2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—1
Το έγγραφο αυτό συνιστά βοήθηµα τεκµηρίωσης και δεν δεσµεύει τα κοινοτικά όργανα
►BO ∆ΗΓΙΑ 2001 /22/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 8ης Μαρτίου 2001
για την καθιέρωση τρόπων δειγµατοληψίας και µεθόδων ανάλυσης για τον επίσηµο έλεγχο των
συγκεντρώσεων µολύβδου, καδµίου, υδραργύρου και 3 -MCPDστα τρόφιµα
(Κείµενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)
(ΕΕL77της16.3.2001,σ.14)
Τροποποιείταιαπό:
ΕπίσηµηΕφηµερίδα
αριθ. σελίδα ηµεροµηνία
►M1Απόφαση2001 /873/ΕΚτηςΕπιτροπήςτης4ης∆εκεµβρίου2001 L325 34 8.12.2001
∆ιορθώνεταιαπό:
►C1∆ιορθωτικόΕΕ L304της21.11.2001,σ.32(2001 /22/ΕΚ)
▼B
O∆ΗΓΙΑ 2001 /22/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 8ης Μαρτίου 2001
για την καθιέρωση τρόπων δειγµατοληψίας και µεθόδων ανάλυσης
για τον επίσηµο έλεγχο των συγκεντρώσεων µολύβδου, καδµίου,
υδραργύρου και 3 -MCPDστα τρόφιµα
(Κείµενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)
ΗΕΠΙΤΡΟΠΗΤΩΝΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ
Έχονταςυπόψη:
τησυνθήκηγιατηνίδρυσητηςΕυρωπαϊκήςΚοινότητας,την οδηγία 85 /591/ΕΟΚτου Συµβουλίου, της 20ής ∆εκεµβρίου
1985, για τη καθιέρωση κοινοτικών τρόπων δειγµατοληψίας καιτρόπων ανάλυσης για τον έλεγχο των τροφίµων (
1),και ιδίως το
άρθρο1,
Εκτιµώνταςταακόλουθα:
(1)Ο κανονισµός (ΕΟΚ) 315 /93του Συµβουλίου, της 8ης
Φεβρουαρίου1993,γιατηθέσπισηκοινοτικώνδιαδικασιών
για τις προσµείξεις των τροφίµων (2)προβλέπει τον καθο-
ρισµό ανώτατων τιµών συγκεντρώσεων για ορισµένεςπροσµείξεις που υπάρχουν στα τρόφιµα προκειµένου ναπροστατευτείηδηµόσιαυγεία.
(2)Οκανονισµός(ΕΚ)αριθ.466 /2001τηςΕπιτροπής,της8ης
Μαρτίου2001,γιατονκαθορισµόανώτατωντιµώνσυγκεν-τρώσεων ορισµένων προσµείξεων στα τρόφιµα (
3)ορίζει,
µεταξύ άλλων, τις ανώτατες τιµές συγκεντρώσεων µολύ-
βδου, καδµίου, υδραργύρου και ►C13-
µονοχλωροπροπανοδιόλης -1,2◄(3-MCPD)στα τρόφιµα,
και αναφέρεται στις µεθόδους δειγµατοληψίας καιανάλυσηςπουπρέπειναχρησιµοποιούνται.
(3)Η οδηγία 89 /397/ΕΟΚτου Συµβουλίου, της 14ης Ιουνίου
1989, σχετικά µε τον επίσηµο έλεγχο των τροφίµων (4)
ορίζει τις γενικές αρχές που διέπουν τη διενέργεια τωνελέγχωνστατρόφιµα.Ηοδηγία93 /99/ΕΟΚτουΣυµβουλίου,
της 29ης Οκτωβρίου 1993, σχετικά µε τα πρόσθετα µέτρα
πουαφορούντονεπίσηµοέλεγχοτωντροφίµων (
5),εισάγει
ένα σύστηµα κανόνων ποιότητας για τα εργαστήρια πουείναι επιφορτισµένα από τα κράτη µέλη µε τον επίσηµοέλεγχοτωντροφίµων.
(4)Ηδειγµατοληψίαδιαδραµατίζειπολύσηµαντικόρόλοστηναξιοπιστία του προσδιορισµού των συγκεντρώσεων τωνπροσµείξεων, οι οποίες είναι πιθανόν να εµφανίζονται µε
ετερογενήτρόποσεµιαπαρτίδα.
(5)Ηοδηγία ►C185/591/ΕΟΚ◄ορίζειγενικάκριτήριαγια
τις µεθόδους δειγµατοληψίας και ανάλυσης, αλλά σε
ορισµένες περιπτώσεις υπάρχει ανάγκη για πιο συγκεκρι-
µένα κριτήρια, προκειµένου να εξασφαλιστεί ότι ταεργαστήρια, τα οποία είναι επιφορτισµένα µε τον έλεγχο,χρησιµοποιούν µεθόδους ανάλυσης συγκρίσιµου επιπέδουεπιδόσεων.
(6)Οι διατάξεις που αφορούν τη δειγµατοληψία και τιςµεθόδους ανάλυσης θεσπίζονται βάσει των υφιστάµενωνγνώσεωνκαιµπορούνναπροσαρµοστούνστηνεξέλιξητωνεπιστηµονικώνκαιτεχνικώνγνώσεων.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—2
(1)ΕΕL372της31.12.1985,σ.50 .
(2)ΕΕL37της13.2.1993,σ. 1.
(3)Βλέπεσελίδα 1τηςπαρούσαςΕπίσηµηςΕφηµερίδας.
(4)ΕΕL186της30.6.1989,σ.23 .
(5)ΕΕL290της24.11.1993,σ.14 .
▼B
(7)Τα µέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι
σύµφωναµετηγνώµητηςµόνιµηςεπιτροπήςτροφίµων,
ΕΞΕ∆ΩΣΕΤΗΝΠΑΡΟΥΣΑΟ∆ΗΓΙΑ:
Άρθρο 1
Τα κράτη µέλη λαµβάνουν όλα τα αναγκαία µέτρα ώστε οι
δειγµατοληψίεςγιατονεπίσηµοέλεγχοτωντιµώντουµολύβδου,
του καδµίου, του υδραργύρου και της 3 -MCPDστα τρόφιµα να
πραγµατοποιούνταισύµφωναµετιςµεθόδουςπουπεριγράφονταιστοπαράρτηµαΙτηςπαρούσαςοδηγίας.
Άρθρο 2
Τα κράτη µέλη λαµβάνουν όλα τα αναγκαία µέτρα ώστε η
παρασκευή των δειγµάτων και οι µέθοδοι ανάλυσης που χρησι-µοποιούνταιγιατονεπίσηµοέλεγχοτωντιµώντουµολύβδου,του
καδµίου, του υδραργύρου και της 3 -MCPDστα τρόφιµα να
ανταποκρίνονταιστακριτήριαπουπεριγράφονταιστοπαράρτηµαΙΙτηςπαρούσαςοδηγίας.
Άρθρο 3
Τα κράτη µέλη θέτουν σε ισχύ τις αναγκαίες νοµοθετικές,
κανονιστικέςκαιδιοικητικέςδιατάξειςγιανασυµµορφωθούνµετην παρούσα οδηγία πριν από τις ►
M15Απριλίου 2002 ◄.
ΕνηµερώνουναµέσωςτηνΕπιτροπήσχετικά.
Όταν τα κράτη µέλη θεσπίζουν τις εν λόγω διατάξεις, οι
τελευταίες αυτές περιέχουν παραποµπή στην παρούσα οδηγία ή
συνοδεύονται από παρόµοια παραποµπή κατά την επίσηµη
δηµοσίευσήτους.Οτρόποςτηςπαραποµπήςκαθορίζεταιαπότακράτηµέλη.
Άρθρο 4
Ηπαρούσαοδηγίααρχίζειναισχύειτηνεικοστήηµέρααπότη
δηµοσίευσή της στην Επίσηµη Εφηµερίδα των Ευρωπαϊκών
Κοινοτήτων.
