Regolamento (CEE) n. 2984/78 della Commissione, del 17 novembre 1978, che determina i metodi di analisi comunitari da utilizzare nel settore del vino e abroga il regolamento (CEE) n. 1539/71



Gazzetta ufficiale n. L 360 del 22/12/1978 pag. 0001 - 0086

edizione speciale greca: capitolo 03 tomo 23 pag. 0116



+++++ ( 1 ) GU N . L 99 DEL 5 . 5 . 1970 , PAG . 1 . ( 2 ) GU N . L 215 DEL 4 . 8 . 1978 , PAG . 1 . ( 3 ) GU N . L 99 DEL 5 . 5 . 1970 , PAG . 20 . ( 4 ) GU N . L 256 DEL 7 . 10 . 1977 , PAG . 1 . ( 5 ) GU N . L 163 DEL 21 . 7 . 1971 , PAG . 41 . REGOLAMENTO ( CEE ) N . 2984/78 DELLA COMMISSIONE DEL 17 NOVEMBRE 1978 CHE DETERMINA I METODI D'ANALISI COMUNITARI DA UTILIZZARE NEL SETTORE DEL VINO E ABROGA IL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1539/71 LA COMMISSIONE DELLE COMUNITA EUROPEE , VISTO IL TRATTATO CHE ISTITUISCE LA COMUNITA ECONOMICA EUROPEA , VISTO IL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 816/70 DEL CONSIGLIO , DEL 28 APRILE 1970 , RELATIVO A DISPOSIZIONI COMPLEMENTARI IN MATERIA DI ORGANIZZAZIONE COMUNE DEL MERCATO VITIVINICOLO ( 1 ) , MODIFICATO DA ULTIMO DAL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1861/78 ( 2 ) , IN PARTICOLARE L'ARTICOLO 39 , VISTO IL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 817/70 DEL CONSIGLIO , DEL 28 APRILE 1970 , CHE STABILISCE DISPOSIZIONI PARTICOLARI RELATIVE AI VINI DI QUALITA PRODOTTI IN REGIONI DETERMINATE ( 3 ) , MODIFICATO DA ULTIMO DAL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 2211/77 ( 4 ) , IN PARTICOLARE L'ARTICOLO 11 , PARAGRAFO 3 , CONSIDERANDO CHE L'ARTICOLO 39 , PARAGRAFO 2 , DEL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 816/70 PRESCRIVE L'ADOZIONE DEI METODI DI ANALISI CHE CONSENTONO DI DETERMINARE LA COMPOSIZIONE DEI PRODOTTI DI CUI ALL'ARTICOLO 1 DEL REGOLAMENTO IN CAUSA E DEFINISCE LE NORME CHE CONSENTONO DI STABILIRE SE QUESTI PRODOTTI HANNO SUBITO DEI TRATTAMENTI IN VIOLAZIONE DELLE PRATICHE ENOLOGICHE AUTORIZZATE ; CONSIDERANDO CHE L'ARTICOLO 11 , PARAGRAFO 1 , DEL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 817/70 PREVEDE UN ESAME ANALITICO RIGUARDANTE COME MINIMO I VALORI DEGLI ELEMENTI CARATTERISTICI DEL V.Q.P.R.D . IN QUESTIONE CHE FIGURANO TRA QUELLI ENUMERATI NELL'ALLEGATO DELLO STESSO REGOLAMENTO ; CONSIDERANDO CHE IL CONTROLLO DELLE INDICAZIONI FIGURANTI NEI DOCUMENTI RELATIVI AI PRODOTTI IN OGGETTO RENDE NECESSARIA L'INSTAURAZIONE DI METODI D'ANALISI UNIFORMI CHE PERMETTANO DI OTTENERE DATI PRECISI E COMPARABILI ; CHE TALI METODI DEVONO PERTANTO ESSERE OBBLIGATORI PER OGNI TRANSAZIONE COMMERCIALE ED OGNI OPERAZIONE DI CONTROLLO ; CHE , DATE LE ESIGENZE DI CONTROLLO E LE POSSIBILITA LIMITATE DEL COMMERCIO E TUTTAVIA OPPORTUNO AMMETTERE UN NUMERO LIMITATO DI PROCEDIMENTI USUALI CHE PERMETTONO UNA DETERMINAZIONE RAPIDA E SUFFICIENTEMENTE SICURA DEGLI ELEMENTI RICERCATI ; CONSIDERANDO CHE E OPPORTUNO ADOTTARE COME METODI QUELLI CHE BENEFICIANO DI UN RICONOSCIMENTO GENERALE , AD ESEMPIO I METODI SVILUPPATI NELL'AMBITO DELLA CONVENZIONE INTERNAZIONALE PER L'UNIFICAZIONE DEI METODI D'ANALISI E DI APPREZZAMENTO DEI VINI DEL 1954 E MENZIONATI NELL'ALLEGATO DEL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1539/71 DELLA COMMISSIONE , DEL 19 LUGLIO 1971 , CHE STABILISCE I METODI D'ANALISI COMUNITARI APPLICABILI NEL SETTORE DEL VINO ( 5 ) ; CONSIDERANDO TUTTAVIA CHE IL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1539/71 SI RIFERISCE AI VARI METODI D'ANALISI RICONOSCIUTI DALLA PREDETTA CONVENZIONE SENZA DESCRIVERLI IN MODO PARTICOLAREGGIATO ; CHE GRAN PARTE DEGLI INTERESSATI DEVE PERTANTO COMPRENDERE QUESTI METODI IN UNA LINGUA DIVERSA DALLA LINGUA MATERNA ; CHE CIO COSTITUISCE UN NOTEVOLE OSTACOLO PER LA BUONA COMPRESIONE DEL DIRITTO COMUNITARIO ; CHE OCCORRE PERTANTO PUBBLICARE NELL'ALLEGATO DEL PRESENTE REGOLAMENTO TUTTI I METODI D'ANALISI RICONOSCIUTI DAL DIRITTO COMUNITARIO IN TUTTE LE LINGUE UFFICIALI DELLA COMUNITA ; CONSIDERANDO CHE NELL'ATTESA CHE VENGANO ADOTTATE IN MATERIA DISPOSIZIONI COMUNITARIE E INDISPENSABILE CONSENTIRE AGLI STATI MEMBRI , AL FINE DI VALUTARE SE UN PRODOTTO HA SUBITO TRATTAMENTI O MANIPOLAZIONI NON CONFORMI ALLE DISPOSIZIONI COMUNITARIE , DI STABILIRE I VALORI LIMITE DEGLI ELEMENTI PRESENTI CHE CARATTERIZZANO TALUNE PRATICHE ENOLOGICHE E PRESCRIVE L'UTILIZZAZIONE DELLE TAVOLE CHE CONSENTONO DI RAFFRONTARE I DATI ANALITI ; CHE , DAL MOMENTO CHE NON SI DISPONE DI ALCUN METODO CHE CONSENTA DI STABILIRE L'ARRICCHIMENTO ABUSIVO DEI VINI , E OPPORTUNO AUTORIZZARE GLI STATI MEMBRI A DETERMINARE ENTRO E NON OLTRE IL 31 AGOSTO 1979 IL RESIDUO SECCO RIDOTTO CON IL METODO UTILIZZATO PRIMA DEL 19 LUGLIO 1971 UNICAMENTE NEL QUADRO DEL CONTROLLO DEL RAPPORTO ALCOLE/RESIDUO ; CHE OCCORRE PERTANTO ABROGARE IL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1539/71 ; CONSIDERANDO CHE LE MISURE PREVISTE DAL PRESENTE REGOLAMENTO SONO CONFORMI AL PARERE DEL COMITATO DI GESTIONE PER I VINI , HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO : ARTICOLO 1 1 . NELL'ALLEGATO DEL PRESENTE REGOLAMENTO FIGURANO TALUNI METODI DI ANALISI COMUNITARI CHE CONSENTONO , PER QUANTO RIGUARDA LE TRANSAZIONI COMMERCIALI E LE OPERAZIONI DI CONTROLLO - DI STABILIRE LA COMPOSIZIONE DEI PRODOTTI DI CUI ALL'ARTICOLO 1 DEL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 816/70 , - DI ACCERTARE SE I PRODOTTI IN CAUSA HANNO SUBITO DEI TRATTAMENTI IN VIOLAZIONE DELLE PRATICHE ENOLOGICHE AUTORIZZATE . 2 . PER LE MATERIE PER LE QUALI SONO FISSATI I METODI DI RIFERIMENTO E I METODI USUALI , I SOLI RISULTATI VALIDI SONO QUELLI OTTENUTI APPLICANDO I METODI DI RIFERIMENTO . 3 . I METODI DI ANALISI DI CUI ALL'ARTICOLO 39 , PARAGRAFO 3 , DEL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 816/70 POSSONO ESSERE APPLICATI PER ANALIZZARE LE SOSTANZE PER LE QUALI NELL'ALLEGATO DEL PRESENTE REGOLAMENTO NON E PREVISTO ALCUN METODO D'ANALISI O PER COMPLETARE O COMPROVARE I RISULTATI OTTENUTI CON IL METODO DI RIFERIMENTO . 4 . FINO A CHE NON VERRANNO ADOTTATE DISPOSIZIONI COMUNITARIE RELATIVE AI LIMITI ESPRESSI IN CIFRE DEGLI ELEMENTI PRESENTI CHE CARATTERIZZANO L'UTILIZZAZIONE DI TALUNE PRATICHE ENOLOGICHE E DELLE TABELLE CHE CONSENTONO LA COMPARAZIONE DEI DATI ANALITICI , GLI STATI MEMBRI POSSONO , PER VALUTARE SE UN PRODOTTO E STATO OGGETTO DI TRATTAMENTI O DI MANIPOLAZIONI NON CONFORMI ALLE DISPOSIZIONI COMUNITARIE , - DETERMINARE I LIMITI ESPRESSI IN CIFRE DEGLI ELEMENTI PRESENTI NEL PRODOTTO , - PRESCRIVERE L'UTILIZZAZIONE DELLE TABELLE CHE CONSENTONO IL RAFFRONTO DEI DATI ANALITICI , - DETERMINARE , NON OLTRE IL 31 AGOSTO 1979 , L'ESTRATTO SECCO CON IL METODO CHE ESSI HANNO UTILIZZATO PRIMA DEL 19 LUGLIO 1971 UNICAMENTE NEL QUADRO DEL CONTROLLO DEL RAPPORTO ALCOLE/ESTRATTO . ARTICOLO 2 IL REGOLAMENTO ( CEE ) N . 1539/71 E ABROGATO . ARTICOLO 3 IL PRESENTE REGOLAMENTO ENTRA IN VIGORE IL 1* GENNAIO 1979 . IL PRESENTE REGOLAMENTO E OBBLIGATORIO IN TUTTI I SUOI ELEMENTI E DIRETTAMENTE APPLICABILE IN CIASCUNO DEGLI STATI MEMBRI . FATTO A BRUXELLES , IL 17 NOVEMBRE 1978 . PER LA COMMISSIONE FINN GUNDELACH VICEPRESIDENTE ALLEGATO 1 . MASSA VOLUMICA E DENSITA RELATIVA 20/20 1.1 . DEFINIZIONI LA MASSA VOLUMICA E LA DENSITA RELATIVA DEL VINO E DEL MOSTO SONO DETERMINATE A 20* C . LA MASSA VOLUMICA E IL QUOZIENTE FRA LA MASSA DI UN CERTO VOLUME DI VINO O DI MOSTO A 20* C E QUESTO VOLUME . SI ESPRIME IN GRAMMI PER CENTIMETRO CUBICO ( 1 ) ED IL SUO SIMBOLO E R 20* . LA DENSITA RELATIVA E IL RAPPORTO , ESPRESSO IN NUMERO DECIMALE , FRA LA MASSA VOLUMICA DEL VINO ( O DEL MOSTO ) A 20* C E LA MASSA VOLUMICA DELL'ACQUA ALLA STESSA TEMPERATURA . IL SUO SIMBOLO E D 20/20 , O SEMPLICEMENTE D QUANDO NON E POSSIBILE ALCUNA CONFUSIONE . SUI CERTIFICATI D'ANALISI , LA CARATTERISTICA CONSIDERATA E PRECISATA USANDO UNICAMENTE I SIMBOLI SUDDETTI . E PREFERIBILE USARE SOLTANTO LA MASSA VOLUMICA A 20* . CONVENZIONALMENTE , LA MASSA VOLUMICA E LA DENSITA DEVONO ESSERE CORRETTE DELL'AZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA E DELL'ANTISETTICO EVENTUALMENTE AGGIUNTI AL MOMENTO DEL PRELEVAMENTO PER STABILIZZARE IL VINO OD IL MOSTO PRELEVATO . 1.2 . PRINCIPIO DEI METODI METODO DI RIFERIMENTO : PICNOMETRIA , CON RISULTATI AVENTI L'APPROSSIMAZIONE DI 0,0001 . PRIMO METODO USUALE : AREOMETRIA , CON RISULTATI AVENTI L'APPROSSIMAZIONE DI 0,0003 . SECONDO METODO USUALE : DENSIMETRIA PER BILANCIA IDROSTATICA CON RISULTATI AVENTI L'APPROSSIMAZIONE DI 0,0003 . TRATTAMENTI PRELIMINARI SE IL VINO O IL MOSTO CONTENGONO QUANTITA NOTEVOLI DI ANIDRIDE CARBONICA , ELIMINARNE LA MAGGIOR PARTE AGITANDO 250 MILLILITRI DI VINO IN UN PALLONE DA 1 000 MILLILITRI O FILTRANDO SOTTO PRESSIONE RIDOTTA SU 2 GRAMMI DI COTONE IDROFILO COLLOCATO IN UNA ALLUNGA . SE IL VINO OD IL MOSTO SONO TORBIDI , FILTRARE 250 MILLILITRI DI VINO O DI MOSTO SU CARTA A PIEGHE A FILTRAZIONE RAPIDA , IN IMBUTO COPERTO , OPPURE CENTRIFUGARLI IN TUBI CHIUSI , IL FILTRATO SARA RACCOLTO IN UN MATRACCIO DA 250 MILLILITRI . DI QUESTA OPERAZIONE SARA FATTA MENZIONE SUL CERTIFICATO DI ANALISI . 1.3 . METODO DI RIFERIMENTO - PICNOMETRIA - APPARECCHIO SI UTILIZZA UN PICNOMETRO IN PYREX DELLA CAPACITA DI CIRCA 100 MILLILITRI , PROVVISTO DI UN TERMOMETRO MOBILE A GIUNTO SMERIGLIATO , GRADUATO IN DECIMI DI GRADO DA 10* A 30* C . DETTO PICNOMETRO PORTA UN TUBO LATERALE DI 15 MILLIMETRI DI LUNGHEZZA E DI 1 MILLIMETRO AL MASSIMO , DI DIAMETRO INTERNO , TERMINANTE CON UNA PARTE CONICA SMERIGLIATA . QUESTO TUBO LATERALE PUO ESSERE COPERTO DA UN " TAPPO RICEVITORE " , COSTITUITO DA UN TUBO CONICO SMERIGLIATO TERMINANTE CON UNA PARTE AFFILATA . QUESTO TAPPO SERVE DA CAMERA DI DILATAZIONE . IL TERMOMETRO DEVE ESSERE CONTROLLATO CON PRECISIONE E LE DUE SMERIGLIATURE DELL'APPARECCHIO DEBBONO ESSERE FATTE CON LA MASSIMA CURA . ESSE POSSONO ESSERE LEGGERMENTE LUBRIFICATE CON UNA TRACCIA DI SILICONE . QUALE TARA , SI ADOPERA UN RECIPIENTE DELLO STESSO VOLUME ESTERNO DEL PICNOMETRO . ESSO VIENE RIEMPITO QUASI COMPLETAMENTE CON UNA SOLUZIONE DI UN SALE METALLICO , COME IL CLORURO DI SODIO , IL CROMATO DI POTASSIO , ECC . , DI DENSITA TALE CHE LA MASSA DI QUESTA TARA SIA UGUALE ALLA MASSA DEL PICNOMETRO PIENOD DI UN LIQUIDO DI DENSITA 1,01 ( 2 ) . QUESTO RECIPIENTE E SALDATO ALLA FIAMMA . LA SUA CAPACITA ESTERNA DEV'ESSERE UGUALE ALLA CAPACITA ESTERNA DEL PICNOMETRO PIENO , A MENO DI CIRCA 1 MILLILITRO . TARATURA DEL PICNOMETRO LA TARATURA DEL PICNOMETRO VUOTO E EFFETTUATA SUI PIATTI DI UNA BILANCIA SENSIBILE A 1/10 DI MILLIGRAMMO E LA CUI PORTATA MASSIMA SIA DI ALMENO 200 GRAMMI , ADOPERANDO PESI DI PRECISIONE . AL VALORE DEI PESI P POSTI A FIANCO DEL PICNOMETRO VUOTO E ASCIUTTO SI SOMMA IL PESO DELLIARIA CHE SI TROVA CONTENUA IN ESSO ( 3 ) . SI OTTIENE COSI LA TARA CORRETTA DEL PICNOMETRO VUOTO . PER IL CALCOLO DELLA MASSA M DELL'ARIA CONTENUTA NEL PICNOMETRO SI PUO ADOTTARE COME MASSA VOLUMICA DELL'ARIA IL VALORE DI 1,2 GRAMMI/LITRO ( 4 ) . LA MASSA M DELL'ARIA CONTENUTA NELL'APPARECCHIO SI OTTIENE MOLTIPLICANDO PER 0,0012 IL VOLUME IN MILLILITRI DEL PICNOMETRO . DATO CHE NON E NECESSARIO CONOSCERE M CON UN'APPROSSIMAZIONE MIGLIORE DI 5/10 DI MILLIGRAMMO , QUESTO VOLUME E NUMERICAMENTE UGUALE A ( P - P' ) , DOVE P' E IL PESO CHE SI DEVE COLLOCARE ACCANTO AL PICNOMETRO PIENO D'ACQUA PER OTTENERE L'EQUILIBRIO . SI TARA POI IL PICNOMETRO PIENO D'ACQUA A T* C , TEMPERATURA DELL'ACQUA LETTA CON LA LENTE D'INGRANDIMENTO SUL TERMOMETRO DEL PICNOMETRO ( CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,02* C ) ; SIA P' IL VALORE DEI PESI CHE DETERMINANO L'EQUILIBRIO . SI CALCOLA IL VOLUME A 20* C DEL PICNOMETRO ( 5 ) MOLTIPLICANDO LA MASSA DELL'ACQUA A T* CONTENUTA NEL PICNOMETRO A T* PER IL FATTORE F FORNITO DALLA TABELLA I . QUESTA TABELLA DA GLI INVERSI DELLE MASSE VOLUMICHE DELL'ACQUA A T* , CORRETTE DELLA DILATAZIONE DEL PICNOMETRO IN PYREX TRA T* E 20* C . LA CONOSCENZA DI QUESTO VOLUME E NECESSARIA PER LA MISURA DELLE MASSE VOLUMICHE DEI LIQUIDI . QUANDO SI VUOL CALCOLARE LA DENSITA RISPETTO ALL'ACQUA A 20* C , BISOGNA CONOSCERE LA MASSA DELL'ACQUA A 20* C CONTENUTA NEL PICNOMETRO A 20* C . ESSA SI OTTIENE MOLTIPLICANDO IL VOLUME A 20* C PER 0,998203 , MASSA VOLUMICA DELL'ACQUA A 20* C . E OPPORTUNO EFFETTUARE 3 VOLTE DI SEGUITO L'OPERAZIONE DI TARATURA , PER VERIFICARE BENE CHE NON VI SIANO ERRORI IN QUESTA OPERAZIONE FONDAMENTALE ( 6 ) . LA TARA DEL PICNOMETRO VUOTO , IL VOLUME A 20* C ( ED IN VIA ACCESSORIA LA MASSA DELL'ACQUA A 20* C ) CONSTITUISCONO LE CARATTERISTICHE DELL'APPARECCHIO . GRAZIE ALL'IMPIEGO DI UNA TARA DELLO STESSO VOLUME DEL PICNOMETRO PIENO , NON E PIU NECESSARIO DETERMINARLE AD OGNI MISURA . E TUTTAVIA OPPORTUNO VERIFICARLE PERIODICAMENTE , PER ESEMPIO UNA VOLTA ALL'ANNO . TABELLA I FATTORI F PER I QUALI BISOGNA MOLTIPLICARE LA MASSA DELL'ACQUA CONTENUTA NEL PICNOMETRO IN PYREX A T* PER CALCOLARE IL VOLUME DEL PICNOMETRO A 20* C : VEDI GU . MODO DI OPERARE SI RIEMPIE CON CURA IL PICNOMETRO CON IL LIQUIDO ALLA TEMPERATURA AMBIENTE ; LO SI COLLOCA NELL'AMBIENTE TERMICAMENTE ISOLATO ; SI AGITA IL LIQUIDO , CAPOVOLGENDO DUE O TRE VOLTE FINCHE LA TEMPERATURA LETTA AL TERMOMETRO SIA COSTANTE . SI LIVELLA ESATTAMENTE AL BORDO SUPERIORE DEL TUBO LATERALE , CHE VIENE ASCIUGATO ; SI APPLICA IL " TAPPO RICEVITORE " , SI MISURA LA TEMPERATURA T* CON LA STESSA ACCURATEZZA DI PRIMA E SI ASCIUGA ACCURATAMENTE IL PICNOMETRO . QUESTO VIENE PESATO : SIA P" IL PESO CHE REALIZZA L'EQUILIBRIO . LA DIFFERENZA FRA LA TARA CORRETTA ED IL PESO P" DA LA MASSA DEL LIQUIDO CONTENUTO NELL'APPARECCHIO ( CORRETTA DELLA SPINTA DELL'ARIA ) . SI CALCOLANO ALLORA LA MASSA VOLUMICA APPARENTE A T* , DIVIDENDO QUESTA MASSA PER IL VOLUME A 20* C E LA DENSITA APPARENTE * DIVIDENDO QUESTA STESSA MASSA PER LA MASSA DELL'ACQUA CONTENUTA A 20* C NEL PICNOMETRO . 