2008R0273 — HU — 01.07.2013 — 001.001

Ez a dokumentum kizárólag tájékoztató jellegű, az intézmények semmiféle felelősséget nem vállalnak a tartalmáért

Módosította:









▼B

A BIZOTTSÁG 273/2008/EK RENDELETE

(2008. március 5.)

a tej és tejtermékek elemzési és minőségértékelési módszerei tekintetében az 1255/1999/EK tanácsi rendelet alkalmazására vonatkozó részletes szabályok megállapításáról







AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA, tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre, tekintettel a tej- és tejtermékpiac közös szervezéséről szóló, 1999. május 17-i 1255/1999/EK tanácsi rendeletre ( 1 ) és különösen annak 10. és 15. cikkére, 26. cikkének (3) bekezdésére, 29. cikkének (1) bekezdésére és 31. cikkének (4) bekezdésére, mivel: (1) A Bizottság 213/2001/EK rendelete ( 2 ) a tej és tejtermékek elemzése és minőségértékelése tekintetében az 1255/1999/EK tanácsi rendelet alkalmazására vonatkozó különleges részletes szabályokat állapít meg. Az analitikai módszertan területén bekövetkezett műszaki fejlődés fényében további lényeges módosításokra van szükség. Az egyértelműség és a hatékonyság érdekében és a módosítások száma és műszaki jellege miatt a 213/2001/EK rendeletet hatályon kívül kell helyezni, és helyébe új rendeletet kell léptetni. (2) Az 1255/1999/EK rendeletben megállapított intézkedések alapján a tejre és tejtermékekre vonatkozó összetételi és minőségi követelményeket ellenőrizni kell annak érdekében, hogy biztosítsák ezen követelmények szigorú betartását. (3) Az ilyen ellenőrzésekre vonatkozó referencia-módszerek gyakran olyan nemzetközi szervezetek által közzétett módszerek, mint például az Európai Szabványügyi Bizottság (CEN), a Nemzetközi Tejipari Szövetség (IDF), a Nemzetközi Szabványügyi Szervezet (ISO) és az Analitikai Kémikusok Nemzetközi Szervezete (AOAC International), amelyek rendszeresen frissítik a módszereket. Egyes esetekben sor kerül közösségi referencia-módszer megállapítására, míg más esetekben a közösségi szabályokban referencia-módszert nem határoztak meg. A referencia-módszerek egységes alkalmazásának biztosítása érdekében össze kell állítani a referencia-módszerek listáját, és rendelkezni kell arról, hogy a Bizottság szükség esetén kiigazítsa a listát. (4) A rutinmódszerek alkalmazását nem szabad kizárni. Ennek érdekében azok használatának minimális feltételeit meg kell határozni. (5) Közös eljárásokat kell megállapítani annak érdekében is, hogy az elemzések eredményeinek értékelését, az érintett termékek érzékszervi értékelését, és a vitatott eredmények ismételt vizsgálatát egyöntetű gyakorlat alapján lehessen elvégezni. (6) Egyes elemzések esetében jelenleg nincs nemzetközi szinten elfogadott és validált referencia-módszer, és ezért az elemzési eredményeknek a laboratóriumok közötti szórásáról információ nem áll rendelkezésre. Ezért közösségi módszerek megállapítására van szükség, amelyeket nemzetközileg elfogadott szabályok alapján validáltak, és amelyeket referencia-módszerként kell alkalmazni. (7) A Bizottság 1898/2005/EK rendelete ( 3 ) megállapítja a tejszín, vaj és vajkoncentrátum közösségi piacon történő értékesítésére vonatkozó intézkedések tekintetében az 1255/1999/EK tanácsi rendelet végrehajtása részletes szabályait és rendelkezik a tejszín, vaj és vajkoncentrátum egyes körülmények között történő megjelöléséről, annak érdekében, hogy biztosítsák az ilyen termékek helyes végfelhasználását. A megjelölés fontos a rendszer megfelelő működéséhez. A részt vevő piaci szereplők egyenlő bánásmódja érdekében közös módszereket kell kialakítani egyes ilyen jelölőanyagok meghatározására. (8) Az 1255/1999/EK rendelet 9. cikke értelmében a juhtejből készült sajtok magántárolására támogatás nyújtható. Ugyanezen termékekre különleges visszatérítés is adható az említett rendelet 31. cikkének értelmében. A juhtejből, kecsketejből vagy bivalytejből, illetve a juh-, kecske- és bivalytej elegyéből készült sajtok a Közösség területére egyes harmadik országokból kedvezményes feltételek mellett hozhatók be. A fentiekre tekintettel megfelelő ellenőrző vizsgálatokra van szükség annak biztosítására, hogy az érintett termékek nem tartalmaznak tehéntejet. Ezért meg kell határozni egy közösségi referencia-módszert a tehéntej kimutatására a rutinmódszerek használatának sérelme nélkül, feltéve hogy az ilyen rutinmódszerek megfelelnek egyes kritériumoknak. (9) A fölözött tejből származó kazein és kazeinátok előállítására nyújtott támogatásról szóló, 1990. október 10-i 2921/90/EGK bizottsági rendelet ( 4 ) értelmében ki kell mutatni a kólibaktériumoktól való mentességet. A tejben és tejtermékekben található kólibaktériumok kimutatására a nemzetközileg elfogadott referencia-módszer az ISO 4831. E szabvány alapján közösségi referencia-módszert alakítottak ki. (10) A vám- és a statisztikai nómenklatúráról, valamint a Közös Vámtarifáról szóló, 1987. július 23-i 2658/87/EGK tanácsi rendelet ( 5 ) a 2309 vámtarifaszám alá tartozó összetett takarmányok esetében a tejterméktartalom függvényében különböző vámtételekről rendelkezik. Annak biztosítása érdekében, hogy a szóban forgó szabályokat egységesen alkalmazzák, a laktóztartalom elemzésére a tagállamokban kötelezően alkalmazandó, általánosan elismert módszert kell meghatározni. (11) Az 1255/1999/EK rendelet értelmében az intervencióra szánt vajnak és sovány tejpornak, valamint az állati takarmányozásra szánt sovány tejpornak meg kell felelnie bizonyos minőségi követelményeknek. Referencia-módszereket kell meghatározni a követelmények teljesítésének igazolására. (12) Néhány módszert először vezet be ez a rendelet. A rendelet hatálybalépését követően elegendő időt kell hagyni annak érdekében, hogy a laboratóriumok megfelelően bevezethessék és alkalmazhassák ezeket az új módszereket. Amikor egy szabványügyi szervezet felülvizsgál és közzétesz az I. mellékletben említett valamely referencia-módszert, a laboratóriumoknak hat hónapot kell engedélyezni, hogy az új szabványnak megfelelően frissítsék analitikai eljárásaikat. (13) Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a Tej- és Tejtermékpiaci Irányítóbizottság véleményével, mivel: ELFOGADTA EZT A RENDELETET:







I. FEJEZET

ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

1. cikk

Tárgy és hatály

(1) E rendelet megállapít egyes, a tej- és tejtermékpiac közös szervezéséről szóló, 1255/1999/EK rendeletben foglalt előírások alapján a tej és tejtermékek kémiai, fizikai, mikrobiológiai elemzéséhez, illetve érzékszervi vizsgálatához szükséges referencia-módszereket és alkalmazásuk szabályait.

(2) Ennek a rendeletnek az I. melléklete határozza meg az (1) bekezdésben említett elemzésekhez alkalmazandó referencia-módszerek felsorolását.

(3) A Bizottság a felsorolást az 1255/1999/EK rendelet 42. cikkében meghatározott eljárásnak megfelelően frissíti.

2. cikk

Rutinmódszerek

A közösségi szabályok által megkövetelt elemzések rutinmódszerekkel is elvégezhetők, feltéve hogy ezeket kellően kalibrálják és a megfelelő referencia-módszerrel rendszeresen ellenőrzik. Az eredmények összehasonlítását a rendszeres hiba, az ismételhetőség és a reprodukálhatóság figyelembevételével kell végezni.

Vitás esetekben a referencia-módszerrel nyert eredmény lesz az irányadó.

A tagállamok tájékoztatják a Bizottságot a rutinmódszerek használatáról az 1. cikkben említett elemzés során.







II. FEJEZET

ELEMZÉSI MÓDSZEREK

3. cikk

Szállítmányok értékelése a jogszabály által előírt határértéknek való megfelelés szempontjából

A jelölőanyagok elemzésének kivételével e rendelet II. melléklete alkalmazandó az összetételre vonatkozó jogszabályi követelményeknek való megfelelés meghatározása céljából.

4. cikk

Érzékszervi értékelés

(1) A tej és tejtermékek esetében – az intervenciós raktározásra szánt vaj kivételével – tagállamok által az érzékszervi értékeléshez használandó referencia-módszer vagy a 99C:1997 IDF-szabvány, vagy egyéb, ezzel egybevethető módszer, amelyről értesítik a Bizottságot.

Az érzékszervi vizsgálatok során a III. mellékletben meghatározott eljárásokat kell alkalmazni a bírálók teljesítményének, valamint a kapott eredmények megbízhatóságának ellenőrzésére.

(2) Az intervenciós raktározásra szánt vaj esetében az érzékszervi vizsgálatok során a III. mellékletben meghatározott eljárásokat kell alkalmazni a bírálók teljesítményének, valamint a kapott eredmények megbízhatóságának ellenőrzésére.

Az érzékszervi értékelés referencia-módszereként a IV. mellékletben meghatározott eljárást kell alkalmazni.

5. cikk

Jelölőanyagok

(1) Az V. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vaj, a vajolaj és a tejszín önantsav-triglicerid-tartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(2) A VI. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vajkoncentrátum, a vaj és a tejszín vanillintartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(3) A VII. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vajkoncentrátum és a vaj béta-apo-8'karotinsav etil-észter-tartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(4) A VIII. mellékletben meghatározott elemzési módszert kell a vajkoncentrátum és a vaj β-szitoszterin- vagy sztigmaszterintartalmának meghatározására szolgáló referencia-módszerként alkalmazni.

(5) A vajkoncentrátumnak, a vajnak és a tejszínnek a megjelölése akkor tekintendő a közösségi szabályokkal összhangban lévőnek, ha a kapott eredmények megfelelnek az V. melléklet 10. és 11. pontjában és a VI., VII. és VIII. melléklet 8. pontjában foglalt meghatározásoknak.

6. cikk

A tehéntejkazein kimutatása

(1) A IX. mellékletben meghatározott elemzési referencia-módszert kell használni annak biztosítására, hogy a csak és kizárólag juhtejből, kecsketejből, bivalytejből, illetve juhtej, kecsketej és bivalytej keverékéből készülő sajtok ne tartalmazzanak tehéntejkazeint.

A tehéntejkazein akkor minősül a mintában jelen lévőnek, ha az elemzett minta tehéntejkazein-tartalma egyenlő vagy nagyobb, mint a IX. mellékletben meghatározott, 1 % tehéntejet tartalmazó referenciaminta tehéntejkazein-tartalma.

(2) A tehéntejkazeinnek az (1) bekezdésben említett sajtokban történő kimutatására rutinmódszert is lehet alkalmazni feltéve, hogy:

a) a kimutatási határ legfeljebb 0,5 %; és

b) nem ad hamis pozitív eredményt; és

c) a tehéntejkazein megfelelő érzékenységgel még hosszabb érlelési időszakot követően is kimutatható, úgy ahogy a szokásos kereskedelmi körülmények mellett előfordulna.

Ha a fent említett követelmények bármelyike nem teljesül, a IX. mellékletben meghatározott referencia-módszereket kell alkalmazni.

7. cikk

Kólibaktériumok kimutatása

A vajban, sovány tejporban, kazeinben és kazeinátokban található kólibaktériumokat a X. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell kimutatni.

8. cikk

A laktóztartalom meghatározása

A 2309 KN-kód alá tartozó termékek tejcukortartalmát a XI. mellékletben meghatározott referencia-módszer szerint kell meghatározni.

9. cikk

Oltós savó kimutatása

(1) Az intervenciós raktározásra szánt sovány tejporban található oltós savót a XII. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell kimutatni.

(2) Az állati takarmányozásra szánt sovány tejporban és keverékekben található oltós savót a XII. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell kimutatni. Az oltós savó kimutatása esetén a XIII. melléklet alkalmazandó.

10. cikk

Író kimutatása

A sovány tejporban található írót a XIV. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell kimutatni.

11. cikk

Antimikrobiális maradványanyagok kimutatása

A sovány tejporban található antimikrobiális maradványanyagokat a XV. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell kimutatni.

12. cikk

Soványtejpor-tartalom meghatározása

Az összetett takarmányok soványtejpor-tartalmát a XVI. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell meghatározni.

13. cikk

Keményítő kimutatása

A sovány tejporban, denaturált tejporban és összetett takarmányokban található keményítőt a XVII. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell kimutatni.

14. cikk

A szárított tejszín nedvességtartalmának meghatározása

A szárított tejszín nedvességtartalmát a XVIII. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell meghatározni.

15. cikk

Savanyú írópor nedvességtartalmának meghatározása

A takarmányokban való használatra szánt savanyú írópor nedvességtartalmát a XIX. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell meghatározni.

16. cikk

A tejzsírtisztaság meghatározása

A tejzsírtisztaságot a XX. mellékletben meghatározott referencia-módszerrel összhangban kell meghatározni.







III. FEJEZET

ÁLTALÁNOS ÉS ZÁRÓ RENDELKEZÉSEK

17. cikk

Minőségbiztosítás

Az elemzéseket belső minőségellenőrzési eljárásokat magában foglaló analitikai minőségbiztosítási rendszerrel rendelkező laboratóriumokban kell végezni. A nem akkreditált laboratóriumoknak legalább évente egyszer szakmai alkalmassági vizsgálatokon kell részt venniük és eredményeik nem térhetnek el 2σR-nél (a referencia-módszer reprodukálhatósági szórása) nagyobb mértékben a konszenzusos értéknél. Az alkalmazott rendszerek részletes leírásának – betekintés céljából – a laboratóriumban rendelkezésre kell állnia.

A takarmány- és élelmiszerjog, valamint az állat-egészségügyi és az állatok kíméletére vonatkozó szabályok követelményeinek történő megfelelés ellenőrzésének biztosítása céljából végrehajtott hatósági ellenőrzésekről szóló, 2004. április 29-i 882/2004/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet ( 6 ) 12. cikkében említett szabványokkal összhangban akkreditált laboratóriumok mentesülnek a szakmai alkalmassági vizsgálaton való részvétel kötelezettsége alól.

18. cikk

A mintavétel és az elemzési eredmények vitathatósága

(1) A mintavételt az érintett termékre vonatkozó szabályozással összhangban kell végrehajtani. Amennyiben nincsenek mintavételi rendelkezések, az ISO 707 IDF 50, Tej és tejtermékek – Mintavételi útmutatóban megadott rendelkezések alkalmazandók.

(2) Az elemzési eredmények laboratóriumi jegyzőkönyveinek elegendő információt kell tartalmazniuk az eredményeknek a II. és XXI. melléklet szerinti értékeléséhez.

(3) A közösségi szabályok szerinti kötelező elemzésekhez ellenmintát kell venni.

(4) A XXI. mellékletben meghatározott módszert kell alkalmazni olyan esetekben, ahol az elemzés eredményét a piaci szereplő nem fogadja el.

(5) Amennyiben a gyártó a mintavételtől számított öt munkanapon belül bizonyítani tudja, hogy a mintavételi eljárást nem végezték el helyesen, a mintavételt – ha lehetséges – meg kell ismételni. Amennyiben a mintavétel nem ismételhető meg, a szállítmányt el kell fogadni.

▼M1 —————

▼M1

19a. cikk

Értesítések

A 2. cikkben, a 4. cikk (1) bekezdésében és a III. C. mellékletében előírt értesítéseket a 792/2009/EK bizottsági rendeletnek ( 7 ) megfelelően kell megküldeni.

▼B

20. cikk

Hatályon kívül helyezés

A 213/2001/EK rendelet hatályát veszti.

A hatályon kívül helyezett rendeletre történő utalásokat úgy kell tekinteni, mintha erre a rendeletre vonatkoznának, és a XXII. mellékletben foglalt megfelelési táblázattal összhangban kell alkalmazni.

21. cikk

Hatálybalépés

Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.

Ezt a rendeletet 2008. március 31-jétől kell alkalmazni.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.









I. MELLÉKLET

(1. cikk)

REFERENCIA-MÓDSZEREK FELSOROLÁSA

Index Min. = minimum, Max. = maximum, Melléklet = az idézett rendelet melléklete, SNF = zsírmentes szárazanyag, PV = peroxidérték, A = külső, F = íz, zamat, C = állomány/állag, TBC = összes csíraszám, Therm = termofil csíraszám, MS = tagállam, IDF = Nemzetközi Tejipari Szövetség, ISO = Nemzetközi Szabványügyi Szervezet, IUPAC = Elméleti és Alkalmazott Kémia Nemzetközi Uniója, ADPI = Amerikai Tejtermék Intézet, SCM = cukrozott sűrített tej, EMC = sűrített tej vagy tejszín.







A. RÉSZ Bizottsági rendelet Termék Paraméter Határérték (1) Referencia-módszer Megjegyzés 2771/1999/EK rendelet – Intervenciós raktározás Sózatlan vaj Zsír Min. 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 Zsírsavtartalom 1,2 mmol/100g zsír ISO 1740:2004IDF 6:2004 PV (max.) 0,3 meq. oxigén/1 000 g zsír ISO 3976:2006IDF 74:2006 1. megjegyzés Kólibaktériumok Nem mutatható ki 1 g-ban X. melléklet 3. megjegyzés Nem tejzsír Nem mutatható ki triglicerid-analízissel XX. melléklet Szterin jelölőanyagok Nem mutatható ki, β-szitoszterin ≤ 40 mg/kg VIII. melléklet Egyéb jelölőanyagok — vanillin Nem mutatható ki VI. melléklet — karotinsav etil-észtere ≤ 6 mg/kg VII. melléklet — önantsav trigliceridjei Nem mutatható ki V. melléklet Érzékszervi jellemzők A, F és C esetében legalább 5-ből 4 pont IV. melléklet Vízeloszlás Legalább 4 pont ISO 7586:1985IDF 112A:1989 2771/1999/EK rendelet – Magántárolás Sózatlan vaj Zsír Min. 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 2771/1999/EK rendelet – Magántárolás Sózott vaj Zsír Min. 80 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF (só kivételével) Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 Só Legfeljebb 2 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 1898/2005/EK rendelet II. fejezet Sózatlan vaj Zsír Min. 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Nem tejzsír XX. melléklet Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1 2001IDF 80–1:2001 SNF Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 Jelölőanyagok: — szterinek Lásd a VIII. mellékletet VIII. melléklet — vanillin Lásd a VI. mellékletet VI. melléklet — karotinsav etil-észtere Lásd a VII. mellékletet VII. melléklet — önantsav trigliceridjei Lásd az V. mellékletet V. melléklet 1898/2005/EK rendelet II. fejezet Sózott vaj Zsír Min. 80 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Nem tejzsír XX. melléklet Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF (só kivételével) Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 Só Legfeljebb 2 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 Jelölőanyagok: — szterinek Lásd a VIII. mellékletet VIII. melléklet — vanillin Lásd a VI. mellékletet VI. melléklet — karotinsav etil-észtere Lásd a VII. mellékletet VII. melléklet — önantsav trigliceridjei Lásd az V. mellékletet V. melléklet 1898/2005/EK rendelet II. fejezet Vajkoncentrátum Zsír Min. 99,8 % m/m IDF 24:1964 Víz és SNF Legfeljebb 0,2 % m/m ISO 5536:2002IDF 23:2002 (nedvesség) IDF 24:1964 (SNF) Zsírsavtartalom 1,2 mmol/100g zsír ISO 1740:2004IDF 6:2004 PV (max.) 0,5 meq. oxigén/1 000 g zsír ISO 3976:2006IDF 74:2006 1. megjegyzés Nem tejzsír Nincs XX. melléklet Íz Tiszta Szag Idegen szagoktól mentes Egyéb Semlegesítőszerektől, antioxidánsoktól és tartósítószerektől mentes Jelölőanyagok: — szterinek Lásd a VIII. mellékletet VIII. melléklet — vanillin Lásd a VI. mellékletet VI. melléklet — karotinsav etil-észtere Lásd a VII. mellékletet VII. melléklet — önantsav trigliceridjei Lásd az V. mellékletet V. melléklet 1898/2005/EK rendelet II. fejezet Tejszín Zsír Minimum 35 % m/m ISO 2450:1999IDF 16 C:1987 Nem tejzsír XX. melléklet Jelölőanyagok: — szterinek Lásd a VIII. mellékletet 2. megjegyzés — vanillin Lásd a VI. mellékletet VI. melléklet — karotinsav etil-észtere Lásd a VII. mellékletet 2. megjegyzés — önantsav trigliceridjei Lásd az V. mellékletet V. melléklet 1898/2005/EK rendelet III. fejezet Vajkoncentrátum Zsír Min. 96 % m/m 2. megjegyzés Nem tejzsír XX. melléklet SNF Legfeljebb 2 % m/m 2. megjegyzés Jelölőanyagok: — sztigmaszterin (95 % m/m) 15 g/100 kg vajkoncentrátum VIII. melléklet — sztigmaszterin (85 % m/m) 17 g/100 kg vajkoncentrátum VIII. melléklet — önantsav trigliceridjei 10,34 kg/t vajkoncentrátum V. melléklet — vajsav és sztigmaszterin etil-észtere — vajsav etil-észtere — sztigmaszterin: VIII. melléklet 2. megjegyzés — vajsav etil-észtere és önantsav trigliceridjei — vajsav etil-észtere — önantsav trigliceridjei: V. melléklet 2. megjegyzés lecitin (E322) Legfeljebb 0,5 % m/m 2. megjegyzés NaCl Legfeljebb 0,75 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 Zsírsavtartalom 1,2 mmol/100g zsír ISO 1740:2004IDF 6:2004 PV (max.) Legfeljebb 0,5 meq. oxigén/1 000 g zsír ISO 3976:2006IDF 74:2006 1. megjegyzés Íz Tiszta Szag Idegen szagoktól mentes Egyéb Semlegesítőszerektől, antioxidánsoktól és tartósítószerektől mentes 1898/2005/EK rendelet IV. fejezet Sózatlan vaj Zsír Min. 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 1898/2005/EK rendelet IV. fejezet Sózott vaj Zsír Min. 80 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Víz Legfeljebb 16 % m/m ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF (só kivételével) Legfeljebb 2 % m/m ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 Só Legfeljebb 2 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 1255/1999/EK rendelet 9. cikke és II. címe Juhtejből és/vagy kecsketejből készült sajt Tehéntej < 1 % m/m IX. melléklet 2921/90/EGK rendelet I. melléklet – savkazein Víz Legfeljebb 12,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Zsír Legfeljebb 1,75 % m/m ISO 5543:2004IDF127:2004 Szabad savtartalom Legfeljebb 0,30 ml 0,1 N NaOH-oldat/g ISO 5547:1978IDF 91:1979 2921/90/EGK rendelet I. melléklet – oltós kazein Víz Legfeljebb 12,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Zsír Legfeljebb 1,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Hamu Min. 7,50 % m/m ISO 5545:1978IDF 90:1979 2921/90/EGK rendelet I. melléklet – kazeinátok Víz Legfeljebb 6,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Tejfehérje Min. 88,00 % m/m ISO 5549:1978IDF 92:1979 Zsír és hamu Legfeljebb 6,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Kötött hamu ISO 5544:1978IDF 89:1979 Hamu ISO 5545:1978IDF 90:1979 2921/90/EGK rendelet II. melléklet – savkazein Víz Legfeljebb 10,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Zsír Legfeljebb 1,50 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Szabad savtartalom Legfeljebb 0,20 ml 0,1 N NaOH-oldat/g ISO 5547:1978IDF 91:1979 TBC (max.) 30 000/ g ISO 4833:2003 3. megjegyzés Kólibaktériumok 0,1 g-ban nem mutatható ki X. melléklet 3. megjegyzés Therm. (max.) 5 000/ g ISO 4833:2003 3. és 4. megjegyzés 2921/90/EGK rendelet II. melléklet – oltós kazein Víz Legfeljebb 8,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Zsír Legfeljebb 1,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Hamu Min. 7,50 % m/m ISO 5545:1978IDF 90:1979 TBC (max.) 30 000/ g ISO 4833:2003 3. megjegyzés Kólibaktériumok 0,1 g-ban nem mutatható ki X. melléklet 3. megjegyzés Therm. (max.) 5 000/ g ISO 4833:2003 3. és 4. megjegyzés 2921/90/EGK rendelet II. melléklet – kazeinátok Víz Legfeljebb 6,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Tejfehérje Min. 88,00 % m/m ISO 5549:1978IDF 92:1979 Zsír és hamu Legfeljebb 6,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 ISO 5544:1978IDF 89:1979 vagy ISO 5545:1978IDF 90:1979 TBC (max.) 30 000/ g ISO 4833:2003 3. megjegyzés Kólibaktériumok 0,1 g-ban nem mutatható ki X. melléklet 3. megjegyzés Therm. (max.) 5 000/g ISO 4833:2003 3. és 4. megjegyzés 2921/90/EGK rendelet III. melléklet – kazeinátok Víz Legfeljebb 6,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Tejfehérje Min. 85,00 % m/m ISO 5549:1978IDF 92:1979 Zsír Legfeljebb 1,50 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Laktóz Legfeljebb 1,00 % m/m ISO 5548:2004IDF 106:2004 Hamu Legfeljebb 6,50 % m/m ISO 5544:1978IDF 89:1979 vagy ISO 5545:1978IDF 90:1979 TBC (max.) 30 000/g ISO 4833:2003 3. megjegyzés Kólibaktériumok 0,1 g-ban nem mutatható ki X. melléklet 3. megjegyzés Therm. (max.) 5 000/ g ISO 4833:2003 3. és 4. megjegyzés 2799/1999/EK rendelet Összetett takarmányok és sovány tejpor (SMP) (takarmányozásra) Víz (savanyú írópor) Legfeljebb 5 % m/m XIX. melléklet Fehérje 31,4 % m/m (min.) a zsírmentes szárazanyag-tartalomban ISO 8968–123:2001IDF 20–123:2001 Víz (SMP) Legfeljebb 5 % m/m ISO 5537:2004IDF 26:2004 Zsírok (SMP) Legfeljebb 11 % m/m ISO 1736:2000IDF 9C:1987 Oltós savó (SMP) Nincs XIII. melléklet 6. megjegyzés Keményítő (SMP) Nincs XVII. melléklet Víz (keverékek) Legfeljebb 5 % m/m a zsírmentes szárazanyag-tartalomban ISO 5537:2004IDF 26:2004 Zsír (keverékek) A 84/4/EGK bizottsági irányelv (HL L 15., 1984.1.18., 29. o.) Oltós savó (keverékek) Nincs XIII. melléklet (a végtermék) SMP-tartalma Min. 50 % m/m XVI. melléklet Zsír (a végtermékben) Min. 2,5 % m/m vagy 5 % m/m A 84/4/EGK bizottsági irányelv (HL L 15., 1984.1.18., 29. o.) 7. megjegyzés Keményítő (a végtermékben) Min. 2 % m/m XVII. melléklet 8. megjegyzés Réz (a végtermékben) 25 ppm A 78/633/EGK bizottsági irányelv (HL L 206., 1987.7.26., 43. o.) 214/2001/EK rendelet Sovány tejpor (SMP) (porlasztva szárított) Zsír Legfeljebb 1,0 % m/m ISO 1736:2000IDF 9C:1987 Fehérje 31,4 % (2)m/m (min.) a zsírmentes szárazanyag-tartalomban ISO 8968–1/2:2001IDF 20–1/2:2001 Víz Legfeljebb 3,5 % m/m ISO 5537:2004IDF 26:2004 Savasság Legfeljebb 19,5 ml, 0,1 N NaOH, 10 g zsírmentes szárazanyag ISO 6091:1980IDF 86:1981 Laktátok Legfeljebb 150 mg/100 g zsírmentes szárazanyag ISO 8069:2005IDF 69:2005 Foszfatáz Negatív ISO 11816–1:2006IDF 155–1:2006 Oldhatósági index Legfeljebb 0,5 ml 24 °C-on ISO 8156:2005IDF 129:2005 Égett szemcsék A vagy B korong (15,0 mg) ADPI (1990) TBC 40 000/ g ISO 4833:2003 3. megjegyzés Kólibaktériumok Negatív/0,1 g X. melléklet 3. megjegyzés Író Negatív XIV. melléklet Oltós savó Negatív XII. melléklet Savanyú savó Negatív 2. megjegyzés Antimikrobiális szerek XV. melléklet (1) Az adott rendelet követelményeinek sérelme nélkül. (2) A minimális fehérjetartalom 34 % lenne 2009. szeptember 1-jével.







B. RÉSZ A B. részben felsorolt referencia-módszereket olyan termékek elemzésére lehet alkalmazni, amelyekre az 1. oszlopban említett rendeletek bármelyike vonatkozik. Bizottsági rendelet Termék KN-kód Paraméter Határérték Referencia-módszer Megjegyzés 2658/87/EGK rendelet 2535/2001/EK rendelet 1282/2006/EK rendelet Tej és tejszín nem sűrítve, cukor vagy más édesítőanyag hozzáadása nélkül 0401 Zsír (≤ 6 % m/m) A határértékek az adott termék KN-kódjának leírásában megadottak, adott esetben a 3846/87/EGK bizottsági rendeletben (HL L 366., 1987.12.24., 1. o.) az export nómenklatúra 9. részében vagy a 2535/2001/EK rendeletben (HL L 341., 2001.12.22., 29. o.) pontosítva ISO 1211:2001IDF 1D:1996 Zsír (> 6 % m/m) ISO 2450:1999IDF 16C:1987 Tej és tejszín sűrítve vagy cukor vagy más édesítőanyag hozzáadásával 0402 Zsír (folyékony forma) ISO 1737:1999IDF 13C:1987 Zsír (szilárd forma) ISO 1736:2000IDF 9C:1987 Fehérje ISO 8968–123:2001IDF 20–123:2001 Szacharóz (normál tartalommal) ISO 2911:2004 IDF 35:2004 Szacharóz (alacsony tartalommal) 2. megjegyzés Szárazanyag (SCM) ISO 6734:1989IDF 15B:1991 Szárazanyag (EMC) ISO 6731:1989IDF 21B:1987 Víz (tejpor) ISO 5537:2004IDF 26:2004 Víz (tejszínpor) XVIII. melléklet Író, erjesztett vagy savanyított tej és tejszín, sűrítve vagy nem sűrítve, cukrozva vagy más édesítőanyag hozzáadásával 0403 Zsír ISO 1211:2001IDF 1D:1996 ISO 1736:2000IDF 9C:1987 ISO 2450:1999IDF 16 C:1987 ISO 7208:1999IDF 22B:1987 ISO 8262–3:2005IDF 124–3:2005 Fehérje ISO 8968–123:2001IDF 20–123:2001 Szacharóz (normál tartalommal) ISO 2911:2004IDF 35:2004 Szacharóz (alacsony tartalommal) 2. megjegyzés Víz (savanyú írópor) XIX. melléklet Víz (édes írópor) ISO 5537:2004IDF26:2004 Szárazanyag (egyéb termékek) Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek. Savó, sűrítve vagy cukrozva vagy más édesítőszer hozzáadásával is; természetes tejalkotórészeket tartalmazó készítmény 0404 Zsír ISO 1736:2000IDF 9C:1987 ISO 2450:1999IDF 16C:1987 ISO 7208:1999IDF 22B:1987 Fehérje ISO 8968–123:2001IDF 20–123:2001 Szacharóz (normál tartalommal) ISO 2911:2004IDF 35:2004 Szacharóz (alacsony tartalommal) 2. megjegyzés 0404 90 Fehérje ISO 8968 1/2 2001IDF 20–1/2:2001 Víz IDF 21B:1987 Szárazanyag ISO 6734:1989IDF 15B:1991 (Sűrített termékek) ISO 6731:1989IDF 21B:1987 Vaj és tejből nyert más zsír; kenhető tejkészítmények 0405 Zsír (ha ≤ 85 % m/m) ISO 17189:2003IDF 194:2003 Vaj Víz ISO 3727–1:2001IDF 80–1:2001 SNF ISO 3727–2:2001IDF 80–2:2001 NaCl ISO 15648:2004IDF 179:2004 Zsír (ha > 99 % m/m) IDF 24:1964 Vajolaj Víz (ha zsír < 99 % m/m) ISO 5536:2002IDF 23:2002 Sajt és túró 0406 Zsír ISO 1735:2004IDF 5:2004 Szárazanyag ISO 5534:2004IDF 4:2004 Szárazanyag (Ricotta) ISO 2920:2004IDF 58:2004 NaCl ISO 5943:2006IDF 88:2006 Laktóz ISO 5765–1/2:2002IDF 79–1/2:2002 2658/87/EGK rendelet Összetett takarmányok 2309 Laktóz XI. melléklet

Az Európai Unió referencia-módszerei felsorolásához tartozó megjegyzések

1. megjegyzés: az ISO 1740:1991 szabvány szerinti tejzsírizolálás (fény elleni védelem).

2. megjegyzés: nincs még elfogadott referencia-módszer. Az illetékes hatóság által jóváhagyott módszerek.

3. megjegyzés: az ISO 8261:2001IDF 122:2001 szabvány szerinti minta-előkészítés.

4. megjegyzés: inkubálás 48 órán keresztül 55 °C-os hőmérsékleten, ügyelni kell rá, hogy a táptalaj ne száradjon ki.

5. megjegyzés: % m/m SNF = % m/m szárazanyag – % m/m zsír.

6. megjegyzés: a Bizottság 84/4/EGK irányelve.

7. megjegyzés: a Bizottság 2799/1999/EK rendelete (HL L 340., 1999.12.31., 3–3–27. o.)

8. megjegyzés: a Bizottság 78/633/EGK irányelve.









II. MELLÉKLET

(3. cikk)

SZÁLLÍTMÁNYOK ÉRTÉKELÉSE A JOGSZABÁLY ÁLTAL ELŐÍRT HATÁRÉRTÉKNEK VALÓ MEGFELELÉS SZEMPONTJÁBÓL

1. ALAPELV

Amennyiben a vonatkozó jogszabályok részletes mintavételi eljárásokról rendelkeznek, ezeket az eljárásokat kell követni. Minden egyéb esetben az ellenőrzésnek alávetett szállítmányból véletlenszerűen vett legalább három mintaegységből álló mintát kell használni. Készíthető összetett minta. A kapott eredményeket össze kell hasonlítani a jogszabályban előírt határértékekkel 95 %-os megbízhatósági intervallum (kétszeres szórás) számításával, ahol a vonatkozó szórás attól függ, hogy (1) a módszert nemzetközi együttműködés során a σr -re és σR -re vonatkozó értékekkel validálták-e, vagy (2) házon belüli validálás esetén számítottak-e belső reprodukálhatóságot. Ez a megbízhatósági intervallum egyenlő lesz az eredmény mérési bizonytalanságával.

2. A MÓDSZERT NEMZETKÖZI EGYÜTTMŰKÖDÉS SORÁN VALIDÁLJÁK

Ebben az esetben a σr ismételhetőségi szórást és a σR reprodukálhatósági szórást megállapították, és a laboratórium bizonyítani tudja a validált módszer teljesítményjellemzőinek való megfelelést.

Számítsuk ki az n ismételt mérés

A következőképpen számítjuk ki

k

Ha az x mérési végeredményt az x = y 1 + y 2, x = y 1 – y 2, x = y 1 · y 2 vagy x = y 1 / y 2 formájú képletek alkalmazásával számítjuk ki, a szórások kombinálásának szokásos eljárását kell ilyen esetekben követni.

A szállítmány akkor tekintendő az UL előírt felső határértéknek nem megfelelőnek, ha

egyéb esetben az UL-nek megfelelőnek minősül.

A szállítmány akkor tekintendő az LL előírt alsó határértéknek nem megfelelőnek, ha

egyéb esetben az LL-nek megfelelőnek minősül.

3. HÁZON BELÜLI VALIDÁLÁS BELSŐ REPRODUKÁLHATÓSÁGI SZÓRÁS SZÁMÍTÁSÁVAL

Azokban az esetekben, amikor ebben a rendeletben nem szereplő módszereket használnak és nem folytatnak pontossági méréseket, házon belüli validálást kell végrehajtani. Az U kiterjesztett bizonytalanság számításának képletében σr és σ R helyett az sir belső ismételhetőségi szórást és a siR belső reprodukálhatósági szórást kell használni.

Az (1) bekezdésben említett döntési szabályok alkalmazandók. Amennyiben azonban a szállítmányt a jogszabályban előírt határértéknek nem megfelelőnek ítélik, a méréseket meg kell ismételni az e rendeletben meghatározott módszerrel, és döntést kell hozni az (1) bekezdés szerint.









III. MELLÉKLET

(4. cikk)

A BÍRÁLÓK ÉRTÉKELÉSE ÉS AZ EREDMÉNYEK MEGBÍZHATÓSÁGA AZ ÉRZÉKSZERVI ELEMZÉSEKNÉL

A következő eljárások alkalmazandók, ha pontozásos módszereket használunk (99C:1997 IDF-szabvány).

A. AZ „ISMÉTELHETŐSÉGI INDEX” MEGHATÁROZÁSA

Egy 12 hónapos időszakon belül a bíráló személynek legalább tíz mintát kell azonosítatlan mintaként elemeznie. Ez rendszerint több alkalommal történik. Az egyes termékjellemzők eredményeit a következő képlettel értékelhetjük:

ahol:

wI : az ismételhetőségi index

xi1 : az xi minta első értékelésére adott pontszám

xi2 : az xi minta második értékelésére adott pontszám

n : a minták száma

Az értékelendő mintáknak tág minőségi határokat kell átfogniuk. wI nem haladhatja meg az 1,5-ös értéket (5-pontos skála).

B. AZ „ELTÉRÉSI INDEX” MEGHATÁROZÁSA

Ezt az indexet annak ellenőrzésére használjuk, hogy valamely bíráló ugyanazt a skálát alkalmazza-e a minőség értékelésére, mint egy tapasztalt bírálókból álló csoport. A bíráló által adott pontszámokat összehasonlítjuk a bírálókból álló csoport által adott pontszámokból számított középértékkel.

A következő képlet alkalmazandó az eredmények értékelésére:

ahol:

xi1; xi2 : lásd az a) pontot

; : a bírálókból álló csoport által az xi mintára az első, illetve a második értékelés alkalmával adott átlagos pontszám

n : a minták száma (12 havonta legalább tíz).

Az értékelendő mintáknak tág minőségi határokat kell átfogniuk. A DI nem haladhatja meg az 1,5-ös értéket (5-pontos skála).

A tagállamoknak jelenteniük kell minden nehézséget, amely ennek az eljárásnak az alkalmazása során merül fel.

Ha az egyéni bírálók túllépik az eltérési vagy az ismételhetőségi index 1,5-ös határértékét, az illetékes hatóság szakértői az elkövetkező néhány hétben egy vagy több véletlenszerű „újbóli” ellenőrzést hajtanak végre a bírálók által osztályozott mintákon, vagy egy vagy több „kísért” ellenőrzést végeznek az érintett bírálókkal. Szoros megfigyelésre van szükség annak eldöntéséhez, hogy továbbra is igény van-e a szolgáltatásaikra. Az eredményeket dokumentálni kell, és a további intézkedések bizonyítékaként meg kell őrizni.

C. EGY TAGÁLLAM KÜLÖNBÖZŐ RÉGIÓIBAN, ILLETVE A KÜLÖNBÖZŐ TAGÁLLAMOKBAN NYERT EREDMÉNYEK KÖZÖTTI KÜLÖNBSÉGEK EGYBEVETÉSE

Amennyiben alkalmazható, évente legalább egyszer ellenőrző vizsgálatot kell szervezni a különböző régiókban működő bíráló személyek által nyert eredmények összehasonlítására. Amennyiben jelentős eltérések tapasztalhatók, meg kell tenni a szükséges lépéseket az okok azonosítására és egymással egybevethető eredmények kialakítására.

A tagállamok megszervezhetik a saját bírálóik által kapott eredmények és a szomszédos tagországok bírálói által kapott eredmények összevetésére alkalmas ellenőrző vizsgálatokat. Amennyiben jelentős eltérés tapasztalható, mélyreható nyomozást kell végezni annak érdekében, hogy egymással egybevethető eredmények szülessenek.

A tagállamoknak értesíteniük kell a Bizottságot az ilyen összehasonlító vizsgálatok eredményéről.









IV. MELLÉKLET

(4. cikk)

VAJ ÉRZÉKSZERVI ÉRTÉKELÉSE

1. TÁRGY

A vaj érzékszervi értékelésére vonatkozó ezen eljárás célja az összes tagállamban alkalmazandó egységes módszer kialakítása.

További részletekért lásd a tej és tejtermékekre vonatkozó hatályos nemzetközi IDF-szabványt, IDF 99–1., 2. és 3. rész az érzékszervi értékelésről.

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK

„Érzékszervi értékelés” (bírálat): egy termék jellemzőinek érzékszervekkel való vizsgálata.

„Bizottság”: a kiválasztott bírálók egy csoportja, akik a bírálat során kölcsönös érintkezés és egymás befolyásolása nélkül járnak el.

„Bíráló”: érzékszervi vizsgálat végzésére való alkalmassága miatt kiválasztott személy. A bírálók ezen típusa rendelkezhet korlátozott tapasztalattal.

„Szakértő bíráló”: nagyfokú érzékszervi érzékenységgel és érzékszervi módszertani tapasztalattal rendelkező személy, aki képes a különféle termékek következetes és megbízható érzékszervi bírálatára. Az ilyen típusú bíráló jó hosszú távú érzékszervi memóriával rendelkezik.

„Pontozás”: a bizottság érzékszervi vizsgálatainak értékelése egy számskála segítségével. Ehhez a hibajegyzéket kell használni.

„Osztályozás”: minőségi osztályba sorolás, amelyet a pontozás alapján végeznek.

„Ellenőrző dokumentumok”: azok a dokumentumok, amelyeket az egyes jellemzők pontjainak és a termék végső osztályozásának jegyzőkönyvezésére használnak. (Ez a dokumentum használható a kémiai összetétel nyilvántartásba vételére is.)

3. VIZSGÁLÓHELYISÉG

Részletekért lásd: ISO 8589 és ISO/DIS 22935–2 IDF 99–2, 7. bekezdés.

Gondoskodni kell arról, hogy a bírálókat a vizsgálóhelyiségben külső tényezők ne befolyásolják.

A vizsgálóhelyiségnek idegen szagoktól mentesnek és könnyen tisztíthatónak kell lennie. A falak világos színűek legyenek és ne tükröződjenek.

A vizsgálóhelyiség és annak megvilágítása olyan legyen, hogy azok a pontozni kívánt termék jellemzőit ne befolyásolják.

A szobát megfelelő termosztatikus szabályozással kell felszerelni, hogy a vajat állandó hőmérsékleten lehessen tartani. Az osztályozás idején a vaj hőmérséklete 12 °C (±2 °C) legyen.

4. A BÍRÁLÓK KIVÁLASZTÁSA

A bírálóknak ismerniük kell a vajtermékeket, és alkalmasnak kell lenniük az érzékszervi osztályozás elvégzéséhez. Az alkalmasságot rendszeres időközönként (évente legalább egyszer) az illetékes hatóságnak ellenőrizni kell.

4.1. Az ISO/DIS 22935–1 IDF 99–1 szabvány 4. bekezdése (toborzás) és 5.1. bekezdése részletezi az új bírálók hivatalos alkalmazását megelőzően alkalmazható általános követelményeket és szűrővizsgálatokat. Alapvető fontosságú a folyamatos képzés, és rendszeresen tartani kell általános összejöveteleket. Lásd az ISO 8586–1 szabványt a bizottság képzésére vonatkozó információért.

4.2. A kezdeti képzés a következőkre terjed ki: — az érzékszervi értékelés általános elmélete és gyakorlati fontossága, — módszerek, skálák és az érzékszervi benyomások leírása, — érzékszervi jellemzők észlelése és felismerése és specifikus érzékelési fogalmak, — általános képzés a vaj gyártásáról, — validált referenciák és minták, amelyek segítségével a bíráló azonosítani tud adott ízeket és ízintenzitásokat a terméken belül.

5. A BIZOTTSÁGGAL KAPCSOLATOS KÖVETELMÉNYEK

A bizottságban lévő bírálók számának páratlannak kell lennie, minimum három fő. A bírálók többsége az illetékes hatóság alkalmazottja vagy olyan felhatalmazott személy, aki nem a tejipar alkalmazottja.

A bizottság elnöke felelős a teljes eljárásért, és részt vehet a bizottság munkájában.

Mielőtt az értékelésre sor kerülne, a következő tényezőket kell figyelembe venni ahhoz, hogy a bírálóktól optimális teljesítményt várhassunk el:

— a bírálók nem szenvedhetnek olyan betegségben, amely teljesítményükre káros hatást gyakorolna. Ilyen esetben az érintett bírálót a bizottságban egy másik személlyel kell helyettesíteni,

— a bírálóknak időben kell megjelenniük a bírálatban való részvételre, és biztosítaniuk kell, hogy elegendő idő álljon rendelkezésükre a bírálat elvégzéséhez,

— a bírálók nem használhatnak erős illatú anyagokat, úgymint parfüm, arcszesz, dezodor, stb., valamint kerülniük kell az erősen ízesített (például nagyon fűszeres) ételeket,

— a bírálók nem dohányozhatnak, nem ehetnek és vízen kívül más folyadékot nem fogyaszthatnak a bírálatot megelőző fél órában.

6. TELJESÍTMÉNY

Képessége fenntartása érdekében minden bírálónak rendszeresen részt kell vennie érzékszervi értékelő bizottságokban. A gyakoriság a vaj mennyiségétől és az átbocsátási képességtől függ, és ha lehetséges, havonta legalább egyszer bizottságot kell összehívni.

A tapasztalt bírálóknak is évente számos bizottságban részt kell venniük, ha lehetséges legalább negyedévenként egyszer.

7. MINTAVÉTEL ÉS A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE

Alapvető, hogy a minták eredete rejtve maradjon a bírálat során az esetleges részrehajlás elkerülése érdekében. A mintákat kóddal kell ellátni.

Ezt az értékelés előtt meg kell szervezni. Meg kell határozni, hogy a vajat milyen hőmérsékleten kell tartani a vizsgálóhelyiségbe történő szállítás alatt (6 °C ±2 °C).

Amikor az érzékszervi vizsgálatra hűtőraktárban kerül sor, a mintát vajmintavevővel kell venni. Amennyiben az érzékszervi vizsgálatra nem hűtőraktárban kerül sor, hanem valamely más helyszínen, legalább 500 gramm mintát kell venni. A bírálat során a vaj hőmérséklete 12 °C (±2 °C) legyen (lásd: az ISO/DIS 22935–2 IDF 99–2 szabványban a vaj értékelési hőmérséklete 14 °C ±2 °C). Az ettől való nagy eltéréseket feltétlenül kerülni kell.

8. AZ EGYES JELLEMZŐK ÉRTÉKÉNEK ELBÍRÁLÁSA

8.1. Az érzékszervi vizsgálatokat mindig a következő három jellemzőre kell elvégezni: külső, állomány és íz, zamat. A külső a következő jellemzőket foglalja magában: szín, látható tisztaság, fizikai szennyeződés hiánya, penészfoltok hiánya és egyenletes vízeloszlás. A víz eloszlását a 112A/1989 IDF-szabvány szerint kell ellenőrizni. Az állomány a következő jellemzőket foglalja magában: szerkezet, textúra és szilárdság. A kenhetőség fizikai eszközökkel megfigyelhető, ha egy tagállam az ügyfelek elvárásainak teljesítése érdekében szükségesnek látja. A Bizottság dönthet a módszertan harmonizálásáról a jövőben. A szerkezet a termék fogyasztás közbeni egységességére utaló kifejezés. Általában a szilárdsággal és a kenhetőséggel hozzák összefüggésbe, és egyenletesnek kell lennie az egész termékben. Szorosan kapcsolódik a textúrához, és ez a termék azon képessége, hogy megtartsa saját súlyát. Ezt jelzi a vágással szembeni ellenállás, és mechanikusan, valamint szájban történő érzékelés és tapintás útján mérhető. Az íz, zamat a szájban, főként a nyelv ízlelőbimbói által érzékelt jellemző. Az aroma az orr és a szaglás által érzékelt jellemző. Az ajánlott hőmérséklettől való jelentős eltérés megakadályozza az állomány és zamat megbízható értékelését. A hőmérséklet kiemelkedő jelentőségű. A vaj osztályozását el kell halasztani, ha a hőmérséklet az ajánlott tartományon kívül esik.

8.2. Minden egyes jellemzőt külön kell érzékszervi értékelésnek alávetni. A pontozást az 1. táblázat szerint kell végezni.

8.3. Az egységes megítélés elérése érdekében a bírálók számára kívánatos, hogy a bírálat előtt egy vagy több referenciamintán közösen végezzenek pontozást a külső, az állomány és a zamat vonatkozásában.

8.4. Az elfogadhatóság tekintetében a pontozás a következő: Lásd a 7. részt – Nómenklatúra, és a pontozás során a pontokra alkalmazandó kritériumok leírása.



Maximum Szükséges Külső 5 4 Állomány 5 4 Zamat/aroma 5 4 — Ahol a termék nem éri el a kívánt pontszámot, a hiba leírását meg kell adni. — Az ellenőrző dokumentumban jegyzőkönyvezni kell az egyes bírálók által az egyes jellemzőkre adott pontokat. — A terméket többségi döntés alapján fogadják el vagy utasítják el. — Lehetőleg el kell kerülni az olyan eseteket, ahol az egyes tulajdonságokra adott egyedi pontszámok eltérése nagyobb mint a szomszédos pontszámok különbsége (legfeljebb 20 mintánként egyszer). Különben a bizottság vezetőjének ellenőriznie kell a bizottság alkalmasságát.

9. FELÜGYELET

Rendszerint a bizottság elnöke, aki az illetékes hatóság alkalmazottja, és aki tagja lehet a bizottságnak, felelős az eljárás egészéért. Az ellenőrző dokumentumban jegyzőkönyveznie kell az egyes jellemzőkre adott egyes pontokat, és igazolnia kell, hogy a terméket elfogadták vagy elutasították.

10. NÓMENKLATÚRA

Lásd a mellékelt 2. táblázatot.

11. HIVATKOZÁS

FIL-IDF 99C:1997 Sensory evaluation of dairy products by scoring – Reference method (Tejtermékek pontozásos érzékszervi értékelése – referencia-módszer)

ISO/DIS 22935IDF 99 International Standard for Milk and Milk Products – Sensory analysis – Parts 1–3 (A tejre és a tejtermékekre vonatkozó nemzetközi szabvány – Érzékszervi vizsgálat – 1–3. rész)

ISO 8586–1 Sensory analysis – General guidance for selection, training and monitoring of assessors – Part 1 (Érzékszervi vizsgálat – Általános útmutató a bírálók kiválasztásához, képzéséhez és folyamatos ellenőrzéséhez – 1. rész)

ISO 8589 sensory analysis – General guidance for the design of test rooms (Érzékszervi vizsgálat – Általános útmutató a vizsgálóhelyiségek kialakításához)

FIL-IDF 112A:1989 Butter – Determination of water dispersion value (Vaj – A vízeloszlási érték meghatározása)







1. táblázat Vaj pontozása Külső Állomány Zamat + aroma Pont Szám (1) Megjegyzés Pont (minőségi osztály) Szám (1) Megjegyzés Pont (minőségi osztály) Szám (1) Megjegyzés 5 Nagyon jó ideális típus legjobb minőség (egyenletesen száraz) 5 Nagyon jó ideális típus legjobb minőség (jól kenhető) 5 Nagyon jó ideális típus legjobb minőség (teljesen tiszta, finom aroma) 4 Jó (2) Nincs nyilvánvaló hibája 4 17 18 Jó (2) kemény lágy 4 Jó (2) Nincs nyilvánvaló hibája 3 1 2 3 4 5 6 7 8 Megfelelő (kisebb hibák) kivált (szabad) nedvesség nem egységes, kétszínű csíkos pettyes, márványos foltos olajkiválás túlszínezett laza, nyílt szerkezet 3 14 15 16 17 18 Megfelelő (kisebb hibák) tömör, törékeny, morzsálódó pépes, tésztás, zsíros ragadós kemény lágy 3 21 22 25 27 33 34 35 Megfelelő (kisebb hibák) tisztátalan idegen íz savanyú főtt íz, égett íz takarmányíz nyers, keserű túlsózott 2 1 3 4 5 6 10 11 12 Gyenge (nyilvánvaló hibák) kivált (szabad) nedvesség csíkos pettyes, márványos foltos olajkiválás idegen anyag penészes oldatlan só 2 14 15 16 17 18 Gyenge (nyilvánvaló hibák) tömör, törékeny, morzsálódó pépes, tésztás, zsíros ragadós kemény lágy 2 21 22 23 25 32 33 34 35 36 38 Gyenge (nyilvánvaló hibák) tisztátalan idegen íz állott savanyú oxidált íz, fémes íz takarmányíz nyers, keserű túlsózott dohos, bűzös vegyszerízű 1 1 3 4 5 6 7 9 10 11 12 Igen gyenge (súlyos hibák) kivált (szabad) nedvesség csíkos pettyes, márványos foltos olajkiválás túlszínezett szemcsés idegen anyag penészes oldatlan só 1 14 15 16 17 18 Igen gyenge (súlyos hibák) tömör, törékeny, morzsálódó pépes, tésztás, zsíros ragadós kemény lágy 1 22 24 25 26 28 29 30 31 32 34 35 36 37 38 Igen gyenge (súlyos hibák) idegen íz sajtos, savanyú sajt íz savanyú élesztős penészes íz avas olajos, halízű faggyú íz oxidált íz, fémes íz nyers, keserű túlsózott dohos, bűzös malátaízű vegyszerízű (1) 2. táblázat. (2) A „jó” minősítésnél említett hibák csak igen kis mértékű eltérések az ideális típustól.







2. táblázat A vaj hibáinak jegyzéke I. Külső 1. kivált (szabad) nedvesség 2. nem egységes, kétszínű 3. csíkos 4. pettyes, márványos 5. foltos 6. olajkiválás 7. túlszínezett 8. laza (nyílt szerkezet) 9. szemcsés 10. idegen anyag 11. penészes 12. oldatlan só II. Állomány 14. tömör, törékeny, morzsálódó 15. pépes, tésztás, zsíros 16. ragadós 17. kemény 18. lágy III. Zamat és aroma 20. íztelen 21. tisztátlan (1) 22. idegen íz 23. állott 24. sajtos, savanyú sajt íz 25. savanyú 26. élesztős 27. a) főtt íz b) égett íz 28. penészes íz 29. avas 30. olajos, halízű 31. faggyú íz 32. a) oxidált íz b) fémes íz 33. takarmányíz 34. nyers, keserű 35. túlsózott 36. dohos, bűzös 37. malátaízű 38. vegyszerízű (1) Ezt az elnevezést minél ritkábban alkalmazzuk, és csak olyan esetekben, amikor a hibát más módon ennél pontosabban nem lehet leírni.









V. MELLÉKLET

(5. cikk)

A VAJ, A VAJOLAJ ÉS A TEJSZÍN ÖNANTSAV-TRIGLICERID-TARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA TRIGLICERIDEK GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELEMZÉSÉVEL

1. TÁRGY

Ez a módszer a vaj, a vajolaj és a tejszín önantsav-triglicerid-tartalma meghatározásának módszerét ismerteti.

2. KIFEJEZÉSEK ÉS FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK

Önantsavtartalom: az ebben a módszerben leírt eljárással meghatározott önantsav-triglicerid-tartalom.

Megjegyzés: Az önantsav-tartalmat a vajolaj és a vaj esetében kg/terméktonnában, tejszín esetében kg/tejzsírtonnában kell kifejezni.

3. A MÓDSZER ELVE

Az ISO 14156 IDF 172:2001 szabvány szerint a különböző termékekből tejzsírt vonunk ki. A kivont tejzsírban az önantsav-triglicerid-tartalom mennyiségi meghatározása kapilláris gázkromatográfiával (GC) történik. A mintára kapott eredmény értékelése a belső standardként használt kapronsav-trigliceriddel való összevetés útján történik.

Megjegyzés: A tributirin is kielégítő belső standardnak bizonyult.

4. VEGYSZEREK

Minden vegyszernek elismert analitikai tisztaságúnak kell lennie.

4.1. n-hexán

4.2. Standard kapronsav-triglicerid, legalább 99 %-os tisztaságú

4.3. Standard önantsav-triglicerid, legalább 99 %-os tisztaságú

4.4. Vízmentes nátrium-szulfát (Na2SO4).

5. ESZKÖZÖK

A szokásos laboratóriumi berendezések és különösen a következők:

5.1. Analitikai mérleg, 1 mg-os pontosságú

5.2. 10 ml és 20 ml űrtartalmú mérőlombikok

5.3. 30 ml űrtartalmú centrifugacsövek

5.4. Rotációs bepárló

5.5. 50 °C ± 5 °C hőmérsékleten tartható kemence

5.6. Szűrőpapír, közepes porozitással, körülbelül 15 cm átmérővel

5.7. A gázkromatográfiás berendezés 5.7.1. Gázkromatográf „split/splitless” vagy „on-column” injektorral és lángionizációs detektorral (FID) 5.7.2. GC oszlop, olyan állófázissal, amelyben sikeresen végrehajtottak triglicerid-elválasztást (100 % dimetil-polisziloxán vagy 5 % fenil-95 % metil-polisziloxán). A laboratóriumi tapasztalat és az alkalmazott injekciós rendszer figyelembevételével kiválasztjuk az állófázist, az oszlophosszat (4 m és 15 m között), a belső átmérőt (0,22 mm és 0,50 mm között) és a filmvastagságot (legalább 0,12 μm). A kiválasztott oszloppal mindenképp teljesen el kell különülnie az alapvonalon az oldószer és a kapronsav-triglicerid csúcsának, valamint a kapronsav-triglicerid- és az önantsav-triglicerid-csúcsának. Az alkalmazandó feltételek példáinak felsorolása alább található. 5.7.2.1. Alkalmazandó feltételek példája „split” injektor használata esetén — Vivőgáz: hélium — Oszlopfej nyomása: 100 kPa — Oszlop: 12 m hosszú, 0,5 mm belső átmérőjű, 0,1 μm filmvastagságú olvasztott szilícium-dioxid oszlop — Állófázis: 100 % dimetil-polisziloxán vagy 5 % fenil-95 % dimetil-polisziloxán (pl. HT5) — Oszlophőmérséklet: kezdeti hőmérséklet 130 °C, fenntartva 1 percig, ezután felemelve 20 °C/min sebességgel 260 °C-ra majd felemelve 30 °C/min sebességgel 360 °C-ra; 360 °C fenntartása 10 percig — Detektor hőmérséklete: 370 °C — Injektor hőmérséklete: 350 °C — Megosztási arány 1:30 — Injektált minta mennyisége: 1 μl. 5.7.2.2. Alkalmazandó feltételek példája „on-column” injektor használata esetén: — Vivőgáz: hidrogén (állandó áramlású rendszer) — Oszlopfej nyomása: 89 kPa — Oszlop: 4 m hosszú, 0,32 mm belső átmérőjű, 0,25 μm filmvastagságú olvasztott szilícium-dioxid-oszlop — Állófázis: 5 % fenil, 95 % dimetil-polisziloxán — Oszlophőmérséklet: kezdeti hőmérséklet 60 °C, fenntartva 2 percig majd felemelve 35 °C/min sebességgel 340 °C-ra, ezen a hőmérsékleten tartva 5 percig; — Detektor hőmérséklete: 350 °C — Injektált minta mennyisége: 1 μl.

5.8. 5 μl űrtartalmú injekciós fecskendő.

6. MINTAVÉTEL

Fontos, hogy a labor valóban reprezentatív mintát kapjon, amely nem sérült vagy nem változott meg a szállítás vagy a tárolás során.

A mintavétel nem képezi az ebben a nemzetközi szabványban leírt módszer részét. Ajánlott mintavételi módszer található az IDF 50C:1995 vagy ISO 707–1997 – Tej és tejtermékek – Mintavételi módszerek szabványban.

7. ELJÁRÁS

7.1. A vizsgálati minta és a vizsgálati adag előkészítése

Eljárás az ISO 14156IDF 172:2001 szerint.

7.1.1. Vajolaj, vaj

7.1.1.1. Olvasszunk fel a vizsgálati mintából 50–100g-ot a kemencében (5.5.)

7.1.1.2. Helyezzünk 0,5–1,0g vízmentes nátrium-szulfátot (5.4.) redőzött papírszűrőre

7.1.1.3. Szűrjük át a zsírt a vízmentes nátrium-szulfátot tartalmazó szűrőpapíron, gyűjtsük a szűrletet kemencében (5.5.) tartott főzőpohárba. Az olvasztott vaj szűrőpapírra való dekantálásakor vigyázzunk, hogy a szérumból semmi ne kerüljön át

7.1.2. Tejszín

7.1.2.1. Melegítsük fel a vizsgálati mintát 20 °C ± 2 °C-ra

7.1.2.2. Alaposan keverjük vagy rázzuk össze a mintát

7.1.2.3. Hígítsunk fel a vizsgálati mintából megfelelő mennyiséget ahhoz, hogy 100 ml vizsgálati adagot kapjunk, amelyben a zsír tömegtörtje megközelítőleg 4 %

7.1.2.4. Folytassuk az eljárást a zsír tejszínből való kivonásához úgy, mint a nyers tej és a homogenizált tej esetében (lásd ISO 14156 IDF 172:2001, §8.3)

7.1.2.5. Mérjünk ki egy 10 ml-es mérőlombikba (5.2.) 1 mg-os pontossággal 1 g-ot a kivont zsírból. Adjunk hozzá a 7.2.2. pont szerinti oldatból 1 ml-t. Töltsük fel 10 ml-re n-hexánnal (4.1.) és homogenizáljuk

7.1.2.6. Tegyünk a 7.1.1.2. pont szerinti oldatból 1 ml-t egy 10 ml-es mérőlombikba (5.2.) és hígítsuk fel 10 ml-re n-hexánnal (4.1.)

7.2. A kalibrációs standardok elkészítése

7.2.1. Oldjunk fel 100 mg önantsav-trigliceridet (4.3.) 10 ml n-hexánban (4.1.)

7.2.2. Oldjunk fel 100 mg kapronsav-trigliceridet (4.2.) 10 ml n-hexánban (4.1.)

7.2.3. Tegyünk a 7.2.2. pont szerinti oldatból 1 ml-t egy 10 ml-es mérőlombikba (5.2.) Töltsük fel 10 ml-re n-hexánnal (4.1.)

7.2.4. Tegyünk a 7.2.1. pont szerinti oldatból 1 ml-t és a 7.2.2. pont szerinti oldatból 1 ml-t egy 10 ml-es mérőlombikba (5.2.). Töltsük fel 10 ml-re n-hexánnal (4.1.)

7.2.5. Tegyünk a 7.2.4. pont szerinti oldatból 1 ml-t egy 10 ml-es mérőlombikba (5.2.) és hígítsuk fel 10 ml-re n-hexánnal (4.1.)

7.3. Kromatográfiás meghatározás

7.3.1. Injektáljunk a 7.2.5. pont szerinti standard oldatból 1 μl-t kétszer

7.3.2. Injektáljunk minden mintaoldatból 1 μl-t Megjegyzés: Ha az „on-column” injektort használjuk, nagyobb hígítást kell alkalmazni a standard és a mintaoldatok esetében is.

7.3.3. Ismételjük meg a 7.3.1. pont szerinti műveletet minden harmadik mintánál annak érdekében, hogy a mintákat kettős standard injektálások fogják közre. Az eredmények a standard kromatogramból származó válaszjelek számtani közepén alapulnak

8. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

Minden egyes kromatogram esetében integrálni kell az önantsav és a kapronsav trigliceridjeihez kapcsolódó csúcsterületeket.

Kövessük ezeket az utasításokat minden egyes közrefogott sorozatra vonatkozóan, azaz a közrefogott mintasorozatok esetében a közvetlenül előttük kétszer injektált standard az STD1 és a közvetlenül utánuk kétszer injektált standard az STD2.

8.1. Kalibrálás

8.1.1. Számítsuk ki az Rf1(a) és Rf1(b) válaszjel értékét minden kettős STD1-re Rf1 (a) vagy (b) = (csúcsterület kapronsav-triglicerid/csúcsterület önantsav-triglicerid) × 100 Számítsuk ki a közepes Rf1 válaszjelet Rf1 = (Rf1(a) + Rf1(b)) / 2

8.1.2. Hasonlóképp számítsuk ki a közepes STD2, Rf2 válaszjelet

8.1.3. Számítsuk ki a közepes Rf válaszjelet Rf = (Rf1 + Rf2) /2

8.2. Vizsgálati minták

Az STD1 és STD2 között kapott minden egyes mintakromatogramra számítsuk ki a C (kg/t) önantsavtaralmat:

C = (önantsav-triglicerid csúcsterülete × Rf × 100)/(kapronsav-triglicerid csúcsterülete × Wt × 1 000)

ahol:

— Wt = a vett zsír súlya (g),

— 100 = a minta hígítási térfogata,

— 1 000 = átváltási tényező (μg/g átváltása kg/t-ra)

A vajminták esetében vegyük figyelembe a vaj zsírtartalmát és számítsunk korrigált koncentrációs értéket, Cvaj (kg/t vaj)

Cvaj = Czsír × F

ahol F a vaj zsírtartalma.

9. PONTOSSÁG

A pontossági módszerre vonatkozó ISO 5725–1 és ISO 5725–2 szabványnak megfelelő laboratóriumközi vajvizsgálatok részletei a 12. pontban találhatók.

Az ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékek 95 %-os valószínűségi szinten vannak kifejezve, és előfordulhat, hogy nem alkalmazhatók a megadottakon kívüli koncentrációtartományokra és mátrixokra.

9.1. Ismételhetőség

Ugyanazon módszerrel azonos vizsgálati anyagon, ugyanazon laboratóriumban ugyanazon kezelőszemély által, ugyanazon berendezésen, és a két teszt elvégzése között eltelt rövid idő alatt kapott két független egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség az esetek legfeljebb 5 %-ában lesz nagyobb 0,35 kg/t-nál.

9.2. Reprodukálhatóság

Ugyanazon módszerrel azonos vizsgálati anyagon, különböző laboratóriumban különböző kezelőszemély által, különböző berendezésen kapott két független egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség az esetek legfeljebb 5 %-ában lesz nagyobb 0,66 kg/t-nál.

10. TŰRÉSHATÁROK: ALSÓ HATÁROK (NEM ELÉGSÉGES MENNYISÉGEK ESETE)

10.1. A megjelölt termékből három mintát kell venni annak ellenőrzésére, hogy a termék megjelölése helyesen történt-e

10.2. Vaj és vajkoncentrátum 10.2.1. A hozzákeverési arány 11 kg legalább 95 %-os tisztaságú önantsav-triglicerid, a vaj minden tonnájára, vagyis 10,45 kg/t 10.2.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredményét a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére lehet alkalmazni, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni: — 9,51 kg/t (a 95 %-os tisztaságú önantsav-triglicerid legkisebb hozzákeverési arányának 95 %-a, egyedi meghatározás), — 6,89 kg/t (a 95 %-os tisztaságú önantsav-triglicerid legkisebb hozzákeverési arányának 70 %-a, egyedi meghatározás), — A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját használjuk a 9,51 kg/t és a 6,89 kg/t közötti interpolációval kapcsolatosan.

10.3. Tejszín 10.3.1. A hozzákeverési arány 10 kg legalább 95 %-os tisztaságú önantsav-triglicerid, a tejzsír minden tonnájára, vagyis 9,50 kg/t jelölt tejzsír 10.3.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredményét a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére lehet alkalmazni, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni: — 8,60 kg/t (a 95 %-os tisztaságú önantsav-triglicerid legkisebb hozzákeverési arányának 95 %-a, egyedi meghatározás), — 6,23 kg/t (a 95 %-os tisztaságú önantsav-triglicerid legkisebb hozzákeverési arányának 70 %-a, egyedi meghatározás), — A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját használjuk a 8,60 kg/t és a 6,23 kg/t közötti interpolációval kapcsolatosan.

11. TŰRÉSHATÁROK: FELSŐ HATÁROK (LEGALÁBB 20 %-OS MENNYISÉGTÚLLÉPÉS ESETE)

11.1. A megjelölt termékből három mintát kell venni annak ellenőrzésére, hogy a termék megjelölése helyesen történt-e

11.2. Vaj és vajkoncentrátum 11.2.1. A termék elemzéséből kapott három minta eredményét a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére lehet alkalmazni, és az eredmények számtani közepét a következő határértékkel kell egybevetni: — Felső határ 12,96 kg/t.

11.3. Tejszín 11.3.1. A termék elemzéséből kapott három minta eredményét a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére lehet alkalmazni, és az eredmények számtani közepét a következő határértékkel kell egybevetni: — Felső határ 11,82 kg/t.

12. TOVÁBBI TÁJÉKOZTATÁS: A VAJZSÍR TRIÖNANTOÁT-TARTALMÁNAK TRIGLICERID-ANALÍZISSEL TÖRTÉNŐ MEGHATÁROZÁSA SORÁN AZ EREDMÉNYEK STATISZTIKAI VIZSGÁLATA

Négy körvizsgálatra kerül sor a jelölt vaj triönantoát-tartalmának meghatározására.

Kilenc laboratórium vett részt az első körvizsgálatban, amelyben nem adtak meg előírásokat a használandó analitikai módszerekről.

Tíz laboratórium vett részt a második körvizsgálatban, amelyben 4 különböző módszert alkalmaztak:

— Metil-heptanoát mennyiségi meghatározása n-nonán vagy metil-nonanoát belső standard használatával

— Triönantoát mennyiségi meghatározása trikaproát belső standard használatával

— Metil-heptanoát mennyiségi meghatározása kalibrációs minta/keverék használatával

— Metil-heptanoát mennyiségi meghatározása kalibrációs keverék használatával.

Ezenfelül, amikor FAME (zsírsav-metil-észter) elemzésére került sor, két különböző metilációs eljárást használtak (De Francesco és Christopherson & Glass).

A kapott eredmények alapján két módszert választottak ki a harmadik körvizsgálat elvégzéséhez:

— Metil-heptanoát mennyiségi meghatározása n-nonán vagy metil-nonanoát belső standard használatával

— Triönantoát mennyiségi meghatározása trikaproát belső standard használatával.

7 laboratórium eredményeiből kiderült, hogy a FAME-módszer nagyobb változékonyságot eredményezett, következésképp az a döntés született, hogy csak a triönantoát, mint triglicerid meghatározását alkalmazzák, a triönantoát trikaproát belső standard használatával való mennyiségi meghatározására szolgáló eljárás alapján. A triglicerid-analízist ezenkívül kapilláris oszloppal kell végezni.

A negyedik körvizsgálatban négy mintát (A., B., C., D.) adtak körbe, és kilenc laboratórium szolgáltatott eredményeket (1–2. táblázat).

Két laboratórium (DE és UE) a FAME-módszer használatával analizálta a mintákat.

A laboratóriumok kis száma miatt a statisztikai számítás elvégzése a FAME-eredményeket is tartalmazó teljes adatkészleten (1–2. ábra) és a TG-analízis során kapott adatokon is megtörtént.

Kiugró értékek kimutatása:

— A. minta: a Dixon-, a Cochran- és a Grubbs-teszt 1 és 5 %-os szinten egy kiugró laboratóriumra mutatott rá.

— B. minta: a Grubbs-teszt 5 %-os szinten egy kiugró laboratóriumra mutatott rá.

— C. minta: a Dixon- és a Grubbs-teszt 1 és 5 %-os szinten egy kiugró laboratóriumra mutatott rá.

— D. minta: a Dixon- és a Grubbs-teszt 1 és 5 %-os szinten egy kiugró laboratóriumra mutatott rá.

A kiugró laboratóriumot kizárták a számításból.

Érdemes megjegyezni, hogy a FAME-módszerrel kapott eredményeket sosem tekintették kiugrónak az alkalmazott vizsgálatoknál.

Pontossági paraméterek

A 1. és 2. táblázat számol be az összes laboratórium eredményeiről és az elfogadható számú (8) laborra kiszámított pontossági paraméterekről, de sajnos az eredmények nem ugyanazon analitikai módszerből származnak.

A 3. és 4. táblázat számol be a csak a TG-módszerből származó eredményekről és a vonatkozó pontossági paraméterekről. E paraméterek elfogadása a laboratóriumok alacsony számának (6) elfogadásától függ.

A 2. és 3. ábra a fent leírt két adatsor 4 mintájára kiszámított Sr és SR trendjét mutatja be.

Az 5. táblázat számol be az Sr és SR értékekről a vonatkozó összevont értékkel és az általános r és R paraméterekkel együtt.

Végül sor került a kritikus eltérés kiszámítására 95 %-os valószínűségi szint mellett.







1. táblázat A TG + FAME* módszerek statisztikai eredményei A. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 8 RENNES FR1 11,0 11,1 11,1 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 11,2 11,2 11,2 Kiugrók DК ZPLA DE* 11,6 11,8 11,7 Középérték 11,3 ADAS GB 11,4 11,2 11,3 Valós érték 11,0 CNEVA FR2 11,4 11,4 11,4 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,09 LODI IT 11,1 11,3 11,2 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 0,80 EELA FI 11,3 11,2 11,3 Ismételhetőség r (95 %) 0,26 ISPRA UE* 11,0 11,0 11,0 Relatív ismételhetőség r % 2,24 D.V.F.A. DK 13,3 11,8 12,6 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,23 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 2,04 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,84 Relatív reprodukálhatóság R % 5,71 B. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 8 RENNES FR1 12,7 12,8 12,8 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 13,5 13,3 13,4 Kiugrók DK ZPLA DE* 14,0 13,8 13,9 Középérték 13,4 ADAS GB 13,4 13,5 13,5 Valós érték 13,5 CNEVA FR2 13,3 13,4 13,4 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,14 LODI IT 13,9 13,5 13,7 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 1,04 EELA FI 13,4 13,2 13,3 Ismételhetőség r (95 %) 0,40 ISPRA UE* 13,2 13,3 13,3 Relatív ismételhetőség r % 2,91 D.V.F.A. DK 14,1 14,8 14,5 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,35 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 2,61 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,99 Relatív reprodukálhatóság R % 7,31







2. táblázat A TG + FAME* módszerek statisztikai eredményei C. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 8 RENNES FR1 8,9 9,2 9,1 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 9,2 9,3 9,3 Kiugrók DK ZPLA DE* 9,2 9,4 9,3 Középérték 9,3 ADAS GB 9,5 9,3 9,4 Valós érték 9,3 CNEVA FR2 9,4 9,4 9,4 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,14 LODI IT 9,2 9,5 9,4 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 1,50 EELA FI 9,4 9,6 9,5 Ismételhetőség r (95 %) 0,40 ISPRA UE* 9,4 9,3 9,4 Relatív ismételhetőség r % 4,20 D.V.F.A. DK 10,7 10,9 10,8 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,17 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 1,82 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,47 Relatív reprodukálhatóság R % 5,10 D. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 8 RENNES R1 1,6 1,6 1,6 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 2,1 2,1 2,1 Kiugrók DK ZPLA DE* 2,3 2,3 2,3 Középérték 2,1 ADAS GB 2,1 2,2 2,2 Valós érték 2,1 CNEVA FR2 2,1 2,1 2,1 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,08 LODI IT 2,2 1,9 2,1 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 3,81 EELA FI 2,3 2,3 2,3 Ismételhetőség r (95 %) 0,22 ISPRA UE* 2,3 2,3 2,3 Relatív ismételhetőség r % 10,67 D.V.F.A. DK 3,4 2,9 3,2 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,24 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 11,43 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,67 Relatív reprodukálhatóság R % 32,00







3. táblázat A TG + FAME* módszerek statisztikai eredményei A. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 6 RENNES FR1 11,0 11,1 11,1 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 11,2 11,2 11,2 Kiugrók DК ADAS GB 11,4 11,2 11,3 Középérték 11,2 CNEVA FR2 11,4 11,4 11,4 Valós érték 11,0 LODI IT 11,1 11,3 11,2 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,09 EELA FI 11,3 11,2 11,3 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 0,80 D.V.F.A. DK 13,3 11,8 12,6 Ismételhetőség r (95 %) 0,25 Relatív ismételhetőség r % 2,24 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,13 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 1,16 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,36 Relatív reprodukálhatóság R % 3,25 B. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 6 RENNES FR1 12,7 12,8 12,8 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 13,5 13,3 13,4 Kiugrók DК ADAS GB 13,4 13,5 13,5 Középérték 13,3 CNEVA FR2 13,3 13,4 13,4 Valós érték 13,5 LODI IT 13,9 13,5 13,7 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,15 EELA FI 13,4 13,2 13,3 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 1,13 D.V.F.A. DK 14,1 14,8 14,5 Ismételhetőség r (95 %) 0,42 Relatív ismételhetőség r % 3,16 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,33 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 2,48 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,93 Relatív reprodukálhatóság R % 6,94







4. táblázat A TG módszer statisztikai eredményei C. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 6 RENNES FR1 8,9 9,2 9,1 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 9,2 9,3 9,3 Kiugrók DК ADAS GB 9,5 9,3 9,4 Középérték 9,3 CNEVA FR2 9,4 9,4 9,4 Valós érték 9,3 LODI IT 9,2 9,5 9,4 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,15 EELA FI 9,4 9,6 9,5 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 1,61 D.V.F.A. DK 10,7 10,9 10,8 Ismételhetőség r (95 %) 0,42 Relatív ismételhetőség r % 4,51 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,19 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 2,04 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,53 Relatív reprodukálhatóság R % 5,71 D. minta R1 R2 Közép Fennmaradó laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után 6 RENNES FR1 1,6 1,6 1,6 Kiugrók száma 1 RIKILT NL 2,1 2,1 2,1 Kiugrók DK Középérték 2,1 ADAS GB 2,1 2,2 2,2 Valós érték 2,1 CNEVA FR2 2,1 2,1 2,1 Ismételhetőségi szórás (Sr) 0,09 LODI IT 2,2 1,9 2,1 Ismételhetőségi relatív szórás (RSDr %) 4,29 EELA FI 2,3 2,3 2,3 Ismételhetőség r (95 %) 0,26 D.V.F.A. DK 3,4 2,9 3,2 Relatív ismételhetőség r % 12,01 Reprodukálhatósági szórás (SR) 0,25 Reprodukálhatósági relatív szórás (RSDR %) 11,90 Reprodukálhatóság R (95 %) 0,69 Relatív reprodukálhatóság R % 33,32







5. táblázat Ismételhetőség és reprodukálhatóság (FAME-val) Laborok száma Kiugrók Ismételhetőség Sr (95 %) Reprodukálhatóság SR (95 %) A. minta 8 1 0,09 0,23 Β. minta 8 1 0,14 0,35 C. minta 8 1 0,14 0,17 D. minta 8 1 0,08 0,24 Összevont érték 0,116 0,256 R R Összevont érték x 2,8 0,324 0,716 CrD95 = 0,40 A triönantoát kijelentett minimális tisztasága = 95 % A vajzsírban található triönantoát kijelentett minimális határértéke = 11 kg/t Figyelembe véve a kritikus eltérést 95 %-os valószínűségi szint esetén, a két eredmény számtani közepe nem lehet kevesebb mint: 95 %-os tisztaságú triönantoát hozzákeverése esetén 10,05 kg/t







Ismételhetőség és reprodukálhatóság (FAME nélkül) Laborok száma Kiugrók Ismételhetőség Sr (95 %) Reprodukálhatóság SR (95 %) A. minta 6 1 0,09 0,13 B. minta 6 1 0,15 0,33 C. minta 6 1 0,15 0,19 D. minta 6 1 0,09 0,25 Összevont érték 0,124 0,237 r R Összevont érték x 2,8 0,347 0,663 CrD95 = 0,36 A triönantoát kijelentett minimális tisztasága = 95 % A vajzsírban található triönantoát kijelentett minimális határértéke = 11 kg/t Figyelembe véve a kritikus eltérést 95 %-os valószínűségi szint esetén, a két eredmény számtani közepe nem lehet kevesebb mint: 95 %-os tisztaságú triönantoát hozzákeverése esetén 10,09 kg/t.

1. ábra ( 8 )

Kísérleti eredmények: A. minta

Kísérleti eredmények: B. minta

Kísérleti eredmények: C. minta

Kísérleti eredmények: D. minta

2. ábra

Ismételhetőségi és reprodukálhatósági szórás különböző szinteken (TG+FAME)

3. ábra

Ismételhetőségi és reprodukálhatósági szórás különböző szinteken (TG)

4. ábra

Példa „on-column” injektor használata esetén









VI. MELLÉKLET

(5. cikk)

VANILLINTARTALOM MEGHATÁROZÁSA NAGYTELJESÍTMÉNYŰ FOLYADÉKKROMATOGRÁFIÁVAL VAJKONCENTRÁTUMBAN, VAJBAN VAGY TEJSZÍNBEN

1. TÁRGY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Ez a módszer a vajkoncentrátum, a vaj és a tejszín vanillintartalmának mennyiségi meghatározására alkalmas eljárást ismerteti.

2. A MÓDSZER ELVE

Ismert mennyiségű minta kivonása izopropanol, etil-alkohol, valamint acetonitril 1:1:2 arányú keverékével. A zsír nagy részének kicsapása –15 °C és –20 °C közötti hőmérsékletre történő hűtéssel és azt követő centrifugálással.

Vízzel való hígítás után a vanillintartalmat nagyteljesítményű folyadékkromatográfiás módszerrel lehet meghatározni (HPLC).

3. ESZKÖZÖK

A szokásos laboratóriumi berendezés, valamint különösen a következők:

3.1. Fagyasztó, amely –15 °C és –20 °C hőmérséklet közötti tartományban üzemel

3.2. Eldobható, 2 ml űrtartalmú fecskendők

3.3. Membrános mikroszűrők 0,45 μm pórusmérettel, amelyek ellenállóak az 5 % extraháló oldatot tartalmazó folyadékkal szemben (4.4.)

3.4. Folyadékkromatográfiás rendszer, amely egy szivattyúból (1,0 ml/min átfolyási teljesítmény), egy injektorból (20 μl automatikus vagy kézi befecskendezés), egy UV-detektorból (306 nm-en üzemelő, 0,01 Å a teljes skálán), egy regisztráló készülékből vagy integrátorból, valamint egy 25 °C-on üzemelő oszloptermosztátból áll

3.5. Analitikai oszlop (250 mm × 4,6 mm ID) LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) vagy azzal egyenértékű anyaggal töltve

3.6. Védőoszlop (kb. 20 mm × 3 mm ID) LiChrospher RP 18 (5–10 μm) hordozóval vagy azzal egyenértékű anyaggal szárazon töltve

3.7. 2 000-es percenkénti fordulatszámon működő centrifuga.

4. VEGYSZEREK

Az összes felhasznált vegyszernek elismert analitikai minőségűnek kell lennie.

4.1. Izopropanol

4.2. Etil-alkohol 96 % (térfogatszázalék)

4.3. Acetonitril

4.4. Extraháló oldat Keverjük össze az izopropanolt (4.1.), etil-alkoholt (4.2.) és acetonitrilt (4.3.) 1:1:2 (v/v) térfogat arányban.

4.5. Vanillin (4-hidroxi-3-metoxi-benzaldehid) ≥ 98 % 4.5.1. Vanillin törzsoldat (= 500 μg/ml) Mérjünk ki egy 100 ml-es mérőlombikba 0,1 mg-os pontossággal 50 mg (CM mg) vanillint (4.5.), adjunk hozzá 25 ml extraháló oldatot (4.4.), és töltsük fel vízzel. 4.5.2. Vanillinstandard-oldat (= 10 μg/ml) Pipettázzunk 5 ml vanillin törzsoldatot (4.5.1.) egy 250 ml űrtartalmú mérőlombikba, és töltsük fel vízzel. 4.5.3. Metil-alkohol, HPLC-minőség 4.5.4. Vízmentes ecetsav (jégecet) 4.5.5. Víz, HPLC-minőség 4.5.6. HPLC-mozgófázis Keverjünk el egy 1 000 ml-es mérőlombikban 300 ml metil-alkoholt (4.5.3.) és 20 ml ecetsavat (4.5.4.) körülbelül 500 ml vízzel (4.5.5.) és töltsük fel vízzel (4.5.5.). Szűrjük át a 0,45 μm pórusátmérőjű szűrőn (3.3.).

5. ELJÁRÁS

5.1. A minta előkészítése

5.1.1. Vaj

Addig melegítsük a mintát, amíg olvadni kezd. A 30 °C hőmérséklet feletti helyi túlmelegedéseket el kell kerülni. A vaj semmiképp nem válhat szét két fázisra. Amikor a minta már kellően lággyá vált, rázással homogenizáljuk. A vajat 15 másodpercen át keverjük, mielőtt mintát vennénk belőle. Mérjünk le egy 100 ml-es mérőlombikba 1 milligrammos pontossággal körülbelül 5 g (SM g) vajat.

5.1.2. Vajkoncentrátum

Közvetlenül mintavétel előtt helyezzük a vajkoncentrátumot tartalmazó edényt 40 és 50 °C közötti hőmérsékleten egy szárítószekrénybe, amíg teljesen meg nem olvad. A mintát ezután keveréssel, rázogatással keverjük el, kerülve a túl heves rázás okozta légbuborékok képződését. Mérjünk ki egy 100 ml-es mérőlombikba 1 milligrammos pontossággal körülbelül 4 g (SM g) vajkoncentrátomot.

5.1.3. Tejszín

Vízfürdőben vagy inkubátorban melegítsük a mintát 35–40 °C hőmérsékletre. Keveréssel vagy – szükség esetén – rázogatással, egyenletesen oszlassuk el a zsírt. Hűtsük le gyorsan a mintát 20 ± 2 °C hőmérsékletre. A mintának homogénnek kell kinéznie; ellenkező esetben az eljárást ismételjük meg. Mérjünk le egy 100 ml-es mérőlombikba 1 milligrammos pontossággal körülbelül 10 g (SM g) tejszínt.

5.2. A vizsgálati oldat elkészítése.

Adjunk hozzá a vizsgálati mintához (5.1.1., 5.1.2. vagy 5.1.3.), 75 ml extraháló oldatot (4.4.) erősen kavarjuk vagy rázzuk fel körülbelül 15 percig és töltsük fel az extraháló oldattal (4.4.). Ebből az extraktumból vigyünk át körülbelül 10 ml mennyiséget egy dugóval ellátott kémcsőbe. Tegyük a kémcsövet fagyasztóba (3.1.), és hagyjuk ott állni körülbelül 30 percen át. Centrifugáljuk a hideg extraktumot 5 percig megközelítőleg percenkénti 2 000-es fordulatszámon és azonnal dekantáljuk. A dekantált oldatot hagyjuk szobahőmérsékletűvé válni. Pipettázzunk 5 ml dekantált oldatot egy 100 ml űrtartalmú mérőlombikba, és töltsük fel vízzel. Egy aliquot részt szűrjünk le a membrános mikroszűrőn (3.3.) fecskendő (3.2.) használatával. A szűrlet most már készen áll a HPLC-s vizsgálatra.

5.3. Kalibrálás

Pipettázzunk 5 ml vanillinstandard-oldatot (4.5.2.) egy 100 ml űrtartalmú mérőlombikba. Adjunk hozzá 5 ml extraháló oldatot (4.4.), és töltsük fel a jelig vízzel. Ez az oldat 0,5 μg/ml vanillint tartalmaz.

5.4. HPLC-meghatározás (futtatás)

Hagyjuk a kromatográfiás rendszert körülbelül 30 percig stabilizálódni. Injektáljuk a standard oldatot (5.3.). Addig ismételjük ezt a műveletet, míg két egymást követő befecskendezés után a csúcs alatti területek, illetve a csúcsok magassága közötti különbség kisebb nem lesz mint 2 %. A meghatározott feltételek mellett a vanillin retenciós ideje körülbelül 9 perc. A standard oldatot (5.3.) 20 μl befecskendezésével kettős próbában elemezzük. Injektáljunk 20 μl vizsgálati oldatot (5.2.). Határozzuk meg a kapott vanillincsúcs magasságát vagy a görbe alatti területet. A vizsgálati minta (5.2.) tíz befecskendezését követően ismételjük meg a standard oldat kettős befecskendezését (5.3.).

6. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

Számítsuk ki az egyes vizsgálati oldattételeket közrefogó kettős standardhoz tartozó vanillincsúcsok csúcsterületének átlagos nagyságát (vagy magasságát) (AC) (összesen négy terület, illetve magasság).

Számítsuk ki a területi tényezőt (R):

ahol CM a vanillin tömege milligrammban (4.5.1.).

A vizsgálati mintában található vanillintartalom (mg/kg) (C) a következő összefüggés alapján számítható ki:

ahol:

AS = a vizsgálati minta vanillincsúcsának csúcsterülete vagy magassága

SM = a vizsgálati minta tömege grammban (5.1.1., 5.1.2. vagy 5.1.3.).

Megjegyzés: Ha tejszínt elemzünk vanillintartalom meghatározása céljából, a jelölőanyag koncentrációját az egy kilogramm tejzsírra eső jelölőanyag milligrammjában kell kifejezni. Ezt úgy tehetjük meg, hogy a C-értéket megszorozzuk 100/f-el. Az f a tejszín zsírtartalma százalékban megadva (m/m).

20 = a standard oldat, valamint a vizsgálati minta hígítását figyelembe vevő korrekciós tényező

0,96 = a vizsgálati minta első hígításában található zsírtartalomra meghatározott korrekciós tényező

Megjegyzés: A csúcsterület helyett a csúcsok magasságát is használhatjuk (lásd a 8.3. pontot).

7. A MÓDSZER PONTOSSÁGA

7.1. Ismételhetőség (r)

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 16 mg/kg-ot.

7.2. Reprodukálhatóság (R)

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 27 mg/kg-ot.

8. TŰRÉSHATÁROK

8.1. A megjelölt termékből a homogenitás ellenőrzése érdekében három mintát kell venni.

8.2. A jelölőanyagot vagy vaníliából vagy szintetikus vanillinből nyerjük 8.2.1. A 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehid hozzákeverési aránya 250 g a vajkoncentrátum vagy a vaj tonnájára. Amennyiben a tejszínnél alkalmazzuk a megjelölést, a hozzákeverési arány 250 g a tejzsír tonnájára számolva 8.2.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredménye szolgál a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni: — 220,8 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 95 %-a), — 158,3 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 70 %-a). A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját a 220,8 mg/kg és 158,3 mg/kg közötti interpolációval együtt használjuk.

8.3. Kizárólag vaníliarúdból vagy annak teljes értékű kivonatából előállított jelölőanyag: 8.3.1. A 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehid hozzákeverési aránya 100 g a vajkoncentrátum vagy a vaj tonnájára. Amennyiben a tejszínnél alkalmazzuk a megjelölést, a hozzákeverési arány 100 g a tejzsír tonnájára számolva 8.3.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredménye szolgál a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni: — 78,3 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 95 %-a), — 53,3 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 70 %-a). A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját a 78,3 mg/kg és 53,3 mg/kg közötti interpolációval együtt használjuk.

9. MEGJEGYZÉS

9.1. A hozzáadott vanillin visszanyerési aránya 250 mg/kg vajolajnál 97,0 és 103,8 között ingadozik. A kapott átlagos vanillintartalom 99,9 % volt 2,7 % szórás mellett.

9.2. A vizsgálati mintában található 5 %-os extraháló oldat jelenléte által okozott csúcskiszélesedés ellensúlyozása érdekében a standard oldat 5 %-os extraháló oldatot tartalmaz. Ezáltal lehetővé válik a mennyiségi meghatározás a csúcsmagasság alapján is.

9.3. Az elemzés origón áthaladó lineáris kalibrációs görbén alapszik.

9.4. A standard oldat megfelelő hígításainak alkalmazásával (4.5.2.) a linearitást az elemzés első alkalommal történő elvégzésekor ellenőrizni kell, a későbbiekben rendszeres időközönként, valamint a HPLC-eszközben történt változtatás, illetve annak javítása után. A vanillint a pasztörizálatlan tejszínben vagy abból készült termékekben lévő enzimek lebonthatják vanillinsavvá, divanillinná és más vegyületekké.









VII. MELLÉKLET

(5. cikk)

BÉTA-APO-8'-KAROTINSAV ETIL-ÉSZTERÉNEK MEGHATÁROZÁSA VAJKONCENTRÁTUMBAN ÉS VAJBAN SPEKTROMÉTERREL

1. TÁRGY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

A módszer a béta-apo-8'-karotinsav etil-észterének (apo-karotén-észter) vajkoncentrátumban és vajban való mennyiségi meghatározására alkalmas eljárást ismerteti. Az apo-karotén-észter mindazon anyagok összessége, amelyek a módszerben meghatározott feltételek mellett készített minta kivonatában jelen vannak, és a fényt 440 nm-en elnyelik.

2. A MÓDSZER ELVE

A vajzsírt petroléterben feloldjuk, és megmérjük a fényelnyelését 440 nm-es hullámhosszon. Az apo-karotén-észter-tartalom meghatározása egy külső standarddal való egybevetés útján történik.

3. ESZKÖZÖK

3.1. Pipetták – beosztással ellátott, 0,25, 0,50, 0,75 és 1,0 ml űrtartalommal

3.2. Spektrofotométer – 440 nm (és 447–449 nm) hullámhosszon való mérésre alkalmas és 1 cm hosszú fényúttal rendelkező küvettákkal felszerelve

3.3. 20 ml és 100 ml űrtartalmú mérőlombikok

3.4. Analitikai mérleg, 0,1 mg-os érzékenységű, 1 mg-os pontosságú mérésre képes, 0,1 mg-os leolvashatósággal

3.5. Kemence, 45 °C ± 1 °C

3.6. Gyorsszűrő hamumentes szűrőpapírok

4. VEGYSZEREK

Az összes vegyszernek elismerten analitikai tisztaságúnak kell lennie.

4.1. Apo-karotén-észter szuszpenzió (megközelítőleg 20 %-os) 4.1.1. A szuszpenzió tartalmát a következőképpen állapítjuk meg: Melegítsük fel a szuszpenziót 45 °C és 50 °C közé, és homogenizáljuk a felnyitatlan, eredeti tárolóedényben. Mérjünk ki megközelítőleg 400 mg-ot egy mérőlombikba (100 ml), oldjuk fel 20 ml kloroformban (4.4.), és töltsük fel jelig ciklohexánnal (4.5.). Ebből az oldatból 5 ml-t ciklohexánnal hígítsunk fel 100 ml-re (A. oldat). Az A. oldatból 5 ml-t ciklohexánnal hígítsunk fel 100 ml-re. Mérjük meg az elnyelését 447–449 nm hullámhosszon (a maximumot ciklohexánnal mint vakpróbával szemben mérjük ki 1 cm hosszú fényúttal rendelkező üvegküvettákat használva). Apo-karotén-észter-tartalom P (%) = (Abs max × 40 000) / (Msusp × 2 550) vagy: (Absmax / 2 550) × (100 / 5) × (100 / 5) × (100 / Msusp) Absmax = a mérőoldat elnyelési maximuma Msusp = a szuszpenzió tömege (g) 2 550 = elnyelési referenciaérték (1 %, 1 cm) P = A szuszpenzió tisztasága (tartalma) P (%) Megjegyzés: Az apo-karotén-észter levegőre, hőre és fényre egyaránt érzékeny. A felnyitatlan, eredeti tároló edényben (amelyet nitrogén atmoszférában zárnak le), hűvös helyen körülbelül 12 hónapig tárolható. A felnyitás után azonban az edény tartalmát rövid időn belül el kell használni. 4.1.2. Apo-karotén-észter-standardoldat, megközelítőleg 0,2 mg/ml töménységben Mérjünk ki 1 mg pontossággal körülbelül 0,100 grammot az apo-karotén-észter-szuszpenzióból (4.1.1.) (W), oldjuk fel petroléterben (4.2.), majd az egész mennyiséget vigyük át egy 100 ml űrtartalmú mérőlombikba és petroléterrel töltsük fel a jelig. Ez az oldat (W × P)/10 mg/ml apo-karotén-észtert tartalmaz. Megjegyzés: Az oldatot sötét és hűvös helyen kell tárolni. A fel nem használt oldatot egy hónap elteltével ki kell önteni.

4.2. Petroléter (40–60 °C).

4.3. Kristályvizet nem tartalmazó szemcsés nátrium-szulfát, amelyet előzetesen két órán keresztül 102 °C-on szárítottak

4.4. Kloroform

4.5. Ciklohexán

5. ELJÁRÁS

5.1. A minta előkészítése

5.1.1. Vajkoncentrátum

A mintát kemencében megközelítőleg 45 °C-os hőmérsékleten olvasszuk meg.

5.1.2. Vaj

A mintát szárítószekrényben megközelítőleg 45 °C-os hőmérsékleten olvasszuk meg, majd egy reprezentatív adagot szűrjünk le belőle egy körülbelül 10 gramm, kristályvízmentes nátrium-szulfátot (4.3.) tartalmazó szűrőn, erős természetes és mesterséges fénytől védett környezetben, és továbbra is megtartva a 45 °C-os hőmérsékletet. Gyűjtsünk össze elegendő mennyiségű vajzsírt.

5.2. Meghatározás

Mérjünk ki 1 mg pontossággal körülbelül 1 gramm vajkoncentrátumot (vagy kivont vajzsírt (5.1.2.), (M). Az egész mennyiséget vigyük át egy 20 ml (V) űrtartalmú mérőlombikba, és petroléterrel (4.2.) töltsük fel a jelig, majd alaposan keverjük el.

Egy aliquot részt tegyünk bele egy 1 cm-es küvettába, és mérjük meg az elnyelését 440 nm hullámhosszon petroléterrel, mint vakpróbával szemben. Az apo-karotén-észter koncentrációját az oldatban a kapott kalibrációs görbével összevetve kapjuk meg (C μ/ml).

5.3. Kalibrálás

Pipettázzunk 0, 0,25, 0,5, 0,75, valamint 1,0 ml apo-karotén-észter-standardoldatot (4.1.2.) öt darab, 100 ml űrtartalmú mérőlombikba. Töltsük fel teljes térfogatra petroléterrel (4.2.), és keverjük el.

Az oldatok közelítőleges koncentrációi 0-tól 2 μg/ml-ig terjednek, és a standard oldat koncentrációjával egybevetve pontosan számoljuk ki (4.1.2.) (W × P)/10 mg/ml. Mérjük meg a fényelnyelést 440 nm-en a petroléterrel, mint vakpróbával szemben (4.2.).

Az elnyelési értékeket ábrázoljuk az y tengelyen, míg az apo-karotén-észter-koncentrációk az x tengelyen legyenek feltüntetve. Számítsuk ki a kalibrációs görbe egyenletét.

6. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

6.1. Az apo-karotén-észter-tartalom mg/kg termékre megadva a következőképpen számítható ki: Vajkoncentrátum: (C × V)/M Vaj: 0,82 (C × V)M ahol: C = a kalibrációs görbéről leolvasott apo-karotén-észter-tartalom μg/ml-ben (5.3.) V = a vizsgálati oldat mennyisége milliliterben (5.2.) M = a vizsgálati minta tömege grammban (5.2.) 0,82 = korrekciós tényező a vaj vajzsírtartalmára.

7. A MÓDSZER PONTOSSÁGA

7.1. Ismételhetőség

7.1.1. Vajelemzés

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg az 1,4 mg/kg-ot.

7.1.2. Vajkoncentrátum-elemzés

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg az 1,6 mg/kg-ot.

7.2. Reprodukálhatóság

7.2.1. Vajelemzés

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 4,7 mg/kg-ot.

7.3. Vajkoncentrátum-elemzés

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg az 5,3 mg/kg-ot.

7.4. A pontossági adatok forrása

A pontossági adatokat egy 1995-ben elvégzett kísérlet szolgáltatta, amelyben 11 laboratórium vett részt, és tizenkét, jelölőanyagot tartalmazó mintát (hat kettős vakpróbát) használtak vaj vonatkozásában, illetve 12 jelölőanyagot tartalmazó mintát (hat kettős vakpróbát) vajkoncentrátum vonatkozásában.

8. TŰRÉSHATÁROK

8.1. A jelölőanyagot tartalmazó termékből három mintát kell venni annak ellenőrzésére, hogy a termék megjelölése helyesen történt-e.

8.2. Vaj 8.2.1. A vaj esetében a hozzákeverési arány, a háttérelnyelést is figyelembe véve, 22 mg/kg 8.2.2. A termék elemzéséből kapott három minta eredménye szolgál a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni: — 17,7 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 95 %-a), — 12,2 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 70 %-a). A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját a 17,7 mg/kg és 12,2 mg/kg közötti interpolációval együtt használjuk.

8.3. Vajkoncentrátum 8.3.1. A vajkoncentrátum esetében a hozzákeverési arány, a háttérelnyelést is figyelembe véve, 24 mg/kg. A termék elemzéséből kapott három minta eredménye szolgál a jelölőanyag-hozzákeverés arányának és homogenitásának ellenőrzésére, és ezek közül az eredmények közül a legalacsonyabbat a következő határértékekkel kell egybevetni: — 19,2 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 95 %-a), — 13,2 mg/kg (a legkisebb hozzákeverési arány 70 %-a). A legalacsonyabb eredményt adó minta jelölőanyag-koncentrációját a 19,2 mg/kg és 13,2 mg/kg közötti interpolációval együtt használjuk.









VIII. MELLÉKLET

(5. cikk)

SZITOSZTERIN VAGY SZTIGMASZTERIN MEGHATÁROZÁSA VAJBAN VAGY VAJKONCENTRÁTUMBAN KAPILLÁRIS GÁZKROMATOGRÁFIÁVAL

1. TÁRGY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Ez a módszer a szitoszterin vagy a sztigmaszterin vajkoncentrátumból és vajból való mennyiségi kimutatására alkalmas eljárást ismerteti. A szitoszterint a β-szitoszterin és 22 dihidro-β-szitoszterin összegének tekintjük, a többi szitoszterint jelentéktelennek tételezzük fel.

2. A MÓDSZER ELVE

A vajat vagy a vajkoncentrátumot kálium-hidroxiddal etil-alkohol-oldatban elszappanosítjuk, és az el nem szappanosítható részt dietil-éterrel kivonjuk.

A szterinvegyületek trimetil-szilil-éterré alakulnak át, és kapilláris oszloppal, gázkromatográfiás úton elemezhetők belső standarddal/betulinnal összevetve.

3. ESZKÖZÖK

3.1. 150 ml-es szappanosító lombik visszafolyó hűtővel és csiszoltüveg-csatlakozásokkal ellátva

3.2. 500 ml-es leválasztó tölcsérek

3.3. 250 ml-es lombikok

3.4. Nyomáskiegyenlítő tölcsérek 250 ml vagy ahhoz hasonló űrtartalommal a felesleges dietiléter felfogására

3.5. Zsugorítottüveg-dugóval ellátott 350 mm × 20 mm méretű üvegoszlop

3.6. Vízfürdő vagy hőntartó köpeny

3.7. Reakciófiola, 2 ml-es

3.8. Kapillárissal is használható gázkromatográf, a következő elemekből álló leválasztó rendszerrel ellátva: 3.8.1. hőszabályozó kamra az oszlopokhoz, amely a kívánt hőmérsékletet ±1 °C pontossággal tartani képes; 3.8.2. szabályozható hőmérsékletű párologtató egység; 3.8.3. lángionizáló detektor és átalakító-erősítő; 3.8.4. regisztráló integrátor, amely alkalmas az átalakító-erősítővel (3.8.3.) való használatra

3.9. Teljes egészében BP1-el vagy azzal egyenértékű anyaggal borított kvarcüveg kapilláris oszlop (vagy bármilyen legalább ugyanolyan felbontású oszlop), egyformán 0,25 μm vastagon; az oszlop legyen képes a lanoszterin és szitoszterin trimetilszilil-származékainak elválasztására. E célra 12 méter hosszú, 0,2 mm belső átmérőjű oszlop alkalmas

3.10. Edzett hegyű tűvel rendelkező 1 μl-es gázkromatográfiás mikrofecskendő.

4. VEGYSZEREK

Az összes vegyszernek elismerten analitikai tisztaságúnak kell lennie. A felhasznált víznek desztillált víznek vagy azzal legalább egyenértékű tisztaságú víznek kell lennie.

4.1. Legalább 95 %-os tisztaságú etil-alkohol

4.2. Kálium-hidroxid 60 %-os oldata: oldjunk fel 600 g (legalább 85 %-os tisztaságú) kálium-hidroxidot vízben, és vízzel töltsük fel egy literre

4.3. Legalább 99 %-os tisztaságú betulin 4.3.1. Betulin dietil-éterben (4.4.) oldott oldata 4.3.1.1. A szitoszterin meghatározásra használt betulinoldat töménysége 1,0 mg/ml 4.3.1.2. A sztigmaszterin meghatározásra használt betulinoldat töménysége 0,4 mg/ml

4.4. Analitikai tisztaságú dietil-éter (peroxidtól és egyéb maradványoktól mentes)

4.5. Vízmentes szemcsés nátrium-szulfát, amelyet előzetesen két órán keresztül 102 °C-on szárítottak

4.6. Szililező reagens, például TRI-SIL (beszerezhető a Pierce Chemical vállalattól, katalógusszáma 49001) vagy ezzel egyenértékű más vegyszer. (Fontos tudnivaló: a TRI-SIL gyúlékony, toxikus, maró és esetlegesen rákkeltő anyag. A laboratórium személyzetének ismernie kell a TRI-SIL biztonságossági adatait, és meg kell tennie a szükséges óvintézkedéseket.)

4.7. Lanoszterin

4.8. Szitoszterin, ismert tisztaságú, tisztasága legalább 90 % (P) 1. megjegyzés: A kalibráláshoz alkalmazott standardanyagok tisztaságát normalizálási módszerrel kell meghatározni. Feltételezzük, hogy az összes, a mintában jelen lévő szterinvegyület megjelenik a kromatogramon, tehát a csúcsok teljes területe a szterinösszetevőket 100 %-ban képviseli, és a szterinek ugyanolyan detektorválaszt váltanak ki. A rendszer linearitását a releváns koncentrációtartományokban érvényesíteni kell. 4.8.1. Szitoszterinstandard-oldat – készítsünk dietil-éterben (4.4.) 0,001 mg/ml pontossággal, megközelítőleg 0,5 mg/ml (W1) szitoszterint (4.8.) tartalmazó oldatot.

4.9. Sztigmaszterin, ismert tisztaságú, tisztasága legalább 90 % (P) 4.9.1. Sztigmaszterinstandard-oldat – készítsünk dietil-éterben (4.4.) 0,001 mg/ml pontossággal, megközelítőleg 0,2 mg/ml (W1) sztigmaszterint (4.9.) tartalmazó oldatot.

4.10. Felbontóképességet ellenőrző keverék. Készítsünk dietil-éterben (4.4.) 0,05 mg/ml lanoszterint (4.7.) és 0,5 mg/ml szitoszterint (4.8.) tartalmazó oldatot.

5. MÓDSZER

5.1. Standard oldatok készítése kromatográfiás céllal.

A belső standard oldatot (4.3.1.) ugyanakkor kell hozzáadni a megfelelő szterinstandard-oldathoz, mint amikor az elszappanosított mintához hozzáadjuk (lásd az 5.2.2. pontot)

5.1.1. Kromatográfiás szitoszterinstandard-oldat: vigyünk át két reakciófiolába (3.7.) 1–1 ml szitoszterinstandard-oldatot (4.8.1.), és a dietil-étert nitrogénárammal távolítsuk el. Adjunk hozzá 1 ml belső mintát (4.3.1.1.) és a dietil-étert nitrogénárammal távolítsuk el

5.1.2. Kromatográfiás sztigmaszterinstandard-oldat: vigyünk át két reakciófiolába (3.7.) 1–1 ml sztigmaszterinstandard-oldatot (4.9.1.), és a dietil-étert nitrogénárammal távolítsuk el. Adjunk hozzá 1 ml belső standardot (4.3.1.2.), és a dietil-étert nitrogénárammal távolítsuk el

5.2. Nem szappanosítható összetevők előkészítése

5.2.1. A vajmintát 35 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten olvasszuk meg, majd kavarással alaposan keverjük össze Egy 150 ml űrtartalmú lombikba (3.1.) mérjünk ki 1 mg pontossággal megközelítőleg 1 g vajat (W2) vagy vajkoncentrátumot (W2). Adjunk hozzá 50 ml etil-alkoholt (4.1.) és 10 ml kálium-hidroxid-oldatot (4.2.). Szereljük fel a visszafolyó hűtőt, és melegítsük a lombik tartalmát 30 percig, megközelítőleg 75 °C-os hőmérsékletre. Válasszuk le a hűtőt, és hűtsük le a lombikot szobahőmérsékletre

5.2.2. Adjunk hozzá 1,0 ml belső standard oldatot (4.3.1.1.) a lombik tartalmához, ha szitoszterint akarunk meghatározni, vagy ugyanennyit a 4.3.1.2. pontban leírt belső standard oldatból, ha sztigmaszterin akarunk meghatározni. Keverjük össze alaposan. A lombikok tartalmát teljes mennyiségben vigyük át egy 500 ml-es leválasztó tölcsérre (3.2.), majd öblítsük ki a lombikot 50 ml vízzel, majd 250 ml dietil-éterrel (4.4.). A leválasztó tölcsért két percen át hevesen rázzuk, majd hagyjuk, hogy a fázisok elváljanak egymástól. Engedjük le az alsó vizes fázist, az éteres fázist pedig négyszer egymás után 100 ml vízzel rázva mossuk ki 2. megjegyzés: Az emulzióképződés elkerülése érdekében lényeges, hogy az első két vizes öblítést gyengéden végezzük (10 felfordítás). A harmadikat már végezhetjük 30 másodpercig tartó erős rázással. Ha mégis képződik emulzió, azt 5–10 ml etil-alkohol hozzáadásával le lehet bontani. Viszont ha etil-alkoholt adtuk hozzá, akkor még két erőteljes vizes öblítésre van szükség.

5.2.3. A tiszta, szappanmentes éteres fázist vigyük keresztül egy 30 g, vízmentes nátrium-szulfáttal (4.5.) töltött üvegoszlopon (3.5.). Az étert egy 250 ml űrtartalmú lombikban gyűjtsük (3.3.). Adjunk hozzá egy darabka forrkövet, és vízfürdőben vagy hőntartó köpenyben majdnem teljesen párologtassuk el, gondosan összegyűjtve a maradék oldószert 3. megjegyzés: Ha a kivonatmintákat teljes száradásig túlságosan magas hőmérsékleten tartjuk, előfordulhat, hogy a szterinek egy része elvész.

5.3. A trimetil-szilil-éterek előkészítése

5.3.1. A lombikban maradt éteres oldatot 2 ml dietil-éterrel vigyük át egy 2 ml-es reakciósfiolába (3.7.), majd az étert nitrogénárammal távolítsuk el. A lombikot még kétszer 2 ml dietil-éter-adaggal öblítsük, az öblítőfolyadékot szintén a fiolába öntjük, majd az étert nitrogénnel eltávolítjuk

5.3.2. A mintát 1 ml TRI-SIL (4.6.) hozzáadásával szililezzük. Zárjuk le a fiolát és erőteljesen rázzuk, hogy feloldódjon a reagens. Ha az oldódás nem teljes, 65–70 °C-ra kell felmelegíteni. Hagyjuk legalább öt percig állni, mielőtt befecskendeznénk a gázkromatográfba. A standardokat ugyanúgy szililezzük, mint a mintákat. Szililezzük a felbontóképességet ellenőrző keveréket (4.10.) is, ugyanúgy, ahogy a mintákat 4. megjegyzés: A szililezést vízmentes környezetben kell végezni. A betulin nem teljes szililezését a betulin csúcsához közeli, második csúcs kialakulása jelzi. Az etil-alkohol jelenléte a szililező szakaszban megzavarja a szililezést. Ez a kivonási szakaszt követő, nem megfelelő öblítés következménye lehet. Amennyiben a probléma nem oldódik meg, a kivonási szakaszba egy ötödik öblítést is be lehet iktatni, amely 30 másodpercig tartó erőteljes rázással történjen.

5.4. Gázkromatográfiás elemzés

5.4.1. Az üzemeltetési feltételek megválasztása

A gázkromatográfot a gyártó utasításai szerint állítsuk össze.

Az üzemeltetési feltételekre vonatkozó irányelvek a következők:

— az oszlop hőmérséklete: 265 °C

— az injektor hőmérséklete: 265 °C

— a detektor hőmérséklete: 300 °C

— a vivőgáz áramlási sebessége: 0,6 ml/min.

— a hidrogén nyomása: 84 kPa

— a levegő nyomása: 155 kPa

— minta megosztása: 10:1 és 50:1 között; a megosztási arányt a gyártó utasításai szerint, valamint a detektorválasz linearitása alapján kell optimalizálni, majd a releváns koncentrációtartományon belül érvényesíteni. — 5. megjegyzés: Különösen fontos, hogy az injektáló béléscsövet rendszeresen tisztítsuk.

— injektált anyag mennyisége: 1 μl TMSE-oldat.

Mielőtt bármiféle elemzéshez hozzákezdenénk, hagyjuk, hogy a rendszer egyensúlyba kerüljön, és kapjunk kielégítő stabil választ.

Ezeket a feltételeket az oszlop, valamint a gázkromatográf jellemző tulajdonságaira tekintettel úgy kell változatni, hogy olyan kromatogramot kapjunk, amely megfelel a következő követelményeknek:

— a szitoszterincsúcsnak a lanoszterintől kellőképpen el kell válnia. Az 1. ábra azt mutatja, hogy milyennek kell egy felbontóképességet ellenőrző szililezett keverékből (4.10.) nyert tipikus kromatogramnak lennie,

— az alább felsorolt szterinek viszonylagos visszatartási ideje megközelítőleg a következő legyen: — koleszterin: 1,0 sztigmaszterin: 1,3 szitoszterin: 1,5 betulin: 2,5

— a betulin retenciós ideje megközelítőleg 24 perc.

5.4.2. Analitikai eljárás

Fecskendezzünk be 1 μl szililezett standard oldatot (sztigmaszterin vagy szitoszterin), majd állítsuk be az integrátor kalibrációs paramétereit.

Fecskendezzünk be további 1 μl szililezett standard oldatot a betulinra vonatkozó válaszjelek meghatározása érdekében.

Fecskendezzünk be 1 μl szililezett mintaoldatot, és mérjük meg a csúcsterületeket. Minden kromatográfiás szakaszt a standardok befecskendezésével kell közrefogni.

Általában egy-egy közrefogott szakaszban hat mintát kell injektálni.

6. megjegyzés: A sztigmaszterincsúcs integrálásakor bele kell számítani a 2b. ábra 1., 2. és 3. pontjában meghatározott egybefolyó értékeket is.

Ha a teljes szitoszterinmennyiséget akarjuk értékelni, akkor a szitoszterincsúcs integrálásakor bele kell számítani a 22 dihidro-β-szitoszterin- (sztigmaszterin-) csúcsot is, amely rögtön a szitoszterin után eluálódik (lásd a 3b. ábrát).

6. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

6.1. Határozzuk meg a szterincsúcsok és a betulincsúcsok alatti terület nagyságát mindkét – a tételt közrefogó – standardban, majd számítsuk ki az R1-t: R1 = (a szterincsúcs alatti átlagos terület a standardban)/(a betulincsúcs alatti átlagos terület a standardban) Határozzuk meg a szterincsúcs alatti területet (sztigmaszterin és szitoszterin), majd a betulincsúcs alatti területet a mintában, és számítsuk ki az R2-t: R2 = (a szterincsúcs alatti terület a mintában)/(a betulincsúcs alatti terület a mintában) W1 = a standard szterintartalma (mg) 1 ml standard oldatban (4.8.1. vagy 4.9.1.) W2 = a minta súlya (g) (5.2.1.) P = a standard szterin tisztasági foka (4.8. vagy 4.9.) A minta szterintartalma (mg/kg) = ((R 2) / (R 1)) × ((W 1) / (W 2)) × P × 10.

7. A MÓDSZER PONTOSSÁGA

7.1. Vaj

7.1.1. Ismételhetőség

7.1.1.1. Sztigmaszterin

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 19,3 mg/kg-ot.

7.1.1.2. Szitoszterin

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 23,0 mg/kg-ot.

7.1.2. Reprodukálhatóság

7.1.2.1. Sztigmaszterin

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 31,9 mg/kg-ot.

7.1.2.2. Szitoszterin

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a meghatározás középértékéhez viszonyított 8,7 %-ot.

7.1.3. A pontossági adatok forrása

A pontossági adatokat egy 1992-ben elvégzett kísérlet szolgáltatta, amelyben nyolc laboratórium vett részt, és a sztigmaszterin vonatkozásában hat mintát (három azonosítatlan), a szitoszterin tekintetében pedig hat mintát (három azonosítatlan minta) használtak.

7.2. Vajkoncentrátum

7.2.1. Ismételhetőség

7.2.1.1. Sztigmaszterin

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 10,2 mg/kg-ot.

7.2.1.2. Szitoszterin

A lehető legrövidebb időeltéréssel, ugyanazon laboratóriumi személy által, azonos eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a meghatározások középértékéhez viszonyított 3,6 %-ot.

7.2.2. Reprodukálhatóság

7.2.2.1. Sztigmaszterin

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a 25,3 mg/kg-ot.

7.2.2.2. Szitoszterin

Különböző laboratóriumokban lévő személyzet által, különböző eszközökkel, azonos vizsgálati anyagon elvégzett két meghatározás eredményének különbsége ne haladja meg a meghatározás középértékéhez viszonyított 8,9 %-ot.

7.2.3. A pontossági adatok forrása

A pontossági adatokat egy 1991