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ERSTE RICHTLINIE DER KOMMISSION

vom 13 . November 1979

zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden zur Überwachung der Zusammensetzung von Kaffee-Extrakten und Zichorien-Extrakten

( 79/1066/EWG )

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft ,

gestützt auf die Richtlinie 77/436/EWG des Rates vom 27 . Juni 1977 betreffend die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Kaffee-Extrakte und Zichorien-Extrakte ( 1 ) , insbesondere auf Artikel 8 ,

in Erwägung nachstehender Gründe :

Gemäß Artikel 8 der Richtlinie 77/436/EWG sind die Zusammensetzung und die Merkmale von Kaffee-Extrakten und Zichorien-Extrakten nach gemeinschaftlichen Analysemethoden zu überwachen .

Es empfiehlt sich , eine erste Reihe von Methoden anzunehmen , deren Erprobung abgeschlossen ist .

Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Lebensmittelausschusses -

HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN :

Artikel 1

Die Mitgliedstaaten schreiben vor , daß die notwendigen Analysen für die Überprüfung der in Anhang I aufgeführten Kriterien in Übereinstimmung mit den in Anhang II beschriebenen Methoden durchzuführen sind .

Artikel 2

Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts - und Verwaltungsvorschriften , um dieser Richtlinie binnen 18 Monaten nach ihrer Bekanntgabe nachzukommen , und setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis .

Artikel 3

Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet .

Brüssel , den 13 . November 1979

Für die Kommission

Etienne DAVIGNON

Mitglied der Kommission

( 1 ) ABl . Nr . L 172 vom 12 . 7 . 1977 , S . 20 .

ANHANG I

ANWENDUNGSBEREICH DER ERSTEN GEMEINSCHAFTS-ANALYSENMETHODENRICHTLINIE FÜR KAFFEE-EXTRAKTE UND ZICHORIEN-EXTRAKTE

I . Einführung

II . Bestimmung des Koffeingehalts in entkoffeinierten Kaffee-Extrakten unter Anwendung der Methode 1 Anhang II

III . Bestimmung des Trockenmassegehalts von getrocknetem Kaffee-Extrakt , getrocknetem Zichorien-Extrakt , löslichem Kaffee , Instantkaffee , löslicher Zichorie und Instantzichorie unter Anwendung der Methode 2 Anhang II

IV . Bestimmung des Trockenmassegehalts von fluessigem Kaffee-Extrakt , fluessigem Zichorien-Extrakt , pastenförmigem Kaffee-Extrakt und pastenförmigem Zichorien-Extrakt unter Anwendung der Methode 3 Anhang II

ANHANG II

ANALYSENMETHODEN FÜR KAFFEE-EXTRAKTE UND ZICHORIEN-EXTRAKTE

EINFÜHRUNG

1 . VORBEREITUNG DER ANALYSENPROBE

1.1 . Allgemeines

Die dem Laboratorium zur Analyse gelieferte Stichprobe soll mindestens 50 g betragen .

1.2 . Behandlung der Analysenprobe für die chemische Analyse

1.2.1 . Mischen

Vor dem Auswiegen einer Analysenprobe ist die Stichprobe stets durchzumischen .

1.2.1.1 . Stichproben in Pulver - oder Pastenform werden aus dem Behälter entfernt , etwaige Klumpen werden zerkleinert , die Probenmasse in geeigneter Weise gemischt und in ein zweckmässiges Behältnis gegeben .

1.2.1.2 . Flüssige Stichproben werden durch Rühren gemischt .

1.3 . Behälter

Die gemischte Stichprobe wird stets in einem luft - und feuchtigkeitsdichten Behältnis aufbewahrt .

2 . REAGENZIEN

2.1 . Wasser

2.1.1 . Überall , wo Wasser für Lösungs - oder Verdünnungszwecke oder zum Waschen erforderlich ist , wird destilliertes Wasser oder demineralisiertes Wasser von mindestens gleicher Reinheit verwendet .

2.1.2 . Wird der Begriff " Lösung " oder " Verdünnung " ohne weitere Angabe verwendet , so ist damit stets eine Lösung in Wasser oder Verdünnung mit Wasser gemeint .

2.2 . Chemikalien

Alle verwendeten Chemikalien müssen von einer für Analysenzwecke geeigneten Qualität sein , sofern nichts Gegenteiliges vorgeschrieben wird .

3 . GERÄTE UND HILFSMITTEL

3.1 . Listen für Geräte und Hilfsmittel

Die Auflistung der Geräte enthält nur Gegenstände mit einem besonderen Verwendungszweck und solche mit einer besonderen Spezifikation .

3.2 . Analytische Waage

Unter einer analytischen Waage versteht man eine Waage , mit der man mindestens auf 0,1 mg genau wiegen kann .

4 . ANGABE DER ERGEBNISSE

4.1 . Ergebnisse

Das im Analysenbericht angegebene Ergebnis stellt den Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen dar , deren Wiederholbarkeit zufriedenstellend ist .

4.2 . Prozentsatzberechnung

Sofern nichts anderes vorgeschrieben ist , wird das Ergebnis in Masseprozent angegeben , und zwar bezogen auf den Zustand der Stichprobe , wie diese im Laboratorium angeliefert wurde .

4.3 . Anzahl der signifikanten Stellen

Das Ergebnis wird mit nicht mehr Stellen hinter dem Komma angegeben , als aufgrund der Genauigkeit der verwendeten Analysenmethode gerechtfertigt ist .

5 . PRÜFBERICHT

Im Prüfbericht sind die Analysenmethode und die erhaltenen Ergebnisse anzugeben . Zusätzlich sind alle Verfahrensdetails anzugeben , die in der Analysenmethode nicht spezifiziert oder die wahlweise gestattet sind , sowie alle Umstände , die möglicherweise das erhaltene Ergebnis beeinflusst haben .

Der Prüfbericht muß alle für die vollständige Identifizierung der Probe erforderlichen Daten enthalten .

METHODE 1 : BESTIMMUNG DES KOFFEINGEHALTS

1 . ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Diese Methode gestattet die Bestimmung des Koffeingehalts in entkoffeinierten Kaffee-Extrakten .

2 . DEFINITION

Koffeingehalt : Der Gehalt an Koffein , wie er mit Hilfe dieser Methode bestimmt wird .

3 . PRINZIP

Das in der Analysenprobe enthaltene Koffein wird in einem ammoniakalischen Medium extrahiert . Es wird sodann mit Hilfe von Diäthyläther über zwei Chromatographiesäulen , von denen die erste ein alkalisches Milieu und die zweite ein saures Milieu aufweist , gereinigt . Das Koffein wird dann von der ( sauren ) Säule mit Chloroform eluiert und spektralphotometrisch bestimmt .

4 . REAGENZIEN

4.1 . Schwefelsäure , 2 M

4.2 . Natriumhydroxidlösung , 2 M

4.3 . Celite 545 oder ein äquivalentes Adsorptionsmittel

4.4 . Ammoniumhydroxidlösung , etwa 4 M ( Die Lösung wird durch Zugabe von 1 Volumenteil konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung , p20 etwa 0,9 g/ml , zu 2 Volumenteilen Wasser hergestellt ) .

4.5 . Diäthyläther , rein oder mittels Chromatographie über Aluminiumoxid der Aktivitätsstufe 1 gereinigt ( siehe 6.6 )

800 ml Diäthyläther werden durch eine Säule , die 100 g Aluminiumoxid enthält , gegeben . Der so gereinigte Diäthyläther soll bis zum Gebrauch in dunklen Flaschen aufbewahrt werden .

( Alternativ kann frisch destillierter , peroxidfreier Diäthyläther anstelle des durch Chromatographie gereinigten Diäthyläthers verwendet werden . )

Der Diäthyläther ist mit Wasser zu sättigen .

4.6 . Koffein ( 1,3,7-trimethyl-2,6-dihydroxipurin ) , rein , wasserfrei ( C8H10N4O2 ) .

4.7 . Chloroform , rein oder durch Chromatographie nach 4.5 gereinigt ( siehe 6.6 ) und mit Wasser gesättigt .

5 . GERÄTE

5.1 . Chromatographiesäulen ( siehe Abbildung 1 ) , ungefähr 250 mm lang , 21 mm innerer Durchmesser ( Säule 1 ) und 17 mm innerer Durchmesser ( Säule 2 ) mit Schliffhähnen .

5.2 . Ultraviolett-Spektralphotometer

Das Spektralphotometer soll im Arbeitsbereich eine Genauigkeit von 0,004 Extinktionseinheiten haben .

5.3 . Quarzküvetten , 10 mm

5.4 . Übliches Laboratoriumsgerät , einschließlich

5.4.1 . kochendes Wasserbad

5.4.2 . Meßkolben mit einer Volumenmarke , 50 ml , 100 ml und 1 000 ml , entsprechend ISO 1042

5.4.3 . Pipetten mit einer Volumenmarke , 2 ml und 5 ml , entsprechend ISO 648

5.4.4 . Analysenwaage

6 . DURCHFÜHRUNG

6.1 . Vorbereitung der Analysenprobe

Etwa 0,5 g getrockneter Kaffee-Extrakt oder 0,5 bis 0,7 g pastenförmiger Kaffee-Extrakt oder 0,8 bis 3,2 g fluessiger Kaffee-Extrakt werden auf 0,1 mg genau abgewogen . Die beiden letzteren Einwaagen sind so zu wählen , daß die Analysenprobe annähernd 0,5 g getrockneten Kaffee-Extrakt enthält . Die Analysenprobe wird in ein 100-ml-Becherglas übergeführt , mit 5 ml Ammoniumhydroxidlösung ( 4.4 ) versetzt und 2 Minuten lang auf dem kochenden Wasserbad ( 5.4.1 ) erwärmt . Danach fügt man 6 g Celite ( 4.3 ) hinzu und mischt sorgfältig durch .

6.2 . Füllung der Säulen

6.2.1 . Säule I ( alkalische Säule )

Schicht A . 3 g Celite ( 4.3 ) und 2 ml Natriumhydroxidlösung ( 4.2 ) werden durch Kneten mit einem flexiblen Spatel sorgfältig gemischt , bis die Mischung homogen ist ( vgl . untenstehende Bemerkung ) . Es wird ein leicht feuchtes Pulver erhalten . Dieses Pulver wird in Portionen von etwa 2 g in eine unten mit Watte oder Glaswolle verschlossene Chromatographiesäule ( 5.1 ) gegeben . Nach jeder Zugabe wird die Mischung ohne starken Druck mit einem unten abgeplatteten Glasstab , dessen abgeplattetes Ende annähernd den Säulendurchmesser haben soll , leicht gestampft , bis eine völlig homogene und kompakte Schicht erhalten wird . Die Oberfläche der Schicht A kann mit einer dünnen Lage Watte oder Glaswolle abgedeckt werden .

Bemerkung : Das Säulenfuellmaterial kann in grösserer Menge zubereitet und in dichtschließenden Vorratsgefässen vorrätig gehalten werden .

Schicht B . Die mit Celite vermischte Analysenprobe ( 6.1 ) wird in der Säule über die Schicht A geschichtet . Das Becherglas wird zweimal mit etwa 1 g Celite ( 4.3 ) trocken ausgespült und das Celite gleichfalls in die Säule gegeben . Danach wieder mit dem Glasstab leicht stampfen , bis die Schicht homogen ist und die Schicht B mit einer Lage Watte oder Glaswolle abdecken .

6.2.2 . Säule II ( saure Säule )

In eine zweite Säule , deren unteres Ende mit Watte oder Glaswolle verschlossen ist , werden 3 g Celite ( 4.3 ) und 3 ml Schwefelsäure ( 4.1 ) , die zuvor , wie unter 6.2.1 für Schicht A beschrieben , sorgfältig gemischt worden sind ( vgl . hierzu auch die Bemerkung unter 6.2.1 ) , gegeben . Die Schicht wird zur Vermeidung von Erosionen mit Watte oder Glaswolle abgedeckt .

6.3 . Chromatographie

Die Säulen werden so übereinander montiert , daß das Eluat der Säule I direkt in Säule II tropft . Man gibt 150 ml Diäthyläther ( 4.5 ) durch die beiden Säulen . Der Hahn der Säule I bleibt offen . Der Hahn der Säule II wird so einreguliert , daß eine Flüssigkeitsschicht über der Säulenfuellung bestehen bleibt . Säule I wird entfernt . 50 ml Diäthyläther ( 4.5 ) werden durch die Säule II gegeben , wobei mit der ersten Portion der Auslauf der Auslauf der Säule I abgespült und die Spülfluessigkeit ebenfalls durch die Säule gegeben wird . Das aus der Säule II austretende Eluat wird verworfen .

Bemerkung : Der verwendete Diäthyläther kann nach Ausschütteln mit Eisen(II)sulfat weiterverwendet werden .

Durch Säule II wird ( z . B . mit Hilfe eines Gummigebläses ) von oben Luft geblasen , bis keine Diäthyläthertropfen mehr aus der Säule austreten und die durchgegangene Luft nur noch ganz schwach nach Diäthyläther riecht ( vgl . untenstehende Bemerkung ) . Säule II wird mit 45 bis 50 ml Chloroform ( 4.7 ) eluiert , das Eluat in einem 50-ml-Meßkolben ( 5.4.2 ) aufgefangen , mit Chloroform ( 4.7 ) zur Marke aufgefuellt und sorgfältig gemischt .

Die Durchflußrate für den Diäthyläther und das Chloroform soll unter den natürlich gegebenen Bedingungen zwischen 1,5 und 3 ml/min . liegen . Ist die Durchflußrate höher , ist der Verdacht auf Rißbildungen gegeben .

Bemerkung : Diese Arbeiten sollten unter einem gut ziehenden Abzug durchgeführt werden , um die Möglichkeit des Einatmens von Dämpfen und Explosionen zu vermeiden .

6.4 . Spektrophotometrische Messungen ( Siehe Abbildung 2 )

6.4.1 . Messung der Analysenlösung

Unter Vermeidung von Chloroformverlusten wird die Extinktion der Koffein-Chloroformlösung ( 6.3 ) gegen Chloroform ( 4.7 ) in Quarzküvetten bei 276 nm ( Extinktionsmaximum ) gemessen . Zur Kontrolle der Reinheit des Koffeins werden auch die Extinktionen bei 246 nm ( Extinktionsminimum ) und bei 306 nm gemessen .

Ist die Extinktion bei 276 nm grösser als 1,3 , so wird die Messung mit einer verdünnten Lösung wiederholt . In diesem Fall ist der Verdünnungsfaktor zu berücksichtigen und die Formel unter 7.1 ist entsprechend zu ändern . Ist die Extinktion bei 276 nm kleiner als 0,2 , ist die Bestimmung mit einer grösseren Einwaage zu wiederholen .

6.4.2 . Herstellung und Messung einer Standardlösung

Eine Koffein-Standardlösung ist in folgender Weise herzustellen :

100 mehr oder weniger 20 mg reines , wasserfreies Koffein ( 4.6 ) werden auf 0,1 mg genau ausgewogen , in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben ( 5.4.2 ) , in Chloroform gelöst und mit Chloroform zum vollen Volumen aufgefuellt . 5 ml dieser Lösung werden mit einer Pipette ( 5.4.3 ) entnommen und in einem Meßkolben mit Chloroform auf 50 ml aufgefuellt .

Die Extinktion dieser Lösung wird wie unter 6.4.1 gemessen . Die korrigierte Extinktion der Standardlösung sollte in der Grössenordnung von 0,4 liegen .

6.5 . Anzahl der Bestimmungen

Es sind mindestens zwei Bestimmungen von jeder Analysenprobe durchzuführen .

6.6 . Reinheitsprüfung gereinigter Reagenzien

Zur Sicherstellung der ausreichenden Analysenreinheit der nach dem unter ( 4.5 ) beschriebenen Verfahren gereinigten Reagenzien ( 4.5 ) ( 4.7 ) ist ein Blindversuch durchzuführen . Als Leerwert ist dabei reines Chloroform zu verwenden .

7 . BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

7.1 . Formel und Methode der Berechnung

Der Koffeingehalt in Masseprozent , bezogen auf die Trockenmasse , ist gleich

5 mal 10 5 mal c mal A1/A2 mal m mal p

dabei sind

c Konzentration des Koffeins in der Standardlösung ( 6.4.2 ) in g/ml ;

A1 korrigierte Extinktion des gereinigten Extraktes ( 6.4.1 )

( Extinktion bei 276 nm - 0,5 ( Extinktion bei 246 nm plus Extinktion bei 306 nm ) ) ;

A2 korrigierte Extinktion der Koffein-Standardlösung ( 6.4.2 )

( Extinktion bei 276 nm - 0,5 ( Extinktion bei 246 nm plus Extinktion bei 306 nm ) ) ;

m Masse der Analysenprobe in g ;

p Trockenmassegehalt in Masseprozent der Probe , wie er nach der Methode 2 oder 3 des Anhangs II ermittelt wird .

7.2 . Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander , die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander mit der gleichen Probe von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden sind , darf 0,01 g Koffein je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten .

Abbildung 1 und 2 : siehe ABl .

METHODE 2 : BESTIMMUNG DES TROCKENMASSEGEHALTS

1 . ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Diese Methode dient der Bestimmung des Trockenmassegehalts von getrocknetem Kaffee-Extrakt und Zichorien-Extrakt , lösllchem Kaffee , Instantkaffee , löslicher Zichorie und Instantzichorie .

2 . DEFINITION

Trockenmassegehalt : Der Gehalt an Trockenmasse , wie er mit Hilfe der beschriebenen Methode bestimmt wird .

3 . PRINZIP

Die nach 16 Stunden Trocknung im Vakuum-Trockenschrank bei 70 * C und einem Druck von 5,0 kPa verbliebene Masse der Analysenprobe wird bestimmt und als Masseprozent der Probe berechnet .

4 . GERÄTE

4.1 . Wägeschalen mit absolut planem Boden , widerstandsfähig gegen die Proben und die Arbeitsbedingungen , Durchmesser etwa 50 mm , Höhe etwa 30 mm , mit dicht schließendem Deckel . Schalen aus Aluminium oder rostfreiem Stahl sind geeignet .

4.2 . Vakuum-Trockenschrank , elektrisch beheizt und thermostatisiert , der es gestattet , die Temperatur der Böden im Innenraum auf einer Temperatur von 70 * C mehr oder weniger 1 * C zu halten , ausgerüstet mit einem auf 70 * C geeichten Thermometer zur Temperaturkontrolle in unmittelbarer Nähe der Böden und einem Druckmesser zur Ablesung des Innendrucks in kPa über Null . Der Vakuum-Trockenschrank soll im Innern eine gleichmässige Temperaturverteilung haben . Die Einschubböden müssen so konstruiert und beschaffen sein , daß ein guter Wärmeuebergang auf die Wägeschalen ( 4.1 ) gewährleistet ist .

4.3 . Trockenschrank , elektrisch beheizt , mit thermostatisierter Temperaturkontrolle , die es gestattet , 102 * C mehr oder weniger 2 * C im gesamten Innenraum einzuhalten .

4.4 . Vakuumpumpe ; die Leistung der Pumpe muß ausreichen , um den Vakuum-Trockenschrank ( 4.2 ) bis zu einem Innendruck von 5,0 kPa oder weniger zu evakuieren .

4.5 . Einrichtung zur Lufttrocknung , bestehend aus zwei mit Glyzerin gefuellten gläsernen Gaswaschflaschen und zwie mit aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator gefuellten gläsernen Trokkentürmen . Die Gaswaschflaschen und Trockentürme sind mit dem Vakuum-Trockenschrank ( 4.2 ) in Serie verbunden , wobei sich die Trockentürme zwischen den Gaswaschflaschen und dem Vakuum-Trockenschrank befinden .

4.6 . Exsikkator , gefuellt mit frisch aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder einem gleichwertigen Trockenmittel .

4.7 . Analysenwaage

5 . DURCHFÜHRUNG

5.1 . Vorbereitung der Wägeschalen

Die sauberen , leeren Wägeschalen werden mit den Deckein ( 4.1 ) in den auf 102 * C mehr oder weniger 2 * C eingestellten Trockenschrank ( 4.3 ) gestellt und eine Stunde lang getrocknet . Die Deckel sollen dabei neben den Wägeschalen liegen , damit alle Oberflächen der Trocknung ausgesetzt sind . Die Wägeschalen und Deckel werden aus dem Trockenschrank genommen und in den Exsikkator ( 4.6 ) gestellt . Nach dem Abkühlen werden die Wägeschalen mit den zugehörigen Deckein verschlossen und auf 0,1 mg genau gewogen ( M0 ) .

5.2 . Analyse

Der Deckel wird von einer vorbereiteten Wägeschale ( 5.1 ) abgenommen . So schnell wie möglich werden etwa 3 g der Probe in die Wägeschale getan und auf dem Boden der Schale gleichmässig verteilt . Die Wägeschale wird mit dem Deckel verschlossen und mit Inhalt auf 0,1 mg genau gewogen ( M2 ) . Bei mehreren gleichzeitigen Ansätzen sind die zugedeckten Wägeschalen bis zum Abschluß des Auswiegens und dem Zeitpunkt des Einbringens in den Vakkum-Trockenschrank im Exsikkator aufzubewahren .

5.3 . Die Wägeschalen werden zusammen mit den abgenommenen Deckeln in den Vakuum-Trockenschrank ( 4.2 ) gestellt .

5.4 . Der Vakuum-Trockenschrank wird geschlossen und der Innendruck langsam ( mindestens 2 bis 2,5 Minuten ) auf 5,0 mehr oder weniger 0,1 kPa herabgesetzt .

5.5 . Danach lässt man einen über die Gaswaschflaschen und die Trockentürme geleiteten Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Blase pro Sekunde in den Vakuum-Trockenschrank eintreten .

5.6 . Man trocknet im Vakuum bei 70 * C mehr oder weniger 1 * C und weiterhin aufrechterhaltenem Luftstrom 16 mehr oder weniger 0,5 Stunden lang .

5.7 . Nach Ablauf der Trocknungszeit lässt man langsam ( 2 bis 3 Minuten ) Luft einströmen . Das Einströmen der Luft muß langsam vor sich gehen , damit Turbulenzen , die zu einem Substanzverlust aus den Wägeschalen führen könnten , vermieden werden .

Man setzt die Deckel wieder auf und lässt die zugedeckten Wägeschalen im Exsikkator ( 4.6 ) auf die Umgebungstemperatur abkühlen .

5.8 . Die zugedockten Wägeschalen werden mit Inhalt auf 0,1 mg genau gewogen ( M1 ) .

6 . BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

6.1 . Formel und Berechnungsmethode

Der Trockenmassegehalt , berechnet als Masseprozent der eingewogenen Probe , wird aus

( M1 - M0 ) / ( M2 - M0 ) mal 100

erhalten .

Dabei sind :

M0 = Masse der trockenen , vorbereiteten Wägeschale mit Deckel ;

M1 = Masse der Wägeschale mit Deckel und Analysensubstanz nach dem Trocknen ;

M2 = Masse der Wägeschale mit Deckel und Analysensubstanz vor der Trocknung .

Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen , deren Wiederholberkeit ( 6.2 ) zufriedenstellend ist , angegeben .

6.2 . Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig * , die , gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander , mit der gleichen Probe , von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden sind , darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten .

METHODE 3 : BESTIMMUNG DES TROCKENMASSEGEHALTS

1 . ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Diese Methode dient der Bestimmung des Trockenmassegehalts von :

- fluessigem Kaffee-Extrakt ,

- fluessigem Zichorien-Extrakt ,

- pastenförmigem Kaffee-Extrakt ,

- pastenförmigem Zichorien-Extrakt .

2 . DEFINITION

Trockenmassegehalt : Der Gehalt an Trockenmasse , wie er mit Hilfe der beschriebenen Methode bestimmt wird .

3 . PRINZIP

Die Analysenprobe wird mit Seesand vermischt and 16 Stunden lang in einem Vakuum-Trokkenschrank bei 70 * C und einem Druck von 5,0 kPa getrocknet . Die verbliebene Masse wird als Masseprozent der Probe berechnet .

4 . REAGENZIEN

Seesand , mit Säure behandelt , mit Wasser säurefrei gewaschen und geglüht .

5 . GERÄTE

5.1 . Wägeschalen mit absolut planem Boden , widerstandsfähig gegen die Proben und die Arbeitsbedingungen , Durchmesser etwa 80 mm , mit dicht schließendem Deckel . Schalen aus Aluminium oder rostfreiem Stahl sind geeignet .

5.2 . Glasstäbe ; die Glasstäbe sollen so lang sein , daß sie gänzlich in den Wägeschalen ( 5.1 ) liegen können , z . B . 50 bis 75 mm lang .

5.3 . Vakuum-Trockenschrank , elektrisch beheizt und thermostatisiert , der es gestattet , die Temperatur der Böden im Innenraum auf einer Temperatur von 70 * C mehr oder weniger 1 * C zu halten , ausgerüstet mit einem auf 70 * C geeichten Thermometer zur Temperaturkontrolle in unmittelbarer Nähe der Böden und einem Druckmesser zur Ablesung des Innendrucks in kPa über Null . Der Vakuum-Trockenschrank soll im Innern eine gleichmässige Temperaturverteilung haben . Die Einschubböden müssen so konstruiert und beschaffen sein , daß ein guter Wärmeuebergang auf die Wägeschalen ( 5.1 ) gewährieistet ist .

5.4 . Vakuumpumpe ; die Leistung der Pumpe muß ausreichen , um den Vakuum-Trockenschrank ( 5.3 ) bis zu einem Innendruck von 5,0 kPa oder weniger zu evakuieren .

5.5 . Einrichtung zur Lufttrocknung , bestehend aus zwei mit Glyzerin gefuellten gläsernen Gaswaschflaschen und zwei mit aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator gefuellten gläsernen Trokkentürmen . Die Gaswaschflaschen und Trockentürme sind mit dem Vakuum-Trockenschrank ( 5.3 ) in Serie verbunden , wobei sich die Trockentürme zwischen den Gaswaschflaschen und dem Vakuum-Trockenschrank befinden .

5.6 . Exsikkator , gefuellt mit frisch aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder einem gleichwertigen Trockenmittel .

5.7 . Analysenwaage

5.8 . Wasserbad , kochend .

6 . DURCHFÜHRUNG

6.1 . Vorbereitung der Wägeschalen

25 bis 35 g Seesand ( 4 ) werden zusammen mit einem Glasstab ( 5.2 ) in eine Wägeschale ( 5.1 ) gegeben und mit Deckel gewogen . Die Wägeschale mit Seesand , Glasstab und Deckel wird in den Vakuum-Trockenschrank ( 5.3 ) gestellt ; dabei ist der Deckel neben die Wägeschale zu legen , damit alle Oberflächen der Trocknung ausgesetzt sind .

Die Wägeschale mit Inhalt und der Deckel werden aus dem Vakuum-Trockenschrank genommen und in den Exsikkator ( 5.6 ) gestellt .

Abkühlen lassen und Wägeschale m * Inhalt und aufgesetztem Deckel auf 0,1 mg genau wiegen .

Dieser Vorgang wird bis zur Massekonstanz wiederholt ( M0 ) .

6.2 . Analyse

Der Deckel wird von der vorbereiteten Wägeschale ( 6.1 ) abgenommen . Dann wird eine 0,1 bis 1 g Trockenmasse entsprechende Menge fluessigen Kaffee - oder Zichorien-Extraktes hinzugefügt ( so rasch wie möglich ) . Die Wägeschale mit Inhalt , einschließlich Analysensubstanz und Deckel wird auf 0,1 mg genau gewogen ( M2 ) .

6.3 . Die Probe wird mittels des Glasstabes ( 5.2 ) sorgfältig mit den . Seesand vermischt . Falls das Vermischen nicht befriedigend verläuft , kann etwas Wasser zugegeben werden . Dann wird unter gelegentlichem Umrühren auf dem Wasserbad ( 5.8 ) erhitzt , bis eine völlig homogene sandige Mischung erhalten wird . Sollte die Mischung zur Klumpen - oder Krustenbildung neigen , so ist zur Vermeidung von Klumpigkeit ständig zu rühren .

6.4 . Die Wägeschale wird zusammen mit dem abgenommenen Deckel in den Vakuum-Trockenschrank ( 5.3 ) gestellt .

6.5 . Der Vakuum-Trockenschrank wird geschlossen und der Innendruck langsam ( mindestens 2 bis 2,5 Minuten ) auf 5,0 mehr oder weniger 0,1 kPa herabgesetzt .

6.6 . Danach lässt man einen über die Gaswaschflaschen und die Trockentürme geleiteten Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Blase pro Sekunde in den Vakuum-Trockenschrank eintreten .

6.7 . Man trocknet im Vakuum bei 70 * C mehr oder weniger 1 * C und weiterhin aufrechterhaltenem Luftstrom 16 mehr oder weniger 0,5 Stunden lang .

6.8 . Nach Ablauf der Trocknungszeit lässt man langsam ( 2 bis 3 Minuten ) Luft einströmen . Das Einströmen der Luft muß langsam vor sich gehen , damit Turbulenzen , die zu einem Substanzverlust aus den Wägeschalen führen könnten , vermieden werden .

Man setzt die Deckel wieder auf und lässt die zugedeckten Wägeschalen im Exsikkator ( 5.6 ) auf die Umgebungstemperatur abkühlen .

6.9 . Die zugedeckten Wägeschalen werden auf 0,1 mg genau gewogen ( M1 ) .

7 . BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

7.1 . Formel und Berechnungsmethode

Der Trockenmassegehalt , berechnet als Masseprozent der eingewogenen Probe , wird aus

( M1 - M0 ) / ( M2 - M0 ) mal 100

erhalten .

Dabei sind :

M0 = Masse der vorbereiteten Wägeschale mit Deckel ;

M1 = Masse der Wägeschale mit Deckel und Analysensubstanz nach der Trocknung ;

M2 = Masse der Wägeschale mit Deckel und Analysensubstanz vor der Trocknung .

Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen mit zufriedenstellender Wiederholbarkeit ( 7.2 ) angegeben .

7.2 . Wiederholbarkeit

Die differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander , die , gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander , mit der gleichen Probe , von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden sind , darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten .