A Bizottság 2870/2000/EK rendelete

(2000. december 19.)

a szeszesitalok elemzésére vonatkozó közösségi referenciamódszerek megállapításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel az Ausztria, Finnország és Svédország csatlakozási okmányával módosított, a szeszesitalok meghatározására, megnevezésére és kiszerelésére vonatkozó általános szabályok megállapításáról szóló, 1989. május 29-i 1576/89/EGK tanácsi rendeletre [1] és különösen annak 4. cikkének (8) bekezdésére,

mivel:

(1) Az 1576/89/EGK rendelet 4. cikkének (8) bekezdése rendelkezik a szeszesitalok elemzésénél alkalmazandó módszerek megállapításáról. A referenciamódszereket azért kell használni, hogy a vizsgálatok összhangban legyenek az 1576/89/EGK rendelettel, valamint a legutóbb a 2140/98/EK rendelettel [2] módosított, a szeszesitalok meghatározására, megnevezésére és kiszerelésére vonatkozó részletes végrehajtási szabályok megállapításáról szóló, 1990. április 24-i 1014/90/EGK bizottsági rendelettel [3] minden hivatalos ellenőrzés vagy vitás ügy esetén.

(2) Amennyire lehetséges, hasznos lenne az általánosan elfogadott módszereket a közösség elemzési referenciamódszereként elfogadni és meghatározni.

(3) A tudomány fejlődésének és a hivatalos laboratóriumok különböző felszereltségének figyelembevétele érdekében, meg kell engedni a mellékletben leírt referenciamódszerekétől eltérő mérési elveken alapuló módszerek használatát is a laboratórium vezetőjének felelősségvállalásával, ha e módszerek megfelelő garanciát jelentenek az eredmények megbízhatóságára és különösen, ha megfelelnek az emberi fogyasztásra szánt élelmiszerek ellenőrzésére szolgáló közösségi mintavételi és vizsgálati módszerek bevezetéséről szóló, 1985. december 20-i 85/591/EGK tanácsi irányelvben [4] rögzített kritériumoknak, illetve, ha kimutatható, hogy a kapott eredmények pontosságának, megismételhetőségének és megbízhatóságának különbségei nem haladják meg az e rendeletben leírt referenciamódszerekéit. Ha ez a feltétel teljesül, akkor más elemzési módszerek használata is megengedhető. Fontos azonban megjegyezni, hogy vitás ügy esetén a referenciamódszerek nem helyettesíthetők más módszerekkel.

(4) Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a Szeszesitalok Végrehajtási Bizottságnak a véleményével,

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

A szeszesitalok az 1576/89/EGK rendeletnek és az 1014/90/EGK rendeletnek megfelelő elemzéséhez használható közösségi referenciamódszerek:

- bármilyen hivatalos ellenőrzés, vagy

- vita esetén,

ezen rendelet mellékletében meghatározott módszerek.

2. cikk

Az 1. cikk első francia bekezdésétől eltérően, a laboratórium vezetőjének felelősségére más elemzési módszerek is megengedettek, feltéve, hogy e módszerek pontossága és precizitása (megismételhetősége és megbízhatósága) legalább azonos a mellékletben megadott elemzési referenciamódszerekével.

3. cikk

Ha egy adott szeszesitalban található anyagok kimutatására és mérésére nem állapítottak meg közösségi elemzési referenciamódszert, akkor a következő módszereket kell használni:

a) nemzetközileg elismert eljárásokkal hitelesített elemzési módszerek, amelyek megfelelnek különösen a 85/591/EGK irányelv mellékletében leírt kritériumoknak;

b) a Nemzetközi Szabványügyi Szervezet (ISO) ajánlott szabványainak megfelelő elemzési módszerek;

c) a Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal (OIV) közgyűlése által elfogadott és közzétett elemzési módszerek;

d) az a), b) vagy c) pontban felsorolt módszerek hiányában a pontosság, megismételhetőség és megbízhatóság miatt az alábbiak:

- az érintett tagállam által elismert elemzési módszer,

- szükség esetén bármilyen egyéb megfelelő elemzési módszer.

4. cikk

E rendelet alkalmazásában:

a) "ismételhetőségi határ": az az érték, amely kisebb vagy egyenlő, mint az ismételhetőség feltételei (azonos vizsgáló, azonos eszközök, azonos laboratórium és rövid időkülönbség) mellett végzett két vizsgálat eredménye közötti abszolút különbség 95 %-os valószínűségi szint mellett várható értéke (ISO 3534-1);

b) "reprodukálhatósági határ": az az érték, amely kisebb vagy egyenlő, mint a reprodukálhatóság feltételei (különböző vizsgálók, különböző eszközök, különböző laboratóriumok) mellett végzett két vizsgálat eredménye közötti abszolút különbség 95 %-os valószínűségi szint mellett várható értéke (ISO 3534-1);

c) "pontosság": a vizsgálati eredmény és az elfogadott referenciaérték egyezőségének közelsége (ISO 3534-1).

5. cikk

Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő hetedik napon lép hatályba.

Ezt a rendeletet 2001. január 1-jétől kell alkalmazni.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

Kelt Brüsszelben, 2000. december 19-én.

a Bizottság részéről

Franz Fischler

a Bizottság tagja

[1] HL L 160., 1989.6.12., 1. o.

[2] HL L 270., 1998.10.7., 9. o.

[3] HL L 105., 1990.4.25., 9. o.

[4] HL L 372., 1985.12.31., 50. o.

--------------------------------------------------

MELLÉKLET

AZ ELEMZÉSI REFERENCIAMÓDSZEREK LEÍRÁSA

I.

I. függelék : A desztillátum előállítása

II. függelék : A desztillátum sűrűségének mérése

A. módszer = piknometria

B. módszer = elektronikus sűrűségmérés

C. módszer = hidrosztatikai mérleggel végzett sűrűségmérés

II.

III.

III. 1.

III. 2.

III. 3.

IV.

V.

VI.

VII.

VIII.

IX.

I. AZ SZESZESITALOK TÉRFOGATSZÁZALÉKBAN KIFEJEZETT ALKOHOLTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA

Bevezetés

A referencia-módszerhez két függelék tartozik.

I. függelék : Desztillátumkészítés

II. függelék : A desztillátum sűrűségének mérése

1. Alkalmazhatóság

A módszer szeszesitalok térfogatszázalékban kifejezett valódi alkoholtartalmának meghatározására alkalmas.

2. Rendelkező hivatkozások

ISO 3696:1987: Víz: analitikai laboratóriumi használatra. Követelmények és vizsgálati módszerek

3. Szakkifejezések és meghatározások

3.1. Referencia-hőmérséklet:

Szeszesitalok térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalma, sűrűsége és fajlagos sűrűsége meghatározásának referenciahőmérséklete 20 °C.

1. megjegyzés:

a "t °C-on" kifejezést akkor használjuk, amikor a meghatározás (sűrűség vagy térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom), hőmérséklete eltér a 20 °C-os referencia hőmérséklettől.

3.2. Sűrűség:

A sűrűség a szeszesitalok vákuumban mért térfogategységére eső tömege, 20 °C-on. Értékét kg/m3-ben fejezik ki, és jele: ρ20 °C vagy ρ20.

3.3. Fajlagos sűrűség:

A fajlagos sűrűség a szeszesitalok 20 °C-on mért sűrűségének és a víz ugyanazon a hőmérsékleten mért sűrűségének hányadosa. Jele d20 °C/20°C vagy d20/20 vagy egyszerűen d, ha nem értelemzavaró. A mért értéket a vizsgálati tanúsítványon kizárólag a fent meghatározott jelekkel kell megadni.

2. megjegyzés:

a fajlagos sűrűség kiszámítható 20 °C-on mért ρ20 sűrűségből:

ρ20 = 998,203 × d20/20 vagy d20/20 = ρ20/998,203

ahol a víz sűrűsége 20 °C-on: 998,203.

3.4. Térfogatszázalékban kifejezett valódi alkoholtartalom:

A szeszesitalok térfogatszázalékban kifejezett valódi alkoholtartalma egyenlő annak a 100 liter víz-alkohol elegynek a literekben mért etil-alkohol-tartalmával, amelynek sűrűsége megegyezik az alkohol vagy szeszesital párlatának a sűrűségével. A különböző víz-alkohol elegyek 20 °C-on mért sűrűsége és a megfelelő, 20 °C-ra vonatkoztatott, térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom referenciaértékei a Nemzetközi Törvényszéki Méréstechnikai Szervezet 22. ajánlásában elfogadott nemzetközi táblázatban találhatók.

A térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom és a víz–alkohol keverék adott hőmérsékleten való sűrűségének általános egyenlete a 2676/90/EGK bizottsági rendelet mellékletének 40. oldalán, a "Térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom" című 3. fejezetben (HL L 272., 1990.10.3., 1. o.) vagy az OIV elemzési módszereket tartalmazó kézikönyvének (1994) 17. oldalán található.

3. megjegyzés:

A likőrök és emulziós likőrök esetén, ahol a térfogat pontos mérése nagyon nehéz, a mintának először a tömegét kell megmérni, és az alkoholtartalmat először tömegszázalékban kell kiszámítani.

Átszámítási képlet:

+++++ TIFF +++++

ahol

ASM = alkoholtartalom, % (m/m),

P20 (alkohol) = 789.24 kg/m3

4. A módszer elve

A desztillálást követően a párlat térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalmát piknométerrel, elektromos sűrűségmérővel vagy hidrosztatikai mérleggel végzett sűrűségméréssel határozzuk meg.

I. FÜGGELÉK: PÁRLAT KÉSZÍTÉSE

1. Alkalmazási terület

A módszer szeszesitalok térfogatszázalékban kifejezett valódi alkoholtartalmának meghatározásához használt párlat elkészítésére alkalmas.

2. A módszer elve

A szeszesitalokat lepárolják az etil-alkohol és más illó vegyületek, valamint a szárazanyag (nem illó összetevők) elválasztása céljából.

3. Vegyszerek és anyagok

3.1. Forrást segítő granulátum (forrkő).

3.2. Tömény habzásgátló emulzió (emulziós likőrökhöz).

4. Készülékek és eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök és különösen a következők:

4.1. Vízfürdő, 10–15 °C hőmérsékletre beszabályozható.

Vízfürdő, 20 °C-ra beszabályozható (± 0,2 °C).

4.2. „ A” osztályú mérőlombikok 100 ml és 200 ml-es, amelyeknek térfogattűrése rendre 0,1 %, illetve 0,15 %.

4.3. Desztillálókészülék:

4.3.1. Általános követelmények

A desztillálókészüléknek a következő követelményeknek kell megfelelnie:

- a rendszerben a szivárgások megakadályozása céljából csak a feltétlenül szükséges számú csatlakozás legyen,

- a készülék része legyen egy olyan eszköz, amely megakadályozza, hogy a gőz folyadékcseppeket ragadjon magával és szabályozza az alkoholban dús gőzök desztillálási sebességét,

- biztosítani kell az alkoholgőzök gyors és teljes lecsapódását,

- biztosítani kell az első desztillációs frakciók gyűjtését vizes közegben.

A hőforrás megfelelő hőelosztó eszközzel rendelkezzen az oldott anyagok lesülésének megakadályozása céljából.

4.3.2. A megfelelő desztillálókészülék egyik lehetséges változata az 1. ábrán látható, és a következő részekből áll:

- 1 literes gömblombik, normálcsiszolattal,

- legalább 20 cm magas rektifikáló oszlop (pl. Vigreux-oszlop),

- könyökcsatlakozás, körülbelül 10 cm hosszú (West-típusú), egyenes hűtőszakasszal,

- 40 cm hosszú függőleges spirálhűtő,

- kifolyócső, amely a párlatot egy kevés vizet tartalmazó, beosztással ellátott gyűjtőlombik aljára vezeti.

Megjegyzés:

a fent leírt készülék esetében legalább 200 ml minta szükséges. Ennél kisebb mintamennyiség (100 ml) desztillálásakor kisebb, cseppfogóval vagy más, fröccsenésgátló eszközzel ellátott desztilláló lombikot kell használni.

5. A vizsgálati minták tárolása

Vizsgálatig a mintákat szobahőmérsékleten tároljuk.

6. Eljárás

Bevezető megjegyzés:

A desztillációt az IUPAC által közzé tett eljárás szerint is el lehet végezni (1968).

6.1. A desztilláló készülék ellenőrzése

A használt készülék alkalmas legyen a következőkre:

200 ml 50 % (V/V) körüli ismert koncentrációjú víz-alkohol elegy desztillációja esetén az alkoholveszteség legfeljebb 0,1 % (V/V) lehet.

6.2. 50 térfogatszázaléknál kisebb alkoholtartalmú szeszesitalok

Mérjünk ki 200 ml szeszesitalt mérőlombikba.

Jegyezzük fel a folyadék hőmérsékletét vagy állítsuk be standard hőmérsékleten (20 °C).

Öntsük a mintát a desztillálókészülék gömblombikjába, és körülbelül 20–20 ml desztillált vízzel háromszor öblítsük ki mérőlombikot. Mind a három vizes öblítő oldatot töltsük a desztilláló gömblombikba.

Megjegyzés:

Ez a 60 ml-es hígítás olyan szeszesitalokhoz elegendő, amelyeknek 250 g/l-nél kevesebb a szárazanyag-tartalma. Más esetekben a szárazanyag pirolízisét nagyobb mennyiségű öblítővíz alkalmazásával akadályozhatjuk meg, így legalább 70 ml vizet kell használnunk 300 g/l, 85ml-t 400 g/l és 100 ml-t 500g/l szárazanyag tartalom (egyes gyümölcs-, illetve emulziós likőr) esetében. Eltérő mintatérfogat alkalmazásakor az öblítővíz térfogatát a fentieknek megfelelően, arányosan változtassuk.

Adjunk az oldathoz néhány forrkövet (3.1.) (és emulziós likőröknél habzásgátlót).

Öntsünk 20 ml desztillált vizet ugyanabba a 200 ml-es mérőlombikba, amelyben a párlatot gyűjtjük. Ezt a lombikot hideg vizes fürdőbe kell helyezni (4.1.) (10–15 °C-os ánizsízesítésű szeszesitaloknál).

A desztilláló lombik tartalmát időnként mozgatva desztilláljuk mindaddig, amíg a párlat szintje néhány milliméterrel a mérőlombik kalibrációs jele alatt lesz, közben ügyeljünk arra, hogy a desztilláló lombik tartalma ne süljön le, illetve ne fusson át a szedőlombikba.

Ha a párlat hőmérséklete és a folyadék kezdeti hőmérséklete közötti különbség 0,5 °C-on belül lesz, desztillált vízzel töltsük jelig a lombikot, és a tartalmát alaposan keverjük össze.

Ezt a párlatot használjuk a térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom meghatározására (II. függelék).

6.3. 50 térfogatszázaléknál nagyobb alkoholtartalmú szeszesitalok

Mérjünk ki 100 ml szeszesitalt egy 100 ml-es mérőlombikba és ezt öntsük a desztillálókészülék gömblombikjába.

Öblítsük ki többször a mérőlombikot desztillált vízzel, és töltsük ezeket az öblítő oldatokat a desztilláló gömblombik tartalmához. Az öblítéshez használjunk annyi vizet, hogy a lombik tartalma körülbelül 230 ml legyen.

Töltsünk 20 ml desztillált vizet abba a 200 ml-es mérőlombikba, amelyben a párlatot majd gyűjtjük. Ezt a lombikot hideg vízfürdőbe kell helyezni (4.1.) (10–15 °C-ra ánizsízesítésű szeszesitaloknál).

Desztilláljuk a desztilláló lombik tartalmát időnként megmozgatva addig, amíg a párlat szintje néhány milliméterrel a 200 ml-es mérőlombik kalibrációs jele alatt lesz.

Amikor a párlat hőmérséklete és a folyadék kezdeti hőmérséklete közötti különbség 0,5 °C-on belül lesz, desztillált vízzel töltsük jelig a lombikot, és tartalmát alaposan keverjük össze.

Ezt a párlatot használjuk a térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom meghatározásához (II. függelék).

Megjegyzés:

a szeszesital térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalma a párlat alkoholtartalmának kétszerese.

II. FÜGGELÉK: A PÁRLAT SŰRŰSÉGÉNEK MÉRÉSE

A. MÓDSZER: SZESZESITALOK TÉRFOGATSZÁZALÉKBAN KIFEJEZETT, VALÓDI ALKOHOLTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA – PIKNOMÉTERES MÉRÉS

A.1. A módszer elve

A térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalom meghatározása a párlat sűrűségének piknométeres mérésével történik.

A.2. Vegyszerek és anyagok

Az vizsgálat során, hacsak nincs másképpen előírva, csak ismert analitikai minőségű vegyszereket és az ISO 3696:1987 szabvány szerinti legalább 3-as tisztasági fokozatnak megfelelő vizet használjunk.

A.2.1. Nátrium-klorid oldat (2 w/v %)

1 liter elkészítéséhez mérjünk le 20 g nátrium-kloridot, és vízben való oldás után töltsük fel 1 literre.

A.3. Készülékek és eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök és különösen a következők:

A.3.1. 0,1 mg hibahatárral mérő analitikai mérleg.

A.3.2. Hőmérő, csiszolatos, amely tizedfokokra van kalibrálva 10–30 °C között. Ezt a hőmérőt egy hitelesített hőmérővel hitelesíteni vagy ellenőrizni kell.

A.3.3. 100 ml-es pirexüvegből készült piknométer, eltávolítható csiszolatos hőmérővel (A.3.2.). A piknométernek 25 mm hosszú és 1 mm (maximum) belső átmérőjű oldalága van, amely kónuszos alakú, csiszolt csatlakozással végződik. Szükség esetén, az ISO 3507-ben leírt egyéb piknométerek (pl. 50 ml-es) is használhatók.

A.3.4. A piknométer külső térfogatával megegyező méretű (1 ml-nél kisebb eltéréssel) és 1,01-es sűrűségű folyadékkal (nátrium-klorid oldattal, A.2.1.) megtöltött piknométer tömegével egyező tömegű táraedény.

A.3.5. Hőszigetelő burkolat, amely pontosan illeszkedik a piknométertestre.

1. megjegyzés:

a szeszesitalok vákuumbeli sűrűségének meghatározására kétkarú mérlegre, illetve azonos külső térfogatú piknométerre és táraüvegre van szükség ahhoz, hogy levegő felhajtóereje kiküszöbölhető legyen a méréseknél. Ez az egyszerű eljárás egykarú mérleggel is alkalmazható, feltéve, hogy a táraüveget ismét megmérik, és megfigyelik a levegő felhajtóerejének időbeli változását.

A.4. Eljárás

Előzetes megjegyzések:

A következő eljárás 100 ml-es piknométer használatát írja le az alkoholtartalom meghatározása céljából. Ezzel érhető el a legnagyobb pontosság. Mindamellett kisebb, például 50 ml-es piknométer is használható.

A.4.1. A piknométer kalibrálása

A piknométert a következő paraméterek meghatározásával kell kalibrálni:

- az üres piknométer táratömege,

- a piknométer térfogata 20 °C-on,

- a vízzel töltött piknométer tömege 20 °C-on.

A.4.1.1. Kalibrálás egykarú mérleg használatával:

Határozzuk meg:

- a tiszta, száraz piknométer tömegét (P),

- a vízzel töltött piknométere tömegét t °C-on (P1),

- a táraedény tömegét (T0).

A.4.1.1.1. Mérjük le a tiszta, száraz piknométert (P).

A.4.1.1.2. Gondosan töltsük meg a piknométert desztillált vízzel szobahőmérsékleten és helyezzük be a hőmérőt.

Gondosan töröljük szárazra a piknométert, és helyezzük be a hőszigetelt burkolatba. Forgatással rázzuk össze a tartályt, amíg a hőmérőn a leolvasott hőmérséklet már nem változik.

A piknométer oldalágában pontosan állítsuk be a folyadékszintet a jelhez. Olvassuk le pontosan a t °C hőmérsékletet gondosan, és ha szükséges, korrigáljuk a hőmérsékletskála pontatlanságait.

Mérjük le a vízzel megtöltött piknométert (P1).

A.4.1.1.3. Mérjük le a táraedény tömegét (T0).

A.4.1.1.4. Számítás

- az üres piknométer táratömege = P – m

ahol "m" a piknométerben lévő levegő tömege.

m = 0,0012 × (P1 – P)

2. megjegyzés:

0,0012 a száraz levegő sűrűsége 20 °C-on 760 Hgmm nyomáson

- a piknométer térfogata 20 °C-on:

+++++ TIFF +++++

ahol Ft a t °C hőmérsékletfaktor a 2676/90/EGK rendelet melléklete 1. fejezetének (címe: Sűrűség és fajlagos sűrűség) 1. táblázatából (10. oldal) származik.

A V20 °C-értéket 0,001 ml-es pontossággal kell megadni.

- a piknométerben lévő víz tömege 20 °C-on:

M

= V

× 0,998203,

ahol 0,998203 a víz sűrűsége 20 °C-on.

3. megjegyzés:

Szükség esetén a levegőben mért 0,99715 sűrűségi érték is használható, és ekkor a "HM Customs and Excise" (vámstatisztikai) táblázatainak levegőben mért sűrűségi értékek figyelembevételével kell az alkoholtartalmat kiszámítani.

A.4.1.2. Kalibrálás kétkarú mérleg használatával:

A.4.1.2.1. Helyezzük a táraedényt a baloldali serpenyőre és a tiszta, száraz piknométert és a dugóját a jobboldali serpenyőbe. Egyensúlyozzuk ki a két tömeget úgy, hogy súlyokat teszünk a piknométer mellé: p gramm.

A.4.1.2.2. Gondosan töltsük meg a piknométert szobahőmérsékletű desztillált vízzel, és helyezzük bele a hőmérőt, óvatosan töröljük szárazra a piknométert és helyezzük a hőszigetelő burkolatba. Forgatással rázzuk össze a tartályt, amíg a hőmérőn a leolvasott hőmérséklet már nem változik.

A piknométer oldalágában pontosan állítsuk be a folyadékszintet a jelhez. Olvassuk le gondosan a t °C hőmérsékletet és ha szükséges, korrigáljuk a hőmérsékletskála pontatlanságait.

Mérjük le a vízzel megtöltött piknométert, p’ az a grammban kifejezett tömeg, amely az egyensúlyhoz szükséges.

A.4.1.2.3. Számítás

- Az üres piknométer táratömege = p + m,

ahol "m" a piknométerben lévő levegő tömege.

m = 0,0012 × (p –p’)

- A piknométer térfogata 20 °C-on:

+++++ TIFF +++++

ahol Ft a t °C hőmérséklethez tartozó faktor a 2676/90/EGK rendelet mellékletének 1. fejezetében (címe: Sűrűség és fajlagos sűrűség) lévő 1. táblázatából (10. oldal) származik.

A V20 ° C értéket 0,001 ml-es pontossággal kell megadni.

- A piknométerben lévő víz tömege 20 °C-on:

M

= V

× 0,998203,

ahol 0,998203 a víz sűrűsége 20 °C-on.

A.4.2. A minta alkoholtartalmának meghatározása

A.4.2.1. Egykarú mérleg használata

A.4.2.1.1. Mérjük le a táraedényt: T1 tömeg.

A.4.2.1.2. Mérjük le a piknométert az elkészített párlattal (ld. I. függelék), tömege t °C-on P2.

A.4.2.1.3. Számítás

- dT = T1 – T0

- Az üres piknométer tömege a mérés pillanatában

= P – m + dT

- folyadék tömege a piknométerben t °C-on:

= P2 – (P – m + dT)

- Sűrűség t °C-on g/ml-ben:

+++++ TIFF +++++

- Fejezzük ki a sűrűséget t °C hőmérsékleten kg/m3egységben megszorozva a ρt °C-ot 1000-rel, és ezt az értéket nevezzük ρt-nek.

- Korrigáljuk a ρt-t 20-ra, felhasználva a víz–alkohol elegyek sűrűségi táblázatát (az OIV Elemzési módszerek kézikönyve II. függelékének II. táblázata (1994), 17–29. oldal).

A táblázatban keressük meg a T hőmérsékletnek megfelelő vízszintes vonalat egész fokban közvetlenül a t °C alatt, a legkisebb sűrűséget a ρt felett.

Használjuk a táblázatban az adott sűrűség alatt található különbséget, hogy kiszámíthassuk a szeszesital ρt sűrűségét T hőmérsékleten egész fokokban.

- Felhasználva az egész hőmérsékleti sort számítsuk ki a ρ’ fölötti táblázatos érték és a számított a ρt különbségét. Osszuk el ezt a különbséget a táblázatban megadott különbséggel, amely a ρ’ sűrűség jobb oldalán található. A hányados felel meg a p’ sűrűség oszlopának tetején található egész alkoholtartalom érték tizedes részének (Dt az alkoholtartalom).

4. megjegyzés:

Eljárhatunk úgy is, ha a jelig való töltésig a piknométert 20 °C-on (± 0,2 °C) vízfürdőben tartjuk.

A.4.2.1.4. Eredmény

A ρ20 sűrűség felhasználásával számítsuk ki a valódi alkoholtartalmat az alábbi táblázatokat használva:

Az alkohol-víz elegyek alkoholtartalmát (térfogatszázalék) 20 °C-on a 20 °C-on mért sűrűség függvényében megadó táblázat a Nemzetközi Törvényszéki Mérésügyi Szervezet 22. ajánlásában elfogadott nemzetközi táblázat.

A.4.2.2. A kétkarú mérleget alkalmazó módszer

A.4.2.2.1. Mérjük le a piknométert az elkészített párlattal (lásd az I. részt), p a tömege t °C-on.

A.4.2.2.2. Számítás

- A piknométerben lévő folyadék tömege t °C-on:

= p + m – p

- Sűrűség t °C-on g/ml-ben

+++++ TIFF +++++

- Fejezzük ki a sűrűséget t °C-on kg/m3-ben, és végezzük el a hőmérsékleti korrekciót, hogy ki tudjuk számolni az alkoholtartalmat 20 °C-on, ugyanúgy, mint azt az egykarú mérleg használatánál ismertettük.

A.5. A módszer teljesítőképességi jellemzői (pontosság)

A.5.1. A körvizsgálat statisztikai eredményei

A következő adatokat egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2].

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 20 |

Minták száma: | 6 |

A gyümölcslikőr: osztott szintek (*)

B borpárlat: rejtett párhuzamosok

C whisky: rejtett párhuzamosok

D grappa: osztott szintek (*)

E aquavit: osztott szintek (*)

F rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E | F |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 19 | 20 | 17 | 19 | 19 | 17 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 1 | – | 2 | 1 | 1 | 3 |

Elfogadott eredmények száma | 38 | 40 | 34 | 38 | 38 | 34 |

Átlagérték (x) térfogatszázalékban | 23,77 | 40,04 | 40,29 | 39,20 | 42,24 | 57,03 |

26,51 (*) | | | 42,93 (*) | 45,73 (*) | 63,03 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) térfogatszázalékban | 0,106 | 0,176 | 0,072 | 0,103 | 0,171 | 0,190 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 0,42 | 0,44 | 0,18 | 0,25 | 0,39 | 0,32 |

Az ismételhetőségi határ (r) térfogatszázalékban | 0,30 | 0,49 | 0,20 | 0,29 | 0,48 | 0,53 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) térfogatszázalékban | 0,131 | 0,236 | 0,154 | 0,233 | 0,238 | 0,322 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) térfogatszázalékban | 0,52 | 0,59 | 0,38 | 0,57 | 0,54 | 0,53 |

A reprodukálhatósági határ (r) térfogatszázalékban | 0,37 | 0,66 | 0,43 | 0,65 | 0,67 | 0,90 |

B. MÓDSZER: A SZESZESITALOK TÉRFOGATSZÁZALÉKBAN KIFEJEZETT VALÓDI ALKOHOLTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA – ELEKTRONIKUS SŰRŰSÉGMÉRŐVEL (REZGŐ CELLÁBAN LÉVŐ MINTA REZONANCIAFREKVENCIÁJÁNAK MÉRÉSE ALAPJÁN)

B.1. A módszer elve

A folyadék sűrűségét egy rezgő U-küvetta oszcillációjának elektromos mérése alapján határozzák meg. A mérés végrehajtásához a mintát egy rezgő rendszerbe teszik, amely külön specifikus rezgési frekvenciája a hozzáadott tömeg hatására módosul.

B.2. Vegyszerek és anyagok

Az vizsgálat során, hacsak másképp nincs előírva, csak elismert analitikai minőségű vegyszerek és az ISO 3696:1987 szabvány szerinti legalább 3-as tisztasági fokozatú víz használható.

B.2.1. Aceton (CAS 666-52-4) vagy abszolút alkohol

B.2.2. Száraz levegő.

B.3. Készülékek és eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök használandók különös tekintettel a következőkre:

B.3.1. Digitális kijelzővel rendelkező sűrűségmérő

Olyan elektromos sűrűségmérő, amely alkalmas a g/ml-ben kifejezett sűrűség 5 tizedesjegy pontosságig való kijelzésre.

1. megjegyzés:

a sűrűségmérőt tökéletesen stabil állványzaton kell elhelyezni, amely mindenféle rezgéstől szigetelve van.

B.3.2. A hőmérséklet szabályozása

A sűrűségmérő mérései csak akkor érvényesek, ha a mérőcella össze van kapcsolva egy olyan beépített hőmérsékletszabályozóval, amely alkalmas 0,02 °C vagy ennél jobb hőmérsékleti stabilitás biztosítására.

2. megjegyzés:

Nagyon fontos a hőmérséklet pontos beállítása és ellenőrzése a mérőcellában, mivel egy 0,1 °C-os hiba 0,1 kg/m3 nagyságrendű sűrűségeltérést okozhat.

B.3.3. Mintaadagoló fecskendő vagy automata mintaadagoló

B.4. Eljárás

B.4.1. A sűrűségmérő kalibrálása

A berendezés kalibrálását a gyártó előírásai szerint kell elvégezni az első üzembehelyezés idején. Rendszeresen újból kell kalibrálni, összehasonlítva egy tanúsított referenciaszabvánnyal vagy egy referenciaszabványon alapuló belső laboratóriumi referenciaoldattal.

B.4.2. A minta sűrűségének meghatározása

B.4.2.1. Ha szükséges, a mérés előtt tisztítsuk meg a mérőcellát, és szárítsuk ki acetonnal vagy vízmentes alkohollal és száraz levegővel. Öblítsük ki a cellát a mintával.

B.4.2.2. Injektáljuk a mintát a mérőcellába fecskendővel vagy automata mintaadagolóval, amíg a cella teljesen meg nem telik. A megtöltés során ügyeljünk arra, hogy ne maradjanak légbuborékok. A minta legyen homogén és nem tartalmazhat semmilyen szilárd részecskét. Az esetlegesen lebegő anyagokat a vizsgálat előtt szűréssel el kell távolítani.

B.4.2.3. Ha a kijelzett érték már nem változik, jegyezzük fel a sűrűségmérőn látható ρ20 sűrűséget vagy az alkoholtartalmat.

B.4.3. Eredmény

ρ20 sűrűség esetén számítsuk ki a valódi alkoholtartalmat az alább megadott táblázatból:

Az alkohol-víz elegyek alkohol térfogatszázalékát 20 °C-on, a 20 °C-on mért sűrűség függvényében megadó táblázat a Nemzetközi Törvényszéki Mérésügyi Szervezet 22. ajánlásában elfogadott nemzetközi táblázat.

B.5. A módszer teljesítőképességi jellemzői (pontosság)

B.5.1. A körvizsgálat statisztikai eredményei

A következő adatokat egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2].

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 16 |

Minták száma: | 6 |

A gyümölcslikőr: osztott szintek (*)

B borpárlat: rejtett párhuzamosok

C whisky: rejtett párhuzamosok

D grappa: osztott szintek (*)

E aquavit: osztott szintek (*)

F rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E | F |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 11 | 13 | 15 | 16 | 14 | 13 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 2 | 3 | 1 | – | 1 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 22 | 26 | 30 | 32 | 28 | 26 |

Átlagérték (x) térfogatszázalékban | 23,81 | 40,12 | 40,35 | 39,27 | 42,39 | 56,99 |

26,52 (*) | | | 43,10 (*) | 45,91 (*) | 63,31 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) térfogatszázalékban | 0,044 | 0,046 | 0,027 | 0,079 | 0,172 | 0,144 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 0,17 | 0,12 | 0,07 | 0,19 | 0,39 | 0,24 |

Az ismételhetőségi határ (r) térfogatszázalékban | 0,12 | 0,13 | 0,08 | 0,22 | 0,48 | 0,40 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) térfogatszázalékban | 0,054 | 0,069 | 0,083 | 0,141 | 0,197 | 0,205 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) térfogatszázalékban | 0,21 | 0,17 | 0,21 | 0,34 | 0,45 | 0,34 |

Reprodukálhatósági határ (r) térfogatszázalékban | 0,15 | 0,19 | 0,23 | 0,40 | 0,55 | 0,58 |

C. MÓDSZER: A SZESZESITALOK VALÓDI, TÉRFOGATSZÁZALÉKBAN KIFEJEZETT ALKOHOLTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA, SŰRŰSÉGMÉRÉS HIDROSZTATIKAI MÉRLEGGEL

C.1. A módszer elve

A szeszesitalok alkoholtartalma mérhető hidrosztatikai mérleggel sűrűségméréssel Archimédesz törvénye alapján, amely szerint a folyadékba merített testre ható felhajtóerő megfelel a kiszorított folyadék tömegének.

C.2. Vegyszerek és anyagok

Az elemzés során, hacsak másképp nincs előírva, csak elismert analitikai minőségű vegyszerek és az ISO 3696:1987 szabványa szerinti legalább 3-as tisztasági fokozatú víz használható.

C.2.1. Az úszó tisztítóoldat: nátrium-hidroxid, 30 % (V/V)

100 ml elkészítéséhez mérjünk le 30 g nátrium-hidroxidot és 96 térfogatszázalékos etanollal töltsük fel 100 ml-re.

C.3. Készülékek és eszközök

A szokásos laboratóriumi eszközök, különösen a következők:

C.3.1. Egykarú, 1 mg érzékenységű hidrosztatikai mérleg.

C.3.2. Legalább 20 ml térfogatú úszó, amely a mérleg speciális tartozéka, és legfeljebb egy 0,1 mm átmérőjű drótra van felfüggesztve.

C.3.3. Szintjelzéssel ellátott mérőhenger. Az úszó teljesen merüljön el a mérőhengerben, méghozzá a szintjelzés alatti részébe. A folyadék felszínén csak az úszót tartó drót hatol át. A mérőhenger átmérője legalább 6 mm-rel nagyobb legyen, mint az úszóé.

C.3.4. Egész- és tizedfokos osztásközökkel ellátott hőmérő (vagy hőmérséklet érzékelő), amely 10–40 °C tartományban képes mérni, 0,05 °C-ra van kalibrálva.

C.3.5. Súlyok, amelyeket egy elismert tanúsító testület kalibrált.

1. megjegyzés:

Kétkarú mérleg használata szintén lehetséges, az alapelv leírása a 2676/90/EGK rendelet mellékletének 1. fejezetében található, amelynek címe „ Sűrűség és fajlagos sűrűség” (7. oldal).

C.4. Eljárás

Az úszót és a mérőhengert minden egyes mérés után ki kell tisztítani desztillált vízzel, és meg kell szárítani nem hullató puha papírtörlővel. Ezután ki kell öblíteni a vizsgálandó oldattal. Mihelyt a készülék nyugalmi állapotba kerül, a méréseket azonnal el kell végezni, hogy korlátozzuk a párolgással bekövetkező alkoholveszteséget.

C.4.1. A mérleg kalibrálása

Bár a mérlegek általában rendelkeznek belső kalibráló rendszerrel, a hidrosztatikai mérlegnek alkalmasnak kell lennie hivatalos tanúsító testület által hitelesített súlyokkal való kalibrálásra.

C.4.2. Az úszó kalibrálása

C.4.2.1. Töltsük meg a mérőhengert a jelig kétszer desztillált vízzel (vagy hasonló tisztaságú vízzel, pl. mikroszűrőn átengedett vízzel, amelynek vezetőképessége 18,2 MΏ/cm) 15–25 °C hőmérsékleten, de lehetőség szerint 20 °C-on.

C.4.2.2. Merítsük az úszót és a hőmérőt a folyadékba, mozgassuk meg abban, olvassuk le a folyadék sűrűségét, és szükség esetén korrigáljuk a leolvasott értéket úgy, hogy egyenlő legyen a víznek a mérési hőmérséklethez tartozó sűrűségértékével.

C.4.3. Ellenőrzés víz–alkohol eleggyel

C.4.3.1. Töltsük meg a mérőhengert a jelig ismert alkoholtartalmú víz–alkohol eleggyel 15–25 °C közötti hőmérsékleten, de lehetőség szerint 20 °C-on.

C.4.3.2. Merítsük be az úszót és a hőmérőt a folyadékba, mozgassuk meg abban, olvassuk le a sűrűségét (vagy az alkoholtartalmat, ha lehetséges.) Az így leolvasott alkoholtartalom-értéknek egyenlőnek kell lenni a korábban meghatározott alkoholtartalom-értékkel.

2. megjegyzés:

Ez az ismert alkoholtartalmú oldat az úszó kalibrálására is felhasználható a kétszeresen desztillált víz helyett.

C.4.4. A párlat sűrűségének mérése (vagy alkoholtartalmának mérése, ha a berendezés ezt lehetővé teszi)

C.4.4.1. Töltsük a vizsgálandó mintát a mérőhengerbe a felső jelzésig.

C.4.4.2. Merítsük bele az úszót és a hőmérőt a folyadékba, mozgassuk meg abban, olvassuk le a berendezésről a folyadék sűrűségét (vagy alkoholtartalmát, ha lehetséges). Jegyezzük fel a hőmérsékletet, ha a sűrűséget t °C-on mértük (ρt).

C.4.4.3. Korrigáljuk a ρt-t 20 °C-ra a víz–alkohol elegyek pT sűrűség–hőmérséklet táblázata segítségével (az OIV elemzési módszereinek kézikönyve II. függelékének II. táblázata (1994), 17–29. oldal).

C.4.5. Az úszó és a mérőhenger tisztítása

C.4.5.1. Merítsük az úszót a mérőhengerben lévő tisztítóoldatba.

C.4.5.2. Hagyjuk az úszót ázni egy óráig, és időnként forgassuk meg.

C.4.5.3. Öblítsük le bőséges mennyiségű csapvízzel, majd desztillált vízzel.

C.4.5.4. Szárítsuk meg anyagát nem hullató, puha papírtörlővel.

Végezzük el ezt az eljárást az úszó első használatánál, majd utána szükség szerinti rendszerességgel.

C.4.6. Eredmények

A ρ20 sűrűség felhasználásával számoljuk ki a valódi alkoholtartalmat az alábbi táblázat segítségével:

Az alkohol-víz elegy alkoholtartalmát ( %V/V) 20 °C-on a 20 °C-on mért sűrűség függvényében magadó táblázat, a Nemzetközi Törvényszéki Mérésügyi Szervezet 22. ajánlásában elfogadott nemzetközi táblázat.

C.5. A módszer teljesítőképességi jellemzői (pontosság)

C.5.1. A körvizsgálatok statisztikai eredményei

A következő adatokat egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2].

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 12 |

Minták száma: | 6 |

A gyümölcslikőr: osztott szintek (*)

B borpárlat: rejtett párhuzamosok

C whisky: rejtett párhuzamosok

D grappa: osztott szintek (*)

E aquavit: osztott szintek (*)

F rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E | F |

Laboratóriumok száma kiesők nélkül | 12 | 10 | 11 | 12 | 11 | 9 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | – | 2 | 1 | – | 1 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 24 | 20 | 22 | 24 | 22 | 18 |

Átlagérték (x) térfogatszázalékban | 23,80 | 40,09 | 40,29 | 39,26 | 42,38 | 57,16 |

26,51 (*) | | | 43,09 (*) | 45,89 (*) | 63,44 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) térfogatszázalékban | 0,048 | 0,065 | 0,042 | 0,099 | 0,094 | 0,106 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 0,19 | 0,16 | 0,10 | 0,24 | 0,21 | 0,18 |

Az ismételhetőségi határ (r) térfogatszázalékban | 0,13 | 0,18 | 0,12 | 0,28 | 0,26 | 0,30 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) térfogatszázalékban | 0,060 | 0,076 | 0,073 | 0,118 | 0,103 | 0,125 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 0,24 | 0,19 | 0,18 | 0,29 | 0,23 | 0,21 |

Reprodukálhatósági határ (r) térfogatszázalékban | 0,17 | 0,21 | 0,20 | 0,33 | 0,29 | 0,35 |

+++++ TIFF +++++

II. SZESZESITALOK ÖSSZES SZÁRAZEXTRAKT-TARTALMÁNAK GRAVIMETRIKUS MEGHATÁROZÁSA

1. Alkalmazhatóság

Az 1576/89/EGK rendelet ezt a módszert csak olyan aquavitminta vizsgálatára írja elő, amelynek szárazextrakt-tartalma nem haladja meg a 15 g/l-t.

2. Rendelkező hivatkozások

ISO 3696:1987: Víz: analitikai laboratóriumi használatra. Követelmények és vizsgálati módszerek.

3. Fogalommeghatározás

Az összes szárazextrakton vagy összes szárazanyagon a meghatározott fizikai körülmények között nem illó összes anyagot értjük.

4. A módszer elve

Megmérjük a szeszesitalnak a forrásban lévő vízfürdőben történő bepárlása és a maradék szárítókamrában történő szárítása után megmaradó extraktumát.

5. Készülékek és eszközök

5.1. 55 mm átmérőjű, lapos fenekű, hengeres bepárlócsésze.

5.2. Forrásban lévő vízfürdő.

5.3. A. osztályú, 25 mm-es pipetta.

5.4. Szárítószekrény.

5.5. Exszikkátor.

5.6. 0,1 mg pontosságú analitikai mérleg

6. Mintavétel és minták

A mintákat elemzés előtt tároljuk szobahőmérsékleten.

7. Eljárás

7.1. Pipettázzunk egy előzőleg lemért, lapos fenekű, hengeres, 55 mm átmérőjű bepárlócsészébe 25 ml szeszesitalt, amelynek szárazanyag-tartalma legfeljebb 15 g/l. A bepárlás első órájában a párologtató csészét a forrásban lévő vízfürdő fedelére helyezzük, úgy, hogy a folyadék ne legyen forrásban, mivel a kifröccsenés veszteséget okozhat. Hagyjuk a csészét még egy óráig közvetlenül a forrásban lévő vízfürdő gőzében.

7.2. A szárítást úgy fejezzük be, hogy a bepárlócsészét szárítószekrénybe helyezzük 105 °C ± 3 °C-on 2 órára. A bepárlócsészét egy exszikkátorban hagyjuk lehűlni, majd mérjük le annak tömegét.

8. Számítás

A maradék tömegét 40-nel megszorozva megkapjuk a szeszesital szárazanyag-tartalmát, és ezt g/l-ben kell megadni egy tizedes jegyre megadva.

9. A módszer teljesítőképességi jellemzői (pontosság)

9.1. A körvizsgálatok statisztikai eredményei

A következő adatokat egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2].

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 10 |

A minták száma: | 4 |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok:

B rum: osztott szintek

C grappa: osztott szintek

D aquavit: osztott szintek

Minták | A | B | C | D |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 9 | 9 | 8 | 9 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 1 | 1 | 2 | – |

Elfogadott eredmények száma | 18 | 18 | 16 | 18 |

Átlagérték (x) g/l | 9,0 | 9,1 | 10,0 | 11,8 |

| 7,8 | 9,4 | 11,1 |

Az ismételhetőség szórása (Sr) g/l | 0,075 | 0,441 | 0,028 | 0,123 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 0,8 | 5,2 | 0,3 | 1,1 |

Az ismételhetőségi határ (r) g/l | 0,2 | 1,2 | 0,1 | 0,3 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) g/l | 0,148 | 0,451 | 0,058 | 0,210 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 1,6 | 5,3 | 0,6 | 1,8 |

Reprodukálhatósági határ (r) g/l | 0,4 | 1,3 | 0,2 | 0,6 |

III. SZESZESITALOK ILLÓANYAG- ÉS METANOLTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA

III.1. ÁLTALÁNOS MEGJEGYZÉSEK

1. Fogalommeghatározások

Az 1576/89/EGK rendelet meghatározza az etanol és metanol mellett előforduló illékony összetevők minimális szintjeit számos szeszesital esetében (rum, borászati eredetű szeszesitalok, gyümölcspárlat, stb.). Kizárólag e szeszesitalok tekintetében ezek az illóanyag-szintek megállapodás szerint egyenlőnek tekinthetők a következő vegyületek koncentrációinak összegével:

1. illó savak ecetsavban kifejezve;

2. aldehidek etanalban kifejezve, az etanal (acetaldehid) és az 1,1-dietoxi-etánban (acetál) lévő etanal-frakció összegeként kifejezve;

3. a következő, hosszabb szénláncú alkoholok: egyedileg meghatározott propán-1-ol, bután-1-ol, bután-2-ol, 2-metil-propán-1-ol és egyedileg vagy a kettő összegeként meghatározott 2-metil-bután-1-ol és 3-metil-bután-1-ol;

4. etil-acetát.

Az illó vegyületek mérésének hagyományos módszerei a következők:

- az illósavak meghatározása az illósav-tartalom mérésével,

- aldehidek (etanal és acetál), etil-acetát és alkoholok gázkromatográfiás (GC) mérésével.

2. Az illó vegyületek gázkromatográfiás vizsgálata

A fent meghatározott anyagoktól eltérő illó vegyületek gázkromatográfiás elemzése különösen érdekesnek bizonyulhat, mert meghatározható vele a lepárláskor felhasznált nyersanyag eredete és a lepárlás tényleges körülményei.

Néhány szeszesital más illóanyagokat is tartalmazhat, pl. aromás vegyületeket, amelyek az alkohol erjesztéséhez használt alapanyagokra, a szeszesitalban használt aromájára és a szeszesital egyéb különleges tulajdonságaira jellemzőek. Ezek a vegyületek fontosak az 1576/89/EGK rendelet által meghatározott követelmények értékeléséhez.

III.2. AZ ILLÓ ROKONVEGYÜLETEK GÁZKROMATOGRÁFIÁS MEGHATÁROZÁSA: ALDEHIDEK, NAGYOBB SZÉNATOMSZÁMÚ ALKOHOLOK, ETIL-ACETÁT ÉS METANOL

1. Alkalmazhatóság

Ez a módszer alkalmas szeszesitalokban a következő vegyületek gázkromatográfiás meghatározására: 1,1-dietoxi-etán (acetál), 2-metil-bután-1-ol (aktív amil-alkohol), 3-metil-bután-1-ol (izo-amil-alkohol), metanol (metil-alkohol), etil-etanoát (etil-acetát), bután-1-ol (n-butanol), bután-2-ol (sec-butanol), 2-metil-propán-1-ol (izo-butil-alkohol), propán-1-ol (n-propanol) és etanal (acetaldehid). A módszernél belső standardot használnak, például pentán-3-ol-t. A vizsgált vegyületek koncentrációját gramm/100 liter abszolút alkohol egységben fejezzük ki, és az elemzés előtt meg kell határozni a termék alkoholtartalmát. Ezzel a módszerrel a következő szeszesitalok elemezhetők: whisky, borpárlat, rum, borszesz, gyümölcspárlat és a törkölypárlat.

2. Rendelkező hivatkozások

ISO 3696/1987: Víz: analitika laboratóriumi használatra. Követelmények és vizsgálati módszerek.

3. Fogalommeghatározás

A rokonvegyületek olyan illó vegyületek, amelyek szeszesitalok erjedése, lepárlása és érlelése során az etanol mellett képződnek.

4. A módszer elve

A szeszesitalokban lévő rokonvegyületeket úgy határozzák meg, hogy a szeszesitalt vagy annak megfelelően hígított változatát gázkromatográfiás (GC) rendszerbe közvetlenül injektálják. Az injektálás előtt a szeszesitalhoz megfelelő belső standardot adnak. A rokonvegyületeket hőmérsékletprogram segítségével megfelelő oszlopon választják szét, és lángionizációs detektorral (FID) érzékelik. Az egyes rokonvegyületek koncentrációját a belső standardhoz képest állapítják meg választényezőkből, amelyeket a szeszesital vizsgálati körülményeivel azonos körülmények között végzett kalibrációval kapunk.

5. Vegyszerek és anyagok

Hacsak a módszerleírás máshogy nem rendelkezik, csak 97 %-nál nagyobb tisztaságú reagenseket lehet használni, amelyek egy ISO által minősített szállítótól származnak, minőségi bizonyítvánnyal rendelkeznek, valamint a vizsgálatnál használt hígításnál mentesek egyéb rokonvegyületektől (ezt úgy lehet ellenőrizni, hogy az egyes rokonvegyületek standardjait teszthígításban a 6.4. pontban leírtaknak megfelelően kromatográfiás körülmények között vizsgáljuk), és csak az ISO 3696 szabványa szerinti legalább 3-as tisztasági fokozatú vizet használjunk. Az acetált és az acetaldehidet sötét helyen kell tárolni 5 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten. Az összes többi reagens tárolható szobahőmérsékleten.

5.1. abszolút etanol (CAS 64-17-5).

5.2. metanol (CAS 67-56-1).

5.3. propán-1-ol (CAS 71-23-8).

5.4. 2-metil-propán-1-ol (CAS 78-33-1).

5.5. Elfogadható belső standardok: pentán-3-ol (CAS 584-02-1), pentán-1-ol (CAS 71-41-0), 4-metil-pentán-1-ol (CAS 626-89-1) vagy metil-nonanoát (CAS 1731-84-6).

5.6. 2-metil-bután-1-ol (CAS 137-32-6).

5.7. 3-metil-bután-1-ol (CAS 123-51-3).

5.8. etil-acetát (CAS 141-78-6).

5.9. bután-1-ol (CAS 71-36-3).

5.10. bután-2-ol (CAS 78-92-2).

5.11. acetaldehid (CAS 75-07-0).

5.12. acetál (CAS 105-57-7).

5.13. 40 térfogatszázalékos etanol-oldat

400 ml/l etanol-oldat elkészítéséhez öntsünk 400 ml etanolt (5.1.) egy 1 literes mérőlombikba, és desztillált vízzel töltsük fel a jelig, majd keverjük össze.

5.14. A standard oldatok elkészítése és tárolása (a hitelesített módszerhez használt eljárás)

Az összes standardoldatot 5 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten kell tárolni, és havonta frissen kell elkészíteni. A komponensek és oldatok tömegét 0,1 mg pontossággal fel kell jegyezni.

5.14.1. A standardoldat

Pipettázzuk a következő reagenseket egy 100 ml-es mérőlombikba, amelyben kb. 60 ml etanol-oldat (5.13.) van, hogy minimálisra csökkentsük a komponensek párolgását, majd etanol-oldattal (5.13.) töltsük fel a jelig, és alaposan keverjük össze. Jegyezzük fel a mérőlombik tömegét, valamint az egyes hozzáadott komponens tömegét és a lombik teljes tartalmának végső tömegét.

Összetevő | Mennyiség (ml) |

metanol (5.2.) | 3,0 |

propán-1-ol (5.3.) | 3,0 |

2-metil-propán-1-ol (5.4.) | 3,0 |

2-metil-bután-1-ol (5.6.) | 3,0 |

3-metil-bután-1-ol (5.7.) | 3,0 |

etil-acetát (5.8.) | 3,0 |

bután-1-ol (5.9.) | 3,0 |

bután-2-ol (5.10.) | 3,0 |

acetaldehid (5.11.) | 3,0 |

acetál (5.12.) | 3,0 |

1. megjegyzés:

Ajánlatos az acetált és az acetaldehidet adagolni utoljára, hogy minimalizáljuk a párolgási veszteséget.

5.14.2 B standardoldat

Pipettával töltsünk 3 ml pentán-3-ol-t vagy egyéb megfelelő belső standardot (5.5.) egy 100 ml-es mérőlombikba, amelyben kb. 80 ml etanol-oldat van (5.13.), majd etanol-oldattal (5.13.) töltsük fel a jelig, és alaposan keverjük össze.

Jegyezzük fel a lombik tömegét, a pentán-3-ol tömegét vagy, más belső standard használata esetén, annak a tömegét és végül a lombik teljes tartalmának végső tömegét.

5.14.3 C standardoldat

Pipettával töltsünk 1 ml A oldatot (5.14.1.) és 1 ml B oldatot (5.14.2.) egy 100 ml-es mérőlombikba, amelyben körülbelül 80 ml etanol-oldat van (5.13.), töltsük fel a jelig etanol-oldattal (5.13.), majd alaposan keverjük össze.

Jegyezzük fel a lombik, az egyes hozzáadott komponensek és a teljes tartalom végső tömegét.

5.14.4. D standardoldat

Az analitikai folyamatosság betartása céljából készítsünk minőség-ellenőrzési standardot (ME) az előzőleg elkészített A standardból (5.14.1.). Pipettával töltsünk 1 ml A oldatot (5.14.1.) egy 100 ml-es mérőlombikba, amely körülbelül 80 ml etanol-oldatot (5.13.) tartalmaz, majd töltsük fel a lombikot a jelig etanol-oldattal (5.13.), és alaposan keverjük össze.

Jegyezzük fel a lombik, az egyes hozzáadott komponensek és a teljes tartalom végső tömegét.

5.14.5 E standardoldat

Pipettával töltsünk 10 ml B oldatot (5.14.2.) egy 100 ml-es mérőlombikba, amelyben körülbelül 80 ml etanol-oldat van (5.13.), és etanol-oldattal (5.13.) töltsük fel a jelig az oldatot, majd alaposan keverjük össze.

Jegyezzük fel a lombik, az egyes hozzáadott komponensek és a teljes tartalom végső tömegét.

5.14.6 A lángionizációs detektor (FID) jele linearitásának ellenőrzésére szolgáló standardoldatok

Külön 100 ml-es mérőlombikokba, amelyek körülbelül 80 ml etanolt (5.13.) tartalmaznak, pipettával töltsünk az A oldatból 0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 ml A oldatot (5.14.1.) és 1 ml B oldatot (5.14.2.), majd etanol-oldattal (5.13.) töltsük fel a lombikot a jelig, és alaposan keverjük össze.

Jegyezzük fel a lombik, az egyes hozzáadott komponensek, és a teljes tartalom végső tömegét.

5.14.7 Minőség-ellenőrzési (ME) standardoldat

Pipettával töltsünk 9 ml D standardoldatot (5.14.4.) és 1 ml E standardoldatot (5.14.5.) egy mérőedényben, és alaposan keverjük össze.

Jegyezzük fel a lombik, az egyes hozzáadott komponensek és a teljes tartalom végső tömegét.

6. Készülékek és eszközök

6.1. A sűrűség és az alkoholtartalom mérésére alkalmas készülék

6.2. Analitikai mérleg, amely négy tizedesjegy pontosságig mér.

6.3. Hőmérséklet-programozóval ellátott gázkromatográf, amelyhez lángionizációs detektor, integrátor vagy egyéb adatfeldolgozórendszer csatlakozik, és mellyel mérhetők a csúcsterületek, illetve a csúcsmagasságok.

6.4. Gázkromatográfiás oszlopok, amelyekkel úgy választhatók szét a vizsgált anyagok, hogy legalább 1,3 legyen a minimális felbontás az egyes komponensek között (a 2-metil-bután-1-ol és 3-metil-bután-1-ol kivételével).

2. megjegyzés:

A következő oszlopok és GC körülmények megfelelő példák:

1. 1 m hosszú, 0,32 mm belső átmérőjű retenciós oszlop, amely egy CP-WAX 57 CB oszlophoz kapcsolódik, amely 50 m hosszú, 0,32 mm belső átmérőjű és 0,2 μm filmvastagságú (stabilizált polietilén-glikol), majd ezt követi egy Carbowax 400-as oszlop, amely 50 m hosszú, 0.32 belső átmérőjű és 0,2 μm filmvastagságú. (Az oszlopok speciális "press-fit" csatlakozókkal vannak összekapcsolva.)

Vivőgáz és nyomás: | hélium (135 kPa) |

Az oszlop hőmérséklete: | 35 °C 17 percig, 35–70 °C 12 °C/perc fűtési sebességgel és 70 °C 25 percen keresztül. |

Az injektor hőmérséklete: | 150 °C |

A detektor hőmérséklete: | 250 °C |

Az injektált térfogat: | 1 μl, 20–100:1 arányú osztás |

2. 1 m hosszú, 0,32 mm belső átmérőjű üres retenciós oszlop, amelyhez egy 50 m hosszú, 0,32 mm belső átmérőjű és 0,2 μm filmvastagságú CP-WAX 57 CB oszlop kapcsolódik (stabilizált polietilén-glikol). (Az oszlopok speciális "press-fit" csatlakozókkal vannak összekapcsolva.)

Vivőgáz és nyomás: | hélium (65 kPa) |

Az oszlop hőmérséklete: | 35 °C 10 percig, 35–110 °C 5 °C/perc fűtési sebességgel, 110–190 °C, 30 °C/perc fűtési sebességgel, 190 °C 2 percen keresztül. |

Az injektor hőmérséklete: | 260 °C |

Az detektor hőmérséklete: | 300 °C |

Az injektált térfogat: | 1 μl, elosztva 55:1 |

3. Töltött oszlop (5 % CW 20M, Carbopak B) 2 m hosszú, 2 mm belső átmérőjű

Az oszlop hőmérséklete: | 65 °C 4 percig, 65–140 °C 10 °C/perc fűtési sebességgel, 140 °C 5 percen keresztül, 140–150 °C 5 °C/perc fűtési sebességgel, 150 °C 3 percen keresztül. |

Az injektor hőmérséklete: | 65 °C |

Az detektor hőmérséklete: | 200 °C |

Az injektált térfogat: | 1 μl |

7. Mintavétel és minták

7.1. Laboratóriumi minta

A beérkezést követően minden egyes minta alkoholtartalmát meg kell mérni (6.1.).

8. Eljárás (validált módszer esetében)

8.1. Vizsgált mintarész

8.1.1. Mérjünk le egy megfelelő, légmentesen záródó mérőedényt, és jegyezzük fel a tömegét.

8.1.2. Pipettával mérjünk 9 ml laboratóriumi mintát az edénybe és jegyezzük fel a tömegét (Mminta).

8.1.3. Adjunk hozzá 1 ml E standaroldatot (5.14.5.) és jegyezzük fel a tömegét (MIS).

8.1.4. Rázzuk össze erőteljesen a vizsgálati anyagot (legalább 20 forgatással). A mintákat 5 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten kell tárolni az illóanyag veszteségek csökkentése céljából.

8.2. Vakpróba

8.2.1. Négy tizedes pontosságú mérlegen (6.2.), mérjünk le egy megfelelően záródó mérőedényt és jegyezzük fel a tömegét.

8.2.2. Pipettával mérjünk 9 ml 400 ml/l töménységű etanol-oldatot (5.13.) a mérőedénybe és jegyezzük fel a tömegét.

8.2.3. Adjunk hozzá 1 ml E standardoldatot (5.14.5.) és jegyezzük fel a tömeget.

8.2.4. Rázzuk össze erőteljesen a vizsgálandó anyagot (legalább 20 forgatással). A mintákat 5 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten kell tárolni az illóanyag veszteségek csökkentése céljából.

8.3. Előzetes vizsgálat

Injektáljunk a készülékbe C standardoldatot (5.14.3.) annak ellenőrzésére, hogy az összes vizsgált anyag minimum 1,3-as felbontással szétválik (kivéve a 2-metil-bután-1-ol-t és a 3-metil bután-1-ol-t).

8.4. Kalibrálás

A kalibrálást a következő eljárással kell ellenőrizni. A detektorjel linearitását belső standardot (BS) tartalmazó standardoldatokból (5.14.6) három párhuzamos injektálással ellenőrizzük. Az integrátor csúcsterületekből vagy csúcsmagasságokból mindegyik injektálásra számítsuk ki mindegyik rokon vegyületre az R hányadost, és ábrázoljuk azt a rokon vegyület és a belső standard (BS) koncentrációviszonyának függvényében. Lineáris görbét kell kapnunk, amelynek korrelációs koefficiense legalább 0,99.

+++++ TIFF +++++

8.5. Meghatározás

Injektáljunk a C standardoldatból (5.14.3.) és kétszer a minőség-ellenőrzési standardoldatból (5.14.7.). Ezt követően ismeretlen mintákkal folytassuk (melyeket a 8.1. és a 8.2. pontok szerint készítenek el), és iktassunk be 1 minőség-ellenőrzési standardoldatot minden 10. minta után az analitikai stabilitás ellenőrzésére. Injektáljunk C standardoldatot (5.14.3.) minden 5. minta után.

9. Számítások

Automatikus adatfeldolgozó rendszer használható, feltéve, hogy az adatok az alábbi módszerben leírt alapelveket felhasználva ellenőrizhetők.

Mérjük meg a rokonvegyület és a belső standard csúcsmagasságait vagy csúcsterületeit.

9.1. A detektor választényezőjének számítása

A C standardoldat (5.14.3.) kromatogramjából számítsa ki a választényezőt minden egyes rokonvegyületre az (1) egyenletet használva.

+++++ TIFF +++++

ahol:

BS = belső standard

rokonvegyület koncentrációja = a rokonvegyület koncentrációja a C oldatban (5.14.3.)

BS koncentrációja = a belső standard koncentrációja a C oldatban (5.14.3.).

9.1.2. A minták vizsgálata

Az alább megadott (2) egyenlettel számítjuk ki a mintákban lévő egyes rokonvegyületek koncentrációját.

+++++ TIFF +++++

ahol

Mminta = a minta tömege (8.1.2.);

MBS = a belső standard tömege (8.1.3.);

BS konc. = a belső standard koncentrációja az E oldatban (5.14.5.);

RF = az (1) egyenletből kiszámított választényező.

9.1.3. A minőség-ellenőrzési standardoldat vizsgálata

Az alábbi (3) egyenletet használva számítsuk ki minden egyes rokonvegyület százalékos visszanyerését a minőség-ellenőrzési standardokban (5.14.7)

+++++ TIFF +++++

A vizsgált anyag koncentrációja a minőség-ellenőrzési standardoldatban a fenti (1) és (2) egyenletből számítható ki.

9.2 A végeredmények megadása

A minták eredményei a (4) egyenlet felhasználásával μ/g egységből a g/100 liter abszolút alkohol egységre számítsuk át:

(4) Concentration in g per 100 literes absolute alcohol =

Conc ( μg/g) × ρ × 10/(strengh (% vol) × 1000)

ahol ρ = a sűrűség kg/m3-ben

Az eredményeket háromértékes számjegyig és maximum egy tizedes jegyre adjuk meg, pl. 11,4 g/100 l abszolút alkohol.

10. Minőségbiztosítás és minőségellenőrzés (validált módszerhez használt)

A fent megadott (2) egyenlet felhasználásával számítsa ki az egyes rokonvegyületek koncentrációját a minőség-ellenőrzési standardoldatokban, amelyeket a 8.1.1–8.1.4. pontokban leírt eljárás alapján kell elkészíteni. A (3) egyenlettel számítsa ki a százalékos visszanyerést. Ha a gyakorlati értékek az összes rokonvegyületnél maximum ± 10 %-kal térnek el az elméleti értékektől, a vizsgálat elfodadható. Ha az eltérés nagyobb, a pontatlanság okát ki kell deríteni és megfelelő, hibajavító intézkedést kell tenni.

11. A módszer teljesítőképességi jellemzői (pontosság)

A körvizsgálatok statisztikai eredményei: a következő táblázatokban az alábbi vegyületek vizsgálati értékeit adjuk meg: etanal, etil-acetát, acetál, abszolút etanal, metanol, bután-2-ol, propán-1-ol, bután-1-ol, 2-metilpropán-1-ol, 2-metilbután-1-ol, 3-metilbután-1-ol.

A következő adatokat egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek.

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag: | etanal |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 28 | 26 | 27 | 27 | 28 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 2 | 4 | 3 | 3 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 56 | 52 | 54 | 54 | 56 |

Átlagérték (x) μg/g | 63,4 | 71,67 | 130,4 | 38,4 | 28,6 |

| | | 13,8 (*) | 52,2 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 3,3 | 1,9 | 6,8 | 4,1 | 3,6 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 5,2 | 2,6 | 5,2 | 15,8 | 8,9 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 9,3 | 5,3 | 19,1 | 11,6 | 10,1 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 12 | 14 | 22 | 6,8 | 8,9 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 18,9 | 19,4 | 17,1 | 26,2 | 22,2 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 33,5 | 38,9 | 62,4 | 19,1 | 25,1 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag: | etil-acetát |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 24 | 24 | 25 | 24 | 24 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 2 | 2 | 1 | 2 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 48 | 48 | 50 | 48 | 48 |

Átlagérték (x) μg/g | 96,8 | 1046 | 120,3 | 112,5 | 99,1 |

| | | 91,8 (*) | 117,0 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 2,2 | 15 | 2,6 | 2,1 | 2,6 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 2,3 | 1,4 | 2,1 | 2,0 | 2,4 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 6,2 | 40,7 | 7,2 | 5,8 | 7,3 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 6,4 | 79 | 8,2 | 6,2 | 7,1 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 6,6 | 7,6 | 6,8 | 6,2 | 6,6 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 17,9 | 221,9 | 22,9 | 17,5 | 20,0 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | acetál |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 20 | 21 | 22 | 17 | 21 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 4 | 3 | 2 | 4 | 3 |

Elfogadott eredmények száma | 40 | 42 | 44 | 34 | 42 |

Átlagérték (x) μg/g | 35,04 | 36,46 | 68,5 | 20,36 | 15,1 |

| | | 6,60 (*) | 28,3 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 0,58 | 0,84 | 1,6 | 0,82 | 1,9 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 1,7 | 2,3 | 2,3 | 6,1 | 8,7 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 1,6 | 2,4 | 4,4 | 2,3 | 5,3 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 4,2 | 4,4 | 8,9 | 1,4 | 3,1 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 12,1 | 12,0 | 13,0 | 10,7 | 14,2 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 11,8 | 12,2 | 25,0 | 4,0 | 8,7 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag: | összes etanal |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 23 | 19 | 22 | 21 | 22 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 1 | 5 | 2 | 3 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 46 | 38 | 44 | 42 | 44 |

Átlagérték (x) μg/g | 76,5 | 85,3 | 156,5 | 45,4 | 32,7 |

| | | 15,8 (*) | 61,8 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 3,5 | 1,3 | 6,5 | 4,4 | 3,6 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 4,6 | 1,5 | 4,2 | 14,2 | 7,6 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 9,8 | 3,5 | 18,3 | 12,2 | 10,0 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 13 | 15 | 24,1 | 7,3 | 9,0 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 16,4 | 17,5 | 15,4 | 23,7 | 19,1 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 35,2 | 41,8 | 67,4 | 20,3 | 25,2 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | metanol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek *

E rum: osztott szintek *

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 26 | 27 | 27 | 28 | 25 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 4 | 3 | 3 | 1 | 4 |

Elfogadott eredmények száma | 52 | 54 | 54 | 56 | 50 |

Átlagérték () μg/g | 319,8 | 2245 | 1326 | 83,0 | 18,6 |

| | | 61,5* | 28,9* |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 4,4 | 27 | 22 | 1,5 | 1,3 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 1,4 | 1,2 | 1,7 | 2,1 | 5,6 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 12,3 | 74,4 | 62,5 | 4,3 | 3,8 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 13 | 99 | 60 | 4,5 | 2,8 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 3,9 | 4,4 | 4,6 | 6,2 | 11,8 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 35,2 | 278,3 | 169,1 | 12,5 | 7,9 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 4 |

Vizsgált anyag: | bután-2-ol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 21 | 27 | 29 | 22 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 4 | 3 | 1 | 3 |

Elfogadott eredmények száma | 42 | 54 | 58 | 44 |

Átlagérték (x) μg/g | 5,88 | 250,2 | 27,57 | 5,83 |

| | | 14,12 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 0,40 | 2,2 | 0,87 | 0,64 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 6,8 | 0,9 | 3,2 | 6,4 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 1,1 | 6,1 | 2,5 | 1,8 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 0,89 | 13 | 3,2 | 0,87 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 15,2 | 5,1 | 11,5 | 8,7 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 2,5 | 35,5 | 8,9 | 2,4 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | propán-1-ol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 29 | 27 | 27 | 29 | 29 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 2 | 4 | 3 | 2 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 58 | 54 | 54 | 58 | 58 |

Átlagérték (x) μg/g | 86,4 | 3541 | 159,1 | 272,1 | 177,1 |

| | | 229,3 (*) | 222,1 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 3,0 | 24 | 3,6 | 2,3 | 3,3 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 3,4 | 0,7 | 2,3 | 0,9 | 1,6 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 8,3 | 68,5 | 10,0 | 6,4 | 9,1 |

A reprodukálhatóság szórása (Sr) μg/g | 5,3 | 150 | 6,5 | 9,0 | 8,1 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDr) (%) | 6,1 | 4,1 | 4,1 | 3,6 | 4,1 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 14,8 | 407,2 | 18,2 | 25,2 | 22,7 |

A körvizsgálatok éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | propán-1-ol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok (*)

Minták | A | B | C |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 20 | 22 | 22 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 4 | 4 | 6 |

Elfogadott eredmények száma | 40 | 44 | 44 |

Átlagérték (x) μg/g | 3,79 | 5,57 | 7,54 |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 0,43 | 0,20 | 0,43 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 11,2 | 3,6 | 5,6 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 1,1 | 0,6 | 1,2 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 0,59 | 0,55 | 0,82 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 15,7 | 9,8 | 10,8 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 1,7 | 1,5 | 2,3 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | 2-metil-propán-1-ol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 28 | 31 | 30 | 26 | 25 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 3 | 0 | 1 | 5 | 6 |

Elfogadott eredmények száma | 56 | 62 | 60 | 52 | 50 |

Átlagérték (x) μg/g | 174,2 | 111,7 | 185,0 | 291,0 | 115,99 |

| | | 246,8 (*) | 133,87 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 2,3 | 1,6 | 2,5 | 1,8 | 0,74 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 1,3 | 1,4 | 1,3 | 0,7 | 0,6 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 6,4 | 4,5 | 6,9 | 5,0 | 2,1 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 8,9 | 8,9 | 9,7 | 6,0 | 6,2 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 5,1 | 8,0 | 5,2 | 2,2 | 5,0 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 24,9 | 24,9 | 27,2 | 16,9 | 17,4 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | 2-metil-bután-1-ol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 25 | 26 | 25 | 27 | 25 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 3 | 2 | 3 | 1 | 2 |

Elfogadott eredmények száma | 50 | 52 | 50 | 54 | 50 |

Átlagérték (x) μg/g | 113,0 | 48,3 | 91,6 | 72,1 | 39,5 |

| | | 45,2 (*) | 61,5 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 2,1 | 1,5 | 1,7 | 2,3 | 2,3 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 1,9 | 3,1 | 1,8 | 3,9 | 4,5 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 6,0 | 4,2 | 4,7 | 6,4 | 6,3 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 7,4 | 3,8 | 6,6 | 4,7 | 4,5 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 6,6 | 7,9 | 7,2 | 8,1 | 8,8 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 20,8 | 10,7 | 18,4 | 13,3 | 12,5 |

A körvizsgálat éve: | 1997 |

A laboratóriumok száma: | 32 |

A minták száma: | 5 |

Vizsgált anyag | 3-metil-bután-1-ol |

A borpárlat: rejtett párhuzamosok

B cseresznyepálinka: rejtett párhuzamosok

C grappa: rejtett párhuzamosok

D whisky: osztott szintek (*)

E rum: osztott szintek (*)

Minták | A | B | C | D | E |

Laboratóriumok száma a kiesők nélkül | 23 | 23 | 24 | 27 | 21 |

A kiesők (laboratóriumok) száma | 5 | 5 | 4 | 1 | 6 |

Elfogadott eredmények száma | 46 | 46 | 48 | 54 | 42 |

Átlagérték (x) μg/g | 459,4 | 242,7 | 288,4 | 142,2 | 212,3 |

| | | 120,4 (*) | 245,6 (*) |

Az ismételhetőség szórása (Sr) μg/g | 5,0 | 2,4 | 3,4 | 2,4 | 3,2 |

Az ismételhetőség relatív szórása (RSDr) (%) | 1,1 | 1,0 | 1,2 | 1,8 | 1,4 |

Az ismételhetőségi határ (r) μg/g | 13,9 | 6,6 | 9,6 | 6,6 | 9,1 |

A reprodukálhatóság szórása (SR) μg/g | 29,8 | 13 | 21 | 8,5 | 6,7 |

A reprodukálhatóság relatív szórása (RSDR) (%) | 6,5 | 5,2 | 7,3 | 6,5 | 2,9 |

Reprodukálhatósági határ (r) μg/g | 83,4 | 35,4 | 58,8 | 23,8 | 18,7 |

--------------------------------------------------