++++

( 1 ) ABL . NR . L 54 VOM 5 . 3 . 1979 , S . 1 .

( 2 ) ABL . NR . L 163 VOM 22 . 6 . 1983 , S . 48 .

( 3 ) ABL . NR . L 212 VOM 3 . 8 . 1983 , S . 1 .

( 1 ) ABL . NR . L 262 VOM 27 . 9 . 1976 , S . 143 .

( 2 ) ABL . NR . L 262 VOM 27 . 9 . 1976 , S . 149 .

VERORDNUNG ( EWG ) NR . 3590/83 DER KOMMISSION

VOM 13 . DEZEMBER 1983

ZUR FESTLEGUNG GEMEINSCHAFTLICHER ANALYSEVERFAHREN FÜR NEUTRALEN ALKOHOL IM WEINSEKTOR

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN _

GESTÜTZT AUF DEN VERTRAG ZUR GRÜNDUNG DER EUROPÄISCHEN WIRTSCHAFTSGEMEINSCHAFT ,

GESTÜTZT AUF DIE VERORDNUNG ( EWG ) NR . 337/79 DES RATES VOM 5 . FEBRUAR 1979 ÜBER DIE GEMEINSAME MARKTORGANISATION FÜR WEIN ( 1 ) , ZULETZT GEÄNDERT DURCH DIE VERORDNUNG ( EWG ) NR . 1595/83 ( 2 ) , INSBESONDERE AUF ARTIKEL 11 ABSATZ 5 , ARTIKEL 12A ABSATZ 5 , ARTIKEL 15 ABSATZ 9 , ARTIKEL 39 ABSATZ 8 , ARTIKEL 40 ABSATZ 6 UND ARTIKEL 41 ABSATZ 7 ,

IN ERWAEGUNG NACHSTEHENDER GRÜNDE :

DIE VERORDNUNG ( EWG ) NR . 2179/83 DES RATES VOM 25 . JULI 1983 ZUR AUFSTELLUNG ALLGEMEINER REGELN FÜR DIE DESTILLATION VON WEIN UND NEBENERZEUGNISSEN DER WEINBEREITUNG ( 3 ) SIEHT VOR , DASS DURCH DIE VERSCHIEDENEN DESTILLATIONEN IM WEINSEKTOR UNTER ANDEREM NEUTRALER ALKOHOL GEWONNEN WERDEN KANN , DER IM ANHANG ZU DER GENANNTEN VERORDNUNG ANHAND VON KRITERIEN FÜR SEINE ZUSAMMENSETZUNG DEFINIERT IST . UM DIE EINHALTUNG DIESER KRITERIEN ÜBERPRÜFEN ZU KÖNNEN , SIND GEMEINSCHAFTLICHE ANALYSEVERFAHREN FESTZULEGEN .

ALS GEMEINSCHAFTLICHE ANALYSEMETHODEN SIND SOLCHE ZU WÄHLEN , DIE ALLGEMEIN ANERKANNT SIND ; IHRE EINHEITLICHE ANWENDUNG IST DURCH DIE VERÖFFENTLICHUNG IN ALLEN SPRACHEN DER GEMEINSCHAFT ZU GEWÄHRLEISTEN .

FÜR DEN NEUTRALEN ALKOHOL , DER BEREITS DURCH DIE FÜR DAS WIRTSCHAFTSJAHR 1983/84 BESCHLOSSENEN DESTILLATIONEN GEWONNEN WORDEN IST , SIND GEEIGNETE UBERGANGSMASSNAHMEN ZU ERLASSEN .

DIE IN DIESER VERORDNUNG VORGESEHENEN MASSNAHMEN ENTSPRECHEN DER STELLUNGNAHME DES VERWALTUNGSAUSSCHUSSES FÜR WEIN _

HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN :

ARTIKEL 1

( 1 ) DIE GEMEINSCHAFTLICHEN ANALYSEVERFAHREN FÜR NEUTRALEN ALKOHOL GEMÄSS DER DEFINITION IM ANHANG DER VERORDNUNG ( EWG ) NR . 2179/83 SIND IM ANHANG DIESER VERORDNUNG AUFGEFÜHRT .

( 2 ) DIE IN ABSATZ 1 GENANNTEN ANALYSEVERFAHREN GELTEN FÜR NEUTRALEN ALKOHOL , DER AB DEM INKRAFTTRETEN DIESER VERORDNUNG DURCH DIE VERSCHIEDENEN IN DER VERORDNUNG ( EWG ) NR . 337/79 VORGESEHENEN DESTILLATIONEN GEWONNEN WIRD .

FÜR NEUTRALEN ALKOHOL , DER VOR DEM IM ERSTEN UNTERABSATZ GENANNTEN ZEITPUNKT DURCH DIE FÜR DAS WEINWIRTSCHAFTSJAHR 1983/84 BESCHLOSSENEN DESTILLATIONEN GEWONNEN WURDE , BENUTZT JEDER MITGLIEDSTAAT DIE IN SEINEM HOHEITSGEBIET ÜBLICHEN ANALYSEVERFAHREN .

ARTIKEL 2

DIESE VERORDNUNG TRITT AM DRITTEN TAG NACH IHRER VERÖFFENTLICHUNG IM AMTSBLATT DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN IN KRAFT .

DIESE VERORDNUNG IST IN ALLEN IHREN TEILEN VERBINDLICH UND GILT UNMITTELBAR IN JEDEM MITGLIEDSTAAT .

BRÜSSEL , DEN 13 . DEZEMBER 1983

FÜR DIE KOMMISSION

POUL DALSAGER

MITGLIED DER KOMMISSION

ANHANG

GEMEINSCHAFTLICHE ANALYSEVERFAHREN FÜR NEUTRALEN ALKOHOL IM WEINSEKTOR

1 . EINLEITUNG

1 . VORBEREITUNG DER PROBEN ZUR UNTERSUCHUNG

1.1 . ALLGEMEINES

DIE MENGE DER UNTERSUCHUNGSPROBE BETRAEGT IN DER REGEL 1,5 LITER , WENN NICHT FÜR SPEZIELLE BESTIMMUNGEN EINE GRÖSSERE MENGE ERFORDERLICH IST .

1.2 . PROBENVORBEREITUNG

DIE PROBE MUSS VOR DER UNTERSUCHUNG DURCHGEMISCHT WERDEN ( DURCHSCHNITTSPROBE ) .

1.3 . AUFBEWAHRUNG DER PROBEN

DIE VORBEREITETE PROBE IST STETS IN EINEM LUFT - UND WASSERDICHTEN BEHÄLTNIS AUFZUBEWAHREN UND SO ZU LAGERN , DASS KEINE BEEINTRÄCHTIGUNG MÖGLICH IST ; VOR ALLEM DÜRFEN VERSCHLÜSSE AUS KORK , GUMMI ODER KUNSTSTOFFEN NICHT UNMITTELBAR MIT DEM ALKOHOL IN BERÜHRUNG KOMMEN ; DIE VERWENDUNG VON SIEGELLACK IST AUSDRÜCKLICH UNTERSAGT .

2 . REAGENZIEN

2.1 . WASSER

2.1.1 . IN ALLEN FÄLLEN , IN DENEN WASSER FÜR LÖSUNGEN , VERDÜNNUNGEN ODER ZUR SPÜLUNG BENÖTIGT WIRD , IST DESTILLIERTES ODER DEMINERALISIERTES WASSER VON MINDESTENS GLEICHER REINHEIT ZU VERWENDEN .

2.1.2 . WENN VON EINER " LÖSUNG " ODER " VERDÜNNUNG " OHNE ANGABE WEITERER HINWEISE GESPROCHEN WIRD , IST EINE WÄSSRIGE LÖSUNG GEMEINT .

2.2 . CHEMIKALIEN

ALLE CHEMIKALIEN MÜSSEN DIE REINHEIT P . A . HABEN , AUSGENOMMEN DORT , WO SIE ANDERS SPEZIFIERT WERDEN .

3 . AUSRÜSTUNG

3.1 . GERÄTEVERZEICHNIS

DAS GERÄTEVERZEICHNIS ENTHÄLT NUR SOLCHE GERÄTE , DIE FÜR EINEN SPEZIELLEN GEBRAUCH ODER FÜR BESONDERE ANFORDERUNGEN BENÖTIGT WERDEN .

3.2 . ANALYSENWAAGEN

ANALYSENWAAGEN SIND WAAGEN MIT EINER EMPFINDLICHKEIT VON MINDESTENS 0,1 MG .

4 . ANGABE DER ERGEBNISSE

4.1 . ERGEBNISSE

DAS ERGEBNIS , DAS IM ANALYSENZEUGNIS ANGEGEBEN WIRD , IST DER MITTELWERT AUS MINDESTENS ZWEI BESTIMMUNGEN , DEREN WIEDERHOLBARKEIT ( R-FAKTOR ) AUSREICHEND IST .

4.2 . BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

MIT AUSNAHME DER FÄLLE , IN DENEN ETWAS ANDERES BESTIMMT IST , WERDEN DIE ERGEBNISSE IN G / HL REINEM ALKOHOL ( R . A . ) AUSGEDRÜCKT .

4.3 . ANZAHL DER SIGNIFIKANTEN STELLEN

DAS ERGEBNIS SOLL NICHT MEHR STELLEN ENTHALTEN , ALS DER GENAUIGKEIT DER VERWENDETEN METHODE ENTSPRECHEN .

2 . METHODE 1 : BESTIMMUNG DES ALKOHOLGEHALTS

DER ALKOHOLGEHALT IN % VOL WIRD NACH DEN BESTEHENDEN EINZELSTAATLICHEN VORSCHRIFTEN ODER IN STREITFÄLLEN MIT HILFE DER ALKOHOLOMETER ODER ARÄOMETER BESTIMMT , DIE DER RICHTLINIE 76/765/EWG DES RATES VOM 27 . JULI 1976 ZUR ANGLEICHUNG DER RECHTSVORSCHRIFTEN DER MITGLIEDSTAATEN ÜBER ALKOHOLOMETER UND ARÄOMETER FÜR ALKOHOL ( 1 ) ENTSPRECHEN .

DIE ANGABE DES ALKOHOLGEHALTS IN % VOL ERFOLGT NACH DER RICHTLINIE 76/766/EWG DES RATES VOM 27 . JULI 1976 ZUR ANGLEICHUNG DER RECHTSVORSCHRIFTEN DER MITGLIEDSTAATEN ÜBER ALKOHOLTAFELN ( 2 ) .

3 . METHODE 2 : BESTIMMUNG DER FARBE UND DER KLARHEIT

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WERDEN DIE FARBE UND DIE KLARHEIT VON NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

FARBE UND KLARHEIT DER PROBE , WIE DIESE NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WERDEN .

3 . PRINZIP

DIE FARBE UND DIE KLARHEIT WERDEN VISÜLL DURCH VERGLEICH MIT WASSER GEGEN EINE WEISSE UNTERLAGE UND GEGEN EINE SCHWARZE UNTERLAGE FESTGESTELLT .

4 . GERÄTE

4.1 . GLASZYLINDER , FARBLOS , MINDESTENS 40 CM HOCH .

5 . ARBEITSGANG

MAN STELLT ZWEI GLASZYLINDER ( 4 ) AUF DIE WEISSE BZW . SCHWARZE UNTERLAGE UND FÜLLT EINEN ZYLINDER MIT DER PROBE BIS ZU CA . 40 CM HÖHE UND DEN ANDEREN MIT DESTILLIERTEM WASSER BIS ZUR GLEICHEN HÖHE .

DIE PROBE WIRD VON OBEN _ D . H . IN DER LÄNGSACHSE DES ZYLINDERS _ BEOBACHTET UND MIT DEM INHALT IM VERGLEICHSZYLINDER VERGLICHEN .

6 . AUSWERTUNG

ANGABE VON FARBE UND KLARHEIT DER PROBE GEMÄSS NR . 5 .

4 . METHODE 3 : BESTIMMUNG DER PERMANGANAT-ENTFÄRBUNGSZEIT

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WIRD DIE PERMANGANAT-ENTFÄRBUNGSZEIT VON NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DIE PERMANGANAT-ENTFÄRBUNGSZEIT IST DIE NACH DER ANGEGEBENEN METHODE ERMITTELTE ANZAHL DER MINUTEN , DIE VERGEHT , BIS DIE FARBE DER PROBE , DER ZUVOR 2 ML EINER 0,2-G / L-KALIUMPERMANGANATLÖSUNG ZU 50 ML PROBE ZUGEGEBEN WORDEN IST , DER STANDARDFARBE ENTSPRICHT .

3 . PRINZIP

DIE ZEIT BIS ZUR FARBGLEICHHEIT EINER PROBE , DER KMNO4-LÖSUNG ZUGEGEBEN WORDEN IST , MIT EINEM FARBSTANDARD WIRD BESTIMMT UND IST DEFINIERT ALS PERMANGANAT-ENTFÄRBUNGSZEIT .

4 . REAGENZIEN

4.1 . KALIUMPERMANGANAT-LÖSUNG , 0,2 G / L BEREITUNG UNMITTELBAR VOR DER ANWENDUNG .

4.2 . KOBALTCHLORID-LÖSUNG . MAN WIEGT GENAU 5,0 G KOBALT ( II )-CHLORIDHEXAHYDRAT ( CO CL2 . 6 H2O ) IN EINEN 100-ML-MESSKOLBEN UND LÖST ES IN ETWAS WASSER . MAN GIBT 2,5 ML KONZENTRIERTE SALZSÄURE HINZU UND FÜLLT MIT WASSER BIS ZUR MARKE AUF .

4.3 . URANYLNITRAT-LÖSUNG . MAN WIEGT GENAU 4,0 G URANYLNITRATHEXAHYDRAT ( UO2 ( NO3 ) 2 . 6 H2O ) IN EINEN 100-ML-MESSKOLBEN UND LÖST ES IN ETWAS WASSER . MAN GIBT 2,5 ML KONZENTRIERTE SALZSÄURE HINZU UND FÜLLT BIS ZUR MARKE MIT WASSER AUF .

4.4 . STANDARDFARBLÖSUNG . MAN PIPETTIERT 5,0 ML DER KOBALTCHLORID-LÖSUNG ( 4.2 ) UND 7,0 ML DER URANYLNITRAT-LÖSUNG ( 4.3 ) IN EINEN 50-ML-MESSKOLBEN UND FÜLLT BIS ZUR MARKE MIT WASSER AUF .

5 . GERÄTE

5.1 . NESSLER-ZYLINDER , 100 ML , FARBLOSES TRANSPARENTES GLAS , GRADUIERT BEI 50 ML , MIT NORM-SCHLIFFSTOPFEN .

5.2 . PIPETTE , 2 ML .

5.3 . THERMOMETER , BIS 50 C , UNTERTEILT IN 0,1 ODER 0,2 C .

5.4 . ANALYSENWAAGE .

5.5 . WASSERBAD , THERMOSTATISCH GEREGELT AUF 20 C MEHR ODER WENIGER 0,5 C .

5.6 . MESSKOLBEN , 50 ML UND 100 ML , MIT NORM-SCHLIFFSTOPFEN .

6 . ARBEITSGANG

6.1 . MAN SPÜLT EIN RÖHRCHEN ( 5.1 ) MIT DER UNTERSUCHUNGSPROBE AUS , FÜLLT DANN BIS ZUR MARKE MIT DER PROBE AUF UND STELLT ES IN EIN WASSERBAD ( 5.5 ) MIT EINER KONSTANTEN TEMPERATUR VON 20 C MEHR ODER WENIGER 0,5 C .

NACH 20 MINUTEN WERDEN DAS RÖHRCHEN AUS DEM WASSERBAD GENOMMEN UND 2 ML KALIUMPERMANGANATLÖSUNG ( 4.1 ) AUS DER PIPETTE ( 5.2 ) HINZUGEFÜGT . MAN NOTIERT DIE ZEIT UND VERSCHLIESST DEN ZYLINDER SOFORT , SCHÜTTELT GUT UND STELLT IHN WIEDER IN DAS WASSERBAD .

6.2 . MAN BEOBACHTET DIE FARBÄNDERUNG DER LÖSUNG UND VERGLEICHT DIE FARBE VON ZEIT ZU ZEIT , INDEM DER ZYLINDER AUS DEM WASSERBAD GENOMMEN UND NEBEN EINEN ZWEITEN ZYLINDER , DER BIS ZUR MARKE MIT DER STANDARDFARBLÖSUNG ( 4.4 ) GEFÜLLT IST , AUF EINE WEISSE UNTERLAGE GESTELLT WIRD . DIE TESTLÖSUNG DARF WÄHREND DES TESTS NICHT DER DIREKTEN SONNENBESTRAHLUNG AUSGESETZT WERDEN . DANACH NOTIERT MAN DIE ZEIT , IN DER SICH DIE FARBE DER UNTERSUCHUNGSLÖSUNG DER STANDARDFARBE ANGEGLICHEN HAT .

7 . ANGABE DER ERGEBNISSE

7.1 . AUSWERTUNG

DIE ENTFÄRBUNG IST DIE ZEIT , DIE VERSTREICHT , BIS SICH DIE FARBE DES PROBENZYLINDERS DER DES STANDARDZYLINDERS ANGEGLICHEN HAT .

7.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DER ZEITUNTERSCHIED BEI ZWEI ENTWEDER GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN DURCHGEFÜHRTEN VERSUCHEN DARF NICHT MEHR ALS 2 MINUTEN BETRAGEN .

8 . ANMERKUNGEN

8.1 . SPUREN VON MANGANDIOXID HABEN KATALYSIERENDE WIRKUNG AUF DIE REAKTION ; ES IST DARAUF ZU ACHTEN , DASS PIPETTEN UND NESSLER-ZYLINDER BENUTZT WERDEN , DIE SORGFÄLTIG GEREINIGT WORDEN SIND UND NUR DIESEM BESTIMMUNGSZWECK DIENEN . MAN REINIGT SIE MIT SALZSÄURE UND SPÜLT GRÜNDLICH MIT WASSER NACH ; AUF DEN GLASGERÄTEN DARF KEINE BRAUNE FÄRBUNG ZU SEHEN SEIN .

8.2 . DIE QUALITÄT DES WASSERS , DAS FÜR DIE BEREITUNG DER VERDÜNNTEN PERMANGANATLÖSUNG ( 4.1 ) VERWANDT WIRD , IST SORGFÄLTIG ZU KONTROLLIEREN ; ES DARF IN KEINEM FALLE PERMANGANAT VERBRAUCHEN . SOLLTE DIE ERFORDERLICHE QUALITÄT NICHT VERFÜGBAR SEIN , SO IST DESTILLIERTES WASSER ZUM KOCHEN ZU BRINGEN UND EINE GERINGE MENGE PERMANGANAT HINZUZUFÜGEN , UM EINE SCHWACH LACHSFARBIGE TÖNUNG ZU ERREICHEN . DANACH ABKÜHLEN LASSEN UND ZUR VERDÜNNUNG VERWENDEN .

8.3 . BEI MANCHEN PROBEN KANN SICH DIE ENTFÄRBUNG ENTWICKELN , OHNE ÜBER DIE GENAUE TÖNUNG DER VERGLEICHSLÖSUNG ZU VERLAUFEN .

8.4 . DER PERMANGANATTEST KANN VERZERRT WERDEN , WENN DIE ZU ANALYSIERENDE ALKOHOLPROBE NICHT IN EINEM EINWANDFREI SAUBEREN GLASKOLBEN AUFBEWAHRT WURDE , DER MIT EINEM IN ALKOHOL GESPÜLTEN GLASSTOPFEN ODER EINEM ANDEREN , VON ALUMINIUM ODER ZINN UMHÜLLTEN STOPFEN VERSCHLOSSEN WAR .

5 . METHODE 4 : BESTIMMUNG DER ALDEHYDE

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WERDEN DIE ALDEHYDE ( AUSGEDRÜCKT ALS ACETALDEHYD ) IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER ALDEHYD-GEHALT IST DER GEHALT ( AUSGEDRÜCKT ALS ACETALDEHYD ) , WIE ER NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

DIE NACH DER REAKTION MIT SCHIFFS REAGENZ ERHALTENE FARBE WIRD MIT DEN FARBEN VON STANDARDLÖSUNGEN VERGLICHEN , DIE EINEN BEKANNTEN ACETALDEHYDGEHALT HABEN .

4 . REAGENZIEN

4.1 . SCHIFFS REAGENZ

MAN FÜLLT 1 500 ML WASSER IN EINEN KONISCHEN 3 000-ML-KOLBEN , GIBT 4,500 ( MEHR ODER WENIGER 0,005 ) GP-ROSANILIN ( BASISCHES FUCHSIN ) HINZU UND LÖST ES DURCH MISCHEN . DANN GIBT MAN 9,60 ( MEHR ODER WENIGER 0,05 ) G NATRIUMMETABISULFIT ( NA2S2O5 ) HINZU UND LÄSST ES 5 _ 10 MINUTEN STEHEN . DANACH FÜGT MAN 40 ML EINER 3-MOL / 1-SCHWEFELSÄURELÖSUNG HINZU , MISCHT GUT , VERSCHLIESST DEN KOLBEN UND LÄSST ÜBER NACHT STEHEN . MAN BENUTZT , WENN NÖTIG , AKTIVKOHLE , UM DIE FARBLOSIGKEIT DER LÖSUNG IM KOLBEN WIEDERHERZUSTELLEN . DIE LÖSUNG IST LICHTGESCHÜTZT IN EINER FARBIGEN FLASCHE AUFZUBEWAHREN .

MAN BESTIMMT DEN SCHWEFELDIOXIDGEHALT DES REAGENZ IN FOLGENDER WEISE : ES WERDEN 10 ML DES FARBLOSEN SCHIFFS REAGENZ IN EINEN KONISCHEN 250-ML-KOLBEN PIPETTIERT UND 200 ML WASSER SOWIE 5 ML STÄRKE-LÖSUNG HINZUGEGEBEN , MAN TITRIERT DAS FREIE SCHWEFELDIOXID BIS ZUM STÄRKE-ENDPUNT MIT STANDARD 0,05 MOL / 1 JODLÖSUNG ( 0,1 N ) . DER SCHWEFELDIOXIDGEHALT SOLL ZWISCHEN 2,8 BIS 4,8 MILLIMOL SCHWEFELDIOXID PRO 100 ML SCHIFFS REAGENZ BETRAGEN . WENN DER GEHALT AUSSERHALB DIESER GRENZEN LIEGT , SO IST ER ENTWEDER DURCH ZUGABE EINER BERECHNETEN MENGE NATRIUMMETABISULFIT ANZUHEBEN ODER DURCH LUFT , DIE IN DAS REAGENZ EINGEBLASEN WIRD , ZU SENKEN , UM DEN GEHALT ANZUGLEICHEN .

4.2 . STANDARD-ACETALDEHYD-LÖSUNGEN

MAN WIEGT SORGFÄLTIG 1,3860 MEHR ODER WENIGER 0,0001 G GEREINIGTES ALDEHYDAMMONIAK ( SIEHE ANMERKUNG 1 ) EIN UND LÖST ES IN 1000 ML ALDEHYDFREIEM ÄTHANOL VON 96 % VOL ( SIEHE ANMERKUNG 2 ) . DIE LÖSUNG ENTHÄLT DANN 1 G ACETALDEHYD PRO LITER . MAN VERDÜNNT DIE LÖSUNG , UM EINE KONZENTRATION VON 0,1 G ACETALDEHYD PRO LITER ZU ERHALTEN . ES WIRD WEITER VERDÜNNT MIT ALDEHYDFREIEM ÄTHANOL VON 96 % VOL , UM STANDARDLÖSUNGEN MIT GEHALTEN VON 0,002 , 0,003 , 0,005 , 0,007 , 0,009 UND 0,01 G ALDEHYD PRO LITER ZU ERHALTEN .

ANMERKUNG 1 :

HANDELSÜBLICHES ALDEHYDAMMONIAK ( CH3-CHOH-NH2 ) SOLL FOLGENDERMASSEN GEREINIGT WERDEN : MAN LÖST 5 G AMMONIUMALDEHYD IN EINER KLEINEN MENGE ENTWÄSSERTEM ALKOHOL UND FÄLLT ES DURCH ZUGABE DES ZWEIFACHEN VOLUMENS TROCKENEN DIÄTHYLÄTHERS AUS . DIE KRISTALLE WERDEN IN EINEM BUCHNER-TRICHTER AUSGEFILTERT , SOFORT MIT DIÄTHYLÄTHER GEWASCHEN UND 3 _ 4 STUNDEN IN EINEM VAKUUM-TROCKENAPPARAT ÜBER KONZENTRIERTER SCHWEFELSÄURE GETROCKNET . DAS AUF DIESE ART GEREINIGTE AMMONIUMALDEHYD MUSS FARBLOS SEIN . WENN ES DAS NICHT IST , MUSS DIE REINIGUNG WIEDERHOLT WERDEN .

ANMERKUNG 2 :

ALDEHYDFREIES ÄTHANOL WIRD ZUBEREITET , INDEM MAN 500 ML ENTWÄSSERTEN ALKOHOL UNTER RÜCKFLUSS MIT 5 G M-PHENYLENDIAMIN 2 STUNDEN KOCHT UND DANN DESTILLIERT . DIE ERSTEN 50 ML UND DIE LETZTEN 50 ML DES DESTILLATS WERDEN ENTFERNT UND WEGGESCHÜTTET . DIE VOLUMENKONZENTRATION VON 96 % VOL WIRD DURCH ZUGABE EINER ENTSPRECHENDEN MENGE WASSER HERGESTELLT , DANACH GEMISCHT .

5 . GERÄTE

5.1 . SPEZIALZYLINDER MIT JE EINEM MATTGLASSTOPFEN , KAPAZITÄT 20 ML , MIT ZWEI MARKEN BEI 10 UND 14 ML .

5.2 . PIPETTE ZU 5 ML .

5.3 . WASSERBAD , THERMOSTATISCH EINGESTELLT AUF 20 C MEHR ODER WENIGER 0,5 C .

5.4 . SPEKTRALPHOTOMETER MIT KÜVETTEN VON 10 BIS 50 MM SCHICHTDICKE .

6 . ARBEITSGANG

6.1 . MAN PIPETTIERT 5 ML DER PROBE IN EINEM SPEZIALZYLINDER ( 5.1 ) , 5 ML VON JEDER DER STANDARDLÖSUNGEN ( 4.2 ) UND 5 ML WASSER ZUM VERGLEICH IN EINE SERIE VON SPEZIALZYLINDERN ( 5.1 ) . MAN VERDÜNNT DIE INHALTE ALLER ZYLINDER MIT WASSER AUF 10 ML . DANN WIRD JEDE RÖHRE MIT SCHIFFS REAGENZ ( 4.1 ) BIS ZUR 14-ML-MARKE AUFGEFÜLLT . MAN VERSCHLIESST DIE ZYLINDER , MISCHT MIT KREISENDER BEWEGUNG UND WENN MÖGLICH GLEICHZEITIG DURCH UND STELLT SIE FÜR 20 MINUTEN IN EIN AUF 20 C MEHR ODER WENIGER 0,5 C THERMOSTATISCH EINGESTELLTES WASSERBAD ( 5.3 ) .

6.2 . MAN BRINGT DIE LÖSUNGEN IN EINE SERIE VON KÜVETTEN VON GEEIGNETER SCHICHTDICKE UND DIE NACH NUMMER 6.1 VORBEREITETE BEZUGSLÖSUNG IN DIE BEZUGSKÜVETTE .

DIE OPTISCHE DICHTE JEDER STANDARDLÖSUNG UND DER PROBLELÖSUNG IST NACH GENAU 20 MINUTEN BEI 546 NM ZU BESTIMMEN .

7 . AUSWERTUNG DER ERGEBNISSE

7.1 . FORMEL UND METHODE DER BERECHNUNG

IN EINER GRAPHISCHEN DARSTELLUNG IST DIE OPTISCHE DICHTE DER ACETALDEHYDKONZENTRATION GEGENÜBERZUSTELLEN UND HIERAUS DIE KONZENTRATION DER PROBE ZU BESTIMMEN .

DER GEHALT DER PROBE AN ALDEHYDEN ( AUSGEDRÜCKT IN ACETALDYHYD ) IN G / HL R . A . IST GEGEBEN ALS

10,000 A / T

A = DER GEHALT AN ACETALDEHYD IN G PRO LITER IN DER PROBELÖSUNG , WIE DURCH VERGLEICH MIT DER STANDARDKURVE BESTIMMT .

T = DIE NACH METHODE 1 BESTIMMTE VOLUMENKONZENTRATION DES ALKOHOLS .

7.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI ENTWEDER GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN DURCHGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 0,1 G ALDEHYD PRO G / HL R . A . BETRAGEN .

6 . METHODE 5 : BESTIMMUNG DER HÖHEREN ALKOHOLE

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WERDEN HÖHERE ALKOHOLE ( AUSGEDRÜCKT ALS 2-METHYLPROPANOL-1 ) IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER GEHALT AN HÖHEREN ALKOHOLEN ( AUSGEDRÜCKT ALS 2-METHYLPROPANOL-1 ) IST DER GEHALT , WIE ER NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

DIE ABSORBIERUNGEN DER FARBIGEN PRODUKTE , DIE AUS DER REAKTION VON HÖHEREN ALKOHOLEN MIT EINEM AROMATISCHEN ALDEHYD IN HEISSER SCHWEFELSÄURE HERVORGEHEN ( KOMAROWSKY-REAKTION ) , WERDEN BEI 492 NM _ BERICHTIGT UM DEN MÖGLICHEN GEHALT AN ALDEHYD IN DER PROBE _ BESTIMMT UND MIT DENEN AUS DER REAKTION VON 2-METHYLPROPANOL-1 UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN VERGLICHEN .

4 . REAGENZIEN

4.1 . SALICYLALDEHYD-LÖSUNG , 1 % MAS . DIESE WIRD BEREITET , INDEM MAN 1 G SALICYLALDEHYD ZU 99 G ÄTHANOL VON 96 % VOL HINZUGIBT ( DAS KEIN FUSELÖL ENTHÄLT ) .

4.2 . KONZENTRIERTE SCHWEFELSÄURE . DICHTE 1,84 G / CM3 , MIT PLASTIKSTOPFEN .

4.3 . 2-METHYLPROPANOL-1 .

4.4 . 2-METHYLPROPANOL-1-STANDARDLÖSUNGEN

MAN VERDÜNNT 2-METHYLPROPANOL-1 ( 4.3 ) MIT ÄTHANOL VON 96 % VOL , UM EINE SERIE VON STANDARDS ZU ERHALTEN , DIE 0,2 ; 0,4 ; 0,6 UND 1,0 G 2-METHYLPROPANOL-1 JE HL LÖSUNG ENTHALTEN .

4.5 . ACETALDEHYD-STANDARDLÖSUNGEN

MAN BEREITET DIE ACETALDEHYD-STANDARDLÖSUNGEN WIE UNTER 4.2 DER METHODE 4 BESCHRIEBEN .

4.6 . ÄTHANOL , 96 % VOL , FREI VON HÖHEREN ALKOHOLEN UND ALDEHYDEN .

5 . GERÄTE

5.1 . SPEKTRALPHOTOMETER . ZUR MESSUNG DER ABSORPTION VON LÖSUNGEN BEI 492 NM .

5.2 . KÜVETTEN MIT 10 , 20 UND 50 MM SCHICHTDICKE .

5.3 . WASSERBAD , THERMOSTATISCH EINGESTELLT AUF 20 C MEHR ODER WENIGER 0,5 C .

5.4 . ZYLINDER .

6 . ARBEITSGANG

6.1 . GEHALT AN ALDEHYDEN

MAN BESTIMMT DEN GEHALT AN ALDEHYDEN ( AUSGEDRÜCKT ALS ACETALDEHYD ) IN DER PROBE DURCH ANWENDUNG DER METHODE 4 .

6.2 . EICHKURVE : 2-METHYLPROPANOL-1

MAN PIPETTIERT 10 ML VON JEDER DER 2-METHYLPROPANOL-1-STANDARDLÖSUNGEN ( 4.4 ) UND 10 ML ÄTHANOL ( 4.6 ) IN GLASZYLINDER VON 50 ML , DIE JEWEILS MIT EINEM NORM-SCHLIFFSTOPFEN VERSEHEN SIND . MAN PIPETTIERT 1 ML DER SALICYLALDEHYD-LÖSUNG ( 4.1 ) IN DIE ZYLINDER UND DANACH 20 ML SCHWEFELSÄURE ( 4.2 ) . DER INHALT WIRD DURCH MEHRMALIGES VORSICHTIGES KIPPEN DER ZYLINDER GUT DURCHGEMISCHT ( ACHTUNG ! STOPFEN LÜFTEN ) , 10 MINUTEN BEI ZIMMERTEMPERATUR BELASSEN UND DARAUF IN EIN THERMOSTATISCH AUF 20 C MEHR ODER WENIGER 0,5 C EINGESTELLTES WASSERBAD ( 5.3 ) GESTELLT . NACH 20 MINUTEN WIRD DER INHALT IN EINE REIHE VON SPEKTRALPHOTOMETER-KÜVETTEN GEBRACHT .

GENAU 30 MINUTEN NACH ZUSATZ DER SCHWEFELSÄURE WIRD DIE ABSORPTION DER LÖSUNG BEI 492 NM UNTER VERWENDUNG VON WASSER IN DER VERGLEICHSKÜVETTE DAS SPEKTRALPHOTOMETERS BESTIMMT .

DIE ABSORPTION WIRD IN EINER EICHKURVE GEGEN DIE 2-METHYLPROPANOL-1-KONZENTRATION AUFGETRAGEN .

6.3 . EICHKURVE : ALDEHYDE

MAN WIEDERHOLT DEN VORGANG NACH 6.2 , ERSETZT JEDOCH DIE 10 ML VON JEDER DER 2-METHYLPROPANOL-1-STANDARDLÖSUNGEN DURCH 10 ML VON JEDER DER ACETALDEHYD-STANDARDLÖSUNGEN .

DIE ABSORPTION WIRD IN EINER EICHKURVE BEI 492 NM GEGEN DIE ACETALDEHYDKONZENTRATION AUFGETRAGEN .

6.4 . BESTIMMUNG DER PROBE

MAN WIEDERHOLT DEN VORGANG NACH 6.2 , ERSETZ JEDOCH DIE 10 ML VON JEDER DER 2-METHYLPROPANOL-1-STANDARDLÖSUNGEN DURCH 10 ML DER PROBE .

MAN BESTIMMT DIE ABSORPTION DER PROBE .

7 . ANGABE DER ERGEBNISSE

7.1 . FORMELN UND METHODEN DER BERECHNUNG

7.1.1 . MAN BERICHTIGT DIE ABSORPTION DER PROBE DURCH ABZUG DES ABSORPTIONSWERTES , DER MIT DER ALDEHYDKONZENTRATION IN DER PROBE ÜBEREINSTIMMT ( ERHALTEN DURCH DIE GEMÄSS 6.3 ANGEFERTIGTE EICHKURVE ) .

7.1.2 . MAN BESTIMMT DIE KONZENTRATION AN HÖHEREN ALKOHOLEN ( AUSGEDRÜCKT ALS 2-METHYLPROPANOL-1 ) IN DER PROBE AUS DER NACH 6.2 ANGEFERTIGTEN EICHKURVE , JEDOCH UNTER VERWENDUNG DER BERICHTIGTEN ABSORPTION ( 7.1.1 ) .

7.1.3 . DER GEHALT DER PROBE AN HÖHEREN ALKOHOLEN ( AUSGEDRÜCKT ALS 2-METHYLPROPANOL-1 ) IN G / HL REINEN ÄTHANOLS , IST GEGEBEN DURCH ( S . ABL . )

7.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN AUSGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 0,25 G PRO HL , BEZOGEN AUF REINEN ALKOHOL , BETRAGEN .

7 . METHODE 6 : BESTIMMUNG DER GESAMTSÄURE

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WIRD DIE GESAMTSÄURE ( AUSGEDRÜCKT ALS ESSIGSÄURE ) IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER GEHALT AN GESAMTSÄURE ( AUSGEDRÜCKT ALS ESSIGSÄURE ) IST DER GEHALT , WIE ER NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

DIE PROBE WIRD NACH ENTGASUNG GEGEN EINE STANDARD-NATRIUMHYDROXIDLÖSUNG TITRIERT UND DIE GESAMTSÄURE ALS ESSIGSÄURE BERECHNET .

4 . REAGENZIEN

4.1 . NATRIUMHYDROXIDLÖSUNG 0,01 MOL / L , SO AUFBEWAHRT , DASS DER KONTAKT MIT DER LUFT AUF EIN MINIMUM BESCHRÄNKT WIRD .

4.2 . PHENOLROT-INDIKATOR-LÖSUNG 1 G / L , HERGESTELLT DURCH LÖSEN VON FESTEM INDIKATOR IN AUSREICHEND NATRONLAUGELÖSUNG ( 4.1 ) UND VERDÜNNEN MIT WASSER , WENN KEIN PH-METER VERWENDET WIRD .

5 . GERÄTE

5.1 . PH-METER MIT EINER GENAUIGKEIT VON 0,1 PH-EINHEITEN .

5.2 . ELEKTRODEN , ENTWEDER EINE KOMBINIERTE GLASELEKTRODE ODER EINZELNE GLAS - UND BEZUGSELEKTRODEN ZUSAMMEN MIT GEEIGNETEN HALTERUNGEN .

6 . ARBEITSGANG

6.1 . MAN ENTGAST EINE PROBE ENTWEDER DURCH ERHITZEN BIS ZUM SIEDEN UND RASCHES ABKÜHLEN ODER DURCH DURCHBLASEN VON STICKSTOFF .

6.2 . MAN NEUTRALISIERT 50 ML ZUVOR GEKOCHTES UND ABGEKÜHLTES WASSER IN EINEM BECHERGLAS ODER IN EINEM ERLENMEYERKOLBEN . DANN PIPETTIERT MAN 50 ML DER ENTGASTEN PROBE IN DAS WASSER UND TITRIERT NACH ZUGABE DES VORHER ZUBEREITETEN INDIKATORS ( 4.2 ) MIT STANDARD-NATRIUMHYDROXID ( 4.1 ) BIS ZUM

A ) PHENOLROTEN ENDPUNKT ODER

B ) PH 7,8 UNTER GEBRAUCH DES PH-METERS SOWIE ELEKTRODEN ( 5.1 UND 5.2 ) . DAS VOLUMEN DES TITRANTEN SOLL V0 ML SEIN .

7 . AUSWERTUNG DER ERGEBNISSE

7.1 . FORMELN UND METHODEN ZUR BERECHNUNG

DER GEHALT DER PROBE AN GESAMTSÄURE , BERECHNET ALS ESSIGSÄURE , IN G / HL R . A . IST GEGEBEN DURCH ( S . ABL . )

7.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN AUSGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 0,3 G / HL , BEZOGEN AUF REINEN ALKOHOL , BETRAGEN .

8 . METHODE 7 : BESTIMMUNG DER ESTER

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WERDEN ESTER ( AUSGEDRÜCKT ALS ÄTHYLACETAT ) IN NEUTRALEM ALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER GEHALT AN ESTERN ( AUSGEDRÜCKT ALS ÄTHYLACETAT ) IST DER GEHALT , WIE ER NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

ESTER REAGIEREN QUANTITATIV MIT HYDROXYLAMIN-HYDROCHLORID IN ALKALISCHER LÖSUNG UNTER BILDUNG VON HYDROXAMIN-SÄUREN . DIESE BILDEN MIT EISEN -( III )-CHLORID IN SAURER LÖSUNG GEFÄRBTE KOMPLEXE . DIE OPTISCHEN DICHTEN DIESER KOMPLEXE WERDEN BEI 525 NM GEMESSEN .

4 . REAGENZIEN

4.1 . SALZSÄURE , 4 MOL / L .

4.2 . EISEN - ( III )-CHLORID-LÖSUNG , 0,37 MOL / L IN 1 MOL / L SALZSÄURE .

4.3 . HYDROXYLAMIN-HYDROCHLORID-LÖSUNG , 2 MOL / L , AUFBEWAHRUNG IM KÜHLSCHRANK .

4.4 . NATRIUMHYDROXYD-LÖSUNG , 3,5 MOL / L .

4.5 . STANDARDLÖSUNGEN VON ÄTHYLACETAT MIT 0 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 UND 1,0 G ÄTHYLACETAT PRO HL IN ESTERFREIER WÄSSRIGER ÄTHANOL-LÖSUNG VON 50 % VOL .

5 . GERÄTE

5.1 . SPEKTRALPHOTOMETER ZUR MESSUNG DER ABSORPTION VON LÖSUNGEN MIT KÜVETTEN VON 50 MM SCHICHTDICKE .

6 . ARBEITSGANG

6.1 . VORBEREITUNG DER PROBE

MAN BESTIMMT DEN ALKOHOLGEHALT DER PROBE ( MIT METHODE 1 ) UND BRINGT EINEN TEIL DER PROBE DURCH HINZUFÜGUNG VON WASSER AUF 50 % VOL .

6.2 . MAN PIPETTIERT 10,0 ML DER PROBE UND VON JEDER DER STANDARDLÖSUNGEN , EINSCHLIESSLICH DERJENIGEN VON 0,0 G / HL ALS VERGLEICHSLÖSUNG , IN DIE TESTRÖHRCHEN .

ZU JEDEM GLASRÖHRCHEN WERDEN 2,0 ML HYDROXYLAMIN-HYDROCHLORID-LÖSUNG ( 4.3 ) UND DANACH AUSSCHLIESSLICH ZU DEM GLASRÖHRCHEN MIT DER VERGLEICHSLÖSUNG 2,0 ML SALZSÄURE ( 4.1 ) ZUGESETZT .

DANN WERDEN 2,0 ML DER NATRIUMHYDROXYD-LÖSUNG ( 4.4 ) ZU ALLEN RÖHRCHEN ZUGESETZT UND DER INHALT VERMISCHT .

NACH 15 MINUTEN WERDEN ZU ALLEN RÖHRCHEN _ AUSSER ZU DER VERGLEICHSLÖSUNG _ 2,0 ML SALZSÄURE ( 4.1 ) UND ZU ALLEN RÖHRCHEN 2 ML EISEN -( III )-CHLORID-LÖSUNG ( 4.2 ) ZUGESETZT UND DER INHALT VERMISCHT .

6.3 . DANACH WERDEN ALLE LÖSUNGEN IN DIE KÜVETTEN VON 50 MM SCHICHTDICKE GEBRACHT UND DIE OPTISCHE DICHTE UNTER VERWENDUNG DER VERGLEICHSLÖSUNGEN IN DER VERGLEICHSKÜVETTE BEI 525 NM GEMESSEN .

7 . ANGABE DER RESULTATE

7.1 . FORMELN UND BERECHNUNGSMETHODE

DIE OPTISCHEN DICHTEN DER STANDARDLÖSUNGEN WERDEN GEGEN DEREN KONZENTRATION AUFGETRAGEN .

MAN BESTIMMT DEN GEHALT AN ESTERN IN DER PROBE AUS DER KURVE .

MAN MULTIPLIZIERT DEN ERHALTENEN WERT MIT 2,0 UM DEN GESAMTGEHALT AN ESTERN ( AUSGEDRÜCKT ALS ÄTHYLACETAT ) IN G / HL R . A . ZU ERHALTEN .

7.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN AUSGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 0,2 G ESTER ( ÄTHYLACETAT ) PRO HL , BEZOGEN AUF REINEN ALKOHOL , BETRAGEN .

9 . METHODE 8 : BESTIMMUNG DER FLÜCHTIGEN BASEN

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WIRD DER GEHALT AN FLÜCHTIGEN BASEN AUSGEDRÜCKT ALS STICKSTOFF IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER GEHALT AN FLÜCHTIGEN BASEN , AUSGEDRÜCKT ALS STICKSTOFF , IST DER GEHALT , WIE ER NACH DIESER METHODE FESTGELEGT WIRD .

3 . PRINZIP

DIE MIT SCHWEFELSÄURE VERSETZTE PROBE WIRD BIS ZU EINER GERINGEN MENGE EINGEDAMPFT UND DER AMMONIAKGEHAKT NACH DER CONWAY-MIKRODIFFUSIONSTECHNIK BESTIMMT .

4 . REAGENZIEN

4.1 . SCHWEFELSÄURE , 1 MOL / L .

4.2 . BORSÄUREINDIKATORLÖSUNG . ES WERDEN 10 G BORSÄURE , 8 MG BROMKRESOLGRÜN UND 4 MG METHYLROT IN PROPANOL-2 VON 30 % VOL AUFGELÖST UND BIS ZU 1000 ML MIT PROPANOL-2 VON 30 % VOL AUFGEFÜLLT .

4.3 . KALIUMHYDROXID-LÖSUNG , 500 G / L , FREI VON KOHLENDIOXID .

4.4 . SALZSÄURE , 0,02 MOL / L .

5 . GERÄTE

5.1 . ABDAMPFSCHALE , DIE FÜR 50 ML DER PROBE AUSREICHT .

5.2 . WASSERBAD .

5.3 . CONWAY-REAKTIONSGEFÄSS MIT DICHT SCHLIESSENDEM DECKEL ; BESCHREIBUNG UND VORGESCHLAGNENE ABMESSUNGEN SIEHE ABBILDUNG 1 .

5.4 . BANG-BÜRETTE ( MIKROBÜRETTE FÜR 5 ML , UNTERTEILT IN 0,01 ML ) .

6 . ARBEITSGANG

6.1 . MAN PIPETTIERT 50 ML DER PROBE _ ODER 200 ML BEI EINEM ZU ERWARTENDEN STICKSTOFFGEHALT VON WENIGER ALS 0,2 G PER HL DER PROBE _ IN EINE GLASSCHALE UND FÜGT 1 ML EINER 1 MOL / L SCHWEFELSÄURE ( 4.1 ) HINZU ; DIE SCHALE ( 5.1 ) WIRD DANN AUF EIN WASSERBAD ( 5.2 ) GESETZT UND DER INHALT BIS AUF ETWA 1 ML EINGEDAMPFT .

6.2 . IN DIE INNERE KAMMER DES CONWAY-GEFÄSSES ( 5.3 ) WIRD 1 ML BORSÄUREINDIKATORLÖSUNG ( 4.2 ) GEGEBEN UND IN DIE ÄUSSERE KAMMER WIRD DER RÜCKSTAND DES EINGEDAMPFTEN ALKOHOLS ( 6.1 ) ÜBERSPÜLT . DAS CONWAY-GEFÄSS WIRD LEICHT GEKIPPT , UND MAN GIBT CA . 1 ML DER KALIUMHYDROXID-LÖSUNG ( 4.3 ) IN DIE ÄUSSERE KAMMER , UND ZWAR SO SCHNELL WIE MÖGLICH UND SO WEIT WIE MÖGLICH VON DER HAUPTMENGE DER FLÜSSIGKEIT IN DER ÄUSSEREN KAMMER ENTFERNT . DAS CONWAY-GEFÄSS WIRD DANN SOGLEICH MIT DEM DECKEL , DER EINGEFETTET IST , DICHT VERSCHLOSSEN .

6.3 . MAN VERMISCHT DIE BEIDEN LÖSUNGEN IN DER ÄUSSEREN KAMMER ; ES IST JEDOCH DARAUF ZU ACHTEN , DASS KEINE FLÜSSIGKEIT VON DER EINEN KAMMER IN DIE ANDERE GELANGT . DANACH ZWEI STUNDEN LANG STEHEN LASSEN .

6.4 . MAN TITRIERT DAS AMMONIAK AUS EINER BANG-BÜRETTE ( 5.4 ) MIT 0,02 MOL / L SALZSÄURE ( 4.4 ) BIS ZUR NEUTRALISIERUNG . DIE ANGEWANDTE SÄUREMENGE SOLLTE ZWISCHEN 0,2 UND 0,9 ML LIEGEN ; DIE VERBRAUCHTE SÄUREMENGE SEI V1 ML .

6.5 . MAN FÜHRT EINE LEER-TITRATION UNTER WIEDERHOLUNG DER IN DEN NUMMERN 6.1 BIS 6.4 GENANNTEN VORGÄNGE UND BEDINGUNGEN AUS , ERSETZT DABEI JEDOCH DIE 50 ML DER PROBE NACH 6.1 DURCH DIE GLEICHE MENGE AN WASSER . DAS VERBRAUCHTE VOLUMEN AN SALZSÄURE SEI V0 ML .

7 . ANGABE DER ERGEBNISSE

7.1 . FORMEL UND BERECHNUNGSMETHODE

DER GEHALT DER PROBE AN FLÜCHTIGEN BASEN IN G / HL R . A . , BERECHNET UND AUSGEDRÜCKT ALS STICKSTOFF , IST GEGEBEN DURCH : ( S . ABL . )

7.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN AUSGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 0,05 G PRO HL , BEZOGEN AUF REINEN ALKOHOL , BETRAGEN .

10 . METHODE 9 : BESTIMMUNG DES METHANOLS

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WIRD DER METHANOLGEHALT IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER METHANOLGEHALT IST DER GEHALT , WIE ER NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

DIE METHANOLKONZENTRATION WIRD BESTIMMT DURCH DIREKTE EINSPRITZUNG DER PROBE IN EIN GC-GERÄT .

4 . ARBEITSGANG

JEDE GC-METHODE IST GEEIGNET , SOFERN MIT DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN SÄULE UND DEN EINGEHALTENEN BEDINGUNGEN EINE KLARE TRENNUNG ZWISCHEN METHANOL , ACETALDEHYD , ÄTHANOL UND ÄTHYLACETAT ERREICHT WERDEN KANN . DIE ERFASSUNGSGRENZE FÜR METHANOL IN ÄTHANOL MUSS UNTER 2 G / HL LIEGEN .

5 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI ENTWEDER GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN DURCHGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 2 G METHANOL PRO HL , BEZOGEN AUF REINEN ALKOHOL , BETRAGEN .

11 . METHODE 10 : BESTIMMUNG DES ABDAMPFRÜCKSTANDES

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WIRD DER GEHALT AN ABDAMPFRÜCKSTAND IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DER ABDAMPFRÜCKSTAND IST DER RÜCKSTAND , WIE ER NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

EINE GENAU GEWOGENE MENGE DER PROBE WIRD BEI 103 C GETROCKNET UND DER RÜCKSTAND GEWICHTSMÄSSIG ERMITTELT .

4 . GERÄTE

4.1 . WASSERBAD ( ZUM SIEDEN ) .

4.2 . ABDAMPFSCHALE MIT AUSREICHENDEM FASSUNGSVERMÖGEN .

4.3 . EXSIKKATOR , MIT FRISCHAKTIVIERTEM SILICAGEL ( ODER EINEM GELEICHWERTIGEN TROCKENMITTEL ) UND INDIKATOR ZUR FEUCHTIGKEITSANZEIGE .

4.4 . ANALYSENWAAGE .

4.5 . TROCKENOFEN , DER THERMOSTATISCH AUF 103 C MEHR ODER WENIGER 2 C EINGESTELLT IST .

5 . ARBEITSGANG

EINE SAUBERE TROCKENE ABDAMPFSCHALE ( 4.2 ) WIRD AUF 0,1 MG GENAU GEWOGEN ( M0 ) , DANN EINE ANGEMESSENE PASSENDE MENGE ( CA . 100 _ 250 ML ) ( V0 ML ) EINPIPETTIEREN . AUF DAS WASSERBAD STELLEN ( 4.1 ) UND ABDAMPFEN ; DANACH 30 MINUTEN LANG IN DEN TROCKENOFEN ( 4.5 ) BEI 103 C MEHR ODER WENIGER 2 C UND ANSCHLIESSEND IN EXSIKKATOR STELLEN ( 4.3 ) UND 30 MINUTEN ABKÜHLEN LASSEN ; DANACH DIE SCHALE MIT RÜCKSTAND AUF 0,1 MG GENAU WIEGEN ( M1 ) .

6 . ANGABE DES ERGEBNISSES

6.1 . FORMEL UND BERECHNUNGSMETHODE

DER GEHALT AN ABDAMPFRÜCKSTAND IN G / HL R . A . BETRAEGT ( S . ABL . )

6.2 . WIEDERHOLBARKEIT

DIE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN AUS ZWEI ENTWEDER GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN DURCHGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN DARF NICHT MEHR ALS 0,5 G / HL , BEZOGEN AUF REINEN ALKOHOL , BETRAGEN .

12 . METHODE 11 : BESTIMMUNG VON FURFURAL

1 . ANWENDUNGSBEREICH

NACH DIESER METHODE WIRD FURFURAL IN NEUTRALALKOHOL BESTIMMT .

2 . DEFINITION

DIE GRENZWERTKONZENTRATION VON FURFURAL IST DAS ERGEBNIS DES GRENZWERTTESTS , WIE ES NACH DER ANGEGEBENEN METHODE BESTIMMT WIRD .

3 . PRINZIP

DIE VERDÜNNTE ALKOHOLPROBE WIRD MIT ANILIN UND EISESSIG GEMISCHT . EINE LACHSFARBENE TÖNUNG INNERHALB VON 20 MINUTEN NACH DEM MISCHEN WEIST AUF DAS VORHANDENSEIN VON FURFURAL HIN .

4 . REAGENZIEN

4.1 . ANILIN , FRISCH DESTILLIERT .

4.2 . EISESSIG .

5 . GERÄTE

RÖHRCHEN MIT NORM-SCHLIFFSTOPFEN .

6 . ARBEITSGANG

MAN VERDÜNNT DIE PROBE , SO DASS DIE VOLUMENKONZENTRATION DES ALKOHOLS 50 % VOL BETRAEGT .

MAN PIPETTIERT 10 ML DER VERDÜNNTEN PROBE IN EIN RÖHRCHEN ( 5 ) ; FÜGT 0,5 ML ANILINUND 2 ML EISESSIG HINZU . DAS RÖHRCHEN WIRD ZUM MISCHEN GESCHÜTTELT .

7 . ANGABE DER ERGEBNISSE

7.1 . AUSWERTUNG DES GRENZWERTTESTS

TRITT IN WENIGER ALS 20 MINUTEN EINE LACHSFARBENE TÖNUNG IM RÖHRCHEN AUF , SO IST DER TEST POSITIV UND ENTHÄLT DIE PROBE FURFURAL .

7.2 . ANMERKUNGEN

DIE ERGEBNISSE AUS ZWEI GLEICHZEITIG ODER KURZ NACHEINANDER VON DERSELBEN PERSON MIT DERSELBEN PROBE UND UNTER DEN GLEICHEN BEDINGUNGEN AUSGEFÜHRTEN BESTIMMUNGEN MÜSSEN IDENTISCH SEIN .