36)

lisätään 8.1.13–8.1.13.2.5 kohta seuraavasti: ”8.1.13 Hiukkasmittaukset ”8.1.13.1 Hiukkasvaa'an ja punnitusprosessin verifioinnit 8.1.13.1.1 Soveltamisala ja suoritustiheys Tässä kohdassa kuvaillaan kolme verifiointimenettelyä: a) hiukkasvaa'an suorituskyvyn itsenäinen verifiointi 370 päivän aikana ennen minkään suodattimen punnitsemista; b) vaa'an nollaus ja kohdistus 12 tunnin kuluessa ennen minkään suodattimen punnitsemista; c) sen verifiointi, että vertailusuodattimien massan määritys ennen suodattimien punnitsemista ja sen jälkeen on vaaditun toleranssin rajoissa. 8.1.13.1.2 Itsenäinen verifiointi Vaa'an valmistajan (tai valmistajan hyväksymän edustajan) on verifioitava vaa'an suorituskyky 370 päivän aikana ennen testausta kansainvälisten tarkastusmenettelyiden mukaisesti. 8.1.13.1.3 Nollaus ja kohdistus Vaa'an suorituskyky on verifioitava nollaamalla ja kohdistamalla se ainakin yhdellä kalibrointipainolla. Kaikkien verifioinnissa käytettävien painojen on täytettävä 9.5.2 kohdan vaatimukset. Sekä käsikäyttöistä että automatisoitua menettelyä voidaan käyttää seuraavasti: a) Käsikäyttöisessä menettelyssä vaaka nollataan ja kohdistetaan vähintään yhdellä kalibrointipainolla. Jos hiukkasmittausten tarkkuuden ja täsmällisyyden parantamiseksi tavallisesti lasketaan toistettujen punnitusmenettelyjen keskiarvot, samaa menettelyä on sovellettava vaa'an suorituskyvyn verifioinnissa. b) Automaattisessa menettelyssä käytetään sisäisiä kalibrointipainoja automatisoidusti vaa'an suorituskyvyn verifioimiseksi. Sisäisten kalibrointipainojen on täytettävä 9.5.2 kohdassa esitetyt vaatimukset verifioinnin toteuttamiseksi. 8.1.13.1.4 Vertailunäytteen punnitseminen Kaikki punnituksen aikana saadut massalukemat on verifioitava punnitsemalla vertailunäytteenottovälineitä (esim. suodattimia) ennen punnitusjaksoa ja sen jälkeen. Punnitusjakso voi olla niin lyhyt kuin halutaan, mutta se ei saa olla pidempi kuin 80 tuntia. Jakso voi sisältää sekä testiä edeltäviä että testin jälkeisiä massalukemia. Kutakin vertailunäytteenottovälinettä koskevien perättäisten massamääritysten on annettava tulokseksi sama arvo, joka on ± 10 μg:n tai ± 10 prosentin rajoissa odotettavissa olevasta kokonaishiukkasmassasta sen mukaan, kumpi toleranssi on suurempi. Jos perättäiset hiukkasnäytteenottosuodattimien punnitukset eivät ole tämän kriteerin mukaisia, kaikki yksittäiset testisuodattimien massalukemat, jotka on saatu vertailusuodattimien perättäisten massamääritysten välisenä aikana, on mitätöitävä. Nämä suodattimet voidaan punnita uudelleen toisen punnitusjakson aikana. Jos suodatin mitätöidään testin jälkeen, kyseinen testiaikaväli on mitätön. Verifiointi tehdään seuraavasti: a) Vähintään kahta käyttämätöntä hiukkasnäytteenottovälinettä säilytetään hiukkasmittauksen vakautusympäristössä. Niitä käytetään vertailuvälineinä. Samaa materiaalia olevia ja saman kokoisia käyttämättömiä suodattimia valitaan käytettäviksi vertailuvälineinä. b) Vertailuvälineet vakautetaan hiukkasmittausten vakautusympäristössä. Vertailuvälineiden katsotaan vakautuneen, jos ne ovat olleet vakautusympäristössä vähintään 30 minuutin ajan ja vakautusympäristö on ollut 9.3.4.4 kohdan vaatimusten mukaisessa tilassa vähintään edeltäneiden 60 minuutin ajan. c) Vaakaa käytetään useita kertoja vertailunäytteen punnitsemiseen kirjaamatta tuloksia. d) Vaaka nollataan ja kohdistetaan. Vaa'alle asetetaan testimassa (esim. kalibrointipaino). Testimassa poistetaan vaa'alta ja varmistetaan, että vaaka palaa hyväksyttävään nollalukemaan normaalin vakautumisajan kuluessa. e) Kukin vertailuväline (esim. suodatin) punnitaan ja sen massa kirjataan. Jos vertailuvälineiden (esim. suodattimien) massalukemien tarkkuuden ja täsmällisyyden parantamiseksi tavallisesti lasketaan toistettujen punnitusmenettelyjen keskiarvot, samaa menettelyä on sovellettava vertailuvälineiden massojen keskiarvojen mittaamiseksi. f) Punnitusympäristön kastepiste, lämpötila ja ilmanpaine kirjataan. g) Kirjattuja ympäristöolosuhteita käytetään tulosten kelluvuuskorjauksen tekemiseksi 8.1.13.2 kohdan mukaisesti. Kaikkien vertailuvälineiden kelluvuuskorjatut massat kirjataan. h) Kunkin vertailuvälineen (esim. suodattimen) kelluvuuskorjattu massa vähennetään sen aikaisemmin mitatusta ja kirjatusta kelluvuuskorjatusta massasta. i) Jos jonkin vertailusuodattimen havaittu massa vaihtelee tässä kohdassa sallittua enemmän, kaikki hiukkasmassamääritykset, jotka on tehty vertailuvälineen edellisen hyväksyttävän massavalidoinnin jälkeen, on mitätöitävä. Vertailuhiukkassuodattimet voidaan hylätä, jos vain yhden suodattimen massa on muuttunut sallittua enemmän ja kyseisen suodattimen massan muutokselle voidaan pitävästi osoittaa erityinen syy, joka ei ole vaikuttanut muihin prosessissa käytettävin suodattimiin. Tällöin validointi voidaan katsoa hyväksyttäväksi. Tässä tapauksessa kontaminoitunutta vertailuvälinettä ei oteta huomioon, kun määritetään vastaavuutta tämän kohdan j alakohdan vaatimusten kanssa, vaan kyseinen vertailusuodatin hylätään ja vaihdetaan. j) Jos jokin vertailumassoista vaihtelee 8.1.13.1.4 kohdassa sallittua enemmän, kaikki hiukkastulokset, jotka saatiin vertailumassojen kahden määrityksen välisenä aikana, on mitätöitävä. Jos hiukkasmittauksen vertailunäytteenottoväline hylätään tämän kohdan i alakohdan mukaisesti, ainakin yhden vertailumassaeron on oltava 8.1.13.1.4 kohdan kriteerien mukainen. Muutoin kaikki vertailuvälineiden massan kyseisten kahden määrityksen välisenä aikana saadut hiukkastulokset on mitätöitävä. 8.1.13.2 Hiukkasnäytteenottosuodattimen kelluvuuskorjaus 8.1.13.2.1 Yleistä Hiukkasnäytesuodattimeen on tehtävä korjaus sen mukaan, mikä on sen kelluvuus ilmassa. Kelluvuuskorjaus määräytyy näytesuodatinmateriaalin, ilman ja vaa'an kalibroinnissa käytetyn painon tiheyden mukaan. Kelluvuuskorjaus ei ota huomioon hiukkasten itsensä kelluvuutta, sillä hiukkasten massa on yleensä vain 0,01–0,10 prosenttia kokonaispainosta. Näin pieneen massaan kohdistuva korjaus olisi enimmillään vain 0,010 prosenttia. Kelluvuuskorjatut arvot ovat hiukkasnäytteiden taaramassat. Ennen testausta tehdyn punnituksen kelluvuuskorjatut arvot vähennetään testauksen jälkeen tehdyn vastaavan suodattimen punnituksen kelluvuuskorjatuista arvoista testauksen aikaisten hiukkaspäästöjen massan määrittämiseksi. 8.1.13.2.2 Hiukkasnäytesuodattimen tiheys Erilaisten hiukkasnäytesuodattimien tiheys on erilainen. Mittauksissa on käytettävä näytteenottovälineen tunnettua tiheyttä tai jonkin yleisen näytteenottovälineen tiheyttä seuraavasti: a) PTFE-pinnoitettu borosilikaattilasi: käytetään näytteenottovälineen tiheyttä 2 300 kg/m3. b) PTFE-kalvo, jossa on polymetyylipenteenistä valmistettu tukirengas, joka muodostaa 95 prosenttia välineen massasta: käytetään näytteenottovälineen tiheyttä 920 kg/m3. c) PTFE-kalvo, jossa on PTFE:stä valmistettu tukirengas: käytetään näytteenottovälineen tiheyttä 2 144 kg/m3. 8.1.13.2.3 Ilman tiheys Koska hiukkasten punnitusympäristö on tarkoin säädelty niin, että lämpötila on 295 ± 1 K (22 ± 1 °C) ja kastepiste 282,5 ± 1 K (9,5 ± 1 °C), ilman tiheys on ensisijassa riippuvainen ilmanpaineesta. Siksi kelluvuuskorjaus määritetään pelkästään ilmanpaineen funktiona. 8.1.13.2.4 Kalibrointipainon tiheys Käytetään metallisen kalibrointipainon materiaalin ilmoitettua tiheyttä. 8.1.13.2.5 Korjauksen laskeminen Hiukkasnäytesuodattimen kelluvuuskorjaus lasketaan yhtälöllä (6-27): (6-27) jossa: m cor on kelluvuuskorjattu hiukkasnäytesuodattimen massa m uncor on kelluvuuskorjaamaton hiukkasnäytesuodattimen massa ρ air on ilman tiheys vaa'an lähellä ρ weight on vaa'an kalibroinnissa käytetyn painon tiheys ρ media on hiukkasnäytesuodattimen tiheys kun: (6-28) jossa: p abs on absoluuttinen paine vaa'an lähellä M mix on ilman moolimassa vaa'an lähellä R on molaarinen kaasuvakio T amb on ympäristön absoluuttinen lämpötila vaa'an lähellä”;