Hivatalos Lap L 153 , 07/06/1986 o. 0001 - 0017

finn különkiadás fejezet 3 kötet 21 o. 0074

svéd különkiadás fejezet 3 kötet 21 o. 0074



A Bizottság 1764/86/EGK rendelete (1986. május 27.) a termelési támogatásra jogosult paradicsomalapú termékek minőségi minimumkövetelményeiről AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA, tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre, tekintettel a feldolgozott gyümölcs- és zöldségtermékek piacának közös szervezéséről szóló, 1986. február 24-i 426/86/EGK tanácsi rendeletre [1] és különösen annak 6. cikke (4) bekezdésére, mivel a 426/86/EGK rendelet 2. cikke (1) bekezdése rendelkezik bizonyos termékek termelési támogatási rendszeréről; mivel a rendelet 6. cikke (1) bekezdésének b) pontja megállapítja, hogy támogatást csak olyan termékek esetén lehet folyósítani, amelyek a később megállapításra kerülő minőségi minimumkövetelményeknek megfelelnek; mivel az ilyen minimumkövetelmények célja, hogy elkerüljék az olyan termékek gyártását, amelyekre nincs igény, vagy amelyek a piac torzulásához vezetnének; mivel a követelményeknek a hagyományos és tisztességes gyártási eljárásokon kell alapulniuk; mivel a termelési támogatási rendszer megvalósítása céljából ezt a rendeletet a legutóbb az 1155/86/EGK rendelettel [2] módosított, a feldolgozott gyümölcs- és zöldségtermékek termelési támogatási rendszerének részletes alkalmazási szabályairól szóló, 1984. június 5-i 1599/84/EGK bizottsági rendelettel [3] együttesen kell alkalmazni, különösen a feldolgozott termékek vizsgálatára vonatkozóan; mivel az e rendeletben meghatározott minőségi követelmények a termelési támogatási rendszer megvalósításának a szabályait képezik; mivel a Közösség még nem határozta meg a termékek forgalomba hozatalának minőségi követelményeit; mivel ezért a tagállamok továbbra is alkalmazhatják a nemzeti követelményeiket, amennyiben azok a Szerződés az áruk szabad mozgásáról megfelelő rendelkezéseinek megfelelnek; mivel a Feldolgozottgyümölcs- és Feldolgozottzöldség-piaci Irányítóbizottság nem nyilvánított véleményt az elnöke által megadott határidőn belül, ELFOGADTA EZT A RENDELETET: 1. cikk E rendelet meghatározza azokat a minőségi minimumkövetelményeket, amelyeknek az 1599/84/EGK rendelet 1. cikke (2) bekezdésében meghatározott paradicsomalapú termékeknek meg kell felelniük ahhoz, hogy a 426/86/EGK rendelet 2. cikke (1) bekezdésében meghatározott termelési támogatásban részesülhessenek. 2. cikk Az 1. cikkben említett termékek gyártásához csak friss, piros, egészséges, érett, sértetlen és tiszta paradicsom (Lycopersicum esculentum P. Mill gyümölcs) használható, amely feldolgozásra alkalmas, és ahol célszerű, ott csak az 1599/84/EGK rendelet 1. cikke (2) bekezdésében meghatározott fajták használhatók. I. CÍM A hámozott paradicsomra vonatkozó követelmények 3. cikk E cím alkalmazásában: "hámozott paradicsom" - az egész vagy nem egész, hámozott, fagyasztott paradicsom, és - az egész vagy nem egész, hámozott, tartósított paradicsom az 1599/84/EGK rendelet 1. cikke (2) bekezdésének h), i), j), k) és l) pontjában meghatározottak szerint. 4. cikk (1) A hámozott paradicsomhoz csak a következő összetevők adhatók: - víz, - paradicsomlé, - paradicsomsűrítmény, - konyhasó (nátrium-klorid), - természetes fűszerek, aromás füvek és kivonataik, valamint természetes aromák. A hámozott paradicsom gyártásánál adalékanyagként csak citromsav (E 330) és kalcium-klorid (509) használható. (2) A hozzáadott konyhasó mennyisége a nettó tömeg 3 %-át nem haladhatja meg, kalcium-klorid hozzáadása esetén az összes kalciumion-tartalom nem haladhatja meg egész paradicsomnál a 0,045 %-ot, nem egész paradicsomnál pedig a 0,080 %-ot. A hozzáadott konyhasó mennyiségének a meghatározásakor a természetes kloridtartalmat a szárazanyag-tartalom 2 %-val egyenlőnek kell tekinteni. (3) A hozzáadott paradicsomlének és -sűrítménynek meg kell felelnie a II. címben megállapított minimumkövetelményeknek. 5. cikk (1) A hámozott paradicsomnak mentesnek kell lennie minden, a terméktől idegen íztől vagy illattól, a színének pedig jellemzőnek kell lennie a felhasznált fajtára és a megfelelően feldolgozott hámozott paradicsomra. (2) A hámozott paradicsomnak gyakorlatilag teljesen héjmentesnek, az egész hámozott paradicsomnak pedig ezen túlmenően hibás daraboktól mentesnek kell lennie. (3) A hámozott paradicsom (a paradicsom és az azt borító folyadék) penészszáma nem haladhatja meg az 50 % pozitív mezőt, és a pH-értéke nem lehet 4,5-nél magasabb. 6. cikk (1) A termékeket az 5. cikk (2) bekezdése rendelkezésének megfelelőnek kell tekinteni, amennyiben a hibákra megállapított következő tűréshatárokat nem haladják meg: - hibák: 35 cm2 teljes terület; - héj: - egész paradicsom: 300 cm2 teljes terület, - nem egész paradicsom: 1250 cm2 teljes terület; A tűréshatárokat 10 kg nettó tömegenként kell érteni. (2) Az (1) bekezdés alkalmazásában: a) "hibák" azok a területek, amelyeknél a felületi sérülés beljebb hatolt, és ennek eredményeként színében vagy anyagában az ép paradicsom szövetéhez képest jól látható eltérés tapasztalható, és amelyeket a feldolgozás alatt el kellett volna távolítani; b) a "héj" egyaránt tartalmazza azt a héjat, amely a paradicsom húsához van tapadva és azt, amely a tárolóedényben elválasztva található. 7. cikk (1) A tartósított hámozott paradicsomnak a tárolóedény űrtartalmának legalább a 90 %-át ki kell töltenie a folyadékkal együtt. (2) A tartósított hámozott egész paradicsom lecsepegtetett tömegének átlagosan legalább a tárolóedény űrtartalmának az 56 %-ával kell egyenlőnek lennie, grammban kifejezve. (3) Amennyiben a tartósított hámozott paradicsomot üvegedényekbe csomagolják, az edény térfogatát 20 ml-rel kell csökkenteni, mielőtt az (1) és a (2) bekezdésben szereplő százalékokat kiszámítják. II. CÍM A paradicsomlére és a paradicsomsűrítményre vonatkozó követelmények 8. cikk E cím alkalmazásában: "paradicsomlé" és "paradicsomsűrítmény" azok a termékek, amelyeket az 1599/84/EGK rendelet 1. cikke (2) bekezdésének n) és o) pontjában határoztak meg. 9. cikk (1) Csak a következő összetevőket lehet a paradicsomléhez és a paradicsomsűrítményhez hozzáadni: - konyhasó (nátrium-klorid), - természetes fűszerek, aromás füvek és kivonataik, valamint természetes aromák. (2) A paradicsomlé és a paradicsomsűrítmény gyártásánál adalékanyagként csak citromsav (E 330) használható. Továbbá: - 7 %-nál kevesebb szárazanyag-tartalom esetén a paradicsomlé gyártásánál aszkorbinsav (E 300) használható. Az aszkorbinsav-tartalom azonban a késztermék 0,03 tömegszázalékát nem haladhatja meg, - porított formájú paradicsomsűrítmény gyártása esetében szilícium-dioxid (551) használható. A szilícium-dioxid-tartalom azonban a késztermék 1 tömegszázalékát nem haladhatja meg. (3) A hozzáadott konyhasó mennyisége nem haladhatja meg: a) a szárazanyag-tartalom 15 tömegszázalékát olyan paradicsomsűrítmény esetében, amelynél a szárazanyag-tartalom meghaladja a 20 %-ot; és b) a nettó tömeg 3 tömegszázalékát egyéb paradicsomsűrítmények és a paradicsomlé esetében. A hozzáadott konyhasó mennyiségének a meghatározásakor a természetes kloridtartalmat a szárazanyag-tartalom 2 %-ával kell egyenlőnek tekinteni. 10. cikk (1) A paradicsomlé és a paradicsomsűrítmény: a) jellegzetes piros színű; és b) jó aromával rendelkezik, amely a megfelelően feldolgozott termékre jellemző. A terméknek mindenféle idegen íztől mentesnek kell lennie, különösen az égett vagy karamellizált termék ízétől. (2) A paradicsomlének és a paradicsomsűrítménynek: a) mentesnek kell lennie a látható idegen növényi anyagoktól, beleértve a héjat, a magokat vagy az egyéb durva paradicsomrészeket; b) gyakorlatilag mentesnek kell lennie minden ásványi szennyező anyagtól. (3) A (2) bekezdésben meghatározott követelmények akkor tekinthetők teljesítettnek, ha: a) bármely idegen növényi anyag jelenléte csak szabad szemmel történő alapos vizsgálattal állapítható meg; és b) az ásványiszennyezőanyag-tartalom nem haladja meg a szárazanyag-tartalom 0,1 %-át a hozzáadott összes konyhasóval csökkentve, a porított paradicsomsűrítmény esetében pedig a hozzáadott összes szilícium-dioxiddal csökkentett tömegre vonatkoztatva. (4) A paradicsomlé és a paradicsomsűrítmény: a) egyenletes szövetszerkezetű, állaguk mutatja a megfelelő módon alkalmazott feldolgozási eljárást; b) az invertcukorként kifejezett cukortartalma legalább 42 %, a hozzáadott összes konyhasóval csökkentett szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva; c) a kristályos citromsav-monohidrát formájában kifejezett összes titrálható savassága a hozzáadott összes konyhasóval csökkentett szárazanyag-tartalom 10 %-át nem haladja meg; d) az ecetsavban kifejezett illékony savassága a hozzáadott összes konyhasóval csökkentett szárazanyag-tartalom 0,4 %-át nem haladja meg; e) a pH-értéke legfeljebb 4,5. (5) A paradicsomlé és a paradicsomsűrítmény penészszáma – amennyiben azt vízzel a 8 % szárazanyag-tartalom eléréséig hígítjuk – nem haladhatja meg a 70 % pozitív mezőt. A 8 %-nál kevesebb szárazanyag-tartalommal rendelkező paradicsomlé esetében a pozitív mezők százaléka a szárazanyag-tartalommal arányosan csökken. III. CÍM A paradicsompehelyre vonatkozó követelmények 11. cikk E cím alkalmazásában: "paradicsompehely" az 1599/84/EGK rendelet 1. cikke (2) bekezdésének m) pontjában meghatározott termék. 12. cikk (1) A paradicsompehely: a) színe jellegzetesen piros; és b) kellemes ízzel rendelkezik, ami a megfelelően feldolgozott termékre jellemző; és c) a terméktől idegen íztől és illattól mentes. (2) A paradicsompehely szárazanyag-tartalma legalább 93 %. (3) Az ásványi és a növényi szennyeződések együttesen nem haladhatják meg a termék tömegének 1 %-át. Ebben az értelmezésben "növényi szennyeződések" azok a szabad szemmel látható növényi anyagok, melyek a paradicsomnak nem részei, vagy amelyek hozzátapadtak a friss paradicsomhoz, mint például a paradicsom levele, a szára, a csészelevelek stb., de azokat a feldolgozás során el kellett volna távolítani. (4) A paradicsompehely gyártásánál adalékanyagként csak szilícium-dioxid (551) használható. A szilícium-dioxid-tartalom azonban nem haladhatja meg az 1 tömegszázalékot. (5) A paradicsompehely penészszáma – amennyiben azt vízben 8 % szárazanyag-tartalom eléréséig homogenizáljuk – nem haladhatja meg a 70 % pozitív mezőt. IV. CÍM A tárolóedények és az ellenőrzés követelményei 13. cikk (1) Az egész vagy nem egész, tartósított hámozott paradicsomot és paradicsomlevet tartalmazó tárolóedényeket olyan azonosító jelöléssel kell ellátni, amely alapján megállapítható a gyártás ideje és éve, valamint a feldolgozó. Ha a paradicsomlevet különböző időpontokban dolgozták fel, és együtt tárolták a csomagolás előtt, a jelölésen fel kell tüntetni valamennyi gyártási időpontot. (2) Az (1) bekezdés rendelkezéseit egyéb paradicsomalapú termékekre is alkalmazni kell, amennyiben e termékeket a feldolgozáskor olyan tárolóedénybe csomagolják, amelyek a feldolgozás helyét elhagyják. Azokban az esetekben, amikor ezeket a termékeket tartályokban vagy hasonló tárolóedényekben tárolják a későbbi csomagoláshoz vagy újrafeldolgozáshoz, a gyártási időt vagy időket a tárolóedényeken fel kell tüntetni. Amikor e termékeket a végleges tárolóedényeikbe csomagolják, a tárolóedényeken szerepelnie kell annak az azonosító jelzésnek, amely alapján a gyártási idő vagy idők, valamint a feldolgozó azonosítható. (3) Az e cikkben említett jelölés lehet kódolt jelzés, amelyet annak a tagállamnak az illetékes hatóságai hagynak jóvá, ahol a gyártás történt. E hatóságok további rendelkezéseket fogadhatnak el a jelöléssel kapcsolatban. 14. cikk A feldolgozónak naponta és a feldolgozás időtartama alatt rendszeres időközönként ellenőriznie kell, hogy a termékek megfelelnek-e a támogatásra való jogosultság követelményeinek. Az ellenőrzés eredményeit rögzíteni kell. 15. cikk (1) A melléklet pontosítja a következők meghatározására szolgáló vizsgálati módszereket: a) szárazanyag-tartalom; b) természetes oldható szárazanyagok; c) sótartalom; d) cukortartalom; e) összes savasság; f) illékony savasság; g) ásványiszennyeződés-tartalom; h) pH-érték; i) kalciumion-tartalom; j) szilícium-dioxid-tartalom. (2) A penészszám-meghatározást az AOAC (Hivatalos Analitikai Kémikusok Egyesülete) módszerének (Howard-féle penészszám-meghatározás) megfelelően kell elvégezni. (3) Az (1) és (2) bekezdésben említett módszereket kell használni a termelési támogatásra való jogosultság megállapítására. Rutinelemzéshez más módszerek is használhatók. 16. cikk Ez a rendelet 1986. július 1-jén lép hatályba. Ez a rendelet egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban. Kelt Brüsszelben, 1986. május 27-én. a Bizottság részéről Frans Andriessen alelnök [1] HL L 49., 1986.2.27., 1. o. [2] HL L 105., 1986.4.22., 24. o. [3] HL L 152., 1984.6.8., 16. o. -------------------------------------------------- MELLÉKLET SZÁRAZANYAG-TARTALOM 1. Elv A szárazanyag-tartalom a természetes szárazanyagok (NTS) teljes tartalmát jelenti. A természetes oldható és oldhatatlan szárazanyagok teljes tartalmát gravimetriásan kell meghatározni, miután a terméket 70 °C-on vákuumban kiszárítottuk. 2. Eszközök 2.1. Jó minőségű vákuumkemence, amelynek egyenletes a hőeloszlása (70 °C ± 1 °C) és amelyben a vákuum a szivattyú leállása után is több órán keresztül fenntartható. 2.2. Olyan laboratóriumi vákuumszivattyú, amely szükség esetén képes a működő kemencében kevesebb mint 25 Hgmm nyomást fenntartani. 2.3. Levegőszárító berendezés. Kénsavat tartalmazó gáztisztító készüléket kell csatlakoztatni a kemence levegőbemeneti nyílásához. 2.4. Vízfürdő. 2.5. Légmentesen záródó fedővel ellátott, lapos fenekű edény, lehetőleg 6 cm-es átmérővel. 2.6. 0,1 mg pontosságú analitikai mérleg. 2.7. Szilikagél-indikátort tartalmazó exszikkátor. 2.8. Savval mosott kovaföld. 2.9. 110 °C-on működő levegőkeringtetéses kemence. 3. Eljárás 3.1. Helyezzünk mindegyik edénybe cm2-ként kb. 15 mg kovaföldet (kb. 0,4 g mindegyik 6 cm átmérőjű edénybe). 3.2. Az edényeket szárítsuk ki legalább 30 percig fedő nélkül egy 110 °C-on működő levegőkeringtetéses kemencében. 3.3. Helyezzük vissza a fedőket, hűtsük le exszikkátorban, és mérjük meg. 3.4. Vegyük le a fedőket, és gyorsan helyezzünk az edényekbe a jól összekevert mintából megfelelő mennyiséget. Tegyük vissza a fedőket, és amilyen gyorsan csak lehet, mérjük meg. A minta össz-szárazanyag-tartalmának 9 és 20 mg között kell lennie, az edény aljának 1 cm2-ére számítva. 3.5. Vegyük le a fedőt, és egy üvegbot segítségével keverjük össze a mintát a kovafölddel, majd adjunk hozzá desztillált vizet, amíg mindegyik edény alját homogén pép nem fedi. Az üvegbotot mossuk le desztillált vízzel. 3.6. A mintát szárítsuk addig, amíg száraznak nem tűnik (a maradék nedvességtartalom a szárazanyag-tartalom 50 %-nál kevesebb legyen) a következő módszerek valamelyikét használva: 3.6.1. Helyezzük az edényeket a forrásban lévő vizet tartalmazó vízfürdőre, amíg a maradék megszilárdul, rózsaszínes lesz, és száraznak tűnik. 3.6.2. Helyezzük az edényeket egy 70 °C-on működő kényszerkeringtetéses kemence. A kemencének elég gyorsan kell a levegőt áramoltatnia, és megfelelően kell a külső levegőt a belsővel cserélni ahhoz, hogy a nedvesség gyors eltávozása megtörténjen. 30 perces vagy rövidebb időközönként vizsgáljuk meg az edényeket, és amikor száraznak tűnnek, vegyük ki azokat. 3.6.3. Helyezzük az edényeket egy 70 °C-os vákuumos szárítókemencébe – amely egy részlegesen kinyitott szabályozócsappal rendelkezik –, hogy a levegő gyorsan tudjon áramolni a kemencén keresztül, legalább 310 Hgmm nyomáson. 30 perces vagy rövidebb időközönként vizsgáljuk meg az edényeket, és amikor száraznak tűnnek, vegyük ki azokat. 3.7. Helyezzük a részben megszárított mintákat egy vákuumos szárítókemencébe úgy, hogy az edényeket közvetlenül a polcra helyezzük. Engedjük be a kemencébe a száraz levegőt úgy, hogy a H2SO4-tisztítón másodpercenkénti 2–4 buborékszámmal áramoltatjuk keresztül. Szárítsuk a mintákat 70 °C-on és 50 Hgmm-t meg nem haladó nyomáson négy órán keresztül. A kályha hőmérséklete a szárítás kezdetekor lehet 65 °C-os, de azt az első órában 69 és 71 °C közé kell emelni. 3.8. Vegyük ki a kályhából az edényeket, helyezzük vissza gyorsan a fedőket, és exszikkátorban hűtsük le. 3.9. Mérjük le az edényeket, amint szobahőmérsékletűre hűltek (kb. 20 perc múlva). 4. Az eredmények kiszámítása A összes természetes szárazanyag százalékos mennyisége % NTS = × 100 5. Az összes természetes szárazanyag Az összes természetesszárazanyag-tartalmat a kloridtartalom meghatározása és a hozzáadott só mennyiségének a levonása után kell meghatározni. Az eredetileg jelen lévő természetes sótartalmat egyezményesen az összes szárazanyag-tartalom 2 %-ban rögzítették. AZ ÖSSZES TERMÉSZETES OLDHATÓ SZÁRAZANYAG 1. Fogalommeghatározás Az összes természetes oldható szárazanyag (NTSS) refraktometriás módszerrel határozható meg: egy vizes oldat szacharózkoncentrációjának ugyanaz a törésmutatója az előkészítés meghatározott körülményei között és meghatározott hőmérsékleten, mint az elemzett terméké. A koncentráció tömegszázalékban fejezhető ki. 2. Elv Egy tesztoldat törésmutatóját refraktométerrel 20 °C-on megmérjük, és aztán ez a törésmutató-táblázatok segítségével a természetes oldhatószárazanyag-tartalomra (szacharózként kifejezve) átváltható. Más módszer szerint a természetes oldhatószárazanyag-tartalom közvetlenül a refraktométerről leolvasható. 3. Eszközök Szabványos laboratóriumberendezés, beleértve a következőket: 3.1. beosztással rendelkező, a skálán a törésmutatót 0,0005 pontossággal megadó refraktométer. A refraktométert úgy kell beállítani, hogy 20 °C-on a desztillált víz törésmutatóját 1,3330-nak mutassa. Prizmákkal vagy hitelesítőoldattal úgy kell beállítani, hogy az 1,3920 legyen, vagy 3.2. egy 0,1 % pontosságú, a szacharóz tömegszázalékát fokokra osztott skálán megadó refraktométer. A refraktométert úgy kell beállítani, hogy 20 °C-on a desztillált víz oldhatószárazanyag-tartalmát (szacharóz) 0-nak mutassa. Prizmákkal vagy hitelesítőoldattal szintén úgy kell beállítani, hogy annak oldhatószilárdanyag-tartalma (szacharózban kifejezve) 36 % legyen. 3.3. Vízkeringtető rendszer, amely a refraktométer (3.1. vagy 3.2.) prizmáit képes állandó (0,5 °C-nál többel nem változó), kb. 20 °C-os hőmérsékleten tartani, amely a referencia-hőmérséklet (lásd 5.1.). 3.4. Egy megfelelő kapacitású főzőpohár. 4. Eljárás 4.1. A vizsgálati oldat elkészítése [1] A laboratóriumi mintát jól össze kell keverni. A minta egy részét nyomjuk keresztül egy nem abszorbens, négybe hajtott gézen (vagy hasonló anyagon). A folyadék első néhány cseppjét öntsük el, és a maradékot használjuk az elemzésre. 4.2. Elemzés Állítsuk be a vízkeringtető rendszert (3.3.) úgy, hogy a szükséges hőmérsékleten (15 és 25 °C között) működjön, és hogy a refraktométer (3.1. vagy 3.2.) prizmái azonos hőmérsékletet érjenek el, amelyet a vizsgálat alatt 0,5 °C-on belül állandónak tartunk. A vizsgálati oldatot (4.1.) állítsuk be arra a hőmérsékletre, amelyet az elemzés alatt használunk. A vizsgálati oldat kis mennyiségét (két vagy három csepp elegendő) helyezzük a refraktométer (3.1. vagy 3.2.) rögzített prizmájára, és rögtön állítsuk be a mozgatható prizmát. A látóteret megfelelően meg kell világítani. Nátriumgőzlámpa is használható a pontosabb eredmények eléréséhez (különösen, ha a termék színes vagy sötét). A látótér világos és sötét területének határvonalát állítsuk be úgy, hogy az a skála szálkeresztjének a metszéspontjával egybeessen, és olvassuk le a törésmutató-értékét vagy a szacharóz tömegszázalék-értékét a használt berendezés típusától függően (3.1. vagy 3.2.). 4.3. A meghatározások száma Mindegyik mintán két meghatározást kell végezni. 5. Az eredmények kiszámítása 5.1. Korrekciók Amennyiben az elemzést nem 20 °C ± 0,5 °C-on végezzük, a következő korrekciókat kell elvégezni: a) ha a skála a törésmutatót mutatja (3.1.), a következő képletet kell használni: n = n = 0,00013 (t - 20) ahol t a vizsgálatnál alkalmazott hőmérséklet Celsius-fokban; b) ha a skála a szacharóz tömegszázalékát mutatja (3.2.), az eredményeket az 1. táblázat segítségével korrigálhatjuk. 5.2. Az oldhatószárazanyag-tartalom számítási módja Az oldhatószárazanyag-tartalmat tömegszázalékban kifejezve a következőképpen számítjuk ki: 5.2.1. A törésmutatót megadó, skálával rendelkező refraktométer esetén A 2. táblázatból olvassuk le a szacharóz tömegszázalékát, amely a 4.2. alapján nyert értéknek felel meg, és amit – ha szükséges – már korrigáltunk az 5.1. a) pontja alapján. Az oldhatószárazanyag-tartalom az ott található számmal egyenlő. Az eredménynek a két – a megismételhetőség feltételeinek megfelelő (lásd 5.3.) – meghatározás számtani közepének kell lennie. Az eredményt egy tizedesjegy pontossággal fejezzük ki. 5.2.2. A szacharóz tömegszázalékát megadó, skálával rendelkező refraktométer esetén A szacharóz tömegszázalékaként kifejezett oldhatószárazanyag-tartalom, amely a 4.2. pont alapján kapott értéknek felel meg, és amit – ha szükséges – már korrigáltunk az 5.1. b) pontja alapján. Az oldhatószárazanyag-tartalom az ott található számmal egyenlő. Az eredménynek a két – a megismételhetőség feltételeinek megfelelő (lásd 5.3.) – meghatározás számtani közepének kell lennie. Az eredményt egy tizedesjegy pontossággal fejezzük ki. 5.3. Megismételhetőség Az azonos személy által gyors egymásutánban végzett két meghatározás eredménye közötti eltérés nem haladhatja meg az 0,2 g oldható szárazanyagot a termék 100 g-jára számolva. 6. Természetes oldható szárazanyag Az összes természetes oldhatószárazanyag-tartalmat a kloridtartalom meghatározása és a hozzáadott só mennyiségének a levonása után határozzuk meg. Minden 1 % kloridra 1,13 Brix-fokot vagy 0,0157 törésmutatót le kell vonni (20 °C-on). Ezek a korrekciók számításba veszik az előtte jelen lévő természetes sótartalmat, amelyet egyezményesen az össz-szárazanyag-tartalom 2 %-ban rögzítettek. 1. TÁBLÁZAT A leolvasás korrekciója abban az esetben, ha olyan refraktométert használunk, amelynek a skálája a szacharóztartalmat 20 oC ± 0,5 oC-tól eltérő hőmérsékletre mutatja Hőmérséklet, oC | A skálán jelzett oldhatószárazanyag-tartalom tömegszázalékban | 5 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 | Kivonandó korrekciók 15 | 0,25 | 0,27 | 0,31 | 0,31 | 0,34 | 0,35 | 0,36 | 16 | 0,21 | 0,23 | 0,27 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,31 | 17 | 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 18 | 0,11 | 0,12 | 0,14 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,15 | 19 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,09 | 0,09 | Hozzáadandó korrekciók 21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 22 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 23 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 24 | 0,24 | 0,26 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,28 | 25 | 0,30 | 0,32 | 0,32 | 0,34 | 0,36 | 0,36 | 0,36 | 2. TÁBLÁZAT Az oldható szárazanyagok (szacharózként kifejezett) tömegszázaléka a törésmutatóhoz viszonyítva Törésmutató | Oldható szárazanyag (szacharózként kifejezve) | n20D | tömegszázalék | 1,3330 | 0 | 1,3344 | 1 | 1,3359 | 2 | 1,3373 | 3 | 1,3388 | 4 | 1,3404 | 5 | 1,3418 | 6 | 1,3433 | 7 | 1,3448 | 8 | 1,3463 | 9 | 1,3478 | 10 | 1,3494 | 11 | 1,3509 | 12 | 1,3525 | 13 | 1,3541 | 14 | 1,3557 | 15 | 1,3573 | 16 | 1,3589 | 17 | 1,3605 | 18 | 1,3622 | 19 | 1,3638 | 20 | 1,3655 | 21 | 1,3672 | 22 | 1,3689 | 23 | 1,3706 | 24 | 1,3723 | 25 | 1,3740 | 26 | 1,3758 | 27 | 1,3775 | 28 | 1,3793 | 29 | 1,3811 | 30 | 1,3829 | 31 | 1,3847 | 32 | 1,3865 | 33 | 1,3883 | 34 | 1,3902 | 35 | 1,3920 | 36 | 1,3939 | 37 | 1,3958 | 38 | 1,3978 | 39 | 1,3997 | 40 | 1,4016 | 41 | 1,4036 | 42 | 1,4056 | 43 | 1,4076 | 44 | 1,4096 | 45 | 1,4117 | 46 | 1,4137 | 47 | 1,4158 | 48 | 1,4179 | 49 | 1,4201 | 50 | SÓTARTALOM 1. Elv A termék vizsgálati mintáját hígítjuk. Titrált ezüst-nitrát-oldatot adunk hozzá feleslegben. A felesleget aztán vas-ammónia-timsó jelenlétében a kálium-tiocianát titrált oldatával titráljuk. 2. A minta elkészítése 2.1. Mérjünk ki g terméket, ahol R az összes oldhatószárazanyag-tartalom. 2.2. Vigyük át a terméket 200 ml-es mérőlombikba, frissen felforralt és lehűtött desztillált vizet használva. Öblítsük ki a mérőedényt desztillált vízzel, és az öblítővizet öntsük a mérőlombikba. Ezután töltsük fel a jelig desztillált vízzel. 2.3. Rázzuk jól össze, és az oldatot redős szűrőpapíron szűrjük le. 2.4. A szűrlet 20 ml-ét tegyük egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, és 40–50 ml desztillált vízzel hígítsuk. 3. A Charpentier–Volhard módszer 3.1. Reagensek 3.1.1. 0,1 M standard ezüst-nitrát-oldat. 3.1.2. Tiszta salétromsav d = 1,4. 3.1.3. Ammónium-vas-szulfát (NH4Fe(SO4)2·12H2O) telített oldata. 3.1.4. 0,1 M normál kálium-tiocianát-oldat. 3.2. Eszközök 3.2.1. Analitikai mérleg 3.2.2. 200 ml-es Erlenmeyer-lombik 3.2.3. "A" osztályú, 10 ml-es osztott pipetta 3.2.4. "A" osztályú, 20 ml-es osztott pipetta 3.2.5. Az ISO ajánlástervezetének megfelelő "A" osztályú, 25 ml-es büretta 3.3. Eljárás A 2-es számú reagensből adjunk kb. 2 ml-t a 10 ml 1-es számú oldathoz (osztott pipettával mérjünk). Öt percig forraljuk, majd hűtsük le. A 4-es számú oldatot használva titráljuk – miután a 3-as számú oldatból néhány cseppet hozzáadtunk –, amíg a folyadék rózsaszínű marad. Egy kiinduló meghatározást végezzünk desztillált vízzel (fehér). 3.4. Az eredmények kiszámítása Az 1-es és a 4-es számú oldat felhasznált térfogata közötti különbség jelzi azt az ezüst-nitrát-oldat-mennyiséget, amelyet a vizsgálati mintában jelen lévő kloridok lecsapatására használtunk, fehérré redukálva. 1 ml 0,1 M ezüst-nitrát-oldat 0,00585 g nátrium-kloridnak felel meg. Az eredményt nátrium-kloridban fejezzük ki a termék 100 g-jára számítva. Meg kell jegyezni, hogy az eredetileg jelen lévő természetes sótartalmat egyezményesen az összes szárazanyag-tartalom 2 %-ában rögzítették. Természetesklorid-tartalom = NTS - Cl ahol: NTS = szárazanyag-tartalom, ClT = összes klorid. Hozzáadott klorid = ClT – Clnat. CUKORTARTALOM 1. Elv A paradicsomszármazékok általában a szárazanyag-tartalom 40 és 60 %-a között tartalmaznak redukálócukrokat, főleg glükózt és fruktózt, nagyjából egyenlő arányban. A paradicsom természetes szacharóztartalma elhanyagolható. A természetes cukortartalmat Lane–Eynon inverzió nélküli módszerével határozzák meg. A Lane–Eynon-módszer Fehling-oldatot használ. 2. Reagensek 2.1. Réz-szulfát-oldat Desztillált vízben oldjunk fel 34,639 g CuSO4·5H2O-t, majd hígítsuk 500 ml-re, és szűrjük le üveggyapoton vagy szűrőpapíron. 2.2. Kálium-nátrium-tartarát lúgos oldata Oldjunk fel 173 g kálium-nátrium-tartarát 4 H2O-t (Rochelle-só) 50 g NaOH-dal vízben, és hígítsuk 500 ml-re. Hagyjuk két napig állni, majd azbeszten szűrjük le. 2.3. Ólom-acetát telített oldata. 2.4. Carrez-oldat I. Kálium-ferrocianid 15 %-os vizes oldata. II. Cink-acetát 30 %-os vizes oldata. 2.5. Metilénkék 1 %-os vizes oldata. 2.6. Na2SO4 (nátrium-szulfát) vagy nátrium-oxalát telített oldata. 2.7. Fenolftalein 1 %-os alkoholos oldata. 2.8. 0,1 M NaOH-oldat (4 g NaOH 1000 ml vízben). 3. Eszközök 3.1. Analitikai mérleg. 3.2. Gyors szűréshez szűrőpapír. 3.3. 25 ml-es büretta. 3.4. Erlenmeyer-lombik. 3.5. 10 ml-es pipetta. 3.6. Kohlrausch típusú, 200 ml-es mérőlombik. 4. Eljárás 4.1. A paradicsomszármazékokban – a cukor meghatározásához a Lane–Eynon módszert alkalmazva – az elemzendő minta mennyiségének annyinak kell lennie, hogy a derítés és a hígítás után az elemzésre kerülő cukoroldat olyan mennyiségű cukrot tartalmazzon, hogy 10 ml Fehling-oldatot 25–50 ml cukoroldat teljesen redukáljon. A cukoroldatnak ezért 105–205 mg invertcukrot kell tartalmaznia 100 ml oldatban, ahogy az a táblázatban látható. A meghatározás alatt a mért cukoroldatot úgy hígítjuk, hogy 10 ml Fehling-oldat redukálásához 32 ml-re legyen szükség: ez a koncentráció a táblázatban megadott tartomány közepére esik. A cukoroldat tehát kb. 160 mg invertcukrot tartalmaz 100 ml oldatban. 4.2. Mérjünk ki a paradicsomszármazékból olyan mennyiséget, amely megközelítőleg g-nak felel meg, ahol R az NTSS (összes természetes oldható szárazanyag)-tartalom. 4.3. A vizsgálati mintát tegyük 200 ml-es gömblombikba. Öblítsük ki a mintatartót, és az öblítővizet öntsük a lombikba, aztán desztillált vízzel töltsük fel a jelig. 4.4. Ebből az oldatból pipettával vegyünk ki 100 ml-t, és tegyük egy 250 ml-es mérőlombikba. 4.5. Pipettával adjunk hozzá 4–5 ml telített ólom-acetát-oldatot; folytassuk az adagolását óvatosan kétcseppenként, amíg a folyadék kitisztul. 4.6. A derítést lehetőleg 5 ml Carrez-I.-oldat, majd 5 ml Carrez-II.-oldat hozzáadásával végezzük. 4.7. Derítés után hagyjuk a folyadékot 15 percig állni. Aztán adjuk hozzá a nátrium-szulfát vagy nátrium-oxalát telített oldatának bizonyos mennyiségét, hogy az ólom-acetát feleslegét eltávolítsuk. Ha bármennyi felesleg van ólom-acetátból, akkor a nátrium-szulfát vagy nátrium-oxalát hozzáadása fehér csapadék képződéséhez vezet. 4.8. 15 percig hagyjuk állni, majd töltsük fel a 250 ml-es jelig desztillált vízzel. Jól rázzuk össze, majd redős szűrőpapíron szűrjük le. A tiszta szűrletből tegyünk egy részt 100 ml-es bürettába: ez az oldat most készen van a meghatározáshoz. 4.9. A cukortartalom két meghatározását kell végrehajtani: a) Előzetes meghatározás A Fehling-oldatok egyenlő részeinek a keverékéből 10 ml-t tegyünk egy 200–250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, amely egy dróthálón helyezkedik el. (Az "A" és a "B" Fehling-oldatok egyenlő mennyiségeit a meghatározás előtt néhány perccel kell összekeverni.) Bürettával adjunk hozzá kb. 25 ml cukoroldatot, és forraljuk 15 percig. 10 másodpercenként adjunk hozzá további oldatmennyiségeket, amíg a kék szín elhalványodik. Adjunk hozzá egy vagy két csepp metilénkék indikátort, és folytassuk a cukoroldat adagolását, amíg az indikátor színe teljesen megváltozik. A forrásban lévő folyadék vörösesbarna lesz. b) Végső meghatározás A Fehling-oldatok egyenlő részeinek a keverékéből tegyünk 10 ml-t egy 200–250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, és tegyünk bele a közvetlenül a cukoroldat előzetes titrálásánál használt mennyiségnél 0,5 ml-rel kevesebb cukoroldatot. Forraljuk fel a keveréket, és főzzük pontosan két percig. Adjunk hozzá egy vagy két csepp metilénkéket, azután a maradék cukoroldatot úgy, hogy egy vagy két cseppet adunk hozzá 10 másodperces időtartamonként, körülbelül egy percig, amíg az indikátor kék színe vörösesbarnává válik. A felhasznált cukoroldat mennyisége "A" legyen, 0,1 ml-ben kifejezve. Mivel ez empirikus módszer, az összes fenti utasítást szigorúan be kell tartani. 5. Az eredmények kiszámítása A következő táblázatot kell használni, hogy kiszámítsuk a felhasznált cukoroldat ml-einek számából a cukoroldat invertcukor-tartalmát és a vizsgálati mintában lévő paradicsomszármazékok mennyiségét. A számítás képlete a következő: Összes cukor g-ban 100 g termékre számítva = C × 0,5a minta tömege ahol C (a táblázat 3. oszlopa) megfelel a felhasznált cukoroldat "A" térfogatának (a táblázat 1. oszlopa). Ha az invertcukor-tartalmat (a paradicsomszármazék tömegszázalékában kifejezve) elosztjuk az összes természetesoldhatószárazanyag-tartalommal (NTSS), akkor az eredmény az invertcukor-tartalom lesz, 100 g oldható szárazanyagban. 3. TÁBLÁZAT Az invertcukor mennyisége 10 ml Fehling–oldatban mg–ban megadva A A felhasznált cukoroldat ml-ei | B Invertcukor-faktor | C mg invertcukor 100 ml oldatban | 25,0 | 51,2 | 204,8 | 2 | 203,4 | 4 | 201,9 | 6 | 200,4 | 8 | 198,9 | 26,0 | 51,3 | 197,4 | 2 | 196,0 | 4 | 194,6 | 6 | 193,2 | 8 | 191,8 | 27,0 | 51,4 | 190,4 | 2 | 189,1 | 4 | 187,7 | 6 | 186,4 | 8 | 185,0 | 28,0 | 51,4 | 183,7 | 2 | 182,5 | 4 | 181,2 | 6 | 180,0 | 8 | 178,7 | 29,0 | 51,5 | 177,5 | 2 | 176,3 | 4 | 175,2 | 6 | 174,0 | 8 | 172,9 | 30,0 | 51,5 | 171,7 | 2 | 170,6 | 4 | 169,5 | 6 | 168,5 | 8 | 167,4 | 31,0 | 51,6 | 166,3 | 2 | 165,3 | 4 | 164,3 | 6 | 163,2 | 8 | 162,2 | 32,0 | 51,6 | 161,2 | 2 | 160,3 | 4 | 159,4 | 6 | 158,4 | 8 | 157,5 | 33,0 | 51,7 | 156,6 | 2 | 155,7 | 4 | 154,8 | 6 | 154,0 | 8 | 153,1 | 34,0 | 51,7 | 152,2 | 2 | 151,3 | 4 | 150,5 | 6 | 149,6 | 8 | 148,8 | 35,0 | 51,8 | 147,9 | 2 | 147,1 | 4 | 146,3 | 6 | 145,5 | 8 | 144,7 | 36,0 | 51,8 | 143,9 | 2 | 143,2 | 4 | 142,4 | 6 | 141,7 | 8 | 140,9 | 37,0 | 51,9 | 140,2 | 2 | 139,5 | 4 | 138,8 | 6 | 138,0 | 8 | 137,3 | 38,0 | 51,9 | 136,6 | 2 | 135,9 | 4 | 135,3 | 6 | 134,6 | 8 | 134,0 | 39,0 | 52,0 | 133,3 | 2 | 132,7 | 4 | 132,0 | 6 | 131,4 | 8 | 130,7 | 40,0 | 52,0 | 130,1 | 2 | 129,5 | 4 | 128,9 | 6 | 128,3 | 8 | 127,7 | 41,0 | 52,1 | 127,1 | 2 | 126,5 | 4 | 125,9 | 6 | 125,4 | 8 | 124,8 | 42,0 | 52,1 | 124,2 | 2 | 123,6 | 4 | 123,1 | 6 | 122,5 | 8 | 122,0 | 43,0 | 52,2 | 121,4 | 2 | 120,9 | 4 | 120,3 | 6 | 119,8 | 8 | 119,2 | 44,0 | 52,2 | 118,7 | 2 | 118,2 | 4 | 117,7 | 6 | 117,1 | 8 | 116,6 | 45,0 | 52,3 | 116,1 | 2 | 115,6 | 4 | 115,1 | 6 | 114,7 | 8 | 114,2 | 46,0 | 52,3 | 113,7 | 2 | 113,2 | 4 | 112,8 | 6 | 112,3 | 8 | 111,9 | 47,0 | 52,4 | 111,4 | 2 | 111,0 | 4 | 110,5 | 6 | 110,5 | 8 | 109,6 | 48,0 | 52,4 | 109,2 | 2 | 108,8 | 4 | 108,4 | 6 | 107,9 | 8 | 147,5 | 49,0 | 52,5 | 107,1 | 2 | 106,7 | 4 | 106,3 | 6 | 105,9 | 8 | 105,5 | 50,0 | 52,5 | 105,1 | 2 | 4 | 6 | 8 | AZ ÖSSZES TITRÁLHATÓ SAVASSÁG 1. Elv A termék összes természetes savtartalmát nátrium-hidroxid-oldatos titrálással és potenciometriával mérjük. 2. Reagensek 2.1. 0,1 M szén-dioxidtól mentes titrált nátrium-hidroxid-oldat. 2.2. 8,0 körüli ismert pH-értékkel rendelkező pufferoldatok. 2.3. A fenolftalein 1 %-os alkoholos oldata. 3. Eszközök Szokásos laboratóriumi berendezés, beleértve: - potenciométer üvegelektróddal, - mechanikus vagy mágneses keverő, - analitikai mérleg, - 50 ml-es főzőpohár, - 200 ml-es osztott pipetta, - 50 ml-es osztott pipetta, - az ISO ajánlástervezetnek megfelelő, "A" osztályú, 25 ml-es büretta. 4. Eljárás Egy 50 ml-es főzőpohárba mérjünk olyan mennyiségű terméket, amely megfelel g ± 0,01 g-nak, ahol R jelöli az NTSS (összes természetes oldható szárazanyag)-tartalmat. A mintát tegyük egy 200 ml-es mérőlombikba. Öntsük fel 200 ml-re forralt desztillált vízzel. Jól rázzuk össze. Szűrjük le. A szűrletből vegyünk ki 50 ml-t, és tegyük egy alacsony főzőpohárba (minimális űrtartalma 400 ml). Adjunk hozzá 150–200 ml forralt desztillált vizet. A 8,0 körüli pH-értékkel rendelkező pufferoldatokat használva ellenőrizzük, hogy a potenciométer megfelelően működik. Bürettával adjunk hozzá nátrium-hidroxid-oldatot (2.1.) rázás közben elég gyorsan, amíg a pH-érték 6,0 körülire változik. Lassan adjunk hozzá még oldatot, amíg a pH-érték eléri a 7,0-t. Ekkor cseppenként adjunk még hozzá oldatot, feljegyezve minden hozzáadott nátrium-hidroxid (2.1.) -térfogatot, amíg a pH-érték eléri a 8,1 ± 0,2 értéket. Interpolálással levezethetjük a nátrium-hidroxid-oldat pontos térfogatát, ami a 8,1-es pH-értéknek felel meg. Ugyanabból az elkészített mintából legalább két meghatározást kell végezni. 5. Az eredmények kiszámítása A titrálható savasságot citromsav-monohidrát formájában fejezzük ki, a szárazanyag-tartalom százalékaként. 1 ml nátrium-hidroxid-oldat (2.1.) 0,007 g hidratált citromsavnak felel meg. ILLÉKONY SAVASSÁG 1. Elv Az illékony savakat vízgőz-árammal eltávolítjuk, és a desztillátumban titráljuk fenolftalein jelenlétében vagy pH-mérőt használva. 2. Reagensek 2.1. N/50 (0,02 N) nátrium-hidroxid titrált oldata frissen készítve N/10 oldatból. 2.2. Fenolftalein 0,05 %-os alkoholos oldata. 2.3. Kristályos borkősav. 2.4. Titrált 0,1 N sósavoldat. 3. Eszközök 3.1. Különleges berendezés a savak vízgőzben történő eltávolítására. 3.2. Analitikai mérleg. 3.3. 10 ml-es, 1/20 milliliterenként osztott pipetta. 3.4. 200 ml-es Erlenmeyer-lombik. 4. Eljárás A berendezés lombikját töltsük meg kb. 1,5 liter frissen forralt desztillált vízzel. Adjunk hozzá néhány darab horzsakövet. 0,01 g pontossággal mérjünk ki a termékből olyan mennyiséget, amely megfelel a g-nak, ahol R jelöli az NTSS (összes természetes oldható szárazanyag)-tartalmat. Megfelelő hígítás után öntsük a berendezés belső csövébe. Adjunk hozzá kb. 100 mg 2.3. reagenst. Csatlakoztassuk a lombikot a hűtőhöz. Desztilláljunk 150 ml-t kb. 30 perc alatt, és a desztillátumot gyűjtsük össze egy 200 ml-es Erlenmeyer-lombikban, a hűtő végét kis mennyiségű, frissen forralt desztillált vízbe mártva. Állítsuk le a folyamatot. A lombikba öntsünk néhány csepp fenolftaleint (2.2.), és az N/50-es nátrium-hidroxid-oldattal (2.1.) titráljuk a savasságot, amíg az indikátor állandó rózsaszínű nem lesz. Mivel az N/50-es nátrium-hidroxid-oldat instabil, ellenőrizzük a mérőoldatok koncentrációját a használat előtt N/10-es sósavoldattal (2.4.). A titrálás pH-mérő használatával is elvégezhető. 5. Az eredmények kiszámítása Az illékony savasságot a szárazanyag-tartalom ecetsavszázalékaként fejezzük ki. Egy ml N/50 nátrium-hidroxid-oldat (2.1.) 0,0012 g ecetsavnak felel meg. ÁSVÁNYI SZENNYEZŐDÉSEK 1. Elv Az általában a talajból (pl. homok), de esetlegesen fémdarabokból vagy nagy sűrűségű ásványokból származó nehéz szennyeződéseket sűrűségük alapján különítjük el. A szerves anyagokat 500–600 °C-on történő égetéssel semmisítjük meg. A maradékot megmérjük. 2. Eszközök Szokásos laboratóriumi berendezés, különösen: 2.1. 250–1000 ml-es űrtartalmú főzőpohár, 2.2. kvarc-, porcelán- vagy platinatálak, 2.3. hamumentes szűrőpapír, 2.4. körte alakú elválasztótölcsér, kétliteres űrtartalmú, széles átmérőjű csappal (lásd a rajzot). 2.5. 500–600 °C-ra beállított tokos kemence, 2.6. szárító, 2.7. analitikai mérleg. 3. Eljárás Egy főzőpohárba mérjünk olyan mennyiségű terméket, amely megfelel g ± 0,01 g-nak, ahol R jelöli az NTSS (összes természetes oldható szárazanyag)-tartalmat. Adjunk hozzá 100–150 ml vizet. Jól keverjük össze. Öntsük a kétliteres elválasztótölcsérbe, amelyet részben feltöltünk vízzel, és a szabályozócsövet állítsuk be úgy, hogy az alsó vége legalább félig a tölcsérben legyen. Engedjük a vizet olyan sebességgel folyni a tölcsérbe, amely megfelelő turbulenciát biztosít az ásványi anyagok pépből történő elválasztódásához. Távolítsuk el a szuszpendált pépet a homok eltávolítása nélkül; ehhez a szabályozható csövet eresszük lejjebb az elválasztótölcsér aljához. Addig folytassuk a műveletet, amíg a tölcsér alján csak az ásványi szennyeződések maradnak. Megjegyezzük, hogy a maradékban néha nehéz, szerves hulladékot is találhatunk, amilyen a paradicsommag. Helyezzük az elválasztótölcsért egy tölcsér fölé, amelyen hamumentes szűrőpapír van, és szűrjük le a maradékot az elválasztótölcsér csapjának a megnyitásával, és ha szükséges, öblítsük le vízzel. A szűrőt desztillált vízzel öblítsük, aztán helyezzük a szűrőpapírt és a maradékot a hamvasztótégelybe. Szárítsuk meg a tégelyt, a maradékot és a szűrőt, aztán alacsony lángon izzítsuk, és végül 500–600 °C-os tokos kemencében hamvasszuk 30 percig. Hagyjuk szárítóban kihűlni, és 0,0002 g pontossággal mérjük meg. A mintán legalább két meghatározást kell elvégezni. Az ásványi szennyeződések tömegszázalékát a × 100E képlet adja meg, ahol: M0 az edény tömege grammban, M1 az edény és a hamu tömege grammban, E a minta szárazanyag-tartalma. A vízoldhatatlan ásványi szennyeződések folyamatos elválasztásához használt berendezés vázlata +++++ TIFF +++++ ph 1. Elv A paradicsomszármazékok pH-értékét elektrometrikusan, pH-mérővel határozzuk meg. 2. Eszközök 2.1. pH-mérő. 2.2. Referencia- és pH-elektródok vagy kombinált elektród. 2.3. Pufferoldatok pH = 4,0 és pH = 7,0. 3. Eljárás 3.1. A pH-mérőt a pufferoldattal bekalibráljuk. 3.2. Hőmérővel megmérjük a termék hőmérsékletét, és a műszert beállítjuk e hőmérsékletre. 3.3. Az elektródokat vagy a kombinált elektródot a hígítatlan paradicsomtermékbe merítjük. 4. Az eredmények kiszámítása A pH-érték a berendezésről közvetlenül leolvasható. A KALCIUMION-TARTALOM 1. Elv A kalciumtartalmat a korábban elkészített mintán atomabszorpciós spektrofotometriával határozzuk meg. Az elemek lángban történő részleges ionizációját elkerülendő a mennyiségi elemzésénél lantánt adunk a kalciumhoz. 2. Reagensek 2.1. Extra tiszta 65 %-os salétromsav. 2.2. 1 mg/ml kalciumot tartalmazó referenciaoldat. 2.3. 5 %-os lantán-oldat. 134 g lantán-kloridot (LaCl3·7H2O) oldunk kétszeresen desztillált vízben, és 1000 ml-re hígítjuk. 2.4. Extra tiszta tömény kénsav (D = 1,84). 3. Eszközök 3.1. Atomabszorpciós spektrofotométer. 3.2. Platinaedények, 10 cm átmérőjű, 3 cm magas, lapos fenekű. 3.3. Tokos kemence és főzőlap. 3.4. Infravörös lámpa. 3.5. Tisztított üvegeszközök (kalciummentesek). 4. Eljárás 4.1. Bevezető megjegyzések Különös figyelmet fordítsunk a használt edények tisztaságára. Az üvegeszközöket előzőleg kétszeresen desztillált vízzel kell kiöblíteni. Minden oldatot és hígítást kétszeresen desztillált vízzel kell készíteni. Hígításhoz a mintának legalább 1 ml-nek kell lennie. Minden méréssorozathoz a kalibrációs értékeket megfelelő oldatokkal kell meghatározni. Abszorpciós spektrometriával történő mennyiségi meghatározáshoz állítsuk a berendezést pontosan az optimális hullámhosszra. Ha az eljárás különböző szakaszait különböző laboratóriumokban (pl. előkészítő és mérőlaboratóriumban) végezzük el, nagyon fontos, hogy a vizsgálandó oldatok és a hitelesítőoldatok hígításához használt kétszeresen desztillált víz ugyanabból a tételből származzon. 4.2. A minta mineralizálása 4.2.1. Nedves roncsolás Mérjünk be 1–2 g homogenizált mintát a feltételezett kalcium mennyiségének megfelelően egy Kjeldahl-lombikba. Folyékony termékek esetében mérjünk ki 10 g-ot, és töményítsük csökkentett (2–3 ml) térfogatra. Adjunk hozzá 10 ml tömény salétromsavat (2.1.) és 2,5 ml kénsavat (2.4.). Óvatosan kezdjük melegíteni, amíg fehér füst jelenik meg. Itt az oldatnak tisztának és színtelennek kell lennie. Ha nem így van, akkor óvatosan adjunk hozzá néhány csepp salétromsavat (2.1.), és folytassuk a melegítést a fehér füst megjelenéséig. Amikor készen van a roncsolás, ülepítsük az oldatot – amelynek a térfogatát 2–3 ml-re kell csökkenteni – egy 25 ml-es mérőlombikba, és töltsük jelig kétszeresen desztillált vízzel. Az így elkészített mintákat elemezzük, és 10 %-os kénsavnormáloldattal (2.4.) összehasonlítjuk. 4.2.2. Száraz elhamvasztás Mérjünk be 5–10 g mintát a kalcium feltételezett mennyiségének megfelelően egy platinaedénybe (3.2.). Tokos kemencében, főzőlapon vagy infravörös lámpa alatt szárítsuk meg enyhe, lassú melegítéssel, hogy elkerüljük az anyagok elveszítését a kiforrás által. A maradékot helyezzük a 400 °C-ra előmelegített tokos kemencébe, és hamvasszuk legalább hat órán át. Amennyiben kadmium is jelen van, néhány csepp foszforsavat vagy kénsavat kell hozzáadni. Ha a hamu nem teljesen fehér, néhány csepp salétromsavval meg kell nedvesíteni, a terméket teljesen ki kell szárítani infravörös lámpa alatt, addig, amíg nincs több fehér füst, és a tokos kemencében legalább négy órán át kell ismételni az eljárást. Keverjük össze a hamut 1 ml salétromsavval, vigyük át az 50 ml-es mérőlombikba, és töltsük fel vízzel a jelig. 4.3. Közvetlen meghatározás Folyékony termékek esetében (lé vagy hígított sűrítmény) a mennyiségeket közvetlenül lehet mérni, a minta mineralizálása nélkül. Határozzuk meg a kalcium mennyiségét 0,5 % lantán jelenlétében, az eredeti oldat hígításával (2.3.). 4.4. Meghatározás Hígítsuk a mintaoldatokat úgy, hogy a vizsgálandó kalcium mennyisége a kalibrációs görbe koncentrációtartományába essen. Kalcium: λ = | 422,7 mm Láng: levegő/acetilén Háttérkorrekció | 4.5. Kalibrációs görbe készítése Vegyünk négy 10 ml-es mérőlombikot, és mindegyikbe öntsünk 1 ml tömény salétromsavat és 1 ml 5 %-os lantánoldatot (2.3.). Öntsünk sorban 0, 1, 3 és 5 ml 10 ppm-es kalciumoldatot a lombikokba, és töltsük fel a jelig kétszeresen desztillált vízzel. Határozzuk meg mindegyik oldat abszorbanciáját, és rajzoljuk fel a kalibrációs görbe pontjait, miután a vakminta értékét a hitelesítőkből kivontuk. 5. Számítások A kalciumtartalmat a megfelelő kalibrációs értékekből számoljuk ki, amelyeket az egyes méréssorozatok alatt a hígítási tényezőket figyelembe véve meghatároztunk. 6. A módszer pontossága Ismételhetőség (r): Kalcium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l. Reprodukálhatóság (R): Kalcium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l. xi = a mért koncentráció. A SZILÍCIUM-DIOXID-TARTALOM 1. Eljárás Mérjünk ki 10 g paradicsomport vagy -pelyhet 0,01 g-os pontossággal egy 300 ml-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 200 ml vizet. Keverjük jól össze. Hagyjuk 10 percig ülepedni. Óvatosan öntsük le a felül úszó folyadékot. Ismételjük meg a műveletet még egyszer. A szilárd maradékot gyűjtsük össze egy hamumentes, ultragyors szűrőn. Porcelán hamvasztótálban hevítsük. Ha szükséges, egy kis desztillált vízzel keverjük össze, és tegyük vissza a kemencébe, amíg a hamu fehér nem lesz. Keverjük össze 10 cm3 felére higított salétromsavval (d = 1,4). Nagyon gyengén hevítsük, és a csapadékot gyűjtsük össze egy hamumentes redős szűrőn, szárítsuk ki, és hevítsük fel egy lemért tégelyben (mo). Szükség esetén a korábbi eljárással keverjünk hozzá egy kevés desztillált vizet, majd hevítsük fel újra, amíg a hamu fehér nem lesz. Mérjük meg a tégelyt (m). 2. Számítások (m – m°) x 10 = a por százalékos szilícium-dioxid tartalma. [1] Ha a termékek sűrűek, vagy nagy koncentrįciójúak, lehetséges, hogy a refraktometriás elemzéshez szükséges folyadékcseppek nem extrahálhatóak. Ilyen körülmények között az elemzést nem lehet elvégezni. Semmilyen körülmények között sem hígíthatjuk a mintát vízzel. --------------------------------------------------