Prima direttiva 79/796/CEE della Commissione, del 26 luglio 1979, che fissa metodi comunitari di analisi per il controllo di taluni tipi di zucchero destinati all'alimentazione umana



Gazzetta ufficiale n. L 239 del 22/09/1979 pag. 0024 - 0052

edizione speciale finlandese: capitolo 13 tomo 10 pag. 0080

edizione speciale greca: capitolo 13 tomo 8 pag. 0222

edizione speciale svedese/ capitolo 13 tomo 10 pag. 0080

edizione speciale spagnola: capitolo 13 tomo 10 pag. 0190

edizione speciale portoghese: capitolo 13 tomo 10 pag. 0190



++++ PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE del 26 luglio 1979 che fissa metodi comunitari di analisi per il controllo di taluni tipi di zucchero destinati all ' alimentazione umana ( 79/796/CEE ) LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE , visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea , vista la direttiva 73/437/CEE del Consiglio , dell ' 11 dicembre 1973 , relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri su determinati tipi di zucchero destinati all ' alimentazione umana ( 1 ) , in particolare l ' articolo 11 , considerando che l ' articolo 11 della detta direttiva prevede che la composizione di determinati tipi di zucchero sia controllata secondo i metodi di analisi comunitari ; considerando che è opportuno adottare una prima serie di metodi per i quali è stato possibile portare a termine i relativi studi ; considerando che il metodo di determinazione del tipo di colore per lo zucchero bianco e per lo zucchero raffinato o per lo zucchero bianco raffinato , il metodo di dosaggio delle ceneri conduttimetriche nello zucchero raffinato o nello zucchero bianco raffinato , nello zucchero liquido invertito , nello sciroppo di zucchero invertito , ed il metodo di determinazione della colorazione della soluzione per lo zucchero raffinato o per lo zucchero bianco raffinato e per lo zucchero liquido sono fissati nell ' allegato della direttiva 73/437/CEE ; considerando inoltre che , in attesa della definizione di altri metodi comunitari per la determinazione degli zuccheri riduttori , occorre lasciare agli Stati membri la facoltà di continuare ad autorizzare l ' uso del metodo Lane e Eynon ( metodi 7 e 8 dell ' allegato II , punto III.3 e III.4 ) anzichù quello Luff-Schoorl ( metodo 6 dell ' allegato II , punto III.3 e III.4 ) ; considerando che i metodi di analisi previsti dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per i prodotti alimentari , HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA : Articolo 1 1 . Gli Stati membri dispongono che le analisi necessarie al controllo dei criteri di cui all ' allegato I vengano effettuate secondo i metodi descritti nell ' allegato II della presente direttiva . 2 . Fatto salvo il secondo capoverso , il metodo Luff-Schoorl ( allegato II , metodo 6 ) deve essere utilizzat per il dosaggio degli zuccheri riduttori nei seguenti zuccheri : - zucchero liquido , - zucchero bianco liquido , - zucchero liquido invertito , - zucchero bianco liquido invertito , - sciroppo di zucchero invertito , - sciroppo di zucchero bianco invertito , - sciroppo di glucosio , - sciroppo di glucosio disidratato , - destrosio monoidrato , - destrosio anidro . Tuttavia , gli Stati membri possono esigere sul loro territorio l ' applicazione del metodo Lane e Eynon ( allegato II metodo 7 e/o 8 ) per determinare gli zuccheri riduttori in uno o più degli zuccheri di cui sopra . 3 . Gli Stati membri che si avvalgono della facoltà di cui al paragrafo 2 , secondo capoverso , ne informano immediatamente la Commissione e gli altri membri . Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative , regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva al più tardi 18 mesi dopo la sua notificazione . Essi ne informano immediatamente la Commissione . Articolo 3 Gli Stati membri sono destinati della presente direttiva . Fatto a Bruxelles , il 26 luglio 1979 . Per la Commissione Étienne DAVIGNON Membro della Commissione ALLEGATO I CAMPO DI APPLICAZIONE DEI METODI DI ANALISI COMUNITARI RELATIVI AD ALCUNI TIPI DI ZUCCHERO DESTINATI ALL ' ALIMENTAZIONE UMANA I . Determinazione della perdita di massa all ' essiccazione nello : - zucchero di fabbrica } Allegato II - metodo 1 - zucchero o zucchero bianco - zucchero raffinato o zucchero raffinato bianco II . Determinazione della sostanza secca nello : II.1 - sciroppo di glucosio } Allegato II - metodo 2 - sciroppo di glucosio disidratato - destrosio monoidrato - destrosio anidro II.2 - zucchero liquido o zucchero bianco liquido } Allegato II - metodo 3 - zucchero liquido invertito o zucchero bianco liquido invertito - sciroppo di zucchero invertito o sciroppo di zucchero bianco invertito III . Dosaggio degli zuccheri riduttori nello : III.1 - zucchero di fabbrica Allegato II - metodo 4 III.2 - zucchero o zucchero bianco } Allegato II - metodo 5 - zucchero raffinato o zucchero bianco raffinato III.3 - zucchero liquido } Allegato II - metodo 6 o metodo 7 - zucchero bianco liquido - zucchero liquido invertito - zucchero bianco liquido invertito - sciroppo di zucchero invertito - sciroppo di zucchero bianco invertito III.4 - sciroppo di glucosio } Allegato II - metodo 6 o metodo 8 - sciroppo di glucosio disidratato - destrosio monoidrato - destrosio anidro IV . Determinazione delle ceneri solforiche nello : - sciroppo di glucosio } Allegato II - metodo 9 - destrosio monoidrato - destrosio anidro V . Determinazione del potere rotatorio dello : - zucchero di fabbrica } Allegato II - metodo 10 - zucchero o zucchero bianco - zucchero raffinato o zucchero bianco raffinato ALLEGATO II METODI DI ANALISI RELATIVI AL CONTROLLO DELLA COMPOSIZIONE DI TALUNI TIPI DI ZUCCHERO DESTINATI ALL ' ALIMENTAZIONE UMANA INTRODUZIONE 1 . Preparazione del campione da analizzare Il campione destinato al laboratorio dev ' essere accuratamente omogeneizzato . Prelevare per l ' analisi un quantitativo pari a 200 g almeno , e introdurlo immediatamente in un recipiente asciutto provvisto di chiusura ermetica . 2 . Reattivi ed apparecchiatura Nella descrizione dell ' apparecchiatura sono indicati solamente gli strumenti ed apparecchi speciali o richiedenti norme particolari . D ' altra parte , ogniqualvolta si fa riferimento all ' acqua per le diluizioni od i lavaggi , si tratta sempre di acqua distillata o di acqua demineralizzata di purezza almeno equivalente . Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica , salvo indicazioni contrarie . Analogamente , quando si parla di soluzione di un reattivo , senza altre indicazioni , si tratta di una soluzione acquosa . 3 . Espressione dei risultati Il risultato indicato sul bollettino di analisi rappresenta il valore medio ottenuto da almeno due determinazioni la cui ripetibilità sia soddisfacente . Salvo disposizioni particolari , i risultati sono espressi come percentuale ( m/m ) del campione originale nello stato in cui esso è giunto al laboratorio . Il risultato non deve comportare più cifre significative di quanto la precisione del metodo non permetta . METODO 1 DETERMINAZIONE DELLA PERDITA DI MASSA ALL ' ESSICCAZIONE 1 . Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di determinare la perdita di massa all ' essiccazione : - dello zucchero di fabbrica - dello zucchero o dello zucchero bianco - dello zucchero raffinato o dello zucchero bianco raffinato . 2 . Definizione La perdita di massa all ' essiccazione è determinata col metodo appresso descritto . 3 . Principio La perdita di massa all ' essiccazione è determinata essiccando ad una temperatura di 103 ± 2° C . 4 . Apparecchiatura 4.1 . Bilancia analitica , sensibilità : 0,1 mg . 4.2 . Strufa adeguatamente ventilata ed in grado di assicurare una rapida regolazione della temperatura a 103 ± 2° C . 4.3 . Capsula in metallo a fondo piatto ( inattaccabile nelle condizioni dell ' analisi ) del diametro di almeno 100 mm e dell ' altezza di almeno 30 mm . 4.4 . Essiccatore provvisto di gel di silice secco attivato di recente o di un disidratante equivalente e contenente un indicatore di umidità . 5 . Modo di operare NB : Le operazioni descritte da 5.3 a 5.7 debbono essere effettuate immediatamente dopo l ' apertura dei recipienti contenenti i campioni . 5.1 . Essiccare la capsula ( 4.3 ) nella stufa ( 4.2 ) a 103 ± 2° C fino a massa costante . 5.2 . Lasciar raffreddare la capsula nell ' essiccatore ( 4.4 ) per almeno 30 - 35 minuti , e pesare con l ' approssimazione di 0,1 mg . 5.3 . Pesare nella capsula , con l ' approssimazione di 0,1 mg , da 20 a 30 g del campione . 5.4 . Porre la capsula in stufa ( 4.2 ) e mantenerla poi per tre ore ad una temperatura di 103 ± 2° C . 5.5 . Lasciar raffreddare la capsula in essiccatore ( 4.4 ) e pesare con l ' approssimazione di 0,1 mg . 5.6 . Porre di nuovo la capsula nella stufa ( 4.2 ) a 103 ± 2° C . Lasciar raffreddare nell ' essiccatore ( 4.4 ) e pesare con l ' approssimazione di 0,1 mg . Ripetere questa operazione se lo scarto tra due pesate successive risulta superiore ad 1 mg . Nell ' ipotesi di un aumento di massa , si adotterà per il calcolo il più basso valore rilevato 5.7 . Il tempo complessivo di essiccazione non deve superare 4 ore . 6 . Espressione dei risultati 6.1 . Formula e calcolo dei risultati La perdita di massa all ' essiccazione , espressa come percentuale del campione , è data dalla formula seguente : ( m0 - m1 ) / m0 × 100 nella quale m0 = massa iniziale in grammi della sostanza prelevata . m1 = massa in grammi della sostanza prelevata dopo permanenza in stufa 6.2 . Ripetabilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni sullo stesso campione dallo stesso analista non deve oltrepassare 0,02 g per 100 g del campione . METODO 2 DETERMINAZIONE DELLA SOSTANZA SECCA ( Metodo per essiccazione sotto vuoto ) 1 . Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di determinare il contenuto in sostanza secca : - dello sciroppo di glucosio , - dello sciroppo di glucosio disidratato , - del destrosio monoidrato , - del destrosio anidro . 2 . Definizione Il contenuto di sostanza secca è ottenuto col metodo appresso descritto . 3 . Principio Si determina la perdita di massa all ' essiccazione facendo passare in una stufa a vuoto , sotto pressione non superiore a 3,3 kPa ( 34 mbar ) ed alla temperatura di 70 ± 1° C , una determinata quantità di sostanza , diluita e mescolata con terra di diatomee nel caso dello sciroppo di glucosio e dello sciroppo di glucosio disidratato . 4 . Reattivi 4.1 . Terra di diatomee di qualità per analisi , purificata mediante reiterati lavaggi con acido cloridrico diluito ( 1 ml di acido concentrato , densità * 20 = 1,19 g/ml , per ogni litro d ' acqua ) e asciugata su imbuto Buechner . Sospendere il trattamento allorchù il liquido di lavaggio presenta reazione decisamente acida . Continuare il lavaggio con acqua , finchù il pH del filtrato sia superiore a 4 . Asciugare in stufa regolata a 103 ± 2° C , e conservare la polvere bianca ottenuta in un contenitore ermeticamente chiuso . 5 . Apparecchiatura 5.1 . Stufa ad essiccazione sotto vuoto dotata di regolazione automatica della temperatura , di un termometro e di manometro per vuoto . La stufa sarà studiata in modo da garantire una rapida trasmissione del calore alla capsule poste sulle piastre portacampioni . 5.2 . Batterià di essiccazione dell ' aria circolante , composta di una colonna riempita di gel di silice secco attivato di recente oppure di un disidratante equivalente e contenente un indicatore di umidità . Detta colonna è posta in serie con un gorgogliatore per gas contenente acido solforico concentrato , raccordato alla presa d ' aria della stufa . 5.3 . Pompa a vuoto in grado di mantenere nella stufa una pressione inferiore a 3,3 kPa ( 34 mbar ) . 5.4 . Capsule di metallo a fondo piatto ( inattaccabile dallo sciroppo di glucosio o dal destrosio nelle condizioni dell ' analisi ) , circa 100 mm di diametro e dell ' altezza di 30 mm circa . 5.5 . Bacchetta di vetro di lunghezza sufficiente perchù non possa cadere nella capsula . 5.6 . Essiccatore munito di gel di silice attivato di recente , o di un disidratante equivalente , e contenente un indicatore di umidità . 5.7 . Bilancia analitica , sensibilità 0,1 mg . 6 . Modo di operare 6.1 . Introdurre in una capsula ( 5.4 ) munita di una bacchetta di vetro ( 5.5 ) circa 30 g di terra di diatomee ( 4.1 ) . Sistemare il tutto nella stufa ( 5.1 ) a 70 ± 1° C e ridurre la pressione a 3,3 kPa ( 34 mbar ) o meno . Essiccare per almeno cinque ore lasciando penetrare una lenta corrente di aria attraverso la batteria di essiccazione . Verificare di tanto in tanto la pressione e correggerla se necessario . 6.2 . Ristabilire la pressione atmosferica nella stufa aumentando prudentemente l ' erogazione della corrente d ' aria secca . Disporre immediatamente la capsula con la bacchetta di vetro nell ' essiccatore ( 5.6 ) . Lasciar raffreddare e pesare . 6.3 . Pesare con l ' approssimazione di 1 mg , 10 g circa del campione da analizzare in un becher di 100 ml . 6.4 . Diluire il campione con 10 ml di acqua calda e travasare quantitativamente la soluzione nella capsula tarata con l ' aiuto della bacchetta ( 5.5 ) , sciacquando tre volte con 5 ml di acqua calda . Omogeneizzare con molto cura . 6.5 . Porre la capsula contenente la porzione da analizzare e la bacchetta di vetro nella stufa e riportare alla pressione di 3,3 kPa ( 34 mbar ) o meno . Durante l ' essiccazione a 70 ± 1° C far circolare una lenta corrente d ' aria secca . Far funzionare per 20 ore , ma condurre l ' operazione in modo tale che l ' essiccazione sia già molto avanzata verso la fine della prima giornata . Occorrerà far funzionare la pompa pneumatica a pressione facendo penetrare una lenta corrente d ' aria secca onde mantenere una pressione di circa 3,3 kPa ( 34 mbar ) o meno durante la notte . 6.6 . Ristabilire la pressione atmosferica nella stufa aumentando prudentemente l ' erogazione della corrente d ' aria secca . Porre immediatamente la capsula nell ' essiccatore . Lasciar raffreddare e pesare . 6.7 . Continuare l ' operazione ( 6.5 ) per altre 4 ore . In seguito ristabilire la pressione nella stufa , porre immediatamente la capsula nell ' essiccatore . Lasciar raffreddare e pesare . Verificare la costanza della massa ottenuta . Tale costanza è ritenuta sufficiente se la differenza tra due pesate della stessa capsula non eccede 2 mg . Se la differenza supera questo limite , ricominciare l ' operazione 6.7 . 6.8 . Per determinare il contenuto di sostanza secca del destrosio monoidrato e del destrosio anidro si applica il metodo di cui al punto 6 , senza utilizzare la terra di diatomee e l ' acqua . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Formula e calcolo dei risultati Il contenuto di sostanza secca , espressa in percentuale della massa del campione da analizzare , è pari a : ( m1 - m2 ) × 100/m0 dove m0 = massa iniziale in grammi della frazione analizzata , m1 = massa in grammi della capsula più la terra di diatomee , la bacchetta di vetro ed il residuo dell ' essiccazione del campione , m2 = massa in grammi della capsula più la terra di diatomee e la bacchetta . 7.2 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni sullo stesso campione dallo stesso analista non deve oltrepassare 0,12 g per 100 g del campione . METODO 3 DETERMINAZIONE DELLA SOSTANZA SECCA TOTALE ( Metodo rifrattometrico ) 1 . Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di determinare la sostanza secca dello : - zucchero liquido , - zucchero bianco liquido , - zucchero liquido invertito , - zucchero bianco liquido invertito , - sciroppo di zucchero invertito , - sciroppo di zucchero bianco invertito . 2 . Definizione Il contenuto di sostanza secca è determinato col metodo appresso descritto . 3 . Principio L ' indice di rifrazione del campione , determinato a 20° C , viene trasformato in sostanza secca mediante le accluse tavole di conversione , che esprimono la concentrazione in funzione dell ' indice di rifrazione . 4 . Apparecchiatura 4.1 . Rifrattometro che consenta la lettura dell ' indice di rifrazione fino alla quarta cifra decimale , provvisto di termometro e di un dispositivo di circolazione dell ' acque termostato a 20 ± 0,5° C . 4.2 . Fonte luminosa , costituita da una lampada a vapori di sodio . 5 . Modo di operare 5.1 . Solubilizzare i cristalli eventualmente presenti nel campione , effettuando una diluizione 1 : 1 ( m/m ) . 5.2 . Misurare al rifrattometro ( 4.1 ) l ' indice di rifrazione a 20° C del campione . 6 . Espressione dei risultati 6.1 . Calcolo dei risultati Il tenore in sostanza secca è calcolato utilizzando gli indici di rifrazione delle soluzioni di saccarosio a 20° C figuranti nell ' acclusa tabella , corretti aggiungendo 0,022 per ogni 1 % di zucchero invertito presente nel campione . 6.2 . Qualora il campione è stato diluito con acqua nel rapporto 1 : 1 ( m/m ) , la quantità calcolata di sostanza secca deve essere moltiplicata per 2 . 6.3 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni sullo stesso campione dallo stesso analista non deve oltrepassare lo 0,2 g per 100 g di campione . TABELLA DI RIFERIMENTO Indici di rifrazione ( n ) delle soluzioni di saccarosio a 20° C ( 1 ) n 20° * saccarosio % * n 20° * saccarosio % * n 20° * saccarosio % * n 20° * saccarosio % * n 20° * saccarosio % * 1,3330 * 0,009 * 1,3365 * 2,436 * 1,3400 * 4,821 * 1,3435 * 7,164 * 1,3470 * 9,466 * 1,3331 * 0,078 * 1,3366 * 2,505 * 1,3401 * 4,888 * 1,3436 * 7,230 * 1,3471 * 9,531 * 1,3332 * 0,149 * 1,3367 * 2,574 * 1,3402 * 4,956 * 1,3437 * 7,296 * 1,3472 * 9,596 * 1,3333 * 0,218 * 1,3368 * 2,642 * 1,3403 * 5,023 * 1,3438 * 7,362 * 1,3473 * 9,661 * 1,3334 * 0,288 * 1,3369 * 2,711 * 1,3404 * 5,091 * 1,3439 * 7,429 * 1,3474 * 9,726 * 1,3335 * 0,358 * 1,3370 * 2,779 * 1,3405 * 5,158 * 1,3440 * 7,495 * 1,3475 * 9,791 * 1,3336 * 0,428 * 1,3371 * 2,848 * 1,3406 * 5,225 * 1,3441 * 7,561 * 1,3476 * 9,856 * 1,3337 * 0,498 * 1,3372 * 2,917 * 1,3407 * 5,293 * 1,3442 * 7,627 * 1,3477 * 9,921 * 1,3338 * 0,567 * 1,3373 * 2,985 * 1,3408 * 5,360 * 1,3443 * 7,693 * 1,3478 * 9,986 * 1,3339 * 0,637 * 1,3374 * 3,053 * 1,3409 * 5,427 * 1,3444 * 7,759 * 1,3479 * 10,051 * 1,3340 * 0,707 * 1,3375 * 3,122 * 1,3410 * 5,494 * 1,6445 * 7,825 * 1,3480 * 10,116 * 1,3341 * 0,776 * 1,3376 * 3,190 * 1,3411 * 5,562 * 1,3446 * 7,891 * 1,3481 * 10,181 * 1,3342 * 0,846 * 1,3377 * 3,259 * 1,3412 * 5,629 * 1,3447 * 7,957 * 1,3482 * 10,246 * 1,3343 * 0,915 * 1,3378 * 3,327 * 1,3413 * 5,696 * 1,3448 * 8,023 * 1,3483 * 10,311 * 1,3344 * 0,985 * 1,3379 * 3,395 * 1,3414 * 5,763 * 1,3449 * 8,089 * 1,3484 * 10,375 * 1,3345 * 1,054 * 1,3380 * 3,463 * 1,3415 * 5,830 * 1,3450 * 8,155 * 1,3485 * 10,440 * 1,3346 * 1,124 * 1,3381 * 3,532 * 1,3416 * 5,897 * 1,3451 * 8,221 * 1,3486 * 10,505 * 1,3347 * 1,193 * 1,3382 * 3,600 * 1,3417 * 5,964 * 1,3452 * 8,287 * 1,3487 * 10,570 * 1,3348 * 1,263 * 1,3383 * 3,668 * 1,3418 * 6,031 * 1,3453 * 8,352 * 1,3488 * 10,634 * 1,3349 * 1,332 * 1,3384 * 3,736 * 1,3419 * 6,098 * 1,3454 * 8,418 * 1,3489 * 10,699 * 1,3350 * 1,401 * 1,3385 * 3,804 * 1,3420 * 6,165 * 1,3455 * 8,484 * 1,3490 * 10,763 * 1,3351 * 1,470 * 1,3386 * 3,872 * 1,3421 * 6,231 * 1,3456 * 8,550 * 1,3491 * 10,828 * 1,3352 * 1,540 * 1,3387 * 3,940 * 1,3422 * 6,298 * 1,3457 * 8,615 * 1,3492 * 10,892 * 1,3353 * 1,609 * 1,3388 * 4,008 * 1,3423 * 6,365 * 1,3458 * 8,681 * 1,3493 * 10,957 * 1,3354 * 1,678 * 1,3389 * 4,076 * 1,3424 * 6,432 * 1,3459 * 8,746 * 1,3494 * 11,021 * 1,3355 * 1,747 * 1,3390 * 4,144 * 1,3425 * 6,498 * 1,3460 * 8,812 * 1,3495 * 11,086 * 1,3356 * 1,816 * 1,3391 * 4,212 * 1,3426 * 6,565 * 1,3461 * 8,878 * 1,3496 * 11,150 * 1,3357 * 1,885 * 1,3392 * 4,279 * 1,3427 * 6,632 * 1,3462 * 8,943 * 1,3497 * 11,215 * 1,3358 * 1,954 * 1,3393 * 4,347 * 1,3428 * 6,698 * 1,3463 * 9,008 * 1,3498 * 11,279 * 1,3359 * 2,023 * 1,3394 * 4,415 * 1,3429 * 6,765 * 1,3464 * 9,074 * 1,3499 * 11,343 * 1,3360 * 2,092 * 1,3395 * 4,483 * 1,3430 * 6,831 * 1,3465 * 9,139 * 1,3500 * 11,407 * 1,3361 * 2,161 * 1,3396 * 4,550 * 1,3431 * 6,898 * 1,3466 * 9,205 * 1,3501 * 11,472 * 1,3362 * 2,230 * 1,3397 * 4,618 * 1,3432 * 6,964 * 1,3467 * 9,270 * 1,3502 * 11,536 * 1,3363 * 2,299 * 1,3398 * 4,686 * 1,3433 * 7,031 * 1,3468 * 9,335 * 1,3503 * 11,600 * 1,3364 * 2,367 * 1,3399 * 4,753 * 1,3434 * 7,097 * 1,3469 * 9,400 * 1,3504 * 11,664 * 1,3505 * 11,728 * 1,3560 * 15,207 * 1,3615 * 18,595 * 1,3670 * 21,896 * 1,3725 * 25,114 * 1,3506 * 11,792 * 1,3561 * 15,269 * 1,3616 * 18,655 * 1,3671 * 21,955 * 1,3726 * 25,172 * 1,3507 * 11,856 * 1,3562 * 15,332 * 1,3617 * 18,716 * 1,3672 * 22,014 * 1,3727 * 25,230 * 1,3508 * 11,920 * 1,3563 * 15,394 * 1,3618 * 18,777 * 1,3673 * 22,073 * 1,3728 * 25,287 * 1,3509 * 11,984 * 1,3564 * 15,456 * 1,3619 * 18,837 * 1,3674 * 22,132 * 1,3729 * 25,345 * 1,3510 * 12,048 * 1,3565 * 15,518 * 1,3620 * 18,898 * 1,3675 * 22,192 * 1,3730 * 25,403 * 1,3511 * 12,112 * 1,3566 * 15,581 * 1,3621 * 18,959 * 1,3676 * 22,251 * 1,3731 * 25,460 * 1,3512 * 12,176 * 1,3567 * 15,643 * 1,3622 * 19,019 * 1,3677 * 22,310 * 1,3732 * 25,518 * 1,3513 * 12,240 * 1,3568 * 15,705 * 1,3623 * 19,080 * 1,3678 * 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1,4549 * 65,629 * 1,4604 * 67,938 * 1,4605 * 67,979 * 1,4660 * 70,249 * 1,4715 * 72,482 * 1,4770 * 74,678 * 1,4825 * 76,841 * 1,4606 * 68,021 * 1,4661 * 70,290 * 1,4716 * 72,522 * 1,4771 * 74,718 * 1,4826 * 76,880 * 1,4607 * 68,063 * 1,4662 * 70,331 * 1,4717 * 72,562 * 1,4772 * 74,758 * 1,4827 * 76,919 * 1,4608 * 68,104 * 1,4663 * 70,372 * 1,4718 * 72,602 * 1,4773 * 74,797 * 1,4828 * 76,958 * 1,4609 * 68,146 * 1,4664 * 70,413 * 1,4719 * 72,643 * 1,4774 * 74,837 * 1,4829 * 76,997 * 1,4610 * 68,187 * 1,4665 * 70,453 * 1,4720 * 72,683 * 1,4775 * 74,876 * 1,4830 * 77,036 * 1,4611 * 68,229 * 1,4666 * 70,494 * 1,4721 72,723 * 1,4776 * 74,916 * 1,4831 * 77,075 * 1,4612 * 68,270 * 1,4667 * 70,535 * 1,4722 * 72,763 * 1,4777 * 74,956 * 1,4832 * 77,113 * 1,4613 * 68,312 * 1,4668 * 70,576 * 1,4723 * 72,803 * 1,4778 * 74,995 * 1,4833 * 77,152 * 1,4614 * 68,353 * 1,4669 * 70,617 * 1,4724 * 72,843 * 1,4779 * 75,035 * 1,4834 * 77,191 * 1,4615 * 68,395 * 1,4670 * 70,658 * 1,4725 * 72,884 * 1,4780 * 75,074 * 1,4835 * 77,230 * 1,4616 * 68,436 * 1,4671 * 70,698 * 1,4726 * 72,924 * 1,4781 * 75,114 * 1,4836 * 77,269 * 1,4617 * 68,478 * 1,4672 * 70,739 * 1,4727 * 72,964 * 1,4782 * 75,153 * 1,4837 * 77,308 * 1,4618 * 68,519 * 1,4673 * 70,780 * 1,4728 * 73,004 * 1,4783 * 75,193 * 1,4838 * 77,347 * 1,4619 * 68,561 * 1,4674 * 70,821 * 1,4729 * 73,044 * 1,4784 * 75,232 * 1,4839 * 77,386 * $1,4620 * 68,602 * 1,4675 * 70,861 * 1,4730 * 73,084 * 1,4785 * 75,272 * 1,4840 * 77,425 * 1,4621 * 68,643 * 1,4676 * 70,902 * 1,4731 * 73,124 * 1,4786 * 75,311 * 1,4841 * 77,463 * 1,4622 * 68,685 * 1,4677 70,943 * 1,4732 * 73,164 * 1,4787 * 75,350 * 1,4842 * 77,502 * 1,4623 * 68,726 * 1,4678 * 70,984 * 1,4733 * 73,204 * 1,4788 * 75,390 * 1,4843 * 77,541 * 1,4624 * 68,768 * 1,4679 * 71,024 * 1,4734 * 73,244 * 1,4789 * 75,429 * 1,4844 * 77,580 * 1,4625 * 68,809 * 1,4680 * 71,065 * 1,4735 * 73,285 * 1,4790 * 75,469 * 1,4845 * 77,619 * 1,4626 * 68,850 * 1,4681 * 71,106 * 1,4736 * 73,325 * 1,4791 * 75,508 * 1,4846 * 77,657 * 1,4627 * 68,892 * 1,4682 * 71,146 * 1,4737 * 73,365 * 1,4792 * 75,547 * 1,4847 * 77,696 * 1,4628 * 68,933 * 1,4683 * 71,187 * 1,4738 * 73,405 * 1,4793 * 75,587 * 1,4848 * 77,735 * 1,4629 * 68,974 * 1,4684 * 71,228 * 1,4739 * 73,445 * 1,4794 * 75,626 * 1,4849 * 77,774 * 1,4630 * 69,016 * 1,4685 * 71,268 * 1,4740 * 73,485 * 1,4795 * 75,666 * 1,4850 * 77,812 * 1,4631 * 69,057 * 1,4686 * 71,309 * 1,4741 * 73,524 * 1,4796 * 75,705 * 1,4851 * 77,851 * 1,4632 * 69,098 * 1,4687 * 71,349 * 1,4742 * 73,564 * 1,4797 * 75,744 * 1,4852 * 77,890 * 1,4633 * 69,139 * 1,4688 * 71,390 * 1,4743 * 73,604 * 1,4798 * 75,784 * 1,4853 * 77,928 * 1,4634 * 69,181 * 1,4689 * 71,431 * 1,4744 * 73,644 * 1,4799 * 75,823 * 1,4854 * 77,967 * 1,4635 * 69,222 * 1,4690 * 71,471 * 1,4745 * 73,684 * 1,4800 * 75,862 * 1,4855 * 78,006 * 1,4636 * 69,263 * 1,4691 * 71,512 * 1,4746 * 73,724 * 1,4801 * 75,901 * 1,4856 * 78,045 * 1,4637 * 69,304 * 1,4692 * 71,552 * 1,4747 * 73,764 * 1,4802 * 75,941 * 1,4857 * 78,083 * 1,4638 * 69,346 * 1,4693 * 71,593 * 1,4748 * 73,804 * 1,4803 * 75,980 * 1,4858 * 78,122 * 1,4639 * 69,387 * 1,4694 * 71,633 * 1,4749 * 73,844 * 1,4804 * 76,019 * 1,4859 * 78,160 * 1,4640 * 69,428 * 1,4695 * 71,674 * 1,4750 * 73,884 * 1,4805 * 76,058 * 1,4860 * 78,199 * 1,4641 * 69,469 * 1,4696 * 71,714 * 1,4751 * 73,924 * 1,4806 * 76,098 * 1,4861 * 78,238 * 1,4642 * 69,510 * 1,4697 * 71,755 * 1,4752 * 73,963 * 1,4807 * 76,137 * 1,4862 * 78,276 * 1,4643 * 69,551 * 1,4698 * 71,795 * 1,4753 * 74,003 * 1,4808 * 76,176 * 1,4863 * 78,315 * 1,4644 * 69,593 * 1,4699 * 71,836 * 1,4754 * 74,043 * 1,4809 * 76,215 * 1,4864 * 78,353 * 1,4645 * 69,634 * 1,4700 * 71,876 * 1,4755 * 74,083 * 1,4810 * 76,254 * 1,4865 * 78,392 * 1,4646 * 69,675 * 1,4701 * 71,917 * 1,4756 * 74,123 * 1,4811 * 76,294 * 1,4866 * 78,431 * 1,4647 * 69,716 * 1,4702 * 71,957 * 1,4757 * 74,162 * 1,4812 * 76,333 * 1,4867 * 78,469 * 1,4648 * 69,757 * 1,4703 * 71,998 * 1,4758 * 74,202 * 1,4813 * 76,372 * 1,4868 * 78,508 * 1,4649 * 69,798 * 1,4704 * 72,038 * 1,4759 * 74,242 * 1,4814 * 76,411 * 1,4869 * 78,546 * 1,4650 * 69,839 * 1,4705 * 72,078 * 1,4760 * 74,282 * 1,4815 * 76,450 * 1,4870 * 78,585 * 1,4651 * 69,880 * 1,4706 * 72,119 * 1,4761 * 74,321 * 1,4816 * 76,489 * 1,4871 * 78,623 * 1,4652 * 69,921 * 1,4707 * 72,159 * 1,4762 * 74,361 * 1,4817 * 76,528 * 1,4872 * 78,662 * 1,4653 * 69,962 * 1,4708 * 72,199 * 1,4763 * 74,401 * 1,4818 * 76,567 * 1,4873 * 78,700 * 1,4654 * 70,003 * 1,4709 * 72,240 * 1,4764 * 74,441 * 1,4819 * 76,607 * 1,4874 * 78,739 * 1,4655 * 70,044 * 1,4710 * 72,280 * 1,4765 * 74,480 * 1,4820 * 76,646 * 1,4875 * 78,777 * 1,4656 * 70,085 * 1,4711 * 72,320 * 1,4766 * 74,520 * 1,4821 * 76,685 * 1,4876 * 78,816 * 1,4657 * 70,126 * 1,4712 * 72,361 * 1,4767 * 74,560 * 1,4822 * 76,724 * 1,4877 * 78,854 1,4658 * 70,167 * 1,4713 * 72,401 * 1,4768 * 74,599 * 1,4823 * 76,763 * 1,4878 * 78,892 * 1,4659 * 70,208 * 1,4714 * 72,441 * 1,4769 * 74,639 * 1,4824 * 76,802 * 1,4879 * 78,931 * 1,4880 * 78,969 * 1,4920 * 80,497 * 1,4960 * 82,007 * 1,5000 * 83,500 * 1,5040 * 84,976 * 1,4881 * 79,008 * 1,4921 * 80,534 * 1,4961 * 82,044 * 1,5001 * 83,537 * 1,5041 * 85,013 * 1,4882 * 79,046 * 1,4922 * 80,572 * 1,4962 * 82,082 * 1,5002 * 83,574 * 1,5042 * 85,049 * 1,4883 * 79,084 * 1,4923 * 80,610 * 1,4963 * 82,119 * 1,5003 * 83,611 * 1,5043 * 85,086 * 1,4884 * 79,123 * 1,4924 * 80,648 * 1,4964 * 82,157 * 1,5004 * 83,648 * 1,5044 * 85,123 * 1,4885 * 79,161 * 1,4925 * 80,686 * 1,4965 * 82,194 * 1,5005 * 83,685 * 1,5045 * 85,159 * 1,4886 * 79,199 * 1,4926 * 80,724 * 1,4966 * 82,232 * 1,5006 * 83,722 * 1,5046 * 85,196 * 1,4887 * 79,238 * 1,4927 * 80,762 * 1,4967 * 82,269 * 1,5007 * 83,759 * 1,5047 * 85,233 * 1,4888 * 79,276 * 1,4928 * 80,800 * 1,4968 * 82,307 * 1,5008 * 83,796 * 1,5048 * 85,269 * 1,4889 * 79,314 * 1,4929 * 80,838 * 1,4969 * 82,344 * 1,5009 * 83,833 * 1,5049 * 85,306 * 1,4890 * 79,353 * 1,4930 * 80,876 * 1,4970 * 82,381 * 1,5010 * 83,870 * 1,5050 * 85,343 * 1,4891 * 79,391 * 1,4931 * 80,913 * 1,4971 * 82,419 * 1,5011 * 83,907 * 1,5051 * 85,379 * 1,4892 * 79,429 * 1,4932 * 80,951 * 1,4972 * 82,456 * 1,5012 * 83,944 * 1,5052 * 85,416 * 1,4893 * 79,468 * 1,4933 * 80,989 * 1,4973 * 82,494 * 1,5013 * 83,981 * 1,5053 * 85,452 * 1,4894 * 79,506 * 1,4934 * 81,027 * 1,4974 * 82,531 * 1,5014 * 84,018 * 1,5054 * 85,489 * 1,4895 * 79,544 * 1,4935 * 81,065 * 1,4975 * 82,569 * 1,5015 * 84,055 * 1,5055 * 85,525 * 1,4896 * 79,582 * 1,4936 * 81,103 * 1,4976 * 82,606 * 1,5016 * 84,092 * 1,5056 * 85,562 * 1,4897 * 79,620 * 1,4937 * 81,140 * 1,4977 * 82,643 * 1,5017 * 84,129 * 1,5057 * 85,598 * 1,4898 * 79,659 * 1,4938 * 81,178 * 1,4978 * 82,681 * 1,5018 * 84,166 * 1,5058 * 85,635 * 1,4899 * 79,697 * 1,4939 * 81,216 * 1,4979 * 82,718 * 1,5019 * 84,203 * 1,5059 * 85,672 * 1,4900 * 79,735 * 1,4940 * 81,254 * 1,4980 * 82,755 * 1,5020 * 84,240 * 1,5060 * 85,708 * 1,4901 * 79,773 * 1,4941 * 81,291 * 1,4981 * 82,793 * 1,5021 * 84,277 * 1,5061 * 85,744 * 1,4902 * 79,811 * 1,4942 * 81,329 * 1,4982 * 82,830 * 1,5022 * 84,314 * 1,5062 * 85,781 * 1,4903 * 79,850 * 1,4943 * 81,367 * 1,4983 * 82,867 * 1,5023 * 84,351 * 1,5063 * 85,817 * 1,4904 * 79,888 * 1,4944 * 81,405 * 1,4984 * 82,905 * 1,5024 * 84,388 * 1,5064 * 85,854 * 1,4905 * 79,926 * 1,4945 * 81,442 * 1,4985 * 82,942 * 1,5025 * 84,424 * 1,5065 * 85,890 * 1,4906 * 79,964 * 1,4946 * 81,480 * 1,4986 * 82,979 * 1,5026 * 84,461 * 1,5066 * 85,927 * 1,4907 * 80,002 * 1,4947 * 81,518 * 1,4987 * 83,016 * 1,5027 * 84,498 * 1,5067 * 85,963 * 1,4908 * 80,040 * 1,4948 * 81,555 * 1,4988 * 83,054 * 1,5028 * 84,535 * 1,5068 * 86,000 * 1,4909 * 80,078 * 1,4949 * 81,593 * 1,4989 * 83,091 * 1,5029 * 84,572 * 1,5069 * 86,036 * 1,4910 * 80,116 * 1,4950 * 81,631 * 1,4990 * 83,128 * 1,5030 * 84,609 * 1,5070 * 86,072 * 1,4911 * 80,154 * 1,4951 * 81,668 * 1,4991 * 83,165 * 1,5031 * 84,645 * 1,5071 * 86,109 * 1,4912 * 80,192 * 1,4952 * 81,706 * 1,4992 * 83,202 * 1,5032 * 84,682 * 1,5072 * 86,145 * 1,4913 * 80,231 * 1,5953 * 81,744 * 1,4993 * 83,240 * 1,5033 * 84,719 * 1,5073 * 86,182 * 1,4914 * 80,269 * 1,4954 * 81,781 * 1,4994 * 83,277 * 1,5034 * 84,756 * 1,5074 * 86,218 * 1,4915 * 80,307 * 1,4955 * 81,819 * 1,4995 * 83,314 * 1,5035 * 84,792 * 1,5075 * 86,254 * 1,4916 * 80,345 * 1,4956 * 81,856 * 1,4996 * 83,351 * 1,5036 * 84,829 * 1,5076 * 86,291 * 1,4917 * 80,383 * 1,4957 * 81,894 * 1,4997 * 83,388 * 1,5037 * 84,866 * 1,5077 * 86,327 * 1,4918 * 80,421 * 1,4958 * 81,932 * 1,4998 * 83,425 * 1,5038 * 84,903 * 1,5078 * 86,363 * 1,4919 * 80,459 * 1,4959 * 81,969 * 1,4999 * 83,463 * 1,5039 * 84,939 * 1,5079 * 86,399 * ( 1 ) I valori della presente tabella sono calcolati a partire dall ' equazione sviluppata da K . Rosenhauer per l ' ICUMSA , programmata e calcolata da Frank G . Carpentier dell ' USDA e pubblicata in Sugar J . 33 , 15 - 22 ( June 1970 ) . Gli indici di rifrazione sono stati misurati a 20° C alla linea del sodio ; BRIX ( % in peso di saccarosio ) è stato ottenuto per pesata a 20° C alla pressione di 760 Torr ( mm Hg ) e con il 50 % di umidità relativa . Sostituisce la precedente tabella 47.012 ripresa da Intern . Sugar J 39.22s ( 1937 ) . METODO 4 DOSAGGIO DEGLI ZUCCHERI RIDUTTORI ESPRESSI COME ZUCCHERI INVERTITI ( Metodo dell ' istituto di Berlino ) 1 . Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di determinare il tenore in zuccheri riduttori , espressi come zuccheri invertiti : - nello zucchero di fabbrica . 2 . Definizione Gli zuccheri riduttori , espressi come zuccheri invertiti , vengono determinati col metodo appresso descritto . 3 . Principio Riduzione di una soluzione di Cu II per mezzo di una soluzione di zuccheri riduttori . L ' ossido di Cu I formatosi viene ossidato con un volume noto di una soluzione titolata di iodio , della quale si determina l ' eccesso retrotitolando con una soluzione titolata di tiosolfato di sodio . 4 . Reattivi 4.1 . Soluzione di Cu II ( soluzione di Mueller ) 4.1.1 . Sciogliere 35 g di solfato di Cu II pentaidrato ( CuSO4.5H2o ) in 400 ml di acqua bollente . Raffreddare . 4.1.2 . Sciogliere 173 g di tartrato doppio di sodio e potassio tetraidrato ( sale di Rochelle o sale di Seignette : KNaC4H4O6,H2O ) e 68 g di carbonato di sodio anidro in 500 ml di acqua bollente . Raffreddare . 4.1.3 . Mescolare le due soluzioni ( 4.1.1 ) e ( 4.1.2 ) in un pallone tarato da un litro e portare a 1 000 ml con acqua . Aggiungere 2 g di carbone attivo , agitare , lasciar riposare per diverse ore e filtrare su carta da filtro indurita o su una membrana filtrante . Se durante la conservazione si vedono apparire piccole quantità di ossido di Cu I , filtrare di nuovo . 4.2 . Soluzione di acido acetico 5 mol/l . 4.3 . Soluzione di iodio 0,01665 mol/l . 4.4 . Soluzione di tiosolfato sodico 0,0333 mol/l . 4.5 . Soluzione di amido : mescolare 5 g di amido solubile con 30 ml di acqua ed aggiungere ad 1 litro di acqua bollente . Far bollire per tre minuti , lasciar raffreddare , aggiungere eventualmente 10 mg di ioduro di mercurio II come agente conservatore . 5 . Apparecchiatura 5.1 . Beuta da 300 ml ; pipette e burette di precisione . 5.2 . Bagnomaria bollente . 6 . Modo di operare 6.1 . Prelevare in una beuta da 300 ml una quantità di campione ( 10 g o meno ) che non contenga più di 30 mg di zucchero invertito , e discioglierla in circa 100 ml d ' acqua . Aggiungere 10 ml della soluzione di Cu II ( 4.1 ) mediante una pipetta . Agitare e porre la beuta in bagnomaria bollente , mantenendovela esattamente per 10 minuti . Il livello della soluzione nella beuta dev ' essere per 20 mm al di sotto del livello dell ' acqua nel bagnomaria . Raffreddare rapidamente in acqua corrente fredda . Durante quest ' operazione , non agitare la soluzione , per evitare che l ' ossigeno dell ' aria rimetta in soluzione una parte del precipitato di ossido di Cu I . Aggiungere alla soluzione raffreddata 5 ml di acido acetico 5 mol/l ( 4.2 ) , senza agitare , ed immediatamente dopo , servendosi di una buretta , aggiungere un eccesso ( tra 20 e 40 ml ) della soluzione di iodio 0,01665 mol/l ( 4.3 ) . Agitare per disciogliere il precipitato di rame . Titolare l ' eccesso di iodio con la soluzione di tiosolfato sodico 0,0333 mol/l ( 4.4 ) in presenza della soluzione di amido ( 4.5 ) aggiunta in fine di titolazione . 6.2 . Effettuare in precedenza una prova in bianco su acqua . Determinare tale correzione per ogni preparazione di soluzione di Cu II ( 4.1 ) . Il valore numerico non dovrebbe superare 0,1 ml . 6.3 . Procedere ad una prova a freddo con la soluzione zuccherina , lasciando riposare a temperatura ambiente per 10 minuti , al fine di tener conto delle sostanze riduttrici eventualmente presenti , come SO2 . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Formula e calcolo dei risultati Il volume della soluzione di iodio impiegato è uguale al numero di ml della soluzione di iodio 0,01665 mol/l aggiunto in eccesso meno il numero di ml della soluzione di tiosolfato sodico 0,0333 mol/l impiegati per la titolazione . Detrarre dal volume della soluzione di iodio 0,01665 mol/l impiegata : 7.1.1 . Il numero di ml utilizzati nella prova in bianco effettuata in precedenza con acqua . 7.1.2 . Il numero di ml utilizzati nella prova a freddo con la soluzione zuccherina . 7.1.3 . 2,0 ml mi per tener conto dell ' azione riducente di 10 g di saccarosio , oppure una quantità proporzionale se la quantità di sostanza prelevata per l ' analisi è inferiore a 10 g ( correzione per il saccarosio ) . Una volta effettuate queste correzioni , 1 ml della soluzione di iodio corrisponde ad 1 mg di zucchero invertito . Il tenore in zucchero invertito , espresso come percentuale sul campione , è dato dalla formula seguente : V1/10 × m0 nella quale : V1 = numero di ml della soluzione di iodio 0,01665 mol/l ( 4.3 ) dopo correzione , m0 = massa in grammi della quantità di sostanza prelevata per l ' analisi . 7.2 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni sullo stesso campione dallo stesso analista non deve oltrepassare lo 0,02 g per 100 g di campione . METODO 5 MISURAZIONE DEGLI ZUCCHERI RIDUTTORI ESPRESSI COME ZUCCHERO INVERTITO ( Metodo di Knight e Allen ) 1 . Oggetto e campo d ' applicazione Il metodo serve a determinare un tenore di zuccheri invertiti nello : - zucchero o zucchero bianco , - zucchero raffinato o zucchero bianco raffinato . 2 . Definizione Gli zuccheri , espressi in zuccheri invertiti , sono determinati col metodo appresso descritto . 3 . Principio Alla soluzione del campione viene aggiunto un eccesso di reattivo al Cu II che subisce poi una riduzione parziale : la frazione non ridotta viene retrotitolata con soluzione di EDTA . 4 . Reattivi 4.1 . Soluzione di acido etilendiamminotetraacetico ( sale bisodico ) ( EDTA ) , 0,0025 mol/l : sciogliere 0,930 g di EDTA in acqua e portare a 1 litro con acqua . 4.2 . Soluzione indicatrice di muresside : aggiungere 0,25 g di muresside a 50 ml d ' acqua e mescolare con 20 ml di soluzione acquosa di blu di metilene allo 0,2 g/100 ml ( m/v ) . 4.3 . Reattivo rameico alcalino : sciogliere 25 g di carbonato di sodio anidro e 25 g di tartrato sodico-potassico tetraidrato in circa 600 ml di acqua contenente 40 ml di idrossido di sodio 0,1 mol/l . Sciogliere 6,0 g di solfato di rame II pentaidrato in circa 100 ml d ' acqua e aggiungere alla soluzione di tartrato . Portare ad 1 litro con acqua . NB : La soluzione ha una conservabilità limitata ( 1 settimana ) . 4.4 . Soluzione standard di zuccheri invertiti : sciogliere 23,75 g di saccarosio ( 4.5 ) puro con circa 120 ml di acqua in un pallone tarato da 250 ml , aggiungere 9 ml di acido cloridrico ( densità = 1,16 ) e far riposare a temperatura ambiente per otto giorni . Portare la soluzione a 250 ml e controllare che l ' idrolisi sia completa mediante lettura al saccarimetro in tubo da 200 mm . Il valore letto deve essere di - 11,80° + 0,05° S ( nota 8 ) . Pipettare 200 ml di questa soluzione in un pallone da 2 000 ml . Diluire con acqua ed aggiungere 71,4 ml di idrossido di sodio 1 mol/l contenente 4 g di acido benzoico , agitando continuamente per evitare un ' eccessiva alcalinità locale . Portare a 2 000 ml in modo da ottenere una soluzione contenente 1 g/100 ml di zucchero invertito . Il pH della soluzione deve aggirarsi intorno a 3 . Questa soluzione concentrata stabile deve essere diluita immediatamente prima dell ' uso . 4.5 . Saccarosio puro : Campione di saccarosio puro preparato di recente con un tenore di zuccheri invertiti non superiore allo 0,001 g/100 g . 5 . Apparecchiatura 5.1 . Provette , da 150 × 20 mm . 5.2 . Capsula in porcellana bianca . 5.3 . Bilancia analitica . 