammen van het voorbehandelde schaaltje (B) is. // // Bereken het asgehalte (P2O5 inbegrepen) tot op 0,01 % nauwkeurig. // 7.2. // Herhaalbaarheid // // Het verschil tussen de resultaten van twee tegelijkertijd of vlak na elkaar op hetzelfde monster, door dezelfde analist en onder dezelfde omstandigheden uitgevoerde bepalingen mag niet meer dan 0,1 g per 100 g produkt bedragen. // // Het herhaalbaarheidsinterval moet worden gehaald in 95 % van de gevallen waarin deze methode wordt toegepast.

METHODE 5

BEPALING VAN HET ASGEHALTE (P2O5 inbegrepen)

1.2 // 1. // ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED // // Deze methode dient voor de bepaling van het asgehalte van: // // - leb-caseïne. // 2. // DEFINITIE // // Asgehalte (P2O5 inbegrepen): het met de aangegeven methode bepaalde gehalte aan as. // 3. // PRINCIPE // // Een hoeveelheid van het monster wordt bij 825 ± 25 °C verast tot constante massa. Het residu wordt bepaald door wegen en berekend als massapercentage van het monster. // 4. // APPARATUUR // 4.1. // Analytische balans // 4.2. // Schaaltjes van silica of platina, doorsnede ongeveer 70 mm en 25 tot 50 mm diep. // 4.3. // Elektrische oven met luchtcirculatie, ingesteld op 825 ± 25 °C. // 4.4. // Exsiccator, met daarin vers geactiveerde silicagel met een hygrometrische indicator of een gelijkwaardig droogmiddel. // 5. // WERKWIJZE // 5.1. // Voorbehandeling van het analysemonster // // Zie hoofdstuk 1.2 van de algemene bepalingen. // 5.2. // Voorbehandeling van het schaaltje // // Verwarm het schaaltje (4.2) gedurende 30 minuten in de elektrische oven (4.3). Laat vervolgens het schaaltje in de exsiccator (4.4) afkoelen tot de temperatuur van de ruimte waar de balans in staat en weeg het tot op 0,1 mg nauwkeurig. // 5.3. // Inweeg // // Weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig, ongeveer 3 g analysemonster (5.1) in het voorbehandelde schaaltje af. // 5.4. // Bepaling // // Verwarm het schaaltje met inhoud op een kleine vlam, een kookplaat of met een infrarode lamp totdat de inweeg volledig is verkoold. Zorg er daarbij voor dat het monster geen vlam vat. // // Verhit het schaaltje gedurende ten minste één uur in de elektrische oven (4.3) of totdat alle kool uit het schaaltje verdwenen is. Plaats dan het schaaltje in de exsiccator (4.4) en laat het afkoelen tot de temperatuur van de balansruimte en weeg het tot op 0,1 mg nauwkeurig. // // Herhaal het verhitten in de elektrische oven (4.3), steeds gedurende 30 min, het afkoelen en het wegen, totdat de massa binnen 1 mg constant blijft of weer begint toe te nemen. Noteer de laagst waargenomen massa. // 6. // WEERGAVE VAN DE RESULTATEN // 6.1. // Berekening // // De as van het monster, als massapercentage, is gelijk aan 1.2.3.4 // // // m1 - m2 m0 // × 100 1.2 // // waarin: // // m0 de massa in grammen van de inweeg is; // // m1 de massa in grammen van het schaaltje met residu is; // // m2 de massa in grammen van het voorbehandelde schaaltje is. // // Bereken het asgehalte (P2O5 inbegrepen) tot op 0,01 % nauwkeurig. // 6.2. // Herhaalbaarheid // // Het verschil tussen de resultaten van twee tegelijkertijd of vlak na elkaar op hetzelfde monster, door dezelfde analist en onder dezelfde omstandigheden uitgevoerde bepalingen mag niet meer dan 0,15 g as per 100 g produkt bedragen. // // Het herhaalbaarheidsinterval moet worden gehaald in 95 % van de gevallen waarin deze methode wordt toegepast.

METHODE 6

pH-BEPALING

1.2 // 1. // ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED // // Met deze methode wordt de pH bepaald van: // // - caseïnaten. // 2. // DEFINITIE // // De pH van caseïnaten: de pH bij 20 °C van een waterige oplossing van caseïnaten, zoals met de aangegeven methode is bepaald. // 3. // PRINCIPE // // De potentiometrische pH-bepaling van een waterige oplossing van caseïnaat, met behulp van een pH-meter. // 4. // REAGENTIA // // Het bij de bereiding van reagentia of in de werkwijze (6) gebruikte water moet vers gedestilleerd water zijn, dat geen kooldioxyde heeft kunnen absorberen. // 4.1. // Bufferoplossingen, voor het ijken van de pH-meter (5.2). // // Twee standaardbufferoplossingen met pH-waarden bij 20 °C, die in twee decimalen bekend zijn en aan weerskanten van de te toetsen pH-waarde liggen, bij voorbeeld een ftalaatbuffer met een pH van circa vier en een boraxbuffer met een pH van circa negen. // 5. // APPARATUUR // 5.1. // Balans, nauwkeurigheid 0,1 g. // 5.2. // pH-meter, minimale gevoeligheid 0,05 pH-eenheid, met een geschikte glaselektrode en een calomel- of andere referentie-elektrode. // 5.3. // Thermometer, nauwkeurigheid 0,5 °C. // 5.4. // Conische kolf, 100 ml inhoud, voorzien van geslepen glazen stop. // 5.5. // Bekerglas, 50 ml. // 5.6. // Mengtoestel // 5.7. // Bekerglas, voor het mengtoestel (5.6), inhoud ten minste 250 ml. // 6. // WERKWIJZE // 6.1. // Voorbereiding van het analysemonster // // Zie hoofdstuk 1.2 van de algemene bepalingen. // 6.2. // Bepaling // 6.2.1. // IJken van de pH-meter // // Breng de bufferoplossingen (4.1) op 20 °C en ijk de pH-meter volgens de gebruiksaanwijzing van de fabrikant. // // Opmerkingen // // 1. Het ijken dient plaats te vinden wanneer de kolven al 20 minuten staan (zie 6.2.2). // // 2. Als een reeks monsters gemeten wordt, controleer dan tenminste om de 30 minuten de juiste instelling van de pH-meter met een of meer standaardbufferoplossingen. // 6.2.2. // Bereiding van de meetoplossing // // Doe 95 ml water in het bekerglas (5.7), voeg 5,0 g monster (6.1) toe en meng dit gedurende 30 seconden met behulp van het mengtoestel (5.6). // // Bedek het bekerglas met een horlogeglas en laat het gedurende 20 minuten op ongeveer 20 °C staan. // 6.2.3 // pH-meting // 6.2.3.1. // Giet ongeveer 20 ml van de oplossing in het bekerglas (5.5) en bepaal onmiddellijk de pH van deze oplossing met behulp van de pH-meter (5.2), na de glaselektrode zorgvuldig met water te hebben gespoeld. // 6.2.3.2. // Lees de op de schaal van de pH-meter aangegeven waarde af. // 7. // WEERGAVE VAN DE RESULTATEN // 7.1. // Resultaat // // Noteer de op de wijzerplaat van de pH-meter afgelezen waarde tot op 2 decimalen als de pH van de waterige oplossing van caseïnaat. // 7.2. // Herhaalbaarheid // // Het verschil tussen de resultaten van de tegelijkertijd of vlak na elkaar op hetzelfde monster, door dezelfde analist en onder dezelfde omstandigheden uitgevoerde bepalingen, mag niet meer dan 0,05 pH-eenheid voor caseïnaatoplossingen bedragen. // // Het herhaalbaarheidsinterval moet worden gehaald in 95 % van de gevallen waarin de methode wordt toegepast.

BLANCOBEPALING //

VOER TEGELIJKERTIJD MET DE STIKSTOFGEHALTEBEPALING VAN HET MONSTER EEN BLANCOBEPALING UIT MET 0,5 G SACCHAROSE ( 4.4 ) IN PLAATS VAN DE MONSTERHOEVEELHEID, MET GEBRUIKMAKING VAN DEZELFDE APPARATUUR, DEZELFDE HOEVEELHEDEN VAN ALLE REAGENTIA EN DEZELFDE WERKWIJZE ALS IN 6.2 . //

INDIEN BIJ DE BLANCOBEPALING HET VOLUME VAN HET GETITREERDE ZOUTZUUR MEER DAN 0,5 ML BEDRAAGT, MOETEN DE REAGENTIA WORDEN GECONTROLEERD EN EVENTUEEL WORDEN GEZUIVERD OF VERVANGEN .

6.4 .

INWEEG //

BRENG 0,3 TOT 0,4 G ANALYSEMONSTER ( 6.1 ), DAT TOT OP 0,1 MG NAUWKEURIG IS AFGEWOGEN, IN DE KJELDAHLKOLF ( 5.2 ).

6.5 .

BEPALING

6.5.1 .

