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VERORDNUNG (EWG) Nr. 718/85 DER KOMMISSION

vom 20. März 1985

zur Änderung der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 über Durchführungsbestimmungen für die öffentliche Lagerhaltung von Magermilchpulver

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN

GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft,

gestützt auf die Verordnung (EWG) Nr. 804/68 des Rates vom 27. Juni 1968 über die gemeinsame Marktorganisation für Milch und Milcherzeugnisse (1), zuletzt geändert durch die Verordnung (EWG) Nr. 1557/84 (2), insbesondere auf Artikel 7 Absatz 5,

in Erwägung nachstehender Gründe:

Im Anhang I Punkt 2 Buchstabe b) der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 der Kommission (3), zuletzt geändert durch die Verordnung (EWG) Nr. 1128/84 (4) betreffend die Qualität des Magermilchpulvers, sind die Kontrollverfahren zum Nachweis bestimmter Erzeugnisse geeignet.

Dank der Ringanalyse bestimmter Forschungsinstitute und mehrerer Kontrollabore der Mitgliedstaaten konnte ein neues Verfahren zum Nachweis von Labmolke durch die Bestimmung von Glykomakropeptiden mittels der Hochdruckfluessigkeitschromatographie entwickelt werden. Dieses Verfahren hat deutliche Vorteile, so vor allem, daß sich an einem Tag für eine Vielzahl von Stichproben rasch eine Routineanalyse durchführen lässt. Es empfiehlt sich daher, durch eine entsprechende Anpassung der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 die Anwendung dieses Verfahrens vorzusehen.

Es erscheint jedoch zweckmässig, eine Übergangs- und Anpassungsfrist von 12 Monaten vorzusehen, in der die Mitgliedstaaten noch das Verfahren der Bestimmung der freien Sialinsäure anwenden können, das Marktteilnehmer, welche die Ergebnisse des neuen Analyseverfahrens anfechten, weiterhin heranziehen können.

Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Verwaltungsausschusses für Milch und Milcherzeugnisse -

HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:

Artikel 1

Die Verordnung (EWG) Nr. 625/78 wird wie folgt geändert:

1. In Anhang I erhält der zweite Gedankenstrich von Punkt 2 Buchstabe b) folgende Fassung:

»- Labmolke: Bestimmung der Glykomakropeptiden mittels der Hochdruckfluessigkeitschromatographie (2). Die Mitgliedstaaten können jedoch bis zum 31. März 1986 auch die Bestimmung der freien Sialinsäure (3) anwenden. Bis zu diesem Zeitpunkt wird im Falle der Anfechtung der Ergebnisse seitens des Beteiligten auf seinen Antrag und auf seine Kosten auf die Bestimmung der freien Sialinsäure zurückgegriffen. Die so erzielten Ergebnisse sind ausschlaggebend."

2. In Anhang I wird Fußnote 2 zu Fußnote 3, und die folgende Fußnote 2 wird eingefügt:

»(2) Das Verfahren ist in Anhang V beschrieben."

3. Der Anhang der vorliegenden Verordnung wird als Anhang V angefügt.

Artikel 2

Diese Verordnung tritt am dritten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Brüssel, den 20. März 1985

Für die Kommission

Frans ANDRIESSEN

Vizepräsident

(1) ABl. Nr. L 148 vom 28. 6. 1968, S. 13.

(2) ABl. Nr. L 150 vom 6. 6. 1984, S. 6.

(3) ABl. Nr. L 84 vom 31. 3. 1978, S. 19.

(4) ABl. Nr. L 109 vom 26. 4. 1984, S. 9.

ANHANG

»ANHANG V

NACHWEIS VON LABMOLKE IN MAGERMILCHPULVER FÜR DIE ÖFFENTLICHE LAGERHALTUNG DURCH DIE BESTIMMUNG DER GLYKOMAKROPEPTIDE MITTELS DER HOCHDRUCKFLÜSSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE (HPLC)

1.2 // 1. // Gegenstand und Anwendungsbereich // // Durch die Bestimmung der Glykomakropeptide ermöglicht diese Methode den Nachweis von Labmolke in zur öffentlichen Lagerung bestimmtem Magermilchpulver. // 2. // Referenzen // // Norm FIL 50 A: 1980 - Milch und Milcherzeugnisse - Anleitung für Probenahmetechniken. // 3. // Definition // // Gehalt des Magermilchpulvers an Glykomakropeptiden: Gehalt an mit nachstehend spezifiziertem Verfahren bestimmten Substanzen, ausgedrückt in Massenprozenten. // 4. // Prinzip // // - Rekonstitution des Magermilchpulvers in warmem Wasser, Entfernen des Fettanteils und der Proteine durch Ausfällung mit Trichloressigsäure und Zentrifugation oder Filtration. // // - Bestimmung der im Filtrat über Überstand vorhandenen Glykomakropeptidmenge (GMP) durch Hochleistungsfluessigkeitschromatographie. // // - Beurteilung des Ergebnisses durch den Vergleich mit Standardproben aus Magermilchpulver, ohne oder mit Zusatz eines bekannten Anteils an Labmolkenpulver. // 5. // Reagenzien // // Alle Reagenzien müssen eine anerkannte Analysenqualität aufweisen. Das verwendete Wasser muß destilliertes Wasser oder Wasser von mindestens gleichwertigem Reinheitsgrad sein. // 5.1. // Trichloressigsäurelösung // // 240 g Trichloressigsäure (C13CCOOH) werden in Wasser aufgelöst und auf 1 000 ml aufgefuellt. // 5.2. // Elutionsmittel, pH 6,0 // // 1,74 g Di-Kaliumphosphat (K2HPO4), 12,37 g Mono-Kaliumphosphat (KH2PO4) und 21,41 g Natriumsulfat (Na2SO4) werden in ungefähr 700 ml Wasser gelöst. // // Falls erforderlich, ist der pH-Wert mit Phosphorsäure - oder Kaliumhydroxidlösung auf 6,0 zu berichtigen. // // Die Lösung wird mit Wasser auf 1 000 ml aufgefuellt und gut durchmischt. Das Elutionsmittel ist vor Gebrauch durch einen Membranfilter mit 0,45 m Porendurchmesser zu filtrieren. // 5.3. // Waschlösung für die Säulen // // Ein Teil Acetonitril (CH3CN) mit 9 Teilen Wasser vermischen. Die Lösung vor Gebrauch durch einen Membranfilter von 0,45 m Porendurchmesser filtrieren. // // Anmerkung: Jede andere Waschlösung mit bakterizider Wirkung, die die Trennleistung der Säulen nicht beeinträchtigt, kann verwendet werden. // 5.4. // Standardproben // 5.4.1. // Magermilchpulver gemäß den Anforderungen der Verordnung (EWG) Nr. 625/78, d. h. [0]. // 5.4.2. // Das gleiche Magermilchpulver, das durch Zusatz von 5 % (m/m) Labmolkenpulver von durchschnittlicher Zusammensetzung verfälscht wurde, d. h. [5]. // 6. // Geräte // 6.1. // Analytische Waage. // 6.2. // Zentrifuge mit einer Zentrifugalkraft von 2 200 g, versehen mit verschließbaren Zentrifugenröhrchen mit ungefähr 25 ml Fassungsvermögen. // 6.3. // Schüttelgerät. // 6.4. // Magnetrührer. // 6.5. // Glastrichter mit ungefähr 7 cm Durchmesser. // 6.6. // Filterpapier, mittlere Filtriergeschwindigkeit, ungefähr 12,5 cm Durchmesser. // 6.7. // Filtrationsgestell aus Glas mit Membranfilter von 0,45 m Porendurchmesser. // 6.8. // Graduierte Pipette für 10 ml, gemäß ISO 648, Klasse A oder ISO/R 835. // 6.9. // Thermostatisiertes Wasserbad, Einstellung 25 ± 0,5 °C. // 6.10. // HPLC-Ausrüstung mit: // 6.10.1. // Pumpe; // 6.10.2. // manuellem oder automatischem Injektionsventil mit einer Probenschleife von 15 l bis 30 l Fassungsvermögen; // 6.10.3. // zwei Säulen TSK 2 000 SW (30 cm Länge, 0,75 cm Innendurchmesser) in Serie