Verordening (EG) nr. 128/2004 van de Commissie

van 23 januari 2004

houdende wijziging van Verordening (EEG) nr. 2676/90 tot vaststelling van de in de wijnsector toe te passen communautaire analysemethoden

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,

Gelet op Verordening (EG) nr. 1493/1999 van de Raad van 17 mei 1999 houdende een gemeenschappelijke ordening van de wijnmarkt(1), en met name op artikel 46, lid 3,

Overwegende hetgeen volgt:

(1) De methode voor de bepaling van het alcoholgehalte van wijn met behulp van een hydrostatische balans is bijgewerkt en gevalideerd aan de hand van internationaal erkende criteria. De nieuwe beschrijving van deze methode is door het Internationaal Wijnbureau ("Office international de la vigne et du vin") tijdens de algemene vergadering van 2003 goedgekeurd.

(2) Het gebruik van deze analysemethode kan een eenvoudiger en nauwkeuriger controle op het alcoholvolumegehalte van wijn waarborgen en geschillen als gevolg van de toepassing van minder nauwkeurige controlemethoden voorkomen.

(3) De bijgewerkte beschrijving van deze methode dient samen met de experimentele waarden van de parameters voor de validering daarvan in hoofdstuk 3 van de bijlage van Verordening (EEG) nr. 2676/90 van de Commissie(2) te worden opgenomen.

(4) Verordening (EEG) nr. 2676/90 dient dienovereenkomstig te worden gewijzigd.

(5) De in de onderhavige verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Comité van beheer voor wijn,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:

Artikel 1

In de bijlage van Verordening (EEG) nr. 2676/90 wordt hoofdstuk 3 ("Alcoholvolumegehalte") als volgt gewijzigd:

1. Onder punt 2 wordt punt 2.3.2 geschrapt.

2. Na punt 4 wordt de in de bijlage van de onderhavige verordening opgenomen tekst ingevoegd als punt 4 bis.

3. Onder punt 5 wordt punt 5.2 ("Dichtheidsmeting met de hydrostatische balans") geschrapt.

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking op de zevende dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Unie.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.

Gedaan te Brussel, 23 januari 2004.

Voor de Commissie

Franz Fischler

Lid van de Commissie

(1) PB L 179 van 14.7.1999, blz. 1. Verordening laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 1795/2003 (PB L 262 van 14.10.2003, blz. 13).

(2) PB L 272 van 3.10.1990, blz. 1. Verordening laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 440/2003 (PB L 66 van 11.3.2003, blz. 15).

BIJLAGE

"4 bis. GEVALIDEERDE METHODE

Bepaling van het alcoholgehalte van wijn met behulp van een hydrostatische balans

1. MEETMETHODE

1.1. Inleiding

Het alcoholvolumegehalte van wijn moet worden gemeten voordat deze in de handel wordt gebracht, met name met het oog op de inachtneming van de etiketteringsvoorschriften.

Het alcoholvolumegehalte is gelijk aan het aantal liters ethanol in 100 liter wijn, waarbij beide volumes worden gemeten bij een temperatuur van 20° C. Het symbool hiervoor is ' % vol.'.

1.2. Doel en toepassingsgebied

De beschreven meetmethode is densimetrie met behulp van een hydrostatische balans.

Gelet op de vigerende regelgeving wordt de bepalingstemperatuur vastgesteld op 20° C.

1.3. Principe en definities

Het principe van deze methode houdt in dat de wijn eerst wordt gedestilleerd. De destillatiemethode wordt in dit hoofdstuk beschreven. Door deze destillatie kunnen de niet-vluchtige stoffen worden verwijderd. Homologen van ethanol alsmede ethanol en homologen van ethanol in esters worden in het alcoholgehalte meegerekend, aangezien deze in het destillaat terechtkomen.

In tweede instantie wordt de dichtheid van het verkregen destillaat bepaald. De dichtheid van een vloeistof bij een bepaalde temperatuur is gelijk aan het quotiënt van de massa en het volume van die vloeistof: ρ2 = m/V, voor wijn uitgedrukt in g/ml.