BRENG IN DE KOLF EEN PAAR STUKJES PORSELEIN OF EEN PAAR GLAZEN KRALEN ( 5.10.1 ) EN ONGEVEER 10 G WATERVRIJ KALIUMSULFAAT ( 4.2 ). //

VOEG 0,2 G KOPER(II)SULFAAT ( 4.3 ) TOE EN SPOEL DE HALS VAN DE KOLF MET WAT WATER . VOEG 20 ML GECONCENTREERD ZWAVELZUUR ( 4.1 ) TOE . //

VERWARM ZACHTJES OP HET DESTRUCTIEAPPARAAT ( 5.3 ) TOTDAT AL HET SCHUIMEN VOORBIJ IS . LAAT HET MENGSEL ZACHTJES KOKEN TOTDAT DE OPLOSSING HELDER IS EN EEN BLEKE GROENBLAUWE KLEUR OVERBLIJFT . ZWENK TIJDENS HET VERWARMEN DE KOLF NU EN DAN . //

ZET HET KOKEN VOORT BIJ EEN ZODANIGE VERWARMING DAT DE DAMP HALVERWEGE DE HALS VAN DE KOLF CONDENSEERT . VERWARM NOG 90 MINUTEN EN VERMIJD PLAATSELIJKE OVERVERHITTING . //

LAAT DE KOLF MET DE INHOUD TOT KAMERTEMPERATUUR AFKOELEN . VOEG DAN VOORZICHTIG ONGEVEER 200 ML WATER EN EEN PAAR STUKJES PUIMSTEEN ( 5.10.2 ) TOE . MENG EN LAAT WEER AFKOELEN .

6.5.2 .

BRENG IN DE CONISCHE KOLF ( 5.7 ) 50 ML BOORZUUROPLOSSING ( 4.5 ) EN VIER DRUPPELS INDICATOR ( 4.8 ). MENG . PLAATS DE KOLF ZODANIG ONDER DE KOELER ( 5.4 ) DAT DE PUNT VAN DE UITLAATBUIS ( 5.5 ) IN DE BOORZUUROPLOSSING STEEKT . VOEG MET BEHULP VAN EEN MAATCILINDER ( 5.8 ) 80 ML NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING ( 4.6 ) AAN DE KJELDAHLKOLF TOE . HOUD HIERBIJ DE KOLF IN EEN SCHUINE STAND ZODAT DE NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING LANGS DE BINNENKANT VAN DE KOLF LOOPT EN DE ONDERSTE LAAG VORMT . VERBIND DE KJELDAHLKOLF ONMIDDELLIJK MET DE KOELER VIA DE SPATBOL ( 5.6 ). //

ZWENK DE KJELDAHLKOLF ZACHTJES ZODAT DE INHOUD VERMENGD WORDT . KOOK EERST ZACHTJES EN ZORG DAT ER GEEN SCHUIM WORDT GEVORMD . ZET DE DESTILLATIE ZODANIG VOORT DAT IN ONGEVEER 30 MINUTEN 150 ML DESTILLAAT WORDT OPGEVANGEN . HET DESTILLAAT MOET EEN TEMPERATUUR VAN MINDER DAN 25 *C HEBBEN . HAAL ONGEVEER TWEE MINUTEN VOORDAT DE DESTILLATIE GEEINDIGD WORDT DE CONISCHE KOLF ZOVER OMLAAG DAT DE PUNT VAN DE UITLAATBUIS NIET LANGER IN DE ZUUROPLOSSING STEEKT EN SPOEL DE PUNT MET WAT WATER . ZET DE VERWARMING AF, VERWIJDER DE UITLAATBUIS EN SPOEL DE BINNEN - EN BUITENKANT DAARVAN MET WAT WATER EN VANG HET SPOELWATER OP IN DE CONISCHE KOLF .

6.5.3 .

TITREER HET DESTILLAAT IN DE CONISCHE KOLF MET DE ZOUTZUUROPLOSSING ( 4.7 ).

7 .

WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1 .

BEREKENING //

HET EIWITGEHALTE VAN HET MONSTER, UITGEDRUKT ALS MASSAPERCENTAGE, IS GELIJK AAN

1.2.3.4.5 // //

( V1 - V2 ) X T X 14 X 100 X 6,38 M X 1 000

=

8,932 ( V1 - V2 ) X T M

1.2WAARIN :

1.2.3 //

V1

HET VOLUME IS IN MILLILITERS VAN DE IN DE BEPALING ( 6.5 ) GEBRUIKTE STANDAARD VOLUMETRISCHE ZOUTZUUROPLOSSING ( 4.7 ); //

V2

HET VOLUME IS IN MILLILITERS VAN DE IN DE BLANCOBEPALING ( 6.3 ) GEBRUIKTE ZOUTZUUROPLOSSING ( 4.7 ); //

T

DE TITER IS VAN DE ZOUTZUUROPLOSSING ( 4.7 ) IN MOL/L; //

M

DE MASSA IS IN GRAMMEN VAN DE INWEEG .

1.2 //

BEREKEN HET EIWITGEHALTE OP 0,1 % NAUWKEURIG .

7.2 .

