01991R2568 — HU — 20.10.2019 — 032.001

Ez a dokumentum kizárólag tájékoztató jellegű és nem vált ki joghatást. Az EU intézményei semmiféle felelősséget nem vállalnak a tartalmáért. A jogi aktusoknak – ideértve azok bevezető hivatkozásait és preambulumbekezdéseit is – az Európai Unió Hivatalos Lapjában közzétett és az EUR-Lex portálon megtalálható változatai tekintendők hitelesnek. Az említett hivatalos szövegváltozatok közvetlenül elérhetők az ebben a dokumentumban elhelyezett linkeken keresztül

Módosította:





Helyesbítette:







(*) Ez a jogi aktus sosem jelent meg magyar nyelven.









▼B

A BIZOTTSÁG 2568/91/EGK RENDELETE

(1991. július 11.)

az olívaolaj és az olívamaradék-olaj jellemzőiről és az ezekre vonatkozó elemzési módszerekről







▼M20

1. cikk

(1) Azok az olajok, amelyeknek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 1. és 2. pontja szerintiekkel, szűz olívaolajnak minősülnek a 136/66/EGK rendelet mellékletének 1. a) és b) pontja értelmében.

(2) Az az olaj, amelynek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 3. pontja szerintiekkel, lampante olívaolajnak minősül a 136/66/EGK rendelet melléklete 1. c) pontja értelmében.

(3) Az az olaj, amelynek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 4. pontja szerintiekkel, finomított olívaolajnak minősül a 136/66/EGK rendelet mellékletének 2. pontja értelmében.

(4) Az az olaj, amelynek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 5. pontja szerintiekkel, finomított olívaolajokból és szűz olívaolajokból álló olívaolajnak minősül a 136/66/EGK rendelet mellékletének 3. pontja értelmében.

(5) Az az olaj, amelynek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 6. pontja szerintiekkel, nyers olívamaradék-olajnak minősül a 136/66/EGK rendelet mellékletének 4. pontja értelmében.

(6) Az az olaj, amelynek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 7. pontja szerintiekkel, finomított olívamaradék-olajnak minősül a 136/66/EGK rendelet mellékletének 5. pontja értelmében.

(7) Az az olaj, amelynek jellemzői megegyeznek az e rendelet I. mellékletének 8. pontja szerintiekkel, olívamaradék-olajnak minősül a 136/66/EGK rendelet mellékletének 6. pontja értelmében.

▼M26

2. cikk

(1) Az olajok I. melléklet szerinti jellemzőinek megállapítása a következő elemzési módszerekkel történik:

a) a szabad zsírsavak mennyiségének az olajsav százalékban történő meghatározása a II. melléklet szerinti módszerrel;

b) a peroxid-index meghatározása a III. melléklet szerinti módszerrel;

c) a viasztartalom meghatározása a IV. melléklet szerinti módszerrel;

d) a szterinek és a triterpén dialkoholok összetételének és mennyiségének kapilláris oszlopos gázkromatográfiával történő meghatározása az V. melléklet szerinti módszerrel;

e) a 2-gliceril monopalmitát százalékának meghatározása a VII. melléklet szerinti módszerrel;

f) a spektrofotometriás elemzés a IX. melléklet szerinti módszerrel;

▼M28

g) a zsírsavösszetétel meghatározása a X. melléklet szerinti módszerrel;

▼M26

h) az illékony halogénezett oldószerek meghatározása a XI. melléklet szerinti módszerrel;

i) a szűz olívaolaj érzékszervi jellemzőinek értékelése a XII. melléklet szerinti módszerrel;

j) a sztigmasztadiének mennyiségének meghatározása a XVII. melléklet szerinti módszerrel;

k) az ECN42 triglicerid-tartalom meghatározása a III. melléklet szerinti módszerrel;

▼M32

l) a szterinösszetétel és -tartalom meghatározása, valamint az alkoholos vegyületek meghatározása kapilláris oszlopos gázkromatográfiával, a XIX. melléklet szerinti módszerrel;

▼M26

m) a viasz-, valamint a zsírsav-metilészter- és zsírsav-etilészter-tartalom meghatározása a XX. melléklet szerinti módszerrel.

▼M28 —————

▼M26

(2) A szűz olívaolajok érzékszervi jellemzőinek nemzeti hatóságok vagy képviselőik által történő ellenőrzését a tagállamok által jóváhagyott kóstolói csoportok végzik.

Valamely olajnak az első albekezdésben említett érzékszervi jellemzői akkor tekintendők a bejelentett kategóriának megfelelőnek, ha a tagállamok által jóváhagyott kóstolói csoport megerősíti az osztályozást.

▼M32

Amennyiben a csoport az érzékszervi jellemzők tekintetében nem erősíti meg a bejelentett kategóriát, az érdekelt fél kérésére a nemzeti hatóságok vagy képviselőik haladéktalanul elvégeztetnek két ellenőrző értékelést más jóváhagyott csoportokkal. A csoportok közül legalább az egyiknek az érintett termelő tagállam által jóváhagyott csoportnak kell lennie. Az érintett jellemzők akkor tekintendők a bejelentett jellemzőkkel megegyezőknek, ha mindkét ellenőrző értékelés megerősíti a bejelentett osztályozást. Ha nem ez a helyzet, az ellenőrző értékelések során megállapított hibák típusától függetlenül az osztályozást a jellemzőkkel össze nem egyeztethetőnek kell nyilvánítani, és az ellenőrző értékelések költségei az érdekelt felet terhelik.

▼M26

(3) Az olaj jellemzőinek a nemzeti hatóságok vagy képviselőik által az (1) bekezdésben előírtaknak megfelelően történő ellenőrzése során a mintavételezés a vizsgálati minták előkészítésére vonatkozó EN ISO 661, valamint a mintavételezésre vonatkozó EN ISO 5555 nemzetközi szabvány szerint történik. Azonban az EN ISO 5555 szabvány 6.8 pontja ellenére, a közvetlen csomagolású olajok esetében a mintavételezés e rendelet Ia. melléklete szerint történik. Az ömlesztett olajok esetében, amelyekre nem alkalmazható az EN ISO 5555 szabvány szerinti mintavétel, a mintavételezés a tagállam illetékes hatósága által adott utasítások szerint történik.

Az EN ISO 5555 szabvány és az EN ISO 661 szabvány 6. fejezetének sérelme nélkül a levett mintákat a lehető leggyorsabban sötét helyen, hőhatástól távol kell elhelyezni, és legkésőbb a mintavételezést követő ötödik munkanapig be kell küldeni elemzésre; eltérő esetben úgy kell tárolni a mintákat, hogy azok a laboratóriumba küldésük előtt a szállítás vagy a tárolás során ne sérüljenek vagy károsodjanak.

(4) A (3) bekezdésben említett ellenőrzések céljára a II., III., IX., XII. és XX. mellékletben említett elemzéseket és – ha a nemzeti törvények előírják – az ellenvizsgálatokat csomagolt termékek esetében a minőségmegőrzési idő lejárta előtt kell elvégezni. Az ömlesztett olajok mintavételezése esetében az elemzéseket legkésőbb a mintavételt követő hatodik hónapban el kell végezni.

Az e rendeletben előírt egyéb elemzések vonatkozásában semmiféle határidőt nem kell alkalmazni.

Hacsak a mintavétel nem kevesebb mint két hónappal a minőségmegőrzési idő lejárta előtt történik, akkor amennyiben az elemzések eredményei nem felelnek meg a bejelentett kategóriájú olívaolaj és olívapogácsa-olaj jellemzőinek, az érintett felet legkésőbb egy hónappal az első albekezdésben meghatározott időtartam lejárta előtt értesíteni kell.

(5) Az olívaolajok jellemzőinek az (1) bekezdés első albekezdésében előírt módszerek szerinti meghatározása céljából az elemzés eredményeit közvetlenül össze kell vetni az e rendeletben meghatározott határértékekkel.

▼M25

2a. cikk

(1) E cikk alkalmazásában a „forgalmazott olívaolaj” egy adott tagállamból származó olívaolaj és olívapogácsa-olaj teljes mennyisége, amely a szóban forgó tagállamban kerül fogyasztásra, vagy amelyet ebből a tagállamból exportálnak.

(2) A tagállamok gondoskodnak arról, hogy a megfelelőségi ellenőrzések szelektív módon, kockázatelemzésre alapozva és megfelelő gyakorisággal történjenek annak biztosítására, hogy a forgalmazott olívaolaj megfelel a bejelentett kategóriának.

(3) A kockázatelemzési szempontok között szerepelhet:

a) az olaj kategóriája, az előállítás időszaka, az olajok más növényi olajokkal összevetett ára, a keverési és csomagolási eljárások, a tárolási létesítmények és feltételek, a származási ország, a célország, a szállítási eszközök vagy a tétel volumene;

b) a gazdasági szereplők értékesítési láncban elfoglalt helye, az általuk forgalmazott volumen és/vagy érték, az általuk forgalmazott olajkategóriák skálája, az olyan elvégzett munkatípusok, mint a kinyerés, tárolás, finomítás, keverés, csomagolás vagy kiskereskedelmi értékesítés;

c) korábbi ellenőrzések eredményei, beleértve a feltárt hiányosságok számát és típusát, a forgalmazott olajok általános minőségét és a használt technikai eszközök teljesítményét;

d) a gazdasági szereplők által használt, a forgalmazási előírásoknak való megfeleléssel kapcsolatos minőségbiztosítási rendszereknek vagy önellenőrzési rendszereknek a megbízhatósága;

e) az ellenőrzés végrehajtásának helyszíne, különösen, ha az Unióba való első belépési pontról, az Unióból való utolsó kilépési pontról vagy az olajok előállításának, csomagolásának, berakodásának vagy a végső fogyasztó számára történő értékesítésének helyéről van szó;

f) minden egyéb olyan információ, amely a megfelelés hiányának kockázatára utalhat.

(4) A tagállamok előre meghatározzák a következőket:

a) a tételek megfelelésének hiányára vonatkozó kockázatelemzés szempontjai;

b) az egyes kockázati kategóriák kockázatelemzése alapján azon gazdasági szereplők vagy tételek és/vagy mennyiségek minimális száma, amelyeknél megfelelőségi ellenőrzést kell végezni.

A tagállamban forgalmazott olívaolaj minden ezer tonnájára évente legalább egy megfelelőségi ellenőrzést kell végezni.

(5) A tagállamoknak ellenőrizniük kell a megfelelést úgy, hogy:

a) bármilyen sorrendben végrehajtják az I. mellékletben előírt elemzéseket; vagy

▼M32

b) az Ib. melléklet folyamatábráján előírt sorrendet követve hajtják végre azokat, amíg el nem jutnak a folyamatábrában szereplő valamelyik döntésig.

▼M19 —————

▼M25

3. cikk

Amennyiben megállapítást nyer, hogy egy olaj nem felel meg kategórialeírásának, az érintett tagállam – egyéb szankciók sérelme nélkül – hatékony, arányos és visszatartó erejű, a feltárt szabálytalanság súlyosságának megfelelően meghatározott szankciókat alkalmaz.

Ha az ellenőrzések jelentős szabálytalanságokat tárnak fel, a tagállamok növelik a forgalmazás szakaszára, az olajkategóriára, a származásra vagy egyéb szempontokra vonatkozó ellenőrzések gyakoriságát.

▼M5

4. cikk

▼M19

(1) The Member States may approve assessment panels so that national authorities or their representatives can assess and verify organoleptic characteristics.

The terms of approval shall be set by Member States and ensure that:

— the requirements of Annex XII.4 are met,

— the panel head is given training recognised for this purpose by the Member State,

— continued approval depends on performance in annual checks arranged by the Member State.

Member States shall notify to the Commission a list of approved panels and the action taken under this paragraph.

▼M5

(2) Amennyiben a tagállamok számára problémát jelent ezeknek a csoportoknak a felállítása a saját területükön, felkérhetnek egy másik tagállamban elfogadott kóstolói csoportot.

(3) Valamennyi tagállam listát készít a szakmai- vagy ágazati szervezetek által az (1) bekezdésben meghatározott feltételekkel összhangban felállított kóstolói csoportokról, továbbá biztosítja e feltételek betartását.

▼M19 —————

▼B

6. cikk

(1) Az olívaolaj kinyeréséből származó olajpogácsa és egyéb maradékanyagok (KN-kód: 2306 90 11 és 2306 90 19 ) olajtartalmának meghatározása a XV. mellékletben szabályozott módszerrel történik.

(2) Az (1) bekezdésben említett olajtartalmat az olaj súlyának a szárazanyag súly százalékos arányában fejezik ki.

▼M20

7. cikk

A szennyező anyagok jelenlétére vonatkozó közösségi rendelkezéséket alkalmazni kell.

A halogénezett oldószerek esetében a következő határértékek vonatkoznak minden olívaolaj-kategóriára:

— a maximális oldószertartalom minden egyes kimutatott halogénezett oldószer esetében: 0,1 mg/kg,

— a maximális összesített oldószertartalom az összes észlelt halogénezett oldószer tekintetében: 0,2 mg/kg.

▼M25

7a. cikk

Azon természetes vagy jogi személyek és azok csoportjai, amelyek – akár szakmai, akár kereskedelmi célból – a sajtolólétesítményben történő olajkinyeréstől a palackozási stádiumig tartó (ez utóbbit is magában foglaló) folyamat bármely fázisában lévő olívaolajat és olívapogácsa-olajat tárolnak, minden olajkategória tekintetében nyilvántartást vezetnek a belépő és a kilépő tételekről.

A tagállamok biztosítják, hogy a gazdasági szereplők az első bekezdésben megállapított kötelezettségnek teljes mértékben megfelelnek.

▼M25

8. cikk

(1) A tagállamok értesítik a Bizottságot az e rendelet végrehajtására hozott intézkedéseikről. Tájékoztatják a Bizottságot a későbbiekben bekövetkezett minden változásról.

(2) A tagállamok minden évben legkésőbb május 31-ig jelentést nyújtanak be a Bizottsághoz az e rendeletnek az előző naptári év során történő alkalmazásáról. A jelentés mindenképpen tartalmazza az olívaolajokon végzett megfelelőségi ellenőrzéseknek a XXI. mellékletben szereplő táblázat szerinti eredményeit.

(3) Az e rendeletben említett értesítéseket a 792/2009/EK bizottsági rendeletnek ( 1 ) megfelelően kell megküldeni.

▼B

9. cikk

A 1058/77/EGK rendelet hatályát veszti.

10. cikk

(1) Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.

A XII. melléklet szerinti módszer azonban ►M1 1992. november 1. ◄ -jétől hatályos, kivéve az intervenciós rendszer működésével kapcsolatos műveleteket.

▼M5

Ez a módszer nem vonatkozik az 1992. november 1. előtti forgalombahozatal céljára készített szűz olívaolajra.

▼B

(2) E rendeletet nem kell alkalmazni a hatálybalépését megelőzően csomagolt és 1992. október 31-ig forgalomba hozott olívaolajra és olívamaradék-olajra.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

▼M32









MELLÉKLETEK

ÖSSZEFOGLALÁS

I. melléklet Az olívaolaj jellemzői Ia. melléklet Mintavétel közvetlen csomagolásban szállított olívaolajból vagy olívapogácsa-olajból Ib. melléklet Folyamatábra annak ellenőrzésére, hogy egy olívaolaj-minta megfelel-e a bejelentett kategóriának II. melléklet A szabad zsírsavak meghatározása hideg injektálásos módszerrel III. melléklet A peroxidszám meghatározása IV. melléklet A viasztartalom meghatározása kapilláris oszlopos gázkromatográfiával VII. melléklet A 2-gliceril-monopalmitát százalékos arányának meghatározása IX. melléklet Spektrofotometriás vizsgálat ultraibolya fényben X. melléklet Zsírsav-metilészterek meghatározása gázkromatográfiával XI. melléklet Az olívaolaj illékony halogénezett oldószereinek meghatározása XII. melléklet A Nemzetközi Olívatanácsnak a szűz olívaolajok érzékszervi értékelésére szolgáló módszere XV. melléklet Az olívamaradék olajtartalma XVI. melléklet A jódszám meghatározása XVII. melléklet A növényi olajok sztigmasztadién-tartalmának meghatározására szolgáló módszer XVIII. melléklet Az ECN-42-es triacil-glicerinek tényleges és elméleti mennyisége közötti különbség meghatározása XIX. melléklet A szterinösszetétel és -tartalom, valamint az alkoholos vegyületek meghatározása kapilláris gázkromatográfiával XX. melléklet A viasz-, valamint a zsírsav-metilészter- és a zsírsav-etilészter-tartalom meghatározása kapilláris gázkromatográfiával XXI. melléklet A 8. cikk (2) bekezdésében említett, olívaolajokon végzett megfelelőségi ellenőrzések eredményei









I. MELLÉKLET

AZ OLÍVAOLAJ JELLEMZŐI

Minőségi jellemzők







Kategória Savasság (%) (*) Peroxidszám (milliekvivalens O2/kg) K232 K268 vagy K270 Delta-K Érzékszervi értékelés Zsírsav-etilészterek (mg/kg) Hibamedián (Hm) (*) Gyümölcsösségi medián (Gym) 1. Extra szűz olívaolaj ≤ 0,80 ≤ 20,0 ≤ 2,50 ≤ 0,22 ≤ 0,01 Md = 0,0 Mf > 0,0 ≤ 35 2. Szűz olívaolaj ≤ 2,0 ≤ 20,0 ≤ 2,60 ≤ 0,25 ≤ 0,01 Md ≤ 3,5 Mf > 0,0 — 3. Lampante olívaolaj > 2,0 — — — — Md > 3,5 (1) — — 4. Finomított olívaolaj ≤ 0,30 ≤ 5,0 — ≤ 1,25 ≤ 0,16 — — 5. Finomított olívaolajból és szűz olívaolajból álló olívaolaj ≤ 1,00 ≤ 15,0 — ≤ 1,15 ≤ 0,15 — — 6. Nyers olívapogácsa-olaj — — — — — — — 7. Finomított olívapogácsa-olaj ≤ 0,30 ≤ 5,0 — ≤ 2,00 ≤ 0,20 — — 8. Olívapogácsa-olaj ≤ 1,00 ≤ 15,0 — ≤ 1,70 ≤ 0,18 — — (1) A hibamedián legfeljebb 3,5 lehet, ha a gyümölcsösségi medián 0,0.

Tisztasági jellemzők







Kategória Zsírsavösszetétel (1) Transzolaj-izomerek összege (%) Transzlinol- + transzlinolén-izomerek összege (%) Sztigma-sztadiének (mg/kg) (2) A HPLC-módszerrel kapott ECN42-érték és az elméleti számítás útján kapott ECN42-érték különbsége 2-gliceril-monopalmitát (%) Mirisztinsav (%) Linolénsav (%) Arachinsav (%) Eikozénsav (%) Behénsav (%) sav (%) 1. Extra szűz olívaolaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,05 ≤ 0,05 ≤ 0,05 ≤ |0,20| ≤ 0,9, ha a palmitinsav összaránya ≤ 14,00 % ≤ 1,0, ha a palmitinsav összaránya > 14,00 % 2. Szűz olívaolaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,05 ≤ 0,05 ≤ 0,05 ≤ |0,20| ≤ 0,9, ha a palmitinsav összaránya ≤ 14,00 % ≤ 1,0, ha a palmitinsav összaránya > 14,00 % 3. Lampante olívaolaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,10 ≤ 0,10 ≤ 0,50 ≤ |0,30| ≤ 0,9, ha a palmitinsav összaránya ≤ 14,00 % ≤ 1,1, ha a palmitinsav összaránya > 14,00 % 4. Finomított olívaolaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,30 — ≤|0,30| ≤ 0,9, ha a palmitinsav összaránya ≤ 14,00 % ≤ 1,1, ha a palmitinsav összaránya > 14,00 % 5. Finomított olívaolajból és szűz olívaolajból álló olívaolaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,30 — ≤ |0,30| ≤ 0,9, ha a palmitinsav összaránya ≤ 14,00 % ≤ 1,0, ha a palmitinsav összaránya > 14,00 % 6. Nyers olívapogácsa-olaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,30 ≤ 0,20 ≤ 0,20 ≤ 0,10 — ≤ |0,60| ≤ 1,4 7. Finomított olívapogácsa-olaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,30 ≤ 0,20 ≤ 0,40 ≤ 0,35 — ≤ |0,50| ≤ 1,4 8. Olívapogácsa-olaj ≤ 0,03 ≤ 1,00 ≤ 0,60 ≤ 0,50 ≤ 0,30 ≤ 0,20 ≤ 0,40 ≤ 0,35 — ≤ |0,50| ≤ 1,2 (1) Egyéb zsírsavtartalom (%): palmitinsav: 7,50–20,00; palmitoleinsav: 0,30–3,50; heptadekánsav: ≤ 0,40; heptadecénsav: ≤ 0,60; sztearinsav: 0,50–5,00; olajsav: 55,00–83,00; linolsav: 2,50–21,00. (2) A kapilláris kolonnával elválasztható (vagy el nem választható) izomerek összesen.







Kategória Szterinösszetétel Szterinek összesen (mg/kg) Eritrodiol és uvaol (%) (**) Viaszok (mg/kg) (**) Koleszterin (%) Brasszikaszterin (%) Kampeszterin (1) (%) Sztigmaszterin (%) Láth. β-szitoszterin (2) (%) Delta-7-sztigmasztenol (1) (%) 1. Extra szűz olívaolaj ≤ 0,5 ≤ 0,1 ≤ 4,0 < Kamp. ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 000 ≤ 4,5 C42 + C44 + C46 ≤ 150 2. Szűz olívaolaj ≤ 0,5 ≤ 0,1 ≤ 4,0 < Kamp. ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 000 ≤ 4,5 C42 + C44 + C46 ≤ 150 3. Lampante olívaolaj ≤ 0,5 ≤ 0,1 ≤ 4,0 — ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 000 ≤ 4,5 (3) C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 300 (3) 4. Finomított olívaolaj ≤ 0,5 ≤ 0,1 ≤ 4,0 < Kamp. ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 000 ≤ 4,5 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 350 5. Finomított olívaolajból és szűz olívaolajból álló olívaolaj ≤ 0,5 ≤ 0,1 ≤ 4,0 < Kamp. ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 000 ≤ 4,5 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 350 6. Nyers olívapogácsa-olaj ≤ 0,5 ≤ 0,2 ≤ 4,0 — ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 2 500 > 4,5 (4) C40 + C42 + C44 + C46 > 350 (4) 7. Finomított olívapogácsa-olaj ≤ 0,5 ≤ 0,2 ≤ 4,0 < Kamp. ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 800 > 4,5 C40 + C42 + C44 + C46 > 350 8. Olívapogácsa-olaj ≤ 0,5 ≤ 0,2 ≤ 4,0 < Kamp. ≥ 93,0 ≤ 0,5 ≥ 1 600 > 4,5 C40 + C42 + C44 + C46 > 350 (1) Lásd e melléklet függelékét. (2) Láth. β-szitoszterin: Delta-5,23-sztigmasztadienol+kleroszterin+béta-szitoszterin+szitosztanol+delta-5-avenaszterin+delta-5,24-sztigmasztadienol. (3) A 300 mg/kg és 350 mg/kg közötti viasztartalmú olajok lampante olívaolajnak minősülnek, ha a teljes alifásalkohol-tartalom legfeljebb 350 mg/kg, vagy ha az eritrodiol- és uvaoltartalom legfeljebb 3,5 %. (4) A 300 mg/kg és 350 mg/kg közötti viasztartalmú olajok nyers olívapogácsa-olajnak tekintendők, ha a teljes alifásalkohol-tartalom meghaladja a 350 mg/kg-ot, és ha az eritrodiol- és uvaoltartalom 3,5 %-nál nagyobb.

Megjegyzések:

a) Az eredményeket ugyanannyi tizedesjeggyel kell megadni, mint amennyi az egyes jellemzőknél meg van adva. Az utolsó értékes számjegyet fel kell kerekíteni a következő számjegyre, ha az ezt követő, nem értékes számjegy 4-nél nagyobb.

b) Ha a jellemzői közül bármelyik kívül esik a megállapított határértéken, az olajat vagy egy másik kategóriába kell sorolni, vagy e rendelet alkalmazásában nem megfelelőnek kell minősíteni.

c) A lampante olívaolaj esetében a csillaggal (*) jelölt mindkét minőségi jellemző egyidejűleg eltérhet az adott kategóriára megállapított határértékektől.

d) Ha valamely jellemző két csillaggal (**) van megjelölve, az a nyers olívapogácsa-olaj esetében azt jelenti, hogy mindkét vonatkozó határérték egyidejűleg eltérhet a megadott értékektől. Az olívapogácsa-olaj és a finomított olívapogácsa-olaj esetében az egyik vonatkozó határérték térhet el a megadott értékektől.









Függelék

Döntési fák

A kampeszterinre vonatkozó döntési fa szűz és extra szűz olívaolajok esetében:

A többi paraméternek meg kell felelnie a rendeletben meghatározott határértékeknek.

A delta-7-sztigmaszterinre vonatkozó döntési fa a következők esetében:

— extra szűz és szűz olívaolajok —

A többi paraméternek meg kell felelnie a rendeletben meghatározott határértékeknek.

— olívapogácsa-olajok (nyers és finomított) —

A többi paraméternek meg kell felelnie a rendeletben meghatározott határértékeknek.

▼M26









Ia MELLÉKLET

OLÍVAOLAJBÓL VAGY OLÍVAPOGÁCSA-OLAJBÓL TÖRTÉNŐ MINTAVÉTEL KÖZVETLEN CSOMAGOLÁSBAN SZÁLLÍTOTT

Ez a mintavételi módszer a közvetlen csomagolású olívaolaj- vagy olívapogácsa-olaj gyártási tételekre vonatkozik. A mintavételi módszer annak függvényében változik, hogy a közvetlen csomagolású kiszerelés meghaladja-e az 5 litert, vagy sem.

A „gyártási tétel” olyan árucikk-készlet, amit olyan körülmények között állítottak elő, dolgoztak fel és csomagoltak, hogy a minden egyes árucikk által tartalmazott olaj az összes analitikai jellemző tekintetében homogénnek mondható. Az egyes gyártási tételek azonosítását az Európai Parlament és a Tanács 2011/91/EU irányelvének megfelelően kell elvégezni ( 2 ).

Az „egyedi minta” a közvetlen csomag által tartalmazott olajmennyiség, és amit a gyártási tételből emeltek ki véletlenszerűen.

1. AZ ELSŐDLEGES MINTA TARTALMA

1.1. 5 litert meg nem haladó közvetlen csomagolás

Az „elsődleges minta” az 5 litert meg nem haladó közvetlen csomagolás esetében az egy gyártási tételből vett egyedi minták számát jelenti az 1. táblázatnak megfelelően.







1. táblázat Az elsődleges minta minimális méretét a következők szerint kell megállapítani Amennyiben a közvetlen csomagolás űrtartalma Az elsődleges minta az alábbi számú közvetlen csomagból származó olajat tartalmaz (a) 1 liter vagy annál nagyobb (a) 1 közvetlen csomag (b) kisebb mint 1 liter (b) a legalább 1 liter össztérfogatot kitevő minimális számú csomag

Az 1. táblázatban található, az elsődleges mintát tartalmazó csomagok száma a tagállamok egyedi igényeinek megfelelően növelhető (például, ha az organoleptikus vizsgálatot nem ugyanaz a laboratórium végzi, mint a kémiai vizsgálatot, ellenőrző elemzést stb.)

1.2. 5 litert meghaladó közvetlen csomagolás

Az „elsődleges minta” az 5 litert meghaladó közvetlen csomag esetében az összes egyedi minta reprezentatív része, amit a 2. táblázatnak megfelelő redukciós eljárás szerint kell megkapni. Az elsődleges mintát különböző mintavételi elemekből kell összeállítani.

Az elsődleges minta „mintavételi eleme” azokat a csomagokat jelenti, amelyek együttesen az elsődleges mintát teszik ki.







2. táblázat Vételezendő egyedi minták minimális száma Csomagok száma a tételben A vételezendő egyedi minták minimális száma Legfeljebb 10 1 11 és 150 között 2 151 és 500 között 3 501 és 1 500 között 4 1 501 és 2 500 között 5 > 2 500 /1 000 csomag 1 plusz egyedi minta

Annak érdekében, hogy csökkenthető legyen a közvetlen csomagokból történő mintavétel, az egyedi minták tartalmát homogenizálni kell az elsődleges minta előállításához. A különböző egyedi minták adagjait a keverés általi homogenizáláshoz egy közös tartályba kell önteni úgy, hogy a lehető leginkább védve legyenek a levegőtől.

Az elsődleges minta tartalmát egy sorozat legkevesebb 1,0 l űrtartalmú csomagba kell önteni, ezek mindegyike az elsődleges minta egy-egy mintavételi elemét képzi.

Az elsődleges minták száma a tagállamok egyedi igényeinek megfelelően növelhető (például, ha az organoleptikus vizsgálatot nem ugyanaz a laboratórium végzi, mint a kémiai vizsgálatot, ellenőrző elemzést stb.)

Minden egyes csomagot úgy kell feltölteni, hogy a tetején a lehető legkisebb legyen a levegőréteg, majd megfelelően le kell zárni és biztosítani, hogy a termék manipulációbiztos legyen.

Ezeket a mintavételi elemeket a megfelelő azonosítás érdekében fel kell címkézni.

2. ELEMZÉSEK ÉS EREDMÉNYEK

▼M32

2.1. Minden egyes elsődleges mintát az EN ISO 5555 szabvány 2.5. pontja szerint laboratóriumi mintákra kell felosztani, és az Ib. melléklet folyamatábrája szerinti vagy bármilyen más véletlenszerű sorrendben kell elemezni.

▼M26

2.2. Amennyiben a vizsgálatok minden eredménye megfelel az olaj bejelentett kategóriája jellemzőinek, az egész tételt megfelelőnek kell nyilvánítani.

Amennyiben az elemzések eredményeinek valamelyike nem felel meg az olaj bejelentett kategóriája jellemzőinek, az egész tételt nem megfelelőnek kell nyilvánítani.

3. A GYÁRTÁSI TÉTEL KATEGÓRIÁJÁNAK ELLENŐRZÉSE

3.1. A gyártási tétel kategóriájának ellenőrzésére, az illetékes hatóság a következő táblázat szerint megnövelheti a gyártási tétel különböző pontjain vételezendő elsődleges minták számát:







3. táblázat A gyártási tétel mérete által meghatározott elsődleges minták száma Gyártási tétel mérete (literben) Elsődleges minták száma 7 500 2 7 500 – 25 000 3 25 000 – 75 000 4 75 000 – 125 000 5 ≥ 125 000 6 + 1 minden további 50 000 liter után

Az elsődleges mintát adó egyedi mintákat a tételben egymás mellett elhelyezkedő közvetlen csomagokból kell vételezni; minden egyes elsődleges minta elhelyezését fel kell jegyezni, és a mintákat egyértelmű azonosítóval kell ellátni.

