BESCHIKKING VAN DE COMMISSIE van 8 maart 1995 tot vaststelling van de grenswaarden voor TVB-N (totale vluchtige-basestikstof) voor bepaalde categorieën visserijprodukten en de te gebruiken analysemethoden (95/149/EG)

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,

Gelet op Richtlijn 91/493/EEG van de Raad van 22 juli 1991 tot vaststelling van gezondheidsvoorschriften voor de produktie en het in de handel brengen van visserijprodukten (1), gewijzigd bij de Akte van Toetreding van Oostenrijk, Finland en Zweden, inzonderheid op de bijlage, hoofdstuk V, deel II, punt 3,

Overwegende dat bij de controles die in Richtlijn 91/493/EEG zijn opgenomen om te voorkomen dat visserijprodukten op de markt worden gebracht die niet voor consumptie door de mens geschikt zijn, gebruik kan worden gemaakt van bepaalde chemische controles, zoals bij voorbeeld een bepaling van de TVB-N (totale vluchtige-basestikstof);

Overwegende dat voor bepaalde categorieën soorten na te leven grenswaarden voor TVB-N alsmede de te gebruiken analysemethoden moeten worden vastgesteld;

Overwegende dat het voor routinebepalingen van TVB-N mogelijk moet blijven van de wetenschappelijk erkende analysemethoden gebruik te maken; dat het evenwel dienstig is een referentiemethode vast te stellen die bij twijfel over de resultaten of bij geschillen kan worden gebruikt;

Overwegende dat de in deze beschikking vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Permanent Veterinair Comité,

HEEFT DE VOLGENDE BESCHIKKING GEGEVEN:

Artikel 1

De niet-verwerkte visserijprodukten die tot de in bijlage I bedoelde categorieën soorten behoren, worden als niet-geschikt voor consumptie door de mens beschouwd, wanneer op grond van de organoleptische beoordeling twijfel bestaat over de versheid en bij chemische controle blijkt dat de volgende grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof, hierna "TVB-N" genoemd, worden overschreden:

1. 25 mg stikstof/100 g vlees voor de bij punt A van bijlage I bedoelde soorten;

2. 30 mg stikstof/100 g vlees voor de bij punt B van bijlage I bedoelde soorten;

3. 35 mg stikstof/100 g vlees voor de bij punt C van bijlage I bedoelde soorten.

Artikel 2

1. De voor de controle op de grenswaarde voor TVB-N te gebruiken referentiemethode is die welke in bijlage II is beschreven voor de destillatie van een met perchloorzuur eiwitvrij gemaakt extract.

2. De in lid 1 bedoelde destillatie wordt uitgevoerd met behulp van een apparaat dat aan de beginselen van het in bijlage III afgebeelde apparaat beantwoordt.

3. Voor de controle op de grenswaarde voor TVB-N kunnen de volgende routine-methoden worden gebruikt:

- de microdiffusiemethode, beschreven door Conway en Byrne (1933);

- de directe destillatiemethode, beschreven door Antonacopoulos (1968);

- de methode voor de destillatie van een met trichloorazijnzuur eiwitvrij gemaakt extract (Comité van de Codex Alimentarius voor vis en visserijprodukten (1968)).

4. Voor de monsterneming volstaat ongeveer 100 gram vlees, dat op ten minste drie verschillende plaatsen van het monster wordt weggenomen en vervolgens wordt fijngemalen en vermengd.

Artikel 3

Voor routinebepalingen bevelen de Lid-Staten de officiële laboratoria aan de in artikel 2, lid 1, bedoelde referentiemethode te gebruiken. Bij twijfel of bij geschillen over de resultaten van de volgens één van de routinemethoden uitgevoerde analyse mag ter controle van de resultaten uitsluitend de referentiemethode worden gebruikt.

Artikel 4

Deze beschikking is gericht tot de Lid-Staten.

Gedaan te Brussel, 8 maart 1995.

Voor de Commissie Franz FISCHLER Lid van de Commissie

BIJLAGE I

CATEGORIEËN SOORTEN WAARVOOR EEN GRENSWAARDE VOOR TVB-N WORDT VASTGESTELD

A. Sebastes spp.

Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B. Soorten die behoren tot de familie PLEURONECTIDAE (met uitzondering van de heilbot: Hippoglossus sp.) C. Salmo salar Soorten die behoren tot de familie MERLUCCIIDAE Soorten die behoren tot de familie GADIDAE

BIJLAGE II

BEPALING VAN DE CONCENTRATIE VAN VLUCHTIGE STIKSTOFBASEN (TVB-N) IN VIS EN VISSERIJPRODUKTEN: REFERENTIEPROCEDURE

1. Doel en toepassingsgebied De hier beschreven methode is een referentieprocedure voor de bepaling van de concentratie van stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen (totale vluchtige-basestikstof: TVB-N) in vis en visserijprodukten. Deze procedure is bruikbaar voor een TVB-N van 5 mg/100 g tot minimaal 100 mg/100 g.

2. Definitie Onder TVB-N wordt hier verstaan het volgens de beschreven procedure bepaalde gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen. De concentratie wordt uitgedrukt in mg/100 g.

3. Korte beschrijving De vluchtige stikstofbasen worden uit het monster geëxtraheerd met een 0,6 M perchloorzuuroplossing. Na alkaliseren wordt op het extract stoomdestillatie uitgevoerd en worden de vluchtige basen in een opvangvat met zuur geabsorbeerd. De TVB-N wordt door titratie van de geabsorbeerde basen bepaald.

4. Reagentia Tenzij anders vermeld dienen de gebruikte reagentia p.a. te zijn. Het gebruikte water moet worden gedestilleerd of gedemineraliseerd en minimaal dezelfde zuiverheid hebben. Tenzij anders vermeld wordt met "oplossing" een oplossing in water bedoeld.

4.1. Perchloorzuuroplossing: 6 g/100 ml.

4.2. Natriumhydroxideoplossing: 20 g/100 ml.

4.3. Gestelde zoutzuuroplossing: 0,05 mol/l (0,05 N).

N.B: Wanneer een automatisch destillatieapparaat wordt gebruikt, moet worden getitreerd met een gestelde zoutzuuroplossing van 0,01 mol/l (0,01 N).

4.4. Boorzuuroplossing: 3 g/100 ml.

4.5. Siliconeantischuimmiddel.

4.6. Fenolftaleïneoplossing: 1 g/100 ml 95 % ethanol.

4.7. Indicatoroplossing (Tashiro-indicatormengsel) 2 g methylrood en 1 g methyleenblauw wordt opgelost in 1 000 ml 95 % ethanol.

5. Apparatuur 5.1. Een vleesmolen waarmee een voldoende homogeen visgehakt kan worden gemaakt.

5.2. Snelle mixer met 8 000 - 45 000 toeren per minuut.

5.3. Vouwfilter, diameter 150 mm, snel filtrerend.

5.4. Buret, 5 ml, schaalverdeling 0,01 ml.

5.5. Stoomdestillatieapparaat Het apparaat moet op verschillende hoeveelheden stoom kunnen worden ingesteld en gedurende een bepaalde tijd een constante hoeveelheid stoom produceren. Het moet zodanig zijn geconstrueerd dat bij de toevoeging van base om te alkaliseren de ontstane vrije basen niet kunnen ontsnappen.

6. Uitvoering Waarschuwing: Bij het werken met perchloorzuur, dat zeer agressief is, moeten de nodige preventieve maatregelen worden genomen en moet de nodige voorzichtigheid worden betracht.

De monsters moeten indien enigszins mogelijk zo spoedig mogelijk na binnenkomst volgens punt 6.1 worden voorbereid.

6.1. Monstervoorbereiding Het te analyseren monster moet in een vleesmolen (5.1) grondig worden fijngemalen. In een geschikte houder wordt 10 ± 0,1 g van het gemalen monster nauwkeurig afgewogen, gemengd met 90,0 ml perchloorzuuroplossing (4.1), gedurende twee minuten gehomogeniseerd in een mixer (5.2) en vervolgens gefiltreerd.

Het op deze wijze verkregen extract kan gedurende minimaal zeven dagen bij een temperatuur van ongeveer 2-6 °C worden bewaard.

6.2. Stoomdestillitatie Van het volgens punt 6.1 verkregen extract wordt 50,0 ml in een apparaat voor stoomdestillatie (5.5) gebracht. Om later te kunnen controleren of het extract voldoende gealkaliseerd is, worden enkele druppels fenolftaleïneoplossing (4.6) toegevoegd. Nadat enkele druppels siliconeantischuimmiddel zijn toegevoegd, wordt 6,5 ml natriumhydroxideoplossing (4.2) aan het extract toegevoegd en wordt onmiddellijk begonnen met de stoomdestillatie.

De stoomdestillator wordt zodanig ingesteld dat binnen tien minuten ongeveer 100 ml destillaat wordt opgevangen. De uitlaatbuis wordt ondergedompeld in een opvangvat met 100 ml boorzuuroplossing (4.4), waaraan 3-5 druppels indicatoroplossing (4.7) zijn toegevoegd. Na precies tien minuten wordt de destillatie gestopt. De uitlaatbuis wordt uit het opvangvat gehaald en met water afgespoeld. De vluchtige basen in de oplossing in het opvangvat worden bepaald door titratie met een gestelde zoutzuuroplossing (4.3). Het eindpunt van de titratie moet liggen bij pH 5,0 ± 0,1.

6.3. Titratie De bepaling moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 mg/100 g.

6.4. Blanco Een blinde bepaling, uitgevoerd zoals beschreven bij punt 6.2. In plaats van het extract wordt 50,0 ml perchloorzuuroplossing (4.1) gebruikt.

7. Berekening van de TVB-N Na titratie van de oplossing in het opvangvat met de zoutzuuroplossing (4.3) wordt de concentratie TVB-N als volgt berekend:

TVB-N (uitgedrukt in mg/100 g monster) = (V1 PV0) × 0,14 × 2 × 100 M V1 = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor het monster,

V0 = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor de blanco,

M = gewicht van het monster in g.

Opmerkingen 1. De analyse moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 mg/100 g.

2. Controleer de opstelling door NH4Cl-oplossingen te destilleren die overeenkomen met een TVB-N van 50 mg/100 g.

3. Standaardafwijking (reproduceerbaarheid): Sr = 1,20 mg/100 g;

Standaardafwijking (vergelijkbaarheid): SR = 2,50 mg/100 g.

BIJLAGE III

>BEGIN VAN DE GRAFIEK>

Stroomgenerator Destillatiebuis Stoominjectiebuis Extract van het monster Koeler Koelwater Condensatoruitlaatbuis Erlenmeyer of bekerglas (met boorzuur) TVB-N-Stoomdestillatieapparaat >EIND VAN DE GRAFIEK>