HERHAALBAARHEID //

HET VERSCHIL TUSSEN DE RESULTATEN VAN TWEE TEGELIJKERTIJD OF VLAK NA ELKAAR OP HETZELFDE MONSTER, DOOR DEZELFDE ANALIST EN ONDER DEZELFDE OMSTANDIGHEDEN UITGEVOERDE BEPALINGEN, MAG NIET MEER DAN 0,5 G EIWIT PER 100 G PRODUKT BEDRAGEN . //

HET HERHAALBAARHEIDSINTERVAL MOET WORDEN GEHAALD IN 95 % VAN DE GEVALLEN WAARIN DE METHODE WORDT TOEGEPAST .

METHODE 3

BEPALING VAN HET GEHALTE AAN TITREERBAAR ZUUR

1.21 .

ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED //

DEZE METHODE DIENT VOOR DE BEPALING VAN TITREERBAAR ZUUR VAN : //

- ZUUR-CASEINE .

2 .

DEFINITIE //

HET GEHALTE AAN TITREERBAAR ZUUR VAN ZUUR-CASEINES : HET VOLUME IN MILLILITERS VAN EEN 0,1 MOL/L NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING, DAT VEREIST IS OM EEN WATERIG EXTRACT VAN 1 G PRODUKT TEN OPZICHTE VAN FENOLFTALEINE TE NEUTRALISEREN .

3 .

PRINCIPE //

ER WORDT EEN WATERIG EXTRACT VAN HET MONSTER BIJ 60 *C VERKREGEN EN GEFILTREERD . HET FILTRAAT WORDT GETITREERD MET EEN NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING MET FENOLFTALEINE ALS INDICATOR .

4 .

REAGENTIA //

AL HET WATER DAT IN DEZE PROCEDURE OF BIJ DE BEREIDING VAN REAGENTIA WORDT GEBRUIKT DIENT VRIJ VAN KOOLDIOXYDE TE WORDEN GEMAAKT DOOR HET VOOR HET GEBRUIK 10 MINUTEN TE KOKEN .

4.1 .

NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING, 0,1 MOL/L .

4.2 .

INDICATOROPLOSSING FENOLFTALEINE, 10 G/L IN ETHANOL ( 95 % V/V ), GENEUTRALISEERD TOT HET INDICATOROMSLAGPUNT .

5 .

APPARATUUR

5.1 .

ANALYTISCHE BALANS

5.2 .

CONISCHE KOLF, INHOUD 500 ML MET EEN INGESLEPEN HALS EN VOORZIEN VAN EEN GESLEPEN GLAZEN STOP .

5.3 .

VOLPIPET, 100 ML .

5.4 .

MAATPIPET, GESCHIKT OM 0,5 ML INDICATOROPLOSSING ( 4.2 ) AF TE METEN .

5.5 .

CONISCHE KOLF, 250 ML .

5.6 .

MAATCILINDER, 250 ML .

5.7 .

BURET, MET MAATVERDELING VAN 0,1 ML .

5.8 .

WATERBAD, INGESTELD OP EEN TEMPERATUUR VAN 60 +/- 2 *C .

5.9 .

PASSEND FILTER

6 .

WERKWIJZE

6.1 .

VOORBEHANDELING VAN HET ANALYSEMONSTER //

ZIE HOOFDSTUK 1.2 VAN DE ALGEMENE BEPALINGEN .

6.2 .

INWEEG //

WEEG ONGEVEER 10 G VAN HET ANALYSEMONSTER ( 6.1 ) TOT OP 10 MG NAUWKEURIG AF EN BRENG DAT OVER IN DE CONISCHE KOLF ( 5.2 ).

6.3 .

BEPALING //

VOEG MET DE 250 ML MAATCILINDER ( 5.6 ) 200 ML VERS UITGEKOOKT EN TOT 60 *C AFGEKOELD WATER TOE . ZET DE STOP OP DE KOLF, MENG DE INHOUD DOOR ZWENKEN EN VERWARM DE KOLF GEDURENDE 30 MINUTEN OP HET WATERBAD ( 5.8 ). SCHUD DE KOLF OM DE 10 MINUTEN . //

FILTREER DE OPLOSSING EN KOEL HET FILTRAAT AF TOT ONGEVEER 20 *C . HET FILTRAAT MOET HELDER ZIJN . //

BRENG 100 ML VAN HET AFGEKOELDE FILTRAAT OVER IN DE CONISCHE KOLF ( 5.5 ) MET DE PIPET ( 5.3 ). VOEG 0,5 ML VAN DE FENOLFTALEINE-INDICATOROPLOSSING ( 4.2 ) TOE MET DE PIPET ( 5.4 ). TITREER MET DE STANDAARD VOLUMETRISCHE NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING ( 4.1 ) TOTDAT EEN ZWAK ROSE KLEUR ONTSTAAT DIE TEN MINSTE 30 SECONDEN STAND HOUDT . LEES HET GEBRUIKTE VOLUME TOT OP 0,01 ML NAUWKEURIG AF EN NOTEER HET RESULTAAT .