Ηπαρούσαοδηγίααπευθύνεταιστακράτηµέλη.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—3
▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Ι
ΜΕΘΟ∆ΟΙ ∆ΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΕΠΙΣΗΜΟ ΕΛΕΓΧΟ ΤΩΝ
ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΝ ΜΟΛΥΒ∆ΟΥ, ΚΑ∆ΜΙΟΥ, Υ∆ΡΑΡΓΥΡΟΥ ΚΑΙ 3 -
MCPDΣΕ ΟΡΙΣΜΕΝΑ ΤΡΟΦΙΜΑ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟΚΑΙΠΕ∆ΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Τα δείγµατα που προορίζονται για τους επίσηµους ελέγχους των
συγκεντρώσεων µολύβδου, καδµίου, υδραργύρου και 3 -MCPDστα
τρόφιµα λαµβάνονται σύµφωνα µε τις µεθόδους που περιγράφονται
στησυνέχεια.Τασυνολικάδείγµαταπουλαµβάνονταικατ 'αυτόντον
τρόπο θεωρούνται ως αντιπροσωπευτικά των παρτίδων ή των
υποπαρτίδων από τις οποίες έγινε η δειγµατοληψία. Η συµφωνία
τωνπαρτίδων,όσοναφορά τιςµέγιστεςσυγκεντρώσειςπουκαθορί-
ζονται στον κανονισµό (ΕΚ) αριθ. 466 /2001,προσδιορίζεται σε
συνάρτηση µε τις συγκεντρώσεις που διαπιστώνονται στα δείγµαταεργαστηρίου.
2.ΟΡΙΣΜΟΙ
Παρτίδα: η εκάστοτε παραδιδόµενη προσδιορίσιµη
ποσότητα τροφίµου, για την οποία έχει
διευκρινιστεί από τον αρµόδιο ότι παρου-
σιάζεικοινάχαρακτηριστικά,όπωςείναιη
προέλευση, η ποικιλία, το είδος συσκευα-
σίας, ο συσκευαστής, ο αποστολέας ή η
σήµανση. Στην περίπτωση των ψαριών,
πρέπεικαιτοµέγεθόςτουςναείναισυγκρί-
σιµο.
Υποπαρτίδα: τµήµα µεγάλης παρτίδας που έχει οριστεί
γιατηνεφαρµογήτηςµεθόδουδειγµατολη-
ψίας στο εν λόγω ορισθέν τµήµα. Κάθε
υποπαρτίδα πρέπει να διαχωρίζεται µε
φυσικότρόποκαιναείναιεντοπίσιµη.
Στοιχειώδηδείγµατα: ποσότητα υλικού που λαµβάνεται από ένα
µόνο σηµείο της παρτίδας ή της υποπαρ-
τίδας.
Συνολικόδείγµα: το συνδυασµένο σύνολο όλων των στοι-
χειωδών δειγµάτων που έχουν ληφθεί από
τηνπαρτίδαήτηνυποπαρτίδα.
∆είγµαεργαστηρίου: δείγµαπουπροορίζεταιγιατοεργαστήριο.
3.ΓΕΝΙΚΕΣ∆ΙΑΤΑΞΕΙΣ
3.1.Προσωπικό
Ηδειγµατοληψίαπρέπειναπραγµατοποιείταιαπόεπιφορτισµένογια
το σκοπό αυτό ειδικευµένο άτοµο, σύµφωνα µε τις ισχύουσες στο
κράτοςµέλοςδιατάξεις.
3.2.Προϊόν από το οποίο λαµβάνονται δείγµατα
Κάθε προς ανάλυση παρτίδα αποτελεί αντικείµενο ξεχωριστής
δειγµατοληψίας.
3.3.Προφυλάξεις
Κατά τη διάρκεια της δειγµατοληψίας και της προετοιµασίας των
δειγµάτωνεργαστηρίου,πρέπειναλαµβάνονταιπροφυλάξεις,προκει-
µένου να αποφεύγεται οιαδήποτε αλλοίωση, η οποία µπορεί να
τροποποιήσειτηνπεριεκτικότητασεµόλυβδο,κάδµιο,υδράργυροκαι
3-MCPD,να επηρεάσει τις αναλύσεις ή την αντιπροσωπευτικότητα
τωνσυνολικώνδειγµάτων.
3.4.Στοιχειώδη δείγµατα
Κατά το µέτρο του δυνατού, τα στοιχειώδη δείγµατα πρέπει να
λαµβάνονται από διαφορετικά σηµεία της παρτίδας ή της υποπαρ-
τίδας. Κάθε παρέκκλιση από τη διαδικασία αυτή πρέπει να
καταγράφεταισταπρακτικάπουπροβλέπονταιστοσηµείο3.8.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—4
▼B
3.5.Παρασκευή του συνολικού δείγµατος
Το συνολικό δείγµα λαµβάνεται µε τη συνένωση όλων των στοι-
χειωδώνδειγµάτων.Πρέπειναείναιτουλάχιστον1 kg,εκτόςεάνδεν
είναι δυνατόν, π.χ. στην περίπτωση που έχει ληφθεί για δειγµα-
τοληψίαµίαµόνοσυσκευασία.
3.6.Υποδιαίρεση του συνολικού δείγµατος σε δείγµατα εργαστηρίου για
σκοπούς ελέγχου, δικαιώµατος άσκησης προσφυγής και αναφοράς
Ταδείγµαταεργαστηρίουπουπροορίζονταιγιατηνεφαρµογήµέτρων
εκτέλεσης, ►C1γιατοεµπόριο(δικαίωµαάσκησηςπροσφυγής) ◄
ή για λόγους διαιτησίας λαµβάνονται από το οµογενοποιηµένο
συνολικόδείγµα,υπότονόροότιηδιαδικασίααυτήείναισύµφωνη
προςτιςισχύουσεςνόµιµεςδιατάξειςστοκράτοςµέλος.Τοµέγεθος
των δειγµάτων εργαστηρίου που προορίζονται για την εφαρµογή
µέτρων εκτέλεσης πρέπει να είναι αρκετό ώστε να µπορεί να γίνει
τουλάχιστονδιπλήανάλυση.
3.7.Συσκευασία και αποστολή των συνολικών δειγµάτων και των
δειγµάτων εργαστηρίου
Κάθε συνολικό δείγµα και δείγµα εργαστηρίου τίθεται σε καθαρό
περιέκτη, από αδρανή ύλη, ο οποίος παρέχει την κατάλληλη
προστασία του δείγµατος από οποιοδήποτε παράγοντα µόλυνσης,
από απώλεια των ουσιών λόγω απορρόφησης από τα εσωτερικά
τοιχώµατατουπεριέκτηκαιαπόοποιαδήποτεβλάβηείναιδυνατόννα
προκύψει κατά τη διάρκεια της µεταφοράς. Πρέπει να λαµβάνονται
όλεςοιαναγκαίεςπροφυλάξειςγιανααποτραπείκάθεαλλοίωσητης
σύνθεσηςτουσυνολικούδείγµατοςκαιτουδείγµατοςεργαστηρίου,η
οποία µπορεί να επέλθει κατά τη διάρκεια της µεταφοράς ή της
αποθήκευσης.
3.8.Σφράγιση και ►C1επισήµανση ◄των συνολικών δειγµάτων και των
δειγµάτων εργαστηρίου
Κάθεεπίσηµοδείγµασφραγίζεταιστοντόποτηςδειγµατοληψίαςκαι
αναγνωρίζεται σύµφωνα µε τις ισχύουσες διατάξεις των κρατών
µελών. Για κάθε δειγµατοληψία, πρέπει να συντάσσονται πρακτικά
δειγµατοληψίας,ταοποίακαθιστούνδυνατήτηναναγνώριση,χωρίς
αµφισβήτηση,τηςπαρτίδαςαπότηνοποίαέχειληφθείτοδείγµα,και
πρέπει να αναγράφεται η ηµεροµηνία και ο τόπος δειγµατοληψίας,
καθώςκαικάθεάλλησυµπληρωµατικήπληροφορία,ηοποίαµπορεί
νααποβείχρήσιµηγιατον ►C1αναλυτή ◄.
4.ΣΧΕ∆ΙΑ∆ΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ
Η δειγµατοληψία πρέπει ιδανικά να γίνεται στο σηµείο που το
τρόφιµο εισέρχεται στην τροφική αλυσίδα και κάθε παρτίδα είναι
αναγνωρίσιµη.Ηµέθοδοςδειγµατοληψίαςπουεφαρµόζεταιπρέπεινα
εξασφαλίζει ότι το συνολικό δείγµα είναι αντιπροσωπευτικό της
παρτίδαςπουπρόκειταιναελεγχθεί.
4.1.Αριθµός στοιχειωδών δειγµάτων
Στηνπερίπτωσηυγρώνπροϊόντων,γιαταοποίαµπορείναθεωρηθεί
ότι σε µια δεδοµένη παρτίδα η συγκεκριµένη πρόσµειξη είναι
οµοιογενώςκατανεµηµένη,αρκείναληφθείέναστοιχειώδεςδείγµα
ανά παρτίδα, που αποτελεί το συνολικό δείγµα. Πρέπει να γίνεται
αναφορά στον αριθµό της παρτίδας. Υγρά προϊόντα που περιέχουν
υδρολυµένεςφυτικέςπρωτεΐνες( HVP)ήυγρήσάλτσασόγιαςπρέπει
νααναταράσσονταικαλά,ήναοµογενοποιούνταιµεάλλακατάλληλα
µέσα,πριναπότηλήψητουστοιχειώδουςδείγµατος.
Γιαταάλλαπροϊόντα,οελάχιστοςαριθµόςστοιχειωδώνδειγµάτων
που θα ληφθούν από την παρτίδα πρέπει να είναι αυτός που
αναφέρεταιστονπίνακα1.Ταστοιχειώδηδείγµαταπρέπειναέχουν
παρόµοιοβάρος.Κάθεπαρέκκλισηαπότηδιαδικασίααυτήπρέπεινα
καταγράφεταισταπρακτικάπουπροβλέπονταιστοσηµείο3.8.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—5
▼B
Πίνακας1: Ελάχιστοςαριθµόςστοιχειωδώνδειγµάτωνπουπρέπεινα
λαµβάνονταιαπόκάθεπαρτίδα
Βάροςπαρτίδας
(σεkg)Ελάχιστοςαριθµόςτωνστοιχειωδών
δειγµάτωνπουπρέπειναληφθούν
<50 3
50έως500 5
>500 10
Εάν η παρτίδα αποτελείται από µεµονωµένες συσκευασίες, τότε ο
αριθµόςτωνσυσκευασιώνπουπρέπειναληφθούνγιανααποτελέσουν
τοσυνολικόδείγµαδίνεταιστονπίνακα2.
Πίνακας2: Αριθµόςσυσκευασιών(στοιχειώδηδείγµατα)πουπρέπει
ναλαµβάνονταιγιανααποτελέσουντοσυνολικόδείγµα,
εάνηπαρτίδααποτελείταιαπόµεµονωµένεςσυσκευασίες
Αριθµόςσυσκευασιώνήµονάδων
ανάπαρτίδαΑριθµόςσυσκευασιώνήµονάδων
πουπρέπειναληφθούν
1έως25 1συσκευασίαήµονάδα
26έως100 περίπου5 %,τουλάχιστον2
συσκευασίεςήµονάδες
>100 περίπου5%,κατ'ανώτατοόριο
10συσκευασίεςήµονάδες
5.ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΤΗΣ ΠΑΡΤΙ∆ΑΣ Η ΤΗΣ ΥΠΟΠΑΡΤΙ∆ΑΣ ΜΕ
ΤΙΣΠΡΟ∆ΙΑΓΡΑΦΕΣ
Τοεργαστήριοελέγχουπρέπεινααναλύσειτοδείγµαεργαστηρίου
πουπροορίζεταιγιατηνεφαρµογήµέτρωνεκτέλεσηςτουλάχιστονσε
δύο ανεξάρτητες αναλύσεις και να υπολογίσει τη µέση τιµή των
αποτελεσµάτων.Ηπαρτίδαγίνεταιδεκτήεάνηµέσητιµήσυµφωνεί
µε τις αντίστοιχες µέγιστες συγκεντρώσεις όπως ορίζονται στον
κανονισµό (ΕΚ) 466 /2000.Απορρίπτεται εάν η ►C1µέση τιµή ◄
υπερβαίνειτιςαντίστοιχεςµέγιστεςσυγκεντρώσεις.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—6
▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙ
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΩΝ ∆ΕΙΓΜΑΤΩΝ ΚΑΙ ΚΡΙΤΗΡΙΑ ΓΙΑ ΤΙΣ ΜΕΘΟ-
∆ΟΥΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΠΟΥ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΟΥΝΤΑΙ ΚΑΤΑ ΤΟΝ
ΕΠΙΣΗΜΟ ΕΛΕΓΧΟ ΤΩΝ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΝ ΜΟΛΥΒ∆ΟΥ,
ΚΑ∆ΜΙΟΥ, Υ∆ΡΑΡΓΥΡΟΥ ΚΑΙ 3 -MCPDΣΕ ΟΡΙΣΜΕΝΑ ΤΡΟΦΙΜΑ
1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ
Βασικός στόχος είναι να ληφθεί ένα αντιπροσωπευτικό και
οµοιογενές δείγµα εργαστηρίου χωρίς να υπάρξει δευτερεύουσα
µόλυνση.
2.ΣΥΓΚΕΚΡΙΜΕΝΕΣ ∆ΙΑ∆ΙΚΑΣΙΕΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ
∆ΕΙΓΜΑΤΩΝΜΟΛΥΒ∆ΟΥ,ΚΑ∆ΜΙΟΥΚΑΙΥ∆ΡΑΡΓΥΡΟΥ
Είναιπολλέςοισυγκεκριµένεςδιαδικασίεςπαρασκευήςδειγµάτων,
που είναι δυνατόν να χρησιµοποιηθούν για τα συγκεκριµένα
προϊόντα µε ικανοποιητικό τρόπο. Αυτές που περιγράφονται στο
σχέδιοπροτύπου CEN«Foodstuffs — Determination of trace elements
— Performance criteria and general consideration» θεωρούνται ικανο-
ποιητικές(α),καιάλλεςόµωςµπορείναείναιεξίσουέγκυρες.
Σε οποιαδήποτε διαδικασία χρησιµοποιηθεί πρέπει να ληφθούν
υπόψηταακόλουθασηµεία:
—δίθυραµαλάκια,µαλακόστρακακαιµικράψάρια:ότανσυνήθως
τρώγονται ολόκληρα, στο υλικό που προορίζεται για ανάλυση
πρέπειναπεριληφθούνταεντόσθια,
—λαχανικά: µόνο το βρώσιµο τµήµα πρέπει να ελέγχεται,
λαµβανοµένων υπόψη των απαιτήσεων του κανονισµού (ΕΚ)
αριθ.466/2001.
3.ΜΕΘΟ∆ΟΣΑΝΑΛΥΣΗΣΠΟΥΠΡΕΠΕΙΝΑΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ
ΑΠΟΤΟΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΚΑΙΛΕΠΤΟΜΕΡΕΙΕΣΕΛΕΓΧΟΥΤΟΥ
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ
3.1.Ορισµοί
Ορισµένοι από τους περισσότερο διαδεδοµένους ορισµούς που
πρέπειναχρησιµοποιούνταιαπόταεργαστήριαείναιοιεξής:
r= Επαναληψιµότητα, η τιµή κάτω από την οποία
δύναται να αναµένεται ότι η απόλυτη διαφορά
µεταξύ των αποτελεσµάτων δύο µεµονωµένων
δοκιµών, που λαµβάνονται κάτω από συνθήκες
επαναληψιµότητας(δηλαδήτοίδιοδείγµα,οίδιος
χειριστής,οίδιοςεξοπλισµός,τοίδιοεργαστήριο
καιµικρήχρονικήαπόσταση),βρίσκεταιεντόςτων
ορίωντηςειδικήςπιθανότητας(κατάκανόνα95 %),
καιεποµένως r=2,8×sr.
sr= Τυπική απόκλιση, υπολογιζόµενη µε βάση τα
ληφθέντααποτελέσµαταυπόσυνθήκεςεπαναληψι-
µότητας.
RSDr=Σχετικήτυπικήαπόκλιση,υπολογιζόµενηµεβάση
τα αποτελέσµατα που ελήφθησαν υπό συνθήκες
επαναληψιµότητας sr=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 ,όπου /C22xxείναιο
µέσος όρος των αποτελεσµάτων για όλα τα
εργαστήριακαιδείγµατα.
R= Αναπαραγωγισιµότητα,ητιµήκάτωαπότηνοποία
δύναται να αναµένεται ότι η απόλυτη διαφορά
µεταξύ των αποτελεσµάτων των µεµονωµένων
δοκιµών, που ελήφθησαν υπό συνθήκες αναπα-
ραγωγισιµότητας (δηλαδή για το ίδιο προϊόν που
ελήφθη από χειριστές σε διάφορα εργαστήρια,
χρησιµοποιώντας την τυποποιηµένη µέθοδο δοκι-
µασίας), βρίσκεται εντός ορισµένου ορίου
πιθανότητας(κατάκανόνα95 %):R=2,8×sR.
sR= Τυπική απόκλιση, υπολογιζόµενη µε βάση τα
αποτελέσµατα υπό συνθήκες αναπαραγωγισι-
µότητας.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—7
▼B
RSDR=Σχετικήτυπικήαπόκλιση,υπολογιζόµενηµεβάση
τα αποτελέσµατα υπό συνθήκες αναπαραγωγισι-
µότητας sR=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 .
HORRATr=ηπαρατηρούµενη RSDrδιαιρούµενηδιάτηςτιµής
RSDrπουυπολογίζεταιµετηνεξίσωσητουΗο rwitz
καιµετηνπαραδοχήότι r=0,66R
HORRATR=η παρατηρούµενη τιµή RSDRδιαιρούµενη διά της
τιµήςRSDRπουυπολογίζεταιµετηνεξίσωσητου
Ηοrwitz(β).
3.2.Γενικές απαιτήσεις
Οι µέθοδοι ανάλυσης που χρησιµοποιούνται για τον έλεγχο των
τροφίµων πρέπει να ανταποκρίνονται κατά το δυνατόν στις
διατάξειςτων παραγράφων1 και2τουπαραρτήµατοςτης οδηγίας
85/591/ΕΟΚ.
Για την ανάλυση του µολύβδου στο κρασί, ο κανονισµός (ΕΟΚ)
αριθ. 2676/90της Επιτροπής (1)περί καθορισµού κοινοτικών
µεθόδωνανάλυσηςπουεφαρµόζονταιστονοινικότοµέαορίζειτη
µέθοδο που πρέπει να χρησιµοποιείται, στο κεφάλαιο 35 του
παραρτήµατόςτου.
3.3.Ειδικές απαιτήσεις
3.3.1.Αναλύσεις µολύβδου, καδµίου και υδραργύρου
∆ενκαθορίζονταισυγκεκριµένεςµέθοδοιγιατονπροσδιορισµότης
περιεκτικότηταςσεµόλυβδο,κάδµιοκαιυδράργυρο.Ταεργαστήρια
πρέπει να χρησιµοποιούν πιστοποιηµένη µέθοδο η οποία να
ικανοποιείτακριτήριααπόδοσηςπουαναφέρονταιστονπίνακα3.
Εάν είναι δυνατόν, η πιστοποίηση πρέπει να περιλαµβάνει
πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς στα υλικά δοκιµών που γίνονται
µεσυνεργασία.
Πίνακας 3: Κριτήρια απόδοσης των µεθόδων για την ανάλυση
µολύβδου,καδµίουκαιυδραργύρου
Παράµετρος Τιµή /Σχόλιο
Εφαρµογή Τρόφιµα πουκαθορίζονται στον κανο-
νισµό(ΕΚ)αριθ.466 /2001
Όριοανίχνευσης Όχι περισσότερο από το ένα δέκατο
τηςτιµήςτωνπροδιαγραφώντουκανο-
νισµού(ΕΚ)αριθ.466 /2001,εκτόςεάν
η τιµή των προδιαγραφών για τον
µόλυβδο είναι µικρότερη του 0,1 mg/
kg.Γιατοτελευταίο,όχιπερισσότερο
από το ένα πέµπτο της τιµής των
προδιαγραφών.
Όριοποσοτικοποίησης Όχι περισσότερο από το ένα πέµπτο
τηςτιµήςτωνπροδιαγραφώντουκανο-
νισµού(ΕΚ)αριθ.466 /2001,εκτόςεάν
η τιµή των προδιαγραφών για τον
µόλυβδο είναι µικρότερη του 0,1 mg/
kg.Γιατοτελευταίο,όχιπερισσότερο
από τα δύο πέµπτα της τιµής των
προδιαγραφών.
Ακρίβεια ΤιµέςΗο rratrήΗοrratRµικρότερεςτου
1,5 στη δοκιµή πιστοποίησης που
γίνεταιµεσυνεργασία
Ανάκτηση 80-120%(όπωςαναφέρεταιστηδοκιµή
πουγίνεταιµεσυνεργασία)
Εξατοµικευµένοςχαρα-
κτήραςΕλεύθερος από παρεµβολές που οφεί-
λονταιστηµήτραήστοφάσµα2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—8
(1)ΕΕL272της3.10.1990,σ.1 .
▼B
3.3.2.Ανάλυση 3 -MCPD
∆ενκαθορίζονταισυγκεκριµένεςµέθοδοιγιατονπροσδιορισµότης
περιεκτικότητας σε 3 -MCPD.Τα εργαστήρια πρέπει να χρησιµο-
ποιούν πιστοποιηµένη µέθοδο η οποία να ικανοποιεί τα κριτήρια
απόδοσης που αναφέρονται στον πίνακα 4.Εάν είναι δυνατόν, η
πιστοποίηση πρέπει να περιλαµβάνει πιστοποιηµένο υλικό
αναφοράς στα υλικά δοκιµών που γίνονται µε συνεργασία. Μία
συγκεκριµένηµέθοδοςέχειπιστοποιηθείµεδοκιµήπουγίνεταιµε
συνεργασίακαιέχειαποδειχτείότιανταποκρίνεταιστιςαπαιτήσειςτουπίνακα4(
γ).
Πίνακας4: Κριτήριααπόδοσηςτωνµεθόδωνανάλυσηςγια3 -MCPD
Κριτήριο Συνιστώµενητιµή Συγκέντρωση
∆είγµατααναφοράς Μικρότερηαπότοόριοανίχ-
νευσης—
Ανάκτηση 75-110% Όλα
Όριοποσοτικοποίησης 10(ήλιγότερα) ►C1µg/kg◄
επίξηρού—
Τυπική απόκλιση του σήµατος
τουδείγµατοςαναφοράςΜικρότερητων4 ►C1µg/
kg◄—
Εσωτερικές εκτιµήσεις ακρί-
βειας—τυπική απόκλιση
όµοιωνµετρήσεωνσεδιαφορε-
τικέςσυγκεντρώσεις<4►C1µg/kg◄ 20►C1µg/
kg◄
<6►C1µg/kg◄ 30►C1µg/
kg◄
<7►C1µg/kg◄ 40►C1µg/
kg◄
<8►C1µg/kg◄ 50►C1µg/
kg◄
<15►C1µg/kg◄ 100►C1µg/
kg◄
3.4.Εκτίµηση της αξιοπιστίας της ανάλυσης και υπολογισµός του
ποσοστού ανάκτησης
Όπου είναι δυνατόν, η αξιοπιστία των αναλύσεων πρέπει να
εκτιµάται συµπεριλαµβάνοντας τα κατάλληλα πιστοποιηµένα
υλικάαναφοράςστησειράτωναναλύσεων.
Πρέπειναλαµβάνονταιυπόψηοι «Harmonised Guidelines for the Use
of Recovery Information in Analytical Measurement» (δ)που έχουν
συνταχθείυπότηναιγίδατωνΙ UPAC/ISO/AOAC.
Το αναλυτικό αποτέλεσµα καταγράφεται υπό διορθωµένη ή µη
µορφή.Οτρόποςκαταγραφήςκαιτοποσοστόανάκτησηςπρέπεινα
ανακοινώνονται.
3.5.Πρότυπα ποιότητας των εργαστηρίων
Τα εργαστήρια πρέπει να ανταποκρίνονται στις διατάξεις της
οδηγίας93/99/ΕΟΚ.
3.6.Έκφραση των αποτελεσµάτων
Τααποτελέσµαταπρέπειναεκφράζονταιστιςίδιεςµονάδεςµετα
ανώταταόριαπουορίζονταιστονκανονισµό(ΕΚ)αριθ.466 /2001.
ΠΑΡΑΠΟΜΠΕΣ
(α) DraftStandardprEN13804,«Foodstuffs—DeterminationofTraceElements
—PerformanceCriteriaandGeneralConsiderations»,CEN,RuedeStassart
36,B-1050Brussels.
(β) W.Horwitz,«EvaluationofAnalyticalMethodsforRegulationofFoodsand
Drugs»,Anal.Chem.,1982, αριθ.54,67A-76A.
(γ) MethodofAnalysistodetermine3-Monochloropropane-1,2-DiolinFoodand
FoodIngredientsusingMassSpectrometricDetection,submittedtoCENTC
275 and AOAC International ( επίσης διαθέσιµη ως «Report of the
ScientificCooperationtask3.2.6:Provisionofvalidated methodstosupport
theScientific CommitteeonFood'srecommendations regarding3-MCPDin
hydrolysedproteinandotherfoods»).2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—9
▼B
(δ) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven
L.R.Ellison,AlesFajgelj,PaulWillettsandRogerWood,PureAppl.Chem.,
1999,αριθ.71,337-348.2001L0022—EL—05.04.2001—000.001—10