BIJLAGE

DEEL A

BEMONSTERINGSMETHODEN

A.1. ALGEMENE BEPALINGEN

A.1.1. Te bemonsteren materiaal

Elke partij of subpartij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd.

A.1.2. Basismonsters

De basismonsters worden zo veel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt A.1.6 bedoelde verslag vermeld.

A.1.3. Bereiding van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door de basismonsters door elkaar te mengen. Het moet een gewicht van minimaal 1 kilogram of een volume van 1 liter hebben, behalve als dat niet uitvoerbaar is, bijvoorbeeld als één enkele verpakking bemonsterd is of wanneer het product een zeer hoge handelswaarde heeft.

A.1.4. Bereiding van identieke monsters

Indien er identieke monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen, worden die identieke monsters van het gehomogeniseerde verzamelmonster genomen, mits deze procedure in overeenstemming is met de regelgeving van de desbetreffende lidstaat inzake de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf.

A.1.5. Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering en de monstervoorbereiding moet worden voorkomen dat zich veranderingen voordoen waardoor het gehalte aan PFAS kan veranderen of de analytische bepaling of de representativiteit van het verzamelmonster kan worden beïnvloed.

De voor de bemonstering verantwoordelijke persoon neemt de volgende voorzorgsmaatregelen:

a) er worden geen kleding of handschoenen gedragen die voorzien zijn van fluorpolymeervoeringen of die met PFAS zijn behandeld om hun water- en vuilafstotende eigenschappen te verbeteren;

b) op de dag van de bemonstering worden geen vochtinbrengende crèmes of lotions, cosmetica, handcrèmes, zonnebrandmiddelen en verwante producten met PFAS gebruikt.

De materialen die tijdens de bemonstering, de opslag van de monsters en het overbrengen van de monsters worden gebruikt, moeten vrij zijn van PFAS. Het monster mag niet in contact komen met materialen zoals snijplanken, recipiënten voor monsters en de binnenlaag van de doppen daarvan van polytetrafluorethyleen (PTFE of teflon), polyvinylideenfluoride (PVDF) of andere fluorpolymeren. Contact met andere materialen die PFAS bevatten, moet worden vermeden.

A.1.6. Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en overeenkomstig de nationale regels geïdentificeerd.

Van elke bemonstering wordt een bemonsteringsverslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd; hierin worden de bemonsteringsdatum en -plaats en alle andere gegevens vermeld die nuttig zijn voor de interpretatie van het resultaat.

A.1.7. Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt geplaatst in een schone recipiënt, van inert materiaal, vervaardigd uit polypropyleen, polyethyleen of uit een ander materiaal dat vrij is van PFAS, die geschikt is om de integriteit van het monster te behouden en voldoende bescherming te bieden tegen verontreiniging, verlies van analyten door adsorptie aan de binnenwand van de recipiënt en beschadiging tijdens het vervoer. Het gebruik van glazen recipiënten is niet toegestaan. Voorts worden de nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

A.2. BEMONSTERINGSPLANNEN

A.2.1. Verdeling van partijen in subpartijen

Grote partijen worden in subpartijen verdeeld, mits de subpartij fysiek van de partij kan worden gescheiden. Voor producten die in grote bulkzendingen worden verhandeld (zoals plantaardige oliën), geldt tabel 1. Voor de overige producten geldt tabel 2. Aangezien de partijen niet altijd een gewicht hebben dat een exact veelvoud is van het gewicht van de subpartijen, mag het gewicht van de subpartijen het aangegeven gewicht met maximaal 20 % overschrijden.

Tabel 1

Onderverdeling van partijen in subpartijen bij in bulkzendingen verhandelde producten

Gewicht van de partij (in ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 1 500 500 ton > 300 en < 1 500 3 subpartijen ≥ 100 en ≤ 300 100 ton < 100 —





Tabel 2

Onderverdeling van partijen in subpartijen bij niet in bulkzendingen verhandelde producten

Gewicht van de partij (in ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 15 15 -30 ton < 15 —

A.2.2. Aantal basismonsters

Het minimumaantal basismonsters dat van de partij of subpartij moet worden genomen, is in de tabellen 3 en 4 aangegeven.