1 . CORREZIONE DELLA TEMPERATURA SI CORREGGONO RT E * MEDIANTE UNA DELLE TABELLE DI CORREZIONE QUI DI SEGUITO RIPORTATE , A SECONDA DELLA NATURA DEL LIQUIDO STUDIATO : VINO SECCO ( TABELLA II ) , MOSTO NATURALE O CONCENTRATO ( TABELLA III ) , VINO DOLCE ( TABELLA IV ) , RESIDUO SENZ'ALCOOL ( VINO PRIVATO DELL'ALCOLE PER DISTILLAZIONE E RIPORTATO AL VOLUME INIZIALE ) ( TABELLA II ) . NELLA COMPILAZIONE DI QUESTE TABELLE E STATO TENUTO CONTO DELLA DILATAZIONE DEI LIQUIDI E DEL CONTENITORE FRA LE TEMPERATURE DI T* E 20* C . 2 . CORREZIONI RESE NECESSARIE DALLA PRESENZA DI ANTISETTICI LA MASSA VOLUMICA VA POI CORRETTA DELL'AZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA UTILIZZANDO LA FORMULA : VEDI GU . SE L'ANTISETTICO AGGIUNTO AL MOMENTO DEL PRELIEVO DEL CAMPIONE E IL SALICILATO DI SODIO NELLA DOSE DI SS GRAMMI PER LITRO , LA CORREZIONE SOTTRATTIVA SUPPLEMENTARE DA APPORTARE A R'20 E 0,00043 SS . SE L'ANTISETTICO E L'ACIDO SALICILICO NELLA DOSE DI AS GRAMMI PER LITRO , LA CORREZIONE SOTTRATTIVA SUPPLEMENTARE DA APPORTARE A R'20 E 0,00031 AS . LA DENSITA * DEVE SUBIRE IDENTICHE CORREZIONI . TABELLA II TABELLA DELLE CORREZIONI C PER LA TEMPERATURA SULLA MASSA VOLUMICA DEI VINI SECCHI E DEI VINI SECCHI PRIVATI DELL'ALCOLE MISURATA A T* CON UN PICNOMETRO IN PYREX PER RICONDURRE IL RISULTATO A 20* C : VEDI GU . TABELLA III TABELLA DELLE CORREZIONI C PER LA TEMPERATURA SULLA MASSA VOLUMICA DEI MOSTI NATURALI E DEI MOSTI CONCENTRATI MISURATA A T* CON UN PICNOMETRO IN PYREX PER RICONDURRE IL RISULTATO A 20* C : VEDI GU . TABELLA IV TABELLA DELLE CORREZIONI C PER LA TEMPERATURA SULLA MASSA VOLUMICA DEI VINI DI 13 % VOL O PIU MISURATA CON PICNOMETRO IN PYREX A T* PER RICONDURRE IL RISULTATO A 20* C : VEDI GU . ESEMPIO NUMERICO DETERMINAZIONE DELLE COSTANTI DEL PICNOMETRO CALCOLI ESEMPIO NUMERICO 1 . PESATA DEL PICNOMETRO PIENO D'ARIA TARA : PICNOMETRO PIENO D'ARIA + P P = 104,9454 G 2 . PESATA DEL PICNOMETRO PIENO D'ACQUA PURA ALLA TEMPERATURA AMBIENTE T* C TARA : PICNOMETRO + ACQUA A T* + P' T* = 16*20 C P' = 1,1616 G TARA : PICNOMETRO + ACQUA A T* + P' T* = 20*50 C P' = 1,2396 G TARA : PICNOMETRO + ACQUA A T* + P' T* = 22*30 C P' = 1,2777 G 3 . CALCOLO DELLA MASSA D'ARIA M CONTENUTA NEL PICNOMETRO PIENO D'ARIA PRATICAMENTE , IL VOLUME DEL PICNOMETRO E UGUALE A ( P - P' ) CON L'APPROSSIMAZIONE DEL 5 PRO MILLE . DUNQUE : M = 0,0012 ( P - P' ) M = 0,1244 G LE ALTRE DUE MISURE DANNO LA STESSA CIFRA CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,0001 4 . CARATTERISTICHE DA TENER PRESENTI P + M = TARA DEL PICNOMETRO VUOTO P + M = 104,9454 + 0,1244 TARA DEL PICNOMETRO VUOTO = 105,0698 G P + M - P' = MASSA DELL'ACQUA PURA CONTENUTA A T* C NEL PICNOMETRO ( COLONNA 3 ) T* C LETTO 16,20 T* C CORRETTO ( 7 ) 16,07 3 103,9082 4 104,0233 P + M - P' = MASSA DELL'ACQUA PURA CONTENUTA A T* C NEL PICNOMETRO ( COLONNA 3 ) T* C LETTO 20,50 T* C CORRETTO ( 7 ) 20,27 3 103,8302 4 104,0226 P + M - P' = MASSA DELL'ACQUA PURA CONTENUTA A T* C NEL PICNOMETRO ( COLONNA 3 ) T* C LETTO 22,30 T* C CORRETTO ( 7 ) 22,04 3 103,7921 4 104,0229 ( P + M - P' ) PER F = VOLUME DEL PICNOMETRO A 20* C ( COLONNA 4 ) VOLUME A 20* C DEL PICNOMETRO = 104,0229 ML ( P + M - P' ) PER F PER 0,998 203 = MASSA DELL'ACQUA PURA CONTENUTA A 20* C NEL PICNOMETRO MASSA DELL'ACQUA PURA A 20* C = 103,8360 G DETERMINAZIONE DELLA MASSA VOLUMICA DI UN VINO SECCO CALCOLO ESEMPIO NUMERICO TARA = PICNOMETRO + VINO A T* C + P" T* C = 18*,00 TARA = PICNOMETRO + VINO A T* C + P" T* C CORRETTO = 17*80 TARA = PICNOMETRO + VINO A T* C + P" P" = 1,2622 G * * * R 17*80 = 0,99793 PER CALCOLARE R20 CI SI RIPORTA ALLA TABELLA II DELLE CORREZIONI DELLA TEMPERATURA PER I VINI SECCHI * 1.4 . PRIMO METODO USUALE AREOMETRIA - APPARECCHI GLI APPARECCHI DEVONO RISPONDERE ALLE CARATTERISTICHE SEGUENTI : ESSI DEBBONO AVERE UNA CARENA CILINDRICA ED UNO STELO DI SEZIONE CIRCOLARE DI ALMENO 3 MILLIMETRI DI DIAMETRO . PER I VINI SECCHI , ESSI DEVONO ESSERE GRADUATI DA 0,9830 A 1,0030 , IN MILLESIMI E QUINTI DI MILLESIMO . OGNI MILLESIMO DEVE ESSERE DISTANTE DI ALMENO 5 MILLIMETRI DAL MILLESIMO SUCCESSIVO . PER LA MISURA DELLA DENSITA DEI VINI DEALCOLIZZATI , DEI VINI DOLCI E DEI MOSTI , SI USERA UNA SERIE DI 5 AREOMETRI , GRADUATI DA 1,0000 A 1,0300 ; 1,0600 ; 1,0600 A 1,0900 ; 1,0900 A 1,1200 ; 1,1200 A 1,1500 . QUESTI APPARECCHI SARANNO GRADUATI IN MASSE VOLUMICHE A 20* C IN MILLESIMI E MEZZI MILLESIMI ALMENO , OGNI MILLESIMO DEV'ESSERE DISTANTE DI ALMENO 3 MM DAL MILLESIMO SEGUENTE . QUESTI AREOMETRI DEVONO ESSERE GRADUATI IN MODO DA ESSER LETTI ALLA " SOMMITA DEL MENISCO " . PER EVITARE OGNI CONFUSIONE CON GLI AREOMETRI GRADUATI A 15* C CHE DEVONO ESSERE LETTI A LIVELLO DELLA SUPERFICIE LIQUIDA PIANA , L'INDICAZIONE DELLA GRADUAZIONE IN MASSA VOLUMICA A 20* C E DELLA LETTURA ALLA " SOMMITA DEL MENISCO " SARA RIPORTATA SIA SULLA SCALA GRADUATA , SIA SU UNA STRISCIA DI CARTA INCLUSA NELLA CARENA . QUESTI APPARECCHI DEBBONO ESSERE CONTROLLATI DA UN SERVIZIO DI STATO . IL RISULTATO SARA ESPRESSO CON 4 CIFRE DECIMALI , CON L'APPROSSIMAZIONE DI PIU O MENO 3 UNITA DEL QUARTO ORDINE DECIMALE ( PIU O MENO 0,0003 ) . TERMOMETRO : SI DEVE UTILIZZARE UN TERMOMETRO DI PRECISIONE GRADUATO ALMENO IN 0,5* C : VEDI GU . MODO DI OPERARE IN UNA PROVETTA CILINDRICA DI 36 MILLIMETRI DI DIAMETRO INTERNO E DI 320 MILLIMETRI DI ALTEZZA , MANTENUTA VERTICALE MEDIANTE UN IDONEO SUPPORTO , SI PONGONO 250 MILLILITRI DI VINO , NEL QUALE SI INTRODUCONO L'AREOMETRO ED IL TERMOMETRO . LA LETTURA DEL TERMOMETRO E FATTA UN MINUTO DOPO AVER AGITATO , PER OTTENERE L'UGUAGLIANZA FRA LE TEMPERATURE DELLA PROVETTA , DEL VINO , DELL'AREOMETRO E DEL TERMOMETRO . SI TOGLIE IL TERMOMETRO E SI LEGGE LA MASSA VOLUMICA APPARENTE A T* SULLO STELO DELL'AREOMETRO DOPO UN MINUTO DI RIPOSO . LA MASSA VOLUMICA A 20* E POI CORRETTA DELL'AZIONE DELLA TEMPERATURA , MEDIANTE TABELLE CHE SI APPLICANO AI CASI DEI VINI SECCHI ( TABELLA V ) , DEI MOSTI ( TABELLA VI ) E DEI VINI CONTENENTI ZUCCHERO ( TABELLA VII ) ( 8 ) . LA MASSA VOLUMICA E INFINE CORRETTA DELL'AZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA E DELL'ANTISETTICO EVENTUALMENTE AGGIUNTO PER STABILIZZARE IL CAMPIONE ALL'ATTO DEL PRELEVAMENTO , IN MODO ANALOGO A QUELLO DESCRITTO PER IL METODO DI RIFERIMENTO . TABELLA V TABELLA DELLE CORREZIONI C PER LA TEMPERATURA SULLA MASSA VOLUMICA DEI VINI SECCHI PRIVATI DELL'ALCOLE MISURATA A T* MEDIANTE UN AREOMETRO OD UN PICNOMETRO IN VETRO ORDINARIO A T* PER RICONDURRE IL RISULTATO A 20* C : VEDI GU . TABELLA VI TABELLA DELLE CORREZIONI C PER LA TEMPERATURA SULLA MASSA VOLUMICA DEI MOSTI NATURALI E DEI MOSTI CONCENTRATI MISURATE A T* MEDIANTE UN PICNOMETRO OD UN AREOMETRO IN VETRO ORDINARIO PER RICONDURRE IL RISULTATO A 20* C : VEDI GU . TABELLA VII TABELLA DELLE CORREZIONI C PER LA TEMPERATURA SULLA MASSA VOLUMICA DEI VINI DI 13 % VOL O PIU MISURATE MEDIANTE AREOMETRO O PICNOMETRO IN VETRO ORDINARIO A T* PER RICONDURLA A 20* C : VEDI GU . CONVERSIONE DELLA DENSITA RELATIVA IN MASSA VOLUMICA TABELLA VIII CALCOLO DELLA MASSA VOLUMICA R20 A PARTIRE DALLA DENSITA RELATIVA 20/20 E VICEVERSA ( 1 ) R20 = 0,998203 D 20/20 ; D 20/20 = 1,001800 R20 PIU SEMPLICEMENTE : * DENSITA * 0,960 * 0,980 * 1,000 * 1,020 * 1,040 * 1,060 * 1,080 * 1,100 CORREZIONI C * 1,73 * 1,76 * 1,80 * 1,84 * 1,87 * 1,91 * 1,94 * 1,98 DENSITA * 1,120 * 1,140 * 1,160 * 1,180 * 1,200 * 1,220 * 1,240 * 1,260 CORREZIONI C * 2,02 * 2,05 * 2,09 * 2,12 * 2,16 * 2,20 * 2,23 * 2,27 DENSITA * - * 1,280 * 1,300 * 1,320 * 1,340 * 1,360 * 1,380 * 1,400 CORREZIONI C * - * 2,30 * 2,34 * 2,38 * 2,41 * 2,45 * 2,48 * 2,52 ( 1 ) LE DENSITA 15/4* E 20/4* SONO PRATICAMENTE UGUALI ALLE MASSE VOLUMICHE A 15 E A 20* . A RIGORE ESSE NE DIFFERISCONO DI 27.10-6 , POICHE LA MASSA VOLUMICA DELL'ACQUA A 4* E UGUALE A 0,999973 G/ML O G/CM3 ( IL MILLILITRO E ATTUALMENTE DEFINITO COME UGUALE AD 1 CM3 ) . DUNQUE R20 = 0,998 203 D 20/20 ( D 20/20 = 1,001 800 R20 ) , MENTRE D 20/4 = 0,998 203 D 20/20 ( D 20/20 = 1,001 773 D 20/4 ) . ANALOGAMENTE D 15/4 = 0,999 13 D 15/15 ( D 15/15 = 1,000 870 D 15/4 ) . CORRISPONDENZA FRA LE DENSITA CORRETTE DELLA SPINTA DELL'ARIA E LE DENSITA NON CORRETTE DI TALE SPINTA , E VICEVERSA TABELLA IX TRASFORMAZIONE DELLE DENSITA MISURATE NELL'ARIA IN DENSITA MISURATE NEL VUOTO * , VALEVOLE PER 15* C E 20* C D C * D C 0,80 0,24 * 1,01 -0,01 0,81 0,23 * 1,02 -0,02 0,82 0,22 * 1,03 -0,04 0,83 0,20 * 1,04 -0,05 0,84 0,19 * 1,05 -0,06 0,85 0,18 * 1,06 -0,07 0,86 0,17 * 1,07 -0,08 0,87 0,16 * 1,08 -0,10 0,88 0,15 * 1,09 -0,11 0,89 0,13 * 1,10 -0,12 0,90 0,12 * 1,11 -0,13 0,91 0,11 * 1,12 -0,15 0,92 0,10 * 1,13 -0,16 0,93 0,09 * 1,14 -0,17 0,94 0,07 * 1,15 -0,18 0,95 0,06 * 1,16 -0,19 0,96 0,05 * 1,17 -0,20 0,97 0,04 * 1,18 -0,22 0,98 0,02 * 1,19 -0,23 0,99 0,01 * 1,20 -0,24 1.5 . COMPLEMENTO AL METODO DI RIFERIMENTO PICNOMETRIA SU BILANCIA AD UN SOLO PIATTO PRINCIPIO IL METODO DI RIFERIMENTO PER LA DETERMINAZIONE DELLA MASSA VOLUMICA DEI MOSTI E DEI VINI E PER LA DETERMINAZIONE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO DEI VINI PREVEDE L'UTILIZZAZIONE DI UNA BILANCIA A DUE PIATTI , DI UN PICNOMETRO E DI UN PALLONE TARA DI UGUALE VOLUME ESTERNO PER ANNULLARE LA SPINTA DELL'ARIA IN QUALUNQUE MOMENTO . QUESTA SEMPLICE TECNICA PUO ESSERE APPLICATA CON UNA BILANCIA AD UN SOLO PIATTO , PREVIA PESATA SUPPLEMENTARE DEL PALLONE TARA PER SEGUIRE LE VARIAZIONI DELLA SPINTA DELL'ARIA NEL TEMPO : - AL MOMENTO IN CUI SI STABILISCONO LE COSTANTI DEL PICNOMETRO ( PESO DEL PICNOMETRO VUOTO E VOLUME A 20* C ) SI DETERMINA IL PESO T0 DEL PALLONE TARA ; - AL MOMENTO DELLA DETERMINAZIONE DI UNA MASSA VOLUMICA SI DETERMINA DI NUOVO IL PESO T1 DEL PALLONE TARA , ED AL PESO DEL PICNOMETRO PIENO DI LIQUIDO SI APPORTA UNA CORREZIONE PARI AL VALORE ALGEBRICO DELLA DIFFERENZA FRA T0 E T1 . IL SEGUITO DEI CALCOLI RIMANE INVARIATO . MODO DI OPERARE 1 . TARATURA DEL PICNOMETRO STABILIRE UNA VOLTA PER TUTTE LE SEGUENTI CARATTERISTICHE DEL PICNOMETRO : - IL SUO PESO VUOTO D'ARIA , P0 ; - IL SUO VOLUME A 20* C , V20 ; - NELLO STESSO TEMPO , ANNOTARE ESATTAMENTE IL PESO DEL PALLONE TARA T0 . IL PESO DEL PALLONE TARA T0 E OTTENUTO PER SEMPLICE PESATA CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG . IL PESO DEL PICNOMETRO VUOTO D'ARIA P0 E IL PESO P DEL PICNOMETRO PULITO , SECCO E PIENO D'ARIA , DIMINUITO DELLA MASSA M DELL'ARIA CHE ESSO CONTIENE . LA MASSA M DELL'ARIA E OTTENUTA MOLTIPLICANDO LA MASSA VOLUMICA DELL'ARIA PER IL VOLUME DEL PICNOMETRO . IN CONDIZIONI MEDIE DI TEMPERATURA E DI PRESSIONE , SI PUO ADOTTARE PER LA MASSA VOLUMICA DELL'ARIA IL VALORE DI 0,0012 G/ML , D'ALTRA PARTE , PER IL CALCOLO DI M , SI PUO CONSIDERARE CHE IL VOLUME DEL PICNOMETRO SIA NUMERICAMENTE UGUALE A ( P1 - P ) , OVE P1 E IL PESO DEL PICNOMETRO PIENO D'ACQUA ( RILEVATO AL MOMENTO DELLA DETERMINAZIONE DELL'EQUIVALENTE IN ACQUA DEL PICNOMETRO ) A T* C . DUNQUE : P0 = P - M , DOVE M = 0,0012 ( P1 - P ) . PER OTTENERE IL VOLUME A 20* C DEL PICNOMETRO , DETERMINARE IL PESO P1 DEL PICNOMETRO PIENO DI ACQUA DEGASSATA E PORTATO A SEGNO A T* C . QUESTA TEMPERATURA DEV'ESSERE MISURATA CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,02* C . LA MASSA MT DELL'ACQUA A T* C CONTENUTA NEL PICNOMETRO E UGUALE A : MT = P1 - P0 MOLTIPLICANDO MT PER IL FATTORE F ( PRODOTTO DELL'INVERSO DELLA MASSA VOLUMICA DELL'ACQUA A T* C PER IL RAPPORTO DEI VOLUMI DEL PICNOMETRO A T* C E A 20* C ) DATO NELLA TABELLA 1 ( PAGINA 5 ) , SI OTTIENE IL VOLUME DEL PICNOMETRO A 20* C : V20 = F ( P1 - P0 ) 