Verordnung (EG) Nr. 128/2004 der Kommission

vom 23. Januar 2004

zur Änderung der Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 zur Festlegung gemeinsamer Analysemethoden für den Weinsektor

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,

gestützt auf die Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 des Rates vom 17. Mai 1999 über die gemeinsame Marktorganisation für Wein(1), insbesondere auf Artikel 46 Absatz 3,

in Erwägung nachstehender Gründe:

(1) Die Messmethode des Alkoholgehalts von Wein mittels hydrostatischer Waage wurde nach international anerkannten Kriterien aktualisiert und validiert. Die neue Beschreibung dieser Methode wurde vom Internationalen Weinamt in seiner Generalversammlung im Jahr 2003 angenommen.

(2) Anhand dieses Verfahrens kann der Alkoholgehalt von Wein auf einfachere und genauere Weise geprüft werden und es trägt dazu bei, Rechtstreitigkeiten infolge der Anwendung weniger exakter Methoden zu vermeiden.

(3) Es empfiehlt sich, in Kapitel 3 des Anhangs der Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 der Kommission(2) die aktualisierte Beschreibung dieser Methode zusammen mit den Versuchswerten ihrer Validierungsparameter einzufügen.

(4) Die Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 ist entsprechend zu ändern.

(5) Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Verwaltungsausschusses für Wein -

HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:

Artikel 1

Kapitel 3 "Alkoholgehalt" des Anhangs der Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 wird wie folgt geändert:

1. Ziffer 2.3.2 in Absatz 2 wird gestrichen.

2. Nach Absatz 4 wird der Wortlaut des Anhangs dieser Verordnung als Absatz 4a eingefügt.

3. Ziffer 5.2 "Bestimmung der Volumenmasse mit der hydrostatischen Waage" in Absatz 5 wird gestrichen.

Artikel 2

Diese Verordnung tritt am siebten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Union in Kraft.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Brüssel, den 23. Januar 2004

Für die Kommission

Franz Fischler

Mitglied der Kommission

(1) ABl. L 179 vom 14.7.1999, S. 1. Verordnung zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 1795/2003 (ABl. L 262 vom 14.10.2003, S. 13).

(2) ABl. L 272 vom 3.10.1990, S. 1. Verordnung zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 440/2003 (ABl. L 66 vom 11.3.2003, S. 15).

ANHANG

"4a VALIDIERTE METHODE

Bestimmung des Alkoholgehaltes von Wein mittels hydrostatischer Waage

1. Messmethode

1.1. Einleitung

Der Alkoholgehalt der Weine muss vor deren Vermarktung, insbesondere im Hinblick auf die Einhaltung der Etikettierungsvorschriften, gemessen werden.

Der in Volumenprozent ausgedrückte Alkoholgehalt ist gleich der Anzahl Liter Ethanol, die in 100 l Wein enthalten sind. Beide Volumina werden bei 20 °C gemessen. Symbol: '% Vol.'.

1.2. Zweck und Anwendungsbereich

Die beschriebene Messmethode ist die Bestimmung der Volumenmasse mittels hydrostatischer Waage.

Unter Bezugnahme auf die geltenden Rechtsvorschriften wird die Versuchstemperatur auf 20 °C festgesetzt.

1.3. Grundsätze und Begriffsbestimmungen

Das Prinzip der Methode besteht zunächst darin, den Wein Volumen für Volumen zu destillieren. Die Destillationsmethode ist in diesem Kapitel beschrieben. Durch diese Destillation werden die nicht fluechtigen Bestandteile beseitigt. Die Homologen des Ethanols sowie der Ethanol und die Homologen des Ethanols der Ester sind im Alkoholgehalt enthalten, da sie in das Destillat übergehen.

Danach wird die Volumenmasse des Destillats gemessen. Die Volumenmasse einer Flüssigkeit bei einer bestimmten Temperatur ist gleich dem Quotienten aus ihrer Masse und ihrem Volumen: ρ2 = m/V, bei Wein wird sie in g/ml ausgedrückt.

Der Alkoholgehalt von Wein kann densimetrisch mittels hydrostatischer Waage nach dem Archimedes-Prinzip gemessen werden, demzufolge ein in eine Flüssigkeit eintauchender Körper durch diese einen Auftrieb erfährt, der gleich dem Gewicht der verdrängten Flüssigkeit ist.

1.4. Reagenzien

Falls nichts anderes angegeben ist, sind während der Analyse nur Reagenzien von anerkannter Analysequalität und Wasser von mindestens Grad 3 gemäß ISO 3696:1987 zu verwenden.

1.4.1. Schwimmerreinigungslösung (Natriumhydroxid, 30 % w/v)

Für die Zubereitung von 100 ml Lösung werden 30 g Natriumhydroxid gewogen und mit Ethanol von 96 % Vol. aufgefuellt.

1.5. Gerät und Ausrüstung

Übliches Laborgerät, insbesondere:

1.5.1. Einarmige hydrostatische Waage; Empfindlichkeit 1 mg.

1.5.2. Schwimmer mit einem Volumen von mindestens 20 ml, eigens an die Waage angepasst, aufgehängt an einem Faden mit einem Durchmesser von höchstens 0,1 mm Durchmesser.

1.5.3. Messzylinder mit Eichstrich. Der Schwimmer muss vollständig in die im Glaszylinder befindliche, unter dem Eichstrich stehende Flüssigkeit eintauchen, so dass die Oberfläche der Flüssigkeit lediglich vom Faden durchschnitten wird. Der Innendurchmesser des Glaszylinders muss mindestens 6 mm mehr betragen als der Durchmesser des Schwimmers.

1.5.4. Thermometer (oder Temperaturmesssonde), Einteilung in Grad und Zehntelgrad von 10 bis 40 °C, auf 0,05 °C genau geeicht.

1.5.5. Von einer anerkannten Prüfstelle geeichte Gewichte.

1.6. Verfahren

Zwischen jeder Messung sind Schwimmer und Messzylinder mit destilliertem Wasser zu reinigen, mit weichem, fusselfreiem Laborpapier anzuwischen und mit der Lösung, deren Volumenmasse zu bestimmen ist, zu spülen. Die Messungen sind durchzuführen, sobald die Apparatur wieder im Gleichgewicht ist, um den Alkoholverlust durch Verdampfen zu beschränken.

1.6.1. Eichung der Waage

Obgleich die Waagen im Allgemeinen mit einem internen Eichsystem ausgerüstet sind, muss die hydrostatische Waage mit Gewichten geeicht werden können, die von einer amtlichen Prüfstelle kontrolliert worden sind.

1.6.2. Eichung des Schwimmers

1.6.2.1. Der Glaszylinder wird bei einer Temperatur von 15 °C bis 25 °C, vorzugsweise aber bei etwa 20 °C, mit bidestilliertem Wasser (oder Wasser gleichwertiger Reinheit, z. B. mikrofiltriertem Wasser mit einer Leitfähigkeit von 18,2 MΩ/cm) bis zum Eichstrich gefuellt.

1.6.2.2. Schwimmer und Thermometer werden eingetaucht und geschüttelt, danach wird die Volumenmasse der Flüssigkeit vom Gerät abgelesen; erforderlichenfalls wird die Ablesung auf den Wert für Wasser bei Messtemperatur korrigiert.

1.6.3. Kontrolle mittels Wasser-Alkohol-Lösung

1.6.3.1. Der Glaszylinder wird bei einer Temperatur von 15 °C bis 25 °C, vorzugsweise aber bei etwa 20 °C, mit einer Wasser-Alkohol-Lösung bekannten Gehalts bis zum Eichstrich gefuellt.

1.6.3.2. Schwimmer und Thermometer werden eingetaucht und geschüttelt, danach wird die Volumenmasse der Flüssigkeit (oder der Alkoholgehalt, falls das Gerät es erlaubt) vom Gerät abgelesen. Der so festgestellte Alkoholgehalt muss mit dem zuvor bestimmten Alkoholgehalt übereinstimmen.

Anmerkung:

Diese Lösung mit bekanntem Alkoholgehalt kann auch anstelle von bidestilliertem Wasser zur Eichung des Schwimmers verwendet werden.

1.6.4. Messung der Volumenmasse eines Destillats (oder seines Alkoholgehalts, falls das Gerät es erlaubt)

1.6.4.1. Der Glaszylinder wird bis zum Eichstrich mit der Probe gefuellt.

1.6.4.2. Schwimmer und Thermometer werden eingetaucht und geschüttelt, danach wird die Volumenmasse der Flüssigkeit (oder der Alkoholgehalt, falls das Gerät es erlaubt) vom Gerät abgelesen. Falls die Volumenmasse bei t °C ρt berechnet wird, muss die Temperatur aufgezeichnet werden.

1.6.4.3. ρt ist zu korrigieren, wobei die Tabelle der Volumenmassen ρt für Wasser-Alkohol-Gemische verwendet wird (Tabelle II in Anhang II dieses Kapitels).

1.6.5. Reinigung des Schwimmers und des Glaszylinders

1.6.5.1. Der Schwimmer wird in die im Glaszylinder befindliche Reinigungslösung eingetaucht.

1.6.5.2. Eine Stunde lang einwirken lassen, wobei der Schwimmer periodisch in Drehung versetzt wird.

1.6.5.3. Reichlich unter fließendem Wasser, danach mit destilliertem Wasser spülen.

1.6.5.4. Mit weichem fusselfreiem Laborpapier abtrocknen.

Dieser Vorgang ist bei jeder Erstbenutzung des Schwimmers und dann nach Bedarf regelmäßig durchzuführen.

1.6.6. Ergebnis

Der tatsächliche Alkoholgehalt in Volumen wird unter Verwendung der Volumenmasse ρ20 anhand der Tabelle mit dem Wert des Alkoholgehalts ( % Vol.) bei 20 °C als Faktor der Volumenmasse bei 20 °C von Wasser-Alkohol-Gemischen errechnet. Hierbei handelt es sich um die Internationale Alkoholtabelle, die von der Internationalen Organisation für das gesetzliche Messwesen in ihrer Empfehlung Nr. 22 verabschiedet wurde.

2. Vergleich der mittels hydrostatischer Waage ermittelten Messergebnisse mit den durch elektronische Dichtemessung erhaltenen Ergebnissen

Anhand von Proben mit einem Alkoholgehalt zwischen 4 % Vol. und 18 % Vol. wurden die Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit nach einem Ringversuch gemessen. Hierbei werden die Messungen des Alkoholgehalts verschiedener Proben mittels hydrostatischer Waage sowie durch elektronische Dichtemessung mit den aus mehrjährigen in großem Maßstab durchgeführten Ringversuchen gewonnenen Wiederholbarkeits- und Vergleichbarkeitswerten verglichen.

2.1. Proben

Weine verschiedener Dichte und unterschiedlichen Alkoholgehalts, die jeden Monat industriell hergestellt und aus einem unter normalen Bedingungen gelagerten Vorrat von Flaschen stammen, die den Laboratorien anonym geliefert werden.

2.2. Laboratorien

Laboratorien, die an den von der 'Unione Italiana Vini' (Verona, Italien) monatlich organisierten Versuchen nach ISO 5725 (UNI 9225) und dem von AOAC, ISO und IUPAC eingeführten 'International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories' und nach den Leitlinien ISO 43 und ILAC G 13 teilnehmen. Allen Teilnehmern wird von der genannten Gesellschaft ein Jahresbericht übermittelt.

2.3. Hilfsmittel

2.3.1. Eine gegebenenfalls mit einem Datenverarbeitungsgerät ausgestattete elektronische hydrostatische Waage (die so genau sein muss, dass sie die Dichte bis zu fünf Dezimalstellen anzeigen kann).

2.3.2. Ein gegebenenfalls mit einem automatischen Probenwechsler ausgestattetes elektronisches Densimeter.

2.4. Analysen

Nach den Vorschriften für die Validierung der Analysemethoden wird jede Probe zur Feststellung des Alkoholgehalts zwei Mal hintereinander analysiert.

2.5. Ergebnisse

Tabelle 1 zeigt die Messergebnisse der Laboratorien, die eine hydrostatische Waage verwendet haben.

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Laboratorien, die ein elektronisches Densimeter verwendet haben.

2.6. Bewertung der Ergebnisse

2.6.1. Die Versuchsergebnisse wurden untersucht, um individuelle systematische Fehler (p < 0,025) aufzuzeigen, indem sie gemäß dem im 'Protocol international for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies' beschriebenen Verfahren zunächst einem Cochran- und dann einem Grubbs-Test unterzogen wurden.

2.6.2. Wiederholbarkeit (r) und Vergleichbarkeit (R)

Die im Protokoll festgelegten Berechnungen der Wiederholbarkeit (r) und der Vergleichbarkeit (R) wurden anhand der nach Beseitigung der herausfallenden Werte verbleibenden Ergebnisse durchgeführt. Wenn eine neue Methode bewertet werden soll, gibt es häufig keine validierte Referenzmethode oder keine vorgeschriebene Methode für den Vergleich der Präzisionsparameter, daher wird beim Vergleich der bei den Ringversuchen gewonnenen Präzisionsdaten auf 'geschätzte' Präzisionswerte zurückgegriffen. Diese 'geschätzten' Werte werden nach der Horwitz-Formel berechnet. Der Vergleich der Versuchsergebnisse mit den geschätzten Werten zeigt, ob die Methode genau genug für die gemessene Analytenkonzentration ist. Der geschätzte Horwitz-Wert wird nach der Horwitz-Formel berechnet:

RSDR = 2(1-0,5 logC)

oder C = gemessene Analytenkonzentration in Dezimalen ausgedrückt (z. B. 1 g/100 g = 0,01).

Der Horrat-Wert vergleicht die tatsächlich festgestellte Präzision mit der anhand der Horwitz-Formel geschätzten Präzision für die Methode und für die jeweilige Analytenkonzentration. Er wird wie folgt berechnet:

HoR = RSDR (gemessen)/RSDR(Horwitz)

2.6.3. Präzision zwischen den Laboratorien

Ein Horrat-Wert von 1 zeigt normalerweise an, dass die Präzision zwischen den Laboratorien zufrieden stellend ist, während ein über 2 liegender Wert bedeutet, dass die Präzision nicht zufrieden stellend ist, d. h., dass die Präzision aus analytischen Gründen zu variabel ist oder die festgestellte Variation höher ist als für die angewandte Methode geschätzt wurde. HoR wird auch berechnet und verwendet, um die Präzision zwischen den Laboratorien festzustellen, wobei die folgende Annäherung angewandt wird:

RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (was zu folgender Annäherung führt: r = 0,66 R)

Tabelle 3 zeigt die Differenzen zwischen den Messungen der Laboratorien, die ein elektronisches Densimeter verwendet haben und denen, die sich einer hydrostatischen Waage bedient haben. Abgesehen von der Probe 2000/3, die einen sehr geringen Alkoholgehalt aufweist und für die die beiden Methoden eine geringe Vergleichbarkeit ergeben, ist bei den übrigen Proben weitgehende Übereinstimmung festzustellen.

2.6.4. Präzisionsparameter

Tabelle 4 zeigt den Gesamtdurchschnitt der Präzisionsparameter, der auf der Grundlage aller monatlichen Versuche zwischen Januar 1999 und Mai 2001 berechnet wurde.

Insbesondere:

Wiederholbarkeit (r) = 0,074 ( % Vol.) bei Verwendung der hydrostatischen Waage und 0,061 ( % Vol.) bei Verwendung des elektronischen Densimeters.

Vergleichbarkeit (r) = 0,229 ( % Vol.) bei Verwendung der hydrostatischen Waage und 0,174 ( % Vol.) bei Verwendung des elektronischen Densimeters.

2.7. Schlussfolgerung

Die Ergebnisse der Feststellung des Alkoholgehalts bei einer breit gestreuten Palette von Weinen zeigen, dass die Messungen mittels hydrostatischer Waage mit denen übereinstimmen, die anhand eines elektronischen Densimeters unter Verwendung eines Biegeschwingers durchgeführt wurden und dass die Validierungsparameter bei beiden Methoden eng beieinander liegen.

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