Gemeinsamer Standpunkt (EG) Nr. 36/2003

vom Rat festgelegt am 14. April 2003

im Hinblick auf den Erlass der Verordnung (EG) Nr..../2003 des Europäischen Parlaments und des Rates vom...über Düngemittel

(2003/C 153 E/02)

(Text von Bedeutung für den EWR)

DAS EUROPÄISCHE PARLAMENT UND DER RAT DER EUROPÄISCHEN UNION -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft, insbesondere auf Artikel 95,

auf Vorschlag der Kommission(1),

nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses(2),

gemäß dem Verfahren des Artikels 251 des Vertrags(3),

in Erwägung nachstehender Gründe:

(1) Die Richtlinie 76/116/EWG des Rates vom 18. Dezember 1975 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Düngemittel(4), die Richtlinie 80/876/EWG des Rates vom 15. Juli 1980 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten betreffend Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngemittel mit hohem Stickstoffgehalt(5), die Richtlinie 87/94/EWG der Kommission vom 8. Dezember 1986 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Verfahren zur Überprüfung der Merkmale, Grenzwerte und der Detonationsfestigkeit von Ammonium-Einnährstoffdünger mit hohem Stickstoffgehalt(6) und die Richtlinie 77/535/EWG der Kommission vom 22. Juni 1977 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Probenahme und Analysemethoden von Düngemitteln(7) wurden mehrmals erheblich geändert. Entsprechend der Mitteilung der Kommission an das Europäische Parlament und den Rat mit dem Titel "Vereinfachung der Rechtsvorschriften im Binnenmarkt" (SLIM) und dem Aktionsplan für den Binnenmarkt sollten diese Richtlinien aus Gründen der Übersichtlichkeit und Klarheit aufgehoben und durch einen einzigen Rechtsakt ersetzt werden.

(2) Die gemeinschaftlichen Bestimmungen über Düngemittel sind von sehr technischer Natur. Eine Verordnung ist daher der geeignetste Rechtsakt, weil sie unmittelbar den Herstellern genaue Anforderungen vorgibt, die zur gleichen Zeit und in gleicher Art und Weise in der gesamten Gemeinschaft anzuwenden sind.

(3) Die Düngemittel müssen in jedem Mitgliedstaat gewisse technische Merkmale aufweisen, die in verbindlichen Vorschriften festgelegt sind. Diese Vorschriften, die insbesondere die Zusammensetzung, die Definition, die Bezeichnung, die Kennzeichnung und die Verpackung der einzelnen Düngemitteltypen betreffen, sind in den Mitgliedstaaten unterschiedlich. Dies behindert den Warenverkehr innerhalb der Gemeinschaft, und daher sollten die Vorschriften harmonisiert werden.

(4) Da das Ziel der beabsichtigten Maßnahme, nämlich die Sicherstellung des Binnenmarkts für Düngemittel, auf Ebene der Mitgliedstaaten nicht ausreichend erreicht werden kann, wenn es keine gemeinsamen technischen Kriterien gibt, und daher wegen des Umfangs der Maßnahme besser auf Gemeinschaftsebene zu erreichen ist, kann die Gemeinschaft im Einklang mit dem in Artikel 5 des Vertrags niedergelegten Subsidiaritätsprinzip tätig werden. Entsprechend dem in demselben Artikel genannten Verhältnismäßigkeitsprinzip geht diese Verordnung nicht über das für die Erreichung dieses Ziels erforderliche Maß hinaus.

(5) Es ist erforderlich, die Bezeichnung, Definition und Zusammensetzung bestimmter Düngemittel (EG-Düngemittel) auf Gemeinschaftsebene festzulegen.

(6) Außerdem sollten Gemeinschaftsregeln für die Kennzeichnung, Rückverfolgbarkeit und Etikettierung von EG-Düngemitteln und den Verschluss der Verpackungen festgelegt werden.

(7) Auf Gemeinschaftsebene sollte ein Verfahren festgelegt werden, das anzuwenden ist, wenn ein Mitgliedstaat Einschränkungen bei der Vermarktung von EG-Düngemitteln für notwendig erachtet.

(8) Die Düngemittelerzeugung unterliegt aus produktionstechnischen oder rohstoffbedingten Gründen mehr oder weniger großen Schwankungen. Auch bei der Probenahme und Analyse kann es Unterschiede geben. Es ist deshalb erforderlich, hinsichtlich der deklarierten Nährstoffgehalte Toleranzen zuzulassen. Diese Toleranzen sollten im Interesse der Anwender in der Landwirtschaft in engen Grenzen gehalten werden.

(9) Die amtlichen Kontrollen der Übereinstimmung von EG-Düngemitteln mit den Anforderungen dieser Verordnung an die Beschaffenheit und Zusammensetzung sollten von Laboratorien durchgeführt werden, die von den Mitgliedstaaten zugelassen und bei der Kommission gemeldet sind.

(10) Ammoniumnitrat ist der wesentliche Bestandteil einer Reihe von Erzeugnissen, von denen einige als Düngemittel, andere als Sprengstoffe verwendet werden. Im Hinblick auf die besonderen Eigenschaften von Ammoniumnitratdüngern mit hohem Stickstoffgehalt und die daraus abzuleitenden Anforderungen in Bezug auf die öffentliche Sicherheit, die Gesundheit und den Schutz der Arbeitnehmer ist es erforderlich, ergänzende Gemeinschaftsregeln für derartige EG-Düngemittel zu erlassen.

(11) Einige dieser Erzeugnisse könnten gefährlich sein und in bestimmten Fällen zu anderen als den vorgesehenen Zwecken verwendet werden. Das könnte die Sicherheit von Personen und Gütern gefährden. Infolgedessen sollten die Hersteller verpflichtet sein, geeignete Maßnahmen zur Verhinderung solcher Verwendungen zu treffen und insbesondere die Rückverfolgbarkeit solcher Düngemittel sicherzustellen.

(12) Im Interesse der öffentlichen Sicherheit ist es insbesondere erforderlich, auf Gemeinschaftsebene die Merkmale und Eigenschaften festzulegen, die EG-Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt von den Ammoniumnitratarten unterscheiden, die bei der Herstellung von Sprengstoffen verwendet werden.

(13) Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt sollten bestimmte Merkmale aufweisen, um ihre Unschädlichkeit zu gewährleisten. Die Hersteller sollten sicherstellen, dass alle EG-Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt vor ihrem Inverkehrbringen einen Detonationstest bestanden haben.

(14) Es sind Regeln für die Methoden der geschlossenen Wärmezyklen festzulegen, selbst wenn diese Methoden nicht unbedingt alle bei Transport und Lagerung vorkommenden Umstände simulieren.

(15) Düngemittel können durch Stoffe verunreinigt sein, die die Gesundheit von Menschen und Tieren und die Umwelt gefährden können. Die Kommission beabsichtigt, nach Stellungnahme des Wissenschaftlichen Ausschusses für Toxizität, Ökotoxizität und Umwelt (SCTEE) die Problematik ungewollter Cadmiumbeimengungen in mineralischen Düngemitteln in Angriff zu nehmen, und wird gegebenenfalls einen Vorschlag für eine Verordnung erstellen, den sie dem Europäischen Parlament und dem Rat vorzulegen beabsichtigt. Gegebenenfalls werden andere Kontaminanten in ähnlicher Weise untersucht.

(16) Es sollte ein Verfahren festgelegt werden, das von jedem Hersteller oder seinem Bevollmächtigten einzuhalten ist, der einen neuen Düngemitteltyp in Anhang I aufnehmen lassen möchte, um die Bezeichnung "EG-Düngemittel" verwenden zu dürfen.

(17) Die zur Durchführung dieser Verordnung erforderlichen Maßnahmen sollten gemäß dem Beschluss 1999/468/EG des Rates vom 28. Juni 1999 zur Festlegung der Modalitäten für die Ausübung der der Kommission übertragenen Durchführungsbefugnisse(8) erlassen werden.

(18) Die Mitgliedstaaten sollten Sanktionen für Verstöße gegen diese Verordnung festlegen. Sie können vorsehen, dass gegen einen Hersteller, der gegen Artikel 27 verstößt, eine Geldbuße verhängt werden kann, die das Zehnfache des Marktwerts der betreffenden Sendung beträgt.

(19) Die Richtlinien 76/116/EWG, 77/535/EWG, 80/876/EWG und 87/94/EWG sollten aufgehoben werden -

HABEN FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:

TITEL I

ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN

KAPITEL I

Anwendungsbereich und Begriffsbestimmungen

Artikel 1

Anwendungsbereich

Diese Verordnung findet Anwendung auf Erzeugnisse, die als Düngemittel mit der Bezeichnung "EG-Düngemittel" in Verkehr gebracht werden.

Artikel 2

Begriffsbestimmungen

Im Sinne dieser Verordnung bezeichnet der Ausdruck

a) "Düngemittel" oder "Dünger" einen Stoff, der hauptsächlich der Nährstoffversorgung von Pflanzen dient;

b) "Primärnährstoff" ausschließlich die Elemente Stickstoff, Phosphor und Kalium;

c) "Sekundärnährstoff" die Elemente Calcium, Magnesium, Natrium und Schwefel;

d) "Spurennährstoffe" die Elemente Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink, die im Vergleich mit Primär- und Sekundärnährstoffen in geringen Mengen für das Pflanzenwachstum wesentlich sind;

e) "mineralisches Düngemittel" ein Düngemittel, in welchem die deklarierten Nährstoffe in Form von Mineralien enthalten sind, die durch Extraktion oder industrielle physikalische und/oder chemische Verfahren gewonnen werden. Kalkstickstoff, Harnstoff und seine Kondensate und Anlagerungsverbindungen sowie Düngemittel, die chelatisierte oder komplexierte Spurennährstoffe enthalten, können konventionellerweise als mineralische Düngemittel eingeordnet werden;

f) "chelatisierter Spurennährstoff" einen Spurennährstoff, in welchem eines der in Anhang I Abschnitt E.3.1 aufgeführten organischen Moleküle gebunden ist;

g) "komplexierter Spurennährstoff" einen Spurennährstoff, in welchem eines der in Anhang I Abschnitt E.3.2 aufgeführten Moleküle gebunden ist;

h) "Düngemitteltyp" Düngemittel mit einer gemeinsamen Typenbezeichnung, wie in Anhang I angegeben;

i) "Einnährstoffdünger" Stickstoff-, Phosphor- oder Kalidünger, der einen deklarierbaren Gehalt an nur einem der Primärnährstoffe aufweist;

j) "Mehrnährstoffdünger" Dünger, der deklarierbare Gehalte an mindestens zwei Primärnährstoffen aufweist, erhalten auf chemischem Wege und/oder durch Mischen;

k) "Komplexdünger" durch chemische Reaktion, Lösung oder in fester Form durch Granulation erhaltenen Mehrnährstoffdünger, der deklarierbare Gehalte an mindestens zwei Primärnährstoffen aufweist. In seiner festen Form enthält jedes Körnchen alle Nährstoffe in ihrer deklarierten Zusammensetzung;

l) "Mischdünger" durch Trockenmischung mehrerer Dünger ohne chemische Reaktion erhaltenen Dünger;

m) "Blattdünger" Dünger, der auf das Aufbringen auf die Blätter und die Aufnahme von Nährstoffen über die Blätter ausgelegt ist;

n) "Flüssigdünger" Dünger in Suspension oder in Lösung;

o) "Düngerlösung" Flüssigdünger, frei von festen Teilchen;

p) "Düngersuspension" Zweiphasendünger, in dem die festen Teilchen in feinster Verteilung in der fluessigen Phase vorliegen;

q) "Deklaration" die Angabe des innerhalb festgelegter Toleranzen garantierten Gehalts an Nährstoffen einschließlich ihrer Form und Löslichkeiten;

r) "deklarierter Gehalt" den Gehalt an einem Element (oder seinem Oxid), der in Übereinstimmung mit den Rechtsvorschriften der Gemeinschaft auf einem Etikett oder in einem Begleitpapier eines EG-Düngemittels angegeben wird;

s) "Toleranz" die erlaubte Abweichung des gemessenen Wertes von dem deklarierten Nährstoffgehalt;

t) "europäische Norm" eine von der Gemeinschaft offiziell anerkannte CEN-Norm (Norm des Europäischen Komitees für Normung), deren Bezeichnung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften veröffentlicht wurde;

u) "Verpackung" einen verschließbaren Behälter für Verwahrung, Schutz, Handhabung und Vermarktung von Dünger mit einem Fassungsvermögen von höchstens 1000 kg;

v) "loses Düngemittel" einen Dünger ohne Verpackung im Sinne dieser Verordnung;

w) "Inverkehrbringen" die entgeltliche oder unentgeltliche Abgabe oder Lagerung eines Düngemittels zwecks Auslieferung. Die Einfuhr eines Düngemittels in das Zollgebiet der Europäischen Gemeinschaft wird als Inverkehrbringen angesehen;

x) "Hersteller" die natürliche oder juristische Person, die für das Inverkehrbringen eines Düngemittels verantwortlich ist; als Hersteller gilt insbesondere ein Erzeuger, ein Importeur, ein für eigene Rechnung tätiger Verpacker oder jede Person, die die Merkmale eines Düngemittels verändert. Dagegen gilt ein Vertriebshändler, der die Merkmale des Düngemittels nicht verändert, nicht als Hersteller.

KAPITEL II

Inverkehrbringen

Artikel 3

EG-Düngemittel

Ein Düngemittel, das einem in Anhang I aufgeführten Düngemitteltyp entspricht und die Bedingungen dieser Verordnung erfuellt, kann als "EG-Düngemittel" bezeichnet werden.

Düngemittel, die dieser Verordnung nicht entsprechen, dürfen nicht als "EG-Düngemittel" bezeichnet werden.

Artikel 4

Niederlassung innerhalb der Gemeinschaft

Der Hersteller muss innerhalb der Gemeinschaft niedergelassen sein und ist für die Übereinstimmung des "EG-Düngemittels" mit dieser Verordnung verantwortlich.

Artikel 5

Freier Warenverkehr

(1) Unbeschadet des Artikels 15 und anderer Rechtsvorschriften der Gemeinschaft sind die Mitgliedstaaten nicht befugt, aus Gründen der Zusammensetzung, Kennzeichnung, Etikettierung oder Verpackung sowie anderer Bestimmungen dieser Verordnung das Inverkehrbringen von Düngemitteln, die die Bezeichnung "EG-Düngemittel" tragen und den Bestimmungen dieser Verordnung entsprechen, zu verbieten, zu beschränken oder zu behindern.

(2) Düngemittel, die im Einklang mit dieser Verordnung die Bezeichnung "EG-Düngemittel" tragen, sind zum freien Verkehr innerhalb der Gemeinschaft zugelassen.

Artikel 6

Obligatorische Angaben

(1) Um den Anforderungen des Artikels 9 zu entsprechen, können die Mitgliedstaaten vorschreiben, dass bei den in ihrem Hoheitsgebiet in Verkehr gebrachten Düngemitteln der Gehalt an Stickstoff, Phosphor und Kalium wie folgt anzugeben ist:

a) Stickstoff nur in Elementform (N) und entweder

b) Phosphor und Kalium nur in Elementform (P, K) oder

c) Phosphor und Kalium nur in Oxidform (P2O5, K2O) oder

d) Phosphor und Kalium gleichzeitig in Element- und Oxidform.

Wird von der Möglichkeit Gebrauch gemacht vorzuschreiben, dass der Phosphor- und Kaliumgehalt in Form von Elementen anzugeben ist, sind alle in den Anhängen in der Oxidform gemachten Angaben als in Form von Elementen anzusehen und die Zahlenwerte mit Hilfe der folgenden Faktoren umzurechnen:

a) Phosphor (P) = Phosphorpentoxid (P2O5) × 0,436;

b) Kalium (K) = Kaliumoxid (K2O) × 0,830.

(2) Die Mitgliedstaaten können vorschreiben, dass Calcium-, Magnesium, Natrium- und Schwefelgehalte der in ihrem Hoheitsgebiet in Verkehr gebrachten Sekundärnährstoffdünger und, sofern die Bedingungen des Artikels 17 erfuellt sind, Primärnährstoffdünger wie folgt anzugeben sind:

a) in Oxidform (CaO, MgO, Na2O, SO3) oder

b) in Elementform (Ca, Mg, Na, S) oder

c) in beiden Formen.

Die Calciumoxid-, Magnesiumoxid-, Natriumoxid- und Schwefeltrioxidgehalte werden mit Hilfe der folgenden Faktoren in Calcium-, Magnesium-, Natrium- und Schwefelgehalte umgerechnet:

a) Calcium (Ca) = Calciumoxid (CaO) × 0,715;

b) Magnesium (Mg) = Magnesiumoxid (MgO) × 0,603;

c) Natrium (Na) = Natriumoxid (Na2O) × 0,742;

d) Schwefel (S) = Schwefeltrioxid (SO3) × 0,400.

Der errechnete Oxid- oder Elementgehalt wird auf die nächstliegende Dezimalstelle gerundet angegeben.

(3) Die Mitgliedstaaten können das Inverkehrbringen eines EG-Düngemittels nicht verbieten, das nach beiden in den Absätzen 1 und 2 genannten Formen gekennzeichnet ist.

(4) Für EG-Düngemittel der in Anhang I Abschnitte A, B, C und D genannten Düngemitteltypen ist der Gehalt an einem oder mehreren der Spurennährstoffe Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän oder Zink anzugeben, wenn folgende Bedingungen erfuellt sind:

a) die Spurennährstoffe wurden in einer Menge beigemischt, die mindestens den in Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 genannten Mindestgehalten entspricht;

b) das EG-Düngemittel genügt auch weiterhin den Anforderungen des Anhangs I Abschnitte A, B, C und D.

(5) Handelt es sich bei den Spurennährstoffen um die natürlichen Begleitstoffe von Rohstoffen, die zur Versorgung mit Primär- (N, P, K) und Sekundärnährstoffen (Ca, Mg, Na, S) verwendet werden, so können sie angegeben werden, sofern sie in einer Menge vorliegen, die mindestens den in Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 genannten Mindestgehalten entspricht.

(6) Der Gehalt an Spurennährstoffen wird wie folgt angegeben:

a) für Düngemittel der in Anhang I Abschnitt E.1 genannten Düngemitteltypen gemäß den in Spalte 6 jenes Abschnitts genannten Anforderungen;

b) bei Mischungen der in Buchstabe a) genannten Düngemittel, die mindestens zwei verschiedene Spurennährstoffe enthalten und den Anforderungen des Anhangs I Abschnitt E.2.1 entsprechen, sowie bei Düngemitteln der in Anhang I Abschnitte A, B, C und D genannten Düngemitteltypen durch Angabe

i) des Gesamtgehalts, ausgedrückt in Prozent der Masse des Düngemittels,

ii) des wasserlöslichen Gehalts, ausgedrückt in Prozent der Masse des Düngemittels, sofern dieser lösliche Gehalt mindestens die Hälfte des Gesamtgehalts ausmacht.

Ist ein Spurennährstoff vollkommen in Wasser löslich, so ist nur der wasserlösliche Gehalt anzugeben.

Liegt ein Spurennährstoff in organisch gebundener Form vor, so ist sein Gehalt an dem Düngemittel direkt hinter der Angabe des wasserlöslichen Gehalts in Prozent der Masse des Düngemittels anzugeben, wobei die Worte "als Chelat von..." bzw. "als Komplex von..." anzufügen sind, jeweils gefolgt von der Bezeichnung der organischen Verbindung, wie sie in Anhang I Abschnitt E.3 aufgeführt ist. Anstelle der Bezeichnung der organischen Verbindung kann deren Kurzbezeichnung angegeben werden.

Artikel 7

Kennzeichnung

(1) Der Hersteller versieht EG-Düngemittel mit den in Artikel 9 genannten Kennzeichnungen.

(2) Sind die Düngemittel verpackt, so müssen diese Kennzeichnungen auf den Verpackungen oder den aufgeklebten Etiketten stehen. Wenn es sich um loses Düngemittel handelt, müssen diese Angaben in den Begleitpapieren stehen.

Artikel 8

Rückverfolgbarkeit

Unbeschadet des Artikels 26 Absatz 3 bewahrt der Hersteller Aufzeichnungen über die Herkunft der Düngemittel auf, um die Rückverfolgbarkeit von EG-Düngemitteln sicherzustellen. Die Aufzeichnungen werden den Mitgliedstaaten zur Einsicht zur Verfügung gehalten, solange der Markt mit dem Düngemittel beliefert wird, und für weitere zwei Jahre, nachdem der Hersteller es vom Markt genommen hat.

Artikel 9

Angaben

(1) Unbeschadet der Bestimmungen anderer Gemeinschaftsregelungen tragen die in Artikel 7 genannten Verpackungen, Etiketten und Begleitpapiere die folgenden Angaben:

a) Obligatorische Kennzeichnung

- die Angabe "EG-DÜNGEMITTEL" in Großbuchstaben;

- sofern vorhanden, die Typenbezeichnung gemäß Anhang I;

- bei Mischdüngern "Mischdünger" nach der Typenbezeichnung;

- die in den Artikeln 19, 21 und 23 genannten zusätzlichen Angaben;

- die Nährstoffangabe hat sowohl in Worten als auch in chemischen Symbolen zu erfolgen, z. B. Stickstoff (N), Phosphor (P), Phosphorpentoxid (P2O5), Kalium (K), Kaliumoxid (K2O), Calcium (Ca), Calciumoxid (CaO), Magnesium (Mg), Magnesiumoxid (MgO), Natrium (Na), Natriumoxid (Na2O), Schwefel (S), Schwefeltrioxid (SO3), Bor (B), Kupfer (Cu), Kobalt (Co), Eisen (Fe), Mangan (Mn), Molybdän (Mo), Zink (Zn);

- sind im Düngemittel Spurennährstoffe enthalten, die ganz oder teilweise in organisch gebundener Form vorliegen, so ist die Angabe des Spurennährstoffs um eine der folgenden Angaben zu ergänzen:

i) "als Chelat von..." (Bezeichnung des Chelatbildners bzw. seines chemischen Zeichens gemäß Anhang I Abschnitt E.3.1);

ii) "als Komplex von..." (Bezeichnung des Komplexbildners gemäß Anhang I Abschnitt E.3.2);

- im Düngemittel enthaltene Spurennährstoffe, aufgeführt in der alphabetischen Reihenfolge der chemischen Symbole: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn;

- bei Erzeugnissen des Anhangs I Abschnitte E.1 und E.2 die besonderen Gebrauchsanweisungen;

- die Flüssigdüngermenge, angegeben als Gewicht. Die Angabe der Flüssigdüngermenge als Volumen oder als Verhältnis von Gewicht zu Volumen (kg pro Hektoliter oder g pro Liter) ist fakultativ;

- das Netto- oder Bruttogewicht und fakultativ das Volumen des Flüssigdüngers. Wird das Bruttogewicht angegeben, ist daneben das Taragewicht anzugeben;

- der Name oder die Firma sowie die Anschrift des Herstellers.

b) Fakultative Kennzeichnung

- wie in Anhang I aufgeführt;

- Angaben zur Lagerung und Behandlung des Düngers und - bei den nicht in Anhang I Abschnitte E.1 und E.2 aufgeführten Düngemitteln - sachgerechte Angaben zur Anwendung des Düngers;

- Angaben zur Aufwandmenge und zu den Einsatzbedingungen für die Bodenverhältnisse und Anbaubedingungen, für die das Düngemittel verwendet wird;

- das Firmenzeichen des Herstellers und die Handelsbezeichnung des Erzeugnisses.

Die unter Buchstabe b) genannten Angaben dürfen nicht zu denen unter Buchstabe a) im Widerspruch stehen und müssen von diesen Angaben deutlich getrennt sein.

(2) Alle in Absatz 1 genannten Angaben müssen von den übrigen Angaben auf den Verpackungen, Etiketten und Begleitpapieren deutlich getrennt sein.

(3) Flüssigdünger dürfen nur in Verkehr gebracht werden, wenn der Hersteller zusätzliche Hinweise zur Verfügung stellt, die sich insbesondere auf die Lagerungstemperatur und die Verhütung von Unfällen während der Lagerung beziehen.

(4) Die Durchführungsvorschriften zu diesem Artikel werden nach dem Verfahren des Artikels 32 Absatz 2 erlassen.

Artikel 10

Etikettierung

(1) Die auf der Verpackung aufgedruckten Etiketten oder Angaben mit den in Artikel 9 genannten Einzelheiten sind an gut sichtbarer Stelle anzubringen. Etiketten sind an der Verpackung oder deren Verschlusssystem anzubringen. Wird dieses Verschlusssystem durch ein Siegel gebildet, so muss dieses den Namen oder das Kennzeichen des Verpackers tragen.

(2) Die in Absatz 1 genannten Angaben müssen unverwischbar und klar lesbar sein und bleiben.

(3) Im Fall loser Düngemittel gemäß Artikel 7 Absatz 2 Satz 2 muss ein Exemplar der Papiere mit den Kennzeichnungen der Ware beigefügt werden und für Kontrollzwecke zugänglich sein.

Artikel 11

Sprachen

Das Etikett, die Angaben auf der Verpackung und die Begleitpapiere müssen mindestens in der oder den Landessprachen des Mitgliedstaats abgefasst sein, in dem die EG-Düngemittel in Verkehr gebracht werden.

Artikel 12

Verpackung

Bei verpackten EG-Düngemitteln muss die Verpackung in der Weise oder mit einer solchen Vorrichtung geschlossen sein, dass beim Öffnen der Verschluss, das Verschlusssiegel oder die Verpackung selbst in nicht wieder herstellbarer Weise beschädigt wird. Die Verwendung von Ventilsäcken ist gestattet.

Artikel 13

Toleranzen

(1) Der Nährstoffgehalt von EG-Düngemitteln muss den Toleranzwerten des Anhangs II entsprechen, die Schwankungen bei der Herstellung, Probenahme oder Analyse Rechnung tragen sollen.

(2) Der Hersteller darf die Toleranzen des Anhangs II nicht systematisch zu seinen Gunsten ausnutzen.

(3) Für die Mindest- und Hoechstgehalte des Anhangs I sind keine Toleranzen zulässig.

Artikel 14

Anforderungen an die Düngemittel

Ein Düngemitteltyp kann nur dann in Anhang I aufgenommen werden, wenn

a) er Nährstoffe wirksam zuführt;

b) geeignete Probenahme-, Analyse- und erforderlichenfalls Testmethoden verfügbar sind;

c) er unter normalen Einsatzbedingungen keine schädlichen Wirkungen für die Gesundheit von Menschen, Tieren oder Pflanzen bzw. die Umwelt hat.

Artikel 15

Schutzklausel

(1) Hat ein Mitgliedstaat berechtigten Grund zu der Annahme, dass ein bestimmtes EG-Düngemittel trotz Einhaltung der Vorschriften dieser Verordnung ein Risiko für die Sicherheit oder die Gesundheit von Menschen, Tieren oder Pflanzen darstellt oder die Umwelt gefährdet, so kann er das Inverkehrbringen dieses Düngemittels in seinem Hoheitsgebiet vorläufig untersagen oder besonderen Bedingungen unterwerfen. Er teilt dies unverzüglich den anderen Mitgliedstaaten und der Kommission unter Angabe der Gründe für seine Entscheidung mit.

(2) Die Kommission entscheidet innerhalb von 90 Tagen nach Eingang der betreffenden Informationen nach dem in Artikel 32 Absatz 2 genannten Verfahren über die Angelegenheit.

(3) Die Bestimmungen dieser Verordnung stehen dem nicht entgegen, dass die Kommission oder ein Mitgliedstaat aus Gründen der öffentlichen Sicherheit gerechtfertigte Maßnahmen zum Verbot, zur Einschränkung oder zur Behinderung des Inverkehrbringens von EG-Düngemitteln ergreift.

TITEL II

BESTIMMUNGEN FÜR SPEZIELLE DÜNGEMITTELTYPEN

KAPITEL I

Mineralische Primärnährstoffdünger

Artikel 16

Anwendungsbereich

Dieses Kapitel gilt für mineralische Primärnährstoffdünger in fester oder fluessiger Form, rein oder gemischt, einschließlich solcher, die Sekundärnährstoffe und/oder Spurennährstoffe enthalten, mit den in Anhang I Abschnitte A, B, C, E.2.2 oder E.2.3 vorgeschriebenen Mindestnährstoffgehalten.

Artikel 17

Angabe der Sekundärnährstoffe in Primärnährstoffdüngern

Bei EG-Düngemitteln der in Anhang I Abschnitte A, B und C genannten Düngemitteltypen können Calcium-, Magnesium-, Natrium- und Schwefelgehalte als Sekundärnährstoffe deklariert werden, wenn diese Elemente mindestens in folgenden Mindestmengen enthalten sind:

a) 2 % Calciumoxid (CaO) oder 1,4 % Ca;

b) 2 % Magnesiumoxid (MgO) oder 1,2 % Mg;

c) 3 % Natriumoxid (Na2O) oder 2,2 % Na;

d) 5 % Schwefeltrioxid (SO3) oder 2 % S.

In diesem Fall wird die Typenbezeichnung durch die in Artikel 19 Absatz 2 Ziffer ii) genannte zusätzliche Angabe ergänzt.

Artikel 18

Calcium, Magnesium, Natrium und Schwefel

(1) Die Deklaration des Magnesium-, Natrium- und Schwefelgehalts der in Anhang I Abschnitte A, B und C genannten Düngemittel erfolgt nach einer der folgenden Methoden:

a) Gesamtgehalt, ausgedrückt in Gewichtsprozent des Düngemittels;

b) Gesamtgehalt und wasserlöslicher Gehalt, ausgedrückt in Gewichtsprozent des Düngemittels, wenn mindestens ein Viertel des Gesamtgehalts wasserlöslich ist;

c) bei völlig wasserlöslichen Nährstoffen wird nur der wasserlösliche Gehalt in Gewichtsprozent angegeben.

(2) Soweit in Anhang I nichts anderes bestimmt ist, wird der Calciumgehalt nur deklariert, wenn das Calcium in Wasser löslich ist; die Angabe erfolgt in Gewichtsprozent des Düngemittels.

Artikel 19

Kennzeichnung

(1) Zusätzlich zu den obligatorischen Kennzeichnungen gemäß Artikel 9 Absatz 1 Buchstabe a) sind die in den Absätzen 2, 3, 4, 5 und 6 des vorliegenden Artikels genannten Angaben zu machen.

(2) Bei Mehrnährstoffdüngern folgen auf die Typenbezeichnung

i) die chemischen Symbole der deklarierten Sekundärnährstoffe in Klammern nach den chemischen Symbolen der Primärnährstoffe;

ii) Zahlen, die den Gehalt an Primärnährstoffen angeben. Der deklarierte Gehalt an Sekundärnährstoffen wird in Klammern nach dem Gehalt an Primärnährstoffen angegeben.

(3) Hinter der Typenbezeichnung werden nur Zahlenangaben zu den Gehalten an Primär- und Sekundärnährstoffen gemacht.

(4) Werden Spurennährstoffe deklariert, so sind die Worte "mit Spurennährstoffen" oder das Wort "mit", gefolgt von der oder den Bezeichnungen und den chemischen Symbolen der enthaltenen Spurennährstoffe, anzugeben.

(5) Der deklarierte Gehalt an Primär- und Sekundärnährstoffen wird in Gewichtsprozenten in ganzen Zahlen oder gegebenenfalls - sofern es ein geeignetes Analyseverfahren gibt - mit einer Dezimalstelle angegeben.

Bei Düngemitteln, die mehr als einen deklarierten Nährstoff enthalten, gilt für Primärnährstoffe die Reihenfolge N, P2O5 und/oder P, K2O und/oder K und für Sekundärnährstoffe die Reihenfolge CaO und/oder Ca, MgO und/oder Mg, Na2O und/oder Na, SO3 und/oder S.

Der deklarierte Gehalt an Spurennährstoffen gibt den Namen und das Symbol jedes einzelnen Spurennährstoffs wieder, unter Angabe der Gewichtsprozente - wie in Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 aufgeführt - sowie seiner Löslichkeit.

(6) Die Formen und Löslichkeit der Nährstoffe sind ebenfalls in Form von Gewichtsprozenten des Düngemittels anzugeben, außer wenn in Anhang I ausdrücklich eine andere Art der Angabe dieses Gehalts vorgeschrieben ist.

Außer bei Spurennährstoffen, die gemäß Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 angegeben werden, ist eine Dezimalstelle anzugeben.

KAPITEL II

Mineralische Sekundärnährstoffdünger

Artikel 20

Anwendungsbereich

Dieses Kapitel gilt für mineralische Sekundärnährstoffdünger in fester oder fluessiger Form, einschließlich solcher, die Spurennährstoffe enthalten, mit den in Anhang I Abschnitte D, E.2.2 und E.2.3 vorgeschriebenen Mindestnährstoffgehalten.

Artikel 21

Kennzeichnung

(1) Zusätzlich zu den obligatorischen Kennzeichnungen gemäß Artikel 9 Absatz 1 Buchstabe a) sind die in den Absätzen 2, 3, 4 und 5 des vorliegenden Artikels genannten Angaben zu machen.

(2) Werden Spurennährstoffe deklariert, so sind die Worte "mit Spurennährstoffen" oder das Wort "mit", gefolgt von der oder den Bezeichnungen und den chemischen Symbolen der enthaltenen Spurennährstoffe, anzugeben.

(3) Der deklarierte Gehalt an Sekundärnährstoffen wird in Gewichtsprozenten in ganzen Zahlen oder gegebenenfalls - sofern es ein geeignetes Analyseverfahren gibt - mit einer Dezimalstelle angegeben.

Sind mehrere Sekundärnährstoffe enthalten, so ist die Reihenfolge:

CaO und/oder Ca, MgO und/oder Mg, Na2O und/oder Na, SO3 und/oder S.

Der deklarierte Gehalt an Spurennährstoffen gibt den Namen und das Symbol jedes einzelnen Spurennährstoffs wieder, unter Angabe der Gewichtsprozente - wie in Anhang I Abschnitten E.2.2 und E.2.3 aufgeführt - sowie seiner Löslichkeit.

(4) Die Formen und Löslichkeit der Nährstoffe sind ebenfalls in Form von Gewichtsprozenten des Düngemittels anzugeben, außer wenn in Anhang I ausdrücklich eine andere Art der Angabe dieses Gehalts vorgeschrieben ist.

Außer bei Spurennährstoffen, die gemäß Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 angegeben werden, ist eine Dezimalstelle anzugeben.

(5) Soweit in Anhang I nichts anderes bestimmt, wird der Calciumgehalt nur deklariert, wenn das Calcium in Wasser löslich ist; die Angabe erfolgt in Gewichtsprozent des Düngemittels.

KAPITEL III

Mineralische Spurennährstoffdünger

Artikel 22

Anwendungsbereich

Dieses Kapitel gilt für feste oder fluessige mineralische Spurennährstoffdünger mit Mindestnährstoffgehalten gemäß Anhang I Abschnitte E.1 und E.2.1.

Artikel 23

Kennzeichnung

(1) Zusätzlich zu den obligatorischen Kennzeichnungen gemäß Artikel 9 Absatz 1 Buchstabe a) sind die in den Absätzen 2, 3, 4 und 5 des vorliegenden Artikels genannten Angaben zu machen.

(2) Für Düngemittel mit mehr als einem Spurennährstoff ist die Typenbezeichnung "Spurennährstoff-Mischdünger", gefolgt von den Bezeichnungen und den chemischen Symbolen der enthaltenen Spurennährstoffe, anzugeben.

(3) Für Düngemittel, die nur einen einzigen Spurennährstoff enthalten (Anhang I Abschnitt E.1), wird der deklarierte Gehalt an Spurennährstoffen in Gewichtsprozenten in ganzen Zahlen oder gegebenenfalls mit einer Dezimalstelle angegeben.

(4) Die Formen und Löslichkeit der Spurennährstoffe sind in Gewichtsprozenten des Düngemittels anzugeben, außer wenn in Anhang I ausdrücklich eine andere Art der Angabe dieses Gehalts vorgeschrieben ist.

Die Anzahl der Dezimalstellen in der Angabe der Spurennährstoffe hat den Bestimmungen des Anhangs I Abschnitt E.2.1 zu entsprechen.

(5) Unter den obligatorischen bzw. fakultativen Deklarationen ist auf dem Etikett und den Begleitpapieren zu den in Anhang I Abschnitte E.1 und E.2.1 aufgeführten Erzeugnissen Folgendes anzugeben:

"Nur bei tatsächlichem Bedarf verwenden. Empfohlene Aufwandmenge nicht überschreiten."

Artikel 24

Verpackung

Die von diesem Kapitel erfassten EG-Düngemittel sind zu verpacken.

KAPITEL IV

Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt

Artikel 25

Anwendungsbereich

Im Sinne dieses Kapitels sind Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt, seien es Ein- oder Mehrnährstoffdünger, zu Düngezwecken hergestellte Erzeugnisse auf Ammoniumnitratbasis, bei denen der Stickstoffgehalt im Verhältnis zum Ammoniumnitrat gewichtsmäßig über 28 % liegt.

Düngemittel dieses Typs können mineralische Stoffe oder Füllstoffe enthalten.

Die zur Herstellung von Düngemitteln dieses Typs verwendeten Stoffe dürfen weder die thermische Sensibilität noch die Detonationsfähigkeit erhöhen.

Artikel 26

Sicherheitsvorkehrungen und -kontrollen

(1) Der Hersteller gewährleistet, dass Ammoniumnitrat-Einnährstoffdünger mit hohem Stickstoffgehalt den Bestimmungen des Anhangs III Abschnitt 1 entsprechen.

(2) Die in diesem Kapitel vorgesehenen Prüfungen und Analysen für die amtliche Kontrolle von Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt werden nach den in Anhang III Abschnitt 3 beschriebenen Methoden durchgeführt.

(3) Um die Rückverfolgbarkeit von in Verkehr gebrachtem EG-Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt sicherzustellen, bewahrt der Hersteller Aufzeichnungen über die Namen und Anschriften der Betriebe und der Betreiber dieser Betriebe auf, in denen die Düngemittel und ihre Hauptbestandteile hergestellt wurden. Die Aufzeichnungen werden den Mitgliedstaaten zur Einsicht zur Verfügung gehalten, solange der Markt mit dem Düngemittel beliefert wird, und für weitere zwei Jahre, nachdem der Hersteller es vom Markt genommen hat.

Artikel 27

Detonationstest

Unbeschadet der in Artikel 26 genannten Maßnahmen gewährleistet der Hersteller, dass jeder in Verkehr gebrachte Typ von EG-Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt den in Anhang III Abschnitte 2, 3 (Methode 1 Nummer 3) und 4 beschriebenen Detonationstest bestanden hat. Dieser Test ist von einem der in Artikel 30 Absatz 1 bzw. Artikel 33 Absatz 1 genannten zugelassenen Laboratorien durchzuführen. Die Hersteller übermitteln die Testergebnisse der zuständigen Behörde des betreffenden Mitgliedstaats mindestens fünf Tage bevor sie das Düngemittel in Verkehr bringen, bzw. - bei Einfuhren - mindestens fünf Tage vor der Ankunft des Düngemittels an den Grenzen der Europäischen Gemeinschaft. Danach gewährleistet der Hersteller, dass alle Lieferungen des in Verkehr gebrachten Düngemittels den genannten Test bestehen würden.

Artikel 28

Verpackung

Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt dürfen nur verpackt an den Endverbraucher abgegeben werden.

TITEL III

KONFORMITÄTSBEWERTUNG VON DÜNGEMITTELN

Artikel 29

Kontrollen

(1) Die Mitgliedstaaten können für Düngemittel mit der Bezeichnung "EG-Düngemittel" amtliche Kontrollen vorsehen, in denen die Übereinstimmung mit dieser Verordnung geprüft wird.

Die Mitgliedstaaten können Gebühren erheben, die die Kosten der für diese Kontrollen erforderlichen Tests nicht übersteigen; damit dürfen die Hersteller jedoch weder zur Wiederholung von Tests noch zur Zahlung erneuter Tests gezwungen werden, wenn der erste Test von einem Laboratorium durchgeführt wurde, das den Bedingungen des Artikels 30 entspricht und ergeben hat, dass das fragliche Düngemittel den Anforderungen entspricht.

(2) Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass Probenahme und Analyse für amtliche Kontrollen von EG-Düngemitteln der in Anhang I aufgeführten Düngemitteltypen nach den in den Anhängen III und IV beschriebenen Methoden durchgeführt werden.

(3) Die Einhaltung der Bestimmungen dieser Verordnung hinsichtlich der Übereinstimmung mit den Düngemitteltypen und der Beachtung des deklarierten Nährstoffgehalts und/oder des deklarierten Gehalts, ausgedrückt in Formen und Löslichkeiten dieser Nährstoffe, kann bei amtlichen Kontrollen nur durch die Anwendung der gemäß den Anhängen III und IV festgelegten Probenahme- und Analysemethoden sowie unter Berücksichtigung der in Anhang II aufgeführten Toleranzen festgestellt werden.

(4) Die Anpassung und Modernisierung von Mess-, Probenahme- und Analysemethoden erfolgt nach dem Verfahren gemäß Artikel 32 Absatz 2 und nach Möglichkeit anhand von Europäischen Normen. Dasselbe Verfahren gilt für die Annahme der Durchführungsbestimmungen, die erforderlich sind, um die in diesem Artikel und in den Artikeln 8, 26 und 27 vorgesehenen Kontrollmaßnahmen im Einzelnen festzulegen. Diese Bestimmungen regeln insbesondere die Häufigkeit der Testwiederholung sowie die Maßnahmen, mit denen sichergestellt werden soll, dass die in Verkehr gebrachten Düngemittel mit den getesteten Düngemitteln identisch sind.

Artikel 30

Laboratorien

(1) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission die Liste der zugelassenen Laboratorien in ihrem Hoheitsgebiet mit, die befähigt sind, die zur Überprüfung der Übereinstimmung von EG-Düngemitteln mit den Anforderungen dieser Verordnung erforderlichen Dienstleistungen zu erbringen. Solche Laboratorien müssen die in Anhang V Abschnitt B genannten Normen erfuellen. Diese Mitteilung erfolgt bis zum...(9) und bei jeder nachfolgenden Änderung.

(2) Die Kommission veröffentlicht die Liste der zugelassenen Laboratorien im Amtsblatt der Europäischen Union.

(3) Hat ein Mitgliedstaat berechtigten Grund zu der Annahme, dass ein zugelassenes Labor die in Absatz 1 erwähnten Normen nicht erfuellt, so befasst er den in Artikel 32 genannten Ausschuss mit diesem Fall. Ist der Ausschuss ebenfalls der Auffassung, dass das Labor die Normen nicht erfuellt, so streicht die Kommission den Namen dieses Labors von der in Absatz 2 genannten Liste.

(4) Die Kommission entscheidet innerhalb von 90 Tagen nach Eingang der betreffenden Information nach dem in Artikel 32 Absatz 2 genannten Verfahren über die Angelegenheit.

(5) Die Kommission veröffentlicht die geänderte Liste im Amtsblatt der Europäischen Union.

TITEL IV

SCHLUSSBESTIMMUNGEN

KAPITEL I

Anpassung der Anhänge

Artikel 31

Neue EG-Düngemittel

(1) Die Aufnahme eines neuen Düngemitteltyps in Anhang I wird gemäß dem in Artikel 32 Absatz 2 genannten Verfahren beschlossen.

(2) Ein Hersteller oder sein Bevollmächtigter, der die Aufnahme eines neuen Düngemitteltyps in Anhang I vorschlagen möchte und dazu eine technische Akte erstellen muss, berücksichtigt hierbei die in Anhang V Abschnitt A genannten technischen Unterlagen.

(3) Änderungen, die zur Anpassung der Anhänge an den technischen Fortschritt erforderlich sind, werden nach dem in Artikel 32 Absatz 2 genannten Verfahren beschlossen.

Artikel 32

Ausschussverfahren

(1) Die Kommission wird von einem Ausschuss unterstützt.

(2) Wird auf diesen Absatz Bezug genommen, so gelten die Artikel 5 und 7 des Beschlusses 1999/468/EG unter Beachtung von dessen Artikel 8.

Der Zeitraum nach Artikel 5 Absatz 6 des Beschlusses 1999/468/EG wird auf drei Monate festgesetzt.

(3) Der Ausschuss gibt sich eine Geschäftsordnung.

KAPITEL II

Übergangsbestimmungen

Artikel 33

Befähigte Laboratorien

(1) Unbeschadet des Artikels 30 Absatz 1 können die Mitgliedstaaten während einer Übergangsfrist bis zum...(10) weiterhin ihre nationalen Vorschriften zur Zulassung von Laboratorien anwenden, die in der Lage sind, die zur Überprüfung der Übereinstimmung von EG-Düngemitteln mit den Anforderungen dieser Verordnung erforderlichen Dienstleistungen zu erbringen.

(2) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission die Liste dieser Laboratorien sowie Einzelheiten über das jeweilige Zulassungssystem mit. Diese Mitteilung erfolgt bis zum...(11) und bei jeder nachfolgenden Änderung.

Artikel 34

Verpackung und Etikettierung

Ungeachtet des Artikels 35 Absatz 1 dürfen die Angaben, Verpackungen, Etiketten und Begleitpapiere von EG-Düngemitteln, die Gegenstand früherer Richtlinien waren, bis zum...(12) weiter verwendet werden.

KAPITEL III

Schlussbestimmungen

Artikel 35

Aufhebung von Richtlinien

(1) Die Richtlinien 76/116/EWG, 77/535/EWG, 80/876/EWG und 87/94/EWG werden aufgehoben.

(2) Verweisungen auf die aufgehobenen Richtlinien gelten als Verweisungen auf die vorliegende Verordnung. Insbesondere gelten die von der Kommission nach Artikel 95 Absatz 6 des Vertrags gewährten Ausnahmen von Artikel 7 der Richtlinie 76/116/EWG als Ausnahmen von Artikel 5 der vorliegenden Verordnung und bleiben ungeachtet des Inkrafttretens der vorliegenden Verordnung weiterhin wirksam. Bis zur Annahme von Sanktionen gemäß Artikel 36 können die Mitgliedstaaten bei Verstößen gegen die nationalen Vorschriften zur Durchführung der in Absatz 1 genannten Richtlinien weiterhin Sanktionen verhängen.

Artikel 36

Sanktionen

Die Mitgliedstaaten legen die Sanktionen fest, die bei einem Verstoß gegen diese Verordnung zu verhängen sind, und treffen alle erforderlichen Maßnahmen, um deren Durchsetzung zu gewährleisten. Die Sanktionen müssen wirksam, verhältnismäßig und abschreckend sein.

Artikel 37

Einzelstaatliche Vorschriften

Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission bis zum...(13) die innerstaatlichen Vorschriften mit, die sie aufgrund von Artikel 6 Absätze 1 und 2, Artikel 29 Absatz 1 und Artikel 36 erlassen haben; sie teilen ihr ferner unverzüglich alle Änderungen mit, die später an diesen Vorschriften vorgenommen werden.

Artikel 38

Inkrafttreten

Diese Verordnung tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Union in Kraft; hiervon ausgenommen sind Artikel 8 und Artikel 26 Absatz 3, die am...(14) in Kraft treten.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Geschehen zu...

Im Namen des Europäischen Parlaments

Der Präsident

Im Namen des Rates

Der Präsident

(1) ABl. C 51 E vom 26.2.2002, S. 1, und ABl. C 227 E vom 24.9.2002, S. 503.

(2) ABl. C 80 vom 3.4.2002, S. 6.

(3) Stellungnahme des Europäischen Parlaments vom 10. April 2002 (noch nicht im Amtsblatt veröffentlicht), Gemeinsamer Standpunkt des Rates vom 14. April 2003 und Beschluss des Europäischen Parlaments vom...(noch nicht im Amtsblatt veröffentlicht).

(4) ABl. L 24 vom 30.1.1976, S. 21. Zuletzt geändert durch die Richtlinie 98/97/EG des Europäischen Parlaments und des Rates (ABl. L 18 vom 23.1.1999, S. 60).

(5) ABl. L 250 vom 23.9.1980, S. 7. Geändert durch die Richtlinie 97/63/EG des Europäischen Parlaments und des Rates (ABl. L 335 vom 6.12.1997, S. 15).

(6) ABl. L 38 vom 7.2.1987, S. 1. Geändert durch die Richtlinie 88/126/EWG (ABl. L 63 vom 9.3.1988, S. 12).

(7) ABl. L 213 vom 22.8.1977, S. 1. Zuletzt geändert durch die Richtlinie 95/8/EG (ABl. L 86 vom 20.4.1995, S. 41).

(8) ABl. L 184 vom 17.7.1999, S. 23.

(9) Sechs Monate nach Inkrafttreten dieser Verordnung.

(10) 48 Monate nach Inkrafttreten dieser Verordnung.

(11) Sechs Monate nach Inkrafttreten dieser Verordnung.

(12) 18 Monate nach Inkrafttreten dieser Verordnung.

(13) 18 Monate nach Inkrafttreten dieser Verordnung.

(14) 18 Monate nach Inkrafttreten dieser Verordnung.

INHALTSVERZEICHNIS

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ANHANG I

LISTE DER EG-DÜNGEMITTELTYPEN

A. Mineralische Einnährstoffdünger

A.1. Stickstoffdünger

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A.2. Phosphatdünger

Bei den als Granulat in den Verkehr gebrachten Düngemitteln, für deren Ausgangsmaterial ein Feinheitskriterium festgelegt ist (Düngemittel Nr. 1, 3, 4, 5, 6 und 7), wird dieses Kriterium mit Hilfe einer geeigneten Analysemethode festgestellt.

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A.3. Kalidünger

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B. Mineralische Mehrnährstoffdünger

B.1. NPK-Dünger

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B.2. NP-Dünger

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B.3. NK-Dünger

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B.4. PK-Dünger

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C. Mineralische Flüssigdünger

C.1. Flüssige Einnährstoffdünger

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C.2. Flüssige Mehrnährstoffdünger

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D. Mineralische Sekundärnährstoffdünger

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E. Mineralische Spurennährstoffdünger

Erläuterung:

Die nachstehenden Hinweise gelten für den gesamten Teil E.

Hinweis 1:

Bei der Angabe des Chelatbildners kann seine Kurzbezeichnung, wie sie in Kapitel E.3 aufgeführt ist, verwendet werden.

Hinweis 2:

Ist das Erzeugnis restlos wasserlöslich, so darf es als "löslich" bezeichnet werden.

Hinweis 3:

Liegt ein Spurennährstoff in Chelatform vor, so ist der für eine gute Stabilität der Chelatfraktion erforderliche pH-Bereich anzugeben

E.1. Düngemittel, für die nur ein einziger Spurennährstoff anzugeben ist

E.1.1. Bor

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E.1.2. Kobalt

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E.1.3. Kupfer

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E.1.4. Eisen

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E.1.5. Mangan

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E.1.6. Molybdän

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E.1.7. Zink

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E.2. Mindestgehalte an Spurennährstoffen in Gewichtsprozenten des Düngemittels

E.2.1. Feste oder fluessige Gemische von Spurennährstoffen

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

Spurennährstoffgehalt eines festen Gemischs mindestens: 5 Gewichtsprozente des Düngemittels.

Spurennährstoffgehalt eines fluessigen Gemischs mindestens: 2 Gewichtsprozente des Düngemittels

E.2.2. EG-Düngemittel für die Bodendüngung, die Primär- und/oder Sekundärnährstoffe mit Spurennährstoffen enthalten

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E.2.3. EG-Düngemittel für die Blattdüngung, die Primär- und/oder Sekundärnährstoffe mit Spurennährstoffen enthalten

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

E.3. Liste der als organische Chelat- und Komplexbildner für Spurennährstoffe zugelassenen Verbindungen

Folgende Erzeugnisse sind zugelassen, sofern sie den Anforderungen der Richtlinie 67/548/EWG(1) in ihrer geänderten Fassung entsprechen.

E.3.1. Chelatbildner(2)

Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsäure oder Salze von:

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E.3.2. Komplexbildner: Liste ist noch zu erstellen.

(1) ABl. L 196 vom 16.8.1967, S. 1.

(2) Die Chelatbildner sind nach der Europäischen Norm EN 13368 Teil 1 und Teil 2 zu kennzeichnen und zu quantifizieren, sofern diese Norm die oben genannten Stoffe abdeckt.

ANHANG II

TOLERANZEN

Die in diesem Anhang festgelegten Toleranzen sind als negative Abweichungen in Masseprozenten angegeben.

Folgende Toleranzen werden auf die zugesicherten Nährstoffgehalte bei den verschiedenen EG-Düngemitteltypen zugestanden:

1. Mineralische Einnährstoffdünger - Absolute Werte in Masseprozenten in N, P2O5, K2O, MgO, Cl

1.1. Stickstoffdünger

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1.2. Phosphatdünger

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

Übrige Phosphatdünger

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1.3. Kalidünger

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

1.4. Andere Elemente

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2. Mineralische Mehrnährstoffdünger

2.1. Nährstoffe

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

2.2. Hoechstwert der negativen Abweichung vom zugesicherten Gehalt

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

3. Sekundärnährstoffe in Düngemitteln

Die zulässigen Toleranzen gegenüber den angegebenen Werten für Calcium, Magnesium, Natrium und Schwefel werden auf ein Viertel der angegebenen Gehalte an diesen Nährstoffen und höchstens 0,9 % des absoluten Werts für CaO, MgO, Na2O und SO3 oder 0,64 für Ca, 0,55 für Mg, 0,67 für Na und 0,36 für S festgesetzt.

4. Spurennährstoffe in Düngemitteln

Für die Angabe der Spurennährstoffe gelten folgende Toleranzen:

- 0,4 % absolut für Gehalte über 2 %,

- 1/5 des angegebenen Werts für Gehalte bis 2 %.

Die Toleranzen betragen für die zugesicherten Gehalte der verschiedenen Stickstoffformen und Phosphatlöslichkeiten 1/10 des betreffenden Gesamtnährstoffgehalts mit einer Hoechstgrenze von 2 % der Masse, sofern der Gesamtnährstoffgehalt zwischen dem in Anhang I festgelegten Maximum und Minimum liegt und oben genannte Toleranzen eingehalten werden.

ANHANG III

TECHNISCHE BESTIMMUNGEN FÜR AMMONIUMNITRATDÜNGEMITTEL MIT HOHEM STICKSTOFFGEHALT

1. Merkmale und Grenzwerte für Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngemittel mit hohem Stickstoffgehalt

1.1. Porosität (Ölrückhaltevermögen)

Das Ölrückhaltevermögen des Düngemittels darf nach zweimaligem, den Bestimmungen in Teil 2 des 3. Abschnitts dieses Anhangs entsprechendem Wärmezyklus bei einer Temperatur von 25 bis 50 °C 4 Masseprozent nicht übersteigen.

1.2. Brennbare Stoffe

Der Masseanteil brennbarer Stoffe darf, als C gemessen, bei Düngemitteln mit einem Stickstoffgehalt von mindestens 31,5 Masseprozent nicht mehr als 0,2 % und bei Düngemitteln mit einem Stickstoffgehalt von weniger als 31,5, aber mindestens 28 Masseprozent, nicht mehr als 0,4 % betragen.

1.3. pH

Eine Lösung mit dem löslichen Anteil von 10 g des Düngemittels in 100 ml Wasser muss einen pH-Wert von mindestens 4,5 aufweisen.

1.4. Mahlfeinheiten

Hoechstens 5 Masseprozent des Düngemittels dürfen ein Sieb von 1 mm Maschenweite und höchstens 3 Masseprozent ein Sieb von 0,5 mm Maschenweite passieren.

1.5. Chlor

Der Chlorgehalt des Düngemittels darf höchstens 0,02 Masseprozent betragen.

1.6. Schwermetalle

Das Düngemittel darf keinerlei absichtlich beigefügte Schwermetalle enthalten; soweit sich darin als Folge des Herstellungsprozesses Spuren dieser Metalle befinden, dürfen diese den vom Ausschuss festgelegten Grenzwert nicht überschreiten.

Der Kupfergehalt darf 10 mg/kg nicht übersteigen.

Für die anderen Schwermetalle werden keine Grenzwerte festgelegt.

2. Beschreibung des Detonationstests für Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngemittel mit hohem Stickstoffgehalt

Der Test ist an einer repräsentativen Düngemittelprobe durchzuführen. Vor der Prüfung auf Explosivität ist die gesamte Probemenge einem fünfmaligen Wärmezyklus zu unterziehen, der den Bestimmungen von Teil 3 des 3. Abschnitts dieses Anhangs entspricht.

Zur Durchführung des Detonationstests wird die Düngemittelprobe in ein horizontal anzuordnendes Stahlrohr eingebracht; es gelten folgende Versuchsbedingungen:

- Nahtlos gezogenes Stahlrohr,

- Rohrlänge: mindestens 1000 mm,

- Nominalwert des Außendurchmessers: mindestens 114 mm,

- Nominalwert der Wanddicke: mindestens 5 mm,

- Verstärkungsladung: Art des Explosivstoffs und Abmessungen der Zündladung sollten so gewählt werden, dass die stärkste Zündung des Prüfmusters unter dem Blickwinkel der Explosionsweiterleitung gegeben ist,

- Testtemperatur: 15-25 °C,

- Bleizylinder zur Messung der Explosionswirkung: 50 mm Durchmesser und 100 mm hoch

- Die Bleizylinder werden zum Auflegen des Detonationsrohrs in waagrechter Lage in Abständen von 150 mm angeordnet. Der Test wird zweimal durchgeführt. Der Test gilt als bestanden, wenn ein oder mehrere der als Stützen dienenden Bleizylinder bei jedem Testdurchgang weniger als 5 % gestaucht werden.

3. Methoden zur Prüfung der Einhaltung der Grenzwerte in Anhang III-1 und III-2

Methode 1 Verfahren zur Anwendung von Wärmezyklen

1. Zweck und Anwendungsbereich

In diesem Dokument werden die Verfahren zur Anwendung von Wärmezyklen vor der Durchführung von Ölretentionstests bei Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt und von Detonationstests bei Ammoniumnitrat-Ein- und Mehrnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt festgelegt.

Die in diesem Abschnitt beschriebenen Methoden der geschlossenen thermischen Zyklen werden zur Simulation der im Rahmen von Titel II Kapitel IV in Betracht zu ziehenden Bedingungen als ausreichend betrachtet, doch simulieren sie nicht unbedingt alle bei Transport und Lagerung vorkommenden Umstände.

2. Wärmezyklen nach Anhang III-1

2.1. Anwendungsbereich

Wärmezyklen vor Durchführung von Ölretentionsversuchen mit dem Düngemittel.

2.2. Prinzip und Definition

Die Probe wird in einem Erlenmeyerkolben von Raumtemperatur auf 50 °C erwärmt und rund zwei Stunden auf dieser Temperatur gehalten (Phase bei 50 °C). Anschließend wird sie auf 25 °C abgekühlt und zwei Stunden lang bei dieser Temperatur belassen (Phase bei 25 °C). Die Kombination der beiden aufeinanderfolgenden Phasen bei 50 °C und 25 °C bildet einen Wärmezyklus. Nach Durchführung von zwei Wärmezyklen wird die Probe zur Bestimmung des Ölretentionsvermögens bei 20 ± 3 °C belassen.

2.3. Geräte

Übliches Laborgerät und insbesondere:

- zwei Wasserbäder mit Thermostat, auf 25 (± 1) °C bzw. 50 (± 1) °C regulierbar

- Erlenmeyerkolben mit 150 ml Fassungsvermögen

2.4. Durchführung

Eine Probemenge von jeweils 70 (± 5) g wird in einen Erlenmeyerkolben gegeben, der dann verschlossen wird.

Der Kolben wird alle zwei Stunden vom 50 °C-Bad in das 25 °C-Bad und anschließend wieder in das 50 °C-Bad gestellt.

Die Temperatur der Bäder wird konstant gehalten und das Wasser mit rasch laufendem Rührer umgewälzt, um sicherzustellen, dass die Probe ganz untergetaucht ist. Der Stopfen muss mit einem Schaumgummiüberzug vor Wasserdampfkondensation geschützt sein.

3. Wärmezyklen nach Anhang III-2

3.1. Anwendungsbereich

Wärmezyklen vor Durchführung von Detonationstests mit dem Düngemittel.

3.2. Prinzip und Definition

Die Probe wird in einem wasserdichten Behälter von Raumtemperatur auf 50 °C erwärmt und eine Stunde lang bei dieser Temperatur belassen (Phase bei 50 °C). Anschließend wird sie auf 25 °C abgekühlt und eine Stunde lang bei dieser Temperatur belassen (Phase bei 25 °C). Die Kombination der beiden aufeinanderfolgenden Phasen bei 50 °C und 25 °C bildet einen Wärmezyklus. Nach Durchführung erforderlichen Anzahl von Wärmezyklen wird die Probe bis zur Durchführung des Detonationstests bei 20 ± 3 °C belassen.

3.3. Geräte

- Thermostatgesteuertes Wasserbad mit Temperatureinstellung von 20 bis 51 °C und einem Mindestheiz- oder Kühlvermögen von 10 °C/h oder zwei Wasserbäder, von denen das eine thermostatisch auf 20 °C und das andere auf 51 °C eingestellt ist. Das Wasser in dem Bad (den Bädern) wird fortwährend umgerührt; das Badvolumen muss genügend groß sein, um eine ausreichende Wasserzirkulation zu ermöglichen.

- Ein wasserdichter Behälter aus rostfreiem Stahl, in dessen Mitte ein Thermoelement angebracht ist. Die äußere Weite des Behälters muss 45 (± 2) mm und die Wandstärke 1,5 mm betragen (siehe Abbildung 1). Höhe und Länge des Behälters können in Abhängigkeit von der Größe des Wasserbades gewählt werden, z. B. 600 mm Länge und 400 mm Höhe.

3.4. Durchführung

Eine für einen einzigen Detonationstest ausreichende Menge Düngemittel wird in den Stahlbehälter gegeben, der mit einem Deckel verschlossen wird. Der Behälter wird in das Wasserbad gestellt, das Wasser auf 51 °C erwärmt und die Temperatur im Zentrum der Probe gemessen. Eine Stunde nach Erreichen von 50 °C wird die Kühlung eingeschaltet und das Wasser abgekühlt. Eine Stunde nach Erreichen der Temperatur von 25 °C im Zentrum der Probe ist die Heizung wieder anzustellen und der zweite Zyklus zu beginnen. Werden zwei Wasserbäder verwendet, so ist der Behälter nach jeder Erwärmung/Abkühlung in das jeweils andere Bad zu geben.

Abbildung 1

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Methode 2 Bestimmung des Ölretentionsvermögens

1. Zweck und Anwendungsbereich

In diesem Dokument wird eine Methode zur Bestimmung des Ölretentionsvermögens von Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt beschrieben.

Die Methode gilt für Prills und Granulate, die keine in Öl löslichen Stoffe enthalten.

2. Definition

Ölretention eines Düngemittels: Die Ölmenge, die vom Düngemittel zurückgehalten und unter festgelegten Betriebsbedingungen bestimmt und in Massen-% angegeben wird.

3. Prinzip

Eine Probe wird für eine bestimmte Dauer vollständig in Dieselöl getaucht, sodann lässt man das überschüssige Dieselöl unter genau festgelegten Bedingungen abtropfen. Man bestimmt die Massenzunahme der entnommenen Probe.

4. Reagenzien

Dieselöl

Viskosität max.: 5 mPas bei 40 °C,

Dichte: 0,8 bis 0,85 g/ml bei 20 °C,

Schwefelgehalt: <= 1,0 % (m/m),

Aschegehalt: <= 0,1 % (m/m).

5. Geräte

Übliches Laborgerät und:

5.1. Waage mit einer Wägegenauigkeit von 0,01 g

5.2. Bechergläser, Inhalt 500 ml

5.3. Trichter aus Kunststoff, vorzugsweise mit einer zylindrischen Wandung am oberen Ende, Durchmesser ca. 200 mm

5.4. Prüfsieb, Maschenweite 0,5 mm, das auf den Trichter (5.3) aufgesetzt werden kann

Anmerkung:

Die Abmessungen des Trichters und des Prüfsiebes müssen so gewählt werden, dass nur wenige Körner übereinanderliegen und das Öl leicht abfließen kann.

5.5. Papierfilter, schnellfiltrierend, weich (Krepp), Flächendichte 150 g/m2

5.6. Saugfähiger Zellstoff (Labortücher, saugkräftig)

6. Durchführung

6.1. Mit derselben Probe werden rasch hintereinander zwei Einzelbestimmungen durchgeführt.

6.2. Mit dem Prüfsieb (5.4) werden Teilchen mit weniger als 0,5 mm Durchmesser entfernt. Für eine Einzelbestimmung werden 50 g Probe auf 0,01 g genau abgewogen und in das Becherglas (5.2) gegeben. Ausreichend Dieselöl (Punkt 4) zugeben, bis die Prills vollständig bedeckt sind und sorgfältig umrühren, um sicherzustellen, dass die Oberflächen sämtlicher Prills vollständig benetzt sind. Becher mit einem Uhrglas abdecken und eine Stunde bei 25 (± 2) °C stehen lassen.

6.3. Der gesamte Inhalt des Becherglases wird durch den mit einem Prüfsieb (5.4) versehenen Trichter (5.3) gefiltert. Die im Sieb zurückgehaltene Probe eine Stunde lang abtropfen lassen, damit das überschüssige Dieselöl möglichst vollständig abfließen kann.

6.4. Zwei Lagen Filterpapier (5.5) (etwa 500 × 500 mm) übereinander auf eine glatte Oberfläche legen, die 4 Seiten der beiden Filterpapiere so nach oben falten, dass ein etwa 4 cm breiter Randstreifen entsteht und die Prills nicht fortrollen können. Man lege in die Mitte der Filterpapiere zwei Lagen eines saugfähigen Labortuchs (5.6), schütte den gesamten Inhalt des Siebs (5.4) darauf und verteile diesen gleichmäßig mit einer weichen, flachen Bürste. Nach zwei Minuten hebe man eine Seite des saugfähigen Labortuchs an, befördere die Prills auf die darunter liegenden Filterpapiere und verteile sie gleichmäßig mit einer Bürste. Eine weitere Filterpapierlage mit ebenfalls nach oben gefalteten Randstreifen auf die Probe legen und die Prills zwischen den Filterpapieren mit kreisförmigen Bewegungen und unter leichtem Druck rollen. Nach jeweils acht kreisförmigen Bewegungen die gegenüberliegenden Seiten der Filterpapiere anheben und die an die Ränder gerollten Prills wieder in die Mitte bringen. Dabei ist folgendermaßen vorzugehen: Jeweils vier volle Kreisbewegungen im und gegen den Uhrzeigersinn, danach werden die Prills wie vorstehend beschrieben in der Mitte zurückgerollt. Dieses Verfahren wird jeweils dreimal durchgeführt (24 × Kreisbewegungen, 2 × Anheben der Kanten). Danach schiebe man einen neuen Filterbogen vorsichtig zwischen den zuunterst liegenden und den darüber liegenden Bogen und lasse die Prills durch Anheben der seitlichen Kanten des letztgenannten Bogens auf den neuen Bogen abrollen. Nach Bedecken der Prills mit einem neuen Filterbogen wird der oben beschriebene Abrollvorgang wiederholt. Unmittelbar nachher werden die Prills in eine austarierte Schale geschüttet und durch Rückwägung die Masse der zurückgehaltenen Menge an Dieselöl auf 0,01 g genau ermittelt.

6.5. Wiederholung des Abrollvorgangs und Rückwägung

Beträgt die in der Teilmenge enthaltene Menge Dieselöl mehr als 2 g, so wird diese auf einen frischen Satz Filterpapierbögen gegeben, anschließend wird ein neuer Abrollvorgang mit Anheben der Ecken entsprechend Abschnitt 6.4 (2 × 8 Kreisbewegungen, dazwischen einmal Anheben) durchgeführt. Danach wird die Teilmenge erneut gewogen.

7. Darstellung der Ergebnisse

7.1. Berechnungsverfahren und Gleichung

Die Ölretention jeder Einzelprüfung (6.1), ausgedrückt als Prozentsatz bezogen auf die Masse der abgesiebten Teilmenge, wird nach folgender Formel berechnet:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierbei sind:

m1 = Masse der abgesiebten Teilmenge (6.2) in Gramm

m2 = Masse der Teilmenge nach 6.4 bzw. 6.5, Ergebnis der letzten Rückwägung in Gramm

Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel der beiden Einzelbestimmungen.

Methode 3 Bestimmung der brennbaren Bestandteile

1. Zweck und Anwendungsbereich

In diesem Dokument wird ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an brennbaren Stoffen in Ammoniumnitrat-Einnährstoffdünger mit hohem Stickstoffgehalt festgelegt.

2. Prinzip

Das aus anorganischem Füllstoff entstehende Kohlendioxid wird vor der Bestimmung mit einer Säure ausgetrieben. Die organischen Verbindungen werden mit Hilfe einer Chromschwefelsäuremischung oxidiert. Das entstehende Kohlendioxid wird in einer Bariumhydroxidlösung absorbiert. Der Niederschlag wird in Salzsäurelösung aufgelöst und durch Rücktitrierung mit einer Natriumhydroxidlösung gemessen.

3. Reagenzien

3.1. Chrom-(VI)-trioxid, Cr2O3, analysenrein

3.2. Schwefelsäure, 60 Volumenprozent: in ein 1l-Becherglas 360 ml Wasser einfuellen und vorsichtig 640 ml Schwefelsäure (Dichte bei 20 °C = 1,83 g/ml) zugeben

3.3. Silbernitratlösung, 0,1 mol/l

3.4. Bariumhydroxid

15 g Bariumhydroxid [Ba(OH)2. 8H2O] abwiegen, in heißem Wasser auflösen und nach dem Abkühlen in eine 1l-Kolbenflasche umfuellen. Bis zur Marke auffuellen, mischen und durch Faltenfilter filtern.

3.5. Salzsäure: Standardlösung 0,1 mol/l

3.6. Natriumhydroxid: Standardlösung 0,1 mol/l

3.7. Bromphenolblau: Lösung von 0,4 g/l in Wasser

3.8. Phenolphthalein: Lösung von 2 g/l in Ethanol zu 60 Volumenprozent

3.9. Natronkalk: Teilchen von rund 1,0 bis 1,5 mm

3.10. Entmineralisiertes Wasser, das zur Austreibung des CO2 kurz vorher zum Sieden gebracht wird.

4. Geräte

4.1. Übliches Laborgerät, insbesondere:

- Filtertiegel mit gefritteter Glasplatte, Inhalt 15 ml; Plattendurchmesser 20 mm; Gesamthöhe: 50 mm; Porosität 4 (Porendurchmesser 5 bis 15 µm),

- Becherglas, 600 ml.

4.2. Stickstoff in Druckgasflasche

4.3. Geräte mit folgenden Komponenten-Verbindungen wenn möglich mit kugelförmigen Schliffstopfen (siehe Abbildung 2)

4.3.1. Absorptionsrohr A von 200 mm Länge und 30 mm Durchmesser, gefuellt mit Natronkalk (3.9) zwischen Glaswolle

4.3.2. Reaktionskolben B von 500 ml, mit seitlichem Hals und rundem Boden

4.3.3. Vigreux-Fraktionieraufsatz, Länge zirka 150 mm (C')

4.3.4. Kühler C mit Oberflächenverdopplung, Länge 200 mm

4.3.5. Drechselflasche D zum Auffangen von eventuell überdestillierter Säure

4.3.6. Eisbad E zur Abkühlung der Drechselflasche

4.3.7. Zwei Absorber F1 und F2, Durchmesser 32 bis 35 mm, deren Gasverteiler aus einer 10-mm-Scheibe aus gefrittetem Glas mit niedriger Porosität besteht

4.3.8. Saugpumpe und Saugkraftregler G, bestehend aus einem in das Ableitungsrohr eingefügten T-förmigen Glasstück, dessen freier Arm mit einem kurzen, mit einer Schraubverbindung ausgestatteten Kautschukschlauch an ein feines Kapillarrohr angeschlossen ist.

Vorsicht:

Der Einsatz siedender Chromsäure unter vermindertem Druck ist gefährlich und erfordert entsprechende Vorsichtsmaßnahmen.

5. Durchführung

5.1. Probeentnahme

Rund 10 g auf 0,001 g genau abgewogenes Ammoniumnitrat.

5.2. Beseitigung der Karbonate

Probe in den Reaktionskolben B einfuellen. 100 ml H2SO4(3.2) zugeben. Bei Raumtemperatur lösen sich die Prills in etwa 10 Minuten auf. Aufbau des Geräts nach Schema: Absorptionsrohr (A) auf der einen Seite über ein Rückschlagventil (5 bis 6 mm Quecksilbersäule) an die Stickstoffquelle (4.2) und auf der anderen Seite an das in den Reaktionskolben eintauchende Zuführrohr anschließen. Einbau des Vigreux-Fraktionieraufsatzes (C') und des an das Kühlwasser angeschlossenen Kühlers (C). Nach Einstellung des Stickstoffdurchsatzes auf leichtes Durchströmen der Lösung wird diese auf den Siedepunkt erwärmt und 2 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Danach sollten sich keine Bläschen mehr bilden. Bei Fortsetzung der Bläschenbildung wird die Erwärmung 30 Minuten fortgesetzt. Anschließend Lösung mindestens 20 Minuten lang im Stickstoffstrom abkühlen lassen.

Gerät nach Schema fertig zusammenbauen, Kühler mit Drechselflasche (D) verbinden und diese an die Absorber F1 und F2 anschließen. Während des Zusammenbaus muss Stickstoff strömen. Rasch 50 ml Bariumhydroxidlösung (3.4) in jeden Absorber (F1 und F2) einfuellen.

Stickstoffstrom etwa 10 Minuten durchströmen lassen. Die Lösung in den Absorbern muss klar bleiben. Andernfalls ist das Karbonatbeseitigungsverfahren zu wiederholen.

5.3. Oxidation und Absorption

Nach Zurückziehen des Stickstoffzufuhrrohrs werden durch den Seitenarm des Reaktionskolbens (B) rasch 20 g Chromtrioxid (3.1) und 6 ml Silbernitratlösung (3.3) eingefuellt. Das Gerät wird an die Saugpumpe angeschlossen und der Stickstoffarm so geregelt, dass die Sinterglas-Absorber F1 und F2 ständig von Gasblasen durchflossen werden.

Inhalt des Reaktionskolbens (B) 1 h 30 sieden lassen(1). Gegebenenfalls muss die Saugpumpe in Gang gesetzt werden, da die Scheiben während des Tests durch Bariumkarbonatniederschlag verstopft werden können. Der Vorgang ist zufriedenstellend, wenn die Bariumhydroxidlösung im Absorber F2 klar bleibt. Andernfalls ist er zu wiederholen. Heizung ausschalten und Gerät auseinandernehmen. Zur Entfernung des Bariumhydroxids beide Gasverteiler mit frisch abgekochtem, destilliertem Wasser (3.10) innen und außen reinigen und das Waschwasser im entsprechenden Absorber auffangen. Die Verteiler nacheinander in ein 600-ml-Becherglas legen, das später zur Bestimmung verwendet wird.

Den Inhalt des Absorbers F2 und anschließend des Absorbers F1 rasch durch den Tiegel aus gefrittetem Glas im Vakuum filtern. Den Niederschlag mit Waschwasser (3.10) der Absorber spülen und den Tiegel mit 50 ml Wasser gleicher Qualität waschen. Tiegel in das 600-ml-Becherglas stellen und etwa 100 ml abgekochtes Wasser zugeben (3.10). In beide Absorber 50 ml gekochtes Wasser einfuellen und einen Stickstoffstrom 5 Minuten lang durch die Verteiler fließen lassen. Die einzelnen Wassermengen zu dem Wasser im Becherglas geben und den Vorgang wiederholen, um sicherzustellen, dass die Verteiler gut gespült werden.

5.4. Bestimmung des aus organischen Stoffen entstehenden Karbonats

5 Tropfen Phenolphthalein (3.8) in das Becherglas geben. Die Lösung wird rot. Anschließend tropfenweise Salzsäure (3.5) zugeben bis die Färbung verschwindet. Die Lösung im Tiegel gut schütteln, um sicherzustellen, dass sich die Rotfärbung nicht wieder einstellt. 5 Tropfen Bromphenolblau (3.7) hinzugeben und mit Salzsäure (3.5) bis zur Gelbfärbung titrieren. Nochmals 10 ml Salzsäure zugeben.

Die Lösung bis zum Siedepunkt erwärmen und nicht länger als eine Minute sieden lassen. Genau prüfen, dass die Flüssigkeit keinen Niederschlag mehr enthält.

Abkühlen lassen und mit Natriumhydroxidlösung (3.6) zurücktitrieren.

6. Blindversuch

Parallel zur Bestimmung ist ein Blindversuch mit der gleichen Arbeitsmethode und den gleichen Reagenzienmengen durchzuführen.

7. Darstellung der Ergebnisse

Der Gehalt an brennbaren Bestandteilen (C), dargestellt in Prozent der gesamten Kohlenstoffmasse, wird nach folgender Formel berechnet:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierbei sind:

E= Masse der entnommenen Probe in Gramm

V1= Gesamtvolumen der nach dem Phenolphthalein-Farbumschlag hinzugefügten 0,1 mol/l Salzsäure in ml

V2= Volumen der 0,1 mol/l Natriumhydroxidlösung in ml für die Rücktitration

Abbildung 2

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Methode 4 Bestimmung des pH-Wertes

1. Zweck und Anwendungsbereich

Diese Methode dient der Bestimmung des pH-Wertes einer Lösung von Ammoniumnitrat-Einnährstoffdünger mit hohem Stickstoffgehalt.

2. Prinzip

Messung des pH-Werts einer Ammoniumnitratlösung mit einem pH-Messgerät.

3. Reagenzien

Destilliertes oder entmineralisiertes und kohlendioxidfreies Wasser

3.1. Pufferlösung mit pH-Wert 6,88 bei 20 °C

Man löst 3,40 ± 0,01 g Kaliumdihydrogenorthophosphat (KH2PO4) in etwa 400 ml Wasser auf. Dann löst man 3,55 ± 0,01 g Natriumhydrogenorthophosphat (Na2HPO4) in etwa 400 ml Wasser auf. Man gibt die beiden Lösungen quantitativ in einen Messkolben von 1000 ml, fuellt bis zur Marke auf und mischt. Diese Lösung wird in einem luftdicht verschlossenen Gefäß aufbewahrt.

3.2. Pufferlösung mit pH-Wert 4,00 bei 20 °C

Man löst 10,21 ± 0,01 g Kaliumhydrogenphtalat (KHC8O4H4) in Wasser auf, gießt die Lösung quantitativ in einen Messkolben von 1000 ml um, fuellt bis zur Marke auf und mischt.

Diese Lösung wird in einem luftdicht verschlossenen Gefäß aufbewahrt.

3.3. Es können gebrauchsfertige, handelsübliche Pufferlösungen verwendet werden.

4. Geräte

pH-Messgeräte mit Glas-, Kalomel- oder entsprechenden Elektroden und einer Empfindlichkeit von 0,05 pH-Einheiten.

5. Durchführung

5.1. Kalibrierung des pH-Messgeräts

Das pH-Messgerät (4) ist bei einer Temperatur von 20 (± 1) °C unter Verwendung der Pufferlösungen (3.1, 3.2 oder 3.3) zu kalibrieren. Man leitet während des gesamten Versuchs einen leichten Stickstoffstrom über die Oberfläche der Lösung.

5.2. Bestimmung

10 (± 0,01) g Probe sind in 100,0 ml Wasser in einem 250-ml-Becherglas zu lösen. Nichtlösliche Bestandteile sind durch Filtrieren, Dekantieren oder Zentrifugieren zu entfernen. Der pH-Wert der klaren Lösung wird bei einer Temperatur von 20 (± 1) °C nach dem zur Eichung des Messgeräts angewandten Verfahren gemessen.

6. Darstellung der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in pH-Einheiten mit einer Fehlergrenze von 0,1 Einheiten und der gegebenen Temperatur anzugeben.

Methode 5 Bestimmung der Korngröße

1. Zweck und Anwendungsbereich

Diese Methode dient der Festlegung eines Verfahrens zur Bestimmung der Korngröße von Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt.

2. Prinzip

Eine Probe wird von Hand oder mechanisch durch einen Satz von drei Sieben gesiebt. Der Rückstand auf jedem Sieb wird ausgewogen. Die relativen Anteile der die vorgeschriebenen Siebe passierenden Probemenge werden berechnet.

3. Geräte

3.1. Standardisierte Prüfsiebe aus Drahtgewebe mit 200 mm Durchmesser und Maschenweite von 2,0 mm, 1,00 mm und 0,5 mm mit zugehörigem Deckel und Auffanggefäß.

3.2. Waage mit einer Wägegenauigkeit von 0,1 g.

3.3. Mechanische Schüttelvorrichtung, falls vorhanden, die die Probemenge sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung bewegt.

4. Durchführung

4.1. Die Probe wird in repräsentative Teilmengen von rund 100 g unterteilt.

4.2. Diese Teilmengen werden auf 0,1 g genau gewogen.

4.3. Der Siebsatz ist in aufsteigender Reihenfolge anzuordnen (Auffanggefäß, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm). Die abgewogene Probe wird auf das oberste Sieb gebracht, das mit dem Deckel verschlossen wird.

4.4. Man schüttelt von Hand oder mechanisch und zwar so, dass sowohl vertikale als auch horizontale Bewegungen ausgeführt werden; schüttelt man von Hand, so klopft man gelegentlich auf die Siebe. Man schüttelt 10 Minuten oder bis der Siebdurchsatz weniger als 0,1 g/Min. beträgt.

4.5. Die Siebe werden nacheinander abgenommen. Der Siebrückstand wird entnommen. Gegebenenfalls wird das entsprechende Sieb von der Gegenseite her mit einem weichen Pinsel leicht ausgepinselt.

4.6. Man wiegt den Rückstand von den einzelnen Sieben und vom Auffanggefäß auf 0,1 g genau aus.

5. Angabe der Ergebnisse

5.1. Die Massenanteile sind in % der Summe der Massenanteile (und nicht der ursprünglichen Einwaage) umzurechnen.

Der prozentuale Anteil im Auffanggefäß (d. h. Korngröße < 0,5 mm) ist als A % zu berechnen.

Der Anteil des Rückstandes auf dem 0,5-mm-Sieb ist als B % zu berechnen.

Der das 1,00-mm-Sieb passierende Anteil ist als (A + B) % zu berechnen.

Die Summe der Massenanteile sollte um höchstens 2 % von der ursprünglichen Einwaage abweichen.

5.2. Es sind mindestens zwei getrennte Bestimmungen durchzuführen. Die einzelnen Ergebnisse für A dürfen nicht um mehr als 1,0 % absolut und diejenigen für B nicht um mehr als 1,5 % absolut voneinander abweichen. Falls dies nicht der Fall ist, ist der Test zu wiederholden.

6. Darstellung der Ergebnisse

Für die beiden Werte A und A + B ist der jeweilige Durchschnittswert anzugeben.

Methode 6 Bestimmung des Chlorgehalts (als Chloridionen)

1. Zweck und Anwendungsbereich

In diesem Dokument ist ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Chlor (Chloridionen) in Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt festgelegt.

2. Prinzip

Die in Wasser gelösten Chloridionen werden in saurem Milieu durch eine potentiometrische Titration mit Silbernitrat-Maßlösung bestimmt.

3. Reagenzien

Destilliertes oder vollständig entmineralisiertes Wasser, frei von Chloridionen

3.1. Azeton, analysenrein

3.2. Konzentrierte Salpetersäure (Dichte bei 20 °C = 1,40 g/ml)

3.3. Silbernitrat-Maßlösung, 0,1 mol/l; in brauner Glasflasche aufzubewahren

3.4. Silbernitrat-Maßlösung 0,004 mol/l; zum Zeitpunkt der Verwendung herstellen

3.5. Kaliumchlorid-Standardmaßlösung. 0,1 mol/l 3,7276 g analysereines Kaliumchlorid, das zuvor eine Stunde bei 130 °C getrocknet und im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt worden ist, werden auf 0,1 g genau gewogen, in Wasser gelöst und quantitativ in einen 500-ml-Messkolben umgegossen; der Kolben wird bis zur Marke aufgefuellt und die Lösung durchgemischt.

3.6. Kaliumchlorid-Standardlösung 0,004 mol/l; zum Zeitpunkt der Verwendung herzustellen

4. Geräte

4.1. Potentiometer mit Silberelektrode und Kalomel-Bezugselektrode: Empfindlichkeit 2mV, Messbereich von - 500 bis + 500 mV

4.2. Brücke, die eine gesättigte Kaliumnitratlösung enthält und mit der Kalomelelektrode (4.1) verbunden wird. Die Brücke ist an den Enden mit porösen Stopfen versehen

4.3. Magnetrührer mit einem teflonbeschichteten Rührstäbchen

4.4. Mikrobürette mit Feindosierventil und 0,01-ml-Graduierung

5. Durchführung

5.1. Einstellung des Titers der Silbernitratlösungen

5,00 ml und 10,00 ml der entsprechenden Kaliumchlorid-Standardmaßlösung (3.6) werden in zwei niedrige Bechergläser mit geeignetem Fassungsvermögen (z. B. 250 ml) gegeben. Die Titration des Inhalts jedes Bechers wird folgendermaßen durchgeführt.

5 ml Salpetersäure (3.2) und 120 ml Azeton (3.1) hinzufügen; das Gesamtvolumen mit Wasser auf ca. 150 ml auffuellen. Rührstäbchen des Magnetrührers (4.3) in den Titrationsbecher einführen und Rührgerät einschalten. Silberelektrode (4.1) und das freie Ende der Brücke (4.2) in die Lösung eintauchen. Die Elektroden an das Potentiometer (4.1) anschließen und nach Nullabgleich den Wert des Ausgangspotentials des Gerätes notieren.

Man titriert, indem mit der Mikrobürette (4.4) entsprechend der angewandten Kaliumchlorid-Standardlösung anfänglich 4 bzw. 9 ml Silbernitratmaßlösung hinzugegeben werden. Die Zugabe der 0,004-mol/l-Titerlösung wird in Teilmengen von 0,1 ml und der 0,1-mol/l-Titerlösung in Teilmengen von 0,05 ml fortgesetzt. Nach jeder Zugabe ist die Stabilisierung des Potentials abzuwarten.

In den beiden ersten Spalten einer Tabelle sind die zugefügten Volumina und die entsprechenden Potentialwerte zu notieren.

In einer dritten Spalte der Tabelle werden die sukzessiven Potentialzunahmen (Ä1E) notiert. In einer vierten Spalte notiert man dann die positiven oder negativen Unterschiede (Ä2E) zwischen den Potentialdifferenzen (Ä1E)Das Ende der Titration wird mit der Zugabe der Teilmenge von 0,1 bzw. 0,05 ml (V1) Silbernitratlösung erreicht, die den Hoechstwert von Ä1E ergibt.

Das genaue Volumen (Veq) der Silbernitratlösung, die dem Reaktionsendpunkt entspricht, erhält man durch folgende Formel:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierbei sind:

V0 = Gesamtvolumen der Silbernitratlösung unmittelbar unterhalb des Volumens, das den höchsten Zuwachs Δ1E ergibt, in ml

V1 = Volumen der letzten hinzugefügten Teilmenge der Silbernitratlösung (0,1 oder 0,05 ml) in ml

b = Wert des letzten positiven Δ2E

B = Summe der absoluten Werte des letzten positiven Δ2E und des ersten negativen Δ2E (siehe Beispiel in Tabelle 1)

5.2. Blindversuch

Man führt einen Blindversuch durch und berücksichtigt diesen bei der Berechnung des Endergebnisses.

Das Ergebnis des Reagenzienblindwertes V4, in ml, wird nach folgender Formel erhalten:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierbei sind:

V2 = genaues Volumen (Veq) der Silbernitratlösung, die der Titration von 10 ml der verwendeten Kaliumchlorid-Standardlösung entspricht, in ml

V3= genaues Volumen (Veq) der Silbernitratlösung, die der Titration von 5 ml der verwendeten Kaliumchlorid-Bezugsmaßlösung entspricht, in ml.

5.3. Kontrollbestimmung

Der Blindversuch dient gleichzeitig dazu, das einwandfreie Funktionieren des Gerätes und die korrekte Durchführung des Testverfahrens zu prüfen.

5.4. Bestimmung

10 bis 20 g der Probe werden auf 0,01 g genau abgewogen und quantitativ in ein 250-ml-Becherglas gegeben. Zur eingewogenen Teilmenge fügt man 20 ml Wasser, 5 ml Salpetersäure (3.2) und 120 ml Azeton (3.1) zu und fuellt mit Wasser auf ca. 150 ml auf.

Rührstab des Magnetrührers (4.3) in das Becherglas einführen, dieses auf das Rührgerät stellen und das Rührgerät einschalten. Die Silberelektrode (4.1) und das freie Ende der Brücke (4.2) in die Lösung einführen, die Elektroden an das Potentiometer (4.1) anschließen und den Wert des Ausgangspotentials nach Prüfung des Nullstandes des Gerätes notieren.

Titrieren, indem mit der Mikrobürette (4.4) die Silbernitratlösung in Teilmengen von 0,1 ml hinzugefügt wird. Nach jeder Zugabe ist die Stabilisierung des Potentials abzuwarten.

Die Titrierung gemäß 5.1 fortsetzen, wobei ab Absatz 4 zu beginnen ist. ("In den beiden ersten Spalten einer Tabelle sind die zugefügten Volumina und die entsprechenden Potentialwerte zu notieren...")

6. Darstellung der Ergebnisse

Das Analyseergebnis ist in Prozent Chlor des zur Untersuchung eingereichten Düngemittels anzugeben. Man berechnet den Gehalt an Chlor (Cl) nach folgender Formel:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierbei sind:

T = Konzentration der verwendeten Silbernitratlösung in mol/l

V4 = Ergebnis des Blindversuchs in ml (5.2)

V5 = Wert von Veq in ml entsprechend der Bestimmung (5.4)

m = Masse der Teilmenge in g.

Tabelle 1 - Beispiel

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

Methode 7 Bestimmung von Kupfer

1. Zweck und Anwendungsbereich

Diese Methode dient der Bestimmung von Kupfer in Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt.

2. Prinzip

Die Probe wird in verdünnter Salzsäure gelöst. Die Lösung wird verdünnt und der Kupfergehalt durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.

3. Reagenzien

3.1. Salzsäure (Dichte bei 20 °C = 1,18 g/ml)

3.2. Verdünnte Salzsäure, 6 mol/l

3.3. Verdünnte Salzsäure, 0,5 mol/l

3.4. Ammoniumnitrat

3.5. Wasserstoffperoxid, 30 %ig w/v

3.6. Kupferlösung(2) (Stammlösung): 1 g reines Kupfer auf 0,001 g genau abwiegen, in 25 ml 6 mol/l Salzsäure (3.2) auflösen, portionenweise 5 ml Wasserstoffperoxid (3.5) hinzugeben und mit Wasser auf 1 l auffuellen, 1 ml dieser Lösung enthält 1000 µg Kupfer (Cu).

3.6.1. Kupferlösung (verdünnt): 10 ml Stammlösung (3.6) mit Wasser auf 100 ml auffuellen und 10 ml der so erhaltenen Lösung wiederum mit Wasser auf 100 ml auffuellen, 1 ml der zuletzt erhaltenen Lösung enthält 10 µg Kupfer.

Diese Lösung ist zum Zeitpunkt ihrer Verwendung herzustellen.

4. Geräte

Atomabsorptionsspektrometer mit Kupferlampe (324,8 nm).

5. Durchführung

5.1. Zubereitung der Probenlösung

25 g der Probe werden auf 0,001 g genau in ein 400-ml-Becherglas abgewogen. Man gibt vorsichtig 20 ml Salzsäure (3.1) zu. (Durch die Bildung von Kohlendioxid kann es zu einer heftigen Reaktion kommen). Falls erforderlich, ist weitere Salzsäure zuzugeben. Nach Beendigung der Gasentwicklung wird die Lösung unter gelegentlichem Rühren mit einem Glasstab in einem Wasserbad bis zur Trocknung eingedampft. Dann fügt man 120 ml Wasser und 15 ml 6 mol/l Salzsäure (3.2) zu. Mit dem Glasstab, der im Becherglas verbleiben sollte, wird umgerührt. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt. Durch vorsichtiges Kochen wird der Rückstand völlig gelöst. Anschließend wird abgekühlt.

Unter Ausspülen des Becherglases mit 5 ml 6 mol/l Salzsäure (3.2) und zweimaligem Nachspülen mit 5 ml kochendem Wasser wird die Lösung quantitativ in einen 250-ml-Messkolben überführt. Man fuellt bis zur Marke mit 0,5 mol/l Salzsäure (3.3) auf und mischt sorgfältig.

Man filtriert durch ein kupferfreies Filterpapier(3) ab; die ersten 50 ml sind zu verwerfen.

5.2. Blindprobenlösung

Eine Blindprobenlösung, zu der keine Probe hinzugefügt wird, ist herzustellen und bei der Berechnung der Endergebnisse zu berücksichtigen.

5.3. Bestimmung

5.3.1. Zubereitung der Probe und der Lösungen für den Blindversuch

Die Probenlösung (5.1) und die Blindprobenlösung (5.2) wird mit 0,5 mol/l Salzsäure (3.3) auf eine für den Messbereich des Spektrometers optimale Konzentration verdünnt. Für gewöhnlich ist keine Verdünnung erforderlich.

5.3.2. Herstellung der Kalibrationslösung

Durch Verdünnung der Standardlösung (3.6.1) mit 0,5 mol/l Salzsäure (3.3) werden mindestens 5 Kalibrationslösungen hergestellt, die dem optimalen Messbereich des Spektrometers (0 bis 5,0 mg/l Cu) entsprechen. Vor dem Auffuellen bis zur Marke wird jeder Kalibrationslösung Ammoniumnitrat (3.4) zugegeben, um eine Endkonzentration von 100 mg pro ml zu erhalten.

5.4. Messung

Das Spektrometer (4) wird auf eine Wellenlänge von 324,8 nm eingestellt. Man verwendet zur Messung eine oxidierende Luft-Acetylenflamme. Nacheinander werden die Kalibrationslösungen (5.3.2), die Probe sowie die Blindprobenlösung (5.3.1) dreifach eingesprüht. Das Gerät wird zwischen jedem Messvorgang mit destilliertem Wasser durchgespült. Zur Erstellung der Kalibrationskurve werden die durchschnittlichen Extinktionswerte jeder Maßlösung auf der Ordinate und die entsprechenden Kupferkonzentrationen in µg/ml auf der Abszisse aufgetragen.

Die Kupferkonzentration der Proben- und Blindprobenlösung wird mit Hilfe der Kalibrationskurve bestimmt.

6. Darstellung der Ergebnisse

Der Kupfergehalt der Probe wird unter Berücksichtigung der Einwaage, der im Verlauf der Analyse durchgeführten Verdünnungen und des Blindwerts berechnet. Das Ergebnis wird in mg Cu/kg angegeben.

4. Prüfung auf Detonationsfähigkeit

4.1. Zweck und Anwendungsbereich

In diesem Dokument ist ein Verfahren zur Prüfung auf Detonationsfähigkeit von Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt festgelegt.

4.2. Prinzip

Die Probe wird in einem Stahlrohr eingeschlossen und dem Detonationsstoß einer Sprengstoff-Verstärkungsladung unterworfen. Die Detonationsfortpflanzung wird bestimmt aufgrund des Grades der Verformung einer Serie von Bleizylindern, auf denen das Stahlrohr zur Prüfung waagerecht aufliegt.

4.3. Werkstoffe

4.3.1. Plastischer Sprengstoff mit 83 bis 86 % Pentrit

Dichte: 1500 bis 1600 kg/m3

Detonationsgeschwindigkeit: 7300 bis 7700 m/s

Masse: 500 (± 1) g

4.3.2. Sieben Stränge flexible Sprengschnur ohne Metallumhüllung

Füllmasse: 11 bis 13 g/m

Länge jedes Sprengschnur-Stranges: 400 (± 2) mm

4.3.3. Presskörper aus sekundärem Sprengstoff als Übertragungsladung mit zentraler Aussparung zur Aufnahme der Sprengkapsel

Sprengstoff: Hexogen/Wachs 95/5 oder Tetryl oder ähnliches Produkt, mit oder ohne Graphitzugabe

Dichte: 1500 bis 1600 kg/m3

Durchmesser: 19 bis 21 mm

Höhe: 19 bis 23 mm

Zentrale Aussparung zur Einführung der Sprengkapsel: 7 bis 7,3 mm Durchmesser, 12 mm Tiefe

4.3.4. Nahtlos gezogenes Stahlrohr nach ISO 65 - 1981 - schwere Serie, mit Nominal-Abmessungen DN 100 (4")

Außendurchmesser: 113,1 bis 115,0 mm

Wandstärke: 5,0 bis 6,5 mm

Länge: 1005 (± 2) mm

4.3.5. Bodenplatte

Werkstoff: Stahl (gute schweißbare Qualität)

Abmessungen: 160 × 160 mm

Dicke: 5 bis 6 mm

4.3.6. Sechs Bleizylinder

Durchmesser: 50 (± 1) mm

Höhe: 100 bis 101 mm

Werkstoff: Weichblei, Reinheit mindestens 99,5 %

4.3.7. Stahlblock

Länge: mindestens 1000 mm

Breite: mindestens 150 mm

Höhe: mindestens 150 mm

Masse: mindestens 300 kg, wenn keine feste Grundlage für den Stahlblock vorhanden ist

4.3.8. Rohrabschnitt aus Kunststoff oder Karton für die Verstärkungsladung

Wandstärke: 1,5 bis 2,5 mm

Durchmesser: 92 bis 96 mm

Höhe: 64 bis 67 mm

4.3.9. Zünder (elektrisch oder anders): Initialzündungskraft 8 bis 10

4.3.10. Holzscheibe

Durchmesser: 92 bis 96 mm, muss mit dem Innendurchmesser des Rohrabschnitts aus Kunststoff oder Karton (4.3.8) übereinstimmen

Dicke: 20 mm

4.3.11. Holzstab, gleiche Abmessungen wie Zünder (4.3.9)

4.3.12. Stecknadeln (Länge max. 20 mm)

4.4. Durchführung

4.4.1. Herstellung der Verstärkungsladung zur Einführung in das Stahlrohr

Zur Initiierung der Verstärkungsladung gibt es je nach der verfügbaren Ausrüstung zwei Methoden.

4.4.1.1. 7-Punkt-Simultan-Initiierung

Die gebrauchsfertige Verstärkungsladung ist in Abbildung 1 dargestellt.

4.4.1.1.1. Parallel zur Achse der Holzscheibe (4.3.10), durch das Zentrum und durch 6 symmetrisch auf einen konzentrischen Kreis von 55 mm Durchmesser verteilte Punkte werden Löcher gebohrt. Der Durchmesser der Löcher muss je nach Durchmesser der verwendeten Sprengschnur (4.3.2) 6 bis 7 mm betragen (siehe Schnitt A-B in Abbildung 1).

4.4.1.1.2. Von der flexiblen Sprengschnur (4.3.2) sind sieben Stränge von je 400 mm Länge abzuschneiden; Sprengstoffverluste sind an beiden Enden durch einen sauberen Schnitt und sofortiges Abdichten mit Klebemittel zu verhindern. Die sieben Sprengschnur-Stränge sind durch die sieben Löcher in der Holzscheibe (4.3.10) einzuführen, bis ihre Enden einige Zentimeter über die andere Seite der Scheibe hinausragen. Sodann werden kleine Stecknadeln (4.3.12) in einer Entfernung von 5 bis 6 mm vom Ende der sieben Sprengschnur-Stränge quer in die Textilumhüllung der Sprengschnur gesteckt und die einzelnen Stränge neben der Stecknadel auf einer Breite von 2 cm mit Klebstoff bestrichen. Schließlich zieht man am längeren Ende der Stränge, bis die Nadel die Holzscheibe berührt.

4.4.1.1.3. Der plastische Sprengstoff (4.3.1) wird zu einem Zylinder von 92 bis 96 mm Durchmesser - je nach dem Durchmesser des Rohrabschnittes (4.3.8) - geformt. Diesen Rohrabschnitt aufrecht auf eine ebene Fläche stellen und den entsprechend geformten Sprengstoff einführen. Anschließend die Holzscheibe(4) mit den sieben Sprengschnur-Strängen ins obere Ende des Rohrabschnittes einführen und auf den Sprengstoff pressen. Die Höhe des Rohrabschnittes (64 bis 67 mm) ist so anzupassen, dass das obere Ende nicht über das Holz hinausragt. Sodann den Rohrabschnitt z. B. mit Heftklammern oder Nägeln an der Holzscheibe befestigen.

4.4.1.1.4. Die freien Enden der sieben Sprengschnur-Stränge um den Holzstab (4.3.11) gruppieren, und zwar so, dass die Enden eine senkrecht zum Stab verlaufende Ebene bilden. Sie sind mit Klebeband um den Stab herum zu befestigen(5).

4.4.1.2. Zentrale Initiierung durch Übertragungsladung (Presskörper)

Die gebrauchsfertige Verstärkungsladung ist in Abbildung 2 dargestellt.

4.4.1.2.1. Herstellung des Presskörpers

Unter Einhaltung der erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen lege man 10 g Sekundärsprengstoff (4.3.3) in eine Form mit einem Innendurchmesser von 19 bis 21 mm und komprimiere den Inhalt zur vorgeschriebenen Form und Dichte.

(Das Verhältnis Durchmesser/Höhe sollte ungefähr 1:1 betragen.)

In der Mitte des Bodens der Form befindet sich ein Stift von 12 mm Höhe und 7,0 bis 7,3 mm Durchmesser (je nach Durchmesser der verwendeten Sprengkapsel), der in dem Presskörper eine zylindrische Aussparung zum Anbringen der Sprengkapsel bildet.

4.4.1.2.2. Herstellung der Verstärkungsladung

Der plastische Sprengstoff (4.3.1) wird mit Hilfe eines hölzernen Formteils in einen senkrecht auf einer glatten Unterlage stehenden Rohrabschnitt (4.3.8) eingedrückt, wodurch der Sprengstoff eine Zylinderform mit einer zentralen Vertiefung annimmt. In diese Vertiefung wird der Presskörper eingesetzt. Der zylindrisch geformte Sprengstoff mit dem Presskörper wird durch eine Holzscheibe (4.3.10) abgedeckt, die zwecks Einführung einer Sprengkapsel eine zentrale Bohrung von 7,0 bis 7,3 mm besitzt. Holzscheibe und Rohrabschnitt werden kreuzweise mit Klebeband verbunden. Die Koaxialität der Bohrung in der Scheibe und der Vertiefung wird durch Einstecken eines Holzstiftes (4.3.11) gewährleistet.

4.4.2. Vorbereitung der Stahlrohre für die Sprengversuche

Am Ende des Rohres (4.3.4) werden diametral gegenüberliegend zwei Bohrungen von 4 mm Durchmesser in einem Abstand von 4 mm vom Rande des Rohres durch die Wandung senkrecht zur Mantellinie des Rohres gebohrt.

Die Bodenplatte (4.3.5) wird an das entgegengesetzte Ende des Rohres stumpf angeschweißt, wobei der rechte Winkel zwischen Bodenplatte und Rohrwand mit dem Schweißmaterial um den ganzen Rohrumfang ausgefuellt wird.

4.4.3. Füllen und Laden des Stahlrohrs

Siehe Abbildung 1 und 2.

4.4.3.1. Prüfmuster, Stahlrohr sowie Verstärkungsladung werden auf eine Temperatur von 20 (± 5) °C gebracht. Es werden für zwei Sprengversuche 16 bis 18 kg des Prüfmusters benötigt.

4.4.3.2. Das Rohr wird mit der quadratischen Bodenplatte senkrecht auf einen ebenen und festen Untergrund, vorzugsweise Beton, gestellt. Das Rohr wird bis zu einem Drittel der Höhe mit dem Prüfmuster gefuellt und danach jeweils 5 mal um 10 cm angehoben und sodann senkrecht auf den Boden fallen gelassen, um die Prills bzw. Granulate einzurütteln und auf eine möglichst hohe Fülldichte im Rohr zu bringen. Um den Verdichtungsvorgang zu beschleunigen, wird das Rohr zwischen den Fallvorgängen mit insgesamt 10 Hammerschlägen (Masse des Hammers 750 bis 1000 g) auf die Mantelfläche in Vibration versetzt.

Dieser Füllvorgang wird mit einer weiteren Portion des Prüfmusters wiederholt. Nach einer weiteren Zugabe und Kompaktierung durch 10maliges Erheben und Fallenlassen des Rohres sowie 20 intermittierenden Hammerschlägen sollte das Rohr bis zu 70 mm unterhalb seiner Öffnung gefuellt sein.

Bei der Einstellung der Füllhöhe des Prüfmusters im Stahlrohr muss unbedingt gewährleistet sein, dass die später einzusetzende Verstärkungsladung (4.4.1.1 oder 4.4.1.2) über die gesamte Fläche mit dem Prüfmuster im innigen Kontakt steht.

4.4.3.3. Die Verstärkungsladung wird in das obere, offene Rohrende auf die Prüfsubstanz aufgesetzt, wobei der obere Rand der Holzscheibe 6 mm unterhalb des Rohrrandes liegt. Die genaue Höhe zur Gewährleistung des erforderlichen innigen Kontaktes von Sprengstoff und Prüfmuster wird durch entsprechendes Zugeben oder durch Wegnehmen kleiner Mengen an Prüfsubstanz hergestellt. Wie in Abbildung 1 und 2 wiedergegeben, werden in die Bohrungen am oberen Rand des Rohres Splinte eingesteckt und die Enden der Splinte gegen die Rohrwandung umgebogen.

4.4.4. Positionierung von Stahlrohr und Bleizylindern (siehe Abbildung 3)

4.4.4.1. Die Grundflächen der Bleizylinder (4.3.6) sind von 1 bis 6 zu nummerieren. Auf einem horizontal liegenden Stahlblock (4.3.7) werden auf der Mittellinie der horizontalen Fläche 6 Markierungen mit einem Abstand von jeweils 150 mm untereinander angebracht, wobei der Abstand der 1. Markierung zur Kante des Stahlblocks mindestens 75 mm beträgt.

4.4.4.2. Das nach 4.4.3 vorbereitete Stahlrohr wird waagerecht auf die Bleizylinder gelegt, so dass die Rohrachse parallel zur Mittellinie des Stahlblocks liegt und das verschweißte Ende des Rohres 50 mm über den Bleizylinder Nr. 6 hinausragt. Um das Wegrollen des Rohres zu verhindern, verkeile man dieses auf beiden Seiten mit kleinen Holzstücken oder lege ein Holzkreuz zwischen Rohr und Stahlblock.

Anmerkung:

Man vergewissere sich, dass das Rohr mit allen sechs Bleizylindern in Berührung steht; eine etwaige leichte Wölbung des Rohres kann durch Drehen um seine Längsachse ausgeglichen werden; ist einer der Bleizylinder zu hoch, so schlage man mit einem Hammer vorsichtig auf den Zylinder, bis er die erforderliche Höhe hat.

4.4.5. Vorbereitung und Durchführung der Sprengung

4.4.5.1. Der Versuchsaufbau nach 4.4.4 ist in einem Bunker oder einem entsprechend hergerichteten Hohlraum unter Tage (Bergwerk, Stollen) vorzusehen. Die Temperatur des Stahlrohrs vor der Sprengung muss 20 (± 5) °C betragen.

Anmerkung:

Sollten diese Sprengplätze nicht vorhanden sein, kann gegebenenfalls in einer betonierten Grube mit Abdeckung durch Holzbalken gearbeitet werden. Wegen der bei der Sprengung auftretenden Stahlsplitter mit hoher kinetischer Energie ist ein ausreichender Abstand zum Aufenthaltsort von Menschen oder Verkehrswegen einzuhalten.

4.4.5.2. Bei Verwendung der Verstärkungsladung mit 7-Punkt-Simultan-Initiierung ist darauf zu achten, dass die entsprechend der Fußnote unter 4.4.1.1.4 gespannten Sprengschnüre möglichst horizontal liegen.

4.4.5.3. Schließlich ist der Holzstift durch eine Sprengkapsel zu ersetzen. Die Sprengung erfolgt erst nach Räumung der Gefahrzone und wenn die die Sprengung durchführenden Personen in Deckung sind.

4.4.5.4. Sprengung auslösen.

4.4.6. Nach der Sprengung unter Einhaltung der nötigen Wartezeit bis zum Abziehen der Sprengschwaden (gasförmige, zum Teil toxisch wirkende Zersetzungsprodukte, z. B. nitrose Gase) werden die einzelnen Bleizylinder aufgesammelt. Die Höhe der Bleizylinder nach dem Versuch wird mit Hilfe einer Schublehre gemessen.

Für jeden der nummerierten Bleizylinder ist der Grad der Stauchung in Form eines Prozentsatzes der ursprünglichen Höhe von 100 mm anzugeben. Sind die Zylinder schräg verformt, so ist der Hoechst- und der Tiefstwert zu messen und der Mittelwert zu bilden.

4.4.7. Zur Messung der Detonationsgeschwindigkeit kann eine Sonde eingesetzt werden; diese ist in der Längsachse des Rohres oder an der Rohrwandung anliegend anzubringen.

4.4.8. Je Probe sind zwei Sprengversuche durchzuführen.

4.5. Prüfbericht

Für jeden der beiden Sprengversuche sind in den Prüfberichten die Werte folgender Parameter anzugeben:

- tatsächlich gemessene Werte des Außendurchmessers des Stahlrohres und der Wanddicke,

- Brinell-Härte des Stahlrohres,

- Temperatur des Rohres und der Probe kurz vor der Zündung,

- Schüttdichte (kg/m3) der Probe im Stahlrohr,

- Höhe jedes Bleizylinders nach dem Sprengversuch mit Angabe der zugehörigen Nummer des Bleizylinders,

- Methode der Initiierung der Verstärkungsladung.

4.5.1. Beurteilung der Ergebnisse

Die Probe hat die Prüfung auf Detonationsfähigkeit bestanden und erfuellt damit die Anforderungen des Anhangs III.2, wenn bei jedem der beiden Sprengversuche mindestens ein Bleizylinder weniger als 5 % gestaucht worden ist.

Abbildung 1

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Abbildung 2

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Abbildung 3

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(1) Für die meisten organischen Stoffe genügt bei Verwendung des Silbernitratkatalysators eine Reaktionszeit von 1 h 30.

(2) Es kann auch eine handelsübliche Standard-Kupferlösung verwendet werden.

(3) Whatman 541 oder gleichwertiges Erzeugnis.

(4) Der Durchmesser der Scheibe muss dem Innendurchmesser des Rohrabschnitts entsprechen.

(5) NB:

Die sechs peripheren Stränge sind nach ihrer Fixierung straff, der zentrale Strang sollte dagegen locker bleiben.

ANHANG IV

PROBENAHME UND ANALYSEMETHODEN

A. PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE KONTROLLE VON DÜNGEMITTELN

VORBEMERKUNG

Die richtige Probenahme ist ein schwieriger Vorgang, der größte Sorgfalt erfordert. Es kann daher nicht eindringlich genug darauf hingewiesen werden, wie wichtig es ist, für die amtliche Düngemittelkontrolle eine hinreichend repräsentative Probe herzustellen.

Das nachstehend beschriebene Probenahmeverfahren erfordert eine genaue Befolgung durch Sachverständige, die Erfahrungen in der traditionellen Probenahme haben.

1. Zweck und Anwendungsbereich

Die hinsichtlich der Beschaffenheit und Zusammensetzung zur amtlichen Kontrolle bestimmten Düngemittelproben werden gemäß nachstehendem Verfahren entnommen. Die dabei erhaltenen Proben gelten als repräsentativ für die betreffende Partie.

2. Zur Probenahme befugte Bedienstete

Die Probenahme erfolgt durch von den Mitgliedstaaten bevollmächtigte sachverständige Bedienstete.

3. Definitionen

Partie: Düngemittelmenge, die eine Einheit bildet, von der angenommen wird, dass sie einheitliche Merkmale besitzt.

Einzelprobe: Menge, die an einer Stelle der Partie entnommen wird.

Sammelprobe: Summe von aus einer Partie entnommenen Einzelproben.

Reduzierte Sammelprobe: Repräsentative Teilmenge der Sammelprobe, die nach mengenmäßiger Verringerung erhalten wird.

Endprobe: Repräsentative Teilmenge der reduzierten Sammelprobe.

4. Geräte

4.1. Die Geräte zur Probenahme müssen so beschaffen sein, dass die zu bemusternden Stoffe nicht beeinflusst werden. Diese Geräte können von den Mitgliedstaaten genehmigt werden.

4.2. Zur Entnahme von Festdüngerproben empfohlenes Gerät

4.2.1. Manuelle Probenahme

4.2.1.1. Schaufel mit ebenem Boden und rechteckig hochgebogenem Rand

4.2.1.2. Probestecher mit langem Schlitz oder Kammerstecher. Die Größe des Probestechers ist den Merkmalen der Partie (Tiefe des Behälters, Größe des Sacks usw.) und der Größe der Düngemittelteilchen anzupassen.

4.2.2. Mechanische Probenahme

Zugelassene mechanische Geräte zur Probenahme aus in Bewegung befindlichen Düngemitteln.

4.2.3. Probeteiler

Zur Zerlegung der Probe in gleiche Teile bestimmte Geräte dürfen nur zur Herstellung der reduzierten Sammelprobe und der Endprobe sowie zur Herstellung der Einzelproben verwendet werden.

4.3. Zur Entnahme von Flüssigdüngerproben empfohlenes Gerät

4.3.1. Manuelle Probenahme

Offenes Rohr, Stechheber, Flasche oder sonstiges Gerät, das sich zur Entnahme von Stichproben aus der Partie eignet.

4.3.2. Mechanische Probenahme

Zugelassene mechanische Geräte zur Probenahme aus in Bewegung befindlichen fluessigen Düngemitteln.

5. Mengenmäßige Anforderungen

5.1. Partie

Die Partie darf nur so groß sein, dass von allen Teilen, aus denen die Partie besteht, Proben entnommen werden können.

5.2. Einzelproben

5.2.1. Lose, feste oder fluessige Düngemittel in Behältern mit mehr als 100 kg.

5.2.1.1. Partien bis 2,5 Tonnen:

Mindestzahl der Einzelproben: Sieben

5.2.1.2. Partien über 2,5 Tonnen und bis zu 80 Tonnen:

Mindestzahl der Einzelproben:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

5.2.1.3. Partien über 80 Tonnen:

Mindestzahl der Einzelproben: 40

5.2.2. Verpackte feste oder fluessige Düngemittel in Behältern (= Packungen mit jeweils höchstens 100 kg)

5.2.2.1. Packungen von mehr als 1 kg

5.2.2.1.1. Partien mit weniger als 5 Packungen:

Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(2): Alle Packungen

5.2.2.1.2. Partien mit 5 bis 16 Packungen:

Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(3): Vier

5.2.2.1.3. Partien mit 17 bis 400 Packungen:

Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(4):

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

5.2.2.1.4. Partien über 400 Packungen:

Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(6): 20

5.2.2.2. Packungen bis 1 kg:

Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(7): Vier

5.3. Sammelprobe

Je Partie ist eine einzige Sammelprobe erforderlich. Die Gesamtmasse der Einzelproben, aus denen sich die Sammelprobe zusammensetzt, darf folgende Werte nicht unterschreiten:

5.3.1. Lose feste oder fluessige Düngemittel in Behältern mit mehr als 100 kg: 4 kg

5.3.2. Verpackte feste oder fluessige Düngemittel in Behältern (= Packungen) mit jeweils höchstens 100 kg

5.3.2.1. Packungen von mehr als 1 kg: 4 kg

5.3.2.2. Packungen bis 1 kg: Masse des Inhalts von 4 Originalpackungen.

5.3.3. Ammoniumnitratdünger, Probenahme zur Durchführung der Untersuchungen nach Anhang III.2: 75 kg

5.4. Endproben

Die Sammelprobe dient, sofern erforderlich nach Reduzierung, der Herstellung der Endproben. Die Untersuchung mindestens einer Endprobe ist erforderlich. Die Masse jeder zur Untersuchung bestimmten Probe darf nicht unter 500 g liegen.

5.4.1. Feste und fluessige Düngemittel

5.4.2. Ammoniumnitratdünger, Probenahme zur Durchführung der Untersuchungen

Die Sammelprobe dient, sofern erforderlich, nach Reduzierung der Herstellung der Endprobe für die Prüfungen.

5.4.2.1. Mindestmasse der Endprobe für die Prüfungen nach Anhang III.1: 1 kg

5.4.2.2. Mindestmasse der Endprobe für die Prüfungen nach Anhang III.2: 25 kg

6. Vorschriften für die Entnahme, Fertigung und Verpackung der Proben

6.1. Allgemeines

Die Proben sind so schnell wie möglich zu entnehmen und zu fertigen. Es ist mit der angemessenen Sorgfalt vorzugehen, damit die Proben für die beprobte Ware repräsentativ bleiben. Die für die Probenahme bestimmten Geräte, Flächen und Behälter müssen sauber und trocken sein.

Im Falle von fluessigen Düngemitteln sollte die Partie wenn möglich vor der Probenahme vermischt werden.

6.2. Einzelproben

Die Einzelproben sind nach dem Zufallsprinzip aus der gesamten Partie zu entnehmen. Ihr Gewicht muss ungefähr gleich und der Beschaffenheit des Materials angepasst sein.

6.2.1. Lose feste oder fluessige Düngemittel in Behältern mit mehr als 100 kg.

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