1986R1764 — NL — 26.05.2001 — 003.001

Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en verschĳnt buiten de verantwoordelĳkheid van de instellingen

Gewĳzigd bĳ:









▼B

▼M2

VERORDENING (EEG) Nr. 1764/86 VAN DE COMMISSIE

van 27 mei 1986

inzake de minimumkwaliteitseisen waaraan verwerkte producten op basis van tomaten in het kader van de productiesteunregeling moeten voldoen

▼B







DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap, Gelet op Verordening (EEG) nr. 426/86 van de Raad van 24 februari 1986 houdende een gemeenschappelĳke ordening der markten in de sector van op basis van groenten en fruit verwerkte produkten ( 1 ), en met name op artikel 6, lid 4, Overwegende dat bĳ artikel 2, lid 1, van Verordening (EEG) nr. 426/86 is voorzien in een produktiesteunregeling voor bepaalde produkten; dat bĳ artikel 6, lid 1, onder b), van genoemde verordening is bepaald dat de steun slechts wordt toegekend voor produkten die aan nog vast te stellen minimumkwaliteitsnormen beantwoorden; Overwegende dat dergelĳke kwaliteitsnormen ten doel hebben te voorkomen dat produkten worden geproduceerd waarnaar geen vraag bestaat of waardoor de markt zou worden verstoord; dat deze normen op traditionele, bonafide fabricageprocédés moeten zĳn gebaseerd; Overwegende dat, met het oog op de tenuitvoerlegging van de produktiesteunregeling, deze verordening moet worden toegepast in samenhang met Verordening (EEG) nr. 1599/84 van de Commissie van 5 juni 1984 tot vaststelling van uitvoeringsbepalingen inzake de produktiesteunregeling voor verwerkte produkten op basis van groenten en fruit ( 2 ), gewĳzigd bĳ Verordening (EEG) nr. 1155/86 ( 3 ), met name wat de controle op de verwerkte produkten betreft; Overwegende dat de bĳ deze verordening vastgestelde kwaliteitsnormen uitvoeringsbepalingen zĳn voor de produktiesteunregeling; dat de Gemeenschap voor de afzet van de betrokken produkten nog geen kwaliteitsnormen heeft vastgesteld; dat de Lid-Staten ter zake nationale normen mogen blĳven toepassen mits deze verenigbaar zĳn met de bepalingen van het Verdrag ten aanzien van het vrĳe verkeer van goederen; Overwegende dat het Comité van beheer voor groenten en fruit geen advies heeft uitgebracht binnen de door zĳn voorzitter bepaalde termĳn, HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:







▼M3

Artikel 1

Bĳ deze verordening worden de minimumkwaliteitseisen vastgesteld waaraan de in artikel 1, lid 2, van Verordening (EG) nr. 449/2001 omschreven verwerkte producten op basis van tomaten moeten voldoen.

▼B

Artikel 2

Voor de vervaardiging van de in artikel 1 bedoelde produkten mogen alleen verse, rode, gezonde, rĳpe en schone tomaten (vrucht van Lycopersicum esculentum P. Mill) worden gebruikt die geschikt zĳn voor verwerking en, in de gevallen waarin dit is gespecificeerd, alleen de in artikel 1, lid 2, ►M2 van ◄ ►M3 Verordening (EG) nr. 449/2001 ◄ genoemde variëteiten.

▼M1







TITEL I

Kwaliteitseisen voor geschilde en ongeschilde tomaten

Artikel 3

In deze verordening wordt verstaan onder:

— „geschilde tomaten”: — — bevroren geschilde tomaten, heel of niet heel, — en — verduurzaamde geschilde tomaten, heel of niet heel, — als omschreven ►M2 in artikel 1, lid 2, van ◄ ►M3 Verordening (EG) nr. 449/2001 ◄ ;

— „ongeschilde tomaten”: — verduurzaamde ongeschilde tomaten, heel of niet heel, als omschreven in artikel 1 van genoemde verordening.

Artikel 4

1. Aan ongeschilde en geschilde tomaten mogen uitsluitend de volgende ingrediënten worden toegevoegd:

— water,

— tomatensap,

— tomatenconcentraat,

— keukenzout (natriumchloride),

— natuurlĳke specerĳen, aromatische kruiden en extracten daarvan, natuurlĳke smaakstoffen.

De enige additieven die bĳ de produktie van geschilde en ongeschilde tomaten mogen worden gebruikt zĳn citroenzuur (E 330) en calciumchloride (509).

2. De hoeveelheid toegevoegd keukenzout mag niet meer bedragen dan 3 % van het nettogewicht en wanneer calciumchloride wordt toegevoegd, mag het totale, in ionen uitgedrukte calciumgehalte niet hoger zĳn dan 0,045 % voor hele tomaten en 0,080 % voor niet hele tomaten. Voor de bepaling van de hoeveelheid toegevoegd keukenzout wordt het natuurlĳk gehalte aan chloriden geacht gelĳk te zĳn aan 2 % van het drogestofgehalte.

3. Toegevoegd tomatensap en tomatenconcentraat moeten voldoen aan de in titel II vastgestelde minimumeisen.

Artikel 5

1. Geschilde en ongeschilde tomaten moeten vrĳ zĳn van vreemde geur of smaak en de kleur hebben die kenmerkend is voor deugdelĳk verwerkte tomaten van de gebruikte variëteit.

2. Geschilde tomaten moeten praktisch vrĳ zĳn van schil. Ongeschilde tomaten moeten nog praktisch geheel van de schil zĳn voorzien. Bĳ hele geschilde en ongeschilde tomaten mogen ook praktisch geen gesmette exemplaren voorkomen.

3. Bĳ de schimmeltest van verduurzaamde tomaten (tomaten en opgiet) mogen niet meer dan 50 % positieve velden worden geteld en de pH mag niet meer bedragen dan 4,5.

Artikel 6

1. De produkten worden geacht aan de in artikel 5, lid 2, genoemde voorwaarden te voldoen, wanneer de volgende toleranties niet worden overschreden:

— smelten: 35 cm2 in totaal;

— aanwezigheid van schil bĳ geschilde tomaten: — — hele tomaten: 300 cm2 in totaal, — niet hele tomaten: 1250 cm2 in totaal;

— ontbreken van schil bĳ ongeschilde tomaten: — — hele tomaten: 300 cm2 in totaal, — niet hele tomaten: 1250 cm2 in totaal.

Deze toleranties gelden per 10 kg nettogewicht.

2. Voor de toepassing van lid 1 wordt verstaan onder:

a) „smetten”: plekken waar oppervlakkige kneuzingen dieper zĳn doorgedrongen en die daardoor duidelĳk van kleur en textuur verschillen van het normale tomatenweefsel en die normalerwĳze tĳdens de verwerking zouden zĳn verwĳderd;

b) „schil”: schil die al dan niet vastzit aan het vruchtvlees of die los in de recipiënt wordt aangetroffen.

Artikel 7

1. De verduurzaamde geschilde en ongeschilde tomaten en de opgiet in een recipiënt moeten ten minste 90 % van de watercapaciteit van de recipiënt innemen.

2. Het netto uitlekgewicht van de hele verduurzaamde geschilde en ongeschilde tomaten moet gemiddeld ten minste gelĳk zĳn aan 56 % van de in gram uitgedrukte watercapaciteit van de recipiënt.

3. Voor verduurzaamde geschilde en ongeschilde tomaten in glazen recipiënten wordt 20 ml van de watercapaciteit afgetrokken alvorens de in lid 1 en lid 2 bedoelde percentages worden berekend.

▼B







TITEL II

Kwaliteitseisen voor tomatensap en tomatenconcentraat

Artikel 8

In deze titel wordt onder „tomatensap” en „tomatenconcentraat” verstaan de ►M2 in artikel 1, lid 2, onder k) en l) van ◄ ►M3 Verordening (EG) nr. 449/2001 ◄ omschreven produkten.

Artikel 9

1. Aan tomatensap en tomatenconcentraat mogen uitsluitend de volgende ingrediënten worden toegevoegd:

— keukenzout (natriumchloride),

— natuurlĳke specerĳen, aromatische kruiden en extracten daarvan, en natuurlĳke aromastoffen.

2. Bĳ de vervaardiging van tomatensap en tomatenconcentraat mag citroenzuur (E 330) als additief worden gebruikt. Bovendien mag bĳ de vervaardiging van:

— tomatensap met een drogestofgehalte van minder dan 7 %, ascorbinezuur (E 300) worden gebruikt. Het gehalte aan ascorbinezuur mag evenwel niet meer bedragen dan 0,03 gewichtspercent van het eindprodukt,

— tomatenconcentraat in poedervorm, siliciumdioxide (551) worden gebruikt. Het gehalte aan siliciumdioxide mag evenwel niet meer bedragen dan 1 gewichtspercent van het eindprodukt.

3. De hoeveelheid toegevoegd keukenzout mag niet groter zĳn dan:

a) 15 gewichtspercenten van de droge stof voor tomatenconcentraat met een drogestofgehalte van meer dan 20 % en

b) 3 gewichtspercenten van het nettogewicht voor ander tomatenconcentraat en voor tomatensap.

Bĳ het bepalen van de toegevoegde hoeveelheid keukenzout wordt uitgegaan van een natuurlĳk chloride-gehalte van 2 % van het drogestofgehalte.

Artikel 10

1. Tomatensap en tomatenconcentraat moeten:

a) een karakteristieke rode kleur hebben, en

b) een goede smaak hebben die erop wĳst dat zĳ op de juiste wĳze zĳn vervaardigd.

Tomatensap en tomatenconcentraat moeten ook vrĳ zĳn van een vreemde smaak, met name van een branderige of een karamelsmaak.

2. Tomatensap en tomatenconcentraat moeten:

a) vrĳ zĳn van zichtbare vreemde plantaardige bestanddelen, tomatenvellen en -zaden, alsmede andere harde delen van tomaten inbegrepen;

b) praktisch vrĳ zĳn van minerale verontreinigingen.

3. Aan de in lid 2 vastgestelde voorwaarden wordt geacht te zĳn voldaan wanneer:

▼M2

a) vreemde plantaardige bestanddelen alleen door aandachtig onderzoek met het blote oog kunnen worden waargenomen. Sommige sap- of concentraatbereidingen mogen echter vellen en zaden bevatten tot de in artikel 1, lid 2, onder k) en l) van ► Verordening (EG) nr. 449/2001 ◄ genoemde maxima;

▼B

b) het gehalte aan minerale verontreinigingen niet hoger is dan 0,1 % van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout en, voor tomatenconcentraat in poedervorm, van de eventueel toegevoegde hoeveelheid siliciumdioxide.

4. Tomatensap en tomatenconcentraat moeten:

a) een gelĳkmatige textuur en consistentie hebben, die op een goede fabricagemethode wĳzen;

b) een suikergehalte hebben dat, uitgedrukt in invertsuiker, ten minste 42 gewichtspercenten bedraagt van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout;

c) een totale titreerbare zuurgraad hebben die, uitgedrukt in gekristalliseerd citroenzuur monohydraat, niet meer bedraagt dan 10 gewichtspercenten van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout;

d) een vluchtige zuurgraad hebben die, uitgedrukt in azĳnzuur, niet meer bedraagt dan 0,4 gewichtspercent van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout;

e) een pH hebben van niet meer dan 4,5;

f) voor zover het tomatensap betreft, een melkzuurgehalte hebben dat niet meer bedraagt dan 1 % van de droge stof, na aftrek van de eventueel toegevoegde hoeveelheid keukenzout.

5. Bĳ de schimmeltelling van tomatensap en tomatenconcentraat die met water zĳn verdund tot een drogestofgehalte van 8 %, mogen niet meer dan 70 % positieve velden worden geteld. Voor tomatensap met een drogestofgehalte van minder dan 8 % wordt dit percentage positieve velden verminderd naar verhouding van het drogestofgehalte.







TITEL III

Kwaliteitseisen voor tomatenvlokken

Artikel 11

In deze titel wordt onder „tomatenvlokken” verstaan het in artikel 1, lid 2, ►M2 onder j) van ◄ ►M3 Verordening (EG) nr. 449/2001 ◄ omschreven produkt.

Artikel 12

1. Tomatenvlokken moeten:

a) een karakteristieke rode kleur hebben, en

b) een goede smaak hebben die erop wĳst dat zĳ op de juiste wĳze zĳn vervaardigd,

c) vrĳ zĳn van geur of smaak die vreemd is aan het produkt.

2. Tomatenvlokken moeten een drogestofgehalte hebben van ten minste 93 %.

3. Het gezamenlĳke gehalte aan minerale en plantaardige verontreinigingen mag niet meer bedragen dan 1 gewichtspercent. Voor de toepassing van dit lid wordt onder „plantaardige verontreinigingen” verstaan met het blote oog zichtbare plantaardige bestanddelen die niet van de vrucht zelf afkomstig zĳn of die aan de verse tomaten vastzaten, maar de tĳdens de verwerking hadden moeten zĳn verwĳderd, in het bĳzonder tomatenbladeren, stengels, kelkblaadjes.

4. Bĳ de vervaardiging van tomatenvlokken mag alleen siliciumdioxide (551) als additief worden gebruikt. Het gehalte aan siliciumdioxide mag evenwel niet meer bedragen dan 1 gewichtspercent.

5. Bĳ de schimmeltelling van tomatenvlokken die in water zĳn gehomogeniseerd tot een drogestofgehalte van 8 %, mogen niet meer dan 70 % positieve velden worden geteld.







TITEL IV

Eisen ten aanzien van recipiënten en verificatie

Artikel 13

1. Op elke recipiënt met gehele of niet-gehele ►M1 geschilde en ongeschilde tomaten ◄ of tomatensap moet een vermelding worden aangebracht waaruit de datum en het jaar van produktie blĳken alsmede wie de verwerker is. Wanneer partĳen tomatensap die op verschillende data zĳn geproduceerd, vóór verpakking samen zĳn opgeslagen, moeten alle produktiedata uit de etikettering blĳken.

2. Het bepaalde in lid 1 geldt eveneens voor andere, op basis van tomaten verwerkte produkten, wanneer deze bĳ de produktie worden verpakt in de recipiënt waarin zĳ de fabriek moeten verlaten. Wanneer dergelĳke produkten worden opgeslagen in tanks of soortgelĳke recipiënten om later te worden verpakt of om later opnieuw te worden verwerkt, moet op de recipiënten worden aangegeven op welke datum of data zĳ zĳn geproduceerd. Wanneer dergelĳke produkten in de definitieve recipiënten worden verpakt, moet op deze recipiënten een vermelding worden aangebracht die het mogelĳk moet maken de produktiedatum of -data te kennen en de verwerker te identificeren.

3. De in dit artikel bedoelde gegevens, die eventueel in code mogen worden aangebracht, moeten worden goedgekeurd door de bevoegde instanties van de Lid-Staat waar de produktie plaats vindt en deze instanties kunnen aanvullende voorschriften vaststellen met betrekking tot de wĳze waarop deze gegevens moeten worden aangebracht.

Artikel 14

De verwerker gaat in de produktieperiode dagelĳks en op gezette tĳden na of de produkten voldoen aan de eisen om voor steun in aanmerking te komen. Van de uitslag van de verificaties wordt aantekening gehouden.

Artikel 15

1. De analysemethoden voor het bepalen van:

a) drogestofgehalte,

b) natuurlĳke oplosbare droge stof,

c) zoutgehalte,

d) suikergehalte,

e) totaal zuurgehalte,

f) gehalte aan vluchtige zuren,

g) gehalte aan minerale verontreinigingen,

h) zuurgraad (pH),

i) gehalte aan calciumionen,

j) gehalte aan siliciumdioxide

worden in de bĳlage vastgesteld.

2. Het schimmelgetal wordt bepaald volgens de AOAC (Association of Official Analytical Chemists)-methode (Howard mould count).

3. Om na te gaan of produkten voor produktiesteun in aanmerking komen, moeten de in de leden 1 en 2 aangegeven methoden worden gebruikt. Voor routine-analysen mogen andere methoden worden gebruikt.

Artikel 16

Deze verordening treedt in werking op 1 juli 1986.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselĳk in elke Lid-Staat.









BĲLAGE

GEHALTE DROGE STOF

1. Principe

Onder gehalte droge stof wordt verstaan het totale gehalte aan natuurlĳke vaste stof (Natural Total Solids/NTS).

Alle natuurlĳke droge stof, oplosbaar en onoplosbaar wordt gravimetrisch na drogen bĳ 70 °C onder vacuüm bepaald.

2. Apparatuur

2.1. Vacuümoven van goede kwaliteit met een gelĳkmatige warmteverdeling (70 °C ± 1 °C) en met de mogelĳkheid het vacuüm enige uren na het uitschakelen van de pomp te handhaven.

2.2. Afzuigpomp, laboratoriumuitvoering, waarmee inde in werking zĳnde oven een druk van minder dan 25 mm Hg zo nodig kan worden gehandhaafd.

2.3. Gasdroger. Voor de luchtinlaat in de oven wordt een wasfles met geconcentreerd zwavelzuur geplaatst.

2.4. Waterbad.

2.5. Schaaltjes met platte bodem en luchtdicht sluitende deksels, bĳ voorkeur met een doorsnede van 6 cm.

2.6. Analytische balans, nauwkeurig op 0,1 mg.

2.7. Exsiccator met silicagelindicator.

2.8. Met zuur gewassen kiezelgoer.

2.9. Heteluchtoven, 110 °C.

3. Werkwĳze

3.1. In elk schaaltje wordt ongeveer 15 mg kiezelgoer per cm2 gebracht ofwel ongeveer 0,4 g per schaaltje van 6 cm doorsnede.

3.2. De schaaltjes worden met geopende deksels gedurende ten minste 30 minuten in de heteluchtoven bĳ 110 °C gedroogd.

3.3. De schaaltjes worden met gesloten deksels in de exsiccator afgekoeld en vervolgens gewogen.

3.4. In de schaaltjes wordt snel een geschikte hoeveelheid goed gemengd monster gebracht. De deksels worden meteen weer gesloten en het geheel wordt zo snel mogelĳk gewogen. Het gewicht van het monster moet tussen 9 en 20 mg totale droge stof per cm2 bodemoppervlak van het schaaltje liggen.

3.5. Het deksel wordt verwĳderd, het monster en de kiezelgoer worden met een glazen staafje gemengd en er wordt gedestilleerd water toegevoegd tot een homogene brĳ gelĳkmatig verdeeld over de bodem van de schaaltjes ontstaat. Het glazen staafje wordt met gedestilleerd water afgespoeld.

3.6. Het monster wordt verwarmd tot het voor het oog droog is met een rechtsvochtigheid minder dan 50 % van de droge stof, volgens één van de volgende methoden: 3.6.1. de schaaltjes worden op een kokend-waterbad geplaatst totdat het residu vast en lichtroze wordt en er droog begint uit te zien; 3.6.2. de schaaltjes worden in een heteluchtoven van 70 °C gebracht, deze oven moet een snelle luchtcirculatie hebben en voldoende lucht met de omgeving uitwisselen zodat het vocht snel wordt afgevoerd; de schaaltjes worden regelmatig en minstens elke 30 minuten gecontroleerd en uit de oven gehaald zodra ze voor het oog droog zĳn geworden; 3.6.3. de schaaltjes worden in een vacuümoven van 70 °C gebracht, waarbĳ de afzuigpomp in werking blĳft en de toevoerkraan gedeeltelĳk open blĳft zodat er bĳ een druk van 310 mm Hg of hoger een snellere luchtstroom door de oven gaat; de schaaltjes worden elke 30 minuten gecontroleerd en verwĳderd zodra ze op het oog droog zĳn geworden.

3.7. De gedeeltelĳk gedroogde monsters worden in een vacuümoven geplaatst waarbĳ de bodem van de schaaltjes rechtstreeks in contact is met het rooster. Met een snelheid van 2 tot 4 bellen per seconde wordt via de wasfles met zwavelzuur droge lucht in de oven gelaten. De monsters worden 2 uur bĳ 70 °C en een druk van 50 mm Hg of minder gedroogd. Bĳ het begin van de droogbewerking mag de oven nog een lagere temperatuur hebben (minimaal 65 °C) maar binnen een uur moet 69-71 °C zĳn bereikt.

3.8. De schaaltjes worden uit de oven genomen en snel weer van hun deksels voorzien en vervolgens in een exsiccator tot afkoeling gebracht.

3.9. De schaaltjes worden zodra ze weer op kamertemperatuur zĳn gekomen (na ongeveer 20 minuten) gewogen.

4. Weergave van de resultaten

Het percentage totale natuurlĳke droge stof is

5. Totale natuurlĳke droge stof

Het totale gehalte aan natuurlĳke droge stof wordt bepaald na bepaling van het chloridegehalte en aftrekking van toegevoegd zout, waarbĳ het aanwezige gehalte natuurlĳk zout is gesteld op 2 % van het droge residu.

OPLOSBARE NATUURLĲKE DROGE STOF

1. Definitie

Het volgens de refractometrische methode bepaalde gehalte aan oplosbare natuurlĳke droge stof (Natural Total Soluble Solids/NTSS) is de concentratie sucrose van een oplossing in water die dezelfde brekingsindex heeft als het geanalyseerde produkt bĳ een welbepaalde bereidingswĳze en temperatuur. Deze concentratie wordt uitgedrukt in een massapercentage.

2. Principe

Van een testoplossing wordt bĳ 20 °C met een refractometer de brekingsindex bepaald en wordt vervolgens met behulp van een tabel de brekingsindex herleid tot een gehalte aan oplosbare natuurlĳke stof (uitgedrukt in sucrose), dan wel wordt het gehalte aan oplosbare natuurlĳke stof rechtstreeks van de refractometer afgelezen.

3. Apparatuur

Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:

3.1. Refractometer met een schaalverdeling die de brekingsindex aangeeft op 0,0005 nauwkeurig. De refractometer moet zodanig zĳn ingesteld dat gedestilleerd water bĳ 20 °C een brekingsindex van 1,3330 geeft. Ook moet de meter worden geĳkt op een brekingsindex van 1,3920 bĳ voorbeeld met behulp van prisma's of een ĳkoplossing. of

3.2. Refractometer, met schaalverdeling die het massapercentage sucrose aangeeft 0,1 % nauwkeurig. De refractometer moet zodanig zĳn ingesteld dat gedestilleerd water bĳ 20 °C een droog oplosbaar restgehalte (sucrose) van 0 geeft. Ook moet de meter met behulp van prisma's of een ĳkoplossing worden geĳkt op een waarde in de orde van 36 % oplosbare droge stof uitgedrukt in sucrose.

3.3. Waterrondpompsysteem waarmee de prisma's van de refractometer (3.1 of 3.2) binnen 0,5 °C wordt gehouden op een constante temperatuur rond 20 °C, welke de referentietemperatuur is (zie 5.1).

3.4. Bekerglas van geschikte inhoud.

4. Werkwĳze

4.1. Bereiding van de testoplossing ( 4 )

Het laboratoriummonster wordt goed gemengd. Een deel van het monster wordt door een niet-absorberend, in vieren gevouwen gaasje geperst; de eerste druppels vloeistof worden weggeworpen en de rest wordt voor de bepaling gebruikt.

4.2. Bepaling

Het waterrondpompsysteem (3.3) wordt op de gewenste temperatuur (tussen 15 en 25 °C) ingesteld en in werking gezet zodat de prisma's van de refractometer (3.1 of 3.2) gedurende de gehele bepaling constant binnen 0,5 °C van deze temperatuur worden gehouden.

De testoplossing (4.1) wordt op ongeveer de meettemperatuur gebracht. Een kleine hoeveelheid ervan (twee of drie druppels) wordt op het vaste prisma van de refractometer (3.1 of 3.2) gebracht en het beweegbare prisma wordt onmiddellĳk op zĳn plaats gebracht. Het beeldveld wordt verlicht, zo mogelĳk met een natriumlamp omdat daar vooral bĳ gekleurde en donkere produkten de meest nauwkeurige resultaten mee kunnen worden verkregen.

De scheidingslĳn tussen lichte en donkere gedeelten van het beeldoppervlak wordt naar de kruising van de draden gedraaid en daarna wordt de waarde van de brekingsindex dan wel die van het massapercentage sucrose, naar gelang van het apparaat (3.1 of 3.2), afgelezen.

4.3. Aantal bepalingen

Per monster worden twee bepalingen gedaan.

5. Weergave van de resultaten

5.1. Correcties

Indien de bepaling is gedaan bĳ een andere temperatuur dan 20 °C ± 0,5 °C zĳn de volgende correcties nodig:

(a) voor de schaalverdeling met de brekingsindex (zie 3.1) geldt de volgende formule: waarin t is de meettemperatuur in graad Celsius;

(b) voor de schaalverdeling met het massapercentage sucrose (zie 3.2) wordt het resultaat volgens tabel 1 gecorrigeerd.

5.2. Wĳze van berekening van het gehalte aan oplosbare droge stof

Het gehalte aan oplosbare droge stof in massaprocenten wordt op de volgende wĳze verkregen:

5.2.1. Refractometer met schaalverdeling voor de brekingsindex

In tabel 2 wordt het massapercentage saccharose dat overeenkomt met de volgens 4.2 afgelezen en zo nodig volgens 5.1.a) gecorrigeerde waarde afgelezen. Het gehalte oplosbare droge stof is gelĳk aan het gevonden getal. Als resultaat wordt het rekenkundig gemiddelde van de twee bepalingen genomen, indien aan de voorwaarden voor herhaalbaarheid (5.3) is voldaan. Het resultaat wordt in één decimaal gegeven.

5.2.2. Refractometer met schaalverdeling voor het massapercentage sucrose

Het gehalte oplosbare droge stof in massapercentage sucrose is gelĳk aan het bĳ 4.2, afgelezen en zo nodig volgens 5.1.b) gecorrigeerde getal. Als resultaat wordt het rekenkundig gemiddelde van de twee bepalingen genomen, indien aan de voorwaarden voor herhaalbaarheid (zie 5.3) is voldaan. Het resultaat wordt in één decimaal gegeven.

5.3. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee kort na elkaar door dezelfde analyst verrichte bepalingen mag per 100 g produkt niet groter zĳn dan 0,2 g oplosbare droge stof.

6. Oplosbare natuurlĳke droge stof

Het gehalte aan oplosbare natuurlĳke droge stof wordt bepaald na bepaling van het chloridegehalte en aftrek van toegevoegd zout. Voor elk procent chloride wordt (bĳ 20 °C) 1,13 Brix of 0,0157 eenheid brekingsindex afgetrokken. Bĳ deze correcties is het aanwezige gehalte natuurlĳk zout gesteld op 2 % van het droge residu.







TABEL 1 Correctie van de afgelezen waarden van een refractometer met een schaalverdeling voor het sucrosegehalte voor een temperatuur afwĳkend van 20 ± 0,5 °C Temperatuur °C Op de schaal aangegeven gehalten oplosbare droge stof m % (mm) 5 10 15 20 30 40 50 Van de gelezen waarde aftrekken 15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 Bĳ deafgelezen waarde optellen 21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36







TABEL 2 Massapercentage oplosbare droge stof (uitgedrukt in sucrose) behorend bĳ de brekingsindex Brekingsindex Oplosbare droge stof (uitgedrukt in sucrose) % (m/m) 1,3330 0 1,3344 1 1,3359 2 1,3373 3 1,3388 4 1,3404 5 1,3418 6 1,3433 7 1,3448 8 1,3463 9 1,3478 10 1,3494 11 1,3509 12 1,3525 13 1,3541 14 1,3557 15 1,3573 16 1,3589 17 1,3605 18 1,3622 19 1,3638 20 1,3655 21 1,3672 22 1,3689 23 1,3706 24 1,3723 25 1,3740 26 1,3758 27 1,3775 28 1,3793 29 1,3811 30 1,3829 31 1,3847 32 1,3865 33 1,3883 34 1,3902 35 1,3920 36 1,3939 37 1,3958 38 1,3978 39 1,3997 40 1,4016 41 1,4036 42 1,4056 43 1,4076 44 1,4096 45 1,4117 46 1,4137 47 1,4158 48 1,4179 49 1,4201 50

ZOUTGEHALTE

1. Principe

Aan het monster van een produkt wordt na verdunning een overmaat van een gestelde zilvernitraatoplossing toegevoegd. De overmaat wordt in aanwezigheid van ĳzerammoniumsulfaat teruggetitreerd met een gestelde kaliumthiocyanaatoplossing.

2. Bereiding van het monster

2.1. Een hoeveelheid produkt overeenkomend met , waarin R het gehalte aan oplosbare droge stof is wordt afgewogen.

2.2. Het monster wordt met vers gekookt en weer afgekoeld gedestilleerd water overgebracht in een maatkolf van 200 ml. Het weegflesje wordt met gedestilleerd water nagespoeld en het spoelwater wordt ook in de maatkolf overgebracht. Het volume wordt tot de maatstreep aangevuld met gedestilleerd water.

2.3. De oplossing wordt goed geschud en door een papieren vouwfilter gefiltreerd.

2.4. 20 ml van het filtraat wordt in een erlenmeyer van 250 ml overgebracht en verdund met 40 tot 50 ml gedestilleerd water.

3. Methode Charpentier-Volhard

3.1. Reagentia

3.1.1. Gestelde zilvernitraatoplossing, 0,1 N

3.1.2. Zuivere salpeterzuur, d = 1,4

3.1.3. Verzadigde ĳzerammoniumsulfaatoplossing (NH4Fe(SO4) 2.12 H2O)

3.1.4. Gestelde kaliumthiocyanaatoplossing, 0,1 N

3.2. Apparatuur

3.2.1. Analytische balans

3.2.2. Erlenmeyer 200 ml

3.2.3. Maatpipet 10 ml, klasse „A”

3.2.4. Maatpipet 20 ml, klasse „A”

3.2.5. Buret van 25 ml, klasse A, volgens ontwerp-aanbeveling ISO.

3.3. Werkwĳze

Aan het monster in de erlenmeyer wordt ongeveer 2 ml reagens 3.1.2 en 10 ml (afgemeten een maatpipet) van oplossing 3.1.1 toegevoegd.

De oplossing wordt 5 minuten gekookt en weer afgekoeld.

Na toevoeging van enkele druppels van de oplossing 3.1.3 wordt met behulp van de oplossing 3.1.4 getitreerd totdat de roze kleur niet meer verdwĳnt. Vooraf wordt een blancobepaling met gedestilleerd water gedaan.

3.4. Weergave van de resultaten

Het verschil van de gebruikte hoeveelheden 3.1.1 en 3.1.4 geeft het volume zilvernitraatoplossing weer dat is gebruikt voor het neerslaan van de in het monster aanwezige chloriden, gecorrigeerd voor de blancobepaling 1 ml zilvernitraatoplossing. 0,1 N komt overeen met 0,00585 g natriumchloride.

De resultaten worden uitgedrukt in g natriumchloride per 100 g produkt.

Het reeds aanwezige gehalte natuurlĳk zout is gesteld op 2 % van het gehalte aan droge stof.

waarin

TS = droge vaste stof

ClT = totaal chloride

Toegevoegde chloride: ClT − Clnat

SUIKERGEHALTE

1. Principe

Gemiddeld bestaat 40 tot 60 % van de droge stof van tomatenprodukt uit reducerende suikers, hoofdzakelĳk glucose en fructose in min of meer gelĳke hoeveelheden. De van nature in tomaten aanwezige hoeveelheid sucrose is te verwaarlozen. De bepaling van de suikers die van nature in het produkt voorkomen geschiedt volgens de methode Lane-Eynon zonder inversie. In die methode wordt gebruik gemaakt van Fehling-oplossing.

2. Reagentia

2.1. Kopersulfaatoplossing

34,639 g CuSO4.5H2O wordt opgelost in water; de oplossing wordt verdund tot 500 ml en gefiltreerd door glaswol of filtreerpapier.

2.2. Basische kalium-natriumtartraatoplossing

173 g kaliumnatriumtartraat-tetrahydraat (seignettezout) wordt met 50 g natriumhydroxide in water opgelost en de oplossing tot 500 ml aangelengd. Na 2 dagen rusten wordt de oplossing gefiltreerd door asbest.

2.3. Verzadigde loodacetaatoplossing

2.4. Carrez-oplossing

I. Oplossing van 15 % kaliumferrocyanide in water;

II. Oplossing van 30 % zinkacetaat in water.

2.5. Oplossing van 1 % methyleenblauw in water.

2.6. Verzadigde oplossing van natriumsulfaat of natriumoxalaat.

2.7. Oplossing van 1 % fenolftaleïne in alcohol.

2.8. Natriumhydroxideoplossing 0,1 N (4 g NaOH in 1 000 ml water).

3. Apparatuur

3.1. Analytische balans.

3.2. Snelfilterpapier.

3.3. Buret van 25 ml.

3.4. Erlenmeyerkolf.

3.5. Pipet 10 ml.

3.6. Maatkolf type Kolrausch 200 ml.

4. Werkwĳze

4.1. Bĳ de bepaling van suikers in tomatenprodukten volgens de methode Lane-Eynon wordt een zodanige hoeveelheid van het te onderzoeken produkt genomen dat de onderzochte suikeroplossing na klaring en verdunning een zodanige hoeveelheid suiker bevat dat 25 tot 50 ml van deze oplossing leidt tot volledige reductie van 10 ml Fehling-oplossing. De suikeroplossing bevat dus 105 tot 205 mg invertsuiker per 100 ml zoals aangegeven in de tabel. In de praktĳk wordt de verdunning van de gemeten suikeroplossing tĳdens de bepaling zodanig bĳgesteld dat voor de reductie van 10 ml Fehling-oplossing ongeveer 32 ml suikeroplossing nodig is hetgeen ongeveer met het midden van de tabel overeenkomt. In dat geval bevat de suikeroplossing ongeveer 160 mg invertsuiker per 100 ml.

4.2. Er wordt een hoeveelheid tomatenprodukt overeenkomend met ongeveer , waarin R de waarde NTSS (oplosbare natuurlĳke droge stof) is, afgewogen. , waarin R de waarde NTSS (oplosbare natuurlĳke droge stof) is, afgewogen.

4.3. Het monster wordt kwantitatief met het spoelwater in een maatkolf van 200 ml overgebracht. Het volume wordt vervolgens met gedestilleerd water aangevuld tot de maatstreep.

4.4. 100 ml van deze oplossing wordt met een pipet overgebracht in een maatkolf van 250 ml.

4.5. Met een pipet wordt 4 à 5 ml verzadigde loodacetaatoplossing toegevoegd; vervolgens worden voorzichtig steeds twee druppels tegelĳk van deze oplossing toegevoegd tot de vloeistof helder is.

4.6. De klaring moet evenwel bĳ voorkeur geschieden door toevoeging van 5 ml Carrez I-oplossing en 5 ml Carrez II-oplossing.

4.7. Na klaring en vervolgens 15 minuten rust wordt een hoeveelheid verzadigde natriumsulfaat- of natriumoxalaatoplossing toegevoegd om een eventuele overmaat loodacetaat te verwĳderen. Is die overmaat aanwezig dan veroorzaakt de sulfaat- of oxalaatoplossing een wit neerslag.

4.8. Na nogmaals 15 minuten rusten wordt tot de maatstreep van 250 ml aangevuld met gedestilleerd water en goed geroerd. De oplossing wordt door een papieren vouwfilter geleid en een deel van het heldere filtraat wordt in een buret van 100 ml gebracht en kan worden gebruikt voor de bepaling.

4.9. Voor de suikermeting moeten twee bepalingen worden uitgevoerd. (a) Proefbepaling In een op een metaalgaas staande erlenmeyer van 200 of 250 ml wordt 10 ml van een mengsel van gelĳke delen Fehling A en B-oplossingen gebracht. Dit mengsel wordt enkele minuten voor de bepaling bereid. Uit de buret wordt ongeveer 25 ml suikeroplossing toegevoegd. Het mengsel wordt aan de kook gebracht en 15 seconden doorgekookt. Vervolgens worden om de 10 seconden kleine hoeveelheden van de suikeroplossing toegevoegd totdat de blauwe kleur verbleekt. Dan worden één of twee druppels methyleenblauwindicator toegevoegd en wordt weer suikeroplossing toegevoegd totdat de kleur van de indicator volledig is omgeslagen. Bĳ het koken wordt de vloeistof bruin-rood. (b) Definitieve bepaling In een erlenmeyer van 200 - 250 ml waarin zich 10 ml van een mengsel van gelĳke delen Fehling-oplossingen bevindt, wordt direct 0,5 ml minder dan de bĳ de proeftitratie verbruikte hoeveelheid suikeroplossing toegevoegd. Het mengsel wordt aan de kook gebracht en precies 2 minuten aan de kook gehouden. Na toevoeging van één of twee druppels methyleenblauw wordt de bepaling beëindigd door binnen de minuut om de 10 seconden twee tot drie druppels suikeroplossing toe te voegen totdat de blauwe kleur van de indicator omslaat naar bruin-rood. Het gebruikte volume suikeroplossing uitgedrukt in 0,1 ml is A. Aangezien dit een empirische methode is dienen alle bovengenoemde aanwĳzingen nauwkeurig te worden opgevolgd.

5. Weergave van de resultaten

Met behulp van onderstaande formule en de hierna volgende tabel kan uit het verbruikte aantal ml suikeroplossing het gehalte invertsuiker van de suikeroplossing en van de monsterhoeveelheid tomatenprodukt worden verkregen:

waarin C (waarde van de derde kolom in de volgende tabel) overeenkomt met het volume A van de verbruikte suikeroplossing (eerste kolom van de tabel).

Wanneer het percentage invertsuiker van tomatenprodukt wordt gedeeld door het gehalte aan natuurlĳke oplosbare droge stof (NTSS) verkrĳgt men het gehalte aan invertsuiker per 100 gram oplosbare droge stof.







TABEL Aantal mg invertsuiker per 10 ml Fehling-oplossing A Aantal ml verbruikte suikeroplossing B Factoren invertsuiker C Aantal mg invertsuiker in 100 ml oplossing 25,0 51,2 204,8 2 203,4 4 201,9 6 200,4 8 198,9 26,0 51,3 197,4 2 196,0 4 194,6 6 193,2 8 191,8 27,0 51,4 190,4 2 189,1 4 187,7 6 186,4 8 185,0 28,0 51,4 183,7 2 182,5 4 181,2 6 180,0 8 178,7 29,0 51,5 177,5 2 176,3 4 175,2 6 174,0 8 172,9 30,0 51,5 171,7 2 170,6 4 169,5 6 168,5 8 167,4 31,0 51,6 166,3 2 165,3 4 164,3 6 163,2 8 162,2 32,0 51,6 161,2 2 160,3 4 159,4 6 158,4 8 157,5 33,0 51,7 156,6 2 155,7 4 154,8 6 154,0 8 153,1 34,0 51,7 152,2 2 151,3 4 150,5 6 149,6 8 148,8 35,0 51,8 147,9 2 147,1 4 146,3 6 145,5 8 144,7 36,0 51,8 143,9 2 143,2 4 142,4 6 141,7 8 140,9 37,0 51,9 140,2 2 139,5 4 138,8 6 138,0 8 137,3 38,0 51,9 136,6 2 135,9 4 135,3 6 134,6 8 134,0 39,0 52,0 133,3 2 132,7 4 132,0 6 131,4 8 130,7 40,0 52,0 130,1 2 129,5 4 128,9 6 128,3 8 127,7 41,0 52,1 127,1 2 126,5 4 125,9 6 125,4 8 124,8 42,0 52,1 124,2 2 123,6 4 123,1 6 122,5 8 122,0 43,0 52,2 121,4 2 120,9 4 120,3 6 119,8 8 119,2 44,0 52,2 118,7 2 118,2 4 117,7 6 117,1 8 116,6 45,0 52,3 116,1 2 115,6 4 115,1 6 114,7 8 114,2 46,0 52,3 113,7 2 113,2 4 112,8 6 112,3 8 111,9 47,0 52,4 111,4 2 111,0 4 110,5 6 110,5 8 109,6 48,0 52,4 109,2 2 108,8 4 108,4 6 107,9 8 147,5 49,0 52,5 107,1 2 106,7 4 106,3 6 105,9 8 105,5 50,0 52,5 105,1 2 4 6 8

TOTAAL TITREERBAAR ZUURGEHALTE

1. Principe

Het totale gehalte aan natuurlĳke zuren van het produkt wordt door titratie met een natriumhydroxideoplossing gemeten volgens een potentiometrische referentiemethode.

2. Reagentia

2.1. Gestelde natriumhydroxideoplossing 0,1 N, vrĳ van kooldioxide.

2.2. Bufferoplossingen van bekende pH, in de buurt van pH 8,0.

2.3. Oplossing van 1 % van fenolftaleïne in alcohol.

3. Apparatuur

Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:

— potentiometer met glaselektrode,

— mechanische roerder of magneetroerder,

— analytische balans,

— bekerglas 50 ml,

— maatpipet 200 ml,

— maatpipet 50 ml,

— buret van 25 ml — klasse A volgens ontwerp-aanbeveling ISO.

4. Werkwĳze

— In een bekerglas van 50 ml wordt een hoeveelheid produkt overeenkomend met , waarin R het gehalte NTSS (oplosbare natuurlĳke droge stof) is, op 0,01 g nauwkeurig afgewogen. , waarin R het gehalte NTSS (oplosbare natuurlĳke droge stof) is, op 0,01 g nauwkeurig afgewogen.

— Het afgewogen monster wordt kwantitatief overgebracht in een maatkolf van 200 ml. Met gekookt gedestilleerd water wordt het volume tot 200 ml aangevuld. Na goed roeren en filtreren wordt 50 ml van het filtraat gebruikt.

Dit filtraat wordt in een laag bekerglas van ten minste 400 ml gebracht en er wordt 150 tot 200 ml gekookt gedestilleerd water toegevoegd.

De juiste werking van de potentiometer wordt gecontroleerd met bufferoplossingen met een pH in de buurt van 8,0. Vervolgens wordt aan de meetoplossing onder roeren met behulp van de buret vrĳ snel natriumhydroxideoplossing (2.1) toegevoegd tot ongeveer pH = 6,0. De toevoeging wordt langzaam voortgezet tot pH = 7,0. Daarna wordt druppelsgewĳs toegevoegd waarbĳ na elke druppel de stand van de natriumhydroxideoplossing (2.1) en de pH-waarde worden afgelezen totdat de pH 8,1 ± 0,2 is geworden. Door interpolatie wordt het juiste volume natriumhydroxideoplossing bepaald dat overeenkomt met de pH-waarde = 8,1.

Op elk bereid monster worden ten minste twee bepalingen uitgevoerd.

5. Weergave van de resultaten

Het titreerbaar zuur wordt uitgedrukt in percentage citroenzuur-monohydraat van de droge stof; 1 ml natriumhydroxideoplossing (2.1) komt overeen met 0,007 g citroenzuurhydraat.

GEHALTE VLUCHTIGE ZUREN

1. Principe

De vluchtige zuren worden met stoom overgedestilleerd en in het destillaat in aanwezigheid van fenolftaleïne of door middel van een pH-meter getitreerd.

2. Reagentia

2.1. Gestelde natriumhydroxideoplossing 0,02 N, vers bereid uit een oplossing van 0,1 N.

2.2. Oplossing van 0,05 % fenolftaleïne in alcohol.

2.3. Wĳnsteenzuur, gekristalliseerd.

2.4. Gestelde zoutzuuroplossing, 0,1 N.

3. Apparatuur

3.1. Stoomdestillatieapparaat.

3.2. Analytische balans.

3.3. Buret van 10 ml, met maatverdeling van ml. 1/20

3.4. Erlenmeyer 200 ml.

4. Werkwĳze

De kolf van het stoomdestillatieapparaat wordt gevuld met ongeveer 1,5 liter vers gekookt gedestilleerd water, waaraan enige puimsteentjes worden toegevoegd. Een hoeveelheid produkt overeenkomend met

, waarin R is het gehalte NTSS (oplosbare natuurlĳke droge stof), wordt op 0,01 g nauwkeurig afgewogen.

Na eventuele verdunning wordt dit samen met ongeveer 100 mg wĳnsteenzuur (2.3) in de binnenbuis van het apparaat overgebracht. De kolf wordt verbonden met de koeler. In ongeveer dertig minuten wordt 150 ml overgedestilleerd waarbĳ het destillaat in een erlenmeyer van 200 ml wordt opgevangen en het uiteinde van de koelbuis in een kleine hoeveelheid vers gekookt gedestilleerd water hangt. Vervolgens worden aan het destillaat enige druppels fenolftaleïne (2.2) toegevoegd en wordt het zuur getritreerd met de natriumhydroxideoplossing (0,02 N (2.1)) tot een blĳvende roze kleuromslag van de indicator.

Aangezien de loogoplossing van 0,02 N niet stabiel is, wordt de titer vlak voor gebruik met een zoutzuuroplossing (2.4) gecontroleerd. Voor het titreren mag ook gebruik worden gemaakt van een pH-meter.

5. Weergave van de resultaten

Het gehalte aan vluchtige zuren wordt uitgedrukt in percentage azĳnzuur van de droge stof. Eén ml natriumhydroxideoplossing 0,02 N (2.1) komt overeen met 0,0012 g azĳnzuur.

ANORGANISCHE VERONTREINIGINGEN

1. Principe

Zware verontreinigingen afkomstig uit grond (zand) in het algemeen, maar ook metaal- en ertsresten van hoog soortelĳk gewicht worden met behulp van de dichtheid gescheiden: het organisch materiaal wordt door verbranden op 500-600 °C vernietigd. Het verkregen residu wordt gewogen.

2. Apparatuur

Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:

2.1. Bekerglas 250 tot 1 000 ml.

2.2. Schaaltjes van kwartsglas, porselein of platina.

2.3. Asvrĳe papierfilters.

2.4. Scheitrechter, peervormig, twee liter inhoud, met een kraan met brede opening (zie figuur).

2.5. Moffeloven 500-600 °C.

2.6. Exsiccator.

2.7. Analytische balans.

3. Werkwĳze

In een bekerglas wordt een hoeveelheid produkt overeenkomend met

, ± 0,01 g waarin R is het gehalte NTSS (oplosbare natuurlĳke droge stof), op 0,01 g nauwkeurig afgewogen.

Hieraan wordt 100 tot 150 ml water toegevoegd en het geheel wordt goed gemengd. Het mengsel wordt in de gedeeltelĳk met water gevulde scheitrechter van twee liter gegoten en een inleidbuis wordt zodanig gemonteerd dat het uiteinde zich niet verder dan halverwege de hoogte van de kolf bevindt. Er wordt met een zodanige snelheid water toegevoerd dat een werveling ontstaat waardoor de aan de pulp gehechte minerale stoffen worden afgescheiden. De gesuspendeerde pulp wordt daarna verwĳderd zonder dat het zand wordt meegevoerd, en daartoe wordt de inleidbuis naar beneden geschoven tot in het onderste gedeelte van de scheitrechter.

Deze werkwĳze wordt voortgezet totdat er zich op de bodem van de trechter nog slechts minerale verontreinigingen bevinden; soms bevat het residu ook zware organische resten zoals pitten.

De scheitrechter wordt boven een van een asvrĳ filter voorziene trechter geplaatst waarna de kraan van de scheitrechter wordt geopend en het residu in zĳn geheel door het filter wordt geleid; de scheitrechter wordt met water nagespoeld. Het filter wordt met gedestilleerd water gespoeld en vervolgens met residu in het verbrandingsschaaltje gebracht. Het geheel wordt gedroogd en vervolgens boven een kleine vlam gegloeid; tenslotte wordt het filter met residu in de moffeloven gedurende 30 minuten bĳ 500-600 °C verbrand.

Het schaaltje met inhoud wordt in een exsiccator tot afkoeling gebracht en op 0,0002 g nauwkeurig gewogen. Op elk monster worden ten minste twee bepalingen verricht. Het massapercentage aan minerale verontreinigingen =

waarin

Mo is de massa in g van het schaaltje,

M1 is de massa in g van het schaaltje met as,

E is het drogestofgehalte van het monster.

Schema van het apparaat voor de continue scheiding van in water onoplosbare minerale verontreinigingen

pH

1. Principe

De bepaling van de pH van tomatenprodukten geschiedt elektrometrisch met een pH-meter.

2. Apparatuur

2.1. pH-meter.

2.2. Referentie-elektrode en pH-elektrode of gecombineerde elektrode.

2.3. Bufferoplossingen pH = 4,0 en pH = 7,0.

3. Werkwĳze

3.1. De pH-meter wordt geĳkt met behulp van de bufferoplossingen.

3.2. De temperatuur van het produkt wordt met een thermometer gemeten en de pH-meter wordt op die temperatuur ingesteld.

3.3. De twee elektroden of de gecombineerde elektrode worden in het onverdunde tomatenprodukt gedompeld.

4. Weergave van de resultaten

De pH wordt rechtstreeks door het apparaat aangegeven.

GEHALTE CALCIUMIONEN

1. Principe

De calciumbepaling wordt uitgevoerd via atomaire absorptiespectrofotometrie op het vooraf behandelde monster.

Om een gedeeltelĳke ionisatie van elementen in de vlam te verhinderen, wordt voor de concentratiebepaling van calcium lathaan toegevoegd.

2. Reagentia

2.1. Salpeterzuur 65 %, extra zuiver.

2.2. Referentie-oplossing die 1 mg/ml calcium bevat.

2.3. 5 %-lathaanoplossing. In tweemaal gedestilleerd water wordt 134 g lathaanchloride (LA Cl3 7H2O) opgelost; het volume wordt aangevuld tot 1 000 ml.

2.4. Geconcentreerd zwavelzuur (d = 1,84), extra zuiver.

3. Apparatuur

3.1. Atomaire absorptiespectrofotometer.

3.2. Platina schaaltjes met platte bodem met een diameter van 10 cm en een hoogte van 3 cm.

3.3. Porseleinoven en kookplaat.

3.4. Infraroodlamp.

3.5. Schoon glaswerk (calciumvrĳ).

4. Werkwĳze

4.1. Opmerkingen vooraf:

Er moet bĳzondere aandacht aan worden besteed dat de gebruikte materialen schoon zĳn. Het glaswerk moet vooraf worden gespoeld met tweemaal gedestilleerd water.

Alle oplossingen en verdunningen moeten met tweemaal gedestilleerd water worden gemaakt.

Voor verdunning moet het volume van de monsters minimaal 1 ml zĳn.

Bĳ iedere serie metingen moet met de daarvoor geschikte oplossingen een ĳkcurve worden bepaald.

Voor de concentratiebepaling via absorptiespectrometrie moet het apparaat zorgvuldig worden ingesteld op de optimale golflengte.

Als de verschillende stappen van de analyse in verschillende laboratoria worden uitgevoerd (bĳ voorbeeld de voorbehandeling in één laboratorium en de meting in een ander), is het noodzakelĳk dat voor de verdunning van de te analyseren oplossingen en de ĳkoplossingen dezelfde partĳ tweemaal gedestilleerd water wordt gebruikt.

4.2. Mineralisatie van het monster

4.2.1. Vertering in vloeistof

Afhankelĳk van de verwachte hoeveelheid calcium wordt 1 à 2 g van het gehomogeniseerde monster afgewogen in een Kjedahl-kolf.

Bĳ vloeibare produkten wordt 10 g afgewogen en ingedampt tot een kleiner volume (2 à 3 ml).

Voeg 10 ml geconcentreerd salpeterzuur (2.1) en 2,5 ml zwavelzuur (2.4) toe.

De vloeistof wordt zeer langzaam verwarmd tot er een witte damp ontstaat.

Op dat moment moet de oplossing helder en kleurloos zĳn.

Voeg, als dit niet het geval is, voorzichtig enkele druppels salpeterzuur (2.1) toe en verwarm opnieuw totdat er witte damp ontstaat.

Wanneer de afbraak is voltooid, wordt de oplossing (waarvan het volume is gereduceerd tot 2-3 ml) overgebracht naar een 25 ml maatkolf en met tweemaal gedestilleerd aangevuld tot de merkstreep.

De zo voorbehandelde monsters worden geanalyseerd in vergelĳking met de ĳkoplossingen in 10 % zwavelzuur (2.4).

4.2.2. Verbranding van het droge monster

Afhankelĳk van de verwachte hoeveelheid calcium wordt 5 à 10 g van het monster afgewogen in een platina schaaltje (3.2).

Dit wordt gedroogd in de porseleinoven, op de kookplaat of onder de infraroodlamp, waarbĳ zeer voorzichtig en langzaam wordt verwarmd om te voorkomen dat er verliezen optreden door het ontsnappen van koolstofhoudend materiaal.

Het residu wordt in de reeds op een temperatuur van 400 °C gebrachte porseleinoven geplaatst en gedurende ten minste 6 uur verast.

Wanneer er Cd in het monster aanwezig is, is het nuttig enkele druppels fosforzuur of zwavelzuur toe te voegen.

Wanneer de asresten niet volledig wit zĳn moeten deze worden bevochtigd met enkele druppels salpeterzuur, moet het produkt volledig worden gedroogd onder de infraroodlamp tot er geen witte damp meer ontstaat en moet de behandeling in de porseleinoven gedurende ten minste 4 uur worden herhaald.

De asresten worden opgenomen in 1 ml salpeterzuur en overgebracht in de 50 ml maatkolf, waarna de oplossing wordt aangevuld tot de merkstreep.

4.3. Rechtstreekse bepaling

Het is mogelĳk de bepalingen zonder mineralisatie van het monster rechtstreeks uit te voeren.

De calciumbepaling wordt dan uitgevoerd in een 0,5 %-lathaanoplossing, die wordt verkregen door verdunning van de voorraadoplossing (2.3).

4.4. Bepaling

De monsteroplossingen worden zover verdund, dat de concentratie van het te analyseren calcium valt binnen het concentratiebereik van de ĳklĳn.







Calcium: λ = 422,7 mm vlam: lucht/acetyleen corrector op laagste instelling.

4.5. Opstelling van de ĳklĳn

Neem 4 maatkolven van 10 ml en breng daarin 1 ml geconcentreerd salpeterzuur en 1 ml van een 5 %-lathaanoplossing (2.3).

Breng daarna in de maatkolven respectievelĳk 0, 1, 3 en 5 ml van een calciumoplossing van 10 ppm en vul met tweemaal gedestilleerd water aan tot de merkstreep.

Bepaal voor iedere oplossing de absorptie, trek de waarde van de blanco-oplossingen af van die van de ĳkoplossingen en trek de ĳkcurve.

5. Berekening

De calciumconcentratie wordt berekend aan de hand van de voor iedere meetserie bepaalde overeenkomstige ĳkwaarden, waarbĳ rekening wordt gehouden met de verdunningsfactoren.

6. Nauwkeurigheid van de methode

Herhaalbaarheid (r):

Calcium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l;

Reproduceerbaarheid (R):

Calcium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l;

xi = gemeten concentratie

GEHALTE SILICIUMOXIDE

1. Werkwĳze

In een 300 ml bekerglas wordt tot op 10 mg nauwkeurig 10 g tomatenpoeder of -vlokken afgewogen. Voeg 200 ml water toe en meng het geheel goed. Laat de oplossing 10 minuten bezinken. Schenk het supernatans voorzichtig af. Voer deze bewerking een tweede keer uit. Het vaste residu wordt verzameld op een ultrasnel asvrĳ filter. Dit wordt verast in een porseleinen verassingsschaaltje. Indien nodig worden de asresten opgenomen in een paar druppels gedestilleerd water en opnieuw in de oven gezet totdat ze wit zĳn.

De asresten worden opgenomen in 10 cm3 van een 50 % verdunning van salpeterzuur (d = 1,4). De oplossing wordt zachtjes verwarmd en het neerslag wordt verzameld op een asvrĳ vouwfilter, gedroogd en in een getareerde schaal verast (m°). Als de asresten niet wit zĳn worden ze eventueel zoals hiervoor opgenomen in een paar druppels gedestilleerd water en opnieuw verast. Het schaaltje wordt gewogen (m).

2. Berekening

(m − m°) × 10 = percentage siliciumoxide in het poeder.