VERORDNUNG (EG) Nr. 2799/1999 DER KOMMISSION

vom 17. Dezember 1999

mit Durchführungsvorschriften zur Verordnung (EG) Nr. 1255/1999 des Rates hinsichtlich der Gewährung einer Beihilfe für Magermilch und Magermilchpulver für Futterzwecke und des Verkaufs dieses Magermilchpulvers

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,

gestützt auf die Verordnung (EG) Nr. 1255/1999 des Rates vom 17. Mai 1999 über die gemeinsame Marktorganisation für Milch und Milcherzeugnisse(1), insbesondere auf die Artikel 10 und 15,

in Erwägung nachstehender Gründe:

(1) Mit der Verordnung (EG) Nr. 1255/1999 ist die Verordnung (EWG) Nr. 804/68 des Rates(2), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 1587/96(3), ersetzt und unter anderem die Verordnung (EWG) Nr. 986/68 des Rates(4), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 1802/95 der Kommission(5), in der die Gewährung von Beihilfen für Magermilch und Magermilchpulver für Futterzwecke geregelt war, aufgehoben worden. Angesichts der neuen Regelung und der gesammelten Erfahrung ist es angezeigt, die Verordnung (EWG) Nr. 1725/79 der Kommission vom 26. Juli 1979 über die Durchführungsbestimmungen zur Gewährung von Beihilfen für zu Mischfutter verarbeitete Magermilch und für insbesondere zur Kälberfütterung bestimmtes Magermilchpulver(6), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 83/96(7), zu ändern und gegebenenfalls zu vereinfachen. Im Rahmen dieser Änderungen empfiehlt sich aus Gründen der Klarheit eine Neufassung der genannten Verordnung, in die auch die Bestimmungen der Verordnung (EWG) Nr. 3398/91 der Kommission vom 20. November 1991 über den Verkauf von zur Herstellung von Mischfutter bestimmtem Magermilchpulver im Ausschreibungsverfahren und zur Änderung der Verordnung (EWG) Nr. 569/88(8), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 124/1999(9), und der Verordnung (EWG) Nr. 1634/85 der Kommission vom 17. Juni 1985 zur Festsetzung der Beihilfe für Magermilch und Magermilchpulver zu Futterzwecken(10), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 1802/95, aufgenommen werden.

(2) Mit der Beihilfemaßnahme gemäß Artikel 11 der Verordnung (EG) Nr. 1255/1999 soll die Verwertung von Milcheiweiß unterstützt werden. Es ist daher angebracht, die Zahlung der Beihilfe vom Milcheiweißgehalt der verwendeten Magermilch oder des verwendeten Magermilchpulvers abhängig zu machen.

(3) Es muß sichergestellt werden, daß die Magermilch und das Magermilchpulver, für die Beihilfen gewährt werden, tatsächlich als Tierfutter verwendet werden. Zu diesem Zweck ist festzulegen, daß die Beihilfegewährung auf Magermilch oder Magermilchpulver beschränkt ist, die bzw. das unter bestimmten Voraussetzungen zu Mischfutter verarbeitet oder denaturiert wird. Außerdem sind geeignete Maßnahmen zur Vermeidung einer mehrmaligen Zahlung der Beihilfe für dasselbe Erzeugnis erforderlich.

(4) Gemäß der Verordnung (EG) Nr. 1043/97 der Kommission(11) kann von bestimmten Kontrollvorschriften der Verordnung (EWG) Nr. 1725/79 abgewichen werden. Es ist daher angebracht, dieser Ausnahmeregelung bei den in dieser Verordnung vorgesehenen Kontrollen Rechnung zu tragen und die Verordnung (EG) Nr. 1043/97 aufzuheben.

(5) Die Beihilfen sollten nur gewährt werden, wenn das Mischfutter hinsichtlich seiner Zusammensetzung bestimmten in der Industrie üblichen Normen entspricht und die letzte Stufe der industriellen Verarbeitung erreicht hat. Aus Kontrollgründen muß außerdem vorgeschrieben werden, die genannten Erzeugnisse so zu verpacken, daß ihre Identifizierung möglich ist. Den Mitgliedstaaten muß die Möglichkeit gegeben werden, näher festzulegen, wie die obengenannten Bedingungen zu erfuellen sind.

(6) Eine besondere Verpackung ist nicht notwendig, wenn dem Mischfutter Luzernemehl zugesetzt worden ist. Im übrigen ist diese Forderung für den Transport in Tankwagen oder Containern, von dem einige Verwender Gebrauch machen, ungeeignet. Es ist daher angezeigt, diese Art des Transports besonderen Kontrollmaßnahmen zu unterwerfen und vorzuschreiben, daß die Beihilfe erst nach der vorgesehenen Kontrolle ausgezahlt wird.

(7) Eine wirksame Kontrolle der Verwendung der Magermilch und des Magermilchpulvers zu niedrigeren Preisen ist nur möglich, wenn die beihilfebegünstigten Betriebe ausreichende Sicherheiten bieten. Zu diesem Zweck sollte die Anerkennung des Verarbeitungsbetriebs durch die zuständige Stelle des betreffenden Mitgliedstaats verlangt und eine auf die Erfordernisse der Beihilfegewährung abgestellte Buchführung vorgeschrieben werden.

(8) Was die Referenzmethoden für die gemäß der Beihilferegelung vorgesehenen Analysen betrifft, so ist auf die Liste zurückzugreifen, die jedes Jahr gemäß der Verordnung (EG) Nr. 2721/95 der Kommission vom 24. November 1995 zur Einführung von Regeln für die Anwendung von Referenz- und Routineverfahren für die Analyse und die Qualitätsbewertung von Milch und Milcherzeugnissen der gemeinsamen Marktorganisation(12) veröffentlicht wird. Da es für die Bestimmung der Magermilchpulvermenge in Mischfutter, den Nachweis von Labmolke in Magermilchpulver und die qualitative Bestimmung von Stärke in Magermilchpulver keine Referenzmethoden gibt, sind im Rahmen dieser Verordnung geeignete Methoden festzulegen.

(9) Was den Verkauf von Magermilchpulver aus öffentlichen Lagerbeständen betrifft, so empfiehlt sich die Anwendung eines Dauerausschreibungsverfahrens, um allen Käufern gleichen Zugang zu gewähren, den Verkaufspreis entsprechend den Marktbedingungen festsetzen und die betreffenden Mengen wirksam kontrollieren zu können. Die Angebotspreise können je nach Alter und Lagerort der zum Verkauf gestellten Milchpulvermengen erhebliche Unterschiede aufweisen. Es sollte daher möglich sein, unterschiedliche Mindestverkaufspreise festzusetzen.

(10) Die Frist für die Einlagerung zu Verkaufszwecken ist in dieser Verordnung festzulegen. Die Verordnung (EWG) Nr. 3536/91 der Kommission vom 2. Dezember 1991 zur Bestimmung des letzten Termins für die Einlagerung des gemäß der Verordnung (EWG) Nr. 3398/91 verkauften Magermilchpulvers(13), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 2508/1999(14), ist daher aufzuheben.

(11) Die Erfahrung hat gezeigt, daß die Beihilferegelung gemäß der Verordnung (EWG) Nr. 1105/68 der Kommission vom 27. Juli 1968 über Durchführungsbestimmungen zur Gewährung von Beihilfen für Magermilch für Futterzwecke(15), zuletzt geändert durch die Verordnung (EWG) Nr. 1802/95, zahlreiche Schwierigkeiten in bezug auf ihre Durchführung und die Kontrolle der Beihilfeempfänger bereitet. Außerdem sind die Magermilchmengen, für die diese Maßnahme in Anspruch genommen wird, in den letzten Jahren sehr stark zurückgegangen, so daß sich diese Beihilferegelung auf das Gleichgewicht des Milchmarktes nur marginal auswirkt. Im übrigen bleibt die Stützung des Magermilchmarktes weiterhin durch die Beihilfe für die Verarbeitung von Magermilch zu Mischfutter erhalten. Es ist daher angezeigt, die Beihilfemaßnahme gemäß der Verordnung (EWG) Nr. 1105/68 zu streichen und die genannte Verordnung aufzuheben.

(12) Der Verwaltungsausschuß für Milch und Milcherzeugnisse hat nicht innerhalb der ihm von seinem Vorsitzenden gesetzten Frist Stellung genommen -

HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:

KAPITEL I

ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN

Artikel 1

Diese Verordnung regelt die Durchführung der Verordnung (EG) Nr. 1255/1999 hinsichtlich

a) der Gewährung einer Beihilfe für Magermilch, Magermilchpulver, Buttermilch und Buttermilchpulver für Futterzwecke gemäß Artikel 11 der genannten Verordnung;

b) des Verkaufs von Magermilchpulver für Futterzwecke gemäß Artikel 7 Absatz 4 der genannten Verordnung.

Artikel 2

Im Sinne dieser Verordnung ist

a) "Milch" das Gemelk einer oder mehrerer Kühe, dem nichts hinzugefügt und höchstens ein Teil der Fettstoffe entzogen worden ist;

b) "Magermilch" Milch mit einem Fettgehalt von höchstens 1 % und einem Eiweißgehalt von mindestens 31,4 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse;

c) "Magermilchpulver" das durch Wasserentzug aus der Milch hergestellte Erzeugnis mit einem Fettgehalt von höchstens 11 %, einem Wassergehalt von höchstens 5 % und einem Eiweißgehalt von mindestens 31,4 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse;

d) "Buttermilch" das Nebenerzeugnis der Butterherstellung, das nach dem Ausbuttern des Rahms und Abtrennen der festen Fettphase gewonnen worden ist, mit einem Fettgehalt von höchstens 1 % und einem Eiweißgehalt von mindestens 31,4 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse;

e) "Buttermilchpulver" das durch Wasserentzug aus der Buttermilch hergestellte Erzeugnis mit einem Fettgehalt von höchstens 11 %, einem Wassergehalt von höchstens 5 % und einem Eiweißgehalt von mindestens 31,4 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse.

Artikel 3

Für die Anwendung dieser Verordnung sind Buttermilch und Buttermilchpulver der Magermilch bzw. dem Magermilchpulver gleichgestellt.

Artikel 4

Mischungen für die Herstellung von Mischfutter (nachstehend "Mischungen" genannt) sind Erzeugnisse mit folgender Zusammensetzung:

a) Magermilchpulver;

b) Fettstoffe;

c) Vitamine;

d) Mineralsalze;

e) Saccharose;

f) das Zusammenkleben verhindernde und/oder die Fließfähigkeit verbessernde Stoffe bis höchstens 0,3 %;

g) andere fettlösliche technologische Mittel, insbesondere Antioxydantien und Emulgatoren.

Artikel 5

(1) Mischfutter sind Erzeugnisse,

a) die je 100 kg Enderzeugnis enthalten:

i) mindestens 50 und höchstens 80 kg Magermilchpulver

und

ii) mindestens 5 kg milchfremde Fette und mindestens 2 kg Stärke und Quellstärke

oder

iii) mindestens 2,5 kg milchfremde Fette und mindestens 2 kg Stärke oder Quellstärke, falls je 100 kg Magermilchpulver 5 kg Luzernemehl oder Grasmehl mit einem Anteil von mindestens 50 % (m/m) Partikeln in einer Größe von höchstens 300 Mikron zugesetzt worden sind. Die Partikel von höchstens 300 Mikron müssen im Gemisch gleichmäßig verteilt sein.

b) die unmittelbar als Tierfutter verwendet werden können und vor Erreichen der Stufe des endgültigen Verwenders weder verarbeitet noch vermischt werden.

(2) Wenn festgestellt wird, daß das hergestellte Erzeugnis eine Magermilchpulvermenge enthält, die über der in Absatz 1 Buchstabe a) Ziffer i) genannten Hoechstmenge von 80 kg liegt, ohne jedoch 81 kg zu überschreiten, so kann die Beihilfe dennoch auf der Grundlage eines Magermilchpulvergehalts von 80 kg gewährt werden.

Wenn das hergestellte Erzeugnis die in Absatz 1 Buchstabe a) Ziffer i) genannte Mindestmenge von 50 kg Magermilchpulver nicht enthält, wird für das beigemischte Magermilchpulver eine um 15 % herabgesetzte Beihilfe gewährt, sofern 100 kg des Enderzeugnisses mindestens 45 kg Magermilchpulver enthalten.

Artikel 6

(1) Denaturiertes Magermilchpulver sind Erzeugnisse, deren Zusammensetzung einer der folgenden Formeln entspricht:

a) Formel A: je 100 kg Magermilchpulver werden zugesetzt:

i) mindestens 9 kg Luzernemehl oder Grasmehl mit einem Anteil von mindestens 50 % (m/m) Partikeln in einer Größe von höchstens 300 Mikron,

und

ii) mindestens 2 kg Stärke oder Quellstärke.

b) Formel B: je 100 kg Magermilchpulver werden zugesetzt:

i) mindestens 5 kg Luzernemehl oder Grasmehl mit einem Anteil von mindestens 50 % (m/m) Partikeln in einer Größe von höchstens 300 Mikron,

und

ii) mindestens 12 kg nicht desodoriertes oder einen ausgeprägten Geruch aufweisendes Fischmehl mit einem Anteil von mindestens 30 % (m/m) Partikeln in einer Größe von höchstens 300 Mikron,

und

iii) mindestens 2 kg Stärke oder Quellstärke.

Als den für die Partikel des betreffenden Erzeugnisses genannten Hoechstabmessungen gleichwertig gelten diejenigen Abmessungen, die sich ihnen nach der Norm BS 410-1976 am stärksten nähern, ohne jedoch niedriger zu sein.

(2) Die dem Magermilchpulver zugesetzten Stoffe müssen im Gemisch gleichmäßig verteilt sein.

Es ist unzulässig, das Magermilchpulver in unverarbeitetem Zustand oder nach der Denaturierung einem Verfahren zu unterziehen, das die Wirkung der Denaturierung, insbesondere hinsichtlich der desodorierenden Stoffe, schwächen oder aufheben kann oder den Geschmack und den Geruch durch Aussonderung der Bestandteile, die für die Geschmacks- und/oder Geruchswahrnehmung maßgeblich sind, sowie durch den Zusatz von Bestandteilen ändert, die einen Geschmack und einen Geruch verleihen, die sich dem Geschmack und dem Geruch des Fischmehls überlagern.

KAPITEL II

BEIHILFE FÜR MAGERMILCHPULVER

Abschnitt 1

Beihilfebetrag und Durchführungsbedingungen

Artikel 7

(1) Der Beihilfebetrag wird festgesetzt auf

a) 5,80 EUR/100 kg Magermilch mit einem Eiweißgehalt von mindestens 35,6 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse;

b) 5,12 EUR/100 kg Magermilch mit einem Eiweißgehalt von mindestens 31,4 % und weniger als 35,6 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse;

c) 71.51 EUR/100 kg Magermilchpulver mit einem Eiweißgehalt von mindestens 35,6 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse;

d) 63,07 EUR/100 kg Magermilchpulver mit einem Eiweißgehalt von mindestens 31,4 % und weniger als 35,6 %, bezogen auf die fettfreie Trockenmasse.

(2) Für die Mengen Magermilchpulver, deren Wassergehalt 5 % übersteigt, wird der Beihilfebetrag um 1 % je zusätzlichen Wassergehalt von 0,2 % vermindert.

Artikel 8

Für Magermilch und Magermilchpulver wird die Beihilfe nur gewährt,

a) wenn sie in einem gemäß Artikel 9 zugelassenen Betrieb verwendet werden

i) in unverändertem Zustand oder nach Beifügen in eine Mischung für die Herstellung von Mischfutter

oder

ii) in unverändertem Zustand für die Herstellung von denaturiertem Magermilchpulver;

b) wenn für sie keine Beihilfe oder Preissenkung im Rahmen anderer Gemeinschaftsmaßnahmen gewährt wird.

Artikel 9

(1) Ein Betrieb, der Mischfutter oder denaturiertes Magermilchpulver herstellt, muß dazu von der zuständigen Stelle des Mitgliedstaats, auf dessen Hoheitsgebiet die Herstellung stattfindet, zugelassen sein.

(2) Die Zulassung wird den Betrieben erteilt,

a) die über geeignete technische Einrichtungen und eine Verwaltung und Buchführung verfügen, die die Einhaltung der Vorschriften dieser Verordnung und der zusätzlichen vom Mitgliedstaat festgelegten Anforderungen ermöglichen;

b) die sich einer von der zuständigen Stelle durchgeführten Kontrolle unterwerfen.

(3) Wird festgestellt, daß ein Betrieb die Voraussetzungen gemäß Absatz 2 nicht mehr erfuellt oder einer anderen aus dieser Verordnung erwachsenden Verpflichtung nicht nachgekommen ist, ohne daß ein Fall höherer Gewalt vorliegt, so wird die Zulassung je nach Schwere der Unregelmäßigkeit für einen Zeitraum von einem bis zu zwölf Monaten ausgesetzt.

Nach Ablauf dieses Zeitraums wird die Zulassung entzogen, wenn die in Absatz 2 genannten Voraussetzungen nicht erfuellt sind. Auf Antrag des betreffenden Betriebs kann die Zulassung nach einer eingehenden Prüfung nach einem Zeitraum von sechs Monaten wiedererteilt werden.

Der Mitgliedstaat kann von dieser Aussetzung absehen, wenn festgestellt wird, daß die Unregelmäßigkeit nicht vorsätzlich oder grob fahrlässig begangen wurde und daß sie von geringfügiger Bedeutung ist.

Artikel 10

(1) Die Verpackungen der Mischungen müssen Aufschriften mit folgenden Angaben tragen:

a) eine oder mehrere Angaben gemäß Anhang II Buchstabe A;

b) Angaben über den Magermilchpulvergehalt, den Gehalt an Mineralsalzen und Saccharose, die hinzugefügt wurden, sowie über den Fettgehalt einschließlich fettlösliche technologische Mittel;

c) die Zulassungsnummer des Betriebs, die seine Identifizierung ermöglicht.

(2) Unbeschadet des Artikels 11 und der Richtlinie 79/373/EWG des Rates(16) wird das Mischfutter in Säcke oder andere geschlossene Behälter mit einem Fassungsvermögen von höchstens 50 kg verpackt, die Aufschriften mit folgenden Angaben tragen:

a) eine oder mehrere Angaben gemäß Anhang II Buchstabe B;

b) die Zulassungsnummer des Betriebs, die seine Identifizierung ermöglicht;

c) den Magermilchpulvergehalt;

d) die Nummer der Herstellungspartie;

e) das Herstellungsdatum, falls es sich anhand der Nummer der Herstellungspartie nicht ermitteln läßt.

Diese Angaben müssen gut leserlich und unverwischbar auf der Verpackung, dem Behälter oder dem daran befestigten Etikett angebracht sein.

(3) Die Mitgliedstaaten können die Einzelheiten für die in Absatz 2 vorgeschriebenen Verpackungsaufschriften sowie weitere Angaben, die auf der Verpackung, dem Behälter oder dem Etikett vermerkt werden können, näher festlegen. Sie teilen der Kommission die von ihnen diesbezüglich getroffenen Maßnahmen mit.

Artikel 11

Artikel 10 Absatz 2 findet keine Anwendung auf Mischfutter,

a) dem unter den Bedingungen des Artikels 5 Absatz 1 Buchstabe a) Ziffer iii) Luzernemehl oder Grasmehl zugesetzt wurde;

b) das unter den Bedingungen der Artikel 12 und 13 an einen dieses Mischfutter verwendenden landwirtschaftlichen Betrieb bzw. Aufzucht- oder Mastbetrieb in Tankwagen oder Containern geliefert wird.

Artikel 12

Dem beihilfebegünstigten Betrieb wird auf Antrag gestattet, das Mischfutter in Tankwagen oder Containern anzuliefern. Diese Genehmigung wird von der zuständigen Stelle des Mitgliedstaats erteilt, auf dessen Gebiet der Betrieb seinen Sitz hat.

Die Anlieferung erfolgt unter behördlicher Aufsicht, die insbesondere sicherstellt, daß die Lieferung an einen das Mischfutter verwendenden landwirtschaftlichen Betrieb bzw. Aufzucht- oder Mastbetrieb erfolgt.

Artikel 13

(1) Findet die Anlieferung in Tankwagen oder Containern in einem anderen Mitgliedstaat als dem Erzeugungsmitgliedstaat statt, so kann die Anlieferung unter behördlicher Aufsicht gemäß Artikel 12 durch das Kontrollexemplar gemäß den Artikeln 471 bis 495 der Verordnung (EWG) Nr. 2454/93 der Kommission(17) nachgewiesen werden.

(2) Feld 104 des Kontrollexemplars enthält eine oder mehrere der Angaben gemäß Anhang II Buchstabe C.

(3) Der Bestimmungsmitgliedstaat prüft nach, ob der Empfänger die Voraussetzungen des Artikels 12 Absatz 2 erfuellt.

Abschnitt 2

Kontrollmaßnahmen

Artikel 14

(1) Einem Betrieb, der Mischfutter herstellt, wird die Beihilfe nur gewährt, wenn er entsprechend dem vom Mitgliedstaat festgelegten Zahlungsrhythmus kaufmännische Bücher führt, die mindestens folgende Angaben enthalten:

a) Menge der gekauften oder hergestellten Milcherzeugnisse sowie Liefer- bzw. Herstellungstag;

b) Liefertag und Mengen der Magermilch und des Magermilchpulvers, die in unverarbeitetem Zustand oder in Form einer Mischung für die Herstellung von Mischfutter hergestellt oder geliefert werden, sowie Name und Anschrift des Lieferanten und Eiweißgehalt dieser Erzeugnisse;

c) Herstellungstag und Mengen des hergestellten und gekauften Mischfutters sowie seine Zusammensetzung und den prozentualen Anteil seiner Bestandteile, insbesondere die Mengen von Kasein und/oder Kaseinaten, die in unverändertem Zustand oder in Form einer Mischung zugesetzt wurden;

d) Abgabetag und -mengen der Magermilch, des Magermilchpulvers und des Mischfutters sowie Name und Anschrift des Empfängers;

e) Verluste, Proben, Rückgaben und Umtausch von Magermilch, Magermilchpulver und Mischfutter.

(2) Die in Absatz 1 genannten Angaben werden insbesondere durch Lieferscheine und Rechnungen belegt.

(3) Die Mitgliedstaaten können verlangen, daß der Betrieb eine besondere Bestandsbuchhaltung führt, in der insbesondere die zusätzlichen Angaben verzeichnet sind, die die Anwendung dieser Verordnung erleichtern sollen.

Artikel 15

Um die Einhaltung der Bestimmungen dieses Kapitels zu gewährleisten, treffen die Mitgliedstaaten insbesondere die Kontrollmaßnahmen gemäß den Artikeln 16 bis 18.

Die Ergebnisse dieser Kontrollen werden von der überwachenden Stelle in Analysebögen eingetragen, die insbesondere die Angaben gemäß Anhang I dieser Verordnung enthalten.

Artikel 16

(1) Vorbehaltlich des Absatzes 2 wird die Einhaltung der Bestimmungen über den Eiweiß-, Wasser- und Fettgehalt der hinzugefügten Magermilch bzw. des hinzugefügten Magermilchpulvers vor oder spätestens zum Zeitpunkt der Verwendung in unverarbeitetem Zustand oder in Form einer Mischung für die Herstellung von Mischfutter oder der Verwendung in unverarbeitetem Zustand für die Herstellung von denaturiertem Magermilchpulver kontrolliert.

(2) Kommt das in unverarbeitetem Zustand oder in Form einer Mischung verwendete Magermilchpulver unmittelbar aus dem Betrieb, in dem es hergestellt wurde, so kann die Kontrolle gemäß Absatz 1 vorgenommen werden, bevor das Magermilchpulver den genannten Herstellungsbetrieb verläßt. In diesem Fall

a) trifft die zuständige Kontrollstelle die erforderlichen Vorkehrungen, damit die Magermilchpulvermenge, die Gegenstand der Kontrolle war, für die Herstellung von Mischfutter oder von denaturiertem Magermilchpulver verwendet wird;

b) tragen die Säcke, Verpackungen oder Behältnisse, in denen sich das Magermilchpulver befindet, Angaben zur Identifizierung des Magermilchpulvers und des Herstellungsbetriebs sowie das Herstellungsdatum, das Nettogewicht und den Eiweiß-, Wasser- und Fettgehalt des Magermilchpulvers;

c) müssen die von der Kontrollstelle ausgefertigten Kontrollpapiere

i) insbesondere die Magermilchpulvermenge, den Eiweiß-, Wasser- und Fettgehalt, Vermerke zur Identifizierung und das Herstellungsdatum angeben,

ii) das Magermilchpulver bis zur Beimengung in das Mischfutter begleiten,

iii) der in Artikel 14 Absatz 1 genannten Buchhaltung beigefügt werden.

Artikel 17

(1) Bei der Verwendung von Magermilch und Magermilchpulver in unverarbeitetem Zustand oder in Form einer Mischung für die Herstellung von Mischfutter müssen die vom betreffenden Mitgliedstaat festgelegten Kontrollbestimmungen zumindest die Bedingungen gemäß den Absätzen 2 bis 5 erfuellen.

(2) Die Kontrollen in den Betrieben betreffen insbesondere

a) die Zusammensetzung der verwendeten Mengen Magermilch und Magermilchpulver in unverarbeitetem Zustand,

b) die Zusammensetzung der verwendeten Mischungen,

c) die Zusammensetzung des hergestellten Mischfutters.

(3) Die Kontrollen in den Betrieben werden vor Ort durchgeführt und betreffen insbesondere die Fabrikationsbedingungen; sie bestehen aus

a) der Überprüfung der verwendeten Rohstoffe,

b) der Kontrolle der Warenein- und -ausgänge,

c) den Probenahmen,

d) Kontrollen hinsichtlich der Führung der in Artikel 14 Absatz 1 genannten Buchhaltung.

(4) Die Kontrollen werden unangemeldet und mindestens einmal alle 14 Tage durchgeführt, an denen die Herstellung stattfindet. Ihre Häufigkeit wird insbesondere unter Berücksichtigung des Umfangs des im betreffenden Betrieb verwendeten Magermilchpulvers und der Häufigkeit der gründlichen Kontrolle seiner Buchführung gemäß Absatz 5 festgelegt.

Betriebe, die nicht ständig Magermilch oder Magermilchpulver verwenden, teilen ihr Herstellungsprogramm der Kontrollstelle des betreffenden Mitgliedstaats mit, damit diese die entsprechenden Kontrollen einplanen kann.

Diese Kontrollen gelten nicht für die Herstellung von Mischfutter, die einer ständigen Kontrolle vor Ort unterliegt.

(5) Die Kontrollen gemäß Absatz 4 werden durch eine genaue und unangemeldete Kontrolle der Geschäftsunterlagen und der Buchführung gemäß Artikel 14 Absatz 1 ergänzt.

Diese zusätzliche Kontrolle erfolgt mindestens alle 12 Monate. Falls diese Kontrolle mindestens alle 3 Monate erfolgt, kann die Häufigkeit der Kontrollen gemäß Absatz 3 von mindestens 14 Tagen auf mindestens 28 Tage, an denen die Herstellung stattfindet, verringert werden.

Artikel 18

(1) Die Herstellung des denaturierten Magermilchpulvers wird vor Ort mindestens einmal täglich während der Dauer der Denaturierung kontrolliert.

(2) Der Betrieb, der das denaturierte Magermilchpulver herstellt, teilt der zuständige Kontrollstelle vor der Herstellung schriftlich oder durch eine schriftliche Fernmitteilung folgendes mit:

a) die Zulassungsnummer des Betriebs;

b) die Magermilchpulvermenge, die denaturiert werden soll;

c) den Ort der Denaturierung;

d) die für die Denaturierung vorgesehenen Daten.

Die zuständige Stelle legt die Frist für die Übermittlung der Herstellungsdaten fest und kann zusätzliche Auskünfte verlangen.

Artikel 19

Vorbehaltlich des Artikels 20 wird für die in dieser Verordnung vorgesehenen Analysen auf die Referenzmethoden zurückgegriffen, die in der gemäß Artikel 2 der Verordnung (EG) Nr. 2721/95 erstellten Liste aufgeführt sind.

Artikel 20

(1) Der Magermilchpulvergehalt der Mischungen und des Mischfutters wird durch mindestens eine Doppelbestimmung nach dem in Anhang III angegebenen Verfahren ermittelt und durch die Kontrollmaßnahmen gemäß Artikel 17 Absatz 3 ergänzt. Stimmen die Ergebnisse dieser Überprüfungen nicht überein, so ist das Ergebnis der Vor-Ort-Kontrollen ausschlaggebend.

(2) Der Nachweis von Labmolke erfolgt nach dem in Anhang IV beschriebenen Verfahren.

(3) Der Stärkegehalt des Mischfutters wird durch die Kontrollmaßnahmen gemäß Artikel 17 Absatz 3 ermittelt, die durch die qualitative Analysemethode gemäß Anhang V ergänzt werden müssen.

(4) Die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von saurem Buttermilchpulver erfolgt nach dem in Anhang VI beschriebenen Verfahren.

(5) Die Bestimmung des Gehalts an Grasmehl oder Luzernemehl, des Stärkegehalts und des Fischmehlgehalts des denaturierten Magermilchpulvers erfolgt entweder durch Laboranalyse oder die Vor-Ort-Kontrolle gemäß Artikel 18 Absatz 1.

Artikel 21

Im Hinblick auf die in diesem Kapitel vorgesehenen Analysen können die Mitgliedstaaten im Einvernehmen mit der Kommission für bestimmte zugelassene Betriebe ein System der Selbstkontrolle unter ihrer Überwachung einführen.

Abschnitt 3

Zahlung der Beihilfe

Artikel 22

(1) Der Beihilfebetrag ist derjenige, der am Tag der Verarbeitung der Magermilch oder des Magermilchpulvers zu Mischfutter bzw. am Tag der Denaturierung des Magermilchpulvers gilt.

(2) Die Beihilfe wird von der zuständigen Stelle gezahlt, die der Mitgliedstaat benennt, auf dessen Hoheitsgebiet der Hersteller seinen Sitz hat, der die Magermilch oder das Magermilchpulver entweder für die Herstellung von Mischfutter oder für die Denaturierung verwendet hat.

(3) Die Beihilfe wird auf Antrag des Herstellers der Mischfuttermittel oder des denaturierten Magermilchpulvers (nachstehend "Beihilfeempfänger" genannt) gewährt, der bei der zuständigen Stelle eingereicht wird und folgende Angaben enthält:

a) Name und Anschrift des Beihilfeempfängers,

b) die Menge Magermilch oder Magermilchpulver, für die die Beihilfe beantragt wird, mit Angabe des Eiweißgehalts,

c) gegebenenfalls die Menge Mischfutter, der die Magermilch oder das Magermilchpulver gemäß Buchstabe b) zugesetzt wurde, gegebenenfalls mit Angabe der Nummern der entsprechenden Herstellungspartien.

(4) Der Rhythmus für die Beihilfezahlungen wird vom Mitgliedstaat festgelegt, wobei sich der Zahlungsantrag auf einen Zeitraum von höchstens einem Monat beziehen darf.

Artikel 23

(1) Voraussetzung für die Zahlung der Beihilfe ist die Einhaltung der Bedingungen gemäß den Absätzen 2 bis 4.

(2) Die in diesem Kapitel vorgesehenen Analysen und die Kontrollen gemäß Artikel 15 müssen ergeben, daß die Bestimmungen dieses Kapitels in dem Zahlungszeitraum vor dem Zeitraum, für den die Beihilfe beantragt wird, eingehalten wurden.

(3) Der Beihilfeempfänger muß der zuständigen Stelle nachweisen, daß in dem Zeitraum, für den die Beihilfe beantragt wird, die entsprechende Magermilch- bzw. Magermilchpulvermenge zu Mischfutter verarbeitet oder denaturiert wurde.

(4) Im Fall des Artikels 12 legt der Beihilfeempfänger der zuständigen Stelle die Belege darüber vor, daß das Mischfutter an einen verwendenden landwirtschaftlichen Betrieb bzw. Aufzucht- oder Mastbetrieb geliefert wurde.

Artikel 24

(1) Falls die in diesem Kapitel vorgesehenen Analysen und die Kontrollen gemäß Artikel 15 ergeben, daß der Beihilfeempfänger die Bestimmungen dieses Kapitels im vorangegangenen Zahlungszeitraum nicht eingehalten hat, wird - unbeschadet des Artikels 25 - die Beihilfezahlung für den Zeitraum, für den die Beihilfe beantragt wird, ausgesetzt, bis die Ergebnisse der für diesen Zeitraum durchgeführten Kontrollen vorliegen. Darüber hinaus wird die für den vorangegangenen Zeitraum zu unrecht gezahlte Beihilfe wiedereingezogen.

(2) Der Betrag der zu unrecht gezahlten Beihilfe betrifft sämtliche Magermilch- und Magermilchpulvermengen, die innerhalb des Zeitraums zwischen dem Tag der vorherigen Kontrolle, die keinen Anlaß zu Beanstandungen gab, und dem Tag, an dem die Kontrolle ergibt, daß der Beihilfeempfänger die Vorschriften dieser Verordnung wieder einhält, verwendet werden.

Die Kontrollstelle kann jedoch auf Verlangen des Antragstellers kurzfristig auf dessen Kosten eine Sonderprüfung vornehmen. Falls der Beweis erbracht wird, daß eine geringere Menge als die gemäß Absatz 1 betroffen ist, wird der zurückzufordernde Betrag entsprechend angepaßt.

Artikel 25

Vorbehaltlich der Einhaltung der Bedingung gemäß Artikel 23 Absatz 3 können die Mitgliedstaaten die Zahlung eines Vorschusses im Sinne von Artikel 18 der Verordnung (EWG) Nr. 2220/85 der Kommission(18) in Höhe der beantragten Beihilfe genehmigen, sofern eine Sicherheit in Höhe von 110 % des Vorschusses geleistet wurde.

In diesem Fall werden die als Nachweis für den Beihilfeanspruch dienenden Belege innerhalb von sechs Monaten nach Zahlung des Vorschusses vorgelegt.

KAPITEL III

VERKAUF VON MAGERMILCHPULVER AUS ÖFFENTLICHEN LAGERBESTÄNDEN

Abschnitt 1

Veranstaltung und Teilnahme an den Ausschreibungen

Artikel 26

(1) Das Magermilchpulver wird im Wege der Dauerausschreibung verkauft, die von den einzelnen Interventionsstellen durchgeführt wird.

(2) Der Verkauf betrifft das vor dem 31. Dezember 1997 eingelagerte Magermilchpulver.

(3) Im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften wird mindestens acht Tage vor Ablauf der ersten Frist für die Einreichung der Angebote eine Dauerrausschreibungsbekanntmachung veröffentlicht.

(4) Die Interventionsstelle arbeitet eine Ausschreibungsbekanntmachung aus, in der insbesondere die Frist und der Ort für die Einreichung der Angebote angegeben sind.

Für die in ihrem Besitz befindlichen Magermilchpulvermengen gibt die Interventionsstelle ferner folgendes an:

a) Ort der Lagerhäuser, in denen das zum Verkauf bestimmte Magermilchpulver lagert;

b) die Magermilchpulvermengen, die in den einzelnen Lagerhäusern zum Verkauf kommen.

(5) Die Interventionsstelle hält eine Liste mit den in Absatz 4 genannten Angaben auf dem laufenden Stand und stellt sie den Interessenten auf Antrag zur Verfügung. Die letzte Fassung dieser Liste wird von der Interventionsstelle regelmäßig und in geeigneter Form, die sie in der Ausschreibungsbekanntmachung angibt, veröffentlicht.

(6) Die Interventionsstelle trifft die erforderlichen Vorkehrungen, um den Interessenten zu ermöglichen,

a) vor Einreichung des Angebots auf eigene Kosten Proben des zum Verkauf stehenden Magermilchpulvers zu untersuchen;

b) die Analyseergebnisse gemäß Artikel 3 der Verordnung (EG) Nr. 322/96 der Kommission(19) zu prüfen.

Artikel 27

(1) Die Interventionsstelle führt während der Gültigkeitsdauer der Dauerausschreibung Einzelausschreibungen durch.

(2) Die Frist für die Einreichung der Angebote endet am zweiten und am vierten Dienstag jeden Monats um 12.00 Uhr (Brüsseler Zeit), ausgenommen der zweite Dienstag des Monats August und der vierte Dienstag des Monats Dezember. Fällt der Dienstag auf einen Feiertag, so endet die Angebotsfrist am letzten davorliegenden Arbeitstag um 12.00 Uhr (Brüsseler Zeit).

Artikel 28

(1) Für das in Anwendung dieses Kapitels verkaufte Magermilchpulver kann die in Artikel 1 Buchstabe a) vorgesehene Beihilfe gewährt werden.

(2) Die Interessenten beteiligen sich an der Einzelausschreibung entweder durch eingeschriebenen Brief oder durch Hinterlegung des schriftlichen Angebots bei der Interventionsstelle gegen Empfangsbestätigung oder durch jegliche schriftliche Fernmitteilung.

Das Angebot wird bei der Interventionsstelle eingereicht, in deren Besitz sich das Magermilchpulver befindet.

(3) Das Angebot enthält folgende Angaben:

a) den Namen und die Anschrift des Bieters;

b) die gewünschte Menge;

c) den je 100 kg Magermilchpulver gebotenen Preis, ohne Inlandsabgaben, ab Lagerhaus, ausgedrückt in Euro;

d) den Mitgliedstaat, in dessen Hoheitsgebiet die Verarbeitung zu Mischfutter oder die Denaturierung stattfindet;

e) gegebenenfalls das Lagerhaus, in dem sich das Magermilchpulver befindet, und gegebenenfalls ein Ausweichlagerhaus.

(4) Ein Angebot ist nur gültig, wenn

a) es eine Menge von mindestens zehn Tonnen betrifft. Ist jedoch die in einem Lagerhaus verfügbare Menge geringer, so stellt die verfügbare Menge die Mindestmenge für das Angebot dar;

b) ihm eine schriftliche Erklärung beigefügt ist, in der sich der Bieter verpflichtet,

i) das gekaufte Magermilchpulver innerhalb von sechzig Tagen nach Ablauf der Frist für die Einreichung der Angebote im Rahmen der Einzelausschreibung gemäß Artikel 27 Absatz 2 zu Mischfutter oder zu denaturiertem Magermilchpulver zu verarbeiten bzw. verarbeiten zu lassen;

ii) diese Verordnung einzuhalten bzw. für ihre Einhaltung zu sorgen;

c) nachgewiesen ist, daß der Bieter vor Ablauf der Frist für die Einreichung der Angebote in dem Mitgliedstaat, in dem das Angebot eingereicht wurde, eine Ausschreibungssicherheit in Höhe von 36 EUR je Tonne für die betreffende Einzelausschreibung geleistet hat.

(5) Nach Ablauf der in Artikel 27 Absatz 2 genannten Frist kann das Angebot nicht mehr zurückgezogen werden.

Artikel 29

Hauptpflichten im Sinne des Artikels 20 der Verordnung (EWG) Nr. 2220/85 sind im Zusammenhang mit der Ausschreibungssicherheit gemäß Artikel 28 Absatz 4 Buchstabe c) die Aufrechterhaltung des Angebots nach Ablauf der Frist für die Einreichung der Angebote, die Leistung der Verarbeitungssicherheit gemäß Artikel 30 Absatz 3 und die Zahlung des Preises.

Abschnitt 2

Durchführung der Ausschreibung

Artikel 30

(1) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission am Tag, an dem die Frist gemäß Artikel 27 Absatz 2 endet, die von den Bietern angebotenen Mengen und Preise sowie die zum Verkauf angebotene Menge Magermilchpulver mit.

(2) Unter Berücksichtigung der für jede Einzelausschreibung eingegangenen Angebote setzt die Kommission nach dem Verfahren des Artikels 42 der Verordnung (EG) Nr. 1255/1999 einen Mindestverkaufspreis für das Magermilchpulver fest. Dieser Preis kann je nach Alter und Lagerort des zum Verkauf angebotenen Magermilchpulvers unterschiedlich sein.

Es kann beschlossen werden, die Ausschreibung zurückzuziehen.

(3) Zusammen mit dem Mindestverkaufspreis legt die Kommission nach demselben Verfahren den Betrag der Verarbeitungssicherheit je 100 kg Magermilchpulver fest.

Mit der Verarbeitungssicherheit wird die Erfuellung der Hauptpflicht im Sinne des Artikels 20 der Verordnung (EWG) Nr. 2220/85 hinsichtlich der Verwendung des Magermilchpulvers gemäß der in Artikel 28 Absatz 4 Buchstabe b) vorgesehenen Verpflichtung sichergestellt. Diese Sicherheit wird in dem Mitgliedstaat, in dem die Verarbeitung zu Mischfutter oder die Denaturierung stattfindet, bei der von ihm benannten Stelle hinterlegt.

Artikel 31

Das Angebot wird abgelehnt, wenn der vorgeschlagene Preis unter dem Mindestpreis liegt.

Artikel 32

(1) Die Interventionsstelle trägt bei der Zuteilung den Vorschriften gemäß den Absätzen 2 bis 5 Rechnung.

(2) Das Magermilchpulver wird nach Maßgabe seines Einlagerungsdatums zugeteilt, ausgehend von dem ältesten Erzeugnis der verfügbaren Gesamtmenge, die sich in dem/den vom Zuschlagsempfänger bezeichneten Lagerhaus/Lagerhäusern befindet.

(3) Unbeschadet des Artikels 31 wird der Zuschlag dem Bieter erteilt, der den höchsten Preis bietet. Wird die verfügbare Menge nicht ausgeschöpft, wird die Restmenge nach Maßgabe der Preisangebote und ausgehend vom höchsten Preisangebot den anderen Bietern zugeteilt.

(4) Hat die Annahme eines Angebots zur Folge, daß die in dem betreffenden Lagerhaus verfügbare Restmenge Magermilchpulver nicht mehr ausreicht, so wird dem betreffenden Bieter nur diese Restmenge zugeteilt.

Damit jedoch die Angebotsmenge erreicht wird, darf die Interventionsstelle im Einvernehmen mit dem Bieter auf andere Lagerhäuser zurückgreifen.

(5) Reicht die verfügbare Menge nicht aus, da für ein Lagerhaus mehrere Angebote zu ein und demselben Preis angenommen worden sind, so wird die verfügbare Menge Magermilchpulver im Verhältnis zu den betreffenden Angebotsmengen zugeteilt.

Hat jedoch diese Aufteilung zur Folge, daß weniger als 5 Tonnen zugeteilt würden, so wird die Zuteilung durch das Los bestimmt.

Artikel 33

Die mit der Ausschreibung verbundenen Rechte und Pflichten sind nicht übertragbar.

Artikel 34

(1) Jeder Bieter wird von der Interventionsstelle unverzüglich über das Ergebnis seiner Teilnahme an der Einzelausschreibung unterrichtet.

Für nicht berücksichtigte Angebote wird die Sicherheit gemäß Artikel 29 unverzüglich freigegeben.

(2) Der Zuschlagsempfänger zahlt der Interventionsstelle vor der Übernahme des Magermilchpulvers innerhalb der in Artikel 35 Absatz 2 genannten Frist für jede Menge, die er abruft, den Betrag, der seinem Angebot entspricht, und leistet die Verarbeitungssicherheit gemäß Artikel 30 Absatz 3.

Artikel 35

(1) Wenn der Betrag gemäß Artikel 34 Absatz 2 gezahlt und die in Artikel 30 Absatz 3 genannte Sicherheit geleistet worden ist, gibt die Interventionsstelle die Ausschreibungssicherheit gemäß Artikel 29 frei und stellt einen Übernahmeschein aus, der folgende Angaben enthält:

a) Menge, für die die eingangs genannten Voraussetzungen erfuellt sind;

b) Lagerhaus, in dem diese einlagert;

c) Termin für die Übernahme des Magermilchpulvers;

d) Termin für die Verarbeitung zu Mischfutter bzw. die Denaturierung.

(2) Der Zuschlagsempfänger übernimmt das ihm zugeteilte Magermilchpulver innerhalb von 30 Tagen nach Ablauf der Angebotsfrist. Die Übernahme kann in Teilmengen erfolgen.

Wurde das Magermilchpulver - außer im Fall höherer Gewalt - nicht innerhalb der im ersten Unterabsatz genannten Frist übernommen, so muß der Zuschlagsempfänger ab dem Tag, der auf das Ende der Frist folgt, für die Kosten und Risiken der Lagerung des Magermilchpulvers aufkommen.

(3) Das Magermilchpulver wird von der Interventionsstelle in Verpackungen geliefert, auf denen in deutlich sichtbaren und lesbaren Buchstaben diese Verordnung angegeben ist.

Auf Antrag des Zuschlagsempfängers stellt die Interventionsstelle eine Kopie der in Artikel 3 der Verordnung (EG) Nr. 322/96 vorgesehenen Bescheinigung über die Zusammensetzung der gekauften Erzeugnisse aus.

(4) Neben den Angaben gemäß der Verordnung (EWG) Nr. 3002/92 der Kommission(20) sind in Feld 104 des Kontrollexemplars T5 eine oder mehrere der Angaben gemäß Anhang II Buchstabe D einzutragen. In Feld 106 ist der Termin für die Verarbeitung zu Mischfutter oder für die Denaturierung anzugeben.

KAPITEL IV

ÜBERGANGS- UND SCHLUSSBESTIMMUNGEN

Artikel 36

Die Verordnungen (EWG) Nr. 1105/68, (EWG) Nr. 1725/79, (EWG) Nr. 1634/85, (EWG) Nr. 3398/91, (EWG) Nr. 3536/91 und (EG) Nr. 1043/97 werden aufgehoben.

Bezugnahmen auf die Verordnungen (EWG) Nr. 1725/79 und (EWG) Nr. 3398/91 gelten als Bezugnahmen auf diese Verordnung.

Artikel 37

Die vorbedruckten Verpackungen gemäß Artikel 4 Absätze 2 und 4 der Verordnung (EWG) Nr. 1725/79 können bis zum 30. Juni 2000 verwendet werden.

Die gemäß Artikel 4 Absatz 5 und Artikel 8 Absatz 2 der Verordnung (EWG) Nr. 1725/79 erteilten Zulassungen sind im Rahmen der Anwendung dieser Verordnung weiterhin gültig.

Die Verordnung (EWG) Nr. 1725/79 gilt nach wie vor für die im Rahmen der Verordnung (EWG) Nr. 3398/91 zugeschlagenen Magermilchpulvermengen.

Artikel 38

Diese Verordnung tritt am 1. Januar 2000.

Sie gilt nur für die ab diesem Zeitpunkt zu Mischfutter oder zu denaturiertem Magermilchpulver verarbeiteten Magermilch- und Magermilchpulvermengen.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Brüssel, den 17. Dezember 1999

Für die Kommission

Franz FISCHLER

Mitglied der Kommission

(1) ABl. L 160 vom 26.6.1999, S. 48.

(2) ABl. L 148 vom 28.6.1968, S. 13.

(3) ABl. L 206 vom 16.8.1996, S. 21.

(4) ABl. L 169 vom 18.7.1968, S. 4.

(5) ABl. L 174 vom 26.7.1995, S. 27.

(6) ABl. L 199 vom 7.8.1979, S. 1.

(7) ABl. L 17 vom 23.1.1996, S. 3.

(8) ABl. L 320 vom 22.11.1991, S. 16.

(9) ABl. L 16 vom 21.1.1999, S. 19.

(10) ABl. L 158 vom 18.6.1985, S. 7.

(11) ABl. L 152 vom 11.6.1997, S. 6.

(12) ABl. L 283 vom 25.11.1995, S. 7.

(13) ABl. L 335 vom 6.12.1991, S. 8.

(14) ABl. L 304 vom 27.11.1999, S. 21.

(15) ABl. L 184 vom 29.6.1968, S. 24.

(16) ABl. L 86 vom 6.4.1979, S. 30.

(17) ABl. L 253 vom 11.10.1993, S. 1.

(18) ABl. L 205 vom 3.8.1985, S. 5.

(19) ABl. L 45 vom 23.2.1996, S. 5.

(20) ABl. L 301 vom 17.10.1992, S. 17.

ANHANG I

ANALYSEN

Für die Probenahme gelten die Vorschriften, die gemäß der Richtlinie 70/373/EWG des Rates vom 20. Juli 1970 über die Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln (ABl. L 170 vom 3.8.1970, S. 2) erlassen wurden.

A. Magermilchpulver in unverarbeitetem Zustand

1. Bestimmung:

a) Wassergehalt,

b) Eiweißgehalt,

c) Fettgehalt.

2. Nachweis von Fremdstoffen gemäß den Bestimmungen der nationalen Behörden:

a) Stärke und Quellstärke,

b) Grasmehl oder Luzernemehl,

c) Labmolke,

d) Fischmehl,

e) andere und insbesondere Sauermolke, sowiet deren Nachweis durch die einzelstaatlichen Behörden vorgeschrieben ist.

B. Magermilchpulver, das einer Mischung beigefügt wurde

Zusätzliche Prüfungen zu denen unter Punkt A.

Bestimmung:

a) Gehalt an Magermilchpulver,

b) Gehalt an Fettstoffen einschließlich der fettlöslichen technologischen Zusatzmittel.

C. Denaturiertes Magermilchpulver

Zusätzliche Prüfungen zu denen unter Punkt A.

1. Im Fall der Denaturierung gemäß Formel A:

Bestimmung:

a) Gehalt an Grasmehl oder Luzernemehl,

b) Stärkegehalt.

Korngröße des Grasmehls oder Luzernemehls.

2. Im Fall der Denaturierung gemäß Formel B:

Bestimmung:

a) Gehalt an Grasmehl oder Luzernemehl,

b) Stärkegehalt,

c) Gehalt an Fischmehl.

Korngröße:

a) des Grasmehls oder Luzernemehls,

b) des Fischmehls.

Geruch:

Die Kontrolle durch Zusatz eines neutralen Pulvers kann vor der Denaturierung (Verdünnung 1:20) oder nach der Denaturierung (Verdünnung 1:2) durchgeführt werden; dabei muß noch ein typischer und deutlich ausgeprägter Geruch festgestellt werden.

D. Mischfutter

Bestimmung:

a) Gehalt an Magermilchpulver,

b) Gehalt an Grasmehl oder Luzernemehl,

c) Gehalt an Fettstoffen.

Stärkenachweis.

Korngröße des Grasmehls oder Luzernemehls (überprüft vor der Beimischung).

ANHANG II

A. Auf der Verpackung der Mischungen anzubringende Angaben

- Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos - Reglamento (CE) n° 2799/1999

- Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Mischung zur Herstellung von Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Μείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999

- Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés - Règlement (CE) n° 2799/1999

- Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos - Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rehuseosten valmistukseen tarkoitettu esiseos - asetus (EY) N:o 2799/1999

- Blandning avsedd för framställning av foderblandningar - Förordning (EG) nr 2799/1999

B. Auf der Verpackung des Mischfutters anzubringende Angaben

- Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo - Reglamento (CE) n° 2799/1999

- Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder - Regulation (EC) No 2799/1999

- Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre - Règlement (CE) n° 2799/1999

- Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Alimento composto para animais com leite em pó desnatado - Regulamento (CE) n° 2799/1999

- Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999

- Foderblandning innehållande skummjölkspulver - Förordning (EG) nr 2799/1999

C. Im Fall der Anlieferung in Tankwagen oder Containern in Feld 104 des Kontrollexemplars T5 einzutragende besondere Angaben

- Piensos compuestos destinados a una explotación agraria o una explotación pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos - Reglamento (CE) n° 2799/1999

- Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en opfedningsvirksomhed - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe bestimmtes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999

- Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice - Règlement (CE) n° 2799/1999

- Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf of veeteelt- of veemesterijbedrijf - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pecuária ou de engorda utilizadora - Regulamento (CE) n° 2799/1999

- Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999

- Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för uppfödning eller gödning - Förordning (EG) nr 2799/1999

D. Im Fall des Verkaufs von Magermilchpulver aus öffentlichen Lagerbeständen in Feld 104 des Kontrollexemplars T5 einzutragende besondere Angaben

- Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse - Reglamento (CE) n° 2799/1999

- Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- To be processed into compound feedingstuffs or denatured - Regulation (EC) No 2799/1999

- À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer - Règlement (CE) n° 2799/1999

- Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnaturação - Regulamento (CE) n° 2799/1999

- Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi - asetus (EY) N:o 2799/1999

- För bearbetning till foderblandningar eller denaturering - Förordning (EG) nr 2799/1999

ANHANG III

BESTIMMUNG DES GEHALTS AN MAGERMILCHPULVER IN MISCHFUTTERMITTELN ÜBER PARAKASEIN NACH ENZYMATISCHER GERINNUNG

1. Ziel

Bestimmung des Gehalts an Magermilchpulver in einem Mischfuttermittel über Parakasein nach enzymatischer Gerinnung.

2. Anwendungsbereich

Diese Methode gilt für Mischfuttermittel mit einem Anteil an Magermilchpulver von mindestens 10 %; das Vorhandensein größerer Mengen von Buttermilch und/oder bestimmter Nichtmilchproteine kann Interferenzen zur Folge haben.

3. Grundlagen der Methode

3.1. Lösung des im Mischfuttermittel enthaltenen Kaseins durch Extraktion mit Natriumzitrat.

3.2. Wiederherstellung der zur Ausfällung des Kaseins notwendigen Kalziumionenkonzentration; Umwandlung des Kaseins zu Parakasein durch Einwirkung von Lab.

3.3. Bestimmung des Parakaseinstickstoffs nach Aufschluß nach dem Kjeldahl-Verfahren gemäß Der IDF 20 A 1986 Berechnung des Gehalts an Milchpulver aufgrund eines Kaseingehalts von mindestens 27,5 % (vgl. Nummer 9.1).

4. Reagenzien

Die Reagenzien müssen den zu Analysezwecken erforderlichen Reinheitsgrad aufweisen. Als Wasser ist destilliertes Wasser oder Wasser von gleichem Reinheitsgrad zu verwenden. Mit Ausnahme des Labs (4.5) müssen alle verwendeten Reagenzien und Lösungen frei von stickstoffhaltigen Stoffen sein.

4.1. Trinatriumzitrat als Dihydrat (Lösung zu 1 % G/V).

4.2. Kalzuiumchlorid (2M-Lösung). 20,018 g CaCo3 (analysenrein) in einem Porzellangefäß angemessener Größe (150 bis 200 ml) oder einem Becherglas abwiegen. Mit destilliertem Wasser bedecken und in ein siedendes Wasserbad setzen. Langsam 50 bis 60 ml einer HCl-Lösung (Konzentration HCl: Wasser = 1:1) zusetzen, um das Karbonat vollkommen aufzulösen. Bis zur Trocknung von CaCl2 im siedenden Wasserbad halten, um das HCl auszutreiben, das nicht reagiert hat. Mit destilliertem Wasser in einen Meßkolben von 100 ml überführen und bis zum Eichstrich auffuellen. Den pH-Wert kontrollieren, der nicht unter 4,0 liegen darf. Die Lösung im Kühlschrank aufbewahren.

4.3. Natriumhydroxid 0,1 N.

4.4. Salzsäure 0,1 N.

4.5. 1:10000 standardisierte Lablösung (reines Kälbermangenlab); im Kühlschrank bei 4 bis 6 °C aufbewahren.

4.6. Reagenzien für die Stickstoffbestimmung nach dem Kjeldahl-Verfahren nach der IDF 20 A 1986.

5. Geräte

Übliche Laborgeräte, insbesondere:

5.1. Mörser oder Homogenisierungsgerät (Homogenisator)

5.2. Analysewaage

5.3. Tischzentrifuge (2000 bis 3000 Umdrehungen/Minute) mit 50-ml-Zentrifugenröhren

5.4. Magnetrührwerk mit Rührstäben von 10 bis 15 mm

5.5. Bechergläser mit 150 bis 200 ml

5.6. Destillierkolben 250 ml und 500 ml

5.7. Glastrichter, Durchmesser 60 bis 80 mm

5.8. Aschefreie Schnellfiltrier-Rundfilter, Durchmesser 150 mm (S.S. 5892, S.S. 595 1/2)

5.9. Pipetten verschiedener Größe

5.10. Wasserbad thermostatisierbar auf 37 °C

5.11. pH-Meßgerät

5.12. Kjeldahl-Aufschluß- und Destillierkolben mit Zubehör

5.13. Meßbürette 25 ml zum Titrieren

5.14. Spritzflasche für destilliertes Wasser

5.15. Rührspachtel aus Edelstahl (rostfreiem Stahl)

5.16. Thermometer

5.17. Thermostatisierbarer Trockenschrank.

6. Verfahren

6.1. Probenvorbereitung.

10 bis 20 g Probe in einem Mörser zerkleinern oder im Homogenisiergerät (Mischer) durchführen, um eine homogene Mischung zu erhalten.

6.2. Milchpulver auflösen und nichtlöslichen Rückstand abtrennen.

6.2.1. 1,000 +- 0,002 g gut homogenisiertes Mischfutter (6.1) direkt in ein Zentrifugierrohr von 50 ml einwägen. 30 ml Trinatriumzitrat (4.1), das auf 45 °C erwärmt worden ist, hinzufügen. Pulver 5 Minuten durch Rühren mittels Magnetrührer auflösen.

6.2.2. 10 Minuten bei 500 g (2000 bis 3000 Umdrehungen/Minute) zentrifugieren und den Überstand in ein Becherglas von 150 bis 200 ml abgießen. Der Verlust an Niederschlag während des Abgießens ist zu vermeiden.

6.2.3. Zwei weitere Extraktionen aus dem Rückstand werden nach dem gleichen Verfahren durchgeführt; die drei wäßrigen Extrakte mischen.

6.2.4. Scheidet sich Fett ab, so kühle man bis zur Verfestigung der Fettphase ab und entferne diese mit einem Spachtel.

6.3. Gerinnung des Kaseins durch Labenzyme.

6.3.1. Zum wäßrigen Gesamtextrakt (rund 100 ml) tropfenweise unter Umrühren 3,4 ml gesättigte Kalziumchloridlösung (4.2) hinzufügen. pH mit verdünnter NaOH (4.3) oder HCl (4.4) auf 6,4 bis 6,5 einstellen. Lösung 15 bis 20 Minuten in einem thermostatisierbaren Wasserbad von 37 °C lassen, bis sich das Salzgleichgewicht eingestellt hat. Dies äußert sich durch ein milchiges Aussehen.

6.3.2. Die Flüssigkeit in ein (oder zwei) Zentrifugenröhrchen umfuellen und 10 Minuten bei 2000 g zentrifugieren, um die Ausfällungen zu entfernen. Den Überstand ohne Waschen des Niederschlags in ein (oder zwei) Zentrifugenröhrchen abgießen.

6.3.3. Den Überstand wieder auf eine Temperatur von 37 °C bringen. Tropfenweise unter Umrühren 0,56 ml der Lablösung (4.5) hinzufügen. Die Gerinnung tritt nach 1 bis 2 Minuten ein.

6.3.4. Die Probe ins Wasserbad zurückstellen und 15 Minuten bei einer Temperatur von 37 °C stehen lassen. Aus dem Wasserbad nehmen und das Koagulum durch Umrühren aufbrechen. 10 Minuten bei 2000 g zentrifugieren. Den Überstand durch ein geeignetes Filterpapier(1) (Whatman Nr. 541 oder ähnliches) filtern. Das Filterpapier aufbewahren. Den Niederschlag in dem Zentrifugenröhrchen mit 50 ml Wasser und bei einer Temperatur von rund 35 °C durch Umrühren waschen.

Nochmals 10 Minuten bei 2000 g zentrifugieren. Den Überstand durch das vorher aufbewahrte Filterpapier filtern.

6.4. Bestimmung des Kaseinstickstoffs.

6.4.1. Nach dem Waschen den Niederschlag unter Verwendung von destilliertem Wasser quantitativ auf das gemäß Nummer 6.3.4 aufbewahrte Filterpapier überführen. Das Filterpapier in den Kjeldahl-Kolben einbringen. Den Stickstoff nach dem in der IDF 20 A 1986 festgelegten Kjeldahl-Verfahren bestimmen.

7. Blindversuch

7.1. Ein Blindversuch mit einem aschenfreien Filter (5.8), der mit einer Mischung aus 90 ml einer Natriumzitratlösung (4.1), 1 ml einer gesättigten Kalziumchloridlösung (4.2), 0,5 ml fluessigem Lab (4.5) benetzt und vor der Mineralisierung nach dem Kjeldahl-Verfahren gemäß der IDF 20 A 1986 mit 3 x 15 ml gewaschen wird, ist systematisch durchzuführen.

7.2. Das für den Blindversuch erforderliche Säurevolumen (4.4) von dem zur Titration der geprüften Musterprobe verbrauchten Volumen abziehen.

8. Kontrollversuch

8.1. Zur Kontrolle des Analyseverfahrens und der oben erwähnten Reagenzien ist eine Bestimmung mit einem Mischfutter von standardisierter Zusammensetzung durchzuführen, dessen bekannter Gehalt an Magermilchpulver über eine Ringanalyse bestimmt worden ist. Das durchschnittliche Ergebnis einer Doppelbestimmung soll um nicht mehr als 1 % von dem durch die Ringanalyse erhaltenen Ergebnis abweichen.

9. Darstellung der Ergebnisse

9.1. Der Gehalt an Magermilchpulver in einem Mischfuttermittel wird nach folgender Formel berechnet:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

wobei N = Prozentsatz des Parakasein-Stickstoffes; 27,5 = Faktor zur Umrechnung des ermittelten Kaseins in Prozent Magermilchpulver; 2,81 und 0,908 die aus der Regressionsanalyse erhaltenen Berichtigungsfaktoren.

10. Genauigkeit des Verfahrens

10.1. Wiederholbarkeit

In mindestens 95 % der untersuchten Fälle darf der Unterschied zwischen zwei einzelnen mit der gleichen Probe im gleichen Labor vom gleichen Prüfer erhaltenen Ergebnissen 2,3 g Magermilchpulver auf 100 g geprüftes Mischfutter nicht übersteigen.

10.2. Reproduzierbarkeit

In mindestens 95 % der untersuchten Fälle darf der Unterschied zwischen den von zwei Laboratorien mit einer gleichen Probe erhaltenen Ergebnissen 6,5 g Magermilchpulver auf 100 g untersuchtes Mischfutter nicht übersteigen.

11. Toleranzgrenze

Der Cr-D95-Wert (kritische Differenz; 95 %-Vertrauensbereich) wird anhand folgender Formel berechnet (ISO 5725):

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

(R: Reproduzierbarkeit; r: Wiederholbarkeit)

Doppelbestimmung: CrD95 = 4,5 g.

Wenn die Differenz zwischen dem Ergebnis der chemischen Analyse (Doppelbestimmung) und dem deklarierten Magermilchpulvergehalt maximal 4,5 g beträgt, geht man davon aus, daß die Lieferung des Mischfuttermittels dieser Bestimmung der Verordnung entspricht.

12. Bemerkungen

12.1. Die Zugabe größerer Mengen bestimmter Nichtmilchproteine, insbesondere Sojaproteine, führt - wenn sie mit der Milch erwärmt worden sind - zu hohen Ergebnissen, da Coprezipitation dieser Stoffe gleichzeitig mit Milchparakasein erfolgt.

12.2. Die Zugabe von Buttermilch kann gegebenenfalls zu niedrigen Werten führen, da bei der Bestimmung nur der fettfreie Anteil erfaßt wird. Die Zugabe bestimmter aus Sauerrahm gewonnener Buttermilcharten kann zu deutlich niedrigeren Werten führen, da sie in der Zitrat-Lösung nur unvollständig gelöst werden.

12.3. Die Zugabe von mindestens 0,5 % Lezithin kann ebenfalls zu niedrige Ergebnisse zur Folge haben.

12.4. Die Einbeziehung von auf hohe Temperaturen (high-heat) erwärmtem Milchpulver kann zu hohe Werte zur Folge haben, da bestimmte Molkenproteine mit dem Parakasein der Milch ausfällen.

(1) Es ist ein schnellfilterndes aschefreies Papier zu verwenden.

ANHANG IV

BESTIMMUNG VON LABMOLKENPULVER IN MALERMILCHPULVER UND MISCHUNGEN IM SINNE DER VERORDNUNG (EWG) Nr. 1725/79

1. Zweck: Nachweis des Zusatzes von Labmolkenpulver zu:

a) Magermilchpulver im Sinne von Artikel 1 der Verordnung (EWG) Nr. 986/68 und

b) Mischungen im Sinne von Artikel 1 Absatz 3 der Verordnung (EWG) Nr. 1725/79.

2. Referenzverfahren: Internationale Norm ISO 707.

Milch und Milcherzeugnisse: Probenahmeverfahren gemäß den Leitlinien des Anhangs I Nummer 2 Buchstabe c) der Verordnung (EWG) Nr. 625/78.

3. Begriff

Unter dem Gehalt an Labmolkenpulver wird der nach diesem Verfahren bestimmte Massenanteil in Prozent verstanden.

4. Kurzbeschreibung

Bestimmung des Gehalts an Glycomakropeptid A gemäß Anhang V der Verordnung (EWG) Nr. 625/78. Proben mit positivem Ergebnis werden mit dem HPLC-Verfahren (Umkehrphasen-Hochleistungsfluessigchromatographie) auf Glycomakropeptid A untersucht. Das Ergebnis wird im Vergleich zu Standardproben aus molkefreiem und molkehaltigem Magermilchpulver mit bekanntem Gehalt ausgewertet. Labmolkenpulver gilt als nachgewiesen, wenn das Ergebnis größer ist als 1 % Massenanteil.

5. Reagenzien

Alle Reagenzien müssen von anerkannt analysenreiner Qualität sein. Bei dem verwendeten Wasser handelt es sich um destilliertes Wasser oder Wasser eines mindestens gleichwertigen Reinheitsgrads. Die Reinheit von Acetonitril muß den Anforderungen der Spektroskopie bzw. der HPLC genügen.

Die für das Verfahren nach der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 erforderlichen Reagenzien sind im Anhang V der genannten Verordnung aufgeführt.

Reagenzien für die Umkehrphasen-HPLC:

5.1. Trichloressigsäurelösung

240 g Trichloressigsäure (CCl3COOH) werden in Wasser gelöst und auf 1000 ml aufgefuellt.

5.2. Elutionsmittel A und B

Elutionsmittel A: 150 ml Acetonitril (CH,CN), 20 ml Isopropanol (CH3CHOHCH3) und 1,00 ml Trifluoressigsäure (TFA, CF3COOH) werden mit Wasser auf 1000 ml aufgefuellt. Elutionsmittel B: 550 ml Acetonitril, 20 ml Isopropanol und 1,00 ml Trifluoressigsäure (TFA) werden mit Wasser auf 1000 ml aufgefuellt. Vor der Verwendung wird die Elutionslösung durch ein Membranfilter mit 0,45 μm Porendurchmesser filtriert.

5.3. Konservierung der Säule

Nach den Analysen wird die Säule mit Elutionsmittel B (über einen Gradienten) und danach mit Acetonitril (über einen Gradienten in 30 Minuten) gespült. Die Säule wird in Acetonitril aufbewahrt.

5.4. Standardproben

5.4.1. Magermilchpulver entsprechend den Anforderungen der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 (d. h. [0]).

5.4.2. Dasselbe Magermilchpulver versetzt mit 5 % Massenanteil Labmolkenpulver der Standardzusammensetzung (d. h. [5]).

5.4.3. Dasselbe Magermilchpulver versetzt mit 50 % Massenanteil Labmolkenpulver der Standardzusammensetzung (d. h. [50])(1).

6. Geräte

Die für das Verfahren nach der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 erforderlichen Geräte sind im Anhang V der genannten Verordnung aufgeführt.

Geräte für die Umkehrphasen-HPLC:

6.1. Analysenwaage;

6.2. Zentrifuge zur Erzeugung einer Zentrifugalbeschleunigung von 2200 g, ausgerüstet mit verschließbaren Röhrchen mit ca. 50 ml Volumen;

6.3. mechanisches Schüttelgerät zum Schütteln bei 50 °C;

6.4. Magnetrührer;

6.5. Glastrichter, ca. 7 cm Durchmesser;

6.6. Filterpapier, mittlere Filtriergeschwindigkeit, ca. 12,5 cm Durchmesser;

6.7. Filtriervorrichtung aus Glas mit Membranfilter, 0,45 μm Porendurchmesser;

6.8. graduierte Pipetten, Nennvolumen 10 ml (lSO 648, Klasse A oder ISO/R 835) bzw. ein Pipettiersystem zum Überführen von 10,0 ml in 2 Minuten;

6.9. thermostatisierbares Wasserbad, einstellbar auf 25°C +- 0,5 °C;

6.10. HPLC-Ausrüstung, bestehend aus:

6.10.1. Pumpensystem für binäre Gradienten,

6.10.2. Injektionsventil, manuell oder automatisch, Nennvolumen 100 μm,

6.10.3. Dupont-Protein-Plus-Säule (25 x 0,46 cm Innendurchmesser) oder gleichwertige großporige Umkehrphasen-Säule auf Silicagelbasis,

6.10.4. thermostatisierbarer Säulenofen, einstellbar auf 35 °C +- 1 °C,

6.10.5. UV-Detektor mit variabler Wellenlängeneinstellung zur Messung bei 210 nm mit einer Empfindlichkeit von 0,02 Å (bei Bedarf kann auch eine Wellenlänge von bis zu 220 nm verwendet werden),

6.10.6. Integrator zur Messung der Peak-Höhe.

Hinweis:

Die Säule kann auch bei Raumtemperatur betrieben werden, sofern diese um höchstens 1 °C schwankt; andernfalls verändert sich die Retentionszeit für GMPA zu stark.

7. Probenahme

7.1. Internationale Norm ISO 707 - Milch und Milcherzeugnisse - Probenahmeverfahren, entsprechend den Leitlinien des Anhangs I Nummer 2 Buchstabe c) der Verordnung (EWG) Nr. 625/78.

7.2. Die Probe ist so aufzubewahren, daß sie unversehrt bleibt und ihre Zusammensetzung sich nicht ändert.

8. Verfahren

8.1. Vorbereitung der Probe

Das Pulver wird in einen ungefähr das doppelte Volumen fassenden Behälter mit luftdichtem Verschluß übergeführt. Der Behälter ist sofort zu verschließen. Das Milchpulver wird durch mehrmaliges Stürzen des Behälters vollständig durchmischt.

8.2. Probeneinwaage

2000 g +- 0,001 g der Probe werden in ein Zentrifugenröhrchen (6.2) oder ein geeignetes verschließbares Gefäß (50 ml) eingewogen.

8.3. Entfernen von Fett und Eiweiß

8.3.1. Die Probeneinwaage wird mit 20,0 g warmem Wasser (50 °C) versetzt. Zum Auflösen wird das Pulver mit Hilfe eines mechanischen Schüttelgerätes (6.3) 5 Minuten bzw. bei saurer Buttermilch 30 Minuten gerüttelt. Das Röhrchen wird in ein Wasserbad (6.9) übergeführt und bei 25 °C stehen gelassen.

8.3.2. 10,0 ml Trichloressigsäurelösung von 25 °C (5.l) werden gleichmäßig innerhalb von 2 Minuten unter kräftigem Rühren mit Hilfe des Magnetrührers (6.2) zugesetzt. Das Röhrchen wird in ein Wasserbad (6.9) gestellt und 60 Minuten stehen gelassen.

8.3.3. Die Probe wird 10 Minuten lang bei 2200 g zentrifugiert (6.2) oder durch Filterpapier (6.6) filtriert, wobei die ersten 5 ml des Filtrats zu verwerfen sind.

8.4. Cbromatographische Bestimmung

8.4.1. Eine HPLC-Analyse gemäß Anhang V der Verordnung (EWG) Nr. 625/78 wird durchgeführt. Bei negativem Befund enthält die analysierte Probe keine nachweisbaren Mengen an Labmolkenpulver. Bei positivem Befund ist das nachstehend beschriebene Umkehrphasen-HPLC-Verfahren durchzuführen. Bei Anwesenheit von saurem Buttermilchpulver kann es zu falsch-positiven Ergebnissen kommen. Dies ist beim Umkehrphasen-HPLC-Verfahren ausgeschlossen.

8.4.2. Bevor das Umkehrphasen-HPLC-Verfahren durchgeführt wird, sind die Gradientenbedingungen zu optimieren. Eine GMPA-Retentionszeit von 26 Minuten +- 2 Minuten ist optimal für Gradientensysteme mit einem Totvolumen von ca. 6 ml (Volumen ab der Stelle, an der die Lösungsmittel zusammentreffen, bis einschließlich Volumen der Probenschleife). Bei Gradientensystemen mit geringerem Totvolumen (z. B. 2 ml) ist eine Retentionszeit von 22 Minuten optimal.

Zu analysieren sind Lösungen labmolkenfreier Standardproben (5.4) und von Standardproben mit 50 % Labmolkeanteil.

100 μl des Überstandes bzw. Filtrates (8.3.3) werden in die HPLC-Apparatur injiziert, die unter den in Tabelle 1 genannten Bedingungen (Testgradient) betrieben wird.

Tabelle 1 - Testgradientenbedingungen für eine optimale chromatographische Bestimmung

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

Beim Vergleich beider Chromatogramme müßte die Lage des GMPA-Peaks festzustellen sein.

Die Zusammensetzung der Ausgangslösung für den Normalgradienten (8.4.3) ergibt sich aus der nachstehenden Formel:

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>.

Hierin bedeuten:

RTgmpA: GMP-Retentionszeit im Testgradienten,

10: Ausgangs- % B des Testgradienten,

2,5: % B zur halben Laufzeit minus % B beim Start im Normalgradienten,

13,5: halbe Laufzeit des Testgradienten,

26: erforderliche Retentionszeit für GMPA,

6: Verhältnis der Steigungen von Testgradient und Normalgradient,

30: % B zu Beginn minus % B nach 27 Minuten im Testgradienten,

27: Laufzeit des Testgradienten.

8.4.3. Analyse von Lösungen der Testproben

Genau 100 μl des Überstandes bzw. Filtrates (8.3.3) werden in die HPLC-Apparatur injiziert, die bei einer Flußrate des Elutionsmittels (5.2) von 1,0 ml/Minute zu betreiben ist.

Die Zusammensetzung des Elutionsmittels beim Start der Analyse ist 8.4.2 zu entnehmen. Normalerweise entspricht sie einem Verhältnis von

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

(5.2). Sofort nach der Injektion kommt es zur Ausbildung eines linearen Gradienten, der nach 27 Minuten einen um 5 % höheren prozentualen Anteil von B ergibt. Danach beginnt ein Gradient, bei dem sich die Zusammensetzung des Elutionsmittels in 5 Minuten auf 90 % B einstellt. Diese Zusammensetzung bleibt 5 Minuten konstant, um dann innerhalb von 5 Minuten mit einem linearen Gradienten wieder auf die Zusammensetzung beim Start abzufallen. Je nach Fassungsvermögen des Pumpensystems kann die nächste Injektion 15 Minuten nach Erreichen der Ausgangsbedingungen durchgeführt werden.

Hinweise:

1. Die Retentionszeit für Glycomakropeptid sollte 26 Minuten +- 2 Minuten betragen. Dies kann durch Veränderung der Ausgangs- und Endbedingungen des ersten Gradienten erreicht werden. Die prozentuale Differenz von B am Anfang und Ende des ersten Gradienten muß jedoch in jedem Fall 5 % B betragen.

2. Die Elutionsmittel müssen ausreichend entgast werden und in diesem Zustand gehalten werden. Dies ist für den einwandfreien Betrieb des Gradientenpumpsystems von wesentlicher Bedeutung. Die Standardabweichung der Retentionszeit für den GMP-Peak sollte kleiner sein als 0,1 Minute (n = 10).

3. Bei jeder fünften Probe sind die Standardprobe (5] zu injizieren und ein neuer Kalibrierfaktor R (9.1.1) zu bestimmen.

8.4.4. Im Chromatogramm der Testprobe [E] hat der GMP-Peak eine Retentionszeit von ca. 26 Minuten.

Der Integrator (6.10.6) errechnet automatisch die Peak-Höhe H des GMP-Peaks. Die Lage der Basislinie ist bei jedem Chromatogramm zu prüfen. Bei unrichtiger Lage der Basislinie ist die Analyse bzw. die Integration erneut durchzuführen.

Vor der quantitativen Bestimmung sind die Chromatogramme unbedingt auf Unregelmäßigkeiten zu überprüfen, die sich durch Betriebsstörungen der Apparatur bzw. der Säule oder aufgrund von Herkunft oder Art der analysierten Probe ergeben können. Im Zweifelsfall ist die Analyse zu wiederholen.

8.5. Kalibirierung

8.5.1. Die Standardproben (5.4.1 und 5.4.2) werden genau demselben Verfahren wie bei 8.2 bis 8.4.4 unterzogen. Dabei sind frisch angesetzte Lösungen zu verwenden, da GMP in achtprozentiger Trichloressigsäure bei Raumtemperatur abgebaut wird. Die Lösung ist bei 4 °C 24 Stunden haltbar. Bei langen Versuchsreihen empfiehlt es sich, im automatischen Aufgabensystem einen gekühlten Probenträger zu verwenden.

Hinweis:

8.4.2 kann entfallen, sofern der prozentuale Anteil von R beim Start der Analyse aus vorangehenden Analysen bekannt ist.

Das Chromatogramm der Referenzprobe [5] sollte wie in Abbildung 1 aussehen. Diese Abbildung zeigt zwei kleine Peaks vor dem GMPA-Peak. Es ist unbedingt für eine analoge Trennung zu sorgen.

8.5.2. Vor der chromatographischen Bestimmung der Proben sind 100 μl der labmolkefreien [5] (5.4.1) Standardprobe zu injizieren.

Das entsprechende Chromatogramm darf bei der Retentionszeit des GMP-A-Peaks keinen Peak zeigen.

8.5.3. Der Kalibrierfaktor R ist nach Injektion des gleichen Filtratvolumens wie bei den Proben (8.5.1 ) zu bestimmen.

9. Darstellung der Ergebnisse

9.1. Berechnungsformel

9.1.1. Berechnung des Kalibrierfaktors R

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierin bedeuten

R= Kalibrierfaktor des GMP-Peaks,

H= Höhe des GMP-Peaks,

W= Labmolkegehalt der Standardprobe [5].

9.2. Berechnung des Labmolkenpulvergehalts der Probe in Prozent

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierin bedeuten:

W[E]= prozentualer Massenanteil an Labmolkenpulver in der Probe [E],

R= Kalibrierfaktor des GMP-Peaks (9.1.1),

H[E]= Höhe des GMP-Peaks der Probe [E].

Ist W[E] größer als 1 % und ist die Differenz zwischen der entsprechenden Retentionszeit und der der Standardprobe [5] kleiner als 0,2 Minuten, so enthält die Probe Labmolkenpulver.

9.3. Genauigkeit der Methode

9.3.1. Wiederholbarkeit:

Die Differenz der Ergebnisse zweier Untersuchungen, die mit identischem Untersuchungsmaterial unter denselben Versuchsbedingungen von demselben Untersucher gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander durchgeführt werden, darf den Wert 0,2 % Massenanteil nicht überschreiten.

9.3.2. Vergleichbarkeit

Nicht bekannt.

9.3.3. Linearität

Im Bereich von 0 bis 16 % Labmolkenpulveranteil muß Linearität bei einem Korrelationskoeffizienten von > 0,99 gegeben sein.

9.4. Auswertung

9.4.1. Labmolke gilt als nachgewiesen, wenn man gemäß Nummer 9.2 mehr als 1 % Massenanteil findet und die Retentionszeit des GMP-Peaks um weniger als 0,2 Minuten von der der Standardprobe [5] abweicht. Die 1-%-Grenze wurde gemäß den Vorschriften des Anhangs V Nummern 9.2 und 9.4.1 der Verordnung (EWG) Nr. 625/79 festgesetzt.

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(1) Labmolkenpulver der Standardzusammensetzung sowie damit versetztes Magermilchpulver sind erhältlich bei: NIZO, Kernhemseweg 2, Postbus 20, NL-6710 BA Ede.

Es kann jedoch auch Pulver verwendet werden, das mit dem NIZO-Pulver vergleichbare Ergebnisse gewährleistet.

ANHANG V

QUALITATIVE BESTIMMUNG DER STÄRKE IN MAGERMILCHPULVER, DENATURIERTEM MILCHPULVER UND MISCHFUTTERMITTELN

1. Zweck und Geltungsbereich

Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Stärke als Kennzeichnungsmittel in denaturiertem Milchpulver.

Die Nachweisgrenze dieser Methode liegt bei etwa 0,05 g Stärke je 100 g der Probe.

2. Kurzbeschreibung

Dieses Verfahren beruht auf einer iodometrischen Reaktion:

- Fixierung des freien Iods durch die Kolloide in wäßriger Lösung,

- Absorption durch die Stärke-Micellen und Farbentwicklung

3. Reagenzien

3.1. Iodlösung

>PLATZ FÜR EINE TABELLE>

4. Geräte und Hilfsmittel

4.1. Analysenwaage

4.2. Wasserbad

4.3. Reagenzgläser, 25 mm x 200 mm

5. Durchführung

1 g der Probe wird in das Reagenzglas (4.3) eingewogen.

Die Einwaage wird mit 20 ml destilliertem Wasser versetzt und durch Schütteln aufgelöst.

Das Reagenzglas wird fünf Minuten ins Wasserbad (4.2) gestellt.

Aus dem Wasserbad nehmen und bei Raumtemperatur abkühlen lassen.

Zusatz von 0,5 ml Iodlösung (3.1), schütteln und Farbe beurteilen.

6. Auswertung

Eine Blaufärbung gilt als Nachweis für die Anwesenheit von Stärke in der Probe.

Enthält die Probe modifizierte Stärke, so tritt nicht unbedingt eine Blaufärbung ein.

7. Hinweis

Je nach Ursprung der nativen Stärke (z. B. Mais oder Kartoffel) und der Art der modifizierten Stärke in der Probe fallen Farbe, Farbintensität und mikroskopisches Erscheinungsbild der Stärke unterschiedlich aus.

Bei Anwesenheit von modifizierter Stärke erfolgt ein Farbumschlag nach Violett, Rot oder Braun, je nach Grad der Modifizierung der Kristallstruktur der nativen Stärke.

ANHANG VI

BESTIMMUNG VON FEUCHTIGKEIT IN SAUREM BUTTERMILCHPULVER

1. Zweck

Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von saurem Buttermilchpulver, das für die Tierfütterung bestimmt ist.

2. Prinzip

Die Probe wird unter Vakuum getrocknet. Der Gewichtsverlust wird durch Wiegen ermittelt.

3. Geräte

3.1. Analysewaage.

3.2. Getrocknete Gefäße aus korrosionsbeständigem Metall oder Glas, mit luftdicht schließenden Deckeln; die Nutzfläche muß eine solche Verteilung der Probe ermöglichen, daß etwa 0,3 g auf 1 cm2 kommen.

3.3. Elektrisch beheizter regulierbarer Vakuumtrockenschrank mit einer Ölpumpe, der entweder mit einer Vorrichtung für die Zufuhr warmer getrockneter Luft oder mit einem Trocknungsmittel (z. B. Calciumoxid) versehen ist.

3.4. Exsikkator mit einem wirksamen Trocknungsmittel.

3.5. Temperaturgeregelter Trockenschrank mit Lüftung, 102 +- 2 °C.

4. Verfahren

Ein Gefäß (3.2) wird zusammen mit dem Deckel im Trockenschrank (3.5) mindestens 1 Stunde lang erhitzt. Nach Aufsetzen des Deckels wird das Gefäß unverzüglich in einen Exsikkator (3.4) gestellt, auf Raumteperatur abkühlen gelassen und auf 0,5 mg genau gewogen.

Ein Gefäß (3.2) wird zusammen mit dem Deckel auf 0,5 mg genau gewogen. 5 g der Probe werden auf 1 mg genau in das tarierte Gefäß eingewogen und gleichmäßig verteilt. Das Gefäß wird nach Abnahme des Deckels (3.3) in einen auf 83 °C erhitzten Trockenschrank gestellt. Damit die Temperatur des Trockenschranks nicht zu stark abfällt, ist das Gefäß möglichst rasch hineinzustellen.

Der Druck wird auf 100 Torr (13,3 kPa) eingestellt und die Probe 4 Stunden lang bei diesem Druck entweder unter Zufuhr von heißer trockener Luft oder mittels eines Trocknungsmittels (etwa 300 g für 20 Proben) getrocknet. Im letzten Fall wird beim Erreichen des vorgeschriebenen Drucks die Verbindung zur Vakuumpumpe unterbrochen. Die Trocknungszeit wird von dem Zeitpunkt an gerechnet, an dem der Trockenschrank die Temperatur von 83 °C wieder erreicht hat. Der Trockenschrank wird vorsichtig wieder auf atmosphärischen Druck gebracht. Nach Öffnen des Trockenschranks wird das Gefäß sofort mit dem Deckel verschlossen, aus dem Schrank genommen, zum Abkühlen 30 bis 45 Minuten lang in den Exsikkator (3.4) gestellt und anschließend auf 1 mg genau gewogen. Sodann wird es weitere 30 Minuten im Vakuumtrockenschrank (3.3) bei 83 °C getrocknet und erneut gewogen. Der Unterschied zwischen den beiden Wägeergebnissen darf nicht mehr als 0,1 % Feuchtigkeit betragen.

5. Berechnung

>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>

Hierin bedeuten:

E= Anfangsmasse der Probe in Gramm,

m= Masse der trockenen Probe in Gramm.

6. Genauigkeit

6.1. Wiederholbarkeit

Die Ergebnisse zweier Bestimmungen, die von derselben Person mit denselben Geräten am gleichen Testmaterial so rasch wie möglich nacheinander ausgeführt worden sind, dürfen um nicht mehr als 0,4 g Wasser/100 g saures Buttermilchpulver voneinander abweichen.

6.2. Vergleichbarkeit

Die Ergebnisse zweier Bestimmungen, die in verschiedenen Labors mit verschiedenen Geräten am gleichen Testmaterial durchgeführt worden sind, dürfen um nicht mehr als 0,6 g Wasser/100 g saures Buttermilchpulver voneinander abweichen.

6.3. Quelle der Präzisionsdaten

Die Präzisionsdaten stammen aus einem 1995 durchgeführten Versuch, an dem 8 Labors beteiligt waren und bei dem 12 Proben (6 Blindproben) untersucht wurden.