Komission asetus (EY) N:o 2799/1999, annettu 17 päivänä joulukuuta 1999, asetuksen (EY) N:o 1255/1999 soveltamista koskevista yksityiskohtaisista säännöistä eläinten rehuksi tarkoitetun rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen tuen ja mainitun rasvattoman maitojauheen myynnin osalta



Virallinen lehti nro L 340 , 31/12/1999 s. 0003 - 0027



KOMISSION ASETUS (EY) N:o 2799/1999, annettu 17 päivänä joulukuuta 1999, asetuksen (EY) N:o 1255/1999 soveltamista koskevista yksityiskohtaisista säännöistä eläinten rehuksi tarkoitetun rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen tuen ja mainitun rasvattoman maitojauheen myynnin osalta EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka ottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen, ottaa huomioon maito- ja maitotuotealan yhteisestä markkinajärjestelystä 17 päivänä toukokuuta 1999 annetun neuvoston asetuksen (EY) N:o 1255/1999(1) ja erityisesti sen 10 ja 15 artiklan, sekä katsoo seuraavaa: 1) Asetuksella (EY) N:o 1255/1999 korvattiin neuvoston asetus (ETY) N:o 804/68(2), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 1587/96(3), ja muun muassa eläinten ruokintaan tarkoitetulle rasvattomalle maidolle ja rasvattomalle maitojauheelle myönnettävää tukea koskevista yleisistä säännöistä 15 päivänä heinäkuuta 1968 annettu neuvoston asetus (ETY) N:o 986/68(4), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna komission asetuksella (EY) N:o 1802/95(5). Uuden järjestelmän ja saadun kokemuksen huomioon ottamiseksi on aiheellista muuttaa ja tarvittaessa yksinkertaistaa rehuseoksiksi jalostetulle rasvattomalle maidolle ja vasikoiden rehuksi tarkoitetulle rasvattomalle maitojauheelle myönnettävää tukea koskevista yksityiskohtaisista säännöistä 26 päivänä heinäkuuta 1979 annettua komission asetusta (ETY) N:o 1725/79(6), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 83/96(7), säännöksiä. Näiden muutosten yhteydessä on selkeyden vuoksi aiheellista muotoilla uudestaan mainittu asetus lisäämällä siihen myös säännökset, jotka annetaan rehuseosten valmistukseen tarkoitetun rasvattoman maitojauheen myynnistä tarjouskilpailun perusteella ja asetuksen (ETY) N:o 569/88 muuttamisesta 20 päivänä marraskuuta 1991 annetussa komission asetuksella (ETY) N:o 3398/91(8), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 124/1999(9), ja eläinten ruokintaan tarkoitetun rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen tuen vahvistamisesta 17 päivänä kesäkuuta 1985 annetussa komission asetuksessa (ETY) N:o 1634/85(10), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 1802/95. 2) Asetuksen (EY) N:o 1255/1999 11 artiklassa säädetyn tukitoimenpiteen tavoitteena on tukea maidon valkuaisaineiden arvottamista. Tämän vuoksi on aiheellista liittää tuen maksu rasvattoman maidon tai rasvattoman maitojauheen tutkittuun valkuaisainepitoisuuteen. 3) Olisi varmistettava, että rasvaton maito ja rasvaton maitojauhe, josta tukea maksetaan, todella käytetään eläinten ravinnoksi. Tämän vuoksi on syytä säätää, että tuki myönnetään ainoastaan rehuseoksiksi tiettyjen vaatimusten mukaisesti jalostetulle tai denaturoidulle rasvattomalle maidolle ja rasvattomalle maitojauheelle. Lisäksi olisi annettava aiheellisia säännöksiä sen välttämiseksi, että samalle tuotteelle myönnettäisiin tukea useaan kertaan. 4) Komission asetuksessa (EY) N:o 1043/97(11) säädetään poikkeuksesta eräisiin asetuksen (ETY) N:o 1725/79 valvontaa koskeviin säännöksiin. On aiheellista ottaa huomioon tämä poikkeus tässä asetuksessa säädettyjen tarkastusten osalta ja kumota asetus (EY) N:o 1043/97. 5) Tukia tulisi myöntää vain jos eläinten rehuseokset täyttävät tietyt teollisuudessa tavallisesti rehuseosten koostumuksen suhteen noudatettavat vaatimukset ja kun ne ovat saavuttaneet teollisen valmistuksen viimeisen vaiheen. Lisäksi on tarpeen säätää, että mainitut tuotteet on valvonnan vuoksi pakattava pakkauksiin, joiden avulla ne ovat tunnistettavissa. Jäsenvaltioiden olisi voitava antaa yksityiskohtaiset säännöt, joiden mukaisesti edellä mainitut vaatimukset täytetään. 6) Erityinen pakkaus ei ole tarpeen silloin, kun rehuseoksissa on sinimailasjauhoa. Lisäksi tätä vaatimusta ei ole mukautettu eräiden käyttäjien toteuttamiin säiliö- ja konttikuljetuksiin, ja tämän vuoksi olisi annettava erityiset yksityiskohtaiset säännöt tämän kuljetustavan valvonnasta ja säädettävä, että tuki maksetaan ainoastaan, kun säädetty tarkastus on tehty. 7) Hinnaltaan alennetun rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen käytön valvonta voidaan tehokkaasti varmistaa ainoastaan, kun tukea saavat laitokset antavat riittävät takuut. Asianomaisen jäsenvaltion toimivaltaisen viranomaisen on vaadittava jalostuslaitoksilta hyväksyntä ja säädettävä tuen myöntämisen erityisiin vaatimuksiin soveltuvasta kirjanpidosta. 8) Kyseisessä tukijärjestelmässä säädettyihin analyyseihin sovellettavien määritysmenetelmien osalta on aiheellista käyttää viite- ja rutiinimenetelmien soveltamista koskevista yksityiskohtaisista säännöistä maidon ja maitotuotteiden analysoimiseksi ja laadun arvioimiseksi yhteisessä markkinajärjestelyssä 24 päivänä marraskuuta 1995 annetun komission asetuksen (EY) N:o 2721/95(12) soveltamiseksi vuosittain julkaistavaa luetteloa. Koska ei ole olemassa määritysmenetelmää rasvattoman maitojauheen pitoisuuden määrittämiseksi rehuseoksissa, herajuoksetepitoisuuden määrittämiseksi rasvattomassa maitojauheessa eikä tärkkelyksen laadun määrittämiseksi rasvattomassa maitojauheessa, tämän asetuksen yhteydessä on aiheellista laatia asianmukaiset menetelmät. 9) Julkisessa varastossa olevan rasvattoman maitojauheen myynnin osalta kaikkien ostajien yhtäläisten mahdollisuuksien varmistamiseksi olisi sovellettava pysyvää tarjouskilpailumenettelyä, vahvistettava markkinaolosuhteita vastaava myyntihinta ja pidettävä rehuseoksiksi tarkoitetuista määristä tehokasta kirjanpitoa. Tarjottujen hintojen taso voi vaihdella merkittävästi myyntiin asetettujen jauhemäärien iän ja sijainnin mukaisesti. On aiheellista säätää eriytettyjen vähimmäishintojen vahvistamisen mahdollisuudesta. 10) Tässä asetuksessa olisi säädettävä myyntitarkoituksessa varastoon viemisen viimeisestä päivämäärästä. On siis aiheellista kumota asetuksen (ETY) N:o 3398/91 nojalla myydyn rasvattoman maitojauheen varastoon viemisen viimeisestä päivämäärästä 2 päivänä joulukuuta 1991 annettu komission asetus 3536/91(13), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 2508/1999(14). 11) Kokemus on osoittanut, että eläinten ruokintaan tarkoitetulle rasvattomalle maidolle myönnettävää tukea koskevista yksityiskohtaisista säännöistä 27 päivänä heinäkuuta 1968 annetussa komission asetuksessa (ETY) N:o 1105/68(15), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 1802/95, säädetty tukijärjestelmä aiheuttaa lukuisia ongelmia sen täytäntöönpanon ja edunsaajien valvonnan osalta. Lisäksi tämän toimenpiteen kohteena olevat maitomäärät ovat viime vuosina voimakkaasti vähentyneet, jopa siinä määrin, että tämän tukijärjestelmän vaikutus maitoalan markkinoiden tasapainoon on tullut toisarvoiseksi. Rasvattoman maidon markkinoiden tukitoimet voidaan kuitenkin varmistaa tuen avulla, jota myönnetään sen jalostamisesta eläinten rehuseoksiksi. Tämän vuoksi on aiheellista poistaa asetuksessa (ETY) N:o 1105/68 säädetty tukitoimenpide ja kumota kyseinen asetus. 12) Maidon ja maitotuotteiden hallintokomitea ei ole antanut lausuntoa puheenjohtajansa asettamassa määräajassa, ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN: I LUKU YLEISET SÄÄNNÖKSET 1 artikla Tässä asetuksessa annetaan asetuksen (EY) N:o 1255/1999 soveltamista koskevat yksityiskohtaiset säännöt seuraavien osalta: a) eläinten rehuksi tarkoitetun rasvattoman maidon, rasvattoman maitojauheen, kirnupiimän ja kirnupiimäjauheen tuen myöntäminen mainitun asetuksen 11 artiklan mukaisesti; b) eläinten rehuksi tarkoitetun rasvattoman maitojauheen myynti mainitun asetuksen 7 artiklan 4 kohdan mukaisesti. 2 artikla Tässä asetuksessa tarkoitetaan: a) "maidolla" yhden tai useamman lehmän lypsytuotetta, johon ei ole mitään lisätty ja josta on poistettu rasva vain osittain; b) "rasvattomalla maidolla" maitoa, joka sisältää enintään 1 prosenttia rasvaa ja jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 31,4 prosenttia; c) "rasvattomalla maitojauheella" tuotetta, joka on saatu poistamalla maidosta vesi ja joka sisältää enintään 11 prosenttia rasvaa ja 5 prosenttia vettä ja jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 31,4 prosenttia; d) "kirnupiimällä" voin valmistuksen sivutuotetta, joka saadaan kirnuuntumisen tai kerman keskeytyksettömän voiksi tekemisen ja kiinteän rasva-aineen erottelun jälkeen, joka sisältää enintään 1 prosenttia rasvaa ja jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 31,4 prosenttia; e) "kirnupiimäjauheella" tuotetta, joka on saatu poistamalla kirnupiimästä vesi ja joka sisältää enintään 11 prosenttia rasvaa ja 5 prosenttia vettä ja jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 31,4 prosenttia. 3 artikla Tämän asetuksen soveltamiseksi kirnupiimä ja kirnupiimäjauhe rinnastetaan rasvattomaan maitoon ja rasvattomaan maitojauheeseen. 4 artikla Seuraavanlaisen koostumuksen omaavia tuotteita pidetään rehuseosten (jäljempänä "esiseokset") valmistukseen tarkoitettuina esiseoksina: a) rasvaton maitojauhe; b) rasvat; c) vitamiinit; d) mineraalisuolat; e) sakkaroosi; f) paakkuuntumisenestoaineet ja/tai nesteyttäjät (enintään 0,3 prosenttia); g) muut rasvaliukoiset tekniset aineet, erityisesti antioksidantit ja emulgointiaineet. 5 artikla 1. Eläinten rehuseoksina (jäljempänä "rehuseokset") pidetään tuotteita, a) jotka sisältävät 100:aa kilogrammaa lopputuotetta kohti i) vähintään 50 kilogrammaa ja enintään 80 kilogrammaa rasvatonta maitojauhetta; ja ii) vähintään 5 kilogrammaa muita rasvoja kuin voirasvaa ja vähintään 2 kilogrammaa tärkkelystä tai turvotettua tärkkelystä; tai iii) vähintään 2,5 kilogrammaa muita rasvoja kuin voirasvaa ja vähintään 2 kilogrammaa tärkkelystä tai turvotettua tärkkelystä, jos 100:aa kilogrammaa rasvatonta maitojauhetta kohden lisätään 5 kilogrammaa sinimailasjauhoa tai ruohojauhoa, jossa enintään 300 mikrometrin kokoisia hiukkasia on vähintään 50 prosenttia. Alle 300 mikrometrin kokoiset hiukkaset on sekoitettava esiseokseen tasaisesti; b) jotka ovat suoraan käytettävissä eläinten rehuksi ja joita ei jalosteta tai sekoiteta mihinkään ennen loppukäyttäjävaihetta. 2. Kun on todettu, että valmistettu tuote sisältää rasvatonta maitojauhetta enemmän kuin 1 kohdan a alakohdan i luetelmakohdassa tarkoitettu 80 kilogrammaa, mutta ei kuitenkaan enemmän kuin 81 kilogrammaa, tuki voidaan maksaa 80 kilogramman rasvattoman maitojauheen pitoisuuden perusteella. Jos valmistettu tuote ei sisällä 1 kohdan a alakohdan i luetelmakohdassa tarkoitettua 50 kilogramman rasvattoman maitojauheen vähimmäismäärää, tosiasiallisesti lisätylle rasvattomalle maitojauheelle voidaan myöntää 15 prosenttia alempaa tukea edellyttäen, että rasvattoman maitojauheen pitoisuus on vähintään 45 kilogrammaa 100 kilogrammassa lopputuotetta. 6 artikla 1. Denaturoituna rasvattomana maitojauheena (jäljempänä "denaturoitu rasvaton maitojauhe") pidetään tuotteita, joiden koostumus on jonkin seuraavista kaavoista mukainen: a) Kaava A: 100:aa kilogrammaa rasvatonta maitojauhetta kohti lisätään i) vähintään 9 kilogrammaa sinimailasjauhoa tai ruohojauhoa, joka sisältää vähintään 50 prosenttia (m/m) alle 300 mikronin kokoisia hiukkasia; ja ii) vähintään 2 kilogrammaa tärkkelystä tai turvotettua (esihyytelöityä) tärkkelystä. b) Kaava B: 100:aa kilogrammaa rasvatonta maitojauhetta kohti lisätään i) vähintään 5 kilogrammaa sinimailasjauhoa tai ruohojauhoa, joka sisältää vähintään 50 prosenttia (m/m) alle 300 mikronin kokoisia hiukkasia; ja ii) vähintään 12 kilogrammaa kalajauhoa, jota ei ole tehty hajuttomaksi tai jonka haju erottuu selvästi ja joka sisältää vähintään 30 prosenttia (m/m) alle 300 mikronin kokoisia hiukkasia; ja iii) vähintään 2 kilogrammaa tärkkelystä tai turvotettua (esihyytelöityä) tärkkelystä. Kyseiselle tuotteelle tarkoitettuja enimmäismittoja vastaavina pidetään mittoja, jotka BS 410-1976 standardin mukaan ovat lähimpiä olematta kuitenkaan pienempiä. 2. Rasvattomaan maitojauheeseen lisätyt ainekset on sekoitettava esiseokseen tasaisesti. Sellaisenaan olevalle tai denaturoidulle rasvattomalle maitojauheelle ei saa tehdä mitään käsittelyä, joka voisi heikentää tai neutralisoida denaturoinnin vaikutukset, erityisesti hajusteilla tai muuttamalla makua tai hajua poistamalla makuun ja/tai hajuun vaikuttavat ainesosat tai lisäämällä aineksia, joiden maku tai haju peittäisivät kalajauhon maun tai hajun. II LUKU RASVATTOMAN MAITOJAUHEEN TUKI 1 jakso Tuen määrä ja täytäntöönpanoedellytykset 7 artikla 1. Tuen määräksi vahvistetaan: a) 5,80 euroa 100 kilogrammalta rasvatonta maitoa, jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 35,6 prosenttia; b) 5,12 euroa 100 kilogrammalta rasvatonta maitoa, jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 31,4 prosenttia, mutta alle 35,6 prosenttia; c) 71,51 euroa 100 kilogrammalta rasvatonta maitojauhetta, jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 35,6 prosenttia; d) 63,07 euroa 100 kilogrammalta rasvatonta maitojauhetta, jonka rasvattoman kuiva-aineen valkuaisainepitoisuus on vähintään 31,4 prosenttia, mutta alle 35,6 prosenttia. 2. Rasvattoman maitojauheen määrille, joiden vesipitoisuus ylittää 5 prosenttia, myönnettävää tukea alennetaan 1 prosentilla jokaista 0,2 prosenttiyksikköä kohden, jolla vesipitoisuus ylittää 5 prosenttia. 8 artikla Tuen saamiseksi rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen on täytettävä seuraavat edellytykset: a) se on käytettävä 9 artiklan mukaisesti hyväksytyssä laitoksessa: i) sellaisenaan tai sen jälkeen kun se on lisätty rehuseosten valmistukseen tarkoitettuun esiseokseen; tai ii) sellaisenaan denaturoidun rasvattoman maitojauheen valmistukseen, b) siitä ei makseta tukea tai sen hinta ei ole alennettu muiden yhteisön toimenpiteiden nojalla. 9 artikla 1. Sen jäsenvaltion, jonka alueella tuotanto tapahtuu, toimivaltaisen viranomaisen on hyväksyttävä esiseoksia, rehuseoksia tai denaturoitua rasvatonta maitojauhetta tuottava laitos tähän tarkoitukseen. 2. Hyväksyntä annetaan laitoksille, a) joilla on asianmukaiset tekniset laitteet sekä hallinnolliset ja kirjanpidolliset valmiudet, joiden avulla ne voivat täyttää tämän asetuksen säännökset ja jäsenvaltion vahvistamat lisävaatimukset; b) jotka antavat toimivaltaisen viranomaisen tehdä tarkastuksen. 3. Jos todetaan, että laitos muusta syystä kuin ylivoimaisen esteen vuoksi ei täytä 2 kohdan edellytyksiä tai muita tästä asetuksesta johtuvia velvoitteita, hyväksyntä peruutetaan väliaikaisesti 1-12 kuukaudeksi sen mukaan, miten vakavasta sääntöjenvastaisuudesta on kyse. Tämän ajan päätyttyä hyväksyntä peruutetaan, jos 2 kohdassa tarkoitetut edellytykset eivät täyty. Asianomaisen laitoksen pyynnöstä hyväksyminen voidaan palauttaa aikaisintaan kuuden kuukauden kuluttua ja perusteellisen tarkastuksen jälkeen. Mainittua hyväksymisen tilapäistä peruuttamista ei sovelleta silloin, kun jäsenvaltio toteaa, että sääntöjenvastaisuus ei ole tahallinen eikä johdu vakavasta laiminlyönnistä ja että sen merkitys on vähäinen. 10 artikla 1. Esiseosten pakkauksissa on oltava seuraavat merkinnät: a) yksi tai useampi liitteessä II olevassa A kohdassa tarkoitettu merkintä; b) rasvattoman maitojauheen pitoisuus, lisättyjen mineraalisuolojen ja lisätyn sakkaroosin pitoisuudet sekä lisättyjen rasvojen pitoisuudet, mukaan lukien rasvaliukoiset tekniset aineet; c) laitoksen hyväksymisnumeroon viittaavat tunnistetiedot. 2. Rajoittamatta 11 artiklan ja neuvoston direktiivin 79/373/ETY(16) 11 artiklan säännösten soveltamista, rehuseokset pakataan enintään 50 kilogramman säkkeihin tai muihin suljettuihin astioihin, joissa on seuraavat merkinnät: a) yksi tai useampi liitteessä II olevassa B kohdassa tarkoitettu merkintä; b) valmistajan hyväksymisnumeroon viittaavat tunnistetiedot; c) rasvattoman maitojauheen pitoisuus; d) valmistuserän numero; e) valmistuspäivä, jos valmistuserän numeron avulla ei voida tunnistaa valmistuspäivää. Näiden merkintöjen on oltava selvästi luettavia ja pysyviä ja niiden on oltava myös pakkauksessa, astiassa tai tähän kiinnitetyssä etiketissä. 3. Jäsenvaltiot voivat täsmentää yksityiskohtaiset säännöt, joiden mukaisesti 2 kohdassa säädetyt pakkausten merkinnät ja pakkauksessa, astiassa tai etiketissä olevat lisämaininnat on tehtävä. Niiden on ilmoitettava komissiolle toimenpiteistä, joita ne toteuttavat tässä tarkoituksessa. 11 artikla Edellä olevan 10 artiklan 2 kohdan säännöksiä ei sovelleta rehuseoksiin, jotka: a) sisältävät sinimailasjauhoa tai ruohoa 5 artiklan 1 kohdan a alakohdan iii luetelmakohdassa säädetyin edellytyksin; b) toimitetaan 12 ja 13 artiklan edellytysten mukaisesti säiliöissä tai konteissa näitä rehuseoksia käyttäville maatiloille, jalostuskarjatiloille tai lihakarjatiloille. 12 artikla Tukea saava laitos voi pyynnöstä saada luvan toimittaa rehuseoksia säiliöissä tai konteissa. Luvan antaa sen jäsenvaltion toimivaltainen viranomainen, jonka alueelle laitos on sijoittautunut. Toimitus tapahtuu hallinnollisen valvonnan alaisuudessa. Tämän valvonnan avulla varmistetaan erityisesti, että toimitus suoritetaan rehuseosta käyttävälle maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle. 13 artikla 1. Jos säiliöissä tai konteissa toimittaminen tapahtuu muussa kuin tuotantojäsenvaltiossa, 12 artiklan mukaisena hallinnollisena toimitustositteena voidaan esittää komission asetuksen (ETY) N:o 2454/93(17) 471-495 artiklassa tarkoitettu valvontakappale. 2. Valvontakappaleen 104 kohdassa on oltava yksi tai useampi liitteessä II olevassa C kohdassa tarkoitettu merkintä. 3. Määrämaana olevan jäsenvaltion on valvottava että vastaanottaja täyttää 12 artiklan toisen alakohdan edellytykset. 2 jakso Valvontatoimenpiteet 14 artikla 1. Rehuseoksia tuottava laitos voi saada tukea vain jos se pitää kirjanpidosta otettuja rekistereitä, jotka vastaavat jäsenvaltion vahvistamaa maksuaikataulua ja joissa on ainakin seuraavat merkinnät: a) ostettujen tai valmistettujen maitotuotteiden määrät sekä niiden toimitus- tai tuotantopäivä; b) sellaisenaan tai rehuseosten valmistukseen käytettävänä esiseoksena valmistetun tai toimitetun rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen toimituspäivä ja määrät, toimittajan nimi ja osoite sekä kyseisten tuotteiden valkuaisainepitoisuus; c) valmistuspäivä ja valmistettujen tai ostettujen eläinten rehuseosten määrät sekä maininta tuotteiden koostumuksesta ja ainesosien prosenttiosuudet, täsmentäen erityisesti sellaisenaan tai esiseoksen muodossa lisätyt kaseiini- tai kaseinaattimäärät; d) rasvattoman maidon, rasvattoman maitojauheen ja rehuseosten myyntipäivä ja määrät sekä vastaanottajan nimi ja osoite; e) rasvattoman maidon, rasvattoman maitojauheen ja rehuseosten hävikki, näytteet ja palautetut tai vaihdetut määrät. 2. Edellä 1 kohdassa tarkoitetut tiedot on osoitettava oikeiksi erityisesti lähetysluetteloiden ja laskujen avulla. 3. Jäsenvaltiot voivat vaatia, että laitos pitää erityistä tavarakirjanpitoa, jossa säilytetään erityisesti tämän asetuksen soveltamisen helpottamiseksi tarpeellisina pidettyjä lisämerkintöjä. 15 artikla Tämän luvun säännösten noudattamisen varmistamiseksi jäsenvaltioiden on toteutettava erityisesti 16-18 artiklassa tarkoitetut tarkastustoimenpiteet. Vastaavan viranomaisen on kirjattava näiden tarkastusten tulokset selosteisiin, joissa on oltava erityisesti tämän asetuksen liitteessä I säädetyt tiedot. 16 artikla 1. Jollei 2 kohdasta muuta johdu, rasvattoman maidon ja rasvattoman maitojauheen lisätyn valkuaisaineen, veden ja rasvan pitoisuuden noudattamisen osalta tarkastus tehdään ennen kuin niitä käytetään rehuseosten valmistuksessa sellaisenaan tai esiseoksen muodossa tai sellaisenaan denaturoidun rasvattoman maitojauheen valmistuksessa, tai viimeistään käytön yhteydessä. 2. Jos sellaisenaan tai esiseoksena käytetty rasvaton maitojauhe tulee suoraan sen valmistaneesta laitoksesta, 1 kohdassa tarkoitettu tarkastus voidaan kuitenkin tehdä ennen rasvattoman maitojauheen lähtöä mainitusta tuotantolaitoksesta. Tällaisissa tapauksissa sovelletaan seuraavia sääntöjä: a) toimivaltaisen viranomaisen on toteutettava tarvittavat toimenpiteet, jotta tarkastettu rasvaton maitojauhe käytetään rehuseosten tai denaturoidun rasvattoman maitojauheen valmistamiseen; b) säkeissä, pakkauksissa tai astioissa, joihin rasvaton maitojauhe pakataan, on oltava rasvattoman maitojauheen tunnistamistiedot sekä rasvattoman maitojauheen tuotantolaitos, tuotantopäivä ja nettopaino sekä sen valkuaisaine-, vesi- ja rasvapitoisuus; c) tarkastusviranomaisen laatimien tarkastusasiakirjojen on: i) sisällettävä erityisesti maininta rasvattoman maitojauheen määrästä, sen valkuaisaine-, vesi- ja rasvapitoisuudesta, tunnistetiedot ja valmistuspäivä; ii) oltava rasvattoman maitojauheen mukana rehuseokseen sekoittamiseen asti; iii) oltava liitteinä 14 artiklan 1 kohdassa tarkoitetuissa rekistereissä. 17 artikla 1. Jäsenvaltion määrittämiin valvontaa koskeviin yksityiskohtaisiin sääntöihin, siltä osin kuin ne koskevat rasvattoman maitojauheen käyttöä sellaisenaan tai esiseoksena rehuseosten valmistamiseen, on sisällyttävä ainakin 2-5 kohdassa säädetyt edellytykset. 2. Kyseisten laitosten valvonnan kohteena on oltava erityisesti: a) sellaisenaan käytetyn rasvattoman maidon tai rasvattoman maitojauheen koostumus; b) käytettyjen esiseosten koostumus; c) valmistettujen rehuseosten koostumus. 3. Kyseisten laitosten valvonta on toteutettava paikalla ja tuotanto-olosuhteet on tarkastettava seuraavin keinoin: a) käytettyjen raaka-aineiden tutkimus; b) tulevien ja lähtevien tuotteiden tarkastus; c) näytteenotot; d) edellä 14 artiklan 1 kohdassa tarkoitettujen rekistereiden tarkastukset. 4. Tarkastukset on tehtävä ennalta ilmoittamatta vähintään joka 14. tuotantopäivä. Tarkastusten suoritusväli määritetään ottaen huomioon erityisesti laitoksen käyttämien rasvattoman maitojauheen määrien suuruus ja 5 kohdan säännösten mukaisesti suoritettavan kirjanpidon tarkemman tarkastuksen suoritusväli. Laitosten, joissa ei säännöllisesti käytetä rasvatonta maitoa tai rasvatonta maitojauhetta, on toimitettava tuotanto-ohjelmansa tiedoksi kyseisen jäsenvaltion tarkastustoimielimelle, jotta tämä laitos voi järjestää vastaavat tarkastukset. Näiden tarkastusten suoritusväli ei koske tapauksia, joissa rehuseosten valmistusta valvotaan pysyvästi paikalla. 5. Edellä 4 kohdassa tarkoitettuja tarkastuksia on täydennettävä tarkemmalla, ennalta ilmoittamatta tehtävällä kaupallisten asiakirjojen ja 14 artiklan 1 kohdassa tarkoitettujen rekistereiden tarkastuksella. Tämä lisätarkastus tehdään vähintään kerran 12 kuukaudessa. Jos tarkastus tehdään vähintään joka kolmas kuukausi, 3 kohdassa tarkoitetun tarkastuksen vähimmäissuoritusväli voidaan muuttaa 14 päivästä vähintään 28 tuotantopäivään. 18 artikla 1. Denaturoidun rasvattoman maitojauheen valmistus tarkastetaan ainakin kerran päivässä denaturoinnin keston aikana. 2. Denaturoitua rasvatonta maitojauhetta valmistavan laitoksen on ennen valmistuksen aloittamista toimitettava toimivaltaiselle viranomaiselle kirjallisesti tai jotakin kirjallista televiestintämuotoa käyttäen: a) tehtaan hyväksymisnumero sen tunnistamiseksi; b) denaturoitavan rasvattoman maitojauheen määrä; c) denaturointipaikka;, d) suunnitellut denaturointipäivät. Toimivaltainen viranomainen vahvistaa valmistuspäivistä ilmoittamisen määräajan ja voi pyytää lisätietoja. 19 artikla Jollei 20 artiklasta muuta johdu, tässä asetuksessa säädettyihin analyyseihin sovelletaan komission asetuksen (EY) N:o 2721/95 2 artiklan soveltamiseksi laaditussa luettelossa säädettyjä määritysmenetelmiä. 20 artikla 1. Esiseosten ja rehuseosten rasvattoman maitojauheen pitoisuus tarkastetaan vähintään kahteen kertaan tehdyllä analyysillä liitteessä III mainitun menetelmän mukaisesti ja sitä täydennetään 17 artiklan 3 kohdassa mainituilla tarkastustoimenpiteillä. Jos tulosten ja näiden tarkistusten välillä ilmenee ristiriitaa, paikalla tehtyjen tarkastusten tulos on ratkaiseva. 2. Herajuoksetteen pitoisuus vahvistetaan liitteessä IV kuvatun menetelmän mukaisesti. 3. Rehuseosten tärkkelyspitoisuus vahvistetaan 17 artiklan 3 kohdassa mainituin valvontatoimenpitein, joita on täydennettävä liitteessä V esitetyllä laatua analysoivalla menetelmällä. 4. Happaman kirnupiimäjauheen kosteuspitoisuus määritetään liitteessä VI kuvatulla menetelmällä. 5. Denaturoidun maitojauheen ruoho- tai sinimailasjauhopitoisuus, tärkkelyspitoisuus ja kalajauhopitoisuus vahvistetaan joko laboratorioanalyysein tai 18 artiklan 1 kohdassa tarkoitetussa paikalla tehtävässä tarkastuksessa. 21 artikla Jäsenvaltiot voivat laatia eräille hyväksytyille laitoksille komission suostumuksen saatuaan ja valvonnassaan toimivan omavalvontajärjestelmän tässä luvussa säädettyjen analyyttisten tarkastusten tekemiseksi. 3 jakso Tuen maksaminen 22 artikla 1. Tuen määrä on tapauksen mukaan rasvattoman maidon tai rasvattoman maitojauheen jalostuspäivänä rehuseoksiksi tai rasvattoman maitojauheen denaturointipäivänä sovellettava määrä. 2. Sen jäsenvaltion toimivaltainen viranomainen, jonka alueella rasvattoman maidon tai rasvattoman maitojauheen käyttänyt valmistaja on, maksaa rehuseosten valmistamisesta tai denaturoinnista myönnettävän tuen. 3. Tuki maksetaan rehuseosten tai denaturoidun rasvattoman maitojauheen valmistajan (jäljempänä "edunsaaja") toimivaltaiselle viranomaiselle toimittamasta hakemuksesta, josta käy ilmi: a) edunsaajan nimi ja osoite; b) rasvattoman maidon tai rasvattoman maitojauheen määrä, jolle haetaan tukea, sekä sen valkuaisainepitoisuus; c) tarvittaessa rehuseosten määrä, joihin b kohdassa tarkoitettu rasvaton maito tai rasvaton maitojauhe on lisätty, sekä mahdollinen viittaus niiden valmistuserien numeroihin, joihin se on lisätty. 4. Jäsenvaltio vahvistaa maksuaikataulun, mutta ajanjakso, jota tukihakemus koskee, ei saa olla yli kuukausi. 23 artikla 1. Tuen maksu edellyttää 2-4 kohdassa säädettyjen edellytysten noudattamista. 2. Tässä luvussa säädettyjen analyysien ja 15 artiklassa tarkoitettujen tarkastusten tulosten, jotka liittyvät tuenhakukautta edeltävään maksukauteen, on osoitettava, että tämän luvun säännöksiä on noudatettu. 3. Edunsaajan on osoitettava toimivaltaista viranomaista tyydyttävällä tavalla, että vastaava määrä rasvatonta maitoa tai rasvatonta maitojauhetta on jalostettu rehuseoksiksi tai denaturoitu sinä aikana, jolta tukea haetaan. 4. Edellä 12 artiklassa tarkoitetussa tapauksessa edunsaajan on toimitettava toimivaltaista viranomaista tyydyttävällä tavalla tositteet, joista ilmenee, että rehuseokset on toimitettu säiliöissä tai konteissa niitä käyttävälle maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle. 24 artikla 1. Rajoittamatta 25 artiklan soveltamista, jos tässä luvussa säädettyjen analyysien ja 15 artiklassa tarkoitettujen tarkastusten tuloksista ilmenee, että edunsaaja ei ole noudattanut tämän luvun säännöksiä edellisen maksukauden aikana, tukihakemuksen kohteena olevan ajanjakson tuen maksu keskeytetään kunnes sitä jaksoa koskevat tarkastukset on tehty. Lisäksi edellisellä kaudella väärin perustein maksettu tuki peritään takaisin. 2. Perusteettomasti maksetun tuen määrä koskee kaikkea rasvatonta maitoa tai rasvatonta maitojauhetta koko ajanjaksolta viimeisestä tarkastuspäivästä, jona huomautuksiin ei ole ollut aihetta, tarkastuspäivään, jona edunsaaja jälleen noudattaa tämän asetuksen säännöksiä. Jos edunsaaja tekee hakemuksen, valvonnasta vastaava toimivaltainen viranomainen voi viipymättä tehdä erityistutkimuksen edunsaajan kustannuksella. Jos saadaan todisteet siitä, että määrä on ensimmäisessä alakohdassa tarkoitettua pienempi, takaisin perittävää määrää mukautetaan vastaavasti. 25 artikla Edellyttäen, että 23 artiklan 3 kohdan edellytys täyttyy, jäsenvaltiot saavat maksaa komission asetuksen (ETY) N:o 2220/85(18) 18 artiklan merkityksessä haetun tuen määrän suuruisen ennakon sitten, kun ennakosta on annettu 110-prosenttinen vakuus. Tällaisessa tapauksessa tukikelpoisuuden todistavat tositteet on toimitettava kuuden kuukauden kuluessa ennakon maksamisesta. III LUKU RASVATTOMAN MAITOJAUHEEN MYYNTI JULKISESTA VARASTOSTA 1 jakso Tarjouskilpailujen järjestäminen ja niihin osallistuminen 26 artikla 1. Rasvaton maitojauhe myydään pysyvällä tarjouskilpailulla, jonka kukin interventioelin järjestää. 2. Myynti koskee ennen 31 päivää joulukuuta 1997 varastoon tuotua rasvatonta maitojauhoa. 3. llmoitus pysyvästä tarjouskilpailusta on julkaistava Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä viimeistään kahdeksan päivää ennen tarjousten esittämiselle asetetun ensimmäisen määräajan päättymistä. 4. Interventioelimen on laadittava tarjouskilpailuilmoitus, josta ilmenee erityisesti tarjousten esittämiselle asetettu määräaika ja paikka. Siltä osin kuin on kyse interventioelimen hallussa olevista rasvattoman maitojauheen määristä, interventioelimen on lisäksi ilmoitettava: a) niiden varastojen sijainti, joihin myyntiin tarkoitettu rasvaton maitojauhe on varastoitu; b) jokaisessa varastossa myyntiin asetetut rasvattoman maitojauheen määrät. 5. Interventioelimen on pidettävä ajan tasalla ja annettava niiden, joita asia koskee, pyynnöstä nähtäväksi luettelo 4 kohdassa tarkoitetuista tiedoista. Lisäksi sen on julkaistava mainittu ajan tasalla oleva luettelo säännöllisin väliajoin tarjouskilpailuilmoituksessa ilmoittamassaan sopivassa muodossa. 6. Interventioelimen on toteutettava tarvittavat toimenpiteet, jotta ne, joita asia koskee, voivat: a) ennen tarjouksen tekemistä tutkia omalla kustannuksellaan myyntiin asetetusta rasvattomasta maitojauheesta otettuja näytteitä; b) todentaa komission asetuksen (EY) N:o 322/96(19) 3 artiklassa tarkoitetut määritysten tulokset. 27 artikla 1. Interventioelimen on pysyvän tarjouskilpailun voimassaoloaikana järjestettävä erityisiä tarjouskilpailuja. 2. Erityisten tarjouskilpailujen tarjousten esittämiselle asetettu määräaika päättyy kunkin kuukauden toisena ja neljäntenä tiistaina kello 12 (Brysselin aikaa), lukuun ottamatta elokuun toista tiistaita ja joulukuun neljättä tiistaita. Jos tiistai on yleinen vapaapäivä, määräaikaa pidennetään seuraavaan työpäivään kello 12:een (Brysselin aikaa). 28 artikla 1. Tämän luvun mukaisesti myydylle rasvattomalle maitojauheelle voidaan myöntää 1 artiklan a kohdassa säädettyä tukea. 2. Asiasta kiinnostuneet voivat osallistua erityiseen tarjouskilpailuun joko kirjatulla kirjeellä tai jättämällä kirjallisen tarjouksen interventioelimelle saantitodistusta vastaan tai käyttäen kirjallista televiestintää. Tarjous jätetään sille interventioelimelle, jonka hallussa rasvaton maitojauhe on. 3. Tarjouksessa on mainittava: a) tarjouksen tekijän nimi ja osoite; b) haluttu määrä; c) tarjottu hinta 100 kilogrammalta rasvatonta maitojauhetta, lukuun ottamatta sisäisiä veroja, vapaasti varastossa ja euroina ilmaistuna; d) jäsenvaltio, jonka alueella rehuseoksiksi jalostaminen tai denaturointi tehdään; e) tarvittaessa varasto, jossa rasvaton maitojauhe sijaitsee ja mahdollisesti korvaava varasto. 4. Tarjous on voimassa ainoastaan jos: a) se koskee vähintään kymmentä tonnia. Jos varastossa oleva määrä on kuitenkin kymmentä tonnia pienempi, kyseinen määrä on tarjouksen vähimmäismäärä; b) sen mukana on tarjouksen tekijän kirjallinen sitoumus noudattaa seuraavia edellytyksiä: i) jalostaa tai toimittaa ostettu rasvaton maitojauhe jalostettavaksi rehuseoksiksi tai denaturoida se 60 päivän kuluessa 27 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua erityistä tarjouskilpailua koskevien tarjousten jättöajan päättymisestä; ii) noudattaa tai varmistaa, että toimeksiannon saaja noudattaa tämän asetuksen säännöksiä; c) esitetään todiste, jonka mukaan tarjouksen tekijä on antanut siinä jäsenvaltiossa, jossa tarjous on esitetty, ennen tarjousten jättämisen määräajan päättymistä kyseisen erityisen tarjouskilpailun osalta tarjouskilpailuvakuuden, joka on 36 euroa tonnia kohti. 5. Tarjousta ei voi peruuttaa 27 artiklan 2 kohdassa tarkoitetun määräajan jälkeen. 29 artikla Edellä 28 artiklan 4 kohdan c alakohdassa säädetyn tarjouskilpailuvakuuden osalta tarjouksen voimassa pitäminen tarjousten jättöajan päättymisen jälkeen, 30 artiklan 3 kohdassa tarkoitetun jalostusvakuuden antaminen ja hinnan maksaminen muodostavat asetuksen (ETY) N:o 2220/85 20 artiklan mukaiset ensisijaiset vaatimukset. 2 jakso Tarjouskilpailun toteuttaminen 30 artikla 1. Jäsenvaltioiden on ilmoitettava komissiolle 27 artiklan 2 kohdassa tarkoitetun määräajan päättymispäivänä tarjouksen tekijöiden tarjoamat määrät ja hinnat sekä myyntiin asetetun rasvattoman maitojauheen määrä. 2. Jokaisessa erityisessä tarjouskilpailussa tehdyt tarjoukset huomioon ottaen komissio vahvistaa rasvattoman maitojauheen vähimmäismyyntihinnan asetuksen (EY) N:o 1255/1999 42 artiklassa säädettyä menettelyä noudattaen. Hinta voidaan eritellä myyntiin asetettujen rasvattoman maitojauheen määrien iän ja sijainnin mukaan. Voidaan päättää, että tarjouskilpailu jätetään ratkaisematta. 3. Samanaikaisesti vähimmäismyyntihinnan vahvistamisen kanssa ja samaa menettelyä noudattaen komissio vahvistaa jalostusvakuuden määrän 100 kilogrammalta rasvatonta maitojauhetta. Jalostusvakuuden tarkoituksena on varmistaa asetuksen (ETY) N:o 2220/85 20 artiklan mukaisen ensisijaisen vaatimuksen toteutuminen rasvattoman maitojauheen 28 artiklan 4 kohdan b alakohdassa tarkoitetun sitoumuksen mukaisesti tapahtuvan käsittelyn osalta. Tämä vakuus annetaan siinä jäsenvaltiossa, jonka alueella rehuseokseksi jalostaminen tai denaturointi tapahtuu, kyseisen jäsenvaltion nimeämälle viranomaiselle. 31 artikla Tarjous hylätään, jos tarjottu hinta on alempi kuin vähimmäishinta. 32 artikla 1. Interventioelin ratkaisee tarjouskilpailun ottaen huomioon 2-5 kohdassa säädetyt säännöt. 2. Rasvaton maitojauhe jaetaan sen varastoonsaapumispäivän mukaan siten, että aloitetaan toimijan nimeämässä yhdessä tai useammassa varastossa käytettävissä olevan kokonaismäärän vanhimmasta erästä. 3. Tarjouskilpailun voittaa suurimman tarjouksen tekijä, sanotun kuitenkaan rajoittamatta 31 artiklan säännösten soveltamista. Jos käytettävissä olevaa määrää ei käytetä kokonaan, jäljellä olevat määrät myönnetään muille hyväksytyn tarjouksen tehneille tarjottujen hintojen mukaan siten, että aloitetaan suurimmasta tarjouksesta. 4. Jos yhden tarjouksen hyväksyminen aiheuttaisi kyseisessä varastossa käytettävissä olevan maitojauhemäärän ylittymisen, tarjouksen tekijälle myönnetään ainoastaan tämä määrä. Interventioelin voi kuitenkin nimetä yhdessä tarjouksen tekijän kanssa muita varastoja tarjouksessa mainitun määrän saavuttamiseksi. 5. Jos yhdelle varastolle tarjottujen samansuuruisten tarjousten hyväksyminen aiheuttaisi käytettävissä olevan määrän ylittymisen, tarjouskilpailu ratkaistaan jakamalla käytettävissä oleva määrä tarjouksissa mainittujen määrien osoittamassa suhteessa. Jos määrien jakaminen tällä tavoin kuitenkin johtaisi pienempiin kuin viiden tonnin määriin, tarjouskilpailu ratkaistaan arpomalla. 33 artikla Tarjouskilpailusta johtuvia oikeuksia ja velvoitteita ei voi siirtää. 34 artikla 1. Interventioelimen on ilmoitettava viipymättä jokaiselle tarjouksen tekijälle, mihin tulokseen tämän osallistuminen tarjouskilpailuun on johtanut. Edellä 29 artiklassa tarkoitettu vakuus vapautetaan viipymättä niiden tarjousten osalta, joita ei oteta käsiteltäviksi. 2. Tarjouskilpailun voittajan on ennen rasvattoman maitojauheen poisviemistä ja 35 artiklan 2 kohdassa tarkoitetussa määräajassa maksettava interventioelimelle tarjouksen mukainen määrä jokaisesta poisvietävästä erästä ja annettava 30 artiklan 3 kohdassa tarkoitettu jalostusvakuus. 35 artikla 1. Kun 34 artiklan 2 kohdassa tarkoitettu summa on maksettu ja 30 artiklan 3 kohdassa tarkoitettu vakuus annettu, interventioelimen on vapautettava 29 artiklassa tarkoitettu tarjouskilpailuvakuus ja annettava poisvientitodistus, jossa on mainittava: a) määrä, jonka osalta johdantokappaleessa tarkoitetut edellytykset täyttyvät; b) varasto, johon tämä määrä on varastoitu; c) rasvattoman maitojauheen poisviennin määräpäivä; d) rehuseokseksi jalostamisen tai denaturoinnin määräpäivä. 2. Tarjouskilpailun voittajan on vietävä hänelle kuuluva rasvattoman maitojauheen määrä pois 30 päivän kuluessa tarjousten esittämiselle asetetun määräajan päättymisestä. Poisvieminen voi tapahtua useana eränä. Jos rasvattoman maitojauheen poisvieminen ensimmäisessä alakohdassa tarkoitetussa määräajassa jätetään toteuttamatta muun syyn kuin ylivoimaisen esteen vuoksi, tarjouskilpailun voittaja vastaa rasvattoman maitojauheen varastointikuluista ja -riskeistä tarjousten esittämisen määräajan päättymistä seuraavasta päivästä alkaen. 3. Interventioelimen on luovutettava rasvaton maitojauhe pakkauksissa, joihin on merkitty selvästi näkyvillä ja luettavilla kirjaimilla viittaus tähän asetukseen. Interventioelimen on asianomaisen pyynnöstä annettava tälle jäljennös asetuksen (EY) N:o 322/96 3 artiklassa säädetystä, ostettujen tuotteiden koostumusta koskevasta todistuksesta. 4. Komission asetuksessa (ETY) N:o 3002/92(20) säädettyjen merkintöjen lisäksi T5-valvontakappaleen 104 kohdassa on oltava yksi tai useampi liitteessä II olevassa D osassa tarkoitetuista merkinnöistä. Sen 106 kohdassa on ilmoitettava rehuseoksiksi jalostamisen tai denaturoinnin määräaika. IV LUKU SIIRTYMÄ JA LOPPUSÄÄNNÖKSET 36 artikla Kumotaan asetukset (ETY) N:o 1105/68, (ETY) N:o 1725/79, (ETY) N:o 1634/85, (ETY) N:o 3398/91, (ETY) N:o 3536/91 ja (EY) N:o 1043197. Viittauksia asetuksiin (ETY) N:o 1725/79 ja (ETY) N:o 3398/91 on pidettävä viittauksina tähän asetukseen. 37 artikla Asetuksen (ETY) N:o 1725/79 4 artiklan 2 ja 4 kohdassa tarkoitettuja esipainettuja pakkauksia voi käyttää 30 päivään kesäkuuta 2000. Asetuksen (ETY) N:o 1725/79 4 artiklan 5 kohdan ja 8 artiklan 2 kohdan mukaisesti myönnetyt hyväksynnät ovat voimassa tätä asetusta sovellettaessa. Asetuksen (ETY) N:o 1725/79 säännöksiä sovelletaan asetuksen (ETY) N:o 3398/91 mukaisesti tarjouskilpailutettuihin rasvattoman maitojauheen määriin. 38 artikla Tämä asetus tulee voimaan 1 päivänä tammikuuta 2000. Sitä sovelletaan mainitusta päivästä alkaen rehuseokseksi jalostettuihin rasvattoman maidon tai rasvattoman maitojauheen määriin tai denaturoituun rasvattomaan maitojauheeseen. Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa. Tehty Brysselissä 17 päivänä joulukuuta 1999. Komission puolesta Franz FISCHLER Komission jäsen (1) EYVL L 160, 26.6.1999, s. 48. (2) EYVL L 148, 28.6.1968, s. 13. (3) EYVL L 206, 16.8.1996, s. 21. (4) EYVL L 169, 18.7.1968, s. 4. (5) EYVL L 174, 26.7.1995, s. 27. (6) EYVL L 199, 7.8.1979, s. 1. (7) EYVL L 17, 23.1.1996, s. 3. (8) EYVL L 320, 22.11.1991, s. 16. (9) EYVL L 16, 21.1.1999, s. 19. (10) EYVL L 158, 18.6.1985, s. 7. (11) EYVL L 152, 11.6.1997, s. 6. (12) EYVL L 283, 25.11.1995, s. 7. (13) EYVL L 335, 6.12.1991, s. 8. (14) EYVL L 304, 27.11.1999, s. 21. (15) EYVL L 184, 29.6.1968, s. 24. (16) EYVL L 86, 6.4.1979, s. 30. (17) EYVL L 253, 11.10.1993, s. 1. (18) EYVL L 205, 3.8.1985, s. 5. (19) EYVL L 45, 23.2.1996, s. 5. (20) EYVL L 301, 17.10.1992, s. 17. LIITE I ANALYYTTISET TARKASTUKSET Näytteenottoon sovelletaan yhteisön näytteenotto- ja määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten 20 päivänä heinäkuuta 1970 annetun neuvoston direktiivin 70/373/ETY (EYVL L 170, 3.8.1970, s. 21) mukaisesti annettuja säännöksiä. A. Rasvaton maitojauhe sellaisenaan 1. Määritys: a) vesipitoisuus b) valkuaisainepitoisuus c) rasvapitoisuus. 2. Seulontatutkimus vieraiden aineiden havaitsemiseksi kansallisten viranomaisten määrittelemien menetelmien mukaisesti: a) tärkkelystä tai turvotettua tärkkelystä b) ruoho- tai sinimailasjauhoa c) herajuoksutetta d) kalajauhoa e) muita ja erityisesti hapanheraa, joiden tutkimista kansalliset viranomaiset edellyttävät. B. Esiseokseen lisätty rasvaton maitojauhe Edellä A kohdassa määriteltyjen kokeiden lisäksi suoritettavat kokeet Määritys: a) rasvattoman maitojauheen pitoisuus b) rasvapitoisuus mukaan lukien rasvaliukoiset tekniset aineet. C. Denaturoitu rasvaton maitojauhe Edellä A kohdassa määriteltyjen kokeiden lisäksi suoritettavat kokeet 1. Jos denaturointi on tapahtunut kaavan A mukaisesti: Määritys: a) ruoho- tai sinimailasjauhon pitoisuus b) tärkkelyspitoisuus. Ruoho- tai sinimailasjauhon hiukkasten koko. 2. Jos denaturointi on tapahtunut kaavan B mukaisesti: Määritys: a) ruoho- tai sinimailasjauhon pitoisuus b) tärkkelyspitoisuus c) kalajauhon pitoisuus. Hiukkaskoko: a) ruoho- tai sinimailasjauho b) kalajauho. Haju: Tutkitaan lisäämällä inerttiä jauhetta joko ennen denaturointia (laimennussuhde 1:20) tai denaturoinnin jälkeen (laimennusssuhde 1:2). Tulee olla edelleen havaittavissa tunnusomainen ja selkeästi erotettava haju. D. Rehuseokset Määritys: a) rasvattoman maitojauheen pitoisuus b) ruoho- tai sinimailasjauhon pitoisuus c) rasvapitoisuus. Tärkkelyspitoisuuden tutkiminen. Ruoho- tai sinimailasjauhon hiukkasten koko (tarkastettava ennen lisäämistä). LIITE II A. Esiseoksia sisältäviin pakkauksiin tehtävät merkinnät - Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Mischung zur Herstellung von Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Μείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999 - Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rehuseosten valmistukseen tarkoitettu esiseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Blandning avsedd för framställning av foderblandningar - Förordning (EG) nr 2799/1999 B. Rehuseoksia sisältäviin pakkauksiin tehtävät merkinnät - Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder - Regulation (EC) No 2799/1999 - Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Alimento composto para animais com leite em pó desnatado - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rasvatonta maitojauhetta sisältävä rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Foderblandning innehållande skummjölkspulver - Förordning (EG) nr 2799/1999 C. T5-valvontakappaleen 104 kohtaan tehtävät erityiset merkinnät rehuseosten säiliö- tai konttitoimituksissa - Piensos compuestos destinados a una explotación agraria o una explotación pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en opfedningsvirksomhed - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe bestimmtes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999 - Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice - Règlement (CE) n° 2799/1999 - Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf of veeteelt- of veemesterijbedrijf - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pecuária ou de engorda utilizadora - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för uppfödning eller gödning - Förordning (EG) nr 2799/1999 D. T5-valvontakappaleen 104 kohtaan tehtävät erityiset merkinnät julkisesta varastosta myydyn rasvattoman maitojauheen osalta - Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse - Reglamento (CE) n° 2799/1999 - Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - To be processed into compound feedingstuffs or denatured - Regulation (EC) No 2799/1999 - À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer - Réglement (CE) n° 2799/1999 - Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnaturação - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi - asetus (EY) N:o 2799/1999 - För bearbetning till foderblandningar eller denaturering - Förordning (EG) nr 2799/1999 LIITE III REHUSEOKSISSA ESIINTYVÄN RASVATTOMAN MAITOJAUHEEN KVANTITATIIVINEN MÄÄRITYS PARA-KASEIININ ENTSYMAATTISELLA KOAGULOINNILLA 1. Tarkoitus Rehuseoksessa esiintyvän rasvattoman maitojauheen kvantitatiivinen määritys para-kaseiinin entsymaattisella koaguloinnilla. 2. Soveltamisala Tämä menetelmä sopii rehuseoksille, jotka sisältävät vähintään 10 % rasvatonta maitojauhetta; kirnupiimän ja/tai tiettyjen proteiinien esiintyminen merkittävinä määrinä voi häiritä määritystä. 3. Menetelmän periaate 3.1 Rehuseoksen sisältämän kaseiinin saattaminen liukoiseksi natriumsitraattiliuoksella uuttamalla. 3.2 Kalsiumionien pitoisuuden säätäminen para-kaseiinin saostamisen edellyttämälle tasolle; kaseiinin muuttaminen para-kaseiiniksi juoksutteen avulla. 3.3 Typen määritys para-kaseiinista standardissa IDF 20 A 1986 tarkoitetulla Kjeldahl-menetelmällä tehdyn mineralisoinnin jälkeen; esiintyvän rasvattoman maitojauheen määrän laskeminen kaseiinin vähimmäispitoisuuden 27,5 % (ks. 9.1) perusteella. 4. Reagenssit Käytettävien reagenssien on oltava analyysilaatua. Käytetyn veden on oltava tislattua tai puhtaudeltaan vastaavaa. Juoksutetta (4.5) lukuun ottamatta kaikkien reagenssien ja käytettävien liuosten on oltava typettömiä. 4.1 Trinatriumsitraatti, dihydraatti (1 % m/V-liuos). 4.2 Kalsiumkloridi (2M-liuos). Punnitaan 20,018 g CaCO3:a (määrityslaatua) sopivan suuruiseen posliiniastiaan (150-200 ml) tai dekantterilasiin. Peitetään tislatulla vedellä ja siirretään vesihauteeseen. Lisätään hitaasti 50-60 ml HCl-liuosta (väk. HCl:vesi = 1:1) kaiken karbonaatin liuottamiseksi. Pidetään vesihauteessa CaCl2:n kuivumiseen asti reagoimattoman HCI:n poistamiseksi. Siirretään tislatun veden avulla 100 ml:n mittapulloon ja laimennetaan merkkiin. Tarkistetaan pH-arvo, joka ei saa olla pienempi kuin 4,0. Säilytetään liuos jääkaapissa. 4.3 Natriumhydroksidi, 0,1 N 4.4 Vetykloridihappo, 0,1 N 4.5 Standardoitu juoksuteliuos 1:10000 (vasikan juoksutusmahan uute); säilytetään jääkaapissa 4-6°C:ssa. 4.6 Reagenssit typen määrittämiseksi standardissa IDF 20A 1986 tarkoitetulla Kjeldahl-menetelmällä. 5. Välineistö Tavanomaiset laboratoriovälineet ja erityisesti: 5.1 Huhmar tai homogenointimylly 5.2 Analyysivaaka 5.3 Pöytäsentrifugi (2000-3000 kierrosta minuutissa) varustettuna 50 ml:n sentrifugiputkilla 5.4 Magneettisekoittaja ja 10-15 mm:n sauvat 5.5 Dekantterilaseja, 150-200 ml 5.6 Keittopulloja, 250 ml ja 500 ml 5.7 Lasisuppiloita, halkaisija 60-80 mm 5.8 Tuhkattomia pyöreitä suodatinpapereita, nopea suodatus, halkaisija 150 mm (S.S. 5892, S.S. 595 1/2) 5.9 Erikokoisia pipettejä 5.10 Vesihaude säädettynä termostaatilla 37°C:seen 5.11 pH-mittari 5.12 Kjeldahl-menetelmän mineralisointi- ja tislauslaitteisto sekä tarvittavat varusteet 5.13 Mittabyretti titrausta varten, 25 ml 5.14 Muovinen pesupullo tislatulle vedelle 5.15 Lastoja, ruostumatonta terästä 5.16 Lämpömittari 5.17 Uuni, jonka lämpötila on säädettävissä 6. Menettely 6.1 Näytteen esikäsittely Jauhetaan 10-20 g näytettä huhmaressa tai sekoitetaan homogenisaattorilla, kunnes seos on tasa-aineinen. 6.2 Maitojauheen saattaminen liukoiseksi ja liukenemattoman jäännöksen erottaminen. 6.2.1 Punnitaan 1,000 +- 0,002 g hyvin homogenoitua (6.1) rehuseosta suoraan 50 ml:n sentrifugiputkeen. Lisätään 30 ml trinatriumsitraattiliuosta (4.1), joka on ennalta lämmitetty 45°C:seen. Dispergoidaan jauhe magneettisekoittajalla vähintään viiden minuutin ajan. 6.2.2 Sentrifugoidaan kiihtyvyydellä 500 g (2000-3000 kierrosta minuutissa) 10 minuutin ajan ja kerätään pinnalle erottunut vesiliuos 150-200 ml:n dekantterilasiin. On varottava, ettei liukenemattomia hiukkasia siirry pintaliuokseen tässä yhteydessä. 6.2.3 Uutetaan jäännös vielä kaksi kertaa noudattaen samaa menettelyä ja sekoitetaan nämä kolme vesiuutetta keskenään. 6.2.4 Jos pintaan muodostuu rasvakerros, jäähdytetään kunnes rasvafaasi kiinteytyy ja poistetaan se sitten lastalla. 6.3 Kaseiinin koagulointi juoksutteen entsyymeillä. 6.3.1 Yhdistettyihin vesiuutteisiin (noin 100 ml) lisätään pisaroittain samalla sekoittaen 3,4 ml kylläistä kalsiumkloridiliuosta (4.2). Säädetään pH-arvoksi 6,4-6,5 laimealla NaOH- (4.3) tai HCl (4.4) -liuoksella. Asetetaan liuos 37°C:n termostaattihauteeseen 15-20 minuutiksi suolatasapainon saavuttamiseksi. Tämä nähdään siitä, että liuos muuttuu maidonvalkeaksi. 6.3.2 Siirretään neste yhteen (tai kahteen) sentrifugiputkeen ja sentrifugoidaan kiihtyvyydellä 2000 g 10 minuuttia sakan poistamiseksi. Siirretään kelluva neste pohjasakkaa pesemättä yhteen (tai kahteen) sentrifugiputkeen. 6.3.3 Saatetaan kelluvan nesteen lämpötila 37°C:seen. Lisätään uutteeseen pisaroittain sekoitellen 0,5 ml nestemäistä juoksetetta (4.5). Koaguloituminen tapahtuu 1-2 minuutissa. 6.3.4 Näyte laitetaan uudelleen vesihauteeseen ja jätetään 37°C:n lämpötilaan 15 minuutiksi. Näyte otetaan hauteesta ja rikotaan koagulantti sekoitellen. Sentrifugoidaan kiihtyvyydellä 2000 g 10 minuuttia. Suodatetaan kelluva neste sopivan suodatinpaperin läpi(1) (Whatman nro 541 tai vastaava) ja säilytetään suodatinpaperi. Pohjasakka pestään sentrifugiputkessa 50 ml:lla vettä noin 35°C:ssa pohjasakkaa sekoitellen. Sentrifugoidaan uudelleen kiihtyvyydellä 2000 g 10 minuuttia. Suodatetaan kelluva neste aikaisemmasta säilytetyn suodatinpaperin läpi. 6.4 Kaseiinitypen määritys 6.4.1 Pesun jälkeen pohjasakka siirretään kvantitatiivisesti aikaisemmasta säilytetylle suodatinpaperille (6.3.4) tislatun veden avulla. Suodatinpaperi siirretään Kjeldahl-kolviin. Typpipitoisuus määritetään standardissa IDF 20A 1986 kuvatun Kjeldahl-menetelmällä. 7. Sokeakoe 7.1 Sokeakoe tehdään järjestelmällisesti käyttäen tuhkatonta suodatinpaperia (5.8) kostutettuna seoksella, jossa on 90 ml natriumsitraattiliuosta (4.1), 1 ml kylläistä kalsiumkloridiliuosta (4.2), 0,5 ml nestemäistä juoksutetta (4.5), ja pestään 3 x 15 ml:lla vettä ennen standardissa IDF 20A 1986 tarkoitetulla Kjeldahl-menetelmällä tehtävää mineralisointia. 7.2 Sokeakokeeseen tarvittava määrä happoa (4.4) on vähennettävä tutkittava näytteen titraukseen käytettävästä happomäärästä. 8. Tarkistuskoe 8.1. Määritysmenetelmän ja edellä mainittujen reagenssien tarkistamiseksi määritetä koostumukseltaan vakioitu rehuseos, jonka rasvattoman maitojauheen tunnettu pitoisuus on vahvistettu kollaboratiivisella määrityksellä. Kahden määrityksen tulosten keskiarvo saa erota enintään 1 %:n kollaboratiivisen määrityksen tuloksesta. 9. Tulosten ilmoittaminen 9.1 Rehuseoksessa olevan rasvattoman maitojauheen prosenttiosuus lasketaan >VIITTAUS KAAVIOON> jossa N on para-kaseiinin typen prosenttiosuus, 27,5 on tekijä, jolla muunnetaan määritetty kaseiini rasvattoman maitojauheen prosenttiosuudeksi, 2,81 ja 0,908 ovat regressioanalyysillä saatuja korjaustekijöitä. 10. Menetelmän tarkkuus 10.1 Toistettavuus Vähintään 95 %:ssa tutkituista tapauksista kahden yksittäisen tuloksen välinen ero ei saa olla suurempi kuin 6,5 g rasvatonta maitojauhetta 100 g:aa tutkittua rehuseosta kohti, kun tulokset ovat samasta näytteestä, samasta laboratoriosta ja saman tekijän saamat. 10.2 Uusittavuus Vähintään 95 %:ssa tutkituista tapauksista kahden laboratorion samasta näytteestä saamien tulosten välinen ero ei saa olla suurempi kuin 6,5 g rasvatonta maitojauhetta 100 g:aa tutkittua rehuseosta kohti. 11. Sietoraja CrD95-arvo (kriittinen ero; luotettavuusraja 95 %) lasketaan kaavalla (ISO 5725): >VIITTAUS KAAVIOON> (R: uusittavuus; r: toistettavuus) Kaksinkertainen määritys: CrD95 = 4,5 g Kun kemiallisen määrityksen tulos ei eroa ilmoitetusta rasvattoman maitojauheen pitoisuudesta enemmän kuin 4,5 g:aa (kaksinkertainen määritys), rehuseoserää on pidettävä asetuksen tämän säännöksen mukaisena. 12. Huomautuksia 12.1 Tiettyjen muiden kuin maitoproteiinien ja erityisesti soijaproteiinien lisääminen merkittävinä prosenttiosuuksina valmistuksen aikana aiheuttaa liian suuria tuloksia, jos nämä proteiinit on kuumennettu maitojauheen kanssa; tämä johtuu mainittujen proteiinien saostumisesta yhdessä maidon parakaseiinin kanssa. 12.2 Kirnupiimän lisääminen voi toisinaan johtaa liian pieniin tuloksiin, sillä määritys tehdään ainoastaan rasvattomasta uutteesta. Tietynlaisen happaman kirnupiimän lisääminen voi antaa huomattavan pieniä tuloksia, sillä sen liukeneminen sitraattiliuokseen on epätäydellistä. 12.3 Vähintään 0,5 %:n lesitiinilisäys voi myös johtaa liian pieniin tuloksiin. 12.4 Korkeaan lämpötilaan kuumennetun maitojauheen (high-heat) lisääminen voi antaa liian suuria tuloksia, mikä johtuu tiettyjen heraproteiinien saostumisesta yhdessä maidon para-kaseiinin kanssa. (1) Käytettävä tuhkatonta nopeasuodatteista paperia LIITE IV RASVATTOMASSA MAITOJAUHEESSA JA ASETUKSESSA (ETY) N:o 1725/79 TARKOITETTUJEN SEOSTEN KUIVAN HERAJUOKSETTEEN MÄÄRITYS 1. Päämäärä: Lisätyn kuivan herajuoksetteen jäljitys seuraavissa tuotteissa: a) asetuksen (ETY) N:o 986/68 1 artiklassa määritellyssä rasvattomassa maitojauheessa ja b) asetuksen (ETY) N:o 1725/79 1 artiklan 3 kohdassa määritellyissä seoksissa. 2. Viitteet: Kansainvälinen standardi ISO 707. Maito ja maitotuotteet: näytteenottomenetelmät asetuksen (ETY) N:o 625/78 liitteen I 2 kohdan c alakohdan ohjeiden mukaisesti. 3. Määritelmä Kuiva herajuoksetepitoisuus määritellään prosenttiosuutena (painosta) kuvatulla menetelmällä määritettynä. 4. Periaate Glykomakropeptidi A -pitoisuuden määrirys asetuksen (ETY) N:o 625/78 liitteen V mukaisesti. Positiivisia tuloksia antavat näytteet määritetään suuren erotuskyvyn nestekromatografialla käänteisfaasista (HPLC-menetelmä) glykomakropeptidien A havaitsemiseksi. Tulosta arvioidaan vertaamalla sitä rasvatonta maitojauhetta sisältäviin standardinäytteisiin, joista toisiin on ja toisiin ei ole lisätty herajauhetta. Tulokset, jotka ovat suurempia kuin 1 % (m/m) osoittavat kuivan herajuoksetteen esiintymisen. 5. Reagenssit Kaikkien reagenssien on oltava hyväksyttyä määrityslaatua. Käytettävän veden on oltava tislattua vettä tai puhtaudeltaan vähintään vastaavaa vettä. Asetonitriilin on oltava spektroskooppista tai HPLC-laatua. Reagenssit, joita käytetään asetuksen (ETY) N:o 625/78 kuvaamassa menetelmässä, kuvataan tämän asetuksen liitteessä V. Reagenssit käänteisfaasin HPLC-menetelmään. 5.1 Trikloorietikkahappoliuos Liuotetaan 240 g trikloorietikkahappoa (CCl3COOH) veteen ja täytetään 1000 ml:ksi. 5.2 Eluaatit A ja B Eluaatti A: 1000 ml:n mittapulloon laitetaan 150 ml asetonitriiliä (CH3CN), 20 ml isopropanolia (CH3CHOHCH3) ja 1,00 ml trifluorietikkahappoa (TFA, CF3COOH). Laimennetaan 1000 ml:ksi vedellä. Eluaatti B: 1000 ml:n mittapulloon laitetaan 550 ml asetonitriiliä, 20 ml isopropanolia ja 1,00 ml TFA:a. Laimennetaan 1000 ml:ksi vedellä. Eluointiliuos suodatetaan ennen käyttöä huokoskooltaan 0,45 mikrometrin (μm) kalvosuodattimen läpi. 5.3 Kolonnin säilytys Määritysten jälkeen kolonni huuhdellaan eluaatilla B (gradientin avulla) ja huuhdellaan sitten asetonitriilillä (gradientin avulla 30 minuuttia). Kolonni säilytetään asetonitriilissä. 5.4 Standardinäytteet 5.4.1 Rasvaton maitojauhe, joka vastaa asetuksen (ETY) N:o 625/75 vaatimuksia, eli (0). 5.4.2 Sama rasvaton maitojauhe muunnettuna 5 %:ksi (m/m) koostumukseltaan standardin juoksetetyypin herajauheella, eli (5). 5.4.3 Sama rasvaton maitojauhe muunnettuna 50 %:ksi (m/m) koostumukseltaan standardin juoksetetyypin herajauheella, eli (50)(1). 6. Välineistö Asetuksessa (ETY) N:o 625/78 kuvatussa menettelyssä tarvittava välineistö kuvataan tämän asetuksen liitteessä V. 6.1 Analyysivaaka 6.2 Sentrifugi, jolla voidaan saavuttaa 2200 g:n keskipakovoima, varustettuna suljettavilla noin 50 ml:n sentrifugiputkilla. 6.3 Mekaaninen sekoittaja, joka voi toimia 50 °C:ssa. 6.4 Magneettisekoittaja. 6.5 Lasisuppiloita, halkaisija noin 7 cm. 6.6 Suodatinpapereita, keskinopea suodatus, halkaisija noin 12,5 cm. 6.7 Lasinen suodatuslaite varustettuna huokoskooltaan 0,45 mikrometrin kalvosuodattimella. 6.8 Mittapipettejä, joilla voidaan annostella 10 ml (ISO 648, luokka A tai ISO/R 835) tai järjestelmä, jolla voidaan annostella 10,0 ml kahdessa minuutissa. 6.9 Vesihaude säädettynä termostaatilla 25 +- 0,5 °C:seen 6.10 HPLC-laitteisto, joka sisältää: 6.10.1 binäärisen gradienttipumpun, 6.10.2 injektorin, käsikäyttöisen tai automaattisen, tilavuudeltaan 100 mikrolitraa (μl), 6.10.3 Dupont Protein Plus-kolonnin (pituus: 25 cm, sisähalkaisija: 0,46 cm) tai vastaavan käänteisfaasikolonnin, piidioksidipohjainen, suurihuokoinen, 6.10.4 kolonniuunin säädettynä termostaatilla 35 +- 1 °C:seen, 6.10.5 aaltopituudeltaan muunneltavissa olevan UV-detektorin, jolla voidaan mitata 210 nm:ssä (tarvittaessa voidaan käyttää suurempaa aaltopituutta, joka saavuttaa 220 nm:ä) herkkyydellä 0,02 Å, 6.10.6 integraattorin, jolla voidaan integroida piikin kannan käännepisteestä käännepisteeseen. Huom: On mahdollista työskennellä huoneenlämmössä olevilla kolonneilla edellyttäen, että tämä ympäröivä lämpötila vaihtelee enintään 1 °C:tta; ellei näin ole, todetaan GMPÅ:n retentioajassa melko suuria vaihteluita. 7. Näytteenotto 7.1 Kansainvälinen standardi ISO 707 - Maito ja maitotuotteet - Näytteenottomenetelmät, asetuksen (ETY) N:o 625/78 liitteen I 2 kohdan c alakohdan ohjeiden mukaisesti. 7.2 Näyte säilytetään sellaisissa olosuhteissa, ettei koostumuksessa voi tapahtua mitään huononemista tai muuttumista. 8. Menettely 8.1 Koenäytteen esikäsittely Siirretään maitojauhe sitä tilavuudeltaan noin kaksinkertaiseen astiaan, joka on varustettu ilmatiiviillä kannella. Suljetaan astia välittömästi. Sekoitetaan maitojauhe hyvin käännellen astiaa toistuvasti ympäri. 8.2 Näyte Punnitaan 2,00 +- 0,001 g koenäytettä sentrifugiputkeen (ks. 6.2 kohta) tai suljettuun pulloon (50 ml). 8.3 Rasvan ja proteiinien poisto 8.3.1 Lisätään 20,0 g lämmintä vettä (50 °C) näytteeseen. Liuotetaan jauhe sekoittaen viisi minuuttia sekoittajalla tai happaman kirnupiimän tapauksessa 30 minuuttia mekaanisella sekoittimella (ks. 6.3 kohta). Asetetaan putki vesihauteeseen (ks. 6.9 kohta) ja annetaan putken lämpötilan tasaantua 25 °C:ksi. 8.3.2 Lisätään kahden minuutin aikana 10,0 ml 25°C trikloorietikkahappoliuosta (ks. 5.1 kohta), koko ajan voimakkaasti magneettisekoittimella sekoittaen (ks. 6.4 kohta). Asetetaan putki vesihauteeseen (ks. 6.9 kohta) ja pidetään sitä siellä 60 minuuttia. 8.3.3 Sentrifugoidaan (ks. 6.2 kohta) kiihtyvyydellä 2200 g kymmenen minuuttia, tai suodatetaan paperin läpi (ks. 6.6 kohta), poistetaan suodoksen viisi ensimmäistä millilitraa. 8.4 Kromatografinen määritys 8.4.1 Tehdään asetuksen (ETY) N:o 625/78 liitteessä V kuvatulla tavalla HPLC-määritys. Jos tulos on negatiivinen, määritelty näyte ei sisällä havaittavia määriä herajuoksetetta. Jos tulos on positiivinen on käytettävä jäljempänä kuvattua käänteisfaasin HPLC-menetelmää. Happaman kirnupiimän esiintyminen jauheena voi johtaa vääriin positiivisiin tuloksiin. Käänteisfaasin HPLC-menetelmä sulkee pois tämän mahdollisuuden. 8.4.2 Ennen käänteisfaasin HPLC-määritystä on gradientin olosuhteet optimoitava. Retentioaika 26 +- 2 minuuttia GMPA:lle on ihanteellinen gradienttijärjestelmille, joissa kuollut tilavuus on noin 6 ml (tilavuus siitä kohdasta, jossa liuottimet yhtyvät siihen kohtaan, jossa injektiosilmukka loppuu). Gradienttijärjestelmissä, joissa kuollut tilavuus on pienempi (esimerkiksi 2 ml), on käytettävä 22 minuuttia optimaalisena retentioaikana. Valmistetaan standardinäytteet (ks. 5.4 kohta) ilman ja yhdessä 50 %:sta herajuoksetetta. Injektoidaan 100 μl kelluvaa nestettä tai suodosta (ks. 8.3.3 kohta) HPLC-laitteistoon käyttäen taulukossa 1 esitettyjä gradientin viiteolosuhteita. Taulukko 1: Gradientin viiteolosuhteet kromatografian optimoimiseksi. >TAULUKON PAIKKA> Kahden kromatogrammin vertailun olisi paljastettava GMPÅ-piikin sijainti. Jäljempänä annetulla kaavalla voidaan laskea normaalille gradientille alussa käytettävän liuottimen koostumus (ks. 8.4.3 kohta) seuraavasti: >VIITTAUS KAAVIOON> >VIITTAUS KAAVIOON> jossa: RTmgpA= GMPÅ:n retentioaika viitegradientissa 10= viitegradientin B % alussa 2,5= B % keskikohdassa miinus B % alussa normaalissa gradientissa 13,5= viitegradientin aika puolivälissä 26= GMPÅ:lle tarvittava retentioaika 6= viitegradientin ja normaalin gradientin kaadesuhde 30= B % alussa miinus B % 27 minuutin kohdalla viitegradientissa 27= viitegradientin ajoaika. 8.4.3 Koenäytteiden injektointi Injektoidaan tarkasti mitattuna 100 μl kelluvaa nestettä tai suodosta (ks. 8.3.3 kohta) HPLC-laitteistoon virtausnopeudella 1,0 ml eluointiliuosta (ks. 5.2 kohta) minuutissa. Määrityksen alussa eluaattikoostumus saadaan 8.4.2 kohdasta. Se on tavallisesti lähellä A:B = 76:24 (ks. 5.2 kohta). Välittömästi injektoinnin jälkeen aloitetaan lineaarinen gradientti, joka johtaa 5 % :a suurempaan B:n prosenttiosuuteen 27 minuutin jälkeen. Sen jälkeen aloitetaan lineaarinen gradientti, joka saa eluaattikoostumuksen B:n 90 %:ksi viidessä minuutissa. Tätä koostumusta ylläpidetään viisi minuuttia. Sen jälkeen aina lineaarisen gradientin avulla palataan alkuperäiseen koostumukseen viidessä minuutissa. Pumppausjärjestelmän sisäisen tilavuuden mukaan seuraava injektointi voidaan tehdä 15 minuutin kuluttua, kun alkuperäiset olosuhteet on saavutettu. Huomautuksia 1. Glykomakropeptidien retentioajan olisi oltava 26 +- 2 minuuttia, joka voidaan saavuttaa vaihtelemalla ensimmäisen gradientin alku- ja loppuolosuhteita. Kuitenkin ensimmäisen gradientin B %:n alku- ja loppuolosuhteiden eron on pysyttävä 5 %:ssa B:stä. 2. Eluaateista on poistettava kaasut riittävästi ja ne on myös säilytettävä kaasuttomina. Tämä on välttämätöntä gradientin pumppausjärjestelmän asianmukaisen toiminnan kannalta. GMP-piikin retentioajan standardipoikkeaman on oltava pienempi kuin 0,1 minuuttia (n = 10). 3. Joka viidennen näytteen jälkeen on injektoitava viitenäytettä (5) ja käytettävä sitä uuden vastekertoimen R laskemiseksi (ks. 9.1.1 kohta). 8.4.4 Koenäytteen (E) kromatografisen määrityksen tulokset saadaan kromatogrammina, jossa GMP-piikki, tunnistetaan sen noin 26 minuutin retentioajasta. Integraattori (ks. 6.10.6 kohta) laskee automaattisesti GMP-piikin H-piikin korkeuden. Jokaisen kromatogrammin pohjaviiva on tarkistettava. Määritys tai integrointi on toistettava, jos pohjaviiva on sijainnut väärässä kohdassa. Mahdollisesti laitteiston tai kolonnin huonosta toiminnasta tai määritettävän näytteen alkuperästä ja luonteesta johtuvien poikkeavuuksien havaitsemiseksi on välttämätöntä tutkia jokainen kromatogrammi ennen kvantitatiivista tulkintaa. Jos esiintyy epäilyjä, määrirys on toistettava. 8.5 Kalibrointi 8.5.1 Standardinäytteille (ks. 5.4.1 ja 5.4.2 kohta) sovelletaan täsmälleen 8.2-8.4.4 kohdassa kuvattua menettelyä. On käytettävä juuri valmistettuja liuoksia, sillä GMP hajoaa 8 % trikloorietikkahappoympäristössä huoneenlämmössä. 4 °C:ssa liuos pysyy stabiilina 24 tuntia. Jos määrityssarjat ovat pitkiä, on toivottavaa käyttää jäähdytettyä näytetarjotinta automaatti-injektorissa. Huom. Edellinen 8.4.2 kohta voidaan jättää pois, jos B % tunnetaan alkuolosuhteissa aikaisempien määritysten perusteella. Vertailunäytteen (5) kromatogrammin on oltava kuvan 1 mukainen. Tässä kuvassa GMPÅ-piikkiä edeltää kaksi pientä piikkiä. On välttämätöntä saada samanlainen erottuminen. 8.5.2 Ennen näytteiden kromatografista määritystä injektoidaan 100 μl standardinäytettä, joka ei sisällä herajuoksetetta (0) (ks. 5.4.1 kohta). Kromatogrammissa ei saa esiintyä piikkiä GMPÅ-piikin retentioajan kohdalla. 8.5.3 Määritetään vasteen R kertoimet injektoimalla sama tilavuus suodosta (ks. 8.5.1 kohta) kuin näytteille on käytetty. 9. Tulosten ilmoittaminen 9.1 Laskutapa ja kaavat 9.1.1 Vasteen R kertoimen laskeminen: >VIITTAUS KAAVIOON> jossa: R= GMP-piikin vastekerroin, H= GMP-piikin korkeus, W= standardinäytteen (5) sisältämän heran määrä. 9.2 Näytteessä esiintyvän herajuoksetejauheen prosenttiosuuden laskeminen >VIITTAUS KAAVIOON> jossa: W(E)= näytteen (E) herajuoksetteen prosenttiosuus m/m, R= GMP-piikin vastekerroin (ks. 9.1.1 kohta), H (E)= näytteen (E) GMP-piikin korkeus. Jos W(E) on yli 1 % ja jos retentioajan ja standardinäytteen (5) retentioajan välinen ero on pienempi kuin 0,2 minuuttia, herajuoksetteen esiintyminen on osoitettu. 9.3 Menetelmän tarkkuus 9.3.1 Toistettavuus Samanaikaisesti tai lyhyenä ajanjaksona, saman tekijän samalla laitteistolla samasta näytteestä suoritetun kahden määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla suurempi kuin 0,2 %:a m/m. 9.3.2 Uusittavuus Ei vielä määritelty. 9.3.3 Lineaarisuus Aina 16 %:iin saakka herajuoksetetta saadaan lineaarinen riippuvuus korrelaatiokertoimen > 0,99 kanssa. 9.4. Tulkinta 9.4.1 Heran katsotaan esiintyvän, jos 9.2 kohdassa saatu tulos on yli 1 % m/m ja jos GMP-piikin retentioaika eroaa vähemmän kuin 0,2 minuuttia standardinäytteen (5) retentioajasta. Edellinen 1 %:n raja on valittu asetuksen (ETY) N:o 625/78 liitteen V 9.2 ja 9.4.1 kohdan säännösten mukaisesti. >PIC FILE= "L_1999340FI.002401.EPS"> (1) Koostumukseltaan standardin juoksetetyypin herajauhetta sekä muunnettua rasvatonta maitojauhetta on saatavana osoitteesta NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20, NL-6710 BA. Kuitenkin NIZOn jauheita vastaavia tuloksia antavia jauheita voidaan myös käyttää. LIITE V TÄRKKELYKSEN KVALITATIIVINEN MÄÄRITYS RASVATTOMASTA MAITOJAUHEESTA, DENATUROIDUSTA MAITOJAUHEESTA JA REHUSEOKSISTA 1. Soveltamisala Tätä menetelmää sovelletaan denaturoiduissa maitojauheissa merkkiaineena käytetyn tärkkelyksen toteamiseksi. Menetelmän toteamisraja on 0,05 g tärkkelystä noin 100 g:ssa näytettä. 2. Periaate Reaktio perustuu jodometriassa käytettyyn: - vapaiden jodikolloidien sitoutumiseen vesiliuoksessa, - tärkkelysmisellien absorptioon ja värin muodostumiseen. 3. Reagenssi 3.1 Jodiliuos: >TAULUKON PAIKKA> 4. Välineistö 4.1 Analyysivaaka 4.2 Vesihaude 4.3 Koeputkia, 25 x 200 mm 5. Menettely Punnitaan 1 g näytettä ja siirretään koeputkeen (4.3). Lisätään 20 ml tislattua vettä ja ravistetaan näytteen dispergoimiseksi. Asetetaan kiehuvaan vesihauteeseen (4.2) 5 minuutiksi. Otetaan vesihauteesta ja annetaan jäähtyä huoneenlämpötilaan. Lisätään 0,5 ml jodiliuosta (3.1); ravistetaan ja havaitaan saatu väri. 6. Tulosten ilmaiseminen Sininen väri osoittaa natiivitärkkelyksen esiintymisen näytteessä. Kun näyte sisältää muunnettua tärkkelystä, väri ei voi olla sininen. 7. Huomautukset Väri, värin voimakkuus ja tärkkelyksen mikroskooppinen kuva vaihtelee natiivitärkkelyksen alkuperän (esimerkiksi: maissi tai peruna) ja näytteessä esiintyvän muunnetun tärkkelystyypin mukaisesti. Kun esiintyy muunnettuja tärkkelyksiä, saatu väri vaihtelee violettiin, punaiseen tai ruskeaa natiivitärkkelyksen kiderakenteen muunnosasteen mukaisesti. LIITE VI JAUHEENA OLEVAN HAPPAMAN KIRNUPIIMÄN KOSTEUDEN MÄÄRITYS 1. Tarkoitus Eläinten rehuksi tarkoitetun jauheena olevan happaman kirnupiimän kosteuspitoisuuden määrittäminen. 2. Periaate Näyte kuivataan alipaineessa. Painohäviö todetaan punnitsemalla. 3. Välineistö 3.1 Analyysivaaka. 3.2 Korroosionkestävästä metallista tai lasista valmistettuja kuivausastioita, jotka voidaan sulkea ilmatiiviillä kannella; työtaso, jolle testattava näyte voidaan levittää noin 0,3 g/cm2:n alueelle. 3.3 Säädettävä sähkölämmitteinen vakuumilämpökaappi, jossa on öljypumppu ja johon voidaan johtaa kuumaa, kuivaa ilmaa tai jossa voidaan käyttää kuivausainetta (esim. kalsiumoksidia). 3.4 Eksikaattori, joka sisältää tehokasta kuivausainetta. 3.5 Säädettävissä oleva lämpökaappi 102 +- 2 °C, jossa on tuuletusjärjestelmä. 4. Menettely Kuumennetaan astia (3.2) ja sen kansi lämpökaapissa (3.5) vähintään 1 tunnin ajan. Suljetaan astia kannella ja siirretään ne välittömästi eksikaattoriin (3.4), annetaan jäähtyä huoneenlämmössä ja punnitaan 0,5 milligramman tarkkuudella. Näyteastia (3.2) punnitaan kansineen 0,5 milligramman tarkkuudella. Punnittuun astiaan punnitaan noin 5 grammaa näytettä 1 milligramman tarkuudella ja se levitetään nopeasti. Astia asetetaan ilman kantta 83 °C:een lämmitettyyn vakuumilämpökaappiin (3.3). Lämpökaapin lämpötilan tarpeettoman laskun välttämiseksi astia viedään uuniin mahdollisimman nopeasti. Paine säädetään 100 torriksi (13,3 kPa) ja astian annetaan kuivua vielä neljän tunnin ajan tässä paineessa, joko kuumassa, kuivassa ilmavirrassa tai kuivauspainetta käyttäen (noin 300 grammaa 20:tä näytettä kohden). Jälkimmäisessä tapauksessa vakuumipumppu kytketään pois päältä, kun vaadittu paine on saavutettu. Kuivausaika lasketaan siitä hetkestä, kun lämpökaapin lämpötila on uudelleen saavuttanut 83°C. Kuivausajan päätyttyä lämpökaapin paine palautetaan varovasti normaalipaineeseen. Lämpökaappi avataan, näyteastia suljetaan välittömästi kannella, se otetaan pois lämpökaapista, annetaan jäähtyä 30-45 minuuttia eksikaattorissa (3.4) ja punnitaan 1 milligramman tarkkuudella. Näytteen annetaan kuivua vielä 30 minuuttia vakuumikuivauskaapissa (3.3) 83 °C:ssa ja se punnitaan uudelleen. Kahden punnituksen välinen ero ei saa ylittää 0,1:tä prosenttia kosteudesta. 5. Tulosten laskeminen >VIITTAUS KAAVIOON> jossa: E= alkuperäinen näytemäärä grammoina, m= näytteen paino grammoina kuivauksen jälkeen. 6. Tarkkuus 6.1 Toistettavuusraja Samanlaisesta näyteaineistosta samoilla välineillä kahden mahdollisimman lyhyen aikavälin kuluessa tehdyn määrityksen tulosten välinen ero ei saa ylittää 0,4:ää grammaa vettä/100 grammaa jauheena olevaa hapanta kirnupiimää. 6.2 Verrattavuusraja Samanlaisesta näyteaineistosta eri välineistöllä eri laboratorioissa tehdyn kahden määrityksen tulosten välinen ero ei saa ylittää 0,6:ta grammaa vettä/100 grammaa jauheena olevaa hapanta kirnupiimää. 6.3 Tarkkuustietojen lähde Tarkkuutta koskevat tiedot määritettiin vuonna 1995 suoritetusta koejärjestelystä, johon osallistui kahdeksan laboratoriota ja kaksitoista näytettä (kuusi sokeakokeen kaksoisnäytettä).