A Bizottság 213/2001/EK rendelete

(2001. január 9.)

a tej és tejtermékek elemzése és minőségértékelése tekintetében az 1255/99/EK tanácsi rendelet alkalmazása részletes szabályainak megállapításáról, valamint a 2771/1999/EK és a 2799/1999/EK rendelet módosításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a tej- és tejtermékpiac közös szervezéséről szóló, 1999. május 17-i 1255/1999/EK tanácsi rendeletre [1] és különösen annak 10. és 15. cikkére, 26. cikkének (3) bekezdésére, 29. cikkének (1) bekezdésére és 31. cikkének (14) bekezdésére,

mivel:

(1) Az 1216/68/EGK, a 3942/92/EGK, a 86/94/EK, a 2721/95/EK, az 1080/96/EK, az 1081/96/EK, az 1082/96/EK, az 1854/96/EK, a 880/98/EK, valamint az 1459/98/EK bizottsági rendelet – amelyekre a teljes körű hivatkozás ennek a rendeletnek a XXVI. mellékletében található meg – megállapítja a tej és tejtermékek elemzésére és minőségértékelésére vonatkozó referencia-módszereket és rutinmódszereket, továbbá meghatározza ezeknek a módszereknek a hatályát, valamint alkalmazásuk szabályait. Az egyértelműség érdekében, valamint abból a célból, hogy az ágazatban tevékenykedők számára egységes módszereket és azok alkalmazására vonatkozó szabályokat biztosítsanak, a fent említett rendeletek átdolgozására és tartalmuknak egyetlen szövegben való összefoglalására van szükség. Ugyanezen oknál fogva, módosítani kell a vaj- és tejszínpiacon az intervencióra vonatkozóan az 1255/1999/EK [2] tanácsi rendelet alkalmazásával kapcsolatos részletes szabályok megállapításáról szóló, 1999. december 16-i 2771/1999/EK bizottsági rendeletet, valamint a takarmányozásra szánt fölözött tejre és sovány tejporra és az ilyen sovány tejpor értékesítéséhez nyújtott támogatásra vonatkozóan az 1255/1999/EK tanácsi rendelet alkalmazásával kapcsolatos részletes szabályok megállapításáról szóló, 1999. december 17-i 2799/1999/EK [3] bizottsági rendeletet olyan módon, hogy az azokhoz a rendeletekhez csatolt, elemzési módszerekre vonatkozó mellékleteket e rendelet tartalmazza.

(2) Az 1255/1999/EK rendeletben megállapított intézkedések alapján a tejre és tejtermékekre vonatkozó összetételi és minőségi követelményeket ellenőrizni kell annak érdekében, hogy biztosítsák ezen követelmények szigorú betartását.

(3) Az ilyen ellenőrzésekre vonatkozó referenciamódszerek gyakran olyan nemzetközi szervezetek által közzétett módszerek, mint a CEN, az IDF, az ISO és az AOAC International, és amelyeket a nevezett szervezetek rendszeresen frissítenek. Egyes esetekben sor kerül közösségi referenciamódszer megállapítására, míg más esetekben a közösségi szabályokban referencia-módszert nem határoztak meg. A referencia-módszerek egységes alkalmazásának biztosítása érdekében a referencia-módszerek listáját minden évben össze kell állítani és csak az ebben a felsorolásban szereplő módszerek alkalmazhatók.

(4) A rutinmódszerek alkalmazását nem szabad kizárni. Ennek érdekében azok használatának feltételeit meg kell határozni.

(5) Közös módszereket kell megállapítani annak érdekében is, hogy az elemzések eredményeinek értékelését, az érintett termékek érzékszervi értékelését, és a vitatott eredmények ismételt vizsgálatát egyöntetű gyakorlat alapján lehessen elvégezni.

(6) Egyes elemzések esetében jelenleg nincs nemzetközi szinten elfogadott és érvényesített referencia-módszer, és ezért az elemzési eredményeknek a laboratóriumok közötti szórásáról információ nem áll rendelkezésre. Ezért közösségi módszerek megállapítására van szükség, amelyeket nemzetközileg elfogadott szabályok alapján érvényesítettek, és amelyeket referencia-módszerként alkalmaznak.

(7) A legutóbb a 635/2000/EK rendelettel [4] módosított, a vaj csökkentett áron történő értékesítéséről, valamint a cukrászati termékek, jégkrém és egyéb élelmiszerek előállításánál felhasznált tejszínre, vajra és vajkoncentrátumra vonatkozó támogatás nyújtásáról szóló, 1997. december 15-i 2571/97/EK bizottsági rendelet [5] rendelkezik a tejszín, vaj és vajkoncentrátum egyes körülmények között történő nyomon követéséről, annak érdekében, hogy biztosítsák az ilyen termékek helyes végfelhasználását. Mivel a nyomon követés fontos a rendszer megfelelő működésének biztosítására, és annak érdekében, hogy az abban részt vevő piaci szereplők egyenlő bánásmódban részesüljenek, közös módszereket kell kialakítani egyes ilyen jelölőanyagok meghatározására.

(8) A legutóbb a 101/1999/EK rendelettel módosított [6], a vajkoncentrátum formájában közvetlen fogyasztásra szánt intervenciós vaj csökkentett áron való értékesítéséről szóló, 1985. november 11-i 3143/85/EGK bizottsági rendelet [7], a legutóbb a 124/1999/EK rendelettel [8] módosított, a Közösségben közvetlen fogyasztásra szánt vajkoncentrátumra vonatkozó támogatás pályázati felhívás útján történő nyújtásáról szóló, 1990. február 20-i 429/90/EGK bizottsági rendelet [9] és a 2571/97/EK rendelet értelmében a vajkoncentrátumnak felügyelet mellett hozzáadott jelölőanyagot kell tartalmaznia. A vajkoncentrátum nyomon követésére vonatkozó követelmények teljesítését szigorúan be kell tartatni annak biztosítása érdekében, hogy a termékek ne térjenek el a rendeltetésüktől. Ezért közös módszert kell megállapítani az ilyen jelölőanyagok kimutatására.

(9) Az 1255/1999/EK rendelet 9. cikke értelmében a juhtejből készült sajtok magántárolására támogatás nyújtható. Ugyanezen termékekre különleges visszatérítés is adható az említett rendelet 31. cikkének értelmében. A juhtejből, kecsketejből vagy bivalytejből, illetve a juh-, kecske- és bivalytej keverékéből készült sajtok a Közösség területére egyes harmadik országokból kedvezményes feltételek mellett hozhatók be. A fenti rendelkezésekre tekintettel megfelelő ellenőrző vizsgálatokra van szükség annak biztosítására, hogy az érintett termékek tehéntejet nem tartalmaznak. Ezért meg kell határozni egy közösségi referencia-módszert a tehéntej kimutatására a rutinmódszerek használatának sérelme nélkül, feltéve hogy az ilyen rutinmódszerek megfelelnek egyes kritériumoknak.

(10) A legutóbb a 2654/1999/EK rendelettel [10] módosított, a kazeinok és kazeinátok előállítására szánt fölözött tejre nyújtható támogatásról szóló, 1990. október 10-i 2921/90/EGK bizottsági rendelet [11] értelmében a kólibaktériumoktól való mentességet ki kell mutatni. A tejben és tejtermékekben található kólibaktériumok kimutatására a nemzetközileg elfogadott referencia-módszer az IDF 73A: 1985 nemzetközi szabvány. Azonban egyes termékmennyiségekben található kólibaktériumok kimutatására ez a szabvány csupán módosításokkal alkalmazható. Ezért egy közösségi referencia-módszer kialakítására került sor a fent említett szabvány alapján.

(11) A legutóbb a 254/2000/EK rendelettel [12] módosított, a vám- és statisztikai nómenklatúráról, valamint a Közös Vámtarifáról szóló, 1987. július 23-i 2658/87/EGK tanácsi rendelet [13] rendelkezik a 2309 vámtarifaszám alá tartozó összetett takarmányokra vonatkozó – azok tejterméktartalmától függő – különböző vámtételekről. Annak biztosítása érdekében, hogy a szóban forgó szabályokat egységesen alkalmazzák, a tejcukortartalom elemzésére a tagállamokban kötelezően alkalmazandó, általánosan elismert módszert kell meghatározni.

(12) Az 1255/1999/EK rendelet értelmében az intervencióra szánt vajnak és sovány tejpornak, valamint az állati takarmányozásra szánt sovány tejpornak meg kell felelnie bizonyos minőségi követelményeknek. Referencia-módszereket kell meghatározni a követelmények teljesítésének igazolására.

(13) Az e rendelet által elsőként bevezetett egyes módszerek alkalmazásához egy alkalmazkodási időszakra van szükség. Ezért ezeknek a módszereknek az alkalmazását el kell halasztani.

(14) A Tej- és Tejtermékekpiaci Irányítóbizottság elnöke által kitűzött határidőn belül nem nyilvánított véleményt,

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

I. FEJEZET

ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

1. cikk

Hatály és alkalmazási terület

E rendelet megállapítja a tej- és tejtermékpiac közös szervezéséről szóló, 1255/1999/EK rendeletben foglalt előírások alapján a tej és tejtermékek kémiai, fizikai, mikrobiológiai elemzéséhez, illetve érzékszervi vizsgálatához szükséges módszerek alkalmazásának szabályait. Továbbá meghatároz néhányat ezek közül a módszerek közül.

2. cikk

A módszerek felsorolása

(1) Ennek a rendeletnek az I. melléklete tartalmazza az 1. cikkben említett elemzésekhez alkalmazandó referencia-módszerek felsorolását.

(2) A Bizottság ezt a felsorolást évente legalább egyszer az 1255/1999/EK rendelet 42. cikkében foglalt eljárásnak megfelelően frissíti.

3. cikk

Rutinmódszerek

A közösségi szabályok által megkövetelt elemzésekhez rutinmódszerek is alkalmazhatók, feltéve hogy ezeket kellően kalibrálják és a megfelelő referencia-módszerrel rendszeresen ellen- őrzik.

A II. mellékletben meghatározott eljárás alkalmazható a rutinmódszerekkel kapott olyan eredmények ellenőrzésére, amelyek az érintett rendeletekben meghatározott határértékekhez közel esnek.

Vitás esetekben a referencia-módszerrel nyert eredmények lesznek az irányadóak.

4. cikk

A referencia-módszerek érvényesítése

(1) A referencia-módszereket érvényesíteni kell, amennyiben megfelelnek az ismételhetőségi és reprodukálhatósági határok tekintetében az előre meghatározott pontossági feltételnek.

(2) Amennyiben az érintett rendeletekben megállapított valamely referencia-módszer érvényesítésére nem került sor, a tagállamok ideiglenes reprodukálhatósági határértéket állíthatnak fel.

Ezt a határértéket a III. melléklet b) pontjában említett eljárás szerint kell meghatározni. E rendeletnek a hatálybalépését követő első 18 hónap során azonban a tagállamok ezzel egyenértékű eljárást is alkalmazhatnak.

A határérték betartását évente legalább egyszer kell ellenőrizni.

(3) Amennyiben az érvényesített referencia-módszer vagy az ideiglenes pontossági határértékekkel ellátott módszerek alkalmazásával nyert eredmények azt jelzik, hogy a határérték túllépésére került sor, az elemzési eredményeket a IV. mellékletben meghatározott módszer alkalmazásával lehet értékelni az érintett határértéktől való kritikus eltérés meghatározása érdekében.

5. cikk

Az elemzés eredményeinek elfogadhatósága

(1) Az elemzéseket az V. melléklet a) pontjában meghatározott belső minőségellenőrzési eljárás vagy azzal egyenértékű egyéb szabványos módszer alapján működő laboratóriumok végzik.

Az alkalmazott módszer részletes leírásának – konzultációs célból – a laboratóriumban rendelkezésre kell állnia.

(2) A laboratóriumok saját, házon belüli pontossági értékeiket egy-egy sorozaton belül az összes módszerre vonatkozóan a következők szerint határozzák meg:

a) az V. melléklet b) pontjában megadott módszer alapján; vagy

b) egy megállapított ismételhetőségi értékkel rendelkező, nyilvánosságra hozott, érvényesített másik eljárás alapján.

A reprodukálhatósági határok betartását évente legalább egyszer kell ellenőrizni a III. melléklet a) pontjában meghatározott eljárás alkalmazásával.

A második albekezdés nem vonatkozik azokra a laboratóriumokra, amelyek az adott évben részt vettek egy szakmai alkalmassági vizsgálatban.

(3) Az elemzési eredmények laboratóriumi jegyzőkönyveinek elegendő információt kell tartalmazniuk az eredményeknek a III. és IV. melléklet szerinti értékeléséhez.

(4) Az elemzési eredmények elfogadhatónak tekinthetők, ha azokat az (1) bekezdésben említett belső minőségellenőrzési eljárásban meghatározott elfogadhatósági kritériumoknak és a (2) bekezdésben említett házon belüli pontossági szinteknek megfelelően kapták.

6. cikk

Érzékszervi értékelés

(1) A vaj esetében a VI. mellékletben meghatározott eljárásokat kell alkalmazni a bírálók teljesítményének, valamint a kapott eredmények megbízhatóságának ellenőrzésére. Az érzékszervi vizsgálatok referencia-módszereként a VII. mellékletben meghatározott eljárást kell alkalmazni.

(2) A tej és tejtermékek esetében – a vaj kivételével – tagállamok által kötelezően használt referencia-módszer vagy a 99C/1997 IDF-szabvány, vagy egyéb, ezzel egybevethető módszer lesz, amelyről értesítik a Bizottságot.

A VI. mellékletben meghatározott eljárásokat lehet alkalmazni a bírálók teljesítményének, valamint a kapott eredmények megbízhatóságának ellenőrzésére.

7. cikk

A mintavétel és az elemzési eredmények vitathatósága

(1) A közösségi szabályok szerinti kötelező elemzésekhez ellenmintát kell venni.

(2) A VIII. mellékletben meghatározott módszert kell alkalmazni olyan esetekben, ahol az elemzés eredményét a piaci szereplő nem fogadja el.

II. FEJEZET

ELEMZÉSI MÓDSZEREK

8. cikk

A vaj víz-, zsírmentes szárazanyag- és zsírtartalma

(1) A IX. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vaj víztartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(2) A X. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vaj zsírmentes szárazanyag-tartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(3) A XI. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vaj zsírtartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

9. cikk

Jelölőanyagok

(1) A XII. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vajkoncentrátum, a vaj és a tejszín vanillintartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(2) A XIII. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vajkoncentrátum és a vaj béta-apo-8′ karotinsav etil-észter-tartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(3) A XIV. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vajkoncentrátum és a vaj β-szitoszterin- vagy sztigmaszterintartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(4) A vajkoncentrátumnak, a vajnak és a tejszínnek a nyomonkövetése akkor van összhangban a közösségi szabályokkal, ha a kapott eredmények megfelelnek az (1), (2), illetve (3) bekezdésben említett mellékletek 8. pontjában foglalt meghatározásoknak.

10. cikk

A tehéntejkazein kimutatása

(1) A XV. mellékletben meghatározott elemzési referencia-módszert kell használni annak biztosítására, hogy az olyan sajtok, amelyek csak és kizárólag juhtejből, kecsketejből, bivalytejből, illetve juhtej, kecsketej és bivalytej keverékéből készülhetnek, ne tartalmazzanak tehéntejkazeint.

A tehéntejkazeint akkor tekintjük a mintában jelenlévőnek, ha az elemezni kívánt minta tehéntejkazein-tartalma egyenlő vagy nagyobb, mint a XV. mellékletben meghatározott, 1 % tehéntejet tartalmazó referenciaminta tehéntejkazein-tartalma.

(2) A tehéntejkazeinnek az (1) bekezdésben említett sajtokban történő kimutatására rutinmódszert is lehet alkalmazni, feltéve hogy:

a) a módszer kimutatási határa 0,5 % vagy kevesebb;

b) nem ad hamis pozitív eredményt;

c) a tehéntejkazein megfelelő érzékenységgel még hosszabb érlelési időszakot követően is kimutatható, úgy ahogy a szokásos kereskedelmi körülmények mellett előfordulna.

Amennyiben a b) pontban meghatározott feltétel nem teljesül, minden pozitív eredményt mutató mintát a referencia-módszerrel kell elemezni.

Amennyiben a c) pontban meghatározott feltétel az (1) bekezdésben említett egyik sajttípusra nem teljesül, azt a sajttípust a referencia-módszerrel kell elemezni.

11. cikk

Kólibaktériumok kimutatása

(1) A XVI. mellékletben meghatározott elemzési referenciamódszert kell alkalmazni a kólibaktériumok kimutatására vajból, sovány tejporból, kazeinból és kazeinátokból.

(2) A kólibaktériumok kimutatására rutinmódszerek is alkalmazhatók, feltéve hogy a kapott eredmények egybevethetők a fent említett mellékletben meghatározott referencia-módszerrel kapott eredményekkel. A rutinmódszereknek különösen megfelelő szintű kimutatási határral kell rendelkezniük. Hamis negatív eredmény nem fordulhat elő. Ha a hamis pozitív eredmény előfordulásának lehetőségét nem lehet kizárni, minden pozitív eredményt a referencia-módszer alkalmazásával kell megerősíteni.

12. cikk

Tejcukortartalom

A 2309 KN-kód alá tartozó termékek tejcukortartalmát a XVII. mellékletben meghatározott módszer szerint kell meghatározni.

13. cikk

Oltóssavó kimutatása

(1) Az oltóssavónak az intervenciós raktározásra szánt sovány tejporban való kimutatására szolgáló módszert a XVIII. melléklet tartalmazza.

(2) Az oltóssavónak az állati takarmányozásra szánt sovány tejporban, illetve keverékekben történő kimutatására szolgáló módszert a XIX. melléklet tartalmazza.

14. cikk

Író kimutatása

Az írónak a sovány tejporban való kimutatására szolgáló módszer leírását a XX. melléklet tartalmazza.

15. cikk

Antimikrobiális maradványanyagok

Az antibiotikum- és a szulfonamid/dapson-maradványoknak a sovány tejporban való kimutatására szolgáló módszer leírását a XXI. melléklet tartalmazza.

16. cikk

Soványtejpor-tartalom

Az összetett takarmányok soványtejpor-mennyiségének meghatározására szolgáló módszer leírását a XXII. melléklet tartalmazza.

17. cikk

Keményítő kimutatása

A keményítőnek a sovány tejporban, denaturált tejporban és összetett takarmányokban való kimutatására szolgáló módszer leírását a XXIII. melléklet tartalmazza.

18. cikk

Savanyú írópor nedvességtartalma

A takarmányokban való felhasználásra szánt savanyú írópor nedvességtartalmának kimutatására szolgáló módszer leírását a XXIV. melléklet tartalmazza.

19. cikk

Idegen zsírok kimutatása

Az idegen zsíroknak a tejzsírban való kimutatására szolgáló módszer leírását a XXV. melléklet tartalmazza.

III. FEJEZET

ZÁRÓ RENDELKEZÉSEK

20. cikk

A 2771/1999/EK rendelet módosítása

A 2771/1999/EK rendelet a következőképpen módosul:

1. A 4. cikk (1) bekezdésének első mondata helyébe a következő rendelkezés lép: "A hatáskörrel rendelkező hatóságok az I. mellékletben meghatározott elemzési módszerek felhasználásával és a IV. mellékletben meghatározott szabályokkal összhangban vett minták alapján ellenőrzik a vaj minőségét."

2. Az I. mellékletben a 2. lábjegyzet helyébe a következő rendelkezés lép: "Lásd a 213/2001/EK rendelet I. mellékletét".

3. A II. és III. mellékletet el kell hagyni.

4. A IV. melléklet 2. pontjában, az utolsó előtti mondatban a "III. melléklettel" szavak helyébe a "213/2001/EK rendelet VII. mellékletével" szavak lépnek.

21. cikk

A 2799/1999/EK rendelet módosítása

A 2799/1999/EK rendelet a következőképpen módosul:

1. A 20. cikk (1), (2), (3), valamint (4) bekezdése helyébe a következő rendelkezés lép:

"(1) A keverékek és az összetett takarmányok soványtejpor-tartalmának meghatározását minden mintán legalább kétszer kell elvégezni a 213/2001/EK rendelet XXII. mellékletében meghatározott elemzési módszer alkalmazásával, az e rendelet 17. cikkének (3) bekezdésében említett ellenőrzésekkel kiegészítve. Amennyiben ezeknek az ellenőrzéseknek az eredményében eltérés mutatkozik, a helyszíni ellenőrzés eredménye számít döntőnek.

(2) Az oltóssavó hiányának bizonyítására a 213/2001/EK rendelet XIX. mellékletében meghatározott elemzési módszer alkalmazandó.

(3) Az összetett takarmányok keményítőtartalmának meghatározását az e rendelet 17. cikkének (3) bekezdésében említett ellenőrzésekkel kell elvégezni, kiegészítve azokat a 213/2001/EK rendelet XXIII. mellékletében meghatározott elemzési módszer alkalmazásával.

(4) A savanyú írópor víztartalmának meghatározását a 213/2001/EK rendelet XXIV. mellékletében meghatározott elemzési módszer alkalmazásával kell elvégezni."

2. A III., IV., V. és VI. mellékletet el kell hagyni.

22. cikk

Hatályon kívül helyezés

Az 1216/68/EGK, a 3942/92/EGK, a 86/94/EK, a 2721/95/EK, az 1854/96/EK, az 1080/96/EK, az 1081/96/EK, az 1082/96/EK, a 880/98/EK, valamint az 1459/98/EK rendelet hatályát veszti.

A hatályon kívül helyezett rendeletekre való hivatkozásokat az e a rendeletre való hivatkozásoknak kell tekinteni.

23. cikk

Hatálybalépés

Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő hetedik napon lép hatályba.

Mindazonáltal a III., IV.4., V., VI. valamint VIII. mellékletekben meghatározott módszereket az e rendelet hatálybalépését követő 18. hónap után kell alkalmazni.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

Kelt Brüsszelben, 2001. január 9-én.

a Bizottság részéről

Franz Fischler

a Bizottság tagja

[1] HL L 160., 1999.6.26., 48. o.

[2] HL L 333., 1999.12.24., 11. o.

[3] HL L 340., 1999.12.31., 3. o.

[4] HL L 76., 2000.3.25., 9. o.

[5] HL L 350., 1997.12.20., 3. o.

[6] HL L 11., 1999.1.16., 14. o.

[7] HL L 298., 1985.11.12., 9. o.

[8] HL L 16., 1999.1.21., 19. o.

[9] HL L 45., 1990.2.21., 8. o.

[10] HL L 325., 1999.12.17., 10. o.

[11] HL L 279., 1990.10.11., 22. o.

[12] HL L 28., 2000. 2.3., 16. o.

[13] HL L 256., 1987.9.7., 1. o.

--------------------------------------------------

I. MELLÉKLET

(2. cikk)

REFERENCIA-MÓDSZEREK FELSOROLÁSA

Tárgymutató

Min. = minimum,

Max. = maximum,

Melléklet = az idézett rendelet melléklete,

SNF = zsírmentes szárazanyag,

FFA = szabad zsírsav,

PV = peroxidérték,

A = külső,

F = íz, zamat,

C = állomány,

TBC = összes csíraszám,

Therm = termofil csíraszám,

MS = tagállam,

IDF = Nemzetközi Tejipari Szövetség (International Dairy Federation),

ISO = Nemzetközi Szabványügyi Szervezet (International Standardization Organisation),

IUPAC = Elméleti és Alkalmazott Kémia Nemzetközi Uniója (International Union of Pure and Applied Chemistry),

ADPI = Amerikai Tejtermék Intézet (American Dairy Products Institute),

SCM = cukrozott sűrített tej,

EMC = sűrített tej vagy tejszín,

MSNF = zsírmentes tejszárazanyag

1. megjegyzés : A 6B:1989 IDF-szabvány szerinti tejzsírizolálás (fény elleni védelem).

2. megjegyzés : Nincs még elfogadott referencia-módszer.

3. megjegyzés : A 122C: 1996 IDF-szabvány, illetve a 73A: 1985 IDF-szabvány szerinti mintaelőkészítés.

4. megjegyzés : inkubálás 48 órán keresztül 55 °C-os hőmérsékleten, ügyelni kell rá, hogy a táptalaj ne száradjon ki.

5. megjegyzés : % SNF = % szárazanyag - % zsír.

6. megjegyzés : A vajnak meg kell felelnie a 2771/1999/EK bizottsági rendelet V. mellékletében említett, a termelő államban érvényes nemzeti minőségi osztálynak.

7. megjegyzés : a 84/8/EGK bizottsági irányelv.

8. megjegyzés : az 1758/94/EK bizottsági rendelet (HL L 183., 1994.7.19., 14. o.).

9. megjegyzés : a 78/633/EGK bizottsági irányelv.

A. RÉSZ

Bizottsági rendelet | Termék | Paraméter | Határérték | Referencia-módszer | Megjegyzés |

2771/1999/EK rendelet Intervenciós raktározás (HL L 333., 1999.12.24., 11. o.) | Sózatlan vaj | Tejzsír | min. 82 % | XI. melléklet | |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

SNF | 2 %-ig | X. melléklet | |

FFA (max.) | 1,2 mmól/100 g zsír | 6B:1989 IDF-szabvány | |

PV (max.) | 0,3 meq. oxigén/1000 g zsír | 74A:1991 IDF-szabvány (angol változat) | 1. megjegyzés |

Kólibaktériumok | 1 g-ból nem mutatható ki | XVII. melléklet | 3. megjegyzés |

Nem tej eredetű zsír | Trigliceridanalízissel nem mutatható ki | XXVI. melléklet | |

Szterin jelölőanyagok | Nem mutatható ki | XIV. melléklet | |

Egyéb jelölőanyagok: | | | |

–vanillin | Nem mutatható ki | XII. melléklet | |

–karotinsav etil-észtere | Nem mutatható ki | XIII. melléklet | |

–önantsav trigliceridje | Nem mutatható ki | IUPAC 2.301 sub 5 | |

Érzékszervi jellemzők | A, G és C esetében 5-ből legalább 4 pont | VII. melléklet | |

Vízeloszlás | legalább 4 pont | 112A:1989 IDF-szabvány | |

2771/1999/EK rendelet Magántárolás | Sózatlan vaj | Tejzsír | min. 82 % | XI. melléklet | 6. megjegyzés |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

2771/1999/EK rendelet Magántárolás | Sózott vaj | Tejzsír | min. 80 % | XI. melléklet | 6. megjegyzés |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

Só | 2 %-ig | 12B:1988 IDF-szabvány | |

2571/97/EK rendelet (HL L 350., 1997.12.20., 3. o.) | Sózatlan vaj | Tejzsír | min. 82 % | XI. melléklet | |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

Jelölőanyagok: | | | |

–szterinek | | XIV. melléklet | |

–vanillin | | XII. melléklet | |

–karotinsav etil-észtere | | XIII. melléklet | |

–önantsav trigliceridje | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

2571/97/EK rendelet | Sózott vaj | Tejzsír | min. 80 % | XI. melléklet | |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

Só | 2 %-ig | 12B:1988 IDF-szabvány | |

Jelölőanyagok | | | |

– szterinek | | XIV. melléklet | |

– vanillin | | XII. melléklet | |

– karotinsav etil-észtere | | XIII. melléklet | |

– önantsav trigliceridje | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

2571/97/EK rendelet | Vajkoncentrátum | Tejzsír | min. 99,8 % | 24:1964 IDF-szabvány | |

Nedvességtartalom és MSNF | 0,2 %-ig | 23A:1988 IDF-szabvány (nedvesség) 24:1964 IDF-szabvány (MSNF) | |

FFA | 0,35 %-ig (óleinsav) | 6B:1989 IDF-szabvány | |

PV (max.) | 0,5 meq. oxigén/1000 g zsír | 74A:1991 IDF-szabvány (angol változat) | 1. megjegyzés |

Nem tejzsír | nincs | XXV. melléklet | |

Íz | tiszta | | |

Szag | idegen szagoktól mentes | | |

Egyéb | Neutralizálószerektől, antioxidánsoktól és tartósítószerektől mentes | | |

Jelölőanyagok: | | | |

–szterinek | | XIV. melléklet | |

–vanillin | | XII. melléklet | |

–karotinsav etil-észtere | | XIII. melléklet | |

–önantsav trigliceridje | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

2571/97/EK rendelet | Tejszín | Zsír | 35 % | 16C:1987 IDF-szabvány | |

Jelölőanyagok: | | | |

–szterinek | | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

–vanillin | | XII. melléklet | |

–karotinsav etil-észtere | | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

–önantsav trigliceridje | | IUPAC 2.301 sub 5 | |

429/90/EGK rendelet (HL L 45., 1990.2.21., 8. o.) | Vajkoncentrátum | Tejzsír | min. 96 % | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

SNF | 2 %-ig | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

Jelölőanyagok: | | | |

–sztigmaszterin (95%) | 15 g 100 kg vajkoncentrátumban | XIV. melléklet | |

–sztigmaszterin (85%) | 17 g 100 kg vajkoncentrátumban | XIV. melléklet | |

–önantsav trigliceridje | 1,1 kg 100 kg vajkoncentrátumban | IUPAC 2.301 sub 5 | |

–vajsav és sztigmaszterin etil-észtere | Lásd a melléklet 1. c) pontját | XIV. melléklet | 2. megjegyzés |

–lecitin (E 322) | 0,5 %-ig | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

NaCl | 0,75 %-ig | 12B:1988 IDF-szabvány | |

FFA | 0,35 %-ig (óleinsav) | 6B:1989 IDF-szabvány | |

PV (max.) | 0,5 meq. oxigén/1000 g zsír | 74A:1991 IDF-szabvány (angol változat) | 1. megjegyzés |

