VERORDENING (EU) 2015/705 VAN DE COMMISSIE

van 30 april 2015

tot vaststelling van bemonsteringswijzen en prestatiecriteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op het gehalte aan erucazuur in levensmiddelen en tot intrekking van Richtlijn 80/891/EEG van de Commissie

(Voor de EER relevante tekst)

DE EUROPESE COMMISSIE,

Gezien het Verdrag betreffende de werking van de Europese Unie,

Gezien Verordening (EG) nr. 882/2004 van het Europees Parlement en de Raad van 29 april 2004 inzake officiële controles op de naleving van de wetgeving inzake diervoeders en levensmiddelen en de voorschriften inzake diergezondheid en dierenwelzijn (1), en met name artikel 11, lid 4,

Overwegende hetgeen volgt:

In Verordening (EG) nr. 1881/2006 van de Commissie (2) zijn maximumgehalten vastgesteld voor erucazuur in plantaardige oliën en vetten die als zodanig voor menselijke consumptie zijn bestemd, levensmiddelen waaraan plantaardige oliën of vetten zijn toegevoegd, volledige zuigelingenvoeding en opvolgzuigelingenvoeding.

In Richtlijn 80/891/EEG van de Commissie (3) is een analysemethode vastgesteld voor de bepaling van het gehalte aan erucazuur in oliën en vetten die als zodanig voor menselijke consumptie zijn bestemd, alsmede in levensmiddelen waaraan oliën of vetten zijn toegevoegd. Deze analysemethode is verouderd en moet worden vervangen.

Het is wenselijk om, in plaats van een specifieke analysemethode, prestatiecriteria vast te stellen waaraan de analysemethode die voor de officiële controle wordt gebruikt, moet voldoen. Bovendien moeten er voorschriften voor de bemonsteringswijze worden vastgesteld.

De in deze verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Permanent Comité voor planten, dieren, levensmiddelen en diervoeders,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:

Artikel 1

1. De bemonstering en de analyse voor de officiële controle van het gehalte aan erucazuur, als vastgesteld in afdeling 8 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006, worden uitgevoerd overeenkomstig de bijlage bij deze verordening.

2. Lid 1 is van toepassing onverminderd Verordening (EG) nr. 882/2004.

Artikel 2

Richtlijn 80/891/EEG wordt ingetrokken.

Verwijzingen naar de ingetrokken richtlijn gelden als verwijzingen naar deze verordening.

Artikel 3

Deze verordening treedt in werking op de twintigste dag na die van de bekendmaking ervan in het Publicatieblad van de Europese Unie.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.

(1) PB L 165 van 30.4.2004, blz. 1.

(2) Verordening (EG) nr. 1881/2006 van de Commissie van 19 december 2006 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen (PB L 364 van 20.12.2006, blz. 5).

(3) Richtlijn 80/891/EEG van de Commissie van 25 juli 1980 betreffende de communautaire analysemethode voor de bepaling van het gehalte aan erucazuur in oliën en vetten die als zodanig voor menselijke consumptie zijn bestemd, alsmede in levensmiddelen waaraan oliën of vetten zijn toegevoegd (PB L 254 van 27.9.1980, blz. 35).

BIJLAGE

DEEL A: DEFINITIES

Voor de toepassing van deze bijlage gelden de volgende definities:

„partij” : een identificeerbare, in één keer geleverde hoeveelheid van een bepaald levensmiddel waarbij de ambtenaar gemeenschappelijke kenmerken heeft geconstateerd (zoals herkomst, soort, verpakkingstype, verpakker, verzender of merktekens); „subpartij” : aangeduid deel van een grote partij waarop de bemonsteringsmethode zal worden toegepast. Elke subpartij moet fysiek van de hoofdpartij gescheiden zijn en identificeerbaar zijn; „basismonster” : hoeveelheid materiaal die op één plaats uit de partij of de subpartij is genomen; „verzamelmonster” : het totaal van alle uit de partij of de subpartij genomen basismonsters; verzamelmonsters worden geacht representatief te zijn voor de partijen of subpartijen waaruit ze zijn genomen; „laboratoriummonster” : voor het laboratorium bestemd monster.

DEEL B: BEMONSTERINGSMETHODEN

B.1. ALGEMENE BEPALINGEN

B.1.1. Personeel

De monsters worden genomen door een door de lidstaat aangewezen gemachtigde.

B.1.2. Te bemonsteren materiaal

Elke partij of subpartij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd.

B.1.3. Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering wordt voorkomen dat zich veranderingen voordoen waardoor het gehalte aan erucazuur kan veranderen en de analytische bepaling of de representativiteit van het verzamelmonster kan worden beïnvloed.

B.1.4. Basismonsters

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.

B.1.5. Voorbehandeling van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door de basismonsters samen te voegen.

B.1.6. Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde verzamelmonster worden monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden genomen, tenzij dit in strijd is met de regelgeving van de lidstaat inzake de rechten van exploitanten van levensmiddelenbedrijven.

B.1.7. Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt in een schone recipiënt van inert materiaal geplaatst die een degelijke bescherming biedt tegen verontreiniging, verlies van analyten door adsorptie aan de binnenwand van de recipiënt en beschadiging tijdens het vervoer. Voorts worden de nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

B.1.8. Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk officieel monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en geïdentificeerd overeenkomstig de in de lidstaten geldende voorschriften.

Van elke bemonstering wordt een verslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij of subpartij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd. In dit verslag wordt het volgende vermeld:

i) een verwijzing naar het nummer van de partij waaruit het monster komt;

ii) de datum en plaats van bemonstering;

iii) alle andere voor de analist nuttige gegevens.

B.2. STEEKPROEFPLANNEN

B.2.1. Verdeling van partijen in subpartijen

Grote partijen worden in subpartijen verdeeld, mits de subpartij en de partij fysiek van elkaar kunnen worden gescheiden. Het gewicht of aantal subpartijen van in bulkzendingen verhandelde producten is zoals vermeld in tabel 1. Het gewicht of aantal subpartijen van andere producten is zoals vermeld in tabel 2. Aangezien partijen niet altijd een gewicht hebben dat een exact veelvoud is van het gewicht van de subpartijen, mag het gewicht van de subpartijen het in de tabellen 1 en 2 aangegeven gewicht met maximaal 20 % overschrijden.

B.2.2. Aantal, gewicht en volume van de basismonsters

Het verzamelmonster heeft een gewicht van ten minste 1 kg of een volume van ten minste 1 liter tenzij dit niet mogelijk is, bv. als het monster uit één verpakking of eenheid bestaat.

Het minimumaantal basismonsters dat van de partij of subpartij moet worden genomen, is in tabel 3 aangegeven.

In geval van onverpakte vloeibare producten moet de partij of subpartij voor zover mogelijk en voor zover dit de kwaliteit van het product niet beïnvloedt, net vóór de bemonstering goed worden gemengd, hetzij handmatig, hetzij mechanisch. In dat geval wordt verondersteld dat de verontreinigingen homogeen over de partij of subpartij zijn verdeeld. Drie basismonsters van een partij of subpartij zijn daarom voldoende om het verzamelmonster te vormen.

De basismonsters moeten van vergelijkbaar gewicht of volume zijn. Een basismonster heeft een gewicht van ten minste 100 g of een volume van ten minste 100 ml, zodat een verzamelmonster van ten minste ongeveer 1 kg of 1 liter wordt verkregen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.

Tabel 1

Onderverdeling van partijen in subpartijen bij in bulkzendingen verhandelde producten

Gewicht van de partij (ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 1 500 500 ton > 300 en < 1 500 3 subpartijen ≥ 100 en ≤ 300 100 ton < 100 —





Tabel 2

Onderverdeling van partijen in subpartijen bij andere producten

Gewicht van de partij (ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 15 15 — 30 ton < 15 —





Tabel 3

Minimumaantal van de partij of subpartij te nemen basismonsters

Gewicht of volume van de partij/subpartij (in kg of l) Minimumaantal basismonsters < 50 3 ≥ 50 en ≤ 500 5 > 500 10

Indien de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat, wordt voor het verzamelmonster een aantal verpakkingen of eenheden genomen overeenkomstig tabel 4.

Tabel 4

Aantal verpakkingen of eenheden (basismonsters) waaruit het verzamelmonster wordt samengesteld indien de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat

Aantal verpakkingen of eenheden in de partij/subpartij Aantal te nemen verpakkingen of eenheden ≤ 25 minimaal 1 verpakking of eenheid 26 — 100 circa 5 %, minimaal 2 verpakkingen of eenheden > 100 circa 5 %, maximaal 10 verpakkingen of eenheden

Indien de in hoofdstuk B.2 beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd in het in punt B.1.8 bedoelde verslag.

B.3. BEMONSTERING IN DE DETAILHANDEL

De bemonstering in de detailhandel wordt zo mogelijk verricht overeenkomstig de bemonsteringsvoorschriften van punt B.2.2.

Indien de in punt B.2.2 beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd in het in punt B.1.8 bedoelde verslag.

DEEL C: VOORBEHANDELING EN ANALYSE VAN DE MONSTERS

C.1. DOOR DE LABORATORIA TE BIEDEN KWALITEITSGARANTIES

De laboratoria moeten voldoen aan de bepalingen van artikel 12 van Verordening (EG) nr. 882/2004.

De laboratoria nemen deel aan toepasselijke bekwaamheidstests die voldoen aan het onder auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” (1).

De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” (2).

Waar mogelijk wordt een schatting van de juistheid van de analyses gemaakt door geschikte gecertificeerde referentiematerialen in de analyse mee te nemen.

C.2. VOORBEREIDING VAN HET MONSTER

C.2.1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen

Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.

Voor de voorbehandeling van het laboratoriummonster wordt al het monstermateriaal gebruikt dat het laboratorium heeft ontvangen.

Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt bepaald of de partijen voldoen aan de bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten.

C.2.2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt

Het volledige verzamelmonster wordt fijngemalen (waar nodig) en zorgvuldig gemengd volgens een procedure waarvan is aangetoond dat ze een volledig homogeen product oplevert.

C.3. PRESTATIECRITERIA VOOR ANALYSEMETHODEN

C.3.1. Definities

De volgende definities gelden:

„r” = herhaalbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %), daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 × sr; „sr” = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen; „RSDr” = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen ; „R” = reproduceerbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %), daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 × sR; „sR” = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen; „RSDR” = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen ; „LOD” = aantoonbaarheidsgrens: laagste gemeten gehalte waarbij de aanwezigheid van de analyt met redelijke statistische zekerheid kan worden afgeleid. De aantoonbaarheidsgrens is numeriek gelijk aan driemaal de standaardafwijking van het gemiddelde van blancobepalingen (n > 20); „LOQ” = bepaalbaarheidsgrens: laagste analytgehalte dat met redelijke statistische zekerheid kan worden gemeten. Indien zowel de nauwkeurigheid als de precisie constant zijn over een concentratiebereik rond de aantoonbaarheidsgrens, is de bepaalbaarheidsgrens numeriek gelijk aan zes- of tienmaal de standaardafwijking van het gemiddelde van blancobepalingen (n > 20); „u” = gecombineerde standaardmeetonzekerheid, verkregen aan de hand van de individuele standaardmeetonzekerheden in samenhang met de inputhoeveelheden in een meetmodel (3); „U” = uitgebreide meetonzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u); „Uf” = maximale standaardmeetonzekerheid.

C.3.2. Algemene voorschriften

De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen aan de bepalingen van bijlage III bij Verordening (EG) nr. 882/2004.

C.3.3. Specifieke voorschriften

C.3.3.1. Prestatiecriteria

Als op EU-niveau geen specifieke methoden voor de bepaling van verontreinigingen in levensmiddelen worden voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde analysemethode voor de desbetreffende matrix kiezen, mits de gekozen methode voldoet aan de in tabel 5 vermelde prestatiecriteria.

Aanbevolen wordt om, indien wenselijk en beschikbaar, volledig gevalideerde methoden (d.w.z. methoden die door een ringonderzoek zijn gevalideerd voor de desbetreffende matrix) te gebruiken. Andere geschikte gevalideerde methoden (bv. intern gevalideerde methoden voor de desbetreffende matrix) kunnen ook worden gebruikt, mits zij voldoen aan de in tabel 5 vermelde prestatiecriteria.

Overeenkomstig dit punt worden in de opmerkingen over de prestatiecriteria nadere details verstrekt.

Zo mogelijk moet de validering van intern gevalideerde methoden gecertificeerd referentiemateriaal omvatten.

Tabel 5

Prestatiecriteria voor analysemethoden voor erucazuur

Kenmerk Criterium Toepasselijkheid De in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) 2 × waarde afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvordering 95 — 105 % LOD ≤ 1 g/kg LOQ ≤ 5 g/kg

Opmerkingen over de prestatiecriteria

De vergelijking van Horwitz (4) (voor concentraties 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) en de gewijzigde vergelijking van Horwitz (5) (voor concentraties C < 1,2 × 10– 7) zijn algemene vergelijkingen voor de precisie waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routineanalysemethoden niet worden beïnvloed door de analyt of de matrix, maar alleen door de concentratie.

Gewijzigde vergelijking van Horwitz voor concentraties C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

waarbij

— RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen ;

— C= de concentratie (1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). De gewijzigde vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties C < 1,2 × 10– 7.

Vergelijking van Horwitz voor concentraties 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

waarbij

— RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen ;

— C= de concentratie (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Geschiktheidsbenadering („fitness for purpose”)

Voor intern gevalideerde methoden mag als alternatief een „fitness for purpose”-benadering (6) worden gebruikt om te bepalen of zij geschikt zijn voor officiële controles. Voor officiële controles geschikte methoden moeten resultaten opleveren met een gecombineerde standaardmeetonzekerheid (u) onder de maximale standaardmeetonzekerheid die aan de hand van de volgende formule wordt berekend:

waarbij

— Uf de maximale standaardmeetonzekerheid (μg/kg) is;

— LOD de aantoonbaarheidsgrens van de methode (μg/kg) is. De LOD moet voldoen aan de in punt C.3.3.1 vastgestelde prestatiecriteria voor de desbetreffende concentratie;

— C de desbetreffende concentratie (μg/kg) is;

— α een numerieke factor is die afhangt van de waarde van C. De te gebruiken waarden staan in tabel 6.

Tabel 6

Voor de constante α in bovenstaande formule te gebruiken getalwaarden, afhankelijk van de desbetreffende concentratie

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51 — 500 0,18 501 — 1 000 0,15 1 001 — 10 000 0,12 > 10 000 0,1

DEEL D: VERSLAGLEGGING EN INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.1. VERSLAGLEGGING

D.1.1. Weergave van de resultaten

De resultaten worden in dezelfde eenheden en met hetzelfde aantal significante cijfers weergegeven als de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten.

D.1.2. Berekening van het terugvindingspercentage

Wanneer in de analysemethode een extractiestap wordt toegepast, wordt het analyseresultaat gecorrigeerd voor terugvinding. In dit geval moet het terugvindingspercentage worden gerapporteerd.

Wanneer in de analysemethode geen extractiestap wordt toegepast, mag het resultaat zonder correctie voor terugvinding worden gerapporteerd indien het bewijs wordt geleverd, idealiter door gebruik te maken van geschikt gecertificeerd referentiemateriaal, dat, rekening houdend met de meetonzekerheid, de gecertificeerde concentratie wordt bereikt (d.w.z. grote meetnauwkeurigheid) en dat de methode dus objectief is. Als het resultaat zonder correctie voor terugvinding wordt gerapporteerd, dient dit te worden vermeld.

D.1.3. Meetonzekerheid

Het analyseresultaat wordt weergegeven als x ± U, waarbij x het analyseresultaat en U de uitgebreide meetonzekerheid is, met een dekkingsfactor 2 die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u).

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” (7).

D.2. INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.2.1. Aanvaarding van een partij of een subpartij

De partij of subpartij wordt aanvaard als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 niet overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.2. Weigering van een partij of een subpartij

De partij of subpartij wordt geweigerd als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.3. Toepasselijkheid

De in de punten D.2.1. en D.2.2 beschreven interpretatievoorschriften gelden voor het analyseresultaat voor het monster voor controledoeleinden. Op de analyse voor verhaal- of arbitragedoeleinden zijn de nationale voorschriften van toepassing.

(1) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, door M. Thompson, S.L.R. Ellison en R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-196.

(2) Redactie door M. Thompson en R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(3) International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

(4) W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5) M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6) M. Thompson en R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471-478.

(7) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf