1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 1
Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en verschijnt buiten de verantwoordelijkheid van de instellingen
►B VIERDE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE
van 5 december 1972
houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden voor de officiële controle van
veevoeders
(73/46/EEG)
(PB L 83 van 30.3.1973, blz. 21)
Gewijzigd bij:
Publicatieblad
nr. blz. datum
►M1Richtlijn 81/680/EEG van de Commissie van 30 juli 1981 L 246 32 29.8.1981
►M2Richtlijn 92/89/EEG van de Commissie van 3 november 1992 L 344 35 26.11.1992
►M3Richtlijn 98/54/EG van de Commissie van 16 juli 1998 L 208 49 24.7.1998
►M4Richtlijn 1999/27/EG van de Commissie van 20 april 1999 L 118 36 6.5.1999
▼B
VIERDE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE
van 5 december 1972
houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden
voor de officiële controle van veevoeders
(73/46/EEG)
DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,
Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische
Gemeenschap,
Gelet opde richtlijn van de Raad van 20 juli 1970 betreffende de
invoering van gemeenschappelijke bemonsterings- en analysemethoden
voor de officiële controle van veevoeders(1), gewijzigd door de richt-
lijn nr. 72/275/EEG van 20 juli 1972(2), inzonderheid opartikel 2,
Overwegende dat bovenbedoelde richtlijn bepaalt dat de officiële
controle van veevoeders, welke ertoe strekt na te gaan of aan de opgrond van de wettelijke of bestuursrechtelijke bepalingen inzake dekwaliteit en de samenstelling van veevoeders gestelde eisen is voldaan,
geschiedt volgens communautaire bemonsterings- en analysemethoden;
Overwegende dat bij E.E.G. Richtlijnen nr. 71/250, nr. 71/393 en nr. 72/
199 van de Commissie van 15 juni 1971(
3), 18 november 1971(4)e n
27 april 1972(5) reeds een zeker aantal gemeenschappelijke analyseme-
thoden is vastgelegd; dat gezien de vorderingen welke dewerkzaamheden sindsdien hebben gemaakt het dienstig is een vierde
reeks methoden vast te stellen;
Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeen-
stemming zijn met het advies van het Permanent Comité voorveevoeders,
HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:
Artikel 1
De Lid-Staten schrijven voor dat de analysen voor de officiële controle
van veevoeders ten aanzien van het gehalte aan vocht in dierlijke enplantaardige vetten en oliën, en ten aanzien van het gehalte aan magne-sium en ruwe celstof in veevoeders, geschieden volgens de in de
bijlage I bij deze richtlijn omschreven methoden.
Artikel 3
De Lid-Staten doen uiterlijk op1 januari 1974 de nodige wettelijke of
bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden ten einde hun wetge-
ving in overeenstemming te brengen met deze richtlijn. Zij stellen de
Commissie onverwijld hiervan in kennis.
Artikel 4
Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 2
(1) PB nr. L 170 van 3. 8. 1970, blz. 2.
(2) PB nr. L 171 van 29. 7. 1972, blz. 39.
(3) PB nr. L 155 van 12. 7. 1971, blz. 13.
(4) PB nr. L 279 van 20. 12. 1971, blz. 7.
(5) PB nr. L 123 van 29. 5. 1972, blz. 6.▼M1
▼M4
▼B
▼B
BIJLAGE I
1.BEPALING VAN VOCHT IN DIERLIJKE EN PLANTAARDIGE
VETTEN EN OLIËN
1.Doel en toepasbaarheid
Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan
vocht, water en andere vluchtige stoffen in dierlijke en plantaardige vetten
en oliën.
2.Principe
Het monster wordt bij 103 ºC gedroogd, totdat geen gewichtsverlies meer
optreedt. Het gewichtsverlies wordt door weging bepaald.
3.Apparatuur
3.1. Schaal met vlakke bodem, van corrosiebestendig materiaal, doorsnede 8
à 9 cm, hoogte ca. 3 cm.
3.2. Kwikthermometer met een versterkt reservoir en een expansieruimte,
gecalibreerd van ongeveer 80 ºC tot tenminste 110 ºC, lengte ca. 10 cm.
3.3. Zandbad of een electrische verwarmingsplaat.3.4. Exsiccator met een effectief droogmiddel.3.5. Analytische balans.
4.Uitvoering
Breng ongeveer 20 g van het gehomogeniseerde monster, tot op1 mg nauw-
keurig gewogen, in de droge schaal (3.1), getarreerd met de thermometer
(3.2). Verhit ophet zandbad of opde verwarmingsp laat (3.3) onder voortdu-
rend roeren met de thermometer zodanig, dat na ongeveer 7 min. een
temperatuur van 90 ºC bereikt wordt.
Verminder de toevoer van warmte overeenkomstig de frekwentie waarmee
gasbellen van de bodem van de schaal opstijgen. De temperatuur mag niet
hoger komen dan 105 ºC. Roer onder voortdurend schrapen over de bodem
van de schaal tot de belvorming ophoudt.
Herhaal, om zeker te zijn dat al het vocht uitgedreven wordt, meerdere keren
de verwarming tot 103 ºC ± 2 ºC en laat tussen twee opeenvolgende verhit-
tingen afkoelen tot 93 ºC. Laat vervolgens in de exsiccator afkoelen tot
kamertemperatuur en weeg. Herhaal deze procedure totdat het gewichtsver-
lies tussen twee opeenvolgende wegingen niet meer bedraagt dan 2 mg.
N. B.Een gewichtsvermeerdering van het monster na herhaalde verwarming
duidt opoxidatie van het vet. In dit geval maakt men bij de berekening
gebruik van het resultaat van de weging die vlak voor de gewichtsver-
meerdering gedaan werd.
5.Berekening van de resultaten
Bereken het gehalte aan vocht in percenten van het monster uit de formule:
M
1/C0M2 ðÞ /C1100
Mo
waarin:
Mo= gewicht van het monster (in g)
M1= gewicht van de schaal met inhoud vóór verhitting (in g)
M2= gewicht van de schaal met inhoud na verhitting (in g)
Resultaten beneden 0,05 % moeten aangegeven worden met „minder dan
0,05 %”.
HerhaalbaarheidHet verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud in hetzelfde
monster mag niet meer bedragen dan 0,05 % absoluut.1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 3
▼B
2.BEPALING VAN MAGNESIUM
door atoomabsorptiespektrofotometrie
1.Doel en toepasbaarheid
Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan
magnesium in veevoeders. Het is bijzonder geschikt voor de bepaling van
magnesiumgehalten van minder dan 5 %.
2.Principe
Het monster wordt verast en de as behandeld met zoutzuur. Indien het
monster geen organische bestanddelen bevat, wordt het direct met zoutzuur
behandeld. De oplossing wordt verdund en het magnesiumgehalte wordt
bepaald door atoomabsorptiespektrofotometrie bij 285,2 nm, aan de hand
van ijkoplossingen.
3.Reagentie
3.1. Zoutzuur p.a., d = 1,16
3.2. Zoutzuur p.a., d = 1,193.3. Magnesium of -draad of magnesiumsulfaat (Mg SO
4·7 H2O), p.a. onder
vacuum gedroogd bij kamertemperatuur
3.4. Strontiumzoutoplossing (chloride of nitraat) met 25 g strontium per 1
(= 76,08 g SrCl2.6H2O p.a./1 of 60,38 g Sr (NO3)2p.a./1.).
3.5. Magnesiumstandaardoplossing: weeg af 1 g magnesium (3.3) tot op 1 mg
nauwkeurig, nadat tevoren zorgvuldig het oxidelaagje is verwijderd, of
een overeenkomstige hoeveelheid magnesiumsulfaat (3.3) en breng dit
in een maatkolf van 1000 ml. Voeg toe 80 ml zoutzuur (3.1), los het
magnesium open vul aan met water tot 1 000 ml. 1 ml van de
verkregen oplossing bevat 1,000 mg magnesium.
4.Apparatuur
4.1. Verassingsschalen van platina, kwarts of porselein
4.2. Elektrische moffeloven met thermostaat
4.3. Atoomabsorptiespektrofotometer
5.Uitvoering
5.1.Bereiding van de analyseoplossing
5.1.1.Veevoeders die uitsluitend uit minerale bestanddelen bestaan
Breng 5 g van het monster, tot op1 mg nauwkeurig gewogen, in
een maatkolf van 500 ml met 250 à 300 ml water. Voeg dan toe
40 ml zoutzuur (3.1), breng aan de kook en laat gedurende onge-
veer 30 min. zachtjes koken. Koel af, vul aan met water tot
500 ml, meng en filtreer over een droog vouwfilter in een droog
bekerglas. Werphet eerste deel (ongeveer 30 ml) van het filtraat
weg.
Bij aanwezigheid van kiezelzuur wordt 5 g van het monster met
een voldoende hoeveelheid zoutzuur (3.2) (15—30 ml) opeen
waterbad tot droog ingedampt. Handel verder als beschreven
onder 5.1.2.
5.1.2.Veevoeders die voornamelijk uit minerale bestanddelen bestaan
Breng 5 g van het monster, tot op1 mg nauwkeurig gewogen, in
een verassingsschaal en veras in de moffeloven bij 550 ºC, totdat
as zonder kooldeeltjes wordt verkregen. Voor de scheiding van
kiezelzuur wordt aan de as een voldoende hoeveelheid zoutzuur
(3.2) (15—30 ml) toegevoegd en ophet waterbad tot droog inge-
dampt. Droog vervolgens gedurende een uur in een droogstoof bij
105 ºC. Het residu wordt in 10 ml zoutzuur (3.1) opgenomen en
met warm water in een maatkolf van 500 ml overgespoeld. Kook
gedurende korte tijd, na afkoelen wordt met water aangevuld,
geschud en door een droog vouwfilter in een droog bekerglas
gefiltreerd. De eerste 30 ml van het filtraat wordt verwijderd.
5.1.3.Veevoeders die voornamelijk uit organische bestanddelen bestaan
Breng 5 g van het monster, tot op1 mg nauwkeurig gewogen, in
een verassingsschaal en veras in de moffeloven bij 550 ºC, totdat1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 4
▼B
as zonder kooldeeltjes wordt verkregen. Voeg toe 5 ml zoutzuur
(3.2), dampdroog opeen waterbad en laat vervolgens gedurende
1 h drogen bij 105 ºC in een droogstoof om het kiezelzuur onop-
losbaar te maken. Neem het residu hierna opin 5 ml zoutzuur
(3.1) en breng met behulpvan heet water over in een maatkolf
van 250 ml. Kook even open vul na afkoelen aan tot 250 ml
met water. Meng en filtreer over een droog vouwfilter in een
droog bekerglas. Werphet eerste deel (ongeveer 30 ml) van het
filtraat weg.
5.2.Meting van de atoomabsorptie
Bereid door verdunnen met water uit de magnesiumstandaardoplossing
(3.5) tenminste 5 ijkoplossingen met toenemende concentraties. De
concentraties van deze oplossingen zijn afhankelijk van het optimale
meetbereik van de atoomabsorptiespektrofotometer. Voeg aan iedere
ijkoplossing 10 ml strontiumzoutoplossing (3.4) toe en vul daarna met
water aan tot 100 ml.
Verdun met water een aliquot deel van het onder 5.1.1, 5.1.2 of 5.1.3
verkregen filtraat, zodat een magnesiumconcentratie bereikt wordt, die
binnen het concentratiegebied van de ijkoplossingen ligt. De zoutzuur
concentratie van deze oplossing mag niet hoger zijn dan 0,4 N. Voeg
10 ml van het strontiumzoutoplossing (3.4) toe en vul daarna met water
aan tot 100 ml.
Meet de atoomabsorptie van de ijkoplossingen en van de analyseoplos-
sing bij een golflengte van 285,2 nm.
6.Berekening van de resultaten
Bereken het gehalte aan magnesium met behulpvan de ijkop lossingen. Druk
het resultaat uit in percenten van het monster.
Herhaalbaarheid
Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud in hetzelfde
monster mag niet meer bedragen dan 5 % relatief.
3.BEPALING VAN RUWE CELSTOF
1.Doel en toepassingsgebied
Met deze methode is het mogelijk het gehalte aan vetvrije, in zuur en basisch
medium onoplosbare organische stoffen, die volgens afspraak als ruwe
celstof worden aangeduid, in voeders te bepalen.
2.Principe
Het monster wordt, zo nodig na ontvetten, achtereenvolgens behandeld met
kokende oplossingen van zwavelzuur en kaliumhydroxide van bepaalde
concentraties. Het residu wordt afgescheiden door filtreren opeen filter van
gesinterd glas, gedroogd, gewogen en bij een temperatuur van 475 tot 500 ºC
verast. Het gewichtsverlies als gevolg van het verassen is een maat voor het
gehalte aan ruwe celstof in het testmonster.
3.Reagentia
3.1. Zwavelzuur, c = 0,13 mol/l.3.2. Schuimremmingsmiddel (b.v. n-octanol).
3.3. Filtreerhulpmiddel (Celite 545 of gelijkwaardig), vier uur verhit op
500 ºC (8.6).
3.4.Aceton.
3.5. Petroleumether, kooktraject 40-60 ºC.
3.6. Zoutzuur, c = 0,5 mol/l.
3.7. Kaliumhydroxide-oplossing, c = 0,23 mol/l.
4.Apparatuur
4.1. Verwarmingstoestel voor de ontsluiting met zwavelzuur of kaliumhydro-
xide-oplossing, voorzien van een houder voor de filterkroes (4.2), een
afvoerbuis met kraan voor de vloeistofafvoer en de vacuümaansluiting,1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 5
▼M2
▼M2
eventueel met perslucht. Het toestel dient vóór gebruik dagelijks vijf
minuten met kokend water te worden voorverwarmd.
4.2. Glasfilterkroes, met filter van gesinterd glas met poriën van 40-90 µm.
Voor het eerste gebruik wordt de filterkroes enkele minuten op500 ºC
verhit en afgekoeld (8.6).
4.3. Kookcilinder met een inhoud van ten minste 270 ml met een terugvloei-
koeler.
4.4. Droogstoof met thermostaat.
4.5. Moffeloven met thermostaat.
4.6. Koudextractietoestel, voorzien van een houder voor de filterkroes (4.2)
en een afvoerbuis met kraan voor de vacuümaansluiting en de vloeistof-
afvoer.
4.7. Verbindingsringen voor de aansluiting tussen het verwarmingstoestel
(4.1), de filterkroes (4.2) en de kookcilinder (4.3), en voor de aansluiting
tussen het koudextractietoestel (4.6) en de filterkroes.
5.Werkwijze
Weeg van het bereide monster 1 g op0,001 g nauwkeurig af, breng het in de
filterkroes (4.2) (zie opmerkingen onder 8.1, 8.2 en 8.3) en voeg 1 g filtreer-
hulpmiddel (3.3) toe.
Sluit het verwarmingstoestel (4.1) en de filterkroes (4.2) opelkaar aan en
verbind vervolgens de kookcilinder (4.3) met de filterkroes. Breng in de
kookcilinder 150 ml tot het kookpunt verhitte zwavelzuur (3.1) en voeg zo
nodig enkele druppels schuimremmingsmiddel (3.2) toe. Breng de vloeistof
in 5 ± 2 minuten aan de kook en kook krachtig gedurende precies 30
minuten.
Open de kraan van de afvoerbuis (4.1) en filtreer het zwavelzuur onder
vacuüm door de filterkroes. Was het residu ophet filter onder vacuüm drie-
maal met telkens 30 ml kokend water. Na elke wasstapdient het residu te
worden drooggezogen.
Sluit de kraan van de afvoerbuis en breng in de kookcilinder (4.3) 150 ml tot
het kookpunt verhitte kaliumhydroxide-oplossing (3.7) en enkele druppels
schuimremmingsmiddel. Breng de vloeistof in 5 ± 2 minuten aan de kook
en kook krachtig gedurende precies 30 minuten. Filtreer en was het residu
opdezelfde wijze als na de behandeling met zwavelzuur.
Zuig het residu na de laatste wasbehandeling droog en sluit de filterkroes met
inhoud aan ophet koudextractietoestel (4.6). Was het residu onder vacuüm
driemaal met telkens 25 ml aceton. Na elke wasstapdient het residu te
worden drooggezogen.
Droog de filterkroes in de droogstoof bij 130 ºC tot constant gewicht. Koel
de kroes na elke droging in de exsiccator af en weeg snel. Plaats de filter-
kroes vervolgens in de moffeloven en veras de inhoud ten minste 30
minuten bij 475 tot 500 ºC tot constant gewicht.
Koel de filterkroes na elke verassing eerst af in de moffeloven en vervolgens
in de exsiccator en weeg daarna.
Verricht opgelijke wijze een blanco-bep aling zonder monster. Het gewichts-
verlies als gevolg van het verassen mag niet meer dan 4 mg bedragen.
6.Berekening van de resultaten
Het gehalte aan ruwe celstof als percentage van het monster wordt verkregen
uit de formule:
b/C0c ðÞ /C2 100
a
waarin:
a = massa van het monster, in g,
b = massaverlies na verassen van het residu van het bij 130 ºC gedroogde
monster, in g,
c = massaverlies na verassen van het bij 130 ºC gedroogde residu van de
blanco, in g.1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 6
▼M2
7.Herhaalbaarheid
Het verschil tussen twee parallelle bepalingen uitgevoerd op dezelfde steek-
proef mag niet meer zijn dan:
— 0,3 in absolute waarde voor ruwe-vezelgehalten minder dan 10 %.
— 3 % betrokken ophet hogere resultaat voor ruwe-vezelgehalten gelijk aan
of hoger dan 10 %.
8.Opmerkingen
8.1. Voeders die meer dan 10 % ruw vet bevatten, moeten voorafgaande aan
de bepaling worden ontvet met petroleumether (3.5). Sluit de glasfilter-
kroes (4.2) met het ingewogen monster aan ophet koudextractietoestel
(4.6) en was onder vacuüm driemaal met telkens 30 ml petroleumether
(3.5). Zuig het monster droog, sluit de filterkroes met inhoud aan ophet
verwarmingstoestel (4.1) en voer de bepaling uit zoals beschreven bij
punt 5.
8.2. Voeders die niet direct met petroleumether extraheerbare vetten
bevatten, dienen volgens de werkwijze van punt 8.1 te worden ontvet
en vervolgens na opkoken met zwavelzuur nogmaals te worden ontvet.
Sluit na opkoken met zwavelzuur en daaropvolgend wassen, de filter-
kroes met inhoud aan ophet koudextractietoestel (4.6) en was driemaal
met telkens 30 ml aceton, gevolgd door driemaal wassen met telkens
30 ml petroleumether. Zuig het filter droog onder vacuüm en vervolg
de bepaling zoals beschreven bij punt 5, te beginnen met de behandeling
met kaliumhydroxide-oplossing.
8.3. Voeders, welke meer dan 5 % carbonaat, uitgedrukt als calciumcarbo-
naat, bevatten, dienen als volgt te worden voorbehandeld. Sluit de
filterkroes (4.2) met het ingewogen monster aan ophet verwarmingstoe-
stel (4.1). Was het monster driemaal met 30 ml zoutzuur (3.6). Wacht na
elke toevoeging van zoutzuur ongeveer een minuut voordat het monster
wordt afgefiltreerd. Was eenmaal met 30 ml water en voer de bepaling
verder uit zoals beschreven bij punt 5.
8.4. Indien voor meervoudige bepalingen uitgeruste apparatuur wordt
gebruikt (met een aantal aan hetzelfde verwarmingstoestel aangesloten
filterkroezen), mogen in dezelfde reeks geen twee bepalingen van
hetzelfde monster uitgevoerd worden.
8.5. Wanneer de zure of basische oplossingen na het opkoken moeilijk te
filtreren zijn, dient perslucht door de afvoerbuis van het verwarmings-
toestel te worden geblazen, waarna het filtreren dient te worden
voortgezet.
8.6. Met het oog opde levensduur van de glasfilterkroezen, mag de veras-
singstemperatuur niet hoger dan 500 ºC zijn. Bij het verhitten en
afkoelen dienen temperatuurschokken te worden vermeden.1973L0046 — NL — 26.05.1999 — 004.001 — 7
▼M4