Regolamento (CE) n. 128/2004 della Commissione, del 23 gennaio 2004, recante modifica del regolamento (CEE) n. 2676/90 che determina i metodi di analisi comunitari da utilizzare nel settore del vino



Gazzetta ufficiale n. L 019 del 27/01/2004 pag. 0003 - 0011



Regolamento (CE) n. 128/2004 della Commissione del 23 gennaio 2004 recante modifica del regolamento (CEE) n. 2676/90 che determina i metodi di analisi comunitari da utilizzare nel settore del vino LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, visto il regolamento (CE) n. 1493/1999 del Consiglio, del 17 maggio 1999, relativo all'organizzazione comune del mercato vitivinicolo(1), in particolare l'articolo 46, paragrafo 3, considerando quanto segue: (1) Il metodo di misurazione del titolo alcolometrico dei vini mediante bilancia idrostatica è stato aggiornato e convalidato in base a criteri internazionalmente riconosciuti. L'Ufficio internazionale della vigna e del vino ha adottato la nuova descrizione di questo metodo in occasione della sua assemblea generale del 2003. (2) L'utilizzo di tale metodo di misurazione può garantire un controllo più semplice ed accurato del titolo alcolometrico volumico dei vini ed evitare le controversie che possono scaturire dall'applicazione di metodi di controllo meno accurati. (3) Nel capitolo 3 dell'allegato del regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione(2) occorre inserire la descrizione aggiornata di tale metodo, corredata dei valori sperimentali dei parametri di convalida del metodo. (4) È pertanto necessario modificare il regolamento (CEE) n. 2676/90. (5) Le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per i vini, HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO: Articolo 1 Il capitolo 3 "Titolo alcolometrico volumico" dell'allegato del regolamento (CEE) n. 2676/90 è modificato come segue: 1) Il punto 2.3.2 del paragrafo 2 è soppresso. 2) Il testo che figura nell'allegato del presente regolamento è inserito come paragrafo 4 bis dopo il paragrafo 4. 3) Il punto 5.2 "Densimetria per mezzo della bilancia idrostatica" del paragrafo 5 è soppresso. Articolo 2 Il presente regolamento entra in vigore il settimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell'Unione europea. Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri. Fatto a Bruxelles, il 23 gennaio 2004. Per la Commissione Franz Fischler Membro della Commissione (1) GU L 179 del 14.7.1999, pag. 1. Regolamento modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1795/2003 (GU L 262 del 14.10.2003, pag. 13). (2) GU L 272 del 3.10.1990, pag. 1. Regolamento modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 440/2003 (GU L 66 dell'11.3.2003, pag. 15). ALLEGATO "4-bis. METODO CONVALIDATO Determinazione del titolo alcolometrico dei vini con bilancia idrostatica 1. METODO DI MISURAZIONE 1.1. Introduzione Il Titolo alcolometrico volumico (TAV) dei vini deve essere misurato prima della loro commercializzazione principalmente ai fini della conformità alle norme di etichettatura. Il Titolo alcolometrico volumico è pari al numero di litri di etanolo contenuti in 100 litri di vino; detti volumi si intendono entrambi misurati alla temperatura di 20° C. Il suo simbolo è ' % vol.'. 1.2. Oggetto e campo di applicazione Il metodo di misurazione descritto è la densimetria per mezzo di una bilancia idrostatica. In ottemperanza alle vigenti disposizioni normative, la temperatura di prova è di 20° C. 1.3. Principio e definizioni Il principio del metodo consiste innanzitutto nel distillare il vino volume per volume. Il metodo di distillazione è descritto nel presente capitolo. Tale distillazione permette di eliminare le sostanze non volatili. Gli omologhi dell'etanolo, nonché l'etanolo e i suoi omologhi e gli esteri etilici sono compresi nel titolo alcolometrico, poiché si ritrovano nel distillato. In un secondo tempo si misura la massa volumica del distillato ottenuto. La massa volumica di un liquido ad una determinata temperatura è pari al quoziente della sua massa divisa per il suo volume: ρ2 = m/V; per un vino essa è espressa in g/ml. Il titolo alcolometrico dei vini può essere misurato per densimetria utilizzando la bilancia idrostatica, in base al principio di Archimede secondo cui un corpo immerso in un liquido riceve una spinta verticale, dal basso verso l'alto, uguale al peso del liquido spostato. 1.4. Reagenti Nel corso dell'analisi, salvo indicazione contraria, utilizzare unicamente reagenti di qualità analitica riconosciuta ed acqua almeno di classe 3, quali definiti in ISO 3696:1987. 1.4.1. Soluzione detergente del pescante (idrossido di sodio, 30 % m/v) Per preparare 100 ml di soluzione, pesare 30 g di idrossido di sodio e portare a volume con etanolo al 96 % vol. 1.5. Apparecchiatura e materiale Comune dotazione di laboratorio, in particolare i seguenti elementi: 1.5.1. Bilancia idrostatica monopiatto con precisione di 1 mg. 1.5.2. Pescante con volume di almeno 20 ml, specificamente adattato alla bilancia, sospeso con un filo di diametro inferiore o uguale a 0,1 mm. 1.5.3. Provetta cilindrica con tacca di livello. Il pescante deve poter essere introdotto interamente nella provetta, al di sotto della tacca; la superficie del liquido dev'essere attraversata soltanto dal filo di sospensione. La provetta deve avere un diametro interno maggiore di almeno 6 mm di quello del pescante. 1.5.4. Termometro (o sonda termometrica) con scala in gradi e decimi di grado, da 10 a 40° C, tarato a ± 0,05° C. 1.5.5. Pesi verificati da un organismo riconosciuto di certificazione. 1.6. Modo di operare Dopo ogni misurazione, il pescante e la provetta devono essere puliti con acqua distillata, asciugati con carta morbida da laboratorio che non lasci fibre e risciacquati con la soluzione di cui si vuole determinare la massa volumica. Le misurazioni devono essere effettuate appena lo strumento è giunto a stabilità in modo da limitare le perdite di alcole per evaporazione. 1.6.1. Taratura della bilancia Sebbene le bilance siano generalmente munite di un dispositivo interno di taratura, la bilancia idrostatica deve poter essere tarata con pesi controllati da un organismo ufficiale di certificazione. 1.6.2. Taratura del pescante 1.6.2.1. Riempire la provetta sino alla tacca di livello con acqua bidistillata (o di purezza equivalente, ad esempio microfiltrata, di conducibilità 18,2 MΩ/cm), ad una temperatura compresa tra 15 e 25° C, ma preferibilmente prossima a 20° C. 1.6.2.2. Immergere il pescante e il termometro nel liquido, agitare, leggere la massa volumica del liquido sullo strumento e, se necessario, correggere la lettura affinché sia uguale a quella dell'acqua alla temperatura di misurazione. 1.6.3. Controllo con soluzione idroalcolica 1.6.3.1. Riempire la provetta cilindrica sino alla tacca con una soluzione idroalcolica di titolo noto ad una temperatura compresa tra 15 e 25° C, ma preferibilmente prossima a 20° C. 1.6.3.2. Immergere il pescante e il termometro nel liquido, agitare e leggere sullo strumento la massa volumica del liquido (o il suo titolo alcolometrico, se lo strumento lo consente). Il titolo alcolometrico così determinato dev'essere lo stesso di quello inizialmente noto. Nota: Questa soluzione di titolo alcolometrico noto può servire per la taratura del pescante, invece dell'acqua bidistillata. 1.6.4. Misurazione della massa volumica di un distillato (o del suo titolo alcolometrico, se lo strumento lo consente) 1.6.4.1. Versare il campione nella provetta cilindrica sino alla tacca. 1.6.4.2. Immergere il pescante e il termometro nel liquido, agitare e leggere sullo strumento la massa volumica del liquido (o, se possibile, il suo titolo alcolometrico). Annotare la temperatura se la massa volumica viene misurata a t° C ρt. 1.6.4.3. Correggere ρt utilizzando la tabella delle masse volumiche ρt delle miscele idroalcoliche (tabella II dell'allegato II del presente capitolo). 1.6.5. Pulitura del pescante e della provetta cilindrica. 1.6.5.1. Immergere il pescante nella soluzione detergente posta nella provetta. 1.6.5.2. Lasciare in immersione per un'ora, imprimendo periodicamente al pescante un movimento rotatorio. 1.6.5.3. Risciacquare con abbondante acqua corrente e poi con acqua distillata. 1.6.5.4. Asciugare con carta morbida da laboratorio che non lasci fibre. Effettuare queste operazioni alla prima utilizzazione del pescante, poi periodicamente, ogni qual volta ciò sia necessario. 1.6.6. Risultato A partire dalla massa volumica ρ20, calcolare il titolo alcolometrico effettivo mediante la tabella alcolometrica che fornisce il valore del titolo alcolometrico volumico (% vol.) a 20° C in funzione della massa volumica a 20° C delle miscele idroalcoliche. Si tratta della tabella internazionale alcolometrica adottata dall'Organizzazione internazionale di metrologia legale nella sua raccomandazione n. 22. 2. RAFFRONTO DELLE MISURE EFFETTUATE PER MEZZO DELLA BILANCIA IDROSTATICA CON QUELLE OTTENUTE TRAMITE DENSIMETRIA ELETTRONICA A partire da campioni il cui titolo alcolometrico è compreso fra 4 % vol. e 18 % vol., si è proceduto alla misurazione della ripetibilità e della riproducibilità dopo una prova interlaboratorio. Si tratta di un raffronto delle misure del titolo alcolometrico di vari campioni ottenute tramite bilancia idrostatica e densimetria elettronica, che includono i valori di ripetibilità e di riproducibilità scaturiti da prove interlaboratorio effettuate su grande scala. 2.1. Campioni: Si tratta di vini di densità diverse e titoli alcolometrici preparati mensilmente su scala industriale, prelevati da uno stock di bottiglie conservate in condizioni normali, e forniti anonimamente ai laboratori. 2.2. Laboratori: I laboratori che prendono parte alle prove mensili organizzate dall'Unione Italiana Vini (Verona, Italia) conformemente alla normativa ISO 5725 (UNI 9225) ed all''International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories' (Protocollo internazionale di verifica dell'idoneità per i laboratori che effettuano analisi chimiche), definito dall'AOAC, dall'ISO e dall'IUPAC, e nell'osservanza degli orientamenti ISO 43 e ILAC G13. La società sopra citata trasmette una relazione annua a tutti i partecipanti. 2.3. Apparecchiatura: 2.3.1. Una bilancia idrostatica elettronica (la cui precisione consente di fornire la massa volumica sino alla quinta cifra decimale) eventualmente munita di un apparecchio di elaborazione dei dati. 2.3.2. Un densimetro elettronico eventualmente dotato di un campionatore automatico. 2.4. Analisi In base alle norme di convalida dei metodi di analisi, ogni campione è analizzato per due volte consecutivamente per determinare il titolo alcolometrico. 2.5. Risultati La tabella 1 mostra i risultati di misurazione ottenuti dai laboratori che si servono di una bilancia idrostatica. La tabella 2 mostra i risultati ottenuti dai laboratori che si servono di un densimetro elettronico. 2.6. Valutazione dei risultati 2.6.1. I risultati delle prove sono stati esaminati per evidenziare l'errore sistematico individuale (p < 0,025) utilizzando successivamente i test di Cochran e di Grubbs, secondo le procedure descritte nel 'Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies' internazionalmente riconosciuto. 2.6.2. Ripetibilità (r) e riproducibilità (R) I calcoli di ripetibilità (r) e riproducibilità (R) definiti dal protocollo sono stati effettuati sui risultati rimanenti dopo l'eliminazione dei valori aberranti. Quando si procede alla valutazione di un nuovo metodo, spesso non vi sono metodi di riferimento convalidati o metodi statutari per paragonare i criteri di precisione. Per mettere a confronto i dati di precisione ottenuti mediante le prove collaborative si fa riferimento quindi a livelli di precisione 'stimati'. Tali livelli 'stimati' sono calcolati con la formula di Horwitz. Il raffronto dei risultati delle prove ed i livelli previsti indica se il metodo è sufficientemente accurato per il livello di analita misurato. Il valore 'stimato' di Horwitz è calcolato con la formula di Horwitz RSDR = 2(1-0,5 logC) laddove C = concentrazione misurata di analita espressa in decimi (es.: 1 g/100 g = 0,01). Il valore Horrat fornisce un paragone della precisione effettiva determinata con la precisione prevista dalla formula di Horwitz per il metodo ed al livello particolare di concentrazione dell'analita; essa è calcolata nel seguente modo: HoR = RSDR(misurato)/RSDR(Horwitz) 2.6.3. Precisione interlaboratorio Un valore Horrat di 1 indica generalmente un grado di precisione interlaboratorio soddisfacente, mentre un valore superiore a 2 indica generalmente un grado di precisione insoddisfacente, ossia una precisione eccessivamente variabile vuoi per ragioni analitiche vuoi perché la variazione ottenuta è più elevata di quella stimata per il metodo adoperato. Hor è così calcolato ed utilizzato per determinare la precisione interlaboratorio con la seguente approssimazione: RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (il che presuppone la seguente approssimazione: r = 0,66 R) La tabella 3 mostra le differenze esistenti tra le misurazioni ottenute dai laboratori che si servono del densimetro elettronico e quelli che utilizzano la bilancia idrostatica. Al di fuori del campione 2000/3 che ha un titolo alcolometrico molto basso e per il quale entrambe le tecniche impiegate mostrano un basso livello di riproducibilità, si osserva una buona concordanza per gli altri campioni. 2.6.4. Parametri di fedeltà La tabella 4 indica la media generale dei parametri di fedeltà calcolati a partire da tutte le prove mensili effettuate tra il mese di gennaio 1999 e il mese di maggio 2001. In particolare: Ripetibilità (r) = 0,074 ( % vol.) per la bilancia idrostatica e 0,061 ( % vol.) per la densimetria elettronica Riproducibilità (R) = 0,229 ( % vol.) per la bilancia idrostatica e 0,174 ( % vol.) per la densimetria elettronica. 2.7. Conclusione Dai risultati relativi alla determinazione del titolo alcolometrico di una vasta gamma di vini emerge che le misurazioni effettuate con la bilancia idrostatica concordano con quelle effettuate per densimetria elettronica utilizzando un risonatore di flessione e che i valori dei parametri di validazione sono simili per i due metodi. >SPAZIO PER TABELLA> >SPAZIO PER TABELLA> >SPAZIO PER TABELLA> >SPAZIO PER TABELLA>"