Minden egyes elsődleges mintát az 1.1. és az 1.2. pontokban ismertetett eljárásoknak megfelelően kell vételezni.

Ezt követően minden elsődleges mintával a 2(1) cikkben ismertetett elemzéseket kell elvégezni.

3.2. Ha a 2(1) cikkben ismertetett elemzések eredményeinek egyike legalább egy elsődleges minta esetében nem felel meg az olaj bejelentett kategóriája jellemzőinek, a teljes mintázott tételt nem megfelelőnek kell nyilvánítani.

▼M32









Ib. MELLÉKLET

FOLYAMATÁBRA ANNAK ELLENŐRZÉSÉRE, HOGY EGY OLÍVAOLAJ-MINTA MEGFELEL-E A BEJELENTETT KATEGÓRIÁNAK

Áttekintő táblázat

1. táblázat – Extra szűz olívaolaj – Minőségi kritériumok

2. táblázat – Szűz olívaolaj – Minőségi kritériumok

3. táblázat – Extra szűz olívaolaj és szűz olívaolaj – Tisztasági kritériumok

4. táblázat – Lampante olívaolaj – Tisztasági kritériumok

5. táblázat – Finomított olívaolaj – Minőségi kritériumok

6. táblázat – Olívaolaj (finomított olívaolajból és szűz olívaolajból) – Minőségi kritériumok

7. táblázat – Finomított olívaolaj, valamint finomított olívaolajból és szűz olívaolajból álló olívaolaj – Tisztasági kritériumok

8. táblázat – Nyers olívapogácsa-olaj – Tisztasági kritériumok

9. táblázat – Finomított olívapogácsa-olaj – Minőségi kritériumok

10. táblázat – Olívapogácsa-olaj – Minőségi kritériumok

11. táblázat – Finomított olívapogácsa-olaj és olívapogácsa-olaj – Tisztasági kritériumok

▼M29









II. MELLÉKLET

A SZABAD ZSÍRSAVAK MEGHATÁROZÁSA HIDEG INJEKTÁLÁSOS MÓDSZERREL

1. TÁRGY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

A módszer az olívaolajok és az olívapogácsa-olajok szabadzsírsav-tartalmának meghatározását ismerteti. A szabadzsírsav-tartalmat az olajsav aránya alapján kiszámított savasságként adják meg.

2. ALAPELV

A mintát feloldják oldószerek keverékében és a jelen lévő szabad zsírsavakat kálium- vagy nátrium-hidroxid oldattal titrálják.

3. REAGENSEK

Minden esetben elismert analitikai minőségű reagenseket és desztillált vagy hasonló minőségű vizet kell használni.

3.1. Dietil-éter; 95 % etanol (v/v), azonos térfogategységű keveréke. Semlegesítse pontosan a felhasználás pillanatában kálium-hidroxid oldattal (3.2.), 100 ml keverékenként 0,3 ml fenolftalein oldat (3.3.) hozzáadásával. 1. megjegyzés: a dietil-éter kiemelten tűzveszélyes és robbanásveszélyes peroxidokat képezhet. Használata során különleges óvatosságra van szükség. 2. megjegyzés: amennyiben nincs mód dietil-éter használatára, etanolt és toluolt tartalmazó oldószerkeverék használható. Szükség esetén az etanol propanol-2-vel helyettesíthető.

3.2. Kálium- vagy nátrium-hidroxid, titrált etanolos vagy vizes oldat, c(KOH) [vagy c(NaOH)], megközelítőleg 0,1 mol/l vagy szükség esetén c(KOH) [vagy c(NaOH)], megközelítőleg 0,5 mol/l. Oldószerek kereskedelmi forgalomban kaphatók. A kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) oldatának pontos koncentrációját ismerni és ellenőrizni kell a felhasználás előtt. Használjon a felhasználás előtt legalább öt nappal korábban készült, barna üvegben tárolt és gumidugóval lezárt oldatot. Az oldatnak színtelennek vagy szalmaszínűnek kell lennie. Amennyiben a kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) vizes oldatának használata során fáziselválás észlelhető, a vizes oldatot cserélje etanolos oldatra. 3. megjegyzés: a kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) stabil színtelen oldatát a következő módon lehet elkészíteni. Forraljon fel 1 000 ml etanolt vagy vizet 8 g kálium-hidroxiddal (vagy nátrium-hidroxiddal) és 0,5 g alumíniumreszelékkel és folytassa a forralást egy órán keresztül. Közvetlenül ezután desztillálja. A desztillátumban oldjon fel szükséges mennyiségű kálium-hidroxidot (vagy nátrium-hidroxidot). Hagyja néhány napig állni, majd öntse le az átlátszó felülúszó folyadékot a leülepedett kálium-karbonátról (vagy nátrium-karbonátról). Az oldat desztillálás nélkül is elkészíthető a következő módon: 1 000 ml etanolhoz (vagy vízhez) adjon 4 ml alumínium-butilátot és hagyja állni a keveréket néhány napig. Öntse le a felülúszó folyadékot és oldja fel a kívánt mennyiségű kálium-hidroxidot (vagy nátrium-hidroxidot). Az oldat használatra készen áll.

3.3. Fenolftalein 10 g/l oldata 95–96 % (v/v) etanolban vagy alkálikék 6B vagy timolftalein 20 g/l oldata 95–96 % (v/v) etanolban. Az erősen színezett olajok esetén alkálikék vagy timolftalein használandó.

4. BERENDEZÉS

Szokványos laboratóriumi berendezés, beleértve a következőket:

4.1. analitikai mérleg;

4.2. 250 ml-es Erlenmeyer-lombik;

4.3. „A” osztályú, 10 ml-es büretta 0,05 ml-es beosztással, vagy egyenértékű automata büretta.

5. ELJÁRÁS

5.1. A vizsgálati minta előkészítése

Ha a minta zavaros, át kell szűrni.

5.2. Vizsgált mennyiség

A mintavételezést a várható savasságnak megfelelően végezze, a következő táblázat szerint:







Várható savasság (olajsav g/100 g) Minta tömege (g) Mérési pontosság (g) 0–2 10 0,02 > 2–7,5 2,5 0,01 > 7,5 0,5 0,001

Mérje meg a mintát az Erlenmeyer-lombikban (4.2.).

5.3. Meghatározás

Oldja fel a mintát (5.2.) dietil-éter és etanol (3.1.) 50–100 ml korábban semlegesített keverékében.

Keverés közben végezzen titrálást 0,1 mol/l kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) oldattal (3.2) (lásd a 4. megjegyzést), amíg az indikátor változni kezd (az indikátor elszíneződése legalább 10 másodpercig nem múlik el).

4. megjegyzés: amennyiben a szükséges 0,1 mol/l kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) oldat mennyisége meghaladja a 10 ml-t, használjon 0,5 mol/l oldatot, vagy változtassa meg a mintatömeget a várható szabad savasság és a táblázatban javasolt érték szerint.

5. megjegyzés: amennyiben az oldat titrálás közben zavarossá válik, adjon hozzá megfelelő mennyiségű oldószert (3.1.), hogy tiszta oldatot kapjon.

Végezzen második meghatározást, ha az első eredmény magasabb, mint az olaj kategóriája esetében megadott határérték.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

Az olajsav tömegszázalékában kifejezett savasság a következő:

ahol:

V = a felhasznált titrált kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) oldat térfogata ml-ben;

c = a felhasznált titrált kálium-hidroxid (vagy nátrium-hidroxid) oldat pontos koncentrációja mol/l-ben;

M = 282 g/mol; az olajsav moláris tömege g/mol-ban;

m = a minta tömege grammban.

Az olajsavban kifejezett savasság megadása a következőképpen történik:

a) a 0–1 értékek esetén két tizedesjegy pontossággal;

b) az 1–100 értékek esetén egy tizedesjegy pontossággal.

▼M30









III. MELLÉKLET

A PEROXIDSZÁM MEGHATÁROZÁSA

1. Tárgy

Ez a melléklet egy, az állati és növényi olajok és zsírok peroxidszámának meghatározására szolgáló módszert ír le.

2. Fogalommeghatározás

A peroxidszám a mintában található azon anyagok mennyisége aktív oxigén/kg milliekvivalensben kifejezve, amelyek kálium-jodidot oxidálnak a megadott üzemi körülmények között.

3. Alapelv

A vizsgált mennyiség ecetsavas és kloroformos oldatának kezelése kálium-jodid oldattal. A felszabadított jód titrálása standardizált nátrium-tioszulfát oldattal.

4. Berendezés

Minden felhasznált berendezésnek redukáló- vagy oxidálóanyagoktól mentesnek kell lennie.

1. megjegyzés: Ne zsírozza be a csiszolt felületeket.

4.1. 3 ml-es üvegkanál.

4.2. Megközelítőleg 250 ml térfogatú lombikok csiszolt nyakkal és dugókkal, előzetesen kiszárítva és tiszta, száraz inert gázzal (nitrogénnel vagy lehetőleg szén-dioxiddal) feltöltve.

4.3. 5, 10 vagy 25 ml térfogatú büretta, legalább 0,05 ml-es beosztással, lehetőleg automatikus nullpont-beállítással, vagy egyenértékű automata büretta.

4.4. Analitikai mérleg.

5. Reagensek

5.1. Analitikai reagens minőségű kloroform, amelyet mentesítettek az oxigéntől a rajta átbuborékoltatott tiszta, száraz inert gázárammal.

5.2. Analitikai reagens minőségű jégecet, amelyet mentesítettek az oxigéntől a rajta átbuborékoltatott tiszta, száraz inert gázárammal.

5.3. Kálium-jodid frissen készített, jódtól és jodátoktól mentes, telített vizes oldata. Oldjon fel megközelítőleg 14 g kálium-jodidot megközelítőleg 10 ml vízben szobahőmérsékleten.

5.4. Nátrium-tioszulfát 0,01 mol/l (0,01 N) pontosan standardizált vizes oldata, közvetlenül a felhasználás előtt standardizálva.

Készítse el naponta frissen, a felhasználás előtt a 0,01 mol/l-es nátrium-tioszulfát oldatot 0,1 mol/l nátrium-tioszulfát standard oldatból, vagy határozza meg a pontos moláris koncentrációt. A tapasztalatok azt mutatják, hogy a stabilitás korlátozott és a pH-értéktől, valamint a szabad szén-dioxid mennyiségétől függ. A hígításhoz kizárólag frissen forralt, lehetőleg nitrogénnel tisztított vizet használjon.

A következő eljárás alkalmazása javasolt a nátrium-tioszulfát oldat pontos moláris koncentrációjának meghatározására:

Mérjen ki (250 ml vagy 500 ml térfogatú) mérőlombikba 0,27–0,33 g (a legközelebbi 0,001 g-ra kerekítve) kálium-jodátot (mKIO3), és öntse fel a jelzésig frissen forralt és szobahőmérsékletre lehűtött vízzel (V2). Pipettával töltsön át 5 ml-t vagy 10 ml-t az így kapott kálium-jodát oldatból (V1) egy 250 ml térfogatú Erlenmeyer-lombikba. Adjon hozzá 60 ml frissen forralt vizet, 5 ml 4 mol/l-es sósavat, valamint 25–50 mg kálium-jodidot vagy 0,5 ml-t a telített kálium-jodid oldatból. Titrálja ezt az oldatot a nátrium-tioszulfát oldattal (V3) a nátrium-tioszulfát oldat pontos moláris koncentrációjának meghatározásához.

ahol:

mKIO3 a kálium-jodát tömege grammban

V1 a kálium-jodát oldat térfogata milliliterben (5 ml vagy 10 ml)

V2 a kálium-jodát oldat össztérfogata milliliterben (250 ml vagy 500 ml)

V3 a nátrium-tioszulfát oldat térfogata milliliterben

wKIO3 a kálium-jodát tisztasága g/100 grammban

MKIO3 a kálium-jodát molekulatömege (214 g/mol)

T a nátrium-tioszulfát oldat pontos moláris koncentrációja (mol/l).

5.5. Keményítőoldat, 10 g/l vizes diszperzió, frissen készítve természetes oldható keményítőből. Ezzel egyenértékű reagensek is használhatók.

6. Minta

Ügyeljen rá, hogy a minta a vételezése és a tárolása során fénytől védett legyen, és hűvös helyen, teljesen megtöltött üvegedényekben, csiszolt üveg- vagy parafadugóval lezárva legyen tárolva.

7. Eljárás

A tesztet szórt nappali fény vagy mesterséges megvilágítás mellett kell végezni. Üvegkanálban (4.1.) vagy ennek hiányában lombikban (4.2.) mérje ki a mintából a várt peroxidszámnak megfelelő mennyiséget a legközelebbi 0,001 g-ra kerekítve, az alábbi táblázatban foglaltak szerint:







Várható peroxidszám (meq) A vizsgált mennyiség súlya (g) 0–12 5,0–2,0 12–20 2,0–1,2 20–30 1,2–0,8 30–50 0,8–0,5 50–90 0,5–0,3

Vegye le a lombik (4.2.) dugóját és tegye bele a vizsgált mennyiséget tartalmazó üvegkanalat. Adjon hozzá 10 ml kloroformot (5.1.). Keveréssel oldja fel gyorsan a vizsgált mennyiséget. Adjon hozzá 15 ml ecetsavat (5.2.), majd 1 ml kálium-jodid oldatot (5.3.). Tegye rá gyorsan a dugót, rázza egy percen keresztül, majd hagyja állni pontosan öt percig fénytől védve, 15–25 °C hőmérsékleten.

Adjon hozzá megközelítőleg 75 ml desztillált vizet. Titrálja a felszabadított jódot a nátrium-tioszulfát oldattal (5.4.), miközben erőteljesen rázza; indikátorként használjon keményítőoldatot (5.5.).

Végezzen a mintán két meghatározást.

Ezzel egyidejűleg végezzen vakpróbát is. Amennyiben a vakpróba eredménye meghaladja a 0,05 ml 0,01 N nátrium-tioszulfát (5.4.) értéket, cserélje ki az elszennyeződött reagenseket.

8. Az eredmények kifejezése

A peroxidszám (PV) aktív oxigén/kg milliekvivalensben kifejezve a következő képlettel határozható meg:

ahol:

V = a teszthez felhasznált standardizált nátrium-tioszulfát oldat (5.4.) ml-jeinek száma, a vakpróba figyelembevételével korrigálva.

T = a felhasznált nátrium-tioszulfát oldat (5.4.) pontos moláris koncentrációja mol/l-ben.

m = a vizsgált mennyiség súlya g-ban.

Eredményként a két elvégzett meghatározás számtani közepét kell venni.

A meghatározás eredményét egy tizedesjegy pontossággal kell megadni.

▼M21









IV. MELLÉKLET

A VIASZTARTALOM MEGHATÁROZÁSA KAPILLÁRIS GÁZKROMATOGRÁFIÁVAL

1. CÉL

Ez a módszer az olívaolajok viasztartalmának meghatározására szolgáló eljárást írja le. A viaszok leválasztása a szénatomok száma alapján történik. A módszer alkalmas a sajtolással és az extrakcióval kinyert olívaolajok (olívamaradék-olajok) megkülönböztetésére.

