A BIZOTTSÁG (EU) 2015/705 RENDELETE

(2015. április 30.)

az élelmiszerek erukasav-tartalmának hatósági ellenőrzése során alkalmazandó mintavételi módszerek és az analitikai módszerekre vonatkozó teljesítménykritériumok megállapításáról, valamint a 80/891/EGK bizottsági irányelv hatályon kívül helyezéséről

(EGT-vonatkozású szöveg)

AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,

tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,

a takarmány- és élelmiszerjog, valamint az állat-egészségügyi és az állatok kíméletére vonatkozó szabályok követelményeinek történő megfelelés ellenőrzésének biztosítása céljából végrehajtott hatósági ellenőrzésekről szóló, 2004. április 29-i 882/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 11. cikke (4) bekezdésére,

mivel:

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

(1) Az 1881/2006/EK rendelet mellékletének 8. szakaszában megállapított erukasav-határértékek hatósági ellenőrzése céljából végzett mintavételt és analízist e rendelet mellékletének megfelelően kell végezni.

(2) Az (1) bekezdés a 882/2004/EK rendelet rendelkezéseinek sérelme nélkül alkalmazandó.

2. cikk

A 80/891/EGK irányelv hatályát veszti.

A hatályon kívül helyezett irányelvre történő hivatkozásokat erre a rendeletre történő hivatkozásként kell értelmezni.

3. cikk

Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő huszadik napon lép hatályba.

(1) HL L 165., 2004.4.30., 1. o.

(2) A Bizottság 2006. december 19-i 1881/2006/EK rendelete az élelmiszerekben előforduló egyes szennyező anyagok felső határértékeinek meghatározásáról (HL L 364., 2006.12.20., 5. o.)

(3) A Bizottság 1980. július 25-i 80/891/EGK irányelve a közvetlenül emberi fogyasztásra szánt olajok (étolajok) és zsírok (étkezési zsírok), valamint a hozzáadott olajokat és zsírokat tartalmazó élelmiszerek erukasav-tartalmának meghatározására vonatkozó közösségi vizsgálati módszerekről (HL L 254., 1980.9.27., 35. o.).

MELLÉKLET

A. RÉSZ: FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK

E melléklet alkalmazásában a következő fogalommeghatározások érvényesek:

„tétel” : egy élelmiszercikk azonosítható, egyszerre szállított mennyisége, amelyről a hatósági ellenőr megállapította, hogy [származás, fajta, csomagolási típus, csomagoló, feladó vagy jelölések szempontjából] közös jellemzőkkel bír; „altétel” : egy nagy tétel mintavételre kijelölt része. Minden egyes altételnek fizikailag elkülönítettnek és azonosíthatónak kell lennie; „elemi minta” : a tétel vagy az altétel egyetlen pontjából vett anyagmennyiség; „egyesített minta” : a tételből vagy az altételből vett összes elemi minta egyesítésével kapott minta; az egyesített minta reprezentatívnak tekintendő azon tétel vagy altétel tekintetében, amelyből vették; „laboratóriumi minta” : a laboratórium részére szánt minta.

B. RÉSZ: MINTAVÉTELI MÓDSZEREK

B.1. ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

B.1.1. Személyzet

A mintavételt egy, a tagállam által kijelölt és erre felhatalmazott személy végzi.

B.1.2. Mintavételre szánt anyag

Minden megvizsgálandó tételből vagy altételből külön-külön kell mintát venni.

B.1.3. Óvintézkedések

A mintavétel során óvintézkedéseket kell hozni annak érdekében, hogy ne következzenek be olyan változások, amelyek hatással lennének a tételek erukasav-tartalmára, zavarnák az analitikai kimutathatóságot vagy elrontanák az egyesített minták reprezentativitását.

B.1.4. Elemi minták

Az elemi mintákat lehetőség szerint a tétel vagy az altétel különböző, egymástól távol eső pontjaiból kell venni. Ha ez nem így történik, azt fel kell jegyezni az e melléklet B.1.8. pontjában előírt mintavételi jegyzőkönyvbe.

B.1.5. Az egyesített minta előállítása

Az egyesített mintát az elemi mintákból kell előállítani.

B.1.6. Ellenőrzési, érdekvédelmi és szakértői célokat szolgáló minták

Az ellenőrzési, érdekvédelmi és szakértői célokat szolgáló mintákat a homogenizált egyesített mintából kell venni, amennyiben ez nem ütközik az adott tagállam élelmiszer-ipari vállalkozók jogaira vonatkozó jogszabályaiba.

B.1.7. A minták csomagolása és szállítása

Minden mintát olyan tiszta, inert edénybe kell helyezni, amely megfelelő védelmet nyújt a szennyeződésekkel, az edény belső fala általi adszorpció miatti analitveszteséggel és a szállítás során bekövetkező károsodásokkal szemben. Minden szükséges óvintézkedést meg kell tenni annak érdekében, hogy a minta összetétele sem a szállítás, sem a tárolás során ne változzon.

B.1.8. A minták lezárása és címkézése

A hatósági felhasználásra vett mintákat a mintavétel helyszínén le kell zárni, és az adott tagállam szabályainak megfelelően azonosítóval kell ellátni.

Minden mintavételről jegyzőkönyvet kell felvenni, amely alapján a mintavétel tárgyát képező tétel vagy altétel egyértelműen azonosítható. Ebbe a jegyzőkönyvbe a következő adatok mindegyikét fel kell jegyezni:

i. annak a tételnek a száma, amelyből a mintát vették;

ii. a mintavétel ideje és helye;

iii. minden olyan további információ, amely segítheti az analízist végző személy munkáját.

B.2. MINTAVÉTELI TERVEK

B.2.1. A tételek felosztása altételekre

Amennyiben ez fizikailag lehetséges, a nagy tételeket altételekre kell osztani. Az ömlesztett szállítmányok formájában forgalmazott termékek esetében az altételek tömegét és számát illetően az 1. táblázatot kell követni. Az egyéb termékek altételeinek tömegére és számára pedig a 2. táblázat vonatkozik. Tekintettel arra, hogy a tétel tömege nem mindig pontosan többszöröse az altételek tömegének, az altétel tömege – legfeljebb 20 %-kal – meghaladhatja az 1. és a 2. táblázatban megadott értékeket.

B.2.2. Az elemi minták száma, tömege és térfogata

Az egyesített minta tömegének legalább 1 kg-nak, illetve térfogatának legalább 1 liternek kell lennie, kivéve azokat az eseteket, amikor ez nem lehetséges, például ha a minta egy csomagból vagy egy egységből áll.

A tételből vagy az altételből vételezendő elemi minták legkisebb számát a 3. táblázat határozza meg.

Folyékony ömlesztett termékek esetében a tételt vagy az altételt kézzel vagy géppel közvetlenül a mintavételt megelőzően a lehetőségekhez mérten és a termék minőségét nem befolyásoló mértékben alaposan össze kell keverni. Ebben az esetben feltételezni lehet, hogy a szennyező anyagok egy adott tételen vagy altételen belüli eloszlása homogén. Az egyesített mintához ezért elegendő tételenként vagy altételenként három elemi mintát venni.

Az elemi minták tömegének, illetve térfogatának hasonlónak kell lennie. Az elemi minta tömegének legalább 100 g-nak, illetve térfogatának legalább 100 ml-nek kell lennie, úgy, hogy a kapott egyesített minta tömege, illetve térfogata legalább 1 kg vagy 1 liter körül legyen. Ha ez nem így történik, azt fel kell jegyezni az e melléklet B.1.8. pontjában előírt mintavételi jegyzőkönyvbe.

1. táblázat

A tételek felosztása altételekre az ömlesztett szállítmányok formájában forgalmazott termékek esetében

A tétel tömege (tonna) Az altételek tömege vagy száma ≥ 1 500 500 tonna > 300 és < 1 500 3 altétel ≥ 100 és ≤ 300 100 tonna < 100 —





2. táblázat

A tételek felosztása altételekre az egyéb termékek esetében

A tétel tömege (tonnában) Az altételek tömege vagy száma ≥ 15 15–30 tonna < 15 —





3. táblázat

Az egy tételből vagy altételből vételezendő elemi minták legkisebb száma

A tétel/altétel tömege vagy térfogata (kg-ban vagy literben) A vételezendő elemi minták legkisebb száma < 50 3 ≥ 50 és ≤ 500 5 > 500 10

Ha a tétel vagy az altétel különálló csomagokból vagy egységekből áll, akkor az egyesített mintához szükséges csomagok vagy egységek számát illetően a 4. táblázatot kell követni.

4. táblázat

Az egyesített mintához felhasználandó csomagok vagy egységek (elemi minták) száma, ha a tétel vagy az altétel különálló csomagokból vagy egységekből áll

A tételt/altételt képező csomagok vagy egységek száma A vételezendő csomagok vagy egységek száma ≤ 25 legalább 1 csomag vagy egység 26–100 kb. 5 %, legalább 2 csomag vagy egység > 100 kb. 5 %, legalább 10 csomag vagy egység

Amennyiben a B.2. fejezetben meghatározott mintavételi módszer elfogadhatatlan gazdasági következményekkel (pl. a csomagolási forma, a tétel sérülése stb. miatt) járna, vagy alkalmazása gyakorlati okokból nem lehetséges, alternatív mintavételi módszer használható, feltéve, hogy e módszer a mintavétel tárgyát képező tétel vagy altétel szempontjából kielégítően reprezentatív, és az eljárást teljes körűen dokumentálják a B.1.8. pontban előírt jegyzőkönyvben.

B.3. MINTAVÉTEL A KISKERESKEDELEMBEN

Kiskereskedelmi szinten az élelmiszerekből lehetőség szerint a B.2.2. pontban leírt mintavételi előírások szerint kell mintát venni.

Amennyiben a B.2.2. pontban meghatározott mintavételi módszer elfogadhatatlan gazdasági következményekkel (pl. a csomagolási forma, a tétel sérülése stb. miatt) járna, vagy alkalmazása gyakorlati okokból nem lehetséges, alternatív mintavételi módszer használható, feltéve, hogy e módszer a mintavétel tárgyát képező tétel vagy altétel szempontjából kielégítően reprezentatív, és az eljárást teljes körűen dokumentálják a B.1.8. pontban előírt jegyzőkönyvben.

C. RÉSZ: A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE ÉS ANALÍZISE

C.1. A LABORATÓRIUMOKRA VONATKOZÓ MINŐSÉGI ELŐÍRÁSOK

A laboratóriumoknak meg kell felelniük a 882/2004/EK rendelet 12. cikkében meghatározott követelményeknek.

Részt kell venniük az IUPAC/ISO/AOAC felügyelete alatt kidolgozott „Nemzetközi harmonizált jegyzőkönyv a (kémiai) analitikai laboratóriumok jártassági vizsgálatáról” (1) című útmutatónak megfelelő jártassági vizsgálatokban.

A laboratóriumoknak képesnek kell lenniük annak igazolására, hogy rendelkeznek belső minőség-ellenőrzési eljárásokkal. Az ilyen eljárásokra példa a „Kémiai analitikai laboratóriumokban alkalmazott belső minőség-ellenőrzésről szóló ISO/AOAC/IUPAC iránymutatások” című kiadványban (2) található.

Az analitikai pontosságot lehetőség szerint megfelelő, tanúsított referenciaanyag felhasználásával kell kiértékelni.

C.2. A MINTÁK ELŐKÉSZÍTÉSE

C.2.1. Óvintézkedések és általános szempontok

Az alapkövetelmény az, hogy reprezentatív és homogén laboratóriumi mintát nyerjünk másodlagos szennyeződés nélkül.

A laboratórium által átvett valamennyi mintaanyagot fel kell használni a laboratóriumi minta előállításához.

Az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott felső határértékeknek való megfelelésről a laboratóriumi minták elemzésével kapott értékek alapján kell dönteni.

C.2.2. A laboratórium által átvett minta kezelése

A teljes egyesített mintát finomra kell őrölni (szükség esetén), majd alaposan össze kell keverni bizonyítottan teljes homogenizációt eredményező eljárás alkalmazásával.

C.3. AZ ANALITIKAI MÓDSZEREKRE VONATKOZÓ TELJESÍTMÉNYKRITÉRIUMOK

C.3.1. Fogalommeghatározások

E melléklet alkalmazásában:

„r” = megismételhetőség: az az érték, amelynél a megismételhetőségi körülmények között (azaz ugyanazon minta, ugyanazon kezelőszemély, ugyanazon berendezés, ugyanazon laboratórium és a vizsgálatok elvégzése között eltelt rövid idő) kapott egyes vizsgálati eredmények közötti abszolút különbség meghatározott valószínűséggel (általában 95 %) várhatóan kisebb lesz, és így r = 2,8 × sr. „sr” = a megismételhetőségi körülmények között kapott eredményekből számított szórás. „RSDr” = a megismételhetőségi körülmények között kapott eredményekből számított relatív szórás . „R” = reprodukálhatóság: az az érték, amelynél a reprodukálhatósági körülmények között (azaz különböző laboratóriumokban dolgozó kezelőszemélyek által azonos anyagon, standardizált vizsgálati módszer alkalmazásával) kapott egyes vizsgálati eredmények közötti abszolút különbség meghatározott valószínűséggel (általában 95 %) várhatóan kisebb lesz; R = 2,8 × sR. „sR” = a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből számított szórás. „RSDR” = a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből számított relatív szórás . „LOD” = kimutatási határ: az a legkisebb mért mennyiség, amelyből elfogadható statisztikai biztonsággal lehet az analit jelenlétére következtetni. A kimutatási határ számszerűen egyenlő a vakpróbák középértéke szórásának háromszorosával (n > 20). „LOQ” = meghatározási határ: az analit azon legkisebb mennyisége, amely elfogadható statisztikai biztonsággal mérhető. Ha a kimutatási határ körüli koncentrációtartományban mind a mérési pontosság, mind a precizitás állandó, a meghatározási határ számszerűen egyenlő a vakpróbák középértéke szórásának hat–tízszeresével (n > 20). „u” = a mérési modell bemeneti mennyiségeihez tartozó egyedi standard mérési bizonytalanságokból számított eredő standard mérési bizonytalanság (3). „U” = kiterjesztett mérési bizonytalanság, 2-es kiterjesztési tényezővel számolva, ami kb. 95 %-os konfidenciaszintnek felel meg (U = 2u). „Uf” = a standard mérési bizonytalanság felső határa.

C.3.2. Általános követelmények

Az élelmiszer-ellenőrzés céljára használt analitikai módszereknek meg kell felelniük a 882/2004/EK rendelet III. mellékletében foglalt rendelkezéseknek.

C.3.3. Egyedi követelmények

C.3.3.1. Teljesítménykritériumok

Amennyiben az élelmiszerek szennyező anyag-tartalmának meghatározására az uniós rendelkezések nem írnak elő egyedi módszert, a laboratóriumok bármilyen validált analitikai módszert alkalmazhatnak az érintett mátrix tekintetében, feltéve, hogy a választott módszer megfelel az 5. táblázatban megállapított egyedi teljesítménykritériumoknak.

Ajánlott teljes mértékben (vagyis az adott mátrix tekintetében körvizsgálattal) validált módszereket alkalmazni, amennyiben ilyen módszerek szükségesek és rendelkezésre állnak. Egyéb megfelelő és validált (például az adott mátrix tekintetében a laboratóriumon belül validált) módszerek alkalmazása is megengedett, feltéve, hogy e módszerek megfelelnek az 5. táblázatban meghatározott teljesítménykritériumoknak.

A további részleteket lásd a lenti „Megjegyzések a teljesítménykritériumokhoz” című pontban.

A laboratóriumon belül validált módszerek validálását lehetőség szerint hitelesített referenciaanyaggal kell végezni.

5. táblázat

Az erukasav analitikai módszereire vonatkozó teljesítménykövetelmények

Paraméter Kritérium Alkalmazási kör az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott élelmiszerek Specifikusság mátrix- vagy spektrális interferenciától mentes Megismételhetőség (RSDr) a (módosított) Horwitz-egyenletből levezetett RSDR 0,66-szorosa Reprodukálhatóság (RSDR) a (módosított) Horwitz-egyenletből levezetett érték kétszerese Visszanyerés 95–105 % LOD ≤ 1 g/kg LOQ ≤ 5 g/kg

Megjegyzések a teljesítménykritériumokhoz:

A Horwitz-egyenlet (4) (koncentráció: 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) és a módosított Horwitz-egyenlet (5) (koncentráció: C < 1,2 × 10– 7) olyan általános pontossági egyenletek, amelyek függetlenek az analittól és a mátrixtól, és a legtöbb rutinszerű analitikai módszer esetében kizárólag a koncentrációtól függenek.

Módosított Horwitz-egyenlet a C < 1,2 × 10– 7 koncentrációk esetére:

RSDR = 22 %

ahol:

— RSDR a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből számított relatív szórás

— C a koncentráció (azaz 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). A módosított Horwitz-egyenlet a C < 1,2 × 10– 7 koncentrációk esetében alkalmazandó.

Horwitz-egyenlet az 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138 koncentrációk esetére:

RSDR = 2C(– 0,15)

ahol:

— RSDR a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből számított relatív szórás

— C a koncentráció (azaz 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). A Horwitz-egyenlet az 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138 koncentrációk esetében alkalmazandó.

C.3.3.2. Célszerűségi elv

A laboratóriumon belül validált módszerek esetében megengedett az úgynevezett „célszerűségi elv” (6) alkalmazása annak értékelésére, hogy a szóban forgó módszerek alkalmasak-e hatósági ellenőrzésre. Hatósági ellenőrzésre azok a módszerek alkalmasak, amelyek esetében az eredmények eredő standard mérési bizonytalansága (u) kisebb, mint az alábbi képlettel kiszámított legnagyobb standard mérési bizonytalanság:

ahol:

— Uf a legnagyobb standard mérési bizonytalanság (μg/kg),

— LOD a módszer kimutatási határa (μg/kg); A kimutatási határnak a releváns koncentráció tekintetében meg kell felelnie a C.3.3.1. pontban meghatározott teljesítménykritériumoknak,

— C a releváns koncentráció (μg/kg),

— α olyan konstans, amelyet a C értékétől függően kell használni. Az alkalmazandó értékeket a 6. táblázat tartalmazza.

6. táblázat

Az α konstans értékei az ebben a pontban megadott képletben, a releváns koncentrációtól függően

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

D. RÉSZ: AZ EREDMÉNYEK JELENTÉSE ÉS ÉRTELMEZÉSE

D.1. JELENTÉSTÉTEL

D.1.1. Az eredmények megadása

Az eredményeket ugyanabban a mértékegységben és annyi tizedesjegy pontossággal kell megadni, mint ahogyan az 1881/2006/EK rendeletben a felső határértékek szerepelnek.

D.1.2. A visszanyerés kiszámítása

Amennyiben az analitikai módszer extrakciós lépést tartalmaz, az analitikai eredményt a visszanyerési rátával korrigálni kell. Ebben az esetben meg kell adni a visszanyerés mértékét.

Amennyiben az analitikai módszer nem tartalmaz extrakciós lépést, az eredményt visszanyerési korrekció nélkül lehet jelenteni, feltéve, hogy – ideális esetben megfelelő és hitelesített referenciaanyag használata révén – bizonyítani tudják, hogy a mérési bizonytalanságot figyelembe véve elérték az igazolt koncentrációt (azaz a mérés rendkívül pontos), és a módszer nem torzít. Amennyiben az eredményt visszanyerési korrekció nélkül jelentik, ezt jelezni kell.

D.1.3. Mérési bizonytalanság

Az analitikai eredményt x +/– U formában kell jelenteni, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság, a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os konfidenciaszintet eredményez. (U = 2u).

Az analízist végző személynek figyelembe kell vennie a „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” (Jelentés az analitikai eredmények, a mérési bizonytalanság, a visszanyerési tényezők és az EU élelmiszerre és takarmányra vonatkozó jogszabályainak kapcsolatáról) című dokumentumot (7).

D.2. AZ EREDMÉNYEK ÉRTELMEZÉSE

D.2.1. A tétel vagy az altétel elfogadása

A tétel vagy az altétel akkor fogadható el, ha a laboratóriumi minta analitikai eredménye nem haladja meg az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott vonatkozó felső határértéket, figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot és – amennyiben az analitikai módszer során extrakciót alkalmaztak – az eredmény visszanyerési korrekcióját.

D.2.2. A tétel vagy az altétel elutasítása

A tétel vagy altétel nem fogadható el, ha a laboratóriumi minta analitikai eredménye minden kétséget kizáróan meghaladja az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott vonatkozó felső határértéket, figyelembe véve a kiterjesztett mérési bizonytalanságot és – amennyiben az analitikai módszer során extrakciót alkalmaztak – az eredmény visszanyerési korrekcióját.

D.2.3. Alkalmazási kör

Az ellenőrzési célokat szolgáló minta analitikai eredményeire a D.2.1. és a D.2.2. pontban megállapított értelmezési szabályok érvényesek. Az érdekvédelmi vagy szakértői célból végzett analízisekre a nemzeti jogszabályok vonatkoznak.

(1) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, M. Thompson, S.L.R. Ellison, R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196. o.

(2) Szerkesztette: M. Thompson és R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666. o.

(3) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM) (Nemzetközi metrológiai szótár – Alapvető és általános fogalmak és kapcsolódó kifejezések), JCGM 200:2008.

(4) W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5) M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386. o.

(6) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471–478. o.

(7) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf