Regolamento (CE) n. 880/98 della Commissione del 24 aprile 1998 che istituisce metodi di riferimento per la determinazione del contenuto in acqua, solidi magri e materie grasse del burro



Gazzetta ufficiale n. L 124 del 25/04/1998 pag. 0016 - 0021



REGOLAMENTO (CE) N. 880/98 DELLA COMMISSIONE del 24 aprile 1998 che istituisce metodi di riferimento per la determinazione del contenuto in acqua, solidi magri e materie grasse del burro LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, visto il regolamento (CEE) n. 804/68 del Consiglio, del 27 giugno 1968, relativo all'organizzazione comune dei mercati nel settore del latte e dei prodotti lattiero-caseari (1), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1587/96 (2), in particolare l'articolo 6, paragrafo 7, l'articolo 12, paragrafo 3, l'articolo 14, paragrafo 7, l'articolo 16, paragrafo 2 e l'articolo 17, paragrafo 4, considerando che il regolamento (CE) n. 1854/96 della Commissione (3), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 745/98 (4), stabilisce un elenco di metodi di riferimento da applicarsi per l'analisi e la valutazione qualitativa del latte e dei prodotti lattiero-caseari nel quadro dell'organizzazione comune di mercato; considerando che i metodi di riferimento accettati sul piano internazionale per la determinazione del contenuto in acqua, solidi magri e materie grasse del burro, ai quali si fa riferimento in tale elenco, non sono stati convalidati; che pertanto non sono disponibili informazioni sulla variazione interlaboratorio dei risultati analitici; considerando che i metodi hanno dovuto essere modificati per facilitarne l'applicazione; considerando che i metodi sono stati convalidati secondo le norme stabilite sul piano internazionale; considerando che i metodi convalidati debbono essere applicati come metodi di riferimento; considerando che le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per il latte ed i prodotti lattiero-caseari, HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO: Articolo 1 1. Il metodo di analisi descritto nell'allegato I deve essere applicato come metodo di riferimento per la determinazione del contenuto in acqua del burro. 2. Il metodo di analisi descritto nell'allegato II deve essere applicato come metodo di riferimento per la determinazione del contenuto in solidi magri del burro. 3. Il metodo di analisi descritto nell'allegato III deve essere applicato come metodo di riferimento per la determinazione del contenuto in materie grasse del burro. Articolo 2 Il presente regolamento entra in vigore quattro settimane dopo la pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee. Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri. Fatto a Bruxelles, il 24 aprile 1998. Per la Commissione Franz FISCHLER Membro della Commissione (1) GU L 148 del 28. 6. 1968, pag. 13. (2) GU L 206 del 16. 8. 1996, pag. 21. (3) GU L 246 del 27. 9. 1996, pag. 5. (4) GU L 103 del 3. 4. 1998, pag. 8. ALLEGATO I DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO IN ACQUA DEL BURRO 1. Finalità e campo di applicazione Il presente metodo specifica le modalità per la determinazione del contenuto in acqua del burro. 2. Riferimento Norma IDF 50 C: 1995 - Latte e prodotti lattiero-caseari - metodo di campionamento. 3. Definizione Contenuto in acqua del burro: la perdita di massa dopo completamento del processo di riscaldamento descritto nella presente norma. Esso è espresso in grammi/100 grammi. 4. Principio Evaporazione dell'acqua da un'aliquota di prova, in presenza di pomice, alla temperatura di 102 °C in stufa di essiccazione. 5. Apparecchiatura e materiali Usuale apparecchiatura di laboratorio; in particolare: 5.1. Bilancia analitica, con sensibilità 1 mg. 5.2. Essiccatore, fornito di un efficace agente essiccante (esempio: gel di silice recentemente essiccato, con indicatore igroscopico). 5.3. Stufa di essiccazione, ventilata, sotto controllo termostatico, funzionante a 102 ± 2 °C su tutto lo spazio di lavoro. 5.4. Capsule di vetro, porcellana o materiale anticorrosione, di altezza 20 mm circa e diametro 60-80 mm. 5.5. Pietra pomice lavata, in granuli, di diametro 0,8-10 mm. 6. Campionamento Cfr. norma IDF 50 C: 1995 7. Modo di operare 7.1. Preparazione della porzione da esaminare: Nel recipiente chiuso, in vetro o materiale plastico idoneo, che deve essere pieno da metà a due terzi, riscaldare il campione di laboratorio fino a una temperatura alla quale il campione sia abbastanza molle da consentire una facile miscelazione (con agitatore meccanico o a mano) fino al raggiungimento di uno stato omogeneo. La temperatura di miscelazione non deve normalmente superare i 35 °C. Lasciar raffreddare il campione a temperatura ambiente. Appena possibile dopo il raffreddamento, aprire il contenitore del campione ed agitare brevemente (non più di 10 secondi) con un appropriato strumento come un cucchiaio o una spatola, prima della pesata. 