1969R1265 — NL — 04.02.1999 — 001.001

Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en verschĳnt buiten de verantwoordelĳkheid van de instellingen

Gewĳzigd bĳ:

▼B

VERORDENING (EEG) Nr. 1265/69 VAN DE COMMISSIE

van 1 juli 1969

betreffende de methoden welke van toepassing zijn bij de bepaling van de kwaliteit voor suiker gekocht door de interventiebureaus

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap, Gelet op Verordening nr. 1009/67/EEG van de Raad van 18 december 1967 houdende een gemeenschappelijke ordening der markten in de sector suiker ( 1 ), gewijzigd bij Verordening (EEG) nr. 2100/68 ( 2 ), en inzonderheid op artikel 9, lid 8, Overwegende dat Verordening (EEG) nr. 782/68 van de Commissie van 26 juni 1968 houdende vaststelling van de uitvoeringsbepalingen betreffende de aankoop van suiker door de interventiebureaus ( 3 ) verschillende kwaliteitseigenschappen heeft vastgesteld voor witte en voor ruwe suiker; dat het noodzakelijk is een voor de Gemeenschap uniforme regeling te voorzien ten einde het toepassen van verschillende methoden van bepaling van deze kwaliteitseigenschappen door de Lid-Staten, te voorkomen; Overwegende dat het aanbeveling verdient om voor deze regeling algemeen aanvaarde analyseermethoden aan te houden; Overwegende dat het dienstig is bedoelde methoden van toepassing te verklaren op de aankopen verricht door de interventiebureaus vanaf de datum van toepassing van Verordening nr. 1009/67/EEG, aangezien de contracten bij afwezigheid van deze methoden onder voorbehoud zijn afgesloten; Overwegende dat de in deze verordening vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité van beheer voor suiker, HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:

Artikel 1

De in ►M2 Verordening (EEG) nr. 2103/77 ◄ bedoelde methoden van bepaling van kwaliteitseigenschappen van suiker zijn in de bijlage vastgesteld.

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking op de derde dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen.

Voor de door de interventiebureaus gedane aankopen geldt zij met ingang van 1 juli 1968.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke Lid-Staat.

BIJLAGE

ANALYSEVOORSCHRIFTEN VOOR DE KWALITEITSBEPALING VAN WITTE SUIKER IN DE E.E.G.

A. METHODEN VOOR DE BEPALING VAN HET AANTAL PUNTEN

1. As:

Icumsa-methode m.b.v. de geleidbaarheid.

(Bron: Proc. 14 th Sess. Icumsa 1966, 88).

Apparatuur:

Geleidbaarheidsmeetapparaat waarmee in het gebied van 0,5 μ S cm−1 ( 4 ) kan worden gemeten met een meetfout van maximaal 2 %.

Het verdient aanbeveling een meetcel te gebruiken waarvan de temperatuur d.m.v. een thermostaat kan worden geregeld op 20° C ± 0,2° C.

Maatkolven van 100 ± 0,05 ml, 500 ± 0,25 ml en 1000 ± 0,40 ml, pipetten van 10 ± 0,02 ml ( 5 ).

Voor het maken van alle oplossingen van suiker en kaliumchloride dient dubbel gedestilleerd of gedemineraliseerd water te worden gebruikt met een specifieke geleidbaarheid van maximaal 2 μ mho · cm−1.

Alle glaswerk dient voor gebruik zorgvuldig met dit water te worden omgespoeld.

Men bereidt ten behoeve van de ijking een n/5000 oplossing van kaliumchloride als volgt: Kaliumchloride pro analysi wordt watervrij gemaakt door gloeien bij ca. 500° C (donkerrood gloeiend). Hiervan wordt 745,5 mg in water in een maatkolf van 1 liter opgelost. Men pipeteert 10 ml van deze oplossing in een maatkolf van 500 ml en vult aan tot de maatstreep. De aldus verkregen n/5000 oplossing van kaliumchloride heeft bij precies 20° C en na aftrek van de geleidbaarheid van het gebruikte water, een geleidbaarheid van 26,6 ± 0,3 μ mho · cm−1.

Meetinstrumenten met direct instelbare aanwijzing dienen te worden ingesteld op de som van deze waarde en de geleidbaarheid van het gebruikte water. In andere gevallen moet de som van de genoemde waarde en de geleidbaarheid van het gebruikte water worden gebruikt voor de berekening van de celconstante. De ijkoplossing dient voor iedere ijking vers te worden bereid.

Uitvoering met 28 % oplossing:

Een 28 % suikeroplossing wordt bereid als volgt:

31,3 ± 0,1 gram suiker worden bij 20° C ± 0,2° C opgelost in een maatkolf van 100 ml met ingeslepen stop en aangevuld, of 28 gram suiker wordt opgelost en de oplossing tot 100 gram aangevuld. Na zorgvuldig mengen wordt de oplossing in de meetcel gegoten. Men leest af, als de temperatuur 20° C ± 0,2° C bedraagt. Van de gevonden specifieke geleidbaarheid wordt afgetrokken 0,5 · de specifieke geleidbaarheid van het gebruikte water.

C28 = C gemeten — 0,5 · C water

waarin C = specifieke geleidbaarheid in μ mho · cm−1.

De index 28 duidt op het gebruik van 28 gram suiker per 100 gram oplossing.

% as = 0,320 · 18 · 10−4 · C28 = 5,76 · 10−4 C28

Aantal punten = 0,320 · C28, d.w.z. 3,13 μ · mho. cm−1 = 0,0018 % as = 1 punt.

De bepaling van de geleidbaarheid van het gebruikte water geschiedt als volgt:

Dezelfde hoeveelheid water die voor het oplossen van de suiker werd gebruikt, wordt in een maatkolf van 100 ml geschud, zoals bij het oplossen van de suiker en aangevuld tot 100 ml.

Men meet de geleidbaarheid bij ongeveer 20° C.

Aangezien hierbij temperatuurcorrecties ver onder de foutengrens liggen, behoeft niet nauwkeurig op 20° C te worden ingesteld.

2. Visuele kleur (type):

Methode volgens het instituut te Brunswijk.

(Bron: Schneider F., A. Emmerich, J. Dubourg, Zucker 18 (1965), 571 en Sucrerie Franc. 106 (1965), 219).

Apparatuur:

Een serie standaardsuikers volgens Brunswijk nr. 0—6.

Een daglichtbuislamp wordt in een, aan de voorzijde open kast (diepte 20 cm, breedte 120 cm, hoogte 50 cm) zodanig gemonteerd dat de afstand van de lamp, loodrecht gemeten tot aan het oppervlak van de suikermonsters, ongeveer 35 cm bedraagt. Een afschermstrook van ca. 15 cm hoogte boven aan de voorzijde van de kast beschermt de ogen van de waarnemer tegen direct uitgestraald licht. Geschikte daglichtlampen zijn o.a.: Osram HNT 120 en Philips TL 25 W/55. Andere lampen zijn niet steeds geschikt, daar de spectrale verdeling van het licht van groot belang is. Ten einde de lichtgele en bruine tinten van de suikermonsters zo goed mogelijk te laten spreken, worden de achterwand en de zijwanden van de kast inwendig matbruin gemaakt b.v. met beitskleur notendonker.

Op de bodem van de kast ligt wit filtreerpapier, waartegen de suikerkleur duidelijk afsteekt. De kast wordt zodanig geplaatst dat de lamp zich ter hoogte van het oog bevindt. Tijdens het beoordelen van de monsters mogen deze niet door direct dag- of lamplicht worden beschenen, daar dit de kleurbeoordeling bemoeilijkt.

Uitvoering:

De suikermonsters worden in vierkante witte of lichtblauw gevoerde doosjes (lengte 60 mm, hoogte 28 mm) gegoten en met het deksel glad gestreken. De doosjes met de standaarden en met het onbekende monster dienen steeds tot aan de rand gevuld te zijn. De kleurtint van de binnenvoering moet bij alle doosjes precies gelijk zijn, daar anders de uitkomsten duidelijk slechter zijn. De doosjes moeten zonder tussenruimte tegen elkaar sluiten. Ronde doosjes zijn daarom niet geschikt. Het onbekende monster wordt eerst grof ingepast tussen twee opeenvolgende doosjes, waarbij men het monster afwisselend links en rechts van het vergelijkingsmonster plaatst.

De schattingen van drie onafhankelijke waarnemers worden gemiddeld.

Het gemiddelde wordt in tiende delen opgegeven.

Indien de korrelgrootte van het monster afwijkt van die van de standaardmonsters, dient men op de kleur van de suiker te letten en niet op de kristalschaduwen.

Aantal punten = 2 × visuele kleur d.w.z. 0,5 visuele kleur = 1 punt.

3. Kleur in oplossing:

Icumsa methode nummer 4: Meting na filtratie over membraanfilter.

Poriëndiameter 0,45 μ m (volgens de kwik-intrusie-methode gemeten) resp. 0,6 μm (volgens de methode Hagen-Poiseulle).

(Bron: De Whalley, Icumsa methods of sugar analysis (1964), blz. 57; proc. 12th Sess. Icumsa (1958), 55).

Apparatuur:

Om de oplossing gereed te maken zijn nodig:

erlenmeyerkolven 200 ml,

vacuüm-filtreerapparaat voor membraanfilters,

filtreerkolven 500 of 250 ml,

waterstraalpomp,

membraanfilters, gemiddelde diameter van de poriën 0,45 μm (volgens de kwik-intrusie-methode) resp. 0,6 μm (volgens Hagen-Poiseulle).

De concentratie van de oplossing wordt bepaald met een refractometer.

Voor de meting van de extinctie kan iedere fotometer worden gebruikt, waarmee metingen mogelijk zijn bij 420 nm met een halfwaardebreedte van maximaal 10 nm. De cuvetten moeten zo worden uitgezocht dat twee met gedestilleerd water gevulde cuvetten, tegen elkaar gemeten, extinctie nul opleveren. De cuvetlengte dient ten minste 3 cm te zijn.

Uitvoering:

50 ± 0,1 g suiker worden in een erlenmeyer met wijde hals afgewogen, 50 g gedestilleerd water erbij afgewogen, of 50 ml gedestilleerd water met een maatcilinder afgemeten en erbij gegoten. Door zwenken of met een schudmachine wordt de suiker opgelost. Een nauwkeurige instelling van de concentratie is overbodig, daar deze tijdens de filtratie kan veranderen.

Intussen wordt een membraanfilter ten minste 10 minuten in gedestilleerd water gelegd en dan in het filtreerapparaat geplaatst.

Men giet de suikeroplossing op het filter en zuigt deze door. Tijdens het filtreren wordt de oplossing tegelijkertijd ontlucht.

De oplossing wordt door kort omzwenken gemengd, men meet de brix met de refractometer en giet de oplossing in de cuvet na deze met dezelfde oplossing te hebben uitgespoeld.

Om sliervorming te voorkomen, dienen de cuvetten direct te worden gesloten.

In de vergelijkingscuvet giet men gedestilleerd water en voert direct daarop de meting uit bij 420 nm.

Het water voor de vergelijkingscuvet moet gefiltreerd zijn door een membraanfilter.







Daarin is: ε = extinctie-coëfficiënt E420 = afgelezen extinctie 1 = cuvetlengte in cm d = dichtheid van de oplossing.

d.w.z. 7,5 Icumsaeenheden = 1 punt.

B. ANDERE METHODEN

1. Polarisatie:

Icumsa methode 1 voor ruwsuiker. (Bron: Proc. 12th Sess. Icumsa (1958), 84 e.v.; Proc. 13th Sess. Icumsa (1962), 83 e.v.; 14th Sess. Icumsa (1966)).

Apparatuur:

Polarimeters met internationale suikerschaal (°S) overeenkomstig de voorschriften van Icumsa.

Analytische balans met een nauwkeurigheid van ± 0,001 g.

Maatkolven van 100 ml met een speciale hoge nauwkeurigheid van ± 0,02 ml. Bij grotere afwijkingen moet een correctie worden toegepast.

Polarimeterbuizen met een lengte van 200,00 ± 0,03 mm. Bij gebruik van kortere buizen is de toegestane tolerantie evenredig kleiner b.v. 100,00 ± 0,015 mm.

De eindvlakken dienen evenwijdig te zijn met een maximale afwijking van 10 boogminuten.

Bij draaien van de gemonteerde buis om zijn optische as mag de aflezing van de polarimeter niet veranderen.

De dekglaasjes mogen geen inwendige spanningen bezitten, d.w.z. ze mogen geen optische activiteit vertonen. De beide vlakke zijden dienen evenwijdig te zijn met een maximale afwijking van 5 boogminuten.

Het gebruikte filtreerpapier dient een vochtgehalte van 6—8 % te hebben.

Uitvoering:

Men weegt 26 g ± 0,002 g suiker af, brengt dit met behulp van 60 ml gedestilleerd of gedemineraliseerd water over in een maatkolf van 100 ml en lost de suiker op zonder verwarmen. Mocht een klaring nodig zijn dan wordt 0,5 ml van een oplossing van basisch loodacetaat toegevoegd. Dit reagens moet voldoen aan de eisen van Icumsa ( 6 ).

Na zorgvuldig mengen wordt met water tot dicht onder de streep gevuld. Eventueel aanwezig schuim wordt met een druppel alcohol of ether verwijderd. Vervolgens laat men de kolf gedurende 15 minuten in een waterbad op temperatuur komen.

De temperatuur van dit waterbad wordt hieronder bij a en b nader aangegeven.

Het inwendige van de hals van de kolf wordt met filtreerpapier droog gemaakt. Men vult bij tot de streep met behulp van een pipet met fijn uitgetrokken punt, mengt de inhoud van de kolf zorgvuldig door ten minste vijfmaal omkeren, waarbij de kolf met de hand gesloten gehouden wordt. Heeft men een klaringsmiddel toegevoegd, dan moet nu worden gefiltreerd. Daarbij dient het filter zo groot te worden gekozen, dat de inhoud van de kolf in één keer kan worden uitgegoten. De trechter mag slechts een korte steel hebben zodat hij op een bekerglas kan worden gezet om verdamping te voorkomen.

Om dezelfde reden wordt de trechter bedekt met een horlogeglas. Een schone droge polarimeterbuis wordt tweemaal tot ca. 2/3 met de oplossing gevuld en gespoeld. Ten slotte vult men de buis, waarbij het vastkleven van luchtbellen in de buis moet worden voorkomen. De buis wordt in de polarimeter geplaatst en er worden vijf aflezingen uitgevoerd op 0,05° S nauwkeurig.

a) Indien de meting wordt uitgevoerd met een kwartswigsaccharimeter, dan dient men het bijvullen tot de streep van het kolfje van 100 ml, uit te voeren bij dezelfde temperatuur als die van de kwartswigcompensatie, althans het temperatuurverschil mag niet meer dan 0,5° C bedragen. Bij visuele polarimeters worden vijf aflezingen uitgevoerd op 0,05° C nauwkeurig. Het gemiddelde wordt in 0,01° S opgegeven. De saccharimeter moet geijkt worden met een kwartsplaat waarvan de waarde in de nabijheid van 100 S ligt. Temperatuurcorrectie bij kwartswigsaccharimeters: Voor elke graad C boven 20° C moet 0,03° S worden bijgeteld; beneden 20° C worden afgetrokken.

b) Indien de meting wordt uitgevoerd in een polarimeter met draaiende analysator met suikerschaal, dan moeten de gebruikte polarimeterbuizen voorzien zijn van een dubbele wand, welke is aangesloten op een thermostaat met een temperatuur van 20° C ± 0,2° C. Het bijvullen tot de streep van de kolfjes van 100 ml dient eveneens bij 20° C ± 0,2° C te gebeuren. Indien de schaal wordt geijkt met een kwartsplaatje dat eveneens op 20° C is gebracht, is geen enkele temperatuurcorrectie nodig. Bij een afwijkende temperatuur van het kwartsplaatje dient de ijkwaarde van het plaatje te worden gecorrigeerd met behulp van de volgende formule: St = S20 [1 + 0,00014 (t — 20)]. Rekenvoorbeeld:



S20 = 98,45° S; t = 23,8° C St = 98,45 (1 + 0,00014 · 3,8) = 98,45 · 1,00053 = 98,50° S.

2. Reducerende stoffen (invertsuiker):

Icumsa-methode = Methode van het Instituut te Berlijn. (Bron: De Whalley, Icumsa methods of sugar analyses (1964), 25; Schneider, F. und A. Emmerich Zucker-Beihefte, 1, (1951), 17.)

Apparatuur:

waterbad, erlenmeyerkolfjes 300 ml, pipetten en buretten (50 ml).

Reagentia:

Oplossing volgens Müller: 35 g gekristalliseerd kopersulfaat (CuSO4 · 5 H2O) pro analysi, worden opgelost in 400 ml warm gedestilleerd water. Men lost eveneens op 173 g Seignettezout (Kalium-natrium-tartraat) en 68 g watervrij natriumcarbonaat in 500 ml warm gedestilleerd water. Na afkoelen worden de oplossingen in een maatkolf van 1 l gemengd en tot de streep gevuld. De oplossing wordt krachtig geschud met 2 g actieve kool. Men laat enige uren staan en filtreert door gehard filtreerpapier of door een membraanfilter. Indien zich bij het staan kleine hoeveelheden Cupro-oxyde afscheiden, moet opnieuw gefiltreerd worden.

5-n azijnzuur,

0,0333 n jodiumoplossing,

0,0333 n natriumthiosulfaatoplossing,

stijfseloplossing: 1 % oplosbaar zetmeel in verzadigde keukenzoutoplossing.

Van de jodium- en de thiosulfaatoplossingen dient de titer vooraf te worden gesteld op de gebruikelijke wijze met behulp van oertiterstoffen (b.v. kaliumjodaat).

Uitvoering:

Men lost 10 g suiker op in een erlenmeyer van 300 ml in gedestilleerd of gedemineraliseerd water tot een totaal volume van 100 ml. Met een pipet wordt 10 ml van de oplossing volgens Müller toegevoegd. Na zorgvuldig mengen verhit men 10 minuten ± 5 seconden in een kokend waterbad. Als de kolf in het waterbad wordt geplaatst, mag het koken niet worden onderbroken. Daarbij dient de oppervlakte van de oplossing in de kolf 2 cm onder het heetwaterniveau te komen.

Na verhitten wordt snel onder de kraan afgekoeld zonder schudden, omdat anders een deel van het neergeslagen cupro-oxyde door de luchtzuurstof weer wordt opgelost. Aan de afgekoelde oplossing voegt men achtereenvolgens toe: 5 ml 5-n-azijnzuur en onmiddellijk daarna zonder mengen een bekende overmaat 0,0333 n jodium (20 tot 40 ml). Pas nu mag de oplossing weer bewogen worden. Door zwenken wordt het neerslag opgelost. De overmaat jodium wordt teruggetitreerd met 0,0333 normaal thiosulfaat.

Van het afgelezen jodiumverbruik in ml (de warme waarde) worden de volgende correcties afgetrokken.

— De blanco, dat is het jodiumverbruik bij een proef die uitgevoerd wordt, zoals de warme waarde, maar met water in plaats van suikeroplossing. Men behoeft de blanco voor elke portie oplossing volgens Müller slechts éénmaal te bepalen. — Bij gebruik van zuivere reagentia bedraagt de correctie noet (SIC! niet) meer dan 0,1 ml.

— De koude waarde wordt bepaald met behulp van een proef die analoog verloopt als de bepaling van de warme waarde, doch waarbij de verhitting op het waterbad wordt vervangen door 10 minuten staan bij kamertemperatuur.

— De correctie voor saccharose-reductie. Deze bedraagt bij gebruikt van 10 g suiker 2,0 ml.

Na aftrek van deze drie correcties van de warme waarde komt een verbruik van 1 ml 0,0333 n jodium overeen met 1 mg invertsuiker in het monster. 1 ml jodiumoplossing komt dus overeen met 0,01 % invert.

3. Vochtgehalte:

Icumsa-methode (Bron: De Whalley, Icumsa methods of sugar analysis (1964) 44).

Men weegt ten minste 20 g suiker zonder voorafgaande verkleining af in een tevoren gewogen aluminium schaaltje met goedsluitend deksel of een weegflesje met ingeslepen deksel. Van deze schaaltjes moet de diameter zo groot worden gekozen dat de suikerlaag niet dikker wordt dan 1 cm. D.w.z. bij 20 g suiker, is de diameter minstens 6 cm.

Het monster wordt 3 uur bij 105° C in de droogstof gedroogd. Tijdens het drogen wordt het deksel van het schaaltje geopend. Na drogen worden de schaaltjes gesloten en ter afkoeling in een exsiccator geplaatst. Na afkoelen op kamertemperatuur wordt opnieuw gewogen. Voor alle wegingen gebruikt men een analytische balans met een gevoeligheid van 0,1 mg.

( 1 ) PB nr. 308 van 18. 12. 1967, blz. 1.

( 2 ) PB nr. L 309 van 24. 12. 1968, blz. 4.

( 3 ) PB nr. L 145 van 27. 6. 1968, blz. 6.

( 4 ) 1 μ S cm−1 = 10−6 Ω−1 cm−1.

( 5 ) Toleranties volgens ISO-normen.

( 6 ) De Whalley, Icumsa methods of sugar analyses (1964), 122.