6 . Modo di operare 6.1 . In una provetta ( 5.1 ) , sciogliere con 5 ml d ' acqua 5 g di campione dello zucchero da analizzare . Aggiungere 2,0 ml di reattivo rameico ( 4.3 ) e mescolare . Immergere la provetta in bagnomaria bollente per 5 minuti e raffreddare quindi in acqua fredda . 6.2 . Trasferire quantitativamente in una capsula da evaporazione ( 5.2 ) , sciacquando la provetta con alcuni ml d ' acqua . Aggiungere 3 gocce di indicatore ( 4.2 ) e titolare con una soluzione di EDTA ( 4.1 ) . Sia V0 il numero di ml di EDTA utilizzati per la titolazione . Prima del punto finale , la soluzione vira dal verde al grigio ; al punto finale , essa vira al porpora . Quest ' ultimo colore scomparirà lentamente a causa dell ' ossidazione dell ' ossido rameoso ad ossido rameico , ad una velocità dipendente in parte dalla concentrazione del rame ridotto presente . Il punto finale della titolazione deve essere pertanto raggiunto rapidamente . 6.3 . Costruire una curva di taratura aggiungendo quantità note di zuccheri invertiti ( soluzione 4.4 opportunamente diluita ) a 5 g di saccarosio ( 4.5 ) , ed aggiungere acqua fredda sufficiente a portare a 5 ml l ' aggiunta totale di acqua . Diagrammare i valori di titolazione ( espressi in ml ) in funzione della percentuale di zuccheri invertiti aggiunti ai 5 g di saccarosio : la curva risultante ha andamento rettilineo fra lo 0,001 e lo 0,019 g di zuccheri invertiti per 100 g del campione . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Metodo di calcolo Reperire sulla curva di taratura la percentuale di zuccheri invertiti corrispondente al valore di V0 ml di EDTA determinati nell ' analisi del campione . 7.2 . Quando nel campione da analizzare sono presenti concentrazioni di zuccheri invertiti superiori allo 0,017 g/100 g , l ' entità del campione utilizzato operando secondo il punto ( 6.1 ) deve essere adeguatamente ridotta : il campione da analizzare deve essere comunque portato a 5 g con saccarosio puro ( 4.5 ) . 7.3 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente , nelle stesse condizioni sullo stesso campione e dallo stesso analista , non deve superare 0,005 g per 100 g di campione . 8 . Osservazione Per la trasformazione in gradi d ' arco , dividere per 2,889 ( tubo saccarimetrico di precisione di 200 mm ; sorgente luminosa costituita da una lampada a vapori di sodio ; temperatura del locale in cui si trova l ' apparecchio prossima a 20° C ) . METODO 6 DOSAGGIO DEGLI ZUCCHERI INVERTITI ESPRESSI IN ZUCCHERI INVERTITI O IN D-GLUCOSIO ( Metodo Luff-Schoorl ) 1 . Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di dosare : 1.1 . Il tenore in zuccheri riducenti ( espressi in zuccheri invertiti ) nello - zucchero liquido , - zucchero bianco liquido , - zucchero liquido invertito , - zucchero bianco liquido invertito , - sciroppo di zucchero invertito , - sciroppo di zucchero bianco invertito ; 1.2 . Il D-glucosio che , riferito alla sostanza secca , rappresenta l ' equivalente in destrosio nello : - sciroppo di glucosio , - sciroppo di glucosio disidratato ; 1.3 . Il destrosio ( D-glucosio ) nel : - destrosio monoidrato , - destrosio anidro . 2 . Definizione Zuccheri riduttori espressi come zuccheri invertiti : tenore in zuccheri riduttori determinato col metodo appresso descritto . 3 . Principio La soluzione , eventualmente defecata , nella quale si trovano gli zuccheri riduttori , viene portata all ' ebollizione in condizioni normalizzate in presenza di una soluzione di Cu II . Quest ' ultima soluzione è parzialmente ridotta a Cu I . L ' eccesso di Cu II viene dosato per via iodometrica . 4 . Reattivi 4.1 . Soluzione di Carrez I Disciogliere in acqua 21,95 g di acetato di zinco biidrato , Zn ( CH3COO )2.2H2O oppure 24 g di acetato di zinco triidrato , Zn ( CH3COO )2.3H2O ) e 3 ml di acido acetico glaciale . Portare a 100 ml con acqua . 4.2 . Soluzione di Carrez II Disciogliere in acqua 10,6 g di ferrocianuro II di potassio triidrato K4 [ FE ( CN )6 ] 3H2O . Portare a 100 ml con acqua . 4.3 . Reattivo di Luff-Schoorl Preparare le soluzioni seguenti 4.3.1 . Soluzione di solfato di Cu II : disciogliere 25 g di solfato di Cu II pentaidrato , CuSO4.5H2O , esente da ferro , in 100 ml d ' acqua . 4.3.2 . Soluzione di acido citrico : disciogliere 50 g di acido citrico monoidrato , C6H8O7.H2O , in 50 ml d ' acqua . 4.3.3 . Soluzione di carbonato di sodio : in un pallone tarato da 1 litro disciogliere 143,8 g di carbonato di sodio anidro p . a . in 300 ml d ' acqua calda . Lasciar raffreddare . 4.3.4 . Versare , agitando prudentemente , la soluzione di acido citrico ( 4.3.2 ) nella soluzione di carbonato di sodio ( 4.3.3 ) . Agitare fino a scomparsa dello sviluppo gassoso . Aggiungere successivamente la soluzione di solfato di Cu II ( 4.3.1 ) e completare a 1 000 ml con acqua . Lasciar riposare una notte e filtrare se necessario . Controllare secondo 6.1 la molarità del reattivo così ottenuto ( Cu 0,1 mol/l ; Na2CO31 mol/l ) . 4.4 . Soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 mol/l . 4.5 . Soluzione di amido : aggiungere una miscela di 5 g di amido solubile con 30 ml d ' acqua ad 1 litro di acqua bollente . Far bollire per tre minuti e lasciar raffreddare ; aggiungere eventualmente 10 mg di ioduro di mercurio II come agente conservante . 4.6 . Acido solforico 3 mol/l . 4.7 . Soluzione al 30 % ( m/v ) di ioduro di potassio . 4.8 . Granuli di pietra pomice bolliti nell ' acido cloridrico , lavati con acqua fina o scomparsa dell ' acidità ed essiccati . 4.9 . Isopentanolo . 4.10 . Idrossido di sodio 0,1 mol/l . 4.11 . Acido cloridrico 0,1 mol/l . 4.12 . Soluzione all ' 1 % ( m/v ) di fenolftaleina in etanolo . 5 . Apparecchiatura 5.1 . Beuta da 300 ml , provvista di refrigerante a riflusso . 5.2 . Cronometro . 6 . Modo di operare 6.1 . Controllo del reattivo di Luff-Schoorl ( 4.3 ) 6.1.1 . Aggiungere a 25 ml del reattivo di Luff-Schoorl ( 4.3 ) 3 g di ioduro di potassio e 25 ml di acido solforico 3 mol/l ( 4.6 ) . Titolare con tiosolfato sodico 0,1 mol/l ( 4.4 ) in presenza della soluzione di amido ( 4.5 ) che si introduce verso la fine della titolazione . La quantità di tiosolfato di sodio 0,1 mol.l utilizzata dev ' essere di 25 ml . 6.1.2 . Pipettare 10 ml del reattivo in un pallone tarato da 100 ml e portare a segno con acqua . Mescolare in una beuta 10 ml di reattivo diluito con 25 ml di acido cloridrico 0,1 mol/l ( 4.11 ) e riscaldare per un ' ora a bagnomaria bollente . Raffreddare , riportare al volume iniziale con acqua recentemente bollita e titolare con idrossido di sodio 0,1 mol/l ( 4.10 ) in presenza di fenolftaleina ( 4.12 ) . La quantità di idrossido di sodio 0,1 ml/l ( 4.10 ) utilizzata dev ' essere compresa tra 5,5 e 6,5 ml . 6.1.3 . Titolare con acido cloridrico 0,1 mol/l ( 4.11 ) , in presenza di fenolftaleina ( 4.12 ) , 10 ml di reattivo diluito ( 5.1.2 ) . Il viraggio è rivelato dalla scomparsa della colorazione violetta . La quantità di acido cloridrico 0,1 mol/l ( 4.11 ) utilizzata deve essere compresa tra 6 e 7,5 ml . 6.4.4 . Il reattivo di Luff-Schoorl deve avere un pH compreso tra 9,3 e 9,4 a 20° C . 6.2 . Solubilizzazione 6.2.1 . Pesare 5 g del campione con l ' approssimazione di 1 mg ed introdurli in un pallone tarato da 250 ml . Aggiungere 200 ml d ' acqua . Se necessario , defecare aggiungendo successivamente 5 ml di soluzione di Carrez I ( 4.1 ) e 5 ml di Carrez II ( 4.2 ) . Agitare dopo ogni aggiunta . Portare a 250 ml con acqua . Mescolare . All ' occorrenza , filtrare . 6.2.2 . Diluire la soluzione 6.2.1 in modo che 25 ml di soluzione contengano al minimo 15 mg ed al massimo 60 mg di zuccheri riduttori espressi in glucosio . 6.3 . Titolazione secondo Luff-Schoorl Pipettare 25 ml del reattivo di Luff-Schoorl ( 4.3 ) e porli in una beuta da 300 ml ( 5.1 ) ; aggiungere 25 ml ( pipettati ) della soluzione di zucchero ( 6.2.2 ) eventualmente defecata . Aggiungere due granelli di pomice ( 4.8 ) . Porre immediatamente la beuta ( 5.1 ) , munita di refrigerante a riflusso , su una reticella metallica provvista di uno schermo di amianto , in cui è praticato un foro corrispondente al diametro del fondo della beuta . Portare il liquido all ' ebollizione in due minuti circa . A partire da questo momento , far bollire dolcemente per dieci minuti esatti . Raffreddare immediatamente in acqua fredda , e dopo circa cinque minuti titolare come segue : Aggiungere 10 ml di soluzione di ioduro di potassio ( 4.7 ) e , subito dopo e con cautela ( dato il rischio che si formi una abbondante schiuma ) , 25 ml di acido solforico 3 mol/l ( 4.6 ) . Titolare poi con la soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 ml/l ( 4.4 ) , fino a colorazione giallo pallido , aggiungere qualche ml di soluzione di amido ( 4.5 ) e proseguire la titolazione fino a scomparsa della colorazione blu . Effettuare una prova in bianco sostituendo i 25 ml di soluzione zuccherina ( 6.2.2 ) con 25 ml d ' acqua . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Calcolo dei risultati Stabilire , con l ' aiuto dell ' acclusa tabella , la quantità in mg di glucosio o di zucchero invertito corrispondente alla differenza fra i valori delle due titolazioni , espressi in ml di tiosolfato di sodio 0,1 mol/l ( effettuare l ' interpolazione se necessario ) . Esprimere il risultato in percentuale ( m/m ) di zucchero invertito o di D-glucosio riferito alla sostanza secca . 7.2 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due titolazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione dallo stesso analista non deve oltrepassare 0,2 ml . 8 . Osservazione 8.1 . Può essere raccomandabile aggiungere , prima dell ' acidificazione con acido solforico , circa 1 ml di isopentanolo ( 4.9 ) , in modo da evitare la formazione di schiuma . Tabella dei valori secondo Luff-Schoorl Na2S2O3 0,1 mol/l * Glucosio , fruttosio , zuccheri invertiti C6H12O6 * ml * mg * Differenza * 1 * 2,4 * * 2 * 4,8 * 2,4 * 3 * 7,2 * 2,4 * 4 * 9,7 * 2,5 * 5 * 12,2 * 2,5 * 6 * 14,7 * 2,5 * 7 * 17,2 * 2,5 * 8 * 19,8 * 2,6 * 9 * 22,4 * 2,6 * 10 * 25,0 * 2,6 * 11 * 27,6 * 2,6 * 12 * 30,3 * 2,7 * 13 * 33,0 * 2,7 * 14 * 35,7 * 2,7 * 15 * 38,5 * 2,8 * 16 * 41,3 * 2,8 * 17 * 44,2 * 2,9 * 18 * 47,1 * 2,9 * 19 * 50,0 * 2,9 * 20 * 53,0 * 3,0 * 21 * 56,0 * 3,0 * 22 * 59,1 * 3,1 * 23 * 62,2 * 3,1 * METODO 7 MISURAZIONE DEGLI ZUCCHERI RIDUTTORI ESPRESSI COME ZUCCHERI INVERTITI ( Metodo a volume costante secondo Lane ed Eynon ) 1 . Oggetto e campo d ' applicazione Il presente metodo determina gli zuccheri riducenti , espressi in zucchero invertito , nello : - zucchero liquido , - zucchero bianco liquido , - zucchero liquido invertito , - zucchero bianco liquido invertito , - sciroppo di zucchero invertito , - sciroppo di zucchero bianco invertito . 2 . Definizione Zuccheri riduttori espressi come zucchero invertito : tenore di zuccheri riduttori determinato col metodo appresso descritto . 3 . Principio La soluzione in esame viene titolata al punto di ebollizione contro un volume determinato di liquido di Fehling , usando blu di metilene come indicatore interno . 4 . Reattivi 4.1 . Liquidi di Febling 4.1.1 . Soluzione A Scogliere in acqua 69,3 g di solfato di Cu pentaidrato ( CuSO45H2O ) e portare a 1 000 ml . 4.1.2 . Soluzione B Sciogliere in acqua 346,0 g di tartrato di sodio e potassio tetraidrato ( KNaC4H4O6.4H2O ) insieme a 100 g di idrossido di sodio , e portare a 1 000 ml . Decantare la soluzione limpida per liberarla da eventuali sedimenti . Nota : Entrambe le soluzioni vanno conservate in bottiglie brune o gialle . 4.2 . Idrossido di sodio 1 mol/l 4.3 . Soluzione standard di zucchero invertito : sciogliere 23,75 g di saccarosio puro in circa 120 ml d ' acqua in un pallone tarato da 250 ml , aggiungere 9 ml di acido cloridrico ( densità 1,16 ) e far riposare a temperatura ambiente per 8 giorni . Portare la soluzione a 250 ml , ad una temperatura di 20° C , e controllare che l ' idrolisi sia completa mediante lettura al saccarometro in tubo da 200 mm . Il valore letto deve essere di - 11,80° ± 0,05° S ( nota 8 ) . Pipettare 200 ml di questa soluzione in un pallone tarato da 2 000 ml . Diluire con acqua e aggiungere 71,4 ml di idrossido di sodio 1 mol/l ( 4.2 ) contenente 4 g di acido benzoico , agitando continuamente per evitare un ' eccessiva alcalinità locale . Portare a 2 000 ml in modo da ottenere una soluzione contenente 1g/100 ml di zucchero invertito . Il pH della soluzione dovrà aggirarsi intorno a 3 . La soluzione concentrata stabile deve essere diluita soltanto al momento dell ' uso . Per ottenere una soluzione di zucchero invertito allo 0,25 % , riempire fino al segno un pallone tarato da 250 ml con la soluzione di zucchero invertito all ' 1 g/100 ml , alla temperatura di 20° C . Travasare quantitativamente il contenuto di questo matraccio e le relative acqua di lavaggi in un pallone tarato da 1 000 ml , e portare a volume con acqua , sempre alla temperatura di 20° C . 4.4 . Soluzione di blu di metilene contenente 1 g/100 ml 5 . Apparecchiatura 5.1 . Pallone a collo stretto , da 500 ml . 5.2 . Buretta da 50 ml , provvista di rubinetto , con divisioni da 0,05 ml . 5.3 . Pipette tarate da 20 ml , 25 ml e 50 ml . 5.4 . Palloni tarati a un segno , da 250 ml , 1 000 ml e 2 000 ml . 5.5 . Dispositivo di riscaldamento , adatto a mantenere l ' ebollizione nelle condizioni descritte al punto 6.1 e che consenta di osservare il viraggio al punto finale senza allontanare il pallone ( 5.1 ) dalla fonte di calore . 5.6 . Cronometro con divisioni da almeno 1 secondo . 6 . Modo di operare 6.1 . Standardizzazione del liquido di Febling 6.1.1 . Pipettare ( 5.3 ) nell ' ordine 50 ml di soluzione B ( 4.1.2 ) e 50 ml di soluzione A ( 4.1.1 ) in un becher , asciutto e pulito , mescolare bene . 6.1.2 . Sciacquare e riempire la buretta con la soluzione standard contenente 0,25 g/100 ml di zucchero invertito ( 4.3 ) . 6.1.3 . Pipettare una frazione da 20 ml della miscela delle soluzioni A e B ( 6.1.1 ) in un pallone da 500 ml . Aggiungere 15 ml d ' acqua nel pallone . Dalla buretta far defluire 39 ml della soluzione di zucchero invertito , aggiungere qualche granello di pomice per regolare l ' ebollizione e mescolare il contenuto del pallone agitando leggermente . 6.1.4 . Scaldare il pallone fino a ebollizione del suo contenuto ; lasciar bollire per due minuti esatti . Durante tutta l ' operazione , il pallone non deve essere spostato dalla fonte di calore , l ' ebollizione non deve essere mai interrotta . Verso la fine dei due minuti di ebollizione , aggiungere 3-4 gocce di blu di metilene ( 4.4 ) : la soluzione dev ' essere nettamente colorata in blu . 6.1.5 . Continuare la standardizzazione facendo defluire dalla buretta la soluzione standard di zucchero invertito in piccole porzioni , inizialmente di 0,2 ml , poi di 0,1 ml ed infine in gocce singole , fino a viraggio , cioè fino a scomparsa della colorazione conferita dal blu di metilene . A questo punto la soluzione ha assunto una colorazione rossastra , dovuta alla formazione di una sospensione di ossido di rame l . 6.1.6 . Il punto finale dovrebbe essere raggiunto dopo tre minuti dall ' inizio dell ' ebollizione . Il titolo finale , V0 , deve essere compreso tra 39,0 e 41 ml . Se V0 eccede questi limiti , regolare la concentrazione di rame della soluzione Fehling A ( 4.1.1 ) e ripetere il processo di standardizzazione . 6.2 . Preparazione della soluzione da analizzare La concentrazione della soluzione in esame deve essere tale che essa contenga tra 250 e 400 mg di zuccheri invertiti per 100 ml . 6.3 . Prova preliminare 6.3.1 . È necessario eseguire una prova preliminare per assicurare che il quantitativo d ' acqua da aggiungere a 20 ml di miscela delle soluzioni A e B sia sufficiente ad ottenere un volume finale di 75 ml dopo la titolazione . La procedura da seguire è la stessa descritta al punto 6.1.4 usando la soluzione campione invece della soluzione standard di zucchero invertito . 25 ml della soluzione campione vengono fatti defluire dalla buretta nel pallone , si aggiungono 15 ml d ' acqua , si fa bollire la soluzione per 2 minuti esatti e infine si titola sino a raggiungere il punto finale come descritto al punto 6.1.5 . 6.3.2 . Se , dopo l ' aggiunta della soluzione di blu di metilene , la colorazione rossastra persiste , ciò significa che la soluzione campione usata è troppo concentrata . In questo caso la prova viene considerata nulla , e la si ripete con una soluzione campione meno concentrata . Se per ottenere la colorazione rossastra sono necessari più di 50 ml di soluzione campione , è necessario usare una soluzione più concentrata del campione . La quantità d ' acqua da aggiungere si calcola sottraendo da 75 ml il volume del liquido di Fehling ( 20 ml ) e quello della soluzione in esame . 6.4 . Analisi precisa della soluzione 6.4.1 . Pipettare nel pallone di ebollizione 20 ml di liquido di Fehling ed il quantitativo d ' acqua determinato secondo 6.3 . 6.4.2 . Con la buretta , aggiungere il volume osservato della soluzione campione ( determinato al paragrafo 6.3 ) meno 1 ml . Aggiungere qualche granulo di pomice , mescolare il contenuto del pallone agitando , far bollire il pallone col suo contenuto e titolare come descritto al punto 6.3 . Il viraggio deve essere raggiunto in circa un minuto dal momento dell ' aggiunta della soluzione di blu di metilene . Titolo finale : V1 . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Formule e metodo di calcolo Il tenore in zuccheri riducenti della soluzione campione , calcolato come zucchero invertito , viene dato dalla seguente formula : % zuccheri riducenti ( come zuccheri invertiti ) = V0 × 25 × f/C × V1 dove : C = concentrazione della soluzione in esame ( in g per 100 ml ) , V0 = volume in ml della soluzione standard di zucchero invertito usata nella titolazione di standardizzazione , V1 = volume in ml della soluzione in esame usata nell ' analisi precisa descritta al paragrafo 6.4.2 , f = fattore correzione adottato per tener conto della concentrazione di saccarosio nella soluzione in esame . I relativi valori sono presentati nella tabella seguente : Saccarosio ( g nella miscela portata all ' ebollizione * Fattore di correzione f * 0 * 1,000 * 0,5 * 0,982 * 1,0 * 0,971 * 1,5 * 0,962 * 2,0 * 0,954 * 2,5 * 0,946 * 3,0 * 0,939 * 3,5 * 0,932 * 4,0 * 0,926 * 4,5 * 0,920 * 5,0 * 0,915 * 5,5 * 0,910 * 6,0 * 0,904 * 6,5 * 0,898 * 7,0 * 0,893 * 7,5 * 0,888 * 8,0 * 0,883 * 8,5 * 0,878 * 9,0 * 0,874 * 9,5 * 0,869 * 10,0 * 0,864 * Le correzioni relative ai vari contenuti di saccarosio della soluzione in esame possono essere desunte per interpolazione dalla tabella . Nota : La concentrazione approssimativa di saccarosio può essere trovata sottraendo la concentrazione dei solidi sciolti dovuta allo zucchero invertito ( ai fini del presente calcolo va posto f = 1,0 ) dalla concentrazione totale di solidi disciolti , espressa in saccarosio e desunta dall ' indice di rifrazione della soluzione secondo il metodo n . 3 . 7.2 . Ripetibilità La differenza tra i risultati di due determinazioni parallele , effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni sullo stesso campione dallo stesso analista , non deve superare l ' 1,0 % della loro media aritmetica . 8 . Osservazione Per la trasformazione in gradi d ' arco , dividere per 2,889 ( tubo saccarimetrico di precisione 200 mm ; sorgente luminosa costituita da una lampada a vapori di sodio ; temperatura del locale in cui si trova l ' apparecchio prossima a 20° C ) . METODO 8 DETERMINAZIONE DELL ' EQUIVALENTE IN DESTROSIO ( Metodo a titolo costante secondo Lane-Eynon ) 1 . Oggetto e campo d ' applicazione Il presente metodo permette di determinare l ' equivalente in destrosio : - dello sciroppo di glucosio , - dello sciroppo di glucosio essiccato , - del destrosio monoidrato , - del destrosio anidro . 2 . Definizioni 2.1 . Potere riducente : tenore di zuccheri riduttori , determinato col metodo specificato , espresso in destrosio anidro ( D-glucosio ) e calcolato come percentuale ( m/m ) del campione . 2.2 . Equivalente in destrosio : potere riduttore , calcolato come percentuale ( m/m ) sulla sostanza secca del campione . 3 . Principio La soluzione da analizzare viene titolata al punto di ebollizione contro un volume determinato di liquido di Fehling , in condizioni ben definite , usando blu di metilene come indicatore interno . 4 . Reattivi 4.1 . Liquido di Fehling 4.1.1 . Soluzione A Sciogliere in acqua 67,3 g di solfato di rame II pentaidrato ( CuSO4.5H2O ) e portare a 1 000 ml . 4.1.2 . Soluzione B Sciogliere in acqua 346,0 g di tartrato doppio di sodio e potassio tetraidrato ( KNaC4H4O6.4H2O ) insieme a 100 g di idrossido di sodio in acqua e portare a 1 000 ml . Decantare la soluzione limpida per liberarla dagli eventuali sedimenti . Nota : Entrambe le soluzioni ( 4.1.1 e 4.1.2 ) vanno conservate in bottiglie brune o gialle . 4.1.3 . Preparazione del liquido di Fehling Con la pipetta ( 5.3 ) introdurre nell ' ordine in un becher pulito ed asciutto , 50 ml di soluzione B ( 4.1.2 ) e 50 ml di soluzione A ( 4.1.1 ) . Mescolare bene . Nota : Il liquido di Fehling non dev ' essere conservato . Esso va preparato al momento dell ' uso . Standardizzare come al punto 6.1 per ogni giornata d ' impiego . 4.2 . Destrosio anidro di riferimento ( D-glucosio ) ( C6H12O6 ) Essiccare il prodotto per 4 ore in una stufa a vuoto , alla temperatura di almeno 100° ± 1° C e sotto una pressione di circa 10 k Pa ( 103 mbar ) . 4.3 . Soluzione standard di destrosio allo 0,600 g/100 ml Pesare con l ' approssimazione di 0,1 mg , 0,6 g di destrosio anidro ( 4.2 ) , e scioglierli in acqua ; travasare quantitativamente la soluzione in un pallone tarato da 100 ml ( 5.4 ) . Portare a segno e mescolare . La soluzione va rinnovata ogni giornata d ' impiego . 4.4 . Soluzione di blu di metilene allo 0,1 g/100 ml Sciogliere 0,1 g di blu di metilene in 100 ml d ' acqua . 5 . Apparecchiatura 5.1 . Pallone a collo stretto da 250 ml . 5.2 . Buretta a gomito da 50 ml , provvista di rubinetto , con divisioni da 0,05 ml . 5.3 . Pipette tarate da 25 ml e 50 ml . 5.4 . Palloni tarati a un segno , da 100 ml e 500 ml . 5.5 . Dispositivo di riscaldamento , adatto a mantenere l ' ebollizione nelle condizioni descritte ( 6.1 ) e che consenta di osservare il viraggio al punto finale senza allontanare il pallone ( 5.1 ) dalla fonte di calore ( 6.1 , nota 3 ) . 5.6 . Cronometro , con divisioni da almeno un secondo . 6 . Modo di operare 6.1 . Standardizzazione del liquido di Fehling 6.1.1 . Pipettare 25 ml di liquido di Fehling ( 4.1.3 ) in un pallone a collo stretto asciutto e pulito ( 5.1 ) . 6.1.2 . Riempire la buretta ( 5.2 ) con la soluzione standard di destrosio ( 4.3 ) . 6.1.3 . Porre nel pallone ( 5.1 ) 18,0 ml della soluzione standard di destrosio ( 4.3 ) . Agitare il pallone per mescolare bene il contenuto . 6.1.4 . Porre il pallone sul dispositivo di riscaldamento ( 5.5 ) , preventivamente regolato in modo che l ' ebollizione inizi dopo 120 ± 15 secondi . Il dispositivo di riscaldamento non deve essere più regolato durante tutta la durata della titolazione ( vedi nota 1 ) . 6.1.5 . Appena comincia l ' ebollizione , fare scattare il cronometro previamente azzerato . 6.1.6 . Far bollire il contenuto del pallone per 120 secondi , seguendo il cronometro . Verso lo scadere del tempo , aggiungere 1 ml di soluzione di blu di metilene ( 4.4 ) . 6.1.7 . Dopo 120 secondi di ebollizione ( controllati al cronometro ) , cominciare ad aggiungere la soluzione standard di destrosio dalla buretta ( 6.1.2 ) nel pallone ( 5.1 ) per aliquote da 0,5 ml , fino a scomparsa della colorazione dovuta al blu di metilene ( vedi note 2 e 3 ) . Prendere nota del volume totale di soluzione standard di destrosio aggiunto , fino alla penultima addizione di 0,5 ml compresa ( Xml ) . 6.1.8 . Ripetere le operazioni 6.1.1 e 6.1.2 . 6.1.9 . Dalla buretta graduata , versare nel pallone ( 5.1 ) una quantità di soluzione standard di destrosio uguale a ( X - 0,3 ) ml . 6.1.10 . Ripetere le operazioni 6.1.4 , 6.1.5 e 6.1.6 . 6.1.11 . Dopo 120 secondi di ebollizione ( cronometrati ) , cominciare ad aggiungere la soluzione standard di destrosio dalla buretta nel pallone ( 5.1 ) , inizialmente per aliquote da 0,2 ml , poi goccia a goccia verso la fine , fino a scomparsa della colorazione del blu di metilene . Verso la fine di quest ' operazione , l ' intervallo di tempo compreso fra le successive addizioni di soluzione standard di destrosio deve raggiungere 10-15 secondi . Queste addizioni debbono essere ultimate in 60 secondi : in altre parole , il tempo totale di ebollizione non deve superare 180 secondi . Per ottenere questo risultato può essere necessario procedere ad una terza titolazione , aggiungendo una quantità di soluzione standard di destrosio ( 6.1.9 ) leggermente superiore ed opportunamente regolata . 6.1.12 . Prendere nota del volume ( V0 ml ) , di soluzione standard di destrosio utilizzata fino al viraggio finale ( vedi nota 4 ) . 6.1.13 . V0 dev ' essere compreso fra 19,0 e 21,0 ml di soluzione standard di destrosio ( 4.3 ) . Se V0 supera questi limiti , regolare opportunamente la concentrazione della soluzione A ( 4.1.1 ) e ripetere l ' operazione di titolazione . 6.1.14 . Per la standardizzazione giornaliera del liquido di Fehling , dato che V0 è noto con precisione , è necessaria una titolazione singola facendo un ' aggiunta iniziale di soluzione standard di destrosio pari a ( V0 - 0,5 ) ml . Nota 1 È necessario che , una volta cominciata l ' ebollizione , lo sviluppo di vapore si mantenga vivace e continuo durante tutta la titolazione ; ciò permette di evitare nei limiti del possibile l ' afflusso di aria nel pallone di titolazione , che avrebbe come conseguenza la riossidazione del contenuto . Nota 2 La scomparsa della colorazione del blu di metilene si osserva meglio negli strati superiori e sul menisco del contenuto del pallone di titolazione , che sono relativamente esenti dal precipitato di ossido rameoso rosso . La scomparsa del colore è più visibile in luce indiretta . È utile porre uno schermo dietro il pallone di titolazione . Nota 3 Nel corso del dosaggio , la buretta graduata dovrebbe essere isolata quanto meglio possibile dalla fonte di calore . Nota 4 Poichù va sempre tenuto conto del fattore individuale , ogni operatore deve effettuare la propria titolazione di standardizzazione ed utilizzare per i calcoli ( 7.1 ) il proprio valore di V0 . 6.2 . Esame preliminare del campione 6.2.1 . Qualora non si conosca approssimativamente il potere riduttore ( 2.1 ) del campione , eseguirne un esame preliminare , in modo da poter calcolare la massa di campione da analizzare ( 6.3 ) . Esso si effettua come segue : 6.2.2 . Preparare una soluzione allo Z % del campione ( m/v ) dove « Z » rappresenta una valutazione approssimativa . 6.2.3 . Procedere secondo il paragrafo 6.1.2 , usando la soluzione del campione ( 6.2.2 ) invece della soluzione standard di destrosio . 6.2.4 . Come 6.1.1 . 6.2.5 . Come 6.1.3 usando 10,0 ml della soluzione del campione invece di 18,0 ml di soluzione standard di destrosio . 6.2.6 . Come 6.1.4 . 6.2.7 . Portare ad ebollizione il contenuto del pallone . Aggiungere 1 ml di soluzione di blu di metilene ( 4.4 ) . 6.2.8 . Immediatamente dopo l ' inizio dell ' ebollizione , far partire il cronometro ( 5.6 ) da zero e cominciare ad aggiungere la soluzione del campione al pallone , facendola defluire dalla buretta per quote di 1,0 ml e ad intervalli di circa 10 secondi , fino a scomparsa della colorazione del blu di metilene . Prendere nota del volume totale della soluzione del campione aggiunta , compresa la penultima porzione ( Yml ) . 6.2.9 . « Y » non deve superare i 50 ml . In caso contrario , aumentare la concentrazione della soluzione del campione e ripetere la titolazione . 6.2.10 . Il potere riducente approssimativo del campione preparato in percentuale in massa viene dato dalla seguente formula : 60 × V0/Y × Z 6.3 . Campione da analizzare Pesare con l ' approssimazione di 0,1 mg una quantità del campione ( Mg ) che contenga tra 2,85 g e 3,15 g di zuccheri riducenti , espressi come destrosio anidro ( D-glucosio ) usando nel calcolo il dato approssimativo noto per il potere riducente ( 2.1 ) oppure il dato approssimativo ricavato come indicato al paragrafo 6.2.10 . 6.4 . Soluzione da analizzare Sciogliere in acqua la quantità Mg del campione e portare a 500 ml . 6.5 . Determinazione 6.5.1 . Come al paragrafo 6.1 . 6.5.2 . Riempire la buretta ( 5.2 ) con la soluzione da analizzare . 6.5.3 . Far defluire nel pallone di ebollizione dalla buretta 18,5 ml di soluzione da analizzare . Agitare il pallone per mescolare il contenuto . 6.5.4 . Come da 6.1.4 . 6.5.5 . Come 6.1.5 . 6.5.6 . Come 6.1.6 . 6.5.7 . Come 6.1.7 ; utilizzare la soluzione da analizzare al posto della soluzione standard di destrosio . 6.5.8 . Come 6.1.8 . 6.5.9 . Come 6.1.9 , utilizzare la soluzione da analizzare al posto della soluzione standard di destrosio . 6.5.10 . Come 6.1.10 . 6.5.11 . Come 6.1.11 , utilizzare la soluzione da analizzare al posto della soluzione standard di destrosio . 6.5.12 . Prendere nota del volume ( V1 ) della soluzione da analizzare , impiegato fino al viraggio della titolazione finale . 6.5.13 . V1 deve essere compreso tra 19,0 e 21,0 ml della soluzione in esame o se V1 eccede questi limiti , regolare opportunamente la concentrazione in esame e ripetere da 6.5.1 a 6.5.12 . 6.5.14 . Effettuare due determinazioni sulla stessa soluzione da analizzare . 6.6 . Contenuto in sostanza secca Determinare il contenuto in sostanza secca del campione con il metodo 2 . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Formule e metodo di calcolo 7.1.1 . Potere riducente Il potere riducente , calcolato come percentuale in peso del campione preparato , è dato dall ' espressione : 300 × V0/V1 × M in cui : V0 = volume in ml della soluzione standard di destrosio ( 4.3 ) usata nella titolazione di standardizzazione ( 6.1 ) ; V1 = volume in ml della soluzione da analizzare ( 6.4 ) usata nella titolazione di determinazione ( 6.5 ) ; M = massa in g del campione da analizzare ( 6.3 ) usata per ottenere 500 ml di soluzione da analizzare . 7.1.2 . Equivalente in destrosio L ' equivalente in destrosio , calcolato come percentuale in peso della sostanza secca nel campione preparato , viene dato dalla seguente espressione : PR × 100/D in cui : PR = potere riducente calcolato come percentuale sulla massa del campione preparato ( 7.1.1 ) ; D = contenuto in sostanza secca del campione preparato , espresso come percentuale in massa . 7.1.3 . Assumere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni , a condizione che il requisito in materia di ripetibilità ( 7.2 ) sia soddisfatto . 7.2 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione dallo stesso analista non deve superare l ' 1,0 % della loro media aritmetica . METODO 9 DETERMINAZIONE DELLE CENERI SOLFORICHE 1 . Scopo e campo d ' applicazione Il metodo consente di determinare il contenuto in ceneri : - dello sciroppo di glucosio , - dello sciroppo di glucosio disidratato , - del destrosio monoidrato , - del destrosio anidro . 2 . Definizione Il contenuto di ceneri solforiche è determinato col metodo qui di seguito . 3 . Principio La massa residua del campione è determinata in ambiente ossidante dopo incenerimento a 525° C con acido solforico ed è espressa come percentuale della massa . 4 . Reattivi 4.1 . Acido solforico diluito : aggiungere lentamente e con precauzione 100 ml di H2SO4 concentrato , di qualità per analisi ( densità assoluta * 20 = 1,84 g/ml ; 96 % ( m/m ) a 300 ml di acqua . 5 . Apparecchiatura 5.1 . Forno elettrico a muffola provvisto di un pirometro e in grado di funzionare a temperatura di 525 ± 25° C . 5.2 . Bilancia analitica , sensibilità 0,1 mg . 5.3 . Crogioli da calcinazione in platino o quarzo di volume adeguato . 5.4 . Essiccatore contenente gel di silice o un agente essiccante equivalente e munito di un indicatore d ' umidità . 6 . Modo di operare Pesare , con l ' approssimazione di 0,1 mg , 5 g di sciroppo di glucosio o di sciroppo di glucosio disidratato o 10 g circa di destrosio monoidrato o anidro in un crogiolo da calcinazione ( 5.3 ) precedentemente protato alla temperatura di calcinazione , quindi raffreddato e pesato . Aggiungere 5 ml di acido solforico ( 4.1 ) ( 8.1 ) . Riscaldare con prudenza il crogiolo ( 5.3 ) contenente il campione su una fiamma o su una piastra termica fino a completa carbonizzazione . Durante questa fase dar fuoco ai vapori del campione ( 8.2 ) . Porre quindi il crogiolo da calcinazione ( 5.3 ) nel forno a muffola ( 5.1 ) portato a 525 ± 25° C fino ad ottenere ceneri bianche , il che può in genere ottenersi in due ore ( 8.3 ) . Lasciar raffreddare il campione per 30 minuti circa nell ' essiccatore ( 5.4 ) e pesare . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Formula e metodo di calcolo Il contenuto di ceneri solforiche espresso in percentuale della massa del campione da analizzare è pari a S = m1/m0 × 100 dove m0 = massa iniziale , in grammi , del campione , m1 = massa , in grammi , delle ceneri solforiche . 7.2 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sul medesimo campione e dallo stesso analista non deve superare 2 % del contenuto di ceneri in valore relativo . 8 . Osservazioni 8.1 . Per evitare un ' eccessiva formazione di schiuma , aggiungere l ' acido solforico a piccole dosi . 8.2 . Durante la prima carbonizzazione si dovranno adottare tutte le necessarie precauzioni per evitare perdite di campione e di ceneri come conseguenza di un eccessivo rigonfiamento della massa . 8.3 . Se il campione si carbonizza difficilmente , il crogiolo potrà essere estratto dal forno a muffola e il residuo inumidito , dopo raffreddamento , con alcune gocce d ' acqua prima di essere rimesso nel forno . METODO 10 DETERMINAZIONE DEL POTERE ROTATORIO ( POLARIZZAZIONE ) 1 . Oggetto e campo d ' applicazione Il metodo consente di determinare il potere rotatorio dello - zucchero di fabbrica , - zucchero o zucchero bianco , - zucchero raffinato o zucchero bianco raffinato . 2 . Definizione La polarizzazione è la rotazione del piano della luce polarizzata per effetto di una soluzione di saccarosio ( di 26 g di zucchero in 100 ml ) contenuta in un tubo di 200 mm di lunghezza . 3 . Principio Il potere rotatorio è determinato con un saccarimetro o polarimetro secondo le condizioni del metodo appresso descritto . 4 . Reattivo 4.1 . Defecante : Soluzione di acetato basico di piombo . Aggiungere 560 g di acetato basico di piombo in circa 1 000 ml d ' acqua recentemente bollita . Far bollire per 30 minuti e lasciar riposare una notte circa . Decantare lo strato superiore e diluire con acqua recentemente bollita per ottenere una soluzione della densità assoluta di 1,25 ( densità assoluta * 20 = 1,25 g/ml ) . Conservare detta soluzione al riparo dell ' aria . 4.2 . Etere dietilico 5 . Apparecchiatura 5.1 . Saccarimetro graduato per un peso normale di 26 g di saccarosio , oppure polarimetro Quest ' apparecchio dev ' essere installato in un locale la cui temperatura sia possima a 20° C e dev ' essere stato tarato con piastre di quarzo standard . 5.2 . Fonte luminosa , costituita da una lampada a vapori di sodio . 5.3 . Tubi di precisione per polarimetro di 200 mm di lunghezza , che non debbono presentare un errore superiore a ± 0,02 mm . 5.4 . Bilancia analitica , sensibilità di 0,1 mg . 5.5 . Palloni tarati da 100 ml , calibrati individualmente . I palloni , la cui capacità reale si situa nell ' intervallo di 100,0 ± 0,01 ml , possono essere utilizzati senza correzione . I palloni la cui capacità ecceda questi limiti debbono essere adoperati previa appropriata correzione per adattarli a 100 ml . 5.6 . Bagno ad acqua , provvisto di un termostato regolato a 20 ± 0,1° C . 6 . Modo di operare 6.1 . Preparazione della soluzione Pesare il più rapidamente possibile 26 g ± 0,002 di sostanza , ed introdurli quantitativamente in un pallone tarato da 100 ml ( 5.5 ) , aiutandosi con circa 60 ml d ' acqua . Sciogliere agitando e senza riscaldare . Allorchù si rende necessaria una defecazione , aggiungere 0,5 ml del reattivo all ' acetato di piombo ( 4.1 ) . Mescolare per rotazione la soluzione ; lavare le pareti del pallone , portando il volume fino a 10 mm circa al di sotto del segno di taratura . Mettere il pallone nel bagno ad acqua regolata a 20 ± 1° C ( 5.6 ) fino alla stabilizzazione della temperatura della soluzione di zucchero . Eliminare , se necessario , le bolle formatesi alla superficie del liquido , con una goccia di etere dietilico ( 4.2 ) . Portare a segno . Mescolare accuratamente , capovolgendo a mano il pallone almeno a tre riprese . Lasciar riposare per 5 minuti il pallone ed il suo contenuto . 6.2 . Polarizzazione Mantenere , per le seguenti operazioni , la temperatura di 20 ± 0,1° C . 6.2.1 . Assicurarsi che l ' apparecchio sia azzerato . 6.2.2 . Filtrare su carta . Eliminare i primi 10 ml di filtrato . Raccogliere successivamente 50 ml di filtrato . 6.2.3 . Lavare il tubo polarimetrico , risciacquandolo due volte con la soluzione 6.2.2 . Riempire accuratamente il tubo con la soluzione di saccarosio da esaminare , alla temperatura di 20 ± 0,1° C . Eliminare tutte le bolle d ' aria al momento in cui si adatta l ' otturatore . Porre il tubo riempito nella cavità dell ' apparecchio . 6.2.4 . Leggere la rotazione con l ' approssimazione di 0,05° S ( pari a 0,02 ° d ' arco circa ) , ed effettuare 5 determinazioni . Prendere la media . 7 . Espressione dei risultati 7.1 . Formula e calcolo dei risultati I risultati sono espressi in gradi saccarimetrici ( °S ) , con l ' approssimazione di 0,1° S . La trasformazione dei gradi polarimetrici in gradi saccarimetrici è attuata mediante la formula °S = grado d ' arco × 2,889 7.2 . Ripetibilità La differenza fra i risultati di due determinazioni parallele effettuate simultaneamente nelle stesse condizioni , sullo stesso campione dallo stesso analista non deve essere superiore a 0,1° S .