MELLÉKLET

A. RÉSZ

MINTAVÉTELI MÓDSZEREK

A.1. ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

A.1.1. Mintavételre szánt anyag

Minden megvizsgálandó tételből vagy altételből külön-külön kell mintát venni.

A.1.2. Elemi minták

Az elemi mintákat lehetőség szerint a tétel vagy az altétel különböző pontjairól kell venni. Az ezen eljárástól való eltéréseket fel kell jegyezni az A.1.6. pontban előírt mintavételi naplóba.

A.1.3. Az egyesített minta előállítása

Az egyesített mintát az összes elemi minta egyesítésével kell előállítani. Tömege legalább 1 kilogramm vagy 1 liter, kivéve, ha ez a gyakorlatban nem megvalósítható, például ha egyetlen csomagból vesznek mintát, vagy ha a termék rendkívül nagy kereskedelmi értéket képvisel.

A.1.4. Párhuzamos minták

Ellenőrzési, kereskedelmi (érdekvédelmi) és összehasonlítási (referencia-) célokra szolgáló párhuzamos minták vétele esetén az említett párhuzamos mintákat a homogenizált egyesített mintából kell venni, ha ez nem ütközik az adott tagállam jogszabályaiba az élelmiszer-vállalkozók jogai tekintetében.

A.1.5. Óvintézkedések

A mintavétel és a minták előkészítése során óvintézkedéseket kell tenni minden olyan változás elkerülésére, amely befolyásolná a PFA-tartalmat, károsan befolyásolná az analitikai meghatározást, vagy csorbítaná az egyesített minták reprezentativitását.

A mintavételért felelős személynek a következő óvintézkedéseket kell megtennie:

a) nem visel olyan ruházatot vagy kesztyűt, amely fluorpolimer bélést tartalmaz, vagy amelyet PFA-anyagokkal kezeltek a vízlepergető vagy folttaszító képesség javítására;

b) a mintavétel napján nem használ PFA-anyagokat tartalmazó hidratáló krémeket, kozmetikumokat, kézkrémet, napvédő szereket és kapcsolódó termékeket.

A mintavétel, valamint a minták tárolása és szállítása során használt anyagoknak mentesnek kell lenniük a PFA-anyagoktól. A minta nem kerülhet érintkezésbe olyan, politetrafluoretilént (PTFE vagy teflon), polivinilidén-fluoridot (PVDF) vagy más fluorpolimereket tartalmazó anyagokkal, mint például a vágólapok, a mintavételi edények vagy azok fedelének a bélése. Kerülni kell az egyéb PFA-anyagokat tartalmazó anyagokkal való érintkezést.

A.1.6. A minták lezárása és címkézése

A mintákat a mintavétel helyszínén le kell zárni, és a nemzeti előírásoknak megfelelően azonosítóval kell ellátni.

A mintavételről jegyzőkönyvet kell felvenni – amely alapján a tétel egyértelműen azonosítható –, feltüntetve a mintavétel időpontját és helyét, továbbá minden olyan további információt, amely segítheti az eredmény értelmezését.

A.1.7. A minták csomagolása és szállítása

Minden mintát polipropilénből, polietilénből vagy más PFA-anyagtól mentes anyagból készült tiszta, inert edénybe kell helyezni, amely képes megőrizni a minta épségét, és megfelelő védelmet nyújtani a szennyeződésekkel, az edény belső fala általi adszorpció miatti analitveszteséggel és a szállítás során bekövetkező károsodással szemben. Üvegedények használata nem megengedett. Minden szükséges óvintézkedést meg kell tenni a szállítás vagy a tárolás során a minta összetételében esetlegesen bekövetkező bárminemű változás elkerülése érdekében.

A.2. MINTAVÉTELI TERVEK

A.2.1. A tételek felosztása altételekre

Amennyiben az altétel fizikailag elkülöníthető, a nagy tételeket altételekre kell osztani. A nagy ömlesztett szállítmányok formájában forgalmazott termékek esetében (pl. növényi olajok) az 1. táblázatot kell alkalmazni. Egyéb termékekre a 2. táblázat alkalmazandó. Tekintettel arra, hogy a tétel tömege nem mindig pontosan egész számú többszöröse az altételek tömegének, az egyes altételek tömege az említett tömeget legfeljebb 20 %-kal meghaladhatja.

1. táblázat

A tételek altételekre való felosztása az ömlesztett szállítmányok formájában forgalmazott termékek esetében

A tétel tömege (tonna) Az altételek tömege vagy száma ≥ 1 500 500 tonna > 300 és < 1 500 3 altétel ≥ 100 és ≤ 300 100 tonna < 100 –





2. táblázat

A tételek altételekre való felosztása a nem ömlesztett szállítmányok formájában forgalmazott termékek esetében

A tétel tömege (tonna) Az altételek tömege vagy száma ≥ 15 15 –30 tonna < 15 –

A.2.2. Az elemi minták száma

A tételből vagy altételből vételezendő elemi minták minimális számát a 3. és 4. táblázat szerint kell meghatározni.

Folyékony ömlesztett termékek esetében a tételt vagy altételt kézi vagy gépi eszközökkel közvetlenül a mintavételt megelőzően a lehetőségekhez mérten alaposan össze kell keverni, amennyiben ez nem befolyásolja a termék minőségét. Ebben az esetben feltételezni lehet, hogy a szennyező anyagok egy adott tételen vagy altételen belüli eloszlása homogén. Az egyesített minta előállításához ilyenkor három elemi mintát kell venni a tételből vagy altételből.

Amennyiben a tétel vagy altétel különálló csomagokból vagy egységekből áll, az egyesített minta összeállításához vételezendő csomagok vagy egységek (elemi minták) számának meg kell felelnie a 4. táblázatban megadottaknak.

Az elemi mintáknak hasonló térfogatúnak/tömegűnek kell lenniük. Az elemi minta tömegének legalább 100 grammnak, illetve térfogatának legalább 100 milliliternek kell lennie, úgy, hogy a kapott egyesített minta tömege, illetve térfogata legalább 1 kilogramm vagy 1 liter körül legyen. Amennyiben erre nincs lehetőség, az A.2.6. pont rendelkezéseit kell alkalmazni.

3. táblázat

Az élelmiszer tételéből vagy altételéből vételezendő elemi minták minimális száma, ha a tétel nem élelmiszerek különálló csomagjaiból vagy egységeiből áll

A tétel/altétel tömege vagy térfogata (kilogramm vagy liter) A vételezendő elemi minták legkisebb száma < 50 3 ≥ 50 és ≤ 500 5 > 500 10





4. táblázat

Az egyesített minta összeállításához vételezendő csomagok vagy egységek (elemi minták) száma, ha a tétel vagy az altétel élelmiszerek különálló csomagjaiból vagy egységeiből áll

A tételt/altételt képező csomagok vagy egységek száma A vételezendő csomagok vagy egységek száma ≤ 25 legalább 1 csomag vagy egység 26 –100 hozzávetőlegesen 5 %, de legalább 2 csomag vagy egység > 100 hozzávetőlegesen 5 %, de legfeljebb 10 csomag vagy egység

A.2.3. Az összehasonlítható méretű vagy tömegű egész halakat tartalmazó tételekből történő mintavételre vonatkozó egyedi rendelkezések

A tételből vételezendő elemi minták számát a 3. táblázat határozza meg. Az összes elemi mintát összesítő egyesített mintának legalább 1 kilogramm tömegűnek kell lennie (lásd az A.1.3. pontot).

Kis halakat tartalmazó tétel esetében (az egyes halak tömege 1 kilogrammnál kisebb) az egyesített mintát alkotó elemi mintaként egész halat kell venni. Ha az így kapott egyesített minta tömege több, mint 3 kilogramm, a halak középső, egyenként legalább 100 gramm tömegű részei képezhetik az egyesített mintát alkotó elemi mintákat. A minta homogenizálásához fel kell használni azt az egész mennyiséget, amelyre a felső határérték vonatkozik.

A halnak az a középső része, ahová a súlypontja esik. Ez legtöbbször a hátúszónál (ha a halnak van hátúszója) vagy a kopoltyúnyílás és a végbélnyílás közötti távolság felénél található.

Nagyobb halakat tartalmazó tétel esetében (az egyes halak tömege legalább 1 kilogramm) az elemi minta a halak középső részéből áll. Minden elemi minta tömege legalább 100 gramm. Közepes méretű (legalább 1 kilogramm tömegű, de 6 kilogrammnál kisebb) halak esetében az elemi mintát a hal közepéből, a gerinctől a has felé vágott szelet formájában kell venni.

Nagyon nagy méretű (legalább 6 kilogramm tömegű) halak esetében az elemi mintát a hal középső részéből, (elölnézetben) a jobb oldali hátsó-oldalsó színhúsból kell venni. Amennyiben egy ekkora darabnak a hal középső részéből történő kivétele jelentős gazdasági kárt okozna, a tétel nagyságától függetlenül három, egyenként legalább 350 gramm tömegű elemi minta vétele, vagy pedig ehelyett három, egyenként legalább 350 gramm tömegű olyan elemi minta vétele elegendőnek tekinthető, amelyet egy-egy, az egyes halak farok- és fejtájékáról vett azonos nagyságú (175 gramm tömegű) színhúsminta alkot.

A.2.4. A különböző méretű vagy tömegű egész halakat tartalmazó tételekből történő mintavételre vonatkozó egyedi rendelkezések

Az A.2.3. pont rendelkezéseit kell alkalmazni.

Amennyiben egy méret- vagy tömegosztály/-kategória túlsúlyban van (a tétel körülbelül 80 %-át vagy még nagyobb hányadát képviseli), a mintát a meghatározó méretű vagy tömegű osztályba/kategóriába tartozó halakból kell venni. E mintát az egész tételre nézve reprezentatívnak kell tekinteni.

Amennyiben egyik méret- vagy tömegosztály/-kategória sincs túlsúlyban, akkor gondoskodni kell arról, hogy a mintavételre kiválasztott halak a tételre nézve reprezentatívak legyenek. Az ilyen esetekre vonatkozó különleges iránymutatást a Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight (Útmutató a különböző méretű és/vagy tömegű egész halakból történő mintavételhez) című kiadvány (1) tartalmazza.

A.2.5. A szárazföldi állatokból történő mintavételre vonatkozó egyedi rendelkezések

Sertés-, szarvasmarha-, juh-, kecske- és lófélék húsa és belsőségei esetében legalább egy állattól származó, 1 kilogramm tömegű mintát kell venni. Ha nem lehet legalább egy állattól 1 kilogramm tömegű mintát venni, akkor egynél több állatból egyenlő mennyiségű mintát kell venni az 1 kilogramm tömegű minta biztosítására.

Baromfihús esetében legalább három állatból kell egyenlő mennyiségű mintát venni az 1 kilogramm tömegű egyesített minta biztosítására. Baromfibelsőség esetében legalább három állatból kell egyenlő mennyiségű mintát venni egy 300 gramm tömegű egyesített minta biztosítására.

Tenyésztett vadak és vadon élő szárazföldi állatok húsa és belsőségei esetében legalább egy állattól származó, 300 gramm tömegű mintát kell venni. Ha nem lehet legalább egy állattól 300 gramm tömegű mintát venni, akkor egynél több állatból egyenlő mennyiségű mintát kell venni a 300 gramm tömegű minta biztosítására.

A.2.6. Alternatív mintavételi módszerek

Amennyiben az A.2. pontban meghatározott módszer szerinti mintavétel az azzal járó elfogadhatatlan gazdasági következmények (például csomagolási forma vagy a tétel sérülése) miatt nem kivitelezhető, vagy amennyiben az gyakorlati okokból nem lehetséges, alternatív mintavételi módszer alkalmazható, feltéve, hogy a mintavétel az annak tárgyát képező tétel vagy altétel szempontjából kielégítően reprezentatív, és az eljárást teljeskörűen dokumentálják. Ezt fel kell jegyezni az A.1.6. pontban előírt mintavételi naplóba.

