ENTSCHEIDUNG DER KOMMISSION vom 8. März 1995 über TVB-Grenzwerte für bestimmte Kategorien von Fischereierzeugnissen und die anzuwendenden Analysemethoden (95/149/EG)

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,

gestützt auf die Richtlinie 91/493/EWG des Rates vom 22. Juli 1991 zur Festlegung von Hygienevorschriften für die Erzeugung und Vermarktung von Fischereierzeugnissen (1), geändert durch die Akte über den Beitritt Österreichs, Finnlands und Schwedens, insbesondere auf Kapitel V, Teil II Nummer 3 des Anhangs,

in Erwägung nachstehender Gründe:

Um zu verhindern, daß für den menschlichen Verzehr ungeeignete Fischereierzeugnisse auf den Markt gelangen, sind bei den Kontrollen gemäß der Richtlinie 91/493/EWG auch bestimmte chemische Kontrollen zur Überprüfung des TVB-Gehalts (fluechtiger Basenstickstoff) vorgesehen.

Es sind die für bestimmte Tierkategorien einzuhaltenden TVB-Werte sowie die anzuwendenden Analysemethoden festzulegen.

Die für die Kontrolle des TVB-Gehalts wissenschaftlich anerkannten Analysemethoden müssen weiterhin als Routineverfahren eingesetzt werden können. Es ist jedoch angebracht, eine Referenzmethode festzulegen, die in Zweifels- und Streitfällen angewendet werden kann.

Die in dieser Entscheidung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Veterinärausschusses -

HAT FOLGENDE ENTSCHEIDUNG ERLASSEN:

Artikel 1

Unverarbeitete Fischereierzeugnisse, die den in Anhang I aufgeführten Tierkategorien zuzuordnen sind, gelten als ungeeignet für den menschlichen Verzehr, wenn die organoleptischen Prüfungen Zweifel an ihrer Frische aufkommen lassen und die chemische Kontrolle ergibt, daß folgende TVB-Grenzwerte (fluechtiger Basenstickstoff) überschritten sind:

1. 25 Milligramm Stickstoff/100 Gramm Fleisch der in Teil A des Anhangs aufgeführten Arten;

2. 30 Milligramm Stickstoff/100 Gramm Fleisch der in Teil B des Anhangs aufgeführten Arten;

3. 35 Milligramm Stickstoff/100 Gramm Fleisch der in Teil C des Anhangs aufgeführten Arten.

Artikel 2

(1) Als Referenzmethode für die Kontrolle des TVB-N-Grenzwerts gilt die in Anhang II beschriebene Destillation eines mit Perchlorsäure denaturierten Extrakts.

(2) Die in Absatz 1 genannte Destillation wird in einem Gerät durchgeführt, das dem in Anhang III dargestellten Prinzip entspricht.

(3) Der TVB-Grenzwert kann nach folgenden Routineverfahren kontrolliert werden:

- Mikrodiffusion nach Conway und Byrne (1933);

- einfache Destillation nach Antonacopoulos (1968);

- Destillation eines mit Trichloressigsäure denaturierten Extrakts (Ausschuß des Codex Alimentarius für Fische und Fischereierzeugnisse, 1968).

(4) Die Probenahme umfaßt rund einhundert Gramm Fleisch, das an mindestens drei verschiedenen Stellen des Probeobjektes entnommen und durch Zerkleinern gemischt wird.

Artikel 3

Die Mitgliedstaaten empfehlen den amtlichen Laboratorien, die in Artikel 2 Nummer 1 genannte Referenzmethode als Routineverfahren anzuwenden. In Zweifels- oder Streitfällen bezüglich der Ergebnisse eines Routineverfahrens darf zur Bestätigung der Ergebnisse nur die Referenzmethode eingesetzt werden.

Artikel 4

Diese Entscheidung ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.

Brüssel, den 8. März 1995

Für die Kommission

Franz FISCHLER

Mitglied der Kommission

(1) ABl. Nr. L 268 vom 24. 9. 1991, S. 15.

ANHANG I

TIERKATEGORIEN, FÜR DIE EIN TVB-GRENZWERT FESTGELEGT WIRD

A. Sebastes sp.

Helicolenus dactylopterus

Sebastichthys capensis

B. Arten der Familie der PLEURONECTIDEN (mit Ausnahme des Heilbutts: Hippoglossus sp.)

C. Salmo salar

Arten der Familie der MERLUCCIIDEN

Arten der Familie der GADIDEN

ANHANG II

BESTIMMUNG DER KONZENTRATION VON FLÜCHTIGEM BASENSTICKSTOFF (TVB-) IN FISCH UND FISCHEREIERZEUGNISSEN: REFERENZMETHODE

1. Zweck und Anwendungsbereich

Bei diesem Verfahren handelt es sich um eine Referenzmethode zur Bestimmung der Konzentration von fluechtigem Basenstickstoff (TVB= Total Volatile Base Nitrogen) in Fisch und Fischereierzeugnissen. Diese Methode ist bei TVB-Konzentrationen von 5 mg/100 g bis mindestens 100 mg/100 g anwendbar.

2. Begriffsbestimmung

TVB-Konzentration bedeutet hier den Stickstoffgehalt des nach dem beschriebenen Verfahren bestimmten fluechtigen Basenstickstoffs. Die Konzentration wird in mg/100 g angegeben.

3. Kurzbeschreibung

Der fluechtige Basenstickstoff wird mit einer Lösung von 0,6 Mol Perschlorsäure aus einer Probe extrahiert. Nach Alkalisierung wird der Extrakt wasserdampfdestilliert und die fluechtigen Basenanteile in einer Säurevorlage absorbiert. Die TVB-Konzentration wird durch Titrierung der absorbierten Basen bestimmt.

4. Reagenzien

Sofern nicht anders angegeben, sind analysenreine Reagenzien zu verwenden. Das Wasser muß entweder destilliert oder demineralisiert sein und die gleiche Reinheit aufweisen. Sofern nichts anderes bestimmt ist, ist unter einer "Lösung" eine wäßrige Lösung zu verstehen.

4.1. Perschlorsäurelösung = 6 g/100 ml.

4.2. Natriumhydroxydlösung = 20 g/100 ml.

4.3. Salzsäure-Standardlösung 0,05 Mol/l (0,05 Normallösung).

Hinweis: Bei Verwendung eines automatischen Destilliergeräts ist die Titrierung mit einer Salzsäure-Standardlösung von 0,01 Mol/l (0,01 N) durchzuführen.

4.4. Borsäurelösung = 3 g/100 ml.

4.5. Schaumverhüter Silikon.

4.6. Phenolphtaleinlösung = 1 g/100 ml 95prozentiges Ethanol.

4.7. Indikatorlösung (Tashiro-Mischindikator)

2 g Methylrot und 1 g Methylenblau werden in 1 000 ml 95prozentigem Ethanol gelöst.

5. Geräte und Zubehör

5.1. Fleischhackmaschine zur Herstellung einer ausreichend homogenen Fischprobe.

5.2. Hochgeschwindigkeitsmischer mit Drehzahlen von 8 000 min-1 bis 45 000 min-1.

5.3. Faltenfilter, 150 mm Durchmesser, Schnellfilterung.

5.4. 5-ml-Bürette, 0,01-ml-Graduierung.

5.5. Gerät für die Wasserdampfdestillation

Das Gerät muß für die Regelung unterschiedlicher Dampfmengen ausgelegt sein und über eine bestimmte Zeit konstante Dampfmengen erzeugen können. Es muß gewährleistet sein, daß die bei Zugabe der alkalisierenden Substanzen freiwerdenden Basen nicht entweichen können.

6. Durchführung

Achtung: Beim Arbeiten mit der extrem korrosiven Perchlorsäure müssen entsprechende Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden.

Die Proben sollten, sofern möglich, unmittelbar nach ihrem Eintreffen gemäß Nummer 6.1 zubereitet werden.

6.1. Zubereitung der Probe

Die zu untersuchende Probe wird in einer Fleischhackmaschine (5.1) sorgfältig zerkleinert. Es werden genau 10 g ( ± 0,1 g) der zerkleinerten Probe in einen geeigneten Behälter eingewogen, mit 90,0 ml der Perchlorsäurelösung (4.1) versetzt, 2 Minuten mit dem Mischer (5.2) gemischt und gefiltert.

Der so gewonnene Extrakt kann mindestens 7 Tage lang bei Temperaturen zwischen rund 2 °C und 6 °C aufbewahrt werden.

6.2. Wasserdampfdestillation

Es werden 50,0 ml des nach Nummer 6.1 gewonnenen Extrakts in das Dampfdestilliergerät (5.5) gegeben. Damit später überprüft werden kann, ob der Extrakt ausreichend alkalisiert ist, werden einige Tropfen Phenolphtaleinlösung (4.6) hinzugegeben. Nach Zugabe einiger Tropfen Silikon-Schaumverhüter wird der Extrakt mit 6,5 ml Natriumhydroxydlösung (4.2) versetzt und umgehend mir der Wasserdestillation begonnen. Die Wasserdampfdestillation wird so eingestellt, daß innerhalb von 10 Minuten rund 100 ml Destillat entstehen.

Das Ablaßrohr wird in eine Vorlage mit 100 ml Borsäurelösung (4.4) eingetaucht, der 3 bis 5 Tropfen Indikatorlösung (4.7) zugesetzt wurden. Nach genau 10 Minuten ist die Destillation beendet. Das Ablaßrohr wird aus der Vorlage entfernt und mit Wasser gespült. Die fluechtigen Basen in der Vorlagelösung werden durch Titrierung mit der Salzsäure-Standardlösung (4.3) bestimmt.

Der Ph-Wert des Endpunkts sollte bei 5,0 (± 0,1) liegen.

6.3. Titrierung

Die Analysen sind zweimal durchzuführen. Die angewandte Methode wurde korrekt durchgeführt, wenn die Differenz zwischen beiden Analysen nicht mehr als 2 mg/100 g beträgt.

6.4. Blindtest

Es wird ein Blindtest gemäß Nummer 6.2 durchgeführt. Anstelle des Extrakts werden 50,0 ml Perchlorsäurelösung (4.1) verwendet.

7. Berechnung des TVB-Gehalts

Nach Titrierung der Vorlagelösung mit Salzsäurelösung (4.3) wird die TVB-Konzentration anhand folgender Gleichung berechnet:

TVB (in mg/100 g Probe) = >NUM>(V1-V0) × 0,14 × 2 × 100 >DEN>M

V1 = Volumen von 0,01 Mol Salzsäurelösung (in ml) für die Probe

V0 = Volumen von 0,01 Mol Salzsäurelösung (in ml) für die Blindprobe

M = Gewicht der Probe in Gramm.

Anmerkungen

1. Die Analysen sind zweimal durchzuführen. Die angewandte Methode ist zuverlässig, wenn die Differenz zwischen beiden Analysen nicht mehr als 2 mg/100 g beträgt.

2. Die Geräte werden durch Destillieren einer NH4Cl-Lösungsmenge überprüft, die 50 mg TVB/100 g entspricht.

3. Standardabweichung der Wiederholbarkeit: Sr = 1,20 mg/100 g

Standardabweichung der Wiederholbarkeit: Sr = 2,50 mg/100 g

ANHANG III

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