2002L0070 — EL — 18.02.2005 — 001.001

Το έγγραφο αυτό συνιστά βοήθημα τεκμηρίωσης και δεν δεσμεύει τα κοινοτικά όργανα

Τροποποιείται από:

No

▼B

ΟΔΗΓΊΑ 2002/70/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΉΣ

της 26ης Ιουλίου 2002

για καθορισμό των απαιτήσεων για τον προσδιορισμό των επιπέδων των διοξινών και των παρόμοιων με τις διοξίνες PCB στις ζωοτροφές

(Κείμενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)

Άρθρο 1

Τα κράτη μέλη εξασφαλίζουν ότι η δειγματοληψία για τον επίσημο έλεγχο των επιπέδων των διοξινών και των φουρανίων και τον προσδιορισμό των επιπέδων των παρόμοιων με τις διοξίνες PCB στις ζωοτροφές πραγματοποιείται σύμφωνα με τις μεθόδους που περιγράφονται στο παράρτημα I.

Άρθρο 2

Τα κράτη μέλη εξασφαλίζουν ότι η προετοιμασία του δείγματος και οι μέθοδοι ανάλυσης που χρησιμοποιούνται για τον επίσημο έλεγχο των επιπέδων των διοξινών και των φουρανίων και τον προσδιορισμό των επιπέδων των παρόμοιων με τις διοξίνες PCB στις ζωοτροφές συμμορφώνονται με τα κριτήρια που περιγράφονται στο παράρτημα II.

Άρθρο 3

Τα κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις αναγκαίες νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις για να συμμορφωθούν με την παρούσα οδηγία το αργότερο έως τις 28 Φεβρουαρίου 2003. Ενημερώνουν αμέσως την Επιτροπή σχετικά.

Όταν τα κράτη μέλη θεσπίζουν τις εν λόγω διατάξεις, οι τελευταίες αυτές περιέχουν παραπομπή στην παρούσα οδηγία ή συνοδεύονται από παρόμοια παραπομπή κατά την επίσημη δημοσίευσή τους. Ο τρόπος της παραπομπής καθορίζεται από τα κράτη μέλη.

Άρθρο 4

Η παρούσα οδηγία αρχίζει να ισχύει την εικοστή ημέρα από τη δημοσίευσή της στην Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων.

Άρθρο 5

Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη μέλη.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I

ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΕΠΙΣΗΜΟ ΕΛΕΓΧΟ ΤΩΝ ΕΠΙΠΕΔΩΝ ΤΩΝ ΔΙΟΞΙΝΩΝ (PCDD/PCDF) ΚΑΙ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΠΑΡΟΜΟΙΩΝ ΜΕ ΤΙΣ ΔΙΟΞΙΝΕΣ PCB ΣΕ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΖΩΟΤΡΟΦΕΣ

▼M1

1. Αντικείμενο και πεδίο εφαρμογής

Τα δείγματα που προορίζονται για τον επίσημο έλεγχο των επιπέδων περιεκτικότητας των ζωοτροφών σε διοξίνες (PCDD/PCDF) καθώς και για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας των ζωοτροφών σε παρόμοια με τις διοξίνες PCB ( 4 ), λαμβάνονται σύμφωνα με τις διατάξεις της οδηγίας 76/371/ΕΟΚ. Πρέπει να εφαρμόζονται οι ποσοτικές απαιτήσεις όσον αφορά τον έλεγχο των ουσιών ή των προϊόντων που κατανέμονται ομοιόμορφα μέσα στις ζωοτροφές, όπως προβλέπεται στο σημείο 5.A. του παραρτήματος της οδηγίας 76/371/ΕΟΚ. Τα συνολικά δείγματα που αποκτήθηκαν με τον τρόπο αυτό θεωρούνται ως αντιπροσωπευτικά των παρτίδων ή υποπαρτίδων από τις οποίες λαμβάνονται. Η συμμόρφωση με τα ανώτατα όρια περιεκτικότητας που καθορίζονται με την οδηγία 2002/32/ΕΚ του Ευρωπαϊκού Κοινοβουλίου και του Συμβουλίου ( 5 ) επιβεβαιώνεται βάσει των επιπέδων περιεκτικότητας που προσδιορίζονται στα εργαστηριακά δείγματα.

2. Συμμόρφωση της παρτίδας ή της υποπαρτίδας με τις προδιαγραφές

Η παρτίδα γίνεται δεκτή εάν το αποτέλεσμα μίας μόνο ανάλυσης δεν υπερβαίνει το αντίστοιχο ανώτατο όριο που ορίζεται στην οδηγία 2002/32/ΕΚ, λαμβανομένης υπόψη της αβεβαιότητας της μέτρησης.

Η παρτίδα δεν συμμορφώνεται με το ανώτατο όριο που ορίζεται στην οδηγία 2002/32/ΕΚ, εάν το αποτέλεσμα της ανάλυσης, το οποίο επιβεβαιώνεται από δεύτερη ανάλυση και υπολογίζεται ως μέση τιμή δύο τουλάχιστον ξεχωριστών προσδιορισμών, υπερβαίνει το ανώτατο όριο πέραν κάθε λογικής αμφιβολίας, λαμβανομένης υπόψη της αβεβαιότητας της μέτρησης.

Η αβεβαιότητα της μέτρησης μπορεί να ληφθεί υπόψη σύμφωνα με μία από τις ακόλουθες προσεγγίσεις:

Οι ισχύοντες ερμηνευτικοί κανόνες εφαρμόζονται στο αποτέλεσμα που παρήγαγε η ανάλυση στην οποία υποβλήθηκε το δείγμα που λαμβάνεται για επίσημο έλεγχο. Δεν θίγουν το δικαίωμα των κρατών μελών να εφαρμόζουν εθνικούς κανόνες στις εργαστηριακές αναλύσεις που διενεργούνται για σκοπούς άσκησης προσφυγής ή διαιτησίας όπως αναφέρεται στο άρθρο 18 της οδηγίας 95/53/ΕΚ ( 7 ).

▼B

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II

ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ ΚΑΙ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΓΙΑ ΤΙΣ ΜΕΘΟΔΟΥΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΠΟΥ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΟΥΝΤΑΙ ΚΑΤΑ ΤΟΝ ΕΠΙΣΗΜΟ ΕΛΕΓΧΟ ΤΩΝ ΕΠΙΠΕΔΩΝ ΤΩΝ ΔΙΟΞΙΝΩΝ (PCDD/PCDF) ΚΑΙ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΠΑΡΟΜΟΙΩΝ ΜΕ ΤΙΣ ΔΙΟΞΙΝΕΣ PCB ΣΕ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΖΩΟΤΡΟΦΕΣ

1. Στόχος και πεδίο εφαρμογής

Οι απαιτήσεις αυτές πρέπει να εφαρμόζονται όταν αναλύονται πρώτες ύλες και ζωοτροφές για τον προσδιορισμό διοξινών [πολυχλωριωμένες διβενζο-παρα-διοξίνες (PCDD) και πολυχλωριωμένα διβενζοφουράνια (PCDF)] και παρόμοιων με τις διοξίνες πολυχλωριωμένων διφαινυλίων (PCB).

Ο έλεγχος για την παρουσία διοξινών στις ζωοτροφές μπορεί να διεξαχθεί με μια στρατηγική που θα περιλαμβάνει μια μέθοδο μαζικής εξέτασης προκειμένου να επιλεγούν εκείνα τα δείγματα με επίπεδα διοξινών και παρόμοιων με τις διοξίνες PCB που είναι λιγότερο από 30 έως 40 % κάτω από το επίπεδο που ενδιαφέρει ή υπερβαίνει το επίπεδο που ενδιαφέρει. Η συγκέντρωση διοξινών στα δείγματα εκείνα με σημαντικά επίπεδα πρέπει να προσδιοριστεί/επιβεβαιωθεί με μια μέθοδο επιβεβαίωσης.

Οι μέθοδοι μαζικής εξέτασης είναι μέθοδοι που χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση της παρουσίας διοξινών και παρόμοιων με διοξίνες PCB στο επίπεδο που ενδιαφέρει. Οι μέθοδοι αυτές έχουν την ικανότητα επεξεργασίας μεγάλων ποσοτήτων δειγμάτων και χρησιμοποιούνται για τη διύλιση μεγάλου αριθμού δειγμάτων για πιθανά θετικά. Έχουν σχεδιαστεί ειδικά για την αποφυγή ψευδώς αρνητικών.

Οι μέθοδοι επιβεβαίωσης είναι μέθοδοι που παρέχουν πλήρεις ή συμπληρωματικές πληροφορίες που δίνουν τη δυνατότητα οι διοξίνες και τα παρόμοια με διοξίνες PCB να προσδιοριστούν και να ποσοτικοποιηθούν σαφώς στο επίπεδο που ενδιαφέρει.

2. Ιστορικό

Επειδή τα περιβαλλοντικά και βιολογικά δείγματα (συμπεριλαμβανομένων των δειγμάτων πρώτων υλών/ζωοτροφών) γενικά περιέχουν σύνθετα μείγματα διαφόρων ομοειδών ουσιών της ομάδας των διοξινών, αναπτύχθηκε η έννοια των συντελεστών τοξικής ισοδυναμίας (TEF) ώστε να διευκολυνθεί η αξιολόγηση του κινδύνου. Αυτοί οι TEF δημιουργήθηκαν για να εκφράσουν τις συγκεντρώσεις των μειγμάτων των 2,3,7,8-υποκατεστημένων PCDD και PCDF και, πρόσφατα, ορισμένων μη-ορθο και μονο-ορθο υποκατεστημένων από χλώριο PCB (non-ortho and mono-ortho chlorine substituted PCBs) με δραστικότητα παρόμοια με αυτή των διοξινών σε τοξικά ισοδύναμα (TEQ) 2,3,7,8-TCDD (βλέπε υποσημείωση 1 του παραρτήματος Ι).

Οι συγκεντρώσεις των μεμονωμένων ουσιών σε κάποιο δεδομένο δείγμα πολλαπλασιάζονται με τον αντίστοιχο TEF τους και στη συνέχεια αθροίζονται για να εξαχθεί η συνολική συγκέντρωση των παρόμοιων με τις διοξίνες ενώσεων εκφρασμένη σε TEQ.

Η έννοια του «ανώτατου ορίου συγκέντρωσης» απαιτεί τη χρησιμοποίηση του ορίου του ποσοτικού προσδιορισμού για τη συμβολή κάθε μη ποσοτικά προσδιορισμένης ομοειδούς ουσίας στο TEQ.

Η έννοια του «κατώτατου ορίου συγκέντρωσης» απαιτεί τη χρησιμοποίηση του μηδέν για τη συμβολή κάθε μη ποσοτικά προσδιορισμένης ομοειδούς ουσίας στο TEQ.

Η έννοια του «μέσου ορίου συγκέντρωσης» απαιτεί τη χρησιμοποίηση του μισού του ορίου του ποσοτικού προσδιορισμού για τον υπολογισμό της συμβολής κάθε μη ποσοτικά προσδιορισμένης ομοειδούς ουσίας στο TEQ.

▼M1

Μόνο για τους σκοπούς της παρούσας οδηγίας, το αποδεκτό ειδικό όριο ποσοτικού προσδιορισμού μιας μεμονωμένης ομοειδούς ουσίας είναι η συγκέντρωση μιας αναλυτέας ουσίας στο εκχύλισμα ενός δείγματος το οποίο παράγει απόκριση των οργάνων σε δύο διαφορετικά ιόντα που πρόκειται να ελεγχθούν με λόγο σήματος προς θόρυβο 3:1, για το λιγότερο ευαίσθητο σήμα, και πλήρωση των βασικών απαιτήσεων όπως, για παράδειγμα, του χρόνου κατακράτησης, της αναλογίας ισοτόπων σύμφωνα με διαδικασία προσδιορισμού όπως περιγράφεται στη μέθοδο της EPA 1613 αναθεώρηση B.

▼B

3. Οι απαιτήσεις διασφάλισης ποιότητας που πρέπει να τηρούνται για την προετοιμασία του δείγματος

Οι γενικές διατάξεις σχετικά με την προετοιμασία των δειγμάτων για ανάλυση όπως καθορίζονται στο παράρτημα της οδηγίας 81/680/ΕΟΚ της Επιτροπής, της 30ής Ιουλίου 1981, περί τροποποίησης των οδηγιών 71/250/ΕΟΚ, 71/393/ΕΟΚ, 72/199/ΕΟΚ, 73/46/ΕΟΚ, 74/203/ΕΟΚ, 75/84/ΕΟΚ, 76/372/ΕΟΚ και 78/633/ΕΟΚ περί καθορισμού κοινοτικών μεθόδων ανάλυσης για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφών ( 8 ) είναι εφαρμοστέες.

Επιπλέον, πρέπει να τηρούνται οι ακόλουθες απαιτήσεις:

4. Απαιτήσεις για τα εργαστήρια

5. Απαιτήσεις για τις αναλυτικές διαδικασίες για τις διοξίνες και τα παρόμοια με διοξίνες PCB

Βασικές απαιτήσεις για την αποδοχή των διαδικασιών ανάλυσης

6. Ειδικές απαιτήσεις για μεθόδους GC/MS που πρέπει να τηρούνται για τη μαζική εξέταση ή για λόγους επιβεβαίωσης

— Η προσθήκη εσωτερικών προτύπων PCDD/F υποκατάστασης με χλώριο στις θέσεις 2,3,7,8 με ισοτοπική επισήμανση 13C (13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/F standards) (και των εσωτερικών προτύπων των παρόμοιων με τις διοξίνες PCB με ισοτοπική επισήμανση 13C -13C-labelled internal dioxin-like PCB standard-, αν πρόκειται να προσδιοριστούν παρόμοια με τις διοξίνες PCB) πρέπει να πραγματοποιηθεί πολύ νωρίς στην αρχή ή κατά την έναρξη της μεθόδου ανάλυσης, δηλαδή πριν από την εκχύλιση, προκειμένου να επικυρωθεί η διαδικασία ανάλυσης. Τουλάχιστον μια ομοειδής ουσία για καθεμία από τις ομόλογες ομάδες PCDD/F των τετρα- έως οκτα-χλωριωμένων (-tetra octa-chlorinated homologous groups for PCDD/F-) (και τουλάχιστον μια ομοειδής ουσία και για καθεμία από την ομόλογη ομάδα των παρόμοιων με τις διοξίνες PCB, αν πρόκειται να προσδιοριστούν παρόμοια με διοξίνες PCB) πρέπει να προστεθεί [εναλλακτικά, τουλάχιστον μια ομοειδής ουσία για κάθε φασματομετρικά επιλεγμένη συνάρτηση καταγραφής ιόντων (mass spectrometric selected ion recording function) που χρησιμοποιείται για την παρακολούθηση των PCDD/F και των παρόμοιων με διοξίνες PCB]. Υπάρχει σαφής προτίμηση, ασφαλώς στην περίπτωση των μεθόδων επιβεβαίωσης, στη χρησιμοποίηση και των δεκαεπτά εσωτερικών προτύπων PCDD/F υποκατάστασης με χλώριο στις θέσεις 2,3,7,8 με ισοτοπική επισήμανση 13C (13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards) και των δώδεκα εσωτερικών προτύπων των παρόμοιων με τις διοξίνες PCB με ισοτοπική επισήμανση 13C (13C-labelled internal dioxin-like PCB standard) (αν πρόκειται να προσδιοριστούν παρόμοια με διοξίνες PCB).

— Ο έλεγχος ανάκτησης είναι αναγκαίος. Για τις μεθόδους επιβεβαίωσης, οι ανακτήσεις των μεμονωμένων εσωτερικών προτύπων πρέπει να κυμαίνονται στο εύρος του 60 έως 120 %. Χαμηλότερες ή υψηλότερες ανακτήσεις για μεμονωμένες ομοειδείς ουσίες, ιδίως ορισμένων επτα- και οκτα-χλωριωμένων διβενζοδιοξινών και διβενζοφουρανίων (hepta- and octa- chlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans), είναι αποδεκτές υπό τον όρο ότι η συμβολή τους στην τιμή TEQ δεν υπερβαίνει το 10 % της συνολικής τιμής TEQ (με βάση μόνο PCDD/F). Για τις μεθόδους μαζικής εξέτασης, οι ανακτήσεις πρέπει να κυμαίνονται στο εύρος του 30 έως 140 %.

— Ο προσδιορισμός πρέπει να πραγματοποιηθεί σύμφωνα με τη μέθοδο της EPA 1613 αναθεώρηση B: «Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS» ή κάποια άλλη με ισοδύναμα κριτήρια απόδοσης.