31.3.72 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen Nr.L78/5
VERORDENING (EEG)Nr.618/72VANDECOMMISSIE
van29maart1972
betreffende dekenmerken vanolijfolieenvansommigeprodukten welkeolijfoliebevatte^
DECOMMISSIE VANDEEUROPESE
GEMEENSCHAPPEN ,Overwegende datdeindezeverordening vervatte
maatregelen inovereenstemming zijnmethetadvies
vanhetComitévanbeheervooroliënenvetten,
HEEFTDEVOLGENDE VERORDENING
VASTGESTELD :
Artikel 1GeletophetVerdragtotoprichting vandeEuropese
Economische Gemeenschap ,
GeletopVerordening nr.136/66/EEGvandeRaad
van22september 1966houdende eengemeenschappe­
lijkeordeningdermarktenindesectoroliënen
vetten(1),laatstelijk gewijzigd bijVerordening (EEG)
nr.2727/71(2),enmetnameopartikel18,lid3,
GeletopVerordening (EEG)nr.443/72vandeRaad
van29februari1972betreffende deheffingen op
olijfoliewelkeaaneenraffinageproces onderworpen
isgeweest,alsmedeopsommigeprodukten welke
olijfoliebevatten (3),enmetnameopartikel8,
GeletopVerordening nr.162/66/EEGvandeRaad
van27oktober1966betreffende hethandelsverkeer
inoliënenvettentussendeGemeenschap enGrieken­
land(4),enmetnameopartikel4,lid2,artikel5,
lid3,enartikel9,
Overwegende datderestituties bijuitvoervanolijfolie
naargelangvandesoortenolieopverschillende
niveauskunnenwordenvastgesteld ;datdezeoliën
daartoedienentewordenonderscheiden volgenshun
scheikundige kenmerken ;
Overwegende datinVerordening (EEG)nr.443/72
verschillende heffingen zijnvastgesteld voorolijfolie
dieisverkregendoorraffinagevanolijfolieverkregen
bijdeeerstepersingenvoorolieuitperskoeken en
andereafvallenvanolijvenwelkeaaneenraffinage­
procesonderworpen isgeweest;datdezeoliënmoeten
wordenonderscheiden volgenshunscheikundige
kenmerken ;
Overwegende datdedouanenomenclatuur zoals
voortvloeiende uitdetoepassing vandezeverordening
voorkomt inhetgemeenschappelijk douanetarief ;1.Alsolijfolieindezinvanonderverdeling Avan
post15.07Avanhetgemeenschappelijk douanetarief
wordtenkelaangemerkt deolieuitsluitend afkomstig
vandebehandeling vanolijven,metuitzondering
vanopnieuwveresterde olijfolieenvanallemengsels
vanolijfoliemetolievaneenanderesoort.
2.Totdeonderverdelingen AIa)enAIb)van
post15.07vanhetgemeenschappelijk douanetarief
behoren deoliëndiedekenmerken vertonen als
omschreven inbijlageI.
3.Totdeonderverdeling Avanpost15.17vanhet
gemeenschappelijk douanetarief behorendeproduk­
tenvanpost15.17,anderedandieomschreven in
bijlageII.
4.Voordetoekenning vandeuitvoerrestitutie
behorentotdeonderverdelingen AII(a)enAII(b)
vanpost15.07bedoeldinartikel2vanVerordening
(EEG)nr.616/72(5),deoliëndiedeinbijlageI
genoemde kenmerken vertonen .
Artikel2
Inhetgemeenschappelijk douanetarief wordtde
aanvullende aantekening bijhoofdstuk 15vervangen
doordetekstdievoorkomt inbijlageIII.(!)PBnr.172van30.9.1966,blz.3025/66.
(2)PBnr.L282van23.12.1971,blz.8.
(3)PBnr.L54van3.3.1972,blz.3.
(4)PBnr.197van29.10.1966,blz.3393/66. (5)Zieblz.1vanditPublikatieblad .

Nr,L78/6 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen 31.3.72
Artikel3 7november 1966metbetrekking totdeonderscheiding
vanverschillende soortenolijfoliewelkeaaneen
raffinageproces onderworpen zijngeweest (x)wordt
ingetrokken .Dezeverordening treedtinwerkingop1april1972.