7 .

WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1 .

BEREKENING //

HET GEHALTE AAN TITREERBAAR ZUUR VAN DE CASEINE IS GELIJK AAN

1.2.3 // //

20 X V X T M //

WAARIN : //

1.2.3 //

V

HET VOLUME IN MILLILITERS VAN DE GEBRUIKTE NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING ( 4.1 ) IS; //

T

DE TITER VAN DE NATRIUMHYDROXYDEOPLOSSING ( 4.1 ) IN MOL/L IS; //

M

DE MASSA IN GRAMMEN VAN DE INWEEG IS .

1.2 //

BEREKEN DE HOEVEELHEID VRIJ ZUUR TOT OP 2 DECIMALEN .

7.2 .

HERHAALBAARHEID //

HET VERSCHIL TUSSEN DE RESULTATEN VAN TWEE TEGELIJKERTIJD OF VLAK NA ELKAAR OP HETZELFDE MONSTER, DOOR DEZELFDE ANALIST EN ONDER DEZELFDE OMSTANDIGHEDEN UITGEVOERDE BEPALINGEN MAG NIET MEER DAN 0,02 ML 0,1 MOL/L NATRIUMHYDROXYDE PER 1 G PRODUKT BEDRAGEN . //

HET HERHAALBAARHEIDSINTERVAL MOET WORDEN GEHAALD IN 95 % VAN DE GEVALLEN WAARIN DEZE METHODE WORDT TOEGEPAST .

METHODE 4

BEPALING VAN HET ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN )

1.21 .

ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED //

MET DE METHODE WORDT HET GEHALTE AAN "AS" BEPAALD VAN : //

- ZUUR-CASEINEN .

2 .

DEFINITIE //

HET ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN ): HET GEHALTE AAN AS, ZOALS BEPAALD MET DE AANGEGEVEN METHODE .

3 .

PRINCIPE //

EEN HOEVEELHEID VAN HET MONSTER WORDT VERAST BIJ 825 +/- 25 *C IN AANWEZIGHEID VAN MAGNESIUMACETAAT OM ALLE FOSFOR VAN ORGANISCHE OORSPRONG TE BINDEN . DE UITEINDELIJKE HOEVEELHEID AS WORDT BEREKEND NA WEGEN VAN HET RESIDU EN AFTREKKEN VAN DE ASMASSA DIE VAN HET MAGNESIUMACETAAT AFKOMSTIG IS .

4 .

REAGENTIA

4.1 .

MAGNESIUMACETAATOPLOSSING . LOS 120 G MAGNESIUMACETAAT TETRAHYDRAAT ( MG(CH3CO2)2.4H2O ) IN WATER OP EN VUL MET WATER AAN TOT 1 L .

5 .

APPARATUUR

5.1 .

ANALYTISCHE BALANS

5.2 .

VOLPIPET, 5 ML .

5.3 .

SCHAALTJES VAN SILICA OF PLATINA, DOORSNEDE ONGEVEER 70 MM EN 25 TOT 50 MM DIEP .

5.4 .

DROOGSTOOF, INGESTELD OP 102 +/- 1 *C .

5.5 .

ELEKTRISCHE OVEN, INGESTELD OP 825 +/- 25 *C .

5.6 .

KOKEND-WATERBAD

5.7 .

EXSICCATOR, MET DAARIN VERS GEACTIVEERDE SILICAGEL MET EEN HYGROMETRISCHE INDICATOR OF EEN GELIJKWAARDIG DROOGMIDDEL .

6 .

WERKWIJZE

6.1 .

VOORBEHANDELING VAN HET ANALYSEMONSTER //

ZIE HOOFDSTUK 1.2 VAN DE ALGEMENE BEPALINGEN .

6.2 .

VOORBEHANDELING VAN DE SCHAALTJES //

VERHIT TWEE SCHAALTJES ( A/B ) ( 5.3 ) GEDURENDE 30 MINUTEN IN DE ELEKTRISCHE OVEN ( 5.5 ). LAAT DE SCHAALTJES IN DE EXSICCATOR ( 5.7 ) AFKOELEN TOT DE TEMPERATUUR VAN DE RUIMTE WAAR DE BALANS IN STAAT EN BEPAAL DE MASSA OP 0,1 MG NAUWKEURIG .

6.3 .

INWEEG //

WEEG TOT OP 0,1 MG NAUWKEURIG, ONGEVEER 3 G ANALYSEMONSTER ( 6.1 ) IN EEN VAN DE VOORBEHANDELDE SCHAALTJES ( A ) AF .

6.4 .

