Regolamento (CE) n. 2799/1999 della Commissione, del 17 dicembre 1999, recante modalità d'applicazione del regolamento (CE) n. 1255/1999 in ordine alla concessione di un aiuto per il latte scremato e il latte scremato in polvere destinati all'alimentazione degli animali e in ordine alla vendita di tale latte scremato in polvere



Gazzetta ufficiale n. L 340 del 31/12/1999 pag. 0003 - 0027



REGOLAMENTO (CE) N. 2799/1999 DELLA COMMISSIONE del 17 dicembre 1999 recante modalità d'applicazione del regolamento (CE) n. 1255/1999 in ordine alla concessione di un aiuto per il latte scremato e il latte scremato in polvere destinati all'alimentazione degli animali e in ordine alla vendita di tale latte scremato in polvere LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, visto il regolamento (CE) n. 1255/1999 del Consiglio, del 17 maggio 1999, relativo all'organizzazione comune dei mercati nel settore del latte e dei prodotti lattierocaseari(1), in particolare gli articoli 10 e 15, considerando quanto segue: (1) il regolamento (CE) n. 1255/1999 ha sostituito, oltre al regolamento (CEE) n. 804/68 del Consiglio(2), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1587/96(3), anche, tra l'altro, il regolamento (CEE) n. 986/68 del Consiglio, del 15 luglio 1968, che stabilisce le norme generali relative alla concessione di aiuti per il latte scremato ed il latte scremato in polvere destinati all'alimentazione degli animali(4), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1802/95 della Commissione(5). Per tener conto del nuovo regime, nonché dell'esperienza acquisita, occorre modificare ed eventualmente semplificare le disposizioni di cui al regolamento (CEE) n. 1725/79 della Commissione, del 26 luglio 1979, relativo alle modalità di concessione degli aiuti al latte scremato trasformato in alimenti composti e al latte scremato in polvere destinato all'alimentazione dei vitelli(6), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 83/96(7). Per ragioni di chiarezza, in occasione di tali modifiche è opportuno procedere alla rifusione di tale regolamento, inserendovi le disposizioni del regolamento (CEE) n. 3398/91 della Commissione, del 20 novembre 1991, relativo alla vendita mediante gara di latte scremato in polvere destinato alla fabbricazione di alimenti composti e recante modificazione del regolamento (CEE) n. 569/88(8), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 124/1999(9), e del regolamento (CEE) n. 1634/85 della Commissione, del 17 giugno 1985, che determina l'aiuto concesso per il latte scremato e il latte scremato in polvere destinati all'alimentazione degli animali(10), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1802/95; (2) l'obiettivo dell'aiuto previsto dall'articolo 11 del regolamento (CE) n. 1255/1999 è quello di sostenere la commercializzazione delle proteine del latte. Appare pertanto opportuno connettere il pagamento dell'aiuto al tenore in proteine lattiere del latte scremato o del latte scremato in polvere utilizzati; (3) è opportuno garantire che il latte scremato e il latte scremato in polvere che beneficiano degli aiuti siano effettivamente utilizzati per l'alimentazione degli animali. A tal fine, è necessario riservare il beneficio dell'aiuto al latte scremato e al latte scremato in polvere trasformati in alimenti composti per animali o denaturati nel rispetto di taluni requisiti. È opportuno inoltre prevedere disposizioni intese ad evitare che lo stesso prodotto possa beneficiare più volte dell'aiuto; (4) il regolamento (CE) n. 1043/97 della Commissione(11) prevede una deroga a talune disposizioni di controllo di cui al regolamento (CEE) n. 1725/79. Nel quadro dei controlli previsti dal presente regolamento, è opportuno tener conto di tale deroga, il che permette di abrogare il regolamento (CE) n. 1043/97; (5) è opportuno che gli aiuti siano concessi soltanto a condizione che gli alimenti composti per animali soddisfino talune norme di composizione solitamente osservate dall'industria e abbiano raggiunto l'ultima fase della fabbricazione industriale. È inoltre necessario, a fini di controllo, disporre che i prodotti siano condizionati in imballaggi che ne permettano l'identificazione. È altresì opportuno che gli Stati membri abbiano la possibilità di precisare le modalità di osservanza delle suddette condizioni; (6) per gli alimenti composti per animali che contengono farina di erba medica non è necessario un imballaggio particolare. Tale requisito non si addice peraltro al trasporto dei prodotti in cisterne o container, a cui ricorrono certi utilizzatori; si ravvisa quindi l'opportunità di assoggettare tale tipo di trasporto a modalità particolari di controllo e disporre che l'aiuto sia versato soltanto al termine del controllo previsto; (7) il controllo dell'utilizzazione del latte scremato e del latte scremato in polvere può essere compiuto ad un costo contenuto solo se le imprese che beneficiano degli aiuti offrono garanzie sufficienti. In proposito è quindi indicato esigere il riconoscimento dell'impresa di trasformazione da parte dell'organismo competente dello Stato membro in cui ha luogo la produzione e imporre una contabilità che tenga conto dei requisiti previsti per la concessione degli aiuti; (8) per quanto riguarda i metodi di riferimento applicabili alle analisi previste dal regime di aiuto di cui trattasi, occorre riferirsi all'elenco pubblicato ogni anno in applicazione del regolamento (CE) n. 2721/95 della Commissione, del 24 novembre 1995, recante disposizione di applicazione sui metodi di riferimento e di routine per le analisi e la valutazione quantitativa del latte e dei prodotti lattiero-caseari soggetti all'organizzazione comune dei mercati(12). Tuttavia, in assenza di metodi di riferimento per la determinazione della quantità del latte scremato in polvere negli alimenti composti, per Ia determinazione del siero di latte presamico nel latte scremato in polvere e per la determinazione qualitativa dell'amido nel latte scremato in polvere, è necessario stabilire i metodi adeguati nel quadro del presente regolamento; (9) per quanto riguarda la vendita di latte scremato in polvere giacente all'intervento, è opportuno ricorrere alla procedura della gara permanente per garantire la parità di accesso di tutti gli acquirenti, fissare un prezzo di vendita che rifletta le condizioni di mercato e contabilizzare in maniera efficace le quantità destinate alla fabbricazione di alimenti composti. Il livello dei prezzi offerti può variare sensibilmente in funzione dell'età e dell'ubicazione della quantità di polvere di latte posto in vendita. È quindi opportuno prevedere la possibilità di fissare prezzi minimi differenziati; (10) ai fini della vendita occorre fissare nel quadro del presente regolamento il termine entro il quale il prodotto deve essere entrato in magazzino. È quindi necessario abrogare il regolamento (CEE) n. 3536/91 della Commissione, del 2 dicembre 1991, che stabilisce la data entro la quale deve essere entrato all'ammasso il latte scremato in polvere venduto a norma del regolamento (CEE) n. 3398/91(13), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 2508/1999(14); (11) dall'esperienza acquisita è emerso che il regime di aiuto previsto dal regolamento (CEE) n. 1105/68 della Commissione, del 27 luglio 1968, relativo alle modalità d'applicazione per la concessione di aiuti nel settore del latte scremato destinato all'alimentazione degli animali(15), modificato da ultimo dal regolamento (CEE) n. 1802/95, crea svariati problemi sia a livello dell'attuazione del regime stesso che del controllo dei beneficiari. Inoltre, le quantità di latte scremato che beneficiano di tale misura in questi ultimi anni si sono talmente ridotte da rendere l'impatto di tale regime di aiuto del tutto marginale sull'equilibrio del mercato dei prodotti lattieri. D'altro canto, il mercato del latte scremato continuerà ad essere sostenuto per mezzo dell'aiuto a favore della sua trasformazione in alimenti composti per animali. Si ravvisa pertanto l'opportunità di sopprimere la misura di aiuto prevista dal regolamento (CEE) n. 1105/68 abrogando tale regolamento; (12) il comitato di gestione per il latte e i prodotti lattiero-caseari non ha emesso alcun parere nel termine fissato dal suo presidente, HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO: CAPITOLO I DISPOSIZIONI GENERALI Articolo 1 Il presente regolamento stabilisce le modalità di applicazione del regolamento (CE) n. 1255/1999 in ordine: a) alla concessione, in virtù dell'articolo 11 dello stesso regolamento, di un aiuto a favore del latte scremato, del latte scremato in polvere, del latticello e del latticello in polvere destinati all'alimentazione degli animali; b) alla vendita, a norma dell'articolo 7, paragrafo 4, di tale regolamento, del latte scremato in polvere destinato all'alimentazione degli animali. Articolo 2 Ai fini del presente regolamento si intende per: a) latte: il prodotto ottenuto dalla mungitura di una o più vacche, senza alcuna aggiunta, sottoposto al massimo ad una scrematura parziale; b) latte scremato: latte con un tenore massimo dell'1 % in materie grasse e un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso del 31,4 % almeno; c) latte scremato in polvere: prodotto ottenuto dall'eliminazione dell'acqua del latte, con un tenore massimo dell'11 % in materie grasse e del 5 % in acqua e un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso del 31,4 % almeno; d) latticello: sottoprodotto della