A Bizottság 92/89/EGK irányelve

(1992. november 3.)

a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló 73/46/EGK negyedik irányelv I. mellékletének módosításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a legutóbb a 3768/85/EGK rendelettel [1] módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és analitikai módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 2. cikkére,

mivel a 81/680/EGK irányelvvel [3] módosított, 73/46/EGK negyedik bizottsági irányelv [4] előírja a nyersrost meghatározására alkalmazandó módszert;

mivel a tudományos és technikai ismeretek fejlődése következtében indokolt e módszer módosítása; mivel különösképpen tanácsos figyelembe venni a 88/642/EGK irányelvvel [5] módosított, a munkájuk során vegyi, fizikai és biológiai anyagokkal kapcsolatos kockázatoknak kitett munkavállalók védelméről szóló, 1980. november 27-i 80/1107/EGK tanácsi irányelvet [6] és különösen az azbeszttel szembeni expozíció megelőzése érdekében hozott intézkedéseket;

mivel ezentúl a szűrési eljárások végrehajtása során az azbeszttartályokat üvegtartályokkal kell helyettesíteni;

mivel az ezen irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Takarmányok Állandó Bizottsága véleményével,

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

1. cikk

A 73/46/EGK irányelv I. melléklete ezen irányelv szerint módosul.

2. cikk

A tagállamok legkésőbb 1993. október 1-jéig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.

3. cikk

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

Kelt Brüsszelben, 1992. november 3-án.

a Bizottság részéről

Ray Mac Sharry

a Bizottság tagja

[1] HL L 362., 1985.12.31., 8. o.

[2] HL L 170., 1970.8.3., 2. o.

[3] HL L 246., 1981.8.29., 32. o.

[4] HL L 83., 1973.3.30., 21. o.

[5] HL L 356., 1988.12.24., 74. o.

[6] HL L 327., 1980.12.3., 8. o.

--------------------------------------------------

MELLÉKLET

Az I. melléklet

"A nyersrost meghatározása"

című 3. pontja helyébe a következő szöveg lép:

"A NYERSROST MEGHATÁROZÁSA

1. Cél és alkalmazási terület

Ez a módszer lehetővé teszi a takarmányokban azon zsírmentes szerves anyagok meghatározását, amelyek savas és lúgos közegben oldhatatlanok, és amelyeket hagyományosan nyersrostnak neveznek.

2. Vizsgálati alapelv

A szükség esetén zsírtalanított mintát egymást követően forrásban lévő kénsav és kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldatával kezeljük. A maradékot zsugorított üvegszűrőn szűrjük, mossuk, szárítjuk, mérjük és 475–500 °C-on hamvasztjuk. A hamvasztásból adódó tömegveszteség megegyezik a vizsgálati minta nyersrosttartalmával.

3. Reagensek

3.1. Kénsav, c = 0,13 mól/l.

3.2. Habzásgátló anyag (pl. n-oktanol).

3.3. Szűrési segédanyag (Celite 545 vagy azzal egyenértékű), négy órán át 500 °C-on hevítve (8.6.).

3.4. Aceton.

3.5. Petroléter, forrásponttartomány: 40–60 °C.

3.6. Sósav, c = 0,5 mól/l.

3.7. Kálium-hidroxid oldat, c = 0,23 mól/l.

4. Eszközök

4.1. A kénsav vagy a kálium-hidroxid emésztésére szolgáló fűtőegység, amely egy, a szűrőtégely (4.2.) csatlakoztatására alkalmas tartóval, illetve egy olyan elvezető csővel van felszerelve, amelyhez egy lehetőleg sűrített levegővel töltött folyadék-elvezetőhöz és a vákuumhoz kapcsolt csap tartozik. Használat előtt minden nap öt percig melegítsük elő az egységet forrásban lévő vízzel.

4.2. Üveg szűrőtégely 40–90 μm porozitású, olvasztott zsugorított üveg szűrőlappal. Az első használat előtt melegítsük fel 500 °C-ra néhány percre, és hűtsük le (8.6.).

4.3. Visszafolyós hűtővel ellátott, legalább 270 ml-es, forralásra alkalmas henger.

4.4. Szárítókemence, hőfokszabályzóval.

4.5. Égetőkemence, hőfokszabályzóval.

4.6. Extrahálóegység, amelyhez a szűrőtégelyhez (4.2.) való tartólemez és a vákuum, illetve folyadék kivezetésére szolgáló csappal ellátott ürítőpipa tartozik.

4.7. Csatlakozógyűrűk a fűtőegység (4.1.), a szűrőtégely (4.2.) és a henger (4.3.) összekapcsolásához, a hideg extrahálóegység (4.6.) és a tégely csatlakoztatásához.

5. A vizsgálat módja

Mérjünk ki 0,001 g-os pontossággal 1 g-ot az előkészített mintából és helyezzük a szűrőtégelybe (4.2.), (lásd a 8.1., 8.2. és 8.3. észrevételeket), majd adjunk hozzá 1 g szűrési segédanyagot (3.3).

Állítsuk össze a fűtőegységet (4.1.) és a szűrőtégelyt (4.2.), majd csatlakoztassuk a hengert (4.3.) a szűrőtégelyhez. Öntsünk 150 ml forrásban lévő kénsavat (3.1.) az összeállított hengerbe és tégelybe, és szükség esetén adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.).

