1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 1
Το έγγραφο αυτό συνιστά βοήθηµα τεκµηρίωσης και δεν δεσµεύει τα κοινοτικά όργανα
►B ∆ΕΥΤΕΡΗ Ο∆ΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 18ης Νοεµβρίου 1971
περί καθορισµού κοινοτικών µεθόδων αναλύσεως για τον επίσηµο έλεγχο των ζωοτροφών
(71/393/ΕΟΚ)
(ΕΕL 279της 20.12.1971, σ. 7)
Τροποποιείται από:
Επίσηµη Εφηµερίδα
αριθ. σελίδα ηµεροµηνία
►M1Οδηγία 73 /47/ΕΟΚ της Επιτροπής της 5ης ∆εκεµβρίου 1972 L 83 35 30.3.1973
►M2Οδηγία 81 /680/ΕΟΚ της Επιτροπής της 30ής Ιουλίου 1981 L 246 32 29.8.1981
►M3Οδηγία 84 /4/ΕΟΚ της Επιτροπής της 20ής ∆εκεµβρίου 1983 L 15 28 18.1.1984
►M4Οδηγία 98/64/ΕΚ της Επιτροπής της 3ης Σεπτεµβρίου 1998 L 257 14 19.9.1998
▼B
∆ΕΥΤΕΡΗ Ο∆ΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της 18ης Νοεµβρίου 1971
περί καθορισµού κοινοτικών µεθόδων αναλύσεως για τον επίσηµο
έλεγχο των ζωοτροφών
(71/393/ΕΟΚ)
Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,
Έχοντας υπόψη:
τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονοµικής
Κοινότητος,
την οδηγία του Συµβουλίου της 20ής Ιουλίου 1970 περί
εισαγωγής κοινοτικών τρόπων λήψεως δειγµάτων και µεθόδων
αναλύσεως για τον επίσηµο έλεγχο των ζωοτροφών (1),και ιδίως
το άρθρο 2 αυτής,
Εκτιµώντας:ότι η ανωτέρω οδηγία προβλέπει ότι, προκειµένου να διαπιστ-
ωθεί αν οι όροι που έχουν καθορισθεί δυνάµει νοµοθετικών,κανονιστικών ή διοικητικών διατάξεων για την ποιότητα και τησύνθεση των ζωοτροφών γίνονται σεβαστοί, οι επίσηµοι έλεγχοι
των ζωοτροφών διενεργούνται κατά τους κοινοτικούς τρόπους
λήψεως των δειγµάτων και των µεθόδων αναλύσεως ·
ότι η οδηγία της Επιτροπής της Κοινότητος αριθ. 71/250/ΕΟΚ
της 15ης Ιουνίου 1971 (
2),έχει ήδη καθορίσει ορισµένο αριθµό
κοινοτικών µεθόδων αναλύσεως ·ότι λαµβανοµένης υπόψη της
προόδου των εργασιών η οποία έχει έκτοτε πραγµατοποιηθεί,
αρµόζει να απευθύνει δεύτερη σειρά µεθόδων ·
ότι τα προβλεπόµενα µε την οδηγία αυτή µέτρα είναι σύµφωνα
µε τη γνώµη της Μονίµου Επιτροπής Ζωοτροφών,
ΕΞΕ∆ΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ Ο∆ΗΓΙΑ:
Άρθρο 1
Τα Κράτη µέλη καθορίζουν ότι οι αναλύσεις, για τον επίσηµο
έλεγχο των ζωοτροφών σε ό,τι αφορά τις περιεκτικότητες αυτώνσε υγρασία, πτητικές αζωτούχες βάσεις, ολικό φώσφορο καιακατέργαστες λιπαρές ύλες, διενεργούνται κατά τις µεθόδους οιοποίες περιγράφονται στο παράρτηµα της οδηγίας αυτής.
Άρθρο 2
Τα Κράτη µέλη θέτουν σε ισχύ, την 1η Ιανουαρίου 1973 το αργό-
τερο, τις αναγκαίες νοµοθετικές, κανονιστικές ή διοικητικέςδιατάξεις, για να συµµορφωθούν προς την παρούσα οδηγία.Ενηµερώνουν αµέσως περί αυτού την Επιτροπή.
Άρθρο 3
Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα Κράτη µέλη.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 2
(1)ΕΕ αριθ. Ν 170 της 3.8.1970, σ. 2 .
(2)ΕΕ αριθ. Ν 155 της 12.7.1971, σ. 13 .▼M2
▼B
▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ
I.ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Η µέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισµό της περιεκτικότητας σε
υγρασία των ζωοτροφών. ►M1∆εν αφορά την ανάλυση των γαλακτο-
κοµικών προϊόντων, ως απλών ζωοτροφών, την ανάλυση των
ανοργάνων συστατικών και των µιγµάτων που βασικώς περιέχουν
ανόργανα συστατικά, την ανάλυση των ζωϊκών και φυτικών λιπών και
ελαίων, καθώς και την ανάλυση των ελαιούχων σπόρων και καρπών
που ορίζονται στον κανονισµό αριθ. 136/66/ΕΟΚ του Συµβουλίου της
22ας Σεπτεµβρίου 1966 περί καθιερώσεως κοινής οργανώσεως των
αγορών στον τοµέα των λιπαρών ουσιών (1).◄Ο προσδιορισµός της
περιεκτικότητας σε υγρασία των ελαιούχων σπόρων και καρπών
αποτελεί αντικείµενο του παραρτήµατος IIIτου κανονισµού της
Επιτροπής (ΕΟΚ) αριθ. 1470/68της 23ης Σεπτεµβρίου 1968 περί της
λήψεως και της ελαττώσεως των δειγµάτων, ως και περί προσδιορι-
σµού της περιεκτικότητος σε έλαιο, σε προσµείξεις και σε υγρασία
των ελαιούχων σπόρων (2).
2.Αρχή
Το δείγµα ξηραίνεται µε καθορισµένες συνθήκες οι οποίες διαφέρουν
αναλόγως της φύσεως της ζωοτροφής. Η απώλεια µάζης προσδιορί-
ζεται δια ζυγίσεως. Είναι απαραίτητο να διενεργείται προκαταρκτική
ξήρανση, όταν πρόκειται για στερεά τροφή, η οποία έχει υψηλή
περιεκτικότητα σε υγρασία.
3.Συσκευές
3.1.Τριβείο αποτελούµενο εξ υλικού το οποίο δεν απορροφά υγρασία,
ευκόλου καθορισµού, επιτρέποντος ταχεία και οµοιόµορφη τριβή
άνευ προκλήσεως παραγωγής αξιολόγου θερµότητος, αποφεύ-
γοντος κατά το δυνατό περισσότερο την επαφή µετά του
εξωτερικού αέρος και ανταποκρινοµένου στις ανάγκες οι οποίες
επισηµαίνονται εις 4.1.1 και 4.1.2 (π.χ. σφυριά ή µικροτριβεία
ψυχόµενα δι 'ύδατος, κωνικοί λυόµενοι µύλοι, τριβεία βραδείας
κινήσεως ή οδοντωτών δίσκων).
3.2.Χηµικός ζυγός ακριβείας 0,5 mg.
3.3.Ξηροί υποδοχείς (κάψαι) εξ ανοξείδωτου µετάλλου ή εξ υάλου,
εφοδιασµένοι µετά καλύµµατος το οποίο εξασφαλίζει αεροστεγές
κλείσιµο. Ωφέλιµος επιφάνεια επιτρέπουσα την επίτευξη κατα-
νοµής της ποσότητας του δείγµατος της τάξεως των 0,3 gανάcm2.
3.4.Ισοθερµικός κλίβανος αποξηράνσεως ( ±1 ºC)ηλεκτρικής θερµάν-
σεως, εξασφαλίζων ταχεία ρύθµιση της θερµοκρασίας και
επαρκώς αεριζόµενος (3).
3.5.Ξηραντήρας κενού, ρυθµιζοµένης ηλεκτρικής θερµάνσεως,
εφοδιασµένος µε αντλία ελαίου και µηχανισµού εισαγωγής ξηρού
θερµού αέρος ή αφυδατικού µέσου (π.χ. οξειδίου του ασβεστίου).
3.6.Αποξηραντήρας µετά παχείας διατρήτου µεταλλικής πλακός, ή
πλακός εκ πορσελάνης περιεχούσης εν δραστικό αφυδατικό µέσο.
4.Τρόπος εργασίας
ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Οι περιγραφόµενες εντός του κεφαλαίου τούτου εργα-
σίες πρέπει να διενεργούνται αµέσως µετά το άνοιγµα
των δεµάτων τα οποία περιέχουν τα δείγµατα. Οι
αναλύσεις πρέπει να διενεργούνται τουλάχιστον διττώς.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 3
(1)ΕΕ αριθ. 172της 30.9.1966. σ. 3025 /66.
(2)ΕΕ αριθ. Ν 239 της 28.9.1968. σ. 2 .
(3)Για την ξήρανση των σιτηρών καθώς και των αλεύρων, χονδραλεύρων και
σιµιγδαλιών, ο κλίβανος αποξηράνσεως πρέπει να έχει θερµική απόδοσητοιαύτη ώστε ρυθµιζόµενος εκ των προτέρων στη θερµοκρασία των 13 ºC,να
δύναται να επανακτήσει τη θερµοκρασία αυτή νωρίτερα των 45 πρώτων λεπτών
κατόπιν της τοποθετήσεως σ 'αυτό του µεγαλύτερου δυνατού αριθµού των
δειγµάτων για ταυτόχρονο ξήρανση. Ο αερισµός του κλιβάνου αποξηράνσεωςπρέπει να είναι τέτοιος ώστε όλα µαζί τα δείγµατα µαλακού σίτου, που είναιδυνατό να χωρέσουν, ξηραινόµενα επί δύο ώρες να δίδουν αποτελέσµατα ταοποία να παρουσιάζουν διαφορά κατώτερη του 0,15 %σε σχέση µε τα αποτελέ-
σµατα που επιτυγχάνονται µετά τετράωρο ξήρανση.
▼B
4.1.Προετοιµασία
4.1.1.Τροφές εξαιρέσει εκείνων οι οποίες µνηµονεύονται εις 4.1.2. και
4.1.3
Λαµβάνεται ποσότητα δείγµατος τουλάχιστον 50 g.Αν είναι
απαραίτητο κονιοποιείται ή συνθλίβεται κατά τον ενδεδει-
γµένο τρόπο προς αποφυγή κάθε µεταβολής της
περιεκτικότητας σε υγρασία (ίδε 6).
4.1.2.Σιτηρά και χονδράλευρα
Λαµβάνεται ποσότητα τουλάχιστον 50 γραµ. δείγµατος.
Αλέθεται κατά τρόπο ώστε τα µόρια αυτού να διέρχονται
τουλάχιστον κατά 50 %δια µέσου κοσκίνου των 0,5 mmκαι
να µη συγκρτείται σε κόσκινο µετά στρογγυλών ανοιγµάτων
1mmπερισσότερο του 10 %του απορρίµµατος.
4.1.3.Ρευστές τροφές ή πάστες, τροφές αποτελούµενες ουσιωδώς εκ
λιπαρών υλών
Λαµβάνεται και ζυγίζεται ποσότητα δείγµατος 25 γραµ.
περίπου µε προσέγγιση 10 mg,προστίθεται η ενδεδειγµένη
ποσότητα ανύδρου άµµου η οποία έχει ζυγισθεί µε προσέγ-
γιση 10 mgκαι αναµιγνύεται µέχρις επιτεύξεως ενός
οµοιογενούς προϊόντος.
4.2.Αποξήρανση
4.2.1.Τροφές εξαιρέσει εκείνων οι οποίες µνηµονεύονται εις 4.2.2 και
4.2.3
Λαµβάνεται το απόβαρο ενός υποδοχέως (3.3) µετά του
καλύµµατος αυτού, µε προσέγγιση 0,5 mg.Ζυγίζεται
ποσότητα 5 γραµ. περίπου δείγµατος, µε προσέγγιση 1 mg
εντός του υποδοχέως του οποίου το απόβαρο έχει ληφθεί
και κατανέµεται οµοιοµόρφως. Τοποθετείται ο υποδοχεύς
άνευ του καλύµµατος αυτού εντός του κλιβάνου αποξηράν-
σεως ο οποίος έχει προηγουµένως θερµανθεί σε 103 ºC.
Προς αποφυγή µεγάλης πτώσεως της θερµοκρασίας του
κλιβάνου αποξηράνσεως εισάγεται ο υποδοχεύς κατά το
δυνατό ταχύτερο. Αφήνεται να ξηρανθεί επί τέσσερεις
ώρες από τη στιγµή κατά την οποία η θερµοκρασία του
κλιβάνου αποξηράνσεως έχει επανέλθει στους 103 ºC.
Επανατοποθετείται το κάλυµµα επί του υποδοχέως, εξάγεται
ούτος εκ κλιβάνου αποξηράνσεως, αφήνεται να ψυχθεί επί
30 έως 45 πρώτα λεπτά εντός του ξηραντήρος (3.6) και ζυγί-
ζεται µε προσέγγιση 1 mgπερίπου.
Στην περίπτωση κατά την οποία οι τροφές συνίστανται
ουσιωδώς εκ λιπαρών υλών διενεργείται συµπληρωµατική
ξήρανση 30 πρώτων λεπτών εντός του κλιβάνου αποξηράν-
σεως σε 103 ºC.Η διαφορά µεταξύ των δύο ζυγίσεων δεν
πρέπει να υπερβαίνει το 0,1 %της υγρασίας.
4.2.2.Σιτηρά, άλευρα, χονδροκοµµένα άλευρα και σιµιγδάλια
Λαµβάνεται το απόβαρο ενός υποδοχέως (3.3) µετά του
καλύµµατος αυτού, µε προσέγγιση 0,5 mg.Ζυγίζεται
ποσότητα 5 γραµ. περίπου κονιοποιηµένη δείγµατος, µε
προσέγγιση 1 mg,εντός του υποδοχέως του οποίου το
απόβαρο έχει ληφθεί και κατανέµεται οµοιοµόρφως.
Τοποθετείται ο υποδοχεύς άνευ του σκεπάστρου εντός του
κλιβάνου αποξηράνσεως ο οποίος έχει προηγουµένως
θερµανθεί σε 130 ºC.Προς αποφυγή µεγάλης πτώσεως της
θερµοκρασίας του κλιβάνου αποξηράνσεως, εισάγεται ο
υποδοχεύς κατά το δυνατό ταχύτερο. Αφήνεται να ξηρανθεί
επί δύο ώρες µετρουµένων από τη στιγµή κατά την οποία η
θερµοκρασία του κλιβάνου αποξηράνσεως έχει επανέλθει
στους 130 ºC.Επανατοποθετείται το κάλυµµα επί του υποδο-
χέως, εξάγεται ούτος εκ του κλιβάνου αποξηράνσεως,
αφήνεται να ψυχθεί επί 30 έως 45 πρώτα λεπτά εντός του
αποξηραντήρος (3.6) και ζυγίζεται µε προσέγγιση 1 mg
περίπου.
4.2.3.Σύνθετες τροφές περιέχουσες περισσότερο του 4 %σακχαρόζης ή
λακτόζη ·απλές τροφές όπως χαρούπια, αφυδατωµένα προϊόντα
σιτηρών, φύτρα βύνης, λοβοί τεύτλων, διαλυτοί ιχθείς και
σάκχαρις. Σύνθετες τροφές περιέχουσες πλέον του 25 %1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 4
▼B
µεταλλικά άλατα περιλαµβανοµένου του ύδατος κρυσταλλοποιή-
σεως.
Λαµβάνεται το απόβαρο ενός υποδοχέως (3.3) µετά του
καλύµµατος αυτού, µε προσέγγιση 0,5 mg.Ζυγίζεται
ποσότητα 5 γραµ. περίπου δείγµατος, µε προσέγγιση 1 mg,
εντός του υποδοχέως του οποίου το απόβαρο έχει ληφθεί
και κατανέµεται οµοιοµόρφως. Τοποθετείται ο υποδοχέας
χωρίς το σκέπαστρο εντός του ξηραντηρίου κενού (3.5), ο
οποίος έχει προηγουµένως θερµανθεί σε θερµοκρασία 80
µέχρι 85 ºC.
Προς αποφυγή µεγάλης πτώσεως της θερµοκρασίας του
ξηραντηρίου εισάγεται ο υποδοχέας κατά το δυνατό ταχύ-
τερο. Επιφέρεται πίεση 100 Torrsκαι αφήνεται να
ξηρανθεί στην πίεση αυτήν επί τέσσερεις ώρες, είτε σε
ξηρό και θερµό ρεύµα αέρος, είτε µε τη χρήση αφυδατικού
µέσου (300 γραµ. περίπου δια 20 δείγµατα). Στην τελευταία
περίπτωση διακόπτεται η σύνδεση µετά της αντλίας κενού
όταν η ανωτέρω πίεση έχει επιτευχθεί. Μετράται ηδιάρκεια ξηράνσεως από της στιγµής κατά την οποία η
θερµοκρασία του ξηραντηρίου έχει επανέλθει στους 80 έως
85ºC.Επαναφέρεται ακολούθως το ξηραντήριο µε προφύ-
λαξη σε ατµοσφαιρική πίεση. Ανοίγεται το ξηραντήριο,
καλύπτεται αµέσως ο υποδοχέας µετά του καλύµµατος
αυτού, εξάγεται υποδοχέας εκ του ξηραντηρίου, αφήνεται
να ψυχθεί επί 30 έως 45 πρώτα λεπτά εντός του αποξη-
ραντηρίου (3.6.) και ζυγίζεται µε προσέγγιση 1 mg.
∆ιενεργείται συµπληρωµατική ξήρανση 30 πρώτων λεπτών
εντός του ξηραντηρίου κενού σε θερµοκρασία 80 έως 85 ºC
και ζυγίζεται εκ νέου. Η διαφορά µεταξύ των δύο ζυγίσεων
δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1 %της υγρασίας.
4.3.Προκαταρκτική ξήρανση
4.3.1.Τροφές εξαιρέσει εκείνων οι οποίες µνηµονεύονται εις 4.3.2
Οι στερεές τροφές των οποίων η περιεκτικότητα σε
υγρασία είναι υψηλή και η κονιοποίηση καθίσταται
δύσκολη πρέπει να υφίστανται προκαταρκτική ξήρανση ως
ακολούθως:
Ζυγίζεται ποσότης 50 γραµ. µη κονιοποιηµένου δείγµατος
(µια χονδρική σύνθλιψη δύναται να διενεργηθεί, στην
περίπτωση των συµπιεσµένων ή συσσωµατωµένων τροφών,
εφ'όσον είναι απαραίτητο) εντός καταλλήλου υποδοχέως
(π.χ. πλακός εξ αλουµινίου των 20 ×12 cmµετά τοιχωµάτων
0,5gm).Αφήνεται να ξηρανθεί εντός κλιβάνου αποξηράν-
σεως σε θερµοκρασία 60 έως 70 ºC,µέχρις ότου η
περιεκτικότητα σε υγρασία κατέλθει σε µια τιµή κυµαινο-
µένη µεταξύ 8 και 12 %.Εξάγεται εκ του κλιβάνου
αποξηράνσεως, αφήνεται να ψυχθεί άνευ καλύµµατος εντός
του εργαστηρίου επί µια ώρα και ζυγίζεται µε προσέγγιση
10mg.Κονιοποιείται αµέσως κατόπιν όπως υποδεικνύεται
εις 4.1.1 και διενεργείται η ξήρανση όπως υποδεικνύεται
εις 4.2.1 ή 4.2.3 αναλόγως της φύσεως της τροφής.
4.3.2.Σιτηρά
Οι καρποί οι οποίοι έχουν ποσοστό υγρασίας ανώτερο του
17%πρέπει να υφίστανται προκαταρκτική ξήρανση ως
ακολούθως:
Ζυγίζεται ποσότης 50 γραµ. µη αλεσµένου σπόρου εντός
καταλλήλου υποδοχέως (π.χ. πλακός εξ αλουµινίου των
20×12 cmµετά τοιχωµάτων 0,5 cm).Αφήνεται να ξηρανθεί
εντός κλιβάνου αποξηράνσεως επί 5 έως 7πρώτα λεπτά σε
θερµοκρασία 130 ºC.Εξάγεται εκ του κλιβάνου αποξηράν-
σεως, αφήνεται να ψυχθεί άνευ καλύµµατος εντός του
εργαστηρίου επί δύο ώρες και ζυγίζεται µε προσέγγιση
10mg.Αλέθεται αµέσως κατόπιν όπως υποδεικνύεται εις
4.1.2 και διενεργείται η ξήρανση όπως υποδεικύεται εις
4.2.2.
5.Υπολογισµός των αποτελεσµάτων
Η περιεκτικότητα σε υγρασία επί τοις εκατό του δείγµατος παρέχεται
δια των κάτωθι τύπων:1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 5
▼B
5.1.Αποξήρανση άνευ προκαταρκτικής ξηράνσεως
Ε/C0Μ ðÞ /C1100
Ε
όπου:
Ε=αρχική µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας του δείγµατος,
m=µάζα, σε γραµµάρια, της ξηρανθείσης ποσότητας του
δείγµατος.
5.2.Αποξήρανση µετά προκαταρτικής ξηράνσεως
M0/C0m ðÞ M
M0 þE/C0M/C20/C21100
E¼100 1 /C0Mm
EM0/C18/C19
όπου:
Ε=αρχική µάζα σε γραµµάρια της ποσότητας του δείγµατος,
Μ=µάζα σε γραµµάρια της ποσότητας του δείγµατος κατόπιν
προκαταρκτικής ξηράνσεως,
Μ′=µάζα σε γραµµάρια της ποσότητας του δείγµατος κατόπιν
κονιοποιήσεως ή αλέσεως,
m=µάζα σε γραµµάρια της ξηρανθείσης ποσότητας του
δείγµατος.
5.3.Επαναληπτικότητα
Η διαφορά µεταξύ των αποτελεσµάτων των διενεργουµένων δύο
παραλλήλων προσδιορισµών επί του αυτού δείγµατος δεν πρέπει
να υπερβαίνει το 0,2 %της υγρασίας.
6.Παρατήρηση
Αν η κονιοποίηση αποδεικνύεται απαραίτητος και αν προκύπτει ότι
τούτο εξασκεί κάποια µεταβολή της περιεκτικότητας σε υγρασία του
προϊόντος, τα αποτελέσµατα της αναλύσεως, τα οποία αναφέρονται
στα συστατικά της τροφής, πρέπει να προσαρµόζονται αναλόγως της
περιεκτικότητας σε υγρασία του αρχικού δείγµατος.
II.ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΠΤΗΤΙΚΩΝ ΑΖΩΤΟΥΧΩΝ ΒΑΣΕΩΝ
Α. ∆ΙΑ ΜΙΚΡΟ∆ΙΑΧΥΣΕΩΣ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Η µέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισµό της περιεκτικότητας σε
πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκπεφρασµένης σε αµµωνία.
2.Αρχή
Το δείγµα εκχυλίζεται δι 'ύδατος και το διάλυµα διαυγάζεται και
διηθείται. Οι πτητικές αζωτούχες βάσεις αντικαθίστανται δια µικρο-
διαχύσεως µε τη χρήση διαλύµατος ανθρακικού καλίου, συλλέγονται
σε διάλυµα βορικού οξέος και τιτλοδοτούνται δια θειικού οξέος.
3.Αντιδραστήρια
3.1.∆ιάλυµα τριχλωροξεικού οξέος 20 %(κ.ό.).
3.2.∆είκτης: ∆ιαλύονται 33 mgπρασίνου της βρωµοκρεµόλης και
65mgερυθρού του µεθυλίου εντός 100 mlαιθανόλης 95 -96% (κ.ό.).
3.3.∆ιάλυµα βορικού οξέος: Εντός ογκοµετρικής φιάλης ενός λίτρου,
διαλύονται 10 γραµ. βορικού οξέος χ.κ. εις 200 mlαιθανόλης 95 -
96% (κ.ό.) και 700 mlύδατος. Προστίθενται 10 mlδείκτου (3.2).
Αναµιγνύονται και ρυθµίζεται, εφ 'όσον είναι απαραίτητο, ο
χρωµατισµός του διαλύµατος σε ανοικτό ερυθρό µε προσθήκη
διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου. Εν (1) mlτου διαλύµατος
τούτου επιτρέπει τη δέσµευση κατ 'ανώτατο όριο 300 mg NH3.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 6
▼B
3.4.Κεκορεσµένο διάλυµα ανθρακικού καλίου: Ποσότης 100 γραµ.
ανθρακικού καλίου χ.κ. διαλύεται εντός 100 mlζέοντος ύδατος.
Αφήνεται να ψυχθεί και διηθείται.
3.5.Θειικό οξύ 0,02 N.
4.Συσκευές
4.1.Αναµίκτης (ανατροπεύς): 35 έως 40 περίπου στροφών ανά πρώτο
λεπτό.
4.2.Κύτταρα Conway ( ιδέ σχήµα), εξ υάλου ή πλαστικής ύλης.
4.3.Μικροπροχοίδες, διαβαθµισµέναι σε 1 /100 ml.
5.Τρόπος εργασίας
Ζυγίζεται ποσότητα 10 γραµ. δείγµατος, µε προσέγγιση 1 mlκαι
εισάγεται µετά 100 mlύδατος εντός ογκοµετρικής φιάλης των 200 ml.
Αναµιγνύεται στον αναµίκτη επί 30 πρώτα λεπτά. Προστίθενται 50 ml
διαλύµατος τριχλωροξεικού οξέος, συµπληρούται ο όγκος δι 'ύδατος,
ανακινείται ισχυρώς και διηθείται δια πτυχωτού ηθµού.
Εισάγεται δια του σιφωνίου 1 mlδιαλύµατος βορικού οξέος (3.3) εντός
του κεντρικού τµήµατος του κυττάρου Conwayκαι 1 mlτου διηθήµατος
του δείγµατος εντός της στεφάνης του κυττάρου. Καλύπτεται µερικώς
µε τη βοήθεια του λιπανθέντος καλύµµατος. Αφήνεται να πέσει
ταχέως εντός του δακτύλου 1 mlκεκορεσµένου διαλύµατος ανθρακικού
καλίου (3.4) και κλείεται το κάλυµµα αεροστεγώς. Το κύτταρο ταράσ-
σεται µετά προσοχής κατ 'οριζόντιο περιστροφική κίνηση για την
εξασφαλίση της αναµίξεως των δύο αντιδραστηρίων. Αφήνεται προς
επώασιν επί τέσσερεις ώρες, τουλάχιστο σε θερµοκρασία δωµατίου ή
επί µίαν ώρα σε 40 ºC.
Τιτλοδοτούνται οι πτητικές βάσεις εντός του διαλύµατος βορικού
οξέος δια θειικού οξέος 0,02 Ν (3.5), χρησιµοποιόντας µικροπροχίδιο
(4.3).
∆ιενεργείται τυφλό πείραµα εφαρµόζοντας τον αυτό τρόπο εργασίας εν
απουσία του προς ανάλυση δείγµατος.
6.Υπολογισµός των αποτελεσµάτων
Ένα (1) ml H2SO40,02 Nαντιστοιχεί εις 0,34 mgαµµωνίας.
Το αποτέλεσµα εκφράζεται επί τοις εκατό του δείγµατος.
Επαναληπτικότητα
Η διαφορά µεταξύ των αποτελεσµάτων των δύο διενεργουµένων
παραλλήλων προσδιορισµών επί του αυτού δείγµατος δεν πρέπει να
υπερβαίνει το 10 %σε σχετική τιµή για περιεκτικότητα σε αµµωνία
µικρότερη του 1,0 %, 0,1% σε απόλυτο τιµή για περιεκτικότητες σε
αµµωνία ίσες ή υψηλότερες του 1,0 %.
7.Παρατήρηση
Αν η περιεκτικότητα του δείγµατος σε αµµωνία είναι υψηλότερη του
0,6%,αραιώνεται το αρχικό διήθηµα.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 7
▼B
KYTTAPON CONWAY
Κλίµαξ: 1:1
1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 8
▼B
Β. ∆Ι 'ΑΠΟΣΤΑΞΕΩΣ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Η µέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισµό της περιεκτικότητας σε
πτητικές αζωτούχες βάσεις, εκπεφρασµένες σε αµµωνία, των ιχθυα-
λεύρων τα οποία πρακτικώς δεν περιέχουν ουρία. Αύτη δεν είναι
εφαρµόσιµος για περιεκτικότητες σε αµµωνία µικρότερη των 0,25 %.
2.Αρχή
Το δείγµα εκχυλίζεται δι 'ύδατος και το διάλυµα διαυγάζεται και
διηθείται. Οι πτητικές αζωτούχες βάσεις αντικαθίστανται στο
σηµείο ζέσεως µε την προσθήκη οξειδίου του µαγνησίου και
συλλέγονται εντός καθορισµένης ποσότητας θειικού οξέος, η
περίσσεια του οποίου επανατιτλοδοτείται µε διάλυµα υδροξειδίου
του νατρίου.
3.Αντιδραστήρια
3.1.∆ιάλυµα τριχλωροξεικού οξέος 20 %(κ.ό.).
3.2.Οξείδιο του µαγνησίου χ.κ.
3.3.Αντιαφρώδες γαλάκτωµα (σιλικόλη επί παραδείγµατι).
3.4.Θειικό οξύ 0,1 Ν.
3.5.∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N.
3.6.∆ιάλυµα 0,3 %(κ.ό.) ερυθρού του µεθυλίου εντός αιθανόλης 95 -
96% (κ.ό.)
4.Συσκευές
4.1.Αναµίκτης (ανατροπεύς): 35 έως 40 περίπου στροφών ανά
πρώτο λεπτό.
4.2.Συσκευή αποστάξεως τύπου Kjeldahl.
5.Τρόπος εργασίας
Ζυγίζεται ποσότητα 10 γραµ. δείγµατος µε προσέγγιση 1 mgκαι
εισάγεται µετά 100 mlύδατος εντός ογκοµετρικής φιάλης των
200 ml.Αναµιγνύεται στον αναµίκτη επί 30 πρώτα λεπτά,
προστίθενται 50 mlδιαλύµατος τριχλωροξεικού οξέος, συµπλη-
ρούται ο όγκος δι 'ύδατος, ανακινείται ισχυρώς και διηθείται δια
πτυχωτού ηθµού.
Λαµβάνεται ποσότητα διαυγούς διηθήµατος αναλόγως της υποτιθε-
µένης περιεκτικότητος σε πτητικές αζωτούχες βάσεις (100 ml
ενδείκνυται γενικώς). Αραιούται στα 200 mlκαι προστίθενται 2
γραµ. οξειδίου του µαγνησίου (3.2) και ορισµένες σταγόνες αντιαφ-
ρώδους γαλακτώµατος (3.3). Αποστάζονται 150 mlπερίπου του
διαλύµατος εντός συσκευής τύπου Kjeldahl και συλλέγεται το
απόσταγµα, εντός κωνικής φιάλης περιεχούσης επακριβώς µετρ-
ηθέντα όγκο (25 έως 50 ml)θειικού οξέος 0,1 Ν (3.4). Κατά τη
διάρκεια της αποστάξεως, αποφεύγεται υπερθέµανση των πλευρών.
Βράζεται το διάλυµα θειικού οξέος επί 2 πρώτα λεπτά, ψύχεται και
επανατιτλοδοτείται η περίσσεια θειικού οξέος µε το διάλυµα υδρο-
ξειδίου του νατρίου 0,1 N (3.5)παρουσία του δείκτου ερυθρού του
µεθυλίου (3.6).
∆ιενεργείται τυφλό πείραµα εφαρµόζοντας τον αυτό τρόπο εργασίας
εν απουσία του δείγµατος προς ανάλυση.
6.Υπολογισµός των αποτελεσµάτων
Εν (1) ml H1SΟ40,1 Nαντιστοιχεί εις 1,7, mgαµµωνίας. Το αποτέ-
λεσµα εκφράζεται επί τοις εκατό του δείγµατος.
Επαναληπτικότητα
Η διαφορά µεταξύ των αποτελεσµάτων των δύο διενεργουµένων
παραλλήλων προσδιορισµών επί του αυτού δείγµατος δεν πρέπει
να υπερβαίνει, σε σχετική τιµή, το 10 %της αµµωνίας.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 9
▼B
III.ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΟΛΙΚΟΥ ΦΩΣΦΟΡΙΚΟΥ
Φωτοµετρική µέθοδος
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Η µέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισµό της περιεκτικότητας σε ολικό
φώσφορο των ζωοτροφών. Ενδείκνυται ιδιαιτέρως για την ανάλυση
προϊόντων πτωχών σε φώσφορο. Επί ορισµένων περιπτώσεων
(προϊόντων πλουσίων σε φώσφορο) µια µέθοδος σταθµικής αναλύσεως
είναι δυνατό να εφαρµοσθεί.
2.Αρχή
Το δείγµα µεταλλοποιείται, είτε δια της ξηράς οδού (ξηράς καύσεως)
(εις την περίπτωση των οργανικών τροφών), είτε δια της υγράς οδού
(εις την περίπτωση των µεταλλικών ενώσεων και των ρευστών
τροφών) και φέρεται σε όξινο διάλυµα. Το διάλυµα κατεργάζεται δια
µολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου. Η οπτική πυκνότητα του κιτρίνου
διαλύµατος το οποίο ούτως σχηµατίζεται µετράται υπό φασµατοφωτο-
µέτρου σε 430 mm.
3.Αντιδραστήρια
3.1.Ανθρακικό ασβέστιο χ.κ.
3.2.Υδροχλωρικό οξύ χ.κ., d = 1,1 (6 N περίπου).
3.3.Νιτρικό οξύ χ.κ. d = 1,045.
3.4.Νιτρικό οξύ χ.κ. d = 1,38 και 1,42.
3.5.Θειικό οξύ χ.κ. d = 1,84.
3.6.Μολυβδοβαναδικό αντιδραστήριο: Αναµιγνύονται 200 mlδιαλύ-
µατος επταµολυβδαινικού αµµωνίου (3.6.1), 200 mlδιαλύµατος
µονοβαναδικού αµµωνίου (3.6.2) και 134 mlνιτρικού οξέος (3.4)
εντός ογκοµετρικής φιάλης ενός λίτρου. Συµπληρούται ο όγκος
δι'ύδατος.
3.6.1.∆ιάλυµα επταµολυβδαινικού αµµωνίου: ∆ιαλύονται εντός
θερµού ύδατος 100 γραµ. επταµολυβδαινικού αµµωνίου χ.κ.
(NH4)6 M07O24·4H2O.Προστίθενται 10 mlαµµωνίας ( D: 0,91)
και συµπληρούται µέχρις ενός λίτρου δι 'ύδατος.
3.6.2.∆ιάλυµα µονοβαναδικού αµµωνίου: ∆ιαλύονται εντός 400 ml
θερµού ύδατος 2,35 γραµ. µονοβαναδικού αµµωνίου χ.κ.
NH4VO3.Προστίθενται βραδέως και εν ανακινήσει 20 ml
αραιού νιτρικού οξέος (7 ml HNO3(3.4)+13 ml H2και συµπλη-
ρούνται µέχρις ενός λίτρου ύδατος.
3.7.Πρότυπο διάλυµα ενός (1) mgφωσφόρου ανά ml:∆ιαλύεται εντός
ύδατος ποσότης 4,387γραµ. δισοξίνου φωσφορικού καλίου χ.κ.
KH2PO4.Συµπληρούται µέχρις ενός λίτρου δι 'ύδατος.
4.Συσκευές
4.1.Χωνευτήρια αποτεφρώσεως εκ χαλαζίου πορσελάνης.
4.2.Ηλεκτρική κάµινος µετά διαµερισµάτων εφοδιασµένη µετά
θερµοστάτου ρυθµισθέντος εις 550 ºC.
4.3.Φιάλη Kjeldahl των 250 ml.
4.4.Ογκοµετρικές φιάλες και σιφώνια ακριβείας.
4.5.Φασφατοφωτόµετρο.
4.6.∆οκιµαστικοί σωλήνες διαµέτρου 16 mmπερίπου µετά εσµυριδω-
µένων στοµίων (πωλάτων) διαµέτρου 14,5 mm.∆υναµικότης 25 έως
30ml.
5.Τρόπος εργασίας
5.1.Παρασκευή του διαλύµατος
Αναλόγως της φύσεως του δείγµατος, παρασκευάζεται διάλυµα
όπως υποδεικνύεται εις 5.1.1. ή 5.1.2.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 10
▼B
5.1.1.Γενική περίπτωση
Ζυγίζεται ένα (1) γραµµάριο ή περισσότερο δείγµατος µε
προσέγγιση 1 mg.Η ποσότητα του δείγµατος εισάγεται
εντός φιάλης Kjeldahl, προστίθεται ποσότητα 20 mlθειικού
οξέος (3.5), ανακινείται προς πλήρη διαποτισµό των υλών
µετά του οξέος και προς αποφυγή επικαθίσεως αυτών επί
των πλευρών της φιάλης, θερµαίνεται και διατηρείται επί
10 πρώτα λεπτά σε κατάσταση βρασµού. Αφήνεται να
ψυχθεί ελαφρώς, προστίθενται 2 mlνιτρικού οξέος
(3.4),θερµαίνεται ηπίως, αφήνεται να ψυχθεί ελαφρώς,
προστίθεται εκ νέου ολίγο νιτρικό οξύ (3.4) και θερµαίνεται
µέχρι βρασµού. Επαναλαµβάνονται οι αυτές ενέργειες
µέχρις επιτεύξεως αχρώµου διαλύµατος. Ψύχεται,
προστίθεται ολίγον ύδωρ, µεταγγίζεται το υγρόν εντός
ογκοµετρικής φιάλης των 500 ml,εκπλύνοντας την φιάλη
Kjeldahl δια θερµού ύδατος. Αφήνεται να ψυχθεί, συµπλη-
ρούται ο όγκος δι 'ύδατος, οµοιογενοποιείται και διηθείται.
5.1.2.∆είγµατα περιέχοντα οργανικάς ύλας και ελεύθερα δισοξίνου
φωσφορικού ασβεστίου και µαγνησίου
Ζυγίζονται 2,5 γραµ. περίπου δείγµατος, µε προσέγγιση
1mg,εντός χωνευτηρίου αποτεφρώσεως. Η ποσότητα του
δείγµατος αναµιγνύεται µέχρι πλήρους αναµίξεως µεθ 'ενός
(1) γραµµαρίου ανθρακικού ασβεστίου (3.1.). Ασβεστο-
ποιείται εντός της καµίνου εις 550 ºC±5ºC µέχρις
επιτεύξεως λευκής ή φαιάς τέφρας (µικρά ποσότης
άνθρακος δεν εµπνέει ανησυχίας).
Μεταγγίζεται η τέφρα εντός υαλίνου ποτηρίου ζέσεως των
250ml.Προστίθενται 20 mlύδατος και υδροχλωρικό οξύ
(3.2) µέχρι παύσεως του αφρισµού. Προστίθενται
ακολούθως έτερα 10 mlυδροχλωρικού οξέος (3.2). Φέρεται
το υάλινο ποτήριο ζέσεως επί αµµολούτρου και εξατµίζεται
µέχρι ξηράνσεως προς αδιαλυτοποίηση του χαλαζία.
Επαναδιαλύεται το υπόλειµµα δια 10 mlνιτρικού οξέος (3.3)
και βράζεται επί του αµµολούτρου επί 5 πρώτα λεπτά, άνευ
εξατµίσεως µέχρι ξηράνσεως. Μεταγγίζεται το υγρό εντός
ογκοµετρικής φιάλης των 500 ml,εκπλύνοντας το υάλινο
ποτήριο ζέσεως πλειστάκις δια θερµού ύδατος. Αφήνεται
να ψυχθεί, συµπληρούται ο όγκος δι 'ύδατος, οµοιογενο-
ποιείται και διηθείται.
5.2.Ανάπτυξη του χρωµατισµού και µέτρηση της οπτικής πυκνότητος
Αραιούται µέρος της ποσότητος του επιτευχθέντος εις 5.1.1 ή
5.1.2 διηθήµατος προς επίτευξη συγκεντρώσεως φωσφόρου µέχρι
40mg/mlκατ'ανώτατο όριο. Εισάγονται 10 mlτου διαλύµατος
τούτου εντός δοκιµαστικού σωλήνος (4.6) και προστίθενται 10 ml
του µολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου (3.6). Οµοιογενοποιείται
και αφήνεται σε ηρεµία επί 10 πρώτα λεπτά σε θερµοκρασία
τουλάχιστον 20 ºC.Μετράται η οπτική πυκνότητα µε το φασµα-
τοφωτόµετρο σε 430 mmδια συγκρίσεως µετά διαλύµατος
επιτευχθέντος δια προσθήκης 10 mlµολυβδοβαναδικού αντι-
δραστηρίου (3.6) σε 10 mlύδατος.
5.3.Καµπύλη µετρήσεων
Παρασκευάζονται βάσει του προτύπου διαλύµατος (3.7) διαλύµατα
περιέχοντα αντιστοίχως 5,10 20,30 και 40 mgφωσφόρου ανά ml.
Λαµβάνονται 10 mlεξ εκάστου των διαλυµάτων τούτων στα οποία
προστίθενται 10 mlµολυβδοβαναδικού αντιδραστηρίου (3.6).
Οµοιογενοποιούνται και αφήνονται σε ηρεµία επί 10 πρώτα
λεπτά σε θερµοκρασία τουλάχιστον 20 ºC.Μετράται η οπτική
πυκνότητα υπό τις συνθήκες οι οποίες καθορίζονται εις 5.2.
Σύρεται η καµπύλη µετρήσεων φέρουσα επί της τεταγµένης τις
αντιστοιχούσες ποσότητες φωσφόρου. Η καµπύλη είναι γραµµική
για συγκεντρώσεις κυµαινοµένας µεταξύ 0 και 40 mg/ml.
6.Υπολογισµός των αποτελεσµάτων
Προσδιορίζεται η ποσότητα φωσφόρου εντός της ποσότητας δείγµατος
δι'αναφοράς στην καµπύλη µετρήσεων. Το αποτέλεσµα εκφράζεται
επί τοις εκατό του δείγµατος.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 11
▼B
Επαναληπτικότητα
Η διαφορά µεταξύ των αποτελεσµάτων των πραγµατοποιουµένων δύο
παραλλήλων προσδιορισµών επί του αυτού δείγµατος δεν πρέπει να
υπερβαίνει το 3 %σε σχετική τιµή για περιεκτικότητα σε φώσφορο
µικρότερες του 5 %, 0,15% σε απόλυτη τιµή για περιεκτικότητες σε
φώσφορο ίσες ή µεγαλύτερες του 5 %.
IV.ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΚΑΤΕΡΓΑΣΤΩΝ ΕΛΑΙΩΝ ΚΑΙ ΛΙΠΩΝ
1.Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος αποσκοπεί στον προσδιορισµό της περιεκτι-
κότητας σε ακατέργαστα έλαια και λίπη των ζωοτροφών. ∆εν
καλύπτει την ανάλυση των ελαιούχων σπόρων και καρπών που καθορί-
ζονται από τον κανονισµό του Συµβουλίου αριθ. 136/66/ΕΟΚ της 22ας
Σεπτεµβρίου 1966.
Η εφαρµογή µιας εκ των δύο κατωτέρω περιγραφοµένων διαδικασιών
εξαρτάται από τη φύση και τη σύνθεση της ζωοτροφής και το σκοπό
για τον οποίο πραγµατοποιείται η ανάλυση.
1.1.∆ιαδικασία Α —Μέσες εκχυλιζόµενες ακατέργαστες λιπαρές ουσίες
Εφαρµόζεται σε απλά υλικά φυτικής προελεύσεως, εξαιρέσει
εκείνων που εντάσσονται στο πεδίο εφαρµογής της διαδικασίας Β.
1.2.∆ιαδικασία B—Ολικά ακατέργαστα έλαια και λίπη
Εφαρµόζεται σε απλά υλικά ζωικής προελεύσεως, και σε όλες τις
σύνθετες τροφές. Εφαρµόζεται σε όλα εκείνα τα υλικά από ταοποία δεν είναι δυνατόν να εκχυλίζονται πλήρως έλαια και
λιπαρές ουσίες χωρίς προκαταρκτική υδρόλυση, π.χ. γλυτένες,
ζύµη, πρωτεΐνες γεωµήλων, και προϊόντα που υποβάλλονται σε
εξώθηση, νιφαδοποίηση και εν θερµώ κατεργασία.
1.3.Ερµηνεία των αποτελεσµάτων
Σε κάθε περίπτωση κατά την οποία επιτυγχάνονται υψηλότερα
αποτελέσµατα µε την εφαρµογή της διαδικασίας Β έναντι αυτών
της διαδικασίας Α, ως ορθή τιµή γίνεται δεκτή ή επιτυγχανόµενη
διά της διαδικασίας Β.
2.Αρχή
2.1.∆ιαδικασία Α
Το δείγµα υδρολύεται δι 'αιθέρος. Το διαλυτικό µέσο αποµακρύ-
νεται µε απόσταξη και το υπόλειµµα ξηραίνεται και ζυγίζεται.
2.2.∆ιαδικασία Β
Το δείγµα επεξεργάζεται µε υδροχλωρικό οξύ υπό θέρµανση. Το
µείγµα ψύχεται και φιλτράρεται. Το υπόλειµµα ξεπλένεται και
ξηραίνεται και προσδιορίζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο Α.
3.Αντιδραστήρια
3.1.Αιθέρας, διάστηµα αναβράσεως: 40 µέχρι 60 ºC.Ο δείκτης του
βρωµίου πρέπει να είναι κατώτερος από 1 και το υπόλειµµα της
εξατµίσεως κατώτερο από 2 mg/100 ml.
3.2.Άνυδρο θειικό νάτριο.
3.3.Υδροχλωρικό οξύ 3 M.
3.4.Επιβοηθητικό διηθήσεως, π.χ. γη διατόµων, Hyflo-supercel.
4.Συσκευές
4.1.Συσκευή εκχυλίσεως. Εάν η συσκευή είναι εφοδιασµένη µε
σιφώνιο (συσκευή Soxhlet), η παροχή αναρροής ρυθµίζεται προς
επίτευξη 10 στροφών τουλάχιστον ανά ώρα. Εφόσον χρησιµο-
ποιείται συσκευή άνευ σιφωνίων, η παροχή του αναρρεούµενου
υγρού πρέπει να είναι 10 mlπερίπου ανά λεπτό.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 12
▼M4
▼M4
4.2.Φυσίγγια εκχυλίσεως, ελεύθερα ουσιών διαλυτών στον αιθέρα,
των οποίων το πορώδες ανταποκρίνεται στις απαιτήσεις του
σηµείου 4.1.
4.3.Ξηραντήρας, είτε κενού σε 75 ºC ± 3 ºC, είτε µε ατµοσφαιρική
πίεση σε 100 ºC ± 3 ºC.
5.∆ιαδικασία
5.1.∆ιαδικασία Α (βλέπε σηµείο 8.1)
Ζυγίζονται 5 gδείγµατος, µε προσέγγιση 1 mg,εισάγονται εντός
φυσιγγίου εκχυλίσεως (4.2) και καλύπτονται διά πώµατος εκ
βάµβακος απαλλαγµένου λιπαρών ουσιών.
Τοποθετείται το φυσίγγιο εντός συσκευής εκχυλίσως (4.1) και
εκχυλίζεται επί 6 ώρες µε αιθέρα (3.1). Συλλέγεται το εκχύλισµα
εντός ξηράς φιάλης (1),εφοδιασµένης µετά µερικών τεµαχίων
κισσήρεως, της οποίας έχει ληφθεί το απόβαρο.
Αποµακρύνεται το διαλυτικό µέσο δι 'αποστάξεως. Ξηραίνεται το
υπόλειµµα επί µιάµιση ώρα τοποθετώντας τη φιάλη εντός ξηραν-
τήρος (4.3). Ψύχεται εντός αποξηραντήρος και ζυγίζεται.
∆ιενεργείται εκ νέου ξήρανση για 30 λεπτά προς επιβεβαίωση
ότι το βάρος της λιπαράς ύλης παραµένει σταθερό (η απώλεια
του βάρους µεταξύ δύο διαδοχικών ζυγισµάτων πρέπει να είναι
κατώτερη του 1 mg).
5.2.∆ιαδικασία B
Ζυγίζονται 2,5 gδείγµατος µε προσέγγιση 1 ml (βλέπε παρα-
τήρηση 8.2) και εισάγονται εντός γυαλίνου ποτηρίου ζέσεως των
400mlή εντός κωνικής φιάλης των 300 mlκαι προστίθενται
100mlυδροχλωρικού οξέος 3 M (3.3)και µερικά τεµάχια κισσή-
ρεως. Καλύπτεται το υάλινο ποτήριο ζέσεως µε ύαλο ωρολογίου
ή εφοδιάζεται η κωνική φιάλη µετά καθέτου ψυκτήρος. Φέρεται
το µείγµα σε ήπιο βρασµό µε τη χρήση χαµηλής φλόγας ή
θερµαντικής πλάκας και διατηρείται εκεί για µία ώρα. Αποφεύ-
γεται η προσκόλληση του προϊόντος επί των πλευρών του
υποδοχέως.
Ψύχεται και προστίθεται ποσότητα επιβοηθητικού διηθήσεως
(3.4), επαρκής προς αποφυγή κάθε απωλείας λιπαρής ύλης κατά
τη διάρκεια της διηθήσεως. ∆ιηθείται διά διπλού υγρανθέντος
διηθητικού χάρτου ελεύθερου λιπαρών υλών. Εκπλύνεται το
υπόλειµµα µε ψυχρό ύδωρ µέχρις ουδετεροποιήσεως του διηθή-
µατος. Η παρουσία αυτών διεκνύει ότι το δείγµα πρέπει να
εκχυλιστεί δι 'αιθέρος, κατά τη διαδικασία Α, προ της υδρολύ-
σεως.
Τοποθετείται ο διπλός διηθητικός χάρτης ο οποίος περιέχει το
υπόλειµµα επί υάλου ωρολογίου και ξηραίνεται επί µία και
ηµίσεια ώρα εντός κλιβάνου αποξηράνσεων σε θερµοκρασία
100ºC ± 3 ºC.
Εισάγεται ο διπλός διηθητικός χάρτης και το ξηρό υπόλειµµα
εντός φυσιγγίου εκχυλίσεως (4.2) και καλύπτεται διά πώµατος εκ
βάµβακος απαλλαγµένου λιπαρών ουσιών (4.1). Τοποθετείται το
φυσίγγιον εντός συσκευής εκχυλίσεως και ακολουθείται ο τρόπος
εργασίας όπως υποδεικνύεται στο σηµείο 5.1, δεύτερη και τρίτη
παράγραφος.
6.∆ιατύπωση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα του ζυγίσµατος εκφράζεται επί τοις εκατό επί του
δείγµατος.
7.Επαναληπτικότητα
Η διαφορά µεταξύ των αποτελεσµάτων δύο παραλλήλων προσδιορι-
σµών, διενεργουµένων επί του αυτού δείγµατος, από τον ίδιο
αναλυτή, δεν πρέπει να υπερβαίνει:
—το 0,2 %,σε απόλυτη τιµή για περιεκτικότητες σε ακατέργαστα
έλαια και λίπη µικρότερες του 5 %,1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 13
(1)Όταν η λιπαρά ύλη πρέπει να αποτελέσει αντικείµενο µεταγενέστερων ποιο-
τικών εξετάσεων, τα τεµάχια κισσήρεως αντικαθίστανται από γυάλινες χάντρες.
▼M4
—το 4,0 %,του µεγαλύτερου αποτελέσµατος για περιεκτικότητα από
5 έως 10 %,
—το 0,4 %,σε απόλυτη τιµή, για περιεκτικότητες µεγαλύτερες του
10%.
8.Παρατηρήσεις
8.1.Για τα προϊόντα µε υψηλή περιεκτικότητα λιπαρών ουσιών,
δυσκόλως κονιοποιούµενα ή µη κατάλληλα για λήψη µειωµένης
και οµοιογενούς ποσότητας.
Ζυγίζονται 20 gδείγµατος µε προσέγγιση 1 mgκαι αναµει-
γνύονται µετά ποσότητος 10 gή περισσοτέρων ανύδρου θειικού
νατρίου (3.2). ∆ιενεργείται εκχύλιση δι 'αιθέρος (3.1) όπως
υποδεικνύεται στο σηµείο 5.1. Συµπληρούται το επιτευχθέν εκχύ-
λισµα έως 500 mlδι'αιθέρος (3.1) και αναµιγνύεται. Εισάγονται
50mlτου διαλύµατος σε µικρή ξηρή φιάλη εφοδιασµένη µε
µερικά τεµάχια κισσήρεως της οποίας έχει ληφθεί το απόβαρο (1).
Αποµακρύνεται το διαλυτικό µέσο δι 'αποστάξεως, ξηραίνεται και
ακολουθείται ο τρόπος εργασίας όπως υποδεικνύεται στο σηµείο
5.1 τελευταία παράγραφος.
Αποµακρύνεται το διαλυτικό µέσο του υπολείµµατος της εκχυλί-
σεως, το οποίο ευρίσκεται εντός του φυσιγγίου, κονιοποιείται το
υπόλοιπο σε κόκκους 1 mm,τοποθετείται εκ νέου εντός φυσιγγίου
(άνευ προσθήκης θειικού νατρίου) και ακολουθείται ο τρόπος
εργασίας όπως υποδεικνύεται στο σηµείο 5.1 τελευταία
παράγραφος.
Η περιεκτικότης σε ακατέργαστες λιπαρές ύλες επί τοις εκατό
του δείγµατος εκφράζεται κατά τον τύπο:
(10 a + b) × 5
όπου:a=µάζα σε γραµµάρια του υπολείµµατος της πρώτης εκχυλίσεως
(χρησιµοποιηθέν µέρος του εκχυλίσµατος),
b=µάζα σε γραµµάρια του υπολείµµατος του δευτέρου εκχυλί-
σµατος.
8.2.Η ποσότητα του δείγµατος των χαµηλής περιεκτικότητας σε
λιπαρές ύλες προϊόντων δύναται να ανέρχεται σε 5 g.
8.3.Τροφές ζώων συντροφιάς υψηλής περιεκτικότητας σε νερό πρέπει
να αναµιγνύονται µε άνυδρο θειικό νάτριο πριν από την υδρόλυση
και την εκχύλιση σύµφωνα µε τη διαδικασία Β.
8.4.Στην παράγραφο 5.2, ενδέχεται να είναι αποτελεσµατικότερη η
χρήση θερµού ύδατος, αντί του ψυχρού, για την έκπλυση του
υπολείµµατος µετά τη διήθηση.
8.5.Ο χρόνος ξήρανσης της µιάµισης ώρας είναι πιθανόν να πρέπει να
παραταθεί για ορισµένες ζωοτροφές. Πρέπει να αποφεύγεται η
υπερβολική ξήρανση, καθώς οδηγεί σε χαµηλές τιµές αποτε-
λεσµάτων. ∆ύναται επίσης να χρησιµοποιηθεί φούρνος
µικροκυµάτων.
8.6.Αν η περιεκτικότητα σε ακατέργαστα έλαια και λίπη υπερβαίνει
το 15 %συνιστάται, πριν από την υδρόλυση και εκχύλιση της
διαδικασίας Β, η προεκχύλιση σύµφωνα µε τη διαδικασία Α.
Αυτό εξαρτάται σε κάποιο βαθµό από τη φύση της ζωοτροφής
και τη φύση των ελαίων /λιπών που περιέχονται στις ζωοτροφές.1971L0393 — EL — 09.10.1998 — 004.001 — 14
(1)Όταν η λιπαρά ύλη πρέπει να αποτελέσει αντικείµενο µεταγενέστερων ποιο-
τικών εξετάσεων, τα τεµάχια κισσήρεως αντικαθίστανται από γυάλινες χάντρες.