KOMISSION DIREKTIIVI 92/89/ETY,

annettu 3 päivänä marraskuuta 1992,

yhteisön määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten annetun neljännen direktiivin 73/46/ETY liitteen I muuttamisesta

EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka

ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,

ottaa huomioon yhteisön näytteenotto- ja määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten 20 päivänä heinäkuuta 1970 annetun neuvoston direktiivin 70/373/ETY (), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (ETY) N:o 3768/85 (), ja erityisesti sen 2 artiklan,

sekä katsoo, että

neljännessä komission direktiivissä 73/46/ETY (), sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 81/680/ETY (), säädetään raakakuidun määrityksessä käytettävästä menetelmästä,

tämä menetelmä olisi mukautettava tieteen ja tekniikan tietämyksen kehitykseen; erityisesti olisi otettava huomioon työntekijöiden suojelemisesta vaaroilta, jotka liittyvät altistumiseen kemiallisille, fysikaalisille ja biologisille tekijöille työssä, 27 päivänä marraskuuta 1980 annetun neuvoston direktiivin 80/1107/ETY (), sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 88/642/ETY (), säännökset, ja erityisesti asbestille altistumisen estämiseksi toteutetut toimenpiteet,

tämän vuoksi on tarpeen korvata suodatuksessa käytettävät asbestisuodattimet lasisuodattimilla, ja

tässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat pysyvän rehukomitean lausunnon mukaiset,

ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:

1 artikla

Muutetaan direktiivin 73/46/ETY liite I tämän direktiivin liitteen mukaisesti.

2 artikla

Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 1 päivänä lokakuuta 1993. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.

Näissä jäsenvaltioiden antamissa säädöksissä on viitattava tähän direktiiviin tai niitä virallisesti julkaistaessa niihin on liitettävä viittaus tähän direktiiviin. Jäsenvaltioiden on säädettävä siitä, miten viittaukset tehdään.

3 artikla

Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.

Tehty Brysselissä 3 päivänä marraskuuta 1992.

Komission puolesta

Ray MAC SHARRY

Komission jäsen

()()()()()()

() EYVL N:o L 170, 3.8.1970, s. 2

() EYVL N:o L 362, 31.12.1985, s. 8

() EYVL N:o L 83, 30.3.1973, s. 21

() EYVL N:o L 246, 29.8.1981, s. 32

() EYVL N:o L 327, 3.12.1980, s. 8

() EYVL N:o L 356, 24.12.1988, s. 74

LIITE

Korvataan liitteessä I oleva 3 kohta "Raakakuidun määritys" seuraavasti:

"3. RAAKAKUIDUN MÄÄRITYS

1 Tarkoitus ja soveltamisala

Menetelmällä on mahdollista määrittää rehuista sen rasvattoman orgaanisen aineksen määrä, joka ei liukene happo- ja emäsliuokseen. Jäännöstä on perinteisesti kutsuttu raakakuiduksi.

2 Periaate

Näyte, josta tarvittaessa on poistettu rasva, käsitellään peräkkäin tietyn väkevyisillä kiehuvilla rikkihappoja kaliumhydroksidiliuoksilla. Jäännös erotetaan suodattamalla näyte lasisuodattimella, se pestään, kuivataan, punnitaan ja poltetaan tuhkaksi 475 P500 °C:ssa. Tuhkaksi poltosta aiheutuva painohäviö vastaa näytteen raakakuitupitoisuutta.

3 Reagenssit

3.1 Rikkihappo, c = 0,13 mol/l

3.2 Kuohunestoaine (esimerkiksi n-oktanoli)

3.3 Suodatuksen apuaine (Celite 545 tai vastaava), jota on kuumennettu 500 °C:n lämpötilassa neljän tunnin ajan (8.6)

3.4 Asetoni

3.5 Petrolieetteri (kiehumispiste 40 P60 °C)

3.6. Suolahappo, c = 0,5 mol/l

3.7 Kaliumhydroksidiliuos, c = 0,23 mol/l

4 Välineistö

4.1 Lämmityslaitteisto rikkihappoliuoksella tai kaliumhydroksidiliuoksella tehtävään kuumauuttoon. Lämmityslaitteistoon kuuluu suodatinupokkaan (4.2) jalusta ja letku, jossa on ilmanpoisto- ja tyhjennysventtiili. Tarvittaessa laitteistoon saadaan paineilmaa. Ennen jokaista päivittäistä käyttöönottoa laitteisto esilämmitetään keittämällä siinä vettä viiden minuutin ajan.

4.2 Vetoisuudeltaan 50 ml:n suuruinen lasinen suodatinupokas, jossa on huokoisuudeltaan 40 P90 ìm:n lasisintterisuodatin. Ennen ensimmäistä käyttökertaa upokasta kuumennetaan 500 °C:ssa muutaman minuutin ajan, ja jäähdytetään (8.6).

4.3 Vetoisuudeltaan vähintään 270 ml oleva sylinteri, jossa on kiehumisen kestävä palautusjäähdytin.

4.4 Termostaattisäätöinen lämpökaappi

4.5 Termostaattisäätöinen muhveliuuni

4.6 Uuttoyksikkö, johon kuuluu suodatinupokkaan jalusta (4.2) ja poistoletku, jossa on ilmanpoisto- ja tyhjennysventtiili

4.7 Osia lämmityslaitteiston (4.1), upokkaan (4.2) ja sylinterin (4.3) kokoamiseen sekä kylmäuuttoyksikön (4.6) ja upokkaan liittämiseen

5 Menettely

Punnitaan 0,001 g:n tarkkuudella 1 g esikäsiteltyä näytettä upokkaaseen (4.2) (ks. huomautukset 8.1, 8.2, 8.3) ja lisätään 1 g suodatuksen apuainetta (3.3).

Liitetään suodatinupokas lämmityslaitteistoon (4.1), (4.2) ja tämän jälkeen liitetään sylinteri (4.3) upokkaaseen. Sylinteri-upokasyhdistelmä täytetään 150 ml:lla kiehuvaa rikkihappoa (3.1) ja tarvittaessa lisätään muutama pisara kuohunestoainetta (3.2). Neste saatetaan kiehuvaksi 5±2 minuutissa ja annetaan kiehua voimakkaasti tarkalleen 30 minuuttia.

Säädetään poistoletkun venttiili (4.1), ja suodatetaan rikkihappo tyhjössä suodatinupokkaan läpi ja pestään jäännös kolme kertaa peräkkäin 30 ml:lla kiehuvaa vettä huolehtien siitä, että jäännös suodatetaan kuivaksi jokaisen pesukerran jälkeen.

Suljetaan tyhjennysventtiili, kaadetaan 150 ml kiehuvaa kaliumhydroksidiliuosta (3.7) sylinteriupokasyhdistelmään ja lisätään muutama pisara kuohunestoainetta (3.2). Nesteen lämpötila kohotetaan kiehumispisteeseen 5±2 minuutissa ja annetaan kiehua voimakkaasti tarkalleen 30 minuuttia. Suodatetaan ja toistetaan pesumenettelyt samalla tavoin kuin rikkihapon kanssa.

Viimeisen pesun ja kuivauksen jälkeen upokas sisältöineen irrotetaan ja upokas yhdistetään uudelleen kylmäuuttoyksikköön (4.6). Poistetaan ilma ja pestään jäännös upokkaassa kolme kertaa peräkkäin 25 ml:lla asetonia (3.4) huolehtien siitä, että jäännös kuivuu jokaisen pesukerran jälkeen.

Annetaan upokkaan kuivua vakiopainoon lämpökaapissa, jonka lämpötila on 130 °C. Jokaisen kuivauksen jälkeen jäähdytetään eksikaattorissa ja punnitaan nopeasti. Upokas asetetaan muhveliuuniin, jossa sen annetaan palaa tuhkaksi vakiopainoon 475 P500 °C:ssa vähintään 30 minuuttia.

Jokaisen kuumennuksen jälkeen upokkaan annetaan jäähtyä ensin uunissa ja tämän jälkeen eksikaattorissa ennen punnitusta.

Sokeakoe suoritetaan ilman näytettä. Mineralisoitumisesta johtuva painohäviö ei saa olla yli 4 mg.

6 Tulosten laskeminen

Raakakuitupitoisuus prosentteina näytteestä saadaan seuraavasti:

(b P c) 100

-----------

a

jossa:

a = näytteen paino grammoina

b = määrityksen aikana näytteen polttamisesta aiheutuva painohäviö grammoina

c = sokeakokeessa polttamisesta aiheutuva painohäviö grammoina

7 Toistettavuus

Kahden samasta näytteestä suoritetun määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla yli:

P 0,3 itseisarvona, kun raakakuitupitoisuus on alle 10 %:n,

P 3 % suhteessa korkeampaan tulokseen, kun raakakuitupitoisuus on vähintään 10 %.

8 Huomautukset

8.1 Rehuista, jotka sisältävät yli 10 % öljyjä ja rasvoja, on rasva poistettava ennen määritystä petrolieetterillä (3.5). Liitetään suodatinupokas sisältöineen kylmäuuttoyksikköön (4.6), poistetaan ilma ja pestään jäännös kolme kertaa 30 ml:lla petrolieetteriä. Varmistetaan, että jäännös on kuiva. Yhdistetään upokas sisältöineen lämmityslaitteistoon (4.1) ja jatketaan 5 kohdassa esitetyllä tavalla.

8.2 Rehuista, jotka sisältävät öljyjä ja rasvoja, joita ei voida uuttaa suoraan petrolieetterillä (3.5), rasva on poistettava 8.1 kohdassa esitetyllä tavalla ja tämän jälkeen rasva on poistettava vielä uudelleen hapolla kiehuttamisen jälkeen.

Hapolla kiehuttamisen ja sitä seuraavien pesujen jälkeen upokas sisältöineen yhdistetään kylmäuuttoyksikköön (4.6) ja jäännöstä pestään kolme kertaa 30 ml:lla asetonia ja tämän jälkeen kolme kertaa 30 ml:lla petrolieetteriä. Suodatetaan tyhjössä kunnes jäännös on kuiva ja jatketaan määritystä kaliumhydroksidikäsittelyllä 5 kohdassa esitetyllä tavalla.

8.3 Jos näyte sisältää yli 5 % karbonaatteja kalsiumkarbonaattina ilmaistuna, upokas (4.2) yhdistetään punnittuine näytteineen lämmityslaitteistoon (4.1). Näyte pestään kolme kertaa 30 ml:lla suolahappoa (3.6). Jokaisen lisäämiskerran jälkeen odotetaan noin yksi minuutti ennen suodatuksen aloittamista. Näyte pestään kerran 30 ml:lla vettä ja tämän jälkeen jatketaan 5 kohdassa esitetyllä tavalla.

8.4 Jos käytetään hyllymuotoista laitteistoa (useita upokkaita on liitetty samaan lämmityslaitteistoon), kahta koetta samasta näytteestä ei saa suorittaa samalla kertaa.

8.5 Jos kiehuttamisen jälkeen happo- ja emäsliuosten suodatus osoittautuu vaikeaksi, käytetään lämmityslaitteiston tyhjennysletkun kautta saatavaa paineilmaa ja tämän jälkeen jatketaan suodatusta.

8.6 Polttolämpötila ei saisi ylittää 500 °C:tta lasisten suodatinupokkaiden käyttöiän pidentämiseksi. Kuumennus- ja jäähdytysjaksojen aikana on vältettävä suuria lämpötilanvaihteluita.