2 . DETERMINAZIONE DI UNA MASSA VOLUMICA AL MOMENTO DELLA DETERMINAZIONE , SI PESA SEMPLICEMENTE IL PALLONE TARA CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 MG : SIA T1 QUESTO PESO . SI PESA SUCCESSIVAMENTE IL PICNOMETRO PIENO DI LIQUIDO ( MOSTO , VINO O DISTILLATO ) A T* C : SIA P2 . SI CALCOLA ALLORA LA DIFFERENZA DT = T1 - T0 CHE RAPPRESENTA LA VARIAZIONE DELLA SPINTA DELL'ARIA . LA MASSA LT DEL LIQUIDO CONTENUTO NEL PICNOMETRO A T* C E UGUALE A LT = P2 - ( P0 + DT ) . E EVIDENTEMENTE NECESSARIO RISPETTARE IL SEGNO DI DT . LA MASSA VOLUMICA APPARENTE RT E UGUALE AL RAPPORTO DI LT RISPETTO A V20 : CONOSCENDO LA MASSA VOLUMICA APPARENTE A T* C SI DETERMINA LA MASSA VOLUMICA A 20* C DEL LIQUIDO STUDIATO : VINO SECCO , MOSTO NATURALE E CONCENTRATO , VINO DOLCE , RESIDUO SENZ'ALCOOL COME E INDICATO A PAGINA 5 . ESEMPIO NUMERICO 1 . TARATURA DEL PICNOMETRO PESO DEL PALLONE TARA : T0 = 171,9160 PESO DEL PICNOMETRO PIENO D'ARIA : P = 67,7913 PESO DEL PICNOMETRO PIENO D'ACQUA A 21,65* C : P1 = 169,2715 MASSA D'ARIA CONTENUTA NEL PICNOMETRO : M = 0,0012 ( 169,2715 - 67,7913 ) = 0,1218 PESO DEL PICNOMETRO VUOTO : P0 = 67,7913 - 0,1218 = 67,6695 VOLUME DEL PICNOMETRO A 20* C : V20 * C = 1,002140 ( 169,2715 - 67,6695 ) = 101,8194 ML OPPURE 0,1018194 DM3 2 . DETERMINAZIONE DELLA MASSA VOLUMICA APPARENTE DI UN VINO PESO DEL PALLONE TARA AL MOMENTO DELLA DETERMINAZIONE : T1 = 171,9178 PICNOMETRO PIENO DI VINO A 18* C : P2 = 169,2799 VARIAZIONE DELLA SPINTA DELL'ARIA : DT = 171,9178 - 171,9160 = + 0,0018 MASSA DEL VINO A 18* C : LT = 169,2799 - ( 67,6695 + 0,0018 ) = 101,6086 MASSA VOLUMICA APPARENTE DEL VINO A 18* C : * 3 . CALCOLO DELLA MASSA VOLUMICA A 20* C PROCEDERE COME INDICATO A PAGINA 5 . SECONDO METODO USUALE DENSIMETRIA PER MEZZO DELLA BILANCIA IDROSTATICA APPARECCHI E TARATURA DEL GALLEGGIANTE LA BILANCIA IDROSTATICA , CON PORTATA MASSIMA DI 100 G ALMENO DEVE ESSERE SENSIBILE A 1/10 DI MG . SOTTO CIASCUN PIATTO E FISSATO UN GALLEGGIANTE DI VETRO PIREX ( 9 ) DI UN VOLUME DI ALMENO 20 ML . UN VOLUME DI 50 O 100 ML E PREFERIBILE . QUESTI DUE GALLEGGIANTI IDENTICI DEVONO ESSERE SOSPESI CON UN FILO DI DIAMETRO INFERIORE O UGUALE A 0,1 MM . IL GALLEGGIANTE SOSPESO SOTTO IL PIATTO DI DESTRA DEVE POTER ESSERE INTRODOTTO IN UNA PROVETTA CILINDRICA MUNITA DI UN SEGNO DI AFFONDAMENTO . QUESTA PROVETTA DEVE AVERE UN DIAMETRO INTERNO MAGGIORE DI ALMENO 6 MM DI QUELLO DEL GALLEGGIANTE . QUEST'ULTIMO DEVE POTER ESSERE CONTENUTO PER INTERO NEL VOLUME DELLA PROVETTA SITUATO AL DI SOTTO DEL SEGNO DI RIFERIMENTO , MENTRE LA SUPERFICIE DEL LIQUIDO DA MISURARE DEVE ESSERE ATTRAVERSATA SOLTANTO DAL FILO DI SOSPENSIONE . LA TEMPERATURA DEL LIQUIDO CONTENUTO NELLA PROVETTA E MISURATA CON UN TERMOMETRO GRADUATO IN QUINTI DI GRADO . TARATURA DELL'APPARECCHIO CON I DUE GALLEGGIANTI NELL'ARIA , SI STABILISCE L'EQUILIBRIO COLLOCANDO SUL PIATTO DI DESTRA PESI CONTROLLATI P . SI RIEMPIE LA PROVETTA DI ACQUA PURA FINO AL SEGNO DI RIFERIMENTO , SI MISURA LA TEMPERATURA T* C DOPO AGITAZIONE E RIPOSO DI 2 - 3 MINUTI . SI RISTABILISCE L'EQUILIBRIO PER MEZZO DEI PESI CONTROLLATI COLLOCATI SUL PIATTO DI DESTRA , SIANO P' QUESTI PESI . IL VOLUME DEL GALLEGGIANTE A 20* C E UGUALE A ( 10 ) : V20 = ( P' - P ) ( F + 0,0012 ) F E IL FATTORE DATO DALLA TABELLA I . P E V20 SONO LE CARATTERISTICHE DEL GALLEGGIANTE , CHE NON VARIANO CON LA PRESSIONE DELL'ARIA , ESSENDO QUESTA COMPENSATA DAL GALLEGGIANTE-TARA DEL PIATTO SINISTRO . MODO DI OPERARE IL GALLEGGIANTE DI DESTRA E IMMERSO NELLA PROVETTA RIEMPITA DI VINO ( O DI MOSTO ) FINO AL SEGNO DI RIFERIMENTO . SIANO T* C LA TEMPERATURA DEL VINO ( O DEL MOSTO ) E P" I PESI CONTROLLATI NECESSARI A RISTABILIRE L'EQUILIBRIO . LA MASSA VOLUMICA APPARENTE PT E DATA DALLA FORMULA : SI RIPORTA QUESTA MASSA VOLUMICA A 20* C MEDIANTE UNA DELLE TABELLE II , III E IV , SE IL GALLEGGIANTE E DI VETRO PIREX O MEDIANTE UNA DELLE TABELLE V , VI O VII SE IL GALLEGGIANTE E DI VETRO ORDINARIO . L'USO DI UNA BILANCIA IDROSTATICA AUTOMATICA E AUTORIZZATO SE IL SUO USO CONDUCE ALLA CONOSCENZA DELLA MASSA VOLUMICA A 20* C CON LA STESSA PRECISIONE . 2 . TITOLO ALCOLOMETRICO VOLUMICO ( GRADO ALCOLICO VOLUMETRICO ) 2.1 . DEFINIZIONE IL TITOLO ALCOLOMETRICO VOLUMICO EFFETTIVO E ESPRESSO DAL SIMBOLO " % VOL " . ESSA E UGUALE AL NUMERO DI LITRI DI ALCOLE ETILICO ( 11 ) CONTENUTI IN 100 LITRI DI PRODOTTO ; DETTI VOLUMI SI INTENDONO MISURATI ALLA TEMPERATURA DI 20* C ( 12 ) . 2.2 . PRINCIPIO DEI METODI A ) PER I VINI AA ) METODI DI RIFERIMENTO : DOPPIA DISTILLAZIONE E MISURA DELLA DENSITA DEL DISTILLATO PER PICNOMETRIA . GRADO DETERMINATO CON UN'APPROSSIMAZIONE DI 0,05 % VOL . BB ) METODI USUALI : - PRIMO METODO USUALE : DISTILLAZIONE SEMPLICE DEL LIQUIDO ALCALINIZZATO E MISURA DEL GRADO PER AREOMETRIA . GRADO DETERMINATO CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,1 % VOL ; - SECONDO METODO USUALE : DISTILLAZIONE SEMPLICE DI LIQUIDO ALCALINIZZATO E MISURA DEL GRADO PER MEZZO DELLA BILANCIA IDROSTATICA . GRADO DETERMINATO CON APPROSSIMAZIONE DI 0,01 % VOL . B ) PER I MOSTI E I MOSTI PARZIALMENTE FERMENTATI AVENTI UN TITOLO ALCOLOMETRICO VOLUMICO EFFETTIVO UGUALE OD INFERIORE A 6 % VOL AA ) METODO DI RIFERIMENTO : METODO DI DOSAGGIO CHIMICO DELL'ALCOLE ; BB ) IL METODO USUALE E QUELLO INDICATO SUB A ) BB ) . 2.3 . METODO DI RIFERIMENTO PER I VINI - APPARECCHI 1 . APPARECCHIO DI DISTILLAZIONE - ESSO SI COMPONE DI UN PALLONE DA 1 000 ML , A SMERIGLIATURA NORMALIZZATA , SORMONTATO DA UNA COLONNA DI RETTIFICA LUNGA 20 CM , OD , IN MANCANZA DI ESSA , DA UNA " PERA " DI KIELDAHL PER IMPEDIRE IL TRASCINAMENTO DI GOCCIOLINE . PER EVITARE LA PIROGENAZIONE DELLE SOSTANZE ESTRATTIVE , TALE PALLONE , RISCALDATO A GAS , DEVE ESSERE POSTO SU UN DISCO RECANTE UN FORO DI 8 CM DI DIAMETRO . IL VAPORE E CONDOTTO IN UN REFRIGERANTE DI WEST ( 13 ) POSTO VERTICALMENTE . IL DISTILLATO VIENE DIRETTO VERSO IL FONDO DEL PALLONE RICEVITORE MEDIANTE UN TUBO AFFILATO . D'ESTATE , QUESTO PALLONE DEVE ESSERE IMMERSO IN ACQUA GHIACCIATA . SI PUO UTILIZZARE QUALUNQUE ALTRO MODELLO DI APPARECCHIO DI DISTILLAZIONE E QUALUNQUE ALTRO MODO DI RITENZIONE DEI VAPORI DI ALCOLE , OD IMPIEGARE IL TRASCINAMENTO COL VAPOR D'ACQUA PER DISTILLARE L'ALCOLE , A CONDIZIONE CHE L'APPARECCHIO UTILIZZATO SECONDO IL METODO ADOTTATO RISPONDA AL SAGGIO SEGUENTE : 200 ML DI MISCELA IDROALCOLICA A 10 % VOL , DISTILLATA 5 VOLTE DI SEGUITO , DEVE PRESENTARE UN TITOLO ALCOLOMETRICO DI ALMENO 9,9 % VOL DOPO L'ULTIMA DISTILLAZIONE , VALE A DIRE CHE NEL CORSO DI UNA DISTILLAZIONE NON SI DEVE PERDERE UNA QUANTITA D'ALCOLE SUPERIORE A 0,02* % VOL . 2 . PICNOMETRO - QUESTO APPARECCHIO E IDENTICO A QUELLO INDICATO PER LA MISURA DELLA MASSA VOLUMICA : LA TARA DEVE AVERE UNA MASSA APPENA SUPERIORE ( DI 1 O 2 G AL MASSIMO ) A QUELLA DEL PICNOMETRO PIENO D'ACQUA . ESSO E TARATO NEL MODO INDICATO PER TALE MISURA ( VEDI PAGINA 3 ) . MODO DI OPERARE I VINI GIOVANI O SPUMANTI SONO INNANZITUTTO PRIVATI DELLA MAGGIOR QUANTITA DEL LORO GAS CARBONICO AGITANDO 250 ML DI VINO IN UN MATRACCIO DA 500 ML PREVIAMENTE SILICONATO ALL'INTERNO CON 3 GOCCE DI SOLUZIONE ALL'1 % ED ESSICATO . 1 . DISTILLAZIONE - IN UN MATRACCIO TARATO DA 200 ML , IL CUI COLLO MISURI AL MASSIMO 12 MM DI DIAMETRO INTERNO , MISURARE IL VINO DA ANALIZZARE , PRENDENDO NOTA DELLA SUA TEMPERATURA . SI PUO , SENZA INCONVENIENTI , IMPIEGARE UN VOLUME MINORE O MAGGIORE DI VINO , MA ALMENO UGUALE A 150 ML . PER LA CONTINUAZIONE DEL TESTO VEDI SOTTO NUMERO : 378R2984.1 VERSARE QUESTO VINO NEL PALLONE DELL'APPARECCHIO , DOVE SI SARANNO POSTI UNA DECINA DI FRAMMENTI DI MATERIALE POROSO INERTE ( PORCELLANA NON SMALTATA , VETRO SINTERIZZATO , PIETRA POMICE , ECC . ) . RISCIACQUARE 4 VOLTE IL PALLONE CON 5 ML D'ACQUA . AGGIUNGERE 10 ML DI LATTE DI CALCE CONTENENTE 120 G DI CAO PER LITRO . LA SOSTANZA COLORANTE DEL VINO DEVE VIRARE PER EFFETTO DELL'ALCALINITA . NEL CASO DEI VINI MOLTI ACIDI , SPUNTI , ECC . , AGGIUNGERE CALCE FINO A REAZIONE NETTAMENTE ALCALINA ALLA FENOLFTALEINA ( SAGGIO ALLA TOCCA ) . RACCOGLIERE IL DISTILLATO IN UN PALLONE DA 200 ML , OVE SI SARANNO POSTI 10 ML CIRCA DI ACQUA PURA NELLA QUALE DEVE PESCARE IL TUBO AFFILATO TERMINALE DEL REFRIGERANTE . IL VOLUME DA RACCOGLIERE DEV'ESSERE UGUALE AI 3/4 CIRCA DEL VOLUME INIZIALE . RIDISTILLARE QUESTO DISTILLATO , AGGIUNGENDO PERO NEL PALLONE 1 ML DI ACIDO SOLFORICO AL 10 % PIU I FRAMMENTI DI MATERIALE POROSO INERTE SECCO NECESSARI PER ATTIVARE LA DISTILLAZIONE , E RISCIACQUANDO ANCORA 4 VOLTE IL PALLONE CON 5 ML DI ACQUA . RACCOGLIERE QUESTO NUOVO DISTILLATO NELLO STESSO PALLONE UTILIZZATO PER LA MISURA DEL VOLUME IMPIEGATO , NEL QUALE SI SARANNO POSTI ANCHE 10 ML DI ACQUA DISTILLATA . DOPO AGITAZIONE , PORTARE A SEGNO A UNA TEMPERATURA IDENTICA A QUELLA INIZIALE , CON L'APPROSSIMAZIONE DI PIU O MENO 2* C . 2 . MISURA DELLA MASSA VOLUMICA DEL DISTILLATO - RIEMPIRE CON CURA IL PICNOMETRO CON IL DISTILLATO ALLA TEMPERATURA AMBIENTE ; PORRE IL PICNOMETRO IN AMBIENTE TERMICAMENTE ISOLATO ; AGITARE IL LIQUIDO CAPOVOLGENDO DUE O TRE VOLTE , FINCHE LA TEMPERATURA LETTA AL TERMOMETRO SIA COSTANTE . LIVELLARE ESATTAMENTE AL BORDO SUPERIORE DEL TUBO LATERALE . ASCIUGARE DETTO TUBO LATERALE ; APPLICARE IL TAPPO RICEVITORE , ANNOTARE LA TEMPERATURA T* CON LA STESSA CURA PRECEDENTEMENTE IMPIEGATA ED ASCIUGARE ACCURATAMENTE IL PICNOMETRO . PESARE QUEST'ULTIMO : SIA P" IL PESO CHE REALIZZA L'EQUILIBRIO . LA DIFFERENZA ( P + M - P" ) FRA LA TARA CORRETTA E LA MASSA P" DA LA MASSA DEL LIQUIDO CONTENUTO NELL'APPARECCHIO ( CORRETTA PER LA SPINTA DELL'ARIA ) . SI CALCOLA ALLORA LA MASSA VOLUMICA APPARENTE RT DIVIDENDO QUESTA MASSA PER IL VOLUME A 20* C . 3 . USO DELLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI RT DELLE MISCELE IDROALCOLICHE DEDOTTA DALLA TABELLA INTERNAZIONALE - NELLA TABELLA , CERCARE SULLA LINEA ORIZZONTALE CORRISPONDENTE ALLA TEMPERATURA INTERA IMMEDIATAMENTE INFERIORE A T* LA PIU PICCOLA MASSA VOLUMICA SUPERIORE A RT . UTILIZZARE LA DIFFERENZA TABULARE LETTA SOTTO TALE MASSA VOLUMICA PER CALCOLARE LA MASSA VOLUMICA R ALLA TEMPERATURA INTERA CONSIDERATA . SULLA LINEA DI DETTA TEMPERATURA INTERA , LEGGERE LA DIFFERENZA FRA LA MASSA VOLUMICA R' DELLA TABELLA IMMEDIATAMENTE SUPERIORE A R E LA MASSA VOLUMICA CALCOLATA . QUESTA DIFFERENZA VA DIVISA PER LA DIFFERENZA TABULARE LETTA A DESTRA DELLA MASSA VOLUMICA R' . IL QUOZIENTE DA LA PARTE DECIMALE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO , MENTRE LA PARTE INTERA DEL GRADO STESSO E INDICATA IN TESTA ALLA COLONNA OVE FIGURA LA MASSA VOLUMICA R' . AVVERTENZA : SI PUO EVITARE OGNI CALCOLO AL MOMENTO DELLE MISURE QUOTIDIANE COSTRUENDO UNA VOLTA PER TUTTE UNA TABELLA PARTICOLARE PER CIASCUN PICNOMETRO , CHE DIA I PESI P" CHE RISTABILISCONO L'EQUILIBRIO DELLA BILANCIA PER OGNI TITOLO ALCOLOMETRICO E PER OGNI TEMPERATURA ( PER GRADI INTERI ) . QUESTA TABELLA E CALCOLATA CON L'AIUTO DELLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI PER TITOLO ALCOLOMETRICO E PER GRADI DI TEMPERATURA INTERI , MOLTIPLICANDO LE MASSE VOLUMICHE DELLA TABELLA PER IL VOLUME DEL PICNOMETRO A 20* C E DETRAENDO QUESTE MASSE DAL PESO ( P + M ) . DA QUESTA TABELLA , CALCOLATA PER OGNI TITOLO ALCOLOMETRICO ED OGNI GRADO DI TEMPERATURA INTERI , SI POTRANNO DEDURRE PER INTERPOLAZIONE ARITMETRICA I PESI P" PER DECIMI DI TITOLO ALCOLOMETRICO E DECIMI DI GRADO DI TEMPERATURA , SE CIO E GIUDICATO UTILE . ESEMPIO DI CALCOLO DEL TITOLO ALCOLOMETRICO DI UN VINO LE COSTANTI DEL PICNOMETRO SONO STATE DETERMINATE E CALCOLATE COME E INDICATO AL CAPITOLO " MASSA VOLUMICA E DENSITA " . CALCOLI ESEMPIO NUMERICO 1 . PESATA DEL PICNOMETRO PIENO DI DISTILLATO TARA = PICNOMETRO + DISTILLATO A T* C + P" T* C = 18*,90 C TARA = PICNOMETRO + DISTILLATO A T* C + P" T* C CORRETTO = 18*,70 C TARA = PICNOMETRO + DISTILLATO A T* C + P" P" = 2,8074 G P + M - P" = MASSA DEL DISTILLATO A T* C 105,0698 - 2,8074 = 102,2624 G MASSA VOLUMICA APPARENTE A T* C * 2 . CALCOLO DEL TITOLO ALCOLOMETRICO SULLA LINEA 18* C DELLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI , LA PIU PICCOLA MASSA SUPERIORE ALLA MASSA OSSERVATA 0,983076 E 0,98398 NELLA COLONNA 11 % VOL . RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA LA MASSA VOLUMICA A 18* C E : ( 98307,6 + 0,7 PER 22 ) 10-5 = 0,98323 0,98398 - 0,98323 = 0,00075 RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA LA PARTE DECIMALE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO E 75/116 = 0,65 RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA IL TITOLO ALCOLOMETRICO E 11,65 % VOL TITOLO ALCOLOMETRICO INTERNAZIONALE A 20* C TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DI