„BIJLAGE II

BEPALING VAN VRIJE VETZUREN, KOUDE METHODE

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft hoe het gehalte aan vrije vetzuren in olijfolie en olie uit perskoeken van olijven moet worden bepaald. Het gehalte aan vrije vetzuren wordt uitgedrukt in de zuurgraad die is berekend als percentage oliezuur.

2. PRINCIPE

Oplossing van het monster in een mengsel van oplosmiddelen, daarna titrering van de aanwezige vrije vetzuren met behulp van een oplossing van kaliumhydroxide of natriumhydroxide.

3. REAGENTIA

Alle reagentia moeten p.a. zijn en het gebruikte water dient gedistilleerd water of water van gelijkwaardige zuiverheid te zijn.

3.1. Diëthylether — 95 % ethanol (v/v), mengsel 1:1 (v/v) in volume.

Neutraliseer, precies op het ogenblik van gebruik, met de kaliumhydroxide-oplossing (3.2), in aanwezigheid van 0,3 ml fenolftaleïne-oplossing (3.3) voor 100 ml mengsel.

Opmerking 1: Diëthylether is zeer ontvlambaar en kan explosieve peroxiden vormen. Bij gebruik ervan dienen bijzondere voorzorgen te worden genomen.

Opmerking 2: Indien gebruik van diëthylether onmogelijk is, kan een mengsel van uit ethanol en tolueen bestaande oplosmiddelen worden gebruikt. Zo nodig kan ethanol worden vervangen door propanol-2.

3.2. Kaliumhydroxide of natriumhydroxide, in ethanol of water getitreerde oplossing, c(KOH) [of c(NaOH)], ongeveer 0,1 mol/l of, indien nodig, c(KOH) [of c(NaOH)], ongeveer 0,5 mol/l. Oplossingen zijn in de handel verkrijgbaar.

De precieze concentratie van de kaliumhydroxideoplossing (of de natriumhydroxideoplossing) dient bekend te zijn en vóór gebruik te worden geverifieerd. Gebruik een oplossing die minstens vijf dagen voor gebruik is bereid en is gedecanteerd in een donkerbruine, met een rubberen stop gesloten fles. De oplossing dient kleurloos of strogeel te zijn.

Indien fasescheiding optreedt bij gebruik van een oplossing in water van kaliumhydroxide (of natriumhydroxide), een oplossing in ethanol in plaats van in water gebruiken.

Opmerking 3: Een stabiele, kleurloze oplossing van kaliumhydroxide (of natriumhydroxide) kan op de volgende wijze worden bereid. 1 000 ml ethanol of water op temperatuur en gedurende één uur koken, met reflux, met 8 g kaliumhydroxide (of natriumhydroxide) en 0,5 g aluminiumsnippers. Onmiddellijk distilleren. In het distillaat de benodigde hoeveelheid kaliumhydroxide (of natriumhydroxide) oplossen. Verschillende dagen laten rusten en het heldere supernatant van het neerslag van kaliumcarbonaat (of natriumcarbonaat) decanteren.

De oplossing kan ook zonder distillatie op de volgende wijze worden bereid: aan 1 000 ml ethanol (of water) 4 ml aluminiumbutylaat toevoegen en het mengsel enkele dagen laten staan. Het supernatant decanteren en de benodigde hoeveelheid kaliumhydroxide (of natriumhydroxide) erin oplossen. De oplossing is klaar voor gebruik.

3.3. Fenolftaleïne, oplossing van 10 g/l in 95-96 % ethanol (v/v) of alkaliblauw 6B of thymolftaleïne, oplossing van 20 g/l in 95-96 % ethanol (v/v). Bij sterk gekleurde oliën dient alkaliblauw of thymolftaleïne te worden gebruikt.

4. APPARATUUR

Gebruikelijk laboratoriummateriaal, en met name:

4.1. analytische balans;

4.2. kolf van 250 ml;

4.3. buret van 10 ml, klasse A, met een schaalverdeling van 0,05 ml, of gelijkwaardige automatische buret.

5. WERKWIJZE

5.1. Bereiding van het analysemonster

Een troebel monster moet worden gefiltreerd.

5.2. Monsterweging

Houd bij het nemen van het monster rekening met de verwachte zuurgraad volgens de gegevens van de volgende tabel.

Verwachte zuurgraad (zuurgraad van de olie in g/100 g) Hoeveelheid af te wegen monster (g) Nauwkeurigheid van de weging van het monster (g) 0 t/m 2 10 0,02 > 2 t/m 7,5 2,5 0,01 > 7,5 0,5 0,001

Weeg het monster in de kolf (4.2).

5.3. Bepaling

Los het monster (5.2) op in 50 tot 100 ml van het mengsel diëthylether/ethanol (3.1) dat tevoren is geneutraliseerd.

Titreer, al schuddend, met de oplossing 0,1 mol/l kaliumhydroxide (of natriumhydroxide) (3.2) (zie opmerking 4) tot omslag van de indicator (de kleuring van de gekleurde indicator houdt ten minste 10 seconden aan).

Opmerking 4: Als de nodige hoeveelheid 0,1 mol/l kaliumhydroxideoplossing (of natriumhydroxideoplossing) 10 ml overschrijdt, gebruik dan een oplossing van 0,5 mol/l of wijzig de hoeveelheid af te wegen monster op basis van de verwachte zuurgraad en de voorgestelde tabel.

Opmerking 5: Als de oplossing troebel wordt tijdens de titrering, voeg dan een hoeveelheid van het mengsel van oplosmiddelen (3.1) toe tot de oplossing helder wordt.

Alleen een tweede bepaling uitvoeren indien het eerste resultaat boven de voor de desbetreffende categorie olijfolie vastgestelde grens ligt.

6. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

De zuurgraad, uitgedrukt in gewichtspercentage oliezuur, is gelijk aan:

waarbij:

V = het volume in ml van de gebruikte, getitreerde kaliumhydroxideoplossing (of natriumhydroxideoplossing); c = de precieze concentratie, in mol/l van de gebruikte, getitreerde kaliumhydroxideoplossing (of natriumhydroxideoplossing); M = 282 g/mol, de molaire massa, in grammen per mol, van het oliezuur; m = de massa van het monster in g.

De zuurgraad van de olie wordt als volgt gerapporteerd:

a) afgerond tot op twee decimalen voor waarden van 0 tot en met 1;