++++

( 1 ) PB nr . 308 van 18 . 12 . 1967 , blz . 1 .

( 2 ) PB nr . L 309 van 24 . 12 . 1968 , blz . 4 .

( 3 ) PB nr . L 145 van 27 . 6 . 1968 , blz . 6 .

VERORDENING ( EEG ) Nr . 1265/69 VAN DE COMMISSIE

van 1 juli 1969

betreffende de methoden welke van toepassing zijn bij de bepaling van de kwaliteit voor suiker gekocht door de interventiebureaus

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN ,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap ,

Gelet op Verordening nr . 1009/67/EEG van de Raad van 18 december 1967 houdende een gemeenschappelijke ordening der markten in de sector suiker ( 1 ) , gewijzigd bij Verordening ( EEG ) nr . 2100/68 ( 2 ) , en inzonderheid op artikel 9 , lid 8 ,

Overwegende dat Verordening ( EEG ) nr . 782/68 van de Commissie van 26 juni 1968 houdende vaststelling van de uitvoeringsbepalingen betreffende de aankoop van suiker door de interventiebureaus ( 3 ) verschillende kwaliteitseigenschappen heeft vastgesteld voor witte en voor ruwe suiker ; dat het noodzakelijk is een voor de Gemeenschap uniforme regeling te voorzien ten einde het toepassen van verschillende methoden van bepaling van deze kwaliteitseigenschappen door de Lid-Staten , te voorkomen ;

Overwegende dat het aanbeveling verdient om voor deze regeling algemeen aanvaarde analyseermethoden aan te houden ;

Overwegende dat het dienstig is bedoelde methoden van toepassing te verklaren op de aankopen verricht door de interventiebureaus vanaf de datum van toepassing van Verordening nr . 1009/67/EEG , aangezien de contracten bij afwezigheid van deze methoden onder voorbehoud zijn afgesloten ;

Overwegende dat de in deze verordening vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité van beheer voor suiker ,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD :

Artikel 1

De in Verordening ( EEG ) nr . 782/68 bedoelde methoden van bepaling van kwaliteitseigenschappen van suiker zijn in de bijlage vastgesteld .

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking op de derde dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen .

Voor de door de interventiebureaus gedane aankopen geldt zij met ingang van 1 juli 1968 .

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke Lid-Staat .

Brussel , 1 juli 1969 .

Voor de Commissie

De Voorzitter

Jean REY

BIJLAGE

ANALYSEVOORSCHRIFTEN VOOR DE KWALITEITSBEPALING VAN WITTE SUIKER IN DE E.E.G .

A . METHODEN VOOR DE BEPALING VAN HET AANTAL PUNTEN

1 . As :

Icumsa-methode m.b.v . de geleidbaarheid .

( Bron : Proc . 14 th Sess . Icumsa 1966 , 88 ) .

Apparatuur :

Geleidbaarheidsmeetapparaat waarmee in het gebied van 0,5 * S cm -1 ( 1 ) kan worden gemeten met een meetfout van maximaal 2 % .

Het verdient aanbeveling een meetcel te gebruiken waarvan de temperatuur d.m.v . een thermostaat kan worden geregeld op 20 * C min of meer 0,2 * C .

Maatkolven van 100 min of meer 0,05 ml , 500 min of meer 0,25 ml en 1000 min of meer 0,40 ml , pipetten van 10 min of meer 0,02 ml ( 2 ) .

Voor het maken van alle oplossingen van suiker en kaliumchloride dient dubbel gedestilleerd of gedemineraliseerd water te worden gebruikt met een specifieke geleidbaarheid van maximaal 2 * mho * cm -1 .

Alle glaswerk dient voor gebruik zorgvuldig met dit water te worden omgespoeld .

Men bereidt ten behoeve van de ijking een n/5000 oplossing van kaliumchloride als volgt : Kaliumchloride pro analysi wordt watervrij gemaakt door gloeien bij ca . 500 * C ( donkerrood gloeiend ) . Hiervan wordt 745,5 mg in water in een maatkolf van 1 liter opgelost . Men pipeteert 10 ml van deze oplossing in een maatkolf van 500 ml en vult aan tot de maatstreep . De aldus verkregen n/5000 oplossing van kaliumchloride heeft bij precies 20 * C en na aftrek van de geleidbaarheid van het gebruikte water , een geleidbaarheid van 26,6 min of meer 0,3 * mho * cm -1 .

Meetinstrumenten met direct instelbare aanwijzing dienen te worden ingesteld op de som van deze waarde en de geleidbaarheid van het gebruikte water . In andere gevallen moet de som van de genoemde waarde en de geleidbaarheid van het gebruikte water worden gebruikt voor de berekening van de celconstante . De ijkoplossing dient voor iedere ijking vers te worden bereid .

Uitvoering met 28 % oplossing :

Een 28 % suikeroplossing wordt bereid als volgt :

31,3 min of meer 0,1 gram suiker worden bij 20 * C min of meer 0,2 * C opgelost in een maatkolf van 100 ml met ingeslepen stop en aangevuld , of 28 gram suiker wordt opgelost en de oplossing tot 100 gram aangevuld . Na zorgvuldig mengen wordt de oplossing in de meetcel gegoten . Men leest af , als de temperatuur 20 * C min of meer 0,2 * C bedraagt . Van de gevonden specifieke geleidbaarheid wordt afgetrokken 0,5 maal de specifieke geleidbaarheid van het gebruikte water .

C28 = C gemeten _ 0,5 * C water

waarin C = specifieke geleidbaarheid in * mho * cm -1 .

( 1 ) 1 * S cm -1 = 10 -6 * -1 cm -1 .

( 2 ) Toleranties volgens ISO-normen .

De index 28 duidt op het gebruik van 28 gram suiker per 100 gram oplossing .

% as = 0,320 * 18 * 10 -4 * C98 = 5,76 * 10 -4 C28

Aantal punten = 0,320 * C28 , d.w.z . 3,13 * * mho . cm -1 = 0,0018 % as = 1 punt .

De bepaling van de geleidbaarheid van het gebruikte water geschiedt als volgt :

Dezelfde hoeveelheid water die voor het oplossen van de suiker werd gebruikt , wordt in een maatkolf van 100 ml geschud , zoals bij het oplossen van de suiker en aangevuld tot 100 ml .

Men meet de geleidbaarheid bij ongeveer 20 * C .

Aangezien hierbij temperatuurcorrecties ver onder de foutengrens liggen , behoeft niet nauwkeurig op 20 * C te worden ingesteld .

2 . Visuele kleur ( type ) :

Methode volgens het instituut te Brunswijk .

( Bron : Schneider F . , A . Emmerich , J . Dubourg , Zucker 18 ( 1965 ) , 571 en Sucrerie Franc . 106 ( 1965 ) , 219 ) .

Apparatuur :

Een serie standaardsuikers volgens Brunswijk nr . 0 - 6 .

Een daglichtbuislamp wordt in een , aan de voorzijde open kast ( diepte 20 cm , breedte 120 cm , hoogte 50 cm ) zodanig gemonteerd dat de afstand van de lamp , loodrecht gemeten tot aan het oppervlak van de suikermonsters , ongeveer 35 cm bedraagt . Een afschermstrook van ca . 15 cm hoogte boven aan de voorzijde van de kast beschermt de ogen van de waarnemer tegen direct uitgestraald licht . Geschikte daglichtlampen zijn o.a . : Osram HNT 120 en Philips TL 25 W/55 . Andere lampen zijn niet steeds geschikt , daar de spectrale verdeling van het licht van groot belang is . Ten einde de lichtgele en bruine tinten van de suikermonsters zo goed mogelijk te laten spreken , worden de achterwand en de zijwanden van de kast inwendig matbruin gemaakt b.v . met beitskleur notendonker .

Op de bodem van de kast ligt wit filtreerpapier , waartegen de suikerkleur duidelijk afsteekt . De kast wordt zodanig geplaatst dat de lamp zich ter hoogte van het oog bevindt . Tijdens het beoordelen van de monsters mogen deze niet door direct dag - of lamplicht worden beschenen , daar dit de kleurbeoordeling bemoeilijkt .

Uitvoering :

De suikermonsters worden in vierkante witte of lichtblauw gevoerde doosjes ( lengte 60 mm , hoogte 28 mm ) gegoten en met het deksel glad gestreken . De doosjes met de standaarden en met het onbekende monster dienen steeds tot aan de rand gevuld te zijn . De kleurtint van de binnenvoering moet bij alle doosjes precies gelijk zijn , daar anders de uitkomsten duidelijk slechter zijn . De doosjes moeten zonder tussenruimte tegen elkaar sluiten . Ronde doosjes zijn daarom niet geschikt . Het onbekende monster wordt eerst grof ingepast tussen twee opeenvolgende doosjes , waarbij men het monster afwisselend links en rechts van het vergelijkingsmonster plaatst .

De schattingen van drie onafhankelijke waarnemers worden gemiddeld .

Het gemiddelde wordt in tiende delen opgegeven .