In geval van onverpakte vloeibare producten wordt de partij of subpartij voor zover mogelijk en voor zover dit de kwaliteit van het product niet beïnvloedt, net vóór de bemonstering goed gemengd, hetzij handmatig, hetzij mechanisch. In dit geval wordt verondersteld dat de verontreinigingen homogeen over de partij of subpartij zijn verdeeld. In een dergelijk geval moet een verzamelmonster uit drie basismonsters van een partij of subpartij bestaan.

Wanneer de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat, is het aantal verpakkingen of eenheden (basismonsters) dat voor het verzamelmonster moet worden genomen, in overeenstemming met tabel 4.

De basismonsters moeten van vergelijkbaar gewicht/volume zijn. Een basismonster moet een gewicht van ten minste 100 gram of een volume van ten minste 100 milliliter hebben, zodat een verzamelmonster van ten minste ongeveer 1 kilogram of 1 liter wordt verkregen. Indien dit niet mogelijk is, zijn de bepalingen van punt A.2.6 van toepassing.

Tabel 3

Minimumaantal basismonsters van de partij of de subpartij levensmiddelen, indien de partij niet uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden van levensmiddelen bestaat

Gewicht of volume van de partij/subpartij (in kilogram of liter) Minimumaantal basismonsters < 50 3 ≥ 50 en ≤ 500 5 > 500 10





Tabel 4

Aantal te nemen verpakkingen of eenheden (basismonsters) voor het samenstellen van het verzamelmonster, wanneer de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden van levensmiddelen bestaat

Aantal verpakkingen of eenheden in de partij/subpartij Aantal te bemonsteren verpakkingen of eenheden ≤ 25 minimaal 1 verpakking of eenheid 26 -100 circa 5 %, minimaal 2 verpakkingen of eenheden > 100 circa 5 %, maximaal 10 verpakkingen of eenheden

A.2.3. Bijzondere bepalingen voor de bemonstering van partijen die gehele vissen van vergelijkbare grootte of vergelijkbaar gewicht bevatten

In tabel 3 is gepreciseerd hoeveel basismonsters van de partij moeten worden genomen. Het verzamelmonster (totaal van alle basismonsters) moet een gewicht van minstens 1 kilogram hebben (zie punt A.1.3).

Als de te bemonsteren partij kleine vissen (met een gewicht van minder dan 1 kilogram per vis) bevat, wordt de hele vis als basismonster genomen om het verzamelmonster te vormen. Als het resulterende verzamelmonster meer dan 3 kilogram weegt, mogen de basismonsters bestaan uit het middendeel van de vissen die het verzamelmonster vormen (met een minimumgewicht van 100 gram per stuk). Het deel waarop het maximumgehalte van toepassing is, wordt in zijn geheel gebruikt voor de homogenisering van het monster.

Het middendeel van de vis is waar het zwaartepunt ligt. Dit is meestal gelegen bij de rugvin (als de vis een rugvin bezit) of halverwege tussen de kieuwopening en de aars.

Als de te bemonsteren partij grotere vissen (met een gewicht van minstens 1 kilogram per vis) bevat, bestaat het basismonster uit het middendeel van de vis. Elk basismonster moet minstens 100 gram wegen. Bij middelgrote vissen (met een gewicht van minstens 1 kilogram en minder dan 6 kilogram) wordt als basismonster een moot van de vis van de ruggengraat tot de buik in het middendeel van de vis genomen.

Bij zeer grote vissen (met een gewicht van minstens 6 kilogram) wordt het basismonster genomen van het vlees van de rechterdorsolaterale spier (vooraanzicht) in het middendeel van de vis. Als er ernstige economische schade ontstaat doordat een dergelijk gedeelte van het middendeel van de vis wordt genomen, wordt het voldoende geacht om drie basismonsters van minstens 350 gram per stuk te nemen, dan wel drie basismonsters van minstens 350 gram per stuk te nemen van een gelijk gedeelte (175 gram) van het spiervlees dicht bij het staartdeel en het spiervlees dicht bij het kopdeel van elke vis, onafhankelijk van de omvang van de partij.

A.2.4. Specifieke bepalingen voor de bemonstering van partijen vis die gehele vissen van verschillende grootte of verschillend gewicht bevatten

De bepalingen van punt A.2.3 zijn van toepassing.

Als een grootte- of gewichtsklasse/-categorie overheerst (circa 80 % of meer van de partij), wordt het monster genomen van vissen van de overheersende grootte of het overheersende gewicht. Dit monster wordt als representatief voor de gehele partij beschouwd.

