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( 1 ) ABL . NR . L 24 VOM 30 . 1 . 1976 , S . 21 .

( 2 ) ABL . NR . L 213 VOM 22 . 8 . 1977 , S . 1 .

RICHTLINIE DER KOMMISSION VOM 14 . DEZEMBER 1978 ZUR ÄNDERUNG DER RICHTLINIE 77/535/EWG ZUR ANGLEICHUNG DER RECHTSVORSCHRIFTEN DER MITGLIEDSTAATEN ÜBER PROBENNAHME UND ANALYSEMETHODEN VON DÜNGEMITTELN

( 79/138/EWG )

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -

GESTÜTZT AUF DEN VERTRAG ZUR GRÜNDUNG DER EUROPÄISCHEN WIRTSCHAFTSGEMEINSCHAFT ;

GESTÜTZT AUF DIE RICHTLINIE DES RATES 76/116/EWG VOM 18 . DEZEMBER 1975 ZUR ANGLEICHUNG DER RECHTSVORSCHRIFTEN DER MITGLIEDSTAATEN ÜBER DÜNGEMITTEL ( 1 ) , INSBESONDERE AUF ARTIKEL 9 ABSATZ 2 ,

IN ERWAEGUNG NACHSTEHENDER GRÜNDE :

DIE RICHTLINIE 77/535/EWG DER KOMMISSION ( 2 ) SIEHT AMTLICHE KONTROLLEN VON DÜNGEMITTELN VOR ZUR FESTSTELLUNG , OB DIE AUFGRUND DER GEMEINSCHAFTSVORSCHRIFTEN FESTGELEGTEN ANFORDERUNGEN HINSICHTLICH DER BESCHAFFENHEIT UND ZUSAMMENSETZUNG DER DÜNGEMITTEL ERFÜLLT SIND . DIESE RICHTLINIE IST DURCH AUFNAHME VON DREI WEITEREN ANALYSEMETHODEN ZU ÄNDERN .

DIE IN DIESER RICHTLINIE VORGESEHENEN MASSNAHMEN ENTSPRECHEN DER STELLUNGNAHME DES AUSSCHUSSES FÜR DIE ANPASSUNG DER RICHTLINIEN ZUR BESEITIGUNG DER TECHNISCHEN HANDELSHEMMNISSE BEI DÜNGEMITTELN AN DEN TECHNISCHEN FORTSCHRITT -

HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN :

ARTIKEL 1

DIE IM ANHANG ZU DIESER RICHTLINIE AUFGEFÜHRTEN METHODEN 5.2 , 5.3 UND 5.4 WURDEN IN DEN ANHANG II DER RICHTLINIE 77/535/EWG NACH DER METHODE 5.1 AUFGENOMMEN .

ARTIKEL 2

( 1 ) DIE MITGLIEDSTAATEN SETZEN SPÄTESTENS ZUM 1 . APRIL 1979 DIE ERFORDERLICHEN RECHTS - UND VERWALTUNGSVORSCHRIFTEN IN KRAFT , UM DIESER RICHTLINIE NACHZUKOMMEN , UND UNTERRICHTEN HIERVON UNVERZUEGLICH DIE KOMMISSION .

( 2 ) DIE MITGLIEDSTAATEN UNTERRICHTEN FERNER NACH BEKANNTMACHUNG DIESER RICHTLINIE DIE KOMMISSION RECHTZEITIG ÜBER GEPLANTE RECHTS - UND VERWALTUNGSVORSCHRIFTEN , DIE SIE IM RAHMEN DES GELTUNGSBEREICHS DIESER RICHTLINIE ZU ERLASSEN BEABSICHTIGEN , UM DER KOMMISSION DIE MÖGLICHKEIT ZUR ÄUSSERUNG ZU GEBEN .

ARTIKEL 3

DIESE RICHTLINIE IST AN DIE MITGLIEDSTAATEN GERICHTET .

BRÜSSEL , DEN 14 . DEZEMBER 1978

FÜR DIE KOMMISSION

ETIENNE DAVIGNON

MITGLIED DER KOMMISSION

ANHANG

METHODE 5.2

BESTIMMUNG VON GESAMTMAGNESIUM

1 . ZWECK

DAS VORLIEGENDE DOKUMENT HAT DEN ZWECK , EINE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES GESAMTMAGNESIUMS FESTZULEGEN .

