1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 1
Tämä asiakirja on ainoastaan dokumentointitarkoituksiin.Toimielimet eivät vastaa sen sisällöstä.
►B KOMISSION DIREKTIIVI,
annettu 8 päivänä joulukuuta 1986,
runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden ominaisuuksien, raja-arvojen ja
räjähtämättömyyden valvontaa koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä
(87/94/ETY)
(EYVL L 38, 7.2.1987, s. 1)
Muutettu:
virallinen lehti
N:o sivu päivämäärä
►M1Komission direktiivi 88/126/ETY, annettu 22 päivänä joulukuuta 1987 L 63 12 9.3.1988
▼B
KOMISSION DIREKTIIVI,
annettu 8 päivänä joulukuuta 1986,
runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden
ominaisuuksien, raja-arvojen ja räjähtämättömyyden valvontaa
koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä
(87/94/ETY)
EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka
ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,
ottaa huomioon runsastyppisiä yksiravinteisia ammoniumnitraattilan-
noitteita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 15päivänä heinäkuuta 1980 annetun neuvoston direktiivin 80/876/ETY(
1)
ja erityisesti sen 8 artiklan,
ottaa huomioon jäsenvaltioiden lannoitteita koskevan lainsäädännön
lähentämisestä 18 päivänä joulukuuta 1975 annetun neuvoston direk-
tiivin 76/116/ETY(2) ja erityisesti sen 9 artiklan 2 kohdan,
sekä katsoo, että
direktiivissä 80/876/ETY säädetään kyseisten lannoitteiden ominai-
suudet, raja-arvot ja räjähtämättömyyskokeet; saman direktiivin 8artiklassa säädetään, että tarkastus-, analyysi- ja koemenetelmät on
toteutettava direktiivin 76/116/ETY 11 artiklassa säädetyn menettelyn
mukaisesti,
direktiivissä 76/116/ETY säädetään ETY-lannoitteiden virallisesta
valvonnasta sen tarkastamiseksi, että lannoitteiden laatua ja koostu-musta koskevia, yhteisön säännöksissä asetettuja vaatimuksianoudatetaan,
ottaen huomioon runsastyppisten yksiravinteisten ammoniumnitraatti-
lannoitteiden erityisluonne ja sen mukanaan tuomat vaatimuksetyleisen turvallisuuden, kansanterveyden ja työsuojelun suhteen, onilmeisesti tarpeen antaa näitä lannoitteita koskevia täydentäviä yhteisön
sääntöjä,
puhtaiden ammoniumnitraattilannoitteiden näytteenotto ja analyysi
ETY-lannoitteiden virallista tarkastusta varten suoritetaan niillä mene-
telmillä, jotka on selostettu komission direktiivissä 77/535/ETY(
3),
sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 79/138/ETY(4),
saman menettelytavan mukaisesti vahvistetaan niiden lämpökäsittelyjen
määrä, jotka näytteen on läpikäytävä ennen räjähtämättömyyskokeita,direktiivin 80/876/ETY liitteen II mukaisesti ja raskasmetallien raja-arvo vahvistetaan saman direktiivin liitteen I mukaisesti,
kuvatun kaltaisen suljettujen lämpökäsittelyjen menetelmän katsotaan
aikaansaavan riittävän hyvin ne olosuhteet, jotka on otettava huomioondirektiivin 80/876/ETY soveltamisalalla; tämä menetelmä ei kuitenkaanvälttämättä jäljittele kaikkia olosuhteita, jotka syntyvät kuljetettaessa
lannoitteita irtotavarana vesitse, ja
tässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat lannoitteita koskevien
kaupan teknisten esteiden poistamiseksi annettujen direktiivien mukaut-
tamista tekniikan kehitykseen käsittelevän komitean lausunnonmukaisia,1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 2
(1) EYVL N:o L 250, 23.9.1980, s. 7
(2) EYVL N:o L 24, 30.1.1976, s. 21
(3) EYVL N:o L 213, 22.8.1977, s. 1
(4) EYVL N:o L 39, 14.2.1979. s. 3
▼B
ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:
1 artikla
1. Jäsenvaltioiden on toteutettava tarvittavat toimenpiteet sen
varmistamiseksi, että direktiivissä 80/876/ETY annetut runsastyppistenyksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden virallisen valvonnan
tarkastusmenetelmät, analyysit ja kokeet suoritetaan tämän direktiivin
liitteessä II ja III vahvistettuja menetelmiä noudattaen.
2. Liitteessä I määritellään:
— sallittu raskasmetallipitoisuus,
— niiden lämpökäsittelyjen määrä, jotka näytteiden on läpikäytävä
räjähtämättömyyskokeissa.
2 artikla
1. Jäsenvaltioiden on toteutettava tämän direktiivin noudattamisen
edellyttämät toimenpiteet viimeistään ►
M130 päivänä marraskuuta
1988◄. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.
2. Jäsenvaltioiden on toimitettava tässä direktiivissä tarkoitetuista
kysymyksistä antamansa kansalliset säännökset kirjallisina komissiolle.
3 artikla
Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 3
▼B
LIITE I
1.Neuvoston direktiivin 80/876/ETY liitteen I 6 kohdan mukaiset raskas-
metallien raja-arvot.
1.1 Kuparipitoisuus ei saa ylittää 10 mg/kg.1.2 Muille raskasmetalleille ei määrätä raja-arvoja.
2.Neuvoston direktiivin 80/876/ETY liitteen II mukainen lämpökäsitte-
lyjen määrä.
Lämpökäsittelyjä on oltava viisi.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 4
▼B
LIITE II
MENETELMÄT, JOILLA TARKASTETAAN, NOUDATETAANKO
NEUVOSTON DIREKTIIVIN 80/876/ETY LIITTEESSÄ I JA II
MÄÄRITELTYJÄ RAJA-ARVOJA
MENETELMÄ 1. LÄMPÖKÄSITTELYJEN SOVELTAMISMENETELMÄT
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tässä asiakirjassa määritellään runsastyppisten yksiravinteisten ammo-
niumnitraattilannoitteiden öljynpidätyskyky- ja räjähtämättömyyskokeita
edeltävien lämpökäsittelyjen suorittaminen.
2. Neuvoston direktiivin 80/876/ETY liitteessä I tarkoitetut lämpökäsit-
telyt
2.1Soveltamisala
Tätä menetelmää käytetään lämpökäsittelyyn ennen lannoitteen öljynpidä-
tyskyvyn määrittämistä.
2.2Periaate ja määritelmä
Näyte lämmitetään erlenmeyerpullossa huoneen lämpötilasta 50 ºC:en ja
pidetään tässä lämpötilassa kahden tunnin ajan (50 ºC:n vaihe).
Näytettä jäähdytetään, kunnes saavutetaan 25 ºC:n lämpötila ja näyte
pidetään siinä lämpötilassa kahden tunnin ajan (25 ºC:n vaihe). Peräk-
käiset 50 ºC:n ja 25 ºC:n vaiheet muodostavat yhden lämpökäsittelyn.
Kun näyte on läpikäynyt kaksi lämpökäsittelyä, se pidetään 20 ± 30 ºC:n
lämpötilassa öljynpidätyskyvyn määrittelemiseksi.
2.3Laitteisto
Tavalliset laboratoriolaitteet, erityisesti:
— vesialtaat, joiden lämpötila voidaan termostaatin avulla säätää 25(±1)
ja 50(±1) ºC:seen,
— erlenmeyerpulloja, joiden tilavuus on 150 ml.
2.4Menettely
Kukin 70(±5) gramman näyte pannaan erlenmeyerpulloon, joka sen
jälkeen suljetaan tulpalla.
Kukin pullo siirretään kahden tunnin välein 50 ºC:n altaasta 25 ºC:n altaa-
seen ja päinvastoin.
Allasveden lämpötila pidetään vakiona ja vesi pidetään liikkeessä sekoitta-
malla sitä nopeasti, jotta vedenpinta ulottuu näytteen pinnan yläpuolelle.
Tulppa suojataan kondensaatiolta vaahtokumisuojuksella.
3. Neuvoston direktiivin 80/876/ETY liitteen II mukaiset lämpökäsittelyt
3.1Soveltamisala
Tätä menetelmää käytetään räjähtävyyskoetta edeltävässä lämpökäsitte-
lyssä.
3.2Periaate ja määritelmä
Näyte lämmitetään vedenpitävässä laatikossa huoneen lämpötilasta
50 ºC:seen ja pidetään tässä lämpötilassa tunnin ajan (50 ºC:n vaihe).
Sitten näytettä jäähdytetään, kunnes saavutetaan 25 ºC:n lämpötila ja
näyte pidetään siinä lämpötilassa tunnin ajan (25 ºC:n vaihe). Peräkkäiset
25 ºC:n ja 50 ºC:n vaiheet muodostavat yhden lämpökäsittelyn. Kun näyte
on läpikäynyt vaadittavan määrän lämpökäsittelyä, se pidetään 20 ± 3 ºC:n
lämpötilassa räjähtämättömyyskokeeseen saakka.
3.3Laitteisto
— vesiallas, jonka lämpötilaa voidaan säädellä termostaatilla 20 ºC:sta
51 ºC:seen ja jonka pienin mahdollinen lämpenemisja jäähtymisnopeus
on 10 ºC/h, tai kaksi vesiallasta,joista toisen lämpötila on termostaa-
tilla säädetty 20 ºC:seen ja toisen 51 ºC:seen. Altaiden vettä
sekoitetaan koko ajan; altaan tilavuus pitäisi olla niin suuri, että vesi
pääsee kiertämään riittävästi.
— ruostumattomasta teräksestä valmistettu laatikko, joka on kaikkialta
vedenpitävä ja jonka keskellä on lämpöanturi. Laatikon ulkoleveys on1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 5
▼B
45(±2)mm ja seinämien paksuus 1,5 mm (katso kuva 1); laatikon
korkeus ja pituus voidaan valita niin, että ne sopivat vesihauteen
mittoihin, esim. pituus 600 mm, korkeus 400 mm.
3.4Menettely
Yhteen räjähdykseen riittävä määrä lannoitetta pannaan laatikkoon ja
kansi suljetaan. Laatikko asetetaan vesialtaaseen. Vesi lämmitetään
51 ºC:seen ja mitataan lämpötila lannoitteen keskeltä. Vesi jäähdytetään
tunti sen jälkeen, kun lämpötila keskellä on noussut 50 ºC:seen. Vettä
lämmitetään jälleen tunti sen jälkeen. Kun lämpötila keskellä on 25 ºC,
vettä lämmitetään ja aloitetaan toinen lämpökierto. Jos käytetään kahta
vesiallasta, laatikko siirretään toiseen altaaseen kunkin lämmittämis- tai
jäähdyttämisjakson jälkeen.
Kuvio 1
MENETELMÄ 2. ÖLJYNPIDÄTYSKYVYN MÄÄRITTELEMINEN
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tässä asiakirjassa määritellään runsastyppisten yksiravinteisten ammo-
niumnitraattilannoitteiden öljynpidätyskyvyn määrityksessä käytettävä
menetelmä.
Tätä menetelmää voidaan soveltaa sekä pellettimuotoisiin että rakeisiin
lannoitteisiin, jotka eivät sisällä öljyyn liukenevia ainesosia.
2. Määritelmä
Lannoitteen öljynpidätyskyky: Lannoitteeseen jäävän öljyn määrä, joka
määritetään tietyissä käyttöolosuhteissa ja ilmaistaan painoprosentteina.
3. Periaate
Koe-erän upottaminen kokonaan kaasuöljyyn tietyksi ajaksi ja sitä seur-
aava ylijäämäöljyn suodattaminen tietyissä olosuhteissa. Koe-erän massan
lisäyksen mittaus.
4. Reagenssit
KaasuöljyViskositeetti enimmillään: 5 mPas 40 ºC:ssa1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 6
▼B
Tiheys: 0,8-0,85 g/ml 20 ºC:ssa
Rikkipitoisuus: ≤1,0 % (m/m)
Tuhka: ≤0,1 % (m/m)
5. Laitteisto
Tavalliset laboratoriolaitteet ja:
5.1 Vaaka, jolla voidaan punnita 0,01 gramman tarkkuudella.5.2 Dekantterilasi, jonka tilavuus on 500 ml.
5.3 Muovisuppilo, yläpäässä mielellään lieriömäinen seinämä, halkaisija noin
200 mm.
5.4 Koeseula, 0,5 mm:n aukot, suppiloon sopiva (5.3).
Huom.Tämä suppilon ja seulan koko takaa, että vain muutamia rakeita
on päällekkäin ja että öljy suodattuu helposti.
5.5 Suodatinpaperia, nopeaa suodatuslaatua, poimutettua, pehmeää, paino
150 g/m
2.
5.6 Imupaperia (laboratoriolaatua)
6. Menettely
6.0 Saman koenäytteen eri osista suoritetaan kaksi erillistä määritystä nopeasti
peräkkäin.
6.1 0,5 mm pienemmät hiukkaset poistetaan koeseulalla (5.4). Näytettä punni-
taan 50 grammaa 0,01 gramman tarkkuudella dekantterilasiin (5.2).
Lisätään niin paljon kaasuöljyä (kohta 4), että se peittää rakeet kokonaan.
Sekoitetaan varovasti ja varmistetaan, että kaikkien rakeiden pinta on
kokonaan kastunut. Dekantterilasi peitetään kellolasilla ja jätetään tunniksi
25(± 2) ºC:seen.
6.2 Dekantterilasin sisältösuodatetaan kokonaan suppilon läpi (5.3), jossa on
koeseula (5.4). Aines jätetään seulaan tunniksi, jotta suurin osa ylimääräi-
sestä öljystä pääsee suodattumaan pois.
6.3 Kaksi suodatinpaperia (5.5) (noin 500 x 500 mm) asetetaan päällekkäin
tasaiselle pinnalle; molempien suodatinpapereiden neljä reunaa taitetaan
ylöspäin noin 40 mm:n leveydeltä, jotta rakeet eivät pyöri pois. Suodatin-
papereiden keskelle asetetaan kaksi kerrosta imupaperia (5.6). Seulan (5.4)
koko sisältökaadetaan imupapereille ja rakeet levitetään tasaisesti
pehmeällä, laakealla harjalla. Kahden minuutin kuluttua kankaita noste-
taan toiselta laidalta ja rakeet siirretään alla oleville suodatinpapereille ja
ne levitetään papereille tasaisesti harjalla. Toinen suodatinpaperi asetetaan
reunat samalla tavoin ylös käännettyinä näytteen päälle ja rakeita pyöri-
tetään papereiden välissä pyörivillä liikkeillä hiukan painaen.
Pysähdytään aina kahdeksan pyörittävän liikkeen jälkeen ja nostetaan
suodatinpapereiden vastakkaisia reunoja niin, että reunoille pyörineet
rakeet palaavat keskustaan. Menetellään seuraavasti: Pyöritetään neljä
täyttä ympyrää, ensin myötäpäivään ja sitten vastapäivään. Sitten rakeet
vieritetään takaisin keskelle edellä kuvatulla tavalla. Koko sarja toistetaankolme kertaa (24 pyöritystä, reunoja nostetaan kaksi kertaa). Uusi suoda-
tinpaperi asetetaan varovasti alimman ja sen yllä olevan paperin väliin ja
rakeet vieritetään uudelle paperille nostamalla ylemmän paperin reunoja.
Rakeet peitetään uudella suodatinpaperilla ja yllä kuvattu sarja toistetaan.
Rakeet kaadetaan välittömästi pyörittämisen jälkeen taarattuun kulhoon, ja
rakeet punnitaan uudelleen 0,01 gramman tarkkuudella niiden sisältämän
kaasuöljyn määrän määrittämiseksi.
6.4Pyörityksen toistaminen ja uudelleenpunnitus
Jos erän sisältämän kaasuöljyn määrä ylittää 2,00 grammaa, erä levitetään
uusille suodatinpapereille, pyörittäminen toistetaan ja kulmia nostetaan
kohdan 6.3 mukaisesti (kaksi kertaa kahdeksan pyöritystä, nosto kerran).
Sen jälkeen erä punnitaan uudelleen.
7. Tulosten laskeminen
7.1Laskemismenetelmä ja kaava
Jokaisessa määrityksessä (6.0) öljynpidätyskyky ilmaistuna prosentteina
seulotun koe-erän massasta saadaan yhtälöstä:
¨oljynpid¨atyskyky ¼m2/C0m1
m1/C21001987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 7
▼B
jossa:
m1on seulotun erän (6.1) massa grammoina;
m2on kohtien 6.3 tai 6.4 mukainen viimeisessä punnituksessa saatu koe-
erän massa grammoina.
Tulokseksi otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo.
MENETELMÄ 3. PALAVIEN AINESOSIEN MÄÄRITTELY
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tässä asiakirjassa määritellään menetelmä runsastyppisten yksiravinteisten
ammoniumnitraattilannoitteiden palavan sisällön määrittämiseksi.
2. Periaate
Epäorgaanisten täyteaineiden tuottama hiilidioksidi poistetaan etukäteen
hapolla. Orgaaniset yhdisteet hapetetaan kromihapon ja rikkihapon seok-
sella. Muodostuva hiilidioksidi absorboidaan bariumhydroksidiliuokseen.
Sakka liuotetaan suolahappoliuokseen ja mitataan titraamalla se takaisinnatriumhydroksidiliuoksen kanssa.
3. Reagenssit
3.1 Kromi(VI)trioksidi C
2rO3, analyysilaatua.
3.2 Rikkihappo,laimennettu60tilavuusprosenttiin—(tiheys20ºC:ssa=1,83g/
ml):
kaadetaan 360 ml vettä yhden litran dekatterilasiin ja lisätään varovasti
640 ml rikkihappoa.
3.3 Hopeanitraatti: 0,1 M liuos;
3.4 Bariumhydroksidi:
Punnitaan 15 grammaa bariumhydroksidia (Ba(OH)2.8H2O), liuotetaan se
kokonaan kuumaan veteen. Annetaan jäähtyä ja siirretään yhden litran
pulloon. Täytetään merkkiin ja sekoitetaan. Suodatetaan taitetun suodatin-
paperin läpi.
3.5 Suolahappo: 0,1 M liuos;3.6 Natriumhydroksidi: 0,1 M liuos;
3.7 Bromfenolisininen: liuos, jossa 0,4 grammaa litrassa vettä;
3.8 Fenolftaleiini: liuos, jossa 2 g/l, 60 %:ssa etanolissa (t/t).
3.9 Natronkalkki: hiukkaskoko noin 1,0-1,5 mm.
3.10 Ionipuhdistettu vesi, juuri keitetty hiilidioksidin poistamiseksi.
4. Laitteisto
4.1 Tavalliset laboratoriolaitteet, etenkin:
— suodatinupokas, jossa on sintterilevy (= lasisuodatin) ja jonka tilavuus
on 15 ml; levyn läpimitta: 20 mm; kokonaiskorkeus 50 mm huokoi-
suus 4 (huokosen läpimitta 5-15 µm);
— 600 ml:n dekantterilasi.
4.2 Paineistettua typpeä.
4.3 Laitteisto, joka on valmistettu seuraavista osista ja koottu, mikäli mahdol-
lista, pallohioksilla (ks. kuvio 2).
4.3.1 Noin 200 mm pitkä ja noin 30 mm:n läpimittainen absorptioputki A, joka
on täytetty natronkalkilla (3.9) joka pysyy paikallaan lasivillatuppojen
avulla.
4.3.2 500 ml:n pyöreäpohjainen reaktiopullo B, jossa on sivuputki.
4.3.3 Noin 150 mm:n pituinen Vigreux-jakotislauskolonni (C ′).
4.3.4 Kaksipintalauhdutin C, 200 mm:n pituinen.
4.3.5 Drechsel-pullo D, johon kertyy ylimääräinen, ylitihkuva happo.
4.3.6 Jäähaude E, joka pitää Drechsel-pullon viileänä.
4.3.7 Kaksi absorptioastiaa F
1ja F2, läpimitaltaan 32-35 mm, joiden kaasunjaka-
jana on 10 mm:n pienihuokoinen lasisintteri.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 8
▼B
4.3.8 Imupumppu ja imunsäätölaite G, T-haara, jonka sivuputki on yhdistetty
ohueen kapillaariputkeen, jossa on jatkona kumiletku ja letkun kiristin.
Varoitus:Kiehuvan kromihappoliuoksen käyttölaitteistossa alhaisessa paineessa on
vaarallinen toimenpide ja vaatii asiaankuuluvia varotoimia.
5. Menettely
5.1Analyysinäyte
Punnitaan noin 10 grammaa ammoniumnitraattia 0,001 gramman tarkkuu-
della.
5.2Karbonaattien poisto
Analyysinäyte pannaan reaktiopulloon B. Lisätään 100 ml H
2SO4:ta (3.2).
Rakeet liukenevat noin 10 minuutissa huoneen lämpötilassa. Laitteisto
kootaan kaavakuvan mukaan: absorptioputken (A) toinen pää liitetään
typpisäiliöön (4.2) 5-6 mm elohopeaa sisältävän yksisuuntaisen virtauslait-
teen kautta ja toinen pää sisääntuloputkeen, joka johtaa reaktiopulloon.
Vigreux-jakotislauskolonni (C ′) ja lauhdutin (C) vesikiertoineen asenne-
taan paikoilleen. Typen virtaus säädetään niin, että sitä virtaa
kohtuullinen määrä liuoksen läpi, liuos kuumennetaan kiehumispisteeseen
ja sitä lämmitetään kaksi minuuttia. Tämän ajan kuluttua ei enää pitäisi
esiintyä kuplintaa; jos kuplintaa kuitenkin näkyy, jatketaan lämmittämistä
30 minuuttia. Liuoksen annetaan jäähtyä ainakin 20 minuuttia typen virra-
tessa sen läpi.
Laitteisto kootaan valmiiksi kaavakuvan mukaisesti yhdistämällä lauhdu-
tinputki Drechselpulloon (D) ja pullo absorptioastioihin F1ja F2. Typen
on virrattava liuoksen läpi kokoamisenkin aikana. Kumpaankin absorp-
tioastiaan (F1ja F2kaadetaan nopeasti 50 ml bariumhydroksidiliuosta
(3.4).
Typpikuplien annetaan virrata noin 10 minuuttia. Liuoksen on pysyttävä
kirkkaana absorptioastioissa. Jos näin ei tapahdu, karbonaatinpoistopro-
sessia on tarkistettava.
5.3Hapetus ja absorptio
Kun typen sisääntuloputki on vedetty pois, kaadetaan joukkoon nopeasti
20 grammaa kromitrioksidia (3.1) ja 6 ml hopeanitraattiliuosta (3.3) reak-
tiopullon (B) sivuhaaran kautta. Laitteisto yhdistetään imupumppuun ja
typpivirtaa säädetään niin, että absorptioastioiden F1ja F2sinttereiden
kautta kulkee tasainen virta kaasukuplia.
Reaktiopulloa (B) lämmitetään, kunnes neste kiehuu ja se pidetään kiehu-
mistilassa puolitoista tuntia(1). Imua säätelevää venttiiliä (G) on ehkä
säädettävä typpivirran ohjaamiseksi, sillä kokeen aikana sakkautuvabariumkarbonaatti saattaa tukkia sintterilevyt. Toimenpide tapahtuu
tyydyttävästi, kun absorptioastiassa F
2oleva bariumhydroksidiliuos pysyy
kirkkaana. Muutoin koe on toistettava. Lämmittäminen lopetetaan ja lait-
teisto puretaan. Jokainen jakaja pestään sekä sisä- että ulkopuolelta
bariumhydroksidin poistamiseksi ja pesuvesi kerätään vastaavaan absorp-
tioastiaan. Jakajat pannaan yksitellen 600 ml:n dekantteriin, jota
myöhemmin käytetään määrityksessä.
Suodatetaan nopeasti imusuodatuksella ensin absorptioastian F2sisältöja
sen jälkeen astian F1käyttäen sintteriupokasta. Sakka kerätään huuhtele-
malla absorptioastiat vedellä (3.10) ja upokas pestään 50 ml:lla samaa
vettä. Upokas asetetaan 600 ml:n dekantteriin ja lisätään noin 100 ml
keitettyä vettä (3.10). Kumpaankin absorptioastiaan kaadetaan 50 ml
keitettyä vettä ja typen annetaan kulkea jakajien läpi viiden minuutin
ajan. Vesi yhdistetään dekantterissa olevan veden kanssa. Toimenpide
toistetaan, kunnes jakajat on huuhdeltu perusteellisesti.
5.4Orgaanisesta aineksesta peräisin olevien karbonaattien mittaaminen
Lisätään viisi tippaa fenolftaleiinia (3.8) dekantterin sisältöön. Liuoksesta
tulee väriltään punaista. Titrataan suolahapolla (3.5) kunnes vaaleanpu-
nainen väri katoaa. Upokkaassa olevaa liuosta sekoitetaan hyvin ja
tarkistetaan näin, ettei vaaleanpunainen väri ilmesty uudelleen. Lisätään
viisi tippaa bromfenolisinistä ja titrataan suolahapolla, kunnes liuos
muuttuu keltaiseksi. Lisätään vielä 10 ml suolahappoa.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 9
(1) Puolentoista tunnin reaktioaika riittää useimmille orgaanisille aineille, kun katalysaat-
torina käytetään hopeanitraattia.
▼B
Liuos lämmitetään kiehumispisteeseen ja kiehumisen annetaan jatkua
korkeintaan minuutin. Varmistetaan, ettei nesteeseen jää sakkaa.
Annetaan jäähtyä ja titrataan takaisin natriumhydroksidiliuoksella (3.6).
6. Sokeakoe
Sokeakoe suoritetaan samaa menettelytapaa noudattaen ja käyttäen samoja
määriä kaikkia reagensseja.
7. Tulosten laskeminen
Palavien aineiden määrä (C) ilmaistuna hiilenä ja painoprosenttina
näytteestä saadaan kaavasta:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
jossa:
E = koe-erän massa grammoina;
V1= lisätyn 0,1 M suolahapon kokonaistilavuus ml:na fenolftaleiinin
värinmuutoksen jälkeen;
V2= takaisintitrauksessa käytetyn 0,1 M natriumhydroksidiliuoksen
tilavuus ml:na1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 10
Kuvio 2
A = natronkalkilla täytetty imuputki (absorptioputki)
B = reaktiopullo
C′= Vigreux'n jakotislauskolonni 150 mm pitkä
C = kaksipintalauhdutin (kondensori) 200 mm pitkäD = Drechsel-pullo 250 ml
E = jääkylpy
F
1ja F2= pallohioksilla yhdistetyt absorptioastiat halkaisijaltaan 32-35 mm kaasunjakaja, jossa on
10 mm pienihuokoinen lasisintteri
G = imunsäätölaite
▼B1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 11
▼B
MENETELMÄ 4. pH-ARVON MÄÄRITTELY
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tällä asiakirjalla määritellään menetelmä runsastyppisen yksiravinteisen
ammoniumnitraattilannoiteliuoksen pH-arvon mittaamiseksi.
2. Periaate
Ammoniumnitraattiliuoksen pH-arvo mitataan pH-mittarilla.
3. Reagenssi
Hiilidioksiditon tislattu vesi tai hiilidioksiditon ionipuhdistettu vesi.
3.1Puskuriliuos, pH 6.88 20 ºC:ssa
3,4 ± 0,01 grammaa kaliumvetyortofosfaattia (KH2PO4liuotetaan noin
400 ml:aan vettä. 3,55 ± 0,01 grammaa dinatriumvetyrotofosfaattia
(NA2HPO4liuotetaan noin 400 ml:aan vettä. Liuokset kaadetaan
1 000 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin ja sekoitetaan. Liuosta säily-
tetään ilmatiiviissä astiassa.
3.2Puskuriliuos, pH 4,00 20 ºC:ssa
10,21 ± 0,01 grammaa kaliumvetyftalaattia (KHC8O4H4liuotetaan veteen,
siirretään 1 000 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin ja sekoitetaan.
Liuosta säilytetään ilmatiiviissä astiassa.
3.3 Kaupallisilta markkinoilta saatavaa pH-standardiliuosta voidaan käyttää.
4. Laitteisto
pH-mittari, varustettu lasi- ja kalomelielektrodilla tai vastaavalla. Herk-
kyys 0,05 pH-yksikköä.
5. Menettely
5.1pH-mittarin kalibrointi
pH-mittari (4) kalibroidaan 20 (± 1) ºC:ssa käyttämällä puskuriliuosta
(3.1), (3.2) tai (3.3). Liuoksen pintaan johdetaan hidas typpivirta ja
virtausta pidetään yllä koko kokeen ajan.
5.2Määritys
100,0 ml vettä kaadetaan 250 ml:n dekantteriin, jossa on 10 (± 0,01)
grammaa näytettä. Kirkkaan liuoksen pH-arvo mitataan 20 (± 1) ºC:ssa
samalla tavalla kuin mittaria kalibroitaessa.
6. Tulosten laskeminen
Tulos ilmoitetaan pH-yksikkönä pyöristettynä lähimpään kymmenesosayk-
sikköön ja käytetty lämpötila mainitaan.
MENETELMÄ 5. HIUKKASKOON MÄÄRITYS
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tällä asiakirjalla määritellään menetelmä runsastyppisten yksiravinteisten
ammoniumnitraattilannoitteiden seulomiseksi.
2. Periaate
Näyte seulotaan kolmesta sisäkkäisestä seulasta muodostuneessa yksikössä
joko käsin tai koneellisesti. Kuhunkin seulaan jäävä massa merkitään
muistiin ja seulan läpäisseen materiaalin prosenttiosuus lasketaan.
3. Laitteisto
3.1 200 mm:n läpimittaiset metallilangasta valmistetut koeseulat, joiden aukot
ovat 2,0 mm, 1,00 mm ja 0,5 mm. Näillä seuloilla on yksi kansi ja säiliö.
3.2 Vaaka, jolla voidaan punnita 0,1 gramman tarkkuudella.3.3 Mekaaninen seulantäristin (jos käytettävissä), joka liikuttaa koekappaletta
sekä pysty- että vaakasuunnassa.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 12
▼B
4. Menettely
4.1 Näyte jaetaan edustavasti noin 100 gramman annoksiin.4.2 Yksi annoksista punnitaan 0,1 g:n tarkkuudella.4.3 Seulat asetetaan suuruusjärjestykseen seuraavasti: säiliö, 0,5 mm, 1 mm,
2 mm ja punnittu koeannos pannaan ylimpään seulaan. Kansi ja pohja-
säiliökiinnitetään.
4.4 Seulaa ravistetaan joko käsin tai koneella sekä pysty- että vaakasuunnassa.
Jos ravistetaan käsin, seulaa kopautetaan toisinaan. Tätä jatketaan 10
minuuttia tai siihen asti, että määrä, joka läpäisee kunkin seulan minuu-
tissa jää alle 0,1 gramman.
4.5 Seulat irrotetaan kukin vuorollaan ja niihin kasaantunut materiaali
kerätään. Tarvittaessa harjataan kevyesti pehmeällä harjalla seulan
kääntöpuolelta.
4.6 Kuhunkin seulaan sekä säiliöön kertynyt aines punnitaan 0,1 g:n tarkkuu-
della.
5. Tulosten arviointi
5.1 Muunnetaan hiukkasmassat kokonaishiukkasmassan (ei alkuperäismäärän)
prosenttiosaksi.
Lasketaan säiliössä olevan materiaalin prosenttiosuus (ts. > 0,5 mm): A %Lasketaan 0,5 mm:n seulalla saatu materiaali: B %Lasketaan 1,0 mm:n seulan läpäisseen materiaalin prosenttiosuus ts.
(A + B) %
Hiukkasmassojen summan tulisi olla enintään 2 % alkuperäisestä
massasta.
5.2 On tehtävä vähintään kaksi erillistä analyysia. A:n rinnakkaistulosten ei
tulisi erota enempää kuin 1,0 % toisistaan eikä B:n enempää kuin 1,5 %
(absoluuttisesti). Mikäli näin ei ole, koe toistetaan.
6. Tulosten ilmoittaminen
Tulos ilmoitetaan kahden määrityksen keskiarvona A:lle (> 0,5 mm) ja
A + B:lle (> 1 mm).
MENETELMÄ 6. KLORIDI-IONINA OLEVAN KLOORIPITOISUUDEN
MÄÄRITTÄMINEN
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tällä asiakirjalla määritellään menetelmä runsastyppisten yksiravinteisten
ammoniumnitraattilannoitteiden kloridi-ionina olevan klooripitoisuuden
määrittämiseksi.
2. Periaate
Veteen liuonneet kloridi-ionit määritetään potentiometrisellä titrauksella
hopeanitraatilla happamassa liuoksessa.
3. Reagenssit
Kloriditon tislattu vesi tai kloriditon ionipuhdistettu vesi.
3.1 Asetoni AR3.2 Väkevä typpihappo (tiheys 20 ºC:ssa = 1,40 g/ml)3.3 Hopeanitraatti 0,1 M standardiliuos. Liuosta säilytetään ruskeassa lasipul-
lossa.
3.4 Hopeanitraatti 0,004 M standardiliuos — Liuos valmistetaan käyttöhet-
kellä.
3.5 Kaliumkloridi. 0,1 M standardireferenssiliuos. Punnitaan 0,1 mg:n tark-
kuudella 3,7276 grammaa kaliumkloridia a.p., jota on juuri kuivattu
tunnin ajan 130 ºC:ssa uunissa ja jäähdytetty eksikkaattorissa huoneenläm-
pöiseksi. Liuotetaan pieneen vesimäärään, kaadetaan liuos 500 ml:n
mittapulloon, laimennetaan merkkiin asti ja sekoitetaan.
3.6 Kaliumkloridi, 0,004 M standardireferenssiliuos — Liuos valmistetaan
käyttöhetkellä.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 13
▼B
4. Laitteisto
4.1 Potentiometri, jossa on hopeaindikaattori- ja kalomelireferenssielektrodi,
herkkyys 2 mV, joka kattaa alueen -500 — +500 mV.
4.2 Kyllästynyttä kaliumnitraattiliuosta sisältävä mittasilta, joka on kytketty
kalomelielektrodiin (4.1.) ja jonka päissä on huokoiset tulpat.
Huom.Mittasiltaa ei tarvita, jos käytetään hopea- ja elohopea(1)sulfaattie-
lektrodeja.
4.3 Magneettisekoitin, jossa on teflonpeitteinen sauva
4.4 Ohutkärkinen mikrobyretti, jossa on asteikko 0,01 ml:n välein
5. Menettely
5.1Hopeanitraattiliuoksen standardointi
Pipetoidaan 5,00 ml ja 10,00 ml standardireferenssi-kaliumkloridiliuosta
(3.6) kahteen matalaan, esim 250 ml:n kokoiseen keittolasiin. Kummankin
keittolasin sisältötitrataan seuraavasti:
Keittolasiin lisätään 5 ml typpihappoliuosta (3.2), 120 ml asetonia (3.1) ja
riittävästi vettä niin, että nesteen kokonaismäärä on noin 150 ml.
Magneetti- sekoittimen sauva (4.3) asetetaan keittolasiin ja sekoitin
käynnistetään. Hopeaelektrodi (4.1.) sekä mittasillan vapaa pää (4.2)
upotetaan liuokseen. Elektrodit yhdistetään potentiometriin (4.1) ja kun
laitteen 0-kohta on varmistettu, merkitään aloitusjännitteen arvo.
Titrataan mikrobyretillä (4.4) ja lisää aluksi 4 (5 ml:n pipetointi) tai 9 ml
(10 ml:n pipetointi) hopeanitraattiliuosta. Jatketaan lisäämistä 0,1 ml:n
annoksilla 0,004 M liuosta tai 0,05 ml annoksilla 0,1 M liuosta. Kunkin
lisäyksen jälkeen odotetaan jännitteen tasaantumista.
Lisätyt määrät sekä vastaavat jännitearvot merkitään taulukon kahteen
ensimmäiseen palstaan.
Merkitään taulukon kolmanteen palstaan toisiaan seuraavat jännitteen E
lisäykset ( ∆1E). Neljänteen palstaan merkitään jännitteen lisäysten( ∆1E)
positiiviset tai negatiiviset erot ( ∆2E). Titraustulos vastaa 0,1 tai 0,05 ml:n
annoksen hopeanitraattiliuoksen lisäystä, jonka maksimiarvo on ∆1E.
Titrauksen päätepisteen tulosta vastaavan hopeanitraattiliuoksen tarkan
määrän (Veqlaskemiseksi käytetään seuraavaa kaavaa:
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
jossa
V0on hopeanitraattiliuoksen kokonaismäärä millilitroina suurinta poten-
tiaalinhyppäystä edeltävässä kohdassa
V1on viimeisen lisätyn hopeanitraattiliuosannoksen (0,1 tai 0,05) määrä
millilitroina
bo n∆1E:n viimeinen positiivinen arvo
Bo n ∆1E:n viimeisen positiivisen arvon ja ensimmäisen negatiivisen
arvon itseisarvojen summa (ks. taulukko 1).
5.2Sokeakoe
Suoritetaan sokeakoe ja se otetaan huomioon lopputulosta laskettaessa.
Reagenttien sokeakokeen tulos V4ilmaistaan millilitroina seuraavalla
kaavalla:
V4=2 V3−V2
jossa
V2on käytetyn 10 ml:n kaliumkloridistandardireferenssiliuoksen titrausta
vastaavan hopeanitraattiliuoksen tarkan määrän (Veqarvo millilitroina;
V3on käytetyn 5 ml:n kaliumkloridistandardireferenssiliuoksen titrausta
vastaavan hopeanitraattiliuoksen tarkan määrän (Veqarvo millilitroina.
5.3Tarkistuskoe
Sokeakoetta voidaan käyttää myös tarkistuskokeena laitteen tyydyttävän
toiminnan ja menetelmän oikein soveltamisen toteamiseksi.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 14
▼B
5.4Määrittely
Punnitaan 250 ml:n keittolasiin 10—20 g näytettä 0,01 g:n tarkkuudella.
Lisätään 20 ml vettä, 5 ml typpihappoliuosta (3.2), 120 ml asetonia (3.1)
ja riittävästi vettä niin että liuoksen kokonaismäärä on noin 150 ml.
Pannaan magneettisekoittimen sauva (4.3) keittolasiin, asetetaan keittolasi
sekoittimeen ja käynnistetään sekoitin. Asetetaan hopeaelektrodi (4.1) ja
mittasillan (4.2) vapaa pää liuokseen, yhdistetään elektrodit potentiome-
triin (4.1) ja sen jälkeen kun laitteen 0-kohta on todettu, huomioidaan
alkujännitteen arvo.
Titrataan hopeanitraattiliuoksella lisäämällä mikrobyretillä (4.4) 0,1 ml.
Kunkin lisäyksen jälkeen odotetaan kunnes jännite tasaantuu.
Jatketaan titrausta 5.1 kohdan mukaisesti tavalla alkaen 4. kappaleesta:
”Merkitään lisätyt määrät sekä vastaavat jännitearvot taulukon kahteen
ensimmäiseen palstaan”.
6. Tulosten laskeminen
Tulos ilmaistaan analyysista saatuna näytteen klooriprosenttina.
Lasketaan klooripitoisuuden (Cl) prosenttiosuus seuraavalla kaavalla:
Cl %¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
jossa
T on käytetyn hopeanitraattiliuoksen molaarisuus;
V4on sokeakokeen (5.2) tulos millilitroina;
V5on määrittelyä (5.4) vastaavan Veq:n arvo millilitroina;
m on koeannoksen massa grammoina.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 15
▼B
Taulukko 1
ESIMERKKI
Hopeanitraatti-
liuoksen määrä
VJännite
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 - 49
23
5,10 306 - 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
MENETELMÄ 7. KUPARIN MÄÄRITTÄMINEN
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tällä asiakirjalla määritellään menetelmä runsaasti typpiä sisältävien
yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden kuparisisällön määrittä-
miseksi.
2. Periaate
Näyte liuotetaan laimeaan kloorivetyhappoon ja kuparipitoisuus
määritetään atomiabsorptiospektrofotometrillä.
3. Reagenssit
3.1 Kloorivetyhappo (tiheys 20 ºC asteessa = 1,18 g/ml)
3.2 Kloorivetyhappo, 6 M liuos3.3 Kloorivetyhappo, 0,5 M liuos
3.4 Ammoniumnitraatti
3.5 Vetyperoksidi, 30 %
3.6 Kupariliuos(
1) (varastoliuos): punnitaan 1 gramma puhdasta kuparia
0,001 g:n tarkkuudella, liuotetaan 25 ml:aan 6 M kloorivetyhappoliuosta
(3.2), lisätään 5 ml vetyperoksidia (3.5) annoksittain ja laimennetaan 1
litraksi vedellä. 1 ml tätä liuosta sisältää 1 000 mikrogrammaa kuparia
(Cu).
3.6.1 Kupariliuos (laimennettu): pipetoidaan 10 ml varastoliuosta (3.6) 100
ml:aan vettä ja pipetoidaan 10 ml tätä liuosta 100 ml:aan vettä. 1 ml
lopullista liuosta sisältää 10 mikrogrammaa kuparia (Cu).
Valmistetaan liuos käyttöhetkellä.
4. Laitteisto
Atomiabsorptiospektrofotometri, johon kuuluu kuparilamppu (324,8 nm)1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 16
(1) Kaupallisesti saatavaa kuparistandardiliuosta voidaan käyttää.
▼B
5. Menettely
5.1Liuoksen valmistus analyysia varten
Punnitaan 25 grammaa näytettä 0,001 g:n tarkkuudella 400 ml:n keittola-
siin, lisätään varovasti 20 ml kloorivetyhappoa (3.1) (hiilidioksidin
muodostuminen voi aiheuttaa voimakkaan reaktion). Tarvittaessa lisätäänkloorivetyhappoa. Kun kuohunta on päättynyt, haihdutetaan näyte
kuivaksi höyryhauteessa sekoittaen joskus lasisauvalla. Lisätään keittola-
siin 15 ml 6 M kloorivetyhappoliuosta (3.2) sekä 120 ml vettä.
Sekoitetaan lasisauvalla, joka pitäisi jättää keittolasiin, ja peitetään astia
kellonlasilla. Keitetään liuosta varovasti kunnes näyte on täysin liuennut
ja jäähdytetään.
Siirretään liuos kvantitatiivisesti 250 ml:n mittapulloon huuhtomalla keit-
tolasi 5 ml:lla 6 M kloorivetyhappoa (3.2) ja kaksi kertaa kiehuvalla
vedellä, täytetään 0,5 M kloorivetyhapolla (3.3) merkkiin ja sekoitetaan
huolellisesti.
Suodatetaan kuparittoman suodatinpaperin(
1) läpi poistaen ensimmäiset
50 ml.
5.2Sokealiuos
Valmistetaan sokealiuos, josta on jätetty pois ainoastaan näyte, ja se
huomioidaan lopullisten tulosten laskemisessa.
5.3Määritys
5.3.1 Näyte — ja sokeakoeli uoksen valmistaminen
Laimennetaan näyteliuos (5.1) ja sokealiuos (5.2) 0,5 M kloorivetyhappo-
liuoksella (3.3) sopivaksi spektrometrin optionaaliselle mittausalueelle.
Tavallisesti laimentamista ei tarvita.
5.3.2 Kalibrointiliuosten valmistaminen
Standardiliuos (3.6) laimennetaan 0,5 M suolahappoliuoksella (3.3) ja
valmistetaan näin vähintään viisi standardiliuosta, jotka vastaavat spektro-
metrin optimaalista mittausalaa (0—5,0 µg/ml Cu). Ennen kuin lasi
täytetään merkkiin asti, lisätään jokaiseen ammoniumnitraattiliuokseen
(3.4) liuosta niin, että lopullinen väkevyys on 100 mg/ml.
5.4Mittaaminen
Spektrometri (4) säädetään 324,8 nm:n aallonpituudelle. Käytetään hapet-
tavaa ilma-asetyleeniliekkiä. Suihkutetaan peräkkäin kolme kertaa
kalibrointiliuosta (5.3.2), näyteliuosta ja sokealiuosta (5.3.1). Laite huuh-
dotaan tislatulla vedellä jokaisen suihkutuksen välillä. Piirrä
kalibrointikäyrä käyttämällä kunkin käytetyn standardin absorbanssia ordi-
naattana sekä abskissana (x-akselina) vastaavaa kuparin konsentraatiota
(mikrog/ml.).
Määritetään näyte- ja sokealiuoksen kuparipitoisuus kalibrointikäyrän
avulla.
6. Tulosten laskeminen
Näytteen kuparipitoisuus lasketaan ottamalla huomioon alkupunnitus,
analyysin aikana tehdyt laimennukset sekä sokeakokeen tulos. Tulos
ilmoitetaan mg Cu/kg.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 17
(1) Whatman 541 tai vastaava
▼B
LIITE III
RÄJÄHTÄVYYDEN MÄÄRITTÄMINEN
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Tällä asiakirjalla määritellään menetelmä runsaasti typpeä sisältävien
yksiravinteisten ammoniumnitraattilannoitteiden räjähtävyyden määrittä-
miseksi.
2. Periaate
Näytekappale suljetaan teräsputkeen, jossa se altistetaan räjähdyspa-
noksen aiheuttamalle tärähdykselle. Räjähdyksen eteneminen
määritetään niiden lyijysylinterien kokoonpainumisesta, joiden päälle
putki asettuu vaakatasossa kokeen aikana.
3. Materiaalit
3.1 83—86 % pentriittiä sisältävä muoviräjähde
Tiheys: 1500—1 600 kg/m3
Räjähdysnopeus: 7 300—7700 m/s
Paino: 500 ± 1 g
3.2 Seitsemän pituussuunnassa joustavaa sytytyslankaa, joiden päällys ei
sisällä metallia
Täytepaino/täyttöpaino: 11—13 g/mKunkin langan pituus: 400 ± 2 mm
3.3 Sekundaarisesta räjähdysaineesta puristettu pelletti sytyttimen asetta-
mista varten.
Räjähde: heksogeeni/vaha 95/5 tai tetryyli tai samankaltainen sekun-
dääriräjähde, voi sisältää grafiittia
Tiheys: 1500—1 600 kg/m
3
Halkaisija: 19—21 mmKorkeus: 19—23 mmKeskussyvennys sytytintä varten: halkaisija 7—7,3 mm, syvyys 12 mm
3.4 ISO 65—1981 — Raskaat sarjat mukainen saumaton teräsputki, jonka
nimellisdimensiot (ulottuvuus) DN 100(4 ″)
Ulkohalkaisija: 113,1—115,0 mmSeinän paksuus: 5,0—6,5 mmPituus: 1 005 (± 2) mm
3.5 Pohjalevy
Materiaali: hyvin hitsautuva teräs
Ulottuvuudet: 160 x 160 mm
Paksuus: 5—6 mm
3.6 Kuusi lyijysylinteriä
Halkaisija: 50 (± 1) mmKorkeus: 100—101 mmMateriaali: pehmeä lyijy, jonka puhtausaste on vähintään 99,5 %
3.7 Teräsharkko
Pituus: vähintään 1 000 mmLeveys: vähintään 150 mmKorkeus: vähintään 150 mmPaino: vähintään 300 kg, ellei teräsharkolla ole vakaata perustaa
3.8 Lisälataukseen tarvittava muovi- tai pahvisylinteri
Seinän paksuus: 1,5—2,5 mm1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 18
▼B
Halkaisija: 92—96 mm
Korkeus: 64—67 mm
3.9 Mahdollisesti sähköinen sytytin, jonka sytytysvoima on 8—103.10 Puukiekko
Halkaisija: 92—96 mm, halkaisijan sovittava muovi- tai pahvisylinterin
(3.4) sisähalkaisijaan
Paksuus: 20 mm
3.11 Puusauva, jonka ulottuvuudet ovat samat kuin sytyttimellä (3.9)
3.12 Nuppineuloja (maksimipituus 20 mm)
4. Menettely
4.1Teräsputkeen työnnettävän räjähdyspanoksen valmistaminen
Tarvikkeiden mukaan räjähdyspanos voidaan sytyttää kahdella tavalla.
4.1.1 Seitsemän kohdan samanaikainen sytytys
Käyttövalmis räjähdyspanos on esitetty kuvassa 1.
4.1.1.1 Porataan puukiekkoon (3.10) reiät kiekon akselin keskuksen läpi sekä
rinnakkain symmetrisesti 55 mm halkaisijasta sijaitsevan samankeskisen
kehän läpi. Reikien halkaisijan tulee olla 6—7 mm (ks. Kuvan 1 palstat
A-B) riippuen käytettävän sytytyslangan halkaisijasta (3.2).
4.1.1.2 Leikataan seitsemän 400 mm:n mittaista joustavaa sytytyslankaa (3.2).
Räjähdysaineen valumista sytytyslangan päistä vältetään leikkaamalla
lanka siististi ja sulkemalla leikkauspäät liimalla. Kukin lanka
työnnetään puukiekossa (3.10) olevien reikien läpi siten, että lankojen
päät työntyvät muutaman senttimetrin päähän kiekon toiselta puolelta.
Pieni nuppineula (3.12) työnnetään poikittain kunkin sytytyslangan
tekstiilisuojukseen 5—6 mm langan päästä ja langan ympärille pannaan
liimaa 2 cm:n levyiseen, nuppineulan vieressä olevaan nauhaan. Lopuksi
vedetään jokaista lankaa sen pitkästä päästä, niin että nuppineula ja
puukiekko koskevat toisiaan.
4.1.1.3 Muotoillaan muoviräjähde (3.1) 92—96 mm:n läpimittaiseksi sylinter-
iksi siten, että se mahtuu sylinteriin (3.8). Tämä sylinteri asetetaan
pystyasentoon tasaiselle alustalle ja työnnetään muovailtu räjähde
sisään. Työnnetään tämän jälkeen sylinterin yläosaan puukiekko(
1),
johon on kiinnitetty seitsemän sytytyslankaa ja painetaan se alas
räjähteeseen. Sylinterin korkeus (64—67 mm) säädetään siten, että sen
yläreuna ei ulotu puutason yläpuolelle. Lopuksi sylinteri kiinnitetään
puukiekkoon esim. niiteillä tai pienillä nauloilla, koko ympärykseltään.
4.1.1.4 Ryhmitetään sytytyslankojen vapaat päät puusauvan (3.11) ympärys-
mitan ympärille siten, että lankojen päät ovat kaikki sauvan kanssa
kohtisuorassa tasossa. Kiinnitetään kimpuksi sauvan ympärille
teipillä(2).
4.1.2 Puristepallon keskussytytys
Käyttövalmis räjähdyspanos esitetään kuvassa 2.
4.1.2.1 Puristepallon valmistaminen
Noudattaen tarpeellista varovaisuutta pannaan 10 grammaa
sekundääristä räjähdettä muottiin, jonka sisähalkaisija on 19—21 mm ja
painetaan räjähde oikean muotoiseksi ja tiheydeksi.
(Läpimitan suhde korkeuteen pitäisi olla likimain 1:1)Muotin pohjan keskiosassa on 12 mm:n korkuinen ja halkaisijaltaan
7,0—7,3 mm suuruinen tappi/naula (suuruus riippuu käytettävän sytyt-
timen halkaisijasta), joka muodostaa puristettuun hylsyyn sylinterin
muotoisen syvennyksen sytyttimen lopulliseksi sisääntyöntämiseksi.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 19
(1) Puukiekon halkaisijan täytyy vastata sylinterin sisähalkaisijaa.
(2) Kun kuutta ulompaa lankaa kiristetään asennuksen jälkeen, keskuslangan on oltava
hieman löysä.
▼B
4.1.2.2 Räjä hdyspanoksen valmistaminen
Muoviräjähde pannaan sylinteriin (3.8) pystyasentoon tasaiselle alus-
talle, räjähde painetaan alas puulaatalle, jotta se muotoutuu sylinteriksi,
jonka keskellä on syvennys. Puristepelletti työnnetään tähän syvennyk-
seen. Sylinterinmuotoinen räjähde, joka sisältää puristepelletin,
peitetään puukiekolla (3.10), jonka keskellä 7,0—7,3 mm päässä halkai-
sijasta on reikä, johon sytytin pannaan. Puukiekko ja sylinteri
kiinnitetään toisiinsa teipillä. Varmistetaan, että kiekkoon poratut reiät
ja puristepelletin syvennys ovat samakeskisiä työntämällä puusauva
niiden läpi.
4.2Räjähdyskokeisiin tarvittavien teräsputkien valmistus
Porataan teräsputken (3.4) toiseen päähän kaksi halkaisijaltaan 4 mm:n
mittaista vastakkain olevaa reikää reunaseinän läpi 4 mm:n päähän
reunasta.
Hitsataan puskusaumaan pohjalaatta (3.5) putken vastakkaiseen päähän
siten, että pohjalaatan ja putken seinän välinen suorassa kulmassa oleva
hitsaussauma täyttyy kokonaan hitsausmetallilla kauttaaltaan putken
ympäri.
4.3Teräsputken täyttäminen ja lataaminen
(ks. kuviot 1,2 ja 3)
4.3.1 Näyte, teräsputki ja räjähdyspanos tulee olla säädetty 20 (± 5) ºC:een.
Kahteen räjähdyskokeeseen tarvitaan 16—18 kg:n näyte.
4.3.2 Asetetaan putki pystysuoraan asentoon siten, että sen nelikulmainen
pohja lepää vakaata, tasaista, mielellään betonista alustaa vasten.
Täytetään noin kolmasosa putkesta näytteellä ja pudota putki viisi kertaa
maahan pystysuorassa asennossa noin 10 cm:n korkeudelta sulloaksesi
rakeet mahdollisimman tiiviisti putkeen. Tiivistymisen edistämiseksi
putkea täristetään iskemällä sen sivuseinää 750—1 000 gramman vasar-
alla aina pudotusten välillä yhteensä 10 kertaa.
Lataaminen toistetaan toisella näyte-erällä. Lopuksi lisätään näytettä
vielä niin paljon, että tiivistämisen jälkeen kun putki on nostettu ja
pudotettu kymmenen kertaa ja kun sitä on isketty vasaralla yhteensä 20
kertaa, putkessa on tyhjää tilaa 70 mm.
Näytteen täyttökorkeus tulee sovittaa teräsputkeen siten, että räjähdy-
spanos (4.1.1 tai 4.1.2), joka työnnetään sisään myöhemmin, tulee
tiiviiseen kosketukseen näytteen kanssa koko pinnaltaan.
4.3.3 Työnnetään räjähdyspanos putkeen siten, että se on kosketuksissa
näytteen kanssa; puukiekon yläpinta tulee olla 6 mm putken reunan
alapuolella. On varmistettava, että räjähde ja näyte koskettavat toisiaan
lisäämällä tai poistamalla vähän näytettä. Kuvien 1 ja 2 mukaisesti sokat
on työnnettävä reikien läpi putken avoimen pään lähellä ja niiden haarat
on avattava putken seiniä myöten.
4.4Teräsputken ja lyijysylinterien asettaminen
4.4.1 Numeroidaan lyijysylinterien (3.6) pohjat yhdestä kuuteen. Tehdään 6
merkkiä 150 mm välein tasaisella alustalla makaavan teräsharkon (3.7)
keskilinjalle: 1. merkki vähintään 75 mm harkon reunasta. Lyijysylinteri
asetetaan pystyyn kuhunkin merkkiin siten, että kunkin sylinterin pohja
on merkin keskellä.
4.4.2 Asetetaan kohdan 4.3 mukaan valmistettu sylinteri vaakatasoon lyijysy-
linterien päälle siten, että putken pituusakseli on teräsharkon keskilinjan
suuntainen ja putken hitsattu pää ylittää 50 mm:llä lyijysylinteri nro 6:n.
Putken pyörimisen estämiseksi työnnetään pieniä puukiiloja lyijysylin-
terien yläosien ja putken seinän väliin (yksi kullakin puolella) tai
putken ja teräsharkon väliin pannaan puuristi.
Huom.Varmistetaan, että putki koskettaa jokaista kuutta sylinteriä.
Putken pinnan vähäistä kaarevuutta voidaan tasata pyrittämällä putkea
sen pituusakselinsa ympäri; jos jokin lyijysylintereistä on liian korkea,
kyseistä sylinteriä kopautetaan varovasti vasaralla, kunnes se on toivotun
mittainen.
4.5Räjähdyksen valmistaminen
4.5.1 Sijoitetaan laite 4.4. kohdan mukaisesti bunkkeriin tai sopivaan maana-
laiseen tilaan, esim. kaivokseen tai tunneliin. Varmistetaan, että ennen
räjäytystä teräsputken lämpötila pysyy 20 (± 5) ºC:ssa.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 20
▼B
Huom.Jollei tällaista räjäytyspaikkaa ole, räjäytys voidaan tehdä betoni-
vuoratussa kuopassa, joka on peitetty puutukeilla. Räjähdyksessä voi
syntyä suurella nopeudella lentäviä terässirpaleita, joten räjäytys on
tehtävä riittävän etäisyyden päässä asunnoista ja läpikulkuteistä.
4.5.2 Jos seitsemän kohdan samanaikaista räjähdysmenetelmää käytetään, on
varmistettava, että sytytyslangat on asetettu kohdan 4.1.1.4. alaviitteen
mukaisesti ja että ne on asetettu vaakatasoon.
4.5.3 Poistetaan lopuksi puusauva ja pannaan sen tilalle sytytin. Ei saa
räjäyttää ennen kuin vaaravyöhyke on evakuoitu ja kokeeseen osallis-
tuva henkilöstö on suojassa.
4.5.4 Räjäytetään räjähde.
4.6 Annetaan savujen haihtua riittävän kauan (kaasut ja joskus toksiset
hajaantumistuotteet kuten typenoksidikaasut) ja kerätään lyijysylinterit
ja mitataan niiden pituudet mikrometrillä.
Merkitään kunkin merkityn sylinterin kokoonpainuma prosentteina alku-
peräisestä 100 mm:n pituudesta. Jos sylinterit ovat painuneet kokoon
vinosti, merkitään korkein ja matalin arvo ja lasketaan niiden keskiarvo.
4.7 Räjähdysnopeuden jatkuvaan mittaukseen tarkoitettua koetinta voidaan
käyttää tarvittaessa; koetin tulisi työntää sisään akselin pituussuunnassa
tai sivuseinää pitkin.
4.8 Kutakin näytettä kohti on suoritettava kaksi räjähdyskoetta.
5. Koeraportti
Seuraavien muuttujien arvot on ilmaistava kunkin räjähdyskokeen koer-
aportissa
— teräsputken ulkohalkaisijan ja seinän paksuuden mitatut arvot,
— teräsputken Brinell-kovuus,— putken ja näytteen lämpötila hiukan ennen räjäyttämistä,— näytteen pakkaustiheys (kg/m
3) teräsputkessa,
— kunkin lyijysylinterin korkeus räjäytyksen jälkeen erittelemällä
vastaava sylinterinumero,
— räjähdyspanokseen käytetty sytytysmenetelmä.
5.1Koetulosten arvioiminen
Jos jokaisessa räjäytyksessä vähintään yhden sylinterin kokoonpainuma
jää alle 5 %, koetta voidaan pitää vakuuttavana ja näyte täyttää direk-
tiivin 80/876/ETY liitteen II vaatimukset.1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 21
▼B
Kuvio 1
Seitsemän kohdan samanaikainen tehostinlataus
1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 22
▼B
Kuvio 2
Keskeltä sytytettävä tehostinlataus
1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 23
▼B
Kuvio 3
Teräsputken sijoittaminen räjäyttämispaikalle
1987L0094 — FI — 06.01.1988 — 001.001 — 24