Indien geen bepaalde grootte- of gewichtsklasse/-categorie overheerst, wordt erop toegezien dat de voor het monster uitgekozen vis representatief voor de partij is. Het “Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (1) bevat specifieke richtsnoeren voor dergelijke gevallen.

A.2.5. Specifieke bepalingen voor de bemonstering van landdieren

Voor vlees en slachtafval van varkens, runderen, schapen, geiten en paardachtigen wordt een monster van 1 kilogram van ten minste één dier genomen. Indien het niet mogelijk is een monster van 1 kilogram van ten minste één dier te nemen, worden van meer dan één dier gelijke monsterhoeveelheden genomen om een monsterhoeveelheid van 1 kilogram te verkrijgen.

Voor pluimveevlees worden gelijke monsterhoeveelheden genomen van ten minste drie dieren om een verzamelmonster van 1 kilogram te verkrijgen. Voor slachtafval van pluimvee worden gelijke monsterhoeveelheden van ten minste drie dieren genomen om een verzamelmonster van 300 gram te verkrijgen.

Voor vlees en slachtafval van gekweekt wild en wilde landdieren wordt van ten minste één dier een monster van 300 gram genomen. Indien het niet mogelijk is een monster van 300 gram van ten minste één dier te nemen, worden van meer dan één dier gelijke monsterhoeveelheden genomen om een monsterhoeveelheid van 300 gram te verkrijgen.

A.2.6. Alternatieve bemonsteringsmethoden

Indien de in punt A.2 beschreven bemonsteringsmethode onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of indien deze methode in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringsmethode worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd. Dit wordt in het in punt A.1.6 bedoelde verslag vermeld.

A.2.7. Bemonstering in de detailhandel

De bemonstering van levensmiddelen in de detailhandel wordt zo mogelijk verricht overeenkomstig de bemonsteringsvoorschriften in punt A.2. Is dit niet mogelijk, dan kan in de detailhandel een alternatieve bemonsteringsmethode worden toegepast, mits deze voor een voldoende representativiteit voor de bemonsterde partij of subpartij zorgt.

DEEL B

VOORBEREIDING EN ANALYSE VAN DE MONSTERS

B.1. Door de laboratoria te bieden kwaliteitsgaranties

De beginselen zoals beschreven in het Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Food and Feed (2) van het Europees referentielaboratorium worden nageleefd.

B.2. Monstervoorbereiding

B.2.1. Algemene voorschriften

Het basisvoorschrift is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.

Het volledige verzamelmonster, dat door het laboratorium wordt ontvangen, wordt fijngemalen (waar nodig) en zorgvuldig gemengd volgens een procedure waarvan is aangetoond dat ze een volledig homogeen product oplevert.

Voor andere producten dan vis wordt al het door het laboratorium ontvangen monstermateriaal, waarvoor het maximumgehalte van toepassing is, gehomogeniseerd en gebruikt voor de voorbereiding van het laboratoriummonster.

Voor vis wordt al het door het laboratorium ontvangen monstermateriaal, waarvoor het maximumgehalte van toepassing is, gehomogeniseerd. Van het gehomogeniseerde verzamelmonster wordt een representatief deel of een representatieve hoeveelheid gebruikt voor de voorbereiding van het laboratoriummonster.

Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt bepaald of de bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten in acht zijn genomen.

B.2.2. Specifieke procedures en voorzorgsmaatregelen voor monstervoorbereiding

De analist zorgt ervoor dat de monsters tijdens de monstervoorbereiding niet verontreinigd raken door de in punt A.1.5 beschreven voorzorgsmaatregelen te volgen. Bovendien bevatten de apparatuur en de benodigdheden die met het monster in contact komen, voor zover mogelijk geen PFAS en worden zij vervangen door onderdelen van bv. roestvrij staal, hogedichtheidpolyethyleen (HDPE) of polypropyleen. Deze worden gereinigd met water, oplosmiddelen of detergenten die vrij zijn van PFAS.

Reagentia en andere apparatuur die voor analyse en bemonstering worden gebruikt, worden gecontroleerd om mogelijke introductie of verlies van PFAS te voorkomen.

Er wordt een bepaling met een reagensblanco verricht door de gehele analyseprocedure met weglating van het monster uit te voeren. Bij de bereiding van een reagensblanco mag, in plaats van de matrix, water worden gebruikt. De niveaus in de reagensblanco’s worden in elke reeks monsters bewaakt.

