A Bizottság irányelve

(1986. december 8.)

a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák jellemzőinek, határértékeinek és robbanékonyságának ellenőrzését szabályozó eljárásokra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről

(87/94/EGK)

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyákra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1980. július 15-i 80/876/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 8. cikkére,

tekintettel a műtrágyákra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1975. december 18-i 76/116/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 9. cikke (2) bekezdésére,

mivel a 80/876/EGK irányelv rendelkezik a kérdéses műtrágyák robbanékonysági vizsgálatáról, jellemzőiről és határértékeiről; mivel az említett irányelv 8. cikke előírja, hogy az ellenőrzés, az elemzés és a vizsgálat módszereit a 76/116/EGK irányelv 11. cikkének megfelelően kell megállapítani;

mivel a 76/116/EGK irányelv előírja a közösségi műtrágyák hivatalos ellenőrzését annak érdekében, hogy ellenőrizni lehessen a műtrágyák minőségére és összetételére vonatkozó közösségi rendelkezésekből fakadó követelményeknek való megfelelést;

mivel tekintettel a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák sajátos természetére és az ebből következő közbiztonsági, közegészségügyi és munkavédelmi követelményekre, szükségesnek tűnt további közösségi szabályokat megállapítani e műtrágyák vonatkozásában;

mivel az egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák esetében a közösségi műtrágyák hivatalos ellenőrzés céljából történő mintavétele és vizsgálata a 79/138/EGK irányelvvel [3] módosított 77/535/EGK bizottsági irányelvben [4] leírt módszereknek megfelelően történik;

mivel ugyanezen eljárásnak megfelelően a termikus ciklusok száma, amelyeknek a 80/876/EGK irányelv II. mellékletében előírtak szerint a mintát alá kell vetni a robbanékonysági vizsgálatot megelőzően, valamint a nehézfémek határértéke ugyanezen irányelv I. mellékletében előírtak szerint került megállapításra;

mivel a leírt, zárt termikus ciklusok módszere úgy tekinthető, hogy megfelelő módon szimulálja a 80/876/EGK irányelv alkalmazási körén belül figyelembe veendő körülményeket; mivel ugyanakkor e módszer szükségszerűen nem szimulálja a vízi úton történő ömlesztett szállítás esetében esetlegesen felmerülő összes körülményt;

mivel az ezen irányelv által előírt intézkedések összhangban vannak a műtrágya-kereskedelem technikai akadályainak felszámolásáról szóló irányelveknek a műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításáért felelős bizottság véleményével,

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

1. cikk

(1) A tagállamok megtesznek minden szükséges intézkedést annak biztosítására, hogy a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák a 80/876/EGK irányelvben előírt hivatalos ellenőrzés céljából történő ellenőrzését, elemzését és vizsgálatát ennek az irányelvnek a II. és III. mellékletében leírt módszereknek megfelelően hajtsák végre.

(2) Az I. melléklet rögzíti:

- a megengedhető legmagasabb nehézfémtartalmat,

- a robbanékonysági vizsgálatnak alávetett minták esetében kötelezően alkalmazandó termikus ciklusok számát.

2. cikk

(1) A tagállamok meghozzák azokat az intézkedéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek legkésőbb 1987. december 31-ig megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

(2) A tagállamok közlik a Bizottsággal nemzeti joguknak azokat a rendelkezéseit, amelyeket az ezen irányelv által szabályozott területen fogadnak el.

3. cikk

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

Kelt Brüsszelben, 1986. december 8-án.

a Bizottság részéről

Cockfield

alelnök

[1] HL L 250., 1980.9.23., 7. o.

[2] HL L 24., 1976.1.30., 21. o.

[3] HL L 213., 1977.8.22, 1. o.

[4] HL L 39., 1979.2.14., 3. o.

--------------------------------------------------

I. MELLÉKLET

1. A nehézfémek határértékei a 80/876/EGK tanácsi irányelv I. melléklete 6. pontjának megfelelően.

1.1. A réztartalom maximum 10 mg/kg lehet.

1.2. A többi nehézfém számára nincs határérték meghatározva.

2. A termikus ciklusok száma a 80/876/EGK tanácsi irányelv II. mellékletének megfelelően.

Az alkalmazandó termikus ciklusok száma öt.

--------------------------------------------------

II. MELLÉKLET

A TANÁCS 80/876/EGK IRÁNYELVÉNEK I. ÉS II. MELLÉKLETÉBEN MEGHATÁROZOTT HATÁRÉRTÉKEKNEK VALÓ MEGFELELÉS ELLENŐRZÉSÉT SZOLGÁLÓ MÓDSZEREK

1. MÓDSZER. A TERMIKUS CIKLUSOK ALKALMAZÁSÁNAK MÓDSZEREI

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a dokumentum meghatározza az olaj-visszatartási és robbanékonysági vizsgálat végrehajtása előtti termikus ciklusok alkalmazására vonatkozó eljárásokat a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák esetében.

2. A 80/876/EGK tanácsi irányelv I. mellékletében említett termikus ciklusok

2.1. Alkalmazási kör

Ez az eljárás a műtrágya olajvisszatartásának meghatározása előtt alkalmazott termikusciklus-eljárásra vonatkozik.

2.2. Alapelv és fogalommeghatározás

A vizsgálati minta felmelegítése normális hőmérsékletről 50 °C-os hőmérsékletre és e hőmérsékleten való tartása két órán keresztül (50 °C-os fázis); a minta lehűtése 25 °C-ra és e hőmérsékleten való tartása két órán keresztül (25 °C-os fázis).

A két egymást követő 50 °C-os és 25 °C-os fázis alkot egy termikus ciklust.

Két termikus ciklus elvégzése után a mintát 20 (± 3) °C-os hőmérsékleten kell tartani az olajvisszatartás meghatározása céljából.

2.3. Eszközök

Szokásos laboratóriumi eszközök, különösen:

- 25 (± 1), illetve 50 (± 1) °C-on termosztált vízfürdők,

- Erlenmeyer-lombikok egyenként 150 ml-es befogadóképességgel.

2.4. Eljárás

Az egyes 70 (± 5) grammos vizsgálati mintákat helyezzük egy Erlenmeyer-lombikba, amelyet dugóval zárjunk le.

Az egyes lombikokat helyezzük át minden két órában az 50 °C-os fürdőből a 25 °C-os fürdőbe és viszont.

Az egyes fürdőkben a víz hőmérsékletét tartsuk állandó értéken, valamint a vizet tartsuk gyors keveréssel mozgásban annak érdekében, hogy a vízszint a minta szintje felett legyen. A dugót a kondenzációtól habgumi kupakkal védjük meg.

3. A 80/876/EGK tanácsi irányelv II. mellékletének vonatkozásában alkalmazandó termikus ciklusok

3.1. Alkalmazási kör

Ez az eljárás a robbanékonysági vizsgálat előtti termikus ciklusos vizsgálatra vonatkozik.

3.2. Alapelv és fogalommeghatározás

Vízálló tartályban a mintát a környezeti hőmérsékletről melegítsük fel 50 °C-ra és tartsuk ezen a hőmérsékleten egy órán keresztül (50 °C-os fázis). Ezután a mintát hűtsük le 25 °C-ra, és tartsuk ezen a hőmérsékleten egy órán keresztül (25 °C-os fázis). Az 50 °C-os és a 25 °C-os fázis egymás utáni kombinációja alkot egy termikus ciklust. A megfelelő számú termikus ciklus után a mintát tartsuk 20 (± 3) °C-os hőmérsékleten a robbanékonysági vizsgálat végrehajtásáig.

3.3. Eszközök

- 20 és 51 °C között termosztált vízfürdő, amelynek minimális melegedési és hűlési teljesítmény legalább 10 °C/h, vagy két vízfürdő, amelyek közül az egyik 20 °C-on termosztált, a másik 51 °C-on. A vizet a vízfürdő(k)ben folyamatosan kell keverni; a vízfürdő mennyiségének elég nagynak kell lennie ahhoz, hogy biztosítsa a víz megfelelő áramlását.

- Rozsdamentes acéltartály, amely mindenütt vízálló és a közepén termoelemmel van ellátva. A tartály külső szélessége 45 (± 2) mm, falvastagsága 1,5 mm (lásd az 1. ábrát). A tartály magassága és hosszúsága a vízfürdő mennyiségének megfelelően választható meg, pl. a hosszúság 600 mm, a magasság 400 mm.

3.4. Eljárás

Helyezzünk egy robbanáshoz megfelelő mennyiségű műtrágyát a tartályba, és zárjuk le a fedelét. Helyezzük a tartályt a vízfürdőbe. Melegítsük fel a vizet 51 °C-ra, és mérjük meg a hőmérsékletet a műtrágya közepén. Egy órával azután, hogy a hőmérséklet a középpontban elérte az 50 °C-t, a vizet hűtsük le. Egy órával azt követően, hogy a hőmérséklet a középpontban 25 °C-ra süllyedt, a vizet újra melegítsük fel a második ciklus megkezdéséhez.

+++++ TIFF +++++

2. MÓDSZER. AZ OLAJVISSZATARTÁS MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a dokumentum eljárást ír elő a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák olajvisszatartásának meghatározására vonatkozóan.

A módszer alkalmazható mind szemcsézett, mind granulált műtrágyáknál, amelyek nem tartalmaznak olajban oldódó anyagokat.

2. Fogalommeghatározás

A műtrágya olajvisszatartása: a műtrágya által visszatartott olaj tömegszázalékban kifejezett mennyisége meghatározott működési feltételek között.

3. Alapelv

A vizsgálati mennyiség meghatározott időre teljes bemerítésre kerül gázolajba, amit a fölös olaj meghatározott feltételek mellett történő eltávolítása követ. Ezután a vizsgált anyagmennyiség tömegnövekedésének mérése következik.

4. Reagens

Gázolaj

Maximális viszkozitás: 5 mPas 40 °C-on.

Sűrűség: 0,8 és 0,85 g/ml között 20 °C-on.

Kéntartalom: ≤ 1,0 % (tömegszázalék)

Hamu: ≤ 0,1 % (tömegszázalék)

5. Eszközök

Szokásos laboratóriumi felszerelés:

5.1. 0,01 gramm pontosságú mérleg

5.2. 500 ml űrtartalmú főzőpoharak.

5.3. Műanyagból készült tölcsér, lehetőleg henger alakú fallal a felső végénél, az átmérő megközelítőleg 200 mm.

5.4. A tölcsérbe (5.3.) illő vizsgálati szita, lyukméret 0,5 mm.

Megjegyzés:

A tölcsér és a szita méretének olyannak kell lennie, hogy csupán néhány szemcse legyen egymáson és az olaj könnyen eltávozhasson.

5.5. Gyors szűrőképességű szűrőpapír, kreppelt, puha, tömege 150 g/m2.

5.6. Abszorbens kendő (laboratóriumi minőség).

6. Eljárás

6.0. Két különböző meghatározás történik gyors egymásutánban ugyanannak a vizsgálati mintának a különböző részletein.

6.1. A vizsgálati szita (5.4.) segítségével távolítsuk el a 0,5 mm-nél kisebb részecskéket. 0,01 gramm pontossággal mérjünk ki 50 grammos mintát a főzőpohárba (5.2.). Adjunk megfelelő mennyiségű gázolajat (4. rész) úgy, hogy teljesen befedje a szemcséket, és óvatosan kevergessük, hogy az összes szemcse teljes felülete benedvesedjen. Fedjük be a főzőpoharat óraüveggel és hagyjuk állni egy órán keresztül 25 (± 2) °C-on.

6.2. Szűrjük meg a főzőpohár teljes tartalmát a vizsgálati szitával (5.4.) ellátott tölcséren keresztül (5.3). Hagyjuk a szitán a fennmaradt mennyiséget egy órán keresztül, hogy a fölösleges olaj legnagyobb része eltávozhasson.

6.3. Egy sima felületen fektessünk két szűrőpapírt (5.5.) (500×500 mm) egymásra; hajtsuk mindkét szűrőpapír négy szélét felfelé körülbelül 40 mm szélességben, hogy ez megakadályozza a szemcsék leszóródását. Helyezzünk két réteg abszorbens kendőt a szűrőpapírok közepére. Öntsük ki a szita (5.4.) teljes tartalmát az abszorbens anyagra, és puha, sima ecsettel osszuk el egyenletesen a szemcséket. Két perc elteltével emeljük fel az abszorbens kendők egyik oldalát, hogy a szemcsék átkerüljenek az alul lévő szűrőpapírokra, és osszuk el egyenletesen a szemcséket az ecsettel. Helyezzünk egy másik szűrőpapírt a mintára – hasonlóan felfelé hajtott szélekkel – és körkörös mozdulatokkal, gyenge nyomást gyakorolva görgessük a szemcséket a szűrőpapírok között. Minden nyolcadik kör után tartsunk szünetet, hogy felemelhessük a szűrőpapírok szemben lévő oldalait, és hogy a szélre került szemcsék visszakerüljenek középre. Alkalmazzuk a következő eljárást: végezzünk négy teljes körzést, először az óramutató járásával megegyezően, majd az óramutató járásával ellenkezően. Ezután görgessük vissza a szemcséket a fent leírt módon. Ezt az eljárást háromszor ismételjük meg (24 körzés, a szélek kétszer kerülnek felemelésre). Óvatosan helyezzünk új szűrőpapírt az alsó és a felette lévő lap közé és a felső lap széleit felemelve engedjük a szemcséket legurulni az új lapra. Borítsuk be a szemcséket új szűrőpapírral és ismételjük meg a fent leírt eljárást. Közvetlenül a görgetés után öntsük a szemcséket kitárázott edénybe, és a visszatartott gázolaj tömegének meghatározásához újra mérjük meg 0,01 gramm pontossággal.

6.4. A görgetési eljárás megismétlése és újbóli mérés

Ha a visszatartott gázolaj mennyisége a vizsgálati anyagban meghaladja a 2,00 grammot, helyezzük a vizsgálati anyagot új szűrőpapírokra, és ismételjük meg a görgetési eljárást a sarkokat a 6.3. résznek megfelelően felemelve (kétszer nyolc körzés, egy felemelés). Ezután mérjük meg újra a vizsgálati mennyiséget.

7. Az eredmények megadása

7.1. A számítás módja és a képlet

Olajvisszatartás =

m

− m

× 100

ahol:

m1 a szűrt vizsgálati tétel (6.1.) tömege grammban kifejezve;

m2 a 6.3., illetve a 6.4. résznek megfelelő vizsgálati tétel tömege grammban kifejezve az utolsó mérés alapján.

Eredményként a két külön végzett meghatározás számtani közepét vegyük.

3. MÓDSZER. AZ ÉGHETŐ ÖSSZETEVŐK MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a dokumentum eljárást ír le a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák éghetőanyag-tartalmának meghatározására.

2. Alapelv

A szervetlen töltőanyagok által termelt szén-dioxidot előzetesen savval eltávolítjuk. A szerves összetevőket krómsav/kénsav keverék segítségével oxidáljuk. A képződött szén-dioxidot bárium-hidroxid oldatban abszorbeáljuk. A csapadékot sósavoldatban oldjuk fel és nátrium-hidroxid oldattal történő visszatitrálással mérjük.

3. Reagensek

3.1. Analitikai minőségű króm-trioxid Cr2O3;

3.2. Kénsav, sűrűség 20 °C-on = 1,83 g/ml: 60 térfogatszázalék

töltsünk 360 ml vizet egy egyliteres főzőpohárba, és óvatosan adjunk hozzá 640 ml kénsavat.

3.3. Ezüst-nitrát: 0,1 M-os oldat;

3.4. Bárium-hidroxid:

mérjünk ki 15 gramm bárium-hidroxidot (Ba(OH)2.8H2O), és teljesen oldjuk fel forró vízben. Hagyjuk kihűlni, és töltsük át egy egyliteres lombikba. Töltsük fel a jelig, és keverjük össze. Szűrjük át redős szűrőpapíron.

3.5. Sósav: 0,1 M-os standard oldat;

3.6. Nátrium-hidroxid: 0,1 M-os standard oldat;

3.7. Tetrabróm-szulfoftalein: 0,4 gramm/literes vizes oldat;

3.8. Fenolftalein: 2 gramm/liter-es oldata 60 térfogatszázalékos etanolban;

3.9. Nátrium-karbonát: részecskeméret 1,0 és 1,5 mm között;

3.10. Frissen forralt, ioncserélt víz a szén-dioxid eltávolításához.

4. Eszközök

4.1. Szokásos laboratóriumi felszerelés, különösen:

- 15 ml kapacitású szűrőtégely zsugorítottüveg-lemezzel; a lemez átmérője: 20 mm; teljes magasság: 50 mm; porozitás 4 (pórusátmérő 5 és 15 μm között),

- 600 ml-es főzőpohár.

4.2. Sűrítettnitrogén-adagoló.

4.3. A berendezés a következő alkatrészekből áll, és lehetőség szerint csiszolt csuklós csőegyesítéssel kerül összeszerelésre (lásd a 2. ábrát).

4.3.1. Körülbelül 200 mm hosszú és 30 mm átmérőjű, nátrium-karbonáttal (3.9.) töltött abszorpciós cső (A), amelyet üvegszálas tömítés tart a helyén.

4.3.2. Oldalcsővel ellátott és gömbölyű aljú 500 ml-es reakciós lombik (B).

4.3.3. Körülbelül 150 mm Vigreux frakcionálóoszlop (C').

4.3.4. dupla felületű kondenzáló (C), 200 mm hosszú.

4.3.5. Drechsel-palack (D), amely az esetlegesen desztillálódó, felesleges sav felfogására szolgál.

4.3.6. jégfürdő a Drechsel-palack hűtésére (E).

4.3.7. Két darab 32 és 35 mm közötti átmérőjű F1 és F2 abszorpciós edény, amelynek gázelosztó vezetéke 10 mm-es, alacsony porozitású, zsugorítottüveg-lemezt tartalmaz.

4.3.8. G szívópumpa és szívásszabályozó készülék, amely T üvegidomot tartalmaz az áramlási körbe helyezve, és amely elem szabad vége egy csavarszorítóval ellátott rövid gumicsövön keresztül a finom hajszálcsőhöz csatlakozik.

Figyelmeztetés:

Forrásban lévő krómsav oldat használata csökkentett nyomás alatt levő készülékben veszélyes művelet, és megfelelő óvintézkedések megtételét igényli.

5. Eljárás

5.1. Mintavétel vizsgálat céljára

Mérjünk ki körülbelül 10 gramm ammónium-nitrátot 0,001 gramm pontossággal.

5.2. A karbonátok eltávolítása

Helyezzük a vizsgálandó mintát a B. reakciós lombikba. Adjunk hozzá 100 ml H2SO4-et (3.2.). Környezeti hőmérsékleten a szemcsék körülbelül 10 perc alatt feloldódnak. Állítsuk össze a készüléket a rajzon látható módon: csatlakoztassuk az abszorpciós cső (A) egyik végét a nitrogénforráshoz (4.2.) egy köráramú szerelvényen keresztül, amely 5 és 6 mm közötti higanyt tartalmaz, a másik végét pedig a reakciós lombikba vezető tápcsőhöz. Helyezzük a Vigreux frakcionálóoszlopot (C') és a hűtővíz-adagolót tartalmazó kondenzátort (C) megfelelő helyzetbe. Állítsuk be a nitrogént úgy, hogy mérsékelten áramoljon az oldaton keresztül, forraljuk fel az oldatot és hevítsük két percig. Ennek az időnek a lejártával már nem szabad buborékolásnak fennállnia. Amennyiben buborékok figyelhetők meg, folytassuk a hevítést további harminc percig. Hagyjuk az oldatot legalább 20 percig hűlni, miközben a nitrogén tovább áramlik rajta keresztül.

Fejezzük be a készülék a rajz szerinti összeszerelését úgy, hogy a kondenzáló csövet a Drechsel-palackhoz (D), a palackot pedig az F1 és F2 abszorpciós edényhez csatlakoztatjuk. Az összeszerelési művelet alatt a nitrogénnek folyamatosan áramolnia kell az oldaton keresztül. Gyorsan adjunk 50 ml bárium-hidroxid oldatot (3.4.) az abszorpciós edények (F1 és F2) mindegyikébe.

Buborékoltassunk keresztül nitrogént körülbelül 10 percen át. Az oldatnak tisztának kell maradnia az abszorberekben. Amennyiben nem így lenne, a karbonátelvonó eljárást be kell állítani.

5.3. Oxidáció és abszorpció

Miután leszereltük a nitrogéntápcsövet, gyorsan vezessünk be 20 gramm króm-trioxidot (3.1.) és 6 ml ezüst-nitrát oldatot (3.3.) a reakciós lombik (B) oldalcsövén keresztül. Csatlakoztassuk a készüléket a szívópumpához, és állítsuk be úgy a nitrogénáramlást, hogy az F1 és F2 zsugorítottüveg-abszorbereken keresztül a buborékok állandó árama haladjon keresztül.

Hevítsük a reakciós lombikot (B), amíg a folyadék forrni kezd, és tartsuk forrásban másfél órán keresztül [1]. A nitrogénáramlás szabályozása miatt szükségesnek bizonyulhat a szívásszabályozó szelep (G) utánállítása, mivel lehetséges, hogy a vizsgálat alatt kicsapódott bárium-karbonát blokkolja a zsugorítottüveg-lemezeket. A művelet akkor kielégítő, ha az F2 abszorberben lévő bárium-hidroxid oldat tiszta marad. Ellenkező esetben ismételjük meg a vizsgálatot. Hagyjuk abba a hevítést, és szedjük szét a készüléket. A bárium-hidroxid eltávolításához mossuk el mindegyik elosztót mind kívül, mind belül, és gyűjtsük össze a mosásterméket a megfelelő abszorberben. Helyezzük az elosztókat, egyiket a másik után egy 600 ml-es főzőpohárba, amelyet később a meghatározás során fogunk használni.

A zsugorítottüveg-tégelyt használva gyorsan szűrjük meg vákuum alatt először a az F2, majd az F1 abszorber tartalmát. Gyűjtsük össze a csapadékot az abszorberek vízzel (3.10.) történő átmosásával, és mossuk át a tégelyt az ugyanebből a vízből vett 50 ml-es mennyiséggel. Helyezzük a tégelyt a 600 ml-es főzőpohárba, és adjunk hozzá körülbelül 100 ml vizet. Vezessünk körülbelül 50 ml forralt vizet mindegyik abszorberbe, és öt percen át vezessünk nitrogént az elosztókon keresztül. Keverjük össze a vizet a főzőpohárból származóval. Ismételjük meg a műveletet még egyszer, hogy az elosztók átmosása alapos legyen.

5.4. A szerves anyagból származó karbonátok mérése

Adjunk öt csepp fenolftaleint (3.8.) a főzőpohár tartalmához. Az oldat színe pirosra változik. Titráljuk sósavval (3.5.), amíg a pirosas szín éppen eltűnik. Jól keverjük fel az oldatot a tégelyben, hogy biztosak legyünk benne, a piros szín nem tér vissza. Adjunk hozzá öt csepp tetrabróm-szulfoftaleint, és titráljuk sósavval, amíg az oldat színe sárgává nem válik. Adjunk hozzá további 10 ml sósavat.

Hevítsük az oldatot forráspontig és folytassuk a forralását legfeljebb egy percig. Gondosan ellenőrizzük, hogy ne maradjon csapadék a folyadékban.

Hagyjuk kihűlni, és titráljuk vissza nátrium-hidroxid oldattal (3.6).

6. Vakpróba

Hajtsunk végre vakpróbát ugyanezt az eljárást követve és az összes reagensből ugyanilyen mennyiséget használva.

7. Az eredmények megadása

A minta tömegszázalékában, szénként kifejezett éghetőanyag-tartalmat (C) a következő képlet adja meg

C % = 0,06 ×

V

− V

ahol:

E = a vizsgálat tétel tömege grammban kifejezve;

V1 = a fenolftalein színében bekövetkezett változás után hozzáadott 0,1 M-os sósav teljes térfogata ml-ben kifejezve;

V2 = a visszatitrálásra használt 0,1 M-os nátrium-hidroxid térfogata ml-ben kifejezve.

+++++ TIFF +++++

4. MÓDSZER. A PH-ÉRTÉK MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a dokumentum a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágya oldatok pH-értékének mérési eljárását állapítja meg.

2. Alapelv

Az ammónium-nitrát oldat pH-értékének mérése pH-mérő segítségével.

3. Reagensek

Szén-dioxidtól mentes desztillált vagy ioncserélt víz.

3.1. 20 °C-on 6,88 pH-értékű pufferoldat

Oldjunk fel 3,40 ± 0,01 gramm kálium-dihidrogén ortofoszfátot (KH2PO4) körülbelül 400 ml vízben. Azután oldjunk fel 3,55 ± 0,01 gramm dinátrium-hidrogén-ortofoszfátot (Na2HPO4) körülbelül 400 ml vízben. Veszteség nélkül töltsük át a két oldatot egy szabványos 1000 ml-es lombikba, töltsük fel a jelig és keverjük össze. Tartsuk ezt a folyadékot légmentes edényben.

3.2. 20 °C-on 4,00 pH-értékű pufferoldat

Oldjunk fel 10,21 ± 0,01 gramm kálium-hidrogén-ftalátot (KHC3O4H4) vízben, töltsük át veszteség nélkül egy szabványos 1000 ml-es lombikba, töltsük fel a jelölésig, és keverjük össze.

Tartsuk ezt a folyadékot légmentes edényben.

3.3. A kereskedelmi forgalomban beszerezhető pH-szabványoldatok használhatók.

4. Eszközök

Üveg- és kalomel- vagy ezzel egyenértékű elektródákkal felszerelt, 0,05 pH-egység érzékenységű pH-mérő.

5. Eljárás

5.1. A pH-mérő kalibrálása.

Kalibráljuk a pH-mérőt (4) 20 (± 1) °C-on a (3.1.), (3.2.) vagy (3.3.) pufferoldatok használatával. Vezessünk az oldat felületére lassú nitrogénáramot, és ezt az áramot tartsuk fenn az egész vizsgálat során.

5.2. Meghatározás

Töltsünk 100,0 ml vizet 10 (± 0,01) grammnyi mintára egy 250 ml-es főzőpohárba. Távolítsuk el a nem oldható anyagokat szűrés, dekantálás vagy centrifugálás útján. Mérjük meg a tiszta oldat pH-értékét 20 (± 1) °C fokon ugyanazzal az eljárással, mint a mérő kalibrálásakor.

6. Az eredmény kifejezése

Fejezzük ki az eredményeket pH-egységekben 0,1 egység pontossággal, és tüntessük fel az alkalmazott hőmérsékletet.

5. MÓDSZER. A SZEMCSEMÉRET MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a dokumentum a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák szitavizsgálatának eljárását határozza meg.

2. Alapelv

A vizsgálati minta szitálása három egymásra illesztett szitából álló egységen kézzel vagy mechanikus módon történik. Az egyes szitákon fennmaradt anyag tömege rögzítésre kerül, és kiszámítják a megfelelő szitákon áthaladó anyag százalékos arányát.

3. Eszközök

3.1. 200 mm átmérőjű drótszövet vizsgálati sziták egyenként 2,0 mm-es, 1,0 mm-es és 0,5 mm-es lyukmérettel a szabványos méreteknek megfelelően. Egy-egy fedél és egy-egy gyűjtőtartály mindegyik szitához.

3.2. 0,1 gramm mérési pontosságú mérleg.

3.3. Mechanikus szitarázó (ha rendelkezésre áll), amely képes a vizsgálati minta mind függőleges, mind vízszintes irányú mozgatására.

4. Eljárás

4.1. A mintát körülbelül 100 grammos reprezentatív részekre osztjuk.

4.2. Mérjük meg az egyik ilyen részt 0,1 gramm pontossággal.

4.3. Rendezzük el a szitákból álló szitaegységet emelkedő sorrendben: gyűjtőedény, 0,5 mm-es, 1,0 mm-es, 2 mm-es, és helyezzük a lemért vizsgálati tételt a legfelső szitára. Illesszük a fedőt a felső szita tetejére.

4.4. Rázzuk fel kézzel vagy géppel, mind függőlegesen, mind vízszintesen mozgatva, és amennyiben a rázás kézzel történik, néha ütögessük meg. Folytassuk ezt az eljárást 10 percig vagy amíg az egyes szitákon egy perc alatt áthaladó mennyiség kevesebb, mint 0,1 gramm.

4.5. Távolítsuk el sorban a szitákat és gyűjtsük össze az általuk felfogott anyagot, szükség esetén finom ecsettel seperjük le az anyagot a szita hátoldaláról.

4.6. Mérjük meg az egyes sziták által felfogott és az edényben összegyűlt anyagot 0,1 grammos pontossággal.

5. Az eredmények értékelése

5.1. Számoljuk ki az egyes összegyűjtött részek tömegértékét a résztömegértékek összegének százalékos arányában (nem az eredeti mennyiséghez viszonyított százalékos arányra).

Számoljuk ki a százalékos arányt a gyűjtőedényben (vagyis < 0,5 mm): A%

Számoljuk ki a százalékos arányt a 0,5 mm-es szitán fennmaradt anyag vonatkozásában: B%

Számoljuk ki az 1,0 mm-es lyukméretű szitán áthaladt anyag mennyiségét, ami (A + B)%

A résztömegek összegének az eredeti tömeg 2 %-án belül kell maradnia.

5.2. Legalább két külön elemzést kell elvégezni, és az A esetében az eredmények abszolút értékben nem térhetnek el 1,0 %-nál nagyobb mértékben, a B esetében pedig 1,5 %-nál nagyobb mértékben. Egyéb esetben ismételjük meg a vizsgálatot.

6. Az eredmények megadása

Rögzítsük a kétszeri méréssel kapott A és az A + B értékek középértékét.

6. MÓDSZER. A KLÓRTARTALOM (KLORIDIONKÉNT) MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a dokumentum a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák klórtartalmának (kloridionként való) meghatározására vonatkozó eljárást állapítja meg.

2. Alapelv

A vízben feloldott kloridionokat ezüst-nitráttal savas közegben potenciometrikus titrálással határozzuk meg.

3. Reagensek

Kloridionoktól mentes desztillált vagy ioncserélt víz.

3.1. Aceton

3.2. Koncentrált salétromsav (sűrűség 20 °C-on = 1,40 g/ml)

3.3. Ezüst-nitrát 0,1 M-os standard oldat. Ezt az oldatot barna üvegben tároljuk.

3.4. Ezüst-nitrát 0,004 M-os standard oldat – ezt az oldatot felhasználáskor készítsük el.

3.5. Kálium-klorid, 0,1 M-os referencia standard oldat. Mérjünk ki 0,1 gramm pontossággal 3,7276 gramm analitikai minőségű kálium-kloridot, amelyet előzőleg kemencében 130 °C-on egy órán keresztül szárítottunk, majd exszikkátorban hűtöttünk le környezeti hőmérsékletre. Oldjuk fel kevés vízben, töltsük át az oldatot veszteség nélkül 500 ml-es standard lombikba, hígítsuk fel a jelig és keverjük fel.

3.6. Kálium-klorid, 0,004 M-os referencia standard oldat – ezt az oldatot felhasználáskor készítsük el.

4. Eszközök

4.1. Ezüst indikátorkatódos és kalomel referenciaelektródos potenciométer, amelynek érzékenysége 2 mV, és –500-tól + 500 mV-ig használható.

4.2. Telített kálium-nitrát oldatot tartalmazó mérőhíd, amely a kalomelelektródához (4.1.) csatlakozik és amely a végein porózus dugaszokkal van ellátva.

Megjegyzés:

A hídra nincs szükség, amennyiben ezüst- és higany(1)-szulfát elektródát használunk.

4.3 Mágneses keverő, teflonbevonatú rúddal.

4.4 Finom végű, 0,01 ml-es osztásokkal ellátott mikrobüretta.

5. Eljárás

5.1. Az ezüst-nitrát oldat titerjének beállítása

Vegyünk 5,00 ml és 10,00 ml referencia kálium-klorid standard oldatot (3.6.) és töltsük két megfelelő méretű (például 250 ml-es), alacsony főzőpohárba. Végezzük el mindkét főzőpohár titrálását az alábbiak szerint.

Adjunk 5 ml-t a salétromsav oldatból (3.2.), 120 ml-t az acetonból (3.1.) és megfelelő mennyiségű vizet, hogy a teljes mennyiség nagyjából 150 ml legyen. Helyezzük a mágneses keverő (4.3.) rúdját a főzőpohárba, és indítsuk be a keverőt. Merítsük be az ezüstelektródát (4.1.) és a mérőhíd (4..2) szabad végét az oldatba. Kössük össze az elektródákat a potenciométerrel (4.1.), és miután meggyőződtünk róla, hogy a készülék nullán áll, jegyezzük fel a kiinduló potenciál értékét.

Titráljunk a mikrobüretta (4.4.) használatával, először 4, illetve 9 ml ezüst-nitrát oldatot adagolva a használt szabvány referencia kálium-klorid standard oldatnak megfelelően. Folytassuk az adagolást 0,1 ml-es adagokban a 0,004 M-os oldatok és 0,05 ml-es adagokban a 0,1 M-os oldatok esetében. Az egyes hozzáadások után várjuk meg a potenciál stabilizálódását.

Egy táblázat első két oszlopába jegyezzük fel a hozzáadott mennyiségeket és a megfelelő potenciálértékeket.

A táblázat harmadik oszlopában jegyezzük fel az E potenciál egymás utáni növekményeit (Δ1E). A negyedik oszlopban jegyezzük fel a potenciálnövekmények (Δ1E) közötti negatív vagy pozitív különbségeket (Δ2E). A titrálásnak akkor érünk a végére, amikor az ezüst-nitrát oldathoz hozzáadott 0,1 vagy 0,05 ml-es adag (V1) a Δ1E-nek maximális értéket biztosít.

A reakció végének megfelelő ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) kiszámítására használjuk a következő képletet:

V

= V

+

b

B

ahol:

V0 az ezüst-nitrát oldat összes mennyisége ml-ben kifejezve, amely közvetlenül alacsonyabb annál a mennyiségnél, amely a Δ1E-nek maximális növekményt biztosít;

V1 az ezüst-nitrát oldat utolsó hozzáadott adagjának (0,1 vagy 0,05 ml) mennyisége ml-ben kifejezve;

b a Δ2E utolsó pozitív értéke;

B az utolsó pozitív és első negatív Δ2E abszolút értékének összege (lásd a példákat az 1. táblázatban).

5.2. Vakpróba

Végezzünk vakpróbát, és vegyük figyelembe a végső eredmény kiszámolásánál.

A reagenseken végzett vakpróba V4 eredményét ml-ben a következő képlet adja meg:

V

= 2V

− V

2

ahol:

V2 a használt kálium-klorid referencia standard oldat 10 ml-es titrált mennyiségének megfelelő ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) értéke ml-ben kifejezve;

V3 a használt kálium-klorid referencia standard oldat 5 ml-es titrált mennyiségének megfelelő ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) értéke ml-ben kifejezve;

5.3. Ellenőrző próba

A vakpróba egyúttal annak ellenőrzésére is szolgál, hogy a készülék megfelelően működik és a vizsgálati eljárást helyesen hajtották végre.

5.4. Meghatározás

Vegyünk egy tételt a mintából 10 és 20 gramm közötti mennyiségben és mérjük meg 0,01 gramm pontossággal. Tegyük át veszteség nélkül egy 250 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 20 ml vizet, 5 ml salétromsav oldatot (3.2.), 120 ml acetont (3.1.) és annyi vizet, hogy a teljes mennyiség körülbelül 150 ml legyen.

Helyezzük a mágneses keverő (4.3.) rúdját a főzőpohárba, helyezzük a főzőpoharat a keverőre, és hozzuk mozgásba a keverőt. Merítsük bele az ezüstelektródát (4.1.) és a mérőhíd (4.2.) szabad végét az oldatba, kössük össze az elektródákat a potenciométerrel (4.1.), majd miután meggyőződtünk róla, hogy a készülék nullán áll, jegyezzük fel a kiinduló potenciál értékét.

Mikrobürettából (4.4.) 0,1 ml-es adagok hozzáadásával történő adagolással titráljunk az ezüst-nitrát oldattal. Az egyes hozzáadások után várjuk meg, amíg a potenciál stabilizálódik.

Folytassuk a titrálást az 5.1.-ben meghatározott módon, a negyedik bekezdéstől kezdve: "Jegyezzük be a hozzáadott mennyiségeket és a megfelelő potenciálértékeket egy táblázat első két oszlopába…"

6. Az eredmények megadása

A vizsgálat eredményét a vizsgálathoz kapott mintában található klór százalékos mennyiségeként fejezzük ki.

A klór (Cl) százalékos mennyiségét a következő képlet alapján számoljuk ki:

Cl % =

0,03545 × T ×

× 100

ahol:

T a használt ezüst-nitrát oldat molaritása;

V4 a vakpróba (5.2.) eredménye ml-ben kifejezve;

V5 a Veq ml-ben kifejezett értéke a meghatározásnak (5.4.) megfelelően;

m a vizsgálati tétel tömege grammban kifejezve.

1. táblázat

PÉLDA

Az ezüst-nitrát oldat mennyisége V | Potenciál E | Δ1E | Δ2E |

ml | mV |

4,80 | 176 |

| | 35 | |

4,90 | 211 | | + 37 |

| | 72 | |

5,00 | 283 | | – 49 |

| | 23 | |

5,10 | 306 | | – 10 |

| | 13 | |

5,20 | 319 | | |

Veq = 4,9 + 0,1 × 3737 + 49 = 4,943 |

7. MÓDSZER. A RÉZ MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a dokumentum eljárást ír le a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák réztartalmának meghatározására.

2. Alapelv

A mintát hígított sósavban oldjuk fel és a réztartalmat atomabszorpciós spektrofotometriával határozzuk meg.

3. Reagensek

3.1. Sósav (sűrűség 20 °C-on = 1,18 g/ml).

3.2. Sósav, 6 M-os oldat.

3.3. Sósav 0,5 M-os oldat.

3.4. Ammónium-nitrát.

3.5. Hidrogén-peroxid, 30 %-os.

3.6. Rézoldat [2] (törzsoldat): mérjünk ki 0,001 gramm pontossággal 1 gramm tiszta rezet, oldjuk fel 25 ml 6 M-os sósav oldatban (3.2.), adjunk hozzá fokozatosan 5 ml hidrogén-peroxidot (3.5.), és hígítsuk fel 1 literre vízzel. Ebből az oldatból 1 ml 1000 μg rezet (Cu) tartalmaz.

3.6.1. Rézoldat (hígított): hígítsunk fel 10 ml törzsoldatot (3.6.) 100 ml-re vízzel, majd a kapott oldatból 10 ml-t hígítsunk fel újra 100 ml-re vízzel, a legvégén kapott oldat 1 ml-je 10 μg rezet (Cu) tartalmaz.

Ezt az oldatot közvetlenül a felhasználás előtt készítsük el.

4. Eszközök

Atomabszorpciós spektrométer rézlámpával (324,8 nm).

5. Eljárás

5.1. Az oldat előkészítése a vizsgálatra

Mérjünk ki 0,001 gramm pontossággal 25 grammot a mintából, helyezzük egy 400 ml-es főzőpohárba, óvatosan adjunk hozzá 20 ml sósavat (3.1.) (a szén-dioxidképződés miatt heves reakció jöhet létre). Szükség esetén adjunk hozzá még sósavat. Amikor a pezsgés abbamaradt, párologtassuk el egészen száraz állapotig, néha üvegpálcával kavargatva. Adjunk hozzá 15 ml 6 M-os sósav oldatot (3.2.) és 120 ml vizet. Keverjük meg az üvegpálcával, amelyet hagyjunk a főzőpohárban, és fedjük be a főzőpoharat óraüveggel. Forraljuk finoman az oldatot, amíg teljesen fel nem oldódik, majd hűtsük le.

Töltsük át veszteség nélkül az oldatot egy 250 ml-es, egy mérőskálával ellátott lombikba, a főzőpoharat 5 ml 6 M-os sósavval (3.2.) és kétszer 5 ml forrásban lévő vízzel kimosva. Töltsük fel a jelölésig 0,5 M-os sósavval (3.3.), és óvatosan keverjük össze.

Szűrjük át rézmentes szűrőpapíron [3] keresztül, az első 50 ml-t kiöntve.

5.2. Vakoldat

Készítsünk vakoldatot, amelyből csupán a mintát hagytuk ki. Ezt vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál.

5.3. Meghatározás

5.3.1. A minta és a vakpróbaoldatok előkészítése

Oldjuk fel a mintaoldatot (5.1.) és a vakpróbára szánt oldatot (5.2.) 0,5 M-os sósav oldattal (3.3.), hogy a réz optimális koncentrációját kapjuk a spektrofotométer mérési tartományán belül. Rendes körülmények között hígításra nincsen szükség.

5.3.2. A kalibráló oldatok előkészítése

A 3.6.-os standard oldat 0,5 M-os sósav oldattal való feloldásával (3.3.) készítsünk legalább öt, a spektrofotométer optimális mérési tartományának (0-tól 5,0 mg/1 Cu) megfelelő standard oldatot. Mielőtt feltöltenénk a jelölésig, adjunk mindegyik oldathoz ammónium-nitrátot (3.4.), hogy a koncentráció 10 tömegszázalék legyen.

5.4. Mérés

Állítsuk be a spektrofotométert (4) 324,8 nm hullámhosszra oxidáló levegő-acetilén láng használatával. Permetezzük egymás után háromszor: a kalibráló oldatot (5.3.2.), a mintaoldatot és a vakoldatot (5.3.1.), és a készüléket mindegyik permetezés előtt mossuk át desztillált vízzel. Szerkesszük meg a kalibrációs görbét az átlagos abszorpciós képességét az ordinátán, a hozzá tartozó, μg/ml-ben kifejezett rézkoncentrációkat pedig az abszcisszán jelölve.

A kalibrációs görbe segítségével határozzuk meg a rézkoncentrációt az utolsó mintában és a vakoldatban.

6. Az eredmények megadása

A vizsgálati minta súlyának, az elemzés során végrehajtott hígításoknak és a vakpróba értékének figyelembevételével számoljuk ki a minta réztartalmát. Az eredményt mg Cu/kg-ban fejezzük ki.

[1] Ezüst-nitrát katalizátor jelenlétében a szerves anyagok nagyobb részének esetében a másfél órás reakcióidő elégségesnek bizonyul.

[2] A kereskedelemben kapható szabvány rézoldatot is használhatunk.

[3] Whatman 541 vagy ezzel egyenértékű.

--------------------------------------------------

III. MELLÉKLET

A ROBBANÁSELLENÁLLÓ KÉPESSÉG MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási kör

Ez a dokumentum eljárást állapít meg a magas nitrogéntartalmú, egyszerű ammónium-nitrát műtrágyák robbanékonysági képességének meghatározására.

2. Alapelv

A vizsgálati mintát acélcsőbe zárjuk, és detonációs lökésnek vetjük alá robbanásindító töltet segítségével. A robbanás szétterjedését, a csövet a vizsgálat alatt vízszintesen tartó ólomhengerek összenyomódásának mértékéből határozzuk meg.

3. Anyagok

3.1. Plasztik robbanóanyag, amely 83–86 % pentritet tartalmaz

Sűrűség: 1500–1600 kg/m3

Detonációs sebesség: 7300–7700 m/s

Súly: 500 ± 1 gramm

3.2. Hét hajlékony gyújtózsinórdarab nem fém hüvelyben

Töltősúly: 11–13 g/m

Az egyes zsinórok hossza: 400 ± 2 mm

3.3. Másodlagos robbanóanyagból sajtolt pellet, mélyedéssel ellátva a detonátor befogadására.

Robbanóanyag: hexogén/viasz 95/5, tetril vagy más hasonló másodlagos robbanóanyag hozzáadott grafittal vagy anélkül.

Sűrűség: 1500–1600 kg/m3

Átmérő: 19–21 mm

Magasság: 19–23 mm

Középső mélyedés a detonátor befogadására: átmérő 7–7,3 mm, mélység 12 mm

3.4. ISO 65 – 1981 – nehéz sorozatban meghatározott varrat nélküli

acélcső, nominális méret DN 100 (4' ')

Külső átmérő: 113,1–115,0 mm

Falvastagság: 5,0–6,5 mm

Hossz: 1005 (± 2) mm

3.5. Alsó lemez

Anyag: jó hegesztési minőségű acél

Méretek: 160 × 160 mm

Vastagság: 5–6 mm

3.6. Hat ólomhenger

Átmérő: 50 (± 1) mm

Magasság: 100–101 mm

Anyaguk: legalább 99,5 %-os tisztaságú finomított ólom

3.7. Acéltömb

Hosszúság: legalább 1000 mm

Szélesség: legalább 150 mm

Magasság: legalább 150 mm

Tömeg: legalább 300 kg, ha nincs stabil alap az acéltömb számára

3.8. Műanyag- vagy kartonpapírhenger az indítótöltet számára

Falvastagság: 1,5–2,5 mm

Átmérő: 92–96 mm

Magasság: 64–67 mm

3.9. Detonátor (elektromos vagy nem elektromos) 8-tól 10-ig terjedő iniciáló erővel

3.10. Falemez

Átmérő: 92–96 mm. Az átmérőnek illeszkednie kell az acélcső (3.4.) belső átmérőjéhez

Vastagság: 20 mm

3.11. A detonátorral (3.9.) egyező méretű farúd

3.12. Gombostű (maximális hosszúság: 20 mm), valamint tűzőgép

4. Eljárás

4.1. Az indítótöltet előkészítése az acélcsőbe való behelyezésre

A szükséges felszerelés meglététől függően két módszer közül választhatunk az indítótöltet robbanóanyagának beindításához.

4.1.1. Hétpontos egyidejű iniciálás

A használatra előkészített indítótöltetet az 1. ábra mutatja.

4.1.1.1. Fúrjunk lyukakat a falemezbe (3.10.) a lemez tengelyével párhuzamosan a középponton és hat lyukon keresztül, amelyek egy 55 mm átmérőjű koncentrikus kör mentén szimmetrikusan helyezkednek el. A lyukak átmérője a használt gyújtózsinór (3.2.) átmérőjétől függően 6 és 7 mm között legyen (ld. az 1. ábra A–B részét).

4.1.1.2. Vágjunk le hét, egyenként 400 mm-es darabot a hajlékony detonációs zsinórból (3.2.). Tiszta vágásokkal és a végek azonnali leragasztásával kerüljük el a robbanóanyag bárminemű veszteségét a végeknél. Dugjuk át a hét zsinórdarabot a falemez (3.10.) hét lyukán úgy, hogy a lemez másik oldalán néhány cm kiálljon a végükből. 5–6 mm-re az egyes zsinórdarabok végétől szúrjunk gombostűt (3.12.) átlósan a zsinórdarabok textilhüvelyébe, és használjunk ragasztót a zsinórdarabok külsején a gombostűk körüli 2 cm-es sávban. Végül húzzuk meg a zsinórok hosszabbik végét, hogy a gombostűk érintkezzenek a falemezzel.

4.1.1.3. Formáljuk a plasztik robbanóanyagot (3.1.) henger alakúra, amelynek átmérője a henger (3.8.) átmérőjétől függően 92 és 96 mm között van. Állítsuk ezt a hengert a talpára egy vízszintes felületen, és helyezzük bele a megformázott robbanóanyagot. Ezután helyezzük a hét gyújtózsinórt tartó falemezt [1] a henger tetejére és nyomjuk le, bele a robbanóanyagba. Állítsuk be úgy a henger magasságát (64 és 67 mm között), hogy a legfelső pereme ne legyen feljebb a fa szintjénél. Végül kapcsok használatával rögzítsük a hengert a falemezhez körben az egész kerületén.

4.1.1.4. Csoportosítsuk úgy a hét gyújtózsinór szabad végeit a farúd (3.11.) körül, hogy mind a rúdra merőleges síkba kerüljön. Ragasztószalaggal rögzítsük őket egy kötegbe a farúd körül [2].

4.1.2. Központi iniciálás sajtolt pellettel

A használatra előkészített indítótöltetet a 2. ábra mutatja.

4.1.2.1. A sajtolt pellet előkészítése

A szükséges biztonsági intézkedések megtétele után helyezzünk 10 grammot a másodlagos robbanóanyagból (3.3.) egy 19 és 21 mm közötti átmérőjű formába és sajtoljuk össze a megfelelő alakra és sűrűségre.

(Az átmérő: magasság aránynak durván 1:1-nek kell lennie.)

A forma aljának közepén egy rögzítőpeceknek kell lennie, amely 12 mm magas 7,0–7,3 mm átmérőjű (a használt detonátor átmérőjétől függően), amely egy henger alakú mélyedést alakít ki a töltetben a detonátor későbbi behelyezéséhez.

4.1.2.2. Az indítótöltet előkészítése

Helyezzük a plasztik robbanóanyagot a hengerbe (3.8.), amely függőlegesen áll egyenletes felszínen, majd nyomjuk le fa sajtolószerszámmal, hogy a robbanóanyag henger alakú formát kapjon a közepén mélyedéssel. Helyezzük be az összesajtolt pelletet ebbe a mélyedésbe. Egy falemezzel, amely középen 7,0–7,3 mm közötti méretű lyukat tartalmaz a detonátor behelyezésére, fedjük be a henger alakúra formált és az összesajtolt pelletet tartalmazó robbanóanyagot. Kereszt alakban ragasztószalaggal rögzítsük egymáshoz a falemezt és a hengert. Győződjünk meg róla, hogy a lemezbe fúrt lyuk és az összesajtolt pelletben lévő mélyedés a farúd behelyezésével közös tengelyűvé vált.

4.2. Az acélcsövek előkészítése a robbanékonysági vizsgálathoz

Az acélcső (3.4.) egyik végénél fúrjunk az oldalfalra merőlegesen két átellenes helyen lévő 4 mm átmérőjű lyukat a széltől 4 mm-re.

Rögzítsük hegesztés útján az alsó lapot (3.5.) a cső másik végéhez, teljesen kitöltve az alsó lap és a cső fala közötti derékszöget olvasztott fémmel a cső teljes kerülete körül.

4.3. Az acélcső megtöltése és feltöltése

(Lásd az 1., 2. és 3. ábrát)

4.3.1. A vizsgálati mintát, az acélcsövet és az indítótöltetet 20 (± 5) °C-ra kell kondicionálni. Két robbanékonysági vizsgálathoz 16–18 kg vizsgálati anyag szükséges.

4.3.2. Állítsuk a csövet függőleges helyzetbe, hogy a négyzet alakú alsó fenéklemez szilárd, sima felületre, lehetőleg betonra támaszkodjon. Töltsük meg a csövet körülbelül magasságának egyharmadáig a vizsgálati mintával, és egymás után ötször ejtsük függőlegesen 10 cm-ről a földre, hogy a szemcséket vagy granulátumokat, amennyire csak lehetséges, összenyomjuk a csőben. Az összenyomás gyorsításának érdekében a leejtések között összesen 10-szer üssük meg az oldalfalat 750–1000 grammos kalapáccsal.

Ismételjük meg ezt a töltési módszert a vizsgálati minta újabb körbeforgatásával. Végül további mennyiséget adagoljunk, hogy a cső 10-szer végzett felemelése és leejtése, valamint az összesen 20 közbülső kalapácsütés által végzett összenyomás után a töltet a nyílástól 70 mm-es távolságra töltse meg a csövet.

Az acélcsőben a vizsgálati minta töltési magasságát úgy kell beállítani, hogy a később behelyezendő indítótöltet (4.1.1. vagy 4.1.2.) szoros érintkezésben legyen a mintával, annak teljes felületén.

4.3.3. Helyezzük be az indítótöltetet a csőbe úgy, hogy érintkezzen a mintával; a falemez felső felületének 6 mm-rel a cső vége alatt kell lennie. Kis mennyiségeknek a mintából való elvételével vagy a mintához való hozzáadásával gondoskodjunk róla, hogy a robbanóanyag és a vizsgálati minta megfelelően szoros érintkezésben legyen. Az 1. és 2. ábrán látható módon a cső nyitott végénél helyezzünk sasszegeket a lyukakon keresztül, hogy a két végük a csőre támaszkodjon.

4.4. Az acélcső és az ólomhengerek elhelyezése

4.4.1. Számozzuk meg az ólomhengerek alját (3.6.) 1-től 6-ig. Csináljunk hat jelölést egymástól 150 mm-re a vízszintes alapon nyugvó acéltömb (3.7.) középvonalán úgy, hogy az első jelölés legalább 75 mm-re legyen a tömb szélétől. Helyezzünk függőlegesen minden egyes jelölésre egy ólomhengert úgy, hogy az egyes hengerek aljának közepét a jelölésre állítjuk.

4.4.2. A 4.3. szerint előkészített acélcsövet fektessük le vízszintesen az ólomhengerekre oly módon, hogy a cső tengelye párhuzamos legyen az acéltömb középvonalával és a cső hegesztett vége 50 mm-rel nyúljon túl a 6. számú ólomhengeren. Hogy megakadályozzuk a cső legurulását, helyezzünk kisméretű faékeket az ólomhengerek és cső fala közé (egyet minden oldalra), vagy helyezzünk kereszt alakban fadarabokat a cső és az acéltömb közé.

Megjegyzés:

Győződjünk meg róla, hogy a cső érintkezik mind a hat ólomhengerrel; a cső felületének enyhe görbületét kiegyenlíthetjük a cső hosszanti tengelye körüli forgatásával; ha bármely ólomhenger túl hosszú lenne (100 mm), óvatosan ütögessük a kérdéses hengert kalapáccsal, ameddig kívánt magasságú nem lesz.

4.5. Előkészület a robbantásra

4.5.1. Állítsuk össze a készüléket a 4.4. szerint egy bunkerben vagy más megfelelően előkészített föld alatti helyen (pl. bányában vagy alagútban). Ügyeljünk arra, hogy az acélcső hőmérséklete a robbantás előtt 20 (± 5) °C-on maradjon.

Megjegyzés:

Amennyiben a fenti robbantási helyek nem lennének biztosíthatóak, a műveletet el lehet végezni egy fagerendákkal betakart, betonbélelésű gödörben. A robbanás hatására acélszilánkok csapódhatnak szét nagy mozgási energiával, ezért a robbantást lakott területtől vagy közforgalmú utaktól megfelelő távolságra kell végezni.

4.5.2. Ha hétpontos iniciálással ellátott indítótöltetet használunk, ügyeljünk arra, hogy a gyújtózsinórokat a 4.1.1.4. ponthoz tartozó lábjegyzetben leírt módon feszítsük ki, és amennyire csak lehetséges, vízszintesen rendezzük el.

4.5.3. Végezetül távolítsuk el a farudat és tegyük be helyette a detonátort. A robbantást addig ne hajtsuk végre, ameddig a veszélyzónából nem evakuáltunk mindenkit és a vizsgálatot végző személyzet nem vonult védett helyre.

4.5.4. Robbantsuk fel a robbanóanyagot.

4.6. Hagyjunk elég időt, hogy a füst (gáznemű és esetleg mérgező bomlástermékek, például salétromos gázok) eloszoljon, azután gyűjtsük be az ólomhengereket, és mérjük meg magasságukat nóniuszos tolómércével.

Jegyezzük fel az összes jelöléssel ellátott henger esetében az összenyomódás mértékét a 100 mm-es eredeti magasság százalékában kifejezve. Amennyiben a hengerek ferdén nyomódtak össze, mérjük meg a legkisebb és a legmagasabb értéket, és vegyük ezek középértékét.

4.7. Szükség esetén a robbanási sebesség folyamatos mérésére érzékelőt alkalmazhatunk; az érzékelőt a cső tengelyével egyező hosszanti irányban vagy az oldalfal mentén kell behelyezni.

4.8. Mintánként két robbantási vizsgálatot kell végrehajtani.

5. Vizsgálati jelentés

Az egyes robbantási vizsgálatok vizsgálati jelentéseiben a következő paraméterek értékeit kell feltüntetni

- az acélcső külső átmérőjének és falvastagságának ténylegesen mért értéke,

- az acélcső Brinell-keménysége,

- a cső és a minta hőmérséklete közvetlenül a robbantás előtt,

- az acélcsőben levő minta tényleges sűrűsége (kg/m3),

- az egyes ólomhengerek magassága a robbantás után, megadva a henger megfelelő sorszámát,

- az indítótöltet iniciálásának módját.

5.1. A vizsgálati eredmények értékelése

Amennyiben minden egyes robbantás esetén legalább egy ólomhenger összenyomódása nem haladja meg az 5 %-os értéket, a vizsgálatot bizonyító erejűnek kell tekinteni, és a minta megfelel a 80/876/EGK irányelv II. mellékletében foglalt követelményeknek.

+++++ TIFF +++++

Indítótöltet hétpontos iniciálással

+++++ TIFF +++++

Indítótöltet központi iniciálással

+++++ TIFF +++++

Az acélcső elhelyezése a robbantási helyen

[1] A lemez átmérőjének minden esetben egyeznie kell a henger belső átmérőjével.

[2] Megjegyzés:amíg a hat szélső, a kerületen elhelyezkedő zsinórnak feszesnek kell lennie az összeállítás után, a középső zsinórnak némileg lazának kell maradnia.

--------------------------------------------------