fabbricazione del burro, ottenuto dalla zangolatura o butirrificazione della crema e separazione della fase grassa solida, contenente al massimo l'1 % di materie grasse, con un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso del 31,4 % almeno; e) latticello in polvere: il prodotto ottenuto dall'eliminazione dell'acqua dal latticello, con un tenore massimo dell'11 % in materie grasse e del 5 % in acqua e un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso del 31,4 % almeno. Articolo 3 Ai fini dell'applicazione del presente regolamento, il latticello e il latticello in polvere sono assimilati al latte scremato e, rispettivamente, al latte scremato in polvere. Articolo 4 Sono considerate miscele destinate alla fabbricazione di alimenti composti (in appresso: "miscele"), i prodotti aventi la seguente composizione: a) latte scremato in polvere; b) materie grasse; c) vitamine; d) sali minerali; e) saccarosio; f) sostanze antiagglomeranti e/o fluidificanti (0,3 % al massimo); g) altri agenti tecnologici liposolubili, in particolare antiossidanti e emulsionanti. Articolo 5 1. Sono considerati alimenti composti per animali (in appresso "alimenti composti") i prodotti: a) contenenti, per 100 kg di prodotto finito, i) non meno di 50 kg e non più di 80 kg di latte scremato in polvere, e ii) almeno 5 kg di materie grasse non butirriche e almeno 2 kg di amido o di amido rigonfiato, oppure iii) almeno 2,5 kg di materie grasse non butirriche e almeno 2 kg di amido o amido rigonfiato, qualora per 100 kg di latte scremato in polvere siano incorporati 5 kg di farina di erba medica o di farina di erba, costituita per almeno il 50 % (m/m) di particelle di dimensioni non superiori a 300 micron. Le particelle non superiori a 300 micron devono essere ripartite in maniera uniforme nella miscela; b) direttamente utilizzabili per l'alimentazione degli animali e che non saranno né trasformati né miscelati prima di pervenire all'utilizzatore finale. 2. Qualora si constati che il prodotto fabbricato contiene un quantitativo di latte scremato in polvere superiore al quantitativo massimo di 80 kg, di cui al paragrafo 1, lettera a), punto i), ma non superiore a 81 kg, l'aiuto può essere comunque versato in base ad un tenore di latte scremato in polvere di 80 kg. Se il prodotto fabbricato non contiene la quantità minima di 50 kg di latte scremato in polvere di cui al paragrafo 1, lettera a), punto i), viene versato un aiuto per il latte scremato in polvere effettivamente incorporato, previa detrazione del 15 %, a condizione che il tenore di latte scremato in polvere sia pari a 45 kg almeno su 100 kg di prodotto finito. Articolo 6 1. Si considerano latte scremato in polvere denaturato (in appresso "latte scremato in polvere denaturato"), i prodotti la cui composizione risponde ad una delle formule seguenti: a) Formula A: per 100 kg di latte scremato in polvere sono aggiunti: i) almeno 9 kg di farina di erba medica o di farina di erba, costituita per almeno il 50 % (m/m) di particelle non eccedenti 300 micron, e ii) almeno 2 kg di amido o di amido rigonfiato (pregelatinizzato). b) Formula B: per 100 kg di latte scremato in polvere sono aggiunti: i) almeno 5 kg di farina di erba medica o di farina di erba, costituita per almeno il 50 % (m/m) di particelle non eccedenti 300 micron, e ii) almeno 12 kg di farina di pesce non deodorata o avente odore pronunciato, costituita per almeno il 30 % (m/m) di particelle non eccedenti 300 micron, e iii) almeno 2 kg di amido o di amido rigonfiato (pregelatinizzato). Si considerano equivalenti alle dimensioni massime stabilite per le particelle del prodotto quelle che, secondo la norma BS 410/1976 sono più vicine, senza essere inferiori. 2. Le sostanze aggiunte al latte scremato in polvere devono essere ripartite in maniera uniforme nella miscela. È vietato sottoporre il latte scremato in polvere, tal quale o previa denaturazione, ad un qualsiasi processo atto a ridurre o neutralizzare gli effetti della denaturazione, soprattutto per quanto riguarda i deodoranti, o a modificare il sapore e l'odore mediante eliminazione dei componenti responsabili della percezione gustativa e/o olfattiva, nonché aggiungere ingredienti che conferiscano un sapore e un odore che si sovrappongano a quelli della farina di pesce. CAPITOLO II AIUTO PER IL LATTE SCREMATO IN POLVERE Sezione 1 Importo dell'aiuto e condizioni di attuazione Articolo 7 1. L'importo dell'aiuto è fissato a: a) 5,80 EUR/100 kg di latte scremato con un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso del 35,6 % almeno; b) 5,12 EUR/100 kg di latte scremato con un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso non inferiore al 31,4 % ma inferiore a 35,6 %; c) 71,51 EUR/100 kg di latte scremato in polvere con un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso del 35,6 % almeno; d) 63,07 EUR/100 kg di latte scremato in polvere con un tenore in proteine nell'estratto secco non grasso non inferiore a 31,4 % ma inferiore a 35,6 %. 2. Per le quantità di latte scremato in polvere per le quali il tenore d'acqua supera il 5 %, l'importo dell'aiuto è ridotto dell'1 % per ogni frazione supplementare dello 0,2 % del tenore d'acqua. Articolo 8 Per beneficiare dell'aiuto il latte scremato e il latte scremato in polvere rispondono alle seguenti condizioni: a) sono utilizzati in un'impresa riconosciuta a norma dell'articolo 9: i) tal quali o previa incorporazione in una miscela ai fini della fabbricazione di alimenti composti, oppure ii) tal quali, per la fabbricazione di latte scremato in polvere denaturato; b) non possono beneficiare di aiuti o riduzioni di prezzo in virtù di altre disposizioni comunitarie. Articolo 9 1. Un'azienda che produce miscele, alimenti composti o latte scremato in polvere denaturato deve essere a tal fine riconosciuta dall'organismo competente dello Stato membro sul cui territorio ha luogo la produzione. 2. Il riconoscimento è concesso alle imprese che: a) dispongono di impianti tecnici appropriati e di strumenti amministrativi e contabili tali da permettere l'esecuzione delle disposizioni previste dal presente regolamento, nonché l'adempimento delle condizioni supplementari fissate dallo Stato membro. b) si sottopongono al controllo effettuato dall'organismo competente. 3. Qualora si constati che un'impresa non soddisfa più le condizioni previste al paragrafo 2 o un altro obbligo derivante dal presente regolamento, salvo forza maggiore, il riconoscimento è sospeso per un periodo da uno a dodici mesi, a seconda della gravità dell'irregolarità. Al termine di tale periodo, il riconoscimento è revocato qualora non siano soddisfatte le condizioni di cui al paragrafo 2. A richiesta dell'impresa, il riconoscimento può essere ripristinato non prima che siano trascorsi sei mesi, in esito ad un controllo approfondito. La sospensione non si applica quando lo Stato membro accerti che l'irregolarità non è stata commessa deliberatamente o per negligenza grave e che riveste un'importanza minima. Articolo 10 1. Gli imballaggi delle miscele recano le seguenti diciture: a) una o più delle diciture indicate nell'allegato II, punto A; b) l'indicazione del tenore di latte scremato in polvere, del tenore di sali minerali e di saccarosio aggiunti, nonché del tenore di grassi, compresi gli agenti tecnologici liposolubili; c) un'indicazione che permetta d'individuare l'impresa mediante il riferimento al suo numero di riconoscimento. 2. Fatto salvo il disposto dell'articolo 11 e le disposizioni della direttiva 79/373/CEE del Consiglio(16), gli alimenti composti sono imballati in sacchi o altri recipienti chiusi del contenuto massimo di 50 kg, recanti le seguenti diciture: a) una o più delle diciture riportate nell'allegato II, punto B; b) una dicitura che permetta d'individuare l'impresa mediante il riferimento al suo numero di riconoscimento; c) il tenore di latte scremato in polvere; d) il numero della partita di fabbricazione; e) la data di fabbricazione qualora il numero della partita di fabbricazione non permetta di risalire alla data di fabbricazione. Tali diciture devono essere chiaramente leggibili ed indelebili ed essere riportate sull'imballaggio, sul recipiente o su un'etichetta ad esso apposta. 3. Gli Stati membri possono precisare le modalità di stampigliatura degli imballaggi prescritta al paragrafo 2, nonché eventuali menzioni complementari che possono figurare sull'imballaggio, sul recipiente o sull'etichetta. Essi comunicano alla Commissione le misure adottate a tal fine. Articolo 11 Le disposizioni di cui all'articolo 10, paragrafo 2, non si applicano agli alimenti composti: a) contenenti farina di erba medica o di erba, incorporate secondo le condizioni di cui all'articolo 5, paragrafo 1, lettera a), punto iii); b) consegnati in cisterne o container alle condizioni di cui agli articoli 12 e 13 ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti. Articolo 12 L'impresa beneficiaria dell'aiuto è autorizzata, su sua richiesta, a consegnare gli alimenti composti in cisterne o container. L'autorizzazione è rilasciata dall'organismo competente dello Stato membro sul cui territorio ha sede l'impresa. La consegna si effettua sotto controllo amministrativo. Il controllo è inteso a garantire che gli alimenti composti siano consegnati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti. Articolo 13 1. Qualora la consegna in cisterne o container sia effettuata in uno Stato membro diverso dallo Stato membro di produzione, la prova della consegna sotto controllo amministrativo a norma dell'articolo 12 è costituita dalla presentazione dell'esemplare di controllo previsto agli articoli dal 471 al 495 del regolamento (CEE) n. 2454/93 della Commissione(17). 