Neuvoston 14 päivﾤnä huhtikuuta 2003 Euroopan yhteisön perustamissopimuksen 251 artiklassa tarkoitettua menettelyä noudattaen vahvistama yhteinen kanta (EY) N:o 36/2003 Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen antamiseksi lannoitteista (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)



Virallinen lehti nro C 153 E , 01/07/2003 s. 0056 - 0251



Neuvoston 14 päivänä huhtikuuta 2003 vahvistama yhteinen kanta (EY) N:o 36/2003 Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EY) N:o.../2003 antamiseksi lannoitteista (2003/C 153 E/02) (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti) EUROOPAN PARLAMENTTI JA EUROOPAN UNIONIN NEUVOSTO, jotka ottavat huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 95 artiklan, ottavat huomioon komission ehdotuksen(1), ottavat huomioon Euroopan talous- ja sosiaalikomitean lausunnon(2), noudattavat perustamissopimuksen 251 artiklassa määrättyä menettelyä(3), sekä katsovat seuraavaa: (1) Lannoitteita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 18 päivänä joulukuuta 1975 annettua neuvoston direktiiviä 76/116/ETY(4), yksiravinteisia runsastyppisiä ammoniumnitraattilannoitteita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 15 päivänä heinäkuuta 1980 annettua neuvoston direktiiviä 80/876/ETY(5), runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden ominaisuuksien, raja-arvojen ja räjähtämättömyyden valvontaa koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 8 päivänä joulukuuta 1986 annettua komission direktiiviä 87/94/ETY(6) ja lannoitteiden näytteenotto- ja analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 22 päivänä kesäkuuta 1977 annettua komission direktiiviä 77/535/ETY(7) on useaan otteeseen muutettu huomattavilta osiltaan. Komission Euroopan parlamentille ja neuvostolle antaman tiedonannon "Sisämarkkinoiden lainsäädännön yksinkertaistaminen (SLIM)" ja yhtenäismarkkinoiden toimintasuunnitelman mukaisesti mainitut direktiivit olisi selkeyden vuoksi kumottava ja korvattava yhdellä säädöksellä. (2) Yhteisön lannoitelainsäädäntö on sisällöltään hyvin teknistä. Tämän takia oikeudelliseksi välineeksi soveltuu parhaiten asetus, koska sillä asetetaan suoraan valmistajille tarkat vaatimukset, joita on sovellettava samaan aikaan ja samalla tavalla kaikkialla yhteisössä. (3) Lannoitteilla on kussakin jäsenvaltiossa oltava tietyt pakottavien säännösten mukaiset tekniset ominaisuudet. Nämä säännökset, jotka koskevat erityisesti lannoitetyyppien koostumusta, määritelmiä ja nimityksiä sekä niiden merkitsemistä ja pakkaamista, ovat eri jäsenvaltioissa erilaisia. Säännösten erot ovat esteenä yhteisön sisäiselle kaupalle, joten säännökset olisi sen vuoksi yhdenmukaistettava. (4) Koska jäsenvaltiot eivät voi riittävällä tavalla toteuttaa ehdotetun toimenpiteen tavoitetta eli lannoitteiden sisämarkkinoiden toimivuuden varmistamista, ellei käytettävissä ole yhteisiä teknisiä arviointiperusteita, ja koska tämä tavoite voidaan näin ollen toiminnan laajuuden vuoksi saavuttaa paremmin yhteisön tasolla, yhteisö voi toteuttaa toimenpiteitä perustamissopimuksen 5 artiklassa vahvistetun suhteellisuusperiaatteen mukaisesti. Tässä asetuksessa ei ylitetä sitä, mikä on tarpeen tämän tavoitteen saavuttamiseksi. (5) On tarpeen määrittää tiettyjen lannoitteiden (EY-lannoitteet) nimitys, määritelmä ja koostumus yhteisön tasolla. (6) Lisäksi olisi annettava yhteisön säännöt EY-lannoitteiden tunnistemerkinnöistä, jäljitettävyydestä ja pakkausmerkinnöistä sekä pakkausten sulkemisesta. (7) Yhteisön tasolla olisi säädettävä menettelystä, jota noudatetaan niissä tapauksissa, joissa jäsenvaltio katsoo tarpeelliseksi rajoittaa EY-lannoitteiden markkinoille saattamista. (8) Valmistusmenetelmien ja käytettyjen lähtöaineiden vuoksi lannoitetuotannossa esiintyy eriasteista vaihtelua. Näytteenotto- ja analyysimenetelmissä voi myös olla eroja. Tämän vuoksi on tarpeen vahvistaa ilmoitettavien ravinnesisältöjen sallitut poikkeamat. Maataloudenharjoittajan kannalta on suotavaa pitää nämä poikkeamat pieninä. (9) Jäsenvaltioiden hyväksymien ja komissiolle ilmoittamien laboratorioiden olisi virallisesti tarkastettava, että EY-lannoitteet ovat tässä asetuksessa säädettyjen laatua ja koostumusta koskevien vaatimusten mukaiset. (10) Ammoniumnitraatti on pääasiallinen ainesosa monissa tuotteissa, joista osa on tarkoitettu käytettäväksi lannoitteina ja osa räjähteinä. On tarpeen antaa runsastyppisiä EY-ammoniumnitraattilannoitteita koskevia täydentäviä yhteisön säännöksiä, kun otetaan huomioon tämäntyyppisten lannoitteiden erityisluonne ja siitä johtuvat yleiseen turvallisuuteen sekä työntekijöiden terveyteen ja suojeluun liittyvät vaatimukset. (11) Eräät näistä tuotteista voivat olla vaarallisia, ja niitä voidaan tietyissä tapauksissa käyttää muihin kuin aiottuihin käyttötarkoituksiin. Tämä saattaa aiheuttaa vaaraa ihmisille ja omaisuudelle. Valmistajat on tämän vuoksi velvoitettava toteuttamaan aiheellisia toimenpiteitä tällaisen käytön välttämiseksi ja erityisesti kyseisten lannoitteiden jäljitettävyyden varmistamiseksi. (12) Yleisen turvallisuuden takaamiseksi on erittäin tärkeää määritellä yhteisön tasolla ne ominaisuudet, jotka erottavat runsastyppiset EY-ammoniumnitraattilannoitteet muista ammoniumnitraattityypeistä, joita käytetään räjähteinä käytettävien tuotteiden valmistukseen. (13) Runsastyppisillä EY-ammoniumnitraattilannoitteilla olisi oltava tietyt ominaisuudet niiden vaarattomuuden varmistamiseksi. Valmistajien olisi varmistettava, että kaikki runsastyppiset ammoniumnitraattilannoitteet ovat läpäisseet räjähtämättömyyskokeen ennen niiden markkinoille saattamista. (14) On tarpeen antaa suljetussa lämpökäsittelyssä käytettäviä menetelmiä koskevat säännöt, vaikka nämä menetelmät eivät välttämättä simuloi kaikkia olosuhteita kuljetuksen ja varastoinnin aikana. (15) Lannoitteet voivat kontaminoitua aineilla, jotka voivat aiheuttaa vaaran ihmisten ja eläinten terveydelle ja ympäristölle. Myrkyllisyyttä, ekomyrkyllisyyttä ja ympäristöä käsittelevän tiedekomitean lausunnon johdosta komissio aikoo käsitellä kysymystä kivennäislannoitteiden sisältämästä kadmiumista, jota ei ole tarkoituksella sisällytetty lannoitteeseen, ja laatii tarvittaessa asetusehdotuksen, jonka se aikoo antaa Euroopan parlamentille ja neuvostolle. Vastaava arviointi tehdään tarvittaessa myös muista kontaminoivista aineista. (16) On säädettävä menettelystä, jota jokaisen valmistajan tai valmistajan edustajan, joka haluaa sisällyttää uuden lannoitetyypin liitteeseen I voidakseen käyttää lannoitteessa merkintää "EY-lannoite", on noudatettava. (17) Tämän asetuksen täytäntöönpanemiseksi tarvittavista toimenpiteistä olisi päätettävä menettelystä komissiolle siirrettyä täytäntöönpanovaltaa käytettäessä 28 päivänä kesäkuuta 1999 annetun neuvoston päätöksen 1999/468/EY(8) mukaisesti. (18) Jäsenvaltioiden olisi säädettävä tämän asetuksen säännösten rikkomiseen sovellettavista seuraamuksista. Ne voivat säätää, että valmistajalle, joka ei noudata 27 artiklan säännöksiä, voidaan määrätä sakko, joka on kymmenen kertaa markkinoille saatetun sääntöjen vastaisen lannoite-erän markkina-arvo. (19) Direktiivit 76/116/ETY, 77/535/ETY, 80/876/ETY ja 87/94/ETY olisi kumottava, OVAT ANTANEET TÄMÄN ASETUKSEN: I OSASTO YLEISET SÄÄNNÖKSET I LUKU Soveltamisala ja määritelmät 1 artikla Soveltamisala Tätä asetusta sovelletaan tuotteisiin, jotka saatetaan markkinoille "EY-lannoite" -merkinnällä varustettuina lannoitteina. 2 artikla Määritelmät Tässä asetuksessa tarkoitetaan: a) "lannoitteella" ainetta, jonka vaikutus perustuu pääasiassa kasvinravinteisiin; b) "pääravinteella" vain alkuaineita typpi, fosfori ja kalium; c) "sivuravinteella" alkuaineita kalsium, magnesium, natrium ja rikki; d) "hivenravinteilla" alkuaineita boori, koboltti, kupari, rauta, mangaani, molybdeeni ja sinkki, jotka ovat kasvien kasvulle välttämättömiä määrinä, jotka ovat pieniä verrattuna pää- ja sivuravinteiden määriin; e) "epäorgaanisella lannoitteella" lannoitetta, jonka ilmoitettavat ravinteet ovat uuttamalla tai fysikaalisten ja/tai kemiallisten teollisuusprosessien avulla saatujen kivennäisaineiden muodossa. Kalsiumsyanamidi, urea ja sen kondensaatiotuotteet sekä tuotteet, joihin urea on liittynyt, sekä kelatoituja tai kompleksoituja hivenravinteita sisältävät lannoitteet voidaan yleisen käytännön mukaan luokitella epäorgaanisiksi lannoitteiksi; f) "kelatoidulla hivenravinteella" hivenravinnetta, joka on sitoutuneena johonkin liitteessä I olevan E jakson 3 kohdan 1 alakohdassa lueteltuun orgaaniseen molekyyliin; g) "kompleksoidulla hivenravinteella" hivenravinnetta, joka on sitoutuneena johonkin liitteessä I olevan E jakson 3 kohdan 2 alakohdassa lueteltuun molekyyliin, h) "lannoitetyypillä" lannoitteita, joilla on liitteen I mukainen yhteinen tyyppinimi; i) "yksiravinteisella lannoitteella" typpi-, fosfori- tai kaliumlannoitetta, jonka tuoteselosteessa ilmoitetaan vain yksi pääravinne; j) "moniravinteisella lannoitteella" lannoitetta, jonka tuoteselosteessa ilmoitetaan vähintään kaksi pääravinnetta ja joka saadaan kemiallisin menetelmin, sekoittamalla tai näitä molempia menetelmiä käyttäen; k) "kemiallisella lannoitteella" moniravinteista lannoitetta, joka saadaan kemiallisen reaktion avulla, liuottamalla tai kiinteässä olomuodossa rakeistamalla ja jonka tuoteselosteessa ilmoitetaan vähintään kaksi pääravinnetta. Kiinteässä olomuodossa jokainen rae sisältää kaikkia ravinteita ilmoitetussa koostumussuhteessa; l) "lannoiteseoksella" lannoitetta, joka saadaan ilman kemiallista reaktiota sekoittamalla kuivana useita lannoitteita; m) "lehtilannoitteella" lannoitetta, joka on tarkoitettu viljelykasvien lehtilannoitukseen ja viljelykasvien lehtien kautta tapahtuvaan ravinteidenottoon; n) "nestemäisellä lannoitteella" suspensiona tai liuoksena olevia lannoitteita; o) "lannoiteliuoksella" nestemäistä lannoitetta, jossa ei ole kiinteitä ainehiukkasia; p) "lannoitesuspensiolla" kaksifaasista lannoitetta, jossa kiinteät ainehiukkaset säilyvät suspensiossa nestefaasissa; q) "tuoteselostuksella" ilmoitusta erikseen määriteltyjen sallittujen poikkeamien rajoissa pysyvistä ravinteiden määristä sekä ravinteiden muodoista ja liukoisuuksista; r) "ilmoitetulla pitoisuudella" ravinteen (tai sen oksidin) pitoisuutta, joka yhteisön lainsäädännön mukaan ilmoitetaan EY-lannoitteen pakkausmerkinnässä tai EY-lannoitteen mukana seuraavissa asiakirjoissa; s) "sallitulla poikkeamalla" määritetyn ravinnepitoisuuden arvon sallittua poikkeamaa ilmoitetun ravinnepitoisuuden arvosta; t) "eurooppalaisilla standardeilla" CEN-standardeja (Euroopan standardointikomitean standardeja), jotka yhteisö on virallisesti tunnustanut ja joiden viitetiedot on julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä; u) "pakkauksella" säiliötä, joka voidaan sulkea tiiviisti ja jota käytetään lannoitteen säilyttämiseen, suojaamiseen, käsittelyyn ja jakeluun, ja jonka vetoisuus on enintään 1000 kilogrammaa; v) "irtolannoitteella" lannoitetta, jota ei ole pakattu tässä asetuksessa säädetyllä tavalla; w) "markkinoille saattamisella" lannoitteen toimittamista maksua vastaan tai maksutta taikka sen varastointia toimittamista varten. Lannoitteen tuonti Euroopan yhteisön tullialueelle katsotaan markkinoille saattamiseksi; x) "valmistajalla" luonnollista henkilöä tai oikeushenkilöä, joka on vastuussa lannoitteen markkinoille saattamisesta. Tuottaja, maahantuoja, omaan lukuunsa toimiva pakkaaja tai kuka tahansa henkilö, joka muuttaa lannoitteen ominaisuuksia, katsotaan valmistajaksi. Jakelijaa, joka ei muuta lannoitteen ominaisuuksia, ei kuitenkaan katsota valmistajaksi. II LUKU Markkinoille saattaminen 3 artikla EY-lannoite Lannoitteesta, joka kuuluu johonkin liitteessä I lueteltuun lannoitetyyppiin ja joka täyttää tässä asetuksessa säädetyt edellytykset, saadaan käyttää nimitystä "EY-lannoite". Nimitystä "EY-lannoite" ei saa käyttää lannoitteesta, joka ei ole tämän asetuksen mukainen. 4 artikla Yhteisöön sijoittautuminen Valmistajan on oltava yhteisöön sijoittautunut. Valmistaja on vastuussa siitä, että "EY-lannoite" on tämän asetuksen säännösten mukainen. 5 artikla Vapaa liikkuvuus 1. Jäsenvaltiot eivät saa lannoitteen koostumuksen, tunniste- ja pakkausmerkintöjen tai pakkauksen taikka muiden tähän asetukseen sisältyvien säännösten perusteella kieltää, rajoittaa tai vaikeuttaa niiden "EY-lannoite" -merkinnällä varustettujen lannoitteiden saattamista markkinoille, jotka ovat tämän asetuksen säännösten mukaisia, sanotun kuitenkaan rajoittamatta 15 artiklan ja yhteisön muun lainsäädännön soveltamista. 2. Lannoitteet, jotka on varustettu "EY-lannoite" -merkinnällä tämän asetuksen mukaisesti, liikkuvat vapaasti yhteisössä. 6 artikla Pakolliset tiedot 1. Jäsenvaltiot voivat 9 artiklan vaatimusten täyttämiseksi määrätä, että niiden markkinoille saatettavien lannoitteiden typpi-, fosfori- ja kaliumpitoisuudet on ilmoitettava seuraavasti: a) typpi pelkästään alkuaineena (N), ja b) joko fosfori ja kalium pelkästään alkuaineina (P, K), tai c) fosfori ja kalium pelkästään oksideina (P2O5, K2O), tai d) fosfori ja kalium samanaikaisesti sekä alkuaineina että oksideina. Jos käytetään mahdollisuutta määrätä, että fosfori- ja kaliumpitoisuudet on ilmoitettava alkuaineina, kaikki liitteissä olevat viittaukset oksidimuotoihin on katsottava viittauksiksi alkuaineisiin ja numeroarvot on muunnettava seuraavasti: a) fosfori (P) = fosforipentoksidi (P2O5) × 0,436, b) kalium (K) = kaliumoksidi (K2O) × 0,830. 2. Jäsenvaltiot voivat määrätä, että niiden markkinoille saatettavien sivuravinnelannoitteiden ja, jos 17 artiklan edellytykset täyttyvät, pääravinnelannoitteiden kalsium-, magnesium-, natrium- ja rikkipitoisuudet on ilmoitettava: a) oksideina (CaO, MgO, Na2O, SO3), tai b) alkuaineina (Ca, Mg, Na, S), tai c) molemmilla mainituilla tavoilla. Muunnettaessa kalsiumoksidi-, magnesiumoksidi-, natriumoksidi- ja rikkitrioksidipitoisuudet kalsium-, magnesium-, natrium- ja rikkipitoisuuksiksi on käytettävä seuraavia kertoimia: a) kalsium (Ca) = kalsiumoksidi (CaO) × 0,715, b) magnesium (Mg) = magnesiumoksidi (MgO) × 0,603, c) natrium (Na) = natriumoksidi (Na2O) × 0,742, d) rikki (S) = rikkitrioksidi (SO3) × 0,400. Lasketun oksidi- tai alkuainepitoisuuden ilmoittava luku pyöristetään lähimpään desimaaliin. 3. Jäsenvaltiot eivät saa estää molemmilla 1 ja 2 kohdassa mainituilla tavoilla merkityn "EY-lannoitteen" saattamista markkinoille. 4. Kun liitteessä I olevassa A, B, C ja D jaksossa lueteltuihin lannoitetyyppeihin kuuluvat EY-lannoitteet sisältävät yhtä tai useampaa hivenravinteista boori, koboltti, kupari, rauta, mangaani, molybdeeni tai sinkki, on niiden pitoisuudet ilmoitettava, jos seuraavat edellytykset täyttyvät: a) lannoitteeseen on lisätty hivenravinteita vähintään liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdassa määritellyt vähimmäismäärät, b) EY-lannoite on edelleen liitteessä I olevassa A, B, C ja D jaksossa asetettujen vaatimusten mukainen. 5. Jos hivenravinteet ovat lannoitteen pääravinteiden (N, P, K) ja sivuravinteiden (Ca, Mg, Na, S) valmistukseen käytettävien raaka-aineiden tavanomaisia ainesosia, ne voidaan ilmoittaa, jos niitä on lannoitteessa vähintään liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdassa määritellyt vähimmäismäärät. 6. Lannoitteen hivenravinnepitoisuus on ilmoitettava seuraavasti: a) liitteessä I olevan E jakson 1 kohdassa lueteltuihin lannoitetyyppeihin kuuluvien lannoitteiden osalta kyseisen jakson 1 kohdan 6 sarakkeen vaatimusten mukaisesti; b) edellä a alakohdassa tarkoitettujen lannoitteiden sellaisten seosten osalta, jotka sisältävät vähintään kahta hivenravinnetta ja jotka täyttävät liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 1 alakohdassa asetetut vaatimukset, ja liitteessä I olevassa A, B, C ja D kohdassa lueteltuihin lannoitetyyppeihin kuuluvien lannoitteiden osalta ilmoitetaan: i) kokonaispitoisuus prosentteina lannoitteen massasta, ja ii) vesiliukoisen ainesosan pitoisuus prosentteina lannoitteen massasta, jos vesiliukoisen ainesosan pitoisuus on vähintään puolet kokonaispitoisuudesta. Jos hivenravinne on täysin vesiliukoinen, on ilmoitettava ainoastaan vesiliukoisen ainesosan pitoisuus. Jos hivenravinne on kemiallisesti sitoutunut orgaaniseen molekyyliin, lannoitteessa oleva tämän hivenravinteen pitoisuus ilmoitetaan prosentteina tuotteen massasta välittömästi vesiliukoisen ainesosan pitoisuuden jälkeen, minkä jälkeen seuraa jompikumpi ilmaisuista "kelatoituna" tai "kompleksoituna" ja orgaanisen molekyylin nimi, siten kuin liitteessä I olevan E jakson 3 kohdassa on esitetty. Orgaanisen molekyylin nimen sijasta voidaan käyttää sen lyhennettä. 7 artikla Tunnistemerkinnät 1. Valmistajan on varustettava EY-lannoitteet 9 artiklassa luetelluilla tunnistemerkinnöillä. 2. Jos lannoitteet toimitetaan pakkauksissa, nämä tunnistemerkinnät on tehtävä pakkauksiin tai pakkauksiin kiinnitettyihin etiketteihin. Irtolannoitteiden osalta merkintöjen on oltava tavaran mukana seuraavissa asiakirjoissa. 8 artikla Jäljitettävyys Valmistajan on EY-lannoitteiden jäljitettävyyden varmistamiseksi säilytettävä tiedot lannoitteiden alkuperästä, sanotun kuitenkaan rajoittamatta 26 artiklan 3 kohdan soveltamista. Tietojen on oltava jäsenvaltioiden tarkastettavissa niin kauan kuin lannoitetta toimitetaan markkinoille ja tämän jälkeen kahden vuoden ajan siitä, kun valmistaja on lopettanut lannoitteen toimittamisen. 9 artikla Merkinnät 1. Asetuksen 7 artiklassa tarkoitetuissa pakkauksissa, etiketeissä ja tavaran mukana seuraavissa asiakirjoissa on oltava seuraavat merkinnät, sanotun kuitenkaan rajoittamatta muiden yhteisön säännösten soveltamista: a) Pakolliset tunnistemerkinnät: - ilmaisu "EY-LANNOITE" suuraakkosin; - jos sellainen on olemassa, lannoitetyypin nimi liitteen I mukaisesti; - lannoiteseosten osalta tyyppinimen jälkeen merkintä "mekaaninen seos"; - jäljempänä 19, 21 tai 23 artiklassa tarkoitetut lisämerkinnät; - ravinteet on ilmaistava sekä sanoin että kemiallisin merkein, esimerkiksi: typpi (N), fosfori (P), fosforipentoksidi (P2O5), kalium (K), kaliumoksidi (K2O), kalsium (Ca), kalsiumoksidi (CaO), magnesium (Mg), magnesiumoksidi (MgO), natrium (Na), natriumoksidi (Na2O), rikki (S), rikkitrioksidi (SO3), boori (B), kupari (Cu), koboltti (Co), rauta (Fe), mangaani (Mn), molybdeeni (Mo) ja sinkki (Zn); - jos lannoite sisältää hivenravinteita, joista osa tai kaikki ovat kemiallisesti sitoutuneena orgaaniseen molekyyliin, hivenravinteen nimen jälkeen on lisättävä jokin seuraavista määritteistä: i) "...-kelaatti" (kelatoivan aineen nimi tai sen lyhennys liitteessä I olevan E jakson 3 kohdan 1 alakohdan mukaisesti); ii) "...-kompleksi" (kompleksoivan aineen nimi liitteessä I olevan E jakson 3 kohdan 2 alakohdan mukaisesti); - lannoitteen sisältämät hivenravinteet on lueteltava niiden kemiallisten merkkien mukaisessa aakkosjärjestyksessä: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn; - liitteessä I olevan E jakson 1 ja 2 kohdassa olevien tuotteiden yksityiskohtaiset käyttöohjeet; - nestemäisten lannoitteiden määrät on ilmaistava massana. Nestemäisten lannoitteiden määrien ilmaiseminen tilavuutena tai massana tilavuutta kohti (kilogrammaa/hehtolitra tai grammaa/litra) on vapaaehtoista; - netto- tai bruttomassa ja valinnaisesti nestemäisten lannoitteiden osalta tilavuus. Jos ilmoitetaan bruttomassa, sen ohella on ilmoitettava myös taaramassa; - valmistajan nimi tai toiminimi ja osoite. b) Valinnaiset tunnistemerkinnät: - kuten liitteessä I; - varastointi- ja käsittelyohjeet ja niiden lannoitteiden osalta, joita ei ole lueteltu liitteessä I olevan E jakson 1 ja 2 kohdassa, lannoitteen tarkat käyttöohjeet; - tiedot lannoitteen käyttömääristä ja -edellytyksistä niissä maaperä- ja viljelyolosuhteissa, joissa lannoitetta on tarkoitus käyttää; - valmistajan oma tunnus ja tuotteen kauppanimi. Edellä b alakohdassa mainitut merkinnät eivät saa olla ristiriidassa a alakohdassa tarkoitettujen merkintöjen kanssa, ja ne on selvästi pidettävä erillään toisistaan. 2. Kaikki 1 kohdassa tarkoitetut merkinnät on selvästi erotettava kaikista muista pakkauksissa, etiketeissä ja tuotteiden mukana seuraavissa asiakirjoissa olevista tiedoista. 3. Nestemäisiä lannoitteita saa saattaa markkinoille ainoastaan, jos valmistaja antaa asiaa koskevat lisäohjeet. Näissä ohjeissa on erityisesti oltava tiedot säilytyslämpötilasta ja varastoinnin aikaisesta onnettomuuksien ehkäisystä. 4. Tämän artiklan soveltamista koskevat yksityiskohtaiset säännöt annetaan 32 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen. 10 artikla Pakkausmerkinnät 1. Pakkaukseen kiinnitettävät etiketit tai siihen tehtävät muut merkinnät, joista 9 artiklassa tarkoitetut tiedot ilmenevät, on sijoitettava helposti havaittavaan paikkaan. Etiketit on kiinnitettävä pakkaukseen tai sen sulkemiseen käytettävään mekanismiin. Jos mekanismina käytetään suljinta, sulkimessa on oltava pakkaajan nimi tai merkki. 2. Edellä 1 kohdassa tarkoitettujen merkintöjen on oltava pysyviä ja selvästi luettavissa ja säilyttävä sellaisina. 3. Kun on kyse 7 artiklan 2 kohdan toisessa virkkeessä tarkoitetuista irtolannoitteista, tuotteiden mukana on oltava tunnistemerkinnät sisältävät asiakirjat. Näiden asiakirjojen on oltava helposti saatavilla tarkastusta varten. 11 artikla Kielet Etiketti, pakkausmerkinnät ja tavaran mukana seuraavat asiakirjat on laadittava ainakin sen jäsenvaltion virallisella kielellä tai virallisilla kielillä, jossa EY-lannoitteen markkinoille saattaminen tapahtuu. 12 artikla Pakkaus Pakattuina toimitettavien EY-lannoitteiden pakkaus on suljettava sellaisella tavalla tai sellaisella välineellä, että pakkausta avattaessa kiinnitys, kiinnityssulkija tai itse pakkaus rikkoutuu korjauskelvottomaksi. Venttiilisäkkien käyttö on sallittua. 13 artikla Sallitut poikkeamat 1. EY-lannoitteiden ravinnepitoisuuksien on noudatettava liitteessä II vahvistettuja sallittuja poikkeamia. Sallittujen poikkeamien tarkoituksena on ottaa huomioon valmistus-, näytteenotto- ja analyysimenetelmissä ilmenevät vaihtelut. 2. Valmistaja ei saa järjestelmällisesti käyttää hyväkseen liitteessä II määriteltyjä sallittuja poikkeamia. 3. Liitteessä I määriteltyihin vähimmäis- ja enimmäispitoisuuksiin ei sallita poikkeamia. 14 artikla Lannoitteita koskevat vaatimukset Lannoitetyyppi voidaan sisällyttää liitteeseen I ainoastaan, a) jos ravinteet liukenevat siitä tehokkaasti, b) jos sitä varten on käytettävissä asianmukaiset näytteenotto- ja analyysi- sekä vaadittaessa testimenetelmät, c) jos se ei tavanomaisissa käyttöoloissa vaikuta haitallisesti ihmisten, eläinten tai kasvien terveyteen taikka ympäristöön. 15 artikla Suojalauseke 1. Jos jäsenvaltiolla on perusteltua aihetta epäillä, että tietty EY-lannoite on vaaraksi ihmisten, eläinten tai kasvien turvallisuudelle tai terveydelle taikka ympäristölle, vaikka kyseinen lannoite täyttää tämän asetuksen vaatimukset, jäsenvaltio voi väliaikaisesti kieltää tämän lannoitteen markkinoille saattamisen alueellaan tai asettaa sitä varten erityisehtoja. Sen on välittömästi ilmoitettava tästä muille jäsenvaltioille ja komissiolle sekä ilmoitettava samalla päätöksensä perusteet. 2. Komissio tekee asiassa päätöksen 90 päivän kuluessa tietojen vastaanottamisesta 32 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen. 3. Tämän asetuksen säännöksillä ei estetä komissiota tai jäsenvaltioita toteuttamasta yleisen turvallisuuden vuoksi perusteltuja toimenpiteitä EY-lannoitteiden markkinoille saattamisen kieltämiseksi, rajoittamiseksi tai estämiseksi. II OSASTO ERI LANNOITETYYPPEJÄ KOSKEVAT SÄÄNNÖKSET I LUKU Epäorgaaniset pääravinnelannoitteet 16 artikla Soveltamisala Tämän luvun säännöksiä sovelletaan sellaisiin kiinteisiin ja nestemäisiin, sekä yksi- että moniravinteisiin epäorgaanisiin pääravinnelannoitteisiin, mukaan luettuna sivuravinteita ja/tai hivenravinteita sisältävät pääravinnelannoitteet, joissa ravinteiden vähimmäispitoisuus on liitteessä I olevan A, B ja C jakson sekä E jakson 2.2.3 kohdan mukainen. 17 artikla Pääravinteita sisältävien lannoitteiden sivuravinteita koskeva tuoteseloste Liitteessä I olevassa A, B ja C jaksossa lueteltuihin lannoitetyyppeihin kuuluvien EY-lannoitteiden sisältämä kalsium, magnesium, natrium ja rikki voidaan ilmoittaa sivuravinnepitoisuutena, jos mainittuja alkuaineita on lannoitteessa vähintään seuraavat vähimmäispitoisuudet: a) 2 prosenttia kalsiumoksidia (CaO), eli 1,4 prosenttia Ca, b) 2 prosenttia magnesiumoksidia (MgO), eli 1,2 prosenttia Mg, c) 3 prosenttia natriumoksidia (Na2O), eli 2,2 prosenttia Na, d) 5 prosenttia rikkitrioksidia (SO3), eli 2 prosenttia S. Näissä tapauksissa tyyppinimeen on lisättävä 19 artiklan 2 kohdan ii alakohdan mukainen lisämerkintä. 18 artikla Kalsium, magnesium, natrium ja rikki 1. Liitteessä I olevassa A, B ja C jaksossa lueteltujen lannoitteiden magnesium-, natrium- ja rikkipitoisuudet on ilmoitettava jollakin seuraavista tavoista: a) kokonaispitoisuus, joka ilmoitetaan prosentteina lannoitteen massasta; b) jos liukoisen ainesosan pitoisuus on vähintään neljäsosa kokonaispitoisuudesta, ilmoitetaan alkuaineen kokonaispitoisuus ja vesiliukoisen ainesosan pitoisuus prosentteina lannoitteen massasta; c) jos alkuaine on täysin vesiliukoinen, ilmoitetaan ainoastaan vesiliukoisen ainesosan pitoisuus prosentteina lannoitteen massasta. 2. Jollei liitteessä I toisin säädetä, kalsiumpitoisuus on ilmoitettava ainoastaan, jos kalsium on vesiliukoisessa muodossa, jolloin pitoisuus ilmoitetaan prosentteina lannoitteen massasta. 19 artikla Tunnistemerkinnät 1. Edellä 9 artiklan 1 kohdan a alakohdassa tarkoitettujen pakollisten tunnistemerkintöjen lisäksi on tehtävä tämän artiklan 2, 3, 4, 5 ja 6 kohdan mukaiset merkinnät. 2. Moniravinteisten lannoitteiden osalta on tyyppinimen jälkeen lisättävä: i) ilmoitettavien sivuravinteiden kemialliset merkit sulkeissa pääravinteiden kemiallisten merkkien jälkeen; ii) luvut, jotka osoittavat pääravinnepitoisuudet. Ilmoitettavat sivuravinnepitoisuudet on esitettävä sulkeissa pääravinnepitoisuuksien jälkeen. 3. Tyyppinimen jälkeen saadaan ilmoittaa ainoastaan sellaisia lukuja, jotka osoittavat pää- ja sivuravinnepitoisuuksia. 4. Hivenravinnepitoisuuksia ilmoitettaessa on merkittävä sanat "sisältää hivenravinteita" tai sana "sisältää", jonka jälkeen on merkittävä lannoitteen sisältämän yhden tai useamman hivenravinteen nimi ja niiden kemialliset merkit. 5. Pää- ja sivuravinteiden ilmoitettu pitoisuus on ilmoitettava kokonaislukuina tai tarvittaessa, jos käytettävissä on asianmukainen analyysimenetelmä, yhden desimaalin tarkkuudella prosenttiosuutena lannoitteen massasta. Lannoitteiden, jotka sisältävät useampaa kuin yhtä ilmoitettavaa ravinnetta, pääravinteet on ilmoitettava seuraavassa järjestyksessä: N, P2O5 ja/tai P, K2O ja/tai K, ja sivuravinteet seuraavassa järjestyksessä: CaO ja/tai Ca, MgO ja/tai Mg, Na2O ja/tai Na, SO3 ja/tai S. Ilmoitettavissa hivenravinnepitoisuuksissa on nimettävä kukin hivenaine ja annettava kunkin kemiallinen merkki ja ilmoitettava sen prosenttiosuus lannoitteen massasta liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdan ja hivenravinteiden liukoisuuksien mukaisesti. 6. Ravinteiden eri muodot ja liukoisuudet on myös ilmaistava prosentteina lannoitteen massasta, paitsi jos liitteessä I nimenomaan määrätään, että tämä pitoisuus ilmoitetaan muulla tavalla. Luvut on ilmoitettava yhden desimaalin tarkkuudella lukuun ottamatta hivenravinteita, jotka on esitettävä liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdan määräysten mukaisella tarkkuudella. II LUKU Epäorgaaniset sivuravinnelannoitteet 20 artikla Soveltamisala Tätä lukua sovelletaan sellaisiin kiinteisiin ja nestemäisiin epäorgaanisiin sivuravinnelannoitteisiin, mukaan luettuina hivenravinteita sisältävät sivuravinnelannoitteet, joissa ravinteiden vähimmäispitoisuus on liitteessä I olevan D jakson ja E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdan mukainen. 21 artikla Tunnistemerkinnät 1. Edellä 9 artiklan 1 kohdan a alakohdassa tarkoitettujen pakollisten tunnistemerkintöjen lisäksi on tehtävä tämän artiklan 2, 3, 4 ja 5 kohdan mukaiset merkinnät. 2. Hivenravinteita ilmoitettaessa on merkittävä sanat "sisältää hivenravinteita" tai sana "sisältää", jonka jälkeen on merkittävä lannoitteen sisältämän yhden tai useamman hivenravinteen nimi ja niiden kemialliset merkit. 3. Sivuravinteiden pitoisuus on ilmoitettava kokonaislukuina tai tarvittaessa, jos käytettävissä on asianmukainen analyysimenetelmä, yhden desimaalin tarkkuudella prosenttiosuutena lannoitteen massasta. Useampaa kuin yhtä sivuravinnetta sisältävissä lannoitteissa järjestys on seuraava: CaO ja/tai Ca, MgO ja/tai Mg, Na2O ja/tai Na, SO3 ja/tai S. Ilmoitettavissa hivenravinnepitoisuuksissa on nimettävä kukin hivenravinne ja annettava sen kemiallinen merkki ja ilmoitettava sen prosenttiosuus lannoitteen massasta liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdan ja hivenravinteiden liukoisuuksien mukaisesti. 4. Ravinteiden eri muodot ja liukoisuudet on myös ilmoitettava prosentteina lannoitteen massasta, paitsi jos liitteessä I nimenomaan määrätään, että tämä pitoisuus ilmoitetaan muulla tavalla. Luvut on ilmoitettava yhden desimaalin tarkkuudella lukuun ottamatta hivenravinteita, jotka on ilmoitettava liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 2 ja 3 alakohdan määräysten mukaisella tarkkuudella. 5. Jollei liitteessä I toisin säädetä, kalsiumpitoisuus on ilmoitettava ainoastaan, jos kalsium on vesiliukoisessa muodossa, jolloin pitoisuus ilmoitetaan prosentteina lannoitteen massasta. III LUKU Epäorgaaniset hivenravinnelannoitteet 22 artikla Soveltamisala Tätä lukua sovelletaan kiinteisiin ja nestemäisiin epäorgaanisiin hivenravinnelannoitteisiin, joissa ravinteiden vähimmäispitoisuus on liitteessä I olevan E jakson 1 kohdan ja 2 kohdan 1 alakohdan säännösten mukainen. 23 artikla Tunnistemerkinnät 1. Edellä 9 artiklan 1 kohdan a alakohdassa tarkoitettujen pakollisten tunnistemerkintöjen lisäksi on tehtävä tämän artiklan 2, 3, 4 ja 5 kohdan mukaiset merkinnät. 2. Jos lannoite sisältää useampaa kuin yhtä hivenravinnetta, ilmoitetaan tyyppinimi "hivenravinneseos", jonka jälkeen merkitään lannoitteen sisältämien hivenravinteiden nimet ja niiden kemialliset merkit. 3. Ilmoitettava hivenravinnepitoisuus on ilmaistava kokonaislukuina tai tarvittaessa yhden desimaalin tarkkuudella prosenttiosuutena lannoitteen massasta, kun kyseessä on ainoastaan yhtä hivenravinnetta (liitteessä I olevan E jakson 1 kohta) sisältävä lannoite. 4. Hivenravinteiden muodot ja liukoisuudet on ilmoitettava prosentteina lannoitteen massasta, paitsi jos liitteessä I nimenomaan määrätään, että tämä pitoisuus ilmoitetaan muulla tavalla. Desimaalien lukumäärä hivenravinteiden pitoisuuksia ilmoitettaessa on liitteessä I olevan E jakson 2 kohdan 1 alakohdan mukainen. 5. Liitteessä I olevan E jakson 1 kohdassa ja 2 kohdan 1 alakohdassa mainittujen tuotteiden etiketteihin ja näiden tuotteiden mukana seuraaviin asiakirjoihin on liitettävä seuraava teksti pakollisten ja valinnaisten ilmoitusten alapuolelle: "Käytettäväksi ainoastaan todettuun tarpeeseen. Asianmukaisia käyttömääriä ei saa ylittää." 24 artikla Pakkaus Tämän luvun säännösten soveltamisalaan kuuluvien EY-lannoitteiden on oltava pakattuja. IV LUKU Runsastyppiset ammoniumnitraattilannoitteet 25 artikla Soveltamisala Tässä luvussa yksi- ja moniravinteisilla runsastyppisillä ammoniumnitraattilannoitteilla tarkoitetaan lannoitteina käytettäväksi valmistettuja ammoniumnitraattipohjaisia tuotteita, joiden typpipitoisuus ammoniumnitraatista laskettuna on yli 28 painoprosenttia. Tämäntyyppinen lannoite voi sisältää epäorgaanisia tai inerttejä aineita. Tämäntyyppisen lannoitteen valmistuksessa käytettävät aineet eivät saa lisätä lannoitteen lämpöherkkyyttä tai sen räjähtävyyttä. 26 artikla Turvatoimet ja -tarkastukset 1. Valmistajan on varmistettava, että yksiravinteiset runsastyppiset ammoniumnitraattilannoitteet ovat liitteessä III olevan 1 jakson säännösten mukaisia. 2. Yksiravinteisten runsastyppisten ammoniumnitraattilannoitteiden virallista valvontaa varten tehtävät tässä luvussa säädetyt tarkastukset, analyysit ja kokeet on suoritettava liitteessä III olevassa 3 jaksossa selostettuja menetelmiä noudattaen. 3. Valmistajan on markkinoille saatettujen runsastyppisten EY-ammoniumnitraattilannoitteiden jäljitettävyyden varmistamiseksi säilytettävä tiedot niiden paikkojen sekä niissä paikoissa toimineiden nimistä ja osoitteista, joissa lannoitteet ja niiden olennaiset aineosat on tuotettu. Tietojen on oltava jäsenvaltioiden tarkastettavissa niin kauan kuin lannoitetta toimitetaan markkinoille ja tämän jälkeen kahden vuoden ajan siitä, kun valmistaja on lopettanut lannoitteen toimittamisen. 27 artikla Räjähtämättömyyskoe Valmistajan on varmistettava, että kaikki markkinoille saatetut runsastyppiset EY-ammoniumnitraattilannoitetyypit ovat läpäisseet tämän asetuksen liitteessä III olevissa jaksoissa 2, 3 (menetelmä 1, 3 kohta) ja 4 kuvatun räjähtämättömyyskokeen, sanotun kuitenkaan rajoittamatta 26 artiklassa tarkoitettujen toimenpiteiden soveltamista. Koe on tehtävä jossakin 30 artiklan 1 kohdassa tai 33 artiklan 1 kohdassa tarkoitetussa hyväksytyssä laboratoriossa. Valmistajien on toimitettava kokeen tulokset asianomaisen jäsenvaltion toimivaltaisille viranomaisille vähintään viisi päivää ennen lannoitteen markkinoille saattamista tai tuonnin osalta vähintään viisi päivää ennen lannoitteen saapumista Euroopan yhteisön rajoille. Sen jälkeen valmistajan on edelleen taattava, että kaikki markkinoille saatetut lannoite-erät voivat läpäistä edellä mainitun kokeen. 28 artikla Pakkaus Runsastyppisiä ammoniumnitraattilannoitteita saadaan toimittaa lopulliselle käyttäjälle ainoastaan asianmukaisesti pakattuina. III OSASTO LANNOITTEIDEN VAATIMUSTENMUKAISUUDEN ARVIOINTI 29 artikla Valvontatoimet 1. Jäsenvaltiot voivat valvoa "EY-lannoite" -merkinnöin varustettuja lannoitteita virallisin valvontatoimin sen todentamiseksi, että ne ovat tämän asetuksen mukaisia. Jäsenvaltioilla on mahdollisuus periä tällaisista valvontatoimenpiteistä maksuja, jotka eivät ylitä niitä varten tarvittavista kokeista aiheutuvia kustannuksia, mutta tämä ei saa velvoittaa valmistajia toistamaan kokeita eikä maksamaan kokeiden toistamisesta, jos ensimmäisen kokeen on tehnyt laboratorio, joka on täyttänyt 30 artiklan edellytykset, ja jos testi on osoittanut lannoitteen olevan vaatimusten mukainen. 2. Jäsenvaltioiden on varmistettava, että liitteessä I lueteltuihin lannoitetyyppeihin kuuluvien EY-lannoitteiden virallista valvontaa varten suoritettava näytteenotto ja sitä varten tehtävät analyysit toteutetaan noudattamalla liitteissä III ja IV selostettuja menetelmiä. 3. Se, että lannoite vastaa asetuksessa säädettyjen lannoitetyyppejä ja ilmoitettavia ravinnepitoisuuksia ja/tai ravinteiden eri muotoina ja liukoisuuksina ilmoitettuja pitoisuuksia koskevia vaatimuksia, voidaan osoittaa virallisissa tarkastuksissa ainoastaan liitteiden III ja IV mukaisilla näytteenotto- ja analyysimenetelmillä, joissa otetaan huomioon liitteessä II määritellyt sallitut poikkeamat. 4. Mittaus-, näytteenotto- ja analyysimenetelmien mukauttamisessa ja ajanmukaistamisessa noudatetaan 32 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä, ja tällöin on aina kun se on mahdollista käytettävä eurooppalaisia standardeja. Samaa menettelyä on noudatettava tässä artiklassa ja tämän asetuksen 8, 26 ja 27 artiklassa tarkoitettuja tarkastustoimenpiteitä varten laadittuja täytäntöönpanosääntöjä hyväksyttäessä. Nämä säännöt koskevat erityisesti sitä, kuinka usein kokeet on uusittava, sekä niitä toimenpiteitä, joiden avulla varmistetaan, että markkinoille saatettu lannoite on samanlainen kuin testattu lannoite. 30 artikla Laboratoriot 1. Jäsenvaltioiden on toimitettava komissiolle luettelo niistä alueellaan sijaitsevista hyväksytyistä laboratorioista, joilla on pätevyys tarjota tarvittavat palvelut sen tarkastamiseksi, että EY-lannoitteet ovat tämän asetuksen vaatimusten mukaisia. Näiden laboratorioiden on oltava liitteessä V olevassa B jaksossa tarkoitettujen standardien mukaisia. Kyseinen luettelo on toimitettava...päivään...kuuta...(9) mennessä sekä aina, kun sitä myöhemmin muutetaan. 2. Komissio julkaisee luettelon hyväksytyistä laboratorioista Euroopan unionin virallisessa lehdessä. 3. Jos jäsenvaltiolla on perusteltua aihetta epäillä, ettei hyväksytty laboratorio ole 1 kohdassa tarkoitettujen standardien mukainen, sen on otettava asia esille 32 artiklassa tarkoitetussa komiteassa. Jos komitea katsoo, ettei laboratorio ole standardien mukainen, komissio poistaa sen nimen 2 kohdassa mainitusta luettelosta. 4. Komissio tekee asiasta päätöksen 32 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen 90 päivän kuluessa siitä, kun se on vastaanottanut asiasta tiedon. 5. Komissio julkaisee muutetun luettelon Euroopan unionin virallisessa lehdessä. IV OSASTO LOPPUSÄÄNNÖKSET I LUKU Liitteiden mukauttaminen 31 artikla Uudet EY-lannoitteet 1. Uuden lannoitetyypin sisällyttämisestä tämän asetuksen liitteeseen I päätetään 32 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen. 2. Valmistajan tai valmistajan edustajan, joka haluaa ehdottaa uutta lannoitetyyppiä lisättäväksi liitteeseen I ja jonka on tätä varten laadittava tekniset asiakirjat, on tällöin otettava huomioon liitteessä V olevassa A jaksossa tarkoitetut tekniset asiakirjat. 3. Muutokset, jotka tarvitaan liitteiden mukauttamiseksi tekniikan kehitykseen, tehdään 32 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen. 32 artikla Komiteamenettely 1. Komissiota avustaa komitea. 2. Jos tähän kohtaan viitataan, sovelletaan päätöksen 1999/468/EY 5 ja 7 artiklassa säädettyä menettelyä ottaen huomioon mainitun päätöksen 8 artiklan säännökset. Päätöksen 1999/468/EY 5 artiklan 6 kohdassa tarkoitettu määräaika vahvistetaan kolmeksi kuukaudeksi. 3. Komitea vahvistaa työjärjestyksensä. II LUKU Siirtymäsäännökset 33 artikla Toimivaltaiset laboratoriot 1. Jäsenvaltiot voivat siirtymäkauden ajan...päivään...kuuta...(10)saakka jatkaa kansallisten säännöstensä soveltamista sellaisten toimivaltaisten laboratorioiden hyväksymiseen, jotka tarjoavat tarvittavat palvelut sen tarkastamiseksi, että EY-lannoitteet ovat tämän asetuksen vaatimusten mukaisia, sanotun kuitenkaan rajoittamatta 30 artiklan 1 kohdan säännösten soveltamista. 2. Jäsenvaltioiden on toimitettava komissiolle luettelo näistä laboratorioista sekä annettava tarkat tiedot hyväksymismenettelystään. Tämä luettelo on toimitettava...päivään...kuuta...(11) mennessä ja aina, kun sitä myöhemmän muutetaan. 34 artikla Pakkaukset ja merkinnät Poiketen siitä, mitä 35 artiklan 1 kohdassa säädetään, aiemmissa direktiiveissä tarkoitettujen EY-lannoitteiden merkintöjä, pakkauksia, etikettejä ja tuotteiden mukana toimitettavia asiakirjoja voidaan käyttää edelleen...päivään...kuuta...(12) saakka. III LUKU Loppusäännökset 35 artikla Kumotut direktiivit 1. Kumotaan direktiivit 76/116/ETY, 77/535/ETY, 80/876/ETY ja 87/94/ETY. 2. Viittaukset kumottuihin direktiiveihin katsotaan viittauksiksi tähän asetukseen. Erityisesti komission perustamissopimuksen 95 artiklan 6 kohdan nojalla myöntämät poikkeukset direktiivin 76/116/ETY 7 artiklaan katsotaan poikkeuksiksi tämän asetuksen 5 artiklaan, ja niillä on vaikutuksia myös tämän asetuksen voimaantulon jälkeen. Kunnes seuraamukset on vahvistettu 36 artiklan mukaisesti, jäsenvaltiot voivat edelleen soveltaa 1 kohdassa mainittujen direktiivien täytäntöönpanemiseksi annettujen kansallisten säännösten rikkomisesta säädettyjä seuraamuksia. 36 artikla Seuraamukset Jäsenvaltioiden on säädettävä tämän asetuksen rikkomiseen sovellettavista seuraamuksista, ja toteutettava kaikki tarvittavat toimenpiteet seuraamusten soveltamisen varmistamiseksi. Säädettyjen seuraamusten on oltava tehokkaita, oikeasuhteisia ja varoittavia. 37 artikla Kansalliset säännökset Jäsenvaltioiden on ilmoitettava komissiolle...päivään...kuuta...(13) mennessä tämän asetuksen 6 artiklan 1 kohdan, 6 artiklan 2 kohdan, 29 artiklan 1 kohdan ja 36 artiklan nojalla hyväksymänsä kansalliset säännökset ja viipymättä kaikki niiden muutokset. 38 artikla Voimaantulo Tämä asetus tulee voimaan 20 päivän kuluttua siitä, kun se on julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä lukuun ottamatta 8 artiklaa ja 26 artiklan 3 kohtaa, jotka tulevat voimaan...päivänä...kuuta...(14). Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa. Tehty Euroopan parlamentin puolesta Puhemies Neuvoston puolesta Puheenjohtaja (1) EYVL C 51 E, 26.2.2002, s. 1 ja EYVL C 227 E, 24.9.2002, s. 503. (2) EYVL C 80, 3.4.2002, s. 6. (3) Euroopan parlamentin lausunto, annettu 10. huhtikuuta 2002 (ei vielä julkaistu virallisessa lehdessä), neuvoston yhteinen kanta, vahvistettu 14. huhtikuuta 2003, ja Euroopan parlamentin päätös, tehty (ei vielä julkaistu virallisessa lehdessä). (4) EYVL L 24, 30.1.1976, s. 21, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna Euroopan parlamentin ja neuvoston direktiivillä 98/97/EY (EYVL L 18, 23.1.1999, s. 60). (5) EYVL L 250, 23.9.1980, s. 7, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna Euroopan parlamentin ja neuvoston direktiivillä 97/63/EY (EYVL L 335, 6.12.1997, s. 15). (6) EYVL L 38, 7.2.1987, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 88/126/ETY (EYVL L 63, 9.3.1988, s. 12). (7) EYVL L 213, 22.8.1977, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 95/8/EY (EYVL L 86, 20.4.1995, s. 41). (8) EYVL L 184, 17.7.1999, s. 23. (9) Kuusi kuukautta tämän asetuksen voimaantulopäivästä. (10) 48 kuukautta tämän asetuksen voimaantulopäivästä. (11) Kuusi kuukautta tämän asetuksen voimaantulopäivästä. (12) 18 kuukautta tämän asetuksen voimaantulopäivästä. (13) 18 kuukautta tämän asetuksen voimaantulopäivästä. (14) 18 kuukautta tämän asetuksen voimaantulopäivästä. SISÄLLYS >TAULUKON PAIKKA> LIITE I EY-LANNOITETYYPPIEN LUETTELO A. Epäorgaaniset yksiravinteiset pääravinnelannoitteet A.1 Typpilannoitteet >TAULUKON PAIKKA> A.2 Fosfaattilannoitteet Kun hiukkaskoko on määrätty sellaisille lannoitteiden raaka-aineille, joita myydään rakeisena (lannoitteet 1, 3, 4, 5, 6 ja 7), se määritetään asianmukaisella analyysimenetelmällä. >TAULUKON PAIKKA> A.3 Kaliumlannoitteet >TAULUKON PAIKKA> B. Epäorgaaniset moniravinteiset pääravinnelannoitteet B.1 NPK-lannoitteet >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> B.2 NP-lannoitteet >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> B.3 NK-lannoitteet >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> B.4 PK-lannoitteet >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> C. Epäorgaaniset nestemäiset lannoitteet C.1 Yksiravinteiset nestemäiset lannoitteet >TAULUKON PAIKKA> C.2 Moniravinteiset nestemäiset lannoitteet >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> >TAULUKON PAIKKA> D. Epäorgaaniset sivuravinnelannoitteet >TAULUKON PAIKKA> E. Epäorgaaniset hivenravinnelannoitteet Selittävä huomautus: Jäljempänä olevia huomautuksia sovelletaan E osaan kokonaisuudessaan. Huomautus 1: Kelaatinmuodostaja voidaan E.3 kohdan mukaisesti merkitä alkukirjaimin. Huomautus 2: Jos tuotteesta ei veteen liuottamisen jälkeen jää sakkaa, tuote voidaan nimetä "liukenevaksi". Huomautus 3: Kun hivenravinne on kelatoituneessa muodossa, on ilmoitettava ne pH-arvot, joissa kelatoituneen aineen hyväksyttävä stabiilisuus on taattu. E.1 Thtä hivenravinnetta sisältävät lannoitteet E.1.1 Boori >TAULUKON PAIKKA> E.1.2 Koboltti >TAULUKON PAIKKA> E.1.3 Kupari >TAULUKON PAIKKA> E.1.4 Rauta >TAULUKON PAIKKA> E.1.5 Mangaani >TAULUKON PAIKKA> E.1.6 Molybdeeni >TAULUKON PAIKKA> E.1.7 Sinkki >TAULUKON PAIKKA> E.2 Hivenravinteiden vähimmäispitoisuus lannoitteessa painoprosenttina E.2.1 Kiinteät tai nestemäiset hivenravinnelannoiteseokset >TAULUKON PAIKKA> Hivenravinteiden kokonaismäärä kiinteässä seoksessa vähintään: 5 % lannoitteen massasta. Hivenravinteiden kokonaismäärä nestemäisessä seoksessa vähintään: 2 % lannoitteen massasta. E.2.2 Maahan levitettävät EY-lannoitteet, jotka sisältävät pää- ja/tai sivuravinteita sekä hivenravinteita >TAULUKON PAIKKA> E.2.3 Lehtisumutteina käytettävät EY-lannoitteet, jotka sisältävät pää- ja/tai sivuravinteita sekä hivenravinteita >TAULUKON PAIKKA> E.3 Luettelo hyväksytyistä, hivenravinteiden kanssa kelaatteja ja komplekseja muodostavista orgaanisista yhdisteistä Seuraavat tuotteet hyväksytään, jos ne täyttävät direktiivin 67/548/ETY(1), sellaisena kuin se on muutettuna, vaatimukset: E.3.1 Kelaatinmuodostajat(2) Seuraavien happojen natrium-, kalium- tai ammoniumsuolat: >TAULUKON PAIKKA> E.3.2 Kompleksinmuodostajat Luettelo laaditaan jatkossa. (1) EYVL L 196, 16.8.1967, s. 1. (2) Kelaatinmuodostajat on määriteltävä eurooppalaisen standardin EN 13368 osan 1 ja osan 2 perusteella siltä osin kuin standardi kattaa edellä mainitut aineet LIITE II SALLITUT POIKKEAMAT Tässä liitteessä esitetyt sallitut poikkeamat ovat massaprosentteina ilmoitettuja negatiivisia arvoja. Erityyppisten EY-lannoitteiden ilmoitettujen ravinnepitoisuuksien sallitut poikkeamat ovat seuraavat: 1. Epäorgaaniset yksiravinteiset pääravinnelannoitteet n:nä, P2O5:na, K2O:na, MgO:na ja Cl:na ilmoitettu absoluuttinen arvo massaprosentteina 1.1 Typpilannoitteet >TAULUKON PAIKKA> 1.2 Fosfaattilannoitteet >TAULUKON PAIKKA> Muut fosfaattilannoitteet >TAULUKON PAIKKA> 1.3 Kaliumlannoitteet >TAULUKON PAIKKA> 1.4 Muut aineosat >TAULUKON PAIKKA> 2. Epäorgaaniset moniravinteiset pääravinnelannoitteet 2.1 Ravinteet >TAULUKON PAIKKA> 2.2 Negatiivinen kokonaispoikkeama ilmoitetusta arvosta >TAULUKON PAIKKA> 3. Lannoitteiden sisältämät sivuravinteet Kalsiumin, magnesiumin, natriumin ja rikin ilmoitettujen pitoisuuksien sallitut poikkeamat ovat yksi neljäsosa näiden ravinteiden ilmoitetusta pitoisuudesta, absoluuttiselta arvoltaan kuitenkin enintään 0,9 % CaO:n, MgO:n, Na2O:n, ja SO3:n osalta eli 0,64 kalsiumin (Ca) osalta, 0,55 magnesiumin (Mg) osalta, 0,67 natriumin (Na) osalta ja 0,36 rikin (S) osalta. 4. Lannoitteiden sisältämät hivenravinteet Hivenravinteiden ilmoitetun pitoisuuden sallittu poikkeama on - absoluuttiselta arvoltaan 0,4 %, kun pitoisuus on yli 2 %, - yksi viidesosa ilmoitetusta arvosta, kun pitoisuus on enintään 2 %. Eri typpimuotojen ilmoitettujen pitoisuuksien tai fosforipentoksidin ilmoitettujen liukoisuuksien sallittu poikkeama on yksi kymmenesosa kyseisen ravinteen kokonaispitoisuudesta (enimmäisarvo 2 massa- %) edellyttäen, että kyseisen ravinteen kokonaispitoisuus pysyy liitteessä I ja edellä esitetyissä sallituissa poikkeamissa asetetuissa rajoissa. LIITE III RUNSASTYPPISIÄ AMMONIUMNITRAATTILANNOITTEITA KOSKEVAT TEKNISET MÄÄRÄYKSET 1. Yksiravinteisten runsastyppisten ammoniumnitraattilannoitteiden ominaisuudet ja raja-arvot 1.1 Huokoisuus (öljynpidätyskyky) Kaksi tämän liitteen 3 jakson 2 kohdan määräysten mukaista lämpökäsittelyä 25 °C:n ja 50 °C:n lämpötiloissa läpikäyneen lannoitteen öljynpidätyskyky ei saa ylittää 4:ää massaprosenttia. 1.2 Palavat aineet Hiilenä mitatun palavan aineksen massaprosentti ei saa ylittää 0,2:ta prosenttia niiden lannoitteiden osalta, joiden typpipitoisuus on vähintään 31,5 massaprosenttia, eikä 0,4:ää prosenttia niiden lannoitteiden osalta, joiden typpipitoisuus on vähintään 28 massaprosenttia, mutta alle 31,5 massaprosenttia. 1.3 pH Lannoiteliuoksen pH:n, joka sisältää 10 g lannoitetta sekoitettuna 100 ml:aan vettä, on oltava vähintään 4,5. 1.4 Seula-analyysi Enintään 5 massaprosenttia lannoitteesta saa läpäistä 1 mm:n seulan ja enintään 3 massaprosenttia lannoitteesta saa läpäistä 0,5 mm:n seulan. 1.5 Kloori Suurin sallittu klooripitoisuus on 0,02 massaprosenttia. 1.6 Raskasmetallit Raskasmetalleja ei tulisi lisätä lannoitteeseen tarkoituksella, eikä tuotantoprosessista peräisin olevien jäämien tulisi ylittää komission määräämää raja-arvoa. Kuparipitoisuus saa olla enintään 10 mg/kg. Muille raskasmetalleille ei määrätä raja-arvoja. 2. Runsastyppisten ammoniumnitraattilannoitteiden räjähtämättömyyden määrittämiseksi tehtävän kokeen kuvaus Koe on suoritettava edustavalle lannoitenäytteelle. Ennen räjähtämättömyyskoetta koko näytteen on käytävä läpi viisi lämpökäsittelyä tämän liitteen 3 jakson 3 kohdan mukaisesti. Lannoitteelle on tehtävä räjähtämättömyyskoe vaaka-asennossa olevassa teräsputkessa seuraavien olosuhteiden vallitessa: - saumaton teräsputki - putken pituus: vähintään 1000 mm, - nimellishalkaisija ulkopuolelta mitattuna: vähintään 114 mm, - seinän nimellispaksuus: vähintään 5 mm, - tehostin: valitun tehostimen tyypin ja massan tulisi olla sellaiset, että ne maksimoivat näytteeseen kohdistetun räjähdyspaineen, jotta näytteen räjähdyksensiirtoalttius voitaisiin määrittää, - koelämpötila: 15-25 °C, - räjähdyksen toteamiseksi käytettävät lyijysylinterit: halkaisija 50 mm ja korkeus 100 mm, - sijoitettuna 150 mm välein tukemaan putkea horisontaalisesti. Koe on suoritettava kahdesti. Koetta pidetään ratkaisevana, jos yksi tai useampi putkea vasten olevista lyijysylintereistä painuu kokoon molemmissa kokeissa alle 5 %. 3. Menetelmät, joilla tarkistetaan, noudatetaanko liitteessä III olevassa 1 ja 2 jaksossa määriteltyjä raja-arvoja Menetelmä 1 Lämpökäsittelyjen soveltamismenetelmät 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden öljynpidätyskykykoetta ja runsastyppisten, sekä yksi- että moniravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden räjähtämättömyyskoetta edeltävien lämpökäsittelyjen suorittaminen. Tässä jaksossa selostettujen lämpökäsittelymenetelmien katsotaan simuloivan riittävän hyvin olosuhteita, jotka on otettava huomioon sovellettaessa II osaston IV luvun määräyksiä, vaikka nämä menetelmät eivät välttämättä simuloi kaikkia kuljetuksen ja varastoinnin aikaisia olosuhteita. 2. Liitteessä III olevassa 1 jaksossa tarkoitetut lämpökäsittelyt 2.1 Soveltamisala Tätä menetelmää käytetään lämpökäsittelyyn ennen lannoitteen öljynpidätyskyvyn määrittämistä. 2.2 Periaate ja määritelmä Näyte lämmitetään Erlenmeyer-pullossa huoneen lämpötilasta 50 °C:seen ja pidetään tässä lämpötilassa kahden tunnin ajan (50 °C:n vaihe). Tämän jälkeen näytettä jäähdytetään, kunnes saavutetaan 25 °C:n lämpötila, ja näyte pidetään tässä lämpötilassa kahden tunnin ajan (25 °C:n vaihe). Peräkkäiset 50 °C:n ja 25 °C:n vaiheet muodostavat yhden lämpökäsittelyn. Kun näyte on läpikäynyt kaksi lämpökäsittelyä, se pidetään 20 ± 3 °C:n lämpötilassa öljynpidätyskykyä mittaavan arvon määrittämiseksi. 2.3 Välineistö Tavalliset laboratoriovälineet, erityisesti: - vesialtaat, joiden lämpötila voidaan termostaatin avulla säätää 25 (± 1) ja 50 (± 1) °C:seen - erlenmeyerpulloja, joiden tilavuus on 150 ml. 2.4 Menettely Kukin 70 (± 5) gramman näyte pannaan erlenmeyerpulloon, joka sen jälkeen suljetaan tulpalla. Kukin pullo siirretään kahden tunnin välein 50 °C:n altaasta 25 °C:n altaaseen ja päinvastoin. Allasveden lämpötila pidetään vakiona ja vesi pidetään liikkeessä sekoittamalla sitä nopeasti, jotta vedenpinta ulottuu näytteen pinnan yläpuolelle. Tulppa suojataan kondensaatiolta vaahtokumisuojuksella. 3. Liitteessä III olevassa 2 jaksossa tarkoitetut lämpökäsittelyt 3.1 Soveltamisala Tätä menetelmää käytetään räjähtävyyskoetta edeltävässä lämpökäsittelyssä. 3.2 Periaate ja määritelmä Näyte lämmitetään vedenpitävässä laatikossa huoneen lämpötilasta 50 °C:seen ja pidetään tässä lämpötilassa tunnin ajan (50 °C:n vaihe). Tämän jälkeen näytettä jäähdytetään, kunnes saavutetaan 25 °C:n lämpötila, ja näyte pidetään tässä lämpötilassa tunnin ajan (25 °C:n vaihe). Peräkkäiset 50 °C:n ja 25 °C:n vaiheet muodostavat yhden lämpökäsittelyn. Kun näyte on läpikäynyt vaadittavan määrän lämpökäsittelyjä, se pidetään 20 ± 3 °C:n lämpötilassa räjähtämättömyyskokeeseen saakka. 3.3 Välineistö - vesiallas, jonka lämpötilaa voidaan säädellä termostaatilla 20 °C:sta 51 °C:seen ja jonka lämpenemis- ja jäähtymisnopeus on vähintään 10 °C/h, tai kaksi vesiallasta, joista toisen lämpötila on termostaatilla säädetty 20 °C:seen ja toisen 51 °C:seen. Altaiden vettä sekoitetaan koko ajan; altaan pitäisi olla tilavuudeltaan niin suuri, että vesi pääsee kiertämään riittävästi. - ruostumattomasta teräksestä valmistettu laatikko, joka on kaikkialta vedenpitävä ja jonka keskellä on lämpöanturi. Laatikon ulkoleveys on 45 (± 2) mm ja seinämien paksuus 1,5 mm (katso kuva 1). Laatikon korkeus ja pituus voidaan valita niin, että ne sopivat vesihauteen mittoihin, esim. pituus 600 mm, korkeus 400 mm. 3.4 Menettely Yhteen räjähdykseen riittävä määrä lannoitetta pannaan laatikkoon ja kansi suljetaan. Laatikko asetetaan vesialtaaseen. Vesi lämmitetään 51 °C:seen ja mitataan lämpötila lannoitteen keskeltä. Vesi jäähdytetään tunti sen jälkeen, kun lämpötila keskellä on noussut 50 °C:seen. Tunti sen jälkeen, kun lämpötila keskellä on 25 °C, aloitetaan jälleen veden lämmittäminen ja toinen lämpökierto. Jos käytetään kahta vesiallasta, laatikko siirretään altaasta toiseen kunkin lämmitys/jäähdytysjakson jälkeen. Kuvio 1 >PIC FILE= "CE2003153FI.011001.TIF"> Menetelmä 2 Öljynpidätyskyvyn määrittäminen 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden öljynpidätyskyvyn määrityksessä käytettävä menetelmä. Tätä menetelmää voidaan soveltaa sekä pellettimuotoisiin että rakeisiin lannoitteisiin, jotka eivät sisällä öljyyn liukenevia ainesosia. 2. Määritelmä Lannoitteen öljynpidätyskyky: Lannoitteeseen jäävän öljyn määrä, joka määritetään tietyissä käyttöolosuhteissa ja ilmaistaan massaprosentteina. 3. Periaate Koe-erän upottaminen kokonaan kaasuöljyyn tietyksi ajaksi ja sitä seuraava ylijäämäöljyn suodattaminen tietyissä olosuhteissa. Koe-erän massan lisäyksen mittaus. 4. Reagenssit Kaasuöljy Viskositeetti enimmillään: 5 mPas 40 °C:ssa Tiheys: 0,8-0,85 g/ml 20 °C:ssa Rikkipitoisuus: <= 1,0 % (m/m) Tuhka: <= 0,1 % (m/m) 5. Välineistö Tavalliset laboratoriovälineet ja: 5.1 Vaaka, jolla voidaan punnita 0,01 gramman tarkkuudella 5.2 Dekantterilasi, jonka tilavuus on 500 ml 5.3 Muovisuppilo, yläpäässä mielellään lieriömäinen seinämä, halkaisija noin 200 mm 5.4 Koeseula, 0,5 mm:n aukot, suppiloon sopiva (5.3) Huom: Tämä suppilon ja seulan koko takaa, että vain muutamia rakeita on päällekkäin ja että öljy suodattuu helposti. 5.5 Suodatinpaperia, nopeaa suodatuslaatua, poimutettua, pehmeää, massa 150 g/m2 5.6 Imupaperia (laboratoriolaatua) 6. Menettely 6.1. Saman koenäytteen eri osista suoritetaan kaksi erillistä määritystä nopeasti peräkkäin. 6.2 0,5 mm:ä pienemmät hiukkaset poistetaan koeseulalla (5.4). Näytettä punnitaan 50 grammaa 0,01 gramman tarkkuudella dekantterilasiin (5.2). Lisätään niin paljon kaasuöljyä (kohta 4), että se peittää rakeet kokonaan. Sekoitetaan varovasti ja varmistetaan, että kaikkien rakeiden pinta on kokonaan kastunut. Dekantterilasi peitetään kellolasilla ja jätetään tunniksi 25 (± 2) °C:seen. 6.3 Dekantterilasin sisältö suodatetaan kokonaan suppilon läpi (5.3), jossa on koeseula (5.4). Aines jätetään seulaan tunniksi, jotta suurin osa ylimääräisestä öljystä pääsee suodattumaan pois. 6.4 Kaksi suodatinpaperia (5.5) (noin 500 x 500 mm) asetetaan päällekkäin tasaiselle pinnalle; molempien suodatinpapereiden neljä reunaa taitetaan ylöspäin noin 40 mm:n leveydeltä, jotta rakeet eivät pyöri pois. Suodatinpapereiden keskelle asetetaan kaksi kerrosta imupaperia (5.6). Seulan (5.4) koko sisältö kaadetaan imupapereille ja rakeet levitetään tasaisesti pehmeällä, laakealla harjalla. Kahden minuutin kuluttua imupapereita nostetaan toiselta laidalta ja rakeet siirretään alla oleville suodatinpapereille ja levitetään niille tasaisesti harjalla. Toinen suodatinpaperi asetetaan reunat samalla tavoin ylös käännettyinä näytteen päälle ja rakeita pyöritetään papereiden välissä pyörivin liikkein hiukan painaen. Pysähdytään aina kahdeksan pyörittävän liikkeen jälkeen ja nostetaan suodatinpapereiden vastakkaisia reunoja niin, että reunoille pyörineet rakeet palaavat keskustaan. Menetellään seuraavasti: Pyöritetään neljä täyttä ympyrää, ensin myötäpäivään ja sitten vastapäivään. Vieritetään sitten rakeet takaisin keskelle edellä kuvatulla tavalla. Koko sarja toistetaan kolme kertaa (24 pyöritystä, reunoja nostetaan kaksi kertaa). Uusi suodatinpaperi asetetaan varovasti alimman ja sen yllä olevan paperin väliin ja rakeet vieritetään uudelle paperille nostamalla ylemmän paperin reunoja. Rakeet peitetään uudella suodatinpaperilla ja yllä kuvattu sarja toistetaan. Rakeet kaadetaan taarattuun kulhoon välittömästi pyörittämisen jälkeen ja ne punnitaan uudelleen 0,01 gramman tarkkuudella niiden sisältämän kaasuöljyn massan määrittämiseksi. 6.5 Pyörityksen toistaminen ja uudelleenpunnitus Jos erän sisältämän kaasuöljyn määrä ylittää 2,00 grammaa, erä levitetään uusille suodatinpapereille, pyörittäminen toistetaan ja kulmia nostetaan kohdan 6.4 mukaisesti (kaksi kertaa kahdeksan pyöritystä, nosto kerran). Sen jälkeen erä punnitaan uudelleen. 7. Tuloksen laskeminen 7.1 Laskentamenetelmä ja -kaava Jokaisessa määrityksessä (6.1) öljynpidätyskyky ilmoitettuna prosentteina seulotun koe-erän massasta saadaan yhtälöstä: >VIITTAUS KAAVIOON> jossa m1 on seulotun erän (6.2) massa grammoina, m2 on kohdan 6.4 tai 6.5 mukainen viimeisessä punnituksessa saatu koe-erän massa grammoina. Tulokseksi otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo. Menetelmä 3 Palavien ainesosien määrittäminen 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden sisältämien palavien ainesosien määrittämiseksi. 2. Periaate Epäorgaanisten täyteaineiden tuottama hiilidioksidi poistetaan etukäteen hapolla. Orgaaniset yhdisteet hapetetaan kromihapon ja rikkihapon seoksella. Muodostuva hiilidioksidi absorboidaan bariumhydroksidiliuokseen. Sakka liuotetaan suolahappoliuokseen ja mitataan titraamalla se takaisin natriumhydroksidiliuoksen kanssa. 3. Reagenssit 3.1 Kromi(VI)trioksidi CrO3, analyysilaatua 3.2 Rikkihappo, laimennettu 60 tilavuusprosenttiin: kaadetaan 360 ml vettä yhden litran denkantterilasiin ja lisätään varovasti 640 ml rikkihappoa (tiheys 20 °C:ssa = 1,83 g/ml). 3.3 Hopeanitraattiliuos: 0,1 mol/l 3.4 Bariumhydroksidi Punnitaan 15 grammaa bariumhydroksidia [Ba(OH)2· 8H2O] ja liuotetaan se kuumaan veteen. Annetaan jäähtyä ja siirretään yhden litran pulloon. Täytetään merkkiin ja sekoitetaan. Suodatetaan taitetun suodatinpaperin läpi. 3.5 Suolahapon standardiliuos: 0,1 mol/l 3.6 Natriumhydroksidin standardiliuos: 0,1 mol/l 3.7 Bromifenolisininen: liuos, jossa 0,4 grammaa litrassa vettä 3.8 Fenolftaleiini: liuos, jossa 2 g/l 60-prosenttisessa etanolissa (tilavuus/tilavuus) 3.9 Natronkalkki: hiukkaskoko noin 1,0-1,5 mm 3.10 Demineralisoitu vesi, juuri keitetty hiilidioksidin poistamiseksi 4. Välineistö 4.1 Tavalliset laboratoriovälineet, etenkin - suodatinupokas, jossa on sintterilevy (= lasisuodatin) ja jonka tilavuus on 15 ml; levyn läpimitta: 20 mm; kokonaiskorkeus 50 mm; huokoisuus 4 (huokosen läpimitta 5-15 µm), - 600 ml:n dekantterilasi 4.2 Paineistettua typpeä. 4.3 Laitteisto, joka on valmistettu seuraavista osista ja koottu, jos mahdollista, pallohioksilla (ks. kuvio 2) 4.3.1 Noin 200 mm pitkä ja noin 30 mm:n läpimittainen absorptioputki A, joka on täytetty natronkalkilla (3.9) joka pysyy paikallaan lasivillatuppojen avulla 4.3.2 500 ml:n pyöreäpohjainen reaktiopullo B, jossa on sivuputki 4.3.3 Noin 150 mm:n pituinen Vigreux-jakotislauskolonni (C') 4.3.4 Kaksipintalauhdutin C, 200 mm:n pituinen 4.3.5 Drechsel-pullo D, johon kertyy ylimääräinen, ylitihkuva happo 4.3.6 Jäähaude E, joka pitää Drechsel-pullon viileänä 4.3.7 Kaksi absorptioastiaa F1 ja F2, läpimitaltaan 32-35 mm, joiden kaasunjakajana on 10 mm:n pienihuokoinen lasisintteri 4.3.8 Imupumppu ja imunsäätölaite g, T-haara, jonka sivuputki on yhdistetty ohueen kapillaariputkeen, jossa on jatkona kumiletku ja letkunkiristin. Varoitus: Kiehuvan kromihappoliuoksen käyttö laitteistossa alhaisessa paineessa on vaarallinen toimenpide ja vaatii asiaankuuluvia varotoimia. 5. Menettely 5.1 Analyysinäyte Punnitaan noin 10 grammaa ammoniumnitraattia 0,001 gramman tarkkuudella. 5.2 Karbonaattien poisto Analyysinäyte pannaan reaktiopulloon B. Lisätään 100 ml H2SO4:a (3.2). Rakeet liukenevat noin 10 minuutissa huoneen lämpötilassa. Laitteisto kootaan kaavakuvan mukaan: absorptioputken (A) toinen pää liitetään typpisäiliöön (4.2) 5-6 mm elohopeaa vastaavan paineen sisältävän yksisuuntaisen virtauslaitteen kautta ja toinen pää sisääntuloputkeen, joka johtaa reaktiopulloon. Vigreux-jakotislauskolonni (C') ja lauhdutin (C) vesikiertoineen asennetaan paikoilleen. Typen virtaus säädetään niin, että sitä virtaa kohtuullinen määrä liuoksen läpi, liuos kuumennetaan kiehumispisteeseen ja sitä lämmitetään kaksi minuuttia. Tämän ajan kuluttua ei enää pitäisi esiintyä kuplintaa. Jos kuplintaa kuitenkin näkyy, jatketaan lämmittämistä 30 minuuttia. Liuoksen annetaan jäähtyä ainakin 20 minuuttia typen virratessa sen läpi. Laitteisto kootaan valmiiksi kaavakuvan mukaisesti yhdistämällä lauhdutinputki Drechsel-pulloon (D) ja pullo absorptioastioihin F1 ja F2. Typen on virrattava liuoksen läpi kokoamisenkin aikana. Kumpaankin absorptioastiaan (F1 ja F2) kaadetaan nopeasti 50 ml bariumhydroksidiliuosta (3.4). Typpikuplien annetaan virrata noin 10 minuuttia. Liuoksen on pysyttävä kirkkaana absorptioastioissa. Jos näin ei tapahdu, karbonaatinpoistoprosessi on toistettava. 5.3 Hapetus ja absorptio Kun typen sisääntuloputki on vedetty pois, kaadetaan joukkoon nopeasti 20 grammaa kromitrioksidia (3.1) ja 6 ml hopeanitraattiliuosta (3.3) reaktiopullon (B) sivuhaaran kautta. Laitteisto yhdistetään imupumppuun ja typpivirtaa säädetään niin, että absorptioastioiden F1 ja F2 sinttereiden kautta kulkee tasainen virta kaasukuplia. Reaktiopulloa (B) lämmitetään, kunnes neste kiehuu, ja se pidetään kiehumistilassa puolitoista tuntia(1). Imua säätelevää venttiiliä (G) on ehkä säädettävä typpivirran ohjaamiseksi, sillä kokeen aikana sakkautuva bariumkarbonaatti saattaa tukkia sintterilevyt. Toimenpide on suoritettu tyydyttävästi, kun absorptioastiassa F2 oleva bariumhydroksidiliuos pysyy kirkkaana. Muutoin koe on toistettava. Lämmittäminen lopetetaan ja laitteisto puretaan. Jokainen jakaja pestään sekä sisä- että ulkopuolelta bariumhydroksidin poistamiseksi ja pesuvesi kerätään vastaavaan absorptioastiaan. Jakajat pannaan yksitellen 600 ml:n dekantterilasiin, jota myöhemmin käytetään määrityksessä. Suodatetaan nopeasti imusuodatuksella ensin absorptioastian F2 sisältö ja sen jälkeen astian F1 sisältö käyttäen sintteriupokasta. Sakka kerätään huuhtelemalla absorptioastiat vedellä (3.10) ja upokas pestään 50 ml:lla samaa vettä. Upokas asetetaan 600 ml:n dekantterilasiin ja lisätään noin 100 ml keitettyä vettä (3.10). Kumpaankin absorptioastiaan kaadetaan 50 ml keitettyä vettä ja typen annetaan kulkea jakajien läpi viiden minuutin ajan. Vesi yhdistetään dekantterilasissa olevan veden kanssa. Toimenpide toistetaan, kunnes jakajat on huuhdeltu perusteellisesti. 5.4 Orgaanisesta aineksesta peräisin olevien karbonaattien mittaaminen Lisätään viisi tippaa fenolftaleiinia (3.8) dekantterilasin sisältöön. Liuoksesta tulee väriltään punaista. Titrataan suolahapolla (3.5), kunnes vaaleanpunainen väri katoaa. Upokkaassa olevaa liuosta sekoitetaan hyvin ja tarkistetaan näin, ettei vaaleanpunainen väri ilmesty uudelleen. Lisätään viisi tippaa bromifenolisinistä (3.7) ja titrataan suolahapolla (3.5), kunnes liuos muuttuu keltaiseksi. Lisätään vielä 10 ml suolahappoa. Liuos lämmitetään kiehumispisteeseen ja kiehumisen annetaan jatkua enintään minuutin. Varmistetaan, ettei nesteeseen jää sakkaa. Annetaan jäähtyä ja titrataan takaisin natriumhydroksidiliuoksella (3.6). 6. Nollakoe Nollakoe suoritetaan samaa menettelyä noudattaen ja käyttäen samoja määriä kaikkia reagensseja. 7. Tuloksen laskeminen Palavien aineiden määrä (C) ilmaistuna hiilen massaprosentteina näytteestä saadaan yhtälöstä: >VIITTAUS KAAVIOON> jossa E= koe-erän massa grammoina, V1= lisätyn 0,1-molaarisen suolahapon kokonaistilavuus ml:ina fenolftaleiinin värinmuutoksen jälkeen, V2= takaisintitrauksessa käytetyn 0,1-molaarisen natriumhydroksidiliuoksen tilavuus ml:ina. Kuvio 2 >PIC FILE= "CE2003153FI.011501.TIF"> Menetelmä 4 pH-arvon määrittäminen 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsastyppisen yksiravinteisen ammoniumnitraattilannoiteliuoksen pH-arvon mittaamiseksi. 2. Periaate Ammoniumnitraattiliuoksen pH-arvo mitataan pH-mittarilla. 3. Reagenssit Hiilidioksiditon tislattu vesi tai hiilidioksiditon demineralisoitu vesi. 3.1 Puskuriliuos, pH 6,88 20 °C:ssa Liuotetaan 3,4 ± 0,01 grammaa kaliumvetyortofosfaattia (KH2PO4) noin 400 ml:aan vettä. Liuotetaan 3,55 ± 0,01 grammaa dinatriumvetyrotofosfaattia (Na2HPO4) noin 400 ml:aan vettä. Liuokset kaadetaan 1000 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin ja sekoitetaan. Liuosta säilytetään ilmatiiviissä astiassa. 3.2 Puskuriliuos, pH 4,00 20 °C:ssa Liuotetaan 10,21 ± 0,01 grammaa kaliumvetyftalaattia (KHC8O4H4) veteen, siirretään 1000 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin ja sekoitetaan. Liuosta säilytetään ilmatiiviissä astiassa. 3.3 Kaupallisilta markkinoilta saatavaa pH-standardiliuosta voidaan käyttää. 4. Välineistö pH-mittari, varustettu lasi- ja kalomelielektrodilla tai vastaavalla, herkkyys 0,05 pH-yksikköä. 5. Menettely 5.1 pH-mittarin kalibrointi pH-mittari (4) kalibroidaan 20 (± 1) °C:ssa käyttämällä puskuriliuosta (3.1), (3.2) tai (3.3). Liuoksen pintaan johdetaan hidas typpivirta ja virtausta pidetään yllä koko kokeen ajan. 5.2 Määritys Kaadetaan 100,0 ml vettä 250 ml:n dekantterilasiin, jossa on 10 (± 0,01) grammaa näytettä. Liukenemattomat ainekset poistetaan suodattamalla, dekantoimalla tai sentrifugoimalla. Kirkkaan liuoksen pH-arvo mitataan 20 (± 1) °C:ssa samalla tavalla kuin mittaria kalibroitaessa. 6. Tuloksen laskeminen Tulos ilmoitetaan pH-yksikkönä pyöristettynä lähimpään kymmenesosayksikköön ja käytetty lämpötila mainitaan. Menetelmä 5 Hiukkaskoon määrittäminen 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden seulomiseksi. 2. Periaate Näyte seulotaan kolmesta sisäkkäisestä seulasta muodostuvassa yksikössä joko käsin tai koneellisesti. Kuhunkin seulaan jäävä massa merkitään muistiin ja seulan läpäisseen materiaalin prosenttiosuus lasketaan. 3. Välineistö 3.1 200 mm:n läpimittaiset metallilangasta valmistetut koeseulat, joiden aukot ovat 2,0 mm, 1,00 mm ja 0,5 mm; näillä seuloilla on yksi kansi ja säiliö 3.2 Vaaka, jolla voidaan punnita 0,1 gramman tarkkuudella 3.3 Mekaaninen seulantäristin (jos käytettävissä), joka liikuttaa koekappaletta sekä pysty- että vaakasuunnassa 4. Menettely 4.1 Näyte jaetaan edustavasti noin 100 gramman eriin. 4.2 Yksi eristä punnitaan 0,1 gramman tarkkuudella. 4.3 Seulat asetetaan suuruusjärjestykseen seuraavasti: säiliö, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm ja punnittu koeannos pannaan ylimpään seulaan. Kansi ja pohjasäiliö kiinnitetään. 4.4 Seulaa ravistetaan joko käsin tai koneella sekä pysty- että vaakasuunnassa. Jos ravistetaan käsin, seulaa kopautetaan toisinaan. Tätä jatketaan 10 minuuttia tai siihen asti, että määrä, joka läpäisee kunkin seulan minuutissa, jää alle 0,1 gramman. 4.5 Seulat irrotetaan kukin vuorollaan ja niihin kasaantunut materiaali kerätään. Tarvittaessa harjataan kevyesti pehmeällä harjalla seulan kääntöpuolelta. 4.6 Kuhunkin seulaan sekä säiliöön kertynyt aines punnitaan 0,1 gramman tarkkuudella. 5. Tulosten arviointi 5.1 Muunnetaan hiukkasmassat kokonaishiukkasmassan (ei alkuperäismäärän) prosenttiosaksi. Lasketaan säiliössä olevan materiaalin prosenttiosuus (ts. > 0,5 mm): A %. Lasketaan 0,5 mm:n seulalla saadun materiaalin prosenttiosuus: B %. Lasketaan 1,0 mm:n seulan läpäisseen materiaalin prosenttiosuus ts. (A + B) %. Hiukkasmassojen summan tulisi olla enintään 2 % alkuperäisestä massasta. 5.2 On tehtävä vähintään kaksi erillistä analyysia. A:n rinnakkaistulosten ei tulisi erota enempää kuin 1,0 % toisistaan eikä B:n enempää kuin 1,5 % (absoluuttisesti). Jos näin ei ole, koe toistetaan. 6. Tuloksen ilmoittaminen Tulos ilmoitetaan kahden määrityksen keskiarvona A:lle ja A + B:lle. Menetelmä 6 Klooripitoisuuden määrittäminen (kloridi-ioneina) 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden sisältämän, kloridi-ioneina olevan kloorin pitoisuuden määrittämiseksi. 2. Periaate Veteen liuenneet kloridi-ionit määritetään potentiometrisellä titrauksella hopeanitraatilla happamassa liuoksessa. 3. Reagenssit Kloriditon tislattu vesi tai kloriditon demineralisoitu vesi. 3.1 Asetoni AR. 3.2 Väkevä typpihappo (tiheys 20 °C:ssa = 1,40 g/ml) 3.3 Hopeanitraatin standardiliuos: 0,1 mol/l. Liuosta säilytetään ruskeassa lasipullossa 3.4 Hopeanitraatin standardiliuos 0,004 mol/l. Liuos valmistetaan käyttöhetkellä. 3.5 Kaliumkloridi, 0,1-molaarinen standardireferenssiliuos. Punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella 3,7276 grammaa kaliumkloridia a.p., jota on kuivattu tunnin ajan 130 °C:ssa uunissa ja joka on jäähdytetty eksikkaattorissa huoneenlämpöiseksi. Liuotetaan pieneen vesimäärään, kaadetaan liuos 500 ml:n mittapulloon, laimennetaan merkkiin ja sekoitetaan. 3.6 Kaliumkloridi, 0,004-molaarinen standardireferenssiliuos. Liuos valmistetaan käyttöhetkellä. 4. Välineistö 4.1 Potentiometri, jossa on hopeaindikaattori- ja kalomelireferenssielektrodi, herkkyys 2 mV, joka kattaa alueen -500 - + 500 mV 4.2 Kyllästettyä kaliumnitraattiliuosta sisältävä mittasilta, joka on kytketty kalomelielektrodiin (4.1.) ja jonka päissä on huokoiset tulpat 4.3 Magneettisekoitin, jossa on teflonpeitteinen sauva 4.4 Ohutkärkinen mikrobyretti, jonka asteikossa on 0,01 ml:n välit 5. Menettely 5.1 Hopeanitraattiliuoksen standardointi Pipetoidaan 5,00 ml ja 10,00 ml standardireferenssi-kaliumkloridiliuosta (3.6) kahteen matalaan, esim. 250 ml:n dekantterilasiin. Kummankin dekantterilasin sisältö titrataan seuraavasti: Dekantterilasiin lisätään 5 ml typpihappoliuosta (3.2), 120 ml asetonia (3.1) ja riittävästi vettä niin, että nesteen kokonaismäärä on noin 150 ml. Magneettisekoittimen sauva (4.3) asetetaan dekantterilasiin ja sekoitin käynnistetään. Hopeaelektrodi (4.1.) sekä mittasillan vapaa pää (4.2) upotetaan liuokseen. Elektrodit yhdistetään potentiometriin (4.1) ja kun laitteen 0-kohta on varmistettu, merkitään aloitusjännitteen arvo. Titrataan mikrobyretillä (4.4) ja lisätään aluksi 4 ml (5 ml:n pipetointi) tai 9 ml (10 ml:n pipetointi) hopeanitraattiliuosta. Jatketaan lisäämällä 0,1 ml:n annoksina 0,004-molaarista liuosta tai 0,05 ml annoksina 0,1-molaarista liuosta. Kunkin lisäyksen jälkeen odotetaan, kunnes jännite on tasaantunut. Lisätyt määrät sekä niitä vastaavat jännitearvot merkitään taulukon kahteen ensimmäiseen sarakkeeseen. Merkitään taulukon kolmanteen sarakkeeseen peräkkäiset jännitteen E lisäykset (Δ1E). Neljänteen sarakkeeseen merkitään jännitteen lisäysten (Δ1E) positiiviset tai negatiiviset erot (Δ2E). Titraustulos vastaa 0,1 tai 0,05 ml:n annoksen (V1) hopeanitraattiliuoksen lisäystä, jonka maksimiarvo on Δ1E. Titrauksen päätepisteen tulosta vastaavan hopeanitraattiliuoksen tarkan määrän (Veq) laskemiseksi käytetään seuraavaa kaavaa: >VIITTAUS KAAVIOON> jossa Vo on hopeanitraattiliuoksen kokonaismäärä millilitroina suurinta potentiaalinhyppäystä Δ1E edeltävässä kohdassa, V1 on viimeisen lisätyn hopeanitraattiliuosannoksen (0,1 tai 0,05) määrä millilitroina, b on Δ2E:n viimeinen positiivinen arvo, B on Δ2E:n viimeisen positiivisen arvon ja ensimmäisen negatiivisen arvon itseisarvojen summa (ks. taulukko 1). 5.2 Nollakoe Suoritetaan nollakoe ja otetaan se huomioon lopputulosta laskettaessa. Reagenssien nollakokeen tulos V4 millilitroina ilmoitettuna saadaan seuraavasta yhtälöstä: >VIITTAUS KAAVIOON> jossa V2 on käytetyn 10 ml kaliumkloridistandardireferenssiliuoksen titrausta vastaavan hopeanitraattiliuoksen tarkan määrän (Veq) arvo millilitroina, V3 on käytetyn 5 ml kaliumkloridistandardireferenssiliuoksen titrausta vastaavan hopeanitraattiliuoksen tarkan määrän (Veq) arvo millilitroina. 5.3 Tarkistuskoe Nollakoetta voidaan käyttää myös tarkistettaessa, että laitteisto toimii asianmukaisesti ja että menetelmää sovelletaan oikein. 5.4 Määritys Punnitaan 250 ml:n dekantterilasiin 10-20 g näytettä 0,01 g:n tarkkuudella. Lisätään 20 ml vettä, 5 ml typpihappoliuosta (3.2), 120 ml asetonia (3.1) ja riittävästi vettä, niin että liuoksen kokonaistilavuus on noin 150 ml. Pannaan magneettisekoittimen sauva (4.3) dekantterilasiin, asetetaan dekantterilasi sekoittimeen ja käynnistetään sekoitin. Asetetaan hopeaelektrodi (4.1) ja mittasillan (4.2) vapaa pää liuokseen, yhdistetään elektrodit potentiometriin (4.1) ja, sen jälkeen kun laitteen 0-kohta on todettu, merkitään ylös alkujännitteen arvo. Titrataan hopeanitraattiliuoksella lisäämällä sitä mikrobyretillä (4.4) 0,1 ml. Kunkin lisäyksen jälkeen odotetaan, kunnes jännite on tasaantunut. Jatketaan titrausta kohdan 5.1 mukaisesti alkaen 4. kappaleesta: "Merkitään lisätyt määrät sekä vastaavat jännitearvot taulukon kahteen ensimmäiseen sarakkeeseen". 6. Tuloksen laskeminen Tulos ilmoitetaan analyysin tuloksena saatuna näytteen klooriprosenttina. Kloorin (Cl) prosenttiosuus saadaan seuraavasta yhtälöstä: >VIITTAUS KAAVIOON> jossa T on käytetyn hopeanitraattiliuoksen konsentraatio, mol/l, V4 on nollakokeen (5.2) tulos millilitroina, V5 on määritystä (5.4) vastaavan Veq:n arvo millilitroina, m on koeannoksen massa grammoina. Taulukko 1 - Esimerkki >TAULUKON PAIKKA> Menetelmä 7 Kuparin määrittäminen 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsaasti typpeä sisältävien yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden kuparipitoisuuden määrittämiseksi. 2. Periaate Näyte liuotetaan laimeaan suolahappoon ja kuparipitoisuus määritetään atomiabsorptiospektrofotometrillä. 3. Reagenssit 3.1 Suolahappo (tiheys 20 °C:ssa = 1,18 g/ml) 3.2 Suolahappo, 6 mol/l liuos 3.3 Suolahappo, 0,5 mol/l liuos 3.4 Ammoniumnitraatti 3.5 Vetyperoksidi, 30-prosenttinen (massa/tilavuus) 3.6 Kupariliuos(2) (varastoliuos): punnitaan 1 gramma puhdasta kuparia 0,001 g:n tarkkuudella, liuotetaan 25 ml:aan 6-molaarista suolahappoa (3.2), lisätään 5 ml vetyperoksidia (3.5) annoksittain ja laimennetaan 1 litraksi vedellä. 1 ml tätä liuosta sisältää 1000 mikrogrammaa kuparia (Cu). 3.6.1 Kupariliuos (laimennettu): pipetoidaan 10 ml varastoliuosta (3.6) 100 ml:aan vettä ja pipetoidaan 10 ml tätä liuosta 100 ml:aan vettä. 1 ml lopullista liuosta sisältää 10 mikrogrammaa kuparia (Cu). Valmistetaan liuos käyttöhetkellä. 4. Välineistö Atomiabsorptiospektrofotometri, johon kuuluu kuparilamppu (324,8 nm) 5. Menettely 5.1 Analyysiliuoksen valmistaminen Punnitaan 25 grammaa näytettä 0,001 g:n tarkkuudella 400 ml:n dekantterilasiin, lisätään varovasti 20 ml suolahappoa (3.1) (hiilidioksidin muodostuminen voi aiheuttaa voimakkaan reaktion). Lisätään tarvittaessa suolahappoa. Kun kuohunta on päättynyt, haihdutetaan näyte kuivaksi höyryhauteessa sekoittaen joskus lasisauvalla. Lisätään dekantterilasiin 15 ml 6-molaarista suolahappoa (3.2) sekä 120 ml vettä. Sekoitetaan lasisauvalla, joka pitäisi jättää dekantterilasiin, ja peitetään astia kellonlasilla. Keitetään liuosta varovasti, kunnes näyte on täysin liuennut, ja jäähdytetään. Siirretään liuos kvantitatiivisesti 250 ml:n mittapulloon huuhtomalla dekantterilasi 5 ml:lla 6-molaarista suolahappoa (3.2) ja kaksi kertaa 5 ml:lla kiehuvaa vettä, täytetään 0,5-molaarisella suolahapolla (3.3) merkkiin ja sekoitetaan huolellisesti. Suodatetaan kuparittoman suodatinpaperin(3) läpi ja hylätään ensimmäiset 50 ml. 5.2 Nollaliuos Valmistetaan nollaliuos, josta on jätetty pois ainoastaan näyte, ja otetaan se huomioon lopullista tulosta laskettaessa. 5.3 Määritys 5.3.1 Näyte- ja nollakoeliuoksen valmistaminen Laimennetaan analyysiliuos (5.1) ja nollaliuos (5.2) 0,5-molaarisella suola-hapolla (3.3) kuparikonsentraatioltaan sopivaksi spektrometrin optimaaliselle mittausalueelle. Laimentamista ei tavallisesti tarvita. 5.3.2 Kalibrointiliuosten valmistaminen Standardiliuos (3.6.1) laimennetaan 0,5-molaarisella suolahappoliuoksella (3.3) ja valmistetaan näin vähintään viisi standardiliuosta, jotka vastaavat spektrometrin optimaalista mittausaluetta (0-5,0 µg/ml Cu). Ennen kuin mittapullot täytetään merkkiin, jokaiseen lisätään ammoniumnitraattiliuosta (3.4) niin, että lopullinen konsentraatio on 100 mg/ml. 5.4 Mittaaminen Spektrofotometri (4) säädetään aallonpituudelle 324,8 nm. Käytetään hapettavaa ilma-asetyleeniliekkiä. Suihkutetaan peräkkäin kolme kertaa kalibrointi-liuosta (5.3.2), analyysiliuosta ja nollaliuosta (5.3.1). Laite huuhdotaan tislatulla vedellä jokaisen suihkutuksen välillä. Kalibrointikäyrä piirretään käyttämällä ordinaattana kunkin käytetyn standardin absorbanssien keskiarvoa sekä abskissana vastaavaa kuparikonsentraatiota (µg/ml.). Määritetään näyte- ja nollaliuoksen kuparipitoisuus kalibrointikäyrän avulla. 6. Tuloksen laskeminen Näytteen kuparipitoisuus lasketaan ottamalla huomioon näytteen massa, analyysin aikana tehdyt laimennukset sekä nollakokeen tulos. Tulos ilmoitetaan mg Cu/kg. 4. Räjähtämättömyyden määrittäminen 4.1 Tarkoitus ja soveltamisala Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsaasti typpeä sisältävien ammoniumnitraattilannoitteiden räjähtämättömyyden määrittämiseksi. 4.2 Periaate Näytekappale suljetaan teräsputkeen, jossa se altistetaan räjähdyspanoksen aiheuttamalle tärähdykselle. Räjähdyksen eteneminen määritetään niiden lyijysylinterien kokoonpainumisesta, joiden päälle putki on asetettuna vaakatasossa kokeen aikana. 4.3 Materiaalit 4.3.1 83-86 % pentriittiä sisältävä muoviräjähde Tiheys: 1500-1600 kg/m3 Räjähdysnopeus: 7300-7700 m/s Massa: 500 ± 1 grammaa. 4.3.2 Seitsemän pituussuunnassa joustavaa sytytyslankaa, joiden päällys ei sisällä metallia Täyttömassa: 11-13 g/m Kunkin langan pituus: 400 ± 2 mm. 4.3.3 Sekundaarisesta räjähdysaineesta puristettu pelletti sytyttimen asettamista varten Räjähde: heksogeeni/vaha 95/5 tai tetryyli tai samankaltainen sekundääriräjähde, voi sisältää grafiittia Tiheys: 1500-1600 kg/m3 Halkaisija: 19-21 mm Korkeus: 19-23 mm Keskussyvennys sytytintä varten: halkaisija 7-7,3 mm, syvyys 12 mm. 4.3.4 ISO 65 - 1981 - Raskaat sarjat -standardin mukainen saumaton putki, jonka nimellisulottuvuudet DN 100 (4") Ulkohalkaisija: 113,1-115,0 mm Seinän paksuus: 5,0-6,5 mm Pituus: 1005 (± 2) mm. 4.3.5 Pohjalevy Materiaali: hyvin hitsautuva teräs Ulottuvuudet: 160 × 160 mm Paksuus: 5-6 mm. 4.3.6 Kuusi lyijysylinteriä Halkaisija: 50 (± 1) mm Korkeus: 100-101 mm Materiaali: pehmeä lyijy, jonka puhtausaste on vähintään 99,5 %. 4.3.7 Teräsharkko Pituus: vähintään 1000 mm Leveys: vähintään 150 mm Korkeus: vähintään 150 mm Massa: vähintään 300 kg, jollei teräsharkolla ole vakaata perustaa. 4.3.8 Lisälataukseen tarvittava muovi- tai pahvisylinteri Seinän paksuus: 1,5-2,5 mm Halkaisija: 92-96 mm Korkeus: 64-67 mm. 4.3.9 Sytytin (sähköinen tai muu kuin sähköinen), jonka sytytysvoima on 8-10 4.3.10 Puukiekko Halkaisija: 92-96 mm, jonka on sovittava muovi- tai pahvisylinterin (4.3.8) sisähalkaisijaan. Paksuus: 20 mm. 4.3.11 Puusauva, jonka ulottuvuudet ovat samat kuin sytyttimellä (4.3.9) 4.3.12 Nuppineuloja (maksimipituus 20 mm) 4.4 Menettely 4.4.1 Teräsputkeen työnnettävän räjähdyspanoksen valmistaminen Tarvikkeiden mukaan räjähdyspanos voidaan sytyttää kahdella tavalla. 4.4.1.1 Seitsemän kohdan samanaikainen sytytys Käyttövalmis räjähdyspanos esitetään kuvassa 1. 4.4.1.1.1 Porataan puukiekkoon (4.3.10) reiät kiekon akselin keskuksen läpi sekä rinnakkain symmetrisesti 55 mm halkaisijasta sijaitsevan samankeskisen kehän läpi. Reikien halkaisijan tulee olla 6-7 mm (ks. kuvion 1 sarakkeet A-B) käytettävän sytytyslangan halkaisijan mukaan (4.3.2). 4.4.1.1.2 Leikataan seitsemän 400 mm:n mittaista joustavaa sytytyslankaa (4.3.2). Räjähdysaineen valumista sytytyslangan päistä vältetään leikkaamalla lanka siististi ja sulkemalla leikkauspäät liimalla. Kukin lanka työnnetään puukiekossa (4.3.10) olevien reikien läpi siten, että lankojen päät työntyvät muutaman senttimetrin päähän kiekon toiselta puolelta. Pieni nuppineula (4.3.12) työnnetään poikittain kunkin sytytyslangan tekstiilisuojukseen 5-6 mm päähän langan päästä ja langan ympärille pannaan liimaa 2 cm:n leveydeltä nuppineulan vieressä olevaan kohtaan. Lopuksi vedetään jokaista lankaa sen pitkästä päästä, niin että nuppineula ja puukiekko koskevat toisiaan. 4.4.1.1.3 Muotoillaan muoviräjähde (4.3.1) 92-96 mm:n läpimittaiseksi sylinteriksi siten, että se mahtuu sylinteriin (4.3.8). Tämä sylinteri asetetaan pystyasentoon tasaiselle alustalle ja työnnetään muovailtu räjähde sisään. Työnnetään tämän jälkeen sylinterin yläosaan puukiekko(4), johon on kiinnitetty seitsemän sytytyslankaa, ja painetaan se alas räjähteeseen. Sylinterin korkeus (64-67 mm) säädetään siten, että sen yläreuna ei ulotu puutason yläpuolelle. Lopuksi sylinteri kiinnitetään koko ympärykseltään puukiekkoon esim. niiteillä tai pienillä nauloilla. 4.4.1.1.4 Ryhmitetään sytytyslankojen vapaat päät puusauvan (4.3.11) ympärille siten, että lankojen päät ovat kaikki sauvan kanssa samassa sauvaan nähden kohtisuorassa tasossa. Kiinnitetään langat kimpuksi sauvan ympärille teipillä(5). 4.4.1.2 Puristepallon keskussytytys Käyttövalmis räjähdyspanos esitetään kuvassa 2. 4.4.1.2.1 Puristepallon valmistaminen Noudattaen tarpeellista varovaisuutta pannaan 10 grammaa sekundääristä räjähdettä (4.3.3) muottiin, jonka sisähalkaisija on 19-21 mm, ja painetaan räjähde muodoltaan ja tiheydeltään oikeaksi. (Läpimitan suhteen korkeuteen pitäisi olla likimain 1:1) Muotin pohjan keskiosassa on 12 mm:n korkuinen ja halkaisijaltaan 7,0-7,3 mm suuruinen tappi/naula (suuruus riippuu käytettävän sytyttimen halkaisijasta), joka muodostaa puristettuun hylsyyn sylinterin muotoisen syvennyksen sytyttimen lopulliseksi sisääntyöntämiseksi. 4.4.1.2.2 Räjähdyspanoksen valmistaminen Räjähde (4.3.1) pannaan pystyasennossa tasaisella alustalla olevaan sylinteriin (4.3.8), räjähde painetaan alaskäyttäen puumuottia, jotta se muotoutuu sylinteriksi, jonka keskellä on syvennys. Puristepelletti työnnetään tähän syvennykseen. Sylinterinmuotoinen räjähde, joka sisältää puristepelletin, peitetään puukiekolla (4.3.10), jonka keskellä,7,0-7,3 mm:n päässä halkaisijasta, on reikä, johon sytytin pannaan. Puukiekko ja sylinteri kiinnitetään toisiinsa teipillä. Varmistetaan, että kiekkoon poratut reiät ja puristepelletin syvennys ovat samakeskisiä työntämällä puusauva (4.3.11) niiden läpi. 4.4.2 Räjähtämättömyyskokeisiin tarvittavien teräsputkien valmistaminen Porataan teräsputken (4.3.4) toiseen päähän kaksi halkaisijaltaan 4 mm:n mittaista vastakkain olevaa reikää reunaseinän läpi 4 mm:n päähän reunasta. Hitsataan puskusaumaan pohjalaatta (4.3.5) putken vastakkaiseen päähän siten, että pohjalaatan ja putken seinän välinen suorassa kulmassa oleva hitsaussauma täyttyy kokonaan hitsausmetallilla kauttaaltaan putken ympäri. 4.4.3 Teräsputken täyttäminen ja lataaminen (Ks. kuviot 1 ja 2) 4.4.3.1 Näyte, teräsputki ja räjähdyspanos tulee olla säädetty 20 (± 5) °C:seen. Kahteen räjähdyskokeeseen tarvitaan 16-18 kg:n näyte. 4.4.3.2 Asetetaan putki pystysuoraan asentoon siten, että sen nelikulmainen pohja lepää vakaata, tasaista, mielellään betonista alustaa vasten. Täytetään noin kolmasosa putkesta näytteellä ja pudotetaan putki viisi kertaa maahan pystysuorassa asennossa noin 10 cm:n korkeudelta, jotta rakeet saataisiin mahdollisimman tiiviisti putkeen. Tiivistymisen edistämiseksi putkea täristetään iskemällä sen sivuseinää 750-1000 gramman vasaralla aina pudotusten välillä yhteensä 10 kertaa. Lataaminen toistetaan toisella näyte-erällä. Lopuksi lisätään näytettä vielä niin paljon, että tiivistämisen jälkeen, eli kun putki on nostettu ja pudotettu kymmenen kertaa ja kun sitä on isketty vasaralla yhteensä 20 kertaa, putkessa on tyhjää tilaa 70 mm. Näytteen täyttökorkeus tulee sovittaa teräsputkeen siten, että räjähdys-panos (4.4.1.1 tai 4.4.1.2), joka työnnetään sisään myöhemmin, tulee tiiviiseen kosketukseen näytteen kanssa koko pinnaltaan. 4.4.3.3 Työnnetään räjähdyspanos putkeen siten, että se on kosketuksissa näytteen kanssa; puukiekon yläpinnan tulee olla 6 mm putken reunan alapuolella. On varmistettava, että räjähde ja näyte koskettavat toisiaan, lisäämällä tai poistamalla vähän näytettä. Kuvien 1 ja 2 mukaisesti sokat on työnnettävä reikien läpi putken avoimen pään lähellä ja niiden haarat on avattava putken seiniä myöten. 4.4.4 Teräsputken ja lyijysylinterien asettaminen (ks. kuvio 3) 4.4.4.1 Numeroidaan lyijysylinterien (4.3.6) pohjat yhdestä kuuteen. Tehdään 6 merkkiä 150 mm välein tasaisella alustalla makaavan teräsharkon (4.3.7) keskilinjalle siten, että ensimmäinen merkki on vähintään 75 mm:n päässä harkon reunasta. Lyijysylinteri asetetaan pystyyn kuhunkin merkkiin siten, että kunkin sylinterin pohja on merkin keskellä. 4.4.4.2 Asetetaan kohdan 4.4.3 mukaan valmistettu sylinteri vaakatasoon lyijysylinterien päälle siten, että putken pituusakseli on teräsharkon keskilinjan suuntainen ja putken hitsattu pää ylittää 50 mm:llä lyijysylinteri nro 6:n. Putken pyörimisen estämiseksi työnnetään pieniä puukiiloja lyijysylinterien yläosien ja putken seinän väliin (yksi kullakin puolella) tai putken ja teräsharkon väliin pannaan puuristi. Huomautus: Varmistetaan, että putki koskettaa jokaista kuutta sylinteriä; putken pinnan vähäistä kaarevuutta voidaan tasata pyörittämällä putkea pituusakselinsa ympäri; jos jokin lyijysylintereistä on liian korkea, kyseistä sylinteriä kopautetaan varovasti vasaralla, kunnes se on toivotun mittainen. 4.4.5 Räjähdyksen valmistelu 4.4.5.1 Sijoitetaan laite 4.4.4. kohdan mukaisesti bunkkeriin tai sopivaan maanalaiseen tilaan, esim. kaivokseen tai tunneliin. Varmistetaan, että ennen räjäytystä teräsputken lämpötila pysyy 20 (± 5) °C:ssa. Huomautus: Jollei tällaista räjäytyspaikkaa ole, räjäytys voidaan tehdä betonivuoratussa kuopassa, joka on peitetty puutukeilla. Räjähdyksessä voi syntyä suurella nopeudella lentäviä terässirpaleita, joten räjäytys on tehtävä riittävän etäisyyden päässä asunnoista ja läpikulkuteistä. 4.4.5.2 Jos seitsemän kohdan samanaikaista räjähdysmenetelmää käytetään, on varmistettava, että sytytyslangat on asetettu kohdan 4.4.1.1.4 alaviitteen mukaisesti ja että ne on asetettu vaakatasoon. 4.4.5.3 Poistetaan lopuksi puusauva ja pannaan sen tilalle sytytin. Ei saa räjäyttää ennen kuin vaaravyöhyke on evakuoitu ja kokeeseen osallistuva henkilöstö on suojassa. 4.4.5.4 Räjäytetään räjähde. 4.4.6 Annetaan savujen haihtua riittävän kauan (kaasut ja joskus toksiset hajaantumistuotteet kuten typenoksidikaasut) ja kerätään lyijysylinterit ja mitataan niiden pituudet mikrometrillä. Merkitään kunkin merkityn sylinterin kokoonpainuma prosentteina alkuperäisestä 100 mm:n pituudesta. Jos sylinterit ovat painuneet kokoon vinosti, merkitään korkeimman ja matalimman kohdan arvot ja lasketaan niiden keskiarvo. 4.4.7 Räjähdysnopeuden jatkuvaan mittaukseen tarkoitettua koetinta voidaan käyttää; koetin tulisi työntää sisään akselin pituussuunnassa tai sivuseinää pitkin. 4.4.8 Kutakin näytettä kohti on suoritettava kaksi räjähdyskoetta. 4.5 Koeraportti Seuraavien muuttujien arvot on ilmaistava kunkin räjähdyskokeen koeraportissa: - teräsputken ulkohalkaisijan ja seinän paksuuden mitatut arvot, - teräsputken Brinell-kovuus, - putken ja näytteen lämpötila hiukan ennen räjäyttämistä, - näytteen pakkaustiheys (kg/m3) teräsputkessa, - kunkin lyijysylinterin korkeus räjäytyksen jälkeen erittelemällä vastaava sylinterinumero, - räjähdyspanokseen käytetty sytytysmenetelmä. 4.5.1 Koetulosten arvioiminen Jos jokaisessa räjäytyksessä vähintään yhden sylinterin kokoonpainuma on alle 5 %, koetta voidaan pitää lopullisena, ja näyte täyttää liitteessä III olevassa 2 jaksossa asetetut vaatimukset. Kuvio 1 >PIC FILE= "CE2003153FI.012501.TIF"> Kuvio 2 >PIC FILE= "CE2003153FI.012601.TIF"> Kuvio 3 >PIC FILE= "CE2003153FI.012701.TIF"> (1) Puolentoista tunnin reaktioaika riittää useimmille orgaanisille aineille, kun katalysaattorina käytetään hopeanitraattia. (2) Kaupallisesti saatavaa kuparistandardiliuosta voidaan käyttää. (3) Whatman 541 tai vastaava. (4) Puukiekon halkaisijan täytyy vastata sylinterin sisähalkaisijaa. (5) Kun kuutta ulompaa lankaa kiristetään asennuksen jälkeen, keskuslangan on oltava hieman löysä. LIITE IV NÄYTTEENOTTO- JA ANALYYSIMENETELMÄT A. LANNOITTEIDEN VALVONNASSA KÄYTETTÄVÄ NÄYTTEENOTTOMENETELMÄ JOHDANTO Oikein suoritettu näytteenotto on vaikea tehtävä, joka vaatii mitä suurinta huolellisuutta. Lannoitteiden virallisessa testauksessa ei voida liikaa korostaa tarvetta hankkia riittävän edustava näyte. Asiantuntevien näytteenottajien, joilla on kokemusta tavanomaisesta näytteenotosta, tulee soveltaa seuraavassa esitettyä näytteenottomenetelmää erittäin tarkasti. 1. Tarkoitus ja soveltamisala Näytteet, joita on tarkoitus käyttää lannoitteiden laadun ja koostumuksen virallisessa valvonnassa, otetaan seuraavassa esitettyjen menetelmien mukaisesti. Näin saatujen näytteiden katsotaan edustavan koko tutkittavaa erää. 2. Näytteenottajat Näytteitä saavat ottaa vain jäsenvaltioiden kyseiseen tehtävään valtuuttamat erikoistuneet näytteenottajat. 3. Määritelmät Tutkittava erä: tuoteyksikkömäärä, jonka katsotaan olevan ominaisuuksiltaan tasalaatuinen. Osanäyte: ainemäärä, joka on otettu tutkittavan erän yhdestä kohdasta. Kokoomanäyte: tutkittavan erän eri kohdista otetuista osanäytteistä muodostettu kokonaisnäyte. Supistettu näyte: kokoomanäytteen edustava osa, joka on saatu kokoomanäytteestä jakomenettelyn avulla. Lopullinen näyte: edustava näyte, joka on saatu supistettua näytettä edelleen jakamalla. 4. Välineistö 4.1 Näytteenottovälineet on valmistettava materiaaleista, jotka eivät voi vaikuttaa näytteenoton kohteena olevien tuotteiden ominaisuuksiin. Nämä näytteenottovälineet voivat olla jäsenvaltioiden virallisesti hyväksymiä 4.2 Kiinteiden lannoitteiden näytteenottoon tarkoitetut välineet 4.2.1 Käsinäytteenotto 4.2.1.1 Tasapohjainen kauha, jossa on pystysuorat sivuseinämät 4.2.1.2 Näytteenottokaira, jossa on yhtenäinen tai osastoihin jaettu ura. Kairan mittojen tulee olla oikeassa suhteessa tutkittavaan erään (astian syvyys, säkin mitat, jne.) sekä lannoitteiden raekokoon 4.2.2 Mekaaninen näytteenotto Liikkuvan lannoitteen näytteenotossa voidaan käyttää hyväksyttyä mekaanista laitetta. 4.2.3 Näytteenjakolaite Osanäytteiden ottamiseen sekä supistettujen ja lopullisten näytteiden valmistukseen voidaan käyttää laitetta, joka on suunniteltu jakamaan näyte yhtä suuriin osiin. 4.3 Nestemäisten lannoitteiden näytteenottoon tarkoitetut välineet 4.3.1 Käsinäytteenotto Avonainen putki, koetin, pullo tai jokin muu tarkoitukseen sopiva väline satunnaistetun näytteen ottamiseksi tutkittavasta erästä. 4.3.2 Mekaaninen näytteenotto Liikkuvien nestemäisten lannoitteiden näytteenottoon voidaan käyttää hyväksyttyä mekaanista laitetta. 5. Määrää koskevat vaatimukset 5.1 Tutkittava erä Tutkittavan erän tulee olla sen kokoinen, että näyte voidaan ottaa erän mistä kohdasta tahansa. 5.2 Osanäytteet 5.2.1 Kiinteät irtolannoitteet tai nestemäiset lannoitteet yli 100 kg:n vetoisissa astioissa 5.2.1.1 Tutkittava erä enintään 2,5 tonnia: Pienin sallittu osanäytteiden lukumäärä: seitsemän. 5.2.1.2 Tutkittava erä yli 2,5 tonnia mutta enintään 80 tonnia: Pienin sallittu osanäytteiden lukumäärä: >VIITTAUS KAAVIOON> 5.2.1.3 Tutkittava erä yli 80 tonnia: Pienin sallittu osanäytteiden lukumäärä: 40. 5.2.2 Pakatut kiinteät tai nestemäiset lannoitteet enintään 100 kg:n vetoisissa astioissa (= pakkauksissa) 5.2.2.1 Yli 1 kg:n pakkaukset 5.2.2.1.1 Tutkittavassa erässä alle 5 pakkausta: Pienin sallittu tutkittavien pakkausten lukumäärä, joista otetaan osanäyte(2): kaikki pakkaukset. 5.2.2.1.2 Tutkittavassa erässä 5-16 pakkausta: Pienin sallittu tutkittavien pakkausten lukumäärä, joista otetaan osanäyte(3): neljä. 5.2.2.1.3 Tutkittavassa erässä 17-400 pakkausta: Pienin sallittu tutkittavien pakkausten lukumäärä, joista otetaan osanäyte(4): >VIITTAUS KAAVIOON> 5.2.2.1.4 Tutkittavassa erässä yli 400 pakkausta: Pienin sallittu tutkittavien pakkausten lukumäärä, joista otetaan osanäyte(6): 20. 5.2.2.2 Enintään 1 kg:n pakkaukset: Pienin sallittu tutkittavien pakkausten lukumäärä, joista otetaan osanäyte(7): neljä. 5.3 Kokoomanäyte Tutkittavaa erää kohden riittää yksi kokoomanäyte. Yhden kokoomanäytteen muodostavien osanäytteiden kokonaismassan tulee olla vähintään seuraava: 5.3.1 Kiinteät irtolannoitteet tai nestemäiset lannoitteet yli 100 kg:n vetoisissa astioissa: 4 kg. 5.3.2 Pakatut kiinteät tai nestemäiset lannoitteet enintään 100 kg:n vetoisissa astioissa (= pakkauksissa). 5.3.2.1 Yli 1 kg:n pakkaukset: 4 kg. 5.3.2.2 Enintään 1 kg:n pakkaukset: neljän alkuperäispakkauksen sisällön massa. 5.3.3 Näyte ammoniumnitraattilannoitteesta liitteessä III olevan 2 jakson mukaisia kokeita varten: 75 kg. 5.4 Lopullinen näyte Lopullinen näyte on kokoomanäyte tarpeen mukaan supistettuna. Analyysi tehdään vähintään yhdestä lopullisesta näytteestä. Analyysia varten valmistetun lopullisen näytteen on oltava massaltaan vähintään 500 g. 5.4.1 Kiinteät ja nestemäiset lannoitteet 5.4.2 Näyte ammoniumnitraattilannoitteesta Tarvittaessa kokoomanäytteestä saadaan lopullinen näyte kokeita varten määrää pienentämällä. 5.4.2.1 Pienin sallittu lopullisen näytteen massa liitteessä III olevan 1 jakson kokeissa: 1 kg. 5.4.2.2 Pienin sallittu lopullisen näytteen massa liitteessä III olevan 2 jakson kokeissa: 25 kg. 6. Ohjeet näytteen ottoa, esikäsittelyä ja pakkaamista varten 6.1 Yleistä Näytteet otetaan ja valmistetaan mahdollisimman nopeasti noudattaen varotoimenpiteitä, joilla varmistetaan, että näytteet pysyvät tutkittavana olevaa lannoitetta edustavina. Kaikkien välineiden sekä pintojen ja astioiden, jotka joutuvat kosketuksiin näytteiden kanssa, tulee olla puhtaat ja kuivat. Nestemäisen lannoitteen ollessa kyseessä tutkittava erä olisi mahdollisuuksien mukaan sekoitettava ennen näytteenottoa. 6.2 Osanäytteet Osanäytteet otetaan satunnaistetusti koko tutkittavasta erästä ja niiden tulee olla likimain samansuuruisia. 6.2.1 Kiinteät irtolannoitteet tai nestemäiset lannoitteet yli 100 kg:n vetoisissa astioissa Tutkittava erä jaetaan kuviteltuihin suunnilleen samansuuruisiin osiin. Osien lukumäärä valitaan satunnaistetusti siten, että se vastaa 5.2 kohdan mukaista osanäytteiden määrää. Jokaisesta osasta otetaan vähintään yksi näyte. Milloin yli 100 kg:n vetoisissa astioissa olevien irtolannoitteiden tai nestemäisten lannoitteiden näytteenotossa ei voida noudattaa kohdan 5.1 vaatimuksia, näytteenotto tulisi suorittaa tutkittavaa erää siirrettäessä (lastauksen tai purkamisen yhteydessä). Tässä tapauksessa näytteet otetaan edellä mainitulla tavalla satunnaisesti valituista, kuvitelluista osista. 6.2.2 Pakatut kiinteät tai nestemäiset lannoitteet enintään 100 kg:n vetoisissa astioissa (= pakkauksissa) Kun 5.2 kohdan mukainen lukumäärä pakkauksia on valittu näytteenottoa varten, poistetaan osa jokaisen pakkauksen sisällöstä. Tarvittaessa näytteet on otettava vasta sitten, kun pakkaukset on erikseen tyhjennetty. 6.3 Kokoomanäytteen esikäsittely Kokoomanäyte on muodostettava sekoittamalla osanäytteet keskenään huolellisesti. 6.4 Lopullisen näytteen esikäsittely Kokoomanäyte on muodostettava sekoittamalla osanäytteet keskenään huolellisesti(8). Tarvittaessa kokoomanäyte supistetaan ensin ainakin kahden kilogramman painoiseksi (supistettu näyte) käyttämällä joko mekaanista näytteenjakolaitetta tai neljään osaan jakamisen periaatetta. Valmistetaan vähintään kolme suunnilleen saman kokoista lopullista näytettä 5.4 kohdan määrällisten vaatimusten mukaisesti. Kukin näyte pannaan sopivaan ilmatiiviiseen astiaan. Jotta vältettäisiin näytteen ominaisuuksien muuttuminen, noudatetaan kaikkia tarpeellisia varotoimia. Liitteessä III olevan 1 ja 2 jakson mukaisiin kokeisiin tarkoitettuja lopullisia näytteitä on säilytettävä 0-25 °C:n lämpötilassa. 7. Lopullisen näytteen pakkaaminen Astiat tai pakkaukset suljetaan tiiviisti sulkimella ja varustetaan nimilapulla siten, että niitä ei voi avata suljinta vahingoittamatta (koko nimilapun on oltava osa suljinta). 8. Näytteenottopöytäkirja Jokaisesta näytteenotosta tehdään näytteenottopöytäkirja, josta jokainen tutkittava erä on helppo tunnistaa. 9. Näytteiden lähettäminen Jokaisesta tutkittavasta erästä lähetetään vähintään yksi lopullinen näyte mahdollisimman nopeasti viralliseen laboratorioon tai tarkastuslaitokseen; mukaan liitetään analysoinnissa tai testauksessa tarvittavat tiedot. B. LANNOITTEIDEN ANALYYSIMENETELMÄT (Katso sisällysluettelo s. 2.) Yleistä Laboratoriovälineet Menetelmiä koskevissa selostuksissa ei ole tarkasti määritelty tavanomaisia laboratoriovälineitä lukuun ottamatta pulloja ja pipettejä, joiden koot on annettu. Kaikissa kokeissa laboratoriovälineiden on oltava hyvin puhdistettuja, erityisesti pieniä ainemääriä määritettäessä. Tarkistusmittaukset Ennen analysointia on välttämätöntä varmistaa, että kaikki välineet toimivat moitteettomasti ja että analyysit suoritetaan oikein käyttämällä, mikäli tarkoituksenmukaista, kemiallisia yhdisteitä, joiden koostumus on tiedossa (esim. ammoniumsulfaattia, monokaliumfosfaattia jne.). Lannoitteiden analyysit saattavat kuitenkin antaa tulokseksi väärän kemiallisen koostumuksen, mikäli analyysimenetelmiä ei noudateta huolellisesti. Joissakin määrityksissä taas määritetään aineita, joiden koostumus voi vaihdella. On suositeltavaa, että laboratoriot käyttävät mahdollisuuksien mukaan standardivertailulannoitteita, joiden koostumus on tarkkaan määritetty. Lannoitteiden analyysimenetelmiä koskevat yleiset määräykset 1. Reagenssit Jollei analyysimenetelmässä toisin määrätä, kaikkien reagenssien on oltava analyysilaatua (p.a.). Hivenravinteita analysoitaessa reagenssien puhtaus on tarkistettava nollakokeella. Saadusta tuloksesta riippuu, onko aineiden lisäpuhdistus tarpeen. 2. Vesi Kun analyysimenetelmässä ei liuottamisen, laimentamisen, huuhtelun tai pesun yhteydessä ilmoiteta käytettävää nestettä, liuotinta tai laimenninta, käytetään vettä. Vedessä ei yleensä saa olla mineraaleja tai sen on oltava tislattua. Erikoistapauksissa, jotka mainitaan analyysimenetelmän yhteydessä, vesi on puhdistettava erityistoimenpitein. 3. Laboratoriovälineet Ottaen huomioon tutkimuslaboratorioissa tavanomaisesti olevan laitteiston, analyysimenetelmien yhteydessä selostetaan vain muutamia välineitä tai laitteistoja koskevia erityisvaatimuksia. Välineiden on oltava täysin puhtaita, erityisesti pieniä määriä analysoitaessa. Laboratorion on varmistuttava siitä, että kaikkien käytettävien mitta-astioiden ja pipettien tarkkuus vastaa asianmukaisia metrologisia standardeja. Menetelmä 1 Näytteen esikäsittely analysointia varten 1. Tarkoitus Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä, jolla lopullisesta näytteestä otettu näyte esikäsitellään analysointia varten. 2. Periaate Lopullinen näyte, joka on saatu laboratoriossa eri työvaiheiden, tavallisesti seulonnan, jauhamisen ja sekoittamisen jälkeen, esikäsitellään siten että: - toisaalta analyysimenetelmissä määrätty pienin punnitus edustaa laboratorionäytettä - toisaalta lannoitteen hiukkaskoko ei ole voinut näytteen esikäsittelyssä muuttua niin, että lannoitteen liukoisuus eri uuttoreagensseissa muuttuu merkittävästi. 3. Välineistö Näytteenjakolaite (ei välttämätön). Seuloja, joiden aukot ovat 0,2 ja 0,5 mm. 250 ml:n vetoisia ilmatiiviisti suljettavia pulloja. Posliinisurvin ja huhmare tai jauhin. 4. Käytettävän käsittelytavan valinta Alkuhuomautus: Mikäli tuote on sovelias, lopullisesta näytteestä tarvitsee säilyttää vain sen edustava osa. 4.1 Lopulliset näytteet, joita ei saa jauhaa Kalsiumnitraatti, kalsiummagnesiumnitraatti, natriumnitraatti, chilennitraatti,