A Bizottság 1265/69/EGK rendelete

(1969. július 1.)

az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a 2100/68/EGK rendelettel [1] módosított, a cukor piacának közös szervezéséről szóló, 1967. december 18-i 1009/67/EGK tanácsi rendeletre [2] és különösen annak 9. cikke (8) bekezdésére,

mivel a cukor intervenciós hivatalok által történő felvásárlása alkalmazásának részletes szabályai megállapításáról szóló, 1968. június 26-i 782/68/EGK bizottsági rendelet [3] különböző minőségi jellemzőket állapított meg a fehércukorra és a nyers cukorra; mivel annak elkerülése érdekében, hogy a tagállamok különböző módszereket alkalmazzanak e minőségi jellemzők meghatározására, közösségi szinten egységes szabályokat kell előírni;

mivel ezekhez a szabályokhoz általánosan elfogadott analitikai módszereket kell használni;

mivel a szóban forgó módszereket alkalmazhatóvá kell tenni az intervenciós hivatalok általi felvásárlásra az 1009/67/EGK rendelet hatálybalépésének napjától kezdve, miután ilyen módszerek hiányában a szerződéseket feltételes alapon kötötték meg;

mivel az e rendeletben foglalt intézkedések összhangban vannak a Cukorpiaci Irányítóbizottság véleményével,

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

A cukor minőségi jellemzőinek a 782/68/EGK rendeletben említett meghatározási módszereit e rendelet melléklete állapítja meg.

2. cikk

Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.

Rendelkezéseit az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukorra 1968. június 1-jétől kezdődő hatállyal kell alkalmazni.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

Kelt Brüsszelben, 1969. július 1-jén.

a Bizottság részéről

az elnök

Jean Rey

[1] HL L 309., 1968.12.24., 4. o.

[2] HL 308., 1967.12.18., 1. o.

[3] HL L 145., 1968.6.27., 6. o.

--------------------------------------------------

MELLÉKLET

A FEHÉRCUKOR MINŐSÉGÉNEK MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI AZ EGK-BEN

A. PONTOZÁSI ELJÁRÁS

1. Hamutartalom

ICUMSA: Hamu-vezetőképesség (forrás: Az ICUMSA 1966. évi 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 88. o.).

Készülékek

Vezetőképesség-mérő műszer 0,5 μS cm–1-ig [1] terjedő mérésre ± 2 % pontossággal.

Ajánlatos mérőcellákat használni, amelyek hőmérséklete vízfürdő segítségével 20 °C ± 0,2 °C-on tartható.

100 ± 0,05 cm3-es, 500 ± 0,25 cm3-es és 1000 ± 0,40 cm3-es mérőlombikok; 10 ± 0,2 cm3-es térfogatú pipetták [2].

Minden oldat (cukoroldatok és káliumklorid-oldatok) elkészítéséhez kétszer desztillált vagy iontalanított, 2 μS cm–1-nél kisebb fajlagos vezetőképességű vizet kell használni.

Használat előtt minden edényt és pipettát ilyen minőségű vízzel alaposan ki kell öblíteni.

A vezetőképesség-mérő műszereket ötezred-normál káliumklorid-oldattal kalibráljuk.

Ebből a célból 745,5 mg, előzetesen kb. 500 °C-ig – azaz enyhe vörös izzásig – történő hevítéssel dehidrált kálium-kloridot (A. R.) 1 literes mérőlombikban vízben feloldunk és vízzel jelig feltöltjük.

Ennek a század-normál oldatnak 10 cm3-ét pipettával 500 cm3-es mérőlombikba juttatjuk és vízzel jelig feltöltjük.

Pontosan 20 °C hőmérsékleten ennek az ötszázad-normál káliumklorid-oldatnak a fajlagos vezetőképessége 26,6 ± 0,3 μS cm–1 lesz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességének levonása után.

A használt műszer működésmódjának megfelelően a műszert úgy kell beállítani, hogy a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét mutassa; vagy pedig a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét kell használni a cellaállandó kiszámítására.

Minden egyes kalibrálás előtt friss káliumklorid-oldatot kell készíteni.

Vizsgálati módszer

31,3 ± 0,1 g víznek 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten 100 cm3-es mérőlombikban való feloldása, vagy pedig 28 g cukornak vízben való feloldása és 100 g-ra való feltöltése útján 28 %-os cukoroldatot készítünk.

Az oldatot megfelelő keverés után a mérőcellába juttatjuk. Az értéket akkor olvassuk le, amikor az oldat hőmérséklete pontosan 20 °C ± 0,2 °C. A leolvasott értékből levonjuk a felhasznált vízre vonatkozó leolvasott érték 50 %-át.

Így a kapott eredmény:

C28 = C leolvasott – 0,5 Cvíz

C = fajlagos vezetőképesség μS cm–1-ben.

Az alsó indexben szereplő 28 azt jelenti, hogy 28 %-os cukoroldatot használtunk.

Pontszám = 0,320 × C28,

azaz: 3,13 μS cm–1 1 pontnak felel meg, vagyis 1 pont = 0,0018 % hamu.

Hamu % = 0,320 × 18 × 10–4 × C28.

A felhasznált víz fajlagos vezetőképességét következőképpen határozzuk meg:

Ugyanannak a víznek, amelyet a cukoroldathoz használtunk, ugyanakkora mennyiségét 100 cm3-es mérőlombikban keverjük ugyanúgy, mint a cukor feloldásakor. 100 cm3-re feltöltjük, és körülbelül 20 °C hőmérsékleten elvégezzük a mérést. A méréskor nincs szükség pontos termosztatikus szabályozásra, mivel minden lehetséges hőmérséklet-korrekció nyilvánvalóan a lehetséges hibahatáron belül van.

2. Szín

A Brunswick Intézet módszere

(Forrás: Schneider F., A. Emmerich és J. Dubourg, Zucker 18., 571 (1965) és Sucr. Franç., 106, 219 (1965).)

Eszközök

0–6 standard Brunswick-színskála.

Fehér fényű fluoreszkáló lámpát szerelünk egy elöl nyitott, 20 cm mély, 120 cm széles, 50 cm magas kis dobozba, úgy, hogy a lámpa és a cukorminták közötti merőleges távolság körülbelül 35 cm legyen.

A kezelő személy szemét körülbelül 15 cm széles védőszalaggal kell védeni a lámpa közvetlen fényétől.

Erre a célra Osram HNT 120 vagy Philips TL W/55 lámpák használata javasolt.

Más lámpákat előzetes vizsgálat nélkül nem szabad használni, tekintettel a kibocsátott fény színképmegoszlásának fontosságára.

Annak érdekében, hogy a cukorminták sárgásbarna színe kellően kitűnjön, a doboz falait belülről matt barna színűre fessük (például sötét diópáccal).

A fenékfelületre tegyünk fehér szűrőpapírt, amely előtt tisztán kitűnik a cukor színe.

A kis dobozt úgy helyezzük el, hogy a lámpa körülbelül szemmagasságban legyen. Az összehasonlításkor a mintákat ne érje közvetlen napfény, se pedig más közeli lámpák fénye, mert ez megnehezíti a vizsgálatot.

Vizsgálati módszer

A cukrot kis négyzet alapú, fehér vagy világoskék bélésű (60 mm oldalszélességű és 28 mm magasságú) dobozokba tesszük, és a fedő segítségével elegyengetjük.

Ügyeljünk arra, hogy a mintát és a standard mintákat tartalmazó dobozokat színültig megtöltsük.

A bélés színének mindegyik dobozban teljesen azonosnak kell lennie, mert máskülönben nyilvánvalóan hamis eredményeket nyerhetünk.

A dobozokat rés nélkül, közvetlenül egymás mellé kell helyezni; ezért kerek dobozok nem alkalmasak.

Kezdetben a mintát durván összehasonlítjuk úgy, hogy a színskálán különböző helyekre tesszük. Ezután gondosan összehasonlítjuk a legközelebbi színekkel.

Ez úgy történik, hogy az összehasonlításra szolgáló színnek felváltva hol a bal, hol a jobb oldalára tesszük.

Három független megfigyelő személy eredményeit átlagoljuk.

Ezt az átlagot a színegység tizedeiben fejezzük ki.

