1996R1082 — FI — 03.02.1999 — 001.001 — 1
Tämä asiakirja on ainoastaan dokumentointitarkoituksiin. Toimielimet eivät vastaa sen sisällöstä.
►B KOMISSION ASETUS (EY)N:o 1082/96,
annettu 14 päivänä kesäkuuta 1996,
vertailumenetelmästä beeta-apo-8 /prime1-karoteenihapon etyyliesterin määrittämiseksi voista ja voiöl-
jystä
(EYVL L 142, 15.6.1996, s. 26)
Muutettu:
virallinen lehti
N:o sivu päivämäärä
►M1Komission asetus (EY) N:o 175/1999, annettu 26 päivänä tammikuuta
1999 L20 22 27.1.1999
1996R1082 — FI — 03.02.1999 — 001.001 — 2
▼B
KOMISSION ASETUS (EY)N:o 1082/96,
annettu 14 päivänä kesäkuuta 1996,
vertailumenetelmästä beeta-apo-8 /prime1-karoteenihapon etyyliesterin
määrittämiseksi voista ja voiöljystä
EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, joka
ottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen,
ottaa huomioon maito- ja maitotuotealan yhteisestä markkinajärjeste-
lystä 27 päivänä kesäkuuta 1968 annetun neuvoston asetuksen (ETY)N:o 804/68(
1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna komission
asetuksella(EY)N:o2931/95(2),jaerityisestisen6artiklan7kohdan
ja 12 artiklan 3 kohdan,
sekä katsoo, ettävoin myynnistä alennettuun hintaan sekä konditoriatuotteiden, jäätel-
öiden ja muiden elintarvikkeiden valmistukseen tarkoitetulle voille javoiöljylle myönnettävästä tuesta 16 päivänä lokakuuta 1988 annetussakomission asetuksessa (ETY) N:o 570/88(
3), sellaisena kuin se on
viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 531/96(4), säädetään tukea
saaneen voin ja voiöljyn merkitsemisestä tietyissä olosuhteissa näidentuotteiden asianmukaisen loppukäytön varmistamiseksi.
ottaen huomioon merkitsemisen tärkeyden suunnitelman asianmukai-
selle toiminnalle ja jotta voitaisiin taata suunnitelmaan osallistuvientoim ĳoidentasaveroinenkohtelu,onaiheellistavahvistaayleisetmene-
telmät asetuksessa (ETY) N:o 570/88 tarkoitettujen merkkiaineidenmäärittämiseksi,
tällaisen vertailumenetelmän vahvistaminen samanaikaisesti kaikkien
merkkiaineiden osalta on vaikeaa; vertailumenetelmän vahvistaminenbeeta-apo-8 /prime1-karoteenihapon etyyliesterin määrittämiseksi voista ja
voiöljystä on lisäaskel tähän suuntaan, ja
tässä asetuksessa säädetyt toimenpiteet ovat maidon ja maitotuotteiden
hallintokomitean lausunnon mukaiset,
ON ANTANUT TÄMÄN ASETUKSEN:
1 artikla
Liitteessä määritellyn analyysin vertailumenetelmää sovelletaan ß-apo-
8/prime1-karoteenihapon etyyliesteripitoisuuden määrittämiseksi voista tai
voiöljystä ►M1asetuksen (EY) N:o 2571/97 ◄mukaisesti.
Voi tai voiöljy on merkitty ►M1asetuksen (EY) N:o 2571/97 ◄6
artiklan mukaisesti, jos saadut tulokset ovat yhdenmukaisia liitteessäolevan 8 kohdan vaatimusten kanssa.
2 artikla
Tämäasetustuleevoimaankolmantenapäivänäsenjälkeen,kunseon
julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä .
Sitä sovelletaan 1 päivästä lokakuuta 1996.
Tämäasetusonkaikiltaosiltaanvelvoittava,jasitäsovelletaansellaise-
naan kaikissa jäsenvaltioissa.
(1) EYVL N:o L 148, 28.6.1968, s. 13
(2) EYVL N:o L 307, 20.12.1995, s. 10
(3) EYVL N:o L 55, 1.3.1988, s. 31
(4) EYVL N:o L 78, 28.3.1996, s. 13
1996R1082 — FI — 03.02.1999 — 001.001 — 3
▼B
LIITE
BEETA-APO-8 /prime1-KAROTEENIHAPON ETYYLIESTERIN SPEKTRO-
METRINEN MÄÄRITYS VOISTA JA VOIÖLJYSTÄ
1. Tarkoitus ja soveltamisala
Menetelmässä kuvataan menettelytapa beeta-apo-8 /prime1-karoteenihapon
(apokaroteeniesteri) etyyliesterin kvantitatiiviseksi määrittämiseksi voistaja voiöljystä. Apokaroteeniesteri on kaikkien menetelmässä kuvatuissaolosuhteissa saadussa näytteiden uutteessa esiintyvien sellaisten aineidensumma, jotka absorboivat valoa aallonpituudella 400 nm. Sitä voidaansoveltaa asetuksen (ETY) N:o 570/88 mukaisesti saatuihin näytteisiin.
2. Periaate
Voirasva liuotetaan liuotebensiiniin ja absorbanssi mitataan aallonpituu-
della440nm.Apokaroteeniesterinpitoisuusmääritetäänulkoiseenstandar-diin vertaamalla.
3. Välineet
3.1 Mittapipettejä, tilavuus 0,25; 0,50; 0,75 ja 1,0 ml.3.2 Spektrofotometri, joka sopii käytettäväksi aallonpituudella 440 nm (ja
447—449 nm) ja jonka kyvettien valotie on 1 cm.
3.3 Mittapulloja, esim. 20 ml ja 100 ml.
4. Reagenssit
Kaikkien reagenssien on oltava hyväksyttyä analyysilaatua.
4.1 Apokaroteeniesterin suspensio (n. 20%)4.1.1 Suspension pitoisuus todetaan seuraavasti:
Punnitaantarkastinoin400mg100ml:nmittapulloonjaliuotetaanliuote-
bensiiniin(4.2),laimennetaantilavuuteensaliuotebensiinillä.Laimennetaan5,0mltätäliuosta100ml:ksiliuotebensiinillä(liuosA).Laimennetaan5,0mlliuostaA100ml:ksiliuotebensiinillä.Mitataanabsorbanssiaallonpituu-della447—449nm(mitataanmaksimiliuotebensiiniänollanäytteenäja1cm:n kyvettejä käyttäen):
Apokaroteeniesterin pitoisuus (%) =A
max·40000
A·2550
Amax= mittaliuoksen maksimiabsorbanssi
A = näytteen paino (g)2550 = liuoksen A (1%, 1 cm) arvo
Suspension puhtaus on P (%).Huom.Apokaroteeniesterin suspensio on herkkä ilmalle, lämmölle ja
valolle. Sitä voidaan säilyttää viileässä paikassa avaamattomassa,alkuperäisessä pakkauksessaan (suljettu typpikehään) noin 12kuukautta. Avaamisen jälkeen sisältö on käytettävä nopeasti.
4.1.2 Apokaroteeniesterin standardiliuos, noin 0,2 mg/ml
Punnitaan0,1mg:ntarkkuudellanoin0,100gapokaroteeniesterinsuspen-
siota(4.1.1)(Wg),liuotetaanliuotebensiiniin(4.2),siirretäänkvantitatiivi-sestitilavuudeltaan100ml:nmittapulloonjatäytetäänmerkkiinliuoteben-siinillä.
Tämä liuos sisältää (W.P)/100 mg/ml apokaroteeniesteriä.Huom.Liuostaonsäilytettäväviileässäpaikassavaloltasuojattuna.Käyt-
tämätön liuos hävitetään kuukauden kuluttua.
4.2 Liuotebensiini (40—60 °C)
4.3 Natriumsulfaatti, vedetön, rakeina, kuivattu ennalta 102 °C:ssa kahden
tunnin ajan.
1996R1082 — FI — 03.02.1999 — 001.001 — 4
▼B
5. Menettely
5.1 Näytteen valmistus
5.1.1 Voiöljy
Näyte sulatetaan lämpökaapissa noin 45 °C:ssa.
5.1.2 Voi
Näytesulatetaanlämpökaapissanoin45 °C:ssajasuodatetaanedustavaosa
noin 10 g vedetöntä natriumsulfaattia (4.3) sisältävän suodattimen läpivoimakkaalta luonnon- ja keinovalolta suojatussa ympäristössä pitäenlämpötila 45 °C:ssa. Kerätään sopiva määrä voirasvaa.
5.2 Määritys
Punnitaan 1 mg:n tarkkuudella noin 1 g voiöljyä [tai uutettua voirasvaa
(5.1.2)], (mg). Siirretään kvantitatiivisesti 20 ml:n (Vml) mittapulloonliuotebensiiniä (4.2) käyttäen, täytetään merkkiin ja sekoitetaan huolelli-sesti.
Siirretään määräosa 1 cm:n kyvettiin ja mitataan absorbanssi aallonpituu-
della 440 nmliuotebensiiniä nollanäytteenä käyttäen. Liuoksessa esiin-tyvän apokaroteeniesterin pitoisuus saadaan kalibrointikäyrää (C µg/ml)
käyttäen.
5.3 Kalibrointikäyrä
Pipetoidaan 0; 0,25; 0,5; 0,75 ja 1,0 ml apokaroteeniesterin standardi-
liuosta (4.1.2) viiteen 100 ml:n mittapulloon. Laimennetaan tilavuuteensaliuotebensiinillä (4.2) ja sekoitetaan.
Liuostenpitoisuudetvaihtelevatvälillä0—2 µg/ml,janelasketaantarkasti
vertaamallastandardiliuoksen(4.1.2)pitoisuuteen(W.P)/100mg/ml.Mita-taan absorbanssit aallonpituuella 440 nmliuotebensiiniä (4.2) nollanäyt-teenä käyttäen.
Piirretään absorbanssiarvot y-akselille apokaroteeniesterin pitoisuuden
funktiona x-akselilla.
6. Tulosten laskeminen
6.1 Apokaroteeniesterin pitoisuus, ilmaistuna mg:na/kg:ssa, saadaan seuraa-
vasti:
Voiöljy (C ·V)/m
Voi 0,82 (C ·V)/m
jossa
C = apokaroteeniesterin pitoisuus, µg/ml, kalibrointisuoralta (5.3)
luettuna
m= näytteen (5.2) m assa (g)0,82 = korjauskerroin voin voirasvapitoisuudelle
7. Menetelmän tarkkuus
7.1 Toistettavuus
7.1.1 Voianalyysi
Kahdenmahdollisimmanlyhyelläaikavälilläsamansuorittajansamaalait-
teistoa käyttäen samasta testiaineistosta tekemän määrityksen tulostenvälinen ero ei saa olla yli 1,4 mg/ml.
7.1.2 Voiöljyanalyysi
Kahdenmahdollisimmanlyhyelläaikavälilläsamansuorittajansamaalait-
teistoa käyttäen samasta testiaineistosta tekemän määrityksen tulostenvälinen ero ei saa olla yli 1,6 mg/ml.
7.2 Uusittavuus
7.2.1 Voianalyysi
Kahden eri laboratorioissa eri laitteistoa käyttäen samasta testiaineistosta
suoritetun määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla yli 4,7 mg/kg.
1996R1082 — FI — 03.02.1999 — 001.001 — 5
▼B
7.2.2 Voiöljyanalyysi
Kahden eri laboratorioissa eri laitteistoa käyttäen samasta testiaineistostasuoritetun määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla yli 5,3 mg/kg.
7.3 Tarkkuutta koskevien tietojen lähde
Tarkkuuttakoskevattiedotmääritettiinvuonna1995suoritetustakokeesta,johonosallistui11laboratoriotaja12merkittyänäytettä(kuusivastaavaasokeanäytettä) voin osalta; 12 merkittyä näytettä (kuusi vastaavaa sokea-näytettä) voiöljyn osalta.
8. Rajat poikkeamille
8.1
▼
M1
Merkitystätuotteestaonotettavakolmenäytettäsentarkastamiseksi,ettätuoteonmerkitty oikein.▼
B
Kuvatussa analyysimenetelmässä havaitaan kaikki aallonpituudella 440 nmabsorboivataineet.Nämäaineetnostavatapokaroteeniesterinmitattuanäennäis-tasoa. EY:n maidon hallintokomitean asiantunt ĳakemistien ryhmä asetti vaati-
musrajan tasolle 22 mg/kg voille ja 24 mg/kg voiöljylle tausta-absorbtionosuuden huomioimiseksi.8.2 Voi8.2.1 Kokonaisarvo voille, tausta-absorbanssi mukaan lukien, on 22 mg/kg.
▼
M1
8.2.2 Tuoteanalyysin kolmesta näytteestä saatujen tulosten avulla tarkistetaan
lisättyjen merkkiaineiden määrä ja homogeenisuus, ja näiden tulostenpienintäarvoaverrataanseuraaviinraja-arvoihin(kunkriittinenero95%:ntodennäköisyydellä (CrD95) otetaan huomioon):— 18,0 mg/kg (95% pienimmästä lisättävästä määrästä)— 13,0 mg/kg (70% pienimmästä lisättävästä määrästä).
Merkkiaineen pitoisuutta näytteessä, joka antaa pienimmän tuloksen,käytetään interpoloinnissa arvojen 18,0 mg/kg ja 13,0 mg/kg välillä.
▼
B
8.3 Voiöljy8.3.1 Kokonaisarvo voiöljylle, tausta-absorbanssi mukaan lukien, on 24 mg/kg.
▼
M1
8.3.2 Tuoteanalyysin kolmesta näytteestä saatujen tulosten avulla tarkistetaan
lisättyjen merkkiaineiden määrä ja homogeenisuus, ja näiden tulostenpienintäarvoaverrataanseuraaviinraja-arvoihin(kunkriittinenero95%:ntodennäköisyydellä (CrD95) otetaan huomioon):— 20,0 mg/kg (95% pienimmästä lisättävästä määrästä)— 14,0 mg/kg (70% pienimmästä lisättävästä määrästä).
Merkkiaineen pitoisuutta näytteessä, joka antaa pienimmän tuloksen,käytetään interpoloinnissa arvojen 20,0 mg/kg ja 14,0 mg/kg välillä.