A Bizottság határozata

(1995. március 8.)

a halászati termékek egyes kategóriáira vonatkozó összes illékony nitrogénbázis (TVB-N) határértékének rögzítéséről és az alkalmazandó vizsgálati módszerek meghatározásáról

(95/149/EK)

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel az Ausztria, Finnország és Svédország csatlakozásáról szóló okmánnyal módosított, a halászati termékek előállítására és forgalomba hozatalára vonatkozó egészségügyi feltételek megállapításáról szóló, 1991. július 22-i 91/493/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak melléklete V. fejezetének II. 3. pontjára,

mivel a 91/493/EGK irányelvben előírt, az emberi fogyasztásra alkalmatlan halászati termékek piacon történő forgalomba hozatalának megakadályozására vonatkozó ellenőrzések megkövetelhetnek kémiai ellenőrzéseket, például az összes illékony nitrogénbázis (TVB-N) vizsgálatát;

mivel egyes fajkategóriák esetében szükséges a TVB-N maximális szintjének megállapítása, illetve az alkalmazandó vizsgálati módszerek meghatározása;

mivel a TVB-N ellenőrzéséhez tudományosan elismert vizsgálati módszerek használatát rutineljárásként folytatni kell, mégis tanácsos egy olyan referenciamódszer meghatározása, amely az eredmények kétségbevonása, illetve az azokkal kapcsolatos vita esetén használható;

mivel az e határozatban előírt intézkedések összhangban vannak az Állat-egészségügyi Állandó Bizottság véleményével;

ELFOGADTA EZT A HATÁROZATOT:

1. cikk

Az I. mellékletben felsorolt fajkategóriákhoz tartozó, feldolgozatlan halászati termékeket emberi fogyasztásra alkalmatlannak kell tekinteni, amennyiben az organoleptikus értékelés kétségeket támaszt frissességükkel kapcsolatban, a kémiai ellenőrző vizsgálatok pedig arra utalnak, hogy a TVB-N alábbi határértékeit túllépték:

1. 25 milligramm nitrogén/100 gramm hús az I. melléklet A. pontjában említett fajokra vonatkozóan;

2. 30 milligramm nitrogén/100 gramm hús az I. melléklet B. pontjában említett fajokra vonatkozóan.

3. 35 milligramm nitrogén/100 gramm hús az I. melléklet C. pontjában említett fajokra vonatkozóan.

2. cikk

(1) A TVB-N-határérték ellenőrző vizsgálatához használandó referenciamódszer a II. mellékletben szereplő, perklórsavval proteinmentesített kivonat lepárlását magában foglaló módszer.

(2) Az (1) bekezdésben említett lepárlást olyan készülékkel kell elvégezni, amely megfelel a III. mellékletben található ábra alapelveinek.

(3) A TVB-N-határérték ellenőrző vizsgálatához használható rutinmódszerek a következők:

- a Conway és Byrne által leírt mikrodiffúziós módszer (1933),

- az Antonacopoulos által leírt közvetlen lepárlási módszer (1968),

- triklór-ecetsavval proteinmentesített kivonat lepárlása (a Codex Alimentarius halakkal és halászati termékekkel foglalkozó bizottsága [1968]).

(4) A mintának legalább három különböző pontról vett, majd őrléssel összekevert, körülbelül 100 gramm húsból kell állnia.

3. cikk

A tagállamok a hatósági laboratóriumoknak rutineljárásként a 2. cikk (1) bekezdésében említett referenciamódszer használatát ajánlják. A rutinmódszerek egyikével elvégzett elemzés eredményeinek kétségbevonása vagy az azokkal kapcsolatos vita esetén az eredmények ellenőrzésére csak a referenciamódszer használható.

4. cikk

Ennek a határozatnak a tagállamok a címzettjei.

Kelt Brüsszelben, 1995. március 8-án.

a Bizottság részéről

Franz Fischler

a Bizottság tagja

[1] HL L 268., 1991.9.24., 15. o.

--------------------------------------------------

I. MELLÉKLET

AZON FAJKATEGÓRIÁK, AMELYEK ESETÉBEN A TVB-N-HATÁRÉRTÉK RÖGZÍTÉSRE KERÜL.

A. Sebastes spp.

Helicolenus dactylopterus

Sebastichthys capensis

B. A Pleuronectidae családhoz tartozó fajok (a laposhal kivételével: Hippoglossus spp.)

C. Salmo salar

A Merlucciidae családhoz tartozó fajok

A Gadidae családhoz tartozó fajok

--------------------------------------------------

II. MELLÉKLET

AZ ILLÉKONY NITROGÉNBÁZIS (TVB-N) KONCENTRÁCIÓJÁNAK MEGHATÁROZÁSA HALAKBAN ÉS HALÁSZATI TERMÉKEKBEN: REFERENCIAELJÁRÁS

1. Az alkalmazás célja és tárgya

Ez a módszer a halakban és halászati termékekben jelenlevő illékony nitrogénbázis (TVB-N) koncentrációjának azonosítására alkalmas referenciaeljárást írja le. Ez az eljárás a TVB-N-koncentráció 5 mg/100 g és legalább 100 mg/100 g közötti tartományában alkalmazható.

2. Meghatározás

Ebben az alkalmazásban a TVB-N-koncentráció alatt az illékony nitrogénbázis-vegyületeknek a leírt eljárással meghatározott nitrogéntartalma értendő. A koncentráció mg/100 g-ban kerül meghatározásra.

3. Rövid leírás

Az illékony nitrogénbázis-vegyületeket 0,6 M-os perklórsavoldattal vonjuk ki a mintából. A lúgosítás után a kivonat gőzlepárlóba kerül, és az illékony bázis-alkotórészeket savfelfogó tartály nyeli el. A TVB-N koncentrációja az elnyelt bázisok titrálásával kerül meghatározásra.

4. Vegyszerek

Eltérő megjelölés hiányában reagensfokozatú vegyszereket kell használni. A felhasznált víznek desztilláltnak vagy ioncseréltnek, és legalább ugyanolyan tisztaságúnak kell lennie. Eltérő megjelölés hiányában "oldat" alatt vizes oldatot kell érteni.

4.1. Perklórsavoldat = 6 g/100 ml.

4.2. Nátrium-hidroxid-oldat = 20 g/100 ml.

4.3. Standard sósavoldat 0,05 mol/l (0,05 N).

Megjegyzés:

Automatikus lepárló készülék használatakor a titrálást 0,01 mol/l (0,01 N) koncentrációjú standard sósavoldattal kell végezni.

4.4. Bórsavoldat = 3 g/100 ml.

4.5. Szilikon habzásgátló hatóanyag.

4.6. Fenolftaleinoldat = 1 g/100 ml 95 %-os etanol.

4.7. Indikátoroldat (Tashiro kevert indikátor)

2 g metil (vörös) és 1 g metilén (kék) 1000 ml 95 %-os etanolban feloldva.

5. Eszközök és kellékek

5.1. Húsdaráló, kellően homogén halhúsminta előállításához.

5.2. 8000 fordulat/perc és 45000 fordulat/perc közötti nagysebességű keverőgép.

5.3. 150 mm átmérőjű bordázott szűrő, gyorsszűréshez.

5.4. 0,01 ml-es beosztású 5 ml-es büretta.

5.5. Gőzlepárló készülék

A készüléknek képesnek kell lennie különböző gőzmennyiségek szabályozására, valamint állandó mennyiségű gőz megadott időtartam alatt történő előállítására. A készüléknek biztosítania kell, hogy a lúgosító anyagok hozzáadása során a keletkező szabad bázisok ne távozhassanak a rendszerből.

6. Kivitelezés

Figyelmeztetés:

Az erősen maró hatású perklórsavval történő munkavégzés során gondoskodni kell a szükséges elővigyázatossági és megelőző intézkedésekről.

A mintákat – ha egyáltalán lehetséges – a 6.1. pontnak megfelelően, beérkezésük után minél hamarabb el kell készíteni.

6.1. A minta elkészítése

Az elemzésre kerülő mintát az 5.1. pontban leírt módon húsdarálóval gondosan meg kell darálni. A 90,0 ml perklórsavoldattal (4.1.) összekevert, pontosan 10 +/- 0,1 g ledarált mintát egy megfelelő edényben ki kell mérni, két percig keverőgéppel (5.2.) homogenizálni kell, majd le kell szűrni.

Az így nyert kivonat körülbelül 2 °C és 6 °C közötti hőmérsékleten legalább hét napig eltartható.

6.2. Gőzlepárlás

A 6.1. pontban leírtaknak megfelelően előállított 50,0 ml kivonatot az gőzlepárló készülékbe (5.5.) kell helyezni. A kivonat megfelelő lúgosításának későbbi ellenőrzésére néhány csepp fenolftaleint (4.6.) kell a kivonathoz adni. Néhány csepp szilikon habzásgátló hatóanyag hozzáadása után 6,5 ml nátrium-hidroxid-oldatot (4.2.) kell a kivonathoz adni, és a gőzlepárlás azonnal megkezdődik.

A gőzlepárlás beállítása következtében 10 percen belül körülbelül 100 ml párlat képződik. A lepárló kivezető csöve belemerül a 100 ml bórsavoldattal (4.4.) feltöltött savfelfogó tartályba, amelybe 3–5 csepp indikátoroldat (4.7.) is került. Pontosan 10 perc múlva a lepárlás befejeződik. A lepárló kivezető csövét el kell távolítani a savfelfogó tartályból, és vízzel ki kell mosni. A savfelfogó oldatban lévő illékony bázisok standard sósavoldattal (4.3.) történő titrálással kerülnek meghatározásra.

A végpont pH-értékének 5,0 +/- 0,1-nek kell lennie

6.3. Titrálás

Két párhuzamos meghatározás szükséges. Az alkalmazott módszer akkor megfelelő, ha a párhuzamos mérések közötti különbség nem haladja meg a 2 mg/100 g értéket.

6.4. Vakpróba

A 6.2. szakaszban leírt módon vakpróbát kell végezni.

A kivonat helyett 50,0 ml perklórsavoldatot (4.1.) kell használni.

7. A TVB-N-érték kiszámítása

A savfelfogó oldat sósavval (4.3.) történő titrálásával a TVB-N-koncentráció a következő egyenlet alapján számítható ki:

TVB-N

=

× 0,14 × 2 × 100

V1 = 0,01 M sósavoldat térfogata a minta ml-ében;

V0 = 0,01 M sósavoldat térfogata a vakminta ml-ében;

M = a minta súlya g-ban.

Megjegyzések:

1. Két párhuzamos meghatározás szükséges. Az alkalmazott módszer akkor megfelelő, ha a párhuzamos mérések közötti különbség nem haladja meg a 2 mg/100 g értéket.

2. A berendezés 50 mg TVB-/100 g-mal egyenértékű NH4Cl-oldatok lepárlásával ellenőrizhető.

3. A megismételhetőség standard eltérése (standard deviáció) Sr = 1,20 mg/100 g.

A összehasonlíthatóság standard eltérése (standard deviáció) SR = 2,50mg/100 g.

--------------------------------------------------

III. MELLÉKLET

+++++ TIFF +++++

--------------------------------------------------