VERORDNUNG (EG) Nr. 880/98 DER KOMMISSION vom 24. April 1998 zur Festlegung der Referenzmethoden für die Bestimmung des Gehalts an Wasser, fettfreier Trockenmasse und Fett von Butter

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,

gestützt auf die Verordnung (EWG) Nr. 804/68 des Rates vom 27. Juni 1968 über die gemeinsame Marktorganisation für Milch und Milcherzeugnisse (1), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 1587/96 (2), insbesondere auf Artikel 6 Absatz 7, Artikel 12 Absatz 3, Artikel 14 Absatz 7, Artikel 16 Absatz 2 und Artikel 17 Absatz 4,

in Erwägung nachstehender Gründe:

Mit der Verordnung (EG) Nr. 1854/96 der Kommission (3), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 745/98 (4), wurde eine Liste der Referenzmethoden für die Analyse und Qualitätsbewertung von Milch und Milcherzeugnissen der gemeinsamen Marktorganisation aufgestellt.

Die in dieser Liste aufgeführten international anerkannten Referenzmethoden für die Bestimmung des Gehalts an Wasser, fettfreier Trockenmasse und Fett von Butter wurden nicht validiert. Aus diesem Grund stehen keine Informationen über die Unterschiede zwischen den Analyseergebnissen der einzelnen Labors zur Verfügung.

Außerdem mußten die Methoden geändert werden, um ihre Anwendung zu vereinfachen.

Inzwischen sind die Methoden nach international festgelegten Regeln validiert worden.

Die so validierten Methoden sollten als Referenzmethoden angewandt werden.

Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Verwaltungsausschusses für Milch und Milcherzeugnisse -

HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:

Artikel 1

(1) Das in Anhang I beschriebene Analyseverfahren ist als Referenzmethode für die Bestimmung des Wassergehalts von Butter anzuwenden.

(2) Das in Anhang II beschriebene Analyseverfahren ist als Referenzmethode für die Bestimmung des Gehalts an fettfreier Trockenmasse von Butter anzuwenden.

(3) Das in Anhang III beschriebene Analyseverfahren ist als Referenzmethode für die Bestimmung des Fettgehalts von Butter anzuwenden.

Artikel 2

Diese Verordnung tritt vier Wochen nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Brüssel, den 24. April 1998

Für die Kommission

Franz FISCHLER

Mitglied der Kommission

(1) ABl. L 148 vom 28. 6. 1968, S. 13.

(2) ABl. L 206 vom 16. 8. 1996, S. 21.

(3) ABl. L 246 vom 27. 9. 1996, S. 5.

(4) ABl. L 103 vom 3. 4. 1998, S. 8.

ANHANG I

BESTIMMUNG DES WASSERGEHALTS VON BUTTER

1. Anwendungsbereich

Diese Referenzmethode ist anwendbar für die Bestimmung des Wassergehalts von Butter.

2. Mitgeltende Normen

IDF-Standard 50C: 1995 - Milch und Milcherzeugnisse - Verfahren der Probenahme.

3. Begriff

Unter dem Wassergehalt von Butter wird der Massenverlust nach dem Erhitzungsvorgang gemäß dem genannten Standard verstanden. Er wird in g/100 g angegeben.

4. Kurzbeschreibung

Das in der Probe enthaltene Wasser wird im Trockenofen durch Erhitzen auf 102 °C in Anwesenheit von Bimssteingranulat zum Verdampfen gebracht.

5. Geräte und Hilfsmittel

Die üblichen Laborgeräte, insbesondere:

5.1. Analysenwaage, Meßgenauigkeit 1 mg.

5.2. Exsikkator mit wirksamem Trockenmittel (z.B. frischgetrocknetes Silicagel mit Feuchtigkeitsindikator).

5.3. Trockenofen mit Lüfter und Thermostatsteuerung, mit einer Betriebstemperatur von 102 ° C ± 2 °C im gesamten Arbeitsraum.

5.4. Schalen aus Glas, Porzellan oder rostfreiem Metall, Höhe ca. 20 mm, Durchmesser 60-80 mm.

5.5. Bimssteingranulat, gewaschen, Korngröße 0,8-10 mm.

6. Probenahme

Vgl. IDF 50 C: 1995

7. Durchführung

7.1. Vorbereitung der Probe

Die Probe wird in dem zur Hälfte bis zu zwei Dritteln gefuellten, geschlossenen Glasgefäß oder einem entsprechenden Kunststoffgefäß auf eine Temperatur erwärmt, bei der sie so geschmeidig ist, daß sie gründlich (von Hand oder mit einem mechanischen Schüttelgerät) homogen durchmischt werden kann. Im allgemeinen sollte die Rührtemperatur jedoch 35 °C nicht übersteigen. Danach wird die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach Abkühlung wird das Gefäß sobald wie möglich geöffnet und die Probe vor dem Wägen kurz (höchstens 10 Sekunden) mit einem geeigneten Hilfsmittel (z. B. Löffel oder Spatel) gerührt.

7.2. Bestimmung des Wassergehalts

7.2.1. Es werden ca. 10 g Bimssteingranulat in die Schale gegeben (5.4).

7.2.2. Die mit dem Bimssteingranulat beschickte Schale wird im Trockenofen (5.3) bei 102 °C ± 2 °C mindestens eine 1 Stunde lang getrocknet.

Hinweis: Die Trockenzeit nach den Abschnitten 7.2.2, 7.2.5 und 7.2.7 beginnt, wenn die Ofentemperatur 102 °C ± 2 °C beträgt.

7.2.3. Anschließend wird die Schale im Exsikkator (5.2) auf die Wägeraumtemperatur abkühlen gelassen und auf 1 mg genau gewogen.

7.2.4. Eine Teilmenge von 5 g der vorbereiteten Probe wird auf 1 g genau in die Schale eingewogen.

7.2.5. Anschließend wird die Schale in den auf 102 °C ± 2 °C aufgeheizten Ofen gegeben und mindestens 3 Stunden stehengelassen.

7.2.6. Danach wird die Schale im Exsikkator auf die Wägeraumtemperatur abkühlen gelassen und auf 1 mg genau gewogen.

7.2.7. Das Trocknen (1 Stunde), Abkühlen und Wägen nach Abschnitt 7.2.6 wird solange wiederholt, bis die Masse konstant bleibt (d.h. die Massendifferenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen nicht größer ist als 1 mg).

Nimmt die Masse zu, so ist bei der Berechnung der niedrigste Massenwert zugrunde zu legen.

8. Auswertung

8.1. Berechnung

Der Wassergehalt W der Probe in g/100 g wird nach folgender Gleichung berechnet:

W = >NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

× 100Hierbei bedeuten

m0= Masse der mit dem Bimssteingranulat beschickten Schale in g (7.2.3)

m1= Masse der Probenteilmenge und der mit dem Bimssteingranulat beschickten Schale vor dem Trocknen in g (7.2.4).

m2= Masse der Probenteilmenge und der mit dem Bimssteingranulat beschickten Schale nach dem Trocknen in g (7.2.7).

Das Ergebnis wird auf die erste Stelle nach dem Komma genau angegeben.

8.2. Wiederholbarkeit

Die Wiederholbarkeit gilt als erfuellt, wenn die absolute Differenz zweier Untersuchungen, die von demselben Untersucher unter den gleichen Bedingungen und mit identischem Untersuchungsmaterial durchgeführt wurden, den Wert r=0,2 % nicht überschreitet.

8.3. Vergleichbarkeit

Die Vergleichbarkeit gilt als erfuellt, wenn die absolute Differenz zweier Untersuchungen, die mit identischem Untersuchungsmaterial von verschiedenen Untersuchern in verschiedenen Labors durchgeführt wurden, den Wert R=0,3 % nicht überschreitet.

9. Untersuchungsbericht

Im Untersuchungsbericht sind die angewandte Methode und die erzielten Ergebnisse anzugeben. Des weiteren sind die nach diesem internationalen Standard nicht festgelegten oder fakultativen Einzelheiten sowie alle Einzelheiten zu Zwischenfällen aufzuführen, die die Ergebnisse beeinflußt haben könnten. Der Untersuchungsbericht hat alle Angaben zu enthalten, die für die vollständige Identifizierung der Probe erforderlich sind.

ANHANG II

BESTIMMUNG DES GEHALTS AN FETTFREIER TROCKENMASSE VON BUTTER

1. Anwendungsbereich

Diese Norm beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an fettfreier Trockenmasse von Butter.

2. Mitgeltende Normen

IDF Standard 50 C: 1995 - Milch und Milcherzeugnisse - Verfahren der Probenahme.

3. Begriff

Gehalt an fettfreier Trockenmasse von Butter: Der nach dem festgelegten Verfahren bestimmte Massengehalt. Angabe in g/100 g.

4. Kurzbeschreibung

Aus einer Butterprobe bekannter Masse wird das Wasser verdampft, das Fett mit Petrolether ausgezogen und der Rückstand gewogen.

5. Chemikalien

Petrolether, Siedebereich zwischen 30 °C und 60 °C. Das Reagens darf nach dem Verdampfen von 100 ml höchstens 1 mg Rückstand hinterlassen.

6. Geräte und Hilfsmittel

6.1. Analysenwaage, Meßgenauigkeit 1 mg.

6.2. Exsikkator mit wirksamem Trockenmittel (z. B. frischgetrocknetes Silicagel mit Feuchtigkeitsindikator).

6.3. Trockenofen mit Lüfter und Thermostatregelung sowie einer Betriebstemperatur von 102 °C ± 2 °C im gesamten Arbeitsraum.

6.4. Schalen aus Glas, Porzellan oder rostfreiem Metall, Ausgußhöhe ca. 20 mm, Durchmesser 60-80 mm, mit gläsernem Rührstab.

6.5. Filtertiegel aus Sinterglas, Wabendurchmesser 16-40 ìm, mit Absaugflasche.

7. Probenahme

Vgl. IDF Standard 50 C: 1995.

8. Durchführung

8.1. Vorbereitung der Probe

Die Probe wird in dem zur Hälfte bis zu zwei Dritteln gefuellten, geschlossenen Glasgefäß oder einem entsprechenden Kunststoffgefäß auf eine Temperatur erwärmt, bei der sie so geschmeidig ist, daß sie gründlich (von Hand oder mit einem mechanischen Schüttelgerät) homogen durchmischt werden kann. Im allgemeinen sollte die Rührtemperatur jedoch 35 °C nicht übersteigen. Danach wird die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach Abkühlung wird das Gefäß sobald wie möglich geöffnet und die Probe vor dem Wägen kurz (höchstens 10 Sekunden) mit einem geeigneten Hilfsmittel (z. B. Löffel oder Spatel) gerührt.

8.2. Bestimmung

8.2.1. Die Schale, der Rührstab (6.4) und das Sieb (6.5) werden eine Stunde lang im Ofen (6.3) getrocknet. Danach werden die Hilfsmittel im Exsikkator abkühlen gelassen und anschließend zusammen (d. h. Schale, Rührstab und Sieb) (m0) auf 1 mg genau gewogen.

Hinweis: - In der Regel sind 45 Minuten für die Abkühlung ausreichend.

- Wird mehr als eine Teilprobenmenge untersucht, so müssen für jede Teilprobenmenge einer Ofencharge unbedingt dieselbe Schale, derselbe Rührstab und derselbe Filtertiegel verwendet werden.

8.2.2. Der Filtertiegel wird entfernt und das Gewicht der Schale und des Rührstabs auf 1 mg (m1) genau bestimmt.

8.2.3. Danach wird in die Schale eine Teilmenge von etwa 5 g der vorbereiteten Probe (8.1) auf 1 mg genau eingewogen (m2).

8.2.4. Die Schale (mit dem Rührstab und der Butter) wird über Nacht in den auf 102 °C± 2 °C aufgeheizten Ofen gegeben.

8.2.5. Dann wird die Schale (8.2.3) auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.

8.2.6. Anschließend wird 15 ml warmer (ca 25 °C) Petrolether in die Schale gegeben und das in der Schale anhaftende Sediment unter Verwendung des Glasstabs soweit wie möglich abgelöst. Dann wird das Lösungsmittel in den Filtertiegel übergeführt und in die Absaugflasche filtriert.

8.2.7. Der Vorgang nach Punkt 8.2.6 wird weitere vier Male wiederholt. Wenn sich keine Fettspuren mehr auf der Oberfläche der Schale befinden, wird bei der vierten Spülung soviel Sediment wie möglich quantitativ in den Filtertiegel gegeben. Andernfalls wird der Vorgang nach Punkt 8.2.6 so oft wiederholt, bis alle Fettspuren entfernt sind.

8.2.8. Das in den Filtertiegel übergeführte Sediment wird mit 25 ml warmem Petrolether gespült.

8.2.9. Dann werden die Schale, der Glasstab und das Sieb zusammen 30 Minuten lang im Trockenofen bei 102 °C ± 2 °C getrocknet.

8.2.10. Anschließend werden die Hilfsmittel im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und auf 1 mg genau gewogen.

8.2.11. Die Vorgänge 8.2.9 und 8.2.10 werden so lange wiederholt, bis die Masse der Schale, des Rührstabs und des Siebs zusammen konstant bleiben (Massenveränderung höchstens 1 mg) (m3).

9. Auswertung

9.1. Berechnung der fettfreien Trockenmasse

Die fettfreie Trockenmasse in g/100 g wird nach folgender Gleichung berechnet:

ffTM = >NUM>m3 -m0

>DEN>m2 -m1

× 100

Hierbei bedeuten:

m0 = Masse der leeren Schale mit Glasstab und Filtertiegel (8.2.1) in g.

m1 = Masse der leeren Schale mit Glasstab (8.2.2) in g.

m2 = Masse der Probe und der Schale mit Glasstab (8.2.3) in g.

m3 = Endmasse der Schale mit Glasstab und dem das Sediment enthaltenden Filtertiegel (8.2.11).

Das Ergebnis ist auf die erste Stelle nach dem Komma genau anzugeben.

9.2. Wiederholbarkeit

Die Wiederholbarkeit gilt als erfuellt, wenn die absolute Differenz zweier Untersuchungen, die von demselben Untersucher unter den gleichen Bedingungen und mit identischem Untersuchungsmaterial durchgeführt wurden, den Wert r=0,1 % nicht überschreitet.

9.3. Vergleichbarkeit

Die Vergleichbarkeit gilt als erfuellt, wenn die absolute Differenz zweier Untersuchungen, die mit identischem Untersuchungsmaterial von verschiedenen Untersuchern in verschiedenen Labors durchgeführt wurden, den Wert R=0,2 % nicht überschreitet.

10. Untersuchungsbericht

Im Untersuchungsbericht sind die angewandte Methode und die erzielten Ergebnisse anzugeben. Des weiteren sind die nach diesem internationalen Standard nicht festgelegten oder fakultativen Einzelheiten sowie alle Einzelheiten zu Zwischenfällen aufzuführen, die die Ergebnisse beeinflußt haben könnten. Der Untersuchungsbericht hat alle Angaben zu enthalten, die für die vollständige Identifizierung der Probe erforderlich sind.

Hinweis:

Wird gesalzene Butter analysiert, so wird das hinzugefügte Salz als fettfreie Trockenmasse bestimmt. Zur Feststellung der fettfreien Milchbestandteile ist der Salzgehalt von der fettfreien Trockenmasse abzuziehen. Bei der Bestimmung der fettfreien Trockenmasse sind folgende Zuverlässigkeitsbedingungen zu erfuellen:

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

Für die Bestimmung der fettfreien Trockenmasse gelten dieselben Zuverlässigkeitsbedingungen wie für die der Bestimmung der fettfreien Milchtrockenmasse.

ANHANG III

BESTIMMUNG DES FETTGEHALTS VON BUTTER

Der Fettgehalt ergibt sich mittelbar durch die Bestimmung des Gehalts an Wasser und an fettfreier Trockenmasse gemäß Anhang I bzw. Anhang II. Der Fettgehalt in g/100 g wird wie folgt berechnet:

100 - (W + ffTM)

Hierbei bedeuten:

W = Wassergehalt in g/100 g.

ffTM = fettfreie Trockenmasse in g/100 g.

Für die Bestimmung des Fettgehalts gelten folgende Zuverlässigkeitsbedingungen:

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>