MISCELE IDROALCOLICHE MISURATE CON PICNOMETRO IN VETRO PYREX - MASSE VOLUMICHE A T* , CORRETTE DELLA SPINTA DELL'ARIA : VEDI GU . PER I MOSTI E I MOSTI PARZIALMENTE FERMENTATI METODO DI DOSAGGIO CHIMICO DELL'ALCOLE QUESTO METODO E RISERVATO ALLE BEVANDE POCO ALCOLICHE ( MENO DI 6 % VOL ) , COME PURE AI CASI NEI QUALI SI DISPONE SOLTANTO DI UN CAMPIONE DI SCARSO VOLUME . SOLUZIONI A ) SOLUZIONE DI BICROMATO DI POTASSIO - DISCIOGLIERE 33,600 G DI BICROMATO DI POTASSIO RIGOROSAMENTE PURO , IN UNA QUANTITA D'ACQUA DISTILLATA SUFFICIENTE AD OTTENERE UN LITRO A 20* C . QUESTA SOLUZIONE CORRISPONDE AL TITOLO ALCOLOMETRICO INTERNAZIONALE ( 14 ) . UN MILLILITRO DI QUESTA SOLUZIONE OSSIDA 7,8924 MG D'ALCOLE . B ) SOLUZIONE DI SOLFATO DI FERRO ED AMMONIO - DISCIOGLIERE 135 G DI SOLFATO FERROSO AMMONIACALE E 20 MILLILITRI DI ACIDO SOLFORICO PURO IN UNA QUANTITA DI ACQUA SUFFICIENTE AD OTTENERE 1 LITRO . QUESTA SOLUZIONE , IMMEDIATAMENTE DOPO ESSERE STATA PREPARATA , CORRISPONDE CIRCA A META DEL SUO VOLUME DI SOLUZIONE DI BICROMATO : IN SEGUITO , ESSA SI OSSIDA LENTAMENTE . LA SUDDETTA SOLUZIONE DEVE ESSERE FREQUENTEMENTE RITITOLATA CON LA SOLUZIONE DI BICROMATO , LA CUI CONSERVAZIONE IN BOTTIGLIA CON TAPPO SMERIGLIATO E ECCELLENTE . QUESTA TITOLAZIONE DEVE ESSERE EFFETTUATA SEGUENDO ESATTAMENTE LO STESSO MODO DI OPERARE ADOTTATO PER IL DOSAGGIO DELL'ALCOLE ; SOLTANTO I 10 MILLILITRI DI DILUIZIONE ALCOLICA VANNO SOSTITUITI CON UN UGUALE VOLUME DI ACQUA PURA . IN QUESTO MODO SI CORREGGE L'EFFETTO DELLE PICCOLE QUANTITA DI SOSTANZE ORGANICHE CHE ESISTONO TALVOLTA NELL'ACIDO SOLFORICO . C ) SOLUZIONE DI PERMANGANATO DI POTASSIO - SCIOGLIERE 1,083 G DI PERMANGANATO DI POTASSIO IN UNA QUANTITA D'ACQUA SUFFICIENTE AD OTTENERE UN LITRO . D ) ACIDO SOLFORICO DILUITO - A 500 ML DI ACQUA DISTILLATA , AGGIUNGERE A POCO A POCO ED AGITANDO 500 ML DI ACIDO SOLFORICO PURO . DOPO RAFFREDDAMENTO , AGGIUNGERE I POCHI ML DI ACQUA NECESSARI PER OTTENERE 1 LITRO DI SOLUZIONE . E ) REATTIVO ALL'ORTOFENANTROLINA FERROSA - SCIOGLIERE 0,695 G DI FESO4.7 H2O IN 100 ML DI ACQUA ED AGGIUNGERE 1,485 G DI ORTOFENANTROLINA MONOIDRATO . RISCALDARE PER FAVORIRE LA DISSOLUZIONE . QUESTA SOLUZIONE , DI COLORE ROSSO VIVO , SI CONSERVA MOLTO BENE . MODO DI OPERARE 1 . DISTILLAZIONE - SEPARARE L'ALCOLE PER DISTILLAZIONE , UTILIZZANDO L'APPARECCHIO DESCRITTO A PAGINA 16 . CALCOLARE I VOLUMI DI LIQUIDO PRELEVATO PER L'ANALISI E DEL DISTILLATO IN MODO CHE IL GRADO ALCOLICO DI QUEST'ULTIMO SIA DELL'ORDINE DI 1 % VOL E COMUNQUE INFERIORE A 1,8 % VOL . TITOLO ALCOLOMETRICO PRESUNTO * VOLUME DI LIQUIDO ( 1 ) DA UTILIZZARE V ( ML ) * VOLUME D'ACQUA DA AGGIUNGERE PRIMA DI DISTILLARE ( ML ) * VOLUME AL QUALE IL DISTILLATO DEVE ESSERE PORTATO ( ML ) INFERIORE A 0,8 % * 200 * 0 * 100 FRA 0,8 E 1,5 % VOL * 100 * 20 * 100 FRA 1,5 E 3 % VOL * 50 * 70 * 100 FRA 3 E 6 % VOL * 25 * 100 * 100 FRA 6 E 9 % VOL * 20 * 100 * 100 FRA 9 E 18 % VOL * 20 * 200 * 200 FRA 18 E 22 % VOL * 20 * 200 * 250 ( 1 ) VINO O MOSTO . PORRE NELL'APPARECCHIO A TRASCINAMENTO O NEL PALLONE DI DISTILLAZIONE PIU SOPRA DESCRITTO IL VOLUME V DI LIQUIDO DA ANALIZZARE , VINO O MOSTO , QUI SOPRA INDICATO ; ALCALINIZZARE CON UN LEGGERO ECCESSO DI LATTE DI CALCE 4N ED AGGIUNGERE IL VOLUME DI ACQUA PRESCRITTO . RACCOGLIERE IL DISTILLATO IN UN MATRACCIO TARATO DI VOLUME UGUALE A QUELLO INDICATO NELL'ULTIMA COLONNA DELLA TABELLA SOPRA RIPORTATA . PORTARE A SEGNO CON ACQUA DISTILLATA . SI PUO ANCHE DILUIRE IL DISTILLATO OTTENUTO CON UNA DELLE TECNICHE SOPRA INDICATE PORTANDO 50,25 O 20 ML DI QUESTO DISTILLATO A 100 , 200 O 250 ML . 2 . OSSIDAZIONE - IN UN MATRACCIO A TAPPO SMERIGLIATO DA 250 ML , IL CUI COLLO TERMINA IN UNA PARTE SVASATA PER CONSENTIRE DI SCIACQUARE COLLO E TAPPO SENZA PERDITE , PORRE 20 ML DI SOLUZIONE TITOLATA DI BICROMATO DI POTASSIO , 20 ML DI ACIDO SOLFORICO AL 50 % IN VOLUME ED AGITARE . AGGIUNGERE 10 ML DI DISTILLATO , ESATTAMENTE MISURATI . TAPPARE IL MATRACCIO BAGNANDO IL TAPPO CON UNA GOCCIA DI ACIDO SOLFORICO PURO , AGITARE ED ASPETTARE ALMENO 30 MINUTI , AGITANDO DI TANTO IN TANTO . 3 . TITOLAZIONE - TITOLARE L'ECCESSO DI BICROMATO VERSANDOVI LA SOLUZIONE DI SOLFATO DI FERRO ED AMMONIO MEDIANTE UNA BURETTA GRADUATA . QUANDO LA COLORAZIONE VERDE DELLA SOLUZIONE VIRA AL VERDE-AZZURRO , AGGIUNGERE 4 GOCCE DI REATTIVO ALL'ORTOFENANTROLINA . SOSPENDERE L'AGGIUNTA DI SOLUZIONE FERROSA ALLORCHE LA COLORAZIONE DEL LIQUIDO PASSA DALL'AZZURRO-VERDE AL MARRONE . POICHE ACCADE SPESSO DI OLTREPASSARE LEGGERMENTE IL VIRAGGIO , E NECESSARIO RIPORTARSI AL PUNTO PRECISO DI VIRAGGIO MEDIANTE AGGIUNTA DI UNA SOLUZIONE DI PERMANGANATO DI POTASSIO CONTENENTE 1,083 G PER LITRO . UN DECIMO DEL VOLUME IMPIEGATO DI TALE SOLUZIONE VIENE DETRATTO DAL VOLUME DELLA SOLUZIONE DI SOLFATO FERROSO : SIA N QUESTA DIFFERENZA . ESEGUIRE LA STESSA OPERAZIONE CON UN MATRACCIO SIMILE , NEL QUALE SI SARANNO POSTE LE STESSE QUANTITA DEGLI STESSI REATTIVI , MA IN CUI I 10 ML DI DISTILLATO SARANNO SOSTITUITI DA 10 ML DI ACQUA PURA . SIA N' IL VOLUME DI SOLUZIONE FERROSA IMPIEGATO . CALCOLI N' MILLILITRI DI SOLUZIONE FERROSA RIDUCONO 20 ML DI SOLUZIONE DI BICROMATO , I QUALI OSSIDANO 200 MILLIMETRI CUBICI DI ALCOLE PURO , PARI A 0,2 ML . 1 ML DI SOLUZIONE FERROSA HA LO STESSO POTERE RIDUTTORE DI * ML DI ALCOLE . ( N' - N ) ML DI SOLUZIONE FERROSA HANNO LO STESSO POTERE RIDUTTORE DI 0,2 * ML DI ALCOLE , CONTENENTI NEI 10 ML DI DISTILLATO CHE CONTENGONO A LORO VOLTA L'ALCOLE DI 10/100 DEL VOLUME V DEL LIQUIDO PRELEVATO , SE IL DISTILLATO E STATO PORTATO A 100 ML . DUNQUE , 0,2 * ML DI ALCOLE SONO CONTENUTI IN * ML DI LIQUIDO . IL TITOLO ALCOLOMETRICO DI QUESTO LIQUIDO E : QUANDO IL DISTILLATO SIA STATO RACCOLTO IN UN PALLONE DA 200 O 250 ML , QUESTA FORMULA DIVIENE : OSSERVAZIONI 1 . LE PIPETTE DA 10 E 20 ML E LA BURETTA UTILIZZATE PER QUESTO DOSAGGIO DEVONO ESSERE CONTROLLATE E RICONOSCIUTE ESATTE A MENO DELL'1 PRO MILLE . 2 . IL DOSAGGIO DELL'ACIDO ACETICO FORMATO PERMETTE DI CONTROLLARE LA DETERMINAZIONE CROMOMETRICA DELL'ALCOLE E DI VERIFICARE LA NATURA DI QUEST'ALCOLE . L'ALCOLE METILICO IN PARTICOLARE E OSSIDATO AD ANIDRIDE CARBONICA ED ACQUA NELLE CONDIZIONI IN CUI L'ALCOLE ETILICO E TRASFORMATO IN ACIDO ACETICO ; BISOGNA PERO PORTARE AD ALMENO 12 ORE LA DURATA DELL'OSSIDAZIONE , MENTRE PER L'ALCOLE ETILICO ESSA E TERMINATA IN 30 MINUTI ( 15 ) . VA OSSERVATO CHE 1 ML DI UNA SOLUZIONE DI K2CR2O7 CONTENENTE 33,600 G PER LITRO OSSIDA 3,6596 MG DI METANOLO . PER DOSARE L'ACIDO ACETICO , DISTILLARE QUEST'ACIDO IN CORRENTE DI VAPORE , RACCOGLIENDO UN VOLUME DI DISTILLATO ALMENO DECUPLO DI QUELLO DELLA SOLUZIONE IN CUI E STATA EFFETTUATA LA TITOLAZIONE CROMOMETRICA ED ALLA QUALE SI SARA AGGIUNTO UN PICCOLO ECCESSO DI SOLFATO FERROSO . 1 ML DI NA OH 0,1 N CORRISPONDE A 4,607 MG DI ALCOLE ETILICO . 1 ML DI SOLUZIONE DI K2CR2O7 CONTENENTE 33,600 G PER LITRO CORRISPONDE DUNQUE A 1,71 ML DI NA OH 0,1 N . 2.4 . METODI USUALI PER I VINI E I MOSTI PRIMO METODO USUALE AREOMETRIA APPARECCHI 1 . APPARECCHIO DI DISTILLAZIONE - ESSO E SIMILE A QUELLO DESCRITTO PER IL METODO DI RIFERIMENTO . COME PER IL METODO DI RIFERIMENTO , SI PUO IMPIEGARE QUALUNQUE ALTRO MODELLO D'APPARECCHIO , ED IN PARTICOLARE L'ALCOLE PUO ESSERE DISTILLATO IN CORRENTE DI VAPORE ; CIO PERMETTE DI ACCELERARE QUEST'OPERAZIONE , A CONDIZIONE CHE L'APPARECCHIO E LA TECNICA RISPONDANO ALLE CONDIZIONI INDICATE PER IL METODO DI RIFERIMENTO STESSO ( VEDI PAGINA 16 ) . 2 . ALCOLOMETRO - L'ALCOLOMETRO UTILIZZATO DEVE RISPONDERE ALLE PRESCRIZIONI DELLA DIRETTIVA 76/765/CEE DEL CONSIGLIO , DEL 27 LUGLIO 1976 , IN MATERIA DI ALCOLOMETRI E DENSIMETRI PER ALCOLE . QUESTI APPARECCHI DEVONO ESSERE CONTROLLATI DA UN SERVIZIO DI STATO . UTILIZZARE UN TERMOMETRO SUDDIVISO IN GRADI E DECIMI DI GRADO FRA 0* E 30* C E CONTROLLATO CON L'APPROSSIMAZIONE DI 1/20 DI GRADO . LA PROVETTA SARA COSTITUITA DA UN TUBO CILINDRICO DI 36 MM DI DIAMETRO E 320 MM DI ALTEZZA , TENUTO VERTICALMENTE SU DI UN PIATTO A VITI CALANTI . IL DIAMETRO INTERNO DELLA PROVETTA DEVE IN OGNI MODO SUPERARE DI ALMENO 6 MM IL DIAMETRO DELLA CARENA DELL'ALCOLOMETRO . MODO DI OPERARE 1 . DISTILLAZIONE - I VINI GIOVANI O SPUMANTI SARANNO IN PRECEDENZA PRIVATI DELLA MAGGIOR PARTE DEL GAS CARBONICO CHE CONTENGONO , MEDIANTE AGITAZIONE DI 260 ML DI VINO IN UN MATRACCIO DA 500 ML PREVIAMENTE SILICONATO ALL'INTERNO . NEL PALLONE DA DISTILLAZIONE , PORRE 250 MILLILITRI DI VINO MISURATI IN UN MATRACCIO TARATO , IL CUI COLLO ABBIA UN DIAMETRO INTERNO DI 12 MM AL MASSIMO . RISCIACQUARE IL MATRACCIO CON 5 ML DI ACQUA PER 4 VOLTE ; AGGIUNGERE 10 ML DI LATTE DI CALCE PREPARATO CON 120 G DI CAO PER LITRO . LA SOSTANZA COLORANTE NEL VINO DEVE VIRARE PER EFFETTO DELL'ALCALINITA . NEL CASO DEI VINI MOLTI ACIDI , SPUNTI , ECC . AGGIUNGERE CALCE FINO A REAZIONE NETTAMENTE BASICA ALLE FENOLFTALEINA ( SAGGIO ALLA TOCCA ) . AGGIUNGERE ALCUNI FRAMMENTI DI SOSTANZA POROSA INERTE E , SE NECESSARIO , UNA GOCCIA DI SOLUZIONE ACQUOSA ALL'1 % DI SILICONE IDROSOLUBILE , PER EVITARE LA SCHIUMA . RACCOGLIERE IL DISTILLATO NELLO STESSO MATRACCIO CHE E SERVITO PER MISURARE IL VINO E NEL QUALE SI SIANO POSTI 10 ML DI ACQUA DISTILLATA . SI DEBBONO DISTILLARE ALMENO 200 ML . AGITARE E PORTARE A SEGNO ALLA STESSA TEMPERATURA INIZIALE ( CON L'APPROSSIMAZIONE DI 5* C ) . AVVERTENZA : SI PUO EVITARE L'ALCALINIZZAZIONE DEL VINO PONENDO ALL'USCITA DEL REFRIGERANTE UNA ALLUNGA CONTENENTE 10 G DI RESINA SCAMBIATRICE DI IONI FORTEMENTE BASICA , SOTTO FORMA DI IDROSSIDO , LUNGAMENTE LAVATA CON ACQUA DISTILLATA . UNA PIASTRINA DI VETRO SINTERIZZATO SALDATA ALL'ALLUNGA TRATTIENE LA RESINA ED IMPEDISCE IL PASSAGGIO DELLE PARTICELLE PIU FINI . LA GRANULOMETRIA DELLA RESINA VA DA 50 A 100 MESH . QUESTA RESINA TRATTIENE L'ACIDO ACETICO , L'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA E COMBINATA E L'ANIDRIDE CARBONICA DISTILLATI . DIECI GRAMMI DI RESINA SONO EFFICACI PER 30 DISTILLAZIONI NEL CASO DI VINI NORMALI . LA RIGENERAZIONE VERRA FATTA CON SODA CAUSTICA AL 5 % E SEI LAVAGGI CON ACQUA DISTILLATA ( VEDI FIGURA ) . 2 . MISURA DELLA DENSITA DEL DISTILLATO - PORRE IL DISTILLATO IN UNA PROVETTA CILINDRICA DI 36 MM DI DIAMETRO INTERNO A 320 MM DI ALTEZZA . TENERE QUESTA PROVETTA BEN VERTICALE . INTRODURRE IL TERMOMETRO E L'ALCOLOMETRO . LA LETTURA DEL TERMOMETRO E FATTA 1 MINUTO DOPO AVER AGITATO , PER OTTENERE UNIFORMITA DI TEMPERATURA FRA LA PROVETTA , IL TERMOMETRO , L'ALCOLOMETRO ED IL DISTILLATORE . SI ESTRAE IL TERMOMETRO E SI LEGGE IL GRADO ALCOLICO APPARENTE DOPO UN MINUTO DI RIPOSO . ANDRANNO FATTE ALMENO TRE LETTURE , CON L'AIUTO DI UNA LENTE D'INGRANDIMENTO . IL GRADO APPARENTE MISURATO A T* SARA CORRETTO DELL'INFLUENZA DELLA TEMPERATURA MEDIANTE LA TABELLA ALLEGATA . E NECESSARIO CHE LA TEMPERATURA DEL LIQUIDO SIA POCO DIVERSA DALLA TEMPERATURA AMBIENTE ( 5* C DI DIFFERENZA AL MASSIMO ) . IN CASO CONTRARIO , SI DOVRA UTILIZZARE UNA PROVETTA A DOPPIA PARETE CON L'INTERCAPEDINE A VUOTO SPINTO . TITOLO ALCOLOMETRICO INTERNAZIONALE A 20* C TABELLA DELLE CORREZIONI DA APPORTARE AL TITOLO ALCOLOMETRICO APPARENTE PER CORREGGERE L'INFLUENZA DELLA TEMPERATURA : VEDI GU . SECONDO METODO USUALE DENSIMETRIA PER MEZZO DELLA BILANCIA IDROSTATICA L'APPARECCHIO , LA TARATURA DEL GALLEGGIANTE E IL MODO DI OPERARE SONO GIA STATI DESCRITTI A PROPOSITO DELLA MISURA DELLA MASSA VOLUMICA , MA LA MISURA DELLA MASSA VOLUMICA DEL DISTILLATO DEVE ESSERE PIU PRECISA DI QUELLA DEL VINO . ESSA DEVE ESSERE OTTENUTA CON UN'APPROSSIMAZIONE DI ALMENO 5.10-5 . PER OTTENERE QUESTO RISULTATO BISOGNA ADOPERARE UN GALLEGGIANTE DI ALMENO 50 ML E PRENDERE OGNI PRECAUZIONE PER EVITARE QUALSIASI EVAPORAZIONE DELL'ALCOLE E PER CONOSCERE LA TEMPERATURA DEL DISTILLATO A 1/10 DI GRADO CELSIUS ALMENO . LE FORMULE PER IL CALCOLO SONO STATE EGUALMENTE GIA INDICATE . CONOSCENDO P1 A T* C , SI DETERMINA IL GRADO ALCOLICO CON L'AIUTO DELLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE , SCELTA TENENDO PRESENTE LA NATURA DEL VETRO COSTITUENTE IL GALLEGGIANTE ; SI SEGUE LO STESSO PROCEDIMENTO DI INTERPOLAZIONE COME PER IL METODO DI RIFERIMENTO . 