EERSTE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE van 26 juli 1979 houdende vaststelling van communautaire analysemethoden voor de controle van bepaalde voor menselijke consumptie bestemde suikers (79/796/EEG)

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,

Gelet op Richtlijn 73/437/EEG van de Raad van 11 december 1973 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake bepaalde voor menselijke consumptie bestemde suikers (1), inzonderheid op artikel 11,

Overwegende dat in artikel 11 van deze richtlijn is vastgesteld, dat de samenstelling van bepaalde suikers volgens communautaire analysemethoden dient te worden gecontroleerd;

Overwegende dat het wenselijk is een eerste reeks methoden vast te stellen, waarvoor de studies zijn afgesloten;

Overwegende dat de methode voor het bepalen van het kleurtype van suiker of witte suiker en van geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker, de methode voor het conductometrisch bepalen van het asgehalte van geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker, van vloeibare suiker, van vloeibare invertsuiker en van invertsuikerstroop, alsmede de methode voor het bepalen van de kleur van de oplossing van geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker en vloeibare suiker zijn vastgesteld in de bijlage van genoemde Richtlijn 73/437/EEG;

Overwegende bovendien, dat in afwachting van de vaststelling van andere communautaire methoden voor de bepaling van reducerende suikers, het wenselijk is aan de Lid-Staten de vrijheid te laten om op hun grondgebied de methode volgens Lane en Eynon (methoden 7 en 8 van bijlage II, nr. III.3 en III.4) in plaats van de methoden volgens Luff-Schoorl (methode 6 van bijlage II, nr. III.3 en III.4) te blijven gebruiken;

Overwegende dat de in de onderhavige richtlijn vastgestelde analysemethoden in overeenstemming zijn met het advies van het Permanent Comité voor levensmiddelen,

HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:

Artikel 1

1. De Lid-Staten schrijven voor dat de analyses, vereist voor de controle op de in bijlage I vermelde criteria, worden verricht volgens de methoden beschreven in bijlage II van deze richtlijn.

2. Onder voorbehoud van het bepaalde in de tweede alinea dient de methode volgens Luff-Schoorl (bijlage II, methode 6) te worden toegepast voor de bepaling van reducerende suikers in de volgende soorten suiker: - vloeibare suiker,

- vloeibare witte suiker,

- vloeibare invertsuiker,

- vloeibare witte invertsuiker,

- invertsuikerstroop,

- witte invertsuikerstroop,

- glucosestroop,

- gedehydreerde glucosestroop,

- dextrose monohydraat,

- watervrije dextrose.

De Lid-Staten mogen echter eisen dat op hun grondgebied de methode volgens Lane en Eynon (bijlage II, methode 7 en/of 8) wordt gebruikt voor het bepalen van reducerende suikers in één of meer van bovengenoemde soorten suiker.

3. Indien een Lid-Staat gebruik maakt van de mogelijkheid, bedoeld in lid 2, tweede alinea, deelt hij zulks onverwijld aan de Commissie en de overige Lid-Staten mede.

Artikel 2

De Lid-Staten treffen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen om uiterlijk 18 maanden na (1)PB nr. L 356 van 27.12.1973, blz. 71. kennisgeving hiervan aan deze richtlijn te voldoen en zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.

Artikel 3

Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.

Gedaan te Brussel, 26 juli 1979.

Voor de Commissie

Étienne DAVIGNON

Lid van de Commissie

BIJLAGE I GEBIED VAN TOEPASSING VAN COMMUNAUTAIRE ANALYSEMETHODEN VOOR DE CONTROLE VAN BEPAALDE SUIKERS BESTEMD VOOR MENSELIJKE CONSUMPTIE

>PIC FILE= "T0015173">

BIJLAGE II METHODEN VAN ONDERZOEK TER CONTROLE VAN DE SAMENSTELLING VAN BEPAALDE VOOR MENSELIJKE CONSUMPTIE BESTEMDE SUIKERS INLEIDING

1. Het voorbereiden van de te analyseren waar

De voor het laboratorium bestemde waar dient zorgvuldig te worden gehomogeniseerd.

Neem van deze waar een hoeveelheid van ten minste 200 g en breng deze onmiddellijk over in een luchtdicht af te sluiten droge monsterpot.

2. Reagentia en apparaten

De lijst van apparaten bevat slechts apparaten voor speciale doeleinden of met speciale specificatie.

Onder water wordt steeds verstaan gedestilleerd water of gedemineraliseerd water van ten minste gelijke zuiverheid.

Indien niet anders gespecificeerd, dienen de gebruikte chemicaliën van analytisch zuivere kwaliteit te zijn.

Zonder nadere specificatie wordt onder "oplossing" steeds verstaan "oplossing in water".

3. Weergave van de resultaten

Het gerapporteerde resultaat van de analyse dient het gemiddelde te zijn van ten minste twee bepalingen, die voldoen aan de eisen van de herhaalbaarheid.

Indien niet anders gespecificeerd, worden de resultaten berekend in massaprocenten (% m/m) van de aan het laboratorium ter onderzoek aangeboden waar. Het resultaat dient niet meer significante cijfers te bevatten dan overeenkomt met de nauwkeurigheid van de gebruikte methode van onderzoek.

METHODE 1 DE BEPALING VAN HET MASSAVERLIES BIJ HET DROGEN

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het massaverlies bij het drogen van: - halfwitte suiker,

- suiker of witte suiker,

- geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker.

2. Definitie

Het massaverlies bij het drogen : het massaverlies bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Het massaverlies bij het drogen wordt bepaald bij 103 ± 2 ºC.

4. Apparaten 4.1. Analytische balans met een gevoeligheid van 0,1 mg.

4.2. Goed geventileerde droogstoof, voorzien van een temperatuurregeling, ingesteld op 103 ± 2 ºC.

4.3. Metalen droogschalen met vlakke bodem, diameter ten minste 100 mm, hoogte ten minste 30 mm en bestendig tegen de inwerking van het monster onder de omstandigheden van de analyse.

4.4. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator, of een gelijkwaardig droogmiddel.

5. Werkwijze

Opmerking:

De in dit hoofdstuk onder 5.3 tot en met 5.7 beschreven handelingen dienen onmiddellijk na het openen van de monsterpotten te worden verricht. 5.1. Droog de schaal (4.3) in de droogstoof (4.2) bij 103 ± 2 ºC tot constante massa.

5.2. Laat de schaal in de exsiccator (4.4) afkoelen (ten minste 30-35 minuten) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

5.3. Breng in de schaal 20-30 g van de waar en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

5.4. Plaats de schaal in de droogstoof en droog gedurende 3 uren bij een temperatuur van 103 ± 2 ºC.

5.5. Plaats de schaal in de exsiccator (4.4), laat afkoelen en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

5.6. Plaats de schaal nogmaals, nu gedurende 30 minuten, in de droogstoof bij 103 ± 2 ºC.

Laat afkoelen in de exsiccator (4.4) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Herhaal deze bewerking indien het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen meer dan 1 mg bedraagt. Indien de massa is toegenomen dient voor de berekening van het massaverlies bij het drogen de kleinst gevonden massa te worden gebruikt.

5.7. De totale droogtijd mag niet meer bedragen dan 4 uren.

6. Weergave van de resultaten 6.1. Formule en methode van berekening

Het massaverlies bij het drogen, uitgedrukt in massaprocenten van de waar, wordt berekend met de volgende formule: >PIC FILE= "T0015174">

waarin:

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

m1 = de massa van de ingewogen waar na het drogen in grammen.

6.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd in dezelfde waar, onder dezelfde omstandigheden uitgevoerd door dezelfde analist, mag niet groter zijn dan 0,02 g per 100 g waar.

METHODE 2 DE BEPALING VAN HET GEHALTE AAN DROGE STOF (Vacuümdroogstoofmethode)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan droge stof in: - glucosestroop,

- gedehydreerde glucosestroop,

- dextrose monohydraat,

- watervrije dextrose.

2. Definitie

Het gehalte aan droge stof : het gehalte aan droge stof bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Het massaverlies van de waar door drogen - in het geval van glucosestroop en gedehydreerde glucosestroop na verdunnen en mengen met infusoriënaarde -, wordt bepaald in een vacuümdroogstoof bij een druk van ten hoogste 3,3 kPa (34 mbar) en een temperatuur vn 70 ± 1 ºC.

>PIC FILE= "T0015175"> 5. Apparaten 5.1. Vacuümdroogstoof, voorzien van een automatische temperatuurregeling, thermometer en drukmeter.

De droogstoof moet zodanig geconstrueerd zijn, dat een goede warmteoverdracht naar de op de inlegplaten geplaatste droogschalen gewaarborgd is.

5.2. Droogbatterij voor circulatielucht, bestaande uit een droogtoren gevuld met vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel. De droogtoren wordt in serie gekoppeld met een gaswasfles gevuld met geconcentreerd zwavelzuur. De droogbatterij wordt aangesloten op de luchtinlaat van de stoof.

5.3. Vacuümpomp, geschikt om in de stoof een druk lager dan 3,3 kPa (34 mbar) te handhaven.

5.4. Metalen droogschalen, met vlakke bodem, diameter ± 100 mm, hoogte ten minste 30 mm en bestendig tegen de inwerking van glucosestroop of dextrose onder de omstandigheden van de analyse.

5.5. Glazen staaf, van een zodanige lengte dat hij niet in de schaal kan vallen.

5.6. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

5.7. Analytische balans, met een gevoeligheid van 0,1 mg.

6. Werkwijze 6.1. Breng in de droogschaal (5.4), voorzien van de glazen staaf (5.5), ongeveer 30 g infusoriënaarde (4.1). Plaats de schaal met inhoud in de stoof (5.1) en verlaag de druk tot 3,3 kPa (34 mbar) of minder. Droog gedurende 5 uren bij 70 ± 1 ºC, waarbij een zwakke luchtstroom via de batterij in de stoof toegelaten wordt. Controleer van tijd tot tijd de druk en corrigeer zonodig.

6.2. Breng de druk in de stoof terug tot normaal door de snelheid van de luchtstroom langzaam op te voeren. Plaats de droogschaal met inhoud in de exsiccator.

Koel af en weeg.

6.3. Weeg, tot op 1 mg nauwkeurig, ongeveer 10 g van de waar in een bekerglas van 100 ml.

6.4. Verdun het monster met 10 ml warm water en breng met behulp van de glazen staaf (5.5) de oplossing kwantitatief over in de gewogen droogschaal. Spoel het bekerglas drie maal, telkens met 5 ml warm water. Meng zorgvuldig.

6.5. Plaats de droogschaal met de waar en de glasstaaf in de stoof en verlaag de druk tot 3,3 kPa (34 mbar) of minder. Laat gedurende het drogen bij 70 ± 1 ºC een zwakke droge luchtstroom toe. Droog gedurende 20 uren, er zorg voor dragend dat het drogen tegen het einde van de eerste dag ver gevorderd is.

Ten einde, onder toevoer van een zwakke luchtstroom, de druk op 3,3 kPa (34 mbar) gedurende de nacht te handhaven, dient de vacuümpomp in bedrijf te blijven.

6.6. Breng de druk in de stoof terug tot normaal door de snelheid van de luchtstroom langzaam op te voeren. Plaats de droogschaal met inhoud in de exsiccator.

Koel af en weeg.

6.7. Herhaal de bewerking (6.5) nogmaals gedurende 4 uren. Verhoog de druk in de stoof tot normaal en plaats de schaal met inhoud in de exsiccator. Koel af en weeg. Ga na of de massa constant is. Indien het verschil tussen de twee wegingen minder bedraagt dan 2 mg is aan deze eis voldaan. Indien het verschil groter is, dient de bepaling 6.7 herhaald te worden.

6.8. Voor de bepaling van het droge-stofgehalte van de dextrosemonohydraat en watervrije dextrose wordt de werkwijze beschreven onder hoofdstuk 6 toegepast zonder gebruik van infusoriënaarde en water.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Formule en methoden van berekening

Het gehalte aan droge stof uitgedrukt in massaprocenten van de waar wordt berekend met de volgende formule: >PIC FILE= "T0015176">

waarin:

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

m1 = de massa van de droogschaal + infusoriënaarde + glasstaaf + droogrest van de ingewogen waar in grammen.

m2 = de massa van de droogschaal + infusoriënaarde + glasstaaf in grammen.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil in de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar, onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,12 g per 100 g waar.

METHODE 3 De bepaling van de totale droge stof (Refractometermethode)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan droge stof in: - vloeibare suiker,

- vloeibare witte suiker,

- vloeibare invertsuiker,

- vloeibare witte invertsuiker,

- invertsuikerstroop,

- witte invertsuikerstroop.

2. Definitie

Het gehalte aan droge stof : het gehalte aan droge stof bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

De brekingsindex van de waar wordt bepaald bij 20 ºC en omgerekend in het gehalte aan droge stof door middel van de bijgevoegde omrekeningstabellen, waarin de concentratie als functie van de brekingsindex gegeven is.

4. Apparaten 4.1. Refractometer waarmede de brekingsindex bij 20 ºC bepaald kan worden tot op 4 decimalen nauwkeurig en die is voorzien van een thermometer en een door middel van een thermostaat geregelde watercirculatie, ingesteld op 20 ± 0,5 ºC.

4.2. Lichtbron, bestaande uit een natriumdamplamp.

5. Werkwijze 5.1. Los de eventueel in de waar aanwezige kristallen op door 1 : 1 (m/m) met water te verdunnen.

5.2. Meet de brekingsindex bij 20 ºC van de waar met behulp van de refractometer (4.1).

6. Weergave van de resultaten 6.1. Methode van berekening

Het gehalte aan droge stof wordt berekend met behulp van de brekingsindices voor saccharoseoplossingen bij 20 ºC, vermeld in bijgaande tabel en gecorrigeerd met 0,022 % voor elk procent invertsuiker, die aanwezig is in de waar.

6.2. Wanneer het monster 1 : 1 (m/m) met water werd verdund, dient de berekende hoeveelheid droge stof met 2 vermenigvuldigd te worden.

6.3. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in hetzelfde monster onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,2 g per 100 g waar.

REFERENTIETABELLEN

>PIC FILE= "T0015177"> >PIC FILE= "T0015178">

>PIC FILE= "T0015179">

>PIC FILE= "T0015180">

>PIC FILE= "T0015181">

>PIC FILE= "T0015182">

>PIC FILE= "T0015183">

METHODE 4 DE BEPALING VAN HET GEHALTE AAN REDUCERENDE SUIKERS, UITGEDRUKT ALS INVERTSUIKER (Methode van het Berlijns Instituut)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker in:

- halfwitte suiker.

2. Definitie

Het gehalte aan reducerende suiker, uitgedrukt als invertsuiker : het gehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Reductie van een koper (II) oplossing met een oplossing van reducerende suiker. Oxydatie van het gevormde koper(I)oxyde door een gestelde jodiumoplossing. Titratie van de overmaat jodium met een gestelde natriumthiosulfaatoplossing.

4. Reagentia 4.1. Koper(II)oplossing (Oplossing volgens Müller). 4.1.1. Los 35 g koper(II)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in 400 ml kokend water. Koel af.

4.1.2. Los 173 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (Rochelle- of Seignette zout (KNaC4H4O64H2O) en 68 g watervrij natriumcarbonaat op in 500 ml kokend water. Koel af.

4.1.3. Meng beide oplossingen (4.1.1 en 4.1.2) in een maatkolf van 1 l en vul aan met water tot 1 000 ml. Voeg 2 g actieve koolstof toe, schud en laat gedurende enkele uren staan. Filtreer over een hardpapieren- of membraamfilter.

Indien tijdens het bewaren een kleine hoeveelheid koper(I)oxyde ontstaat, dient men nogmaals te filtreren.

4.2. Azijnzuuroplossing, 5 mol/l.

4.3. Jodiumoplossing, 0,01665 mol/l.

4.4. Natriumthiosulfaatoplossing, 0,0333 mol/l.

4.5 Zetmeeloplossing : Voeg een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel en 30 ml water toe aan een 1 l kokend water. Kook gedurende 3 minuten, koel af en voeg eventueel 10 mg kwik(II)jodide als conserveringsmiddel toe.

5. Apparaten 5.1. Konische kolven van 300 ml, pipetten en buretten.

5.2. Waterbad kokend.

6. Werkwijze 6.1. Breng in een konische kolf van 300 ml een hoeveelheid van het monster (10 g of minder), die niet meer dan 30 mg invertsuiker mag bevatten en los deze op in ongeveer 100 ml water. Pipetteer bij deze oplossing 10 ml van de koper(II)oplossing (4.1). Meng en plaats de kolf in het kokend waterbad gedurende precies 10 minuten.

Het niveau van de oplossing in de konische kolf moet ten minste 20 mm onder het niveau van het water in het waterbad zijn. Koel snel af met stromend water. Schud tijdens deze bewerking niet om te vermijden dat een gedeelte van het koper(I)neerslag weer oplost onder invloed van de luchtzuurstof.

Voeg aan de gekoelde oplossing zonder omzwenken 5 ml azijnzuur, (4.2) toe en onmiddellijk daarna, door middel van een buret, een overmaat (20-40 ml) jodiumoplossing 0,01665 mol/l (4.3). Schud om het koperneerslag op te lossen. Titreer de overmaat jodium terug met de natriumthiosulfaatoplossing 0,0333 mol/l (4.4). Voeg aan het einde van de titratie de zetmeeloplossing (4.5) toe en titreer tot kleuromslag.

6.2. Voer met water een blanco bepaling uit.

Bepaal deze correctie voor iedere nieuw bereide koper(II)oplossing (4.1). De correctie mag niet meer bedragen dan 0,1 ml.

6.3. Voer met het oog op eventueel aanwezige andere reducerende stoffen zoals zwaveldioxyde een bepaling uit met de suikeroplossing, waarbij men de kolf 10 minuten bij kamertemperatuur laat staan.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Formule en methode van berekening

Volume van de verbruikte jodiumoplossing = 0,01665 mol/l in overmaat toegevoegde jodiumoplossing minus ml 0,0333 mol/l natriumthiosulfaatoplossing.

Verminder het volume van de verbruikte hoeveelheid jodiumoplossing 0,01665 mol/l met: 7.1.1. Het aantal ml jodiumoplossing verbruikt bij de met water uitgevoerde blanco bepaling (6.2)

7.1.2. Het aantal ml jodiumoplossing verbruikt bij de met de suikeroplossing bij kamertemperatuur uitgevoerde bepaling (6.3).

7.1.3. 2,0 ml voor de reducerende werking van 10 g saccharose of een evenredig deel hiervan indien minder dan 10 g van het monster is ingewogen (correctie voor saccharose).

Na toepassing van deze correctie komt 1 ml verbruikte jodiumoplossing overeen met 1 mg invertsuiker.

Het gehalte aan invertsuiker uitgedrukt in procenten van de waar wordt berekend met de volgende formule: >PIC FILE= "T0015184">

Waarin:

V1 = het aantal milliliter jodiumoplossing (4.3) na correctie.

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,02 g per 100 g waar.

METHODE 5 DE BEPALING VAN HET GEHALTE AAN REDUCERENDE SUIKERS, UITGEDRUKT ALS INVERTSUIKER (Methode van Knight en Allen)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan reducerende suikers in: - suiker of witte suiker,

- geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker.

2. Definitie

Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker : het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Een koper(II)reagens wordt in overmaat toegevoegd aan de te analiseren oplossing, het wordt ten dele gereduceerd ; het niet gereduceerde deel wordt teruggetitreerd met een EDTA-oplossing.

4. Reagentia 4.1. Oplossing van ethyleen-diamine-tetra-azijnzuur, (dinatriumzout) (EDTA) 0,0025 mol/l.

Los 0,930 g EDTA op in water en verdun met water tot 1 000 ml.

4.2. Murexide indicatoroplossing : Voeg 0,25 g murexide toe aan 50 ml water en meng met 20 ml van een 0,2 g/100 ml oplossing van methyleenblauw in water.

4.3. Alkalisch koperreagens : Los 25 g watervrij natriumcarbonaat (Na2CO3) en 25 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (KNaC4H4O6.2H2O) op in ongeveer 600 ml water, die 40 ml natrium-hydroxyde-oplossing (1 mol/l) bevat. Los 6,0 g kopersulfaat(II)pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in ongeveer 100 ml water en voeg deze oplossing toe aan de tartraatoplossing. Verdun met water tot 1 000 ml.

Opmerking : De oplossing is beperkt houdbaar (1 week).

4.4. Standaard invertsuikeroplossing : los in con maatkolf van 250 ml 23,75 g zuiver saccharose 4.5 op in ongeveer 120 ml water, voeg toe 9 ml zoutzuur (e = 1,16) en laat gedurende 8 dagen bij kamertemperatuur staan.

Vul aan tot 250 ml en controleer met behulp van een polarimeter of een saccharimeter met een buis van 200 mm of de hydrolyse voltooid is. De aflezing dient - 11,80 ± 0,05 ºS te bedragen. Pipetteer 200 ml van deze oplossing in een 2 000 ml maatkolf. Verdun met water en voeg onder omzwenken (ten einde een te hoge plaatselijke alkaliteit te vermijden) 71,4 ml natrium-hydroxyde-oplossing (1 mol/l) toe, waarin 4 g benzoëzuur is opgelost.

Vul aan tot 2 000 ml, waardoor een oplossing ontstaat met een gehalte aan invertsuiker van 1 g per 100 ml. De pH van de oplossing dient ongeveer 3 te zijn. Deze houdbare oplossing mag slechts onmiddellijk vóór het gebruik verdund worden.

4.5. Zuivere saccharose : zuivere saccharose met een gehalte aan invertsuiker lager dan 0,001 g/100 g

5. Apparaten 5.1. Reageerbuizen, 150 × 20 mm.

5.2. Witte porceleinen schaal.

5.3. Analytische balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

5.4. Waterbad, kokend.

6. Werkwijze 6.1. Los in een reageerbuis (5.1) 5 g van de te analyseren waar op in 5 ml water. Voeg 2,0 ml koperreagens (4.3) toe en meng. Plaats de buis gedurende 5 minuten in het kokend waterbad (5.4) en koel vervolgens af in koud water.

6.2. Breng de oplossing kwantitatief over in de witte porceleinen schaal met behulp van enkele milliliters water. Voeg 3 druppels indicator (4.2) toe en titreer met de EDTA oplossing (4.1). Stel het aantal voor de titratie gebruikte milliliters EDTA oplossing is Vo.

Vlak voor het eindpunt slaat de kleur van de oplossing om van groen via grijs naar het eindpunt violet.

De violette kleur verdwijnt langzaam tengevolge van de oxidatie van koper(I)oxyde tot koper(II)oxyde, waarbij de snelheid afhankelijk is van de aanwezige hoeveelheid gereduceerd koper. Het eindpunt van de titratie dient daarom snel bereikt te worden.

6.3. Construeer een ijklijn door het toevoegen van bekende hoeveelheden invertsuiker (oplossing 4.4 passend verdund) aan 5 g zuivere saccharose (4.5). Voeg zoveel water toe dat de totale hoeveelheid toegevoegd water 5 ml bedraagt. Zet de getitreerde hoeveelheden (in ml) uit tegen het percentage invertsuiker, toegevoegd aan 5 g saccharose. De resulterende ijklijn is een rechte lijn voor gehalten van 0,001-0,019 g invertsuiker per 100 g waar.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Methode van berekening

Lees uit de ijklijn het percentage invertsuiker af, dat overeenkomt met de hoeveelheid V0 ml EDTA, bepaald bij de analyse van de waar.

7.2. Indien het gehalte aan invertsuiker in de te analyseren waar groter is dan 0,017 g/100 g dan dient de volgens werkwijze 6.1 ingewogen hoeveelheid analysemonster dienovereenkomstig verlaagd te worden ; de ingewogen waar wordt dan met zuivere saccharose tot 5 g aangevuld (4.5).

7.3. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen in dezelfde waar tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,005 g per 100 g waar.

8. Opmerking

Ten einde saccharimetergraden in booggraden om te rekenen dienen eerstgenoemde door 2,889 gedeeld te worden. (Precisie-polarimeterbuis van 200 mm ; lichtbron bestaande uit een natrium-damplamp, temperatuur van de ruimte waarin het apparaat is opgesteld ongeveer 20 ºC).

METHODE 6 DE BEPALING VAN REDUCERENDE SUIKERS (UITGEDRUKT ALS INVERTSUIKER OF DEXTROSE EQUIVALENT OF D-GLUCOSE) (Methode Luff-Schoorl)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van: 1.1. het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker, in: - vloeibare suiker,

- vloeibare witte suiker,

- vloeibare invertsuiker,

- vloeibare witte invertsuiker,

- invertsuikerstroop,

- witte invertsuikerstroop.

1.2. Het gehalte aan reducerende suikers uitgedrukt als dextrose-equivalent en berekend op basis van de droge stof in: - glucosestroop,

- gedehydreerde glucosestroop.

1.3. het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als D-glucose in: - dextrose monohydraat,

- watervrije dextrose.

2. Definitie

Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker, dextrose-equivalent of D-glucose ; het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode, uitgedrukt als invertsuiker, dextrose-equivalent of D-glucose.

3. Beginsel

De eventueel geklaarde oplossing, waarin zich de reducerende suikers bevinden, wordt op een gestandaardiseerde wijze met een koper(II)oplossing tot koken gebracht. Het in de oplossing aanwezige koper(II) wordt gedeeltelijk tot koper(I) gereduceerd. De overmaat koper(II) wordt jodometrisch bepaald.

4. Reagentia 4.1. Carrez(I)oplossing:

Los 21,95 g zinkacetaat dihydraat (Zn(CH3COO)2.2H2O) (of 24 g zinkacetaat trihydraat, (Zn(CH3COO)2.3H2O) en 3 ml azijnzuur (100 %) op in water en vul aan met water tot 100 ml.

4.2. Carrez(II)oplossing:

Los 10,6 g kaliumhexacyano(II)ferrat trihydraat (K4[Fe(CN)6]3H2O) op in water en vul aan met water tot 100 ml.

4.3. Reagens volgens Luff-Schoorl:

Bereid de volgende oplossingen: 4.3.1. Koper(II)sulfaatoplossing : Los 25 g ijzervrij koper(II)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in 100 ml water.

4.3.2. Citroenzuuroplossing : Los 50 g citroenzuur monohydraat (C6H8O7.H2O) op in 50 ml water.

4.3.3. Natriumcarbonaatoplossing : Los 143,8 watervrij natriumcarbonaat in een maatkolf van 1 l op in ongeveer 300 ml warm water. Koel af.

4.3.4. Giet, onder voorzichtig omzwenken, de citroenzuuroplossing (4.3.2) bij de natriumcarbonaatoplossing (4.3.3). Zwenk om totdat er geen gas meer ontwijkt. Voeg vervolgens de koper(II)sulfaatoplossing (4.3.1) toe en vul aan met water tot 1 000 ml. Laat gedurende één nacht staan en filtreer indien nodig. Controleer de molariteit van het aldus verkregen reagens volgens 6.1 (Cu 0,1 mol/l ; Na2CO3 1 mol/l).

4.4. Natriumthiosulfaatoplossing, 0,1 mol/l.

4.5. Zetmeeloplossing : Voeg een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel met 30 ml water toe aan 1 l kokend water. Kook gedurende 3 minuten, koel af en voeg eventueel 10 mg kwik(II)jodide als conserveermiddel toe.

4.6. Zwavelzuur, 3 mol/l.

4.7. Kaliumjodideoplossing 30 % (m/v).

4.8. Puimsteenkorrels, uitgekookt in zoutzuur, gewassen met water tot zuurvrij en vervolgens gedroogd.

4.9. Isopentanol.

4.10. Natriumhydroxyde, 0,1 mol/l.

4.11. Zoutzuur, 0,1 mol/l.

4.12. Fenolftaleienoplossing 1 % (m/v) in ethanol.

5. Apparaten 5.1. Konische kolf van 300 ml, voorzien van een terugvloeikoeler.

5.2. Stopwatch.

6. Werkwijze 6.1. Controle van het Luff-Schoorl reagens (4.3) 6.1.1. Voeg aan 25,0 ml Luff-Schoorl reagens (4.3) 3 g kaliumjodide en 25 ml zwavelzuur (4.6) toe. Titreer met natriumthiosulfaat (4.4). Voeg tegen het einde van de titratie de zetmeeloplossing (4.5) toe. De bij de titratie verbruikte hoeveelheid natriumthiosulfaat (4.4) moet 25 ml/0,1 mol/l bedragen.

6.1.2. Pipetteer in een maatkolf van 100 ml 10 ml reagens, vul aan tot aan de ijkstreep met water en meng. Pipetteer in een konische kolf, waarin zich 25 ml zoutzuur (4.11) bevinden, 10 ml van het reagens en meng. Verwarm gedurende 1 uur op het kokend waterbad. Koel af, breng op het oorspronkelijke volume met vers uitgekookt water terug en titreer met natriumhydroxyde (4.10) en fenolftaleien als indicator. De verbruikte hoeveelheid natriumhydroxyde (4.10) dient 5,5 tot 6,5 ml te bedragen.

6.1.3. Titreer 10 ml van het verdunde reagens (6.1.2) met zoutzuur (4.11) en fenolftaleien als indicator. Het eindpunt wordt aangegeven door het verdwijnen van de violette kleur.

De verbruikte hoeveelheid zoutzuur dient 6 tot 7,5 ml 0,1 mol/l te bedragen.

6.1.4. De pH bij 20 ºC van het Luff-Schoorl reagens dient tussen 9,3 en 9,4 te liggen.

6.2. Het voorbereiden van de oplossing 6.2.1. Weeg tot op 1 mg nauwkeurig 5 g van de waar in een maatkolf van 250 ml af. Voeg 200 ml water toe. Klaar, indien nodig, door achtereenvolgens 5 ml Carrez(I)oplossing (4.1) en 5 ml Carrez(II)oplossing (4.2) toe te voegen. Meng na iedere toevoeging. Vul aan met water tot 250 ml. Meng en filtreer zo nodig.

6.2.2. Verdun de oplossing 6.2.1 zodanig dat 25 ml van de oplossing niet minder dan 15 mg en niet meer dan 60 mg reducerende suikers, uitgedrukt als glucose, bevatten.

6.3. De titratie volgens Luff-Schoorl

Pipetteer in een konische kolf van 300 ml (5.1) 25 ml van het reagens volgens Luff-Schoorl (4.3) en vervolgens 25 ml van de eventueel geklaarde suikeroplossing (6.2.2). Voeg 2 korrels puimsteen (4.8) toe. Plaats de kolf voorzien van een terugvloeikoeler onmiddellijk op een metalen gaasje, waarop een asbestplaatje met een ronde opening, van dezelfde diameter als de bodem van de konische kolf, ligt. Breng de vloeistof in ongeveer 2 minuten tot koken. Houd vanaf dit moment de vloeistof precies 10 minuten juist aan de kook. Koel onmiddellijk af in koud water en titreer na ongeveer 5 minuten op de volgende wijze:

Voeg 10 ml kaliumjodideoplossing (4.7) toe en onmiddellijk daarna voorzichtig (wegens het gevaar van overmatige schuimvorming) 25 ml zwavelzuur (4.6). Titreer vervolgens met de natriumthiosulfaatoplossing (4.4) totdat de vloeistof een zwak gele kleur vertoont. Voeg enkele milliliters zetmeeloplossing (4.5) toe en titreer verder totdat de blauwe kleur verdwenen is.

Voer een blancobepaling uit, waarbij de 25 ml suikeroplossing (6.2.2) vervangen wordt door 25 ml water.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Berekening van de resultaten

Bepaal, met behulp van de bijgaande tabel, de hoeveelheid glucose of invertsuiker die overeenkomt met het verschil van de beide titraties, uitgedrukt in ml natriumthiosulfaat 0,1 mol/l. Interpoleer, indien nodig.

Druk het resultaat uit in procent (m/m) invertsuiker of D-glucose, berekend op de droge stof.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee titraties in dezelfde waar tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 0,2 ml.

8. Opmerking 8.1. Het verdient aanbeveling om vóór het aanzuren met zwavelzuur ongeveer 1 ml isopentanol (4.9) toe te voegen teneinde te sterk schuimen te voorkomen.

Tabel volgens Luff-Schoorl >PIC FILE= "T0015185">

METHODE 7 DE BEPALING VAN REDUCERENDE SUIKERS, UITGEDRUKT ALS INVERTSUIKER (Lane en Eynon constant volumemethode)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van reducerende suikers in: - vloeibaar suiker,

- vloeibare witte suiker,

- vloeibare invertsuiker,

- vloeibare witte suiker,

- invertsuikerstroop,

- witte invertsuikerstroop.

2. Definitie

Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker : het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

De oplossing van de te analyseren waar wordt bij het kookpunt getitreerd tegen een bepaald volume Fehling's proefvocht onder gebruikmaking van methyleenblauw als indicator.

4. Reagentia 4.1. Fehling's proefvocht 4.1.1. Oplossing A

Los 69,3 g koper(II)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in water en vul aan tot 1 000 ml

4.1.2. Oplossing B

Los 346,0 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (KNaC4H4O6.4H2O) en 100 g natriumhydroxyde op in water en vul aan tot 1 000 ml. De heldere bovenstaande oplossing dient voor gebruik afgeschonken te worden van het neerslag dat zich met de tijd vormt.

Opmerking : Bewaar beide oplossingen in bruine flessen.

4.2. Natriumhydroxydeoplossing 1 mol/l

4.3. >PIC FILE= "T0015186">

Vul aan tot 2 000 ml waardoor een oplossing ontstaat met een gehalte aan invertsuiker van 1 g per 100 ml. De pH van de oplossing dient ongeveer 3 te zijn. Deze houdbare oplossing mag slechts onmiddellijk voor het gebruik verdund worden. Vul, ter verkrijging van een oplossing van 0,25 g invertsuiker/100 ml, een maatkolf van 250 ml tot aan de ijkstreep met de invertsuikeroplossing g/100 ml van 20 ºC. Giet de inhoud over in een maatkolf van 1 000 ml, spoel met water na en vul tot aan de ijkstreep met water van 20 ºC en meng.

4.4. Methyleenblauwoplossing, 1 g/100 ml

5. Apparaten 5.1. Kookkolven van 500 ml met nauwe hals.

5.2. Buret met kraan, 50 ml met een schaalverdeling in 0,05 ml.

5.3. Pipetten van 20, 25, en 50 ml.

5.4. Maatkolven van 250, 1 000 en 2 000 ml.

5.5. Verwarmingstoestel, geschikt om de vloeistof aan de kook te houden op de wijze beschreven onder 6.1 en tevens bij het eindpunt de kleuromslag waar te nemen zonder de kolf (5.1) van het verwarmingstoestel te verwijderen.

5.6. Stopwatch in seconden afleesbaar.

6. Werkwijze 6.1. Het standaardiseren van het Fehling's proefvocht 6.1.1. Pipetteer in een schoon droog bekerglas achtereenvolgens 50 ml oplossing B (4.1.2) en 50 ml oplossing A (4.1.1) en meng zorgvuldig.

6.1.2. Spoel en vul de buret met de standaard invertsuikeroplossing van 0,25 g/100 ml (4.3).

6.1.3. Pipetteer 20 ml van het mengsel van de oplossing A en B (6.1.1) in de kookkolf van 500 ml (5.1).

Voeg 15 ml water toe. Voeg uit de buret 39 ml invertsuikeroplossing toe. Voeg vervolgens een geringe hoeveelheid puimsteenkorrels toe. Meng de inhoud van de kolf door voorzichtig omzwenken.

6.1.4. Verwarm de inhoud van de kolf tot koken en houd deze gedurende precies 2 minuten aan de kook ; de kolf mag tijdens de verdere handelingen noch van het verwarmingstoestel verwijderd worden, noch mag het koken onderbroken worden.

Voeg tegen het einde van de 2 minuten durende kookperiode 3 of 4 druppels methyleenblauwoplossing (4.4) toe ; de oplossing moet een duidelijke blauwe kleur vertonen.

6.1.5. Zet de titratie voort door uit de buret kleine hoeveelheden invertsuiker toe te voegen, beginnend met 0,2 ml, vervolgens 0,1 ml en tenslotte druppelsgewijs, totdat het eindpunt is bereikt, hetgeen blijkt uit het verdwijnen van de blauwe kleur van het methyleenblauw. De oplossing vertoont dan de roodachtige kleur van de suspensie van koper(I)oxyde.

6.1.6. Het eindpunt moet 3 minuten na het begin van het koken van de oplossing worden bereikt. Het volume verbruikte invertsuikeroplossing (Vo) moeten tussen 39,0 en 41,0 ml liggen. Indien Vo buiten deze grenzen ligt, dient het kopergehalte van de oplossing A (4.1.1) te worden aangepast en moet het standaardiseren worden herhaald.

6.2. Het bereiden van de te analyseren oplossing

De te analyseren oplossing van het monster dient tussen 250 en 400 mg invertsuiker per 100 ml te bevatten.

6.3. De voorproef 6.3.1. Voer een voorproef uit, teneinde vast te stellen hoeveel water moet worden toegevoegd aan de 20 milliliter van het mengsel van de oplossing A en B om na de titratie op een uiteindelijk volume van 75 ml te komen.

Handel op dezelfde wijze als beschreven onder 6.1.4 met dien verstande, dat de te analyseren oplossing in plaats van de gestandaardiseerde invertsuikeroplossing gebruikt wordt. Breng uit de buret nauwkeurig 25 ml van de te analyseren oplossing in de kolf, voeg 15 ml water toe en breng de oplossing in precies 2 minuten aan de kook. Titreer vervolgens tot het eindpunt zoals beschreven onder 6.1.5.

6.3.2. Indien na het toevoegen van de methyleenblauwoplossing de roodachtige kleur blijft, is de concentratie aan reducerende suikers in de te analyseren oplossing te hoog. In dat geval dient de bepaling te worden afgebroken en te worden herhaald met een oplossing van een lagere concentratie aan reducerende suikers.

Indien ter verkrijging van de roodachtige kleur meer dan 50 ml van de te analyseren oplossing nodig zijn, dan moet een oplossing van hogere concentratie gebruikt worden.

Bereken de hoeveelheid toe te voegen water door van 75 ml de som van de volumina van het Fehling's proefvocht (20 ml) en de te analyseren oplossing af te trekken.

6.4. Analyse van de oplossing 6.4.1. Pipetteer in de kookkolf (5.1) 20 ml Fehling's proefvocht en voeg de volgens 6.3 bepaalde hoeveelheid water toe.

6.4.2. Voeg uit de buret de volgens 6.3 bepaalde hoeveelheid monsteroplossing minus 1 ml toe. Voeg enkele puimsteentjes toe, meng de inhoud van de kolf door omzwenken, breng de inhoud tot koken en titreer op de wijze zoals beschreven in 6.3.

Het eindpunt dient te worden bereikt binnen ongeveer 1 minuut na het toevoegen van de methyleenblauwoplossing.

Eindvolume = V1

7. Weergave van de resultaten 7.1. Formule en methode van berekening

Het gehalte aan reducerende suikers in de te analyseren oplossing, uitgedrukt als invertsuiker, wordt berekend met de volgende formule:

% reducerende suikers (uitgedrukt als invertsuiker) = >PIC FILE= "T0015187">

Waarin:

C = de concentratie van de te analyseren oplossing in grammen per 100 ml.

V0 = Het volume in ml van de standaard invertsuikeroplossing gebruikt bij de standaardiseringstitratie.

V1 = het volume in ml van de te analyseren oplossing gebruikt bij de definitieve bepaling zoals beschreven onder 6.4.2.

f = de correctiefactor die moet worden aangebracht met het oog op het gehalte aan saccharose in de te analyseren oplossing.

De waarden voor f zijn opgenomen in bijgaande tabel.

>PIC FILE= "T0015188">

De correctiefactoren voor de verschillende gehalten aan saccharose in de te analyseren oplossing worden door middel van interpolatie uit de tabel berekend.

Opmerking:

Het saccharosegehalte kan bij benadering worden vastgesteld door het gehalte aan invertsuiker (aannemend dat bij deze berekening f = 1,0) af te trekken van het totale droge-stofgehalte, uitgedrukt als saccharose en bepaald uit de brekingsindex van de oplossing volgens methode 3.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen in hetzelfde monster tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 1 % van het rekenkundig gemiddelde.

8. Operking

Teneinde saccharimetergraden in booggraden om de tekenen dienen eerstgenoemde door 2,889 gedeeld te worden. (precisie polarimeterbuis van 200 ml ; lichtbron bestaande uit een natrium-damplamp ; temperatuur van de ruimte waarin het apparaat is opgesteld ongeveer 20 ºC.)

METHODE 8 DE BEPALING VAN HET DEXTROSE-EQUIVALENT (Lane en Eynon constante titermethode)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het dextrose-equivalent van: - glucosestroop,

- gedehydreerde glucosestroop,

- dextrose monohydraat,

- watervrije dextrose.

2. Definitie 2.1. Het reducerend vermogen : het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode, uitgedrukt als watervrije dextrose (D-glucose) en berekend als massapercentage van de waar.

2.2. Het dextrose-equivalent : het reducerend vermogen berekend als massapercentage van de droge stof van de waar.

3. Beginsel

De oplossing van de te analyseren waar wordt bij het kookpunt, onder nauwkeurig vastgelegde omstandigheden, getitreerd tegen een bepaald volume Fehling's proefvocht onder gebruikmaking van methyleenblauw als indicator.

4. Reagentia 4.1. Fehling's proefvocht 4.1.1. Oplossing A

Los 69,3 g koper(II)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in water en vul aan tot 1 000 ml.

4.1.2. Oplossing B

Los 346,0 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (KNaC4H4O6.4H2O) en 100 g natrium-hydroxyde op in water en vul aan tot 1 000 ml. Indien in de tijd een neerslag gevormd wordt, dient de heldere bovenstaande vloeistof afgeschonken te worden.

Opmerking:

Bewaar beide oplossingen (4.1.1 en 4.1.2) in bruine flessen.

4.1.3. De bereiding van het Fehling's proefvocht

Pipetteer in een droog, schoon bekerglas achtereenvolgens 50 ml oplossing B (4.1.2) en 50 ml oplossing A (4.1.1) en meng zorgvuldig.

Opmerking

Fehling's proefvocht kan niet bewaard worden maar dient dagelijks vers bereid te worden en gestandaardiseerd te worden op de wijze als beschreven in 6.1.

4.2. Watervrije dextrose (D-glucose), analytisch zuiver.

Droog de dextrose voor het gebruik gedurende 4 uur bij tenminste 100 ± 1 ºC in een vacuümdroogstoof bij een druk van ongeveer 10 kPa (103 mbar).

4.3. Standaard dextroseoplossing 0,600 g/100 ml

Weeg in een maatkolf van 100 ml (5.4) 0,600 g watervrije dextrose tot op 0,1 mg nauwkeurig. Los op in water. Vul aan tot aan de ijkstreep met water en meng.

Deze oplossing moet dagelijks vers bereid worden.

4.4. Methyleenblauwoplossing 0,1 g/100 ml

Los 0,1 g methyleenblauw op in 1 000 ml water.

5. Apparaten 5.1. Kookkolf van 250 ml met nauwe hals.

5.2. Buret met kraan, 50 ml met een schaalverdeling in 0,05 ml.

5.3. Pipetten van 25 en 50 ml.

5.4. Maatkolven van 100 en 500 ml.

5.5. Verwarmingstoestel geschikt om de vloeistof aan de kook te houden op de wijze beschreven onder 6.1 en tevens bij het eindpunt de kleuromslag waar te nemen, zonder de kolf (5.1) van het verwarmingstoestel te verwijderen (Zie 6.1, opmerking 3).

5.6. Stopwatch, in seconden afleesbaar.

6. Werkwijze 6.1. Het standaardiseren van het Fehling's proefvocht 6.1.1. Pipetteer 25 ml Fehling's proefvocht (4.1.3) in de droge, schone kolf (5.1).

6.1.2. Spoel en vul de buret (5.2) met de standaard dextroseoplossing (4.3).

6.1.3. Voeg uit de buret aan de inhoud van de kolf (5.1) 18,0 ml standaard dextroseoplossing (4.3) toe.

6.1.4. Plaats de kolf op het verwarmingstoestel (5.5), dat zodanig is ingesteld dat het kookpunt na 120 ± 15 seconden bereikt wordt.

De instelling van het verwarmingstoestel mag gedurende de titratie niet meer gewijzigd worden (Zie opmerking 1).

6.1.5. Druk op het moment dat de vloeistof begint te koken de stopwatch in.

6.1.6. Kook de inhoud van de kolf gedurende 120 seconden (Stopwatch !).

Voeg tegen het einde van de kookperiode 1 ml methyleenblauwoplossing (4.4) toe.

6.1.7. Voeg, na de kookperiode van 120 seconden (Stopwatch !) uit de buret telkens 0,5 ml van de standaard dextroseoplossing (4.3) aan de inhoud van de kolf (5.1) toe, totdat de kleur van het methyleenblauw verdwijnt. (Zie de opmerkingen 2 en 3).

Noteer het volume van de toegevoegde standaard dextroseoplossing tot en met de voorlaatste toevoeging van 0,5 ml (X ml).

6.1.8. Herhaal de bewerking 6.1.1 en 6.1.2.

6.1.9. Breng uit de buret (X-0,3) ml standaard dextroseoplossing in de kookkolf (5.1).

6.1.10. Herhaal de bewerkingen 6.1.4, 6.1.5 en 6.1.6.

6.1.11. Voeg na de kookperiode van 120 seconden (Stopwatch !), beginnend met telkens 0,2 ml en tenslotte druppelgewijs, standaard dextroseoplossing aan de kolf (5.1) toe, totdat de blauwe kleur van het methyleenblauw verdwenen is.

Tegen het einde van deze bewerking dient de tijd tussen de opeenvolgende toevoegingen van de standaard dextroseoplossing 10 tot 15 seconden te bedragen. Het toevoegen dient binnen 60 seconden voltooid te zijn, zodat de kooktijd niet meer dan 180 seconden bedraagt.

Teneinde dit resultaat te bereiken kan een derde titratie, waarbij de toegevoegde hoeveelheden standaard dextroseoplossing verhoogd worden, noodzakelijk zijn.

6.1.12. Noteer het volume (Vo ml) van de bij de laatste titratie gebruikte standaard dextroseoplossing (Zie opmerking 4).

6.1.13. Vo dient tussen 19,0 en 21,0 ml te liggen. Indien Vo buiten deze grenzen valt, dient de concentratie van de oplossing A (4.1.1) aangepast te worden, waarna de titratie wordt herhaald.

6.1.14. Is V0 eenmaal nauwkeurig bekend, dan is voor het standaardiseren van het Fehling's proefvocht slechts één titratie, waarbij (Vo - 0,5) ml standaard dextroseoplossing in het begin wordt toegevoegd, nodig.

Opmerking 1

Teneinde het toetreden van lucht in de titratiekolf te voorkomen en daardoor heroxydatie van de inhoud te vermijden, is het noodzakelijk dat vanaf het moment van koken een krachtige, voortdurende stoomontwikkeling plaatsvindt.

Opmerking 2

Het verdwijnen van de kleur van het methyleenblauw is het best waar te nemen in de bovenste laag en in de meniscus van de inhoud van de titratiekolf, waarin zich relatief weinig neerslag van koper(I)oxyde bevindt. Het verdwijnen van de kleur is beter te zien bij indirecte belichting ; het verdient aanbeveling een wit scherm achter de titratiekolf te plaatsen.

Opmerking 3

Tijdens de titratie dient de buret zo goed mogelijk van de verwarmingsbron afgeschermd te zijn.

Opmerking 4

Daar rekening gehouden moet worden met individuele factoren, dient iedere analist zelf de standaardiseringstitratie uit te voeren en bij de berekening (7.1) uit te gaan van de door hem gevonden waarde voor V0.

6.2. De voorproef 6.2.1. Tenzij het reducerend vermogen (2.1) van de waar bij benadering bekend is, dient een voorproef te worden uitgevoerd teneinde deze waarde ongeveer vast te stellen. Uit deze waarde kan de in te wegen hoeveelheid (6.3) berekend worden.

De voorproef wordt als volgt uitgevoerd:

6.2.2. Bereid een oplossing van z % (m/v) van de waar. "Z" is een geschatte waarde.

6.2.3. Zie 6.1.2. Gebruik de oplossing 6.2.2 in plaats van de gestandaardiseerde dextroseoplossing.

6.2.4. Zie 6.1.1.

6.2.5. Zie 6.1.3. Gebruik 10,0 ml van oplossing 6.2.2 in plaats van 18,0 ml van de gestandaardiseerde dextroseoplossing.

6.2.6. Zie 6.1.4.

6.2.7. Breng de inhoud van de kolf tot koken en voeg 1 ml methyleenblauwoplossing (4.4) toe.

6.2.8. Druk op het moment dat het koken begint de stopwatch (5.6) in en voeg iedere 10 seconden uit de buret 1,0 ml van de oplossing 6.2.2 toe aan de inhoud van de kolf, totdat de kleur van het methyleenblauw verdwijnt. Noteer het totale volume van de toegevoegde oplossing tot en met de voorlaatste toevoeging (Y ml).

6.2.9. "Y" mag niet meer dan 50 ml bedragen.

Indien dit wel het geval is dient de concentratie van de oplossing van 6.2.2 verhoogd te worden en moet de titatrie herhaald worden.

6.2.10. Het bij benadering bepaalde reducerend vermogen van de waar, uitgedrukt in massaprocenten wordt berekend met de volgende formule: >PIC FILE= "T0015189">

6.3. De inweeg

Weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig een hoeveelheid (Mg) waar af, die tussen 2,85 en 3,15 g reducerende suikers bevat, uitgedrukt als watervrije dextrose (D-glucose). Gebruik voor de berekening van deze hoeveelheid of de bij benadering bekende waarde van het reducerende vermogen, of de waarde, gevonden volgens 6.2.10.

6.4. Het bereiden van de te analyseren oplossing

Breng de afgewogen hoeveelheid in een maatkolf van 500 ml, los op in water en vul aan tot 500 ml.

6.5. De bepaling 6.5.1. Zie 6.1.1.

6.5.2. Vul de buret (5.2) met de te analyseren oplossing (6.4).

6.5.3. Voeg uit de buret 18,5 ml van de oplossing (6.4) toe aan de inhoud van de kolf en meng door omzwenken.

6.5.4. Zie 6.1.4.

6.5.5. Zie 6.1.5.

6.5.6. Zie 6.1.6.

6.5.7. Zie 6.1.7. Gebruik de te analyseren oplossing in plaats van de gestandaardiseerde dextroseoplossing.

6.5.8. Zie 6.1.8.

6.5.9. Zie 6.1.9. Gebruik de te analyseren oplossing in plaats van de gestandaardiseerde dextroseoplossing.

6.5.10. Zie 6.1.10.

6.5.11. Zie 6.1.11. Gebruik de te analyseren oplossing in plaats van de gestandaardiseerde dextroseoplossing.

6.5.12. Noteer het volume (V1 ml) van de bij de titratie verbruikte oplossing.

6.5.13. V1 moet tussen 19 en 21 ml liggen.

Indien V1 buiten deze grenzen valt dient de concentratie van de te analyseren oplossing aangepast te worden en moeten de bewerkingen 6.5.1 tot en met 6.5.12 herhaald worden.

6.5.14. Voer een duplobepaling uit met dezelfde oplossing.

6.6. Het gehalte aan droge stof

Bepaal het gehalte aan droge stof van de waar op de wijze zoals beschreven in methode 2.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Formule en methode van berekening 7.1.1. Het reducerend vermogen

Het reducerend vermogen, uitgedrukt in massaprocenten van de waar, wordt berekend met de volgende formule: >PIC FILE= "T0015190">

Waarin:

V0 = het volume in ml van de standaard dextroseoplossing (4.3), verbruikt bij de standaardiseringstitratie (6.1).

V1 = het volume in ml van de te analyseren oplossing (6.4) verbruikt bij de bepaling (6.5).

M = De massa van de ingewogen waar (6.3) in grammen gebruikt bij de bereiding van 500 ml te analyseren oplossing.

7.1.2. Het dextrose-equivalent

Het dextrose-equivalent, uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de waar, wordt berekend met de formule: >PIC FILE= "T0015191">

Waarin:

RV = het reducerend vermogen uitgedrukt in massaprocenten van de waar (7.1.1).

D = het gehalte aan droge stof van de waar, uitgedrukt in massaprocenten.

7.1.3. Neem als eindresultaat het rekenkundig gemiddelde van de resultaten van de duplobepalingen, die voldoen aan de eisen van de herhaalbaarheid (7.2).

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen in hetzelfde monster tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet meer bedragen dan 1,0 % van het rekenkundig gemiddelde.

METHODE 9 DE BEPALING VAN HET GEHALTE AAN SULFAATAS

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan sulfaatas in: - glucosestroop,

- gedehydreerde glucosestroop,

- dextrose monohydraat,

- watervrije dextrose.

2. Definitie

Het gehalte aan sulfaatas : het gehalte aan sulfaatas bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

De sulfaatas van de waar wordt bepaald door de waar bij 525 ºC onder oxyderende omstandigheden in aanwezigheid van zwavelzuur te verassen. De sulfaatas wordt uitgedrukt als massapercentage van de waar.

4. Reagentia >PIC FILE= "T0015192">

5. Apparaten 5.1. Elektrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer en een temperatuurregeling, ingesteld op 525 ± 25 ºC.

5.2. Analytische balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

5.3. Verassingsschalen van platina of kwarts van voldoende inhoud.

5.4 Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

6. Werkwijze

Verhit de verassingsschaal (5.3) in de moffeloven tot 525 ± 25 ºC, koel af en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Breng in de verassingsschaal 5 g glucosestroop of gedehydreerde glucosestroop, of 10 g dextrose monohydraat of watervrije dextrose en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Voeg 5 ml verdund zwavelzuur (4.1) toe (Zie opmerking 8.1) en verhit boven de vlam of op een verwarmingsplaat totdat de waar volledig verkoold is.

Voer deze handeling uit in de zuurkast. Ontsteek de uit de waar vrijkomende gassen. (Zie opmerking 8.2). Plaats de verassingsschaal (5.3) in de moffeloven (5.1) bij 525 ± 25 ºC en verhit totdat een witte as is verkregen. Dit vereist in het algemeen 2 uren (Zie opmerking 8.3). Laat het monster gedurende ongeveer 30 minuten afkoelen in de exsiccator (5.4) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Formule en methode van berekening

Het gehalte aan sulfaatas, uitgedrukt in massaprocenten van de waar, wordt berekend met de formule: >PIC FILE= "T0015193">

Waarin:

m1 = de massa van de as in grammen

m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen in dezelfde waar, tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag niet groter zijn dan 2 % (relatief) van het asgehalte.

8. Opmerkingen 8.1. Teneinde overmatig schuimen te vermijden, dient het zwavelzuur in kleine porties toegevoegd te worden.

8.2. Neem tijdens het verkolen de nodige voorzorgsmaatregelen om verlies aan waar of as, tengevolge van te sterke zwelling, te voorkomen.

8.3. Neem indien de waar moeilijk te verassen is (d.w.z. zwarte deeltjes zichtbaar blijven) de verassingsschaal uit de moffeloven. Koel af en bevochtig het residu met enkele druppels water en plaats de verassingsschaal weer in de moffeloven.

METHODE 10 DE BEPALING VAN DE POLARISATIE (DRAAIEND VERMOGEN)

1. Doel en gebied van toepassing

De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van de polarisatie van: - halfwitte suiker,

- suiker of witte suiker,

- geraffineerde suiker of geraffineerde witte suiker.

2. Definitie

De polarisatie is de draaiing van het polarisatievlak, die veroorzaakt wordt door een kolom suikeroplossing van 200 mm lengte, als zich in 100 ml van de oplossing 26 g suiker bevindt.

3. Beginsel

De polarisatie wordt bepaald met een saccharimeter of een polarimeter onder de voorwaarden die in deze methode beschreven zijn.

4. Reagentia >PIC FILE= "T0015194"> 4.2. Diethylether.

5. Apparaten 5.1. Saccharimeter met een schaalverdeling voor een normaalgewicht van 26 g saccharose of een polarimeter

Plaats het apparaat in een ruimte waarin de temperatuur ongeveer 20 ºC bedraagt en ijk het met behulp van standaard kwartsplaatjes.

5.2. Lichtbron, bestaande uit een natriumdamplamp.

5.3. Precisie polarimeterbuizen, lengte 200 mm en een tolerantie van ± 0,02 mm.

5.4. Analytische balans, met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

5.5. Geijkte maatkolven van 100 ml

Maatkolven met een werkelijke inhoud van 100 ± 0,01 ml kunnen zonder correctie gebruikt worden.

Maatkolven waarvan de werkelijke inhoud buiten deze grenzen valt kunnen gebruikt worden, op voorwaarde dat een correctiefactor voor de omrekening op 100 ml toegepast wordt.

5.6. Waterbad, voorzien van een thermostaat en ingesteld op 20 ± 0,1 ºC.

6. Werkwijze 6.1. Het bereiden van de oplossing

Weeg 26 ± 0,002 g van de te analyseren waar af en breng deze hoeveelheid met behulp van ongeveer 60 ml water over in een maatkolf van 100 ml (5.5). Los zonder verwarmen op door omzwenken.

Voeg, indien klaren noodzakelijk is, 0,5 ml basisch loodacetaatoplossing (4.1) toe.

Meng door omzwenken. Spoel de hals van de kolf met water en vul aan tot 10 mm onder de ijkstreep.

Plaats de kolf in het waterbad bij 20 ± 0,1 ºC totdat de oplossing deze temperatuur heeft aangenomen.

Verwijder, indien nodig, de luchtbellen aan het oppervlak van de vloeistof door toevoegen van een druppel diethylether (4.2). Vul aan tot aan de ijkstreep en meng zorgvuldig door de maatkolf ten minste drie maal om te keren. Laat gedurende 5 minuten staan.

6.2. Polarisatie

Voer de navolgende bewerkingen uit bij 20 ± 0,1 ºC. 6.2.1. Controleer de nulinstelling van het apparaat.

6.2.2. Filtreer de oplossing, indien nodig, door een papieren filter. Verwerp de eerste 10 ml van het filtraat en vang vervolgens 50 ml van het filtraat op.

6.2.3. Spoel de polarimeterbuis tweemaal met de oplossing 6.2.2 en vul daarna de buis met deze oplossing. Zorg dat bij het afsluiten van de buis geen luchtbellen achterblijven en plaats de buis in het apparaat

6.2.4. Lees de draaiing af tot op 0,05 ºS (of 0,02 booggraden) nauwkeurig. Herhaal de aflezing viermaal. Bepaal het gemiddelde van de vijf aflezingen.

7. Weergave van de resultaten 7.1. Formule en methode van berekening

Het resultaat wordt uitgedrukt in ºS tot op 0,1 ºS nauwkeurig. De omrekening van booggraden in saccharimetergraden geschiedt met behulp van de formule:

graden S = booggraden × 2,889

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist, waarbij de resultaten het gemiddelde van vijf aflezingen zijn, mag niet meer bedragen dan 0,1 ºS.