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sono inseriti i seguenti punti da 8.1.13. a 8.1.13.2.5: «8.1.13. Misurazione del PM 8.1.13.1. Verifiche della bilancia del PM e della procedura di pesata 8.1.13.1.1. Campo di applicazione e frequenza La presente parte descrive tre verifiche: a) la verifica indipendente delle prestazioni della bilancia del PM entro 370 giorni prima della pesata del filtro; b) la taratura dello zero e dello span della bilancia entro 12 ore prima della pesata del filtro; c) la verifica che la determinazione della massa dei filtri di riferimento prima e dopo la pesata di un filtro sia inferiore a una tolleranza specificata. 8.1.13.1.2. Verifica indipendente Il costruttore della bilancia (o un rappresentante approvato dal costruttore della bilancia) deve verificare le prestazioni della bilancia entro 370 giorni dalla prova conformemente alle procedure di audit interno. 8.1.13.1.3. Taratura dello zero e dello span Le prestazioni della bilancia devono essere verificate mediante taratura dello zero e dello span con almeno un peso di taratura; per eseguire questa verifica tutti i pesi usati devono essere conformi alle specifiche del punto 9.5.2. È possibile avvalersi di una procedura manuale o automatizzata: a) secondo la procedura manuale la taratura dello zero e dello span della bilancia deve essere effettuata con almeno un peso di taratura. Se generalmente i valori medi sono ottenuti ripetendo la procedura di pesata per migliorare l'accuratezza e la precisione delle misurazioni del PM, la stessa procedura deve essere usata per verificare le prestazioni della bilancia; b) la procedura automatizzata si esegue con pesi di taratura interni che sono usati automaticamente per verificare le prestazioni della bilancia; per eseguire questa verifica tali pesi devono essere conformi alle specifiche del punto 9.5.2. 8.1.13.1.4. Pesata del campione di riferimento Tutte le letture della massa durante una sessione di pesata devono essere verificate pesando i mezzi di campionamento del PM di riferimento (ad esempio filtri) prima e dopo la sessione di pesata. Quest'ultima può essere della durata desiderata ma non può superare le 80 ore. Si possono includere le letture delle masse precedenti e successive alla prova. Le successive determinazioni della massa di ogni mezzo di campionamento del PM devono avere per risultato la stessa massa totale prevista del PM, ± 10 μg o ± 10 %, a seconda di quale sia il valore superiore. Se le pesate successive del filtro di campionamento del PM non rispondono a questo criterio, devono essere invalidate tutte le letture della massa dei singoli filtri di prova che avvengono tra le determinazioni successive della massa del filtro di riferimento. Tali filtri possono essere ripesati in un'altra sessione di pesata. Se un filtro analizzato successivamente alla prova viene invalidato, tutto l'intervallo di prova è nullo. La verifica deve essere eseguita come segue: a) mantenere nell'ambiente di stabilizzazione del PM almeno due campioni di mezzi di campionamento del PM non usati, che saranno utilizzati come riferimenti. Selezionare come riferimenti filtri non usati dello stesso materiale e della stessa dimensione; b) stabilizzare i riferimenti nell'ambiente di stabilizzazione del PM. I riferimenti devono essere considerati stabilizzati se sono rimasti nell'ambiente di stabilizzazione del PM per almeno 30 minuti e l'ambiente di stabilizzazione del PM è rimasto conforme alle specifiche di cui al punto 9.3.4.4 per almeno i 60 minuti precedenti; c) provare ripetutamente la bilancia con un campione di riferimento senza che siano registrati i valori; d) tarare lo zero e lo span della bilancia. Mettere sulla bilancia una massa di prova (ad esempio un peso di taratura), quindi rimuoverla, accertandosi che la bilancia ritorni a una lettura dello zero accettabile nel tempo di stabilizzazione normale; e) pesare ciascuno dei mezzi di riferimento (ad esempio filtri) e registrarne le masse. Se generalmente i valori medi sono ottenuti ripetendo la procedura di pesata per migliorare l'accuratezza e la precisione delle masse dei mezzi di riferimento (ad esempio filtri), la stessa procedura deve essere usata per misurare i valori medi delle masse dei mezzi di campionamento (ad esempio filtri); f) registrare il punto di rugiada ambiente della bilancia, la temperatura ambiente e la pressione atmosferica; g) usare le condizioni ambientali registrate per correggere i risultati in funzione della galleggiabilità, conformemente al punto 8.1.13.2. Registrare la massa corretta in funzione della galleggiabilità di ciascuno dei riferimenti; h) sottrarre la massa di riferimento corretta in funzione della galleggiabilità di ognuno dei mezzi di riferimento (ad esempio filtri) dalla massa corretta in funzione della galleggiabilità precedentemente misurata e registrata; i) se la massa di uno dei filtri di riferimento cambia più di quanto consentito conformemente alla presente parte, tutte le determinazioni della massa del PM effettuate dopo l'ultima convalida della massa dei mezzi di riferimento (ad esempio filtri) devono essere invalidate. I filtri di riferimento del PM possono essere eliminati se solo una delle masse dei filtri è cambiata più di quanto consentito e se è possibile individuare una causa specifica di tale variazione della massa del filtro che non avrebbe influenzato altri filtri del processo. La convalida può quindi considerarsi riuscita. In questo caso i mezzi di riferimento contaminati non devono essere inclusi per la determinazione della conformità alla lettera j) del presente punto, mentre il filtro in questione deve essere eliminato e sostituito; j) se una delle masse di riferimento cambia più di quanto consentito conformemente al punto 8.1.13.1.4, tutti i risultati del PM determinati tra i due momenti in cui sono state determinate le masse di riferimento devono essere invalidati. Se il mezzo di campionamento del PM di riferimento viene eliminato conformemente alla lettera i), deve essere disponibile almeno una differenza della massa di riferimento che soddisfi i criteri di cui al punto 8.1.13.1.4. In caso contrario devono essere invalidati tutti i risultati del PM ottenuti tra i due momenti in cui sono state determinate le masse dei mezzi di riferimento (ad esempio filtri). 8.1.13.2. Correzione in funzione della galleggiabilità del filtro di campionamento del PM 8.1.13.2.1. Aspetti generali Il filtro di campionamento del PM deve essere corretto in funzione della sua galleggiabilità in aria. Tale correzione dipende dalla densità del mezzo di campionamento, dalla densità dell'aria e dalla densità del peso di taratura della bilancia. La correzione in funzione della galleggiabilità non tiene conto della galleggiabilità del PM stesso, poiché la massa del PM rappresenta tipicamente solo lo 0,01-0,10 % del peso totale. La correzione di questa piccola frazione di massa corrisponderebbe al massimo allo 0,010 %. I valori corretti in funzione della galleggiabilità sono le masse della tara dei campioni di PM. I valori corretti in funzione della galleggiabilità della pesata del filtro precedente alla prova sono in seguito sottratti dai valori corretti in funzione della galleggiabilità della pesata successiva alla prova del filtro corrispondente, al fine di determinare la massa del PM emesso durante la prova. 8.1.13.2.2. Densità del filtro di campionamento del PM Filtri di campionamento del PM diversi hanno densità diverse. Deve essere usata la densità nota dei mezzi di campionamento o una delle densità di alcuni mezzi di campionamento comuni come segue: a) per il vetro di borosilicato rivestito di PTFE, usare una densità del mezzo di campionamento pari a 2 300 kg/m3; b) per i mezzi di membrana PTFE (pellicola) con un anello di supporto integrale di polimetilpentene rappresentante il 95 % della massa del mezzo, usare una densità del mezzo di campionamento pari a 920 kg/m3; c) per i mezzi di membrana PTFE (pellicola) con un anello di supporto integrale di PTFE, usare una densità del mezzo di campionamento pari a 2 144 kg/m3. 8.1.13.2.3. Densità dell'aria Poiché l'ambiente della bilancia del PM deve essere rigorosamente mantenuto a una temperatura ambiente di 295 ± 1 K (22 ± 1 °C) e a un punto di rugiada di 282,5 ± 1 K (9,5 ± 1 °C), la densità dell'aria è determinata principalmente dalla pressione atmosferica. Occorre quindi specificare una correzione della galleggiabilità che rappresenti soltanto una funzione della pressione atmosferica. 8.1.13.2.4. Densità del peso di taratura Utilizzare la densità dichiarata del materiale del peso di taratura di metallo. 8.1.13.2.5. Calcoli di correzione Per correggere il filtro di campionamento del PM in funzione della galleggiabilità si usa l'equazione 6-27: (6-27) dove: m cor è la massa del filtro di campionamento del PM corretta in funzione della galleggiabilità m uncor è la massa del filtro di campionamento del PM non corretta in funzione della galleggiabilità ρ air è la densità dell'aria nell'ambiente della bilancia ρ weight è la densità del peso di taratura utilizzato per tarare lo span della bilancia ρ media è la densità del filtro di campionamento del PM con (6-28) dove: p abs è la pressione assoluta nell'ambiente della bilancia M mix è la massa molare dell'aria nell'ambiente della bilancia R è la costante molare del gas T amb è la temperatura ambiente assoluta nell'ambiente della bilancia»;