Regolamento (CEE) n. 1764/86 della Commissione del 27 maggio 1986 relativo ai requisiti qualitativi minimi che i prodotti a base di pomodori devono presentare per beneficiare dell'aiuto alla produzione



Gazzetta ufficiale n. L 153 del 07/06/1986 pag. 0001 - 0017

edizione speciale finlandese: capitolo 3 tomo 21 pag. 0074

edizione speciale svedese/ capitolo 3 tomo 21 pag. 0074



MG DI ZUCCHERO INVERTITO PER 10 ML DI SOLUZIONE DI FEHLING 1.2.3.4.5.6.7A ML DI SOLUZIONE ZUCCHERINA CONSUMATA B FATTORE DI ZUCCHERO INVERTITO C MG DI ZUCCHERO INVERTITO IN 100 ML DI SOLUZIONE // A ML DI SOLUZIONE ZUCCHERINA CONSUMATA B FATTORE DI ZUCCHERO INVERTITO C MG DI ZUCCHERO INVERTITO IN 100 ML DI SOLUZIONE 25,0 2 4 6 8 51,2 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 51,3 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 51,4 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 51,4 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 51,5 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 51,5 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 51,6 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 51,6 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 51,7 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 51,7 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 51,8 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 51,8 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 51,9 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 51,9 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 52,0 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 52,0 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 52,1 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 52,1 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 52,2 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 52,2 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 52,3 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 52,3 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 52,4 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 52,4 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 52,5 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 52,5 105,1 // // // // // // // // // // // ACIDITA TITOLABILE TOTALE 1 . PRINCIPIO DETERMINAZIONE DEL TENORE TOTALE DI ACIDI NATURALI NEL PRODOTTO PER TITOLAZIONE CON UNA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO USANDO UN POTENZIOMETRO . 2 . REATTIVI 2.1 . SOLUZIONE TITOLATA DI IDROSSIDO DI SODIO 01 N ESENTE DA ANIDRIDE CARBONICA . 2.2 . SOLUZIONI TAMPONE DI PH NOTI, PROSSIMI A 8,0 . 2.3 . SOLUZIONE ALCOLICA DI FENOLFATALEINA ALL'1 %. 3 . APPARECCHIATURA COMUNE CORREDO DI LABORATORIO E SEGNATAMENTE : - POTENZIOMETRO A ELETTRODO DI VETRO - AGITATORE MECCANICO O ELETTROMAGNETICO - BILANCIA ANALITICA - BECHER DA 50 ML - BEUTA TARATA DA 200 ML - PIPETTA TARATA DA 50 ML - BURETTA DA 25 ML - CLASSE A SECONDO IL PROGETTO DI RACCOMANDAZIONE ISO . 4 . MODO DI OPERARE - PESARE, CON L'APPROSSIMAZIONE DI 0,01 G, IN UN BECHER DA 50 ML, UNA QUANTITA DI PRODOTTO CORRISPONDENTE A 300 R G, DOVE CON R SI INDICA IL CONTENUTO COMPLESSIVO IN NTSS ( SOLIDI SOLUBILI NATURALI ). - TRASFERIRE IN UNA BEUTA TARATA DA 200 ML . PORTARE A 200 ML CON ACQUA DISTILLATA BOLLITA . AGITARE BENE . FILTRARE . PRELEVARE 50 ML DI FILTRATO . - VERSARLO IN UN BECHER A BASE LARGA DI ALMENO 400 ML . AGGIUNGERE DA 150 A 200 ML DI ACQUA DISTILLATA BOLLITA . CONTROLLARE IL CORRETTO FUNZIONAMENTO DEL POTENZIOMETRO CON DELLE SOLUZIONI TAMPONE DI PH PROSSIMO A 8,0 . VERSARE ABBASTANZA RAPIDAMENTE CON UNA BURETTA, E AGITANDO ALLO STESSO TEMPO, LA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO ( 2.1 ) SINO AD UN PH DI CIRCA 6,0 . CONTINUARE QUINDI AD AGGIUNGERE LENTAMENTE LA SOLUZIONE SINO A PH = 7,0 . AGGIUNGERE ANCORA SOLUZIONE, A GOCCIA A GOCCIA, E LEGGERE DOPO CIASCUNA ADDIZIONE IL VOLUME DI SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO ( 2.1 ) ED IL VALORE DI PH SINO AD OTTENERE UN PH DI 8,1 +/- 0,2 . DEDURNE PER INTERPOLAZIONE IL VOLUME ESATTO DI SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO CORRISPONDENTE AL VALORE DI PH = 8,1 . FARE PER OGNI CAMPIONE ALMENO DUE DETERMINAZIONI . 5 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI L'ACIDITA TITOLABILE SI ESPRIME IN GRAMMI DI ACIDO CITRICO MONOIDRATO PER 100 GRAMMI DI RESIDUO SECCO; 1 ML DI SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO ( 2.1 ) CORRISPONDE A 0,007 G DI ACIDO CITRICO IDRATATO . ACIDITA VOLATILE 1 . PRINCIPIO GLI ACIDI VOLATILI VENGONO TITOLATI, IN PRESENZA DI FENOLFTALEINA E CON L'IMPIEGO DI POTENZIOMETRO, NEL DISTILLATO OTTENUTO IN CORRENTE DI VAPORE D'ACQUA . 2 . REATTIVI 2.1 . SOLUZIONE TITOLATA DI IDROSSIDO DI SODIO N/50 ( 0,02 N ) PREPARATA DA POCO CON UNA SOLUZIONE N/10 . 2.2 . SOLUZIONE ALCOOLICA ALLO 0,05 % DI FENOLFTALEINA . 2.3 . ACIDO TARTARICO CRISTALLIZZATO . 2.4 . SOLUZIONE TITOLATA 0,1 N DI ACIDO CLOIDRICO . 3 . APPARECCHIATURA 3.1 . SPECIALE APPARECCHIO PER LA DISTILLAZIONE IN CORRENTE DI VAPORE . 3.2 . BILANCIA ANALITICA . 3.3 . BURETTA DA 10 ML GRADATA IN VENTESIMI . 3.4 . BEUTA DA 200 ML . 4 . MODO DI OPERARE RIEMPIRE IL PALLONE DELL'APPARECCHIO CON CIRCA 1,5 LITRI DI ACQUA DISTILLATA BOLLITA DA POCO . AGGIUNGERVI ALCUNI FRAMMENTI DI PIETRA POMICE . PESARE, CON LA PRECISIONE DI 0,01 G, UNA QUANTITA DI PRODOTTO CORRISPONDENTE A 600 R G, DOVE CON R SI INDICA IL TENORE IN NTSS ( SOSTANZE SECCHE SOLUBILI ). DOPO EVENUTALE DILUIZIONE, VERSARLA NEL TUBO INTERNO DELL'APPARECCHIO . AGGIUNGERE ANCHE 100 MG CIRCA DI REATTIVO 2.3 . COLLEGARE IL PALLONE AL REFRIGERANTE . DISTILLARE 150 ML PER 30 MINUTI CIRCA RACCOGLIENDO IL DISTILLATO IN UNA BEUTA DA 200 ML CONTENENTE UNA PICCOLA QUANTITA DI ACQUA DISTILLATA, BOLLITA DA POCO, NELLA QUALE E IMMERSA L'ALLUNGA DEL REFRIGERANTE . INTERROMPERE L'OPERAZIONE . VERSARE NELLA BEUTA QUALCHE GOCCIA DI FENOLFTALEINA ( 2.2 ) E TITOLARE L'ACIDITA CON LA SOLUZIONE N/50 ( 2.1 ) SINO AL VIRAGGIO DELL'INDICATORE AL ROSA PERSISTENTE . POICHE LA SOLUZIONE N/50 DI SODA E POCO STABILE, VERIFICARNE IL TITOLO PRIMA DELL'USO CON UNA SOLUZIONE N/10 DI ACIDO CLORIDRICO ( 2.4 ). LA TITOLAZIONE PUO ESSERE EFFETTUATA ANCHE CON UN PHMETRO . 5 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI L'ACIDITA VOLATILE SI ESPRIME IN GRAMMI DI ACIDO ACETICO PER 100 GRAMMI DI RESIDUO SECCO . UN ML DELLA SOLUZIONE N/50 ( 2.1 ) CORRISPONDE A 0,0012 G DI ACIDO ACETICO . IMPURITA MINERALI 1 . PRINCIPIO SEPARAZIONE PER LEVIGAZIONE DELLE IMPURITA PESANTI DI ORIGINE GENERALMENTE TERROSA ( SABBIA ) MA CHE POSSONO ANCHE ESSERE DETRITI METALLICI O MINERALI AD ELEVATA DENSITA : DISTRUZIONE, PER INCENERIMENTO A 500-600 *C, DELLE SOSTANZE CELLULOSICHE . PESATA DEL RESIDUO OTTENUTO . 2 . APPARECCHIATURA COMUNE CORREDO DI LABORATORIO E SEGNATAMENTE : 2.1 . BECHER DI CAPACITA COMPRESA FRA 250 ML E 1 000 ML . 2.2 . CAPSULE IN SILICIO FUSO, IN PORCELLANA O IN PLATINO . 2.3 . FILTRI SENZA CENERI . 2.4 . IMBUTO SEPARATORE PIRIFORME DA DUE LITRI PROVVISTO DI UN RUBINETTO A VIA LARGA . 2.5 . FORNO A MUFFOLA REGOLATO A 500-600 *C . 2.6 . ESSICATOIO . 2.7 . BILANCIA ANALITICA . 3 . MODO DI OPERARE PESARE, CON LA PRECISIONE DI 0,01 G, IN UN BECHER, UNA QUANTITA DI PRODOTTO CORRISPONDENTE A 300 R G, DOVE CON R SI INDICA IL CONTENUTO COMPLESSIVO IN NTSS ( SOLIDI SOLUBILI NATURALI ). AGGIUNGERE 100-150 ML DI ACQUA . MESCOLARE BENE . VERSARE NELL'IMBUTO SEPARATORE DA 2 LITRI PARZIALMENTE RIEMPITO D'ACQUA ED IMMERGERE IL TUBO DI IMMERSIONE IN MODO CHE LA SUA ESTREMITA INFERIORE SI TROVI, AL MASSIMO, A META DELL'ALTEZZA DEL RECIPIENTE . INTRODURRE UNA CORRENTE D'ARIA IN MODO DA PROVOCARE UN VORTICE CHE CONSENTA DI SEPARARE LE SOSTANZE MINERALI ADERENTI ALLA POLPA . ELIMINARE LA POLPA IN SOSPENSIONE EVITANDO DI TRASCINARE ANCHE LA SABBIA E, A TAL FINE, FARE SCENDERE IL TUBO DI IMMERSIONE NELLA PARTE BASSA DELL'IMBUTO SEPARATORE . OPERARE IN QUESTO MODO SINO A QUANDO, NEL FONDO DELL'IMBUTO, RIMANGONO SOLTANTO LE IMPURITA MINERALI; IL RESIDUO PUO, A VOLTE, COMPRENDERE ANCHE RESIDUI ORGANICI PESANTI ( AD ESEMPIO, SEMI ). COLLOCARE L'IMBUTO SEPARATORE SOPRA UN IMBUTO MUNITO DI FILTRO SENZA CENERI E FARE PASSARE TUTTO IL RESIDUO SUL FILTRO APRENDO IL RUBINETTO DELL'IMBUTO SEPARATORE E LAVANDO ADEGUATAMENTE CON ACQUA . LAVARE IL FILTRO CON ACQUA DISTILLATA, QUINDI PORRE LA CARTA DA FILTRO ED IL RESIDUO NELLA CAPSULA DA INCENERIMENTO . ESSICCARE IL TUTTO : CAPSULA, RESIDUO E FILTRO; QUINDI CALCINARE SOPRA UNA LEGGERA FIAMMA ED ALLA FINE INCENERIRE NEL FORNO A MUFFOLA PER 30 MINUTI ALLA TEMPERATURA DI 500-600 *C . LASCIARE RAFFREDDARE NELL'ESSICCATOIO E PESARE CON LA PRECISIONE DI 0,0002 G . EFFETTUARE ALMENO DUE DETERMINAZIONI SULLO STESSO CAMPIONE . LA PERCENTUALE IN MASSA DELLE IMPURITA MINERALI EQUIVALE A : ( M1 - MO ) X 100 E , DOVE : MO E LA MASSA IN GRAMMI DELLA CAPSULA, M1 E LA MASSA IN GRAMMI DELLA CAPSULA CON LE CENERI, E E IL RESIDUO SECCO . SCHEMA DELL'APPARECCHIO UTILIZZANDO PER LA SEPARAZIONE CONTINUA DELLE IMPURITA MINERALI INSOLUBILI IN ACQUA TUBO REGOLABILE IN ALTEZZA * EFFLUSSO* SABBIA PH 1 . PRINCIPIO LA DETERMINAZIONE DEL PH DEI DERIVATI DEL POMODORO SI EFFETTUA ELETTROMETRICAMENTE UTILIZZANDO UN PHMETRO . 2 . APPARECCHIATURA 2.1 . PHMETRO . 2.2 . ELETTRODI DI RIFERIMENTO E PER PH O ELETTRODO COMBINATO . 2.3 . SOLUZIONI TAMPONE PH = 4,0 E PH = 7,0 . 3 . MODO DI OPERARE 3.1 . SI TARA IL PHMETRO UTILIZZANDO LE SOLUZIONI TAMPONE . 3.2 . SI MISURA LA TEMPERATURA DEL PRODOTTO CON UN TERMOMETRO E SI REGOLA LO STRUMENTO A TALE TEMPERATURA . 3.3 . GLI ELETTRODI O L'ELETTRODO COMBINATO VENGONO IMMERSI NEL PRODOTTO IN ESAME NON DILUITO . 4 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI IL PH SI LEGGE DIRETTAMENTE SULL'APPARECCHIO . DETERMINAZIONE DEL CALCIO 1 . PRINCIPIO LA DETERMINAZIONE DEL CALCIO SI EFFETTUA PER SPETTROFOTOMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO SUL CAMPIONE OPPORTUNAMENTE PREPARATO . PER EVITARE LA PARZIALE IONIZZAZIONE DEGLI ELEMENTI NELLA FIAMMA SI AGGIUNGE DEL LANTANIO . 2 . REATTIVI 2.1 . ACIDO LITRICO 65 % PURISSIMO . 2.2 . SOLUZIONE DI RIFERIMENTO CONTENENTE 1 MG/ML DI CALCIO . 2.3 . SOLUZIONE DI LANTANIO 5 %. SCIOGLIERE IN ACQUA BIDISTILLATA 134 G DI CLORURO DI LANTANIO ( LACL3.7H2O ) E PORTARE AL VOLUME DI 1 000 ML . 2.4 . ACIDO SOLFORICO CONCENTRATO ( D = 1,84 ) PURISSIMO . 3 . APPARECCHIATURA 3.1 . SPETTROFOTOMETRO DI ASSORBIMENTO ATOMICO . 3.2 . CAPSULE DI PLATINO A FONDO PIATTO DEL DIAMETRO DI 10 CM E DELLO SPESSORE DI 3 CM . 3.3 . FORNO A MUFFOLA E PIASTRA RISCALDANTE . 3.4 . LAMPADA A RAGGI INFRAROSSI . 3.5 . VETRERIA DECONTAMINATA ( SENZA CALCIO ). 4 . MODO DI OPERARE 4.1 . OSSERVAZIONI PRELIMINARI OCCORRE FARE PARTICOLARE ATTENZIONE ALLA PULIZIA DEI RECIPIENTI IMPIEGATI . PRIMA DELL'USO LA VETRERIA DEV'ESSERE SCIACQUATA CON ACQUA BIDISTILLATA . TUTTE LE SOLUZIONI E TUTTE LE DILUIZIONI DEVONO ESSERE PREPARATE CON ACQUA BIDISTILLATA . I PRELIEVI PER LA DILUIZIONE NON DEVONO ESSERE INFERIORI A 1 ML . PER OGNI SERIE DI MISURE DETERMINARE I VALORI DI TARATURA CON LE SOLUZIONI APPROPRIATE . PER LE DETERMINAZIONI EFFETTUATE PER SPETTROMETRIA DI ASSORBIMENTO REGOLARE CON CURA L'APPARECCHIO SULLA LUNGHEZZA D'ONDA OTTIMALE . SE LE VARIE FASI DEL PROCEDIMENTO DA SEGUIRE VENGONO EFFETTUATE IN PIU LABORATORI ( AD ESEMPIO LABORATORIO DI PREPARAZIONE E LABORATORIO DI MISURA ), E INDISPENSABILE USARE LA STESSA PARTITA DI ACQUA BIDISTILLATA PER LA DILUIZIONE DELLE SOLUZIONI DA ANALIZZARE E DELLE SOLUZIONI STANDARD . 4.2 . MINERALIZZAZIONE DEL CAMPIONE 4.2.1 . DIGESTIONE PER VIA UMIDA PESARE IN UN PALLONE DI KJELDAHL DA 1 A 2 G DEL CAMPIONE OMOGENEIZZATO SECONDO LA QUANTITA DI CALCIO PRESUNTA . NEL CASO DI PRODOTTI LIQUIDI, PESARE 10 G E CONCENTRARLI ( SINO A 2-3 ML ). AGGIUNGERE 10 ML DI ACIDO NITRICO CONCENTRATO ( 2.1 ) E 2,5 ML DI ACIDO SOLFORICO ( 2.4 ). COMINCIARE A RISCALDARE DOLCEMENTE SINO ALLA FORMAZIONE DI FUMI BIANCHI . A QUESTO PUNTO LA SOLUZIONE DEV'ESSERE LIMPIDA E INCOLORE . SE CIO NON SI VERIFICA, AGGIUNGERE CON CAUTELA ALCUNE GOCCE DI ACIDO NITRICO ( 2.1 ) E RISCALDARE SINO ALLA COMPARSA DEI FUMI BIANCHI . COMPLETATA LA DISTRUZIONE, TRAVASARE LA SOLUZIONE ( IL CUI VOLUME E RIDOTTO A 2-3 ML ) IN UNA BEUTA TARATA DI 25 ML E PORTARE A VOLUME CON ACQUA BIDISTILLATA . I CAMPIONI COSI PREPARATI VENGONO ANALIZZATI PER CONFRONTO CON LE SOLUZIONI STANDARD AL 10 % DI ACIDO SOLFORICO ( 2.4 ). 4.2.2 . INCENERIMENTO PER VIA SECCA PESARE 5-10 G DI CAMPIONE, SECONDO LA QUANTITA DI CALCIO PRESUNTA, IN UNA CAPSULA DI PLATINO ( 3.2 ). ESSICCARE NEL FORNO A MUFFOLA O SULLA PIASTRA RISCALDANTE O SOTTO LA LAMPADA A RAGGI INFRAROSSI, SEMPRE RISCALDANDO MOLTO DOLCEMENTE E GRADUALMENTE IN MODO DA EVITARE PERDITE PER FUORIUSCITA DI MATERIALE CONTENENTE CARBONIO . PORRE IL RESIDUO NEL FORNO PORTATO GIA ALLA TEMPERATURA DI 400 *C ED INCENERIRE PER ALMENO 6 ORE . SE E PRESENTE DEL CADMIO E OPPORTUNO AGGIUNGERE ALCUNE GOCCE DI ACIDO FOSFORICO O SOLFORICO . SE LE CENERI OTTENUTE NON SONO COMPLETAMENTE BIANCHE, OCCORRERA UMIDIFICARLE CON ALCUNE GOCCE DI ACIDO NITRICO, ESSICCARE COMPLETAMENTE IL PRODOTTO CON LA LAMPADA A RAGGI INFRAROSSI SINO ALLA SCOMPARSA DEI FIUMI BIANCHI E RIPETERE IL TRATTAMENTO NEL FORNO A MUFFOLA PER ALMENO QUATTRO ORE . RIPRENDERE LE CENERI CON 1 ML DI ACIDO NITRICO E TRASFERIRE NELLA BEUTA TARATA DI 50 ML PORTANDO AL VOLUME . 4.3 . DETERMINAZIONE DIRETTA E POSSIBILE EFFETTUARE LA DETERMINAZIONE DIRETTAMENTE SENZA MINERALIZZARE IL CAMPIONE . EFFETTUARE LA DETERMINAZIONE DEL CALCIO IN PRESENZA DI LANTANIO ALLO 0,5 % DILUENDO LA SOLUZIONE MADRE ( 2.3 ). 4.4 . DETERMINAZIONE DILUIRE LE SOLUZIONI CAMPIONE IN MODO CHE LA CONCENTRAZIONE DEL CALCIO DA ANALIZZARE SIA COMPRESA NELL'INTERVALLO DI CONCENTRAZIONE DELLA CURVA DI TARATURA . CALCIO : * = 422,7 MM FIAMMA : ARIA/ACETILENE CORRETTORE DI FONDO 4.5 . PREPARAZIONE DELLA CURVA DI TARATURA VERSARE IN QUATTRO BEUTE DA 10 ML UN ML DI ACIDO NITRICO CONCENTRATO E 1 ML DI UNA SOLUZIONE AL 5 % DI LANTANIO ( 2.3 ). AGGIUNGERE QUINDI IN CIASCUNA BEUTA RISPETTIVAMENTE 0, 1, 3, 5 ML DI UNA SOLUZIONE DI CALCIO 10 PPM E PORTARE AL VOLUME CON ACQUA BIDISTILLATA . DETERMINARE L'ASSORBANZA PER CIASCUNA SOLUZIONE E TRACCIARE LA CURVA DI TARATURA DOPO AVER SOTTRATTO IL VALORE DELLA PROVA IN BIANCO DA QUELLO RELATIVO ALLE SOLUZIONI STANDARD . 5 . CALCOLI I TENORI DI CALCIO VENGONO CALCOLATI A PARTIRE DAI VALORI DI TARATURA CORRISPONDENTI DETERMINATI CON LE DIVERSE SERIE DI MISURE E TENENDO CONTO DEI FATTORI DI DILUIZIONE . 6 . PRECISIONE DEL METODO RIPETIBILITA ( R ) CALCIO : R = 1,1 + 0,029 XI MG/L RIPRODUCIBILITA ( R ) CALCIO : R = 2,2 + 0,116 XI MG/L XI = CONCENTRAZIONE MISURATA . CONTENUTO IN OSSIDO DI SILICIO 1 . MODO DI OPERARE PESARE IN UN BECHER DI 300 ML, 10 G DI POLVERE O FIOCCHI DI POMODORO CON LA PRECISIONE DI UN CENTIGRAMMO . AGGIUNGERE 200 ML D'ACQUA . MESCOLARE BENE . LASCIARE DECANTARE PER 10 MINUTI . ELIMINARE CON CAUTELA IL SURNATANTE . RIPETERE L'OPERAZIONE ANCORA UNA VOLTA . RACCOGLIERE IL RESIDUO SOLIDO SU UN FILTRO ULTRARAPIDO SENZA CENERI . CALCINARLO IN UNA CAPSULA IN PORCELLANA PER INCENERIMENTO . SE NECESSARIO RIPRENDERE CON UN PO' DI ACQUA DISTILLATA E RIMETTERE NEL FORNO SINO AD OTTENERE DELLE CENERI BIANCHE . RIPRENDERE QUESTE CON 10 CM3 DI ACIDO NITRICO ( D = 1,4 ) DILUITO AL 50 %. RISCALDARE MOLTO LEGGERMENTE E RACCOGLIERE IL PRECIPITATO SU UN FILTRO A PIEGHE SENZA CENERI, ESSICCARE, CALCINARE IN UN CROGIOLO TARATO ( MO ). SE NON SI OTTENGONO CENERI BIANCHE RIPRENDERE COME PRIMA CON UN PO' D'ACQUA DISTILLATA E RICALCINARE . 2 . CALCOLI ( M - MO ) X 10 PERCENTUALE DI OSSIDO DI SILICIO PRESENTE NELLA POLVERE .***** REGOLAMENTO (CEE) N. 1764/86 DELLA COMMISSIONE del 27 maggio 1986 relativo ai requisiti qualitativi minimi che i prodotti a base di pomodori devono presentare per beneficiare dell'aiuto alla produzione LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea, visto il regolamento (CEE) n. 426/86 del Consiglio, del 24 febbraio 1986, relativo all'organizzazione comune dei mercati nel settore dei prodotti trasformati a base di ortofrutticoli (1), in particolare l'articolo 6, paragrafo 4, considerando che l'articolo 2, paragrafo 1, del regolamento (CEE) n. 426/86 prevede un regime di aiuti alla produzione per taluni prodotti; che, a norma dell'articolo 6, paragrafo 1, lettera b), dello stesso regolamento, l'aiuto può essere pagato soltanto per prodotti che presentino requisiti qualitativi minimi da stabilire; considerando che tali requisiti qualitativi hanno lo scopo di evitare la produzione di prodotti per i quali non esiste una domanda o di prodotti che provocherebbero distorsioni del mercato; che i requisiti in causa devono essere basati su procedimenti tradizionali di corretta trasformazione; considerando che, ai fini dell'attuazione del regime di aiuti alla produzione, il presente regolamento deve essere applicato congiuntamente al regolamento (CEE) n. 1599/84 della Commissione, del 5 giugno 1984, che stabilisce le modalità di applicazione del regime di aiuti alla produzione per taluni prodotti trasformati a base di ortofrutticoli (2), modificato da ultimo dal regolamento (CEE) n. 1155/86 (3), in particolare per quanto riguarda l'esame dei prodotti trasformati; considerando che i requisiti qualitativi previsti dal presente regolamento costituiscono misure per l'applicazione del regime di aiuti alla produzione; che i requisiti qualitativi minimi per la commercializzazione dei prodotti non sono stati ancora fissati dalla Comunità; che le norme nazionali in materia possono continuare ad essere applicate dagli Stati membri, a condizione che siano compatibili con le disposizioni del trattato relative alla libera circolazione delle merci; considerando che il comitato di gestione per i prodotti trasformati a base di ortofrutticoli non ha emesso alcun parere nel termine fissato dal suo presidente, HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO: Articolo 1 Il presente regolamento stabilisce i requisiti qualitativi minimi che i prodotti a base di pomodori quali definiti all'articolo 1, paragrafo 2, del regolamento (CEE) n. 1599/84 devono presentare per poter beneficiare dell'aiuto alla produzione previsto all'articolo 2, paragrafo 1, del regolamento (CEE) n. 426/86. Articolo 2 Per la fabbricazione dei prodotti di cui all'articolo 1 si devono utilizzare esclusivamente pomodori freschi, rossi, sani, maturi e puliti (frutti del Lycopersicum esculentum P. Mill), adatti alla trasformazione e, se del caso, solo le varietà di cui all'articolo 1, paragrafo 2, del regolamento (CEE) n. 1599/84. TITOLO I Requisiti per i pomodori pelati Articolo 3 Ai fini del presente titolo, per « pomodori pelati » si intendono: - i pomodori pelati interi e non interi congelati e - i pomodori pelati interi e non interi conservati, quali sono definiti all'articolo 1, paragrafo 2, lettere h), ij), k) e l), del regolamento (CEE) n. 1599/84. Articolo 4 1. Gli unici ingredienti che possono essere aggiunti ai pomodori pelati sono i seguenti: - acqua, - succo di pomodoro, - concentrato di pomodoro, - sale da tavola (cloruro di sodio), - spezie naturali, erbe aromatiche e relativi estratti, aromi naturali, - cloruro di calcio, - acido citrico. Nella fabbricazione dei pomodori pelati possono essere usati come additivi soltanto l'acido citrico (E 330) e il cloruro di calcio (509). 2. Il quantitativo di sale da tavola addizionato non deve superare il 3 % del peso netto; ove si aggiunga cloruro di calcio, il tenore complessivo di ioni calcio non deve superare lo 0,045 % nelle presentazioni intere e lo 0,080 % nelle presentazioni non intere. Nel determinare il quantitativo di sale da tavola addizionato, il tenore naturale di cloruri è considerato pari al 2 % del residuo secco. 3. Il succo di pomodoro ed il concentrato di pomodoro addizionati devono corrispondere ai requisiti minimi fissati nel titolo II. Articolo 5 1. I pomodori pelati devono essere esenti da sapori e odori estranei al prodotto e devono avere il colore caratteristico della varietà utilizzata e dei pomodori pelati lavorati in condizioni corrette. 2. I pomodori pelati devono essere praticamente esenti da bucce. I pomodori pelati interi devono inoltre essere praticamente esenti da unità difettose. 3. Il valore delle muffe dei pomodori pelati (pomodori e liquido di governo) non deve superare il 50 % dei campi positivi; il valore del pH non deve essere superiore a 4,5. Articolo 6 1. I prodotti sono considerati conformi alle disposizioni dell'articolo 5, paragrafo 2, se sono rispettate le tolleranze seguenti: - Difetti: 35 cm2 di superficie complessiva - Bucce: - presentazioni intere: 300 cm2 di superficie complessiva - presentazioni non intere: 1 250 cm2 di superficie complessiva Le tolleranze si riferiscono a 10 kg di peso netto. 2. Ai fini dell'applicazione del paragrafo 1 si intendono per: a) « difetti »: zone che presentano profonde lesioni, il cui colore o la cui struttura contrasta di conseguenza nettamente con il tessuto normale del pomodoro, e che avrebbero dovuto essere rimosse durante la lavorazione; b) « bucce »: sia la buccia aderente alla polpa del pomodoro, sia quella trovata sciolta nel recipiente. Articolo 7 1. Nel caso dei pomodori pelati conservati, i pomodori ed il liquido di governo devono occupare almeno il 90 % della capacità in acqua del recipiente in cui sono condizionati. 2. Il peso netto sgocciolato dei pomodori pelati interi conservati deve essere in media, almeno pari al 56 % della capacità in acqua, espressa in grammi, del recipiente. 3. Se i pomodori pelati conservati sono condizionati in recipienti di vetro, la capacità in acqua deve essere ridotta di 20 ml prima di calcolare le percentuali di cui ai paragrafi 1 e 2. TITOLO II Requisiti per il succo di pomodoro ed il concentrato di pomodoro Articolo 8 Ai fini del presente titolo, per « succo di pomodoro » e « concentrato di pomodoro » si intendono i prodotti definiti all'articolo 1, paragrafo 2, lettere n) ed o), del regolamento (CEE) n. 1599/84. Articolo 9 1, Gli unici ingredienti che possono essere aggiunti al succo di pomodoro ed al concentrato di pomodoro sono i seguenti: - sale da tavola (cloruro di sodio), - spezie naturali, erbe aromatiche e relativi estratti, aromi naturali. 2. Nella fabbricazione di succo di pomodoro e di concentrato di pomodoro può essere aggiunto come additivo l'acido citrico (E 330). Inoltre, nella fabbricazione di - succo di pomodoro con un residuo secco inferiore al 7 %, può essere usato l'acido ascorbico (E 300). Tuttavia, il tenore di acido ascorbico non deve superare lo 0,03 %, in peso, del prodotto finito; - concentrato di pomodoro in polvere, può essere usato il biossido di silicio (551). Tuttavia, il tenore di biossido di silicio non deve superare l'1 %, in peso, del prodotto finito. 3. La quantità di sale da tavola addizionato non deve superare: a) il 15 %, in peso, del residuo secco per il concentrato di pomodoro avente un residuo secco superiore al 20 %; b) il 3 %, in peso, del peso netto per gli altri concentrati e per il succo di pomodoro. Per determinare la quantità di sale da tavola addizionato, il tenore naturale di cloruri va considerato pari al 2 % del residuo secco. Articolo 10 1. Il succo e il concentrato di pomodoro devono avere: a) un caratteristico colore rosso, b) un odore gradevole, caratteristico di un prodotto lavorato in condizioni corrette. I prodotti devono essere esenti da sapori estranei, in particolare dal gusto di brucciato o di caramello. 2. Il succo ed il concentrato di pomodoro devono essere: a) esenti da ogni presenza visibile di sostanze vegetali estranee, fra cui la buccia, i semi ed altre parti grossolane del frutto; b) praticamente esenti da impurità minerali. 3. I requisiti di cui al paragrafo 2 possono considerarsi rispettati: a) se una sostanza vegetale estranea può essere constatata ad occhio nudo solo con un attento esame; b) se il tenore di impurità minerali non supera lo 0,1 % del residuo secco, diminuito del sale da tavola addizionato e, per il concentrato di pomodoro in polvere, del biossido di silicio addizionato. 4. Il succo e il concentrato di pomodoro devono avere: a) una struttura e una consistenza omogenee e uniformi, attestanti una lavorazione corretta; b) un tenore di zucchero, espresso in zucchero invertito, pari almeno al 42 %, in peso, del residuo secco, diminuito del sale da tavola addizionato; c) un'acidità totale, espressa in acido citrico monoidrato cristallizzato, non superiore al 10 %, in peso, del residuo secco, diminuito del sale da tavola addizionato; d) un'acidità volatile, espressa in acido acetico, non superiore allo 0,4 %, in peso, del residuo secco, diminuito del sale da tavola addizionato; e) un valore di pH non superiore a 4,5. 5. Nel succo e nel concentrato di pomodoro, quando siano diluiti con acqua fino a raggiungere un residuo secco pari all'8 %, il valore delle muffe non deve superare il 70 % dei campi positivi. Per il succo di pomodoro con un residuo secco inferiore all'8 %, la percentuale dei campi positivi è ridotta proporzionalmente al residuo secco. TITOLO III Requisiti per i fiocchi di pomodoro Articolo 11 Ai fini del presente titolo, per « fiocchi di pomodoro » si intende il prodotto definito all'articolo 1, paragrafo 2, lettera m), del regolamento (CEE) n. 1599/84. Articolo 12 1. I fiocchi di pomodoro devono: a) avere un caratteristico colore rosso, b) avere un odore gradevole, caratteristico di un prodotto lavorato in condizioni corrette; c) essere esenti da sapori e odori estranei. 2. Il residuo secco dei fiocchi di pomodoro deve essere pari almeno al 93 %. 3. Il tenore di impurità minerali e vegetali non deve superare complessivamente l'1 % in peso del prodotto. Per « impurità vegetali » si intendono sostanze vegetali, visibili ad occhio nudo, non appartenenti al frutto o che, pur facendo parte del pomodoro fresco, avrebbero dovuto essere rimosse durante la lavorazione: in particolare, foglie, piccioli, brattee fiorali. 4. Nella fabbricazione dei fiocchi di pomodoro può essere usato come additivo soltanto il biossido di silicio (551). Tuttavia, il tenore di biossido di silicio non deve essere superiore all'1 % in peso. 5. Nei fiocchi di pomodoro, quando siano omogeneizzati in acqua fino a raggiungere un residuo secco pari all'8 %, il valore delle muffe non deve superare il 70 % dei campi positivi. TITOLO IV Requisiti relativi ai recipienti e verifica Articolo 13 1. I recipienti contenenti pomodori pelati, interi o non interi, e succo di pomodoro devono essere contrassegnati con una stampigliatura indicante la data di produzione e il nome del trasformatore. Nel caso in cui succhi di pomodoro fabbricati in date differenti siano stati immagazzinati insieme prima del condizionamento, la stampigliatura deve consentire di identificare tutte le date di produzione. 2. Le disposizioni del paragrafo 1 si applicano anche ad altri prodotti a base di pomodori se tali prodotti, al momento della trasformazione, vengono condizionati nel recipiente nel quale lasceranno i locali del trasformatore. Se i prodotti vengono conservati in serbatoi o recipienti analoghi per essere successivamente condizionati o ritrasformati, la data o le date di produzione devono essere indicate sui recipienti. Quando i prodotti in causa sono condizionati nei recipienti definitivi, questi ultimi devono essere contrassegnati con una stampigliatura che consenta di identificare la data o le date di produzione e il trasformatore. 3. La stampigliatura di cui al presente articolo, eventualmente in codice, deve essere approvata dalle autorità competenti dello Stato membro di produzione, le quali possono adottare disposizioni supplementari in materia di stampigliatura. Articolo 14 Durante il processo di trasformazione, il fabbricante deve verificare quotidianamente, ad intervalli regolari, se i prodotti sono conformi ai requisiti previsti per la concessione dell'aiuto. I risultati delle verifiche devono essere registrati. Articolo 15 1. I metodi di analisi applicati per accertare: a) il residuo secco, b) i solidi solubili naturali, c) il tenore di sale, d) il tenore di zuccheri, e) l'acidità totale, f) l'acidità volatile, g) il tenore di impurità minerali, h) il valore del pH, i) il tenore di ioni di calcio e, j) il tenore di biossido di silicio, sono stabiliti in allegato. 2. Il valore delle muffe è stabilito secondo il metodo A.O.A.C. - Association of Official Analytical Chemists (metodo di Howard). 3. I metodi di cui ai paragrafi 1 e 2 sono impiegati per accertare in via definitiva se il prodotto può essere ammesso al beneficio dell'aiuto alla produzione. Per le analisi di routine possono essere impiegati altri metodi. Articolo 16 Il presente regolamento entra in vigore il 1o luglio 1986. Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri. Fatto a Bruxelles, il 27 maggio 1986. Per la Commissione Frans ANDRIESSEN Vicepresidente (1) GU n. L 49 del 27. 2. 1986, pag. 1. (2) GU n. L 152 dell'8. 6. 1984, pag. 16. (3) GU n. L 105 del 22. 4. 1986, pag. 24. ALLEGATO RESIDUO SECCO 1. Principio Per residuo secco si intende la sostanza secca o naturale o solidi totali naturali (Natural Total Solids/NTS). Determinazione dei solidi totali naturali, solubili e insolubili, per gravimetria dopo essiccazione sotto vuoto a 70 °C. 2. Apparecchiatura 2.1. Stufa a vuoto di buona qualità in grado di assicurare una distribuzione uniforme del calore (70 ± 1 °C) e dove il vuoto continua a mantenersi per parecchie ore dopo l'arresto della pompa. 2.2. Pompa a vuoto in grado, se necessario, di mantenere nella stufa durante l'operazione una pressione inferiore a 25 mm di Hg. 2.3. Apparecchiatura per l'essicamento. All'ingresso dell'aria nella stufa è collocato un depuratore di gas contenente acido solforico. 2.4. Bagnomaria. 2.5. Capsule a fondo piatto coperchio a chiusura ermetica aventi di preferenza un diametro di 6 cm. 2.6. Bilancia analitica con sensibilità di 0,1 mg. 2.7. Essiccatore contenente silicagel con indicatore di esaurimento incorporato. 2.8. Diatomite lavata con acido. 2.9. Stufa a circolazione d'aria a 110 °C. 3. Modo di operare 3.1. Aggiungere circa 15 mg di diatomite/cm2 in ciascuna capsula, ossia circa 0,4 g per capsula di 6 cm di diametro. 3.2. Asciugare le capsule, prive di coperchio in una stufa a circolazione d'aria a 110 °C, per almeno 30 minuti. 3.3. Rimettere i coperchi, raffreddare in essiccatore e pesare. 3.4. Togliere i coperchi dalle capsule e trasferirvi rapidamente una quantità appropriata di campione ben mescolato. Rimettere i coperchi e pesare il più rapidamente possibile. Il peso del campione deve risultare compreso fra 9 e 20 mg di sostanze secche totali per cm2 di superficie del fondo della capsula. 3.5. Togliere il coperchio, mescolare il campione e la diatomite con una bacchetta di vetro e aggiungere acqua distillata fino ad ottenere una melma omogenea uniformemente distribuita sul fondo delle capsule. Lavare la bacchetta di vetro con acqua distillata. 3.6. Portare il campione ad essiccamento apparente (umidità residua inferiore al 50 % del residuo secco) con uno dei metodi seguenti: 3.6.1. Mettere le capsule a bagnomaria in acqua bollente fino a quando il residuo solidifica, assume una colorazione leggermente rosa e comincia a pervenire all'essiccazione apparente. 3.6.2. Porre le capsule in una stufa a circolazione forzata a 70 °C. La stufa deve avere una rapida circolazione di aria e deve consentire un sufficiente scambio con l'ambiente esterno per eliminare rapidamente l'umidità. Esaminare le capsule ad intervalli di non più di 30 minuti e toglierle non appena pervengono ad una esiccazione apparente. 3.6.3. Porre le capsule in una stufa sottovuoto a 70 °C, lasciando il rubinetto di regolazione parzialmente aperto in modo da consentire un rapido afflusso di aria nella stufa ed una pressione uguale o superiore a 310 mm Hg. Esaminare le capsule ogni 30 minuti e toglierle non appena pervengono ad una essiccazione apparente. 3.7. Porre i campioni parzialmente essiccati in una stufa a vuoto, ponendo il fondo delle capsule a diretto contatto con il ripiano. Fare affluire l'aria secca nella stufa in modo che attraverso il depuratore ad H2SO4 passino 2-4 bolle d'aria al secondo. Asciugare i campioni per 4 ore a 70 °C ad una pressione inferiore o pari a 50 mm Hg. All'inizio dell'operazione di essiccamento la temperatura della stufa può avere un valore più basso (sino a 65 °C), ma deve raggiungere i 69-71 °C entro la fine della prima ora. 3.8. Estrarre le capsule dalla stufa, coprirle rapidamente con il coperchio e farle raffreddare in un essiccatore. 3.9. Pesare le capsule non appena raggiungono la temperatura ambiente (dopo circa 20 minuti). 4. Espressione dei risultati La percentuale di solidi totali naturali 1.2.3.4 // // % NTS = // peso del residuo peso del campione // × 100 5. Solidi totali naturali La determinazione dei solidi totali naturali si effettua dopo quella dei cloruri e dopo la detrazione del sale aggiunto essendo consentito che il tenore di sale naturale preesistente venga fissato arbitrariamente al 2 % del residuo secco. SOLIDI SOLUBILI NATURALI 1. Definizione Solidi solubili naturali determinati secondo il metodo rifrattometrico: concentrazione di saccarosio in una soluzione acquosa avente lo stesso indice di rifrazione del prodotto analizzato, in determinate condizioni di preparazione e di temperatura. Tale concentrazione è espressa in percentuale in massa. 2. Principio Misurazione, effettuata con un rifrattometro, dell'indice di rifrazione di una soluzione di prova, alla temperatura di 20 °C e conversione di quest'ultimo, per mezzo di una tabella, in solidi solubili naturali, (espressi in saccarosio) o lettura diretta, sul rifrattometro, dei solidi solubili naturali. 3. Apparecchiatura Comune corredo di laboratorio e segnatamente: 3.1. Rifrattometro, munito di scala graduata per la lettura dell'indice di rifrazione in grado di apprezzare lo 0,0005. Il rifrattometro deve essere regolato in modo da dare, alla temperatura di 20 °C per l'acqua distillata, un indice di rifrazione di 1,3330. Esso deve essere altresì tarato a un indice di rifrazione di 1,3920, ad esempio mediante prismi o soluzioni standard. oppure 3.2. Rifrattometro, munito di scala graduata per la lettura della percentuale in massa di saccarosio, in grado di apprezzare lo 0,1 %. Il rifrattometro deve essere regolato in modo da dare, alla temperatura di 20 °C per l'acqua distillata, un tenore in residuo secco solubile (saccarosio) uguale a zero. Esso deve essere altresì tarato mediante prismi o soluzioni standard per un valore nell'ordine del 36 % di solidi solubili espressi in saccarosio. 3.3. Dispositivo a circolazione d'acqua, che consenta di mantenere i prismi del rifrattometro (3.1 o 3.2) ad una temperatura costante (con una variazione non superiore a 0,5 °C) intorno a 20 °C, che è la temperatura di riferimento (vedi punto 5.1). 3.4. Becher di capacità appropriata. 4. Modo di operare 4.1. Preparazione della soluzione per la prova (1) Mescolare bene il campione da laboratorio. Pressare una parte del campione contro una garza non assorbente (o altro materiale simile) piegata in quattro. Scartare le prime gocce di liquido ed utilizzare il resto per la determinazione. 4.2. Determinazione Regolare la circolazione d'acqua del dispositivo (3.3) in modo da poter operare alla temperatura richiesta (compresa fra 15 e 25 °C) ed avviarla in modo da portare i prismi del rifrattometro (3.1 o 3.2) alla stessa temperatura, che nel corso della determinazione deve mantenersi costante a meno di 0,5 °C. Portare la soluzione in esame (4.1) ad una temperatura prossima a quella di misurazione. Deporre una piccola quantità (2 o 3 gocce bastano) sul prisma fisso del rifrattometro (3.1 o 3.2) e regolare immediatamente il prisma mobile. Illuminare adeguatamente il campo visivo. L'impiego di una lampada a vapore di sodio consente di ottenere risultati più precisi (specie nel caso di prodotti colorati e scuri). Portare la linea di separazione fra zona chiara e zona scura della superficie del campo visivo in corrispondenza dell'intersezione dei fili del reticolo e leggere il valore dell'indice di rifrazione o la percentuale in massa di saccarosio, a seconda dell'apparecchiatura impiegata (3.1 o 3.2). 4.3. Numero delle determinazioni Effettuare, sullo stesso campione, due determinazioni. 5. Espressione dei risultati 5.1. Correzioni Se la determinazione è stata effettuata ad una temperatura diversa da 20 °C ± 0,5 °C, occorre apportare le seguenti correzioni: a) per la scala che riporta l'indice di rifrazione (vedere 3.1) applicare la formula: n20 D = n t D = 0,00013 (t 20) dove t è la temperatura di misurazione, in gradi Celsius; b) per la scala che riporta la percentuale in massa di saccarosio (vedi 3.2), correggere il risultato secondo la tabella 1. 5.2 Calcolo della sostanza secca solubile I solidi solubili espressi in percentuale in massa, si ottengono nel modo seguente: 5.2.1. Rifrattometro dotato di scala graduata in indici di rifrazione Leggere sulla tabella 2 la percentuale in massa di saccarosio corrispondente al valore misurato come al punto 4.2, corretto se necessario secondo il punto 5.1. a). La percentuale in massa di solidi solubili è pari al numero trovato, Se le condizioni di ripetibilità (vedi 5.3) sono soddisfatte, prendere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni ed esprimerla con cifre ad un decimale. 5.2.2. Rifrattometro dotato di scala graduata in percentuali in massa di saccarosio I solidi solubili espressi in percentuale in massa di saccarosio sono pari al numero trovato come al punto 4.2, corretto se necessario come al punto 5.1. b). Se le condizioni di ripetibilità (vedi 5.3) sono soddisfatte prendere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni ed esprimerlo con cifre ad un decimale. 5.3. Ripetibilità La differenza tra i risultati delle due determinazioni effettuate rapidamente una dopo l'altra, dallo stesso analista, non deve superare gli 0,2 g di solidi solubili per 100 g di prodotto. 6. Sostanza secca naturale solubile La determinazione dei solidi naturali solubili si effettua dopo quella dei cloruri e dopo la detrazione del sale aggiunto. Per ogni 1 % di cloruro, occorre detrarre (a 20 °C) 1,13° Brix o 0,0157 indice di rifrazione. Tali correzioni tengono conto del tenore in sale naturale preesistente fissato arbitrariamente al 2 % del residuo secco. TABELLA Correzione delle letture nel caso di un rifrattometro dotato di scala in tenore di saccarosio, per temperature diverse da 20 °C ± 0,5 °C 1.2,8 // // // Temperatura °C // Solidi solubili indicati sulla scala % (mm) // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 // // 1.2,8 // // Correzioni da sottrarre // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06 // 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09 1.2,8 // // Correzioni da aggiungere // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // // TABELLA 2 Percentuale in massa di solidi solubili (espressi in saccarosio) in funzione dell'indice di rifrazione 1.2 // // // Indice di rifrazione // Solidi solubili (espressi in saccarosio) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Indice di rifrazione // Solidi solubili (espressi in saccarosio) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // // CONTENUTO DI SALE 1. Principio Dopo diluizione, si addiziona al campione prelevato un eccesso di soluzione titolata di nitrato d'argento. Tale eccesso è sua volta titolato con una soluzione di normalità di tiocianato di potassio in presenza di allume ferrico ammoniacale. 2. Preparazione del campione 2.1. Pesare 300 R g di prodotto dove con R si indica il contenuto totale di solidi solubili. 2.2. Versarla, con dell'acqua distillata, bollita recentemente e raffreddata, in un matraccio tarato da 200 ml. Lavare il recipiente di pesata con acqua distillata versando le acque di lavaggio nel matraccio. Portare a volume con acqua distillata. 2.3. Agitare bene la soluzione e filtrare su carta da filtro pieghettata. 2.4. Versare 20 ml del filtrato in una beuta da 250 ml e diluire con 40-50 ml di acqua distillata. 3. Metodo Charpentier-Volhard 3.1. Reattivi 3.1.1. Soluzione standard 0,1 N di nitrato d'argento. 3.1.2. Acido nitrico puro d = 1,4. 3.1.3. Soluzione satura di solfato doppio di ammonio e ferro (NH4Fe (SO4)2 - 12 H2O). 3.1.4. Soluzione standard 0,1 N di tiocianato di potassio. 3.2. Apparecchiatura 3.2.1. Bilancia analitica. 3.2.2. Beuta da 200 ml. 3.2.3. Pipetta graduata da 10 ml classe A. 3.2.4. Pipetta graduata da 20 ml classe A. 3.2.5. Buretta da 25 ml classe A come da progetto di raccomandazione ISO. 3.3. Modo di operare Aggiungere circa 2 ml del reattivo 2 e 10 ml (misurati con la pipetta tarata) della soluzione 1. Fare bollire per 5 minuti e lasciare raffreddare. Dopo avere aggiunto qualche goccia della soluzione 3, titolare con la soluzione 4 sino a colorazione rosa persistente. Una prima determinazione è fatta con l'acqua distillata (bianco). 3.4. Espressione dei risultati La differenza fra i volumi impiegati delle soluzioni 1 e 4, detratta quella ottenuta nella prova in bianco, rappresenta il volume di soluzione di nitrato d'argento occorso per precipitare i cloruri presenti nel campione prelevato. 1 ml di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N corrisponde a 0,00585 g di cloruro di sodio. Esprimere i risultati in g di cloruro di sodio per 100 g di prodotto. Da notare che il tenore in sale naturale preesistente è fissato convenzionalmente al 2 % del residuo secco netto da sale. 1.2 // Cloruri naturali (Clnat) = // 2 (NTS - ClT) 100 dove NTS = residuo secco ClT = cloruri totali Cloruri aggiunti: ClT - Clnat. CONTENUTO IN ZUCCHERI 1. Principio Di solito il 40-60 % del residuo secco del derivato di pomodoro sono zuccheri riducenti, principalmente glucosio e fruttosio in proporzioni circa uguali. La quantità di saccarosio esistente naturalmente nel pomodoro è trascurabile. La determinazione degli zuccheri che si trovano naturalmente nel prodotto si effettua con il metodo Lane-Eynon senza inversione. Il metodo Lane-Eynon utilizza la soluzione di Fehling. 2. Reattivi 2.1. Soluzione di solfato di rame Sciogliere nell'acqua distillata 34,639 g di CuSO4 5H2O, diluire a 500 ml e filtrare con lana di vetro o carta da filtro. 2.2. Soluzione alcalina di tartrato di sodio e di potassio Sciogliere 173 g di tartrato di sodio e potassio tetraidrato (sale di Rochelle) con 50 g di NaOH in acqua e diluire a 500 ml. Lasciare riposare per due giorni e filtrare quindi la soluzione con amianto. 2.3. Soluzione satura di acetato di piombo. 2.4. Soluzione di Carrez I. soluzione acquosa di ferrocianuro di potassio al 15 % II. soluzione acquosa di acetato di zinco al 30 %. 2.5. Soluzione acquosa di blu di metilene all'1 %. 2.6. Soluzione satura di Na2SO4 (solfato di sodio) o di ossalato di sodio. 2.7. Soluzione alcolica all'1o % di fenolftaleina. 2.8. Soluzione 0,1 N di NaOH (4 g NaOH in 1 000 ml di acqua). 3. Apparecchiatura 3.1. Bilancia analitica. 3.2. Carta da filtro a filtrazione rapida. 3.3. Buretta da 25 ml. 3.4. Beuta conica di Erlenmeyer. 3.5. Pipetta da 10 ml. 3.6. Pipetta tarata tipo Kolrausch da 200 ml. 4. Modo di operare 4.1. Per la determinazione degli zuccheri nei derivati di pomodoro con il metodo Lane-Eynon, la quantità prelevata dal campione del prodotto deve essere tale che, dopo chiarificazione e diluizione, lo zucchero contenuto in 25-50 ml di soluzione zuccherina corrisponda a quello necessario per ridurre completamente 10 ml di liquido di Fehling. 100 ml della soluzione zuccherina devono pertanto contenere, come indicato in tabella, da 105 a 205 mg di zucchero invertito. Difatti, durante la determinazione si corregge la diluizione della soluzione zuccherina misurata in modo che, per la riduzione di 10 ml di liquido di Fehling, occorra impiegare circa 32 ml della prima, ponendosi così al centro della tabella. In tal caso, 100 ml della soluzione zuccherina contengono circa 160 mg di zucchero invertito. 4.2. Pesare una quantità di derivato di pomodoro corrispondente a circa 150 R g dove con R si indica il valore complessivo di NTSS (solidi solubili naturali). 4.3. Trasferire il campione in un pallone tarato da 200 ml. Lavare e trasferire le acque di lavaggio nel pallone portandolo quindi a volume con acqua distillata. 4.4. Prelevare con una pipetta 100 ml di detta soluzione e trasferire in una beuta da 250 ml. 4.5. Aggiungere con una pipetta 4-5 ml di una soluzione satura di acetato di piombo. Continuare quindi ad aggiungere con cautela due gocce per volta sino ad ottenere la chiarificazione del liquido. 4.6. In ogni caso, la chiarificazione si dovrebbe ottenere più facilmente per addizione di 5 ml di soluzione di Carrez I e 5 ml della soluzione di Carrez II. 4.7. Dopo chiarificazione, lasciare riposare per 15 minuti. Aggiungere quindi una quantità di soluzione satura di solfato o di ossalato di sodio per eliminare l'acetato di piombo in eccesso. Nel caso si abbia tale eccesso, l'addizione della soluzione di solfato e di ossalato di sodio provoca la formazione di un precipitato bianco. 4.8. Dopo un riposo di 15 minuti, portare con acqua distillata a 250 ml. Agitare bene e filtrare su carta da filtro pieghettata. Versare in una buretta da 100 ml una parte del filtrato chiaro che è così pronto per la determinazione. 4.9. Per il dosaggio dello zucchero occorre effettuare due determinazioni: a) Dosaggio preliminare In una beuta Erlenmeyer da 200-250 ml collocata sopra una retina metallica, trasferire 10 ml di una miscela al 50 % delle soluzioni A e B di Fehling preparata qualche minuto prima della determinazione. Aggiungere con la buretta circa 25 ml della soluzione zuccherina. Portare ad ebollizione e mantenere per 15 secondi. Aggiungere quindi, ogni 10 secondi, ulteriori quantità della soluzione sino all'affievolimento della colorazione azzurra. Versare una o due gocce dell'indicatore blu di metilene e continuare ad aggiungere soluzione zuccherina sino al completo cambiamento dell'indicatore. Il liquido in ebollizione assume una colorazione rosso-bruno. b) Dosaggio definitivo In una beuta di Erlenmeyer da 200-250 ml contenente 10 ml di una miscela al 50 % delle soluzioni di Fehling, aggiungere direttamente la quantità di soluzione zuccherina pari a quella consumata durante la titolazione preliminare diminuita di 0,5 ml. La miscela è portata e mantenuta ad ebollizione lenta per due minuti esatti. Versare 1 o 2 gocce di blu di metilene completando il dosaggio in un minuto con l'aggiunta di 2-3 gocce di soluzione zuccherina ogni 10 secondi sino a quando il colore blu dell'indicatore non viri al rosso-bruno. Sia A la quantità di soluzione zuccherina consumata espressa in 0,1 ml. Poiché si tratta di un metodo empirico, le istruzioni di cui sopra devono essere seguite alla lettera. 5. Espressione dei risultati La tabella che segue consente di ricavare dal numero di ml di soluzione zuccherina consumata, il contenuto in zucchero invertito della soluzione zuccherina e della quantità di derivato di pomodoro contenuto nel campione prelevato per mezzo della seguente formula: 1.2 // zuccheri totali in 100 g di prodotto = // C × 0,5 peso del campione dove C (terza colonna della tabella seguente) corrisponde al volume 1 della soluzione zuccherina consumata (prima colonna della tabella). Se il contenuto in zucchero invertito, espresso in percentuali del peso del derivato di pomodoro, è diviso per il contenuto di solidi solubili naturali (NTSS), si ottiene il contenuto in zucchero invertito per 100 grammi di solidi solubili. (1) Nel caso di prodotti densi o ad elevata concentrazione, a volte non è possibile estrarre le gocce di liquido per la determinazione rifrattometrica. Non si deve allora effetuare la determinazione. In ogni caso sono da escludere le diluizioni con acqua. TABELLA mg di zucchero invertito per 10 ml di soluzione di Fehling 1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // A ml di soluzione zuccherina consumata // B Fattore di zucchero invertito // C mg di zucchero invertito in 100 ml di soluzione // // A ml di soluzione zuccherina consumata // B Fattore di zucchero invertito // C mg di zucchero invertito in 100 ml di soluzione // 25,0 2 4 6 8 // 51,2 // 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 // 51,3 // 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 // 51,4 // 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 // 51,4 // 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 // 51,5 // 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 // 51,5 // 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 // 51,6 // 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 // 51,6 // 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 // 51,7 // 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 // 51,7 // 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 // 51,8 // 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 // 51,8 // 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 // 51,9 // 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 // 51,9 // 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 // 52,0 // 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 // 52,0 // 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 // 52,1 // 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 // 52,1 // 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 // 52,2 // 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 // 52,2 // 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 // 52,3 // 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 // 52,3 // 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 // 52,4 // 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 // 52,4 // 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 // 52,5 // 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // // ACIDITÀ TITOLABILE TOTALE 1. Principio Determinazione del tenore totale di acidi naturali nel prodotto per titolazione con una soluzione di idrossido di sodio usando un potenziometro. 2. Reattivi 2.1. Soluzione titolata di idrossido di sodio 01 N esente da anidride carbonica. 2.2. Soluzioni tampone di pH noti, prossimi a 8,0. 2.3. Soluzione alcolica di fenolfataleina all'1 %. 3. Apparecchiatura Comune corredo di laboratorio e segnatamente: - Potenziometro a elettrodo di vetro - Agitatore meccanico o elettromagnetico - Bilancia analitica - Becher da 50 ml - Beuta tarata da 200 ml - Pipetta tarata da 50 ml - Buretta da 25 ml - classe A secondo il progetto di raccomandazione ISO. 4. Modo di operare - Pesare, con l'approssimazione di 0,01 g, in un becher da 50 ml, una quantità di prodotto corrispondente a 300 R g, dove con R si indica il contenuto complessivo in NTSS (solidi solubili naturali). - Trasferire in una beuta tarata da 200 ml. Portare a 200 ml con acqua distillata bollita. Agitare bene. Filtrare. Prelevare 50 ml di filtrato. - Versarlo in un becher a base larga di almeno 400 ml. Aggiungere da 150 a 200 ml di acqua distillata bollita. Controllare il corretto funzionamento del potenziometro con delle soluzioni tampone di pH prossimo a 8,0. Versare abbastanza rapidamente con una buretta, e agitando allo stesso tempo, la soluzione di idrossido di sodio (2.1) sino ad un pH di circa 6,0. Continuare quindi ad aggiungere lentamente la soluzione sino a pH = 7,0. Aggiungere ancora soluzione, a goccia a goccia, e leggere dopo ciascuna addizione il volume di soluzione di idrossido di sodio (2.1) ed il valore di pH sino ad ottenere un pH di 8,1 ± 0,2. Dedurne per interpolazione il volume esatto di soluzione di idrossido di sodio corrispondente al valore di pH = 8,1. Fare per ogni campione almeno due determinazioni. 5. Espressione dei risultati L'acidità titolabile si esprime in grammi di acido citrico monoidrato per 100 grammi di residuo secco; 1 ml di soluzione di idrossido di sodio (2.1) corrisponde a 0,007 g di acido citrico idratato. ACIDITÀ VOLATILE 1. Principio Gli acidi volatili vengono titolati, in presenza di fenolftaleina e con l'impiego di potenziometro, nel distillato ottenuto in corrente di vapore d'acqua. 2. Reattivi 2.1. Soluzione titolata di idrossido di sodio N/50 (0,02 N) preparata da poco con una soluzione N/10. 2.2. Soluzione alcoolica allo 0,05 % di fenolftaleina. 2.3. Acido tartarico cristallizzato. 2.4. Soluzione titolata 0,1 N di acido cloidrico. 3. Apparecchiatura 3.1. Speciale apparecchio per la distillazione in corrente di vapore. 3.2. Bilancia analitica. 3.3. Buretta da 10 ml gradata in ventesimi. 3.4. Beuta da 200 ml. 4. Modo di operare Riempire il pallone dell'apparecchio con circa 1,5 litri di acqua distillata bollita da poco. Aggiungervi alcuni frammenti di pietra pomice. Pesare, con la precisione di 0,01 g, una quantità di prodotto corrispondente a 600 R g, dove con R si indica il tenore in NTSS (sostanze secche solubili). Dopo evenutale diluizione, versarla nel tubo interno dell'apparecchio. Aggiungere anche 100 mg circa di reattivo 2.3. Collegare il pallone al refrigerante. Distillare 150 ml per 30 minuti circa raccogliendo il distillato in una beuta da 200 ml contenente una piccola quantità di acqua distillata, bollita da poco, nella quale è immersa l'allunga del refrigerante. Interrompere l'operazione. Versare nella beuta qualche goccia di fenolftaleina (2.2) e titolare l'acidità con la soluzione N/50 (2.1) sino al viraggio dell'indicatore al rosa persistente. Poiché la soluzione N/50 di soda è poco stabile, verificarne il titolo prima dell'uso con una soluzione N/10 di acido cloridrico (2.4). La titolazione può essere effettuata anche con un pHmetro. 5. Espressione dei risultati L'acidità volatile si esprime in grammi di acido acetico per 100 grammi di residuo secco. Un ml della soluzione N/50 (2.1) corrisponde a 0,0012 g di acido acetico. IMPURITÀ MINERALI 1. Principio Separazione per levigazione delle impurità pesanti di origine generalmente terrosa (sabbia) ma che possono anche essere detriti metallici o minerali ad elevata densità: distruzione, per incenerimento a 500-600 °C, delle sostanze cellulosiche. Pesata del residuo ottenuto. 2. Apparecchiatura Comune corredo di laboratorio e segnatamente: 2.1. Becher di capacità compresa fra 250 ml e 1 000 ml. 2.2. Capsule in silicio fuso, in porcellana o in platino. 2.3. Filtri senza ceneri. 2.4. Imbuto separatore piriforme da due litri provvisto di un rubinetto a via larga. 2.5. Forno a muffola regolato a 500-600 °C. 2.6. Essicatoio. 2.7. Bilancia analitica. 3. Modo di operare Pesare, con la precisione di 0,01 g, in un becher, una quantità di prodotto corrispondente a 300 R g, dove con R si indica il contenuto complessivo in NTSS (solidi solubili naturali). Aggiungere 100-150 ml di acqua. Mescolare bene. Versare nell'imbuto separatore da 2 litri parzialmente riempito d'acqua ed immergere il tubo di immersione in modo che la sua estremità inferiore si trovi, al massimo, a metà dell'altezza del recipiente. Introdurre una corrente d'aria in modo da provocare un vortice che consenta di separare le sostanze minerali aderenti alla polpa. Eliminare la polpa in sospensione evitando di trascinare anche la sabbia e, a tal fine, fare scendere il tubo di immersione nella parte bassa dell'imbuto separatore. Operare in questo modo sino a quando, nel fondo dell'imbuto, rimangono soltanto le impurità minerali; il residuo può, a volte, comprendere anche residui organici pesanti (ad esempio, semi). Collocare l'imbuto separatore sopra un imbuto munito di filtro senza ceneri e fare passare tutto il residuo sul filtro aprendo il rubinetto dell'imbuto separatore e lavando adeguatamente con acqua. Lavare il filtro con acqua distillata, quindi porre la carta da filtro ed il residuo nella capsula da incenerimento. Essiccare il tutto: capsula, residuo e filtro; quindi calcinare sopra una leggera fiamma ed alla fine incenerire nel forno a muffola per 30 minuti alla temperatura di 500-600 °C. Lasciare raffreddare nell'essiccatoio e pesare con la precisione di 0,0002 g. Effettuare almeno due determinazioni sullo stesso campione. La percentuale in massa delle impurità minerali equivale a: (M1 - Mo) × 100 E , dove: Mo è la massa in grammi della capsula, M1 è la massa in grammi della capsula con le ceneri, E è il residuo secco. Schema dell'apparecchio utilizzando per la separazione continua delle impurità minerali insolubili in acqua Tubo regolabile in altezza * Efflusso* Sabbia pH 1. Principio La determinazione del pH dei derivati del pomodoro si effettua elettrometricamente utilizzando un pHmetro. 2. Apparecchiatura 2.1. pHmetro. 2.2. Elettrodi di riferimento e per pH o elettrodo combinato. 2.3. Soluzioni tampone pH = 4,0 e pH = 7,0. 3. Modo di operare 3.1. Si tara il pHmetro utilizzando le soluzioni tampone. 3.2. Si misura la temperatura del prodotto con un termometro e si regola lo strumento a tale temperatura. 3.3. Gli elettrodi o l'elettrodo combinato vengono immersi nel prodotto in esame non diluito. 4. Espressione dei risultati Il pH si legge direttamente sull'apparecchio. DETERMINAZIONE DEL CALCIO 1. Principio La determinazione del calcio si effettua per spettrofotometria di assorbimento atomico sul campione opportunamente preparato. Per evitare la parziale ionizzazione degli elementi nella fiamma si aggiunge del lantanio. 2. Reattivi 2.1. Acido litrico 65 % purissimo. 2.2. Soluzione di riferimento contenente 1 mg/ml di calcio. 2.3. Soluzione di lantanio 5 %. Sciogliere in acqua bidistillata 134 g di cloruro di lantanio (LaCl3.7H2O) e portare al volume di 1 000 ml. 2.4. Acido solforico concentrato (D = 1,84) purissimo. 3. Apparecchiatura 3.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico. 3.2. Capsule di platino a fondo piatto del diametro di 10 cm e dello spessore di 3 cm. 3.3. Forno a muffola e piastra riscaldante. 3.4. Lampada a raggi infrarossi. 3.5. Vetreria decontaminata (senza calcio). 4. Modo di operare 4.1. Osservazioni preliminari Occorre fare particolare attenzione alla pulizia dei recipienti impiegati. Prima dell'uso la vetreria dev'essere sciacquata con acqua bidistillata. Tutte le soluzioni e tutte le diluizioni devono essere preparate con acqua bidistillata. I prelievi per la diluizione non devono essere inferiori a 1 ml. Per ogni serie di misure determinare i valori di taratura con le soluzioni appropriate. Per le determinazioni effettuate per spettrometria di assorbimento regolare con cura l'apparecchio sulla lunghezza d'onda ottimale. Se le varie fasi del procedimento da seguire vengono effettuate in più laboratori (ad esempio laboratorio di preparazione e laboratorio di misura), è indispensabile usare la stessa partita di acqua bidistillata per la diluizione delle soluzioni da analizzare e delle soluzioni standard. 4.2. Mineralizzazione del campione 4.2.1. Digestione per via umida Pesare in un pallone di Kjeldahl da 1 a 2 g del campione omogeneizzato secondo la quantità di calcio presunta. Nel caso di prodotti liquidi, pesare 10 g e concentrarli (sino a 2-3 ml). Aggiungere 10 ml di acido nitrico concentrato (2.1) e 2,5 ml di acido solforico (2.4). Cominciare a riscaldare dolcemente sino alla formazione di fumi bianchi. A questo punto la soluzione dev'essere limpida e incolore. Se ciò non si verifica, aggiungere con cautela alcune gocce di acido nitrico (2.1) e riscaldare sino alla comparsa dei fumi bianchi. Completata la distruzione, travasare la soluzione (il cui volume è ridotto a 2-3 ml) in una beuta tarata di 25 ml e portare a volume con acqua bidistillata. I campioni così preparati vengono analizzati per confronto con le soluzioni standard al 10 % di acido solforico (2.4). 4.2.2. Incenerimento per via secca Pesare 5-10 g di campione, secondo la quantità di calcio presunta, in una capsula di platino (3.2). Essiccare nel forno a muffola o sulla piastra riscaldante o sotto la lampada a raggi infrarossi, sempre riscaldando molto dolcemente e gradualmente in modo da evitare perdite per fuoriuscita di materiale contenente carbonio. Porre il residuo nel forno portato già alla temperatura di 400 °C ed incenerire per almeno 6 ore. Se è presente del cadmio è opportuno aggiungere alcune gocce di acido fosforico o solforico. Se le ceneri ottenute non sono completamente bianche, occorrerà umidificarle con alcune gocce di acido nitrico, essiccare completamente il prodotto con la lampada a raggi infrarossi sino alla scomparsa dei fiumi bianchi e ripetere il trattamento nel forno a muffola per almeno quattro ore. Riprendere le ceneri con 1 ml di acido nitrico e trasferire nella beuta tarata di 50 ml portando al volume. 4.3. Determinazione diretta È possibile effettuare la determinazione direttamente senza mineralizzare il campione. Effettuare la determinazione del calcio in presenza di lantanio allo 0,5 % diluendo la soluzione madre (2.3). 4.4. Determinazione Diluire le soluzioni campione in modo che la concentrazione del calcio da analizzare sia compresa nell'intervallo di concentrazione della curva di taratura. Calcio: l = 422,7 mm fiamma: aria/acetilene correttore di fondo 4.5. Preparazione della curva di taratura Versare in quattro beute da 10 ml un ml di acido nitrico concentrato e 1 ml di una soluzione al 5 % di lantanio (2.3). Aggiungere quindi in ciascuna beuta rispettivamente 0, 1, 3, 5 ml di una soluzione di calcio 10 ppm e portare al volume con acqua bidistillata. Determinare l'assorbanza per ciascuna soluzione e tracciare la curva di taratura dopo aver sottratto il valore della prova in bianco da quello relativo alle soluzioni standard. 5. Calcoli I tenori di calcio vengono calcolati a partire dai valori di taratura corrispondenti determinati con le diverse serie di misure e tenendo conto dei fattori di diluizione. 6. Precisione del metodo Ripetibilità (r) Calcio: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l Riproducibilità (R) Calcio: r = 2,2 + 0,116 xi mg/l xi = concentrazione misurata. CONTENUTO IN OSSIDO DI SILICIO 1. Modo di operare Pesare in un becher di 300 ml, 10 g di polvere o fiocchi di pomodoro con la precisione di un centigrammo. Aggiungere 200 ml d'acqua. Mescolare bene. Lasciare decantare per 10 minuti. Eliminare con cautela il surnatante. Ripetere l'operazione ancora una volta. Raccogliere il residuo solido su un filtro ultrarapido senza ceneri. Calcinarlo in una capsula in porcellana per incenerimento. Se necessario riprendere con un po' di acqua distillata e rimettere nel forno sino ad ottenere delle ceneri bianche. Riprendere queste con 10 cm3 di acido nitrico (d = 1,4) diluito al 50 %. Riscaldare molto leggermente e raccogliere il precipitato su un filtro a pieghe senza ceneri, essiccare, calcinare in un crogiolo tarato (mo). Se non si ottengono ceneri bianche riprendere come prima con un po' d'acqua distillata e ricalcinare. 2. Calcoli (m - mo) × 10 percentuale di ossido di silicio presente nella polvere.