2007R0333 — FI — 06.05.2016 — 002.001

Tämä asiakirja on ainoastaan dokumentointitarkoituksiin. Toimielimet eivät vastaa sen sisällöstä.

►B KOMISSION ASETUS (EY) N:o 333/2007, annettu 28 päivänä maaliskuuta 2007, näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien hivenaineiden ja jalostuksesta peräisin olevien vierasaineiden pitoisuuksien tarkastusta varten (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti) (EUVL L 088 29.3.2007, s. 29)

Muutettu:









▼B

▼M2

KOMISSION ASETUS (EY) N:o 333/2007,

annettu 28 päivänä maaliskuuta 2007,

näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien hivenaineiden ja jalostuksesta peräisin olevien vierasaineiden pitoisuuksien tarkastusta varten

▼B

(ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)







EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka ottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen, ottaa huomioon rehu- ja elintarvikelainsäädännön sekä eläinten terveyttä ja hyvinvointia koskevien sääntöjen mukaisuuden varmistamiseksi suoritetusta virallisesta valvonnasta 29 päivänä huhtikuuta 2004 annetun Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksen (EY) N:o 882/2004 ( 1 ) ja erityisesti sen 11 artiklan 4 kohdan, sekä katsoo seuraavaa: (1) Elintarvikkeissa olevia vieraita aineita koskevista yhteisön menettelyistä 8 päivänä helmikuuta 1993 annetussa neuvoston asetuksessa (ETY) N:o 315/93 ( 2 ) säädetään, että tietyille elintarvikkeissa oleville vierasaineille on asetettava enimmäismäärät kansanterveyden suojelemiseksi. (2) Tiettyjen elintarvikkeissa olevien vierasaineiden enimmäismäärien vahvistamisesta 19 päivänä joulukuuta 2006 annetussa komission asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 ( 3 ) vahvistetaan lyijyn, kadmiumin, elohopean, epäorgaanisen tinan, 3-MCPD:n ja bentso(a)pyreenin enimmäismäärät tietyissä elintarvikkeissa. (3) Asetuksessa (EY) N:o 882/2004 säädetään elintarvikkeiden virallista valvontaa koskevista yleisistä periaatteista. Joissakin tapauksissa tarvitaan kuitenkin yksityiskohtaisempia säännöksiä sen varmistamiseksi, että virallinen valvonta on yhdenmukaista koko yhteisössä. (4) Tiettyjen elintarvikkeiden lyijy-, kadmium-, elohopea-, 3-MCPD-, epäorgaanisen tinan ja bentso(a)pyreenipitoisuuksien virallisessa tarkastuksessa käytettävät näytteenotto- ja määritysmenetelmät vahvistetaan näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeissa olevien lyijyn, kadmiumin, elohopean ja 3-MCPD:n enimmäismäärien virallista tarkastusta varten 8 päivänä maaliskuuta 2001 annetussa komission direktiivissä 2001/22/EY ( 4 ), näytteenotto- ja määritysmenetelmistä säilyke-elintarvikkeiden tinapitoisuuksien virallista tarkastusta varten 12 päivänä helmikuuta 2004 annetussa komission direktiivissä 2004/16/EY ( 5 ) ja näytteenotto- ja määritysmenetelmistä elintarvikkeiden bentso[a]pyreenipitoisuuksien virallista tarkastusta varten 4 päivänä helmikuuta 2005 annetussa komission direktiivissä 2005/10/EY ( 6 ). (5) Monet elintarvikkeiden lyijy-, kadmium-, elohopea-, epäorgaanisen tinan, 3-MCPD- ja bentso(a)pyreenipitoisuuksien virallista tarkastusta varten tehtävästä näytteenotosta ja määrityksestä annetut säännökset ovat samankaltaisia. Lainsäädännön selkeyden vuoksi on asianmukaista yhdistää kyseiset säännökset yhteen säädökseen. (6) Direktiivit 2001/22/EY, 2004/16/EY ja 2005/10/EY olisi sen vuoksi kumottava ja korvattava uudella asetuksella. (7) Tässä asetuksessa säädetyt toimenpiteet ovat elintarvikeketjua ja eläinten terveyttä käsittelevän pysyvän komitean lausunnon mukaiset, sekä katsoo seuraavaa: ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN:







1 artikla

▼M2

1. Asetuksen (EY) N:o 1881/2006 liitteessä olevassa 3, 4 ja 6 jaksossa olevien lyijy-, kadmium-, elohopea-, epäorgaanisen tinan, epäorgaanisen arseenin, 3-MCPD:n ja polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen, jäljempänä ’PAH-yhdisteiden’, pitoisuuksien tarkastukseen liittyvä näytteenotto ja määritys on suoritettava tämän asetuksen liitteen mukaisesti.

