Hivatalos Lap L 179 , 22/07/1993 o. 0008 - 0010

finn különkiadás fejezet 3 kötet 51 o. 0028

svéd különkiadás fejezet 3 kötet 51 o. 0028



A Bizottság 93/28/EGK irányelve (1993. június 4.) a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló 72/199/EGK harmadik irányelv I. mellékletének módosításáról AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA, tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre, tekintettel a legutóbb Spanyolország és Portugália csatlakozási okmányával [1] módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és analitikai módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 2. cikkére, mivel a legutóbb a 84/4/EGK irányelvvel [3] módosított, a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló, 1972. április 27-i 72/199/EGK harmadik bizottsági irányelv [4] előírja a nyersfehérje meghatározására alkalmazandó módszert; mivel a módszert a tudományos és technikai ismeretek fejlődésének megfelelően módosítani kell; mivel a 88/642/EGK irányelvvel [5] módosított, a munkájuk során vegyi, fizikai és biológiai anyagokkal kapcsolatos kockázatoknak kitett munkavállalók védelméről szóló, 1980. november 27-i 80/1107/EGK tanácsi irányelv [6] rendelkezéseit megkülönböztetett figyelemmel kell kezelni, különösen a higannyal és a higanyvegyületekkel történő expozíció megelőzésével kapcsolatos rendelkezéseket; mivel ennek megfelelően a higanyt és a higany-oxidot törölni kell a nyersfehérje meghatározási módszernél alkalmazott katalizátorok jegyzékéből; mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Takarmányok Állandó Bizottsága véleményével, ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET: 1. cikk A 72/199/EGK irányelv I. melléklete ezen irányelv mellékletének megfelelően módosul. 2. cikk A tagállamok legkésőbb 1994. július 1-jéig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot. Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg. 3. cikk Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei. Kelt Brüsszelben, 1993. június 4-én. a Bizottság részéről René Steichen a Bizottság tagja [1] HL L 302., 1985.11.15., 23. o. [2] HL L 170., 1970.8.3., 2. o. [3] HL L 15., 1984.1.18., 28. o. [4] HL L 123., 1972.5.29., 6. o. [5] HL L 356., 1988.12.24., 74. o. [6] HL L 327., 1980.12.3., 8. o. -------------------------------------------------- MELLÉKLET Az I. melléklet 2. szakasza "A nyersfehérje meghatározása" helyébe a következő szöveg lép: "2. A NYERSFEHÉRJE MEGHATÁROZÁSA 1. Cél és alkalmazási terület E módszer lehetővé teszi a takarmányok nyersfehérje-tartalmának meghatározását a Kjeldahl-módszer szerint meghatározott nitrogéntartalom alapján. 2. Vizsgálati alapelv A mintát katalizátor jelenlétében kénsavval roncsoljuk. A savas oldatot nátrium-hidroxid oldattal lúgosítjuk. Az ammóniát lepároljuk, és ismert mennyiségű kénsavban vesszük fel, amelynek feleslegét nátrium-hidroxid standard oldatával titráljuk. 3. Reagensek 3.1. Kálium-szulfát. 3.2. Katalizátor: réz(II)-oxid, CuO vagy réz(II)-szulfát-pentahidrát, CuSO4 · 5H2O 3.3. Granulált cink. 3.4. Kénsav, p20 = 1,84 g/ml. 3.5. Kénsav, c(½H2SO4) = 0,5 mol/l. 3.6. Kénsav, c(½H2SO4) = 0,1 mol/l. 3.7. Metilvörös indikátor; oldjunk fel 300 mg metilvöröst 100 ml etanolban, σ = 95–96 % (v/v) 3.8. Nátrium-hidroxid oldat (technikai minőségű is használható) σ = 40 g/100 ml (m/v: 40 %). 3.9. Nátrium-hidroxid oldat, c = 0,25 ml/l. 3.10. Nátrium-hidroxid oldat, c = 0,1 mol/l. 3.11 Granulált horzsakő, sósavban mosott és meggyújtott. 3.12. Acetanilid (olvadáspont = 114 °C, N = 10,36 %) 3.13. Szacharóz (nitrogénmentes). 4. Eszközök A Kjeldahl-eljárás szerinti roncsolás, desztillálás és titrálás elvégzésére alkalmas készülék. 5. A vizsgálat módja 5.1. Roncsolás Mérjünk ki 0,001 g pontossággal 1 g mintát, és helyezzük be a roncsoló lombikjába. Adjunk hozzá 15 g kálium-szulfátot (3.1.), megfelelő mennyiségű katalizátort (3.2.) (0,3–0,4 g réz(II)-oxidot vagy 0,9–1,2 g réz(II)-szulfát-pentahidrátot), 25 ml kénsavat (3.4.) és néhány szemcse horzsakövet (3.11.), majd keverjük össze. Először mérsékelten hevítsük a lombikot, szükség esetén időnként keverjük meg annak tartalmát, egészen addig, amíg a massza karbonizálódik és a hab eltűnik; ezt követően erősebben hevítsük, amíg a folyadék erős forrásba nem jön. A hevítés akkor megfelelő, ha a forrásban levő sav a lombik falán lecsapódik. Akadályozzuk meg a lombik oldalának túlhevülését, és azt, hogy ahhoz szerves részecskék tapadjanak. Amikor az oldat feltisztult és világoszöld színűvé vált, folytassuk a forralást további két órán át, majd hagyjuk lehűlni az oldatot. 5.2. Lepárlás Óvatosan adjunk hozzá annyi vizet, amennyi a szulfátok teljes feloldódásához elegendő. Engedjük lehűlni, majd adjunk hozzá néhány szemcsényi cinket (3.3.). A lepárlókészülék gyűjtőlombikjába mérjünk be pontosan 25 ml kénsavat (3.5. vagy 3.6.), a feltételezett nitrogéntartalomtól függően. Adjunk hozzá néhány csepp metilvörös indikátort (3.7.). Kapcsoljuk össze a Kjeldahl-lombikot a lepárlókészülék hűtőjével, és legalább 1 cm mélyen merítsük be a hűtő végét a gyűjtőlombikban lévő folyadékba (lásd a 8.3. észrevételt). Lassan, ammóniaveszteség nélkül öntsünk 100 ml nátrium-hidroxid oldatot (3.8.) a Kjeldahl-lombikba (lásd a 8.1. észrevételt). Hevítsük a lombikot az ammónia lepárlódásáig. 5.3. Titrálás A gyűjtőlombikban levő kénsavfelesleget a végpont eléréséig titráljuk nátrium-hidroxid oldattal (3.9. vagy 3.10.) az alkalmazott kénsav-koncentrációtól függően. 5.4. Vakpróba A reagensek nitrogénmentességének igazolására végezzünk vakpróbát (roncsolás, lepárlás és titrálás) a minta helyett 1 g szacharózt (3.13.) használva. 6. Az eredmények kiszámítása A nyersfehérje-tartalom kiszámítása a következő képlettel történik: × c × 0,014 × 100 × 6,25 Ahol: V0 = a vakpróbában használt NaOH (3.9. vagy 3.10.) térfogata (ml). V1 = a minta titrálásához használt NaOH (3.9. vagy 3.10.) térfogata (ml). c = a nátrium-hidroxid (3.9. vagy 3.10.) koncentrációja (mol/l). m = a minta tömege (g). 7. A módszer validálása 7.1. Ismételhetőség Az ugyanazon a mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg: a 0,2 %-ot abszolút értékben, 20 %-nál alacsonyabb nyersfehérje-tartalom esetében; a magasabb értékhez viszonyított 1,0 %-ot, 20 % és 40 % közötti nyersfehérje-tartalom esetében; a 0,4 %-ot abszolút értékben, a 40 %-nál magasabb nyersfehérje-tartalom esetében. 7.2. Pontosság Végezzük el az analízist (roncsolás, lepárlás és titrálás) 1,5–2,0 g acetaniliden (3.12.) 1 g szacharóz (3.13.) jelenlétében; 1 g acetanilid 14,80 ml kénsavat (3.5.) fogyaszt. A visszanyerés mértékének legalább 99 %-osnak kell lennie. 8. Észrevételek 8.1. A készülék lehet kézi, félautomata vagy automata típusú. Ha az alkalmazott készülék esetében az emésztési és a lepárlási lépések között mintaátvitelre van szükség, ezt anyagveszteség nélkül kell végrehajtani. Ha a lepárlókészülék lombikja nincs felszerelve csepegtetőtölcsérrel, a nátrium-hidroxidot közvetlenül a lombik és a hűtő összekapcsolása előtt kell hozzáadni, a folyadékot lassan az edény belső oldala mentén folyatva. 8.2. Ha a roncsolt anyag megszilárdul, a fent megadottnál nagyobb mennyiségű kénsavval (3.4.) kezdjük újra a meghatározást. 8.3. Alacsony nitrogéntartalmú termékek esetén a gyűjtőlombikba mérendő kénsav (3.6.) térfogata szükség esetén 10 vagy 15 ml-re csökkenthető, és vízzel 25 ml-re feltölthető." --------------------------------------------------