Erste Richtlinie 79/796/EWG der Kommission vom 26. Juli 1979 zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die Kontrolle von zur menschlichen Ernährung bestimmten Zuckerarten



Amtsblatt Nr. L 239 vom 22/09/1979 S. 0024 - 0052

Finnische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 10 S. 0080

Griechische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 8 S. 0222

Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 10 S. 0080

Spanische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 10 S. 0190

Portugiesische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 10 S. 0190



++++ ERSTE RICHTLINIE DER KOMMISSION vom 26 . Juli 1979 zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysenmethoden für die Kontrolle von zur menschlichen Ernährung bestimmten Zuckerarten ( 79/796/EWG ) DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN - gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft , gestützt auf die Richtlinie 73/437/EWG des Rates vom 11 . Dezember 1973 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für einige zur menschlichen Ernährung bestimmte Zuckerarten ( 1 ) , insbesondere auf Artikel 11 , in Erwägung nachstehender Gründe : Artikel 11 der obengenannten Richtlinie bestimmt , daß die Zusammensetzung bestimmter Zuckerarten aufgrund gemeinschaftlicher Analysenmethoden nachgeprüft wird . Eine erste Reihe von Methoden , deren Untersuchung abgeschlossen ist , sollte erlassen werden . In der Anlage zur Richtlinie 73/437/EWG werden festgelegt : die Methode zur Untersuchung des Farbtyps von Zucker oder Weißzucker und von raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker ; die Methode zur Bestimmung der Leitfähigkeitsasche in raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker , in Flüssigzucker , Invertfluessigzucker und Invertzuckersirup ; die Methode zur Untersuchung der Farbe der Lösung von raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker und von Flüssigzucker . Bis zur Festlegung anderer gemeinschaftlicher Methoden zur Ermittlung der reduzierenden Zucker soll den Mitgliedstaaten die Möglichkeit belassen bleiben , weiterhin die Lane-Eynon-Methode ( Methoden 7 und 8 , Anlage II , Nr . III.3 und III.4 ) anstelle der Luff-Schoorl-Methode ( Methode 6 von Anlage II Nr . III.3 und III.4 ) anzuwenden . Die in dieser Richtlinie enthaltenen Analysenmethoden entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Lebensmittelausschusses - HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN : Artikel 1 ( 1 ) Die Mitgliedstaaten schreiben vor , daß die für die Nachprüfung der in Anlage I aufgeführten Kriterien notwendigen Analysen nach den in Anlage II dieser Richtlinie beschriebenen Methoden durchgeführt werden . ( 2 ) Vorbehaltlich nachstehendem Satz 2 ist die Methode Luff-Schoorl ( Anlage II , Methode 6 ) zur Bestimmung der reduzierenden Zucker bei folgenden Zuckerarten anzuwenden : - Flüssigzucker , - weissem Flüssigzucker , - Invertfluessigzucker , - weissem Invertfluessigzucker , - Invertzuckersirup , - weissem Invertzuckersirup , - Glukosesirup , - getrocknetem Glukosesirup , - Dextrosemonohydrat , - wasserfreier Dextrose . Die Mitgliedstaaten können jedoch innerhalb ihres Hoheitsgebiets die Anwendung der Methode Lane-Eynon ( Anlage II , Methode(n ) 7 und/oder 8 ) zur Bestimmung der reduzierenden Zucker in einem oder mehreren der oben angeführten Zuckerarten vorschreiben . ( 3 ) Falls ein Mitgliedstaat von der in Absatz 2 Satz 2 vorgesehenen Möglichkeit Gebrauch macht , teilt er dies unverzueglich der Kommission und den übrigen Mitgliedstaaten mit . Artikel 2 Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts - und Verwaltungsvorschriften , um dieser Richtlinie spätestens achtzehn Monate nach ihrer Bekanntgabe nachzukommen . Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis . Artikel 3 Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet . Brüssel , den 26 . Juli 1979 Für die Kommission Etienne DAVIGNON Mitglied der Kommission ( 1 ) ABl . Nr . L 356 vom 27 . 12 . 1973 , S . 71 . ANLAGE I ANWENDUNGSBEREICH DER GEMEINSCHAFTLICHEN ANALYSEMETHODEN FÜR EINIGE FÜR DIE MENSCHLICHE ERNÄHRUNG BESTIMMTE ZUCKERARTEN I . Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung bei : - Halbweißzucker * Anlage II Methode 1 * - Zucker oder Weißzucker * Anlage II Methode 1 * - raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker * Anlage II Methode 1 * II . Bestimmung der Gesamttrockenmasse in : II.1 . - Glukosesirup * Anlage II Methode 2 * - getrocknetem Glukosesirup * Anlage II Methode 2 * - Dextrose , kristallwasserhaltig , oder Traubenzucker , kristallwasserhaltig * Anlage II Methode 2 * - wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker , kristallwasserfrei * Anlage II Methode 2 * II.2 . - Flüssigzucker oder weissem Flüssigzucker * Anlage II Methode 3 * - Invertfluessigzucker oder weissem Invertfluessigzucker * Anlage II Methode 3 * - Invertzuckersirup oder weissem Invertzuckersirup * Anlage II Methode 3 * III . Bestimmung des Gehalts an reduzierenden Zuckern in : III.1 . - Halbweißzucker * Anlage II Methode 4 * III.2 . - Zucker oder Weißzucker * Anlage II Methode 5 * - raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker oder Raffinade * Anlage II Methode 5 * III.3 . - Flüssigzucker * Anlage II Methode 6 oder 7 * - weissem Flüssigzucker * Anlage II Methode 6 oder 7 * - Invertfluessigzucker * Anlage II Methode 6 oder 7 * - weissem Invertfluessigzucker * Anlage II Methode 6 oder 7 * - Invertzuckersirup oder weissem Invertzuckersirup * Anlage II Methode 6 oder 7 * III.4 . - Glukosesirup * Anlage II Methode 6 oder 8 * - getrocknetem Glukosesirup * Anlage II Methode 6 oder 8 * - Dextrose , kristallwasserhaltig , oder Traubenzucker , kristallwasserhaltig * Anlage II Methode 6 oder 8 * - wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker , kristallwasserfrei * Anlage II Methode 6 oder 8 * IV . Bestimmung der Sulfatasche von : - Clukosesirup * Anlage II Methode 9 * - getrocknetem Glukosesirup * Anlage II Methode 9 * - Dextrose , kristallwasserhaltig , oder Traubenzucker , kristallwasserhaltig * Anlage II Methode 9 * - wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker , kristallwasserfrei * Anlage II Methode 9 * V . Bestimmung des Drehvermögens ( Polarisation ) von : - Halbweißzucker * Anlage II Methode 10 * - Zucker oder Weißzucker * Anlage II Methode 10 * - raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker bzw . Raffinade * Anlage II Methode 10 * ANLAGE II ANALYSENMETHODEN FÜR DIE BESTIMMUNG DER ZUSAMMENSETZUNG EINIGER FÜR DIE MENSCHLICHE ERNÄHRUNG BESTIMMTER ZUCKERARTEN EINLEITUNG 1 . Herstellung der Analysenprobe Die Laborprobe muß vor der Analyse sorgfältig homogenisiert werden . Für die Analyse wird eine Menge von mindestens 200 g entnommen und sofort in ein trockenes , luftdicht verschließbares Behältnis gegeben . 2 . Reagenzien und Geräte Bei der Aufzählung der benötigten Geräte werden nur die erwähnt , die besondere Ausführungen aufweisen oder bestimmten Anforderungen genügen müssen . Bei der Erwähnung von Wasser handelt es sich immer um destilliertes oder wenigstens gleichwertiges entmineralisiertes Wasser . Sofern nicht anderweitig spezifiert , müssen alle Reagenzien analysenreine Qualität besitzen . Die Angabe von Lösungen bezieht sich , sofern nicht ein anderes Lösungsmittel angegeben ist , stets auf wäßrige Lösungen . 3 . Darstellung der Ergebnisse Das im Analyseprotokoll angegebene Ergebnis stellt den Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen mit zufriedenstellender Wiederholbarkeit dar . Ausser bei besonderen Vorschriften wird das Ergebnis in Prozent ( m/m ) der Originalprobe , wie sie im Laboratorium eintraf , angegeben . Das Ergebnis ist mit nicht mehr Stellen nach dem Komma anzugeben , als die Genauigkeit des Analysenverfahrens zulässt . METHODE 1 BESTIMMUNG DES MASSEVERLUSTES DURCH TROCKNUNG 1 . Zweck und Anwendungsbereich Das Verfahren ermöglicht die Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung bei : - Halbweißzucker , - Zucker oder Weißzucker , - raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker . 2 . Definition Masseverlust durch Trocknung wird durch Anwendung der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt . 3 . Prinzip Der Masseverlust durch Trocknung wird durch Trocknung bei 103 mehr oder weniger 2 * C bestimmt . 4 . Geräte 4.1 . Analysenwaage mit 0,1 mg Ablesegenauigkeit . 4.2 . Trockenschrank mit guter Ventilation und schnell wirkender Temperaturregelung bei 103 mehr oder weniger 2 * C . 4.3 . Metallschale mit flachem Boden ( Metall , das unter den Versuchsverhältnissen nicht angegriffen wird ) , einem Durchmesser von mindestens 100 mm und einer Höhe von mindestens 30 mm . 