2.5 . COMPLEMENTO AL METODO DI RIFERIMENTO PER LA MISURA DELLA MASSA VOLUMICA DEL DISTILLATO PICNOMETRIA SU BILANCIA A UN SOLO PIATTO PRINCIPIO IN PRINCIPIO DELLA TECNICA DI DETERMINAZIONE DELLA MASSA VOLUMICA DEL DISTILLATO E INDICATO NEL CAPITOLO " DENSITA RELATIVA 20/20 " . ESEMPIO NUMERICO LE COSTANTI DEL PICNOMETRO SONO STATE DETERMINATE E CALCOLATE AL CAPITOLO " DENSITA RELATIVA 20/20 " . CALCOLI 1 . PESATA DEL PICNOMETRO PIENO DI DISTILLATO PESO DEL PALLONE TARA AL MOMENTO DELLA DETERMINAZIONE : T1 = 171,9178 PICNOMETRO PIENO DI DISTILLATO A 20,50* C : P2 = 167,8438 VARIAZIONE DELLA SPINTA DELL'ARIA : DT = 171,9178 - 171,9160 = + 0,0018 MASSA DEL DISTILLATO A 20,50* C : LT = 167,8438 - ( 67,6695 + 0,0018 ) = 100,1725 MASSA VOLUMICA APPARENTE DEL DISTILLATO : * 2 . CALCOLO DEL TITOLO ALCOLOMETRICO RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA . SULLA LINEA 20* C DELLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI , LA PIU PICCOLA MASSA SUPERIORE ALLA MASSA OSSERVATA 0,983825 E 0,98471 NELLA COLONNA 10 % VOL . RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA . LA MASSA VOLUMICA A 20* C E : ( 98382,5 + 0,50.24 ) 10-5 = 0,983945 0,98471 - 0,983945 = 0,000765 RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA . LA PARTE DECIMALE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO E : 76,5/119 = 0,64 . RIFERIRSI ALLA TABELLA DELLE MASSE VOLUMICHE APPARENTI DEI MISCUGLI IDROALCOLICI A DIFFERENTI TEMPERATURE , COME INDICATO PIU SOPRA . IL TITOLO ALCOLOMETRICO E 10,64 % VOL 3 . ESTRATTO SECCO TOTALE SOSTANZE SECCHE TOTALI 3.1 . DEFINIZIONE L'ESTRATTO SECCO TOTALE O SOSTANZE SECCHE TOTALI E COSTITUITO DALL'INSIEME DI TUTTE LE SOSTANZE CHE , IN CONDIZIONI FISICHE DETERMINATE , NON VOLATILIZZANO . QUESTE CONDIZIONI FISICHE DEBBONO ESSERE FISSATE IN MODO TALE CHE LE SOSTANZE COMPONENTI TALE ESTRATTO SUBISCANO IL MINIMO DI ALTERAZIONE POSSIBILE . L'ESTRATTO NON RIDUTTORE E L'ESTRATTO SECCO TOTALE DAL QUALE SONO STATI DETRATTI GLI ZUCCHERI TOTALI . L'ESTRATTO RIDOTTO E L'ESTRATTO SECCO TOTALE DAL QUALE SONO STATI DETRATTI GLI ZUCCHERI TOTALI ECCEDENTI 1 G/L , IL SOLFATO DI POTASSIO ECCEDENTE 1 G/L , IL MANNITOLO , SE PRESENTE , E TUTTE LE SOSTANZE CHIMICHE EVENTUALMENTE AGGIUNTE AL VINO . IL RESTO DI ESTRATTO E L'ESTRATTO NON RIDUTTORE DAL QUALE E STATA DETRATTA L'ACIDITA FISSA , ESPRESSA IN ACIDO TARTARICO . L'ESTRATTO E ESPRESSO IN GRAMMI PER LITRO E DEV'ESSERE DETERMINATO CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,5 G . 3.2 . PRINCIPIO DEL METODO METODO UNICO : METODO DENSIMETRICO L'ESTRATTO SECCO TOTALE E CALCOLATO INDIRETTAMENTE IN BASE AL VALORE DELLA DENSITA DEL " RESIDUO SENZ'ALCOOL " , CIOE DEL VINO DAL QUALE E STATO ELIMINATO L'ALCOLE E CHE E STATO RIPORTATO AL VOLUME INIZIALE CON ACQUA . QUESTO ESTRATTO SECCO E ESPRESSO DALLA QUANTITA DI SACCAROSIO CHE , DISCIOLTA IN UNA QUANTITA D'ACQUA SUFFICIENTE AD AVERE UN LITRO , DA UNA SOLUZIONE AVENTE LA STESSA DENSITA DEL " RESIDUO SENZ'ALCOOL " . QUESTA QUANTITA E FORNITA DALLA TABELLA I . METODO DI CALCOLO LA DENSITA 20/20 DR DEL " RESIDUO SENZ'ALCOOL " E CALCOLATA CON LA FORMULA DI TABARIE : DR = DV - DA + 1,000 IN CUI : DV = DENSITA DEL VINO A 20* C RIFERITA ALL'ACQUA A 20* C ( CORRETTA PER L'ACIDITA VOLATILE ) ( 16 ) ; DA = DENSITA A 20* C DELLA MISCELA IDROALCOLICA AVENTE LO STESSO GRADO ALCOLICO DEL VINO , RIFERITA ALL'ACQUA A 20* C . IL VALORE DI DR PUO ANCHE ESSERE CALCOLATO IN BASE ALLE MASSE VOLUMICHE , MEDIANTE LA FORMULA : DR = 1,0018 ( RV - RA ) + 1,000 NELLA QUALE : RV = MASSA VOLUMICA A 20* C DEL VINO ; RA = MASSA VOLUMICA A 20* C DELLA MISCELA IDROALCOLICA DELLA STESSA GRADAZIONE ; IL COEFFICIENTE 1,0018 PUO PRATICAMENTE ESSERE ASSIMILATO AD 1 ALLORCHE RV E INFERIORE AD 1,05 , COME PIU DI FREQUENTE AVVIENE . LA TABELLA I VERRA IMPIEGATA PER CALCOLARE L'ESTRATTO SECCA IN BASE ALLA DENSITA DR . NEL CASO DEI MOSTI , L'ESTRATTO SECCO TOTALE VERRA CALCOLATO IN BASE ALLA DENSITA RELATIVA D 20/20 MEDIANTE LA MEDESIMA TABELLA . TABELLA I PER IL CALCOLO DEL TENORE IN ESTRATTO G/L DENSITA CON 2 DECIMALI * 3+ DECIMALE DELLA DENSITA * 0 * 1 * 2 * 3 * 4 * 5 * 6 * 7 * 8 * 9 * GRAMMI DI ESTRATTO PER LITRO 1,00 * 0 * 2,6 * 5,1 * 7,7 * 10,3 * 12,9 * 15,4 * 18,0 * 20,6 * 23,2 1,01 * 25,8 * 28,4 * 31,0 * 33,6 * 36,2 * 38,8 * 41,3 * 43,9 * 46,5 * 49,1 1,02 * 51,7 * 54,3 * 56,9 * 59,5 * 62,1 * 64,7 * 67,3 * 69,9 * 72,5 * 75,1 1,03 * 77,7 * 80,3 * 82,9 * 85,5 * 88,1 * 90,7 * 93,3 * 95,9 * 98,5 * 101,1 1,04 * 103,7 * 106,3 * 109,0 * 111,6 * 114,2 * 116,8 * 119,4 * 122,0 * 124,6 * 127,2 1,05 * 129,8 * 132,4 * 135,0 * 137,6 * 140,3 * 142,9 * 145,5 * 148,1 * 150,7 * 153,3 1,06 * 155,9 * 158,6 * 161,2 * 163,8 * 166,4 * 169,0 * 171,6 * 174,3 * 176,9 * 179,5 1,07 * 182,1 * 184,8 * 187,4 * 190,0 * 192,6 * 195,2 * 197,8 * 200,5 * 203,1 * 205,8 1,08 * 208,4 * 211,0 * 213,6 * 216,2 * 218,9 * 221,5 * 224,1 * 226,8 * 229,4 * 232,0 1,09 * 234,7 * 237,3 * 239,9 * 242,5 * 245,2 * 247,8 * 250,4 * 253,1 * 255,7 * 258,4 1,10 * 261,0 * 263,6 * 266,3 * 268,9 * 271,5 * 274,2 * 276,8 * 279,5 * 282,1 * 284,8 1,11 * 287,4 * 290,0 * 292,7 * 295,3 * 298,0 * 300,6 * 303,3 305,9 * 308,6 * 311,2 1,12 * 313,9 * 316,5 * 319,2 * 321,8 * 324,5 * 327,1 * 329,8 * 332,4 * 335,1 * 337,8 1,13 * 340,4 * 343,0 * 345,7 * 348,3 * 351,0 * 353,7 * 356,3 * 359,0 * 361,6 * 364,3 1,14 * 366,9 * 369,6 * 372,3 * 375,0 * 377,6 * 380,3 * 382,9 * 385,6 * 388,3 * 390,9 1,15 * 393,6 * 396,2 * 398,9 * 401,6 * 404,3 * 406,9 * 409,6 * 412,3 * 415,0 * 417,6 1,16 * 420,3 * 423,0 * 425,7 * 428,3 * 431,0 * 433,7 * 436,4 * 439,0 * 441,7 * 444,4 1,17 * 447,1 * 449,8 * 452,4 * 455,2 * 457,8 * 460,5 * 463,2 * 465,9 * 468,6 * 471,3 1,18 * 473,9 * 476,6 * 479,3 * 482,0 * 484,7 * 487,4 * 490,1 * 492,8 * 495,5 * 498,2 1,19 * 500,9 * 503,5 * 506,2 * 508,9 * 511,6 * 514,3 * 517,0 * 519,7 * 522,4 * 525,1 1,20 * 527,8 * 530,5 * 533,3 * 536,0 * 538,7 * 541,4 * 544,1 * 546,8 * 549,6 * 552,3 1,21 * 555,0 * 557,7 * 560,4 * 563,1 * 565,8 * 568,5 * 571,2 * 573,9 * 576,6 * 579,3 1,22 * 582,0 * 584,8 * 587,5 * 590,2 * 593,0 * 595,7 * 598,4 * 601,1 * 603,9 * 606,6 1,23 * 609,3 * 612,1 * 614,8 * 617,5 * 620,3 * 623,0 * 625,7 * 628,4 * 631,2 * 633,9 1,24 * 636,6 * 639,4 * 642,1 * 644,9 * 647,6 * 650,3 * 653,1 * 655,8 * 658,6 * 661,3 1,25 * 664,0 * 666,8 * 669,5 * 672,3 * 675,0 * 677,7 * 680,5 * 683,2 * 686,0 * 688,7 1,26 * 691,4 * 694,2 * 697,0 * 699,8 * 702,5 * 705,3 * 708,1 * 710,8 * 713,6 * 716,4 1,27 * 719,1 * 721,9 * 724,7 * 727,4 * 730,2 * 732,9 * 735,7 * 738,5 * 741,2 * 744,0 1,28 * 746,7 * 749,5 * 752,3 * 755,1 * 757,8 * 760,6 * 763,4 * 766,1 * 768,9 * 771,7 1,29 * 774,4 * 777,2 * 780,0 * 782,8 * 785,6 * 788,3 * 791,1 * 793,9 * 796,7 * 799,5 1,30 * 802,3 * 805,0 * 807,8 * 810,6 * 813,4 * 816,2 * 819,0 * 821,8 * 824,6 * 827,4 1,31 * 830,2 * 833,1 * 835,9 * 838,7 * 841,5 * 844,3 * 847,1 * 849,9 * 852,7 * 855,5 1,32 * 858,3 * 861,2 * 864,0 * 866,8 * 869,6 * 872,4 * 875,3 * 878,1 * 880,9 * 883,7 1,33 * 886,5 * 889,4 * 892,2 * 895,0 * 897,9 * 900,7 * 903,5 * 906,4 * 909,2 * 912,0 1,34 * 914,8 * 917,7 * 920,5 * 923,3 * 926,2 * 929,0 * 931,8 * 934,7 * 937,5 * 940,3 1,35 * 943,1 * - * - * - * - * - * - * - * - * - TABELLA DI INTERPOLAZIONE 4+ DECIMALE DELLA DENSITA DR * 1 * 2 * 3 * 4 * 5 * 6 * 7 * 8 * 9 GRAMMI DI ESTRATTO PER LITRO * 0,26 * 0,52 * 0,78 * 1,04 * 1,30 * 1,56 * 1,82 * 2,08 * 2,34 4 . ZUCCHERI RIDUTTORI 4.1 . DEFINIZIONE GLI ZUCCHERI RIDUTTORI , COSTITUITI DALL'INSIEME DEGLI ZUCCHERI A FUNZIONE CHETONICA E ALDEIDICA , SONO DOSATI IN BASE ALLA LORO AZIONE RIDUCENTE SULLA SOLUZIONE CUPRO-ALCALINA . LA LORO DETERMINAZIONE COMPORTA DUE OPERAZIONI SUCCESSIVE : LA DEFECAZIONE ED IL DOSAGGIO PROPRIAMENTE DETTO . 4.2 . PRINCIPIO DEL METODO UNICO A ) DEFECAZIONE LA DEFECAZIONE SI EFFETTUA : - PER I VINI ROSSI : MEDIANTE ACETATO BASICO DI PIOMBO , - PER GLI ALTRI PRODOTTI : MEDIANTE FERROCIANURO DI ZINCO . B ) DOSAGGIO DOPO AVER FATTO REAGIRE IL VINO DEFECATO CON UNA QUANTITA DETERMINATA DI LIQUIDO CUPRO-ALCALINO , L'ECCESSO DI IONI RAMEICI E DOSATO PER IODOMETRIA . 4.3 . DEFECAZIONE PRIMA DI QUALSIASI DOSAGGIO E NECESSARIO ELIMINARE DAL VINO LE SOSTANZE RIDUCENTI DIVERSE DAGLI ZUCCHERI , APPLICANDO I METODI SEGUENTI : A ) PER I VINI ROSSI : - DEFECAZIONE CON ACETATO BASICO DI PIOMBO SOLUZIONI SOLUZIONE DI ACETATO BASICO DI PIOMBO ACETATO NEUTRO DI PIOMBO 300 G , OSSIDO DI PIOMBO 100 G , ACQUA DISTILLATA 700 G . LASCIARE A CONTATTO PER PARECCHI GIORNI ; AGITARE OGNI TANTO . FILTRARE . LA SOLUZIONE OTTENUTA DEVE AVERE UNA DENSITA DI 1,32 . MODO DI OPERARE PORRE 50 ML DI VINO IN UN PALLONE TARATO DA 100 ML ; AGGIUNGERE ( N - 0,5 ) ML DI SOLUZIONE NORMALE DI IDROSSIDO DI SODIO , OVE N RAPPRESENTA IL VOLUME DI SOLUZIONE 0,1 N UTILIZZATO PER DOSARE L'ACIDITA TOTALE DI 5 ML DI VINO . AGGIUNGERE 2,5 ML DI SOLUZIONE DECINORMALE DI ACIDO ACETICO E , AGITANDO , 2,5 ML DI SOLUZIONE DI ACETATO BASICO DI PIOMBO . LASCIARE A CONTATTO PER 15 MINUTI . AGGIUNGERE 5 ML DI UNA SOLUZIONE DI FOSFATO DISODICO AL 7,6 % , AGITARE , AGGIUNGERE ACQUA DISTILLATA SENZA PORTARE A SEGNO ED ATTENDERE 15 MINUTI . PORTARE A SEGNO . FILTRARE . 1 ML DI FILTRATO CORRISPONDE A 0,5 ML DI VINO . B ) PER GLI ALTRI PRODOTTI : - DEFECAZIONE CON FERROCIANURO DI ZINCO . SOLUZIONE SOLUZIONE DI FERROCIANURO DI POTASSIO I : FERROCIANURO DI POTASSIO 150 G , ACQUA , QUANTO BASTA A 1 000 ML . SOLUZIONE DI SOLFATO DI ZINCO II : SOLFATO DI ZINCO 300 G , ACQUA , QUANTO BASTA A 1 000 ML . MODO DI OPERARE IN UN PALLONE TARATO DA 100 ML , PORRE UN VOLUME DI VINO ( O DI MOSTO , O DI MISTELLA ) COSI DEFINITO : 1 . MOSTI E MISTELLE : DILUIRE AL 10 % IL LIQUIDO DA ANALIZZARE ; PRELEVARE 10 ML DI QUESTA SOLUZIONE . 2 . VINI DOLCI , LIQUOROSI O NO , LA CUI MASSA VOLUMICA SIA COMPRESA FRA 1,005 E 1,038 : PRELEVARE 20 ML DI LIQUIDO DA ANALIZZARE , PREVIAMENTE DILUITO AL 20 % . 3 . VINI ABBOCCATI LA CUI MASSA VOLUMICA SIA COMPRESA FRA 0,997 ED 1,006 : PRELEVARE 20 ML DI VINO NON DILUITO . 4 . VINI SECCHI : PRELEVARE 50 MILLILITRI DI VINO NON DILUITO . AGGIUNGERE 5 ML DELLA SOLUZIONE I DI FERROCIANURO DI POTASSIO E 5 ML DELLA SOLUZIONE II DI SOLFATO DI ZINCO . MESCOLARE . PORTARE A SEGNO . ATTENDERE 10 MINUTI E FILTRARE . 1 . 1 ML DI FILTRATO CORRISPONDE A 0,01 ML DI MOSTO O DI MISTELLA . 2 . 1 ML DI FILTRATO CORRISPONDE A 0,04 ML DI VINO DOLCE . 3 . 1 ML DI FILTRATO CORRISPONDE A 0,20 ML DI VINO ABBOCCATO . 4 . 1 ML DI FILTRATO CORRISPONDE A 0,50 ML DI VINO SECCO . 4.4 . DOSAGGIO DEGLI ZUCCHERI SOLUZIONE TITOLATA DI ZUCCHERO INVERTITO DA USARE COME RIFERIMENTO OGNI ANALISTA DEVE VERIFICARE LA SUA TECNICA SERVENDOSI DI UNA SOLUZIONE TITOLATA DI ZUCCHERO INVERTITO . QUESTA SOLUZIONE SARA PREPARATA COL METODO SEGUENTE : SOLUZIONE DI ZUCCHERO INVERTITO CONTENENTE 10 GRAMMI PER LITRO . IN UN PALLONE TARATO DA UN LITRO , PORRE : SACCAROSIO PURO E SECCO 9,50 G , ACQUA , CIRCA 100 ML , ACIDO CLORIDRICO PURO ( = 1,18 - 1,19 ) 5 ML . DOPO SETTE GIORNI ALLA TEMPERATURA DI 10 - 15* C O TRE GIORNI A 20 - 25* C , LO ZUCCHERO E IDROLIZZATO ; PORTARE ALLORA A 1 000 ML ALLA TEMPERATURA DI 20* C . QUESTA SOLUZIONE ACIDA SI CONSERVA BENE PER UN MESE . POCO PRIMA DELL'IMPIEGO , NEUTRALIZZARE LA MAGGIOR PARTE DELL'ACIDO LIBERO MEDIANTE SODA ( LA SOLUZIONE ACIDA E ALL'INCIRCA 0,06 N ) . AVVERTENZA : SI PUO OTTENERE RAPIDAMENTE QUESTA SOLUZIONE DI ZUCCHERO INVERTITO PREPARANDO LA SOLUZIONE ACIDIFICATA DI ZUCCHERO IN UN PALLONCINO DA 200 ML , CHE VIENE IMMERSO IN UN BAGNOMARIA A 60* C PER UN TEMPO SUFFICIENTE AFFINCHE LA TEMPERATURA DELLA SOLUZIONE RAGGIUNGA I 50* C ( TEMPERATURA DA MANTENERSI PER 15 MINUTI ) . SI LASCIA POI RAFFREDDARE SPONTANEAMENTE IL PALLONE PER UNA MEZZ'ORA ; SI RAFFREDDA PER IMMERSIONE IN BAGNO DI ACQUA FREDDA . SI TRAVASA IN UN PALLONE TARATO DA 1 LITRO E SI PORTA A VOLUME ALLA TEMPERATURA DI 20* C . PER LA VERIFICA DELLA TECNICA PRESCELTA , SI EFFETTUERA IL DOSAGGIO DELLO ZUCCHERO INVERTITO SU CAMPIONI A DIVERSA DILUIZIONE , TALI DA COPRIRE TUTTO IL CAMPO DI CONCENTRAZIONI OVE LA TECNICA STESSA E UTILIZZABILE . DOSAGGIO DELL'ECCESSO DI IONI RAMEICI PER IODOMETRIA LA QUANTITA DI RAME PRECIPITATA PER AZIONE DEL LIQUIDO DEFECATO SULLA SOLUZIONE CUPRO-ALCALINA E DETERMINATA PER IODOMETRIA . SOLUZIONI SOLUZIONE CUPRO-ALCALINA SOLFATO DI RAME PURO ( CU SO4.5H2O ) 25 G , ACIDO CITRICO 50 G , CARBONATO DI SODIO CRISTALLIZZATO , 10 H2O 388 G , ACQUA , QUANTO BASTA A 1 000 ML . SCIOGLIERE IL SOLFATO DI RAME IN 100 ML DI ACQUA , L'ACIDO CITRICO IN 200 ML DI ACQUA ED IL CARBONATO DI SODIO IN 250 ML DI ACQUA CALDA . MESCOLARE LA SOLUZIONE DI ACIDO CITRICO E LA SOLUZIONE DI CARBONATO DI SODIO . AGGIUNGERE POI LA SOLUZIONE DI SOLFATO DI RAME E PORTARE A UN LITRO . SOLUZIONE DI IODURO DI POTASSIO AL 30 % : IODURO DI POTASSIO 30 G , ACQUA , QUANTO BASTA A 100 ML . CONSERVARE IN BOTTIGLIA SCURA . ACIDO SOLFORICO AL 25 % : ACIDO SOLFORICO PURO 25 ML , ACQUA , QUANTO BASTA A 100 ML . VERSARE L'ACIDO NELL'ACQUA , LASCIAR RAFFREDDARE E PORTARE A 100 ML . SALDA D'AMIDO ALLA CONCENTRAZIONE DI 5 GRAMMI PER LITRO , CONTENENTE 200 GRAMMI DI CLORURO DI SODIO PER LITRO AL FINE DI ASSICURARNE LA CONSERVAZIONE . QUESTA SOLUZIONE DEVE ESSERE MANTENUTA PER 10 MINUTI ALL'EBOLLIZIONE AL MOMENTO IN CUI VIENE PREPARATA . TIOSOLFATO DI SODIO 0,1 N . MODO DI OPERARE IN UNA BEUTA DA 300 ML PORRE 25 ML DI SOLUZIONE CUPRO-ALCALINA E 25 ML DI LIQUIDO DEFECATO . QUESTO VOLUME DI LIQUIDO ZUCCHERINO NON DEVE CONTENERE PIU DI 60 MG DI ZUCCHERO INVERTITO . AGGIUNGERE QUALCHE GRANELLO DI POMICE E PORTARE ALL'EBOLLIZIONE , CHE VA RAGGIUNTA IN DUE MINUTI . APPLICARE ALLA BEUTA UN REFRIGERANTE A RIFLUSSO E MANTENERE L'EBOLLIZIONE PER DIECI MINUTI ESATTI . RAFFREDDARE IMMEDIATAMENTE SOTTO CORRENTE DI ACQUA FREDDA . DOPO RAFFREDDAMENTO COMPLETO AGGIUNGERE 10 ML DI SOLUZIONE DI IODURO DI POTASSIO AL 30 % , 25 ML DI ACIDO SOLFORICO AL 25 % E 2 ML DI SALDA D'AMIDO . TITOLARE CON LA SOLUZIONE 0,1 N DI TIOSOLFATO DI SODIO . SIA N IL NUMERO DEI ML UTILIZZATI . EFFETTUARE CONTEMPORANEAMENTE UNA PROVA IN BIANCO , NELLA QUALE I 25 ML DI LIQUIDO ZUCCHERINO SARANNO SOSTITUITI DA 25 ML DI ACQUA DISTILLATA . SIA N' IL VOLUME DI TIOSOLFATO IMPIEGATO . CALCOLI LA QUANTITA DI ZUCCHERO , ESPRESSA IN ZUCCHERO INVERTITO , CONTENUTA NEL CAMPIONE PRELEVATO , E DATA NELLA TABELLA SEGUENTE IN FUNZIONE DEL NUMERO ( N' - N ) DI MILLILITRI DI TIOSOLFATO UTILIZZATI . ESPRIMERE IL TENORE DEL VINO IN GRAMMI DI ZUCCHERO INVERTITO PER LITRO , TENENDO CONTO DELLE DILUIZIONI EFFETTUATE NEL CORSO DELLA DEFACAZIONE E DEL VOLUME DEL CAMPIONE PRELEVATO . TABELLA DI CORRISPONDENZA TRA IL VOLUME DI SOLUZIONE 0,1 N DI TIOSOLFATO DI SODIO ( N' - N ) ML E LA QUANTITA DI ZUCCHERI RIDUTTORI IN MG NA2S2O3 ML 0,1 N * ZUCCHERI RIDUTTORI MG * DIFF . * NA2S2O3 ML 0,1 N * ZUCCHERI RIDUTTORI MG * DIFF . 