POSICIÓN (UE) No 5/2011 DEL CONSEJO EN PRIMERA LECTURA

con vistas a la adopción de un Reglamento del Parlamento Europeo y del Consejo relativo a las denominaciones de las fibras textiles y al etiquetado y marcado de la composición en fibras de los productos textiles y por el que se derogan la Directiva 73/44/CEE del Consejo, la Directiva 96/73/CE del Parlamento Europeo y del Consejo y la Directiva 2008/121/CE del Parlamento Europeo y del Consejo

Adoptada por el Consejo el 6 de diciembre de 2010

(Texto pertinente a efectos del EEE)

2011/C 50 E/01

EL PARLAMENTO EUROPEO Y EL CONSEJO DE LA UNIÓN EUROPEA,

Visto el Tratado de Funcionamiento de la Unión Europea y, en particular, su artículo 114,

Vista la propuesta de la Comisión Europea,

Visto el dictamen del Comité Económico y Social Europeo (1),

De conformidad con el procedimiento legislativo ordinario (2),

Considerando lo siguiente:

El presente Reglamento establece disposiciones armonizadas respecto de determinados aspectos del etiquetado y el marcado de los productos textiles, en particular las denominaciones de las fibras textiles. Pueden existir otros etiquetados y marcados, siempre que no cubran el mismo ámbito de aplicación que el del presente Reglamento y sean compatibles con los Tratados.

El etiquetado y marcado relativos a la composición deben ser obligatorios para garantizar que todos los consumidores de la Unión disponen de información correcta de manera uniforme. No obstante, el presente Reglamento no debe impedir que los agentes económicos indiquen, además, la presencia de pequeñas cantidades de fibras que requieran atención especial para preservar la calidad original del producto textil. Cuando en el momento de la fabricación sea técnicamente difícil precisar la composición en fibras de un producto textil, debe ser posible indicar en la etiqueta o el marcado únicamente las fibras que se conozcan en ese momento, siempre que representen un determinado porcentaje del producto acabado.

Dado que los objetivos del presente Reglamento, a saber, la adopción de normas uniformes para el uso de las denominaciones de las fibras textiles y el etiquetado y marcado de la composición en fibras de los productos textiles, no pueden ser alcanzados de manera suficiente por los Estados miembros y, por consiguiente, pueden lograrse mejor en el nivel de la Unión, debido a la dimensión de la acción, la Unión puede adoptar medidas con arreglo al principio de subsidiariedad establecido en el artículo 5 del Tratado de la Unión Europea. De conformidad con el principio de proporcionalidad enunciado en dicho artículo, el presente Reglamento no excede de lo necesario para alcanzar estos objetivos.

HAN ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:

CAPÍTULO 1

Disposiciones generales

Artículo 1

Objeto

El presente Reglamento establece normas relativas al uso de las denominaciones de fibras textiles y del etiquetado y marcado de la composición en fibras de los productos textiles, así como las normas relativas a la determinación de la composición en fibras de los productos textiles por medio del análisis cuantitativo de mezclas binarias y ternarias de fibras textiles con miras a mejorar el funcionamiento del mercado interior y proporcionar información precisa a los consumidores.

Artículo 2

Ámbito de aplicación

1. El presente Reglamento se aplicará a los productos textiles cuando se comercialicen en el mercado de la Unión y a los productos mencionados en el apartado 2.

2. A efectos del presente Reglamento serán tratados del mismo modo que los productos textiles los productos siguientes:

3. El presente Reglamento no será aplicable a los productos textiles que, sin dar lugar a cesión a título oneroso, se confíen para su elaboración a trabajadores a domicilio o a empresas independientes que trabajen a destajo.

Artículo 3

Definiciones

1. A efectos del presente Reglamento, se entenderá por:

a) «productos textiles»: todos los que, en estado bruto, semielaborados, elaborados, semimanufacturados, manufacturados, semiconfeccionados o confeccionados estén compuestos exclusivamente por fibras textiles, cualquiera que sea el procedimiento de mezcla o de ensamblaje utilizado;

b) «fibra textil»: uno de los enunciados siguientes:

c) «anchura aparente»: la anchura de la tira o del tubo una vez que estos han sido plegados, aplastados, comprimidos o retorcidos o, en los casos de anchura no uniforme, su anchura media;

d) «componente textil»: una parte del producto textil con un contenido en fibras identificable;

e) «fibras extrañas»: fibras distintas a las declaradas en la etiqueta o el marcado;

f) «forro»: un componente separado, utilizado en la confección de prendas de vestir y otros productos, formado por una única capa o múltiples capas de tejido sujeto a lo largo de uno o varios de sus bordes;

g) «etiquetado»: la colocación de la información requerida en el producto textil poniéndole una etiqueta;

h) «marcado»: la indicación de la información requerida directamente sobre el producto textil mediante bordado, impresión, estampado o cualquier otra tecnología de aplicación;

i) «etiquetado global»: la utilización de una única etiqueta para varios productos o componentes textiles;

j) «productos desechables»: productos textiles destinados a utilizarse una sola vez o durante un tiempo limitado y cuyo uso normal no prevé utilizaciones posteriores con la misma finalidad o una finalidad similar;

k) «porcentaje convencional»: el valor de absorción de humedad que ha de emplearse en el cálculo del porcentaje de fibras en la composición del producto tomando como base la masa seca depurada ajustado en función de factores convencionales.

2. A efectos del presente Reglamento, se aplicarán las definiciones de «comercialización», «introducción en el mercado», «fabricante», «importador», «distribuidor», «agentes económicos», «norma armonizada», «vigilancia del mercado» y «autoridad de vigilancia del mercado» contenidas en el artículo 2 del Reglamento (CE) no 765/2008.

Artículo 4

Requisitos generales de comercialización de productos textiles

Los productos textiles se comercializarán únicamente si están etiquetados o marcados o van acompañados de documentos comerciales con arreglo al presente Reglamento.

CAPÍTULO 2

Denominaciones de fibras textiles y requisitos aplicables al etiquetado y marcado correspondiente

Artículo 5

Denominaciones de fibras textiles

1. Solo las denominaciones de fibras textiles enumeradas en el anexo I se utilizarán en la descripción de la composición en fibras de las etiquetas y marcados de los productos textiles.

2. El uso de las denominaciones enumeradas en el anexo I se reservará a aquellas fibras textiles cuya naturaleza se corresponda con la descripción recogida en dicho anexo.

Las denominaciones no se utilizarán para otras fibras, ya sea por sí solas o como raíz o adjetivo.

No se utilizará el término «seda» para indicar la forma o la presentación particular en filamento continuo de las fibras textiles.

Artículo 6

Solicitudes de denominaciones de nuevas fibras textiles

Cualquier fabricante o cualquier persona que actúe en su nombre podrá solicitar a la Comisión que añada la denominación de una nueva fibra textil a la lista recogida en el anexo I.

La solicitud incluirá un expediente técnico que habrá de compilarse con arreglo a lo dispuesto en el anexo II.

Artículo 7

Productos textiles puros

1. Solo podrán etiquetarse o marcarse como «100 %», «puro» o «todo» los productos que se compongan exclusivamente de una misma fibra.

Para el resto de los productos textiles no se utilizarán estos términos ni términos similares.

2. Un producto textil que no contenga más de un 2 % de fibras extrañas podrá tratarse también como compuesto exclusivamente de una misma fibra siempre que esta cantidad esté justificada por ser inevitable en las buenas prácticas de fabricación y no se añada de manera sistemática.

Un producto textil que haya sido sometido a un proceso de cardado podrá también considerarse compuesto exclusivamente de una misma fibra si las fibras extrañas no constituyen más de un 5 % de su peso, debiendo estar justificadas por ser técnicamente inevitables aún siguiendo las buenas prácticas de fabricación y no sean añadidas de manera sistemática.

Artículo 8

Productos de lana de esquilado o lana virgen

1. Un producto textil podrá etiquetarse o marcarse con una de las denominaciones establecidas en el anexo III, siempre que esté exclusivamente compuesto por una fibra de lana que no se haya incorporado previamente a un producto acabado, que no haya sido sometida a operaciones de hilatura o de enfurtido, excepto las requeridas por la fabricación del producto, y que no haya resultado dañada por tratamiento alguno o por el uso.

2. No obstante lo dispuesto en el apartado 1, las denominaciones enumeradas en el anexo III podrán utilizarse para calificar la lana contenida en una mezcla de fibras textiles si se cumplen todas las condiciones que se exponen a continuación:

Se indicará la composición porcentual completa de dicha mezcla.

3. Las fibras extrañas presentes en los productos contemplados en los apartados 1 y 2, incluidos los productos de lana que hayan sido sometidos a un proceso de cardado, no excederán del 0,3 % de su peso y se justificarán por ser técnicamente inevitables aun siguiendo las buenas prácticas de fabricación y no se añadirán de manera sistemática.

Artículo 9

Productos textiles de múltiples fibras

1. Un producto textil compuesto por dos o más fibras, de las cuales una represente al menos el 85 % de su peso total, se etiquetará o marcará de una de las maneras siguientes:

2. Un producto textil compuesto por dos o más fibras, de las que ninguna alcance el 85 % del peso total, se etiquetará o marcará con al menos la denominación y el porcentaje en peso de las fibras cuyos porcentajes en peso del producto sean el mayor y el siguiente mayor, seguidos inmediatamente de las denominaciones de las demás fibras constituyentes en orden decreciente del porcentaje en peso, con o sin indicación de su porcentaje en peso.

3. No obstante lo establecido en el apartado 2 las fibras que, por separado, representen menos del 10 % del peso total de un producto podrán designarse colectivamente mediante la mención «otras fibras», inmediatamente precedidas o seguidas del porcentaje total en peso.

Cuando se especifique la denominación de una fibra que represente menos del 10 % del peso total de un producto, se indicará la composición porcentual completa de dicho producto.

4. Los productos que contengan una urdimbre en algodón puro y una trama en lino puro, en los que el porcentaje de lino represente al menos un 40 % en peso del tejido sin encolar, podrán designarse por la denominación «mezclado», que deberá ir acompañada por la especificación de composición «urdimbre algodón puro-trama lino puro».

5. No obstante lo dispuesto en el artículo 5, apartado 1, por lo que se refiere a los productos textiles cuya composición sea difícil de declarar en el momento de su fabricación, podrán utilizarse en la etiqueta o el marcado las menciones «fibras diversas» o «composición textil no determinada».

Artículo 10

Fibras decorativas y fibras con efecto antiestático

1. No se deberá tener en cuenta en las composiciones a que se refieren los artículos 7 y 9 las fibras visibles y aislables destinadas a producir un efecto puramente decorativo y que no sobrepasen el 7 % del peso del producto acabado.

2. No se deberá tener en cuenta en las composiciones en fibras previstas en los artículos 7 y 9 las fibras metálicas y otras fibras que se incorporen con el fin de obtener un efecto antiestático y que no sobrepasen el 2 % del peso del producto acabado.

3. En el caso de los productos contemplados en el artículo 9, apartado 4, los porcentajes previstos en los apartados 1 y 2 del presente artículo se calcularán a partir del peso de la trama y de la urdimbre por separado.

Artículo 11

Productos textiles de múltiples componentes

1. Todo producto textil que contenga dos o más componentes textiles con contenidos en fibras textiles diferentes llevará una etiqueta o un marcado que indique el contenido en fibras textiles de cada componente.

2. El etiquetado o marcado a que se refiere el apartado 1 no será obligatorio para los componentes textiles cuando se cumplan las dos condiciones siguientes:

3. Cuando dos o más productos textiles tengan el mismo contenido en fibras y formen normalmente un conjunto inseparable podrán llevar una sola etiqueta o marcado.

Artículo 12

Etiquetado y marcado de los productos textiles enumerados en el anexo IV

La composición en fibras de los productos textiles enumerados en el anexo IV se indicará de conformidad con las disposiciones de etiquetado y marcado establecidas en dicho anexo.

Artículo 13

Etiquetas y marcados

1. Los productos textiles se etiquetarán o marcarán con la indicación de su composición en fibras siempre que se comercialicen.

El etiquetado y marcado de productos textiles será duradero, legible, visible y accesible con facilidad y, en el caso de las etiquetas, estas irán fijadas de modo seguro.

2. Las etiquetas o marcados podrán sustituirse o completarse por documentos comerciales que acompañen a dichos productos, cuando estos se suministren a los agentes económicos de la cadena de suministro o cuando sean entregados en ejecución de un encargo de cualquier autoridad adjudicadora tal como se define en el artículo 1 de la Directiva 2004/18/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 31 de marzo de 2004, sobre coordinación de los procedimientos de adjudicación de los contratos públicos de obras, de suministro y de servicios (8).

3. Las denominaciones y descripciones contempladas en los artículos 5, 7, 8 y 9 se indicarán claramente en los documentos comerciales de acompañamiento a los que se hace referencia en el apartado 2 del presente artículo.

No se usarán abreviaturas con la excepción de un código de procesamiento mecanizado, siempre que dicho código se explique en ese mismo documento comercial.

Artículo 14

Obligación de suministro de la etiqueta o el marcado

1. Cuando se introduzca un producto textil en el mercado, el fabricante garantizará el suministro de la etiqueta o el marcado y la exactitud de la información contenida en ellos. En caso de que el fabricante no esté establecido en la Unión, el importador garantizará el suministro de la etiqueta o el marcado y la exactitud de la información contenida en ellos.

2. El distribuidor será considerado como fabricante a efectos del presente Reglamento cuando introduzca un producto en el mercado con su denominación o marca, coloque la etiqueta o modifique el contenido de esta.

3. Cuando comercialice un producto textil, el distribuidor garantizará que los productos textiles lleven el etiquetado o el marcado correspondiente prescrito por el presente Reglamento.

4. Los agentes económicos a los que se hace referencia en los apartados 1, 2 y 3 garantizarán que toda información suministrada con motivo de la comercialización de productos textiles no pueda confundirse con las denominaciones y descripciones establecidas en el presente Reglamento.

Artículo 15

Uso de denominaciones y descripciones de la composición en fibras

1. Cuando se comercialice un producto textil, las descripciones de la composición en fibras textiles contempladas en los artículos 5, 7, 8 y 9 se indicarán en los catálogos y la documentación comercial, en los embalajes, etiquetas y marcados de manera que sean legibles y visibles con facilidad, claras y con caracteres tipográficos o fuentes uniformes. Esta información será claramente visible para el consumidor antes de la adquisición, incluso en los casos en que esta se realice por medios electrónicos.

2. La marca comercial o el nombre de la empresa podrán situarse inmediatamente antes o después de las descripciones de la composición en fibras textiles contempladas en los artículos 5, 7, 8 y 9.

No obstante, cuando la marca comercial o el nombre de una empresa contenga una de las denominaciones enumeradas en el anexo I o un nombre que pueda confundirse con estas, ya sea por sí solo o como raíz o adjetivo, dicha marca o dicho nombre se situarán inmediatamente antes o después de las descripciones de la composición en fibras textiles contempladas en los artículos 5, 7, 8 y 9.

Cualquier otra información se presentará siempre por separado.

3. El etiquetado y marcado se ofrecerán en la lengua o lenguas oficiales del Estado miembro en cuyo territorio se pongan los productos textiles a disposición del consumidor a menos que el Estado miembro interesado disponga otra cosa.

En el caso de bobinas, carretes, madejas, ovillos y cualquier otra pequeña cantidad de hilo para coser, zurcir o bordar, lo dispuesto en el párrafo primero se aplicará al etiquetado global contemplado en el artículo 16, apartado 3. Cuando dichos productos se vendan individualmente al usuario final, podrán etiquetarse o marcarse en cualquiera de las lenguas oficiales de las instituciones de la Unión, siempre que también dispongan de un etiquetado global.

Artículo 16

Excepciones

1. Las normas establecidas en los artículos 11, 13, 14 y 15 quedarán sometidas a las excepciones previstas en los apartados 2, 3 y 4 del presente artículo.

2. No es necesario indicar las denominaciones de las fibras textiles ni la composición en fibras en las etiquetas y marcados de los productos textiles enumerados en el anexo V.

No obstante, cuando la marca comercial o el nombre de una empresa contenga una de las denominaciones enumeradas en el anexo I o un nombre que pueda confundirse con estas, ya sea por sí solo o como raíz o adjetivo, serán de aplicación los artículos 11, 13, 14 y 15.

3. Cuando los productos textiles enumerados en el anexo VI sean del mismo tipo y tengan la misma composición en fibras, podrán comercializarse juntos con una etiqueta global.

4. La composición en fibras de los productos textiles que se venden por metros podrá figurar en la pieza o el rollo que se comercialice.

5. Los productos textiles mencionados en los apartados 3 y 4 se comercializarán de forma que la composición en fibras de dichos productos se dé a conocer a cada uno de los compradores dentro de la cadena de suministro, incluido el consumidor.

CAPÍTULO 3

Vigilancia del mercado

Artículo 17

Vigilancia del mercado

Las autoridades encargadas de la vigilancia del mercado llevarán a cabo controles relativos a la conformidad de la composición en fibras de los productos textiles con la información suministrada al respecto, de conformidad con el presente Reglamento.

Artículo 18

Determinación de la composición en fibras

1. A fin de determinar la composición en fibras de los productos textiles, los controles contemplados en el artículo 17 se efectuarán de conformidad con los métodos, establecidos en el anexo VIII o con las normas armonizadas que sean incluidas en dicho anexo.

2. En la determinación de la composición en fibras establecida en los artículos 7, 8 y 9, no se tomarán en cuenta los elementos enumerados en el anexo VII.

3. Se determinará la composición en fibras establecida en los artículos 7, 8 y 9 aplicando a la masa anhidra de cada fibra el porcentaje convencional correspondiente establecido en el anexo IX, tras haber eliminado los elementos especificados en el anexo VII.

4. Los laboratorios responsables de los ensayos de mezclas textiles para las que no exista método de análisis uniforme a escala de la Unión determinarán la composición en fibras de estas mezclas, indicando en el informe del análisis el resultado obtenido, el método utilizado y su grado de precisión.

Artículo 19

Tolerancias

1. A efectos de establecer la composición en fibras de productos textiles, serán de aplicación las tolerancias establecidas en los apartados 2, 3 y 4.

2. Sin perjuicio de lo dispuesto en el artículo 8, apartado 3, la indicación de la presencia de fibras extrañas en la composición en fibras con arreglo al artículo 9 no será necesaria si el porcentaje de dichas fibras no llega a los valores siguientes:

3. Se admitirá una tolerancia de fabricación del 3 % entre la composición en fibras declarada que debe indicarse con arreglo al artículo 9 y los porcentajes obtenidos del análisis efectuado con arreglo al artículo 18, en relación con el peso total de las fibras que figuran en la etiqueta o el marcado. Dicha tolerancia se aplicará también a lo siguiente:

A efectos del análisis, las tolerancias se calcularán por separado. El peso total que deberá considerarse para calcular la tolerancia contemplada en el presente apartado será el de las fibras del producto acabado, menos el peso de las fibras extrañas que se detecten al aplicar la tolerancia contemplada en el apartado 2 del presente artículo.

4. La aplicación acumulativa de las tolerancias contempladas en los apartados 2 y 3 solo se permitirá en el caso de que las fibras extrañas detectadas en el análisis, al aplicar la tolerancia contemplada en el apartado 2, resulten ser del mismo tipo químico que una o varias de las fibras indicadas en la etiqueta o el marcado.

5. Por lo que respecta a productos textiles particulares cuyo proceso de fabricación requiera tolerancias superiores a las establecidas en los apartados 2 y 3, la Comisión podrá autorizar tolerancias superiores.

Antes de comercializar el producto textil, el fabricante presentará una solicitud de autorización de la Comisión que ofrezca razones y pruebas suficientes del carácter excepcional de las circunstancias de fabricación. La autorización solo podrá concederse de forma excepcional y mediante justificación adecuada proporcionada por el fabricante.

Si procede, la Comisión adoptará, mediante actos delegados de conformidad con el artículo 21 y a reserva de las condiciones establecidas en los artículos 22 y 23, criterios técnicos y normas de procedimiento para la aplicación del presente apartado.

CAPÍTULO 4

Disposiciones finales

Artículo 20

Actos delegados

1. La Comisión podrá adoptar, mediante actos delegados de conformidad con el artículo 21 y a reserva de las condiciones establecidas en los artículos 22 y 23, criterios técnicos y normas de procedimiento para la aplicación del artículo 19, apartado 5, modificaciones de los anexos II, IV, V, VI, VII, VIII y IX, a fin de tener en cuenta el progreso técnico, y modificaciones del anexo I de conformidad con lo dispuesto en el artículo 6.

2. Al adoptar dichos actos delegados, la Comisión se atendrá a lo dispuesto en el presente Reglamento.

Artículo 21

Ejercicio de la delegación

1. Los poderes para adoptar los actos delegados mencionados en el artículo 20 se otorgarán a la Comisión para un período de cinco años a partir de… (9). La Comisión elaborará un informe sobre los poderes delegados a más tardar seis meses antes de que finalice el período de cinco años. La delegación de poderes se prorrogará automáticamente por períodos de idéntica duración, excepto si el Parlamento Europeo o el Consejo la revocan con arreglo al artículo 22.

2. En cuanto la Comisión adopte un acto delegado lo notificará simultáneamente al Parlamento Europeo y al Consejo.

3. Los poderes para adoptar actos delegados otorgados a la Comisión estarán sujetos a las condiciones establecidas en los artículos 22 y 23.

Artículo 22

Revocación de la delegación

1. La delegación de poderes a que se refiere el artículo 20 podrá ser revocada en cualquier momento por el Parlamento Europeo o por el Consejo.

2. La institución que haya iniciado el procedimiento interno para decidir si va a revocar la delegación de poderes procurará informar a la otra institución y a la Comisión en un plazo razonable antes de adoptar la decisión definitiva, indicando los poderes delegados que podrían ser objeto de revocación y los posibles motivos de la misma.

3. La decisión de revocación pondrá término a la delegación de los poderes que en ella se especifiquen. Surtirá efecto inmediatamente, o en una fecha posterior que se precisará en dicha decisión. No afectará a la validez de los actos delegados que ya estén en vigor. Se publicará en el Diario Oficial de la Unión Europea.

Artículo 23

Objeciones a los actos delegados

1. El Parlamento Europeo o el Consejo puede formular objeciones a un acto delegado en un plazo de dos meses a partir de la fecha de la notificación.

Por iniciativa del Parlamento Europeo o del Consejo, dicho plazo se prorrogará dos meses.

2. Si, una vez expirado dicho plazo, ni el Parlamento Europeo ni el Consejo han formulado objeciones al acto delegado, este se publicará en el Diario Oficial de la Unión Europea y entrará en vigor en la fecha prevista en el mismo.

El acto delegado podrá publicarse en el Diario Oficial de la Unión Europea y entrar en vigor antes de que expire dicho plazo si tanto el Parlamento Europeo como el Consejo han comunicado a la Comisión su intención de de que no tienen la intención de formular objeciones.

3. Si el Parlamento Europeo o el Consejo formulan objeciones a un acto delegado, este no entrará en vigor. La institución que haya formulado objeciones deberá exponer sus motivos.

Artículo 24

Informes

A más tardar el … (10), la Comisión presentará un informe al Parlamento Europeo y al Consejo sobre la aplicación del presente Reglamento, que tratará, en particular, las solicitudes y la adopción de denominaciones de nuevas fibras textiles.

Artículo 25

Disposición transitoria

Los productos textiles que cumplan lo dispuesto en la Directiva 2008/121/CE y se hayan comercializado antes del… (11), podrán seguir comercializándose hasta el … (12).

Artículo 26

Derogación

Quedan derogadas las Directivas 73/44/CEE, 96/73/CE y 2008/121/CE con efectos a partir del … (11).

Las referencias a las Directivas derogadas se entenderán hechas al presente Reglamento y se leerán con arreglo a la tabla de correspondencias que figura en el anexo X.

Artículo 27

Entrada en vigor

El presente Reglamento entrará en vigor a los veinte días de su publicación en el Diario Oficial de la Unión Europea.

Se aplicará a partir del … (11).

(1) DO C 255 de 22.9.2010, p. 37.

(2) Posición del Parlamento Europeo de 18 de mayo de 2010 (no publicada aún en el Diario Oficial) y Posición del Consejo en primera lectura de 6 de diciembre de 2010. Posición del Parlamento Europeo de… (no publicada aún en el Diario Oficial) y Decisión del Consejo de…

(3) DO L 83 de 30.3.1973, p. 1.

(4) DO L 32 de 3.2.1997, p. 1.

(5) DO L 19 de 23.1.2009, p. 29.

(6) DO L 218 de 13.8.2008, p. 30.

(7) DO L 11 de 15.1.2002, p. 4.

(8) DO L 134 de 30.4.2004, p. 114.

(9) Fecha de entrada en vigor del presente Reglamento.

(10) Cinco años después de la fecha de entrada en vigor del presente Reglamento.

(11) Seis meses después de la fecha de entrada en vigor del presente Reglamento.

(12) Dos años después de la fecha de aplicación del presente Reglamento.

vayan a incorporarse a máquinas, instalaciones (de calefacción, climatización, alumbrado, etc.), aparatos domésticos y otros, vehículos y otros medios de transporte, o vayan a servir para su funcionamiento, mantenimiento o equipamiento, con excepción de los toldos y accesorios textiles para vehículos a motor que no se vendan con los vehículos

no se considerarán soportes que deban eliminarse los tejidos de base de los productos textiles que sirven de soporte a la superficie de uso, en particular los tejidos de base de las mantas y de los tejidos de doble cara y las bases de los productos de terciopelo o de felpa y similares,

partes no textiles, orillos, etiquetas y escudos, orlas y adornos que no formen parte integrante del producto, botones y hebillas recubiertos de tejido, accesorios, adornos, cintas no elásticas, hilos y bandas elásticas añadidas en lugares específicos y limitados del producto y, conforme a las condiciones del artículo 10, fibras visibles y aislables puramente decorativas y fibras con efecto antiestático,

ANEXO VIII

Métodos para el análisis cuantitativo de mezclas binarias y ternarias de fibras textiles

(a que se refiere el artículo 18, apartado 1)

CAPÍTULO 1

I. Preparación de muestras reducidas de laboratorio y muestras de análisis para determinar la composición en fibras de los productos textiles

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

En el presente capítulo se exponen los procedimientos para obtener muestras reducidas de laboratorio de un tamaño adecuado para el tratamiento previo al análisis cuantitativo (es decir, de una masa no superior a 100 g) a partir de muestras globales de laboratorio, así como para seleccionar muestras de análisis a partir de muestras reducidas de laboratorio que hayan sido pretratadas para eliminar la materia no fibrosa (1).

2. DEFINICIONES

2.1. Lote o partida

Es la cantidad de material que se evalúa sobre la base de una serie de resultados de ensayos. Puede comprender, por ejemplo, todo el material que corresponda a una misma entrega de tejido, toda la tela tejida a partir de un enjulio determinado, una expedición de hilo o una o varias balas de fibras en bruto.

2.2. Muestra global para laboratorio

Es la porción que se toma del lote con la intención de que sea representativa de la totalidad de la misma, y de la que dispone el laboratorio. El tamaño y la naturaleza de la muestra a granel del laboratorio serán suficientes para reflejar adecuadamente la variabilidad del lote y para facilitar la manipulación en el laboratorio (2).

2.3. Muestra reducida de laboratorio

Es la porción de la muestra global para laboratorio que se somete a pretratamiento para eliminar la materia no fibrosa, y de la cual se toman los especímenes de ensayo. El tamaño y la naturaleza de la muestra reducida de laboratorio serán suficientes para reflejar adecuadamente la variabilidad de la muestra global para laboratorio (3).

2.4. Muestra de análisis

Es la porción de material necesaria para obtener un resultado de ensayo individual y se selecciona a partir de la muestra reducida de laboratorio.

3. PRINCIPIO

La muestra reducida de laboratorio se selecciona de tal manera que sea representativa de la muestra global para laboratorio.

Las muestras de análisis se toman de la muestra reducida de laboratorio de tal manera que cada uno de ellos sea representativo de esta última.

4. MUESTREO DE FIBRAS SUELTAS

4.1. Fibras no orientadas

Preparar la muestra reducida de laboratorio seleccionando al azar varios copos de la muestra global para laboratorio. Mezclar bien toda la muestra reducida de laboratorio con ayuda de una carda de laboratorio (4). Someter el velo o la mezcla así obtenidos, incluidas las fibras sueltas y las que se adhieran al instrumental utilizado para la mezcla, a pretratamiento. Seleccionar, a continuación, muestras de análisis del velo o la mezcla, de las fibras sueltas y de las fibras que se adhieran al instrumental, que sean proporcionales a sus masas respectivas.

Si el velo de carda permanece intacto después del pretratamiento, seleccionar las muestras de análisis del modo indicado en el punto 4.2. Si el velo se altera a consecuencia del pretratamiento, seleccionar las muestras de análisis sacando al azar del velo un mínimo de 16 copos pequeños de tamaño similar y adecuado y juntándolos a continuación.

4.2. Fibras orientadas (cardas, velos, cintas y mechas)

De partes de la muestra global para laboratorio seleccionadas al azar, cortar un mínimo de 10 secciones transversales, cada una con una masa aproximada de 1 g. Someter la muestra reducida de laboratorio así formada a pretratamiento. Juntar a continuación las secciones transversales, poniéndolas en paralelo, y formar la muestra de análisis cortándolas transversalmente, de manera que este incluya una porción de cada una de las 10 longitudes.

5. MUESTREO DE HILOS

5.1. Hilos en bobinas o en madejas

Tomar muestras de todas las bobinas de la muestra global para laboratorio.

Retirar de cada bobina longitudes continuas, iguales y apropiadas, ya sea enrollando madejas de un mismo número de vueltas en una devanadera o por cualquier otro medio (5). Para formar la muestra reducida de laboratorio, juntar los largos, dispuestos en paralelo, en una única madeja o un único cable, haciendo todo lo posible por que los largos de las bobinas que forman la madeja o el cable sean iguales.

Someter la muestra reducida de laboratorio así formada a pretratamiento.

A partir de la muestra reducida de laboratorio, tomar las muestras de análisis cortando de la madeja o del cable un haz de hilos de igual longitud, cuidando de que el haz contenga todos los hilos de la muestra.

Si «t» es el tex del hilo, y «n» el número de bobinas seleccionadas de la muestra global para laboratorio, para obtener una muestra reducida de 10 g, la longitud del hilo que se habrá de sacar de cada bobina será de 106/nt cm.

Si el valor de «nt» es elevado, es decir, superior a 2 000, será necesario enrollar una madeja de mayor peso y cortarla transversalmente en dos puntos, de modo que se obtenga un cable de una masa adecuada. Los extremos de las muestras que se presenten en forma de cable se atarán bien antes del pretratamiento y las muestras de análisis se tomarán a suficiente distancia del nudo.

5.2. Hilo sobre enjulio

Tomar la muestra reducida de laboratorio cortando en el extremo del enjulio un haz de 20 cm de largo como mínimo que contenga todos los hilos, a excepción de los hilos de la orilla, que se desecharán. Atar el haz de hilos en un punto próximo a uno de sus extremos. Si la muestra fuera demasiado grande para someterla a pretratamiento, dividirla en dos o más porciones, atar cada una de ellas por separado, someterlas a pretratamiento también por separado y juntarlas de nuevo una vez concluido este. Tomar una muestra de análisis cortando, en un punto alejado del nudo, un largo adecuado de la muestra reducida de laboratorio que comprenda todos los hilos del enjulio. Para enjulios que contengan «N» hilos de «t» tex, la longitud de un espécimen de 1 g de masa será de 105/Nt cm.

6. MUESTREO DE TEJIDO

6.1. A partir de una muestra global para laboratorio constituida por un retazo único representativo del tejido

Cortar en la muestra una tira diagonal que vaya de una esquina a otra y quitar las orillas. Esta banda constituye la muestra reducida de laboratorio. Para obtener una muestra reducida de laboratorio de «x» g, la superficie de la tira será de x104/G cm2, donde «G» es la masa del tejido en g/m2.

Someter la muestra reducida de laboratorio al pretratamiento y, a continuación, cortar la tira transversalmente en cuatro largos iguales y superponerlos. Tomar las muestras de análisis de una parte cualquiera del material dispuesto en capas, cortando transversalmente todas ellas, de manera que cada espécimen comprenda una longitud igual de cada una de las capas.

Si la tela presenta un dibujo tejido, la anchura de la muestra reducida de laboratorio, medida en paralelo a la dirección de la urdimbre, no debe ser inferior a la distancia existente entre las repeticiones del dibujo en la urdimbre. Si, cumplida esta condición, la muestra global de laboratorio es demasiado grande para ser tratada entera, deberá cortarse en partes iguales. Estas partes se pretratarán por separado y se superpondrán. A continuación se seleccionará la muestra de análisis, tratando de que las partes correspondientes del dibujo no coincidan.

6.2. Muestra global para laboratorio constituida por varios retazos

Tratar cada retazo de acuerdo con lo especificado en el punto 6.1 y presentar los resultados por separado.

7. MUESTREO DE PRODUCTOS CONFECCIONADOS Y ACABADOS

La muestra global para laboratorio se compone normalmente de un producto confeccionado o acabado, o de una fracción representativa de uno de ellos.

Cuando proceda, determinar el porcentaje de las diferentes partes del producto que no tengan el mismo contenido en fibras, a fin de verificar el cumplimiento del artículo 11.

Seleccionar una muestra reducida de laboratorio representativa de la parte del producto confeccionado o acabado, cuya composición debe figurar en la etiqueta. Si el producto lleva varias etiquetas, seleccionar muestras reducidas de laboratorio representativas de cada parte correspondiente a una etiqueta determinada.

Si el producto cuya composición ha de determinarse no es uniforme, puede ser necesario seleccionar muestras reducidas de laboratorio de cada una de las partes del mismo y determinar las proporciones relativas de las distintas partes respecto a la totalidad del producto en cuestión.

Calcular, a continuación, los porcentajes, teniendo en cuenta las proporciones relativas de las partes incluidas en la muestra.

Someter las muestras reducidas de laboratorio a pretratamiento.

Seleccionar, por último, muestras de análisis representativos de las muestras reducidas de laboratorio pretratadas.

II. Introducción a los métodos para el análisis cuantitativo de mezclas de fibras textiles

Los métodos de análisis cuantitativo de las mezclas de fibras se basan en dos procesos esenciales: la separación manual y la separación química de las fibras.

Siempre que sea posible se utilizará el método de separación manual, ya que, por lo general, ofrece resultados más precisos que el método químico. Puede utilizarse con todos los productos textiles en los que las fibras componentes no formen una mezcla íntima, como es el caso, por ejemplo, de los hilos compuestos por varios elementos formados cada uno de ellos por un solo tipo de fibra, de los tejidos en los que la fibra de la urdimbre es de un tipo distinto a la de la trama o de los géneros de punto que pueden destejerse y están compuestos por hilos de distintos tipos.

En general, los métodos de análisis químico cuantitativo se basan en la disolución selectiva de los componentes individuales. Tras eliminar un componente, se pesa el residuo insoluble y se calcula la proporción del componente soluble a partir de la pérdida de masa. Esta primera parte del anexo ofrece la información común a los análisis efectuados por este método de todas las mezclas de fibras consideradas en el presente anexo, con independencia de su composición. Por tanto, se utilizará conjuntamente con las secciones posteriores del anexo que recojan los procedimientos detallados aplicables a mezclas de fibras concretas. Puede ocurrir que algunos análisis se basen en un principio que no sea el de la disolución selectiva. En estos casos, puede obtenerse información completa y detallada en la sección pertinente.

Las mezclas de fibras utilizadas durante el procesamiento y, en menor grado, las que se encuentran en los productos textiles acabados contienen a veces materia no fibrosa, como grasas, ceras o aditivos, o productos solubles en el agua, que pueden tener un origen natural o haber sido añadidos para facilitar el procesamiento. Las materias no fibrosas deberán eliminarse antes del análisis. Esta es la razón por la cual se describe igualmente un método de tratamiento previo que permite eliminar los aceites, las grasas, las ceras y los productos solubles en el agua en la mayoría de los casos.

Asimismo, los productos textiles pueden contener resinas u otras materias añadidas para conferirles propiedades especiales. Tales materias, incluidos los colorantes en casos excepcionales, pueden interferir con la acción del reactivo sobre el componente soluble o ser parcial o totalmente eliminadas por el reactivo. Estas materias añadidas pueden, por tanto, inducir a error y deberán eliminarse antes de analizar la muestra. En caso de que su eliminación sea imposible, no podrán aplicarse los métodos de análisis químico cuantitativo descritos en el presente anexo.

El colorante presente en los tejidos teñidos se considera parte integral de la fibra y no debe eliminarse.

Estos análisis se efectúan sobre la base de la masa seca, por lo que se incluye un método para determinarla.

El resultado se obtiene aplicando a la masa seca de cada fibra los porcentajes convencionales enumerados en el anexo IX.

Antes de iniciar cualquier análisis, deberán haberse identificado todas las fibras presentes en la mezcla. En algunos métodos, el componente insoluble de una mezcla podrá disolverse parcialmente en el reactivo utilizado para disolver el componente o componentes solubles.

Siempre que sea posible, se utilizarán reactivos cuyo efecto en las fibras insolubles sea escaso o nulo. Si se sabe que durante el análisis se produce una pérdida de masa, se corregirá el resultado; a tal fin se ofrecen factores de corrección. Estos factores se han determinado en diferentes laboratorios tratando las fibras depuradas mediante pretratamiento con el reactivo apropiado especificado en el método de análisis.

Estos factores de corrección solo son aplicables a fibras no degradadas, por lo que, si las fibras se han degradado antes o durante su procesamiento, pueden ser necesarios otros factores de corrección. Los procedimientos que aquí se exponen son aplicables a determinaciones únicas.

Se efectuarán como mínimo dos determinaciones a partir de muestras de análisis separadas, tanto en el caso de la separación manual como en el de la separación química.

A fin de confirmar los resultados, a menos que sea técnicamente imposible, se recomienda utilizar procedimientos alternativos en los que el constituyente que quedaba como residuo en el método estándar se disuelva primero.

CAPÍTULO 2

Métodos para el análisis cuantitativo de determinadas mezclas binarias de fibras textiles

I. Información general común a los métodos expuestos para el análisis químico cuantitativo de mezclas de fibras textiles

I.1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

El ámbito de aplicación de cada método especifica las fibras a las que es aplicable el método.

I.2. PRINCIPIO

Tras haber identificado los componentes de la mezcla, se elimina la materia no fibrosa por medio de un pretratamiento adecuado y, a continuación, uno de los componentes, normalmente por disolución selectiva (6). Entonces se pesa el residuo insoluble y se calcula la proporción de componente soluble a partir de la pérdida de masa. Excepto en los casos en los que esto plantee dificultades técnicas, es preferible disolver la fibra cuya proporción sea mayor en la mezcla, a fin de obtener como residuo la fibra que se encuentre en menor proporción.

I.3. MATERIAL Y EQUIPO

I.3.1. Instrumental

I.3.1.1. Crisoles filtrantes y frascos de pesadas lo suficientemente grandes como para contener los crisoles, o cualquier otro instrumental que ofrezca los mismos resultados.

I.3.1.2. Matraz de vacío.

I.3.1.3. Desecador que contenga gel de sílice con indicador.

I.3.1.4. Estufa ventilada para secar los especímenes a 105 °C ± 3 °C.

I.3.1.5. Balanza analítica, con precisión de 0,0002 g.

I.3.1.6. Extractor Soxhlet u otro aparato que permita alcanzar los mismos resultados.

I.3.2. Reactivos

I.3.2.1. Éter de petróleo redestilado, rango de ebullición: 40 °C- 60 °C.

I.3.2.2. Los demás reactivos se especifican en las secciones correspondientes de cada método.

I.3.2.3. Agua destilada o desionizada.

I.3.2.4. Acetona.

I.3.2.5. Ácido ortofosfórico.

I.3.2.6. Urea.

I.3.2.7. Bicarbonato sódico.

Todos los reactivos utilizados deberán ser químicamente puros.

I.4. ATMÓSFERA DE ACONDICIONAMIENTO Y DE ENSAYO

Como lo que se determina es la masa en seco, no será necesario acondicionar el espécimen ni efectuar los análisis en una atmósfera acondicionada.

I.5. MUESTRA REDUCIDA DE LABORATORIO

Tomar una muestra reducida de laboratorio que sea representativa de la muestra global para laboratorio y suficiente para contener todas las muestras de análisis, cada uno de ellos de 1 g como mínimo, requeridos.

I.6. PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA REDUCIDA DE LABORATORIO (7)

Si se detecta la presencia de una sustancia que no debe tenerse en cuenta en el cálculo de los porcentajes (véase el artículo 18), se comenzará por eliminarla mediante un método adecuado que no afecte a ninguno de los constituyentes fibrosos.

Para ello, se elimina la materia no fibrosa que se pueda extraer con éter de petróleo y agua tratando la muestra reducida de laboratorio en un extractor Soxhlet con éter de petróleo durante una hora a una velocidad mínima de seis ciclos por hora. Dejar que el éter de petróleo se evapore de la muestra y extraerlo, a continuación, por tratamiento directo, sumergiendo la muestra reducida de laboratorio en agua durante una hora a temperatura ambiente, y volviendo a sumergirlo en agua a 65 °C ± 5 °C durante otra hora, agitando la solución de vez en cuando. La proporción solución-muestra reducida de laboratorio será de 100:1. Eliminar el exceso de agua de la muestra por estrujamiento, succión o centrifugación y dejar secar la muestra al aire.

En el caso de la elastolefina o de mezclas de fibras que contengan elastolefina y otras fibras (lana, pelo de animales, seda, algodón, lino, cáñamo, yute, abacá, esparto, coco, retama, ramio, sisal, cupro, modal, proteínica, viscosa, acrílico, poliamida o nailon, poliéster y elastomultiéster), el procedimiento antes descrito se modificará ligeramente sustituyendo el éter de petróleo por acetona.

En el caso de mezclas binarias de fibras que contengan elastolefina y acetato, se aplicará como pretratamiento el procedimiento que se expone a continuación. Extraer la muestra reducida de laboratorio durante 10 minutos a 80 °C con una solución que contenga 25 g/l de ácido ortofosfórico al 50 % y 50 g/l de urea. La proporción solución-muestra reducida de laboratorio será de 100:1. Lavar la muestra reducida de laboratorio en agua y, a continuación, dejar escurrir y lavar en una solución de bicarbonato sódico al 0,1 % y, finalmente, lavarlo con cuidado en agua.

Si la materia no fibrosa no pudiera extraerse con éter de petróleo y agua, se eliminará sustituyendo el método del agua descrito anteriormente por un método adecuado que no altere sustancialmente ninguno de los constituyentes fibrosos. Hay que señalar, sin embargo, que, en el caso de ciertas fibras vegetales naturales crudas (yute o coco, por ejemplo), el pretratamiento normal con éter de petróleo y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas naturales. A pesar de ello, no se aplicará ningún pretratamiento complementario a menos que la muestra contenga aprestos no solubles tanto en el éter de petróleo como en el agua.

En los informes del análisis se describirán detalladamente los métodos de pretratamiento utilizados.

I.7. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

I.7.1. Instrucciones generales

I.7.1.1. Secado

Todas las operaciones de secado deberán efectuarse en un tiempo no inferior a 4 horas ni superior a 16 horas, a 105 °C ± 3 °C en una estufa ventilada cuya puerta permanezca cerrada en todo momento. Si la duración del secado fuera inferior a 14 horas, deberá pesarse el espécimen para comprobar si su masa ha llegado a ser constante. Se considerará que la masa ha llegado a ser constante cuando su variación, después de un nuevo secado de 60 minutos, sea inferior a 0,05 %.

Durante las operaciones de secado, enfriamiento y pesada, se debe evitar manipular con las manos desnudas los crisoles filtrantes y los frascos de pesadas, así como las muestras de análisis o los residuos.

Secar las muestras de análisis en un frasco de pesadas con su tapa al lado. Después del secado, tapar el frasco de pesadas antes de sacarlo de la estufa y trasladarlo rápidamente al desecador.

Secar en la estufa el crisol filtrante dentro de un frasco de pesadas con su tapa al lado. Después del secado, tapar el frasco de pesadas y trasladarlo rápidamente al desecador.

Si se utiliza un instrumento distinto del crisol filtrante, las operaciones de secado en la estufa se llevarán a cabo de manera que la masa seca de las fibras pueda determinarse sin pérdida.

I.7.1.2. Enfriamiento

Efectuar todas las operaciones de enfriamiento en el desecador, que se habrá colocado junto a la balanza, durante el tiempo suficiente para que los frascos de pesadas se enfríen totalmente y, en cualquier caso, durante 2 horas como mínimo.

I.7.1.3. Pesada

Una vez enfriados, sacar los frascos de pesadas del desecador y pesarlos en los dos minutos siguientes. Pesar con 0,0002 g de precisión.

I.7.2. Procedimiento

Tomar de la muestra reducida de laboratorio pretratada una muestra de análisis cuyo peso sea como mínimo de 1 g. Cortar el hilo o el tejido en porciones de 10 mm de largo aproximadamente y disgregarlas lo mejor posible. Secar la muestra de análisis en un frasco de pesadas, enfriarlo en el desecador y pesarlo. Trasladar la muestra de análisis al recipiente de cristal indicado en la sección correspondiente del método de la Unión pertinente; inmediatamente después, pesar de nuevo el frasco de pesadas y obtener la masa seca de la muestra de análisis por diferencia. Completar el ensayo según se especifique en la sección correspondiente del método aplicable. Examinar el residuo al microscopio para comprobar que realmente el tratamiento ha eliminado por completo la fibra soluble.

I.8. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Expresar la masa del componente insoluble en porcentaje de la masa total de fibra presente en la mezcla. El porcentaje del componente soluble se obtiene por diferencia. Calcular los resultados sobre la base de la masa seca depurada, ajustada mediante a) los porcentajes convencionales, y b) los factores de corrección necesarios para tener en cuenta la pérdida de materia durante el pretratamiento y el análisis. Estos cálculos se harán aplicando la fórmula expuesta en el punto I.8.2.

I.8.1. Cálculo del porcentaje de componente insoluble sobre la base de la masa seca depurada, sin tener en cuenta la pérdida de masa de las fibras durante el pretratamiento:

donde:

P1 % es el porcentaje de componente insoluble seco depurado, m es la masa seca de la muestra de análisis tras el pretratamiento, r es la masa seca del residuo, d es el factor de corrección para la pérdida de masa del componente insoluble en el reactivo durante el análisis. Los valores correspondientes a «d» figuran en la sección pertinente de cada método.

Estos valores de «d» son, por supuesto, los valores normales aplicables a las fibras no degradadas químicamente.

I.8.2. Cálculo del porcentaje de componente insoluble sobre la base de la masa seca depurada, ajustado mediante los porcentajes convencionales y, en su caso, los factores de corrección para la pérdida de masa durante el pretratamiento:

donde:

P1A % es el porcentaje de componente insoluble ajustado por los porcentajes convencionales y por la pérdida de masa durante el pretratamiento, P1 es el porcentaje de componente insoluble seco depurado calculado a partir de la fórmula indicada en el punto I.8.1, a1 es el porcentaje convencional para el componente insoluble (véase el anexo IX), a2 es el porcentaje convencional para el componente insoluble (véase el anexo IX), b1 es la pérdida porcentual de componente insoluble causada por el pretratamiento, b2 es la pérdida porcentual de componente soluble causada por el pretratamiento.

El porcentaje del segundo componente es P2A % = 100 – P1A %.

En caso de que se haya aplicado un pretratamiento especial, los valores de b1 y b2 deberán determinarse, si fuera posible, sometiendo cada uno de los constituyentes fibrosos puros al pretratamiento aplicado durante el análisis. Se entiende por fibras puras, las fibras exentas de todo material no fibroso, a excepción del que contengan normalmente (de forma natural o a consecuencia del proceso de fabricación), en el estado en el que se encuentren (crudo, blanqueado) en el material que vaya a analizarse.

En caso de que no se disponga de fibras constituyentes separadas puras que se hayan utilizado en la fabricación del material que deba analizarse, se utilizarán los valores medios de b1 y b2 que se hayan obtenido en ensayos efectuados con fibras depuradas similares a las existentes en la mezcla objeto de examen.

Si se aplica el pretratamiento normal por extracción con éter de petróleo y agua, se podrá hacer caso omiso de los factores de corrección b1 y b2, salvo en los casos del algodón crudo, del lino crudo y del cáñamo crudo, en los que convencionalmente se admite que la pérdida debida al pretratamiento es del 4 %, y en el caso del polipropileno, en el que se considera que dicha pérdida es del 1 %.

En el caso de otras fibras, se admite convencionalmente que no se tengan en cuenta en los cálculos las pérdidas por efecto del pretratamiento.

II. Método de análisis cuantitativo por separación manual

II.1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

El método es aplicable a todos los tipos de fibras textiles, siempre que no formen una mezcla íntima y que sea posible separarlas a mano.

II.2. PRINCIPIO

Tras la identificación de los constituyentes del tejido, se elimina primero la materia no fibrosa mediante un pretratamiento adecuado y, a continuación, se separan las fibras a mano, se secan y se pesan para calcular la proporción de cada fibra en la mezcla.

II.3. INSTRUMENTAL

II.3.1. Frasco de pesadas o cualquier otro instrumento que ofrezca los mismos resultados.

II.3.2. Desecador que contenga gel de sílice con indicador.

II.3.3. Estufa ventilada para secar las muestras de análisis a 105 °C ± 3 °C.

II.3.4. Balanza analítica, con precisión de 0,0002 g.

II.3.5. Extractor Soxhlet u otro aparato que permita alcanzar los mismos resultados.

II.3.6. Aguja.

II.3.7. Torsiómetro o un instrumento similar.

II.4. REACTIVOS

II.4.1. Éter de petróleo redestilado con punto de ebullición entre 40 °C y 60 °C.

II.4.2. Agua destilada o desionizada.

II.4.3. Acetona.

II.4.4. Ácido ortofosfórico.

II.4.5. Urea.

II.4.6. Bicarbonato de sodio.

Todos los reactivos utilizados deberán ser químicamente puros.

II.5. ATMÓSFERA DE ACONDICIONAMIENTO Y DE ENSAYO

Véase el punto I.4.

II.6. MUESTRA REDUCIDA DE LABORATORIO

Véase el punto I.5.

II.7. PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA REDUCIDA DE LABORATORIO

Véase el punto I.6.

II.8. PROCEDIMIENTO

II.8.1. Análisis de un hilo

Tomar una muestra de análisis de una masa no inferior a 1 g de la muestra reducida de laboratorio pretratada. Si el hilo es muy fino, el análisis podrá realizarse con un largo mínimo de 30 m, independientemente de su masa.

Cortar el hilo en porciones de una longitud adecuada y separar los distintos tipos de fibras con la ayuda de una aguja y, si es necesario, de un torsiómetro. Introducir los tipos de fibras así obtenidos en frascos de pesadas tarados y secar a 105 °C ± 3 °C hasta obtener una masa constante, según se indica en los puntos I.7.1 y I.7.2.

II.8.2. Análisis de un tejido

Tomar de la muestra reducida de laboratorio pretratada una muestra de análisis de una masa no inferior a 1 g, que no sea de la orilla, con los bordes cuidadosamente cortados, para evitar hilachas, en paralelo a los hilos de urdimbre o de trama o, en caso de tejidos de punto, en paralelo a las hileras y a los hilos de los puntos. Separar los distintos tipos de fibras, introducirlos en los frascos de pesadas previamente tarados y proceder como se indica en el punto II.8.1.

II.9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Expresar la masa de cada constituyente fibroso en porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla. Calcular los resultados sobre la base de la masa seca depurada, ajustada por a) los porcentajes convencionales, y b) los factores de corrección necesarios para tener en cuenta la pérdida de materia durante el pretratamiento.

II.9.1. Cálculo de las masas porcentuales de fibra seca depurada, sin tener en cuenta la pérdida de masa durante el pretratamiento:

P1 % es el porcentaje del primer componente seco depurado, m1 es la masa seca depurada del primer componente, m2 es la masa seca depurada del segundo componente.

II.9.2. Para el cálculo del porcentaje de cada componente, ajustado por los porcentajes convencionales y, en su caso, por los factores de corrección de la pérdida de masa durante el pretratamiento, véase el punto I.8.2.

III.1. Precisión de los métodos

La precisión indicada en cada método se relaciona con la reproducibilidad.

La reproducibilidad alude a la fiabilidad, es decir, a la concordancia entre los valores experimentales obtenidos por operadores en distintos laboratorios o en distintos momentos utilizando el mismo método y alcanzando resultados individuales a partir de especímenes de una mezcla de idéntica consistencia.

La reproducibilidad se expresa mediante los límites de confianza de los resultados para un nivel de confianza del 95 %.

Por tanto, si el método se aplicase correctamente y en condiciones normales a una mezcla de idéntica consistencia, la diferencia entre dos resultados en una serie de análisis efectuados en diferentes laboratorios solo rebasaría el límite de confianza en cinco de cada cien casos.

III.2. Informe del ensayo

III.2.1. Indicar que el análisis se ha efectuado conforme al presente método.

III.2.2. Aportar información detallada referente a cualquier pretratamiento especial (véase el punto I.6).

III.2.3. Indicar los resultados individuales y la media aritmética, en ambos casos con una precisión de 0,1.

IV. Métodos especiales

Cuadro resumen

Método Ámbito de aplicación Reactivo/Descripción Componente soluble Componente insoluble 1. Acetato Otras fibras determinadas Acetona 2. Determinadas fibras proteínicas Otras fibras determinadas Hipoclorito 3. Viscosa, cupro o determinados tipos de modal Otras fibras determinadas Ácido fórmico y cloruro de cinc 4. Poliamida o nailon Otras fibras determinadas Ácido fórmico, 80 % m/m 5. Acetato Otras fibras determinadas Alcohol bencílico 6. Triacetato o polilactida Otras fibras determinadas Diclorometano 7. Determinadas fibras celulósicas Otras fibras determinadas Ácido sulfúrico, 75 % m/m 8. Acrílicos, determinados modacrílicos o determinadas clorofibras Otras fibras determinadas Dimetilformamida 9. Determinadas clorofibras Otras fibras determinadas Disulfuro de carbono/acetona, 55,5/44,5 % v/v 10. Acetato Otras fibras determinadas Ácido acético glacial 11. Seda Otras fibras determinadas Ácido sulfúrico, 75 % m/m 12. Yute Determinadas fibras de origen animal Método de determinación del contenido en nitrógeno 13. Polipropileno Otras fibras determinadas Xileno 14. Otras fibras determinadas Clorofibras (homopolímeros de cloruro de vinilo), elastolefina o melamina Ácido sulfúrico concentrado 15. Clorofibras, determinados modacrílicos y elastanos, acetatos, triacetatos Otras fibras determinadas Ciclohexanona 16. Melamina Algodón o aramida Ácido fórmico a temperatura elevada, 90 % m/m

MÉTODO No 1

ACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método de la acetona)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. acetato (19) con

2. lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), lino (7), cáñamo (8), yute (9), abacá (10), esparto (11), coco (12), retama (13), ramio (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), proteínica (23), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (35), elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).

Este método no se aplicará en ningún caso a las fibras de acetato que hayan sido desacetilizadas en superficie.

2. PRINCIPIO

El acetato se disuelve con acetona a partir de una masa seca conocida de la mezcla. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de acetato seco se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

Matraces Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provistos de tapón esmerilado.

3.2. Reactivo

Acetona.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado, añadir 100 ml de acetona por gramo de muestra de análisis, agitar el matraz, dejar reposar durante 30 minutos a temperatura ambiente, agitando de vez en cuando, y decantar, a continuación, el líquido a través del crisol filtrante tarado.

Repetir este tratamiento dos veces más (realizando en total tres extracciones), pero solo durante períodos de 15 minutos cada vez, de manera que el tiempo total del tratamiento con acetona sea de una hora. Trasladar el residuo al crisol filtrante. Lavar el residuo con acetona en el crisol filtrante y dejar escurrir con succión. Llenar de nuevo el crisol filtrante de acetona y dejar que escurra por gravedad.

Por último, dejar escurrir el crisol con succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, excepto en el caso de la melamina, para la cual «d» = 1,01.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 2

DETERMINADAS FIBRAS PROTEÍNICAS Y OTRAS FIBRAS

(Método del hipoclorito)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. determinadas fibras proteínicas, a saber: lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4) y proteínica (23) con

2. algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), clorofibras (27), poliamida o nailon (30), poliéster (35), polipropileno (37), elastano (43), fibra de vidrio (44), elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).

Si en la mezcla existen distintas fibras proteínicas, el método permite determinar la cantidad total pero no su porcentaje individual.

2. PRINCIPIO

La fibra proteínica se disuelve en una solución de hipoclorito a partir de una masa seca conocida de la mezcla. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de fibra proteínica seca se obtiene por diferencia.

Para preparar la solución de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio o hipoclorito de sodio.

Se recomienda utilizar hipoclorito de litio en los casos en los que solo sea necesario realizar un número reducido de análisis o en aquellos en los que los intervalos de tiempo entre análisis sean largos. Esto obedece a que el porcentaje de hipoclorito en el hipoclorito de litio sólido es prácticamente constante, al contrario de lo que ocurre con el hipoclorito de sodio. Si se conoce el porcentaje de hipoclorito, no será necesario verificarlo por iodometría para cada análisis, ya que se puede emplear una porción pesada constante de hipoclorito de litio.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz Erlenmeyer con capacidad de 250 ml, provisto de tapón de vidrio esmerilado.

ii) Termostato regulable a 20 (± 2) °C.

3.2. Reactivos

i) Reactivo a base de hipoclorito

a) Solución de hipoclorito de litio

Se trata de una solución que debe prepararse poco antes de utilizarse y que contiene 35 (± 2) g/l de cloro activo (aproximadamente 1 M) al que se añade hidróxido de sodio previamente disuelto a razón de 5 (± 0,5) g/l. Para preparar la solución, disolver 100 g de hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o 115 g con un contenido en cloro activo del 30 %) en aproximadamente 700 ml de agua destilada, añadir 5 g de hidróxido de sodio disuelto en aproximadamente 200 ml de agua destilada y enrasar a un litro con agua destilada. Como la solución se prepara poco antes de utilizarse, no es necesario verificarla mediante iodometría.

b) Solución de hipoclorito de sodio

Se trata de una solución que debe prepararse poco antes de utilizarse y que contiene 35 (± 2) g/l de cloro activo de (aproximadamente 1 M) al que se añade hidróxido de sodio previamente disuelto a razón de 5 (± 0,5) g/l.

Verificar mediante iodometría antes de cada análisis la concentración en cloro activo de la solución.

ii) Ácido acético diluido

Diluir 5 ml de ácido acético glacial enrasando a un litro con agua.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación. Mezclar aproximadamente 1 g de la muestra de análisis con aproximadamente 100 ml de la solución de hipoclorito (hipoclorito de litio o de sodio) en el matraz de 250 ml y agitar bien para impregnar la muestra de análisis.

A continuación, calentar el matraz en un termostato a 20 °C durante 40 minutos, agitándolo continuamente o, al menos, a intervalos regulares. Dado que el proceso de disolución de la lana es exotérmico, el calor de reacción que se produce con este método debe repartirse y eliminarse a fin de evitar importantes errores provocados por la disolución incipiente de las fibras no solubles.

Transcurridos los 40 minutos, filtrar el contenido del matraz a través de un crisol filtrante tarado y transvasar las fibras residuales que hubieran podido quedar en el crisol filtrante enjuagando el matraz con un poco de reactivo de hipoclorito. Dejar escurrir el crisol filtrante con succión y lavar el residuo sucesivamente con agua, con ácido acético diluido y, por último, con agua, dejando escurrir el crisol filtrante con succión después de cada lavado. No aplicar succión hasta que cada una de las soluciones de lavado haya escurrido por gravedad.

Finalmente, dejar escurrir el crisol filtrante con succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, excepto para el algodón, la viscosa, el modal y la melamina, para los cuales «d» = 1,01, y para el algodón crudo, para el cual «d» = 1,03.

6. PRECISIÓN

En mezclas homogéneas de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 3

VISCOSA, CUPRO O DETERMINADOS TIPOS DE MODAL Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del ácido fórmico y del cloruro de cinc)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. viscosa (25) o cupro (21), incluidos determinados tipos de fibra modal (22) con

2. algodón (5), elastolefina (46) y melamina (47).

Si se detecta la presencia de fibra modal en la mezcla, se efectuará un ensayo preliminar para comprobar si esta fibra es soluble en el reactivo.

Este método no es aplicable a las mezclas en las que el algodón haya sufrido una degradación química excesiva, ni cuando la viscosa o el cupro se hayan vuelto parcialmente insolubles por la presencia de determinados colorantes o aprestos que no puedan eliminarse completamente.

2. PRINCIPIO

La fibra de viscosa, cupro o modal se disuelve, a partir de una masa seca conocida de la mezcla, con un reactivo compuesto por ácido fórmico y cloruro de cinc. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, una vez corregida, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de fibra seca de viscosa, cupro o modal se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraces Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provistos de tapón esmerilado.

ii) Aparato que permita mantener los matraces a 40 (± 2) °C.

3.2. Reactivos

i) Solución compuesta por 20 g de cloruro de cinc anhidro fundido y 68 g de ácido fórmico anhidro llevado a 100 g con agua (es decir, 20 partes en masa de cloruro de cinc anhidro fundido y 80 partes en masa de ácido fórmico al 85 % m/m).

Nota:

A este respecto, se recuerda el punto I.3.2.2, que establece que todos los reactivos utilizados deberán ser químicamente puros; además, debe utilizarse únicamente cloruro de cinc anhidro fundido.

ii) Solución de hidróxido de amonio: diluir 20 ml de una solución concentrada de amoniaco (densidad relativa a 20 °C: 0,880) en agua y enrasar a un litro.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación. Introducir inmediatamente la muestra de análisis en el matraz previamente calentado a 40 °C. Añadir 100 ml de solución de ácido fórmico y cloruro de cinc, previamente calentada a 40 °C, por g de muestra de análisis. Tapar el matraz y agitar enérgicamente. Mantener el matraz y su contenido a una temperatura constante de 40 °C durante dos horas y media, agitándolo a intervalos de una hora.

Filtrar el contenido del matraz a través del crisol filtrante tarado y, con la ayuda del reactivo, pasar al crisol las fibras que pudieran haber quedado en el matraz. Enjuagar con 20 ml de reactivo previamente calentado a 40 °C.

Lavar a fondo el crisol y el residuo con agua a 40 °C. Aclarar el residuo fibroso con 100 ml aproximadamente de solución de amoniaco fría (3.2.ii), asegurándose que este residuo permanezca totalmente sumergido en la solución durante 10 minutos (8); aclarar después a fondo con agua fría.

No aplicar succión hasta que cada una de las soluciones de lavado haya escurrido por gravedad.

Eliminar finalmente el líquido restante con succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,02 para el algodón, 1,01 para la melamina y 1,00 para la elastolefina.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 2 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 4

POLIAMIDA O NAILON Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del ácido fórmico al 80 % m/m)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. poliamida o nailon (30) con

2. lana (1), pelo de animales (2 y 3), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), clorofibra (27), poliéster (35), polipropileno (37), fibra de vidrio (44), elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).

Como se acaba de indicar, este método es también aplicable a las mezclas que contengan lana, pero cuando la proporción de esta última supere el 25 %, se aplicará el método no 2 (disolución de la lana en una solución de hipoclorito de sodio alcalino o de hipoclorito de litio).

2. PRINCIPIO

La fibra de poliamida o de o nailon se disuelve con ácido fórmico a partir de una masa seca conocida de la mezcla. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de poliamida seca o nailon seco se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

3.2. Reactivos

i) Ácido fórmico (80 % m/m, densidad relativa a 20 °C: 1,186). Diluir 880 ml de ácido fórmico al 90 % m/m (densidad relativa a 20 °C: 1,204) en agua y enrasar a un litro. Alternativamente, diluir 780 ml de ácido fórmico al 98-100 % m/m (densidad relativa a 20 °C: 1,220) en agua y enrasar a un litro.

La concentración no es crítica en el rango comprendido entre 77 y 83 % m/m de ácido fórmico.

ii) Amoniaco, solución diluida: diluir 80 ml de solución de amoniaco concentrada (densidad relativa a 20 °C: 0,880) en agua y enrasar a un litro.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación. Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml y añadir 100 ml de ácido fórmico por gramo de muestra de análisis. Tapar y agitar para impregnar el espécimen. Dejar reposar durante 15 minutos a temperatura ambiente, agitando de vez en cuando. Filtrar el contenido del matraz a través del crisol filtrante tarado y trasladar a este las posibles fibras residuales lavando el matraz con un poco del reactivo ácido fórmico.

Dejar escurrir el crisol con succión y lavar el residuo sobre el crisol, sucesivamente con ácido fórmico, agua caliente, solución de amoniaco diluida y, por último, con agua fría, dejando escurrir el crisol con succión después de cada lavado. No aplicar succión hasta que cada una de las soluciones de lavado haya escurrido por gravedad.

Por último, dejar escurrir el crisol con succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, excepto en el caso de la melamina, para la cual «d» = 1,01.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 5

ACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del alcohol bencílico)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. acetato (19) con

2. triacetato (24), elastolefina (46) y melamina (47).

2. PRINCIPIO

Las fibras de acetato se disuelven, a partir de una masa seca conocida de la mezcla, con alcohol bencílico a 52 °C ± 2 °C.

El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de acetato seco se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

ii) Agitador mecánico.

iii) Termostato o cualquier otro instrumento que permita mantener el matraz a la temperatura de 52 °C ± 2 °C.

3.2. Reactivos

i) Alcohol bencílico.

ii) Etanol.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en el matraz Erlenmeyer y añadir 100 ml de alcohol bencílico por gramo de muestra de análisis. Tapar, ajustar el matraz al agitador de forma que quede sumergido en el baño de agua, mantener a 52 °C ± 2 °C y agitar durante 20 minutos a esta temperatura. (En lugar de utilizar un agitador mecánico, el matraz también puede agitarse enérgicamente a mano).

Decantar el líquido en el crisol filtrante tarado. Añadir al matraz una nueva dosis de alcohol bencílico y agitar de nuevo a 52 °C ± 2 °C durante 20 minutos.

Decantar el líquido en el crisol filtrante tarado. Decantar el líquido en el crisol filtrante tarado.

Repetir el ciclo de operaciones una tercera vez. Por último, verter el líquido y el residuo en el crisol, lavar las fibras que hayan quedado en el matraz con una cantidad suplementaria de alcohol bencílico a 52 °C ± 2 °C y trasladarlas al crisol. Dejar que el crisol escurra por completo.

Trasladar las fibras a un matraz, enjuagar con etanol y, tras agitar manualmente, decantar en el crisol filtrante.

Repetir esta operación de enjuague dos o tres veces. Trasladar el residuo al crisol y dejar que escurra bien. Secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, excepto en el caso de la melamina, para la cual «d» = 1,01.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 6

TRIACETATOS O POLILACTIDA Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del diclorometano)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. triacetato (24) o polilactida (34) con

2. lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (35), fibra de vidrio (44), elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47).

Nota:

Las fibras de triacetato parcialmente saponificadas por un apresto especial dejan de ser completamente solubles en el reactivo. En este caso, no es aplicable este método.

2. PRINCIPIO

Las fibras de triacetato o polilactida se disuelven con diclorometano a partir de una masa seca conocida de la mezcla. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de triacetato o polilactida seco se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

3.2. Reactivo

Diclorometano.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer de 200 ml, provisto de tapón esmerilado y añadir 100 ml de diclorometano por gramo de muestra de análisis. Tapar, agitar el matraz para impregnar bien la muestra de análisis y dejar reposar durante 30 minutos a temperatura ambiente, agitando el matraz cada 10 minutos. Decantar el líquido en el crisol filtrante tarado. Añadir 60 ml de diclorometano al matraz que contiene el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del matraz a través del crisol filtrante. Transvasar las fibras residuales al crisol, lavando el matraz con una pequeña cantidad suplementaria de diclorometano. Dejar escurrir el crisol con succión para eliminar el exceso de líquido, llenarlo de nuevo de diclorometano y dejar que este escurra por gravedad.

Finalmente, aplicar succión para eliminar el exceso de líquido, tratar, a continuación, el residuo con agua hirviendo para eliminar todo el disolvente, aplicar succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, salvo en el caso del poliéster, del elastomultiéster, de la elastolefina y de la melamina, para los cuales el valor de «d» es 1,01.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 7

DETERMINADAS FIBRAS PROTEÍNICAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del ácido sulfúrico, 75 % m/m)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. algodón (5), lino (7), cáñamo (8), ramio (14), cupro (21), modal (22) y viscosa (25) con

2. poliéster (35), elastomultiéster (45) y elastolefina (46).

2. PRINCIPIO

La fibra celulósica se disuelve con ácido sulfúrico al 75 % m/m a partir de una masa seca conocida de la mezcla. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. La proporción de fibra celulósica seca se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 500 ml, provisto de tapón esmerilado.

ii) Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el matraz a una temperatura de 50 °C ± 5 °C.

3.2. Reactivos

i) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m:

Para prepararlo, añadir 700 ml de ácido sulfúrico (densidad relativa a 20 °C: 1,84), con cuidado y enfriándolo al mismo tiempo, a 350 ml de agua destilada.

Una vez enfriada la solución a temperatura ambiente, diluir con agua y enrasar a un litro.

ii) Amoniaco, solución diluida:

Diluir 80 ml de solución de amoniaco (densidad relativa a 20 °C: 0,88) en agua y enrasar a un litro.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 500 ml, provisto de tapón esmerilado, añadir 200 ml de ácido sulfúrico al 75 % por gramo de muestra de análisis, tapar y agitar con cuidado para impregnar bien la muestra de análisis.

Mantener el matraz a 50 °C ± 5 °C durante una hora, agitando a intervalos regulares de aproximadamente 10 minutos. Filtrar por succión el contenido del matraz a través de un crisol filtrante tarado. Transvasar a este las fibras residuales enjuagando el matraz con un poco de ácido sulfúrico al 75 %. Dejar escurrir el crisol con succión y lavar una vez el residuo que se encuentre en el filtro, llenando el crisol con una nueva porción de ácido sulfúrico. No aplicar succión hasta que el ácido haya escurrido por gravedad.

Lavar el residuo varias veces con agua fría, dos veces con la solución de amoníaco diluido, y otra vez a fondo con agua fría, dejando que el crisol escurra con succión después de cada lavado. No aplicar succión hasta que cada una de las soluciones de lavado haya escurrido por gravedad. Por último, dejar que el líquido restante en el crisol escurra con succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 8

ACRÍLICOS, DETERMINADOS MODACRÍLICOS O DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del dimetilformamida)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. acrílicos (26), determinados modacrílicos (29) o determinadas clorofibras (27) (9) con

2. lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), poliamida o nailon (30), poliéster (35), elastomultiéster (45), elastolefina (46) y melamina (47). Es igualmente aplicable a los acrílicos y a determinados modacrílicos tratados con colorantes premetalizados, pero no a los tratados con colorantes cromotrópicos.

2. PRINCIPIO

El acrílico, modacrílico o clorofibra se disuelve a partir de una masa seca conocida de la mezcla con dimetilformamida calentado al baño María en el punto de ebullición. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa. Su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla, y el porcentaje de acrílico seco, modacrílico seco o clorofibra seca se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

ii) Baño María en el punto de ebullición.

3.2. Reactivo

Dimetilformamida (punto de ebullición a 153 °C ± 1 °C) que no contenga más de un 0,1 % de agua.

Este reactivo es tóxico, por lo que se recomienda utilizar una capucha.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado, añadir 80 ml por gramo demuestra de análisis de dimetilformamida precalentado al baño María en ebullición, tapar, agitar el matraz para impregnar la muestra de análisis y calentar al baño María en el punto de ebullición durante una hora. Agitar suavemente a mano el matraz y su contenido cinco veces durante este tiempo.

Decantar el líquido en un crisol filtrante tarado, manteniendo las fibras en el matraz. Añadir al matraz otros 60 ml de dimetilformamida y calentar de nuevo durante 30 minutos, agitando suavemente a mano dos veces durante ese tiempo el matraz y su contenido.

Filtrar el contenido del matraz a través del crisol filtrante por medio de succión.

Transvasar las fibras residuales al crisol filtrante enjuagando el matraz con dimetilformamida. Dejar escurrir el crisol con succión. Lavar el residuo con un litro de agua caliente aproximadamente, a 70-80 °C, llenando el crisol cada vez.

Después de cada adición de agua, aplicar succión brevemente, pero solo después de que el agua haya escurrido por gravedad. Si la solución de lavado se filtra por el crisol demasiado despacio, puede aplicarse una ligera succión.

Por último, secar el crisol con el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, salvo en el caso de la lana, el algodón, el cupro, el modal, el poliéster, el elastomultiéster y la melamina, para los cuales el valor de «d» es 1,01.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 9

DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método de la mezcla de disulfuro de carbono y acetona, 55,5/44,5 % v/v)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. determinadas clorofibras (27), a saber, determinadas fibras de policloruro de vinilo, ya sea clorado o no (10) con

2. lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (35), fibra de vidrio (44), elastomultiéster (45) y melamina (47).

Si el contenido de la mezcla en lana o seda sobrepasa el 25 %, se utilizará el método no 2.

Si el contenido de la mezcla en poliamida o nailon sobrepasa el 25 %, se utilizará el método no 4.

2. PRINCIPIO

La clorofibra se disuelve a partir de una masa seca conocida de la mezcla con una mezcla azeotrópica de disulfuro de carbono y acetona. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de fibra de policloruro de vinilo seca se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

ii) Agitador mecánico.

3.2. Reactivos

i) Mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y de acetona (55, 5 % de sulfuro de carbono y 44,5 % de acetona en volumen). Como este reactivo es tóxico, se recomienda utilizar una capucha.

ii) Alcohol etílico al 92 % en volumen, o alcohol metílico.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado, y añadir 100 ml de la mezcla azeotrópica por gramo de muestra de análisis. Tapar el matraz asegurándose de que quede completamente sellado y agitar a temperatura ambiente durante 20 minutos por medio del agitador mecánico o enérgicamente a mano.

Decantar el líquido sobrenadante en el crisol filtrante tarado.

Repetir el tratamiento con 100 ml de reactivo nuevo. Continuar este ciclo de operaciones hasta que una gota del líquido de extracción colocada sobre un vidrio de reloj no deje depósito de polímero después de evaporarse. Transvasar el residuo al crisol filtrante utilizando para ello más reactivo, aplicar succión para eliminar el líquido y enjuagar el crisol y el residuo primero con 20 ml de alcohol y, después, otras tres veces con agua. Dejar que la solución de lavado escurra por gravedad antes de filtrar por succión. Secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

Nota:

En determinadas mezclas que tienen un elevado contenido en clorofibra, el espécimen puede encoger considerablemente durante el proceso de secado, a consecuencia de lo cual, el proceso de disolución de la clorofibra por el disolvente se alarga.

Esto no impide, sin embargo, que la clorofibra termine por disolverse.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00, excepto en el caso de la melamina, para la cual «d» = 1,01.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos con este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 10

ACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del ácido acético glacial)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. acetato (19) con

2. determinadas clorofibras (27), a saber, las fibras de policloruro de vinilo, ya sea clorado o no, elastolefina (46) y melamina (47).

2. PRINCIPIO

La fibra de acetato se disuelve a partir de una masa seca conocida de la mezcla con ácido acético glacial. El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de acetato seco se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

ii) Agitador mecánico.

3.2. Reactivo

Ácido acético glacial (más del 99 %). Este reactivo deberá manipularse con precaución, ya que es extremadamente cáustico.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado, y añadir 100 ml de ácido acético glacial por gramo de muestra de análisis. Tapar el matraz asegurándose de que quede completamente sellado y agitar a temperatura ambiente durante 20 minutos por medio del agitador mecánico o enérgicamente a mano. Decantar el líquido sobrenadante en el crisol filtrante tarado. Repetir este tratamiento dos veces más con 100 ml de reactivo nuevo cada vez, efectuando así tres extracciones en total.

Transvasar el residuo al crisol filtrante, dejar escurrir con succión para eliminar el líquido y enjuagar el crisol y el residuo con 50 ml de ácido acético glacial y, a continuación, otras tres veces con agua. Después de cada enjuague dejar que la solución se filtre por gravedad antes de aplicar succión. Secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 1,00.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos con este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 11

SEDA Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Método del ácido sulfúrico, 75 % m/m)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. seda (4) con

2. lana (1), pelo de animales (2 y 3), elastolefina (46) y melamina (47).

2. PRINCIPIO

La fibra de seda se disuelve a partir de una masa seca conocida de la mezcla con ácido sulfúrico al 75 % m/m (11).

El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa, y su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa seca de la mezcla. El porcentaje de seda seca se obtiene por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

Matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado.

3.2. Reactivos

i) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m:

Para prepararlo, añadir 700 ml de ácido sulfúrico (densidad relativa a 20 °C: 1,84), con cuidado y enfriándolo al mismo tiempo, a 350 ml de agua destilada.

Después de enfriar a temperatura ambiente, diluir la solución con agua llevándola a un litro.

ii) Ácido sulfúrico diluido: añadir lentamente 100 ml de ácido sulfúrico (densidad relativa a 20 °C: 1,84) a 1 900 ml de agua destilada.

iii) Amoniaco, solución diluida: diluir 200 ml de amoniaco concentrado (densidad relativa a 20 °C: 0,880) con agua llevándolo a 1 litro.

4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales y proceder como se indica a continuación.

Introducir la muestra de análisis en un matraz Erlenmeyer con capacidad mínima de 200 ml, provisto de tapón esmerilado, añadir 100 ml de ácido sulfúrico al 75 % m/m por gramo de muestra de análisis y tapar. Agitar enérgicamente y dejar reposar 30 minutos a temperatura ambiente. Agitar de nuevo y dejar reposar otros 30 minutos.

Agitar una última vez y filtrar el contenido del matraz a través del crisol filtrante tarado. Lavar las fibras restantes en el matraz con el reactivo de ácido sulfúrico al 75 %. Lavar el residuo que haya quedado en el crisol sucesivamente con 50 ml del reactivo de ácido sulfúrico diluido, 50 ml de agua y 50 ml de la solución de amoniaco diluido. En cada lavado, dejar que las fibras permanezcan en contacto con la solución durante aproximadamente 10 minutos antes de aplicar succión. Por último, enjuagar con agua dejando las fibras en contacto con el agua durante 30 minutos aproximadamente.

Dejar escurrir el crisol con succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos.

5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados según lo indicado en las instrucciones generales. El valor de «d» es 0,985 para la lana, 1,00 para la elastolefina y 1,01 para la melamina.

6. PRECISIÓN

En una mezcla homogénea de materiales textiles, los límites de confianza de los resultados obtenidos por medio de este método no son superiores a ± 1 para un nivel de confianza del 95 %.

MÉTODO No 12

YUTE Y DETERMINADAS FIBRAS DE ORIGEN ANIMAL

(Método por determinación del contenido en nitrógeno)

1. ÁMBITO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable, una vez eliminada la materia no fibrosa, a las mezclas binarias de fibras de:

1. yute (9) con

2. determinadas fibras de origen animal.

El componente de fibra de origen animal puede estar formado únicamente por pelo (2 y 3) o lana (1), o por una mezcla de ambos. Este método no es aplicable a mezclas textiles que contengan materia no fibrosa (colorantes, aprestos, etc.) con base de nitrógeno.

2. PRINCIPIO

Se determina el contenido en nitrógeno de la mezcla y, a partir de este dato y del contenido en nitrógeno conocido o supuesto de los dos componentes, se calcula la proporción de cada uno de los componentes.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (distintos de los especificados en las instrucciones generales)

3.1. Instrumental

i) Matraz de digestión Kjeldahl con capacidad de 200 a 300 ml.

ii) Aparato de destilación Kjeldahl por arrastre de vapor.

iii) Instrumental de valoración por retroceso que permita una precisión de 0,05 ml.

3.2. Reactivos

i) Tolueno.

ii) Metanol.

iii) Ácido sulfúrico, densidad relativa a 20 °C: 1,184 (12).

iv) Sulfato de potasio (12).

v) Dióxido de selenio (12).

vi) Solución de hidróxido de sodio (400 g/litro): disolver 400 g de hidróxido de sodio en 400-500 ml de agua y enrasar a un litro con agua.

vii) Mezcla de indicadores: disolver 0,1 g de rojo de metilo en 95 ml de etanol y 5 ml de agua, y mezclar esta solución con 0,5 g de verde de bromocresol disuelto en 475 ml de etanol y 25 ml de agua.

viii) Solución de ácido bórico: disolver 20 g de ácido bórico en un litro de agua.

ix) Ácido sulfúrico 0,02 N (solución volumétrica patrón).

4. PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA DE ENSAYO

El pretratamiento especificado en las instrucciones generales se sustituye por el pretratamiento que se expone a continuación.

En un aparato Soxhlet, extraer la muestra reducida de laboratorio secada al aire con una mezcla de un volumen de tolueno y tres volúmenes de metanol durante cuatro horas, a una velocidad mínima de 5 ciclos por hora. Dejar que el disolvente se evapore de la muestra al aire y eliminar los últimos restos de este en una estufa a 105 °C ± 3 °C. A continuación, extraer la muestra en agua (50 ml/g de muestra), llevándola a ebullición por reflujo durante 30 minutos. Filtrar, reintroducir la muestra en el matraz y repetir la extracción con un volumen idéntico de agua. Filtrar, eliminar el exceso de agua de la muestra, por estrujamiento, succión o centrifugación y, a continuación, dejar que la muestra se seque al aire.

Nota:

Se deben tener en cuenta los efectos tóxicos del tolueno y el metanol; durante su utilización se adoptarán todas las precauciones necesarias.

5. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

5.1. Instrucciones generales

Seguir el procedimiento especificado en las instrucciones generales por lo que respecta a la selección, el secado y la pesada de la muestra de análisis.

5.2. Procedimiento detallado

Introducir la muestra de análisis en un matraz de digestión Kjeldahl. Añadir a la muestra de análisis —que debe pesar al menos 1 g—, respetando el orden siguiente, 2,5 g de sulfato de potasio, 0,1-0,2 g de dióxido de selenio y 10 ml de ácido sulfúrico (densidad relativa a 20 °C: 1,84). Calentar el matraz, primero lentamente hasta la destrucción total de la fibra y, a continuación, a fuego más fuerte, hasta que la solución se vuelva clara y prácticamente incolora. Continuar calentando durante 15 minutos. Dejar enfriar el matraz, diluir con cuidado su contenido con 10-20 ml de agua, enfriar, transvasar el contenido cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y enrasar con agua para obtener la solución de digestión. Introducir alrededor de 20 ml de solución de ácido bórico en un matraz Erlenmeyer de 100 ml y situar este último bajo el condensador del aparato de destilación Kjeldahl de manera que el tubo de salida quede sumergido justo por debajo de la superficie de la solución de ácido bórico. Transvasar exactamente 10 ml de la solución de digestión al matraz de destilación, añadir un mínimo de 5 ml de solución de hidróxido de sodio en el embudo, levantar ligeramente el tapón y dejar que la solución de hidróxido de sodio caiga lentamente en el matraz. Si la solución de digestión y la solución de hidróxido de sodio se mantienen en dos capas separadas, mezclarlas agitando suavemente. Calentar lentamente el matraz de destilación y e introducir el vapor del generador. Recoger 20 ml aproximadamente del destilado, bajar el matraz de manera que el extremo del tubo de salida del condensador quede situado unos 20 mm por encima de la superficie del líquido y destilar durante un minuto más. Enjuagar el extremo del tubo de salida con agua, recogiendo la solución de lavado en el matraz Erlenmeyer. Retirar el matraz Erlenmeyer y sustituirlo por otro que contenga aproximadamente unos 10 ml de solución de ácido bórico y, a continuación, recoger aproximadamente 10 ml del destilado.

Valorar separadamente ambos destilados con ácido sulfúrico 0,02 N utilizando la mezcla de indicadores. Anotar la valoración total de ambos destilados. Si la valoración del segundo destilado fuese superior a 0,2 ml, repetir el ensayo y comenzar de nuevo la destilación utilizando una nueva parte alícuota de la solución de digestión.

Efectuar una determinación en blanco, sometiendo únicamente los reactivos a la digestión y la destilación.

6. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

6.1. Calcular el porcentaje de nitrógeno conte