4.4 . Exsikkator mit trockenem , frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trockenmittel , das einen Feuchtigkeitsindikator enthält . 5 . Verfahren Anmerkung : Die unter 5.3 bis 5.7 beschriebenen Verfahren sind sofort nach Öffnung der die Proben enthaltenden Behältnisse durchzuführen . 5.1 . Die Schale ( 4.3 ) wird im Trockenschrank ( 4.2 ) bei 103 mehr oder weniger 2 * C bis zur konstanten Masse getrocknet . 5.2 . Die Schale wird im Exsikkator ( 4.4 ) ( mindestens 30 bis 35 Minuten ) abgekühlt und auf 0,1 mg genau gewogen . 5.3 . Etwa 20 bis 30 g der Probe werden auf 0,1 mg genau in die Schale eingewogen . 5.4 . Die Schale mit Inhalt wird sodann 3 Stunden lang im Trockenschrank ( 4.2 ) bei einer Temperatur von 103 mehr oder weniger 2 * C aufbewahrt . 5.5 . Die Schale wird im Exsikkator ( 4.4 ) abgekühlt und auf 0,1 mg genau gewogen . 5.6 . Die Schale wird erneut für mindestens 30 Minuten in dem Trockenschrank ( 4.2 ) bei 103 mehr oder weniger 2 * C aufbewahrt . Man lässt im Exsikkator ( 4.4 ) abkühlen und wiegt auf 0,1 mg genau . Dieser Vorgang wird wiederholt , wenn der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen mehr als 1 mg beträgt . Sollte sich eine Massenerhöhung ergeben , so ist die Bestimmung zu wiederholen . 5.7 . Die gesamte Trockenzeit darf 4 Stunden nicht übersteigen . 6 . Darstellung der Ergebnisse 6.1 . Formel und Berechnung der Ergebnisse Der Masseverlust durch Trocknung , in Masse-Prozent der Probe , ergibt sich aus folgender Formel : ( m0 - m1 ) /m0 mal 100 hier bedeuten : m0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in Gramm , m1 = die Masse der getrockneten Versuchsprobe in Gramm . 6.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,02 g auf 100 g der Probe betragen . METHODE 2 BESTIMMUNG DER TROCKENMASSE ( Vakuumtrocknung ) 1 . Zweck und Anwendungsbereich Die Methode ermöglicht die Bestimmung des Gehalts an Trockenmasse bei : - Glukosesirup , - getrocknetem Glukosesirup , - Dextrose , kristallwasserhaltig , oder Traubenzucker , kristallwasserhaltig , - wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker , kristallwasserfrei . 2 . Definition Der Trockenmassegehalt wird durch Anwendung der nachstehend beschriebenen Methode erhalten . 3 . Prinzip Die Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung erfolgt , indem man eine verdünnte und bei Glukosesirup und getrocknetem Glukosesirup mit Kieselgur gemische Versuchsprobe im Vakuumtrockenschrank bei einem Druck von höchstens 3,3 kPa ( 34 mbar ) und einer Temperatur von 70 mehr oder weniger 1 * C trocknet . 4 . Reagenzien 4.1 . Kieselgur für Analysenzwecke wiederholt in einem Büchnertrichter mit verdünnter Salzsäure ( 1 ml konzentrierte Salzsäure , r 20 = 1,19 g/ml je Liter Wasser ) waschen , bis das Filtrat deutlich sauer reagiert . Man wäscht mit Wasser nach , bis der pH-Wert des Waschwassers über 4 liegt . Das Kieselgur wird im Trockenschrank bei 103 mehr oder weniger 2 * C getrocknet ; das erhaltene weisse Pulver wird in einem dicht verschließbaren Gefäß aufbewahrt . 5 . Geräte 5.1 . Vakuum-Trockenschrank , mit automatischer Temperaturregelung , Thermometer und Vakuummanometer . Der Schrank muß so konstruiert sein , daß eine schnelle Wärmeuebertragung auf die Proben in den Einschüben sichergestellt ist . 5.2 . Einrichtung zur Lufttrocknung , bestehend aus einer mit frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trockenmittel mit Feuchtigkeitsindikator gefuellten Trockensäule . Die Trockensäule ist mit einer konzentrierte Schwefelsäure enthaltenden Gaswaschflasche in Reihe geschaltet , die mit der Lufteintrittsöffnung des Trockenschrankes verbunden ist . 5.3 . Vakuumpumpe , mit der im Trockenschrank ein Vakuum von weniger als 3,3 kPa ( 34 mbar ) aufrechterhalten werden kann . 5.4 . Metallschale mit flachem Boden ( Metall , das vom Glukosesirup oder der Dextrose unter den Versuchsverhältnissen nicht angegriffen wird ) von etwa 100 mm Durchmesser und mindestens 30 mm Höhe . 5.5 . Glasstab , der über den Rand der Schale reicht . 5.6 . Exsikkator mit frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel sowie mit einem Feuchtigkeitsindikator . 5.7 . Analysenwaage : Ablesegenauigkeit 0,1 mg . 6 . Verfahren 6.1 . Etwa 30 g Kieselgur ( 4.1 ) werden in eine Schale ( 5.4 ) gegeben , die mit dem Glasstab ( 5.5 ) versehen ist . Man stellt das Ganze in den Trockenschrank ( 5.1 ) bei 70 * mehr oder weniger 1 * C und verringert den Druck auf mindestens 3,3 kPa ( 34 mbar ) . Man trocknet 5 Stunden lang , wobei ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet wird . Man prüft den Druck von Zeit zu Zeit und berichtigt ihn notfalls . 6.2 . Man stellt den atmosphärischen Druck im Trockenschrank wieder her , indem man langsam trockene Luft einlässt . Man stellt die Schale mit dem Glasstab sofort in den Exsikkator ( 5.6 ) , lässt abkühlen und wiegt . 6.3 . Eine Probenmenge von etwa 10 g wird auf 1 mg genau in ein 100-ml-Becherglas eingewogen . 6.4 . Die Probe wird mit 10 ml warmem Wasser verdünnt und quantitativ in die gewogene Schale überführt , wobei man mit dem Glasstab ( 5.5 ) durchrührt und dreimal mit 5 ml warmem Wasser nachspült . Sehr sorgfältig homogenisieren . 6.5 . Die Schale mit der Probe und dem Glasstab wird in den Trockenschrank gestellt und der Druck im Trockenschrank auf mindestens 3,3 kPa ( 34 mbar ) verringert . Während der Trocknung bei 70 mehr oder weniger 1 * C wird wieder ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet . Man lässt die Probe 20 Stunden im Trockenschrank , führt aber das Verfahren in solcher Weise durch , daß die Trocknung schon vor Ende des ersten Tages weit fortgeschritten ist . Man lässt die Vakuumpumpe ständig eingeschaltet , damit auch nachts bei vorgeschriebenem Druck von ungefähr 3,3 kPa ( 34 mbar ) ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet werden kann . 6.6 . Man stellt die Pumpe ab und leitet langsam trockene Luft in den Trockenschrank ein , bis normaler Luftdruck erreicht ist . Man stellt die Schale sofort in den Exsikkator ( 5.6 ) , lässt abkühlen und wiegt . 6.7 . Man setzt die Trocknung wie unter 6.5 beschrieben noch 4 Stunden fort und führt danach den Druckausgleich herbei und stellt die Schale sofort in den Exsikkator . Man lässt abkühlen und wiegt . Man prüft die Konstanz der erhaltenen Masse . Konstantes Gewicht ist erreicht , wenn der Gewichtsverlust zwischen zwei Wägungen der gleichen Schale nicht mehr als 2 mg beträgt . Ist der Gewichtsverlust höher , so ist das Verfahren ( 6.7 ) erneut durchzuführen . 6.8 . Die Bestimmung des Trockenmassegehalts von Dextrose kristallwasserhaltig und Dextrose kristallwasserfrei wird nach dem Verfahren in Absatz 6 ohne Verwendung von Kieselgur und Wasser durchgeführt . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Formel und Berechnung der Ergebnisse Der in Masse -% ausgedrückte Gehalt an Trockenmasse errechnet sich aus folgender Gleichung : ( m1 - m2 ) mal 100/m0 Hierbei bedeuten : m0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in g , m1 = die Masse der Schale mit Kieselgur , Glasstab und Trocknungsrückstand in g , m2 = die Masse der Schale mit Kieselgur und Glasstab in g . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,12 g auf 100 g der Probe betragen . METHODE 3 BESTIMMUNG DER GESAMTTROCKENMASSE ( durch Refraktometrie ) 1 . Zweck und Anwendungsbereich Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehaltes an Trockenmasse von : - Flüssigzucker , - weissem Flüssigzucker , - Invertfluessigzucker , - weissem Invertfluessigzucker , - Invertzuckersirup , - weissem Invertzuckersirup . 2 . Definition Der Gehalt an Trockenmasse wird nach der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt . 3 . Prinzip Der Brechungsindex der Probe wird bei 20 * C bestimmt und anhand der nachstehenden Umrechnungstabellen , die die Konzentration als Funktion des Brechungsindex angeben , die Trokkenmasse der Zucker ermittelt . 4 . Geräte 4.1 . Refraktometer zum Ablesen des Brechungsindex mit Ablesegenauigkeit bis zur vierten Dezimalstelle , Thermometer und Umlaufthermostat für 20 * mehr oder weniger 0,5 * C . 5 . Verfahren 5.1 . In der Probe etwa vorhandene Kristalle auflösen , indem 1 : 1 ( m/m ) verdünnt wird . 5.2 . Der Brechungsindex der Probe wird bei 20 * C mit dem Refraktometer ( 4.1 ) gemessen . 6 . Darstellung der Ergebnisse 6.1 . Berechnung der Ergebnisse Der Gehalt an Trockenmasse wird anhand der Brechungsindizes von Saccharoselösungen bei 20 * C nach den nachstehenden Tabellen ermittelt , mit einem Korrekturzuschlag von 0,022 je 1 % des in der Probe enthaltenen Invertzuckers . 6.2 . Sofern die Probe mit Wasser im Verhältnis 1 : 1 ( m : m ) verdünnt wurde , wird die berechnete Menge Trockenmasse mit 2 multipliziert . 6.3 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,2 g/100 g betragen . REFERENZ-TABELLEN Brechungsindices ( n ) von Sucroselösungen bei 20 * C ( 1 ) n * Sucrose * 20 * * % * 1,3330 * 0,009 * 1,3331 * 0,078 * 1,3332 * 0,149 * 1,3333 * 0,218 * 1,3334 * 0,288 * 1,3335 * 0,358 * 1,3336 * 0,428 * 1,3337 * 0,498 * 1,3338 * 0,567 * 1,3339 * 0,637 * 1,3340 * 0,707 * 1,3341 * 0,776 * 1,3342 * 0,846 * 1,3343 * 0,915 * 1,3344 * 0,985 * 1,3345 * 1,054 * 1,3346 * 1,124 * 1,3347 * 1,193 * 1,3348 * 1,263 * 1,3349 * 1,332 * 1,3350 * 1,401 * 1,3351 * 1,470 * 1,3352 * 1,540 * 1,3353 * 1,609 * 1,3354 * 1,678 * 1,3355 * 1,747 * 1,3356 * 1,816 * 1,3357 * 1,885 * 1,3358 * 1,954 * 1,3359 * 2,023 * 1,3360 * 2,092 * 1,3361 * 2,161 * 1,3362 * 2,230 * 1,3363 * 2,299 * 1,3364 * 2,367 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,3365 * 2,436 * 1,3366 * 2,505 * 1,3367 * 2,574 * 1,3368 * 2,642 * 1,3369 * 2,711 * 1,3370 * 2,779 * 1,3371 * 2,848 * 1,3372 * 2,917 * 1,3373 * 2,985 * 1,3374 * 3,053 * 1,3375 * 3,122 * 1,3376 * 3,190 * 1,3377 * 3,259 * 1,3378 * 3,327 * 1,3379 * 3,395 * 1,3380 * 3,463 1,3381 * 3,532 * 1,3382 * 3,600 * 1,3383 * 3,668 * 1,3384 * 3,736 * 1,3385 * 3,804 * 1,3386 * 3,872 * 1,3387 * 3,940 * 1,3388 * 4,008 * 1,3389 * 4,076 * 1,3390 * 4,144 * 1,3391 * 4,212 * 1,3392 * 4,279 * 1,3393 * 4,347 * 1,3394 * 4,415 * 1,3395 * 4,483 * 1,3396 * 4,550 * 1,3397 * 4,618 * 1,3398 * 4,686 * 1,3399 * 4,753 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,3400 * 4,821 * 1,3401 * 4,888 * 1,3402 * 4,956 * 1,3403 * 5,023 * 1,3404 * 5,091 * 1,3405 * 5,158 * 1,3406 * 5,225 * 1,3407 * 5,293 * 1,3408 * 5,360 * 1,3409 * 5,427 * 1,3410 * 5,494 * 1,3411 * 5,562 * 1,3412 * 5,629 * 1,3413 * 5,696 * 1,3414 * 5,763 * 1,3415 * 5,830 * 1,3416 * 5,897 * 1,3417 * 5,964 * 1,3418 * 6,031 * 1,3419 * 6,098 * 1,3420 * 6,165 * 1,3421 * 6,231 * 1,3422 * 6,298 * 1,3423 * 6,365 * 1,3424 * 6,432 * 1,3425 * 6,498 * 1,3426 * 6,565 * 1,3427 * 6,632 * 1,3428 * 6,698 * 1,3429 * 6,765 * 1,3430 * 6,831 * 1,3431 * 6,898 * 1,3432 * 6,964 * 1,3433 * 7,031 * 1,3434 * 7,097 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,3435 * 7,164 * 1,3436 * 7,230 * 1,3437 * 7,296 * 1,3438 * 7,362 * 1,3439 * 7,429 * 1,3440 * 7,495 * 1,3441 * 7,561 * 1,3442 * 7,627 * 1,3443 * 7,693 * 1,3444 * 7,759 * 1,3445 * 7,825 * 1,3446 * 7,891 * 1,3447 * 7,957 * 1,3448 * 8,023 * 1,3449 * 8,089 * 1,3450 * 8,155 * 1,3451 * 8,221 * 1,3452 * 8,287 * 1,3453 * 8,352 * 1,3454 * 8,418 * 1,3455 * 8,484 * 1,3456 * 8,550 * 1,3457 * 8,615 * 1,3458 * 8,681 * 1,3459 * 8,746 * 1,3460 * 8,812 * 1,3461 * 8,878 * 1,3462 * 8,943 * 1,3463 * 9,008 * 1,3464 * 9,074 * 1,3465 * 9,139 * 1,3466 * 9,205 * 1,3467 * 9,270 * 1,3468 * 9,335 * 1,3469 * 9,400 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,3470 * 9,466 * 1,3471 * 9,531 * 1,3472 * 9,596 * 1,3473 * 9,661 * 1,3474 * 9,726 * 1,3475 * 9,791 * 1,3476 * 9,856 * 1,3477 * 9,921 * 1,3478 * 9,986 * 1,3479 * 10,051 * 1,3480 * 10,116 * 1,3481 * 10,181 * 1,3482 * 10,246 * 1,3483 * 10,311 * 1,3484 * 10,375 * 1,3485 * 10,440 * 1,3486 * 10,505 * 1,3487 * 10,570 * 1,3488 * 10,634 * 1,3489 * 10,699 * 1,3490 * 10,763 * 1,3491 * 10,828 * 1,3492 * 10,892 * 1,3493 * 10,957 * 1,3494 * 11,021 * 1,3495 * 11,086 * 1,3496 * 11,150 * 1,3497 * 11,215 * 1,3498 * 11,279 * 1,3499 * 11,343 * 1,3500 * 11,407 * 1,3501 * 11,472 * 1,3502 * 11,536 * 1,3503 * 11,600 * 1,3504 * 11,664 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,3505 * 11,728 * 1,3506 * 11,792 * 1,3507 * 11,856 * 1,3508 * 11,920 * 1,3509 * 11,984 * 1,3510 * 12,048 * 1,3511 * 12,112 * 1,3512 * 12,176 * 1,3513 * 12,240 * 1,3514 * 12,304 * 1,3515 * 12,368 * 1,3516 * 12,431 * 1,3517 * 12,495 * 1,3518 * 12,559 * 1,3519 * 12,623 * 1,3520 * 12,686 * 1,3521 * 12,750 * 1,3522 * 12,813 * 1,3523 * 12,877 * 1,3524 * 12,940 * 1,3525 * 13,004 * 1,3526 * 13,067 * 1,3527 * 13,131 * 1,3528 * 13,194 * 1,3529 * 13,258 * 1,3530 * 13,321 * 1,3531 * 13,384 * 1,3532 * 13,448 * 1,3533 * 13,511 * 1,3534 * 13,574 * 1,3535 * 13,637 * 1,3536 * 13,700 * 1,3537 * 13,763 * 1,3538 * 13,826 * 1,3539 * 13,890 * 1,3540 * 13,953 * 1,3541 * 14,016 * 1,3542 * 14,079 * 1,3543 * 14,141 * 1,3544 * 14,204 * 1,3545 * 14,267 * 1,3546 * 14,330 * 1,3547 * 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81,668 * 1,4952 * 81,706 * 1,4953 * 81,744 * 1,4954 * 81,781 * 1,4955 * 81,819 * 1,4956 * 81,856 * 1,4957 * 81,894 * 1,4958 * 81,932 * 1,4959 * 81,969 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,4960 * 82,007 * 1,4961 * 82,044 * 1,4962 * 82,082 * 1,4963 * 82,119 * 1,4964 * 82,157 * 1,4965 * 82,194 * 1,4966 * 82,232 * 1,4967 * 82,269 * 1,4968 * 82,307 * 1,4969 * 82,344 * 1,4970 * 82,381 * 1,4971 * 82,419 * 1,4972 * 82,456 * 1,4973 * 82,494 * 1,4974 * 82,531 * 1,4975 * 82,569 * 1,4976 * 82,606 * 1,4977 * 82,643 * 1,4978 * 82,681 * 1,4979 * 82,718 * 1,4980 * 82,755 * 1,4981 * 82,793 * 1,4982 * 82,830 * 1,4983 * 82,867 * 1,4984 * 82,905 * 1,4985 * 82,942 * 1,4986 * 82,979 * 1,4987 * 83,016 * 1,4988 * 83,054 * 1,4989 * 83,091 * 1,4990 * 83,128 * 1,4991 * 83,165 * 1,4992 * 83,202 * 1,4993 * 83,240 * 1,4994 * 83,277 * 1,4995 * 83,314 * 1,4996 * 83,351 * 1,4997 * 83,388 * 1,4998 * 83,425 * 1,4999 * 83,463 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,5000 * 83,500 * 1,5001 * 83,537 * 1,5002 * 83,574 * 1,5003 * 83,611 * 1,5004 * 83,648 * 1,5005 * 83,685 * 1,5006 * 83,722 * 1,5007 * 83,759 * 1,5008 * 83,796 * 1,5009 * 83,833 * 1,5010 * 83,870 * 1,5011 * 83,907 * 1,5012 * 83,944 * 1,5013 * 83,981 * 1,5014 * 84,018 * 1,5015 * 84,055 * 1,5016 * 84,092 * 1,5017 * 84,129 * 1,5018 * 84,166 * 1,5019 * 84,203 * 1,5020 * 84,240 * 1,5021 * 84,277 * 1,5022 * 84,314 * 1,5023 * 84,351 * 1,5024 * 84,388 * 1,5025 * 84,424 * 1,5026 * 84,461 * 1,5027 * 84,498 * 1,5028 * 84,535 * 1,5029 * 84,572 * 1,5030 * 84,609 * 1,5031 * 84,645 * 1,5032 * 84,682 * 1,5033 * 84,719 * 1,5034 * 84,756 * 1,5035 * 84,792 * 1,5036 * 84,829 * 1,5037 * 84,866 * 1,5038 * 84,903 * 1,5039 * 84,939 * n * Sucrose * 20 * * % * 1,5040 * 84,976 * 1,5041 * 85,013 * 1,5042 * 85,049 * 1,5043 * 85,086 * 1,5044 * 85,123 * 1,5045 * 85,159 * 1,5046 * 85,196 * 1,5047 * 85,233 * 1,5048 * 85,269 * 1,5049 * 85,306 * 1,5050 * 85,343 * 1,5051 * 85,379 * 1,5052 * 85,416 * 1,5053 * 85,452 * 1,5054 * 85,489 * 1,5055 * 85,525 * 1,5056 * 85,562 * 1,5057 * 85,598 * 1,5058 * 85,635 * 1,5059 * 85,672 * 1,5060 * 85,708 * 1,5061 * 85,744 * 1,5062 * 85,781 * 1,5063 * 85,817 * 1,5064 * 85,854 * 1,5065 * 85,890 * 1,5066 * 85,927 * 1,5067 * 85,963 * 1,5068 * 86,000 * 1,5069 * 86,036 * 1,5070 * 86,072 * 1,5071 * 86,109 * 1,5072 * 86,145 * 1,5073 * 86,182 * 1,5074 * 86,218 * 1,5075 * 86,254 * 1,5076 * 86,291 * 1,5077 * 86,327 * 1,5078 86,363 1,5079 * 86,399 * ( 1 ) Die in diesen Tabellen aufgeführten Werte sind nach der von K . Rosenhauer für ICUMSA entwickelten Gleichung berechnet , von Frank G . Carpenter ( USDA ) programmiert und computerverarbeitet und in SUGAR J . 33 , 15-22 ( Juni 1970 ) veröffentlicht . Der Brechungsindex würde bei 20 * mit der D-Linie von Na gemessen ; Brix ( Gewichts % Sucrose ) wurde durch Wiegen bei 20 % in Luftatmosphare - 760 Torr * mm Hg Druck und 50 % relative Feuchtigkeit - ermittelt . Sie ersetzt die frühere Tabelle 47.012 , 11 . Ausgabe , entnommen aus INTERN , SUGAR J . 39.22 * , 1937 . METHODE 4 BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN , ALS INVERTZUCKER AUSGEDRÜCKT ( Methode des Instituts Berlin ) I . Zweck und Anwendungsbereich Die Methode ist anwendbar bei einem Gehalt an reduzierenden Zuckern , als Invertzucker ausgedrückt : - Halbweißzucker . 2 . Definition Reduzierende Zucker , ausgedrückt als Invertzucker , werden nach nachstehend beschriebener Methode bestimmt . 3 . Prinzip Reduktion einer Cu-(II)-Lösung mittels einer Lösung reduzierender Zucker . Das gebildete Cu-(I)-Oxid wird durch eine Jodlösung oxydiert und der Jodüberschuß mit eingestellter Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert . 4 . Reagenzien 4.1 . Cu-(II)-Lösung ( Müllersche Lösung ) 4.1.1 . 35 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat ( CuSO4.5H2O ) werden in 400 ml kochendem Wasser gelöst . Abkühlen . 4.1.2 . 173 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat ( KNaC4H4O6.4H2O ) und 68 g wasserfreies Natriumkarbonat werden in 500 ml kochendem Wasser gelöst . Abkühlen . 4.1.3 . Beide Lösungen ( 4.1.1 und 4.1.2 ) werden in einem 1-Liter-Meßkolben vermischt und mit Wasser zu 1 Liter aufgefuellt . Nach Zusatz von 2 g Aktivkohle wird durchgeschüttelt , mehrere Stunden stehen gelassen und durch ein gehärtetes Papierfilter oder ein Membranfilter abfiltriert . Scheiden sich beim Stehen kleine Mengen Cu-(I)-Oxid ab , so muß erneut filtriert werden . 4.2 . 5 mol/l Essigsäurelösung . 4.3 . 0,01665 mol/l Jodlösung . 4.4 . 0,0333 mol/l Natriumthiosulfatlösung . 4.5 . Stärkelösung : 1 Liter siedende * Wasser wird eine Mischung aus 5 g löslicher Stärke und 30 ml Wasser hinzugefügt . Nach 3 Minuten langem Sieden wird abkühlen gelassen ; gegebenenfalls werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(II)-Jodid hinzugefügt . 5 . Geräte 5.1 . 300-ml-Erlenmeyerkolben ; Pipetten und Büretten mit ausreichender Ablesegenauigkeit . 5.2 . Wasserbad . 6 . Verfahren 6.1 . In einen 300-ml-Erlenmeyerkolben wird eine Menge der Probe gegeben ( 10 g oder weniger ) , die nicht mehr als 30 mg Invertzucker enthält , und in etwa 100 ml Wasser aufgelöst . Mittels Pipette werden 10 ml der Cu-(II)-Lösung ( 4.1 ) zugesetzt . Es wird geschüttelt und der Kolben genau 10 Minuten lang in ein kochendes Wasserbad gesetzt . Die Oberfläche der Lösung im Kolben muß mindestens 20 mm niedriger stehen als die Oberfläche des Wasserbads . Die Abkühlung erfolgt rasch in einem kalten Wasserstrom . Dabei darf die Lösung nicht bewegt werden , damit der Luftsauerstoff nicht einen Teil des Cu-(I)-Oxid-Niederschlags wieder auflöst . Danach werden 5 ml der Essigsäurelösung 5 mol/l ( 4.2 ) vorsichtig zugesetzt und unverzueglich mittels Bürette ein Überschuß der Jodlösung 0,01665 mol/l ( 4.3 ) ( 20 bis 40 ml ) hinzugefügt . Nach Auflösung des Kupferniederschlags durch Umschwenken titriert man den Jodüberschuß mit der Natriumthiosulfatlösung 0,0333 mol/1 ( 4.4 ) unter Zusatz einiger Tropfen Stärkelösung ( 4.5 ) gegen Ende der Titration zurück . 6.2 . Zuvor wird ein Blindversuch mit Wasser durchgeführt . Der Blindversuch ist für jede Zubereitung von Cu-(II)-Lösung ( 4.1 ) durchzuführen ; der Blindwert sollte 0,1 ml nicht überschreiten . 6.3 . Mit der Zuckerlösung wird ein Kaltversuch durchgeführt . Hierbei lässt man die Lösung 10 Minuten lang bei Raumtemperatur stehen , um eventuell vorhandene andere reduzierende Stoffe wie z . B . SO2 zu berücksichtigen . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Formel und Berechnung der Ergebnisse Menge der verbrauchten Jodlösung : ml der als Überschuß hinzugefügten 0,01665-mol/l-Jodlösung minus ml der für die Titration verwendeten 0,0333-mol/l-Natriumthiosulfatlösung . Von der Menge der verbrauchten 0,01665-mol/l-Jodlösung sind abzuziehen : 7.1.1 . die Anzahl ml , die bei dem vorangehenden Blindversuch ( 6.2 ) mit Wasser verbraucht wurden ; 7.1.2 . die Anzahl ml , die bei dem Kaltversuch ( 6.3 ) mit der Zuckerlösung verbraucht wurden ; 7.1.3 . 2,0 ml zur Berücksichtigung des reduzierenden Einflusses von 10 g Saccharose oder einer anteiligen Menge , wenn die Einwaage weniger als 10 g betrug ( Saccharosekorrektur ) . Nach Vornahme dieser Korrekturen entspricht der Verbrauch von 1 ml Jodlösung einer Invertzuckermenge von 1 mg . Der Invertzuckergehalt in Prozent der Probe wird nach folgender Formel berechnet : V1/10 mal m o hierbei bedeuten V1 = Menge der 0,01665-mol/l-Jodlösung ( 4.3 ) in ml nach Abzug der Korrektur , m0 = Masse der Probe in g . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,02 g/100 g betragen . METHODE 5 BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN , ALS INVERTZUCKER AUSGEDRÜCKT ( Knight und Allen-Methode ) 1 . Zweck und Anweadungsbereich Diese Methode erlaubt die Bestimmung eines Invertzuckengenalts in - Zucker oder Weißzucker , - Raffinadezucker oder Raffinadeweißzucker . 2 . Definition Reduzierende Zucker , ausgedrückt als Invertzucker , werden nach der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt . 3 . Prinzip Ein Kupfer-II-Reagenz wird im Überschuß zu der Probenlösung gegeben , reduziert und der nicht reduzierte Anteil mit EDTA-Lösung zurücktitriert . 4 . Reagenzien 4.1 . Äthylendiaminteträssigsäure-Lösung ( Dinatriumsalz ) ( EDTA ) , 0,0025 mol/l : Man löst 0,930 g EDTA in Wasser und fuellt mit Wasser auf 1 000 ml auf . 4.2 . Murexidindikatorlösung : Man gibt 0,25 g Murexid in 50 ml Wasser und vermischt mit 20 ml einer 0,2-g/100 ml-Lösung von Methylenblau . 4.3 . Alkalisches Kupferreagenz : Man löst 25 g wasserfreies Natriumkarbonat und 25 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat in etwa 600 ml Wasser , das 40 ml 1,0-mol/l-Natronlauge enthält . Danach löst man 6,0 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat ( CuSO45H2O ) in etwa 100 ml Wasser und gibt dies zu der Tartratlösung . Man fuellt mit Wasser auf 1 000 ml auf . Man beachte : die Lösung ist nur begrenzt haltbar ( 1 Woche ) . 4.4 . Invertzucker-standardlösung : In einem 250-ml-Meßkolben löst man 23,75 g reine Saccharose in etwa 120 ml Wasser , gibt 9 ml Salzsäure ( r 20 = 1,16 ) hinzu und lässt 8 Tage bei Zimmertemperatur stehen . Die Lösung auf 250 ml auffuellen und die Vollständigkeit der Hydrolyse mittels Saccherimeter oder Polarimeter unter Verwendung eines Polarimeterrohres von 200 mm wirksamer Länge ( 8 ) kontrollieren . Man müsste - 11,80 * mehr oder weniger 0,05 * S erhalten . Mit einer Pipette 200 ml dieser Lösung in einen Meßkolben von 2 000 ml geben . Mit Wasser verdünnen und unter Schütteln ( um eine zu hohe lokale Alkalität zu vermeiden ) 71,4 ml Natriumhydroxid 1 mol/l ( 4.2 ) , die 4 g Benzoësäure enthalten , hinzufügen . Auf 2 000 ml auffuellen , um eine Lösung mit 1 g/100 ml Invertzucker zu erhalten . Die Lösung müsste einen pH-Wert von ungefähr 3 haben . Diese stabile konzentrierte Lösung sollte unmittelbar vor der Verwendung verdünnt werden . 4.5 . Reine Saccharose : Probe von reiner Saccharose mit einem Invertzuckergehalt von nicht mehr als 0,001 g/100 g . 5 . Geräte 5.1 . Reagenzglas 150 mal 20 mm . 5.2 . Weisse Prozellanschale . 5.3 . Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg . 6 . Verfahren 6.1 . 5g der Zuckerprobe werden in 5 ml kaltem Wasser , die man in das Reagenzglas ( 5.1 ) gibt , gelöst . Man fügt 2 ml Kupferreagenz ( 4.3 ) hinzu und mischt . Man hält das Reagenzglas 5 Minuten in ein kochendes Wasserbad und kühlt dann in kaltem Wasser . 6.2 . Man gibt die Lösung in eine Porzellanschale ( 5.2 ) und spült das Reagenzglas mit einigen ml Wasser . Man gibt drei Tropfen Indikator ( 4.2 ) hinzu und titriert mit EDTA-Lösung ( 4.1 ) . V0 ist die für die Titration gebrauchte Anzahl ml der EDTA-Lösung . Unmittelbar vor dem Titrationsendpunkt tritt in der Titrationslösung ein Farbumschlag von grün über grau nach purpurfarben am Titrationsendpunkt auf . Die purpurne Farbe verschwindet langsam , da Oxydation von Kupfer-(I)-Oxid zu Kupfer-(II)-Oxid stattfindet ; dabei hängt die Geschwindigkeit zum Teil von der Menge an in der Lösung vorhandenem reduziertem Kupfer ab . Aus diesem Grund sollte der Titrationsendpunkt möglichst schnell erreicht werden . 6.3 . Man erstellt eine Eichkurve , indem man bekannte Mengen Invertzucker ( entsprechend verdünnte Lösung 4.4 ) zu 5 g Saccharose ( 4.5 ) gibt und 5 ml kaltes Wasser hinzufügt . Die Titrationswerte in ml werden in Abhängigkeit vom Prozentsatz an dem 5 g Saccharose zugegebenen Invertzucker aufgetragen : die erhaltene Kurve ist für den Bereich von 0,001 bis 0,019 g/100 g Invertzucker in der Probe eine Gerade . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Art der Berechnung Man liest auf der Eichkurve den Prozentsatz an Invertzucker a * der dem bei der Analyse der Probe festgestellten Wert von V0 ml EDTA entspricht . 7.2 . Wenn in der zu untersuchenden Probe Invertzuckerkonzentrationen von mehr als 0,017 g/100 g vorliegen , ist bei Anwendung des Verfahrens ( 6.1 ) eine entsprechend geringere Menge Probensubstanz zu verwenden ; die Analysenprobe muß jedoch mit reiner Saccharose ( 4.5 ) auf 5 g aufgefuellt werden . 7.3 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier , unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,005 g je 100 g Probe betragen . 8 . Anmerkung Bei Verwendung eines Polarimeters ( Prazisionspolarimeterrohr von 200 mm Lange ; Lichtquelle : Natriumdampflampe ; Temperatur des Raumes , in dem sich das Gerat befindet , in der Grössenordnung von 20 * C ) sind zur Umrechnung in * S die abgelesenen Bogengrade mit 2,889 zu multiplizieren . METHODE 6 BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN , ALS INVERTZUCKER ODER D-GLUKOSE AUSGEDRÜCKT ( Methode Luff-Schoorl ) 1 . Zweck und Anwendungsbereich Die Methode erlaubt die Bestimmung : 1.1 . des Gehalts an reduzierenden Zuckern ( als Invertzucker ausgedrückt ) bei : - Flüssigzucker , - weissem Flüssigzucker , - Invertfluessigzucker , - weissem Invertfluessigzucker , - Invertzuckersirup , - weissen Invertzuckersirup ; 1.2 . des Gehalts an reduzierenden Substanzen , die , auf die Trockenmasse bezogen , das Dextroseäquivalent darstellen , bei : - Glukosesirup , - getrocknetem Glukosesirup ; 1.3 . der Dextrose ( D-Glukose ) bei : - Dextrose , kristallwasserhaltig , oder Traubenzucker , kristallwasserhaltig , - wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker , kristallwasserfrei . 2 . Definition Reduzierende Zucker , ausgedrückt als Invertzucker : der Gehalt an reduzierenden Zuckern , ausgedrückt als Invertzucker , D-Glukose oder Dextroseäquivalent , wird bestimmt nach der nachstehend beschriebenen Methode . 3 . Prinzip Die Lösung , in der sich die reduzierenden Zucker befinden , wird gegebenenfalls geklärt ; sie wird nach Zugabe einer Kupfer-(II)-Lösung unter standardisierten Bedingungen gekocht , wobei Kupfer-(II ) teilweise zu Kupfer-(I ) reduziert wird . Der Überschuß an Kupfer-(II ) wird jodometrisch bestimmt . 4 . Reagenzien 4.1 . Carrez-Lösung I : 21,95 g Zinkacetatdihydrat Zn(CH3COO)2.2H2O oder 24 g Zinkacetattrihydrat Zn(CH3COO)2.3H2O und 3 ml Eisessig werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefuellt . 4.2 . Carrez-Lösung II : 10,6 g Kaliumhexacyanoferrat-(II)-Trihydrat K4 ( Fe ( CN)6).3H2O werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefuellt . 4.3 . Reagenz nach Luff-Schoorl Folgende Lösungen sind herzustellen : 4.3.1 . Kupfer-(II)-sulfatlösung : 25 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat CuSO4.5H2O , eisenfrei , werden in 100 ml Wasser gelöst . 4.3.2 . Zitronensäurelösung : 50 g Zitronensäuremonohydrat , C6H8O7.H2O ; werden in 50 ml Wasser gelöst . 4.3.3 . Natriumkarbonatlösung : in einem Meßkolben werden 143,8 g Natriumkarbonat p . a . , wasserfrei , in ungefähr 300 ml warmem Wasser gelöst . Die Lösung abkühlen lassen . 4.3.4 . Unter vorsichtigem Umschwenken wird die Zitronensäurelösung ( 4.3.2 ) in die Natriumkarbonatlösung ( 4.3.3 ) eingegeben . Dann wird bis zum Verschwinden der Gasbildung geschüttelt , anschließend die Kupfer-(II)-Sulfatlösung ( 4.3.1 ) dazugegeben und mit Wasser auf 1 Liter aufgefuellt . Das Gemisch wird über Nacht stehen gelassen und wenn nötig filtriert . Die Molarität des erhaltenen Reagenzes ist nach 6.1 zu überprüfen ( Cu 0,1 mol/l ; Na2CO3 1 mol/l ) . 4.4 . Natriumthiosulfatlösung 0,1 mol/l . 4.5 . Stärkelösung : Ein Gemisch von 5 g löslicher Stärke und 30 ml Wasser wird einem Liter siedendem Wasser zugesetzt und 3 Minuten lang im Sieden gehalten . Dann wird abkühlen gelassen ; eventuell werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(II)-jodid zugegeben . 4.6 . Schwefelsäure 3 mol/l . 4.7 . Kaliumjodidlösung 30 % ( m/v ) 4.8 . Bimssteinkörner , mit Salzsäure ausgekocht , mit Wasser säurefrei gewaschen und getrocknet . 4.9 . Isopentanol . 4.10 . Natriumhydroxidlösung 0,1 mol/l 4.11 . Salzsäure 0,1 mol/l . 4.12 . Phenolphthalein , 1 % ( m/v ) in Äthanol . 5 . Geräte 5.1 . 300-ml-Erlenmeyerkolben mit Rückflußkühler . 5.2 . Stoppuhr . 6 . Ausführung 6.1 . Prüfung des Luff-Schoorl-Reagenz ( 4.3 ) 6.1.1 . 25 ml des Luff-Schoorl-Reagenz ( 4.3 ) werden mit 3 g Kaliumjodid und 25 ml 3-mol/l-Schwefelsäure ( 4.6 ) versetzt . Mit einer 0,1-mol/l-Natriumthiosulfatlösung ( 4.4 ) wird unter Zugabe von Stärkelösung gegen Ende der Titration titriert . 25 ml 0,1-mol/l-Natriumthiosulfatlösung müssen verbraucht werden . 6.1.2 . 10 ml des Reagenz ( 4.3 ) werden abpipettiert und in einen 100-ml-Meßkolben gegeben ; dann wird mit Wasser bis zur Marke aufgefuellt . In einem Erlenmeyerkolben werden 10 ml der verdünnten Lösung mit 25 ml 0,1 mol/l Salzsäure ( 4.11 ) versetzt und eine Stunde lang auf siedendem Wasserbad gehalten . Dann abkühlen lassen , mit frisch abgekochtem Wasser auf das Ausgangsvolumen auffuellen und mit 0,1-mol/l-Natriumhydroxid-Lösung ( 4.10 ) gegen Phenolphthalein ( 4.12 ) titrieren . Es müssen 5,5 bis 6,5 ml der 0,1-mol/l-Natriumhydroxyd-Lösung ( 4.10 ) verbraucht werden . 6.1.3 . 10 ml verdünntes Reagenz ( 6.1.2 ) mit 0,1-mol/l-Salzsäure ( 4.11 ) gegen Phenolphthalein ( 4.12 ) titrieren . Der Farbumschlag wird durch das Verschwinden der Purpurfärbung kenntlich . Es müssen 6 bis 7,5 ml 0,1-mol/l-Salzsäure ( 4.11 ) verbraucht werden . 6.1.4 . Der pH-Wert des Luff-Schoorl-Reagenzes muß bei 20 * C zwischen 9,3 und 9,4 liegen . 6.2 . Herstellung der Untersuchungslösung 6.2.1 . 5 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen , in einen 250-ml-Meßkolben gegeben und in 200 ml Wasser gelöst . Zum Klären werden , falls nötig , unter Schütteln nacheinander 5 ml Carrez-Lösung I ( 4.1 ) und 5 ml der Carrez-Lösung II zugefügt . Danach wird mit Wasser auf 250 ml aufgefuellt , durchgemischt und , falls erforderlich , filtriert . 6.2.2 . Die Lösung 6.2.1 wird so verdünnt , daß 25 ml der Lösung mindestens 15 mg und höchstens 60 mg reduzierende Zucker , als Glukose ausgedrückt , enthalten . 6.3 . Titration nach Luff-Schoorl 25 ml des Luff-Schoorl-Reagenz ( 4.3 ) werden in einen 300-ml-Erlenmeyerkolben ( 5.1 ) pipettiert und anschließend genau 25 ml der gegebenenfalls geklärten Zuckerlösung ( 6.2.2 ) zugesetzt . Nach Zugabe von 2 Bimssteinkörnern ( 4.8 ) wird der mit Rückflußkühler versehene Erlenmeyerkolben ( 5.1 ) sofort auf ein Drahtnetz mit einer Asbestscheibe gestellt , die ein Loch in der Grösse des Durchmessers des Kolbenbodens hat . Die Flüssigkeit wird in etwa 2 Minuten zum Sieden gebracht und genau zehn Minuten lang schwach am Sieden gehalten . Danach wird sofort mit kaltem Wasser abgekühlt und nach etwa fünf Minuten wie folgt titriert : Der Flüssigkeit werden 10 ml Kaliumjodidlösung ( 4.7 ) und unmittelbar anschließend vorsichtig ( wegen der Gefahr übermässigen Schäumens ) 25 ml 3-mol/l-Schwefelsäure ( 4.6 ) zugesetzt . Danach wird mit 0,1 mol/l Natriumthiosulfatlösung ( 4.4 ) zunächst bis zum Auftreten einer mattgelben Farbe titriert und nach Zugabe einiger ml Stärkelösung ( 4.5 ) als Indikator die Titration bis zum Verschwinden der Blaufärbung zu Ende geführt . In gleicher Weise wird der Blindwert unter Verwendung von genau 25 ml Wasser anstelle der Zuckerlösung ( 6.2.2 ) ermittelt . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Berechnung der Ergebnisse Aus nachstehender Tabelle ist diejenige Menge Glukose bzw . Invertzucker in mg zu ermitteln , die dem Unterschied der beiden Titrationen in ml 0,1-mol/l-Natriumthiosulfat entspricht . ( Falls erforderlich , sind Zwischenwerte zu interpolieren . ) Das Ergebnis ist in Prozent ( m/m ) Invertzucker oder D-Glukose , auf die Trockenmasse bezogen , anzugeben . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier , unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel durchgeführten Titrationen darf nicht mehr als 0,2 ml betragen . 8 . Bemerkung 8.1 . Es empfiehlt sich , vor dem Ansäuern mit der Schwefelsäure etwa 1 ml Isopentanol ( 4.9 ) zuzusetzen , um Schaumbildung zu verhindern . Tabelle für das Luff-Schoorl-Reagenz 0,1 N/mol/l - Na2S2O3 * Glukose , Fruktose , Invertzucker C6H12O6 * ml * mg * Differenz * 1 * 2,4 * * 2 * 4,8 * 2,4 * 3 * 7,2 * 2,4 * 4 * 9,7 * 2,5 * 5 * 12,2 * 2,5 * 6 * 14,7 * 2,5 * 7 * 17,2 * 2,5 * 8 * 19,8 * 2,6 * 9 * 22,4 * 2,6 * 10 * 25,0 * 2,6 * 11 * 27,6 * 2,6 * 12 * 30,3 * 2,7 * 13 * 33,0 * 2,7 * 14 * 35,7 * 2,7 * 15 * 38,5 * 2,8 * 16 * 41,3 * 2,8 * 17 * 44,2 * 2,9 * 18 * 47,1 * 2,9 * 19 * 50,0 * 2,9 * 20 * 53,0 * 3,0 * 21 * 56,0 * 3,0 * 22 * 59,1 * 3,1 * 23 * 62,2 * 3,1 * METHODE 7 BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN , ALS INVERTZUCKER AUSGEDRÜCKT ( Lane-Eynon-Methode - Modifizierung auf konstantes Volumen ) 1 . Zweck und Anwendungsbereich Diese Methode erlaubt die Bestimmung der reduzierenden Zucker , ausgedrückt als Invertzucker , in - Flüssigzucker , - weissem Flüssigzucker , - Invertfluessigzucker , - weissem Inverfluessigzucker , - Invertzuckersirup , - weissem Invertzuckersirup . 2 . Definition Reduzierende Zucker , ausgedrückt als Invertzucker : Gehalt an reduzierenden Zuckern , bestimmt nach der nachstehend beschriebenen Methode . 3 . Prinzip Die Probenlösung wird bei Siedetemperatur gegen eine bestimmte Menge Fehlingsche Lösung titriert , wobei man Methylenblau als Indikator in die Lösung gibt . 4 . Reagenzien 4.1 . Fehling-Lösungen : 4.1.1 . Lösung A : 69,3 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat ( CuSO4.5H2O ) in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffuellen . 4.1.2 . Lösung B : 346 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat ( KNaC4H4O6.4H2O ) und 100 g Natriumhydroxid in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffuellen . Die klare Lösung von etwaigen Sedimenten dekantieren . Anmerkung Beide Lösungen sollten in braunen oder bernsteinfarbenen Flaschen aufbewahrt werden . 4.2 . Natriumhydroxid 1 mol/l 4.3 . Invertzucker-Standardlösung : 23,75 g reine Saccharose in einem 250-ml-Meßkolben in ungefähr 120 ml Wasser lösen , 9 ml Salzsäure ( spezifisches Gewicht r 20 = 1,16 ) hinzugeben und 8 Tage lang bei Raumtemperatur stehen lassen . Die Lösung auf 250 ml auffuellen und mit Hilfe eines Saccharimeters oder Polarimeters unter Verwendung eines Polarimeterrohres von 200 mm wirksamer Länge ( 8 ) auf vollständige Hydrolyse prüfen . Der abgelesene Wert sollte - 11,80 * mehr oder weniger 0,05 * S sein . Mit einer Pipette 200 ml dieser Lösung in einen 2 000-ml-Meßkolben geben , mit Wasser verdünnen und unter Schütteln ( um zu hohe örtliche Alkalität zu vermeiden ) 71,4 ml 1 mol/l Natronlauge ( 4.2 ) die 4 g Benzoesäure enthalten , hinzufügen . Auf 2 000 ml auffuellen , um eine Lösung von 1 g/100 ml Invertzucker zu erhalten . Die Lösung muß einen pH-Wert von etwa 3 aufweisen . Diese stabile konzentrierte Lösung muß unmittelbar vor der Verwendung verdünnt werden . Zur Zubereitung der 0,25 g/100 ml Invertzuckerlösung fuellt man einen 250-ml-Meßkolben bei 20 * C bis zum Eichstrich mit der 1 g/100 ml Invertzucker-Vorratslösung . Der Inhalt des Kolbens wird in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben ; dann fuellt man mit Wasser bis zum Eichstrich auf ( wiederum bei 20 * C ) . 4.4 . Methylenblaulösung , 1 g/100 ml 5 . Geräte 5.1 . Enghalskochkolben , 500 ml 5.2 . Bürette mit seitlichem Hahn , 50 ml mit 0,05 ml Skala ; 5.3 . Vollpipetten 20 , 25 und 50 ml . 5.4 . Meßkolben 250 , 1 000 und 2 000 ml . 5.5 . Ein Heizgerät , mit dem die Lösung gemäß den unter 6.1 beschriebenen Bedingungen auf Siedetemperatur gehalten werden kann und das die Beobachtung der Farbänderung am Titrationsendpunkt zulässt , ohne daß dazu der Kochkolben ( 5.1 ) von der Wärmequelle genommen werden muß . 5.6 . Stoppuhr , die mindestens auf die Sekunde genau anzeigt . 6 . Verfahren 6.1 . Standardisierung der Fehlingschen Lösung 6.1.1 . Mit einer Pipette ( 5.3 ) zuerst 50 ml der Lösung B ( 4.1.2 ) und dann 50 ml der Lösung A ( 4.1.1 ) in ein sauberes und trockenes Becherglas geben . Gut durchmischen . 6.1.2 . Die Bürette spülen und mit der Invertzucker-Standardlösung 0,25 g/100 ml ( 4.3 ) fuellen . 6.1.3 . Mit einer Pipette einen aliquoten Teil von 20 ml der Mischung der Lösungen A und B ( 6.1.1 ) in einen Kolben von 500 ml ( 5.1 ) fuellen . 15 ml Wasser hinzufügen . 39 ml der in der Bürette enthaltenen Invertzuckerlösung einfuellen , einige Bimssteinkörner hinzufügen und den Inhalt des Kolbens durch vorsichtiges Schütteln vermischen . 6.1.4 . Den Inhalt des Kolbens innerhalb von 2 1/2 Minuten zum Sieden bringen und genau 2 Minuten sieden lassen ; der Kolben darf während der restlichen Behandlung weder von der Wärmequelle gezogen werden noch aufhören zu sieden . Nach 2 Minuten Sieden 3 oder 4 Tropfen der Methylenblaulösung ( 4.4 ) hinzufügen ; die Lösung muß eine deutlich blaue Färbung haben . 6.1.5 . Titration fortsetzen : aus der Bürette die Invertzucker-Standardlösung in geringen Mengen von zunächst 0,2 ml , dann 0,1 ml und schließlich tropfenweise bis zum Erreichen des Endpunktes , d . h . bis zum Verschwinden der durch das Methylenblau gegebenen blauen Farbe , zugeben . Die Lösung muß dann die mit einer Kupfer-(I)-Oxidsuspension entsprechende rötliche Farbe annehmen . 6.1.6 . Der Endpunkt müsste 3 Minuten nach Beginn des Siedens der Lösung erreicht sein . Der Endtiter V0 muß zwischen 39 und 41 ml liegen . Überschreitet V0 diese Grenzen , die Kupferkonzentration der Lösung A ( 4.1.1 ) anpassen und das Standardisierungsverfahren wiederholen . 6.2 . Herstellung der Analysenlösung Die Konzentration der Analysenlösungen sollte so gewählt werden , daß diese in 100 ml zwischen 250 und 400 mg Invertzucker enthalten . 6.3 . Vorversuch 6.3.1 . Ein Vorversuch muß durchgeführt werden , um zu gewährleisten , daß die zu den 20 ml gemischter Fehlingscher Lösungen A und B zu gebende Menge Wasser genügend groß ist , damit man nach der Titration ein Gesamtvolumen von 75 ml erhält . Dabei geht man so vor , wie unter 6.1.4 beschrieben , nur daß man anstelle der Invertzucker-Standardlösung Probenlösung verwendet , d . h . man lässt aus der Bürette 25 ml Probenlösung in den Kolben laufen , gibt 15 ml Wasser hinzu , lässt die Lösung genau 2 Minuten sieden und titriert dann bis zur Erreichung des Endpunktes wie unter 6.1.5 beschrieben . 6.3.2 . Ist die Färbung nach der Zugabe von Methylenblaulösung immer noch rötlich , dann ist die Probenlösung zu konzentriert . In diesem Fall ist der Versuch abzubrechen und ein neuer Versuch mit einer weniger konzentrierten Probenlösung durchzuführen . Werden mehr als 50 ml Probenlösung benötigt , um die rötliche Färbung zu erhalten , so ist eine konzentrierte Probenlösung zu verwenden . Die zuzugebende Wassermenge erhält man , indem man die Menge an gemischter Fehlingscher Lösung ( 20 ml ) und die Menge an Probenlösung nach 6.3.1 von 75 ml abzieht . 6.4 . Genaue Analyse der Probenlösung 6.4.1 . Man pipettiert 20 ml Fehlingsche Lösung und die nach 6.3 bestimmte Wassermenge in den Kochkolben ( 5.1 ) . 6.4.2 . Aus der Bürette gibt man die benötigte Titermenge Probenlösung ( wie unter 6.3 ermittelt ) minus 1 ml zu . Man gibt einige Siedesteinchen in den Kolben , vermischt den Inhalt durch Schütteln , bringt ihn zum Sieden und titriert wie unter 6.3 beschrieben . Der Titrationsendpunkt sollte etwa eine Minute nach der Zugabe der Methylenblaulösung erreicht werden . Endgültiges Titrationsvolumen = V1 . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 Formeln und Berechnungsmethode Der Gehalt der Probenlösung an reduzierenden Zuckern , ausgedrückt als Invertzucker , errechnet sich nach der Formel : Prozentsatz an reduzierenden Zuckern ( als Invertzucker ) = V0 * 25 * f/C * V1 hierbei bedeuten : C = die Konzentration der im Versuch verwendeten Probenlösung in g pro 100 ml , V0 = die Menge ( in ml ) an bei der Standardisierungstitration ( 6.1 ) verbrauchter Invertzucker-Standardlösung , V1 = die Menge ( in ml ) an bei der Analyse ( 6.4.2 ) verbrauchter Probenlösung , f = der Korrekturfakor , der die Saccharosekonzentration in der Probenlösung berücksichtigt . Die Werte sind der nachstehenden Tabelle zu entnehmen : Saccharose ( g im kochenden Gemisch ) * Korrekturfaktor f * 0 * 1,000 * 0,5 * 0,982 * 1,0 * 0,971 * 1,5 * 0,962 * 2,0 * 0,954 * 2,5 * 0,946 3,0 * 0,939 * 3,5 * 0,932 * 4,0 * 0,926 * 4,5 * 0,920 * 5,0 * 0,915 * 5,5 * 0,910 * 6,0 * 0,904 * 6,5 * 0,898 * 7,0 * 0,893 * 7,5 * 0,888 * 8,0 * 0,883 * 8,5 * 0,878 * 9,0 * 0,874 * 9,5 * 0,869 * 10,0 * 0,864 * Die Korrekturen für andere als in der Tabelle aufgeführte Saccharosewerte der Probenlösung können aus der Tabelle durch Interpolation ermittelt werden . Anmerkung : Die ungefähre Saccharosekonzentration kann man ermitteln , indem man die Konzentration an in Lösung befindlicher Invertzucker-Festsubstanz ( die für diese Berechnung mit f gleich 1,0 angenommen wird ) von der Gesamtmenge an in Lösung befindlichen Festsubstanzen - ausgedrückt als Saccharose - abzieht ; diese kann aus dem Brechungsindex abgeleitet werden , den man nach der Methode 3 ermittelt . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier , unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 1,0 % ihres arithmetischen Mittels betragen . 8 . Anmerkung Vergleiche vorstehende Bemerkungen zu 4.4 und 8 der Methode 5 . METHODE 8 BESTIMMUNG DES DEXTROSEÄQUIVALENTS ( Lane-Eynon-Methode mit konstantem Titer ) 1 . Zweck und Anwendungsbereich Diese Methode erlaubt die Bestimmung des Dextroseäquivalents von : - Glukosesirup , - getrocknetem Glukosesirup , - Dextrose , kristallwasserhaltig , oder Traubenzucker , kristallwasserhaltig , - wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker , kristallwasserfrei . 2 . Definitionen 2.1 . Reduktionsvermögen : Gehalt an reduzierenden Zuckern , bestimmt nach nachstehend beschriebener Methode , ausgedrückt als Dextrose , kristallwasserfrei ( D-Glukose ) und berechnet als Anteil in Masseprozent ( m/m ) der Probe . 2.2 . Dextroseäquivalent : das Reduktionsvermögen , berechnet als Anteil in Masseprozent ( m/m ) der Trockensubstanz der Probe . 3 . Prinzip Die zu analysierende Lösung wird bei Siedetemperatur unter genau festgelegten Versuchsbedingungen gegen eine bestimmte Menge Fehlingsche Lösung titriert , wobei man Methylenblau als Indikator in die Lösung gibt . 4 . Reagenzien 4.1 . Fehlingsche Lösung 4.1.1 . Lösung A 69,3 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat ( CuSO4.5H2O ) in Wasser auflösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffuellen . 4.1.2 . Lösung B 346,0 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat ( KNaC4H4O6.4H2O ) mit 100 g Natriumhydroxid in Wasser lösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffuellen . Von eventuell auftretendem Bodensatz ist die klare Lösung zu dekantieren . Anmerkung : Beide Lösungen 4.1.1 und 4.1.2 sollten in braunen oder bernsteinfarbenen Flaschen aufbewahrt werden . 4.1.3 . Herstellung der Fehlingschen Lösung Mit einer Pipette ( 5.3 ) zuerst 50 ml der Lösung B ( 4.1.2 ) und dann 50 ml der Lösung A ( 4.1.1 ) in ein sauberes und trockenes Becherglas geben . Gut durchmischen . Anmerkung : Die Fehlingsche Lösung ist täglich frisch herzustellen und nach 6.1 einzustellen . 4.2 . Referenzsubstanz : Dextrose , wasserfrei ( D-Glukose ) ( C6H12O6 ) Die Substanz 4 Stunden in einem Vakuumofen bei 100 * mehr oder weniger 1 * C und einem Druck von 10 kPa ( 103 mbar ) trocknen . 4.3 . Dextrose-Standardlösung 0,600 g/100 ml Man wiegt auf 0,1 mg genau 0,6 g wasserfreie Dextrose ( 4.2 ) ab , löst in Wasser auf , gibt die Lösung in einen 100-ml-Meßkolben ( 5.4 ) , fuellt mit Wasser bis zum Eichstrich auf und vermischt . Diese Lösung sollte stets frisch zubereitet werden . 4.4 . Methylenblau-Lösung 0,1 g/100 ml 0,1 g Methylenblau in 100 ml Wasser lösen . 5 . Geräte 5.1 . Enghals-Kochkolben 250 ml . 5.2 . Bürette mit seitlichem Hahn 50 ml ; mit 0,05 1-Skala . 5.3 . Messpipetten 25 ml und 50 ml . 5.4 . Meßkolben 100 ml und 500 ml . 5.5 . Ein Heizgerät , mit dem die Lösung gemäß den unter 6.1 beschriebenen Bedingungen auf Siedetemperatur gehalten werden kann und bei dem die Farbänderung am Titrationsendpunkt beobachtet werden kann , ohne daß dazu der Kochkolben ( 5.1 ) von der Wärmequelle genommen werden muß ( siehe 6.1 , Anmerkung 3 ) . 5.6 . Stoppuhr , die mindestens auf die Sekunde genau anzeigt . 6 . Verfahren 6.1 . Standardisierung der gemischten Fehlingschen Lösung 6.1.1 . Mit der Pipette ( 5.3 ) pipettiert man 25 ml gemischte Fehlingsche Lösung ( 4.1.3 ) in einen sauberen , trockenen Kochkolben ( 5.1 ) . 6.1.2 . Man fuellt die Bürette ( 5.2 ) mit Dextrose-Standardlösung ( 4.3 ) . 6.1.3 . In den Kochkolben ( 5.1 ) lässt man aus der Bürette 18 ml Dextrose-Standardlösung ( 4.3 ) laufen . Man schüttelt den Kolben , um den Inhalt zu vermischen . 6.1.4 . Man stellt den Kochkolben ( 5.1 ) auf das Heizgerät ( 5.5 ) , das vorher so eingestellt wurde , daß die Lösung nach 120 Sekunden mehr oder weniger 15 Sekunden zum Sieden kommt . Während der gesamten Titration darf das Heizgerät nicht anders eingestellt werden ( siehe Anmerkung 1 ) . 6.1.5 . Wenn die Lösung zu sieden beginnt , setzt man die Stoppuhr in Gang ( ab Null ) . 6.1.6 . Den Kolbeninhalt lässt man 120 Sekunden lang kochen ( Zeitmessung mit der Stoppuhr ) . Gegen Ende dieser 120 Sekunden gibt man 1 ml Methylenblaulösung ( 4.4 ) hinzu . 6.1.7 . Nach Ablauf der 120 Sekunden ( mit der Stoppuhr gemessen ) gibt man aus der Bürette ( 6.1.2 ) Dextrose-Standardlösung 0,5 ml-weise in den Kochkolben ( 5.1 ) , bis die Färbung durch Methylenblau verschwindet ( siehe Anmerkungen 2 und 3 ) . Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Dextrose-Standardlösung einschließlich der vorletzten Zugabe von 0,5 ml ( X ml ) . 6.1.8 . Man wiederhole Schritt 6.1.1 und 6.1.2 . 6.1.9 . Man lässt aus der Bürette ( X - 0,3 ml ) Dextrose-Standardlösung in den Kochkolben ( 5.1 ) laufen . 6.1.10 . Man wiederhole 6.1.4 , 6.1.5 und 6.1.6 . 6.1.11 . Nach Ablauf der 120 Sekunden ( mit der Stoppuhr gemessen ) gibt man Dextrose-Standardlösung aus der Bürette in den Kochkolben ( 5.1 ) , zunächst in Mengen von jeweils 0,2 ml und am Ende tropfenweise , bis die Methylenblaufärbung verschwindet . Gegen Ende dieses Arbeitsschrittes sollte die Zugabe der Dextrose-Standardlösung in Abständen von 10 bis 15 Sekunden erfolgen . Die Zugaben von Standardlösung sollten innerhalb 60 Sekunden abgeschlossen sein , sodaß der Kochvorgang nicht länger als 180 Sekunden dauert . Um dies zu erreichen , kann eine dritte Titration erforderlich sein , bei der anfänglich eine etwas grössere Menge ( entsprechend berechnet ) Dextrose-Standardlösung ( 6.1.9 ) zugegeben wird . 6.1.12 . Man notiere die bis zum Endpunkt der letzten Titration verbrauchte Menge ( V o ml ) Dextrose-Standardlösung ( siehe Anmerkung 4 ) . 6.1.13 . V o soll zwischen 19 und 21 ml Dextrose-Standardlösung liegen ( 4.3 ) . Liegt V o ausserhalb dieser Grenzwerte , so ist die Konzentration von Fehling-Lösung A ( 4.1.1 ) entsprechend zu ändern und eine erneute Standardisierung durchzuführen . 6.1.14 . Da V o genau bekannt ist , ist für die täglich neu durchzuführende Standardisierung der gemischten Lösung nur eine Titration erforderlich , wobei anfänglich eine Menge von ( V o - 0,5 ) ml Dextrose-Standardlösung zugegeben wird . Anmerkung 1 Wenn die Lösung einmal zu kochen begonnen hat , muß eine heftige Dampfentwicklung auftreten , die während des gesamten Titrationsvorgangs anhält und somit weitestgehend verhindert , daß Luft in den Titrierkolben gelangt und dadurch eine Rückoxydation des Kolbeninhalts auftritt . Anmerkung 2 Das Verschwinden der Methylenblaufärbung lässt sich am besten beobachten , wenn man die oberen Schichten und die Oberfläche des Titrationskolbeninhalts betrachtet , da sie relativ frei vom ausgefällten roten Kupfer-(I)-oxid sind . Bei indirekter Beleuchtung ist das Verschwinden der Färbung noch leichter festzustellen . Sehr nützlich ist das Anbringen eines weissen Schirmes hinter dem Titrierkolben . Anmerkung 3 Während der Bestimmung sollte die Bürette so gut wie möglich gegen die Wärmequelle isoliert sein . Anmerkung 4 Da ein individuell bedingter Faktor die Titrationsergebnisse beeinflusst , sollte derjenige , der die Bestimmung durchführt , die Standardisierungstitration selbst ausführen und bei der Berechnung seinen selbst ermittelten Wert von V o einsetzen . 6.2 . Vorprüfung der Probe 6.2.1 . Wenn das Reduktionsvermögen ( 2.1 ) der Probe nicht näherungsweise bekannt ist , muß eine Vorprüfung durchgeführt werden , um einen Näherungswert zu erhalten , damit man das Gewicht der bei der Untersuchung einzusetzenden Probensubstanzmenge ( 6.3 ) berechnen kann . Dabei geht man folgendermassen vor : 6.2.2 . Man bereite ein Z %ige g/100 ml Lösung der Probe , wobei " Z " einen geschätzten Zahlenwert hat . 6.2.3 . Wie 6.1.2 , jedoch unter Verwendung der Probenlösung ( 6.2.2 ) anstelle der Dextrose-Standardlösung . 6.2.4 . Wie 6.1.1 . 6.2.5 . Wie 6.1.3 , jedoch unter Verwendung von 10 ml Probenlösung anstelle von 18 ml Dextrose-Standardlösung . 6.2.6 . Wie 6.1.4 . 6.2.7 . Man bringt den Inhalt des Kolbens zum Kochen . Danach gibt man 1 ml Methylenblau-Lösung ( 4.4 ) hinzu . 6.2.8 . Sobald die Lösung zu kochen anfängt , setzt man die Stoppuhr ( 5.6 ) in Gang ( von Nullstellung aus ) und gibt aus der Bürette milliliterweise Probenlösung in Abständen von 10 Sekunden in den Kolben , bis die blaue Farbe des Methylenblaus verschwunden ist . Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Probenlösung einschließlich der vorletzten Zugabe ( Y ml ) . 6.2.9 . " Y " darf 50 ml nicht überschreiten . Sollte dies der Fall sein , so ist die Konzentration der Probenlösung grösser zu wählen und die Titration zu wiederholen . 6.2.10 . Das ungefähre Reduktionsvermögen der vorgeprüften Probe in Masseprozent errechnet sich nach der Formel : 60 mal V o/Y mal Z 6.3 . Bei der Untersuchung zu verwendende Probensubstanzmenge Man wiegt auf 0,1 mg genau eine Menge der zubereiteten Probe ( M g ) aus , die zwischen 2,85 und 3,15 g an reduzierenden Zuckern , ausgedrückt als wasserfreie Dextrose ( D-Glukose ) , enthält , wobei zur Berechnung entweder der bekannte Näherungswert für das Reduktionsvermögen ( 2.1 ) oder der nach 6.2.10 ermittelte Näherungswert einzusetzen ist . 6.4 . Probenlösung Die zu analysierende Probenmenge ( Mg ) in Wasser lösen und mit Wasser auf 500 ml auffuellen . 6.5 . Bestimmung 6.5.1 . Wie 6.1.1 . 6.5.2 . Man fuelle die Bürette ( 5.2 ) mit Probenlösung ( 6.4 ) . 6.5.3 . Aus der Bürette gibt man 18,5 ml Probenlösung in den Kochkolben . Man schüttelt den Kolben , um den Inhalt zu mischen . 6.5.4 . Wie 6.1.4 . 6.5.5 . Wie 6.1.5 . 6.5.6 . Wie 6.1.6 . 6.5.7 . Wie 6.1.7 . , jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung . 6.5.8 . Wie 6.1.8 . 6.5.9 . Wie 6.1.9 . , jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung . 6.5.10 . Wie 6.1.10 . 6.5.11 . Wie 6.1.11 . , jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung . 6.5.12 . Man notiere den Verbrauch der Probenlösung ( V1 ) bis zum Titrationsendpunkt . 6.5.13 . V1 soll zwischen 19 und 21 ml Probenlösung liegen . Liegt V1 ausserhalb dieser Grenzwerte , so ist die Konzentration der Probenlösung entsprechend anders zu wählen und die Schritte 6.5.1 bis 6.5.12 sind zu wiederholen . 6.5.14 . Mit jeder Probenlösung sind jeweils zwei Bestimmungen durchzuführen . 6.6 . Gehalt an Trockenmasse Man bestimmt den Anteil an Trockenmasse der Probe nach Methode 2 . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Formeln und Berechnungsmethode 7.1.1 . Reduktionsvermögen Das Reduktionsvermögen , berechnet als Anteil in Masseprozent der Probe , ergibt sich nach der Formel : 300 mal V o/V1 mal M hierbei bedeuten : V o = die Menge ( in ml ) der bei der Standardisierungstitration ( 6.1 ) verbrauchten Dextrose-Standardlösung ( 4.3 ) ; V1 = die Menge ( in ml ) der bei der Bestimmungstitration ( 6.5 ) verbrauchten Probenlösung ( 6.4 ) ; M = das Gewicht ( in g ) der bei der Untersuchung verwendeten Probensubstanzmenge ( 6.3 ) aus der 500 ml Probenlösung zubereitet wurden . 7.1.2 . Dextroseäquivalent Das Dextroseäquivalent , berechnet als Anteil in Masseprozent der Trockensubstanz in der Probe , ergibt sich nach der Formel : PR mal 100/D hierbei bedeuten : PR = das Reduktionsvermögen , ausgedrückt als Anteil in masseprozent der zubereiteten Probe ( 7.1.1 ) ; D = der Anteil an Trockenmasse der zubereiteten Probe in Masseprozent . 7.1.3 . Als Resultat wählt man das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen , sofern die Bedingungen bezueglich der Wiederholbarkeit ( 7.2 ) eingehalten werden . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied der Ergebnisse zweier , unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 1 % des arithmetischen Mittels betragen . METHODE 9 BESTIMMUNG DER SULFATASCHE 1 . Zweck und Anwendungsbereich Die Methode erlaubt die Bestimmung des Sulfataschegehalts von : - Glukosesirup - getrocknetem Glukosesirup , - Dextrose , kristallwasserhaltig , - Dextrose , kristallwasserfrei . 2 . Definition Der Gehalt an Asche , bestimmt als Sulfatasche , wird durch Anwendung nachstehend beschriebener Methode ermittelt . Prinzip Der nach oxydierender Veraschung mit Schwefelsäure und nachfolgender Veraschung bei 525 * C verbleibende Rückstand der Probe wird bestimmt und in Masseprozent ausgedrückt . 4 . Reagenzien 4.1 . Verdünnte Schwefelsäure : 100 ml konzentrierte H2SO4 ( r 20 = 1,84 g/ml ; 96 % m/m ) werden langsam und vorsichtig in 300 ml Wasser gegeben . 5 . Geräte 5.1 . Elektrischer Muffelofen mit Pyrometer , für 525 mehr oder weniger 25 * C . 5.2 . Analysenwaage , Ablesegenauigkeit 0,1 mg . 5.3 . Veraschungstiegel aus Platin oder Quarz in geeigneter Grösse . 5.4 . Exsikkator mit frisch aktiviertem Kieselgel oder gleichwertigem Trockenmittel und einem Feuchtigkeitsindikator . 6 . Verfahren 5 g Glukosesirup oder getrockneter Glukosesirup oder etwa 10 g Dextrosemonohydrat oder wasserfreie Dextrose werden auf 0,1 mg genau in die zuvor auf Veraschungstemperatur erhitzten und im Exsikkator ( 5.4 ) abgekühlten und gewogenen Veraschungstiegel ( 5.3 ) eingewogen . 5 ml Schwefelsäure ( 4.1 ) werden hinzugefügt ( 8.1 ) . Danach wird die Schale mit der Probe vorsichtig über einer Flamme oder einer Heizplatte erhitzt , bis die Probe vollständig verkohlt ist . Während der Verkohlung werden die Dämpfe der Probe angezuendet ( 8.2 ) . Danach wird unter einem Abzug stärker erhitzt , um nichtgebundene Schwefelsäure abzurauchen . Danach wird der Veraschungstiegel ( 5.3 ) in den auf 525 mehr oder weniger 25 * C aufgeheizten Muffelofen ( 5.1 ) gestellt , bis sich weisse Asche gebildet hat , was meist in zwei Stunden erreicht werden kann ( 8.3 ) . Die Probe wird etwa 30 Minuten lang im Exsikkator ( 5.4 ) abkühlen gelassen und gewogen . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Berechnungsart und -formel Der Gehalt an Sulfatasche , in Masse-Prozent der Probe ausgedrückt , ist gleich S = m1/m0 mal 100 Hierbei bedeuten : m0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in g , m1 = Masse der Sulfataschen in g . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier , unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 2 Prozent des Aschegehalts - relativer Wert - betragen . 8 . Bemerkungen 8.1 . Um ein starkes Schäumen zu vermeiden , wird die Schwefelsäure in kleinen Mengen zugesetzt . 8.2 . Während der ersten Verkohlung ( Vorveraschung ) muß besonders darauf geachtet werden , daß Verluste an Probe und Asche infolge eines zu starken Aufblähens der Masse vermieden werden . 8.3 . Wenn sich die Probe schwer veraschen lässt , kann der Tiegel aus dem Muffelofen genommen und der Rückstand nach dem Abkühlen mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet werden , bevor der Tiegel in den Ofen zurückgestellt wird . METHODE 10 BESTIMMUNG DES DREHVERMÖGENS ( POLARISATION ) 1 . Zweck und Anwendungsbereich Die Methode gestattet die Bestimmung des Drehvermögens von - halbweissem Zucker , - Zucker oder Weißzucker , - raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker . 2 . Definition Die Polarisation ist die Drehung der Polarisationsebene von polarisiertem Licht , bedingt durch eine Zuckerlösung von 26 g Zucker in 100 ml Wasser in einem Polarisationsrohr von 200 mm Länge . 3 . Prinzip Das Drehvermögen wird mit Hilfe eines Saccharimeters oder Polarimeters nach den in der nachstehenden Methode beschriebenen Bedingungen bestimmt . 4 . Reagenzien 4.1 . Klärmittel : Basische Bleiazetatlösung . 560 g trockenes basisches Bleiacetat werden in etwa 1 000 ml frisch gekochtem Wasser aufgelöst . Die Lösung wird 30 Minuten lang kochen und etwa eine Nacht lang stehen gelassen . Die obere Schicht wird abgegossen und mit kurz zuvor abgekochtem Wasser bis zum Erhalt eines Spez.-Gewichts von etwa 1,25 g/ml verdünnt ( r 20 = 1,25 g/ml ) . Die Lösung ist vor Luft geschützt aufzubewahren . 4.2 . Diäthyl-Äther 5 . Geräte 5.1 . Auf das Normalgewicht von 26 g Saccharose eingestellter Saccharimeter mit Gradeinteilung oder Polarimeter Der Apparat ist in einem Raum mit annähernd 20 * C aufzustellen und muß mittels Quarzplatten geeicht sein . 5.2 . Lichtquelle in Form einer Natriumdampflampe . 5.3 . Polarimeterröhren von 200 mm Länge , maximaler Fehler der Länge mehr oder weniger 0,02 mm . 5.4 . Analysenwaage , Ablesegenauigkeit 0,1 mg . 5.5 . Meßkolben für 100 ml , einzeln geeicht . Bei einem tatsächlichen Fassungsvermögen von 100 mehr oder weniger 0,01 ml können sie ohne Korrektur verwendet werden . Werden diese Grenzen über oder unterschritten , sind die verwendeten Kolben auf 100 mehr oder weniger 0,01 ml zu korrigieren . 5.6 . Thermostatisiertes Wasserbad , einstellbar auf 20 mehr oder weniger 0,1 * C . 6 . Verfahren 6.1 . Herstellung der Lösung 26 g mehr oder weniger 0,002 g der zu untersuchenden Proben werden so rasch wie möglich abgewogen und quantitativ mit etwa 60 ml Wasser in einen 100-ml-Meßkolben ( 5.5 ) gegeben . Unter Schütteln ohne Erhitzen lösen . Wenn eine Klärung nötig ist , werden 0,5 ml der Bleiazetatlösung ( 4.1 ) zugegeben . Die Lösung wird durch rotierendes Schwenken vermischt , dann werden die Kolbenwände gespült , indem das Volumen bis auf etwa 10 mm unterhalb der Marke gebracht wird . Der Meßkolben wird in ein auf 20 mehr oder weniger 0,1 * C ( 5.6 ) eingestelltes Wasserbad eingesetzt , bis sich die Temperatur der Zuckerlösung auf einen konstanten Wert eingestellt hat . Notfalls werden auf der Oberfläche der Flüssigkeit entstandene Blasen mit einem Tropfen Diäthyläther ( 4.2 ) beseitigt . Dann wird bis zur Marke aufgefuellt . Es wird vorsichtig gemischt , indem der Kolben mit der Hand mindestens dreimal umgekippt wird . Danach werden Kolben und Inhalt 5 Minuten lang im Wasserbad bei 20 mehr oder weniger 0,1 * C stehen gelassen . 6.2 . Polarisation Bei den folgenden Schritten muß die Temperatur von 20 mehr oder weniger 0,1 * C aufrechterhalten bleiben . 6.2.1 . Der Polarisationsapparat muß " 0 " anzeigen . 6.2.2 . Die Lösung wird durch ein Papierfilter filtriert . Die ersten 10 ml des Filtrats werden verworfen . Danach werden 50 ml des Filtrats aufgefangen . 6.2.3 . Die Polarisationsröhre wird zweimal mit der Lösung 6.2.2 gespült . Dann wird sie sorgfältig mit der zu untersuchenden Saccharoselösung bei 20 mehr oder weniger 0,1 * C gefuellt . Beim Aufsetzen des Verschlusses sind alle Luftblasen zu entfernen . Die gefuellte Röhre wird in den Trog des Apparats eingesetzt . 6.2.4 . Die Drehung wird bis auf eine Genauigkeit von 0,05 * S oder 0,02 * Bogenskala abgelesen , was fünfmal zu wiederholen ist . Von diesen Messungen ist der Mittelwert zu nehmen . 7 . Darstellung der Ergebnisse 7.1 . Berechnungsart und -formel Die Ergebnisse sind in Grad S auf 0,1 * S genau anzugeben . Die Umrechnung der polarimetrischen Grade in saccharimetrische Grade erfolgt nach der Formel Grad S = Bogengrad mal 2,889 . 7.2 . Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier , unter denselben Bedingungen , durch denselben Analytiker , an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 0,1 * S betragen .