1 * 2,4 * 2,4 * 13 * 33,0 * 2,7 2 * 4,8 * 2,4 * 14 * 35,7 * 2,8 3 * 7,2 * 2,5 * 15 * 38,5 * 2,8 4 * 9,7 * 2,5 * 16 * 41,3 * 2,9 5 * 12,2 * 2,5 * 17 * 44,2 * 2,9 6 * 14,7 * 2,6 * 18 * 47,1 * 2,9 7 * 17,2 * 2,6 * 19 * 50,0 * 3,0 8 * 19,8 * 2,6 * 20 * 53,0 * 3,0 9 * 22,4 * 2,6 * 21 * 56,0 * 3,1 10 * 25,0 * 2,6 * 22 * 59,1 * 3,1 11 * 27,6 * 2,7 * 23 * 62,2 12 * 30,3 * 2,7 5 . SACCAROSIO 5.2 . PRINCIPIO DEI METODI A ) METODO DI RIFERIMENTO AA ) PER LE RICERCHE QUALITATIVE : METODO PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE SI IDENTIFICA IL SACCAROSIO NEI MOSTI E NEI VINI , DOPO SEPARAZIONE DAL GLUCOSIO E DAL LEVULOSIO PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE SU SILICE G CONTENENTE ACETATO DI SODIO . IL RIVELATORE ( ACIDO TIOBARBITURICO ED ACIDO TRICOLOROACETICO ) E INCORPORATO AL SOLVENTE ( ACETATO DI ETILE , ISOPROPANOLO ED ACQUA ) . IL SACCAROSIO , PER RISCALDAMENTO IN AMBIENTE ACIDO , DA ORIGINE ALL'IDROSSIMETILFURFUROLO , IL QUALE , REAGENDO CON L'ACIDO TIOBARBITURICO , PRODUCE UNA COLORAZIONE GIALLO-ARANCIO . BB ) PER DOSAGGIO DOPO INVERSIONE IL SACCAROSIO E RICERCATO CONFRONTANDO I POTERI RIDUTTORI , PRIMA E DOPO IDROLISI CLORIDRICA CONTROLLATA , DEL LIQUIDO OTTENUTO DALLA DEFECAZIONE DEL VINO . QUESTO " LIQUIDO DI DEFECAZIONE " VIENE PREPARATO SECONDO I PROCEDIMENTI DESCRITTI AL CAPITOLO " ZUCCHERI RIDUTTORI " . IL DOSAGGIO DEGLI ZUCCHERI RIDUTTORI , PRIMA E DOPO IDROLISI , VIENE EFFETTUATO COL METODO DESCRITTO AL CAPITOLO " ZUCCHERI RIDUTTORI " . B ) METODO USUALE AA ) PER LE RICERCHE QUALITATIVE : METODO COLORIMETRICO IL VINO E DEFECATO CON ACETATO DI PIOMBO , OSSIDO DI MAGNESIO E PERMANGANATO DI POTASSIO A PH 8 - 9 . IL DEFECATO SI FA REAGIRE A 100* C CON DIFENILAMMINA , IN AMBIENTE CLORIDRICO ED ACETICO . IL PRODOTTO DI CONDENSAZIONE OTTENUTO IN PRESENZA DI SACCAROSIO VIENE ESTRATTO CON CLOROFORMIO , IL QUALE SI COLORA IN AZZURRO . BB ) PER IL DOSAGGIO DOPO INVERSIONE : VEDI SUB A ) BB ) . 5.3 . 1 . RICERCA QUALITATIVA METODO DI RIFERIMENTO METODO PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE MATERIALE : - APPARECCHIATURA PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE : - STRATIFICATORE , - TELAIO PORTALASTRE , - CAMERA PER CROMATOGRAFIA , - SIRINGA MICROMETRICA O MICROPIPETTA . - STUFA A CIRCOLAZIONE D'ARIA . SOLUZIONI E REATTIVI : - POLVERE DI SILICE G , - ACETATO DI SODIO IN SOLUZIONE 0,02 M ( 17 ) , - SOLVENTE CON RIVELATORE INCORPORATO . PREPARARE LA MISCELA SEGUENTE : ACETATO DI ETILE 65 PARTI , ISOPROPANOLO 30 PARTI , ACQUA 5 PARTI . AL MOMENTO DELL'IMPIEGO , AGGIUNGERE : 0,3 % DI ACIDO 2-TIOBARBITURICO ; 5,0 % DI ACIDO TRICLOROACETICO IN CRISTALLI . SOLUZIONI DI RIFERIMENTO : SOLUZIONE DI SACCAROSIO CONTENENTE 0,05 GRAMMI IN 100 MILLILITRI . SOLUZIONI DI SACCAROSIO E DI ZUCCHERI RIDUTTORI OTTENUTE OPERANDO COME SEGUE . PREPARARE LE SOLUZIONI SEGUENTI : " A " : SOLUZIONE DI SACCAROSIO ALLO 0,5 % ; " B " : SOLUZIONE CONTENENTE 5 % DI GLUCOSIO E 5 % DI FRUTTOSIO . DENTRO PALLONCINI TARATI DA 10 ML , PORRE 1 ML DI SOLUZIONE " A " ED 1 , 2 , 3 , 4 , 5 ML DI SOLUZIONE " B " I PORTARE A 10 ML CON ACQUA DISTILLATA . SI OTTIENE COSI UNA SERIE DI SOLUZIONI DI RIFERIMENTO CHE CONTENGONO PERCENTUALI CRESCENTI DI ZUCCHERI RIDUTTORI . PREPARAZIONE DEL CAMPIONE QUANDO IL VINO E FORTEMENTE COLORATO , E NECESSARIO TRATTARLO CON CARBONE DECOLORANTE PRIMA DI DEPORLO SULLA LASTRA . OTTENIMENTO DEL CROMATOGRAMMA I LIQUIDI IN ESAME DEBBONO ESSERE DEPOSTI SU UNA LINEA DI PARTENZA SITUATA A 2,5 CM DAL MARGINE DELLA LASTRA CHE SARA IMMERSO NEL SOLVENTE , A 3 CM DAL MARGINE LATERALE DELLA LASTRA ED A 3 CM GLI UNI DAGLI ALTRI . A SECONDA DEL TENORE IN ZUCCHERI RIDUTTORI , SI DEPONGONO DA 1 A 5 MICROLITRI DEL CAMPIONE . OGNI MACCHIA NON DEVE CONTENERE PIU DI 0,25 MG DI ZUCCHERI RIDUTTORI . SI DEPONGONO UGUALMENTE SULLA LASTRA 5 MICROLITRI DELLE SOLUZIONI DI RIFERIMENTO . PER OTTENERE DELLE MACCHIE DI PICCOLO DIAMETRO , LE SOLUZIONI DEVONO ESSERE DEPOSTE PER FRAZIONI , A PIU RIPRESE , ESSICCANDO CON UN DEBOLE GETTO DI ARIA FREDDA NEGLI INTERVALLI FRA OGNI DEPOSIZIONE . SI CONSIGLIA DI ASPORTARE LO STRATO DI SILICE PER UNA LARGHEZZA DI UN MEZZO CENTIMETRO SUI MARGINI LATERALI DELLA PIASTRA PRIMA DI IMMERGERE QUEST'ULTIMA NELLA CAMERA CROMATOGRAFICA CONTENENTE IL SOLVENTE . L'ATMOSFERA DELLA CAMERA DEVE ESSERE BEN SATURA DI SOLVENTE . LASCIAR MIGRARE IL SOLVENTE SINO AD UN'ALTEZZA DI 16 CM RISPETTO ALLA LINEA DI PARTENZA . LA PIASTRA ESTRATTA DALLA CAMERA E ESSICCATA IN CORRENTE D'ARIA E SUCCESSIVAMENTE POSTA IN STUFA PER 15 MINUTI A 105* C , IN SENSO PARALLELO A QUELLO DELLA CORRENTE D'ARIA . IN PRESENZA DI SACCAROSIO , COMPARE UNA MACCHIA DI COLOR GIALLO-ARANCIO IL CUI RF E IDENTICO A QUELLO DEL SACCAROSIO DELLE SOLUZIONI DI RIFERIMENTO . IL GLUCOSIO ED IL FRUTTOSIO DANNO UNA MACCHIA COLOR GIALLOARANCIO IL CUI RF E SUPERIORE A QUELLO DELLA MACCHIA DEL SACCAROSIO . 5.4 . METODO USUALE METODO COLORIMETRICO SOLUZIONI : - ACETATO NEUTRO DI PIOMBO CRISTALLIZZATO , - OSSIDO DI MAGNESIO PESANTE IN POLVERE , - SOLUZIONE DI PERMANGANATO DI POTASSIO AL 2 PRO MILLE , - CLOROFORMIO , - REATTIVO ALLA DIFENILAMMINA : A 10 ML DI SOLUZIONE DI DIFENILAMMINA AL 10 % IN ALCOLE ETILICO ASSOLUTO , AGGIUNGERE 20 ML DI ACIDO ACETICO GLACIALE E 70 ML DI ACIDO CLORIDRICO PURO ( * : 1,18 - 1,19 ) . SI RACCOMANDA DI VERIFICARE LA PUREZZA DEL REATTIVO : 2 ML DI REATTIVO ALLA DIFENILAMMINA , ADDIZIONATI DI 2 ML DI ACQUA DISTILLATA , VENGONO POSTI IN BAGNOMARIA BOLLENTE PER 5 MINUTI . LA SOLUZIONE , RAFFREDDATA BRUSCAMENTE PER IMMERSIONE IN ACQUA FREDDA , VIENE ESTRATTA CON 1 ML DI CLOROFORMIO . NON DEVE AVERSI COLORAZIONE AZZURRA . MODO DI OPERARE PORRE DA 100 A 200 MG DI OSSIDO DI MAGNESIO E CIRCA 200 MG DI ACETATO NEUTRO DI PIOMBO IN 10 ML D'ACQUA ; SCALDARE A BAGNOMARIA , MANTENUTO A 90 - 95* C PER 3 - 5 MINUTI . AGGIUNGERE 2 ML DI VINO O DI MOSTO , CHE DEV'ESSERE LIMPIDO ED AVERE UN TENORE IN ZUCCHERI TOTALI INFERIORE ALL'1 % . SE NECESSARIO , DILUIRE IL CAMPIONE PER RIPORTARE ENTRO QUESTI LIMITI IL SUO TENORE IN ZUCCHERI . VERIFICARE CHE L'ACETATO DI PIOMBO SIA STATO AGGIUNTO IN QUANTITA SUFFICIENTI , MA NON IN ECCESSO PERCHE CIO DIMINUIREBBE LA SENSIBILITA DELLA REAZIONE . AL LIQUIDO LIMPIDO CHE COSTITUISCE LO STRATO SUPERIORE AGGIUNGERE GOCCIA A GOCCIA UNA SOLUZIONE CONCENTRATA DI ACETATO NEUTRO DI PIOMBO FINCHE NON SI FORMI PIU ALCUN PRECIPITATO . AGITARE E CONTINUARE A MANTENERE IN BAGNOMARIA FINCHE IL LIQUIDO SOVRASTANTE SIA LIMPIDO . ELIMINARE ALLORA L'ECCESSO DI PIOMBO AGGIUNGENDO UNA SOLUZIONE SATURA DI SOLFATO DI SODIO . AGGIUNGERE 0,5 ML DELLA SOLUZIONE DI PERMANGANATO DI POTASSIO E MANTENERE A BAGNOMARIA ( 90 - 95* C ) PER 10 MINUTI . RAFFREDDARE BRUSCAMENTE PER IMMERSIONE IN ACQUA FREDDA E FILTRARE . PUO SVILUPPARSI UNA COLORAZIONE GIALLA ; ESSA NON INTRALCIA IL SEGUITO DELLA REAZIONE . INTRODURRE IN UNA PROVETTA 2 ML DI FILTRATO , AGGIUNGERE 2 ML DI REATTIVO ALLA DIFENILAMMINA ; MANTENERE A BAGNOMARIA BOLLENTE PER 5 MINUTI ESATTI . RAFFREDDARE PER IMMERSIONE IN ACQUA FREDDA , AGGIUNGERE 1 ML DI CLOROFORMIO ED ESTRARRE IMMEDIATAMENTE LA COLORAZIONE . I VINI SECCHI , NON ADDIZIONATI DI SACCAROSIO , DANNO TUTT'AL PIU UNA COLORAZIONE GRIGIO-AZZURRA MOLTO LEGGERA ; IN PRESENZA DI SACCAROSIO , SI HA SVILUPPO DI UNA COLORAZIONE BLU NETTA . I VINI DOLCI , I MOSTI A MATURAZIONE ED I MOSTI CONCENTRATI DANNO , IN ASSENZA DI SACCAROSIO , UNA COLORAZIONE GIALLO ORO , E , IN PRESENZA DI SACCAROSIO , UNA COLORAZIONE VERDE NETTA . LA REAZIONE E SENSIBILE A 0,2 MG DI SACCAROSIO NEL CAMPIONE . 5.5 . METODO DI DOSAGGIO METODO UNICO MODO DI OPERARE INTRODURRE , IN DUE RECIPIENTI IDENTICI A E B , DUE CAMPIONI DI UGUALE VOLUME DEL LIQUIDO DEFECATO OTTENUTO SECONDO IL METODO DESCRITTO AL CAPITOLO " ZUCCHERI RIDUTTORI " . AGGIUNGERE NEI RECIPIENTI A E B UN VOLUME DI ACIDO CLORIDRICO PURO IN RAGIONE DI 0,3 ML PER OGNI 10 ML DI LIQUIDO ZUCCHERINO . NEL RECIPIENTE A AGGIUNGERE IMMEDIATAMENTE LO STESSO VOLUME IN SODA 12 N , VALE A DIRE 0,3 ML PER OGNI 10 ML DI LIQUIDO ZUCCHERINO , E PROCEDE AL DOSAGGIO DEGLI ZUCCHERI RIDUCENTI SEGUENDO IL MODO DI OPERARE INDICATO PER IL METODO DESCRITTO AL CAPITOLO " ZUCCHERI RIDUTTORI " . IL RECIPIENTE B , CONTENENTE IL LIQUIDO ZUCCHERINO ACIDIFICATO , VIENE POSTO IN BAGNOMARIA BOLLENTE PER 2 MINUTI . LASCIARE CHE IL RECIPIENTE SI RAFFREDDI SPONTANEAMENTE PER 15 MINUTI . AGGIUNGERE ALLORA LO STESSO VOLUME DI SODA 12 N INTRODOTTO NEL RECIPIENTE A E PROCEDERE AL DOSAGGIO . LA DIFFERENZA FRA LE QUANTITA DI ZUCCHERI RIDUTTORI TROVATE NEL CORSO DI QUESTI DUE DOSAGGI , MOLTIPLICATA PER 0,95 , DA IL TENORE IN SACCAROSIO DEL CAMPIONE PRELEVATO . ESPRIMERE QUESTO TENORE IN GRAMMI PER LITRO DI VINO , TENENDO CONTO DELLE DILUIZIONI EVENTUALMENTE EFFETTUATE NEL CORSO DELLA DEFECAZIONE E DEL VOLUME DEL CAMPIONE DI LIQUIDO ZUCCHERINO SOTTOPOSTO AL DOSAGGIO . 6 . CENERI 6.1 . DEFINIZIONE CON IL TERMINE " CENERI " SI INTENDE L'INSIEME DEI PRODOTTI OTTENUTI PER INCENERIMENTO DEL RESIDUO DI EVAPORAZIONE DEL VINO , CONDOTTO IN MODO DA OTTENERE LA TOTALITA DEI CATIONI ( AD ESCLUSIONE DELLO IONE AMMONIO ) SOTTO FORMA DI CARBONATI E DI ALTRI SALI MINERALI ANIDRI . 6.2 . PRINCIPIO DEL METODO INCENERIMENTO DELL'ESTRATTO DEL VINO , EFFETTUATO FRA 500 E 550* C FINO A COMBUSTIONE COMPLETA DEL CARBONIO . LA QUANTITA DI CENERI SARA ESPRESSA IN GRAMMI PER LITRO E DETERMINATA CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,03 G . 6.3 . METODO UNICO IN UNA CAPSULA DI PLATINO DEL DIAMETRO DI 70 MM E DELL'ALTEZZA DI 25 MM , A FONDO PIATTO , PREVIAMENTE TARATA SU UNA BILANCIA SENSIBILE AD 1/10 DI MG , PORRE 20 ML DI VINO . EVAPORARE CON PRECAUZIONE , PREFERIBILMENTE SU BAGNOMARIA . RISCALDARE IL RESIDUO A TEMPERATURA MODERATA , PER CIRCA MEZZ'ORA , SU UNA PIASTRA REFRATTARIA SOTTO UN EVAPORATORE ALL'INFRAROSSO , FINO A CARBONIZZAZIONE . ALLORCHE NON SI HA PIU EMISSIONE DI VAPORE , PORRE LA CAPSULA IN UN FORNO ELETTRICO AD AERAZIONE CONTINUA , PORTATO ALLA TEMPERATURA DI 525 PIU O MENO 25* C . DOPO 5 MINUTI DI CARBONIZZAZIONE COMPLETA , RITIRARE LA CAPSULA , AGGIUNGERE 5 ML D'ACQUA , CHE VENGONO SUCCESSIVAMENTE FATTI EVAPORARE SU BAGNOMARIA O SOTTO EVAPORATORE , E RISCALDARE DI NUOVO A 525* C . SE LA COMBUSTIONE DELLE PARTICELLE CARBONIOSE NON E TERMINATA IN 15 MINUTI , RICOMINCIARE LE STESSE OPERAZIONI DI LAVAGGIO DELLE PARTICELLE CARBONIOSE , DI EVAPORAZIONE DELL'ACQUA E DI RICALCINAZIONE . NEL CASO DI VINI RICCHI DI ZUCCHERO , CONVIENE , PRECEDENTEMENTE ALLA PRIMA CALCINAZIONE , AGGIUNGERE ALL'ESTRATTO ALCUNE GOCCE DI OLIO VEGETALE PURO PER IMPEDIRE CHE IL CONTENUTO TRABOCCHI . LA DURATA DELLA PRIMA CARBONIZZAZIONE DOVRA ESSERE PORTATA A 15 MINUTI . DOPO RAFFREDDAMENTO IN ESSICCATORE , SI PESA LA CAPSULA . MOLTIPLICANDO IL PESO DELLE CENERI PER 50 SI OTTIENE IL CONTENUTO IN CENERI DEL VINO , ESPRESSO IN GRAMMI PER LITRO . 7 . ALCALINITA DELLE CENERI 7.1 . DEFINIZIONE SI DENOMINA ALCALINITA TOTALE DELLE CENERI LA SOMMA DEI CATIONI DIVERSI DALL'AMMONIO COMBINATI AGLI ACIDI ORGANICI DEL VINO . SI DENOMINA ALCALINITA PARZIALE DELLE CENERI L'ALCALINITA DOVUTA ESCLUSIVAMENTE AI CARBONATI , OSSIDI E SILICATI CONTENUTI IN TALI CENERI . L'ALCALINITA DEL GRAMMO DI CENERI ( O NUMERO DI ALCALINITA ) SI CALCOLA DIVIDENDO L'ALCALINITA TOTALE , ESPRESSA IN GRAMMI DI CARBONATO DI POTASSIO , PER IL PESO DELLE CENERI . 7.2 . PRINCIPI DEI METODI A ) ALCALINITA TOTALE : TITRIMETRIA CON ACIDO SOLFORICO , RETROTITOLATO DOPO RISCALDAMENTO IMPIEGANDO IL METILARANCIO COME INDICATORE . B ) ALCALINITA PARZIALE : TITRIMETRIA CON ACIDO SOLFORICO , RETROTITOLATO IN PRESENZA DI IONI CEROSI IN LEGGERO ECCESSO E DI UN INDICATORE COLORATO IL CUI VIRAGGIO AVVENGA A PH 4,5 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI L'ALCALINITA DELLE CENERI PUO ESSERE ESPRESSA SIA IN MILLIEQUIVALENTI/LITRO DETERMINATI CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,5 , SIA IN GRAMMI/LITRO DI CARBONATO DI POTASSIO . 7.3 . A ) ALCALINITA TOTALE METODO UNICO MODO DI OPERARE DOPO AVER PESATO LE CENERI , AGGIUNGERE AD ESSE 10 ML DI ACIDO SOLFORICO 0,1 N E PORRE LA CAPSULA SU BAGNOMARIA BOLLENTE PER UN QUARTO D'ORA , STROFINANDO A PIU RIPRESE IL FONDO DELLA CAPSULA CON UNA BACCHETTA DI VETRO PER PROVOCARE LA DISSOLUZIONE DELLE PARTICELLE DIFFICILMENTE SOLUBILI . AGGIUNGERE POI DUE GOCCE DI UNA SOLUZIONE DI METILARANCIO ALL'1 PRO MILLE E TITOLARE L'ECCESSO DI ACIDO SOLFORICO CON SODA 0,1 N , FINO A VIRAGGIO AL GIALLO DELL'INDICATORE : SIA N IL VOLUME DI SODA IMPIEGATO , ESPRESSO IN ML . CALCOLI L'ALCALINITA DELLE CENERI E UGUALE A : 5 ( 10 - N ) , ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI/LITRO , 0,345 ( 10 - N ) , ESPRESSA IN G/L DI CARBONATO DI POTASSIO . L'ALCALINITA DEL GRAMMO DI CENERI ( NUMERO DI ALCALINITA ) E UGUALE AL RAPPORTO TRA L'ALCALINITA , ESPRESSA IN CARBONATO DI POTASSIO , ED IL PESO DELLE CENERI . 7.4 . B ) ALCALINITA PARZIALE METODO UNICO SOLUZIONE A ) INDICATORE COMPOSTO : 0,04 G DI METILARANCIO SONO DISCIOLTI IN 20 ML DI ACQUA DISTILLATA , MENTRE 0,2 GRAMMI DI VERDE BROMOCRESOLO E 0,04 G DI ROSSO METILE SONO DISCIOLTI IN 80 ML DI ETANOLO . MESCOLARE LE DUE SOLUZIONI . A PH 4,5 L'INDICATORE VIRA AL GRIGIO . B ) SOLUZIONE DI CLORURO DI CERIO : SCIOGLIERE 10 GRAMMI DI CECL3.7H2O PURISSIMO NELLA QUANTITA DI ACQUA DISTILLATA NECESSARIA PER OTTENERE 12,5 ML DI SOLUZIONE , MISURATI IN UN CILINDRO GRADUATO . MODO DI OPERARE SI DISCIOLGONO LE CENERI DI 20 ML DI VINO IN 10 ML DI ACIDO SOLFORICO N/10 . SI PORTA AD EBOLLIZIONE PER ELIMINARE LA CO2 . DOPO RAFFREDDAMENTO , SI AGGIUNGONO DUE GOCCE DI INDICATORE COMPOSTO E DUE GOCCE DI CLORURO DI CERIO ( 4 IN CASO DI VINI RICCHI DI FOSFATI ) , E SI TITOLA CON IDROSSIDO DI SODIO 0,1 N SINO A CHE L'INDICATORE VIRA AL GRIGIO . PER VERIFICARE SE LA QUANTITA AGGIUNTA DI CLORURO DI CERIO E SUFFICIENTE , AGGIUNGERE ANCORA UNA GOCCIA DI QUESTA SOLUZIONE , E , SE L'INDICATORE VIRA AL ROSSO ARANCIO , AGGIUNGERE ANCORA UN POCO DI IDROSSIDO DI SODIO 0,1 N FINO A VIRAGGIO AL GRIGIO . CALCOLI COME SOPRA INDICATO PER L'ALCALINITA TOTALE . 8 . ACIDITA TOTALE 8.1 . DEFINIZIONE L'ACIDITA TOTALE E LA SOMMA DELLE ACIDITA TITOLABILI ALLORCHE SI PORTA IL VINO A PH7 CON L'AGGIUNTA DI UNA SOLUZIONE TITOLATA ALCALINA . L'ANIDRIDE CARBONICA E L'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA E COMBINATA NON SONO COMPRESE NELL'ACIDITA TOTALE . IL VINO VIENE LIBERATO DALL'ANIDRIDE CARBONICA PER AGITAZIONE A FREDDO SOTTO VUOTO . 8.2 . PRINCIPIO DEI METODI METODO DI RIFERIMENTO : TITRIMETRIA POTENZIOMETRICA . METODO USUALE : TITRIMETRIA , ADOPERANDO IL BLU DI BROMOTIMOLO COME INDICATORE DI FINE DI REAZIONE . ESPRESSIONE DEI RISULTATI L'ACIDITA TOTALE E ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI/LITRO E DETERMINATA CON L'APPROSSIMAZIONE DI DUE UNITA O IN GRAMMI PER LITRO IN ACIDO TARTARICO . 8.3 . METODO DI RIFERIMENTO MODO DI OPERARE A ) ELIMINAZIONE PRELIMINARE DEL GAS CARBONICO E DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA . OCCORRE LIBERARE IL VINO DAL GAS CARBONICO E DALL'ANIDRIDE SOLFOROSA CHE VI SI TROVANO DISCIOLTI . A TAL FINE , PORRE 100 ML DI VINO IN UN PALLONE DA 500 ML , SORMONTATO DA UN REFRIGERANTE A RIFLUSSO . DOPO AVER SATURATO DI AZOTO L'INTERNO DEL PALLONE , FAR BOLLIRE IL VINO PER UN'ORA , FACENDO PASSARE UNA LENTA CORRENTE DI AZOTO . LASCIARE L'APPARECCHIO FINO AL RAFFREDDAMENTO DEL VINO , SENZA INTERROMPERE L'ARRIVO DELL'AZOTO . B ) TITOLAZIONE PORRE IN UN BECHER 20 ML DI VINO ED AGGIUNGERE IDROSSIDO DI SODIO 0,1 N FINCHE IL PH , MISURATO CON UN ELETTRODO DI VETRO ALLA TEMPERATURA DI 20* C , RAGGIUNGA IL VALORE DI 7 . L'ADDIZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO VA FATTA LENTAMENTE E LA SOLUZIONE VA COSTANTEMENTE AGITATA . DURATA DELL'OPERAZIONE : 5 MINUTI ALMENO . ESPRESSIONE DEI RISULTATI ESPRIMERE IL RISULTATO IN MILLIEQUIVALENTI/LITRO O IN GRAMMI PER LITRO IN ACIDO TARTARICO . 8.4 . METODO USUALE OCCORRE ELIMINARE IL GAS CARBONICO DEL VINO AGITANDO 50 ML IN UN PALLONE DA UN LITRO NEL QUALE SI FA CONTEMPORANEAMENTE IL VUOTO MEDIANTE UNA POMPA A CADUTA D'ACQUA . L'AGITAZIONE DEVE DURARE 1 - 2 MINUTI , FINCHE LO SVILUPPO DEL GAS DISCIOLTO SIA TERMINATO . DA QUESTO VINO SARANNO PRELEVATI 10 ML PER LA DETERMINAZIONE DELL'ACIDITA TOTALE E 20 ML PER L'ACIDITA VOLATILE . OSSERVAZIONE : POICHE L'ACIDITA TOTALE DEL VINO E MISURATA A PH 7 USANDO COME INDICATORE IL BLU DI BROMOTIMOLO , UN SAGGIO PRELIMINARE PERMETTE DI STABILIRE UNO STANDARD DI COLORAZIONE CORRISPONDENTE A PH 7 . L'ACIDITA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA E COMBINATA VIENE DETRATTA DALLA FORMULA STABILITA UTILIZZANDO I VOLUMI N' E N" D'IODIO 0,01 N UTILIZZATI PER L'OSSIDAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA COMBINATA TROVATA NEL DISTILLATO DELL'ACIDITA VOLATILE OTTENUTO A PARTIRE DA 20 ML DI VINO ( VEDI TECNICA DI DOSAGGIO DELL'ACIDITA VOLATILE ) . SOLUZIONI A ) IDROSSIDO DI SODIO 0,05 N ESENTE DA CO2 B ) BLU DI BROMOTIMOLO 4 G ALCOLE NEUTRO 200 ML FAR SCIOGLIERE ED AGGIUNGERE ACQUA ESENTE DA CO2 200 ML IDROSSIDO DI SODIO N QUANTO BASTA PER OTTENERE COLORAZIONE AZZURRO-VERDE ( PH 7 ) 7,5 ML CIRCA ACQUA , QUANTO BASTA A 1 000 ML C ) SOLUZIONE TAMPONE PH 7 : FOSFATO MONOPOTASSICO 107,3 G IDROSSIDO DI SODIO N 500 ML ACQUA , QUANTO BASTA A 1 000 ML 1 . SAGGIO PRELIMINARE : FISSAZIONE DELLO STANDARD DI COLORAZIONE - IN UN CRISTALLIZZATORE DA 12 CENTIMETRI DI DIAMETRO , METTERE 25 ML DI ACQUA DISTILLATA BOLLITA ED 1 ML DI SOLUZIONE DI BLU DI BROMOTIMOLO PREPARATO CON 4 GRAMMI PER LITRO , ED AGGIUNGERE 5 ML DI VINO PRIVATO DELL'ANIDRIDE CARBONICA . NEUTRALIZZARE CON IDROSSIDO DI SODIO 0,05 N , AGGIUNTA IN QUANTITA SUFFICIENTE PER OTTENERE IL VIRAGGIO AL VERDEAZZURRO . AGGIUNGERE ALLORA 5 ML DELLA SOLUZIONE TAMPONE A PH 7 . 2 . DOSAGGIO VERO E PROPRIO - IN UN CRISTALLIZZATORE DA 12 CENTIMETRI DI DIAMETRO , METTERE 30 ML DI ACQUA DISTILLATA BOLLITA , 1 ML DI BLU BROMOTIMOLO ( SOLUZIONE CONTENENTE QUATTRO GRAMMI PER LITRO ) , 5 ML DI VINO PRIVATO DELL'ANIDRIDE CARBONICA ED AGGIUNGERE IDROSSIDO DI SODIO 0,05 N FINO AD OTTENERE UNA COLORAZIONE IDENTICA A QUELLA OTTENUTA NEL SAGGIO PRECEDENTE , PONENDOSI NELLE STESSE CONDIZIONI DI OSSERVAZIONE . SIA N IL VOLUME IMPIEGATO . CALCOLI L'ACIDITA TOTALE VIENE ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI/LITRO 10 N - 0,35 N' - 0,25 N" O IN GRAMMI ACIDO TARTARICO PER LITRO : 0,75 ( N - 0,035 N' - 0,025 N" ) . AVVERTENZA : 1 . NEL CASO DEI VINI BIANCHI , ROSATI O ROSSI POCO COLORATI , SI PUO RADDOPPIARE LA QUANTITA DI VINO . SI UTILIZZANO ALLORA 10 ML DI VINO E IDROSSIDO DI SODIO 0,1 N ; LE FORMULE DI CALCOLO SONO LE STESSE . 2 . QUANDO BISOGNA DOSARE PARECCHI VINI DELLA STESSA ORIGINE , UN SOLO STANDARD DI COLORAZIONE E SUFFICIENTE PER TUTTI I DOSAGGI . IN CASO DI DUBBIO , E SEMPRE FACILE VERIFICARE , DOPO IL DOSAGGIO , SE IL VIRAGGIO NON CAMBIA PER AGGIUNTA DI ALCUNI ML DELLA SOLUZIONE TAMPONE A PH 7 . 9 . ACIDITA VOLATILE 9.1 . DEFINIZIONE L'ACIDITA VOLATILE E COSTITUITA DAL COMPLESSO DEGLI ACIDI GRASSI APPARTENENTI ALLA SERIE ACETICA CHE SI TROVANO NEI VINI , SIA ALLO STATO LIBERO CHE ALLO STATO SALIFICATO . 9.2 . PRINCIPIO DEL METODO METODO UNICO - LA SEPARAZIONE DEGLI ACIDI VOLATILI SI EFFETTUA PER DISTILLAZIONE IN CORRENTE DI VAPOR D'ACQUA E RETTIFICA DEI VAPORI . PRIMA DELLA DISTILLAZIONE , SI ACIDIFICA IL VINO CON ACIDO TARTARICO ( CIRCA 0,5 G PER 20 ML ) . VANNO PRESE TUTTE LE PRECAUZIONI OPPORTUNE AD EVITARE LA PRESENZA DI ANIDRIDE CARBONICA NEL DISTILLATO . L'INDICATORE DA ADOPERARE E LA FENOLFTALEINA . L'ACIDITA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA E COMBINATA DISTILLATA NON RIENTRA NELL'ACIDITA VOLATILE E DEV'ESSERE DETRATTA DALL'ACIDITA DEL DISTILLATO , AL PARI DELL'ACIDITA DOVUTA ALL'ACIDO SORBICO EVENTUALMENTE PRESENTE . 9.3 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI L'ACIDITA VOLATILE VIENE ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI/LITRO E DETERMINATA CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,5 . METODO UNICO PRINCIPIO DELL'APPARECCHIO E DEL SUO CONTROLLO L'APPARECCHIO SI COMPONE DI UN GENERATORE DI VAPOR D'ACQUA , DI UN GORGOGLIATORE NEL QUALE SI METTE IL VINO , DI UNA COLONNA DI RETTIFICA E DI UN REFRIGERANTE . DATO IL GRAN NUMERO DI APPARECCHI CHE SONO STATI PROPOSTI O CHE SI POSSONO IMMAGINARE , E DINANZI ALLE DIFFICOLTA CHE SAREBBERO IMPLICITE NELL'ADOZIONE DI UNO STESSO MODELLO DI APPARECCHIO PER TUTTI GLI OPERATORI DI TUTTI I PAESI , APPARE PREFERIBILE E RAZIONALE FISSARE NEL MODO SEGUENTE LE CONDIZIONI MINIME CUI DEBBONO SOTTOSTARE TUTTI GLI APPARECCHI E TUTTE LE TECNICHE PER CONSENTIRE L'ESATTO DOSAGGIO DELL'ACIDITA VOLATILE SECONDO LA DEFINIZIONE CHE E STATA DATA : 1 . IL TENORE DI CO2 NEL VAPOR D'ACQUA PRODOTTO DAL GENERATORE DEVE ESSERE ABBASTANZA BASSO PERCHE 250 ML DI DISTILLATO , ADDIZIONATI DI 0,1 ML DI SODA 0,1 N E DI 2 GOCCE DI FENOLFTALEINA ALL'1 % POSSANO MANTENERE UNA COLORAZIONE STABILE PER ALMENO 10 SECONDI ; 2 . NELLE NORMALI CONDIZIONI D'USO , IL 99,5 % DELL'ACIDO ACETICO IN SOLUZIONE ACQUOSA MESSO NEL GORGOGLIATORE AL POSTO DEL VINO DEVE RITROVARSI NEL DISTILLATO ; 3 . SE SI PONE NEL GORGOGLIATORE UNA SOLUZIONE NORMALE DI ACIDO LATTICO PURO AL POSTO DEL VINO , IL 5 % AL MASSIMO DI TALE ACIDO DEVE RITROVARSI NEL DISTILLATO OTTENUTO NELLE CONDIZIONI CHE PERMETTONO LA DISTILLAZIONE DEL 99,5 % DELL'ACIDITA ACETICA . QUALUNQUE APPARECCHIO O TECNICA CHE SODDISFI A QUESTI TRE SAGGI SUCCESSIVI COSTITUISCE UN APPARECCHIO OD UNA TECNICA UFFICIALE INTERNAZIONALE . I DUE APPARECCHI QUI APPRESSO DESCRITTI RISPONDONO ALLE CONDIZIONI INDICATE : IL PRIMO CONVIENE AI LABORATORI DI ATTIVITA LIMITATE , IL SECONDO E DESTINATO AI LABORATORI DOVE UN GRAN NUMERO DI MISURE DI ACIDITA VOLATILE DEBBONO ESSERE EFFETTUATE OGNI GIORNO E NEI PIU BREVI TERMINI . 1 . APPARECCHIO PICCOLO IL VAPORE E PRODOTTO IN UN PALLONE DA 1 500 ML . IL GORGOGLIATORE E COSTITUITO DA UN TUBO CILINDRICO DI 3 CM DI DIAMETRO E DI 27 CM DI ALTEZZA . DETTO TUBO VIENE RISCALDATO ELETTRICAMENTE O MEDIANTE UNA FIAMMA , ALLONTANANDO I GAS DI COMBUSTIONE CON UN DISCO DI LAMIERA DA 15 CM DI DIAMETRO , PROVVISTO DI UN FORO DA 29 MM DI DIAMETRO NEL QUALE E INSERITO IL FONDO DEL TUBO GORGOGLIATORE . TALE DISPOSITIVO EVITA LA PIROGENAZIONE DELLE SOSTANZE ESTRATTIVE DEL VINO . QUESTO RISCALDAMENTO AUSILIARE DEV'ESSERE REGOLATO IN MODO TALE CHE IL VOLUME DEL VINO NON DIMINUISCA NE AUMENTI DI PIU DI 5 ML DURANTE IL PASSAGGIO DELLA CORRENTE DI VAPORE . IL TUBO DI ADDUZIONE DEL VAPORE DEVE TERMINARE AD 1 CM AL DI SOPRA DEL FONDO DEL GORGOGLIATORE . IL VAPORE CARICO DI ACIDI VOLATILI PASSA POI IN UNA COLONNA DI RETTIFICA COSTITUITA DA UN TUBO CILINDRICO DI 20 MM DI DIAMETRO E DI 50 CM DI ALTEZZA , CONTENENTE UN'ELICA DI TELA DI ACCIAIO INOSSIDABILE PIEGHETTATA ( N . 