2008R0273 — EL — 01.07.2013 — 001.001

Το έγγραφο αυτό συνιστά βοήθημα τεκμηρίωσης και δεν δεσμεύει τα κοινοτικά όργανα

Τροποποιείται από:









▼B

ΚΑΝΟΝΙΣΜΌΣ (ΕΚ) αριθ. 273/2008 της Επιτροπής

της 5ης Μαρτίου 2008

για τη θέσπιση λεπτομερών κανόνων εφαρμογής του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1255/1999 του Συμβουλίου, όσον αφορά τις μεθόδους ανάλυσης και ποιοτικής αξιολόγησης του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων







Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ, τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας, τον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 1255/1999 του Συμβουλίου, της 17ης Μαΐου 1999, περί κοινής οργανώσεως αγοράς στον τομέα του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων ( 1 ), και ιδίως τα άρθρα 10 και 15, το άρθρο 26 παράγραφος 3, το άρθρο 29 παράγραφος 1 και το άρθρο 31 παράγραφος 4, Εκτιμώντας τα ακόλουθα: (1) Ο κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 213/2001 της Επιτροπής ( 2 ) ορίζει λεπτομερείς κανόνες εφαρμογής του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1255/1999 του Συμβουλίου, όσον αφορά τις μεθόδους που πρέπει να χρησιμοποιούνται για την ανάλυση και την ποιοτική αξιολόγηση του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων. Λαμβανομένων υπόψη των τεχνικών εξελίξεων στο πεδίο των αναλυτικών μεθόδων, πρέπει να επέλθουν νέες ουσιαστικές τροποποιήσεις. Για λόγους σαφήνειας και αποτελεσματικότητας και με δεδομένα το πλήθος και τον τεχνικό χαρακτήρα των τροποποιήσεων, ο κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 213/2001 πρέπει να καταργηθεί και να αντικατασταθεί από νέο κανονισμό. (2) Η σύνθεση και η ποιότητα του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων πρέπει να ελέγχονται, ώστε να εξασφαλίζεται η αυστηρή τήρηση των σχετικών απαιτήσεων, οι οποίες έχουν καθοριστεί στο πλαίσιο των ρυθμίσεων που προβλέπει ο κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 1255/1999. (3) Οι μέθοδοι αναφοράς που χρησιμοποιούνται για τους εν λόγω ελέγχους είναι συχνά μέθοδοι που δημοσιεύονται από διεθνείς οργανισμούς, όπως η Ευρωπαϊκή Επιτροπή Τυποποίησης (CEN), η Διεθνής Ομοσπονδία Γάλακτος (IDF), ο Διεθνής Οργανισμός Τυποποίησης (ISO) και η Ένωση Αναγνωρισμένων Αναλυτικών Χημικών (ΑΟΑC International), και επικαιροποιούνται κατά τακτά χρονικά διαστήματα από τους οργανισμούς αυτούς. Σε ορισμένες περιπτώσεις έχει θεσπιστεί κοινοτική μέθοδος αναφοράς, ενώ σε άλλες, δεν καθορίζεται μέθοδος αναφοράς στις κοινοτικές διατάξεις. Για να εξασφαλιστεί η ενιαία εφαρμογή των μεθόδων αναφοράς, πρέπει να καταρτιστεί πίνακας μεθόδων αναφοράς και να προβλεφθεί η προσαρμογή του πίνακα αυτού από την Επιτροπή, όταν κρίνεται απαραίτητο. (4) Δεν πρέπει να αποκλειστεί η χρήση των συνήθων μεθόδων. Πρέπει, ως εκ τούτου, να καθοριστούν ελάχιστοι όροι χρήσης τους. (5) Πρέπει επίσης να θεσπιστούν κοινές διαδικασίες για να εξασφαλιστεί μια ενιαία πρακτική κατά την αξιολόγηση των αποτελεσμάτων των αναλύσεων, την οργανοληπτική αξιολόγηση των σχετικών προϊόντων και την επανεξέταση των αποτελεσμάτων που έχουν αμφισβητηθεί. (6) Για ορισμένες αναλύσεις δεν υφίστανται επί του παρόντος επικυρωμένες, διεθνώς αποδεκτές μέθοδοι αναφοράς, με αποτέλεσμα να μην υπάρχουν στοιχεία όσον αφορά τη διεργαστηριακή μεταβλητότητα των αποτελεσμάτων των αναλύσεων. Πρέπει επομένως να θεσπιστούν κοινοτικές μέθοδοι, οι οποίες έχουν επικυρωθεί σύμφωνα με τους διεθνείς κανόνες, και να εφαρμόζονται ως μέθοδοι αναφοράς. (7) Ο κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 1898/2005 της Επιτροπής ( 3 ) ορίζει λεπτομερείς κανόνες εφαρμογής του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1255/1999, όσον αφορά τα μέτρα διάθεσης κρέμας γάλακτος, βουτύρου και συμπυκνωμένου βουτύρου στην αγορά της Κοινότητας και προβλέπει ιχνηθέτηση της κρέμας γάλακτος, του βουτύρου και του συμπυκνωμένου βουτύρου σε ορισμένες περιπτώσεις, ώστε να εξασφαλίζεται η ορθή τελική χρήση των προϊόντων αυτών. Η ιχνηθέτηση έχει σημασία για την εύρυθμη λειτουργία του καθεστώτος. Για να εξασφαλιστεί η ίση μεταχείριση των εμπορευόμενων που συμμετέχουν στο καθεστώς, πρέπει να θεσπιστούν κοινές μέθοδοι προσδιορισμού ορισμένων από τους εν λόγω ιχνηθέτες. (8) Το άρθρο 9 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1255/1999 επιτρέπει τη χορήγηση ενίσχυσης για ιδιωτική αποθεματοποίηση τυριών από πρόβειο γάλα. Για τα ίδια προϊόντα μπορεί να χορηγηθεί ειδική επιστροφή κατά την εξαγωγή, δυνάμει του άρθρου 31 του ίδιου κανονισμού. Προβλέπεται η εισαγωγή στην Κοινότητα από ορισμένες τρίτες χώρες, υπό προτιμησιακούς όρους, τυριών από γάλα προβάτων, αιγών ή βουβάλων και μείγματα γάλακτος προβάτων, αιγών και βουβάλων. Λαμβανομένων υπόψη των ανωτέρω, είναι αναγκαίο να εξακριβώνεται με κατάλληλους ελέγχους ότι δεν έχει ενσωματωθεί αγελαδινό γάλα στα σχετικά προϊόντα. Κατά συνέπεια, πρέπει να θεσπιστεί κοινοτική μέθοδος αναφοράς για την ανίχνευση του αγελαδινού γάλακτος, με την επιφύλαξη της χρήσης συνήθων μεθόδων, υπό τον όρο ότι πληρούν ορισμένα κριτήρια. (9) Σύμφωνα με τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 της Επιτροπής, της 10ης Οκτωβρίου 1990, περί της χορήγησης ενισχύσεων για το αποκορυφωμένο γάλα το οποίο μεταποιείται για παρασκευή καζεΐνης και καζεϊνικών αλάτων ( 4 ), πρέπει να διαπιστώνεται η απουσία κολοβακτηριδίων. Η διεθνώς αποδεκτή μέθοδος αναφοράς για την ανίχνευση κολοβακτηριδίων στο γάλα και στα γαλακτοκομικά προϊόντα είναι το διεθνές πρότυπο ISO 4831. Έχει καθοριστεί κοινοτική μέθοδος αναφοράς για την ανίχνευση κολοβακτηριδίων, η οποία βασίζεται στο πρότυπο αυτό. (10) Ο κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 2658/87 του Συμβουλίου, της 23ης Ιουλίου 1987, για τη δασμολογική και στατιστική ονοματολογία και το κοινό δασμολόγιο ( 5 ) διαφοροποιεί το ύψος των δασμών για τις σύνθετες ζωοτροφές που υπάγονται στη δασμολογική κλάση 2309, σε συνάρτηση με την περιεκτικότητά τους σε γαλακτοκομικά προϊόντα. Για να εξασφαλιστεί η ενιαία εφαρμογή των σχετικών διατάξεων, πρέπει να θεσπιστεί προς υποχρεωτική χρήση σε όλα τα κράτη μέλη μία γενικώς αναγνωρισμένη μέθοδος ανάλυσης της περιεκτικότητας σε λακτόζη. (11) Σύμφωνα με τον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 1255/1999, το βούτυρο και το αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη που προορίζονται για την παρέμβαση ή, στην περίπτωση του αποκορυφωμένου γάλακτος σε σκόνη, για τη διατροφή των ζώων, πρέπει να ανταποκρίνονται σε ορισμένες ποιοτικές απαιτήσεις. Πρέπει να θεσπιστούν μέθοδοι αναφοράς για τον έλεγχο της τήρησης των εν λόγω απαιτήσεων. (12) Ορισμένες μέθοδοι καθιερώνονται για πρώτη φορά με τον παρόντα κανονισμό. Πρέπει να προβλεφθεί επαρκές χρονικό διάστημα από την ημερομηνία έναρξης της ισχύος του παρόντος κανονισμού, ώστε να δοθεί στα εργαστήρια η δυνατότητα να καθιερώσουν και να εφαρμόσουν σωστά τις εν λόγω νέες μεθόδους. Οσάκις μέθοδος αναφοράς που περιλαμβάνεται στο παράρτημα Ι αναθεωρείται και δημοσιεύεται από τον οργανισμό τυποποίησης, τα εργαστήρια πρέπει να έχουν στη διάθεση τους έξι μήνες για να επικαιροποιήσουν τις οικείες αναλυτικές διαδικασίες, ώστε να συμμορφωθούν με το νέο πρότυπο. (13) Τα μέτρα που προβλέπονται στον παρόντα κανονισμό είναι σύμφωνα με τη γνώμη της επιτροπής διαχείρισης γάλακτος και γαλακτοκομικών προϊόντων, Εκτιμώντας τα ακόλουθα: ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ:







ΚΕΦΑΛΑΙΟ Ι

ΓΕΝΙΚΕΣ ΔΙΑΤΑΞΕΙΣ

Άρθρο 1

Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

1. Με τον παρόντα κανονισμό θεσπίζονται ορισμένες μέθοδοι αναφοράς που πρέπει να χρησιμοποιούνται για τη χημική, φυσική και μικροβιολογική ανάλυση, καθώς και για την οργανοληπτική αξιολόγηση του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων στο πλαίσιο των ρυθμίσεων που προβλέπονται από την κοινή οργάνωση της αγοράς στον τομέα του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων, η οποία συνεστήθη με τον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 1255/1999, καθώς και οι κανόνες εφαρμογής των μεθόδων αυτών.

2. Ο πίνακας των μεθόδων αναφοράς που εφαρμόζονται στις αναφερόμενες στην παράγραφο 1 αναλύσεις παρατίθεται στο παράρτημα Ι του παρόντος κανονισμού.

3. Η Επιτροπή επικαιροποιεί τον ανωτέρω πίνακα με τη διαδικασία του άρθρου 42 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1255/1999.

Άρθρο 2

Συνήθεις μέθοδοι

Για τις αναλύσεις που επιβάλλονται από τις κοινοτικές διατάξεις μπορούν να χρησιμοποιούνται συνήθεις μέθοδοι, υπό τον όρο ότι οι τελευταίες έχουν βαθμονομηθεί σωστά και ελέγχονται τακτικά ως προς τη μέθοδο αναφοράς. Τα αποτελέσματα συγκρίνονται με γνώμονα το σταθερό συστηματικό σφάλμα, την επαναληψιμότητα και την αναπαραγωγιμότητα.

Σε περίπτωση διαφοράς, οριστικό είναι το αποτέλεσμα που προκύπτει από τη μέθοδο αναφοράς.

Τα κράτη μέλη ενημερώνουν την Επιτροπή σχετικά με τη χρήση συνήθων μεθόδων στις αναλύσεις που αναφέρονται στο άρθρο 1.







ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΙΙ

METHODS OF ANALYSIS

Άρθρο 3

Αξιολόγηση της συμμόρφωσης φορτίου με νομοθετικά κατοχυρωμένο όριο

Για τον προσδιορισμό της τήρησης των νομοθετικών απαιτήσεων που αφορούν τη σύσταση, εξαιρουμένης της ανάλυσης ιχνηθετών, εφαρμόζεται το παράρτημα ΙΙ του παρόντος κανονισμού.

Άρθρο 4

Οργανοληπτική αξιολόγηση

1. Για την οργανοληπτική αξιολόγηση του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων πλην του βουτύρου που προορίζεται για δημόσια αποθεματοποίηση, τα κράτη μέλη χρησιμοποιούν ως μέθοδο αναφοράς είτε το πρότυπο IDF 99C:1997 είτε άλλες συγκρίσιμες μεθόδους, τις οποίες κοινοποιούν στην Επιτροπή.

Οι διαδικασίες του παραρτήματος III εφαρμόζονται για τον έλεγχο των επιδόσεων των δοκιμαστών και της αξιοπιστίας των αποτελεσμάτων των οργανοληπτικών αναλύσεων.

2. Όσον αφορά το βούτυρο που προορίζεται για δημόσια αποθεματοποίηση, εφαρμόζονται οι διαδικασίες του παραρτήματος III για τον έλεγχο των επιδόσεων των δοκιμαστών και της αξιοπιστίας των αποτελεσμάτων των οργανοληπτικών αναλύσεων.

Η διαδικασία που καθορίζεται στο παράρτημα ΙV εφαρμόζεται ως μέθοδος αναφοράς για την οργανοληπτική αξιολόγηση.

Άρθρο 5

Ιχνηθέτες

1. Η αναλυτική μέθοδος που καθορίζεται στο παράρτημα V χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας του βουτύρου, του βουτυρελαίου και της κρέμας γάλακτος σε τριγλυκερίδιο του οινανθικού (κ-επτανικού) οξέος.

2. Η αναλυτική μέθοδος που καθορίζεται στο παράρτημα VI χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς για τον προσδιορισμό της βανιλίνης στο συμπυκνωμένο βούτυρο, το βούτυρο και την κρέμα γάλακτος.

3. Η αναλυτική μέθοδος που καθορίζεται στο παράρτημα VII χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας του συμπυκνωμένου βουτύρου και του βουτύρου σε αιθυλεστέρα του β-απο-8'-καροτενικού οξέος.

4. Η αναλυτική μέθοδος που καθορίζεται στο παράρτημα VIII χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας του βουτύρου και του συμπυκνωμένου βουτύρου σε β-σιτοστερόλη ή στιγμαστερόλη.

5. Η ιχνηθέτηση του συμπυκνωμένου βουτύρου, του βουτύρου και της κρέμας γάλακτος θεωρείται σύμφωνη με τις σχετικές κοινοτικές διατάξεις, εάν τα αποτελέσματα που προκύπτουν ανταποκρίνονται στις προδιαγραφές των σημείων 10 και 11 του παραρτήματος V και του σημείου 8 των παραρτημάτων VI, VII και VIII.

Άρθρο 6

Ανίχνευση της καζεΐνης αγελαδινού γάλακτος

1. Εφαρμόζεται η αναλυτική μέθοδος αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα IX για να εξασφαλιστεί ότι το τυρί που παρασκευάζεται αποκλειστικά από γάλα προβάτων, αιγών ή βουβάλων και μείγματα γάλακτος προβάτων, αιγών και βουβάλων δεν περιέχει καζεΐνη αγελαδινού γάλακτος.

Η καζεΐνη αγελαδινού γάλακτος θεωρείται παρούσα, εάν η περιεκτικότητα του αναλυθέντος δείγματος σε καζεΐνη αγελαδινού γάλακτος είναι ίση ή μεγαλύτερη από την περιεκτικότητα του δείγματος αναφοράς που περιέχει αγελαδινό γάλα σε αναλογία 1 %, όπως προβλέπεται στο παράρτημα IX.

2. Για την ανίχνευση της καζεΐνης αγελαδινού γάλακτος στα τυριά που αναφέρονται στην παράγραφο 1 επιτρέπεται να χρησιμοποιούνται συνήθεις μέθοδοι υπό τους εξής όρους:

α) το μέγιστο όριο ανίχνευσης είναι 0,5 % και

β) δεν προκύπτουν ψευδοθετικά αποτελέσματα και

γ) η καζεΐνη αγελαδινού γάλακτος είναι ανιχνεύσιμη με την απαιτούμενη ευαισθησία, ακόμη και μετά από μακρές περιόδους ωρίμασης, οι οποίες μπορεί να παρατηρηθούν στις συνήθεις συνθήκες εμπορίας.

Εάν δεν ικανοποιείται οποιαδήποτε από τις προαναφερόμενες απαιτήσεις, χρησιμοποιούνται οι μέθοδοι αναφοράς που καθορίζονται στο παράρτημα IX.

Άρθρο 7

Ανίχνευση κολοβακτηριδίων

Τα κολοβακτηρίδια ανιχνεύονται στο βούτυρο, το αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη, την καζεΐνη και τα καζεϊνικά άλατα με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα X.

Άρθρο 8

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε λακτόζη

Η περιεκτικότητα σε λακτόζη των προϊόντων που υπάγονται στον κωδικό 2309 της συνδυασμένης ονοματολογίας (ΣΟ) προσδιορίζεται με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XI.

Άρθρο 9

Ανίχνευση γλυκού ορού γάλακτος

1. Ο γλυκός ορός γάλακτος (τυρόγαλα πυτιάς) ανιχνεύεται στο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη, που προορίζεται για δημόσια αποθεματοποίηση, με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα ΧΙΙ.

2. Ο γλυκός ορός γάλακτος ανιχνεύεται στο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη και στα μείγματα που προορίζονται για τη διατροφή των ζώων, με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα ΧΙΙ. Εφόσον ανιχνευθεί γλυκός ορός γάλακτος, εφαρμόζεται το παράρτημα XIII.

Άρθρο 10

Ανίχνευση βουτυρογάλακτος

Το βουτυρόγαλα ανιχνεύεται στο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XIV.

Άρθρο 11

Ανίχνευση καταλοίπων αντιμικροβιακών

Τα κατάλοιπα αντιμικροβιακών ανιχνεύονται στο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XV.

Άρθρο 12

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε σκόνη αποκορυφωμένου γάλακτος

Η περιεκτικότητα των σύνθετων ζωοτροφών σε σκόνη αποκορυφωμένου γάλακτος προσδιορίζεται με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XVI.

Άρθρο 13

Ανίχνευση αμύλου

Το άμυλο ανιχνεύεται στο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη, το μετουσιωμένο γάλα σε σκόνη και τις σύνθετες ζωοτροφές με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XVII.

Άρθρο 14

Προσδιορισμός της υγρασίας της ξηρής κρέμας γάλακτος

Η υγρασία της ξηρής κρέμας γάλακτος προσδιορίζεται με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XVIII.

Άρθρο 15

Προσδιορισμός της υγρασίας του όξινου βουτυρογάλακτος σε σκόνη

Η υγρασία του όξινου βουτυρογάλακτος σε σκόνη που προορίζεται να χρησιμοποιηθεί στις ζωοτροφές προσδιορίζεται με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XIX.

Άρθρο 16

Προσδιορισμός της καθαρότητας του λίπους γάλακτος

Η καθαρότητα του λίπους γάλακτος προσδιορίζεται με τη μέθοδο αναφοράς που καθορίζεται στο παράρτημα XX.







ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΙΙΙ

ΓΕΝΙΚΕΣ ΚΑΙ ΤΕΛΙΚΕΣ ΔΙΑΤΑΞΕΙΣ

Άρθρο 17

Διασφάλιση ποιότητας

Οι αναλύσεις εκτελούνται σε εργαστήρια που διαθέτουν σύστημα διασφάλισης της αναλυτικής ποιότητας, το οποίο περιλαμβάνει διαδικασίες εσωτερικού ποιοτικού ελέγχου. Τα εργαστήρια που δεν είναι διαπιστευμένα συμμετέχουν σε σχήματα ελέγχου ικανότητας τουλάχιστον μία φορά ετησίως και η απόκλιση των αποτελεσμάτων τους από τη συναινετική τιμή δεν υπερβαίνει το 2σR (τυπική απόκλιση της μεθόδου αναφοράς σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας). Στο εργαστήριο πρέπει να είναι διαθέσιμη λεπτομερής περιγραφή των εφαρμοζόμενων συστημάτων.

Τα εργαστήρια που είναι διαπιστευμένα κατά τα πρότυπα του άρθρου 12 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 882/2004 του Ευρωπαϊκού Κοινοβουλίου και του Συμβουλίου, της 29ης Απριλίου 2004, για τη διενέργεια επισήμων ελέγχων της συμμόρφωσης προς τη νομοθεσία περί ζωοτροφών και τροφίμων και προς τους κανόνες για την υγεία και την καλή διαβίωση των ζώων ( 6 ) απαλλάσσονται από την υποχρέωση συμμετοχής σε ελέγχους ικανότητας.

Άρθρο 18

Δειγματοληψία και αμφισβήτηση των αποτελεσμάτων των αναλύσεων

1. Η δειγματοληψία διενεργείται σύμφωνα με τη σχετική νομοθετική ρύθμιση για το εξεταζόμενο προϊόν. Εάν δεν υπάρχουν διατάξεις περί δειγματοληψίας, εφαρμόζονται οι διατάξεις του προτύπου ISO 707IDF 50 «Γάλα και προϊόντα γάλακτος — Καθοδήγηση για δειγματοληψία».

2. Οι εκθέσεις του εργαστηρίου σχετικά με τα αποτελέσματα των αναλύσεων πρέπει να περιέχουν επαρκή στοιχεία για την αξιολόγηση των αποτελεσμάτων σύμφωνα με το παράρτημα II και το παράρτημα XXI.

3. Για τις αναλύσεις που απαιτούνται βάσει των κοινοτικών διατάξεων πρέπει να λαμβάνονται διπλά δείγματα.

4. Στις περιπτώσεις όπου τα αποτελέσματα μιας ανάλυσης δεν γίνονται δεκτά από τον εμπορευόμενο εφαρμόζεται η διαδικασία του παραρτήματος XXI.

5. Εάν ο παραγωγός μπορεί να αποδείξει, εντός πέντε εργάσιμων ημερών από τη δειγματοληψία, ότι η διαδικασία δειγματοληψίας δεν εφαρμόστηκε σωστά, αυτή πρέπει να επαναλαμβάνεται, εφόσον είναι δυνατόν. Εάν δεν είναι δυνατόν να επαναληφθεί η δειγματοληψία, το φορτίο πρέπει να γίνεται δεκτό.

▼M1 —————

▼M1

Άρθρο 19α

Κοινοποιήσεις

Οι κοινοποιήσεις που προβλέπονται στο άρθρο 2, στο άρθρο 4 παράγραφος 1 και στο παράρτημα III μέρος Γ πραγματοποιούνται σύμφωνα με τον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 792/2009 της Επιτροπής ( 7 ).

▼B

Άρθρο 20

Κατάργηση

Ο κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 213/2001 καταργείται.

Οι αναφορές στον καταργούμενο κανονισμό νοούνται ως αναφορές στον παρόντα κανονισμό και διαβάζονται σύμφωνα με τον πίνακα αντιστοιχίας του παραρτήματος XXII.

Άρθρο 21

Έναρξη ισχύος

Ο παρών κανονισμός αρχίζει να ισχύει την τρίτη ημέρα από τη δημοσίευσή του στην Επίσημη Εφημερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης.

Εφαρμόζεται από τις 31 Μαρτίου 2008.

Ο παρών κανονισμός είναι δεσμευτικός ως προς όλα τα μέρη του και ισχύει άμεσα σε κάθε κράτος μέλος.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I

(Άρθρο 1)

ΠΙΝΑΚΑΣ ΜΕΘΟΔΩΝ ΑΝΑΦΟΡΑΣ

Ευρετήριο Ελάχ. = ελάχιστο, Μέγ. = μέγιστο, Παράρτημα = Παράρτημα του κανονισμού στον οποίο γίνεται αναφορά, ΣΥΑΛ = στερεό υπόλειμμα χωρίς λίπος, ΑΥ = αριθμός υπεροξειδίων, Ο = όψη, Γ = γεύση, Σ = σύσταση, ΣΑΒ = συνολικός αριθμός βακτηριδίων, Θερμ. = αριθμός θερμόφιλων βακτηριδίων, ΚΜ = κράτος μέλος, IDF = Διεθνής Ομοσπονδία Γάλακτος, ISO = Διεθνής Οργανισμός Τυποποίησης, IUPAC = Διεθνής Ένωση Καθαρής και Εφαρμοσμένης Χημείας, ADPI = Αμερικανικό Ινστιτούτο Γαλακτοκομικών Προϊόντων, ΖΣΓ = ζαχαρούχο συμπυκνωμένο γάλα, ΑΓΚ = αφυδατωμένο γάλα ή κρέμα γάλακτος (εβαπορέ)







ΜΕΡΟΣ Α Κανονισμός της Επιτροπής Προϊόν Παράμετρος Όριο (1) Μέθοδος αναφοράς Παρατήρηση (ΕΚ) αριθ. 2771/1999 — Δημόσια αποθεματοποίηση Ανάλατο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 82 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1: 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2: 2001 Οξύτητα λίπους 1,2 mmole/100g λίπους ISO 1740: 2004IDF 6: 2004 ΑΥ (μέγ.) 0,3 meq οξυγόνου/1 000 g λίπους ISO 3976: 2006IDF 74: 2006 Σημείωση 1 Κολοβακτηρίδια Μη ανιχνεύσιμα σε 1 g Παράρτημα X Σημείωση 3 Λίπος πλην του λίπους γάλακτος Μη ανιχνεύσιμο με ανάλυση τριγλυκεριδίων Παράρτημα ΧΧ Στερολικοί ιχνηθέτες Μη ανιχνεύσιμοι, β-σιτοστερόλη ≤ 40 mg/kg Παράρτημα VIII Άλλοι ιχνηθέτες — βανιλίνη Μη ανιχνεύσιμη Παράρτημα VI — αιθυλεστέρας του καροτενικού οξέος ≤ 6 mg/kg Παράρτημα VΙΙ — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος Μη ανιχνεύσιμα Παράρτημα V Οργανοληπτικά χαρακτηριστικά Βαθμολογία τουλάχιστον 4 στα 5 για τα Ο, Γ και Σ Παράρτημα IV Διασπορά σε νερό Βαθμολογία τουλάχιστον 4 ISO 7586: 1985 — IDF 112A: 1989 (ΕΚ) αριθ. 2771/1999, ιδιωτική αποθεματοποίηση Ανάλατο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 82 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1: 2001IDF 80-1:2001 ΣΥΑΛ Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2:2001 (ΕΚ) αριθ. 2771/1999, ιδιωτική αποθεματοποίηση Αλατισμένο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 80 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1: 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ (εξαιρουμένου του αλατιού) Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2:2001 Αλάτι Έως 2 % m/m ISO 15648: 2004IDF 179: 2004 (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο ΙΙ Ανάλατο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 82 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Λίπος πλην του λίπους γάλακτος Παράρτημα ΧΧ Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2: 2001 Ιχνηθέτες — στερόλες Βλέπε παράρτημα VIII Παράρτημα VIII — βανιλίνη Βλέπε παράρτημα VI Παράρτημα VI — αιθυλεστέρας του καροτενικού οξέος Βλέπε παράρτημα VII Παράρτημα VΙΙ — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος Βλέπε παράρτημα V Παράρτημα V (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο ΙΙ Αλατισμένο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 80 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Λίπος πλην του λίπους γάλακτος Παράρτημα ΧΧ Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1: 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ (εξαιρουμένου του αλατιού) Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2: 2001 Αλάτι Έως 2 % m/m ISO 15648: 2004IDF 179: 2004 Ιχνηθέτες — στερόλες Βλέπε παράρτημα VIII Παράρτημα VIII — βανιλίνη Βλέπε παράρτημα VI Παράρτημα VI — αιθυλεστέρας του καροτενικού οξέος Βλέπε παράρτημα VII Παράρτημα VΙΙ — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος Βλέπε παράρτημα V Παράρτημα V (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο ΙΙ Συμπυκνωμένο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 99,8 % m/m IDF 24:1964 Νερό και ΣΥΑΛ Έως 0,2 % m/m ISO 5536: 2002IDF 23:2002 (υγρασία) IDF 24: 1964 (ΣΥΑΛ) Οξύτητα λίπους 1,2 mmole/100g λίπους ISO 1740: 2004IDF 6: 2004 ΑΥ (μέγ.) 0,5 meq οξυγόνου/1 000 g λίπους ISO 3976: 2006IDF 74: 2006 Σημείωση 1 Λίπος πλην του λίπους γάλακτος Απουσία Παράρτημα ΧΧ Γεύση Σαφής Οσμή Απουσία ξένων οσμών Άλλες Απουσία μέσων εξουδετέρωσης, αντιοξειδωτικών και συντηρητικών Ιχνηθέτες: — στερόλες Βλέπε παράρτημα VIII Παράρτημα VIII — βανιλίνη Βλέπε παράρτημα VI Παράρτημα VI — αιθυλεστέρας του καροτενικού οξέος Βλέπε παράρτημα VII Παράρτημα VΙΙ — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος Βλέπε παράρτημα V Παράρτημα V (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο ΙΙ Κρέμα γάλακτος Λίπος Ελάχ. 35 % m/m ISO 2450: 1999 — IDF 16 C: 1987 Λίπος πλην του λίπους γάλακτος Παράρτημα ΧΧ Ιχνηθέτες: — στερόλες Βλέπε παράρτημα VIII Σημείωση 2 — βανιλίνη Βλέπε παράρτημα VI Παράρτημα VI — αιθυλεστέρας του καροτενικού οξέος Βλέπε παράρτημα VII Σημείωση 2 — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος Βλέπε παράρτημα V Παράρτημα V (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο ΙΙΙ Συμπυκνωμένο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 96 % m/m Σημείωση 2 Λίπος πλην του λίπους γάλακτος Παράρτημα ΧΧ ΣΥΑΛ Έως 2 % m/m Σημείωση 2 Ιχνηθέτες: — στιγμαστερόλη (95 % m/m) 15 g/100 kg συμπυκνωμένου βουτύρου Παράρτημα VIII — στιγμαστερόλη (85 % m/m) 17 g/100 kg συμπυκνωμένου βουτύρου Παράρτημα VIII — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος 10,34 kg/t συμπυκνωμένου βουτύρου Παράρτημα V — αιθυλεστέρας του βουτυρικού οξέος και στιγμαστερόλη — αιθυλεστέρας του βουτυρικού οξέος — στιγμαστερόλη: παράρτημα VIII Σημείωση 2 — αιθυλεστέρας του βουτυρικού οξέος και τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος — αιθυλεστέρας του βουτυρικού οξέος — τριγλυκερίδια του οινανθικού οξέος: παράρτημα V Σημείωση 2 λεκιθίνη (E 322) Έως 0,5 % m/m Σημείωση 2 NaC1 Έως 0,75 % m/m ISO 15648: 2004IDF 179: 2004 Οξύτητα λίπους 1,2 mmole/100g λίπους ISO 1740: 2004IDF 6: 2004 ΑΥ (μέγ.) Έως 0,5 meq οξυγόνου/1 000 g λίπους ISO 3976: 2006IDF 74: 2006 Σημείωση 1 Γεύση Σαφής Οσμή Απουσία ξένων οσμών Άλλες Απουσία μέσων εξουδετέρωσης, αντιοξειδωτικών και συντηρητικών (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο IV Ανάλατο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 82 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1: 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2: 2001 (ΕΚ) αριθ. 1898/2005, κεφάλαιο IV Αλατισμένο βούτυρο Λίπος Ελάχ. 80 % m/m ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Νερό Έως 16 % m/m ISO 3727-1: 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ (εξαιρουμένου του αλατιού) Έως 2 % m/m ISO 3727-2: 2001IDF 80-2: 2001 Αλάτι Έως 2 % m/m ISO 15648: 2004IDF 179: 2004 Άρθρο 9 και τίτλος ΙΙ του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 1255/1999 Τυρί από πρόβειο ή/και αίγειο γάλα Αγελαδινό γάλα < 1 % m/m ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IX (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα Ι — Όξινη καζεΐνη Νερό Έως 12,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Λίπος Έως 1,75 % m/m ISO 5543: 2004IDF127: 2004 Ελεύθερα οξέα Έως 0,30 ml διαλύματος NaOH 0,1 N/g ISO 5547: 1978 — IDF 91: 1979 (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα Ι — Καζεΐνη πυτιάς Νερό Έως 12,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Λίπος Έως 1,00 % m/m ISO 5543: 2004IDF 127: 2004 Τέφρα Ελάχ. 7,50 % m/m ISO 5545: 1978 — IDF 90: 1979 (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα Ι — Καζεϊνικά άλατα Νερό Έως 6,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Γαλακτικές πρωτεΐνες Ελάχ. 88,00 % m/m ISO 5549: 1978 — IDF 92: 1979 Λίπος και τέφρα Έως 6,00 % m/m ISO 5543: 2004IDF 127: 2004 Δεσμευμένη τέφρα ISO 5544: 1978 — IDF 89: 1979 Τέφρα ISO 5545: 1978 — IDF 90: 1979 (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα ΙΙ — Όξινη καζεΐνη Νερό Έως 10,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Λίπος Έως 1,50 % m/m ISO 5543: 2004IDF 127: 2004 Ελεύθερα οξέα Έως 0,20 ml διαλύματος NaOH 0,1 N/g ISO 5547: 1978 — IDF 91: 1979 ΣΑΒ (μέγ.) 30 000/g ISO 4833: 2003 Σημείωση 3 Κολοβακτηρίδια Απουσία σε 0,1 g Παράρτημα X Σημείωση 3 Θερμ. (μέγ.) 5 000/g ISO 4833: 2003 Σημειώσεις 3 και 4 (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα ΙΙ – Καζεΐνη πυτιάς Νερό Έως 8,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Λίπος Έως 1,00 % m/m ISO 5543: 2004IDF 127: 2004 Τέφρα Ελάχ. 7,50 % m/m ISO 5545: 1978 — IDF 90: 1979 ΣΑΒ (μέγ.) 30 000/g ISO 4833: 2003 Σημείωση 3 Κολοβακτηρίδια Απουσία σε 0,1 g Παράρτημα X Σημείωση 3 Θερμ. (μέγ.) 5 000/g ISO 4833: 2003 Σημειώσεις 3 και 4 (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα ΙΙ — Καζεϊνικά άλατα Νερό Έως 6,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Γαλακτικές πρωτεΐνες Ελάχ. 88,00 % m/m ISO 5549: 1978 — IDF 92: 1979 Λίπος και τέφρα Έως 6,00 % m/m ISO 5543: 2004IDF 127: 2004 ISO 5544: 1978 — IDF 89:1979 ή ISO 5545: 1978 — IDF 90: 1979 ΣΑΒ (μέγ.) 30 000/g ISO 4833: 2003 Σημείωση 3 Κολοβακτηρίδια Απουσία σε 0,1 g ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ X Σημείωση 3 Θερμ. (μέγ.) 5 000/g ISO 4833: 2003 Σημειώσεις 3 και 4 (ΕΟΚ) αριθ. 2921/90 Παράρτημα III — Καζεϊνικά άλατα Νερό Έως 6,00 % m/m ISO 5550: 2006IDF 78: 2006 Γαλακτικές πρωτεΐνες Ελάχ. 85,00 % m/m ISO 5549: 1978 — IDF 92: 1979 Λίπος Έως 1,50 % m/m ISO 5543: 2004IDF 127: 2004 Λακτόζη Έως 1,00 % m/m ISO 5548: 2004IDF 106: 2004 Τέφρα Έως 6,50 % m/m ISO 5544: 1978 — IDF 89: 1979 ή ISO 5545: 1978 — IDF 90: 1979 ΣΑΒ (μέγ.) 30 000/g ISO 4833: 2003 Σημείωση 3 Κολοβακτηρίδια Απουσία σε 0,1 g Παράρτημα X Σημείωση 3 Θερμ. (μέγ.) 5 000/g ISO 4833:2003 Σημειώσεις 3 και 4 (ΕΟΚ) αριθ. 2799/1999 Σύνθετες ζωοτροφές και αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη (ΑΓΣ) (για χρήση σε ζωοτροφές) Νερό (όξινο βουτυρόγαλα σε σκόνη) Έως 5 % m/m Παράρτημα XIX Πρωτεΐνες 31,4 % m/m (ελάχ.) επί της ξηράς ουσίας χωρίς λίπος ISO 8968-123: 2001IDF 20-123: 2001 Νερό (ΑΓΣ) Έως 5 % m/m ISO 5537: 2004IDF 26: 2004 Λίπος (ΑΓΣ) Έως 11 % m/m ISO 1736: 2000 — IDF 9C: 1987 Γλυκός ορός γάλακτος (ΑΓΣ) Απουσία Παράρτημα ΧΙΙΙ Σημείωση 6 Άμυλο (ΑΓΣ) Απουσία Παράρτημα XVII Νερό (μείγματα) Έως 5 % m/m επί της ουσίας χωρίς λίπος ISO 5537: 2004IDF 26: 2004 Λίπος (μείγματα) Οδηγία 84/4/ΕΟΚ της Επιτροπής (ΕΕ L 15 της 18.1.1984, σ. 29) Γλυκός ορός γάλακτος (μείγματα) Απουσία Παράρτημα ΧΙΙΙ Περιεκτικότητα σε ΑΓΣ (του τελικού προϊόντος) Ελάχ. 50 % m/m Παράρτημα XVI Λίπος (στο τελικό προϊόν) Ελάχ. 2,5 % m/m ή 5 % m/m Οδηγία 84/4/ΕΟΚ της Επιτροπής (ΕΕ L 15 της 18.1.1984, σ. 29) Σημείωση 7 Άμυλο (στο τελικό προϊόν) Ελάχ. 2 % m/m Παράρτημα XVII Σημείωση 8 Χαλκός (στο τελικό προϊόν) 25 ppm Οδηγία 78/633/ΕΟΚ της Επιτροπής (ΕΕ L 206 της 26.7.1987, σ. 43) (ΕΚ) αριθ. 214/2001 ΑΓΣ (spray) Λίπος Έως 1,0 % m/m ISO 1736: 2000 — IDF 9C: 1987 Πρωτεΐνες 31,4 % (2)m/m (ελάχ.) επί της ξηράς ουσίας χωρίς λίπος ISO 8968-1/2: 2001IDF 20-1/2: 2001 Νερό Έως 3,5 % m/m ISO 5537: 2004IDF 26: 2004 Οξύτητα Έως 19,5 ml, διάλυμα NaOH 0,1N, 10g στερεού υπολείμματος χωρίς λίπος ISO 6091: 1980 — IDF 86: 1981 Ενώσεις του γαλακτικού οξέος Έως 150 mg/100g στερεού υπολείμματος χωρίς λίπος ISO 8069: 2005IDF 69: 2005 Φωσφατάση Αρνητική δοκιμή ISO 11816-1: 2006IDF 155-1: 2006 Δείκτης αδιαλυτότητας Έως 0,5 ml στους 24 °C ISO 8156: 2005IDF 129: 2005 Καμένα σωματίδια Δίσκος Α ή Β (15,0 mg) ADPI (1990) ΣΑΒ 40 000/g ISO 4833: 2003 Σημείωση 3 Κολοβακτηρίδια Αρνητική δοκιμή/0,1 g Παράρτημα X Σημείωση 3 Βουτυρόγαλα Αρνητική δοκιμή Παράρτημα XIV Γλυκός ορός γάλακτος Αρνητική δοκιμή Παράρτημα ΧΙΙ Όξινος ορός γάλακτος Αρνητική δοκιμή Σημείωση 2 Αντιμικροβιακά Παράρτημα XV (1) Με την επιφύλαξη των απαιτήσεων του συγκεκριμένου κανονισμού. (2) Από την 1η Σεπτεμβρίου 2009, η ελάχιστη περιεκτικότητα σε πρωτεΐνες θα είναι 34 %.







ΜΕΡΟΣ Β Οι μέθοδοι αναφοράς του μέρους Β μπορούν να χρησιμοποιούνται για την ανάλυση προϊόντων τα οποία καλύπτονται από οποιονδήποτε κανονισμό απαριθμούμενο στη στήλη 1. Κανονισμός της Επιτροπής Προϊόν Κωδικός ΣΟ Παράμετρος Όριο Μέθοδος αναφοράς Παρατήρηση (ΕΟΚ) αριθ. 2658/87 (ΕΚ) αριθ. 2535/2001 (ΕΚ) αριθ. 1282/2006 Γάλα και κρέμα γάλακτος (ανθόγαλα) που δεν είναι συμπυκνωμένα και δεν περιέχουν ζάχαρη ή άλλα γλυκαντικά 0401 Λίπος (≤6 % m/m) Τα όρια καθορίζονται στην περιγραφή εμπορευμάτων που αντιστοιχεί στον κωδικό ΣΟ του συγκεκριμένου προϊόντος και εξειδικεύονται περαιτέρω, κατά περίπτωση, στον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 3846/87 (ΕΕ L 366 της 24.12.1987, σ. 1), τομέας 9 της ονοματολογίας για τις επιστροφές κατά την εξαγωγή, ή στον κανονισμό (ΕΚ) αριθ. 2535/2001 (ΕΕ L 341 της 22.12.2001, σ. 29) ISO 1211: 2001 — IDF 1D: 1996 Λίπος (>6 % m/m) ISO 2450: 1999 — IDF 16C:1987 Γάλα και κρέμα γάλακτος (ανθόγαλα), συμπυκνωμένα ή με προσθήκη ζάχαρης ή άλλων γλυκαντικών 0402 Λίπος (υγρή μορφή) ISO 1737: 1999 — IDF 13C: 1987 Λίπος (στερεή μορφή) ISO 1736: 2000 — IDF 9C: 1987 Πρωτεΐνες ISO 8968-123: 2001IDF20-123: 2001 Σακχαρόζη (κανονική περιεκτικότητα) ISO 2911: 2004 IDF 35: 2004 Σακχαρόζη (χαμηλή περιεκτικότητα) Σημείωση 2 Στερεό υπόλειμμα (ΖΣΓ) ISO 6734: 1989 — IDF 15B: 1991 Στερεό υπόλειμμα (ΑΓΚ) ISO 6731: 1989 — IDF 21B: 1987 Νερό (γάλα σε σκόνη) ISO 5537: 2004/IDF 26: 2004 Νερό (κρέμα γάλακτος σε σκόνη) Παράρτημα XVIII Βουτυρόγαλα, γάλατα και κρέμες που έχουν υποστεί ζύμωση ή έχουν καταστεί όξινα, έστω και συμπυκνωμένα, με προσθήκη ζάχαρης ή άλλων γλυκαντικών 0403 Λίπος ISO 1211: 2001 — IDF 1D: 1996 ISO 1736: 2000 — IDF 9C: 1987 ISO 2450: 1999 — IDF 16 C: 1987 ISO 7208: 1999 — IDF 22B: 1987 ISO 8262-3: 2005 — IDF 124-3: 2005 Πρωτεΐνες ISO 8968-123: 2001IDF 20-123: 2001 Σακχαρόζη (κανονική περιεκτικότητα) ISO 2911: 2004IDF 35:2004 Σακχαρόζη (χαμηλή περιεκτικότητα) Σημείωση 2 Νερό (όξινο βουτυρόγαλα σε σκόνη) Παράρτημα XIX Νερό (γλυκό βουτυρόγαλα σε σκόνη) ISO 5537: 2004IDF26: 2004 Στερεό υπόλειμμα (λοιπά προϊόντα) Εγκεκριμένες από την αρμόδια αρχή μέθοδοι Ορός γάλακτος, έστω και συμπυκνωμένος ή με προσθήκη ζάχαρης ή άλλων γλυκαντικών. Προϊόντα που αποτελούνται από φυσικά συστατικά του γάλακτος 0404 Λίπος ISO 1736: 2000 — IDF 9C: 1987 ISO 2450: 1999 — IDF 16C: 1987 ISO 7208: 1999 — IDF 22B: 1987 Πρωτεΐνες ISO 8968-123: 2001IDF 20-123: 2001 Σακχαρόζη (κανονική περιεκτικότητα) ISO 2911: 2004IDF 35: 2004 Σακχαρόζη (χαμηλή περιεκτικότητα) Σημείωση 2 0404 90 Πρωτεΐνες ISO 8968 1/2 2001IDF 20-1/2: 2001 Νερό IDF 21B: 1987 Στερεό υπόλειμμα ISO 6734: 1989 — IDF 15B: 1991 (Συμπυκνωμένα προϊόντα) ISO 6731: 1989 — IDF 21B: 1987 Βούτυρο και άλλες λιπαρές ύλες προερχόμενες από το γάλα. Γαλακτικές λιπαρές ύλες για επάλειψη 0405 Λίπος (εάν ≤85 % m/m) ISO 17189: 2003IDF 194: 2003 Βούτυρο Νερό ISO 3727-1: 2001IDF 80-1: 2001 ΣΥΑΛ ISO 3727-2: 2001IDF 80-2: 2001 NaCl ISO 15648: 2004IDF 179:2004 Λίπος (εάν >99 % m/m) IDF 24: 1964 Βουτυρέλαιο Νερό (εάν λίπος <99 % m/m ISO 5536: 2002IDF 23: 2002 Τυριά και πηγμένο γάλα για τυρί 0406 Λίπος ISO 1735: 2004IDF 5: 2004 Στερεό υπόλειμμα ISO 5534: 2004IDF 4: 2004 Στερεό υπόλειμμα (Ricotta) ISO 2920: 2004IDF 58: 2004 NaCl ISO 5943: 2006IDF 88: 2006 Λακτόζη ISO 5765-1/2: 2002IDF 79-1/2: 2002 (ΕΟΚ) αριθ. 2658/87 Σύνθετες ζωοτροφές 2309 Λακτόζη Παράρτημα ΧΙ

Σημειώσεις του πίνακα μεθόδων αναφοράς της Ευρωπαϊκής Ένωσης:

Σημείωση 1: Απομόνωση του λίπους γάλακτος όπως περιγράφεται στο πρότυπο ISO 1740:1991 (προστασία από το φως).

Σημείωση 2: Δεν έχει καθοριστεί μέθοδος αναφοράς. Εγκεκριμένες από την αρμόδια αρχή μέθοδοι.

Σημείωση 3: Προετοιμασία του δείγματος σύμφωνα με το πρότυπο ISO 8261:2001IDF 122:2001.

Σημείωση 4: Επώαση επί 48 ώρες σε θερμοκρασία 55 °C, με μέριμνα για την αποφυγή της ξήρανσης του θρεπτικού υλικού.

Σημείωση 5: % m/m ΣΥΑΛ = % m/m στερεού υπολείμματος — % m/m λίπους.

Σημείωση 6: Οδηγία 84/4/ΕΟΚ της Επιτροπής.

Σημείωση 7: Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 της Επιτροπής (ΕΕ L 340 της 31.12.1999, σ. 3 έως 27).

Σημείωση 8: Οδηγία 78/633/ΕΟΚ της Επιτροπής.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙ

(Άρθρο 3)

ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΤΗΣ ΣΥΜΜΟΡΦΩΣΗΣ ΦΟΡΤΙΩΝ ΜΕ ΤΟ ΝΟΜΟΘΕΤΙΚΑ ΚΑΤΟΧΥΡΩΜΕΝΟ ΟΡΙΟ

1. ΓΕΝΙΚΗ ΑΡΧΗ

Στις περιπτώσεις όπου η σχετική νομοθεσία προβλέπει λεπτομερείς διαδικασίες δειγματοληψίας, εφαρμόζονται αυτές οι διαδικασίες. Σε κάθε άλλη περίπτωση, χρησιμοποιείται δείγμα αποτελούμενο από τρεις τουλάχιστον μονάδες δείγματος οι οποίες έχουν ληφθεί τυχαία από το προς έλεγχο φορτίο. Επιτρέπεται η παρασκευή σύνθετου δείγματος. Το λαμβανόμενο αποτέλεσμα συγκρίνεται με τα όρια που επιβάλλει η νομοθεσία, με υπολογισμό διαστήματος εμπιστοσύνης 95 % ως του διπλάσιου της τυπικής απόκλισης, η τιμή της οποίας εξαρτάται από το κατά πόσον 1. η μέθοδος έχει επικυρωθεί με διεθνή συνεργασία και έχουν προσδιοριστεί τιμές σr και σR ή 2. προκειμένου για εσωτερική (in-house) επικύρωση, έχει υπολογιστεί εσωτερική αναπαραγωγιμότητα. Το εν λόγω διάστημα εμπιστοσύνης ισούται με την αβεβαιότητα μέτρησης του αποτελέσματος.

2. H ΜΕΘΟΔΟΣ ΕΧΕΙ ΕΠΙΚΥΡΩΘΕΙ ΜΕ ΔΙΕΘΝΗ ΣΥΝΕΡΓΑΣΙΑ

Στην περίπτωση αυτή έχουν καθοριστεί η τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας σr και η τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας σR και το εργαστήριο μπορεί να αποδείξει ότι ανταποκρίνεται στα χαρακτηριστικά επιδόσεων της επικυρωμένης μεθόδου.

Υπολογίζεται ο αριθμητικός μέσος

n

Υπολογίζεται η διευρυμένη αβεβαιότητα (k = 2) του

Εάν το τελικό αποτέλεσμα x της μέτρησης υπολογίζεται με τη βοήθεια τύπου της μορφής x = y 1 + y 2, x = y 1 – y 2, x = y 1 · y 2 ή x = y 1 / y 2, πρέπει να εφαρμόζονται οι συνήθεις στις περιπτώσεις αυτές διαδικασίες συνδυασμού των τυπικών αποκλίσεων.

Το φορτίο θεωρείται μη σύμφωνο με το νομοθετικά κατοχυρωμένο ανώτατο όριο UL εάν

σε αντίθετη περίπτωση, θεωρείται σύμφωνο με το UL.

Το φορτίο θεωρείται μη σύμφωνο με το νομοθετικά κατοχυρωμένο κατώτατο όριο LL, εάν

σε αντίθετη περίπτωση, θεωρείται σύμφωνο με το LL.

3. ΕΣΩΤΕΡΙΚΗ ΕΠΙΚΥΡΩΣΗ, ΜΕ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟ ΤΗΣ ΤΥΠΙΚΗΣ ΑΠΟΚΛΙΣΗΣ ΣΕ ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΕΣΩΤΕΡΙΚΗΣ ΑΝΑΠΑΡΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑΣ

Στις περιπτώσεις όπου χρησιμοποιούνται μέθοδοι που δεν καθορίζονται στον παρόντα κανονισμό και δεν έχουν προσδιοριστεί μέτρα ακρίβειας, πρέπει να διενεργείται εσωτερική επικύρωση. Στους τύπους υπολογισμού της διευρυμένης αβεβαιότητας U, πρέπει να χρησιμοποιούνται η τυπική απόκλιση σε συνθήκες εσωτερικής επαναληψιμότητας sir και η τυπική απόκλιση σε συνθήκες εσωτερικής αναπαραγωγιμότητας siR αντί των τιμών σr και σ R , αντιστοίχως.

Η απόφαση λαμβάνεται σύμφωνα με τους κανόνες του σημείου 1. Εάν ωστόσο κριθεί ότι το φορτίο δεν είναι σύμφωνο με το νομοθετικά κατοχυρωμένο όριο, πρέπει να επαναληφθούν οι μετρήσεις με τη μέθοδο που καθορίζεται στον παρόντα κανονισμό και να ληφθεί απόφαση σύμφωνα με το σημείο 1.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙΙ

(Άρθρο 4)

ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΤΩΝ ΔΟΚΙΜΑΣΤΩΝ ΚΑΙ ΤΗΣ ΑΞΙΟΠΙΣΤΙΑΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΤΩΝ ΟΡΓΑΝΟΛΗΠΤΙΚΩΝ ΑΝΑΛΥΣΕΩΝ

Οι κατωτέρω διαδικασίες εφαρμόζονται εφόσον χρησιμοποιούνται μέθοδοι βαθμολόγησης (πρότυπο IDF 99 C:1997).

Α. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ «δΔΕΙΚΤΗ ΕΠΑΝΑΛΗΨΙΜΟΤΗΤΑΣ»

Πρέπει να αναλύονται τουλάχιστον δέκα δείγματα ως διπλά τυφλά πειράματα από έναν δοκιμαστή σε χρονικό διάστημα 12 μηνών. Η ανάλυση αυτή εκτελείται συνήθως σε περισσότερες από μία συνεδρίες. Τα αποτελέσματα για τα επιμέρους χαρακτηριστικά του προϊόντος αξιολογούνται με τη βοήθεια του ακόλουθου τύπου:

όπου:

wI : δείκτης επαναληψιμότητας

xi1 : βαθμολογία από την πρώτη αξιολόγηση του δείγματος xi

xi2 : βαθμολογία από τη δεύτερη αξιολόγηση του δείγματος xi

n : αριθμός δειγμάτων

Τα δείγματα που πρόκειται να αξιολογηθούν πρέπει να αντιπροσωπεύουν ευρύ ποιοτικό φάσμα. Ο δείκτης wI δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1,5 (πεντάβαθμες κλίμακες).

Β. ΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ «ΔΕΙΚΤΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗΣ»

Ο δείκτης αυτός πρέπει να χρησιμοποιείται για να εξακριβώνεται αν ένας δοκιμαστής χρησιμοποιεί την ίδια κλίμακα για ποιοτική αξιολόγηση όπως μια έμπειρη ομάδα δοκιμαστών. Οι βαθμολογίες του δοκιμαστή συγκρίνονται με τον μέσο όρο των βαθμολογιών που έχουν δοθεί από την ομάδα δοκιμαστών.

Για την αξιολόγηση των αποτελεσμάτων χρησιμοποιείται ο ακόλουθος τύπος:

όπου:

xi1, xi2 : βλέπε τμήμα Α

, : μέσος όρος βαθμολογίας της ομάδας δοκιμαστών για την πρώτη και τη δεύτερη αξιολόγηση του δείγματος xi, αντιστοίχως

n : αριθμός δειγμάτων (τουλάχιστον 10 ανά δωδεκάμηνο)

Τα δείγματα που πρόκειται να αξιολογηθούν πρέπει να αντιπροσωπεύουν ευρύ ποιοτικό φάσμα. Ο δείκτης DΙ δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1,5 (πεντάβαθμες κλίμακες).

Τα κράτη μέλη πρέπει να αναφέρουν κάθε δυσκολία που αντιμετωπίζουν κατά την εφαρμογή της διαδικασίας αυτής.

Εφόσον διαπιστωθεί υπέρβαση του ορίου 1,5 για τον δείκτη απόκλισης ή τον δείκτη επαναληψιμότητας από μεμονωμένους δοκιμαστές, ο ή οι εμπειρογνώμονες της επίσημης αρχής οφείλουν να διενεργήσουν, τις αμέσως προσεχείς εβδομάδες, έναν ή περισσότερους τυχαίους ελέγχους «επανεκτέλεσης» σε δείγματα που κατατάχθηκαν ποιοτικά από τους εν λόγω δοκιμαστές ή έναν ή περισσότερους ελέγχους «με συνοδεία» μαζί με τους δοκιμαστές. Είναι αναγκαίο να παρακολουθούνται στενά, προκειμένου να αποφασιστεί αν θα συνεχίσουν να προσφέρουν τις υπηρεσίες τους. Οι διαπιστώσεις πρέπει να τεκμηριώνονται και να φυλάσσονται ως αποδεικτικά στοιχεία για μετέπειτα μέτρα.

Γ. ΣΥΓΚΡΙΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΠΟΥ ΠΡΟΚΥΠΤΟΥΝ ΣΕ ΔΙΑΦΟΡΕΤΙΚΕΣ ΠΕΡΙΦΕΡΕΙΕΣ ΚΡΑΤΟΥΣ ΜΕΛΟΥΣ ΚΑΙ ΣΕ ΔΙΑΦΟΡΕΤΙΚΑ ΚΡΑΤΗ ΜΕΛΗ

Όπου έχει εφαρμογή, πρέπει να οργανώνεται δοκιμή, τουλάχιστον ετησίως, με σκοπό τη σύγκριση των αποτελεσμάτων που προκύπτουν από δοκιμαστές διαφορετικών περιφερειών. Εάν παρατηρούνται σημαντικές διαφορές, πρέπει να λαμβάνονται τα απαραίτητα μέτρα για τον προσδιορισμό των αιτίων και την επίτευξη συγκρίσιμων αποτελεσμάτων.

Τα κράτη μέλη μπορούν να οργανώνουν δοκιμές για τη σύγκριση των αποτελεσμάτων που προκύπτουν από τους οικείους δοκιμαστές και από δοκιμαστές γειτονικών κρατών μελών. Σημαντικές διαφορές επιτάσσουν διεξοδική διερεύνηση, με στόχο την επίτευξη συγκρίσιμων αποτελεσμάτων.

Τα κράτη μέλη πρέπει να κοινοποιούν στην Επιτροπή τα αποτελέσματα των συγκρίσεων αυτών.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV

(Άρθρο 4)

ΟΡΓΑΝΟΛΗΠΤΙΚΗ ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΒΟΥΤΥΡΟΥ

1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Με την παρούσα διαδικασία οργανοληπτικής αξιολόγησης του βουτύρου επιδιώκεται η παροχή ενιαίας μεθόδου που να εφαρμόζεται σε όλα τα κράτη μέλη.

Περισσότερες λεπτομέρειες παρατίθενται στο ισχύον διεθνές πρότυπο για το γάλα και τα γαλακτοκομικά προϊόντα, IDF 99 — Μέρη 1,2,3 σχετικά με την οργανοληπτική αξιολόγηση.

2. ΟΡΙΣΜΟΙ

Ως οργανοληπτική αξιολόγηση (εκτίμηση) νοείται η εξέταση των χαρακτηριστικών ενός προϊόντος με τη βοήθεια των αισθητήριων οργάνων.

Ως ομάδα δοκιμαστών νοείται ομάδα επιλεγμένων δοκιμαστών οι οποίοι, κατά τη διάρκεια της εκτίμησης, εργάζονται χωρίς να επικοινωνούν μεταξύ τους και χωρίς να αλληλοεπηρεάζονται.

Ως δοκιμαστής νοείται άτομο που έχει επιλεγεί για την ικανότητα του να διεξάγει οργανοληπτικές δοκιμές. Ο δοκιμαστής αυτής της κατηγορίας μπορεί να έχει περιορισμένη πείρα.

Ως δοκιμαστής-εμπειρογνώμονας νοείται άτομο που διαθέτει μεγάλη αισθητηριακή ευαισθησία και πείρα στις μεθόδους οργανοληπτικής ανάλυσης και είναι ικανό να διενεργεί συνεπείς και αξιόπιστες οργανοληπτικές αξιολογήσεις διαφόρων προϊόντων. Ο δοκιμαστής αυτής της κατηγορίας διαθέτει καλή μακροχρόνια αισθητηριακή μνήμη.

Ως βαθμολόγηση νοείται η οργανοληπτική αξιολόγηση από ομάδα δοκιμαστών με χρήση αριθμητικής κλίμακας. Πρέπει να χρησιμοποιείται ονοματολογία ελαττωμάτων.

Ως κατάταξη νοείται η ποιοτική ταξινόμηση με βάση τη βαθμολογία.

Δελτία ελέγχου: έγγραφα που χρησιμοποιούνται για την καταγραφή της επιμέρους βαθμολογίας για κάθε χαρακτηριστικό και της τελικής κατάταξης του προϊόντος. (Το έγγραφο αυτό μπορεί να χρησιμοποιείται και για την καταγραφή της χημικής σύστασης.)

3. ΘΑΛΑΜΟΣ ΔΟΚΙΜΩΝ

Για περισσότερες λεπτομέρειες, βλέπε πρότυπα ISO 8589 και ISO/DIS 22935-2 IDF 99-2 παράγραφος 7.

Πρέπει να λαμβάνονται προφυλάξεις ώστε οι δοκιμαστές να μην επηρεάζονται από εξωτερικούς παράγοντες στον θάλαμο δοκιμών.

Ο θάλαμος δοκιμών πρέπει να είναι απαλλαγμένος από ξένες οσμές και να καθαρίζεται εύκολα. Οι τοίχοι πρέπει να είναι ανοικτού χρώματος και να μην ανακλούν το φως.

Ο θάλαμος δοκιμών και ο φωτισμός του πρέπει να μην επηρεάζουν τις ιδιότητες των προς βαθμολόγηση προϊόντων.

Ο θάλαμος πρέπει να είναι εξοπλισμένος με κατάλληλο όργανο θερμοστατικού ελέγχου, ώστε να διατηρείται σταθερή η θερμοκρασία του βουτύρου. Κατά την κατάταξη, η θερμοκρασία του βουτύρου πρέπει να είναι 12 °C (± 2 °C).

4. ΕΠΙΛΟΓΗ ΤΩΝ ΔΟΚΙΜΑΣΤΩΝ

Ο δοκιμαστής πρέπει να είναι εξοικειωμένος με τα προϊόντα βουτύρου και ικανός να διεξάγει οργανοληπτική κατάταξη. Η ικανότητά του θα πρέπει να ελέγχεται από την αρμόδια αρχή σε τακτά χρονικά διαστήματα (τουλάχιστον ετησίως).

4.1. Για λεπτομέρειες σχετικά με τις γενικές απαιτήσεις και τις εξετάσεις διαλογής που μπορούν να χρησιμοποιούνται πριν από την επίσημη απασχόληση ενός νέου δοκιμαστή, βλέπε πρότυπο ISO/DIS 22935-1 IDF 99-1 παράγραφος 4 (πρόσληψη) και παράγραφος 5 σημείο 1. Η διαρκής επιμόρφωση είναι ουσιώδους σημασίας και, για το λόγο αυτό, πρέπει να οργανώνονται τακτικά γενικοί κύκλοι μαθημάτων. Για πληροφορίες σχετικά με την κατάρτιση της ομάδας δοκιμαστών, βλέπε πρότυπο ISO 8586-1.

4.2. Η αρχική κατάρτιση πρέπει να καλύπτει τα ακόλουθα: — γενική θεωρία και πρακτική σημασία της οργανοληπτικής αξιολόγησης· — μεθόδους, κλίμακες και περιγραφή των αισθητηριακών εντυπώσεων· — ανίχνευση και αναγνώριση των οργανοληπτικών χαρακτηριστικών και συγκεκριμένων αισθητηριακών όρων· — βασική κατάρτιση στην παραγωγή βουτύρου· — επικυρωμένα υλικά αναφοράς και δείγματα που θα βοηθήσουν τον δοκιμαστή να αναγνωρίζει συγκεκριμένες γεύσεις και την ένταση της γεύσης του προϊόντος.

5. ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΟΜΑΔΑ ΔΟΚΙΜΑΣΤΩΝ

Ο αριθμός των δοκιμαστών της ομάδας πρέπει να είναι περιττός, με ελάχιστο τους τρεις. Στην πλειονότητά τους πρέπει να είναι υπάλληλοι της αρμόδιας αρχής ή εξουσιοδοτημένα άτομα τα οποία δεν απασχολούνται στη γαλακτοβιομηχανία.

Υπεύθυνος για το σύνολο της διαδικασίας είναι ο επικεφαλής της ομάδας δοκιμαστών, ο οποίος μπορεί να είναι μέλος της.

Πριν από την αξιολόγηση πρέπει να λαμβάνονται υπόψη ορισμένοι παράγοντες, ώστε να επιτυγχάνονται οι βέλτιστες δυνατές επιδόσεις εκ μέρους των δοκιμαστών:

— Οι δοκιμαστές δεν πρέπει να πάσχουν από καμία ασθένεια που θα μπορούσε να επηρεάσει τις επιδόσεις τους. Σε αντίθετη περίπτωση, τη θέση τους στην ομάδα πρέπει να καταλαμβάνει άλλο άτομο.

— Οι δοκιμαστές πρέπει να βρίσκονται εγκαίρως επιτόπου, προκειμένου να συμμετάσχουν στην αξιολόγηση, και να βεβαιώνονται ότι έχουν στη διάθεσή τους επαρκή χρόνο για τη διενέργεια της αξιολόγησης.

— Οι δοκιμαστές πρέπει να μη χρησιμοποιούν προϊόντα με έντονη οσμή, όπως αρώματα, λοσιόν ξυρίσματος, αποσμητικά κ.λπ. και να μην καταναλώνουν τροφές με έντονη γεύση (π.χ. παρασκευασμένες με πολλά καρυκεύματα) κ.λπ.

— Οι δοκιμαστές δεν επιτρέπεται να καπνίζουν ούτε να καταναλώνουν τροφή ή ποτό εκτός από νερό κατά τη διάρκεια του ημιώρου που προηγείται της αξιολόγησης.

6. ΕΠΙΔΟΣΕΙΣ

Όλοι οι δοκιμαστές πρέπει να συμμετέχουν σε ομάδες τακτικής οργανοληπτικής αξιολόγησης, ώστε να διατηρούν τις ικανότητές τους. Η συχνότητα συμμετοχής εξαρτάται από τη διακινούμενη ποσότητα βουτύρου και, εφόσον είναι δυνατόν, πρέπει να είναι τουλάχιστον μία αξιολόγηση μηνιαίως.

Οι έμπειροι δοκιμαστές πρέπει επίσης να συμμετέχουν σε έναν αριθμό ομάδων ετησίως, τουλάχιστον δε ανά τρίμηνο, εφόσον είναι δυνατόν.

7. ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΚΑΙ ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ

Είναι απαραίτητη η απόκρυψη της ταυτότητας των δειγμάτων κατά τη διάρκεια της εκτίμησης, ώστε να μην υπάρχει πιθανότητα μεροληψίας. Τα δείγματα πρέπει να είναι κωδικοποιημένα.

Η κωδικοποίηση αυτή πρέπει να οργανώνεται πριν από την αξιολόγηση. Πρέπει να καθορίζεται η απαιτούμενη θερμοκρασία του βουτύρου κατά τη μεταφορά του στον θάλαμο δοκιμών (6 °C ± 2 °C).

Όταν η οργανοληπτική αξιολόγηση πραγματοποιείται σε ψυχρό χώρο αποθήκευσης, το δείγμα λαμβάνεται με τη βοήθεια δειγματολήπτη βουτύρου. Εάν η οργανοληπτική αξιολόγηση πραγματοποιείται σε άλλο τόπο, τότε πρέπει να λαμβάνεται δείγμα τουλάχιστον 500 g. Κατά τη διάρκεια της αξιολόγησης, το βούτυρο πρέπει να έχει θερμοκρασία 12 °C (± 2 °C) (βλέπε: κατά το πρότυπο ISO/DIS 22935-2 IDF 99-2, η θερμοκρασία αξιολόγησης του βουτύρου είναι 14 °C ± 2 °C). Οι μεγάλες αποκλίσεις θα πρέπει να αποφεύγονται πάση θυσία.

8. ΕΚΤΙΜΗΣΗ ΤΗΣ ΑΞΙΑΣ ΚΑΘΕ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΟΥ

8.1. Η οργανοληπτική αξιολόγηση πρέπει να πραγματοποιείται σε σχέση με τα ακόλουθα τρία χαρακτηριστικά: όψη, σύσταση και γεύση Η όψη καλύπτει τα ακόλουθα στοιχεία: χρώμα, ορατή καθαρότητα, απουσία ξένων σωμάτων και ανάπτυξης μυκήτων και ομοιόμορφη διασπορά νερού. Η διασπορά νερού ελέγχεται σύμφωνα με το πρότυπο IDF 112Α/1989. Η σύσταση καλύπτει τα ακόλουθα στοιχεία: σώμα, υφή και πυκνότητα. Είναι δυνατόν να ελέγχεται η επαλειψιμότητα με φυσικά μέσα, εφόσον ένα κράτος μέλος το επιθυμεί για να ικανοποιήσει τις απαιτήσεις των καταναλωτών. Η Επιτροπή μπορεί να αποφασίσει μελλοντικά να εναρμονίσει τη σχετική μεθοδολογία. Σώμα είναι ο όρος που αναφέρεται στη συνεκτικότητα του προϊόντος, όπως αυτό καταναλώνεται. Συσχετίζεται συνήθως με την πυκνότητα και την επαλειψιμότητα και πρέπει να είναι ομοιόμορφο σε όλη τη μάζα του προϊόντος. Συνδέεται στενά με την υφή και είναι η ικανότητα του προϊόντος να στέκεται υπό την επίδραση του βάρους του. Καταδεικνύεται από την αντίσταση του προϊόντος στην κοπή και μπορεί να μετρηθεί με μηχανικά μέσα καθώς και με την αίσθηση στο στόμα και στην αφή. Γεύση είναι το χαρακτηριστικό που γίνεται αντιληπτό στο στόμα, κυρίως μέσω των γευστικών καλύκων της γλώσσας. Άρωμα είναι το χαρακτηριστικό που γίνεται αντιληπτό μέσω της μύτης και με την αίσθηση της όσφρησης. Τυχόν σημαντική απόκλιση από τη συνιστώμενη θερμοκρασία παρεμποδίζει την αξιόπιστη αξιολόγηση της σύστασης και της γεύσης. Η θερμοκρασία έχει ύψιστη σημασία. Εάν η θερμοκρασία δεν περικλείεται στο συνιστώμενο εύρος τιμών, η κατάταξη του βουτύρου πρέπει να αναβάλλεται.

8.2. Κάθε χαρακτηριστικό πρέπει να αξιολογείται χωριστά από οργανοληπτικής πλευράς. Η βαθμολόγηση πρέπει να είναι σύμφωνη με τον πίνακα 1.

8.3. Για την επίτευξη ομοιομορφίας μπορεί να είναι σκόπιμο να βαθμολογήσουν οι δοκιμαστές από κοινού την όψη, τη σύσταση και τη γεύση ενός ή περισσότερων δειγμάτων αναφοράς, πριν αρχίσει η εκτίμηση.

8.4. Η βαθμολογία για την αποδοχή είναι η εξής: Κατά τη βαθμολόγηση, βλέπε μέρος 7 — Ονοματολογία, καθώς και την περιγραφή των κριτηρίων που ισχύουν για τη βαθμολογία.



Ανώτατη Απαιτούμενη Όψη 5 4 Σύσταση 5 4 Γεύση/Άρωμα 5 4 — Στις περιπτώσεις όπου δεν επιτυγχάνεται η απαιτούμενη βαθμολογία, πρέπει να περιγράφεται το ελάττωμα. — Η βαθμολογία που δίδεται από κάθε δοκιμαστή για κάθε χαρακτηριστικό πρέπει να καταγράφεται στο δελτίο ελέγχου. — Το προϊόν γίνεται δεκτό ή απορρίπτεται με απόφαση κατά πλειοψηφία. — Οι περιπτώσεις όπου οι επιμέρους βαθμολογίες για κάθε χαρακτηριστικό διαφέρουν περισσότερο από έναν βαθμό δεν πρέπει να είναι συχνές (όχι περισσότερες από μία ανά 20 δείγματα). Άλλως, ο επικεφαλής της ομάδας δοκιμαστών πρέπει να ελέγχει την ικανότητά της.

9. ΕΠΙΒΛΕΨΗ

Ο επικεφαλής της ομάδας δοκιμαστών, ο οποίος πρέπει να είναι μόνιμος υπάλληλος της αρμόδιας αρχής, ενώ μπορεί να είναι και μέλος της ομάδας, πρέπει να έχει τη γενική ευθύνη για το σύνολο της διαδικασίας. Οφείλει να καταγράφει τις επιμέρους βαθμολογίες για κάθε χαρακτηριστικό στο δελτίο ελέγχου και να πιστοποιεί αν το προϊόν είναι αποδεκτό ή απορρίπτεται.

10. ΟΝΟΜΑΤΟΛΟΓΙΑ

Βλέπε προσαρτημένο πίνακα 2.

11. ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ

FIL-IDF 99C:1997 Sensory evaluation of dairy products by scoring — Reference method

ISO/DIS 22935 IDF 99 International Standard for Milk and Milk Products — Sensory analysis — Parts 1-3

ISO 8586-1 Sensory analysis- General guidance for selection, training and monitoring of assessors- Part 1

ISO 8589 sensory analysis- General guidance for the design of test rooms

FIL-IDF 112A:1989 Butter- Determination of water dispersion value







Πίνακας 1 Βαθμολόγηση βουτύρου Όψη Σύσταση Γεύση + Άρωμα Βαθμοί Αριθμός (1) Παρατηρήσεις Βαθμοί (ποιοτική κατηγορία) Αριθμός (1) Παρατηρήσεις Βαθμοί (ποιοτική κατηγορία) Αριθμός (1) Παρατηρήσεις 5 Πολύ καλή ιδεώδης τύπος ύψιστη ποιότητα (όμοιο με ξηρό) 5 Πολύ καλή ιδεώδης τύπος ύψιστη ποιότητα (ευχερώς επαλείψιμο) 5 Πολύ καλά ιδεώδης τύπος ύψιστη ποιότητα (τελείως καθαρό ευγενέστατο άρωμα) 4 Καλή (2) Χωρίς εμφανή ελαττώματα 4 17 18 Καλή (2) σκληρό μαλακό 4 Καλά (2) Χωρίς εμφανή ελαττώματα 3 1 2 3 4 5 6 7 8 Ικανοποιητική (ελαφρά ελαττώματα) ελεύθερη υγρασία μη ομοιόμορφο, δίχρωμο ραβδωτό με έγχρωμα στίγματα, με νερά κηλιδωμένο αποχωρισμός ελαίου έντονα χρωματισμένο πορώδες, χαλαρή υφή 3 14 15 16 17 18 Ικανοποιητική (ελαφρά ελαττώματα) εύθρυπτο πολτώδες, γλοιώδες κολλώδες σκληρό μαλακό 3 21 22 25 27 33 34 35 Ικανοποιητικά (ελαφρά ελαττώματα) ασαφές ξένη γεύση όξινο γεύση μαγειρεμένου, καμένου γεύση ζωοτροφής δριμεία, πικρή γεύση πολύ αλατισμένο 2 1 3 4 5 6 10 11 12 Κακή (εμφανή ελαττώματα) ελεύθερη υγρασία ραβδωτό με έγχρωμα στίγματα, με νερά, κηλιδωμένο αποχωρισμός ελαίου ξένα σώματα μουχλιασμένο αδιάλυτο αλάτι 2 14 15 16 17 18 Κακή (εμφανή ελαττώματα) εύθρυπτο πολτώδες, γλοιώδες κολλώδες σκληρό μαλακό 2 21 22 23 25 32 33 34 35 36 38 Κακά (εμφανή ελαττώματα) ασαφές ξένη γεύση μπαγιάτικο όξινο γεύση οξειδωμένου, μεταλλική γεύση ζωοτροφής δριμεία, πικρή γεύση πολύ αλατισμένο σάπιο, δύσοσμο χημική γεύση 1 1 3 4 5 6 7 9 10 11 12 Πολύ κακή (σοβαρά ελαττώματα) ελεύθερη υγρασία ραβδωτό με έγχρωμα στίγματα, με νερά, κηλιδωμένο αποχωρισμός ελαίου έντονα χρωματισμένο κοκκώδες ξένα σώματα μουχλιασμένο αδιάλυτο αλάτι 1 14 15 16 17 18 Πολύ κακή (σοβαρά ελαττώματα) εύθρυπτο πολτώδες, γλοιώδες κολλώδες σκληρό μαλακό 1 22 24 25 26 28 29 30 31 32 34 35 36 37 38 Πολύ κακή (σοβαρά ελαττώματα) ξένη γεύση τυρώδες, γεύση όξινου τυριού όξινο σαν μαγιά γεύση μούχλας ταγγό ελαιώδες, γεύση ιχθυελαίου στεατώδες γεύση οξειδωμένου, μεταλλική δριμεία, πικρή γεύση πολύ αλατισμένο σάπιο, δύσοσμο σαν βύνη χημική γεύση (1) Πίνακας 2. (2) Τα ελαττώματα που αναφέρονται υπό «Καλή(-ά)» αποτελούν απλώς πολύ μικρές αποκλίσεις από τον ιδεώδη τύπο.







Πίνακας 2 Ελαττώματα του βουτύρου I. Όψη 1. ελεύθερη υγρασία 2. μη ομοιόμορφο, δίχρωμο 3. ραβδωτό 4. με έγχρωμα στίγματα, με νερά 5. κηλιδωμένο 6. αποχωρισμός ελαίου 7. έντονα χρωματισμένο 8. πορώδες (χαλαρή υφή) 9. κοκκώδες 10. ξένα σώματα 11. μουχλιασμένο 12. αδιάλυτο αλάτι II. Σύσταση 14. εύθρυπτο 15. πολτώδες, γλοιώδες 16. κολλώδες 17. σκληρό 18. μαλακό III. Γεύση και άρωμα 20. άγευστο 21. ασαφές (1) 22. ξένη γεύση 23. μπαγιάτικο 24. τυρώδες, γεύση όξινου τυριού 25. όξινο 26. σαν μαγιά 27. α) γεύση μαγειρεμένου β) γεύση καμένου 28. γεύση μούχλας 29. ταγγό 30. ελαιώδες, γεύση ιχθυελαίου 31. στεατώδες 32. α) γεύση οξειδωμένου β) μεταλλική γεύση 33. γεύση ζωοτροφής 34. δριμεία, πικρή γεύση 35. πολύ αλατισμένο 36. σάπιο, δύσοσμο 37. σαν βύνη 38. χημική γεύση (1) Ο χαρακτηρισμός αυτός θα πρέπει να χρησιμοποιείται όσο το δυνατόν σπανιότερα και μόνον όταν το ελάττωμα δεν μπορεί να περιγραφεί ακριβέστερα.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ V

(Άρθρο 5)

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΤΟΥ ΒΟΥΤΥΡΟΥ, ΤΟΥ ΒΟΥΤΥΡΕΛΑΙΟΥ ΚΑΙ ΤΗΣ ΚΡΕΜΑΣ ΓΑΛΑΚΤΟΣ ΣΕ ΤΡΙΓΛΥΚΕΡΙΔΙΟ ΤΟΥ ΟΙΝΑΝΘΙΚΟΥ ΟΞΕΟΣ ΜΕ ΑΕΡΙΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΡΙΓΛΥΚΕΡΙΔΙΩΝ

1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η παρούσα μέθοδος συνίσταται σε μέθοδο προσδιορισμού της περιεκτικότητας του βουτυρελαίου, του βουτύρου και της κρέμας γάλακτος σε τριγλυκερίδιο του οινανθικού (κ-επτανικού) οξέος.

2. ΟΡΟΙ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΟΙ

Περιεκτικότητα σε οινανθικό οξύ: Η περιεκτικότητα σε τριγλυκερίδιο του οινανθικού οξέος, η οποία προσδιορίζεται με τη διαδικασία που καθορίζεται στην παρούσα μέθοδο.

Σημείωση: Η περιεκτικότητα σε οινανθικό οξύ εκφράζεται σε kg ανά τόνο προϊόντος, προκειμένου για βουτυρέλαιο και βούτυρο, και σε kg ανά τόνο λίπους γάλακτος στην περίπτωση της κρέμας γάλακτος.

3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Το λίπος γάλακτος εκχυλίζεται από τα διάφορα προϊόντα σύμφωνα με το πρότυπο ISO 14156 IDF 172:2001. Η περιεκτικότητα σε τριγλυκερίδιο του οινανθικού οξέος προσδιορίζεται ποσοτικά στο εκχυλισμένο λίπος με αεριοχρωματογραφία (GC) τριχοειδούς στήλης. Το αποτέλεσμα που προκύπτει για το δείγμα αξιολογείται με βάση το τριγλυκερίδιο του καπρονικού οξέος ως εσωτερικό πρότυπο.

Σημείωση: Έχει διαπιστωθεί ότι και η τριβουτυρίνη αποτελεί ικανοποιητικό εσωτερικό πρότυπο.

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Χρησιμοποιούνται μόνο αντιδραστήρια αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας.

4.1. κ-εξάνιο

4.2. Πρότυπο τριγλυκερίδιο του καπρονικού οξέος, καθαρότητας τουλάχιστον 99 %

4.3. Πρότυπο τριγλυκερίδιο του οινανθικού οξέος, καθαρότητας τουλάχιστον 99 %

4.4. Άνυδρο θειικό νάτριο (Na2SO4)

5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ

Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισμός και, ειδικότερα, τα ακόλουθα:

5.1. Αναλυτικός ζυγός με ακρίβεια 1 mg

5.2. Ογκομετρικές φιάλες των 10 ml και των 20 ml

5.3. Σωλήνες φυγοκέντρου των 30 ml

5.4. Περιστροφικός εξατμιστήρας

5.5. Κλίβανος με δυνατότητα διατήρησης της θερμοκρασίας στους 50 °C ± 5 °C

5.6. Χάρτινος ηθμός, μέσου πορώδους, διαμέτρου 15 cm περίπου.

5.7. Εξοπλισμός αέριας χρωματογραφίας 5.7.1. Αεριοχρωματογράφος, εξοπλισμένος με σύστημα έγχυσης με διαμοιραστή ροής (split/splitless) ή σύστημα απευθείας έγχυσης στη στήλη και με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας (FID) 5.7.2. Στήλη GC με στατική φάση που έχει χρησιμοποιηθεί με επιτυχία για τον διαχωρισμό τριγλυκεριδίων (100 % διμεθυλοπολυσιλοξάνιο ή 5 % φαινυλο- και 95 % μεθυλο-πολυσιλοξάνιο). Η στατική φάση, το μήκος της στήλης (μεταξύ 4 και 15 μέτρων), η εσωτερική διάμετρος (μεταξύ 0,22 mm και 0,50 mm) και το πάχος του υμενίου (0,12 μm ή μεγαλύτερο) επιλέγονται με γνώμονα την πείρα του εργαστηρίου και το χρησιμοποιούμενο σύστημα έγχυσης. Σε κάθε περίπτωση, η επιλεγόμενη στήλη επιτυγχάνει, αφενός πλήρη διαχωρισμό μεταξύ των κορυφών που αντιστοιχούν στον διαλύτη και στο τριγλυκερίδιο του καπρονικού οξέος και, αφετέρου, διαχωριστική ικανότητα μέχρι τη γραμμή βάσης μεταξύ των κορυφών που αντιστοιχούν στα τριγλυκερίδια του καπρονικού και του οινανθικού οξέος. Παραδείγματα εφαρμοστέων συνθηκών παρατίθενται κατωτέρω. 5.7.2.1. Παράδειγμα εφαρμοστέων συνθηκών όταν χρησιμοποιείται σύστημα έγχυσης split — Φέρον αέριο: ήλιο. — Πίεση στην κορυφή της στήλης: 100 kPa. — Στήλη: στήλη από άμορφο χαλαζία, μήκους 12 μέτρων, εσωτερικής διαμέτρου 0,5 mm, με πάχος υμενίου 0,1 μm. — Στατική φάση: 100 % διμεθυλοπολυσιλοξάνιο ή 5 % φαινυλο- και 95 % διμεθυλο-πολυσιλοξάνιο (π.χ. HT5). — Θερμοκρασία στήλης: αρχική θερμοκρασία 130 °C, η οποία διατηρείται επί 1 λεπτό και στη συνέχεια αυξάνεται στους 260 °C με ταχύτητα 20 °C/min και έπειτα στους 360 °C με ταχύτητα 30 °C/min· διατηρείται στους 360 °C επί 10 λεπτά. — Θερμοκρασία ανιχνευτή: 370 °C. — Θερμοκρασία συστήματος έγχυσης: 350 °C. — Λόγος διαμερισμού δείγματος 1:30. — Εισαγόμενη ποσότητα δείγματος: 1 μl. 5.7.2.2. Παράδειγμα εφαρμοστέων συνθηκών όταν χρησιμοποιείται σύστημα απευθείας έγχυσης στη στήλη — Φέρον αέριο: υδρογόνο (σύστημα σταθερής ροής). — Πίεση στην κορυφή της στήλης: 89 kPa. — Στήλη: στήλη από άμορφο χαλαζία, μήκους 4 μέτρων, εσωτερικής διαμέτρου 0,32 mm, με πάχος υμενίου 0,25 μm. — Στατική φάση: 5 % φαινυλο-, 95 % διμεθυλο-πολυσιλοξάνιο. — Θερμοκρασία στήλης: αρχική θερμοκρασία 60 °C, η οποία διατηρείται επί 2 λεπτά και στη συνέχεια αυξάνεται στους 340 °C με ταχύτητα 35 °C/min, διατηρούμενη στην τιμή αυτή επί 5 λεπτά. — Θερμοκρασία ανιχνευτή: 350 °C. — Εισαγόμενη ποσότητα δείγματος: 1 μl.

5.8. Σύριγγα έγχυσης των 5 μl

6. ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ

Είναι σημαντικό να φθάνει στο εργαστήριο ένα πραγματικά αντιπροσωπευτικό δείγμα, το οποίο δεν έχει φθαρεί ούτε μεταβληθεί κατά τη μεταφορά ή την αποθήκευση.

Η δειγματοληψία δεν αποτελεί μέρος της μεθόδου που καθορίζεται στο παρόν διεθνές πρότυπο. Το πρότυπο IDF 50C: 1995 και το πρότυπο ISO 707-1997 — Γάλα και γαλακτοκομικά προϊόντα — Μέθοδοι δειγματοληψίας, παρέχουν συνιστώμενη μέθοδο δειγματοληψίας.

7. ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

7.1. Προετοιμασία του δείγματος και του τμήματος δείγματος δοκιμής

Εφαρμόζεται το πρότυπο ISO 14156 IDF 172:2001

7.1.1. Βουτυρέλαιο, βούτυρο

7.1.1.1. Τήκονται στον κλίβανο (5.5) 50 g έως 100 g δείγματος δοκιμής.

7.1.1.2. Φέρεται σε πτυχωτό χάρτινο ηθμό 0,5 g έως 1,0 g άνυδρου θειικού νατρίου (5.4).

7.1.1.3. Διηθείται το λίπος μέσω του χάρτινου ηθμού που περιέχει άνυδρο θειικό νάτριο και συλλέγεται το διήθημα σε ποτήρι ζέσεως που παραμένει στον κλίβανο (5.5). Κατά τη μετάγγιση του τηγμένου βουτύρου στον χάρτινο ηθμό λαμβάνεται μέριμνα ώστε να μην μεταφερθεί ορός.

7.1.2. Κρέμα γάλακτος

7.1.2.1. Το δείγμα δοκιμής φέρεται σε θερμοκρασία 20 °C ± 2 °C.

7.1.2.2. Αναμιγνύεται ή αναδεύεται πλήρως.

7.1.2.3. Κατάλληλη ποσότητα του δείγματος δοκιμής αραιώνεται τόσο ώστε να ληφθεί τμήμα δείγματος 100 ml με κλάσμα μάζας λίπους 4 % περίπου.

7.1.2.4. Εκχυλίζεται το λίπος από την κρέμα γάλακτος με την ίδια διαδικασία όπως στην περίπτωση του ακατέργαστου και του ομογενοποιημένου γάλακτος (βλέπε πρότυπο ISO 14156 IDF 172:2001, σημείο 8.3).

7.1.2.5. Σε ογκομετρική φιάλη (5.2) των 10 ml ζυγίζεται 1 g εκχυλισμένου λίπους με ακρίβεια 1 mg. Προστίθεται 1 ml του διαλύματος 7.2.2, συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τα 10 ml με κ-εξάνιο (4.1) και το μείγμα ομογενοποιείται.

7.1.2.6. Σε ογκομετρική φιάλη (5.2) των 10 ml φέρεται 1 ml του διαλύματος 7.1.1.2 και αραιώνεται μέχρι τα 10 ml με κ-εξάνιο (4.1).

7.2. Παρασκευή των προτύπων διαλυμάτων βαθμονόμησης

7.2.1. Διαλύονται 100 mg τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος (4.3) σε 10 ml κ-εξανίου (4.1).

7.2.2. Διαλύονται 100 mg τριγλυκεριδίου του καπρονικού οξέος (4.2) σε 10 ml κ-εξανίου (4.1).

7.2.3. Σε ογκομετρική φιάλη (5.2) των 10 ml φέρεται 1 ml του διαλύματος 8.2.2 και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τα 10 ml με κ-εξάνιο (4.1).

7.2.4. Σε ογκομετρική φιάλη (5.2) των 10 ml φέρονται 1 ml του διαλύματος 7.2.1 και 1 ml του διαλύματος 7.2.2 και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τα 10 ml με κ-εξάνιο (4.1).

7.2.5. Σε ογκομετρική φιάλη (5.2) των 10 ml φέρεται 1 ml του διαλύματος 7.2.4 και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τα 10 ml με κ-εξάνιο (4.1).

7.3. Χρωματογραφικός προσδιορισμός

7.3.1. Εισάγεται δύο φορές 1 μl του προτύπου διαλύματος 7.2.5.

7.3.2. Εισάγεται 1 μl από κάθε διάλυμα δείγματος. Σημείωση: Εφόσον χρησιμοποιείται σύστημα απευθείας έγχυσης του δείγματος στη στήλη, απαιτείται μεγαλύτερη αραίωση, τόσο του προτύπου διαλύματος όσο και των διαλυμάτων δείγματος.

7.3.3. Ανά τρία δείγματα επαναλαμβάνεται η εργασία 7.3.1, ώστε τα δείγματα να πλαισιώνονται από τις εισαγόμενες εις διπλούν ποσότητες προτύπου διαλύματος. Τα αποτελέσματα βασίζονται στους μέσους συντελεστές απόκρισης που προκύπτουν από τα χρωματογραφήματα των πρότυπων διαλυμάτων.

8. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Για κάθε χρωματογράφημα, ολοκληρώνεται το εμβαδόν των κορυφών που αντιστοιχούν στα τριγλυκερίδια του οινανθικού και του καπρονικού οξέος.

Εφαρμόζονται οι κατωτέρω υποδείξεις για κάθε πλαισιωμένη ακολουθία, δηλαδή για κάθε σειρά πλαισιωμένων δειγμάτων· το πρότυπο διάλυμα που εισάγεται εις διπλούν αμέσως πριν από τα δείγματα είναι το STD1, ενώ το εκείνο που εισάγεται εις διπλούν αμέσως μετά από αυτά είναι το STD2.

8.1. Βαθμονόμηση

8.1.1. Υπολογίζεται ο συντελεστής απόκρισης, Rf1(a) και Rf1(b), για καθένα από τα διπλά STD1. Rf1 (a) ή (b) = (εμβαδόν της κορυφής του τριγλυκεριδίου του καπρονικού οξέος/εμβαδόν της κορυφής του τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος) × 100 Υπολογίζεται ο μέσος συντελεστής απόκρισης, Rf1 Rf1 = (Rf1(a) + Rf1(b)) / 2

8.1.2. Ομοίως, υπολογίζεται για το STD2 ο μέσος συντελεστής απόκρισης, Rf2

8.1.3. Υπολογίζεται ο μέσος συντελεστής απόκρισης, Rf Rf = (Rf1 + Rf2) /2

8.2. Δείγματα δοκιμής

Για κάθε χρωματογράφημα δείγματος που λαμβάνεται μεταξύ των προτύπων STD1 και STD2, υπολογίζεται η περιεκτικότητα σε οινανθικό οξύ, C (kg/t):

C = (εμβαδόν της κορυφής του τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος × Rf × 100)/(εμβαδόν της κορυφής του τριγλυκεριδίου του καπρονικού οξέος × Wt × 1 000)

όπου:

— Wt = βάρος του ληφθέντος λίπους σε g,

— 100 = όγκος αραίωσης του δείγματος,

— 1 000 = συντελεστής μετατροπής (από μg/g σε kg/t).

Για τα δείγματα βουτύρου, λαμβάνεται υπόψη η περιεκτικότητα του βουτύρου σε λίπος και υπολογίζεται διορθωμένη τιμή συγκέντρωσης, Cbutter (kg/t βουτύρου)

Cbutter = Cfat × F

όπου F είναι η περιεκτικότητα του βουτύρου σε λίπος.

9. ΑΚΡΙΒΕΙΑ

Λεπτομέρειες σχετικά με διεργαστηριακή δοκιμή για το βούτυρο, σύμφωνα με τα πρότυπα ISO 5725-1 και ISO 5725-2 για την ακρίβεια των μεθόδων, παρατίθενται στο σημείο 12.

Οι τιμές των ορίων επαναληψιμότητας και αναπαραγωγιμότητας δίδονται για πιθανότητα 95 % και ενδέχεται να μην ισχύουν για πεδία τιμών συγκέντρωσης και υλικά διαφορετικά από τα αναφερόμενα.

9.1. Επαναληψιμότητα

Η διαφορά, σε απόλυτες τιμές, μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο μεμονωμένων δοκιμών που έχουν διεξαχθεί με την ίδια μέθοδο, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, στο ίδιο εργαστήριο από τον ίδιο χειριστή με τον ίδιο εξοπλισμό, σε σύντομο χρονικό διάστημα, δεν υπερβαίνει σε περισσότερο από 5 % των περιπτώσεων την τιμή 0,35 kg/t.

9.2. Αναπαραγωγιμότητα

Η διαφορά, σε απόλυτες τιμές, μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο μεμονωμένων δοκιμών που έχουν διεξαχθεί με την ίδια μέθοδο, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, σε διαφορετικά εργαστήρια από διαφορετικούς χειριστές με διαφορετικό εξοπλισμό, δεν υπερβαίνει σε περισσότερο από 5 % των περιπτώσεων την τιμή 0,66 kg/t.

10. ΟΡΙΑ ΑΝΟΧΗΣ: ΚΑΤΩΤΕΡΑ ΟΡΙΑ (ΠΕΡΙΠΤΩΣΗ ΑΝΕΠΑΡΚΩΝ ΠΟΣΟΤΗΤΩΝ)

10.1. Πρέπει να λαμβάνονται τρία δείγματα από το ιχνηθετημένο προϊόν, ώστε να ελέγχεται η ορθή ιχνηθέτησή του.

10.2. Βούτυρο και συμπυκνωμένο βούτυρο 10.2.1. Η αναλογία ενσωμάτωσης είναι 11 kg τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος καθαρότητας τουλάχιστον 95 % ανά τόνο βουτύρου, δηλαδή 10,45 kg/t. 10.2.2. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — 9,51 kg/t (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος καθαρότητας 95 %, εφάπαξ προσδιορισμός), — 6,89 kg/t (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος καθαρότητας 95 %, εφάπαξ προσδιορισμός), — Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 9,51 kg/t και 6,89 kg/t.

10.3. Κρέμα γάλακτος 10.3.1. Η αναλογία ενσωμάτωσης είναι 10 kg τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος καθαρότητας τουλάχιστον 95 % ανά τόνο λίπους γάλακτος, δηλαδή 9,50 kg/t ιχνηθετημένου λίπους γάλακτος. 10.3.2. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — 8,60 kg/t (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος καθαρότητας 95 %, εφάπαξ προσδιορισμός), — 6,23 kg/t (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης τριγλυκεριδίου του οινανθικού οξέος καθαρότητας 95 %, εφάπαξ προσδιορισμός), — η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 8,60 kg/t και 6,23 kg/t.

11. ΟΡΙΑ ΑΝΟΧΗΣ: ΑΝΩΤΑΤΑ ΟΡΙΑ (ΠΕΡΙΠΤΩΣΗ ΥΠΕΡΒΑΣΗΣ ΤΗΣ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ ΚΑΤΑ ΠΕΡΙΣΣΟΤΕΡΟ ΑΠΟ 20 %)

11.1. Πρέπει να λαμβάνονται τρία δείγματα από το ιχνηθετημένο προϊόν, ώστε να ελέγχεται η ορθή ιχνηθέτησή του.

11.2. Βούτυρο και συμπυκνωμένο βούτυρο 11.2.1. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και ο μέσος όρος των αποτελεσμάτων αυτών συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — Το ανώτατο όριο ισούται με 12,96 kg/t.

11.3. Κρέμα γάλακτος 11.3.1. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και ο μέσος όρος των αποτελεσμάτων αυτών συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — Το ανώτατο όριο ισούται με 11,82 kg/t.

12. ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΕΣ: ΣΤΑΤΙΣΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΤΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΤΟΥ ΤΗΓΜΕΝΟΥ ΒΟΥΤΥΡΟΥ ΣΕ ΤΡΙΕΣΤΕΡΑ ΤΟΥ ΟΙΝΑΝΘΙΚΟΥ ΟΞΕΟΣ ΜΕ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΡΙΓΛΥΚΕΡΙΔΙΩΝ

Διεξήχθησαν τέσσερις ομαδικές δοκιμές για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας ιχνηθετημένου βουτύρου σε τριεστέρα του οινανθικού οξέος.

Στην πρώτη κυκλική δοκιμή (ring test) συμμετείχαν εννέα εργαστήρια, χωρίς καθορισμό εφαρμοστέων αναλυτικών μεθόδων.

Στη δεύτερη κυκλική δοκιμή συμμετείχαν δέκα εργαστήρια και εφαρμόστηκαν τέσσερις διαφορετικές μέθοδοι:

— ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με κ-εννεάνιο ή εννεανικό μεθυλεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο·

— ποσοτικός προσδιορισμός οινανθικού τριεστέρα με καπρονικό τριεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο·

— ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με χρήση δείγματος/μείγματος βαθμονόμησης·

— ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με χρήση μείγματος βαθμονόμησης.

Επιπλέον, στην περίπτωση της ανάλυσης FAME (μεθυλεστέρας λιπαρού οξέος), εφαρμόστηκαν δύο διαφορετικές διαδικασίες μεθυλίωσης (De Francesco και Christopherson & Glass).

Λόγω των αποτελεσμάτων που προέκυψαν, επιλέχθηκαν δύο μέθοδοι για τη διεξαγωγή της τρίτης κυκλικής δοκιμής:

— ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με κ-εννεάνιο ή εννεανικό μεθυλεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο·

— ποσοτικός προσδιορισμός οινανθικού τριεστέρα με καπρονικό τριεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο.

Τα αποτελέσματα επτά εργαστηρίων έδειξαν ότι η μέθοδος FAME συνεπάγεται μεγαλύτερη μεταβλητότητα και, για τον λόγο αυτό, αποφασίστηκε να εφαρμοστεί μόνο ο προσδιορισμός του οινανθικού οξέος ως τριγλυκεριδίου με τη διαδικασία του ποσοτικού προσδιορισμού οινανθικού τριεστέρα με καπρονικό τριεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο. Επιπλέον, για την ανάλυση τριγλυκεριδίων πρέπει να χρησιμοποιείται τριχοειδής στήλη.

Στην τέταρτη κυκλική δοκιμή κυκλοφόρησαν τέσσερα δείγματα (A, B, C, D) και ελήφθησαν αποτελέσματα από εννέα εργαστήρια (πίνακες 1 και 2).

Δύο εργαστήρια (DE και UE) ανέλυσαν τα δείγματα με τη μέθοδο FAME.

Λόγω του περιορισμένου αριθμού εργαστηρίων, ο στατιστικός υπολογισμός έγινε και με την πλήρη σειρά δεδομένων (σχήματα 1 και 2), η οποία περιλαμβάνει τα αποτελέσματα της μεθόδου FAME, και με τα δεδομένα από την ανάλυση τριγλυκεριδίων (TG).

Δοκιμές για ακραίες τιμές:

— δείγμα A. Από δοκιμές Dixon, Cochran και Grubbs στα επίπεδα 1 και 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο.

— δείγμα Β. Από δοκιμή Grubbs στο επίπεδο 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο,

— δείγμα Γ. Από δοκιμές Dixon και Grubbs στα επίπεδα 1 και 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο,

— δείγμα Δ. Από δοκιμές Dixon και Grubbs στα επίπεδα 1 και 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο.

Η ακραία τιμή αποκλείστηκε από τον υπολογισμό.

Ας σημειωθεί ότι τα αποτελέσματα που προέκυψαν με τη μέθοδο FAME δεν θεωρήθηκαν σε καμία περίπτωση ακραίες τιμές από τις διεξαχθείσες δοκιμές.

Παράμετροι ακρίβειας

Στους πίνακες 1 και 2 παρατίθενται τα αποτελέσματα όλων των εργαστηρίων και οι παράμετροι ακρίβειας, οι οποίες υπολογίστηκαν επί αποδεκτού αριθμού εργαστηρίων (8), αλλά δυστυχώς δεν προκύπτουν από την ίδια αναλυτική μέθοδο.

Στους πίνακες 3 και 4 παρατίθενται τα αποτελέσματα που ελήφθησαν μόνο με τη μέθοδο ανάλυσης TG και οι αντίστοιχες παράμετροι ακρίβειας. Η αποδοχή των παραμέτρων αυτών εξαρτάται από την αποδοχή του μικρού αριθμού εργαστηρίων (6).

Τα σχήματα 3 και 4 δείχνουν την τάση των τιμών Sr και SR, οι οποίες υπολογίστηκαν επί των τεσσάρων δειγμάτων των δύο σειρών δεδομένων που περιγράφονται ανωτέρω.

Στον πίνακα 5 παρατίθενται οι τιμές Sr και SR, καθώς και οι αντίστοιχες συγχωνευμένες τιμές και οι συνολικές παράμετροι r και R.

Τέλος, υπολογίστηκε η κρίσιμη διαφορά για πιθανότητα 95 % (CrD95).







Πίνακας 1 Στατιστικά αποτελέσματα για τις μεθόδους TG + FAME* Δείγμα Α R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 8 RENNES FR1 11,0 11,1 11,1 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 11,2 11,2 11,2 Ακραίες τιμές DК ZPLA DE* 11,6 11,8 11,7 Μέση τιμή 11,3 ADAS GB 11,4 11,2 11,3 Αληθής τιμή 11,0 CNEVA FR2 11,4 11,4 11,4 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,09 LODI IT 11,1 11,3 11,2 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 0,80 ËÈLA FI 11,3 11,2 11,3 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,26 ISPRA UE* 11,0 11,0 11,0 Σχετική επαναληψιμότητα r % 2,24 D.V.F.A. DK 13,3 11,8 12,6 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,23 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 2,04 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,84 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 5,71 Δείγμα Β R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 8 RENNES FR1 12,7 12,8 12,8 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 13,5 13,3 13,4 Ακραίες τιμές DK ZPLA DE* 14,0 13,8 13,9 Μέση τιμή 13,4 ADAS GB 13,4 13,5 13,5 Αληθής τιμή 13,5 CNEVA FR2 13,3 13,4 13,4 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,14 LODI IT 13,9 13,5 13,7 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 1,04 EELA FI 13,4 13,2 13,3 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,40 ISPRA UE* 13,2 13,3 13,3 Σχετική επαναληψιμότητα r % 2,91 D.V.F.A. DK 14,1 14,8 14,5 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,35 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 2,61 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,99 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 7,31







Πίνακας 2 Στατιστικά αποτελέσματα για τις μεθόδους TG + FAME* Δείγμα Γ R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 8 RENNES FR1 8,9 9,2 9,1 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 9,2 9,3 9,3 Ακραίες τιμές DK ZPLA DE* 9,2 9,4 9,3 Μέση τιμή 9,3 ADAS GB 9,5 9,3 9,4 Αληθής τιμή 9,3 CNEVA FR2 9,4 9,4 9,4 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,14 LODI IT 9,2 9,5 9,4 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 1,50 EELA FI 9,4 9,6 9,5 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,40 ISPRA UE* 9,4 9,3 9,4 Σχετική επαναληψιμότητα r % 4,20 D.V.F.A. DK 10,7 10,9 10,8 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,17 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 1,82 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,47 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 5,10 Δείγμα Δ R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 8 RENNES R1 1,6 1,6 1,6 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 2,1 2,1 2,1 Ακραίες τιμές DK ZPLA DE* 2,3 2,3 2,3 Μέση τιμή 2,1 ADAS GB 2,1 2,2 2,2 Αληθής τιμή 2,1 CNEVA FR2 2,1 2,1 2,1 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,08 LODI IT 2,2 1,9 2,1 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 3,81 EELA FI 2,3 2,3 2,3 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,22 ISPRA UE* 2,3 2,3 2,3 Σχετική επαναληψιμότητα r % 10,67 D.V.F.A. DK 3,4 2,9 3,2 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,24 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 11,43 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,67 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 32,00







Πίνακας 3 Στατιστικά αποτελέσματα για τις μεθόδους TG + FAME* Δείγμα Α R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 6 RENNES FR1 11,0 11,1 11,1 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 11,2 11,2 11,2 Ακραίες τιμές DК ADAS GB 11,4 11,2 11,3 Μέση τιμή 11,2 CNEVA FR2 11,4 11,4 11,4 Αληθής τιμή 11,0 LODI IT 11,1 11,3 11,2 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,09 ËÈLA FI 11,3 11,2 11,3 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 0,80 D.V.F.A. DK 13,3 11,8 12,6 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,25 Σχετική επαναληψιμότητα r % 2,24 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,13 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 1,16 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,36 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 3,25 Δείγμα Β R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 6 RENNES FR1 12,7 12,8 12,8 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 13,5 13,3 13,4 Ακραίες τιμές DК ADAS GB 13,4 13,5 13,5 Μέση τιμή 13,3 CNEVA FR2 13,3 13,4 13,4 Αληθής τιμή 13,5 LODI IT 13,9 13,5 13,7 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,15 EELA FI 13,4 13,2 13,3 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 1,13 D.V.F.A. DK 14,1 14,8 14,5 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,42 Σχετική επαναληψιμότητα r % 3,16 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,33 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 2,48 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,93 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 6,94







Πίνακας 4 Στατιστικά αποτελέσματα για τη μέθοδο TG Δείγμα Γ R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 6 RENNES FR1 8,9 9,2 9,1 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 9,2 9,3 9,3 Ακραίες τιμές DК ADAS GB 9,5 9,3 9,4 Μέση τιμή 9,3 CNEVA FR2 9,4 9,4 9,4 Αληθής τιμή 9,3 LODI IT 9,2 9,5 9,4 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,15 ËÈLA FI 9,4 9,6 9,5 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 1,61 D.V.F.A. DK 10,7 10,9 10,8 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,42 Σχετική επαναληψιμότητα r % 4,51 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,19 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 2,04 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,53 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 5,71 Δειγμα δ R1 R2 Μέσος όρος Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών 6 RENNES FR1 1,6 1,6 1,6 Αριθμός ακραίων τιμών 1 RIKILT NL 2,1 2,1 2,1 Ακραίες τιμές DK Μέση τιμή 2,1 ADAS GB 2,1 2,2 2,2 Αληθής τιμή 2,1 CNEVA FR2 2,1 2,1 2,1 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr) 0,09 LODI IT 2,2 1,9 2,1 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %) 4,29 EELA FI 2,3 2,3 2,3 Επαναληψιμότητα r (95 %) 0,26 D.V.F.A. DK 3,4 2,9 3,2 Σχετική επαναληψιμότητα r % 12,01 Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR) 0,25 Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %) 11,90 Αναπαραγωγιμότητα R (95 %) 0,69 Σχετική αναπαραγωγιμότητα R % 33,32







Πίνακας 5 Επαναληψιμότητα και αναπαραγωγιμότητα (με FAME) Αριθμός εργαστηρίων Ακραίες τιμές Επαναληψιμότητα Sr (95 %) Αναπαραγωγιμότητα SR (95 %) Δείγμα Α 8 1 0,09 0,23 Δείγμα Β 8 1 0,14 0,35 Δείγμα Γ 8 1 0,14 0,17 Δείγμα Δ 8 1 0,08 0,24 Συγχωνευμένη τιμή 0,116 0,256 R R Συγχωνευμένη τιμή* 2,8 0,324 0,716 CrD95 =0,40 Δηλούμενη ελάχιστη καθαρότητα του οινανθικού τριεστέρα = 95 % Δηλούμενη ελάχιστη περιεκτικότητα του τηγμένου βουτύρου σε οινανθικό τριεστέρα = 11 kg/t Λαμβανομένης υπόψη της κρίσιμης διαφοράς που αντιστοιχεί σε πιθανότητα 95 %, ο μέσος όρος των δύο αποτελεσμάτων δεν είναι μικρότερος από: 10,05 kg/t, εφόσον έχει ενσωματωθεί οινανθικός τριεστέρας καθαρότητας 95 %.







Επαναληψιμότητα και αναπαραγωγιμότητα (χωρίς FAME) Αριθμός εργαστηρίων Ακραίες τιμές Επαναληψιμότητα Sr (95 %) Αναπαραγωγιμότητα SR (95 %) Δείγμα Α 6 1 0,09 0,13 Δείγμα Β 6 1 0,15 0,33 Δείγμα Γ 6 1 0,15 0,19 Δείγμα Δ 6 1 0,09 0,25 Συγχωνευμένη τιμή 0,124 0,237 r R Συγχωνευμένη τιμή * 2,8 0,347 0,663 CrD95 = 0,36 Δηλούμενη ελάχιστη καθαρότητα του οινανθικού τριεστέρα = 95 % Δηλούμενη ελάχιστη περιεκτικότητα του τηγμένου βουτύρου σε οινανθικό τριεστέρα = 11 kg/t Λαμβανομένης υπόψη της κρίσιμης διαφοράς που αντιστοιχεί σε πιθανότητα 95 %, ο μέσος όρος των δύο αποτελεσμάτων δεν είναι μικρότερος από: 10,09 kg/t, εφόσον έχει ενσωματωθεί οινανθικός τριεστέρας καθαρότητας 95 %.

Σχήμα 1 ( 8 )

Πειραματικά αποτελέσματα: Δείγμα A

Πειραματικά αποτελέσματα: Δείγμα B

Πειραματικά αποτελέσματα: Δείγμα Γ

Πειραματικά αποτελέσματα: Δείγμα Δ

Σχήμα 2

Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας και αναπαραγωγιμότητας σε διαφορετικά επίπεδα (TG+FAME)

Σχήμα 3

Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας και αναπαραγωγιμότητας σε διαφορετικά επίπεδα (TG)

Σχήμα 4

Παράδειγμα με χρήση συστήματος απευθείας έγχυσης στη στήλη









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ VI

(Άρθρο 5)

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΤΟΥ ΣΥΜΠΥΚΝΩΜΕΝΟΥ ΒΟΥΤΥΡΟΥ, ΤΟΥ ΒΟΥΤΥΡΟΥ ΚΑΙ ΤΗΣ ΚΡΕΜΑΣ ΓΑΛΑΚΤΟΣ ΣΕ ΒΑΝΙΛΙΝΗ ΜΕ ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Στην παρούσα μέθοδο περιγράφεται διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού της βανιλίνης στο συμπυκνωμένο βούτυρο, το βούτυρο και την κρέμα γάλακτος.

2. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Εκχύλιση γνωστής ποσότητας δείγματος με μείγμα ισοπροπανόλης/αιθανόλης/ακετονιτριλίου (1:1:2). Καταβύθιση του μεγαλύτερου μέρους των λιπαρών υλών με ψύξη σε θερμοκρασία μεταξύ – 15 °C και – 20 °C και, στη συνέχεια, φυγοκέντρηση.

Αραίωση με νερό και προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε βανιλίνη με υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC).

3. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ

Συνήθη εργαστηριακά σκεύη και όργανα και, ειδικότερα, τα ακόλουθα:

3.1. Καταψύκτης με εύρος θερμοκρασίας λειτουργίας – 15 °C έως – 20 °C

3.2. Σύριγγες μίας χρήσεως, των 2 ml

3.3. Μικροδιηθητικές μεμβράνες με μέγεθος πόρων 0,45 μm, ανθεκτικές σε διάλυμα που περιέχει εκχυλιστικό διάλυμα (4.4) σε αναλογία 5 %

3.4. Σύστημα υγροχρωματογραφίας αποτελούμενο από αντλία (ροή 0,1 ml/min), σύστημα έγχυσης (εισαγωγή 20 μl, αυτόματη ή χειροκίνητη), ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας (λειτουργία σε μήκος κύματος 306 nm, 0,01 AU πλήρους κλίμακας) καταγραφέα ή ολοκληρωτή και θερμοστάτη στήλης που λειτουργεί στους 25 °C

3.5. Αναλυτική στήλη (μήκος 250 mm και εσωτερική διάμετρος 4,6 mm), η οποία έχει πληρωθεί με LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) ή ισοδύναμο υλικό

3.6. Προστήλη (μήκος 20 mm περίπου και εσωτερική διάμετρος 3 mm), η οποία έχει πληρωθεί σε ξηρά κατάσταση με LiChrospher RP 18 (5-10 μm) ή ισοδύναμο υλικό

3.7. Φυγόκεντρος που λειτουργεί στις 2 000 rpm

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Όλα τα χρησιμοποιούμενα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας.

4.1. Ισοπροπανόλη

4.2. Αιθανόλη 96 % κατ’ όγκο (v/v)

4.3. Ακετονιτρίλιο

4.4. Εκχυλιστικό διάλυμα Αναμιγνύονται ισοπροπανόλη (4.1), αιθανόλη (4.2) και ακετονιτρίλιο (4.3) σε αναλογία 1:1:2 (v/v).

4.5. Βανιλίνη (4-υδροξυ-3-μεθοξυβενζαλδεΰδη) καθαρότητας ≥ 98 % 4.5.1. Μητρικό διάλυμα βανιλίνης (= 500 μg/ml) Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 0,1 mg, περίπου 50 mg (mg CM) βανιλίνης (4.5). Προστίθενται 25 ml εκχυλιστικού διαλύματος (4.4) και συμπληρώνεται ο όγκος με νερό. 4.5.2. Πρότυπο διάλυμα βανιλίνης (= 10 μg/ml) Λαμβάνονται με σιφώνιο 5 ml μητρικού διαλύματος βανιλίνης (4.5.1) και φέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml. Συμπληρώνεται ο όγκος με νερό. 4.5.3. Μεθανόλη, καθαρότητας HPLC 4.5.4. Οξικό οξύ, παγόμορφο 4.5.5. Νερό, καθαρότητας HPLC 4.5.6. Κινητή φάση HPLC Σε ογκομετρική φιάλη των 1 000 ml αναμιγνύονται 300 ml μεθανόλης (4.5.3) με περίπου 500 ml νερού (4.5.5) και 20 ml οξικού οξέος (4.5.4) και συμπληρώνεται ο όγκος με νερό (4.5.5). Το μείγμα διηθείται μέσω ηθμού των 0,45 μm (3.3).

5. ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

5.1. Προετοιμασία του δείγματος δοκιμής

5.1.1. Βούτυρο

Το δείγμα θερμαίνεται έως ότου αρχίσει να τήκεται, ενώ αποφεύγεται η κατά τόπους υπερθέρμανση άνω των 30 °C. Δεν πρέπει σε καμία περίπτωση να αποχωριστούν δύο φάσεις στο βούτυρο. Όταν το δείγμα μαλακώσει αρκετά, ομογενοποιείται με ανακίνηση. Πριν από τη δειγματοληψία, το βούτυρο αναδεύεται επί 15 δευτερόλεπτα. Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 5 g (g SM) βουτύρου.

5.1.2. Συμπυκνωμένο βούτυρο

Το δοχείο με το συμπυκνωμένο βούτυρο τοποθετείται αμέσως πριν από τη δειγματοληψία σε κλίβανο στους 40-50 °C μέχρις πλήρους τήξεως. Το δείγμα αναμιγνύεται με περιδίνηση ή ανάδευση, ενώ αποφεύγεται ο σχηματισμός φυσαλίδων αέρα λόγω υπερβολικά ζωηρής ανάδευσης. Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 4 g (g SM) συμπυκνωμένου βουτύρου.

5.1.3. Κρέμα γάλακτος

Το δείγμα θερμαίνεται σε υδατόλουτρο ή επωαστήρα σε θερμοκρασία 35-40 °C. Το λίπος κατανέμεται ομοιογενώς με περιδίνηση και, εάν είναι αναγκαίο, με ανάδευση. Το δείγμα ψύχεται ταχέως στους 20 ± 2 °C. Πρέπει να εμφανίζει ομοιογένεια, ειδάλλως η διαδικασία επαναλαμβάνεται. Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 10 g (g SM) κρέμας γάλακτος.

5.2. Παρασκευή του διαλύματος δοκιμής

Στο τμήμα δείγματος (5.1.1, 5.1.2 ή 5.1.3) προστίθενται περίπου 75 ml εκχυλιστικού διαλύματος (4.4). Η φιάλη αναδεύεται ή ανακινείται ζωηρά επί 15 λεπτά περίπου και ο όγκος συμπληρώνεται με εκχυλιστικό διάλυμα (4.4). Από το εκχύλισμα αυτό μεταγγίζονται 10 ml περίπου σε δοκιμαστικό σωλήνα εφοδιασμένο με πώμα. Ο δοκιμαστικός σωλήνας τοποθετείται στον καταψύκτη (3.1) και αφήνεται σε ηρεμία επί 30 λεπτά περίπου. Το ψυχρό εκχύλισμα φυγοκεντρείται επί 5 λεπτά στις 2 000 rpm περίπου και ακολουθεί αμέσως απόχυση. Το διάλυμα που αποχύνεται αφήνεται να αποκτήσει τη θερμοκρασία περιβάλλοντος. Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml φέρονται με σιφώνιο 5 ml του διαλύματος που αποχύθηκε και συμπληρώνεται ο όγκος με νερό. Λαμβάνεται με σύριγγα (3.2) κατάλληλη ποσότητα και διηθείται μέσω μικροδιηθητικής μεμβράνης (3.3). Το διήθημα είναι έτοιμο για τον προσδιορισμό με HPLC.

5.3. Βαθμονόμηση

Λαμβάνονται με σιφώνιο 5 ml προτύπου διαλύματος βανιλίνης (4.5.2) και φέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml. Προστίθενται 5 ml εκχυλιστικού διαλύματος (4.4) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με νερό. Η περιεκτικότητα του διαλύματος αυτού σε βανιλίνη είναι 0,5 μg/ml.

5.4. Προσδιορισμός με HPLC

Το χρωματογραφικό σύστημα αφήνεται να σταθεροποιηθεί επί 30 λεπτά περίπου. Εισάγεται το πρότυπο διάλυμα (5.3). Η εργασία αυτή επαναλαμβάνεται έως ότου η διαφορά μεταξύ δύο διαδοχικών εγχύσεων ως προς το εμβαδόν ή το ύψος των κορυφών να είναι μικρότερη από 2 %. Στις συγκεκριμένες συνθήκες ο χρόνος κατακράτησης της βανιλίνης είναι περίπου 9 λεπτά. Το πρότυπο διάλυμα (5.3) υποβάλλεται σε ανάλυση εις διπλούν με έγχυση 20 μl. Εισάγονται 20 μl των διαλυμάτων δοκιμής (5.2). Προσδιορίζεται το εμβαδόν ή το ύψος της λαμβανόμενης κορυφής της βανιλίνης. Η διπλή έγχυση προτύπου διαλύματος (5.3) επαναλαμβάνεται μετά από 10 εγχύσεις δειγμάτων δοκιμής (5.2).

6. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζεται ο μέσος όρος των εμβαδών (ή υψών) (AC) των κορυφών της βανιλίνης που αντιστοιχούν στις διπλές εγχύσεις προτύπου διαλύματος οι οποίες πλαισιώνουν κάθε σειρά διαλυμάτων δοκιμής (συνολικά, τέσσερα εμβαδά ή ύψη).

Υπολογίζεται ο συντελεστής απόκρισης (R):

όπου CM είναι η μάζα της βανιλίνης σε mg (4.5.1).

Η περιεκτικότητα (C) του δείγματος δοκιμής σε βανιλίνη (mg/kg) δίδεται από τον τύπο:

όπου:

AS = εμβαδόν ή ύψος της κορυφής της βανιλίνης του δείγματος δοκιμής

SM = μάζα του δείγματος δοκιμής σε g (5.1.1, 5.1.2 ή 5.1.3)

Σημείωση: Στις περιπτώσεις ανάλυσης κρέμας γάλακτος για τον προσδιορισμό της βανιλίνης, η συγκέντρωση του ιχνηθέτη πρέπει να εκφράζεται σε mg ιχνηθέτη/kg λίπους γάλακτος, με πολλαπλασιασμό της C επί 100/f, όπου f είναι η επί τοις εκατό περιεκτικότητα της κρέμας γάλακτος σε λίπος κατά μάζα (m/m).

20 = συντελεστής αραίωσης του προτύπου διαλύματος και του δείγματος δοκιμής

0,96 = διορθωτικός συντελεστής για να ληφθεί υπόψη η περιεκτικότητα σε λίπος της πρώτης αραίωσης του δείγματος δοκιμής.

Σημείωση: Αντί των εμβαδών, είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθούν τα ύψη των κορυφών (βλέπε σημείο 8.3).

7. ΟΡΘΟΤΗΤΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

7.1. Επαναληψιμότητα (r)

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν εντός του συντομότερου δυνατού χρονικού διαστήματος, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από έναν χειριστή με τα ίδια σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 16 mg/kg.

7.2. Αναπαραγωγιμότητα (R)

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από χειριστές διαφορετικών εργαστηρίων με διαφορετικά σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 27 mg/kg.

8. ΟΡΙΑ ΑΝΟΧΗΣ

8.1. Πρέπει να λαμβάνονται τρία δείγματα από το ιχνηθετημένο προϊόν, ώστε να ελέγχεται η ομοιογένεια.

8.2. Ιχνηθέτης προερχόμενος από βανίλια ή από συνθετική βανιλίνη 8.2.1. Η αναλογία ενσωμάτωσης 4-υδροξυ-3-μεθοξυβενζαλδεΰδης είναι 250 g ανά τόνο συμπυκνωμένου βουτύρου ή βουτύρου. Στις περιπτώσεις ιχνηθέτησης κρέμας γάλακτος, η αναλογία ενσωμάτωσης είναι 250 g ανά τόνο λίπους γάλακτος. 8.2.2. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — 220,8 mg/kg (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης), — 158,3 mg/kg (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης). Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 220,8 mg/kg και 158,3 mg/kg.

8.3. Ιχνηθέτης προερχόμενος αποκλειστικά από καρπούς βανίλιας ή από πλήρη εκχυλίσματα αυτών: 8.3.1. Η αναλογία ενσωμάτωσης 4-υδροξυ-3-μεθοξυβενζαλδεΰδης είναι 100 g ανά τόνο συμπυκνωμένου βουτύρου ή βουτύρου. Στις περιπτώσεις ιχνηθέτησης κρέμας γάλακτος, η αναλογία ενσωμάτωσης είναι 100 g ανά τόνο λίπους γάλακτος. 8.3.2. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — 78,3 mg/kg (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης), — 53,3 mg/kg (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης). Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 78,3 mg/kg και 53,3 mg/kg.

9. ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ

9.1. Η ανάκτηση της βανιλίνης που προστίθεται σε αναλογία 250 mg/kg βουτυρελαίου κυμαίνεται από 97,0 έως 103,8. Η μέση περιεκτικότητα που προσδιορίστηκε ήταν 99,9 % με τυπική απόκλιση 2,7 %.

9.2. Το πρότυπο διάλυμα περιέχει εκχυλιστικό διάλυμα σε αναλογία 5 % για να αντισταθμιστεί η διεύρυνση της κορυφής που οφείλεται στην παρουσία εκχυλιστικού διαλύματος στα δείγματα δοκιμής σε αναλογία 5 %. Αυτό επιτρέπει τον ποσοτικό προσδιορισμό με μέτρηση του ύψους της κορυφής.

9.3. Η ανάλυση βασίζεται σε καμπύλη βαθμονόμησης που είναι ευθεία γραμμή διερχόμενη από το μηδέν.

9.4. Πριν από την πρώτη ανάλυση θα πρέπει να ελέγχεται η γραμμικότητα της καμπύλης με χρήση κατάλληλων αραιώσεων του προτύπου διαλύματος (4.5.2). Ο έλεγχος αυτός θα πρέπει να επαναλαμβάνεται σε τακτά χρονικά διαστήματα, καθώς και μετά από κάθε μετατροπή ή επισκευή του εξοπλισμού HPLC. Η βανιλίνη είναι δυνατόν να αποικοδομηθεί προς βανιλινικό οξύ, διβανιλίνη και άλλες ενώσεις, λόγω της δράσης ενζύμων που ενυπάρχουν στην απαστερίωτη κρέμα γάλακτος και στα προϊόντα της.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ VΙΙ

(Άρθρο 5)

ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΑΙΘΥΛΕΣΤΕΡΑ ΤΟΥ β-ΑΠΟ-8'-ΚΑΡΟΤΕΝΙΚΟΥ ΟΞΕΟΣ ΣΕ ΣΥΜΠΥΚΝΩΜΕΝΟ ΒΟΥΤΥΡΟ ΚΑΙ ΒΟΥΤΥΡΟ

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Στη μέθοδο περιγράφεται διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού του αιθυλεστέρα του β-απο-8'-καροτενικού οξέος (από-καροτενικός εστέρας) σε συμπυκνωμένο βούτυρο και βούτυρο. Ο απο-καροτενικός εστέρας είναι το άθροισμα όλων των ουσιών που περιέχονται σε εκχύλισμα δειγμάτων λαμβανόμενο υπό τις συνθήκες που περιγράφονται στη μέθοδο και οι οποίες απορροφούν φωτεινή ακτινοβολία σε μήκος κύματος 440 nm.

2. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Το τηγμένο βούτυρο διαλύεται σε πετρελαϊκό αιθέρα και μετράται η απορρόφηση στα 440 nm. Η περιεκτικότητα σε απο-καροτενικό εστέρα προσδιορίζεται ως προς εξωτερικό πρότυπο.

3. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ

3.1. Βαθμολογημένα σιφώνια των 0,25-0,50-0,75-1,0 ml.

3.2. Φασματοφωτόμετρο, κατάλληλο για χρήση σε μήκος κύματος 440 nm (και 447-449 nm) και εφοδιασμένο με κυψελίδες οπτικής διαδρομής 1 cm

3.3. Ογκομετρικές φιάλες των 20 ml και 100 ml

3.4. Αναλυτικός ζυγός με ευαισθησία 0,1 mg, ακρίβεια ζύγισης 1 mg και αναγνωσιμότητα 0,1 mg

3.5. Κλίβανος θερμοκρασίας 45 °C ± 1 °C

3.6. Ηθμοί ταχείας διήθησης, χωρίς τέφρα

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας.

4.1. Εναιώρημα απο-καροτενικού εστέρα (περίπου 20 %). 4.1.1. Η περιεκτικότητα του εναιωρήματος προσδιορίζεται ως εξής: Θερμαίνεται το εναιώρημα σε θερμοκρασία 45 °C έως 50 °C και ομογενοποιείται μέσα στο αρχικό δοχείο, χωρίς αυτό να ανοιχθεί. Ζυγίζονται περίπου 400 mg σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml, διαλύονται σε 20 ml χλωροφορμίου (4.4) και συμπληρώνεται ο όγκος με κυκλοεξάνιο (4.5). Αραιώνονται 5 ml του διαλύματος αυτού μέχρι τα 100 ml με κυκλοεξάνιο (διάλυμα Α). Αραιώνονται 5 ml του διαλύματος Α μέχρι τα 100 ml με κυκλοεξάνιο. Μετράται η απορρόφηση του προκύπτοντος διαλύματος στα 447-449 nm (μέτρηση της μέγιστης απορρόφησης έναντι κυκλοεξανίου ως τυφλού διαλύματος, με κυψελίδες οπτικής διαδρομής 1 cm). Περιεκτικότητα σε απο-καροτενικό εστέρα: P (%) = (Abs max × 40 000) / (Msusp × 2 550) ή ανάπτυγμα: (Absmax / 2 550) × (100 / 5) × (100 / 5) × (100 / Msusp) Absmax = μέγιστη απορρόφηση του διαλύματος μέτρησης Msusp = μάζα του εναιωρήματος (g) 2 550 = τιμή απορρόφησης αναφοράς (1 %, 1 cm) P = καθαρότητα (περιεκτικότητα) του εναιωρήματος (%) Σημείωση: Το εναιώρημα απο-καροτενικού εστέρα είναι ευαίσθητο στον αέρα, στη θερμότητα και στο φως. Στο αρχικό του δοχείο (σφραγισμένο σε ατμόσφαιρα αζώτου) που δεν έχει ακόμη ανοιχθεί, εφόσον αυτό φυλάσσεται σε ψυχρό χώρο, μπορεί να διατηρηθεί για 12 μήνες περίπου. Μετά το άνοιγμα, το περιεχόμενο θα πρέπει να χρησιμοποιείται μέσα σε μικρό χρονικό διάστημα. 4.1.2. Πρότυπο διάλυμα απο-καροτενικού εστέρα, συγκέντρωσης περίπου 0,2 mg/ml Ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 0,100 g εναιωρήματος απο-καροτενικού εστέρα (4.1.1) (W), διαλύονται σε πετρελαϊκό αιθέρα (4.2), μεταγγίζονται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με πετρελαϊκό αιθέρα. Το διάλυμα αυτό περιέχει (W × P)/10 mg/ml απο-καροτενικού εστέρα. Σημείωση: Το διάλυμα πρέπει να φυλάσσεται στο σκοτάδι και σε ψυχρό χώρο. Διάλυμα που δεν έχει χρησιμοποιηθεί σε διάστημα ενός μηνός, πρέπει να απορρίπτεται.

4.2. Πετρελαϊκός αιθέρας (40-60 °C).

4.3. Θειικό νάτριο, άνυδρο, κοκκώδες, που έχει προξηρανθεί στους 102 °C επί δύο ώρες

4.4. Χλωροφόρμιο

4.5. Κυκλοεξάνιο

5. ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

5.1. Προετοιμασία του δείγματος δοκιμής

5.1.1. Συμπυκνωμένο βούτυρο

Το δείγμα τήκεται σε κλίβανο στους 45 °C περίπου.

5.1.2. Βούτυρο

Το δείγμα τήκεται σε κλίβανο στους 45 °C περίπου. Αντιπροσωπευτικό τμήμα του δείγματος διηθείται μέσω ηθμού που περιέχει περίπου 10 g άνυδρου θειικού νατρίου (4.3), σε περιβάλλον προστατευμένο από ισχυρό φυσικό ή τεχνητό φωτισμό, και διατηρείται στους 45 °C. Συλλέγεται κατάλληλη ποσότητα τηγμένου βουτύρου.

5.2. Προσδιορισμός

Ζυγίζεται, με ακρίβεια 1 mg, ποσότητα περίπου 1 g συμπυκνωμένου βουτύρου (ή εκχυλισμένου τηγμένου βουτύρου (5.1.2)), (Μ), μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 20 ml (V) με τη βοήθεια πετρελαϊκού αιθέρα (4.2), συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή και το σύνολο αναμειγνύεται πλήρως.

Κατάλληλη ποσότητα του ανωτέρω διαλύματος μεταγγίζεται σε κυψελίδα του 1 cm και μετράται η απορρόφηση στα 440 nm έναντι πετρελαϊκού αιθέρα ως τυφλού διαλύματος. Η συγκέντρωση του απο-καροτενικού εστέρα στο διάλυμα υπολογίζεται με βάση τη ληφθείσα καμπύλη αναφοράς (C σε μg/ml).

5.3. Βαθμονόμηση

Λαμβάνονται με σιφώνιο 0, 0,25, 0,5, 0,75 και 1,0 ml προτύπου διαλύματος απο-καροτενικού εστέρα (4.1.2) και φέρονται σε πέντε ογκομετρικές φιάλες των 100 ml, αντιστοίχως. Τα διαλύματα αραιώνονται μέχρι τη χαραγή με πετρελαϊκό αιθέρα (4.2) και αναμειγνύονται.

Οι κατά προσέγγιση συγκεντρώσεις των διαλυμάτων καλύπτουν την περιοχή 0 έως 2 μg/ml, υπολογίζονται δε επακριβώς με βάση τη συγκέντρωση του πρότυπου διαλύματος (4.1.2) (W × P)/10 mg/ml. Μετρώνται οι τιμές απορρόφησης στα 440 nm έναντι πετρελαϊκού αιθέρα (4.2) ως τυφλού διαλύματος.

Χαράσσεται καμπύλη με τεταγμένη (άξονας Ψ) τις τιμές απορρόφησης και τετμημένη (άξονας Χ) τις συγκεντρώσεις απο-καροτενικού εστέρα. Υπολογίζεται η εξίσωση που αντιστοιχεί στην καμπύλη αναφοράς.

6. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

6.1. Η περιεκτικότητα σε απο-καροτενικό εστέρα, εκφραζόμενη σε mg/kg προϊόντος, δίδεται από τον τύπο: Συμπυκνωμένο βούτυρο: (C × V)/M Βούτυρο: 0,82 (C × V)/M όπου: C = περιεκτικότητα σε απο-καροτενικό εστέρα, σε μg/ml, όπως προκύπτει από την καμπύλη βαθμονόμησης (5.3) V = όγκος (ml) του διαλύματος δοκιμής (5.2) M = μάζα (g) του τμήματος του δείγματος δοκιμής (5.2) 0,82 = διορθωτικός συντελεστής για να ληφθεί υπόψη η περιεκτικότητα του βουτύρου σε τηγμένο βούτυρο

7. ΟΡΘΟΤΗΤΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

7.1. Επαναληψιμότητα

7.1.1. Ανάλυση βουτύρου

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν εντός του συντομότερου δυνατού χρονικού διαστήματος, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από έναν χειριστή με τα ίδια σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 1,4 mg/kg.

7.1.2. Ανάλυση συμπυκνωμένου βουτύρου

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν εντός του συντομότερου δυνατού χρονικού διαστήματος, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από έναν χειριστή με τα ίδια σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 1,6 mg/kg.

7.2. Αναπαραγωγιμότητα

7.2.1. Ανάλυση βουτύρου

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από χειριστές διαφορετικών εργαστηρίων με διαφορετικά σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 4,7 mg/kg.

7.3. Ανάλυση συμπυκνωμένου βουτύρου

Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από χειριστές διαφορετικών εργαστηρίων με διαφορετικά σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 5,3 mg/kg.

7.4. Πηγή των δεδομένων που αφορούν την ακρίβεια

Τα σχετικά με την ακρίβεια δεδομένα προσδιορίστηκαν σε δοκιμή που διεξήχθη το 1995 με τη συμμετοχή 11 εργαστηρίων, σε 12 ιχνηθετημένα δείγματα (έξι διπλά τυφλά πειράματα) για το βούτυρο και 12 ιχνηθετημένα δείγματα (έξι διπλά τυφλά πειράματα) για το συμπυκνωμένο βούτυρο.

8. ΟΡΙΑ ΑΝΟΧΗΣ

8.1. Πρέπει να λαμβάνονται τρία δείγματα από το ιχνηθετημένο προϊόν, ώστε να ελέγχεται η ορθή ιχνηθέτησή του.

8.2. Βούτυρο 8.2.1. Η αναλογία ενσωμάτωσης για το βούτυρο, λαμβανομένης υπόψη της απορρόφησης υποβάθρου, είναι 22 mg/kg. 8.2.2. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — 17,7 mg/kg (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης), — 12,2 mg/kg (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης). Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 17,7 mg/kg και 12,2 mg/kg.

8.3. Συμπυκνωμένο βούτυρο 8.3.1. Η αναλογία ενσωμάτωσης για το συμπυκνωμένο βούτυρο, λαμβανομένης υπόψη της απορρόφησης υποβάθρου, είναι 24 mg/kg. Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια: — 19,2 mg/kg (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης), — 13,2 mg/kg (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης). Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 19,2 mg/kg και 13,2 mg/kg.









ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ VIII

(Άρθρο 5)

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΙΤΟΣΤΕΡΟΛΗΣ Ή ΣΤΙΓΜΑΣΤΕΡΟΛΗΣ ΣΤΟ ΒΟΥΤΥΡΟ Ή ΣΤΟ ΣΥΜΠΥΚΝΩΜΕΝΟ ΒΟΥΤΥΡΟ ΜΕ ΑΕΡΙΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΤΡΙΧΟΕΙΔΟΥΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Στη μέθοδο περιγράφεται διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού σιτοστερόλης ή στιγμαστερόλης στο συμπυκνωμένο βούτυρο ή στο βούτυρο. Ως σιτοστερόλη θεωρείται το άθροισμα της β-σιτοστερόλης και της 22-διυδρο-β-σιτοστερόλης, ενώ υποτίθεται ότι οι λοιπές σιτοστερόλες είναι αμελητέες.

2. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Το βούτυρο ή το συμπυκνωμένο βούτυρο σαπωνοποιείται με υδροξείδιο του καλίου σε διάλυμα αιθανόλης και τα μη σαπωνοποιήσιμα συστατικά εκχυλίζονται με διαιθυλαιθέρα.

Οι στερόλες μετατρέπονται σε τριμεθυλο-σιλυλ-αιθέρες και αναλύονται με αεριοχρωματογραφία τριχοειδούς στήλης με βετουλίνη ως εσωτερικό πρότυπο.

3. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ

3.1. Φιάλη σαπωνοποίησης των 150 ml, εφοδιασμένη με κάθετο ψυκτήρα με συνδέσμους εσμυρισμένης υάλου

3.2. Διαχωριστικές χοάνες των 500 ml

3.3. Φιάλες των 250 ml

3.4. Χοάνες εξισορρόπησης της πίεσης, των 250 ml ή ανάλογης χωρητικότητας, για τη συλλογή του απορριπτόμενου διαιθυλαιθέρα

3.5. Γυάλινη στήλη διαστάσεων 350 mm × 20 mm, εφοδιασμένη με διάφραγμα από πορώδες γυαλί

3.6. Υδατόλουτρο ή θερμαντικός μανδύας

3.7. Φιαλίδια αντίδρασης των 2 ml.

3.8. Αεριοχρωματογράφος κατάλληλος για χρήση με τριχοειδή στήλη, εφοδιασμένος με σύστημα διαμερισμού (splitting) και αποτελούμενος από: 3.8.1. θερμοστατικό θάλαμο στηλών, ικανό να διατηρεί την επιθυμητή θερμοκρασία με ακρίβεια ± 1 °C, 3.8.2. μονάδα ψεκασμού με ρυθμιζόμενη θερμοκρασία, 3.8.3. ανιχνευτή ιονισμού φλόγας (FID) και μετατροπέα-ενισχυτή, 3.8.4. ολοκληρωτή-καταγραφέα κατάλληλο για χρήση με τον μετατροπέα-ενισχυτή (3.8.3)

3.9. Τριχοειδής στήλη από άμορφο χαλαζία, εξ ολοκλήρου επιστρωμένη με BP1 ή ισοδύναμο υλικό με ομοιόμορφο πάχος 0,25 μm (ή οποιαδήποτε άλλη στήλη, τουλάχιστον ίσης διαχωριστικής ικανότητας), ικανή να διαχωρίζει τριμεθυλο-σιλυλοπαράγωγα λανοστερόλης και σιτοστερόλης. Κατάλληλη είναι μια στήλη BP1 μήκους 12 μέτρων και εσωτερικής διαμέτρου 0,2 mm.

3.10. Μικροσύριγγα του 1 μl για αεριοχρωματογραφία, με βελόνα συγκολλημένη στο σώμα της

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας. Το χρησιμοποιούμενο νερό πρέπει να είναι απεσταγμένο ή ισοδύναμης τουλάχιστον καθαρότητας.

4.1. Αιθανόλη καθαρότητας τουλάχιστον 95 %

4.2. Διάλυμα υδροξειδίου του καλίου 60 %: διαλύονται σε νερό 600 g υδροξειδίου του καλίου (καθαρότητας τουλάχιστον 85 %) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρις ενός λίτρου με νερό.

4.3. Βετουλίνη καθαρότητας τουλάχιστον 99 % 4.3.1. Διαλύματα βετουλίνης σε διαιθυλαιθέρα (4.4) 4.3.1.1. Η συγκέντρωση του διαλύματος βετουλίνης που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της σιτοστερόλης πρέπει να είναι 1,0 mg/ml. 4.3.1.2. Η συγκέντρωση του διαλύματος βετουλίνης που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της στιγμαστερόλης πρέπει να είναι 0,4 mg/ml.

4.4. Διαιθυλαιθέρας αναλυτικής καθαρότητας (χωρίς υπεροξείδια και υπολείμματα)

4.5. Θειικό νάτριο, άνυδρο, κοκκώδες, που έχει προξηρανθεί στους 102 °C επί δύο ώρες

4.6. Αντιδραστήριο σιλυλίωσης (σιλανοποίησης), π.χ. TRI-SIL (διαθέσιμο από την Pierce Chemical Co., αριθ. καταλόγου 49001) ή ισοδύναμο (Προσοχή: το TRI-SIL είναι εύφλεκτο, τοξικό, διαβρωτικό και πιθανώς καρκινογόνο. Το προσωπικό του εργαστηρίου πρέπει να γνωρίζει τα δεδομένα ασφαλείας για το TRI-SIL και να λαμβάνει τις απαραίτητες προφυλάξεις).

4.7. Λανοστερόλη

4.8. Σιτοστερόλη γνωστής καθαρότητας, τουλάχιστον 90 % (P) Σημείωση 1: Η καθαρότητα των πρότυπων υλικών που χρησιμοποιούνται για βαθμονόμηση πρέπει να προσδιορίζεται με τη μέθοδο της κανονικοποίησης. Υπόθεση εργασίας είναι ότι όλες οι στερόλες που περιέχονται στο δείγμα εμφανίζονται στο χρωματογράφημα, ότι το συνολικό εμβαδόν των κορυφών αντιπροσωπεύει το 100 % των στερολικών συστατικών και ότι η απόκριση του ανιχνευτή είναι η ίδια για όλες τις στερόλες. Πρέπει να επαληθεύεται η γραμμικότητα του συστήματος στο πεδίο τιμών συγκέντρωσης που ενδιαφέρει. 4.8.1. Πρότυπο διάλυμα σιτοστερόλης — παρασκευάζεται διάλυμα που περιέχει, με ακρίβεια 0,001 mg/ml, περίπου 0,5 mg/ml (W1) σιτοστερόλης (4.8) σε διαιθυλαιθέρα (4.4)

4.9. Στιγμαστερόλη γνωστής καθαρότητας, τουλάχιστον 90 % (P) 4.9.1. Πρότυπο διάλυμα στιγμαστερόλης — παρασκευάζεται διάλυμα που περιέχει, με ακρίβεια 0,001 mg/ml, περίπου 0,2 mg/ml (W1) στιγμαστερόλης (4.9) σε διαιθυλαιθέρα (4.4).

4.10. Μείγμα ελέγχου της διαχωριστικής ικανότητας: Παρασκευάζεται διάλυμα 0,05 mg/ml λανοστερόλης (4.7) και 0,5 mg/ml σιτοστερόλης (4.8) σε διαιθυλαιθέρα (4.4).

5. ΜΕΘΟΔΟΣ

5.1. Παρασκευή πρότυπων διαλυμάτων για τη χρωματογραφία

Το διάλυμα εσωτερικού προτύπου (4.3.1) πρέπει να προστίθεται στο κατάλληλο πρότυπο διάλυμα στερόλης ταυτόχρονα με την προσθήκη του στο σαπωνοποιημένο δείγμα (5.2.2).

5.1.1. Χρωματογραφικό πρότυπο διάλυμα σιτοστερόλης: Λαμβάνονται δύο φιαλίδια αντίδρασης (3.7), μεταγγίζεται στο καθένα 1 ml προτύπου διαλύματος σιτοστερόλης (4.8.1) και απομακρύνεται ο διαιθυλαιθέρας με ρεύμα αζώτου. Προστίθεται 1 ml διαλύματος εσωτερικού προτύπου (4.3.1.1) και απομακρύνεται ο διαιθυλαιθέρας με ρεύμα αζώτου.

5.1.2. Χρωματογραφικό πρότυπο διάλυμα στιγμαστερόλης: Λαμβάνονται δύο φιαλίδια αντίδρασης (3.7), μεταγγίζεται στο καθένα 1 ml προτύπου διαλύματος στιγμαστερόλης (4.9.1) και απομακρύνεται ο διαιθυλαιθέρας με ρεύμα αζώτου. Προστίθεται 1 ml διαλύματος εσωτερικού προτύπου (4.3.1.2) και απομακρύνεται ο διαιθυλαιθέρας με ρεύμα αζώτου.

5.2. Παρασκευή των μη σαπωνοποιήσιμων υλών

5.2.1. Το δείγμα βουτύρου τήκεται σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους 35 °C και αναμειγνύεται πλήρως με ανάδευση. Σε φιάλη των 150 ml (3.1) ζυγίζεται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 1 g βουτύρου (W2) ή συμπυκνωμένου βουτύρου (W2). Προστίθενται 50 ml αιθανόλης (4.1) και