VERORDENING (EG) Nr. 822/97 VAN DE COMMISSIE van 6 mei 1997 houdende wijziging van Verordening (EEG) nr. 2676/90 tot vaststelling van de in de wijnsector toe te passen communautaire analysemethoden

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,

Gelet op Verordening (EEG) nr. 822/87 van de Raad van 16 maart 1987 houdende een gemeenschappelijke ordening van de wijnmarkt (1), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 536/97 (2), en met name op artikel 74,

Overwegende dat in Verordening (EEG) nr. 2676/90 van de Commissie (3), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 69/96 (4), in de bijlage deze analysemethoden zijn gedefinieerd; dat een analysemethode is ontwikkeld voor het bepalen van de isotoopverhouding >NUM>18O

>DEN>16O

van de zuurstof in het in wijn aanwezige water en dat deze methode volgens internationaal aanvaarde criteria is bekrachtigd; dat door toepassing van deze methode de echtheid van wijn en andere wijnbouwproducten beter kan worden gecontroleerd; dat de definitie van deze nieuwe methode door het office international de la vigne et du vin is goedgekeurd en derhalve in voornoemde verordening moet worden opgenomen;

Overwegende dat de in deze verordening vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité van beheer voor wijn,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:

Artikel 1

De bijlage bij Verordening (EEG) nr. 2676/90 wordt aangevuld met nr. 43, dat als bijlage aan deze verordening is gehecht.

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking op de zevende dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.

Gedaan te Brussel, 6 mei 1997.

Voor de Commissie

Franz FISCHLER

Lid van de Commissie

(1) PB nr. L 84 van 27. 3. 1987, blz. 1.

(2) PB nr. L 83 van 25. 3. 1997, blz. 5.

(3) PB nr. L 272 van 3. 10. 1990, blz. 1.

(4) PB nr. L 14 van 19. 1. 1996, blz. 13.

BIJLAGE

43. BEPALING VAN DE ISOTOOPVERHOUDING >NUM>18O

>DEN>16O

VAN WATER IN WIJN

I. BESCHRIJVING VAN DE METHODE

1. Doel van de methode

Doel van deze methode is het meten van de isotoopverhouding >NUM>18O

>DEN>16O

van water van verschillende oorsprong. De isotoopverhouding >NUM>18O

>DEN>16O

kan worden weergegeven in de afwijking ä ‰ ten opzichte van de waarde van de isotoopverhouding van de internationale referentiestof V.SMOW:

äé [‰] = [ >NUM>Ri

>DEN>RSMOW

-1 ] × 1 000

2. Principe

De isotoopverhouding >NUM>18O

>DEN>16O

wordt bepaald door massaspectrometrie van de isotoopverhoudingen (MSIV) van de ionenstromen m/z 46 (12C16O18O) en m/z 44 (12C16O2) die afkomstig zijn van het kooldioxide dat is verkregen na uitwisseling met het water van de wijn volgens de reactie:

C16O2 + H218O , . C16O18O + H216O

Voor de analyse wordt gebruik gemaakt van het kooldioxide in de gasvormige fase.

3. Reagentia

- Kooldioxide voor analysedoeleinden

- SMOW (Standard Mean Ocean Water)

- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

- Referentiewater van het laboratorium dat zorgvuldig is geijkt ten opzichte van de referentiemonsters van het Internationaal Atoomenergieagentschap (IAEA) te Wenen.

4. Laboratoriumuitrusting

- Isotoopverhoudingmassaspectrometer met een interne herhalingsnauwkeurigheid van 0,05 ‰.

- Driedubbele verzamelaar voor gelijktijdige registratie van de ionen m/z 44, 45 en 46 of, wanneer niet voorhanden, een dubbele voor de meting van de ionen m/z 44 en 46.

- Thermostaatbad (± 0,5 °C) voor de totstandbrenging van het evenwicht tussen CO2 en het water van de wijn.

- Vacuümpomp die een inwendige druk van 0,13 Pa kan bereiken.

- Monsterkolven met een inhoud van 15 ml en een bijbehorende capillaire buis met een inwendige diameter van 0,015 mm.

- Eppendorf-pipet met kegelvormig wegwerppuntje van kunststof.

5. Proefondervindelijke bepalingen

5.1. Handmatig

Werkwijze van de equilibreermethode

Het inbrengen van het monster

- Neem de Eppendorf-pipet met een vaste inhoud van 1,5 ml, breng het kegelvormige puntje aan en breng de te onderzoeken vloeistof met de pipet over in een kolf. Breng vervolgens siliconenvet aan rond de hals van deze kolf en bevestig de kolf aan het kraanstuk, waaraan de kraan goed gesloten moet zijn.

- Herhaal deze handelingen voor elke kolf van de werkopstelling en breng in een van de kolven het referentiewater van het laboratorium.

Ontgassing van de werkopstelling

De twee opstellingen worden gekoeld met vloeibare stikstof, waarna het gehele systeem tot 0,1 mm Hg wordt ontgast door de kranen te openen.

Vervolgens worden die kranen weer gesloten, waarna men het geheel laat opwarmen. De ontgassingscyclus wordt herhaald totdat er geen verschil in drukwaarden meer is.

Equilibrering van water en CO2

De werkopstelling wordt gekoeld tot - 70 °C (mengsel van vloeibare stikstof en alcohol) om het water te doen bevriezen, waarna het geheel luchtledig wordt gemaakt. Na stabilisatie van het vacuüm wordt de opstelling geïsoleerd met behulp van de kraan; vervolgens wordt de leiding voor het inbrengen van het CO2 doorgeblazen. Het CO2 wordt in de leiding gebracht, waarna die van de rest van het systeem wordt geïsoleerd en gedurende twaalf uur (één avond en nacht) in een bad wordt geplaatst dat op een constante temperatuur van 25 °C (± 0,5 °C) wordt gehouden. Om de voor de equilibrering benodigde tijd zo kort mogelijk te houden, verdient het aanbeveling de monsters aan het eind van de middag te bereiden en het evenwicht tijdens de avond en nacht tot stand te laten komen.

Het overbrengen van het uitgewisselde CO2 in de meetcellen

Op de vacuümlijn naast de werkopstelling wordt een monsterhouder geplaatst met evenveel meetcellen als kolven met uitgewisseld CO2. De lege cellen worden zorgvuldig doorgeblazen; de uitgewisselde gassen in de kolven worden achtereenvolgens overgebracht in de met vloeibare stikstof afgekoelde meetcellen. Vervolgens laat men de meetcellen opwarmen bij omgevingstemperatuur.

5.2. Met een automatische uitwisselaar

Om het evenwicht tot stand te brengen, worden de monsterkolven gevuld met 2 ml wijn of 2 ml water (werkreferentie van het laboratorium) en gekoeld tot - 18 °C. De monsterhouders met de bevroren producten worden met het equilibreersysteem verbonden; nadat het systeem luchtledig is gemaakt, wordt het kooldioxide ingebracht onder een druk van 800 hPa.

Het evenwicht wordt bereikt bij een temperatuur van 22 ± 0,5 °C na een periode van ten minste 5 uur onder licht schudden. Omdat de duur van de equilibrering afhangt van de kolven, moet de optimale duur vooraf worden bepaald voor het toegepaste systeem.

Het kooldioxide in de kolven wordt vervolgens via een capillaire buis overgebracht in de kamer van de massaspectrometer, waarna de meting wordt verricht volgens een protocol dat afhankelijk is van het type apparaat.

6. Wijze van berekening en weergave van de resultaten

Het relatieve verschil ä' tussen het monster en de referentiestof voor wat betreft de verhouding van de intensiteit van de ionen m/z 46 en 44 (

>NUM>É46

>DEN>É44

) wordt weergegeven in ‰ aan de hand van de volgende relatie:

ä' monster = [ >NUM>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) monster

>DEN>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) referentie

-1 ] × 1 000

Het gehalte van 18Ï van het monster ten opzichte van de referentiestof V.SMOW op de schaal V.SMOW-SLAP wordt berekend aan de hand van de relatie:

ä' 18O = [ >NUM>ä' monster - ä' SMOW

>DEN>ä' SMOW - ä' SLAP

] × 55,5

De voor het SLAP-water geaccepteerde waarde is gelijk aan - 55,5 ‰ ten opzichte van V.SMOW. De isotoopverhouding van de referentiestof moet worden bepaald na elke reeks van tien metingen aan onbekende monsters.

7. Betrouwbaarheid

- de herhalingsnauwkeurigheid (r) is gelijk aan 0,24 ‰,

- de reproduceerbaarheid (R) is gelijk aan 0,50 ‰.