BEPALING //

VOEG MET BEHULP VAN DE PIPET ( 5.2 ) AAN SCHAALTJE ( A ) PRECIES 5 ML VAN DE MAGNESIUMACETAATOPLOSSING ( 4.1 ) TOE, ZODANIG DAT DE GEHELE INWEEG BEVOCHTIGD IS EN LAAT DIT GEDURENDE 20 MINUTEN STAAN . //

BRENG IN HET ANDERE VOORBEHANDELDE SCHAALTJE ( B ) MET DE PIPET ( 5.2 ) PRECIES 5 ML MAGNESIUMACETAATOPLOSSING ( 4.1 ). //

DAMP DE INHOUD VAN BEIDE SCHAALTJES ( A ) EN ( B ) DROOG OP HET KOKEND-WATERBAD ( 5.6 ). //

VERWARM BEIDE SCHAALTJES GEDURENDE 30 MINUTEN IN DE DROOGSTOOF ( 5.4 ). //

VERHIT SCHAALTJE ( A ) MET INHOUD OP EEN KLEINE VLAM, OP EEN KOOKPLAAT OF ONDER EEN INFRARODE LAMP TOTDAT DE INWEEG VOLLEDIG VERKOOLD IS, ERVOOR ZORGEND DAT DIE GEEN VLAM VAT . //

BRENG BEIDE SCHAALTJES ( A ) EN ( B ) IN DE ELEKTRISCHE OVEN ( 5.5 ), VERHIT GEDURENDE TEN MINSTE 1 UUR OF TOTDAT ALLE KOOL VAN SCHAALTJE ( A ) VERDWENEN IS . LAAT DAN BEIDE SCHAALTJES IN DE EXSICCATOR ( 5.7 ) AFKOELEN TOT DE TEMPERATUUR VAN DE RUIMTE WAAR DE BALANS IN STAAT EN BEPAAL DE MASSA TOT OP 0,1 MG NAUWKEURIG . //

HERHAAL HET VERHITTEN STEEDS GEDURENDE 30 MINUTEN IN DE ELEKTRISCHE OVEN ( 5.5 ), HET AFKOELEN EN HET WEGEN, TOTDAT DE MASSA BINNEN 1 MG CONSTANT BLIJFT OF WEER BEGINT TOE TE NEMEN . NOTEER DE LAAGST WAARGENOMEN MASSA .

7 .

WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1 .

BEREKENING //

HET ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN ), VAN HET MONSTER, ALS MASSAPERCENTAGE IS GELIJK AAN

1.2.3.4 // //

( M1 - M2 ) - ( M3 - M4 ) M0

X 100

1.2 //

WAARIN : //

M0 DE MASSA IN GRAMMEN VAN DE INWEEG IS; //

M1 DE MASSA IN GRAMMEN VAN HET SCHAALTJE ( A ) MET RESIDU IS; //

M2 DE MASSA IN GRAMMEN VAN HET VOORBEHANDELDE SCHAALTJE ( A ) IS; //

M3 DE MASSA IN GRAMMEN VAN HET SCHAALTJE ( B ) MET RESIDU IS; //

M4 DE MASSA IN GRAMMEN VAN HET VOORBEHANDELDE SCHAALTJE ( B ) IS . //

BEREKEN HET ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN ) TOT OP 0,01 % NAUWKEURIG .

7.2 .

HERHAALBAARHEID //

HET VERSCHIL TUSSEN DE RESULTATEN VAN TWEE TEGELIJKERTIJD OF VLAK NA ELKAAR OP HETZELFDE MONSTER, DOOR DEZELFDE ANALIST EN ONDER DEZELFDE OMSTANDIGHEDEN UITGEVOERDE BEPALINGEN MAG NIET MEER DAN 0,1 G PER 100 G PRODUKT BEDRAGEN . //

HET HERHAALBAARHEIDSINTERVAL MOET WORDEN GEHAALD IN 95 % VAN DE GEVALLEN WAARIN DEZE METHODE WORDT TOEGEPAST .

METHODE 5

BEPALING VAN HET ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN )

1.21 .

ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED //

DEZE METHODE DIENT VOOR DE BEPALING VAN HET ASGEHALTE VAN : //

- LEB-CASEINE .

2 .

DEFINITIE //

ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN ): HET MET DE AANGEGEVEN METHODE BEPAALDE GEHALTE AAN AS .

3 .

PRINCIPE //

EEN HOEVEELHEID VAN HET MONSTER WORDT BIJ 825 +/- 25 *C VERAST TOT CONSTANTE MASSA . HET RESIDU WORDT BEPAALD DOOR WEGEN EN BEREKEND ALS MASSAPERCENTAGE VAN HET MONSTER .

4 .

APPARATUUR

4.1 .

ANALYTISCHE BALANS

4.2 .

SCHAALTJES VAN SILICA OF PLATINA, DOORSNEDE ONGEVEER 70 MM EN 25 TOT 50 MM DIEP .

4.3 .

ELEKTRISCHE OVEN MET LUCHTCIRCULATIE, INGESTELD OP 825 +/- 25 *C .

4.4 .

EXSICCATOR, MET DAARIN VERS GEACTIVEERDE SILICAGEL MET EEN HYGROMETRISCHE INDICATOR OF EEN GELIJKWAARDIG DROOGMIDDEL .

5 .

WERKWIJZE

5.1 .

VOORBEHANDELING VAN HET ANALYSEMONSTER //

ZIE HOOFDSTUK 1.2 VAN DE ALGEMENE BEPALINGEN .

5.2 .

VOORBEHANDELING VAN HET SCHAALTJE //

VERWARM HET SCHAALTJE ( 4.2 ) GEDURENDE 30 MINUTEN IN DE ELEKTRISCHE OVEN ( 4.3 ). LAAT VERVOLGENS HET SCHAALTJE IN DE EXSICCATOR ( 4.4 ) AFKOELEN TOT DE TEMPERATUUR VAN DE RUIMTE WAAR DE BALANS IN STAAT EN WEEG HET TOT OP 0,1 MG NAUWKEURIG .

5.3 .

INWEEG //

WEEG TOT OP 0,1 MG NAUWKEURIG, ONGEVEER 3 G ANALYSEMONSTER ( 5.1 ) IN HET VOORBEHANDELDE SCHAALTJE AF .

5.4 .

BEPALING //

VERWARM HET SCHAALTJE MET INHOUD OP EEN KLEINE VLAM, EEN KOOKPLAAT OF MET EEN INFRARODE LAMP TOTDAT DE INWEEG VOLLEDIG IS VERKOOLD . ZORG ER DAARBIJ VOOR DAT HET MONSTER GEEN VLAM VAT . //

VERHIT HET SCHAALTJE GEDURENDE TEN MINSTE EEN UUR IN DE ELEKTRISCHE OVEN ( 4.3 ) OF TOTDAT ALLE KOOL UIT HET SCHAALTJE VERDWENEN IS . PLAATS DAN HET SCHAALTJE IN DE EXSICCATOR ( 4.4 ) EN LAAT HET AFKOELEN TOT DE TEMPERATUUR VAN DE BALANSRUIMTE EN WEEG HET TOT OP 0,1 MG NAUWKEURIG . //

HERHAAL HET VERHITTEN IN DE ELEKTRISCHE OVEN ( 4.3 ), STEEDS GEDURENDE 30 MIN, HET AFKOELEN EN HET WEGEN, TOTDAT DE MASSA BINNEN 1 MG CONSTANT BLIJFT OF WEER BEGINT TOE TE NEMEN . NOTEER DE LAAGST WAARGENOMEN MASSA .

6 .

WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

6.1 .

BEREKENING //

DE AS VAN HET MONSTER, ALS MASSAPERCENTAGE, IS GELIJK AAN

1.2.3.4 // //

M1 - M2 M0

X 100

1.2WAARIN : //

M0 DE MASSA IN GRAMMEN VAN DE INWEEG IS; //

M1 DE MASSA IN GRAMMEN VAN HET SCHAALTJE MET RESIDU IS; //

M2 DE MASSA IN GRAMMEN VAN HET VOORBEHANDELDE SCHAALTJE IS . //

BEREKEN HET ASGEHALTE ( P2O5 INBEGREPEN ) TOT OP 0,01 % NAUWKEURIG .

6.2 .

HERHAALBAARHEID //

HET VERSCHIL TUSSEN DE RESULTATEN VAN TWEE TEGELIJKERTIJD OF VLAK NA ELKAAR OP HETZELFDE MONSTER, DOOR DEZELFDE ANALIST EN ONDER DEZELFDE OMSTANDIGHEDEN UITGEVOERDE BEPALINGEN MAG NIET MEER DAN 0,15 G AS PER 100 G PRODUKT BEDRAGEN . //

HET HERHAALBAARHEIDSINTERVAL MOET WORDEN GEHAALD IN 95 % VAN DE GEVALLEN WAARIN DEZE METHODE WORDT TOEGEPAST .

METHODE 6

PH-BEPALING

1.21 .

ONDERWERP EN TOEPASSINGSGEBIED //

MET DEZE METHODE WORDT DE PH BEPAALD VAN : //

- CASEINATEN .

2 .

DEFINITIE //

DE PH VAN CASEINATEN : DE PH BIJ 20 *C VAN EEN WATERIGE OPLOSSING VAN CASEINATEN, ZOALS MET DE AANGEGEVEN METHODE IS BEPAALD .

3 .

PRINCIPE //

DE POTENTIOMETRISCHE PH-BEPALING VAN EEN WATERIGE OPLOSSING VAN CASEINAAT, MET BEHULP VAN EEN PH-METER .

4 .