A.2.7. Mintavétel a kiskereskedelemben

Kiskereskedelmi szinten az élelmiszerekből lehetőség szerint az A.2. pontban leírt mintavételi előírások szerint kell mintát venni. Amennyiben ez nem lehetséges, akkor a kiskereskedelemben más mintavételi módszer is alkalmazható, feltéve, hogy biztosítja, hogy a minta kielégítően reprezentatív legyen a mintavétel alapjául szolgáló tételre vagy altételre nézve.

B. RÉSZ

MINTAELŐKÉSZÍTÉS ÉS -ELEMZÉS

B.1. A laboratóriumokra vonatkozó minőségi szabványok

Az uniós referencialaboratórium által kiadott, az élelmiszerekben és takarmányokban előforduló per- és polifluoralkil anyagok meghatározására szolgáló analitikai paraméterekről szóló iránymutatásban (2) leírt elveket kell követni.

B.2. Mintaelőkészítés

B.2.1. Általános követelmények

Alapkövetelmény a reprezentatív és homogén laboratóriumi minta nyerése anélkül, hogy másodlagos szennyeződés történne.

A laboratórium által átvett teljes egyesített mintát finomra kell őrölni (szükség esetén), majd alaposan össze kell keverni bizonyítottan teljes homogenizációt eredményező eljárás alkalmazásával.

Haltól eltérő termékek esetében a laboratórium által átvett valamennyi olyan mintaanyagot, amelyre a felső határérték vonatkozik, homogenizálni kell és fel kell használni a laboratóriumi minta előállításához.

Halak esetében a laboratórium által átvett valamennyi olyan mintaanyagot, amelyre a felső határérték vonatkozik, homogenizálni kell. A homogenizált egyesített mintából egy reprezentatív részt vagy mennyiséget kell felhasználni a laboratóriumi minta előállításához.

Az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott felső határértékeknek való megfelelésről a laboratóriumi minták elemzésénél kapott értékek alapján kell dönteni.

B.2.2. Egyedi minta-előkészítési eljárások és óvintézkedések

Az A.1.5. pontban leírt óvintézkedések betartásával a vizsgálatot végző személy biztosítja, hogy a minták ne szennyeződjenek a minta előkészítése során. Továbbá, amennyiben lehetséges, a mintával érintkezésbe kerülő berendezések és felszerelések nem tartalmazhatnak PFA-anyagokat, és azokhoz ehelyett például rozsdamentes acélból, nagy sűrűségű polietilénből (HDPE) vagy polipropilénből készült alkatrészeket kell használni. Ezeket PFA-anyagoktól mentes vízzel, illetve PFA-anyagoktól mentes oldószerekkel és tisztítószerekkel kell tisztítani.

Az elemzéshez és mintavételhez használt reagenseket és egyéb felszerelést ellenőrizni kell annak érdekében, hogy ne kerülhessen sor PFA-anyagok esetleges bevitelére vagy elvesztésére.

A reagenssel vakpróbát kell végezni, azaz ugyanazt a teljes analitikai eljárást végre kell hajtani, mint a vizsgálati minta esetében. A reagensen végzett vakpróbák előkészítésekor a mátrix helyett víz is használható. A reagensen végzett vakpróbák koncentrációit minden mintasorozatban ellenőrizni kell.

B.3. Analitikai módszerek: egyedi teljesítménykövetelmények

A laboratóriumok az adott mátrix elemzéséhez bármelyik validált analitikai módszert választhatják, feltéve, hogy a kiválasztott módszer megfelel az 5. táblázatban meghatározott egyedi teljesítménykritériumoknak.

Teljeskörűen validált (azaz az adott mátrix tekintetében körvizsgálattal validált) módszereket, vagy ha ez nem lehetséges, egyéb validált (pl. az adott mátrixtekintetében a laboratóriumon belül validált) módszereket kell alkalmazni, feltéve, hogy azok megfelelnek az 5. táblázatban meghatározott teljesítménykritériumoknak.

Lehetőség szerint a laboratóriumon belül validált módszereknek magukban kell foglalniuk a tanúsított referenciaanyag használatát és/vagy a laboratóriumok közötti körvizsgálatokban való részvételt.

5. táblázat

Paraméter Kritérium Alkalmazási kör Az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott élelmiszerek Szelektivitás Az analitikai módszereknek igazolniuk kell, hogy a keresett analitok megbízhatóan és következetesen elkülöníthetők az esetlegesen jelen lévő más, együtt extrahálódó és esetleg interferáló vegyületektől. Laboratóriumon belüli reprodukálhatóság (közbenső precizitás) (RSDR) ≤ 20 % Valódiság –20 % és +20 % között LOQ A PFOS-ra, a PFOA-ra, a PFNA-ra és a PFHxS-re vonatkozó LOQ nem haladhatja meg az adott PFA-anyagra vonatkozó felső határértéket. Az e követelménynek való megfelelés azt jelenti, hogy nem kell LOQ-t meghatározni a PFOS, a PFOA, a PFNA és a PFHxS koncentrációjának összegére vonatkozóan, és azt csak a PFOS, PFOA, PFNA és PFHxS azon koncentrációinak összesítésével kell kiszámítani, amelyek elérik vagy meghaladják a megfelelő LOQ-t.

C. RÉSZ

EREDMÉNYEK JELENTÉSE ÉS ÉRTELMEZÉSE

C.1. JELENTÉSTÉTEL

C.1.1. Az eredmények megadása

Az eredményeket anionként kell jelenteni, és ugyanabban a mértékegységben és annyi tizedesjegy pontossággal kell megadni, mint ahogyan az 1881/2006/EK rendeletben a felső határértékek szerepelnek. A PFOS, a PFOA, a PFNA és a PFHxS összegének kiszámításánál csak az LOQ-val megegyező és azt meghaladó koncentrációkat kell figyelembe venni.

C.1.2. Mérési bizonytalanság

Az analitikai eredményt „x +/– U” formában kell jelenteni, ahol „x” az analitikai eredmény, „U” a kiterjesztett mérési bizonytalanság, és a kiterjesztési tényező 2, amely körülbelül 95 %-os konfidenciaszintet eredményez (U = 2u).

Az összegparaméterek jelentése és a jogszabályi határértékekkel való lehetséges összehasonlítás során ezekre az összegparaméterekre vonatkozóan is meg kell becsülni a kiterjesztett mérési bizonytalanságot. A PFA-anyagok esetében ez a PFOS, a PFOA, a PFNA és a PFHxS összegére, valamint az összes PFOS összegére érvényes, ha az a lineáris és az elágazó PFOS összegeként kerül kiszámításra.

Ezekben az esetekben az összegparaméterre vonatkozó kombinált standard mérési bizonytalanság („u”) kiszámítása az egyes összesített bizonytalanságok négyzeteinek összegéből vont négyzetgyök kiszámításával történik.

A vizsgálatot végző személynek figyelembe kell vennie az analitikai eredmények, a mérési bizonytalanság, a visszanyerési tényezők és az uniós élelmiszer- és takarmányjogi rendelkezések közötti kapcsolatról szóló jelentést („Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation”) (3).

C.2. AZ EREDMÉNYEK ÉRTELMEZÉSE

C.2.1. A tétel vagy altétel elfogadása

A tétel vagy altétel akkor elfogadható, ha a laboratóriumi mintára vonatkozó analitikai eredmény – a kiterjesztett mérési bizonytalanságot is figyelembe véve – nem haladja meg az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott vonatkozó felső határértéket.

C.2.2. A tétel vagy az altétel elutasítása

A tétel vagy altétel nem fogadható el, ha a laboratóriumi mintára vonatkozó analitikai eredmény – a kiterjesztett mérési bizonytalanságot is figyelembe véve – meghaladja az 1881/2006/EK rendeletben meghatározott vonatkozó felső határértéket.

C.2.3. Alkalmazási kör

Az eredmények értelmezésére vonatkozó jelen szabályok a megerősítéshez alkalmazandó mintavételből nyert vizsgálati eredményekre vonatkoznak. A kereskedelmi (érdekvédelmi) vagy összehasonlítási (referencia-) célokból végzett elemzések esetében a nemzeti szabályok alkalmazandók.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf