1980L1335 — NL — 13.02.1987 — 001.001

Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en verschĳnt buiten de verantwoordelĳkheid van de instellingen

Gewĳzigd bĳ:

▼B

EERSTE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE

van 22 december 1980

betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake analysemethoden die moeten worden toegepast om de samenstelling van kosmetische produkten te controleren

(80/1335/EEG)

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap, Gelet op Richtlijn 76/768/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake kosmetische produkten ( 1 ), gewijzigd bij Richtlijn 79/661/EEG ( 2 ), en in het bijzonder op artikel 8, lid 1, Overwegende dat voornoemde Richtlijn 76/768/EEG voorziet in officiële controles op kosmetische produkten, ten einde vast te stellen dat de krachtens de communautaire bepalingen betreffende de samenstelling van de kosmetische produkten voorgeschreven voorwaarden in acht worden genomen; Overwegende dat alle noodzakelijke analysemethoden zo spoedig mogelijk dienen te worden vastgesteld en dat het vaststellen van methoden voor monsterneming, behandeling van de laboratoriummonsters, identificatie en gehaltebepaling van vrij natrium- en kaliumhydroxide, identificatie en gehaltebepaling van oxaalzuur en alkalizouten daarvan in haarverzorgingsprodukten, gehaltebepaling van chloroform in tandpasta's, identificatie en gehaltebepaling van zink en fenolsulfonzuur een eerste stap in deze richting zijn; Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen overeenstemmen met het advies van het Comité voor de aanpassing van Richtlijn 76/768/EEG aan de technische vooruitgang, HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:

Artikel 1

De Lid-Staten nemen alle nodige maatregelen opdat bij de officiële controles van kosmetische produkten de

— bemonstering,

— behandeling van de laboratoriummonsters,

— identificatie en bepaling van vrij natrium- en kaliumhydroxide,

— identificatie en bepaling van oxaalzuur en zijn alkalizouten in produkten voor de haarverzorging,

— bepaling van chloroform in tandpasta,

— bepaling van zink,

— identificatie en bepaling van fenolsulfonzuur

worden uitgevoerd volgens de in de bijlage beschreven methoden.

Artikel 2

De Lid-Staten doen uiterlijk op 31 december 1982 de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om aan deze richtlijn te voldoen. Zij geven daarvan onverwijld kennis aan de Commissie.

Artikel 3

Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.

BIJLAGE

I. BEMONSTERING VAN KOSMETISCHE PRODUKTEN

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Dit document beschrijft de bemonstering van kosmetische produkten ten behoeve van het onderzoek op de onderscheiden laboratoria.

2. DEFINITIES

Afzonderlijk monster:

Een verkoopeenheid getrokken uit een voor de verkoop bestemde partij;

Verzamelmonster:

Alle getrokken afzonderlijke monsters die hetzelfde partijnummer (chargenummer) dragen;

Laboratoriummonster:

Een representatief deel van het verzamelmonster bestemd voor het laboratorium dat de analyses uitvoert;

Analyse-inweeg:

Gedeelte van het laboratoriummonster nodig voor één analyse;

Recipiënt:

De verpakking waarmee het produkt in voortdurend direct contact is.

3. MONSTERNAME

3.1. Kosmetische produkten worden op de plaats van de verkoop bemonsterd en in de oorspronkelijke en ongeschonden verpakking verzonden naar het laboratorium dat de analyses uitvoert.

3.2. Voor kosmetische produkten die in grootverpakking op de markt worden gebracht en worden doorverkocht in kleinverpakking zullen speciale bemonsteringsvoorschriften worden opgesteld.

3.3. De analysemethode en het aantal analyses dat door elk der betrokken laboratoria moet worden verricht is bepalend voor het aantal afzonderlijke monsters dat nodig is voor het samenstellen van het laboratoriummonster.

4. HET WAARMERKEN DER MONSTERS

4.1. De getrokken monsters moeten op de plaats van monstername worden verzegeld en gewaarmerkt volgens de voorschriften geldend in de betrokken Lid-Staat.

4.2. Elk afzonderlijk monster moet zijn voorzien van de volgende aanduidingen: — naam van het kosmetische produkt, — datum, uur en plaats van monstername, — naam van de persoon belast met de monstername, — naam van de instantie die de controle verricht.

4.3. Van de monstername moet een proces-verbaal worden opgemaakt volgens de in de betrokken Lid-Staat terzake geldende voorschriften.

5. HET BEWAREN VAN DE MONSTERS

5.1. De afzonderlijke monsters moeten worden bewaard op de wijze door de fabrikant aangegeven op het etiket.

5.2. Indien aanwijzingen voor de opslag ontbreken moeten de monsters worden bewaard onder uitsluiting van licht en bij een temperatuur tussen 10 en 25 °C.

5.3. De verpakking of recipiënt van de afzonderlijke monsters mag pas worden geopend vlak voor de analyse.

II. BEHANDELING VAN DE LABORATORIUMMONSTERS

1. ALGEMEEN

1.1. Elk afzonderlijk monster moet worden geanalyseerd. Indien de hiervoor beschikbare hoeveelheid onvoldoende is moet worden uitgegaan van een minimum aantal afzonderlijke monsters die vooraf goed zijn gemengd.

1.2. Open de recipiënt, doe dit onder inert-gas als dit in de analysemethode wordt aangegeven en ontneem het aantal benodigde analyse-inwegen zo snel mogelijk. Voer de analyse zo kort mogelijk hierna uit. Indien het monster moet worden bewaard moet de recipiënt onder inert-gas zorgvuldig worden gesloten.

1.3. De vormen waarin kosmetische produkten kunnen worden aangetroffen zijn: vast, pasta-achtig en vloeibaar. Het kan voorkomen dat een oorspronkelijk homogeen kosmetisch produkt na verloop van tijd is gesplitst in meerdere van de hierboven genoemde fasen. In zo'n geval moet opnieuw worden gehomogeniseerd.

1.4. Wanneer een produkt ten verkoop wordt aangeboden in een vorm noch voorzien in deze richtlijn, noch in de analysemethoden, dan kan een bijzondere wijze van monster voorbehandelen worden gevolgd die evenwel gedetailleerd moet worden beschreven in het analyserapport.

2. VLOEIBARE VORM

2.1. In deze vorm kunnen met name produkten worden aangetroffen als: eau de toilettes, lotions, oliën en melkachtige produkten. De produkten kunnen zich bevinden in een flacon, een fles, een ampul of een tube.

2.2. Analyse-inweeg — schud de inhoud van de recipiënt krachtig alvorens te openen, — open de recipiënt, — schenk, ter visuele beoordeling van de eigenschappen, enkele milliliters van de vloeistof in een reageerbuis, — sluit de recipiënt, — ontneem de voor het onderzoek benodigde analyse-inwegen uit de reageerbuis.

3. PASTA-ACHTIGE VORM

3.1. In deze vorm kunnen met name produkten worden aangetroffen als: crèmes, emulsies en gels. De produkten kunnen zich bevinden in een tube, een flexibele flacon of een pot.

3.2. Analyse-inweeg Er zijn twee mogelijkheden: 3.2.1 Recipiënt met een smalle hals (tube, flexibele flacon). Verwijder tenminste de eerste centimeter van het te onderzoeken produkt. Ontneem de analyse-inweeg en sluit vervolgens de recipiënt onmiddellijk. 3.2.2. Recipiënt met wijde hals (pot). Verwijder voorzichtig de bovenste laag. Ontneem de analyse-inweeg en sluit vervolgens de recipiënt onmiddellijk.

4. VASTE VORM

4.1. In deze vorm kunnen met name produkten worden aangetroffen als: poeder, compacte poeders, stiften, staven of stukken (zeep). De produkten kunnen zich bevinden in een doosje of een huls.

4.2. Analyse-inweeg: Er zijn twee mogelijkheden: 4.2.1. Poeders. Schud het poeder, indien mogelijk krachtig, voor het openen van de recipiënt. Open de recipiënt en ontneem de analyse-inweeg. 4.2.2. Overige vaste produkten. Krab de buitenste laag voorzichtig af en ontneem de analyse-inweeg.

5. PRODUKTEN DIE ONDER GASDRUK STAAN (Aerosolen)

5.1. Deze produkten worden gedefinieerd in artikel 2 van de Richtlijn van de Raad 75/324/EEG van 20 mei 1975 ( 3 ).

5.2. Analyse-inweeg: Na krachtig schudden word een representatief deel van de inhoud van de recipiënt met behulp van een koppelstuk overgebracht in een glazen bemonsteringsflesje met een doorzichtige plastic buitenmantel. Het bemonsteringsflesje is verder voorzien van een aerosolventiel en heeft geen stijgbuis. In bijzondere gevallen kunnen in de methode van onderzoek andere koppelstukken zijn voorzien. Er zijn vier mogelijkheden: 5.2.1. De inhoud bestaat uit een homogene oplossing; deze kan als zodanig voor de analyse worden gebruikt. 5.2.2. De inhoud bestaat uit twee vloeibare fasen; de analyse van elk der fasen kan worden uitgevoerd nadat de onderste fase is overgebracht in een tweede bemonsteringsflesje. Deze vaak waterige fase bevat geen drijfgas meer b.v. in het geval butaan/water. In zo'n geval moet het eerste bemonsteringsflesje (fig. 2) tijdens het overbrengen ondersteboven worden gehouden. 5.2.3. De inhoud bestaat uit een gesuspendeerd poeder; na verwijderen van het poeder kan de vloeibare fase worden geanalyseerd. 5.2.4. De inhoud bestaat uit een schuimvormend produkt; alvorens een deel van de inhoud over te brengen worden in het bemonsteringsflesje ongeveer 5 tot 10 gram 2-methoxy-ethanol gebracht. Bepaal de ingebrachte hoeveelheid 2-methoxy-ethanol door verschilweging. Bij het overbrengenvan een deel van het monster in het bemonsteringsflesje verhindert het 2-methoxy-ethanol de schuimvorming zodat het mogelijk is de drijfgassen zonder verlies af te scheiden.

5.3. Hulpmiddelen Het koppelstuk P 1 (fig. 1) is gemaakt van duraluminium of messing. Het is ontworpen om, in combinatie met een polyethyleen verloopstukje, voor verschillende aerosol-ventielsystemen te worden gebruikt. Het is beschreven bij wijze van voorbeeld; andere koppelstukken kunnen ook worden gebruikt (fig. 2 en 3). Het bemonsteringsflesje is van kleurloos glas (fig. 4) en ter bescherming voorzien van een buitenmantel van doorzichtig plastic. De inhoud bedraagt 50 tot 100 ml. Het bemonsteringsflesje is verder voorzien van een aerosolventiel en heeft geen stijgbuis.

5.4. Werkwijze Om voldoende monster te kunnen overbrengen moet de lucht in het bemonsteringsflesje worden verdrongen. Hiertoe worden door middel van het koppelstuk ongeveer 10 ml dichloordifluormethaan of butaan — afhankelijk van het te onderzoeken produkt — in het bemonsteringsflesje gebracht waarna wordt ontgast tot de vloeibare fase volledig is verdwenen; het bemonsteringsflesje wordt hierbij rechtop gehouden. Verwijder het koppelstuk en weeg het bemonsteringsflesje (a gram). Schud de recipiënt waaruit het monster moet worden getrokken krachtig. Plaats het koppelstuk op het ventiel van de recipiënt (ventiel omhoog), plaats het bemonsteringsflesje (hals omlaag) op het koppelstuk en druk het naar beneden. Vul het bemonsteringsflesje voor ongeveer tweederde. Indien de vloeistofstroom voortijdig ophoudt ten gevolge van het bereiken van drukevenwicht, kan het bemonsteringsflesje worden gekoeld teneinde de vloeistofstroom opnieuw op gang te brengen. Verwijder het koppelstuk en weeg het bemonsteringsflesje (b gram) om de massa van het overgebracht monster te bepalen (m1 gram); m1 = b−a. Het aldus verkregen deelmonster kan worden gebruikt voor: — het gebruikelijke chemische onderzoek — de gaschromatografische analyse van de vluchtige bestanddelen. 5.4.1. Chemisch onderzoek Verricht de navolgende handelingen waarbij de hals van het bemonsteringsflesje omhoog wordt gehouden: — Ontgas. Gebruik, indien bij het ontgassen schuimvorming optreedt, een bemonsteringsflesje, waarin een bekende hoeveelheid (5 tot 10 gram) 2-methoxy-ethanol is gebracht met behulp van het koppelstuk en een injectiespuit. — Voltooi het kwantitatief verwijderen van de vluchtige bestanddelen door schudden van het bemonsteringsflesje in een waterbad van 40°C. Verwijder het koppelstuk. — Weeg (c gram) om de massa van het residu (m2 gram) te bepalen; m2 = c−a. Houd, in het voorkomende geval, bij de berekening van de massa van het residu rekening met de hoeveelheid 2-methoxy-ethanol die werd ingebracht. — Open het bemonsteringsflesje door het ventiel te verwijderen. — Los het residu kwantitatief op in een bekende hoeveelheid van een geschikt oplosmiddel. — Gebruik een aliquot voor de bepaling. Formules voor de berekening: R = r · m2m1 en Q = R · P100 waarin: m1 = de massa van het monster overgebracht in het bemonsteringsflesje, m2 = de massa van het residu na verwarmen bij 40° C, r = het percentage van de verbinding aanwezig in het residu m2 (bepaald met een geschikte methode), R = het percentage van de verbinding in het oorspronkelijke produkt, Q = de totale hoeveelheid van de bepaalde verbinding aanwezig in het oorspronkelijke produkt, P = de nettomassa van het oorspronkelijke produkt. 5.4.2. Gaschromatografische analyse van de vluchtige bestanddelen 5.4.2.1. Principe Met behulp van een injectiespuit voor gassen wordt een geschikte hoeveelheid vloeistof uit het bemonsteringsflesje genomen en vervolgens geïnjecteerd in de gaschromatograaf. 5.4.2.2. Hulpmiddelen Injectiespuit voor gassen (fig. 5) „Precision Sampling”, serie A2 of gelijkwaardige injectiespuit. Deze injectiespuit is aan de naaldzijde voorzien van een schuifkraan. De injectiespuit en het bemonsteringsflesje worden op elkaar aangesloten met behulp van het koppelstuk aan de kant van het bemonsteringsflesje en een stukje polyethyleenslang (lang 8 mm; diameter 2,5 mm) aan de injectiespuitkant. 5.4.2.3. Werkwijze Nadat een geschikte hoeveelheid van het monster met behulp van het koppelstuk is overgebracht in het bemonsteringsflesje wordt de injectiespuit op het bemonsteringsflesje geplaatst zoals aangegeven in 5.4.2.2. Zuig, bij geopende schuifkraan, een geschikte hoeveelheid van de vloeistof in de injectiespuit. Verwijder de gasbellen door de plunjer verscheidene malen heen en weer te halen (koel zonodig de injectiespuit). Sluit, zodra de injectiespuit een hoeveelheid vloeistof bevat vrij van gasbellen, de schuifkraan en ontkoppel injectiespuit en bemonsteringsflesje. Voorzie de injectiespuit van een injectienaald, open de schuifkraan nadat de injectienaald in het injectiestuk van de gaschromatograaf is gebracht en injecteer. 5.4.2.4. Interne standaard Indien een interne standaard moet worden gebruikt kan deze in het bemonsteringsflesje worden gebracht met behulp van een injectiespuit en het koppelstuk.

Figuur 1

Koppelstuk P1

Figuur 2

Figuur 3

Figuur 4

Bemonsteringsfles 50 - 100 ml

Figuur 5

Injectiespuit voor gassen

III. DE IDENTIFICATIE EN BEPALING VAN NATRIUM- EN KALIUMHYDROXIDE

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft het onderzoek naar de aanwezigheid en de kwantitatieve bepaling van natrium- en/of kaliumhydroxide in middelen voor het ontkrullen van het haar en het verzachten van nagelriemen.

2. DEFINITIE

Het gehalte aan natrium- en kaliumhydroxide wordt berekend uit de hoeveelheid zuur di nodig is om het produkt, onder de beschreven omstandigheden, te neutraliseren en uitgedrukt als massaprocenten (m/m) natriumhydroxide.

3. PRINCIPE

Het monster wordt in water opgelost of gedispergeerd en getitreerd met zuur. De verandering van de pH wordt geregistreerd als functie van de hoeveelheid toegevoegd zuur; wanneer uitsluitend natrium- of kaliumhydroxide in oplossing aanwezig zijn is het eindpunt van de titratie bereikt, zodra een duidelijke sprong in de verandering van de pH wordt waargenomen.

Het verloop van de titratiekromme kan worden gestoord door de aanwezigheid van:

a) ammoniak en andere zwakke organische basen die zelf een tamelijk vlak verlopende titratiekromme hebben. Verwijdering van ammoniak kan geschieden door verdamping bij kamertemperatuur onder verminderde druk,

b) zouten voor zwakke zuren waardoor een titratiekromme kan ontstaan met meerdere buigpunten. In zulke gevallen correspondeert de hoeveelheid zuur nodig voor het bereiken van het eerste buigpunt van de titratiekromme met de neutralisatie van hydroxyl-ionen afkomstig van natrium- of kaliumhydroxide.

Voor die gevallen, waarin sterke interferentie optreedt van zouten van zwakke anorganische zuren wordt een alternatieve titratie in alcoholisch milieu beschreven.

Hoewel het theoretisch mogelijk is, dat de aanwezigheid van andere oplosbare sterke basen, b.v. lithiumhydroxide of quaternaire ammoniumhydroxiden de oorzaak kunnen zijn van de hoge pH, is het hoogst onwaarschijnlijk, dat deze stoffen in dit type kosmetische produkten voorkomen.

4. IDENTIFICATIE

4.1. Reagentia

4.1.1. Alkalische bufferoplossing; 0,05 M natriumtetraboraatoplossing. De pH van deze bufferoplossing bedraagt 9,18 bij 25 °C.

4.2. Apparatuur en hulpmiddelen

4.2.1. Gebruikelijk laboratoriumglaswerk

4.2.2. pH-meter

4.2.3. Glas-elektrode

4.2.4. Calomel-elektrode

4.3. Werkwijze

IJk de pH-meter met de bufferoplossing 4.1.1. Bereid een 10 % (m/v) oplossing of dispersie van het te analyseren produkt in water, filtreer en meet de pH. Indien de pH groter of gelijk is aan 12, moet de navolgend beschreven kwantitatieve bepaling worden uitgevoerd.

5. BEPALING

5.1. Titratie in waterige oplossing

5.1.1. Reagentia

5.1.1.1. Zoutzuur 0,1 N

5.1.2 Apparatuur en hulpmiddelen

5.1.2.1. Gebruikelijk laboratoriumglaswerk

5.1.2.2. pH-meter, bij voorkeur aangesloten op een recorder

5.1.2.3. Glas-elektrode

5.1.2.4. Calomel-elektrode

5.1.3. Werkwijze

Weeg nauwkeurig 0,5 tot 1,0 gram (M gram) van het te analyseren monster af in een bekerglas van 150 ml. Voeg — indien ammoniak aanwezig is — een paar kooksteentjes toe, plaats het bekerglas in een vacuümdroogstoof en sluit deze aan op een waterstraalpomp. Zuig zolang vacuüm tot de geur van ammoniak is verdwenen; gewoonlijk zijn hiervoor drie uren nodig. Los het residu op of dispergeer het in 100 ml water. Titreer met zoutzuuroplossing 0,1 N (5.1.1.1) en registreer tegelijkertijd (5.1.2.2) het verloop van de pH-waarde als functie van de toegevoegde hoeveelheid zoutzuur.

5.1.4. Berekening

Bepaal de buigpunten van de titratiekromme. Indien de kromme een eerste buigpunt vertoont bij een pH lager dan 7 bevat het monster geen natrium- of kaliumhydroxide. Wanneer in de kromme twee of meer buigpunten voorkomen is slechts het eerste buigpunt relevant. Noteer de hoeveelheid titratievloeistof nodig voor het bereiken van het eerste buigpunt (V ml 0,1 N zoutzuur).

Bereken het gehalte aan natrium- of kaliumhydroxide in het monster uitgedrukt als massaprocenten (m/m) natriumhydroxide met de formule: % NaOH = 0,4 VM

waarin:

M = de inweeg van het monster in grammen

V = de hoeveelheid zoutzuur 0,1 N benodigd voor het bereiken van het eerste buigpunt.

Opmerking

Het kan gebeuren, dat niettegenstaande duidelijke aanwijzingen dat aanzienlijke hoeveelheden natrium- en/of kaliumhydroxide in het monster aanwezig zijn, de titratiekromme geen duidelijk buigpunt vertoont. In dat geval moet de titratie in isopropanol worden uitgevoerd.

5.2. Titratie in isopropanol

5.2.1. Reagentia

5.2.1.1. Isopropanol

5.2.1.2. Zoutzuur; 1,0 N oplossing in water

5.2.1.3. Zoutzuur; 0,1 N oplossing in isopropanol. Bereid de oplossing voor het gebruik vers door 1,0 N zoutzuur (5.2.1.2) te verdunnen met isopropanol.

5.2.2. Apparatuur en hulpmiddelen

5.2.2.1. Gebruikelijk laboratoriumglaswerk

5.2.2.2. pH-meter, bij voorkeur aangesloten op een recorder

5.2.2.3. Glas-elektrode

5.2.2.4. Calomel-elektrode

5.2.3. Werkwijze

Weeg nauwkeurig 0,5 tot 1,0 gram (M gram) van het te analyseren monster af in een bekerglas van 150 ml. Voeg — indien ammoniak aanwezig is — een paar kooksteentjes toe. Plaats het bekerglas in een vacuümdroogstoof en sluit deze aan op een waterstraalpomp. Zuig zo lang vacuüm tot de geur van ammoniak is verdwenen; gewoonlijk zijn hiervoor drie uren nodig.

Los het residu vervolgens op of dispergeer het in 100 ml isopropanol. Titreer met zoutzuuroplossing 0,1 N in isopropanol (5.2.1.3) en registreer tegelijkertijd (5.2.2.2) het verloop van de pH als functie van de toegevoegde hoeveelheid zuur.

5.2.4. Berekening

Bereken op de wijze aangegeven onder 5.1.4 het gehalte aan natriumhydroxide in massaprocenten (m/m) van het produkt. Gebruik voor de berekening de hoeveelheid titratievloeistof (V ml) nodig voor het bereiken van het eerste buigpunt van de titratiekromme dat ligt bij een pH van ca. 9.

5.3. Herhaalbaarheid ( 4 )

Voor monsters met een gehalte van ongeveer 5 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,25 % bedragen.

IV. DE BEPALING EN IDENTIFICATIE VAN OXAALZUUR EN ZIJN ALKALIZOUTEN IN PRODUKTEN VOOR DE HAARVERZORGING

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

De navolgende methode is geschikt voor de bepaling en identificatie van oxaalzuur en zijn alcalizouten in produkten voor de haarverzorging. Zij kan worden gebruikt voor kleurloze waterige of waterig/alkoholische oplossingen en lotions, die ongeveer 5 % oxaalzuur of een equivalente hoeveelheid alkalioxalaat bevatten.

2. DEFINITIE

Het gehalte aan oxaalzuur en/of zijn alkalizouten bepaald volgens deze methode wordt uitgedrukt als massaprocenten (m/m) vrij oxaalzuur.

3. BEGINSEL

Na het verwijderen van eventueel aanwezige anionactieve tensiden met behulp van p-toluidinehydrochloride wordt oxaalzuur en/of de oxalaten neergeslagen als calciumoxalaat waarna de oplossing wordt gefiltreerd. Het neerslag wordt opgelost in zwavelzuur en met kaliumpermanganaat getitreerd.

4. REAGENTIA

Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.

4.1. Ammoniumacetaatoplossing 5 % (m/m)

4.2. Calciumchloride-oplossing 10 % (m/m)

4.3. Ethanol 95 % (v/v)

4.4. Tetrachloorkoolstof

4.5. Diethylether

4.6. p-Toluidinehydrochloride-opplossing 6,8 % (m/m)

4.7. Kaliumpermanganaatoplossing 0,1 N

4.8. Zwavelzuur 20 % (m/m)

4.9. Zoutzuur 10 % (m/m)

4.10. Natriumacetaat 3 H2O

4.11. IJsazijn

4.12. Zwavelzuur 1:1

4.13. Verzadigde bariumhydroxide-oplossing.

5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

5.1. Scheitrechters, 500 ml

5.2. Bekerglazen, 50 en 600 ml

5.3. Glazen filterkroezen G-4

5.4. Maatcylinders, 25 en 100 ml

5.5. Pipetten, 10 ml

5.6. Afzuigkolven, 500 ml

5.7. Waterstraalpomp

5.8. Thermometer, voorzien van een schaal van 0 — 100 °C

5.9. Magneetroerder, voorzien van een verwarmingselement

5.10. Magnetische roerstaafjes, met teflon overtrokken

5.11. Buret, 25 ml

5.12. Konische kolven, 250 ml.

6. WERKWIJZE

6.1. Weeg nauwkeurig 6 tot 7 gram van het monster (E gram) af in een 50 ml bekerglas, breng de pH met verdund zoutzuur (4.9) op pH = 3. Spoel de oplossing vervolgens met 100 ml gedestilleerd water over in een scheitrechter. Voeg achtereenvolgens toe: 25 ml ethanol (4.3), 25 ml p-toluidinehydrochloride-oplossing (4.6) evenals 25 tot 30 ml tetrachloorkoolstof (4.4) en schud het mengsel krachtig.

6.2. Verwijder na het scheiden der fasen de onderste laag (organische fase), herhaal de extractie met de onder 6.1 vermelde reagentia en verwijder wederom de organische fase.

6.3. Spoel de waterige oplossing over in een bekerglas van 600 ml en verwijder het nog aanwezige tetrachloorkoolstof door de oplossing te koken.

6.4. Voeg 50 ml ammoniumacetaatoplossing (4.1) toe, breng de oplossing aan de kook (5.9), voeg al roerende aan de kokende oplossing 10 ml warme calciumchloride-oplossing (4.2) toe en laat het neerslag bezinken.

6.5. Controleer of de precipitatie volledig is geweest door toevoeging van enkele druppels calciumchloride-oplossing (4.2), laat afkoelen tot kamertemperatuur, voeg onder roeren (5.10) 200 ml ethanol (4.3) toe en laat 30 minuten staan.

6.6. Filtreer de vloeistof door een glazen filterkroes (5.3), breng het neerslag met een kleine hoeveelheid warm water (50 tot 60 °C) in de filterkroes en was het neerslag met koud water.

6.7. Was het neerslag achtereenvolgens nog vijfmaal met een weinig ethanol (4.3) en een weinig diethylether (4.5) en los het vervolgens op in 50 ml heet zwavelzuur (4.8) door dit door de filterkroes te zuigen.

6.8. Breng de oplossing kwantitatief over in een konische golf (5.12) en titreer met kaliumpermanganaatoplossing (4.7) tot de oplossing zwak rose is gekleurd (A ml).

7. BEREKENING

Het gehalte aan oxaalzuur van het monster in massaprocenten (% m/m) wordt berekend met behulp van de formule: % oxaalzuur = A × 4,50179 × 100E × 1 000

waarin:

A = het aantal ml 0,1 N kaliumpermanganaat verbruikt onder 6.8

E = de hoeveelheid in onderzoek genomen monster in grammen (6.1)

4,50179 = de omrekeningsfactor voor oxaalzuur.

8. HERHAALBAARHEID ( 5 )

Voor monsters met een gehalte van ongeveer 5 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer bedragen dan 0,15 %.

9. IDENTIFICATIE

9.1. Beginsel

Oxaalzuur en/of oxalaten worden als calciumoxalaat neergeslagen en opgelost in zwavelzuur. Aan de oplossing wordt een weinig kaliumpermanganaatoplossing toegevoegd die ontkleurt en waarbij koolzuur onstaat. Door het gevormde koolzuur te leiden in bariumhydroxide-oplossing ontstaat een wit neerslag (troebeling) van bariumcarbonaat.

9.2. Werkwijze

9.2.1. Behandel een deel van het te onderzoeken monster op de wijze aangegeven onder 6.1 tot en met 6.3; eventueel aanwezige detergentia worden op deze wijze verwijderd.

9.2.2. Voeg aan ongeveer 10 ml van de onder 9.2.1 verkregen oplossing een spatelpunt natriumacetaat (4.10) toe en zuur de oplossing met enkele druppels ijsazijn aan (4.11).

9.2.3. Voeg 10 %-ige calciumchloride-oplossing (4.2) toe en filtreer de oplossing. Los het calciumoxalaatneerslag op in 2 ml zwavelzuur 1:1 (4.12).

9.2.4. Breng de oplossing over in een reageerbuis en voeg druppelsgewijze ongeveer 0,5 ml 0,1 N kaliumpermanganaatoplossing toe (4.7). Bij aanwezigheid van oxalaat ontkleurt de oplossing eerst langzaam en vervolgens snel.

9.2.5. Plaats onmiddellijk na toevoeging van het kaliumpermanganaat een passend glazen buisje met stop op de reageerbuis, verwarm de inhoud enigszins en vang het gevormde koolzuur op in een verzadigde bariumhydroxide-oplossing (4.13). Het ontstaan, na 3 tot 5 minuten, van een melkachtige troebeling van bariumcarbonaat wijst op de aanwezigheid van oxaalzuur.

V. DE BEPALING VAN CHLOROFORM IN TANDPASTA

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft de gaschromatografische bepaling van chloroform in tandpasta's. De methode is geschikt voor het bepalen van chloroformgehaltes tot 5 %.

2. DEFINITIE

Het volgens dit voorschrift bepaalde chloroformgehalte wordt uitgedrukt in massaprocenten (m/m) van de waar.

3. BEGINSEL

De tandpasta wordt gesuspendeerd in een mengsel van dimethylformamide en methanol waaraan een bekende hoeveelheid acetonitril als interne standaard is toegevoegd. Na centrifugeren wordt de vloeibare fase gaschromatografisch onderzocht en het gehalte aan chloroform berekend.

4. REAGENTIA

Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.

4.1. Porapak Q, 80-100 mesh of Chromosorb 101, 80-100 mesh of gelijkwaardig

4.2. Acetonitril

4.3. Chloroform

4.4. Dimethylformamide

4.5. Methanol

4.6. Interne standaardoplossing. Pipetteer 5 ml dimethylformamide (4.4) in een maatkolfje van 50 ml en voeg hierbij ca. 300 mg (M) nauwkeurig afgewogen acetonitril. Vul het kolfje met dimethylformamide tot de maatstreep aan en meng.

4.7. Oplossing voor het bepalen van de relatieve responsiefactor. Pipetteer 5,0 ml interne standaardoplossing (4.6) in een maatkolfje van 10 ml en voeg hierbij ca. 300 mg (M1) nauwkeurig gewogen chloroform (4.3). Vul met dimethylformamide tot de merkstreep aan en meng.

5. TOESTELLEN EN HULPMIDDELEN

5.1. Analytische balans

5.2. Gaschromatograaf met vlam-ionisatiedetector

5.3. Injectiespuit van 5 of 10 µl met een onderverdeling van 0,1 microliter

5.4. Volpipetten van 1, 4 en 5 ml

5.5. Maatkolfjes van 10 en 50 ml

5.6. Proefbuisjes van ongeveer 20 ml met schroefdeksel. Het schroefdeksel is aan de binnenkant voorzien van een kunststof sluitplaatje, dat eenzijdig met teflon is overtrokken

5.7. Centrifuge.

6. WERKWIJZE

6.1. Aanbevolen gaschromatografische condities

6.1.1. Kolomtype: glas; lengte 150 cm, diameter uitwendig 6 mm, diameter inwendig 4 mm

6.1.2. Kolomvulling: Poropak Q of Chromosorb 101, 80-100 mesh of equivalent

6.1.3. Detector: vlam-ionisatiedetector; regel de gevoeligheid zodanig, dat bij het injecteren van 3 µl van oplossing 4.7 de hoogte van de acetonitrilpiek ongeveer driekwart van de volle schaal uitslag van de recorder bedraagt.

6.1.4. Draaggas: stikstof, debiet 65 ml/min. Regel het debiet van de hulpgassen zodanig, dat het debiet van de lucht of zuurstof 5 tot 10 maal die van de waterstof bedraagt.

6.1.5. Temperatuur: injectiestuk 210 °C, detector 210 °C, kolom 175 °C.

6.1.6. Recorder; papiersnelheid ca. 100 cm/uur

6.2. Voorbereiding van het monster

Ga bij het trekken van het analysemonster uit van een nog ongeopende tube. Verwijder een derde deel van de inhoud, schroef het dopje weer op de tube, meng zorgvuldig in de tube en neem direct hierna het analysemonster.

6.3. Bepaling

6.3.1. Weeg in een buisje met schroefdeksel (5.6) tot op 10 mg nauwkeurig 6 tot 7 gram (M0) van de volgens 6.2 behandelde tandpasta en voeg enkele glasparels toe.

6.3.2. Pipetteer 5,0 ml interne standaardoplossing (4.6), 4 ml dimethylformamide (4.4) en 1 ml methanol (4.5) in het buisje, sluit af met het schroefdeksel en homogeniseer.

6.3.3. Schud gedurende een half uur op een schudmachine en centrifugeer gedurende 15 minuten het gesloten buisje bij een zodanig aantal omwentelingen per minuut, dat een duidelijke scheiding van de fasen wordt verkregen. Opmerking: Het komt sporadisch voor, dat de vloeistoffase na centrifugatie nog troebel is. Hierin kan men verbetering brengen door 1 à 2 g natriumchloride aan de vloeistoffase toe te voegen, te suspenderen en opnieuw te centrifugeren.

6.3.4. Injecteer 3 µl van deze oplossing (6.3.3) onder de in 6.1 beschreven omstandigheden. Herhaal deze bewerking. Voor bovenstaande omstandigheden kunnen de volgende retentietijden als richtwaarden worden gegeven:



Methanol ca. 1 min. Acetonitril ca. 2,5 min. Chloroform ca. 6 min. Dimethylformamide ca. 15 min.

6.3.5. Bepaling van de relatieve responsiefactor Injecteer 3 µl van de oplossing 4.7 voor het bepalen van de factor. Herhaal deze bewerking. Bepaal de relatieve responsiefactor steeds op dezelfde dag als de bepaling.

7. BEREKENING

7.1. Berekening van de relatieve responsie

7.1.1. Meet de hoogte en de breedte op halve hoogte van de acetonitril en de chloroformpiek en bereken hieruit met de formule — hoogte × breedte op halve hoogte — het oppervlak van beide pieken.

7.1.2. Bepaal het oppervlak van de acetonitril- en chloroformpieken in de onder 6.3.5 verkregen chromatogrammen en bereken de relatieve responsie fs met behulp van de formule: waarin: fs = de relatieve responsiefactor voor chloroform, As = het oppervlak van de chloroformpiek (6.3.5), Ai = het oppervlak van de acetonitrilpiek (6.3.5), Ms = de hoeveelheid chloroform in mg per 10 ml van de onder 6.3.5 gebruikte oplossing (= M1), Mi = de hoeveelheid acetonitril in mg per 10 ml van de onder 6.3.5 gebruikte oplossing (= 1/10 M) Bereken het gemiddelde van de verkregen waarden.

7.2. Berekening van het chloroformgehalte

7.2.1. Bereken op de onder 7.1.1 aangegeven wijze het oppervlak van de chloroform- en acetonitrilpieken van de chromatogrammen verkregen onder 6.3.4.

7.2.2. Bereken het chloroformgehalte van de tandpasta met behulp van de formule: % X = As · Mifs · Msx · Ai · 100 % = As · Mfs · Ai · Mo · 100 waarin: % X = het chloroformgehalte in gewichtsprocenten van de tandpasta, As = het oppervlak van de chloroformpiek (6.3.4), Ai = het oppervlak van de acetonitrilpiek (6.3.4), Msx = de massa in mg van het onder 6.3.1 in onderzoek genomen monster (= 1 000 · Mo) Mi = de hoeveelheid acetonitril in mg per 10 ml van de onder 6.3.2 verkregen oplossing (1/10 M) Bereken het gemiddelde van de verkregen gehalten en geef het resultaat tot 1 decimaal nauwkeurig.

8. HERHAALBAARHEID ( 6 )

Voor monsters met een chloroformgehalte van ongeveer 3 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,3 % bedragen.

VI. DE BEPALING VAN ZINK

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft de bepaling van zink aanwezig als chloride, of sulfaat respectievelijk fenolsulfonaat of als combinatie van meerdere van deze zinkzouten in kosmetica.

2. DEFINITIE

Het gehalte aan zink, bepaald als zink-2-methyl-8-oxychinolaat, wordt uitgedrukt als massaprocent (m/m) zink van het onderzochte monster.

3. BEGINSEL

In oplossing aanwezig zink wordt in zuur milieu neergeslagen als zink-2-methyl-8-oxychinolaat. Na filtreren wordt het neerslag gedroogd en gewogen.

4. REAGENTIA

Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.

4.1. Ammoniak gec. 25 % (m/m); d 420 = 0,91

4.2. IJsazijn

4.3. Ammoniumacetaat

4.4. 2-Methyl-8-oxychinoline

4.5. Ammoniakoplossing 6% (m/v). Breng 240 gram gec. ammoniak (4.1) over in een maatkolf van 1 000 ml, vul met ged. water tot de maatstreep aan en meng.

4.6. Ammoniumacetaatoplossing 0,2M. Los 15,4 gram ammoniumacetaat (4.3) op in ged. water, vul in een maatkolf van 1 000 ml tot de maatstreep aan en meng.

4.7. 2-Methyl-8-oxychinoline oplossing. Los 5 gram 2-methyl-8-oxychinoline op in 12 ml ijsazijn en breng met ged. water over in een maatkolf van 100 ml. Vul met ged. water tot de maatstreep aan en meng.

5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

5.1. Maatkolven, 100 en 1 000 ml

5.2. Bekerglazen, 400 ml

5.3. Maatcylinders, 50 en 150 ml

5.4. Maatpipetten, 10 ml

5.5. Glazen filterkroezen G-4

5.6. Afzuigkolven, 500 ml

5.7. Waterstraalpomp

5.8. Thermometer, voorzien van een schaal van 0 tot 100 °C

5.9. Exsiccator, voorzien van een geschikt droogmiddel met vochtindicator b.v. silicagel of gelijkwaardig

5.10. Droogstoof, ingesteld op een temperatuur van 150 ± 2 °C

5.11. pH-meter

5.12. Verwarmingsplaat

▼M1

Filtreerpapier, Whatman nr. 4 of gelijkwaardig

▼B

6. WERKWIJZE

6.1. Weeg 5 tot 10 gram (M) van het te onderzoeken monster waarin aanwezig ongeveer 50 tot 100 mg zink af in een bekerglas van 400 ml, voeg 50 ml ged. water toe en meng. ▼M1 6.1.1. Filtreer, zo nodig met behulp van een vacuumpomp, en vang het filtraat op. 6.1.2. Herhaal de extractie met 50 ml gedistilleerd water. Filtreer en meng de filtraten. ▼B

6.2. Voeg per 10 mg zink in de oplossing ( ►M1 6.1.2 ◄ ) aanwezig 2 ml van de 2-methyl-8-oxychinolineoplossing toe (4.7) en meng.

6.3. Verdun met 150 ml ged. water, breng (5.12) de temperatuur van de oplossing op 60 °C en voeg onder roeren 45 ml 0,2 M ammoniumacetaatoplossing (4.6) toe.

6.4. Breng onder roeren de pH van de oplossing met ammoniakoplossing (4.5) op 5,7 tot 5,9; controleer de pH met een pH-meter.

6.5. Laat de oplossing 30 minuten staan, filtreer met behulp van een waterstraalpomp door een van te voren gedroogde (150 °C) en na afkoelen gewogen (Mo) G-4 filterkroes en was het neerslag verzameld in de kroes met in totaal 150 ml ged. water van 95 °C.

6.6. Plaats de kroes in een droogstoof waarvan de temperatuur 150 °C bedraagt en droog gedurende 1 uur.

6.7. Neem de kroes uit de droogstoof, plaats hem in een exsiccator (5.9) en bepaal na afkoelen op kamertemperatuur het gewicht (M1).

7. BEREKENING

Bereken het gehalte aan zink van het monster in massaprocenten (%m/m) met behulp van de formule: % zink = M1 − Mo × 17,12M

waarin:

M = de massa in gram van het onder 6.1 in bewerking genomen monster

Mo = de massa in gram van de lege en droge filterkroes (6.5)

M1 = de massa in gram van de filterkroes met neerslag (6.7).

8. HERHAALBAARHEID ( 7 )

Voor monsters met een gehalte aan zink van ongeveer 1 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,1 % bedragen.

VII. DE IDENTIFICATIE EN DE BEPALING VAN FENOLSULFONZUUR

1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED

Deze methode beschrijft de identificatie en de bepaling van fenolsulfonzuur in kosmetische produkten zoals aerosolen en gezichtslotions.

2. DEFINITIES

Het gehalte aan fenolsulfonzuur bepaald volgens deze methode wordt uitgedrukt als massaprocenten (m/m) watervrij zinkfenolsulfonaat (zie 11).

3. BEGINSEL

De aanwezigheid van zink respectievelijk fenolsulfonzuur wordt vastgesteld met behulp van dunnelaagchromatografie.

Een voor onderzoek bestemd deel van het monster wordt onder verminderde druk geconcentreerd, opgelost in water en gezuiverd door extractie met chloroform. Fenolsulfonzuur aanwezig in een aliquot van de verkregen waterige oplossing wordt gebromeerd waarna de overmaat broom jodometrisch wordt bepaald.

4. REAGENTIA

Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.

4.1. Zoutzuur, gec. 36 % d 420 = 1,18

4.2. Chloroform

4.3. n-Butanol

4.4. IJsazijn

4.5. Kaliumjodide

4.6. Kaliumbromide

4.7. Natriumcarbonaat

4.8. Sulfanilzuur

4.9. Natriumnitriet

4.10. Kaliumbromaatoplossing 0,1 N

4.11. Natriumthiosulfaatoplossing 0,1 N

4.12. Zetmeeloplossing 1 % (m/v) in water

4.13. Natriumcarbonaatoplossing 2 % (m/v) in water

4.14. Natriumnitrietoplossing 4,5 % (m/v) in water

4.15. Dithizonoplossing 0,05 % (m/v) in chloroform

4.16. Loopvloeistof n-butanol-ijsazijn-water (4 + 1 + 5, v); na het mengen in een scheitrechter wordt de bovenste fase gebruikt.

4.17. Pauly reagens. Los 4,5 gram sulfanilzuur (4.8) op in 45 ml gec. zoutzuur onder verwarmen, en verdun de oplossing met water tot 500 ml. Koel 10 ml van de oplossing in een bak met ijswater en voeg onder roeren 10 ml van een koude natriumnitrietoplossing (4.14) toe. Laat de oplossing gedurende 15 minuten bij 0 °C staan — de oplossing is bij deze temperatuur 1 à 3 dagen stabiel — en voeg vlak voor het bespuiten van de dunnelaagplaten (7.5) 20 ml natriumcarbonaatoplossing (4.13) toe.

4.18. Cellulose platen voor dunnelaagchromatografie; formaat 20 × 20 cm, dikte van de adsorbenslaag 0,25 mm.

5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

5.1. Rondbodemkolven, 100 ml voorzien van een slijpstuk

5.2. Scheitrechter, 100 ml

5.3. Konische golven, 250 ml voorzien van een slijpstuk

5.4. Buret, 25 ml

5.5. Volpipetten, 1, 2 en 10 ml

5.6. Maatpipet, 5 ml

5.7. Injectiespuit, 10 µl met een onderverdeling van 0,1 µl

5.8. Thermometer, voorzien van een schaal van 0 tot 100 °C

5.9. Waterbad, voorzien van een verwarmingselement

5.10. Droogstoof, goed geventileerd en ingesteld op een temperatuur van 80 °C

5.11. Gebruikelijke uitrusting voor het uitvoeren van dunnelaagchromatografie.

6. MONSTERVOORBEREIDING

Bij de navolgend beschreven identificatie en bepaling van fenolsulfonzuur in aerosolen wordt het residu van de spuitbusinhoud gebruikt, dat werd verkregen door deze — zoals beschreven in het document voor de bemonstering van kosmetische produkten — te ontdoen van bij normaal druk vluchtige oplos- en drijfmiddelen.

7. IDENTIFICATIE

7.1. Breng op de startlijn van een dunnelaagplaat (4.18) met behulp van een injectiespuit (5.7) 5 microliter van het residu (6) of van het monster op.

7.2. Plaats de plaat in de chromatografiebak waarin zich de loopvloeistof (4.16) bevindt en ontwikkel de plaat totdat het oplosmiddelfront een lijn van 15 cm van de denkbeeldige startlijn heeft bereikt.

7.3. Neem de plaat uit de bak en droog bij 80 °C tot het azijnzuur geheel is verdwenen. Bespuit de plaat vervolgens met natriumcarbonaatoplossing (4.13) en laat aan de lucht drogen.

7.4. Dek de ene helft van de plaat af met een glazen plaat en bespuit het niet afgedekte deel met 0,05 % dithizonoplossing (4.15). Bij aanwezigheid van zink-ionen worden in het chromatogram roodpaarse vlekken zichtbaar.

7.5. Dek nu de reeds bespoten helft van de plaat af met een glazen plaat en bespuit de andere helft met Pauly-reagens (4.17). Bij aanwezigheid van fenolsulfonzuur wordt in het chromatogram een geel-bruine vlek (p-fenolsulfonzuur) met een Rf-waarde van circa 0,26 en/of een gele vlek (m-fenolsulfonzuur) met een Rf-waarde van circa 0,45 zichtbaar.

8. BEPALING

8.1. Weeg ca. 10 gram monster of residu nauwkeurig af (m milligram) in een rondbodemkolf van 100 ml en damp aan een roterende verdamper onder vacuüm af tot vrijwel droog. Gebruik een waterbad van 40 °C voor verwarming.

8.2. Pipetteer 10,0 ml (V1) water in de kolf en los de afdamprest (8.1) op onder verwarmen.

8.3. Breng de oplossing kwantitatief over in een scheitrechter (5.2) en extraheer de waterige oplossing tweemaal met telkens 20 ml chloroform (4.2). Verwijder na elke extractie de chloroformfase.

8.4. Filtreer de waterige oplossing door een vouwfilter. Pipetteer, afhandelijk van het verwachte gehalte aan fenolsulfonzuur, 1,0 of 2,0 ml (V2) van het filtraat in een konische kolf van 250 ml (5.3) en verdun met water tot 75 ml.

8.5. Voeg 2,5 ml 36 % zoutzuur (4.1) en 2,5 gram kaliumbromide (4.6) toe, meng en breng de temperatuur van de oplossing op 50 °C met behulp van een waterbad.

8.6. Voeg uit een buret zoveel 0,1 N kaliumbromaatoplossing (4.10) toe tot de kleur van de oplossing, waarvan de temperatuur nog steeds 50 °C bedraagt, geel is.

8.7. Voeg 3,0 ml kaliumbromaatoplossing (4.10) toe, plaats de bijpassende stop op de kolf en laat de kolf 10 minuten staan in een waterbad van 50 °C. Indien echter na 10 minuten de oplossing is ontkleurd moet nogmaals een hoeveelheid — nu 2,0 ml — kaliumbromaatoplossing (4.10) worden toegevoegd, waarna de afgesloten kolf nog gedurende 10 minuten op het waterbad van 50 °C wordt gelaten. Noteer de totale hoeveelheid kaliumbromaatoplossing die werd toegevoegd (a milliliter).

8.8. Koel de oplossing af tot kamertemperatuur, voeg 2 gram kaliumjodide (4.5) toe en meng.

8.9. Titreer het gevormde jodium met behulp van 0,1 N natriumthiosulfaatoplossing (4.11). Voeg tegen het einde van de titratie zetmeeloplossing (4.12) toe als indicator. Noteer de verbruikte hoeveelheid natriumthiosulfaat (b milliliter).

9. BEREKENING

Bereken het gehalte aan zinkfenolsulfonaat van het monster/het residu (6) in massaprocenten (m/m) met behulp van de formule: % zinkfenolsulfonaat = a−b × V1 × 0,00514 × 100m × V2

waarin:

a = de totale hoeveelheid in ml 0,1 N kaliumbromaatoplossing toegevoegd (8.7).

b = de hoeveelheid in ml 0,1 N natriumthiosulfaatoplossing verbruikt bij de titratie (8.9).

m = de hoeveelheid in onderzoek genomen waar/residu in milligrammen (8.1).

V1 = het volume in ml van de oplossing zoals vermeld onder 8.2.

V2 = het volume in ml van de oplossing zoals vermeld onder 8.4.

Opmerking:

Bij aerosolen moet de uitkomst in % (m/m) van het residu (6) worden omgerekend op oorspronkelijk produkt.

10. HERHAALBAARHEID ( 8 )

Voor monsters met een gehalte van ongeveer 5 % (m/m) zinkfenolsulfonaat mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,5 % bedragen.

11. INTERPRETATIE VAN DE MEETUITKOMSTEN

Volgens de richtlijn voor kosmetische produkten mag in gezichtslotions en deodoranten zinkfenolsulfonaat worden gebruikt tot ten hoogste 6 % (m/m). Vanwege deze formulering moet naast het gehalte aan fenolsulfonzuur ook het gehalte aan zink worden bepaald. Vermenigvuldigt men het gehalte aan zinkfenolsulfonaat berekend (9) met de factor 0,1588 dan wordt het gehalte aan zink in % (m/m) verkregen dat op grond van het gemeten gehalte aan fenolsulfonzuur ten minste in het produkt aanwezig moet zijn. Het gehalte aan zink daadwerkelijk gravimetrisch bepaald — zie hiervoor het betreffende voorschrift — mag echter hoger zijn omdat ook zinkchloride en zinksulfaat in kosmetische produkten mogen worden toegepast.

( 1 ) PB nr. L 262 van 27. 9. 1976, blz. 169.

( 2 ) PB nr. L 192 van 31. 7. 1979, blz. 35.

( 3 ) PB nr. L 147 van 9. 6. 1975, blz. 40.

( 4 ) Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.

( 5 ) Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.

( 6 ) Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.

( 7 ) Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.

( 8 ) Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.