LIITE II

”4.2 Yleiset vaatimukset

Elintarvikevalvontaan käytettyjen varmistavien määritysmenetelmien on täytettävä asetuksen (EY) N:o 882/2004 liitteessä III olevan 1 ja 2 kohdan vaatimukset.

4.3 Erityisvaatimukset

4.3.1 Varmistusmenetelmiä koskevat erityisvaatimukset

4.3.1.1 Suoritusarvovaatimukset

On suositeltavaa käyttää täysin validoituja varmistusmenetelmiä (eli sellaisia, jotka on validoitu kollaboratiivisella kokeella asianomaisten matriisien osalta), silloin kun se on tarkoituksenmukaista ja menetelmiä on saatavilla. Myös muita soveltuvia validoituja varmistusmenetelmiä (esim. tutkittavaan hyödykeryhmään kuuluvilla asianomaisilla matriiseilla sisäisesti validoituja menetelmiä) voidaan käyttää, kunhan ne täyttävät seuraavissa taulukoissa esitetyt suoritusarvovaatimukset.

Jos mahdollista, sisäisesti validoitujen menetelmien validoinnissa on käytettävä sertifioitua vertailumateriaalia.

a) Aflatoksiineja koskevat suoritusarvovaatimukset Vaatimus Pitoisuusväli Suositusarvo Sallittu enimmäisarvo Nollakoe Kaikki Merkityksetön - Saanto — Aflatoksiini M1 0,01–0,05 μg/kg 60–120 % > 0,05 μg/kg 70–110 % Saanto — Aflatoksiinit B1, B2, G1, G2 < 1,0 μg/kg 50–120 % 1–10 μg/kg 70–110 % > 10 μg/kg 80–110 % Uusittavuus (RSDR) Kaikki Johdettu Horwitzin yhtälöstä (*), (**) 2 × Horwitzin yhtälöstä johdettu arvo (*), (**) Uusittavuus RSDr voidaan laskea kertomalla 0,66 kertaa uusittavuus RSDR pitoisuuksissa, joilla on merkitystä. Huomautus: — Arvoja sovelletaan sekä B1:een että B1 + B2 + G1 + G2:n summaan — Jos yksittäisten aflatoksiinien B1 + B2 + G1 + G2 summa on raportoitava, kunkin toksiinin analyyttinen vaste on oltava tiedossa tai niiden on oltava yhtä suuret.

b) Okratoksiini A:ta koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg Okratoksiini A RSDr % RSDR % Saanto % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50–120 ≥ 1 ≤ 20 ≤ 30 70–110

c) Patuliinia koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg Patuliini RSDr % RSDR % Saanto % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50–120 20–50 ≤ 20 ≤ 30 70–105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75–105

d) Deoksinivalenolia koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg Deoksinivalenoli RSDr % RSDR % Saanto % > 100–≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60–110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70–120

e) Zearalenonia koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg Zearalenoni RSDr % RSDR % Saanto % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60–120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70–120

f) Fumonisiini B1:tä ja B2:ta koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg Fumonisiini B1 ja B2 RSDr % RSDR % Saanto % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60–120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70–110

g) T-2- ja HT-2-toksiinia koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg T-2- ja HT-2-toksiini RSDr % RSDR % Saanto % 15–250 ≤ 30 ≤ 50 60–130 > 250 ≤ 25 ≤ 40 60–130

h) Sitriniinia koskevat suoritusarvovaatimukset Pitoisuus μg/kg Sitriniini RSDr % Suositeltu RSDR % Suurin sallittu RSDR % Saanto % Kaikki 0,66 × RSDR Johdettu Horwitzin yhtälöstä (*), (**) 2 × Horwitzin yhtälöstä johdettu arvo (*), (**) 70–120

i) Huomautuksia mykotoksiinia koskevista suoritusarvovaatimuksista: — Käytettyjen menetelmien havaitsemisrajaa ei ole ilmoitettu, koska toistotarkkuuden arvot on annettu pitoisuuksille, joilla on merkitystä. — Toistotarkkuuden arvot lasketaan Horwitzin yhtälöstä, erityisesti alkuperäisestä Horwitzin yhtälöstä (pitoisuuksille 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) ja muutetusta Horwitzin yhtälöstä (pitoisuuksille C < 1,2 × 10–7) (**). (*) Horwitzin yhtälö pitoisuuksille 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2(1–0,5logC) (viite: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344) (**) Muutettu Horwitzin yhtälö (*) pitoisuuksille C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % (viite: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, s. 385–386) jossa — RSDR on uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR/) × 100] — C on pitoisuusaste (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Kyseessä on yleinen yhtälö uusittavuudelle, jonka katsotaan olevan riippumaton tutkittavasta aineesta ja matriisista mutta riippuvan useimpien rutiinimääritysmenetelmien osalta ainoastaan pitoisuudesta.

4.3.1.2 Tarkoitukseensopivuuteen perustuva lähestymistapa

Sisäisellä validoinnilla validoitujen menetelmien soveltuvuutta viralliseen tarkastukseen voidaan arvioida vaihtoehtoisesti tarkoitukseensopivuuteen perustuvalla lähestymistavalla (***). Viralliseen tarkastukseen soveltuvilla menetelmillä on saatava tuloksia, joissa mittausten standardiepävarmuus (u) on pienempi kuin seuraavasta yhtälöstä laskettu standardiepävarmuuden enimmäisarvo:

jossa

— Uf on mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo (μg/kg)

— LOD on menetelmän toteamisraja (μg/kg)

— α on C:n arvoon sidottu numeerinen vakiotekijä. Käytettävät arvot esitetään jäljempänä olevassa taulukossa.

— C on merkittävä pitoisuus (μg/kg).

Jos analyysimenetelmä antaa tuloksia, joiden mittausepävarmuus on pienempi kuin standardiepävarmuuden enimmäisarvo, menetelmää pidetään yhtä sopivana kuin menetelmää, joka täyttää 4.3.1.1 kohdassa esitetyt suoritusarvovaatimukset.

Taulukko

Tämän kohdan yhtälössä käytettävät, merkittävään pitoisuuteen sidotut α:n numeeriset vakioarvot

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001–10 000 0,12 > 10 000 0,1

(***) Viite: M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, s. 471–478.

4.3.2 Semikvantitatiivisia seulontamenetelmiä koskevat erityisvaatimukset

4.3.2.1 Soveltamisala

Soveltamisala koskee bioanalyyttisiä menetelmiä, jotka perustuvat immunologiseen tunnistukseen tai reseptorisidoksiin (kuten ELISA, mittatikut, lateral flow -laitteet, immunosensorit), ja fysikaalis-kemiallisia menetelmiä, jotka perustuvat kromatografiaan tai suoraan havaitsemiseen massaspektrometrialla (esim. ’ambient MS’). Muiden menetelmien (esim. ohutkerroskromatografian) käyttöä ei suljeta pois, kunhan generoidut signaalit liittyvät suoraan tutkittaviin mykotoksiineihin ja mahdollistavat jäljempänä kuvatun periaatteen soveltamisen.

Erityisvaatimuksia sovelletaan menetelmiin, joiden mittauksen tuloksena on numeerinen arvo, esimerkiksi (suhteellinen) reaktio mittatikkulukijasta tai signaali nestekromatografia-massaspektrometriasta, ja joissa normaalit tilastomenetelmät pätevät.

Vaatimuksia ei sovelleta menetelmiin, jotka eivät anna tulokseksi numeerisia arvoja (esim. vain viiva, joka näkyy tai ei näy), jotka edellyttävät erilaisia validointitapoja. Näitä menetelmiä koskevista erityisvaatimuksista säädetään 4.3.3 kohdassa.

Tässä asiakirjassa kuvataan menettelyitä seulontamenetelmien validoimiseksi laboratorioiden välisellä validoinnilla, validoidun menetelmän suorituskyvyn todentamiseksi laboratorioiden välisin toimin ja seulontamenetelmän validoimiseksi yhdessä laboratoriossa.

4.3.2.2 Sanastoa

Seulonnan tavoitepitoisuus (STC): merkityksellinen pitoisuus mykotoksiinin havaitsemiseksi näytteessä. Jos tavoitteena on testata, noudatetaanko lakisääteisiä rajoja, STC on sama kuin sovellettava enimmäismäärä. Muissa tapauksissa tai jos enimmäismäärää ei ole vahvistettu, laboratorio määrittää STC:n ennalta.

Seulontamenetelmä: menetelmä, jota käytetään valitsemaan näytteitä, joiden mykotoksiinitaso ylittää seulontatavoitepitoisuuden tietyllä varmuudella. Mykotoksiinin seulontaa varten 95 %:n varmuutta pidetään tarkoitukseensopivana. Seulontamäärityksen tulos on joko ’negatiivinen’ tai ’epäilty’. Seulontamenetelmän on mahdollistettava suuri näytteenkäsittelykapasiteetti, oltava kustannustehokas ja parannettava näin mahdollisuutta havaita uusia tapauksia, joihin liittyy merkittäviä altistumis- ja terveysriskejä kuluttajien kannalta. Menetelmien on perustuttava bioanalyyttisiin tai LC-MS- tai HPLC-menetelmiin. Raja-arvon ylittävät tulokset näytteistä on todennettava tekemällä täysimittainen uusi määritys alkuperäisestä näytteestä varmistusmenetelmällä.

’Negatiivinen näyte’ tarkoittaa sitä, että mykotoksiinipitoisuus näytteessä on < STC 95 %:n varmuudella (eli on 5 %:n mahdollisuus, että näytteet raportoidaan virheellisesti negatiivisiksi).

’Väärä negatiivinen näyte’ tarkoittaa sitä, että mykotoksiinipitoisuus näytteessä on > STC mutta se on tunnistettu negatiiviseksi.

’Epäilty näyte’ (seulonta positiivinen) tarkoittaa sitä, että näyte ylittää raja-arvon (ks. jäljempänä) ja saattaa sisältää mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuutta enemmän. Epäillyn näytteen seurauksena tehdään varmistava määritys, jotta mykotoksiini voidaan tunnistaa ja kvantifioida yksiselitteisesti.

’Väärä epäilty näyte’ on negatiivinen näyte, joka on tunnistettu epäillyksi.

’Varmistusmenetelmällä’ tarkoitetaan menetelmää, jolla saadaan kattavat tai täydentävät tiedot, jotta mykotoksiini voidaan tunnistaa ja kvantifioida yksiselitteisesti merkittävänä pidetyllä pitoisuudella.

Raja-arvo: reaktio, signaali tai pitoisuus, joka on saatu seulontamenetelmällä ja jonka ylittävällä tasolla näyte luokitellaan ’epäillyksi’. Raja-arvo määritetään validoinnin aikana, ja siinä otetaan mittausvaihtelu huomioon.

Negatiivinen kontrollinäyte (nollamatriisi): näyte, jonka tiedetään olevan vapaa (1) seulottavasta mykotoksiinista, esimerkiksi aiemman määrityksen tuloksena, jossa käytettiin riittävän herkkää varmistusmenetelmää. Jos nollanäytettä ei saada, voidaan käyttää materiaalia, jossa on alhaisin saatavilla oleva pitoisuus, kunhan pitoisuuden avulla on mahdollista päätellä, että seulontamenetelmä on tarkoitukseensopiva.

Positiivinen kontrollinäyte: näyte, jossa on mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuuden tasolla, esimerkiksi sertifioitu vertailumateriaali taikka materiaali, jolla on tunnettu pitoisuus (esim. pätevyystestin testimateriaali) tai jonka ominaisuudet on muutoin riittävällä tavalla määritetty varmistusmenetelmällä. Jos mitään edellä mainituista ei ole käytettävissä, voidaan käyttää näytteiden sekoitusta, jossa on eri saastumistasoja, tai laboratoriossa valmistettuja näytteitä, joihin on lisätty analyyttiä ja joiden ominaisuudet on riittävällä tavalla määritetty, kunhan voidaan osoittaa, että saastumistaso on todennettu.

4.3.2.3 Validointimenettely

Validoinnin tarkoituksena on osoittaa seulontamenetelmän tarkoitukseensopivuus. Tämä tehdään määrittämällä raja-arvo sekä väärien negatiivisten ja väärien epäiltyjen osuus. Näihin kahteen parametriin sisällytetään suorituskykyominaisuudet, kuten herkkyys, valikoivuus ja tarkkuus.

Seulontamenetelmiä voidaan validoida laboratorioiden välisellä tai yhden laboratorion validoinnilla. Jos laboratorioiden välistä validointia koskevia tietoja on jo saatavilla tietyn mykotoksiini-/matriisi-/STC-yhdistelmän osalta, riittää, että menetelmän suorituskyky todennetaan menetelmän toteuttavassa laboratoriossa.

4.3.2.3.1 Alustava validointi yhden laboratorion validoinnissa

Mykotoksiinit:

Validointi on suoritettava kustakin tarkastelualaan kuuluvasta mykotoksiinista. Kun kyseessä on biomääritysmenetelmä, joka antaa yhdistetyn reaktion tietylle mykotoksiiniryhmälle (esim. aflatoksiinit B1, B2, G1 ja G2; fumonisiinit B1 ja B2), sovellettavuus on osoitettava ja testin rajoitukset mainittava menetelmän tarkastelualassa. Ei-toivottujen ristireaktioiden (esim. DON-3-glykosidi, 3- tai 15-asetyli-DON immunologiseen tunnistukseen perustuvien menetelmien osalta) ei katsota lisäävän kohdemykotoksiinien väärien negatiivisten osuutta, mutta ne voivat lisätä väärien epäiltyjen osuutta. Tämä ei-haluttu lisääntyminen vähenee varmistavalla määrityksellä, jolla tunnistetaan ja kvantifioidaan mykotoksiinit yksiselitteisesti.

Matriisit:

Kullekin hyödykkeelle tai — jos menetelmän tiedetään olevan sovellettavissa useisiin hyödykkeisiin — kullekin hyödykeryhmälle olisi suoritettava alustava validointi. Jälkimmäisessä tapauksessa ryhmästä valitaan yksi edustava ja merkityksellinen hyödyke (ks. taulukko A).

Näyte-erä:

Validointiin vaadittava eri näytteiden vähimmäismäärä on 20 homogeenista negatiivista kontrollinäytettä ja 20 homogeenista positiivista kontrollinäytettä, jotka sisältävät mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuutena, ja niiden määritys tehdään kohtalaista tarkkuutta (RSDRi) koskevissa olosuhteissa viiden eri päivän aikana. Vaihtoehtoisesti validointiin voidaan lisätä 20 näyte-erää, jotka sisältävät mykotoksiinia muina pitoisuuksina, jotta saadaan tietoa siitä, missä määrin menetelmällä voidaan erottaa eri mykotoksiinipitoisuudet toisistaan.

Pitoisuus:

Jokainen STC, jota käytetään rutiinisovelluksissa, on validoitava.

4.3.2.3.2 Alustava validointi kollaboratiivisilla kokeilla

Validointi kollaboratiivisilla kokeilla on tehtävä kollaboratiivisia kokeita koskevan kansainvälisesti tunnustetun protokollan mukaisesti (esim. ISO 5725:1994 tai IUPAC International Harmonised Protocol), jossa edellyttään validien tietojen sisällyttämistä vähintään kahdeksasta eri laboratoriosta. Muutoin ainoana erona yhden laboratorion validointeihin on, että ≥ 20 näytettä hyödykettä/tasoa kohti voidaan jakaa tasaisesti osallistuvien laboratorioiden kesken niin, että näytteitä on vähintään kaksi laboratoriota kohti.

4.3.2.4 Nollanäytteiden raja-arvon ja väärien epäiltyjen tulosten osuuden määrittäminen

Vaadittuja parametreja laskettaessa perustaksi otetaan (suhteelliset) reaktiot negatiivisiin ja positiivisiin kontrollinäytteisiin.

Seulontamenetelmät, joissa reaktio on suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen

Seulontamenetelmiin, joissa reaktio on suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen, sovelletaan seuraavia:

Raja-arvo = RSTC – t-arvo0,05 * SDSTC

RSTC = positiivisten kontrollinäytteiden reaktio (STC-tasolla) t-arvo: yksisuuntainen t-arvo väärien negatiivisten tulosten 5 %:n osuudelle (ks. taulukko B). SDSTC = standardipoikkeamaSeulontamenetelmät, joissa reaktio on käänteisessä suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen

Seulontamenetelmissä, joissa reaktio on käänteisessä suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen, raja-arvo määritetään seuraavasti:

Raja-arvo = RSTC + t-arvo0.05 * SDSTC

Kun raja-arvon määrittämiseen käytetään tätä t-arvoa, väärien negatiivisten tulosten osuus asetetaan automaattisesti 5 %:iin.

Tarkoitukseensopivuuden arviointi

Negatiivisista kontrollinäytteistä saatuja tuloksia käytetään arvioimaan vastaavaa väärien epäiltyjen tulosten osuutta. t-arvo lasketaan niin, että se vastaa tilannetta, jossa negatiivisen kontrollinäytteen tulos on raja-arvon yläpuolella eli se luokitellaan virheellisesti epäillyksi.

t-arvo= (raja-arvo – keskiarvonollanäyte)/SDnollanäyteniiden seulontamenetelmien osalta, joissa reaktio on suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen

tai

t-arvo= (keskiarvo nollanäyte – raja-arvo)/SDnollanäyteniiden seulontamenetelmien osalta, joissa reaktio on käänteisessä suhteessa mykotoksiinipitoisuuteen

Käyttäen kokeiden lukumäärästä laskettujen vapaa-asteiden perusteella saatua t-arvoa voidaan väärien epäiltyjen todennäköisyys yksisuuntaisen jakautumisen osalta joko laskea (esim. laskentataulukkofunktiona ’TDIST’) tai ottaa t-jakautumista koskevasta taulukosta.

Yksisuuntaisen t-jakautumisen vastaava arvo määrittää väärien epäiltyjen tulosten osuuden.

Käsite kuvataan yksityiskohtaisesti esimerkillä varustettuna teoksessa ’Analytical and Bioanalytical Chemistry’ DOI 10.1007/s00216-013-6922–1.

4.3.2.5 Menetelmän soveltamisalan laajentaminen

4.3.2.5.1 Soveltamisalan laajentaminen muihin mykotoksiineihin:

Kun uusia mykotoksiineja lisätään olemassa olevan seulontamenetelmän soveltamisalaan, vaaditaan täyttä validointia menetelmän soveltuvuuden osoittamiseksi.

4.3.2.5.2 Laajentaminen muihin hyödykkeisiin:

Jos seulontamenetelmää tiedetään tai odotetaan sovellettavan muihin hyödykkeisiin, sen pätevyys näiden muiden hyödykkeiden osalta on todennettava. Jos uusi hyödyke kuuluu hyödykeryhmään (ks. taulukko A), jonka osalta alustava validointi on jo tehty, riittää, että tehdään rajoitettu lisävalidointi. Tätä varten vähintään 10 homogeenista negatiivista kontrollinäytettä ja 10 homogeenista positiivista kontrollinäytettä (STC-tasolla) määritetään kohtalaista tarkkuutta koskevissa olosuhteissa. Kaikkien positiivisten kontrollinäytteiden on oltava yli raja-arvon. Jos tämä kriteeri ei täyty, vaaditaan täyttä validointia.

4.3.2.6 Jo kollaboratiivisilla kokeilla validoitujen menetelmien todentaminen

Sellaisista seulontamenetelmistä, jotka on jo hyväksytysti validoitu kollaboratiivisilla laboratoriokokeilla, on todennettava menetelmän suorituskyky. Tätä varten määritetään vähintään 6 negatiivista kontrollinäytettä ja 6 positiivista kontrollinäytettä (STC-tasolla). Kaikkien positiivisten kontrollinäytteiden on oltava yli raja-arvon. Jos nämä kriteerit eivät täyty, laboratorion on suoritettava perussyyanalyysi sen yksilöimiseksi, miksi se ei pysty toistamaan kollaboratiivisessa kokeessa saatua tulosta. Se voi todentaa menetelmän suorituskyvyn uudelleen laboratoriossaan vasta toteutettuaan korjaavia toimia. Jos laboratorio ei pysty todentamaan kollaboratiivisen kokeen tuloksia, sen on vahvistettava oma raja-arvonsa täysin yhden laboratorion validoinnissa.

4.3.2.7 Menetelmän jatkuva todentaminen/menetelmän käynnissä oleva validointi

Alustavan validoinnin jälkeen saadaan uutta validointitietoa sisällyttämällä ainakin kaksi positiivista kontrollinäytettä kuhunkin seulottavaan näyte-erään. Yksi positiivinen kontrollinäyte on tunnettu näyte (esim. alustavassa validoinnissa käytetty), toinen on eri hyödyke samasta hyödykeryhmästä (jos vain yksi hyödyke analysoidaan, käytetään eri näytettä kyseisestä hyödykkeestä). Negatiivisen kontrollinäytteen sisällyttäminen on vapaaehtoista. Kahdesta positiivisesta kontrollinäytteestä saadut tulokset lisätään olemassa olevaan validointijoukkoon.

Raja-arvo vahvistetaan ja menetelmän pätevyys arvioidaan uudelleen vähintään kerran vuodessa. Menetelmän jatkuvalla todentamisella on useita tarkoituksia:

— valvotaan seulottujen näyte-erien laatua

— annetaan tietoa menetelmän varmuudesta menetelmää soveltavan laboratorion olosuhteissa

— perusteellaan menetelmän sovellettavuus eri hyödykkeisiin

— mahdollistetaan raja-arvojen mukauttaminen, jos ne siirtyvät asteittain ajan mittaan.

4.3.2.8 Validointiraportti

Validointiraporttiin on sisällyttävä seuraavat:

— lausunto STC:stä

— lausunto saadusta raja-arvosta.

Huomautus: Raja-arvossa on oltava sama määrä merkittäviä numeroita kuin STC:ssä. Raja-arvon laskemiseen käytetyissä numeerisissa arvoissa on oltava vähintään yksi merkittävä numero enemmän kuin STC:ssä.

— lausunto lasketusta väärien epäilyjen asteesta

— lausunto siitä, miten väärien epäiltyjen osuus saatiin.

Huomautus: Lausunto lasketusta väärien epäiltyjen osuudesta osoittaa, onko menetelmä tarkoitukseensopiva, koska se osoittaa nollanäytteiden (tai pienten kontaminaatiopitoisuuksien näytteiden) lukumäärän, joka on todennettava.

Taulukko A

Hyödykeryhmät seulontamenetelmien validointia varten

Hyödykeryhmät Hyödykeluokat Luokkaan sisältyvät tyypilliset edustavat hyödykkeet Suuri vesipitoisuus Hedelmämehut Omenamehu, viinirypälemehu Alkoholijuomat Viini, olut, siideri Juurekset Tuore inkivääri Vilja- tai hedelmäpohjaiset soseet Vauvoille ja pikkulapsille tarkoitetut soseet Suuri öljypitoisuus Pähkinät Saksanpähkinät, hasselpähkinät, kastanjat Öljysiemenet ja niistä saatava tuotteet Rapsi, auringonkukka, puuvillansiemen, soijapapu, maapähkinä, seesaminsiemen jne. Öljykasvien hedelmät ja niistä saatava tuotteet Öljyt ja tahnat (esim. maapähkinävoi, tahini) Runsaasti tärkkelystä ja/tai proteiinia sisältävät ja vähän vettä ja rasvaa sisältävät Viljanjyvät ja niistä saatavat tuotteet Vehnä, ruis, ohra, maissi, riisi, kaura Täysjyväleipä, vaalea leipä, voileipäkeksit, aamiaisviljatuotteet, pasta Erityisruokavaliovalmisteet Jauheet ravinnon valmistamiseksi imeväisille ja pikkulapsille Runsaasti happoa ja runsaasti vettä sisältävät (2) Sitrustuotteet ’Vaikeat tai ainutlaatuiset hyödykkeet’ (3) Kaakaopavut ja niistä saatavat tuotteet, kookos (kopra) ja siitä saatavat tuotteet kahvi, tee Mausteet, lakritsi Runsaasti sokeria ja vähän vettä sisältävät Kuivatut hedelmät Viikunat, rusinat, korintit, sultanat Maito ja maitotuotteet Maito Lehmän-, vuohen- ja puhvelinmaito Juusto Lehmän-, vuohenmaitojuusto Meijerituotteet (esim. maitojauhe) Jogurtti, kerma





Taulukko B

Yksisuuntainen t-arvo väärien negatiivisten tulosten 5 %:n osuudelle

Vapausasteet Toistojen lukumäärä t-arvo (5 %) 10 11 1,812 11 12 1,796 12 13 1,782 13 14 1,771 14 15 1,761 15 16 1,753 16 17 1,746 17 18 1,74 18 19 1,734 19 20 1,729 20 21 1,725 21 22 1,721 22 23 1,717 23 24 1,714 24 25 1,711 25 26 1,708 26 27 1,706 27 28 1,703 28 29 1,701 29 30 1,699 30 31 1,697 40 41 1,684 60 61 1,671 120 121 1,658 ∞ ∞ 1,645

4.3.3 Vaatimukset kvalitatiivisille seulontamenetelmille (menetelmät, jotka eivät anna numeerisia arvoja)

Binäärisiä testimenetelmiä koskevien validointiohjeiden kehittämistä tekevät parhaillaan eri standardointielimet (esim. AOAC, ISO). AOAC on laatinut asiasta hiljattain ohjeen. Asiakirjan voidaan katsoa edustavan alan tämänhetkistä huippua. Sen vuoksi menetelmät, joista saadaan binäärisiä tuloksia (esim. mittatikkutestien visuaalinen tarkastus), olisi validoitava seuraavan ohjeen mukaisesti:

http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf

4.4 Mittausepävarmuuden arviointi, saannon laskeminen ja tulosten raportointi (4)

4.4.1 Varmistusmenetelmät

Analyysin tulokset on raportoitava seuraavasti:

a) saannon suhteen korjattuna, saantoaste ilmoitetaan. Korjaus saannon suhteen ei ole tarpeen, jos saantoaste on 90–110 %.

b) muodossa x +/– U, jossa x on määritystulos ja U on mittaukseen liittyvä laajennettu epävarmuus, käyttäen kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 %.

Eläinperäisten elintarvikkeiden osalta mittausepävarmuus voidaan ottaa huomioon myös vahvistamalla päätösraja (CCα) komission päätöksen 2002/657/EY (5) mukaisesti (liitteessä I oleva 3.1.2.5 kohta — aineet, joille on vahvistettu sallittu raja).

Jos määritystulos on kuitenkin merkittävästi (> 50 %) enimmäismäärää alempi tai korkeampi (eli yli viisinkertainen enimmäismäärään nähden) ja edellyttäen, että asianmukaisia laatumenettelyjä on sovellettu ja määrityksen ainoana tarkoituksena on todeta säännösten noudattaminen, määritystulos voidaan ilmoittaa ilman korjausta saannon suhteen, ja saantoaste ja mittausepävarmuus voidaan näissä tapauksissa jättää pois.

Näitä määritystuloksen tulkintasääntöjä erän hyväksymiseksi tai hylkäämiseksi sovelletaan virallista tarkastusta varten otetusta näytteestä saatuun määritystulokseen. Oikeustoimiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitettuihin määrityksiin sovelletaan kansallisia sääntöjä.

4.4.2 Seulontamenetelmät

Seulonnan tuloksen perusteella näytteen ilmoitetaan olevan ’vaatimustenmukainen’ tai sen ’epäillään olevan vaatimustenvastainen’.

Jos näytteen ’epäillään olevan vaatimustenvastainen’, tämä tarkoittaa sitä, että näyte ylittää raja-arvon ja saattaa sisältää mykotoksiinia seulontatavoitepitoisuutta enemmän. Epäillyn näytteen seurauksena tehdään varmistava määritys, jotta mykotoksiini voidaan tunnistaa ja kvantifioida yksiselitteisesti.

’Vaatimustenmukainen’ tarkoittaa sitä, että mykotoksiinipitoisuus näytteessä on < STC 95 %:n varmuudella (eli on 5 %:n mahdollisuus, että näytteet raportoidaan virheellisesti negatiivisiksi). Analyysin tulos raportoidaan muodossa ’< STC:n taso’ niin, että STC:n taso on täsmennetty.”