Cukor esetében a standard mintáktól különböző kristályméretnél a kristályok színét – és nem a fényvisszaverését – figyeljük meg.

Pontszám = színegység × 2, azaz 0,5 színegység = 1 pont.

3. Oldat színe

ICUMSA-módszer – vagy (a higanykiszorításos módszer szerint) 0,45 um-es, vagy (a Hagen–Poiseuille-módszer szerint) 0,6 μm-es membránszűrőn keresztül történő szűrés után.

(Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964, 57. o., Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve (1958, 55. o.)).)

Eszközök

Az oldat elkészítéséhez a következőkre van szükség: Erlenmeyer-lombikok (200 cm3), vákuumszűrő készülék membránszűrőkhöz, szűrőlombikok (kapacitás: 500 vagy 250 cm3), vákuumszivattyú és (a higanykiszorításos módszer esetében) 0,45 μm-es, illetve (a Hagen–Poiseuille-módszer esetében) 0,6 μm-es átlagos pórusátmérőjű membránszűrők.

Az oldat töménységét refraktometriás úton határozzuk meg.

Az extinkció mérésére bármilyen fotométer megfelel, amely lehetővé teszi a mérések kellő pontosságú elvégzését 420 ± 10 mm mellett.

A cellákat úgy válasszuk meg, hogy két desztillált vízzel megtöltött cella egymással összehasonlítva zéró extinkciót adjon.

A cellák hossza legalább 3 cm legyen.

Vizsgálati módszer

Széles szájú Erlenmeyer-lombikba bemérünk 50 g ± 0,1 g cukrot. Hozzáadunk tömeg szerint 50 g vagy térfogat szerint 50 cm3 desztillált vizet (mérőhengerrel), majd kézi rázással vagy rázógéppel feloldjuk.

Szükségtelen a töménység nagyobb pontosságára törekedni, mert szűrés közben ez úgyis változhat.

Időközben egy membránszűrőt legalább tíz percre desztillált vízbe áztatunk, majd a szűrőkészülékbe helyezzük.

Az oldat légtelenítése azalatt történik, amíg a szűrést végezzük.

A töménységet refraktometriásan határozzuk meg (°Brix), a cellát azután töltve meg, miután előbb némi oldattal átöblítettük.

A cellát azonnal fedjük be, hogy elkerüljük a folyadékcsíkok megjelenését.

Az összehasonlító cellát töltsük meg desztillált vízzel, és azonnal végezzük el a mérést 420 nm-en.

Az összehasonlító cellában felhasznált vizet membránszűrőn át kell szűrni.

ICUMSA-egység = 100 × ε420 =

+++++ TIFF +++++

E = extinkciós együttható

ε420 = extinkció (leolvasott)

l = cella hossza (cm-ben)

d = fajsúly

Pontszám =

+++++ TIFF +++++

azaz 7,5 ICUMSA-egység 1 ponttal egyenértékű.

B. TOVÁBBI SZEMPONTOK

1. Polarizáció

ICUMSA-módszer nyers cukorhoz (forrás: Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve, 1958, 84. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 13. ülésszakának jegyzőkönyve, 1962, 83. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 1966).

Felszerelés

Nemzetközi cukorskálás (°S), az ICUMSA-meghatározásoknak megfelelő polariméter.

± 0,001 g pontosságú analitikai mérleg.

100 cm3-es mérőlombikok.

Ezeknek a lombikoknak speciálisan kalibráltaknak kell lenniük.

Térfogatuk 100,00 ± 0,02 cm3 vagy ekkora pontosságra korrigált legyen. A 200 mm-es polarimétercsövek toleranciája nem haladhatja meg a ± 0,03 mm-t.

Ha rövidebb csöveket használunk, relatív pontosságuk hasonló legyen, például a 100 mm-eseké ± 0,015 mm.

Végfelületük tíz ívpercen belül párhuzamos legyen. A beillesztett cső forgása az optikai tengelye körül ne okozzon szemmel látható változást az optikai értékben.

A véglemezek nem mutathatnak belső feszültséget, azaz nem mutathatnak optikai aktivitást. Felületük öt ívpercen belül párhuzamos legyen.

A felhasznált szűrőpapír víztartalmának 6 és 8 % között kell lennie.

Vizsgálati módszer

26 g ± 0,002 g cukrot lemérünk és mérőlombikba teszünk (lásd fent) körülbelül 60 cm3 desztillált vagy ionmentes vízzel.

A cukrot hevítés nélkül oldjuk fel.

Ha derítésre van szükség, adjunk hozzá 0,5 cm3 lúgos ólomacetát-oldatot.

Ez a reagens feleljen meg az ICUMSA követelményeinek (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 122. o.).

Alapos keverés után adjunk hozzá vizet majdnem a jelig.

Ha hab képződne, egy csepp alkohollal vagy éterrel diszpergáljuk.

A lombikot tizenöt percig hagyjuk szabályozott hőmérsékletű vízfürdőben (a hőmérsékletet lásd alább).

A lombik nyakának belső falát szűrőpapírral szárítsuk meg.

Hegyes végű pipettával pontosan a jelig töltsük fel.

A lombik tartalmát legalább ötszöri felfordítással keverjük össze, közben a száját kézzel fogjuk be.

Ha deríteni kellett, a szűrést most végezzük el.

A szűrő mérete akkora legyen, hogy a 100 cm3-t egyszerre bele lehessen önteni.

A tölcsér szárának igen rövidnek kell lennie, hogy az oldat párolgása nélkül lehessen a pohárra illeszteni. Ugyanezért a tölcsért óraüveggel fedjük be.

A polarimétercsövet – előzetes megtisztítás és megszárítás után – kétszer átöblítjük térfogatának körülbelül a kétharmadát kitevő cukoroldattal. Töltés közben ügyelni kell arra, hogy a csőben ne legyenek buborékok.

Ezután a csövet beillesztjük a polariméterbe és 5 mérést végzünk 0,05 °S pontossággal.

a) Ha kvarcékes szacharimétert használunk, az egésznek az optikai forgása a hőmérséklet függvénye. Ebben az esetben – mielőtt az oldatot 100 cm3-re feltöltjük – hőmérsékletét emeljük fel a szachariméter hőmérsékletére. A két hőmérséklet közötti különbség nem haladhatja meg a 0,5 °C-t.

A vizuális műszereket ötször olvassuk le 0,05 °S-ig.

Az átlagot egy °S egy századáig fejezzük ki.

A szacharimétert kvarclemezzel ellenőrizzük, amelynek ekvivalens értéke körülbelül 100 °S legyen.

A kvarcékes szachariméter hőmérsékletének korrigálása:

Adjunk hozzá 0,03 °S-t °C-onként, vagy vonjunk le belőle 0,03 °S-t °C-onként 20 °C alatt.

b) Ha a mérés körskálás polariméterrel történik, kettős falú csöveket ajánlatos használni. Ezeket egy 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékletre beállított vízfürdőhöz kapcsoljuk.

A lombik jelig való feltöltését szintén 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten kell elvégezni.

A kvarc kontroll-lemez hőmérsékletének szintén 20 °C ± 0,2 °C-nak kell lennie.

S

= S

.

Példa:

S20 = 98,45 °S; t = 23,8 °C

St = 98,45 (1 + 0,00014 × 3,8)

= 98,45 × 1,00053 = 98,50 °S.

2. Redukáló anyagok (invertcukor)

ICUMSA-módszer – a Berlin Intézet módszere.

(Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 25. o.; Schneider F. és Emmerich A., Zucker – Beih. 1, 17 (1951).)

Felszerelés

Vízfürdő, 300 cm3-es Erlenmeyer-lombikok, pipetták, 50 cm3-es büretták.

Reagensek

Müller-féle oldat: 35 g kristályos rézszulfátot (CuSO4 × 5 H2O) (A. R.) feloldunk 400 cm3 forró desztillált vízben.

173 g Rochelle-féle sót (K-Na-tartarát) és 68 g vízmentes nátrium-karbonátot ugyancsak feloldunk 500 cm3 forró vízben.

Lehűlés után a két oldatot 1 literes mérőlombikban összekeverjük és vízzel jelig feltöltjük.

Az oldatot 2 g aktív szénnel erőteljesen rázzuk össze, majd – miután több órán át állni hagytuk – szűrjük át keményített szűrőpapíron vagy membránszűrőn.

Ha a tárolás folyamán apró rézoxid-részecskék kiválását észleljük, újra szűrjük át az oldatot.

Öt-normál ecetsav.

Harmincad-normál jódoldat.

Harmincad-normál nátriumtioszulfát-oldat.

Keményítőoldat: oldható keményítő 1 %-os oldata telített NaCl-oldatban.

A jód- és a tioszulfát-oldat pontos töménységét a szokásos módon (például kálium-jodáttal) határozzuk meg.

Vizsgálati módszer

300 cm3-es Erlenmeyer-lombikban 10 g cukrot desztillált vagy ionmentes vízben feloldunk.

Az oldatot víz hozzáadásával 100 cm3-re hígítjuk. Pipetta segítségével hozzáadunk 10 cm3 Müller-féle oldatot; alaposan összekeverjük és 10 percig ± 5 másodpercig forrásban levő vízfürdőbe állítjuk.

A forrás nem maradhat abba a lombiknak a vízfürdőbe helyezése folytán.

A lombikokat felfüggesztjük úgy, hogy az oldat szintje 2 cm-rel a víz szintje alatt legyen.

A hevítési szakasz végén folyó hideg vízben gyorsan lehűtjük őket. E művelet folyamán az oldat mozgatását kerülni kell, mert különben a levegő oxigénje újra feloldhatja a rézoxid-csapadékot.

Az oldat lehűlése után adjunk hozzá 5 cm3 ötször-normál ecetsavat, majd közvetlenül ezután keverés nélkül adjunk hozzá ismert, fölös mennyiségű (20–40 cm3) harmincad-normál jódoldatot. Ezután a csapadékot az oldat rázásával feloldjuk.

A jódfölösleget harmincad-normál tioszulfát-oldattal visszatitráljuk.

A kapott – "forralás utáni érték" néven ismert – jódfogyási értékből a következő korrekciókat vonjuk le (cm3-ben kifejezve):

- A "vak" érték az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelynél cukoroldat helyett vizet használtak, és amelyet a "forralás utáni érték" alatt leírt módon végeztek el. Ezt a korrekciót csupán egyszer kell elvégezni minden egyes Müller-féle oldatos tételnél.

Tiszta reagensek használata esetén ez az érték nem haladja meg a 0,1 cm3-t.

- A "forralás nélküli érték" az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelyben a cukoroldat és a Müller-féle oldat keverékét nem hevítették, hanem szobahőmérsékleten tíz percig állni hagyták az ecetsav hozzáadása előtt.

- A "szacharóz-korrekció" figyelembe veszi a szacharóz redukáló hatását. A fentebb leírt körülmények között (10 g cukor használata esetén) 2,0 cm3-rel egyenlő.

Ezeknek a korrekcióknak a levonása után azt a harmincad-normál jódoldat fogyási értékét kapjuk meg, amelynek 1 cm3-e a mintában lévő 1 mg invertcukornak felel meg. Így tehát 1 cm3 jódoldat 0,01 % invertcukornak felel meg.

3. Nedvességtartalom

ICUMSA-módszer (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 44. o.).

Legalább 20 g őröletlen cukrot belemérünk egy szorosan záródó fedelű, előzetesen lemért tömegű alumíniumtokba vagy csiszolt üvegdugós üvegedénybe.

Az edények átmérőjét úgy kell megválasztani, hogy a cukorréteg vastagsága ne haladja meg az 1 cm-t.

20 g tömeg esetében ennek az átmérőnek legalább 6 cm-nek kell lennie.

A mintát három órára tegyük 105 °C hőmérsékletű kemencébe.

A szárítási folyamat alatt vegyük le az edények fedelét.

Hűtés végett a lezárt edényeket tegyük szárítókamrába. Miután szobahőmérsékletre lehűltek, újra mérjük meg a tömegüket. A tömeg méréséhez 0,1 mg pontosságú analitikai mérleget használjunk.

Nedvességtartalom % =

× 100

[1] 1 μS cm–1 = 10–6 · Ω–1 cm–1.

[2] A feltüntetett tűréshatárok megfelelnek az ISO határozatokban meghatározottaknak vagy megegyeznek azokkal.

--------------------------------------------------