Het alcoholgehalte van wijn kan worden gemeten door densimetrie met behulp van een hydrostatische balans, uitgaande van de wet van Archimedes die inhoudt dat een in een vloeistof ondergedompeld lichaam een verticale opwaartse kracht ondervindt die gelijk is aan het gewicht van de verplaatste vloeistof.

1.4. Reagentia

Gebruik bij de analyse, tenzij anders wordt vermeld, uitsluitend reagentia waarvan bekend is dat ze chemisch zuiver zijn en water van minimaal klasse 3, zoals gedefinieerd in ISO 3696:1987.

1.4.1. Reinigingsvloeistof voor de vlotter: natriumhydroxide-oplossing, 30 % (g/v)

Weeg 30 g natriumhydroxide af en vul dit met 96 % (v/v) ethanol aan tot 100 ml.

1.5. Apparatuur en materialen

Gebruikelijke laboratoriumapparatuur en met name:

1.5.1. Eénschalige hydrostatische balans met een gevoeligheid van 1 mg.

1.5.2. Vlotter met een volume van minimaal 20 ml, speciaal aan de balans aangepast en opgehangen aan een draad met een doorsnede van maximaal 0,1 mm.

1.5.3. Maatcilinder met maatstreep. De vlotter moet volledig passen in het gedeelte van de cilinder onder de maatstreep; het oppervlak van de vloeistof mag alleen worden doorbroken door de draad waaraan de vlotter hangt. De inwendige doorsnede van de maatcilinder moet minimaal 6 mm groter zijn dan die van de vlotter.

1.5.4. Thermometer (of temperatuurvoeler) met een schaalverdeling in graden en tienden van graden van 10 tot 40° C, gekalibreerd tot op 0,05° C.

1.5.5. Gewichten, geijkt door een erkende ijkinstantie.

1.6. Werkwijze

De vlotter en de maatcilinder moeten vóór elke meting worden gereinigd met gedestilleerd water, worden gedroogd met zacht laboratoriumpapier dat geen vezels afgeeft en worden gespoeld met de oplossing waarvan de dichtheid moet worden bepaald. Teneinde het verlies van alcohol door verdamping te beperken moeten de metingen worden uitgevoerd zodra het apparaat is gestabiliseerd.

1.6.1. Kalibratie van de balans

Hoewel een balans meestal een intern kalibratiesysteem heeft, moet de hydrostatische balans kunnen worden gekalibreerd met gewichten die door een officiële ijkinstantie zijn gecontroleerd.

1.6.2. Kalibratie van de vlotter

1.6.2.1. Vul de maatcilinder tot de maatstreep met dubbel gedestilleerd water (of water met een gelijkwaardige zuiverheid, zoals gemicrofiltreerd water met een geleidingsvermogen van 18,2 MΩ/cm) bij een temperatuur tussen 15 en 25° C, maar bij voorkeur bij 20° C.

1.6.2.2. Dompel de vlotter en de thermometer in de vloeistof, roer en lees de dichtheid van de vloeistof op het apparaat af en corrigeer deze indien nodig, zodat het resultaat gelijk is aan de dichtheid van water bij de meettemperatuur.

1.6.3. Controle met behulp van een alcohol/watermengsel

1.6.3.1. Vul de maatcilinder tot de maatstreep met een alcohol/watermengsel met bekende samenstelling bij een temperatuur tussen 15 en 25° C, maar bij voorkeur bij 20° C.

1.6.3.2. Dompel de vlotter en de thermometer in de vloeistof, roer en lees de dichtheid van de vloeistof (of het alcoholgehalte als het apparaat die mogelijkheid biedt) op het apparaat af. Het zo bepaalde alcoholgehalte moet gelijk zijn aan het reeds eerder bepaalde alcoholgehalte.

Opmerking:

Deze oplossing met een bekend alcoholgehalte kan ook in plaats van dubbel gedestilleerd water bij de kalibratie van de vlotter worden gebruikt.

1.6.4. Meting van de dichtheid van een destillaat (of het alcoholgehalte daarvan als het apparaat die mogelijkheid biedt)

1.6.4.1. Vul de maatcilinder tot de maatstreep met het te analyseren monster.

1.6.4.2. Dompel de vlotter en de thermometer in de vloeistof, roer en lees de dichtheid van de vloeistof (of het alcoholgehalte daarvan als het apparaat die mogelijkheid biedt) op het apparaat af. Noteer de temperatuur als de dichtheid bij t° C (ρt) wordt gemeten.

1.6.4.3. Herleid ρt met behulp van de tabel voor de dichtheid ρt van alcohol/watermengsels (tabel II van bijlage II van dit hoofdstuk).

1.6.5. Reiniging van de vlotter en de maatcilinder

1.6.5.1. Dompel de vlotter in de maatcilinder met de reinigingsoplossing voor de vlotter.

1.6.5.2. Laat het geheel een uur staan en draai de vlotter nu en dan rond.

1.6.5.3. Spoel overvloedig met kraanwater en vervolgens met gedestilleerd water.

1.6.5.4. Droog met zacht laboratoriumpapier dat geen vezels afgeeft.

Volg deze procedure wanneer de vlotter voor het eerst wordt gebruikt en vervolgens geregeld wanneer dit nodig is.

1.6.6. Resultaat

Bereken het effectieve alcoholgehalte uit de dichtheid (ρ20) met behulp van de tabel met de waarde van het alcoholvolumegehalte (in % vol.) bij 20° C als functie van de dichtheid van alcohol/watermengsels bij 20° C. Dit is de internationale tabel die door de Internationale Organisatie voor wettelijke metrologie in aanbeveling nr. 22 van deze organisatie is vastgesteld.

2. VERGELIJKING VAN DE METINGEN MET BEHULP VAN DE HYDROSTATISCHE BALANS MET DE METINGEN MET BEHULP VAN ELEKTRONISCHE DENSIMETRIE

Uitgaande van monsters met een alcoholgehalte tussen 4 % vol. en 18 % vol. zijn de herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheid na een interlaboratorium-onderzoek gemeten. Hierbij zijn de metingen van het alcoholgehalte van verschillende monsters met behulp van de hydrostatische balans en behulp van elektronische densimetrie en de waarden voor de herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheid bij een uitgebreid meerjarig vergelijkend onderzoek met elkaar vergeleken.

2.1. Monsters

Wijn met een uiteenlopende dichtheid en een uiteenlopend alcoholgehalte, maandelijks op industriële schaal bereid, genomen uit een voorraad flessen die onder normale omstandigheden zijn bewaard en op anonieme wijze aan de laboratoria zijn geleverd.

2.2. Laboratoria

Laboratoria die deelnemen aan de maandelijks door de Unione Italiana Vini (Verona, Italië) georganiseerde proeven overeenkomstig ISO 5725 (UNI 9225) en het door de AOAC, de ISO en de IUPAC opgestelde 'International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories' en volgens de richtsnoeren ISO 43 en ILAC G13. Door genoemde organisatie wordt een jaarlijks verslag aan alle deelnemers verstrekt.

2.3. Apparatuur

2.3.1. Een elektronische hydrostatische balans (die een dichtheid met een precisie van vijf decimalen oplevert), eventueel voorzien van apparatuur voor gegevensbehandeling.

2.3.2. Een elektronische densimeter, eventueel voorzien van een automatische monsternemer.

2.4. Analyses

Overeenkomstig de regels voor de validering van de analysemethoden wordt elk monster twee keer na elkaar geanalyseerd om het alcoholgehalte te bepalen.

2.5. Resultaten

Tabel 1 bevat de resultaten van de metingen die door de laboratoria met een hydrostatische balans zijn uitgevoerd.

Tabel 2 bevat de resultaten van de metingen die door de laboratoria met een elektronische densimeter zijn uitgevoerd.

2.6. Evaluatie van de resultaten

2.6.1. De resultaten zijn onderzocht om de individuele systematische fout (p < 0,025) te bepalen, waarbij achtereenvolgens de Cochran-toets en de Grubbs-toets zijn gebruikt, volgens de procedures die worden beschreven in het internationaal erkende 'Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies'.

2.6.2. Herhaalbaarheid (r) en reproduceerbaarheid (R)

De in het protocol gespecificeerde berekening van de herhaalbaarheid (r) en de reproduceerbaarheid (R) is uitgevoerd bij de resultaten die na de verwijdering van uitbijters overbleven. Bij de evaluatie van een nieuwe methode bestaat er vaak geen gevalideerde referentiemethode of wettelijk vastgestelde methode om de criteria voor de precisie mee te vergelijken, zodat voor de vergelijking van de precisie-gegevens bij interlaboratorium-onderzoeken vaak 'geraamde' precisieniveaus worden gebruikt. Deze 'geraamde' niveaus worden berekend met de formule van Horwitz. Vergelijking van de resultaten van de proeven met de geraamde niveaus geeft een indicatie of de methode voor de gemeten concentratie van de geanalyseerde stof een afdoende precisie heeft. De geraamde waarde van Horwitz wordt berekend met de formule van Horwitz:

RSDR = 2(1-0,5 logC)

waarin C = gemeten concentratie van de geanalyseerde stof, uitgedrukt als decimaal (b.v. 1 g/100 g = 0,01).

De Horrat-waarde geeft een vergelijking van de feitelijk bepaalde precisie met de volgens de formule van Horwitz berekende precisie voor de methode bij meting van de geanalyseerde stof in die specifieke concentratie. Deze wordt als volgt berekend:

HoR = RSDR(gemeten)/RSDR(Horwitz)

2.6.3. Interlaboratorium-precisie

Een Horrat-waarde van 1 geeft normaal gesproken aan dat de interlaboratorium-precisie voldoende is, terwijl een waarde van meer dan 2 normaal gesproken aangeeft dat de precisie onvoldoende is, hetgeen inhoudt dat de precisie voor analyse-doeleinden te variabel is of dat de bepaalde variatie groter is dan voor de gebruikte methode was geraamd. Ook Hor wordt berekend en deze wordt gebruikt om de intralaboratorium-precisie te bepalen, waarbij de volgende benadering wordt gebruikt:

RSDr (Horwitz) = 0,66 RSDR (Horwitz) (waarbij wordt uitgegaan van de benadering: r = 0,66 R)

In tabel 3 worden de verschillen vermeld tussen de metingen van de laboratoria die de elektronische densimeter gebruiken en van degene die de hydrostatische balans gebruiken. Afgezien van monster 2000/3, dat een zeer laag alcoholgehalte heeft en waarvoor beide technieken een slechte reproduceerbaarheid opleveren, wordt voor de overige monsters een goede overeenstemming waargenomen.

2.6.4. Betrouwbaarheidsparameters

In tabel 4 wordt het algehele gemiddelde van de betrouwbaarheidsparameters vermeld, berekend over alle maandelijkse proeven die tussen januari 1999 en mei 2001 zijn uitgevoerd.

Met name:

Herhaalbaarheid (r) = 0,074 ( % vol.) voor de hydrostatische balans en 0,061 ( % vol.) voor de elektronische densimeter.

Reproduceerbaarheid (R) = 0,229 ( % vol.) voor de hydrostatische balans en 0,174 ( % vol.) voor de elektronische densimeter.

2.7. Conclusie

Uit de resultaten van de bepaling van het alcoholgehalte van een groot assortiment wijnen blijkt dat de met de hydrostatische balans uitgevoerde metingen in overeenstemming zijn met de metingen die met de elektronische densimeter met een oscillerende U-buis zijn uitgevoerd en dat de waarden van de valideringsparameters voor beide methoden vergelijkbaar zijn.

>RUIMTE VOOR DE TABEL>

>RUIMTE VOOR DE TABEL>

>RUIMTE VOOR DE TABEL>

>RUIMTE VOOR DE TABEL>"