1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 1
Tämä asiakirja on ainoastaan dokumentointitarkoituksiin. Toimielimet eivät vastaa sen sisällöstä.
►B ►M2 KOMISSION ASETUS (EY) N:o 1764/86,
annettu 27 päivänä toukokuuta 1986,
tomaattijalosteilta tuotantotukijärjestelmässä edellytetyistä vähimmäislaatuvaatimuksista ◄
(EYVL L 153, 7.6.1986, s. 1)
Muutettu:
virallinen lehti
N:o sivu päivämäärä
►M1Komission asetus (ETY) N:o 2318/89, annettu 28 päivänä heinäkuuta
1989 L 220 49 29.7.1989
►M2Komission asetus (EY) N:o 1593/98, annettu 23 päivänä heinäkuuta 1998 L 208 17 24.7.1998
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 2
▼B
▼M2
KOMISSION ASETUS (EY) N:o 1764/86,
annettu 27 päivänä toukokuuta 1986,
tomaattijalosteilta tuotantotukijärjestelmässä edellytetyistä vähim-
mäislaatuvaatimuksista
▼B
EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka
ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,
ottaa huomioon hedelmä- ja vihannesjalostealan yhteisestä markkinajär-
jestelystä 24 päivänä helmikuuta 1986 annetun neuvoston asetuksen(ETY) N:o 426/86 (
1) ja erityisesti sen 6 artiklan 4 kohdan,
sekäkatsoo, ettäasetuksen (ETY) N:o 426/86 2 artiklan 1 kohdassa säädetään tuotantotu-
kijärjestelmästä tietyille tuotteille; 6 artiklan 1 kohdan b alakohdassasäädetään, että tukea annetaan ainoastaan tuotteille, jotka täyttävätvahvistettavat vähimmäislaatuvaatimukset,
näillä vähimmäislaatuvaatimuksilla pyritään välttämään sellaisten tuot-
teiden valmistus, joilla ei ole kysyntää ja jotka aiheuttaisivat vääristymiämarkkinoilla; vaatimusten olisi perustuttava perinteisiin ja luotettaviinvalmistusmenetelmiin,
tuotantotukijärjestelmän täytäntöön panemiseksi tätä asetusta olisi
sovellettava yhdessä hedelmä- ja vihannesjalosteiden tuotantotukijärjes-telmän soveltamista koskevista yksityiskohtaisista säännöistä 5 päivänäkesäkuuta 1984 annetun komission asetuksen (ETY) N:o 1599/84 (
2),
sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (ETY) N:o 1155/86 (
3), kanssa ja erityisesti jalostettujen tuotteiden tutkimisen osalta,
tässä asetuksessa säädetyt laatuvaatimukset ovat tuotantotukijärjes-
telmän soveltamistoimenpiteitä; yhteisössä ei ole vielä laadittu vähim-mäislaatuvaatimuksia näiden tuotteiden kaupan pitämistä varten; tämänvuoksi jäsenvaltiot voivat jatkaa kansallisten vaatimusten soveltamistasilläedellytyksellä , ettäne ovat yhteensopivia perustamissopimuksentavaroiden vapaaseen liikkuvuuteen liittyvien määräysten kanssa, ja
hedelmä- ja vihannesjalosteiden hallintokomitea ei ole antanut lausun-
toaan puheenjohtajansa asettamassa määräajassa,
ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN:
▼M2
1 artikla
Tässä asetuksessa vahvistetaan seuraavien tuotteiden osalta vähimmäis-
laatuvaatimukset, jotka tomaattijalosteiden, sellaisena kuin ne on määri-telty komission asetuksen (EY) N:o 504/97 (
4) 1 artiklan 2 kohdassa, on
täytettävä:
a) asetuksen (EY) N:o 2201/96 2 artiklan 1 kohdassa tarkoitettuun
tuotantotukeen oikeutetut kiintiöiden mukaisesti tuotetut tuotteet,
b) kiintiöihin kuulumattomat tomaattijalosteet, jotka on toimitettu
asetuksen (EY) N:o 504/97 7 artiklan 2 kohdassa tarkoitettujenjalostussopimusten mukaisesti, ja joiden osalta vähimmäishintaa onnoudatettu.
(1) EYVL N:o L 49, 27.2.1986, s. 1
(2) EYVL N:o L 152, 8.6.1984, s. 16
(3) EYVL N:o L 105, 22.4.1986, s. 24
(4) EYVL L 78, 20.3.1997, s. 14
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 3
▼B
2 artikla
Edellä1 kohdassa tarkoitettujen tuotteiden valmistamiseksi voidaan
käyttää ainoastaan tuoreita, punaisia, kypsiä, terveitä ja kunnollisiatomaatteja ( Lycopersicum esculentum P. Mill -hedelmiä), jotka sovel-
tuvat jalostukseen, ja aina kun mahdollista ainoastaan ►
M2asetuksen
(EY) N:o 504/97 ◄1 artiklan 2 kohdassa säädettyjä lajikkeita.
▼M1
I OSASTO
Kuorittuihin ja kuorimattomiin tomaatteihin sovellettavat vaati-
mukset
3 artikla
Tässä asetuksessa tarkoitetaan ilmaisuilla:
— ”kuoritut tomaatit”:
— kuorittuja pakastettuja kokonaisia ja muita kuin kokonaisia
tomaatteja
ja
— kuorittuja säilöttyjä kokonaisia ja muita kuin kokonaisia tomaat-
teja, sellaisina kuin ne on määritelty ►M2asetuksen (EY) N:o
504/97 1 artiklan 2 kohdassa ◄,
— ”kuorimattomat tomaatit”:
— kuorimattomia säilöttyjä kokonaisia ja muita kuin kokonaisia
tomaatteja, sellaisena kuin ne on määritelty mainitun asetuksen 1artiklassa.
4 artikla
1 Kuorittuihin ja kuorimattomiin tomaatteihin voidaan lisätä ainoas-
taan seuraavia aineksia:
— vesi,
— tomaattimehu,— tomaattitiiviste,— tavallinen suola (natriumkloridi),— luonnolliset mausteet, aromiset yrtit ja niiden uutteet, luonnolliset
aromit.
Kuorittujen ja kuorimattomien tomaattien valmistuksessa voidaan
käyttää lisäaineena ainoastaan sitruunahappoa (E 330) ja kalsiumklo-ridia (509).
2 Lisätyn tavallisen suolan määrä ei saa olla suurempi kuin 3
prosenttia nettopainosta, ja jos lisätään kalsiumkloridia, sen kokonaispi-toisuus kalsiumioneina ei saa olla suurempi kuin 0,045 prosenttia koko-naisten tomaattien osalta ja 0,080 prosenttia muiden kuin kokonaistentomaattien osalta. Lisätyn tavallisen suolan määrän määrittämiseksiluonnollisena kloridipitoisuutena pidetään 2 prosenttia kuiva-ainepitoi-suudesta.
3 Lisätyn tomaattimehun ja -tiivisteen on täytettävä II osastossa
vahvistetut vähimmäisvaatimukset.
5 artikla
1 Kuorittujen ja kuorimattomien tomaattien on oltava vailla tuotteelle
vieraita makuja ja hajuja; niiden värin on oltava tunnusomainen käyte-tylle lajikkeelle oikein jalostettuna.
2 Kuorittujen tomaattien on oltava käytännössä vailla kuorta. Kuori-
mattomien tomaattien on oltava käytännössä kuoren peittämiä. Kuorit-tujen ja kuorimattomien tomaattien on myös oltava käytännössä vaillavahingoittuneita yksikköjä.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 4
▼M1
3 Homeen määrä säilötyissä tomaateissa (tomaateissa ja liemessä) ei
saa olla suurempi kuin 50 prosenttia positiivisista kentistä, eikä pH saaolla suurempi kuin 4,5.
6 artikla
1 Tuotteita pidetään 5 artiklan 2 kohdan mukaisina, jos niissä olevat
viat eivät ole suuremmat kuin seuraavat sallitut poikkeamat:
— viat: 35 cm
2kokonaispinta-alasta
— kuori (kuoritut tomaatit):
— kokonaiset tomaatit: 300 cm2kokonaispinta-alasta,
— muut kuin kokonaiset tomaatit: 1 250 cm2kokonaispinta-alasta.
— ei kuorta (kuorimattomat tomaatit):
— kokonaiset tomaatit: 300 cm2kokonaispinta-alasta,
— muut kuin kokonaiset tomaatit: 1 250 cm2kokonaispinta-alasta.
Vahvistetut poikkeamat ovat 10 nettokilogrammaa kohti.2 Edellä1 kohdassa tarkoitetaan ilmaisuilla:
a) ”viat” alueita, joissa pintaruhjeet ovat vahingoittaneet hedelmälihaa
niin ettäalueiden vä ri tai koostumus poikkeaa tavallisesta ja jotkaolisi pitänyt poistaa jalostuksen aikana;
b) ”kuori” sekäkuorta, joka on tai ei ole kiinni tomaatin hedelmä lihassa
ettäkuorta, joka on irrallaan sä ilytysastiassa.
7 artikla
1 Säilöttyjen kuorittujen ja kuorimattomien tomaattien osalta säilyty-
sastiassa olevien tomaattien ja liemen on täytettävä vähintään 90prosenttia astian vesitilavuudesta.
2 Säilöttyjen kuorittujen ja kuorimattomien kokonaisten tomaattien
valutetun painon on oltava keskimäärin vähintään 56 prosenttia säilyty-sastian vesitilavuudesta grammoina ilmaistuna.
3 Jos säilötyt kuoritut ja kuorimattomat tomaatit on pakattu lasias-
tiaan, sen vesitilavuutta vähennetään 20 millilitralla ennen 1 ja 2kohdassa tarkoitettujen prosenttiosuuksien laskemista.
▼
B
II OSASTO
Tomaattimehuun ja -tiivisteeseen sovellettavat vaatimukset
8 artikla
Tässä asetuksessa ”tomaattimehulla” ja 'tomaattitiivisteellä'tarkoitetaan
vastaavasti ►M2asetuksen (EY) N:o 504/97 1 artiklan 2 kohdan k ja l
alakohdassa ◄määriteltyjä tuotteita.
9 artikla
1. Tomaattimehuun ja -tiivisteeseen voidaan lisätä ainoastaan
seuraavia aineksia:
— tavallinen suola (natriumkloridi),
— luonnolliset mausteet, aromiset yrtit ja niiden uutteet, luonnolliset
aromit.
2. Sitruunahappoa (E 330) voidaan käyttää lisäaineena tomaatti-
mehun ja -tiivisteen valmistuksessa. Lisäksi valmistettaessa:
— tomaattimehua, jonka kuiva-ainepitoisuus on pienempi kuin 7
prosenttia, voidaan käyttää askorbiinihappoa (E 300). Askorbiini-happopitoisuus ei kuitenkaan saa olla suurempi kuin 0,03 painopro-senttia lopullisesta tuotteesta,
— tomaattitiivistejauhetta voidaan käyttää piidioksidia (551). Piidioksi-
dipitoisuus ei kuitenkaan saa olla yli 1 painoprosenttia lopullisestatuotteesta.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 5
▼B
3. Lisätyn tavallisen suolan määrä ei saa olla suurempi kuin:
a) 15 painoprosenttia kuiva-ainepitoisuudesta tomaattitiivisteen osalta,
jonka kuivaainepitoisuus on suurempi kuin 20 prosenttia;
b) 3 prosenttia nettopainosta muiden tomaattitiivisteiden ja tomaatti-
mehun osalta.
Lisätyn tavallisen suolan määrän määrittämiseksi luonnollisena kloridi-
pitoisuutena pidetään 2 prosenttia kuiva-ainepitoisuudesta.
10 artikla
1. Tomaattimehussa ja -tiivisteessäon oltava:
a) sille ominainen punainen väri;b) hyvämaku, joka on ominainen oikein valmistetulle tuotteelle.
Tuotteiden on oltava vailla kaikkea vierasta makua, erityisesti auringon
polttamasta tuotteesta aiheutuvaa makua.
2. Tomaattimehun ja -tiivisteen on oltava:
a) vailla vieraita näkyviä kasveista peräisin olevia aineita, mukaan
lukien kuori, siemenet ja muut karkeat tomaatin osat;
b) käytännössä vailla mineraaliepäpuhtauksia.
3. Edellä 2 kohdassa säädettyjä edellytyksiä pidetään täytettyinä, jos
▼
M2a) kasveista peräisin olevia vieraita aineita ei havaitse paljaalla silmällä
ilman tarkkaa tutkimista. Tietyissämehu- ja tiivistevalmisteissa saakuitenkin olla enintään asetuksen (EY) N:o 504/97 1 artiklan 2kohdan k ja l alakohdassa vahvistetut määrät kuorta ja siemeniä;
▼
B
b) mineraaliepäpuhtauksien pitoisuus ei ole suurempi kuin 0,1
prosenttia kuivaainepitoisuudesta, vähennettynä lisätty tavallinensuola ja tomaattijauheen osalta lisätty piidioksidi.
4. Tomaattimehussa ja -tiivisteessäon oltava:
a) tasaisesti jakautunut rakenne ja kiinteys, jotka ovat osoitus hyvästä
jalostustekniikasta;
b) inverttisokerina ilmaistu sokeripitoisuus, joka on vähintään 42
prosenttia kuivaainepitoisuuden painosta vähennettynä lisätty taval-linen suola;
c) kiteisenäsitruunahappomonohydraattina ilmaistu titrattava kokonais-
happamuus, joka ei ole suurempi kuin 10 painoprosenttia kuiva-aine-pitoisuudesta, vähennettynä lisätty tavallinen suola;
d) etikkahappona ilmaistu haihtuva happoisuus, joka ei ole suurempi
kuin 0,4 painoprosenttia kuivaainepitoisuudesta, vähennettynä lisättytavallinen suola;
e) pH enintään 4,5;
▼
M2
f) maitohappopitoisuus, joka on enintään 1 prosentti kuiva-aineesta,
vähennettynä tomaattimehun tapauksessa lisätty tavallinen suola.
▼B
5. Homeen määrä veteen laimennetussa, kuivaainepitoisuudeltaan 8-
prosenttisessa tomaattimehussa ja -tiivisteessäei saa olla suurempi kuin70 prosenttia positiivisista kentistä. Sellaisen tomaattimehun osalta,jonka kuiva-ainepitoisuus on pienempi kuin 8 prosenttia, positiivistenkenttien prosenttiosuus mukautetaan suhteessa kuiva-ainepitoisuuteen.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 6
▼B
III OSASTO
Tomaattihiutaleisiin sovellettavat vaatimukset
11 artikla
Tässä osastossa 'tomaattihiutaleilla'tarkoitetaan ►M2asetuksen (EY)
N:o 504/97 1 artiklan 2 kohdan j alakohdassa ◄määriteltyä tuotetta.
12 artikla
1. Tomaattihiutaleiden on oltava:
a) väriltään tunnusomaisen punaisia;b) maultaan hyviä, mikä on tunnusomaista oikein valmistetulle tuot-
teelle;
c) vailla tuotteelle vieraita makuja ja hajuja.
2. Tomaattihiutaleiden kuiva-ainepitoisuuden on oltava vähintään 93
prosenttia.
3. Mineraaliepäpuhtauksien ja kasveista peräisin olevien epäpuhtauk-
sien pitoisuus kokonaisuudessaan ei saa olla suurempi kuin 1 painopro-senttia tuotteesta. Tämän vuoksi 'kasveista peräisin olevillaepäpuhtauksilla' tarkoitetaan paljaalla silmällä nähtävissä olevia kasvi-nosia, jotka eivät kuulu itse tomaattiin tai jotka ovat kiinni tuoreessatomaatissa, mutta jotka olisi pitänyt poistaa jalostuksen aikana, erityi-sesti tomaatin lehdet, varsi, verhiön suojuslehdet.
4. Tomaattihiutaleiden valmistuksessa voidaan käyttää lisäaineena
ainoastaan piidioksiidia (551). Piidioksidipitoisuus ei kuitenkaan saaolla suurempi kuin 1 painoprosenttia.
5. Homeen määrä vedessä homogenisoiduissa tomaattihiutaleissa,
joiden kuivaainepitoisuus on 8 prosenttia, ei saa olla suurempi kuin 70prosenttia positiivisista kentistä.
IV OSASTO
Säilytysastioihin ja tarkastukseen sovellettavat vaatimukset
13 artikla
1. Kokonaisia tai muita kuin kokonaisia ►M1kuorittuja ja kuori-
mattomia ◄säilöttyjä tomaatteja ja tomaattimehua sisältävissä säilyty-
sastioissa on oltava merkintä, josta näkyy tuotantopäivä ja -vuosi sekäjalostaja. Mikäli eri päivinä jalostettuja tomaattimehuja on varastoituyhdessä ennen pakkaamista, merkinnästä on ilmettävä kaikki tuotanto-päivät.
2. Edellä 1 kohdan säännöksiä sovelletaan myös muihin tomaatista
peräisin oleviin tuotteisiin silloin kun nämä jalostushetkellä pakataansäilytysastioihin, joissa ne viedään pois jalostuslaitoksesta. Mikäli tuot-teet on varastoitu säiliöön tai samanlaiseen säilytysastiaan ennenpakkaamista tai uudelleenjalostusta, tuotantopäivä tai -päivät on merkit-tävä säilytysastioihin. Silloin kun tuotteet pakataan lopullisiin säilyty-sastioihin, niissä on oltava merkintä, josta näkyy tuotantopäivä tai-päivät sekä jalostaja.
3. Sen jäsenvaltion, jossa jalostus tapahtuu, toimivaltaisten viran-
omaisten on hyväksyttävä tässä artiklassa tarkoitettu merkintä, joka voimyös olla koodi; kyseiset viranomaiset voivat antaa täydentäviä sään-nöksiä varsinaisesta merkinnästä.
14 artikla
Jalostajan on päivittäin ja jalostuskautena säännöllisin väliajoin tarkas-
tettava, ettätuotteet vastaavat tuen saamiseksi vaadittavia edellytyksiä .Tarkastusten tulokset on kirjattava.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 7
▼B
15 artikla
1. Liitteessä eritellään tutkimusmenetelmät, joita sovelletaan määri-
tettäessä seuraavia seikkoja:
a) kuiva-ainepitoisuus;b) luonnolliset liukenevat aineet;c) suolapitoisuus;d) sokeripitoisuus;e) kokonaishappoisuus;f) haihtuva happoisuus;g) mineraaliepäpuhtauksien pitoisuus;h) pH;i) kalsiumionien pitoisuus;j) piidioksidipitoisuus.
2. Homeen määrä on määritettävä AOAC:n (virallisten analyyttisten
kemistien järjestö) menetelmän mukaisesti (Howardin menetelmähomeen määrän määrittämiseksi).
3. Edellä 1 ja 2 kohdassa tarkoitettuja menetelmiä sovelletaan määri-
teltäessä tuotteen oikeutta tuotantotukeen. Muita menetelmiä voidaansoveltaa rutiinitutkimuksissa.
16 artikla
Tämä asetus tulee voimaan 1 päivänä heinäkuuta 1986.
Tä mäasetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitäsovelletaan sellaise-
naan kaikissa jäsenvaltioissa.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 8
▼B
LIITE
KUIVA-AINEPITOISUUS
1.Periaate
Kuiva-ainepitoisuudella tarkoitetaan luonnollisten kuiva-aineiden koko-
naispitoisuutta (NTS).
Luonnollisten kuiva-aineiden, liukoisten ja liukenemattomien, kokonaispi-
toisuus määritetään painomäärityksen perusteella tuotteen 70 °C:ssa
tyhjössätapahtuneen kuivaamisen jä lkeen.
2.Välineistö
2.1 Hyvälaatuinen tyhjöuuni, jonka lämmönjakelu on tasainen (70 °C±1 °C)
ja jossa tyhjö pysyy ylläuseita tunteja sen jä lkeen, kun pumppu onpysäytetty.
2.2 Laboratoriotyhjöpumppu, jolla uunissa voidaan toimenpiteiden ajan yllä-
pitää tarvittaessa alle 25 mmHg:n paine.
2.3 Kuivauslaitteisto.
Rikkihappoa sisältävä kaasunpuhdistin liitetään uunin sisääntuloilmaan.
2.4 Vesihaude.2.5 Tasapohjaisia astioita ja niiden ilmatiiviitäkansia, halkaisijaltaan mieluiten
6 cm.
2.6 Analyysivaaka, tarkkuus 0,1 mg.2.7 Eksikaattori, joka sisältää silikageeliä indikaattorina.2.8 Happopestyäpiimaata.2.9 Kiertoilmauuni, 110 °C.
3.Menettely
3.1 Lisätään noin 15 mg piimaata/cm
2kuhunkin astiaan, eli noin 0,4 g halkai-
sijaltaan 6 cm:n astiaan.
3.2 Kuivataan astioita, joiden kannet on poistettu, kiertoilmauunissa 110
°C:ssa vähintään 30 minuutin ajan.
3.3 Asetetaan kannet paikoilleen, jäähdytetään astiat eksikaattorissa ja punni-
taan.
3.4 Nostetaan astioiden kannet pois ja siirretään nopeasti sopiva määrä hyvin
sekoitettua näytettä astioihin. Asetetaan kannet uudelleen paikoilleen japunnitaan mahdollisimman nopeasti. Näytteen painon on oltava 9-20 mgkuiva-ainetta kokonaisuudessaan astian pohjapinta-alan cm
2:äkohden.
3.5 Nostetaan kansi pois, sekoitetaan näytettä ja piimaata lasisauvalla ja lisä-
tään tislattua vettä, kunnes saadaan tasakoosteinen liete leviämään tasai-sesti astioiden pohjalle. Lasisauva pestään tislatulla vedellä.
3.6 Saatetaan näyte näennäisesti kuivaksi (jäännöskosteus pienempi kuin 50 %
kuivaainepitoisuudesta) käyttäen yhtä seuraavista menetelmistä:
3.6.1 asetetaan astiat kiehuvaan vesihauteeseen, kunnes jäännös kiinteytyy, tulee
väriltään punertavaksi ja saavuttaa näennäisen kuivuuden;
3.6.2 asetetaan astiat pakotetun kiertoilman uuniin 70 °C:seen. Uunissa on oltava
nopea ilmankierto ja riittävä ilmanvaihto ulkoilmaan kosteuden poistami-seksi nopeasti. Astiat tutkitaan tasaisin väliajoin tai alle 30 minuutinvälein, ja otetaan uunista, kun ne ovat saavuttaneet näennäisen kuivuuden;
3.6.3 asetetaan astiat tyhjöuuniin 70 °C:seen säätöhanan ollessa osittain auki,
jotta ilman nopea virtaus uunissa on mahdollinen, kun paine on vähintään310 mmHg. Astiat tutkitaan 30 minuutin välein ja otetaan uunista, kun neovat saavuttaneet näennäisen kuivuuden.
3.7 Asetetaan osittain kuivatut näytteet tyhjöuuniin niin, että astioiden pohja
koskettaa suoraan hyllyä.
Päästetään uuniin H
2SO4-puhdistimen läpi kuivaa ilmaa, jonka virtausno-
peus on kahdesta neljään kuplaa sekunnissa.
Kuivataan näytteitä neljän tunnin ajan 70 °C:ssa enintään 50 mmHg:n
paineessa.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 9
▼B
Uunin lämpötila voi olla kuivaustoimenpiteen alussa alhaisempi (jopa 65
°C), mutta sen on noustava 69—71 °C:seen ennen ensimmäisen tunnin
päättymistä.
3.8 Otetaan astiat uunista, asetetaan niiden kannet nopeasti paikoilleen ja jääh-
dytetään ne eksikaattorissa.
3.9 Punnitaan astiat heti jäähdytyksen jälkeen huoneenlämmössä (noin 20
minuuttia).
4.Tulosten ilmaiseminen
Luonnollisten kuiva-aineiden prosenttiosuus kokonaisuudessaan
% NTS =jäännöksen paino
näytteen paino× 100
5.Luonnolliset kuiva-aineet kokonaisuudessaan
Luonnollisten kuiva-aineiden kokonaispitoisuus lasketaan sen jälkeen, kun
kloridipitoisuus on määritetty ja lisätty suola on vähennetty, olettaen, ettäjo esiintyväni luonnonsuolan pitoisuus on kiinteäst i 2 % kuivajäännöksestä.
LIUKOISET LUONNOLLISET KUIVA-AINEET
1.Määritelmä
Liukoiset luonnolliset kuiva-aineet refraktometrisellä menetelmällä määri-
tettynä: vesiliuoksen sakkaroosipitoisuus, jonka taitekerroin on sama kuinmääritettävän tuotteen annetuissa valmistus- ja lämpötilaolosuhteissa.Tämä pitoisuus ilmaistaan painoprosentteina.
2.Periaate
Mittaus refraktometrillä, koeliuoksen taitekerroin 20 °C lämpötilassa ja
taitekertoimen muuntaminen taulukon avulla liukoisiksi luonnollisiksiaineiksi (sakkaroosina ilmaistuna) tai liukoisten luonnollisten aineidensuora luenta refraktometristä.
3.Välineistö
Tavanomainen laboratoriolaitteisto ja erityisesti:
3.1 Refraktometri, joka on varustettu taitekertoimen antavalla mitta-asteikolla
ja jonka tarkkuus on 0,0005. Refraktometri on säädettävä siten, että seantaa tislatulle vedelle taitekertoimeksi 1,3330 lämpötilan ollessa 20 °C. Se
on kalibroitava myöskin taitekertoimelle 1,3920 esimerkiksi prismojen taistandardiliuoksen avulla,
tai
3.2 refraktometri, joka on varustettu sakkaroosin painoprosentit 0,1%:n tark-
kuudella antavalla mitta-asteikolla. Refraktometri on säädettävä siten, ettäse antaa tislatulle vedelle liukoisen kuivajäännöksen (sakkaroosin) pitoi-suudeksi nolla 20 °C lämpötilassa. Se on kalibroitava myös prismojen tai
standardiliuoksen avulla sakkaroosina ilmaistujen liukoisten kuiva-aineidenarvolle 36 %.
3.3 Vedenkierrätyslaite, jonka avulla refraktometrin (3.1 tai 3.2) prismat
voidaan pitää vakiolämpötilassa 0,5 °C tarkkuudella noin 20 °C:ssa, joka
on vertailulämpötila (ks. 5.1 kohta).
3.4 Tilavuudeltaan sopiva dekantterilasi.
4.Menettely
4.1 Koeliuoksen valmistus (
1)
Sekoitetaan laboratorionäyte hyvin. Puristetaan osa näytteestä neljään
kertaan taitellun absorboimattoman harson (tai muun vastaavan aineen)läpi. Heitetään ensimmäiset nestepisarat pois ja käytetään loppu määrityk-seen.
(1) Paksujen tai pitoisuudeltaan suurten tuotteiden tapauksessa ei ole ehkämahdollista
uuttaa nestetippoja refraktometristä määritystä varten. Tällaisissa tapauksissa määri-tystä ei saa suorittaa. Näytettä ei missään tapauksessa saa laimentaa vedellä.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 10
▼B
4.2 Määritys
Säädetään vedenkierrätyslaite (3.3) siten, että voidaan työskennellä vaadi-
tussa lämpötilassa (15-25 °C) ja käynnistetään, että refraktometrin prismat
saadaan samaan lämpötilaan, jonka on pysyttävä vakiona 0,5 °C tarkkuu-
della koko määrityksen ajan.
Saatetaan koeliuoksen (4.1) lämpötila lähelle mittauslämpötilaa. Laitetaan
pieni määrä koeliuosta (kaksi tai kolme tippaa riittää) refraktometrin (3.1tai 3.2) kiinteälle prismalle ja asetetaan välittömästi liikkuva prisma päälle.Näkökenttä valaistaan sopivasti. Natriumhöyrylamppua käyttäen onmahdollista saada tarkempia tuloksia (erityisesti värillisten ja tummientuotteiden tapauksessa).
Saatetaan näkökentän vaaleaan ja tummaan alueeseen jakava rajalinja hius-
ristikon leikkauskohtaan ja luetaan taitekertoimen arvo tai sakkaroosinpainoprosentti käytetyn laitteiston (3.1 tai 3.2) mukaisesti.
4.3 Määritysten lukumäärä
Samasta näytteestä suoritetaan kaksi määritystä.
5.Tulosten ilmaiseminen
5.1 Korjaukset
Jos määritys suoritetaan muussa kuin 20 °C ± 0,5 °C lämpötilassa,
seuraavat korjaukset ovat tarpeen:
a) taitekertoimen antavalle asteikolle (ks. 3.1 kohta) sovelletaan kaavaa:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
jossa t on mittauslämpötila celsiusasteina;
b) sakkaroosin painoprosentin antavalle asteikolle (ks. 3.2 kohta) tulos
korjataan taulukon 1 mukaisesti.
5.2 Liukoisen kuiva-aineen laskutapa
Liukoinen kuiva-aine painoprosentteina ilmaistuna lasketaan seuraavasti:
5.2.1Taitekertoimen antavalla mitta-asteikolla varustettu refrak-
tometri
Edellisen 4.2 kohdan mukaisesti luettua arvoa vastaava sakkaroosin
painoprosentti luetaan taulukosta 2 ja korjataan tarvittaessa 5.1 a kohdanmukaisesti. Liukoinen kuiva-aine on saatu luku.
Tulokseksi otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo, jos toistet-
tavuuden edellytykset (ks. 5.3 kohta) täyttyvät.
Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.
5.2.2Sakkaroosin painoprosentin antavalla mitta-asteikolla varus-
tettu refraktometri
Liukoinen kuiva-aine sakkaroosin painoprosentteina ilmaistuna on 4.2
kohdassa saatu luku korjattuna tarvittaessa 5.1 b kohdan mukaisesti.
Tulokseksi otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo, jos toistet-
tavuuden edellytykset (ks. 5.3 kohta) täyttyvät.
Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella.
5.3 Toistettavuus
Saman henkilön tekemän kahden peräkkäisen määrityksen tulosten välinen
ero ei saa olla suurempi kuin 0,2 g liukoista kuiva-ainetta 100 g tuotettakohden.
6.Liukoinen luonnollinen kuiva-aine
Liukoinen luonnollinen kuiva-aine lasketaan sen jälkeen, kun kloridit on
määritetty ja lisätty suola on vähennetty pois. Jokaista 1 %:a kloridiakohden on vähennettävä (20 °C:ssa) 1,13 Brix-astetta tai taitekerroin
0,0157. Näissä korjauksissa otetaan huomioon jo esiintyvän luonnonsuolanpitoisuus, joksi on vahvistettu kiinteäst i 2 % kuivajäännöksestä.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 11
▼B
Liukoiset kuiva-aineet asteikolla, % (m/m)
Lämpötila, °C
5 10 15 20 30 40 50
TaitekerroinLiukoisia kuiva-aineita (sakkaroosina ilmai-
stuna)
n20
D % (m/m)TAULUKKO 1
Lukemien korjaus sakkaroosipitoisuuden antavalla mitta-asteikolla varus-
tetun refraktometrin tapauksessa muussa kuin 20 °C ± 0,5 °C:n lämpöti-
lassa
Vähennettävät korjaukset
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31
17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23
18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15
19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09
Lisättävät korjaukset
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14
23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21
24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28
25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36
TAULUKKO 2
Liukoisten kuiva-aineiden painoprosentti (sakkaroosina ilmaistuna) taite-
kertoimen funktiona
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1,3448 8
1,3463 9
1,3478 10
1,3494 11
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 12
▼B
TaitekerroinLiukoisia kuiva-aineita (sakkaroosina ilmai-
stuna)
n20
D % (m/m)
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
1,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
SUOLAPITOISUUS
1.Periaate
Laimentamisen jälkeen tuotteen koenäytteeseen lisätään ylimäärä titrattua
hopeanitraattiliuosta.
Tämä ylimäärä titrataan titratulla kaliumtiosyanaattiliuoksella ammonium-
rauta-alunan läsnäollessa.
2.Näytteen esikäsittely
2.1 Punnitaan tuotetta määrä, joka vastaa300
Rg, jossa R on NTSS-pitoi-
suus, liukoiset luonnolliset kuiva-aineet.
2.2 Siirretään tuote juuri keitettyä ja jäähdytettyä tislattua vettä käyttäen 200
ml:n mittapulloon.
Huuhdellaan punnitusastia tislatulla vedellä ja siirretään pesuvesi mittapul-
loon.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 13
▼B
Täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti.
2.3 Sekoitetaan liuos hyvin ja suodatetaan taitetun suodatinpaperin läpi.2.4 Siirretään 20 ml suodosta 250 ml:n erlenmeyerpulloon ja laimennetaan
40-50 ml:lla tislattua vettä.
3.Charpentier-Volhard-menetelmä
3.1 Reagenssit
3.1.1 Tarkasti tislattu 0,1 N hopeanitraattiliuos.3.1.2 Puhdas typpihappo, d = 1,43.1.3 Ammoniumrauta(III)sulfaatin kyllästetty liuos (NH
4Fe (SO4)2− 12H2O).
3.1.4 Tarkasti titrattu 0,1 N kaliumtiosyanaattiliuos.3.2 Välineistö
3.2.1 Analyysivaaka.3.2.2 Erlenmeyerpullo, 200 ml.3.2.3 Mittapipetti, 10 ml, luokka ”A”.3.2.4 Mittapipetti, 20 ml, luokka ”A”.3.2.5 Byretti, 25 ml, luokka A ISO:n suositusluonnoksen mukaisesti.3.3 Menettely
Lisätään noin 2 ml reagenssia 2 ja 10 ml (mittapipetillä mitattuna) liuosta
1.
Annetaan kiehua 5 minuuttia ja jäähdytetään.Titrataan liuoksella 4, kunnes liuos muuttuu pysyvästi vaaleanpunaiseksi
sen jälkeen, kun on lisätty muutama tippa liuosta 3. Ensimmäinen määritystehdään tislatulla vedellä (sokeakoe).
3.4 Tulosten ilmaiseminen
Liuosten 1 ja 4 käytettyjen tilavuusmäärien välinen ero edustaa koenäyt-
teessäesiintyvien kloridien saostamiseen kä ytetyn hopeanitraattiliuoksentilavuutta, kun sokeakokeen osalta on tehty vähennys. Näin 1 ml 0,1 Nhopeanitraattiliuosta vastaa 0,00585 g natriumkloridia.
Tulokset ilmaistaan grammoina natriumkloridia 100 g tuotetta kohden.On huomattava, ettäjo esiintyvä n luonnonsuolan pitoisuudeksi on vahvis-
tettu kiinteästi 2% kuiva-ainepitoisuudesta.
(Cl
nat) luonnonklorideja =2 (NTS—Cl T)
100
jossa
NTS =kuiva-aineiden pitoisuus,
ClT=klorideja yhteensä.
Lisätyt kloridit:ClT−C lnat.
SOKERIPITOISUUS
1.Periaate
Tavallisesti 40-60 % tomaatista saatujen kuiva-aineiden pitoisuudesta on
pelkistäviä sokereita, pääasiassa glukoosia ja fruktoosia suunnilleensamassa suhteessa. Tomaateissa luonnostaan esiintyvän sakkaroosin määräon häviävän pieni. Tuotteessa luonnostaan esiintyvien sokereiden määrityssuoritetaan Lane-Eynon-menetelmällä ilman inversiota. Lane-Eynon-mene-telmässä käytetään Fehlingin liuosta.
2.Reagenssit
2.1 Kuparisulfaattiliuos
Liuotetaan tislattuun veteen 34,639 g CuSO
45H2O, laimennetaan 500
ml:ksi ja suodatetaan lasivillan tai suodatinpaperin läpi.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 14
▼B
2.2 Kaliumnatriumtartraatin emäksinen liuos
Liuotetaan 173 g kaliumnatriumtartraattia 4H2O (Rochellen suola) ja 50 g
NaOH veteen ja laimennetaan 500 ml:ksi. Jätetään seisomaan kahdeksipäiväksi ja suodatetaan liuos sitten asbestin läpi.
2.3 Lyijyasetaatin kyllästetty liuos.2.4 Carrez-liuos
I. Kaliumferrosyanidin 15-prosenttinen vesiliuos.
II. Sinkkiasetaatin 30-prosenttinen vesiliuos.
2.5 Metyleenisinisen 1-prosenttinen vesiliuos.2.6 Na
2SO4(natriumsulfaatin) tai natriumoksalaatin kylläinen liuos.
2.7 Fenolftaleiinin 1-prosenttinen alkoholiliuos.2.8 NaOH-liuos, 0,1 N (4 g NaOH 1 000 ml:ssa vettä).
3.Välineistö
3.1 Analyysivaaka.3.2 Nopeasuodatteinen suodatinpaperi.3.3 Byretti, 25 ml.3.4 Erlenmeyerpullo.3.5 Pipetti, 10 ml.3.6 Kolrausch-tyyppinen mittapullo, 200 ml.
4.Menettely
4.1 Sokerien määrittämiseksi tomaattijohdannaisista Lane-Eynon-menetelmällä
tutkittavasta tuotteesta otettavan näytteen määrän on oltava sellainen, ettäkirkastuksen ja laimentamisen jälkeen tutkitun sokeriliuoksen on sisället-tävä sokerimäärä, joka pelkistää 10 ml Fehlingin liuosta täydellisesti 25-50ml:lla sokeriliuosta. Sokeriliuoksen on sen vuoksi sisällettävä 105-205 mginverttisokeria 100 ml:ssa liuosta, kuten taulukossa osoitetaan.
Määrityksen aikana mitattu sokeriliuos laimennetaan siten, että 10 ml
Fehlingin liuosta pelkistämiseksi on käytettävä noin 32 ml sokeriliuostapitoisuuden sijaitessa taulukon keskellä. Sokeriliuos sisältää tällöin noin160 mg inverttisokeria 10 ml:ssa liuosta.
4.2 Punnitaan tomaattijohdannaista määrä, joka vastaa noin
150
Rg, jossa R
on NTSS-arvo (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).
4.3 Siirretään koenäyte 200 ml:n mittapulloon. Huuhdellaan, siirretään pesu-
vesi pulloon ja täytetään tislatulla vedellä merkkiin asti.
4.4 Otetaan 100 ml tätä liuosta pipetillä ja siirretään 250 ml:n mittapulloon.4.5 Lisätään pipetoiden 4-5 ml kylläistä lyijyasetaattiliuosta; lisätään sitten
varoen kaksi tippaa kerrallaan, kunnes neste kirkastuu.
4.6 Kirkkaus saavutetaan kuitenkin mieluiten lisäämällä 5 ml Carrez I ja 5 ml
Carrez II -liuosta.
4.7 Kirkastamisen jälkeen annetaan seistä 15 minuuttia. Tämän jälkeen lisätään
annos kylläistä natriumsulfaatti- tai natriumoksalaattiliuosta kaiken lyijya-setaattiylimäärän poistamiseksi. Jos lyijyasetaattia esiintyy ylimääränä,natriumsulfaatti- tai natriumoksalaattiliuoksen lisääminen aiheuttaavalkoisen sakan muodostumisen.
4.8 Annetaan seistä 15 minuuttia ja täytetään sitten tislatulla vedellä merkkiin
asti, jotta tilavuudeksi saadaan 250 ml. Ravistetaan hyvin ja suodatetaantaitetun suodatinpaperin läpi. Osa kirkkaasta suodoksesta laitetaan 100ml:n byrettiin: tämä liuos on valmis määritystä varten.
4.9 Sokeripitoisuuden määrittämiseksi tarvitaan kaksi toimenpidettä:
a)koemääritys
Metalliverkon päälle asetettuun 200-250 ml:n erlenmeyerpulloon siirre-
tään 10 ml yhtä suuret osuudet Fehlingin liuoksia sisältävää seosta.Yhtä suuret osuudet Fehlingin liuoksia A ja B sekoitetaan keskenäänmuutama minuutti ennen määritystä. Byretin avulla lisätään noin 25 mlsokeriliuosta. Kiehutetaan 15 sekuntia.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 15
▼B
A
ml kulutettua sokeriliuostaB
InverttisokeritekijätC
mg inverttisokeria 100
ml:ssa liuostaLisätään liuosta edelleen 10 sekunnin välein, kunnes sininen väri
haalistuu.
Lisätään yksi tai kaksi tippaa metyleenisini-indikaattoria ja jatketaan
sokeriliuoksen lisäämistä, kunnes indikaattorin väri muuttuu kokonaan.Liuoksesta tulee väriltään punaruskea.
b)lopullinen määritys
Lisätään 200-250 ml:n erlenmeyerpulloon, jossa on 10 ml yhtä suuret
osuudet Fehlingin liuoksia sisältävää seosta, suoraan sokeriliuoksenmäärä, joka kului koetitrauksessa vähentäen siitä 0,5 ml.
Seos saatetaan kiehuvaksi ja annetaan kiehua rauhallisesti täsmälleen
kaksi minuuttia.
Lisätään yksi tai kaksi tippaa metyleenisinistä ja saatetaan määritys
loppuun yhdessäminuutissa lisä ten kahdesta kolmeen tippaa sokeri-liuosta 10 sekunnin välein, kunnes indikaattorin sininen väri muuttuupunaruskeaksi.
Olkoon A kulutetun sokeriliuoksen määrä 0,1 ml ilmaistuna.Koska tä mämenetelmäon empiirinen, kaikkia edellisiäohjeita on
noudatettava erittäin tarkasti.
5.Tulosten ilmaiseminen
Jäljempänä olevasta taulukosta saadaan kulutetun sokeriliuoksen ml-
määrästä sokeriliuoksen inverttisokerin pitoisuus ja koenäytteen sisältämäntomaattijohdannaisen määrä soveltaen seuraavaa kaavaa:
Sokereita yhteensäg/100 g tuotetta =C×0.5
näytteen paino
jossa C (seuraavan taulukon kolmannen sarakkeen arvo) on kulutetun
sokeriliuoksen A tilavuus (taulukon ensimmäinen sarake).
Jaettaessa inverttisokerin pitoisuusprosentti, suhteessa tomaattijohdan-
naisen painoon, liukoisten luonnollisten kuiva-aineiden pitoisuudella(NTSS) saadaan inverttisokeripitoisuus 100 g liukoisia kuiva-aineitakohden.
TAULUKKO
mg inverttisokeria / 10 ml Fehlingin liuosta
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
4 194,6
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 16
▼B
A
ml kulutettua sokeriliuostaB
InverttisokeritekijätC
mg inverttisokeria 100
ml:ssa liuosta
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
2 151,3
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
8 144,7
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 17
▼B
A
ml kulutettua sokeriliuostaB
InverttisokeritekijätC
mg inverttisokeria 100
ml:ssa liuosta
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
6 119,8
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
2 115,6
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,8
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 18
▼B
A
ml kulutettua sokeriliuostaB
InverttisokeritekijätC
mg inverttisokeria 100
ml:ssa liuosta
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
TITRATTAVISSA OLEVA KOKONAISHAPPOISUUS
1.Periaate
Luonnonhappoja sisältävien tuotteiden kokonaispitoisuuden mittaaminen
titrauksella natriumhydroksidiliuoksen avulla:
— potentiometrisellä menetelmällä.
2.Reagenssit
2.1 Titrattu 0,1 N natriumhydroksidiliuos, joka ei sisällä hiilidioksidia.2.2 Puskuriliuoksia, joiden pH tunnetaan, pH noin 8,0.2.3 Fenolftaleiinin 1-prosenttinen alkoholiliuos.
3.Välineistö
Tavanomainen laboratoriolaitteisto ja erityisesti:
— potentiometri lasielektrodilla,
— mekaaninen tai sähkömagneettinen sekoittaja,— analyysivaaka,— dekantterilasi, 50 ml,— mittapipetti, 200 ml,— mittapipetti, 50 ml,— byretti, 25 ml - luokka A ISO:n suositusluonnoksen mukaisesti.
4.Menettely
— Punnitaan 0,01 g tarkkuudella 50 ml:n dekantterilasiin tuotetta määrä,
joka vastaa
300
Rg,
jossa R on NTSS-pitoisuus (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).
— Siirretään 200 ml:n mittapulloon. Täytetään 200 ml:ksi keitetyllä tisla-
tulla vedellä. Ravistetaan hyvin. Suodatetaan. Otetaan 50 ml suodosta.
Laitetaan se vähintään 400 ml:n matalaan dekantterilasiin. Lisätään 150-
200 ml keitettyätislattua vettä .
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 19
▼B
Potentiometrinen menetelmä
Tarkastetaan potentiometrin virheetön toiminta puskuriliuosten avulla,
joiden pH on lähellä 8,0. Byretin avulla lisätään natriumhydroksidiliuosta(2.1), melko nopeasti, koko ajan sekoittaen, kunnes pH-arvoksi saadaannoin 6,0. Sitten lisätään hitaasti tätä liuosta, kunnes pH = 7,0. Tämänjälkeen annetaan liuoksen valua tipoittain ja luetaan jokaisen natriumhyd-roksidiliuoksen (2.1) lisäyksen jälkeen tilavuus sekä pH-arvo, kunnespH:ksi saadaan 8,1 ± 0,2. Etsitään interpoloiden natriumhydroksidi-liuoksen tarkka tilavuus, joka vastaa pH-arvoa 8,1.
Samasta valmistetusta näytteestä on tehtävä vähintään kaksi määritystä.
5.Tulosten ilmaiseminen
Titrattavissa oleva happoisuus ilmaistaan sitruunahapon monohydraattina
prosentteina kuiva-aineista, 1 ml natriumhydroksidiliuosta (2.1) vastaa0,007 g vesiyhdisteistäsitruunahappoa.
HAIHTUVA HAPPOISUUS
1.Periaate
Haihtuvat hapot siirretään vesihöyryvirtaan ja titrataan tisleestä fenolfta-
leiinin läsnäollessa.
2.Reagenssit
2.1 Titrattu N/50 (0,02 N) natriumhydroksidiliuos juuri valmistettuna N/10
liuoksesta.
2.2 Fenolftaleiinin 0,05 % alkoholiliuos.2.3 Kiteinen viinihappo.2.4 Titrattu 0,1 N vetykloridihappoliuos.
3.Välineistö
3.1 Erikoislaite happojen siirtämiseksi vesihöyryvirtaan.3.2 Analyysivaaka.3.3 Mittabyretti, 10 ml, jaettuna 1/20 millilitran asteikoksi.3.4 Erlenmeyerpullo, 200 ml.
4.Menettely
Täytetään laitteen pullo noin 1,5 litralla juuri keitettyä tislattua vettä.
Lisätään sinne muutama hohkakivi. Punnitaan täsmällisesti, 0,01 g tark-
kuudella, tuotetta määrä, joka vastaa
600
Rg, jossa R on NTSS-pitoisuus
(liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).
Mahdollisen laimentamisen jälkeen kaadetaan saatu liuos laitteen sisäput-
keen. Laitetaan sinne myös noin 100 mg reagenssia 2.3. Liitetään pullojäähdyttimeen. Tislataan 150 ml noin 30 minuutin aikana keräten tisle 200ml:n erlenmeyerpulloon siten, että jäähdyttimen kärki uppoaa pieneenmäärään juuri keitettyä tislattua vettä. Lopetetaan toimenpide. Kaadetaanpulloon muutama tippa fenolftaleiinia (2.2) ja titrataan happoisuus N/50natriumhydroksidiliuosta (2.1) käyttäen, kunnes indikaattorin väri muuttuupysyvästi vaaleanpunaiseksi.
Koska N/50 natriumhydroksidiliuos on pysymätön, sen tiitteri on tarkastet-
tava ennen käyttöä N/10 vetykloridihappoliuoksen (2.4) kanssa. Titrausvoidaan suorittaa myös pH-mittarin avulla.
5.Tulosten ilmaiseminen
Haihtuva happoisuus ilmaistaan etikkahappona prosentteina kuiva-aineista.
1 ml N/50 natriumhydroksidiliuosta (2.1) vastaa 0,0012 g etikkahappoa.
KIVENNÄISEPÄPUHTAUDET
1.Periaate
Erottelu tiheyden perusteella, yleensäraskaita maaperä isiäepä puhtauksia
(hiekkaa), mutta myös metallisiruja tai tiheydeltään suuria kivennäisai-
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 20
▼B
neita: orgaaninen aines tuhotaan polttamalla 500-600 °C:ssa. Saatu jäännös
punnitaan.
2.Välineistö
Tavanomainen laboratoriolaitteisto ja erityisesti:
2.1 Dekantterilasi, 250-1 000 ml.2.2 Kvartsilasisia, posliinisia tai platinasta valmistettuja maljoja.2.3 Tuhkattomia suodattimia.2.4 Päärynänmuotoinen 2 litran erotussuppilo varustettuna halkaisijaltaan
suurella hanalla (ks. kuva).
2.5 Muhveliuuni säädettynä 500-600 °C:seen.
2.6 Eksikaattori.2.7 Analyysivaaka.
3.Menettely
Punnitaan 0,01 g tarkkuudella dekantterilasiin tuotetta määrä, joka vastaa
300
Rg, jossa R on NTSS-pitoisuus (liukoiset luonnolliset kuiva-aineet).
Lisätään 100-150 ml vettä. Sekoitetaan hyvin. Kaadetaan saatu liuos 2
litran erotussuppiloon, joka on osittain täytetty vedellä, ja asetetaan uppo-putki siten, että sen alapää on vähintään suppilon puolivälissä. Annetaanveden virrata suppiloon nopeudella, joka aiheuttaa riittävän pyörteenmuodostuksen siten, ettälietteeseen kiinnittyneet kivennä isaineet erottuvat.Poistetaan suspensiona oleva liete hiekkaa poistamatta ja tätä varten uppo-putkea lasketaan erotussuppilon alaosaan.
Toimitaan tällä tavoin, kunnes suppilon pohjalle jäävät ainoastaan kiven-
näisepäpuhtaudet; joskus jäännös voi sisältää myös raskasta orgaanistajätettä (esimerkiksi siemeniä).
Asetetaan erotussuppilo tuhkattomalla suodattimella varustetun suppilon
yläpuolelle, annetaan koko jäännöksen valua suodattimen päälle avaamallaerotussuppilon hana ja huuhdellaan suppilo asianmukaisesti vedellä. Huuh-dellaan suodatin tislatulla vedelläja asetetaan sen jä lkeen suodatinpaperi jajäännös polttomaljaan. Kuivataan malja, jäännös ja suodatin ja hiillytetäänjäännös sitten alhaisella liekillä ja lopuksi poltetaan tuhkaksi muhveliuu-nissa 500—600 °C lämpötilassa kolmenkymmenen minuutin ajan.
Annetaan jäähtyä eksikaattorissa ja punnitaan 0,0002 g:n tarkkuudella.
Samasta näytteestä tehdään vähintään kaksi määritystä. Kivennäisepäpuh-tauksien painoprosentti saadaan kaavasta:
(M
1—Mo)×100
E,
jossa
M0on maljan massa grammoina,
M1on maljan ja tuhkan massa grammoina,
E edustaa kuiva-aineita.
Kuva veteen liukenemattomien kivennäisepäpuhtauksien jatkuvaan erotuk-
seen käytettävästä laitteesta.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 21
▼B
pH
1.Periaate
Tomaattijohdannaisten pH-määritys suoritetaan potentiometrisesti pHmit-
tarin avulla.
2.Välineistö
2.1 pH-mittari.2.2 Vertailu- ja pH-elektrodit tai yhdistetty elektrodi.2.3 Puskuriliuokset pH = 4,0 ja pH = 7,0.
3.Menettely
3.1 pH-mittari kalibroidaan puskuriliuosten avulla.3.2 Tuotteen lämpötila mitataan lämpömittarilla ja laite säädetään tähän
lämpötilaan.
3.3 Elektrodit tai yhdistetty elektrodi upotetaan tomaattituotteeseen, jota ei
laimenneta.
4.Tulosten ilmaiseminen
Laite antaa suoraan pH:n.
KALSIUMIONIEN PITOISUUS
1.Periaate
Kalsiummääritys suoritetaan atomiabsorption spektrofotometrialla enna-
kolta valmistetusta näytteestä.
Alkuaineiden osittaisen ionisoitumisen estämiseksi liekissä lisätään
lantaania kalsiumin määrittämiseksi.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 22
▼B
2.Reagenssit
2.1 Erikoispuhdas 65 % typpihappo.2.2 Kalsiumia 1 mg/ml sisältävä vertailuliuos.2.3 5-prosenttinen lantaaniliuos.
Liuotetaan kahdesti tislattuun veteen 134 g lantaanikloridia (LaCl
37H2O)
ja täytetään tilavuudeltaan 1 000 ml:ksi.
2.4 Erikoispuhdas väkevä rikkihappo (D = 1,84).
3.Välineistö
3.1 Atomiabsorption spektrofotometri.3.2 Tasapohjaisia halkaisijaltaan 10 cm:n ja korkeudeltaan 3 cm:n platinamal-
joja.
3.3 Muhveliuuni ja lämpölevy.3.4 Infrapunalamppu.3.5 Steriloituja lasitavaroita (eivät sisällä kalsiumia).
4.Menettely
4.1 Alustavat huomautukset
Käytettävien astioiden puhtauteen on kiinnitettävä erityistä huomiota. Lasi-
tavarat on huuhdeltava ennakolta kahdesti tislatulla vedellä.
Kaikki liuokset ja kaikki laimennokset on valmistettava kahdesti tislatulla
vedellä.
Näytteiden on oltava vähintään 1 ml, jos niitä laimennetaan.Jokaisen mittaussarjan aikana on kalibrointiarvot vahvistettava soveltuvilla
liuoksilla.
Absorptiospektrometrialla suoritettavissa määrityksissä on laite säädettävä
huolellisesti optimaaliselle aallonpituudelle.
Jos menettelyn toisiaan seuraavat eri vaiheet suoritetaan eri laboratorioissa
(esimerkiksi valmistelulaboratorio ja mittauslaboratorio), on välttämätöntä,että samaa kahdesti tislatun veden erää käytetään sekä määritettävienliuosten laimentamiseen ettästandardiliuoksiin.
4.2 Näytteen mineralisointi
4.2.1Uuttaminen lämmittäen kostealla tavalla
Punnitaan 1-2 g homogenoitua näytettä, oletetun kalsiummäärän mukai-
sesti, kjeldahlkolviin.
Jos on kyse nestemäisistä tuotteista, punnitaan 10 g ja väkevöidään ne
pienempään tilavuuteen (2-3 ml).
Lisätään väkevää typpihappoa (2.1) ja 2,5 ml rikkihappoa (2.4).Aloitetaan kuumennus hyvin varovaisesti ja jatketaan, kunnes ilmaantuu
valkoista savua.
Tä llähetkelläliuoksen on oltava kirkas ja vä ritön.Jos näin ei ole, lisätään varoen muutama tippa typpihappoa (2.1) ja
kuumennetaan, kunnes ilmaantuu valkoista savua.
Kun hajottaminen on saatettu loppuun, siirretään liuos (jonka tilavuus on
pienentynyt 2—3 ml:ksi) 25 ml:n mittapulloon ja täytetään kahteen kertaantislatulla vedellämerkkiin asti.
Näin valmistetut näytteet määritetään vertaamalla 10-prosenttisiin rikki-
happo-standardiliuoksiin (2.4).
4.2.2Poltto tuhkaksi kuivalla tavalla
Punnitaan 5—10 g näytettä, oletetun kalsiummäärän mukaisesti, platina-
maljaan (3.2).
Kuivataan muhveliuunissa tai lämpölevyllä tai infrapunalampun alla
kuumentaen näytettä aina hyvin kevyesti ja vähitellen, jotta vältetäänhiiliainesten poistumisesta johtuvat häviöt.
1986R1764 — FI — 27.07.1998 — 002.001 — 23
▼B
Asetetaan jäännös muhveliuuniin, jonka lämpötila on noussut 400 °C:seen
ja poltetaan tuhkaksi vähintään 6 tunnin ajan.
Jos esiintyy kadmiumia, on hyvälisä tämuutama tippa fosfori- tai rikki-
happoa.
Jos tuhka ei ole täysin valkoista, se on kostutettava muutamalla tipalla
typpihappoa, tuote on kuivattava täysin kuivaksi infrapunalampun alla,kunnes valkoista savua ei enää esiinny, ja käsittely muhveliuunissa toiste-taan vähintään neljän tunnin ajan.
Sekoitetaan tuhka ja 1 ml typpihappoa, siirretään 50 ml:n mittapulloon ja
täytetään merkkiin vedellä.
4.3 Suora määritys
Näytteestä voidaan suorittaa määritykset suoraan ilman mineralisointia.Kalsiummääritys suoritetaan, kun lantaania on läsnä 0,5 %, laimentamalla
kantaliuosta (2.3).
4.4 Määritys
Laimennetaan näyteliuokset siten, että määritettävä kalsiumpitoisuus
sijaitsee kalibrointisuoran pitoisuusalueella.
Kalsium: λ= 422,7 mm
liekki: ilma/asetyleenitaustakorjaus.
4.5 Kalibrointisuoran tekeminen
Otetaan neljä10 ml:n mittapulloa ja kaadetaan kuhunkin niistä1 ml
väkevää typpihappoa ja 1 ml 5-prosenttista lantaaniliuosta (2.3).
Kaadetaan järjestyksessä 0, 1, 3, ja 5 ml 10 ppm kalsiumliuosta kuhunkin
mittapulloon ja täytetään kahteen kertaan tislatulla vedellä merkkiin asti.
Määritetään kunkin liuoksen absorbanssi ja piirretään kalibrointikäyrä sen
jälkeen, kun standardien arvosta on vähennetty sokeakokeen arvo.
5.Laskutapa
Kalsiumpitoisuudet lasketaan vastaavista kalibroiduista arvoista, jotka on
määritetty jokaisen mittaussarjan aikana ja ottaen huomioon laimennosker-toimet.
6.Menetelmän tarkkuus
Toistettavuus (r):Kalsium : r = 1,1 + 0,029 x
img/l.
Uusittavuus (R):Kalsium : R = 2,2 + 0,116 x
img/l.
xi= mitattu pitoisuus.
PIIDIOKSIDIPITOISUUS
1.Menettely
Punnitaan 300 ml:n dekantterilasissa 10 g tomaattijauhetta tai -hiutaleita
0,01 g:n tarkkuudella. Lisätään 200 ml vettä. Sekoitetaan hyvin. Annetaanlaskeutua 10 minuuttia. Poistetaan kelluva neste varoen. Toistetaan tämätoimenpide. Kerätään kiinteä jäännös erikoisnopealle tuhkattomalle suodat-timelle. Hiillytetään posliinisessa polttomaljassa. Tarvittaessa sekoitetaanpieni määrä tislattua vettä ja laitetaan uudelleen uuniin, kunnes tuhka onvalkoista.
Sekoitetaan 10 cm
3:iin typpihappoa (d = 1,4), joka on laimennettu puoleen.
Kuumennetaan hyvin kevyesti ja kerätään sakka tuhkattomalle laskoste-tulle suodattimelle, kuivataan, hiillytetään taaratussa upokkaassa (m °).
Tarvittaessa sekoitetaan, kuten edellä, pieni määrä tislattua vettä ja hiillyte-tään uudelleen, jos tuhka ei ole valkoista. Punnitaan upokas (m).
2.Laskutapa
(m−m °) × 10 = jauheessa olevan piidioksidin prosenttiosuus.