REAGENTIA //

HET BIJ DE BEREIDING VAN REAGENTIA OF IN DE WERKWIJZE ( 6 ) GEBRUIKTE WATER MOET VERS GEDESTILLEERD WATER ZIJN, DAT GEEN KOOLDIOXYDE HEEFT KUNNEN ABSORBEREN .

4.1 .

BUFFEROPLOSSINGEN, VOOR HET IJKEN VAN DE PH-METER ( 5.2 ). //

TWEE STANDAARDBUFFEROPLOSSINGEN MET PH-WAARDEN BIJ 20 *C, DIE IN TWEE DECIMALEN BEKEND ZIJN EN AAN WEERSKANTEN VAN DE TE TOETSEN PH-WAARDE LIGGEN, BIJ VOORBEELD EEN FTALAATBUFFER MET EEN PH VAN CIRCA VIER EN EEN BORAXBUFFER MET EEN PH VAN CIRCA NEGEN .

5 .

APPARATUUR

5.1 .

BALANS, NAUWKEURIGHEID 0,1 G .

5.2 .

PH-METER, MINIMALE GEVOELIGHEID 0,05 PH-EENHEID, MET EEN GESCHIKTE GLASELEKTRODE EN EEN CALOMEL - OF ANDERE REFERENTIE-ELEKTRODE .

5.3 .

THERMOMETER, NAUWKEURIGHEID 0,5 *C .

5.4 .

CONISCHE KOLF, 100 ML INHOUD, VOORZIEN VAN GESLEPEN GLAZEN STOP .

5.5 .

BEKERGLAS, 50 ML .

5.6 .

MENGTOESTEL

5.7 .

BEKERGLAS, VOOR HET MENGTOESTEL ( 5.6 ), INHOUD TEN MINSTE 250 ML .

6 .

WERKWIJZE

6.1 .

VOORBEREIDING VAN HET ANALYSEMONSTER //

ZIE HOOFDSTUK 1.2 VAN DE ALGEMENE BEPALINGEN .

6.2 .

BEPALING

6.2.1 .

IJKEN VAN DE PH-METER //

BRENG DE BUFFEROPLOSSINGEN ( 4.1 ) OP 20 *C EN IJK DE PH-METER VOLGENS DE GEBRUIKSAANWIJZING VAN DE FABRIKANT . //

OPMERKINGEN //

1 . HET IJKEN DIENT PLAATS TE VINDEN WANNEER DE KOLVEN AL 20 MINUTEN STAAN ( ZIE 6.2.2 ). //

2 . ALS EEN REEKS MONSTERS GEMETEN WORDT, CONTROLEER DAN TENMINSTE OM DE 30 MINUTEN DE JUISTE INSTELLING VAN DE PH-METER MET EEN OF MEER STANDAARDBUFFEROPLOSSINGEN .

6.2.2 .

BEREIDING VAN DE MEETOPLOSSING //

DOE 95 ML WATER IN HET BEKERGLAS ( 5.7 ), VOEG 5,0 G MONSTER ( 6.1 ) TOE EN MENG DIT GEDURENDE 30 SECONDEN MET BEHULP VAN HET MENGTOESTEL ( 5.6 ). //

BEDEK HET BEKERGLAS MET EEN HORLOGEGLAS EN LAAT HET GEDURENDE 20 MINUTEN OP ONGEVEER 20 *C STAAN .

6.2.3

PH-METING

6.2.3.1 .

GIET ONGEVEER 20 ML VAN DE OPLOSSING IN HET BEKERGLAS ( 5.5 ) EN BEPAAL ONMIDDELLIJK DE PH VAN DEZE OPLOSSING MET BEHULP VAN DE PH-METER ( 5.2 ), NA DE GLASELEKTRODE ZORGVULDIG MET WATER TE HEBBEN GESPOELD .

6.2.3.2 .

LEES DE OP DE SCHAAL VAN DE PH-METER AANGEGEVEN WAARDE AF .

7 .

WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1 .

RESULTAAT //

NOTEER DE OP DE WIJZERPLAAT VAN DE PH-METER AFGELEZEN WAARDE TOT OP 2 DECIMALEN ALS DE PH VAN DE WATERIGE OPLOSSING VAN CASEINAAT .

7.2 .

HERHAALBAARHEID //

HET VERSCHIL TUSSEN DE RESULTATEN VAN DE TEGELIJKERTIJD OF VLAK NA ELKAAR OP HETZELFDE MONSTER, DOOR DEZELFDE ANALIST EN ONDER DEZELFDE OMSTANDIGHEDEN UITGEVOERDE BEPALINGEN, MAG NIET MEER DAN 0,05 PH-EENHEID VOOR CASEINAATOPLOSSINGEN BEDRAGEN . //

HET HERHAALBAARHEIDSINTERVAL MOET WORDEN GEHAALD IN 95 % VAN DE GEVALLEN WAARIN DE METHODE WORDT TOEGEPAST .