31.3.72 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften Nr.L78/5:
VERORDNUNG (EWG)Nr.618/72DERKOMMISSION
vom29.März1972
überdieMerkmale vonOlivenölundbestimmten ,Olivenölenthaltenden Erzeugnissen
DIEKOMMISSION DEREUROPÄISCHEN
GEMEINSCHAFTEN —DasZolltarifschema dieserVerordnung istimGe­
meinsamen Zolltarifwiedergegeben .
DieindieserVerordnung vorgesehenen Maßnahmen
entsprechen derStellungnahme desVerwaltungsaus­
schussesfürFette—
HATFOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN :gestütztaufdenVertragzurGründung derEuro­
päischenWirtschaftsgemeinschaft ,
gestütztaufdieVerordnung Nr.136/66/EWGdes
Ratesvom22.September 1966überdieErrichtung
einergemeinsamen Marktorganisation fürFette(x),
zuletztgeändert durchdieVerordnung (EWG)
Nr.2727/71(2),insbesondere aufArtikel18Ab­
satz3,
gestütztaufdieVerordnung (EWG)Nr.443/72des
Ratesvom29.Februar1972überdieAbschöpfungen
fürraffiniertes Olivenöl sowiefürbestimmte Oliven­
ölenthaltende Erzeugnisse (3),insbesondere auf
Artikel8,
gestütztaufdieVerordnung Nr.162/66/EWGdes
Ratesvom27.Oktober 1966überdenHandelmit
Fettenzwischen derGemeinschaft undGriechen­
land(4),insbesondere aufArtikel4Absatz2,Arti­
kel5Absatz3undArtikel9,
inErwägung nachstehender Gründe :
DieErstattungen beiderAusfuhrvonOlivenöl
könnenjenachArtdesÖlsinverschiedener Höhe
festgesetzt werden.HierzumußdasOlivenölnach
seinenchemischen Merkmalen unterschieden werden .
InderVerordnung (EWG)Nr.443/72sindunter­
schiedliche Abschöpfungen fürOlivenöl ,dasdurch
Raffinieren vonJungfernöl gewonnen wird,undfür
raffiniertes Olivenölfestgesetzt .Dieseölesindnach
ihrenchemischen Merkmalen zuunterscheiden .Artikel 1
(1)AlsOlivenölimSinnederTarifstelle 15.07A
desGemeinsamen Zolltarifs giltnurdasausschließ­
lichausderVerarbeitung vonOlivengewonnene
Öl,nichtjedochwiederverestertes Olivenöl und
Mischungen vonOlivenölmitanderenölen.
(2)ZudenTarifstellen 15.07AIa)und15.07Alb)
desGemeinsamen Zolltarifs gehörendieöle,die
dieimAnhangIbeschriebenen Merkmale aufweisen .
(3)ZuderTarifstelle 15.17AdesGemeinsamen
Zolltarifs gehörendieErzeugnisse derTarifnum­
mer15.17,soweitsienichtnachAnhangIIvondieser
Tarifstelle ausgenommen sind.
(4)ImRahmenderGewährung derErstattung bei
derAusfuhrgehörenzudeninArtikel2derVerord­
nung(EWG)Nr.616/72(5)genannten Tarifstellen
15.07AII(a)und15.07AII(b)dieöle,diediein
AnhangIbeschriebenen Merkmale aufweisen .
Artikel2
ImGemeinsamen Zolltarif wirddiezusätzliche Vor­
schriftzuKapitel15durchdenTextinAnhangIII
ersetzt .0)ABl .Nr .172vom 30.9.1966 ,S.3025 /66.
(2)ABl .Nr.L282vom 23.12.1971 ,S8.
(3)ABl .Nr .L54vom 3.3.1972 ,S.3.
(4)ABl .Nr .197vom 29 .10.1966 ,S.3393 /66. (5)SieheSeite1diesesAmtsblatts .

Nr.L78/6 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften 31.3.72
Artikel3
DieseVerordnung trittam1.April1972inKraft.DieVerordnung Nr.177/66/EWGderKommission
vom7.November 1966zurUnterscheidung der
verschiedenen raffinierten Olivenöle (*)wirdauf­
gehoben .
DieseVerordnung istinallenihrenTeilenverbindlich undgiltunmittelbar injedem
Mitgliedstaat .
Brüssel,den29.März1972
FürdieKommission
DerPräsident
S.L.MANSHOLT
i1)ABl.Nr.203vom8.11.1966,S.3491/66.

31.3.72 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften Nr.L78/7
ANHANG I
Merkmale vonOlivenölen derTarifstellen 15.07AIa),15.07AIb),15.07AII(a)und(b)
1.ZuTarifstelle 15.07AIa)gehörtOlivenölmitfolgendenMerkmalen :
a)GehaltanfreienFettsäuren ,berechnet alsÖlsäure,höchstens 3%;
b)Extinktionskoeffizient K270(Extinktion einerauf100mlaufgefüllten Lösungvon1gÖl
inIsooktan (2,2,4-Trimethylpentan )beieinerSchichtdicke von1cmundimWellenlängen­
bereichvon270nm)größerals0,25,höchstensjedoch1,10undnachBehandlung derÖl­
probemitaktiviertem Aluminiumoxid größerals0,11;
c)Schwankung desExtinktionskoeffizienten imWellenlängenbereich von270nmgrößerals
0,01,jedochhöchstens 0,16.
DieseSchwankung istdefiniertdurchdenAusdruck :
AK—Km—0,5(Km—4-4-Km+4).
Dabeibezeichnet KmdenExtinktionskoeffizienten fürdieimBereichvon270nmliegende
Wellenlänge ,dieimMaximum derAbsorptionskurve liegt.
Km—4undKm+4bezeichnen dieExtinktionskoeffizienten füreineum4nmniedriger
bzw.höherliegendeWellenlänge alsKm;
d)keinepositiveReaktionaufTresteröl .
2.ZuTarifstelle 15.07Alb)gehörtOlivenöl,dasentweder :
a)dieunterZiffer1Buchstaben a)bisc)aufgeführten Merkmale undeinepositiveReaktion
aufTresteröl aufweistoder
b)dasunterZiffer1Buchstabe a)beschriebene MerkmalundeinenExtinktionskoeffizienten
K27Ovonmehrals1,10,höchstens jedoch2,00,besitzt,sowieeineSchwankung desEx­
tinktionskoeffizienten imBereichvon270nmvonhöchstens 0,20aufweist .
3.ZuTarifstelle 15.07AII(a)gehörtOlivenölmitfolgenden Merkmalen :
a)Extinktionskoeffizient K270nachBehandlung derÖlprobemitaktiviertem Aluminium­
oxidhöchstens 0,11.
InAusnahmefällen könnengewisseÖlemithohemGehaltanfreienFettsäuren nachBe­
handlung mitaktiviertem Aluminiumoxid einenExtinktionskoeffizienten K270vonmehr
als0,11aufweisen .IndiesemFallmüssensienachNeutralisieren undBleichenimLabora­
toriumdieunterPunkt1aufgeführten Merkmale aufweisen ;
b)Schwankung desExtinktionskoeffizienten imBereichvon270nmhöchstens 0,01;
c)keinepositiveReaktion aufTresteröl .
4.ZuTarifstelle 15.07AII(b)gehörtOlivenölmitfolgenden Merkmalen :
a)GehaltanfreienFettsäuren ,berechnet alsÖlsäure,mehrals3%,sowie
b)positiveReaktionaufTresterölodernachNeutralisieren undBleichenimLaboratorium die
gleichenMerkmale wieunterZiffer2Buchstabe b).
ANALYSENMETHODE
I.BEHANDLUNG DERÖLPROBE MITAKTIVIERTEM ALUMINIUMOXID
1.Mangibt30gbasischesAluminiumoxid ,dasnachdemunterAbsatz2genannten Verfahren
hergestellt wurde,ineinechromatische SäulemiteinemDurchmesser von35mm,einer
Längevon450mmundeinemAbflußrohr vonetwa10mmDurchmesser .

Nr.L78/8 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften 31.3.72
DasAluminiumoxid wirddurchmehrmaliges leichtesAufstoßen derSäuleaufeinerHolz­
unterlagefestgestampft ,wobeidieSäulevertikalgehaltenwird.Indiesovorbereitete
Säulegibtman100mleinerLösungvon10%ÖlinHexan.DasEluatwirdgesammelt
unddasLösungsmittel imVakuumbeieinerTemperatur unterhalb 25°Cverdampft .
Vondemsogewonnenen Ölwirdunverzüglich derExtinktionskoeffizient bei270nm
bestimmt .
2.Manerhältbasisches Aluminiumoxid miteinerBrockmannschen Aktivitätsstufe I(0%
Wasser),indemmanbasischesAluminiumoxid (fürdieChromatographie )miteinerKör­
nungzwischen 30[µmund130µm(Mittelwert 80[im)3Stundenbei380-400°Cerhitzt.
Zu100gdiesesProduktsgibtman5mldestilliertes Wasser,rührtkräftigumundläßtes
überNachtineinemgutverschlossenen Gefäßstehen.ManerhältdamitbasischesAlumi­
niumoxid miteinerBrockmannschen Aktivitätsstufe zwischen IIundIII.
PrüfungderAktivitätdesAluminiumoxids :
Mangibt30gbasischesAluminiumoxid (hergestellt nachdemvorstehend beschriebenen
Verfahren )ineinechromatographische Säulevonetwa35mmDurchmesser und450mm
Länge;durchdieseSäuleläßtmanunterdenimVerfahren angegebenen Bedingungen eine
Mischung von95%Jungfernöl und5%Erdnußöllaufen.DasJungfernöl solleinenEx­
tinktionskoeffizienten K27Ovonwenigerals0,18,dasbeiderRaffination mitBleicherde
behandelte Erdnußöl einenExtinktionskoeffizienten K270von4odermehraufweisen .
ErgibtdieseMischung einenExtinktionskoeffizienten vonmehrals0,11,soistdasAlumi­
niumoxid verwendbar .ErfolgtmitdiesemAluminiumoxid keineElutionderkonjugierten
Triene,somußstärkerhydratisiertes Aluminiumoxid verwendet werden,nachdemüber­
prüftwordenist,obesdieAnforderungen desobengenannten Testserfüllt.
II.NACHWEIS VONTRESTEROL
1.Geräte :
—100-ml-Rundkolben mitRückflußkühler ,
—5-ml-Meßpipette mit0,1mlGraduierung ,
—Heizvorrichtung ,dieeinErwärmen desKolbensaufca.80CCermöglicht ,
—Thermometer von15bis60°C.
2.Reagenzien :
—wäßrig-alkoholische Kalilauge (42,5gKOHin72mldestilliertem Wasserauflösen
undmit95vol.%igemÄthylalkohol auf500mlauffüllen),
—70vol.%igerÄthylalkohol ,
—wäßrigeLösungvonEssigsäure1+2(Volumenteile );1,5mlmüssengenau5mlder
wäßrig-alkoholischen KalilaugeunterVerwendung vonPhenolphthalein alsIndikator
neutralisieren .
3.Vorbereitung derProbe:
DasÖlwirddurchDekantieren undFiltrierendurcheinPapierfilter vomWasserbefreit,
undzwarbeieinerTemperatur ,dieleichtüberdemSchmelzpunkt bestimmter Bestandteile
liegt,diesichmöglicherweise ausdemflüssigenÖlabgesetzthaben.
4.Verfahren :
IndenKolbenetwa1mldesnachAbsatz3vorbereiteten Olivenöls geben.5mlwäßrig­
alkoholische Kalilaugehinzufügen .DenRückflußkühler anschließen und10Minutenunter
gelegentlichem Schüttelnkochen.AufRaumtemperatur abkühlen 1assen.1,5mlderwäß­
rigenEssigsäurelösung und50mldeszuvorauf50°Cerwärmten Äthylalkohols zugeben .
DurchUmrühren mischen,dasThermometer einführen undabkühlen lassen,wobeidas
AussehenderLösungbeobachtet wird,sobaldsiedieTemperatur 45°Cerreichthat.Bil­
detsichoberhalb40°CeinflockigerNiederschlag ,soistdieReaktionpositiv.Bildetsich
keinflockigerNiederschlag ,sowirddieLösungbeiRaumtemperatur ,d.h.zwischen20
und22°Cmindestens 24Stunden,erforderlichenfalls 48Stunden,stehengelassen under­
neutbeobachtet ;bildetsicheininderMittederLösungsuspendierter flockigerNieder­
schlag,soistdieReaktionebenfallspositiv.

31.3.72 Nr.L78/9 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften
III.NEUTRALISIEREN UNDBLEICHEN DESOLIVENÕLS IMLABORATORIUM
A.Neutralisieren desÖls
1.Geräte :
—hohes300-ml-Becherglas ,
—Laborzentrifuge mit100-ml-Gläsern ;
—250-ml-Becherglas ,
—100-ml-Rundkolben ,
—1-Liter-Scheidetrichter .
2.Reagenzien :
—12%igewäßrigeNatriumhydroxidlösung ,
—1%igeLösungvonPhenolphthalein inÄthylalkohol ,
—Hexan,analysenrein ,
—Isopropylalkohol ,analysenrein .
3.Verfahren :
a)ÖlemiteinemGehaltanfreienFettsäuren ,berechnet alsÖlsäure,vonwenigerals
30%.
Mangibt50grohesÖlineinhohes300-ml-Becherglas underwärmtimWasserbad
auf65°C.Unterlangsamem Rührengibtman—miteinemÜberschuß von5%
—soviel12%igeNatriumhydroxidlösung hinzu,wiedemGehaltdesÖlsanfreien
Fettsäuren entspricht .UnterAufrechterhaltung derTemperatur von65°Cwird
5Minutenweitergerührt .
DasGanzewirdin100-ml-Zentrifugengläser überführtunddieSeifenmasse durch
Zentrifugieren abgetrennt .Dasdekantierte Ölwirdinein250-ml-Becherglas gege­
benundmit50bis60mlkochendem destilliertem Wassergewaschen .Diewäßrige
PhasewirdmitHilfeeinesSaughebers entfernt .DieWaschungen werdenwieder­
holt,bisauchSpurenvonSeifenresten entferntsind(Verschwinden derRosafärbung
desPhenolphthaleins ).
ZurEntfernung dergeringenRestwassermengen wirddasÖlzentrifugiert .
b)ÖlemiteinemGehaltanfreienFettsäuren ,berechnet alsÖlsäure,vonmehrals30%.
Ineinen1-Liter-Scheidetrichter gibtman50grohesÖl,200mlHexan,100mlIso­
propylalkohol und—miteinemÜberschuß von0,3%—soviel12%igeNatrium­
hydroxidlösung ,wiedemGehaltdesÖlsanfreienFettsäuren entspricht .
EineMinutelangkräftigrühren.100mldestilliertes Wasserhinzugeben ,erneut
rührenundstehenlassen.NachderPhasentrennung wirddieuntereseifenhaltige
Schichtabgelassen .InvielenFällenbildetsichzwischendenbeidenPhasen(ölhal­
tigeobereundseifenhaltige untereSchicht)eineZwischenschicht ,dieSchleimstoffe
undunlösliche Substanzen enthältunddieebenfallsentferntwerdenmüssen .
Anschließend wirddieHexanlösung desneutralenÖlsmitPortionen vonjeweils
50bis60mleinerLösungausIsopropylalkohol unddestilliertem WasserimVerhält­
nis1:1(Volumenteile ),biszumVerschwinden derRosafärbung desPhenolphtha­
leinsgewaschen .DaraufwirddasHexandurchAbdestillieren imVakuum (z.B.mit
HilfeeinesRotationsverdampfers )vollständig entfernt .
B.Bleichen desneutralisierten Öls
1.Geräte :
—250-ml-Dreihalskolben mitSchliffansätzen für:
a)Thermometer mitUnterteilung in1°CfürMessungen bis90°C,
b)mechanisches Rührwerk ,250bis300Umdrehungen /min.,geeignetzumBetrieb
imVakuum ,
c)AnschlußfürdieVakuumpumpe ;
—Vakuumpumpe für15bis30MillibarEndvakuum ,mitManometer .

Nr.L78/10 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften 31.3.72
2.Verfahren :
IndenDreihalskolben werden100gneutralisiertes Öleingewogen .Thermometer und
Rohrwerk einführen ;Vakuumpumpe anschließen undauf90°CunterUmrühren er­
wärmen ;dieTemperatur wirdunterständigem Rührensolangeaufrechterhalten ,bis
daszuuntersuchende Ölvollständig vomWasserbefreitist(etwa30Minuten).
DanachwirddasVakuumunterbrochen und2bis3gaktivierteBleicherde zugegeben .
DannwirddasVakuummiteinemDruckvon15bis30Millibarhergestellt ,wobeiüber
eineZeitvon30Minuten auf90°CunddieDrehzahl desRührwerks beietwa250
Umdrehungen /min.gehaltenwird.Danachwirdineinemthermostatisch regulierten
Trockenschrank warmfiltriert (50—60°C).

31.3.72 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften Nr.L78/11
ANHANG II
WarenderTarifnummer 15.17A
NichtzuTarifnummer15.17Agehören :
a)Rückstände ausderVerarbeitung vonFettstoffen ,dieÖlenthalten ,dessenJodzahlnachder
MethodevonWijsohneKatalysator kleinerals70odergrößerals100ist;
b)Rückstände ausderVerarbeitung vonFettstoffen ,dieÖlenthalten ,dessenJodzahlzwischen
70und100liegt,beidemjedochdieFlächedesPeaks,derdemRetentionsvolumen desBeta­
Sitosterins entspricht unddergemäßnachstehender Vorschrift bestimmtwordenist,weniger
als93%derGesamtfläche derSterinpeaks ausmacht .
ANALYSE DERSTERINFRAKTIONEN DERFETTSTOFFE
Gaschromatographische Bestimmung derausdemUnverseifbaren durchDünnschicht-Chroma ­
tographie abgetrennten Sterine .DasUnverseifbare darfnurvorsichtig aufdemWasserbad ge­
trocknetwerden .
Geräte :
1.Apparatur fürdieDünnschicht-Chromatographie mitvierGlasplatten 20X20X0,4cm,
zweiPlatten20X5X0,4cmundeinerMikrospritze von0,1ml;
2.50-ml-Becherglas ;
3.Glashltertiegel ,Durchlässigkeit 3,Durchmesser 15mm;
4.100-ml-Rundkolben :
5.10-ml-Zentrifugenglas mitkonischem BodenundSchliffstopfen ;
6.1-ml-Meßpipette mitGraduierung ;
7.Gaschromatograph ,ausgestattet miteinemFlammenionisationsdetektor ,einemSilber-oder
Gaseinspritzsystem odereinemSystemzurdirektenEinspritzung aufdieSäuleundeinem
Schreiber ;
8.SäulefürdieGaschromatographie ausGlasodernichtrostendem Stahl,U-oderspiralförmig ,
Länge1-2m,Innendurchmesser 3-4mm.DieSäulenfüllung enthältalsstationäre PhaseMethyl­
silicongummi ,dasbis300°Cbeständig ist.Damitwirdkalzinierte ,mitSäuregewaschene und
silanisierte Diatomeenerde zu2-4%imprägniert ;Korngröße 80/100oder100/120mesh.
Anmerkung -,DaeinigeSäulentypen ausrostfreiem StahlinfolgeZersetzung vonSterinenzu
fehlerhaften Ergebnissen führenkönnen,wirdGlasempfohlen ;
9.Mikrospritze fürMengenvon5oder10µl.
Reagenzien :
1.Chloroform fürChromatographie ;
2.BenzenfürChromatographie ;
3.Kieselgel (z.B.KieselgelG);
4.Bezugslösung fürPlattenchromatographie ,5%igeCholesterin-Lösung inChloroform ;
5.AcetonfürChromatographie ;
6.0,1%igeLösungdesNatriumsalzes des2'-,7'-Dichlorfluoresceins inabsolutem Äthylalkohol ;
7.LösungfürdenEmpfindlichkeitstest :1mgCholesterin in1mln-Pentan ;
8.LösungzurPrüfungderPeakauflösung :0,9mgRüböl-Phytosterin und0,1mgCholesterin
in1mln-Pentan .DieSterinemüssennachdemunterPunktAdesKapitels„Arbeitsvorschrift "
beschriebenen Verfahren frischzubereitet werden .
9.LösungfürdenReferenztest :1mgSonnenblumenöl-Phytosterin in1mln-Pentan ,frischzu­
bereitetwieunterPunktAdesKapitels„Arbeitsvorschrift "beschrieben .

Nr.L78/12 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften 31.3.72
Herstellung derPlattenfürdieDünnschicht-Chromatographie :
AufdasBeschichtungsgerät werdenderReihenacheinePlattevon20X5X0,4cm,4Platten
von20X20x0,4cmundeinePlattevon20X5X0,4cmgelegt.
Ineinen500-ml-Weithalskolben gibtman40gKieselgelundetwa80mlWasser .MiteinemGlas­
stabbzw.miteinemmechanischen Glasrührwerk wirdumgerührt ,biseinehomogene Suspension
entsteht .
Etwaeingeschlossene Gasewerdendurchmindestens einminütiges Evakuieren miteinerWasser­
strahlpumpe entfernt .DanachwirddieSuspension aufdasBeschichtungsgerät gegeben,eine
Schichtdicke von0,5mmeingestellt unddiePlattengleichmäßig beschichtet .
DiePlattenwerdenca.15Minuten anderLuftundanschließend 2StundenimTrockenschrank
bei105°Cgetrocknet .Diesohergestellten PlattenwerdenimExsiccator unterVakuumaufbe­
wahrt.
ARBEITSVORSCHRIFT
A.Abtrennung derSterinfraktion durchDünnschicht-Chromatographie
MangibtindieEntwicklungskammer biszueinerHöhevonca.1cmeineMischungvonBen­
zol/Aceton95:5(v/v);dieKammerwirdmitdemDeckelverschlossen undmindestens 3Stun­
denstehengelassen ,damitsicheinGleichgewicht Flüssigkeit/Dampfeinstellt.Eswirdferner
empfohlen ,anderInnenwand derKammerFilterpapierstreifen zubefestigen ,dieindasFließ­
mitteltauchen .DieseVorsichtsmaßnahme hatdenVorzug,dieLaufzeitdesFließmittels um
etwaeinDrittelzuverkürzen unddieKomponenten gleichmäßiger zueluieren .
InderZwischenzeit wirdeine5%igeChloroform-Lösung desmitPetroläther extrahierten
Unverseifbaren hergestellt .Manentnimmt ca.0,3mldieserLösungundträgtsiemitder0,1­
ml-Mikrospritze ineinemgleichmäßigen kontinuierlichen StreifenaufdieDünnschichtplatte
inetwa1,5cmAbstandvomunterenPlattenrand auf,undzwarso,daßmanamStarteinen
möglichst schmalen Streifenerhält.
AmRandederPlattewerdennachdemüblichenVerfahren einigeµldercholesterinhaltigen
Bezugslösung aufgetragen ,umdenRf-WertderSterinfraktion zubestimmen .
DiePlattewirdindienachobigerVorschrift vorbereitete Entwicklungskammer gestellt.
DieTemperatur derUmgebung mußetwa20°Cbetragen .
ManschließtdenDeckelundentwickelt ,bisdieLösungsmittelfront einenAbstandvonetwa
1cmvomoberenRandderPlatteerreichthat.MannimmtdiePlatteausderEntwicklungs­
kammerundverdampft dasLösungsmittel imWarmluftstrom .
DieZonenwerdensichtbargemacht ,indemmandiePlattegleichmäßig undvorsichtig mit
deralkoholischen LösungdesNatriumsalzes des2',7'-Dichlorofluorescein besprüht .Man
betrachtet diePlatteimultravioletten LichtundbestimmtdieLagederSterinemitHilfedes
Cholesterinfleckens derBezugslösung .
DieSterinzone wirdmitHilfeeinesMetallspachtels abgekratzt .
Dasabgetrennte Kieselgelwirdinein50mlBecherglas mit15mlwarmemChloroform gege­
ben,gerührt,vollständig aufdenGlasfiltertiegel gegebenundfiltriert.DasFilterwirddreimal
mitje15mlwarmemChloroform gewaschen unddasFiltratineinem100ml-Kolben gesam­
melt.
DieChloroformlösung wirdauf4—5mleingeengtundineingewogenes Zentrifugenglas mit
Schliffstopfen gegeben .Durchvorsichtiges Erwärmen imStickstoffstrom wirddasLösungs­
mittelbiszurTrockneeingedampft ,diesogewonnene Sterinfraktion gewogenundin2ml
Chloroform gelöst.
B.Gaschromatographische AnalysederSterine
1.Arbeitsbedingungen fürdiegaschromatische Analyse
Säulentemperatur :220—250°C
Temperatur desEinspritzsystems ,wennesgesondert beheiztwerdenkann:20—40°C
überderSäulentemperatur .
Stickstoffstrom :30—60mlproMinute.DenDetektoranschluß lösenundneueSäulen
unterdenvorgenannten Bedingungen in16—24StundenzurEinstellung einesGleichge­
wichtesbringen .Detektoranschließen ,Flammeentzünden undWasserstoff -undSauer­

31.3.72 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften Nr.L78/13
Stoff-oderLuftstrom soeinregulieren ,daßeinegeeigneteFlammenhöhe undEmpfindlich­
keiterreichtwerden .DenSchreibereinschalten undeinengeeigneten Papiervorschub ein­
stellen;Null-Punkt undMeßbereich einjustieren .IstdieGrundlinie stabil,soistdasGerät
einsatzbereit .
2.Empfindlichkeitstest
3—5µlderLösungfürdenEmpfindlichkeitstest (7)werdeneingespritzt .AufdemChro­
matogramm darfnureinCholesterin-Peak erscheinen .DerMeßbereich istsoeinzuregu­
lieren,daßfastdiegesamteBreitedesSchreibers ausgenutzt wird.
3.PrüfungderPeakauflösung
3—5derTestlösung zurPrüfungderPeakauflösung (8)werdeneingespritzt .Esmüssen
diePeaksvonCholesterin ,Brassicasterin ,Campesterin und/?-SitosterinaufdemChroma­
togrammerscheinen .Bestimmt werdendieRetentionen derPeaks(AbstandvomEin­
spritzpunkt biszumMaximum derPeaks),dcHfürCholesterin ,dBfürBrassicasterin ,de
fürCampesterin unddsfürß-Sitosterin sowiedieBreiteanderPeak-Basis (Abstandzwi­
schendenSchnittpunkten derWendetangenten anderVorder-undRückseite derPeaks
mitderGrundlinie )WCHfürCholesterin undwgfürBrassicasterin .
DiePeakauflösung ,ausgedrückt durchdieFormel
PR=2(dß—dcH)/(wB+WCH)
mußmindestens gleich1sein.
EswerdendanndierelativenRetentionszeiten (Cholesterin =1,00)fürBrassicasterin ,
Campesterin undß-Sitosterin berechnet .
4.Referenztest
Manspritzt3—5,µlderLösungfürdenReferenztest (9)ein.
EsmüssenaufdemChromatogramm diePeaksdesCampesterins ,Stigmasterins ,ß-Sito­
sterinsundA7-Stigmasterins erscheinen .EswerdendieRetentionen derPeaksgemessen
—defürCampesterin ,dsTfürStigmasterin ,dsfürß-Sitosterin unddsT-7fürA7-Stig­
masterin .
DierelativenRetentionszeiten werdenberechnet ;siebetragenetwafür:
Cholesterin 1,00(ungefähr 15Minuten )
Brassicasterm 1,13—1,15
Campesterin 1,32—1,34
Stigmasterin 1,44—1,46
/?-Sitosterin 1,66—1,68
A7-Stigmasterin 1,88—1,92
5.Analyse
Eswerden3—5[xlderzuanalysierenden Lösungeingespritzt unddasChromatogramm
registriert .
C.Ergebnisse
BeiderErmittlung derZusammensetzung deranalysierten Sterin-Fraktion brauchenPeaks,
derenRetentionszeiten vonderexperimentell ermittelten Zeitdersechsobengenannten Sterine
abweichen ,nichtberücksichtigt zuwerden.
Derprozentuale Gehaltan/?-SitosterinwirdmitHilfefolgenderFormelermittelt :
Flächedesü-Sitosterinpeaks
SummederFlächendersechsSterinpeaksX100

Nr.L78/14 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften 31.3.72
ANHANG III
ZUSATZLICHE VORSCHRIFTEN
1.FürdieAnwendung derTarifnummer 15.07giltfolgendes :
A.DurchPressunggewonnene fettepflanzliche Öle,flüssigoderfest,geltenals„roh",wenn
siekeineandereBehandlung erfahrenhabenals
—Absetzenlassen inallgemein üblichenZeiträumen ;
—Abschleudern (Zentrifugieren )oderauchFiltrieren ,beidemzurTrennung desÖls
vonfestenBestandteilen nur„mechanische "Kräfte,wieSchwerkraft ,Druck-oder
Fliehkraft ,jedochkeinerleiabsorptiv wirkende Filterhilfsmittel oderanderephysika­
lischeoderchemische Verfahren benutztwordensind.
B.DurchExtraktion gewonnene fettepflanzliche Öle,flüssigoderfest,geltenals„roh",
wennsichihreBeschaffenheit wedernachFarbe,GeruchundGeschmack nochdurch
besondere anerkannte analytische Datenvondenentsprechenden durchPressunggewon­
nenenfettenpflanzlichen Ölenunterscheidet .
C.Entschleimtes SojaölundvonGossypol befreitesBaumwollsaatöl geltenebenfalls als
„rohe"Öle.
2.A.AlsOlivenölimSinnederTarifstelle 15.07Agiltnurdasausschließlich ausOlivenherge­
stellteÖl,nichtjedochwiederverestertes OlivenöloderMischungen vonOlivenölmit
anderenÖlen.
B.ZuTarifstelle 15.07AIa)gehörtOlivenölmitfolgenden Merkmalen :
a)GehaltanfreienFettsäuren ,berechnet alsÖlsäure,höchstens 3%;
b)Extinktionskoeffizient K270(optischeDichteeinerauf100mlaufgefüllten Lösung
von1gÖlinIsooktan (2,2,4-Trimethylpentan )beieinerSchichtdicke von1cmundim
Wellenlängenbereich von270nm)größerals0,25,höchstens jedoch1,10undnach
Behandlung derÖlprobemitaktiviertem Aluminiumoxid größerals0,11.
c)Schwankung desExtinktionskoeffizienten imWellenlängenbereich von270nmgrößer
als0,01,jedochhöchstens 0,16.
DieseSchwankung istdefiniertdurchdenAusdruck :
AK-Km—0,5(Km—4+Km+4).
Dabeibezeichnet KmdenExtinktionskoeffizienten fürdieimBereichvon270nmlie­
gendeWellenlänge ,dieimMaximum derAbsorptionskurve liegt.
Km—4undKm+4bezeichnen dieExtinktionskoeffizienten füreineum4nmniedriger
bzw.höherliegendeWellenlänge alsKm;
d)keinepositiveReaktion aufTresteröl .
C.ZuTarifstelle 15.07Alb)gehörtOlivenöl ,dasentweder :
a)dieinderZusätzlichen Vorschrift 2BBuchstaben a)bisc)aufgeführten Merkmale
undeinepositiveReaktionaufTresterölaufweistoder
b)dasinderZusätzlichen Vorschrift 2BBuchstabe a)beschriebene Merkmalundeinen
Extinktionskoeffizienten K270vonmehrals1,10,höchstens jedoch2,00besitzt,sowie
eineSchwankung desExtinktionskoeffizienten imBereichvon270nmvonhöchstens
0,20aufweist .
D.Als„Jungfernöl "giltnatürliches Olivenöl ,dasnurdurchmechanische Verfahren ,ein­
schließlich Pressung ,gewonnen ist,ausgenommen jedeMischung mitOlivenöl ,dasauf
andereWeisegewonnen ist.

31.3.72 Amtsblatt derEuropäischen Gemeinschaften Nr.L78/15
3.NichtzuTarifstelle 15.17Agehören :
a)Rückstände ausderVerarbeitung vonFettstoffen ,dieÖlenthalten ,dessenJodzahlnach
derMethodevonWijsohneKatalysator kleinerals70odergrößerals100ist;
b)Rückstände ausderVerarbeitung vonFettstoffen ,dieÖlenthalten ,dessenJodzahlzwi­
schen70und100liegt,beidemjedochdieFlächedesPeaks,derdemRetentionsvolumen
desBeta-Sitosterins entspricht unddergemäßAnhangIIderindernachstehenden Zusätz­
lichenVorschrift 4genannten Verordnung bestimmtwordenist,wenigerals93%der
Gesamtfläche derSterinpeaks ausmacht .
4.FürdieBestimmung derMerkmale derobengenannten WarensinddieindenAnhängen Iund
IIderVerordnung (EWG)Nr.618/72beschriebenen Analysemethoden anzuwenden .