1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 1
Dit document vormt slechts een documentatiehulpmiddel en verschijnt buiten de verantwoordelijkheid van de instellingen
►B RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE
van 8 december 1986
betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake methoden ter
controle van de kenmerken, de grenswaarden en de detonatiegevoeligheid van enkelvoudige mest-
stoffen op basis van ammoniumnitraat en met hoog stikstofgehalte
(87/94/EEG)
(PB L 38 van 7.2.1987, blz. 1)
Gerectificeerd bij:
►C1Rectificatie PB L 63 van 9.3.1988, blz. 16 (87/94/EEG)
▼B
RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE
van 8 december 1986
betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-
Staten inzake methoden ter controle van de kenmerken, de grens-waarden en de detonatiegevoeligheid van enkelvoudige meststoffen
op basis van ammoniumnitraat en met hoog stikstofgehalte
(87/94/EEG)
DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,
Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische
Gemeenschap,
Gelet op Richtlijn 80/876/EEG van de Raad van 15 juli 1980 betref-
fende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Stateninzake enkelvoudige meststoffen op basis van ammoniumnitraat enmet een hoog stikstofgehalte(
1), inzonderheid op artikel 8,
Gelet op Richtlijn 76/116/EEG van de Raad van 18 december 1975
betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen van de Lid-Staten inzake meststoffen(
2), inzonderheid op artikel 9, lid 2,
Overwegende dat in Richtlijn 80/876/EEG kenmerken van en grens-
waarden voor de meststoffen die daarvan het voorwerp uitmakenworden aangegeven, alsmede een beproevingsmethode voor de detona-
tiegevoeligheid daarvan; dat in artikel 8 van die richtlijn wordt bepaald
dat de controleanalyse- en beproevingsmethoden moeten worden vast-gesteld volgens de procedure van artikel 11 van Richtlijn 76/116/EEG;
Overwegende dat in Richtlijn 76/116/EEG officiële controles worden
voorgeschreven voor EEG-meststoffen aan de hand waarvan de over-eenstemming wordt vastgesteld met de op grond van de
communautaire voorschriften vastgelegde eisen inzake kwaliteit en
samenstelling van de meststoffen;
Overwegende dat het in verband met de bijzondere aard van enkelvou-
dige meststoffen op basis van ammoniumnitraat en met hoogstikstofgehalte en de hieruit voortvloeiende eisen inzake de openbareveiligheid, de volksgezondheid en de bescherming van de werknemersnoodzakelijk is gebleken aanvullende communautaire voorschriften
voor deze meststoffen vast te stellen;
Overwegende dat bij enkelvoudige meststoffen op basis van ammo-
niumnitraat voor de officiële controles van EEG-meststoffenbemonsteringen en analyses moeten worden uitgevoerd die in overeen-stemming zijn met de in Richtlijn 77/535/EEG van de Commissie(
3),
gewijzigd bij Richtlijn 79/138/EEG(4) beschreven methoden;
Overwegende dat volgens dezelfde procedure het aantal temperatuur-
cycli waaraan het monster voor de uitvoering van de detonatieproefmoet worden onderworpen overeenkomstig bijlage II van Richtlijn 80/876/EEG en de grenswaarde voor zware metalen overeenkomstigbijlage I van die richtlijn moeten worden vastgesteld;
Overwegende dat aan de beschreven methode van gesloten tempera-
tuurcycli een toereikende simulatiemogelijkheid wordt toegekend voor
de omstandigheden waarmede binnen het toepassingsgebied van Richt-lijn 80/876/EEG rekening dient te worden gehouden; dat die methodeechter niet noodzakelijk alle omstandigheden simuleert die zich bijbulkvervoer te water kunnen voordoen;
Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeen-
stemming zijn met het advies van het Comité voor de aanpassing van
de richtlijnen inzake de opheffing van technische handelsbelemme-ringen in de sector meststoffen aan de technische vooruitgang,1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 2
(1) PB nr. L 250 van 23. 9. 1980, blz. 7.
(2) PB nr. L 24 van 30. 1. 1976, blz. 21.
(3) PB nr. L 213 van 22. 8. 1977, blz. 1.
(4) PB nr. L 39 van 14. 2. 1979, blz. 3.
▼B
HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:
Artikel 1
1. De Lid-Staten nemen alle dienstige maatregelen opdat bij de in
Richtlijn 80/876/EEG bedoelde officiële controles van enkelvoudigemeststoffen op basis van ammoniumnitraat en met een hoog stikstofge-
halte, de controle-, analyse- en beproevingsmethoden worden toegepast
overeenkomstig het bepaalde in de bijlagen II en III.
2. In bijlage I worden vastgelegd:
— het toegelaten gehalte aan zware metalen;
— het vereiste aantal thermische cycli waaraan het monster moet
worden onderworpen voorafgaande aan de detonatieproef.
Artikel 2
1. De Lid-Staten treffen de nodige maatregelen om uiterlijk op 31
december 1987 aan deze richtlijn te voldoen.
Zij stellen de Commissie hiervan onverwijld in kennis.2. De Lid-Staten delen de Commissie de tekst mede van de bepa-
lingen van intern recht die zij op het onder deze richtlijn vallende
gebied vaststellen.
Artikel 3
Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 3
▼B
BIJLAGE I
1.Grenswaarden voor zware metalen volgens bijlage I, punt 6, van Richt-
lijn 80/876/EEG
1.1. Het gehalte aan koper mag niet groter zijn dan 10 mg/kg.1.2. Voor andere zware metalen worden geen grenswaarden aangegeven.
2.Aantal thermische cycli volgens bijlage II van Richtlijn 80/876/EEG
Er moeten vijf thermische cycli worden uitgevoerd.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 4
▼B
BIJLAGE II
METHODEN VOOR DE CONTROLE OP DE IN DE BIJLAGEN I EN II
VAN RICHTLIJN 80/876/EEG VASTGELEGDE GRENSWAARDEN
METHODE 1. METHODEN VOOR DE UITVOERING VAN DE THERMI-
SCHE CYCLI
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit document worden de werkwijzen omschreven voor de uitvoering
van de thermische cycli voorafgaande aan de uitvoering van de oliereten-
tieproef en detonatieproef met enkelvoudige meststoffen op basis van
ammoniumnitraat en met een hoog stikstofgehalte.
2.Thermische cycli volgens bijlage I van Richtlijn 80/876/EEG
2.1. Toepassingsgebied
Het betreft hier de werkwijze voor de temperatuurcycli voordat de oliere-
tentie van de meststof wordt bepaald.
2.2. Principe en definitie
►C1Het monster wordt in een Erlenmeyer verwarmd van
kamertemperatuur ◄tot 50 ºC en gedurende twee uur op deze tempera-
tuur gehouden ►C1(fase bij 50 ºC). Vervolgens wordt het monster
afgekoeld tot een temperatuur van 25 ºC is bereikt en gedurende ◄
twee uur op deze temperatuur gehouden (fase bij 25 ºC). De combinatie
van de twee opeenvolgende fasen bij 50 ºC en bij 25 ºC vormt een
temperatuurcyclus.
Nadat het monster twee temperatuurcycli heeft doorlopen wordt het, in
afwachting van de bepaling van de olieretentie ►C1, op een tempera-
tuur van 20 ± 3 ºC gehouden. ◄
2.3. Apparatuur
Standaard-laboratoriumapparatuur met onder meer:
— waterbaden, waarvoor de thermostaat is ingesteld op respectievelijk
25 (± 1) en 50 (± 1) ºC,
— Erlenmeyers die elk een inhoud hebben van 150 ml.
2.4. Werkwijze
Elk monster van 70 (± 5) g wordt in een Erlenmeyer gebracht, welke
vervolgens wordt afgesloten.
