KOMISSION ASETUS (EY) N:o 880/98,

annettu 24 päivänä huhtikuuta 1998,

vertailumenetelmien vahvistamisesta voin vesipitoisuuden, rasvattoman kuiva-aineen ja rasvapitoisuuden määrittämiseksi

EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka

ottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen,

ottaa huomioon maidon ja maitotuotteiden yhteisestä markkinajärjestelystä 27 päivänä kesäkuuta 1968 annetun neuvoston asetuksen (ETY) N:o 804/68 (1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 1587/96 (2), ja erityisesti sen 6 artiklan 7 kohdan, 12 artiklan 3 kohdan, 14 artiklan 7 kohdan, 16 artiklan 2 kohdan ja 17 artiklan 4 kohdan,

sekä katsoo, että

komission asetuksessa (EY) N:o 1854/96 (3), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 745/98 (4), vahvistetaan luettelo vertailumenetelmistä, joita sovelletaan maidon ja maitotuotteiden analyysiin ja laadun arviointiin yhteisessä markkinajärjestelyssä,

kyseisessä luettelossa mainittuja kansainvälisesti hyväksyttyjä voin vesipitoisuuden, rasvattoman kuiva-aineen ja rasvapitoisuuden vertailumenetelmiä ei ole vahvistettu; siksi ei ole saatavilla tietoja eri laboratorioiden analyysitulosten välisestä vaihtelusta,

menetelmiä on täytynyt muuttaa niiden soveltamisen helpottamiseksi,

menetelmät on vahvistettu kansainvälisten sääntöjen mukaisesti,

vahvistettuja menetelmiä on käytettävä vertailumenetelminä, ja

tässä asetuksessa säädetyt toimenpiteet ovat maidon ja maitotuotteiden hallintokomitean lausunnon mukaiset,

ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN:

1 artikla

1. Liitteessä I kuvattua analyysimenetelmää käytetään vertailumenetelmänä voin vesipitoisuuden määrittämiseksi.

2. Liitteessä II kuvattua analyysimenetelmää käytetään vertailumenetelmänä voin rasvattoman kuiva-aineen pitoisuuden määrittämiseksi.

3. Liitteessä III kuvattua analyysimenetelmää käytetään vertailumenetelmänä voin rasvapitoisuuden määrittämiseksi.

2 artikla

Tämä asetus tulee voimaan neljä viikkoa sen jälkeen kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.

Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa.

Tehty Brysselissä 24 päivänä huhtikuuta 1998.

Komission puolesta

Franz FISCHLER

Komission jäsen

(1) EYVL L 148, 28.6.1968, s. 13

(2) EYVL L 206, 16.8.1996, s. 21

(3) EYVL L 246, 27.9.1996, s. 5

(4) EYVL L 103, 3.4.1998, s. 8

LIITE I

VOIN VESIPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN

1. Soveltamisala

Seuraavassa esitetään vertailumenetelmänä voin vesipitoisuuden määrittämiseksi.

2. Viite

IDF Standard 50 C: 1995 - Milk and milk products - Methods of sampling

3. Määritelmä

Voin vesipitoisuus: massan pienenemisen määrä, kun tässä standardissa esitetty kuumentamisprosessi on suoritettu loppuun. Ilmaistaan grammoina 100:aa grammaa kohti.

4. Periaate

Näytteestä haihdutetaan vesi hohkakiven läsnäollessa 102 °C:n lämpötilassa kuivausuunissa.

5. Laitteet ja tarvikkeet

Tavallisia laboratoriotarvikkeita, erityisesti:

5.1 Analyysivaaka, herkkyys 1 mg

5.2 Eksikkaattori, jossa on tehokasta kuivausainetta (esimerkiksi vasta kuivattua piihappogeeliä, jossa on vesipitoisuuden merkkiainetta)

5.3 Kuivausuuni, jossa on tuuletus ja lämpötilan säätö ja jonka koko työtilan lämpötila pysyy 102 ± 2 °C:ssa.

5.4 Lasista, posliinista tai syöpymistä kestävästä metallista valmistettuja astioita, joiden korkeus on noin 20 mm ja halkaisija 60-80 mm.

5.5 Rakeista, pestyä hohkakiveä, jonka rakeiden halkaisija on 0,8-10 mm.

6. Näytteenotto

Katso IDF 50 C: 1995

7. Suoritus

7.1 Näytteenvalmistus

Laboratorionäytettä pannaan suljettavaan lasista tai sopivasta muovista valmistettuun astiaan siten, että astia on puoliksi-kaksi kolmasosalta täysi, lämmitetään, kunnes näyte on niin pehmeää, että se voidaan sekoittaa tasaiseksi (koneella tai käsin). Sekoituslämpötila ei saisi olla korkeampi kuin 35 °C. Näyte jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Mahdollisimman pian jäähdytyksen jälkeen astia avataan ja näytettä sekoitetaan vähän aikaa (enintään 10 s) sopivalla esineellä, esimerkiksi lusikalla tai lastalla, ennen punnitsemista.

7.2 Vesipitoisuuden määritys

7.2.1 Astiaan pannaan noin 10 g hohkakiveä (5.4).

7.2.2 Astia kuivataan hohkakiven kanssa uunissa (5.3) a 102 ± 2 °C:n lämpötilassa vähintään 1 tunnin ajan.

Huom. Kohdissa 7.2.2, 7.2.5 ja 7.2.7 mainitut kuivausajat lasketaan siitä, kun uunin lämpötila saavuttaa 102 ± 2 °C.

7.2.3 Astia saa jäähtyä eksikkaattorissa (5.2) vaakahuoneen lämpötilaan, ja se punnitaan 1 mg:n tarkkuudella.

7.2.4 Astiaan punnitaan 1 mg:n tarkkuudella noin 5 g näytettä.

7.2.5 Astia pannaan uuniin 102 ± 2 °C:n lämpötilaan 3 tunniksi.

7.2.6 Astia saa jäähtyä eksikkaattorissa (5.2) vaakahuoneen lämpötilaan, ja se punnitaan 1 mg:n tarkkuudella.

7.2.7 Kuivausjakso toistetaan 1 tunti kerrallaan, ja näyte jäähdytetään ja punnitaan kuten kohdassa 7.2.6, kunnes massa ei muutu (muutos on pienempi kuin 1 mg).

Jos massa suurenee, otetaan laskutoimitusta varten alhaisin kirjattu massa.

8. Tulosten ilmoittaminen

8.1 Laskumenetelmä ja kaava

Lasketaan vesipitoisuus W painoprosentteina seuraavalla kaavalla:

W = >NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

× 100

jossa

m0 on astian ja hohkakiven massa grammoina (7.2.3)

m1 on näytteen, astian ja hohkakiven massa grammoina ennen kuivausta (7.2.4)

m2 on näytteen, astian ja hohkakiven massa grammoina kuivauksen jälkeen (7.2.7)

Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.

8.2 Toistettavuus

Samaan aikaan tai hyvin nopeasti peräkkäin saman työntekijän samoissa olosuhteissa samasta näytemateriaalista tehdyn kahden yksittäisen määrityksen välinen absoluuttinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,2 %.

8.3 Uusittavuus

Kahden eri laboratorioissa työskentelevän työntekijän yksittäiset ja toisistaan riippumattomat tulokset samasta näytemateriaalista eivät saa erota toisistaan enempää kuin 0,3 %.

9. Määritysseloste

Määritysselosteessa on mainittava käytetty menetelmä ja saadut tulokset. Siinä on myös mainittava kaikki yksityiskohdat, joita ei mainita tässä kansainvälisessä standardissa tai joita pidetään valinnaisina, sekä tuloksiin mahdollisesti vaikuttaneet yksityiskohdat ja tapahtumat. Määritysselosteessa on esitettävä kaikki tiedot, jotka tarvitaan näytteen täydelliseksi tunnistamiseksi.

LIITE II

VOIN RASVATTOMAN KUIVA-AINEEN MÄÄRITYS

1. Soveltamisala

Seuraavassa esitetään vertailumenetelmä voin rasvattoman kuiva-aineen pitoisuuden määrittämiseksi.

2. Viitteet

IDF Standard 50 C: 1995 - Milk and milk products - Methods of sampling

3. Määritelmät

Voin rasvattoman kuiva-aineen pitoisuus: esitetyllä menetelmällä määritettyjen aineiden painoprosentti. Ilmaistaan grammoina 100:aa grammaa kohti.

4. Periaate

Tunnetusta määrästä voita haihdutetaan vesi, rasvat uutetaan petrolieetterillä ja jäännös punnitaan.

5. Reagenssi

Petrolieetteri, jonka kiehuu välillä 30-60 °C. Reagenssista ei saa jäädä enempää kuin 1 mg jäännöstä, kun sitä on haihdutettu 100 ml.

6. Laitteet ja tarvikkeet

6.1 Analyysivaaka, herkkyys 1 mg

6.2 Eksikkaattori, jossa on tehokasta kuivausainetta (esimerkiksi vasta kuivattua piihappogeeliä, jossa on vesipitoisuuden merkkiainetta)

6.3 Kuivausuuni, jossa on tuuletus ja lämpötilan säätö ja jonka koko työtilan lämpötila pysyy 102 ± 2 °C:ssa.

6.4 Lasista, posliinista tai syöpymistä kestävästä metallista valmistettuja astioita, joiden korkeus nokkaan on 20 mm ja halkaisija 60-80 mm, ja lasinen sekoitussauva.

6.5 Suodatinupokas, sintterilasia, huokosten halkaisija 16-40 ìm, ja imupullo.

7. Näytteenotto

Katso IDF 50 C: 1995

8. Suoritus

8.1 Näytteenvalmistus

Laboratorionäytettä pannaan suljettavaan lasista tai sopivasta muovista valmistettuun astiaan siten, että astia on puoliksi-kaksi kolmasosalta täysi, lämmitetään, kunnes näyte on niin pehmeää, että se voidaan sekoittaa tasaiseksi (koneella tai käsin). Sekoituslämpötila ei saisi olla korkeampi kuin 35 °C. Näyte jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Mahdollisimman pian jäähdytyksen jälkeen astia avataan ja näytettä sekoitetaan vähän aikaa (enintään 10 s) sopivalla esineellä, esimerkiksi lusikalla tai lastalla.

8.2 Määritys

8.2.1 Kuivataan astiaa, sauvaa (6.4) ja upokasta (6.5) uunissa (6.3) 1 tunti. Annetaan jäähtyä eksikkaattorissa ja punnitaan yhdessä (astia, sauva ja upokas) 1 mg:n tarkkuudella (m0).

Huomautuksia: - Yleensä jäähdyttämiseen riittää 45 min.

- On tärkeää, että kullekin näytteelle käytetään samaa astian, sauvan ja upokkaan yhdistelmää, jos erästä määritetään useampi kuin yksi näyte.

8.2.2 Upokas otetaan pois ja astian ja sauvan yhteispaino kirjataan 1 mg:n tarkkuudella (m1).

8.2.3 Astiaan punnitaan 1 mg:n tarkkuudella noin 5 g näytettä (8.1) (m2).

8.2.4 Astia (jossa on sauva ja voi) pannaan uuniin 102 ± 2 °C:n lämpötilaan yli yön.

8.2.5 Astia (8.2.3) saa jäähtyä huoneen lämpötilaan.

8.2.6 Astiaan lisätään 15 ml lämmintä (noin 25 °C) petrolieetteriä ja irrotetaan lasisauvalla astiaan tarttunutta saostumaa mahdollisimman paljon. Liuotin siirretään upokkaaseen ja sen annetaan suodattua imupulloon.

8.2.7 Vaihe (8.2.6) toistetaan vielä neljä kertaa. Jos astian pinnalla ei näy rasvajälkiä, siirretään neljännessä pesussa kvantitatiivisesti mahdollisimman paljon saostumaan upokkaaseen. Muussa tapauksessa vaihetta 8.2.6 toistetaan, kunnes kaikki rasvajäljet ovat hävinneet.

8.2.8 Saostumaa pestään upokkaassa 25 ml:lla lämmintä petrolieetteriä.

8.2.9 Kuivataan astia, lasisauva ja upokas uunissa 102 ± 2 °C:n lämpötilassa 30 minuutin ajan.

8.2.10 Annetaan jäähtyä eksikkaattorissa huoneenlämpötilaan ja punnitaan 1 milligramman tarkkuudella.

8.2.11 Vaiheet 8.2.9 ja 8.2.10 toistetaan, kunnes astian, sauvan ja upokkaan yhteinen massa (m3) ei muutu (muutos ei ole suurempi kuin 1 mg).

9. Tulosten ilmoittaminen

9.1 Rasvattoman kuiva-aineen määritys

Lasketaan rasvattoman kuiva-aineen pitoisuus (SNF) painoprosentteina seuraavalla kaavalla:

SNF = >NUM>m3 - m0

>DEN>m2 - m1

× 100

jossa

m0 on tyhjän astian, lasisauvan ja upokkaan massa grammoina (8.2.1)

m1 on tyhjän astian ja lasisauvan massa grammoina ennen kuivausta (8.2.2)

m2 on koenäytteen, astian ja lasisauvan massa grammoina (8.2.3)

m3 on astian, lasisauvan ja upokkaan sekä saostuman loppumassa grammoina (8.2.11)

Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.

9.2 Toistettavuus

Samaan aikaan tai hyvin nopeasti peräkkäin saman työntekijän samoissa olosuhteissa samasta näytemateriaalista tehdyn kahden yksittäisen määrityksen välinen absoluuttinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,1 %.

9.3 Uusittavuus

Kahden eri laboratoriossa työskentelevän työntekijän yksittäiset ja toisistaan riippumattomat tulokset samasta näytemateriaalista eivät saa erota toisistaan enempää kuin 0,2 %.

10. Määritysseloste

Määritysselosteessa on mainittava käytetty menetelmä ja saadut tulokset. Siinä on myös mainittava kaikki yksityiskohdat, joita ei mainita tässä kansainvälisessä standardissa tai joita pidetään valinnaisina, sekä tuloksiin mahdollisesti vaikuttaneet yksityiskohdat ja tapahtumat. Määritysselosteessa on esitettävä kaikki tiedot, jotka tarvitaan näytteen täydelliseksi tunnustamiseksi.

Huom.

Jos analysoidaan suolattua voita, lisätty suola määritetään rasvattomana kuiva-aineena. Maidon rasvattoman kuiva-aineen määrityksessä lisätyn suolan määrä on vähennettävä rasvattoman kuiva-aineen määrästä. Maidon rasvattoman kuiva-aineen lasketut luotettavuusarvot ovat:

>TAULUKON PAIKKA>

Voidaan päätellä, että rasvattoman kuiva-aineen luotettavuusarvot sopivat myös maidon rasvattoman kuiva-aineen määrittämiseen.

LIITE III

VOIN RASVAPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN

Rasvapitoisuus saadaan epäsuorasti määrittämällä vesipitoisuus ja rasvattoman kuiva-aineen pitoisuus liitteiden I ja II mukaisesti. Rasvan painoprosenttimäärä on

100 - (W + SNF)

jossa

W: veden painoprosentti

SNF: rasvattoman kuiva-aineen painoprosentti

Rasvapitoisuuden määrittämisen lasketut luotettavuusarvot ovat:

>TAULUKON PAIKKA>