geschaltet oder Säulen mit gleichwertiger Trennleistung und einer Vorsäule (3 cm × 0,3 cm), gefuellt mit I 125 oder mit einem Material von gleichwertiger Wirksamkeit; // 6.10.4. // thermostatisiertem Säulenofen, temperiert auf 35 ± 1 °C; // 6.10.5. // UV-Detektor mit variabler Wellenlänge für Messungen bei 205 nm mit einer Empfindlichkeit von 0,008 A; // 6.10.6. // Integrator mit der Möglichkeit der »valley-to-valley"-Integration. // // Anmerkung: Es kann auch bei Raumteperatur mit den Säulen gearbeitet werden. Ihre Trennleistung wird dadurch etwas geringer. In diesem Fall sollen die Temperaturschwankungen während ein und derselben Analysenserie unter ±5 °C liegen. // 7. // Probennahme // 7.1. // Siehe Norm FIL 50 A: 1980. // 7.2. // Die Probe ist unter Bedingungen aufzubewahren, die jeden Verderb oder Änderung der Zusammensetzung verhindern. // 8. // Verfahren // 8.1. // Probenvorbereitung // // Magermilchpulver in einen Behälter geben, der ungefähr das doppelte Fassungsvermögen wie das Pulvervolumen hat, und luftdicht verschlossen werden kann. // // Den Behälter sofort verschließen. // // Das Magermilchpulver durch intensives Schütteln des Behälters gut durchmischen. // 8.2. // Probenentnahme // // Wiege 2,000 g ± 0,001 g Probe in ein Zentrifugenröhrchen ein (6.2.). // 8.3. // Entfernen von Fett und Protein // 8.3.1. // 20 g warmes Wasser (50 °C) zur Probe geben. Das Pulver durch 5-minütiges Bewegen auf dem Schüttelgerät (6.3) rekonstituieren. // // Das Zentrifugenröhrchen auf 25 °C abkühlen. // 8.3.2. // Innerhalb von 2 Minuten 10 ml Trichloressigsäure (5.1) unter ständigem Rühren mit dem Magnetrührer (6.4) hinzugeben. Das Röhrchen für 60 Minuten in das Wasserbad (6.9) stellen. // 8.3.3. // Danach die Probe bei 2 200 g 10 Minuten zentrifugieren (6.2) oder durch Filterpapier (6.6) filtrieren. // // Die ersten 5 ml des Filtrats verwerfen. // 8.4. // Chromatographische Bestimmung // 8.4.1. // Ein genau abgemessenes Volumen zwischen 15 l und 30 l vom Überstand oder Filtrat (8.3.3) in das HPLC-Gerät (6.10) bei einem Fluß von 1,0 ml Elutionsmittel (5.2) pro Minute injizieren. // // Anmerkung: // // 1. Das Elutionsmittel (5.2) sollte während der gesamten chromatographischen Analyse auf 85 °C erwärmt werden, um es gasfrei zu halten und ein Bakterienwachstum zu verhindern. Jede andere Vorkehrung mit vergleichbarer Wirkung kann durchgeführt werden. // // 2. Bei jeder Unterbrechung sind die Säulen mit Wasser zu spülen. Das Elutionsmittel darf niemals in den Säulen verbleiben (5.2). // // Vor jeder Unterbrechung von mehr als 24 Stunden sind die Säulen mit Wasser zu spülen und mindestens 3 Stunden lang bei einem Fluß von 0,2 ml pro Minute mit der Lösung nach 5.3 zu waschen. // 8.4.2. // Die Ergebnisse der chromatographischen Analyse der Proben [E] werden in Form eines Chromatogramms gewonnen, in dem jeder Peak durch seine Retentionszeit RT identifiziert wird, d. h.: 1.2.3 // // Peak II: // zweiter Peak des Chromatogramms mit einer RT von etwa 12,5 Minuten. // // Peak III: // dritter Peak des Chromatogramms, entspricht GMP, mit einer RT von 15,5 ±1,0 Minuten. // // Peak IV: // vierter Peak des Chromatogramms mit einer RT von etwa 17,5 Minuten. 