►C1Om de twee uur wordt elke Erlenmeyer overgebracht van het
waterbad van 50 ºC naar dat van 25 ºC en omgekeerd. ◄
Houdt het water van elk bad op constante temperatuur en door snel
roeren in beweging, zodat het waterpeil boven het monster blijft.
Bescherm de stop tegen condensatie door ►C1gebruik te maken van
een stukje schuimrubber. ◄
3.Voor bijlage II van Richtlijn 80/876/EEG te gebruiken temperatuur-
cycli
3.1. Toepassingsgebied
Toepassing van temperatuurcycli voorafgaande aan de uitvoering van de
detonatieproef.
3.2. Principe en definities
Het monster wordt in een waterdicht vat verwarmd van kamertemperatuur
tot 50 ºC en gedurende een uur op deze temperatuur gehouden (fase bij
50 ºC). Daarna wordt het monster afgekoeld tot een temperatuur van 25 ºC
en gedurende een uur op deze temperatuur gehouden (fase bij 25 ºC). De
combinatie van de opeenvolgende fasen bij 50 ºC en 25 ºC vormt een
temperatuurcyclus. Nadat het monster het benodigde aantal temperatuur-
cycli heeft doorgelopen wordt het in afwachting van de uitvoering van de
detonatieproef op een temperatuur van 20 (± 3) ºC gehouden.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 5
▼C1
▼B
▼B
3.3. Apparatuur
— een waterbad, waarvan de thermostaat een temperatuurbereik heeft
van 20 tot 51 ºC en dat kan worden verwarmd en afgekoeld met een
snelheid van 10 ºC/uur, of twee waterbaden waarvan hetene is inge-
steld op een temperatuur van 20 ºC en het andere op 51 ºC. Het
water in het bad (c.q. de baden) wordt voortdurend geroerd en het
bad moet zo groot zijn dat de circulatie van het water in ruim
voldoende mate wordt gegarandeerd;
— een geheel waterdicht roestvrij stalen vat, voorzien van een thermo-
koppel in het midden. De buitendiameter van het vat is 45 (±) 2 mm
en de dikte van de wand 1,5 mm (zie figuur 1).
De hoogte en de lengte van het vat kunnen afhankelijk van de afme-
tingen van het waterbad worden gekozen, bijv. lengte 600 mm en
hoogte 400 mm.
►C13.4.Werkwijze ◄
Breng een voor één detonatie toereikende hoeveelheid meststof in het vat
en sluit dit af met het deksel. Plaats het vat in het waterbad. Verwarm het
water tot 51 ºC en meet de temperatuur midden in de kunstmest. Een uur
nadat de temperatuur in het midden 50 ºC heeft bereikt wordt de koeling
ingeschakeld en het water afgekoeld. Een uur nadat midden in de kunst-
mest een temperatuur van 25 ºC is bereikt, wordt de verwarming
►C1weer ingeschakeld en begint de tweede cyclus. Wanneer twee
waterbaden worden gebruikt, wordt het vat na iedere verwarmings- en
koelingsperiode overgeplaatst in het andere bad. ◄
Figuur 1
METHODE 2. BEPALING VAN DE OLIERETENTIE
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit document wordt de methode beschreven voor de bepaling van de
►C1olieretentie van enkelvoudige meststoffen op basis van ammonium-
nitraat en met een hoog stikstofgehalte. ◄
De methode is van toepassing op kunstmestprills en -granules die geen in
olie oplosbare stoffen bevatten.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 6
▼C1
▼B
▼B
2.Definitie
Onder de olieretentie van een meststof wordt verstaan de hoeveelheid olie
die door de meststof onder de aangegeven omstandigheden wordt vastge-
houden, uitgedrukt als gewichtspercentage.
3.Principe
Het monster wordt gedurende de voorgeschreven tijd volledig in diesel-
olie ondergedompeld; vervolgens verwijdert men de overmaat olie
volgens een voorgeschreven procedure, waarna wordt gemeten hoeveel
de massa van het monster is toegenomen.
4.Reagens
Dieselolie
Maximale viscositeit: 5 mPa.s bij 40 ºC
Dichtheid: 0,8 - 0,85 g/ml bij 20 ºC
Zwavelgehalte: ≤1,0 % (m/m)
Asgehalte: ≤0,1 % (m/m)
5.Apparatuur
Normale laboratoriumuitrusting en bovendien:
5.1. Balans met een nauwkeurigheid van 0,01 g.
5.2. Bekerglazen met een inhoud van 500 ml.
5.3. Kunststoftrechter, bij voorkeur met een cilindervormig bovendeel en met
een diameter van ongeveer 200 mm.
5.4. Zeef, maaswijdte 0,5 mm, passend in de trechter (5.3).
Opmerking: Afmetingen van trechter en zeef worden zodanig gekozen
dat slechts enkele granules boven elkaar liggen en de olie gemakkelijk
kan aflopen.
5.5. Filtreerpapier, snelfilterkwaliteit, crêpe, zacht, oppervlaktedichtheid 150 g/
m2.
5.6. Absorberende celstoftissues (laboratoriumkwaliteit).
6.Werkwijze
6.0. Er worden snel na elkaar twee afzonderlijke bepalingen uitgevoerd in
twee afzonderlijke porties van het laboratoriummonster.
6.1. Met behulp van de zeef (5.4) worden alle deeltjes kleiner dan 0,5 mm
verwijderd. Weeg voor één bepaling 50 g van het gezeefde monster af
in het bekerglas (5.2) op 0,01 g nauwkeurig. Voeg voldoende dieselolie
(4) toe om de prills volledig te bedekken en roer voorzichtig om ervoor
te zorgen dat het oppervlak van alle prills volledig wordt bevochtigd. Dek
het bekerglas af met een horlogeglas en laat het gedurende een uur staan
bij een temperatuur van 25 (± 2) ºC.
6.2. Filtreer de volledige inhoud van het bekerglas door de in de trechter (5.3)
geplaatste zeef (5.4). Laat het residu op de filter nog een uur uitlekken
om het grootste gedeelte van de overtollige olie te laten weglopen.
►C16.3. Leg twee vellen filtreerpapier (5.5) (ca. 500 × 500 mm) over elkaar
op een vlakke ondergrond ◄en vouw de vier zijden van beide vellen ca.
40 mm naar boven zodat de prills niet kunnen wegrollen. In het midden
van de vellen worden twee lagen celstoftissues (5.6) gelegd. Spreid de
volledige inhoud van de zeef (5.4) over de tissues uit en verdeel deze
inhoud gelijkmatig met een zacht plat penseel. Licht na twee minuten de
tissues aan één kant op, zodat de prills op het daaronder liggende filtreer-
papier worden geschoven en verdeel de prills daarop gelijkmatig met het
penseel. Leg een ander vel filtreerpapier, eveneens met de hoeken
omhoog gevouwen, op het monster en rol de prills met rondgaande bewe-
gingen tussen de vellen filtreerpapier waarbij een lichte druk wordt
uitgeoefend. Telkens na acht rondgaande bewegingen wordt het rollen
onderbroken en worden tegenover elkaar liggende kanten van het filtreer-1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 7
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
papier opgeheven zodat de naar de omtrek gerolde prills weer naar het
midden worden verplaatst. Volg hierbij de volgende procedure: maak
vier volledig rondgaande bewegingen, eerst rechtsom, dan linksom; rol
de prills vervolgens terug naar het midden, zoals hierboven omschreven.
Deze werkwijze moet drie maal worden herhaald (24 rondgaande bewe-
gingen, tweemaal opheffen van de zijkanten). Vervolgens wordt
voorzichtig een nieuw vel filtreerpapier tussen het onderste en het daar-
bovenliggende vel geschoven en worden de prills op het nieuwe vel
gerold door het opheffen van het bovenste vel. Leg een nieuw vel filtreer-
papier op de prills en herhaal de hierboven beschreven procedure. Breng
de prills onmiddellijk na het rollen over in een getarreerde schaal en
weeg deze ten einde de massa van de achtergebleven hoeveelheid diesel-
olie tot op 0,01 g nauwkeurig te bepalen.
6.4. Herhaling van de rolbewegingsprocedure en hernieuwde weging
Indien wordt vastgesteld dat de hoeveelheid dieselolie die in het monster
is achtergebleven gelijk is aan of meer bedraagt dan 2,00 g, wordt het
monster op een nieuw stel vellen filtreerpapier overgebracht en wordt de
rolprocedure herhaald, waarbij de hoeken overeenkomstig 6.3 (2 × 8
rondgaande bewegingen, een maal opheffen) worden opgeheven. Daarna
wordt het monster opnieuw gewogen.
7.Weergave van de resultaten
7.1. Berekeningmethode en formule
De olieretentie bij elke bepaling (6.0) uitgedrukt in een gewichtspercen-
tage van het gezeefde monster, resulteert uit de volgende vergelijking:
olieretentie ¼m2/C0m1
m1/C2100 ;waarin:
m1= de massa van het gezeefde monster (6.1) in grammen
m2= de massa van het monster overeenkomstig 6.3 of 6.4 in grammen
na de laatste weging.
Als resultaat wordt het rekenkundig gemiddelde van de twee afzonder-
lijke bepalingen genomen.
METHODE 3. BEPALING VAN DE BRANDBARE BESTANDDELEN
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit hoofdstuk wordt de procedure omschreven voor de bepaling van de
brandbare ►C1bestanddelen in enkelvoudige meststoffen op basis
van◄ammoniumnitraat en met hoog stikstofgehalte.
2.Principe
Kooldioxide afkomstig van anorganische vulstoffen wordt vooraf met
behulp van zuur verwijderd. De organische verbindingen worden geoxi-
deerd door middel van een mengsel van chroomzuur en zwavelzuur. Het
gevormde kooldioxide wordt geabsorbeerd in een oplossing van barium-
hydroxide. Het neerslag wordt opgelost in een zoutzuuroplossing en
bepaald door terugtitrering met een natriumhydroxydeoplossing.
3.Reagentia
3.1. Chroom(IV)oxide CrO3pro analyse
3.2. Zwavelzuur, verdund tot 60 volumeprocent: in een bekerglas van 1 l
wordt 360 ml water gebracht en daarna wordt voorzichtig 640 ml zwavel-
zuur (dichtheid bij 20 ºC = 1,83 g/ml) toegevoegd.
3.3. Zilvernitraat: oplossing 0,1 M.
3.4. Bariumhydroxide:
15 g bariumhydroxide (Ba (OH)2·8H2O) wordt afgewogen en volledig
in warm water opgelost. De oplossing wordt in een maatkolf van 1 l
overgebracht, afgekoeld, tot de maatstreep aangevuld, gemengd en door
een vouwfilter gefiltreerd.
3.5. Zoutzuur: 0,1 M standaardoplossing.3.6. Natriumhydroxide: 0,1 M standaardoplossing.3.7. Broomfenolblauw: oplossing van 0,4 g/l in water.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 8
▼C1
▼B
▼B
3.8. Fenolftaleïne: oplossing van 2 g/l in 60 % volume ethanol.
3.9. Natronasbest: deeltjesgrootte 1,0 tot 1,5 mm.3.10. Gedemineraliseerd water, versgekookt ter verwijdering van kooldioxide.
4.Apparatuur
4.1. Gangbare laboratoriumuitrusting waaronder:
— filterkroes met filterplaat van gesinterd glas, inhoud 15 ml, plaatdoor-
snede 20 mm, totale hoogte 50 mm, porositeit 4 (poriëndiameter
5—15 micrometer);
— bekerglas van 600 ml.
4.2. Stikstof onder druk.
4.3. Opstelling bestaande uit de volgende delen, zo mogelijk gekoppeld met
bolvormige slijpstukverbindingen (zie fig. 2):
4.3.1. absorptiebuis A, lengte ongeveer 200 mm, doorsnede 30 mm, gevuld met
natronasbest (3.9) dat met glasvezelproppen op zijn plaats wordt
gehouden,
4.3.2. reactiekolf B, inhoud 500 ml, met ronde bodem en zijopening,4.3.3. Vigreuxkolom van ongeveer 150 mm (C ′),
4.3.4. koeler C met dubbel koeloppervlak, lengte 200 mm,4.3.5. Drechselfles D voor het opvangen van eventueel overgedestilleerd zuur,4.3.6. ijsbad E voor het koelen van de Drechselfles,4.3.7. twee absorptieflessen F
1en F2, doorsnede 32—35 mm, waarvan de
gasverdeler bestaat uit een gesinterd glazen schijf van 10 mm met lage
porositeit,
4.3.8. afzuigpomp en ventiel G bestaande uit een glazen T-stuk in de afvoerlei-
ding waarvan het vrije uiteinde via een rubberslang met slangklem is
verbonden met een capillair.
Opgepast!Het gebruik van een kokende chroomzuuroplossing in een apparaat onder
verminderde druk is gevaarlijk en vereist gepaste voorzorgsmaatregelen.
5.Werkwijze
5.1. Monsterneming
Ongeveer 10 g ammoniumnitraatkorrels worden op 0,001 g nauwkeurig
afgewogen.
5.2. Verwijdering van carbonaten
Breng de monsterhoeveelheid in reactiekorf B. Voeg hieraan 100 ml
H
2SO4(3.2) toe. De prills zijn bij kamertemperatuur in ongeveer 10
minuten opgelost. ►C1Bouw de opstelling op zoals aangegeven in de
figuur: sluit de absorptiebuis A aan een zijde via een reduceerventiel op
de stikstofbron (4.2) ◄en aan de andere kant op de gasinleidbuis in de
reactiekolf aan. Plaats de vigreuxopzet (C ′) en de op koelwater aange-
sloten koeler (C). Stel in de oplossing een kalme stikstofstroom in,
verwarm de oplossing tot koken en houdt deze 2 minuten aan de kook.
►C1Daarna mag deze niet meer bruisen. Indien bruisen wordt waarge-
nomen, wordt de verwarming ◄30 minuten voortgezet. Laat vervolgens
ten minste 20 minuten onder doorstromende stikstof afkoelen.
Bouw de opstelling verder op volgens de figuur, waarbij de koeler wordt
verbonden met de Drechselfles (D) en deze met de absorptieflessen F1en
F2. Tijdens het monteren blijft er stikstof stromen.
Breng in elk van de absorptieflessen snel 50 ml bariumhydroxideoplos-
sing (3.4).
Leid gedurende ongeveer 10 minuten stikstof door. De oplossing in de
absorptieflessen moet helder blijven. Zoniet, dan moet de verwijdering
van carbonaten worden herhaald.
5.3. Oxidatie en absorptie
Verwijder de stikstofinleidbuis, breng via deze opening snel 20 g chroom-
trioxide (3.1) en 6 ml zilvernitraatoplossing (3.3) in de reactiekolf (B) en1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 9
▼C1
▼B
▼B
breng de inleidbuis weer op zijn plaats. Sluit de opstelling op de afzuig-
pomp aan en stel een zodanige stikstofstroom in dat er door de gesinterde
glazen schijven in de absorptieflessen F1en F2voldoende gas stroomt.
Verwarm de inhoud van reactiekolf B tot koken en houd het mengsel
gedurende 1 uur 30 minuten aan de kook(1). Omdat het bariumcarbonaat-
neerslag de gasverdeler van gesinterd glas soms verstopt, kan het nodig
zijn de afzuigpomp in werking te stellen en de stikstofstroom met behulp
van het ventiel G bij te regelen. De bariumhydroxideoplossing in absorp-
tiefles F2dient helder te blijven anders moet de proef worden herhaald.
Schakel na het verstrijken van de kooktijd de verwarming uit en demon-
teer de opstelling. Was beide gasverdelers aan binnen- en buitenkant met
vers gekookt gedistilleerd water en vang het waswater in een bijhorende
absorptiefles op. Plaats beide gasverdelers in een bekerglas van 600 ml
dat later voor de bepaling wordt gebruikt.
Filtreer achtereenvolgens de inhoud van absorptiefles F2en die van
absorptiefles F1snel onder afzuiging door de glasfilterkroes. Spoel de
resten neerslag met 50 ml versgekookt gedistilleerd water op de filter-
kroes en was het neerslag op de kroes met nog eens 50 ml van dat
water.►C1Plaats de kroes in het bekerglas van 600 ml en voeg hieraan
100 ml water (3.10) toe. Breng in elk van de absorptieflessen 50 ml water
(3.10) en leid gedurende 5 minuten stikstof doof de gasverdelers ◄Voeg
dit water bij de inhoud van het bekerglas. Herhaal deze spoelgang zodat
de gasverdelers goed gespoeld zijn.
5.4. Bepaling van de carbonaten afkomstig van het organisch materiaal
Voeg aan de oplossing in het bekerglas vijf druppels fenolftaleïne (3.8)
toe. De oplossing wordt rood. ►C1Voeg druppelsgewijs zoutzuur (3.5)
toe totdat de kleur juist ◄volledig is verdwenen. Roer de oplossing
goed door de filterkroes om te controleren of de rose kleur niet opnieuw
verschijnt. Voeg vervolgens vijf druppels broomfenolblauw (3.7) toe en
titreer met zoutzuur (3.5) tot de kleur omslaat naar geel. Voeg vervolgens
een overmaat van 10 ml zoutzuur toe.
Kook de oplossing ten hoogste 1 minuut. Controleer zorgvuldig of er
geen neerslag meer over is.
Koel de oplossing af en titreer de overmaat zuur vervolgens terug met de
natriumhydroxideoplossing (3.6)
6.Blancobepaling
Parallel aan de bepaling wordt volgens dezelfde werkwijze en met
dezelfde hoeveelheid van alle reagentia een blanco bepaling uitgevoerd.
7.Weergave van de resultaten
Het gehalte aan brandbare bestanddelen (C) uitgedrukt in massapercen-
tage totaal koolstof, wordt berekend met de volgende formule
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
waarbij
E = de massa in gram van de testhoeveelheid
V1 = het totale volume in milliliters 0,1 M zoutzuur, toegevoegd na de
kleuromslag van fenolftaleine
V2 = het volume in milliliters van de 0,1 M natriumhydroxideoplos-
sing, gebruikt voor terugtitratie.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 10
(1) Voor de meeste organische stoffen is bij gebruik van zilvernitraat als katalysator een
reactietijd van 1 uur en 30 minuten voldoende.▼C1
Figuur 2
A = Absorptiebuis gevuld met natronasbest
B = Tweehalsrondbodem
C′ = Vigreuxopzet, 150 mm
C = Dubbele koeler, 200 mmD = Drechselfles, 250 mlE = IJsbad
F
1en F2= Absorptieflessen
Doorsnede 32 - 35 mm met bolvormige slijpstukkoppelingenGasverdelers: schijven van gesinterd glas, 10 mm, met lage porositeit
G = Regelventiel
▼B1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 11
▼B
METHODE 4. BEPALING VAN DE pH-WAARDE
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit document wordt de methode beschreven voor de meting van de pH-
waarde van een oplossing van een enkelvoudige meststof op basis van
ammoniumnitraat en met een hoog stikstofgehalte.
2.Principe
Meting van de pH van een ammoniumnitraat-oplossing door middel van
een pH-meter.
3.Reagentia
Kooldioxide-vrij gedistilleerd of gedemineraliseerd water.
3.1. Bufferoplossing met een pH van 6,88 bij 20 ºC
Los 3,40 (± 0,01) g kaliumdihydrogeenorthofosfaat (KH2PO4) op in onge-
veer 400 ml water. Los vervolgens 3,55 (± 0,01) g
dinatriumhydrogeenorthofosfaat (Na2HPO4) op in ongeveer 400 ml water.
Breng de twee oplossingen kwantitatief over in een maatkolf van
1 000 ml, vul aan tot de maatstreep en meng. Bewaar deze oplossing in
een luchtdicht afgesloten vat.
3.2. Bufferoplossing met een pH van 4,00 bij 20 ºC
Los 10,21 (± 0,01) g kaliumhydrogeenftalaat (KHC8O4H4) op in water,
breng het kwantitatief over in een maatkolf van 1 000 ml, vul aan tot de
maatstreep en meng.
Bewaar deze oplossing in een luchtdicht afgesloten vat.
3.3. Ook in de handel verkrijgbare pH-standaardoplossingen mogen worden
gebruikt.
4.Apparatuur
pH-meter met glas- en calomel- of gelijkwaardige elektroden, met een
gevoeligheid van 0,05 pH-eenheid.
5.Werkwijze
5.1. IJking van de pH-meter
De pH-meter (4) wordt bij een temperatuur van 20 (± 1) ºC geijkt met
behulp van de bufferoplossingen (3.1, 3.2 of 3.3). Gedurende de gehele
bepaling wordt met een lage stroomsnelheid stikstof over het oppervlak
van de oplossing geleid.
5.2. Bepaling
Voeg aan 10 (± 0,01) g van het monster in een bekerglas van 250 ml,
100,0 ml water toe. Verwijder de onoplosbare deeltjes door de vloeistof
te filtreren, te decanteren of te centrifugeren. Meet de pH-waarde van de
heldere oplossing bij een temperatuur van 20 (± 1) ºC; volg hierbij
dezelfde procedure als bij de ijking van de meter.
6.Weergave van de resultaten
Druk het resultaat uit in pH-eenheden met een nauwkeurigheid van 0,1
eenheid; vermeld hierbij de gebruikte temperatuur.
METHODE 5. BEPALING VAN DE KORRELGROOTTE
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit document wordt de methode beschreven voor het zeven van enkel-
voudige meststoffen op basis van ammoniumnitraat en met een hoog
stikstofgehalte.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 12
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
2.Principe
Het monster wordt op een kolom van drie zeven met de hand of mecha-
nisch gezeefd. Van de op iedere zeef achtergebleven hoeveelheid wordt
het gewicht bepaald en er wordt berekend welk percentage van het mate-
riaal de benodigde zeven is gepasseerd.
3.Apparatuur
3.1. Standaarddraadzeven met een diameter van 200 mm en een maaswijdte
van respectievelijk 2,0 mm, 1,0 mm en 0,5 mm. Een deksel en een
opvangbodem voor deze zeven.
3.2. Balans met een nauwkeurigheid van 0,1 g.3.3. Zeefmachine (indien beschikbaar) die zeven zowel in verticale als in
horizontale richting kan schudden.
4.Werkwijze
4.1. Verdeel het monster in representatieve porties van ongeveer 100 g.4.2. Weeg een van deze porties met een nauwkeurigheid van 0,1 g.4.3. Stel de zeefkolom op in volgorde van oplopende maaswijdte (opvang-
bodem, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm) en breng de afgewogen portie op de
bovenste zeef. Bevestig het deksel aan de bovenzijde van de zeefkolom.
4.4. Schud de kolom met de hand of machinaal zowel in verticale als in hori-
zontale richting; tik, indien met de hand wordt geschud, zo nu en dan
tegen de kolom. Schud gedurende tien minuten of totdat de hoeveelheid
die in één minuut iedere zeef passeert minder bedraagt dan 0,1 g.
4.5. Verwijder beurtelings de zeven van de kolom en verzamel het daarop
achtergebleven materiaal; borstel indien nodig met een zachte borstel
aan de onderzijde.
4.6. Weeg het op iedere zeef achtergebleven en in de vergaarbak opgevangen
materiaal met een nauwkeurigheid van 0,1 g.
5.Berekening van de resultaten
5.1. Het gewicht van de fracties wordt omgerekend in een percentage van het
totaal gewicht van de fracties (niet van de oorspronkelijk opgebrachte
hoeveelheid).
Bereken het percentage in de opvangbodem (d.w.z. < 0,5 mm): A %.Bereken het op de zeef van 0,5 mm achtergebleven percentage: B %.Bereken het percentage dat de zeef van 1,0 mm passeert: (A + B) %.
Het totale gewicht van de fracties mag niet meer dan 2 % afwijken van
het gewicht van de opgebrachte hoeveelheid.
5.2. Er moeten ten minste twee afzonderlijke bepalingen worden uitgevoerd;
het verschil tussen de afzonderlijke resultaten mag voor A niet groter
zijn dan 1,0 % absoluut en voor B niet groter dan 1,5 % absoluut. Als
dit niet het geval is moet de bepaling worden herhaald.
6.Weergave van de resultaten
6.1. Vermeld de gemiddelden van de twee waarden voor A en voor A + B.
METHODE 6. BEPALING VAN HET CHLOORGEHALTE (ALS CHLO-
RIDE-ION)
1.Omvang en toepassingsgebied
►
C1In dit document wordt de methode beschreven voor de bepaling
van het chloorgehalte (als chloride-ion) van ◄enkelvoudige meststoffen
op basis van ammoniumnitraat met een hoog stikstofgehalte.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 13
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
2.Principe
Het gehalte aan chloride-ionen opgelost in water wordt door middel van
een potentiometrische titratie met zilvernitraat in zuur milieu bepaald.
3.Reagentia
Gedistilleerd of gedemineraliseerd water, vrij van cloorionen.
3.1. Aceton, p.a.
3.2. Salpeterzuur, geconcentreerd (dichtheid bij 20 ºC: 1,40 g/ml)
3.3. Zilvernitraat, 0,1 M-standaardoplossing.
Bewaar deze oplossing in een bruine glazen fles.
3.4. Zilvernitraat, 0,004 M-standaardoplossing; bereid deze oplossing vlak
voor gebruik.
3.5. Kaliumchloride, 0,1 M-standaardreferentieoplossing.
Weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig af, 3,7276 g kaliumchloride p.a. die
vooraf één uur in een oven bij 130 ºC is gedroogd en in een exsiccator
tot kamertemperatuur is afgekoeld. Los op in een weinig water en breng
de oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 500 ml, vul aan tot de
maatstreep en meng.
3.6. Kaliumchloride, 0,004 M-standaardreferentieoplossing. Bereid deze
oplossing vlak voor gebruik.
4.Apparatuur
►C14.1. Potentiometer met zilverindicatorenelektrode en ◄calomelrefe-
rentie-elektrode, gevoeligheid 2 mV, ►C1meetgebied − 500 tot
+ 500 mV. ◄
4.2. Zoutbrug met een verzadigde kaliumnitraatoplossing, verbonden met de
calomelelektrode (4.1), aan de uiteinden voorzien van poreuze stoppen.
►C1Opmerking: Deze zoutbrug is niet nodig indien zilver- en kwik(I)-
sulfaatelektroden worden gebruikt. ◄
4.3. Magneetroerder, met een met teflon bekleed roerstaafje.4.4. Microburet, met fijne punt, met maatverdeling van 0,01 ml.
5.Werkwijze
5.1. Standaardisering van de zilvernitraatoplossing
►
C1Breng in twee lage bekerglazen ◄van geschikte inhoud (bijvoor-
beeld 250 ml), 5,00 ml respectievelijk 10,00 ml van de juiste
►C1standaardreferentieoplossing kaliumchloride (3.6). Titreer ◄de
inhoud van elk bekerglas als volgt:
Voeg 5 ml salpeterzuur (3.2), 120 ml aceton (3.1) en voldoende water toe
zodat het totale volume ongeveer 150 ml wordt.
Breng het roerstaafje (4.3) in het bekerglas en zet de roerder in werking.
Breng de zilverelektrode (4.1) en het vrije einde van de zoutbrug (4.2) in
de oplossing, verbind de elektroden met de potentiometer (4.1) en noteer,
nadat de nulinstelling van het apparaat is gecontroleerd, de waarde van de
beginpotentiaal.
Titreer met de microburet (4.4); voeg eerst toe 4 respectievelijk 9 ml
zilvernitraatoplossing die overeenkomt met de gebruikte standaardreferen-
tieoplossing kaliumchloride. ►C1Vervolg de toevoeging van 0,004 M-
oplossingen met 0,1 ml tegelijk en van 0,1 M-oplossingen met ◄0,05 ml
tegelijk. Wacht na elke toevoeging tot de potentiaal is gestabiliseerd.
Noteer in een tabel in de eerste twee kolommen de toegevoegde volumes
en de bijhorende waarden van de potentiaal.
Noteer in een derde kolom van de tabel de stapsgewijze verhogingen
(∆1E) van de potentiaal E. In een vierde kolom komen de verschillen
(∆2E), positief of ►C1negatief, tussen de ◄potentiaalstijgingen ( ∆1E)
te staan. Het einde van de titratie wordt gevormd door de toevoeging van
0,1 dan wel 0,05 ml (V1) zilvernitraatoplossing die de maximale waarde
van∆1E geeft.
Voor het berekenen van het juiste volume (Veq) van de zilvernitraatoplos-
sing die overeenkomt met het eindpunt van de reactie wordt gebruik
gemaakt van de formule1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 14
▼B
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
waarin:
V0= het totale volume in milliliters van de zilvernitraatoplossing dat
direct onder het volume ligt dat de grootste waarde van ∆1E
geeft;
V1= het volume in milliliters van de laatste toegevoegde hoeveelheid
zilvernitraatoplossing (0,1 of 0,05 ml);
b= de laatste positieve waarde van ∆2E;
B = de som van de absolute waarden van de laatste positieve waarde
van∆2E en de eerste negatieve waarde van ∆2E (zie voorbeeld
tabel 1).
5.2. Blanco bepaling
Er wordt een blanco bepaling uitgevoerd en het resultaat daarvan wordt
in de berekening van het eindresultaat verwerkt.
►C1Het resultaat V4van de blanco bepaling op de reagentia wordt, ◄
in milliliters, gegeven door de formule
V4=2 V3−V2
waarin:
V2= het exacte aantal milliliters (Veq) van de zilvernitraatoplossing
dat overeenkomt met de titratie van 100 ml van de gebruiktestandaardreferentieoplossing van kaliumchloride;
V
3= het exacte aantal milliliters (Veq) van de zilvernitraatoplossing
dat overeenkomt met de titratie van 5 ml van de gebruikte stan-
daardreferentieoplossing van kaliumchloride.
5.3. Controle bepaling
De blanco bepaling kan tegelijkertijd dienen als controle op de bevredi-
gende werking van apparatuur en op de juiste afwikkeling van de
testprocedure.
5.4. Bepaling
Weeg een hoeveelheid monster tussen 10 en 20 g, op 0,01 g nauwkeurig
af en breng dit kwantitatief over in een bekerglas van 250 ml. Voeg
hieraan 20 ml water, 5 ml salpeterzuur (3.2), 120 ml aceton (3.1) en
voldoende water toe zodat het totale volume ongeveer 150 ml wordt.
Breng het roerstaafje (4.3) in het bekerglas, plaats het bekerglas op de
roerder en stel de roerder in werking. Plaats de zilverelektrode (4.1) en
het vrije uiteinde van de brug (4.2) in de oplossing, verbind de elektroden
met de potentiometer (4.1) en noteer, nadat de nulinstelling van het appa-
raat is gecontroleerd, de waarde van de beginpotentiaal.
Titreer met de zilvernitraatoplossing uit de microburet (4.4) in hoeveel-
heden van 0,1 ml tegelijk. Wacht na elke toevoeging tot de potentiaal
gestabiliseerd is.
Ga verder met de titratie als aangegeven in 5.1 beginnende bij de vierde
alinea: „Noteer in een tabel in de eerste twee kolommen de toegevoegde
volumes en de bijhorende waarden van de potentiaal …”
6.Weergave van de resultaten
Het resultaat van de analyse wordt weergegeven als het percentage chloor
dat in het voor analyse ontvangen monster aanwezig is. Het chloorgehalte
(Cl) wordt berekend uit de formule:
Cl %¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
waarin:
T = het getal dat de molariteit van de gebruikte zilvernitraatoplossing
weergeeft;
V4= het resultaat in milliliters van de blanco bepaling (5.2);1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 15
▼B
V5= de waarde in milliliters van Veq voor de bepaling (5.4);
m = de massa in gram van het monster.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 16
▼B
Tabel 1
Voorbeeld
Volume van de
zilvernitraatoplossing
VPotentiaal
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
METHODE 7. BEPALING VAN KOPER
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit document wordt de methode beschreven voor de bepaling van het
kopergehalte van enkelvoudige meststoffen op basis van ammoniumni-
traat en met een hoog stikstofgehalte.
2.Principe
Het monster wordt opgelost in verdund zoutzuur en het kopergehalte
wordt bepaald door middel van atomaire absorptie spectrofotometrie.
3.Reagentia
3.1. Zoutzuur (dichtheid bij 20 ºC: 1,18 g/ml)3.2. Zoutzuur, 6 M — oplossing3.3. Zoutzuur, 0,5 M — oplossing
3.4. Ammoniumnitraat
3.5. Waterstofperoxide, 30 %3.6. Koperoplossing(
1) (stockoplossing): weeg 1 g zuiver koper af met een
nauwkeurigheid van 0,001 g, los dit op in 25 ml van 6 M-zoutzuuroplos-
sing (3.2), voeg 5 ml waterstofperoxide (3.5) in delen toe en vul aan het
water tot 1 liter. ►C11 ml van deze oplossing bevat 1000 µg koper
(Cu).◄
3.6.1. Koperoplossing (verdund): pipetteer 10,0 ml van de ►C1stockoplossing
(3.6) in een ◄maatkolf van 100 ml, vul aan met water tot de maatstreep
en meng. Pipetteer hieruit 10 ml in een maatkolf van 100 ml, vul aan met
water tot de maatstreep en meng. ►C11 ml van de uiteindelijke oplos-
sing bevat 10 µg koper (Cu). ◄
Maak deze oplossing vlak voor het gebruik gereed.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 17
(1) Er mag ook gebruik worden gemaakt van in de handel verkrijgbare standaardkoperop-
lossingen.▼C1
▼B
▼B
4.Apparatuur
Atomaire absorptiespectrofotometer met een koperlamp (324,8 nm)
►C15.Bereiding van de monsteroplossing ◄
5.1. Monstervoorbereiding
Weeg 25 g van het monster af met een nauwkeurigheid van 0,001 g,
breng deze hoeveelheid over in een bekerglas van 400 ml en voeg voor-zichtig 20 ml zoutzuur (3.1) toe (er kan een heftige reactie ontstaan door
de vorming van kooldioxide). Voeg, indien nodig, meer zoutzuur toe.
Wanneer het bruisen is opgehouden, wordt de oplossing op een stoombad
drooggedampt; hierbij wordt zo nu en dan geroerd met een glazen roer-
staaf. Voeg 15 ml 6 M-zoutzuuroplossing (3.2) en 120 ml water toe. Roer
met de glazen roerstaaf en laat deze in het bekerglas staan; dek het beker-
glas af met een horlogeglas. Kook de oplossing voorzichtig tot het residu
volledig is opgelost en laat afkoelen.
De oplossing wordt kwantitatief overgebracht in een maatkolf van 250 ml;
was het bekerglas ►
C1met 5 ml 6 M-zoutzuur (32) ◄en twee maal
met 5 ml kokend water. Vul tot de maatstreep aan met 0,5 M-zoutzuur
(3.3) en meng voorzichtig.
De oplossing wordt gefiltreerd door kopervrij filtreerpapier(1), waarbij de
eerste 50 ml niet wordt opgevangen.
5.2. Blanco oplossing
Bereid een blanco oplossing waarbij alleen het monster wordt weggelaten
en houdt hiermede rekening bij de berekening van de eindresultaten.
5.3. Bepaling
5.3.1. Bereiding van de monster- en blanco oplossingen
Verdun de monsteroplossing (5.1) en de blanco oplossing (5.2) met de
0,5 M-zoutzuuroplossing (3.3) tot een koperconcentratie waarbij het
meetresultaat binnen het optimale meetgebied van de spectrofotometer
valt. In normale gevallen behoeft de oplossing niet te worden verdund.
5.3.2. Bereiding van de ij koplossingen
►C1Bereid door verdunning van de standaardoplossing (3.6.1) met
de◄0,5 M-zoutzuuroplossing (3.3) ten minste vijf standaardoplossingen
die overeenkomen met het optimale meetgebied van de
►C1spectrofotometer (0 tot 5,0 mg/ml Cu). Alvorens ◄aan te vullen
tot de maatstreep wordt aan elke oplossing ammoniumnitraat (3.4) toege-
voegd►C1tot een concentratie van 100 mg/ml. ◄
5.4. Meting
►C1Stel de spectrofotometer (4) in op een golflengte van ◄324,8 nm
en gebruik een oxiderende lucht/acetyleenvlam. Verstuif achtereenvol-
gens in drievoud ►C1de ijkoplossing en (5.3.2), de ◄
monsteroplossing en de blanco oplossing (5.3.1); spoel het instrument na
elke verstuiving met gedistilleerd water. Teken de ijkcurve door verticaal
de gemiddelde absorptie van elke standaard uit te zetten en horizontaal de
►C1bijhorende koperconcentraties in µg/ml. ◄
Bepaal aan de hand van de ijkcurve de koperconcentratie in het uiteinde-
lijke monster en de blanco oplossingen.
6.Weergave van de resultaten
Bereken het kopergehalte van het monster, rekening houdend met het
gewicht van het monster en de tijdens de analyse uitgevoerde verdun-
ningen en de waarde van de blanco. Het resultaat wordt uitgedrukt als
mg Cu/kg.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 18
(1) Whatman 541 of gelijkwaardig.
▼B
BIJLAGE III
BEPALING VAN DE DETONATIEGEVOELIGHEID
1.Omvang en toepassingsgebied
In dit document wordt de methode beschreven ter vaststelling van de
detonatiegevoeligheid van enkelvoudige meststoffen op basis van
ammoniumnitraat en met een hoog stikstofgehalte.
2.Principe
Het monster wordt na opsluiting in een stalen buis blootgesteld aan de
detonatie van een explosieve donorlading. De voortplanting van de
►C1detonatie wordt bepaald uit de mate van stuiking van loden
cilinders ◄waarop de buis tijdens de proef in horizontale stand steunt.
3.Materialen
3.1. Kneedbare springstof met 83—86 % pentriet
Dichtheid: 1 500—1600 kg/m3
Detonatiesnelheid: 7 300—7700 m/sMassa: 500 (± 1) g
3.2. Zeven stukken soepel slagsnoer met niet-metalen omhulsel
Vulgewicht: 11—13 g/m
Lengte van elk slagsnoerstuk: 400 (± 2) mm
3.3. ►
C1Geperst springstofpatroon met een centrale ligplaats voor
plaatsing ◄van een slagpijpje
Springstof: Hexogeen/was 95/5, tetryl of vergelijkbare secundaire
springstof, met of zonder toevoeging van grafiet
Dichtheid: 1 500—1600 kg/m3
Diameter: 19—21 mm
Hoogte: 19—23 mm
Centrale ligplaats voor slagpijpje: diameter 7—7,3 mm diepte 12 mm
3.4. Naadlos getrokken stalen buis volgens ISO 65—1981, zware uitvoering,
nominale afmetingen DN 100 (4 ″)
Uitwendige diameter: 113,1—115,0 mm
Wanddikte: 5,0—6,5 mmLengte: 1005 (± 2) mm
3.5. Bodemplaat
Materiaal: goed lasbaar staalAfmetingen: 160 × 160 mm
Dikte: 5—6 mm
3.6. Loden cilinders
Aantal: zes
Diameter: 50 (± 1) mm
Hoogte: 100—101 mm
Materiaal: zacht lood met een zuiverheid van minimaal 99,5 %
3.7. Stalen blok
Lengte: minimaal 1 000 mmBreedte: minimaal 150 mm
Hoogte: minimaal 150 mm1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 19
▼C1
▼B
▼B
Massa: minimaal 300 kg indien het stalen blok niet op een vaste onder-
grond steunt.
3.8. Cilindervormig omhulsel van kunststof of karton voor donorlading
Wanddikte: 1,5—2,5 mmDiameter: 92—96 mm
Hoogte: 64—67 mm
3.9. Elektrisch of ander slagpijpje met een sterkte van 8—103.10. Houten schijf
Diameter 92 — 96 mm, aan te passen aan de inwendige diameter van
het cilindervormig omhulsel (3.8)
Dikte: 20 mm
3.11. Houten pen van dezelfde afmetingen als het slagpijpje (3.9)
►
C13.12. Spelden (met een maximale lengte van 20 mm) ◄en nietpistool
4.Werkwijze
4.1. Gereedmaken van de donorlading voor plaatsing in de stalen buis
Voor de initiatie van de springstof in de donorlading bestaan twee
methoden die afhankelijk zijn van de hiervoor beschikbare middelen.
4.1.1. 7-punts simultaaninitiëring
(Een gebruiksklare donorlading is afgebeeld in figuur 1)
4.1.1.1. De houten schijf (3.10) wordt in het midden en op zes symmetrisch op
een concentrische cirkel (diameter 55 mm) verdeelde punten evenwijdig
aan de aslijn van de schijf doorboord. De diameter van de boorgaten
moet 6—7 mm bedragen (zie doorsnede A—B in figuur 1), afhankelijk
van de diameter ►C1van het gebruikte slagsnoer (32). ◄
4.1.1.2. Van een soepel slagsnoer (3.2) worden zeven stukken met een lengte
van 400 mm zodanig afgesneden dat elk springstofverlies aan de
uiteinden wordt vermeden; hiertoe wordt elk van de uiteinden direkt
verlijmd. De zeven stukken worden elk door één van de daarvoor
bestemde boorgaten in de houten schijf (3.10) geschoven, en wel
zodanig dat de uiteinden van de stukken enkele centimeters aan de
andere zijde van de schijf uitsteken.
►C1Vervolgens wordt op 5 tot 6 mm van elk van de zeven uiteinden
in het textielgedeelte van elk snoer in dwarsrichting ◄een kleine speld
(3.12) gestoken; vanaf dit punt wordt het snoer aan de buitenzijde over
een lengte van ongeveer 2 cm met lijm bestreken. Tenslotte wordt door
het aantrekken in de lengterichting van elk stuk de speld in contact
gebracht met de houten schijf.
4.1.1.3. De kneedspringstof (3.1) wordt gekneed in de vorm van een cilinder
met een doorsnede van 92—96 mm, welke is aangepast aan de diameter
van het cilindrisch omhulsel (3.8) waar hij wordt ingeschoven, waarbij
het cilindrisch omhulsel verticaal op een vlakke ondergrond staat.
Daarna wordt de houten schijf(1) met de zeven snoerstukken hierop
geplaatst en op de springstof vastgedrukt. De hoogte van het cilindrisch
omhulsel (64—67 mm) dient zo te worden aangepast dat de bovenrand
niet boven de houten schijf uitsteekt. Tenslotte wordt het cilindrisch
omhulsel over de ►C1gehele omtrek stevig vastgezet aan de houten
schijf, bij voorbeeld met nietjes of spijkertjes. ◄
4.1.1.4. De vrije uiteinden van de zeven stukken slagsnoer moeten zodanig over
de buitenomtrek van de pen (3.11) worden aangebracht dat zij zich ten
opzichte hiervan in een loodrecht hierop staand vlak bevinden ►C1;
daarna worden zij bij voorbeeld met behulp van plakband om ◄de
pen gebundeld(2).1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 20
(1) De diameter van de schijf en de binnendiameter van het cilindrisch omhulsel moeten in
elk geval overeenstemmen.
(2) Terwijl de zes perifere snoerstukken na afwerking strak liggen moet het centrale snoer
enige speling behouden.▼C1
▼B
▼B
4.1.2. Centrale initiëring door een springstofpatroon
Een gebruiksklare donorlading is in fig. 2 afgebeeld.
4.1.2.1. Vervaardiging van een springstofpatroon
Met de nodige voorzorgsmaatregelen wordt 10 g van de secundaire
springstof (3.3) in een perspot gebracht met een inwendige diameter
tussen 19 en 21 mm en tot de juiste vorm en dichtheid samengeperst).
(Er dient zo veel mogelijk gestreefd te worden naar een verhouding
tussen diameter en hoogte van 1:1).
In het centrum van het bodemvlak van de perspot bevindt zich een stift
met een hoogte van 12 mm en een diameter van 7—7,3 mm (afhanke-
lijk van de diameter van het te gebruiken slagpijpje), waardoor in de
patroon een cilindervormige uitsparing wordt gevormd waarin later het
slagpijpje wordt geplaatst.
4.1.2.2. Vervaardiging van de donorlading
►C1De kneedspringstof (3.1) wordt in het verticaal op ◄een vlak
oppervlak staand cilindrisch omhulsel (3.8) geplaatst en omlaag gedrukt
met een houten vorm waardoor de springstof de vorm aanneemt van
een cilinder die in het midden is uitgediept. De geperste patroon wordt
in deze uitdieping geplaatst. ►C1De cilindrisch voorgevormde
kneedspringstof en de patroon worden afgedekt door een houten schijf
(3.10) die voor het inbrengen ◄van een slagpijpje voorzien is van een
centraal boorgat met een diameter van 7—7,3 mm. De houten schijf en
het cilindrisch omhulsel worden kruisgewijs met plakband aan elkaar
verbonden. De centrering van het boorgat in de schijf en de ligplaats
in de springstofpatroon wordt gewaarborgd ►C1door inbrengen van
de houten pen (3.11). ◄
4.2. Voorbereiding van de stalen buis voor de detonatieproeven
In een uiteinde van de stalen buis (3.4) worden in de buiswand diame-
traal tegenover elkaar twee gaten met een diameter van 4 mm op een
afstand van 4 mm van de rand van de buis geboord.
De bodemplaat (3.5) wordt door middel van stomplassen aan het andere
uiteinde van de buis bevestigd, waarbij de hoek tussen bodemplaat en
buiswand over de gehele omtrek van de buis met lasmateriaal wordt
gevuld.
4.3. Vullen van de stalen buis en plaatsen van de donorlading
(zie figuren 1 en 2)
4.3.1. De temperatuur van proefmonster, stalen buis en donorlading dient 20
(± 5) ºC te zijn.
Voor twee detonatieproeven zijn 16 tot 18 kg van het monster nodig.
4.3.2. De buis wordt met de vierkante bodemplaat loodrecht op een vlakke,
stevige ondergrond, bij voorkeur van beton, geplaatst. De buis wordt
tot een derde van zijn hoogte met het monster gevuld en vervolgens
telkens vijf maal tot een hoogte van 10 cm opgetild en losgelaten zodat
hij verticaal op de ondergrond valt ten einde de prills resp. granules zo
veel mogelijk in de buis te verdichten. Ten einde deze verdichting te
bespoedigen wordt de buis, tussen het opheffen en het vallen op de
ondergrond, door middel van tien hamerslagen (met een hamer met
een massa van 750 tot 1 000 g) op het manteloppervlak in trilling
gebracht.
Deze vulprocedure wordt herhaald na toevoeging van een tweede
monsterhoeveelheid. Bij de laatste vulling dient de hoeveelheid zo teworden gekozen dat het monster, na verdichting door tien maal optillen
en vallen van de buis, alsmede door in totaal twintig intermitterende
hamerslagen, tot ca. 70 mm onder de bovenrand van de buis reikt.
Bij de keuze van de vulhoogte van het monster in de stalen buis dient
ervoor te worden gezorgd dat de later in te brengen donorlading (4.1.1
of 4.1.2) over het gehele oppervlak in nauw contact is met het monster.
4.3.3. De donorlading wordt in het open uiteinde van de buis op het monster
geplaatst, waarbij de bovenrand van de houten schijf 6 mm onder de
rand van de buis ligt. De juiste hoogte voor het noodzakelijke nauwe
contact tussen springstof en monster, wordt bereikt door het toevoegen,1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 21
▼C1
▼B
▼B
respectievelijk wegnemen, van kleine hoeveelheden van het monster.
Zoals in de figuren 1 en 2 is aangegeven worden in de boorgaten aan
de bovenrand van de buis splitpennen aangebracht die aan de buiten-
zijde tegen de buis worden uitgebogen.
4.4. Plaatsing van de stalen buis en loden cilinders
(zie figuur 3)
4.4.1. De grondvlakken van de loden cilinders (3.6) worden gemerkt van 1 tot
en met 6. Op een horizontaal geplaatst stalen blok (3.7) worden op de
middellijn van het horizontale vlak zes markeringen op een onderlinge
afstand van 150 mm aangebracht, waarbij de afstand van de eerste
markering tot de rand van het stalen blok ten minste 75 mm bedraagt.
Op elk van deze markeringen wordt een loden cilinder geplaatst met de
middelpunten van de grondvlakken van de cilinders op de markeringen.
4.4.2. De overeenkomstig 4.3 gereedgemaakte stalen buis wordt horizontaal
op de loden cilinders geplaatst, waarbij de aslijn van de buis parallel
moet lopen aan de middellijn van het stalen blok en de gelaste achter-
rand van de buis zich op een afstand van 50 mm van loden cilinder nr. 6
bevindt. Ten einde zijdelings wegrollen van de buis te voorkomen,
kunnen kleine houten wiggen tussen de bovenste cirkelvlakken van de
loden cilinders en de buiswand worden geschoven (telkens één aan elke
kant) of twee draaibaar met elkaar verbonden houten latten, in de vorm
van een kruis, tussen buis en stalen blok worden aangebracht.
Opmerking: Let erop dat de buis met alle zes loden cilinders in contact
is; een geringe kromming in het oppervlak van de buis kan worden
gecompenseerd door draaiing van de buis om zijn lengteas;
►C1indien een lodencilinder te hoog is kan deze door lichte ◄
hamertikken op de vereiste hoogte worden gebracht.
4.5. Voorbereiding van de detonatieproef
4.5.1. De proefopstelling volgens 4.4. dient in een bunker of in een dienover-
eenkomstig daarvoor ingerichte ruimte onder de grond (mijn, tunnel) te
worden opgebouwd. Zorg ervoor dat de temperatuur van de stalen buis
vóór de detonatie op 20 (± 5) ºC wordt gehouden.
Opmerking: Indien men niet over een dergelijke explosieruimte zou
beschikken, kan eventueel gebruik worden gemaakt van een groeve
met betonnen wanden die met houten balken is afgedekt. ►C1In
verband met bij de explosie mogelijk met grote kinetische energie vrij-
komende stalen scherven, dient een daarop ◄afgestemde afstand in
acht te worden genomen tot plaatsen waar zich woningen of wegen
bevinden.
4.5.2. Bij gebruik van een donorlading met 7-punts simultaaninitiëring dient
ervoor te worden gezorgd dat de overeenkomstig de in de voetnoot bij
4.1.1.4 gespannen slagsnoeren zo horizontaal mogelijk liggen.
4.5.3. Tenslotte wordt de houten pen vervangen door het slagpijpje. ►C1Pas
na ontruiming van de gevarenzone en nadat de met de proef ◄belaste
personen in dekking zijn gegaan, kan de lading tot ontploffing worden
gebracht.
4.5.4. Laat de lading ontploffen.4.6. Na de explosie en na een zekere wachttijd voor het optrekken van de
rook (gasvormige, soms giftige reactieprodukten zoals bijv. nitreuze
dampen) worden de loden cilinders verzameld en de hoogte met behulp
van een schuifmaat gemeten.
De omvang van de stuiking in procenten resulteert uit het verschil met
de oorspronkelijke hoogte van 100 mm en wordt voor elke cilinder
genoteerd. Bij een schuin verlopende stuiking wordt de hoogste en
laagste waarde genoteerd en het gemiddelde daarvan berekend.
►
C14.7. Voorcontinuemetingvandedetonatiesnelheidkangebruikworden ◄
gemaakt van een meetdraad; deze kan in de lengteas van de buis of
tegen de buiswand worden aangebracht.
4.8. Per monster moeten twee detonatieproeven worden uitgevoerd.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 22
▼C1
▼B
▼B
5.Beproevingsverslag
In het verslag moeten voor elke proef de volgende parameters worden
vermeld:
— concrete meetwaarden voor de buitendiameter van de stalen buis en
voor de wanddikte,
— Brinell-hardheid van de stalen buis,
— temperatuur van buis en monster vlak voor de ontploffing,
— vuldichtheid (kg/m3) van het monster in de buis,
— hoogte van elke loden cilinder na de proef met vermelding van het
nummer van de betreffende cilinder,
— wijze van initiëring van de donorlading.
5.1. Evaluatie van de beproevingsresultaten
Indien bij elk van de proeven ten minste ►C1één loden cilinder
minder dan 5 % werd gestuikt, ◄wordt de proef geslaagd geacht en
het monster in overeenstemming beschouwd met de eisen van bijlage
II van Richtlijn 80/876/EEG.1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 23
▼C1
Figuur 1
Donorlading voor 7-punts simultaaninitiëring
1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 24
▼C1
Figuur 2
Donorlading voor centrale initiëring
1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 25
▼B
Figuur 3
Aanbrengen van de stalen buis op de plaats van de detonatie
1987L0094 — NL — 11.12.1986 — 000.001 — 26