ARCHIVESHISTORIQUES
DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(80)40
Vol.1980/0016

Disclaimer
Conformément aurèglement(CEE,Euratom)n°354/83duConseildu1erfévrier1983
concernantl'ouvertureaupublicdesarchiveshistoriquesdelaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergieatomique(JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifiéparlerèglement(CE,Euratom)n°1700/2003du22septembre2003
(JOL243du27.9.2003,p.1),cedossierestouvertaupublic.Lecaséchéant,lesdocuments
classifiésprésentsdanscedossierontétédéclassifiés conformément àl'article5dudit
règlement.
Inaccordance withCouncilRegulation(EEC,Euratom)No354/83of1February1983
concerningtheopeningtothepublicofthehistoricalarchivesoftheEuropeanEconomic
Community andtheEuropeanAtomicEnergyCommunity (OJL43,15.2.1983,p.1),as
amendedbyRegulation(EC,Euratom)No1700/2003of22September2003(OJL243,
27.9.2003,p.1),thisfileisopentothepublic.Wherenecessary,classifieddocuments inthis
filehavebeendeclassified inconformitywithArticle5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung(EWG,Euratom)Nr.354/83desRatesvom1.
Februar1983überdieFreigabederhistorischen ArchivederEuropäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI.L43vom15.2.1983,
S.1),geändertdurchdieVerordnung (EG,Euratom)Nr.1700/2003vom22.September2003
(ABI.L243vom27.9.2003,S.1),istdieseDateiderÖffentlichkeit zugänglich.Soweit
erforderlich,wurdendieVerschlusssachen indieserDateiinÜbereinstimmung mitArtikel5
dergenanntenVerordnungfreigegeben.

KOMMISSION DER EUROPAISCHEN GEMEINSCHAFTEN
KOM(80)40 endg .
Brüssel -den 8.Februar 1980
VORSCHLAG FÜR EINE RICHTLINIE DES RATES
ZUR ANGLEICHUNG DER RECHTSVORSCHRIFTEN DER MITGLIEDSTAATEN
ÜBER DIE METHODEN ZUR KONTROLLE DER BIOLOGISCHEN ABBAUBARKEIT
NICHTIONISCHER GRENZFLÄCHENAKTIVER SUBSTANZEN UND ZUR
ÄNDERUNG DERRICHTLINIE 73/404/EWG •
(von derKommission dem Ratvorgelegt )
K0M(80 )40endg .

flKcmra?ftu|îa
I.ALLOET-ETNES
1.Dieser Richt1imsuvorschlag gehört zudemvom .Rat asa28.Mai196?ge­
biiligter*.Allgemeinen Programm zurBeseitigung dertechnisohon Handel s-
hemmnisse ,i:idessen Rahmen bisher zwei Richtlinien fürdengleichen Be­reich angenommen wurden -,dieRichtlinie desRet63vom22»November 1973über -etergentien sowie diö voiagleichen Zeitpunkt datierende Richtlinie
desRates 'Iber cxieMethoden ,zurKontrolle derbiologischen Abbaubarkeit
anioniscfier grenzflächenaktiver Substanzen (i).
2»rt'iid diebiologische Aobaubarkeit mitHilfe unterschiedlicher Methoden ge­messen ,sokann dadurch eine Verzerrung desMarktes derGemeinschaft mit
entsprecnendea direkt enAuswirkungen aufein -Funktionieren entstehen .
Zur Lösung dieses Probleme aufGeraeinschaftsebeae erweist sich daher
einV orschlag füreine einzige Methode alsnotwendig .
3.DiePrc.gederbiologischen Abbaubarkeit derDetergentien isteines der
Elemente dessehr viel umfassenderen undäußerst aktuellen Problems der
Verschmutzung dernatürlichen Umwelt imallgemeinen undderWasserver -schmutzung imbesonderen .
Ausdiesem Grund hatsich dieIndustrie imBenehmen ,mitderöffentlichen
Hand schrittweise aufdieHerstellung vonDetergentien mitbiologischaboaubaren grenzflächenaktiven Substanzen eingestellt .Dennoch müssen
fürbestimmte Verwendungszwecke inderKahrungsmitt elIndustrie ,derMetallindustrie sowie beiErzeugnissen fürGeschirrspülmaschinen aus
technischen Gründen auch weiterhin kleinere Mengen bestimmter nicht-
ionischer grenzflächenaktiver Substanzen verwendet werden ^dadiein*
diesen Industriezweigen eingesetzten undmithoher Geschwindigkeitarbeitenden Maschinen grenzflächenaktive Stubstanzen miteiner hohen
Reinigungskraft beigeringem Schau.aiaji.fall und/oder einer hohen Wider­standsfähigkeit instark alkalischen Medien verwenden müssen® Diese
Eigenschaf tenbesitzen derzeit keine der zu80%biologisch abbaubarengrenzflächenaktiven Substanzen .
Diedabei eingesetzten Mengen sind nicht sehr groß .Sie werden fürdie
gesamte EWGauf etwa 5»500bis 8.500Tonnen proJahr »d^h.a\\fwenigerals 1%aller inReinigungsmitteln verwendeten grenzflächenaktiven Sub­
stanzen veranschlage .
Eserscheint femer angebracht 9darauf hinzuweisen ,daßdiese grenz --flachenaktiven Substanzen zwar nurgeringfügig biologisch abbaubar sind »
daßsieaber nach demderzeitigen Stand derKenntnisse nicht die Ur­
sache derökologischen Probleme inderGemeinschaft sind ;selbst wenn dies
derFall sein solltsp wären diese Probleme örtlich engbegrenzt »
Inmehreren Ländern laufen Forschungsarbeiten zurEntwicklung zufrieden –stellender Substitutionsprödukte 8diedenBestimmungen derRichtlinie
inbezug aufdiebiologische Abbaubarkeit genügen .
(1)AB1 L347vom17.12.1973 ,S.51uad53

-2-
4«Der technische Fortschritt macht ein® rasche Anpassung dsr tsohniechai
V orschriften über die Methoden zur Kontrolle der biologischen Abbauba :
keit von grenzflächenaktiven .Substanzen erforderlich ..Aus diesem Grun -
sieht die vorliegende Richtlinie die Einfuhrung -eines Verfahrene für e
enge Zusamm enarb sit zwischen don Mitgl iedstaat enund der Kommission i;
Rahmen des "Ausschusses für die Anpassung der Richtlinien über die
seitigung der technischen Band elahem^nis aebei Betergentisn andentei–
sehen Fortschritt "vor.Hierbei handelt esBich unsdas aufgrund der B
Schließung vom 28«Mai 1969 vorgesehene Verfanren .;das d&rRat rpät er
verschiedenen Richtlinien angenommen hat,
5.Entsprechend den Stellungnakraen des Europäischen Parlaments vJid des
Wirtschafts –und Sozialausschusses zur Rahmenrichtlinie über
"Betergent ien"wurde die "totale "Harmonisierung gewählt .
II.AHMERKUNGEN ZU DEN ARTIKELN
Artikel 1 -
Dieser Artikel legt den Anwendungsbereich der Richtlinie fest .
Artikel 2
Dieser Artikel untersagt das Inverkehrbringen von Detergentien ,wenn die
Messimg desAnteils der darin enthaltenen grenzflächenaktiven Substanzen
einen Wert vonweniger als 80$ergibt ,undschreibt vor,daßfürdie
Messung der biologischen Abbaubarkeit der nicht ionischen grenzflächen­
aktiven Substanzen die Methoden ,der OECD ,oder Deutschlands ,oder Frankr hs
oder des Vereinigten Königreichs inFrage kommen «
Artikel 3
Dieser Artikel regelt das fürStreitfälle vorgesehene Verfahren .
Artikel 4
Der Artikel enthält .-eine vorübergehende Ausnahmegesiahniiguag für be­
stimmte Verwendungszwecke nicht ionischer grenzflächenaktiver Substanzen
mit einer biologischen 'Abbaubarkeit von weniger ala 80
,Artikel 5
Dieser Artikel sieht einVerfahren zur Anpassung derRichtlinie über
Detergentien andentechnischen .Fortschritt vor «
-Artikel 6und 7
Diese Artikel sind allen Richtlinien gsseinsara .
III.AJIKQRUNG DER ETTvS CKLAGI GE.W KREI^B
'Die Kommission hat die von den ,Vertretern der -eisBohia^igsn Inöirs >;rxe-
zweige abgegebenen Stellut!£?u»hmen beider dieser Richt­
linie berücksichtigt , '
IV.ANHÖRUNG DES gOROPSlSCHES P&?JL4 »J3E»TS JS
DieStellungnahme dieser .bei&fcH Organe ist gssc-'i iirvUäi 2
erforderlich .

VORSCHLAG FÜR EIK'fi RICHTLINIE DESRATES
zurAngleichimg derRecht svorschrift eaderMitgliedst&aten
über dieMethoden zurKontrolle derbiologischen .Abbaubarkeit
nicht ionischer grenzflächenaktiver Substanzen und zur /
Änderung derRichtlinie 73/404/EWG -
DER RAT DER EUROPAISCHEN GEMEINSCHAFTEN -
gestützt aufdenVertrag zurGründung derEuropäischen Wirtschaftsgemeinschaft
insbesondere aufArtikel 100 ,
aufVorschlag derKommission ,
nach Stellungnahme desEuropäischen Parlaments ,
nach Stellungnahme desWirtschafts -undSozialausschusses ,
inErwägung nachstehender Gründe :
Die vindenverschiedenen Mitgliedstaaten geltenden Kontrollmethoden verfolgen
zwar alle dasgleioha Ziel ,weisen jedoch Unterschiede auf ,dieAuswirkungen
auf dasFunktionieren des Gemeinsamen Marktes haben «
Artikel 4der Richtlinie 73/404/EWG des Rates vom 22.November 1973 C1)
über Detergentien sieht denErlass vonRichtlinien zurFestlegung von Kon-
trollmethoden zumZweck derFeststellung vor,obdiedort festgelegten An­
forderungen erfüllt sind .Ausserdem wurden durch dieRichtlinie 73/405/EWG
des Rates vom 22.November 1973 (2)über die Methoden zur Kontrolle der
biologischen Abbaubarkeit anionischer grenzflächenaktiver Substanzen ent­
sprechende Methoden undToleranzen füranionische grenzflächenaktive Sub­
stanzen festgelegt .
Damit dieMitgliedstaaten diebiologische Abbaubarkeit dernicht ionisch en
grenzf läohenalct iven Substanzen messen können ,empfiehlt essich ,die
ineinigen Mitgliedstaaten zudiesem Zweck bereits angewandten Kontroll -
methoden hepianzuzishen .InStreitfällen clieKontrolle derbiologischen
Abbaubarkeit hingegen nach einer gesaeinsamen Referenzmsthode durchge –r
führt werden «
(1)AB1 .Nr.L347vom17.12 .1973 *S*51
(2)AB1 .Nr.L347vom12.17.1973 ,S.53

ImHinblick aufdieAngleichung derRechtsvorschriften derMitgliedstaat ea
über Betergent iensollten ,wieinArtikel 4derRichtlinie .73/404/EWG vom
vorgesehen ist,geeignete Toleranzen fürdie Messung
derbiologischen Abbaubarkeit vorgesehen werden 3imgsgen dieUnsicherheit
derKontrollmethoden ,die zuAblehnungsbescheiden mit erheblichen wirt­
schaftlichen Konsequenzen führen können ,abzusichern® Ein .Ablehmxngsbe –
scheid darf also nur ergehen ,wenn die imArtikel 2genannte Analyse ergibt ,
daßdiebiologische Abbaubarkeit unter 80%liege »
Kleine Mengen nicht ionische grenzflächenaktive Substanzen mitniedriger
biologischer Abbaubarkeit müssen vorläufig fürbestimmte Zwecke aufgrund
technischer Probleme und zurVermeidung anderer ,nicht wünschenswerter
Auswirkungen auf Hygiene und Umwelt verwendet werden »Eswird also somit
notwendig sein ,die Verwendung dieser weniger biologisch abbaubarer grenz-
flächenaktiver Substanzen imHinblick auf den technischen Fortschritt noch­
mals zuuntersuchen .
Dertechnische Fortschritt ma,cht eine rasche Anpassung dertechnischen V or­
schriften derRichtlinien über Betergentien erforderliche Unsdie Durch­
führung derhierfür notwendigen Maßnahmen zuerleichtern ,nrußeinVer­
fahren eingeführt werden ,das eine enge -Zusammenprb eit zwischen den Mit–
gliedstaaten und der Kommission imRahmen eines "Ausschusses für die An­
passung der Richtlinien über die Beseitigung der technischem Handels --
heiaronisse bei Detergentien anden technischen Fortschritt "vorsieht -
HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLÄSSEN ?
Artikel 1
Diese Richtlinie betrifft die Methoden zurKontrolle derbiologischen
Abbaubarkeit nicht ionischer grenzflächenaktiver Substaasen ixt
Detergentien . i

Artikel 2
Gemäß Artikel 4derRichtlinie 73/404/EWG
untersagen dieMitgliedsstaaten inAnbetracht
derUnsicherheit derKontrollmethoden dasInverkehrbringen
\inddieVerwendung derjenigen Detergentien inihrem Hoheits­
gebiet ,beidenen dieMessung derbiologischen Abbaubarkeit derinihnen ent­
haltenen nicht ionischen 1grenzflächenaktiven Substanzen einen Satz vonweniger
als80/oergibt .Diese Messung wird nach einem derfolgenden Verfahren
durchgeführt s
-derOECD-Methode ,veröffentlicht imtechnischen Bericht vom 11.Juni
1976 /"vorgeschlagene Methode zurBestimmung derbiologischen Abbaubar­
keit grenzflächenaktiver Stoffe insynthetischen Detergentien ".
-derinderBundesrepublik Deutschland geltenden Methode ,ge-
mäss Verordnung über dieAbbaubarkeit anionischer und nicht ionischer
grenzflächenaktiven Stoffe inWasch -undReinigungsmitteln vom 30.1.1977 »
die imBundesgesetzblatt 1977 »Teil I,Seite 244veröffentlicht worden ;
-ist 5
-derinFrankreich geltenden Methode ,genehmigt durch denErlaß vom
28.12.1977 derimJournal Officiel delaRepublique Frantjaise vom
18.1.1978 veröffentlicht worden ist ,undderVersuchsnorm T73-270 ,
Marz 1974 »herausgegeben vonderAssociation française denormalisation
(AFNOR )
-derals "Porous PotTest "imVereinigten Königreich geltenden Methode ,
dieimtechnischen Bericht Nr.7®(1977 )desWater Researoh Center be­
schrieben iBt .
\ •
Artikel 3
BeiAnwendung desArtikels 5Absatz 2derRichtlinie 73/4Q4/EWG
wird das Gutachten des Laboratoriums über nicht ionische
grenzflächenaktive Substanzen nach den imAnhang
beschriebenen "Bestätigungstest "erstellt . i

-4-
Artikel 4 -
IndieRichtlinie desRates 73/404/EWG .'werden folgende Artikel eingefügt
"Artikel 2a
(f) Bis zum 31»Dezember 1934 istArtikel 2nioht anwendbar aufnicht ionische
.; grenzflächenaktive Stoff etdie verwendet werden als
a.als schwach schä/umendePolyalkyl enoxid-Addit ionsprodukt eingewerb­
lichen Reiniguagsmitt einundinReinigungsmitteln fürdie
maschinelle Geschirrspül ung oder
b«alsalkaxiresist enteendsta&dig "blockierte ALkyl –undAllcylarypoly ^
glykolather ingewerblichen Reinigungsmitteln darLsbensraitt el-,
Getränk© -lind Metallindustrie *.
(2)"Während desvorgesehenen Zeitraums wird diese AtisRahs «noohmal .*wrter­
sucht uiid gegeb£iiön.fall3 dem technischen Port-««hri+t
Artikel 7t)festgelsgtsn Ycrfahrsn Sngcpasst .
^3)ImFalxe aerimA"bsai;z 1vorgesslie&sii ßc*Ter"blich.eti Vsrvsiduuig der
grenzflächenaktiven Stoffsj h&tder Veisender diebesten verfügbaren .
Mittel anzuwenden »umdieEmissionen dieser grenzflächenaktiven
Stoffe indie Gewässer zubegrenzen »
Artikel 7a
1.Eswird ein Ausschuß für die Anpassung der Richtlinien über diQ Be­
seitigung der technischen Handelshemmnisse bei Detergentien anden
teohnisohen Port schritt –imfolgenden "Ausschuß "genannt –eingesetzt ,
der aus Vertretern der Mitgliedstaaten besteht und indem einVertreter
der Kommission den V orsitz führt .
2.Der Ausschuß gibt sich eine Geschäftsordnung .

Artikel Tb
1«Wird auf dasindiesem Artikel festgelegte Verfahren Bezug genommen ,so
befaßt derV orsitzende den Aussohuß vonsich aus oder aufAntrag desVer­
treters eines Mitgliedstaats .
£.Der Vertreter der Kommission unterbreit etdem Ausschuß einen Entwurf der zu
treffenden Maßnahmen .Der Ausschuß nimmt zudieBem Entwurf innerhalb einer
Frist Stellung ,die derV orsitzende nach derDringlichkeit derbetreffenden
Frage bestimmen kann .Die Stellungnahme kommt mit einer Mehrheit von
12Stimmen zustande ,wobei die Stimmen derMitgliedstaaten nach Artikel 148
Absatz 2desVertrages gewogen werden .
Der V orsitzende nimmt ander Abstimmung nicht teil .
3.a)
b)Entsprechen dieinAussioht genommenen Maßnahmen nicht derStellung *-
nahme desAusschusses oder istkeine Stellungnahme ergangen ,soschlägt
die Kommission dem Bat unverzüglich die zutreffenden Maßnahmen vor.
\
o)Hatder Ratnach Ablauf einer Frist vondrei Monaten ,nachdem ihmderV or
schlag übermittelt worden ist,keinen Beschluß gefaßt ,sowerden die
vorgeschlagenen Maßnahmen von der Kommission getroffen .
Artikel 7c
Die geeigneten Kontrollmethoden und Toleranzen ,die entweder auf direktem "
Wege oder unter Bezugnahme auf außerhalb des institutionellen Rahmens der Ge­
meinschaft aufgestellte Normen inden inArtikel 4genannten Richtlinien fest­
gelegt werden ,werden insbesondere zum Zweck ihrer Anpassung andentechni sehen
Fortschritt entsprechend deminArtikel 1b)festgelegten Verfahren geändert .DieKommission trifft dieinAussicht genommenen Maßnahmen ,wenn sie
der Stellungnahme des Ausschusses entsprechen .
Entsprechen die inAussioht genommenen Maßnahmen nicht derStellung *-
nahme desAusschusses oder istkeine Stellungnahme ergangen ,soschlägt
die Kommission dem Rat unverzüglich die zutreffenden Maßnahmen vor.
>
Hat der Rat nach Ablauf einer Frist von drei Monaten ,nachdem ihm der V or­
schlag übermittelt worden ist,keinen Beschluß gefaßt ,sowerden die
vorgeschlagenen Maßnahmen von der Kommission getroffen .

Artikel .5
1„Die Mitgliedstaaten setzen die erforderliohen Bestimmungen inKraft tum
dieser Richtlinie binnen .12Monaten nach ihrer Bekanntgabe nachzu­
kommen und setzen die Kommission hiervon unverzüglich inKenntnis ,
2„Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der inner­
staatlichen Rechtsvorschriften mit,d.iesieauf demunter diesa Richt­
linie fallenden Qebiet erlassen .
Artikel 6
Diese Richtlinie ist andieMitgliedstaaten gerichtet »

ANHANG
BESTIMMUNG DER BIOLOGISCHEN ABBAUBARKEIT UND NICHTIONISCHEN GRENZFLÄCHEN ^
AKTIVEN SUBSTANZEN
REFERENZMETHODE
(Bestâti gungstext )
KAPITEL 1
1.1.Befrriffsbestiminung
Alsnicht ionische grenzflächenaktive Substanzen (Tenside )imSinne dieser
Richtlinie gelten Verbindungen ,die nach Durchgang durch einen Kationen -
und Anionenaustauscher nach derunter Nr.3beschriebenen Analy senvorschrif t
alswismutaktive Substanz (BiAS )bestimmt werden .-
1.2.Erforderliche Ausrüstung
Das Meßverfahren stützt sich auf die Verwendung einer Belebt schlammanlage ,
die inAbb.1schematisch und inAbb.2ausführlicher dargestellt ist.
Die Ausrüstung besteht aus einem V orratsgefäß Afür die synthetischen Ab­
wässer ,einer Dosierpumpe B,einem Belüftungsgefäß C,einem Absetzgefäß D,
einer Druckluft pumpe (Mammut pumpe )Efür denBelebtschlammrücklauf und
einem Sammelgefäß Ffür das ablaufende behandelte Abwasser .
Die Gefäße Aund Fmüssen aus Glas oder geeignetem Kunststoff bestehen
und mindestens 24Liter fassen .Die Pumpe Bmuß einen gleichmäßigen Zufluß
des synthetischen Abwassers zum Belüftungsgefäß gewährleisten .Imnormalen
Betrieb muß dieses Gefäß 3Liter Gemisch fassen können .Ein Glas sinter–
filter Gzur Belüftung ist imGefäß Cinder Spitze des konisch geformten
Gefäßbodens aufgehängt .Die durch dasSinterfilter eingeblasene Luftmenge
muß mit einem Mengenmeßgerät Hgemessen werden .
1.3 «Synthetisches Abwasser
Zur Durchführung des Tests ist ein synthetisches Abwasser zuverwenden ;
hierzu werden pro Liter Trinkwasser gelöst :
160 mgPepton
110 mgFleisch extrakt
30mgHarnstoff
7 Natriumchlorid
4mgKalziumchlorid ,2H_0
4mgMagnesiumsulfat ,7«pO,
28mgDikaliumphosphat (KgHPO .)
und 10+1mgBiAS .
Die BiAS wird aus dem zuprüfenden Produkt mitHilfe der inKapitel 2an­
gegebenen Methode extrahiert .Das synthetisohe Abwasser wird täglioh
frisch hergestellt «

•vorbereitxmg der Proben
1*4»1 .Wicht zusammengesetzte ,grenzflächenaktive Substanzen können unver­
ändert getestet ,werden .DerGehalt anB-iAS muß .zurHerstellung des
synth etisohea Abwassers (l»3)bestimmt werden »
Beizusammesgeset ztenReinigungsmitteln wird derGehalt aaBiAS,
MMS undSeife ennitt elt «Sawird ein© aikohol isc-he Extraktion
md'dann eiae Abtrsmttmg der -BiAS durchgeführt (s.Kapitel 2),
DerGehalt aaBiA3 desFactr&kts mali zwcHarst allang dassg?a.thetisohen
Abwassers bekannt sein . '
der Priïf einrichtixn .?
Zax>«ginn desTests werden dasBelebungsgefäß Ccowia dasAbeetsgefäß D
mitsynthetischem Abwasser gefüllt unddasAbset^gefäß .DiaderHöhe sofixiert ,^daß .dasBelebungsgefäß 031aufnimmt .DieImvfiinp -erfolst durchdieEinführung von 3mleines Sefcimdärabjjass ersguterQualität ,dasfriech
aeraAolauf einer biologischen Kläranlage fürvorwiegend häusliches Ab­
wasser entnonämen wird .DieAblauf probe mußvonderEntnahme "biszurVer­
wendung aerob gehalten ,werden ,Dann sind dieLuftanfuhr G-,dieBx-üe.klv.n -
pampe .ü,und .dieDosiereinrichtang 3einzuschalten «DerZulauf des
synthetischen Abwassere iadasBelüffcaogsgefäß ömaß 1Liter ■jaStarkebe„ragen ,was •eiaar Reteations zeit vonetwa 3Stränden est -spricht »
DieLuftzufuhr istsoeinzustellen ,daßdarInhalt desBelüftvngsgefäßea
Cstandig inSuspension verbleibt undeinMindestgehalt angelöst anSauerstoff von2mg/laufrecht erhalt anwird ».Schaümbildung istdurch ge­eignete Mittel zuverhindern ;jedoch dürfen keine Entschäumer v^rwend# *
werden ,diesine hemmende Wirkung aafdenBelebtschlamm ausüben oder BiAS
entnalten «DiePampa Emußeoeingestellt sein,daßstets ©in'gleich­mäßiger Rücklauf von .Belebtschlamm aus demAbsertz-erefäß DmmBeJüftun# ««geias Cerfolgt j(5erimoberen Teil desBelüftaagsgefäßes C,araBödea.~desAbsetzgefaßes .Doder inderRücklauf !eitangsich ansassmelnde Schlamm
mußmindest ens^einmal täglich durch Bürsten oder daroh ander® geeigneteMixteiiadenUmlauf zurückgebracht werden »Werna ,derSchlamm sich ».loht
absetzt ,kann seiae Dichte durch gegebenem falls wiederholte Z^abe mja
2mleiner 5%igen Eisenchloridlösung erhöht wes'den®
DasausdemAbsetzgefäß Dabfließende Wasser wirdiademSamaelgafäß P
waiiread_24 Standen aufgefangen .Nach A.blaaf dieser Zeit wird nach' gründ­lichaniAirchmisohea .dieProbe^tnoone ».«DasSaamslgefäß Fist "sorg­fältig zureinigen «

1„6 3Überwachung derPrüfeinrichtung
DerGehalt dessynthetischen Abwassers snBiAS (inmg/l)wird unmiit el~
barvor dem Gebrauch bestimmt .
DerGehalt desAblaufs ausdemSammelgefäß Fan,EiA3 (inmg/l)
wird analytisch nach derselben Methode unmittelbar nach der Proben -
nahme bestimmt .Ist dies nicht möglich ,muß die Probe kon­
serviert werden (vorzugsweise durch Einfrieren )•DieKonzentration istauf
0,1mgBiAS/lgenau zubestimmen «
>
ZurÜberwachung deseinwandfrei enBetriebe derPrüfanordnung wird zweimal
wöchentlich der *chemische Sauer stoffb edarf (GQlO oder dergelöst© organische
Kohlenstoff (DOC;)desgefilterten .Abwassers itaSarameigefäö Funddes
synthetischen Abwassers imVorrat sgefäß Agemessen »
Nach Erreiche «.eines etwa gleichbleibenden Abbaus derBiAS ;]eTeg sd->.ho
nach Ende darEinarbeitungszeit im .Sinne derAsb ,3psollte' dieVer­
ringerung desCQBoder DOCweitgehend .stetig verlauf an«
DerAnteil anBs!estsohlammt rockensub st&nzing/limBelüftungsgef ä&ist
zweimal wöchentlich zuermitteln ..»Istergrößer als2,5g/l?soistder "
Überschuß anBeiebtschlämm zuentfernen ,■
.DerAbbautest istbeiannaheirtd gleichbleibender Ranmt eaiperatur imBereich
zwischen 2.91 (K)und298 (K)(l3-2S°C )durchzuführen ,
1.7 »Berechnung derbiologischen Abbaubarkeit
DerAbbau derBiAS in.Prozent snisttäglich ausdemGehalt anBiAS imnsg/l
dessynthetischen Abwassers unddes imSamraelgefäS Fgesammelt mAblaufs
zuerrechnen »
Die :errechnet enAbbauwerte werde »,entsprechend Abb »3graphisch dargestellt «
PurdieErrechnung derbiologischen Abbauwerte derBiAS "istdasarithmetische
Mittel ausdenAbbauwerte »inProzenten zubilden ?dienach demEnde der
Einarb eitungs zeit a&21aufeinanderfolgenden .Tagen bei gleichbleibendem
Abbau instörungsfreiem Betrieb emittelt wurden » * "
Inkeinem Fall soll dieEinarbeitungszeit länger als 6Wochen daue3ia.o
/
Dietäglichen Abbauwerte werden aufdienächsten 0S1%berechnet .DasEnd­
ergebnis istjedoch durch dienächstliegende ganze Zahl wiederzugeben .
Inmanchen Fällen kann dieHäufigkeit derBestimmungen beschränkt werden 5
jedoch Bind zurErmittlung desMittelwerts dieErgebnisse vonwenigstens
14Tagesprobenahmen zugrunde zulegen ,dieaufdenaufdieEinarbeitungs­
zeit folgenden Zeitraum von 21Tagen zuverteilen sind .

-4-
KAPITEL 2
VORBEHANDLUNG DES ANAL YSENMATERIALS
2.1.V orbemerkungen
2.1.1 .Behandlung :der Proben
Inbezug auf die Behandlung nicht ionischer grenzflächenaktiver
Stoffe und zusammengesetzter Detergentien zur Bestimmung der
biologischen Abbaubarkeit durch den Best ätigungst estist wie
folgt zuverfahren :
PRODUKTE BEHANDLPNG
Nicht ionische Tenside Keine
zusammengesetzte De– Alkoholische Extraktionen mit an-
tergentien schließender Isolierung der nicht­
ionischen T©nside durch Ionenaus -
tauscher
Zweck der Extraktion ist die Entfernung unlöslicher und anorganischer
Bestandteile der ProDen,die die biologische Abbauprüfung gegebenen­
falls stören können .
291,2 Ionenaustauscher-V erfahren
Zur genauen Durchführung des Tests inbezug auf die biologische Abbau­
barkeit ist die Isolierung und Abtrennung der nicht ionischen Tanside
–Seife ,anionische und kationische Tensi.de -erforderlich »
Dieses Ergebnis wird durch ein Ionenaustauscherverfahren .mittels
eines makroporösen Austausch erharz esund geeigneter K-ltvfc ionsaitt el
fürfraktionelle Elution ersislto Auf diese Weise werden Seife ,
anionisohe und nicht ionisoh© Tenside ineinem Verfahr eaisoliert »
Λ

5
2.1.3 Analytische Kontrolle
Die Konzentration ananionischen und nicht ionischen Tensiden indem
synthetischen Detergens wird nach Homogenisieren nach den MBAS-und BiAS-
Analysenv erfahren "bestimmt .DerSeifengehalt wird mittels einer ge­
eigneten Analysenmethode "bestimmt .
Diese Analyse des Produkts ist zur Berechnung der Mengen erforderlich ,
die zurHerstellung der Fraktionen für die "biologische Abbauprüfung
erforderlich sind .
.Eine quantitative Extraktion istnicht erforderlich ?doch sollten min­
destens 80%der nicht ionischen Tenside extrahiert werden .Inder Regel
werden 90%und mehr erhalten .
2.2 .Prinzip
Ausder homogenen Probe (Rjlver ,F&stai und -vorher getrocknete Flüssigkeit )wird ein
Äthanol extrakt gewonnen ,derdieTenside ,dieSeife und andere alkonollösliche
Bestandteile der Wasch -oder Reinigungsmittel-Probe enthält .
DerÄthanol extrakt wird zur Trockne verdampft ,inIsopropanol -Wasser -Gemisch
gelöst unddiese Lösung "durch eine auf 323 (K)(50°C )erhitzte Austauscher –
kombination aus stark saurem Kationenaustauscher und schwach basischem
makroporösen Ionenaustauscher gegeben .Diese Temperatur isterforderlich ,
umdie Fällung von Fettsäuren insauren Medien zuvermeiden .
Nach Abdampfen des Durchlaufs erhält man die nicht ionischen Tenside .
Kationische Tenside ,die denAbbautest und dasAnalyseverfahren stören können ,
werden duroh den über dem Anionenaustausoher eingesetzten Kationenaus -
tauscher eliminiert .
2.3 «Chemikalien und Geräte
2.3*1 «Entsalztes Wasser
2.3.2 .Âthanol ,95V0I.-9& CgHcOH
(zulässig alsVergällungsmittel }Methyläthylketon oder Methanol )«

»6«·
2.3.3 .Isopropanol -Wasser -Gemisch (50/50v/v):
50V olumteile Isopropanol (CH-CHOH .GH,)auf
50V olumteile Wasser (2.3®l )
2.3.4 .Amraoniumhydrogenearbonat –Losung (60/40)s
j 0,3 Mol NH.HCO .i)\1000 mllBopropanol-Wasser –Gemisch aus 60V olvus –
zteilen Isopropanol und 40V olumteilan Wasser (2.3.Ï ) >
2.3.5' Kationenaustausoher (O.T),stark sauer ,alkoholfest (50-100 mesh )
2.3.6 .AnIonenaustauscher (AAT)}isakroporös ,Merck Lewatit MP7080 (jO-100 mesh
oder gleichwertig
2.3.7 .Salzsäure ,10$HCl w/w
2.3.8 -,Rur.cücoIben mitSohliff und Rüokfraßkühler ,Inhalt 2COQ ml
2.3«9 «Nutsohe (heizbar )fürJ^apierfilter ,Durchmesser 90n>m
2.3.10 Saugflasche ,2000 ml
2.3.11 Austausohersä.ule mit Heizmantel und Hahn :
Durchmesrer desInnenrohres 30mm,Höhe 200 mm(Abb *4)
2.3.12 Wasserbad
2.3.13 Vakuumtrockenschrank
2.3.14 Thermostat , ■ 1 •
2.3.15 Rotationsverdampfer

1
1
2.4 »Herstellung des Extrakts und Abtrennung der nicht ionischen Tenside
2.4.1 .Herstellung desExtrakts
Für den Abbautest sind etwa 25gBiAS als Meng® der grenzflächen­
aktiven Substanz erforderlich . ,
Bei der Herstellung der Extrakte für die Abbaut ests soll die einzu - <■
setzende Produktmenge auf höchstens 2000 gbeschränkt bleiben .Es '
kann daher nötig werden ,die Aufarbeitung zweimal durchzuführen !
umdie für den Abbautest genügende Menge zuerhalten . >
Erfahrungsgemäß istdiese chargenweise Gewinnung (Probenmengen von
250 g)arbeitstechnisch vorteilhafter als dasArbeiten in
'größerem Maßstab .
2.4'.2 .Abtrennung der alkohollöslichen Bestandteile
Nach Eintragen von 250 'gdes zuuntersuchenden synthetischen <
Wasch -oder Reinigungsmittels in1250 mlÄthanol wird das Ge­
misch 1Stunde Vinter Rühren und Rückfluß zum Siedepunkt erhitzt .
Dieheiße alkoholische Lösung wird über eine auf 323 (K)(50°C )
aufgeheizte Nutsche mit einem grobporigen Filter gegeben und
scharf abgesaugt .Anschließend spült man Kolben und Nutsche
mit 200 mlheißem Äthanol nach .Filtrat und Spülalkohol werden
ineiner leeren Saugflasche aufgefangen . -
1
Bei pastosen und flüssigen Produkten wagt man soviel ein,daßnicht
mehr als25g anionisches Tensid und 35gSeife vorliegen .Biese
Einwage wird zur Trockne gebraoht .Der Rückstand wird in500 ml^
Äthanol aufgenommen und wie vorstehend beschrieben verfahren . ;
HateinWaschpulver einedeutlich geringe Schüttwichte ,so j
„-empfiehlt sich die Erhöhung des Äthanolgehalt sbis zueinem
-- Mischungsverhältnis von 20 :1.
Das äthanolische Filtrat wird –vorzugsweise mittels eines ;
Rotat ions verdampf ers-zur Trockne eingedampft .Wird eine größere i
Extraktmenge benötigt ,sowird dasVerfahren wiederholt .Der Rück- |
stand wird in5000 mlIsoprophanol -Wasser -Gemisch gelöst .
1

-8-
2.4•3.V orbereitung der Ionenau stauschersäula
Kationenaust ausch ersäule
600 ml KÄ.T werden in.ein 3000–ml-Becherglas gegeben und darin mit
2000 mlSalzsäure übergössen .Man läßt mindestens 2Stunden unter ge­
legentlichem Umrühren stehen ,dekant iert die Säure und spült dann ,den
KAT mit entsalzenem Wasser indieSäule (2.3<>il )ein,indie man zuvor
einen Glaswollebausch eingelegt hat.Die Säule wird mit entsalzten
Wasser beieiner Durchlauf geschwindigkext von 10™30 ml/iainchloridfrei ge­
waschen .Anschließend verdrängt man clas Wasser mit 2000 mlIsoprophanol -
Wasser-Gemisch (2o3»3 )ebenfalls beieiner Durchlaufgeschwindigkeit von
10–30 ml/min ..Damit istdieKAT-Säxils betriebsbereit -.
Amonenaustauech orsâul e
600 mlAAT werden inein Bacherglas gegeben unddarin mit 2000 mlentsalzt an
Wasser vollständig Übergossen .Darm läßt man den Austausch ermindestens
2Stunden .lang quellen «Anschließend spült man .den AAT mit entsalztem
Wasser indie Säule ,iadie zuvor ebenfalls ein Glaswol 1ebausoh einge­
bracht wurde .
DieSäule wird mit 0?3MolAramoniumhydrogencarboiiat-Lösung (2e3«4 )
chloridfrei gewaschen .Hierzu werden etwa ,5000 mlLösung benötigt .An­
schließend wird mit 2000 mlentsalztem Wasser nachgewaschen und dann das
Wasser mit 2000 mlIsopropanoi-Wassergemisch (2.3.3 )miteiner Durch -
flußgeschwindigkeit von 10–30 ml/min,verdrängt .DieAAT-Säule be­
findet sich nun inder CH-Form und ist betriebsbereit .
2.4.4 Verfahren des Ionenaustausches
Mail verbindet beide Austausch ersäulen derart miteinander 9daß sich die
KAT-Säule vor der AAT-Säule befindet .Unter Verwendung eines Thermo­
staten werden dieAustauschersäulen auf 323 (K)(50 C)aufgeheizt .
Dann werden 5000 mldernach 2.4»2 erhaltenen Lösung auf 333 (K)(60G)
erwärmt und die heiße Lös-ng durch die Säulenkombination mit einer -
Durchlauf gesohwindigkeit von 20ml/mindurchgegeben .Anschließend wäscht
man mit 1000 mldes heißen Isopropancl-Wass er–Gemisches die Säulen
nach£2.3.3 ).

Zur Gewinnung dernicht ionischen grenzflächenaktiven Substanzen werden
Durchlauf und Waschalkohol vereint und-vorzugsweise imRotationsver -
dampfer -zur Trockne eingedampft .-Der Rückstand enthält die BiAS ,
Entmin eralisiert esWasser zugeben ,bis einbestimmtes Folumesa
erreicht ist,und den BiAS –Gehalt in .derAliquote nach 3,3bestimmen »
Diese Lösung wird als Stammlösüng fürdie Abbauprüfung dernicht­
ionischen grenzflächenaktiven Substanzen verwendet .Si*mußbei Tempera­turen unter 2"fQ (K)(5°G)aufbewahrt werden® -
Behandlung der verwendeten Ausiauseher
Der KatIonenaustauscher wird nach Gebrauch verworfene
Der Anionenaustausoher wird durch Durchgabe von etwa 5000 ~6000 ml
Ammoniuitihydrogenlös-ung (2,3.-4 )durch dieSäule bei einer Durchfluß -
geschwind igkeit von etwa 10ml/min® regeneriert ,bis das Elu&t von
anionischen Stoffen (Kethyl enblau-Test )frei ist »Anschließend werden
noch 2000 mlIsopropanol-Wassergemisch (2®3»3 )durch denAnionenaus -
tausoher durchgewasohen® Danach ist der Anioaenaust ausoh erwieder
einsatzbereit „ ' -

-10-
KAPITEL 3
BESTIMMUNG NICHTIONISCHER GRENZFLÄCHENAKTIVER
SUBSTANZEN AUS TESTABWÄSSERN FÜR DIE BIOLOGISCHE ABBAUPRÜFüNG
3.1. Einleitung
Grenzflächenaktive Substanzen werden konzentriert und durch Ausblasen ,
mit Gasisoliert .Inder eingas etzten Prcbemaenge sollte ,dar Gehalt
annicht ionischen Tensiden imBereich zwischen 250-800 yugliegen .
Dasabgetrennte Tensid wird inÄthylacetat gelöst .
Nach Phasentrennung und Abdampfen des Lösungsmittels werden die
nioht ionischen Tenside inwässriger Lösung mit modifiziertem Dragen –
dorffschen Reagenz (KBil^+BaClg +Eisessig )gefällt .
Der Niederschlag wird abfiltriert ,mitEisessig gewaschen und in
Ammoniumtart rat-Lösung gelöst .Das inLösung befindliche Wismut wird
bei pH4-5 mit Fyrrolidinditiocarbamat –Lösung unter Verwendung einer
blanken Fiatinindikator«lekt rode undeiner Kalomel -oder Silber /
Silberchlorid-Referenzelektrode potent iometrisch titriert .
.Die Methode istauf nioht ionische Tenside mit 6-30 Alkylenoacidgruppen
anwendbar .
DasTitrationsergebnis wird mit dem empirischen .Eichfaktor 54zur Um­
rechnung aufdieBezugssubstanz Nonylphenol mit 10Molen Äthylenoxid
multipliziert .

Chemikalien und Geräte
Alle wassrigen Lösungen sind mit entsalztem Wasser herzustellen «
3.2.1 .Reines Ithylaoetat ,frisch destilliert
3.2.2 .Natriumhy drogencarbonat NaHCO^p.a .
3.2.3 .HCl-Lösung (20mlkonzentrierte Salzsäure p.a.auf 1000 mlWasse
3*2.4 .Methanol p.a.,frisoh destilliert ,inGlasflaschen aufzubewahren
3.2.5 .Bromkresolpurpur ,0.1 gin100 mlMethanol
3.2.6 .Fällungsreagenz :Das Fällungsreagenz ist eine Mischung von
2V olumteilen der Lösung Aund 1V olumteil der Lösung B.
Die Mischung ist ineiner braunen Flasche aufzubewahren und
etwa eine Woche haltbar .
3.2.6.1 .Losung A
1,7gWismuth (ill-nitrat p.a.(BiO.NO-ELO )werden
in20mlEisessig gelöst undmit .v.fr.v/asser
auf 100 mlaufgefüllt .Dann werden 65gKaliumiodid p.a.
in200 mlWasser gelöst .Diese beiden Lösungen werden
ineinem 1000 ml-Meßkolben gemischt ,200 mlEis­
essig hinzugefügt und mit Wasser bis zur Marke auf­
gefüllt .
3.2.6.2 .Losung B
290 gBaCl_.2H_0 ,p.a.,werden in1000 mlWasser
gelost .
3.2.7 .Eisessig ,99-100 $ig (Eisessig geringerer Konzentration ist
ungeeignet )
3.2.8 .Ammoniumtartrat-Lösung :12,4 SWeinsäure p.a.und12,4 ml
Ammoniaklösung p.a.(d■0,91 ).werden gemischt und mitWasser
auf 1000 mlaufgefüllt (oder einer gleichen Menge von Ammonium -tartrat p.a.)•
3.2.9 «Ammoniaklösung :4PmlAmmoniaklösung p.a.(d «■0,9l )werden
mit 1000 mlWasser verdünnt .
3.2.10 Standardac etatpuff er~Lösung :40gNatriumhydroxid p.a.werden
ineinen 1000 ml-Meßkolben gegeben und mit etwa 500 mlWasser
gelöst .Dann werden 120 mlEisessig (3.2.7 )zugefügt .Naoh gründ­
lichem Mischen und Abkühlen wird mit Wasser zur Marke aufgefüllt .

*•12 ••
3.2.11 »Fyrrolidinindithiocarbamat-Lösung (abgekürzt "Carbatlöaung "): Man
löst 103mgFyrrolidindithiocarbonsäure-Natriumsalz (Cj-HgNNa Sge2H20 )inetwa 500 ralWasser ,gibt 10mln-Amylalkohol p.a.und 0,5 g
Natriumhydrogencarbonat hinzu undfüllt mit Wasser auf 1000 mlauf.
3o2.12 .Kupfersulfat-Lösung (fürdieEichung der Lösung 3.2.Ii).
Stemimlosung . N
1,249 gKupfersulfat p.a.(CuS0.«5Hg0 )werden mit50ml1-n-Sohwefel säuregemischt und zu1000 mlmit Wasser "aufgefüllt »
Eichlosunsr
50mlderSiammlösung und 10mll-n-II^SO .werden gsmisoht und mitWasser
zu1000 mlaufgefüllt .
3®2.13 .Natriurachlorid p.a.
3.2.14 .Tensid-Ausblasegerät (s.Abb,5)
Der Durchmesser vonFritta und Zylinder muß gleich groß sein »
3*2.15 .Trenntrichter ,250 ml
3.2.1b .Magnetrührwerk mit Hagnetstab 25-30 mm
3.2.17 .Goochtiegel ,Durchmesser desperforierten Bodens 25mm,iyp G4
3.2.18 Rundfilter ausGlasfaserpapier ,Durchmesser 27mm,Faserdurchmesser
0,5-1»5y'ura.
3.2.19 .Zwei Saugflaschen mit V orstoß und Gummimanschette ,Inhalt je250
und 500 ml.
3.2.20 .Registrierendes Potentiometer mitPlatin/Kalomel -oder Platin /Silber -
oder Silberchlorid-Messkette ,Messbereich 250 mV,mit automatischer
Bürette von 20-25 mlInhalt oder alternativ eine entsprechende manuelle
Einrichtung .

-13-
3.3 »Methode
3.3»!»Anreicherung und Isolierung der grenzflächenaktiven Substanzen
Die wässrige Probe wird durch qualitatives Filterpapier filtriert «
Die ersten 100 mldes Piltrats werden verworfen .
Indas zuvor mitÄthylaoetat durchgespült eAusblasgerät wird eine abge­
messene Probemenge gegeben ,die zu150bis 800 /ugnichtionisohe Tenside
enthalten soll . '
Zur Verbesserung desIsoliereffekts werden 100 gNatriumchlorid und 5S
Natriumhydrogencarbonat hinzugegeben .
Beträgt das Probenvolumen über 500 ml,sowerden diese Salze infester
Form indaß Ausblasegerät gegeben und unter Durchleiten vonStickstoff
oder Luft gelöst .
Kommt eingeringeres Prob envolumen zur Anwendung ,werden diese Salze in
etwa 400 mlWasser gelöst und dann zugegeben .
Injedem Fall wird mit Wasser bis ZUJD oberen Ablaßhahn aufgefüllt .
Über diewässrige Phase werden vorsichtig 100 mlÄthylaoetat aufgegeben .
Die Waschflasche inderGasstromzuleitung (Stickstoff oder Luft )wird zu
etwa 2/3mitÄthylacetat gefüllt .
Manleitet einen .Gasstrora von 30bis 601jeStunde durch dieApparatur j
der Einbau eines Strömungsmessers ist zuempfehlen .Der Gasdurchsatz wird
anfangs schrittweise erhöht .Die Gasmengs muß sobemessen sein ,daß
die Phasen erkennbar getrennt bleiben und eine Vermischung der Phasen
undein Inlösunggehen desIthylaoe'sats vermieden wird »Nach fünf Minuten
wird der Gasstrom abgestellt . ' ■.
Ist das V olumen der organischen 'Phase durch Löasn inWasser ummehr
als 20%vermindert worden ,somußderAnsatz verworfen werdenj hierbei ist
besonder auf den Gasdurchsatz zuachten .
Die organische Phase wird ineinen Scheidetrichter abgelassen .Die im
Scheidetrichter etwa abgesetzte wäßrige Phase -essollen nur wenige ml
sein -wird indasAusblasegerät zurückgegeben .DieÄthylaeetat-Phase wird
durch eintrockenes ,qualitatives Filter inein 250 ml-Becherglas
filtriert .

-14-
Ifen gibt erneut 100 mlÄthylaoetat indas Ausblas egerät undleitet
weitere fünf Minuten lang Stickstoff oder Luft hindurch «Die organi­
sche Phase wird indenbereits bei der ersten Abtrennung benutzten
Scheidetrichter abgelassen »Die wäßrige Phase wird verworfen und die
organische Phase über das gleiche Filter gegeben .
Scheidetrichter undFolter werden mit 20mlÄthylacetat
nachgespült .DerÄthylacetat -Extrakt wird auf dem Wasserbad unter dem
Abzug zur Trockne eingedampft .Zur Beschleunigung der Verdampfung
wird auf die Oberfläche der Lösung einleichter Luftstrom gerichtet .
3.3*2 .Fällen tmd Filtrieren
Der nach 3.3.1 »erhaltene Trockenrückstand wird in5 Methanol gelöst ,;
dann werden 40mlWasser und0,5 mlverdünnte Salzsäure (3»2.3 )hinzu- (
gegeben und die Lösung mit einem Magnetrührer durchgerührt .
Indiese Lösung gibt man aus einem Meßzylinder 30mlFällungsreagenz i
(3.2.6 )hinzu .DerNiederschlag bildet sich beifortgesetzten Rühren . I
Nach 10Minuten bricht man das Rühren abund läßt mindestens 5Minuten
stehen .
Danach filtriert man durch einen Gooch-Tiegel ,dessen Boden mit einem
Glasfaser-Filterpapier belegt ist.DasFilter wird zuvor mit etwa
2mlEisessig angefeuchtet und angesaugt .Becherglas ,Magnetstab
und Tiegel werden gründlich mit Eisessig nachgewaschen ,wozu etwa
40bis 50n>lnotwendig sind .Esistnicht erforderlich ,den amBecher -
glas fest anhaftenden Niederschlag quantitativ auf dasFilter zu
bringen ,dadie Lösung des Niederschlags vor derFiltration wieder in
das Fällungs-Becherglas gegeben und der verbleibende Niederschlag
dann gelöst wird . ,
t
3.3.3 .Lösen des Niederschlags
Der Niederschlag wird durch Zugabe von heißer Ammoniumtart rat–Lösung
(etwa 80°C ,353 K)(3.2.8 )indrei Portionen vonje10mlgelöst .
Jede Portion indemFilter einige Minuten stehenlassen ,bevor -.sie
vdurch dasFilter indie Flasche abgesaugt wird .Der Inhalt der Saug­
flasche wird indas Fällungs-Becherglas gegeben .Dann läßt man
weitere 20mlAmmoniumtart rat-Lösung die Wandungen des Fällungs -
,Becherglas hinablaufen ,tunalle Reste des Niederschlags zulösen .
Filtertiegel ,V orstoß und Saugflasohe werden gründlich mit 150bis 200 m]
Wasser gewaschen und dieses Wasser indas Fällungsbeoherglas gegeben .

-15-
3.3»4 «Titrât ion
Manrührt die Lösung mit demMagnet rührwerk (3*2.16 ),setzt einige
Tropfen Bromkresol purpur-Lösung (3.2.5 )zuundstellt mit'der verdünnten
Ammoniaklösung (3.2.9 )auf Farbumschlag nach violett ein (die Lösung
istdurch Essigsäurereste ,die vom Naohwaschen herrühren ,schwach sauer ).
Dann gibt man 10mlStandardacetatpuffer-Lösung (3.2.10 )hinzu ,führt
die Elektroden indie Lösung ein unttitriert mit eingetauchter Büretten -
spitze potent iometrisch mitder Carbat-Lösung (3.2.11 )*
DieTitrationsgeschwindigkeit soll 2ml/minnicht überschreiten .
Als Endpunkt gilt der Schnittpunkt der Tangenten ,die man andie beiden
Äste derPotentialkurve legt .Eine gelegentlich zubeobachtende Ver-' flachung desPotential sprungs läßt sich durch Reinigen derPlatin -
Elektrode (durch Schleifen mitSchmirgelpapier )beheben .
3.3.5 .Blindversuch
Parallel zuden eigentlichen Bestimmungen lauft ein Blindversuch mit,
bei dem 5mlMethanol und'40 mlWasser eingesetzt und nach 3.3.2 weiter­
verarbeitet werden .Der Verbrauch imBlindversuch sollte unter 1ml
Meßlösung liegen ,andernfalls bestehen Zweifel über die Reinheit der
Reagentien (3.2.3 -3.2.7 -3.2.8 -3.2.9 -3.2.10 ),insbesondere
über ihren Gehalt anSchwerm etallen ;3.ndiesem Fall sind
die Reagentien neu anzusetzen und die Bestimmungen zuwiederholen .
Das Ergebnis des Blindversuchs istbei der Berechnung zuberücksichtigen .
3.3.6 .Kontrolle des Faktors der "Carbat-Losung "
Der Faktor der Carbat –Lösimg wird täglich bestimmt .Hierzu werden 10ml
derKupfersulfatlösung (3*2.12 )mit Carbat -Lösung nach Zugabe von 100 ml
Wasser und 10mlStandardacetatpuff er(3.2.10 )titriert .Beträgt die
verbrauchte Menge "a"ml,soerrechnet sich der Faktor
"f"wie folgt :
a
mit diesem Faktor sind dieTitrationsergebnisse zumultiplizieren «

-16-
3»4 *Berechnung der Ergebnisse
Jedes nicht ionische Tensid hat einen von der Länge seiner Äthylen -
oxidket'ke abhängigen Eichfaktor .Die Konzentrationen annicht ionischen
Tensiden werden imVerhältnis zueiner Referenz Substanz ausgedrückt .DiesisteinNonylpheriol mit 10Äthylenoxid-Einheiten (NP10).Der Umrechnungs
faktor fürdiese Tenside läßt sich mit Hilfe dieses Faktors inmgNP10
wie folgt .ausdrücken :
(b-c).f.0.054 "mgnichtionische Tenside ;
hierbei ist:b<*derVerbrauch anCarbat -Lösung der Probe inml,
omder Verbrauch anCarbat -Lösung des Blindversuchs
inml.
f«derîkktor der Carbat-Losung .
Die Ergebnisse sind als BiA.S/1anzugeben .

47-
Abbildung i
<.• V A
A I R
• /
AV orratsgefàS
BDosiereinrichtung
CBelebungsgefäß (Inhalt 31)
OAbsetzgefâBLuft
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Glas oder wasserfester
Kunststoff (Hart-PVC )
(Alle Abmessungen in mm)

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Berechnung derbiologischen Abbaubarkeit
. 'Dynamischer Simulationstest ' ■
Biologische . ' .... -
Abbaurate ' '
invom Hundert . • '
'4–––r– – i– .. ■––/
90L Leicht abbaubares Detergens .v.
IEinarbeitungszeit /i Bewertungszeitraum (MTa<je ) i• • ■.
80<– :f# : 34 '* ;' ) // i 'I "
'•X i. :■ • ' - ' ■ ■ ' . ■" •... • • i\ S/ ] i - *' -i". !-j .X / • I' ',■' V' '» •4\ : ! : - :a–/-' :4 „ ::•y\ !^ v.,,r ;;/V \ ' - / \ /h v\4/Y\ :/-'*•\/ V/ i\/\/ * .' j \ / "*+./ \/ ■1 Schwer abbaubares *..
10h/• \ «a / \/ N/ i.x"" :Detergens\,/\  \/ » V\/\y « V/ ii0'c«I'IIt«»|N\/I\'tIIIIIIV TI«fil *I1I1IftTIITIt>IIilII>
5 .10 15 .20 25 • 30 35 40 45Zeit(Tage )
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