Indien de korrelgrootte van het monster afwijkt van die van de standaardmonsters , dient men op de kleur van de suiker te letten en niet op de kristalschaduwen .

Aantal punten = 2 maal visuele kleur d.w.z . 0,5 visuele kleur = 1 punt .

3 . Kleur in oplossing :

Icumsa methode nummer 4 : Meting na filtratie over membraanfilter .

Poriëndiameter 0,45 * m ( volgens de kwik-intrusie-methode gemeten ) resp . 0,6 * m ( volgens de methode Hagen-Poiseulle ) .

( Bron : De Whalley , Icumsa methods of sugar analysis ( 1964 ) , blz . 57 ; proc . 12th Sess . Icumsa ( 1958 ) , 55 ) .

Apparatuur :

Om de oplossing gereed te maken zijn nodig :

erlenmeyerkolven 200 ml ,

vacuuem-filtreerapparaat voor membraanfilters ,

filtreerkolven 500 of 250 ml ,

waterstraalpomp ,

membraanfilters , gemiddelde diameter van de poriën 0,45 * m ( volgens de kwik-intrusie-methode ) resp . 0,6 * m ( volgens Hagen-Poiseulle ) .

De concentratie van de oplossing wordt bepaald met een refractometer .

Voor de meting van de extinctie kan iedere fotometer worden gebruikt , waarmee metingen mogelijk zijn bij 420 nm met een halfwaardebreedte van maximaal 10 nm . De cuvetten moeten zo worden uitgezocht dat twee met gedestilleerd water gevulde cuvetten , tegen elkaar gemeten , extinctie nul opleveren . De cuvetlengte dient ten minste 3 cm te zijn .

Uitvoering :

50 min of meer 0,1 g suiker worden in een erlenmeyer met wijde hals afgewogen , 50 g gedestilleerd water erbij afgewogen , of 50 ml gedestilleerd water met een maatcilinder afgemeten en erbij gegoten . Door zwenken of met een schudmachine wordt de suiker opgelost . Een nauwkeurige instelling van de concentratie is overbodig , daar deze tijdens de filtratie kan veranderen .

Intussen wordt een membraanfilter ten minste 10 minuten in gedestilleerd water gelegd en dan in het filtreerapparaat geplaatst .

Men giet de suikeroplossing op het filter en zuigt deze door . Tijdens het filtreren wordt de oplossing tegelijkertijd ontlucht .

De oplossing wordt door kort omzwenken gemengd , men meet de brix met de refractometer en giet de oplossing in de cuvet na deze met dezelfde oplossing te hebben uitgespoeld .

Om sliervorming te voorkomen , dienen de cuvetten direct te worden gesloten .

In de vergelijkingscuvet giet men gedestilleerd water en voert direct daarop de meting uit bij 420 nm .

Het water voor de vergelijkingscuvet moet gefiltreerd zijn door een membraanfilter .

Aantal Icumsa-eenheden = 1000 * ! *** 420 = 1000 * 100 * E420 / 1 * B * d

Daarin is : ! *** = extinctie-coëfficiënt

E420 = afgelezen extinctie

1 = cuvetlengte in cm

d = dichtheid van de oplossing .

Aantal punten = aantal Icumsaeenheden / 7,5

d.w.z . 7,5 Icumsaeenheden = 1 punt .

B . ANDERE METHODEN

1 . Polarisatie :

Icumsa methode 1 voor ruwsuiker . ( Bron : Proc . 12th Sess . Icumsa ( 1958 ) , 84 e.v . ; Proc . 13th Sess . Icumsa ( 1962 ) , 83 e.v . ; 14th Sess . Icumsa ( 1966 ) ) .

Apparatuur :

Polarimeters met internationale suikerschaal ( * S ) overeenkomstig de voorschriften van Icumsa .

Analytische balans met een nauwkeurigheid van min of meer 0,001 g .

Maatkolven van 100 ml met een speciale hoge nauwkeurigheid van min of meer 0,02 ml . Bij grotere afwijkingen moet een correctie worden toegepast .

Polarimeterbuizen met een lengte van 200,00 min of meer 0,03 mm . Bij gebruik van kortere buizen is de toegestane tolerantie evenredig kleiner b.v . 100,00 min of meer 0,015 mm .

De eindvlakken dienen evenwijdig te zijn met een maximale afwijking van 10 boogminuten .

Bij draaien van de gemonteerde buis om zijn optische as mag de aflezing van de polarimeter niet veranderen .

De dekglaasjes mogen geen inwendige spanningen bezitten , d.w.z . ze mogen geen optische activiteit vertonen . De beide vlakke zijden dienen evenwijdig te zijn met een maximale afwijking van 5 boogminuten .

Het gebruikte filtreerpapier dient een vochtgehalte van 6 - 8 % te hebben .

Uitvoering :

Men weegt 26 g min of meer 0,002 g suiker af , brengt dit met behulp van 60 ml gedestilleerd of gedemineraliseerd water over in een maatkolf van 100 ml en lost de suiker op zonder verwarmen . Mocht een klaring nodig zijn dan wordt 0,5 ml van een oplossing van basisch loodacetaat toegevoegd . Dit reagens moet voldoen aan de eisen van Icumsa ( 1 ) .

Na zorgvuldig mengen wordt met water tot dicht onder de streep gevuld . Eventueel aanwezig schuim wordt met een druppel alcohol of ether verwijderd . Vervolgens laat men de kolf gedurende 15 minuten in een waterbad op temperatuur komen .

De temperatuur van dit waterbad wordt hieronder bij a en b nader aangegeven .

Het inwendige van de hals van de kolf wordt met filtreerpapier droog gemaakt . Men vult bij tot de streep met behulp van een pipet met fijn uitgetrokken punt , mengt de inhoud van de kolf zorgvuldig door ten minste vijfmaal omkeren , waarbij de kolf met de hand gesloten gehouden wordt . Heeft men een klaringsmiddel toegevoegd , dan moet nu worden gefiltreerd . Daarbij dient het filter zo groot te worden gekozen , dat de inhoud van de kolf in één keer kan worden uitgegoten . De trechter mag slechts een korte steel hebben zodat hij op een bekerglas kan worden gezet om verdamping te voorkomen .

Om dezelfde reden wordt de trechter bedekt met een horlogeglas . Een schone droge polarimeterbuis wordt tweemaal tot ca . 2/3 met de oplossing gevuld en gespoeld . Ten slotte vult men de buis , waarbij het vastkleven van luchtbellen in de buis moet worden voorkomen . De buis wordt in de polarimeter geplaatst en er worden vijf aflezingen uitgevoerd op 0,05 * S nauwkeurig .

a ) Indien de meting wordt uitgevoerd met een kwartswigsaccharimeter , dan dient men het bijvullen tot de streep van het kolfje van 100 ml , uit te voeren bij dezelfde temperatuur als die van de kwartswigcompensatie , althans het temperatuurverschil mag niet meer dan 0,5 * C bedragen . Bij visuele polarimeters worden vijf aflezingen uitgevoerd op 0,05 * C nauwkeurig . Het gemiddelde wordt in 0,01 * S opgegeven .

De saccharimeter moet geijkt worden met een kwartsplaat waarvan de waarde in de nabijheid van 100 S ligt .

Temperatuurcorrectie bij kwartswigsaccharimeters :

Voor elke graad C boven 20 * C moet 0,03 * S worden bijgeteld ; beneden 20 * C worden afgetrokken .

b ) Indien de meting wordt uitgevoerd in een polarimeter met draaiende analysator met suikerschaal , dan moeten de gebruikte polarimeterbuizen voorzien zijn van een dubbele wand , welke is aangesloten op een thermostaat met een temperatuur van 20 * C min of meer 0,2 * C . Het bijvullen tot de streep van de kolfjes van 100 ml dient eveneens bij 20 * C min of meer 0,2 * C te gebeuren .

Indien de schaal wordt geijkt met een kwartsplaatje dat eveneens op 20 * C is gebracht , is geen enkele temperatuurcorrectie nodig . Bij een afwijkende temperatuur van het kwartsplaatje dient de ijkwaarde van het plaatje te worden gecorrigeerd met behulp van de volgende formule :

St = S20 ( 1 + 0,00014 ( t - 20 ) ) .

Rekenvoorbeeld :

S20 = 98,45 * S ; t = 23,8 * C

St = 98,45 ( 1 + 0,00014 * 3,8 )

= 98,45 * 1,00053 = 98,50 * S .

2 . Reducerende stoffen ( invertsuiker ) :

Icumsa-methode = Methode van het Instituut te Berlijn . ( Bron : De Whalley , Icumsa methods of sugar analyses ( 1964 ) , 25 ; Schneider , F . und A . Emmerich Zucker-Beihefte , 1 , ( 1951 ) , 17 . )

Apparatuur :

waterbad , erlenmeyerkolfjes 300 ml , pipetten en buretten ( 50 ml ) .

Reagentia :

Oplossing volgens Mueller : 35 g gekristalliseerd kopersulfaat ( CuSO4 * 5 H2O ) pro analysi , worden opgelost in 400 ml warm gedestilleerd water . Men lost eveneens op 173 g Seignettezout ( Kalium-natrium-tartraat ) en 68 g watervrij natriumcarbonaat in 500 ml warm gedestilleerd water . Na afkoelen worden de oplossingen in een maatkolf van 1 I gemengd en tot de streep gevuld . De oplossing wordt krachtig geschud met 2 g actieve kool . Men laat enige uren staan en filtreert door gehard filtreerpapier of door een membraanfilter . Indien zich bij het staan kleine hoeveelheden Cupro-oxyde afscheiden , moet opnieuw gefiltreerd worden .

( 1 ) De Whalley , Icumsa methods of sugar analyses ( 1964 ) , 122 .

5-n azijnzuur ,

0,0333 n jodiumoplossing ,

0,0333 n natriumthiosulfaatoplossing ,

stijfseloplossing : 1 % oplosbaar zetmeel in verzadigde keukenzoutoplossing .

Van de jodium - en de thiosulfaatoplossingen dient de titer vooraf te worden gesteld op de gebruikelijke wijze met behulp van oertiterstoffen ( b.v . kaliumjodaat ) .

Uitvoering :

Men lost 10 g suiker op in een erlenmeyer van 300 ml in gedestilleerd of gedemineraliseerd water tot een totaal volume van 100 ml . Met een pipet wordt 10 ml van de oplossing volgens Mueller toegevoegd . Na zorgvuldig mengen verhit men 10 minuten min of meer 5 seconden in een kokend waterbad . Als de kolf in het waterbad wordt geplaatst , mag het koken niet worden onderbroken . Daarbij dient de oppervlakte van de oplossing in de kolf 2 cm onder het heetwaterniveau te komen .

Na verhitten wordt snel onder de kraan afgekoeld zonder schudden , omdat anders een deel van het neergeslagen cupro-oxyde door de luchtzuurstof weer wordt opgelost . Aan de afgekoelde oplossing voegt men achtereenvolgens toe : 5 ml 5-n-azijnzuur en onmiddellijk daarna zonder mengen een bekende overmaat 0,0333 n jodium ( 20 tot 40 ml ) . Pas nu mag de oplossing weer bewogen worden . Door zwenken wordt het neerslag opgelost . De overmaat jodium wordt teruggetitreerd met 0,0333 normaal thiosulfaat .

Van het afgelezen jodiumverbruik in ml ( de warme waarde ) worden de volgende correcties afgetrokken .

_ De blanco , dat is het jodiumverbruik bij een proef die uitgevoerd wordt , zoals de warme waarde , maar met water in plaats van suikeroplossing . Men behoeft de blanco voor elke portie oplossing volgens Mueller slechts éénmaal te bepalen .

Bij gebruik van zuivere reagentia bedraagt de correctie noet meer dan 0,1 ml .

_ De koude waarde wordt bepaald met behulp van een proef die analoog verloopt als de bepaling van de warme waarde , doch waarbij de verhitting op het waterbad wordt vervangen door 10 minuten staan bij kamertemperatuur .

_ De correctie voor saccharose-reductie . Deze bedraagt bij gebruikt van 10 g suiker 2,0 ml .

Na aftrek van deze drie correcties van de warme waarde komt een verbruik van 1 ml 0,0333 n jodium overeen met 1 mg invertsuiker in het monster . 1 ml jodiumoplossing komt dus overeen met 0,01 % invert .

3 . Vochtgehalte :

Icumsa-methode ( Bron : De Whalley , Icumsa methods of sugar analysis ( 1964 ) 44 ) .

Men weegt ten minste 20 g suiker zonder voorafgaande verkleining af in een tevoren gewogen aluminium schaaltje met goedsluitend deksel of een weegflesje met ingeslepen deksel . Van deze schaaltjes moet de diameter zo groot worden gekozen dat de suikerlaag niet dikker wordt dan 1 cm . D.w.z . bij 20 g suiker , is de diameter minstens 6 cm .

Het monster wordt 3 uur bij 105 * C in de droogstof gedroogd . Tijdens het drogen wordt het deksel van het schaaltje geopend . Na drogen worden de schaaltjes gesloten en ter afkoeling in een exsiccator geplaatst . Na afkoelen op kamertemperatuur wordt opnieuw gewogen . Voor-alle wegingen gebruikt men een analytische balans met een gevoeligheid van 0,1 mg .

Vochtgehalte bij drogen % = g gewichtsvermindering / g suiker * 100