Íz | tiszta | | |

Szag | idegen szagoktól mentes | | |

Egyéb | neutralizálószerektől, antioxidánsoktól és tartósítószerektől mentes | | |

2191/81/EGK rendelet (HL L 213., 1981.8.1., 20. o.) | Sózatlan vaj | Tejzsír | min. 82 % | XI. melléklet | |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

2191/81/EGK rendelet | Sózott vaj | Tejzsír | min. 80 % | XI. melléklet | |

Víz | 16 %-ig | IX. melléklet | |

Só | 2 %-ig | 12B:1988 IDF-szabvány | |

az 1255/1999/EK rendelet 9. cikke és II. címe | juhtejből és/vagy kecsketejből készült sajt | Tehéntej | kevesebb mint 1 % | XV. melléklet | |

2921/90/EGK rendelet | I. melléklet – savkazein | Víz | 12,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Zsír | 1,75 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány | |

Szabad sav | 0,30 %-ig (tejsav) | 91:1979 IDF-szabvány | |

2921/90/EGK rendelet | I. melléklet – oltós kazein | Víz | 12,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Zsír | 1,00 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány | |

Hamu | min. 7,50 % | 90:1979 IDF-szabvány | |

2921/90/EGK rendelet | I. melléklet – kazeinátok | Víz | 6,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Tejfehérje | min. 88,00 % | 92:1979 IDF-szabvány | |

Zsír és hamu | 6,00 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány 89:1979 IDF-szabvány vagy 90:1979 IDF-szabvány | |

2921/90/EGK rendelet | II. melléklet – savkazein | Víz | 10,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Zsír | 1,50 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány | |

Szabad sav | 0,20 %-ig (tejsav) | 91:1979 IDF-szabvány | |

TBC (max.) | 30000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. megjegyzés |

Kólibaktériumok | 0,1 g mintában negatív | XVI. melléklet | 3. megjegyzés |

Term. (max.) | 5000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. és 4. megjegyzés |

2921/90/EGK rendelet | II. melléklet – oltós kazein | Víz | 8,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Zsír | 1,00 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány | |

Hamu | min. 7,50 % | 90:1979 IDF-szabvány | |

TBC (max.) | 30000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. megjegyzés |

Kólibaktériumok | 0,1 g mintában negatív | XVI. melléklet | 3. megjegyzés |

Term. (max.) | 5000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. és 4. megjegyzés |

2921/90/EGK rendelet | II. melléklet – kazeinátok | Víz | 6,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Tejfehérje | min. 88,00 % | 92:1979 IDF-szabvány | |

Zsír és hamu | 6,00 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány 89:1979 vagy 90:1979 IDF-szabvány | |

TBC (max.) | 30000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. megjegyzés |

Kólibaktériumok | 0,1 g mintában negatív | XVI. melléklet | 3. megjegyzés |

Term. (max.) | 5000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. és 4. megjegyzés |

2921/90/EGK rendelet | III. melléklet – kazeinátok | Víz | 6,00 %-ig | 78C:1991 IDF-szabvány | |

Tejfehérje | min. 85,00 % | 92:1979 IDF-szabvány | |

Zsír | 1,50 %-ig | 127A:1988 IDF-szabvány | |

Tejcukor | 1,00 %-ig | 106:1982 IDF-szabvány | |

Hamu | 6,50 %-ig | 89:1979 vagy 90:1979 IDF-szabvány | |

TBC (max.) | 30000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. megjegyzés |

Kólibaktériumok | 0,1 g mintában negatív | XVI. melléklet | 3. megjegyzés |

Term. (max.) | 5000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. és 4. megjegyzés |

2799/1999/EK rendelet (HL L 340., 1999.12.31., 3. o.) | Összetett takarmányok és sovány tejpor (SMP) (takarmányozásra) | Víz (savanyú írópor) | 5 %-ig | | |

Fehérje | zsírmentes szárazanyag-tartalom min. 31,4 %-a | 20B:1993 IDF-szabvány | |

Víz (SMP) | 5 %-ig | 26A:1993 IDF-szabvány | |

Zsírok (SMP) | 11%-ig | 9C:1987 IDF-szabvány | |

Oltóssavó (SMP) | nincs | XIX. melléklet | 7. megjegyzés |

Keményítő (SMP) | nincs | XXIII. melléklet | |

Víz (keverékben) | zsírmentes szárazanyag-tartalom 5 %-áig | 26A:1993 IDF-szabvány | |

Zsírok (keverékben) | — | a Bizottság 84/4/EGK irányelve (HL L 15., 1984.1.18., 28. o.) | |

Oltóssavó (keverék) | nincs | XIX. melléklet | |

Végtermék SMP tartalma | min. 50 % | XXII. melléklet | 7. megjegyzés |

Zsírok (végtermék) | min. 2,5 % vagy 5 % | a Bizottság 84/4/EGK irányelve | 8. megjegyzés |

Keményítő (végtermék) | min. 2 % | XXIII. melléklet | 9. megjegyzés |

Réz (végtermék) | 25 ppm | a Bizottság 78/633/EGK irányelve (HL L 206. szám, 1987.7.26., 43. o.) | |

322/96/EK rendelet HL L 45., 1996.2.23., 5. o. | Sovány tejpor (SMP) (porlasztva szárított) | Zsír | 1,0 %-ig | 9C:1987 IDF-szabvány | |

Fehérje | zsírmentes szárazanyag-tartalom min. 31,4 %-a | 20B:1993 IDF-szabvány | |

Víz | 3,5 %-ig | 26A:1993 IDF-szabvány | |

Savasság (N/10 NaOH) | 19,5 ml-ig | 86:1981 IDF-szabvány | |

Laktátok | 150 mg/100 g-ig | 69B:1987 IDF-szabvány | |

Foszfát | negatív | 3356:1975 ISO szabvány | |

Oldhatóság | 0,5 ml-ig 24 °C-on | 129A:1988 IDF-szabvány | |

Égett szemcsék | min. B korong (15,0 mg) | ADPI:1990 | |

TBC | 40000 l/g | 100B:1991 IDF-szabvány | 3. megjegyzés |

Kólibaktériumok | 0,1 g-ban negatív | XVI. melléklet | 3. megjegyzés |

Író | negatív | XX. melléklet | |

Oltóssavó | negatív | XVIII. melléklet | |

Savanyú savó | negatív | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

Mikrobaölő szerek | | XXI. melléklet | |

B. RÉSZ

A B. részben felsorolt referencia-módszereket olyan termékek elemzésére lehet alkalmazni, amelyekre az 1. oszlopban említett rendeletek bármelyike vonatkozik.

Bizottsági rendelet | Termék | KN-kód | Paraméter | Határérték | Referencia-módszer | Megjegyzés |

2658/87/EGK rendelet (HL L 256., 1987.9.7., 1. o.), 2414/98/EK rendelet (HL L 299., 1998.11.10., 7. o.), 1374/98/EK rendelet (HL L 185., 1998.6.30., 21. o.), 2508/97/EK rendelet (HL L 345., 1997.12.16., 31. o.), 174/1999/EK rendelet (HL L 20., 1999.1.27., 8. o.) | Tej és tejszín nem sűrítve, cukor vagy más édesítőanyag hozzáadása nélkül | 0401 | Zsír (≤ 6 %) | A határértékek az adott termék KN-kódjában megadottak, vonatkozó esetben, amennyiben alkalmazható, a 3846/87/EGK bizottsági rendeletben (HL L 366., 1987.12.24., 1. o.) az export nómenklatúra 9. részében vagy az 1374/98/EK rendeletben (HL L 185., 1998.6.30., 21. o.) pontosítva | 1D:1996 IDF-szabvány | |

Zsír (> 6 %) | 16C:1987 IDF-szabvány | |

Tej és tejszín sűrítve vagy cukor vagy más édesítőanyag hozzáadásával | 0402 | Zsír (folyékony forma) | 13C:1987 IDF-szabvány | |

Zsír (szilárd forma) | 9C:1987 IDF-szabvány | |

Fehérje | 20B:1993 IDF-szabvány | |

Szacharóz (normál tartalommal) | 35A:1992 IDF-szabvány | |

Szacharóz (alacsony tartalommal) | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

Szárazanyag (SCM) | 15B:1991 IDF-szabvány | |

Szárazanyag (EMC) | 21B:1987 IDF-szabvány | |

Víz (tej és tejszínpor) | 26A:1993 IDF-szabvány | |

Író, erjesztett vagy savanyított tej és tejszín, sűrítve vagy nem sűrítve, cukrozva vagy más édesítőanyag hozzáadásával | 0403 | Zsír | 1D:1996, 9C:1987, 16C:1987, 22B:1987, 126A:1988 IDF-szabványok | |

Fehérje | 20B:1993 IDF-szabvány | |

Szacharóz (normál tartalommal) | 35A:1992 IDF-szabvány | |

Szacharóz (alacsony tartalommal) | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

Víz (savanyú írópor) | XXIV. melléklet | |

Víz (édes írópor) | 26A:1993 IDF-szabvány | |

Szárazanyag (egyéb termékek) | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | |

Savó, sűrítve, cukrozva vagy más édesítőanyag hozzáadásával is; természetes tejalkotórészeket tartalmazó készítmény | 0404 | Zsír | 9C:1987, 16C:1987, 22B:1987 IDF-szabványok | |

Fehérje | 20B:1993 IDF-szabvány | |

Szacharóz (normál tartalommal) | 35A:1992 IDF-szabvány | |

Szacharóz (alacsony tartalommal) | Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek | 2. megjegyzés |

040490 | Fehérje | 20B:1993 IDF-szabvány | |

Víz | 26A:1993 IDF-szabvány | |

Szárazanyag | 15B:1991 IDF-szabvány | |

(sűrített termékek) | 21B:1987 IDF-szabvány | |

Vaj és tejből nyert más zsír; kenhető tejkészítmények | 0405 | Zsír (ha ≤ 85 %) | XI. melléklet | |

Víz | IX. melléklet | |

Vaj | SNF | X. melléklet | |

NaCl | 12B:1998 IDF-szabvány | |

Vajolaj | Zsír (ha > 99 %) | 24:1964 IDF-szabvány | |

Víz (ha a zsír < 99 %) | 23A:1988 IDF-szabvány | |

Sajt és túró | 0406 | Zsír | 5B:1986 IDF-szabvány | |

Szárazanyag | 4A:1982 IDF-szabvány | |

Szárazanyag (Ricotta) | 58:1970 IDF-szabvány | |

NaCl | 88A:1988 IDF-szabvány | |

Tejcukor | 79B:1991 IDF-szabvány | |

2658/87/EGK rendelet | Összetett takarmányok | 2309 | Tejcukor | | XVII. melléklet | |

--------------------------------------------------

II. MELLÉKLET

(3. cikk)

AZ ÖSSZETÉTELRE ÉS MINŐSÉGRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEKET TARTALMAZÓ RENDELETEKBEN ELŐÍRT HATÁRÉRTÉKEKHEZ KÖZEL ESŐ, RUTINMÓDSZEREKKEL KAPOTT EREDMÉNYEK ELLENŐRZÉSE

Amennyiben m0 valamely rendeletben meghatározott, összetételre vagy minőségre vonatkozó követelmény határértéke, az (L) döntési határérték

L = m

ha RRout/RRef ≤ 1

RRout : A rutinmódszer reprodukálhatósági határértéke

RRef : A referencia-módszer reprodukálhatósági határértéke

Amennyiben m0 egy felső határérték, és RRout/RRef > 1, ez a döntési határérték a következő képlet alkalmazásával adható meg:

L = m

-

R

/R

· CrD

95

Amennyiben ugyanezen feltételek mellett m0 egy alsó határérték, a döntési határértéket a következő képlet alkalmazásával kapjuk meg:

L = m

+

R

/R

· CrD

95

ahol CrD95 a referencia-módszer kritikus eltérése (lásd a IV. mellékletet).

Ahol az m0 egy felső határérték, a rutinmódszerrel kapott, döntési határérték feletti végeredményt a referencia-módszerrel kapott végeredménnyel kell behelyettesíteni. Ennek a végeredménynek legalább akkora számú elemzésen vagy mintán kell alapulnia, mint a rutinmódszerrel nyert végeredménynek.

Ahol az m0 egy alsó határérték, ugyanezt az eljárást kell követni olyan esetben, ahol a rutinmódszerrel kapott végeredmény a döntési határérték alatt van.

Megjegyzés:

A fent meghatározott eljárás akkor követhető, ha nincs kimutatható mátrixhatás.

A mátrixhatást a következő módon lehet kimutatni: a kalibrációhoz alkalmazott valamennyi mintában meghatározzuk a referencia-módszerrel és a rutinmódszerrel kapott eredmények közötti eltérést (wi).

A szórás kiszámolásához a következő képletet használjuk:

s =

∑ w

i2/2m

m : A kalibráláshoz használt minták száma, amelyet összehasonlítunk a referencia-módszer és a rutinmódszer ismételhetőségi szórásának számtani középértékével:

s

=

s

+ s

rrout2/2

A mátrixhatás nem zárható ki akkor, ha

+++++ TIFF +++++

ahol:

f = m (f: szabadságfokok száma)

α = hibavalószínűség; α = 0,05.

Ebben az esetben további vizsgálatra van szükség, mielőtt a döntési határértéket rögzíteni lehetne.

--------------------------------------------------

III. MELLÉKLET

(4. és 5. cikk)

a) Eljárás egy elfogadott reprodukálhatósági határérték teljesülésének eldöntésére (vegyi elemzés)

A reprodukálhatósági határérték teljesülését úgy ellenőrizzük, hogy a laboratóriumi eredményeket egy tapasztalt laboratórium által ugyanolyan mintából nyert eredményekkel vetjük egybe [1]. Mindkét laboratóriumban kettős meghatározást kell végezni, és az eredményeket a következő képlettel kell értékelni:

CrD

|y

y

=

r

2

ahol:

CrD

95 : a kritikus eltérés (P = 0,95)

y

—1 : az 1. számú laboratóriumban nyert két eredmény számtani középértéke

y

—2 : a 2. számú laboratóriumban nyert két eredmény számtani középértéke

R : reprodukálhatósági határérték, interpolációval kell meghatározni

r : ismételhetőségi határérték: ha a pontosság szintenként változik.

Amennyiben a kritikus eltérést meghaladó eredmény jön ki, két hónapon belül újabb elemzést kell végezni. Ha a második elemzés eredményei nem felelnek meg a reprodukálhatósági határértéknek, az illetékes hatóságok megteszik a szükséges intézkedéseket.

b) Eljárás ideiglenes reprodukálhatósági határértékek meghatározásához (vegyi elemzés)

Ideiglenes reprodukálhatósági határértéket kapunk (Rprov), ha a következő egyenletet alkalmazzuk:

R

=

y

+

r22

ahol:

y

—1 : Az 1. számú laboratóriumban nyert két eredmény számtani középértéke

y

—2 : A 2. számú laboratóriumban nyert két eredmény számtani középértéke

r : Ismételhetőségi határérték vagy ideiglenes ismételhetőségi határérték.

Megjegyzések:

1. Az Rprov kritikus eltérések kiszámítására is használható (lásd VI. melléklet).

2. Az Rprov-t 2r-nél rögzítjük, ha a számított Rprov-érték 2r-nél kisebb.

3. RSDR c [2] által megjósolt R-érték kétszerese, akkor az Rprov elfogadhatatlanul magas, és nem alkalmazható a kritikus eltérés kiszámítására.

4. Az Rprov-értéket két laboratóriumban kapott eredmény alapján évente legalább egyszer meg kell határozni (lásd a IV. mellékletet).

5. Az Rprov középértékét a kritikus eltérések számításához kell felhasználni. A 2. és 3. pontban megadott szabályok érvényesek az Rprov középértékére is.

A reprodukálhatósági határértéket (R-érték) a számított RSDR-értékből a következő módon kapjuk meg:

R = 0,0283

RSD

R

x

— : a kapott eredmények számtani középértéke

Néhány számított RSDR-érték (példák)

Koncentráció | RSDR (%) |

1 g/100 g | 4 |

0,01 g/100 g | 8 |

1 mg/1000 g | 16 |

Az ismételhetőségi határérték az elemzésnek alávetett anyag 1 g/100 g koncentrációja esetén tehát:

R = 0.0283 * 1 * 4 = 0,11 g/100 g.

[1] Tapasztalt laboratóriumnak azt tekinthetjük általában, amely sikeresen vett részt vagy a vizsgálati módszer érvényesítésében, vagy egy szakmai jártassági vizsgálatban.

[2] koncentráció tizedesjeggyel kifejezve (például: 10 g/100 g = 0,1).Hivatkozás:Peeler, J.T., Horwitz, W. and Albert, R.J. Ass. Off. Anal. Chem.72(5), 784–806 (1989).

--------------------------------------------------

IV. MELLÉKLET

(4. cikk)

A KAPOTT ELEMZÉSI EREDMÉNYEK ÉRTÉKELÉSE ÉRVÉNYESÍTETT MÓDSZEREK HASZNÁLATÁVAL

Amennyiben az elemzési eredmény azt mutatja, hogy valamely határérték túllépésére került sor, két vagy több eredmény számtani középértékét számítjuk ki. A következő eljárást kell követni:

1. Olyan esetekben, ahol az elemzési eredmény egyetlen eredményt képvisel, még egy elemzést kell elvégezni az ismételhetőségi feltételek figyelembevételével. Amennyiben nem lehetséges két elemzést az ismételhetőségi feltételek figyelembevételével elvégezni, ellenelemzést kell elvégezni az ismételhetőségi feltételek mellett, továbbá annak eredményeit kell alkalmazni a kritikus eltérési feltétel teljesülésének megítélésére.

2. Az ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredmények számtani középértéke és a határérték közötti különbség abszolút értékét meg kell határozni. Amennyiben a különbség abszolút értéke nagyobb, mint a kritikus eltérés, akkor ez azt jelenti, hogy az elemzett minta nem elégíti ki a követelményeket.

A kritikus eltérést a következő képlet segítségével számíthatjuk ki:

CrD

y

- m

=

2

n

ahol:

y

— : a kapott eredmények számtani középértéke

m0 : a határérték

n : az elemzések/minták száma.

Amennyiben a pontosság szintenként változik, az r és R meghatározásához interpolációra lehet szükség.

Rendes esetben egy minta rögzített végeredményének azt kell mutatnia, hogy a minta megfelel a határértéknek.

Ennélfogva, végeredmények

- az m

és m

+ CrD

tartományban, ha a határérték a maximum, és

- az m

és m

+ CrD

tartományban, ha a határérték a minimum

csak kivételes esetekben fordulhatnak elő.

A fent említett tartományba eső végeredmények csak akkor tekinthetők elfogadhatónak, ha a szállítmányonként elemzett öt mintából egynél többször nem fordulnak elő. Amennyiben egy szállítmányból ötnél kevesebb mintát elemeznek, egy olyan eredmény, amely az említett tartományba esik, még elfogadható. Azonban ha valamely termelő ismételten ajánl fel szállítmányokat, ragaszkodni kell ahhoz a szabályhoz, hogy minden öt elemzett mintára csak egyetlen, a fenti tartományba eső eredményt kaphatunk.

3. Amennyiben az x végeredményt az x = y1 ± y2 forma képletének alkalmazásával számítjuk ki (példa: víz + a vajnak nem élelmiszer eredetű zsírmentes szárazanyag-tartalma a zsírtartalom kiszámításához), ahol y1 és y2 egyetlen elemzési típus végeredményei, akkor az x végeredményhez tartozó rx és Rx általános ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékek a következők szerint számolhatók ki:

r

=

2r12+ r22

R

=

2R12+ R22

ahol r1 és r2 az y1 és y2 értékekhez tartozó ismételhetőségi határértékek, míg R1 és R2 az ugyanezekhez tartozó reprodukálhatósági határértékek.

Az x értéket az 1. és 2. pontokban meghatározott szabályok figyelembevételével összehasonlítjuk az m0 határértékkel. A kritikus eltérést a következő összefüggés adja meg:

CrD

x - m

=

2

n

ahol x a kapott x1 értékek számtani középértéke.

4. Amennyiben a végeredményt a következő formájú képlettel számítjuk ki:

x =

y

y

2

(példa: sajt szárazanyag-tartalmában található zsír)

ahol y1 és y2 egyetlen elemzési típus végeredményei, akkor az rx és Rx általános ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékek a következők szerint számolhatók ki:

r

= μ

x2r*12+ r*22

R

= μ

x2R*12+ R*22

μ

= μ

| μ

2

μ1 : határérték vagy célérték y1-hez (példa: zsír)

μ2 : határérték vagy célérték y2-höz (példa: szárazanyag)

r

=

r

μ

≤ 0,15

r

=

r

μ

≤ 0,15

ahol:

r1 : y1 ismételhetőségi értéke

r2 : y2 ismételhetőségi értéke

R

=

R

μ

≤ 0,15

R

=

R

μ

≤ 0,15

ahol:

R1 : y1 reprodukálhatósági értéke

R2 : y2 reprodukálhatósági értéke.

Az rx és Rx számítására alkalmazott eljárások csak akkor alkalmazhatók, ha a viszonylagos ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékek (r*1; r* 2; R* 1; R* 2) 0,15-nél kisebbek, vagy azzal egyenlők.

Az x értéket az 1. és 2. pontokban meghatározott szabályok figyelembevételével összehasonlítjuk a μx határértékkel. A kritikus eltérést a következő összefüggés adja meg:

CrD

x

- μ

=

2

n

ahol

x

a kronológiai sorrendben kapott x értékek számtani középértéke [1].

[1] Megjegyzés:Ha például a kapott eredmények y11, y12, y21 és y22, az y11/y21 és y12/y22 számtani középértékét kell kiszámolni.

--------------------------------------------------

V. MELLÉKLET

BELSŐ ELLENŐRZÉS

(5. cikk)

a) Belső minőség-ellenőrzési (IQC) eljárás (vegyi elemzés)

A kontrollanyag meghatározása

A belső minőség-ellenőrzésre használt anyagon ugyanazokat – vagy legalábbis részben ugyanazokat – a műveleteket végezzük el, mint a vizsgált anyagon.

A kontrollanyag lehet:

- bizonylattal ellátott referenciaanyag,

- házon belüli referenciaanyag,

- laboratóriumok közötti vizsgálatokkal érvényesített anyag,

- dúsított anyag.

A belső minőség-ellenőrzés kialakításának folyamata

A laboratóriumnak az IUPAC "A belső minőség-ellenőrzés összehangolt irányelvei analitikai laboratóriumok számára" című dokumentumában foglaltakat követve kell az IQC-t bevezetniük [1].

Az IQC magában foglalja az ellenőrző anyagoknak (kontrollanyag) a vizsgálati minta elemzési sorozatába, illetve ismétlő elemzésébe történő bevonását. A kontrollanyagoknak vegyi összetételüket tekintve a vizsgálati mintához kell hasonlítaniuk, és a kérdéses időszakra vonatkozóan megfelelő stabilitással kell rendelkezniük. Bizonyítani kell, hogy elemzési célból azonos adagokra oszthatók fel, és a vizsgált tartományban az elemzett mintához hasonlóan megfelelő koncentrációban fordulnak elő.

A kontrollanyagot a hosszú távú hibák mérése érdekében minden analitikai tételsorozatba legalább egyszer be kell illeszteni, és a kapott értéket egy kontrollgörbén fel kell rajzolni. Ezen túlmenően, a laboratóriumnak időről időre demonstrálnia kell, hogy teljesíti a sorozaton belül az ismételhetőségi feltételeket. Ez elérhető a kontroll- és/vagy a vizsgálati anyagok ellenelemzése révén. Ezeknek az elemzéseknek az eredményeit össze kell hasonlítani a publikált ismételhetőségi határértékekkel, valamint a házon belüli pontosság meglévő adataival.

Ahol kontrollanyagok használatára kerül sor, a kontrollanyagnak sorozatok közötti elemzésére kapott értékeket a megfelelő kontrollhatárértékekkel együtt egy Shewhart-grafikonon kell ábrázolni (ISO 8258 [1991]). Az intézkedési határt a következőképpen kell megállapítani:

x ± 3s

,

ahol st a teljes szórás,

a figyelmeztetési szint pedig

x ± 2s

t

A teljes szórás:

s

=

2sb2+ sw2/n

amelyben:

sb : a sorozatok közötti szórás

sw : a sorozaton belüli szórás

n : a meghatározások száma.

Olyan esetekben, ahol kontrollanyagot nem alkalmazunk (például a stabilitás hiánya miatt), a vizsgálati anyagok közül legalább egyet kettős elemzésnek kell alávetni minden sorozatban.

Az egy sorozaton belül végzett kettős elemzésekből eredő abszolút különbséget (lásd a III. mellékletet) fel kell rajzolni. A középvonal 1,128 sw, az alsó határérték 0, a felső határérték (az intézkedési határ) 3,686 sw, ahol sw a sorozaton belüli szórás.

A kontrolleljárásnak kis és nagy anyagkoncentrációkat is kell tartalmaznia olyan esetben, amikor a koncentrációs tartomány széles.

Ha a vizsgálati anyagok az elemzett minta tág koncentrációs tartományait fedik le, a laboratóriumnak meg kell állapítania a pontosság és a koncentráció közötti összefüggést. Ha a pontosság arányos a koncentráció szintjével, az ezt követő kontrollokat már lehet relatív pontosságra alapozni (vagyis az abszolút különbségre a középérték százalékában kifejezve).

Az analitikai rendszer nem ellenőrizhető állapotát jelzi, ha a következők közül bármelyik előfordul:

A. az aktuális ábrázolt érték az intézkedési határon kívül esik;

B. az aktuális érték és az azt megelőző érték a figyelmeztetési határon túlra, de még az intézkedési határon innen esik;

C. ahol kontrollanyagokat használunk, kilenc egymást követő érték a középérték vonalának ugyanazon oldalára esik.

A laboratórium egy ilyen ellenőrizhetetlen állapotra a következőképpen válaszolhat:

A. leállítja a folyamatban lévő diagnosztikai vizsgálatokat, és helyreállító intézkedéseket tesz, és

B. elveti az adott sorozat eredményeit, és újra elemzi a vizsgálati anyagokat.

b) A házon belüli kontrollanyagok kiválasztásának és a házon belüli pontossági határértékek meghatározásának eljárása (vegyi elemzés)

A laboratóriumon belüli pontosságra vonatkozó adatokat nyerhetünk a kontrollanyagok ismételt elemzésével és/vagy a vizsgálati minták ismételt elemzésével.

A laboratóriumoknak a következőkben meghatározott eljárást kell használniuk a sorozaton belüli és sorozatok közötti eltérésekre vonatkozó pontossági paraméterek megállapítására és abból a kontrollgrafikon megszerkesztésére. A laboratóriumok ehhez alternatív megoldásokat is igénybe vehetnek, feltéve, hogy hitelt érdemlően tudják bizonyítani, hogy megbízható pontossági adatokat kaptak.

1. A kontrollanyagok kiválasztása

Amennyiben a laboratórium számára megfelel a kontrollanyag használata, először adatgyűjtésre van szükség a határértékek beállításához. Amennyiben csak lehetséges, bizonylattal ellátott referenciaanyag (CRM) használatára kell törekedni. A kontrollnak jelölt anyagokat az ismételhetőségi feltételek betartása mellett egy olyan sorozaton belül kell elemezni, amely ismétléssel és véletlenszerű elrendezéssel rendelkező, megfelelő CRM-et tartalmaz. Amennyiben ez a megközelítés nem lehetséges, a laboratóriumoknak törekedniük kell szakmai alkalmassági vizsgálatokon való részvételre és konszenzusos átlagok (hozzárendelt értékek) kialakítására, amely olyan konvencionális valós középértéknek tekinthető, amelyhez egy értelemszerű bizonytalansági faktor rendelhető. A többi eljáráshoz olyanok tartoznak, mint a valós értékek kialakítása összeállítással, illetve a csúcsértékkel rendelkező kontrollanyagok használata.

Ezen túlmenően, amennyiben a laboratórium rendszeresen végez ilyen típusú elemzéseket, és már van kialakított statisztikai kontrollja, minden új kontrollanyagot (amelyre például azért van szükség, mert kifogyott a készlet) a meglévő anyagokkal végzett, kontrollált elemzésekre tekintettel kell nyerni.

2. Határértékek hozzárendelése

A kontrollanyag kiválasztása után, a laboratóriumnak ezt kell használnia a sorozaton belüli és a sorozatok közötti pontossági adatokat megállapítására.

A sorozaton belüli pontosság megállapításának minimális követelményeként, a kontrollanyagot kettőzve kell elemezni 12 alkalommal. A kettős elemzést az ismételhetőségi feltételek mellett kell végezni, vagyis ugyanannak a laboránsnak, ugyanazokkal a reagensekkel stb. A kontrollanyag kettős elemzését egy sorozaton belül véletlenszerű elrendezésben kell végezni. Minden kettős elemzést külön napon olyan időszak alatt kell végezni, hogy az tükrözze a sorozatok közötti reális különbségeket, figyelembe véve a rendes eltérési lehetőségeket, így például a reagenseket, a műszerek újrakalibrálását és, amennyiben szükséges, az elemzést végző eltérő személyét.

Megjegyzés:

Az olyan adatok használata, amelyek nem tükrözik teljes mértékben a sorozatok közötti eltéréseket, az elemzések szükségtelen ismétléséhez vezethet, mert túlságosan szűk határértékeket adtunk meg. Ezzel szemben egy olyan laboratórium, amely túlságosan pontatlan pontossági adatokat ad meg, esetleg nem tud megfelelni a referencia-módszerekben előírt határértékeknek, várhatóan gyenge teljesítményt fog felmutatni a társlaboratóriumokkal való összehasonlításban, és nem tud olyan adatokat produkálni, amelyek megfelelnek a szándékolt cél elérésének.

2.1. Sorozaton belüli pontosság meghatározása

2.1.1. Sorozaton belüli pontosság olyan esetben, ahol van rendelkezésre álló kontrollanyag

A páros adatokat (legalább 12 párt) először a Cochran-féle maximális varianciavizsgálatnak kell alávetni. Ez a legnagyobb kettős tartományok négyzetre emelt értékét veti egybe a tartományok négyzetének összegével.

c =

d

max

∑

d

i2

ahol:

di = a párok közötti különbség.

A Cochran-féle C értéket összehasonlítjuk a táblázatos értékekkel (ISO 5725 [1994]). Ha valamely értéket túlságosan kiugrónak vagy a szokásostól jelentősen eltérőnek ítélünk, az eredmény okát ki kell nyomozni, és meg kell magyarázni – például technikai hiba, számítási hiba, a vizsgálat elvégzésébe csúszott hiba vagy rossz minta elemzése. Ha a technikai hiba magyarázata alapján nem lehetséges a gyanús eredmény helyettesítése, akkor azt tényleges szórásként ki kell zárni. Amennyiben marad olyan kiugró vagy szóró érték, amelyre nincs magyarázat, a kiugró értékeket valósnak ítéljük, és megtartjuk, míg a statisztikai szórásból eredő értékeket elvetjük. A laboratóriumnak ilyenkor igyekeznie kell helyettesítő értékeket nyernie.

Amikor a laboratórium elfogadta, hogy az adatok mentesek a kiugró értékektől, a sorozaton belüli szórás sw-értékét a következők szerint állapíthatjuk meg: a p kettős adatok minden xi1, xi2 adatpárjára kiszámítjuk és összeadjuk a kettős adatok összegét,

s

= x

+ x

i2

valamint a kettős adatok különbségét:

d

= x

- x

i2

a következőképpen:

A = ∑

s

i

B = ∑

d

i2

C = ∑

s

i2

A sorozaton belüli szórásra vonatkozó becslés a következő lesz:

s

=

2B2p

A házon belüli pontossági határérték 2,8. sw.

Ha referencia-módszert használunk, a házon belüli pontossági határértéket össze kell hasonlítani a nyilvánosságra hozott ismételhetőségi határértékkel. A laboratóriumnak be kell tartania a referencia-módszerre vonatkozó követelményeket. Amennyiben a követelményeket nem sikerül teljesíteni, annak okát ki kell vizsgálni.

Az így megállapított határértékeket ideiglenesnek és felülvizsgálhatónak kell tekinteni.

2.1.2. Sorozaton belüli pontosság olyan esetekben, ahol nem áll rendelkezésre kontrollanyag

A laboratórium úgy is dönthet, hogy a reprezentatív vizsgálati mintákat kettős elemzésnek veti alá, és így határozza meg a sorozaton belüli pontosságot (legalább 12 kettős elemzést kell elvégezni). Olyan esetekben, ahol kontrollanyag használata nem lehetséges, például azért, mert instabilitás áll fenn, a kettős adatokat ilyen módszerrel kell összegyűjteni.

Megjegyzés:

Feltételezhető, hogy az elemzések csak az értékek igen kis tartományát fedik le, és ezért ugyanazt az egyetlen értéket lehet alkalmazni minden mintára. Olyan esetekben, ahol az eredmények nagyobb tartományt ölelnek fel, például egy teljes nagyságrendet, a pontosság pedig a szintektől függ, a laboratóriumoknak meg kell vizsgálnia a relatív normál szórás alkalmazásának lehetőségeit.

Az adatokat alá kell vetni a 2.1.1. pont szerinti Cochran-féle vizsgálatnak. Ha a laboratórium meggyőződött róla, hogy az adatok között nincs kiugró szórás, meg lehet határozni a sorozaton belüli szórást és a házon belüli pontosság határértékét a 2.1.1. pontban leírtak szerint.

Az sw-sorozaton belüli szórás felhasználható kontrollgrafikonok készítésére is (lásd a II. mellékletet). Az így megállapított határértékeket ideiglenesnek és felülvizsgálhatónak kell tekinteni.

2.2. Sorozatok közötti pontosság meghatározása

Számítsuk ki az egyes értékpárok átlagértékeit (s1/2), és ezeket vessük alá a Grubbs-tesztnek (ISO 5725 [1994]). A kiugró és jelentősen eltérő értékek elfogadásának, illetve elvetésének feltételeit a 2.1.1. pontban foglaltak tartalmazzák. A laboratóriumnak ilyenkor igyekeznie kell helyettesítő értékeket nyernie az elvetett értékek helyett. Ha a laboratórium meggyőződött róla, hogy az adatok között nincs kiugró szórás, meghatározza a sorozatok közötti sb-szórást a következők szerint:

s

=

1

C -

Β -

Α

2p

illetve 0 akkor, ha a négyzetgyök alatti kifejezés értéke negatív.

Az st-teljes szórás felhasználható az n meghatározások átlaga kontrollgrafikonjának készítésére is (lásd a II. mellékletet). Az így megállapított határértékeket ideiglenesnek és felülvizsgálhatónak kell tekinteni.

3. A kiindulási határértékek felülvizsgálata

A fentiek szerint megállapított ellenőrzési határértékeket kiindulási becsült értékeknek kell tekinteni.

Annak érdekében, hogy az elfogadható mértékű sorozaton belüli pontosság (2.1.2. pont) alapján meghatározott határértékeket frissítsük, további kettős adatokat kell a vizsgálati mintákból gyűjteni. Az, hogy milyen sűrűn kell a felülvizsgálatot elvégezni, az elemzések gyakoriságán múlik. Iránymutatásként, az adatokat akkor kell átvizsgálni, ha 10 további kettős adatot már kaptunk. Ezután az összes adatot alá kell vetni a Cochran-féle tesztnek, és a határértékeket a kapott új szórás számadatának megfelelően kell újrahatározni. Az ellenőrzési határérték érvényességére vonatkozó ezt követő döntéseket a további adatok fényében kell meghozni.

A sorozatok közötti pontosságra vonatkozó kiinduló adatok felülvizsgálatát szintén az elemzés gyakoriságától kell függővé tenni. Iránymutatásként, amennyiben a kontrollanyag elemzéséből tételenként, egy elemzésgyakorisággal már további tíz adatpont gyűlt össze, a középértékre és a szórásra vonatkozó kiindulási feltételezéseket felülvizsgálat tárgyává kell tenni.

Az összes adaton el kell végezni a kiugró értékeket kimutató Grubbs-féle tesztet. A középértéket és a szórást az új adatok alapján kell újraszámítani.

Ezen túlmenően, ebben a pontban a laboratórium alkalmazhat egy Cusum-grafikont is (BS S700: [1984] és módosítása 5480 [1987]) minden olyan probléma kivizsgálására, amely például a reagensek elöregedéséből ered. Minden egyes eredményt, amely kívül esik a Cusum-féle "V-maszk"-határokon, ki kell vizsgálni.

Az új határértékeken (középérték és szórás) rendszeres ellenőrzést kell végrehajtani a Cusum-technika alkalmazásával. Bármely olyan jelzést, amely a kontrollanyag érvényességét kérdőjelezi meg, alaposan ki kell vizsgálni.

4. A pontossági adatok lejelentése

A laboratóriumok a következő tájékoztatást adják az illetékes nemzeti hatóságoknak:

- az alkalmazott módszer,

- a sorozaton belüli szórás sw és a házon belüli pontossági határérték,

- a folyamatok közötti szórás sb,

- a teljes szórás s1,

- a pontossági adatok megszerzéséhez igénybe vett elemzések száma.

[1] M. Thompson and R. Wood: "Pure and Applied Chemistry" 67 (4), 649–666 (1995).

--------------------------------------------------

VI. MELLÉKLET

(6. cikk)

A BÍRÁLÓK ÉRTÉKELÉSE ÉS AZ EREDMÉNYEK MEGBÍZHATÓSÁGA AZ ÉRZÉKSZERVI ELEMZÉSEKNÉL

A következő eljárások alkalmazandók, ha pontozásos módszereket használunk (99C/1997 IDF-szabvány).

a) Az "ismételhetőségi index" meghatározása

Egy 12 hónapos időszakon belül a bíráló személynek legalább tíz mintát kell azonosítatlan mintaként elemeznie. Ez rendszerint több alkalommal történik. Az egyes termékjellemzők eredményeit a következő képlettel értékelhetjük:

w

=

∑

n

ahol:

w

1 : az ismételhetőségi index

x

i1 : az xi minta első értékelésére adott pontszám

x

i2 : az xi minta második értékelésére adott pontszám

n : a minták száma.

Az értékelendő mintáknak tág minőségi határokat kell átfogniuk. A w1 nem lehet 1,5-nél nagyobb (5 fokú skála).

b) "Az eltérési index" meghatározása

Ezt az indexet annak ellenőrzésére használjuk, hogy valamely bíráló ugyanazt a skálát alkalmazza-e a minőség értékelésére, mint egy tapasztalt bírálókból álló csoport. A bíráló által adott pontszámokat összehasonlítjuk a bírálókból álló csoport által adott pontszámokból számított középértékkel.

A következő képlet alkalmazandó az eredmények értékelésére:

D

= 1 +

∑

x

-x

x

-x

—i222n

ahol:

xi1; xi2 : lásd az a) pontot

; x

—i2 : a bírálókból álló csoport által az xi mintára az első, illetve a második értékelés alkalmával adott átlagos pontszám

n : a minták száma (12 havonta legalább tíz).

Az értékelendő mintáknak tág minőségi határokat kell átfogniuk. A D1 nem haladhatja meg az 1,5-ös értéket (5 pontos skála).

A tagállamoknak jelenteniük kell minden nehézséget, amely ennek az eljárásnak az alkalmazása során merül fel.

c) Egy tagállam különböző régióiban, illetve a különböző tagállamokban nyert eredmények közötti különbségek egybevetése

Amennyiben alkalmazható, évente legalább egyszer ellenőrző vizsgálatot kell szervezni a különböző régiókban működő bíráló személyek által nyert eredmények összehasonlítására. Amennyiben jelentős eltérések tapasztalhatók, meg kell tenni a szükséges lépéseket az okok azonosítására és egymással egybevethető eredmények kialakítására.

A tagállamok megszervezhetik a saját bírálóik által kapott eredmények és a szomszédos tagországok bírálói által kapott eredmények összevetésére alkalmas ellenőrző vizsgálatokat. Amennyiben jelentős eltérés tapasztalható, mélyreható nyomozást kell végezni annak érdekében, hogy egymással egybevethető eredmények szülessenek.

A tagállamoknak értesíteniük kell a Bizottságot az ilyen összehasonlító vizsgálatok eredményéről.

--------------------------------------------------

VII. MELLÉKLET

(6. cikk)

VAJ ÉRZÉKSZERVI ÉRTÉKELÉSE

1. Tárgy

A vaj érzékszervi értékelésére vonatkozó ezen eljárás célja az összes tagállamban alkalmazandó egységes módszer kialakítása.

2. Fogalommeghatározások

"Érzékszervi értékelés" (bírálat): egy termék jellemzőinek érzékszervekkel való vizsgálata.

"Bizottság": a kiválasztott bírálók egy csoportja, akik az értékelések során kölcsönös érintkezés és egymás befolyásolása nélkül járnak el.

"Pontozás": a bizottság érzékszervi vizsgálatainak értékelése egy számskála segítségével. Ehhez a hibajegyzéket kell használni.

"Osztályozás": minőségi osztályba sorolás, amelyet a pontozás alapján végeznek.

"Ellenőrző dokumentumok": azok a dokumentumok, amelyeket az egyes jellemzők pontjainak és a termék végső osztályozásának jegyzőkönyvezésére használnak. (Ez a dokumentum használható a kémiai összetétel nyilvántartásba vételére is.)

3. Vizsgálóhelyiség

3.1. Gondoskodni kell arról, hogy a bírálókat a vizsgálóhelyiségben külső tényezők ne befolyásolják.

3.2. A vizsgálóhelyiségnek idegen szagoktól mentesnek és könnyen tisztíthatónak kell lennie. A falak világos színűek legyenek.

3.3. A vizsgálóhelyiség és annak megvilágítása olyan legyen, hogy azok a pontozni kívánt termék jellemzőit ne befolyásolják. A helyiséget megfelelő hőmérséklet-szabályozóval kell ellátni.

4. A bírálók kiválasztása

A bírálóknak ismerniük kell a vajtermékeket, és alkalmasnak kell lenniük az érzékszervi osztályozás elvégzésére. Az alkalmasságot rendszeres időközönként (évente legalább egyszer) az illetékes hatóságnak ellenőrizni kell.

5. A bizottsággal kapcsolatos követelmények

A bizottságban lévő bírálók számának páratlannak kell lennie, minimum három fő szükségeltetik. A bírálók többsége az illetékes hatóság alkalmazottja, vagy olyan felhatalmazott személy, aki nem a tejipar alkalmazottja.

Mielőtt az értékelésre sor kerülne, a következő tényezőket kell figyelembe venni ahhoz, hogy a bírálóktól optimális teljesítményt várhassunk el:

- A bírálók nem szenvedhetnek olyan betegségben, amely teljesítményükre káros hatást gyakorolna. Ilyen esetben az érintett bírálót a zsűriben egy másik személlyel kell helyettesíteni.

- A bírálóknak pontosan kell megjelenniük a bírálat eseményén, és biztosítaniuk kell, hogy elegendő idő álljon rendelkezésükre a bírálat elvégzéséhez.

- A bírálók nem használhatnak erős illatú anyagokat, úgymint parfüm, arcszesz, dezodor stb., valamint kerülniük kell az erősen ízesített (például nagyon fűszeres) ételeket.

- A bírálók nem dohányozhatnak, nem ehetnek, és vízen kívül más folyadékot nem fogyaszthatnak a bírálatot megelőző fél órában.

6. Az egyes jellemzők értékének elbírálása

6.1. Az érzékszervi vizsgálatokat mindig a következő három jellemzőre kell elvégezni: külső, állomány és zamat.

A külső a következő jellemzőket foglalja magában: szín, látható tisztaság, penészfolt-növekedés és vízeloszlás. A víz eloszlását a 112A/1989 IDF-szabvány szerint kell ellenőrizni.

Az állományra vonatkozó értékelés a következő jellemzőket foglalja magában: szilárdság és kenhetőség.

A vaj állományának értékeléséhez fizikai módszereket is lehet alkalmazni. A Bizottság tervbe vette ezeknek a módszereknek a jövőbeni harmonizálását.

A zamatra vonatkozó értékelés a következő jellemzőket foglalja magában: íz és szag.

Az ajánlott hőmérséklettől való jelentős eltérés megakadályozza az állomány és zamat megbízható értékelését. A hőmérsékletnek van a legnagyobb jelentősége.

6.2. Minden egyes jellemzőt külön kell érzékszervi értékelésnek alávetni. A pontozást az 1. táblázat szerint kell végezni.

6.3. Az egységes megítélés elérése érdekében a bírálók számára kívánatos, hogy a bírálat előtt egy vagy több referenciamintán közösen végezzenek pontozást a külső, az állomány és a zamat vonatkozásában.

6.4. Az elfogadhatóság tekintetében a pontozás a következő:

| Maximum | Kívánatos |

Külső | 5 | 4 |

Állomány | 5 | 4 |

Zamat | 5 | 4 |

Ahol a termék nem éri el a kívánt pontszámot, a hiba leírását meg kell adni. Az ellenőrző dokumentumban jegyzőkönyvezni kell az egyes bírálók által az egyes jellemzőkre adott pontokat. A terméket többségi döntés alapján fogadják, illetve utasítják el. Lehetőleg el kell kerülni az olyan pontszámok gyakori előfordulását, ahol az egyes tulajdonságokra adott egyedi pontszámok eltérése nagyobb, mint a szomszédos pontszám (legfeljebb 20 mintánként egyszer). Különben a bizottság vezetőjének ellenőriznie kell a bizottság alkalmasságát.

7. Felügyelet

Rendszerint a bizottság elnöke, aki az illetékes hatóság alkalmazottja, és aki tagja lehet a bizottságnak, felelős az eljárás egészéért. Az ellenőrző dokumentumban jegyzőkönyveznie kell az egyes jellemzőkre adott egyes pontokat, és igazolnia kell, hogy a terméket elfogadták vagy elutasították.

8. Mintavétel és a minta előkészítése

8.1. - Ajánlatos, hogy a minták azonosítása rejtve maradjon az értékelés során az esetleges részrehajlás elkerülése érdekében.

- Ezt a bizottság elnökének kell megszerveznie az értékelés előtt, a bizottság tagjainak jelenléte nélkül.

8.2. Amikor az érzékszervi vizsgálatra hűtőraktárban kerül sor, a mintát vajmintavevővel kell venni. Amennyiben az érzékszervi vizsgálatra nem hűtőraktárban kerül sor, hanem valamely más helyszínen, legalább 500 gramm mintát kell venni.

8.3. A bírálat során a vaj hőmérséklete 10 és 12 °C között legyen. Az ettől való nagy eltéréseket feltétlenül kerülni kell.

9. Hibajegyzék

Lásd a mellékelt 2. táblázatot.

1. táblázat: Vaj pontozása

Külső | Állomány | Zamat és aroma |

Pont | Szám [1] | Megjegyzés | Pont (minőségi osztály) | Szám [1] | Megjegyzés | Pont (minőségi osztály) | Szám [1] | Megjegyzés |

5 | | Nagyon jó ideális típus legjobb minőség (egyenletesen száraz) | 5 | | Nagyon jó ideális típus legjobb minőség (jól kenhető) | 5 | | Nagyon jó ideális típus legjobb minőség (teljesen tiszta, finom aroma) |

4 | | Jó [2] | 4 | | Jó [2] | 4 | | Jó [2] |

| Nincs nyilvánvaló hibája | 17 | kemény | | Nincs nyilvánvaló hibája |

| | 18 | lágy | | |

3 | | Megfelelő (enyhe hibák) | 3 | | Megfelelő (enyhe hibák) | 3 | | Megfelelő (enyhe hibák) |

1 | Kivált (szabad) víz | 14 | tömör, törékeny, morzsálódó | 21 | tisztátalan |

2 | nem egységes, kettős színű | 15 | pépes, tésztás, zsíros | 22 | idegen íz |

3 | csíkos | 16 | ragadós | 25 | savanyú |

4 | pettyes, márványos | 17 | kemény | 27 | főtt íz, égett íz |

5 | foltos | 18 | lágy | 33 | takarmányíz |

6 | olajkiválás | | | 34 | nyers, keserű |

7 | túlszínezett | | | 35 | túlsózott |

8 | gyenge, nyílt szerkezet | | | | |

2 | | Gyenge (nyilvánvaló hibák) | 2 | | Gyenge (nyilvánvaló hibák) | 2 | | Gyenge (nyilvánvaló hibák) |

1 | Kivált (szabad) víz | 14 | tömör, törékeny, morzsálódó | 21 | tisztátalan |

3 | csíkos | 15 | pépes, tésztás, zsíros | 22 | idegen íz |

4 | pettyes, márványos | 16 | ragadós | 23 | állott |

5 | foltos | 17 | kemény | 25 | savanyú |

6 | olajkiválás | 18 | lágy | 32 | oxidált íz, fémes íz |

10 | idegen anyag | | | 33 | takarmányíz |

11 | penészes | | | 34 | nyers, keserű |

12 | oldatlan só | | | 35 | túlsózott |

| | | | 36 | dohos, bűzös |

| | | | 38 | vegyszerízű |

1 | | Igen gyenge (súlyos hibák) | 1 | | Igen gyenge (súlyos hibák) | 1 | | Igen gyenge (súlyos hibák) |

1 | szabad víz | 14 | tömör, törékeny, morzsálódó | 22 | idegen íz |

3 | csíkos | 15 | pépes, tésztás, zsíros | 24 | sajtos íz, savanyú sajtos íz |

4 | pettyes, márványos | 16 | ragadós | 25 | savanyú |

5 | foltos | 17 | kemény | 26 | élesztős íz |

6 | olajkiválás | 18 | lágy | 28 | penészes íz |

7 | túlszínezett | | | 29 | avas |

9 | szemcsés | | | 30 | olajos, halízű |

10 | idegen anyag | | | 31 | faggyús íz |

11 | penészes | | | 32 | oxidált íz, fémes íz |

12 | oldatlan só | | | 34 | nyers, keserű |

| | | | 36 | dohos, bűzös |

| | | | 37 | malátaízű |

| | | | 38 | vegyszerízű |

2. táblázat: A vaj hibáinak jegyzéke

I. Külső

1. kivált (szabad) víz

2. nem egységes, kétszínű

3. csíkos

4. pettyes, márványos

5. foltos

6. olajkiválás

7. túlszínezett

8. gyenge (nyílt szerkezet)

9. szemcsés

10. idegen anyag

11. penészes

12. oldatlan só

II. Állomány

14. tömör, törékeny, morzsálódó

15. pépes, tésztás, zsíros

16. ragadós

17. kemény

18. lágy

III. Zamat és aroma

20. ízetlen

21. tisztátlan [3]

22. idegen íz

23. állott

24. sajtos, savanyú sajt íz

25. savanyú

26. élesztős

27. a) főtt íz

b) égett íz

28. penészes íz

29. avas

30. olajos, halízű

31. faggyú íz

32. a) oxidált íz

b) fémes íz

33. takarmány íz

34. nyers, keserű

35. túlsózott

36. dohos, bűzös

37. malátaízű

38. vegyszerízű

[1] 2. táblázat

[2] A "jó" minősítésnél említett hibák csak igen kis mértékű eltérések az ideális típustól.

[3] Ezt az elnevezést minél ritkábban alkalmazzuk és csak olyan esetekben, amikor a hibát más módon ennél pontosabban nem lehet leírni.

--------------------------------------------------

VIII. MELLÉKLET

(7. cikk)

VALAMELY ELEMZÉS EREDMÉNYEINEK VITATOTTSÁGA ESETÉN ALKALMAZANDÓ ELJÁRÁS (vegyi elemzés)

1. A piaci szereplő kérésére az első elemzés eredményeiről történt értesítést követő hét munkanapon belül még egy elemzést lehet elvégezni feltéve, hogy a termékből leplombált ellenminták állnak rendelkezésre, és az illetékes hatóságok azokat az előírásoknak megfelelően tárolták.

2. Az illetékes hatóság ezeket a mintákat a piaci szereplő kérésére és költségén egy másik laboratóriumba küldi. Ennek a laboratóriumnak hivatalos elemzések végzésére vonatkozó jóváhagyással és a kérdéses elemzéssel kapcsolatosan bizonyított szakértelemmel kell rendelkeznie. Ezt a szakértelmet együttműködésre alapozott tanulmányokban való sikeres részvétellel, szakmai vizsgával vagy laboratóriumok közötti összehasonlító vizsgálatokkal kell igazolni. A második laboratóriumnak a referenciamódszert kell használnia. A két laboratórium által kapott eredményeket a következőképpen kell értékelni:

a) Amennyiben mindkét laboratórium teljesíti az ismételhetőségi követelményeket, valamint a reprodukálhatósági követelményeket

A kapott vizsgálati eredmények számtani középértékét mindkét laboratórium mint végeredményt jelenti. Ezt a végeredményt a kritikus eltérés figyelembevételével értékelik a következő képlet alkalmazásával:

CrD

y

- m

=

2

1 -

2n

-

2n

2

ahol:

y

— : a két laboratórium által kapott valamennyi eredmény számtani középértéke

mo : a határérték

R : a reprodukálhatóság

r : az ismételhetőség

n1 : az 1-es laboratórium által kapott eredmények száma

n2 : a 2-es laboratórium által kapott eredmények száma.

Megjegyzés:

Amennyiben a végeredmények kiszámításához a következő képletet vették igénybe

x = y

± y

vagy

x = y

/y

(lásd értelemszerűen a IV. melléklet 3. és 4. pontját), a képletbe az R2 és r2 helyett R2x és r2x -et kell behelyettesíteni.

b) Amennyiben mindkét laboratórium teljesíti az ismételhetőségi követelményeket, de nem teljesíti a reprodukálhatósági követelményeket

Amennyiben a második elemzés megerősíti az elsőt, az elemzés alatt álló mennyiséget vissza kell utasítani, mint nem megfelelőt. Ellenkező esetben a tételt el kell fogadni.

c) Amennyiben csupán az egyik laboratórium teljesíti az ismételhetőségi követelményeket

Az ismételhetőségi követelményeket teljesítő laboratórium által kapott végeredmény figyelembevételével kell eldönteni, hogy elfogadható-e a vizsgált mennyiség.

d) Amennyiben egyik laboratórium sem teljesíti az ismételhetőségi követelményeket, de a reprodukálhatósági követelmények teljesülnek

az a) pont alkalmazható.

e) Amennyiben egyik laboratórium sem teljesíti sem az ismételhetőségi követelményeket, sem a reprodukálhatósági követelményeket

A vizsgált mennyiséget el kell fogadni, ha valamelyik laboratórium által nyert eredményekből ez a következtetés vonható le.

f) Amennyiben a kapott eredmények nem érvényesített módszer használatából erednek

A vizsgált mennyiséget el kell fogadni, ha valamelyik laboratórium által nyert eredményekből ez a következtetés vonható le.

3. A második elemzés eredményeiről az illetékes hatóság köteles haladéktalanul a piaci szereplőt értesíteni. Amennyiben a vizsgált mennyiséget nem fogadták el, a második elemzés költségeit a piaci szereplő viseli.

4. Amennyiben a piaci szereplő a mintavételtől számított öt munkanapon belül bizonyítani tudja, hogy a mintavételt nem végezték el helyesen, a mintavételt — ha lehetséges — meg kell ismételni. Amennyiben a mintavétel nem ismételhető meg, a vizsgált mennyiséget el kell fogadni.

--------------------------------------------------

IX. MELLÉKLET

(8. cikk)

VAJ VÍZTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a referenciamódszer a vaj víztartalmának megállapítására alkalmas módszert határozza meg.

2. Hivatkozás

Az 50 C: 1995 IDF-szabvány – Tej és tejtermékek – Mintavételi módszerek

3. Fogalommeghatározás

A vaj víztartalma: az ebben a szabványban meghatározott hevítés befejezése után mért tömegveszteség. Kifejezése gramm per 100 grammban történik.

4. A módszer elve

A víz elpárologtatása a vizsgálati anyagból horzsakő jelenlétében 102 °C hőmérsékleten, szárítószekrényben.

5. Eszközök és anyagok

A szokásos laboratóriumi eszköz és különösen a következők:

5.1. Analitikai mérleg, 1 mg-os pontosságú.

5.2. Exszikkátor, megfelelő szárítószerrel (például frissen szárított szilikagél higroszkópos indikátorral).

5.3. Szárítószekrény, szellőztetett, termosztáttal vezérelt, teljes munkaterében 102 ± 2 °C-on üzemelő.

5.4. Üveg, porcelán vagy rozsdamentes fémedények, megközelítőleg 20 mm-es magassággal és 60 és 80 mm közötti átmérővel.

5.5. Zúzott és mosott horzsakő, mintegy 0,8–10 mm átmérőjű szemcsemérettel.

6. Mintavétel

Lásd az 50 C: 1995 IDF-szabványt.

7. Vizsgálati eljárás

7.1. A vizsgálati minta előkészítése

A laboratóriumi mintát lezárt, üvegből vagy megfelelő műanyagból készült, feléig-kétharmadáig töltött edényben melegítsük olyan hőmérsékletűre, amelynél a minta eléggé meglágyul ahhoz, hogy homogén állapotúra lehessen keverni (akár mechanikus rázógéppel, akár kézzel). A keverési hőmérsékletnek rendes esetben ne haladja meg a 35 °C-ot. Hűtsük le a mintát szobahőmérsékletűre. A mintát tartó edényt a lehűlést követően, amilyen gyorsan csak lehet, nyissuk ki, és mérés előtt röviden keverjük fel (10 másodpercnél nem hosszabb ideig) egy arra alkalmas eszközzel, például kanállal vagy spatulával.

7.2. A víztartalom meghatározása

7.2.1. Megközelítőleg 10 g horzsakövet helyezzünk az edénybe (5.4.).

7.2.2. Legalább egy órán keresztül szárítsuk az edényt a horzsakővel együtt a szárítószekrényben (5.3.) 102 ± 2 °C hőmérsékleten.

Megjegyzés:

a 7.2.2., a 7.2.5., valamint a 7.2.7. pontban említett szárítási időszak akkor kezdődik, amikor a szárítószekrény elérte a 102 ± 2 °C hőmérsékletet.

7.2.3. Az exszikkátorban (5.2.) hagyjuk az edényt a mérőszoba hőmérsékletére lehűlni, majd mérjük meg 1 mg-os pontossággal.

7.2.4. A vizsgálati mintából mérjünk be az edénybe 1 mg-os pontossággal körülbelül 5 g vizsgálati anyagot.

7.2.5. Helyezzük az edényt a szárítószekrénybe és hagyjuk ott három órán keresztül 102 ± 2 °C-on.

7.2.6. Hagyjuk, hogy az edény az exszikkátorban a mérőszoba hőmérsékletéig hűljön vissza, majd mérjük meg 1 mg-os pontossággal.

7.2.7. Ismételjük meg a szárítási folyamatot további egy órás időszakonként, hűtéssel és méréssel, minden alkalommal a 7.2.6. pontban leírtak szerint, tömegállandóságig (ez azt jelenti, hogy a tömegváltozás ne haladja meg az 1 mg-ot).

Amennyiben a tömeg növekszik, a legalacsonyabb rögzített tömegértékkel kell számolni.

8. Az eredmények kifejezése

8.1. A számítás módszere és képlete

A W-víztartalmat tömegszázalékban a következő összefüggés segítségével számítjuk ki:

W =

m

- m

m

- m

× 100

ahol:

m0 az edény és a horzsakő együttes tömege grammban (7.2.3.)

m1 a vizsgálati anyag, az edény és a horzsakő együttes tömege grammban, szárítás előtt (7.2.4.)

m2 a vizsgálati anyag, az edény és a horzsakő együttes tömege grammban, szárítás után (7.2.7.)

Az eredményeket egy tizedesjegy pontossággal adjuk meg.

8.2. Ismételhetőség

Az egyidőben vagy rövid időeltéréssel, egymás után, ugyanazon laboratóriumi személyzet által, azonos feltételek mellett, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két egyedi vizsgálat abszolút különbsége nem haladhatja meg a 0,2 %-ot.

8.3. Reprodukálhatóság

A különböző laboratóriumban, eltérő laboratóriumi személyzet által azonos vizsgálati anyag elemzésével nyert két egyedi, egymástól független eredmény abszolút különbsége nem haladhatja meg a 0,3 %-ot.

9. Vizsgálati jegyzőkönyv

A vizsgálati jegyzőkönyv meghatározza az elemzésre használt módszert és a kapott eredményeket. Ezen felül megemlít minden olyan alkalmazott részletet, amely a nemzetközi szabvány leírásában nem szerepel, vagy amely nem kötelező, olyan egyéb körülmény részletezésével, amely a kapott eredményeket befolyásolhatta. A vizsgálati jegyzőkönyv megadja az összes, a minta teljes azonosításához szükséges információt is.

--------------------------------------------------

X. MELLÉKLET

(8. cikk)

VAJ: ZSÍRMENTES SZÁRAZANYAG-TARTALOM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a szabvány a vaj zsírmentes szárazanyag-tartalmának meghatározására szolgáló módszert ismerteti.

2. Hivatkozás

Az 50 C: 1995 IDF-szabvány – Tej és tejtermékek – Mintavételi módszerek

3. Fogalommeghatározás

A vaj zsírmentes szárazanyag-tartalma: A meghatározott módszerrel meghatározott anyagok tömegszázaléka. Kifejezése gramm per 100 grammban történik.

4. A módszer elve

Vaj ismert tömegéből a víz elpárologtatása után a zsírt petroléterrel kivonjuk, majd a visszamaradt anyagot megmérjük.

5. Vegyszerek

30 és 60 °C közötti forráspontú tartománnyal rendelkező petroléter. A vegyszer 100 milliliterének elpárologtatása után 1 mg visszamaradt anyagnál több nem maradhat.

6. Eszközök és anyagok

6.1. Analitikai mérleg, 1 mg-os pontosságú.

6.2. Exszikkátor, megfelelő szárítószerrel (például frissen szárított szilikagél higroszkópos indikátorral).

6.3. Szárítószekrény, szellőztetett, termosztáttal vezérelt, teljes munkaterében 102 ± 2 °C-on üzemelő.

6.4. Üveg, porcelán vagy rozsdamentes fémedények, megközelítőleg 20 mm-es magassággal és 60 és 80 mm közötti átmérővel, keverő üvegbottal ellátva.

6.5. Zúzott és mosott horzsakő, mintegy 16–40 μm átmérőjű szemcsemérettel.

7. Mintavétel

Lásd az 50 C: 1995 IDF-szabványt.

8. Vizsgálati eljárás

8.1. A vizsgálati minta előkészítése

A laboratóriumi mintát lezárt, üvegből vagy megfelelő műanyagból készült, feléig-kétharmadáig töltött edényben melegítsük olyan hőmérsékletűre, amelynél a minta eléggé meglágyul ahhoz, hogy homogén állapotúra lehessen keverni (akár mechanikus rázógéppel, akár kézzel). A keverési hőmérsékletnek rendes esetben ne haladja meg a 35 °C-ot. Hűtsük le a mintát szobahőmérsékletűre. A mintát tartó edényt a lehűlést követően, amilyen gyorsan csak lehet, nyissuk ki, és mérés előtt röviden keverjük fel (10 másodpercnél nem hosszabb ideig) egy arra alkalmas eszközzel, például kanállal vagy spatulával.

8.2. Meghatározás

8.2.1. Szárítsuk az edényt az üvegbottal (6.4.) és a szűrőtégellyel (6.5.) együtt a szárítószekrényben (6.3.) egy órán keresztül. Hagyjuk ezeket a tárgyakat lehűlni az exszikkátorban, majd mérjük meg őket együtt (vagyis az edényt, az üvegbotot és a tégelyt) 1 mg-os pontossággal (m0).

Megjegyzés:

- Szabály szerint elegendő 45 perc hűtési idővel számolni,

- Fontos, hogy ugyanazt az edény-, üvegbot- és szűrőtégely-kombinációt alkalmazzuk minden egyes vizsgálati adagnál, ha egynél többet elemzünk egy tételen belül.

8.2.2. Vegyük le a szűrőtégelyt, és 1 mg-os pontossággal jegyezzük fel az edény és az üvegbot együttes tömegét (m1).

8.2.3. A vizsgálati mintából (8.1) mérjünk be az edénybe 1 mg-os pontossággal körülbelül 5 g tömegű vizsgálati adagot (m2).

8.2.4. Helyezzük a vajat és az üvegbotot tartalmazó edényt a szárítószekrénybe, és hagyjuk ott 102 ± 2 °C-on egy éjszakán keresztül.

8.2.5. Hagyjuk, hogy az edény (8.2.3.) szobahőmérsékletűre hűljön vissza.

8.2.6. Öntsünk 15 ml meleg (megközelítőleg 25 °C-os) petrolétert az edénybe, és az üvegbot segítségével válasszunk le az edény falához tapadó üledékből amennyit csak lehet. Az oldatot vigyük át a tégelybe és hagyjuk, hogy az átszűrődjön a szívópalackba.

8.2.7. Még további négy alkalommal ismételjük meg a 8.2.6. pontban meghatározott műveletet. Amennyiben az edény felületén már nyomokban sem marad zsír, a negyedik mosás alkalmával az üledékből annyit, amennyit csak lehetséges, vigyünk át a szűrőtégelybe. Ellenkező esetben addig ismételjük a 8.2.6. pontban meghatározott műveletet, míg a zsír teljes egészében el nem tűnik.

8.2.8. A szűrőtégelyben az üledéket 25 ml meleg petroléterrell mossuk át.

8.2.9. Szárítsuk az edényt, valamint az üvegbotot és a szűrőtégelyt együtt a szárítószekrényben 102 ± 2 °C-on 30 percig.

8.2.10. Az exszikkátorban hagyjuk szobahőmérsékletre visszahűlni, majd mérjük meg 1 mg-os pontossággal.

8.2.11. Ismételjük meg a 8.2.9. és 8.2.10. pontban említett műveleteket az edény, üvegbot és szűrőtégely együttesének tömegállandóságáig (amíg a tömegváltozás nem haladja meg az 1 mg-ot) (m3).

9. Az eredmények kifejezése

9.1. A zsírmentes szárazanyag-tartalom kiszámítása

A zsírmentes szárazanyag-tartalmat (SNF) tömegszázalékban a következő képlet alkalmazásával számítjuk ki:

SNF =

m

- m

m

- m

× 100

ahol:

m0 az üres edény, az üvegbot és a szűrőtégely együttes tömege grammban (8.2.1.)

m1 üres edény és az üvegbot együttes tömege grammban (8.2.2.)

m2 a vizsgálati adag, az edény és az üvegbot együttes tömege grammban (8.2.3.)

m3 az edényben maradt üledék, az edény, az üvegbot és a szűrőtégely végső együttes tömege grammban (8.2.11.)

Az eredményeket egy tizedesjegy pontossággal adjuk meg.

9.2. Ismételhetőség

Az egyidőben vagy rövid időeltéréssel, egymás után, ugyanazon laboratóriumi személyzet által, azonos feltételek mellett vagy azonos vizsgálati anyagon elvégzett két egyedi abszolút különbsége ne haladja meg a 0,1 %-ot.

9.3. Reprodukálhatóság

A különböző laboratóriumban, eltérő laboratóriumi személyzet által azonos vizsgálati anyag elemzésével nyert két egyedi, egymástól független eredmény abszolút különbsége nem haladhatja meg a 0,2 %-ot.

10. Vizsgálati jegyzőkönyv

A vizsgálati jegyzőkönyv meghatározza az elemzésre használt módszert és a kapott eredményeket. Ezen felül megemlít minden olyan alkalmazott részletet, amely a nemzetközi szabvány leírásában nem szerepel, vagy amely nem kötelező, olyan egyéb körülmény részletezésével, amely a kapott eredményeket befolyásolhatta. A vizsgálati jegyzőkönyv megadja az összes, a minta teljes azonosításához szükséges információt is.

Megjegyzés:

Ha sózott vajat elemzünk, a hozzáadott sót zsírmentesen szárazanyagként határozzuk meg. A zsírmentes tejszárazanyag-tartalom meghatározásához a hozzáadott só mennyiségét le kell vonni a zsírmentes szárazanyag mennyiségéből. A zsírmentes tejszárazanyag-tartalom meghatározásához a számított pontossági értékek a következők:

Ismételhetőség : r = 0,104 %

Reprodukálhatóság : R = 0,206 %

Megállapítható, hogy a zsírmentes szárazanyag meghatározására kapott pontossági értékek érvényesek a zsírmentes tejszárazanyag-tartalom meghatározására is.

--------------------------------------------------

XI. MELLÉKLET

(8. cikk)

VAJ ZSÍRTARTALMÁNAK MEGHATÁTOZÁSA

A zsírtartalmat közvetett úton, a víztartalomnak a IX. mellékletben, illetve a zsírmentes szárazanyag-tartalomnak a X. mellékletben ismertetett meghatározása útján számítjuk ki. A zsír tömegszázaléka egyenlő

100 -

W+SNF

ahol:

W : a víz mennyisége tömegszázalékban

SNF : a zsírmentes szárazanyag-tartalom tömegszázalékban

A zsírtartalom meghatározásához a számított pontossági értékek a következők:

Ismételhetőség: | r = 0,22 % |

Reprodukálhatóság: | R = 0,36 %. |

--------------------------------------------------

XII. MELLÉKLET

(9. cikk)

VANILLINTARTALOM MEGHATÁROZÁSA NAGY TELJESÍTMÉNYŰ FOLYADÉKKROMATOGRÁFIÁVAL VAJKONCENTRÁTUMBAN, VAJBAN VAGY TEJSZÍNBEN

1. Tárgy és alkalmazási terület

Ez a módszer a vajkoncentrátum, vaj és tejszín vanillintartalmának mennyiségi meghatározására alkalmas eljárást ismerteti.

2. A módszer elve

Ismert mennyiségű minta extrahálása izopropanol, etil-alkohol, valamint acetonitril 1:1:2 arányú keverékével. A zsír nagy részének kicsapása –15 °C és –20 °C-os hőmérsékletre történő hűtéssel és azt követő centrifugálással.

Vízzel történt hígítás után a vanillintartalmat nagy teljesítményű folyadékkromatográfiás módszerrel lehet meghatározni (HPLC).

3. Eszközök

A szokásos laboratóriumi eszköz, valamint különösen a következők:

3.1. fagyasztó, amely –15 °C és –20 °C hőmérséklet közötti tartományban üzemel;

3.2. eldobható, 2 ml űrtartalmú fecskendők;

3.3. membrános mikroszűrők 0,45 μm pórusmérettel, amelyek ellenállóak az 5 % extraháló oldatot tartalmazó folyadékkal szemben (4.4.);

3.4. folyadékkromatográfiás rendszer, amely egy szivattyúból (1,0 ml/min átfolyási teljesítmény), egy injektorból (20 μl automatikus vagy kézi befecskendezés), egy UV-detektorból (306 nm-en üzemelő, 0,01 AU a teljes skálán), egy rögzítő vagy integráló eszközből, valamint egy 25 °C-on üzemelő termosztátoszlopból áll;

3.5. analitikai oszlop (250 mm × 4,6 mm ID) LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm), vagy azzal egyenértékű anyaggal töltve;

3.6. védőoszlop (kb. 20 mm × 3 mm ID) Perisorb RP 18 (30–40 μm), vagy azzal egyenértékű anyaggal szárazon töltve.

4. Vegyszerek

Az összes felhasznált vegyszernek elismert analitikai minőségűnek kell lennie.

4.1. Izopropanol

4.2. Etil-alkohol 96 %(térfogatszázalék)

4.3. Acetonitril

4.4. Extraháló oldat

Keverjük össze az izopropanolt (4.1.), etil-alkoholt (4.2.) és acetonitrilt (4.3.) 1:1:2 (v/v) térfogat arányban.

4.5. Vanillin (4-hidroxi-3-metoxibenzaldehid)

4.5.1. Vanillintörzsoldat (= 500 μg/ml)

Mérjünk ki egy 100 ml-es térfogatmérő lombikba pontosan 0,1 mg-os pontossággal 50 mg (CM mg) vanillint (4.5.), adjunk hozzá 25 ml extraháló oldatot (4.4.), és egészítsük ki vízzel.

4.5.2. Vanillin standardoldat (=10 μg/ml).

Pipettázzunk 5 ml vanillintörzsoldatot (4.5.1.) egy 250 ml űrtartalmú térfogatmérő lombikba, és egészítsük ki vízzel.

4.6. Metil-alkohol, HPLC-minőség

4.7. Ecetsav, jégecet formában

4.8. Víz, HPLC-minőség

4.9. HPLC-mobilfázis

Keverjünk el egy 1000 ml-es térfogatmérő lombikban 300 ml metil-alkoholt (4.6.) és 20 ml ecetsavat (4.7.) körülbelül 500 ml vízzel (4.8.), és egészítsük ki vízzel (4.8.). Szűrjük át a 0,45 μm pórusátmérőjű szűrőn (3.3.).

5. Vizsgálati eljárás

5.1. A vizsgálati minta előkészítése

5.1.1. Vaj

Addig melegítsük a mintát, amíg olvadni kezd. Kerüljük a helyi túlmelegedést 40 °C hőmérséklet felett. Amikor a minta már kellően lággyá vált, rázással keverjük el. A vajat 15 másodpercen át keverjük mielőtt mintát vennénk belőle. Mérjünk le egy 100 ml-es térfogatmérő lombikba 1 milligrammos pontossággal körülbelül 5 g (SM g) vajat.

5.1.2. Vajkoncentrátum

Közvetlenül mintavétel előtt helyezzük a vajkoncentrátumot tartalmazó edényt 40 és 50 °C közötti hőmérsékleten egy szárítószekrénybe, amíg teljesen meg nem olvad. A mintát ezután keveréssel, rázogatással keverjük el, kerülve a túl heves rázás okozta légbuborékok képződését. Mérjünk ki egy 100 ml-es térfogatmérő lombikba 1 milligrammos pontossággal körülbelül 4 g (SM g) vajkoncentrátomot.

5.1.3. Tejszín

Vízfürdőben vagy inkubátorban melegítsük a mintát 35 és 40 °C hőmérséklet között. Keveréssel, vagy szükség esetén rázogatással, egyenletesen oszlassuk el a zsírt. Hűtsük le gyorsan a mintát 20 ± 2 °C hőmérsékletre. A mintának egyenletesnek kell lennie, ellenkező esetben az eljárást ismételjük meg. Mérjünk le egy 100 ml-es térfogatmérő lombikba 1 milligrammos pontossággal körülbelül 10 g (SM g) tejszínt.

5.2. A vizsgálati oldat elkészítése

Adjunk hozzá 75 ml extraháló oldatot (4.4.) a vizsgálati adaghoz (5.1.1., 5.1.2. vagy 5.1.3.), erősen kavarjuk vagy rázzuk fel körülbelül 15 percig és egészítsük ki az extraháló oldattal (4.4.). Ebből az extraktumból vigyünk át körülbelül 10 ml mennyiséget egy dugóval ellátott kémcsőbe. Tegyük a kémcsövet fagyasztóba (3.1.), és hagyjuk ott állni körülbelül 30 percen át. Centrifugáljuk a hideg extraktumot 5 percig megközelítőleg percenkénti 2000-es fordulatszámon és azonnal dekantáljuk. A dekantált oldatot hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni. Pipettázzunk 5 ml dekantált oldatot egy 100 ml űrtartalmú térfogatmérő lombikba, és egészítsük ki vízzel. Egy adagot szűrjünk le a membrános mikroszűrőn (3.3.). A szűrlet most már készen áll a HPLC-s vizsgálatra.

5.3. Kalibrálás

Pipettázzunk 5 ml vanillin standardoldatot (4.5.2.) egy 100 ml űrtartalmú térfogatmérő lombikba. Adjunk hozzá 5 ml extraháló oldatot (4.4.), és jelig egészítsük ki vízzel. Ez az oldat 0,5 μg/ml vanillint tartalmaz.

5.4. Meghatározás HPLC-módszerrel

Engedjük, hogy a kromatográfiás rendszer körülbelül 30 percig stabilizálódjon. Injektáljuk a standardoldatot (5.3.). Addig ismételjük ezt a műveletet, míg két egymást követő befecskendezés után a csúcs alatti területek, illetve a csúcsok magassága közötti különbség kisebb nem lesz, mint 2 %. Az meghatározott feltételek mellett a vanillin retenciós ideje körülbelül 9 perc. A standardoldatot (5.3.) 20 μl befecskendezésével kettős próbában elemezzük. Injektáljunk 20 μl mintát (5.2.). Határozzuk meg a kapott vanillincsúcs magasságát vagy a görbe alatti területet. A vizsgálati minta (5.2.) tíz befecskendezését követően ismételjük meg a standardoldat kettős befecskendezését (5.3.).

6. Az eredmények kiszámítása

Számítsuk ki az egyes vizsgálati oldattételeket közrefogó kettős standardhoz tartozó vanillincsúcsok csúcs alatti területének átlagos nagyságát (vagy magasságát) (AC) (összesen négy terület, illetve magasság).

Számítsuk ki a választényezőt (R):

R = AC/CM

ahol CM a vanillin tömege milligrammban (4.5.1.).

A vizsgálati mintában található vanillintartalom (mg/kg) (C) a következő összefüggés alapján számítható ki:

C =

AS × 20 × 0,96SM × R

ahol:

AS = a vizsgálati minta vanillincsúcsának csúcsterülete

SM =

a vizsgálati minta tömege grammban (5.1.1., 5.1.2. vagy 5.1.3.).

Ha tejszínt elemzünk vanillinra, a jelölőanyag koncentrációját az egy kilogramm tejzsírra eső jelölőanyag milligrammjában kell kifejezni. Ezt úgy tehetjük meg, hogy a C-értéket megszorozzuk 100/f-el. Az f a tejszín zsírtartalma százalékban megadva (m/m).

20 = a standardoldat, valamint a vizsgálati minta hígítását figyelembe vevő korrekciós tényező

0,96 = a vizsgálati minta első hígításában található zsírtartalomra meghatározott korrekciós tényező

Megjegyzés:

A csúcsterület helyett a csúcsok magasságát is használhatjuk (lásd a 8.3. pontot).

7. A módszer pontossága

7.1. Ismételhetőség (r)

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos felszerelésekkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 16 mg/kg-ot.

7.2. Reprodukálhatóság (R)

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 27 mg/kg-ot.

8. Tűréshatárok

8.1. A megjelölt termékből a homogenitás ellenőrzése érdekében három mintát kell venni.

8.2. A jelölőanyagot vagy vaníliából vagy szintetikus vanillinből nyerjük:

8.2.1. A 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehid hozzákeverési aránya 250 g a vajkoncentrátum vagy a vaj tonnájára. Amennyiben a tejszínnél alkalmazzuk a megjelölést, a hozzákeverési arány 250 g a tejzsír tonnájára számolva.

8.2.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredményét a jelölőanyag mennyiségének és egyenletes eloszlásának ellenőrzésére alkalmazzák, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni [figyelembe véve a 95 %-os valószínűségi szintnél érvényes kritikus eltérést (DCr 95)]:

- 221,0 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 95 %-a),

- 159,0 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 70 %-a).

A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját használjuk a 221,0 mg/kg és 159,0 mg/kg közötti interpolációval kapcsolatosan.

8.3. Kizárólag vaníliatermésből vagy annak teljes értékű kivonatából előállított jelölőanyag:

8.3.1. A 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehid hozzákeverési aránya 100 g a vajkoncentrátum vagy a vaj tonnájára. Amennyiben a tejszínnél alkalmazzuk a megjelölést, a hozzákeverési arány 100 g a tejzsír tonnájára számolva.

8.3.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredményét a jelölőanyag mennyiségének és egyenletes eloszlásának ellenőrzésére alkalmazzák, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni [figyelembe véve a 95 %-os valószínűségi szintnél érvényes kritikus eltérést (DCr 95)]:

- 79,0 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 95 %-a),

- 54,0 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 70 %-a).

A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját használjuk a 79,0 mg/kg és 54,0 mg/kg közötti interpolációval kapcsolatosan.

9. Megjegyzések

9.1. Ismételhetőség (r) az az érték, amellyel, egy meghatározott valószínűséggel, egybeesik az azonos eljárással, azonos vizsgálati anyagon és azonos feltételek mellett (ugyanaz az eszköz, ugyanaz a laboratórium, igen rövid időeltéréssel) elvégzett két egyedi vizsgálat eredményének abszolút különbsége; egyéb jelzés hiányában a valószínűség 95 %.

9.2. Reprodukálhatóság (R) az az érték, amellyel, egy meghatározott valószínűséggel, egybeesik az azonos eljárással, azonos vizsgálati anyagon, de eltérő feltételek mellett (más laboráns, más eszköz, más laboratórium, és/vagy eltérő időben) elvégzett két egyedi vizsgálat eredményének abszolút különbsége; egyéb jelzés hiányában a valószínűség 95 %.

9.3. A hozzáadott vanillin visszanyerési aránya 250 mg/kg vajolajnál 97,0 és 103,8 között változik. A kapott átlagos vanillintartalom 99,9 % volt 2,7 % szórás mellett.

9.4. A vizsgálati mintában található 5 %-os extraháló oldat jelenléte által okozott csúcskiszélesedés ellensúlyozása érdekében a standardoldat 5 %-os extraháló oldatot tartalmaz. Ezáltal lehetővé válik a mennyiségi meghatározás a csúcsmagasság alapján is.

9.5. Az elemzés lineáris kalibrációs görbén alapszik, amely nulla beosztással rendelkezik.

A standardoldat megfelelő hígításainak alkalmazásával (4.5.2.) a linearitást az elemzés első alkalommal történő elvégzésekor ellenőrizni kell, a későbbiekben rendszeres időközönként, valamint a HPLC-eszközben történt változtatás, illetve annak javítása után.

--------------------------------------------------

XIII. MELLÉKLET

(9. cikk)

BÉTA-APO-8'-KAROTINSAV ETIL-ÉSZTERÉNEK MEGHATÁROZÁSA VAJKONCENTRÁTUMBAN ÉS VAJBAN SPEKTROMÉTERREL

1. Tárgy és alkalmazási terület

A módszer a béta-apo-8'-karotinsav etil-észterének (apo-karotén-észter) vajkoncentrátumból és vajból való mennyiségi meghatározására alkalmas eljárást ismerteti. Az apo-karotén-észter mindazon anyagok összessége, amelyek a módszerben meghatározott feltételek mellett készített minta kivonatában jelen vannak, és a fényt 440 nm-en elnyelik.

2. A módszer elve

A vajzsírt petroléterben feloldjuk és fényelnyelését 440 nm-es hullámhosszon megmérjük. Az apo-karotén-észter-tartalom meghatározása egy külső standarddal való egybevetés útján történik.

3. Eszközök

3.1. Pipetták – beosztással ellátott, 0,25, 0,50, 0,75 és 1,0 ml űrtartalommal

3.2. Spektrofotométer – 440 nm (és 447–449 nm közötti) hullámhosszon való mérésre alkalmas és 1 cm hosszú fényúttal rendelkező küvettákkal felszerelve

3.3. 20 ml és 100 ml űrtartalmú térfogatmérő lombikok

3.4. Analitikai mérleg, 0,1 mg pontossággal.

4. Vegyszerek

Valamennyi vegyszernek elismert analitikai minőségűnek kell lennie.

4.1. Apo-karotén-észter szuszpenzió (megközelítőleg 20 %-os)

4.1.1. A szuszpenzió tartalmát a következőképpen állapítjuk meg:

Mérjünk ki megközelítőleg 400 mg-ot egy térfogatmérő lombikba (100 ml), oldjuk fel 20 ml kloroformban (4.4.), és egészítsük ki jelig ciklohexánnal (4.5.). Ebből az oldatból 5 ml-t ciklohexánnal hígítsunk fel 100 ml-re (A-oldat). Az A-oldatból 5 ml-t ciklohexánnal hígítsunk fel 100 ml-re. Mérjük meg az elnyelését 447–449 nm hullámhosszon (a maximumot vakpróbaként, ciklohexán ellenében mérjük ki 1 cm hosszú fényúttal rendelkező üvegküvettákat használva).

Apo-karotén-észter-tartalom

=

A max · 40000A · 2550

Amax = a mérőoldat elnyelése a maximumnál

A = a minta súlya (grammban)

2550 = referencia A-érték (1 %, 1 cm)

A szuszpenzió tisztasága P ( %).

Megjegyzés:

Az apo-karotén-észter levegőre, hőre és fényre egyaránt érzékeny. A felnyitatlan, eredeti tároló edényben (amelyet nitrogén atmoszférában zárnak le), hűvös helyen körülbelül 12 hónapig tárolható. A felnyitás után azonban az edény tartalmát rövid időn belül el kell használni.

4.1.2. Apo-karotén-észter-standardoldat, megközelítőleg 0,2 mg/ml töménységben

Mérjünk ki 0,1 mg pontossággal körülbelül 0,100 grammot az apo-karotén-észter-szuszpenzióból (4.1.1.) (Wg), oldjuk fel petroléterben (4.2.), majd az egész mennyiséget vigyük át egy 100 ml űrtartalmú térfogatmérő lombikba és petroléterrel egészítsük ki a jelig.

Ez az oldat (W.P)/10 mg/ml apo-karotén-észtert tartalmaz.

Megjegyzés:

Az oldatot sötét és hűvös helyen kell tárolni. A fel nem használt oldatot egy hónap elteltével ki kell önteni.

4.2. Petroléter (40–60 °C).

4.3. Nátrium-szulfát, kristályvíz nélkül, szemcsés, előzetesen 102 °C hőmérsékleten két órán át szárítva.

4.4. Kloroform

4.5. Ciklohexán

5. Vizsgálati eljárás

5.1. A vizsgálati minta előkészítése

5.1.1. Vajkoncentrátum

A mintát szárítószekrényben megközelítőleg 45 °C-os hőmérsékleten olvasszuk meg.

5.1.2. Vaj

A mintát szárítószekrényben megközelítőleg 45 °C-os hőmérsékleten olvasszuk meg, majd egy reprezentatív adagot szűrjünk le belőle egy körülbelül 10 gramm, kristályvízmentes nátrium-szulfátot (4.3.) tartalmazó szűrőn, erős természetes és mesterséges fénytől védett környezetben és továbbra is megtartva a 45 °C-os hőmérsékletet. Gyűjtsünk össze elegendő mennyiségű vajzsírt.

5.2. Meghatározás

Mérjünk ki 1 mg pontossággal körülbelül 1 gramm vajkoncentrátumot (vagy kivont vajzsírt (5.1.2.), (Mg). Az egész mennyiséget vigyük át egy 20 ml (Vml) űrtartalmú térfogatmérő lombikba, és petroléterrel egészítsük ki a jelig, majd alaposan keverjük el.

Egy adagot tegyünk bele egy 1 cm-es küvettába, és mérjük meg az elnyelését a petroléterkontrollal szemben 440 nm hullámhosszon. Az apo-karotén-észter koncentrációját az oldatban a kalibráló görbével való összehasonlításban kapjuk meg (C μ/ml).

5.3. Kalibrációs görbe

Pipettázzunk 0, 0,25, 0,5, 0,75, valamint 1,0 ml apo-karotén-észter-standardoldatot (4.1.2.) öt darab, 100 ml űrtartalmú térfogatmérő lombikba. Töltsük fel teljes térfogatra petroléterrel (4.2.), és keverjük el.

Az oldatok közelítőleges koncentrációi 0-tól 2 μg/ml-ig terjednek, és a standardoldat koncentrációjával egybevetve pontosan számoljuk ki (4.1.2.) (W.P)/10 mg/ml. Mérjük meg a fényelnyelést 440 nm-en a petroléterkontroll ellenében (4.2.).

Az elnyelési értékeket ábrázoljuk az y tengelyen, míg az apo-karotén-észter-koncentrációk az x tengelyen legyenek feltüntetve.

6. Az eredmények kiszámítása

6.1. Az apo-karotén-észter-tartalom mg/kg termékre megadva a következőképpen számítható ki:

Vajkoncentrátum: (C.V)/M

Vaj: 0,82 (C.V)M

ahol:

C = a kalibrációs görbéről leolvasott apo-karotén-észter-tartalom μg/ml-ben (5.3.)

V = a vizsgálati oldat mennyisége milliliterben (5.2.)

M = a vizsgálati anyag tömege grammban (5.2.)

0,82 = korrekciós tényező a vaj vajzsírtartalmára.

7. A módszer pontossága

7.1. Ismételhetőség

7.1.1. Vajelemzés

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja