1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 1
Tämä asiakirja on ainoastaan dokumentointitarkoituksiin.Toimielimet eivät vastaa sen sisällöstä.
►B EUROOPAN PARLAMENTIN JA NEUVOSTON DIREKTIIVI 96/73/EY,
annettu 16 päivänä joulukuuta 1996,
kahden tekstiilikuitulajin sekoitteisiin sovellettavista tietyistä kvantitatiivisista analyysimenetel-
mistä
(EYVL L 32, 3.2.1997, s. 1)
Muutettu:
virallinen lehti
N:o sivu päivämäärä
►M1Euroopan parlamentin ja neuvoston asetus (EY) N:o 1882/2003, annettu
29 päivänä syyskuuta 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
EUROOPAN PARLAMENTIN JA NEUVOSTON DIREKTIIVI
96/73/EY,
annettu 16 päivänä joulukuuta 1996,
kahden tekstiilikuitulajin sekoitteisiin sovellettavista tietyistä kvan-
titatiivisista analyysimenetelmistä
EUROOPAN PARLAMENTTI JA EUROOPAN UNIONIN NEUVOSTO, jotka
ottavat huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen jaerityisesti sen 100 a artiklan,
ottavat huomioon komission ehdotuksen (
1),
ottavat huomioon talous- ja sosiaalikomitean lausunnon (2),
noudattavat perustamissopimuksen 189 b artiklassa määrättyä menet-
telyä (3),
sekä katsovat, että
kahden tekstiilikuitulajin sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatii-
visia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännönlähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annettu neuvoston direktiivi72/276/ETY (
4) on muutettu merkittävällä tavalla useita kertoja;
selvyyden ja järkevyyden vuoksi olisi kyseinen direktiivi kodifioitava,
tekstiilien nimityksistä 16 päivänä joulukuuta 1996 annetussa Euroopan
parlamentin ja neuvoston direktiivissä 96/74/EY (5) säädetään tekstiili-
tuotteiden kuitukoostumusta koskevista pakollisista merkinnöistä ja
tarkastuksista sen todentamiseksi, että nämä tuotteet vastaavat merkin-
nöissä olevia tietoja,
menetelmien, joita jäsenvaltioissa käytetään virallisissa tarkastuksissa
tekstiilituotteiden kuitukoostumuksen määrittämiseksi, tulisi olla yhte-
näisiä sekä näytteiden esikäsittelyn että kvantitatiivisen analyysinosalta,
direktiivissä 96/74/EY säädetään, että erityisdirektiiveissä vahvistetaan
kaikissa jäsenvaltioissa sovellettavat näytteenotto- ja analyysimene-
telmät tuotteiden kuitukoostumuksen määrittämiseksi; tämän vuoksitämän direktiivin liitteessä II määrätään 15 yhtenäisestä analyysimene-telmästä, jotka koskevat useimpia markkinoilla olevia kahdentekstiilikuitulajin sekoitteista koostuvia tekstiilituotteita,
tekniikan kehityksen vuoksi on tarpeen mukauttaa usein tekstiilien
analyysimenetelmiä koskevissa erityisdirektiiveissä annettuja teknisiäsäännöksiä; tätä varten tarpeellisten toimenpiteiden täytäntöönpanonhelpottamiseksi olisi säädettävä menettelystä jäsenvaltioiden ja komis-
sion välisen yhteistyön toteuttamiseksi tekstiilien nimityksiä ja
merkintää koskevia direktiivejä käsittelevässä komiteassa,
kun on kyse kahden kuitulajin sekoitteista, joiden osalta yhteisön
tasolla ei ole yhtenäistä analyysimenetelmää, tarkastuksesta vastaava
laboratorio voi määrittää näiden sekoitteiden koostumuksen käytettä-vissään olevilla asianmukaisilla menetelmillä ja ilmoittaatutkimusselosteessa saadun tuloksen sekä käytetyn menetelmän tark-kuuden, jos se on tiedossa,
tämän direktiivin säännökset ovat tekstiilien nimityksiä ja merkintää
koskevia direktiivejä käsittelevän komitean lausunnon mukaiset, ja1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1) EYVL N:o C 96, 6.4.1994, s. 20.
(2) EYVL N:o C 195, 18.7.1994, s. 10.
(3) Euroopan parlamentin lausunto, annettu 15 päivänä helmikuuta 1995 (EYVL
N:o C 56, 6.3.1995, s. 53), neuvoston yhteinen kanta, vahvistettu 26 päivänä
helmikuuta 1996 (EYVL N:o C 196, 6.7.1996, s. 20) ja Euroopan parla-mentin päätös, tehty 18 päivänä kesäkuuta 1996 (EYVL N:o C 198,
8.7.1996. s. 25) sekä neuvoston päätös, tehty 7 päivänä lokakuuta 1996.
(
4) EYVL N:o L 173, 31.7.1972, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi
muutettuna direktiivillä 87/184/ETY (EYVL N:o L 75, 17.3.1987, s. 38).
(5) Ks. tämän virallisen lehden sivu 38.
▼B
tämä direktiivi ei vaikuta jäsenvaltioiden velvollisuuksiin saattaa liit-
teessä III olevassa B osassa mainitut direktiivit osaksi kansallistalainsäädäntöä kyseisessä liitteessä mainituissa määräajoissa,
OVAT ANTANEET TÄMÄN DIREKTIIVIN:
1 artikla
Tämä direktiivi koskee tiettyihin kahden tekstiilikuitulajin sekoitteisiin
sovellettavia kvantitatiivisia analyysimenetelmiä, mukaan lukien labor-atorionäytteiden ja analyysinäytteiden valmistelu.
2 artikla
Laboratorionäytteellä tarkoitetaan näytettä, joka kokonsa puolesta
soveltuu analyysiin ja on peräisin laboratorion kokonaisnäytteestä,
joka puolestaan on otettu analysoitavasta tavaraerästä.
Analyysinäyte on laboratorionäytteestä erotettu osa, jota käytetään
yksittäisen analyysituloksen saamiseksi.
3 artikla
Jäsenvaltioiden on toteutettava kaikki tarvittavat toimenpiteet sen
varmistamiseksi, että liitteissä I ja II vahvistettuja määräyksiä tiettyihin
kahden tekstiilikuitulajin sekoitteisiin sovellettavasta kvantitatiivisesta
analyysista, mukaan lukien laboratorionäytteiden ja analyysinäytteidenvalmistelu, sovelletaan kaikissa virallisissa tarkastuksissa määritettäessämarkkinoille saatettavien tekstiilituotteiden koostumusta, direktiivin 96/74/EY säännösten mukaisesti.
4 artikla
Jollei yhteisön tasolla ole kahden tekstiilikuitulajin sekoitteiden osalta
yhtenäistä analyysimenetelmää, tarkastuksesta vastaavan laboratorionon määritettävä näiden sekoitteiden koostumus käytettävissään olevillaasianmukaisilla menetelmillä ja ilmoitettava tutkimusselosteessa saatutulos sekä käytetyn menetelmän tarkkuus, jos se on tiedossa.
5 artikla
1. Komissiota avustaa tekstiilien nimityksiä ja merkintää koskevia
direktiivejä käsittelevä komitea, jäljempänä ’komitea’.
2. Liitteessä II säädetyt kvantitatiiviset analyysimenetelmät mukau-
tetaan tekniseen kehitykseen 6 artiklassa säädetyn menettelynmukaisesti.
6 artikla
1. Jos tähän artiklaan viitataan, sovelletaan päätöksen 1999/468/
EY (
1) 5 ja 7 artiklassa säädettyä menettelyä ottaen huomioon mainitun
päätöksen 8 artiklan säännökset.
Päätöksen 1999/468/EY 5 artiklan 6 kohdassa tarkoitettu määräaika
vahvistetaan kolmeksi kuukaudeksi.
2. Komitea vahvistaa työjärjestyksensä.
7 artikla
Jäsenvaltioiden on huolehdittava, että niiden tässä direktiivissä tarkoite-
tuista kysymyksistä antamat keskeiset kansalliset säännöksettoimitetaan kirjallisina komissiolle.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Neuvoston päätös 1999/468/EY, tehty 28 päivänä kesäkuuta 1999, menette-
lystä komissiolle siirrettyä täytäntöönpanovaltaa käytettäessä (EYVL L 184,
17.7.1999, s. 23).▼M1
▼B
▼B
8 artikla
Kumotaan liitteessä III olevassa A osassa mainitut direktiivit, sanotun
kuitenkaan vaikuttamatta jäsenvaltioiden velvollisuuksiin saattaa liit-
teessä III olevassa B osassa mainituissa määräajoissa direktiivit osaksi
kansallista lainsäädäntöä.
Viittauksia kumottuihin direktiiveihin pidetään viittauksina tähän direk-
tiiviin liitteessä IV olevan vastaavuustaulukon mukaisesti.
9 artikla
Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tämä direktiivi tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen
jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä .1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 4
▼B
LIITE I
NÄYTTEIDEN JA KOEPALOJEN VALMISTELU TEKSTIILITUOT-
TEIDEN KUITUKOOSTUMUKSEN MÄÄRITTÄMISEKSI
1. SOVELTAMISALA
Tässä liitteessä vahvistetaan menettelyt kooltaan kvantitatiivisten analyysien
esikäsittelyyn sopivien (eli enintään 100 g) näytteiden valmistamisesta labor-
atorion kokonaisnäytteestä sekä analyysinäytteen ottamisesta
laboratorionäytteestä, joka on esikäsitelty muiden kuin kuituainesten poista-
miseksi (1).
2. MÄÄRITELMÄT
2.1. Tavaraerä — Tavaramäärä, joka arvioidaan koetulossarjan perusteella.
Tavaraerään voi kuulua esimerkiksi koko yhtä kangastoimitusta vastaava
tavaramäärä, samasta loimitukista kudottu kangaserä, lankaerä, raakakui-
tupaali tai -paaliryhmä.
2.2. Laboratorion kokonaisnäyte — Tavaraerän osa, joka on otettu niin, että
se edustaa kokonaisuutta, ja joka on lähetetty laboratorioon. Kokonais-
näytteen koko ja laatu valitaan niin, että se vastaa sopivasti tavaraerän
vaihtelevuutta ja että sen laboratoriokäsittely on helppoa (2).
2.3. Laboratorionäyte — Laboratorion kokonaisnäytteen osa, joka esikäsi-
tellään muiden kuin kuituaineiden poistamiseksi ja josta sitten otetaan
analyysinäytteet analyysia varten. Laboratorionäytteen koko ja laatu
valitaan niin, että se vastaa sopivasti laboratorion kokonaisnäytteen vaih-
televuutta (3).
2.4. Anylyysinäyte — Laboratorionäytteestä otettu materiaaliosa, joka tarvi-
taan yksittäisen analyysituloksen saamiseksi.
3. PERIAATE
Laboratorion kokonaisnäytteestä otetaan sitä edustava laboratorionäyte.
Laboratorionäytteestä otetaan sitä edustavat analyysinäytteet.
4. NÄYTTEENOTTO IRTOKUIDUISTA
4.1. Yhdensuuntaistamattomat kuidut — Laboratorionäyte otetaan erotta-
malla sattumanvaraisesti kuitutukkoja laboratorion kokonaisnäytteestä.
Kun koko laboratorionäyte on otettu, se sekoitetaan huolellisesti labora-
toriokarstalla (4). Harso tai sekoite, irralliset kuidut ja laitteeseen
takertuneet kuidut esikäsitellään. Sen jälkeen otetaan analyysinäytteet
harsosta, irtokuiduista ja laitteeseen takertuneista kuiduista niiden
massoja vastaavassa suhteessa.
Jos esikäsittely ei vaikuta karstaharson muotoon, analyysinäytteet
otetaan 4.2. kohdassa selostetulla tavalla. Jos esikäsittely sotkee harson,
analyysinäytteet valitaan poimimalla esikäsitellystä näytteestä 16 pientä
sopivankokoista ja keskenään suunnilleen samankokoista kuitutukkoa,
jotka yhdistetään.
4.2. Yhdensuuntaistetut kuidut (karstaharsot, hahtuvat, esilangat) — Labora-
torion kokonaisnäytteestä sattumanvaraisesti otetuista kappaleistaleikataan poikittain vähintään kymmenen palaa, joista kukin painaa
noin 1 g:n. Näin saatu laboratorionäyte esikäsitellään. Sen jälkeen palat
yhdistetään asettamalla ne vieretysten ja valmistetaan analyysinäyte leik-
kaamalla poikittain ja ottamalla yksi osa jokaisesta kymmenestä palasta.
5. NÄYTTEENOTTO LANGOISTA
5.1. Puolatut tai vyyhdetyt langat — Käytetään kaikkia laboratorion koko-
naisnäytteeseen kuuluvia puolia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) Esikäsittely voi kohdistua myös suoraan analyysinäytteisiin.
(2) Ommeltujen tuotteiden osalta, ks. 7 kohta.
(3) Ks. 1 kohta.
(4) Laboratoriokarstan asemesta voi käyttää myös kuitusekoitinta tai ns. ”yhdistä ja jaa” -
menetelmää.
▼B
Jokaisesta puolasta otetaan sopivan mittaiset, yhtäjaksoiset ja samanpi-
tuiset erät, joko kerimällä vyyhdeksi yhtä monta kierrosta
vyyhdinpuulla tai jollain muulla tavalla (1). Langat yhdistetään rinnak-
kain yhdeksi vyyhdeksi tai köydeksi ja varmistetaan, että vyyhti tai
köysi koostuu jokaisesta puolasta kerityistä yhtä pitkistä lankaeristä.
Näin saatu laboratorionäyte esikäsitellään.
Analyysinäytteet otetaan leikkaamalla vyyhdestä tai köydestä kimppu
yhtä pitkiä lankoja unohtamatta yhtään vyyhteen tai köyteen kuuluvaa
lankaa.
Jos t on langan tex-arvo ja n on laboratorion kokonaisnäytteen puolien
lukumäärä, kustakin puolasta on otettava lanka, jonka pituus on106
Nt
cm, jotta saataisiin aikaan 10 g painava näyte.
Jos nt:n arvo on suuri, toisin sanoen enemmän kuin 2 000, voidaan
valmistaa suurempi vyyhti ja leikata se poikki kahdesta kohdasta niin,
että saadaan sopivan painoinen köysi. Köysimäisen näytteen päät sido-
taan asianmukaisesti ennen esikäsittelyä ja analyysinäytteet otetaan
riittävän kaukaa sitomiskohdista.
5.2. Loimilangat — Otetaan laboratorionäyte leikkaamalla loimen päästä
vähintään 20 cm:n pituinen pala, jossa ovat mukana kaikki loimilangat,
lukuun ottamatta hulpiolankoja, jotka heitetään pois. Kimppu sidotaan
toisesta päästään. Jos näyte on niin suuri, että sitä ei voi esikäsitellä
yhdellä kertaa, se jaetaan kahteen tai useampaan osaan, joista kukin
sidotaan esikäsittelyä varten ja yhdistetään sen jälkeen, kun ne on esikä-
sitelty erikseen. Laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte
leikkaamalla sopivan pituinen pala riittävän kaukaa sitomiskohdasta ja
unohtamatta yhtään langoista. Jos loimessa on N lankaa, joiden tex-
arvo on t, 1 g:n painavan koepalan pituus on:105
Ntcm.
6. NÄYTTEENOTTO KANKAISTA
6.1. Laboratorion kokonaisnäyte koostuu yhdestä kangasta edustavasta
palasta —
Kokonaisnäytteestä leikataan halkaisijan suuntainen, nurkasta toiseen
ulottuva kaistale, ja hulpiot poistetaan. Tämä kaistale muodostaa labora-
torionäytteen. Jotta näytteen massa olisi x grammaa, kaistaleen pinta-
alan on oltavax1 04
Gcm2, jossa G on kankaan massa g/m2.
Kaistale esikäsitellään ja leikataan poikittaissuunnassa neljään yhtä
suureen osaan, jotka asetetaan päällekkäin.
Näin valmistellun materiaalin jostakin osasta otetaan analyysinäytteet
leikkaamalla kerrosten lävitse niin, että jokaisessa analyysinäytteessä on
yhtä pitkä kappale jokaista kerrosta.
Jos kankaassa on kudottu kuvio, laboratorionäytteen leveys mitattuna
loimen suuntaan ei saa olla pienempi kuin kuvion loimiraportti. Jos
tämä edellytys ei täyty ilman, että näytteestä tulee liian suuri esikäsi-
teltäväksi yhdellä kertaa, se on leikattava yhtä suuriin osiin, jotka
esikäsitellään erikseen, minkä jälkeen osat asetetaan päällekkäin ennen
analyysinäytteiden ottamista, varoen kuitenkin, että kuvion vastaavat
osat eivät osu päällekkäin.
6.2. Laboratorion kokonaisnäyte koostuu useista paloista —
Jokainen pala käsitellään 6.1. kohdassa selostetulla tavalla ja jokainen
tulos ilmoitetaan erikseen.
7. NÄYTTEENOTTO OMMELLUISTA TAI VALMIISTA TEKSTIILITUOT-
TEISTA
Laboratorion kokonaisnäyte koostuu tavallisesti valmiista tekstiilituotteesta
tai sitä edustavasta osasta.
Määritetään tarvittaessa näytteen niiden osien prosenttiosuus, joiden kuitu-
sisältöei ole sama, ja tarkastetaan yhdenmukaisuus tekstiilien nimityksistä1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Jos puolat voidaan asettaa sopivaan telineeseen, niistä voidaan kehiä vyyhdet samanai-
kaisesti.
▼B
16 päivänä joulukuuta 1996 annetun Euroopan parlamentin ja neuvoston
direktiivin 96/74/EY 9 artiklan säännösten kanssa.
Otetaan edustava laboratorionäyte ommellun tai valmiin tuotteen siitä osasta,
jonka koostumus ilmoitetaan selosteessa. Jos tuotteessa on useita selosteita,
edustavat laboratorionäytteet otetaan jokaista selostetta vastaavasta osasta.
Jos tuote, jonka koostumus on määritettävä, ei ole tasakoosteinen, voi olla
tarpeellista ottaa laboratorionäytteitä kustakin tuotteen osasta ja määrittää eri
osien suhteellinen osuus koko tuotteessa.
Tämän jälkeen lasketaan prosenttiosuudet ottaen huomioon näytteiksi valit-
tujen kappaleiden suhteelliset osuudet.
Näytteet esikäsitellään.
Esikäsitellyistä laboratorionäytteistä otetaan edustavat analyysinäytteet.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 7
▼B
LIITE II
TIETTYJEN KAHDEN TEKSTIILIKUITULAJIN SEKOITTEIDEN
KVANTITATIIVISET ANALYYSIMENETELMÄT
1. YLEISTÄ
Johdanto
Tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiiviset analyysimenetelmät perustuvat kahteen
päämenetelmään: käsin tehtävään kuitujen erotteluun ja kemiallisesti tapahtu-
vaan kuitujen erotteluun.
Käsin erotteluun perustuva menetelmä on valittava aina, kun se on mahdollista,
koska sillä saadaan yleensä tarkempia tuloksia kuin kemiallisella menetelmällä.
Käsin tehtävää erottelua voidaan soveltaa kaikkiin tekstiilituotteisiin, joissakuidut eivät muodosta homogeenista sekoitetta, kuten esimerkiksi lankoihin,
jotka koostuvat useista osista, jotka puolestaan koostuvat yhdestä ainoasta kuitu-
lajista, tai kankaisiin, joissa loimen muodostava lanka on eri lajia kuin kuteen
lanka, tai purettavissa olevaan neulokseen, joka koostuu erilaisista langoista.
Tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiiviset kemialliset analyysimenetelmät perus-
tuvat yleensä sekoitteen yksittäisten komponenttien valikoivaan liuottamiseen.
Kun yksi komponenteista on poistettu, liukenematon jäännös punnitaan ja
liuenneen komponentin osuus lasketaan massahäviön perusteella. Tässä liitteen
ensimmäisessä osassa esitetään menetelmästä yleisluonteisia tietoja, jotka ovat
voimassa kaikkien tässä liitteessä käsiteltyjen kuitusekoitteiden osalta niiden
koostumuksesta riippumatta. Tätä osaa on siten käytettävä yhdessä sitä seuraa-
vien jaksojen kanssa, joissa käsitellään tiettyihin kuitusekoitteisiin sovellettavia
yksityiskohtaisia menetelmiä. Jotkut kemialliset analyysit saattavat perustua
muuhun kuin valikoivan liuottamisen periaatteeseen; niissä tapauksissa
tarkemmat yksityiskohdat esitetään kyseistä menetelmää käsittelevässä jaksossa.
Jalostusvaiheessa olevat kuitusekoitteet ja, vähäisemmässä määrin, viimeistellyt
tekstiilit sisältävät toisinaan muitakin kuin kuituaineita, esimerkiksi rasvoja,
vahoja, liistereitä tai veteen liukenevia aineita, jotka voivat olla luonnollisia tai
jotka on lisätty valmistuksen helpottamiseksi. Nämä muut kuin kuituaineet on
poistettava ennen analyysia. Tästä syystä liitteessä on kuvaus myös mene-
telmästä, jolla poistetaan öljyt, rasvat, vahat ja veteen liukenevat tuotteet.
Toisaalta tekstiilit voivat sisältää hartseja tai muita aineita, jotka on lisätty anta-
maan niille erityispiirteitä. Tällaiset aineet, joihin poikkeusoloissa voidaan lukea
myös väriaineet, voivat muuttaa reagenssin vaikutusta liukenevaan aineosaan ja/
tai reagenssi voi liuottaa ne osittain tai kokonaan sekoitteesta. Tällaiset lisäai-
neet voivat siten aiheuttaa virheitä, ja ne on poistettava ennen näytteen
analysointia. Jos niiden poistaminen on mahdotonta, tässä liitteessä selostettuja
kvantitatiivisia kemiallisia analyysimenetelmiä ei voi käyttää.
Värjätyissä kuiduissa esiintyvää väriainetta pidetään kuidun olennaisena osana,
eikä sitä poisteta.
Nämä analyysit perustuvat sekoitteen vedettömään massaan, jonka määrittämistä
varten tarvittava menetelmä myös selostetaan.
Tulokset esitetään soveltamalla kuivassa tilassa olevan kuidun sovittuja massa-
lisiä, jotka esitetään tekstiilien nimityksistä 16 päivänä joulukuuta 1996
annetun Euroopan parlamentin ja neuvoston direktiivin 96/74/EY liitteessä II.
Sekoitteessa esiintyvät kuidut on tunnistettava ennen analyysiin ryhtymistä. Jois-
sakin kemiallisissa menetelmissä liukenevan aineosan liuottamiseen käytetty
reagenssi voi liuottaa osittain myös sekoitteen liukenematonta osaa. Tätäsilmällä pitäen menetelmiin on valittu, aina kun se on ollut mahdollista, reagens-
seja, joiden vaikutus liukenemattomiin kuituihin on heikko tai olematon. Jos on
tiedossa, että analyysin aikana tapahtuu massahäviötä, tulokset olisi korjattava;
tätä varten on annettu korjauskertoimet. Nämä kertoimet on määritetty eri labor-
atorioissa käsittelemällä esikäsiteltyjä kuituja kyseisellä analyysimenetelmässä
mainitulla reagenssilla. Nämä kertoimet ovat voimassa vain normaalien kuitujen
osalta; muut korjauskertoimet voivat olla tarpeen, jos kuidut ovat vahingoittu-
neet ennen käsittelyä tai sen aikana. Esitetyt menetelmät koskevat yhtä
analyysia. Sekä käytettäessä käsin tehtyyn erotteluun perustuvaa menetelmää
että kemiallisen erottelun menetelmää tulisi tehdä ainakin kaksi analyysia eri
analyysinäytteille. Epävarmoissa tapauksissa kannattaa tehdä toinen analyysi
liuottamalla pois se komponentti, joka varsinaisessa menetelmässä on liukene-
maton jäännös, jos se ei ole teknisesti mahdotonta.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 8
▼B
I. YLEISTÄ TEKSTIILIKUITUSEKOITTEIDEN KVANTITATIIVI-
SISTA KEMIALLISISTA ANALYYSIMENETELMISTÄ
Tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiivisia kemiallisia analyysimenetelmiä
koskevia yleistietoja.
I.1. Soveltamisala
Menetelmän soveltamisala luettelee ne kuidut, joiden analyysiin
kyseinen menetelmä soveltuu.
I.2. Periaate
Kun sekoitteen komponentit on tunnistettu, sekoitteesta poistetaan ensin
sopivalla esikäsittelyllä muut kuin kuituaineet ja sen jälkeen toinen
komponenteista, yleensä käyttämällä hyväksi valikoivaa liuottamista (1).
Liukenematon jäännös punnitaan ja liuenneen komponentin osuus laske-
taan massahäviön perusteella. On suositeltavaa liuottaa se kuitu, jonka
osuus sekoitteessa on suurempi, jos se ei aiheuta teknisiä ongelmia,
jolloin jäljelle jää se kuitu, jonka osuus sekoitteessa on vähäisempi.
I.3. Tarvikkeet
I.3.1.Laitteet
I.3.1.1. Lasisuodattimia ja punnituslaseja, joihin suodattimet mahtuvat, taikka
muita välineitä, joilla päästään samanlaisiin tuloksiin.
I.3.1.2. Imupullo.I.3.1.3. Eksikkaattori, joka sisältää silikageeliä kosteudenilmaisimena.
I.3.1.4. Ilmankierrolla varustettu lämpökaappi, jossa analyysinäytteet 3 ºC.
I.3.1.5. Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,0002 g.I.3.1.6. Soxhlet-uuttolaite tai välineitä, joilla saadaan samanlaiset tulokset.I.3.2.Reagenssit
I.3.2.1. Toistotislattu petrolieetteri, jonka kiehumispiste on 40—60 ºC.I.3.2.2. Muut reagenssit mainitaan kullekin menetelmälle omistetussa jaksossa.
Kaikkien reagenssien on oltava kemiallisesti puhtaita.
I.3.2.3. Tislattu tai ionivaihdettu vesi.I.4. Ilmastointi ja testausolosuhteet
Koska määritetään vedettömiä massoja, ei ole tarpeen ilmastoida
näytteitä eikä tehdä analyyseja vakioilmassa.
I.5. Laboratorionäyte
Laboratorioon toimitetusta erästä otetaan edustava laboratorionäyte,
jonka koko on riittävä kaikkien tarvittavien, vähintään yhden gramman
painoisten analyysinäytteiden saamiseksi.
I.6. Laboratorionäytteen esikäsittely (
2)
Jos sekoitteessa on ainetta, joka ei kuulu laskettaviin prosenttiosuuksiin
(katso tekstiilien nimityksistä 16 päivänä joulukuuta 1996 annetun Eu-
roopan parlamentin ja neuvoston direktiivin 96/74/EY 12 artiklan 3
kohta), se poistetaan ensin käyttämällä sopivaa menetelmää, joka ei
vaikuta mihinkään kuitukomponenteista.
Tätä tarkoitusta varten muut kuin kuituaineet, jotka liukenevat petro-
lieetteriin ja veteen, poistetaan käsittelemällä ilmakuivaa näytettä
Soxhlet-uuttolaitteessa petrolieetterissä tunnin ajan, vähintään kuusi
uutoskiertoa tunnissa. Petrolieetterin annetaan haihtua näytteestä, jota
liotetaan sen jälkeen tunnin ajan huoneenlämpöisessä vedessä ja sitten
toisen tunnin ajan vedessä, jonka lämpötila on 65 ± 5 ºC, välillä sekoit-
taen. Veden ja näytteen seossuhteen on oltava 100/1. Ylimääräinen vesi
poistetaan näytteestä pusertamalla, imulla tai linkoamalla, ja näyte
kuivataan ilmakuivaksi.
Jos muita kuin kuituaineita ei voi poistaa petrolieetterillä ja vedellä,
edellä selostettu vesikäsittely on korvattava muulla sopivalla käsittelyllä,
joka ei aiheuta olennaisia muutoksia minkään kuitukomponentin ainek-
seen. Joidenkin valkaisemattomien luonnon kasvikuitujen osalta (kuten1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) Menetelmä 12 on poikkeus. Se perustuu toisen komponentin olennaisen rakenne-
elementin määrittämiseen.
(2) Ks. liite I.1.
▼B
juutti ja kookos) on kuitenkin huomattava, että normaali petrolieetteri-
ja vesikäsittely ei poista kaikkia luonnollisia muita kuin kuituaineita;
siitä huolimatta näytteelle ei tehdä lisäkäsittelyä, ellei näyte sisällä
viimeisteitä, jotka ovat sekä petrolieetteriin että veteen liukenemattomia.
Näytteen esikäsittelymenetelmät on selostettava tutkimusselosteissa
yksityiskohtaisesti.
I.7. Suoritusmenetelmä
I.7.1.Yleistä
I.7.1.1. Kuivaus
Kuivaus kestää vähintään 4 ja enintään 16 tuntia, ja sen on tapahduttava
105 ± 3 ºC:n lämpötilassa ilmankierrolla varustetussa lämpökaapissa,
jonka ovi on koko kuivauksen ajan suljettuna. Jos kuivaus kestää alle
14 tuntia, massan vakioituminen on tarkastettava punnitsemalla näyte.
Massa katsotaan vakioituneeksi, jos sen muutos uuden 60 minuuttia
kestävän kuivauksen jälkeen on alle 0,05 prosenttia.
Suodattimien, punnituslasien, näytteiden ja jäännösten käsittelyä paljain
käsin on vältettävä kuivauksen, jäähdytyksen ja punnituksen aikana.
Näytteet kuivataan punnituslasissa, jonka kansi on vieressä. Kuivauksen
jälkeen, ennen lämpökaapista ottamista, punnituslasi suljetaan kannella,
minkä jälkeen se siirretään nopeasti eksikkaattoriin.
Punnituslasiin asetettu lasisuodatin ja punnituslasin erillään oleva kansi
kuivataan lämpökaapissa. Kuivauksen jälkeen punnituslasi suljetaan ja
siirretään nopeasti eksikkaattoriin.
Jos analyysissa käytetään lasisuodattimen asemesta toista välinettä, se
kuivataan lämpökaapissa niin, että on mahdollista määrittää kuitujen
kuiva massa ilman häviötä.
I.7.1.2. Jäähdytys
Kaikki jäähdytystoimet suoritetaan eksikkaattorissa, joka on sijoitettu
vaa'an viereen. Jäähdytyksen on kestettävä riittävän kauan niin, että
punnituslasit jäähtyvät kokonaan, aina vähintään kaksi tuntia.
I.7.1.3. P unnitus
Jäähdytyksen jälkeen punnituslasi punnitaan kahden minuutin kuluessa
siitä, kun se on otettu eksikkaattorista. Punnitus tehdään 0,0002
gramman tarkkuudella.
I.7.2.Menettely
Esikäsitellystä näytteestä otetaan analyysinäyte, jonka massa on
vähintään yksi gramma. Langat tai kangas leikataan noin 10 mm:n
mittaisiksi helposti hajoaviksi kappaleiksi. Analyysinäyte kuivataan
punnituslasissa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan. Analyysi-
näyte siirretään kyseistä menetelmää koskevassa luvussa määritettyyn
lasiastiaan, punnituslasi punnitaan heti uudestaan ja koepalan vedetön
massa lasketaan erotuksena. Analyysia täydennetään kyseistä mene-
telmää koskevassa jaksossa selostetulla tavalla. Jäännös tutkitaan
mikroskoopilla ja tarkastetaan, että liukeneva kuitu on käsittelyssä
hävinnyt kokonaan.
I.8. Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen
Liukenemattoman komponentin massa ilmoitetaan prosentteina sekoit-
teen kuitujen kokonaismassasta. Liukenevan komponentin
prosenttiosuus saadaan erotuksena. Tulokset lasketaan puhtaiden,
kuivien kuitujen massojen perusteella käyttämällä sovittuja massalisiä
ja korjauskertoimia, joilla otetaan huomioon ainehäviöesikäsittelyn ja
analyysin aikana.
Laskemisessa sovelletaan I.8.2. kohdassa esitettyä kaavaa.
I.8.1. Puhtaan ja kuivan liukenemattoman komponentin massan prosenttio-
suuden laskeminen ottamatta huomioon esikäsittelyn aikana
tapahtunutta kuitujen massahäviötä.
P1¼100 rd
m;
jossa
P1on puhtaan ja kuivan liukenemattoman komponentin prosenttiosuus,
m on kuivan analyysinäytteen massa esikäsittelyn jälkeen,1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
r on jäännöksen kuiva massa,
d on korjauskerroin, jolla otetaan huomioon liukenemattoman kompo-
nentin massahäviöreagenssin analyysin aikana.
d:n arvot annetaan kutakin menetelmää kuvaavan jakson yhteydessä.
d:n arvot ovat normaaliarvoja, jotka koskevat kemiallisesti vahingoittu-
mattomia kuituja.
I.8.2. Liukenemattoman komponentin massan prosenttiosuuden laskeminen
käyttämällä sovittuja massalisiä ja mahdollisia korjauskertoimia, joilla
otetaan huomioon esikäsittelyssä tapahtuva massahäviö.
P1A¼100 P11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
jossa
P1Aon liukenemattoman komponentin prosenttiosuus, kun laskennassa
käytetään sovittuja massalisiä ja otetaan huomioon esikäsittelyssä
tapahtuva massahäviö,
P1on puhtaan ja kuivan liukenemattoman komponentin prosenttiosuus
laskettuna I.8.1 kohdassa esitetyllä kaavalla,
a1on liukenemattoman komponentin sovittu massalisä (Tekstiilien
nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä
annetun direktiivin liite II),
a2on liukenevan komponentin sovittu massalisä (Tekstiilien nimityksiä
koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun
direktiivin liite II),
b1on liukenemattoman komponentin prosentuaalinen häviöesikäsitte-
lyssä,
b2on liukenevan komponentin prosentuaalinen häviöesikäsittelyssä.
Toisen komponentin (P2A) prosenttiosuus on 100 − P1A.
Jos analyysinäytteelle on tehty muu kuin tavanomainen esikäsittely, b1:n
ja b2:n arvot on määritettävä tekemällä kummallekin puhtaalle kuitu-
komponentille analyysissä käytettävä esikäsittely. Puhtailla kuiduilla
tarkoitetaan kuituja, joista on poistettu kaikki muut kuin kuituaineet,
lukuun ottamatta sellaisia aineita, joita ne sisältävät normaalisti (luon-
nostaan tai valmistusmenetelmän takia) siinä tilassa
(valkaisemattomana tai valkaistuna), jossa ne ovat analysoitavassa tuot-
teessa.
Jos käytettävissä ei ole analysoitavassa tuotteessa olevia kuitulajeja erik-
seen puhtaana, on sovellettava b1:n ja b2:n keskiarvoja, jotka on saatu
testeissä puhtailla kuiduilla, jotka ovat samantapaisia kuin analysoita-
vassa sekoitteessa.
Käytettäessä normaalia petrolieetterillä ja vedellä suoritettavaa esikäsit-
telyä korjauskertoimet b1ja b2voidaan yleensä jättää huomiotta, paitsi
silloin, kun on kyse valkaisemattomasta puuvillasta, valkaisemattomasta
pellavasta ja valkaisemattomasta hampusta, joiden massahäviön esikäsit-
telyssä katsotaan yleensä olevan neljä prosenttia, sekä silloin, kun on
kyse polypropeenista, jonka massahäviöksi katsotaan yleensä yksi
prosentti.
Muiden kuitujen yhteydessä esikäsittelyssä tapahtuvaa massahäviötä ei
ole tapana ottaa huomioon.
II. KÄSIN TEHTÄVÄÄN EROTTELUUN PERUSTUVA KVANTITATII-
VINEN ANALYYSIMENETELMÄ
II.1. Soveltamisala
Tätä menetelmää käytetään kaikenlaisiin tekstiilikuituihin, jotka eivät
muodosta homogeenista sekoitetta ja jotka on mahdollista erotella käsin.
II.2. Periaate
Kun sekoitteen komponentit on tunnistettu, sekoitteesta poistetaan sopi-
valla esikäsittelyllä muut kuin kuituaineet, kuidut erotellaan käsin,
kuivataan ja punnitaan niin, että voidaan laskea kunkin kuidun prosent-
tiosuus sekoitteesta.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
II.3. Laitteet
II.3.1. Punnituslasi tai vastaava laite, jolla saadaan samanlaisia tuloksia.
II.3.2. Eksikkaattori, joka sisältää silikageeliä kosteudenilmaisimena.II.3.3. Ilmankierrolla varustettu lämpökaappi, jossa näytteet voidaan kuivata
lämpötilassa 105 ± 3 ºC.
II.3.4. Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,0002 g.
II.3.5. Soxhlet-uuttolaite tai välineitä, joilla saadaan samanlaiset tulokset.
II.3.6. Neula.II.3.7. Kierremittari tai vastaava laite.II.4. Reagenssit
II.4.1. Toistotislattu petrolieetteri, jonka kiehumispiste on 40—60 ºC.II.4.2. Tislattu tai ionivaihdettu vesi.
II.5. Ilmastointi ja testausolosuhteet
Katso I.4. kohta.
II.6. Laboratorionäyte
Katso I.5. kohta.
II.7. Näytteen esikäsittely
Katso I.6. kohta.
II.8. Menettely
II.8.1.Langan analyysi
Esikäsitellystä laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte, jonka massa
on vähintään 1 g. Jos lanka on erittäin ohutta, analyysi voidaan tehdä
vähintään 30 m:n pituisella langalla sen massasta riippumatta.
Lanka leikataan sopivan pituisiksi palasiksi ja sen komponentit erotetaan
toisistaan käyttämällä neulaa ja tarvittaessa kierremittaria. Näin erotellut
langatasetetaanesipunnittuihinpunnituslaseihinjakuivataan105±3ºC:n
lämpötilassa, kunnes saadaan I.7.1. ja I.7.2. kohdassa esitetty vakioi-
tunut massa.
II.8.2.Kankaan analyysi
Esikäsitellystä laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte, jossa ei ole
hulpiota ja jonka massa on vähintään 1 g; näytteen reunat leikataan
tarkasti loimen tai kuteen lankojen suuntaisesti tai neuloksia analysoi-
taessa rivien ja vakojen suuntaisesti. Eri langat erotetaan, asetetaan
esipunnittuihin punnituslaseihin ja käsitellään II.8.1. kohdassa seloste-
tulla tavalla.
II.9. Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen
Kunkin komponentin massa ilmoitetaan prosentteina sekoitteen kuitujen
kokonaismassasta. Tulokset lasketaan puhtaasta, kuivasta massasta
käyttämällä sovittuja massalisiä ja korjauskertoimia, joilla otetaanhuomioon massahäviöesikäsittelyn aikana.
II.9.1. Puhtaan ja kuivan liukenemattoman komponentin massan prosenttio-
suuden laskeminen ottamatta huomioon esikäsittelyn aikana
tapahtunutta kuitujen massahäviötä.
P
1%¼100 m1
m1þm2¼100
1þm2
m1;
jossa
P1on puhtaan ja kuivan ensimmäisen komponentin prosenttiosuus,
m1on puhtaan ja kuivan ensimmäisen komponentin massa,
m2on puhtaan ja kuivan toisen komponentin massa.
II.9.2. Kunkin komponentin massan prosenttiosuuden laskeminen käyttämällä
sovittuja massalisiä ja mahdollisia korjauskertoimia, joilla otetaan
huomioon esikäsittelyssä tapahtuva massahäviö, selostetaan 1.8.2.
kohdassa.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
III.1. Menetelmien tarkkuus
Kunkin menetelmän kohdalla ilmoitettu tarkkuus liittyy kyseisen mene-
telmän toistettavuuteen.
Toistettavuus on menetelmän luotettavuutta, toisin sanoen eri laborator-
ioissa tai eri aikoina työskentelevien analysoijien saamien koetulostenyhdenmukaisuutta silloin, kun kukin analysoijista käyttää samaa mene-
telmää ja samaa tasa-aineista sekoitetta.
Toistettavuus esitetään tulosten varmuusrajoina todennäköisyyden
ollessa 95 prosenttia.
Tämä tarkoittaa, että kahdessa eri laboratoriossa tehtyjen analyysisar-
jojen tuloksen erotus ylittää rajat vain viidessä tapauksessa sadasta, kun
mentelmää on sovellettu tavanomaisella ja oikealla tavalla samoihin
tasa-aineisiin sekoitteisiin.
III.2. Koeseloste
III.2.1. Todetaan, että analyysi on suoritettu kyseisen menetelmän mukaisesti.
III.2.2. Annetaan erityisistä esikäsittelyistä yksityiskohtaiset tiedot (katso I.6.
kohta).
III.2.3. Esitetään yksittäiset tulokset sekä aritmeettinen keskiarvo yhden desi-
maalin tarkkuudella.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. ERITYISMENETELMÄT — SISÄLLYSLUETTELO
Menetelmä Soveltamisala Reagenssi
N:o 1 asetaatti tietyt muut kuidut asetoni
N:o 2 tietyt proteiinikuidut tietyt muut kuidut hypokloriitti
N:o 3 viskoosi, kupro tai tietyt
modaalilajitpuuvilla muurahaishappo ja sink-
kikloridi
N:o 4 polyamidi tai nailon tietyt muut kuidut muurahaishappo 80 %
N:o 5 asetaatti triasetaatti bentsyylialkoholi
N:o 6 triasetaatti tietyt muut kuidut dikloorimetaani
N:o 7 tietyt selluloosakuidut polyesteri rikkihappo 75 %
N:o 8 akryylit, tietyt modak-
ryylit tai tietyt kloro-
kuiduttietyt muut kuidut dimetyyliformamidi
N:o 9 tietyt klorokuidut tietyt muut kuidut rikkihiili/asetoni 55,5/
44,5
N:o 10 asetaatti tietyt klorokuidut jääetikka
N:o 11 silkki villa tai karva rikkihappo 75 %
N:o 12 juutti tietyt eläinkuidut typpipitoisuusmenetelmä
N:o 13 polypropeeni tietyt muut kuidut ksyleeni
N:o 14 klorokuidut (vinyyliklor-
idin homopolymeereihin
pohjautuvat)tietyt muut kuidut väkevä rikkihappo
N:o 15 klorokuidut, tietyt
modakryylit, tietyt elas-
taanittietyt muut kuidut sykloheksanooni1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
MENETELMÄ N:o 1
ASETAATTI JA TIETYT MUUT KUIDUT
(Asetonimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden poiston
jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina ovat
1. asetaatti (19)
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4), puuvilla (5), pellava (7), hamppu
(8), juutti (9), manilla (10), esparto (11), kookoskuidut (12), genista (13),
rami (14), sisali (15), kupro (21), modaali (22), proteiini (23), viskoosi
(25), akryyli (26), polyamidi tai nailon (30) tai polyesteri (31).
Tämä menetelmä ei missään tapauksessa sovellu pinnaltaan deasetyloidulle
asetaatille.
2. PERIAATE
Asetaattikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä asetoniin. Jäännös
kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan, sen tarvittaessa kertoimilla korjattu
massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta. Kuivan asetaatin
prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
Vähintään 200 ml:n erlenmeyerpulloja, joissa on hiottu lasitulppa.
3.2. Reagenssi
Asetoni.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 200 ml:n vetoiseen lasitulpalliseen erlenmeyerpul-
loon ja lisätään 100 ml asetonia näytegrammaa kohti, ravistetaan pulloa ja
annetaan sen seistä huoneenlämmössä 30 minuuttia sekoittaen aika ajoin,
minkä jälkeen neste dekantoidaan punnittuun lasisuodattimeen.
Sama käsittely toistetaan vielä kahdesti (kaikkiaan kolme uuttokertaa), mutta
kummallakin kerralla vain 15 minuutin ajan niin, että asetonikäsittelyn koko-
naisaika on yksi tunti. Jäännös kaadetaan lasisuodattimeen. Jäännös pestään
lasisuodattimessa asetonilla ja imetään kuivaksi. Suodatin täytetään uudestaan
asetonilla, jonka annetaan valua omalla painollaan, ilman imua.
Lopuksi suodatin imetään kuivaksi, suodatin ja jäännös kuivataan, jäähdy-
tetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo on
1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen tulosten
varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95 prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
MENETELMÄ N:o 2
TIETYT PROTEIINIKUIDUT JA TIETYT MUUT KUIDUT
(Hypokloriittimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina ovat
1. tietyt proteiinikuidut kuten villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4) ja
proteiini (23)
ja
2. puuvilla (5), kupro (21), modaali (22), viskoosi (25), akryyli (26), klor-
okuidut (27), polyamidi tai nailon (30), polyesteri (31), polypropeeni
(33), elastaani (39) ja tekstiililasi (40).
Jos sekoite sisältää erilaisia proteiinikuituja, menetelmällä saadaan vain
niiden yhteismäärä, ei kunkin määrää erikseen.
2. PERIAATE
Proteiinikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä hypokloriittiin.
Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan; sen tarvittaessa kertoi-
milla korjattu massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta.
Kuivan proteiinikuidun prosenttiosuus saadaan erotuksena.
Hypokloriittiliuoksen valmistukseen voidaan käyttää joko litium- tai
natriumhypokloriittia.
Litiumhypokloriittia suositellaan silloin, kun analyysien määrä on vähäinen
tai niiden väli pitkä. Syynä tähän on, että kiinteän litiumhypokloriitin
hypokloriittipitoisuus säilyy periaatteessa muuttumattomana toisin kuin
natriumhypokloriitin. Jos hypokloriittipitoisuus tunnetaan, sitä ei tarvitse
tarkistaa jodometrisesti jokaista analyysia varten erikseen, vaan analyysissa
voidaan käyttää tiettyä tarkoin punnittua litiumhypokloriittimäärää.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Erlenmeyerpullo, jossa on hiottu lasitulppa, tilavuus 250 ml.
ii) Termostaatilla varustettu vesihaude, jonka lämpötila voidaan säätää
20 ± 2 ºC:een.
3.2. Reagenssit
i)Hypokloriittireagenssi
a) Litiumhypokloriittiliuos
Analyysia varten juuri valmistettu liuos sisältää 35 (± 2) g/l aktiivik-
looria (noin 1 M), johon lisätään 5 (± 0,5) g/l aiemmin liuotettua
natriumhydroksidia. Liuos valmistetaan siten, että 100 g litiumhy-
pokloriittia, joka sisältää 35 prosenttia aktiiviklooria (tai 115 g
litiumhypokloriittia, joka sisältää 30 prosenttia aktiiviklooria) liuote-
taan noin 700 millilitraan tislattua vettä, minkä jälkeen lisätään 5 g
natriumhydroksidia, joka on liuotettu noin 200 millilitraan tislattua
vettä. Vettä lisätään, kunnes liuosta on yksi litra. Tuoretta liuosta eitarvitse tarkistaa jodometrisesti.
b) Natriumhypokloriittiliuos
Analyysia varten valmistettu tuore liuos sisältää 35 (± 2) g/l aktiivik-
looria (noin 1 M), johon lisätään 5 (± 0,5) g/l aiemmin liuotettua
natriumhydroksidia. Liuoksen aktiiviklooripitoisuus täytyy tarkistaa
jodometrisesti ennen jokaista analyysia.
ii)Etikkahappo, laimennettu liuos
Laimennetaan 5 ml jääetikkaa 1 litraksi vedellä.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti: noin
1 g:n näyte ja noin 100 ml hypokloriittiliuosta (litium- tai natriumhypoklor-
iittia) sekoitetaan 250 ml:n pullossa, jota ravistellaan näytteen kastumisen
tehostamiseksi.
Tämän jälkeen pulloa pidetään termostaatissa 20 ºC:n lämpötilassa 40
minuutin ajan ja seosta hämmennetään jatkuvasti tai säännöllisin väliajoin.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
Koska villan liukeneminen on eksoterminen prosessi, reaktiolämpöon
johdettava pois. Muussa tapauksessa analyysi voi antaa virheellisen
tuloksen, kun liukenemattomat kuidut alkavat liueta.
Pullon sisältösuodatetaan 40 minuutin kuluttua punnitun lasisuodattimen
läpi ja pulloon mahdollisesti jääneet kuidut huuhdellaan suodattimeen
hypokloriittireagenssilla. Suodatin imetään kuivaksi ja jäännökset pestään
peräkkäin vedellä, laimennetulla jääetikalla ja lopuksi vedellä siten, että
suodatin imetään tyhjäksi aina nesteen lisäyksen jälkeen.
Imua ei kuitenkaan saa käynnistää ennen kuin neste on valunut omalla
painollaan.
Lopuksi suodatin imetään kuivaksi ja kuivataan jäännöksineen. Jäähdy-
tetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMAISEMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa kuvatulla tavalla. d:n arvo on 1,00
paitsi puuvillan ja viskoosi- ja modaalikuitujen osalta d = 1,01 ja valkaise-
mattoman puuvillan osalta d = 1,03.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen tulosten
varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95 prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
MENETELMÄ N:o 3
VISKOOSI, KUPRO TAI TIETYT MODAALILAJIT JA PUUVILLA
(Muurahaishappo-sinkkikloridimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. viskoosi (25) tai kupro (21), mukaan lukien tietyt modaalilajit (22)
ja
2. puuvilla (5).
Jos sekoitteessa todetaan olevan modaalikuitua, sen liukeneminen
reagenssiin on tarkistettava ennakolta.
Tätä menetelmää ei voi soveltaa sekoitteisiin, joiden puuvilla on vahin-
goittunut kemiallisesti, eikä silloin, kun viskoosi tai kupro on muuttunut
epätäydellisesti liukenevaksi joidenkin väri- tai viimeistelyaineiden
vaikutuksesta, joita ei voi poistaa kokonaan.
2. PERIAATE
Viskoosi-, kupro- tai modaalikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta
näytteestä muurahaishaposta ja sinkkikloridista koostuvaan reagenssiin.
Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan, ja kertoimilla korjattu
massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta. Kuivan
viskoosin, kupron tai modaalin prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Vähintään 200 ml:n vetoisia erlenmeyerpulloja, joissa on hiottu
lasitulppa.
ii) Laite, jossa pullot voi säilyttää 40 ± 2 ºC:n lämpötilassa.
3.2. Reagenssit
i) Liuos, joka sisältää 20 g vedetöntä sinkkikloridia ja 68 g
vedetöntä muurahaishappoa ja joka on laimennettu vedellä
100 g:ksi; (toisin sanoen 20 paino-osaa sulatettua vedetöntä
sinkkikloridia ja 80 paino-osaa muurahaishappoa, jonka
väkevyys on 85 painoprosenttia).
Huomaa:
tässä yhteydessä on syytä kiinnittää huomiota I.3.2.2. kohtaan,
jossa säädetään, että kaikkien reagenssien on oltava kemialli-
sesti puhtaita; lisäksi on tärkeää käyttää vain sulatettua
vedetöntä sinkkikloridia.
ii) Ammoniakkiliuos: 20 ml väkevää ammoniakkiliuosta (tiheys
0,880 g/ml) laimennetaan vedellä yhdeksi litraksi.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan välittömästi pulloon, joka on esilämmitetty 40 ºC:n
lämpötilaan. Näytegrammaa kohti lisätään 100 ml muurahaishapon ja
sinkkikloridin seosta, joka on esilämmitetty 40 ºC:n lämpötilaan. Pullo
suljetaan ja ravistetaan. Pullo sisältöineen säilytetään kahden ja puolen
tunnin ajan 40 ºC:n lämpötilassa sekoittaen tunnin väliajoin. Pullon
sisältökaadetaan punnittuun lasisuodattimeen ja pullossa mahdollisesti
olevat kuidut siirretään suodattimeen reagenssin avulla. Huuhdellaan
käyttämällä 20 ml reagenssia.
Suodatin ja jäännös pestään 40-asteisella vedellä. Kuitujäännös huuhdel-
laan noin 100 milligrammalla kylmää ammoniakkiliuosta (3.2.ii)
varmistaen, että jäännös on kokonaan upoksissa liuoksessa 10
minuuttia (1), ja huuhdellaan sitten perusteellisesti kylmällä vedellä.
Imua ei käytetä, ennen kuin pesuliuos on suodattunut omalla painollaan.
Lopuksi suodattimesta imetään jäljellä oleva neste, suodatin ja jäännös
kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 18
(1) Haluttaessa varmistaa, että kuitujäännös on upoksissa liuoksessa 10 minuuttia, voidaan
käyttää esimerkiksi lasisuodatinta, jossa olevalla hanalla ammoniakkiliuoksen virtausta
voi säätää.
▼B
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa kuvatulla tavalla. Puuvillan osalta
d:n arvo on 1,02.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 2 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 19
▼B
MENETELMÄ N:o 4
POLYAMIDI TAI NAILON JA TIETYT MUUT KUIDUT
(80 painoprosentin muurahaishappomenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. polyamidi tai nailon (30)
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), puuvilla (5), kupro (21), modaali (22),
viskoosi (25), akryyli (26), klorokuitu (27), polyesteri (31), polypro-
peeni (33) ja tekstiililasi (40).
Kuten edellä on sanottu, menetelmä soveltuu myös villasekoitteille,
mutta jos villan osuus on yli 25 prosenttia, olisi käytettävä menetelmää
N:o 2 (villan liuottaminen alkaliseen natriumhypokloriittiin).
2. PERIAATE
Polyamidikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä muurahaishap-
poon. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan ja tarvittaessa
kertoimilla korjattu massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta
massasta. Kuivan polyamidin tai nailonin prosenttiosuus saadaan erotuk-
sena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
Vähintään 200 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu lasi-
tulppa.
3.2. Reagenssit
i) Muurahaishappo (80-painoprosenttinen, tiheys 20 ºC:ssa 1,186).
Laimennetaan 880 ml 90-painoprosenttista muurahaishappoa
(suhteellinen tiheys 20 ºC:ssa 1,204) vedellä yhdeksi litraksi.
Vaihtoehtoisesti 780 ml 98—100-painoprosenttista muura-
haishappoa, jonka tiheys 20 ºC:ssa on 1,220, laimennetaan
vedellä yhdeksi litraksi.
Väkevyys ei ole kriittinen välillä 77—83-painoprosenttista
muurahaishappoa.
ii) Laimea ammoniakkiliuos: laimennetaan 80 ml väkevää ammo-
niakkia (suhteellinen tiheys 20 ºC:ssa 0,880) vedellä yhdeksi
litraksi.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 200 ml:n pulloon ja näytegrammaa kohti
lisätään 100 ml muurahaishappoa. Pullo suljetaan ja sitä ravistetaan
näytteen kastelemiseksi. Annetaan seistä 15 minuuttia huoneenlämmössä
ravistellen aika ajoin. Pullon sisältökaadetaan punnittuun lasisuodat-
timeen, loput kuidut siirretään suodattimeen huuhtelemalla pullo
pienellä määrällä muurahaishappoa. Pullo imetään kuivaksi ja jäännös
pestään suodattimessa käyttämällä järjestyksessä muurahaishappoa,
kuumaa vettä, laimennettua ammoniakkia ja lopuksi kylmää vettä;
suodatin imetään kuivaksi jokaisen lisäyksen jälkeen. Imua ei saa
käyttää niin kauan, kuin pesuliuos valuu omalla painollaan. Lopuksi
suodatin imetään kuivaksi, suodatin ja jäännös kuivataan, jäähdytetään
ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
on 1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
MENETELMÄ N:o 5
ASETAATTI JA TRIASETAATTI
(Bentsyylialkoholimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
— asetaatti (19)
ja
— triasetaatti (24).
2. PERIAATE
Asetaattikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä bentsyylialko-
holiin 52 ± 2 ºC:n lämpötilassa. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja
punnitaan; massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta.
Kuivan asetaatin prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Vähintään 200 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu
lasitulppa.
ii) Mekaaninen ravistin.iii) Termostaatilla varustettu lämpöhaude tai muu laite, jolla pullo
voidaan pitää 52 ± 2 ºC:n lämpötilassa.
3.2. Reagenssit
i) Bentsyylialkoholi.
ii) Etyylialkoholi.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 200 ml:n pulloon ja näytegrammaa kohti
lisätään 100 ml bentsyylialkoholia.
Pullo suljetaan ja asetetaan ravistimeen niin, että se on 52 ± 2 -asteisen
veden peitossa, minkä jälkeen sitä ravistetaan tässä lämpötilassa 20minuutin ajan.
(Mekaanisen ravistamisen asemesta pulloa voi myös ravistaa voimak-
kaasti käsin.)
Neste dekantoidaan punnittuun lasisuodattimeen. Pulloon lisätään uusi
annos bentsyylialkoholia ja ravistetaan uudestaan 52 ± 2 asteen lämpöti-
lassa kaksikymmentä minuuttia.
Dekantoidaan suodattimeen. Sama toistetaan kolmannen kerran.Lopuksi neste ja jäännös kaadetaan suodattimeen; pulloon mahdollisesti
jääneet kuidut huuhdotaan mukaan lisäämällä uusi annos 52 ± 2 -asteista
bentsyylialkoholia. Suodatin imetään kuivaksi.
Kuidut siirretään pulloon, huuhdellaan etyylialkoholilla, ravistetaan
käsin ja dekantoidaan lasisuodattimeen.
Huuhtelu toistetaan kahdesti tai kolmasti. Jäännös siirretään suodat-
timeen ja imetään kuivaksi. Suodatin sisältöineen kuivataan,
jäähdytetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
on 1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
MENETELMÄ N:o 6
TRIASETAATTI JA TIETYT MUUT KUIDUT
(Dikloorimetaanimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. triasetaatti (24)
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4), puuvilla (5), kupro (21),
modaali (22), viskoosi (25), akryyli (26), polyamidi tai nailon (30),
polyesteri (31), ja tekstiililasi (40).
Huomaa:
Tietyissä viimeistyksissä osittain hydrolysoituneet triasetaattikuidut
eivät enää liukene kokonaan reagenssiin. Tällöin menetelmä ei ole
käyttökelpoinen.
2. PERIAATE
Triasetaattikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä dikloorime-
taaniin. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan ja tarvittaessa
kertoimilla korjattu massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta
massasta. Kuivan triasetaatin prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
Vähintään 200 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu lasi-
tulppa.
3.2. Reagenssit
Dikloorimetaani (metyleenikloridi).
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 200 ml:n erlenmeyerpulloon ja näytegrammaa
kohti lisätään 100 ml dikloorimetaania, pullo suljetaan ja sitä ravistetaan
kymmenen minuutin väliajoin näytteen kastelemiseksi kunnolla ja anne-
taan sitten seistä 30 minuuttia huoneenlämmössä ravistaen säännöllisin
väliajoin. Neste dekantoidaan punnittuun lasisuodattimeen. Pullossa
olevaan jäännökseen lisätään 60 ml dikloorimetaania, ravistetaan käsin
ja pullon sisältökaadetaan lasisuodattimeen. Pulloon jääneet kuidut
huuhdotaan suodattimeen pienellä annoksella dikloorimetaania. Ylimää-
räinen neste poistetaan imulla, suodatin täytetään uudestaan
dikloorimetaanilla ja nesteen annetaan valua omalla painollaan.
Lopuksi ylimääräinen neste poistetaan imulla, jonka jälkeen jäännös
käsitellään kiehuvalla vedellä kaiken liuottimen poistamiseksi, imetään
kuivaksi, lasisuodatin ja jäännös kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
on 1,00 paitsi polyesterin osalta, jolla d:n arvo on 1,01.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 22
▼B
MENETELMÄ N:o 7
TIETYT SELLULOOSAKUIDUT JA POLYESTERI
(75 painoprosentin rikkihappomenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. puuvilla (5), pellava (7), hamppu (8), rami (14), kupro (21), modaali
(22), viskoosi (25)
ja
2. polyesteri (31).
2. PERIAATE
Selluloosakuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä 75 painopro-
sentin vahvuiseen rikkihappoon. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja
punnitaan ja massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta.
Kuivien selluloosakuitujen prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Vähintään 500 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu
lasitulppa;
ii) Termostaatilla varustettu lämmityslaite tai muu väline, jolla
pullo voidaan pitää 50 ± 5 ºC:n lämpötilassa.
3.2. Reagenssit
i) Rikkihappo, jonka väkevyys on 75 ± 2 painoprosenttia:
Valmistetaan lisäämällä varovasti ja jäähdyttäen 700 ml rikki-
happoa (suhteellinen tiheys 20 ºC:n lämpötilassa 1,84) 350
millilitraan tislattua vettä. Kun liuos on jäähtynyt huonelämpöti-
laan, se laimennetaan vedellä yhdeksi litraksi.
ii) Laimea ammoniakkiliuos:
Laimennetaan 80 ml ammoniakkiliuosta (väkevyys 20 ºC:n
lämpötilassa 0,88) vedellä yhdeksi litraksi.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 500 ml:n erlenmeyerpulloon ja näytegrammaa
kohti lisätään 200 ml 75-prosenttista rikkihappoa, pullo suljetaan ja sitä
ravistetaan varovasti näytteen kastelemiseksi kunnolla. Pullo pidetään
tunnin ajan 50 ± 5 ºC:n lämpötilassa ravistaen säännöllisesti noin 10
minuutin väliajoin. Pullon sisältösuodatetaan punnitun lasisuodattimen
läpi imun avulla. Pulloon jääneet kuidut huuhdotaan suodattimeen
pienellä määrällä 75-prosenttista rikkihappoa. Suodatin imetään kuivaksi
ja suodattimessa oleva jäännös pestään ensimmäisen kerran täyttämällä
suodatin tuoreella 75-prosenttisella rikkihapolla. Imua ei käytetä, ennen
kuin happo on valunut omalla painollaan. Jäännös pestään peräkkäin
useaan kertaan kylmällä vedellä, kaksi kertaa laimealla ammoniakki-
liuoksella, sitten perusteellisesti kylmällä vedellä ja suodatin imetään
kuivaksi jokaisen lisäyksen jälkeen. Ennen imun käyttöä on odotettava,
että pesuneste on valunut omalla painollaan. Lopuksi poistetaan loput
nesteet imulla, suodatin sisältöineen kuivataan, jäähdytetään ja punni-
taan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
on 1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 23
▼B
MENETELMÄ N:o 8
AKRYYLI, TIETYT MODAKRYYLIT TAI TIETYT KLOROKUIDUT JA
ERÄÄT MUUT KUIDUT
(Dimetyyliformamidimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat:
1. akryyli (26), tietyt modakryylit (29) tai tietyt klorokuidut (27)(1)
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4), puuvilla (5), kupro (21),
modaali (22), viskoosi (25), polyamidi tai nailon (30) ja polyesteri
(31).
Se soveltuu myös akryylikuiduille ja tietyille modakryylikuiduille, jotka
on värjätty metallikompleksiväreillä, mutta ei jälkikromiväreillä
värjätyille.
2. PERIAATE
Akryylikuidut, modakryylikuidut tai klorokuidut liuotetaan kuivasta
punnitusta näytteestä kiehuvassa vesihauteessa olevaan dimetyyliforma-
midiin. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan; tarvittaessa
kertoimilla korjattu massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta
massasta. Kuivien akryyli-, modakryyli- tai klorokuitujen prosenttiosuus
saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Vähintään 200 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu
lasitulppa.
ii) Kiehuva vesihaude.
3.2. Reagenssit
Dimetyyliformamidi (kiehumispiste 153 ± 1 ºC), jossa on korkein-
taan 0,1 prosenttia vettä.
Reagenssi on myrkyllistä, ja sen käsittely on syytä tehdä vetokaa-
pissa.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:Näyte pannaan vähintään 200 ml:n erlenmeyerpulloon, jossa on hiottu
lasitulppa, näytegrammaa kohti lisätään 80 ml dimetyyliformamidia,
joka on esikuumennettu kiehuvassa vesihauteessa, tulppa suljetaan,
pulloa ravistetaan niin, että koepala kastuu persteellisesti, ja pullon
annetaan olla kiehuvassa vesihauteessa tunnin ajan. Tänä aikana pulloa
sisältöineen ravistetaan varovasti käsin viisi kertaa.
Neste dekantoidaan punnittuun lasisuodattimeen, kuidut jätetään
pulloon. Pulloon lisätään uudelleen 60 ml dimetyyliformamidia ja sitä
lämmitetään vielä 30 minuutin ajan. Pulloa ravistetaan tänä aikana varo-
vasti käsin kaksi kertaa.
Pullon sisältökaadetaan lasisuodattimeen ja suodatetaan imulla.
Pulloon mahdollisesti jääneet kuidut huuhdellaan suodattimeen dimetyy-
liformamidilla. Suodatin imetään kuivaksi. Jäännös pestään 1 litralla
kuumaa vettä, jonka lämpötila on 70—80 ºC, siten että suodatin
täytetään kokonaan joka pesukerralla. Aina veden lisäyksen jälkeen
imua käytetään lyhyesti, mutta ei ennen kuin vesi on valunut omalla
painollaan. Imua voidaan käyttää myös silloin, jos pesuveden virtaus
suodattimen läpi on liian hidasta.
Lopuksi suodatin ja jäännös kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Modakryylien ja klorokuitujen liukenevuus reagenssiin on testattava ennen varsinaista
analyysia.
▼B
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa kuvatulla tavalla. d:n arvo on 1,00,
paitsi seuraavissa tapauksissa:
villa: 1,01
puuvilla: 1,01
kupro: 1,01
modaali: 1,01polyesteri: 1,01.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 25
▼B
MENETELMÄ N:o 9
TIETYT KLOROKUIDUT JA TIETYT MUUT KUIDUT
(Rikkihiili/asetoni 55,5/44,5 -menetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. tietyt klorokuidut (27), varsinkin tietyt jälkiklooratut tai jälkiklooraa-
mattomat polyvinyylikloridit (1)
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4), puuvilla (5), kupro (21),
modaali (22), viskoosi (25), akryyli (26), polyamidi tai nailon (30),
polyesteri (31) ja tekstiililasi (40).
Jos sekoitteen villa- tai silkkipitoisuus on yli 25 prosenttia, tulisi käyttää
menetelmää N:o 2. Jos sekoitteessa on polyamidia tai nailonia yli 25
prosenttia, tulisi käyttää menetelmää N:o 4.
2. PERIAATE
Klorokuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä rikkihiilen ja
asetonin atseotrooppiseen seokseen. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan
ja punnitaan; tarvittaessa kertoimilla korjattu massa esitetään prosent-
teina näytteen kuivasta massasta. Kuivien polyvinyylikloridikuitujen
prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Vähintään 200 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu
lasitulppa.
ii) Mekaaninen ravistin.
3.2. Reagenssit
i) Rikkihiilen ja asetonin atseotrooppinen seos (55,5 tilavuuspro-
senttia rikkihiiltä ja 44,5 tilavuusprosenttia asetonia).
Reagenssi on myrkyllistä, ja sen käsittely on syytä tehdä veto-
kaapissa.
ii) Etyylialkoholi (92-tilavuusprosenttinen) tai metyylialkoholi.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:Näyte pannaan vähintään 200 ml:n erlenmeyerpulloon, jossa on hiottu
lasitulppa, näytegrammaa kohti lisättään 100 ml atseotrooppista seosta.
Pullo suljetaan huolellisesti ja sitä ravistetaan huoneenlämmössä
voimakkaasti mekaanisesti tai käsin 20 minuutin ajan. Pinnalla oleva
neste dekantoidaan punnittuun lasisuodattimeen.
Käsittely toistetaan käyttämällä 100 ml uutta liuotinta. Käsittelyä jatke-
taan, kunnes tipasta nestettä ei jää polymeerisakkaa kellolasilta
haihdutettaessa. Jäännös siirretään lasisuodattimeen uuden liuoserän
avulla, neste poistetaan imulla, suodatin sisältöineen huuhdotaan
käyttämällä ensin 20 ml alkoholia ja sitten kolme kertaa vettä. Pesunes-
teen annetaan valua omalla painollaan ja ylimääräinen neste poistetaan
imulla. Suodatin sisältöineen kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.
Huomaa:Tietyt sekoitenäytteet, joiden klorokuitupitoisuus on suuri, kutistuvat
voimakkaasti kuivauksen aikana, mikä hidastaa klorokuitujen liukene-
mista. Kutistuminen ei kuitenkaan estä klorokuitujen täydellistä
liukenemista.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
on 1,00.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Klorokuitujen liukenevuus reagenssiin on testattava ennen varsinaista analyysia.
▼B
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 27
▼B
MENETELMÄ N:o 10
ASETAATTI JA TIETYT KLOROKUIDUT
(Jääetikkamenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. asetaatti (19)
ja
2. tietyt klorokuidut (27), varsinkin tietyt jälkiklooratut tai jälkiklooraa-
mattomat polyvinyylikloridit.
2. PERIAATE
Asetaattikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä jääetikkaan.
Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan; tarvittaessa kertoi-
milla korjattu massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta.
Kuivan asetaatin prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Vähintään 200 ml:n vetoinen erlenmeyerpullo, jossa on hiottu
lasitulppa.
ii) Mekaaninen ravistin.
3.2. Reagenssi
Jääetikka (yli 99-prosenttinen). Tämä reagenssi on erittäin
syövyttävää, ja sitä on käsiteltävä varoen.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 200 ml:n erlenmeyerpulloon, jossa on hiottu
lasitulppa; näytegrammaa kohti lisätään 100 ml jääetikkaa. Pullo sulje-
taan huolellisesti ja sitä ravistetaan huoneenlämmössä voimakkaasti
mekaanisesti tai käsin 20 minuutin ajan. Pinnalla oleva neste dekantoi-
daan punnittuun lasisuodattimeen. Käsittely toistetaan vielä kaksi kertaa
käyttämällä 100 ml tuoretta liuotinta, jolloin käsittelykertoja tulee siis
yhteensä kolme. Jäännös siirretään lasisuodattimeen, neste poistetaan
imulla, suodatin sisältöineen huuhdotaan käyttämällä ensin 50 ml
jääetikkaa ja sitten kolme kertaa vettä. Pesunesteen annetaan valua
omalla painollaan ennen kuin imua käytetään. Suodatin ja jäännös
kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
on 1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 28
▼B
MENETELMÄ N:o 11
SILKKI JA VILLA TAI KARVA
(75 painoprosentin rikkihappomenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. silkki (4)
ja
2. villa (1) tai eläinkarva (2 ja 3).
2. PERIAATE
Silkkikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä rikkihappoon,
jonka väkevyys on 75 painoprosenttia (1).
Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan; (tarvittaessa kertoi-
milla korjattu) massa esitetään prosentteina näytteen kuivasta massasta.
Kuivan silkin prosenttiosuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
Vähintään 200 ml:n vetoisia erlenmeyerpulloja, joissa on hiottu
lasitulppa.
3.2. Reagenssit
i) Rikkihappo, jonka väkevyys on 75 ± 2 painoprosenttia:
Valmistetaan lisäämällä varovasti ja jäähdyttäen 700 ml rikki-
happoa (tiheys 20 ºC:ssa 1,84) 350 millilitraan tislattua vettä.
Jäähdytetään huoneenlämpöön ja laimennetaan sitten vedellä
yhden litran tilavuuteen.
ii) Laimea rikkihappoliuos: lisätään hitaasti 100 ml rikkihappoa
(tiheys 20 ºC:ssa 1,84) 1 900 millilitraan tislattua vettä.
iii) Laimea ammoniakkiliuos: 200 ml väkevää ammoniakkia
(tiheys 20 ºC:ssa 0,880) laimennetaan vedellä 1 000 millilitran
tilavuuteen.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan vähintään 200 ml:n erlenmeyerpulloon, jossa on hiottu
lasitulppa, näytegrammaa kohti lisättään 100 ml 75-painoprosenttista
rikkihappoa. Pullo suljetaan, sitä ravistetaan voimakkaasti ja jätetään 30
minuutiksi huoneenlämpöön. Ravistetaan uudestaan ja annetaan taas
seistä 30 minuuttia. Ravistetaan vielä kerran ja sisältösiirretään punnit-
tuun lasisuodattimeen. Pulloon mahdollisesti jääneet kuidut siirretään
huuhtomalla 75-prosenttisella rikkihapolla. Jäännös pestään suodatti-
messa käyttämällä ensin 50 ml laimeata rikkihappoa, sitten 50 ml vettä
ja lopuksi 50 ml laimeata ammoniakkia. Kuidut jätetään joka kerta
nestekosketukseen noin 10 minuutiksi ennen kuin imua käytetään.
Lopuksi huuhdotaan vedellä jättäen kuidut vesikosketukseen noin 30
minuutiksi. Suodatin imetään kuivaksi, suodatin ja jäännös kuivataan,
jäähdytetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa selostetulla tavalla. Tällöin d:n arvo
villan osalta on 0,985(1).
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Villisilkit, kuten tussah, eivät liukene kokonaan 75-painoprosenttiseen rikkihappoon.
▼B
MENETELMÄ N:o 12
JUUTTI JA TIETYT ELÄINKUIDUT
(Typpipitoisuuteen perustuva menetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. juutti (9)
ja
2. tietyt eläinkuidut.
Viimeksi mainitut voivat koostua karvasta (2 ja 3) tai villasta (1) tai
karvan ja villan sekoitteesta. Tämä menetelmä ei sovi tekstiilisekoit-
teille, jotka sisältävät typpipohjaisia muita kuin kuituaineita (kuten
väri- tai viimeistysaineita).
2. PERIAATE
Määritetään sekoitteen typpipitoisuus ja lasketaan sen sekä molempien
komponenttien tiedossa olevan tai oletetun typpipitoisuuden perusteella
kummankin komponentin osuus sekoitteessa.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) 200—300 ml:n vetoinen Kjeldahlin pullo.
ii) Kjeldahlin tislauslaite, jossa on vesihöyrytislaus.iii) Titrauslaite, mittaustarkkuus 0,05 ml.
3.2. Reagenssit
i) Tolueeni.
ii) Metanoli.
iii) Rikkihappo jonka tiheys 20 ºC:ssa on 1,84 (
1).
iv) Kaliumsulfaatti (1).
v) Seleenidioksidi (1).
vi) Natriumhydroksidiliuos (400 g/l). Liuotetaan 400 g natrium-
hydroksidia 400—500 millilitraan vettä ja laimennetaan
vedellä yhden litran tilavuuteen.
vii) Seosindikaattori. Liuotetaan 0,1 g metyylipunaista 95 millili-
traan etanolia ja 5 millilitraan vettä, tähän lisätään liuos,
jossa on 0,5 g bromikresolivihreätä liuotettuna 475 millilitraan
etanolia ja 25 millilitraan vettä.
viii) Boorihappoliuos. Liuotetaan 20 g boorihappoa litraan vettä.ix) Rikkihappo. 0,02 N standardiliuos.
4. NÄYTTEEN ESIKÄSITTELY
Yleisessä osassa selostetun esikäsittelyn asemesta näyte käsitellään seur-
aavasti:
Ilmakuivattua näytettä uutetaan Soxhlet-uuttolaitteessa käyttämällä
liuosta, jossa on yksi osa tolueenia ja kolme osaa metanolia, neljän
tunnin ajan, vähintään viisi uuttokierrosta tunnissa. Liuottimen annetaan
haihtua näytteestä ilmaan ja loppujen jäänteiden lämpökaapissa
105 ± 3 ºC:n lämpötilassa. Näytettä uutetaan vedellä (50 ml/näyte-
gramma) keittämällä palautusjäähdyttimen alla 30 minuuttia.
Suodatetaan, pannaan näyte takaisin pulloon ja uutto toistetaan samalla
vesimäärällä. Suodatetaan, liikavesi poistetaan näytteestä puristamalla,
imemällä tai linkoamalla, minkä jälkeen näyte kuivataan ilmakuivaksi.
Huomaa:
Tolueeni ja metanoli ovat myrkyllisiä reagensseja, joiden käsittelyssä on
noudatettava varovaisuutta.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 30
(1) Tämä reagenssi on typetön.
▼B
5. MENETTELY
5.1. Yleiset ohjeet
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita näytteen ottamisesta,
kuivauksesta ja punnituksesta.
5.2. Erityisohjeet
Näyte pannaan Kjeldahlin pulloon. Vähintään 1 gramman näytteelle
lisätään seuraavassa järjestyksessä 2,5 g kaliumsulfaattia, 0,1—0,2 g
seleenidioksidia ja 10 ml rikkihappoa (tiheys 1,84). Pullo kuumen-
netaan, ensin varovasti, kunnes kaikki kuidut ovat tuhoutuneet,
sitten voimakkaammin, kunnes liuoksesta tulee kirkasta ja lähes
väritöntä. Kuumentamista jatketaan vielä 15 minuuttia. Pullon
annetaan jäähtyä, sisältölaimennetaan varovasti 10—20 millilitralla
vettä, jäähdytetään, siirretään sisältökokonaisuudessaan 200 millili-
tran mittapulloon ja laimennetaan vedellä 200 millilitran
analyysiliuokseksi.
Kaadetaan noin 20 ml boorihappoliuosta 100 millilitran erlen-
meyerpulloon, joka asetetaan Kjeldahlin tislauslaitteen
jäähdyttimen alle siten, että poistoputki jää juuri boorihappo-
liuoksen pinnan alapuolelle. Tislauspulloon siirretään tasan 10 ml
analyysiliuosta, suppiloon kaadetaan vähintään 5 ml natriumhy-
droksiliuosta, tulppa poistetaan varovasti ja
natriumhydroksiliuoksen annetaan valua omalla painollaan hitaasti
kolviin. Jos uuttoliuos ja natriumhydroksiliuos pyrkivät muodosta-
maan kaksi erillistä kerrosta, ne yhdistetään sekoittamalla
varovasti. Tislauspulloa kuumennetaan varovasti ja siihen johdetaan
höyrynkehittimestä tuleva höyry. Erotetaan 20 ml tislettä, keräysas-
tiaa lasketaan niin, että jäähdyttimen putken pää tulee noin 20 mm
nesteen pinnan yläpuolelle ja tislataan vielä minuutin ajan. Putken
pää huuhdotaan vedellä ja kerätään pesuneste keräysastiaan. Pullo
poistetaan ja paikalle asetetaan toinen pullo, jossa on noin 10 ml
boorihappoliuosta; lopuksi kootaan noin 10 ml tislettä.
Molemmat tisleet titrataan erikseen rikkihapolla (0,02 N)
käyttämällä seosindikaattoria. Molempien tisleiden titrauksen
tulokset merkitään muistiin. Jos jälkimmäisestä tisleannoksesta
saatu tulos on yli 0,2 ml, koe toistetaan ja tislaus aloitetaan alusta
käyttäen uutta erää uuttoliuosta.
Suoritetaan sokea koe, eli uutto ja tislaus käyttää vain reagensseja.
6. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
6.1. Typen prosenttiosuus kuivatusta näytteestä lasketaan seuraavasti:
A%¼28 V /C0bðÞN
W;
jossa
A % = typen prosenttiosuus kuivasta ja puhtaasta näytteestä;
V = titrauksessa tarvittu rikkihapon standardiliuoksen koko-
naistilavuus (ml);
b = sokeassa kokeessa tarvittu rikkihapon kokonaistilavuus
(ml);
N = rikkihapon väkevyys normaalisuutena;W = näytteen kuiva massa (g).
6.2. Juutin typpipitoisuudeksi katsotaan 0,22 prosenttia ja eläinkuidun
typpipitoisuudeksi 16,2 prosenttia molemmat pitoisuudet laskettuna
kuivasta massasta. Sekoitteen koostumus lasketaan seuraavalla
kaavalla:
PA % ¼A/C00;22
16;2/C00;22/C2100;
PA % = eläinkuitujen prosenttiosuus näytteestä.
7. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 31
▼B
MENETELMÄ N:o 13
POLYPROPEENIKUIDUT JA TIETYT MUUT KUIDUT
(Ksyleenimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. polypropeeni (33)
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4), puuvilla (5), asetaatti (19),
kupro (21), modaali (22), triasetaatti (24), viskoosi (25), akryyli
(26), polyamidi tai nailon (30), polyesteri (31) ja tekstiililasi (40).
2. PERIAATE
Polypropeenikuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä kiehu-
vaan ksyleeniin. Jäännös kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan;
sen tarvittaessa kertoimilla korjattu massa esitetään prosentteina
näytteen kuivasta massasta. Polypropeenin osuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)3.1. Laitteet
i) Lasitulpalla varustettu, vähintään 200 ml:n erlenmeyerpullo.
ii) Palautusjäähdytin, joka sopii korkean kiehumispisteen nesteiden
käsittelyyn sekä erlenmeyerpulloon i).
3.2. Reagenssi
Ksyleeni, tislautuvuus 137—142 ºC.
Huomaa: Ksyleeni on palava ja myrkyllinen aine. Sen käyttöedel-
lyttää riittäviä varotoimenpiteitä.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Näyte pannaan erlenmeyerpulloon (3.1.i) ja näytegrammaa kohti
lisätään 100 ml ksyleeniä (3.2). Pulloon kiinnitetään palautusjäähdytin
(3.1.ii), sisältökuumennetaan kiehumispisteeseen ja pidetään kiehu-
mispisteessä kolme minuuttia. Kuuma neste dekantoidaan punnitun
lasisuodattimen läpi (ks. huomautus 1). Sama toistetaan vielä kahdesti
käyttämällä kummallakin kerralla 50 ml tuoretta liuotinta.
Pulloon jäänyt kuitu huuhdotaan ensin peräkkäin (kahdesti)
käyttämällä 30 ml kiehuvaa ksyleeniä ja sitten käyttämällä 75 ml
tislattua petrolieetteriä (yleisten ohjeiden I.3.2.1 kohta) (kahdesti).
Viimeisen petrolieetteripesun jälkeen pullon sisältösuodatetaan lasi-
suodattimen läpi, pulloon mahdollisesti jääneet kuidut huuhdotaan
suodattimeen pienellä määrällä petrolieetteriä ja liuoksen annetaan
haihtua. Suodatin ja jäännös kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.
Huomaa:1) Lasisuodatin, jonka läpi ksyleeni dekantoidaan, on esilämmitettävä.
2) Kun pullo on käsitelty kiehuvalla ksyleenillä, se täytyy jäähdyttää
ennen petrolieetterin käyttöä.
3) Palo- ja myrkytysvaarojen vähentämiseksi voidaan käyttää myös
kuumauuttolaitetta, jolla saadaan sopivia menetelmiä käyttäen
vastaavia tuloksia (
1).
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa kuvatulla tavalla. d:n arvo on 1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 32
(1) Ks. esim. julkaisussa ”Melliand Textilberichte” 56 (1975) s. 643—645 kuvattu laite.
▼B
MENETELMÄ N:o 14
KLOROKUIDUT (VINYYLIKLORIDIN HOMOPOLYMEERIT) JA
TIETYT MUUT KUIDUT
(Väkevää rikkihappoa käyttävä menetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. (jälkiklooratun tai jälkiklooraamattoman) vinyylikloridin homopoly-
meereihin pohjautuvat klorokuidut (27)
ja
2. puuvilla (5), asetaatti (19), kupro (21), modaali (22), triasetaatti (24),
viskoosi (25), tietyt akryylit (26), tietyt modakryylit (29), polyamidi
tai nailon (30) ja polyesteri (31).
Kyseiset tietyt modakryylikuidut muodostavat kirkkaan liuoksen
upotettaessa väkevään rikkihappoon (tiheys 20 ºC:ssa = 1,84).
Tätä menetelmää voidaan käyttää menetelmien N:o 8 ja 9 asemesta.
2. PERIAATE
Muu kuin klorokuitukomponentti eli 1 kohdan 2 alakohdassa mainitut
kuidut liuotetaan kuivasta punnitusta näytteestä väkevään rikkihappoon
(suhteellinen tiheys 20 ºC:ssa = 1,84). Klorokuidusta koostuva jäännös
kootaan, pestään, kuivataan ja punnitaan; sen tarvittaessa kertoimilla
korjattu massa ilmoitetaan prosentteina sekoitteen kuivasta massasta.
Toisen komponentin osuus saadaan erotuksena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Lasitulpalla varustettu, vähintään 200 ml:n erlenmeyerpullo.
ii) Päästään litistetty lasisauva.
3.2. Reagenssit
i) Väkevä rikkihappo (suhteellinen tiheys 20 ºC:ssa = 1,84).
ii) Laimennettu rikkihappo, noin 50-painoprosenttinen.
Valmistetaan lisäämällä varovasti ja jäähdyttäen 400 ml rikki-
happoa (suhteellinen tiheys 20 ºC:ssa = 1,84) 500 millilitraan
tislattua tai ionivaihdettua vettä. Jäähdytetään huoneenlämpöön
ja laimennetaan vedellä yhden litran tilavuuteen.
iii) Laimea ammoniakkiliuos
60 ml väkevää ammoniakkiliuosta (suhteellinen tiheys 20 ºC:ssa
= 0,880) laimennetaan tislatulla vedellä yhden litran tilavuu-
teen.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:Näyte pannaan erlenmeyerpulloon (3.1.i) ja näytegrammaa kohti lisätään
100 ml rikkihappoa (3.2.i).
Pullon sisältö jätetään huoneenlämpöön 10 minuutiksi, minä aikana
näytettä sekoitetaan aika ajoin lasisauvalla. Jos analyysi tehdään kudo-
tusta tai neulotusta kankaasta, sitä puristetaan kevyesti pullon seinän ja
lasisauvan välissä rikkihapon liuottaman materiaalin erottamiseksi.
Neste dekantoidaan punnitun lasisuodattimen läpi. Pulloon lisätään
100 ml tuoretta rikkihappoa (3.2.i) ja sama toistetaan. Pullon sisältösiir-
retään lasisuodattimeen ja pulloon jääneet kuidut siirretään suodattimeen
lasisauvan avulla. Pullon seinämiin mahdollisesti liimautuneet kuidut
huuhdotaan tarvittaessa ulos pienellä määrällä väkevää rikkihappoa
(3.2.i). Lasisuodatin imetään kuivaksi ja tyhjennetään suodatinpullo tai
vaihdetaan puhtaaseen. Suodattimessa oleva jäännös pestään ensin 50-
prosenttisella rikkihappoliuoksella (3.2.ii), sitten yleisissä ohjeissa
I.3.2.3 kohdassa mainitulla tislatulla tai ionivaihdetullavedellä, sen
jälkeen ammoniakkiliuoksella (3.2.iii) ja lopuksi perusteellisesti tislatulla
tai ionivaihdetulla vedellä, minkä jälkeen lasisuodatin imetään kuivaksi
kunkin pesukerran jälkeen. (Imua ei saa käyttää pesun aikana, vaan
vasta, kun neste on valunut itsestään pois.)
Suodatin ja jäännös kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 33
▼B
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa kuvatulla tavalla. d:n arvo on 1,00.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 34
▼B
MENETELMÄ N:o 15
KLOROKUIDUT, TIETYT MODAKRYYLIT, TIETYT ELASTAANIT,
ASETAATIT, TRIASETAATIT JA TIETYT MUUT KUIDUT
(Sykloheksanoonimenetelmä)
1. SOVELTAMISALA
Tätä menetelmää käytetään analysoitaessa muiden kuin kuituaineiden
poiston jälkeen kahden komponentin sekoitteita, joissa komponentteina
ovat
1. asetaatti (19), triasetaatti (24), klorokuidut (27), tietyt modakryylit
(29), tietyt elastaanit (39),
ja
2. villa (1), eläinkarva (2 ja 3), silkki (4), puuvilla (5), kupro (21),
modaali (22), viskoosi (25), polyamidi tai nailon (30), akryyli (26)
ja tekstiililasi (40).
Jos analyysinäyte sisältää modakryylejä tai elastaaneja, on ensin tehtävä
koe, jolla varmistetaan, että kuitu liukenee reagenssiin kokonaan.
Klorokuituja sisältäviä sekoitteita voidaan analysoida myös mene-
telmällä N:o 9 tai 14.
2. PERIAATE
Asetaatti- ja triasetaattikuidut, klorokuidut, tietyt modakryylit ja tietyt
elastaanit liuotetaan sykloheksanooniin punnitusta kuivasta massasta
lämpötilassa, joka on lähellä kiehumispistettä. Jäännös kootaan, pestään,
kuivataan ja punnitaan; sen tarvittaessa kertoimilla korjattu massa ilmoi-
tetaan prosentteina sekoitteen kuivasta massasta. Klorokuidun,
modakryylin, elastaanin, asetaatin ja triasetaatin osuus saadaan erotuk-
sena.
3. LAITTEET JA REAGENSSIT (muut kuin yleisessä osassa mainitut)
3.1. Laitteet
i) Kuumauuttolaite, jota voidaan käyttää 4 jakson mukaisessa
koemenetelmässä (ks. kuva: laite on muunnos julkaisussa
Melliand Textilberichte 56 (1975) 643—645 kuvatusta lait-
teesta).
ii) Lasisuodatin näytettä varten.iii) Huokoinen levy (huokoisuusaste 1).iv) Palautusjäähdytin, joka sopii tislauspulloon.v) Kuumennuslaite.
3.2. Reagenssit
i) Sykloheksanooni, kiehumispiste 156 ºC.
ii) Etyylialkoholi, 50 tilavuusprosenttia.
Huomaa: Sykloheksanooni on palava ja myrkyllinen aine, joten
sen käyttöedellyttää riittäviä varotoimenpiteitä.
4. MENETTELY
Noudatetaan yleisessä osassa esitettyjä ohjeita ja edetään seuraavasti:
Tislauspulloon kaadetaan 100 ml sykloheksanoonia materiaaligrammaa
kohti ja uuttosäiliö, jonka sisälle näytteen ja huokoisen levyn sisältävä
lasisuodatin on aiemmin asetettu, pannaan pulloon. Seuraavaksi pulloon
asetetaan palautusjäähdytin. Laitteiston lämpötila nostetaan kiehumispis-
teeseen 60 minuutin ajaksi siten, että uuttokiertojen määrä on vähintään
12 tunnissa. Uuttamisen ja jäähdytyksen jälkeen uuttosäiliöirrotetaan,
lasisuodatin otetaan pullosta ja huokoinen levy poistetaan. Lasisuodatin
sisältöineen pestään kolme tai neljä kertaa 50-prosenttisella etyylialko-
holilla, jonka lämpötila on noin 60 ºC, ja tämän jälkeen 1 litralla 60-
asteista vettä.
Imua ei käytetä pesun aikana tai pesukertojen välillä. Nesteen annetaan
valua omalla painollaan, ennen kuin imu käynnistetään. Lopuksi
suodatin ja jäännös kuivataan, jäähdytetään ja punnitaan.
5. TULOSTEN LASKEMINEN JA ILMOITTAMINEN
Tulokset lasketaan yleisessä osassa kuvatulla tavalla. d:n arvo on 1,00
seuraavia poikkeuksia lukuun ottamatta:
silkki: 1,011996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 35
▼B
akryyli: 0,98.
6. MENETELMÄN TARKKUUS
Tasa-aineisista tekstiilikuitusekoitteista tällä menetelmällä saatujen
tulosten varmuusrajat ovat enintään ± 1 todennäköisyyden ollessa 95
prosenttia.1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 36
▼B
Menetelmässä N:o 15 olevassa 3.1.i kohdassa tarkoitettu kuva
1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 37
▼B
LIITE III
A OSA
LUETTELO KUMOTUISTA DIREKTIIVEISTÄ
(jota tarkoitetaan 8 artiklassa)
— Neuvoston direktiivi 72/276/ETY (EYVL N:o L 173, 31.7.1972, s. 1) ja sen
peräkkäiset muutokset:
— Komission direktiivi 79/76/ETY (EYVL N:o L 17, 24.1.1979, s. 17)
— Neuvoston direktiivi 81/75/ETY (EYVL N:o L 57, 4.3.1981, s. 23)— Komission direktiivi 87/184/ETY (EYVL N:o L 75, 17.3.1987, s. 21)
B OSA
MÄÄRÄAJAT DIREKTIIVIEN SAATTAMISEKSI OSAKSI KANSAL-
LISTA LAINSÄÄDÄNTÖÄ
DirektiiviMääräpäivä direktiivin saattamiselle osaksi
kansallista lainsäädäntöä
— 72/276/ETY 18. tammikuuta 1974
— 79/76/ETY 28. kesäkuuta 1979
— 81/75/ETY 27. helmikuuta 1982
— 87/184/ETY 1. syyskuuta 19881996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 38
▼B
LIITE IV
VASTAAVUUSTAULUKKO
Tämä direktiivi Direktiivi 72/276/ETY
1 artikla 1 artikla
2 artikla 2 artikla
3 artikla 3 artikla
4 artikla 4 artikla5 artikla 5 artikla
6 artikla 6 artikla
7 artikla 7 artiklan 2 kohta
8 artikla —
9 artikla 8 artikla
Liite I Liite I
Liite II, 1 kohta Liite II, 1 kohta
Liite II, 2 kohta Liite II, 2 kohta
Liite II, menetelmä N:o 1 Liite II, menetelmä N:o 1
Liite II, menetelmä N:o 2 Liite II, menetelmä N:o 2
Liite II, menetelmä N:o 3 Liite II, menetelmä N:o 3
Liite II, menetelmä N:o 4 Liite II, menetelmä N:o 4
Liite II, menetelmä N:o 5 Liite II, menetelmä N:o 5
Liite II, menetelmä N:o 6 Liite II, menetelmä N:o 6
Liite II, menetelmä N:o 7 Liite II, menetelmä N:o 7
Liite II, menetelmä N:o 8 Liite II, menetelmä N:o 8
Liite II, menetelmä N:o 9 Liite II, menetelmä N:o 9
Liite II, menetelmä N:o 10 Liite II, menetelmä N:o 10
Liite II, menetelmä N:o 11 Liite II, menetelmä N:o 11Liite II, menetelmä N:o 12 Liite II, menetelmä N:o 13
Liite II, menetelmä N:o 13 Liite II, menetelmä N:o 14
Liite II, menetelmä N:o 14 Liite II, menetelmä N:o 15
Liite II, menetelmä N:o 15 Liite II, menetelmä N:o 16
Liite III —
Liite IV —1996L0073 — FI — 20.11.2003 — 001.001 — 39