▼B

2. Edellä olevaa 1 kohtaa sovelletaan rajoittamatta asetuksen (EY) N:o 882/2004 säännösten soveltamista.

2 artikla

Kumotaan direktiivit 2001/22/EY, 2004/16/EY ja 2005/10/EY.

Viittauksia kumottuihin direktiiveihin pidetään viittauksina tähän asetukseen.

3 artikla

Tämä asetus tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan unionin virallisessa lehdessä.

Sitä sovelletaan 1 päivästä kesäkuuta 2007.

Tämä asetus on kaikilta osiltaan velvoittava, ja sitä sovelletaan sellaisenaan kaikissa jäsenvaltioissa.









LIITE

A OSA

MÄÄRITELMÄT

Tässä liitteessä sovelletaan seuraavia määritelmiä:

”Erä” : Yhdellä kertaa toimitettu tietty määrä elintarviketta, jolla viranomainen on vahvistanut olevan yhteisiä ominaisuuksia (kuten alkuperä, lajike, pakkaustapa, pakkaaja, lähettäjä tai merkinnät). Kun on kyse kaloista, niiden on oltava myös kooltaan vertailukelpoisia.

”Osaerä” : Suuremmasta erästä erotettu tietty osa, johon sovelletaan näytteenottomenetelmää. Jokaisen osaerän on oltava fyysisesti erillinen ja yksilöitävissä.

”Perusnäyte” : Tutkittavan erän tai osaerän yhdestä ainoasta kohdasta otettu näyte.

”Kokoomanäyte” : Kaikkien tutkittavasta erästä tai osaerästä otettujen perusnäytteiden muodostama kokonaisuus. Kokoomanäytteitä pidetään niitä eriä tai osaeriä edustavina, joista ne on otettu.

”Laboratorionäyte” : Laboratoriolle tarkoitettu näyte.

B OSA

NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT

B.1 YLEISET SÄÄNNÖKSET

B.1.1 Henkilöstö

Näytteenottajan on oltava kyseisessä jäsenvaltiossa voimassa olevien sääntöjen mukaisesti tähän tehtävään osoitettu henkilö.

B.1.2 Tuote, josta näyte otetaan

Jokaisesta tutkittavasta erästä tai osaerästä on otettava erilliset näytteet.

B.1.3 Varotoimenpiteet

Näytteenoton aikana on toteutettava varotoimenpiteitä, joilla vältetään kaikki mahdolliset muutokset, jotka voivat vaikuttaa vierasainepitoisuuksiin, määrityksen suorittamiseen tai kokoomanäytteiden edustavuuteen.

B.1.4 Perusnäytteet

Perusnäytteet on mahdollisuuksien mukaan otettava tutkittavan erän tai osaerän eri kohdista. Jos tästä menettelystä poiketaan, siitä on ilmoitettava tämän liitteen B.1.8 kohdassa tarkoitetussa näytteenottotodistuksessa.

B.1.5 Kokoomanäytteen valmistaminen

Kokoomanäyte saadaan yhdistämällä perusnäytteet.

B.1.6 Näytteet valvontatoimenpiteitä, kaupankäyntiä ja kiistojen ratkaisumenettelyjä varten

Valvontatoimenpiteisiin, kaupankäyntiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitetut näytteet on otettava homogenoidusta kokoomanäytteestä, jos tällainen menettely on jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien sääntöjen mukainen.

B.1.7 Näytteiden pakkaaminen ja lähettäminen

Jokainen näyte on pakattava inertistä materiaalista valmistettuun puhtaaseen astiaan, joka suojaa näytettä riittävästi kontaminaatiolta, määritettävien aineiden imeytymiseltä astian sisäseinämiin sekä kuljetusvaurioilta. On myös toteutettava kaikki tarvittavat varotoimenpiteet, joilla estetään näytteen koostumuksen muuttuminen kuljetuksen tai varastoinnin aikana.

▼M1

Otettaessa näytteitä PAH-analyysia varten on mahdollisuuksien mukaan vältettävä muoviastioiden käyttöä, koska ne voivat muuttaa näytteen PAH-pitoisuutta. Aina kun mahdollista, on käytettävä PAH-yhdisteitä sisältämättömiä inerttejä lasiastioita, jotka asianmukaisesti suojaavat näytteen valolta. Jos tämä ei ole käytännössä mahdollista, on vähintään vältettävä näytteen joutumista suoraan kosketukseen muovien kanssa esimerkiksi käärimällä kiinteät näytteet alumiinifolioon ennen näytteen asettamista näyteastiaan.

▼B

B.1.8 Näytteiden sinetöinti ja merkitseminen

Jokainen viralliseen käyttöön otettu näyte on sinetöitävä näytteenottopaikalla ja merkittävä jäsenvaltiossa voimassa olevien sääntöjen mukaisesti.

Kustakin näytteenotosta on laadittava näytteenottotodistus, jonka perusteella on mahdollista yksiselitteisesti tunnistaa jokainen erä tai osaerä (eränumero on ilmoitettava) ja jossa ilmoitetaan näytteenottopaikka ja -aika sekä kaikki lisätiedot, joista voi olla hyötyä määrityksen tekijälle.

▼M1

B.2 NÄYTTEENOTTOSUUNNITELMAT

B.2.1 Erien jakaminen osaeriksi

Suuret erät on jaettava osaeriksi, jos osaerien erottaminen on fyysisesti mahdollista. Irtotavaraerinä myytäviin tuotteisiin (esim. viljat) sovelletaan taulukkoa 1. Muihin tuotteisiin sovelletaan taulukkoa 2. Koska erän paino ei aina ole osaerien painojen täsmällinen summa, osaerän paino saa ylittää ilmoitetun painon enintään 20 prosentilla.

B.2.2 Perusnäytteiden lukumäärä

Kokoomanäytteen koon on oltava vähintään 1 kilogramma tai 1 litra, ellei tämä ole mahdotonta esimerkiksi siksi, että näyte koostuu yhdestä pakkauksesta tai yksiköstä.

Erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäismäärän on oltava taulukossa 3 annetun mukainen.

Kun kyseessä on irtotavarana myytävä nestemäinen tuote, erä tai osaerä on sekoitettava huolellisesti joko käsin tai koneellisesti juuri ennen näytteenottoa, jos se on mahdollista, ja edellyttäen, että se ei vaikuta tuotteen laatuun. Tällöin voidaan olettaa, että vierasaineet ovat jakautuneet homogeenisesti tietyssä erässä tai osaerässä. Sen vuoksi riittää, että erästä tai osaerästä otetaan kolme perusnäytettä kokoomanäytettä varten.

Perusnäytteiden on oltava painoltaan/tilavuudeltaan samanlaisia. Perusnäytteiden painon/tilavuuden on oltava vähintään 100 grammaa tai 100 millilitraa, ja niistä muodostettavan kokoomanäytteen on oltava kooltaan vähintään 1 kilogramma tai 1 litra. Jos tästä menetelmästä poiketaan, siitä on ilmoitettava tämän liitteen B.1.8 kohdassa tarkoitetussa näytteenottotodistuksessa.







Taulukko 1 Irtotavarana myytävien tuote-erien jakaminen osaeriksi Erän paino (tonnia) Osaerien paino tai lukumäärä ≥ 1 500 500 tonnia > 300 mutta < 1 500 3 osaerää ≥ 100 mutta ≤ 300 100 tonnia < 100 —







Taulukko 2 Muiden tuote-erien jakaminen osaeriksi Erän paino (tonnia) Osaerien paino tai lukumäärä ≥ 15 15-30 tonnia < 15 —







Taulukko 3 Tutkittavasta erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäislukumäärä Erän/osaerän paino tai tilavuus (kilogrammaa tai litraa) Perusnäytteiden vähimmäislukumäärä < 50 3 ≥ 50 mutta ≤ 500 5 > 500 10

Jos erä tai osaerä koostuu erillisistä pakkauksista tai yksiköistä, kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden lukumäärä on taulukon 4 mukainen.







Taulukko 4 Kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden (perusnäytteiden) lukumäärä, jos erä tai osaerä koostuu erillisistä pakkauksista tai yksiköistä Pakkausten tai yksiköiden lukumäärä erässä/osaerässä Näytteeksi otettavien pakkausten tai yksiköiden lukumäärä ≤ 25 vähintään 1 pakkaus tai yksikkö 26–100 noin 5 %, vähintään 2 pakkausta tai yksikköä > 100 noin 5 %, enintään 10 pakkausta tai yksikköä

Epäorgaanisen tinan enimmäismäärät koskevat kunkin tölkin sisältöä, mutta käytännön syistä on tarpeen käyttää kokoomanäytemenetelmää. Jos tölkkien kokoomanäytteen testitulos on alle epäorgaanisen tinan enimmäismäärän mutta kuitenkin sitä lähellä ja epäillään, että yksittäisissä tölkeissä enimmäismäärä voi ylittyä, lisätutkimusten tekeminen voi olla tarpeen.

Jos tässä luvussa esitettyä näytteenottomenetelmää ei voida soveltaa kohtuuttomien taloudellisten seurausten vuoksi (esim. pakkaustapa, erän vahingoittuminen tms.) tai jos yllä mainittua näytteenottomenetelmää ei voida käytännössä soveltaa, voidaan käyttää vaihtoehtoista menetelmää, kunhan se edustaa riittävän hyvin tutkittavaa erää tai osaerää ja käytetty menetelmä on tarkkaan dokumentoitu.

B.2.3 Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä suurina erinä saapuvista suurikokoisista kaloista

Jos tutkittava erä tai osaerä sisältää suurikokoisia kaloja (yksittäisten kalojen paino yli 1 kg) ja erä tai osaerä painaa yli 500 kilogrammaa, perusnäyte otetaan kalan keskiosasta. Kunkin perusnäytteen on painettava vähintään 100 grammaa.

B.3 NÄYTTEENOTTO VÄHITTÄISMYYNTIVAIHEESSA

Elintarvikkeista on vähittäismyyntivaiheessa mahdollisuuksien mukaan otettava näytteet tämän liitteen B.2.2 kohdassa vahvistettujen näytteenottosäännösten mukaisesti.

Jos B.2.2 kohdassa esitettyä näytteenottomenetelmää ei voida soveltaa kohtuuttomien taloudellisten seurausten vuoksi (esim. pakkaustapa, erän vahingoittuminen tms.) tai jos yllä mainittua näytteenottomenetelmää ei voida käytännössä soveltaa, voidaan käyttää vaihtoehtoista menetelmää, kunhan se edustaa riittävän hyvin tutkittavaa erää tai osaerää ja käytetty menetelmä on tarkkaan dokumentoitu.

▼B

C OSA

NÄYTTEIDEN VALMISTUS JA MÄÄRITYSTEN TEKO

C.1 LABORATORIOIDEN LAATUVAATIMUKSET

Laboratorioiden on oltava asetuksen (EY) N:o 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ 12 artiklan säännösten mukaisia.

Laboratorioiden on osallistuttava asianmukaisiin pätevyydentestausohjelmiin, jotka noudattavat IUPAC:n, ISOn ja AOAC:n puitteissa kehitettyä protokollaa laboratorioiden testaamisesta (”International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”) ( 8 ).

Laboratorioiden on pystyttävä osoittamaan, että niillä on käytössä sisäiset laadunvalvontamenettelyt. Esimerkkejä näistä ovat ISOn, AOAC:n ja IUPAC:n sisäiset laadunvalvontaohjeet laboratorioille (”ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”) ( 9 ).

Aina kun mahdollista, määritysten tarkkuus on arvioitava ottamalla määrityskokonaisuuteen mukaan sopivia sertifioituja vertailumateriaaleja.

C.2 NÄYTTEIDEN VALMISTUS

C.2.1 Varotoimenpiteet ja yleiset huomiot

Perusvaatimuksena on edustavan ja homogeenisen laboratorionäytteen saaminen aiheuttamatta sekundaarista kontaminaatiota.

Laboratorioon toimitettu näyte on käytettävä kokonaisuudessaan laboratorionäytteen valmistukseen.

Laboratorionäytteistä määritettyjen pitoisuuksien perusteella todetaan, noudattavatko tutkittavat erät asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettuja enimmäismääriä.

C.2.2 Erityiset näytteenvalmistusmenettelyt

▼M2

C.2.2.1 Lyijyä, kadmiumia, elohopeaa, epäorgaanista tinaa ja epäorgaanista arseenia koskevat erityismenettelyt

Määrityksen tekijän on varmistettava, etteivät näytteet kontaminoidu niiden valmistamisen aikana. Jos mahdollista, näytteen kanssa kosketuksiin joutuva laitteisto ja välineet eivät saa sisältää määritettävänä olevia metalleja ja niiden on oltava inertistä materiaalista, esimerkiksi muovista, kuten polypropeenista tai polytetrafluorieteenistä (PTFE:stä) valmistettuja. Ne on puhdistettava hapolla kontaminaatioriskin minimoimiseksi. Leikkuuterissä voidaan käyttää korkealuokkaista ruostumatonta terästä.

On olemassa useita hyväksyttäviä erityisiä näytteenvalmistusmenettelyjä, joita voidaan käyttää tarkasteltaviin tuotteisiin. Sellaisten näkökohtien osalta, jotka eivät nimenomaisesti kuulu tämän asetuksen piiriin, Euroopan standardointikomitean (CEN) standardissa ”Foodstuffs – Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements” ( 10 ) kuvatut näytteenvalmistusmenettelyt on todettu asianmukaisiksi, mutta muutkin näytteenvalmistusmenetelmät voivat olla yhtä päteviä.

Epäorgaanisen tinan osalta on huolehdittava siitä, että kaikki materiaali tulee liuokseen, sillä hävikkiä tiedetään tapahtuvan helposti, varsinkin jos hydrolyysissä muodostuu liukenemattomia hydratoituja tina(IV)oksideja.

▼M1

C.2.2.2 Polysyklisiä aromaattisia hiilivetyjä koskevat erityismenettelyt

Määrityksen tekijän on varmistettava, että näytteet eivät kontaminoidu niiden valmistamisen aikana. Kontaminaatioriskin minimoimiseksi astiat on ennen käyttöä huuhdeltava erittäin puhtaalla asetonilla tai heksaanilla. Jos mahdollista, näytteen kanssa kosketuksiin joutuvien laitteiden on oltava inertistä materiaalista, kuten alumiinista, lasista tai kiillotetusta ruostumattomasta teräksestä, valmistettuja. Muoveja, kuten polypropeenia tai PTFE:tä, on vältettävä, koska määritettävä aine voi imeytyä kyseisiin materiaaleihin.

▼M2

Kaakaon ja kaakaosta johdettujen tuotteiden PAH-analyysiä varten rasvapitoisuuden määritys tehdään kaakaopapujen ja niistä johdettujen tuotteiden rasvapitoisuuden määritykseen sovellettavan AOAC:n virallisen menetelmän 963.15 mukaisesti. Myös muita vastaavia menetelmiä rasvapitoisuuden määrittämiseksi voidaan käyttää, jos voidaan osoittaa, että niiden avulla saadaan samanlainen (vastaava) rasvapitoisuusarvo.

▼B

C.2.3 Laboratorioon toimitetun näytteen käsittely

Kokoomanäyte on jauhettava (tarvittaessa) kokonaan hienoksi ja sekoitettava huolellisesti käyttäen menetelmää, jonka on osoitettu homogenoivan näytteen täydellisesti.

C.2.4 Näytteet valvontatoimenpiteitä, kaupankäyntiä ja kiistojen ratkaisumenettelyjä varten

Valvontatoimenpiteisiin, kaupankäyntiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitetut näytteet on otettava homogenoidusta materiaalista, jos tällainen menettely on jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien näytteenottosääntöjen mukainen.

C.3 MÄÄRITYSMENETELMÄT

C.3.1 Määritelmät

Sovelletaan seuraavia määritelmiä:

”r” = Toistettavuuden arvo, jonka alapuolella toistettavissa olosuhteissa (sama näyte, sama määrittäjä, samat laitteet, sama laboratorio ja lyhyt aikaväli) saatujen yksittäisten testitulosten välinen absoluuttinen ero sijaitsee tietyllä todennäköisyydellä (yleensä 95 %), eli r = 2,8 × sr.

”sr” = Toistettavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu standardipoikkeama.

”RSDr” = Toistettavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sr/ ) × 100].

”R” = Uusittavuuden arvo, jonka alapuolella uusittavissa olosuhteissa (määrittäjien saamat identtiset näytteet eri laboratorioissa käyttäen samaa standardimenetelmää) saatujen yksittäisten testitulosten välinen absoluuttinen ero sijaitsee tietyllä todennäköisyydellä (yleensä 95 %), eli R = 2,8 × sR.

”sR” = Uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu standardipoikkeama.

”RSDR” = Uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR/ ) × 100].

”Toteamisraja” = Toteamisraja (”limit of detection”, LOD) on pienin määritetty pitoisuus, josta voidaan päätellä tutkittavan aineen esiintyminen kohtuullisella tilastollisella varmuudella. Toteamisraja on sama kuin nollakokeiden keskiarvon standardipoikkeama kerrottuna kolmella (n > 20).

▼M2

”Määritysraja” = Määritysraja (”limit of quantification”, LOQ) on tutkittavan aineen alhaisin pitoisuus, joka voidaan mitata kohtuullisella tilastollisella varmuudella. Jos sekä tarkkuus että täsmällisyys ovat vakiot lähellä toteamisrajaa olevalla pitoisuusalueella, määritysraja on numeerisesti sama kuin nollamatriisikokeiden keskiarvon standardipoikkeama kerrottuna kymmenellä (n ≥ 20).

▼M1

”HORRAT ( 11 )r” = Todettu RSDr jaettuna RSDr-arvolla, joka on estimoitu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä ( 12 ) (vrt. C.3.3.1 kohta (”Suoritusarvovaatimuksia koskevat huomautukset”)) käyttäen oletusta r = 0,66 R.

”HORRAT ( 13 )R” = Todettu RSDR jaettuna RSDR-arvolla, joka on estimoitu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä ( 14 ) (vrt. C.3.3.1 kohta (”Suoritusarvovaatimuksia koskevat huomautukset”)).

”u” = Yhdistetty mittauksen standardiepävarmuus, joka on saatu käyttäen yksittäisiä mittaustuloksiin liittyviä standardiepävarmuuksia mittausmallissa ( 15 ).

▼B

”U” = Laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 % (U = 2u).

”Uf” = Mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo.

▼M2

C.3.2 Yleiset vaatimukset

Elintarvikkeiden valvonnassa käytettyjen määritysmenetelmien on täytettävä asetuksen (EY) N:o 882/2004 liitteessä III olevat vaatimukset.

Tinan kokonaismäärän määrittämiseen tarkoitetut menetelmät soveltuvat epäorgaanisen tinan pitoisuuksien tarkastukseen.

Määritettäessä viinin lyijypitoisuutta sovelletaan OIV:n ( 16 ) vahvistamia menetelmiä ja sääntöjä neuvoston asetuksen (EU) N:o 1308/2013 ( 17 ) 80 artiklan 5 kohdan mukaisesti.

Arseenin kokonaismäärän määrittämiseen tarkoitetut menetelmät soveltuvat epäorgaanisen arseenin pitoisuuksien seulontatarkastukseen. Jos kokonaisarseenipitoisuus on epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuutta pienempi, muut testit eivät ole tarpeen ja näytteen voidaan katsoa täyttävän epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuutta koskevat vaatimukset. Jos kokonaisarseenipitoisuus on yhtä suuri tai suurempi kuin epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuus, on tehtävä lisätestejä sen määrittämiseksi, onko epäorgaanisen arseenin kokonaispitoisuus epäorgaanisen arseenin enimmäispitoisuutta korkeampi.

▼B

C.3.3 Erityiset vaatimukset

▼M1

C.3.3.1 Suoritusarvovaatimukset

Jos erityisistä menetelmistä elintarvikkeissa olevien vierasaineiden määrittämiseksi ei ole säädetty Euroopan unionin tasolla, laboratoriot voivat valita minkä tahansa validoidun määritysmenetelmän asianomaista matriisia varten edellyttäen, että valittu menetelmä on taulukoissa 5, 6 ja 7 vahvistettujen erityisten suoritusarvovaatimusten mukainen.

On suositeltavaa käyttää täysin validoituja menetelmiä (eli sellaisia, jotka on validoitu kollaboratiivisella kokeella asianomaisen matriisin osalta), silloin kun se on tarkoituksenmukaista ja menetelmiä on saatavilla. Myös muita soveltuvia validoituja menetelmiä (esimerkiksi asianomaisen matriisin osalta sisäisellä validoinnilla validoituja menetelmiä) voidaan käyttää, kunhan ne täyttävät taulukoissa 5, 6 ja 7 vahvistetut suoritusarvovaatimukset.

Jos mahdollista, sisäisesti validoitujen menetelmien validoinnissa on käytettävä sertifioitua vertailumateriaalia.

▼M2

a) Lyijyn, kadmiumin, elohopean, epäorgaanisen tinan ja epäorgaanisen arseenin määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:



Taulukko 5 Muuttuja Vaatimus Sovellettavuus Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet Spesifisyys Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä Toistettavuus (RSDr) HORRATr alle 2 Toistettavuus (RSDR) HORRATR alle 2 Saanto Sovelletaan D.1.2 kohdan säännöksiä Toteamisraja = 3/10:aa määritysrajasta Määritysraja Epäorgaaninen tina ≤ 10 mg/kg Lyijy Enimmäismäärä (ML) ≤ 0,01 mg/kg 0,01 < ML ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < ML < 0,1 mg/kg ML ≥ 0,1 mg/kg ≤ ML ≤ kaksi kolmasosaa enimmäismäärästä ≤ kaksi viidesosaa enimmäismäärästä ≤ viidesosa enimmäismäärästä Kadmium, elohopea, orgaaninen arseeni Enimmäismäärä (ML) < 0,100 mg/kg ML ≥ 0 100 mg/kg ≤ kaksi viidesosaa enimmäismäärästä ≤ viidesosa enimmäismäärästä

▼M1

b) 3-MCPD:n määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset:



Taulukko 6 Muuttuja Vaatimus Sovellettavuus Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet Spesifisyys Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä Kenttäkokeiden nollanäyte Alle toteamisrajan Toistettavuus (RSDr) 0,66 kertaa RSDR-arvo, joka on johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä Uusittavuus (RSDR) Johdettu (muutetusta) Horwitzin yhtälöstä Saanto 75–110 % Toteamisraja ≤ 5 μg/kg (kuiva-aineessa) Määritysraja ≤ 10 μg/kg (kuiva-aineessa)

c) Polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset: Vaatimuksia sovelletaan neljään polysykliseen aromaattiseen hiilivetyyn, jotka ovat bentso(a)pyreeni, bentso(a)antraseeni, bentso(b)fluoranteeni ja kryseeni.



Taulukko 7 Muuttuja Vaatimus Sovellettavuus Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet Spesifisyys Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä, positiivisen toteamisen varmentaminen Toistettavuus (RSDr) HORRATr alle 2 Uusittavuus (RSDR) HORRATR alle 2 Saanto 50–120 % Toteamisraja ≤ 0,30 μg/kg kunkin neljän aineen osalta Määritysraja ≤ 0,90 μg/kg kunkin neljän aineen osalta

d) Suoritusarvovaatimuksia koskevat huomautukset Horwitzin yhtälö ( 18 ) (pitoisuudet 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) ja muutettu Horwitzin yhtälö ( 19 ) (pitoisuudet C < 1,2 × 10–7) ovat yleisiä yhtälöitä uusittavuudelle, joka on riippumaton aineesta ja matriisista mutta riippuu useimpien rutiinimenetelmien osalta ainoastaan pitoisuudesta. Muutettu Horwitzin yhtälö pitoisuuksille C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % jossa — RSDR on uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR / ) × 100] — C on pitoisuusaste (1 = 100 g / 100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Muutettua Horwitzin yhtälöä sovelletaan pitoisuuksiin C < 1,2 × 10–7. Horwitzin yhtälö pitoisuuksille 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) jossa — RSDR on uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR / ) × 100] — C on pitoisuusaste (1 = 100 g / 100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzin yhtälöä sovelletaan pitoisuuksiin 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2 Tarkoitukseensopivuuteen perustuva lähestymistapa

Sisäisellä validoinnilla validoitujen menetelmien soveltuvuutta viralliseen tarkastukseen voidaan arvioida vaihtoehtoisesti tarkoitukseensopivuuteen perustuvalla lähestymistavalla ( 20 ). Viralliseen tarkastukseen soveltuvilla menetelmillä on saatava tuloksia, joissa yhdistetty mittausten standardiepävarmuus (u) on pienempi kuin seuraavasta yhtälöstä laskettu standardiepävarmuuden enimmäisarvo:

jossa

— Uf on mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo (μg/kg)

— LOD on menetelmän toteamisraja (μg/kg); toteamisrajan on täytettävä C.3.3.1 kohdassa vahvistetut suoritusarvovaatimukset merkittävän pitoisuuden osalta

— C on merkittävä pitoisuus (μg/kg)

— α on C:n arvoon sidottu numeerinen vakiotekijä. Käytettävät arvot esitetään taulukossa 8.







Taulukko 8 Tämän kohdan yhtälössä käytettävät, merkittävään pitoisuuteen sidotut α:n numeeriset vakioarvot C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

Määrityksen tekijän on otettava huomioon raportti määritystuloksen, mittausepävarmuuden, saantokertoimien ja EU:n elintarvike- ja rehulainsäädännön säännösten välisestä suhteesta (Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation) ( 21 ).

▼B

D OSA

TULOSTEN RAPORTOINTI JA TULKINTA

D.1 RAPORTOINTI

D.1.1 Tulosten ilmoittaminen

Tulokset on ilmaistava samoina yksikköinä ja yhtä monen merkitsevän numeron tarkkuudella kuin asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetut enimmäismäärät.

D.1.2 Saannon laskeminen

Jos määritysmenetelmään kuuluu uuttovaihe, määritystulos on korjattava saannon suhteen. Tällöin on ilmoitettava saantoprosentti.

▼M1

Jos määritysmenetelmässä ei sovelleta uuttomenettelyä (esimerkiksi metallien ollessa kyseessä), tulokset voidaan raportoida saannon suhteen korjaamattomina, jos osoitetaan – mieluiten soveltuvaa sertifioitua vertailumateriaalia käyttäen –, että saavutetaan sertifioitu pitoisuus, mittauksen epävarmuus huomioon ottaen (eli mittauksen tarkkuus on korkeaa luokkaa), ja että menetelmä ei näin ollen ole harhainen. Jos tulos raportoidaan saannon suhteen korjaamattomana, siitä on oltava maininta.

▼B

D.1.3 Mittauksen epävarmuus

Määritystulos on raportoitava muodossa x +/– U, jossa x on määritystulos ja U on laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 % (U = 2u).

▼M1

Määrityksen tekijän on otettava huomioon raportti määritystuloksen, mittausepävarmuuden, saantokertoimien ja EU:n elintarvike- ja rehulainsäädännön säännösten välisestä suhteesta (Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation) ( 22 ).

▼B

D.2 TULOSTEN TULKINTA

D.2.1 Erän tai osaerän hyväksyminen

Erä tai osaerä hyväksytään, jos laboratorionäytteen määritystulos ei ylitä asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettua vastaavaa enimmäismäärää laajennettu mittausepävarmuus ja korjaus saannon suhteen huomioon ottaen silloin, kun käytettyyn määritysmenetelmään on kuulunut uuttovaihe.

D.2.2 Erän tai osaerän hylkääminen

Erä tai osaerä hylätään, jos laboratorionäytteen määritystulos selvästi ylittää asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetun vastaavan enimmäismäärän laajennettu mittausepävarmuus ja korjaus saannon suhteen huomioon ottaen silloin, kun käytettyyn määritysmenetelmään on kuulunut uuttovaihe.

D.2.3 Soveltaminen

Näitä tulkintasääntöjä sovelletaan valvontatoimenpiteitä varten otettujen näytteiden määritystuloksiin. Oikeustoimiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitettuihin määrityksiin sovelletaan kansallisia sääntöjä.