2007R0333 — NL — 01.09.2012 — 001.001

Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en verschĳnt buiten de verantwoordelĳkheid van de instellingen

►B VERORDENING (EG) Nr. 333/2007 VAN DE COMMISSIE van 28 maart 2007 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, 3-MCPD en polycyclische aromatische koolwaterstoffen in levensmiddelen (Voor de EER relevante tekst) (PB L 088, 29.3.2007, p.29)

Gewĳzigd bĳ:









▼B

▼M1

VERORDENING (EG) Nr. 333/2007 VAN DE COMMISSIE

van 28 maart 2007

tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, 3-MCPD en polycyclische aromatische koolwaterstoffen in levensmiddelen

▼B

(Voor de EER relevante tekst)







DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap, Gelet op Verordening (EG) nr. 882/2004 van het Europees Parlement en de Raad van 29 april 2004 inzake officiële controles op de naleving van de wetgeving inzake diervoeders en levensmiddelen en de voorschriften inzake diergezondheid en dierenwelzijn ( 1 ), en met name op artikel 11, lid 4, Overwegende hetgeen volgt: (1) Verordening (EEG) nr. 315/93 van de Raad van 8 februari 1993 tot vaststelling van communautaire procedures inzake verontreinigingen in levensmiddelen ( 2 ) bepaalt dat er maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen moeten worden vastgesteld met het oog op de bescherming van de volksgezondheid. (2) Bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 van de Commissie van 19 december 2006 tot vaststelling van de maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen ( 3 ) worden maximumgehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, 3-MCPD en benzo(a)pyreen in bepaalde levensmiddelen vastgesteld. (3) Bij Verordening (EG) nr. 882/2004 worden algemene beginselen voor de officiële controle van levensmiddelen vastgesteld. In bepaalde gevallen zijn echter meer specifieke bepalingen nodig om ervoor te zorgen dat de officiële controles in de Gemeenschap op een geharmoniseerde wijze plaatsvinden. (4) De bemonsteringswijzen en analysemethoden die moeten worden gebruikt voor de officiële controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik, 3-MCPD, anorganisch tin en benzo(a)pyreen in bepaalde levensmiddelen zijn vastgesteld bij, respectievelijk, Richtlijn 2001/22/EG van de Commissie van 8 maart 2001 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de maximumgehalten aan lood, cadmium, kwik en 3-MCPD in levensmiddelen ( 4 ), Richtlijn 2004/16/EG van de Commissie van 12 februari 2004 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik ( 5 ), en Richtlijn 2005/10/EG van de Commissie van 4 februari 2005 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de gehalten aan benzo(a)pyreen in levensmiddelen ( 6 ). (5) Veel bepalingen over bemonstering en analyse voor de officiële controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, 3-MCPD en benzo(a)pyreen in levensmiddelen vertonen grote gelijkenis. Voor de duidelijkheid van de wetgeving is het dan ook wenselijk die bepalingen in één wetgevingsbesluit bijeen te brengen. (6) De Richtlijnen 2001/22/EG, 2004/16/EG en 2005/10/EG moeten derhalve worden ingetrokken en door een nieuwe verordening worden vervangen. (7) De in deze verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Permanent Comité voor de voedselketen en de diergezondheid, Overwegende hetgeen volgt: HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:







Artikel 1

▼M1

1. De bemonstering en de analyse voor de officiële controle van de gehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, 3-MCPD en polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK's) als vermeld in de afdelingen 3, 4 en 6 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 worden uitgevoerd overeenkomstig de bijlage bij deze verordening.

▼B

2. Lid 1 is van toepassing onverminderd Verordening (EG) nr. 882/2004.

Artikel 2

De Richtlijnen 2001/22/EG, 2004/16/EG en 2005/10/EG worden ingetrokken.

Verwijzingen naar de ingetrokken richtlijnen gelden als verwijzingen naar deze verordening.

Artikel 3

Deze verordening treedt in werking op de twintigste dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Unie.

Zij is van toepassing met ingang van 1 juni 2007.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.









BIJLAGE

DEEL A

DEFINITIES

In deze bijlage zijn de volgende definities van toepassing:

„partij” : een identificeerbare, in één keer geleverde hoeveelheid van een bepaald levensmiddel waarbij de ambtenaar gemeenschappelijke kenmerken heeft geconstateerd [zoals herkomst, soort, verpakkingstype, verpakker, verzender of merktekens]. In geval van vissen dienen ook de afmetingen van de vissen vergelijkbaar te zijn;

„subpartij” : aangeduid deel van een grote partij waarop de bemonsteringsmethode zal worden toegepast. Elke subpartij moet fysiek van de hoofdpartij gescheiden zijn en identificeerbaar zijn;

„basismonster” : hoeveelheid materiaal die op één plaats uit de partij of de subpartij is genomen;

„verzamelmonster” : het totaal van alle uit de partij of de subpartij genomen basismonsters; verzamelmonsters worden geacht representatief te zijn voor de partijen of subpartijen waaruit ze zijn genomen;

„laboratoriummonster” : voor het laboratorium bestemd monster.

DEEL B

BEMONSTERINGSMETHODEN

B.1. ALGEMENE BEPALINGEN

B.1.1. Personeel

De monsters worden genomen door een door de lidstaat aangewezen gemachtigde.

B.1.2. Te bemonsteren materiaal

Elke partij of subpartij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd.

B.1.3. Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering wordt voorkomen dat zich veranderingen voordoen waardoor het gehalte aan verontreinigingen kan veranderen en de analyses of de representativiteit van het verzamelmonster kunnen worden beïnvloed.

B.1.4. Basismonsters

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.

B.1.5. Voorbehandeling van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door de basismonsters door elkaar te mengen.

B.1.6. Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde verzamelmonster worden monsters voor controle-, verhaal- en referentiedoeleinden genomen, mits dit in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf.

B.1.7. Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt in een schone recipiënt van inert materiaal geplaatst die een degelijke bescherming biedt tegen verontreiniging, verlies van analyten door adsorptie aan de binnenwand van de recipiënt en beschadiging tijdens het vervoer. Voorts worden de nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

▼M1

Bij bemonstering voor PAK-analyse worden kunststof recipiënten zo mogelijk vermeden, aangezien deze het PAK-gehalte van het monster kunnen beïnvloeden. Waar mogelijk worden inerte, PAK-vrije glazen recipiënten gebruikt die het monster voldoende beschermen tegen het licht. Als dit praktisch gezien onmogelijk is, moet ten minste direct contact van het monster met kunststof worden vermeden, door bv. in geval van vaste monsters het monster in aluminiumfolie in te pakken voordat het in de bemonsteringsrecipiënt wordt geplaatst.

▼B

B.1.8. Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk officieel monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en geïdentificeerd volgens de in de lidstaten geldende voorschriften.

Van elke bemonstering wordt een bemonsteringsverslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij of subpartij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd (het partijnummer moet worden vermeld); hierin worden de bemonsteringsdatum en -plaats en alle andere voor de analist nuttige gegevens vermeld.

▼M1

B.2. STEEKPROEFPLANNEN

B.2.1. Verdeling van partijen in subpartijen

Grote partijen worden in subpartijen verdeeld, mits de subpartij en de partij fysiek van elkaar kunnen worden gescheiden. Voor producten die in bulkzendingen worden verhandeld (bv. granen) geldt tabel 1. Voor de overige producten geldt tabel 2. Aangezien de partijen niet altijd een gewicht hebben dat een exact veelvoud is van het gewicht van de subpartijen, mag het gewicht van de subpartijen het aangegeven gewicht met maximaal 20 % overschrijden.

B.2.2. Aantal basismonsters

Het verzamelmonster heeft een gewicht van ten minste 1 kg of een volume van ten minste 1 liter, tenzij dat niet mogelijk is, bv. als het monster uit één verpakking of eenheid bestaat.

Het minimumaantal basismonsters dat van de partij of subpartij moet worden genomen, is in tabel 3 aangegeven.

In geval van onverpakte vloeibare producten wordt de partij of subpartij, voor zover mogelijk en voor zover dit de kwaliteit van het product niet beïnvloedt, net vóór de bemonstering handmatig of mechanisch goed gemengd. In dat geval wordt verondersteld dat de verontreinigingen homogeen over de partij of subpartij zijn verdeeld. Drie basismonsters van een partij of subpartij zijn daarom voldoende om het verzamelmonster te vormen.

De basismonsters moeten van vergelijkbaar gewicht/volume zijn. Een basismonster heeft een gewicht van ten minste 100 g of een gewicht/volume van ten minste 100 g of 100 ml, zodat een verzamelmonster van ten minste ongeveer 1 kg of 1 liter wordt verkregen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.







Tabel 1 Onderverdeling van partijen in subpartijen bij in bulkzendingen verhandelde producten Gewicht van de partij (in ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 1 500 500 t > 300 en < 1 500 3 subpartijen ≥ 100 en ≤ 300 100 t < 100 —







Tabel 2 Onderverdeling van partijen in subpartijen bij overige producten Gewicht van de partij (in ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 15 15-30 t < 15 —







Tabel 3 Minimumaantal van de partij of subpartij te nemen basismonsters Gewicht of volume van de partij/subpartij (in kg of liter) Minimumaantal basismonsters < 50 3 ≥ 50 en ≤ 500 5 > 500 10

Indien de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat, wordt voor het verzamelmonster een aantal verpakkingen of eenheden genomen overeenkomstig tabel 4.







Tabel 4 Aantal verpakkingen of eenheden (basismonsters) waaruit het verzamelmonster wordt samengesteld indien de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat Aantal verpakkingen of eenheden in de partij/subpartij Aantal te nemen verpakkingen of eenheden ≤ 25 Minimaal 1 verpakking of eenheid 26-100 Circa 5 %, minimaal 2 verpakkingen of eenheden > 100 Circa 5 %, maximaal 10 verpakkingen of eenheden

De maximumgehalten voor anorganisch tin gelden voor de inhoud van elk blik, maar om praktische redenen moet de methode van het verzamelmonster worden gebruikt. Als het testresultaat voor een verzamelmonster blikken onder, maar dichtbij het maximumgehalte aan anorganisch tin ligt en als vermoed wordt dat voor afzonderlijke blikken het maximumgehalte kan worden overschreden, kan het nodig zijn nader onderzoek te verrichten.

Indien de in dit hoofdstuk beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, de vervoermiddelen enz.) of indien bovengenoemde bemonsteringswijze in de praktijk onwerkbaar is, mag een andere bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd.

B.2.3. Bijzondere bepalingen voor de bemonstering van partijen grote vissen die in grote partijen aankomen

Als de te bemonsteren partij of subpartij grote vissen (met een gewicht van meer dan circa 1 kg per vis) bevat en de partij of subpartij weegt meer dan 500 kg, bestaat het basismonster uit het middendeel van de vis. Elk basismonster weegt minstens 100 gram.

B.3. BEMONSTERING IN DE DETAILHANDEL

De bemonstering in de detailhandel wordt zo mogelijk verricht overeenkomstig de bemonsteringsvoorschriften in punt B.2.2 van deze bijlage.

Indien de in punt B.2.2 beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of indien bovengenoemde bemonsteringswijze in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd.

▼B

DEEL C

VOORBEHANDELING EN ANALYSE VAN DE MONSTERS

C.1. DOOR DE LABORATORIA TE BIEDEN KWALITEITSGARANTIES

De laboratoria moeten voldoen aan de bepalingen van artikel 12 van Verordening (EG) nr. 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ .

De laboratoria nemen deel aan geschikte bekwaamheidstests die voldoen aan het onder auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” ( 8 ).

De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” ( 9 ).

Waar mogelijk wordt een schatting van de juistheid van de analyses gemaakt door geschikte gecertificeerde referentiematerialen in de analyse mee te nemen.

C.2. MONSTERVOORBEHANDELING

C.2.1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen

Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.

Voor de voorbehandeling van het laboratoriummonster wordt al het monstermateriaal gebruikt dat het laboratorium heeft ontvangen.

Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt bepaald of de bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten in acht zijn genomen.

C.2.2. Specifieke procedures voor monstervoorbehandeling

C.2.2.1. Specifieke procedures voor lood, cadmium, kwik en anorganisch tin

De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de voorbehandeling niet worden gecontamineerd. Voor zover mogelijk bevatten apparatuur en benodigdheden die met het monster in aanraking komen, niet de te bepalen metalen, zijn zij gemaakt van inert materiaal, bv. kunststof zoals polypropyleen, polytetrafluorethyleen (PTFE) enz., en worden zij met zuur schoongemaakt om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Voor snijkanten kan roestvrij staal van hoge kwaliteit worden gebruikt.

▼M1

Er bestaan tal van geschikte specifieke monstervoorbereidingsprocedures die voor de betrokken producten kunnen worden gebruikt. Voor aspecten die niet specifiek in deze verordening worden behandeld, blijkt CEN-norm „Voedingsmiddelen — Bepaling van sporenelementen — Prestatie-eisen, algemene overwegingen en monstervoorbehandeling” ( 10 ) te voldoen, maar andere procedures voor monstervoorbereiding kunnen evenzeer bruikbaar zijn.

▼B

In geval van anorganisch tin wordt ervoor gezorgd dat al het materiaal in de oplossing wordt opgenomen daar zich, zoals bekend is, gemakkelijk verliezen voordoen, met name vanwege hydrolyse tot onoplosbaar gehydrateerd Sn(IV)-oxide.

▼M1

C.2.2.2. Specifieke procedures voor polycyclische aromatische koolwaterstoffen

De analist zorgt ervoor dat de monsters tijdens de voorbehandeling niet worden verontreinigd. De recipiënten worden vóór gebruik gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Voor zover mogelijk zijn apparatuur en benodigdheden die met het monster in aanraking komen, gemaakt van inert materiaal zoals aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal. Kunststoffen zoals polypropyleen of PTFE moeten worden vermeden omdat de analyten op deze materialen kunnen adsorberen.

▼B

C.2.3. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt

Het volledige verzamelmonster wordt fijngemalen (waar nodig) en zorgvuldig gemengd volgens een procedure waarvan is aangetoond dat ze een volledig homogeen product oplevert.

C.2.4. Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde materiaal worden monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden genomen, mits dit in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake monsterneming wat de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf betreft.

C.3. ANALYSEMETHODEN

C.3.1. Definities

De volgende definities zijn van toepassing:

„r” = herhaalbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 × sr.

„sr” = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.

„RSDr” = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sr/ ) × 100].

„R” = reproduceerbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 × sR.

„sR” = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.

„RSDR” = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR/ ) × 100].

„LOD” = aantoonbaarheidsgrens, laagste gemeten gehalte waarvan de aanwezigheid van de analyt met redelijke statistische zekerheid kan worden afgeleid. De aantoonbaarheidsgrens is numeriek gelijk aan driemaal de standaardafwijking van het gemiddelde van blancobepalingen (n > 20).

„LOQ” = bepaalbaarheidsgrens, laagste analytgehalte dat met redelijke statistische zekerheid kan worden gemeten. Indien zowel de nauwkeurigheid als de precisie constant zijn over een concentratiebereik rond de aantoonbaarheidsgrens, is de bepaalbaarheidsgrens numeriek gelijk aan zes- of tienmaal de standaardafwijking van het gemiddelde van blancobepalingen (n > 20).

▼M1

„HORRAT ( 11 )r” = de waargenomen RSDr gedeeld door de met behulp van de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz ( 12 ) geschatte RSDr (zie punt C.3.3.1 („Opmerkingen over de prestatiecriteria”)) onder de aanname r = 0,66 R.

„HORRAT ( 13 )R” = de waargenomen RSDR gedeeld door de met behulp van de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz ( 14 ) geschatte RSDR (zie punt C.3.3.1 („Opmerkingen over de prestatiecriteria”)).

„u” = gecombineerde standaardmeetonzekerheid verkregen aan de hand van de individuele standaardmeetonzekerheden in samenhang met de inputhoeveelheden in een meetmodel ( 15 )

▼B

„U” = uitgebreide meetonzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u).

„Uf” = maximale standaardmeetonzekerheid.

▼M1

C.3.2. Algemene voorschriften

De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen aan de bepalingen van bijlage III bij Verordening (EG) nr. 882/2004.

De analysemethoden voor totaal tin zijn geschikt voor officiële controle op gehalten aan anorganisch tin.

Voor de analyse van lood in wijn zijn de door de OIV ( 16 ) vastgestelde methoden en regels van toepassing overeenkomstig artikel 31 van Verordening (EG) nr. 479/2008 van de Raad ( 17 ).

▼B

C.3.3. Specifieke voorschriften

▼M1

C.3.3.1. Prestatiecriteria

Als op EU-niveau geen specifieke methoden voor de bepaling van verontreinigingen in levensmiddelen worden voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde analysemethode voor de desbetreffende matrix kiezen, mits de gekozen methode voldoet aan de in de tabellen 5, 6 en 7 vermelde prestatiecriteria.

Aanbevolen wordt om, indien wenselijk en beschikbaar, volledig gevalideerde methoden (d.w.z. methoden die door een ringonderzoek zijn gevalideerd voor de desbetreffende matrix) te gebruiken. Andere geschikte gevalideerde methoden (bv. intern gevalideerde methoden voor de desbetreffende matrix) kunnen ook worden gebruikt, mits zij voldoen aan de in de tabellen 5, 6, en 7 vermelde prestatiecriteria.

Zo mogelijk moet de validering van intern gevalideerde methoden een gecertificeerd referentiemateriaal omvatten.

a) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor lood, cadmium, kwik en anorganisch tin:



Tabel 5 Parameter Criterium Van toepassing op de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Herhaalbaarheid (RSDr) HORRATr minder dan 2 Reproduceerbaarheid (RSDR) HORRATR minder dan 2 Terugvindingspercentage De bepalingen van punt D.1.2 zijn van toepassing Anorganisch tin Lood, cadmium, kwik MG is < 0,100 mg/kg MG is ≥ 0,100 mg/kg LOD ≤ 5 mg/kg ≤ een vijfde van het MG ≤ een tiende van het MG LOQ ≤ 10 mg/kg ≤ twee vijfde van het MG ≤ een vijfde van het MG

b) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor 3-MCPD:



Tabel 6 Parameter Criterium Van toepassing op de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Veldblanco's Onder de LOD Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 75-110 % LOD ≤ 5 μg/kg (op basis van de droge stof) LOQ ≤ 10 μg/kg (op basis van de droge stof)

c) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor polycyclische aromatische koolwaterstoffen: De vier polycyclische aromatische koolwaterstoffen waarop deze criteria van toepassing zijn, zijn benzo(a)pyreen, benz(a)antraceen, benzo(b)fluorantheen en chryseen.



Tabel 7 Parameter Criterium Van toepassing op de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen, verificatie van positieve detectie Herhaalbaarheid (RSDr) HORRATr minder dan 2 Reproduceerbaarheid (RSDR) HORRATR minder dan 2 Terugvindingspercentage 50-120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg voor elk van de vier stoffen LOQ ≤ 0,90 μg/kg voor elk van de vier stoffen

d) Opmerkingen over de prestatiecriteria: De vergelijking van Horwitz ( 18 ) (voor concentraties 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) en gewijzigde vergelijking van Horwitz ( 19 ) (voor concentraties C < 1,2 × 10–7) zijn algemene vergelijkingen voor de precisie, waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routineanalysemethoden niet worden beïnvloed door de analyt of de matrix, maar alleen door de concentratie. Gewijzigde vergelijking van Horwitz voor concentraties C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % waarbij: — RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR / ) × 100] — C het concentratiepercentage is (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De gewijzigde vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties C < 1,2 × 10–7. Vergelijking van Horwitz voor concentraties 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) waarbij: — RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR / ) × 100] — C het concentratiepercentage is (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Geschiktheidsbenadering („fitness for purpose”)

Voor interne gevalideerde methoden mag als alternatief een „fitness for purpose”-benadering ( 20 ) worden gebruikt om te bepalen of zij geschikt zijn voor officiële controles. Voor officiële controles geschikte methoden moeten resultaten opleveren met een gecombineerde standaardmeetonzekerheid (u) onder de maximale standaardmeetonzekerheid die aan de hand van de volgende formule wordt berekend:

waarbij:

— Uf de maximale standaardmeetonzekerheid is (μg/kg)

— LOD de aantoonbaarheidsgrens van de methode (μg/kg) is. De LOD moet voldoen aan de in punt C.3.3.1 vastgestelde prestatiecriteria voor de desbetreffende concentratie.

— C de desbetreffende concentratie is (μg/kg)

— α een numerieke factor is die afhangt van de waarde van C. De te gebruiken waarden staan in tabel 8.







Tabel 8 Voor de constante α in bovenstaande formule te gebruiken getalwaarden, afhankelijk van de desbetreffende concentratie C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10 000 0,12 > 10 000 0,1

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” ( 21 ).

▼B

DEEL D

RAPPORTERING EN INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.1. RAPPORTERING

D.1.1. Weergave van de resultaten

De resultaten worden in dezelfde eenheden en met hetzelfde aantal significante cijfers weergegeven als de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten.

D.1.2. Berekening van het terugvindingspercentage

Wanneer in de analysemethode een extractiestap wordt toegepast, wordt het analyseresultaat gecorrigeerd voor terugvinding. In dit geval moet het terugvindingspercentage worden gerapporteerd.

▼M1

Wanneer in de analysemethode geen extractiestap wordt toegepast (bv. bij metalen), mag het resultaat zonder correctie voor terugvinding worden gerapporteerd indien het bewijs wordt geleverd, idealiter door gebruik te maken van geschikt gecertificeerd referentiemateriaal, dat, rekening houdend met de meetonzekerheid, de gecertificeerde concentratie wordt bereikt (d.w.z. grote meetnauwkeurigheid), en dat de methode dus objectief is. Als het resultaat zonder correctie voor terugvinding wordt gerapporteerd, dient dit te worden vermeld.

▼B

D.1.3. Meetonzekerheid

Het analyseresultaat wordt weergegeven als x +/– U, waarbij x het analyseresultaat en U de uitgebreide meetonzekerheid is, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u).

▼M1

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” ( 22 ).

▼B

D.2. INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.2.1. Aanvaarding van een partij of subpartij

De partij of subpartij wordt aanvaard als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 niet overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.2. Weigering van een partij of subpartij

De partij of subpartij wordt geweigerd als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.3. Toepasselijkheid

Deze interpretatievoorschriften gelden voor het analyseresultaat voor het monster voor controledoeleinden. Op de analyse voor verhaal- of arbitragedoeleinden zijn de nationale voorschriften van toepassing.