2. ALAPELV

A zsírszerű anyag oszlopkromatográfiás elválasztása, a megfelelő belső standard hozzáadásával, hidratáltszilikagél-oszlopon; a tesztkörülmények között elsőként eluálódott (a trigliceridekénél kisebb polaritású) frakció leválasztása, majd kapilláris gázkromatográfia segítségével történő analízise.

3. BERENDEZÉS

3.1. 25 ml-es térfogatú Erlenmeyer-lombik.

3.2. 15,0 mm belső átmérőjű, 30–40 cm hosszú kromatográfiás üvegoszlop csappal.

3.3. Gázkromatográf kapilláris oszloppal történő használatra, a következőkből álló, közvetlenül az oszlopra történő injektálásra alkalmas rendszerrel felszerelve: 3.3.1. Termosztatikus kamra az oszlopok számára (oszlopkemence), hőmérséklet-programozott fűtéssel. 3.3.2. Közvetlenül az oszlopba vezetett, hideg befecskendező rendszer. 3.3.3. Láng-ionizációs detektor és konverter erősítő. 3.3.4. Regisztráló-integrátor berendezés a konverter erősítővel (3.3.3.) történő használatra, amelynek a válaszideje nem haladja meg az egy másodpercet, és változtatható papírsebességű. (Lehetséges olyan informatizált rendszerek használata is, amelyek alkalmasak a gázkromatográfiai adatok számítógépes feldolgozására.) 3.3.5. Üvegből vagy ömlesztett szilícium-dioxidból készült 8–12 mm hosszúságú, 0,25–0,32 mm belső átmérőjű kapilláris oszlop, belülről egyenletesen 0,10–0,30 μm rétegvastagságú folyadékfázissal borítva. (a folyadékfázis a célnak megfelelő, kereskedelmi forgalomban SE–52 vagy SE–54 jelzésű lehet.)

3.4. 10 μl térfogatú mikrofecskendő közvetlenül az oszlopra történő injektáláshoz, keményített tűvel.

3.5. Vibráló elektromos keverő.

3.6. Forgó párologtató.

3.7. Görgős kemence.

3.8. Analitikai mérleg, + 0,1 mg-os mérési pontossággal.

3.9. Szokványos laboratóriumi üvegeszközök.

4. REAGENSEK

4.1. 60 és 200 μm közötti szemcsenagyságú szilikagél. A szilikagélt 500 °C-on legalább négy órán keresztül melegíteni kell a kemencében. A kihűlést követően a felhasznált szilikagél-mennyiséghez képest 2 % vizet kell hozzáadni. Keverje át a keveréket megfelelő módon, amíg egyenletes masszát kap. Felhasználás előtt legalább 12 órán keresztül tartsa sötét helységben.

4.2. n-hexán, kromatográfiai minőségű.

4.3. Etil-éter, kromatográfiai minőségű.

4.4. n-heptán, kromatográfiai minőségű.

4.5. Hexános lauril-arachidát standardoldat, 0,1 % (m/V) oldat (belső standard). (Palmitil palmitát vagy mirisztil sztearát is megfelel.) 4.5.1. Szudán 1 (1-fenilazo-2-naftol).

4.6. Vivőgáz: hidrogén és hélium, gázkromatográfiai felhasználáshoz megfelelő tisztaságú.

4.7. Segédgázok: — hidrogén, gázkromatográfiai felhasználáshoz megfelelő tisztaságú, — levegő, gázkromatográfiai felhasználáshoz megfelelő tisztaságú.

5. ELJÁRÁS

5.1. A kromatográfiás oszlop előkészítése

Szuszpendáljon 15 g szilikagélt (4.1.) az n-hexánban (4.2.), és töltse az oszlopba (3.2.). A teljes ülepedés után elektromos rázóberendezéssel (3.5.) tömörítse, hogy homogénebb kromatográfiás réteget kapjon. 30 ml n-hexánnal mossa át az oszlopot, az esetleges szennyeződések eltávolítása érdekében. Mérjen le pontosan a mérleggel (3.8.) 500 mg-ot a mintából a 25 ml térfogatú Erlenmeyer-lombikba (3.1.), majd adja hozzá a megfelelő mennyiségű belső standardot (4.5.), a feltételezett viasztartalomnak megfelelően. Például olívaolaj esetében 0,1 mg lauril-arachidát oldatot, olívamaradék-olaj esetében 0,25–0,5 mg lauril-arachidát oldatot adjon hozzá. Az ily módon előkészített mintát 2 x 2 ml n-hexán segítségével vigye fel a kromatográfiás oszlopra (4.2.).

Hagyja lefutni az oldatot 1 mm-rel az abszorbens felszíne fölé, majd további 70 ml n-hexánnal mossa át az oszlopot, a természetesen jelen lévő n-alkánok eltávolítása érdekében. Kezdje el a kromatográfiás eluálást, és gyűjtsön össze 180 ml 99:1 arányú n-hexán-etil-éter elegyet úgy, hogy 10 másodpercenként megközelítőleg 15 csepp folyjon át. A minta eluálását 22 + 4 °C -os szobahőmérsékleten kell elvégezni.

Megjegyzések:

— A 99:1 arányú n-hexán/etil-éter keveréket minden nap frissen kell elkészíteni.

— A viaszok megfelelő eluálódásának vizuális ellenőrzése érdekében a mintaoldathoz hozzáadhat 100μl szudánt, az eluáló elegy 1 %-a arányában. Mivel a színezőanyag retenciós ideje a viaszok és a trigliceridek között helyezkedik el, amikor a színezék eléri a kromatográfiás oszlop alját, függessze fel az eluálást, ekkorra ugyanis valamennyi viasz eluálódott.

Az így kapott frakciót a rotációs bepárlóban (3.6.) párolja szárazra, amíg az oldószer gyakorlatilag teljesen eltűnik belőle. Az oldószer utolsó 2 ml-ét gyenge nitrogénárammal távolítsa el; majd adjon hozzá 2–4 ml n-heptánt.

5.2. Gázkromatográfiás elemzés

5.2.1. Előzetes műveletek

A kapilláris oszlopot illessze be a gázkromatográfba (3.3) úgy, hogy az oszlop bemenetét az oszlopra szerelt („on-column”) rendszerhez, az oszlop kimenetét pedig a detektorhoz csatlakoztassa. Végezze el a gázkromatográfiai rendszer összeszerelésének általános ellenőrzését (gázszerelvények szorossága, a detektor hatékonysága, a regisztráló rendszer hatékonysága stb.).

Az első alkalommal használt kapilláris oszlopokat kondicionálni kell. Fúvasson át egy kevés vivőgázt a kapilláris oszlopon, majd kapcsolja be a gázkromatográfiás berendezést. Melegítse fokozatosan addig, amíg körülbelül 4 óra elteltével eléri a 350 °C hőmérsékletet. Ezt a hőmérsékletet tartsa legalább két órán keresztül, majd hozza a berendezést üzemi körülmények közé (gázáram szabályozása, bontóláng begyújtása, csatlakoztatás az elektronikus íróhoz (3.3.4.), a kapilláris oszlop kemencéje, a detektor hőmérsékletének beállítása stb.) és állítsa be a jelet az analízis során tervezett legmagasabb szintnél legalább kétszer nagyobb érzékenységre. Az alapvonalnak lineárisnak kell lennie, illetve mindennemű csúcstól és ingadozástól mentesnek.

A negatív egyenes vonalú drift az oszlop illesztékeinek tökéletlen tömítettségét, míg a pozitív drift az oszlop nem megfelelő kondicionálását jelzi.

5.2.2. Az üzemi körülmények megválasztása

Általában véve az irányadó üzemi körülmények a következők:

— oszlophőmérséklet: —



20 °C/perc 5 °C/perc 20 °C/perc kiindulási hőmérséklet: 80 °C (1′) → 240 °C → 325 °C (6′) → 340 °C (10′)

— a detektor hőmérséklete: 350 °C,

— a befecskendezett anyag mennyisége: 1 μl az n-heptánoldatból (2–4 ml),

— vivőgáz: hélium vagy hidrogén, a kiválasztott gáz számára optimális lineáris sebességgel (lásd a függeléket),

— a berendezés érzékenysége: az alábbi körülményeknek megfelelően:

A fenti feltételek az oszlop és a gázkromatográf jellemzőinek megfelelően módosíthatók, hogy a kapott kromatogramok lehetővé tegyék valamennyi viasz leválasztását, a csúcsok kielégítő felbontásban láthatók legyenek (lásd az ábrát), miközben a C32 belső standard retenciós ideje 18 ± 3 perc. A viaszok legreprezentatívabb csúcsa a teljes skálaérték minimum 60 %-a legyen.

A csúcsok integrálásához a paramétereket úgy kell beállítani, hogy az lehetővé tegye az érintett csúcsok területeinek pontos becslését.

Megjegyzés:Tekintettel a magas véghőmérsékletre, pozitív drift előfordulása elfogadható, amely azonban nem haladhatja meg a teljes skálaérték 10 %-át.

5.3. Az elemzés végrehajtása

A 10 μl térfogatú mikrofecskendő segítségével szívjon fel 1 μl oldatot; a mikrofecskendő dugattyúját felfelé mozgatva ürítse ki a tűt. A tűt vezesse be a befecskendező berendezés válaszfalán, majd egy-két másodperc elmúltával fecskendezze be gyorsan az oldatot, és öt másodperc múlva lassan húzza ki a tűt.

Addig folytassa a rögzítést, ameddig a viaszok teljesen eluálódtak.

Az alapvonalnak minden esetben meg kell felelnie az előírt feltételeknek.

5.4. A csúcsok azonosítása

Az egyes csúcsok azonosítását a retenciós idő alapján és az azonos körülmények között analizált, ismert retenciós idejű viaszkeverékekkel összehasonlítva végezze.

A szűz olívaolajban található viaszok kromatogramja az ábrán látható.

5.5. Mennyiségi értékelés

A belső standard és a nyílt szénláncú C40–C46 észterek csúcsainak területét elektronikus integrálással számítsa ki.

Az egyes észterek mg/kg zsírszerű anyagban kifejezett viasztartalmát a következő képlet segítségével lehet kiszámítani:

ahol:

Ax = az egyes észterek csúcsának területe négyzetmilliméterben;

As = a belső standard csúcsának területe négyzetmilliméterben;

ms = a hozzáadott belső standard tömege milligrammban;

m = a meghatározni kívánt minta tömege grammban.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

Jegyezze fel a különböző C40–C46 viasztartalmak összegét mg/kg zsírszerű anyagban megadva (ppm).

Megjegyzés:A meghatározandó összetevők a C40-es és a C46-os észterek közötti tartományban lévő páros szénatomok csúcsainak felelnek meg, az alábbi ábrán látható olívaolajviasz-kromatogram példájának megfelelően. Ha a C46-os észter duplán jelenik meg, az azonosítás érdekében tanácsos elvégezni egy olyan olívamaradék-olaj viaszfrakcióinak az analízisét, amelyen a C46-os csúcs könnyen felismerhető, mivel tisztán kiemelkedik.

Az eredményeket egy tizedesjegy pontosságig kell megadni.

Ábra

Egy olívaolaj viasztartalmainak kromatogramja ( 3 )

Jelmagyarázat::

I.S. = Lauril-arachidát

1. = Diterpén észterek

2 + 2′ = C40 -es észterek

3 + 3′ = C42 -es észterek

4 + 4′ = C44 -es észterek C44

5. = C46 -os észterek

6. = Szterinészterek és triterpénes alkohol.









Függelék

A gáz lineáris sebességének meghatározása

Fecskendezzen be 1–3 μ metánt (vagy propánt) a normál üzemi körülményekre beállított gázkromatográfba. Stopperóra segítségével mérje meg a metán vagy propán oszlopon történő átáramlásának idejét, a befecskendezés pillanatától a csúcs eluálásának pillanatáig (tM).

A lineáris sebességet – cm/s-ben – az L/tM összefüggés adja meg, ahol L az oszlop hosszúsága cm-ben, tM pedig a stopperórával mért idő másodpercben.

▼M32 —————

▼M26 —————

▼M21









VII. MELLÉKLET

A 2-GLICERIL MONOPALMITÁT SZÁZALÉKÁNAK MEGHATÁROZÁSA

1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Ez a módszer a palmitinsav-tartalom meghatározásának analitikus eljárását írja le a trigliceridek 2-pozícióján, a 2-gliceril monopalmitát százalékának értékelésének segítségével.

A módszer a szobahőmérsékletű (20 °C), folyékony növényi olajokra alkalmazható.

2. ALAPELV

Az előkészítés után az olajminta reakcióba lép a pankreatin-lipázzal: a triglicerid molekula 1- és 3-pozícióján végbemenő részleges és specifikus hidrolízis nyomán elválasztódnak a 2-pozíción lévő monogliceridek. A monoglicerid-frakción belül a 2-gliceril monopalmitát százalékát – a szililesedés után – kapilláris gázkromatográfia segítségével határozzuk meg.

3. BERENDEZÉS ÉS LABORATÓRIUMI ESZKÖZÖK

3.1. 25 ml térfogatú Erlenmeyer-lombik

3.2. 100, 250 és 300 ml térfogatú főzőpoharak

3.3. 21–23 mm belső átmérőjű, 400 mm hosszú kromatográfiás üvegoszlop összesütött üveglemezzel a csapnál

3.4. 10, 50, 100 és 200 ml térfogatú kalibrált kémcsövek

3.5. 100 és 250 ml térfogatú gömbölyű fenekű lombik

3.6. Forgó párologtató

3.7. 10 ml térfogatú, kúpos aljú centrifugakémcső csiszolt üvegdugóval

3.8. Laboratóriumi centrifuga 10 és 100 ml térfogatú kémcsövekkel

3.9. A hőmérsékletet 40 °C + 0,5 °C-on tartó termosztát

3.10. 1 és 2 ml térfogatú mérőpipetták

3.11. 1 ml-es fecskendő

3.12. 100 μl-es mikrofecskendő

3.13. 1 000 ml-es tölcsér

3.14. Gázkromatográf kapilláris oszloppal, az alábbiakból álló, közvetlenül az oszlopra történő injektálásra alkalmas„on column” rendszerrel, valamint a kiválasztott hőmérsékletet 1 °C pontossággal tartó kemencével felszerelve

3.15. Közvetlenül az oszlopba vezetett, „on column” hideg befecskendező rendszer

3.16. Lángionizációs detektor és elektrométer

3.17. Regisztráló-integrátor berendezés az elektrométerrel történő használatra, amelynek a válaszideje nem haladja meg az egy másodpercet, és változtatható papírsebességű

3.18. Üvegből vagy ömlesztett szilícium-dioxidból készült, 8–12 méter hosszúságú, 0,25–0,32 mm belső átmérőjű, 5 % 0,10–0,30 μm rétegvastagságú metil-polisziloxánnal vagy fenil-metil-polisziloxánnal bélelt kapilláris oszlop, amely 370 °C-on használható

3.19. 10 μl-es, legalább 7,5 cm hosszú mikrofecskendő keményített tűvel, közvetlenül az oszlopra történő injektáláshoz.

4. REAGENSEK

4.1. 0,063 és 0,200 mm közötti szemcsenagyságú szilikagél (70/280 mesh), a következőképpen elkészítve: helyezze a szilikagélt egy porcelán csészébe, 160 °C-os kemencében szárítsa ki 4 órán keresztül, majd hagyja kihűlni szobahőmérsékleten egy szárítóban. Adjon hozzá a szilikagél súlya 5 %-ának megfelelő vízmennyiséget a következőképpen: egy 500 ml térfogatú Erlenmeyer-lombikban mérjen le 152 g szilikagélt, adjon hozzá 8 g desztillált vizet, dugaszolja be, majd óvatosan rázza fel, hogy a víz egyenletesen oszoljon el. Felhasználás előtt hagyja állni legalább 12 óráig.

▼M32

4.2. n-hexán (kromatográfia céljára alkalmas minőségű). A hexán helyettesíthető izooktánnal (kromatográfia céljára alkalmas minőségű 2,2,4-trimetil-pentán), feltéve, hogy összehasonlítható pontossági értékek érhetők el.

▼M21

4.3. Izopropanol

4.4. Izopropanol, vízoldat 1/1 (V/V)

4.5. Pankreatin lipáz. A felhasznált lipáznak 2,0 és 10 lipáz egység/mg lipáztevékenységet kell mutatnia (Kereskedelmi forgalomban is kaphatók 2 és 10 lipáz egység/enzim mg lipáztevékenységet mutató pankreatin lipázok.)

4.6. Tris-hidroximetilaminometán-pufferoldat: 1 M vizes oldatát állítsa be pH 8 értékűre koncentrált HCl (sósav) (1/1 V/V) hozzáadásával (ellenőrizze potenciométerrel)

4.7. Nátrim-kolát (enzim minőségű), 0,1 %-os vizes oldat (ezt az oldatot az elkészítését követő 2 héten belül fel kell használni)

4.8. Kalcium-klorid, 22 %-os vizes oldat

4.9. Dietil-éter kromatográfiához

4.10. Kifejlesztőoldat: n-hexán/dietil-éter keverék (87/13) (V/V)

4.11. Nátrium-hidroxid, (súlyra) 12 %-os oldat

4.12. Fenolftalein, 1 %-os etanol oldat

4.13. Vivőgáz: hidrogén vagy hélium, gázkromatográfiai felhasználáshoz megfelelő tisztaságú

4.14. Segédgázok: hidrogén, minimum 99 %-os, nedvességtől és szerves szennyeződésektől mentes, illetve levegő, szintén gázkromatográfiai felhasználáshoz megfelelő tisztaságú

4.15. Szilanizációs reagensek: 9/3/1 (V/V/V) arányú piridin-hexametildiszilizin-trimetilkloroszilán keverék. A használatra kész oldatok kereskedelmi forgalomban kaphatók; egyéb szilanizációs reagensek is felhasználhatók, mint például N, 0–bis (trimetilszilil) trifluoroacetamid + 1 % trimetilkloroszilán azonos térfogatú víztelen piridinnel való keveréshez.

4.16. Referenciaminták: tiszta monogliceridek, vagy olyan monoglicerid-keverékek, amelyeknek ismert, a mintához hasonló százalékos összetételük van.

5. ELJÁRÁS

5.1. A minta előkészítése

5.1.1. A 3 %-nál kisebb szabad savasságú olajokat nem szükséges semlegesíteni a szilikagéllel elvégzett oszlopkromatográfia előtt. A 3 %-nál nagyobb szabad savasságú olajokat az 5.1.1.1. pontnak megfelelően semlegesíteni kell. 5.1.1.1. Töltsön az 1 000 ml-es tölcsérbe (3.13.) 50 g olajat és 200 ml n-hexánt. Adjon hozzá 100 ml izopropanolt, és az olaj 5 %-kal megemelt szabad savasságának megfelelő mennyiségű 12 %-os nátrium-hidroxid oldatot (4.11.). Egy percen keresztül rázza erőteljesen. Adjon hozzá 100 ml desztillált vizet, majd rázza fel ismét, ezután hagyja leülepedni. A leválasztást követően távolítsa el az alsó szappanréteget. Távolítsa el az esetleges többi réteget (nyálka, oldhatatlan anyag) is. Mossa át a semlegesített olaj hexánoldatát többször 50–60 ml 1/1 (V/V) izopropanol/víz oldatban (4.4.), amíg a fenolftalein rózsaszín árnyalata el nem tűnik. A hexán nagyobbik részét távolítsa el vákuum alatt végzett bepárlással (használjon például forgó párologtatót), és töltse át az olajat egy 100 ml-es gömbölyű lombikba (3.5.). Szárítsa ki az olajat vákuumban, amíg az oldószer teljesen el nem távozik. Az eljárás végén az olaj savasságának 0,5 %-nál alacsonyabbnak kell lennie.

5.1.2. A fent leírtak szerint előkészített olajból 1,0 g-ot töltsön egy 25 ml térfogatú Erlenmeyer-lombikba (3.1.), és oldja fel 10 ml kifejlesztőoldatban (4.10.). Hagyja leülepedni az oldatot legalább 15 percen keresztül, a szilikagéllel végzett oszlop-kromatográfia előtt. Ha az oldat zavaros, centrifugázza ki, a kromatográfiához szükséges optimális feltételeket teremtve. (Használatra kész, 500 mg-os SPE szilikagél hüvelyek is felhasználhatók a célra).

5.1.3. A kromatográfiás oszlop előkészítése Öntsön az oszlopba (3.3.) megközelítőleg 30 ml kifejlesztőoldatot (4.10.), helyezzen az oszlop alsó felébe üvegrúd segítségével egy vattadarabot; nyomkodja meg, hogy a levegő távozzon belőle. Egy főzőpohárban készítsen szuszpenziót, 25 g szilikagélt (4.1.) megközelítőleg 80 ml kifejlesztőoldatban feloldva, és egy tölcsér segítségével öntse az oszlopba. Ellenőrizze, hogy az egész szilikagél be lett töltve az oszlopba; mossa át a kifejlesztőoldattal (4.10.), nyissa ki a csapot, és hagyja, hogy a folyadék szintje érjen fel megközelítőleg 2 mm-rel a szilikagél felső szintje fölé.

5.1.4. Oszlopkromatográfia Egy 25 ml térfogatú Erlenmeyer-lombikban (3.1.) mérjen le pontosan 1,0 g, az 5.1. pontnak megfelelően előkészített mintát. Oldja fel a mintát 10 ml kifejlesztőoldatban (4.10.). Az így kapott oldatot öntse az 5.1.3. pontnak megfelelően előkészített kromatográfiás oszlopba. Kerülje az oszlop felszínének mozgatását. Nyissa meg a csapot, és hagyja átfolyni a mintaoldatot, amíg az el nem éri a szilikagél szintjét. Fejlessze ki 150 ml kifejlesztőoldattal. Állítsa a térfogatáramot 2 ml/percre (úgy, hogy körülbelül 60–70 perc alatt 150 ml oldat folyjon át az oszlopba). Az eluátumot fogja fel egy előzetesen lemért, 250 ml térfogatú gömbölyű lombikban. Vákuum alatt párologtassa el az oldószert, az utolsó nyomokat nitrogénáram segítségével távolítva el. Mérje le a gömbölyű lombikot, és számítsa ki a kinyert kivonatot. (Használatra kész SPE szilikagél hüvelyek használata esetén a következőképpen járjon el: Öntsön 1 ml oldatot (5.1.2.) az előzetesen 3 ml n-hexánnal előkészített hüvelyekbe.) Az átmosás után fejlessze ki az oldatot 4 ml 9/1 (V/V) arányú n-hexán/dietil-éter keverékkel. Fogja fel az eluátumot egy 10 ml térfogatú kémcsőben, és párologtassa el nitrogénáram segítségével a teljes kiszáradásig. A kiszárított maradékot tegye ki a pankreatin-lipáz hatásának (5.2.). Rendkívül fontos, hogy SPE hüvelyen való áthaladás előtt, illetve után egyaránt ellenőrizze a zsírsavösszetételt).

5.2. Hidrolízis pankreatin-lipázzal

5.2.1. Mérjen a centrifugakémcsőbe 0,1 g, az 5.1. pontnak megfelelően előkészített olajat. Adjon hozzá 2 ml pufferoldatot (4.6.), 0,5 ml nátrium-kolát-oldatot (4.7.) és 0,2 ml kalcium-klorid-oldatot; minden hozzáadás után alaposan rázza fel a keveréket. Zárja le a kémcsövet a csiszolt dugóval, majd tegye a 40 ± 0,5 °C hőmérsékleten tartott termosztátba (4.17.).

5.2.2. Adjon hozzá 20 mg lipázt, rázza fel alaposan (kerülje a dugó benedvesedését), majd tegye a kémcsövet a termosztátba pontosan 2 percre. Ezután vegye ki, rázza fel erőteljesen pontosan 1 percig, és hagyja kihűlni.

5.2.3. Adjon hozzá 1 ml dietil-étert, zárja le a dugóval és erőteljesen rázza fel, majd centrifugálás után az éteroldatot mikrofecskendő segítségével öntse át egy tiszta és száraz kémcsőbe.

5.3. A szilanizált származékok és a gázkromatográfia előkészítése

5.3.1. Egy mikrofecskendő segítségével töltsön 100 μl oldatot (5.2.3.) egy 10 ml térfogatú kúpos fenekű kémcsőbe.

5.3.2. Enyhe nitrogénárammal párologtassa el az oldószert, adjon hozzá 200 μl szilanizációs reagenst (4.15.), dugaszolja be a kémcsövet, és hagyja ülepedni 20 percig.

5.3.3. A 20 perc leteltével adjon hozzá 1–5 ml n-hexánt (a kromatográfiai körülmények függvényében): az így kapott oldat készen áll a gázkromatográfiás eljárásra.

5.4. Gázkromatográfia

Az üzemi körülmények a következők:

— az injektor hőmérséklete (oszlopra szerelt „on column” injektor): az oldószer forráspontjánál (68 °C) alacsonyabb,

— a detektor hőmérséklete: 350 °C,

— az oszlop hőmérséklete: a kemence hőmérsékletének programozása: 1 percig 60 °C, percenként 15 °C-kal emelve 180 °C-ig, majd percenként 5 °C-kal 340 °C-ig, majd 13 percig 340 °C,

— vivőgáz: hidrogén vagy hélium, az 1. ábrán tükröződő felbontáshoz szükséges lineáris sebességre beállítva. A C54 triglicerid retenciós idejének 40 ± 5 percnek kell lennie (lásd a 2. ábrát). (A fent leírt üzemi körülmények tájékoztató jellegűek. Minden esetben optimalizálni kell őket a kívánt felbontás elérése érdekében. A 2-gliceril monopalmitátnak megfelelő csúcs minimális magasságának a regisztráló berendezés skálája 10 %-ának kell lennie),

— a befecskendezett anyag mennyisége: 0,5–1 μl n-hexán oldat (5 ml) (5.3.3.).

5.4.1. A csúcsok azonosítása

Az egyes monogliceridek azonosítását a retenciós idők alapján, és az azonos körülmények között analizált standard monoglicerid-keverékek retenciós idejével összehasonlítva kell elvégezni.

5.4.2. Mennyiségi értékelés

Az egyes csúcsok területét elektronikus integrálással számítsa ki.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

A gliceril monopalmitát százalékát az ehhez tartozó csúcs területe, illetve az összes monoglicerid csúcsok területének összege közötti arány alapján számítsa ki (lásd a 2. ábrát), a következő képlet alapján:

ahol:

Ax = a gliceril monopalmitáthoz tartozó csúcs területe

ΣA = az összes monogliceridcsúcs területének összege

Az eredményt egy tizedesjegy pontosságig kell megadni.

7. ANALÍZIS JEGYZŐKÖNYV

Az analízis jegyzőkönyvnek a következőket kell tartalmaznia:

— a fenti módszerre való hivatkozás,

— a minta maradéktalan azonosításához szükséges mindenfajta információ,

— az analízis eredménye,

— a fenti módszertől, akár az érintett felek döntéséből, akár egyéb okból kifolyólag történő mindennemű eltérés,

— a laboratórium részletes azonosítása, az analízis időpontja és az analízisért felelős személyek aláírása.

1. ábra

A 20 % észterezett olajjal (100 %) kevert finomított olívaolajra kifejtett lipázhatás nyomán keletkezett szilanizációs reakciótermékek kromatogramja.

2. ábra

Kromatogram:

(A) nem észterezett olívaolaj, a lipázreakció után; a szilanizáció után; ilyen körülmények között (8–12 m-es kapilláris oszlop) a viaszfrakció a digliceridfrakcióval egy időben, vagy kevéssel utána eluálódik. A lipázreakció után a triglicerid-tartalom nem haladhatja meg a 15 %-ot. Jelmagyarázat:: 1 = Szabad zsírsavak 2 = Monogliceridek 3 = Digliceridek 4 = Trigliceridek * = 2-monopalmitin ** = C54 triglicerid

Kromatogram:

(B) észterezett olaj a lipázreakció után; a szilanizáció után; ilyen körülmények között (8–12 m-es kapilláris oszlop) a viaszfrakció a digliceridfrakcióval egy időben, vagy kevéssel utána eluálódik. A lipázreakció után a triglicerid-tartalom nem haladhatja meg a 15 %-ot. Jelmagyarázat: 1 = Szabad zsírsavak 2 = Monogliceridek 3 = Digliceridek 4 = Trigliceridek * = 2-monopalmitin ** = C54 triglicerid

8. MEGJEGYZÉSEK

A LIPÁZ ELKÉSZÍTÉSE

Kielégítő lipázaktivitású lipázok kaphatók kereskedelmi forgalomban, de lehetséges laboratóriumi elkészítésük is a következők szerint:

Hűtsön le 5 kg friss sertés-hasnyálmirigyet 0 °C hőmérsékletre. Távolítsa el a környező szilárd zsiradékot és a kötőszövetet, majd dörzsölje szét egy keverőgépben, hogy pépes folyadékot kapjon. A keverővel keverje össze a pépet 2,5 l vízmentes acetonnal 4–6 órán keresztül, majd centrifugálja. Extrahálja a maradékot még háromszor, azonos mennyiségű acetonnal, majd két alkalommal aceton és dietil-éter 1/1 (V/V) keverékével, majd kétszer dietil-éterrel.

Szárítsa a maradékot in vacuo 48 órán keresztül, hogy stabil port kapjon, amely hűtőszekrényben és nedvességtől védve hosszan tárolható.

A LIPÁZ AKTIVITÁSÁNAK BEÁLLÍTÁSA

Készítsen olívaolaj-emulziót a következőképpen:

Megfelelő keverőben 10 percen keresztül rázza össze a 165 ml 100 g/l-es gumiarábikum-oldatból, 15 g jégzúzalékból és 20 ml előzetesen semlegesített olívaolajból álló keveréket.

Egy főzőpohárba tegyen 10 ml-t ebből az emulzióból, majd ezután 0,3 ml 0,2 g/ml-es nátrium-kolát oldatot és 20 ml desztillált vizet.

Tegye a főzőpoharat egy 37 °C hőmérsékleten tartott termosztátba; helyezze bele egy pH-mérő elektródáit és egy keverőspirált.

Egy büretta segítségével cseppenként adagoljon nátrium-hidroxid-oldatot (0,1 N), amíg a pH-érték 8,3 nem lesz.

Adjon hozzá megfelelő mennyiséget a lipáz vizes szuszpenziójából (0,1 g/ml lipáz). Amint a pH-mérő 8,3-at mutat, indítsa el a stopperórát, és olyan sebességgel csepegtesse a nátrium-hidroxid-oldatot, hogy a 8,3 pH-érték megmaradjon. Minden percben olvassa le a felhasznált lúgoldat térfogatát.

A megfigyeléseket rögzítse grafikonon, az időértékeket használva abszcisszaként, az állandó pH-érték fenntartásához szükséges 0,1 N-es lúgoldat ml-ben kifejezett térfogatát pedig ordinátaként. Lineáris grafikont kell kapnia.

A felhasznált por lipáz egység/mg-ban kifejezett aktivitása a következő képlettel határozható meg:

ahol:

A a lipáz egység/mg-ban kifejezett aktivitása,

V a percenként felhasznált nátrium-hidroxid-oldat ml-ek száma (a grafikonból kiszámítva),

N a nátrium-hidroxid-oldat moláris koncentrációja,

m a lipáz por vizsgált mennyiségének tömege mg-ban.

A lipázegység definíciója a következő: az az enzimmennyiség, amely percenként 10 μ–savekvivalenst szabadít fel.

▼M20 —————

▼M28









IX. MELLÉKLET

SPEKTROFOTOMETRIÁS VIZSGÁLAT ULTRAIBOLYA FÉNYBEN

ELŐSZÓ

Az ultraibolya fényben végzett spektrofotometriás vizsgálat segítségével a zsír minőségével, tartósítási állapotával és a technológiai folyamatok által benne okozott változásokkal kapcsolatos információk állapíthatók meg. A módszernél megadott hullámhosszok elnyelése az oxidációs folyamatok és/vagy finomítási eljárások következtében jelen lévő konjugált dién- és triénrendszereknek köszönhető. Ezeket az abszorpciókat fajlagos kioltásban

(azaz a zsír meghatározott oldószerrel készült, 1 %-os oldatában, 10 mm-es vastagságban mért kioltásban) fejezik ki, amelyet egyezményesen K-val (más néven „kioltási tényező”) jelölnek.

1. ALKALMAZÁSI KÖR

A melléklet az olívaolajok ultraibolya fényben történő spektrofotometrikus vizsgálatának eljárását ismerteti.

2. A MÓDSZER ELVE

Egy mintát feloldanak a szükséges oldószerben, majd az adott hullámhossztartományban meghatározzák az oldat kioltását a tiszta oldathoz viszonyítva.

A fajlagos abszorbancia kiszámítása 232 nm-en és 268 nm-en izooktánban vagy 232 nm-en és 270 nm-en ciklohexánban, 1 százalékos koncentrációnál, 10 mm-es küvettában történik.

3. BERENDEZÉS

3.1. Egy, az ultraibolya hullámhosszon (220 és 360 mm között) történő mérésre alkalmas spektrofotométer, amely képes a nanométeregységek egyenkénti leolvasására. Az abszorbancia- és a hullámhosszskála, illetve a szórt fény pontosságát és reprodukálhatóságát rendszeresen ellenőrizni kell. 3.1.1. Hullámhosszskála: Ellenőrzése holmium-oxidot vagy holmium-oxid oldatot tartalmazó, jól elkülönülő abszorpciós sávokkal rendelkező (zárt vagy nem zárt) optikaiüveg-szűrőből álló referenciaanyag segítségével történhet. A referenciaanyagok alkalmasak a látható és ultraibolya tartományokban mérő, legfeljebb 5 nm névleges spektrális sávszélességgel rendelkező spektrofotométerek hullámhosszskáláinak ellenőrzésére és kalibrálására. A méréseket 640–240 nm hullámhossztartományban, levegős vakmintával szemben végzik a referenciaanyagokhoz mellékelt utasításoknak megfelelően. Az alapkorrekciót üres sugármenettel végzik minden egyes résszélesség-változásnál. A minta hullámhosszai a referenciaanyag tanúsítványában találhatóak. 3.1.2. Abszorbanciaskála: Ellenőrzése kereskedelmi forgalomba kapható, savas kálium-dikromát oldatokat tartalmazó, meghatározott koncentrációjú és a λmax mellett tanúsított abszorbancia értékű zárt referenciaanyagok segítségével történhet (kálium-dikromát négyféle, perklórsavas, négy UV-kvarcküvettába zárt oldata. A négy oldat a linearitás és fotometrikus pontosság UV-fényben történő mérésére szolgál). A kálium-dikromát oldatokat az alapkorrekciót követően a használt savból álló vakmintával szemben mérik a referenciaanyagokhoz mellékelt utasításoknak megfelelően. A minta abszorbanciaértékei a referenciaanyag tanúsítványában találhatóak. Egy másik lehetőség a fotocella és a fénysokszorozó átvitelének ellenőrzéséhez a következő: mérjen ki 0,2000 g tiszta kálium-kromátot a spektrofotometriához és oldja fel 0,05 N kálium-hidroxid-oldatban egy 1 000 ml térfogatú mérőlombikban, majd a lombikot töltse fel a jelig. Az így kapott oldatból vegyen pontosan 25 ml-t, tegye át egy 500 ml térfogatú mérőlombikba, majd ugyanazzal a kálium-hidroxid-oldattal töltse fel a lombikot a jelig. Mérje meg az így kapott oldat kioltását 275 nm hullámhosszon, referenciaként a kálium-hidroxid-oldatot használva. Az 1 cm-es küvettával mért kioltásnak 0,200 ± 0,005 értékűnek kell lennie.

3.2. Az ultraibolya-hullámhosszon (220 és 360 nm között) történő mérésre alkalmas, 10 mm-es optikai átviteli úttal rendelkező, kupakkal ellátott, szögletes kvarcküvetták. Vízzel vagy más megfelelő oldószerrel feltöltve a küvetták nem mutathatnak egymáshoz képest 0,01 kioltási egységnél nagyobb különbséget.

3.3. Egyjelű mérőlombikok, 25 ml térfogat, A osztály.

3.4. 0,0001 g pontossággal mérő analitikai mérleg.

4. REAGENSEK

Ellenkező értelmű utasítás hiányában az elemzés során csak elismert analitikai minőségű reagenseket és desztillált vagy ásványmentesített vizet, illetve hasonló tisztaságú vizet használjon.

Oldószer: Izooktán (2,2,4-trimetil-pentán) a 232 nm-en és 268 nm-en történő méréshez vagy ciklohexán a 232 nm-en és 270 nm-en történő méréshez, a desztillált vízhez viszonyítva 232 nm-en 0,12-nál, 270 nm-en pedig 0,05-nál kisebb abszorbanciával, 10 mm-es küvettában mérve.

5. ELJÁRÁS

5.1. A mintának teljesen homogénnek kell lennie, és nem lehetnek benne lebegő szennyeződések. Ellenkező esetben kb. 30 °C hőmérsékleten át kell szűrni papíron.

5.2. A fentiek szerint előkészített minta megközelítőleg 0,25 g-ját pontosan (1 mg pontossággal) be kell mérni egy 25 ml-es mérőlombikba, az előírt oldószerrel a jelig fel kell tölteni, majd homogenizálni kell. A kapott oldatnak teljesen átlátszónak kell lennie. Amennyiben opálosság vagy zavarosság lép fel, papíron gyorsan át kell szűrni. MEGJEGYZÉS: Általánosságban 0,25–0,30 g tömeg elegendő a szűz és az extra szűz olívaolaj abszorbanciájának 268 nm-en és 270 nm-en történő méréséhez. A 232 nm-en történő mérésekhez általában 0,05 g tömegű minta szükséges, ezért általában két külön oldat készül. Az olívapogácsa-olajok, a finomított olívaolajok és a hamisított olívaolajok abszorbanciájának méréséhez általában kisebb mintaadag, pl. 0,1 g is elegendő magasabb abszorbanciájuknak köszönhetően.

5.3. Szükség esetén korrigálja az alapot (220–290 nm) mindkét kvarcküvettából (minta és referencia) vett oldattal, majd töltse fel a mintát tartalmazó kvarcküvettát a tesztoldattal, és a használt oldószert referenciaként használva mérje meg a kioltásokat 232, 268 vagy 270 nm-en. A mért kioltási értékeknek 0,1 és 0,8 közé kell esniük, vagy a spektrofotométer linearitási tartományán belül kell lenniük, amelyet ellenőrizni kell. Ha nem így van, a mérést meg kell ismételni töményebb, illetve hígabb oldatokkal.

5.4. Az abszorbancia 268 vagy 270 nm-en történő mérését követően mérje meg az abszorbanciát λmax, λmax + 4 és λmax – 4 értékeken. Ezeket az abszorbanciaértékeket a fajlagos kioltásban bekövetkező változás (ΔΚ) meghatározására használják. MEGJEGYZÉS: a λmax 268 nm izooktán oldószer esetében, illetve 270 nm ciklohexán esetében.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Fel kell jegyezni a különböző hullámhosszokon a következő módon kiszámított fajlagos kioltásokat (kioltási tényezőket): ahol: Kλ = fajlagos kioltás λ hullámhosszon; Eλ = a λ hullámhosszon mért kioltás; C = az oldat koncentrációja g/100 ml-ben; s = a kvarcküvetta átviteli úthossza cm-ben; kerekítve 2 tizedesjegyre.

6.2. A fajlagos kioltás változása (ΔΚ) A kioltás abszolút értékének változását (ΔΚ) az alábbi képlet adja meg: ahol Km a maximális abszorpcióhoz tartozó, 270 nm és 268 nm (a használt oldattól függően) hullámhosszon mért fajlagos kioltás. kerekítve 2 tizedesjegyre.









X. MELLÉKLET

ZSÍRSAV-METILÉSZTEREK GÁZKROMATOGRÁFIÁS MEGHATÁROZÁSA

1. ALKALMAZÁSI KÖR

Ez a melléklet útmutatást nyújt a növényi zsírokban és olajokban lévő szabad és kötött zsírsavak gázkromatográfiás meghatározásához azok zsírsav-metil-észterré alakítását követően.

A triacil-glicerinek kötött zsírsavai, valamint az észteresítési módszertől függően – a szabad zsírsavak zsírsav-metil-észterré alakulnak, amelyeket kapilláris gázkromatográfia segítségével lehet meghatározni.

Az ebben a mellékletben bemutatott módszer lehetővé teszi a zsírsav-metilészterek meghatározását C12-től C24-ig, beleértve a telített, a cisz- és a telítetlen transz-, valamint a cisz- és a többszörösen telítetlen transz zsírsav-metilésztereket.

2. ALAPELV

A zsírsav-metilészterek mennyiségi elemzésére gázkromatográfiát használnak. A zsírsav-metilésztert az A. résznek megfelelően készítik elő. Ezt követően injektorba fecskendezik és elpárologtatják azt. A zsírsav-metilészter elválasztását meghatározott polaritású és hosszúságú analitikai oszlopokon végzik. A zsírsav-metilészterek észlelésére lángionizációs detektort (FID) használnak. Az elemzés feltételei a B. részben találhatóak.

Vivőgázként (mozgó fázis) hidrogén vagy hélium használható a zsírsav-metilészterek FID-vel végzett gázkromatográfiája során. A hidrogén felgyorsítja az elválasztást és élesebb csúcsokat ad. A stacioner fázis egy szilícium-dioxidból készült közömbös, szilárd felületen lévő vékony folyadékfilm mikroszkopikus rétege.

Miközben áthaladnak a kapilláris oszlopokon, a vizsgált elpárologtatott vegyületek kölcsönhatásba lépnek az oszlop belső felületét borító stacioner fázissal. A különböző vegyületek az eltérő kölcsönhatás következtében eltérő időben (ezt nevezik a vegyület retenciós idejének egy adott elemzési paraméterkészleten) eluálnak. A retenciós idők összehasonlítása teszi lehetővé a különböző vegyületek azonosítását.

A. RÉSZ

ZSÍRSAV-METILÉSZTEREK ELŐÁLLÍTÁSA OLÍVAOLAJBÓL ÉS OLÍVAPOGÁCSA-OLAJBÓL

1. ALKALMAZÁSI KÖR

Ez a rész a zsírsav-metilészterek előállítását határozza meg. Zsírsav-metilészterek olívaolajból és olívapogácsa-olajból történő előállítására szolgáló módszereket foglal magában.

2. ALKALMAZÁSI KÖR

A zsírsav-metilészterek olívaolajból és olívapogácsa-olajból történő előállítását kálium-hidroxid metanolos oldatával történő átészterezéssel végzik szobahőmérsékleten. A mintának az átészteresítést megelőző tisztításának szükségessége a minta szabad zsírsavtartalmától és a meghatározandó analitikus paraméterétől függ; az alábbi táblázat alapján választható:







Olajkategória Módszer ≤ 2,0 % savasságú szűz olívaolaj 1. Zsírsav 2. Transz-zsírsavak 3. ΔECN42 (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően) Finomított olívaolaj Finomított olívaolajból és szűz olívaolajból álló olívaolaj Finomított olívapogácsa-olaj Olívapogácsa-olaj > 2,0 % savasságú szűz olívaolaj Nyers olívapogácsa-olaj 1. Zsírsavak (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően) 2. Transz-zsírsavak (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően) 3. ΔECN42 (SPE szilikagéllel történő tisztítást követően)

3. MÓDSZERTAN

3.1. Kálium-hidroxid metanolos oldatával szobahőmérsékleten történő átészterezés.

3.1.1. Alapelv

A metilészterek kálium-hidroxid metanolos oldatával történő átészterezéssel, az elszappanosítás bekövetkezését megelőző közbenső stádiumként képződnek.

3.1.2. Reagensek

3.1.2.1. Legfeljebb 0,5 tömegszázalék víztartalmú metanol.

3.1.2.2. Hexán, kromatográfiás minőség.

3.1.2.3. Heptán, kromatográfiás minőség.

3.1.2.4. Dietil-éter, elemzéshez stabilizált.

3.1.2.5. Aceton, kromatográfiás minőség.

3.1.2.6. Eluáló oldószer az olaj oszlop-/SPE-kromatográfiával történő tisztítására, hexán/dietil-éter 87:13 térfogatarányú elegye.

3.1.2.7. Kálium-hidroxid, kb. 2M metanololdat: oldjon fel 11,2 g kálium-hidroxidod 100 ml metanolban.

3.1.2.8. Szilikagél patronok, 1 g (6 ml), szilárd fázis kioldáshoz.

3.1.3. Készülékek

3.1.3.1. Lecsavarható fedelű kémcsövek (5 ml térfogatú) PTFE-tömítőgyűrűs kupakkal.

3.1.3.2. Kalibrált vagy automatikus pipetták, 2 ml-es és 0,2 ml-es.

3.1.4. Olajminták tisztítása

A mintákat szükség esetén úgy tisztítják, hogy az olajat szilikagél szilárd fázisú extrakciós patronon engedik át. A szilikagél patront (3.1.2.8.) egy vákuumos eluáló rendszerbe helyezik és6 ml hexánnal (3.1.2.2.) mossák át; a mosás vákuum nélkül történik. Ezt követően az olaj (hozzávetőlegesen 0,12 g) 0,5 ml hexánnal készült oldatát az oszlopra töltik. Az oldatot átfuttatják az oszlopon, majd 10 ml hexán/dietil-éterrel (87:13 térfogatarány) (3.1.2.6.) eluálják. A kombinált eluátumokat homogenizálják és két hasonló mennyiségre osztják szét. Rotációs bepárlóban csökkentett nyomás alatt, szobahőmérsékleten szárazra párolják az egyiket. A maradékot 1 ml heptánban feloldják, ezt követően az oldat készen áll a gázkromatográfiás zsírsavelemzésre. A másik részt elpárologtatják, majd a maradékot 1 ml acetonban feloldják a triglicerid szükség esetén elvégzendő folyadékkromatográfiás elemzéséhez.

3.1.5. Az eljárás

Egy 5 ml-es lecsavarható fedelű kémcsőben (3.1.3.1.) mérjen le kb. 0,1 g-ot az olajmintából. Adjon hozzá 2 ml heptánt (3.1.2.2.) és rázza össze. Adjon hozzá 0,2 ml metanolos kálium-hidroxid oldatot (3.1.2.7.), helyezze fel a PTFE-tömítőgyűrűs kupakot, szorítsa rá a kupakot, és rázza össze erőteljesen 30 másodpercig. Hagyja, hogy rétegek képződjenek, míg a felső oldat tiszta nem lesz. Dekantálja a metilésztert tartalmazó felső réteget. A heptános oldat ekkor injektálható a gázkromatográfba. Az elemzés megkezdéséig javasolt az oldatot hűtőszekrényben tárolni. Az oldat tárolása 12 óránál tovább nem javasolt.

B. RÉSZ

ZSÍRSAV-METILÉSZTEREK GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELEMZÉSE

1. ALKALMAZÁSI KÖR

Ez a rész általános iránymutatót ad a kapilláris oszlopokat használó gázkromatográfiás vizsgálat alkalmazására, az A. részben megállapított módszer segítségével kapott zsírsav-metilészterekből álló keverék minőségi és mennyiségi jellemzőinek meghatározására.

Ez a rész nem alkalmazható polimerizált zsírsavakra.

2. REAGENSEK

2.1. Vivőgáz

Inert gáz (hélium vagy hidrogén), alaposan kiszárítva, kevesebb, mint 10 mg/kg oxigéntartalommal.

1. megjegyzés: A hidrogén megkétszerezi az elemzés sebességét, azonban veszélyes. Rendelkezésre állnak védőfelszerelések.

2.2. Segédgázok

2.2.1. Hidrogén (tisztaság ≥ 99,9 %), szerves szennyeződésektől mentes.

2.2.2. Levegő vagy oxigén, szerves szennyeződésektől mentes.

2.2.3. Nitrogén (tisztaság > 99 %).

2.3. Referenciaminta

Tiszta zsírsavak metil-észtereinek, illetve ismert összetételű zsírok metil-észtereinek keveréke, lehetőség szerint a vizsgált zsíros anyaghoz hasonló. Az oktadekán-, oktadekadién- és oktadekatrién-metilészterek cisz- és transz-izomerjei hasznosak a telítetlen savak transz-izomerjeinek azonosításához.

Meg kell akadályozni a többszörösen telítetlen zsírsavak oxidációját.

3. ESZKÖZÖK

A következő útmutató a kapilláris oszlopokat és láng-ionizációs detektort alkalmazó gázkromatográfiához használt szokásos felszerelésre vonatkozik.

3.1. Gázkromatográf

A gázkromatográf a következő elemekből áll:

3.1.1. Befecskendező rendszer

Használjon kapilláris oszlopokkal rendelkező befecskendező rendszert, amely esetben a befecskendező rendszernek kifejezetten az ilyen oszlopokkal történő használatra tervezettnek kell lennie. A befecskendező rendszer lehet osztott típusú vagy az oszlopon lévő osztatlan típusú.

3.1.2. Kemence

A kemencének képesnek kell lennie a kapilláris oszlop legalább 260 °C hőmérsékletre történő hevítésére, illetve a kívánt hőmérséklet tartására 0,1 °C-on belüli pontossággal. Az utóbbi követelmény különösen fontos olvasztott szilícium-dioxid csövek használata esetén.

A hőmérséklet-programozott fűtés használata minden esetben ajánlatos, különösen a 16-nál kevesebb szénatomot tartalmazó zsírsavak esetén.

3.1.3. Kapilláris oszlop

3.1.3.1. A vizsgált anyagok tekintetében semleges anyagból (általában üveg vagy szilícium-dioxid) készült cső. A belső átmérője 0,20–0,32 mm. A belső felületét a stacioner fázisból álló bevonat felvitele előtt megfelelően kezelni kell (például felületkikészítés, inaktiválás). A zsírsavakhoz és a zsírsavak cisz- és transz-izomerjeihez 60 m hosszúság elegendő.

3.1.3.2. Stacioner fázis, poláris polisziloxán (cianoszilikonok) kötött (keresztbe kapcsolt) oszlopok használhatók. 2. megjegyzés: Fennáll a veszélye, hogy a poláris polisziloxánok megnehezítik a linolénsav és a C20 savak azonosítását és leválasztását. A bevonatoknak vékonyak, azaz 0,1–0,2 μm-eseknek kell lenniük.

3.1.3.3. Az oszlop összeszerelése és kondicionálása Tartsa be a kapillárisoszlopok összeszerelésének normál szabályait, vagyis az oszlopok elrendezése a kemencén (talapzaton), szerelvények kiválasztása és összeszerelése (szivárgásmentesség), az oszlop végének elhelyezése a befecskendező rendszerben és a detektorban (a holtterek csökkentése). Helyezze az oszlopot vivőgáz árama alá (például 0,3 bar (30 kPa) 25 m hosszú és 0,3 mm belső átmérőjű oszlop esetén). Kondicionálja az oszlopot a kemence környezeti hőmérsékletéről induló, a stacioner fázis lebomlási határa alatti 10 °C-ig terjedő, 3 °C/perc sebességű felfűtésével. Tartsa a kemencét ezen a hőmérsékleten egy órán keresztül, a nullapont stabilizálódásáig. Az izotermikus körülmények között történő munkához állítsa vissza 180 °C hőmérsékletre. 3. megjegyzés: A megfelelően kondicionált oszlopok kereskedelmi forgalomban kaphatók.

3.1.4. Lángionizációs detektor és konvertererősítő

3.2. Fecskendő

A fecskendő maximális térfogata 10 μl, 0,1 μl-es beosztásokkal.

3.3. Adatgyűjtő rendszer

Detektorokkal ellátott, online bekötött adatgyűjtő rendszerek, csúcsok összegzésére és normalizálásra képes szoftverrel.

4. AZ ELJÁRÁS

A 4.1–4.3. pontban leírt műveletek a láng-ionizációs detektor használatára vonatkoznak.

4.1. Vizsgálati körülmények

4.1.1. A kapilláris oszlopok optimális üzemi körülményeinek kiválasztása

A kapilláris oszlopok hatásfok- és permeabilitási jellemzőinek köszönhetően az alkotóelemek elválasztása és az elemzés időtartama nagymértékben függ a vivőgáz oszlopbeli sebességétől. Ezért az üzemi körülmények optimalizálására van szükség ennek a paraméternek (egyszerűbben az oszlop nyomásveszteségének) a változtatásával, attól függően, hogy az elválasztást szeretnénk növelni vagy gyorsabb analízist szeretnénk végezni.

Az alábbi körülmények bizonyultak megfelelőnek a zsírsav-metilészterek (C4–C26) elválasztására. A kromatogramokra a B. függelék tartalmaz példákat:







Injektor hőmérséklete: 250 °C Detektor hőmérséklete: 250 °C Kemence hőmérséklete: 165 °C (8 perc 210 °C-ra 2 °C/perc sebességgel Hidrogén vivőgáz: Oszlopfej nyomása: 179 kPa Teljes átáramló mennyiség: 154,0 mL/perc; Megosztási arány: 1:100 Befecskendezett mennyiség: 1 μl

4.1.2. A feloldás meghatározása (lásd az A. mellékletet)

Az I. és II. szomszédos csúcsok R feloldása az alábbi képlettel számolható ki:

R = 2 × ((dr ( II ) – d r(I))/(ω(I) + ω(II))) vagy R = 2 × ((tr ( II ) – t r(I))/(ω(I) + ω(II))) (USP) (United States Pharmacopeia – Amerikai Gyógyszerkönyv),

vagy

R = 1,18 × ((tr ( II ) – tr(I))/(ω0,5(I) + ω0,5(II))) (EP, BP, JP, DAB), (JP (Japanese Pharmacopeia – Japán Gyógyszerkönyv), EP (Pharmacopée Européenne – Európai Gyógyszerkönyv), (BP (British Pharmacopeia – Brit Gyógyszerkönyv))

ahol:

d r(I) az I. csúcs retenciós távolsága;

d r(II) a II. csúcs retenciós távolsága;

tr(I) az I. csúcs retenciós ideje;

tr(II) a II. csúcs retenciós ideje;

ω(I) az I. csúcs alapjának szélessége;

ω(II) a II. csúcs alapjának szélessége;

ω0,5 az adott vegyület csúcsszélessége a csúcs középmagasságában;

Ha ω(I) ≈ ω(II), az R értékét az alábbi képlettel kell kiszámolni:

R = (dr ( II ) – d r(I))/ω = (dr ( II ) – d r(I))/4σ

ahol:

σ a standard eltérés (lásd A függelék, 1. ábra).

Ha a két csúcs közötti d r(II) – d r(I) dr távolság 4σ, az E feloldási tényező = 1.

Ha két csúcs nincs teljesen elválasztva, a két csúcs inflexiós pontjának tangensei a C pontban keresztezik egymást. A két csúcs teljes elválasztásához a két csúcs közötti távolságnak az alábbinak kell lennie:

d r(II) – d r(I) = 6 σ ahol R = 1,5 (lásd A. függelék, 3. ábra).

5. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

5.1. Minőségi elemzés

Azonosítsa a B. függelék 1. ábrájának kromatogramjából a minta metil-észter csúcsait, amennyiben szükséges, interpolálás, vagy pedig a metil-észterekből álló referenciakeverékekhez (lásd a 2.3. pontot) tartozókkal való összehasonlítás útján.

5.2. Mennyiségi elemzés

5.2.1. Az összetétel meghatározása

Az alábbi módon számítsa ki az egyes zsírsav-metilészterek wi tömeghányadát (a metil-észter tömegszázalékában kifejezve):

5.2.2. Számítási módszer

5.2.2.1. Általános eset

Számítsa ki egy adott i összetevő esetében a mennyiséget a metil-észterek tömegének százalékában kifejezve úgy, hogy meghatározza az adott összetevő csúcsa alatti terület nagyságát az összes csúcs alatti területhez képest, a következő képlet segítségével:

wi = (Ai/ΣA) × 100

ahol:

Ai az egyes i zsírsav-metilészterek csúcsa alatti terület;

ΣA az egyes i zsírsav-metilészterek csúcsai alatti területek összege.

Az eredményeket két tizedesjegy pontossággal kell megadni.

4. megjegyzés: A zsírok és olajok esetében a zsírsav-metilészterek tömeghányada megegyezik a triacil-glicerinek tömeghányadával g/100 g-ban kifejezve. Azokat az eseteket, ahol ez a feltételezés nem érvényes, lásd az 5.2.2.2. pontban.

5.2.2.2. A korrekciós tényezők használata

Bizonyos esetekben, például a nyolcnál kevesebb szénatommal rendelkező zsírsavak vagy a másodlagos csoportokat tartalmazó savak jelenlétében, a területeket korrekciós tényezőkkel (Fci) kell korrigálni. Ezeket a tényezőket minden egyes eszközhöz meg kell határozni. Erre a célra a megfelelő tartományban lévő, hitelesített zsírsav-összetételű referenciaanyagokat kell használni.

5. megjegyzés: Ezek a korrekciós tényezők nem azonosak az A. mellékletben található elméleti FID korrekciós tényezőkkel, mivel magukban foglalják a befecskendező rendszer teljesítményét stb. is. A nagyobb eltérések esetén azonban a teljes rendszer teljesítményét ellenőrizni kell.

Ennél a referenciakeveréknél az i zsírsav-metilészter tömegszázaléka a következő képlet segítségével adható meg:

wi = (mi /Σm) × 100

ahol

mi az i zsírsav-metilészter tömege a referenciakeverékben;

Σm a referenciakeverékben lévő különböző zsírsav-metilészterek összes tömege.

A referenciakeverék kromatogramjából számítsa ki az i zsírsav-metilészter területre vetített százalékát a következő képlet segítségével:

wi = (Ai/ΣA) × 100

ahol:

Ai az i zsírsav-metilészter területe a referenciakeverékben;

ΣA a referenciakeverékben lévő különböző zsírsav-metilészterek összes területe.

Az Fc korrekciós tényező az alábbi:

Fc = (mi × ΣA)/(Ai/Σm)

Például az i egyes zsírsav-metilészterek tömegszázaléka a következő:

wi = (Fi × Ai)/Σ (Fi × Ai)

Az eredményeket két tizedesjegy pontossággal kell megadni.

6. megjegyzés: A számított érték megfelel az egyes zsírsav-metilészterek a triacil-glicerinként számolt tömegszázalékával g/100 g-ban kifejezve.

5.2.2.3. A belső standard használata

Bizonyos elemzések esetén (például amikor nem mindegyik zsírsav mennyiségét határozzuk meg, amikor négy és hat szénatomot tartalmazó savak vannak jelen a 16 és 18 szénatomos savak mellett, vagy ha egy mintában az egyik zsírsav pontos mennyiségét kell meghatározni) belső standardot kell használni. Leggyakrabban az 5, 15 vagy 17 szénatomos zsírsavakat használják. A belső standardhoz (amennyiben szükséges) meg kell határozni a korrekciós tényezőt.

Az i összetevő metil-észterekhez viszonyított tömegszázalékát a következő képlet segítségével lehet kiszámítani:

wi = (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS)

ahol:

A i az i zsírsav-metilészter területe;

A IS a belső standard területe;

F i az i zsírsav zsírsav-metilészterben kifejezett korrekciós tényezője;

F IS a belső standard korrekciós tényezője;

m a vizsgált mennyiség tömege milligrammban;

m IS a belső standard tömege milligrammban.

Az eredményeket két tizedesjegy pontossággal kell megadni.

6. VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV

A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell a metil-észterek előkészítés és a gázkromatográfiás elemzés módszerét. Meg kell említeni benne minden, e standard módszerben nem szereplő vagy opcionálisnak tekinthető üzemi körülményt vagy az eredményekre esetlegesen hatással lévő bármilyen eseményt.

A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell a minta egyértelmű azonosításához szükséges valamennyi adatot.

7. A MÓDSZER PONTOSSÁGA

7.1. A körvizsgálatok eredményei

A módszer pontosságának körvizsgálatával kapcsolatos információk az IOC/T.20/Doc. No 33. szabvány C mellékletében találhatóak. Az ebből a körvizsgálatból származó értékek valószínűleg nem alkalmazhatók a megadottakon kívül más koncentrációtartományokra és mátrixokra.

7.2. Megismételhetőség

Az ugyanazon módszerrel ugyanazon tesztanyagon, ugyanazon laboratóriumban, ugyanazon kezelőszemély által, ugyanazon berendezésen, és a két teszt elvégzése között eltelt rövid idő alatt kapott két független egyedi teszteredmény közötti abszolút különbség az esetek nem több mint 5 %-ban lesz nagyobb az IOC/T.20/Doc. No. 33. szabvány C mellékletének 1–14. táblázatában megadott r értéknél.

7.3. Reprodukálhatóság

Az ugyanazon módszerrel ugyanazon tesztanyagon, különböző laboratóriumban, különböző kezelőszemély által, különböző berendezésen kapott két egyedi teszteredmény közötti abszolút különbség az esetek nem több mint 5 %-ában lesz nagyobb az IOC/T.20/Doc. No. 33. szabvány C mellékletének 1–14. táblázatában megadott R értéknél.









A. függelék

1. ábra

ω0,5 szélességgel az ABC háromszög magasságának felénél és b szélességgel az NPM háromszög magasságának felénél.







2. ábra 3. ábra









B. függelék

1. ábra

Olívapogácsa-olajból hideg metilezéssel nyert gázkromatográfiás profil.

Eltérő rendelkezés hiányában a kromatográfiás csúcsok a metil- és etil-észtereknek felelnek meg.

▼B









XI. MELLÉKLET

AZ OLÍVAOLAJ ILLÉKONY HALOGÉNEZETT OLDÓSZEREINEK MEGHATÁROZÁSA

1. MÓDSZER

A gőztér-mintavételezési technikán alapuló gázkromatográfiás elemzés.

2. BERENDEZÉS

2.1. Elektronbefogásos detektorral (ecd) felszerelt gázkromatográfiás berendezés.

2.2. Gőztér-mintavételező berendezés.

2.3. Üvegből készült 2 m hosszú, 2 mm átmérőjű gázkromatográfiás oszlop, stacioner fázis. OV101 10 % vagy avval egyenértékű a kalcinált, savazott, szilanizált és 80–100 szemcsenagyságú kovaföld impregnálásához.

2.4. Vivő- és segédgázok: az elektronbefogásos detektáláshoz alkalmas nitrogén a gázkromatográfiás eljáráshoz.

2.5. 10 ml és 15 ml térfogatú teflonborítású üveglombikok alumíniumdugóval, a fecskendő bevezetésére alkalmas kialakítással.

2.6. Hermetikus zárású bilincsek.

2.7. 0,5–2,0 ml térfogatú gázfecskendő.

3. REAGENSEK

Standard: a gázkromatográfiás eljáráshoz megfelelő tisztaságú halogénezett oldószerek.

4. ELJÁRÁS

4.1. Mérjen pontosan 3 g olajat egy üveglombikba (újból nem felhasználható); zárja le hermetikusan. Tegye egy termosztátban 70 °C hőmérsékletre egy óra hosszára. Egy fecskendő segítségével óvatosan szívjon ki a gőztérből 0,2-0,5 ml-t. A fecskendő tartalmát fecskendezze be a következő módon beállított gázkromatográfiás berendezés oszlopába: — injektor hőmérséklete: 150 °C, — oszlop hőmérséklete: 70–80 °C, — detektor hőmérséklete: 200–250 °C. Ettől eltérő hőmérsékletek is beállíthatók, amennyiben az eredmények egyenértékűek lesznek.

4.2. Referenciaoldatok: készítsen a mintában feltételezett tartalomnak megfelelő 0,05–1 ppm (mg/kg) töménységű standard oldatokat olyan finomított olívaolajból, amelyben oldószerek nyomokban sem találhatók meg. A halogénezett oldószerek pentán segítségével hígíthatók.

4.3. Mennyiségi becslés: hasonlítsa össze a minta, illetve a feltételezett töménységhez legközelebb álló standard oldat csúcsainak magasságát vagy területét. Amennyiben az eltérés 10 %-nál nagyobb mértékű, akkor az elemzést meg kell ismételni egy másik standard oldattal történő összehasonlítással, egészen addig, ameddig az eltérés 10 %-on belüli nem lesz. A tartalmazott mennyiség meghatározása az elemi befecskendezések átlaga alapján történik.

4.4. Az eredmények kifejezése: ppm-ben (mg/kg). Az eljárás érzékelési korlátja 0,01 mg/kg.

▼M26









XII. MELLÉKLET

A NEMZETKÖZI OLÍVAOLAJ-TANÁCSNAK A SZŰZ OLÍVAOLAJOK ÉRZÉKSZERVI ÉRTÉKELÉSÉRE SZOLGÁLÓ MÓDSZERE

▼M28

1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Az ebben a mellékletben bemutatott nemzetközi módszernek a célja, hogy megállapítsa az 1308/2013/EK európai parlamenti és tanácsi rendelet\ ( 4 ) VII. melléklete VIII. részének 1. pontja szerinti szűz olívaolaj érzékszervi jellemzőinek értékelési eljárását, és létrehozza az e jellemzők alapján történő osztályozásukra szolgáló módszert. A módszer a fakultatív címkézésre vonatkozó útmutatást is tartalmaz.

Az ismertetett módszer csak a szűz olívaolajokra alkalmazandó, valamint azok osztályozására vagy címkézésére az érzékelt hibák intenzitása és a gyümölcsösség szerint, egy válogatott, képzett és vizsgáztatott kóstolókból álló, értékelő bizottságként működő csoport által meghatározott módon.

Az IOC (Nemzetközi Olívaolaj-Tanács) e mellékletben említett szabványai a legutolsó rendelkezésre álló verziójukban kerültek alkalmazásra.

▼M26

2. AZ ÉRZÉKSZERVI ELEMZÉS ÁLTALÁNOS ALAPSZÓKÉSZLETE

Lásd az IOC/T.20/Doc. No 4 „Sensory Analysis: General Basic Vocabulary” (Érzékeszervi elemzés: Általános alapszókészlet) szabványt.

3. SZAKKIFEJEZÉSEK

3.1. Negatív tulajdonságok

Dohos/seprős Az olyan olajbogyókból sajtolt olaj jellegzetes zamata, amelyek az egymásra halmozás, illetve a tárolási körülmények miatt a légmentes erjedés előrehaladott állapotában vannak, vagy olyan olajé, amely az olajtároló medencékben és kádakban a légmentes erjedés folyamatában lévő fejtési „üledékkel” érintkezett.

Penészes-nedves-földes A több napon keresztül nedves helyen történt tárolás következtében, a penész és élesztőgombák által megtámadott olajbogyóból nyert olaj jellegzetes zamata, vagy olyan olívabogyókból nyert olaj jellegzetes zamata, amelyeket földesen, sárosan takarítottak be, és lemosásuk elmaradt.

Boros-ecetes/savanyú-fanyar Némely olajnak a borra vagy ecetre emlékeztető jellegzetes zamata van. Ez a zamat alapvetően az olajbogyóknak, illetve a nem megfelelően lemosott sajtolószitán maradt olajbogyó-pépnek a levegőn való erjedési folyamatából származik, amelynek eredményeként ecetsav, etil-acetát és etanol képződik.

Avas Olyan olajok zamata, amelyek intenzív oxidációs folyamaton mentek keresztül.

Fagyott olíva (nedves fás) Az olajfán fagyásnak kitett olajbogyókból kivont olajok jellegzetes zamata.

▼M28

3.1.1. Egyéb negatív tulajdonságok







Sült vagy égett Olyan olajok jellegzetes zamata, amelyek előállításuk során – és különösen az olajbogyópép termikus keverése alatt – túlzott mértékben és/vagy túl hosszú ideig lettek felmelegítve, ha ez nem megfelelő hőmérsékleti körülmények között történt. Szénás-fás A kiszáradt olajbogyóból kinyert bizonyos olajok jellegzetes zamata. Nyers Egyes régi olajok által keltett jellegzetes hatás, melyek kóstoláskor sűrű, nyúlós érzést okoznak. Kenőzsíros A gázolajra, gépzsírra vagy ásványi olajra emlékeztető zamat. Vizes Erjedt növényi nedvekkel hosszabb ideig érintkezésben maradt olajok által szerzett zamat. Sós A sós páclében tartósított olajbogyóból nyert olajok jellegzetes zamata. Fémes Fémekre emlékeztető aroma. Az olyan olaj jellegzetessége, amely a zúzás, a keverés, a sajtolás vagy a tárolás során hosszabb ideig fémfelületekkel érintkezett. Eszpartó Új eszpartófű-szitán kipréselt olívabogyókból származó olajok jellegzetes zamata. A zamat változhat attól függően, hogy a sajtolószítát zöld vagy száraz eszpartófűből készítették-e. Férges Az olajbogyó-fúrólégy (Bactrocera oleae) lárváitól erősen megtámadott olajbogyóból származó olaj zamata. Uborkás A hermetikusan lezárt állapotban, például bádogtartályban túl hosszú ideig tartott olaj jellegzetes zamata, amely a 2,6-nonadienal képződésének tulajdonítható.

3.2. Pozitív tulajdonságok







Gyümölcsös Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó – szagérzetek, amelyek az egészséges és friss, zöld vagy érett gyümölcs közvetlen vagy retronazális úton való szaglásából származnak. Keserű A zöld vagy az érési folyamat kezdetén lévő olajbogyóból nyert olívaolaj jellegzetes alapíze, amelyet a nyelven V alakban elhelyezkedő kehelyformájú ízlelőbimbók érzékelnek. Csípős Az egész szájüregben, de különösen a torokban érzékelhető kaparó érzés, amely elsősorban a még éretlen olajbogyóból, a gazdasági év elején termelt olaj sajátossága.

▼M32

3.3. A címkézésnél alkalmazható fakultatív kifejezések

Az értékelő csoport elnöke kérelemre tanúsíthatja, hogy az értékelt olajok a tulajdonságok érzékelésének intenzitása tekintetében kizárólag a következő kifejezések és jelzők szerinti meghatározásoknak és fokozatoknak felelnek meg.

Pozitív tulajdonságok (gyümölcsös, kesernyés és csípős): Az érzékelés intenzitásának függvényében:

— erős, ha az érintett tulajdonság mediánja 6,0-nál nagyobb;

— közepes, ha az érintett tulajdonság mediánja 3,0 és 6,0 között van;

— enyhe, ha az érintett tulajdonság mediánja 3,0-nál kisebb.







Gyümölcsösség Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó – szagérzetek, amelyek olyan egészséges és friss olajbogyókból erednek, amelyekben sem a zöld, sem az érett gyümölcsösség nem domináns. E tulajdonság érzékelése közvetlen és/vagy retronazális úton történik. Zöld gyümölcsösség Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó – szagérzetek, amelyek a zöld gyümölcsre emlékeztetnek, és zöld, egészséges és friss olajbogyókból erednek. E tulajdonság érzékelése közvetlen és/vagy retronazális úton történik. Érett gyümölcsösség Az olajra jellemző mindazon – olajbogyófajta szerint változó – szagérzetek, amelyek az érett gyümölcsre emlékeztetnek, és egészséges és friss olajbogyókból erednek. E tulajdonság érzékelése közvetlen és/vagy retronazális úton történik. Kiegyensúlyozott olaj Olyan olaj, amely nem mutat kiegyensúlyozatlanságot; ezen azt a szaglási-ízlelési és érintési érzetet kell érteni, amikor a kesernyésség mediánja és a csípősség mediánja legfeljebb 2,0 ponttal van a gyümölcsösség mediánja fölött. Lágy olaj Olyan olaj, amelynél a kesernyésség és a csípősség mediánja 2,0 vagy annál kisebb.

Kifejezések az érzékelés intenzitásának függvényében:







Az érzékszervi vizsgálati jegyzőkönyvben szereplő kifejezések Az érintett tulajdonság mediánja Gyümölcsösség — Érett gyümölcsösség — Zöld gyümölcsösség — Enyhe gyümölcsösség ≤ 3,0 Közepes gyümölcsösség 3,0 < Me ≤ 6,0 Erős gyümölcsösség > 6,0 Enyhe érett gyümölcsösség ≤ 3,0 Közepes érett gyümölcsösség 3,0 < Me ≤ 6,0 Erős érett gyümölcsösség > 6,0 Enyhe zöld gyümölcsösség ≤ 3,0 Közepes zöld gyümölcsösség 3,0 < Me ≤ 6,0 Erős zöld gyümölcsösség > 6,0 Enyhe kesernyésség ≤ 3,0 Közepes kesernyésség 3,0 < Me ≤ 6,0 Erős kesernyésség > 6,0 Enyhe csípősség ≤ 3,0 Közepes csípősség 3,0 < Me ≤ 6,0 Erős csípősség > 6,0 Kiegyensúlyozott olaj A kesernyésség mediánja és a csípősség mediánja legfeljebb 2,0 ponttal van a gyümölcsösség mediánja fölött. Lágy olaj A kesernyésség mediánja és a csípősség mediánja legfeljebb 2,0.

▼M26

4. AZ OLAJKÓSTOLÓ POHÁR

Lásd az IOC/T.20/Doc. No 5, „Glass for Oil Tasting” (Olajkóstoló pohár) szabványt.

5. VIZSGÁLÓTEREM

Lásd az IOC/T.20/Doc. No 6, „Guide for the Installation of a Test Room” (Segédlet a vizsgálóterem kialakításához) szabványt.

6. BERENDEZÉS

A kóstolók számára a feladatuk megfelelő ellátásához szükséges a következő felszerelést minden kóstolófülkében biztosítani és annak könnyen elérhetőnek kell lennie:

— a mintákat tartalmazó (azonos méretű) poharak, kódszámmal ellátva, óraüveggel lefedve és 28±2 °C-on tartva;

— értékelőlap (lásd 1. ábra) nyomtatva, vagy elektronikusan, feltéve, hogy megfelel az értékelőlap feltételeinek, szükség esetén a használatra vonatkozó utasításokkal;

— toll vagy kitörölhetetlen tinta;

— tálcán almaszeletek és/vagy víz, szénsavas víz és/vagy kétszersült;

— egy pohár környezeti hőmérsékletű víz;

— a 8.4. és 9.1.1. pontban felsorolt általános szabályokra emlékeztető tábla;

— köpőcsészék.

7. A CSOPORT ELNÖKE ÉS A KÓSTOLÓK

7.1. A csoport elnöke

A csoport elnökének alapos szakképzettséggel kell rendelkeznie, és a különféle típusú olívaolajok ismerőjének és tapasztalt szakértőjének kell lennie. Ez a személy a csoport kulcsembere, ő felelős a csoport munkájának megszervezéséért és lebonyolításáért.

A csoport vezetőjének feladata az érzékszervi vizsgálatokhoz használt eszközökkel, az érzékszervi képességekkel kapcsolatos továbbképzések megszervezése, az aprólékos előkészületek elvégzése, a tesztek megszervezése és lebonyolítása, valamint rendelkezik azokkal a képességekkel és türelemmel, amelyek szükségesek a tesztek tudományos alapossággal történő megtervezésévez és kivitelezéséhez.

Egy személyben felelős a kóstolók kiválasztásáért, a képzésükért, a képességük megfelelő szintentartása érdekében, és ellenőrzi teljesítményüket. Szintén az elnök felelős a kóstolók értékeléséért, amelynek mindig objektívnek kell lennie, és amelyhez speciális eljárásokat kell kifejleszteni. Az eljárások teszteken, valamint szigorú elfogadási és elutasítási kritériumokon kell alapulniuk. Lásd az IOC/T.20/Doc. No 14, „Guide for the selection, training and monitoring of skilled virgin olive oil tasters” (Útmutató a megfelelő képeségekkel rendelkező szűz olívaolaj kóstolók kiválasztásához, képzéséhez és ellenőrzéséhez) szabványt.

A csoport elnöke felel a csoport teljesítményéért, ennélfogva annak értékeléséért, melynek során mindig megbízhatónak és pártatlannak kell bizonyulnia. Minden esetben szemléltetnie kell, hogy a módszerek és a kóstolók az ellenőrzése alatt állnak. Javasolt a csoport időszakos felülvizsgálata (IOC/T.20/Doc. No 14, § 5).

Övé a végső felelősség a csoport feljegyzéseinek tárolásáért. Ezeknek a feljegyzéseknek bármikor nyomon követhetőknek kell lenniük. A feljegyzéseknek meg kell felelniük a nemzetközi érzékszervi vizsgálati szabványok által lefektetett biztosítékoknak és minőségi előírásoknak, és mindenkor biztosítaniuk kell a minták anonimitását.

Az elnök felelős a leltározásér