ALLEGATO IV

Metodo di misurazione del tenore di olio nella sansa di olio e nei residui

1. MATERIALI

1.1. Apparecchiatura

— apparecchio da estrazione appropriato, munito di un pallone da 200-250 ml,

— bagno a riscaldamento elettrico (bagno a sabbia, bagno ad acqua ecc.) o piastra riscaldante,

— bilancia analitica,

— stufa regolata su un massimo di 80 °C,

— stufa a riscaldamento elettrico, provvista di un dispositivo di termoregolazione regolato su 103 ± 2 °C e tale da consentire una insufflazione d’aria o una depressione,

— frantoio meccanico facile da pulire, che permette la frantumazione dei noccioli senza riscaldamento o senza modificazione sensibile del loro tenore di umidità, sostanze volatili o sostanze estraibili con esano,

— ditale da estrazione e cotone idrofilo o carta da filtro, esenti da sostanze estraibili con esano,

— essiccatore,

— setaccio a maglie da 1 mm di diametro,

— pietra pomice in granuli, previamente essiccata.

1.2. Reattivo

n-esano tecnico, il cui residuo all’evaporazione completa dev’essere inferiore a 0,002 g/100 ml.

2. MODO DI OPERARE

2.1. Preparazione del campione per l’analisi

Frantumare il campione contrattuale, se necessario, nel frantoio meccanico ben pulito in precedenza, allo scopo di ridurlo in particelle che attraversino completamente il setaccio.

Utilizzare 1/20 circa del campione per completare la pulizia del frantoio, scartare il prodotto di questa macinazione, frantumare il resto, raccoglierlo, mescolarlo con cura e analizzarlo immediatamente.

2.2. Quantità di sostanza da analizzare

Immediatamente dopo la fine della frantumazione, pesare con l’approssimazione di 0,01 g circa 10 g del campione.

2.3. Preparazione del ditale da estrazione

Porre la sostanza destinata all’analisi nella cartuccia, che va tappata con il tampone di cotone idrofilo. Nel caso che si utilizzi una carta da filtro, impacchettare le sanse frantumate in tale carta.

2.4. Preessiccazione

Se la sansa è molto umida (tenore in acqua ed in sostanze volatili superiore al 10 %), effettuare un’essiccazione preliminare ponendo per un tempo conveniente il ditale riempito (o la carta da filtro) nella stufa riscaldata ad un massimo di 80 °C, per ricondurre il tenore in acqua ed in materie volatili al di sotto del 10 %.

2.5. Preparazione del pallone

Pesare con l’approssimazione di 1 mg il pallone contenente 1-2 granuli di pomice, previamente essiccato in stufa a 103 ± 2 °C e poi raffreddato per almeno un’ora in essiccatore.

2.6. Prima estrazione

Porre nell’apparecchio da estrazione il ditale (o la carta da filtro) contenente la sostanza da analizzare. Versare nel pallone la quantità necessaria di esano. Adattare il pallone all’apparecchio da estrazione e porre il tutto sul bagno a riscaldamento elettrico. Effettuare il riscaldamento in condizioni tali che la portata del riflusso sia di almeno tre gocce al secondo (ebollizione moderata, non tumultuosa). Dopo quattro ore di estrazione, lasciar raffreddare. Togliere il ditale dall’apparecchio di estrazione e porlo in una corrente d’aria, al fine di eliminare la maggior parte del solvente che lo impregna.

2.7. Seconda estrazione

Vuotare il ditale nel microfrantoio e macinare il più finemente possibile. Reintrodurre quantitativamente la miscela nel ditale e rimettere questo nell’apparecchio da estrazione.

Ricominciare l’estrazione per altre due ore, utilizzando lo stesso pallone che contiene la prima sostanza estratta.

La soluzione ottenuta nel pallone da estrazione dev’essere limpida. Se così non fosse, filtrarla su carta, lavando più volte il primo pallone e la carta da filtro con esano. Raccogliere filtrato e solvente di lavaggio in un secondo pallone, previamente essiccato e tarato con l’approssimazione di 1 mg.

2.8. Eliminazione del solvente e pesata dell’estratto

Eliminare la maggior parte del solvente distillato su bagno a riscaldamento elettrico. Eliminare le ultime tracce di solvente riscaldando il pallone in stufa a 103 ± 2 °C per 20 minuti. Facilitare questa eliminazione sia insufflando ogni tanto dell’aria o, preferibilmente, del gas inerte, sia operando sotto pressione ridotta.

Lasciar raffreddare il pallone in essiccatore per almeno un’ora, poi pesarlo con l’approssimazione di 1 mg.

Riscaldare di nuovo per 10 minuti nelle stesse condizioni, poi raffreddare in essiccatore e pesare.

La differenza fra i risultati di queste due pesate dev’essere inferiore o uguale a 10 mg. In caso contrario, riscaldare di nuovo per periodi di 10 minuti, seguiti da raffreddamento e pesata, finché la differenza di massa sia uguale tutt’al più a 10 mg. Adottare per il calcolo il valore dato dall’ultima pesata.

Effettuare due determinazioni sullo stesso campione.

3. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

3.1. Modo di calcolo e formula

a) L’estratto, espresso come massa percentuale sul prodotto tal quale, è dato dalla formula: dove: S = percentuale in massa sul prodotto tal quale, m0 = massa in grammi della quantità di sostanza prelevata per l’analisi, m1 = massa in grammi dell’estratto dopo essiccazione. Prendere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni, se le condizioni di ripetibilità sono adempiute. Esprimere il risultato con una sola cifra decimale.

b) L’estratto viene riferito alla sostanza secca utilizzando la formula seguente: dove: S = percentuale in massa di estratto sul prodotto tal quale [cfr. lettera a)], U = suo tenore in acqua e in sostanze volatili.

3.2. Ripetibilità

La differenza fra i risultati di due determinazioni effettuate simultaneamente o in rapida successione dallo stesso analista non deve eccedere i 0,2 g di estratto ottenuto con l’esano per ogni 100 g di campione.

In caso contrario, ripetere l’analisi su due altri quantitativi di sostanza. Se ancora questa volta la differenza eccede gli 0,2 g, assumere come risultato la media aritmetica delle quattro determinazioni effettuate.