B.3. Analysemethoden: specifieke prestatievoorschriften

Laboratoria mogen elke gevalideerde analysemethode voor de respectieve matrix selecteren, mits de gekozen methode aan de specifieke prestatiecriteria van tabel 5 voldoet.

Er worden volledig gevalideerde methoden (d.w.z. methoden die door middel van een ringonderzoek voor de respectieve matrix zijn gevalideerd) gebruikt of, indien dit niet mogelijk is, andere gevalideerde methoden (bv. intern gevalideerde methoden voor de respectieve matrix), mits deze aan de prestatiecriteria van tabel 5 voldoen.

Waar mogelijk omvat validering van intern gevalideerde methoden het gebruik van gecertificeerd referentiemateriaal en/of deelname aan interlaboratoriumonderzoeken.

Tabel 5

Parameter Criterium Toepasbaarheid De in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Selectiviteit Er wordt aangetoond dat het met behulp van de analysemethoden mogelijk is om op betrouwbare en consistente wijze de betrokken analyten te scheiden van mogelijk aanwezige andere stoffen die tegelijkertijd zijn geëxtraheerd en de bepaling kunnen storen. Binnen de laboratoriumreproduceerbaarheid of intermediaire precisie (RSDR) ≤ 20 % Juistheid Van –20 % tot +20 % Bepaalbaarheidsgrens De bepaalbaarheidsgrens voor perfluoroctaansulfonzuur (PFOS), perfluoroctaanzuur (PFOA), perfluornonaanzuur (PFNA) en perfluorhexaansulfonzuur (PFHxS) is ≤ het maximumgehalte voor de respectieve afzonderlijke PFAS. Naleving van dit voorschrift houdt in dat er geen bepaalbaarheidsgrens voor de concentratie van de som van PFOS, PFOA, PFNA en PFHxS wordt afgeleid, die wordt berekend door alleen de concentraties bij elkaar op te tellen van PFOS, PFOA, PFNA en PFHxS die op en boven hun respectieve bepaalbaarheidsgrens werden bepaald.

DEEL C

RAPPORTAGE EN INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

C.1. RAPPORTAGE

C.1.1. Weergave van de resultaten

De resultaten worden gerapporteerd als anionen en worden in dezelfde eenheden en met hetzelfde aantal significante cijfers weergegeven als de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten. Voor de som van PFOS, PFOA, PFNA en PFHxS worden voor de berekening van deze som alleen de concentraties op en boven de bepaalbaarheidsgrens in aanmerking genomen.

C.1.2. Meetonzekerheid

Het analyseresultaat wordt weergegeven als “x +/– U”, waarbij “x” het analyseresultaat en “U” de uitgebreide meetonzekerheid is, met een dekkingsfactor 2, die voor een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % (U = 2u) zorgt.

Wat de somparameters en de mogelijke vergelijking met de wettelijke grenswaarden betreft, wordt er voor de somparameters ook een schatting van de uitgebreide meetonzekerheid gemaakt. Wat PFAS betreft, is dit het geval voor de som van PFOS, PFOA, PFNA en PFHxS en voor het totaal aan PFOS, indien berekend als de som van lineaire en vertakte PFOS.

In deze gevallen wordt de berekening van de gecombineerde standaardmeetonzekerheid “u” van de somparameter uitgevoerd als de vierkantswortel van de som van de kwadraten van de afzonderlijke gecombineerde onzekerheden.

De analist neemt nota van het “Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” (3).

C.2. INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

C.2.1. Aanvaarding van een partij of een subpartij

De partij of subpartij wordt aanvaard als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het desbetreffende maximumgehalte als vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 niet overschrijdt, waarbij rekening wordt gehouden met de uitgebreide meetonzekerheid.

C.2.2. Weigering van een partij of een subpartij

De partij of subpartij wordt geweigerd als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het desbetreffende maximumgehalte als vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 overschrijdt, waarbij rekening wordt gehouden met de uitgebreide meetonzekerheid.

C.2.3. Toepasbaarheid

Deze voorschriften betreffende de interpretatie van de resultaten gelden voor het analyseresultaat van het monster voor handhavingsdoeleinden. Op de analyse voor verhaal- of arbitragedoeleinden zijn de nationale voorschriften van toepassing.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf