5.4.

Eljárás Megfelelő mennyiségű vizsgálati minta befogadása érdekében a mintagyűjtő palackot légteleníteni kell. Ehhez az összekötő elemen keresztül vezessünk be körülbelül 10 ml diklór-difluor-metánt vagy butánt (a vizsgálandó aeroszol terméktől függően), majd a mintagyűjtő palackot szeleppel fölfelé tartva teljesen gázmentesítsük a folyadékfázis eltűnéséig. Vegyük le az összekötő elemet és mérjük le a mintagyűjtő palackot („a” gramm). Erőteljesen rázzuk föl az aeroszolos flakont, amelyből a mintavétel történik. Csatlakoztassuk az összekötő elemet a mintául szolgáló aeroszolos flakonon levő szelephez (szelep fölfelé néz), illesszük a mintagyűjtő palackot (nyakkal lefelé) az összekötő elemhez, majd nyomjuk meg. Töltsük föl a mintagyűjtő palackot körülbelül kétharmad részig. Ha az átvitel a nyomás kiegyenlítődése miatt a kívánt szint elérése előtt megszűnik, a mintagyűjtő palack lehűtésével újra megindítható a folyamat. Vegyük le az összekötő elemet, mérjük meg a feltöltött palackot („b” gramm), és számítsuk ki az átvitt minta mennyiségét (m1) (m1 = b – a). Az így kapott minta felhasználható: 1. a szokásos kémiai vizsgálat elvégzésére; 2. az illékony komponensek gázkromatográfiás analízisére. 5.4.1. Kémiai vizsgálat A mintagyűjtő palackot szeleppel fölfelé tartva a következőképpen folytassuk a vizsgálatot: — gázmentesítés. Ha a gázmentesítés habképződéssel jár, olyan mintagyűjtő palackot használjunk, amelybe az átvitelt megelőzően az összekötő elemen keresztül egy fecskendő segítségével pontosan lemért mennyiségű (5–10 g) 2-metoxi-etanolt adagoltunk be. — vigyázva, hogy anyagveszteség ne történjék, teljesen távolítsuk el az illékony alkotókat 40 °C-os vízfürdőn rázatva a mintát. Vegyük le az összekötő elemet. — ismét mérjük le a mintagyűjtő palackot („c” gramm) a maradék, mennyiségének meghatározásához (m2) (m2 = c – a). — (NB:A maradék tömegének számítása során vonjuk le a bemért 2-metoxi-etanol tömegét.) — a szelep levételével nyissuk ki a mintagyűjtő palackot, — oldjuk fel a mintát hiánytalanul ismert mennyiségű, megfelelő oldószerben, — a minta egy részéből végezzük el a kívánt vizsgálatot. — A számítási képletek: — és és , ahol m1 = az aeroszol mennyisége a mintagyűjtő palackban; m2 = a maradék mennyisége 40 °C-on történő rázatás után; r = a vizsgált anyag százalékos aránya m2-ben (a megfelelő módszerrel meghatározva); R = a vizsgált anyag százalékos aránya az aeroszol mintában; Q = a vizsgált anyag összes tömege az aeroszolos flakonban; P = a kiindulási aeroszolos flakon nettó tömege (elemi minta). 5.4.2. Az illékony komponensek gázkromatográfiás vizsgálata 5.4.2.1. Alapelv Gázkromatográfiás fecskendővel vegyünk ki megfelelő mennyiségű anyagot a mintagyűjtő palackból. Ezután a fecskendőben található anyagot fecskendezzük be a gázkromatográfiás készülékbe. 5.4.2.2. Segédeszközök 25 és 50 μl-es, A2 sorozatba tartozó „precíziós mintavételre” megjelölésű vagy ezzel egyenértékű gázkromatográfiás fecskendő (5. ábra). A fecskendő a tű felőli végénél egy tolattyúval van ellátva. A fecskendő csatlakoztatása a mintagyűjtő palackhoz a palack felőli oldalon egy összekötő elemen, a fecskendőnél pedig egy (8 mm hosszú, 2,5 mm átmérőjű) polietilén csövön keresztül történik. 5.4.2.3. Eljárás Miután a mintagyűjtő palackba átjutott a szükséges mennyiségű aeroszol termék, a fecskendő kúpos végét csatlakoztassuk az 5.4.2.2. pontban leírt módon a mintagyűjtő palackhoz. Nyissuk ki a szelepet és szívjuk fel a szükséges mennyiségű folyadékot. Távolítsuk el a gázbuborékokat a dugattyú többszöri ki-be mozgatásával (szükség esetén hűtsük le a fecskendőt). Amikor a fecskendőbe a szükséges mennyiségű buborékmentes oldat bekerült, zárjuk a szelepet és vegyük le a fecskendőt a mintagyűjtő palackról. Illesszük a fecskendőre a tűt és helyezzük be a gázkromatográf injektorába, nyissuk ki a szelepet és fecskendezzük be a mintát. 5.4.2.4. Belső standard Ha a vizsgálathoz belső standard szükséges, azt a mintagyűjtő palackba kell beadagolni (összekötő elemen keresztül egy közönséges üvegfecskendő segítségével).