Direttiva 96/73/CE del Parlamento Europeo e del Consiglio del 16 dicembre 1996 relativa a taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie di fibre tessili



Gazzetta ufficiale n. L 032 del 03/02/1997 pag. 0001 - 0037



DIRETTIVA 96/73/CE DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL CONSIGLIO del 16 dicembre 1996 relativa a taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie di fibre tessili IL PARLAMENTO EUROPEO E IL CONSIGLIO DELL'UNIONE EUROPEA, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, in particolare l'articolo 100 A, vista la proposta della Commissione (1), visto il parere del Comitato economico e sociale (2), deliberando secondo la procedura di cui all'articolo 189 B del trattato (3), considerando che la direttiva 72/276/CEE del Consiglio, del 17 luglio 1972, relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri concernenti taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie di fibre tessili (4), ha subito diverse e sostanziali modifiche; che, ai fini di chiarezza e razionalità, occorre pertanto procedere alla codificazione di detta direttiva; considerando che la direttiva 96/74/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 16 dicembre 1996, relativa alle denominazioni del settore tessile (5), prevede l'etichettatura obbligatoria della composizione fibrosa dei prodotti tessili e che i controlli della conformità di tali prodotti alle indicazioni riportate sull'etichetta sono effettuati mediante analisi; considerando che, in occasione dei controlli ufficiali effettuati negli Stati membri, è necessario applicare metodi uniformi per stabilire la composizione fibrosa dei prodotti tessili per quanto concerne sia il trattamento preliminare del campione che l'analisi quantitativa; considerando che la direttiva 96/74/CE prevede che speciali direttive preciseranno i metodi di prelievo dei campioni e di analisi da seguire in tutti gli Stati membri per determinate la composizione in fibre dei prodotti; che pertanto la presente direttiva stabilisce nell'allegato II quindici metodi uniformi di analisi relativi alla maggior parte dei prodotti tessili esistenti sul mercato composti di mischie binarie; considerando che il progresso della tecnica rende necessario un frequente adattamento delle prescrizioni tecniche definite dalle direttive particolari relative ai metodi d'analisi applicabili nel settore dei tessili; che, per agevolare l'applicazione delle misure a tal fine necessarie, è opportuno prevedere una procedura che instauri una stretta cooperazione tra gli Stati membri e la Commissione in sede di comitato per l'adattamento al progresso tecnico dei metodi d'analisi nel settore dei tessili; considerando che il laboratorio incaricato del controllo determina la composizione delle mischie binarie per le quali non esiste nessun metodo di analisi uniformato sul piano comunitario utilizzando qualsiasi metodo valido a sua disposizione e indicando, nel rapporto di analisi i risultati ottenuti e il grado di precisione del metodo, sempreché sia conosciuto; considerando che le disposizioni della presente direttiva sono conformi al parere del comitato per il settore delle direttive relative alle denominazioni e all'etichettatura dei prodotti tessili; considerando che la presente direttiva deve lasciare impregiudicati gli obblighi degli Stati membri relativi ai termini di trasposizione delle direttive indicati nell'allegato III, parte B, HANNO ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA: Articolo 1 La presente direttiva concerne i metodi di analisi quantitativa di alcune mischie binarie di fibre tessili, compresa la preparazione dei campioni ridotti e delle provette. Articolo 2 Per campione ridotto s'intende un campione di dimensione adatta alle analisi, proveniente da campioni globali per laboratorio che sono stati prelevati su una partita di articoli da analizzare. Per provetta s'intende la frazione del campione ridotto necessaria per ottenere un singolo risultato analitico. Articolo 3 Gli Stati membri adottano tutte le misure utili affinché le disposizioni degli allegati I e II concernenti i metodi di analisi quantitativa di alcune mischie binarie di fibre tessili, compresa la preparazione dei campioni ridotti e delle provette, vengano applicate, durante i controlli ufficiali, per determinare la composizione dei prodotti tessili immessi sul mercato, in base alle disposizioni della direttiva 96/74/CE. Articolo 4 Il laboratorio incaricato del controllo delle mischie binarie per le quali non esiste un metodo d'analisi uniformato sul piano comunitario determina la composizione di dette mischie utilizzando qualsiasi metodo valido a sua disposizione e indicando nel rapporto d'analisi i risultati ottenuti e il grado di precisione del metodo, sempreché sia conosciuto. Articolo 5 1. È istituito un comitato per il settore delle direttive relative alle denominazioni e all'etichettatura dei prodotti tessili, in appresso denominato «il comitato»; esso è composto di rappresentanti degli Stati membri e presieduto da un rappresentante della Commissione. 2. Il comitato stabilisce il suo regolamento interno. 3. L'adattamento al progresso tecnico dei metodi di analisi quantitativa di cui all'allegato II si effettua secondo la procedura di cui all'articolo 6. Articolo 6 1. Nel caso si fa riferimento alla procedura definita nel presente articolo, il comitato è investito della questione dal suo presidente, sia ad iniziativa di quest'ultimo, sia a richiesta del rappresentante di uno Stato membro. 2. Il rappresentante della Commissione sottopone al comitato un progetto delle misure da adottare. Il comitato formula il suo parere sul progetto entro un termine che il presidente può fissare in funzione dell'urgenza della questione in esame. Il parere è formulato alla maggioranza prevista all'articolo 148, paragrafo 2 del trattato per l'adozione delle decisioni che il Consiglio deve prendere su proposta della Commissione. Nelle votazioni in seno al comitato, viene attribuita ai voti dei rappresentanti degli Stati membri la ponderazione definita all'articolo precitato. Il presidente non partecipa al voto. 3. a) La Commissione adotta le misure previste quando esse sono conformi al parere del comitato. b) Quando le misure progettate non sono conformi al parere formulato del comitato o in mancanza di parere, la Commissione sottopone immediatamente al Consiglio una proposta relativa alle misure da adottare. Il Consiglio delibera a maggioranza qualificata. c) Se, al termine di un periodo di tre mesi a decorrere dal momento in cui la proposta è pervenuta al Consiglio quest'ultimo non ha deliberato, le misure proposte sono adottate della Commissione. Articolo 7 Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni essenziali di diritto interno che essi adottano nel settore disciplinato dalla presente direttiva. Articolo 8 Le direttive menzionate nell'allegato III, parte A sono abrogate, salvi gli obblighi degli Stati membri relativi ai termini di trasposizione indicati nell'allegato III, parte B. I riferimenti alle direttive abrogate vanno intesi come riferimenti alla presente direttiva e vanno letti secondo la tabella di concordanza contenuta nell'allegato IV. Articolo 9 Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva. La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee. Fatto a Bruxelles, addì 16 dicembre 1996. Per il Parlamento europeo Il Presidente K. HAENSCH Per il Consiglio Il Presidente I. YATES (1) GU n. C 96 del 6. 4. 1994, pag. 20. (2) GU n. C 195 del 18. 7. 1994, pag. 10. (3) Parere del Parlamento europeo del 15 febbraio 1995 (GU n. C 56 del 6. 3. 1995, pag. 53). Posizione comune del Consiglio del 26 febbraio 1996 (GU n. C 196 del 6. 7. 1996, pag. 20) e decisione del Parlamento europeo del 18 giugno 1996 (GU n. C 198 dell'8. 7. 1996, pag. 25). Decisione del Consiglio del 7 ottobre 1996. (4) GU n. L 173 del 31. 7. 1972, pag. 1. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 87/184/CEE (GU n. L 75 del 17. 3. 1987, pag. 21). (5) Vedi pagina 38 della presente Gazzetta ufficiale. ALLEGATO I PREPARAZIONE DEI CAMPIONI RIDOTTI E DELLE PROVETTE PER DETERMINARE LA COMPOSIZIONE FIBROSA DEI PRODOTTI TESSILI 1. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente allegato fornisce indicazioni generali sulla preparazione di campioni ridotti di dimensione adatta (cioè non superiori a 100 g) per il trattamento preliminare ai fini delle analisi quantitative a partire da campioni globali di laboratorio e sulla selezione delle provette a partire da campioni ridotti che abbiano subito un trattamento preliminare per eliminare le materie non fibrose (1). 2. DEFINIZIONI 2.1. Partita - È la quantità di materiale che viene valutata in base ad una serie di risultati di prove. Essa può includere, ad esempio, tutto il materiale che corrisponde ad una stessa fornitura, di tessuto, tutto il tessuto ottenuto da un determinato subbio, una spedizione di filati, una balla o un gruppo di balle di fibre gregge. 2.2. Campione globale per laboratorio - È la frazione della partita che è stata prelevata in modo da essere rappresentativa dell'insieme e che è inviata al laboratorio. La grandezza e la natura del campione globale per laboratorio saranno fissate in modo da riflettere adeguatamente la variabilità della composizione della partita e da facilitare le manipolazioni di laboratorio (2). 2.3. Campione ridotto - È la parte di campione globale per laboratorio sottoposta ad un trattamento preliminare per eliminare le materie non fibrose e dalla quale vengono successivamente prelevate delle provette per l'analisi. La grandezza e la natura del campione ridotto saranno sufficienti per rispecchiare adeguatamente la varietà di composizione del campione globale per laboratorio (3). 2.4. Provetta - È la parte di materiale prelevata da un campione ridotto necessaria per ottenere un singolo risultato analitico. 3. PRINCIPIO Il campione ridotto viene scelto in modo da essere rappresentativo del campione globale per laboratorio. Le provette vengono prelevate su un campione ridotto in modo che siano rappresentative di quest'ultimo. 4. CAMPIONATURA DELLE FIBRE SCIOLTE 4.1. Fibre non orientate - Costituire un campione ridotto prelevando dei ciuffi a caso dal campione globale per laboratorio. Prelevare tutto il campione ridotto, mischiarlo in modo adeguato con l'aiuto di una carda per laboratorio (4). Sottoporre il velo o la mischia, nonché le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall'apparecchio, al trattamento preliminare. Prelevare in seguito, in proporzione della massa, le provette dal velo, le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall'apparecchio. Se la forma del velo di carda non ha subito modifiche a seguito del trattamento preliminare, prelevare le provette nel modo descritto al punto 4.2. Se il velo è stato scomposto durante il pretrattamento, scegliere le provette prelevando dal campione sottoposto a tale trattamento almeno 16 piccoli ciuffi di dimensioni adatte, più o meno uguali, e quindi riunirli. 4.2. Fibre orientate (veli, nastri, stoppini) - Tagliare, nelle parti scelte a caso del campione globale per laboratorio, almeno 10 sezioni trasversali di 1 grammo circa ciascuna. Sottoporre il campione ridotto così ottenuto all'operazione del pretrattamento. Riunire in seguito le sezioni ponendole una accanto all'altra e formare la provetta tagliando trasversalmente in modo da prelevare una parte di ciascuna delle 10 lunghezze. 5. CAMPIONATURA DEI FILATI 5.1. Filati in bobine od in matasse - Utilizzare tutte le bobine del campione globale per laboratorio. Prelevare da ciascuna bobina delle lunghezze continue, uguali ed adeguate, o avvolgendo delle matassine dello stesso numero di giri su un aspo (5) o con qualsiasi altro mezzo. Riunire le lunghezze una accanto all'altra sotto forma di una matassina unica o di una mazzetta ed assicurarsi che delle lunghezze uguali di ciascuna bobina costituiscano la matassina o la mazzetta. Sottoporre al trattamento preliminare il campione ridotto, ottenuto in questo modo. Prelevare le provette dal campione ridotto sottoposto a trattamento preliminare tagliando un fascio di fili di uguale lunghezza dalla matassina o dalla mazzetta e curando di non omettere nessuno dei fili che vi sono contenuti. Se t è il «tex» del filo ed n il numero di bobine del campione globale per laboratorio, si dovrà prelevare da ciascuna bobina una lunghezza di filo di >NUM>106 >DEN> nt cm per ottenere un campione ridotto di 10 g. Se il valore nt è elevato, vale a dire è superiore a 2 000, si può preparare una matassina più grossa e tagliarla trasversalmente in due punti in modo da ottenere una mazzetta di massa adeguata. Le estremità di un campione che si presenta sotto forma di una mazzetta verranno legate in modo adeguato prima di effettuare il trattamento preliminare e le provette verranno prelevate ad una distanza sufficiente dal nodo. 5.2. Fili su subbio - Prelevare un campione ridotto tagliando all'estremità del subbio un fascio di almeno 20 cm di lunghezza che comprenda tutti i fili, ad eccezione dei fili di cimosa che vengono esclusi. Legare il fascio di fili ad una delle estremità. Se il campione è troppo grosso per effettuare un trattamento preliminare globale, dividerlo in due o più parti, ciascuna delle quali verrà legata per il trattamento preliminare; le parti verranno riunite dopo essere state sottoposte separatamente a tale pretrattamento. Prelevare una provetta di lunghezza adatta dal campione ridotto, tagliando sufficientemente lontano dal nodo e non tralasciando alcuno dei fili del subbio. Per dei subbi che comprendono N fili di t «tex», la lunghezza di una provetta della massa di 1 g è di >NUM>105 >DEN> Nt cm. 6. CAMPIONATURA DEL TESSUTO 6.1. Campione globale per laboratorio costituito da un taglio unico rappresentativo del tessuto - Ritagliare dal campione una striscia diagonale che va da un angolo all'altro e togliere le cimose. Tale striscia rappresenta il campione ridotto. Per ottenere un campione ridotto di x grammi, la superficie della striscia sarà di >NUM>x 104 >DEN> G cm²; G essendo la massa del tessuto in grammi per m². Dopo averla sottoposta al trattamento preliminare, tagliare la striscia trasversalmente in quattro parti uguali e sovrapporle. Prelevare le provette da una parte qualsiasi del materiale così preparato, tagliando trasversalmente tutti gli strati in modo che ogni provetta contenga una lunghezza uguale di ciascuno di essi. Se il tessuto presenta un disegno operato, la larghezza del campione ridotto, misurata parallelamente alla direzione dell'ordito non deve essere inferiore ad un rapporto di ordito del disegno. Se, essendo soddisfatta questa condizione, il campione ridotto è troppo grande per venire facilmente trattato preliminarmente per intero, esso deve essere tagliato in parti uguali che verranno sottoposte separatamente al trattamento preliminare, dopo di che tali parti verranno sovrapposte prima di prelevare le provette, curando però che le parti corrispondenti del disegno non coincidano. 6.2. Campione globale per laboratorio formato da più tagli - Si analizza ciascun taglio come indicato al paragrafo 6.1, poi si indica separatamente ciascun risultato. 7. CAMPIONATURA DEGLI ARTICOLI FINITI E CONFEZIONATI Il campione globale per laboratorio è costituito normalmente da un articolo intero finito e confezionato o da una parte rappresentativa dell'articolo. Determinare eventualmente le percentuali delle varie parti che non hanno la stessa composizione fibrosa, allo scopo di verificare le disposizioni dell'articolo 9 della direttiva 96/74/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 16 dicembre 1996, relativa alle denominazioni nel settore dei tessili. Prelevare un campione ridotto rappresentativo della parte dell'articolo finito e confezionato la cui composizione deve essere indicata sull'etichetta. Se l'articolo confezionato è munito di più etichette, prelevare dei campioni ridotti rappresentativi di ciascuna parte corrispondente ad una determinata etichetta. Se l'articolo di cui si deve determinare la composizione non è omogeneo, può essere necessario prelevare dei campioni ridotti di ciascuna delle parti dell'articolo e determinare le proporzioni relative delle diverse parti rispetto al'insieme dell'articolo previsto. Il calcolo delle percentuali verrà effettuato tenendo conto delle proporzioni relative delle parti campionate. Sottoporre i campioni ridotti al trattamento preliminare. Prelevare in seguito delle provette rappresentative dei campioni ridotti sottoposti al trattamento preliminare. (1) Si possono anche pretrattare direttamente le provette. (2) Per gli articoli finiti e confezionati cfr. punto 7. (3) Vedi punto 1. (4) Si può sostituire la carda per laboratorio con un miscelatore di fibre o con il metodo detto di «accoppiamento e divisione dei ciuffetti». (5) Se le bobine possono essere sistemate su una rastrelliera adeguata è possibile svolgerne parecchie contemporaneamente. ALLEGATO II METODI D'ANALISI QUANTITATIVA DI ALCUNE MISCHIE BINARIE DI FIBRE TESSILI 1. CONSIDERAZIONI GENERALI Introduzione I metodi di analisi quantitativa delle mischie di fibre tessili si basano su due procedimenti principali, quello di separazione manuale e quello chimico. Il procedimento di separazione manuale deve essere impiegato ogni qualvolta è possibile, perché dà generalmente risultati più precisi di quello chimico. Esso è applicabile a tutti quei prodotti tessili in cui le fibre costituenti non sono in mischia intima, come per esempio nel caso di filati ritorti a più capi, ciascuno dei quali è costituito da un solo tipo di fibra, o di tessuti, in cui il filato di ordito è costituito da un tipo di fibra diverso da quello filato di trama, o di tessuti a maglia demagliabile composti di filati di costruzione diversa. Il procedimento di analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre tessili si basa generalmente sulla solubilità selettiva dei singoli componenti della mischia. Dopo aver eliminato uno dei componenti si pesa il residuo insolubile: la proporzione del componente solubile si calcola partendo dalla perdita di massa. Nel presente documento sono raccolte le informazioni comuni all'analisi effettuata con questo procedimento, valide per le mischie di fibre considerate nel presente allegato, qualunque ne sia la composizione. Questo documento dovrà pertanto essere utilizzato assieme con quelli che descrivono particolareggiatamente i procedimenti applicabili a mischie di fibre particolari. È possibile che alcune analisi chimiche si basino su un principio diverso da quello della solubilità selettiva. In tal caso si possono trovare completi dettagli nella parte corrispondente del metodo applicabile. Le mischie di fibre utilizzate nella fabbricazione dei prodotti tessili e, in proporzione minore, quelle che si trovano nei prodotti finiti, contengono talvolta delle materie non fibrose, come grassi, cere o prodotti ausiliari e prodotti solubili in acqua che possono essere di origine naturale od essere stati aggiunti per facilitare il processo di fabbricazione. Le materie non fibrose debbono essere eliminate prima dell'analisi. A tale scopo è stato descritto anche un metodo di trattamento preliminare che consente di eliminare nella maggior parte dei casi gli oli, i grassi, le cere ed i prodotti solubili in acqua. I tessili possono contenere ancora resine o altre materie aggiunte allo scopo di conferire loro proprietà speciali. Tali materie, compresi in alcuni casi eccezionali i coloranti, possono modificare l'azione del reattivo sul componente solubile ed essere parzialmente o totalmente eliminate dai reattivi stessi. Le materie aggiunte possono pertanto dar luogo ad errori e debbono essere eliminate prima dell'analisi del campione. Quando questa eliminazione non sia possibile, non sono applicabili i metodi di analisi chimica quantitativa descritti nel presente allegato. Il colorante presente nelle fibre tinte è considerato parte integrante della fibra e non viene eliminato. Tali analisi vengono effettuate sulla base della massa secca, per cui viene fornito anche un metodo per la sua determinazione. Il risultato è espresso applicando alla massa di ciascuna fibra allo stato secco i tassi convenzionali indicati nell'allegato II della direttiva 96/74/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 16 dicembre 1996, relativa alle denominazioni del settore tessile. Le fibre presenti nella mista devono essere identificate prima di effettuare le analisi. In alcuni metodi chimici il o i componenti insolubili di una mista possono essere solubilizzati parzialmente dal reattivo utilizzato per sciogliere il componente solubile. Ogniqualvolta è stato possibile, si sono scelti reattivi che hanno effetto scarso o nullo sulle fibre insolubili. Quando si sa che all'analisi risulta una perdita di massa è necessario correggerne il risultato; a tal fine sono forniti i fattori di correzione. Tali fattori sono stati determinati in diversi laboratori trattando, nel reattivo appropriato specificato nel metodo d'analisi, le fibre depurate con il trattamento preliminare. Tali fattori di correzione si applicano soltanto a fibre normali; altri fattori di correzione possono rendersi necessari qualora le fibre siano state alterate prima o durante il trattamento. I metodi chimici illustrati si applicano a singole determinazioni. Sia per il procedimento di separazione manuale che per quello chimico sarà necessario effettuare almeno due determinazioni su provette separate. In casi dubbi, salvo impossibilità tecnica, si dovrà effettuare un'altra analisi impiegando un metodo che permetta la dissoluzione della fibra costituente il residuo ottenuto operando con il primo metodo. I. GENERALITÀ SUI METODI D'ANALISI CHIMICA QUANTITATIVA DELLE MISCHIE DI FIBRE TESSILI Informazioni comuni ai metodi da applicare per l'analisi chimica quantitativa di mischie di fibre tessili. I.1. Campo di applicazione Nel campo di applicazione di ogni metodo è indicato per quali fibre il metodo è applicabile. I.2. Principio Dopo aver identificato i diversi componenti di una mischia, si eliminano dapprima le materie, non fibrose con un trattamento preliminare appropriato e poi uno dei due componenti, in generale mediante solubilizzazione selettiva (1); si pesa il residuo insolubile e si calcola la proporzione del componente solubile partendo dalla perdita di massa. Salvo difficoltà tecniche, è preferibile sciogliere la fibra che si trova in maggiori proporzioni, onde ottenere come residuo la fibra che si trova in minori proporzioni. I.3. Materiale necessario I.3.1. Apparecchiatura I.3.1.1. Crogioli filtranti e pesafiltri che consentono di incorporare i crogioli, o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici. I.3.1.2. Beuta caudata da collegate al vuoto. I.3.1.3. Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore. I.3.1.4. Stufa ventilata per essiccare le provette a 105 ° ± 3 °C. I.3.1.5. Bilancia analitica, sensibile a 0,0002 g. I.3.1.6. Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un risultato identico. I.3.2. Reattivi I.3.2.1. Etere di petrolio ridistillato con punto di ebollizione fra 40 °C e 60 °C. I.3.2.2. Gli altri reattivi sono indicati nelle parti corrispondenti di ciascun metodo. Tutti i reattivi impiegati devono essere chimicamente puri. I.3.2.3. Acqua distillata o deionizzata. 1.4. Atmosfera di condizionamento e di analisi Poiché si determinano delle masse secche, non è necessario condizionare le provette o eseguire le analisi in un'atmosfera condizionata. 1.5. Campione ridotto Si sceglie un campione ridotto rappresentativo del campione globale per laboratorio, sufficiente a fornire tutte le provette necessarie, ciascuna delle quali di almeno 1 g. 1.6. Trattamento preliminare del campione ridotto (2) Qualora sia presente un elemento che non viene preso in considerazione per il calcolo delle percentuali (articolo 12, paragrafo 3 della direttiva 96/74/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 16 dicembre 1996, relativa alle denominazioni del settore tessile) si comincerà con l'eliminarlo mediante un metodo appropriato che non intacchi nessuno dei componenti fibrosi. A tale scopo le materie non fibrose estraibili con etere di petrolio e con acqua sono eliminate trattando il campione ridotto, seccato all'aria, in apparecchio Soxhlet con etere di petrolio per 1 ora, per un minimo di 6 cicli all'ora. Si evapora l'etere di petrolio dal campione, che sarà poi estratto per trattamento diretto mediante immersione per 1 ora in acqua a temperatura ambiente, seguito da immersione per 1 ora in acqua a 65 ° ± 5 °C, agitando di tanto in tanto, rapporto di bagno 1 : 100. Si elimina l'eccesso d'acqua dal campione mediante spremitura, applicazione del vuoto e centrifugazione e si lascia essiccare successivamente il campione all'aria. Nei casi in cui le materie non fibrose non possono essere estratte mediante etere di petrolio e acqua, esse dovranno essere eliminate sostituendo il procedimento in acqua, sopra descritto, con un procedimento appropriato che non alteri sostanzialmente nessuno dei componenti fibrosi. Tuttavia per certe fibre vegetali naturali gregge (juta o cocco, per esempio) si deve far rilevare che il pretrattamento normale con etere di petrolio e con acqua non elimina tutte le sostanze non fibrose naturali; non si applicano comunque dei pretrattamenti supplementari, a meno che il campione non contenga degli appretti non solubili in etere di petrolio ed in acqua. Nei rapporti di analisi dovranno essere descritti dettagliatamente i metodi di pretrattamento adottati. I.7. Procedimento d'analisi I.7.1. Istruzioni generali I.7.1.1. Essiccazione Si effettuano tutte le operazioni di essiccazione per un tempo non inferiore a 4 ore e non superiore a 16 ore a 105 ± 3 °C in una stufa munita di un passaggio per l'aria e la cui porta resterà chiusa per tutta la durata dell'essiccazione. Se la durata dell'essiccazione è inferiore a 14 ore ci si deve accertare di aver ottenuto una massa costante. Quest'ultima si può considerate raggiunta quando la variazione di massa, dopo una nuova essiccazione di 60 minuti, è inferiore allo 0,05 %. Si eviti di manipolare i crogioli, i pesafiltri, le provette e i residui a mani nude durante le operazioni di essiccazione, di raffreddamento o di pesatura. Si essiccano le provette in un pesafiltro, tenendo il coperchio in prossimità. Dopo l'essiccazione, si chiude il pesafiltro prima di toglierlo dalla stufa e lo si trasferisce rapidamente nell'essiccatore. Si essiccano nella stufa il crogiolo filtrante posto in un pesafiltro con il suo coperchio a lato. Dopo l'essiccazione si chiude il pesafiltro e lo si trasferisce rapidamente in un essiccatore. Qualora si utilizzi un'apparecchiatura diversa dal crogiolo filtrante, si essicca nella stufa in modo da determinare la massa delle fibre secche senza perdita. I.7.1.2. Raffreddamento Si effettuano tutte le operazioni di raffreddamento nell'essiccatore, tenendo quest'ultimo a lato della bilancia per un tempo sufficiente ad ottenere il raffreddamento totale dei pesafiltri e, in ogni caso, per un tempo non inferiore a due ore. I.7.1.3. Pesatura Dopo il raffreddamento si pesa il pesafiltro al massimo nei 2 minuti successivi alla sua estrazione dall'essiccatore. Si pesa con l'approssimazione di 0,0002 g. I.7.2. Procedimento d'analisi Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una provetta di almeno 1 g di massa. I filati o il tessuto sono tagliati in tratti di circa 10 mm di lunghezza, che si disgregano per quanto possibile. Si essicca la provetta in un pesafiltro, si raffredda in un essiccatore e si pesa. Si trasferisce la provetta nel recipiente di vetro indicato nella parte corrispondente del metodo comunitario, si ripesa subito dopo il pesafiltro e si calcola per differenza la massa secca della provetta. Si completa il procedimento di analisi nel modo indicato nella parte corrispondente del metodo applicabile. Si esamina al microscopio il residuo per accertarsi che il trattamento abbia eliminato completamente la fibra solubile. I.8. Calcolo ed espressione dei risultati Si esprime la massa del componente insolubile come percentuale della massa totale delle fibre presenti nella mischia. La percentuale del componente solubile si ottiene per differenza. Si calcolano i risultati sulla base delle masse delle fibre depurate secche, alle quali siano stati applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto delle perdite di materia durante le operazioni di trattamento preliminare e di analisi. Tale calcolo viene effettuato applicando la formula descritta al punto I.8.2. I.8.1. Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile secco e depurato non tenendo conto della perdita di massa subita dalle fibre per effetto del trattamento preliminare P1 % = >NUM>100 rd >DEN>m P1 è la percentuale del componente insolubile secco e depurato m è la massa secca della provetta dopo il trattamento preliminare r è la massa del residuo secco d è il fattore di correzione che tiene conto della perdita di massa del componente insolubile nel reattivo durante l'analisi. Gli opportuni valori di «d» sono indicati nelle parti corrispondenti del testo di ciascun metodo. Questi valori di «d» sono naturalmente i valori normali applicabili alle fibre non alterate chimicamente. I.8.2. Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile dopo aver applicato i tassi di ripresa convenzionali e gli eventuali fattori di correzione che tengono conto della perdita di massa per effetto del trattamento preliminare. P1A % = >NUM>100 P1 (1 + a1 + b1 >DEN>100) >DEN>P1 (1 + >NUM>a1 + b1 >DEN>100) + (100 - P1) (1 + >NUM>a2 + b2 >DEN>100) P1A è la percentuale del componente insolubile tenuto conto del tasso di ripresa convenzionale e della perdita di massa subita durante il trattamento preliminare P1 è la percentuale del componente insolubile secco e depurato ricavata con la formula indicata al punto I.8.1 a1 è il tasso convenzionale del componente insolubile (allegato II della direttiva denominazioni tessili) a2 è il tasso convenzionale del componente solubile (allegato II della direttiva denominazioni tessili) b1 è la perdita percentuale del componente insolubile per effetto del trattamento preliminare b2 è la perdita percentuale del componente solubile per effetto del trattamento preliminare La percentuale del secondo componente (P2A %) è eguale a 100 P1A %. Nel caso in cui si impieghi un trattamento preliminare speciale, il valore di b1 e b2 devono essere determinati, se possibile, sottoponendo ciascuna delle fibre componenti pure al trattamento preliminare applicato durante l'analisi. Per fibre pure si intendono le fibre prive di tutte le materie non fibrose, salvo quelle che esse contengono normalmente (a causa della loro natura od in seguito al processo di fabbricazione) allo stato in cui esse si trovano nell'articolo sottoposto all'analisi (greggio, bianchito). Nel caso in cui non si disponga di fibre componenti separate e pure che abbiano servito alla fabbricazione dell'articolo sottoposto all'analisi, bisogna adottare i valori medi di b1 e b2 risultanti dalle prove condotte su fibre pure simili a quelle contenute nella mischia esaminata. Nel caso in cui si proceda ad un trattamento preliminare normale mediante estrazione con etere di petrolio e con acqua si possono trascurare, in generale, i fattori di correzione b1 e b2, salvo nel caso del cotone greggio, del lino greggio, della canapa greggia, in cui si ammette convenzionalmente che la perdita nel trattamento preliminare è eguale al 4 % e nel caso della fibra polipropilenica, in cui si ammette convenzionalmente che è eguale all'1 %. Nel caso delle altre fibre, si ammette convenzionalmente di non tener conto nei calcoli della perdita subita nel trattamento preliminare. II. PROCEDIMENTO DI ANALISI QUANTITATIVA MEDIANTE SEPARAZIONE MANUALE II.1. Campo di applicazione Il procedimento si applica alle fibre tessili di qualsiasi natura, purché non siano in mischia intima e sia possibile la loro separazione manuale. II.2. Principio Dopo aver identificato i diversi componenti del tessile, si eliminano dapprima le materie non fibrose con un trattamento preliminare appropriato e poi si separano le fibre manualmente, si seccano e si pesano per calcolarne la proporzione. II.3. Materiale necessario II.3.1. Pesafiltro, o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici. II.3.2. Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore. II.3.3. Stufa ventilata per essiccare le provette a 105 °C ± 3 °C. II.3.4. Bilancia analitica, sensibile a 0,0002 g. II.3.5. Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un risultato identico. II.3.6. Ago. II.3.7. Torcimetro, od apparecchio equivalente. II.4. Reattivi II.4.1. Etere di petrolio ridistillato, con punto di ebollizione tra 40 °C e 60 °C. II.4.2. Acqua distillata o deionizzata. II.5. Atmosfera di condizionamento e d'analisi Vedere il punto I.4. II.6. Campione ridotto Vedere il punto I.5. II.7. Trattamento preliminare del campione ridotto Vedere punto I.6. II.8. Procedimento di analisi II.8.1. Analisi di un filato Si preleva dal campione sottoposto al trattamento preliminare una provetta di almeno 1 g di massa. In caso di filato di titolo molto fine l'analisi può essere effettuata su una lunghezza minima di 30 m, indipendentemente dalla massa. Si taglia il filato in tratti di lunghezza conveniente e se ne isolano gli elementi servendosi di un ago e se necessario di un torcimetro. Gli elementi così isolati verranno posti in pesafiltri tarati ed essiccati a 105 °C ± 3 °C, finché si ottenga una massa costante come descritto al punto I.7.1 e I.7.2. II.8.2. Analisi di un tessuto Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una provetta di almeno 1 g di massa, escludendo le cimose, con i margini tagliati esattamente, senza sbavature, e paralleli ai fili di ordito e di trama, oppure, nel caso di tessuti a maglia, paralleli ai ranghi ed alle file di maglia. Si separano i fili di differente materia, raccogliendoli in pesafiltri tarati; si procede quindi come indicato al punto II.8.1. II.9. Calcolo ed espressione dei risultati Si esprime la massa di ciascun componente come percentuale della massa totale delle fibre presenti nella mista. Si calcolano i risultati sulla base delle masse secche delle fibre, depurate, alle quali sono stati applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto delle perdite di materia durante le operazioni di trattamento preliminare. II.9.1. Calcolo delle percentuali delle masse secche e depurate senza tener conto della perdita di massa subita dalla fibra in seguito al trattamento preliminare: P1 % = >NUM>100 m1 >DEN>m1 + m2 = >NUM>100 >DEN>1 + >NUM>m2 >DEN>m1 P1 è la percentuale del primo componente secco e depurato m1 è la massa secca depurata del primo componente m2 è la massa secca e depurata del secondo componente. II.9.2. Calcolo delle percentuali di ciascun componente previa applicazione dei tassi convenzionali e degli eventuali fattori di correzione che tengono conto delle perdite di massa subite durante il trattamento preliminare: cfr. I.8.2. III.1. Precisione dei metodi La precisione indicata per ogni metodo è relativa alla riproducibilità. La riproducibilità è la fedeltà, cioè la concordanza tra i valori sperimentali ottenuti da operatori che lavorino in laboratori diversi od in tempi differenti, ognuno ottenendo con lo stesso metodo risultati individuali su un prodotto omogeneo identico. La riproducibilità è espressa dai limiti di confidenza dei risultati, per un livello di confidenza del 95 %. Si intende con ciò lo scarto tra due risultati che, in una serie di analisi effettuate in diversi laboratori, non viene oltrepassato che in 5 casi su 100, applicando normalmente e correttamente il metodo su una mischia omogenea identica. III.2. Rapporto di analisi III.2.1. Indicare che l'analisi è stata effettuata in conformità del presente metodo. III.2.2. Fornire indicazioni particolareggiate in merito ai pretrattamenti speciali (vedere punto I.6). III.2.3. Indicare i singoli risultati nonché la media aritmetica con l'approssimazione alla prima decimale. >SPAZIO PER TABELLA> METODO N. 1 ACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento all'acetone) 1. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. acetato (19) con 2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), lino (7), canapa (8), juta (9), abaca (10), alfa (11), cocco (12), ginestra (13), ramiè (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), proteica (23), viscosa (25), acrilica (26), poliammidica o nylon (30) e poliestere (31). È ovvio che questo metodo non si applica all'acetato disacetilato in superficie. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre di acetato con acetone. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di acetato si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura Matracci conici di almeno 200 ml, muniti di tappo smerigliato. 3.2. Reattivo Acetone. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato, 100 ml di acetone per grammo di materiale, scuotere quindi il matraccio, lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto e decantare quindi il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato. Ripetere il trattamento per altre due volte (in tutto, tre estrazioni), ma per soli 15 minuti ogni volta, in modo che il tempo totale del trattamento con acetone sia di un'ora. Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante. Lavare il residuo nel crogiolo filtrante con acetone, aiutandosi con il vuoto. Riempire di nuovo il crogiolo di acetone, che si lascia scolare naturalmente, senza aspirazione. Asciugare infine il crogiolo per mezzo del vuoto, seccare il crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 2 DETERMINATE FIBRE PROTEICHE E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento all'ipoclorito) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. determinate fibre proteiche quali: lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), fibra proteica (23) con 2. cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrilica (26), clorofibre (27), poliammidica o nylon (30), poliestere (31), polipropilenica (33), elastan (39) e vetro tessile (40). Se sono presenti differenti fibre proteiche, il metodo permette di determinare la quantità globale ma non le singole percentuali. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mischia si sciolgono le fibre proteiche con una soluzione di ipoclorito. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa - eventualmente corretta - viene espressa in percentuale della massa secca della mischia. La percentuale delle fibre secche si ottiene per differenza. Per preparare la soluzione di ipoclorito si può usare l'ipoclorito di litio o l'ipoclorito di sodio. L'ipoclorito di litio è consigliabile se il numero di analisi è ridotto, oppure se le analisi vengono eseguite a intervalli di tempo alquanto lunghi. Ciò è dovuto al fatto che l'ipoclorito di litio solido, a differenza dell'ipoclorito di sodio, contiene un tenore di ipoclorito quasi costante nel tempo. Se questo tenore di ipoclorito è noto, non occorre controllarlo per via iodometrica prima di ogni analisi, anzi si può lavorare con una quantità costante di ipoclorito di litio. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Beuta di 250 ml con tappo di vetro. ii) Termostato regolabile a 20 (± 2) °C. 3.2. Reattivi i) Reattivo all'ipoclorito a) Soluzione di ipoclorito di litio È costituita da una soluzione preparata di recente contenente 35 (± 2) g/l di cloro attivo (± 1 M), alla quale è stato aggiunto dell'idrato di sodio sciolto in precedenza in modo da avere una soluzione a 5 (± 0,5) g/l. A tale scopo si sciolgono 100 g di ipoclorito di litio contenente il 35 % di cloro attivo (oppure 115 g con il 30 % di cloro attivo) in circa 700 ml di acqua distillata. Si aggiungono 5 g di idrato di sodio sciolto in circa 200 ml di acqua distillata e si aggiunge ancora acqua distillata fino a 1 l. Non è necessario controllare per via iodometrica la soluzione preparata di recente. b) Soluzione di ipoclorito di sodio È costituita da una soluzione preparata di recente contenente 35 (± 2) g/l di cloro attivo (± 1 M) alla quale è stato aggiunto idrato di sodio, sciolto in precedenza, in ragione di 5 (± 0,5) g/l. Prima di ogni analisi il contenuto di cloro attivo della soluzione deve essere controllato per via iodometrica. ii) Acido acetico diluito Portare 5 ml di acido acetico glaciale a 1 l con acqua. 4. PROCEDIMENTO DI ANALISI Seguire le istruzioni riportate nelle considerazioni generali e procedere come segue: aggiungere alla provetta di circa 1 g, posta nella beuta di 250 ml, circa 100 ml della soluzione di ipoclorito (ipoclorito di sodio o di litio); agitare energicamente per bagnare bene la provetta. In seguito la beuta è sistemata in un termostato per 40 minuti ad una temperatura di 20 °C e agitata di continuo o ad intervalli ravvicinati. Poiché il processo di soluzione della lana è esotermico, il calore prodotto dalla reazione deve essere distribuito ed eliminato onde evitare notevoli errori per incipiente dissoluzione delle fibre insolubili. Dopo 40 minuti, filtrare il contenuto della beuta attraverso un crogiolo filtrante tarato e trasferire nel crogiolo le fibre eventualmente rimaste nella beuta lavandole con un po' di reattivo all'ipoclorito. Vuotare il crogiolo filtrante mediante aspirazione e lavare successivamente il residuo con acqua, con acido diluito e infine con acqua. Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per gravità. Vuotare infine il crogiolo mediante aspirazione, seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. Per il cotone, la viscosa e il modal è 1,01 e per il cotone greggio è di 1,03. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di affidabilità del 95 %. METODO N. 3 VISCOSA, CUPRO O DETERMINATI TIPI DI MODAL E COTONE (Procedimento all'acido formico e al cloruro di zinco) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. viscosa (25) o cupro (21), ivi compresi taluni tipi di modal (22) con 2. cotone (5). Se si constata la presenza di una fibra modal, occorre procedere ad una prova preliminare per accertare se la fibra è solubile nel reattivo. Questo metodo non si applica alle miste in cui il cotone abbia subito una eccessiva degradazione chimica, né qualora la viscosa o il cupro siano resi non completamente solubili per la presenza di certi coloranti reattivi o appretti che non è possibile eliminare completamente. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre di viscosa, di cupro o di modal con un reattivo composto di acido formico e di cloruro di zinco. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; dopo correzione, la sua massa è espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di viscosa, di cupro o di modal si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matracci conici di almeno 200 ml, muniti di tappo smerigliato. ii) Dispositivo che consenta di mantenere i matracci a 40 °C ± 2 °C. 3.2. Reattivi i) Soluzione contenente 20 g di cloruro di zinco anidro fuso e 68 di acido formico anidro e portata a 100 g con acqua (ossia 20 parti in massa di cloruro di zinco anidro fuso in 80 parti in massa di acido formico all'85 % in massa). Nota: Si attira al riguardo l'attenzione sul punto I.3.2.2, che prescrive che tutti i reattivi devono essere chimicamente puri; inoltre è necessario impiegare esclusivamente cloruro di zinco anidro fuso. ii) Soluzione di idrato di ammonio: diluire in acqua 20 ml di una soluzione concentrata di ammoniaca (massa volumica: 0,880 g/ml) sino ad ottenere un litro. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere quindi come segue: Introdurre immediatamente la provetta nel matraccio preriscaldato a 40 °C. Aggiungere 100 ml di soluzione di acido formico e di cloruro di zinco preriscaldata a 40 °C per grammo di provetta. Chiudere il matraccio ed agitare. Mantenere il matraccio ed il contenuto a 40 °C per due ore e mezzo, agitando due volte ad intervalli di un'ora. Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato o far passare nel crogiolo, per mezzo del reattivo, le fibre eventualmente presenti nel matraccio. Lavare con 20 ml di reattivo. Lavare a fondo il crogiolo ed il residuo con acqua a 40 °C. Lavare quindi il residuo fibroso con circa 100 ml di soluzione fredda di ammoniaca [3.2. ii)], avendo cura che esso resti completamente immerso nella soluzione per 10 minuti (3), e poi lavare a fondo con acqua fredda. Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per gravità. Eliminare quindi l'eccesso di liquido con il vuoto, seccare il crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» per il cotone è 1,02. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 2, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 4 POLIAMMIDICA O NYLON E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento all'acido formico all'80 %) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. poliammidica o nylon (30) con 2. lana (1), peli di animali (2 e 3), cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrilica (26), clorofibra (27), poliestere (31), polipropilenica (33), vetro tessile (40). Come sopra indicato, questo metodo è applicabile alle miste contenenti lana, ma, quando la proporzione di quest'ultima supera il 25 %, si dovrà applicare il metodo n. 2, che prevede la dissoluzione della lana nella soluzione di ipoclorito di sodio alcalino. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, le poliammidiche vengono sciolte con acido formico. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, se necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di poliammidica o nylon si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di un tappo smerigliato. 3.2. Reattivi i) Acido formico all'80 % in massa (densità a 20 °C: 1,186). Portare 880 ml di acido formico al 90 % in massa (densità a 20 °C: 1,204) ad 1 litro con acqua. Oppure, portare 780 ml di acido formico al 98-100 % in massa (densità a 20 °C: 1,220) ad 1 litro con acqua. La concentrazione non è critica fra il 77 e l'83 % in massa di acido formico. ii) Ammoniaca diluita: portare 80 ml di ammoniaca concentrata (densità a 20 °C: 0,880) ad 1 litro con acqua. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere 100 ml di acido formico per grammo di materiale alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml. Tappare, agitare affinché la provetta si bagni. Lasciare a riposo per 15 minuti a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto. Filtrare il contenuto del matraccio sul crogiolo filtrante tarato, lavare il matraccio con una piccola quantità di acido formico per trasferire tutte le fibre nel crogiolo. Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro, successivamente mediante acido formico, acqua calda, ammoniaca diluita ed infine acqua fredda. Asciugare il crogiolo mediante aspirazione dopo ogni aggiunta di liquido. Non applicare l'aspirazione finché ogni soluzione di lavaggio non sia scolata per gravità. Infine asciugare il crogiolo mediante aspirazione, essiccarlo con il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 5 ACETATO E TRIACETATO (Procedimento all'alcol benzilico) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Il metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di fibre di: - acetato (19) con - triacetato (24). 2. PRINCIPIO Partendo da una massa nota della mista allo stato secco, le fibre di acetato vengono sciolte con alcol benzilico a 52 ± 2 °C. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale di acetato secco si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (diversi da quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato. ii) Agitatore meccanico. iii) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio alla temperatura di 52 ± 2 °C. 3.2. Reattivi i) Alcol benzilico. ii) Alcole etilico. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere 100 ml d'alcol benzilico per grammo di materiale alla provetta contenuta nel matraccio conico. Mettere il tappo, fissare il matraccio sul dispositivo agitatore in modo che sia immerso in un bagno d'acqua mantenuto alla temperatura di 52 °C ± 2 °C e agitare per 20 minuti a tale temperatura. (L'agitazione meccanica può eventualmente essere sostituita da una energica agitazione manuale.) Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato. Aggiungere nel matraccio una nuova porzione di alcol benzilico e agitare di nuovo alla temperatura di 52 °C ± 2 °C per 20 minuti. Decantare attraverso il crogiolo. Ripetere questo ciclo di operazioni una terza volta. Versare infine il liquido e il residuo nel crogiolo; trasferire le fibre che potrebbero restare nel matraccio con una quantità supplementare di alcol benzilico alla temperatura di 52 °C ± 2 °C. Asciugare completamente il crogiolo. Trasferire le fibre in un matraccio, aggiungere dell'alcole etilico per il lavaggio e, dopo agitazione manuale, decantare attraverso il crogiolo filtrante. Ripetere tale operazione di lavaggio due o tre volte. Trasferire il residuo nel crogiolo e far evaporare completamente il solvente. Seccare il crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 6 TRIACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento al diclorometano) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. triacetato (24) con 2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrilica (26), poliammidica o nylon (30), poliestere (31), vetro tessile (40). Nota: Le fibre di triacetato parzialmente saponificato da un appretto speciale non sono più completamente solubili nel reattivo. In questo caso il metodo non è applicabile. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre di triacetato vengono sciolte con diclorometano. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo, se necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di triacetato si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato. 3.2. Reattivo Diclorometano (cloruro di metilene). 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicare nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere 100 ml di diclorometano per grammo di materiale alla provetta contenuta in un matraccio conico di 200 ml munito di tappo smerigliato, tappare, agitare il matraccio ogni dieci minuti affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo e lasciar riposare il matraccio per 30 minuti a temperatura ambiente agitando ad intervalli regolari. Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato. Aggiungere 60 ml di diclorometano nel matraccio contenente il residuo, agitare a mano e filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante. Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando con una piccola quantità supplementare di diclorometano. Infine applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido, poi trattare il residuo con acqua bollente per eliminare tutto il solvente, applicare il vuoto, seccare il crogiuolo con il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEL RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00, ad eccezione del poliestere per il quale il valore di «d» è 1,01. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 7 DETERMINATE FIBRE CELLULOSICHE E POLIESTERE (Procedimento all'acido solforico al 75 %) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. cotone (5), lino (7), canapa (8), ramiè (14), cupro (21), modal (22), viscosa (25) con 2. poliestere (31). 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre cellulosiche con acido solforico al 75 %. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di fibre cellulosiche si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matraccio conico di almeno 500 ml, munito di tappo smerigliato. ii) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio a temperatura di 50 °C ± 5 °C. 3.2. Reattivi i) Acido solforico al 75 % ± 2 % in massa: Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 700 ml di acido solforico, di densità 1,84 a 20 °C, a 350 ml di acqua distillata. Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura ambiente, portarla ad 1 litro con acqua. ii) Soluzione di ammoniaca diluita: Diluire 80 ml di soluzione di ammoniaca con densità 0,88 a 20 °C ad 1 litro con acqua. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 500 ml, munito di tappo smerigliato, 200 ml di acido solforico al 75 % per ogni grammo di materiale, tappare ed agitare il matraccio conico con prudenza affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo. Mantenere il matraccio a temperatura di 50 °C ± 5 °C per un'ora, agitando ad intervalli regolari di circa 10 minuti. Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato ricorrendo all'aspirazione. Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con una piccola quantità di acido solforico al 75 %. Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro una prima volta riempiendo il crogiolo stesso con nuovo acido solforico al 75 %. Applicare il vuoto dopo scolamento dell'acido per gravità. Lavare il residuo a più riprese con acqua fredda, due volte con la soluzione di ammoniaca diluita e quindi a fondo con acqua fredda, asciugando il crogiolo mediante aspirazione dopo ogni aggiunta. Non ricorrere all'aspirazione fino a quando il liquido di lavaggio non sia scolato per gravità. Alla fine eliminare le ultime porzioni di liquido mediante aspirazione, essiccare il crogiolo ed il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 8 FIBRE ACRILICHE, DETERMINATE MODACRILICHE O DETERMINATE CLOROFIBRE E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento alla dimetilformammide) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. acriliche (26), determinate modacriliche (29) o determinate clorofibre (27) (4) con2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), poliammidica o nylon (30) e poliestere (31). Si applica parimenti alle fibre acriliche e a determinate modacriliche tinte con coloranti premetallizzati, ma non a quelle trattate con coloranti al cromo. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre acriliche, determinate modacriliche o determinate clorofibre vengono sciolte con dimetilformammide alla temperatura del bagnomaria bollente. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato. La massa del residuo, se necessario corretta, è espressa in percentuale della massa secca della mista, e le percentuali secche di acrilica, modacrilica e clorofibra si ottengono per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato. ii) Bagnomaria bollente. 3.2. Reattivo Dimetilformammide (punto di ebollizione 153 °C ± 1 °C) che non contenga più dello 0,1 % d'acqua. Data la tossicità del reattivo, si raccomanda di lavorare sotto cappa. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere alla provetta contenuta in una matraccio conico di almeno 200 ml, munito di un tappo smerigliato, 80 ml di dimetilformammide per grammo di materiale preventivamente riscaldato in bagnomaria bollente, tappare, agitare affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo e mantenere per un'ora in bagnomaria bollente. Durante questo periodo agitare a mano il matraccio con il suo contenuto con precauzione, per cinque volte. Decantare il liquido attraverso un crogiolo filtrante tarato, mantenendo le fibre nel matraccio. Aggiungere di nuovo 60 ml di dimetilformammide nel matraccio e riscaldare ancora per 30 minuti, agitando a mano il matraccio con il contenuto con precauzione per 2 volte durante questo periodo. Filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante mediante aspirazione. Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con dimetilformammide. Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido. Lavare il residuo con circa 1 l di acqua calda a 70-80 °C, riempiendo ogni volta il crogiolo con acqua. Dopo ogni aggiunta di acqua applicare brevemente il vuoto, ma soltanto dopo che l'acqua si è drenata spontaneamente. Se il liquido di lavaggio drena troppo lentamente attraverso il crogiolo si può applicare un leggero vuoto. Seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è di 1,00 ad eccezione di: >SPAZIO PER TABELLA> 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 9 DETERMINATE CLOROFIBRE E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento al solfuro di carbonio/acetone 55,5/44,5) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. determinate clorofibre (27) cioè determinati policloruri di vinile, surclorurati o no (5) con 2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrilica (26), poliammidica o nylon (30), poliestere (31), vetro tessile (40). Se la percentuale di lana o di seta della mista supera il 25 % si deve ricorrere al metodo n. 2. Se la percentuale di poliammidica o nylon della mista supera il 25 % deve essere applicato il metodo n. 4. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, le clorofibre vengono sciolte con miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo, se necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di policloruro di vinile si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato. ii) Agitatore meccanico. 3.2. Reattivi i) Miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone (55,5 % di solfuro di carbonio e 44,5 % di acetone in volume). Data la tossicità di questo reattivo, si raccomanda di effettuare il trattamento sotto cappa. ii) Alcole etilico al 92 % in volume o alcole metilico. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml, munito di un tappo smerigliato, 100 ml della miscela azeotropica per grammo di materiale. Tappare bene il matraccio ed agitarlo con l'agitatore meccanico per 20 minuti, a temperatura ambiente, oppure a mano energicamente. Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato. Ripetere il trattamento con ulteriore aggiunta di 100 ml di solvente nuovo. Continuare con questo ciclo di operazioni fino a quando una goccia di questo liquido di estrazione, posta su un vetrino di orologio, non lascia più un deposito di polimero dopo evaporazione. Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante usando dell'altro solvente, asciugare quindi mediante aspirazione e lavare il crogiolo ed il residuo successivamente con 20 ml di alcole e quindi tre volte con acqua. Applicare l'aspirazione solo quando il liquido sia scolato naturalmente per gravità. Seccare crogiolo e residuo, raffreddare e pesare. Nota: Con talune miste aventi un elevato contenuto di policloruro di vinile si può avere una forte contrazione della provetta durante l'essiccamento, il che disturba la dissoluzione del policloruro di vinile da parte del solvente. Tuttavia ciò non impedisce la dissoluzione totale del policloruro di vinile da parte del solvente. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 10 ACETATO E DETERMINATE CLOROFIBRE (Procedimento all'acido acetico glaciale) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo è applicabile, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. acetato (19) con 2. determinate clorofibre (27) cioè policloruro di vinile, surclorurato o no. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre di acetato vengono sciolte mediante acido acetico glaciale. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di acetato si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato. ii) Agitatore meccanico. 3.2. Reattivo Acido acetico glaciale (più di 99 %). Poiché il reattivo è molto caustico è necessario manipolarlo con precauzione. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml, munito di un tappo smerigliato, 100 ml di acido acetico glaciale per grammo di materiale. Tappare bene il matraccio e agitare per 20 minuti a temperatura ambiente con agitatore meccanico o energicamente a mano. Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato. Ripetere questo trattamento due volte, usando 100 ml di solvente nuovo ogni volta, effettuando in tutto tre estrazioni. Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante, eliminare il liquido mediante aspirazione e lavare crogiolo e residuo con 50 ml di acido acetico glaciale e poi tre volte con acqua. Dopo ogni lavaggio lasciare scolare il liquido per gravità prima di ricorrere all'aspirazione. Essiccare crogiolo e residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 11 SETA E LANA O PELI (Procedimento all'acido solforico al 75 %) 1. CAMPO DI APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. seta (4) con 2. lana (1) o peli di animali (2 e 3). 2. PRINCIPIO Le fibre di seta vengono eliminate, partendo da una massa secca nota della mista, mediante dissoluzione in acido solforico al 75 % in massa (6). Il residuo viene raccolto, lavato, seccato e pesato. La sua massa, se necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca totale della mista. La percentuale secca di seta è ottenuta per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura Matracci conici di 200 ml muniti di tappo smerigliato. 3.2. Reattivi i) Acido solforico al 75 % ± 2 % in massa: Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 700 ml di acido solforico, di densità a 20 °C 1,84, a 350 ml di acqua distillata. Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura ambiente, portarla ad 1 litro con acqua. ii) Acido solforico diluito: aggiungere lentamente 100 ml di acido solforico di densità a 20 °C 1,84 a 1 900 ml d'acqua distillata. iii) Ammoniaca diluita: 200 ml d'ammoniaca concentrata di densità a 20 °C 0,880, vengono portati a 1 000 ml con acqua distillata. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Aggiungere alla provetta, contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml munito di tappo smerigliato, 100 ml di acido solforico al 75 % per ogni grammo di materiale e quindi tappare. Agitare energicamente e lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente. Agitare di nuovo e lasciare quindi a riposo per altri 30 minuti. Agitare un'ultima volta e far passare il contenuto del matraccio nel crogiolo filtrante tarato. Asportare le fibre che restano eventualmente nel matraccio mediante acido solforico al 75 %. Lavare il residuo sul crogiolo, trattandolo successivamente con 50 ml di acido solforico diluito, 50 ml d'acqua e 50 ml d'ammoniaca diluita. Lasciare ogni volta le fibre in contatto con il liquido per circa 10 minuti prima di applicare il vuoto. Lavare infine con acqua, lasciando le fibre a contatto con l'acqua per 30 minuti circa. Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido. Essiccare il crogiolo ed il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 0,985 per la lana (7). 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con questo metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 12 IUTA E DETERMINATE FIBRE DI ORIGINE ANIMALE (Metodo mediante dosaggio dell'azoto) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Il presente metodo si applica dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. iuta (9) con 2. determinate fibre animali. Queste ultime possono essere costituite da lana (1) o da peli (2 e 3), oppure da una mischia di peli e di lana. È sottinteso che tale metodo non si applica alle mischie tessili con materie non fibrose (coloranti, appretti, ecc.) a base di azoto. 2. PRINCIPIO Si determina il contenuto in azoto della mischia e, partendo da questo dato e dal contenuto in azoto noto dei due componenti, si calcola la proporzione di ciascuno dei componenti la mischia. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura PER LA CONTINUAZIONE DEL TESTO VEDI SOTTO NUMERO: 396L0073.1 i) Pallone Kjeldahl della capacità di 200-300 ml. ii) Apparecchio di distillazione Kjeldahl con iniezione di vapore. iii) Apparecchiatura di titolazione che permetta una precisione di 0,05 ml. 3.2. Reattivi i) Toluene. ii) Metanolo. iii) Acido solforico di densità 1,84 a 20 °C (8). iv) Solfato di potassio (9). v) Diossido di selenio (10). vi) Soluzione d'idrato sodico (400 g per litro). Sciogliere 400 g di idrato di sodio in 400-500 ml d'acqua e portare ad 1 litro con acqua. vii) Indicatore misto. Sciogliere 0,1 g di rosso di metile in 95 ml di etanolo e 5 ml di acqua e mescolare questa soluzione con 0,5 g di verde di bromocresolo sciolti in 475 ml di etanolo e 25 ml di acqua. viii) Soluzione di acido borico. Sciogliere 20 g di acido borico in 1 litro d'acqua. ix) Acido solforico 0,02 N (soluzione titolata). 4. TRATTAMENTO PRELIMINARE DEL CAMPIONE RIDOTTO Il pretrattamento descritto nelle considerazioni generali è sostituito con quello riportato qui di seguito: Estrarre il campione secco all'aria in un apparecchio Soxhlet con una miscela di un volume di toluene e tre volumi di metanolo per 4 ore, con un minimo di 5 cicli all'ora. Fare evaporare all'aria il solvente contenuto nel campione ed eliminarne le ultime tracce in una stufa alla temperatura di 105 °C ± 3 °C. Procedere quindi all'estrazione del campione con acqua (50 ml per g di materiale), facendo bollire a ricadere per 30 minuti. Filtrare, riportare il campione nel pallone e ripetere l'estrazione con un volume identico di acqua. Filtrare, eliminare l'eccesso di acqua dal campione mediante spremitura, aspirazione o centrifugazione e lasciare quindi asciugare all'aria il campione. Nota: Si tengano presenti gli effetti tossici del toluene e del metanolo e si maneggino queste sostanze con la massima precauzione. 5. PROCEDIMENTO DI ANALISI 5.1. Istruzioni generali Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali relative al prelievo, essiccamento e pesata della provetta. 5.2. Istruzioni dettagliate Trasferire la provetta in un pallone Kjeldahl. Aggiungere alla provetta di almeno 1 g posta nel pallone Kjeldahl, rispettando l'ordine seguente, 2,5 g di solfato di potassio, 0,1-0,2 g di diossido di selenio e 10 ml di acido solforico (d = 1,84). Riscaldare il pallone da prima dolcemente fino a distruzione totale delle fibre, poi più energicamente fino a quando la soluzione diventa chiara e praticamente incolore. Riscaldare per altri 15 minuti. Fare raffreddare il pallone, diluire il contenuto con precauzione con 10-20 ml di acqua, raffreddare, trasferire quantitativamente il contenuto in un pallone tarato di 200 ml e portare a volume con acqua per ottenere la soluzione di analisi. Versare circa 20 ml di soluzione di acido borico in un matraccio conico di 100 ml e porre quest'ultimo sotto il refrigerante dell'apparecchio di distillazione Kjeldahl in modo tale che il tubo di uscita arrivi proprio sotto la superficie della soluzione di acido borico. Aggiungere 10 ml esatti di soluzione di analisi nel pallone di distillazione, aggiungere almeno 5 ml di soluzione di idrato di sodio nell'imbuto, sollevare leggermente il tappo e fare scendere lentamente la soluzione di idrato di sodio nel pallone. Se la soluzione di analisi e la soluzione di idrato di sodio tendono a formare due strati separati, mescolarli agitando con prudenza. Riscaldare leggermente il pallone di distillazione e far passare attraverso il liquido il vapore proveniente dal generatore. Raccogliere circa 20 ml di distillato, abbassare il matraccio conico in maniera tale che l'estremità del tubo del refrigerante venga a trovarsi 20 ml circa al di sopra della superficie del liquido e distillare ancora per un minuto. Lavare l'estremità del refrigerante con acqua, raccogliendo l'acqua di lavaggio nel matraccio conico. Allontanare quest'ultimo e sostituirlo con un secondo matraccio conico contenente circa 10 ml di soluzione di acido borico e raccogliere circa 10 ml di distillato. Titolare separatamente i due distillati con acido solforico 0,02 N, utilizzando l'indicatore misto. Annotare i risultati della titolazione dei due distillati. Se la titolazione del secondo distillato è superiore a 0,2 ml, ripetere la prova ricominciando la distillazione su una nuova aliquota di soluzione di analisi. Effettuare una prova in bianco usando per la digestione e per la distillazione soltanto i reattivi. 6. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI 6.1. Il calcolo della percentuale di azoto del campione secco viene effettuato come segue: A % = >NUM>28 (V - b) N >DEN> W dove: A % = percentuale di azoto nel campione secco depurato. V = volume totale (ml) dell'acido solforico titolato utilizzato per la determinazione. b = volume totale (ml) dell'acido solforico titolato utilizzato per la determinazione in bianco. N = titolo reale dell'acido titolato. W = massa secca (g) della provetta. 6.2. Applicando i valori di 0,22 % per l'azoto contenuto nella iuta e del 16,2 % per l'azoto contenuto nella fibra animale, queste due percentuali essendo espresse sulla base della massa secca delle fibre, si calcola la composizione della mischia come segue: PA % = >NUM>A - 0,22 >DEN> 16,2 - 0,22 × 100 PA % = percentuale di fibra animale nel campione. 7. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 13 POLIPROPILENICA E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento allo xilene) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. polipropilenica (33) con 2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), acrilica (26), poliammidica o nylon (30), poliestere (31) e vetro tessile (40). 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mischia, la fibra polipropilenica è sciolta in xilene bollente. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, è espressa come percentuale della massa secca della mischia. La percentuale di fibra polipropilenica si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matracci conici di almeno 200 ml, muniti di tappo smerigliato. ii) Refrigerante a ricadere (adatto per liquidi ad elevato punto di ebollizione), con giunto a smeriglio adattabile ai matracci conici i). 3.2. Reattivo Xilene, distillante tra 137 e 142 °C. Nota: Questo reattivo è molto infiammabile e dà vapori tossici per cui si devono prendere tutte le precauzioni del caso durante l'impiego. 4. PROCEDIMENTO DI ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali, e procedere quindi come segue: Porre la provetta pesata nel matraccio conico [3.1.i)] ed aggiungervi 100 ml di xilene (3.2) per ogni grammo di materiale. Applicare il refrigerante [3.1.ii)], portare ad ebollizione e mantenerla per 3 minuti. Decantare immediatamente il liquido caldo su un crogiolo filtrante tarato (vedi nota 1). Ripetere questo trattamento per altre 2 volte utilizzando ogni volta 50 ml di solvente fresco. Lavare per due volte consecutive il residuo rimasto nel matraccio conico con porzioni di 30 ml di xilene bollente e quindi per altre due volte con porzioni di 75 ml di etere di petrolio (I.3.2.1 delle considerazioni generali). Dopo il secondo lavaggio con etere di petrolio, filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante e trasferire le fibre residue nel crogiolo stesso mediante una piccola quantità supplementare di etere di petrolio. Fare evaporare il solvente, essiccare il crogiolo e il residuo, lasciare raffreddare e pesare. Note: 1. Il crogiolo filtrante su cui sarà decantato lo xilene deve essere preriscaldato. 2. Dopo le operazioni con xilene bollente e prima di introdurre l'etere di petrolio, controllare che il matraccio conico contenente il residuo sia sufficientemente raffreddato. 3. Per diminuire i pericoli dell'infiammabilità e della tossicità del solvente, per gli operatori, possono essere utilizzati apparecchi per l'estrazione a caldo e appropriati procedimenti d'analisi, che diano identici risultati (11). 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di confidenza dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1 per un livello di probabilità del 95 %. METODO N. 14 CLOROFIBRE (A BASE DI OMOPOLIMERI DI CLORURO DI VINILE) E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento all'acido solforico concentrato) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. clorofibre (27) a base di omopolimeri di cloruro di vinile (surclorati o no) con 2. cotone (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), determinate fibre acriliche (26), determinate fibre modacriliche (29), poliammidica o nylon (30) e poliestere (31). Il metodo si applica alle modacriliche che danno una soluzione limpida per immersione in acido solforico concentrato (d20 = 1,84 g/ml). Questo metodo può essere usato invece dei metodi n. 8 e n. 9. 2. PRINCIPIO Le fibre menzionate al punto 2 del paragrafo 1 sono eliminate da una massa secca nota della mischia, per dissoluzione nell'acido solforico concentrato (d20 = 1,84 g/ml). Il residuo, costituito dalla clorofibra, è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, è espressa come percentuale della massa secca della mischia. La percentuale della seconda fibra componente si ottiene per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Matracci conici di almeno 200 ml muniti di tappo smerigliato. ii) Bacchetta di vetro con punta schiacciata. 3.2. Reattivi i) Acido solforico concentrato (d20 = 1,84 g/ml). ii) Acido solforico in soluzione acquosa al 50 % circa (m/m) di acido solforico. Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 400 ml di acido solforico (d20 = 1,84 g/ml) a 500 ml d'acqua distillata. Quando la soluzione è raffreddata a temperatura ambiente portarla ad 1 litro con acqua. iii) Soluzione diluita di ammoniaca. Diluire a un litro con acqua distillata 60 ml di una soluzione concentrata di ammoniaca (d20 = 0,880 g/ml). 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere quindi come segue: Porre la provetta pesata nel matraccio conico [3.1.i)] ed aggiungervi 100 ml di acido solforico [3.2.i)] per grammo di materiale. Lasciare a riposo per 10 minuti a temperatura ambiente, agitando di tanto in tanto la provetta con la bacchetta di vetro. Nel caso si tratti di tessuto o di tessuto maglia, premerlo contro la parete del matraccio conico con la bacchetta di vetro, esercitando una leggera pressione per separare la materia disciolta dall'acido solforico. Decantare il liquido nel crogiolo filtrante tarato. Aggiungere nel matraccio conico altri 100 ml di acido solforico [3.2.i)] e ripetere la stessa operazione. Versare il contenuto del matraccio conico nel crogiolo, aiutandosi con la bacchetta di vetro per il trasferimento dei residui fibrosi. Se necessario aggiungere nel matraccio conico un poco di acido solforico concentrato [3.2.i)] per trasferire le fibre che sono eventualmente rimaste aderenti alle pareti. Vuotare il crogiolo per aspirazione; eliminare il filtrato del matraccio conico o cambiare il matraccio. Lavare quindi consecutivamente il residuo nel crogiolo con la soluzione di acido solforico al 50 % [3.2.ii)] con acqua distillata o deionizzata (I.3.2.3 delle considerazioni generali), con la soluzione di ammoniaca [3.2.iii)], e infine lavare a fondo con acqua distillata o deionizzata, vuotando completamente il crogiolo per aspirazione dopo ogni aggiunta. (Non applicare l'aspirazione durante l'operazione di lavaggio, ma soltanto quando il liquido sia scolato per gravità.) Essiccare il crogiolo e il residuo, lasciar raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00. 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1 per un livello di confidenza del 95 %. METODO N. 15 CLOROFIBRA, DETERMINATI TIPI DI MODACRILICA, DETERMINATI TIPI DI ELASTAN, ACETATO, TRIACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE (Procedimento al cicloesanone) 1. CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose, alle mischie binarie di: 1. acetato (19), triacetato (24), clorofibra (27), determinate modacriliche (29), determinati elastan (39) con 2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), poliammidica o nylon (30), acrilica (26), vetro tessile (40). Se si constata la presenza di una fibra modacrilica o di elastan occorre procedere ad una prova preliminare per accertare se la fibra è completamente solubile nel reattivo. Per l'analisi delle mischie contenenti clorofibre si possono applicare anche i metodi n. 9 o n. 14. 2. PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mischia, le fibre di acetato, di triacetato, le clorofibre, determinate modacriliche, determinati elastan, vengono sciolti con cicloesanone a temperatura vicina a quella di ebollizione. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della mischia. Le percentuali secche di clorofibra, modacrilica, elastan, acetato, triacetato si ottengono per differenza. 3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali) 3.1. Apparecchiatura i) Apparecchio per estrazione a caldo che permette di operare secondo il procedimento di cui al punto 4 (vedere schizzo che è una variante dell'apparecchio descritto in Melliand Textilberichte 56 (1975), 643-645). ii) Crogiolo filtrante per contenere la provetta. iii) Setto poroso, di porosità 1. iv) Refrigerante a ricadere che si adatta al pallone di distillazione. v) Apparecchio di riscaldamento. 3.2. Reattivi i) Cicloesanone, punto di ebollizione 156 °C. ii) Alcool etilico, diluito al 50 % in volume. Nota: Il cicloesanone è infiammabile e tossico; durante l'uso è necessario prendere misure di protezione adeguate. 4. PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue: Versare nel pallone di distillazione 100 ml di cicloesanone per grammo di materiale, inserire il contenitore di estrazione, nel quale sono stati previamente inseriti il crogiolo filtrante contenente la provetta ed il setto poroso tenuto leggermente inclinato. Inserire il refrigerante a ricadere. Riscaldare all'ebollizione e continuare l'estrazione per 60 minuti ad una velocità minima di 12 cicli per ora. Dopo estrazione e raffreddamento si rimuove il contenitore di estrazione, si estrae il crogiolo filtrante e si toglie il setto poroso. Lavare per 3-4 volte il contenuto del crogiolo filtrante con alcool etilico al 50 % riscaldato a circa 60 °C e quindi con 1 l di acqua a 60 °C. Durante i lavaggi e tra i lavaggi non applicare il vuoto ma lasciar drenare il solvente per gravità ed alla fine applicare il vuoto. Seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare. 5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il valore di «d» è 1,00 ad eccezione di: >SPAZIO PER TABELLA> 6. PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di affidabilità dei risultati ottenuti con tale metodo non superano ± 1 per un livello di probabilità del 95 %. Schizzo considerato al punto 3.1. i) del metodo n. 15 >RIFERIMENTO A UN FILM> (1) Il metodo n. 12 rappresenta una eccezione ed è basato sul dosaggio di un elemento costitutivo di uno dei due componenti. (2) Vedi allegato I.1. (3) Per assicurare l'immersione del residuo fibroso nella soluzione di ammoniaca per 10 minuti si può, per esempio, applicare al crogiuolo filtrante una prolunga munita di rubinetto che permette di regolare il flusso dell'ammoniaca. (4) Si deve verificare la solubilità di queste modacriliche o di queste clorofibre nel reattivo prima di procedere all'analisi. (5) Si deve verificate la solubilità delle clorofibre nel reattivo prima di procedere all'analisi. (6) Le sete selvatiche, come il tussah, non sono sciolte completamente dall'acido solforico a 75 %. (7) Questi reattivi debbono essere esenti da azoto. (8) Si veda, ad esempio, l'apparecchiatura descritta nel Melliand Textilberichte 56 (1975), pag. 643-645. ALLEGATO III PARTE A DIRETTIVE ABROGATE (di cui all'articolo 8) - Direttiva 72/276/CEE del Consiglio (GU n. L 173 del 31. 7. 1972, pag. 1) e successive modifiche: - Direttiva 79/76/CEE della Commissione (GU n. L 17 del 24. 1. 1979, pag. 17) - Direttiva 81/75/CEE del Consiglio (GU n. L 57 del 4. 3. 1981, pag. 23) - Direttiva 87/184/CEE della Commissione (GU n. L 75 del 17. 3. 1987, pag. 21). PARTE B TERMINI DI TRASPOSIZIONE >SPAZIO PER TABELLA> ALLEGATO IV TABELLA DI CONCORDANZA >SPAZIO PER TABELLA>