1996R1082 — NL — 03.02.1999 — 001.001 — 1
Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en versch ĳnt buiten de verantwoordel ĳkheid van de instellingen
►B VERORDENING (EG) Nr.1082/96 VAN DE COMMISSIE
van 14 juni 1996
houdende vaststelling van een referentiemethode voor de bepaling van de ethylester van beta-apo-
8/prime1-caroteenzuur in boterconcentraat en boter
(PB L 142 van 15.6.1996, blz. 26)
Gewĳzigd b ĳ:
Publicatieblad
nr. blz. datum
►M1Verordening (EG) nr. 175/1999 van de Commissie van 26 januari 1999 L20 22 27.1.1999
1996R1082 — NL — 03.02.1999 — 001.001 — 2
▼B
VERORDENING (EG) Nr.1082/96 VAN DE COMMISSIE
van 14 juni 1996
houdende vaststelling van een referentiemethode voor de bepaling
van de ethylester van beta-apo-8 /prime1-caroteenzuur in boterconcentraat
en boter
DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,
Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,
GeletopVerordening(EEG)nr.804/68vandeRaadvan27juni1968
houdende een gemeenschappel ĳke ordening der markten in de sector
melkenzuivelprodukten(1),laatstel ĳkgew ĳzigdb ĳVerordening(EG)
nr. 2931/95 van de Commissie(2), inzonderheid op artikel 6, lid 7, en
artikel 12, lid 3,
Overwegende dat in Verordening (EEG) nr. 570/88 van de Commissie
van 16 februari 1988 betreffende de verkoop tegen verlaagde pr ĳs van
boterendetoekenningvansteunvoorroom,boterenboterconcentraatbestemd voor de vervaardiging van banketbakkerswerk, consumptie- ĳs
en andere voedingsmiddelen(
3), laatstel ĳk gew ĳzigd b ĳVerordening
(EG) nr. 531/96(4), wordt bepaald dat aan gesubsidieerde boter en
boterconcentraat in bepaalde omstandigheden verklikstoffen kunnenwordentoegevoegdomervoortezorgendatdezeproduktenuiteindel ĳk
op een juiste w ĳze worden gebruikt;
Overwegende dat het, gezien het belang van verklikstoffen voor een
goedewerkingvanderegelingenomeengel ĳkebehandelingvanalle
bedrĳvendievandezeregelinggebruikmakentewaarborgen,nodigis
gemeenschappel ĳkemethodenvoordebepalingvandeinVerordening
(EEG) nr. 570/88 vermelde verklikstoffen vast te stellen;
Overwegendedathetmoeil ĳkisdergel ĳkereferentiemethodenvooralle
verklikstoffen tegel ĳkertĳd vast te stellen; dat de vaststelling van een
referentiemehode voor de bepaling van de ethylester van beta-apo-8 /prime1-
caroteenzuur in boter en boterconcentraat een volgende stap in dezerichting is;
Overwegendedatdeindezeverordeningvervattemaatregeleninover-
eenstemmingz ĳnmethetadviesvanhetComitévanbeheervoormelk
en zuivelprodukten,
HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:
Artikel 1
De in de b ĳlage gespecificeerde referentieanalysemethode wordt
gebruiktvoordebepalingvanhetgehaltevanboterofboterconcentraataan de ethylester van beta-apo-8 /prime1-caroteenzuur krachtens
►
M1Verordening (EG) nr. 2571/97 ◄.
Detoevoegingvanverklikstoffenaanboterofboterconcentraatisover-
eenkomstig artikel 6 van ►M1Verordening (EG) nr. 2571/97 ◄
gebeurd,indiendeverkregenresultateninovereenstemmingz ĳnmetde
onder punt 8 van de b ĳlage gespecificeerde eisen.
(1) PB nr. L 148 van 28. 6. 1968, blz. 13.
(2) PB nr. L 307 van 20. 12. 1995, blz. 10.
(3) PB nr. L 55 van 1. 3. 1988, blz. 31.
(4) PB nr. L 78 van 28. 3. 1996, blz. 13.
1996R1082 — NL — 03.02.1999 — 001.001 — 3
▼B
Artikel 2
Deze verordening treedt in werking op de derde dag volgende op die
vanhaarbekendmakinginhet Publikatieblad van de Europese Gemeen-
schappen.
Zĳis van toepassing met ingang van 1 oktober 1996.
Dezeverordeningisverbindendinalhaaronderdelenenisrechtstreeks
toepassel ĳk in elke Lid-Staat.
1996R1082 — NL — 03.02.1999 — 001.001 — 4
▼B
BĲLAGE
BEPALING VAN DE ETHYLESTER VAN BETA-APO-8 /prime1-CAROTEEN-
ZUUR IN BOTERCONCENTRAAT EN BOTER MET BEHULP VAN
SPECTROMETRIE
1. Doel en toepassingsgebied
In deze methode wordt een werkw ĳze beschreven voor de kwantitatieve
bepalingvandeethylestervanbeta-apo-8 /prime1-caroteenzuur(apocaroteenzuur-
ester) in boterconcentraat en boter. Onder apocaroteenzuurester wordtverstaan de totale hoeveelheid van alle stoffen in een extract vanmonsters, verkregen op de in de methode beschreven w ĳze, die b ĳ440
nm licht absorberen. De methode is van toepassing op monsters diekrachtens Verordening (EEG) nr. 570/88 worden ontvangen.
2. Principe
Het botervet wordt opgelost in petroleumether en vervolgens wordt de
absorptieb ĳ440nmgemeten.Hetgehalteaanapocaroteenzuuresterwordt
met behulp van een externe standaard bepaald.
3. Apparatuur
3.1. Meetpipetten, 0,25, 0,50, 0,75 en 1,0 ml3.2. Spectrofotometer, geschikt voor meting b ĳ440 nm (en 447-449 nm) en
voorzien van cuvetten met een optische weglengte van 1 cm.
3.3. Maatkolven, 20 ml en 100 ml
4. Reagentia
Alle reagentia moeten p.a. z ĳn.
4.1. Suspensie van apocaroteenzuurester (ongeveer 20%)4.1.1. Bepaal het gehalte van deze suspensie als volgt:
Weegongeveer400mgnauwkeurigafineenmaatkolfvan100mlenlos
opinpetroleumether(4.2).Vulmetpetroleumetheraantotdemaatstreep.Verdun5,0mlvandezeoplossingmetpetroleumethertot100ml(oplos-sing A). Verdun 5,0 ml van oplossing A met petroleumether tot 100 ml.Meet de absorptie b ĳ447-449 nm (maximale absorptie met petroleum-
ether als blanko en cuvetten van 1 cm).
Gehalte aan apocaroteenzuurester (%) =A
max·40000
A·2550
Hierb ĳis:
Amax= maximale absorptie van de meetoplossing;
A = gewicht van het monster in gram;2550 = absorptie van een referentieoplossing (1%, 1 cm);
ZĳP het gehalte van de suspensie in %.
NB:Een suspensie van apocaroteenzuurester is gevoelig voor lucht,
warmteenlicht.Eenongeopendeoorspronkel ĳkeverpakking(lucht-
dicht onder stikstof) kan op een koele plaats gedurende ongeveertwaalfmaandenwordenbewaard.Naopeningmoetdeinhoudbinneneen korte periode worden gebruikt.
4.1.2. Standaardoplossing van apocaroteenzuurester, ongeveer 0,2 mg/ml
Weegongeveer0,100gsuspensievanapocaroteenzuurester(4.1.1)totop
0,1 mg nauwkeurig af (W). Los op in petroleumether (4.2) en breng deoplossingkwantitatiefoverineenmaatkolfvan100ml.Vulmetpetrole-umether aan tot de maatstreep.
Deze oplossing bevat (W.P)/100 mg apocaroteenzuurester/ml.NB:Deoplossingmoetopeenkoeledonkereplaatswordenbewaarden
het restant dat na een maand nog niet gebruikt is, moet wordenweggegooid.
4.2. Petroleumether (40-60 °C).
4.3. Natriumsulfaat (watervr ĳe korrels), vooraf gedurende twee uur gedroogd
bĳ102 °C
1996R1082 — NL — 03.02.1999 — 001.001 — 5
▼B
5. Werkw ĳze
5.1. Bereiding van het te analyseren monster
5.1.1. Boterconcentraat
Smelt het monster in een oven b ĳongeveer 45 °C.
5.1.2. Boter
Smelthetmonsterineenovenb ĳongeveer45 °Cenfiltreereenrepresen-
tatieve hoeveelheid in een omgeving zonder sterk natuurl ĳk of kunstlicht
bĳ45°C over een filter dat 10 g watervr ĳnatriumsulfaat (4.3) bevat.
Vang een bruikbare hoeveelheid botervet op.
5.2. Analyse
Weeg ongevee r 1 g boterconcentraat of geëxtraheerd botervet (5.1.2) tot
op 1 mg nauwkeurig af (M). Breng deze hoeveelheid met behulp vanpetroleumether(4.2)kwantitatiefoverineenmaatkolfvan20ml(V),vulaan tot de maatstreep en meng goed.
Breng een hoeveelheid hiervan over in een cuvet van 1 cm en meet de
absorptieb ĳ440nmmetpetroleumetheralsblanko.Leesdeconcentratie
van apocaroteenzuurester in de oplossing af uit de ĳkcurve (C µg/ml).
5.3. Ĳkcurve
Pipetteer 0, 0,25, 0,5, 0,75 en 1,0 ml van de standaardoplossing van
apocaroteenzuurester (4.1.2) in v ĳf maatkolven van 100 ml. Vul met
petroleumether (4.2) aan tot de maatstreep en meng.
Deconcentratiesvandeoplossingenliggenongeveertussen0en2 µg/ml
en worden nauwkeurig berekend aan de hand van de concentratie van destandaardoplossing (4.1.2): (W.P)/100 mg/ml. Meet de absorptie b ĳ440
nm met petroleumether als blanko.
Zetdeabsorptieopdey-asuittegendeconcentratievanapocaroteenzuur-
ester op de x-as.
6. Berekening van de resultaten
6.1. Het gehalte aan apocaroteenzuurester, uitgedrukt als mg/kg produkt, is:
(C.V)/M voor boterconcentraat en0,82.(C.V)/M voor boterHierb ĳis:
C = hetgehalteaanapocaroteenzuuresterin µg/ml,afgelezenuitde
ĳkcurve;
M = de massa van het geanalyseerde monster in gram (5.2);0,82 = een correctiefactor voor het gehalte van boter aan botervet.
7. Nauwkeurigheid van de methode
7.1. Herhaalbaarheid
7.1.1. Analyse van boter
Hetverschiltussenderesultatenvantweebepalingen,binneneenzokort
mogel ĳke tĳd uitgevoerd door dezelfde persoon met dezelfde apparatuur
op hetzelfde monster, mag niet groter z ĳn dan 1,4 mg/kg.
7.1.2. Analyse van boterconcentraat
Hetverschiltussenderesultatenvantweebepalingen,binneneenzokort
mogel ĳke tĳd uitgevoerd door dezelfde persoon met dezelfde apparatuur
op hetzelfde monster, mag niet groter z ĳn dan 1,6 mg/kg.
7.2. Reproduceerbaarheid
7.2.1. Analyse van boter
Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen, uitgevoerd door
personen in verschillende laboratoria met verschillende apparatuur ophetzelfde monster, mag niet groter z ĳn dan 4,7 mg/kg.
1996R1082 — NL — 03.02.1999 — 001.001 — 6
▼B
7.2.2. Analyse van boterconcentraat
Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen, uitgevoerd door
personen in verschillende laboratoria met verschillende apparatuur ophetzelfde monster, mag niet groter z ĳn dan 5,3 mg/kg.
7.3. Herkomst van de precisiegegevens
De precisiegegevens z ĳn vastgesteld op basis van een experiment dat in
1995inelflaboratoriawerduitgevoerdmettwaalfmonstersmetverklik-stoffen (zes blinde duplo’s) voor boter en twaalf monsters met verklik-stoffen (zes blinde duplo’s) voor boterconcentraat.
8. Tolerantiegrenzen
▼
M1
8.1. Om na te gaan of de toevoeging van verklikstoffen aan het product op
correcte w ĳze is gebeurd, moeten van dit product drie monsters worden
genomen.
▼B
8.2. Boter
8.2.1. Het b ĳmengingsgehalte voor boter bedraagt, rekening houdend met de
achtergrondabsorptie, 22 mg/kg.
▼M1
8.2.2. Deuitanalysevanhetproductverkregenresultatenvandedriemonsters
worden gebruikt om het gehalte aan en de homogene b ĳmenging van de
verklikstofteverifieren,enhetlaagsteresultaatwordtvergelekenmetdevolgende waarden (kritisch verschil b ĳeen waarsch ĳnlĳkheid van 95%
(CrD95)):
— 18,0 mg/kg (95% van het minimum-b ĳmengingsgehalte);
— 13,0 mg/kg (70% van het minimum-b ĳmengingsgehalte).
Deconcentratievandeverklikstofinhetmonsterdathetlaagsteresultaat
oplevert,wordtgebruiktincombinatiemetinterpolatietussen18,0mg/kgen 13,0 mg/kg.
▼
B
8.3. Boterconcentraat
8.3.1. Hetb ĳmengingsgehaltevoorboterconcentraatbedraagt,rekeninghoudend
met de achtergrondabsorptie, 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2. Deuitanalysevanhetproductverkregenresultatenvandedriemonsters
worden gebruikt om het gehalte aan en de homogene b ĳmenging van de
verklikstofteverifieren,enhetlaagsteresultaatwordtvergelekenmetdevolgende waarden (kritisch verschil b ĳeen waarsch ĳnlĳkeid van 95%
(CrD95)):
— 20,0 mg/kg (95% van het minimum-b ĳmengingsgehalte);
— 14,0 mg/kg (70% van het minimum-b ĳmengingsgehalte).
Deconcentratievandeverklikstofinhetmonsterdathetlaagsteresultaat
oplevert,wordtgebruiktincombinatiemetinterpolatietussen20,0mg/kgen 14,0 mg/kg.