Direttiva 72/276/CEE del Consiglio, del 17 luglio 1972, relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli Stati Membri concernenti taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie di fibre tessili



Gazzetta ufficiale n. L 173 del 31/07/1972 pag. 0001 - 0027

edizione speciale finlandese: capitolo 13 tomo 2 pag. 0114

edizione speciale danese: serie I capitolo 1972(III) pag. 0749

edizione speciale svedese/ capitolo 13 tomo 2 pag. 0114

edizione speciale inglese: serie I capitolo 1972(III) pag. 0787

edizione speciale greca: capitolo 13 tomo 2 pag. 0003

edizione speciale spagnola: capitolo 13 tomo 2 pag. 0127

edizione speciale portoghese: capitolo 13 tomo 2 pag. 0127



++++ ( 1 ) GU n . L 185 del 16 . 8 . 1971 , pag . 16 . DIRETTIVA DEL CONSIGLIO del 17 luglio 1972 relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri concernenti taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie di fibre tessili ( 72/276/CEE ) IL CONSIGLIO DELLE COMUNITA EUROPEE , visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea , in particolare l'articolo 100 , vista la proposta della Commissione , considerando che la direttiva del Consiglio , del 26 luglio 1971 , per l'armonizzazione delle legislazioni degli Stati membri relative alle denominazioni del settore tessile ( 1 ) , prescrive talune disposizioni in materia di etichettatura basate sulla composizione fibrosa dei prodotti tessili ; considerando che , in occasione dei controlli ufficiali effettuati negli Stati membri , è necessario applicare metodi uniformi per stabilire la composizione fibrosa dei prodotti tessili per quanto concerne sia il trattamento preliminare del campione che l'analisi quantitativa ; considerando che la predetta direttiva prevede all'articolo 13 che speciali direttive preciseranno i metodi di prelievo dei campioni e di analisi da seguire in tutti gli Stati membri per determinare la composizione in fibre dei prodotti ; considerando che in una prima fase è necessario prevedere i metodi applicabili ad alcune mischie binarie di fibre tessili e definire quindi , in ulteriori direttive , i metodi applicabili alle mischie composte di più di due fibre tessili o di fibre della stessa natura chimica ( in particolare analisi microscopiche ) ; considerando che il progresso della tecnica rende necessario un frequente adattamento delle prescrizioni tecniche definite dalle direttive particolari relative ai metodi d'analisi applicabili nel settore dei tessili ; che , per agevolare l'applicazione delle misure a tal fine necessarie , è opportuno prevedere una procedura che instauri una stretta cooperazione tra gli stati membri e la Commissione in seno al Comitato per l'adattamento al progresso tecnico dei metodi d'analisi nel settore dei tessili ; considerando che il laboratorio incaricato del controllo determina la composizione delle mischie binarie per le quali non esiste nessun metodo di analisi uniformato sul piano comunitario utilizzando qualsiasi metodo valido a sua disposizione e indicando , nel rapporto di analisi i risultati ottenuti e il grado di precisione del metodo , sempreché sia conosciuto , HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA : Articolo 1 La presente direttiva concerne i metodi di analisi quantitativa di alcune mischie binarie di fibre tessili , compresa la preparazione dei campioni ridotti e delle provette . Articolo 2 Per campione ridotto s'intende un campione di dimensione adatta alle analisi , proveniente da campioni globali per laboratorio che sono stati prelevati su una partita di articoli da analizzare . Per provetta s'intende la frazione del campione ridotto necessaria per ottenere un singolo risultato analitico . Articolo 3 Gli Stati membri adottano tutte le misure utili affinché le disposizioni degli allegati I e II concernenti i metodi di analisi quantitativa di alcune mischie binarie di fibre tessili , compresa la preparazione dei campioni ridotti e delle provette , vengano applicate , durante i controlli ufficiali , per determinare la composizione dei prodotti tessili immessi sul mercato , in conformità delle disposizioni della direttiva del 26 luglio 1971 . Articolo 4 Il laboratorio incaricato del controllo delle mischie binarie per le quali non esiste un metodo d'analisi uniformato sul piano comunitario determina la composizione di dette mischie utilizzando qualsiasi metodo valido a sua disposizione e indicando nel rapporto d'analisi i risultati ottenuti e il grado di precisione del metodo , sempreché sia conosciuto . Articolo 5 1 . E istituito un Comitato per l'adattamento al progresso tecnico dei metodi d'analisi nel settore dei tessili , in appresso denominato " il Comitato " ; esso è composto di rappresentanti degli Stati membri e presieduto da un rappresentante della Commissione . 2 . Il Comitato stabilisce il suo regolamento interno . 3 . L'adattamento al progresso tecnico dei metodi di analisi quantitativa di cui all'allegato II si effettua secondo la procedura prevista dall'articolo 6 . Articolo 6 1 . Nel caso in cui viene fatto riferimento alla procedura definita nel presente articolo , il Comitato è investito della questione dal suo presidente , sia ad iniziativa di quest'ultimo , sia a richiesta del rappresentante di uno Stato membro . 2 . Il rappresentante della Commissione sottopone al Comitato un progetto delle misure da adottare . Il Comitato formula il suo parere in merito a tale progetto entro un termine che il presidente puo stabilire in relazione all'urgenza dei problemi in questione . Il Comitato si pronuncia a maggioranza di dodici voti ; ai voti degli Stati membri è attribuita la ponderazione di cuì all'articolo 148 , paragrafo 2 , del trattato . Il presidente non partecipa al voto . 3 . a ) La Commissione adotta le misure progettate quando esse sono conformi al parere del Comitato . b ) Quando le misure progettate non sono conformi al parere formulato dal Comitato , o in mancanza di parere , la Commissione sottopone immendiatamente al Consiglio una proposta relativa alle misure da adottare . Il Consiglio delibera a maggioranza qualificata . c ) Se , al termine di un periodo di tre mesi a decorrere dal momento in cui la proposta è pervenuta al Consiglio quest'ultimo non ha deliberato , le misure proposte sono adottate della Commissione . Articolo 7 1 . Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro un termine di diciotto mesi dalla sua notifica e ne informano immediatamente la Commissione . 2 . Gli Stati membri provvedono a comunicare alla Commissione il testo delle disposizioni essenziali di diritto interno che essi adottano nel settore disciplinato dalla presente direttiva . Articolo 8 Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva . Fatto a Bruxelles , addì 17 luglio 1972 . Per il Consiglio Il Presidente P . LARDINOIS ALLEGATO I PREPARAZIONE DEI CAMPIONI RIDOTTI E DELLE PROVETTE PER DETERMINARE LA COMPOSIZIONE FIBROSA DEI PRODOTTI TESSILI 1 . CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente allegato fornisce indicazioni generali sulla preparazione di campioni ridotti di dimensione adatta ( cioè non superiori a 100 g ) per il trattamento preliminare ai fini delle analisi quantitative a partire da campioni globali di laboratorio e sulla selezione delle provette a partire da campioni ridotti che abbiano subito un trattamento preliminare per eliminare le materie non fibrose ( 1 ) . 2 . DEFINIZIONI 2.1 . Partita _ E la quantità di materiale che viene valutata in base ad una serie di risultati di prove . Essa puo includere , ad esempio , tutto il materiale che corrisponde ad una stessa fornitura di tessuto , tutto il tessuto ottenuto da un determinato subbio , una spedizione di filati , una balla o un gruppo di balle di fibre gregge . 2.2 . Campione globale per laboratorio _ E la frazione della partita che è stata prelevata in modo da essere rappresentativa dell'insieme e che è inviata al laboratorio . La grandezza e la natura del campione globale per laboratorio saranno fissate in modo da riflettere adeguatamente la variabilità della composizione della partita e da facilitare le manipolazioni di laboratorio ( 2 ) . 2.3 . Campione ridotto _ E la parte di campione globale per laboratorio sottoposta ad un trattamento preliminare per eliminare le materie non fibrose e dalla quale vengono successivamente prelevate delle provette per l'analisi . La grandezza e la natura del campione ridotto saranno sufficienti per rispecchiare adeguatamente la varietà di composizione del campione globale per laboratorio ( 3 ) . 2.4 . Provetta _ E la parte di materiale prelevata da un campione ridotto necessaria per ottenere un singolo risultato analitico . 3 . PRINCIPIO Il campione ridotto viene scelto in modo da essere rappresentativo del campione globale per laboratorio . Le provette vengono prelevate su un campione ridotto in modo che siano rappresentative di quest'ultimo . 4 . CAMPIONATURA DELLE FIBRE SCIOLTE 4.1 . Fibre non orientate _ Costituire un campione ridotto prelevando dei ciuffi a caso dal campione globale per laboratorio . Prelevare tutto il campione ridotto , mischiarlo in modo adeguato con l'aiuto di una carda per laboratorio ( 4 ) . Sottoporre il velo o la mischia , nonché le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall'apparecchio , al trattamento preliminare . Prelevare in seguito , in proporzione della massa , le provette dal velo , le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall'apparecchio . Se la forma del velo di carda non ha subito modifiche a seguito del trattamento preliminare , prelevare le provette nel modo descritto al punto 4.2 . Se il velo è stato scomposto durante il pretrattamento , scegliere le provette prelevando dal campione sottoposto a tale trattamento almeno 16 piccoli ciuffi di dimensioni adatte , più o meno uguali , e quindi riunirli . 4.2 . Fibre orientate ( veli , nastri , stoppini ) _ Tagliare , nelle parti scelte a caso del campione globale per laboratorio , almeno 10 sezioni trasversali di 1 grammo circa ciascuna . Sottoporre il campione ridotto così ottenuto all'operazione del pretrattamento . Riunire in seguito le sezioni ponendole una accanto all'altra e formare la provetta tagliando trasversalmente in modo da prelevare una parte di ciascuna delle 10 lunghezze . ( 1 ) Si possono anche pretrattare direttamente le provette . ( 2 ) Per gli articoli finiti e confezionati cfr . punto 7 . ( 3 ) Vedere nota 1.1 . _ Allegato I . ( 4 ) Si puo sostituire la carda per laboratorio con un miscelatore di fibre o con il metodo detto di " accoppiamento e divisione dei ciuffetti " . 5 . CAMPIONATURA DEI FILATI 5.1 . Filati in bobine od in matasse _ Utilizzare tutte le bobine del campione globale per laboratorio . Prelevare da ciascuna bobina delle lunghezze continue , uguali ed adeguate , o avvolgendo delle matassine dello stesso numero di giri suun aspo ( 1 ) o con qualsiasi altro mezzo . Riunire le lunghezze una accanto all'altra sotto forma di una matassina unica o di una mazzetta ed assicurarsi che delle lunghezze uguali di ciascuna bobina costituiscano la matassina o la mazzetta . Sottoporre al trattamento preliminare il campione ridotto , ottenuto in questo modo . Prelevare le provette dal campione ridotto sottoposto a trattamento preliminare tagliando un fascio di fili di uguale lunghezza dalla matassina o dalla mazzetta e curando di non omettere nessuno dei fili che vi sono contenuti . Se t è il " tex " del filo ed n il numero di bobine del campione globale per laboratorio , si dovrà prelevare da ciascuna bobina una lunghezza di filo di10 6 / nt cm per ottenere un campione ridotto di 10 g . Se il valore nt è elevato , vale a dire è superiore a 2 000 , si puo preparare una matassina più grossa e tagliarla trasversalmente in due punti in modo da ottenere una mazzetta di massa adeguata . Le estremità di un campione che si presenta sotto forma di una mazzetta verranno legate in modo adeguato prima di effettuare il trattamento preliminare e le provette verranno prelevate ad una distanza sufficiente dal nodo . 5.2 . Fili su subbio _ Prelevare un campione ridotto tagliando all'estremità del subbio un fascio di almeno 20 cm di lunghezza che comprenda tutti i fili , ad eccezione dei fili di cimosa che vengono esclusi . Legare il fascio di fili ad una delle estremità . Se il campione è troppo grosso per effettuare un trattamento preliminare globale , dividerlo in due o più parti , ciascuna delle quali verrà legata per il trattamento preliminare ; le parti verranno riunite dopo essere state sottoposte separatamente a tale pretrattamento . Prelevare una provetta di lunghezza adatta dal campione ridotto , tagliando sufficientemente lontano dal nodo e non tralasciando alcuno dei fili del subbio . Per dei subbi che comprendono N fili di t " tex " , la lunghezza di una provetta della massa di 1 g è di 10 5 / Nt cm . 6 . CAMPIONATURA DEL TESSUTO 6.1 . Campione globale per laboratorio costituito da un taglio unico rappresentativo del tessuto _ Ritagliare dal campione una striscia diagonale che va da un angolo all'altro e togliere le cimose . Tale striscia rappresenta il campione ridotto . Per ottenere un campione ridotto di x grammi , la superficie della striscia sarà di x 10 4 / G cm2 ; G essendo la massa del tessuto in grammi per m2 . Dopo averla sottoposta al trattamento preliminare , tagliare la striscia trasversalmente in quattro parti uguali e sovrapporle . Prelevare le provette da una parte qualsiasi del materiale così preparato , tagliando trasversalmente tutti gli strati in modo che ogni provetta contenga una lunghezza uguale di ciascuno di essi . Se il tessuto presenta un disegno operato , la larghezza del campione ridotto , misurata parallelamente alla direzione dell'ordito non deve essere inferiore ad un rapporto di ordito del disegno . Se , essendo soddisfatta questa condizione , il campione ridotto è troppo grande per venire facilmente trattato preliminarmente per intero , esso deve essere tagliato in parti uguali che verranno sottoposte separatamente al trattamento preliminare , dopo di che tali parti verranno sovrapposte prima di prelevare le provette , curando pero che le parti corrispondenti del disegno non coincidano . ( 1 ) Se le bobine possono essere sistemate su una rastrelliera adeguata è possibile svolgerne parecchie contemporaneamente . 6.2 . Campione globale per laboratorio formato da più tagli _ Si analizza ciascun taglio come indicato al paragrafo 6.1 . , poi si indica separatamente ciascun risultato . 7 . CAMPIONATURA DEGLI ARTICOLI FINITI E CONFEZIONATI Il campione globale per laboratorio è costituito normalmente da un articolo intero finito e confezionato o da una parte rappresentativa dell'articolo . Determinare eventualmente le percentuali delle varie parti che non hanno la stessa composizione fibrosa , allo scopo di verificare le disposizioni dell'articolo 9 della direttiva sul ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri in materia di denominazioni nel settore dei tessili . Prelevare un campione ridotto rappresentativo della parte dell'articolo finito e confezionato la cui composizione deve essere indicata sull'etichetta . Se l'articolo confezionato è munito di più etichette , prelevare dei campioni ridotti rappresentativi di ciascuna parte corrispondente ad una determinata etichetta . Se l'articolo di cui si deve determinare la composizione non è omogeneo , puo essere necessario prelevare dei campioni ridotti di ciascuna delle parti dell'articolo e determinare le proporzioni relative delle diverse parti rispetto all'insieme dell'articolo previsto . Il calcolo delle percentuali verrà effettuato tenendo conto delle proporzioni relative delle parti campionate . Sottoporre i campioni ridotti al trattamento preliminare . Prelevare in seguito delle provette rappresentative dei campioni ridotti sottoposti al trattamento preliminare . ALLEGATO II METODI D'ANALISI QUANTITATIVA DI ALCUNE MISCHIE BINARIE DI FIBRE TESSILI 1 . CONSIDERAZIONI GENERALI Introduzione I metodi di analisi quantitativa delle mischie di fibre tessili si basano su due procedimenti principali , quello di separazione manuale e quello chimico . Il procedimento di separazione manuale deve essere impiegato ogni qualvolta è possibile , perché dà generalmente risultati più precisi di quello chimico . Esso è applicabile a tutti quei prodotti tessili in cui le fibre costituenti non sono in mischia intima , come per esempio nel caso di filati ritorti a più capi , ciascuno dei quali è costituito da un solo tipo di fibra , o di tessuti , in cui il filato di ordito è costituito da un tipo di fibra diverso da quello filato di trama , o di tessuti a maglia demagliabile composti di filati di costituzione diversa . Il procedimento di analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre tessili si basa generalemente sulla solubilità selettiva dei singoli componenti della mischia . Dopo aver eliminato uno dei componenti si pesa il residuo insolubile : la proporzione del componente solubile si calcola partendo dalla perdita di massa . Nel presente documento sono raccolte le informazioni comuni all'analisi effettuata con questo procedimento , valide per le mischie di fibre considerate nel presente allegato , qualunque ne sia la composizione . Questo documento dovrà pertanto essere utilizzato assieme con quelli che descrivono particolareggiatamente i procedimenti applicabili a mischie di fibre particolari . E possibile che alcune analisi chimiche si basino su un principio diverso da quello della solubilità selettiva . In tal caso si possono trovare completi dettagli nella parte corrispondente del metodo applicabile . Le mischie di fibre utilizzate nella fabbricazione dei prodotti tessili e , in proporzione minore , quelle che si trovano nei prodotti finiti , contengono talvolta delle materie non fibrose , come grassi , cere o prodotti ausiliari e prodotti solubili in acqua che possono essere di origine naturale od essere stati aggiunti per facilitare il processo di fabbricazione . Le materie non fibrose debbono essere eliminate prima dell'analisi . A tale scopo è stato descritto anche un metodo di trattamento preliminare che consente di eliminare nella maggior parte dei casi gli oli , i grassi , le cere ed i prodotti solubili in acqua . I tessili possono contenere ancora resine o altre materie aggiunte allo scopo di conferire loro proprietà speciali . Tali materie , compresi in alcuni casi eccezionali i coloranti , possono modificare l'azione del reattivo sul componente solubile ed essere parzialmente o totalmente eliminate dai reattivi stessi . Le materie aggiunte possono pertanto dar luogo ad errori e debbono essere eliminate prima dell'analisi del campione . Quando questa eliminazione non sia possibile , non sono applicabili i metodi di analisi chimica quantitativa descritti nel presente allegato . Il colorante presente nelle fibre tinte è considerato parte integrante della fibra e non viene eliminato . Tali analisi vengono effettuate sulla base della massa secca , per cui viene fornito anche un metodo per la sua determinazione . Il risultato è espresso applicando alla massa di ciascuna fibra allo stato secco i tassi di ripresa indicati nell'allegato II della direttiva per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri in materia di denominazioni nel settore dei tessili . Le fibre presenti nella mista devono essere identificate prima di effettuare le analisi . In alcuni metodi chimici il o i componenti insolubili di una mista possono essere solubilizzati parzialmente dal reattivo utilizzato per sciogliere il componente solubile . Ogniqualvolta è stato possibile , si sono scelti reattivi che hanno effetto scarso o nullo sulle fibre insolubili . Quando si sa che all'analisi risulta una perdita di massa è necessario correggerne il risultato ; a tal fine sono forniti i fattori di correzione . Tali fattori sono stati determinati in diversi laboratori trattando , nel reattivo appropriato specificato nel metodo d'analisi , le fibre depurate con il trattamento preliminare . Tali fattori di correzione si applicano soltanto a fibre normali ; altri fattori di correzione possono rendersi necessari qualora le fibre siano state alterate prima o durante il trattamento . I metodi chimici illustrati si applicano a singole determinazioni . Sia per il procedimento di separazione manuale che per quello chimico sarà necessario effettuare almeno due determinazioni su provette separate . In casi dubbi , salvo impossibilità tecnica , si dovrà effettuare un'altra analisi impiegando un medodo che permetta la dissoluzione della fibra costituente il residuo ottenuto operando con il primo metodo . I . Generalità sui metodi d'analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre tessili Informazioni comuni ai metodi da applicare per l'analisi chimica quantitativa di mischie di fibre tessili . I.1 . Campo di applicazione Nel campo di applicazione di ogni metodo è indicato per quali fibre il metodo è applicabile . I.2 . Principio Dopo aver identificato i diversi componenti di una mischia , si eliminano dapprima le materie non fibrose con un trattamento preliminare appropriato e poi uno dei due componenti , in generale mediante solubilizzazione selettiva ( 1 ) ; si pesa il residuo insolubile e si calcola la proporzione del componente solubile partendo dalla perdita di massa . Salvo difficoltà tecniche , è preferibile sciogliere la fibra che si trova in maggiori proporzioni , onde ottenere come residuo la fibra che si trova in minori proporzioni . I.3 . Materiale necessario I.3.1 . Apparecchiatura I.3.1.1 . Crogioli filtranti e pesafiltri che consentono di incorporare i crogioli , o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici . I.3.1.2 . Beuta caudata da collegare al vuoto . I.3.1.3 . Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore . I.3.1.4 . Stufa ventilata per essiccare le provette a 105 più o meno 3 C . I.3.1.5 . Bilancia analitica , sensibile a 0,0002 g . I.3.1.6 . Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un risultato identico . I.3.2 . Reattivi I.3.2.1 . Etere di petrolio ridistillato con punto di ebollizione fra 40 C e 60 C . I.3.2.2 . Gli altri reattivi sono indicati nelle parti corrispondenti di ciascun metodo . Tutti i reattivi impiegati devono essere chimicamente puri . I.3.2.3 . Acqua distillata o deionizzata . I.4 . Atmosfera di condizionamento e di analisi Poiché si determinano delle masse secche , non è necessario condizionare le provette o eseguire le analisi in un'atmosfera condizionata . I.5 . Campione ridotto Si sceglie un campione ridotto rappresentativo del campione globale per laboratorio , sufficiente a fornire tutte le provette necessarie , ciascuna delle quali di almeno 1 g . I.6 . Trattamento preliminare del campione ridotto ( 2 ) Qualora sia presente un elemento che non viene preso in considerazione per il calcolo delle percentuali ( art . 12 par . 2 d ) della direttiva " denominazioni tessili " ) si comincerà con l'eliminarlo mediante un metodo appropriato che non intacchi nessuno dei componenti fibrosi . ( 1 ) Il metodo n . 13 rappresenta una eccezione ed è basato sul dosaggio di un elemento costitutivo di uno dei due componenti . ( 2 ) Vedere 1 . _ Allegato I . A tale scopo le materie non fibrose estraibili con etere di petrolio e con acqua sono eliminate trattando il campione ridotto , seccato all'aria , in apparecchio Soxhlet con etere di petrolio per 1 ora , per un minimo di 6 cicli all'ora . Si evapora l'etere di petrolio dal campione , che sarà poi estratto per trattamento diretto mediante immersione per 1 ora in acqua a temperatura ambiente , seguito da immersione per 1 ora in acqua a 65 più o meno 5 C , agitando di tanto in tanto , rapporto di bagno 1 : 100 . Si elimina l'eccesso d'acqua dal campione mediante spremitura , applicazione del vuoto e centrifugazione e si lascia essiccare successivamente il campione all'aria . Nei casi in cui le materie non fibrose non possono essere estratte mediante etere di petrolio e acqua , esse dovranno essere eliminate sostituendo il procedimento in acqua , sopra descritto , con un procedimento appropriato che non alteri sostanzialmente nessuno dei componenti fibrosi . Tuttavia per certe fibre vegetali naturali gregge ( juta o cocco , per esempio ) si deve far rilevare che il pretrattamento normale con etere di petrolio e con acqua non elimina tutte le sostanze non fibrose naturali ; non si applicano comunque dei pretrattamenti supplementari , a meno che il campione non contenga degli appretti non solubili in etere di petrolio ed in acqua . Nei rapporti di analisi dovranno essere descritti dettagliatamente i metodi di pretrattamento adottati . I.7 . Procedimento d'analisi I.7.1 . Istruzioni generali I.7.1.1 . Essiccazione Si effettuano tutte le operazioni di essiccazione per un tempo non inferiore a 4 ore e non superiore a 16 ore a 105 più o meno 3 C in una stufa munita di un passaggio per l'aria e la cui porta resterà chiusa per tutta la durata dell'essiccazione . Se la durata dell'essiccazione è inferiore a 14 ore ci si deve accertare di aver ottenuto una massa costante . Quest'ultima si puo considerare raggiunta quando la variazione di massa , dopo una nuova essiccazione di 60 minuti , è inferiore allo 0,05 % . Si eviti di manipolare i crogioli , i pesafiltri , le provette e i residui a mani nude durante le operazioni di essiccazione , di raffreddamento o di pesatura . Si essiccano le provette in un pesafiltro , tenendo il coperchio in prossimità . Dopo l'essiccazione , si chiude il pesafiltro prima di toglierlo dalla stufa e lo si trasferisce rapidamente nell'essiccatore . Si essiccano nella stufa il crogiolo filtrante posto in un pesafiltro con il suo coperchio a lato . Dopo l'essiccazione si chiude il pesafiltro e lo si trasferisce rapidamente in un essiccatore . Qualora si utilizzi un'apparecchiatura diversa dal crogiolo filtrante , si essicca nella stufa in modo da determinare la massa delle fibre secche senza perdita . I.7.1.2 . Raffreddamento Si effettuano tutte le operazioni di raffreddamento nell'essiccatore , tenendo quest'ultimo a lato della bilancia per un tempo sufficiente ad ottenere il raffreddamento totale dei pesafiltri e , in ogni caso , per un tempo non inferiore a due ore . I.7.1.3 . Pesatura Dopo il raffreddamento , si pesa il pesafiltro al massimo nei 2 minuti successivi alla sua estrazione dall'essiccatore . Si pesa con l'approssimazione di 0,0002 g . I.7.2 . Procedimento d'analisi Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una provetta di almeno 1 g di massa . I filati o il tessuto sono tagliati in tratti di circa 10 mm di lunghezza , che si disgregano per quanto possibile . Si essicca la provetta in un pesafiltro , si raffredda in un essiccatore e si pesa . Si trasferisce la provetta nel recipiente di vetro indicato nella parte corrispondente del metodo comunitario , si ripesa subito dopo il pesafiltro e si calcola per differenza la massa secca della provetta . Si completa il procedimento di analisi nel modo indicato nella parte corrispondente del metodo applicabile . Si esamina al microscopio il residuo per accertarsi che il trattamento abbia eliminato completamente la fibra solubile . I.8 . Calcolo ed espressione dei risultati Si esprime la massa del componente insolubile come percentuale della massa totale delle fibre presenti nella mischia . La percentuale del componente solubile si ottiene per differenza . Si calcolano i risultati sulla base delle masse delle fibre depurate secche , alle quali siano stati applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto delle perdite di materia durante le operazioni di trattamento preliminare e di analisi . Tale calcolo viene effettuato applicando la formula descritta al punto I.8.2 . I.8.1 . Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile secco e depurato non tenendo conto della perdita di massa subita dalle fibre per effetto del trattamento preliminare P1 % = 100 rd / m P1 è la percentuale del componente insolubile secco e depurato m è la massa secca della provetta dopo il trattamento preliminare r è la massa del residuo secco d è il fattore di correzione che tiene conto della perdita di massa del componente insolubile nel reattivo durante l'analisi . Gli opportuni valori di " d " sono indicati nelle parti corrispondenti del testo di ciascun metodo . Questi valori di " d " sono naturalmente i valori normali applicabili alle fibre non alterate chimicamente . I.8.2 . Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile dopo aver applicato i tassi di ripresa convenzionali e gli eventuali fattori di correzione che tengono conto della perdita di massa per effetto del trattamento preliminare . vedi G.U . P1A è la percentuale del componente insolubile tenuto conto del tasso di ripresa convenzionale e della perdita di massa subita durante il trattamento preliminare P1 è la percentuale del componente insolubile secco e depurato ricavata con la formula indicata al punto I.8.1 a1 è il tasso di ripresa convenzionale del componente insolubile ( Allegato II della direttiva denominazioni tessili ) a2 è il tasso di ripresa convenzionale del componente solubile ( Allegato II della direttiva denominazioni tessili ) b1 è la perdita percentuale del componente insolubile per effetto del trattamento preliminare b2 è la perdita percentuale del componente solubile per effetto del trattamento preliminare . La percentuale del 2 componente ( P2A % ) è eguale a 100 _ P1A % . Nel caso in cui si impieghi un trattamento preliminare speciale , il valore di b1 e b2 devono essere determinati , se possibile , sottoponendo ciascuna delle fibre componenti pure al trattamento preliminare applicato durante l'analisi . Per fibre pure si intendono le fibre prive di tutte le materie non fibrose , salvo quelle che esse contengono normalmente ( a causa della loro natura od in seguito al processo di fabbricazione ) allo stato in cui esse si trovano nell'articolo sottoposto all'analisi ( greggio , bianchito ) . Nel caso in cui non si dispogna di fibre componenti separate e pure che abbiano servito alla fabbricazione dell'articolo sottoposto all'analisi , bisogna adottare i valori medi di b1 e b2 risultanti dalle prove condotte su fibre pure simili a quelle contenute nella mischia esaminata . Nel caso in cui si proceda ad un trattamento preliminare normale mediante estrazione con etere di petrolio e con acqua si possono trascurare , in generale , i fattori di correzione b1 e b2 , salvo nel caso del cotone greggio , del lino greggio , della canapa greggia , in cui si ammette convenzionalmente che la perdita nel trattamento preliminare è eguale al 4 % e nel caso della fibra polipropilenica , in cui si ammette convenzionalmente che è eguale all'1 % . Nel caso delle altre fibre , si ammette convenzionalmente di non tener conto nei calcoli della perdita subita nel trattamento preliminare . II . Procedimento di analisi quantitativa mediante separazione manuale II.1 . Campo di applicazione Il procedimento si applica alle fibre tessili di qualsiasi natura , purché non siano in mischia intima e sia possibile la loro separazione manuale . II.2 . Principio Dopo aver identificato i diversi componenti del tessile , si eliminano dapprima le materie non fibrose con un trattamento preliminare appropriato e poi si separano le fibre manualmente , si seccano e si pesano per calcolarne la proporzione . II.3 . Materiale necessario II.3.1 . Pesafiltro , o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici . II.3.2 . Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore . II.3.3 . Stufa ventilata per essiccare le provette a 105 più o meno 3 C . II.3.4 . Bilancia analitica , sensibile a 0,0002 g . II.3.5 . Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un risultato identico . II.3.6 . Ago . II.3.7 . Torcimetro , od apparecchio equivalente . II.4 . Reattivi II.4.1 . Etere di petrolio ridistillato , con punto di ebollizione tra 40 e 60 C . II.4.2 . Acqua distillata o deionizzata . II.5 . Atmosfera di condizionamento e d'analisi Vedere il punto I.4 . II.6 . Campione ridotto Vedere il punto I.5 . II.7 . Trattamento preliminare del campione ridotto Vedere punto I.6 . II.8 . Procedimento di analisi II.8.1 . Analisi di un filato Si preleva dal campione sottoposto al trattamento preliminare una provetta di almeno 1 g di massa . In caso di filato di titolo molto fine l'analisi puo essere effettuata su una lunghezza minima di 30 m , indipendentemente dalla massa . Si taglia il filato in tratti di lunghezza conveniente e se ne isolano gli elementi servendosi di un ago e se necessario di un torcimetro . Gli elementi così isolati verranno posti in pesafiltri tarati ed essiccati a 105 più o meno 3 C , finché si ottenga una massa costante come descritto al punto I.7.1 . e I.7.2 . II.8.2 . Analisi di un tessuto Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una provetta di almeno 1 g di massa , escludendo le cimose , con i margini tagliati esattamente , senza sbavature , e paralleli ai fili di ordito e di trama , oppure , nel caso di tessuti a maglia , paralleli ai ranghi ed alle file di maglia . Si separano i fili di differente materia , raccogliendoli in pesafiltri tarati ; si procede quindi come indicato al punto II.8.1 . II.9 . Calcolo ed espressione dei risultati Si esprime la massa di ciascun componente come percentuale della massa totale delle fibre presenti nella mista . Si calcolano i risultati sulla base delle masse secche delle fibre , depurate , alle quali sono stati applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto delle perdite di materia durante le operazioni di trattamento preliminare . II.9.1 . Calcolo delle percentuali delle masse secche e depurate senza tener conto della perdita di massa subita dalla fibra in seguito al trattamento preliminare : vedi G.U . P1 è la percentuale del 1 componente secco e depurato . m1 è la massa secca depurata del 1 componente m2 è la massa secca e depurata del 2 componente . II.9.2 . Calcolo delle percentuali di ciascun componente previa applicazione dei tassi di ripresa convenzionali e degli eventuali fattori di correzione che tengono conto delle perdite di massa subite durante il trattamento preliminare : cfr . I.8.2 . III.1 . Precisione dei metodi La precisione indicata per ogni metodo è relativa alla riproducibilità . La riproducibilità è la fedeltà , cioè la concordanza tra i valori sperimentali ottenuti da operatori che lavorino in laboratori diversi od in tempi differenti , ognuno ottenendo con lo stesso metodo risultati individuali su un prodotto omogeneo identico . La riproducibilità è espressa dai limiti di confidenza dei risultati , per un livello di confidenza del 95 % . Si intende con cio lo scarto tra due risultati che , in una serie di analisi effettuate in diversi laboratori , non viene oltrepassato che in 5 casi su 100 , applicando normalmente e correttamente il metodo su una mischia omogenea identica . III.2 . Rapporto di analisi III.2.1 . Indicare che l'analisi è stata effettuata in conformità del presente metodo . III.2.2 . Fornire indicazioni particolareggiate in merito ai pretrattamenti speciali ( vedere punto I.6 . ) III.2.3 . Indicare i singoli risultati nonché la media aritmetica con l'approssimazione alla prima decimale . 2 . METODI PARTICOLARI _ TABELLA RICAPITOLATIVA Metodo * Campo di applicazione * Reattivo * Pagina n . 1 * acetato * determinate altre fibre * acetone * 13 n . 2 * determinate fibre * determinate altre fibre * ipoclorito di sodio * proteiche * * alcalino * 14 n . 3 * viscosa , cupro o * cotone * cloruro di zinco-acido * determinati tipi di * * formico * 15 * modal n . 4 * poliammidica 6 * determinate altre fibre * acido formico all'80 % * 16 * oppure 6.6 n . 5 * acetato * triacetato * alcol benzilico * 17 n . 6 * triacetato * determinate altre fibre * diclorometano * 18 n . 7 * determinate fibre * poliestere * acido solforico al 75 % * 19 * cellulosiche n . 8 * acriliche , determinate * determinate altre fibre * dimetilformammide * 20 * modacriliche o determi - * nate clorofibre n . 9 * determinate clorofibre * determinate altre fibre * solfuro di carbonio / * * * acetone 55,5/44,5 * 21 n . 10 * acetato * determinate clorofibre * acido acetico * * * glaciale * 22 n . 11 * seta * lana o peli * acido solforico al 75 % * 23 n . 12 * determinate fibre * lana o peli * acido solforico al 70 % * 24 * cellulosiche n . 13 * juta * determinate fibre * procedimento mediante * * di origine animale * dosaggio dell'azoto * 26 METODO N . 1 ACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE ( Procedimento all'acetone ) 1 . CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . acetato ( 17 ) con 2 . lana ( 1 ) , peli d'animali ( 2 e 3 ) , seta ( 4 ) , cotone ( 5 ) , lino ( 7 ) , canapa ( 8 ) , juta ( 9 ) , abaca ( 10 ) , alfa ( 11 ) , cocco ( 12 ) , ginestra ( 13 ) , kenaf ( 14 ) , ramiè ( 15 ) , sisal ( 16 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , proteica ( 21 ) , viscosa ( 23 ) , acrilica ( 24 ) , poliammidica ( 28 ) , poliestere ( 29 ) . E ovvio che questo metodo non si applica all'acetato disacetilato in superficie . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , si sciolgono le fibre di acetato con acetone . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la sua massa , eventualmente corretta , viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di acetato si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura Matracci conici di almeno 200 ml , muniti di tappo smerigliato . 3.2 . Reattivo Acetone . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml , munito di tappo smerigliato , 100 ml di acetone per grammo di materiale , scuotere quindi il matraccio , lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto e decantare quindi il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato . Ripetere il trattamento per altre due volte ( in tutto , tre estrazioni ) , ma per soli 15 minuti ogni volta , in modo che il tempo totale del trattamento con acetone sia di un'ora . Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante . Lavare il residuo nel crogiolo filtrante con acetone , aiutandosi con il vuoto . Riempire di nuovo il crogiolo di acetone , che si lascia scolare naturalmente , senza aspirazione . Asciugare infine il crogiolo per mezzo del vuoto , seccare il crogiolo e il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 2 DETERMINATE FIBRE PROTEICHE E DETERMINATE ALTRE FIBRE ( Procedimento all'ipoclorito di sodio alcalino ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . determinate fibre proteiche , vale a dire : lana ( 1 ) , peli d'animali ( 2 e 3 ) , seta ( 4 ) , proteiche rigenerate a base di caseina ( 21 ) ; con 2 . cotone ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , acrilica ( 24 ) , clorofibre ( 25 ) , poliammidica ( 28 ) , poliestere ( 29 ) , polipropilenica ( 31 ) e vetro tessile ( 38 ) . Se sono presenti più fibre proteiche , il metodo permette di determinarne la quantità globale , ma non le singole percentuali . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , si sciolgono le fibre proteiche con ipoclorito di sodio alcalino . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la sua massa , eventualmente corretta , viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale delle fibre proteiche secche si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura Recipiente di vetro di almeno 500 ml . 3.2 . Reattivi ( i ) Reattivo a base di ipoclorito Questo reattivo è costituito da una soluzione preparata di recente , circa 1 M , contenente da 33 a 37 g di cloro attivo per litro , alla quale è stata aggiunta una quantità sufficiente di idrato di sodio in modo da portare la concentrazione in idrato di sodio a 5 g / l ( più o meno 0,5 g / l ) . ( ii ) Acido acetico diluito Portare 5 ml di acido glaciale a 1 litro con acqua . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : aggiungere alla provetta , contenuta in un recipiente di vetro di almeno 500 ml , 100 ml di reattivo a base di ipoclorito per grammo di provetta ; agitare energicamente per bagnare bene la provetta , lasciare in riposo per 40 minuti a temperatura ambiente scuotendo energicamente ad intervalli regolari . Filtrare il contenuto del recipiente attraverso un crogiolo filtrante tarato e trasferire nel crogiolo le fibre residue eventualmente presenti , lavando il recipiente con un po di reattivo a base di ipoclorito . Asciugare il crogiolo con il vuoto e lavare successivamente il residuo con acqua , acido acetico diluito e infine acqua , asciugando il crogiolo con il vuoto dopo ogni aggiunta di liquido . Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per gravità . Asciugare infine il crogiolo con il vuoto , seccare il crogiolo e il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 , eccetto per il cotone greggio per il quale il valore di " d " è 1,03 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 3 VISCOSA CUPRO O DETERMINATI TIPI DI MODAL E COTONE ( Procedimento all'acido formico e al cloruro di zinco ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . cupro ( 19 ) , taluni tipi di modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) con 2 . cotone ( 5 ) Se si constata la presenza di una fibra modal , occorre procedere ad una prova preliminare per accertare se la fibra è solubile nel reattivo . Questo metodo non si applica alle miste in cui il cotone abbia subito una eccessiva degradazione chimica , né qualora la viscosa o il cupro siano resi non completamente solubili per la presenza di certi coloranti reattivi o appretti che non è possibile eliminare completamente . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , si sciolgono le fibre di viscosa , di cupro o di modal con un reattivo composto di acido formico e di cloruro di zinco . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; dopo correzione , la sua massa è espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di viscosa , di cupro o di modal si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Matracci conici di almeno 200 ml , muniti di tappo smerigliato ; ( ii ) Dispositivo che consenta di mantenere i matracci a 40 C più o meno 2 C . 3.2 . Reattivi ( i ) Soluzione contenente 20 g di cloruro di zinco anidro e 68 g di acido formico anidro e portata a 100 g con acqua ; ( ossia 20 parti in massa di cloruro di zinco anidro in 80 parti in massa di acido formico all'85 % in massa ) ( ii ) Soluzione di idrato di ammonio : diluire in acqua 20 ml di una soluzione concentrata di ammoniaca ( massa volumica : 0,880 g / ml ) sino ad ottenere un litro . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere quindi come segue : introdurre immediatamente la provetta nel matraccio preriscaldato a 40 C . Aggiungere 100 ml di soluzione di acido formico e di cloruro di zinco preriscaldata a 40 C per grammo di provetta . Chiudere il matraccio ed agitare . Mantenere il matraccio ed il contenuto a 40 C per due ore e mezzo , agitando due volte ad intervalli di un'ora . Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato o far passare nel crogiolo , per mezzo del reattivo , le fibre eventualmente presenti nel matraccio . Lavare con 20 ml di reattivo . Lavare a fondo il crogiolo ed il residuo con acqua a 40 C . Lavare quindi con 100 ml di soluzione ammoniacale , poi con acqua fino all'eliminazione dell'ammoniaca . Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per gravità . Eliminare quindi l'eccesso di liquido con il vuoto , seccare il crogiolo e il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " per il cotone è 0,96 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 2 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 4 POLIAMMIDICA 6 POLIAMMIDICA 6.6 . E DETERMINATE ALTRE FIBRE ( Procedimento all'acido formico all'80 % ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . poliammidica 6 o poliammidica 6.6 . ( 28 ) con : 2 . lana ( 1 ) , peli d'animali ( 2 e 3 ) , cotone ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , acrilica ( 24 ) , clorofibra ( 25 ) , poliestere ( 29 ) , polipropilenica ( 31 ) , vetro tessile ( 38 ) . Come sopra indicato , questo metodo è applicabile alle miste contenenti lana , ma , quando la proporzione di quest'ultima supera il 25 % , si dovrà applicare il metodo n . 2 , che prevede la dissoluzione della lana nella soluzione di ipoclorito di sodio alcanino . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , le poliammidiche vengono sciolte con acido formico . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la sua massa , se necessario corretta , viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di poliammidica 6 o di poliammidica 6.6 . si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura Matraccio conico di almeno 200 ml , munito di un tappo smerigliato . 3.2 . Reattivi ( i ) Acido formico all'80 % in massa ( densità a 20 C : 1.186 ) . Portare 880 ml di acido formico al 90 % in massa ( densità a 20 C : 1.204 ) ad 1 litro con acqua . Oppure , portare 780 ml di acido formico al 98-100 % in massa ( densità a 20 C : 1.220 ) ad 1 litro con acqua . La concentrazione non è critica fra il 77 e l'83 % in massa di acido formico . ( ii ) Ammoniaca diluita : portare 80 ml di ammoniaca concentrata ( densità a 20 C : 0,880 ) ad 1 litro con acqua . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : aggiungere 100 ml di acido formico per grammo di materiale alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml . Tappare , agitare affinché la provetta si bagni . Lasciare a riposo per 15 minuti a temperatura ambiente agitando di tanto in tanto . Filtrare il contenuto del matraccio sul crogiolo filtrante tarato , lavare il matraccio con una piccola quantità di acido formico per trasferire tutte le fibre nel crogiolo . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro , successivamente mediante acido formico , acqua calda , ammoniaca diluita ed infine acqua fredda . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione dopo ogni aggiunta di liquido . Non applicare l'aspirazione finché ogni soluzione di lavaggio non sia scolata per gravità . Infine asciugare il crogiolo mediante aspirazione , essiccarlo con il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 5 ACETATO E TRIACETATO ( Procedimento all'alcol benzilico ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Il metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose , alle mischie binarie di fibre di : _ acetato ( 17 ) con _ triacetato ( 22 ) 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa nota della mista allo stato secco , le fibre di acetato vengono sciolte con alcol benzilico a 52 più o meno 2 C . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la massa del residuo viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale di acetato secco si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( diversi da quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Matraccio conico di almeno 200 ml , munito di tappo smerigliato ; ( ii ) agitatore meccanico ; ( iii ) termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio alla temperatura di 52 più o meno 2 C . 3.2 . Reattivi ( i ) Alcol benzilico ( ii ) Alcole etilico 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere 100 ml d'alcol benzilico per grammo di materiale alla provetta contenuta nel matraccio conico . Mettere il tappo , fissare il matraccio sul dispositivo agitatore in modo che sia immerso in un bagno d'acqua mantenuto alla temperatura di 52 più o meno 2 C e agitare per 20 minuti a tale temperatura . ( L'agitazione meccanica puo eventualmente essere sostituita da una energica agitazione manuale ) . Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato . Aggiungere nel matraccio una nuova porzione di alcol benzilico e agitare di nuovo alla temperatura di 52 più o meno 2 C per 20 minuti . Decantare attraverso il crogiolo . Ripetere questo ciclo di operazioni una terza volta . Versare infine il liquido e il residuo nel crogiolo ; trasferire le fibre che potrebbero restare nel matraccio con una quantità supplementare di alcol benzilico alla temperatura di 52 più o meno 2 C . Asciugare completamente il crogiolo . Trasferire la fibre in un matraccio , aggiungere dell'alcole etilico per il lavaggio e , dopo agitazione manuale , decantare attraverso il crogiolo filtrante . Ripetere tale operazione di lavaggio due o tre volte . Trasferire il residuo nel crogiolo e far evaporare completamente il solvente . Seccare il crogiolo e il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 6 TRIACETATO E DETERMINATE ALTRE FIBRE ( Procedimento al diclorometano ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , dopo aver eliminato le materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . triacetato ( 22 ) con 2 . lana ( 1 ) , peli animali ( 2 e 3 ) , seta ( 4 ) , cotone ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , acrilica ( 24 ) , poliammidica ( 28 ) , poliestere ( 29 ) , vetro tessile ( 38 ) . Nota : Le fibre di triacetato parzialmente saponificato da un appretto speciale non sono più completamente solubili nel reattivo . In questo caso il metodo non è applicabile . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre di triacetato vengono sciolte con diclorometano . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la massa del residuo , se necessario corretta , viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di triacetato si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura Matraccio conico di almeno 200 ml , munito di tappo smerigliato . 3.2 . Reattivo Diclorometano ( cloruro di metilene ) . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere 100 ml di diclorometano per grammo di materiale alla provetta contenuta in un matraccio conico di 200 ml munito di tappo smerigliato , tappare , agitare il matraccio ogni dieci minuti affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo e lasciar riposare il matraccio per 30 minuti a temperatura ambiente agitando ad intervalli regolari . Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato . Aggiungere 60 ml di diclorometano nel matraccio contenente il residuo , agitare a mano e filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante . Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando con una piccola quantità supplementare di diclorometano . Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido , riempire di nuovo il crogiolo di diclorometano e lasciare scolare il liquido per gravità . Infine applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido mediante trattamento in acqua bollente , seccare il crogiolo con il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEL RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 , ad eccezione del poliestere per il quale il valore di " d " è 1,01 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 7 DETERMINATE FIBRE CELLULOSICHE E POLIESTERE ( Procedimento all'acido solforico al 75 % ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . cotone ( 5 ) , lino ( 7 ) , canapa ( 8 ) , ramié ( 15 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) con 2 . poliestere ( 29 ) 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , si sciolgono le fibre cellulosiche con acido solforico al 75 % . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la massa del residuo viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di fibre cellulosiche si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Matraccio conico di almeno 500 ml , munito di tappo smerigliato . ( ii ) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio a temperatura di 50 più o meno 5 C . 3.2 . Reattivi ( i ) Acido solforico al 75 % più o meno 2 % in massa : Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 700 ml di acido solforico , di densità 1,84 a 20 C , a 350 ml di acqua distillata . Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura ambiente , portarla ad 1 litro con acqua . ( ii ) Soluzione di ammoniaca diluita : Diluire 80 ml di soluzione di ammoniaca con densità 0,88 a 20 C ad 1 litro con acqua . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 500 ml , munito di tappo smerigliato , 200 ml di acido solforico al 75 % per ogni grammo di materiale , tappare ed agitare il matraccio conico con prudenza affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo . Mantenere il matraccio a temperatura di 50 più o meno 5 C per un'ora , agitando ad intervalli regolari di circa 10 minuti . Filtrare il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato ricorrendo all'aspirazione . Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con una piccola quantità di acido solforico al 75 % . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro una prima volta riempiendo il crogiolo stesso con nuovo acido solforico al 75 % . Applicare il vuoto dopo scolamento dell'acido per gravità . Lavare il residuo a più riprese con acqua fredda , due volte con la soluzione di ammoniaca diluita e quindi a fondo con acqua fredda , asciugando il crogiolo mediante aspirazione dopo ogni aggiunta . Non ricorrere all'aspirazione fino a quando il liquido di lavaggio non sia scolato per gravità . Alla fine eliminare le ultime porzioni di liquido mediante aspirazione , essiccare il crogiolo ed il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 8 FIBRE ACRILICHE , DETERMINATE MODACRILICHE O DETERMINATE CLOROFIBRE E DETERMINATE ALTRE FIBRE ( Procedimento alla demetilformammide ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo medoto si applica , previa eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . acriliche ( 24 ) , determinate modacriliche ( 27 ) o determinate clorofibre ( 25 ) ( 1 ) con 2 . lana ( 1 ) , peli animali ( 2 e 3 ) , seta ( 4 ) , cotone ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , poliammidica ( 28 ) e poliestere ( 29 ) . Si applica parimenti alle fibre acriliche e a determinate modacriliche tinte con coloranti premetallizzati , ma non a quelle trattate con coloranti al cromo . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre acriliche , determinate modacriliche o determinate clorofibre vengono sciolte con dimetilformammide alla temperatura del bagnomaria bollente . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato . La massa del residuo , se necessario , corretta , è espressa in percentuale della massa secca della mista , e le percentuali secche di acrilica , modacrilica e clorofibra si ottengono per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Matraccio conico di almeno 200 ml , munito di tappo smerigliato . ( ii ) Bagnomaria bollente . 3.2 . Reattivo Dimetilformammide ( punto di ebollizione 153 più o meno 1 C ) che non contenga più dello 0,1 % d'acqua . Data la tossicità del reattivo , si raccomanda di lavorare sotto cappa . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml , munito di un tappo smerigliato , 80 ml di dimetilformammide per grammo di materiale preventivamente riscaldato in bagnomaria bollente , tappare , agitare affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo e mantenere per un'ora in bagnomaria bollente . Durante questo periodo agitare a mano il matraccio con il suo contenuto con precauzione , per cinque volte . Decantare il liquido attraverso un crogiolo filtrante tarato , mantenendo le fibre nel matraccio . Aggiungere di nuovo 60 ml di dimetilformammide nel matraccio e riscaldare ancora per 30 minuti , agitando a mano il matraccio con il contenuto con precausione per 2 volte durante questo periodo . Filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue nel crogiolo , lavando il matraccio con dimetilformammide . Eliminare il liquido dal crogiolo mediante aspirazione . Lavare due volte il residuo con acqua fredda , procedendo come segue : riempire il crogiolo , lasciare scolare l'acqua per gravità , eliminare l'eccesso di liquido mediante aspirazione . Se il residuo è costituito da fibra poliammidica o poliestere , seccare crogiolo e residuo , raffreddare e pesare . ( 1 ) Si deve verificare la solubilità di queste modacriliche o di queste clorofibre nel reattivo prima di procedere all'analisi . Se il residuo è costituito invece di fibre di cellulosa rigenerata o naturale , seta o lana , trasferirle con una pinzetta in un matraccio conico di almeno 200 ml munito di tappo smerigliato , aggiungere 160 ml di acqua , lasciare per 5 minuti a temperatura ambiente agitando energicamente il matraccio e il suo contenuto ad intervalli regolari . Decantare l'acqua attraverso il crogiolo e ripetere questo procedimento di lavaggio ancora per tre volte . Dopo l'ultimo lavaggio filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue nel crogiolo , lavando il matraccio con acqua . Eliminare l'acqua dal crogiolo mediante aspirazione , essiccare crogiolo e residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . I valori di " d " sono i seguenti : seta 1,00 poliammidica 6,6.6 o 11 1,01 lana 1,01 cotone 1,01 cupro ) 1,01 modal ) viscosa ) poliestere 1,02 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 9 DETERMINATE CLOROFIBRE E DETERMINATE ALTRE FIBRE ( Procedimento al solfuro di carbonio / acetone 55,5/44,5 ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . determinate clorofibre ( 25 ) , cioè determinati policloruri di vinile , surclorurati o no ( 1 ) con 2 . lana ( 1 ) , peli animali ( 2 e 3 ) , seta ( 4 ) , cotone ( 5 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , acrilica ( 24 ) , poliammidica ( 28 ) , poliestere ( 29 ) , vetro tessile ( 38 ) . Se la percentuale di lana o di seta della mista supera il 25 % si deve ricorrere al metodo n . 2 . Se la percentuale di poliammidica 6 o 6.6 della mista supera il 25 % deve essere applicato il metodo n . 4 . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , la clorofibre vengono sciolte con miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la massa del residuo , se necessario , corretta , viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di policloruro di vinile si ottiene per differenza . ( 1 ) Si deve verificare la solubilità delle clorofibre nel reattivo prima di procedere all'analisi . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Matraccio conico di almeno 200 ml , munito di tappo smerigliato . ( ii ) Agitatore meccanico . 3.2 . Reattivi ( i ) Miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone ( 55,5 % di solfuro di carbonio e 44,5 % di acetone in volume ) . Data la tossicità di questo reattivo , si raccomanda di effettuare il trattamento sotto cappa . ( ii ) Alcole etilico al 92 % in volume o alcole metilico . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml , munito di un tappo smerigliato , 100 ml della miscela azeotropica per grammo di materiale . Tappare bene il matraccio ed agitarlo con l'agitatore meccanico per 20 minuti , a temperatura ambiante , oppure a mano energicamente . Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato . Ripetere il trattamento con ulteriore aggiunta di 100 ml di solvente nuovo . Continuare con questo ciclo di operazioni fino a quando una goccia di questo liquido di estrazione , posta su un vetrino di orologio , non lascia più un deposito di polimero dopo evaporazione . Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante usando dell'altro solvente , asciugare quindi mediante aspirazione e lavare il crogiolo ed il residuo successivamente con 20 ml di alcole e quindi tre volte con acqua . Applicare l'aspirazione solo quando il liquido sia scolato naturalmente per gravità . Seccare crogiolo e residuo , raffreddare e pesare . Nota : Con talune miste aventi un elevato contenuto di policloruro di vinile si puo avere una forte contrazione della provetta durante l'essiccamento , il che disturba la dissoluzione del policloruro di vinile da parte del solvente . Tuttavia cio non impedisce la dissoluzione totale del policloruro di vinile da parte del solvente . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONI DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 10 ACETATO E DETERMINATE CLOROFIBRE ( Procedimento all'acido acetico glaciale ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo è applicabile , previa eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . acetato ( 17 ) con 2 . determinate clorofibre ( 25 ) , cioè policloruro di vinile , surclorurato o no . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre di acetato vengono sciolte mediante acido acetico glaciale . Il residuo è raccolto , lavato , seccato e pesato ; la sua massa , eventualmente , corretta , viene espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca di acetato si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Matraccio conico di almeno 200 ml , munito di tappo smerigliato . ( ii ) Agitatore meccanico . 3.2 . Reattivo Acido acetico glaciale ( più di 99 % ) . Poiché il reattivo è molto caustico è necessario manipolarlo con precauzione . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml , munito di un tappo smerigliato , 100 ml di acido acetico glaciale per grammo , di materiale . Tappare bene il matraccio e agitare per 20 minuti a temperatura ambiante con agitatore meccanico o energicamente a mano . Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante tarato . Ripetere questo trattamento due volte , usando 100 ml di solvente nuovo ogni volta , effettuando in tutto tre estrazioni . Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante , eliminare il liquido mediante aspirazione e lavare crogiolo e residuo con 50 ml di acido acetico glaciale e poi tre volte con acqua . Dopo ogni lavaggio lasciare scolare il liquido per gravità prima di ricorrere all'aspirazione . Essiccare crogiolo e residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 11 SETA E LANA O PELI ( Procedimento all'acido solforico al 75 % ) 1 . CAMPO DI APPLICAZIONE Questo metodo si applica , dopo eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . seta ( 4 ) con 2 . lana ( 1 ) o peli animali ( 2 e 3 ) 2 . PRINCIPIO Le fibre di seta vengono eliminate , partendo da una massa secca nota della mista , mediante dissoluzione in acido solforico al 75 % in massa ( 1 ) . Il residuo viene raccolto , lavato , seccato e pesato . La sua massa , se necessario , corretta , viene espressa in percentuale della massa secca totale della mista . La percentuale secca di seta è ottenuta per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura Matracci conici di 200 ml muniti di tappo smerigliato . 3.2 . Reattivi ( i ) Acido solforico al 75 % più o meno 2 % in massa : Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffreddando 700 ml di acido solforico , di densità a 20 C 1,84 , a 350 ml di acqua distillata . Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura ambiente , portarla ad 1 litro con acqua . ( ii ) Acido solforico diluito : aggiungere lentamente 100 ml di acido solforico di densità a 20 C 1,84 a 1 900 ml d'acqua distillata . ( iii ) Ammoniaca diluita : 200 ml d'ammoniaca concentrata di densità a 20 C 0,880 , vengono portati a 1 000 ml con acqua distillata . 4 . PROCEDIMENTO D'ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta , contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml munito di tappo smerigliato , 100 ml di acido solforico al 75 % per ogni grammo di materiale e quindi tappare . Agitare energicamente e lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente . Agitare di nuovo e lasciare quindi a riposo per altri 30 minuti . Agitare un'ultima volta e far passare il contenuto del matraccio nel crogiolo filtrante tarato . Asportare le fibre che restano eventualmente nel matraccio mediante acido solforico al 75 % . Lavare il residuo sul crogiolo , trattandolo successivamente con 50 ml di acido solforico diluito , 50 ml d'acqua e 50 ml d'ammoniaca diluita . Lasciare ogni volta le fibre in contatto con il liquido per circa 10 minuti prima di applicare il vuoto . Lavare infine con acqua , lasciando le fibre a contatto con l'acqua per 30 minuti circa . Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido . Essiccare il crogiolo ed il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 0,985 per la lana ( 1 ) . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con questo metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % . METODO N . 12 DETERMINATE FIBRE CELLULOSICHE E LANA O PELI ( Procedimento all'acido solforico al 70 % ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Questo metodo si applica , previa eliminazione delle materie non fibrose , alle mischie binarie di : ( 1 ) Le sete selvatiche , come il tussah , non sono sciolte completamente dall'acido solforico a 75 % . 1 . cotone ( 5 ) , lino ( 7 ) , canapa ( 8 ) , ramié ( 15 ) , cupro ( 19 ) , modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) con 2 . lana ( 1 ) o peli animali ( 2 e 3 ) Quando la percentuale di lana è superiore al 25 % , è preferibile ricorrere al metodo n . 2 all'ipoclorito di sodio alcalino . 2 . PRINCIPIO Partendo da una massa secca nota della mista , le fibre cellulosiche vengono sciolte con acido solforico al 70 % . Il residuo viene raccolto , lavato , seccato e pesato ; la massa del residuo è espressa in percentuale della massa secca della mista . La percentuale secca della fibre cellulosiche si ottiene per differenza . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli descritti nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Bicchiere di almeno 300 ml e matraccio conico di almeno 300 ml , munito di tappo smerigliato . ( ii ) Termostato od apparecchio analogo per mantenere la temperatura del matraccio a 38 più o meno 1 C . 3.2 . Reattivi ( i ) Acido solforico al 70 % più o meno 2 % in massa . Aggiungere con prudenza , raffreddando , 500 ml di acido solforico di densità 1,84 a 20 C , a 380 ml di acqua distillata . Dopo raffreddamento a 20 C la soluzione deve avere la densità di 1,62 a 20 C . ( ii ) Acido solforico all'1 % . Aggiungere con prudenza 6 ml di acido solforico di densità 1,84 a 20 C ad 1 litro d'acqua . ( iii ) Soluzione contenente 20 grammi di bicarbonato di sodio per litro ( iv ) Alcole etilico al 96 % in volume . 4 . PROCEDIMENTO DI ANALISI Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come segue : Aggiungere alla provetta contenuta in un bicchiere , di almeno 300 ml , 100 ml , di acido solforico all'1 % bollente . Mantenere all'ebollizione per 10 minuti agitando con una bacchetta di vetro . Filtrare il contenuto del bicchiere attraverso un crogiolo filtrante tarato mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue lavando il bicchiere con acqua ; asciugare mediante aspirazione . Trasferire le fibre in un matraccio conico di almeno 300 ml . Aggiungere 200 ml di acido solforico al 70 % , portato a 38 più o meno 1 C , per grammo di materiale . Tappare ed agitare . Riporre il matraccio nel termostato a 38 più o meno 1 C per 15 minuti , agitando ad intervalli regolari di 5 minuti circa . Filtrare il contenuto del matraccio attraverso lo stesso crogiolo filtrante tarato mediante aspirazione . Trasferire le fibre residue lavando il matraccio con un poco di acido solforico al 70 % . Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare una prima volta il residuo che si trova nel filtro riempiendo il crogiolo di acido solforico nuovo al 70 % . Aspirare soltanto dopo scolamento dell'acido per gravità . Lavare il residuo a più riprese con acqua fredda , quindi con 100 ml della soluzione di bicarbonato , che si lascia scolare per gravità , lavare a fondo con acqua fredda , versare infine un poco di alcole etilico sul residuo , asciugare mediante aspirazione . Essiccare il crogiolo ed il residuo , raffreddare e pesare . 5 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali . Il valore di " d " è 1,00 per la lana o i peli non alterati chimicamente . Esso puo essere superiore ad 1,00 per la lana od i peli alterati chimicamente . 6 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per in livello di confidenza del 95 % . METODO N . 13 IUTA E DETERMINATE FIBRE DI ORIGINE ANIMALE ( Metodo mediante dosaggio dell'azoto ) 1 . CAMPO D'APPLICAZIONE Il presente metodo si applica dopo aver eliminato le materie non fibrose , alle mischie binarie di : 1 . iuta ( 9 ) con 2 . determinate fibre animali Queste ultime possono essere costituite da lana ( 1 ) o da peli ( 2 e 3 ) , oppure da una mischia di peli e di lana . E sottinteso che tale metodo non si applica alle mischie tessili con materie non fibrose ( coloranti , appretti , ecc . ) a base di azoto . 2 . PRINCIPIO Si determina il contenuto in azoto della mischia e , partendo da questo dato e dal contenuto in azoto noto dei due componenti , si calcola la proporzione di ciascuno dei componenti la mischia . 3 . APPARECCHIATURA E REATTIVI ( oltre a quelli menzionati nelle considerazioni generali ) 3.1 . Apparecchiatura ( i ) Pallone Kjeldahl della capacità di 200-300 ml . ( ii ) Apparecchio di distillazione Kjeldahl con iniezione di vapore . ( iii ) Apparecchiatura di titolazione che permetta una precisione di 0,05 ml . 3.2 . Reattivi ( i ) Toluene ( ii ) Metanolo ( iii ) Acido solforico di densità 1,84 a 20 C ( 1 ) ( iv ) Solfato di potassio ( 1 ) ( v ) Diossido di selenio ( 1 ) ( vi ) Soluzione d'idrato sodico ( 400 g per litro ) . Sciogliere 400 g di idrato di sodio in 400-500 ml d'acqua e portare ad 1 litro con acqua . ( vii ) Indicatore misto . Sciogliere 0,1 g di rosso di metile in 95 ml di etanolo e 5 ml di acqua e mescolare questa soluzione con 0,5 g di verde di bromocresolo seiolti in 475 ml di etanolo e 25 ml di acqua . ( viii ) Soluzione di acido borico . Sciogliere 20 g di acido borico in 1 litro d'acqua . ( ix ) Acido solforico 0,02 N ( soluzione titolata ) . 4 . TRATTAMENTO PRELIMINARE DEL CAMPIONE RIDOTTO Il pretattamento descritto nelle considerazioni generali è sostituito con quello riportato qui di seguito : Estrarre il campione secco all'aria in un apparecchio Soxhlet von una miscela di un volume di toluene e tre volumi di metanolo per 4 ore , con un minimo di 5 cicli all'ora . Fare evaporare all'aria il solvente contenuto nel campione ed eliminarne le ultime tracce in una stufa alla temperatura di 105 più o meno 3 C . Procedere quindi all'estrazione del campione con acqua ( 50 ml per g di materiale ) , facendo bollire a ricadere per 30 minuti . Filtrare , riportare il campione nel pallone e ripetere l'estrazione con un volume identico di acqua . Filtrare , eliminare l'eccesso di acqua dal campione mediante spremitura , aspirazione o centrifugazione e lasciare quindi asciugare all'aria il campione . ( 1 ) Questi reattivi debbono essere " esenti " da azoto . Nota : Si tengano presenti gli effetti tossici del toluene e del metanolo e si maneggino queste sostanze con la massima precauzione . 5 . PROCEDIMENTO DI ANALISI 5.1 . Istruzioni generali Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali relative al prelievo , essiccamento e pesata della provetta . 5.2 . Istruzioni dettagliate Trasferire la provetta in un pallone Kjeldahl . Aggiungere alla provetta di almeno 1 g posta nel pallone Kjeldahl , rispettando l'ordine seguente , 2,5 g di solfato di potassio , 0,1-0,2 g di diossido di selenio e 10 ml di acido solforico ( d = 1,84 ) . Riscaldare il pallone da prima dolcemente fino a distruzione totale delle fibre , poi più energicamente fino a quando la soluzione diventa chiara e praticamente incolore . Riscaldare per altri 15 minuti . Fare raffreddare il pallone , diluire il contenuto con precauzione con 10-20 ml di acqua , raffreddare , trasferire quantitativamente il contenuto in un pallone tarato di 200 ml e portare a volume con acqua par ottenere la soluzione di analisi . Versare circa 20 ml di soluzione di acido borico in un matraccio conico di 100 ml e porre quest'ultimo sotto il refrigerante dell'apparecchio di distillazione Kjeldahl in modo tale che il tubo di uscita arrivi proprio sotto la superficie della soluzione di acido borico . Aggiungere 10 ml esatti di soluzione di analisi nel pallone di distillazione , aggiungere almeno 5 ml di soluzione di idrato di sodio nell'imbuto , sollevare leggermente il tappo e fare scendere lentamente la soluzione di idrato di sodio nel pallone . Se la soluzione di analisi e la soluzione di idrato di sodio tendono a formare due strati separati , mescolarli agitando con prudenza . Riscaldare leggermente il pallone di distillazione e far passare attraverso il liquido il vapore proveniente dal generatore . Raccogliere circa 20 ml di distillato , abbassare il matraccio conico in maniera tale che l'estremità del tubo del refrigerante venga a trovarsi 20 ml circa al di sopra della superficie del liquido e distillare ancora per un minuto . Lavare l'estremità del refrigerante con acqua , raccogliendo l'acqua di lavaggio nel matraccio conico . Allontanare quest'ultimo e sostituirlo con un secondo matraccio conico contenente circa 10 ml di soluzione di acido borico e raccogliere circa 10 ml di distillato . Titolare separatamente i due distillati con acido solforico 0,02 N , utilizzando l'indicatore misto . Annotare i risultati della titolazione dei due distillati . Se la titolazione del secondo distillato è superiore a 0,2 ml , ripetere la prova ricominciando la distillazione su una nuova aliquota di soluzione di analisi . Effettuare una prova in bianco usando per la digestione e per la distillazione soltanto i reattivi . 6 . CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI 6.1 . Il calcolo della percentuale di azoto del campione secco viene effettuato come segue : A % = 28 ( V _ b ) N / W dove : A % = percentuale di azoto nel campione secco depurato . V = volume totale ( ml ) dell'acido solforico titolato utilizzato per la determinazione . b = volume totale ( ml ) dell'acido solforico titolato utilizzato per la determinazione in bianco . N = titolo reale dell'acido solforico titolato . W = massa secca ( g ) della provetta . 6.2 . Applicando i valori di 0,22 % per l'azoto contenuto nella iuta e del 16,2 % per l'azoto contenuto nella fibra animale , queste due percentuali essendo espresse sulla base della massa secca delle fibre , si calcola la composizione della mischia come segue : PA % = A _ 0,22 / 16,2 _ 0,22 per 100 PA % = percentuale di fibra animale nel campione 7 . PRECISIONE DEL METODO Su mischia omogenea di materie tessili , i limiti di fiducia dei risultati ottenuti con tale metodo non superano più o meno 1 , per un livello di confidenza del 95 % .