1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 1
Το έγγραφο αυτό συνιστά βοήθηµα τεκµηρίωσης και δεν δεσµεύει τα κοινοτικά όργανα
►B Ο∆ΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 8ης ∆εκεµβρίου 1986
όσον αφορά την προσέγγιση των νοµοθεσιών των κρατών µελών σχετικά µε τις διαδικασίες για
τονέλεγχοτωνχαρακτηριστικών,τωνορίωνκαιτηςεκρηκτικότηταςτωναπλώνλιπασµάτωνµε
βάση το νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο
(87/94/ΕΟΚ)
(ΕΕL3 8της 7.2.1987, σ. 1)
∆ιορθώνεται από:
►C1∆ιορθωτικό ΕΕ L6 3της 9.3.1988, σ. 16 (87 /94/ΕΟΚ)
▼B
Ο∆ΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 8ης ∆εκεµβρίου 1986
όσον αφορά την προσέγγιση των νοµοθεσιών των κρατών µελών
σχετικά µε τις διαδικασίες για τον έλεγχο των χαρακτηριστικών,των ορίων και της εκρηκτικότητας των απλών λιπασµάτων µε
βάση το νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο
(87/94/ΕΟΚ)
Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,
Έχοντας υπόψη:
τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Οικονοµικής
Κοινότητας,
την οδηγία 80 /876/ΕΟΚ του Συµβουλίου της 15ης Ιουλίου 1980
περί προσεγγίσεως των νοµοθεσιών των κρατών µελών σχετικά
µε λιπάσµατα µε βάση το νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιε-
κτικότητα σε άζωτο (1),και ιδίως το άρθρο 8,
την οδηγία 76 /116/ΕΟΚ του Συµβουλίου της 18ης ∆εκεµβρίου
1975 περί προσεγγίσεως των νοµοθεσιών των κρατών µελώνπερί λιπασµάτων (
2),και ιδίως το άρθρο 9 παράγραφος 2,
Εκτιµώντας:
ότι η οδηγία 80 /876/ΕΟΚ προβλέπει για τα λιπάσµατα που αφορά
χαρακτηριστικά όρια και δοκιµή εκρηκτικότητας, ότι το άρθρο 8της εν λόγω οδηγίας προβλέπει ότι οι µέθοδοι ελέγχου,ανάλυσης και δοκιµής καθορίζονται σύµφωνα µε τη διαδικασία
που προβλέπεται στο άρθρο 11 της οδηγίας 76 /116/ΕΟΚ·
ότι η οδηγία 76 /116/ΕΟΚ προβλέπει επισήµους ελέγχους των
λιπασµάτων ΕΟΚ, που αποβλέπουν στο να πιστοποιείται ητήρηση των απαιτήσεων που επιβάλλονται βάσει των κοινοτικώνδιατάξεων όσον αφορά την ποιότητα και τη σύνθεση τωνλιπασµάτων ·
ότι, κρίνεται αναγκαίο, να θεσπιστούν πρόσθετοι κοινοτικοί
κανόνες για τα λιπάσµατα αυτά λαµβάνοντας υπόψη την ιδιαιτε-ρότητα των απλών λιπασµάτων µε βάση το νιτρικό αµµώνιο καιµε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο καθώς και τις συνεπαγό-µενες απαιτήσεις όσον αφορά τη δηµόσια ασφάλεια την υγεία
και την προστασία των εργαζοµένων ·
ότι, για τους επισήµους ελέγχους των λιπασµάτων ΕΟΚ, τα απλά
λιπάσµατα µε βάση το νιτρικό αµµώνιο υπόκεινται σε δειγµα-τοληψία και ανάλυση που διεξάγονται σύµφωνα µε τις µεθόδουςπου περιγράφονται στην οδηγία 77 /535/ΕΟΚ της Επιτροπής (
3),
όπως τροποποιήθηκε από την οδηγία 79 /138/ΕΟΚ(4)·
ότι, σύµφωνα µε την ίδια διαδικασία, ο αριθµός των θερµικών
κύκλων στους οποίους πρέπει να υποβάλλεται το δείγµα πριναπό την εκτέλεση της δοκιµής εκρηκτικότητας, έχει καθοριστεί,όπως προβλέπεται στο παράρτηµα IIτης οδηγίας 80 /876/ΕΟΚ,
και το όριο για τα βαρέα µέταλλα, όπως προβλέπεται στο
παράρτηµα Iτης εν λόγω οδηγίας ·
ότι η περιγραφόµενη µέθοδος των κλειστών θερµικών κύκλων
θεωρείται ότι αναπαριστά επαρκώς τις συνθήκες που πρέπει ναλαµβάνονται υπόψη στα πλαίσια του πεδίου εφαρµογής τηςοδηγίας 80 /876/ΕΟΚ·ότι η µέθοδος αυτή, ωστόσο, δεν αναπα-
ριστά απαραίτητα όλες τις καταστάσεις που είναι πιθανόν να
παρουσιαστούν σε περίπτωση µεταφοράς λιπασµάτων χύµα µεπλωτά µέσα ·1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 2
(1)ΕΕ αριθ. L 250της 23. 9. 1980, σ. 7 .
(2)ΕΕ αριθ. L2 4της 30. 1. 1976, σ. 21 .
(3)ΕΕ αριθ. L 213της 22. 8. 1977, σ. 1 .
(4)ΕΕ αριθ. L3 9της 14. 2. 1979, σ. 3 .
▼B
ότι, τα µέτρα που προβλέπονται από την παρούσα οδηγία είναι
σύµφωνα µε τη γνώµη της επιτροπής για την προσαρµογή στηντεχνική πρόοδο των οδηγιών που αποβλέπουν στην εξάλειψη
των τεχνικών εµποδίων στις συναλλαγές στον τοµέα των
λιπασµάτων,
ΕΞΕ∆ΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ Ο∆ΗΓΙΑ:
Άρθρο 1
1.Τα κράτη µέλη λαµβάνουν όλα τα αναγκαία µέτρα ώστε,
κατά τους επισήµους ελέγχους των απλών λιπασµάτων µε βάσητο νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο,που προβλέπονται από την οδηγία 80 /876/ΕΟΚ, οι µέθοδοι
ελέγχου, ανάλυσης και δοκιµών να εφαρµόζονται σύµφωνα µε
τις διατάξεις των παραρτηµάτων IIκαιIIIτης παρούσας οδηγίας.
2.Στο παράρτηµα Iκαθορίζονται:
—η επιτρεπόµενη περιεκτικότητα σε βαρέα µέταλλα,
—ο απαιτούµενος αριθµός θερµικών κύκλων που πρέπει να
εφαρµόζονται στα δείγµατα που υποβάλλονται στη δοκιµήεκρηκτικότητας.
Άρθρο 2
1.Τα κράτη µέλη λαµβάνουν τα αναγκαία µέτρα για να
συµµορφωθούν προς την παρούσα οδηγία το αργότερο στις 31∆εκεµβρίου 1987. Ενηµερώνουν αµέσως την Επιτροπή σχετικά.
2.Τα κράτη µέλη γνωστοποιούν στην Επιτροπή το κείµενο
των διατάξεων εσωτερικού δικαίου που θεσπίζουν στον τοµέα
που διέπεται από την παρούσα οδηγία.
Άρθρο 3
Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη µέλη.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 3
▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I
1.Όριαγιαταβαρέαµέταλλασύµφωναµετοπαράρτηµα Iαριθµός6της
οδηγίας 80 /876/ΕΟΚ του Συµβουλίου
1.1.Η περιεκτικότητα σε χαλκό δεν είναι µεγαλύτερη από 10 mg/kg.
1.2.∆εν καθορίζονται όρια για άλλα βαρέα µέταλλα.
2.Αριθµός θερµικών κύκλων σύµφωνα µε το παράρτηµα IIτης οδηγίας
80/876/ΕΟΚ του Συµβουλίου
Πρέπει να εκτελεστούν πέντε θερµικοί κύκλοι.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 4
▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II
ΜΕΘΟ∆ΟΙ ΓΙΑ ΤΗΝ ΕΞΑΚΡΙΒΩΣΗ ΤΗΣ ΣΥΜΜΟΡΦΩΣΗΣ ΜΕ ΤΑ
ΟΡΙΑ ΠΟΥ ΚΑΘΟΡΙΖΟΝΤΑΙ ΣΤΑ ΠΑΡΑΡΤΗΜΑΤΑ IΚΑΙ IIΤΗΣ
Ο∆ΗΓΙΑΣ 80 /876/ΕΟΚ
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 1. ΜΕΘΟ∆ΟΙ ∆ΙΕΞΑΓΩΓΗΣ ΘΕΡΜΙΚΩΝ ΚΥΚΛΩΝ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο έγγραφο αυτό καθορίζονται οι διαδικασίες για τη διεξαγωγή
θερµικών κύκλων πριν από την εκτέλεση της δοκιµής
κατακράτησης πετρελαίου και της δοκιµής εκρηκτικότητας σε
απλό λίπασµα νιτρικού αµµωνίου µε µεγάλη περιεκτικότητα σε
άζωτο.
2.Θερµικοί κύκλοι που αναφέρονται στο παράρτηµα Iτης οδηγίας 80 /
876/ΕΟΚ
2.1.Πεδίο εφαρµογής
∆ιεξαγωγή θερµικών κύκλων πριν από τον προσδιορισµό της
κατακράτησης πετρελαίου στο λίπασµα.
2.2.Αρχή και ορισµός
Το δείγµα ελέγχου θερµαίνεται µέσα σε φιάλη Erlenmeyer από τη
θερµοκρασία περιβάλλοντος στους 50 ºCκαι διατηρείται στη
θερµοκρασία αυτή για δύο ώρες (φάση των 50 º C).Στη συνέχεια
ψύχεται µέχρι να επιτευχθεί θερµοκρασία 25 ºCκαι διατηρείται
στη θερµοκρασία αυτή για δύο ώρες (φάση των 25 º C).
Ο συνδυασµός των διαδοχικών φάσεων των 50 ºCκαι 25ºC
αποτελεί ένα θερµικό κύκλο.
Το δείγµα ελέγχου, αφού υποβληθεί σε δύο θερµικούς κύκλους,
διατηρείται σε θερµοκρασία 20 ( ± 3º) Cγια τον προσδιορισµό της
κατακράτησης πετρελαίου.
2.3.Εξοπλισµός
Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός, ιδίως:
—θερµοστατούµενα υδατόλουτρα των 25 ( ± 1º) Cκαι 50 ( ± 1º) C
—φιάλεςErlenmeyer µε χωρητικότητα 150 mlη καθεµία.
2.4.Τρόπος εργασίας
Κάθε δείγµα ελέγχου βάρους 70 ( ±5 )gτοποθετείται σε φιάλη
Erlenmeyer που κατοίπιν πωµατίζεται.
Κάθε φιάλη µεταφέρεται κάθε δύο ώρες από το υδατόλουτρο των
50ºCστο υδατόλουτρο των 25 ºCκαι αντίστροφα.
Το νερό κάθε λουτρού διατηρείται σε σταθερή θερµοκρασία και σε
συνεχή κίνηση µε ταχεία ανάδευση ώστε η στάθµη του νερού να
ανεβαίνει πάνω από το επίπεδο του δείγµατος.
Το πώµα προστατεύεται από τους υδρατµούς µε κάλυµµα από
αφρώδες πλαστικό.
3.Θερµικοί κύκλοι για το παράρτηµα IIτης οδηγίας 80 /876/ΕΟΚ
3.1.Πεδίο εφαρµογής
∆ιεξαγωγή θερµικών κύκλων πριν από την εκτέλεση της δοκιµής
εκρηκτικότητας.
3.2.Αρχή και ορισµός
►C1Το δείγµα θερµαίνεται µέσα σε φιάλη Erlenmeyer από τη
θερµοκρασία ◄περιβάλλοντος στους 50 ºCκαι διατηρείται στη
θερµοκρασία αυτή για περίοδο µιας ώρας (φάση των 50 º C).Στη
συνέχεια το δείγµα ψύχεται µέχρι τους 25 ºCκαι διατηρείται στη
θερµοκρασία αυτή για µία ώρα (φάση των 25 º C).Ο συνδυασµός
των δύο διαδοχικών φάσεων των 50 ºCκαι 25ºCαποτελεί ένα
θερµικό κύκλο. Το δείγµα, αφού υποβληθεί στον απαιτούµενο1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 5
▼C1
▼B
▼B
αριθµό θερµικών κύκλων, διατηρείται σε θερµοκρασία 20 ( ± 3º) C
µέχρι τη διεξαγωγή της δοκιµής εκρηκτικότητας.
3.3.Εξοπλισµός
—Ένα υδατόλουτρο, που θερµοστατείται στην περιοχή θερµοκρα-
σιών 20 έως 51 ºC ,µε ελάχιστη ταχύτητα θέρµανσης και ψύξης
10ºC /ώρα ή δύο θερµοστατούµενα υδατόλουτρα των 20 ºCκαι
των51ºC .Το νερό του (των) υδατόλουτρου ( -ων) αναδεύεται
συνεχώς και ο όγκος του (ς) θα πρέπει να είναι αρκετά µεγάλος
για να εξασφαλίζεται η άνετη κυκλοφορία του νερού.
—Ένα δοχείο από ανοξείδωτο χάλυβα, υδατοστεγές από κάθε
πλευρά και εξοπλισµένο στο κέντρο του µε θερµόµετρο
θερµοηλεκτρικού στοιχείου. Το εξωτερικό πλάτος του δοχείου
είναι (45 ( ±) 2 mm και τα τοιχώµατά του έχουν πάχος 1,5 mm
(βλέπε σχήµα 1). Το ύψος και το µήκος του δοχείου επιλέγονται
σε συνάρτηση µε τις διαστάσεις του υδατόλουτρου, π.χ. µήκος
600mmκαι ύψος 400 mm.
3.4.Εκτέλεση
Ποσότητα λιπάσµατος, που επαρκεί για µια δοκιµή εκρηκτι-
κότητας, εισάγεται στο δοχείο που, στη συνέχεια, κλείνεται µε το
κάλυµµα. Το δοχείο τοποθετείται στο υδατόλουτρο, το νερό
θερµαίνεται στους 51 ºCκαι µετριέται η θερµοκρασία στο κέντρο
του λιπάσµατος. Μια ώρα µετά την επίτευξη της θερµοκρασίας
των 50ºCστο κέντρο, αρχίζει η ψύξη του νερού. ►C1Μια ώρα
µετά την επίτευξη της θερµοκρασίας των 25 ºCστο κέντρο θερµαί-
νεται το νερό, οπότε αρχίζει ο δεύτερος κύκλος. Σε περίπτωση που
χρησιµοποιούνται δύο υδατόλουτρα το δοχείο µεταφέρεται από το
ένα στο άλλο µετά από κάθε περίοδο θέρµανσης ή ψύξης. ◄
Σχήµα 1
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 2. ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΚΑΤΑΚΡΑΤΗΣΗΣ ΠΕΤΡΕ-
ΛΑΙΟΥ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο έγγραφο αυτό καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό
της κατακράτησης πετρελαίου από απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµω-
νίου µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 6
▼C1
▼B
▼B
Η µέθοδος µπορεί να εφαρµοστεί τόσο σε λιπάσµατα υπό µορφή
σβώλων ( Prills)όσο και σε κοκκώδη λιπάσµατα, που δεν περιέχουν
υλικά διαλυτά στο πετρέλαιο.
2.Ορισµός
Κατακράτηση πετρελαίου από λίπασµα: η ποσότητα πετρελαίου
που κατακρατείται από το λίπασµα, όπως προσδιορίζεται υπό τις
συνθήκες εργασίας που καθορίζονται στο παρόν και η οποία
εκφράζεται σαν %ποσοστό κατά µάζα.
3.Αρχή
Η ελεγχόµενη ποσότητα λιπάσµατος βυθίζεται εξ ολοκλήρου σε
πετρέλαιο ντήζελ επί ορισµένο χρόνο και στη συνέχεια στραγγί-
ζεται, υπό καθορισµένες συνθήκες, ώστε να αποµακρυνθεί το
πλεονάζον πετρέλαιο. Μετριέται κατόπιν η αύξηση της µάζας της
εν λόγω ποσότητας.
4.Αντιδραστήρια
Πετρέλαιο ντήζελΜέγιστο ιξώδες: 5 mPa.sστους 40 ºC
Πυκνότητα: 0,8έως 0,8 5 g/mlστους 20 ºC
Περιεκτικότητα σε θείο: ≤1,0 % (m/m)
Τέφρα: ≤0,1 % (m/m)
5.Συσκευές
Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός, και επιπλέον:
5.1.Ζυγός, µε ακρίβεια 0,01 g.
5.2.Ποτήρια ζέσεως, χωρητικότητας 500 ml.
5.3.Χωνί, από πλαστικό υλικό, κατά προτιµηση µε κυλινδρικά τοίχωµα
στο άνω άκρο, διαµέτρου 200 mm.
5.4.Εργαστηριακό κόσκινο, µε οπές 0,5 mm,δυνάµενο να προσαρµο-
στεί στο χωνί (5.3).
Σηµείωση: Το µέγεθος του χωνιού και του κόσκινου επιλέγονται
έτσι ώστε λίγοι µόνο κόκκοι να βρίσκονται πάνω σε άλλους και
το πετρέλαιο να µπορεί να στραγγίζει εύκολα.
5.5.∆ιηθητικό χαρτί, για ταχεία διήθηση, τραχείας επιφανείας,
µαλακό, βάρους 150 g/m
2.
5.6.Απορροφητικό ύφασµα (εργαστηριακής ποιότητας).
6.Εκτέλεση
6.0.∆ιεξάγονται δύο άνεξάρτητοι προσδιορισµοί, ο ένας αµέσως µετά
τον άλλο, σε χωριστές ποσότητες του ίδιου δείγµατος ελέγχου.
6.1.Σωµατίδια του δείγµατος µικρότερα από 0,5 mmαποµακρύνονται µε
τη βοήθεια του κόσκινου (5.4). Ζυγίζονται 50 gτου δείγµατος µε
ακρίβεια 0,01 g,στο ποτήριο ζέσεως (5.2). Προστίθεται αρκετό
πετρέλαιο ντήζελ (παράγραφος 4), ώστε να καλυφθούν τελείως οι
σβώλοι·το µείγµα αναδεύεται προσεκτικά, ώστε να εξασφαλιστεί
πλήρης ύγρανση της επιφάνειας των σβώλων. Το δείγµα παραµένει
στο ποτήριο ζέσεως για µια ώρα στους 25 ( ± 2º) C,σκεπασµένο µε
γυάλινη πλάκα ωρολογίου.
6.2.∆ιηθείται το περιεχόµενο του ποτηρίου ποσοτικά µέσω του χωνιού
(5.3), στο οποίο είναι προσαρµοσµένο το κόσκινο (5.4). ►C1Η
ποσότητα που συγκρατείται στο κόσκινο αφήνεται να ◄παρα-
µείνει για µια ώρα, ώστε να καταστεί δυνατή η εκροή του
πλεονάζοντος πετρελαίου.
6.3.►C1Σε µια λεία βάση τοποθετούνται δύο φύλλα από διηθητικό
χαρτί◄(5.5) (διαστάσεων 500 × 500 mm περίπου) το ένα πάνω1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 7
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
στο άλλο, ενώ οι τέσσερις άκρες και των δύο φύλλων διπλώνονται
προς τα πάνω σε πλάτος 4 cmπερίπου, ώστε να µην µπορούν να
κυλήσουν οι σβώλοι. ►C1Στο µέσον των διηθητικών χαρτιών
τοποθετούνται δύο φύλλα απορροφητικού υφάσµατος (5.6) ·το
περιεχόµενο του κόσκινου (5.4) µεταφέρεται ◄ποσοτικά πάνω
στο απορροφητικό ύφασµα και οι σβώλοι απλώνονται οµοιόµορφα
µε ένα πλατύ, µαλακό πινέλο. ►C1Μετά από 2 λεπτά, σηκώ-
νοντας τη µία πλευρά του υφάσµατος µεταφέρονται ◄οι σβώλοι
στο υποκείµενο διηθητικό χαρτί και µε το πινέλο απλώνονται
οµοιόµορφα σ 'αυτό. Ένα άλλο φύλλο διηθητικού χαρτιού, του
οποίου οι άκρες είναι επίσης στραµµένες προς τα πάνω, τοποθε-
τείται πάνω στο δείγµα και, µε κυκλικές κινήσεις και ελαφρά
πίεση τίθενται οι σβώλοι σε κίνηση µεταξύ των διηθητικών
χαρτιών. Οι κυκλικές αυτές κινήσεις διακόπτονται κάθε οκτώ
φορές για να ανυψωθούν οι αντίθετες πλευρές των διηθητικών
χαρτιών, ώστε να επανέλθουν στη µέση οι σβώλοι που κύλησαν
προς την περιφέρεια. Ακολουθείται ο παρακάτω ρυθµός: Κάθε
τέσσερις πλήρεις κυκλικές κινήσεις, πρώτα κατά την κίνηση των
δεικτών του ωρολογίου και έπειτα αντίθετα, επαναφέρονται οι
σβώλοι στο κέντρο όπως περιγράφηκε παραπάνω. Η εργασία µε
το ρυθµό αυτό πρέπει να εκτελείται τρεις φορές (24 κυκλικές κινή-
σεις, 2 ανυψώσεις των άκρων). ►C1Μετά παρεµβάλλεται
προσεκτικά ένα καινούργιο φύλλο διηθητικού χαρτιού µεταξύ των
δύο υπαρχόντων και οι σβώλοι, µε ανύψωση ◄των άκρων του
υπερκείµενου φύλλου, αφήνονται να κυλήσουν στο νέο φύλλο.
Αφού καλυφθούν οι σβώλοι µε ένα νέο φύλλο διηθητικού χαρτιού,
ακολουθείται η ίδια διαδικασία όπως περιγράφηκε παραπάνω.
►C1Αµέσως µετά την εν λόγω διαδικασία οι σβώλοι µεταφέ-
ρονται µέσα σε ένα προζυγισµένο τριβλίο και µε νέα ζύγιση
προσδιορίζεται το βάρος της ποσότητας πετρελαίου ντίζελ που
έχει κατακρατηθεί, µε ακρίβεια 0,01 g.◄
6.4.Επανάληψη της παραπάνω διαδικασίας και επαναζύγιση
►C1Αν διαπιστωθεί ότι η ποσότητα πετρελαίου ντίζελ που κατα-
κρατήθηκε από το δείγµα είναι µεγαλύτερη από ◄2g ,τότε το
δείγµα τοποθετείται σε µια νέα οµάδα φύλλων διηθητικού χαρτιού
και επαναλαµβάνεται η διαδικασία της κύλησης µε ανύψωση των
γωνιών των χαρτιών σύµφωνα µε την παράγραφο 6.3 (2 ×8
κυκλικές κινήσεις και µεταξύ αυτών µία ανύψωση των άκρων).Μετά ζυγίζεται πάλι το δείγµα.
7.Έκφραση των αποτελεσµάτων
7.1.Μέθοδος υπολογισµού και τύπος
►
C1Η κατακράτηση πετρελαίου κάθε προσδιορισµού (6.0),
εκφραζόµενη σαν %ποσοστό κατά µάζα του κοσκινισµένου
δείγµατος ελέγχου, δίδεται από ◄την εξίσωση:
Κατακρ´ατηση πετρελα´ου¼m2/C0m1
m1/C2100 ;όπου:
m1είναι η µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας κοσκινισµένου
δείγµατος (6.1) και
m2είναι η µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας ελέγχου σύµφωνα µε
τις παραγράφους 6.3 ή 6.4, όπως προκύπτει από την τελευταία
ζύγιση.
Σαν αποτέλεσµα λαµβάνεται ο αριθµητικός µέσος όρος των δύο
ανεξάρτητων προσδιορισµών.
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 3. ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΚΑΥΣΙΜΩΝ ΣΥΣΤΑΤΙΚΩΝ
1.Αντικείµενο
Αντικείµενο του παρόντος είναι η διαδικασία ποσοτικού προσδιο-
ρισµού των καυσίµων συστατικών, που περιέχουν τα απλά
λιπάσµατα µε βάση το νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτι-
κότητα σε άζωτο.
2.Αρχή
Το διοξείδιο του άνθρακα που προέρχεται από ανόργανα έκδοχα
αποµακρύνεται, κατ 'αρχήν, µε τη βοήθεια οξέος. Οι οργανικές
ενώσεις οξειδούνται µε χρωµοθειικό οξύ. Το σχηµατιζόµενο
διοξείδιο του άνθρακα απορροφάται από διάλυµα υδροξειδίου του
βαρίου. Το ίζηµα διαλύεται σε διάλυµα υδροχλωρικού οξέος και1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 8
▼B
προσδιορίζεται µε ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε
διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου.
3.Αντιδραστήρια
3.1.Οξείδιο του χρωµίου ( VI) CrO3,αναλυτικής καθαρότητας.
3.2.Θειικό οξύ αραιό, 60 %κατ'όγκο:
►C1Σε ποτήρι ζέσεως ◄του ενός λίτρου φέρονται 360 mlνερού
και προστίθενται µε προσοχή 640 ml►C1θειικού οξέος
(πυκνότητος 1,83 gr/mlστους 20 ºC )◄.
3.3.Νιτρικός άργυρος: διάλυµα 0,1 M.
3.4.Υδροξείδιο του βαρίου:
Ζυγίζονται 15 gυδροξειδίου του βαρίου ( Ba(OH)2,8H2O)και
αναµειγνύονται µε ζεστό νερό µέχρι πλήρους διαλύσεως. ►C1Το
διάλυµα αφήνεται να κρυώσει και µεταγγίζεται σε φιάλη του ενός
λίτρου. Αφού συµπληρωθεί ◄ο όγκος του µέχρι τη χαραγή,
ανακινείται και διηθείται µε πτυχωτό χάρτινο ηθµό.
3.5.Υδροχλωρικό οξύ: πρότυπο διάλυµα 0,1 M.
3.6.Υδροξείδιο του νατρίου: πρότυπο διάλυµα 0,1 M.
3.7.Κυανούν της βρωµοφαινόλης: υδατικό διάλυµα 0,4 gανά λίτρο.
3.8.Φαινολοφθαλεΐνη: διάλυµα 2 gανά λίτρο σε αιθανόλη 60 %κατ'
όγκο.
3.9.Νατράσβεστος: µέγεθος σωµατιδίων 1,0 έως 1,5 mmπερίπου.
3.10.Απιονισµένο νερό, πρόσφατα βρασµένο για να αποµακρυνθεί το
διοξείδιο του άνθρακα.
4.Συσκευές
4.1.Συνήθης εξοπλισµός εργαστηρίου και ιδίως:
—►C1χωνευτήριο διήθησης ◄µε πλάκα από συντετηγµένο
γυαλί χωρητικότητας 15 ml,διάµετρος της πλάκας 20 mm,συνο-
λικό ύψος 50 mm,βαθµός πορώδους 4 (διάµετρος πόρων 5 έως
15 µm)·
—ποτήρι ζέσεως των 600 ml.
4.2.Παροχή συµπιεσµένου αζώτου.
4.3.Συσκευή αποτελούµενη από τα ακόλουθα τµήµατα, τα οποία συναρ-
µολογούνται µεταξύ τους, αν είναι δυνατό, µε σφαιρικούς
σµυρισµένους συνδέσµους (βλέπε σχήµα 2).
4.3.1.Σωλήνας απορρόφησης A,µήκους 200 mmπερίπου και διαµέτρου
30mm,ο οποίος έχει πληρωθεί µε νατράσβεστο (3.9) που συγκρα-
τείται µε τη βοήθεια βυσµάτων από υαλοβάµβακα.
4.3.2.Φιάλη αντιδράσεως Bτων 500 mlµε πλευρικό σωλήνα και σφαι-
ρικό πυθµένα.
4.3.3.Στήλη κλασµατικής απόσταξης Vigreux, µήκους 150 mmπερίπου
(C′).
4.3.4.Κάθετος ψυκτήρας C,διπλότοιχος, µήκους 200 mm.
4.3.5.Φιάλη Drechsel D για την κατακράτηση της ενδεχόµενης περίσ-
σειας του οξέος που αποστάζεται.
4.3.6.Παγόλουτρο Eγια την ψύξη της φιάλης Drechsel.
4.3.7.∆ύο απορροφητήρες F1καιF2διαµέτρου 32 έως 35 mm,µε βαλβίδα
αερίου αποτελούµενη από ένα δίσκο 10 mmαπό συντετηγµένο
γυαλί χαµηλού πορώδους.
4.3.8.Αντλία αναρρόφησης και ρυθµιστής αναρρόφησης Gαποτελού-
µενος από γυάλινο εξάρτηµα σχήµατος T,που παρεµβάλλεται στη
συνδεσµολογία και του οποίου το ελεύθερο άκρο συνδέεται µε
λεπτό τριχοειδή σωλήνα µε τη βοήθεια κοντού σωλήνα από καουτ-
σούκ, ο οποίος φέρει κοχλιωτό συνδετήρα.
Προσοχή:1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 9
▼C1
▼B
▼B
Η χρήση ζέοντος διαλύµατος χρωµικού οξέος σε συσκευή που
βρίσκεται υπό ελαττωµένη πίεση µπορεί να προκαλέσει ατύχηµα
και απαιτεί κατάλληλες προφυλάξεις.
5.Εκτέλεση
5.1.∆είγµα για ανάλυση
Ζυγίζονται περίπου 10 gνιτρικού αµµωνίου µε ακρίβεια 0,001 g.
5.2.Αποµάκρυνση των ανθρακικών ιόντων
Το δείγµα τοποθετείται στη φιάλη αντιδράσεως B.Προστίθενται
100ml H2SO4(3.2).Οι σβώλοι του δείγµατος αφήνονται να
διαλυθούν µέσα στο οξύ σε θερµοκρασία περιβάλλοντος επί δέκα
λεπτά περίπου.
Η συσκευή συναρµολογείται σύµφωνα µε το σχήµα: ο σωλήνας
απορρόφησης ( A)συνδέεται από το ένα άκρο µε την πηγή του
αζώτου (4.2) µέσω µανοµέτρου µη αντεπιστροφής, που περιέχει
στήλη υδραργύρου ύψους 5 έως 6 mmκαι, από το άλλο, µε το
σωλήνα τροφοδότησης που είναι βυθισµένος στη φιάλη αντιδρά-
σεως. Κατόπιν τοποθετούνται η στήλη κλασµατικής απόσταξης
(C′)και ο κάθετος ψυκτήρας ( C),ο οποίος τροφοδοτείται µε νερό
για την ψύξη του.
►C1Ρυθµίζεται η ροή του αζώτου ◄,έτσι ώστε, να διέρχεται µε
µέτρια ταχύτητα από το διάλυµα, το οποίο ακολούθως ζέεται ήπια
επί δύο λεπτά. ►C1Στο τέλος του χρόνου αυτού δεν θα πρέπει
πια να υπάρχει αναβρασµός ·αν παρατηρηθεί αναβρασµός η
θέρµανση συνεχίζεται για 30 λεπτά. ◄
Το διάλυµα αφήνεται να κρυώσει επί 20 λεπτά τουλάχιστον υπό
ρεύµα αζώτου.
Η συναρµολόγηση της συσκευής ολοκληρώνεται σύµφωνα µε το
σχήµα, συνδέοντας το σωλήνα του ψυκτήρα µε τη φιάλη Drechsel
(D)και αυτή µε τους απορροφητήρες F1καιF2.Καθόλη τη διάρκεια
της συναρµολόγησης πρέπει να διατηρείται η κυκλοφορία του
αζώτου. Στον καθένα από τους απορροφητήρες ( F1καιF2)
εισάγονται γρήγορα 50 mlδιαλύµατος υδροξειδίου του βαρίου (3.4).
Κατόπιν διοχετεύεται ρεύµα αζώτου, έτσι ώστε να σχηµατίζονται
φυσαλλίδες επί δέκα λεπτά περίπου. Το διάλυµα στους απορροφη-
τήρες πρέπει να παραµένει διαυγές Σε αντίθετη περίπτωση, θα
πρέπει να επαναληφθεί η διαδικασία αποµάκρυνσης των ανθρα-
κικών ιόντων.
5.3.Οξείδωση και απορρόφηση
Αφού αφαιρεθεί ο σωλήνας τροφοδότησης µε άζωτο, εισάγονται
γρήγορα από τον πλευρικό σωλήνα της φιάλης αντιδράσεως ( B)
20 gοξειδίου του χρωµίου (3.1) και 6 mlδιαλύµατος νιτρικού
αργύρου (3.3). Η συσκευή συνδέεται µε την αντλία αναρρόφησης
και η παροχή του αζώτου ρυθµίζεται έτσι ►C1,ώστε µια σταθερή
ποσότητα φυσαλλίδων του αερίου να διέρχεται από το συντετη-γµένο γυαλί των απορροφητήρων F
1καιF2.◄
Το περιεχόµενο της φιάλης αντιδράσεως ( B)θερµαίνεται µέχρι
βρασµού, που διατηρείται επί 1 ώρα και 30 λεπτά (1).Είναι πιθανό
να χρειαστεί να χρησιµοποιηθεί η ρυθµιστική διάταξη ( G)για τον
έλεγχο του ρεύµατος του αζώτου, καθώς το ανθρακικό βάριο που
καθιζάνει κατά τη δοκιµή µπορεί να φράξει τους δίσκους από
συντετηγµένο γυαλί. Η εργασία γίνεται σωστά όταν το διάλυµα
υδροξειδίου του βαρίου µέσα στον απορροφητήρα F2παραµένει
διαυγές. Σε αντίθετη περίπτωση η δοκιµή επαναλαµβάνεται. Η
θέρµανση διακόπτεται και η συσκευή αποσυναρµολογείται.
Πλένονται και οι δύο βαλβίδες αερίου εσωτερικά και εξωτερικά,
ώστε να αποµακρυνθεί το υδροξείδιο του βαρίου και τα υγρά
πλύσεως συλλέγονται µέσα στους αντίστοιχους απορροφητήρες.
Οι βαλβίδες τοποθετούνται η µία µετά την άλλη µέσα σε ποτήρι
ζέσεως των 600 mlπου θα χρησιµοποιηθεί αργότερα για τον
προσδιορισµό.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 10
(1)Για τις περισσότερες αργανικές ουσίες, µε την παρουσία νιτρικού αργύρου σαν
καταλύτη, ο χρόνος αντίδρασης 1 ώρας και 30 λεπτών είναι αρκετός.▼C1
▼B
▼B
►C1Το περιεχόµενο του απορροφητήρα F2◄και κατόπιν του
απορροφητήρα F1διηθούνται γρήγορα υπό κενό στο χωνευτήριο
από συντετηγµένο γυαλί. Το ίζηµα συγκεντρώνεται µε έκπλυση
των απορροφητήρων µε νερό (3.10) και πλένεται πάνω στο χωνευ-
τήριο µε 50 mlαπό το ίδιο νερό. Το χωνευτήριο τοποθετείται µέσα
στο ποτήρι ζέσεως 600 ml.►C1Προστίθενται περίπου 100 ml
βρασµένου νερού (3.10). ◄Στον καθένα από τους απορροφητήρες
φέρονται 50 mlβρασµένου νερού και στη συνέχει διοχετεύεται
ρεύµα αζώτου διά µέσου των βαλβίδων επί πέντε λεπτά. Τα νερά
συλλέγονται και προστίθενται στο ποτήρι ζέσεως. Η εργασία
επαναλαµβάνεται για µία ακόµη φορά, ώστε να εξασφαλιστεί ότι
οι βαλβίδες έχουν πλυθεί καλά.
5.4.Μέτρηση των ανθρακικών ιόντων που προέρχονται από οργανικές ύλες
Στο ποτήρι ζέσεως προστίθενται πέντε σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης
(3.8).►C1Το διάλυµα γίνεται κόκκινο. Προστίθεται υδροχλωρικό
οξύ (3.5) στάγδην µέχρι αποχρωµατισµού. ◄Το διάλυµα στο
χωνευτήριο ανακινείται καλά για να επιβεβαιωθεί ότι δεν επανέρ-
χεται το ροζ χρώµα. Προστίθενται πέντε σταγόνες κυανού της
βρωµοφαινόλης και ακολουθεί ογκοµέτρηση µε υδροχλωρικό οξύ
µέχρι να αλλάξει το χρώµα σε κίτρινο. Προστίθενται ακόµη 10 ml
υδροχλωρικού οξέος.
►C1Το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού, που διατηρείται όχι
περισσότερο από ένα λεπτό. ◄Ελέγχεται προσεκτικά η ενδεχό-
µενη παρουσία ιζήµατος στο υγρό.
Το διάλυµα αφήνεται να κρυώσει και ακολουθεί ογκοµέτρηση της
περίσσειας του οξέος µε το διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου (3.6).
6.Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλός προσδιορισµός, ακολουθώντας τον ίδιο τρόπο
εργασίας και χρησιµοποιώντας την ίδια ποσότητα από όλα τα αντι-
δραστήρια.
7.Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η περιεκτικότητα σε καύσιµα συστατικά ( C),εκφραζόµενη σε επί
τοις εκατό ποσοστό άνθρακα κατά µάζα του δείγµατος, δίνεται από
τον τύπο
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
όπου:
E=η µάζα του ελεγχόµενου δείγµατος σε γραµµάρια.
►C1V1=ο συνολικός όγκος σε χιλιοστόλιτρα, του υδροχλωρικού
οξέος ◄0,1 Mπου προστέθηκε µετά την αλλαγή χρώµατος
της φαινολοφθαλεΐνης.
V2=ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος υδροξειδίου του
νατρίου 0,1 Mπου χρησιµοποιήθηκε για την ογκοµέτρηση
της περίσσειας του οξέος.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 11
Σχήµα 2
A= Σωλήνας απορρόφησης που έχει πληρωθεί µε νατράσβεστο.
B= Φιάλη αντιδράσεως.
C′ =Στήλη κλασµατικής απόσταξης Vigreuxτων 150 mm.
C= Ψυκτήρας διπλότοιχος των 200 mm.
D= ΦιάληDrechsel των 250 ml.
E= Παγόλουτρο.
F1&F2=Απορροφητήρες.
∆ιαµέτρου 32 έως 35 mm,εξοπλισµένοι µε σφαιρικούς σµυρισµένους συνδέσµους.
Βαλβίδες: δίσκοι των 10 mmαπό συντετηγµένο γυαλί χαµηλού πορώδους.
G= ∆ιάταξη για ρύθµιση της αναρρόφησης.
▼B1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 12
▼B
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 4. ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΤΙΜΗΣ ΤΟΥ pH
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο έγγραφο αυτό καθορίζεται η διαδικασία για τη µέτρηση της
τιµής του pHδιαλύµατος απλού λιπάσµατος µε βάση το νιτρικό
αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο.
2.Αρχή
Μέτρηση του pHδιαλύµατος νιτρικού αµµωνίου χρησιµοποιώντας
πεχάµετρο.
3.Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο από διοξείδιο του
άνθρακα.
3.1.Ρυθµιστικό διάλυµα µε pH 6,88στους 20 ºC
Σε 400 περίπου mlνερού διαλύονται 3,40 ( ± 0,01) g δισόξινου
ορθοφωσφορικού καλίου ( KH2PO4).Κατόπιν σε 400 περίπου ml
νερού διαλύονται 3,55 ( ± 0,01) g όξινου ορθοφωσφορικού νατρίου
(NA2HPO4).Μεταγγίζονται τα δύο διαλύµατα χωρίς απώλειες σε
ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, συµπληρώνεται ο όγκος µέχρι τη
χαραγή και αναµειγνύονται. Το διάλυµα αυτό διατηρείται σε αερο-
στεγές δοχείο.
3.2.Ρυθµιστικό διάλυµα µε pH 4,00στους 20 ºC
∆ιαλύονται σε νερό 10,21 ( ± 0,01) g όξινου φθαλικού καλίου
(KHC8O4H4),µεταγγίζονται χωρίς απώλειες σε ογκοµετρική φιάλη
των1 000 ml, συµπληρώνεται ο όγκος µέχρι τη χαραγή και αναµει-
γνύονται.
Το διάλυµα αυτό διατηρείται σε αεροστεγές δοχείο.
3.3.Μπορούν να χρησιµοποιηθούν πρότυπα διαλύµατα γνωστού pHπου
διατίθενται στο εµπόριο.
4.Όργανα
Πεχάµετρο εφοδιασµένο µε ηλεκτρόδια υάλου και καλοµέλανος ή
αντίστοιχα, µε ευαισθησία 0,05 µονάδες pH.
5.Εκτέλεση
5.1.Βαθµονόµηση του πεχαµέτρου
Το πεχάµετρο (4) βαθµονοµείται σε θερµοκρασία 20 ( ± 1) ºC,
χρησιµοποιώντας τα ρυθµιστικά διαλύµατα (3.1), (3.2) ή (3.3).
Πάνω από την επιφάνεια του διαλύµατος διέρχεται ρεύµα αζώτου
µε χαµηλή ταχύτητα, το οποίο διατηρείται σε όλη τη διάρκεια της
δοκιµής.
5.2.Προσδιορισµός
Προστίθενται 100 mlνερού σε 10 ( ± 0,01) g δείγµατος σε ποτήρι
ζέσεως των 250 ml.Αποµακρύνονται τα αδιάλυτα συστατικά µε
διήθηση, απόχυση ή φυγοκέντρηση του υγρού. Μετριέται η τιµή
pHτου διαυγούς διαλύµατος σε θερµοκρασία 20 ( ± 1) ºC, σύµφωνα
µε την ίδια διαδικασία που ακολουθήθηκε για τη βαθµονόµηση του
πεχαµέτρου.
6.Έκφραση των αποτελεσµάτων
Τα αποτελέσµατα εκφράζονται σε µονάδες pHµε προσέγγιση 0,1
της µονάδας και αναφέρεται η θερµοκρασία µέτρησης.
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 5. ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΜΕΓΕΘΟΥΣ ΣΩΜΑΤΙ∆ΙΩΝ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τη δοκιµή κοκκο-
µέτρησης σε απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου µε µεγάλη
περιεκτικότητα σε άζωτο.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 13
▼B
2.Αρχή
Το ελεγχόµενο δείγµα κοσκινίζεται σε διάταξη µε τρία επάλληλα
κόσκινα είτε µε το χέρι είτε µε µηχανικά µέσα. Καταγράφεται η
µάζα που συγκρατείται σε κάθε κόσκινο και υπολογίζεται το επί
τοις εκατό ποσοστό υλικού που διέρχεται από τα κόσκινα µε το
απαιτούµενο µέγεθος οπών.
3.Συσκευές και όργανα
3.1.Εργαστηριακά κόσκινα από πλεκτό σύρµα διαµέτρου 200 mm,µε
οπές προτύπου µεγέθους 2 mm, 1 mm και 0,5 mmαντίστοιχα. Ένα
κάλυµµα και ένας υποδοχέας για τα κόσκινα αυτά.
3.2.Ζυγός µε ακρίβεια 0,1 g.
3.3.Μηχανικός δονητής (εάν διατίθεται) που να µπορεί να µεταδίδει
στο ελεγχόµενο δείγµα τόσο κατακόρυφη όσο και οριζόντια
κίνηση.
4.Εκτέλεση
4.1.Το δείγµα χωρίζεται σε αντιπροσωπευτικές ποσότητες βάρους 100
περίπου gη καθεµιά.
4.2.Ζυγίζεται µία από τις ποσότητες αυτές µε ακρίβεια 0,1 g.
4.3.Τα κόσκινα τοποθετούνται επάλληλα στη διάταξη κατ 'αύξουσα
σειρά µεγέθους: υποδοχέας, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm και τοποθετείται
στο επάνω κόσκινο η ελεγχόµενη ποσότητα υλικού η οποία έχει
ζυγισθεί. Πάνω στο σύνολο τοποοθετείται το κάλυµµα.
4.4.Τα κόσκινα τίθενται σε κίνηση, είτε µε το χέρι είτε µε µηχάνηµα,
προκαλώντας τόσο κατακόρυφες όσο και οριζόντιες κινήσεις ·
εφόσον κινούνται µε το χέρι δίνουµε στη διάταξη κατά διαστήµατα
ελαφρά χτυπήµατα. Αυτό συνεχίζεται επί δέκα λεπτά ή µέχρις ότου
η ποσότητα, που περνάει µέσα από κάθε κόσκινο ανά λεπτό, είναι
µικρότερη από 0,1 g.
4.5.Αφαιρούνται µε τη σειρά τα κόσκινα από τη διάταξη και συλλέ-
γεται το υλικό που έχει συγκρατηθεί. Εάν είναι απαραίτητο,
βουρτσίζονται ελαφρά τα κόσκινα στην οπίσθια όψη τους µε
µαλακή βούρτσα.
4.6.Το υλικό που συγκρατήθηκε σε κάθε κόσκινο και το υλικό που
συλλέχθηκε στον υποδοχέα ζυγίζεται µε ακρίβεια 0,1 g.
5.Αξιολόγηση των αποτελεσµάτων
5.1.Οι µάζες των κλασµάτων ανάγονται σε επί τοις εκατό ποσοστό του
συνόλου των επιµέρους αυτών µαζών (όχι της ποσότητας που
τοποθετήθηκε αρχικά στο κόσκινο).
Υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό που έπεσε στον υποδοχέα
(δηλαδή σωµατίδια < 0,5 mm) A %.
Υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό που συγκρατήθηκε στο
κόσκινο µεγέθους 0,5 mm B %.
Υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό που πέρασε από το
κόσκινο µεγέθους 1 mm,δηλαδή ( A + B) %.
Το άθροισµα των µαζών των κλασµάτων δεν θα πρέπει να διαφέρει
περισσότερο από 2 %από τη µάζα που ελήφθη αρχικά.
5.2.Θα πρέπει να εκτελεστούν τουλάχιστον δύο ξεχωριστές αναλύσεις
και τα αποτελέσµατα που θα προκύψουν κάθε φορά για το Aδεν θα
πρέπει να διαφέρουν περισσότερο από 1 %σε απόλυτες τιµές ενώ
για το Bπερισσότερο από 1,5 %σε απόλυτες τιµές. Εάν οι
διαφορές είναι µεγαλύτερες, η δοκιµή επαναλαµβάνεται.
6.Έκφραση των αποτελεσµάτων
6.1.∆ίνεται ο µέσος όρος των 2 τιµών αφενός για το Α και αφετέρου
για το Α +Β.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 14
▼C1
▼B
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 6. ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ
ΧΛΩΡΙΟ (ΥΠΟ ΜΟΡΦΗ ΙΟΝΤΩΝ)
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο έγγραφο αυτό καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό
της περιεκτικότητας σε χλώριο (υπό µορφή ιόντων) των απλών
λιπασµάτων νιτρικού αµµωνίου µε µεγάλη περιεκτικότητα σε
άζωτο.
2.Αρχή της µεθόδου
Τα ιόντα χλωρίου που είναι διαλυµένα σε νερό προσδιορίζονται µε
ποτενσιοµετρική ογκοµέτρηση µε νιτρικό άργυρο σε όξινο
περιβάλλον.
3.Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή πλήρως απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο από ιόντα
χλωρίου.
3.1.Ακετόνη, αναλυτικής καθαρότητας.
3.2.Πυκνό νιτρικό οξύ (πυκνότητα στους 20 º C = 1,40 g/ml).
3.3.Νιτρικός άργυρος, πρότυπο διάλυµα 0,1 M.Το διάλυµα αυτό φυλάσ-
σεται σε έγχρωµη γυάλινη φιάλη.
3.4.Νιτρικός άργυρος, πρότυπο διάλυµα 0,004 M—το διάλυµα παρα-
σκευάζεται την ώρα που θα χρησιµοποιηθεί.
3.5.Χλωριούχο κάλιο, πρότυπο διάλυµα αναφοράς 0,1 M.Ζυγίζονται,
µε ακρίβεια 0,1 mg, 3,7276 g χλωριούχου καλίου αναλυτικής καθα-
ρότητας, που έχει προηγουµένως ξηρανθεί σε πυριατήριο επί 1
ώρα στους 130 ºCκαι έχει ψυχθεί σε ξηραντήρα µέχρι τη θερµο-
κρασία του περιβάλλοντος. Η ουσία διαλύεται σε µικρή ποσότητα
νερού, το διάλυµα µεταφέρεται χωρίς απώλειες σε ογκοµετρική
φιάλη των 500 ml,αραιώνεται µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύεται.
3.6.Χλωριούχο κάλιο, πρότυπο διάλυµα αναφοράς 0,004 M—το
διάλυµα αυτό παρασκευάζεται την ώρα που θα χρησιµοποιηθεί.
4.Συσκευές και όργανα
4.1.Ποτενσιόµετρο µε ενδεικτικό ηλεκτρόδιο αργύρου και ηλεκτρόδιο
αναφοράς από καλοµέλανα, µε ευαισθησία 2 mV,που να καλύπτει
την περιοχή − 500έως+ 500 mV.
4.2.Γέφυρα που περιέχει κεκορεσµένο διάλυµα νιτρικού καλίου, είναι
συνδεδεµένη µε το ηλεκτρόδιο καλοµέλανα (4.1), και φέρει στα
άκρα της πορώδη βύσµατα.
Σηµείωση: Η γέφυρα αυτή δεν είναι απαραίτητη αν χρησιµο-
ποιούνται ηλεκτρόδια αργύρου και θειικού υδραργύρου ( I).
4.3.Μαγνητικός αναδευτήρας µε µαγνητική ράβδο επενδυµένη µε
teflon.
4.4.Μικροπροχοΐδα µε λεπτό στόµιο, βαθµολογηµένη σε υποδιαιρέ-
σεις των 0,01 ml.
5.Εκτέλεση
5.1.Τιτλοδότηση του διαλύµατος νιτρικού αργύρου
Λαµβάνονται 5,00 mlκαι 10,00 mlαπό το πρότυπο διάλυµα
αναφοράς χλωριούχου καλίου (3.6) και τοποθετούνται σε δύο
χαµηλά ποτήρια ζέσεως µε ανάλογη χωρητικότητα (π.χ. των
250ml).Το περιεχόµενο κάθε ποτηρίου ογκοµετρείται ως εξής:
Προστίθενται 5 mlδιαλύµατος νιτρικού οξέος (3.2), 120 ml
ακετόνης (3.1) και αρκετό νερό ώστε ο τελικός όγκος να φτάσει
τα 150 mlπερίπου. Στο ποτήρι τοποθετείται η µαγνητική ράβδος
(4.3) και τίθεται σε κίνηση ο αναδευτήρας. Βυθίζονται µέσα στο
διάλυµα το ηλεκτρόδιο αργύρου (4.1) και το ελεύθερο άκρο της1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 15
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
γέφυρας (4.2), συνδέονται τα ηλεκτρόδια µε το ποτενσιόµετρο (4.1)
και, αφού ελεγχθεί το µηδέν του οργάνου, σηµειώνεται η τιµή του
αρχικού δυναµικού.
∆ιεξάγεται η ογκοµέτρηση µε τη βοήθεια της µικροπροχοΐδας
(4.4). Προστίθενται αρχικά 4 ή 9 mlαντίστοιχα από το διάλυµα
νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στο πρότυπο διάλυµα αναφοράς
χλωριούχου καλίου που χρησιµοποιήθηκε. Η προσθήκη συνεχί-
ζεται µε ποσότητες 0,1 mlγια τα διαλύµατα 0,004 Mκαι 0,05 ml
για τα διαλύµατα 0,1 M.Μετά από κάθε προσθήκη περιµένουµε
µέχρι να σταθεροποιηθεί το δυναµικό.
Οι όγκοι που προστίθενται και οι αντίστοιχες τιµές δυναµικού
καταγράφονται στις δύο πρώτες στήλες ενός πίνακα.
Σε τρίτη στήλη του ίδιου πίνακα καταγράφονται οι διαδοχικές
αυξήσεις (∆1E)του δυναµικού E.Σε τέταρτη στήλη καταγράφονται
οι διαφορές (∆2E),θετικές ή αρνητικές, ανάµεσα στις αυξήσεις
δυναµικού (∆1E).
Το τελικό σηµείο της ογκοµέτρησης αντιστοιχεί στην προσθήκη
της ποσότητας 0,1 ή 0,5 ml (V1)από το διάλυµα νιτρικού αργύρου,
η οποία δίνει τη µέγιστη τιµή του ∆1E.
Για να υπολογιστεί ο ακριβής όγκος ( Veq)του διαλύµατος νιτρικού
αργύρου που αντιστοιχεί στο τελικό σηµείο της αντίδρασης,
χρησιµοποιείται ο τύπος:
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
όπου:
Voείναι ο συνολικός όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος
νιτρικού αργύρου αµέσως πριν από τον όγκο που δίνει τη µέγιστη
αύξηση ∆1E·
V1είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, της τελευταίας ποσότητας
διαλύµατος νιτρικού αργύρου που προστέθηκε (0,1 ή 0,05 ml)·
bείναι η τελευταία θετική τιµή του ∆2E·
Bείναι το άθροισµα των απολύτων τιµών της τελευταίας θετικής
τιµής του ∆2Eκαι της πρώτης αρνητικής τιµής του ∆2E(βλέπε
παράδειγµα στον πίνακα 1).
5.2.Τυφλός προσδιορισµός
∆ιεξάγεται τυφλός προσδιορισµός που λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
Το αποτέλεσµα V4του τυφλού προσδιορισµού µε τα αντιδραστήρια
δίνεται, σε χιλιοστόλιτρα, από τον τύπο:
V4=2 V3−V2
όπου:
V2είναι η τιµή, σε χιλιοστόλιτρα, του ακριβούς όγκου ( Veq)
διαλύµατος νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στην ογκο-
µέτρηση 10 mlαπό το πρότυπο διάλυµα αναφοράς
χλωριούχου καλίου που χρησιµοποιήθηκε ·
V3είναι η τιµή, σε χιλιοστόλιτρα, του ακριβούς όγκου ( Veq)
διαλύµατος νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στην ογκο-
µέτρηση 5 mlαπό το πρωτότυπο διάλυµα αναφοράς
χλωριούχου καλίου που χρησιµοποιήθηκε.
5.3.∆οκιµαστικός προσδιορισµός
Ο τυφλός προσδιορισµός µπορεί ταυτόχρονα να χρησιµεύσει σαν
δοκιµαστικός προσδιορισµός για να ελεγχθεί η καλή λειτουργία
του οργάνου και η σωστή εφαρµογή της µεθόδου ελέγχου.
5.4.Προσδιορισµός
Λαµβάνεται ποσότητα δείγµατος στην περιοχή 10 έως 20 gκαι
ζυγίζεται µε ακρίβεια 0,01 g.Το δείγµα µεταφέρεται ποσοτικά σε
ποτήρι ζέσεως των 250 ml.Προστίθενται 20 mlνερού, 5 mlδιαλύ-
µατος νιτρικού οξέος (3.2), 120 mlακετόνης (3.1) και αρκετό νερό
ώστε ο τελικός όγκος να φτάσει τα 150 mlπερίπου.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 16
▼B
Τοποθετείται η µαγνητική ράβδος (4.3) στο ποτήρι και αυτό πάνω
στον αναδευτήρα, ο οποίος τίθεται σε κίνηση. Βυθίζονται στο
διάλυµα το ηλεκτρόδιο αργύρου (4.1) και το ελεύθερο άκρο της
γέφυρας (4.2), συνδέονται τα ηλεκτρόδια µε το ποτενσιόµετρο
(4.1) και, αφού ελεγχθεί το µηδέν του οργάνου, σηµειώνεται η
τιµή του αρχικού δυναµικού.
Το διάλυµα ογκοµετρείται µε το διάλυµα νιτρικού αργύρου. Με τη
βοήθεια της µικροπροχοΐδας (4.4) προστίθενται κάθε φορά
ποσότητες 0,1 ml.Μετά από κάθε προσθήκη περιµένουµε µέχρι
να σταθεροποιηθεί το δυναµικό.
Η ογκοµέτρηση συνεχίζεται όπως καθορίζεται στο 5.1, αρχίζοντας
από την τέταρτη παράγραφο: «Οι όγκοι που προστίθενται και οι
αντίστοιχες τιµές δυναµικού καταγράφονται στις δύο πρώτες
στήλες ενός πίνακα …»
6.Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα της ανάλυσης εκφράζεται ως η εκατοστιαία
αναλογία χλωρίου που περιέχεται στο δείγµα όπως έχει ληφθεί
για ανάλυση.
Η περιεκτικότητα χλωρίου ( Cl),σε ποσοστό επί τοις εκατό, υπολο-
γίζεται από τον τύπο:
Cl %¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
όπου:
Tείναι η µοριακότητα του διαλύµατος νιτρικού αργύρου που
χρησιµοποιήθηκε ·
V4είναι το αποτέλεσµα, σε χιλιοστόλιτρα, του τυφλού προσδιορι-
σµού (5.2) ·
V5είναι η τιµή, σε χιλιοστόλιτρα, του Veqπου αντιστοιχεί στον
προσδιορισµό (5.4) ·
mείναι η µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας του δείγµατος
ελέγχου.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 17
▼B
Πίνακας 1
ΠΑΡΑ∆ΕΙΓΜΑ
Όγκος του διαλύ-
µατος νιτρικού
αργύρου
V∆υναµικό
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
VEQ¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
ΜΕΘΟ∆ΟΣ 7. ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΑΛΚΟΥ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν κείµενο καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό
της περιεκτικότητας χαλκού σε απλά λιπάσµατα µε βάση το
νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο.
2.Αρχή
Το δείγµα διαλύεται σε αραιό υδροχλωρικό οξύ και η περιεκτι-
κότητα χαλκού προσδιορίζεται µε φασµατοφωτοµετρία ατοµικής
απορρόφησης.
3.Αντιδραστήρια
3.1.Υδροχλωρικό οξύ (πυκνότητα στους 20 º C — 1,18 g/ml).
3.2.∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος 6 M.
3.3.∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 M.
3.4.Νιτρικό αµµώνιο.
3.5.Υπεροξείδιο του υδρογόνου 30 %.
3.6.∆ιάλυµα χαλκού (1)(µητρικό): ζυγίζονται 1 gκαθαρού χαλκού µε
ακρίβεια 0,001 g,διαλύονται σε 25 mlδιαλύµατος υδροχλωρικού
οξέος 6 M (3.2), προστίθενται τµηµατικά 5 mlυπεροξειδίου του
υδρογόνου (3.5) και το διάλυµα αραιώνεται µε νερό µέχρις ότου ο
όγκος γίνει 1 λίτρο.
►C11m lτου διαλύµατος περιέχει 1 000µgχαλκού ( Cu)◄.
3.6.1.∆ιάλυµα χαλκού (αραιό): αραιώνονται µε νερό 10 mlµητρικού
διαλύµατος (3.6) µέχρις ότου ο όγκος γίνει 100 mlκαι κατόπιν
αραιώνονται µε νερό 10 mlαπό το προκύπτον διάλυµα µέχρι
τελικού όγκου 100 ml. 1 ml του τελικού διαλύµατος περιέχει
10mcgχαλκού ( Cu).1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 18
(1)Μπορεί να χρησιµοποιηθεί πρότυπο διάλυµα χαλκού το οποίο διατίθεται στο
εµπόριο.
▼B
4.Όργανα
Φασµατοφωτόµετρο ατοµικής απορρόφησης µε λυχνία χαλκού
(324,8nm).
5.Εκτέλεση
5.1.Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
►C1Ζυγίζονται, µε ακρίβεια ◄0,001 g, 25 g δείγµατος, τίθενται
σε ποτήριο ζέσεως των 400 mlκαι προστίθενται προσεκτικά 20 ml
υδροχλωρικού οξέος (3.1) (πιθανόν να σηµειωθεί έντονη αντίδραση
λόγω σχηµατισµού διοξειδίου του άνθρακα). Εάν απαιτείται,
προστίθεται περισσότερο υδροχλωρικό οξύ.
►C1Όταν σταµατήσει ο αναβρασµός, ◄το διάλυµα εξατµίζεται
µέχρι ξηρού σε ατµόλουτρο ενώ αναδεύεται κατά διαστήµατα µε
γυάλινη ράβδο. Προστίθενται 15 mlδιαλύµατος υδροχλωρικού
οξέος 6 M (3.2) και 120 mlνερού. Αναδεύεται µε τη γυάλινη
ράβδο, που θα πρέπει να παραµείνει στο ποτήριο ζέσεως και το
σύνολο καλύπτεται µε γυάλινη πλάκα ωρολογίου. ►C1Το διάλυµα
ζέεται ήπια µέχρι πλήρους διαλύσεως και µετά ψύχεται. ◄
Το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των
250mlκαι το ποτήριο ζέσεως ξεπλένεται µε 5 mlυδροχλωρικού
οξέος 6 M (3.2) και δύο φορές µε 5 mlβραστού νερού. Ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε υδροχλωρικό οξύ 0,5 M (3.3)
και το διάλυµα αναµειγνύεται προσεκτικά. ∆ιηθείται µε διηθητικό
χαρτί στο οποίο δεν περιέχεται χαλκός (1)και τα πρώτα 50 ml
απορρίπτονται.
5.2.Τυφλό διάλυµα
Ετοιµάζεται τυφλό διάλυµα από το οποίο λείπει µόνο το δείγµα και
µε βάση το οποίο θα γίνει ο υπολογισµός των τελικών αποτε-
λεσµάτων.
5.3.Προσδιορισµός
5.3.1.Παρασκευή των διαλυµάτων του δείγµατος και του
τυφλού προσδιορισµού
►C1Το διάλυµα του δείγµατος ◄(5.1)και το τυφλό διάλυµα (5.2)
αραιώνονται µε διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (3.3) ►C1,
µέχρις ότου επιτευχθεί συγκέντρωση χαλκού εντός της
βέλτιστης ◄περιοχής µετρήσεων του φασµατοφωτόµετρου.
Κανονικά δεν χρειάζεται αραίωση.
5.3.2.Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
►C1Με αραίωση του πρότυπου διαλύµατος (3.6.1) µε διάλυµα
υδροχλωρικού οξέος ◄0,5 M (3.3) παρασκευάζονται τουλάχιστον
πέντε πρότυπα διαλύµατα που αντιστοιχούν στη βέλτιστη
►C1περιοχή µετρήσεων του φασµατοφωτόµετρου (0 έως 5,0 µ g/l
χαλκού). ◄
Πριν ο όγκος συµπληρωθεί µέχρι τη χαραγή, προστίθεται σε κάθε
διάλυµα νιτρικό αµµώνιο (3.4) µέχρι να επιτευχθεί τελική
συγκέντρωση 100 mg/ml.
5.4.Μέτρηση
Το φασµατοφωτόµετρο (4) ρυθµίζεται σε µήκος κύµατος 324,8 nm
χρησιµοποιώντας οξειδωτική φλόγα ασετυλίνης /αέρα.
►C1Ψεκάζονται διαδοχικά, τρεις φορές το καθένα, τα διαλύµατα
βαθµονόµησης ◄(5.3.2),το διάλυµα του δείγµατος και το τυφλό
διάλυµα (5.3.1), ενώ µεταξύ των ψεκασµών το όργανο πλένεται µε
απεσταγµένο νερό. Σχεδιάζεται η καµπύλη βαθµονόµησης θέτοντας
σαν τεταγµένη τη µέση απορρόφηση του κάθε προτύπου διαλύ-
µατος που χρησιµοποιήθηκε και σαν τετµηµένη ►C1την
αντίστοιχη συγκέντρωση χαλκού σε µ g/ml.◄
Χρησιµοποιώντας την καµπύλη βαθµονόµησης προσδιορίζεται η
συγκέντρωση χαλκού στο τελικό διάλυµα δείγµατος και στο τυφλό
διάλυµα.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 19
(1) Whatman 541 ή ανάλογο.▼C1
▼B
▼B
6.Έκφραση των αποτελεσµάτων
Υπολογίζεται ο χαλκός που περιέχεται στο δείγµα λαµβάνοντας
υπόψη το βάρος του δείγµατος που εξετάζεται, τις αραιώσεις που
έγιναν κατά την πορεία της ανάλυσης καθώς και την τιµή που αντι-
στοιχεί στο τυφλό διάλυµα. Το αποτέλεσµα εκφράζεται σε mg
χαλκού/kg.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 20
▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ III
ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΕΚΡΗΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν κείµενο καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιο-
ρισµό της εκρηκτικότητας των απλών λιπασµάτων νιτρικού
αµµωνίου µε µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο.
2.Αρχή
Το ελεγχόµενο δείγµα εγκλείεται µέσα σε χαλύβδινο σωλήνα και
υποβάλλεται σε έκρηξη µε γόµωση έναυσης από εκρηκτικό
υλικό. Η µετάδοση της έκρηξης προσδιορίζεται βάσει του
βαθµού σύνθλιψης ►C1των µολύβδινων κυλίνδρων, πάνω στους
οποίους στηρίζεται σε οριζόντια θέση, ο σωλήνας ◄κατά τη
διάρκεια της δοκιµής.
3.Υλικά
3.1.Πλαστική εκρηκτική ύλη από πενθρίτη µε περιεκτικότητα
83—86 %
Πυκνότητα: 1 500έως1 600 kg/m3
Ταχύτητα έκρηξης: 7 300έως7 700 m/sec
Μάζα: 500 ( ±1 )g
3.2.Επτά τεµάχια από εύκαµπτο φιτίλι χωρίς µεταλλικό περίβληµα:
Βάρος πληρώσεως: 11 έως 13 g/m
Μήκος κάθε τεµαχίου: 400 ( ±2 )m m
3.3.Συµπιεσµένο σώµα από δευτερεύουσα εκρηκτική ύλη µε κοίλωµα
για πυροκροτητή
Εκρηκτική ύλη: Εξογόνο (κυκλωνίτης) /κερι 95 /5ή τετρύλη ή
ανάλογη δευτερεύουσα εκρηκτική ύλη, µε ή χωρίς πρόσµειξη
γραφίτη
Πυκνότητα: 1 500έως1 600 kg/m3
∆ιάµετρος: 19 έως 21 mm
Ύψος: 19 έως 23 mm
Κεντρικό κοίλωµα για πυροκροτητή: διάµετρος 1,0 έως 7,3 mm,
βάθος 12 mm
3.4.Χαλύβδινος σωλήνας χωρίς ραφή σύµφωνα µε τις προδιαγραφές
ISO 65—1981
Βαρύς Τύπος, ονοµαστικών διαστάσεων DN 100 (4 ″)
Εξωτερική διάµετρος: 131,1 mmέως 115,0 mm
Πάχος τοιχώµατος: 5,0 mmέως 6,5 mm
Μήκος σωλήνα: 1 005 (± 2) mm
3.5.Πλάκα βάσης
Υλικό: χάλυβας που µπορεί να συγκολληθεί εύκολα∆ιαστάσεις: 160 × 160 mm
Πάχος: 5 έως 6 mm
3.6.Έξι µολύβδινοι κύλινδροι
∆ιάµετρος: 50 mm ± 1 mm1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 21
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
Ύψος: 100 mmέως 101 mm
Υλικό: µόλυβδος του εµπορίου, καθαρότητας τουλάχιστον 99,5 %
3.7.Χαλύβδινο σώµα
Μήκος: τουλάχιστον 1 000 mm
Πλάτος: τουλάχιστον 150 mm
Ύψος: τουλάχιστον 150 mm
Βάρος: τουλάχιστον 300 kgεάν δεν στηρίζεται σε σταθερή βάση
3.8.Κύλινδρος από πλαστική ύλη ή χαρτόνι για τη γόµωση έναυσης
Πάχος τοιχωµάτων: 1,5 έως 2,5 mm
∆ιάµετρος: 92 έως 96 mm
Ύψος: 64 έως 67 mm
3.9.Πυροκροτητής (ηλεκτρικός ή µη) ισχύος 8έως 10
3.10.Ξύλινος δίσκος
∆ιάµετρος: 92 έως 96 mm,που πρέπει να ταιριάζει µε την εσωτε-
ρική διάµετρο του κυλίνδρου από πλαστική ύλη ή Χαρτόνι (3.8)
Πάχος: 20 mm
3.11.Ξύλινο στέλεχος ίδιων διαστάσεων µε τον πυροκροτητή (3.9)
3.12.
Καρφίτσες ραπτικής (µέγιστο µήκος 20 mm)
4.Εκτέλεση
4.1.Παρασκευή της γόµωσης έναυσης που τοποθετείται µέσα στο χαλύ-
βδινο σωλήνα
Για την πυροδότηση του εκρηκτικού υλικού της γόµωσης
έναυσης υπάρχουν δύο εναλλακτικές µέθοδοι ανάλογα µε το
διαθέσιµο εξοπλισµό.
4.1.1.Ταυτόχρονη πυροδότηση επτά σηµείων
Η έτοιµη προς χρήση γόµωση έναυσης παριστάνεται στο σχήµα.
1.
4.1.1.1.Ο ξύλινος δίσκος (3.10) διατρυπάται παράλληλα προς τον άξονά
του στο κέντρο και σε έξι σηµεία συµµετρικά κατανεµηµένα
πάνω σε έναν οµόκεντρο κύκλο διαµέτρου 55 mm.Η διάµετρος
των οπών αυτών πρέπει να είναι 6 έως 7 mm (βλέπε τοµή A-B
στο σχήµα 1), ανάλογα µε τη διάµετρο του χρησιµοποιουµένου
φιτιλιού (3.2).
4.1.1.2. ►C1Από ένα εύκαµπτο φιτίλι (3.2) αποκόπτονται επτά τεµάχια
µήκους 400 mmτο καθένα και για να αποφευχθεί η απώλεια
εκρηκτικής σκόνης από τις δύο άκρες των τεµαχίων ◄,οι τοµές
είναι ίσες και επαλείφονται αµέσως µε κόλλα. Τα επτά τεµάχια
φιτιλιού εισάγονται στις επτά οπές ►C1του ξύλινου δίσκου
(3.10), κατά τρόπο ώστε, από την άλλη πλευρά του δίσκου, ◄οι
άκρες να εξέχουν κατά µερικά εκατοστά. ►C1Κατόπιν
εισάγεται εγκάρσια στο ύφασµα που περιβάλλει κάθε τεµάχιο
φιτιλιού και σε απόσταση 5 έως 6 mmαπό τα άκρα µια καρφίτσα
(3.12), γύρω από την οποία ◄το εν λόγω φιτίλι επαλείφεται
εξωτερικά µε κόλλα σε έκταση δύο εκατοστών. Τέλος, τραβώντας
το µακρύτερο άκρο κάθε τεµαχίου φιτιλιού, η καρφίτσα φέρεται
σε επαφή µε τον ξύλινο δίσκο.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 22
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
4.1.1.3.Η πλαστική εκρηκτική ύλη (3.1) διαµορφώνεται σε κύλινδρο
διαµέτρου 92 έως 96 mmανάλογα µε τη διάµετρο του κυλίνδρου
(3.8).
Η διαµορφωµένη εκρηκτική ύλη εισάγεται στον κύλινδρο ενώ
αυτός κρατείται όρθιος πάνω σε µια επίπεδη επιφάνεια.
Ο ξύλινος δίσκος (1)µε τα επτά τεµάχια φιτιλιού εισάγεται από το
άνω µέρος στον κύλινδρο και πιέζεται πάνω στην εκρηκτική ύλη.
►C1Το ύψος του κυλίνδρου (64 ως 67 mm)ρυθµίζεται έτσι ώστε
το άνω χείλος του να µην εξέχει πάνω από την επιφάνεια τουξύλινου δίσκου. ◄►
C1Τέλος ◄,ο ξύλινος δίσκος και η περι-
φέρεια του κυλίνδρου ►C1στερεώνονται µεταξύ τους µε
συνδετήρες ή µικρά καρφιά. ◄
4.1.1.4.Τα ελεύθερα άκρα των επτά φιτιλιών συγκεντρώνονται γύρω από
την περιφέρεια του ξύλινου στελέχους (3.11) έτσι ώστε να
βρίσκονται όλα στο ίδιο επίπεδο κάθετο προς το στέλεχος, και
κατόπιν ενώνονται µε κολλητική ταινία γύρω από το στέλεχος
(2.7)(2).
4.1.2.Κεντρική πυροδότηση µε συµπιεσµένο εκρηκτικό σώµα
Η έτοιµη προς χρήση γόµωση έναυσης παριστάνεται στο σχήµα
2.
4.1.2.1.Κατασκευή του συµπιεσµένου σώµατος
►C1Με τις αναγκαίες.:προφυλάξεις λαµβάνονται 10 gδευτε-
ρεύουσας εκρηκτικής ύλης (3.3), ◄φέρονται µέσα σε µήτρα
εσωτερικής διαµέτρου 19 έως 21 mmκαι συµπιέζονται έτσι ώστε
να επιτευχθεί το σωστό σχήµα και η σωστή πυκνότητα. Η
επιθυµητή αναλογία διαµέτρου προς ύψος είναι 1:1 περίπου.
►C1Στο κέντρο της βάσης της µήτρας συµπίεσης βρίσκεται
ένας πείρος ύψους 12 mmκαι διαµέτρου 7,0 έως 7,3 mm (ανάλογα
µε τη διάµετρο του χρησιµοποιούµενου πυροκροτητή), µε τη
βοήθεια ◄του οποίου διαµορφώνεται στο συµπιεσµένο σώµα
ένα κυλινδρικό κοίλωµα όπου θα τοποθετηθεί αργότερα ο πυρο-
κροτητής.
4.1.2.2.Κατασκευή της γόµωσης έναυσης
►C1Η πλαστική εκρηκτική ύλη (3.1) εισάγεται και συµπιέζε-
ται◄µε τη βοήθεια ενός ξύλινου αποτυπωτικού εξαρτήµατος
στον κύλινδρο (3.8), ο οποίος κρατείται όρθιος πάνω σε µια
επίπεδη επιφάνεια. Με τη διαδικασία αυτή η εκρηκτική ύλη
αποκτάει κυλινδρική µορφή και ένα κεντρικό κοίλωµα. Στο
κοίλωµα αυτό τοποθετείται το συµπιεσµένο σώµα. Η κυλινδρικά
διαµορφωµένη εκρηκτική ύλη που περιέχει ►C1το συµπιεσµένο
σώµα καλύπτεται µε ένα ξύλινο δίσκο (3.10), που φέρει κεντρική
οπή◄διαµέτρου 7,0 έως 7,3 mmστην οποία θα εισαχθεί ο πυρο-
κροτητής. Ο ξύλινος δίσκος και ο κύλινδρος ενώνονται µε
κολλητική ταινία που τοποθετείται σταυρωτά.
Για να εξασφαλιστεί η οµοαξονικότητα της οπής του δίσκου
►C1και του κοιλώµατος του συµπιεσµένου σώµατος, εισάγεται
το ξύλινο στέλεχος (3.1). ◄
4.2.Προετοιµασία των χαλύβδινων σωλήνων για τις δοκιµές έκρηξης
Στο ένα άκρο του χαλύβδινου σωλήνα (3.4) διανοίγονται κάθετα
στην παράπλευρη επιφάνειά του δύο οπές διαµέτρου 4 mm,σε
αντιδιαµετρικές θέσεις και σε απόσταση 4 mmαπό το χείλος του.
Η βάση (3.5) συγκολλάται στο άλλο άκρο του σωλήνα µε τέτοιο
τρόπο ►C1,ώστε να µην υπάρχουν ακµές,ενω παράλληλα
πληρούται µε µέταλλο συγκόλλησης η ορθή γωνία που σχηµατί-1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 23
(1)Η διάµετρος του δίσκου και η εσωτερική διάµετρος του κυλίνδρου πρέπει να
αντιστοιχούν πάντα µεταξύ τους.
(2)Σηµειώνεται ότι στη συναρµολόγηση αυτή, όταν τα έξι περιφερειακά φιτίλια
τείνονται ταυτόχρονα, το κεντρικό φιτίλι πρέπει να παραµένει λίγο χαλαρό.▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
ζεται µεταξύ της βάσης και ◄του τοιχώµατος του σωλήνα,
καθόλη την περιφέρεια του σωλήνα.
4.3.Πλήρωση και προετοιµασία του χαλύβδινου σωλήνα
(βλέπε σχήµατα 1 και 2)
4.3.1.Το δείγµα ελέγχου, ο χαλύβδινος σωλήνας και η γόµωση έναυσης
φέρονται σε θερµοκρασία 20 ( ± 5º) C. Για δύο δοκιµές έκρηξης
απαιτούνται 16 έως 18 kgδείγµατος ελέγχου.
4.3.2.Ο σωλήνας τοποθετείται όρθιος µε την τετραγωνική του βάση να
στηρίζεται πάνω σ 'ένα επίπεδο και σταθερό δάπεδο, κατά
προτίµηση από σκυρόδεµα. Στη συνέχεια πληρώνεται µέχρι το
ένα τρίτο του ύψους του περίπου µε δείγµα ελέγχου και µετά
ανυψώνεται πέντε φορές κατά 10 cmπερίπου κάθε φορά και
αφήνεται να πέσει κάθετα πάνω στο δάπεδο ώστε να στοιβαχθούν
οι σβώλοι ( Prills)ή οι κόκκοι και να επιτευχθεί µέσα στο σωλήνα
η µέγιστη δυνατή πυκνότητα πληρώσεως. Για να επιταχυνθεί η
διαδικασία αυτή, µεταξύ των ανυψώσεων και πτώσεων στο
δάπεδο, ο σωλήνας κτυπάται µε σφυρί (µάζας 750 έως 1 000 g)
στην παράπλευρη επιφάνειά του (δέκα κτυπήµατα συνολικά).
Η διαδικασία αυτή επαναλαµβάνεται µε την προσθήκη µιας
δεύτερης ποσότητας δείγµατος. Η ποσότητα της τελευταίας
προσθήκης πρέπει να είναι τέτοια ώστε µετά τις δέκα ανυψώσεις
και πτώσεις και τα 20 συνολικά κτυπήµατα σφυριού, η ελεγχό-
µενη ουσία να φθάνει σε τέτοιο ύψος ώστε να απέχει έως 70 mm
από το στόµιο του σωλήνα.
Κατά τον καθορισµό του ύψους πληρώσεως πρέπει οπωσδήποτε
να εξασφαλιστεί ότι η γόµωση έναυσης (4.1.1 ή 4.1.2), που θα
προστεθεί στη συνέχεια, θα βρίσκεται καθόλη την επιφάνεια σε
άµεση επαφή µε το δείγµα.
4.3.3.Η γόµωση έναυσης εισάγεται στο σωλήνα µε τρόπο ώστε να
εφάπτεται µε το δείγµα ·η άνω επιφάνεια του ξύλινου δίσκου
πρέπει να βρίσκεται 6 mmκάτω από το χείλος του σωλήνα. Η
απαιτούµενη άµεση επαφή εκρηκτικής ύλης και δείγµατος εξασ-
φαλίζεται µε προσθήκη ή αφαίρεση µικρών ποσοτήτων
δείγµατος. Όπως υποδεικνύεται στα σχήµατα 1 και 2, εισάγονται
στις οπές που βρίσκονται κοντά στο στόµιο του σωλήνα
κατάλληλες ασφαλιστικές περόνες, των οποίων κάµπτονται τα
κάτω άκρα µέχρι να έρθουν σε επαφή µε το σωλήνα.
4.4.Τοποθέτηση του χαλύβδινου σωλήνα και των µολύβδινων κυλίνδρων
(βλέπε σχήµα 3)
4.4.1.Οι βάσεις των µολύβδινων κυλίνδρων (3.6) αριθµούνται από το 1
έως το 6. Σ 'ένα οριζόντια τοποθετηµένο χαλύβδινο σώµα (3.7)
σηµειώνονται στη διάµεσο της οριζόντιας επιφάνειας έξι σηµεία
που απέχουν µεταξύ τους 150 mm,ενώ η απόσταση του πρώτου
σηµείου από την ακµή του σώµατος είναι τουλάχιστον 75 mm.
►C1Πάνω στα σηµεία αυτά τοποθετούνται κάθετα έξι µολύ-
βδινοι κύλινδροι, έτσι ώστε τα κέντρα των ◄βάσεών τους να
βρίσκονται πάνω στα σηµεία.
4.4.2.Ο χαλύβδινος σωλήνας που έχει προετοιµαστεί σύµφωνα µε το
σηµείο 4.3 τοποθετείται οριζόντια πάνω στους µολύβδινους
κυλίνδρους, έτσι ώστε η γενέτειρα του σωλήνα να είναι
παράλληλη προς τη διάµεσο του χαλύβδινου σώµατος και το
συγκολληµένο άκρο του να προεξέχει 50 mmαπό το µολύβδινο
κύλινδρο αριθ. 6.
Για να αποτραπεί οποιαδήποτε κύλιση του σωλήνα προς τα
πλάγια, µπορούν να παρεµβληθούν ξύλινες σφήνες µεταξύ των
άνω κυκλικών επιφανειών των µολύβδινων κυλίνδρων και του
τοιχώµατος του σωλήνα (µία σε κάθε πλευρά) ή να τοποθετηθούν
σταυρωτά µεταξύ του σωλήνα και του χαλύβδινου σώµατος δύο
ξύλινες σανίδες.
Παρατήρηση Πρέπει να εξασφαλίζεται ότι ο σωλήνας εφάπτεται
και µε τους έξι µολύβδινους κυλίνδρους. Μικρές παραµορφώσεις
της επιφάνειας του σωλήνα µπορούν να εξουδετερώνονται περι-
στρέφοντας τον σωλήνα γύρω από το διαµήκη άξονά του.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 24
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
►C1Αν κάποιος κύλινδρος είναι πολύ ψηλότερος κτυπάται
ελαφρά και ◄προσεκτικά µε σφυρί µέχρι να αποκτήσει το απαι-
τούµενο ύψος.
4.5.Προετοιµασία για την έκρηξη
4.5.1.Το σύστηµα δοκιµής που περιγράφεται στο σηµείο 4.4 εγκαθί-
σταται σ 'ένα καταφύγιο ή σ 'έναν αντίστοιχα διαµορφωµένο
υπόγειο χώρο (στοά ορυχείου, σήραγγα). Η θερµοκρασία πριν
από τη δοκιµή πρέπει να διατηρείται στους 20 ( ± 5º) C για το
χαλύβδινο σωλήνα.
Παρατήρηση Αν δεν διατίθενται τέτοιοι κατάλληλοι χώροι, η
δοκιµή µπορεί ενδεχοµένως να εκτελεστεί ο 'ένα λάκκο από
σκυρόδεµα καλυµµένο µε ξύλινα δοκάρια. Εξαιτίας των χαλύ-
βδινων θραυσµάτων µε µεγάλη κινητική ενέργεια, που είναι
δυνατό να εκτοξευθούν κατά την έκρηξη, πρέπει να κρατείται
ανάλογη απόσταση ασφαλείας από κατοικηµένες περιοχές και
οδικές αρτηρίες.
4.5.2.Σε περίπτωση που χρησιµοποιείται η γόµωση έναυσης για πυρο-
δότηση επτά σηµείων, επιδιώκεται τα φιτίλια να κρατούνται όσο
το δυνατό οριζόντια και να τείνονται όπως υποδεικνύεται στην
υποσηµείωση που αντιστοιχεί στο σηµείο 4.1.1.4.
4.5.3.Τέλος, το ξύλινο στέλεχος αντικαθίσταται από τον πυροκροτητή.
Η πυροδότηση πραγµατοποιείται µόνον αφού εκκενωθεί η επικίν-
δυνη περιοχή και τα άτοµα που εκτελούν τη δοκιµή εισέλθουν
στους προβλεπόµενους ασφαλείς χώρους.
4.5.4.Πυροδότηση της εκρηκτικής ύλης.
4.6.Μετά την πάροδο του αναγκαίου χρόνου αναµονής για την
αποµάκρυνση των αερίων που δηµιουργήθηκαν από την έκρηξη
(αέρια προϊόντα αποσύνθεσης, εν µέρει τοξικά, όπως π.χ.
νιτρώδη αέρια) συλλέγονται οι µολύβδινοι κύλινδροι. Το ύψος
των µολύβδινων κυλίνδρων µετά τη δοκιµή µετράται µε τη
βοήθεια ενός παχυµέτρου.
Ο βαθµός σύνθλιψης των κυλίνδρων εκφράζεται ως επί τοις εκατό
ποσοστό του αρχικού ύψους των 100 mmκαι καταγράφεται για
κάθε επισηµασµένο µολύβδινο κύλινδρο.
Σε περίπτωση λοξής σύνθλιψης των κυλίνδρων, καταγράφονται η
υψηλότερη και η χαµηλότερη τιµή και εξάγεται ο µέσος όρος.
4.7. ►C1Είναι δυνατόν κατά τη διάρκεια της ίδιας δοκιµής να ◄
τοποθετηθεί στο διαµήκη άξονα ή κατά µήκος του τοιχώµατος
του σωλήνα ένας καθετήρας παρακολούθησης, µε τη βοήθεια
του οποίου µετράται συνεχώς η ταχύτητα της έκρηξης.
4.8.Για κάθε δείγµα είναι σκόπιµο να εκτελούνται δύο δοκιµές
έκρηξης.
5.Έκθεση της δοκιµής
Στην έκθεση της δοκιµής πρέπει να αναφέρονται οι ακόλουθες
παράµετροι, για καθεµία από τις δύο εκρήξεις:
—πραγµατικές τιµές της εξωτερικής διαµέτρου του χαλύβδινου
σωλήνα και του πάχους του τοιχώµατός του, όπως προκύπτουν
από µέτρηση,
—σκληρότητα Brinellτου χαλύβδινου σωλήνα,
—θερµοκρασία του σωλήνα και του δείγµατος λίγο πριν την
πυροδότηση,
—►C1πυκνότητα πληρώσεως του δείγµατος στο χαλύβδινο
σωλήνα ◄(σεkg/m3),
—ύψη των µολύβδινων κυλίνδρων µετά τη δοκιµή, για κάθε
αριθµηµένο µολύβδινο κύλινδρο ξεχωριστά,
—µέθοδος πυροδότησης εφαρµοζόµενη στη γόµωση έναυσης.
5.1.Αξιολόγηση των αποτελεσµάτων της δοκιµής
Θεωρείται ότι η δοκιµή έχει επιτύχει και ότι συνεπώς το δείγµα
ανταποκρίνεται ►C1στις απαιτήσεις του παραρτήµατος IIτης
οδηγίας 80 /876/ΕΟΚ, όταν σε καθεµία από τις δοκιµές ◄
έκρηξης, η σύνθλιψη ενός τουλάχιστον µολύβδινου κυλίνδρου
είναι µικρότερη από 5 %.1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 25
▼C1
Σχήµα 1
Γόµωση έναυσης για ταυτόχρονη πυροδότηση επτά σηµείων
1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 26
▼C1
Σχήµα 2
Γόµωση έναυσης για κεντρική πυροδότηση
1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 27
▼B
Σχήµα 3
Τοποθέτηση του χαλύβδινου σωλήνα στον τόπο της έκρηξης
1987L0094 — EL — 11.12.1986 — 000.001 — 28