A BIZOTTSÁG (EU) 2017/644 RENDELETE

(2017. április 5.)

az egyes élelmiszerekben előforduló dioxinok, dioxin jellegű PCB-k és nem dioxin jellegű PCB-k koncentrációjának ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról és az 589/2014/EU rendelet hatályon kívül helyezéséről

(EGT-vonatkozású szöveg)

AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,

tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,

tekintettel a takarmány- és élelmiszerjog, valamint az állat-egészségügyi és az állatok kíméletére vonatkozó szabályok követelményeinek történő megfelelés ellenőrzésének biztosítása céljából végrehajtott hatósági ellenőrzésekről szóló, 2004. április 29-i 882/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 11. cikke (4) bekezdésére,

mivel:

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

E rendelet alkalmazásában az I. mellékletben szereplő meghatározásokat és rövidítéseket kell alkalmazni.

2. cikk

Az 1881/2006/EK rendelet mellékletének 5. szakaszában felsorolt élelmiszerekben előforduló dioxinok, furánok, dioxin jellegű PCB-k és nem dioxin jellegű PCB-k koncentrációjának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételt az e rendelet II. mellékletében meghatározott módszereknek megfelelően kell végrehajtani.

3. cikk

Az 1881/2006/EK rendelet mellékletének 5. szakaszában felsorolt élelmiszerekben előforduló dioxinok, furánok és dioxin jellegű PCB-k koncentrációjának hatósági ellenőrzésére szolgáló minta-előkészítést és mintaelemzést az e rendelet III. mellékletében meghatározott módszereknek megfelelően kell elvégezni.

4. cikk

Az 1881/2006/EK rendelet mellékletének 5. szakaszában felsorolt élelmiszerekben előforduló nem dioxin jellegű PCB-k koncentrációjának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintaelemzést az e rendelet IV. mellékletében meghatározott analitikai eljárásokra vonatkozó követelményeknek megfelelően kell végrehajtani.

5. cikk

Az 589/2014/EU rendelet hatályát veszti.

A hatályon kívül helyezett rendeletre való hivatkozásokat erre a rendeletre való hivatkozásokként kell értelmezni.

6. cikk

Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő huszadik napon lép hatályba.

(1) HL L 165., 2004.4.30., 1. o.

(2) A Bizottság 1881/2006/EK rendelete (2006. december 19.) az élelmiszerekben előforduló egyes szennyező anyagok felső határértékeinek meghatározásáról (HL L 364., 2006.12.20., 5. o.).

(3) A Bizottság 2013. december 3-i 2013/711/EU ajánlása a takarmányokban és élelmiszerekben előforduló dioxinok, furánok és PCB-k csökkentéséről (HL L 323., 2013.12.4., 37. o.)

(4) A Bizottság 589/2014/EU rendelete (2014. június 2.) az egyes élelmiszerekben előforduló dioxinok, dioxinjellegű PCB-k és nem dioxinjellegű PCB-k koncentrációjának ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról és az 252/2012/EU rendelet hatályon kívül helyezéséről (HL L 164., 2014.6.3., 18. o.).

(5) A Tanács 96/23/EK irányelve (1996. április 29.) egyes élő állatokban és állati termékekben lévő anyagok és azok maradványainak ellenőrzésére szolgáló intézkedésekről, valamint a 85/358/EGK és 86/469/EGK irányelvek, továbbá a 89/187/EGK és 91/664/EGK határozatok hatályon kívül helyezéséről (HL L 125., 1996.5.23., 10. o.).

(6) A Bizottság 98/179/EK határozata (1998. február 23.) egyes élő állatokban és állati termékekben lévő anyagok és azok maradványainak ellenőrzésére szolgáló hatósági mintavételes vizsgálatra vonatkozó részletes szabályok megállapításáról (HL L 65., 1998.3.5., 31. o.).

(7) Az Európai Parlament és a Tanács 852/2004/EK rendelete (2004. április 29.) az élelmiszer-higiéniáról (HL L 139., 2004.4.30., 1. o.).

(8) A Bizottság 2002/657/EK határozata (2002. augusztus 14.) a 96/23/EK tanácsi irányelvnek az analitikai módszerek elvégzése és az eredmények értelmezése tekintetében történő végrehajtásáról (HL L 221., 2002.8.17., 8. o.).

(2) Adott esetben a „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” (Iránymutatás a meghatározási határ méréséhez a takarmányban és élelmiszerekben előforduló szennyező anyagok tekintetében) [a weboldal linkje] alkalmazandó.

„Egy adott kongéner elfogadott specifikus meghatározási határa (2) a mintában”: a legkisebb analittartalom, amely elfogadható statisztikai bizonyossággal mérhető, teljesítve a nemzetközileg elfogadott szabványokban, így például az EN 16215:2012 szabványban (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRM; Állati takarmányok. Dioxinok és dioxin jellegű PCB-k meghatározása GC/HRMS módszerrel és indikátor PCB-k meghatározása GC/HRMS módszerrel) és/vagy a felülvizsgált EPA 1613 és 1668 módszerben leírt azonosítási kritériumokat.

(5) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [weboldal linkje], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [weboldal linkje]

(3) Adott esetben a „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” (Iránymutatás a mérési bizonytalanság tekintetében PCDD/F és PCB vizsgálatát végző, izotóphígításos tömegspektrometriát alkalmazó laboratóriumok számára [link] követendő.

Amennyiben egyik méret- vagy tömegosztály/-kategória sincs túlsúlyban, akkor gondoskodni kell arról, hogy a mintavételre kiválasztott halak a tételre nézve reprezentatívak legyenek. Az ilyen esetekre vonatkozó különleges iránymutatást a „Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight (Útmutató a különböző méretű és/vagy tömegű egész halakból történő mintavételhez)” című kiadvány tartalmazza (2) .

(1) Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds (Dioxinok és dioxin jellegű vegyületek emberekre és emlősökre vonatkozó toxicitási egyenérték-tényezőinek az Egészségügyi Világszervezet által 2005-ben végzett újraértékelése). Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).

(1) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [weboldal linkje], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [weboldal linkje]

A nemzetközi szabványokban – például az EN 16215:2012 szabványban (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRM; Állati takarmányok. Dioxinok és dioxin jellegű PCB-k meghatározása GC/HRMS módszerrel és indikátor PCB-k meghatározása GC/HRMS módszerrel) és/vagy a felülvizsgált EPA 1613 és 1668 módszerekben – ismertetett további azonosítási és megerősítési kritériumok teljesülése, a GC-HRMS alkalmazására vonatkozó kötelezettséget leszámítva.

A nemzetközi szabványokban – például az EN 16215:2012 szabványban (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRM; Állati takarmányok. Dioxinok és dioxin jellegű PCB-k meghatározása GC/HRMS módszerrel és indikátor PCB-k meghatározása GC/HRMS módszerrel) és/vagy a felülvizsgált EPA 1613 és 1668 módszerekben – ismertetett további azonosítási és megerősítési kritériumok teljesülése.

A 882/2004/EK rendelet rendelkezéseinek megfelelően az analitikai minőségbiztosítás alkalmazásának biztosítása érdekében a laboratóriumokat az ISO 58 útmutató szerint működő elismert testületnek kell akkreditálnia. A laboratóriumokat az EN ISO/IEC 17025 szabvány szerint kell akkreditálni. Adott esetben a „Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis” (Műszaki iránymutatás a mérési bizonytalanság és meghatározási határ becsléséhez PCDD/F és PCB vizsgálata tekintetében) dokumentumban foglalt elvek követendők (1) .

IV. MELLÉKLET

AZ EGYES ÉLELMISZEREKBEN ELŐFORDULÓ NEM DIOXIN JELLEGŰ PCB-K KONCENTRÁCIÓJÁNAK ELLENŐRZÉSÉHEZ HASZNÁLT MINTA-ELŐKÉSZÍTÉS ÉS AZ ANALITIKAI MÓDSZEREKRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK

Az e mellékletben előírt követelményeket kell alkalmazni az élelmiszereknek a nem dioxin jellegű poliklórozott bifenilek koncentrációja tekintetében történő hatósági ellenőrzési célú analíziséhez, továbbá az egyéb szabályozási célokat szolgáló mintaelőkészítés és analitikai követelmények tekintetében, ideértve 852/2004/EK rendelet 4. cikkében foglalt rendelkezéseknek való megfelelés biztosítása érdekében az élelmiszer-vállalkozó által végzett ellenőrzéseket.

A minta előkészítése vonatkozásában a III. melléklet 3. pontjában előírt rendelkezéseket kell alkalmazni az élelmiszereknek a nem dioxin jellegű poliklórozott bifenilek koncentrációja tekintetében történő hatósági ellenőrzésekhez is.

1. Az alkalmazandó kimutatási módszerek

Gázkromatográfia/elektronbefogásos kimutatás (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS vagy egyenértékű módszerek

2. A keresett analitok beazonosítása és megerősítése

— A belső standardokhoz vagy referenciastandardokhoz viszonyított relatív retenciós idő (elfogadható eltérés: ± 0,25 %).

— A nem dioxin jellegű PCB-k gázkromatográfiás elválasztása az interferáló anyagoktól, főként az együtt eluálódó PCB-ktől, különösen, ha a minták koncentrációi a jogszabályi határértékek tartományában vagy afölött vannak, és a meg nem felelést meg kell erősíteni (1).

— A GC-MS módszerek tekintetében: — Legalább az alábbi számú molekulaion vagy az alábbi számú, a molekuláris klaszterben lévő jellemző ionok nyomon követése: — a HRMS-nél két specifikus ion, — az LRMS-nél három specifikus ion, — MS-MS-nél két specifikus prekurzor ion; mindegyik esetében egy megfelelő specifikus ionátmenettel. — Kiválasztott tömegfragmentumok gyakoriságára megengedett tűrések: Kiválasztott tömegfragmentumok gyakoriságának relatív eltérése az elméleti gyakorisághoz vagy a keresett ion (a vizsgált ionok közül a leggyakoribb) és a minősítő ion(ok) kalibrációs standardjához képest: ± 15 %.

— A GC-ECD tekintetében: A felső határértéket meghaladó eredményeket különböző polaritású állófázist használó két gázkromatográfiás oszloppal meg kell erősíteni.

3. A módszerek alkalmasságának igazolása

A módszerek alkalmasságát a felső határérték tartományában (a felső határérték felétől a kétszereséig) kell hitelesíteni úgy, hogy az ismételt elemzések elfogadható variációs együtthatót adjanak (a közbenső módszerpontosságra vonatkozó előírásokat lásd a 8. pontban).

4. Meghatározási határ

A nem dioxin jellegű PCB-k meghatározási határának (2) összege nem lehet magasabb a felső határérték egyharmadánál (3).

5. Minőségellenőrzés

Rendszeres vakkontrollmérések, adalékolt minták elemzése, minőség-ellenőrzési minták elemzése, részvétel a vonatkozó mátrixokkal végzett laboratóriumközi körvizsgálatokban.

6. A visszanyerések ellenőrzése

— Megfelelő, a keresett analitokhoz hasonló fizikai-kémiai tulajdonságokkal rendelkező alkalmas belső standardokat kell használni.

— Belső standardok hozzáadása: — hozzáadás a termékekhez (extrahálás és mintatisztítás előtt), — a hozzáadás lehetséges az extrahált zsírhoz (a mintatisztítás előtt) is, ha a felső határérték zsírra vetítve van meghatározva.

— A mind a hat izotópos jelölésű nem dioxin jellegű PCB-kongénert használó módszerekre vonatkozó előírások: — az eredményeket korrigálni kell a belső standardok visszanyerésével, — az izotópjelölésű belső standardok általánosan elfogadott visszanyerése 60 és 120 % közé esik, — a nem dioxin jellegű PCB összegéhez 10 %-nál kisebb mértékben hozzájáruló egyes vegyületeknél elfogadható ennél kisebb vagy nagyobb visszanyerés.

— A nem mind a hat izotópos jelölésű indikátor PCB-ből készített belső standardokat vagy más belső standardokat használó módszerekre vonatkozó előírások: — a belső standardok visszanyerését minden minta esetében ellenőrizni kell, — a belső standardok elfogadott visszanyerése 60 és 120 % közé esik, — az eredményeket korrigálni kell a belső standardok visszanyerésével.

— A nem jelölt kongénerek visszanyerését olyan preparált mintákkal vagy minőség-ellenőrzési mintákkal kell ellenőrizni, amelyek koncentrációja a felső határérték körüli tartományba esik. Ezeknek a kongénereknek a visszanyerése akkor elfogadható, ha 60 és 120 % közé esik.

7. A laboratóriumokra vonatkozó követelmények

A 882/2004/EK rendelet rendelkezéseinek megfelelően az analitikai minőségbiztosítás alkalmazásának biztosítása érdekében a laboratóriumokat az ISO 58 útmutató szerint működő elismert testületnek kell akkreditálnia. A laboratóriumokat az EN ISO/IEC 17025 szabvány szerint kell akkreditálni. Emellett adott esetben a „Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis” (Műszaki iránymutatás a mérési bizonytalanság és meghatározási határ becsléséhez PCDD/F és PCB vizsgálata tekintetében) dokumentumban foglalt elvek követendők (4).

8. Teljesítményjellemzők: A felső határértéken jelen lévő nem dioxin jellegű PCB összegére vonatkozó kritériumok

Izotóphígításos tömegspekometria (*1) Egyéb technikák Egzaktság – 20 és + 20 % között – 30 és + 30 % között Közbenső módszerpontosság (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % A felfelé és a lefelé kerekítés közötti különbség ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Az eredmények jelentése

— Az analitikai eredmények között fel kell tüntetni az egyes nem dioxin jellegű PCB-kongénerek koncentrációit és a nem dioxin jellegű PCB-k összegét, és ezeket felfelé, lefelé és középre kerekített értékként kell a jelentésben megadni, hogy az az eredményekről a lehető legtöbb információt tartalmazza, lehetővé téve az eredményeknek a vonatkozó követelmények szerinti értelmezését.

— A jelentésnek a PCB-k és a lipidek extrahálásához használt módszert is tartalmaznia kell. Olyan élelmiszermátrixok esetében, amelyeknél a felső határérték zsírra vetítve van meghatározva, és a zsírtartalomnak 0–2 % között kell lennie (a jelenlegi jogszabályoknak megfelelően), a lipidtartalmat meg kell határozni, és jelenteni kell. A többi minta esetében a lipidtartalom meghatározása nem kötelező.

— Meg kell adni a belső standardok visszanyerését abban az esetben, ha a visszanyerés kívül esik a 6. pontban megadott tartományon, ha az eredmények meghaladják a felső határértéket, vagy kérésre más esetekben.

— Mivel a minta megfelelőségéről való döntésnél figyelembe kell venni a kiterjesztett mérési bizonytalanságot, ezt a paramétert is meg kell adni. Az analitikai eredményeket tehát x ± U formában kell megadni a jelentésben, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság, a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os megbízhatósági szintet eredményez.

— Az eredményeket ugyanabban a mértékegységben és annyi tizedesjegy pontossággal kell megadni, mint ahogyan az 1881/2006/EK rendeletben a felső határértékek szerepelnek.

(1) A tapasztalatok szerint a következő kongénereknél például gyakran előfordul az együttes eluáció: PCB 28/31, PCB 52/69 és PCB 138/163/164. A GC-MS módszernél figyelembe kell venni a nagyobb mértékben klórozott kongénerek fragmentumai által okozott potenciális zavarást is.

(2) Adott esetben a „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” (Iránymutatás a meghatározási határ méréséhez a takarmányban és élelmiszerekben előforduló szennyező anyagok tekintetében) [a weboldal linkje] alkalmazandó.

(3) Határozottan ajánlott, hogy a reagenssel készített vakminta koncentrációjának hozzájárulása a mintában lévő szennyeződés koncentrációjához ennél kisebb legyen. A laboratórium felelőssége a vakminták koncentrációeltéréseinek ellenőrzés alatt tartása, különösen akkor, ha a vakmintákkal kapott eredményeket le kell vonni az analitikai eredményekből.

(4) „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [weboldal linkje], „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [weboldal linkje]

(*1) Belső standardként mind a hat, 13C-jelölésű analógot használni kell.