5 ± 2 perc alatt hozzuk forrásba a folyadékot, és forraljuk erőteljesen pontosan 30 percig.

Nyissuk meg az ürítőpipa csapját (4.1.), vákuum alatt szűrjük át a kénsavat a szűrőtégelyen, és mossuk a maradékot egymást követően háromszor, 30 ml-es forróvízadagokkal, ügyelve arra, hogy minden mosás után a maradékot szárazra szűrjük.

Zárjuk el a kivezető csapot és öntsünk 150 ml forrásban lévő kálium-hidroxid oldatot (3.7.) az összeálított hengerbe és tégelybe, majd adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.). 5 ± 2 perc alatt hozzuk forrásba a folyadékot, és forraljuk erőteljesen pontosan 30 percig. Szűrjük és ismételjük meg a kénsavas lépésnél alkalmazott mosási műveletet.

Az utolsó mosás és szárítás után szereljük le a tégelyt és tartalmával együtt csatlakoztassuk a hideg extrahálóegységhez (4.6.). Vákuumot használva mossuk a tégelyben lévő maradékot háromszor egymás után 25 ml-es acetonadagokkal (3.4.), ügyelve arra, hogy a maradékot minden mosás után szárazra szűrjük.

Szárítsuk a tégelyt tömegállandóságig a kemencében 130 °C-on. Az egyes szárítások után hűtsük le exszikkátorban, és gyorsan mérjük le. Helyezzük a tégelyt az égetőkemencébe és 475–500 °C-on hamvasszuk tömegállandóságig legalább 30 percen át.

A mérés előtt minden hevítés után hűtsük a tégelyt először a kemencében, majd az exszikkátorban.

Végezzünk vakpróbát minta nélkül. A hamvasztásból adódó tömegveszteség nem haladhatja meg a 4 mg-ot.

6. Az eredmények kiszámítása

A nyersrosttartalom, a mintára vonatkoztatva, százalékosan az alábbi képlettel adható meg:

× 100

a

ahol:

a = a minta tömege g-ban;

b = a meghatározás során végzett hamvasztás utáni tömegveszteség, g-ban;

c = a vakpróba során végzett hamvasztás utáni tömegveszteség, g-ban.

7. Megismételhetőség

Ugyanazon mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg:

- abszolút értékben a 0,3-et, 10 %-nál alacsonyabb nyersrosttartalom esetében,

- relatív értékben a magasabb érték 3 %-át, 10 %-os vagy annál magasabb nyersrosttartalom esetében.

8. Észrevételek

8.1. A 10 %-nál több nyerszsírt tartalmazó takarmányokat az analízis előtt petroléterrel (3.5.) zsírtalanítani kell. Csatlakoztassuk a szűrőtégelyt (4.2.) tartalmával együtt a hideg extrahálóegységhez (4.6.), és vákuumban mossuk a maradékot egymás után háromszor 30 ml-es petroléteradagokkal, ügyelve arra, hogy a maradék száraz legyen. Csatlakoztassuk a tégelyt tartalmával együtt a fűtőegységhez (4.1.), és folytassuk a meghatározást az 5. pont szerint.

8.2. A petroléterrel (3.1.) közvetlenül ki nem extrahálható zsírokat tartalmazó takarmányokat a 8.1. pontban bemutatott módon kell zsírtalanítani, majd utána, savas forralást követően még egyszer zsírtalanítani kell őket.

A savas forralás és az ezt követő mosás után csatlakoztassuk a tégelyt tartalmával együtt a hideg extrahálóegységhez (4.6.), és mossuk három alkalommal 30 ml acetonnal, amit további három mosás követ 30 ml-es petroléteradagokkal. Vákuumban szűrjük, amíg száraz nem lesz, majd folytassuk az analízist az 5. pontban leírtak szerint, a kálium-hidroxidos kezeléssel kezdve.

8.3. Ha a takarmányok, kalcium-karbonátban kifejezve több, mint 5 % karbonátot tartalmaznak, akkor csatlakoztassuk a tégelyt (4.2.) a lemért mintával együtt a fűtőegységhez (4.1.). Mossuk a mintát háromszor 30 ml sósavval (3.6.). A egyes savadagok hozzáadása után, a szűrés elõtt körülbelül egy percig hagyjuk állni a mintát. Mossuk egyszer 30 ml vízzel és folytassuk az analízist az 5. pontban leírtak szerint.

8.4. Ha állvány formájú berendezést használunk (több tégely csatlakozik ugyanahhoz a fűtőegységhez), akkor ugyanannak a mintának nem végezhető el két egyedi vizsgálata ugyanabban a sorozatban.

8.5. Ha a forralás után nehéz leszűrni a savas és a lúgos oldatokat, akkor vezessünk sűrített levegőt a fűtőegység ürítőcsövébe és így folytassuk a szűrést.

8.6. Az üveg szűrőtégelyek élettartamának meghosszabbítása érdekében a hamvasztás hőmérséklete nem haladhatja meg az 500 °C-ot. Ügyeljünk arra, hogy a hevítési és a hűtési ciklusok alatti túlzó lökésszerű hőhatást elkerüljük."

--------------------------------------------------