100 ) CON UN PASSO DI 15 MM . IL VAPORE SI CONDENSA IN UN REFRIGERANTE DI WEST DI 40 CM DI LUNGHEZZA ATTIVA POSTO VERTICALMENTE . MODO DI OPERARE ALIMENTARE IL GENERATORE DI VAPORE CON ACQUA DI CALCE OD ACQUA DI BARITE LIMPIDA . PORRE NEL GORGOGLIATORE 20 ML DI VINO PREVIAMENTE PRIVATO DI GAS CARBONICO PER AGITAZIONE SOTTO VUOTO A TEMPERATURA ORDINARIA . AGGIUNGERE AL VINO 0,5 G CIRCA DI ACIDO TARTARICO . RACCOGLIERE 250 ML DI DISTILLATO NEL TEMPO DI 12 - 15 MINUTI . VEDI GU . TITOLAZIONE TITOLARE L'ACIDITA CON IDROSSIDO DI SODIO 0,1 N IN PRESENZA DI 2 GOCCE DI SOLUZIONE DI FENOLFTALEINA ALL'1 % IN ALCOLE NEUTRO ; SIA N IL VOLUME IN ML DELLA SOLUZIONE ALCALINA USATA . SUBITO DOPO LA TITOLAZIONE ACIDIMETRICA , RIPRISTINARE L'AMBIENTE ACIDO PER ADDIZIONE DI UNA GOCCIA DI ACIDO CLORIDRICO PURO . AGGIUNGERE 2 ML DI SALDA D'AMIDO , UN CRISTALLO DI IODURO DI POTASSIO E TITOLARE L'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERA CON UNA SOLUZIONE 0,01 N DI IODIO ; SIA N' IL VOLUME IN ML ADOPERATO . AGGIUNGERE ALLORA 20 ML DI SOLUZIONE SATURA DI BORACE ( LA SOLUZIONE RITORNA COLOR ROSA PALLIDO ) , POI TITOLARE CON LA SOLUZIONE 0,01 N DI IODIO FINO A RICOLORAZIONE DELLA SALDA D'AMIDO . SIA N" IL VOLUME DI IODIO IMPIEGATO DURANTE QUESTA SECONDA TITOLAZIONE , CHE HA PERMESSO DI DETERMINARE L'ANIDRIDE SOLFOROSA COMBINATA CON L'ACETALDEIDE . L'ACIDITA VOLATILE ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI PER LITRO E UGUALE A : 5 ( N - 0,1 N' - 0,05 N" ) OSSERVAZIONE I : NEL CASO DI CAMPIONI STABILIZZATI CON ACIDO SALICILICO , L'ACIDO SALICILICO TRASCINATO , MISURATO PER COLORIMETRIA AD UN PH UGUALE A 3 PIU O MENO 0,5 , DEVE ESSERE DETRATTO DA QUESTO VALORE . OSSERVAZIONE II : NEL CASO DI VINI ADDIZIONATI DI ACIDO SORBICO , CONVIENE DOSARE QUEST'ACIDO SU UNA PICCOLA PARTE DEL DISTILLATO PRELEVATO PRIMA DI OGNI TITOLAZIONE , POICHE ESSO DISTILLA QUASI INTEGRALMENTE ASSIEME ALL'ACIDO ACETICO . MISURARE CON UN CILINDRO GRADUATO IL VOLUME DI QUESTO DISTILLATO ( DA 250 A 300 ML ) . PRELEVARE 0,5 ML DI DISTILLATO , CHE SI PONE NELLA CELLA DI QUARZO DA 1 CM DI SPESSORE DESTINATA ALLE MISURE SPETTROFOTOMETRICHE , ED AGGIUNGERE 1,5 ML DI UNA SOLUZIONE A CORRISPONDENTE ALLA SEGUENTE COMPOSIZIONE ( 18 ) : A NAH CO3 0,5 G A CU SO4.5H2O 0,001 G A ACQUA , Q . B . A 1 000 ML LASCIARE LA CELLA ALL'ARIA PER QUALCHE MINUTO , POI MISURARE LA DENSITA OTTICA A 256 NM , IN CONFRONTO CON ACQUA , DOPO AVER TARATO L'APPARECCHIO CON UNA SOLUZIONE DI ACIDO SORBICO CONTENENTE 20 MG/L ( 19 ) , DELLA QUALE SI PONGONO 0,5 ML NELLA CELLA DA 1 CM ASSIEME AD 1,5 ML DI SOLUZIONE A . QUESTO METODO E VALIDO PER TENORI DA 10 A 300 MG/L DI ACIDO SORBICO . L'ERRORE CHE INCIDE SU QUESTA MISURA E DELL'1 % CIRCA . UN GRAMMO DI ACIDO SORBICO CORRISPONDE AD 8,92 ML DI SOLUZIONE NORMALE ED A 0,438 G DI ACIDO SOLFORICO . PER QUALSIASI VINO AL QUALE SIANO AGGIUNTI 200 MG/L DI ACIDO SORBICO , LA DETRAZIONE DA APPORTARE ALL'ACIDITA VOLATILE E DI 1,8 MILLIEQUIVALENTI . 2 . APPARECCHIO PER DISTILLAZIONE RAPIDA IL GENERATORE DI VAPORE E COSTITUITO DA UNA CALDAIA DI RAME DELLA CAPACITA DI 20 L , ALIMENTATA IN MODO CONTINUO CON ACQUA DI CALCE DILUITA LIMPIDA . IL SUO RISCALDAMENTO E ABBASTANZA ENERGICO DA POTER PRODURRE UN KG DI VAPORE IN 12 MINUTI SOTTO UNA PRESSIONE DI 50 CM D'ACQUA AL MASSIMO . IL GORGOGLIATORE E LA COLONNA RETTIFICATRICE CHE LO SORMONTANO SONO COMPOSTI COME SEGUE . IL GORGOGLIATORE CONSISTE IN UN TUBO AD U : UNO DEI BRACCI DI ESSO COSTITUISCE IL TUBO DI ADDUZIONE DEL VAPORE ( DIAMETRO INTERNO MINIMO = 10 MM ) , COLLEGATO ALLA CONDOTTA DI VAPORE DELLA CALDAIA . IL SECONDO BRACCIO SI COMPONE DI UNA PARTE CILINDRICA DI 26 MM DI DIAMETRO E DI 100 MM DI ALTEZZA , SUL CUI FONDO IL VAPORE SBOCCA ATTRAVERSO UNA PIASTRA ALETTATA . A QUESTO CILINDRO SONO SALDATE DUE BOLLE SOVRAPPOSTE , UNA DA 500 , L'ALTRA DA 1 000 ML . IL VINO E INTRODOTTO DA UNA TUBAZIONE LATERALE MUNITA DI TAPPO . NELLA PARTE PIU BASSA DEL TUBO AD U SI TROVA UN'APERTURA , ATTRAVERSO LA QUALE IL LIQUIDO RESIDUATO E CONVOGLIATO ALLO SCARICO ALLA FINE DELL'OPERAZIONE . DURANTE IL FUNZIONAMENTO , QUEST'APERTURA E CHIUSA MEDIANTE UNA LEVA CHE APPOGGIA CONTRO DI ESSA UN TAMPONE DI GOMMA . LA PARTE CILINDRICA E RISCALDATA ELETTRICAMENTE CON UNA RESISTENZA DI ACCIAIO AL NICKEL-CROMO ( 350 WATT E 24 VOLT ) PER EVAPORARE L'ACQUA MANO A MANO CHE ESSA SI CONDENSA NELLA COLONNA RETTIFICATRICE . LA COLONNA RETTIFICATRICE E UNA COLONNA AD ELICA IN TELA METALLICA CRESPATA DI ACCIAIO INOSSIDABILE N . 100 , DELL'ALTEZZA DI 80 CM E DEL DIAMETRO INTERNO DI 20 MM . IL REFRIGERANTE E COSTITUITO DA UN TUBO IN ACCIAIO INOSSIDABILE RAFFREDDATO CON UN MANICOTTO AD ACQUA CORRENTE DI PICCOLO SPESSORE . QUEST'APPARECCHIO PUO ESSERE MUNITO DI DIVERSI DISPOSITIVI DI COMANDO SIMULTANEO E DI INTERRUTTORI CHE PERMETTANO DI EVITARE LE FALSE MANOVRE E NE RENDANO IL FUNZIONAMENTO SEMI-AUTOMATICO QUALORA LO SI RITENGA UTILE . IN QUESTO APPARECCHIO SI POSSONO OTTENERE 250 ML DI DISTILLATO IN 4 MINUTI . IL DOSAGGIO VIENE ESEGUITO NELLA MANIERA PRECEDENTEMENTE DESCRITTA . 10 . ACIDITA FISSA L'ACIDITA FISSA E DETERMINATA PER DIFFERENZA FRA L'ACIDITA TOTALE E L'ACIDITA VOLATILE . 11 . ACIDO TARTARICO 11.1 . PRINCIPI DEI METODI A ) METODO DI RIFERIMENTO L'ACIDO TARTARICO , PRECIPITATO SOTTO FORMA DI RACEMATO DI CALCIO , VIENE DOSATO PER VIA PONDERALE . TALE DOSAGGIO PUO ESSERE COMPLETATO DA UN DOSAGGIO VOLUMETRICO DI CONFRONTO . LE CONDIZIONI DI PRECIPITAZIONE ( PH , VOLUME TOTALE IMPIEGATO , CONCENTRAZIONI DEGLI IONI PRECIPITANTI ) SONO TALI CHE IL RACEMATO DI CALCIO PRECIPITA QUANTITATIVAMENTE , MENTRE IL TARTRATO DI CALCIO LEVOGIRO RIMANE IN SOLUZIONE . QUANDO IL VINO E STATO ADDIZIONATO DI ACIDO METATARTARICO , QUEST'ULTIMO DEVE ESSERE PREVIAMENTE IDROLIZZATO . B ) PRIMO METODO USUALE L'ACIDO TARTARICO , ISOLATO MEDIANTE UNA COLONNA SCAMBIATRICE DI ANIONI , E DOSATO COLORIMETRICAMENTE NELL'ELUATO GRAZIE ALLA COLORAZIONE ROSSA CUI ESSO DA LUOGO CON L'ACIDO VANADICO . QUESTO ELUATO CONTIENE ANCHE GLI ACIDI LATTICO E MALICO , CHE NON INTERFERISCONO NELL'ANALISI . ESPRESSIONE DEI RISULTATI LA QUANTITA DI ACIDO TARTARICO VIENE ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI PER LITRO OD IN GRAMMI PER LITRO DI TARTRATO ACIDO DI POTASSIO . PRECISIONE DELLA MISURA : 0,5 MILLIEQUIVALENTI PER LITRO . 11.2 . METODO DI RIFERIMENTO REATTIVI - SOLUZIONE DI ACETATO DI CALCIO , CONTENENTE 10 G/L DI CALCIO : CARBONATO DI CALCIO PURO 25 G , ACIDO ACETICO GLACIALE 40 ML , ACQUA Q . B . A . 1 LITRO . - RACEMATO DI CALCIO CRISTALLIZZATO : IN UN BECHER DA 400 ML INTRODURRE 20 ML DI UNA SOLUZIONE DI ACIDO TARTARICO DESTROGIRO CONTENENTE 5 G/L , 20 ML DI UNA SOLUZIONE DI TARTRATO DI AMMONIO LEVOGIRO CONTENENTE 6,126 G/L E 6 ML DELLA SOLUZIONE DI ACETATO DI CALCIO CONTENENTE 10 G/L DI CALCIO . LASCIAR PRECIPITARE PER DUE ORE . RACCOGLIERE IL PRECIPITATO SU UN CROGIUOLO FILTRANTE DI POROSITA N . 4 E LAVORARLO IN TRE RIPRESE CON 30 ML CIRCA DI ACQUA DISTILLATA . ESSICCARE IN STUFA A 70* C FINO A PESO COSTANTE . CON LE QUANTITA DI REATTIVO ADOPERATE SI OTTENGONO CIRCA 340 MG DI RACEMATO DI CALCIO CRISTALLIZZATO . CONSERVARE IN RECIPIENTE CHIUSO . - SOLUZIONE PRECIPITANTE ( PH : 4,75 ) : TARTRATO DI AMMONIO LEVOGIRO 150 MG , SOLUZIONE DI ACETATO DI CALCIO CONTENENTE 10 G/L DI CALCIO 8,8 ML , ACQUA Q . B . A . 1 LITRO . SCIOGLIERE IL TARTRATO DI AMMONIO LEVOGIRO IN 900 ML DI ACQUA ; AGGIUNGERE 8,8 ML DI SOLUZIONE DI ACETATO DI CALCIO E PORTARE AD UN LITRO . POICHE IL RACEMATO DI CALCIO E LEGGERMENTE SOLUBILE IN QUESTO LIQUIDO , E OPPORTUNO AGGIUNGERE 5 MG/L DI RACEMATO DI CALCIO , AGITARE PER 12 ORE E FILTRARE . MODO DI OPERARE IN UN BECHER DA 600 ML , PORRE 500 ML DI SOLUZIONE PRECIPITANTE E 10 ML DI VINO . MESCOLARE STROFINANDO LE PARETI DEL BECHER CON LE ESTREMITA DI UNA BACCHETTA DI VETRO . LASCIAR PRECIPITARE PER 12 ORE ( UNA NOTTE ) . FILTRARE SU CROGIUOLO FILTRANTE DI POROSITA N . 4 , TARATO E COLLOCATO SU UNA BEUTA DA VUOTO PULITA , FACENDO IN MODO CHE IL LIQUIDO PORTI CON SE IL PRECIPITATO . RISCIACQUARE COL FILTRATO IL RECIPIENTE DI PRECIPITAZIONE , IN MANIERA DA RACCOGLIERE LE ULTIME PARTICELLE DI PRECIPITATO . ESSICCARE IN STUFA A 70* C FINO A PESO COSTANTE . PESARE : SIA P IL PESO DI RACEMATO DI CALCIO TETRAIDRATO , CA4O6H4.4H2O . VINI ADDIZIONATI DI ACIDO METATARTARICO IN CASO DI PRESENZA EFFETTIVA O SOSPETTA DI ACIDO METATARTARICO NEL VINO , PROCEDERE ALL'IDROLISI DI TALE ACIDO NELLE CONDIZIONI SEGUENTI : IN UNA BEUTA DA 50 ML PORRE 10 ML DI VINO E 0,4 ML DI ACIDO ACETICO GLACIALE . CHIUDERE LA BEUTA CON UN TAPPO FORNITO DI PARASPRUZZI E FAR BOLLIRE PER 30 MINUTI . DOPO RAFFREDDAMENTO , TRAVASARE IN UN BECHER IL LIQUIDO CONTENUTO NELLA BEUTA ; RISCIACQUARE PER DUE VOLTE LA BEUTA CON 5 ML D'ACQUA E PROSEGUIRE COME INDICATO PIU SOPRA . NEL CALCOLO FINALE , L'ACIDO METATARTARICO VIENE COMPUTATO COME ACIDO TARTARICO . CALCOLO ED ESPRESSIONI DEI RISULTATI UNA MOLECOLA DI RACEMATO DI CALCIO CORRISPONDE A MEZZA MOLECOLA DI ACIDO TARTARICO DESTROGIRO NEL VINO . LA QUANTITA DI ACIDO TARTARICO PER LITRO DI VINO E UGUALE A : - 384,5 P ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI , - 28,84 P ESPRESSA IN GRAMMI DI ACIDO TARTARICO , - 36,15 P ESPRESSA IN GRAMMI DI TARTRATO ACIDO DI POTASSIO . DOSAGGIO VOLUMETRICO DI CONFRONTO REATTIVI 0,2 N ACIDO CLORIDRICO ( 82 G/L CIRCA ) SOLUZIONE DI COMPLESSONE III 0,05 M : COMPLESSONE III ( SALE DISODICO BIIDRATO DELL'ACIDO ETILENDIAMMINOTETRAACETICO ) 18,61 G ; ACQUA DISTILLATA Q . B . A . 1 LITRO . LISCIVIA DI SODA AL 40 % ( P/V ) : IDROSSIDO DI SODIO PURO 40 G ; ACQUA DISTILLATA Q . B . A . 100 ML . INDICATORE ALL'ACIDO CALCONCARBOSSILICO : ACIDO CALCONCARBOSSILICO ( ACIDO 2-IDROSSI-4-SULFO-1-NAFTILAZO-3-NAFTOICO ) 1 G ; SOLFATO DI SODIO ANIDRO 100 G . MODO DI OPERARE IL PRECIPITATO DI RACEMATO DI CALCIO CONTENUTO NEL CROGIUOLO VIENE DISCIOLTO DOPO PESATA IN 10 ML DI ACIDO CLORIDRICO DILUITO . LAVARE IL CROGIUOLO FILTRANTE CON 50 ML DI ACQUA DISTILLATA . AGGIUNGERE 5 ML DI LISCIVIA DI SODA AL 40 % E 30 MG DI INDICATORE . TITOLARE COL COMPLESSONE III 0,05 M . SIA N IL NUMERO DI ML IMPIEGATI . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI LA QUANTITA DI ACIDO TARTARICO PER LITRO DI VINO E UGUALE A : 5 N ESPRESSA IN MILLIEQUIVALENTI , 0,375 N ESPRESSA IN GRAMMI DI ACIDO TARTARICO . 11.3 . METODO USUALE SOLUZIONI PER IL TRATTAMENTO PRELIMINARE DEL VINO - SCAMBIATORE DI ANIONI DI FORTE BASICITA III MERCK . LO SCAMBIATORE DEVE TROVARSI SOTTO FORMA DI ACETATO . A TAL FINE , CONSERVARLO ALMENO UNA GIORNATA IN ACIDO ACETICO AL 30 % . E TUTTAVIA PREFERIBILE PREPARARNE UNA RISERVA PIU ABBONDANTE , CHE SI MANTERRA IN ACIDO ACETICO AL 30 % ( VERSARE 200 ML DI ACIDO ACETICO AL 30 % SU CIRCA 100 G DI SCAMBIATORE ) . - ACIDO ACETICO AL 30 % - INTRODURRE IN UN MATRACCIO 300 ML DI ACIDO ACETICO GLACIALE E PORTARE AD UN LITRO CON ACQUA . - ACIDO ACETICO ALLO 0,5 % - INTRODURRE 5 ML DI ACIDO ACETICO GLACIALE IN UN MATRACCIO , E PORTARE AD UN LITRO CON ACQUA . - SOLUZIONE DI SOLFATO DI SODIO AL 7,1 % ( 0,5 M ) - L'ELUIZIONE RICHIEDE UNA RISERVA CONSIDEREVOLE DI QUESTO REATTIVO : SCIOGLIERE IN ACQUA 355 GRAMMI DI SOLFATO DI SODIO ANIDRO ( NA2SO4 ) , POI PORTARE CON ACQUA AL VOLUME TOTALE DI 5 LITRI . PER IL DOSAGGIO DELL'ACIDO TARTARICO : - REATTIVO VANADICO : DISCIOGLIERE 10 GRAMMI DI METAVANADATO DI AMMONIO IN 150 ML DI SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO N . TRAVASARE QUESTA SOLUZIONE IN UN MATRACCIO TARATO DA 500 ML , AGGIUNGERE 200 ML DI UNA SOLUZIONE DI ACETATO DI SODIO AL 27 % . PORTARE A 500 ML CON ACQUA DISTILLATA . - SOLUZIONE TITOLATA DI H2SO4 2N . - SOLUZIONE TITOLATA DI H2SO4 0,1 N . - SOLUZIONE 0,05 M DI ACIDO PERIODICO ( 0,1 N ) . IN UN MATRACCIO TARATO DA 1 LITRO , INTRODURRE 10,696 G DI PERIODATO DI SODIO , 50 ML DI ACIDO SOLFORICO N E PORTARE AD UN LITRO CON ACQUA DISTILLATA . - SOLUZIONE DI GLICEROLO AL 10 % . PESARE 10 G DI GLICEROLO PURISSIMO BIDISTILLATO E PORTARLI A 100 ML CON ACQUA DISTILLATA . - SOLUZIONE DI SOLFATO DI SODIO AL 7,1 % . DISCIOGLIERE 71 G DI SOLFATO DI SODIO ANIDRO IN ACQUA DISTILLATA . PORTARE AD 1 LITRO . - SOLUZIONE DI ACIDO TARTARICO PURO CONTENENTE UN GRAMMO PER LITRO . ACIDO TARTARICO PURO PER ANALISI 0,500 G , SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO N 6,66 ML , SOLUZIONE DI SOLFATO DI SODIO AL 7,1 % QUANTO BASTA A 500 ML . MODO DI OPERARE PREPARAZIONE DELLA COLONNA SCAMBIATRICE DI IONI AD UN'ESTREMITA DI UN TUBO DI VETRO DI 10 - 11 MM DI DIAMETRO INTERNO E DI CIRCA 300 MM DI LUNGHEZZA SI APPLICA UN RUBINETTO DI DEFLUSSO PER MEZZO DI UN TAPPO DI GOMMA FORATO . IL TUBO DI VETRO DEL RUBINETTO NON DEVE OLTREPASSARE LA SUPERFICIE INTERNA DEL TAPPO , PER EVITARE LA FORMAZIONE DI QUALSIASI SPAZIO MORTO . RICOPRIRE IL TAPPO DI GOMMA CON UN TAMPONE DI LANA DI VETRO DELL'ALTEZZA DI 2 - 3 MM CIRCA , RIEMPIRE IL TUBO CON ACQUA , CHE SI LASCERA DEFLUIRE FINO A CIRCA 5 MM AL DI SOPRA DELLA LANA DI VETRO . RIEMPIRE IL TUBO CON CIRCA 10 ML DI SOSPENSIONE DI SCAMBIATORE DI IONI SOTTO FORMA DI ACETATO , EVITANDO LA FORMAZIONE DI BOLLE D'ARIA . A TAL FINE , METTERE IN SOSPENSIONE , DOPO AVER AGITATO , LO SCAMBIATORE CONSERVATO IN ACIDO ACETICO AL 30 % E VERSARLO RAPIDAMENTE NEL TUBO MEDIANTE UN IMBUTO . LASCIAR DEPOSITARE LO SCAMBIATORE DI IONI . MEDIANTE UNA BACCHETTA DI VETRO , SPINGERE UN TAPPO DI LANA DI VETRO ATTRAVERSO IL LIQUIDO FINO ALLA SUPERFICIE DELLO SCAMBIATORE DEPOSITATO . SI EVITA IN TAL MODO CHE NEL CORSO DEGLI ULTERIORI LAVAGGI LO SCAMBIATORE DEPOSITATO SIA RIMESSO IN SOSPENSIONE . LO SCAMBIATORE PUO SERVIRE UNA SOLA VOLTA . PER LA DETERMINAZIONE SUCCESSIVA , L'ELIMINAZION