1.2 // // Die Qualität der Säulen kann die Retentionszeit der verschiedenen Peaks beeinflussen. // // Der Integrator (6.10.6) berechnet automatisch die Fläche A der einzelnen Peaks, d. h.: 1.2.3 // // AII: // Fläche von Peak II, // // AIII: // Fläche von Peak III, // // AIV: // Fläche von Peak IV. 1.2 // // Vor der quantitativen Interpretation ist es von grosser Bedeutung, das Aussehen des Chromatogramms zu untersuchen, um Anomalien infolge einer Störung des Gerätes oder der Säulen oder infolge der Art und Herkunft der analysierten Probe zu entdecken. // // Im Zweifelsfalle ist die Analyse zu wiederholen. // 8.5. // Eichung // 8.5.1. // Für die Standardproben (5.4) ist das unter Punkt 8.2 bis 8.4.2 beschriebene Verfahren genau einzuhalten. // // Es sind frisch zubereitete Lösungen zu verwenden, da die GMP im 8 %igen Trichloressigsäure-Milieu abgebaut werden. Der Verlust wird bei 30 °C auf 0,2 % pro Stunde geschätzt. // 8.5.2. // Vor jeder chromatographischen Bestimmung der Proben sind die Säulen durch wiederholte Injektionen der Lösung (8.5.1) der Standardproben (5.4.2) zu konditionieren, bis die Fläche und die Retentionszeit des dem GMP entsprechenden Peaks konstant bleibt. // 8.5.3. // Die Eichfaktoren R werden durch Injektion des gleichen Filtratvolumens (8.5.1), wie bei den Proben verwendet wird, bestimmt. // 9. // Darstellung der Ergebnisse // 9.1. // Art der Berechnung und Formeln // 9.1.1 // Berechnung der Eichfaktoren: 1.2.3.4.5 // // Peak II: // RII // = // 8.5.3 100 AII [0] // // Peak IV: // RIV // = // 100 AIV [0] // // wobei: // // 1.2.3.4 // // RII und RIV: // // die Eichfaktoren von Peak II und IV sind; // // AII [0] und AIV [0]: // // die Flächen der Peaks II und IV der Standardprobe [0], gewonnen gemäß 8.5.3, sind. // 1.2.3.4.5 // // Peak III: // RIII // = // W AIII [5] - AIII [0] 1.2.3.4 // // wobei: // // // // RIII: // // der Eichfaktor von Peak III ist; // // AIII [0] und AIII [5]: // // die Flächen des Peaks III der Standardproben [0] bzw. [5], gewonnen gemäß 8.5.3, sind; // // W // // der Gehalt an Labmolke in Standardprobe [5], d.h. 5 ist. 1.2 // 9.1.2. // Berechnung der relativen Flächen der Peaks der Probe [E]: // // // // 1.2.3.4.5.6 // // SII [E] // = // RII // × // AII [E] // // SIII [E] // = // RIII // × // AIII [E] // // SIV [E] // = // RIV // × // AIV [E] 1.2.3.4 // // wobei: // // // // SII [E], SIII [E], SIV [E]: // // die relativen Flächen der Peaks II, III und IV der Probe [E] sind; // // AII [E], AIII [E], AIV [E]: // // die Flächen der Peaks II, III und IV der Probe [E], gewonnen nach 8.4.2, sind; // // RII, RIII, RIV: // // die Eichfaktoren, berechnet nach 9.1.1, sind. 1.2 // 9.1.3. // Berechnung der relativen Retentionszeit für Peak III der Probe [E]: // // 1.2.3.4 // // RRTIII [E] // = // RTIII [E] RTIII [5] 1.2.3 // // wobei: // // // RRTIII [E]: // die relative Retentionszeit für Peak III der Probe [E] ist; // // RTIII [E]: // die Retentionszeit für Peak III der Probe [E], gewonnen gemäß 8.4.2, ist; // // RTIII [5]: // die Retentionszeit für Peak III der Standardprobe [5], gewonnen gemäß 8.5.3. ist. 1.2 // 9.1.4. // In Versuchen ist nachgewiesen worden, daß zwischen der relativen Retentionszeit von Peak III, d. h. RRTIII [E], und der zugesetzten Menge an Labmolkenpulver, bis zu einer Konzentration von 10 % eine lineare Abhängigkeit besteht: // // - Die RRTIII [E] ist < 1,000, wenn der Gehalt an Labmolke > 5 % ist; // // - Die RRTIII [E] ist 1,000, wenn der Gehalt an Labmolke µ 5 % ist. // // Die zulässige Toleranz für die Werte von RRTIII liegt bei ± 0,002. // // In der Regel weicht der Wert für RRTIII [0] kaum von 1,034 ab. Je nach dem Zustand der Säulen kann sich dieser Wert 1,000 annähern, muß jedoch immer grösser sein. // 9.2. // Berechnung des Gehalts an Labmolkenpulver in der Probe // // W = SIII [E] - [1,3 + (SIII [0] - 0,9)] 1.2.3 // // wobei: // // // W: // dem prozentualen Massenanteil an Labmolke in der Probe [E] entspricht; // // SIII [E]: // die relative Fläche von Peak III der Probe [E], bestimmt nach 9.1.2, ist; // // 1,3: // der relativen durchschnittlichen Fläche von Peak III, ausgedrückt in g Labmolke/100 g, wie sie in unverfälschtem Magermilchpulver unterschiedlicher Herkunft gefunden wurde, entspricht. Dieser Wert wurde experimentiell bestimmt; // // SIII [0]: // die relative Fläche von Peak III ist, sie entspricht RIII × AIII [0]. Diese Werte wurden gemäß 9.1.1 und 8.5.3 gewonnen; // // (SIII [0] - 0,9): // der Korrektur der relativen durchschnittlichen Fläche von 1,3 entspricht, falls der Wert von SIII [0] grösser oder kleiner als 0,9 ist. Die experimentell bestimmte relative durchschnittliche Fläche von Peak III der Standardprobe [0] ist 0,9. 1.2 // 9.3. // Genauigkeit der Methode // 9.3.1. // Wiederholbarkeit // // Die Differenz zwischen zwei einzelnen Ergebnissen, die ein einzelner Bearbeiter an identischem Probenmaterial mit den gleichen Geräten innerhalb einer kurzen Zeitspanne erhält, darf 0,2 % (m/m) nicht überschreiten. // 9.3.2. // Reproduzierbarkeit // // Die Differenz zwischen zwei einzelnen unabhängigen Ergebnissen, die zwei Bearbeiter, welche in verschiedenen Labors arbeiten, an identischem Probenmaterial erhalten, darf 0,4 % (m/m) nicht überschreiten. // 9.4. // Interpretation der Ergebnisse // 9.4.1. // Es muß auf die Abwesenheit von Labmolke geschlossen werden, wenn die relative Fläche von Peak III, SIII [E], ausgedrückt in g Labmolke pro 100 g Milchpulver µ 2,0 + (SIII [0] - 0,9) ist // // wobei: 1.2.3 // // 2,0: // der maximal erlaubte Wert für die relative Fläche von Peak III unter Berücksichtigung der Unsicherheit, bedingt durch die Variation in der Zusammensetzung von Magermilchpulver, sowie der Reproduzierbarkeit der Methode (9.3.2), ist; // // (SIII [0] - 0,9): // der Korrektur, die vorgenommen werden muß, wenn der Wert für SIII [0] von 0,9 verschieden ist (siehe 9.2), entspricht. 1.2 // 9.4.2. // Ist die relative Fläche von Peak III, SIII [E] 2,0 und ist die relative Fläche von Peak II, SII [E], 160 und/oder die von Peak IV, SIV [E], 135, muß der Proteingehalt bestimmt werden. // 9.4.2.1. // Ist der Proteingehalt < 37 g pro 100 g, wurde die Probe wahrscheinlich aus Milch von schlechter bakteriologischer Qualität hergestellt. Es kann keine Folgerung hinsichtlich der etwaigen Anwesenheit von Labmolke gezogen werden. Dabei muß die Auftrennung der Peaks II, III und IV so deutlich sein wie für die Standardproben, und die relative Retentionszeit von Peak II muß in der Nähe von der von Peak III, SIII [0] liegen. // 9.4.2.2. // Der Proteingehalt 37 g pro 100 g: // // - liegen die Werte für die relativen Flächen von Peak II, III und IV der Probe [E] in den Graphiken 1-6 (siehe Anhänge) innerhalb der gestrichelten Linien, ist die Anwesenheit von Labmolke nicht nachweisbar. (Die Graphiken wurden aufgrund einer statistischen Auswertung experimenteller Daten erstellt); // // - soweit nur die Werte für die relative Fläche von Peak III oberhalb der gestrichelten Linie in den Graphiken 2, 3 und 6 liegen, ist Labmolke vorhanden. // // Der Gehalt an Labmolke wird errechnet durch Subtraktion des durchschnittlichen Wertes für Peak III, der sich in der Graphik 2 aus dem Proteingehalt der Probe [E] ergibt (durchgezogene Linie), von SIII [E], erhalten nach 9.1.2. // // Der Wert für RRTIII [E] sollte dem aufgrund des Gehalts an Molke erwarteten entsprechen (9.1.4); // // - in jedem anderen Fall können keine Rückschlüsse auf die Anwesenheit von Molke gezogen werden.

W :

DEM PROZENTUALEN MASSENANTEIL AN LABMOLKE IN DER PROBE E ENTSPRICHT; //

SIII E :

DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK III DER PROBE E, BESTIMMT NACH 9.1.2, IST; //

1,3 :

DER RELATIVEN DURCHSCHNITTLICHEN FLÄCHE VON PEAK III, AUSGEDRÜCKT IN G LABMOLKE/100 G, WIE SIE IN UNVERFÄLSCHTEM MAGERMILCHPULVER UNTERSCHIEDLICHER HERKUNFT GEFUNDEN WURDE, ENTSPRICHT . DIESER WERT WURDE EXPERIMENTIELL BESTIMMT; //

SIII 0 :

DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK III IST, SIE ENTSPRICHT RIII AIII 0 . DIESE WERTE WURDEN GEMÄSS 9.1.1 UND 8.5.3 GEWONNEN; //

( SIII 0 - 0,9 ):

DER KORREKTUR DER RELATIVEN DURCHSCHNITTLICHEN FLÄCHE VON 1,3 ENTSPRICHT, FALLS DER WERT VON SIII 0 GRÖSSER ODER KLEINER ALS 0,9 IST . DIE EXPERIMENTELL BESTIMMTE RELATIVE DURCHSCHNITTLICHE FLÄCHE VON PEAK III DER STANDARDPROBE 0 IST 0,9 .

1.29.3 .

GENAUIGKEIT DER METHODE

9.3.1 .

WIEDERHOLBARKEIT //

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN ZWEI EINZELNEN ERGEBNISSEN, DIE EIN EINZELNER BEARBEITER AN IDENTISCHEM PROBENMATERIAL MIT DEN GLEICHEN GERÄTEN INNERHALB EINER KURZEN ZEITSPANNE ERHÄLT, DARF 0,2 % ( M/M ) NICHT ÜBERSCHREITEN .

9.3.2 .

REPRODUZIERBARKEIT //

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN ZWEI EINZELNEN UNABHÄNGIGEN ERGEBNISSEN, DIE ZWEI BEARBEITER, WELCHE IN VERSCHIEDENEN LABORS ARBEITEN, AN IDENTISCHEM PROBENMATERIAL ERHALTEN, DARF 0,4 % ( M/M ) NICHT ÜBERSCHREITEN .

9.4 .

INTERPRETATION DER ERGEBNISSE

9.4.1 .

ES MUSS AUF DIE ABWESENHEIT VON LABMOLKE GESCHLOSSEN WERDEN, WENN DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK III, SIII E, AUSGEDRÜCKT IN G LABMOLKE PRO 100 G MILCHPULVER 2,0 + ( SIII 0 - 0,9 ) IST //

WOBEI :

1.2.3 //

2,0 :

DER MAXIMAL ERLAUBTE WERT FÜR DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK III UNTER BERÜCKSICHTIGUNG DER UNSICHERHEIT, BEDINGT DURCH DIE VARIATION IN DER ZUSAMMENSETZUNG VON MAGERMILCHPULVER, SOWIE DER REPRODUZIERBARKEIT DER METHODE ( 9.3.2 ), IST; //

( SIII 0 - 0,9 ):

DER KORREKTUR, DIE VORGENOMMEN WERDEN MUSS, WENN DER WERT FÜR SIII 0 VON 0,9 VERSCHIEDEN IST ( SIEHE 9.2 ), ENTSPRICHT .

1.29.4.2 .

IST DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK III, SIII E 2,0 UND IST DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK II, SII E, 160 UND/ODER DIE VON PEAK IV, SIV E, 135, MUSS DER PROTEINGEHALT BESTIMMT WERDEN .

9.4.2.1 .

IST DER PROTEINGEHALT < 37 G PRO 100 G, WURDE DIE PROBE WAHRSCHEINLICH AUS MILCH VON SCHLECHTER BAKTERIOLOGISCHER QUALITÄT HERGESTELLT . ES KANN KEINE FOLGERUNG HINSICHTLICH DER ETWAIGEN ANWESENHEIT VON LABMOLKE GEZOGEN WERDEN . DABEI MUSS DIE AUFTRENNUNG DER PEAKS II, III UND IV SO DEUTLICH SEIN WIE FÜR DIE STANDARDPROBEN, UND DIE RELATIVE RETENTIONSZEIT VON PEAK II MUSS IN DER NÄHE VON DER VON PEAK III, SIII 0 LIEGEN .

9.4.2.2 .

DER PROTEINGEHALT 37 G PRO 100 G : //

- LIEGEN DIE WERTE FÜR DIE RELATIVEN FLÄCHEN VON PEAK II, III UND IV DER PROBE E IN DEN GRAPHIKEN 1-6 ( SIEHE ANHÄNGE ) INNERHALB DER GESTRICHELTEN LINIEN, IST DIE ANWESENHEIT VON LABMOLKE NICHT NACHWEISBAR . ( DIE GRAPHIKEN WURDEN AUFGRUND EINER STATISTISCHEN AUSWERTUNG EXPERIMENTELLER DATEN ERSTELLT ); //

- SOWEIT NUR DIE WERTE FÜR DIE RELATIVE FLÄCHE VON PEAK III OBERHALB DER GESTRICHELTEN LINIE IN DEN GRAPHIKEN 2, 3 UND 6 LIEGEN, IST LABMOLKE VORHANDEN . //

DER GEHALT AN LABMOLKE WIRD ERRECHNET DURCH SUBTRAKTION DES DURCHSCHNITTLICHEN WERTES FÜR PEAK III, DER SICH IN DER GRAPHIK 2 AUS DEM PROTEINGEHALT DER PROBE E ERGIBT ( DURCHGEZOGENE LINIE ), VON SIII E, ERHALTEN NACH 9.1.2 . //

DER WERT FÜR RRTIII E SOLLTE DEM AUFGRUND DES GEHALTS AN MOLKE ERWARTETEN ENTSPRECHEN ( 9.1.4 ); //

- IN JEDEM ANDEREN FALL KÖNNEN KEINE RÜCKSCHLÜSSE AUF DIE ANWESENHEIT VON MOLKE GEZOGEN WERDEN .