ANHANG IV

Methode zur Messung des Ölgehalts in Olivenölkuchen und Trestern

1. MATERIALIEN

1.1. Geräte

— Geeigneter Extraktionsapparat mit 200- bis 250-ml-Kolben,

— elektrisch beheiztes Bad (z. B. Sandbad, Wasserbad) oder Heizplatte,

— Analysenwaage,

— Trockenschrank, eingestellt auf höchstens 80 °C,

— elektrischer Trockenschrank mit Thermostat, eingestellt auf 103 °C ± 2 °C, der unter Einblasen von Luft oder unter vermindertem Druck betrieben werden kann,

— mechanische Mühle, leicht zu reinigen, mit der die Trester ohne Erwärmung und ohne merkliche Verringerung ihres Gehalts an Wasser, flüchtigen Stoffen oder mit Hexan extrahierbaren Stoffen zerkleinert werden können,

— Extraktionshülse und Watte oder Filterpapier, frei von mit Hexan extrahierbaren Stoffen,

— Exsikkator,

— Sieb, Maschendurchmesser 1 mm,

— Siedesteinchen, zuvor getrocknet.

1.2. Reagenz

Technisches n-Hexan; Rückstand bei vollständiger Verdampfung unter 0,002 g/100 ml.

2. VERFAHREN

2.1. Vorbereitung der Analyseprobe

Die Probe wird, wenn nötig, in der zuvor gut gereinigten mechanischen Mühle so weit gemahlen, dass die Teilchen vollständig das Sieb passieren können.

Etwa ein Zwanzigstel der Probe ist zur Reinigung der Mühle zu benutzen; dieses Mahlgut ist zu verwerfen. Der Rest ist fein zu mahlen, das Mahlgut aufzufangen, sorgfältig zu mischen und unverzüglich zu analysieren.

2.2. Testmenge

Etwa 10 g der Probe werden nach dem Mahlen auf 0,01 g genau für die Untersuchung abgewogen.

2.3. Vorbereitung der Extraktionshülse

Die Probe wird in die Hülse gegeben und diese mit einem Wattebausch verschlossen. Bei Verwendung von Filterpapier wird das Mahlgut darin eingeschlagen.

2.4. Vortrocknung

Wenn die Trester sehr feucht sind (d. h. Gehalt an Wasser und flüchtigen Stoffen größer als 10 %), ist vorzutrocknen, wobei die gefüllte Hülse (bzw. das Filterpapier) so lange wie nötig in den auf höchstens 80 °C geheizten Trockenschrank gestellt wird, um den Gehalt an Wasser und flüchtigen Stoffen auf unter 10 % zu senken.

2.5. Vorbereitung des Kolbens

Der Kolben, der ein bis zwei Siedesteinchen enthält, die zuvor im Trockenschrank bei 103 °C ± 2 °C getrocknet und danach mindestens eine Stunde lang im Exsikkator abgekühlt wurden, wird auf 1 mg genau gewogen.

2.6. Erste Extraktion

Die Hülse (bzw. das Filterpapier) mit der Probe wird in den Extraktionsapparat gestellt, die benötigte Menge Hexan in den Kolben gegeben, der Kolben an den Extraktionsapparat angeschlossen und das Ganze auf das elektrische Heizbad gestellt. Die Heizung ist so einzustellen, dass der Rückfluss mindestens drei Tropfen in der Sekunde beträgt (mäßiges, nicht heftiges Sieden). Nach vierstündiger Extraktion abkühlen lassen. Die Hülse wird aus dem Extraktionsapparat genommen und in einen Luftstrom gestellt, um den größten Teil des Lösungsmittels, mit dem sie durchtränkt ist, zu entfernen.

2.7. Zweite Extraktion

Der Inhalt der Hülse wird in die Mikrokugelmühle entleert und so fein wie möglich gemahlen. Das Mahlgut wird ohne Mengenverlust in die Hülse zurückgegeben und diese wieder in den Extraktionsapparat gestellt.

Es wird nochmals zwei Stunden extrahiert, wobei der den ersten Extrakt enthaltende Kolben verwendet wird.

Die im Extraktionskolben enthaltene Lösung muss klar sein. Wenn nicht, ist sie über Filterpapier zu filtrieren, wobei der erste Kolben und das Filterpapier mehrmals mit Hexan gewaschen werden. Das Filtrat und die Waschflüssigkeit werden in einem zweiten, zuvor getrockneten und auf 1 mg genau abgewogenen Kolben aufgefangen.

2.8. Entfernung des Lösungsmittels und Wiegen des Extrakts

Durch Destillieren auf dem elektrischen Heizbad wird der größte Teil des Lösungsmittels entfernt. Die letzten Lösungsmittelspuren werden durch 20-minütiges Erhitzen des Kolbens im Trockenschrank bei 103 °C ± 2 °C beseitigt. Die Beseitigung der Lösungsmittelreste wird durch zeitweiliges Einführen eines Luftstroms oder besser eines Inertgasstroms oder durch Arbeiten unter vermindertem Druck erleichtert.

Den Kolben lässt man wenigstens eine Stunde im Exsikkator abkühlen und wiegt ihn dann auf 1 mg genau.

Danach wird der Kolben erneut 10 Minuten unter den gleichen Bedingungen erhitzt, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Der Unterschied zwischen den beiden Wägungen darf 10 mg nicht überschreiten. Ist dies nicht der Fall, ist erneut 10 Minuten zu erhitzen, dann wieder abkühlen zu lassen und zu wiegen, bis der Gewichtsunterschied höchstens 10 mg beträgt. Das letzte Gewicht des Kolbens wird notiert.

Für jede Untersuchung werden mit der gleichen Probe zwei Bestimmungen durchgeführt.

3. MESSERGEBNISSE

3.1. Berechnung und Formel

a) Der Extrakt des Rohprodukts lässt sich in Gewichtsprozenten durch nachstehende Formel berechnen: Darin bedeuten: S = Gewichtsprozente des Extrakts des Rohprodukts, m0 = Gewicht der Untersuchungsprobe in g, m1 = Gewicht des Extrakts nach der Trocknung in g. Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel aus den beiden Bestimmungen zu nehmen, falls die Bedingungen der Wiederholbarkeit erfüllt sind. Das Ergebnis wird auf eine Dezimalstelle genau angegeben.

b) Der Extrakt, bezogen auf den Trockenstoff, lässt sich berechnen durch die Formel: Darin bedeuten: S = Gewichtsprozente des Extrakts des Rohprodukts (vgl. Buchstabe a), U = sein Gehalt an Wasser und flüchtigen Stoffen.

3.2. Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei gleichzeitig oder schnell nacheinander von ein und demselben Analytiker vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,2 g Hexan-Extrakt je 100 g Probe betragen.

Andernfalls ist die Analyse mit zwei weiteren Untersuchungsproben zu wiederholen. Liegt die Differenz wieder über 0,2 g, so ist als Ergebnis das arithmetische Mittel aus allen vier Bestimmungen zu nehmen.