7.2. Determinazione del contenuto in acqua 7.2.1. Introdurre almeno 10 grammi di pomice nella capsula. 7.2.2. Essiccare la capsula contenente la pomice nella stufa, alla temperatura di 102 ± 2 °C per almeno un'ora. Nota: i periodi di essiccazione menzionati ai punti 7.2.2, 7.2.5 e 7.2.7 iniziano quando la temperatura della stufa raggiunge i 102 ± 2 °C. 7.2.3. Lasciar raffreddare la capsula nell'essiccatore fino alla temperatura della sala bilance e pesare con l'approssimazione di 1 mg. 7.2.4. Pesare nella capsula, con l'approssimazione di 1 mg, una porzione da 5 gr circa del campione in esame. 7.2.5. Porre la capsula nel forno a 102 ± 2 °C e lasciarvela per 3 ore. 7.2.6. Lasciar raffreddare la capsula nell'essiccatore alla temperatura della sala bilance e pesare con l'approssimazione di 1 mg. 7.2.7. Ripetere il processo di essiccazione per ulteriori periodi di 1 ora, lasciando raffreddare e pesando ogni volta come specificato al punto 7.2.6 fino a massa costante (le variazioni di massa non debbono superare 1 mg). Nel caso di un incremento della massa, assumere come base di calcolo il più basso valore di massa registrato. 8. Espressione dei risultati 8.1. Metodo di calcolo e formula Calcolare il contenuto d'acqua W come percentuale rispetto alla massa, impiegando la seguente formula: W = >NUM>m1 - m2 >DEN>m1 - m0 × 100dove m0: massa in grammi della capsula contenente la pomice (7.2.3) m1: massa in grammi della porzione esaminata, della capsula e della pomice prima dell'essiccazione (7.2.4) m2: massa in grammi della porzione esaminata, della capsula e della pomice dopo essiccazione (7.2.7) Indicare il risultato con una cifra decimale. 8.2. Ripetibilità La differenza assoluta tra i risultati di due singole determinazioni effettuate simultaneamente o a breve distanza di tempo dallo stesso operatore, nelle stesse condizioni e su materiale di prova identico, non deve superare lo 0,2 %. 8.3. Riproducibilità La differenza assoluta fra due singoli risultati indipendenti ottenuti da due operatori che lavorano in laboratori diversi su materiale di esame identico non deve superare lo 0,3 %. 9. Relazione La relazione deve precisare il metodo impiegato e i risultati ottenuti. Essa deve altresì menzionare tutti i particolari operativi non specificati nella citata norma internazionale o considerati come facoltativi, nonché gli eventuali incidenti che possano avere influenzato il risultato. La relazione deve comprendere tutti i dati necessari per la completa identificazione del campione. ALLEGATO II DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO IN SOLIDI MAGRI DEL BURRO 1. Finalità e campo di applicazione La presente norma specifica un metodo per la determinazione del contenuto di solidi magri del latte. 2. Riferimento Norma IDF Standard 50 C: 1995. - Latte e prodotti lattiero-caseari - metodo di campionamento. 3. Definizioni Contenuto in solidi magri del burro: percentuale in massa delle sostanze, come determinata col procedimento specificato. Essa è espressa in grammi/100 grammi. 4. Principio Evaporazione dell'acqua da una massa nota di burro, estrazione del grasso con etere di petrolio o pesatura del residuo. 5. Reattivi Etere di petrolio con intervallo di ebollizione compreso tra 30 e 60 °C. Dopo evaporazione, 100 ml del reattivo non debbono lasciare più di 1 mg di residuo. 6. Attrezzatura e materiali 6.1. Bilancia analitica, con sensibilità di 1 mg. 6.2. Essiccatore, fornito di un efficace agente essiccante (esempio: gel di silice recentemente essiccato, con indicatore igroscopico). 6.3. Stufa di essiccazione, ventilata, sotto controllo termostatico, funzionante a 102 ± 2 °C su tutto lo spazio di lavoro 6.4. Capsule di vetro, porcellana o materiale anticorrosione, di altezza 20 mm circa e diametro 60-80 mm, fornita di bacchetta in vetro per l'agitazione. 6.5. Crogiuolo filtrante in vetro sinterizzato, diametro dei pori da 16 a 40 ìm con matraccio di aspirazione. 7. Campionamento Cfr. norma IDF Standard 50 C: 1995 8. Modo di operare 8.1. Preparazione del campione per la prova Nel recipiente chiuso, in vetro o materiale plastico idoneo, che deve essere pieno da metà a due terzi, riscaldare il campione di laboratorio fino a una temperatura alla quale il campione sia abbastanza molle da consentire una facile miscelazione (con agitatore meccanico o a mano) fino al raggiungimento di uno stato omogeneo. La temperatura di miscelazione non deve normalmente superare i 35 °C. Lasciar raffreddare il campione a temperatura ambiente. Appena possibile dopo il raffreddamento, aprire il contenitore del campione ed agitare brevemente (non più di 10 secondi) con un appropriato strumento, come un cucchiaio o una spatola, prima della pesata. 8.2. Determinazioni 8.2.1. Essiccare per 1 ora la capsula contenente la bacchetta (6.4) e il crogiuolo (6.5) nel forno (6.3). Lasciare raffreddare questi oggetti nell'essiccatore a pesare insieme capsula, bacchetta e crogiuolo con l'approssimazione di 1 mg (m0) Note: - Di norma, un tempo di raffreddamento di 45 minuti è sufficiente. - È importante impiegare la stessa combinazione di capsula, bacchetta e crogiuolo per ciascuna aliquota di prova, qualora nella partita venga analizzata più di una porzione di prova. 8.2.2. Allontanare il crogiuolo, registrare il peso globale della bacchetta e della capsula con l'approssimazione di 1 mg (m1). 8.2.3. Pesare nella capsula, con l'approssimazione di 1 mg, una aliquota da circa 5 gr del campione in esame (8.1) (m2). 8.2.4. Collocare la capsula (contenente la bacchetta e il burro) nel forno a 102 ± 2 °C e lasciarveli per tutta la notte. 8.2.5. Lasciar raffreddare il piatto (8.2.3) fino a temperatura ambiente. 8.2.6. Aggiungere nella capsula 15 ml di etere di petrolio tiepido (a 25 °C circa) e con la bacchetta di vetro staccare la maggior parte possibile del sedimento che aderisce alla capsula. Trasferire il solvente nel crogiuolo e filtrarlo nel matraccio ad aspirazione. 8.2.7. Eseguire altre 4 volte l'operazione 8.2.6. Qualora non si rilevino tracce di grasso sulla superficie della capsula, trasferire quantitativamente, durante il quarto lavaggio, la maggior parte possibile del sedimento nel crogiuolo. Altrimenti, ripetere l'operazione 8.2.6 fino ad eliminazione completa di tutte le tracce di grasso. 8.2.8. Lavare il sedimento nel crogiuolo con 25 ml di etere di petrolio tiepido. 8.2.9. Essiccare insieme nel forno la capsula, la bacchetta di vetro e il crogiuolo, alla temperatura di 102 ± 2 °C per 30 minuti. 8.2.10. Lasciar raffreddare nell'essiccatore fino a temperatura ambiente e pesare con l'approssimazione di 1 mg. 8.2.11. Ripetere le operazioni 8.2.9 e 8.2.10 fino a massa costante (variazioni della massa non superiori a 1 mg) per l'insieme capsula, bacchetta e crogiolo (m3). 9. Espressione dei risultati 9.1. Calcolo del contenuto in solidi magri Calcolare il contenuto in solidi magri SNF come percentuale rispetto alla massa, impiegando la seguente formula: SNF = >NUM>m3 - m0 >DEN>m2 - m1 × 100 dove m0: massa in grammi della capsula vuota con la bacchetta di vetro e il crogiolo (8.2.1) m1: massa in grammi della capsula vuota con la bacchetta di vetro (8.2.2) m2: massa in grammi dell'aliquota in esame e della capsula contenente la bacchetta di vetro (8.2.3) m3: massa finale in grammi della capsula con la bacchetta e del crogiolo contenente i sedimenti (8.2.11) Indicare il risultato con una cifra decimale. 9.2. Ripetibilità La differenza assoluta fra i risultati di due singole determinazioni effettuate simultaneamente o a breve distanza di tempo dallo stesso operatore, nelle stesse condizioni e su materiale identico, non deve superare lo 0,1 %. 9.3. Riproducibilità La differenza assoluta fra due singoli risultati indipendenti ottenuti da due operatori che lavorano in laboratori diversi su materiali di esame identici non deve superare lo 0,2 %. 10. Relazione La relazione deve precisare il metodo impiegato e i risultati ottenuti. Essa deve inoltre menzionare tutti i particolari operativi non specificati nella citata norma internazionale o considerati come facoltativi, nonché gli eventuali incidenti che possano avere influenzato i risultati. La relazione deve comprendere tutti i dati necessari per la completa identificazione del campione. Nota: Nel caso dell'analisi di burro salato, il sale aggiunto viene determinato come solido magro. Per la determinazione dei solidi magri del latte, il contenuto di sale aggiunto deve essere sottratto dal contenuto totale in solidi magri. I valori relativi alla precisione calcolati per la determinazione del contenuto in solidi magri del latte sono i seguenti: >SPAZIO PER TABELLA> Si può concludere che i valori relativi alla precisione ottenuti per la determinazione dei solidi magri valgono per la determinazione dei solidi magri del latte. ALLEGATO III DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO IN MATERIE GRASSE DEL BURRO Il contenuto in materie grasse è ottenuto indirettamente tramite determinazione del contenuto in acqua e del contenuto in solidi magri, secondo gli allegati I e II. La percentuale in massa di materie grasse è pari a: 100 - (W + SNF) dove W percentuale in massa di acqua SNF percentuale in massa di solidi magri I valori relativi alla precisione calcolati per la determinazione del contenuto in grassi sono i seguenti: >SPAZIO PER TABELLA>