Komission direktiivi 90/207/ETY, annettu 4 päivänä huhtikuuta 1990, kosmeettisten valmisteiden koostumuksen tarkastamisessa tarvittavia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun toisen direktiivin 82/434/ETY muuttamisesta



Virallinen lehti nro L 108 , 28/04/1990 s. 0092 - 0101

Suomenk. erityispainos Alue 13 Nide 19 s. 0177

Ruotsink. erityispainos Alue 13 Nide 19 s. 0177



KOMISSION DIREKTIIVI, annettu 4 päivänä huhtikuuta 1990, kosmeettisten valmisteiden koostumuksen tarkastamisessa tarvittavia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun toisen direktiivin 82/434/ETY muuttamisesta (90/207/ETY) EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen, sekä katsoo, että kosmeettisten valmisteiden koostumuksen tarkastamisessa tarvittavia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 14 päivänä toukokuuta 1982 annetussa toisessa komission direktiivissä 82/434/ETY(1) säädetään yleinen analyysimenetelmä vapaan formaldehydin tunnistamiseksi ja määrittämiseksi, uusimman tieteellisen ja teknisen tiedon perusteella on osoittautunut tarpeelliseksi muuttaa tätä analyysimenetelmää, ja tässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat kosmeettisia valmisteita koskevien kaupan teknisten esteiden poistamiseksi laadittujen direktiivien mukauttamista tekniikan kehitykseen käsittelevän komitean lausunnon mukaiset, ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN: 1 artikla Korvataan direktiivin 82/434/ETY liitteessä oleva IV luku tämän direktiivin liitteellä. 2 artikla Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset tai hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 31 päivänä joulukuuta 1990. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä. Ensimmäisen kohdan mukaisesti annetuissa säännöksissä on viitattava nimenomaan tähän direktiiviin. 3 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille. Tehty Brysselissä 4 päivänä huhtikuuta 1990. Komission puolesta Karel VAN MIERT Komission jäsen (1) EYVL N:o L 185, 30.6.1982, s. 1 LIITE "IV VAPAAN FORMALDEHYDIN TUNNISTAMINEN JA MÄÄRITTÄMINEN 1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALA Tässä menetelmässä kuvataan vapaan formaldehydin tunnistaminen ja kaksi määrittämistapaa sen mukaan, esiintyykö formaldehydin luovuttajia. Sitä voidaan soveltaa kaikille kosmeettisille valmisteille. 1.1 Tunnistaminen 1.2 Yleinen määrittäminen 2,4-pentaanidionin avulla kolorimetrisesti Tätä menetelmää sovelletaan silloin, kun formaldehydiä on käytetty yksin tai muiden säilytysaineiden kanssa, jotka eivät ole formaldehydin luovuttajia. Muussa tapauksessa ja mikäli tulos ylittää suurimman sallitun pitoisuuden, on käytettävä seuraavaa varmistusmenetelmää. 1.3 Määrittäminen silloin kun formaldehydin luovuttajia esiintyy Edellä mainitussa menetelmässä (1.2) derivatisoinnin aikana formaldehydin luovuttajat hajoavat ja johtavat liian korkeisiin tuloksiin (sitoutuneet ja polymeroituneet formaldehydit). Vapaa formaldehydi on erotettava nestekromatografisesti. 2 MÄÄRITELMÄ Tämän menetelmän mukaisesti määritetty näytteen vapaan formaldehydin pitoisuus ilmaistaan painoprosentteina. 3 TUNNISTAMINEN 3.1 Periaate Vapaa ja sitoutunut formaldehydi muuttaa rikkihapon läsnäollessa Schiffin reagenssin vaaleanpunaiseksi tai malvanväriseksi (sinipunainen). 3.2 Reagenssit Kaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua ja veden on oltava ionivaihdettua. 3.2.1 Fuksiini 3.2.2 Natriumsulfiittiheptahydraatti 7 H2O:ssa 3.2.3 Väkevä suolahappo (d = 1,19) 3.2.4 Rikkihappo, n. 1 M 3.2.5 Schiffin reagenssi: 100 mg fuksiinia (3.2.1) punnitaan dekantterilasiin ja liuotetaan 75 ml:an vettä 80 °C:n lämpötilassa. Jäähdyttämisen jälkeen lisätään 2,5 g natriumsulfiittia (3.2.2). Täytetään 100 ml:ksi. Käytetään kahden viikon kuluessa. 3.3 Menettely 3.3.1 Punnitaan 2 g näytettä 10 ml:n dekantterilasiin. 3.3.2 Lisätään kaksi tippaa rikkihappoa (3.2.4) ja 2 ml Schiffin reagenssia (3.2.5). Tämän reagenssin on oltava käytettäessä ehdottomasti väritöntä. Ravistellaan ja jätetään seisomaan viideksi minuutiksi. 3.3.3 Jos viiden minuutin kuluessa havaitaan vaaleanpunainen tai malvanvärinen sävy, on näytteessä formaldehydiä enemmän kuin 0,01 % ja se on määritettävä vapaalle ja sitoutuneelle formaldehydille sopivalla menetelmällä 4 ja tarvittaessa 5 kohdan mukaisella tavalla. 4 YLEINEN MÄÄRITYS 2,4-PENTAANIDIONIN AVULLA KOLORIMETRISESTI 4.1 Periaate Formaldehydi reagoi 2,4-pentaanidionin kanssa ammoniumasetaatin läsnäollessa muodostaen 3,5-diasetyyli-1,4-dihydrolutidiinia. Tämä uutetaan 1-butanolilla ja uutteen absorbanssi mitataan 410 nm:ssä. 4.2 Reagenssit Kaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua ja veden on oltava ionivaihdettua. 4.2.1 Vedetön ammoniumasetaatti 4.2.2 Väkevä etikkahappo, d204 = 1,05 4.2.3 2,4-pentaanidioni, joka on juuri tislattu alennetussa paineessa 25 mm Hg 25 °C sen ei pitäisi absorboida 410 nm:ssä 4.2.4 1-butanoli 4.2.5 Suolahappo, 1 M 4.2.6 Suolahappo, n. 0,1 M 4.2.7 Natriumhydroksidi, 1 M 4.2.8 Tärkkelysliuos, joka on juuri valmistettu Euroopan farmakopean ohjeen (1 g/50 ml vettä), (2. painos 1980, osa I-VII-1-1) mukaisesti 4.2.9 37 40 % w/v formaldehydiä 4.2.10 Jodimittaliuos, 0,05 M 4.2.11 Natriumtiosulfaattimittaliuos, 0,1 M 4.2.12 2,4-pentaanidionireagenssi: 1 000 ml:n mittapulloon liuotetaan: - 150 g ammoniumasetaattia (4.2.1), - 2 ml 2,4-pentaanidionia (4.2.3), - 3 ml etikkahappoa (4.2.2). Täytetään vedellä merkkiin (liuoksen pH noin 6,4) asti. Tämä reagenssi on valmistettava juuri ennen käyttöä. 4.2.13 Reagenssi (4.2.12) ilman 2,4-pentaanidionia 4.2.14 Formaldehydistandardi: perusliuos Kaadetaan 5 g formaldehydiä (4.2.9) 1 000 ml:n mittapulloon ja täytetään vedellä merkkiin saakka. Määritetään tämän liuoksen vahvuus seuraavasti: Otetaan 10,00 ml; lisätään 25,00 ml jodiliuosta (4.2.10) ja 10,00 ml natriumhydroksidiliuosta (4.2.7). Annetaan seistä viisi minuuttia. Tehdään happamaksi 11 ml:lla HCl:ää (4.2.5) ja määritetään ylimääräinen jodi natriumtiosulfaattiliuoksella (4.2.11) käyttäen tärkkelysliuosta (4.2.8) indikaattorina. 1 ml kulutettua 0,05 M jodiliuosta (4.2.10) vastaa 1,5 mg:aa formaldehydiä. 4.2.15 Formaldehydistandardi: laimennettu liuos Laimennetaan formaldehydin perusliuosta ensin 1/20 ja sitten 1/100 vedellä. 1 ml tätä liuosta sisältää noin 1 ìg:n formaldehydiä. Lasketaan tarkka pitoisuus. 4.3 Laitteet 4.3.1 Tavalliset laboratoriolaitteet 4.3.2 Faasinerotussuodatin, Whatman 1 PS (tai vastaava) 4.3.3 Sentrifugi 4.3.4 Vesihaude, jonka lämpötila 60 °C 4.3.5 Spektrofotometri 4.3.6 1 cm:n kyvettejä. 4.4 Menettely 4.4.1 Näyteliuos Punnitaan 100 ml:n mittapulloon 0,001 g:n tarkkuudella sellainen määrä (grammoina) testinäytettä, että se vastaa noin 150 ìg:n oletettua formaldehydimäärää. Täytetään vedellä merkkiin saakka ja sekoitetaan (liuos S). (Tarkistetaan, että pH on suunnilleen 6. Jos ei ole, korjataan suolahappoliuoksella (4.2.6).) 50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan: - 10,00 ml liuosta S, - 5,00 ml 2,4-pentaanidionireagenssia (4.2.12), - ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml. 4.4.2 Vertailuliuos Mahdollinen virhe testinäytteen taustavärin johdosta estetään käyttämällä tätä vertailuliuosta: 50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan: - 10,00 ml liuosta S, - 5,00 ml reagenssia (4.2.13), - ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml. 4.4.3 Sokeakoe 50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan: - 5,0 ml 2,4-pentaanidionireagenssia (4.2.12), - ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml. 4.4.4 Määrittäminen 4.4.4.1 Ravistetaan 4.4.1, 4.4.2 ja 4.4.3 kohtien seoksia. Laitetaan erlenmeyerpullot vesihauteeseen 60 °C:n lämpötilaan tarkalleen 10 minuutiksi. Annetaan jäähtyä kahden minuutin ajan jäävesihauteessa. 4.4.4.2 Siirretään 50 ml:n erotussuppiloihin, joissa on 10 ml 1-butanolia (4.2.4). Huuhdellaan kukin pullo 3-5 ml:lla vettä. Seosta ravistellaan voimakkaasti täsmälleen 30 sekunnin ajan. Annetaan erottua. 4.4.4.3 Suodatetaan 1-butanolifaasi kyvetteihin (4.3.2) Whatman-faasinerotussuodattimen läpi. Voidaan käyttää myös sentrifugointia (3 000 g viiden minuutin ajan). 4.4.4.4 Mitataan 4.4.1 kohdan näyteliuoksen uutteen absorbanssi A1 410 nm:ssä 4.4.2 kohdan vertailuliuoksen uutetta vastaan. 4.4.4.5 Samalla tavalla mitataan 4.4.3 kohdan sokealiuoksen uutteen absorbanssi A2 1-butanolia vastaan. Huomaa: Kaikki nämä toimet on suoritettava 25 minuutin kuluessa siitä, kun erlenmeyerpullot on laitettu 60 °C:n vesihauteeseen. 4.4.5 Standardikäyrä 4.4.5.1 50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan: - 5,00 ml laimennettua standardiliuosta (4.2.15), - 5,00 ml 2,4-pentaanidionireagenssia (4.2.12), - ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml. 4.4.5.2 Jatketaan, kuten 4.4.4 kohdassa on selostettu, ja mitataan absorbanssi 1-butanolia (4.2.4) vastaan. 4.4.5.3 Toistetaan menettely 10, 15, 20 ja 25 ml:lla laimennettua standardiliuosta (4.2.15). 4.4.5.4 Nolla-arvon saamiseksi (reagenssien värjäytymistä vastaava) toimitaan 4.4.4.5 kohdan mukaisesti. 4.4.5.5 Standardikäyrä tehdään nolla-arvon vähentämisen jälkeen kustakin 4.4.5.1 ja 4.4.5.3 kohdassa saadusta absorbanssin arvosta. Beerin laki on voimassa formaldehydille 30 ìg:aan asti. 4.5 Tulosten laskeminen 4.5.1 Vähennetään A1:stä A2 ja luetaan standardikäyrältä (4.4.5.5) näyteliuoksen (4.4.1) formaldehydin määrä C ìg:na. 4.5.2 Lasketaan näytteen formaldehydipitoisuus (% m/m) seuraavan kaavan avulla: formaldehydipitoisuus % = >NUM>C/>DEN>10³ 7 m jossa: >TAULUKON PAIKKA> 4.6 Toistettavuus(1) Formaldehydipitoisuudelle 0,2 % ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten ero saa olla enempää kuin 0,005 % määritettäessä 2,4-pentaanidionin avulla kolorimetrisesti. Jos vapaan formaldehydin määrittämisestä saadaan suuremmat tulokset kuin direktiivissä 76/768/ETY määrätyt enimmäispitoisuudet, toisin sanoen: a) 0,05 %:n ja 0,2 %:n väliltä valmisteissa, joissa ei ole merkintää, b) yli 0,2 % valmisteissa, joissa joko on tai ei ole merkintää, on suoritettava jäljempänä 5 kohdan mukainen määritys. 5 MÄÄRITTÄMINEN KUN FORMALDEHYDIN LUOVUTTAJIA ESIINTYY 5.1 Periaate Erottunut formaldehydi muuntuu keltaiseksi lutidiinijohdannaiseksi reagoidessaan 2,4-pentaanidionin kanssa kolonninjälkeisessä reaktiokammiossa, ja saadun johdannaisen absorbanssi mitataan 420 nm:ssä. 5.2 Reagenssit Kaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua ja veden on oltava ionivaihdettua. 5.2.1 HPLC laatua olevaa vettä tai vastaavan laatuista vettä 5.2.2 Vedetön ammoniumasetaatti 5.2.3 Väkevä etikkahappo 5.2.4 2,4-pentaanidioni (pidetään 4 °C:n lämpötilassa) 5.2.5 Vedetön dinatriumfosfaatti 5.2.6 85 % ortofosforihappo (d = 1,7) 5.2.7 HPLC-laatua oleva metanoli 5.2.8 Dikloorimetaani 5.2.9 37-40 % m/v formaldehydiä 5.2.10 Natriumhydroksidi, 1 M 5.2.11 Suolahappo, 1 M 5.2.12 Suolahappo, 0,002 M 5.2.13 Tärkkelysliuos, joka on juuri valmistettu Euroopan farmakopean ohjeen (ks. 4.2.8) mukaisesti 5.2.14 Jodimittaliuos, 0,05 M 5.2.15 Natriumtiosulfaattimittaliuos, 0,1 M 5.2.16 Liikkuva faasi: Dinatriumfosfaatin (5.2.5) vesiliuos, 0,006 M, pH säädetään arvoon 2,1 ortofosforihapon (5.2.6) avulla. 5.2.17 Kolonninjälkeinen reagenssi: 1 000 ml:n mittapulloon liuotetaan: - 62,5 g ammoniumasetaattia (5.2.2), - 7,5 ml etikkahappoa (5.2.3), - 5 ml 2,4-pentaanidionia (5.2.4). Täytetään vedellä 1 000 ml:an asti (5.2.1). Tämä reagenssi on pidettävä valolta suojattuna. Säilytysaika: korkeintaan kolme päivää 25 °C:ssa. Värinmuutoksia ei saa tapahtua. 5.2.18 Formaldehydistandardi: perusliuos Kaadetaan 10 g formaldehydiä (5.2.9) 1 000 ml:n mittapulloon ja täytetään vedellä merkkiin asti. Määritetään tämän liuoksen pitoisuus seuraavasti: Otetaan 5,00 ml; lisätään 25,00 ml jodimittaliuosta (5.2.14) ja 10 ml natriumhydroksidiliuosta (5.2.10). Annetaan seistä viisi minuuttia. Tehdään happamaksi 11,00 ml:lla HCl:ää (5.2.11) ja titrataan ylimääräinen jodiliuos natriumtiosulfaattiliuoksella (5.2.15) käyttäen tärkkelysliuosta (5.2.13) indikaattorina. 1 ml jodiliuosta (5.2.14) vastaa 1,5 mg:aa formaldehydiä. 5.2.19 Formaldehydistandardi: laimennettu liuos Laimennetaan formaldehydin perusliuosta 1/100 sen alkuperäisestä pitoisuudesta liikkuvalla faasilla (5.2.16). 1 ml tätä liuosta sisältää n. 37 mg formaldehydiä. Lasketaan tarkka pitoisuus. 5.3 Laitteet 5.3.1 Tavalliset laboratoriolaitteet 5.3.2 HPLC-pumppu, vaimennettu 5.3.3 Vaimennettu matalapainepumppu reagenssille (tai toinen HPLC-pumppu) 5.3.4 10 ìl:n loop-injektori 5.3.5 Kolonninjälkeinen reaktiokammio, jossa on seuraavat komponentit: + 1 litran kolmikaulapullo, + 1 litran pullon lämpöhaude, + kaksi Vigreux-kolonnia vähintään 10 levyllä, (ilmajäähdytys), + 1,6 mm:n ruostumaton teräsputki (lämmönvaihtoon) - sisähalkaisija 0,23 mm, pituus 400 mm, + 1,6 mm:n teflonputki - sisähalkaisija 0,30 mm, pituus 5 m ("French knitting", ks. liite 1), + T-kappale ilman kuollutta tilavuutta (Valco tai vastaava), + kolme liitosta ilman kuollutta tilavuutta tai: valmis kolonninjälkeinen moduli Applied Biosystems PCRS 520 tai vastaava, jossa 1 ml:n reaktiokammio. 5.3.6 0,45 ìm:n kalvosuodatin 5.3.7 SEP-PAKR C18 -patruuna tai vastaava 5.3.8 Kolonnit: - Bischoff hypersil RP 18 (tyyppi NC, viiten:o C 25.46 1805) (5 ìm, pituus = 250 mm, sisähalkaisija = 4,6 mm), - tai Dupont, Zorbax ODS (5 ìm, pituus = 250 mm, sisähalkaisija = 4,6 mm), - tai Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 ìm, pituus = 250 mm, sisähalkaisija = 4,6 mm) 5.3.9 Esikolonni Bischoff K1 hypersil RP 18 (viite n:o KL G 6301 1805) (5 ìm, pituus 10 mm, tai vastaava) 5.3.10 Kolonni ja esikolonni liitetään Ecotube-järjestelmällä (viite A 1502 0508 Bischoff) tai vastaavalla 5.3.11 Laitteisto (5.3.5) asennetaan lisäyksessä 2 olevan lohkokaavion mukaisesti. Injektorin jälkeiset liitokset on pidettävä niin lyhyinä kuin mahdollista. Tässä tapauksessa reaktiokammion ulostulon ja detektorin sisääntulon välisen teräsputken on tarkoitus jäähdyttää seos ennen detektoria ja detektorin lämpötila on tuntematon, mutta vakio. 5.3.12 UV-näkyvän valon detektori 5.3.13 Piirturi 5.3.14 Sentrifugi 5.3.15 Ultraäänihaude 5.3.16 Ravistelija (vortex tai vastaava). 5.4 Menettely 5.4.1 Standardikäyrä Käyrä tehdään piirtämällä piikkien korkeudet laimennettujen formaldehydistandardipitoisuuksien funktioina. Valmistetaan standardiliuokset laimentamalla formaldehydin vertailuliuosta (5.2.19) liikkuvalla faasilla (5.2.16): - 1,00 ml liuosta (5.2.19) laimennettu 20,00 ml:ksi (n. 185 ìg/100 ml) - 2,00 ml liuosta (5.2.19) laimennettu 20,00 ml:ksi (n. 370 ìg/100 ml) - 5,00 ml liuosta (5.2.19) laimennettu 25,00 ml:ksi (n. 740 ìg/100 ml) - 5,00 ml liuosta (5.2.19) laimennettu 20,00 ml:ksi (n. 925 ìg/100 ml) Standardiliuoksia pidetään tunnin ajan huoneenlämpötilassa ja ne on valmistettava juuri ennen käyttöä. Standardikäyrä on lineaarinen pitoisuuksille 1,00 15,00 ìg/ml. 5.4.2 Näytteiden esikäsittely 5.4.2.1 Emulsiot (voiteet, meikkivoiteet, silmämeikit) Punnitaan 100 ml:n tulpalliseen pulloon 0,001 g:n tarkkuudella sellainen määrä (m) testinäytettä (g), että se vastaa 100 ìg:n oletettua formaldehydimäärää. Lisätään 20,00 ml dikloorimetaania (5.2.8) ja 20,00 ml suolahappoa (5.2.12) tarkasti mitattuna. Sekoitetaan ravistelijan (5.3.16) ja ultraäänihauteen (5.3.15) avulla. Erotetaan kaksi faasia sentrifugoimalla (3000 g kahden minuutin ajan). Sillä aikaa pestään patruuna (5.3.7) 2 ml:lla metanolia (5.2.7) ja huuhdotaan 5 ml:lla vettä (5.2.1). Lasketaan 4 ml uutteen vesifaasia käyttökuntoon saatetun patruunan läpi, jätetään käyttämättä ensimmäiset 2 ml ja otetaan talteen loppuosa. 5.4.2.2 Nesteet, shampoot Punnitaan 100 ml:n tulpalliseen pulloon 0,001 g:n tarkkuudella sellainen määrä (m) testinäytettä (g), että se vastaa 500 ìg:n oletettua formaldehydimäärää. Täytetään liikkuvalla faasilla (5.2.16) merkkiin asti. Suodatetaan liuos suodattimen (5.3.6) läpi ja lasketaan se edellä (5.4.2.1) kuvatulla tavalla käyttökuntoon saatetun patruunan (5.3.7) läpi. Kaikki liuokset on injektoitava välittömästi valmistamisen jälkeen. 5.4.3 Kromatografiaolosuhteet - liikkuvan faasin virtausnopeus: 1 ml/min, - reagenssin virtausnopeus: 0,5 ml/min, - kokonaisvirtausnopeus detektorin ulostulossa: 1,5 ml/min, - injektiotilavuus: 10 ìl, - eluointilämpötila: Kun kyseessä on vaikeasti tapahtuva erottuminen, kolonni upotetaan sulavan jään hauteeseen: odotetaan, että lämpötila stabiloituu (15 20 min), - kolonninjälkeisen reaktion lämpötila: 100 °C, - detektori: 420 nm. Huomaa: Koko kromatografiajärjestelmä ja jälkikolonni on huuhdottava vedellä käytön jälkeen (5.2.1). Jos järjestelmää ei käytetä yli kahteen päivään, on vedellä huuhtomisen jälkeen huuhdottava vielä metanolilla (5.2.7). Ennen järjestelmän uutta käyttöönottoa sen läpi on ajettava vettä uudelleenkiteytymisen välttämiseksi. 5.5 Tulosten laskeminen Emulsiot (5.4.2.1): formaldehydipitoisuus % (m/m): >NUM>C 7 10-6 7 100/>DEN>5 m = >NUM>C 7 10-4/>DEN>5 m Nesteet, shampoot: Tässä tapauksessa kaava on seuraava: >NUM>C 7 10-6 7 100/>DEN>m = >NUM>C 7 10-4/>DEN>m jossa: >TAULUKON PAIKKA> 5.6 Toistettavuus(2)Formaldehydipitoisuudelle 0,05 % ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten ero saa olla yli 0,001 %. Formaldehydipitoisuudelle 0,2 % ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten ero saa olla yli 0,005 %. Lisäys 1 "FRENCH KNITTING", VALMISTUSOHJE TARVITTAVAT VÄLINEET - puupuola: ulkohalkaisijaltaan 5 cm, jonka keskellä on halkaisijaltaan 1,5 cm:n reikä. Puolaan laitetaan neljä teräsnaulaa (kuvioiden 1 ja 2 mukaisesti). Kahden naulan välisen etäisyyden on oltava 1,8 cm ja niiden on oltava 0,5 cm:n päässä reiästä, - jäykkä neula (virkkuukoukun tyyppinen) teflonputken pujottamiseksi, - 5 m 1,6 mm:n teflonputkea, sisähalkaisija 0,3 mm. VALMISTUSTAPA "French knitting" aloitetaan siten, että teflonputki pujotetaan puolan yläpäästä alapäähän keskiössä olevan reiän läpi (jätetään n. 10 cm putkea ulos puolan pohjasta työnnettäväksi ketjun läpi punomisen yhteydessä). Putkea kierretään neljän naulan ympäri vuoron perään kuvion 3 mukaisesti. Punoksen ylä- ja alapää varmistetaan metallirenkailla ja ruuveilla. On pidettävä huoli siitä, että teflon ei murru kiristettäessä. Kierretään putkea kunkin naulan ympäri toinen kierros ja tehdään "pistot" seuraavasti: - nostetaan alempi putki ylemmän putken yli koukulla (ks. kuvio 4). Tämä toistetaan joka naulan kohdalla järjestyksessä (1, 2, 3, 4 vastapäivään), kunnes on tehty 5 m tai haluttu pituus punosta. Putkea jätetään n. 10 cm punoksen sulkemiseksi. Putki pujotetaan kunkin neljän lenkin läpi ja vedetään varovasti ketjun sulkemiseksi. Huomaa: Markkinoilla on kolonnin jälkeiseen reaktiokammioon tarkoitettuja "French knitting" -punoksia myytävänä (Supelco). >VIITTAUS KAAVIOON> Lisäys 2 >VIITTAUS KAAVIOON> (1) Standardin ISO 5725 mukaisesti. (2) Standardin ISO 5725 mukaisesti LIITE II LOGO >VIITTAUS KAAVIOON> Logo painetran joko: - kaksivårisenå (Pantone 347 vihreå ja Pantone 279 sininen) - mustalla valkoiselle pohjalle - valkoisella mustalle pohjalle.