Komission asetus (EY) N:o 822/97, annettu 6 päivänä toukokuuta 1997, yhteisön viinianalyysimenetelmistä annetun asetuksen (ETY) N:o 2676/90 muuttamisesta



Virallinen lehti nro L 117 , 07/05/1997 s. 0010 - 0012



KOMISSION ASETUS (EY) N:o 822/97, annettu 6 päivänä toukokuuta 1997, yhteisön viinianalyysimenetelmistä annetun asetuksen (ETY) N:o 2676/90 muuttamisesta EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka ottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen, ottaa huomioon viinikaupan yhteisestä järjestämisestä 16 päivänä maaliskuuta 1987 annetun neuvoston asetuksen (ETY) N:o 822/87 (1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 536/97 (2), ja erityisesti sen 74 artiklan, sekä katsoo, että komission asetuksen (ETY) N:o 2676/90 (3), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 69/96 (4), liitteessä kuvataan kyseiset analyysimenetelmät; veden 18- ja 16-happi-isotooppien suhteen ( >NUM>18O >DEN>16O ) määrittämiseksi viinissä on kehitetty ja validoitu menetelmä kansainvälisesti tunnustettujen kriteerien mukaan; tämän menetelmän avulla voidaan viinien ja muiden viininviljelytuotteiden aitoutta valvoa paremmin; kansainvälinen viinivirasto on hyväksynyt tämän uuden menetelmän kuvauksen; tämän vuoksi se olisi sisällytettävä kyseiseen asetukseen, ja tässä asetuksessa säädetyt toimenpiteet ovat viljan hallintokomitean lausunnon mukaiset, ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN: 1 artikla Lisätään asetuksen (ETY) N:o 2676/90 liitteeseen tämän asetuksen liitteessä oleva 43 luku. 2 artikla Tämä asetus tulee voimaan seitsemäntenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä. Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa. Tehty Brysselissä 6 päivänä toukokuuta 1997. Komission puolesta Franz FISCHLER Komission jäsen (1) EYVL N:o L 84, 27.3.1987, s. 1 (2) EYVL N:o L 83, 25.3.1997, s. 5 (3) EYVL N:o L 272, 3.10.1990, s. 1 (4) EYVL N:o L 14, 19.1.1996, s. 13 LIITE 43. VEDEN 18- JA 16-HAPPI-ISOTOOPPIEN SUHTEEN MÄÄRITTÄMINEN VIINISSÄ I. MENETELMÄN KUVAUS 1. Menetelmän tarkoitus Tällä menetelmällä määritetään eri alkuperää olevan veden 18- ja 16-happi-isotooppien suhde. Isotooppisuhde >NUM>18O >DEN>16O voidaan ilmaista poikkeamana ä ‰ suhteessa kansainvälisen vertailumateriaalin V.SMOW isotooppisuhteesta: äi [‰] = [ >NUM>Ri >DEN>RSMOW -1 ] × 1 000 2. Periaate Isotooppisuhde >NUM>18O >DEN>16O määritetään isotooppisuhdemassaspektrometrialla (IRMS) ionivirroista m/z 46 (12C16O18O) ja m/z 44 (12C16O2), jotka muodostuvat hiilidioksidista, kun viinissä olevan veden kanssa on tapahtunut vaihto reaktiossa C16O2 + H218O , . C16O18O + H216O Määritykseen käytetään kaasufaasissa olevaa hiilidioksidia. 3. Reagenssit - Hiilidioksidi, analyysilaatu - SMOW (Standard Mean Ocean Water) - GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation) - SLAP (Standard Light Arctic Precipitation) - Vertailuvetenä puhdas laboratoriovesi, joka on tarkasti kalibroitu Wienissä toimivan kansainvälisen atomienergiajärjestön (IAEA) vertailumateriaalien avulla 4. Laboratoriolaitteet - isotooppisuhdemassaspektrometri, jonka sisäinen toistettavuus on 0,05 ‰. - kolme kerääjää, jotta voidaan samanaikaisesti rekisteröidä ionit m/z 44, 45 ja 46 tai jollei tällaista ole, kaksi kerääjää, jotta voidaan määrittää ionit m/z 44 ja 46 - termostoitu laitteisto (± 0,5° C) hiilidioksidin ja viinissä olevan veden tasapainottamiseksi - tyhjöpumppu, jolla voidaan saavuttaa 0,13 Pa:n sisäinen paine - näyteampulleja, tilavuus 15 ml, joissa on kapillaariputki, jonka sisähalkaisija on noin 0,015 mm - Eppendorf-pipetti, jossa on kertakäyttöinen muovikärki 5. Koemääritykset 5.1. Manuaalinen menetelmä Tasapainotusmenetelmä Näytteen aplikointi - Otetaan 1,5 ml:n kiinteätilavuuksinen Eppendorf-pipetti, kiinnitetään siihen kärki ja pipetoidaan analysoitavaa nestettä pyörökolviin. Kolvin kaula ympärille levitetään silikonirasvaa ja kiinnitetään kolvi venttiiliin sekä tarkistetaan, että se on kunnolla suljettu. - Toistetaan kaikkien kolvien osalta koko näytetelineessä ja yhteen kolviin pannaan vertailulaboratoriovettä. Kaasunpoisto telineestä Molemmat näytetelineet jäähdytetään nestemäisellä typellä, jonka jälkeen koko laitteisto huuhdotaan, kunnes saavutetaan 0,1 mmHg:n paine avaamalla venttiilit. Tämän jälkeen venttiilit suljetaan ja annetaan lämmetä. Kaasunpoisto toistetaan, kunnes ei enää esiinny paineenvaihtelua. Veden ja hiilidioksidin tasapainotus Näytetelineet jäähdytetään -70 °C:seen (nestemäisen typen ja alkoholin seoksella) veden jäädyttämiseksi ja näytteet pannaan tyhjöön. Kun tyhjä on vakiintunut, telineet eristetään venttiilillä, ja hiilidioksidin syöttöjärjestelmä huuhdotaan. Kaasumainen hiilidioksidi päästetään telineeseen, kun se on eristetty muusta laitteistosta, ja teline pannaan 25 °C:n (±0,5 °C) termostoituun hauteeseen 12 tunniksi (yön yli). Jotta tasapainotusaika on mahdollisimman oikea, näytteet kannattaa valmistaa iltapäivällä ja jättää tasapainottumaan yön yli. Vaihtuneen CO2:n siirtäminen mittauskyvetteihin Näyteteline, jossa on yhtä monta mittauskyvettiä kuin vaihtunutta CO2:ta sisältävää kolvia, kiinnitetään tyhjölinjaan työtelineen viereen. Tyhjät kyvetit huuhdotaan huolellisesti, ja kolveissa olevat vaihtuneet kaasunäytteet siirretään yksitellen nestemäisellä typellä jäähdytettyihin mittauskyvetteihin. Mittauskyvettien annetaan lämmetä huoneenlämpötilaan. 5.2. Automaattisen näytteenvaihtajan käyttö Tasapainottamista varten näyteampullit täytetään joko 2 ml:lla viiniä tai 2 ml:lla vettä (laboratoriovertailunäyte) ja jäähdytetään -18 °C:seen. Näytetelineet, joissa jäädytetyt näytteet ovat, kiinnitetään tasapainotuslaitteistoon, ja sen jälkeen, kun laitteisto on kytketty tyhjöön, siihen päästetään hiilidioksidi 800 hPa:n paineessa. Tasapaino saavutetaan 22±0,5 °C:n lämpötilassa vähintään 5 tunnin kuluttua ravistaen kohtalaisesti. Koska tasapainottumisaika riippuu ampullin muodosta, oikea aika käytettävälle laitteistolle on määritettävä etukäteen. Ampulleissa oleva hiilidioksidi siirretään sitten massaspektrometrin syöttökammioon kapillaariputken kautta, ja määritys suoritetaan kunkin laitetyypin ohjeiden mukaisesti. 6. Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen Ionien m/z 46 ja 44 ( >NUM>I46 >DEN>I44 ) suhteellinen ero ä' näytteen ja vertailumateriaalin välillä ilmaistaan ‰:na seuraavan yhtälön avulla: ä' näyte = [ >NUM>( >NUM>I46 >DEN>I44 ) näyte >DEN>( >NUM>I46 >DEN>I44 ) vertailumateriaali -1 ] × 1 000 Näytteen 18O-pitoisuus suhteessa vertailumateriaaliin V.SMOW asteikolla V.SMOW/SLAP saadaan suhteesta ä' 18O = [ >NUM>ä' näyte - ä' SMOW >DEN>ä' SMOW - ä' SLAP ] × 55,5 SLAP-vedelle hyväksytty arvo on -55,5 ‰ suhteessa V.SMOW:hen. Vertailumateriaalin isotooppisuhde on määritettävä aina 10 tuntemattoman näytteen mittauksen sarjan jälkeen. 7. Luotettavuus - toistettavuuden (r) on oltava 0,24 ‰ - uusittavuuden (R) on oltava 0,50 ‰.