2. La casella 104 dell'esemplare di controllo reca una o più delle diciture elencate nell'allegato II, punto C. 3. Lo Stato membro di destinazione controlla che il destinatario soddisfi le condizioni di cui all'articolo 12, secondo comma. Sezione 2 Misure di controllo Articolo 14 1. Le imprese che producono alimenti composti, per beneficiare dell'aiuto hanno l'obbligo di tenere appositi registri, desunti dalla loro contabilità, nei quali figurano, in funzione del ritmo di pagamento stabilito dallo Stato membro, almeno le indicazioni seguenti: a) quantitativi di prodotti lattiero-caseari acquistati o fabbricati, con indicazione della data di consegna o di produzione; b) data di consegna e quantitativi di latte scremato e di latte scremato in polvere fabbricati o consegnati tal quali o sotto forma di miscele da utilizzare per la fabbricazione di alimenti composti per animali, nonché nome e indirizzo del fornitore e tenore in proteine lattiere di tali prodotti; c) data di fabbricazione e quantitativi di alimenti composti per animali fabbricati e acquistati, con indicazione della composizione dei prodotti e della percentuale di ogni ingrediente, precisando in particolare i quantitativi di caseina e/o caseinati aggiunti come tali o sotto forma di miscela; d) data di vendita e quantitativi venduti di latte scremato, di latte scremato in polvere e di alimenti composti per animali, nonché nome e indirizzo del destinatario; e) perdite, campioni, quantitativi resi o sostituti di latte scremato, di latte scremato in polvere e di alimenti composti per gli animali. 2. Le indicazioni di cui al paragrafo 1 sono documentate in particolare dai documenti di consegna e dalle fatture. 3. Gli Stati membri possono esigere che l'impresa tenga una specifica contabilità di magazzino in cui figurano le indicazioni complementari ritenute necessarie per agevolare l'applicazione del presente regolamento. Articolo 15 Per garantire il rispetto delle disposizioni del presente capitolo, gli Stati membri adottano in particolare le misure di controllo previste agli articoli da 16 a 18. L'organismo incaricato del controllo registra i risultati dei controlli in bollettini che riportano in particolare le informazioni indicate nell'allegato I del presente regolamento. Articolo 16 1. Fatto salvo il disposto del paragrafo 2, per quanto riguarda il rispetto dei tenori di proteine, d'acqua e di materie grasse del latte scremato e del latte scremato in polvere incorporati, il controllo viene effettuato prima della loro utilizzazione o, al più tardi, al momento della loro utilizzazione, tal quali o sotto forma di miscela, nella fabbricazione di alimenti composti o della loro utilizzazione tal quali per la fabbricazione di latte scremato in polvere denaturato. 2. Qualora il latte scremato in polvere utilizzato, tal quale o sotto forma di miscela, provenga direttamente dallo stabilimento in cui è stato prodotto, il controllo di cui al paragrafo 1 può essere effettuato prima dell'uscita del latte scremato in polvere da tale stabilimento di produzione. In tal caso vigono le seguenti regole: a) l'organismo competente prende le disposizioni necessarie a garantire che la quantità di latte scremato in polvere oggetto del controllo sia utilizzata nella fabbricazione di alimenti composti o di latte scremato in polvere denaturato; b) i sacchi, gli imballaggi o i recipienti nei quali il latte scremato in polvere è condizionato recano diciture che consentono di identificare il latte scremato in polvere e lo stabilimento di produzione ed indicano la data di fabbricazione, il peso netto e il tenore in proteine, in acqua e in materie grasse del latte scremato in polvere; c) i documenti di controllo redatti dall'organismo di controllo devono: i) indicare in particolare la quantità di latte scremato in polvere, il tenore in proteine, in acqua e in materie grasse, l'identificazione e la data di fabbricazione, ii) accompagnare il latte scremato in polvere fino all'incorporazione in alimenti composti, iii) essere allegati ai registri di cui all'articolo 14, paragrafo 1. Articolo 17 1. Per quanto riguarda l'utilizzazione del latte scremato e del latte scremato in polvere, tal quale o incorporato in una miscela nella fabbricazione degli alimenti composti, le modalità di controllo, stabilite dallo Stato membro interessato, soddisfano almeno le condizioni previste ai paragrafi da 2 a 5. 2. Il controllo delle imprese riguarda in particolare: a) la composizione del latte scremato e del latte scremato in polvere tal quali utilizzati; b) la composizione delle miscele utilizzate; c) la composizione di alimenti composti fabbricati. 3. I controlli sulle imprese si svolgono in loco e riguardano, in particolare, le condizioni di fabbricazione che vengono verificate mediante: a) l'esame delle materie prime utilizzate; b) il controllo dei quantitativi di prodotto entrati ed usciti; c) il prelievo di campioni; d) verifiche relative alla tenuta dei registri di cui all'articolo 14, paragrafo 1. 4. I controlli sono effettuati senza preavviso almeno ogni quattordici giorni di fabbricazione. La loro frequenza è fissata tenendo conto, in particolare, dell'entità dei quantitativi di latte scremato in polvere utilizzati dall'impresa interessata e della frequenza del controllo approfondito della contabilità a norma del paragrafo 5. Le imprese che non utilizzano latte scremato o latte scremato in polvere in modo permanente comunicano il loro programma di fabbricazione all'organismo di controllo dello Stato membro interessato, affinché questo organismo possa programmare i controlli corrispondenti. Le disposizioni in materia di frequenza dei controlli non riguardano i casi in cui la fabbricazione di alimenti composti sia oggetto di un controllo permanente in loco. 5. I controlli di cui al paragrafo 4 sono completati da un controllo approfondito e senza preavviso dei documenti commerciali e dei registri di cui all'articolo 14, paragrafo 1. Tale controllo complementare ha luogo almeno ogni dodici mesi. Se viene eseguito almeno ogni tre mesi, la frequenza dei controlli di cui al paragrafo 3 può essere ridotta da almeno un controllo ogni quattordici giorni ad almeno un controllo ogni ventotto giorni di fabbricazione. Articolo 18 1. La fabbricazione del latte scremato in polvere denaturato è controllata in loco almeno una volta al giorno nel corso del processo di denaturazione. 2. L'impresa che fabbrica latte scremato in polvere denaturato comunica per iscritto o con qualsiasi mezzo di telecomunicazione scritta all'organismo competente, prima di procedere alla fabbricazione: a) il numero di riconoscimento che identifica lo stabilimento; b) la quantità di latte scremato in polvere da denaturare; c) il luogo della denaturazione; d) le date previste per la denaturazione. L'organismo competente stabilisce il termine di comunicazione delle date di fabbricazione e può richiedere informazioni complementari. Articolo 19 Fatto salvo l'articolo 20, i metodi di riferimento applicabili alle analisi previste dal presente regolamento sono quelli figuranti nell'elenco redatto in applicazione dell'articolo 2 del regolamento (CE) n. 2721/95 della Commissione. Articolo 20 1. Il tenore in latte scremato in polvere delle miscele e degli alimenti composti viene verificato con una doppia analisi almeno, eseguita secondo il metodo indicato nell'allegato III e completata dai controlli di cui all'articolo 17, paragrafo 3. In caso di risultati discordanti tra tali verifiche, prevalgono i risultati dei controlli in loco. 2. L'assenza di siero di latte presamico e accertata secondo il metodo descritto nell'allegato IV. 3. Il tenore in amido negli alimenti composti è accertato nell'ambito dei controlli di cui all'articolo 17, paragrafo 3, completati dal metodo di analisi qualitativa illustrato nell'allegato V. 4. Il tenore in umidità del latticello acido in polvere è accertato secondo il metodo illustrato nell'allegato VI. 5. Il tenore in farina di erba o di erba medica, il tenore in amido e il tenore in farina di pesce del latte scremato in polvere denaturato sono accertati mediante analisi di laboratorio oppure nell'ambito del controllo in loco di cui all'articolo 18, paragrafo 1. Articolo 21 Per compiere i controlli analitici previsti dal presente capitolo, gli Stati membri possono, previo accordo della Commissione, istituire un sistema di autocontrollo, sotto la loro sorveglianza, per taluni stabilimenti riconosciuti. Sezione 3 Pagamento dell'aiuto Articolo 22 1. L'importo dell'aiuto è quello in vigore il giorno della trasformazione del latte scremato o del latte scremato in polvere in alimenti composti o, secondo i casi, il giorno della denaturazione del latte scremato in polvere. 2. L'aiuto è versato dall'organismo competente designato dallo Stato membro sul cui territorio ha sede lo stabilimento che ha utilizzato il latte scremato o il latte scremato in polvere per la fabbricazione di alimenti composti o, secondo i casi, per la denaturazione. 3. L'aiuto è versato in base ad una domanda da presentarsi dallo stabilimento che fabbrica gli alimenti composti (in appresso: "il beneficiario") all'organismo competente, nella quale figurano: a) il nome e l'indirizzo del beneficiario; b) la quantità di latte scremato o di latte scremato in polvere per la quale è chiesto l'aiuto, con l'indicazione del loro tenore in proteine; c) se del caso, la quantità di alimenti composti in cui è incorporato il latte scremato o il latte scremato in polvere di cui alla lettera b), con eventuale riferimento ai numeri delle partite di fabbricazione a cui si riferisce. 4. Il ritmo dei pagamenti dell'aiuto è stabilito dallo Stato membro, in modo che il periodo al quale si riferisce la domanda di pagamento non sia superiore ad un mese. Articolo 23 1. Il pagamento dell'aiuto e subordinato al rispetto delle condizioni previste ai paragrafi 2, 3 e 4. 2. I risultati delle analisi previste dal presente capitolo e i controlli di cui all'articolo 15 relativi al periodo di pagamento che precede il periodo con riferimento al quale è chiesto l'aiuto devono comprovare che sono state rispettate le disposizioni previste dal presente capitolo. 3. Il beneficiario è tenuto a dimostrare, con soddisfazione dell'autorità competente, che nel periodo per il quale ha chiesto l'aiuto e stata trasformata in alimenti composti o è stata denaturata la corrispondente quantità di latte scremato o di latte scremato in polvere. 4. Nel caso di cui all'articolo 12, il beneficiario fornisce, con soddisfazione dell'autorità competente, i documenti giustificativi che consentono di accertare l'avvenuta consegna degli alimenti composti in cisterne o container ad un'azienda agricola o un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti. Articolo 24 1. Fatto salvo il disposto dell'articolo 25, se i risultati delle analisi previste dal presente capitolo e dei controlli di cui all'articolo 15 dimostrano che il beneficiario non ha rispettato le disposizioni del presente capitolo nel corso del periodo di pagamento precedente, il pagamento dell'aiuto per il periodo oggetto della domanda e sospeso, in attesa dei risultati dei controlli effettuati per tale periodo. Inoltre, si procede al ricupero dell'aiuto indebitamente versato per il periodo precedente. 2. L'importo dell'aiuto indebitamente versato si riferisce alla totalità del latte scremato o del latte scremato in polvere utilizzato nel periodo compreso tra la data del controllo precedente che non ha dato luogo ad osservazioni e la data del controllo con il quale si accerta che il beneficiario si conforma nuovamente alle disposizioni del presente regolamento. Tuttavia, su richiesta dell'interessato e a sue spese, l'organismo di controllo procede senza indugio ad un'indagine speciale. Se viene fornita la prova che la quantità è inferiore a quella di cui al primo comma, l'importo da recuperare è adattato in conformità. Articolo 25 Purché sia soddisfatta la condizione di cui all'articolo 23, paragrafo 3, gli Stati membri sono autorizzati a versare un anticipo, ai sensi dell'articolo 18 del regolamento (CEE) n. 2220/85 della Commissione(18), di importo pari all'importo dell'aiuto richiesto, previa costituzione di una cauzione pari al 110 % dell'importo anticipato. In tal caso, i documenti giustificativi che comprovano il diritto all'aiuto sono forniti nel termine di sei mesi a decorrere dalla data di versamento dell'anticipo. CAPITOLO III VENDITA DI LATTE SCREMATO IN POLVERE GIACENTE ALL'INTERVENTO SEZIONE 1 Organizzazione e partecipazione alle gare Articolo 26 1. La vendita del latte scremato in polvere si effettua secondo la procedura di gara permanente, indetta da ciascun organismo di intervento. 2. La vendita riguarda il latte scremato in polvere entrato in magazzino anteriormente al 31 dicembre 1997. 3. Nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee viene pubblicato un bando di gara permanente almeno otto giorni prima della scadenza del primo termine per la presentazione delle offerte. 4. L'organismo di intervento redige un bando di gara che precisa, in particolare, il termine e il luogo per la presentazione delle offerte. Per i quantitativi di latte scremato in polvere che detiene, l'organismo di intervento indica inoltre: a) l'ubicazione dei depositi nei quali e immagazzinato il latte scremato in polvere destinato alla vendita; b) i quantitativi di detto latte scremato in polvere messo in vendita in ciascun deposito. 5. L'organismo di intervento tiene aggiornato e mette a disposizione degli interessati che ne facciano richiesta un elenco con le indicazioni di cui al paragrafo 4. Tale organismo procede inoltre regolarmente, nella debita forma indicata nel bando di gara, alla pubblicazione di tale elenco aggiornato. 6. L'organismo di intervento prende le disposizioni necessarie per consentire agli interessati: a) di esaminare a loro spese, prima dell'offerta, campioni prelevati dal latte scremato in polvere messo in vendita; b) di verificare i risultati delle analisi di cui all'articolo 3 del regolamento (CE) n. 322/96 della Commissione(19). Articolo 27 1. Durante il periodo di validità della gara permanente, l'organismo d'intervento procede a gare particolari. 2. Il termine per la presentazione delle offerte relative a ciascuna gara particolare scade alle ore 12.00 (ora di Bruxelles) del secondo e quarto martedì del mese, tranne il secondo martedì del mese di agosto e il quarto martedì del mese di dicembre. Se il martedì è un giorno festivo, il termine scade il giorno lavorativo immediatamente precedente, sempre alle ore 12.00 (ora di Bruxelles). Articolo 28 1. Il latte scremato in polvere venduto in applicazione del presente capitolo può beneficiare dell'aiuto di cui all'articolo 1, lettera a). 2. Gli interessati partecipano alla gara particolare inviando l'offerta scritta mediante lettera raccomandata, con dichiarazione di ricevuta, o depositando l'offerta scritta presso l'organismo di intervento, oppure inviandola con qualsiasi mezzo di telecomunicazione scritta. L'offerta è inoltrata all'organismo di intervento che detiene il latte scremato in polvere. 3. L'offerta reca: a) il nome e l'indirizzo del concorrente; b) il quantitativo richiesto; c) il prezzo offerto per 100 kg di latte scremato in polvere, senza tener conto delle imposte interne, franco deposito, espresso in euro; d) lo Stato membro sul cui territorio si procederà alla trasformazione in alimenti composti o alla denaturazione; e) se del caso, il deposito nel quale è immagazzinato il latte scremato in polvere ed eventualmente un deposito alternativo. 4. L'offerta è valida soltanto se: a) riguarda un quantitativo di almeno 10 tonnellate. Tuttavia, qualora il quantitativo disponibile in un deposito sia inferiore a 10 tonnellate, il quantitativo disponibile costituisce il quantitativo minimo dell'offerta; b) è accompagnata dall'impegno scritto del concorrente di rispettare le seguenti condizioni: i) di trasformare o far trasformare il latte scremato in polvere acquistato in alimenti composti o in latte scremato in polvere denaturato entro sessanta giorni a decorrere dalla data di scadenza del termine per la presentazione delle offerte relativa alla gara particolare di cui all'articolo 27, paragrafo 2; ii) di rispettare o far rispettare le disposizioni del presente regolamento; c) è fornita la prova che l'offerente ha costituito, nello Stato membro in cui ha presentato l'offerta e prima della scadenza del termine per la presentazione delle offerte, una cauzione di gara di 36 EUR/t per la gara particolare di cui trattasi. 5. L'offerta diventa irrevocabile una volta scaduto il termine di cui all'articolo 27, paragrafo 2. Articolo 29 Per quanto riguarda la cauzione di gara di cui all'articolo 28, paragrafo 4, lettera c), il mantenimento dell'offerta dopo la scadenza del termine per la presentazione delle offerte, la costituzione della cauzione di trasformazione di cui all'articolo 30, paragrafo 3, e il pagamento del prezzo costituiscono esigenze principali ai sensi dell'articolo 20 del regolamento (CEE) n. 2220/85. Sezione 2 Esecuzione della gara Articolo 30 1. Il giorno della scadenza del termine di cui all'articolo 27, paragrafo 2, gli Stati membri comunicano alla Commissione i quantitativi e i prezzi offerti dai concorrenti, nonché la quantità di latte scremato in polvere posta in vendita. 2. Tenendo conto delle offerte ricevute per ciascuna gara parziale, la Commissione fissa un prezzo massimo di vendita del latte scremato in polvere, secondo la procedura di cui all'articolo 42 del regolamento (CE) n. 1255/1999. Tale prezzo può essere differenziato a seconda dell'età e dell'ubicazione dei quantitativi del latte scremato in polvere posto in vendita. Si può decidere di non procedere all'aggiudicazione. 3. Contestualmente al prezzo minimo di vendita e secondo la medesima procedura la Commissione fissa, per ogni 100 kg di latte scremato in polvere, l'importo della cauzione di trasformazione. La cauzione di trasformazione è destinata a garantire l'esecuzione dell'obbligazione principale ai sensi dell'articolo 20 del regolamento (CEE) n. 2220/85 relativa all'utilizzazione del latte scremato in polvere conforme all'impegno assunto in virtù dell'articolo 28, paragrafo 4, lettera b). Tale cauzione è costituita nello Stato membro sul cui territorio avrà luogo la trasformazione in alimenti composti o la denaturazione, presso l'organismo designato da tale Stato membro. Articolo 31 L'offerta è respinta se il prezzo proposto è inferiore al prezzo minimo. Articolo 32 1. L'organismo di intervento procede all'aggiudicazione della gara conformemente alle regole di cui ai paragrafi da 2 a 5. 2. Il latte scremato in polvere è aggiudicato in funzione della data di immagazzinamento, cominciando dal prodotto di più vecchia data del quantitativo totale disponibile nel deposito o nei depositi designati dall'operatore. 3. Fatto salvo il disposto dell'articolo 31, l'aggiudicatario è l'offerente che propone il prezzo più elevato. Se il quantitativo disponibile non è esaurito, il rimanente viene aggiudicato agli altri offerenti, secondo i prezzi proposti, a cominciare dal prezzo più elevato. 4. Qualora con l'accettazione di un'offerta venga superato il quantitativo di latte scremato in polvere ancora disponibile, all'offerente verrà attribuito soltanto il quantitativo disponibile. Tuttavia, l'organismo di intervento può designare, d'intesa con l'offerente, altri depositi fino al raggiungimento del quantitativo indicato nell'offerta. 5. Qualora con l'accettazione di più offerte recanti il medesimo prezzo per uno stesso deposito venga superato il quantitativo ancora disponibile, l'aggiudicazione ha luogo mediante ripartizione del quantitativo disponibile proporzionalmente ai quantitativi indicati nell'offerta in oggetto. Tuttavia, qualora la ripartizione comporti l'attribuzione di quantitativi inferiori a 5 tonnellate, si procede all'aggiudicazione mediante sorteggio. Articolo 33 I diritti e gli obblighi derivanti dalla gara non sono trasferibili. Articolo 34 1. Ogni concorrente è immediatamente informato dall'organismo di intervento dell'esito della sua partecipazione alla gara. La cauzione di cui all'articolo 29 è immediatamente svincolata per le offerte non accolte. 2. L'aggiudicatario versa all'organismo di intervento, prima del ritiro del latte scremato in polvere e nel termine di cui all'articolo 35, paragrafo 2, per ogni quantitativo che intende ritirare, l'importo corrispondente alla propria offerta e costituisce la cauzione di trasformazione prevista all'articolo 30, paragrafo 3. Articolo 35 1. Eseguito il versamento dell'importo di cui all'articolo 34, paragrafo 2, e costituita la cauzione di trasformazione di cui all'articolo 30, paragrafo 3, l'organismo di intervento svincola la cauzione di gara di cui all'articolo 29 e rilascia un buono di ritiro nel quale sono indicati: a) il quantitativo in relazione al quale sussistono le condizioni enumerate in limine; b) il deposito nel quale detto quantitativo è immagazzinato; c) il termine ultimo per il ritiro del latte scremato in polvere; d) il termine ultimo per la trasformazione in alimenti composti o la denaturazione. 2. Entro trenta giorni dalla scadenza del termine per la presentazione delle offerte, l'aggiudicatario prende in consegna il latte scremato in polvere aggiudicatogli. La presa in consegna può essere frazionata. Salvo forza maggiore, se il latte scremato in polvere non viene preso in consegna entro il termine di cui al primo comma, il magazzinaggio del latte scremato in polvere è a carico dell'aggiudicatario e a suo rischio a partire dal giorno successivo alla data di scadenza del termine. 3. Il latte scremato in polvere è consegnato dall'organismo d'intervento in imballaggi recanti, in caratteri chiaramente visibili e leggibili, l'indicazione del presente regolamento. A richiesta dell'interessato, l'organismo d'intervento rilascia una copia del certificato di cui all'articolo 3 del regolamento (CE) n. 322/96 in merito alla composizione dei prodotti acquistati. 4. Oltre alle indicazioni di cui al regolamento (CEE) n. 3002/92 della Commissione(20), nella casella 104 dell'esemplare di controllo T5 occorre indicare una o più delle diciture figuranti nell'allegato II, punto D. Nella casella 106 è indicato il termine di trasformazione in alimenti composti o di denaturazione. CAPITOLO IV DISPOSIZIONI TRANSITORIE E FINALI Articolo 36 I regolamenti (CEE) n. 1105/68, (CEE) n. 1725/79, (CEE) n. 1634/85, (CEE) n. 3398/91, (CEE) n. 3536/91 e (CE) n. 1043/97 sono abrogati. I riferimenti fatti ai regolamenti (CEE) n. 1725/79 e (CEE) n. 3398/91 si intendono fatti al presente regolamento. Articolo 37 Gli imballaggi prestampati di cui all'articolo 4, paragrafi 2 e 4, del regolamento (CEE) n. 1725/79 possono essere utilizzati fino al 30 giugno 2000. I riconoscimenti concessi a norma dell'articolo 4, paragrafo 5, e dell'articolo 8, paragrafo 2, del regolamento (CEE) n. 1725/79 restano in vigore nel quadro dell'applicazione del presente regolamento. Le disposizioni del regolamento (CEE) n. 1725/79 continuano ad applicarsi ai quantitativi di latte scremato in polvere aggiudicati nel quadro del regolamento (CEE) n. 3398/91. Articolo 38 Il presente regolamento entra in vigore il 1o gennaio 2000. Esso si applica esclusivamente ai quantitativi di latte scremato o di latte scremato in polvere trasformati in alimenti composti o in latte scremato in polvere denaturato a partire da tale data. Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri. Fatto a Bruxelles, il 17 dicembre 1999. Per la Commissione Franz FISCHLER Membro della Commissione (1) GU L 160 del 26.6.1999, pag. 48. (2) GU L 148 del 28.6.1968, pag. 13. (3) GU L 206 del 16.8.1996, pag. 21. (4) GU L 169 del 18.7.1968, pag. 4. (5) GU L 174 del 26.7.1995, pag. 27. (6) GU L 199 del 7.8.1979, pag. 1. (7) GU L 17 del 23.1.1996, pag. 3. (8) GU L 320 del 22.11.1991, pag. 16. (9) GU L 16 del 21.1.1999, pag. 19. (10) GU L 158 del 18.6.1985, pag. 7. (11) GU L 152 dell'11.6.1997, pag. 6. (12) GU L 283 del 25.11.1995, pag. 7. (13) GU L 335 del 6.12.1991, pag. 8. (14) GU L 304 del 27.11.1999, pag. 21. (15) GU L 184 del 29.6.1968, pag. 24. (16) GU L 86 del 6.4.1979, pag. 30. (17) GU L 253 dell'11.10.1993, pag. 1. (18) GU L 205 del 3.8.1985, pag. 5. (19) GU L 45 del 23.2.1996, pag. 5. (20) GU L 301 del 17.10.1992, pag. 17. ALLEGATO I CONTROLLI ANALITICI Per quanto riguarda il prelievo di campioni, si applicano le disposizioni adottate conformemente alla direttiva 70/373/CEE del Consiglio, del 20 luglio 1970, relativa all'introduzione di modi di prelievo di campioni e di metodi di analisi comunitari per il controllo ufficiale degli alimenti per animali (GU L 170 del 3.8.1970, pag. 21). A. Latte scremato in polvere tal quale 1. Dosaggio: a) del tenore in acqua b) del tenore in proteine c) del tenore di grassi. 2. Individuazione di prodotti estranei, secondo le modalità definite dalle autorità nazionali: a) amido e amido rigonfiato b) farina di erba o di erba medica c) siero di latte presamico d) farina di pesce e) altri, in particolare siero di latte acido, se la sua individuazione è richiesta dalle autorità nazionali. B. Latte scremato in polvere incorporato in una miscela Esami supplementari a quelli di cui alla lettera A. Dosaggio: a) del tenore di latte scremato in polvere b) del tenore di grassi, compresi gli agenti tecnologici liposolubili. C. Latte scremato in polvere denaturato Esami supplementari a quelli di cui alla lettera A. 1. In caso di denaturazione secondo la formula A: Dosaggio: a) del tenore di farina di erba o di erba medica b) del tenore di amido. Granulometria della farina di erba o di erba medica. 2. In caso di denaturazione secondo la formula B: Dosaggio: a) del tenore di farina di erba o di erba medica b) del tenore di amido c) del tenore di farina di pesce. Granulometria: a) della farina di erba o di erba medica b) della farina di pesce. Odore: il controllo mediante aggiunta di polvere inerte può essere effettuato prima della denaturazione (diluizione 1:20) o dopo la denaturazione (diluizione 1:2). Si deve constatare ancora un odore caratteristico e pronunciato. D. Alimenti composti Dosaggio: a) tenore di latte scremato in polvere b) tenore di farina d'erba o di erba medica c) tenore di grassi. Rilevamento della presenza di amido. Granulometria della farina di erba o di erba medica (controllo prima dell'incorporazione). ALLEGATO II A. Diciture da indicare sugli imballaggi delle miscele - Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Mischung zur Herstellung von Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Μείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999 - Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rehuseosten valmistukseen tarkoitettu esiseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Blandning avsedd för framställning av foderblandningar - Förordning (EG) nr 2799/1999 B. Diciture da indicare sugli imballagi degli alimenti composti - Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder - Regulation (EC) No 2799/1999 - Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Alimento composto para animais com leite em pó desnatado - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Foderblandning innehöllande skummjålkspulver - Förordning (EG) nr 2799/1999 C. Diciture particolari da indicare nella casella 104 dell'esemplare di controllo T5 in caso di consegna in cisterne o container - Piensos compuestos destinados a una explotación agraria o una explotación pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en opfedningsvirksomhed - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe bestimmtes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999 - Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf of veeteelt- of veemesterijbedrijf- Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pecuária ou de engorda utilizadora - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för uppfödning eller gödning - Förordning (EG) nr 2799/1999 D. Diciture particolari da indicare nella casella 104 dell'esemplare di controllo T5 in caso di vendita di latte scremato in polvere giacente all'intervento - Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - To be processed into compound feedingstuffs or denatured - Regulation (EC) No 2799/1999 - À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnaturação - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi - asetus (EY) N:o 2799/1999 - För bearbetning till foderblandningar eller denaturering - Förordning (EG) nr 2799/1999 ALLEGATO III DETERMINAZIONE DELLA QUANTITÀ DI LATTE SCREMATO IN POLVERE PRESENTE NEGLI ALIMENTI COMPOSTI PER ANIMALI PER COAGULAZIONE ENZIMATICA DELLA PARACASEINA 1. Oggetto Determinazione della quantità di latte scremato in polvere presente in un alimento composto per animali, per coagulazione enzimatica della paracaseina. 2. Campo di applicazione Il presente metodo si applica agli alimenti composti per animali contenenti almeno il 50 % di latte scremato in polvere; la presenza di quantità notevoli di latticello e/o di talune proteine non lattee può provocare interferenze. 3. Principio del metodo 3.1. Solubilizzazione della caseina contenuta nell'alimento composto per animali, per estrazione con una soluzione di citrato di sodio. 3.2. Ripristino della concentrazione di ioni calcio necessaria per la precipitazione della paracaseina; trasformazione della caseina in paracaseina attraverso l'azione del caglio. 3.3. Determinazione dell'azoto della paracaseina dopo mineralizzazione secondo il metodo Kjeldahl, come descritto nell'IDF 20 A 1986; calcolo delle quantità di latte scremato in polvere presente, sulla base di un contenuto minimo di caseina del 27,5 % (vedi 9.1). 4. Reattivi I reattivi impiegati sono di purezza analitica. L'acqua deve essere distillata o avere purezza equivalente. Ad eccezione del caglio (4.5) tutti i reattivi e le soluzioni impiegate devono essere esenti da sostanze azotate. 4.1. Citrato trisodico con 2 molecole d'acqua di idratazione (soluzione all'1 % p/v). 4.2. Cloruro di calcio (soluzione 2)M). Pesare 20,018 g di CaCO2 (grado analitico) in una capsula di porcellana di dimensioni adeguate (150-200 ml) o in un becher. Coprire con acqua distillata e trasferire su bagnomaria bollente. Aggiungere lentamente 50-60 ml di una soluzione di HCl (HCl conc.: acqua = 1 : 1) per solubilizzare completamente il carbonato. Mantenere su bagnomaria bollente fino all'essiccazione del CaCl2 al fine di eliminare l'HCl che non ha reagito. Trasferire con acqua distillata in un matraccio graduato da 100 ml e portare a volume. Controllare il pH, che non deve essere inferiore a 4,0. Conservare la soluzione di frigorifero. 4.3. Idrossido di sodio 0,1 N. 4.4. Acido cloridrico 0,1 N. 4.5. Soluzione di caglio standardizzata all'1:10000 (estratto da pellette di vitello); conservare in frigorifero a 4-6 °C. 4.6. Reattivi per il dosaggio dell'azoto secondo il metodo Kjeldahl, come descritto nell'IDF 20 A 1986. 5. Apparecchiature Materiale corrente di laboratorio, ed in particolare: 5.1. Mortaio o mulino omogeneizzatore 5.2. Bilancia analitica 5.3. Centrifuga da tavolo (2000-3000 rpm) e relative provette da 50 ml 5.4. Agitatore magnetico con sbarrette da 10-15 mm. 5.5. Becherks da 150-200 ml 5.6. Matracci da 250 ml e 500 ml 5.7. Imbuti in vetro, del diametro di 60-80 mm 5.8. Filtri circolari senza ceneri, per filtrazione rapida, del diametro di 150 mm (SS. 5892, S.S. 595 1/2) 5.9. Pipette di varie misure 5.10. Bagnomaria termostato a 37 °C 5.11. pH-metro 5.12. Apparecchio di mineralizzazione e distillazione secondo il metodo Kjeldhal con relativi accessori 5.13. Buretta graduata da 25 ml per la titolazione 5.14. Spruzzetta in plastica per acqua distillata 5.15. Spatole in acciaio inossidabile 5.16. Termometro 5.17. Stufa a temperatura regolabile 6. Procedimento analitico 6.1. Preparazione del campione. 10-20 g del campione vengono triturati in mortaio o miscelati nell'omogeneizzatore-miscelatore in modo da ottenere una miscela omogenea. 6.2. Solubilizzazione della polvere di latte e separazione del residuo insolubile. 6.2.1. Pesare 1,000 +- 0,002 di alimento composto per gli animali ben omogeneizzato (6.1) direttamente in una provetta da centrifuga da 50 ml. Aggiungere 30 ml di soluzione di citrato trisodico (4.1) riscaldata in precedenza a 45 °C. Disperdere la polvere sottoponendo ad agitazione magnetica per almeno 5 minuti. 6.2.2. Centrifugare a 500 g (2000-3000 rpm) per 10 minuti e raccogliere il surnatante acquoso in un becker da 150-200 ml. Evitare la perdita di patticelle insolubili durante il trasferimento del surnatante. 6.2.3. Procedere a due altre estrazioni sul residuo, operando allo stesso modo e mescolando i tre estratti acquosi. 6.2.4. Qualora dovesse verificarsi una separazione della sostanza grassa, raffreddare fino a solidificazione della fase grassa, che verrà poi esportata mediante una spatola. 6.3. Coagulazione della caseina con gli enzimi del caglio. 6.3.1. All'estratto acquoso totale (circa 100 ml) aggiungere, goccia a goccia e sotto agitazione, 3,4 ml di una soluzione satura di cloruro di calcio (4.2). Regolare il pH su 6,4-6,5 con soluzioni diluite di NaOH (4.3) o HCl (4.4). Porre la soluzione in bagno termostatato a 37 °C per 15-20 minuti, per consentire la creazione dell'equilibrio salino. Questo si manifesta con la comparsa di un aspetto lattescente. 6.3.2. Trasferire il liquido in una o due provette da centrifuga e contrifugare a 2000 g per 10 minuti per eliminare il precipitato. Trasferire il surnatante, senza lavare il sedimento, in una o due provette da centrifuga. 6.3.3. Riportate la temperatura del surnatante a 37 °C. Aggiungere goccia a goccia all'estratto agitando 0,5 ml di caglio liquido (4.5). La coagulazione si verifica in 1-2 minuti. 6.3.4. Riportare il campione nel bagnomaria e lasciarlo alla temperatura di 37 °C per 15 minuti. Togliere il campione dal bagnomaria e rompere il coagulo agitando. Centrifugare a 2000 g per 10 minuti. Filtrare il surnatante con una carta da filtro adatta(1), Whatman n. 541 o equivalente, e conservare la carta da filtro. Lavare il precipitato nella provetta da centrifuga con 50 ml di acqua a circa 35 °C mescolando il preciptato. Centrifugare nuovamente a 2000 g per 10 minuti. Filtrare il surnatante atraverso la carta da filtro conservata in precedenza. 6.4. Determinazione dell'azoto caseinico 6.4.1. Dopo il lavaggio, trasferire quantitativamente il precipitato sulla carta da filtro utilizzata per il procedimento di cui al punto 6.3.4 usando acqua distillata. Trasferire la carta da filtro nel pallone Kjeldahl e procedere al dosaggio dell'azoto secondo il metodo Kjeldahl come descritto nell'IDF 20A 1986. 7. Prova in bianco 7.1. Effettuare sistematicamente una prova in bianco utilizzando un filtro senza ceneri (5.8), umettato con una miscela contenente 90 ml di soluzione di citrato di sodio (4.1), 1 ml di una soluzione satura di cloruro di calcio (4.2), 0,5 ml di caglio liquido (4.5) e lavato con 3 x 15 ml d'acqua prima di essere mineralizzato secondo il Kjeldahl, descritto nell'IDF 20 A 1986. 7.2. Detrarre dal volume di acido (4.4) impiegato per la titolazione del campione esaminato il volume necessario per la prova in bianco. 8. Prova di controllo 8.1. Per controllare il procedimento analitico ed i reattivi sopra menzionati eseguire, una determinazine su un alimento composto per animali, di composizione standard, il cui contenuto in latte scremato in polvere già noto sia stato stabilito attraverso un'analisi circolare. Il risultato medio di una determinazione in doppio non deve discostarsi più dell'1 % dai risultati dell'analisi circolare. 9. Espressione dei risultati 9.1. Il testo è sostituito dal testo seguente: "La percentuale di latte scremato in polvere nell'alimento composto per animali è calcolato con la formula seguente: >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> dove-N rappresenta la percentuale di azoto della para-caseina: 27,5 è il fattore per convertire la caseina determinata nella percentuale di latte scremato in polvere; 2,81 e 0,908 sono i fattori di correzione ottenuti dall'analisi di regressione." 10. Precisione del metodo 10.1. Ripetibilità Nel 95 % almeno dei casi studiati la differenza fra due risultati singoli, ottenuti sullo stesso campione, nel medesimo laboratorio dallo stesso operatore, non deve superare 2,3 g di latte scremato in polvere su 100 g dell'alimento composto per gli animali esaminato. 10.2. Riproducibilità Nel 95 % almeno dei casi studiati, la differenza fra i risultati ottenuti da due laboratori sullo stesso campione, non deve superare 6,5 g di latte scremato in polvere su 100 g dell'alimento composto per gli animali esaminato. 11. Limite di tolleranza Il valore CrD95 (differenza critica: limite di fiducia 95 %) è calcolato tramite la seguente formula (ISO 5725): >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> (R: riproducibilità, r: ripetibilità) Doppia determinazione: CrDys = 4,5 g Se dall'analisi chimica risulta una differenza, rispetto al contenuto dichiarato di latte scremato in polvere, non superiore a 4,5 g (doppia determinazione), la fornitura di alimenti composti si considera conforme alle prescrizioni del regolamento. 12. Osservazioni 12.1. L'aggiunta di una percentuale rilevante di talune proteine non lattee, e in particolare di quelle di soia che siano state riscaldate insieme al latte scremato in polvere, comporta risultati troppo elevati, dovuti alla coprecipitazione delle proteine stesse insieme alla paracaseina del latte. 12.2. L'aggiunta di latticello può comportare valori troppo bassi, poiché la determinazione si riferisce soltanto all'estratto sgrassato. L'aggiunta di taluni tipi di latticello di crema acida può dare valori nettamente più bassi, poiché la dissoluzione di tali prodotti nel citrato è incompleta. 12.3. L'aggiunta di lecitina in quantità non inferiore allo 0,5 % può parimenti comportare risultati troppo bassi. 12.4. L'incorporazione di latte in polvere riscaldato ad alta temperatura (high-heat) può condurre a valori troppo elevati, dovuti alla coprecipitazione di talune proteine del lattosiero insieme alla paracaseina del latte. (1) usare carta da filtro esente da ceneri, per filtrazione rapida. ALLEGATO IV DETERMINAZIONE DEL LATTOSIERO PRESAMICO IN POLVERE NEL LATTE SCREMATO IN POLVERE E NELLE MISCELE DI CUI AL REGOLAMENTO (CEE) N. 1725/79 1. Obiettivo: ricerca dell'aggiunta di lattosiero presamico in polvere: a) al latte scremato in polvere come definito all'articolo 1 del regolamento (CEE) n. 986/68 e b) alle miscele di cui all'articolo 1, paragrafo 3 del regolamento (CEE) n. 1725/79. 2. Riferimenti: norma internazionale ISO 707 Latte e prodotti lattieri: - metodi di campionamento, conformemente agli orientamenti che figurano nell'allegato I, punto 2, lettera c) del regolamento (CEE) n. 625/78. 3. Definizione Il contenuto di lattosiero presamico in polvere è espresso come percentuale di massa determinato secondo il metodo in appresso descritto. 4. Principio Determinazione della quantità di glicomacropeptide A conformemente al regolamento (CEE) n. 625/78, allegato V. I campioni che danno risultati positivi sono analizzati ai fini della ricerca del glicomacropeptide A mediante il metodo per cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC) in fase inversa. Valutazione del risultato ottenuto in confronto con campioni di riferimento costituiti da latte scremato in polvere esente o addizionato di una percentuale nota di lattosiero in polvere. I risultati superiori all'1 % (p/p) mostrano la presenza di polvere di lattosiero presamico. 5. Reattivi Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica riconosciuta. L'acqua da impiegare deve essere acqua distillata o acqua di purezza almeno equivalente. L'acetonitrile dovrebbe essere di qualità spettroscopica o HPLC. I reattivi necessari per il metodo descritto nel regolamento (CEE) n. 625/78 sono descritti nell'allegato V di tale regolamento. Reattivi per HPLC in fase inversa. 5.1. Soluzione di acido tricoloracetico Sciogliere in acqua 240 g di acido tricloroacetico (CCI3COOH) e portare a 1000 ml. 5.2. Eluente A e B Eluente A: 150 ml di acetonitrile (CH3CN), 20 ml di isopropanolo (CH3CHOHCH3) e 1,00 ml di acido trifluoroacetico (TFA, CF3COOH) sono portati a 1000 ml con acqua. Eluente B: 550 ml di acetonitrile, 20 ml di isopropanolo e 1,00 ml di TFA sono portati a 1000 ml con acqua. Filtrare la soluzione eluente prima dell'impiego, su membrana filtrante con pori del diametro di 0,45 μm. 5.3. Conservazione della colonna Dopo le analisi la colonna viene lavata con l'eluente B (con gradiente) e successivamente con acetonitrile (con gradiente in 30 minuti). La colonna viene conservata in acetonitrile. 5.4. Campioni di riferimento 5.4.1. Latte scremato in polvere rispondente ai requisiti del regolamento (CEE) n. 625/78, indicato in appresso con [0]. 5.4.2. Lo stesso latte, sofisticato al 5 % (p/p) con lattosiero in polvere di tipo presamico di composizione media, indicato in appresso con [5]. 5.4.3. Lo stesso latte sofisticato al 50 % (p/p) con lattosiero in polvere di tipo presamico di composizione media, indicato in appresso con [50](1) 6. Apparecchiatura L'apparecchiatura necessaria per il metodo descritto nel regolamento (CEE) n. 625/78 è descritta nell'allegato V di detto regolamento. Apparecchiatura per HPCL in fase inversa: 6.1. Bilancia analitica 6.2. Centrifuga capace di raggiungere 2200 giri e fornita di provette a tappo della capacità di 50 ml circa 6.3. Agitatore meccanico in grado di funzionare a 50 °C 6.4. Agitatore magnetico 6.5. Imbuti in vetro del diametro di 7 cm circa 6.6. Dischi di carta da filtro (porosità media) del diametro di 12,5 cm circa 6.7. Dispositivo di filtrazione in vetro provvisto di membrana filtrante con pori del diametro di 0,45 um 6.8. Pipette graduate capaci di erogare 10 ml (norma ISO 648, classe A o ISO/R 835) oppure un sistema capace di erogare 10,0 ml in due minuti. 6.9. Bagnomaria, termostatato a 25 +- 0,5 °C. 6.10. Apparecchiatura HPLC comprendente: 6.10.1. Sistema di pompaggio a gradiente binario 6.10.2. Iniettore manuale o automatico da 100 ul di capacità 6.10.3. Colonna Dupont Protein Plus (25 x 0,46 cm I. D.) o una colonna equivalente per fase inversa a base di silice a pori larghi 6.10.4. Forno a colonna, termostatato a 35 +- 1°C 6.10.5. Rilevatore UV a lunghezza d'onda variabile, capace di effettuare misure fino a 210 nm (se necessario si può utilizzare una lunghezza d'onda superiore, fino a 220 nm), con la sensibilità di 0,02 A 6.10.6. Integratore capace di misurare l'altezza dei picchi Nota È possibile far funzionare la colonna a temperatura ambiente, purché tale temperatura non abbia fluttuazioni superiori ad 1°C, altrimenti il tempo di ritenzione del GMPA sarebbe soggetto a variazioni troppo grandi. 7. Campionamento 7.1. Norma internazionale ISO 707 - latte e prodotti lattieri - metodi di campionamento, conformemente agli orientamenti contenuti nell'allegato I, punto 2, lettera c) del regolamento (CEE) n. 625/78. 7.2. Conservare il campione in condizioni tali da non consentire alcuna deteriorazione o modifica di composizione. 8. Modo di operare 8.1. Preparazione del campione per la prova Travasare la polvere in un recipiente di capacità all'incirca doppia del volume della polvere, provvisto di un coperchio impermeabile all'aria. Chiudere immediatamente il recipiente. Mescolare bene il latte in polvere capovolgendo più volte il recipiente. 8.2. Aliquota da analizzare In una provetta da centrifuga (6.2) o in una bottiglia chiusa idonea (50 ml) pesare 2,000 g del campione con l'approssimazione di 0,001 g. 8.3. Eliminazione dei grassi e delle proteine 8.3.1. Aggiungere all'aliquota da analizzare 20,0 g di acqua calda (50°C). Sciogliere la polvere agitando per 5 minuti, o per 30 minuti nel caso di latticello acido, con l'agitatore meccanico (6.3). Mettere la provetta a bagnomaria (6.9) finché raggiunge i 25°C. 8.3.2. Aggiungere 10,0 ml di soluzione di acido tricloroacetico a 25°C (5.1) senza interruzione per 2 minuti, agitando vigorosamente con l'agitatore magnetico (6.4). Mettere la provetta nel bagnomaria (6.9) e mantenervela per 60 minuti. 8.3.3. Centrifugare (6.2) a 2200 giri per 10 minuti oppure filtrare su carta (6.6), eliminando i primi 5 ml di filtrato. 8.4. Determinazione cromatografica 8.4.1. Eseguire l'analisi HPLC come descritto nel regolamento (CEE) n. 625/78, allegato V. Se si ottiene un risultato negativo il campione analizzato non contiene polvere di lattosiero presamico in quantità rilevabili. In caso di risultato positivo si deve applicare il metodo HPLC in fase inversa descritto in appresso. La presenza di polvere di latticello acido può dare origine a risultati falsamente positivi. Il metodo HPLC in fase inversa esclude questa possibilità. 8.4.2. Prima di eseguire l'analisi HPLC in fase inversa andranno ottimizzate le condizioni del gradiente. Un tempo di ritenzione di 26 minuti +- 2 minuti per il GMP è ottimale per i sistemi a gradiente con un volume morto di circa 6 ml (volume dal punto in cui i solventi confluiscono sino al volume del circuito dell'iniettore, compreso). Per i sistemi a gradiente con un volume morto inferiore (ad esempio 2 ml) si deve utilizzare come tempo ottimale di ritenzione un tempo di 22 minuti. Prendere soluzioni dei campioni di riferimento (5.4) con e senza lattosiero presamico al 50 %. Iniettare 100 μl del surnatante o del filtrato (8.3.3) nell'apparecchiatura HPLC operante alle condizioni di gradiente di esplorazione date nella tabella 1. Tabella 1. Condizioni del gradiente di esplorazione per l'ottimizzazione della cromatografia >SPAZIO PER TABELLA> Confrontando i due cromatogrammi si dovrebbe individuare il picco del GMPA. Utilizzando la formula che segue si può calcolare la composizione del solvente iniziale da utilizzare per il gradiente normale (secondo 8.4.3): >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> In cui: RTgmpA: tempo di ritenzione del GMPA nel gradiente di esplorazione. 10: la % B iniziale del gradiente di esplorazione. 2,5: la % B al punto intermedio meno la % B al punto iniziale nel gradiente normale. 13,5: tempo del punto intermedio del gradiente di esplorazione. 26: tempo di ritenzione necessario del GMPA. 6: rapporto dei coefficienti di direzione del gradiente di esplorazione e del gradiente normale. 30: la % B al punto iniziale meno la % B a 27 minuti nel gradiente di esplorazione. 27: tempo di operazione del gradiente di esplorazione. 8.4.3. Prendere soluzioni dei campioni per la prova Iniettare nell'apparecchio HPLC 100 μl del surnatante o del filtrato (8.3.3) misurati esattamente, mantenendo la velocità di flusso della soluzione eluente (5.2) sul valore di 1,0 ml/minuto. La composizione dell'eluente all'inizio dell'analisi si ottiene da 8.4.2. Normalmente essa è prossima ad A: B = 76: 24 (5.2). Subito dopo l'iniezione viene avviato un gradiente lineare che dopo 27 minuti porta ad una percentuale di B maggiore del 5 %. Successivamente viene avviato un gradiente lineare che in 5 minuti, porta la composizione dell'eluente a 90 % B. Questa composizione viene mantenuta per 5 minuti, dopo di che con un gradiente lineare la composizione cambia e torna in 5 minuti a quella iniziale. Sulla base del volume interno del sistema di pompaggio l'iniezione successiva può essere effettuata 15 minuti dopo aver raggiunto le condizioni iniziali. Osservazioni 1. Il tempo di ritenzione del glicomacropeptide deve essere di 26 minuti +- 2 minuti. Esso può essere ottenuto variando le condizioni iniziali e finali del primo gradiente. Tuttavia la differenza nella % B per quanto riguarda le condizioni iniziali e finali del primo gradiente deve rimanere del 5 % B. 2. Gli eluenti devono essere adeguatamente degassati e restalio. Ciò è essenziale per il corretto funzionamento del sistema di pompaggio del gradiente. La deviazione standard per il tempo di ritenzione del picco GMP deve essere inferiore a 0,1 minuto (n = 10). 3. Ogni 5 campioni è necessario iniettare il campione di riferimento [5] da utilizzare per calcolare un nuovo fattore di risposta R (9.1.1). 8.4.4. I risultati dell'analisi cromatografica del campione per la prova [E] sono ottenuti sotto forma di un cromatogramma in cui il picco GMP è identificato dal suo tempo di ritenzione che è di circa 26 minuti. L'integratore (6.10.6) calcola automaticamente l'altezza di picco H del picco GMP. In ogni cromatogramma si deve controllare la posizione della linea di base. Se la linea di base non è stata correttamente localizzata occorre ripetere l'analisi o l'integrazione. Prima di procedere all'interpretazione quantitativa è necessario esaminare l'aspetto di ciascun cromatogramma al fine di individuare anomalie dovute al cattivo funzionamento dell'apparecchio o della colonna, oppure all'origine e alla natura del campione analizzato. In caso di dubbio, ripetere l'analisi. 8.5. Taratura 8.5.1. Applicare esattamente ai campioni di riferimento (5.4.1-5.4.2) il modo di operare descritto dal punto 8.2 al punto 8.4.4. Utilizzare soluzioni preparate di recente, in quanto a temperatura ambiente in ambiente tricloroacetico all'8 % il GMP si degrada. A 4°C la soluzione rimane stabile per 24 ore. Nel caso si debba procedere a lunghe serie di analisi è opportuno l'impiego nell'iniettore automatico di una vaschetta raffreddata per il campione. Nota 8.4.2 può essere omesso se la % B alle condizioni iniziali è nota da analisi precedenti. Il cromatogramma del campione di riferimento [5] dovrebbe essere analogo alla figura 1. In questa figura il picco GMPA è preceduto da due piccoli picchi. È essenziale ottenere una separazione analoga. 8.5.2. Prima di procedere alla determinazione cromatografica dei campioni iniettare 100 μl del campione di riferimento senza lattosiero presamico [0] (5.4.1). Nel cromatogramma non si deve vedere un picco al tempo di ritenzione del picco GMPA. 8.5.3. Determinare i coefficienti di risposta R iniettando un volume di filtrato (8.5.1) pari a quello utilizzato per i campioni. 9. Espressione dei risultati 9.1. Metodo di calcolo e formule 9.1.1. Calcolo del coefficiente di risposta R: >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> In cui R= coefficiente di risposta del picco GMP H= altezza del picco GMP W= quantità di lattosiero presente nel campione di riferimento [5]. 9.2. Calcolo della percentuale di lattosiero presamico in polvere contenuto nel campione: >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> In cui W[E]= percentuale (m/m) di lattosiero presamico contenuto nel campione [E] R= coefficiente di risposta del picco GMP (9.1.1). H[E]= altezza del picco GMP del campione [E]. Se W[E] è maggiore dell'1 % e la differenza fra il tempo di ritenzione del campione di riferimento [5] è inferiore a 0,2 minuti, è presente lattosiero presamico in polvere. 9.3. Precisione del metodo 9.3.1. Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni effettuate simultaneamente o a breve distanza di tempo dallo stesso analista, impiegando la stessa apparecchiatura e sulla stessa aliquota di campione non deve superare lo 0,2 % p/p. 9.3.2. Riproducibilità Non ancora determinata. 9.3.3. Linearità Dallo 0 al 16 % di lattosiero presamico si deve ottenere una relazione lineare con un coefficiente di correlazione > 0,99. 9.4. Interpretazione 9.4.1. Si considera che ci sia presenza di siero se il risultato ottenuto al punto 9.2 è superiore ad 1 % p/p e il tempo di ritenzione del picco GMP differisce di meno di 0,2 minuti da quello del campione di riferimento [5]. Il limite dell'1 % è fissato conformemente alle disposizioni del regolamento (CEE) n. 625/78, allegato V, punti 9.2 e 9.4.1. >PIC FILE= "L_1999340IT.002401.EPS"> (1) Il lattosiero in polvere di tipo presamico di composizione media nonché il latte in polvere sofisticato si possono ottenere dalla NIZO, Kernhemseweg 2, Postbus 20, NL-6710 BA, Ede. Si possono comunque impiegare polveri che diano risultati equivalenti alle polveri NIZO. ALLEGATO V DETERMINAZIONE QUALITATIVA DELL'AMIDO NELLA POLVERE DI LATTE DENATURATO O NEGLI ALIMENTI COMPOSTI 1. Obiettivo Il presente metodo serve ad individuare l'amido utilizzato come tracciante nel latte in polvere denaturato. Il suo valore minimo di rivelazione è di circa 0,05 g di amido per 100 g di campione. 2. Principio La reazione è basata su quella utilizzata nella iodometria: - fissazione da parte dei colloidi dello iodio libero in soluzione acquosa, - assorbimento da parte delle micelle di amido e conseguente colorazione. 3. Reattivi 3.1. Soluzione di iodio: >SPAZIO PER TABELLA> 4. Apparecchiature 4.1. Bilancia analitica 4.2. Bagnomaria 4.3. Provette, 25 mm x 200 mm 5. Modo di operare Pesare 1 g del campione e collocarlo nella provetta (punto 4.3). Aggiungere 20 ml di acqua distillata e agitare per disperdere il campione. Mettere la provetta nel bagnomaria bollente (punto 4.2) e mantenervela per 5 minuti. Togliere la provetta dal bagnomaria e lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Aggiungere 0,5 ml della soluzione di iodio (punto 3.1), agitare e osservare il colore risultante. 6. Espressione dei risultati La colorazione blu indica la presenza di amido nativo nel campione. Se il campione contiene amido modificato il colore non può essere blu. 7. Osservazioni Il colore, la sua intensità e l'aspetto dell'amido al microscopio variano a seconda dell'origine dell'amido nativo (ad esempio: mais o patate) e del tipo di amido modificato presente nel campione. Nel caso di amidi modificati, il colore risultante vira al violetto, al rosso o al marrone, secondo il grado di modificazione della struttura cristallina dell'amido nativo. ALLEGATO VI DETERMINAZIONE DELL'UMIDITÀ DEL LATTICELLO ACIDO IN POLVERE 1. Oggetto Determinazione del tenore d'umidità nel latticello acido in polvere per alimenti per animali. 2. Principio del metodo Il campione è essiccato sotto vuoto. La massa persa è determinata mediante pesatura. 3. Apparecchiature 3.1. Bilancia analitica 3.2. Recipienti di vetro o di metallo non intaccabile da sostanze corrosive con coperchi a chiusura ermetica; superficie utile su cui possa essere distribuito il campione in esame a circa 0,3 g/cm2. 3.3. Stufa a vuoto a riscaldamento elettrico regolabile munita di poma ad olio e di un dispositivo per introdurre aria secca calda o un agente essiccante (ad esempio ossido di calcio). 3.4. Essiccatore con un efficace agente essiccante. 3.5. Forno di essiccazione ventilato, a termoregolazione (termostato), a 102 +- 2 °C. 4. Procedimento Riscaldare un ricipiente (3.2) e il suo coperchio nel forno (3.5) per almeno un'ora. Porre il coperchio sul recipiente e trasferire immediatamente nell'essiccatore (3.4); lasciare raffreddare a temperatura ambiente e pesare a meno di 0,5 mg. Pesare un recipiente (3.2) e il suo coperchio a meno di 0,5 mg. Pesare nel recipiente pesato, a meno di 1 mg, circa 5 g del campione e ripartirli uniformemente. Porre il recipiente senza coperchio nella stufa (3.3) preriscaldata ad 83 °C. Per evitare che la temperatura della stufa si abbassi eccessivamente, introdurvi il recipiente il più rapidamente possibile. Portare la pressione a 100 Torr (13,3 kPa) e lasciare essiccare per quattro ore a questa pressione in una corrente di aria secca calda o utilizzando un agente essiccante (circa 300 g per 20 campioni). In quest'ultimo caso, disinserire la pompa da vuoto quando si è raggiunta la pressione prescritta. Iniziare il conteggio del tempo di essiccazione dal momento in cui la temperatura della stufa ritorna ad 83 °C. Portare con cautela la stufa alla pressione atmosferica. Aprire la stufa, porre immediatamente il coperchio sul recipiente, togliere quest'ultimo dalla stufa, lasciare raffreddare per 30-45 min. nell'essiccatore (3.4) e pesare a meno di 1 mg. Fare essiccare per altri 30 min. nella stufa a vuoto (3.3) ad 83 °C e pesare nuovamente. La differenza tra le due pesate non deve superare lo 0,1 % di umidità. 5. Calcolo >RIFERIMENTO A UN GRAFICO> dove: E= massa iniziale del campione in esame, espressa in grammi m= massa del campione essiccato, espressa in grammi. 6. Precisione 6.1. Ripetibilità La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate nel più breve tempo possibile da un operatore con la stessa apparecchiatura su materiale identico non deve essere superiore a 0,4 g di acqua/100 g di latticello acido in polvere. 6.2. Riproducibilità La differenza tra i risultati i due determinazioni effettuate da operatori in differenti laboratori, utilizzando apparecchiature differenti, su materiale identico non deve essere superiore a 0,6 g di acqua/100 g di latticello acido in polvere. 6.3. Fonte dei dati relativi alla precisione I dati relativi alla precisione sono stati stabiliti in base ad un esperimento svolto nel 1995 in otto laboratori e su dodici campioni (sei in doppio cieco).