Verordening nr.177/66/EEGvandeCommissie van
Dezeverordening isverbindend inalhaaronderdelen enisrechtstreeks toepasselijk in
elkeLid-Staat .
GedaanteBrussel,29maart1972.
VoordeCommissie
DeVoorzitter
S.L.MANSHOLT
i1)PBnr.203van8.11.1966,blz.3491/66.

31.3.72 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen Nr.L78/7
BIJLAGE I
Kenmerken vanolijfolie,behorende totonderverdelingen AIa),AIb),AII(a)
enAII(b)vanpost15.07
1.Totonderverdeling AIa)vanpost15.07behoortolijfoliemetdevolgendekenmerken :
a)eengehalteaanvrijevetzuren ,berekend alsoliezuur,vantenhoogste3%;
b)eenspecifiekeextinctiecoëfficiënt K270(deextinctievaneenoplossing van1gramoliein
100mliso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan )dooreenlaagvan1cmbijeengolflengte van
270nm)hogerdan0,25enniethogerdan1,10en,nabehandeling vanhetmonsterover
eenkolomvangeactiveerd aluminiumoxyde ,hogerdan0,11;
c)eenvariatievandespecifiekeextinctiecoëfficiënt indenabijheidvan270nm,hogerdan
0,01,enniethogerdan0,16.
^Dezevariatiewordtgedefinieerd doordeformule :
AK—Km—0,5(Km—4+KmH-4)
waarin
Kmdespecifieke extinctiecoëfficiënt bijdegolflengte vanhet
maximum vandeabsorptiecurve indenabijheid van270nm
isen
Km—4enKm+4despecifiekeextinctiecoëfficiënten bijdegolflengten vanrespec­
tievelijk4nmkorteren4nmlangerdandievanKmzijn;
d)afwezigheid vaneenpositievereactieopresidu-olie .
2.Totonderverdeling AIb)vanpost15.07behoortolijfoliedie:
a)hetzijdekenmerken heeftalsbedoeldonderpunt1,suba)totenmetc),eneenpositieve
reactievertoontopresidu-olie ;
b)hetzijdekenmerken heeftalsbedoeldonderpunt1,suba),eneenspecifieke extinctie­
coëfficiënt K270diehogerisdan1,10maarniethogerdan2,00,alsmedeeenvariatievan
despecifieke extinctiecoëfficiënt indenabijheidvan270nmnietgroterdan0,20.
3.Totonderverdeling AII(a)vanpost15.07behoortolijfoliemetdevolgendekenmerken :
a)eenspecifieke extinctiecoëfficiënt K270,nabehandeling vanhetmonsterovereenkolom
vangeactiveerd aluminiumoxyde ,niethogerdan0,11.
Bijuitzondering kunnensommigeoliënmethogezuurgraad nabehandeling overeen
kolomvangeactiveerd aluminiumoxyde eenspecifiekeextinctiecoëfficiënt hebbendiehoger
isdan0,11.Indatgevalmoetenzijnaneutralisering enontkleuring inhetlaboratorium
deinpunt1genoemde kenmerken vertonen ;
b)eenvariatievandespecifiekeextinctiecoëfficiënt indenabijheidvan270nmniethoger
dan0,01;
c)afwezigheid vaneenpositievereactieopresidu-olie ,
4.Totonderverdeling AII(b)vanpost15.07behoortolijfoliemetdevolgendekenmerken :
a)eengehalteaanvrijevetzuren ,berekend alsoliezuur,hogerdan3%en
b)eenpositievereactieopresidu-olie ,ofwel,naneutralisering enontkleuring inhetlabora­
torium,deinpunt:2,subb),genoemde kenmerken .
ANALYSEMETHODE
I.BEHANDELING VANHETMONSTER OVEREENKOLOM VANGEACTIVEERD
ALUMINIUMOXYDE
1.30gbasischaluminiumoxyde ,verkregen volgensdeinparagraaf 2beschreven wijze,in
eenchromatografiekolom brengenvanongeveer 35mmdoorsnede en450mmlengteen
dievoorzien isvaneenafvoerbuis meteendoorsnede vanongeveer 10mm.

Nr.L78/8 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen 31.3.72
Hetaluminiumoxyde-samendrukken doordekolominvertikalestandherhaaldelijk en
zachtjestelatenvallenopeenhoutenoppervlak .Indealdusvoorbereide kolom100ml
vaneenoplossingvan10%olieinhexaangieten.Heteluaatopvangen enhetoplosmiddel
ondervacuümverdampen bijeentemperatuur beneden25°C.Vandealdusverkregen olie
moetdespecifiekeextinctiecoëfficiënt bij270nmonmiddellijk bepaaldworden.
2.Menverkriigtbasischaluminiumoxyde meteenwerkzaamheid vanBrockmann I(0%
water)wanneermenbasischaluminiumoxyde (voordechromatografie )metkorrelgrootte
tussen30(jimen130µm(gemiddeld 80[i.m)gedurende 3uurop380-400°Cverhit.
Teneindebasischaluminiumoxyde meteenwerkzaamheid vanBrockmann tussenIItot
IIIteverkrijgen ,voegtmenaan100ghiervan5mlgedestilleerd watertoe.Herhaaldelijk
schuddenengedurende eennachtineenhermetisch geslotenvatlatenstaan.
Controlevandewerkzaamheid vanaluminiumoxyde :
30gbasischaluminiumoxyde (verkregen opdehierbovenbeschreven wijze)ineenchroma­
tografiekolom brengenvanongeveer35mmdoorsnede en450mmlengte;onderdeinde
methodegenoemde voorwaarden hierdooreenmengsellatenlopen,bestaande uit95%
olijfolieverkregen bijdeeerstepersingmeteenspecifieke extinctiecoëfficiënt K27olager
dan0,18en5%aardnotenolie ,dietijdensderaffinageisbehandeld metbleekaarde ,met
eenspecifieke extinctiecoëfficiënt K270vantenminste4.Bijeenspecifieke extinctiecoëffi­
ciëntvanhetmengselvanhogerdan0,11ishetaluminiumoxyde bruikbaar .Indienover
ditaluminiumoxyde geenelutievangeconjugeerde trienenheeftplaatsgevonden ,moeteen
meergehydrateerd aluminiumoxyde gebruiktworden,maardanmoeteerstwordennage­
gaanofditaandeeisenvandevorigeproefvoldoet .
II.REACTIE OPRESIDU-OLIE
1.Apparatuur :
—kolfvan100ml,voorzienvanterugvloeikoeler ;
—pipetvan5mlmetschaalverdeling intienden;
—verwarmingstoestel waarmede dekolfopeentemperatuur vanongeveer 80°Ckan
wordengebracht ;
—thermometer van15tot60°C.
2.Reagentia :
—oplossingvankaliumhydroxyde inwaterenalcohol (42,5gKOHopgelostin72ml
gedestilleerd water,vervolgens aangevuld tot500mlmetethylalcohol van95%);
—ethylalcohol 70%;
—oplossingvan1volumedeel azijnzuurin2volumedelen waterenwelzodat1,5mlpre­
cies5mlvandeoplossingvankaliumhydroxyde inwaterenalcoholinaanwezigheid
vanfenolftaleïen neutraliseren .
3.Voorbereiding vanhetmonster :
Hetwaterwordtuitdeolieverwijderd doorafschenken enfiltrerenoverfïltreerpapier
bijeentemperatuur dieietshogerligtdanhetsmeltpunt vansommigevastgeworden be­
standdelen diezicheventueeluitdevloeibareoliehebbenafgescheiden .
4.Werkwijze :
Indekolfongeveer 1mloliebrengendieisbehandeld alsaangegeven inpunt3,en5ml
vandeoplossingvankaliumhydroxyde inwaterenalcoholtoevoegen .Deterugvloeikoeler
aanbrengen engedurende 10minutenlatenkokenenbijtussenpozen schudden .Latenaf­
koelentotkamertemperatuur .Toevoegen 1,5mlvandeoplossingvanazijnzuurinwater,
alsmede50mlvandeoplossingvanethylalcohol dievoorafisverwarmdtot50°C.Mengen
doorroeren,dethermometer inbrengen enlatenafkoelen ;hetuiterlijkvandeoplossing
waarnemen zodradezeeentemperatuur van45°Cbereikt.Indienzicheenvlokkigneerslag
vormtbijeentemperatuur boven40°C,isdereactiepositief .
Bijafwezigheid vaneenduidelijkmerkbaarvlokkigneerslag,devloeistofgedurende ten
minste24uurenzonodiggedurende 48uuropkamertemperatuur houden,diemoetlig­
gentussen20en22°C.Deoplossingnogmaalscontroleren :devormingvaneenvlokkig
neerslagdatindevloeistofzweefttoonteveneensaandatdereactiepositiefis.

31.3.72 Publikatieblad vandcEuropeseGemeenschappen Nr.L78/9
III.NEUTRALISERING ENONTKLEURING VANOLIJFOLIE INHETLABORATORIUM
A.Neutralisering vandeolijfolie
1.Apparatuur
—hoogbekerglas van300ml;
—laboratoriumcentrifuge metbuisjesvan100ml;
—bekerglas van250ml;
—kolvenvan100ml;
—scheitrechter van1liter.
2Reagentia
—oplossing van12%natriumhydroxyde inwater;
—oplossing van1%fenolftaleïen inethanol;
—hexaan,p.a.
—isopropvlalcohol ,p.a.
3.Werkwijze
a)Oliënmeteengehalteaanvrijevetzurenbeneden30%,berekendalsoliezuur .
Ineenhoogbekerglasvan300ml,50gruweoliebrengenenineenwaterbad ver­
warmentot65°C.Onderlangzaam roereneenzodanigehoeveelheid natrium­
hydroxydeoplossing (12%)toevoegen alsovereenkomt methetgehalteaanvrije
vetzurenvandeolie,meteenovermaatvan5%.Blijvenroerengedurende 5minu­
tenendetemperatuur op65°Chouden.
Allesoverbrengen incentrifuge buisjesvan100mlendezeeppastaafcentrifugeren .
Degeklaarde olieafgietenineenbekerglasvan250mlenwassenmet50—60ml
kokendgedestilleerd water,endewaterlaag verwijderen metbehulpvaneenhevel.
Hetwassenherhalentotalleoverblijvende sporenvanzeepzijnverdwenen (totde
fenolftaleïen nietmeerrosekleurt).Deolieafcentrifugeren omdekleineresten
wateromverwijderen .
b)Oliënmeteengehalteaanvrijevetzurenboven30%,berekendalsoliezuur
Ineenscheitrechter van1liter50gruweoliebrengen,200mlhexaan,100ml
isopropvlalcohol eneenzodanigehoeveelheid natriumhydroxydeoplossing (12%)
alsovereenkomt methetgehalteaanvrijevetzurenvandeolie,meteenovermaat
van0,3%.Flinkroerengedurende eenminuut,100mlgedestilleerd watertoevoegen ,
nogmaalsroerenenlatenstaan.Nascheidingvandelagendezeephoudende onder­
laaglatenwegvloeien .Tussendetweelagen(oliebovenenwaterigelaagonder)
ontstaatvaakeentussenlaag ,bestaande uitslijmigeennietoplosbare stoffen,die
eveneensmoetwordenverwijderd .Vervolgens dehexaanoplossing vanneutrale
oliewassenmetportiesvan50—60mlvaneenoplossingvaneenvolumedeel iso­
propylalcohol ineenvolumedeel gedestilleerd watertotdefenolftaleïen geenrose
kleuringmeergeeft.
Vervolgens hethexaanvolledigverwijderen doordestillatie ondervacuüm (b.v.
doormiddelvaneenroterendeverdamper ).
B.Ontkleuring vandegeneutraliseerde olie
1.Apparatuur
—kolfvan250mlmetdrieingeslepen halzenvoorhetinbrengen van:
a)eenthermometer ingedeeld in°Cengeschiktvooraflezingen tot90°C;
b)eenmechanische roerdermeteentoerentalvan250—300omw/minenvoorzien
vaneeninrichting voorbedrijfondervacuüm ;
c)eenaansluiting voordevacuümpomp
—vacuümpomp ,instaateenresterende druktegevenvan15—30mbar,envoorzien
vaneenmanometer .
2.Werkwijze
Indedriehalzige kolfca.100gvandegeneutraliseerde olijfolieafwegen .Dethermo­
meterenderoerderaanbrengen ;aansluiten opdevacuümpomp enonderroerenver­

Nr.L78/10 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen 31.3.72
warmentot90C,steedsonderroerenopdezetemperatuur houdentotdatdeteana­
lyserenolievolledigwatervrij is(ongeveer 30minuten).
Devacuümpomp afzettenen2tot3ggeactiveerde bleekaarde toevoegen .Hetvacuüm
opnieuwtotstandbrengentoteenresterende drukvan15—30mbarensteedsbijeen
temperatuur van90°Cgedurende 30minutenroerenbij250omw/min.
Vervolgens warmfiltrerenineenovenmetthermostaat (50—60°C).

31.3.72 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen Nr.L78/11
BIJLAGE II
Totonderverdeling Avanpost15.17behorende produkten
Totonderverdeling Avanpost15.17behorenniet:
a)afvallen,afkomstig vandebewerking vanvetstoffen ,dieoliebevattenwaarvanhetjoodgetal ,
bepaaldvolgensWijszonderkatalysator ,kleinerisdan70ofgroterdan100,
b)afvallen,afkomstig vandebewerking vanvetstoffen ,dieoliebevattenmeteenjoodgetal
tussen70en100,maarwaarbijhetoppervlak vandepiekdieovereenkomt methetreten­
tievolume vanbêta-sitosterol ,bepaaldalsaangegeven inhethiernavolgendevoorschrift ,
minderbeslaatdan93%vanhettotaleoppervlak vandesterolpieken .
ANALYSE VANDESTEROLFR ACTIEVANDEVETSTOFFEN
Gaschromatografische analysevandesterolenafgescheiden doormiddelvandunne-laagchro­
matografie uithetonverzeepbaar datvoorzichtig ineenwaterbadwerdgedroogd .
Apparatuur :
1.Apparatuur voordedunne-laagchromatografie ,inhetbijzonderomvattende vierglasplaten
van20X20X0,4cmentweevan20X5X0,4cmeneenmicrospuit van0,1ml;
2.bekerglas van50ml;
3.fïlterkroezen poreusheid 3,van15mmdoorsnede ;
4.kolfvan100ml;
5.centrifugebuisje van10mlmetconischebodemeningeslepen stop;
6.pipettenvan1mlmetschaalverdeling ;
7.gaschromatograaf voorzienvaneenvlamionisatiedetector ,zilverenofglazeninjectiesysteem
ofsysteemvoordirecteinjectieopdekolom,eneenregistreerapparaat ;
8.gaschromatografïsche kolomvanglasofroestvrijstaal,„U"ofspiraalvormig meteenlengte
van1tot2meneenbinnendiameter van3tot4mm—2tot4%stationaire fasevansilicon­
rubber (methyltype ),stabieltottenminste300°C,opgecalcineerde metzuurgewassenen
gesilaniseerde diatomeeënaarde metkorrelgrootte 80/100of100/120mesh;
9.microspuit waarmede hoeveelheden tot5of10j.tlkunnenwordengeïnjecteerd .
Opmerking :Omdatsommigesoortenroestvrijstaal foutieveresultaten kunnenveroorzaken door
ontleding vandesterolen ,wordtglasaanbevolen .
Reagentia :
1.chloroform voordechromatografie ;
2.benzeenvoordechromatografie ;
3,silicagel (bijv.Kieselgel G);
4.vergelijkingsoplossing voordedunne-laagchromatografie ,bestaande uiteenoplossing van
5%cholesterol inchloroform ;
5.acetenvoordechromatografie ;
6.eenoplossing inabsoluteethylalcohol van0,1%natriumzout van2',7'-dichloorfluoresceïne ;
7.oplossingvoordegevoeligheidsproef :1mgcholesterol in1mln-pentaan ;
8.oplossingvoordeproefopdescheidingvandepieken :
0,9mgfytosterolen vanraapolieen0,1mgcholesterol in1mln-pentaan .Desterolenmoeten
versbereidzijn,zoalsomschreven onder„Werkwijze "subA.
9.oplossingvoordereferentieproef :1mgfytosterolen vanzonnebloemolie in1mln-pentaan ,
versbereidzoalsomschreven onder„Werkwijze "subA.

Nr.L78/12 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen 31.3.72
Bereidingvandeplatenvoordunne-laagchromatografïe :
Inhetuitstrijkapparaat achtereenvolgens eenplaatvan20X5X0,4cm,vierplatenvan20X20
X0,4cmeneenplaatvan20X5X0,4cmaanbrengen .
Ineenrondkolfvan500mlmetwijdehals40gsilicagelenongeveer 80mlwaterbrengen .Roeren
meteenglazenstaaf,eventueel meteenmechanische roerder,toteenhomogene suspensie ver­
kregenis.
Eventuele gassenverwijderen doorgedurende tenminste1minuuteenvacuümtetrekkenmet
behulpvaneenwaterstraalluchtpomp .Daarnadesuspensieinhetuitstrijkapparaat brengen,
dedikteinstellenop0,5mm,endeplatengelijkmatig bedekken .
Deplatengedurende ongeveer 15minutenindeluchtlatendrogenenvervolgens 2uurineen
droogstoof bijeentemperatuur van105°C.Dealdusbereideplatenineenexsillatorondervacuüm
bewaren .
WERKWIJZE
A.Scheidingvandesterolfractie metbehulpvandedunne-laagchromatografie
Indeontwikkelbak eenmengselbenzeen/aceton95:5(v/v)brengentoteenhoogtevan
ongeveer 1cm;afdekkenmetdedekplaatentenminste3urenlatenstaanomhetvloeistof-
dampevenwicht zichtelateninstellen .Hetverdientookaanbeveling aandebinnenkant
vandebakstrokenfiltreerpapier aantebrengen,dieindeelutievloeistof hangen.Hierdoor
wordtdelooptijdvanhetfrontvandevloeistofmetongeveereenderdeverkortenverloopt
deelutievandecomponenten gelijkmatiger .
Intusseneen5%-oplossing vanhetmetpetroleumether geëxtraheerde onverzeepbaar in
chloroform bereiden .Ongeveer 0,3mlvandezeoplossingmetbehulpvandemicrospuit van
0,1mlzodanigopdechromatografieplaat opongeveer1,5cmvandeonderrand inononder­
brokenengelijkvormige bandenopbrengen ,teneindeeenzodunmogelijke startlijntever­
krijgen.
Volgensdegebruikelijke techniekaaneenzijdevandeplaatenkelefi.1vandevergelijkings­
oplossingmetcholesterol opbrengen teridentificering vandeRfwaardevandesterolfractie .
Deplaatindealshierboven aangegeven klaargemaakteontwikkelbak brengen .Detempera­
tuurvandeomgeving moetongeveer20°Cbedragen .
Metdedekplaatafdekkenenontwikkelen tothetfrontvandeloopvloeistof zichopongeveer
1cmvandebovenrand vandeplaatbevindt .
Deplaatuitdeontwikkelbak nemenendeloopvloeistof ineenwarmeluchtstroom laten
verdampen .
Ontwikkelen doordeplaatvervolgens voorzichtig engelijkmatig metdeoplossing inalcohol
vanhetnatriumzout van2',7'—dichloorfluoresceïne tebesproeien .Deplaatinultraviolet
lichtbekijkenendeplaatsvandesterolenbepalenaangegeven doordecholesterolvlek ,
afkomstig vandevergelijkingsoplossing .
Desterolband meteenmetalenspatelafkrabben .
Hetafgescheiden silicagelineenbekerglasvan50mlmet15mlwarmchloroform brengen ,
schuddenenalhetsilicagelkwantitatief overbrengen indefilterkroes enfiltreren .Vervolgens
hetfilterdriemaalwassenmetportiesvantelkens15mlwarmechloroform ,waarbijalle
fikratenineenkolfvan100mlwordenopgevangen .
Dechloroformoplossing tot4a5mlindampen enoverbrengen inhetvoorafgetareerde cen­
trifugebuisje metingeslepen stop.Drogendoorhetoplosmiddel onderzachteverwarming in
eenstikstofstroomaftedampen ;dealdusverkregen sterolfractie wegenenoplosseninchloro­
form.
B.Gaschromatografische analysevansterolen
1.Gaschromatografische omstandigheden
Temperatuur vandekolom :220tot250°C.
Temperatuur vanhetinjectiesysteem indienhetafzonderlijk wordtverwarmd :20tot
40°Cbovendetemperatuur vandekolom.Stikstofstroom :30tot60ml/min.Dedetector
uitschakelen ennieuwekolommen onderdezeomstandigheden conditioneren gedurende

31.3.72 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen Nr.L78/13
16tot24uren.Dedetectoraansluiten ,devlamaansteken endewaterstof -,zuurstof-of
luchtstroom zodanigregelendateenpassendevlamhoogte engevoeligheid verkregen
worden.Hetregistreerapparaat inschakelen enhetpapiermeteenpassendesnelheidlaten
aflopen;hetnulpuntendeverzwakker instellen .Alsdebasislijnstabielis,kanhetappa­
raatwordengebruikt .
2.Gevoeligbeidsproef
3tot5ixlvandegevoeligheidstest-oplossing (7)injecteren .
Inhetchromatogram magalleeneencholesterolpiek verschijnen .Deverzwakker zodanig
afstellendatongeveerdeheleschaalvanhetregistreerapparaat wordtgebruikt .
3.Proefopdescheiding vandepieken
3tot5pdvandeoplossing voordeproefopdescheidingvandepieken (8)injecteren .
Decholesterol -,brassicasterol -,campesterol -en[ü-sitosterolpieken moeteninhetchroma­
togramverschijnen .Deretentieafstanden (afstandvanhetinjecteerpunt tothetpuntdat
demaximale hoogtevandepiekaangeeft )vandepiekenmeten,dcHvoorcholesterol ,
dBvoorbrassicasterol ,dcvoorcampesterol endsvoor(3-sitosterol .Voortsdebreedten
aandebasisvandepieken (afstandtussendesnijpunten metdebasislijnvanderaak­
lijnenvandebuigpunten opdevoorsteenachterstezijdenvandepiek)meten,WCHvoor
cholesterol enWBvoorbrassicasterol .
Descheiding vandepieken,volgensdeformule :
PR=2(dß—dcH)/(WB+WCH)
moettenminstegelijkzijnaan1.
Derelatieveretentietijden (cholesterol =1,00)voorbrassicasterol ,campesterol -en
3-sitosterol berekenen .
4.Referentieproef
3tot5(i.1vandereferentieoplossing (9)injecteren .Depiekenvancampesterol ,,3-stigmaste­
rol,p-sitosterol en7-stigmastenol moeteninhetchromatogram verschijnen .Deretentie­
afstanden vandepiekenmeten,dcvoorcampesterol ,dsTvoorstigmasterol ,dsvoor
3-sitosterol endsT—7voor7-stigmastenol .
Derelatieveretentietijden berekenen ;dezebedragen ongeveer :
cholesterol 1,00(ongeveer 15minuten )
brassicasterol 1,13—1,15
campesterol 1,32—1,34
stigmasterol 1,44—1,46
,3-sitosterol 1,66—1,68
A7-stigmastenol 1,88—1,92
5.Analyse
3tot5ulvandeteonderzoeken oplossinginjecteren enhetchromatogram opnemen .
C.Weergave vanderesultaten
Vooreeninterpretatie vandesamenstelling vandeonderzochte sterolfractie mogengeenpieken
meteenandereretentietijd dandeexperimenteel bepaaldevoordezeshierbovengenoemde
steroleninaanmerking genomenworden .
Hetgehalteinprocenten3-sitosterol wordtweergegeven doordevolgendeformule :
piekoppervlak voorß-sitosterolX100totaaloppervlak vandezessterolpieken

Nr.L78/14 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen 31.3.72
BIJLAGE 111
AANVULLENDE AANTEKENINGEN
1.Voordetoepassing vanpost15.07:
A.wordendoorpersingverkregen vloeibare ofvasteplantaardige oliënaangemerkt als
„ruw",indienzijgeenanderebehandeling hebbenondergaan dan:
—hetdecanteren gedurende eenvoordedesbetreffende oliesoortgebruikelijke tijdsduur ;
—hetcentrifugeren ofhetfiltreren,voorzoverhetscheidenvandeolieendeoorspronke­
lijkdaarinvoorkomende vastebestanddelen alleenisgeschiedmetbehulpvaneen
mechanische kracht,zoalsmetbehulpvandezwaartekracht (bezinken),metbehulp
vandemiddelpuntvliedende kracht (centrifugeren )ofdoormiddelvanfilterpersen of
anderepersen,derhalveopanderewijzedandoorabsorptieofdanvolgenseenandere
natuurkundige ofscheikundige werkwijze ;
B.wordendoorextractieverkregen vloeibare ofvasteplantaardige oliënaangemerkt als
„ruw",indienzijnietdoorhunkleur,geurofsmaakenevenmindoorhunbijdevoorde
desbetreffende oliesoorten gebruikelijke analysesblijkende eigenschappen verschillen
vandoorpersingverkregen plantaardige oliënenvetten;
C.wordeneveneensaangemerkt als„ruw";ontslijmde sojaolieenvangossypolontdane
katoenzaadolie .
2.A.Alsolijfolieindezinvanonderverdeling Avanpost15.07wordtenkelaangemerkt de
olieuitsluitend afkomstig vandebehandeling vanolijven,metuitzondering vanopnieuw
veresterde olijfolieenvanallemengselsvanolijfoliemetolievaneenanderesoort.
B.Valtonderonderverdeling AIa)vanpost15.07,olijfoliemetdevolgendekenmerken :
a)eengehaltevanvrijevetzuren ,berekend alsoliezuur,vantenhoogste3%;
b)eenspecifiekeextinctiecoëfficiënt K270(deextinctievaneenoplossingvan1gramolie
in100mliso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan )dooreenlaagvan1cmbijeengolflengte
van270nm)hogerdan0,25enniethogerdan1,10en,nabehandeling vanhetmonster
overeenkolomvangeactiveerd aluminiumoxyde ,hogerdan0,11;
c)eenvariatievandespecifieke extinctiecoëfficiënt indenabijheid van270nm,hoger
dan0,01,enniethogerdan0,16.
Dezevariatiewordtuitgedrukt doordeformule :
ÀK—Km—0,5(Km—4~bKm+4)
waarin
Km despecifiekeextinctiecoëfficiënt bijdegolflengte vanhetmaximum
vandeabsorptiecurve indenabijheidvan270nmisen
Km—4enKm+4despecifieke extinctiecoëfficiënten bijdegolflengten vanrespectie­
velijk4nmkorteren4nmlangerdandievanKmzijn,
d)afwezigheid vaneenpositievereactieopresidu-olie
C.Valtonderonderverdeling AIb)vanpost15.07olijfoliedie:
a)hetzijdekenmerken heeftalsbedoeldonderpunt2Bsuba)t/mc)eneenpositieve
reactievertoontopresidu-olie
b)hetzijdekenmerken heeftalsbedoeldonderpunt2Bsuba),eneenspecifiekeextinc­
tiecoëfficiënt K27odiehogerisdan1,10maarniethogerdan2,00,alsmedeeenvariatie
vandespecifieke extinctiecoëfficiënt indenabijheidvan270nmnietgroterdan0,20.
D."Wordtaangemerkt als„olijfolieverkregen bijdeeerstepersing"natuurlijke olijfoliewelke
nietopanderewijzeisverkregen danlangszuivermechanische weg(persendaaronder
begrepen )metuitzondering vanallemengselsmetolijfoliedieopeenanderewijzeis
verkregen .

31.3.72 Publikatieblad vandeEuropeseGemeenschappen Nr.L78/15
3.Totonderverdeling Avanpost15.17behorenniet:
a)afvallen,afkomstig vandebewerking vanvetstoffen ,dieoliebevattenwaarvanhetjood­
getal,bepaaldvolgensWijszonderkatalysator ,kleinerisdan70ofgroterdan100,
b)afvallen ,afkomstig vandebewerking vanvetstoffen ,dieoliebevattenmeteenjoodgetal
tussen70en100,maarwaarbijhetoppervlakvandepiekdieovereenkomt methetreten­
tievolume vanbêta-sitosterol ,bepaaldalsaangegeven inbijlageIIvandehiernaonder
Aanvullende Aantekening 4genoemde verordening minderbeslaatdan93%vandetotale
oppervlakten vandesterolpieken .
4.Voordevaststelling vandekenmerken vanbovengenoemde produkten wordendeanaly­
semethoden gebruiktdiezijnbeschreven respectievelijk indebijlagenIenIIbijVerordening
(EEG)nr.618/72.