95/149/EY: Komission päätös, tehty 8 päivänä maaliskuuta 1995, TVB-N:n (emäksinen haihtuva kokonaistyyppi) raja-arvoista tiettyjä kalastustuotteiden luokkia varten sekä käytettävistä määritysmenetelmistä



Virallinen lehti nro L 097 , 29/04/1995 s. 0084 - 0087



KOMISSION PÄÄTÖS, tehty 8 päivänä maaliskuuta 1995, TVB-N:n (emäksinen haihtuva kokonaistyyppi) raja-arvoista tiettyjä kalastustuotteiden luokkia varten sekä käytettävistä määritysmenetelmistä (95/149/EY) EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka ottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen, ottaa huomioon terveyttä koskevista vaatimuksista kalastustuotteiden tuotannossa ja saattamisessa markkinoille 22 päivänä heinäkuuta 1991 annetun neuvoston direktiivin 91/493/ETY (1), sellaisena kuin se on muutettuna Itävallan, Suomen ja Ruotsin liittymisasiakirjalla ja erityisesti sen liitteessä olevan V luvun II jakson 3 kohdan, sekä katsoo, että direktiivissä 91/493/ETY säädetyissä tarkastuksissa, joiden tarkoituksena on estää ihmisravinnoksi soveltumattomien kalastustuotteiden saattaminen markkinoille, voidaan käyttää tiettyjä kemiallisia tarkastuksia, erityisesti TVB-N:n (emäksinen haihtuva kokonaistyyppi) tarkastusta, on tarpeen vahvistaa TVB-N:n tasot, joita ei saa ylittää tiettyjä lajiluokkia varten sekä käytettävät määritysmenetelmät, tieteellisesti tunnustettuja TVB-N:n määritysmenetelmiä on voitava käyttää edelleen rutiininomaisesti, mutta on aiheellista vahvistaa vertailumenetelmä, jota voidaan käyttää, jos tulos on epävarma tai tuloksesta vallitsee erimielisyys, ja tässä päätöksessä määrätyt toimenpiteet ovat pysyvän eläinlääkintäkomitean lausunnon mukaiset, ON TEHNYT TÄMÄN PÄÄTÖKSEN: 1 artikla Liitteessä I tarkoitettuihin lajiluokkiin kuuluvia jalostamattomia kalastustuotteita pidetään ihmisravinnoksi soveltumattomina, jos aistinvarainen arviointi antaa aihetta epäillä niiden tuoreutta ja kemiallinen tarkastus osoittaa, että seuraavat TVB-N:n raja-arvot ylittyvät: 1. 25 milligrammaa typpeä 100 grammassa lihaa, kun on kyse liitteessä I olevassa A kohdassa tarkoitetuista lajeista; 2. 30 milligrammaa typpeä 100 grammassa lihaa, kun on kyse liitteessä I olevassa B kohdassa tarkoitetuista lajeista; 3. 35 milligrammaa typpeä 100 grammassa lihaa, kun on kyse liitteessä I olevassa C kohdassa tarkoitetuista lajeista. 2 artikla 1. TVB-N:n raja-arvotarkastuksessa käytettävä vertailumenetelmä on liitteessä II esitetty menetelmä, jossa perkloorihapolla proteiinittomaksi tehty uute tislataan. 2. Edellä 1 kohdassa tarkoitettu tislaus on tehtävä laitteistolla, joka on liitteen III kaaviossa esitettyjen periaatteiden mukainen. 3. TVB-N:n raja-arvotarkastuksessa voidaan käyttää seuraavia rutiinimenetelmiä: - Conwayn ja Byrnen esittämä mikrodiffuusiomenetelmä (1933), - Antonacopoulosin esittämä suora tislausmenetelmä (1968), - trikloorietikkahapolla proteiinittomaksi tehdyn uutteen tislaukseen perustuva menetelmä (kaloja ja kalastustuotteita käsittelevä Codex Alimentarius -komitea, 1968). 4. Näytteen tulee koostua noin 100 grammasta lihaa, joka on otettu vähintään kolmesta eri kohdasta ja sekoitettu jauhamalla. 3 artikla Jäsenvaltioiden on suositeltava, että viralliset laboratoriot käyttävät rutiininomaisesti 2 artiklan 1 kohdassa tarkoitettua vertailumenetelmää. Jos jollakin rutiinimenetelmällä saadun määrityksen tulos on epävarma tai tuloksesta vallitsee erimielisyys, tulosten varmentamiseen voidaan käyttää ainoastaan kyseistä vertailumenetelmää. 4 artikla Tämä päätös on osoitettu kaikille jäsenvaltioille. Tehty Brysselissä 8 päivänä maaliskuuta 1995. Komission puolesta Franz FISCHLER Komission jäsen (1) EYVL N:o L 268, 24.9.1991, s. 15 LIITE I LAJILUOKAT, JOITA VARTEN ON VAHVISTETTU TVB-N:N RAJA-ARVO A. Sebastes sp. Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B. PLEURONECTIDAE-heimoon kuuluvat lajit (lukuun ottamatta ruijanpallasta Hippoglossus sp.) C. Salmo salar MERLUCCIIDAE-heimoon kuuluvat lajit GADIDAE-heimoon kuuluvat lajit LIITE II EMÄKSISEN HAIHTUVAN KOKONAISTYPEN (TVB-N) PITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN KALOISTA JA KALAVALMISTEISTA: VERTAILUMENETTELY 1. Tarkoitus ja soveltamisala Tässä menetelmässä esitetään vertailumenettely, jolla voidaan määrittää haihtuvien typpipitoisten emästen typpipitoisuus (emäksinen haihtuva kokonaistyppi: TVB-N) kaloista ja kalavalmisteista. Tämä menettely solvetuu TVB-N:n pitoisuusaluelle, jonka alaraja on 5 mg/100 g ja yläraja vähintään 100 mg/100 g. 2. Määritelmä TVB-N:n pitoisuutena pidetään esitetyllä menettelyllä määritettyä haihtuvien typpipitoisten emästen typpipitoisuutta. Se ilmaistaan milligrammoina sadassa grammassa. 3. Lyhyt kuvaus Haihtuvat typpipitoiset emäkset uutetaan näytteestä perkloorihapon liuoksella 0,6. Emäksiseksi tekemisen jälkeen uute tislataan höyryllä ja haihtuvat emäksiset aineosat absorboidaan happamaan keruuliuokseen. TVB-N:n pitoisuus määritetään titraamalla absorboituneet emäkset. 4. Kemikaalit Ellei toisin määrätä, on käytettävä reagenssilaatuisia kemikaaleja. Käytettävän veden on oltava tislattua tai puhtaudeltaan vähintään vastaavaa demineralisoitua vettä. Ellei toisin määrätä, 'liuoksella' tarkoitetaan vesiliuosta. 4.1 Perkloorihappoliuos 6 g/100 ml 4.2 Natriumhydroksidiliuos 20 g/100 ml 4.3 Kloorivetyhapon standardiliuos 0,05 mol/l (0,05 N). Huomautus: Jos käytetään automaattista tislauslaittestoa, titrauksessa on käytettävä kloorivetyhapon standardiliuosta 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4 Boorihappoliuos 3 g/100 ml 4.5 Silikonipohjainen vaahtoutumisen estoaine 4.6 Fenoliftaleiiniliuos 1 g/100 ml:ssa 95-prosenttista etanolia 4.7 Indikaattoriliuos (Tashiro Mixed Indicator) Liuotetaan 2 g metyylipunaista ja 1 g metyleenisinistä 1 000 ml:aan 95-prosenttista etanolia. 5. Välineet ja tarvikkeet 5.1 Lihamylly, joka hienontaa kalanlihan riittävän tasa-aineiseksi. 5.2 Erittäin nopea sekoitin, jonka pyörimisnopeus on 8 000-45 000 kierrosta minuutissa. 5.3 Laskostettu 150 mm:n läpimittainen suodatin nopeaa suodatusta varten. 5.4 Byretti 5 ml, jakoväli 0,01 ml. 5.5 Höyrytislauslaitteisto Laitteiston höyryntuoton on oltava säädettävissä haluttuun vakiomäärään aikayksikössä. Rakenteen on oltava sellainen, että emäksen lisäämisen aikana vapaat emäkset eivät pääse poistumaan. 6. Suoritus Varoitus: perkloorihappo on erittäin syövyttävää; sitä käsiteltäessä on huolehdittava tarvittavista suojatoimenpiteistä. Kaikin mahdollisin tavoin on pyrittävä siihen, että näytteet valmistellaan 6.1 kohdan mukaisesti mahdollisimman nopeasti niiden saapumisen jälkeen. 6.1. Näytteen valmistelu Tutkittava näyte jauhetaan huolellisesti lihamyllyssä (5.1). Puunitaan tarkasti 10 g ± 0,1 g jauhettua näytettä sopivaan astiaan, lisätään 90,0 ml perkloorihappoliuosta (4.1), homogenoidaan sekoittimella (5.2) kahden minuutin ajan ja suodatetaan. Näin saatua uutetta voidaan säilyttää enintään seitsemän päivää 2-6 °C:n lämpötilassa. 6.2 Höyrytislaus Pannaan 50,0 ml 6.1 kohdassa saatua uutetta höyrytislauslaitteistoon (5.5). Uutteen riittävä emäksisyys tarkistetaan vielä lisäämällä muutama tippa fenoliftaleiinia (4.6). Lisätään muutama tippa silikonipohjaista vahtoutumisen estoainetta ja lisätään sitten uutteeseen 6,5 ml natriumhydroksidiliuosta (4.2), minkä jälkeen höyrytislaus aloitetaan välittömästi. Sädetään höyrytislaus siten, että kymmenessä minuutissa muodostuu noin 100 ml tislettä. Tisleen poistoputki upotetaan astiaan, jossa on 100 ml boorihappoliuosta (4.4), johon on lisätty 3-5 tippaa indikaattoriliuosta (4.7). Täsmälleen 10 minuutin kuluttua tislaus lopetetaan. Tisleen poistoputki nostetaan pois astiasta ja huuhdotaan vedellä. Määritetään astiassa olevan keruuliuoksen sisältämät haihtuvat emäkset titraamalla kloorivetyhapon standardiliuoksella (4.3). Lopetettaessa pH-arvon tulee olla 5,0 ± 0,1. 6.3 Titraus Määritys on tehtävä kaksoismäärityksenä. Käyetetty menetelmä on kelvollinen, jos kahden määrityksen tulosten ero on enintään 2 mg/100 g. 6.4 Nollakoe Tehdään nollakoe 6.2 kohdan mukaisesti. Uutteen sijasta käytetään 50,0 ml perkloorihappoa (4.1). 7. TVB-N:n laskeminen Lasketaan kloorivetyhapolla (4.3) tehdyn titrauksen tuloksesta TVB-N:n pitoisuus käyttämällä seuraavaa kaavaa: TVB-N (ilmaistu milligrammoina/100 g:n näyte) = >NUM>(V1 PV0) × 0,14 × 2 × 100 >DEN>M V1 = näytteen titraukseen käytetyn 0,01 M:n kloorivetyhappoliuoksen määrä millilitroina V0 = nollakokeessa titraukseen käytetyn 0,01 M:n kloorivetyhappoliuoksen määrä millilitroina M = näytteen massa grammoina. Huomautukset 1. Määritykset on tehtävä kaksoismäärityksenä. Käytetty menetelmä on kelvollinen, jos kahden määrityksen tulosten ero on enintään 2 mg/100 g. 2. Laitteisto on tarkistettava tislaamalla NH4Cl:n liuokset, jotka vastaavat 50 mg:aa TVB-N:ää 100 grammassa. 3. Toistettavuuden keskihajonta: Sr = 1,20 mg/100 g Uusittavuuden keskihajonta: SR = 2,50 mg/100 g LIITE III >VIITTAUS FILMIIN> höyrynkehitin tislausputki höyryn puhallusputki näyteuute lauhdutin kylmä vesi tisleen poistoputki erlenmeyerpullot t. dekantterilasi (boorihappo) Höyrytislauslaitteisto