2.

A III. fejezet a következő résszel egészül ki: „III.3. SZESZES ITALOK ILLÓSAVTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA 1. Alkalmazási terület A módszer validálása rum, borpárlat, törkölypárlat és gyümölcspárlat esetében 30 mg/l-től 641 mg/l-ig terjedő szinteken, laboratóriumok közötti körvizsgálat útján történt. 2. Rendelkező hivatkozások ISO 3696: 1987 Víz, analitikai laboratóriumi használatra. – Követelmények és vizsgálati módszerek. 3. Fogalommeghatározások 3.1. Az illósavtartalom számítása a kötött savtartalom teljes savtartalomból történő kivonásával történik. 3.2. A teljes savtartalom a titrálható savak összessége. 3.3. A kötött savtartalom a szeszes ital szárításig történő bepárlása utáni maradék savtartalma. 4. A módszer elve A teljes savtartalom és a kötött savtartalom meghatározása titrálás vagy potenciometria útján történik. 5. Vegyszerek és anyagok Az elemzés során, hacsak másképp nincs előírva, csak elismert analitikai minőségű vegyszerek és az ISO 3696:1987 szabványa szerinti legalább 3-as tisztasági fokozatú víz használható. 5.1. 0,01 M nátrium-hidroxid oldat (NaOH). 5.2. Indikátorkeverék-oldat: Mérjünk be 0,1 g indigókármint és 0,1 g fenolvöröst. Oldjuk fel 40 ml vízben, és etanollal töltsük fel 100 ml-re. 6. Készülékek és eszközök Közvetett laboratóriumi módszerek alkalmazásánál használt eszközök, A osztályú mérőüvegek valamint a következők: 6.1. Vízszivattyú 6.2. Rotációs bepárló vagy ultrahangos fürdő 6.3. Felszerelések potenciometrikus titráláshoz (opcionális) 7. Mintavétel és minták A mintákat elemzés előtt tároljuk szobahőmérsékleten. 8. Eljárás 8.1. Teljes savtartalom 8.1.1. A minta előkészítése A szeszes italt sugározzuk be ultrahanggal (ultrahangos beavatkozás) vagy keverjük két percig vákuumban, hogy – ha szükséges – eltávolítsuk a szén-dioxidot. 8.1.2. Titrálás Pipettával töltsünk 25 ml szeszes italt egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Adjunk hozzá körülbelül 200 ml (aznap frissen elkészített) hűtött forralt desztillált vizet és 2–6 csepp indikátorkeverék-oldatot (5.2.). Titráljuk 0,01 M nátrium-hidroxid oldattal (5.1.) amíg a sárgászöld szín ibolyára változik színtelen szeszes italok esetében, illetve a sárgásbarna szín pirosasbarnára változik barna színű szeszes italok esetében. A titrálás potenciometriával is végezhető, 7,5 pH-ig. Legyen n1 ml a hozzáadott 0,01 M nátrium-hidroxid-oldat térfogata. 8.1.3. Számítás A szeszes ital milliekvivalens/l-ben kifejezett teljes savtartalma (TA) egyenlő 0,4 × n1-gyel. A szeszes ital ecetsav mg/l-ben kifejezett teljes savtartalma (TA′) egyenlő 24 × n1-gyel. 8.2. Kötött savtartalom 8.2.1. A minta előkészítése Végezzük el 25 ml szeszes ital bepárlását szárításig: Pipettázzunk egy lapos fenekű, hengeres, 55 mm átmérőjű bepárlócsészébe 25 ml szeszes italt. A bepárlás első órájában a párologtató csészét a forrásban lévő vízfürdő fedelére helyezzük, úgy, hogy a folyadék ne legyen forrásban, mivel a kifröccsenés veszteséget okozhat. A szárítást úgy fejezzük be, hogy a bepárlócsészét szárítószekrénybe helyezzük 105 °C-on 2 órára. A bepárlócsészét egy exszikkátorban hagyjuk lehűlni. 8.2.2. Titrálás Az (aznap frissen elkészített) hűtött forralt desztillált vízzel történt bepárlás utáni maradékot oldjuk fel, töltsük fel körülbelül 100 ml-re és adjunk hozzá 2–6 csepp indikátorkeverék-oldatot (5.2.). Titráljuk 0,01 M nátrium-hidroxid oldattal (5.1.). A titrálás potenciometriával is végezhető, 7,5 pH-ig. Legyen n2 ml a hozzáadott 0,01 M nátrium-hidroxid-oldat térfogata. 8.2.3. Számítás A szeszes ital milliekvivalens/l-ben kifejezett kötött savtartalma (FA) egyenlő 0,4 × n2-vel. A szeszes ital ecetsav mg/l-ben kifejezett kötött savtartalma (FA) egyenlő 24 × n2-vel. 9. Az illósavtartalom számítása 9.1. Kifejezés milliekvivalens/l-ben: Legyen: TA = teljes savtartalom milliekvivalens/l-ben FA = kötött savtartalom milliekvivalens/l-ben Az illósavtartalom, VA, milliekvivalens/l-ben egyenlő: TA – FA 9.2. Kifejezés ecetsav mg/l-ben: Legyen: TA′ = teljes savtartalom ecetsav mg/l-ben FA′ = kötött savtartalom ecetsav mg/l-ben Az illósavtartalom, VA, ecetsav mg/l-ben egyenlő: TA′ – FA′ 9.3. Kifejezés ecetsav g/hl-ben 100 térfogat-százalékos tiszta alkoholra vonatkoztatva egyenlő: ahol „A” a szeszes ital térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalma. 10. A módszer teljesítőképességi jellemzői (Pontosság) 10.1. A körvizsgálatok statisztikai eredményei A következő adatok egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2]. A laboratóriumok közötti körvizsgálat éve: 2000 Laboratóriumok száma 18 Minták száma 6

Minták A B C D E F Laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 16 18 18 14 18 18 Kiugró adatok száma (laboratóriumok) 2 4 Elfogadott eredmények száma 32 36 36 28 36 36 Középérték [mg/L] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/L] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/L] 23 10 42 10 19 24 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 A reprodukálhatóság határértéke, R[mg/L] 24 23 70 13 38 68 Mintatípusok: A Szilvapárlat; osztott szint * B Rum I; kettős vakpróba C Rum II; osztott szint * D Slivovica; kettős vakpróba E Borpárlat; kettős vakpróba F Törkölypárlat; kettős vakpróba [1] »Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies«, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332–343. [2] Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A–76A.”