02007R0333 — NL — 15.12.2022 — 005.001

Onderstaande tekst dient louter ter informatie en is juridisch niet bindend. De EU-instellingen zijn niet aansprakelijk voor de inhoud. Alleen de besluiten die zijn gepubliceerd in het Publicatieblad van de Europese Unie (te raadplegen in EUR-Lex) zijn authentiek. Deze officiële versies zijn rechtstreeks toegankelijk via de links in dit document

►B ►M2 VERORDENING (EG) Nr. 333/2007 VAN DE COMMISSIE van 28 maart 2007 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de controle op de gehalten aan sporenelementen en procescontaminanten in levensmiddelen ◄ (Voor de EER relevante tekst) (PB L 088 van 29.3.2007, blz. 29)

Gewijzigd bij:









▼B

▼M2

VERORDENING (EG) Nr. 333/2007 VAN DE COMMISSIE

van 28 maart 2007

tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de controle op de gehalten aan sporenelementen en procescontaminanten in levensmiddelen

▼B

(Voor de EER relevante tekst)







Artikel 1

▼M3

1. De bemonstering en de analyse voor de controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, anorganisch arseen, 3-monochloorpropaan-1,2-diol (3-MCPD), vetzuuresters van 3-MCPD, vetzuuresters van glycidyl, polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK’s) en perchloraat als vermeld in de afdelingen 3, 4, 6 en 9 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 en voor de controle op de acrylamidegehalten overeenkomstig Verordening (EU) 2017/2158 van de Commissie ( 1 ) worden uitgevoerd overeenkomstig de bijlage bij deze verordening.

▼B

2. Lid 1 is van toepassing onverminderd Verordening (EG) nr. 882/2004.

Artikel 2

De Richtlijnen 2001/22/EG, 2004/16/EG en 2005/10/EG worden ingetrokken.

Verwijzingen naar de ingetrokken richtlijnen gelden als verwijzingen naar deze verordening.

Artikel 3

Deze verordening treedt in werking op de twintigste dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Unie.

Zij is van toepassing met ingang van 1 juni 2007.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.









BIJLAGE

DEEL A

DEFINITIES

In deze bijlage zijn de volgende definities van toepassing:

▼M5

„partij” : een identificeerbare in één keer geleverde hoeveelheid van een bepaald levensmiddel waarvan de ambtenaar gemeenschappelijke kenmerken, zoals herkomst, ras, soort, stroomgebied, verpakkingstype, verpakker, verzender of merktekens, heeft geconstateerd;

▼B

„subpartij” : aangeduid deel van een grote partij waarop de bemonsteringsmethode zal worden toegepast. Elke subpartij moet fysiek van de hoofdpartij gescheiden zijn en identificeerbaar zijn;

„basismonster” : hoeveelheid materiaal die op één plaats uit de partij of de subpartij is genomen;

„verzamelmonster” : het totaal van alle uit de partij of de subpartij genomen basismonsters; verzamelmonsters worden geacht representatief te zijn voor de partijen of subpartijen waaruit ze zijn genomen;

„laboratoriummonster” : voor het laboratorium bestemd monster;

▼M5

„vergelijkbare grootte of vergelijkbaar gewicht” : het verschil in grootte of gewicht bedraagt niet meer dan 50 %.

▼B

DEEL B

BEMONSTERINGSMETHODEN

B.1. ALGEMENE BEPALINGEN

B.1.1. Personeel

De monsters worden genomen door een door de lidstaat aangewezen gemachtigde.

B.1.2. Te bemonsteren materiaal

Elke partij of subpartij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd.

B.1.3. Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering wordt voorkomen dat zich veranderingen voordoen waardoor het gehalte aan verontreinigingen kan veranderen en de analyses of de representativiteit van het verzamelmonster kunnen worden beïnvloed.

B.1.4. Basismonsters

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.

B.1.5. Voorbehandeling van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door de basismonsters door elkaar te mengen.

B.1.6. Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde verzamelmonster worden monsters voor controle-, verhaal- en referentiedoeleinden genomen, mits dit in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf.

B.1.7. Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt in een schone recipiënt van inert materiaal geplaatst die een degelijke bescherming biedt tegen verontreiniging, verlies van analyten door adsorptie aan de binnenwand van de recipiënt en beschadiging tijdens het vervoer. Voorts worden de nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

▼M1

Bij bemonstering voor PAK-analyse worden kunststof recipiënten zo mogelijk vermeden, aangezien deze het PAK-gehalte van het monster kunnen beïnvloeden. Waar mogelijk worden inerte, PAK-vrije glazen recipiënten gebruikt die het monster voldoende beschermen tegen het licht. Als dit praktisch gezien onmogelijk is, moet ten minste direct contact van het monster met kunststof worden vermeden, door bv. in geval van vaste monsters het monster in aluminiumfolie in te pakken voordat het in de bemonsteringsrecipiënt wordt geplaatst.

▼B

B.1.8. Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk officieel monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en geïdentificeerd volgens de in de lidstaten geldende voorschriften.

Van elke bemonstering wordt een bemonsteringsverslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij of subpartij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd (het partijnummer moet worden vermeld); hierin worden de bemonsteringsdatum en -plaats en alle andere voor de analist nuttige gegevens vermeld.

▼M1

B.2. STEEKPROEFPLANNEN

B.2.1. Verdeling van partijen in subpartijen

Grote partijen worden in subpartijen verdeeld, mits de subpartij en de partij fysiek van elkaar kunnen worden gescheiden. Voor producten die in bulkzendingen worden verhandeld (bv. granen) geldt tabel 1. Voor de overige producten geldt tabel 2. Aangezien de partijen niet altijd een gewicht hebben dat een exact veelvoud is van het gewicht van de subpartijen, mag het gewicht van de subpartijen het aangegeven gewicht met maximaal 20 % overschrijden.

▼M4

B.2.2 Aantal basismonsters

Het verzamelmonster van levensmiddelen anders dan voedingssupplementen, gedroogde kruiden of specerijen, gedroogde zwammen, algen of korstmossen heeft een gewicht van ten minste 1 kilogram of een volume van ten minste 1 liter, tenzij dat niet mogelijk is, bv. als het monster uit één verpakking of eenheid bestaat.

Het verzamelmonster van voedingssupplementen, gedroogde specerijen of kruiden, gedroogde zwammen, algen of korstmossen heeft een gewicht van ten minste 100 gram of een volume van ten minste 100 milliliter.

Het minimumaantal basismonsters dat van de partij of subpartij moet worden genomen, is voor levensmiddelen anders dan voedingssupplementen in tabel 3 aangegeven.

In geval van onverpakte vloeibare producten wordt de partij of subpartij voor zover mogelijk en voor zover dit de kwaliteit van het product niet beïnvloedt, net vóór de bemonstering goed gemengd, hetzij handmatig, hetzij mechanisch. In dat geval wordt verondersteld dat de verontreinigingen homogeen over de partij of subpartij zijn verdeeld. Om die reden moet een verzamelmonster uit drie basismonsters van een partij of subpartij bestaan.

Wanneer de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat, is voor levensmiddelen anders dan voedingssupplementen het aantal verpakkingen of eenheden (basismonsters) dat voor het verzamelmonster moet worden genomen, in overeenstemming met tabel 4a.

De basismonsters moeten van vergelijkbaar gewicht/volume zijn. Een basismonster van levensmiddelen anders dan voedingssupplementen, gedroogde kruiden of specerijen, gedroogde zwammen, algen of korstmossen, heeft een gewicht van ten minste 100 gram of een volume van ten minste 100 milliliter, zodat een verzamelmonster van ten minste ongeveer 1 kilogram of 1 liter wordt verkregen.

Een basismonster van gedroogde specerijen of kruiden, gedroogde zwammen. algen of korstmossen, heeft een gewicht van ten minste 35 gram of een volume van ten minste 35 milliliter, zodat een verzamelmonster van ten minste 100 gram of 100 milliter wordt verkregen.

De maximumgehalten voor anorganisch tin gelden voor de inhoud van elk blik, maar om praktische redenen kan de methode van het verzamelmonster worden gebruikt. Als het testresultaat voor een verzamelmonster blikken onder, maar dichtbij het maximumgehalte aan anorganisch tin ligt en als wordt vermoed dat voor afzonderlijke blikken het maximumgehalte kan worden overschreden, moet nader onderzoek worden verricht.

Het minimumaantal en de minimumgrootte van de basismonsters van voedingssupplementen moeten in overeenstemming zijn met tabel 4b.

Indien de in dit punt B.2 beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of wanneer de in dit punt B.2 vastgestelde bemonsteringswijze in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd. Dit wordt in het in punt B.1.8 bedoelde verslag vermeld.







Tabel 1 Onderverdeling van partijen in subpartijen bij in bulkzendingen verhandelde producten Gewicht van de partij (in ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 1 500 500 ton > 300 en < 1 500 3 subpartijen ≥ 100 en ≤ 300 100 ton < 100 —







Tabel 2 Onderverdeling van partijen in subpartijen bij niet in bulkzendingen verhandelde producten Gewicht van de partij (in ton) Gewicht van de subpartijen of aantal subpartijen ≥ 15 15-30 ton < 15 —







Tabel 3 Minimumaantal van de partij of subpartij te nemen basismonsters van levensmiddelen anders dan voedingssupplementen Gewicht of volume van de partij/subpartij (in kilogram of liter) Minimumaantal basismonsters < 50 3 ≥ 50 en ≤ 500 5 > 500 10







Tabel 4a Aantal te nemen verpakkingen of eenheden (basismonsters) voor het samenstellen van het verzamelmonster, wanneer de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden van levensmiddelen anders dan voedingssupplementen bestaat Aantal verpakkingen of eenheden in de partij/subpartij Aantal te nemen verpakkingen of eenheden ≤ 25 minimaal 1 verpakking of eenheid 26-100 circa 5 %, minimaal 2 verpakkingen of eenheden > 100 circa 5 %, maximaal 10 verpakkingen of eenheden







Tabel 4b Minimale aantal en grootte van de basismonsters van voedingssupplementen Omvang van de partij (aantal verpakkingen) Aantal als monster te nemen verpakkingen (basismonsters) Grootte van het basismonster 1-50 1 Volledige inhoud van de verpakking 51-250 2 Volledige inhoud van de verpakking 251-1 000 4 De helft van de inhoud van de verpakking uit elk van de als monster genomen detailverpakkingen > 1 000 4 + 1 verpakkingen per 1 000 detailverpakkingen, met een maximum van 25 detailverpakkingen ≤ 10 verpakkingen: de helft van de inhoud van de verpakking uit elke detailverpakking > 10 verpakkingen: uit elk van de verpakkingen wordt eenzelfde hoeveelheid genomen, zodat het monster equivalent is aan de inhoud van 5 verpakkingen Onbekend (alleen van toepassing op elektronische handel) 1 Volledige inhoud van de verpakking

▼M5

B.2.3. Bijzondere bepalingen voor de bemonstering van partijen die gehele vissen van vergelijkbare grootte of vergelijkbaar gewicht bevatten

In tabel 3 is gepreciseerd hoeveel basismonsters van de partij moeten worden genomen. Het verzamelmonster (totaal van alle basismonsters) moet een gewicht van minstens 1 kilogram hebben (zie punt B.2.2).

— Als de te bemonsteren partij kleine vissen (met een gewicht van minder dan 1 kilogram per vis) bevat, wordt de hele vis als basismonster genomen om het verzamelmonster te vormen. Als het resulterende verzamelmonster meer dan 3 kilogram weegt, mogen de basismonsters bestaan uit het middendeel van de vissen die het verzamelmonster vormen (met een minimumgewicht van 100 gram per stuk). Het deel waarop het maximumgehalte van toepassing is, wordt in zijn geheel gebruikt voor de homogenisering van het monster. Het middendeel van de vis is waar het zwaartepunt ligt. Dit is meestal gelegen bij de rugvin (als de vis een rugvin heeft) of halverwege tussen de kieuwopening en de aars.

— Als de te bemonsteren partij grotere vissen (met een gewicht van minstens 1 kilogram per vis) bevat, bestaat het basismonster uit het middendeel van de vis. Elk basismonster weegt minstens 100 gram. Bij middelgrote vissen (met een gewicht van minstens 1 kilogram en minder dan 6 kilogram) wordt als basismonster een moot van de vis van de ruggengraat tot de buik in het middendeel van de vis genomen. Bij zeer grote vissen (met een gewicht van minstens 6 kilogram) wordt het basismonster genomen van het vlees van de rechterdorsolaterale spier (vooraanzicht) in het middendeel van de vis. Als er ernstige economische schade ontstaat doordat een dergelijk gedeelte van het middendeel van de vis wordt genomen, wordt het voldoende geacht om drie basismonsters van minstens 350 gram per stuk te nemen, dan wel drie basismonsters van minstens 350 gram per stuk te nemen van een gelijk gedeelte (175 gram) van het spiervlees dicht bij het staartdeel en het spiervlees dicht bij het kopdeel van elke vis, onafhankelijk van de omvang van de partij.

▼M5

B.2.4. Specifieke bepalingen voor de bemonstering van partijen vis die gehele vissen van verschillende grootte en/of verschillend gewicht bevatten

De bepalingen van punt B.2.3 over de monstersamenstelling zijn van toepassing.

Als een grootte- of gewichtsklasse/-categorie overheerst (circa 80 % of meer van de partij), wordt het monster genomen van vissen van de overheersende grootte of het overheersende gewicht. Dit monster wordt als representatief voor de gehele partij beschouwd.

Indien geen bepaalde grootte- of gewichtsklasse/-categorie overheerst, moet erop worden toegezien dat de voor het monster uitgekozen vissen representatief voor de partij zijn. Het “Guidance document on sampling of whole fish of different size and/or weight” ( 2 ) bevat specifieke richtsnoeren voor dergelijke gevallen.

B.2.5. Specifieke bepalingen voor de bemonstering van landdieren

Voor vlees en slachtafvallen van varkens, runderen, schapen, geiten en paardachtigen wordt een monster van 1 kilogram van ten minste één dier genomen. Indien dit nodig is om een monsterhoeveelheid van 1 kilogram te verkrijgen, worden van meer dan één dier gelijke monsterhoeveelheden genomen.

Voor pluimveevlees worden gelijke monsterhoeveelheden genomen van ten minste drie dieren om een verzamelmonster van 1 kilogram te verkrijgen. Voor slachtafvallen van pluimvee worden gelijke monsterhoeveelheden van ten minste drie dieren genomen om een verzamelmonster van 300 gram te verkrijgen.

Voor vlees en slachtafvallen van gekweekt wild en wilde landdieren wordt van ten minste één dier een monster van 300 gram genomen. Indien dit nodig is om een monsterhoeveelheid van 300 gram te verkrijgen, worden van meer dan één dier gelijke monsterhoeveelheden genomen.

▼M1

B.3. BEMONSTERING IN DE DETAILHANDEL

De bemonstering in de detailhandel wordt zo mogelijk verricht overeenkomstig de bemonsteringsvoorschriften in punt B.2.2 van deze bijlage.

Indien de in punt B.2.2 beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of indien bovengenoemde bemonsteringswijze in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd.

▼B

DEEL C

VOORBEHANDELING EN ANALYSE VAN DE MONSTERS

C.1. DOOR DE LABORATORIA TE BIEDEN KWALITEITSGARANTIES

De laboratoria moeten voldoen aan de bepalingen van artikel 12 van Verordening (EG) nr. 882/2004 ►M1 ( 3 ) ◄ .

De laboratoria nemen deel aan geschikte bekwaamheidstests die voldoen aan het onder auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” ( 4 ).

De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” ( 5 ).

Waar mogelijk wordt een schatting van de juistheid van de analyses gemaakt door geschikte gecertificeerde referentiematerialen in de analyse mee te nemen.

C.2. MONSTERVOORBEHANDELING

▼M5

C.2.1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen

Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.

Het deel waarop het maximumgehalte van toepassing is, moet in zijn geheel worden gebruikt voor de homogenisering van het monster.

Voor andere producten dan vis moet al het door het laboratorium ontvangen monstermateriaal worden gebruikt voor de voorbehandeling van het laboratoriummonster.

Voor vis moet al het door het laboratorium ontvangen monstermateriaal worden gehomogeniseerd. Van het gehomogeniseerde verzamelmonster moet een representatief deel/een representatieve hoeveelheid worden gebruikt voor de voorbehandeling van het laboratoriummonster.

Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, moet worden bepaald of de bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten in acht zijn genomen.

▼B

C.2.2. Specifieke procedures voor monstervoorbehandeling

▼M2

C.2.2.1. Specifieke procedures voor lood, cadmium, kwik, anorganisch tin en anorganisch arseen

De analist zorgt ervoor dat de monsters tijdens de voorbehandeling niet worden verontreinigd. Voor zover mogelijk bevatten apparatuur en benodigdheden die met het monster in aanraking komen, niet de te bepalen metalen, zijn zij gemaakt van inert materiaal, bv. kunststof zoals polypropyleen, polytetrafluorethyleen (PTFE) enz., en worden zij met zuur schoongemaakt om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Voor snijkanten kan roestvrij staal van hoge kwaliteit worden gebruikt.

Er bestaan tal van geschikte specifieke monstervoorbehandelingsprocedures die voor de betrokken producten kunnen worden gebruikt. Voor aspecten die niet specifiek in deze verordening worden behandeld, blijkt CEN-norm „Voedingsmiddelen — Bepaling van elementen en hun chemische species — Algemene overwegingen en specifieke eisen” ( 6 ) te voldoen, maar andere monstervoorbehandelingsprocedures kunnen evenzeer bruikbaar zijn.

In het geval van anorganisch tin wordt ervoor gezorgd dat al het materiaal in de oplossing wordt opgenomen daar zich, zoals bekend is, gemakkelijk verliezen voordoen, met name vanwege hydrolyse tot onoplosbaar gehydrateerd Sn(IV)-oxide.

▼M1

C.2.2.2. Specifieke procedures voor polycyclische aromatische koolwaterstoffen

De analist zorgt ervoor dat de monsters tijdens de voorbehandeling niet worden verontreinigd. De recipiënten worden vóór gebruik gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Voor zover mogelijk zijn apparatuur en benodigdheden die met het monster in aanraking komen, gemaakt van inert materiaal zoals aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal. Kunststoffen zoals polypropyleen of PTFE moeten worden vermeden omdat de analyten op deze materialen kunnen adsorberen.

▼M2

Voor de analyse van PAK's in cacao en van cacao afgeleide producten wordt de bepaling van het vetgehalte uitgevoerd overeenkomstig AOAC Official Method 963.15 voor de bepaling van het vetgehalte van cacaobonen en afgeleide producten. Gelijkwaardige procedures voor de bepaling van het vetgehalte mogen ook worden toegepast, mits kan worden aangetoond dat de gebruikte procedure een gelijke (equivalente) waarde voor het vetgehalte oplevert.

▼B

C.2.3. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt

Het volledige verzamelmonster wordt fijngemalen (waar nodig) en zorgvuldig gemengd volgens een procedure waarvan is aangetoond dat ze een volledig homogeen product oplevert.

C.2.4. Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde materiaal worden monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden genomen, mits dit in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake monsterneming wat de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf betreft.

C.3. ANALYSEMETHODEN

C.3.1. Definities

De volgende definities zijn van toepassing:

„r” = herhaalbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 × sr.

„sr” = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.

„RSDr” = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sr/ ) × 100].

„R” = reproduceerbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 × sR.

„sR” = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.

„RSDR” = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR/ ) × 100].

▼M3

„LOD” = aantoonbaarheidsgrens, laagste gemeten gehalte waarvan de aanwezigheid van de analyt met redelijke statistische zekerheid kan worden afgeleid.

„LOQ” = bepaalbaarheidsgrens, laagste analytgehalte dat met redelijke statistische zekerheid kan worden gemeten.

▼M1

„HORRAT ( 7 )r” = de waargenomen RSDr gedeeld door de met behulp van de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz ( 8 ) geschatte RSDr (zie punt C.3.3.1 („Opmerkingen over de prestatiecriteria”)) onder de aanname r = 0,66 R.

„HORRAT ( 9 )R” = de waargenomen RSDR gedeeld door de met behulp van de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz ( 10 ) geschatte RSDR (zie punt C.3.3.1 („Opmerkingen over de prestatiecriteria”)).

„u” = gecombineerde standaardmeetonzekerheid verkregen aan de hand van de individuele standaardmeetonzekerheden in samenhang met de inputhoeveelheden in een meetmodel ( 11 )

▼B

„U” = uitgebreide meetonzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u).

„Uf” = maximale standaardmeetonzekerheid.

▼M2

C.3.2. Algemene voorschriften

De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen aan de bepalingen van bijlage III bij Verordening (EG) nr. 882/2004.

Analysemethoden voor totaal tin zijn geschikt voor controle op gehalten aan anorganisch tin.

Voor de analyse van lood in wijn zijn de door de OIV ( 12 ) vastgestelde methoden en regels van toepassing overeenkomstig artikel 80, lid 5, van Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad ( 13 ).

Analysemethoden voor totaal arseen zijn geschikt voor screening voor controle op gehalten aan anorganisch arseen. Indien het gehalte aan totaal arseen lager is dan het maximumgehalte aan anorganisch arseen, hoeft niet verder te worden getest en wordt het monster geacht te voldoen aan het maximumgehalte aan anorganisch arseen. Indien het gehalte aan totaal arseen gelijk is aan of hoger is dan het maximumgehalte aan anorganisch arseen, worden verdere tests uitgevoerd om na te gaan of het gehalte aan anorganisch arseen het maximumgehalte overschrijdt.

▼B

C.3.3. Specifieke voorschriften

▼M1

C.3.3.1. Prestatiecriteria

Als op EU-niveau geen specifieke methoden voor de bepaling van verontreinigingen in levensmiddelen worden voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde analysemethode voor de desbetreffende matrix kiezen, mits de gekozen methode voldoet aan de in de tabellen 5, 6 en 7 vermelde prestatiecriteria.

Aanbevolen wordt om, indien wenselijk en beschikbaar, volledig gevalideerde methoden (d.w.z. methoden die door een ringonderzoek zijn gevalideerd voor de desbetreffende matrix) te gebruiken. Andere geschikte gevalideerde methoden (bv. intern gevalideerde methoden voor de desbetreffende matrix) kunnen ook worden gebruikt, mits zij voldoen aan de in de tabellen 5, 6, en 7 vermelde prestatiecriteria.

Zo mogelijk moet de validering van intern gevalideerde methoden een gecertificeerd referentiemateriaal omvatten.

▼M4

a) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor lood, cadmium, kwik, anorganisch tin en anorganisch arseen



Tabel 5 Kenmerk Criterium Van toepassing op De in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Herhaalbaarheid (RSDr) HORRATr minder dan 2 Reproduceerbaarheid (RSDR) HORRATR minder dan 2 Terugvindingspercentage De bepalingen van punt D.1.2 zijn van toepassing LOD = drie tiende van de LOQ LOQ Anorganisch tin ≤ 10 mg/kg Lood MG ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < MG < 0,1 mg/kg MG ≥ 0,1 mg/kg ≤ MG ≤ twee derde van het MG ≤ één vijfde van het MG Cadmium, kwik, anorganisch arseen MG ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < MG < 0,1 mg/kg MG ≥ 0,1 mg/kg ≤ twee vijfde van het MG ≤ twee vijfde van het MG ≤ één vijfde van het MG

▼M3

b) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor 3-monochloorpropaan-1,2-diol (3-MCPD), 3-MCPD-vetzuuresters en vetzuuresters van glycidyl: — Prestatiecriteria voor analysemethoden voor 3-MCPD in de in punt 4.1 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen:



Tabel 6a Parameter Criterium Van toepassing op de in punt 4.1 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Veldblanco’s Onder de LOD Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 75-110 % Aantoonbaarheidsgrens (LOD) ≤ 5 μg/kg (op basis van de droge stof) Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) ≤ 10 μg/kg (op basis van de droge stof) — Prestatiecriteria voor analysemethoden voor 3-MCPD in de in punt 4.3 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen:



Tabel 6b Parameter Criterium Van toepassing op de in punt 4.3 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Veldblanco’s Onder de LOD Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 75-110 % Aantoonbaarheidsgrens (LOD) ≤ 7 μg/kg Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) ≤ 14 μg/kg — Prestatiecriteria voor analysemethoden voor 3-MCPD-vetzuuresters, uitgedrukt als 3-MCPD, in de in punt 4.3 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen:



Tabel 6c Parameter Criterium Van toepassing op de in punt 4.3 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 70-125 % Aantoonbaarheidsgrens (LOD) = drie tiende van LOQ Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) voor de in de punten 4.3.1 en 4.3.2 genoemde levensmiddelen ≤ 100 μg/kg in oliën en vetten Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) voor de in de punten 4.3.3 en 4.3.4 genoemde levensmiddelen met een vetgehalte < 40 % ≤ twee vijfde van het MG Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) voor de in de punt 4.3.4 genoemde levensmiddelen met een vetgehalte ≥ 40 % ≤ 15 μg/kg vet — Prestatiecriteria voor analysemethoden voor vetzuuresters van glycidyl, uitgedrukt als glycidol, in de in punt 4.2 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen:



Tabel 6d Parameter Criterium Van toepassing op de in punt 4.2 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 70-125 % Aantoonbaarheidsgrens (LOD) = drie tiende van LOQ Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) voor de in de punten 4.2.1 en 4.2.2 genoemde levensmiddelen ≤ 100 μg/kg in oliën en vetten Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) voor de in de punt 4.2.3 genoemde levensmiddelen met een vetgehalte < 65 % en de in punt 4.2.4 genoemde levensmiddelen met een vetgehalte < 8 % ≤ twee vijfde van het MG Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) voor de in de punt 4.2.3 genoemde levensmiddelen met een vetgehalte ≥ 65 % en de in punt 4.2.4 genoemde levensmiddelen met een vetgehalte ≥ 8 % ≤ 31 μg/kg vet

▼M1

c) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor polycyclische aromatische koolwaterstoffen: De vier polycyclische aromatische koolwaterstoffen waarop deze criteria van toepassing zijn, zijn benzo(a)pyreen, benz(a)antraceen, benzo(b)fluorantheen en chryseen.



Tabel 7 Parameter Criterium Van toepassing op de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 genoemde levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen, verificatie van positieve detectie Herhaalbaarheid (RSDr) HORRATr minder dan 2 Reproduceerbaarheid (RSDR) HORRATR minder dan 2 Terugvindingspercentage 50-120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg voor elk van de vier stoffen LOQ ≤ 0,90 μg/kg voor elk van de vier stoffen

▼M3

d) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor acrylamide:



Tabel 8 Parameter Criterium Van toepassing op alle levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Veldblanco’s Minder dan de aantoonbaarheidsgrens (LOD) Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 75-110 % Aantoonbaarheidsgrens (LOD) = drie tiende van LOQ Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) Voor levensmiddelen met referentieniveaus < 125 μg/kg: ≤ twee vijfde van het referentieniveau, maar niet noodzakelijkerwijs lager dan 20 μg/kg Voor levensmiddelen met referentieniveaus ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

e) Prestatiecriteria voor analysemethoden voor perchloraat:



Tabel 9 Parameter Criterium Van toepassing op alle levensmiddelen Specificiteit Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen Herhaalbaarheid (RSDr) 0,66 maal RSDR zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Reproduceerbaarheid (RSDR) zoals afgeleid met de (gewijzigde) vergelijking van Horwitz Terugvindingspercentage 70-110 % Aantoonbaarheidsgrens (LOD) = drie tiende van LOQ Bepaalbaarheidsgrens (LOQ) ≤ twee vijfde van het MG

f) Opmerkingen over de prestatiecriteria: De vergelijking van Horwitz ( 14 ) (voor concentraties 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) en de gewijzigde vergelijking van Horwitz ( 15 ) (voor concentraties C < 1,2 × 10-7) zijn algemene vergelijkingen voor de precisie, waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routineanalysemethoden niet worden beïnvloed door de analyt of de matrix, maar alleen door de concentratie. Gewijzigde vergelijking van Horwitz voor concentraties C < 1,2 × 10-7: RSDR = 22 % waarbij: — R = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen RSD= relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen — C = het concentratiepercentage (oftewel 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De gewijzigde vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties C < 1,2 × 10 -7 . Vergelijking van Horwitz voor concentraties 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(-0,15 ) waarbij: — R = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen RSD= relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen — C = het concentratiepercentage (oftewel 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties 1,2 × 10 -7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2. Geschiktheidsbenadering („fitness for purpose”)

Voor interne gevalideerde methoden mag als alternatief een „fitness for purpose”-benadering ( 16 ) worden gebruikt om te bepalen of zij geschikt zijn voor officiële controles. Voor officiële controles geschikte methoden moeten resultaten opleveren met een gecombineerde standaardmeetonzekerheid (u) onder de maximale standaardmeetonzekerheid die aan de hand van de volgende formule wordt berekend:

waarbij:

— Uf de maximale standaardmeetonzekerheid is (μg/kg)

— LOD de aantoonbaarheidsgrens van de methode (μg/kg) is. De LOD moet voldoen aan de in punt C.3.3.1 vastgestelde prestatiecriteria voor de desbetreffende concentratie.

— C de desbetreffende concentratie is (μg/kg)

— ►M3 ◄ . α een numerieke factor is die afhangt van de waarde van C. De te gebruiken waarden staan intabel 10







▼M3 Tabel 10 ▼M1 Voor de constante α in bovenstaande formule te gebruiken getalwaarden, afhankelijk van de desbetreffende concentratie C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001 -10 000 0,12 > 10 000 0,1

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” ( 17 ).

▼B

DEEL D

RAPPORTERING EN INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.1. RAPPORTERING

D.1.1. Weergave van de resultaten

De resultaten worden in dezelfde eenheden en met hetzelfde aantal significante cijfers weergegeven als de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten.

D.1.2. Berekening van het terugvindingspercentage

Wanneer in de analysemethode een extractiestap wordt toegepast, wordt het analyseresultaat gecorrigeerd voor terugvinding. In dit geval moet het terugvindingspercentage worden gerapporteerd.

▼M1

Wanneer in de analysemethode geen extractiestap wordt toegepast (bv. bij metalen), mag het resultaat zonder correctie voor terugvinding worden gerapporteerd indien het bewijs wordt geleverd, idealiter door gebruik te maken van geschikt gecertificeerd referentiemateriaal, dat, rekening houdend met de meetonzekerheid, de gecertificeerde concentratie wordt bereikt (d.w.z. grote meetnauwkeurigheid), en dat de methode dus objectief is. Als het resultaat zonder correctie voor terugvinding wordt gerapporteerd, dient dit te worden vermeld.

▼B

D.1.3. Meetonzekerheid

Het analyseresultaat wordt weergegeven als x +/– U, waarbij x het analyseresultaat en U de uitgebreide meetonzekerheid is, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u).

▼M1

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” ( 18 ).

▼B

D.2. INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.2.1. Aanvaarding van een partij of subpartij

De partij of subpartij wordt aanvaard als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 niet overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.2. Weigering van een partij of subpartij

De partij of subpartij wordt geweigerd als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.3. Toepasselijkheid

Deze interpretatievoorschriften gelden voor het analyseresultaat voor het monster voor controledoeleinden. Op de analyse voor verhaal- of arbitragedoeleinden zijn de nationale voorschriften van toepassing.