2 . ANWENDUNGSBEREICH

DIE VORLIEGENDE METHODE BEZIEHT SICH AUSSCHLIESSLICH AUF STICKSTOFF-MAGNESIA , FÜR DAS ANHANG I A DER RICHTLINIE 76/116/EWG DES RATES VOM 18 . DEZEMBER 1975 DIE ANGABE DES GESAMTMAGNESIUMS VORSCHREIBT .

3 . PRINZIP

DAS MAGNESIUM WIRD DURCH KOCHEN EINER PROBEMENGE IN VERDÜNNTER SÄURE IN LÖSUNG GEBRACHT .

DURCH EINE ERSTE TITRATION WIRD MIT ÄDTA DIE SUMME VON CA + MG IN GEGENWART VON ERIOCHROMSCHWARZ T , DURCH EINE ZWEITE TITRATION MIT ÄDTA CA ALLEIN IN GEGENWART VON CALCEIN ODER CALCONCARBONSÄURE BESTIMMT . DAS MAGNESIUM WIRD AUS DER DIFFERENZ ERMITTELT .

4 . REAGENZIEN

DESTILLIERTES ODER ENTSALZTES WASSER .

4.1 . MAGNESIUM-STANDARDLÖSUNG , 0,05 MOLAR .

MAN WIEGT 2,016 G MAGNESIUMOXID ZUR ANALYSE AB , DAS ZUVOR 2 STUNDEN LANG BEI 600 * C GEGLÜHT WURDE . MAN GIBT ES ZUSAMMEN MIT 100 ML WASSER IN EIN BECHERGLAS . MAN GIBT UNTER SCHÜTTELN 120 ML UNGEFÄHR 1 N SALZSÄURE ZU . NACH DEM AUFLÖSEN FÜHRT MAN QUANTITATIV IN EINEN 1-LITER-MESSKOLBEN ÜBER , FÜLLT MIT WASSER ZUR MARKE AUF UND HOMOGENISIERT .

DER GENAUE TITER DER LÖSUNG WIRD ÜBER DIE FÄLLUNG ALS MAGNESIUM-AMMONIUMPHOSPHAT GRAVIMETRISCH ÜBERPRÜFT .

1 ML DER STANDARDLÖSUNG MÜSSTE 1,216 MG MG ( = 2,016 MG MGO ) ENTHALTEN .

4.2 . ÄDTA-LÖSUNG , 0,05 MOLAR

MAN WIEGT 18,61 G DES DINATRIUM-SALZES DER ÄTHYLENDIAMINTETRÄSSIGSÄURE ( C10H14N2NA2O82H2O ) IN EIN 1-LITER-BECHERGLAS UND LÖST SIE IN 600 BIS 800 ML WASSER AUF . MAN FÜHRT DIE LÖSUNG QUANTITATIV IN EINEN 1-LITER-MESSKOLBEN ÜBER , FÜLLT ZUR MARKE AUF UND HOMOGENISIERT . DIESE LÖSUNG WIRD GEGENÜBER 4.1 KONTROLLIERT , INDEM MAN 20 ML DER LETZTEREN ENTNIMMT UND GEMÄSS 7.4.1 DER ANALYSENVORSCHRIFT TITRIERT .

EIN ML DER ÄDTA-LÖSUNG MÜSSTE 1,216 MG MG ODER 2,016 MG MGO UND 2,004 MG CA ODER 2,804 MG CAO ( SIEHE ANMERKUNGEN 1 UND 6 VON ABSCHNITT 9 ) ENTSPRECHEN .

4.3 . CALCIUM-STANDARDLÖSUNG , 0,05 MOLAR

MAN WIEGT 5,004 G TROCKENES CALCIUMCARBONAT ZUR ANALYSE AB . MAN GIBT ES ZUSAMMEN MIT 100 ML WASSER IN EIN BECHERGLAS . SODANN GIBT MAN UNTER SCHÜTTELN NACH UND NACH 120 ML UNGEFÄHR 1 N SALZSÄURE HINZU .

MAN BRINGT ZUM KOCHEN , UM DAS KOHLENDIOXID AUSZUTREIBEN , KÜHLT AB UND FÜHRT QUANTITATIV IN EINEN 1-LITER MESSBOLBEN ÜBER . MAN FÜLLT MIT WASSER ZUR MARKE AUF UND HOMOGENISIERT . DER GEHALT DIESER LÖSUNG WIRD MIT LÖSUNG 4.2 NACH 7.4.2 DER ANALYSENVORSCHRIFT ÜBERPRÜFT .

1 ML DER STANDARDLÖSUNG MÜSSTE 2,004 MG CA ( = 2,804 MG CAO ) ENTHALTEN UND 1 ML 0,05 MOLARE ÄDTA-LÖSUNG ENTSPRECHEN .

4.4 . CALCEIN-INDIKATOR

MAN MISCHT 1 G CALCEIN SORGFÄLTIG IN EINEM MÖSER MIT 100 G NATRIUMCHLORID . ES SIND 0,010 G DIESER MISCHUNG ZU VERWENDEN . DER INDIKATOR SCHLAEGT VON GRÜN AUF ORANGE UM . ES MUSS SO LANGE TITRIERT WERDEN , BIS MAN EIN ORANGE , FREI VON GRÜNEN REFLEXEN , ERHÄLT .

4.5 CALCONCARBONSÄURE-INDIKATOR

MAN LÖST 0,40 G CALCONCARBONSÄURE IN 100 ML METHANOL . ES SIND 3 TROPFEN DIESER LÖSUNG ZU VERWENDEN . DER INDIKATOR SCHLAEGT VON ROT AUF BLAU UM . ES MUSS SO LANGE TITRIERT WERDEN , BIS MAN EIN REINES BLAU , FREI VON ROTEN REFLEXEN , ERHÄLT .

4.6 . ERIOCHROMSCHWARZ-INDIKATOR

MAN LÖST 0,30 G ERIOCHROMSCHWARZ T IN EINER MISCHUNG AUS 25 ML PROPYLALKOHOL UND 15 ML TRIÄTHANOLAMIN . ES SIND 3 TROPFEN DIESER LÖSUNG ZU VERWENDEN . DIESER INDIKATOR SCHLAEGT VON ROT NACH BLAU UM . ES MUSS SO LANGE TITRIERT WERDEN , BIS MAN EIN BLAU OHNE ROTE REFLEXE ERHÄLT . DER FARBUMSCHLAG VOLLZIEHT SICH NUR IN ANWESENHEIT VON MAGNESIUM . FALLS NOTWENDIG , FÜGT MAN 0,1 ML DER STANDARDLÖSUNG 4.1 ZU .

BEI GLEICHZEITIGER ANWESENHEIT VON CALCIUM UND MAGNESIUM WIRD ZUNÄCHST DAS CALCIUM ALS KOMPLEX MIT ÄDTA GEBUNDEN UND DANN DAS MAGNESIUM . IN DIESEM FALL WERDEN DIE BEIDEN ELEMENTE ZUSAMMEN TITRIERT .

4.7 . KALIUMCYANIDLÖSUNG

WÄSSRIGE LÖSUNG VON KCN ZUR ANALYSE , 2 % IG ( M/V ) .

4.8 LÖSUNG VON KALIUMHYDROXID UND KALIUMCYANID

MAN LÖST 280 G KOH UND 66 G KCN IN WASSER , FÜLLT IN EINEM 1-LITER-MESSKOLBEN ZUR MARKE AUF UND HOMOGENISIERT .

4.9 . PUFFERLÖSUNG , PH 10,5

MAN LÖST 33 G AMMONIUMCHLORID IN 200 ML WASSER , GIBT 250 ML AMMONIAK ( DICHTE 0,91 ) HINZU , FÜLLT MIT WASSER AUF 500 ML AUF UND HOMOGENISIERT . MAN KONTROLLIERT REGELMÄSSIG DEN PH-WERT DIESER LÖSUNG .

4.10 SALZÄURE , VERDÜNNT 1 : 1

1 VOL . SALZSÄURE ( DICHTE 1,18 ) UND 1 VOL . WASSER .

4.11 . 5-N-NATRIUMHYDROXIDLÖSUNG .

5 . GERÄTE

5.1 . MAGNETISCHER ODER MECHANISCHER RÜHRER .

5.2 . PH-METER .

5.3 . MESSKOLBEN VON 500 ML UND 1 000 ML .

5.4 . BECHERGLÄSER VON 300 ML .

6 . PROBEVORBEREITUNG

SIEHE METHODE NR . 1

7 . DURCHFÜHRUNG

7.1 . PROBENMENGE

MAN GIBT 5 G DER VORBEREITETEN PROBE , AUF 0,001 G GENAU GEWOGEN , IN EINEN 500-ML-MESSKOLBEN .

7.2 PROBENLÖSUNG

MAN GIBT ETWA 200 ML WASSER UND 20 ML SALZSÄURE ( 4.10 ) HINZU UND LÄSST EINE HALBE STUNDE LANG KOCHEN . NACH DEM ABKÜHLEN FÜLLT MAN MIT WASSER ZUR MARKE AUF , HOMOGENISIERT UND FILTRIERT .

7.3 . KONTROLLBESTIMMUNG

MAN FÜHRT UNTER VERWENDUNG ALIQUOTER TEILE DER LÖSUNGEN ( 4.1 ) UND ( 4.3 ) EINE BESTIMMUNG AUS , WOBEI MAN EIN DER PROBE ETWA GLEICHES CA/MG-VERHÄLTNIS EINHÄLT .

ZU DIESEM ZWECK ENTNIMMT MAN ( A )-ML DER STANDARDLÖSUNG ( 4.3 ) UND ( B-A ) ML DER STANDARDLÖSUNG ( 4.1 ) .

( A ) UND ( B ) SIND DIE ANZAHL DER BEI DER ANALYSE VERBRAUCHTEN ML ÄDTA-LÖSUNG . DIESES VORGEHEN IST NUR DANN GENAU , WENN DIE ÄDTA - , CALCIUM - UND MAGNESIUM-STANDARDLÖSUNGEN GENAU ÄQUIVALENT SIND . IST DIES NICHT DER FALL , SIND ENTSPRECHENDE KORREKTUREN ANZUBRINGEN .

7.4 BESTIMMUNG

7.4.1 . TITRATION IN GEGENWART VON ERIOCHROMSCHWARZ T .

MAN ENTNIMMT DER ZU ANALYSIERENDEN LÖSUNG MIT DER PIPETTE 50 ML ( 1 ) UND GIBT SIE IN EIN 300-ML-BECHERGLAS . DIE ÜBERSCHÜSSIGE SÄURE WIRD UNTER VERWENDUNG EINES PH-METERS MIT DER 5-N-NATRIUMHYDROXIDLÖSUNG ( 4.11 ) NEUTRALISIERT . MAN VERDÜNNT MIT WASSER BIS AUF UNGEFÄHR 100 ML . MAN FÜGT 5 ML PUFFERLÖSUNG ( 4.9 ) HINZU . DER AM PH-METER GEMESSENE PH-WERT MUSS 10,5 MEHR ODER WENIGER 0,1 BETRAGEN . MAN GIBT 2 ML KALIUMCYANID-LÖSUNG ( 4.7 ) UND 3 TROPFEN DES ERIOCHROMSCHWARZ-INDIKATORS ( 4.6 ) HINZU . ES WIRD MÄSSIG GERÜHRT . DANN TITRIERT MAN MIT DER ÄDTA-LÖSUNG ( 4.2 ) ( SIEHE ANMERKUNGEN 2 , 3 UND 4 VON ABSCHNITT 9 ). " B " IST DIE ANZAHL ML DER 0,05 MOLAREN ÄDTA-LÖSUNG .

7.4.2 . TITRATION IN GEGENWART VON CALCEIN ODER CALCONCARBONSÄURE

MAN ENTNIMMT DER ZU ANALYSIERENDEN LÖSUNG MIT DER PIPETTE EINEN ALIQUOTEN TEIL , DER DEM BEI DER OBIGEN TITRATION ENTSPRICHT , UND GIBT IHN IN EIN 300-ML-BECHERGLAS . DIE ÜBERSCHÜSSIGE SÄURE WIRD UNTER VERWENDUNG EINES PH-METERS MIT DER 5-N-NATRIUMHYDROXIDLÖSUNG ( 4.11 ) NEUTRALISIERT . MAN VERDÜNNT MIT WASSER AUF UNGEFÄHR 100 ML . MAN FÜGT 10 ML DER KOH/KCN-LÖSUNG ( 4.8 ) UND DEN INDIKATOR ( 4.4 ) ODER ( 4.5 ) HINZU . MAN RÜHRT MÄSSIG ( 5.1 ) UND TITRIERT MIT DER ÄDTA-LÖSUNG ( 4.2 ) ( SIEHE ANMERKUNGEN 2 , 3 UND 4 VON ABSCHNITT 9 ) . " A " IST DIE ANZAHL ML DER 0,05 MOLAREN ÄDTA-LÖSUNG .

8 . ANGABE DER ANALYSENERGEBNISSE ( SIEHE ABL . )

9 . ANMERKUNGEN

SIEHE METHODE 5.1 .

METHODE 5.3

BESTIMMUNG VON WASSERLÖSLICHEM MAGNESIUM

1 . ZWECK

DAS VORLIEGENDE DOKUMENT HAT DEN ZWECK , EINE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES WASSERLÖSLICHEN MAGNESIUMS FESTZULEGEN .

2 . ANWENDUNGSBEREICH

DIE VORLIEGENDE METHODE BEZIEHT SICH AUSSCHLIESSLICH AUF EINNÄHRSTOFFDÜNGER , FÜR DIE ANHANG I A DER RICHTLINIE 76/116/EWG DES RATES VOM 18 . DEZEMBER 1975 DIE ANGABE DES WASSERLÖSLICHEN MAGNESIUMS VORSCHREIBT .

3 . PRINZIP

DAS MAGNESIUM WIRD DURCH KOCHEN EINER PROBEMENGE IN WASSER IN LÖSUNG GEBRACHT ; ES WIRD DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETRIE BESTIMMT .

4 . REAGENZIEN

DESTILLIERTES ODER ENTSALZTES WASSER

4.1 . SALZSÄURE , 1 N

4.2 SALZSÄURE , 0,5 N

4.3 . MAGNESIUM-STANDARDLÖSUNG

1,013 G MAGNESIUMSULFAT ZUR ANALYSE ( MGSO4-7H2O ) WERDEN IN DER 0,5 N SALZSÄURE ( 4.2 ) AUFGELÖST . DIE LÖSUNG WIRD MIT DERSELBEN SÄURE AUF 100 ML VERDÜNNT .

ODER

MAN WIEGT 1,658 G MAGNESIUMOXID ZUR ANALYSE AB , DAS ZUVOR 2 STUNDEN LANG BEI 600 * C GEGLÜHT WURDE . MAN GIBT ES ZUSAMMEN MIT 100 ML WASSER IN EIN BECHERGLAS . MAN GIBT UNTER SCHÜTTELN 120 ML DER 1 N SALZSÄURE ( 4.1 ) ZU . NACH DEM AUFLÖSEN FÜHRT MAN QUANTITATIV IN EINEN 1-LITER-MESSKOLBEN ÜBER , FÜLLT MIT WASSER ZUR MARKE AUF UND MISCHT .

1 ML DIESER LÖSUNGEN ENTHÄLT JEWEILS 1 MG MAGNESIUM ( MG ) .

4.4 . STRONTIUMCHLORID-LÖSUNG

75 G STRONTIUMCHLORID ZUR ANALYSE ( SRCL2-6H2O ) WERDEN IN DER 0,5 N SALZSÄURE ( 4.2 ) GELÖST UND MIT DERSELBEN SÄURE AUF 500 ML VERDÜNNT .

5 . GERÄTE

5.1 . ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETER MIT MAGNESIUMLAMPE ( 285,2 NM )

5.2 . PIPETTEN VON 5 , 10 , 20 , 25 UND 30 ML

5.3 . MESSKOLBEN VON 100 , 200 , 500 UND 1 000 ML

6 . PROBEVORBEREITUNG

SIEHE METHODE NR . 1

7 . DURCHFÜHRUNG

7.1 . PROBENMENGE

MAN GIBT 5 G DER VORBEREITETEN PROBE , AUF 0,001 G GENAU GEWOGEN , IN EINEN 500-ML-MESSKOLBEN .

7.2 . PROBENLÖSUNG

MAN GIBT ETWA 300 ML WASSER HINZU UND LÄSST EINE HALBE STUNDE LANG KOCHEN . MAN FÜLLT ZUR MARKE AUF , MISCHT UND FILTRIERT .

7.3 . HERSTELLUNG DER MESSLÖSUNG FÜR DIE PROBE

7.3.1 . BETRAEGT DER ZUGESICHERTE MAGNESIUMGEHALT IN DEM DÜNGER MEHR ALS 10 % MGO , WERDEN 25 ML DES FILTRATS ( 7.2 ) IN EINEN 100-ML-MESSKOLBEN ABPIPETTIERT . MAN FÜLLT MIT WASSER BIS ZUR MARKE AUF UND MISCHT .

7.3.2 . 10 ML DES FILTRATS ( 7.2 ) ODER DES VERDÜNNTEN FILTRATS ( 7.3.1 ) WERDEN IN EINEN 200-ML-MESSKOLBEN PIPETTIERT UND MIT DER 0,5 N SALZSÄURE ( 4.2 ) BIS ZUR MARKE AUFGEFÜLLT UND VERMISCHT .

7.3.3 . DIE LÖSUNG ( 7.3.2 ) WIRD MIT DER 0,5 N SALZÄURE ( 4.2 ) SOWEIT VERDÜNNT , DASS IHRE KONZENTRATION AN MAGNESIUM INNERHALB DES OPTIMALEN MESSBEREICHS DES ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETERS ZU LIEGEN KOMMT .

DIE ENDGÜLTIGE MESSLÖSUNG MUSS 10 % ( V/V ) DER STRONTIUMCHLORIDLÖSUNG ( 4.4 ) ENTHALTEN .

7.4 . HERSTELLUNG EINER BLINDPROBENLÖSUNG

ES WIRD EINE MESSLÖSUNG ENTSPRECHEND ABSCHNITT 7.3 DIESER VORSCHRIFT , JEDOCH OHNE HINZUFÜGEN DER PROBE HERGESTELLT .

7.5 . HERSTELLUNG DER EICHLÖSUNGEN

ES WERDEN MINDESTENS 5 EICHLÖSUNGEN MIT ZUNEHMENDER MAGNESIUMKONZENTRATION DURCH VERDÜNNEN DER STANDARDLÖSUNG ( 4.3 ) MIT 0,5 N SALZSÄURE ( 4.2 ) HERGESTELLT , DIE DEM OPTIMALEN MESSBEREICH DES ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETERS ENTSPRECHEN . DIE ENDGÜLTIGEN MESSLÖSUNGEN MÜSSEN 10 % ( V/V ) DER STRONTIUMCHLORIDLÖSUNG ( 4.4 ) ENTHALTEN .

7.6 . MESSUNG

DAS MESSGERÄT ( 5.1 ) WIRD AUF EINE WELLENLÄNGE VON 285,2 NM EINGESTELLT . ANSCHLIESSEND ERFOLGT IN DREIFACHER WIEDERHOLUNG DIE MESSUNG DER ATOMAREN ABSORPTION VON EICHLÖSUNGEN ( 7.5 ) , MESSLÖSUNG DER PROBE ( 7.3.3 ) UND BLINDPROBENLÖSUNG ( 7.4 ) . ZWISCHEN JEDEM EINSPRÜHEN DER JEWEILIGEN LÖSUNG WIRD DAS MESSINSTRUMENT MIT DESTILLIERTEM WASSER DURCHSPÜLT .

DIE EICHKURVE WIRD ALS FUNKTION DER MITTLEREN ABSORPTIONSWERTE AUF DER ORDINATE VON DEN ENTSPRECHENDEN KONZENTRATIONEN DES MAGNESIUMS IN *G/ML AUF DER ABSZISSE DARGESTELLT . DIE KONZENTRATION DES MAGNESIUMS IN DEN MESSLÖSUNGEN DER PROBE UND EIN EVTL . BLINDWERT WERDEN AUS DER EICHKURVE ERMITTELT .

8 . ANGABE DER ERGEBNISSE

DER GEHALT DER PROBE AN MAGNESIUM WIRD UNTER BERÜCKSICHTIGUNG DER VERDÜNNUNGSSCHRITTE , DER GEMESSENEN WERTE FÜR DIE BLINDPROBENLÖSUNG ( 7.4 ) UND FÜR DIE MESSLÖSUNG DER PROBE ( 7.3.3 ) RECHNERISCH ERMITTELT .

DAS ERGEBNIS DER ANALYSE IST IN PROZENT MG BZW . MGO ( UMRECHNUNGSFAKTOR 1,66 ) DES ZUR UNTERSUCHUNG EINGEREICHTEN DÜNGEMITTELS ANZUGEBEN .

METHODE 5.4

BESTIMMUNG VON GESAMTMAGNESIUM

1 . ZWECK

DAS VORLIEGENDE DOKUMENT HAT DEN ZWECK , EINE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES GESAMTMAGNESIUMS FESTZULEGEN .

2 . ANWENDUNGSBEREICH

DIE VORLIEGENDE METHODE BEZIEHT SICH AUSSCHLIESSLICH AUF STICKSTOFF-MAGNESIA , FÜR DAS ANHANG I A DER RICHTLINIE 76/116/EWG DES RATES VOM 18 . DEZEMBER 1975 DIE ANGABE DES GESAMTMAGNESIUMS VORSCHREIBT .

3 . PRINZIP

DAS MAGNESIUM WIRD DURCH KOCHEN EINER PROBEMENGE IN VERDÜNNTER SÄURE IN LÖSUNG GEBRACHT ; ES WIRD DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETRIE BESTIMMT .

4 . REAGENZIEN

DESTILLIERTES ODER ENTSALZTES WASSER

4.1 . SALZSÄURE , VERDÜNNT 1 : 1

1 VOL . SALZSÄURE ( D = 1,18 ) UND 1 VOL . WASSER

4.2 . SALZSÄURE , 1 N

4.3 . SALZSÄURE , 0,5 N

4.4 . MAGNESIUM-STANDARDLÖSUNG

1,013 G MAGNESIUMSULFAT ZUR ANALYSE ( MGSO47H2O ) WERDEN IN DER 0,5 N SALZSÄURE ( 4.3 ) AUFGELÖST . DIE LÖSUNG WIRD MIT DERSELBEN SÄURE AUF 100 ML VERDÜNNT .

ODER

MAN WIEGT 1,658 G MAGNESIUMOXID ZUR ANALYSE AB , DAS ZUVOR 2 STUNDEN LANG BEI 600 * C GEGLÜHT WURDE . MAN GIBT ES ZUSAMMEN MIT 100 ML WASSER IN EIN BECHERGLAS . MAN GIBT UNTER SCHÜTTELN 120 ML DER 1 N SALZSÄURE ( 4.2 ) ZU . NACH DEM AUFLÖSEN FÜHRT MAN QUANTITATIV IN EINEN 1-LITER-MESSKOLBEN ÜBER , FÜLLT MIT WASSER ZUR MARKE AUF UND MISCHT .

1 ML DIESER LÖSUNGEN ENTHÄLT JEWEILS 1 MG MAGNESIUM ( MG ) .

4.5 . STRONTIUMCHLORID-LÖSUNG

75 G STRONTIUMCHLORID ZUR ANALYSE ( SRCL2-6H2O ) WERDEN IN DER 0,5 N SALZSÄURE ( 4.3 ) GELÖST UND MIT DERSELBEN SÄURE AUF 500 ML VERDÜNNT .

5 . GERÄTE

5.1 . ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETER MIT MAGNESIUMLAMPE ( 285,2 NM )

5.2 . PIPETTEN VON 5 , 10 , 20 , 25 UND 30 ML

5.3 . MESSKOLBEN VON 100 , 200 , 500 UND 1 000 ML

6 . PROBEVORBEREITUNG

SIEHE METHODE NR . 1

7 . DURCHFÜHRUNG

7.1 . PROBENMENGE

MAN GIBT 5 G DER VORBEREITETEN PROBE , AUF 0,001 G GENAU GEWOGEN , IN EINEN 500-ML-MESSKOLBEN .

7.2 . PROBENLÖSUNG

MAN GIBT ETWA 200 ML WASSER UND 20 ML SALZSÄURE ( 4.1 ) HINZU UND LÄSST EINE HALBE STUNDE LANG KOCHEN . NACH DEM ABKÜHLEN FÜLLT MAN MIT WASSER ZUR MARKE AUF , MISCHT UND FILTRIERT .

7.3 . HERSTELLUNG DER MESSLÖSUNG FÜR DIE PROBE

7.3.1 . BETRAEGT DER ZUGESICHERTE MAGNESIUMGEHALT IN DEM DÜNGER MEHR ALS 10 % MGO , WERDEN 25 ML DES FILTRATS ( 7.2 ) IN EINEN 100-ML-MESSKOLBEN ABPIPETTIERT . MAN FÜLLT MIT WASSER BIS ZUR MARKE AUF UND MISCHT .

7.3.2 . 10 ML DES FILTRATS ( 7.2 ) ODER DES VERDÜNNTEN FILTRATS ( 7.3.1 ) WERDEN IN EINEN 200-ML-MESSKOLBEN PIPETTIERT UND MIT 0,5 N SALZSÄURE ( 4.3 ) BIS ZUR MARKE AUFGEFÜLLT UND VERMISCHT .

7.3.3 . DIE LÖSUNG ( 7.3.2 ) WIRD MIT DER 0,5 N SALZSÄURE ( 4.3 ) SOWEIT VERDÜNNT , DASS IHRE KONZENTRATION AN MAGNESIUM INNERHALB DES OPTIMALEN MESSBEREICHS DES ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETERS ZU LIEGEN KOMMT .

DIE ENDGÜLTIGE MESSLÖSUNG MUSS 10 % ( V/V ) DER STRONTIUMCHLORIDLÖSUNG ( 4.5 ) ENTHALTEN .

7.4 . HERSTELLEN EINER BLINDPROBENLÖSUNG

ES WIRD EINE MESSLÖSUNG ENTSPRECHEND ABSCHNITT 7.3 DIESER VORSCHRIFT , JEDOCH OHNE HINZUFÜGEN DER PROBE , HERGESTELLT .

7.5 . HERSTELLUNG DER EICHLÖSUNGEN

ES WERDEN MINDESTENS 5 EICHLÖSUNGEN MIT ZUNEHMENDER MAGNESIUMKONZENTRATION DURCH VERDÜNNEN DER STANDARDLÖSUNG ( 4.4 ) MIT 0,5 N SALZSÄURE ( 4.3 ) HERGESTELLT , DIE DEM OPTIMALEN MESSBEREICH DES ATOMABSORPTIONSSPEKTROPHOTOMETERS ENTSPRECHEN . DIE ENDGÜLTIGEN MESSLÖSUNGEN MÜSSEN 10 % ( V/V ) DER STRONTIUMCHLORIDLÖSUNG ( 4.5 ) ENTHALTEN .

7.6 MESSUNG

DAS MESSGERÄT ( 5.1 ) WIRD AUF EINE WELLENLÄNGE VON 285,2 NM EINGESTELLT . ANSCHLIESSEND ERFOLGT IN DREIFACHER WIEDERHOLUNG DIE MESSUNG DER ATOMAREN ABSORPTION VON EICHLÖSUNGEN ( 7.5 ) , MESSLÖSUNG DER PROBE ( 7.3.3 ) UND BLINDPROBENLÖSUNG ( 7.4 ) . ZWISCHEN JEDEM EINSPRÜHEN DER JEWEILIGEN LÖSUNG WIRD DAS MESSINSTRUMENT MIT DESTILLIERTEM WASSER DURCHGESPÜLT .

DIE EICHKURVE WIRD ALS FUNKTION DER MITTLEREN ABSORPTIONSWERTE AUF DER ORDINATE VON DEN ENTSPRECHENDEN KONZENTRATIONEN DES MAGNESIUMS IN *G/ML AUF DER ABSZISSE DARGESTELLT . DIE KONZENTRATION DES MAGNESIUMS IN DEN MESSLÖSUNGEN DER PROBE UND EIN EVTL . BLINDWERT WERDEN AUS DER EICHKURVE ERMITTELT .

8 . ANGABE DER ERGEBNISSE

DER GEHALT DER PROBE AN MAGNESIUM WIRD UNTER BERÜCKSICHTIGUNG DER VERDÜNNUNGSSCHRITTE , DER GEMESSENEN WERTE FÜR DIE BLINDPROBENLÖSUNG ( 7.4 ) UND FÜR DIE MESSLÖSUNG DER PROBE ( 7.3.3 ) RECHNERISCH ERMITTELT .

DAS ERGEBNIS DER ANALYSE IST IN PROZENT MG BZW . MGO ( UMRECHNUNGSFAKTOR 1,66 ) DES ZUR UNTERSUCHUNG EINGEREICHTEN DÜNGEMITTELS ANZUGEBEN .

( 1 ) BEI DER TITRATION DARF MAN 25 ML ÄDTA NICHT ZU STARK UBERSCHREITEN , ANDERNFALLS IST DAS VOLUMEN DES ALIQUOTEN TEILS ZU REDUZIEREN ANDERERSEITS KANN ES GEGEBENENFALLS AUCH ERHOHT WERDEN .