A BIZOTTSÁG 401/2006/EK RENDELETE

(2006. február 23.)

az élelmiszerek mikotoxintartalmának hatósági ellenőrzéséhez használandó mintavételi és elemzési módszerek megállapításáról

(EGT vonatkozású szöveg)

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a takarmány- és élelmiszerjog, valamint az állat-egészségügyi és az állatok kíméletére vonatkozó szabályok követelményeinek történő megfelelés ellenőrzésének biztosítása céljából végrehajtott hatósági ellenőrzésekről szóló, 2004. április 29-i 882/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 11. cikke (4) bekezdésére,

mivel:

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

Az élelmiszerek mikotoxintartalmának hatósági ellenőrzéséhez a mintákat az I. mellékletben megállapított módszerekkel kell venni.

2. cikk

Az élelmiszerek mikotoxintartalmának hatósági ellenőrzéséhez a minta-előkészítésnek és az analitikai módszereknek meg kell felelniük a II. mellékletben megállapított kritériumoknak.

3. cikk

A 98/53/EK, a 2002/26/EK, a 2003/78/EK és a 2005/38/EK irányelv hatályát veszti.

A hatályon kívül helyezett irányelvekre történő hivatkozást az e rendeletre történő hivatkozásként kell érteni.

4. cikk

Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő huszadik napon lép hatályba.

Ezt a rendeletet 2006. július 1-től kell alkalmazni.

(1) HL L 165., 2004.4.30., 1. o., helyesbítve: HL L 191., 2004.5.28., 1. o.

(2) HL L 77., 2001.3.16., 1. o. A legutóbb az 199/2006/EK rendelettel (HL L 32., 2006.2.4., 34. o.) módosított rendelet.

(3) HL L 201., 1998.7.17., 93. o. A legutóbb a 2004/43/EK irányelvvel (HL L 113., 2004.4.20., 14. o.) módosított irányelv.

(4) HL L 75., 2002.3.16., 38. o. A legutóbb a 2005/5/EK irányelvvel (HL L 27., 2005.1.29., 38. o.) módosított irányelv.

(5) HL L 203., 2003.8.12., 40. o.

(6) HL L 143., 2005.6.7., 18. o.

(7) HL L 143., 2005.6.7., 3. o.

II. MELLÉKLET

AZ ÉLELMISZEREK MIKOTOXINTARTALMÁNAK HATÓSÁGI ELLENŐRZÉSÉHEZ HASZNÁLANDÓ MINTA-ELŐKÉSZÍTÉS ÉS ANALITIKAI MÓDSZEREK KRITÉRIUMAI

1. BEVEZETÉS

1.1. Óvintézkedések

Mivel a mikotoxinok eloszlása általában nem homogén, a minták előkészítését – és különösen homogenizálását – igen gondosan kell elvégezni.

A laboratóriumba érkező teljes mintát homogenizálni kell, ha a homogenizálást a laboratórium végzi.

Az aflatoxinok elemzésekor a napfényt lehetőleg ki kell zárni az eljárás során, mivel az aflatoxin az ibolyántúli fény hatására fokozatosan lebomlik.

1.2. Egész diófélék héj/magbél arányának kiszámítása

A 466/2001/EK rendeletben az aflatoxinokra megállapított határértékek az ehető részre vonatkoznak. Az ehető részben lévő aflatoxinok mennyisége a következőképpen határozható meg:

— a mintát képező héjas diófélék héja eltávolítható, és az ehető részben lévő aflatoxinmennyiséget határozzák meg,

— a diófélék minta-előkészítése héjasan történik. A mintavételi és analitikai módszer az egyesített mintában lévő magbél tömegének becslésén alapszik. Az egyesített mintában lévő magbél tömegét az egész dióra vonatkozó héj/magbél arány meghatározása után kell becsléssel megállapítani. Ez az arány használandó a minta-előkészítés és az elemzés során az ömlesztett mintában lévő magbél mennyiségének megállapítására.

Véletlenszerűen kb. 100 egész darabot el kell különíteni a tételből vagy ennyit félre kell tenni az egyes egyesített mintákból. Az egyes laboratóriumi mintákra az arány úgy kapható meg, hogy lemérik az egész diót, eltávolítják a héjat, és lemérik külön a héj és külön a magbél tömegét.

A héj/magbél arányt azonban a laboratórium meghatározhatja adott számú mintából is, és a későbbiekben ez használható az analitikai munkákhoz. Ha azonban egy adott laboratóriumi mintáról megállapítják, hogy a mikotoxintartalma meghaladja valamelyik vonatkozó határértéket, akkor erre a mintára az arányt a félretett kb. 100 dióból kell meghatározni.

2. A LABORATÓRIUMBA ÉRKEZŐ MINTA KEZELÉSE

A laboratóriumi mintákat finomra kell őrölni és alaposan össze kell keverni bizonyítottan teljes homogenizációt eredményező eljárás alkalmazásával.

Ha a felső határérték száraz anyagra vonatkozik, akkor a termék szárazanyag-tartalmát a homogenizált minta egy részéből kell meghatározni, olyan módszerrel, mely bizonyítottan pontosan határozza meg a szárazanyag-tartalmat.

3. PÁRHUZAMOS MINTÁK

Az ellenőrzési, kereskedelmi (érdekvédelmi) és összehasonlítási (szakértői) célokra szolgáló párhuzamos mintákat a homogenizált laboratóriumi mintából kell venni, ha ez nem ütközik az adott tagállam jogszabályaiba az élelmiszer-ipari szereplők jogai tekintetében.

4. A LABORATÓRIUMBAN ALKALMAZANDÓ ANALITIKAI MÓDSZEREK ÉS A LABORATÓRIUMI ELLENŐRZÉSRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK

4.1. Fogalommeghatározások

Az alábbiakban azok a leggyakrabban használt meghatározások szerepelnek, amelyeket a laboratóriumnak alkalmaznia kell:

r = Megismételhetőség: az az érték, amelynél várhatóan kisebb lesz (adott valószínűséggel) a megismételhetőségi körülmények között – azaz ugyanaz a minta, ugyanaz a kezelőszemély, ugyanaz a berendezés, ugyanaz a laboratórium és a két vizsgálat elvégzése között rövid idő telik el – kapott két külön vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség. Ez a valószínűség jellemzően 95 %, ez esetben r = 2,8 × sr. sr = Szórás: a megismételhetőségi körülmények között kapott eredményekből kell kiszámítani. RSDr = Relatív szórás: a megismételhetőségi körülmények között kapott eredményekből kell kiszámítani [(s r / ) × 100]. R = Reprodukálhatóság: az az érték, amelynél várhatóan kisebb lesz (adott valószínűséggel) a reprodukálhatósági körülmények között – azaz különböző laboratóriumokban dolgozó kezelőszemélyek által azonos anyagon, standardizált vizsgálati módszer alkalmazásával – kapott két külön vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség. Ez a valószínűség jellemzően 95 %, ez esetben R = 2,8 × sR. sR = Szórás: a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből kell kiszámítani. RSDR = Relatív szórás: a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből kell kiszámítani [(s R / ) × 100].

4.2. Általános követelmények

Az élelmiszer-ellenőrzés céljára használt analitikai módszereknek a 882/2004/EK rendelet III. mellékletének 1. és 2. tételében foglalt rendelkezéseknek kell megfelelniük.

4.3. Konkrét követelmények

4.3.1. Alkalmassági kritériumok

Ahol az élelmiszerek mikotoxintartalmának meghatározásához a közösségi jog szintjén nincs konkrét módszer előírva, a laboratóriumok bármilyen módszert választhatnak, feltéve, hogy az megfelel az alábbi kritériumoknak:

a) Alkalmassági kritériumok aflatoxinokra Kritérium Koncentrációtartomány Ajánlott érték Legnagyobb megengedett érték Vakminta Mindegyik Elhanyagolható — Visszanyerés – aflatoxin-M1 0,01–0,05 μg/kg 60–120 % > 0,05 μg/kg 70–110 % Visszanyerés – aflatoxin-B1, -B2, -G1, -G2 < 1,0 μg/kg 50–120 % 1–10 μg/kg 70–110 % > 10 μg/kg 80–110 % Pontosság, RSDR Mindegyik A Horwitz egyenletből levezetve A Horwitz egyenletből levezetett érték 2-szerese Az RSDr pontosság a szóban forgó koncentráció mellett fennálló RSDR pontosság 0,66-szorosaként vehető. — Az értékek mind a B1-re, mind a B1 + B2 + G1 + G2 összegére vonatkoznak. — Ha az egyes B1 + B2 + G1 + G2 aflatoxinok összegét kell a jegyzőkönyvben rögzíteni, akkor vagy ismerni kell mindegyik aflatoxinnál, hogyan viselkedik az adott analitikai rendszerben, vagy az aflatoxinok viselkedésének azonosnak kell lennie.

b) Alkalmassági kritériumok az ochratoxin-A-ra Mennyiség μg/kg Ochratoxin-A RSDr % RSDR % Visszanyerés % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50–120 1–10 ≤ 20 ≤ 30 70–110

c) Alkalmassági kritériumok patulinra Mennyiség μg/kg Patulin RSDr % RSDR % Visszanyerés % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50–120 20–50 ≤ 20 ≤ 30 70–105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75–105

d) Alkalmassági kritériumok deoxinivalenolra Mennyiség μg/kg Deoxinivalenol RSDr % RSDR % Visszanyerés % > 100–≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60–110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70–120

e) Alkalmassági kritériumok zearalenonra Mennyiség μg/kg Zearalenon RSDr % RSDR % Visszanyerés % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60–120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70–120

f) Alkalmassági kritériumok fumonizin B1-re és B2-re Mennyiség μg/kg Fumonizin B1 vagy B2 RSDr % RSDR % Visszanyerés % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60–120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70–110

g) Alkalmassági kritériumok T-2 és HT-2 toxinra Mennyiség μg/kg T-2 toxin RSDr % RSDR % Visszanyerés % 50–250 ≤ 40 ≤ 60 60–130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 60–130

Mennyiség μg/kg HT-2 toxin RSDr % RSDR % Visszanyerés % 100–200 ≤ 40 ≤ 60 60–130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 60–130

h) Megjegyzések a mikotoxinokra vonatkozó alkalmassági kritériumokhoz — Az alkalmazott módszerek kimutatási határai nincsenek megadva, mivel a pontossági értékek szerepelnek a kérdéses koncentrációknál. — A pontossági értékeket a Horwitz egyenletből kell kiszámítani a következőképpen: RSDR = 2(1-0,5logC) ahol: — RSDR a relatív szórás, amit a reprodukálhatósági körülmények között kapott eredményekből kell kiszámítani [(sR/ ) × 100] — C a koncentráció (azaz 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg)

Ez egy általános pontossági egyenlet, amely független a vizsgált komponenstől és mátrixtól, és a legtöbb rutinszerű analitikai módszer esetében kizárólag a koncentrációtól függ.

4.3.2. Alkalmassági elv

Abban az esetben, amikor korlátozott számú teljes mértékben validált vizsgálati módszer áll rendelkezésre, alternatívaként alkalmazható az alkalmassági elv, amely egyetlen paramétert, egy alkalmassági függvényt határoz meg a vizsgálati módszerek elfogadhatóságának értékelésére. Az alkalmassági függvény egy bizonytalansági függvény, amely meghatározza a bizonytalanságnak a cél szempontjából elfogadhatónak tekintett felső határértékeit.

Mivel a körvizsgálattal validált vizsgálati módszerek száma korlátozott, különösen a T-2 és a HT-2 toxinok meghatározásához, a legnagyobb elfogadható bizonytalanságot meghatározó bizonytalansági függvény használható a laboratórium által alkalmazandó vizsgálati módszer megfelelőségének (alkalmasság adott célra) értékelésére is. A laboratórium olyan módszert használhat, amely a legnagyobb standard bizonytalanságon belüli eredményt ad. A legnagyobb standard bizonytalanságot a következő képlettel lehet kiszámítani:

ahol:

— Ufa legnagyobb standard bizonytalanság (μg/kg).

— LOD a módszer kimutatási határa (μg/kg).

— α egy állandó, a C értékétől függően használandó szorzótényező. Lehetséges értékeit az alábbi táblázat tartalmazza.

— C a kérdéses koncentráció (μg/kg).

Ha az analitikai módszer a legnagyobb standard bizonytalanságnál kisebb bizonytalanságú eredményeket ad, akkor a módszer ugyanúgy megfelelőnek tekinthető, mint az, amelyik megfelel a 4.3.1. pontban megadott alkalmassági kritériumoknak.

Táblázat

Az α mint az ebben a pontban megadott egyenletben szereplő állandó lehetséges értékei, a kérdéses koncentráció függvényében

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001–10 000 0,12 > 10 000 0,1

4.4. A mérési bizonytalanság becslése, a visszanyerés kiszámítása és az eredmények jelentése (1)

A vizsgálati eredményt a visszanyeréssel korrigálva vagy pedig korrigálás nélkül kell jelenteni. Meg kell adni a visszanyerés értékét, és azt is, hogy volt-e korrekció. A visszanyeréssel korrigált analitikai eredményt kell felhasználni annak megállapítására, hogy a termék megfelelt-e az ellenőrzésen.

Az analitikai eredményt x +/– U formában kell megadni, ahol x az analitikai eredmény, U pedig a kiterjesztett mérési bizonytalanság.

U a 2-es kiterjesztési tényezővel számított kiterjesztett bizonytalanság, ami kb. 95 %-os megbízhatósági szintet jelent.

Állati eredetű élelmiszereknél a mérési bizonytalanság figyelembe vehető a 2002/657/EK bizottsági határozat (2) szerinti döntési határérték (CCα) meghatározásával (a melléklet 3.1.2.5. pontja – Megállapított engedélyezett határértékkel rendelkező anyagok).

A tétel elfogadására vagy el nem fogadására vonatkozóan az analitikai eredmények itt ismertetett értelmezési szabályai a hatósági ellenőrzéshez vett mintákkal kapott analitikai eredményre vonatkoznak. Az érdekvédelmi és szakértői célokra végzett vizsgálatok esetében a nemzeti szabályok alkalmazandók.

4.5. A laboratóriumokra vonatkozó minőségi szabványok

A laboratóriumnak meg kell felelnie a takarmány- és élelmiszerjog, valamint az állat-egészségügyi és az állatok kíméletére vonatkozó szabályok követelményeinek történő megfelelés ellenőrzésének biztosítása céljából végrehajtott hatósági ellenőrzésekről szóló 882/2004/EK rendelet (3).

(1) A mérési bizonytalanság becslésének eljárásairól és a visszanyerés meghatározásának eljárásairól további részletek találhatók a „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” (Jelentés az analitikai eredmények, mérési bizonytalanság, visszanyerési tényezők és a közösségi élelmiszer- és takarmányjog rendelkezései közötti összefüggésről) című jelentésben. – http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

(2) HL L 221., 2002.8.17., 8. o. A legutóbb a 2004/25/EK határozattal (HL L 6., 2004.1.10., 38. o.) módosított határozat.

(3) Lásd még a 853/2004/EK, a 854/2004/EK és a 882/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet végrehajtására vonatkozó átmeneti szabályok megállapításáról, valamint a 853/2004/EK és a 854/2004/EK rendelet módosításáról szóló, 2005. december 5-i 2076/2005/EK bizottsági rendelet (HL L 338., 2005.12.22., 83. o.) 18. cikkében foglalt átmeneti intézkedéseket.